FR 2489589 A1 19820305 FR 8018836 A 19800829 Dispositif de réclaqe de la position et de l'orientation autour d'un axe d'un porte-échantillon pour microscope électronique La présente invention a.pour objet un dispositif de réglage de la position et de l'orientation autour d'un axe d'un porte-échantillon pour microscope élec- tronique. Elle trouve une application particulièrement importante dans les microscopes électroniques à très haute tension, 1 MV et au-delà. On sait que les microscopes électroniques sont notamment utilisés pour des études qui exigent que l'on puisse régler non seulement la position de l'échan- tillon en plan (pour choisir le point observé) et en hauteur,mais -aussi son inclinaison: les dispositifs permettant d'assumer ces fonctions sont dits "à platine goniométrique". Il est nécessaire que les variations d'incli- naison du porte-échantillon ne se traduisent ni par un déplacement de l'échantillon dans son plan, qui condui- rait à un changement de la plage observée, ni par un déplacement vertical qui nécessiterait de refaire la mise au point, opération qui entraînerait à son tour un changement de grandissement et, si le microscope est à optique magnétique, une rotation de l'image. Pour éviter toute interaction du mouvement d'inclinaison avec les déplacements en translation, il est nécessaire que l'axe d'inclinaison reste concourant avec le faisceau d'électrons qui détermine la plage observée. Un dispositif répondant à cette condition est dit "à platine goniométrique eucentrique". Pour le constituer, il faut notamment que les commandes de déplacement en translation soient portées par un ensemble du dispositif qui est inclinable en bloc. La plupart des dispositifs à platine goniomé- triques eucentriques existants pour microscope électro- nique à entrée latérale sont du type comportant un tube support traversant la paroi de la-colonne du microscope, -2- dont l'extrémité interne prend appui sur une structure interne du microscope par une surface hémisphérique, qui est supporté dans la paroi de la colonne par des moyens lui permettant de tourner autour de l'axe d'orien- tation, et qui est relié au porte-échantillon qui le traverse par des moyens de commande permettant de régler la position du porte-échantillon dans le tube support selon les trois axes d'un trièdre de référence. La sensibilité et la résolution que permettent d'atteindre les dispositifs de ce type actuellement connus sont relativement satisfaisantesdans les micro- scopes électroniques classiques, à 100 et 200 kV. Il n'en est pas de même sur les microscopes à haute tension du fait notanmhent de l'augmentation du diamètre de la colonne, qui atteint 550 mm dès une tension de 1 MV, au lieu de 200 mm environ à 200 kV. En effet, ces dispositifs présentent des longueurs en porte-à-faux telles que les déformations en flexion deviennent notables, et des masses telles que les frottements solides à vaincre se traduisent par des déplacements par à-coups. La présente invention vise à fournir un dispositif du type ci-dessus défini évitant les déforma- tions appréciables et les frottements de guidage et d'articulation qui provoquent des à-coups de déplacement nuisibles à la sensibilité et permettant de solidariser l'échantillon avec la colonne, tout mouvement relatif entre l'échantillon et la colonne limitant la résolution globale du microscope. Dans ce but, l'invention propose un dispositif dans lequel les moyens de commande comprennent une membrane annulaire de suspension du porteéchantillon dans le tube support à proximité du centre de la surface d'appui et des tringleries à levier et poussoir à grande raideur de liaison permettant de faire basculer le porte-échantillon autour du centre de la membrane dans deux plans perpendiculaires. Ces tringleries - 3comportent des organes de frottement dosé permettant de solidariser l'ensemble du tube et du porte- échantillon à la colonne en ce qui concerne les vibrations à basse fréquence. Les moyens de montage permettant au tube support de tourner comprennent