FR 2494087 A1 19820521 FR 8121691 A 19811119 On a déjà démontré l'intérêt qu'il y aurait à pou- voir remplacer l'alimentation à base de protéines anima- les, qui peut être responsable de diverses altérations graves du métabolisme, par une alimentation correcte à base de protéines végétales; à ce sujet, on peut citer les travaux suivants: Noseda, Fragiacomo, Bosia, Ramelli, Sirtori: Bebandlung der Hyperilidomie Tvp II SoJa bobuen. Schweizerische Medizinische Wochenschrift 47; 109, 1979. Sirtori C.R., Agradi E., Conti F., Mantero 0., Gatti E.: Soybean-Protein Diet in the treatement of Type II Hyper- lipoproteinsaemia. The Lancet 5; 275-278, 1977. Interna- tional Conference on Atherosclerosis - Milano - Novembre 1977 - Fondazione Lorenzini. Liebermeister H., Toluipur H.: Senkung des Cholesterinspiegels durch zusatz von Pektinen und SoJaprotein zur reduktiondiat. Deutsche Medizinische Wochenschrift 10; 333, 1980. Le soja est connu depuis longtemps comme source de protéines végétales; la composition moyenne de ses graines donne une teneur en protéines d'environ 40 %. Cependant, il n'a pas été possible Jusqu'à présent de préparer un produit constitué exclusivement par la fraction protéique du soJa et possédant des caractéristi- ques organoleptiques acceptables; à ce sujet, il est connu que les populations européennes et américaines tendent à refuser l'addition dans l'alimentation de protéines de soja sous les formes jusqu'à présent disponibles, par exem- ple farine ou graines de soJa, surtout à cause de leur godt Jugé désagréable. Il serait donc souhaitable à cet égard de pouvoir disposer de protéines de soJa sous forme de pro- duit concentré, au goût agréable et facile à consommer, par exemple sous une forme hautement soluble dans l'eau et donc prate pour l'emploi. Il se pose encore un autre problème très important en rapport avec l'utilisation des protéines de soJa telles que les techniques connues les présentent actuellement. En effet, il a été démontré que la capacité de l'organisme à assimiler les protéines de soJa cru est limitée; cela est essentiellement dû au fait que les molé- cules protéiques du soja sont complexes et exigeraient, pour être convenablement assimilées, une division préalable en molécules plus simples ou bien une extraction des ami- no-acides fondamentaux qui les constituent. La présente invention a donc pour objet d'obtenir un extrait de soja sous une forme facile à consommer et avec des caractéristiques organoleptiques agréables, solu- ble dans l'eau à chaud et à froid, se caractérisant par une teneur élevée en protéines sous forme d'amino-acides distincts, essentiels et non essentiels, et exempt de tou- te substance étrangère aux constituants naturels du soja. Pour atteindre cet objectif, la présente invention propose un procédé de préparation d'un extrait de soja possédant les propriétés indiquées cidessus, caractérisé par le fait que la farine de soja déshuilée est soumise à un traitement comprenant les phases suivantes: a) traitement à la chaleur sèche, après addition d'eau distillée à raison de 3-5 %, b) extraction en phase aqueuse à l'ébullition, c) filtrage après refroidissement du mélange aqueux obtenu à la phase b), avec séparation d'un filtrat et d'un so- lide, d) ébullition du filtrat obtenu à la phase c) avec forma- tion d'une partie soluble contenant les composants uti- les du soja et d'une partie insoluble, e) filtrage du mélange obtenu à la phase d) pour séparer, comme filtrat, la dite partie soluble et la dite partie insoluble, f) concentration et dessiccation du filtrat provenant de la phase e) afin d'obtenir le dit extrait de soja, Cet extrait est enfin soumis à une mouture et envoyé ensuite au stockage ou au conditionnement. Il faut préciser tout d'abord que le soja de départ, qui peut provenir, déjà sous forme de farine, des huileries ou des coopératives agricoles, ou qui peut être obtenu, avant l'application du procédé, par mouture des graines de soja, doit être déshuilé; cette condition découle princi- palement, comme on le sait, du fait que les lipides du soja sont surtout des glycérides dont les acides gras estérifiants sont des acides