FR 2496490 A1 19820625 FR 8123394 A 19811215 La présente invention concerne un procédé de purifi- cation d'air résiduaire contenant du solvant et de récupéra- tion du solvant ou des solvants. L'air résiduaire,se produisant par exemple dans des installations de revêtement de bandes et de laquages, con- tient des constituants de solvantssous la forme de gouttelet- tes et de vapeur à une concentration qui n'est pas admis- sible, suivant la législation de protection contre les nuisances. En raison de ces prescriptions légales, il est donc nécessaire de soumettre l'air résiduaire contenant du solvant à des processus de purification, grâce auxquels la teneur en solvantsqui sont classés comme substances polluantes suivant la loi de protection contre les nuisan- ces, est réduite au moins aux plus grandes valeurs admissi- bles prescrites par le législateur. On utilise divers procédés de lavage poir purifier de l'air résiduaire. Dans un procédé de purification de l'air résiduaire contenant de l'huile se produisant lors du fonctionnement de laminoirs, décrit au brevet de la République Fédérale d'Allemagne sous le No. 2.451.157, on lave l'air résiduai- re à contre-courant, à l'aide d'une huile de lavage qui circule en circuit fermé et qui, après le lavage, est sou- mise à une distillation sous vide par laquelle on élimine l'huile de laminage de l'huile de lavage. On retourne l'huile de laminage récupérée à la production et on remet l'huile de lavage distillée à la disposition du processus de lavage. Par ce procédé, on peut enleverpar lavage,des hydrocarbures de l'air résiduaire, mais non des solvants polaires et non polaires qui parviennent dans l'air, par exemple dans des installations de laquage. Le procédé de récupération du cyclohexane à partir de l'air résiduaire, décrit à la demande de brevet mise à l'Inspection publique en République Fédérale d'Allemagne sous le No. 1.282.606, ne convient pas non plus pour débaras- ser l'air résiduaire de solvants. La demande de brevet mise à l'Inspection publique en République Fédérale d'Alle- magne sous le No. 1.282.606 décrit un procédé de purifi- cation de l'air résiduaire suivant lequel on extrait des hydrocarbures, notamment du cyclohexane, se trouvant en une concentration assez élevée dans les gaz ou dans de l'air rési- duaire, à l'aide d'une huile de lavage et on les récupère de celle-ci par distillation. L'air résiduaire ainsi puri- fié contient, après avoir passé dans le laveur, des propor- tions encore si élevées d'hydrocarbures qu'il ne peut être rendu au milieu ambiant qu'après avoir subi un processus de purification particulier, à savoir une combustion des matières polluantes. Enfin, au brevet de la République Fédérale d'Alle- magne No. 2.511.181, on décrit un procédé de purification d'air résiduaire chargé de substances organiques sous la forme de solvants, suivant lequel on élimine de l'air le solvant par de l'huile de broche liquide ou, lorsque l'on traite la protection du bas de caissepar le plastifiant de celle-ci. Dans ce procédé, on fait passer l'agent de lavage en circuit fermé dans un laveur jusqu'à ce que la capacité d'absorption du solvant soit épuisée. Les résul- tats atteints par ce procédé ne satisfont pas aux prescrip- tions de protection de l'environnement, puisqu'une propor- tion relativement élevée de solvants reste dans l'air résiduaire après la purification. L'invention vise un procédé de purification d'air résiduaire contenant du solvant grâce auquel on atteint, pour une dépense admissible du point de vue économique, le taux de pureté de l'air résiduaire exigé par la loi de pro- tection contre les nuisances, ainsi qu'une installation pour l'exécution de ce procédé. L'invention a donc pour objet un procédé de purifi- cation d'air résiduaire contenant du solvant et de récupé- ration du solvant ou des solvants, caractérisé par un pro- cédé de lavage en deux étapes avec les stades de procédés suivants dans la première étape: a) lavage de l'air résiduaire à contre courant, à l'aide d'un premier agent de lavage liquide qui circule en circuit fermé. b) récupération du solvant ou