FR 2486241 A1 19820108 FR 8014621 A 19800701 La présente invention se rapporte d'une manière générale aux systèmesde contrôle non destructif et plus par- ticulièrement aux systèmes de détection de corps étrangers, notamment solides, ou défauts existant dans un liquide conte- nu dans un récipient transparent au mode de détection, le contrôle pouvant être effectué même après fermeture défini- tive dudit récipient en vue de sa commercialisation. L'invention a pour objet, dans la perspective de ce contrôle, un système de référence stable et repro- ductible utilisé pour la détection desdits défauts. Il se compose d'un jeu de récipients pouvant être analogues aux récipients commercialisés. Tous les récipients du même jeu sont identiques. Ils contiennent tous le même liquide, mais chacun un seul défaut artificiel bien défini, stable et reproductible, l'importance dudit défaut variant d'un récipient à l'autre. Le ou les jeux de récipients-étalons ainsi réalisés peuvent servir à régler la sensibilité des appareils automatiques de contrôle, à contrôler périodiquement la constance de la sensibilité desdits appareils et à établir l'équivalence de défauts réels avec les défauts-étalons. Dans ces utilisations, on obtient selon l'invention, pour le contrôle automatique, une précision et un gain de temps importants par rapport aux méthodes statistiques souvent utilisées jusqu'à présent. Le système de référence selon l'invention peut être également utilisé pour la formation du personnel exécutant un contrôle visuel et comme seuil de référence pour le contrôle visuel. Pour ces deux utilisations, on améliore ainsi de manière sensible la qualité dudit con- trôle visuel. Le système de référence selon l'invention peut plus particulièrement être utilisé pour le contrôle des produits pharmaceutiques et spécialement des ampoules de produits injectables. Ainsi, des pharmacopées exigent que les li- quides injectables présentés en ampoules soient soumis à des contrôles rigoureux. L'un d'eux a pour objet de détecter, après scellement des ampoules, la présence de défauts de nature, de forme et de taille très diverses: filaments textiles (provenant des vêtements, des filtres de l'atmos- phère etc...), particules granulaires, particules de verre, particules provenant de la cristallisation, poussières etc... Le but de cette détection est d'éliminer toutes les ampoules contenant des défauts visibles à l'oeil nu, par exemple des grains, en estimant que ceux-ci sont d'au moins 50 micromètres. C'est une méthode empirique car la détection de certains défauts dépend de l'acuité visuelle de l'observateur, du type d'éclairage et de son intensité, ainsi que de la forme et de la nature du défaut. On connatt des appareils automatiques de détection des défauts dans les ampoules par voie photo- électrique. Ceux-ci, toutefois, ne permettent pas d'éta- blir une équivalence directe entre le défaut détecté et sa taille réelle, sauf par des méthodes statistiques longues, imprécises et arbitraires. Ces méthodes sont non seulement conteuses mais trop éloignées des critères de précision et de reproductibilité que l'on est en droit d'exiger d'une méthode d'étalonnage applicable aux contrôles des fabri- cations pharmaceutiques. Il est donc apparu nécessaire de créer un système d'étalonnage des appareils tels que ceux mentionnés ci-dessus en vue d'obtenir un contrôle de très bonne qualité. Il est également apparu nécessaire de créer des moyens de référence pour le personnel chargé du contrôle visuel. La présente invention à donc pour but: - de pallier les inconvénients de la technique antérieure, - d'améliorer le contrôle des liquides contenus dans les récipients transparents au mode de détection choisi, - de réduire le coût des contrôles, spécialement de l'éta- lonnage des appareils de contrôle et de leur fidélité, - d'uniformiser la sévérité des critères de rejet, dans le cas du contrôle visuel, en fonction du temps et des opérateurs. Ces buts sont atteints grâce à un système de référence constitué par un jeu de récipients-étalons iden- tiques contenant tous le même liquide et chacun un seul défaut artificiel connu, stable, reproductible et capable d'engendrer un signal dans le système de détection utilisé, l'importance du défaut variant d'un récipient à l'autre. Tous les récipients du même jeu sont iden- tiques et, bien entendu, transparents au mode de détection choisi. Ils contiennent tous le même liquide, mais chacun un seul défaut artificiel bien défini, stable et repro- ductible, l'importance dudit défaut variant d'un récipient à l'autre. Le liquide contenu peut-être identique au liquide à contrôler ou, plus simplement, présenter des caractéristiques équivalentes à celles de ce dernier, par rapport au mode de détection choisi. Le défaut peut être constitué, par exemple, par une bille de verre, de métal, de plastique ou de toute autre matière. Ce