FR 2493869 A1 19820514 FR 8023958 A 19801110 La présente invention concerne la production de lactose cristallisé sous ses trois formes commerciales: lactose brut ou technique dont la pureté varie de 92 à 98 %, lactose édible ou alimentaire dont la pureté est supérieure à 98 % et lactose codex ou pharmaceutique dont la pureté est supérieure à 99, 85 %. Le lactose commercial est obtenu à partir de lacto- sérums entiers, ou déproteinés et/ou déminéralisés. Le lacto- sérum est concentré par évaporation, soumis à cristallisation, et les cristaux obtenus sont séparés et broyés et éventuelle- ment soumis à un raffinage. Généralement, la cristallisation est réalisée par refroidissement du lactosérum concentré et le pourcentage de lactose cristallisé par rapport au lactose total est faible. Pour améliorer le taux de récupération du lactose, on a proposé d'effectuer la cristallisation en deux étapes, le lactosérum concentré étant tout d'abord amené à l'état sursaturé dans une chaudière à cuire du type utilisé en sucrerie et ensemencé au moyen de germes cristallins et le contenu de la chaudière étant ensuite transféré dans un cris- talliseur classique o il est refroidi pour compléter la cris- tallisation. Ce procédé a l'inconvénient d'être discontinu, long et coûteux, à cause de l'importante consommation de vapeur de la chaudière à cuire. La présente invention permet d'augmenter notable- ment le pourcentage de lactose récupéré sans augmentation sensible des frais d'investissement et de la consommation d'énergie. Le procédé objet de l'invention est caractérisé en ce que la première phase de cristallisation a lieu dans un appareil de cristallisation par évaporation à marche continue, que le mélange d'eau-mère et de cristaux produit par cet appareil est soumis à un essorage centrifugedans une essoreuse à tamis à marche continue pour séparer de l'eau-mère les cristaux de lactose dont les dimensions sont supérieures à une dimension prédéterminée comprise entre 40 et 90 microns et de préférence égale à 60 microns, que l'eau-mère contenant les petits cristaux dont les dimensions sont inférieures à cette dimension prédéterminée est refroidie dans une cuve à double enveloppe ou un malaxeur à marche continue pour provoquer le grossissement de ces petis cristaux et que le produit obtenu est soumis à un second essorage dans une machine centrifuge à marche continue pour séparer les cristaux de l'eau-mère. La phase de cristallisation par évaporation est conduite à la température maximale compatible avec la ther- mosensibilité des produits et avec une concentration en matières sèches telle que la sursaturation soit toujours la plus élevée possible: ces deux conditions permettent d'avoir une vitesse de cristallisation très élevée, de l'ordre de dix fois celle obtenue dans un cristalliseur par refroidisse- ment, et d'obtenir un bon rendement en lactose cristallisé. Lorsqu'on traite du lactosérum entier, sa température au cours de cette phase de cristallisation est de l'ordre de 50 à 550C; dans le cas o on traite du lactosérum déprotéiné et/ou déminéralisé la température est de l'ordre de 65 à 70 C. La concentration en matières sèches du produit soumis à cette phase de cristallisation est de l'ordre de 50-55 %. Le temps de séjour du produit dans l'appareil de cristallisation par évaporation est choisi de manière à obtenir à la sortie de l'appareil une teneur en matières sèches aussi élevée que possible et compatible avec les conditions de transport et de traitement ultérieures pompage, essorage, etc Par exemple, dans le cas o on traite du lacto- sérum déprotéiné et déminéralisé, le temps de séjour est de 2 à 3 heures, le taux de matières sèches à la sortie de l'appareil est compris entre 80 à 90% et le rendement en cristaux (poids de lactose cristallisé/poids total de lactose) est de 55 à 65%. Une partie de l'eau mère provenant du premier essorage pourra être ramenée à l'entrée de l'appareil de cristallisation par évaporation, les petits cristaux de lactose qu'elle contient étant utilisés comme germes de cristallisation. Le débit d'eau-mère recyclée sera lié à la nature du produit traité et à la qualité des cristaux dési- rée. En variante, les germes cristallins introduits dans l'appareil de cristallisation peuvent être obtenus par broyage de cristaux de lactose. Les cristaux séparés de l'eau-mère au cours du premier essorage sont avantageusement soumis à un lavage à l'eau ou à l'eau additionnée d'acide chlorhydrique pour augmenter leur pureté. Pour la première phase de cristallisation on utilise, de préférence, un