FR 2489305 A1 19820305 FR 8116246 A 19810825 Procédé pour la concentration de solutions aqueuses de glycols. La présente invention concerne un nouveau procédé pour la concentration de solutions aqueuses de glycols,dans lequel le procédé de distillation à multiples effets est uti- lisé à l'aide d'échangeursà film vertical disposésdans les étages successifs d'une ou plusieurs colonnes verticales. Actuellement, la concentration des solutions aqueuses de glycols est effectuée au moyen d'une série de rebouilleurset d'évaporateurs successifs comme le montre le schéma du procédé de la figure 1. Dans ce schéma, la solution aqueuse de glycols à faible concentration traverse la canalisation 1 et l'échangeur 2 (o elle est chauffée au dépend de la vapeur 3) jusqu'au premier évaporateur V1. De la partie inférieure de l'évaporateur V1, à travers 4, une solution plus concentrée sort qui,à travers 5 et l'échangeur 6 est envoyée vers le second évapo- rateur V2, duquel à travers 7, l'échangeur 8 et la canalisation 9, est envoyée vers le troisième évaporateur V; de ces derniers à travers 10, l'échangeur 11 et la canalisation 12, la solution encore davantage concentrée est envoyée vers le dernier évapo- rateur V4, maintenu sous vide (environ 200 millibars) au moyen de l'éjecteur 16. Dans l'évaporateur V 4 la solution se concentre ulté- rieurement et à travers 13 et la pompe 14, elle est envoyée vers le réservoir 15. De la tête des trois premiers évaporateurs, la vapeur d'eau sort mélangée avec de petites quantités de glycol, lequel est condensé dans les échangeurs 6, 8 et 11 et est recueilli dans les récipients 17 et 18. Les vapeurs qui sortent de la tête du quatrième évapo- rateur V4 sont condensées dans le réfrigérant 19 et en même temps que les autres condensats chargés de glycols, elles sont recyclées vers l'installation desglycols. Afin d'éviter des pertes excessives de glycols dans les vapeurs, l'eau de lavage est envoyée à travers 20 dans la tête des évaporateurs V3 et V4. Les auteurs de la présente invention ont maintenant découvert que ce procédé de concentration des glycols peut être effectué d'une façon plus simple et avec une économie considérable de vapeur d'eau dans une seule colonne divisée en un certain nombre d'étages,en utilisant le principe de la distillation à multiples effets et en utilisant des échangeurs à film vertical. C'est un objet de la présente invention de fournir un nouveau procédé pour la concentration de solutions aqueuses de glycoJsicaractérisé par le fait que pour ladite concentration, on utilise une seule colonne verticale divisée en un certain nombre de sections cylindriques dont chacune comprend (a) un ou plusieurs évaporateurs à film avec des faisceaux de tubesverticaux sans aucune enveloppe extérieure; (b) un ou plusieurs petits plateaux, chacun desquels étant relié avec son fond auxfaisceaux de tubes supérieurs de l'un des évaporateurs à film qui se trouvent dans la même section, lesdits petits plateaux étant reliés dans la dernière partie sans évaporateur à film au tube qui conduit au réser- voir de la solution concentrée de glycols,tandis qu'avec sa partie supérieure, le plateau est relié à la plaque à tubes inférieurede l'un des évaporateurs à film qui.se trouvent dans la section supérieure, lesdits petits plateaux étant reliés dans la première section directement auKtubesd'alimentation de la solution de glycols à concentrer; (c) un système de fermeture et de réglage du débit placé sur le fond de chaque petit plateau, ayant pour but de régler le passage de la solution de glycolsdepuis le petit plateau jusqu'à l'échangeur à film placé audessous; (d) des ouvertures prévues au sommet des parties laté- rales de chaque petit plateau, sauf pour les petits plateaux de la première section; (e) un ou plusieurs tubes à siphon reliant deux sections successives et ayant pour but de transférer le condensat recueilli dans chaque section à la section suivante, la première section étant également munie de tubes pour alimenter la solution à concentrer auKpetits