FR 2481808 A1 19811106 FR 8009968 A 19800505 La présente invention concerne un procédé d'élaboration et de réglage de capteur de flux ma- gnétique à effet Josephson. Elle s'applique à l'éla- boration et au réglage d'un capteur de flux magnéti- que à effet Josephson, de type SQUID ("Superconduc- ting Quantum Interference Device", qui correspond à l'appellation française "Dispositif supraconducteur à interférence quantique"). Ce capteur, qui a la forme d'un anneau supraconducteur et qui sera décrit plus loin en détail, est utilisé pour la mesure de - flux magnétique. Une application directe est la me- sure d'une induction magnétique (biomagnétisme ou géomagnétisme). Ce capteur peut également être uti- lisé indirectement dans la mesure de tensions et de courants. Dans ce cas, la tension est appliquée à une inductance couplée au SQUID; il est également possible de faire passer le courant à mesurer dans l'inductance, ce qui produit un flux qui est capté par le SQUID. Une autre application indirecte du capteur est la mesure des températures par évalua- tion du bruit d'origine thermique apparaissant aux bornes d'une résistance. On sait qu'un capteur magnétique à effet Josephson, de type "SQUID" est constitué par une jonction à effet Josephson présentant un courant critique Ic, insérée dans un anneau supraconducteur de self-inductance L; ce capteur est refroidi à très basse température. Son bon fonctionnement im- plique que le produit L x Ic soit de l'ordre de grandeur du quantum de flux (o = 2.10-15 Wb. Dans cette relation h= y h est la constante de Ib 2e' Planck et e la charge de l'électron. Généralement, ces capteurs présentent une inductance L voisine de 0,5 nH et un courant critique de quelques liA. Un capteur de ce type est décrit dans la revue RSI- volume 46, n0 4, avril 1975, pages 474 à 480. Il existe cependant un grand nombre de capteurs de type SQUID utilisant une jonction Josephson. Ces capteurs peuvent être classés en deux catégories: - les SQUIDS massifs, dans lesquels le matériau uti- lisé est généralement du niobium, l'anneau étant réalisé par le perçage d'un ou plusieurs trous de forme cylindrique ou de forme torique, dans un bloc massif. La jonction de Josephson se présente généralement sous la forme d'un contact à pointe de niobium s'appuyant sur un plateau réalisé dans le bloc massif. Des SQUIDS de ce type sont décrits dans l'article de J.E. ZIMMERMAN, paru dans la re- vue "Cryogenics", vol. 12, nc 1, février 1972. Les inconvénients de ces capteurs résultent de leur taille; en effet, leur diamètre est souvent supérieur au centimètre. Ces inconvénients résul- tent également de leur coût de réalisation, car celle-ci nécessite une mécanique de précision. En- fin, ils résultent de l'instabilité de la jonction aux cycles thermiques. - les SQUIDS en couche mince, dans lesquels le maté- riau utilisé est généralement du niobium, mais peut également être du plomb, de l'étain, des al- liages supraconducteurs,... L'anneau supraconduc- teur, dans ce cas, est constitué par une couche mince présentant une épaisseur de 1000 A environ, déposée sous ultravide, sur un support isolant cy- lindrique ou plan, qui peut être constitué de quartz, mais qui peut être également constitué par un saphir, par du verre, etc... La jonction de Josephson se présente souvent sous la forme d'un micropont de Dayen ou d'un micropont de Notarys; parfois, cette jonction est une jonction tunnel. La jonction de Dayem est constituée par deux films supraconducteurs de faible épaisseur o (500 A), reliés entre eux par une constriction, ou micropont, de petites dimensions (lu x lit). La sta- n- bilité des SQUIDS à jonction de Dayem est excellen- te, mais cette jonction est difficile à réaliser. Il est en effet très difficile, actuellement, de réali- ser de façon reproductible un micropont présentant de très faibles dimensions par des techniques clas- siques: photomasquage ou masquage mécanique. Les solutions connues ne permettent pas d'obtenir des microponts présentant des caractéristiques bien dé- finies et notamment des courants critiques Josephson, définis avec une bonne précision. Le