FR 2490676 A1 19820326 FR 8020173 A 19800919 PROCEDE D'EPURATION DES JUS DE CANNE A SUCRE L'invention concerne un procédé d'épuration des jus de canne à sucre. La fabrication de sucre à partir de canne à sucre consiste généralement à écraser les cannes pour en extraire les jus qui sont ensuite clarifiés par chaulage avec des quantités importantes de chaux, suivi d'un chauffage et d'une filtration; à évaporer les jus bruns foncés obtenus, puis à les cristalliser et enfin à raffiner le sucre brut, notamment pour le décolorer. Cependant, ce procédé est long et couteux, car il nécessite une remise en solution du sucre brut, et donne des pertes importantes en saccharose. Par ailleurs, il a déjà été proposé de traiter des jus sucrés par des résines échangeuses d'ions, mais ces techniques sont limi- tées à la déminéralisation des jus suivie d'une décoloration, ou bien à la décoloration des sirops, ou encore au chaulage par échange d'ions et présentent le risque d'inactivation rapide des résine à cause des difficultés de régénération. En outre, aucun de ces procédés ne permet d'extraire et de récupérer les acides aminés et l'acide aconitique. Le procédé de l'invention évite les opérations de clarifica- tion, chauffage et raffinage et permet, en éliminant les matières colorantes, les matières azotées, les sels minéraux et organiques, d'obtenir directement un sirop de sucres purifié, avec un bon rendement en saccharose. Il permet egalement d'obtenir des solutions enrichies en acide aconitique et acides aminés. Le procédé consiste à traiter des jus de canne à sucre par des échangeurs d'ions qui sont ensuite élués et est caractérisé en ce que les jus à épurer sont mis en contact successivement avec un adsorbant hydrophobe, un échangeur d'anions fort sur support et dans un ordre indifférent une résine échangeuse d'anions et une résine échangeuse de cations. L'adsorbant hydrophobe est constitué d'un polymère réticulé ou d'un support minéral, alumines ou silices, revêtu d'une quantité inférieure à 15 mg/m2 d'un film de polymère réticulé. Il possède une granulométrie de 501Gm à 5 mm, une surface spécifique de 5 à 600 m2/g, un diamètre de pores de 60 à 2000 A et un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g. Le polymère, en lui-même connu, est obtenu par polymérisation en suspension de monomères vinylaromatiques, tels que styrène et dérivés, mis en oeuvre seuls ou en mélange entre eux et/ou avec au moins un monomère copolymérisable, tel que, par exemple, acrylates et méthacrylates d'alkyle (C1-C5), acrylonitrile, butadiène, et réticulés au moyen de monomères polyfonctionnels, tels que les diacrylates ou diméthacrylates de mono- ou poly-alkylèneglycols, le divinylbenzène, les vinyltrialcoxysilanes, les vinyltrihalogéno- silanes, le bis-méthylène acrylamide, en présence d'un initiateur ou de rayons ultraviolets. Le revêtement du support minéral par le polymère réticulé est obtenu par imprégnation du support avec une solution du ou des monomères et éventuellement de l'initiateur dans un solvant, qui est ensuite évaporé et les monomères réticulés selon les procédés connus. Comme solvant, on met en oeuvre tous produits solvants des monomères et de l'initiateur, dont le point d'ébullition est, de préférence, le plus bas possible pour favoriser son évaporation ultérieure. Ce sont par exemple, le chlorure de méthylene, l'éther éthylique, le benzène, l'acétone, l'acétate d'éthyle. L'échangeur d'anions fort sur support est formé d'un