FR 2476691 A1 19810828 FR 8004496 A 19800226 Procédé et moyens d'élaboration et de traitement des CompOsites eutecticiues et eutectoldes. La présente invention concerne un procédé d'élaboration et de traitement des divers matériaux composites aniso- tropes, métalliques et céramiques, et les moyens de mise en oeuvre de ce procédé permettant de transformer aussi bien des alliages eutectiques à l'état de fusion que des eutectoldes à l'état solide. On sait que parmi les divers matériaux composites aniso- tropes, les alliages eutecto!des orientés, ainsi que la solidification orientée des alliages eutectiques, ont fait l'objet de nombreuses études techniques expérimenta- les qui ont démontré que la direction de croissance qui conduit à une structure fibreuse ou lamellaire des al- liages est imposée par la translation du four et le gradient de température. Dans les deux cas, après élabo- ration sous vide dans un four à induction, les alliages sont orientés dans un four à résistance mobile verticale- ment ce qui permet d'obtenir une orientation unidirec- tionnelle. Le procédé selon l'invention permet de réaliser à la 2 O fois la fuision ehn zone flottante des eutectiques et l'orientation des eutectoldes, ainsi qu'une homogénéisa- tion avant orientation. Selon l'invention, on procède à la solidification des eutectïques en présence d'un fort gradient thermique tout en imposant dans la direction de ce gradient une vitesse de déplacement au front de solidification, ceci étant réalisé par la translation et/ou les rotations et/ou les déplacements des gradients de température. Le solide obtenu présente une structure fibreuse ou lamellaire oorientée suivant la direction des croissances imposées. Dans le cas des eutectoïdes l'orientation des fibres s'effectue suivant la direction de croissance et/ou des précipitations imposées par la translation et/ou les - 2 - rotations et/ou les déplacements des gradients de température. Selon ce procédé, les vitesses élevées de translation et/ou de rotation sont utilisées durant l'opération de frittage afin d'améliorer la compacité et de ce fait, de réduire la porosité résiduelle du composite obtenu, tan- dis que les vitesses lentes de translation et/ou de ro- tation sont utilisées pendant l'opération d'homogénéisa- tion et durant la phase d'orientation des fibres ou des lamelles. Pour la mise en oeuvre de ce procédé, on a imaginé une installation combinant des moyens de chauffage, de re- froidiésement, de protection contre l'oxydation et/ou un circuit de pompage sous vide ayant un dispositif de mise en atmosphère contrôlée, des dispositifs de trans- lation et/ou de rotation des moyens de chauffage, de refroidissement et du matériau traité ainsi que des moyens de contrôle et de régulation informant un programmateur électronique de commande. 2 O On décrit ci-après à l'aide de dessins un exemple d'ins- tallation permettant de mettre en oeuvre le procédé d'élaboration des composites eutectiques et eutectoldes. - La figure 1 représente schématiquement une instal- lation, suivant l'invention, convenant à la fois au traitement des eutectiques et des eutectoides; - La figure 2 représente schématiquement l'installation précédente pendant la phase d'orientation. Cette figure est accompagnée du diagramme du processus de l'orienta- tion axiale des fibres; - La figure 3 représente schématiquement l'installation en phase d'orientation radiale de la structure fibreuse ou lamellaire de l'alliage. Cette figure est accompagnée du diagramme du processus de l'orientation radiale des fibres. Suivant la figure 1 on voit que l'installation comporte, dans une enceinte réfractaire étanche 1, un double système de chauffage 2, un double système de refroidissement 3, un plateau-support 4 des pièces à traiter fixé à l'extrémité d'un arbre de mise en mouvement 5; chacun des sytèmes 2 - 3 et le plateau-support 4 étant susceptible d'ttre animé - 3- de mouvements dans les trois dimensions, l'ensemble étant asservi par un programmateur électronique central 6. Le double système de chauffage 2 comprend un chauffage par induction utilisant le courant haute fréquence alimen- S té par un générateur à fréquence variable, non représen- té, et qui est employé dans le cas de matériaux peu conducteurs. L'autre système est un chauffage par résis- tance employé dans le cas de matériaux fortement conduc- teurs car il évite des