FR 2491056 A1 19820402 FR 8118251 A 19810928 Procédé et appareil de frittaae. L'invention est relative de manière générale à la techni- que consistant à fritter une masse de corpuscules, métalli- que ou non métalliques,en lui appliquant simultanément de l'énergie thermique et de la pression afin que les corpuscules s'unissent et se déforment et que la masse se contracte pour fournir un produit fritté de densité désirée ou suffisante. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé et un appareil de frittage du type dé- crit dans lesquels les progressions de la coalescence et de la déformation des corpuscules, de la contraction de la masse et de l'augmentation de la densité sont vérifiées pré- cisément, le processus de frittage étant commandé suivant un mode optimal. Le processus de frittage dans lequel de l'énergie thermique et de la pression sont simultanément appliquées à une masse frittable de corpuscules est couramment dénommépressage a chaud et il peut faire appel à un courant électrique de haute intensité conduit directement au travers de la masse de corpuscules qui peut être en un métal, un alliage ou un corps non métallique tel que le carbone ou certains nitrures, boiures ou silicates. Dans le dispositif de frittage type de ce genre, une masse de corpuscules est chargée dans une cavité ou espace défini par un moule et un ou plusieurs poinçons. La masse est comprimée par un poinçon contre le moule ou entre une paire de poinçons dans le moule, tout en étant simultanément chauffée par le courant de chauffage passant directement à travers la masse. En variante, le courant de chauffage peut passer dans le moule ou une bo- bine de chauffage à induction disposée de manière à entou- rer la masse et le moule. Le processus de pressage à chaud est quelquefois réalisé isostatiquement ou semi-isostatique- ment avec une force de compression appliquée uniformément à la périphérie de la masse vers un point ou axe central de celle-ci. Dans le pressage à chaud, il a été reconnu qu'il est souhai- table que la pression appliquée à la masse de corpuscules soit maintenue initialement à un bas niveau, par exemple 0,5 à 10 kg/cm. Quand les particules s'unissent suffisam- ment ou quand la masse s'est rétrécie dans une certaine mesure, la pression doit être accrue jusqu'à un niveau de compression final ou élevé, par exemple 50 à 5 000 kg/cm Il est aussi habituel de faire cesser ou de faire diminuer le courant de chauffage concurremment, avant ou après l'ac- croissement de la pression de compression, ceci dépendant du matériau particulier devant être fritté. Parfois même, il est nécessaire d'utiliser un protocole de camiande extrêTE - ment sophistiqué dans lequel le courant de chauffage ou la pression, ou les deux, sont modifiés séquentiellement sur une multiplicité d'étapes, pour obtenir un produit fritté de la qualité recherchée. Dans l'art antérieur, cependant, le protocole de camEnde, qu'il soit relativement simple ou sophistiqué, a été seulement déterminé sur une base empirique pour chaque matériau ou chaque opération de frittage,et on a en effet rencontré des difficultés pour saisir précisément le minutage de la variation de la chaleur ou de l'énergie thermique et de la pression qui est véritablement optimal pour chaque matériau et chaque opération de frittage. Il en résulte que la qualité d'un produit fritté ou pressé à chaud de manière conventionnelle non seulement est très souvent bien inférieure à oelle qui est désirée, mais il est extrêmement difficile de reproduire une qualité de frittage donnée au moyen de la technique conventionnelle. En conséquence, un but important de l'invention est de four- nir un procédé amélioré de frittage du type décrit par pres- sage à chaud, qui p'r.mette de produire automatiquement un produit fritté d'excellente qualité, et qui permette de reproduire sans difficulté une qualité de frittage souhaitée. Un but spécifique de l'invention est de fournir un procédé amélioré de pressage à chaud et, en particulier, le frittage électrique d'une masse de corpuscules sous pression,dans lequel la progression de la coalescence et de la