FR 2474075 A1 19810724 FR 8100620 A 19810115 1 2474075 La présente invention est relative à un appareil de mesu- re pour la détermination de la teneur en lignine d'une matière première fibreuse, constituée de préférence par du bois, traitée par des produits chimiques pour la fabrication du papier et applications similaires. Dans la production des fibres de cellulose pour la fabri- cation du papier, des cartonnages, etc., on traite une ma- tière première fibreuse, copeaux de bois par exemple, avec des produits chimiques à une pression et à une température élevées, des parties des liens intercellulaires se trouvant amollies par élimination partielle d'hémicellulose et de lig- nine, et on opère ensuite un traitement mécanique destiné à séparer les fibres individuelles. Vu que la qualité des fibres, l'acpect économique de la production, le traitement ultérieur des fibres, comme par exemple le lessivage, et l'effet de l'u- sine sur l'environnement sont fortement affectés par la teneur en lignine, il est manifestement souhaitable de maintenir la teneur en lignine entre des limites étroites. Ceci nécessite une régulation de processus qui est souvent très élaborée, et fait intervenir à la fois commande asservie et commande an- ticipée en raison des temps morts et constaite de temps impor- tants. Indépendamment de la façon dont est effectuée la régula- tion générale de processus, il est nécessaire d'opérer un contrôle final sur le résultat du processus de pulpage. A l'heure actuelle, ce contr8le est effectué manuellement, ce qui est soit coûteux, soit peu sûr si l'on effectue moins d'exa- mens. Pour surmonter cette difficulté, diverses tentatives ont été faites pour réaliser un indicateur continu de déter- mination systématique de la lignine. Cependant, aucun instru- ment d'un fonctionnement pratique n'a été jusqu'à présent mis en exploitation. Parmi les instruments de ce genre, il existe un indicateur mis au point par la Lirme O'MEARA Co. aux Etats-unis. Celui-ci est basé sur le Lait qu'une substance jaune extraite de la pulpe par réaction avec l'acide nitrique chaud présente un maximun d'extinction, et que l'intensité d'absorption à la longueur d'onde correspondante est directe- ment fonction de la teneur en lignine de la pulpe. On y mesure l'absorption lumineuse, et on calcule la teneur en lignine à partir du poids eLfectif de l'échantillon et de la valeur 2 2474075 de l'absorption. D'autres dispositifs sont conçus comme de pu- res automatisations de méthodes de détermination de laboratoi- re, telle la mesure du nombre K par titration au permanganate. L'inconvénient des dispositifs proposés, et dans certains cas de ceux qui ont été essayés sous forme de prototypes, est qu'ils travaillent, par principe, en mode discontinu avec de longs intervalles entre échantillons, d'o s'ensuit que les écarts de teneur en lignine sur des intervalles horaires ou plus brefs sont difficiles à déceler. La difficulté accompa- gnaat la méthode manuelle exécutable pratiquement demeure donc. Il existe d'autres inconvénients, tel le grand besoin de solutions échantillons préparées de façon précise, la dé- termination rigoureuse de la quantité d'échantillons, les signaux de mesure, les grandes exigences de service, etc.. La présente invention résout les problèmes ci-dessus décrits en déterminant la teneur en lignine d'un gâteau de fi- bres qui a été formé et pressé jusqu'à obtention d'une sicci- té uniforme par soufflage d'un gaz à travers celui-ci, tout en étant comprimé par une force appliquée mécaniquement, ce après quoi est effectuée une détermination de la teneur en lignine par mesure de l'élévation de température dans ledit g9teau lorsqu'on le fait traverser par du chlore gazeux. - On sait que le chlore réagit exothermiquement avec la lignine. On sait également qu'il existe une relation linéai- re entre la consommation de chlore et la teneur totale en li- gmne d'un échantillon. On sait de plus que dans la chloration du sulfate de cellulose non blanchi, la chaleur de réaction dégagée provoque une élévation de température qui est propor- tionnelle à la teneur en lignine pour une teneur en humidité bien définie de différentes