FR 2493345 A1 19820507 FR 8023944 A 19801105 METHODE DE TREMPE INTERROMPUE DES ALLIAGES A BASE D'ALUMINIUM L'invention est relative à une méthode de trempe interrompue des allia- ges d'aluminium à durcissement structural. On sait que l'obtention des caractéristiques mécaniques élevées asso- ciées à des bonnes résistances à la corrosion (intergranulaire, par piqûres) des alliages à durcissement structural dépend, pour une bonne part, de la qualité de l'opération de trempe; celle-ci doit être ra- pide et énergique. On cherche, en effet, à éviter toute précipitation néfaste entre 400 C et 2600C environ par un temps de transfert entre la mise en solution et le début de trempe aussi réduit que possible, suivi d'une trempe énergique (eau froide agitée par exemple). Cependant, cette pratique conduit àdes produits fortement déformés, ayant de foites contraintes internes; il en résulte des opérations de dressage onéreuses, et, fréquemment, des distorsions complémentaires lors de l'usinage final par exemple. D'autre part, afin d'améliorer la résistance à la corrosion sous ten- sion, il est courant d'utiliser des techniques de sur-revenu (double revenu, sur les alliages des séries 7000). Ces techniques produisent une chute non négligeable des propriétés de résistance mécanique. Le procédé selon l'invention permet d'améliorer les caractéristiques de résistance à la corrosion et de diminuer le niveau des contraintes internes des produits traités sans modification notable des caractéris- tiques mécaniques de résistance. Il consiste à faire subir aux produits après le traitement de mise en solution, une trempe interrompue compre- nant: a) un refroidissement rapide par trempe jusqu'à ce que le produit at- teigne une température comprise entre 150 et 2601C, b) un arrêt de la trempe pendant quelques secondes à quelques dizaines de minutes (refroidissement à l'air). c) une reprise de la trempe jusqu'à la température ambiante. Le traitement est éventuellement complété par les opérations classiques de traction ou compression contrôlée (détentionnement) et/ou de revenu (durcissement). -2- La trempe est réalisée par (ou dans) un fluide approprié, de préféren- ce à l'eau froide, par tout moyen connu (aspersion, immersion, pulvé- risation, brouillard air-eau,etc...). Les produits ainsi traités présentent, par rapport aux traitements classiques de trempe directe, une bonne résistance à la corrosion, en particulier à la corrosion sous tension, au prix, éventuellement, d'une légère diminution des caractéristiques mécaniques de traction. D'autre part, le niveau des contraintes résiduelles après trempe est fortement diminué. L'arrêt de la trempe est obtenu par fermeture des arrivées d'arrosage dans le cas de la trempe par aspersion, ou par émersion du produit hors du bain de trempe, dans le cas de trempe par immersion. Par rapport aux procédés de trempe étagée décrits dans la littérature technique, cette méthode se distingue par une interruption et une reprise de la trempe, alors que la trempe étagée ne comporte qu'une seule opération de trempe à une température intermédiaire entre la mise en solution et l'ambiante dans divers milieux connus (bain de sel bain d'huile, eau chaude). De plus, dans la méthode selon l'invention, la vitesse moyenne de re- froidissement initial (étape a) est, en général, élevée, et, de préfé- rence, supérieure à 3OC/sec entre la température de mise en solution et 2600C. De même la vitesse moyenne de trempe finale (étape C-) est, de préférence, supérieure à 600C/min. entre la température atteinte en fin de l'étape b) et 1000C. Il a été, de plus, observé que la durée et la position de l'interrup- tion de la trempe ont une grande influence sur la combinaison optimale des caractéristiques mécaniques et de résistance à la corrosion des produits. Dans ce texte, nous appelerons durée d'interruption (t) lors de l'éta- pe b), non la durée physique de celle-ci (T), mais la durée qui sépare l'instant o les températures du produit traité sont sensiblement uni- formes (différence de température de l'art par l'expérience, le calcul ou la simulation. Pour les alliages