support mineral, alumines ou silices, revêtu d'une quantité inférieure à mg/m2 d'un film de polymère réticulé contenant ou portant des groupes fonctionnels sels d'ammonium quaternaire. Il possède une granulométrie de 4 m à 5 mm, une surface spécifique de 5 à m2/g et de préférence de 20 à 50 m2/g, un diamètre de pores de 500 à 2500 A et de préfeérence de 600 à 1500 A, un volume poreux de 0,2 à 4 ml/g et une capacité ionique inférieure à 2 meq/g. Les groupes sels d'ammonium quaternaire qui font partie de la chaine du polymère réticulé, ou sont fixes au polymère réticulé qui revêt toute la surface du support, sont représentés par la formule: -N(+)-(R)3X(-), dans laquelle R identique ou différent représente un groupe alkyle ou hydroxyalkyle ayant 1 à 4 atomes de carbone et X représente un anion minéral ou organique, tel que, par exemple chlorure, sulfate, nitrate, phosphate, citrate. Les polymères réticulés qui revêtent la surface des supports sont des produits en eux-mêmes connus, obtenus à partir de mono- mères, tels que les composés époxydiques, qui réticulent avec les polyamines comme catalyseurs; le formaldehyde, qui réticule par polycondensation avec l'urée, la mélamine, les polyamines ou les phénols; les monomères vinyliques: vinylpyridine, styrène et dérivés, qui réticulent avec des monomères polyfonctionnels comme les diacrylates ou diméthacrylates de mono- ou poly-alkylène- glycols, le divinylbenzène, les vinyltrialcoxysilanes, les vinyltrihalogénosilanes, le bis-méthylène acrylamide, en présence d'un initiateur ou de rayons ultraviolets. Le revêtement du support minéral par le polymère réticulé est obtenu suivant le procédé décrit plus haut pour l'adsorbant hydrophobe. Dans le cas o le polymère réticulé à la surface du support ne possède pas dans sa chaine de groupements fonctionnels, il est nécessaire de le modifier. C'est le cas notamment des polymères réticulés à base de styrène et dérivés, des polymères du formal- déhyde avec l'urée, la mélamine, les polyamines, les phénols. Cette modification est effectuée suivant tous procédés connus. La résine échangeuse d'anions est formée d'un polymère réti- culé contenant ou portant des groupes fonctionnels: amines pri- maire, secondaire ou tertiaire, sels d'ammonium quaternaire de formules générales: -NHil2, -NH-R, -N-(R)2, -N()-(R)3X(), dans lesquelles R identique ou différent représente un groupe alkyle ou hydroxyalkyle ayant 1 à 4 atomes de carbone et X un anion minéral ou organique tel que, par exemple, chlorure, sulfate, nitrate, phosphate, citrate. La résine échangeuse de cations est formée d'un polymère réticulé contenant ou portant des groupes fonctionnels: acides carboxylique ou sulfonique de formules générales: -COOH ou -SO3H. Ces deux résines échangeuses d'ions possèdent une granu- lométrie de 0,1 à 5 mm, et une capacité ionique de 0,5 à 4 meq/ml. Les polymères réticulés, base des résines échangeuses d'ions sont des produits en eux-mêmes connus, obtenus par polymérisation en suspension de monomères vinyliques tels que: vinylpyridine, styrène et dérivés, acides acrylique et méthacrylique, acrylates et méthacrylates d'alkyle (C1-C5), acrylonitrile, mis en oeuvre seuls ou en combinaison entre eux et/ou avec d'autres monomères copoly- mérisables comme, par exemple, le butadiène; en présence de mono- mères polyfonctionnels comme les diacrylates ou diméthacrylates de mono- ou poly-alkylèneglycol, le divinylbenzène, les vinvltri- halogénosilanes, les