pulpes. De même, on sait aussi que pour des pulpes différentes, une compression à une pres- sion spécifiée donne une teneur en humidité bien définie. Le procédé selon l'invention se caractérise en ce qu'un échantillon de pulpe présentant une teneur en humidité bien définie est déshydraté par application d',une pression et sou- flage simultané d'un gaz à travers celui-ci, suivis par une pénétration de chlore gazeux dans l'échantillon. L'élévation de température de l'échantillon est enregistrée, et elle constitue une mesure de la teneur en lignine. Le procédé selon l'invention se caractérise, en outre, par l'opération de compression de l'échantillon à une pression spécifiée, ce qui permet d'obtenir une teneur en humidité cons- tante pour des échantillons différents. Grâce à ce procédé, l'élévation de température pendant la chloration est indépen- dante de la masse de l'échantillon. Le procédé selon l'invention se caractérise, en outre, en ce que la compression de l'échantillon a lieu pendant le soufflage simultané du gaz. Ceci permet d'obtenir plus rapide- ment la teneur en humidité spécifiée, cependant que la porosi- té de l'échantillon augmente, ce qui facilite la pénétration de l'échantillon par le chlore gazeux. Dans le procédé selon l'invention, le chlore gazeux pé- nétrant l'échantillon est sous une pression en excès, ce qui augmente la vitesse de réaction et permet de ce fait à la me- sure d'être plus rapide. De plus, le procédé selon l'invention est, de préférence, mis en oeuvre dans un appareil automatique. On va à présent décrire en détail le procédé selon l'in- vention en faisant référence aux dessins schématiques annexés, dans lesquels: Fig.1 à 8 montrent les étapes successives du procédé; et Fig.9 est une vue en élévation, partiellement en coupe, d'un appareil pour la mise en oeuvre du procédé. L'échantillon dont il s'agit de déterminer la teneur en lignine, lequel est sous la forme d'une suspension de pulpe diluée, par exemple à consistance de pulpe de 0,1%, est aspiré dans un cylindre 1, par exemple au moyen d'une trompe à eau non représentée sur les dessins, par un conduit 2 (Fig.1). Après deux minutes, lorsqu'une quantité d'échantillon appro- priée, correspondant par exemple à 10 grammes de pulpe sèche, a été aspirée dans le cylindre 1, un courant d'eau de chasse est admis par un conduit 3 pendant une durée de l'ordre d'une seconde, lequel traverse la partie supérieure du cylindre et sort par le conduit 2, ce qui assure l'absence de particules susceptibles de faire obstacle à la compression à la partie supérieure du cylindre tout en réalisant simultanément un la- vage de la pulpe, (Fig.2). Un gaz, tel par exemple que de l'air, est insufflé à travers un organe d'obturation 9 et un piston 4, par la partie supérieure du cylindre 1, de sorte que la pulpe contenue dans le conduit 2 se trouve chassée vers le bas (Fig.3). La compression a lieu 30 secondes après que de l'air a été aspiré à travers l'échantillon. Un vérin pneumatique 8 presse le piston 4 en le faisant descendre dans le cylindre 1. L'échantillon se trouve comprimé, par exemple à une pression de 1,3 MPa, l'air soufflé à travers l'échantillon étant adapté a cette pression (Fig.4). La pompe d'aspiration est fermée a- près 5 minutes. Après 4 minutes de compression, le courant d'air de souf- flage est coupé et la pression dans le vérin penumatique 8 est réduite,de sorte que lorsque le dispositif d'obturation 10 pour du chlore gazeux est ouvert (Fig.9), il se produit une décompression de l'échantillon. Quelques secondes après l'ou- - verture du dispositif d'obturation 10, un dispositif d'obtura- tion 5 situé au fond du cylindre 1 est fermé, de sorte qu'il n'y a pas d'expulsion de chlore (Fig.5). Etant donné que du chlore se trouve consommé pendant la réaction, la pression régnant au-dessus de l'échantillon dimi- nue, et le piston 4 est pressé vers le bas jusqu'à ce que la pression du chlore corresponde de nouveau à la pression exer- cée sur ce piston (Jig.6). Quelques secondes après la fermeture du dispositif d'ob- turation 10 pour le chlore, le dispositif d'obturation 5 est ouvert et, au bout d'encore-quelques secondes, la pression