déformation des corpuscules, de la contraction de la masse ou de l'aug- mentation de densité, est constatée précisément pour per- mettre à une opération de-frittage d'être commandée selon un mode optimal. Un autre but de l'invention est de fournir un appareil pour mettre en oeuvre le procédé de frittage décrit, dans lequel sont prévus des moyens nouveaux pour constater précisément le comportement des corpuscules et de la masse au cours d'une opération de frittage, et qui peut comprendre des moyens de commande opératoires en réponse aux moyens de détection pour faire varier sous commande au moins la cha- leur de frittage ou la pression. Selon un premier aspect, l'invention fournit un procédé de frittage d'une masse frittable de corpuscules en la soumettant simultanèment à l'action de l'énergie thermique et de la pression, qui se caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consis- tant à appliquer un faisceau d'ondes acoustiques ou élastiques (c'est-à-dire sonores ou ultra-sonores) à la masse fritta- ble de corpuscules soumise à l'énergie thermique et à la pression; détecter un niveau des ondes acoustiques se propageant à travers la masse frittable pour produire un signal de commande; et commander au moins l'énergie thermique ou la pression en réponse au signal de commande. Les ondes acoustiques peuvent être des ondes sonores ou ultra-sonores d'une fréquence relativement basse, par exem- ple comprises entre 1 et 100 kHz, mais elles sont de préfé- rence des ondes ultra-sonores ayant une fréquence comprise entre 0,1 et 300 MHz, de préférence entre 1 et 150 MHz. Selon un second aspect, l'invention fournit aussi un appa- reil de frittage d'une masse frittable de corpuscules,qui se caractérise en ce qu'il comprend: des moyens de fourniture de courant pour appliquer de l'éner- gie thermique à la masse frittable; des moyens de pression pour appliquer de la pression à la masse frittable; des moyens pour appliquer un faisceau d'ondes acoustiques ou élastiques (c'est-à-dire sonores ou ultra- sonores) à la masse frittable soumise simultanément à l'énergie thermique et à la pression par les moyens de fourniture de courant et les moyens de pression, respectivement; des moyens de détection pour détecter le niveau des ondes acoustiques se propageant à travers la masse frittable,pour produire un signal de commande; et des moyens de commande sensibles au signal de commande pour agir au moins sur les moyens de fourniture de courant ou les moyens de pression, pour modifier au moins l'énergie thermique ou la pression. Des formes de réalisation de l'invention seront maintenant décrites, à titre d'exemple, en liaison avec les dessins annexés, dans lesquels la figure 1 est une vue schématique, partiellement en coupe, représentant une forme de réalisation de l'invention,et la figure 2 est une vue schématique, partiellement en coupe, représentant une autre forme de réalisation de l'invention. On se réfère à la figure 1 sur laquelle est représentée une masse M de corpuscules 1 chargée dans un moule cylindrique 2 en un matériau résistant à la chaleur tel que du graphite. La masse M dans le moule 2 est retenue entre une paire de poinçons,un poinçon inférieur 3 et un poinçon supérieur 4, chacun d'entre eux étant également résistant à la chaleur et étant ici en un matériau conducteur de l'électricité tel que le graphite. Les poinçons 3 et 4 sont entraînés respecti- vement par des vérins hydrauliques 5 et 6, pour comprimer la masse M. Un clapet asservi 7 est associé au vérin infé- rieur 5 alors qu'un clapet de commutation électromagnétique 8 est associé au vérin supérieur 6. Les clapets 7 et 8 sont respectivement commandés par des circuits d'asservissement et de commande 9 et 10. Une source de courant 11 est connectée électriquement aux poinçons 3 et 4 par un commutateur S et une résistance 12a pour produire une chaleur ou énergie thermique suffisante pour fritter la masse M. Quand les corpuscules 1 sont en métal ou en alliage, le courant de chauffage passe directe- ment à partir de la source de courant 11 à travers la masse M pour fritter électriquement les corpuscules 1. Quand