appareil constitué par une cuve horizontale divisée par des cloisons transversales en plusieurs compartiments qui sont traversés successivement par le mélange de lactosérum concentré et de cristaux se déplaçant d'une extrémité à l'autre de l'appareil, chaque compartiment comportant des moyens de chauffage et une entrée pour le produit à traiter. Les moyens de chauffage peuvent être constitués par des éléments creux (tubes ou plaques) chauffés par de la vapeur dont une fraction est constituée par de la vapeur produite dans l'appareil de cristallisation et recomprimée au moyen d'un thermo- compresseur ou d'un moto-compresseur. Cette solution permet d'avoir une consommation énergétique voisine de celle obte- nue avec les procédés classiques avec un rendement en lac- tose bien supérieur. La température de la vapeur de chauffe sera de l'ordre de 65 à 80OC. Pour les premier et second essorages on utilise des essoreuses à marche continue à tamis tronconique. Ce type d'essoreuse permet d'obtenir des cristaux dont le taux d'humidité est beaucoup plus faible que celui des cristaux séparés au moyen des décanteurs centrifuges habituellement utilisés et de séparer nettement les cristaux dont les dimensions sont supérieures et inférieures à une dimension prédéterminée. Ces essoreuses seront avantageusement munies d'un système de lavage des cristaux. L'efficacité de ces essoreuses est grandement influencée par la granulométrie des cristaux qu'il faut pouvoir contrôler. C'est précisément ce que permet l'appareil de cristallisation à marche continue décrit ci-dessus. C'est donc en partie grâce à l'utilisation combinée de ces deux appareils que le procédé de l'invention permet d'obtenir un rendement en lactose supérieur à celui des procédés classiques. Pour la production de lactose de très haute pureté, les cristaux de lactose obtenus par le procédé décrit ci-dessus seront raffinés et pour cela seront dissous dans de l'eau et la solution obtenue, éventuellement épurée, sera traitée suivant le même procédé.- Les cristaux obtenus, qui ont des dimensions comprises entre 50 et 250 microns sont broyés à l'état de poudre micronisée (1 à 5 microns environ). La description qui suit se réfère au dessin qui l'accompagne et montre le schéma d'une installation pour la mise en oeuvre de l'invention. L'installation représentée schématiquement sur le dessin est constituée essentiellement par un appareil de cristallisation par évaporation 10, une première essoreuse centrifuge 12, un malaxeur-refroidisseur 14 et une seconde essoreuse centrifuge 16. Tous ces appareils sont à marche continue, c'est-à-dire que l'alimentation et l'évacuation des produits se font en continu. L'appareil 10 est constitué par une cuve cylindri- que fermée disposée horizontalement et divisée en plusieurs compartiments 1 à 5 par des cloisons transversales 18. Ces cloisons sont moins hautes que la cuve de sorte que les différents compartiments communiquent entre eux à leur partie supérieure. Des ouvertures sont percées dans les cloisons 18 pour permettre le passage du produit traité d'un compartiment à l'autre. Un ou plusieurs faisceaux de chauffage 20 formés de tubes horizontaux disposés parallèlement à l'axe de la cuve sont placés dans la partie inférieure de celle-ci. Ces tubes sont alimentés en vapeur par un thermocompresseur 22 et assurent le chauffage des différents compartiments; ils sont en permanence noyés dans le produit traité remplissant la partie inférieure de la cuve. Le thermo-compresseur 22 sert à recomprimer, au moyen de vapeur vive, une partie de la vapeur produite dans l'appareil 10 et prélevée dans la partie supérieure de la cuve. En variante, on pourrait utili- t493869 ser un moto-compresseur. Des entrées 24 pour le produit à traiter sont prévues dans chaque compartiment et une sortie reliée à une pompe 25 est prévue dans le dernier comparti- ment 5. Les essoreuses centrifuges 12 et 16 sont du type décrit dans le brevet français 79.06829. Elles comportent un panier tronconique 26, évasé vers le haut et monté à l'intérieur d'une cuve 28. Le panier est monté sur un pivot vertical et est entrainé en rotation autour de son axe. Le produit à essorer est déversé au fond du panier. Un tamis repose sur la surface intérieure du panier et la phase liquide du produit à essorer ainsi que les parti- cules solides dont les dimensions sont inférieures aux ouvertures du tamis sont recueillies dans une chambre 30 constituée par une virole dont l'extrémité supérieure se trouve près du bord supérieur du panier et par un fond fixé à la