e- xercée sur le piston 4 est ramenée, par augmentation, à sa valeur de départ. Grâce à cette compression de l'échantillon, le contact thermique entre l'échantillon et des moyens de me- sure de température se trouve renforcé (Fig.7). A l'aide de thermo-éléments,.on mesure l'élévation de température d'un anneau 6, par exemple en argent, disposé à la partie inférieure du cylindre 1. On fait cesser la compression-et l'échantillon est ex- trait par déplacement d'une plaque, ou tiroir, 7, au moyen d'un vérin pneumatique 11, le piston étant chassé vers le bas, et de l'air, par exemple, éjecte l'échantillon par un orifice 14 ménagé dans le tiroir mobile 7 (Fig.8 et 9). Lorsque le tiroir mobile 7 occupe-la position finale re- présentée sur la fig.9, un filtre 12 prévu dans ce tiroir for- me le fond de la cellule de mesure 1. Au->dessous du filtre 12, 2474075 une cavité 13 est ménagée dans le tiroir 7 pour l'évacuation de l'eau et du gaz en excès. Le piston 4 est traversé par un canal 17 qui débouche dans la cellule de mesure 1 par une cavité 15 et un filtre 16 disposé à la base du piston 4. Le piston 4 coo- père de façon étanche avec la cellule de mesure grâce à un joint annulaire 18, et le cylindre 1 constitue, avec le tiroir 7, un assemblage convenablement étanche aux gaz. Il est bien entendu que l'invention n'est nullement li- mitée aux précisions numériques fournies dans la description de l'exemple de mise en pratique du procédé. On notera aue: Selon une caractéristique de l'invention, la pression de compression est comprise entre 0,1 et 10 IIJa, et est, de pré- férence, 1,6 EIa. Selon une autre caractéristique, la pression du chlore gazeux est comprise entre 0,1 et 2,5]Ia et est, de préféren- ce 0,7 MPa. infin, selon une autre caractéristique, la température de l'échantillon de pulpe et la température de l'eau de lavage sont réglées à la température du dispositif de mesure. REVENDICATIONS 1.- Procédé de détermination de la teneur en lignine par mesure de l'élévation de température accompagnant la chloration d'un échantillon de pulpe à teneur en humidité bien définie, caractérisé en ce que l'échantillon de pulpe est déshydraté par pressage et soufflage simultané à travers l'échantillon d'un gaz présentant une faible activité oxydante, et en ce que l'on relève ensuite l'élévation maximum de température créée en faisant passer du chlore gazeux à travers l'échantillon de pulpe. 2.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression du gaz soufflé à travers l'échantillon est ré- glée à la pression de compression. 3.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression de compression est comprise entre 0,1 et 10MPa, et est de préférence de 1,6 MPa. 4.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression du chlore gazeux est comprise entre 0,1 et 2,5 MPa, et est de préférence de 0,7 IlPa. 5.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de l'échantillon de pulpe et la température de l'eau de lavage sont réglées à la température du dispositif de mesure. 6.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz de soufflage utilisé est de l'air. 7.- Appareil pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, ledit appareil comportant un cylindre (1) formant une cellule de mesure étan- che aux gaz dans laquelle est disposé un piston (4) mobile dans ledit cylindre sous l'action d'un vérin pneumatique (8), caractérisé en ce que ledit piston est pourvu d'un canal (17) débouchant dans ladite cellule de mesure et permettant d'in- troduire dans celle-ci de l'air et du chlore à travers des dispositifs d'obturation (9, 10), et en ce que ladite cellule de mesure comporte, en outre, une bague métallique (6), dispo- sée dans le fond et qui permet de relever la température dé l'échantillon de pulpe, et un filtre (12), formé dans un ti- roir mobile (7) et au-dessous duquel est ménagée une cavité (13) par laquelle l'eau et le gaz en excès peuvent être évacués, ledit tiroir formant, dans l'une-de ses positions extrgmes, 7 2474075 avec ledit filtre, le fond de la cellule de mesure et permet- tant, dans son autre position extrême, de chasser par souf- flage l'6chantillon de pulpe par son orifice (14).