avantageusement un man- chon à billes placé- autour du tube support, avantageu- sement au voisinage du centre de gravité de l'ensemble inclinable en bloc. Ce manchon peut être supporté par une membrane élastique annulaire de liaison avec la colonne, de grande dimension et de forte raideur radiale. Dans un tel dispositif, l'ensemble inclinable en bloc tourné autour d'un axe défini par la membrane de liaison et le manchon et par le centre de la surface hémisphérique, axe qui reste parfaitement défini même si le tube support n'est-pas rectiligne entre le manchon et la surface hémisphérique. On voit par ailleurs que c'est le manchon, dont le coefficient de frottement est beaucoup plus bas que celui de l'appui, qui supporte la quasi totalité du poids de l'ensemble inclinable: l'appui hémisphérique n'est soumis qu'à la force due à la pression atmos- phérique s'exerçant sur une faible surface et qui peut être contrebalancée par un ressort. L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit d'un mode particulier de réalisation, donné à titre d'exemple non limitatif, et de la comparaison qui en est faite avec un dispositif suivant l'art antérieur. La description se réfère aux dessins qui l'accompagnent, dans lesquels: - la figure 1 est une vue en plan simplifiée d'un dispositif suivant l'art antérieur; - les figures 2a et 2b montrent schématiquement la cinématique du dispositif de la figure 1; - la figure 3, similaire à la figure 1, est une vue en plan simplifiée d'un dispositif suivant l'inven- -4- tion - la figure 4 est une vue en perspective simplifiée du dispositif de la figure 3; - la figure 5 est une vue partielle à grande échelle, en plan, d'un dispositif conforme au schéma de la figure 3. Pour mieux faire apparaître l'invention, on rappellera tout d'abord la constitution et le fonction- nement d'un dispositif suivant l'art antérieur. Le dispositif à platine eucentrique de la figure 1, dont la cinématique de principe est schématisée en figures 2a et 2b, est monté dans un microscope dont la colonne 10 (figure 1) est munie d'une entrée latérale, située face à une structure interne 11 dont la position en plan est ajustable. Ce dispositif comprend un porte-échantillon 12 qui traverse un tube-fourreau 13 muni d'un sas permettant d'introduire et de retirer un échantillon sans casser le vide qui règne dans la colonne du microscope. L'extrémité interne du fourreau 13 est de forme hémisphérique et coopère avec une face d'appui correspondante de la structure 11 pour cons- tituer une articulation à rotule dont le centre p est à proximité de l'axe optique 0. La structure 11, indé- pendante des pièces polaires, est munie de butées régla- bles 14 et 15 permettant d'ajuster sa position. Elle porte un manchon 21 qui entoure le fourreau et dans lequel tourne un tube 22 solidarisé en rotation au fourreau 13. Les figures 2a et 2b montrent les déplacements que permet d'effectuer le dispositif de la figure 1. Sur ces figures, sont représentés: - le trièdre OXYZ lié à la structure du micro- scope, et - le trièdre O'X'Y'Z' lié au porte-échantillon 12. Le point 0 représente le point d'intersection de l'axe du faisceau d'électrons et de l'axe d'incli- -5- naison OX; le dispositif doit permettre de donner à l'échantillon: un déplacement longitudinal parallèle à l'axe X' et un déplacement transversal parallèle à l'axe Y', l'un et l'autre parallèles au plan de l'objet; - un déplacement de réglage en hauteur suivant Z' permettant d'amener le point A à observer sur l'axe d'inclinaison OX, par exemple par déplacement d'amplitude z' de la position de la figure 2a à celle de la figure 2b - et un déplacement angulaire de réglage d'in- clinaison x autour de OX. On va voir que, dans le dispositif de la figure 1, tous les déplacements de l'échantillon, sauf suivant OX, s'effectuent par rotation du fourreau 13 autour du centre ç2 de la rotule; toutefois, les déplacements en translation d'un point de l'échantillon peuvent être assimilés à des droites car les angles de rotation sont faibles