plateaux(b) et pour introduire la vapeur d'eau saturée prévue pour le chauffage de ladite solution, la dernière section étant munie de tubes pour le déchargement des condensats,pour l'extraxion des solutions concentrées de glycols et pour la jonction avec le système de vide. En se référant à la figure 2 qui représente ladite colonne verticale, le nouveau procédé pour la concentration de solutions aqueuses de glycols va être maintenant décrit. On suppose que le nombre total d'étages,simplement à titre illustratif1est de 9 et qu'il y a un seul petit plateau et un seul évaporateur à film prévus dans chaque étage. Sur le dessin de la colonne 1, sont indiqué par la, 2a et 3ales trois premières sections ou étageslet par 7a, 8a, 9a1les trois dernières sections, tandis que les trois sections intermédiaires ne sont pas indiquées par manque de place. La solution à concentrer qui provient déjà chaude de l'instal- lation d'oxyde d'éthylène, car la réaction oxyde d'éthylène + H20 = glycolsiest exothermique, est envoyée au petit plateau 4 du premier étage à travers la conduite 2. Du petit plateau 4, ladite solution passe à travers les systèmes &e fermeture et le système pour le réglage 6 du débit,dans les évaporateursà film 8 o elle est encore chauffée par de la vapeur vive provenant de 5; ensuite, elle passe dans les petits plateaux et dans les évaporateurs 8 placés en-dessous, devenant ainsi de. plus en plus concentrée est envoyée à travers la conduite 10 dans le réservoir. Les vapeurs qui se dégagent dans les petits plateaux placés après le premier étage, sortent à l'extérieur à travers les trous des ouvertures 7 et sont condensées à l'extérieur des tubes 8 des évaporateurs à film tout en chauffant en même temps la solution coulant. l'intérieur des tubes en question. Les condensats qui sont recueillis au bas de chaque étage passent d'un étage au suivant par les tubes ou les conduites à siphon 9 jusqu'au dernier étage d'o ils sont déchargés par la conduite 11. Les vapeurs quittant le petit plateau du dernier étage 9a sont condensées par le réfrigérant chemisé 14. Les tubes et les valves 12 servent à transférer les gaz inertes éventuellement présents- d'un étage à l'autre en descencant jusqu'au dernier qui est relié par la conduite 13 au système de vide. Afin de montrer les avantages réalisés par le nouveau procédé pour la concentration des solutions aqueuses de glycols, sur le procédé classique, un essai de concentration d'une solution de glycols est effectué,à titre d'exemple.en alimentant deux installations,l'une classique et l'une nouvelle, constituées par une seule colonne avec la même quantité par heure d'une solution aqueuse de glycols, à la même température et sous la même pression. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-après: INSTALLATION CLASSIQUE ALIMENTATION INSTALLATION DE L' INVENTION 41370 Kg/h (Solution de glycols 41370 Kg/h à 12,7 %) C Tenpérature 150 C 13 bars Pression 13 bars 5952 Kg/h Quantité de solution 5900 Kg/h concentrée obtenue 84,85 % en poids Concentration 88 % en poids 84 C Tapérature à la sortie 73 C 0,2 bar Pression à la sortie 0,1 bar 9150 Kg/h à 17 bars Consonnation de vapeur 1690 Kg/h à 3,7 bars Dans l'exoeple mentionné ci-dessus, la concentration de la solution qui entre est de 12,7 % en poids et celle de la solution qui sort est de 88% en poids. Si les concentrations à l'entrée ou à la sortie varient, les pressions et les tempé- ratures à l'entrée et à la sortie de la colonne varieront également. Normalement, pour une gamme de concentration de glycolsde 0% à 100 %, la concentration est effectuée dans la gamme de pressionscomprise entre 20 bars et 0,03 bar et dans la gamme de températurescomprise entre 2000 C et 30 C. En résumé, l'adoption du nouveau procédé selon la présente invention permet d'obtenir les avantages suivants (a) une économie considérable de vapeur d'eau pour le chauffage; la consommation de la vapeur pour concentrer 41370 Kg/h de solution avec le procédé connu est de 9150 Kg/h tandis que la consommation pour traiter la même quantité de solution par le nouveau procédé est d'environ 1690 Kg/h; l'économie de vapeur est par conséquent 9150 - 1690. 