gras légèrement ou fortement insaturés (oléique, linoléique et linolénique) qui pourraient cons- tituer un obstacle à la consommation des extraits. On va décrire maintenant plus en détail les condi- tions opérationnelles prévues par le procédé de l'inven- tion. Le traitement correspondant à la dite phase a) est réalisé à une température supérieure à 1000C, de préféren- ce à 115-12000, jusqu'à obtention d'un poids constant de la farine traitée, dans un sécheur, en travaillant aussi bien dans des conditions statiques que dynamiques. Il est prévu de réaliser, avant ce traitement, un examen en labo- ratoire, en travaillant sur une petite quantité de farine (15 à 20 grammes suffisent) afin de pouvoir déterminer les temps nécessaires au traitement. On opère dans des condi- tions statiques, c'est-à-dire en portant des cuves en verre Pirex ou en acier en thermostat à poids constant, en additionnant successivement la farine de soja et en ef- fectuant des pesées aussi bien avant le traitement à chaud que pendant le traitement jusqu'à obtention d'un poids constant. On utilise une balance technique. Le traitement à la chaleur sèche exige un laps de temps non inférieur à 6 heures environ. Après ce traitement, la farine présente une couleur brune, offre une odeur agréable et est prête pour les traitements suivants. En fabrication industriel- le, la phase a) peut être réalisée au moyen d'un système dynamique (fours rotatifs), en faisant passer le soja directement des silos au four à l'aide de vis d'alimenta- tion. Dans ces conditions, la durée du traitement est écourtée, surtout si le four rotatif est muni d'un système aspirant. Après avoir subi le traitement par chaleur sèche, le soja est mis en autoclave pour l'exécution de la dite phase b). La phase b) est réalisée en soumettant à ébulli- tion prolongée, à la pression ambiante ou à la pression de l'autoclave, la farine de soja mélangée avec de l'eau dis- tillée. Le transport de la farine provenant de la phase a) peut s'effectuer par descente, en disposant la bouche de l'autoclave immédiatement au-dessous de la sortie du four, ou bien à l'aide de bandes transporteuses. L'autoclave est muni d'un agitateur central ou latéral (de préférence cen- tral, monté sur presse-étoupe), d'un regard, d'une gaine thermométrique, d'une sortie inférieure, de chambres pour le chauffage à la vapeur ou avec résistances blindées. Il est préférable d'introduire d'abord l'eau puis le soja, sous agitation. Le mélange est porté à ébullition pendant un laps de temps non inférieur à 6 heures. La réaction d'extraction et d'hydrolyse se caractérise, environ 2 heu- res après le début du chauffage, par une forte production d'écume, qu'on ne peut contrôler qu'en diminuant le chauf- fage. L'autoclave est muni d'une colonne réfrigérante. Une fois la phase b) terminée, le mélange soja-eau est refroi- di jusqu'à la température ambiante et soumis ensuite au filtrage prévu à la phase c), qui a pour but de séparer, comme filtrat, une partie liquidecontenant les composants utiles à soumettre aux phases suivantes du procédé, d'une partie solide, séparée sous forme de tourteau. Il est recommandé de ne pas arrêter l'agitation du mélange après l'ébullition ou pendant le refroidissement, afin de ne pas bloquer la vanne de décharge de l'autoclave. Le refroidissement peut avoir lieu dans le même réacteur en faisant circuler de l'eau froide dans les chambres si le chauffage a été effectué à la vapeur. Par contre, si le chauffage a été effectué en bain d'huile, il est recommandé de décharger le tout dans une cuve ouverte, toujours sous agitation; cette cuve doit être munie d'une vanne de déchar- ge. Lorsque la masse a atteint la température ambiante, elle est déchargée dans une centrifugeuse. Le filtrage est effectué, de préférence, avec une toile aux mailles très serrées; cette opération se déroule plut8t lentement; parmi tous les systèmes de filtration connus, la centrifugation nous est apparue comme la plus adéquate. Il est nécessaire d'arriver à obtenir un tourteau comme résidu solide bien sec de manière à ne pas avoir des pertes de principes ac- tifs, et il est recommandé de laver ce