interfaces solides liquides et incurvées. Ces deux systèmes de chauffage sont également utilisés de manière alternée en vue d'une réalisation des différentes phases: frittage, homogénéisation, fu- sion etc... Chaque élément chauffant possède sa propre régulation 7 commandée par des sondes de températures situées au voi- sinage des pièces traitées 8 et informant le programma- teur central 6. Le double système de refroidissement 3 est constitué par un serpentin ou une rampe ou autres dispositifs, permet- tant le transport et la circulation du fluide. de refroidis- sement. Ce double système comprend un circuit primaire cryogénique et un circuit secondaire à circulation for- cée du fluide de refroidissement qui sont régulés en 9 autant pour leur débit que pour les mouvements de trans- lation et/ou de rotation qu'ils urt à effectuer dans leur espace et ce, dans les trois dimensions, l'ensemble de cette régulation étant également asservi par le même programmateur central 6. L'enceinte 1 est conçue et réalisée de façon à permet- tre les translations et/ou rotations des sytèmes de chauffage 2, de refroidissement 3 et du dispositif pla- teau-support 4 des pièces à traiter. Ce plateau-support 4 comporte un dispositif assurant son déplacement dans les trois dimensions en utilisant des vitesses de trans- lation et/ou de rotation adéquates par l'intermédiaire de moteurs à courant continu ou autres, non représen- tés, régulés en 10-11 à partir de capteurs de déplace- ment et commandés par le programmateur central 6. Ce système de déplacement du plateau-support 4 peut être -4- indépendant du système d'orientation des ensembles de chauffage et de refroidissement. Un détecteur de couple de frottement visqueux 12 pris en considération par le programmateur central 6 con-- trôle "in situ" la progression de la zone orientée de la pièce 8 fixée sur le plateau-suuport 4. L'enceinte 1 possède un système anti-oxydation et anti- corrosion; elle est mise sous atmosphère d'argon puri- fié ou de gaz inerte évitant toute oxydation parasite Ili sur les matériaux traités. Ce système d'alimentation en gjaz 13 permet également d'utiliser l'enceinte l pour effectuer des traitements thermiques en phase gazeuse. i!n dispositif de pompage 14 permet la mise sous vide, à 10-2 ou 10-4 pascals ou moins, de l'enceinte pendant la fusion des eutectiques et/ou le frittage des poudres pour les eutectoides et/ou suivant le cas pendant l'élaboration du composite. La régulation de la mise sous vide se fait en 15 figure 1. Le programmateur central 6 commande l'ensemble des phases d'élaboration des matériaux composites décrits plus haut. Les diagrammes qui accompagnent les figures 2 et 3 représentent le processus de formation et d'orientation de la fibre à l'intérieur de la pièce 8 à différents instants et/ou des positions to, tl, t2, tf dans un système de coordonnées Tz figure 2 et Tr figure 3. Le traitement s'applique à toutes pièces sans restric- tion de formes-: cylindrique, conique, parallélépipédique. sphérique, semi-sphérique etc... qutelles soient pleines ou creuses, mais non exclusivement. Le procédé présente, outre l'avantage d'orienter les lamelles et/ou les fibres d'une manière axiale, radiale ou courbe, celui de modifier l'orientation désdites fibres durant la phase d'élaboration. Il offre la pos- sibilité d'élaboration d'alliages (frittage et fusion,, d'homogénéisation et de traitement sur la même instal- lation ainsi que le traitement de pièces de grandes dimen- sions et, dans certains cas, le traitement en coulée continue. - 5 - On peut envisager de nombreuses applications du procé- dé qui vient d'être décrit: - applications tibologiques, c'est-à-dire tout ce qui concerne les pièces de frottement, telles que paliers, rotules, outils d'usinage; - applications rhéologiques, c'est-à-dire tout ce qui a trait à la plasticité des éléments, leur viscosité, leur élasticité; applications décoratives, aspect particulier, fibreux, lamellaire: applications électriques c'est- à-dire tout ce qui contribue au transport du courant électrique; - applications magnétiques, c'est-à-dire tout ce qui traite de la donduction du champ magnétiqueo - applications optiques et accoustiques, c!est-à-dire tout ce qui concerneces transports - applications dans les industries chimiques et nuclé- airesen particulier pour la fabrication de vannes - applications aérospatiales et