vinyltrialcoxysilanes, le bis-méthylène acrylamide, en présence d'un initiateur ou de rayons ultraviolets. La quantité de monomères polyfonctionnels est fonction de la porosité du polymère à obtenir. Dans le cas o le polymère réticulé ne possède pas dans sa chaine de groupements fonctionnels, il est nécessaire de le modi- fier. C'est le cas notamment des polymères réticulés à base de styrène et dérivés, d'acrylates et méthacrylates d'alkyle et d'acrylonitrile. Cette modification du polymère est effectuée suivant tous procédés connus. Les jus à épurer sont obtenus de façon en soi connue par mise en morceaux des cannes, broyage, puis pressage pour séparer les matières solides de jus verts et opalescents, qui sont centrifugés et filtrés, après addition d'un agent de floculation, tel que par exemple de la chaux ou de la baryte. La mise en contact des jus bruts ainsi obtenus avec l'adsor- bant hydrophobe, l'échangeur d'anions sur support et les résines échangeuses d'anions et de cations se fait à des températures comprises entre 15 et 80C. Le pH des jus bruts, compris entre 5 et 12 et de préférence entre 7 et 11, reste dans ces limites lors de la mise en contact des jus avec l'adsorbant hydrophobe, l'échangeur d'anions sur support et la résine échangeuse d'anions; par contre, au cours de la mise en contact avec la résine échangeuse de cations, les jus s'acidifient jusqu'à un pH pouvant atteindre 1,2. Si l'inversion du saccharose est à éviter, il est préférable au cours du traitement avec la résine échangeuse de cations d'opé- rer aux températures inférieures de l'intervalle ci-dessus et après traitement par les échangeurs de maintenir la solution à un pH voisin de la neutralité. Les quantités d'adsorbant, d'échangeur d'anions sur support et de résines échangeuses d'anions et de cations, qui sont les mêmes ou sont différentes, sont comprises entre 10 et 250 g et de préférence entre 50 et 225 g par litre de jus brut. Après épuration, les jus obtenus sont pratiquement incolores et ne contiennent que des traces d'impuretés azotées organiques, d'acide aconitique, de sels organiques, de sels minéraux comme potassium, magnésium, calcium. Ils sont constitués par une solution de sucres apte à être concentrée pour donner un sirop de sucres, qui peut être utilisé tel quel ou être soumis à une opération de cristallisation du saccharose. Suivant le procédé de l'invention, le résidu de l'opération de cristallisation n'est plus de la mélasse, mais une solution des sucres difficilement cristalli- sables, comme le glucose et le lévulose. Lors du traitement des jus de canne, l'adsorbant hydrophobe retient la totalité des colorants hydrophobes; l'échangeur d'anions sur support retient une grande partie des colorants non hydrophobes, une petite quantité de matières azotées comportant surtout la totalité des protéines et une faible proportion d'acides aminés; la résine échangeuse d'anions retient la presque totalité de l'acide aconitique et l'échangeur de cations retient la presque totalité des acides aminés, le potassium, le magnésium et le calcium. La séparation des impuretés retenues par l'adsorbant et les échangeurs est effectuée par élution. Ainsi: l'adsorbant hydrophobe est traité par une solution aqueuse d'un alcool (C1-C6), particulièrement éthanol, et/ou d'une cétone, comme par exemple l'acétone ou la méthyléthylcétone et/ou d'un agent tensio-actif de qualité alimentaire, choisi plus particulièrement parmi les sels alcalins d'acides gras, d'acides