FR 2492929 A1 19820430 FR 8119509 A 19811016 1. La présente invention concerne un procédé de fa- brication d'un matériau de friction, en particulier une gar- niture d'embrayage utilisée dans des véhicules tels que les automobiles et, plus particulièrement, une garniture d'em- brayage n'utilisant pas de fibres d'amiante. On a procédé jusqu'ici à la fabrication de ces matériaux de friction en suivant divers procédés qui font appel aux fibres d'amiante comme matériau de base. Cependant, étant donné que les fibres d'amiante sont nuisibles pour la santé de l'homme, la fabrication de matériaux de friction contenant des fibres d'amiante est accompagnée d'une aggra- vation de l'environnement de travail ayant une influence néfaste sur la santé des travailleurs. Compte tenu du problème cité ci-dessus, on a récem- ment entrepris dans cette industrie des études ayant pour objet de mettre au point un matériau de friction ne contenant pas de fibres d'amiante, et diverses sortes de matériaux de friction ont été ainsi proposées. Un matériau typique parmi les matériaux de friction qui ont été proposés est un matériau utilisant des fibres d'acier comme matériau de base, mais l'acier ayant une den- sité généralement élevée, son utilisation se traduit par une augmentation du poids du matériau de friction résultant; par 2. 2492929 conséquent, le moment d'inertie requis ne peut être obtenu. Un matériau de friction utilisant des fibres d'acier présen- te d'autre part l'inconvénient de pouvoir rouiller et de col- ler contre le matériau auquel il est apparié avec comme con- séquence une panne de fonctionnement de l'embrayage, etc. On a étudié, l'emploi comme matériau de base du matériau de fric- tion, de fibres organiques naturelles et de fibres organi- ques synthétiques disponibles sur le marché et ne présentant pas les inconvénients cités ci-dessus, mais ces fibres ont tou- tes de moins bonnes caractéristiques en matière de tenue à la chaleur et de résistance mécanique de sorte que l'on ne peut obtenir un bon matériau de friction. En outre, des fibres ayant une meilleure tenue à la chaleur telles que les fibres de verre, les fibres au phénol et les fibres de carbone ont fait l'objet de proposi- tions comme matériaux de base pour des matériaux de fric- tion, et on a essayé de fabriquer un matériau de friction en imprégnant ces fibres avec des liants et des additifs et en soumettant les fibres imprégnées résultantes à un processus de formage par pression/chaleur. Mais les surfaces de ces fibres sont des surfaces unies sans rugosité, de sorte que leur adhérence au liant est insuffisante et que la résistan- ce mécanique souhaitée ne peut être obtenue. Pour résoudre ce problème, on a envisagé d'employer des fibres de diamètre plus petit, mais cela se traduit par une augmentation du coût, ce qui en rend l'utilisation difficile. Compte tenu des problèmes précédents, les présents inventeurs ont mis au point un matériau de friction ne souf- frant pas des inconvénients ci-dessus en soumettant à un processus de gonflement des fibres de verre, des fibres au phénol et des fibres de carbone. Cependant, ce matériau de friction a l'inconvénient d'avoir une caractéristique Judder ou Shudder quelque peu moins bonne, bien que supérieure à celle des produits clas- siques, le rendant pratiquement utilisable. Le phénomène Judder ou Shudder est caractérisé par la génération d'une vibration anormale pendant le fonctionnement de l'embrayage 3. 2492929 à sa mi-course au moment du démarrage du véhicule, et ce phénomène est susceptible de se-produire dans le cas o la dureté du matériau de friction est élevée et sa porosité faible. Le processus de formage sous pression/chaleur s'en- tend comme un procédé de compression et de chauffage d'un matériau de friction à l'état brut pré-formé, cette pré-for- mation étant exécutée par imprégnation d'un matériau de base tel qu'une corde en amiante avec un liant, par séchage,puis par trempage dans une solution de caoutchouc qui a été pré- parée par malaxage d'additifs avec du caoutchouc, malaxage suivi par un ajustement à une concentration prédéterminée avec un solvant approprié, puis par séchage