FR 2477610 A1 19810911 FR 8104665 A 19810309 1. La présente invention concerne un tapis ou moquette doué de très bonnes caractéristiques d'isolation phonique, notamment pour le recouvrement du plancher d'un véhicule automobile. L'invention se rapporte notamment à un tapis ou moquette d'isolation phonique qui est très flexible et facile à réaliser par moulage par injection, extrusion, etc. L'invention a plus particulièrement trait à des tapis ou moquettes dont la structure comprend une toile primaire à velours implanté et une composition liée dense d'isolation phonique, servant de support. L'invention concerne en outre plus particulièrement des procédés de réalisation de tapis isolants. Il est connu de recouvrir le plancher d'un véhicule automobile avec un tapis arrêtant ou absorbant tout bruit provenant du dessous du véhicule automobile, de son moteur ou d'une partie similaire, pour améliorer le confort lorsque le véhicule est en route. Un tapis connu pour le revêtement du plancher d'un véhicule automobile est une moquette dont le support est formé d'une résine polyoléfinique telle qu'un polyéthylène et un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle. La matière de support n'a toutefois qu'une faible masse surfacique et ne parvient pas à assurer une isolation phonique satisfaisante, attendu qu'elle ne renferme pas de charge ou qu'elle n'en contient que peu. En vue d'améliorer l'isolation phonique d'une telle moquette, il a été proposé d'utiliser une matière de support renfermant une grande quantité d'une charge très dense. L'addition d'une grande quantité d'une charge à une polyoléfine entraîne toutefois une nette réduction de ses caractéristiques d'écoulement à l'état fondu, et rend difficile le moulage dans une machine de moulage par injection, une extrudeuse, etc., attendu qu'un couple de torsion extrêmement grand s'impose. La matière de support ainsi obtenue forme un produit moulé d'aspect peu engageant, et attendu que ce produit a un grand module de flexion, il manque de flexibilité et il est cassant, et il ne parvient pas à adhérer solidement à une moquette lorsqu'il est utilisé comme support pour cette dernière. Une matière de ce genre, à 2. haut module de flexion, n'est pas un avantage pour l'isolation phonique, attendu que sa fréquence de coïncidence entre dans la plage audible. Entre autres polyoléfines, un copolymère d'éthylène et d'acétate de vinyle à forte teneur en acétate de vinyle est inflammable, à un bas point de fusion et résiste peu à la chaleur même s'il renferme une grande quantité d'une charge. La présente invention propose un tapis ou moquette d'isolation phonique qui constitue une moquette présentant une surface postérieure et une composition liée à ladite surface postérieure de la moquette, formée d'une polyoléfine, d'un caoutchouc synthétique, d'une huile de pétrole et d'une charge inorganique et ayant une densité d'au moins 1,5 et un module de flexion n'excédant pas 500 MPa. La moquette de l'invention a de très bonnes caractéristiques d'isolation phonique et de flexibilité et elle possède les propriétés exigées d'une moquette. La moquette d'isolation phonique de l'invention peut être réalisée plus particulièrement sous diverses formes, chacune comprenant la composition définie ci-dessus, liée à la surface postérieure de la moquette. Dans une forme de réalisation, on obtient une moquette aiguilletée par aiguilletage des fibres de la moquette sur une toile primaire formée par exemple de jute, de fibres synthétiques et d'un filé plat. Dans une autre forme de réalisation, des poils bouclés sont implantés dans la toile primaire etdans une troisième forme de réalisation, des poils coupés sont implantés dans la toile primaire. Dans une forme de réalisation appréciée, la composition comprend un caoutchouc synthétique en proportion