les cor- puscules 1 sont non métalliques, ou isolés électriquement, ou d'une résistance électrique relativement basse, le moule 2 doit être électriquement conducteur et le courant de chauffage provenant de la source de courant 11 passe par le moule 2 pour produire la chaleur nécessaire pour fritter les corpuscules 1. La résistance 12a peut être conmectée aux poinçons 3 et 4 en parallèle avec la source de courant 11. Un détecteur de tension 12 est connecté sur la résistance 12a pour fournir un signal de détection représentant une tension ou courant entre les poinçons 3 et 4. Le signal de détection est fourni au circuit asservi 9. Le circuit asservi 9 répond au signal de détection et il fournit un signal d'asservissement qu'il applique au clapet asservi 7 par une borne 7a. Le clapet asservi 7 agit sur le vérin 5 pour commander la position du poinçon inférieur 3. Pour mettre en oeuvre les caractéristiques de l'invention, un émetteur sonore ou ultra-sonore 13 est représenté accouplé au poinçon inférieur 3 et il peut être constitué par un trans- ducteur électromécanique conventionnel maintenu en contact avec celui-ci et excité par une source de courant 14. Au poinçon supérieur 4 est accouplé un récepteur 15 sonore ou ultra-sonore. Le récepteur 15 peut être un transducteur mécano-électrique, et il est connecté à un détecteur de ni- veau 17- par un amplificateur 16 et une liaison 17a.Le détec- teur 17 présente un ou plusieurs réglages de référence pou- vant être réglés à l'avance. Quand un réglage de référence dans le détecteur 17 est franchi par le signal entrant par la borne 17a, le détecteur 17 fournit un signal de sortie à l'une ou à chacune de ses bornes de sortie 17b et 17c. Le signal de sortie à la.borne de sortie 17b est appliqué au circuit de commande 10 qui agit sur le clapet 8. Le signal de sortie à la borne de sortie 17c est propre à agir sur la source de courant de chauffage 11 ou sur le commutateur de courant S. Dans une opération de frittage type, après que la masse M de corpuscules ait été chargée comme représenté, le poinçon inférieur 3 est entraîné pour appliquer une pression relati- vement faible par exemple comprise entre 0,5 et 10 kg/cm, à la masse M, et le commutateur S est fermé pour permettre au courant de chauffage de circuler à partir de la source de courant 11 à travers la masse M ou le moule 2, ou les deux, entre les poinçons 3 et 4. Lors de la fermeture du commu- tateur S,ou concurremment, le transducteur 13 est activé et excité par l'oscillateur 14 pour émettre des ondes sono- res ou ultra-sonores dans la masse M de corpuscules 1. Le transducteur 15 est maintenant opératoire pour recevoir les ondes sonores ou ultra-sonores émises par le transduc- teur 13 et se propageant dans la masse M de corpuscules 1. Le poinçon supérieur 4 reste stationnaire au cours de cette étape. Dans cette étape, une relation de léger contact mutuel entre les corpuscules 1 est maintenue avantageusement en entrai- nant sous commande le poinçon inférieur 3 et en commandant ainsi la position de ce poinçon retenant la masse M. Pendant que les corpuscules sont chassés vers le haut par le poin- çon 3, ils peuvent aussi avoir tendance à se déplacer vers le bas par gravité. Ainsi, les corpuscules sont forcés de se déplacer dynamiquement les uns par rapport aux autres et ils sont en conséquence propres à être comprimés unifor- mément dans toute la masse M tout en étant soumis au courant de chauffage pour détruire les barrières thermiques inter- corpuscules, par exemple oxydes, gaz et impuretés. A cette fin, le dispositif asservi 9, 7 est prévu pour répondre à la tension ou à l'intensité dans la masse M et ainsi pour commander de manière asservie la pression externe appliquée à la masse M. Ce chauffage et cette légère compression initiale simultanés servent à activer les corpuscules 1 individuels en détrui- sant les barrières thermiques ou en détachant les pellicules d'oxyde, les impuretés et les substances gazeuses qui y adhè- rent, et en les éloignant des interfaces entre corpuscules dans la masse M. Des contacts mutuels intimes entre les cor- puscules 1 sont ainsi