du type 2214 qui présentent, à l'état T6 habituel, une susceptibilité à la corrosion intergranulaire très marquée, les durées et températures d'interruption se situant à 1 'intérieur du péri- mètre ABDCEF, permettent d'améliorer la tenue à la corrosion (fig. 2). De préférence, ces durées et les températures se situeront dans le périmètre CDEGH (fig. 2). Pour les alliages du type 7475 présentant, à 1 'état habituel T6, une susceptibilité à la corrosion feuilletante très grande, avec des durées et des températures d'interruption se situant à 1 'intérieur du périmètre ABCDEG, on améliore la tenue à la corrosion feuilletante en ne perdant que 5 À de la dureté de l'état T6 (fig. 3). De préférence, les durées et les températures d'interruption situées dans le périmètre CDEF, conduisent aux meilleurs résultats (fig. 3). Les périmètres polygonaux, tracés en coordonnées semi-logarithmiques, ont des sommets ayant pour coordonnées: Points Fig. 2 Fig. 3 8( C) t(min) 6( C) t(min) A 260 0,40 230 0,42 B f260 1,0 230 0,60 C 247 4,5 190 1,2 D 245 20 190 12 i E 228 20 150 20 tF 228 0,9 150 1,8 G 237 2,5 150 0,42 H 247 2,5 - - ____________________________________.________ _____ __________ Z 493345 -4- Le détentionnement des contraintes peut être effectué après trempe par déformation plastique de traction ou de compression et le revenu est, de préférence, pratiqué dans le domaine de température allant de 130 à 1700C pour des durées comprises entre 7 et 15 heures pour les allia- ges type 7075 et entre 10 et 30 h pour les alliages du type 2214. L'invention sera mieux comprise et illustrée par les exemples et figu- res suivants. La figure 1 représente les courbes de refroidissement comparées d'un produit de 60 mm d'épaisseur lors d'une trempe étagée classique et suivant l'invention. Les figures 2 et 3 représentent les conditions d'interruption optima- les du traitement de trempe (rappelées ci-dessus). La figure 1 représente l'évolution thermique d'une plaque de 60 mm d'épaisseur en alliage 2214 trempée à partir de 5000C, d'une part, suivant la méthode de l'invention par arrosage pendant 9 sec. à l'eau froide, arrêt de l'arrosage durant 370 sec. (T), vers = 220/2301C, et reprise de l'arrosage, et, d'autre part, suivant la méthode de trempe étagée classique dans un bain de sel chauffé à 2500C. On peut constater l'allure très différente des courbes en surface (S) ou à coeur du produit (C) dans les cas 1 selon l'invention ou 2 selon la méthode antérieure. On a également reporté à la figure 1 les valeurs de temps (T,t) et de la température ( 0) définies ci-dessus. EXEMPLE 1 Des tôles en 2214 (selon les spécifications de 1'A.A) de 60mm d'épais- seur ont été traitées, d'une part suivant la méthode habituelle avec trempe directe à l'eau froide et revenu (état T6), d'autre part, selon l'invention, par trempe à l'eau froide à partir de 5051C avec inter- ruption de: - 5 minutes à 225-2300C - 8 minutes à 225-2300C -5 - minutes à 205-210 C et revenu de 24h à 1500C. Les résultats de caractéristiques mécaniques de traction (dans le sens long, travers long et travers court), de corrosion sous tension (sens travers court) déterminée suivant la norme AIR 9048, de conductivité et de contraintes résiduelles dans le sens long (valeur de Rs) sont reportées dans le tableau I. Dans cet exemple, on obtient donc un produit présentant simultanément: - une bonne résistance à la corrosion sous tension, - des propriétés mécaniques de traction voisines du T6 classique, - une diminution de moitié du niveau de contraintes résiduelles. Des essais de corrosion ont été réalisés sur des plaquettes d'alliage 2214 de dimensions 40 x 80 X 5 mm. La plus grande dimension est parallèle au sens du laminage. Après mise en solution à 505 C, les plaquettes ont été refroidies jusqu ' la température du palier à une vitesse de 26 C/sec. Différentes températures et durées d'interruption ont été appliquées puis les éprouvettes ont sTubi un revenu de 24h à 150 C. Sur ces échantil- ions, ainsi que sur un échantillon témoin trempé de façon classique et traité T6, on a mesuré les duretés Vickers ainsi que le degré de corro- sion