et les bras de levier importants. De façon plus précise, les déplacements sont réalisés de la façon suivante: Les déplacements suivant O'X' sont commandés par une vis micrométrique 17, par l'intermédiaire de leviers, d'un poussoir 18 et d'une tige de transmission 19 contre l'action d'un ressort de rappel 20. La pression atmosphérique maintient le porte-échantillon 12 en contact avec la tige 19. Les déplacements transversaux suivant O'Y' sont commandés par une douille 23 vissée sur le manchon 21 et couplée au fourreau 13 par un levier coudé 24. Les déplacements suivant O'Z' sont commandés par une vis micrométrique (non représentée) agissant contre l'action d'un ressort de rappel. Enfin, l'inclinaison Ox est réglée par rotation du tube 22, dans un roulement à billes porté par le manchon 21. -6- Comme on l'a indiqué plus haut, un tel dispo- sitif n'est satisfaisant que si le diamètre de la colonne reste faible. Lorsqu'il atteint plusieurs dizaines de centimètres, on se heurte à-des difficultés nombreuses: le porte-échantillon 12 comporte une tige ou canne supportée en son centre pour pouvoir glisser suivant OX' et dont la flèche en flexion peut atteindre 0,1 mm. Les forces de frottement solide opposées par exemple par la rotule aux déplacements atteignent plu- sieurs Newtons si la masse de cet ensemble atteint quelques kg et provoquent ainsi des à-coups. Le dispositif suivant l'invention qui sera maintenant décrit ne comporte aucun des défauts ci- dessus. Ce dispositif, montré en figures 3 à 5 o les organes correspondant à ceux de la figure 1 sont désignés par les mêmes numéros de référence, affectés de l'indice a, est prévu pour déplacer un porte- échantillon 12a dans l'entretoise lia de liaison des pièces polaires 26 du microscope. Le porte-échantillon traverse un tube support 13a muni d'un sas 27 et dont l'extrémité interne hémisphérique s'appuie sur une surface d'appui correspondante solidaire de la structure lila pour constituer rotule. Le dispositif est prévu pour - réaliser le mouvement d'inclinaison comme dans le dispositif de la figure 1 mais avec des forces de frot- tement faibles malgré le poids important de l'ensemble rotatif; - réaliser au contraire les mouvements transversaux (en Y') et-en hauteur (suivant Z') sans faire intervenir la rotule, donc en évitant les frottements solides dont elle serait le siège. Le premier résultat est atteint en faisant supporter le tube support 13a par un palier relié à son tour à une pièce 29 solidaire de la colonne par une membrane 28 de raideur radiale élevée, perpendiculaire -7- à l'axe OX et dont le centre w est situé au voisinage du centre de gravité de l'ensemble mobile en rotation. Le palier doit avoir un coefficient de frottement très faible: on utilise avantageusement un manchon à billes 30 dont le coefficient de frottement est de l'ordre de 0,001. Les billes du manchon 30 étant montées sous contrainte, le mouvement de rotation ne présente aucun jeu. Le manchon à billes 30 encadrant le centre de gravité de l'ensemble mobile en rotation, il supporte tout le poids. Les forces de frottement dans la rotule, dont le coefficient de frottement est beaucoup plus élevé (0,1 environ), ne sont dues qu'à la pression atmos- phérique s'exerçant sur une surface effective faible (3 cm2 environ) et tendant à appliquer l'extrémité du tube 13a sur son appui. Cette force de frottement peut être réglée par action de ressorts tels que ceux montrés en 31 sur la figure 5. L'inclinaison est modifiée en faisant tourner l'ensemble rotatif en bloc. On voit qu'au cours de cette rotation, l'ensemble est centré d'une part sur la colonne 10a par la membrane de liaison 28, d'autre part, sur l'entretoise 41 par la rotule. L'axe du porte-échantillon est donc défini par le centre a de la rotule et le point w d'intersection du plan de la mem- brane 28 par l'axe du manchon à billes. Cet axe reste parfaitement défini même si le tube de liaison entre la bague intérieure du manchon 30 et l'extré- mité hémisphérique n'est pas tout à fait rectiligne. La