alkyl-sulfosucciniques, tels que: stéarate de sodium, oléate de sodium, dioctylsulfosuccinate de sodium; - l'échangeur d'anions sur support, la résine échangeuse d'anions et la résine échangeuse de cations sont élués au moyen d'une solution aqueuse de pH acide, comme par exemple une solution d'acide minéral ou organique, tel que, notamment les acides chlor- hydrique, acétique, nitrique, sulfurique, lactique, éventuellement en présence d'un alcool ou d'une cétone. Les élutions éliminent tous les produits fixés sur l'adsorbant et les échangeurs et permettent leur réutilisation de nombreuses fois, sans vieillissement. les produits en mélange contenus dans les solutions d'élution peuvent être séparés les uns des autres, sous forme de fractions enrichies ou de produits purs, par traitement desdites solutions par toutes techniques de séparation connues. C'est ainsi que peuvent être obtenus l'acide aconitique et les acides aminés en solution ou non. Le traitement des jus de canne par l'adsorbant et les échan- geurs peut être effectué avec des résultats identiques en discon- tinu, en semi-continu en colonnes ou en continu avec des séries de colonnes. Cette dernière possibilité étant particulièrement adaptée aux réalisations industrielles. Le procédé de l'invention est mis en oeuvre dans les indus- tries sucrières pour l'extraction du sucre de canne et l'obtention d'acide aconitique et d'acides aminés. On donne, ci-après, à titre indicatif et non limitatif, des exemples de réalisation de l'invention dans lesquels - les pourcentages sont en poids; - la coloration des jus-à pH 8-10 est déterminée par mesure de la densité optique à 420 nm; - la quantité d'azote total est déterminée par la méthode de Kjeldahl; - la quantité d'acides aminés est déterminée par la méthode à la ninhydrine suivie de la mesure de la densité optique à 570 nm; - la quantité d'acide aconitique est déterminée par colori- métrie selon la méthode de Fournier et Vidaurreta - Ana'L.Chem.Heta 53-1971-P.387-392; - les quantités de potassium, magnésium et calcium sont me- surées par spectrophotométrie de flamme. EXEMPLE 1 On met en oeuvre A) Un adsorbant hydrophobe constitué d'une silice ayant une granulométrie de 100 à 300 Pm, une surface spécifique de 300 m2/g, un diamètre poreux moyen de 90 A et un volume poreux de 1,02 ml/g, revêtue de 0,20 mg/m2 d'un copolymère vinyltoluène-vinyltriéthoxy- silane et présentant un taux de carbone de 5,7 %; B) Un échangeur d'anions sur support constitué d'une silice ayant une granulométrie de 100 à 200 JIm, une surface spécifique de 24 m2/g, un diamètre poreux moyen de 1000 A et un volume poreux de 0,82 ml/g, revêtue de 6,5 mg/m2 d'un copolymère styrène-divinyl- benzene portant des groupes fonctionnels -N()-(CH3)3C() et présentant les caractéristiques suivantes: - taux de carbone 9,8 % - taux de chlore 1,6 % - taux d'azote 0,74 % - capacité ionique 0,45 meq/g C) Une résine échangeuse d'anions constituée d'un copolymère styrène-divinylbenzène ayant une granulométrie de 350 à 550 pm, portant des groupes fonctionnels N-(CH3)2 et présentant les caractéristiques suivantes: - taux de carbone 87,3 % - taux d'azote 4,3 % - capacité ionique 2 meq/ml. D) Une résine échangeuse de cations constituée d'un polymère styrènedivinylbenzène ayant une granulométrie de 450 à 550pam, portant des groupes fonctionnels -SO3H et présentant les caractéristiques suivantes: taux de carbone 76 % - taux de soufre 6,4 % - capacité ionique 1,9 meq/ml. E) Un