de 5 à 400 parties en poids pour 100 parties en poids de la polyoléfine. Dans une forme de réalisation, le caoutchouc synthétique est de préférence un copolymère éthylène-a- oléfine, par exemple un caoutchouc éthylène-propylène ou un terpolymère d'éthylène et d'une a-oléfine, par exemple un copolymère éthylène-propylène-éthylidènenorbornène, éthylène- propylène-dicyclopentadiène ou éthylène-propylène-1,4- 3. hexadiène. Dans une autre forme de réalisation appréciée, le caoutchouc synthétique comprend un copolymère d'un hydro- carbure aromatique monovinylique et d'une dioléfine conjuguée, par exemple un caoutchouc styrène-butadiène. Dans une autre forme de réalisation, le composant polyoléfinique est un homopolymère d'une a-oléfine, tel qu'un polypropylène. Dans une autre forme de réalisation, la polyoléfine est un copolymère séquence éthylène-propylène. Dans encore une autre forme appréciée de réalisation, l'huile de pétrole est une huile paraffinique ramollissante. Dans une autre forme de réalisation de l'invention, la composition comprend une charge inorganique à une concentration qui confère à la composition une densité d'au moins 1,5. Dans une forme appréciée de réalisation, la charge inorganique est une poudre en particules de diamètre ne dépassant pas 150 micromètres et dans une autre forme appréciée de réalisation, la charge inorganique consiste en sulfate de baryum. Dans une autre forme appréciée de réalisation, la composition est extrudée et stratifiée à la surface postérieure d'une moquette, et dans une forme de réalisation particulièrement appréciée, la composition a une épaisseur d'au moins 0,5 mm. La présente invention peut être réalisée plus spécialement sous diverses formes comprenant: (1) une moquette aiguilletée d'isolation phonique comprenant la composition ayant une densité d'au moins 1,5 et un module de flexion n'excédant pas 500 MPa, et liée à la surface postérieure d'une moquette obtenue par aiguil- letage des fibres sur une toile primaire, par exemple en jute, en fibres synthétiques et en filé plat; (2) une moquette à velours bouclé d'isolation phonique comprenant la composition ayant une densité d'au moins 1,5 et un module de flexion n'excédant pas 500 MPa et liée à la surface postérieure d'une moquette obtenue par implantation de boucles de poils sur une toile primaire, par exemple en jute, en fibres synthétiques et en un filé plat; 4. (3) une moquette semblable à celle qui a été définie en (2), mais qui porte des poils coupés. Aux fins de la présente invention, la moquette peut être une moquette connue, du type que l'on obtient par exemple par implantation de poils bouclés ou coupés sur la surface antérieure d'une toile primaire principalement composée de jute, de fibres synthétiques, d'un filé plat, etc., et une moquette aiguilletée. La composition destinée à être utilisée confor- mément à la présente invention, comprenant une polyoléfine, un caoutchouc synthétique, une huile dérivée du pétrole et une charge inorganique et ayant une densité d'au moins 1,5 et un module de flexion ne dépassant pas 500 MPa, peut contenir 5 à 400 parties en poids du caoutchouc synthétique pour 100 parties en poids de la polyoléfine, 5 à 100 parties de l'huile de pétrole pour un total de 100 parties en poids de la polyoléfine et du caoutchouc synthétique, et la quantité de charge inorganique qui est nécessaire pour permettre à la composition d'avoir une densité d'au moins 1,5 et un module de flexion n'excédant pas 500 MPa. La polyoléfine peut être un homopolymère d'a- oléfine ou un copolymère cristallin principalement formé de cet homopolymère, par exemple polyéthylène, polypropylène, polybutène-1, poly-4-méthylpentène-1, un copolymère éthylène- propylène, par exemple un copolymère séquencé éthylène- propylène, un copolymère éthylène-butène-1, un copolymère