des solvants et du premier agent de lavage en des phases liquides distinctes par un ou par plusieurs processus de distillation et/ou de rectification; c) recyclage du premier agent de lavage récupéré au procédé de lavage; et d) dérivation du solvant ou des solvants en vue de les réutiliser dans des récipients collecteurs; et avec les stades de procédés suivants dans la seconde étape: e) lavage de l'air résiduaire,évacué du premier étage et chargéde parties restantes du premier agent de lava- ge et, le cas échéant, du solvant à contre-courant, à l'aide d'un second agent de lavage circulant en cir- cuit fermé et ayant une tension de vapeur basse en vue d'éviter des pertes d'agent de lavage lors du lavage et lors de l'échappement de l'air résiduaire purifié; f) dégazage du mélange du second agent de lavage et de la partie restante du premier agent de lavage; g) récupération du premier et du second agents de lavage en des phases liquides distinctes, par une distilla- tion ou par une rectification sous vide; et h) recyclage du premier agent de lavage au procédé de lavage de la première étape et du second agent de lavage au procédé de lavage de la seconde étape, un liquide orga- nique, de préférence la N-méthylpyrrolidone (NMP) étant utilisé comme premier agent de lavage, tandis que,comme second agent de lavage,on utiliseune huile minérale non "ollu- ante dont la tension de vapeur est nettement inférieure à celle de la NMP et dont la viscosité est supérieure à celle de la NMP. Suivant une autre caractéristique de l'invention, on effectue le processus de rectification de la première étape à l'aide d'un adjuvant de rectification. Une caractéristique essentielle de l'invention est enfin que l'on peut mettre en oeuvre aussi le procédé sui- vant l'invention pour purifier de l'air contenant du plas- tifiant. L'invention est explicitée en détail dans la suite en regard d'un exemple de réalisation d'une installation, représentée schématiquement au dessin et destinée à purifier de l'air résiduaire contenant du solvant et à récupérer du solvant. L'air résiduaire à purifier, qui est aspiré d'une installation de laquage, en ayant une teneur élevée en solvants qui n'est pas admissible, est envoyé dans le pre- mier étage de lavage de l'installation par le conduit 2 d'entrée dans la partie inférieure d'un premier laveur 1 de gaz. Le laveur 1 est chargé par le haut d'un premier liquide pur de lavage,qui est de la N-méthylpyrroli- done (NMP), soutiré d'un réservoir 3 par une pompe 4 et envoyé au laveur par un conduit 5 d'amenée débouchant dans la partie supérieure du laveur 1. Le laveur 1 d'air rési- duaire peut être agencé par exemple en laveur à plateaux, en laveur à corps de garnissage ou en laveur par pulvérisa- tion. Dans les laveurs à gaz mentionnés, le conduit 5 d'amenée du premier agent de lavage,qui est envoyé sous forme pure,débouche dans le laveur audessus du plateau supérieur ou du corps de garnissage supérieur. L'air rési- duaire contenant du solvant,qui s'élève dans le premier laveurest mis en contact intime à contre-courant avec le premier agent de lavage,qui a un point d'ébullition de 2000C environ et qui passe dans le laveur 1 du haut versle bas et élimine le solvant et le mélange de solvants de l'air résiduaire par absorption. En raison de la tension de vapeur relativement élevée du premier agent de lavage en fonction de la température de fonctionnement, l'air rési- duaire, qui quitte le premier laveur par le conduit 6 de sortie dans le dôme 7 de celui-ci et qui, par l'intermé- diaire d'un conduit 8 de liaison ainsi que du conduit 10 d'entrée, pénètre dans la partie inférieure du second la- veur 9, contient une proportion correspondante de NMP. Le mélange du premier agent de lavage et du solvant se rassemble dans la queue 11 du laveur 1, s'écoule par le conduit 12 dans la chambre 13a du réservoir 13 à deux chambres, et est envoyé, par la pompe 14, en passant par le conduit 15 et par un filtre 16, au dispositif 17 de 249649C distillation. Grâce au filtre 16, on élimine de l'air rési- duaire,sortant de l'installation de laquage, les matières