tourteau jusqu'à ce que les eaux de lavage ne réagissent plus en présence d'une solution hydroalcoolique de ninhydrine. Il est conseillé de placer la centrifugeuse immédiatement au-dessous de la sortie de l'autoclave ou de la cuve de refroidissement. Le tourteau se compose surtout de cellulose. Le filtrat se présente comme un liquide trouble, fortement coloré et à l'odeur agréable. Sa composition est assez complexe: outre les protéines et les amino-acides, il contient une série de substances minérales provenant du soja (magné- sium, calcium, manganèse, fer, etc), les hydrates de car- bone en grande partie divisés (saccharose, raffinose, pentosane, etc), lécithine et produits de la dégradation de la lécithine, céphaline et, enfin, des phospho-inosi- tides.'Si ce liquide était soumis à dessiccation, sous vide ou non, on obtiendrait un solide fortement hygros- copique, insoluble ou presque dans l'eau chaude, d'une odeur et d'une saveur désagréables. Il est donc nécessaire d'insolubiliser tous les composants étrangers aux protéi- nes et aux amino-acides, afin de les écarter du dit fil- trat. C'est dans ce but qu'est réalisée la phase d) du procédé, qui peut avoir lieu sous vide ou non. La sépara- tion des protéines et des amino-acides est obtenue par traitement à l'ébullition du filtrat provenant de la cen- trifugeuse. L'ébullition de l'extrait liquide doit s'ef- fectuer en autoclave avec agitateur central ou latéral, regard, gaine thermométrique, chambres, sortie inférieure et prise pour le vide. Comme on peut le constater en labo- ratoire, en travaillant sur 100 à 200 ml d'extrait, le liquide soumis à l'ébullition se trouble fortement et il se forme un précipité abondant constitué par des phospha- tes inorganiques et organiques, des phospho-inositides, quelques globulines et, enfin, des petites quantités d'aci- des gras et de lipides. On doit donc soumettre le liquide à l'ébullition jusqu'à ce que, prélevant un échantillon, refroidissant et filtrant, le filtrat ne soit pas troublé par une nouvelle ébullition. Il n'est pas facile de pré- voir le temps nécessaire pour cette phase; en moyenne, un temps d'ébullition de 3 heures environ devrait suffire. Comme la phase suivante du procédé consiste à filtrer en- fièrement l'extrait, si le chauffage est effectué à la va- peur, l'opération pourra être prolongée jusqu'à ce qu'on obtienne un liquide pas trop dense, afin de faciliter la filtration. La phase d) est caractérisée par la formation d'une quantité importante d'écume, qui peut être contr8lée en modifiant la température de chauffage. On passe ensuite à la phase e) du procédé, c'est-à-dire à la séparation de l'extrait soluble de la partie insoluble. Le liquide à fil- trer dans cette phase a un volume égal à un tiers environ du liquide initial. Le filtrage de cette masse est particu- lièrement difficile. Les centrifugeuses à toiles ne sont pas adéquates au but poursuivi. Même la filtration par dé- pression (papierfiltre, cloisons filtrantes, bougies fil- trantes) peut ne pas donner des résultats satisfaisants. Par contre, l'utilisation d'hydroextracteurs permettant la séparation des particules en suspension s'est révélée avan- tageuse. Dans tous les cas, le filtrat doit être limpide et ne doit pas devenir trouble s'il est soumis à un nouveau chauffage. Le résidu insoluble qui reste, aussi bien dans l'autoclave que dans la centrifugeuse, peut être facilement éliminé par un lavage avec une solution d'acide minéral ou organique. On procède ensuite à la réalisation de la phase f) du procédé, c'est-à-dire à la concentration et à la dessiccation du liquide filtré. La concentration du filtrat, qui précède la dessiccation, peut être réalisée, soit dans des fours rotatifs, soit dans des sécheurs normaux, stati- ques, avec un léger mouvement d'air, ou bien encore dans des autoclaves avec agitation, sous vide ou non. Dans tous les cas, il faut choisir soigneusement le matériel pour l'exécution de la dessiccation: le plus adéquat est le Moplen. Des cuves en Moplen remplies jusqu'à la moitié environ de liquide à concentrer et placées dans un sécheur chauffé à une température ne dépassant pas