du matériau de base ainsi imprégné et enroulement sous forme de boucle. D'une manière générale, selon le procédé de forma- ge sous pression/chaleur classique, le dégazage du matériau de base imprégné est exécuté en premier lieu par ouverture et fermeture répétées du moule, puis le moule est fermé et le moulage effectué sous pression et chaleur pendant quel- ques minutes pour durcir le liant; l'opération est alors terminée. Cependant, selon cette technique, il est inévita- ble que le matériau de friction ainsi obtenu ait une faible porosité et une dureté élevée. Un objet principal de la présente invention est un procédé de fabrication d'un matériau de friction utilisant comme matériau de base des fibres autres que des fibres en amiante, matériau de friction qui, sur le plan fonction- nel, n'est pas inférieur au matériau de friction classique utilisant des fibres d'amiante comme matériau de base. Un autre objet de la présente invention est un pro- cédé de fabrication d'un matériau de friction ayant une meilleure caractéristique Judder ou Shudder. Selon la présente invention, le procédé de fabrica- tion d'un matériau de friction comprend les étapes suivan- tes: l'imprégnation des fibres avec un liant, fibres qui sont thermiquement stables ne subissant pas une diminution de poids ou une contraction de volume dans une atmosphère à 3001C; préformage des fibres ainsi imprégnées pour leur 4- 2492929 conférer une forme prédéterminée et donner un matériau de friction brut; insertion du matériau de friction brut, pré- formé, dans la cavité d'un moule; et formage sous pression/ chauffage pendant 10 à 15 cycles, ce formage comprenant la compression du maté.riau de friction brut pendant 3 à 5 se- condes à une pression et à une température prédéterminées, le moule étant fermé, et dégazage ultérieur du matériau de friction brut pendant 0,5 à 2 secondes, le moule étant ou- vert, opérations qui constituent un cycle. Comme matériau de base d'-un matériau de friction fabriqué selon le procédé de la présente invention, des fi- bres résistant à la chaleur à une température de 3000C, de préférence des fibres de verre, des fibres en phénol et des fibres de carbone, sont utilisées comme matériau de base. L'expression "résistant à la chaleur" signifie que la fibre utilisée est stable à la chaleur sans subir une réduction de poids ni une contraction de volume dans une atmosphère ayant une température de 3000C. Dans la présente invention, il est préférable d'utiliser des monofilaments des fibres cités ci-dessus ayant un diamètre ne dépassant pas 12 p et, dans l'utilisation réelle des fibres, il est recommandé de lier- plusieurs centaines de monofilaments pour former un faisceau; le faisceau de monofilaments est soumis à un processus de mise en torons, puis entre 10 et plusieurs dizaines de to- rons sont boudinés, pour former une corde et la corde est soumise à un processus de gonflement. Le procédé de texturation ou de gonflement utilisé ici signifie qu'on confère une sorte de frisure semblable aux fibres naturelles dont la laine est un exemple aux fi- bres ressemblant à des fils telles que fibres de verre et fibres chimiques, ce qui a pour effet d'améliorer la, textu- re de ces fibres, et de leur conférer des propriétés élas- tiques et de gonflant, comme cela a été révélé dans cer- tains documents. Le processus de gonflement peut être choi- si de façon appropriée en fonction de la catégorie de fibres, par exemple en fonction du fait que les fibres sont ou non élastiques. 5. 2492929 Pour la fabrication du matériau de friction de la présente invention, on peut appliquer n'importe quel procé- dé connu à l'exception du procédé de formage par pression/ chaleur. Typique des procédés connus est le procédé appelé à semi-moule o le matériau de friction est fabriqué en suivant les étapes suivantes: imprégnation avec un liant, séchage, revêtement avec du caoutchouc, séchage, enroule- ment sous forme de boucle, moulage sous pression et chaleur, durcissement, et polissage. La nature des ingrédients utilisés dans le mélan- ge de la présente invention et leur méthode de mélange ne sont pas spécialement limitées, c'est-à-dire