jus de canne vert et limpide, préparé par broyage de morceaux de canne jusqu'à avoir une fine purée, qui est alors passée pour obtenir un jus vert et opalescent à 18 Brix, puis, après addition de 1,116 g de chaux, sous forme d'un lait à 1,5 g/l, par litre de jus, décantation et filtration. g de l'adsorbant A sont introduits dans une colonne (1) de cm de diamètre et 12 cm de hauteur; g de l'échangeur B sont introduits dans une colonne (2) de 2,5 cm de diamètre et 9 cm de hauteur, puis lavés à l'acide chlorhydrique N/10; g de la résine C sont introduits dans une colonne (3) de 2,5 cm de diamètre et 26 cm de hauteur; g de la résine D sont introduits dans une colonne (4) de 2,5 cm de diamètre et 20 cm de hauteur; -saqoqdoipLq siuevoloz saI xed sanZ!usuoa Zuos salLq -mnipos ap aeuToinsoJInslxJoTp ap % z e asnanbe uotznlos aun,p 5mo o0I ap a8essed ard sapnIa luos (I) auuolo el ap luuqaospu, ied sanualai sezaindmT saI gSTIlezsia aa2 no doilTs ammoo aXoldma alae 'uorleuTIa1nd aine sues ' 0'70 &: 8e'I: E0'0: : a&)so: : auuoIo: :sid sn: i1'0: Z'0 980'0: 60'0 SL'Z: 68Z alqesop: uou Oú'L: Oú'L 81 'I: Z'I I'01: L'S I'0O: 6Z'O (cr): (7) 8Z'0: E60'O L6'Z SZ 'Z 07'L 9 'I I Z '9 9'0: 'O auuoloa: auuoloz: auuoloz: saidu sn[:saade sn.: saide snr: I fValuvL :.T'> : (I) 0ú'0: E mnp e: OT'0: S mntsauew: Lú'E:2 mnTsselod: :2 anb!Tvuooe: Z Z: ap!ze: : S soulme: O &'L sapTZe: :: : 8 Ielol: ú5'!: aoze: 9'9: Hd: E!: 0o analno : nq: sn I neaIqel ae suep samnsai zuos szlensoi sal 'auuolov anbeqo ap alaos el e la luauialTel jueae saauTumaiap luos mnTIleD ap la mnTs -au2um ap 'mnTsselod ap 'anbiiTuoie ap!e,p 'saUTUe sapaep 'Telo alozv,p salTluenb 'Hd '1naInoa: snI np sanbqls!lolgeea saq nea,p uIm 001 med aaAel azlnsua isa euuozo) anbeMl 'q/tm OLI la q/Im OLI 'q/lTm S q/im ooz aP sJTlz)adsam sl]qpp sap eaae (Q) la (ú) '(Z) '(I) sauuoTOD saT suep luaUaATSSDZns saloaiad juos 3 sn[ ap ui OOç 9z906)z/ Les impuretés retenues par l'échangeur de la colonne (2) , constituées de matières colorantes et d'une partie des matières azotées (protéines), sont éluées par passage de 120 ml d'acide chlorhydrique N/1I. Les impuretés retenues par la résine de la colonne (3), contenant de l'acide aconitique, sont éluées par passage de 400 ml d'acide chlorhydrique 2N. Les impuretés retenues par la résine de la colonne (4), cons- tituées de 97 Z des acides aminés, du potassium, du magnésium et du calcium, sont éluées par passage de 400 ml d'acide chlorhydrique 2N. Après rinçage par 100 ml d'eau, chacune des colonnes peut être réutilisée. EXEMPLE 2 On opère comme dans l'exemple 1, avec - une colonne (1) identique à celle de l'exemple 1 - une colonne (2) identique à celle de l'exemple 1 - une colonne (3)de 2,5 cm de diamètre et 20 cm de hauteur, contenant 100 g de l'échangeur D - une colonne (4) de 2,5 cm de diamètre et 26 cm de hauteur, contenant 100 g de l'échangeur C. Les résultats sont reportés dans le tableau 2. f % Z'9 ap auoqiez ap xnez un jueluasaid 2a auazuaqlúuTATp-auaxLs a. amnnIodoo un,p cm/Sm úZ'0 ap anlUal 2I2m L6'0 ap xnaxod amnioA un la y 0I1 ap uaKom xnaiod aiaumeTp un 2/zm OçZ ap anbTjT:3ds ae;xns aun 'mF OOZ e 001 ap aT-laumoTnuea2 aun lueie aaTITS aun,p PnITIsuoz aqoqdoipXq tueqiospe up (V : aanao ua lam uo ú S'qd1HX9 anbTlTuoDe apTDae,l ap Z 16 luaTluOv aIIa '() auuoIOD eI ap uoTinlp,p uoTznIos el e juenb 'anbTiTuoae apToe,l ap % 9 la sauTme sapToe sap % (6 zuaT!uoo (g) auuolo el ap uoTnlTa,p uoflnlos -I -sauTaloid sap o.!aoleu el la (I) auuo o el aed