virole. Les particules solides dont les dimensions sont supérieures aux ouvertures du tamis sont déplacées vers le haut sur le tamis, par la force centrifuge, et sont fina- lement éjectées à l'extrémité supérieure du panier dans la cuve 28 d'o elles tombent dans une trémie 32 raccordée au bas de la cuve. Des rampes d'arrosage 33 placées à l'inté- rieur du panier permettent de laver les matières solides avant qu'elles soient expulsées du panier. Le malaxeur-refroidisseur est du type décrit dans le brevet français nô 79.18 325. Il est constitué par une cuve cylindrique 34, à section circulaire et disposée verti- calement. Des orifices sont prévus à la partie inférieure et à la partie supérieure de la cuve pour l'admission et l'évacuation des produits. Un arbre vertical 35 est placé dans l'axe de la cuve et porte des organes assurant à la fois le brassage et le refroidissement des produits traités; ces organes peuvent, par exemple, être constitués par des tubes enroulés en spirale et parcourus par un fluide réfrigérant. En variante, des nappes de tubes fixées à la paroi de la cuve et assurant le refroidissement des produits pourraient alterner avec des pales solidaires de l'arbre et assurant le brassage des produits. L'arbre est entraîné en rotation par un groupe moto-réducteur 36 monté sur la cuve. En fonctionnement, le lactosérum préalablement concentré dans un évaporateur, non représenté sur le dessin, est introduit en continu dans les différents compartiments de l'appareil 10 o il est chauffé par la vapeur alimentant les tubes du faisceau 20. On introduit également dans le premier compartiment une solution concentrée contenant des cristaux de petites dimensions provenant de l'essoreuse 12. Sous l'action de la chaleur fournie par la vapeur de chauf- fage, une partie de l'eau s 'évapore et le lactosérum est amené à l'état de sursaturation. La concentration du lacto- sérum dans les différents compartiments est maintenue à la valeur voulue par contrôle du débit d'alimentation en lacto- sérum ou en vapeur ce qui permet d'assurer un grossissement régulier des cristaux introduits dans le premier compartiment pendant tout leur séjour dans l'appareil. Le mélange de lactosérum concentré ou eau-mère et de cristaux est extrait en continu du dernier compartiment par la pompe 25. Un régu- lateur de niveau commande cette pompe pour maintenir le niveau des produits dans la cuve sensiblement à mi-hauteur. Les dimensions de l'appareil sont choisies, en fonction du débit à traiter, pour que le temps de séjour ait la valeur voulue. Une partie de la vapeur produite dans l'appareil 10 est recomprimée au moyen du thermocompresseur 22, qui est par ailleurs alimenté en vapeur vive par une tuyauterie 38, et est utilisée pour le chauffage du faisceau 20. La pompe 26 alimente l'essoreuse 12. Dans celle-ci les cristaux de lactose dont les dimensions sont supérieures à celles des ouvertures du tamis sont séparés et évacués en vers les étapes ultérieures du traitement: broyage- séchage ou raffinage. Avant leur sortie du panier les cristaux sont lavés à l'eau ou à l'eau acidulée par de l'acide chlo- rhydrique à pH 2,5 à 3,5 au moyen des rampes 33. La plus grosse partie de l'eau-mère et les cristaux de petites dimensions qui ont traversé le tamis de l'essoreuse est envoyée dans le malaxeur-refroidisseur 14. L'autre partie est introduite au moyen d'une pompe 42 dans le premier comparti- ment de l'appareil 10 o les petits cristaux servent de germes; le débit de la pompe 42 peut être contrôlé en fonction du débit d'alimentation en lactosérum de l'appareil 10. Dans le malaxeur-refroidisseur 14, le mélange d'eau- mère et de cristaux qui avait une température de 50 à 70C à la sortie de l'appareil 10 est refroidi jusqu'à 10-15 C environ. Ce refroidissement provoque le grossissement des cristaux et, par conséquent, permet une récupération supplé- mentaire du lactose et facilite la séparation des cristaux dans l'essoreuse 16. Le tamis de l'essoreuse 16 doit être très fin pour permettre de récupérer la presque totalité des cristaux de lactose. Ces cristaux sont dirigés vers les étapes ultérieu- res du traitement: broyage-séchage ou raffinage. En variante, ces cristaux pourraient être dissous dans de l'eau et la solution obtenue pourrait être introduite avec le lactosérum, dans l'appareil 10. Il est bien entendu que toutes les modifications qui peuvent être apportées à l'installation décrite par l'emploi de moyens techniques équivalents entrent dans le cadre de l'invention. R E V E N D I C A T I-0 NE S 1. Procédé de production de