micropont de Notarys, qui est une va- riante du micropont de Dayem, utilise l'effet de proximité; dans ce cas, on réalise une jonction plus longue (25,) et plus large (4v,) et on dépose ensuite, perpendiculairement à ce micropont, une bande de matériau non supraconducteur pouvant avoir une longueur assez importante, mais une largeur de ilg. Le dépôt de ce matériau est très difficile à réaliser. Il résulte de ces observations que les SQUIDS en couches %inces qui utilisent des jonctions de type "micropont de Dayem"l ou "micropont de Notarys" sont difficiles à réaliser, à reproduire et que leur fabrication entraîne des déchets impor- tants. La technique s'est cependant orientée peu à peu vers la fabrication de capteur-s de flux magné- tique à effet Josephson (ou SQUID) à couches mlnceso En effet, les SQUIDS massifs présentent une trop grande instabilité. C'est ainsi qu'il a été possible de mettre au point un procédé d'élaboration de cap- teurs de flux magnétique à effet Josephson, se dé- roulant de la manière suivante: 1) - on effectue tout d'abord, dans une enceinte à ultravide, un dépôt d'une couche de 1000 A en- viron de niobium, sur un barreau de quartz de 2 mm. de diamètre et de 20 cm de long environ. Cette couche de niobium est ensuite recouverte d'une couche d'or présentant également une No épaisseur de 1000 A environ. 2) - on tronçonne ensuite le barreau de quartz ainsi recouvert en plusieurs morceaux qui sont en- duits de résine photosensible. On grave alors, par photolithographie et par attaque chimique chacun des barreaux, de manière à obtenir un micropont sur une génératrice de chaque morceau cylindrique et on pratique une ouverture de la génératrice opposée du morceau considéré. On soude ensuite quatre fils aux bornes du micro- pont, ce qui permet de tracer ses caractéristi- ques courant-tension et d'ajuster son courant critique Ic. Chaque morceau ainsi obtenu cons- titue l'ébauche d'un capteur de flux magnétique à effet Josephson; cette ébauche est alors plongée dans un liquide de refroidissement à très basse température, tel que l'hélium liqui- de par exemple et son courant critique est me- suré. Les microponts ainsi constitués ne pré- sentent pas encore l'effet Josephson. Le cou- rant critique est diminué jusqu'à une valeur comprise entre 5 et louA par un procédé tel que celui qui est décrit dans la demande de brevet n 73 31061 déposée le 28 août 1973, au nom du même demandeur. Comme décrit dans ce brevet, le courant critique recherché dans la jonction de Josephson, est obtenu en appliquant à cette jonction portée à très basse température, des impulsions de courant dont l'intensité et la durée ont une valeur qui dépend du courant cri- tique de Josephson que l'on désire obtenir. 3) - on retire alors de l'enceinte à très basse tem- pérature le capteur de Josephson dont le cou- rant critique a été ainsi réglé et dont la couche d'or a été ôtée, et on le place de nou- veau dans l'enceinte à ultravide, pour le re- fermer par une autre couche mince de niobium, la génératrice ouverte à l'opposé du micro- pont; cette deuxième évaporation ne recouvre pas le micropont. Ce procédé connu a pour principal inconvé- nient d'être très lent. En effet, le dépôt d'une couche de niobium demande 24 h de pompage dans l'en- ceinte à ultravide. De plus, la jonction dont le courant critique a été réduit à 101A est fragile tant qu'elle n'est pas court-circuitée par la couche supplémentaire de niobium; cette couche protège la jonction contre les champs électriques parasites qui peuvent apparaître à ses bornes. De plus, la self- inductance L, qui intervient dans la relation L.Ic CO n'est pas, en réalité celle du capteur dé- finitivement constitué, mais celle du capteur avant le dépôt de la couche supplémentaire de niobium. Il en résulte que la valeur de la selfinductance du capteur définitivement constitué et dont le courant critique a été réglé de la manière indiquée plus haut, n'est connue qu'avec une précision de 50%. En- fin, les capteurs ainsi obtenus présentent des ca- ractéristiques qui évoluent dans le temps. En effet, le second dépôt de niobium n'adhère pas