que des ingré- dients connus peuvent être choisis en fonction de leur utili- sation, c'est-à-dire en fonction du type de véhicule dans le- quel le matériau de friction sera utilisé. A titre d'exemple typique, on utilise entre 30 et O en poids total du matériau de friction de préférence en- tre 40 et 50 'O en poids, d'une ou plusieurs fibres sélec- tionnées dans le groupe constitué des fibres de verre pré- gonflées, des fibres au phénol et des fibres de carbone com- me matériau de base, entre 10 et 20 % en poids et entre 5 et 15 ' en poids d'une résine phénolique et d'un caoutchouc, respectivement, et en même temps un agent de vulcanisation constitué d'un agent de vulcanisation du caoutchouc, un ac- célérateur et un produit facilitant la vulcanisation sui- vant une quantité presque égale à la quantité de caoutchouc comme liant. De plus, il est nécessaire d'ajouter des addi- tifs pour améliorer les caractéristiques de friction, et de préférence ces additifs sont incorporés suivant une quan- tité correspondant approximativement aux parties en poids restantes. Comme liants, on peut utiliser des résines ther- modurcissables telles que les résines phénoliques et les ré- sines de mélamine, et le caoutchouc n'a pas besoin d'être utilisé dans le cas o le matériau de friction sera fabri- qué suivant le procédé de tissage en spirale qui est en gé- néral largement adopté. En cas d'utilisation de caoutchouc, des caoutchoucs synthétiques tels que le caoutchouc styrène- 6. 2492929 butadiène et le caoutchouc nitrile-butadiène ont la préfé- rence. Comme additifs, on peut utiliser deux ou plusieurs éléments sélectionnés dans le groupe constitué de la pous- sière d'acajou, du graphite, du noir de carbone, du carbona- te de calcium, de la terre de diatomées, du sulfate de ba- ryum et de la poudre de cuivre. La corde en fibre qui est soumise au processus de gonflement, puis est imprégnée avec des liants et en ou- tre, de préférence, avec des additifs est soumise à un pré- formage sous forme de boucle, et le matériau de friction brut ainsi préformé est soumis à un processus de formage sous pression/chaleur selon la présente invention. Le maté- riau de friction brut est inséré dans la cavité d'un moule qui a été chauffé à une température prédéterminée, puis le formage sous pression/chaleur est exécuté pendant 10 à 15 cycles, de préférence pendant 13 à 15 cycles, ce formage comprenant la compression du matériau de friction brut pen- dant 3 à 5 secondes à une pression e.t à une température pré- déterminées dans le moule à l'état fermé, puis un dégazage pendant une durée de 0,5 à 2 secondes dans le moule à l'état ouvert, et constituant un cycle. Le processus de formage sous pression/chaleur com- prend en outre une étape supplémentaire qui doit être ap- pliquée à l'issue des étapes précédentes, dans laquelle le moule est fermé pendant plusieurs minutes de façon à com- primer et chauffer le matériau de friction brut et effectuer le séchage complet du liant qu'il contient, Le procédé de formage sous pression/chaleur pré- cédent est exécuté à une pression comprise entre 90 et 130 bars et à une température comprise entre 155 et 1750C. EXEMPLE 1 Deux monofilaments en verre E ayant un diamètre de 6 p sont mis en faisceaux, en torons et en mèches, et puis gonflés. Les fibres gonflées sont plongées dans une solution de résine phénolique dans le méthanol ayant une teneur en solides de 15 'O, puis séchées à une température de 1200C pendant environ 10 minutes jusqu'à ce que le métha- 7. 2492929 nol soit totalement volatilisé, puis les fibres sont revê- tues de caoutchouc en les plongeant dans un bain qui a été préparé par malaxage de caoutchouc styrène-butadiène avec un accélérateur CZ, du blanc de zinc, du noir de carbone, du carbonate de calcium, du sulfate de baryum, de la terre de diatomées et de la poudre de cuivre au moyen d'un rouleau en caoutchouc et dissolution du caoutchouc dans le toluène de façon à régler la viscosité à 10 000 - 20 000 c.p.s. En même temps, de la laine de laiton est enroulée sur les fi- bres, qui ont été totalement séchées à l'air et enroulées sur une unité réceptrice en forme de boucle. Le