lactose cristallisé à partir de lactosérum consistant à concentrer le lactosérum, à amener le lactosérum concentré à l'état sursaturé et à l'y maintenir par évaporation après addition de germes de cristallisation pour provoquer un début de cristallisation, puis à poursuivre la cristallisation en refroidissant le mélange d'eau- mère et de cristaux obtenu au cours de la première phase de cristallisation, et à séparer les cristaux de l'eau-mère par essorage centrifuge, caractérisé en ce que la première phase de cristallisation est effectuée dans un appareil de cristallisation par évaporation à marche continue (10), que le mélange d'eau-mère et de cristaux sortant de cet appareil est soumis à un premier essorage centrifuge dans une essoreuse à tamis à marche continue (12) pour séparer de l'eau-mère les cristaux de lactose dont les dimensions sont supérieures à une dimension comprise entre 40 et 90 microns et de préférence égale à 60 microns, que l'eau-mère contenant les petits cristaux dont les dimensions sont inférieures à cette dimension prédéterminée est refroidie pour provoquer le grossisse- ment de ces petits cristaux et que le produit obtenu est soumis à un second essorage centrifuge pour séparer les cristaux de l'eau-mère. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une partie de l'eau-mère provenant du premier essorage est ramenée à l'entrée de l'appareil de cristallisation (10), les petits cristaux de lactose qu'elle contient étant utilisés comme germes de cristallisation dans cet appareil. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, pour la production de lactose à partir de lactosérum entier, caractérisé en ce que, le lactosérum concentré est porté à une tempéra- ture de 50 à 550C dans l'appareil de cristallisation (10). 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, pour la production de lactose à partir de lactosérum déprotéiné et/ou démi- néralisé, caractérisé en ce que le lactosérum concentré est porté à une température de 65 à 70'C dans l'appareil de cristallisation (10). - 5. Procédé selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, caractérisé en ce que le temps de séjour de la solution dans l'appa- reil de cristallisation (10) est compris entre une et trois heures. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que la concentration en matiè- res sèches de la solution à l'entrée de l'appareil de cristallisation (10) est d'environ 50 % à 55 % et la concentration en matières sèches du produit sortant de l'appareil de cristallisation est d'environ 80 % à 90 %. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que l'appareil de cristalli- sation (10) est chauffé par de la vapeur dont la tempé- rature est comprise entre 65'C et 801C. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce qu'une partie de la vapeur de chauffage de l'appareil de cristallisation (10) est constituée par de la vapeur produite dans cet appareil et recomprimée. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que les cristaux séparés de l'eau-mère au cours du premier essorage sont soumis à un lavage à l'eau ou à l'eau additionnée d'acide. 10. Installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, carac- térisée en ce qu'elle comporte un appareil de cristal- lisation (10) à marche continue constitué par une cuve horizontale divisée par des cloisons transversales (18) en plusieurs compartiments (1 à 5) qui sont traversés successivement par le mélange de lactosérum concentré et de cristaux se déplaçant d'une extrémité à l'autre de l'appareil, chaque compartiment comportant des moyens de chauffage (20) et une entrée 24 pour le pro- duit à traiter. 11. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce que les moyens de chauffage (20) sont constitués par des éléments creux chauffés par de la vapeur fournie par un compresseur (22) alimenté par de la vapeur prélevée dans la partie supérieure de la cuve de l'appareil (10). 12. Installation selon la revendication 10 ou 11, carac- térisée en ce que le premier essorage et éventuellement le second sont effectués dans une essoreuse 12 à tamis tronconique équipée d'une rampe de lavage des cristaux (33) placée à l'intérieur du panier (26). 13. Installation selon la revendication 10, Il ou 12, caractérisée en ce que le refroidissement du mélange d'eau-mère et de cristaux est effectué dans un malaxeur- refroidisseur (14) comportant une cuve cylindrique (34), à axe vertical et un arbre rotatif (35) placé dans l'axe de la cuve et portant des organes qui assurent le brassage et/ou le refroidissement du produit traité.