solides qui ont été entraînées et qui se sont déposées dans le laveur 1. Dans le dispositif 17 de distillation, on effectue une séparation préalable sous pression normale,dans la- quelle les constituantsdes solvants bas point d'ébullition forment les produits de tête et les constituants des solvants à pointsd'ébullition élevés ainsi que le premier agent de lavage, forment le produit de queue. Les vapeurs de solvants sortent de la partie supé- rieure du dispositif 17 de distillation par le conduit 18 pour aller dans le condenseur 19 en aval,o elles sont con- uensées. Du condenseur 19 le mulange liquide de solvants à bas pointsd'ébullition parvient, par le conduit 20, dans le récipient 21 d'alimentation et est envoyé de celui-ci,à l'aide de la pompe 22, en passant par le conduit 23 de communication, dans la colonne 24 de rectification en vue de la séparation des fractions de solvant souhaitées qui, après une liquéfaction dans un ou dans plusieurs condenseurs montés en aval de la colonne 24 de rectification, sont dutournés dans des réservoirs en vue d'être réutilisés dans l'installation de laquage. Le produit de queue liquide,se formant dans le dispositif 17 de distillation,est constitué du premier agent de lavage et (les constituantsdes solvants à points d'ébullition élevés, est soutiré par la pompe 26 et par le conduit 27 et est subdivisé en deux courants partiels. Un courant partiel est envoyé par la pompe 26, par l'inter- médiaire du conduit 28 de dérivation, à la chambre 13b du réservoir 13 à deux chambres et, de celui-ci, est envoyé par la pompe 29 en passant par le conduit 30 d'amenée dans la partie supérieure du laveur 1,o le conduit 30 d'amenée du mélange,constitué du premier agent de lavage et des constituantsde solvants à pointsd'ébullition élevésdébouche en- dessous du conduit 5 d'amenée du premier agent de lavage sous forme pure. L'autre courant partiel est envoyé par la pompe 26, par l'intermédiaire du conduit 31 de dérivation, dans la colonne 35 de rectification et, sous l'action d'un adju- vant de rectification, est séparé sous pression normale en du premier agent de lavage liquide pur et en un mélange des constituants de solvants à poinIG d' ébullition élevéset de l'adjuvant de rectification,qui se produit sous forme de vapeur et qui est liquéfié par le condenseur 33, le- quel communique par le conduit 34 avec la colonne 32 de rectification. Le mélange liquide parvient par le conduit 35 dans l'équipement 36 de séparation, qui est par exemple un séparateur par gravité et duquel les constituants, de solvants à points d'ébullition élevéssont soutirés par le conduit 37, ces constituants étant, en vue d'être réutilisés, envoyés dans des réservoirs, tandis que l'adjuvant de rec- tification séparé est envoyé, par l'intermédiaire du con- duit 38 de recyclage en circuit fermé dans le conduit 31 de dérivation menant à la colonne 32 de recti- fication. Dans la queue 39 de la colonne 32 de rectification, il se forme du premier agent de lavage pur sous forme liquide qui parvient, par le conduit 40, dans le réservoir 3 et, de celui-ci, est retourné,par la pompe 4 et par le conduit 5,au laveur 1 en un circuit fermé pour le processus de lavage. L'air résiduaire contenant une faible proportion du premier agent de lavage, la NMP, va du premier laveur au laveur 9 du second étage de lavage de l'installation par le conduit 8 de communication et s'élève dans le laveur 9 à à contre-courant d'un second agent de lavage. Commne second agent 3- de lavage, on utilise une huile minérale saturée,ayant une tension de vapeur relativement basse, aui,en contact intime avec l'air résiduaire contenant de la NMP, absorbe la NMP et la dissout, et ne s'évapore pas en raison de sa tension de vapeur basse, en sorte qu'il n'y a pas de vapeur d'huile saturée qui entre dans l'air résiduaire. L'air résiduai- re purifié est aspiré par une soufflante 41 hors du second laveur 9 par l'intermédiaire du coude 42 tubulaire et s'échappe par une cheminée 43. L'huile minérale non i-rolluante, choisicomme second agent de lavage, ayant une gamme d'ébullition comprise en- tre 