propylènebutène-1, un copolymère éthylène-acétate de vinyle et un copolymère éthylène-acrylate d'éthyle. On apprécie particulièrement un polypropylène et un copolymère séquencé d'éthylène et de propylène. Il est possible de n'utiliser qu'une seule polyoléfine de ce genre ou un mélange de deux ou plusieurs polyoléfines. Le caoutchouc synthétique peut être un copolymère éthylène- -oléfine, un terpolymère ou un autre copolymère comprenant de l'éthylène, une aoléfine et un ou plusieurs diènes, ou un copolymère d'un hydrocarbure aromatique monovinylique et d'une dioléfine conjuguée. Il peut avoir une teneur en éthylène de 20 à 80 % en poids, une teneur en diène 5. de 5 à 40 % en poids, une teneur en hydrocarbure aromatique monovinylique de 20 à 80 % en poids et une viscosité Mooney MLî+4 à 1001C de 10 à 150. Des exemples d'un tel caoutchouc comprennent un caoutchouc éthylène-propylène, un copolymère éthylène-butène-1, un terpolymère éthylène-propylène- éthylidènenorbornène, un terpolymère éthylène-propylène- dicyclopentadiène, un terpolymère éthylène-propylène-1,4- hexadiène, un copolymère séquencé styrène-butadiène et un copolymère statistique styrène-butadiène. On apprécie particulièrement un caoutchouc éthylène-propylène. L'huile de pétrole peut être un hydrocarbure ayant un point d'ébullition d'au moins 3500C,. par exemple une fraction paraffinique, naphténique ou aromatique de pétrole de haut point d'ébullition. Une fraction paraffinique est particulièrement appréciée. Une huile ramollissante compte parmi ces huiles. La charge inorganique peut être choisie entre des métaux, des composés métalliques, des -silicates et des substances minérales renfermant des silicates, et des matières qui sont chimiquement stables dans des conditions ordinaires d'utilisation. Plus particulièrement, la charge inorganique peut être par exemple un métal tel que le fer, le zinc, le nickel, le chrome, le plomb, le cuivre, le molybdène et le manganèse, un oxyde, carbonate ou sulfate de l'un quelconque de ces métaux ou de baryum, aluminium, titane, calcium ou magnésium, ou du talc, une argile, de la silice, du mica, de l'amiante, de l'anhydride silicique, etc. Il est particu- lièrement avantageux d'utiliser du carbonate de calcium, du sulfate de baryum, du plomb, du fer, du zinc ou un composé de l'un quelconque de ces métaux. Le sulfate de baryum est très préférable du point de vue de la stabilité thermique. Il est possible d'utiliser un seul type de charge ou un mélange d'au moins deux charges. La charge peut être formée d'une poudre, de fibres, de feuilles, etc., mais il est désirable d'utiliser une poudre en particules dont le diamètre n'excède pas 150 Pm, pour des raisons de transformabilité. La quantité de charge qui doit être incorporée dépend de sa densité. Si l'on utilise une charge dont la densité est égale à 2, il est nécessaire 6. d'incorporer au moins 260 parties en poids de charge pour parties en poids d'une composition polymérique, c'est-à- dire une association de la polyoléfine, du caoutchouc synthétique et de l'huile de pétrole. Toute quantité inférieure à cette valeur donne une feuille de densité égale ou inférieure à 1,5 et de laquelle on ne doit pas attendre des propriétés satisfaisantes d'isolation phonique. La limite supérieure de la quantité de charge que l'on peut incorporer peut être élevée à la quantité maximale qui est généralement proportionnelle à la densité de la poudre si cette dernière est formée de particules dont le diamètre est égal ou inférieur à 150 micromètres. Toutefois, si l'on considère la transformabilité et la flexibilité de la composition à l'état moulé, il convient de ne pas incorporer plus de deux fois autant de charge que de composition polymérique, sur la base du rapport réel en volume. Il est donc efficace d'incorporer dans les limites de la