établis, les corpuscules 1 s'unissent et la contraction de la masse M commence. Avec la pro- gression de la diffusion de matière entre corpuscules, la masse M devient prête à la déformation plastique, de sorte que la compression soutenue par les poinçons 3 et 4 fait naltre une contraction soudaine de la masse M quand une condition de seuil prédéterminée est atteinte. On a maintenant déterminé que l'atteinte d'une telle condi- tion de seuil est constatée précisément et de manière sûIre en détectant un changement qui se produit dans le niveau d'onde acoustique émise par le transducteur 13, se propa- geant dans la masse M et reçue par le transducteur 15. Les ondes acoustiques peuvent être détectées en ce qui concerne leur intensité ou leur vitesse de propagation dans la masse M. Ainsi, le détecteur 17, qui peut avantageusement être cons- titué par un circuit de déclenchement de Schmitt, fournit -un signal de sortie représentant ce changement à chacune des bornes de sortie 17b et 17c. Ainsi, quand la densité de la masse frittée augmente, l'intensité ou la vitesse de transmission des ondes sonores ou ultra-sonores reçues par le transducteur 15 s'accroit. Quand cet accroissement atteint un niveau de seuil préréglé dans le détecteur 17, les signaux se forment aux bornes 17b et 17c. Le circuit 10 de commande de clapet répond au signal de sortie fourni à la borne 17b pour ouvrir le clapet 8, faisant ainsi fonctionner le vérin 6 et avancer le poinçon supérieur 4. Le poinçon 4 est avancé pour exercer une pression élevée, par exemple 50 à 5 000 kg/cm, sur la massé M. Simultanément, le poinçon inférieur 3 peut être avancé vers le haut par le vérin 8 actionné par l'ouverture totale du clapet asservi 7. Cette dernière action peut être réalisée par un autre signal de commande fourni à la troisième borne de sortie 17d du détecteur 17 et appli- qué au clapet asservi 7 par le trajet représenté en ligne pointillée. La sortie présente à la borne 17c est utilisée pour agir sur la source de courant 11 afin de réduire le courant de chauffage ou la puissance, ou pour ouvrir le commutateur 7 pour faire cesser le courant de chauffage. La figure 2 montre une autre forme de réalisation de l'inven- tion, et les mêmes chiffres de référence y sont utilisés pour désigner les mêmes composants de l'appareil. Dans cette dis- position, un seul transducteur 18 est employé pour servir aussi bien d'émetteur que de récepteur acoustique, et il est accouplé au poinçon supérieur 4. Un oscillateur 19 est prévu pour fournir une suite d'impulsions d'horloge pour ouvrir périodiquement un circuit de porte 20 connecté entre l'oscillateur 14 et le transducteur 18. Ce dernier est ainsi excité par intermittence de manière à émettre répétitivement un faisceau d'ondes sonores ou ultra-sonores, avec des in- tervalles de temps prédéterminés.Ainsi, le faisceau d'ondes acoustiques est émis par le transducteur 18 seulement au cours de chaque période de déclencheoent déterminée par la durée de chaque impulsion d'horloge fournie par l'oscilla- teur 19. Le faisceau d'ondes acoustiques émis par le trans- ducteur 18 se propage à travers la masse M, se réfléchit sur le poinçon inférieur 3,puis se propage à nouveau à travers la masse M pour retourner au transducteur 18. Quand la den- sité de la masse M s'accroit, son pouvoir réflecteur des ondes acoustiques diminue et ceci est ici représenté par une diminution de l'intensité des ondes acoustiques réfléchies. Une autre porte 22 est montée entre le transducteur 18 et l'amplificateur 16, et chaque créneau d'impulsion provenant de l'oscillateur 19 est aussi appliqué à la porte 22 et au circuit détecteur 17d par un circuit de retardement 21 qui diffère le créneau d'impulsion pour une courte période de 1 à 5 microsecondes. Ainsi, la porte 22 est ouverte avec cette période de retardement après l'occurrence de l'impul- sion d'horloge de l'oscillateur 19, et le détecteur 21 a la possibilité de répondre aux ondes acoustiques réfléchies ou au signal de détection du transducteur 18 pour chaque impulsion d'horloge de l'oscillateur 19. Quand le niveau des ondes acoustiques réfléchies