300 et 5000C environ, est envoyée par la pompe 44 de la chambre 45a du récipient 45 à deux chambres à la partie supérieure du second laveur 9 pour l'air résiduaire par le conduit d'amenée 46 et, en passant dans le laveur, absorbe le premier agent de lavageiqu'est la NMP de l'air résiduai- res'élevant à contre-courant. L'huile non polluante contenant la NMP est recueillie dans la queue 47 du laveur et s'écoule par le conduit 48 dans la chambre 45b du récipient 45 à deux chambres. L'huile condenséecontenant de la NMP rassemblée dans la chambre 45b,est envoyée par une pompe 49 et par le conduit 50 de communication, en passant sur un filtre 51 pour les saletéset par une soupape 52 de compression, dans un dégazeur 54 préalable entraîné par une pompe 53 à vide, dégazeur 54 dans lequel l'huile condensée est débarrassée de l'air absorbé pendant le lavage ainsi que d'une partie de l'eau qui s'y trouve éventuellement. Par le filtre 51 pour les saletés, on retient les impure- tés solides. L'huile non polluante dégazée est soutirée du dégazeur 54 à l'aide de la pompe 55 et est envoy6epar le conduit 56, par l'intermédiaire d'un échangeur de chaleur 57, ainsi que d'un dispositif 58 de chauffageet d'une soupape 59 de compression, dans le récipient 60de distillation sous vide, dans lequel le vide est obtenu par la pompe 61 à vide. Dans la queue 62 du récipient 60 de distillation sous vide, il se forme de l'huilenon polluante pure qui est recyclée en circuit fermé à l'aide de la pompe 63 dans le conduit 64 et l'échangeur de chaleur 57 en vue de réchauf- fer l'huile saturée contenant de la NMP provenant du déga- zeur 54 sous vide préalable et s'écoulant à contre-courant de l'huile condensée dans l'échangeur de chaleur, ainsi que par le conduit 65 et par une soupape 66 de compression et par l'intermédiaire d'un refroidisseur 67 dans la cham- bre 45a du récipient 45 à deux chambres. Les vapeurs de la NIIT,se formant à titre de produit de tête,dans le récipient 60 de distillation sous vide avec des impuretés se présentant sous la forme de vapeurs d'huile saturée sont liquéfiées dans le condenseur 68 et le condensat est retourné sous vide par le conduit 69 à une colonne 70 de rectification en aval en vue d'être traité. Le produit de queue liquide,se rassemblant dans la colonne 70 de rectification, parvient tzar le conduit 71 dans le récipient 72 d'alimentation et'est retourné de celui-ci, à l'aide de la pompe 73, par le conduit 74 et par la soupape 75 de compression, dans la chambre 45b du ré- cipient 45 à deux chambres. Comme produit de tête, il se forme dans la colonne de rectification de la NMP pure sous forme de vapeur qui, après liquéfaction dans le condenseur 76, parvient par le conduit 77 au récipient 78 d'alimentation et,-de là, est envoyéepar la pompe 79,par la soupape 80 de compression et par le conduit 81 de recyclage, dans la chambre 13b du récipient 13 à deux chambres, en vue d'être réutiliséedans le processus de lavage du premier étage de lavage de l'installation. Par la rectification en aval de la distillation sous vide du second étage de lavage, on réussit à faire en sorte que de l'huile saturée non polluante ne peut pas parvenir avec de la MP récupérée tu premier étage de lavage de l'ins- tallation. Grâce au procédé de lavage décrit ci-dessus en deux étapes, on peut purifier de l'air résiduaire provenant d'installations de laquage et d'installations de production semblables, qui contiennent des solvants de type polaire et non polaire, pour une dépense supportable du point de vue économique, jusqu'à la concentration en matières polluantes admissible prescrite par le législateur. L'éco- nomie d'une installation travaillant suivant le nouveau procédé de lavage est assurée par la récupération séparée des divers constituants des solvants et des agents de lavage engagés qui peuvent être réutilisés. Le nouveau procédé de purification rend superflu des procédés coûteux de raccor- dement pour le traitement des matières polluantes extraites 249649( de l'air résiduaire. Le procédé de lavage suivant l'invention est insen- sible aux particules de