plage définie ci-dessus une quantité de charge ayant la densité maximale possible de manière à obtenir une composition ayant une densité suffisamment grande pour produire un effet d'isolation phonique satisfaisant, tout en conservant une grande transformabilité et une grande flexibilité. Il n'existe aucune limitation particulière en ce qui concerne le procédé de liaison à une moquette d'une composition ayant une densité d'au moins 1,5 et un module de flexion ne dépassant pas 500 MPa, mais il est possible d'utiliser un procédé classique tel qu'une stratification par extrusion et l'application d'un adhésif. Toutefois, il est pratique du point de vue industriel de faire fondre la composition polymérique par chauffage, de l'extruder continuellement à travers une filière sur une extrudeuse en vue de la stratification à la surface postérieure d'une moquette, et d'y exercer une pression à l'aide d'un rouleau. La quantité de composition à stratifier dépend du but auquel la moquette est destinée, mais généralement, attendu qu'une plus grande épaisseur produit un effet important d'isolation phonique, il est désirable de stratifier la composition sous une épaisseur d'au moins 0,5 mm et notamment d'au moins 0,8 mm 2 2477610 7. (c'est-à-dire, dans. une mesure telle que la moquette peut avoir une densité de surface d'au moins 2 kg/cm2). Le cas échéant, il est possible d'incorporer un agent colorant, un agent antistatique, un anti-oxydant, un lubrifiant, un agent absorbant la lumière ultraviolette, un agent de stabilisation à la chaleur, un agent tensio-actif ou un agent similaire à la composition. Comme décrit ci-dessus, l'invention propose un tapis ou moquette qui possède de très bonnes caractéristiques d'isolation phonique et de flexibilité et que l'on peut non seulement utiliser dans des véhicules automobiles, mais aussi dans d'autres véhicules et des immeubles. L'invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif, dans lesquels toutes les parties sont exprimées en poids. EXEMPLE 1 (1) Préparation de la composition à lier à une moquette On prépare diverses compositions en chargeant diverses proportions, telles qu'indiquées sur le tableau I, de polypropylène (PP) d'indice de fusion à 2300C égal à 22, conformément à la norme ASTM D-1238, d'un copolymère éthylène- acétate de vinyle (EVA) d'indice de fusion à 190WC égal à 20, d'un caoutchouc éthylène-propylène ayant une teneur en éthylène de 70 % en poids et une viscosité Mooney égale à 70, de sulfate de baryum (BaSO4) en particules de diamètre moyen égal à 7 pm et d'une huile paraffinique ramollissante (huile R-1000 de la firme Kyodo Sekiyu) dans un mélangeur Banbury et en malaxant les ingrédients pendant 10 minutes à une température de 190 à 2001C, le mélange étant ensuite refroidi et broyé. Chacune des compositions ainsi obtenues a été soumise aux essais de détermination de la densité selon la norme JIS K-6758, du module de flexion selon la norme ASTM D- 790, du point de fusion au moyen d'un calorimètre différentiel cercle signifie "mou"; et une croix signifie "dur". 8. (2) Fabrication de moquettes d'isolation phonique Chacune des compositions obtenues dans les essais 1 et 2 a été extrudée en continu dans une machine de moulage par extrusion et stratifiée sous une épaisseur de 2,5 mm à la surface postérieure d'une moquette aiguilletée obtenue par aiguilletage de fibres de polypropylène (800 g/m2) et renforcement à l'aide d'un latex, suivi d'une compression, de manière à former une moquette. Les moquettes de l'invention, obtenues comme décrit ci-dessus, ont été comparées avec des moquettes connues pour véhicules automobiles, obtenues par stratification par extrusion d'un polyéthylène basse densité d'indice de fusion égal à 5 et ayant une densité de 0,912 sur les supports pour moquettes du même type que ceux qui sont