IOOOC, permet- tent d'obtenir une dessiccation rapide, en travaillant sous vide ou non. Parmi toutes les méthodes expérimentées, cette dernière semble être la plus adéquate, car elle permet de transporter les cuves contenant le produit utile sous forme de bloc déshumidifié jusau'à la phase de mouture. Il suffit alors de retirer le solide des cuves avec des palettes en Moplen pour passer à la phase de mouture du solide ainsi séché. Le produit est pulvérisé facilement; cette opéra- tion ne présente pas de difficultés particulières. On doit apporter un soin spécial au nettoyage du moulin après la mouture, afin de ne pas compromettre les opérations de mouture suivantes; il est indispensable de laver avec de l'eau distillée chaude, en envoyant ensuite les liquides de lavage à la phase de dessiccation qui précède la mou- ture. Le solide moulu ainsi obtenu peut donc être condi- tionné. Le conditionnement en doses simples ou en doses multiples doit être effectué en atmosphère déshumidifiée. On va donner ci-après un bref exemple d'application pratique du procédé selon l'invention, en mettant tout par- ticulièrement en relief les quantités de substances en jeu, les dimensions des appareils de l'installation nécessaires pour sa réalisation et les temps d'exécution des différen- tes phases. EXEMPLE 120 kg de farine de soja déshuilée et avec addition de 3-5 % d'eau distillée provenant d'une huilerie, c'est- à-dire exempte de la partie lipidique pouvant 4tre extrai- te (sous pression ou bien avec des solvants) sont soumis au traitement par chaleur sèche pendant 6 heures environ, à 115-120OC, dans un sécheur, jusqu'à obtenir un poids cons- tant de la farine de 100 kg environ. La farine ainsi trai- tée est soumise à la phase d'extraction et hydrolyse aqueu- se, à l'ébullition pendant 6 heures environ, dans un auto- -clave d'une capacité de 1500 litres environ, dans lequel ont été introduits 800 litres environ d'eau distillée; le choix d'une telle capacité est dû également au fait que, pendant l'extraction, il se forme une écume très abondante. Après refroidissement, le mélange aqueux ainsi obtenu est soumis à filtration par centrifugation; 3 heures environ sont nécessaires; la centrifugeuse peut avoir des dimen- sions permettant d'effectuer le travail en une seule opéra- tion ou en deux ou trois opérations successives. La centri- fugation permet d'obtenir un tourteau d'un poids de 50 à kg (à sec) (selon la composition du soja de départ) et environ 800 litres de filtrat. Le tourteau est lavé en centrifugeuse et les eaux de lavage contrôlées avec une solution hydroalcoolique de ninhydrine. Le filtrat est soumis à l'ébullition en autoclave pendant 3 heures envi- ron jusqu'à obtention d'un volume d'environ 250 litres. On peut employer pour cette opération le même autoclave uti- lisé pour l'extraction aqueuse précédente. Après refroi- dissement, on procède à la séparation des deux parties, soluble et insoluble, dans un hydroextracteur; 4 heurest environ sont nécessaires. Le filtrat est soumis à concen- tration et dessiccation dans des cuves en Moplen à l'in- térieur d'un sécheur, sous vide ou non, pour une durée to- tale de 10 heures environ. Le produit séché est déchargé dans un moulin oh il est soumis à une mouture rapide, fa- cilitée par sa friabilité, puis on le stocke dans des armoires sous vide ou bien on l'envoie au conditionnement qui a lieu en atmosphère déshumidifiée. La quantité de produit fini obtenu peut aller de 15 à 50 kg, suivant la composition du soja de départ. La réaction de Maillard a déjà eu lieu au cours des deux premières phases" Dans le procédé de l'invention, le traitement à chaud de la farine déshuilée prévu à la phase a), qui condition- ne les phases suivantes, revêt une importance particuliè- re. A ce sujet, il faut signaler qu'au cas o le soja déshuilé provenant des huileries devrait être conservé pendant longtemps, il serait utile de le soumettre à ce traitement à chaud avant de le stocker. le traitement par chaleur sèche, selon la phase a), de la farine de soja déshuilée a pour but d'éliminer d'é- ventuels résidus de solvant, ainsi que l'humidité présente dans le soja, de