toujours parfaitement à la première couche, à cause de l'oxy- de naturel qui peut se former, à cause des pollu- tions chimiques lors des manipulations, et également à cause de la température du substrat qui est plus basse lors du dépôt de la seconde couche de niobium. Il en résulte que la fabrication de capteurs selon ce procédé, présente des déchets importants et que ces capteurs présentent une certaine disparité de leurs caractéristiques. La présente invention a pour but de remé- dier à ces inconvénients et notamment de simplifier le procédé d'élaboration de capteurs de flux magné- tique à effet Josephson, se présentant sous forme de SQUID en couches minces. Elle a également pour but de simplifier le réglage du courant critique Ic, sa- chant que la valeur de la self-inductance L du cap- teur reste constante et que le produit L.Ic est con- nu avec une bonne précision. Enfin, elle permet de fabriquer des capteurs à effet Josephson dont les caractéristiques sont reproductibles, sans que cet- te fabrication entraîne des déchets importants. Com- me on le verra par la suite, la première étape (dé- pôts successifs) du procédé décrit plus haut reste inchangée, tandis que la deuxième étape (gravure et ajustage du courant critique) est simplifiée et que la troisième étape (fermeture du circuit) est sup- primée. L'invention vise essentiellement un pro- cédé d'élaboration et de réglage de capteur de flux magnétique à effet Josephson caractérisé en ce qu'il consiste à déposer une couche mince et uniforme d'un matériau supraconducteur sur un barreau cylindrique isolant, puis à pratiquer une coupure dans la couche de matériau supraconducteur, le long d'une généra- trice du barreau et jusqu'à ce barreau, tout en for- mant une jonction entre deux bords de cette couche dans cette coupure, puis à soumettre le capteur ain- si élaboré à des impulsions de réglage du courant critique, par induction, et à mesurer, par induc- tion, l'évolution des paramètres du capteur. Selon une autre caractéristique, les im- pulsions de réglage sont appliquées aux capteur par 248 1808 l'intermédiaire d'une bobine primaire qui reçoit ces impulsions. Selon une autre caractéristique, la mesu- re par induction de l'évolution des paramètres du capteur, est réalisée par l'intermédiaire d'une bo- bine secondaire qui entoure le capteur. Selon une autre caractéristique, la mesu- re par inductions consiste en outre à monter en oppo- sition avec la bobine secondaire qui entoure le cap- teur, une bobine secondaire de compensation identi- que à la bobine secondaire de réglage, ces deux bo- bines secondaires étant reliées à une bobine de mesure du gradient de flux entre ces deux bobines secondaires. ' Selon une autre caractéristique, on asso- cie un magnétomètre à la bobine de mesure du gra- dient de flux. Selon une- autre caractéristique, les impulsions de réglage par induction sont des impul- sions dont la fréquence est située dans la gamme des radiofréquences. Selon une autre caractéristique, les im- pulsions sont appliquées au capteur sous la forme de trains successifs d'impulsions, les impulsions de chaque train présentant des amplitudes croissantes. Selon une autre caractéristique, le ma- gnétomètre que l'on associe à la bobine de mesure est un magnétomètre à effet Josephson. Selon une autre caractéristique, une cou- che mince et uniforme d'un matériau conducteur est déposée sur la couche de matériau supraconducteur, la coupure étant aussi pratiquée dans cette couche de manière à réaliser ladite jonction. Selon une autre caractéristique, le maté- riau supraconducteur est du niobium et le matériau conducteur est de l'or. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la description qui va suivre, donnée en référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 représente un capteur de flux magnétique à effet Josephson, - la figure 2 représente un dispositif qui permet, selon le procédé de l'invention, de régler le courant critique dans le capteur de flux et de mesurer, par induction, l'évolution des paramètres de ce capteur, - la figure 3 représente un autre disposi- tif qui permet, selon le procédé de l'invention, de régler le courant critique dans le capteur de flux. Le capteur représenté sur la figure 1 est élaboré et réglé selon le procédé de l'invention. Selon ce procédé on dépose une première couche 1, mince et uniforme, d'un matériau supraconducteur tel que le niobium par exemple, sur un barreau 2 cylin- drique isolant qui peut être constitué de quartz; on peut éventuellement déposer ensuite une deuxième couche 3, mince et uniforme, d'un matériau conduc- teur tel que l'or, sur la première couche 1. Ces dépôts sont effectués de manière connue dans une en- ceinte à ultravide et le barreau de quartz présente un diamètre de 2 mm et une longueur de 20 cm par exemple, tandis que les deux couches de niobium et d'or ont une épaisseur d'environ 1000 A. Le barreau est assez long pour permettre la formation de plu- sieurs capteurs, il est découpé en plusieurs mor- ceaux; chacun de ces morceaux est enduit d'une résine photosensible pour permettre, par photoli- thographie et attaque chimique, de pratiquer une coupure 5, le long d'une génératrice du barreau et jusqu'à ce barreau. Sur cette génératrice, une jonc- 248 1s08 tion 7 est maintenue entre les deux bords de la pre- mière et de la deuxième couches; la deuxième couche 3 de matériau conducteur est une couche de protec- tion qui peut permettre des prises de contact élec- trique. Ces prises de contact ne servent plus pour l'utilisation du capteur, lorsque ses paramètres sont réglés. Après gravure chimique du micropont et de la coupure, la couche 3 est retirée. Le capteur, une fois réglé, est utilisé par induction. Le cap- teur ainsi réalisé, mais dont le courant critique Ic et les autres paramètres ne sont pas encore définis, est en permanence fermé par la couche supraconduc- trice 1. Il est alors placé dans un fluide à très basse température, tel que l'hélium liquide par exemple; on mesure L/Ic/bo et on applique au SQUID des trains d'impulsions qui font diminuer ce rap- port. On cesse l'application de ces impulsions lors- que LI 1/cb est de l'ordre de 1. Ces impulsions qui c o ont une fréquence située dans la gamme des radiofré- quences, lui sont appliquéespar induction. La figure 2 représente le dispositif qui permet de régler le courant critique du capteur par induction, et de mesurer, par induction, l'évolution des paramètres de ce capteur. Sur cette figure, le capteur de la figure 1 est représenté en C. Les im- pulsions de réglage dont la fréquence est située dans la gamme des radiofréquences sont appliquées au capteur sous la forme de trains successifs d'impul- sions; les impulsions de chaque train présentent des amplitudes croissantes et sont appliquées au capteur C, par l'intermédiaire d'une bobine primaire BP qui reçoit ces impulsions. On a représenté en E l'enceinte à basse température (4,20K par exemple) dans laquelle est située le capteur ainsi que la plupart des éléments du dispositif qui permettent de régler son courant critique et de mesurer ses para- mètres caractéristiques. Le capteur est ainsi tra- versé par un flux d'induction pulsé. Ce flux peut être parfaitement déterminé puisque l'on connaît de façon précise la fréquence et l'amplitude des impul- sions qui sont appliquées à la bobine primaire BP ainsi que les caractéristiques de cette bobine pri- maire. La mesure, par induction, de l'évolution des paramètres du capteur, consiste à placer le capteur dans une bobine secondaire de réglage B1 et à monter en opposition avec cette bobine secondaire B1 qui entoure le capteur C, une bobine secondaire de com- pensation B2, identique à la bobine secondaire de réglage. Les bobines secondaires sont reliées à une bobine de mesure BM qui permet de mesurer le gra- dient de flux entre les deux bobines secondaires B1 et B2. Ce gradient de flux étant dû à la présence du capteur dans la bobine B i. Un magnétomètre M à effet Josephson est associé à la bobine BM et permet de mesurer ce gradient de flux en fonction d'un flux basse fréquence connu, fourni par la bobine BE. Ce magnétomètre délivre une tension Vs proportionnelle au produit de la valeur de la self-inductance L par le courant qui parcourt