utilisés pour la réalisation des moquettes de l'invention. Les moquettes ont été mises en place de façon à recouvrir le plancher d'un véhicule automobile et elles ont été comparées sur la base du bruit perçu à l'intérieur du véhicule automobile lorsque celui-ci roule. Les résultats sont reproduits sur le tableau I. TABLEAU I Numéro de l'essai (exemple comparatif) (exemple comparatif) (exemple comparatif) PP EVA _ - EPR Propriétés de compositions destinées à être liées à des moquettes BaSO4 Huile ramol- lisante Poids spéci- fique (g/cm3) 1,86 1,87 1,88 1,89 Module de flexion (MPa) Point de fusion ( C) (O > 151,8 153,2 161,5 ,0 Flexi- bilité __ O X O Evaluation de la moquette Densité de surface (kg/cm2) ,45 ,48 3,08 I - J. -.S. t _____________________ JJ I J J Bruit à l'intérieur d'un véhicule automobile* (dB) REMARQUE: *Le bruit a été mesuré dans un véhicule automobile roulant à la vitesse appareil d'essai solidaire du châssis. de 100 km/h, dans un oI -4 OI O> o 10. EXEMPLE 2 Des compositions et des moquettes ont été préparées et soumises à des essais suivant les modes opéra- toires de l'exemple 1, à la différence que la polyoléfine, le caoutchouc synthétique, l'huile de pétrole, la charge inor- ganique et la moquette indiqués ci-dessous ont été utilisés. Les résultats sont reproduits sur le tableau II. (1) Polyoléfine (A) copolymère séquencé éthylène-propylène ayant une teneur en éthylène de 7 % en poids et un indice de fusion à 230 C égal à 9. (2) Caoutchouc synthétique (B1) Copolymère séquence styrène-butadiène ayant une teneur en styrène de 40 % en poids et une viscosité Mooney égale à 24 (B2) Caoutchouc éthylène-propylène ayant une teneur en éthylène de 70 % en poids et une viscosité Mooney égal à 70; ou (B3) Terpolymère éthylène-propylène-éthylidènenorbornène ayant une teneur en propylène de 40 % en poids, une teneur en éthylidènenorbornène de 15 % en poids et une viscosité Mooney égale à 105. (3) Huile de pétrole (C1) Huile paraffinique ramollissante; ou (C2) Huile naphténique ramollissante. (4) Charge inorganique (D1) Oxyde de zinc en particules de diamètre moyen ne dépassant pas 1 pm (D2) Carbonate de calcium en particules de diamètre moyen égal à 2 pm; (D3) Talc en particules de diamètre moyen égal à 12 micromètres; (D4) Fer en poudre en particules de diamètre moyen égal à pm; ou (D5) Oxyde de fer en particules de diamètre moyen égal à 1 pm. (5) Moquette Moquette aiguilletée (fibres en polypropylène de 1,7 g/km; 800 g/m2). TABLEAU Il Propriétés de compositions destinées à la liaison à des moquettes Caoutchouc synthé- tiques (parties) B1 (10) B1 (10) B2 (5) B2 (5) B3 (10) B3 (10) Huile de pétrole (parties) C2 (10) C2 (20) C1 (10) C1 (10) C1 (10) C1 (10) Charge inor- ganique (parties) D1 (100) D1 (100) D2 (75) D3 (75) D4 (120) D5 (120) Poids spéci- fique (g/cm3) 2,03 2,02 1,79 1,68 2,66 2,33 Module de flexion (MPa) Point de fusion ( C) 154,1 152,9 156,3 158,4 ,5 154,8 Flexi- bilité _O O O O O o o o o Evaluation de la moquette Densité Bruit à de l'intériet surface d'un (kg/cm2) véhicule automobil (dB) ,88 64 ,85 64 ,28 65 ,00 66 7,45 62 6,62 63 3,08 74 Poly- oléfine (parties) A (30) A (20) A (10) A (10) A (20) A (20) Numéro de L'essai Compa- ratif er e --j -4j 0,. 12. EXEMPLE DE REFERENCE Le tableau III indique les caractéristiques d'isolation phonique mesurées sur les moquettes préparées dans les essais n0 2 et n0 9 et dans l'exemple comparatif indiqué sur le tableau I. Pour la détermination de l'effet d'isolation phonique de chaque moquette, la moquette a été montée sur une enceinte acoustique dans laquelle la vibration engendrée par un émetteur a été convertie en un bruit par un haut-parleur. Le bruit provenant du haut-parleur a été reçu par un micro- phone dans un décibelmètre disposé en face du haut-parleur, et la pression sonore a été mesurée à