prévenir des processus de fermentation et de réaliser un premier traitement partiel de stérilisation. En effet, on trouve souvent d'abondantes colonies de bac- téries dans la farine de soja provenant des moulins ou des coopératives agricoles. La farine de soja n'ayant pas été soumise à ce trai- tement à chaud préliminaire peut subir une perte importan- te en amino-acides et protéines, probablement à cause de réactions enzymatiques. Il est également d'une grande im- portance>pour les buts de l'invention la fonction de la phase b) qui permet aussi bien d'hydrolyser les protéines du soja par l'action des systèmes enzymatiques contenus dans cette légumineuse que d'extraire du matériel de départ toute la partie utile pouvant 8tre extraite. En outre, avec l'extraction aqueuse à l'ébullition, on obtient également la destruction des anti-enzymes, telle l'anti-trypsine, et des facteurs inhibant la crois- sance. Le tourteau solide qu'on obtient de la filtration au stade c) du procédé est formé presque entièrement de cellu- lose. Après dessiccation et mouture, il peut être utilisé comme composant d'aliments pour le bétail ou comme son de soja, en tablettes; il constitue donc un appréciable sous- produit du procédé. Le rôle de séparation d'une partie soluble utile, constituée essentiellement par des protéines et des amino- acides, et d'une autre partie insoluble à écarter, que joue la phase d), apparaît comme déterminant. Le résidu en ques- tion est constitué par des phosphates et des phospho-ino- sitides organiques et inorganiques. Dans cette phase, outre l'hydrolyse des protéines, il se produit une série de réactions hydrolytiques qui im- pliquent d'autres composants du soja de départ: albumines, composés phosphorés, lécithines, céphalines, carbohydrates, etc. Dans cette phase, tous les composants dont la présence aurait une incidence négative sur les caractéristiques or- ganoleptiques ou sur la solubilité de l'extrait final, sont éliminés par précipitation, sans intervention de réactifs qui pourraient se révéler polluants. L'extrait de soja obtenu avec le procédé de l'inven- tion se présente comme une poudre de couleur café, forte- ment hygroscopique, très soluble (20 à 30 % suivant la tem- pérature) dans l'eau mAme froide; le pH d'une solution aqueuse de cet extrait à 10 % est d'environ 4-4,2. Dans tous les cas, le pH de l'extrait en solution aqueuse peut varier suivant les différents types de soja de départ et donc leurs différentes teneurs en amino-acides, qui peu- vent être monoamino ou diamino monocarboxyliques ou bien monoamino ou diamino dicarboxyliques. On va donner ci- après, à titre d'exemple, la composition d'un échantillon d'extrait final selon l'invention. Humidité à 105 C 7,93 % Protéines (N X 6,25), sur échantillon tel quel 41, 43 % Cendres, sur échantillon tel quel 11,26 % Carbohydrates après inversion, sur échantillon tel quel 14,40 % Composition en amino-acides sur l'échantillon tel quel, exprimée en %: - acide aspartique 7,48 thréomine 1,40 - sérine 1,66 - acide glutamique 10,59 - proline 1,78 glycine 1,70 - alanine 1,34 - valine 1,07 - méthionine 0,37 - isoleucine 1,11 - leucine 1,62 - tyrosine 0,88 - phényl-alanine 1,07 - lysine 4,26 istidine 1,65 - NH3 1,77 - arginine 4,22 - tryptophanine 1,43 La composition ci-dessus n'est qu'un exemple de l'ex- trait final selon l'invention. En effet, il est évident qu'une telle composition dépend de la composition du soja de départ, laquelle peut varier dans certaines limites sui- vant le type de légumineuse, le pays d'origine, les condi- tions ambiantes, etc. Il est donc démontré que l'extrait de soja obtenu avec le procédé de l'invention possède les propriétés ini- tialement recherchées, c'est-à-dire qu'il constitue un pro- duit d'une teneur protéique élevée, dans lequel les pro- téines se présentent sous la forme de leurs constituants fondamentaux les plus facilement assimilables, exempt des substances présentes dans le soja naturel pouvant être nui- sibles, spécialement en ce qui concerne les caractéristiques organoleptiques, exempt de tout additif ou substance étran- gère au soja naturel, prOt pour l'emploi et facile à