tombe en dessous d'un niveau de seuil prédéterminé dans le détecteur 21, ce dernier fournit un signal de sortie à chacune de ses bornes de sortie 17b, 17c et 17d. Le circuit de commande 10 est ainsi excité pour ouvrir le clapet 8 et permettre à une pression finale élevée d'être appliquée à la masse M par l'unité de vérin 8. EXEMPLE Une pièce en acier au chrome-molybdène ayant une rugosité de surface de 15 V Rmax est logée dans le moule 2 et elle est retenue sur le poinçon inférieur 3 conformément à la dis- position représentée Sur la figure 2. Sur la pièce est répar- tie de la poudre de fer d'une taille corpusculaire de 100 microns formant une couche de 0,2 mm d'épaisseur sur la- quelle est placée une masse de corpuscules de carbure de tungsten-ccbalt (WC-Co) d'une taille corpusculaire de 5 microns, retenue par le poinçon supérieur 4. La masse est comprimée initialement sous une légère pression de 5 kg/cm en déplaçant le poin- çon inférieur 3, tout en étant chauffée par le passage d'un courant électrique d'une densité de 1 000 ampères/cm2 directement au travers de la masse entre les poinçons supé- rieur et inférieur 4 et 5. Le transducteur 18 est excité par la source de courant 14 de manière à appliquer une succession de faisceaux d'ondes ultra-sonores d'une fré- quence de 5 MHz et d'une puissance de 6 kW à la masse. La réflexion de chaque faisceau est détectée avec une pé- riode de retard de 2 microsecondes réglée au circuit de retardement 21 pour la durée réglée à l'oscillateur 19. L'intensité de la réflexion s'élève initialement à 40%/o de l'intensité des ondes émises, mais elle est réduite à 30% quand une période de deux minutes s'est écoulée, après quoi une pression élevée de 350 kg/cm2 est appliquée à la masse en déplaçant le poinçon supérieur 4. On a constaté que la masse de WC-Co a été frittée avec une excellente qualité et aussi qu'elle est liée fermement à la pièce en acier au chrome-molybdène avec une résistance à la traction de 350/cm2 Revendications. 1. Procédé de frittage d'une masse frittable de corpuscules selon iequel on la soumet simultanément à l'action de 1'énergie thermqoe et de la pression, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à appliquer des ondes acoustiques à la masse frittable de corpuscules soumise.à l'énergie thermique et à la pression; détecter le niveau desdites ondes acoustiques se propageant dans ladite masse,pour produire un signal de commande; et commander au moins l'énergie thermique ou la pression en fonction dudit signal. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les ondes acoustiques ont une fréquence comprise entre 0,1 et 300 MHz. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la fréquence est comprise entre 1 et 150 MHz. 4. Appareil pour fritter une masse frittable de corpuscules, caractérisé en ce qu'il comprend: des moyens de fourniture de courant pour appliquer une éner- gie thermique à la masse; des moyens de pression pour appliquer une pression à ladite masse; des moyens pour appliquer un faisceau d'ondes acoustiques à la masse frittable de corpuscules soumise simultanément à l'énergie thermique et à la pression par les moyens de four- niture de courant et les moyens de pression; des moyens détecteurs pour détecter le niveau des ondes acoustiques se propageant dans la masse, pour produire un signal de commande; et des moyens de commande sensibles au signal de commande pour agir au moins sur les moyens de fourniture de courant ou les moyens de pression, pour modifier au moins l'énergie thermique ou la pression. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens d'application les moyens de détection comprennent respectivement un premier et un second transducteur, et en ce que lesdits transducteurs sont disposés de part et d'autre de la masse pour respectivement émettre ledit faisceau et détec- ter les ondes acoustiques se propageant dans la masse. 6. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens d'application les moyens de détection comprennent un transducteur commun pour émettre le faisceau et détecter une réflexion des ondes acoustiques se propageant dans la masse.