intergranulaire. Les résultats correspondant à ces essais sont reportés sur la figure 2. Au-dessus de chaque point expérimental, figure le rapport de la dures- Vickers de 1 'essai sur la dureté Vickers de 7 'état T6 habituel. Au-dessous de chaque point, on donne 1 'indice de corrosion dont la signification est la suivante: I =corrcsion intergranulaire suivant norme AIR 9050 C P = c-rsi-on par piqâres { 3 On peut =or-tater que:e domaine DEGH correspond à des duretés presque égaies ou supérieures à I 'état T6 et à 1 'immunité contre la corrosion intergranu!aire. E YMLE 2 Une tôle de 7475 (selon les spécifications de l'A.A.) de 60 mm d'épais- seur a été traitée, d'une part, suivant le procédé classique de trempe à 'eau froide et revenu (états T6 et T73) et, d'autre part, suivant -6- l'invention, par trempe à l'eau froide à partir de 4700C et interrup- tion pendant 6 minutes à 1850 C et revenu 8 h. à 1600C. Les résultats sont reportés dans le tableau II. Dans cet exemple, on obtient un produit présentant à la fois -des propriétés mécaniques de traction supérieures à l'état T73, -une résistance à la corrosion sous tension identique à l'état T73. Des essais de corrosion ont été effectués sur des échantillons identi- ques à ceux de l'exemple 1 et traités de façon analogue, sauf en ce qui concerne le revenu final pratiqué à 1600C pendant 8 h. Ces échantillons ont été soumis à un essai de dureté Vickers et de corrosion feuilletante suivant la norme ASTM G34/78. Les résultats correspondants à ces essais sont reportés sur la figure 3. Au-dessus de chaque point expérimental figure le rapport de la dureté Vickers de l'essai à la dureté Vickers du témoin correspondant à l'état T6. Au-dessous de chaque point, on a indiqué l'indice de corrosion feuilletante (EM: corrosion feuilletante modérée: EI: corrosion feuilletante intermédiaire). On peut constater la diminution sensible de la corrosion feuilletante pour une perte négligeable des caractéristiques mécaniques de résistan- ce dans le domaine considéré. - Le procédé suivant l'invention s'applique à la trempe de tous les al- liages à base d'aluminium à durcissement structural, en particulier aux alliages des séries 2000, 6000 et 7000 (suivant la nomenclature de l'Aluminium Association). TABLEAU I ALLIAGE 2214 CARACTERISTIQUES MECANIQUES CORROSION SOUS () é taePt CtTa6SiU 435.487.11,7- 431 *480 *8,9: 422: 471: 3,8: RdeurxeJar. 38,5 87) (. . .. .. ..) (--------- ------ -------- ------- 7-------- z ------:CORROSION SOUS: CO) ( InterruptionR5mn CD: LTC TNnpr: CONDUCTIVITE:RESIDUELLE) ( a225-230 C+ *433*477. -- -9,4- 399 *- 453 -7-,52 396 *44943à30 jours 40,2 MP44a) ( 150 C4hà.:: . (.1. ... . .... ) (.__ . _ . _ _ . _. _.. _ ._.. _._ _ _ _ _ _ _ _ _ (:R 0,2: Rm: A :R 0,2: Rm: A:R 0,2: Rm: ) ( Interruption 8 mn Pa: (:: :: :) ( à 225-230 C + *368 '431 *9,2: 312 *410 *10,O0 370 *431: 3,7 Non rupture * 40,9 * 41) ( 150C:: L (revenu24à..:..:..:..:..:..:..:..:..:: :) Trempe classique re s 435 487 11,7: 431 480 8,9: 422 471: 3,8 Reuptjure 38,5: 87) état T6 du or (:: ::-:-:- :-::-: :) (:: :::::: :::: ') Interruption10mn.. .. .... ::::: Non rupture::) à 225-230 C +: ren 240 +: .435: 48477 10,3 417: 45371: 8,15: 413: 4634: 4,3 30 jours 8: 49) (revenu 24hà: :::::: ::oà:) C: : : :::) (. ._ __. __. _..__. ___. _ _ _._ _ _.__._ () (: L: sens long TL: sens travers long TC: sens travers court) () nterruption 8 mn (à 225-2300C +: 368:431:9,21 312:410:10,0:370:431: 3,7: Non rupture: 40,9: 41 (revenu 24 h à à 30 jours revenu 24: à à 30 jours:: (1500C::::::::::::) (: : sen lon TL sen trvr lon TC: sen trvr cor -J ! W 4- IFALEAU II ALLiAGE 7475 *( CARACTERISTIQUES MECANIQUES *) :--- ------- TL ------------ CORROSION SOUS TENSION CONDUCTIVITE) (Z -: -- CONDUCTIVITE) : L '' TL: TC SENS TC IACS ( PROCEDE ------------------------- ---- ------: SOUS CONTRAINTE DE) :R 0,2: Rm A:R 0,2: Rm A *R 0,2: Rm: A: MPa MPa: * ' MPa MPa % 300 MPa M75Pa) (: : : :::::: :::) (Trempe classique: 492 *567 *10 489 558 12,5 465 541: 9,2: Rupture après 1 Jour 34,3 ( EtatT6: :: : :: ::: ) ( _ _ _ _ _. _ _ _.. _ _ _. _ _ _._. _ * _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ (: : : : :::: ::: ) (Trempe.. . ... . lassique: Tepc e424 498:13 425 498:14,0: 404: 482:11,0: Non rupture 4: 2 ( EtatT73: ::: :après 30 jours:) ) (: : _: :: : ::: :: _ _) (:-- ___:--: --_*_.: --) _ __ _ _ _ _ _ _ __ _ Interruption 6mn: (4 3 2: ) 0 à 1850C 443: 528 11,1. 