matériau de friction brut enroulé sous forme de boucle est alors pla- cé dans un moule monté dans une machine de moulage par compression qui a été réglée à une température de 1650C et une pression de 100 bars, puis le moule est fermé pendant secondes sous pression et chauffage, et aussitôt après le moule est ouvert pendant 1 seconde pour effectuer le dégazage. Cette opération constituant un cycle, elle est répétée 14 cycles, à la suite de quoi le processus de forma- ge sous pression/chauffage est terminé. L'article ainsi formé est soumis à un traitement thermique continu à une tem- pérature de 1500C pendant 6 heures, à une température de 2000C pendant 3 heures et à une température de 2500C pen- dant 3 heures dans un four de chauffage, puis la surface de friction et son envers sont polis de façon à constituer le matériau de friction. EXEMPLE COMPARATIF 1 Dans le processus de formage sous pression/cha- leur, un matériau de friction brut préparé et enroulé en forme de boucle de la même façon que dans l'exemple 1 est placé dans un moule monté dans une machine de moulage par compression qui a été réglée à une température de 1650C et à une pression de 100 bars, puis le moule est fermé pendant secondes de façon à permettre la formation sous pression et chaleur, et aussitôt après le moule est ouvert de façon à effectuer le dégazage pendant 1 seconde.. Cette opération constituant un cycle, elle est répétée 8 fois, puis le moule 8. 2492929 est fermé pour que le moulage (opération appelée ci-après séchage) ait lieu pendant 2,5 minutes sous pression et cha- leur. On obtient un matériau de friction de la même maniè- re que dans l'exemple 1 aux exceptions près venant d'être décrites. EXEMPLE COMPARATIF 2 Un matériau de friction est obtenu de la même manière que dans l'exemple 1 sauf que le dégazage est répé- té pendant 8 cycles pendant le processus de formage sous pression/chaleur et que le séchage a lieu pendant 1,5 minu- te. EXEMPLE COMPARATIF 3 Un matériau de friction est obtenu de la même ma- nière que dans l'exemple 1, sauf que le dégazage est répété 8 cycles pendant le processus de formation pression/chaleur, et le séchage ne dure qu'une minute. EXEMPLE COMPARATIF 4 Le même processus que dans l'exemple 1 est répé- té, sauf que la température et la pression en surface du mou- le monté dans la machine de moulage sous compression sont de 1650C et 30 bars, respectivement, et que le dégazage et le séchage sont exécutés pendant 8 cycles et une durée de 2,5 minutes, respectivement. Mais, il fut impossible de mettre en forme le matériau de friction brut pour lui conférer le contour désiré et par conséquent on n'a pas pu obtenir un matériau de friction. Il est alors procédé avec les matériaux de fric- tion obtenus dans l'exemple 1 et dans les exemples compara- tifs 1 à 4, à un essai de dureté suivant l'échelle Rockwell S, à l'essai de la caractéristique Judder ou Shudder au mo- yen d'un détecteur monté sur le plancher, et à un essai de la profondeur d'usure à l'échelle 1 (après 2000 engagements à une température de 2000C) au moyen d'un dynamomètre à inertie. Les résultats des essais sont indiqués dans le ta- bleau I ci-dessous, 9. TABLEAU I *Mesure impossible car il n'a pas été possible dlobtenir un matériau de friction. Le tableau I montre clairement que le produit obtenu avec le procédé de la présente invention est un ma- tériau de friction de qualité supérieure satisfaisant la caractéristique Judder ou Shudder requise pour les véhicules (pas plus de 0,1 g) et satisfaisant également la profondeur d'usure (0,7 mm), et qu'il s'agit là d'un matériau de fric- tion de grande utilité ayant une porosité très élevée. La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de modifications et de variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art. Dureté Judder ou Profondeur Porosité garniture Shudder (G) d'usure ( ) (HRS) (mm) Exemple 1 50 0,095 0,60 8 X 12 Exemple comparatif 1 105 0,220 0,50 1% 3 " 2 100 0,220 0,50 1 % 3 3 90 0,150 0,55 3 X 5 __ - - 10. 