le capteur. Le produit LIc est une caractéristique du capteur. On ajuste sa va- leur à co = h = 2,07.10-15 Wb; il en résulte que o2e le magnétomètre M permet de mesurer les principaux paramètres du capteur. Ce magnétomètre est de préfé- rence un magnétomètre à effet Josephson, tel que dé- crit dans l'article de John CLARKE, paru dans la re- vue 'NATO Advanced Study Institutes Series", Serie B, Physics, Vol. 2-1, 1977, pages 67-124. La bobine primaire reçoit des trains d'impulsions à une fréquence de 450 MHz environ, d'amplitude croissan- te. Ces trains d'impulsions sont appliqués, par in- il duction, au capteur C; chaque train dure environ 1 microseconde et se répète quatre fois par seconde, avec une amplitude croissante, de sorte que la puis- sance électromagnétique présente un maximum de 8 watts. On constate alors que le courant critique dans la jonction 7 diminue; l'application des im- pulsions à la bobine primaire BP cesse lorsque la valeur désirée du produit LIc et donc la valeur dé- sirée du courant critique Ic est atteinte. La valeur du produit LIc peut être connue, d'une part par la tension de sortie Vs du magnétomètre et, d'autre part, par le flux Sa d'induction dans la bobine pri- maire BP. La figure 3 représente un autre dispositif qui permet, selon le procédé de l'invention, de ré-* gler le courant critique dans le capteur de flux C et de mesurer d'une autre manière l'évolution de ses paramètres. Cet autre dispositif représente une sim- plification pratique du précédent, mais ne permet pas d'accéder directement au paramètre LIS Le capteur de la figure 1 est représenté en C. Les impulsions de réglage sont appliquées de la même manière que précédemment par la bobine pri- maire BP dans laquelle est situé le capteur. La mesure par induction de l'évolution des paramètres du capteur consiste à placer celui-ci dans une autre bobine B1, couplée à un amplificateur A à grand gain (20 MHz), suivi d'un détecteur D^ La tension détectée est Vst Le capteur est par ailleurs excité à 20 MHz par un oscillateur et par l'intermé- diaire de la bobine BP. Cet oscillateur n'est par représenté, il est relié à l'entrée E1 d'un filtre passe-bas PB, dont la sortie est reliée à la bobine BP. Le rapport entre la tension V et la tension de 248 1lO8 sortie de l'oscillateur est lié par une courbe mono- tone au courant critique du capteur. La connaissance de cette courbe permet de connaître la valeur du courant critique (mais pas la valeur du produit LIcl qui suppose la connaissance préalable de la valeur de la self-inductance du capteur). Il suffit que la fréquence de l'oscilla- teur soit inférieure à celle des impulsions de ré- glage (150 MHz) envoyées dans la bobine BP, par l'intermédiaire d'un filtre passe-haut PH, qui re- çoit ces impulsions sur son entrée E2. Le procédé de réglage qui vient d'être dé- _crit est plus simple et plus rapide que les procédés connus. Il permet de régler la valeur du courant critique I avec une grande précision en ajustant le rapport LI /b. L'adhérence du niobium sur le subs- c o trat de quartz est parfaite et aucune couche supplé- mentaire de niobium n'est déposée. Tous les capteurs ainsi réglés le sont au maximum de leurs performan- ces, quel que soit le degré de connaissance de la valeur de la selfinductance L. Le taux de déchets est très faible (inférieur à 10%) et il est dû es- sentiellement aux incidents qui peuvent survenir lors de la gravure chimique de la coupure. * L'originalité du procédé de l'invention provient du fait qu'on ajuste. le courant critique non pas la jonction seule, mais celui du capteur entier constitué par la jonction et par l'anneau su- praconducteur auquel cette jonction est reliée. Le capteur ne reçoit pas une impulsion de courant, mais un train d'ondes radiofréquence de durée très brève et de plus, il reste en permanence dans l'hélium, alors que dans l'état de la technique, le capteur était retiré de l'hélium liquide, puis replongé dans celui-ci au cours de son élaboration et de son ré- O, glage. La valeur du produit LIc est mesurée grâce à l'utilisation d'un transformateur différentiel constitué par les deux