con- sommer puisqu'il possède une grande solubilité dans l'eau. Les caractéristiques organoleptiques de l'extrait sont comparables à celles des boissons courantes, comme le café. Un produit ayant de telles caractéristiques est, d'une façon générale, tout à fait indiqué pour une alimen- tation protéique correcte, remplaçant celle à base de pro- téines animales, et en particulier pour le traitement des cas cliniques o un régime hyperprotéique est nécessaire. On peut remarquer à cet égard que 100 g de filet contien- nent environ 20 g de protides, alors que l'extrait de soja de l'invention possède une teneur en protéines - divisées, de plus, en amino-acides fondamentaux - d'environ 41 %. L'extrait de soja peut tre consommé tel quel dissous dans de l'eau ou mélangé à d'autres aliments. Pour qu'on puisse mieux comprendre les avantages de l'invention, il convient de rappeler que les populations européennes, et dans une large mesure également celles du Nord et du Sud de l'Amérique, n'ont jamais accordé une grande considération au soja, tel quel ou sous forme de préparations diverses, à cause de ses caractéristiques or- ganoleptiques. L'addition, même dans des proportions modestes, de farine de soja aux farines de blé ou de mats pour la con- fection de pain et de p&tes alimentaires, n'a jamais été acceptée. Les bifstecks mixtes - viande animale avec du soja - n'ont pas eu plus de succès, ni en Italie ni à l'étranger. 2494087 - Les protéines du soja, dont les caractéristiques or- ganoleptiques sont difficilement acceptables, seraient ce- pendant très utiles dans l'alimentation de type hyperpro- téique pour remplacer, complètement ou partiellement, les protéines animales. Les protéines du soja ont une inciden- ce sur un métabolisme particulier qui concerne, de manière spécifique, les protéines et quelques lipides, triglycéri- des et le cholestérol. Les protéines du soja seraient donc très utiles pour assurer un régime correct dans le traite- ment d'états dismétaboliques. Pour une telle utilisation, le soja doit être épuré de sa partie lipidique et de sa partie cellulosique. Ces conditions sont réalisées de manière très satis- faisante avec l'extrait de soja selon l'invention, comme il a été démontré ci-dessus. Il faut remarquer qu'il serait, par contre, assez difficile de modifier les caractéristiques organoleptiques du soja en tant que tel. REVENDICATIONS 1.- Procédé pour la production d'un extrait de soja à teneur élevée en protéines et soluble dans l'eau, carac- térisé par le fait que la farine de soja naturelle et dés- huilée est soumise à un traitement comprenant les phases suivantes: a) traitement à la chaleur sèche, b) extraction en phase aqueuse à l'ébullition, c) filtrage du mélange aqueux obtenu à la phase b) avec séparation d'un filtrat et d'un tourteau solide, d) ébullition du filtrat produit à la phase c) afin d'ob- tenir une partie soluble contenant les composante utiles du soja et une partie insoluble, e) filtrage du mélange obtenu à la phase d) pour séparer, comme filtrat, la dite partie soluble de la dite partie insoluble, f) concentration et dessiccation du filtrat provenant de la phase e) afin d'obtenir le dit extrait de soja. 2.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la phase a) est réalisée dans un sécheur à une température su- périeure à 10000 jusqu'à obtention d'un poids constant du soja de départ. 3.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la phase b) est réalisée en introduisant dans un autoclave de l'eau distillée, puis le soja, et en portant ce mélange à ébullition. 4.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la phase c) est réalisée par centrifugation du mélange aqueux après refroidissement. 5.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel la phase e) est réalisée au moyen d'un hydroextracteur permet- tant d'obtenir la séparation des particules en suspension de la dite partie insoluble. 6.- Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'extrait de soja provenant de la phase f) est soumis à mouture avant d'être stocké ou conditionné. 7.- Extrait de soja obtenu par le procédé selon l'une des revendications précédentes.