matières colorantes, aux gouttelet- tes et aux matières solides se trouvant dans l'air rési- duaire. Ces particules, gouttelettes et matières solides sont éliminées de l'air résiduairerqui en est débarrassé par filtration en fonction des concentrations admissibles de matières polluantes. L'installation de purification, suivant l'invention, peut être commandée sans grandes difficultés puisque, en raison du procédé de lavage en deux étapes mis en oeuvre avec deux agents de lavage différents, elle travaille indé- pendamment de la concentration en matières polluantes se produisant instantanément. Grâce au nouveau procédé, on peut aussi traiter de très grandes quantités d'air résiduaire ayant des concentrations de matières polluantes qui se trouvent légèrement au-dessus des valeurs prescrites par la législation de protection contre les nuisances. La N-méthylpyrrolidone utilisée comme premier agent de lavage n'est pas toxique et a un pouvoir solvant remarquable pour de nombreux solvants techniques. 1X REVENDICATIONS 1. Procédé de purification d'air résiduaire conte- nant du solvant et de récupération du solvant ou des sol- vants, caractérisé par un procédé de lavage ern deux étapes avec les stades de procédés suivants dans la premiere étape: a) lavage de l'air résiduaire conrtre-courant, à l'aide d'un premier agent de lavage iiquide qui circule en circuit fermé; b) récupération du solvant ou des solvants et du premier agent de lavage en des phases!iquides iistnctes par un ou par plusieurs processus de distillation et/ou de rectification; c) recyclage du premier agent de lavage récupéré au procédé de lavage; et d) dérivation du solvant ou des solvants,en vrie de les réutiliser,dans des récipients collecteurs; et avec les stades de procédés suivants dans la seconde étape: e) lavage de l'air résiduaire,évacué du premier étage et chargé de parties restantes du premier agent de lava- ge et, le cas échéant, du solvant,à contre-courant, à l'aide d'un second agent de lavage circulant en un zir- cuit fermé et ayant une tension de vapeur basse en vue d'éviter des pertes d'agent de lavage lors du lavage et lors de l'échappement de l'air résiduaire purifié; f) dégazage du mélange du second agent de lava- ge et de la partie restante du premier agent de lavage; g) récupération du premier et du second agents de lavage en des phases liquides distinctes, par une d sti - lation ou par une rectification sous vide; et h) recyclage du premier agent de lavage au procédé de lavage de la première étape et du second acent de lavage au procédé de lavage de la seconde étape, un liquide organique, de préférence la N-nthylpvrrclidone (NMP), étant utilisé comme premier agent de lavage, tandis que,conmme second agent de lavage,on utilise une huile mini- rale non px1lluante, dont la1 teznsiou de vapler est nettement nf:é- 249649C rieure à celle de la NMP et dont la viscosité est supérieu- re à celle de la NMP. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à effectuer le processsus de rectifi- cation de la première étape à l'aide d'un adjuvant de rec- tification. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, carac- térisé en ce qu'il consiste lutiliser pour purifier de l'air contenant du plastifiant. 4. Installation pour exécuter le procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par une ins- tallation destinée à purifier l'air résiduaire contenant du solvant et à récupérer le solvant,qui présente un pre- mier étage de lavage ayant les caractéristiques suivantes: i) un premier laveur (1) d'air résiduaire;au- quel l'air résiduaire contenant du solvant qui se forme est envoyé à contre-courant d'un premier agent de lavage liquide, qui est de la NMP et qui est soutiré d'un réser- voir (3, 13b); j) un réservoir (13a) pour le liquide,qui s'écoule du premier laveur (1) et qui contient un mélange d'un premier liquide de lavage et des constituantsdu solvants dissous dans celui-ci, ainsi que k) un circuit fermé pour la récupération de l'agent de lavage et du solvant en des phases liquides dis- tinctes comprenant - un dispositif (17) de distillation,destiné à séparer