défaut peut être également constitué par un cristal dont la croissance ou la taille a été stoppée aux dimensions voulues. L'essentiel est que ledit défaut soit défini, reproductible et stable, c'est-à-dire de matière, forme, état de surface et dimensions connues et inaltérables. Le type et les dimensions des défauts-étalons seront choisis en fonction des défauts réellement rencontrés et du système de détection qui pourra être, par exemple, optique, photoélectrique, électromagnétique par rayonnement X ou gamma. Les dimensions des défauts varient d'un récipient de référence à l'autre, par exemple selon une progression arithmétique ou géométrique, de manière à cou- vrir toute la gamme de défauts décelableà l'oeil ou détec- tables par une machine. Lorsqu'on utilise des billescalibrées, on trie au préalable ces dernières de manière connue, par exemple par tamisage. On crée de cette façon des jeux de récipients de référence convenant à chaque type de contrôle et à chaque machine. Pour le contrôle visuel, on peut concevoir un jeu de récipients de référence dont les défauts vont du plus petit défaut décelable par un oeil exercé jusqu'au défaut qui sera toujours détecté sans aucun problème. Il est évident que la dimension des défauts extrêmes est également- établie en fonction des conditions d'utilisation du poste de contrôle visuel et en fonction des impératifs inhérents audit contrôle, par exemple en fonction des exigences des pharmacopées lorsqu'il s'agit du contrôle de produits pharmaceutiques. Les récipients de référence sont, au départ, des récipients choisis par exemple de manière à être iden- tiques ou proches des récipients à contrôler. Ils subissent un traitement spécial pour être exempts de tout autre défaut nuisible. Ces récipients de référence seront réputés ne contenir qu'un défaut étalon dès lors que les autres impuretés éventuelles présenteront une taille apparente négligeable par rapport à ce défaut étalon. Dans le cas des contrôles pharmaceutiques, l'invention a plus particulièrement pour objet un système de référence consistant en un jeu d'ampoules répondant aux caractéristiques définies ci-dessus. Dans ce cas, les ampoules-étalons sont, au départ, de préférence des am- poules pharmaceutiques choisies de manière à être iden- tiques ou proches des ampoules qui seront contrôlées. A titre d'exemple pratique, on a réalisé selon l'invention, un jeu d'ampoules-étalons de 2 ml rem- plies d'eau de qualité pharmaceutique et contenant chacune une bille de verre dont le diamètre s'échelonne de 30 à micromètres.Ce jeu d'ampoules a donné toutes satisfac- tions sur un appareil de détection de la marque déposée STRUNCK et sur un autre appareil type APM de la marque déposée ROTA. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux systèmes de référence selon l'invention sans sortir du cadre de celle-ci. Ainsi ces systèmes peuvent être adaptés aux divers domaines dans les- quels ils peuvent être utilisés, notamment le contrôle des produits pharmaceutiques, mais aussi le contrôle des pro- duits de la chimie fine, en particulier des réactifs chimiques. REVENDICATIONS 1.- Système de référence pour le contrôle non destructif et la détection de défauts dans un liquide conte- nu dans un récipient transparent au mode de détection choisi, caractérisé en ce qu'il est constitué par un jeu de réci- pients-étalons identiques contenant tous le même liquide et chacun un seul défaut artificiel connu, stable, repro- ductible et capable d'engendrer un signal dans le système de détection utilisé, l'importance du défaut variant d'un récipient à l'autre. 2.- Système selon la revendication 1, carac- térisé en ce que le liquide contenu dans les récipients de référence est identique au liquide à contrôler. 3.- Système selon la revendication 1, carac- térisé en ce que le liquide contenu dans les récipients de référence présentent des caractéristiques équivalentes à celles du liquide à contrôler, par rapport au mode de détection choisi. 4.- Système selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisé en ce que le défaut arti- ficiel est constitué par un cristal dont la croissance ou la taille a été arrêtée aux dimensions désirées. 5.- Système selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisé en ce que le défaut artificiel est constitué par une petite bille dont le diamètre est connu et varie d'un récipient à l'autre. 6.- Système selon la revendication 5, carac- térisé en ce que la bille est en verre. 7.- Système selon la revendication 5, carac- térisé en ce que la bille est en métal. 8.- Système selon la revendication 5, carac- térisé en ce que la bille est en matière plastique. 9.- Système selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 8 caractérisé en ce que les récipients de référence sont constitués par des ampoules pharmaceu- tiques fermées identiques ou analogues aux ampoules à contrôler.