diverses fréquences. TABLEAU III Perte de transmission (dB) (Moquette aiguilletée à laquelle est stratifiée une feuille de 25 mm d'épaisseurjl1 Fréquence de mesure (s) 200 400 800 1000 2000 4000 17 14 16 25 25 33 38 12 18 27 25 36 41 C4 --4 0% O 14. REVENDICATIONS 1. - Article à moquette d'isolation phonique, caractérisé en ce qu'il comprend une moquette présentant une surface postérieure, et une composition liée à ladite surface postérieure, cette composition renfermant (A) une polyoléfine, (B) un caoutchouc copolymère d'éthylène et d'a- oléfine ou d'un hydrocarbure aromatique monovinylique et d'une dioléfine conjuguée, (C) une huile de pétrole, et (D) une charge inorganique. 2. - Article à moquette suivant la revendi- cation 1, caractérisé en ce que la moquette est choisie entre une moquette aiguilletée, une moquette à velours bouclé et une moquette à velours rasé. 3. - Article à moquette suivant l'une des reven- dications 1 et 2, caractérisé en ce que la surface postérieure est formée d'une étoffe primaire choisie entre jute, fibres synthétiques et filé plat. 4. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la composition a une densité d'au moins 1,5. 5. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la composition a un module de flexion ne dépassant pas 500 MPa. 6. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la polyoléfine est un polypropylène ou un copolymère séquencé éthylène- propylène. 7. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le caoutchouc éthylène-a-oléfine est choisi entre un copolymère éthylène- propylène, un terpolymère éthylène-propylène-éthylidène- norbornène, un terpolymère éthylène-propylène-dicyclo- pentadiène et un terpolymère éthylène-propylène-1,4- hexadiène. 8. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'huile de pétrole est choisie entre des huiles ramollissantes paraf- finiques, naphténiques et aromatiques. 15. 9. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la charge inorganique est choisie entre le carbonate de calcium, le sulfate de baryum et les oxydes, carbonates et sulfates de plomb, fer et zinc. 10. - Article à moquette suivant la revendi- cation 9, caractérisé en ce que la charge inorganique est une poudre en particules de diamètre moyen n'excédant pas micromètres. 11. - Article à moquette suivant la revendi- cation 10, caractérisé en ce que le rapport du volume de la charge inorganique à la somme des volumes des composants (A), (B) et (C) est inférieur ou égal à 2. 12. - Article à moquette suivant l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'épaisseur de la composition liée à la surface postérieure est d'au moins 0,5 mm. 13. - Procédé de production d'un article à moquette d'isolation phonique suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce qu'il consiste à prendre une étoffe primaire présentant une surface postérieure et une surface antérieure, à préparer une composition d'isolation phonique renfermant (A) une polyoléfine, (B) un caoutchouc copolymère d'éthylène et d'une a-oléfine ou copolymère d'un hydrocarbure aromatique monovinylique et d'une dioléfine conjuguée, (C) une huile de pétrole, et (D) une charge inorganique, à implanter des fibres de moquette dans la surface antérieure et à lier ladite composition à ladite surface postérieure. 14. - Procédé suivant la revendication 13, caractérisé en ce que la composition est fondue par appli- cation de chaleur, extrudée et stratifiée à la surface postérieure par application d'une pression. 15. - Procédé suivant l'une des revendications 13 et 14, caractérisé en ce que l'épaisseur de la composition sur la surface postérieure est d'au moins 0,5 mm. 16. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisé en ce qu'il consiste à 16. mouler l'article à moquette à la forme désirée par application de chaleur et de pression.