bobines secondaires B1, B20 Dans l'invention, les impulsions qui pré- sentent une fréquence élevée permettent d'induire le courant nécessaire pour le réglage du capteur, mal- gré sa très faible inductance (0,5 nH). A la fré-- quence de 450 MHz par exemple, la puissance appli- quée au capteur est de l'ordre de 8 watts. Cette fréquence peut bien entendu varier entre 10 MHz et 1 GHz. On aurait pu croire que le fait d'appli- quer à la jonction, par induction, des impulsions présentant des polarités périodiquement opposées, pouvait être sans effet sur la jonction. En effet, on pouvait craindre que les défauts et le réarrange- ment cristallin créés dans la jonction pour une pre- mière polarité des impulsions ne soient éliminés par les impulsions d'une deuxième polarité opposée à la première polarité, il n'en est rien. REVENDICAT IONS 1. Procédé d'élaboration et de réglage de capteur de flux magnétique à effet Josephson, carac- térisé en ce qu'il consiste à déposer une couche (1) mince et uniforme d'un matériau supraconducteur sur un barreau cylindrique isolant (2), puis à pratiquer une coupure (5) dans la couche de matériau supracon- ducteur le long d'une génératrice du barreau et jus- qu'à ce barreau, tout en formant une jonction (7) entre deux bords de cette couche dans cette coupure, puis à soumettre le capteur ainsi élaboré à des im- pulsions de réglage du courant critique, par induc- tion, et à mesurer, par induction l'évolution des paramètres du capteur. 2. Procédé selon la revendication 1, ca- ractérisé en ce que les impulsions de réglage sont appliquées au capteur par l'intermédiaire d'une bo- bine primaire (BP) qui reçoit ces impulsions. 3. Procédé selon la revendication 1, ca- ractérisé en ce que la mesure, par induction, de l'évolution des paramètres du capteur est réalisée par l'intermédiaire d'une bobine secondaire de ré- glage (B1) qui entoure le capteur. 4. Procédé selon la revendication 3, ca- ractérisé en ce que la mesure par induction consiste en outre à monter en opposition avec la bobine se- condaire (B1) qui entoure le capteur, une bobine se- condaire de compensation (B2) identique à la bobine secondaire de réglage, ces deux bobines secondaires étant reliées à une bobine de mesure (BM), du gra- dient de flux entre ces deux bobines secondaires. 5. Procédé selon la revendication 4, ca- ractérisé en ce qu'on associe un magnétomètre (M) à la bobine de mesure (BM) du gradient de flux. 248 1808 6. Procédé selon la revendication 3, ca- ractérisé en ce que pour la mesure du produit LIC, on soumet le capteur à un f lux magnétique à très basse fréquence. 7. Procédé selon la revendication 2, ca- ractérisé en ce que les impulsions de réglage par induction sont des impulsions dont la fréquence est située dans la gamme des radiofréquences. 8. Procédé selon la revendication 7, ca- ractérisé en ce que les impulsions sont appliquées au capteur sous la forme de trains successifs d'im- pulsions, les impulsions de chaque train présentant des amplitudes croissantes. 9. Procédé selon la revendication 5, ca- ractérisé en ce que le magnétomètre (M) que l'on associe à la bobine de mesure est un magnétomètre à effet Josephson. 10. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 2 et 3, caractérisé en ce que pour ré- gler le courant critique et mesurer l'évolution des paramètres du capteur, on applique à la bobine pri- maire BP, une onde électrique à fréquence plus basse que celle des impulsions de réglage, puis on ampli- fie le signal de sortie de la bobine B1 à la fré- quence de ladite onde électrique et on mesure les variations d'amplitude du signal amplifié à la fré- quence de l'onde électrique. 11. Procédé selon l'une quelconque des re- vendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'une couche mince et uniforme (3) d'un matériau conducteur est déposée sur la couche (1) de matériau supraconduc- teur, la coupure (5) étant aussi pratiquée dans cet- te coupure, de manière à réaliser ladite jonc- tion (7). 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le matériau supraconducteur est du niobium et en ce que le matériau conducteur est de l'or.