100 = 81,5 %; (b) des coûts inférieurs de production de la vapeur saturée pour le chauffage puisque avec le nouveau procédé *une pression de vapeur de 3,7 bars suffittandis qu'avec le procédé connu, la vapeur doit être sous une pression de 17 bars;la pression de la vapeur saturée pour le chauffageest comprise entre 2 et 4 bars selon la concentration initiale et selon la concentration finale de la solution; (c) plus grandes simplicité et fiabilité du système dans son ensemble; en fait, dans le nouveau procédé, une seule colonne remplace l'ensemble de plusieurs colonnes du système connu; (d) le coût de l'exploitation inférieure permet d'amortir le premier coût pour le nouveau type d'installation au bout d'environ deux ans; en fait,le coût d'une installation du nouveau. type traitant 41370 Kg/h de solution a été estimé être d'environ 1050 millions. En supposant que le nombre d'heures de fonctionnement soit de 8000 par an,que le prix de la vapeur saturée à 3,7 bars soit de 7 lires/Kg et que le prix de la vapeur saturée à 17 bars soit de 10 lires/Kg, l'économie annuelle sera de (10 x 9150 - 7 x 1690) x 8000 = 637,4 millions/ an, ce qui pousrm amortir le capital investi de 1050 millions avant deux ans. REVENDICATIONS 1. Procédé pour la concentration de solutions aqueuses de glycols, caractérisé par le fait que lesdites solutions sont amenées à s'évaporer1sous la forme de film liquidedans un grand nombre d'évaporateurs à film vertical en utilisant le principe de la distillation à effets multiples. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la concentration des solutions aqueuses de glycols est effectuée dans une seule colonne verticale divisée en un certain nombre de sections cylindriques dont chacune comprend: (a) un ou plusieurs évaporateurs à film avec des faisceaux verticaux de tubes sans enveloppe extérieure; (b) un ou plusieurs petits plateaux dont chacun est relié avec le fond à la plaque à tubes supérieurede l'un des évaporateurs à film qui se trouvent eux-nimes dans la même section, dans la dernière section sans évaporateur à film, lesdits petits plateaux étant reliés au tube conduisant au réservoir de la solution concentrée de glycols,tandis qu'avec la partie supérieure, il est relié à la plaque à tubesin- férieurede l'un des évaporateurs à film qui se trouvent eux- mêmesdans la section supérieure, dans la première section, laesdts petits plateaux étant reliés directement aux conduites d'alimentation de la solution de glycols à concentrer; (c) un système de maintien et de réglage du débit placé au fond de chaque petit plateau, ayant pour but de régler le passage de la solution de glycols depuis le petit plateau jusqu'à l'échangeur à film situé en-dessous; (d) des ouvertures prévues en haut dans la partie latérale de chaque petit plateaumais non dans les petits plateaux de la première section; (e) un ou plusieurs tubes à siphon reliant deux sections successives et ayant pour but de transférer le condensat recueilli dans chaque section à la section suivante; la première section étant munie également de conduites pour l'alimentation de la solution à concentrer aux petits plateaux (b) et pour l'introduction de la vapeur saturée pour le chauf- fage de ladite solution1et la dernière section étant munie de conduites pour le déchargement de l'eau condensée, pour l'extraction de la solution concentrée de glycols et pour la jonction avec le système de vide. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la pression de la vapeur saturée utilisée pour le chauffage initial ultérieur de la solution de glycols est comprise entre 2 et 4 bars. 4. Procédé selon la revendication 2, caractérisé par le fait que la concentration de la solution aqueuse de glycols est effectuée dans l'intervalle de pressiorscompris entre 20bars et 0,03 bar et dans l'intervalle de températurescompris entre et 300C, dans toute la gamme de concentration des glycols.