membrane élastique de liaison 28 et la portée hémisphérique permettent de régler l'axe d'inclinaison et de l'amener à couper le faisceau d'électrons. Ce réglage est obtenu en déplaçant la pièce 29 support de la membrane, à l'aide de deux vis 32, sur la colonne 10a du microscope. Cet ensemble membrane-rotule permet également le déplacement de l'entretoise portant les pièces polaires, lors de -8- l'alignement du microscope. Le second résultat est atteint notamment en autorisant les mouvements en X, Y' et Z' par déforma- tion d'une seule et même membrane élastique de sus- pension 33. Cette membrane joue à la fois le rôle d'un cardan à déformation élastique permettant les dépla- cements en Y' et Z' et celui d'une membrane élastique proprement dite, permettant le déplacement longitudinal en X. La membrane 33 présente l'avantage d'une grande rigidité radiale assurant la stabilité du centrage associée à une souplesse suffisante pour permettre l'articulation et le mouvement longitudinal. De plus, cette membrane 33 réalise l'étanchéité entre la chambre occupée par l'échantillon, o règne un vide poussé, et l'extérieur. Les mouvements en Y' et Z' de l'échantil- lon sont appliqués au tube sas portant-la canne porte- échantillon par l'intermédiaire de longues tiges articulées 34, 35 à partir de leviers coudés 36, 37 similaires au levier 24 de la figure 1. Mais ces tiges sont articulées sur des cadrans à déformation élastique usinés directement dans les parties terminales des tiges. Les tiges agissent contre l'action de ressorts tels que 38 qui évitent tout jeu. Les déplacements longitudinaux peuvent être commandés de façon similaire par tige raide 39 et levier 40. En contrepartie de sa simplicité, le dispositif ne réalise pas de façon géométriquement rigoureuse les déplacements recherchés. Le mouvement longitudinal est orienté suivant l'axe X et non suivant X' du fait que, par raison de symétrie, le centre de la membrane 33 se déplace suivant OX sous l'action de la tige 39, et non dans le plan général de l'échantillon qui est parallèle à l'axe O'X' du porte-échantillon. Mais l'angle entre les axes OX et OX' est inférieur au degré. Aussi ce couplage se traduit-il par une varia- tion âZ' de quelques micromètres pour un déplacement de -9- l'échantillon de - 1 mm suivant l'axe OX, variation qui reste faible en comparaison des irrégularités de la surface de l'échantillon. Un léger couplage existe entre les mouvements en X, Y' et Z' du fait que les tiges 34, 35 et 39 ont une longueur finie. Comme la tige de commande 35 du mouvement en Z' est de longueur finie, l'extrémité du porte- échantillon décrit un mouvement circulaire. Mais le couplage résultant est pratiquement négligeable. On voit que la faible amplitude des déplacements permet d'arriver de façon inattendue à une conception originale et d'une extrême simplicité qui est suffisam- ment approchée pour les déplacements linéaires et parfaitement rigoureuse pour l'inclinaison 6 x Le dispositif est donc parfaitement eucentrique pour chaque point de l'échantillon. Pour passer d'un point à l'autre de l'échantillon il faut retoucher le réglage en hauteur Z' pour amener le point considéré au point d'intersection de l'axe d'inclinaison et du faisceau. Mais, même avec une platine géométriquement parfaite, il faudrait effectuer un réglage particulier pour chaque point, car les échan- tillons réels ne sont jamais parfaitement plans. L'utilisation pratique d'un prototype, sur un micro- scope de 1 MV, a permis de montrer que la simplicité géométrique de la platine ne gênait en rien son utili- sation. L'ensemble tube sas-porte échantillon-membrane se comporte comme une masse suspendue, tel un sismo- graphe, dont les fréquences propres sont suffisamment basses pour que l'échantillon ne suive pas les vibra- tions inévitables de la colonne à des fréquences pouvant atteindre 40 à 50 Hz. On limite alors l'effet des vibrations en solidarisant de façon suffisante le porte-échantillon de la colonne du microscope, grâce à une constitution