au préalable le mélange d'agent de lavage et d'agent solvant,qui est prélevé du réservoir (13a) et dans lequel on obtient, comme produit de tête, les constituants du solvant à pointsd'ébullition les plus bas et, -comme produit liquide de queue, les constituants du sol- vant à points d'ébullition les plus élevés et le premier agent de lavage, - une dérivation (18, 20, 23),qui est raccor- dée au dispositif (17) de distillation et qui comprend un condenseur (19) et une colonne (24) de rectification,desti- née à liquéfier et à séparer les constituants de solvant - - 2496490 bas points d'ébullition, - une colonne (32) de rectificationdans la- quelle le produit de queue du dispositif (17) de distilla- tion est séparé à l'aide d'un adjuvant de rectification en de la NMP pureet enun mélange de constituants de solvant à points d'ébullition élevés et de l'adjuvant de rectifica- tion, - une dérivation (34, 35), qui est raccordée à la colonne (32) de rectification et qui comprend un con- denseur (33), destiné à liquéfier le produit de têtesous forme de vapeur obtenu dans la colonne (32) de rectifica- tion et contenantun mélange de constituants de solvant à points d'ébullition élevés et d'adjuvant de rectification, et un équipement de séparation (séparateur (36) par gravité), destiné à séparer les constituants du solvant de l'adjuvant de rectification qui est amené en circuit fermé par un con- duit (31) de recyclage au produit de queue du dispositif (17) de distillation avant son entrée dans la colonne (32) de rectification, - ainsi qu'un réservoir (3) pour la NMP liqui- de se produisant comme produit de queue de la colonne (32) de rectification, et un conduit (5) d'amenée,par lequel la NMP est retournée du réservoir (3) au premier laveur (1),en vue d'effectuer le processus de lavage, et qui présente un second étage de lavage ayant les carac- téristiques suivantes: 1) un second laveur (9) de l'air résiduaire,au- quel est amené l'air résiduaire du premier laveur (1), cet air contenant de faibles parties du premier agent de lavage qui est la NMP, à contre-courant d'une huile minérale non pollu- ante qui est utilisée comme second agent de lavage, dont la tension de vapeur est nettement inférieure à celle du pre- mier agent de lavage, qui est la NMP, et qui est soutirée d'un réservoir (45a), m) un récipient (45b) collecteur pour le liquide, qui s'écoule du second laveur (9) et qui contient un mélan- ge du premier agent de lavage,qui est la NMPet du second agent de lavage qui est l'huile non polluante. n) un dégazeur (54) préalable sous vide,destiné à dégazer l'huile non polluante prélevé du récipient (45b) collecteur, o) un récipient (60) de distillation sous vide, qui est disposé en aval du dégazeur (54) et dans lequel se produit, comme produit de queue, de l'huile non polluante pure liquide,qui est retournée par un récipient (45a) collecteur au second laveur (9) en vue d'effectuer le pro- cessus de lavage, - une colonne (70) de rectificationfonc- tionnant sous vide et montée en aval du récipient (60) de distillation, en vue de la préparation du produit de tête du récipient (60) de distillation sous vide qui contient de la NMP et qui est liquéfié par un condenseur (68), - ainsi qu'un conduit (74) de recyclage pour alimenter le récipient (45b) collecteur en le produit de queue de la colonne (70) de rectification contenant des résidus liquides, en vue d'une récupération, et - un conduit (80) de recyclage,dans lequel le produit de tête de la colonne (70) de rectification, qui est liquéfié par le condenseur (76) et qui contient de la NMP pure comme premier agent de lavage,est retourné, en vue d'être réutilisé dans le processus de lavage du premier étage de lavage, dans le réservoir (13b) disposé en amont du premier laveur (1). 5. Installation suivant la revendication 4, carac- térisée par un conduit (28) de dérivation destiné à recy- cler au réservoir (13b) une partie du mélange de la NMP et des constituants de solvant à points d'ébullition élevés, se produisant,comme produit de queue,dans le dispositif (17) de distillation du premier étage de lavage.