automobiles pour la fabrication d'ailettes de turbines, de réacteurs, col- lecteurs électriques, guides d'ondes. Ces applications ne sont pas exclusives. - 6- Revendications de brevet 1- Procédé d'élaboration des matériaux composites anisotropes, métalliques et céramiques, permettant de réaliser à la fois la fusion en zone flottante des eutec- tiques et l'orientation des eutectoides, ainsi que fusion, frittage et/ou homogénéisation avant orientation, carac- térisé par le fait que: a) on procède à la solidification des eutectiques en présence d'un fort gradient thermique tout en imposant dans la direction de ce gradient une vitesse de déplace- ment au front de solidification, céci étant réalisé- par la ou les translations et/ou les rotations et/ou les déplacements des gradients de température pour que le solide obtenu présente une structure fibreuse ou lamel- laire orientée suivant la direction des croissances im- posées; b) on procède à l'orientation des entectoides en impo- sant la direction des croissances et/ou des précipita- tions par les translations et/ou les rotations et/ou les déplacements des gradients de température. c) on procède au traitement en phase gazeuse des sur- faces et au traitement en volume durant et/ou après l'élaboration du composite par la mise en atmosphère réactive de l'enceinte. d) on procède au compactage par les translations etiou rotations de l'alliage. 2- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que des vitesses élevées de translation et/ou de rotation sont utilisées durant l'opération de frittage pour améliorer la compacité afin de réduire la porosité résiduelle du composite obtenu. 3- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé par le fait que des vitesses lentes de translation et/ou de rotation sont utilisées pendant l'opération d'homogé- néisation et durant la phase d'orientation des fibres ou lamelles. 4Moyens. pour la mise en oeuvre du procédé selon les revendications 1, 2 et 3, caractérisés par le fait qu'ils -7- comprennent en combinaison, dans une enceinte réfractaire étanche (1), un double système de chauffage (2) précédant un double système de refroidissement (3) et un plateau- support (4) des pièces (8) à traiter pouvant se déplacer dans les deux systèmes précédents et que les ensembles de chauffage (2), de refroidissement (3) et le plateau- support (4) sont susceptibles d'être animés de mouvements de translation et/ou de rotation asservis par un pro- grammateur électronique central (6). 5- Moyens suivant la revendication 4, caractérisés par le fait que le double système de chauffage (2) comprend un chauffage par induction utilisant le courant à haute fréquence fourni par un générateur à fréquence variable et un chauffage par résistance. 6- Moyens suivant la revendication 4, caractérisés par le fait que le double système de refroidissement (3) com- prend un système primaire cryogénique et un système secon- daire à circulation forcée du fluide de refroidissement. 7- Moyens suivant la revendication 4, caractérisés par le fait que le système de translation et/ou de rotation du plateau-support (4) est fixé à l'extrémité d'un arbre de mise en mouvement (5) et que ce système de translation et/ou de rotation peut être indépendant du système d'orien- tation des ensembles de chauffage (2) et de refroidis- sement (3). 8- Moyens suivant la revendication 4, caractérisés par le fait que chaque double système de chauffage (2) ou de refroidissement (3) possède sa propre régulation par son- des de température situées au voisinage des pièces à trai- ter (8). - 9- Moyens suivant la revendication 4, caractérisés par le fait que la régulation des mouvements de translation et/ou de rotation des systèmes de chauffage (2) et de refroidissement (3)et du plateau-support (4) ainsi que la régulation de leur vitesse sont assurées par des cap- teurs de déplacement. - Moyens duivant les revendications 1 et 4, caractéri- sés par le fait que la progression de la zone orientée est contrôlée insitu par un détecteur de couple de frottement -8 - visqueux (12). 11- Moyens suivant la revendication 4, caractérisée par le fait qu'une pompe (14) permet la mise sous vide de l'enceinte (1). 12- Moyens suivant la revendication 4, caractérisés par le fait qu'un système d'alimentation (13) permet de créer une atmosphère de gaz inerte et/ou de gaz réactif à l'intérieur de l'enceinte (1).