appropriée des pièces de connexion - 10 _ élastiques et à l'introduction de frottements solides ou "secs" dans les transmissions, suffisamment faibles pour ne pas introduire d'à-coups. Dans le cas typique o l'on doit assurer des oscillations en bloc de l'échantillon et de la colonne jusqu'à une fréquence de l'ordre de 200 Hz, les mesures suivantes seront prises: - on donne à toutes les pièces dont la raideur peut être choisie à volonté une structure telle que leur fréquence de résonance atteigne 200 Hz. C'est notamment le cas des tiges à cardan élastique 34, 35 et 39, dessinées de façon à réaliser un compromis entre la flexibilité nécessaire sans déformation plastique, et des membranes en ce qui concerne les déformations radiales; - on pallie l'impossibilité de remplir cette condition dans le cas de la membrane 33 dont la raideur axiale doit être faible en introduisant une légère force de frottement solide dans la transmission. Ce dernier résultat est atteint par exemple en montant les leviers 35, 36 et 40 sur le plateau 41, solidaire du tube support 13a, par des coussinets minces de "téfl on" chargé, introduisant une légère force de frottement solide entre les leviers et leurs axes qui sont solidaires du plateau. La raideur radiale de la membrane 28 reliant la bague extérieure du roulement 30 à la colonne lOa du microscope, est suffisante pour solidariser l'équipage mobile lors de l'inclinaison à la colonne dans la direction radiale; dans la direction axiale, les forces de frottement de la rotule hémisphérique éliminent tout mouvement relatif. Les frottements solides nécessaires sont très faibles: pour solidariser une masse de 10 kg avec un support vibrant avec une accélération de 10 4g, il suffit d'une force de frottement solide légèrement supérieure à 10 2N. L'introduction d'une force de - il - frottement aussi faible ne détruit pas la sensibilité du système et rend compatible l'utilisation de liaisons élastiques avec la nécessité de limiter le mouvement relatif échantillon-colonne du microscope à moins d'un nanomètre, On voit que l'invention permet de réaliser un dispositif simple constituant platine goniométrique eucentrique, susceptible d'être appliqué sur tout type de microscope électronique à entrée latérale et exempt de défauts limitant la résolution. - 2489589 Revendications 1. Dispositif de réglage de la position et de l'orientation autour d'un axe d'un porte-échantillon (12a) pour microscope électronique, comportant un tube support (13a) traversant la paroi de la colonne (10a) du microscope, dont l'extrémité interne prend appui sur une structure interne du microscope par une surface hémisphérique, qui est supporté dans la paroi par des moyens lui permettant de tourner autour de l'axe d'orientation, et qui est relié au porte- échantillon qui le traverse par des moyens de commande permettant de régler la position du porte-échantillon dans le tube support selon les trois axes d'un trièdre de référence, caractérisé en ce que les moyens de commande comprennent une membrane annulaire (33) de suspension du porteéchantillon dans le tube support à proximité - du centre de la surface d'appui,et des tringleries à levier et poussoir à grande raideur de liaison permettant de faire basculer le porte-échantillon autour du centre de la membrane dans deux plans perpendiculaires. 2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les leviers sont montés sur des paliers lisses à frottement dosé, par exemple en poly- tetrafluoréthylène chargé. 3. Dispositif suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que les moyens de montage comprennent un manchon à billes (30) placé autour du tube support (13a). 4. Dispositif selon la revendication 3, caractérisé en ce que le manchon à billes est placé au voisinage du centre de gravité de l'ensemble inclinable en bloc. 5. Dispositif suivant la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce que le manchon à billes est supporté par une membrane élastique (28) de liaison avec la colonne, de forte raideur radiale.