sanuazai uou salueolooz saiolTem sap aIaIoeUM el luafluoD (Z) auuo o el ap uoT4nlop uo!znIos el 'saqoqdoipKq s9ueaoloD sal iuao!uou (I) auuoloD el ap uoijnlg,p uoiinlos tI 1 aldumaxa, suep amwoa seanl luos sanagueqDp sal la jueqiospe,î aed sanuaoai salaindmT sal alqeSTTIe3STIa aions ap doiTs un 'uoT!eaTjTand aiZne sues '1Tuazqo,p oam9ad () auuoloo el ap Iuealos sn a-I : SaDIeSo: SaUOl: :: : ZOeO: : CO&O : Zqso : uou: 9ooa]: SaDvil sezell Zi'Z: OZ'O: '0: 9'I: LO'O: 6Z'0: 60': LI'ú: 8Z 'Z: 9Z'I: z6': LZg'O: L6z4O 860 09'L 8 :: :. - :) : ( O): ( Z): (I): : auuoIoo: auuoIoo: auuoIoD: auuoloz: : saide snh: saide sn[:salde sn[: saadr sn$: ::: ::_ z flV3'119VL O' 818'O 82 mnTale:u2u: :: sauTwe: OL'L: sapToe: :: Z!' ú:S Hntsseiod: 09': anbTTuoaozu: Zú Z apToe): :: : B seulme: OL L s-a p T- L: Z9 1 ajloze: Z 'L:Hd: 084 1 (:a nelnozo iniq sn: 9/906';Z B) Un échangeur d'anions sur support constitué d'une silice ayant une granulométrie de 100 à 300 m, une surface spécifique de 22 m2/g, un diamètre poreux moyen de 1200 A et un volume poreux de 0,90 ml/g, revêtue de 6,1 mg/m2, d'un copolymère vinyltoluène-vinyl- triéthoxysilane portant des groupes fonctionnels -N(+)-(CH3)3CI(-) et présentant les caractéristiques suivantes: - taux de carbone 11,8 % - taux de chlore 1,5 % - taux d'azote 0,69 % - capacité ionique 0,45 meq/g C) Une résine échangeuse d'anions constituée d'un copolymère styrènedivinylbenzène ayant une granulométrie de 400 à 600 pm, portant des groupes fonctionnels -N(+)-(CH3)3 CI(-) et présentant les caractéristiques suivantes: - taux de carbone 86,2 % - taux de chlore 3,8 % - taux d'azote 1,75 Z - capacité ionique 1,1 meq/ml. D) Une résine échangeuse de cations constituée d'un copolymère styrènedivinylbenzène ayant une granulométrie de 400 à 600pm, portant des groupes fonctionnels -SO 3H et présentant les caractéristiques suivantes: - taux de carbone 75 % - taux de soufre 7,1 % - capacité ionique 2,1 meq/ml. E) Un jus de canne préparé comme dans l'exemple 1. g de l'adsorbant A sont introduits dans une colonne (1) de cm de diamètre et 12 cm de hauteur; g de l'échangeur B sont introduits dans une colonne (2) de 2,5 cm de diamètre et 9 cm de hauteur, puis lavés à l'acide chlorhydrique N/10; g de la résine C sont introduits dans une colonne (3) de 2,5 cm.de diamètre et 26 cm de hauteur; g de la résine D sont introduits dans une colonne (4) de 2,5 cm de diamètre et 20 cm de hauteur; 350 ml de jus E sont percolés successivement dans les colonnes (1), (2), (3) et (4) avec des débits respectifs de 200 ml/h, saulmue sapToe sep Z 86 lua8luo0 (9) auuoloa el ap uoTlnla,p uoTilnlos e 'anbTlTuoDe apTe,T ap Z ú6 lual-uoi (ú) auuoloo el ap uoTlnlgp uoflnlos Wl 'sauTglold sap alTio em el lue3lodmoD saaloze saxlalem sap la saqoqdopXqq uou slueloloi ap aluellodwT al-luenb aun luaTluoz (z) auuoloO el ap uoilnlp uoiinlos eL saqoqdoipXq slueloloz sal luaTiuoz (1) auuolov el ap uoTlnlo,p uotlnlos eLI 1 aldmaxaT suep aemoo saonla luos sanaZueqpa set la lueqlospel ied sanuelai saolondmT sal osTTIlesTao oalr no doTs ammoo aSoldwma aez 'uoT!eoT;lind xaine sues 'lnad le uo!lelluaDuo u aun ITOAe enbsn[ apTA snos stnd 'I Hd e auaome sa (q) auuoloz el Z 59 ap asoleqves ua aeujjneta ed ailunouoD ap luellos snc aq Ia'O: '0: 08'Z: aelqesop: uou Oú'L O'/: 91'1: 0'11: si '0 I 6Z'0 '0 6'z 96'I 0ú'L 8'S ofI60 (C) (?;) auuoloz e uuoto-a: sQ.ide snc:saidLe sn : s-, 6Z'0 Oú'O '0: 0oi'0 S0'ú: SZ'ú 'Z: 01'Z 0z'L. 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