444 527 12,8 422 508 9,7 Non rupture. 38) Revenu 8 h 8). ' evenu 8 h:après 30 jours à 1600C. (:: ::: : :: :: : sens) () ( L: sens long TL: sens travers long TC: sens travers court) () hy %1a u% -9- REVENDICATIONS 1/ Procédé de traitement thermique d'alliages d'aluminium à durcisse- ment structural comportant une mise en solution et une trempe effectuée dans (ou avec) un (ou plusieurs) milieu(x) de trempe, caractérisé en ce que la trempe comporte les étapes suivantes: a) refroidissement rapide entre la température de mise en solution et le domaine 150-2600C b) arrêt du refroidissement à une température (O) comprise dans le do- maine 150-2600C entre quelques secondes et quelques dizaines de mi- nutes, c) reprise du refroidissement jusqu'à la température ambiante à une vi- tesse moyenne entre la température de l'étape b) et].OCoC. 2/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de l'étape a) la vitesse de refroidissement globale est supérieure à 3OC/sec. 3/ Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, lors de l'étape c) la vitesse de refroidissement globale est supérieure à 601C/minute. 4/ Procédé selon l'une des revendications 1, 2 ou 3 caractérisé en ce que le refroidissement de l'étape a) estiobtenu par un refroidissement à l'eau et celui de l'étape c) par un refroidissement à l'eau. / Procédé selon l'une des revendications 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le refroidissement de l'étape a) est obtenu par un refroidisse- ment à l'eau et celui de l'étape c) par un refroidissement à l'air. 6/ Procédé selon les revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que l'eau est froide (température inférieure à 400C). 7/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les produits trempés subissent ultérieurement une traction ou une com- pression contrôlée et/ou un revenu. 8/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que pour les alliages du type 2214, les durées (t) et températures (x4) d'in- -10- terruption de trempe (étape b) sont situées à l'intérieur du périmètre ABCDEF de la figure 2. 9/ Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que les durées (t) et les températures (È) sont situées à l'intérieur du périmètre CDEGH de la figure 2. / Procédé selon les revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que les produits subissent ultérieurement un revenu entre 10 h et 30 h dans un domaine de température compris entre 130 C et 1700C. 11/ Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que pour les alliages du type 7075, les durées (t) et températures (O) d'interruption de trempe sont situées à l'intérieur du périmbtre ABCDEG de la figure 3. 12/ Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que les durées (t) et les températures (&) sont situées à l'intérieur du périmètre CDEF de la figure 3. 13/ Procédé selon l'une des revendications 11 ou 12, caractérisé en ce que les produits subissent ultérieurement un revenu entre 7 h et 15 h dans un domaine de température compris entre 130" et 170 C. 14/ Produit obtenu par le procédé de l'une des revendications 1 à 7 et 11 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement de l'alumi- nium, de 4 à 8 % de zinc, de 1,5 à 3,5 % de magnésium, de 1 à 2,5 % de cuivre, et au moins un élément tel que le chrome, manganèse ou zirconium, de 0,05 à 0,30 % possédant une résistance à la corrosion SOus tension identique à celle de létat T73 et une résistance mécani- que voisine de l'état T6. / Produit obtenu par le procédé de l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend essentiellement de l'aluminium, de 2 à 5 % de cuivre, de 0,2 à 2,0 % de magnésium, de 0,2 à 1,0 de manga- nèse et de 0,1 à 1,0 % de silicium possédant une résistance à la cor- rosion sous tension nettement améliorée par rapport à celle de l'état T6, pour une résistance mécanique équivalente.