2492929 REVENDICATIONS 1 - Procédé de fabrication d'un matériau de fric- tion, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: imprégnation avec un liant d'une fibre utilisée en matériau de base; la fibre étant une fibre autre qu'une -fibre en amiante et étant stable à la chaleur sans réduction de poids ni de volume dans une atmosphère à une température de 300OC; - le préformage de la fibre imprégnée résultante pour lui conférer une forme prédéterminée et constituer un matériau de friction brut; et - l'insertion du matériau de friction brut, pré- formé, dans la cavité d'un moule qui est chauffée à une température prédéterminée; - le formage sous pression/chaleur pendant 10 à 15 cycles, ce cycle de formage comprenant la compression du ma- tériau de friction brut pendant 3 à 5 secondes à une pres- sion et à une température prédéterminées dans le moule à l'état fermé, puis le dégazage du matériau de friction brut pendant 0,5 à 2 secondes dans le moule à l'état ouvert, ce cycle de formage constituant un cycle. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cycle de formage sous pression/chaleur est ré- pété 13 à 15 fois en tout. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que la fibre comprend un ou plusieurs élé- ments sélectionnés dans le groupe constitué des fibres de verre, des fibres au phénol et des fibres de carbone. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que la fibre est soumise à un gonflement avant l'imprégnation avec le liant. - Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 1 à 3, caractérisé en ce que le liant comprend une ré- sine phénolique et un caoutchouc. 6 - Procédé de fabrication d'un matériau de fric- tion, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes: - imprégnation de 30 à 60 %' d'une ou plusieurs sor- i11. 2492929 tes de fibres sélectionnées dans le groupe constitué des fibres de verre, des fibres au phénol et des fibres de car- bone, ces fibres étant stables à la chaleur sans réduction de poids ni de volume dans une atmosphère à une température de 3000 C, avec 15 à 35 % d"'un liant, le reste étant consti- tué d'un additif; - le préformage de la fibre imprégnée résultante pour lui conférer une forme prédéterminée et donner un maté- riau de frictionbrut; - l'insertion du matériau de friction brut,préfor- mé, dans la cavité d'un moule maintenu à une température com- prise entre 160 et 170O C; et - le formage sous pression/chauffage pendant 13 à 15 cycles,ce formage comprenant la compression du maté- riau de friction brut à une pression de 90 à 110 bars pen- dant 3 à 5 secondes et une température de 160 à 170?C dans le moule à l'état fermé et le dégazage du matériau de fric- tion brut pendant 0,5 à 2 secondes dans le moule à l'état ouvert. 7 Procédé selon la revendication 6,caractérisé en ce que le matériau de friction brut contient entre 40 % et 50 % en poids d'une sorte ou de plusieurs sortes de fi- bres. 8 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le matériau de friction brut contient, en poids, à 60 % d'une sorte ou de plusieurs sortes de fibres, en- tre 10 et 20 % d'une résine phénolique et entre 5 et 15 % d'un caoutchouc, la résine phénolique et le caoutchouc cons- tituant le liant,et contient en outre un agent de vulcani- sation et un accélérateur de vulcanisation, la quantité d'agent de vulcanisation et d'aecélérateur de vulcanisation étant sensiblement la même que la quantité de caoutchouc. 9 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le matériau de friction brut contient, en poids, entre 40 et 50 % d'une ou de plusieurs sortes de fibres, entre 10 et 20 % d'une résine phénolique et entre 5 et 15 d'un caoutchouc, la résine phénolique et le caoutchouc cons- tituant le liant, et contient en outre un agent de vulcani- 12. sation et un accélérateur de vulcanisation,la quantité d'agent de vulcani- sation et d'accélérateur de vulcanisation étant sensiblement la même que la quantité de caoutchouc. - Procédé selon l'une quelconque des revendica- tions 6 à 9, caractérisé en ce que le matériau de friction brut contient une ou plusieurs sortes d'additifs sélection- nés dans le groupe constitué de la poussière d'acajou, du graphite, du noir-de carbone, du carbonate de calcium, de la terre de diatomées, du sulfate de baryum et de la poudre de cuivre.