FR 2483743 A1 19811211 FR 8110889 A 19810602 COMPOSITIONS HERBICIDES A BASE DE N-(3,4-DICHLOROPHENYL)-N'- METHOXY-N'-METHYLUREE ET DE 2,6-DINITRO-N,N-DIPROPYL-4-TRI- FLUOROMETHYLANILINE. La présente invention a pour objet des compositions herbicides à base de N-(3,4-dichlorophenyl)-N'-methoxy-N'-methylurée (Linuron) et de 2,6-dinitro-N,N-dipropyl-4-trifluoromethylaniline (Trifluralin). Elle se rapporte plus particulièrement à des compositions de Linuron et de Trifluralin sous forme d'émulsions stables. Linuron et Trifluralin sont deux agents destructeurs de mauvaises herbes bien connus; leur association permet d'empêcher la croissance de nom- breuses plantes infestantes dans les cultures agricoles. Selon la demande de brevet allemand n 2 037 265 les agents destruc- teurs des mauvaises herbes précités peuvent être simplement mélangés dans un mélangeur; bien entendu ils peuvent également être individuellement étalés sur le sol. Ceci constitue en pratique un inconvénient nécessitant des traitements et des manipulations coûteuses et pouvant conduire à des erreurs de dosage. Aussi, les méthodes généralement suivies consistent-elles à étaler sur le sol des compositions préparées au'préalable ce qui non seulement per- met d'assurer un dosage correct mais ne rend pas nécessaire un traitement préalable à leur emploi. Il est connu que les compositions qui peuvent être le plus aisément étalées sur le sol sont des émulsions aqueuses; elles offrent l'avantage de pouvoir être uniformément distribuées par atomisation, de pouvoir être pulvé- risées à l'aide de moyens de pompage convenable, de ne pas vieillir et de pouvoir être correctement apportées aux plantes infestantes. Le Linuron cependant est insoluble dans les solvants non phytotoxiques classiques et souvent les émulsions obtenues à partir de Linuron ne sont pas stables. Selon la demande de brevet français n 2 239 941, le Trifluralin et le Linuron peuvent être dissous, lorsqu'ils sont employés en des proportions de4/1 à 1/4, de préférence de2/1 à l1/2, dans une cétone alicyclique non phytotoxique telle que par exemple les cycloalkyl -ou cycloaikenyl-cetones, en particulier le cy- clohexanone ou les cyclohexanones substituées, utilisées en une proportion suffisante pour dissoudre les agents destructeurs; la solution résultante peut être obtenue par dissolution dans d'autres solvants compatibles avec les cétones alicycliques ou, encore le mélange des agents destructeurs peut être dissous dans un mélange de cétone alicyclique et d'un solvant compatible avec ladite cétone, cette dernière pouvant être employée en une proportion suffisante pour dissoudre les herbicides. Des émulsions aqueuses peuvent être préparées à partir de solutions déjà additionnées d'émulsifiants anioniques et non ioniques appropriés. Il est courant de vendre les solutions décrites ci-dessus et de les mélanger avec de l'eau lors de leur emploi. On a constaté que les émulsions aqueuses préparées à partir des compositions décrites dans la demande de brevet allemand n0 2 037 265 aux concentrations employées dans lalutte contre les mauvaises herbes en agricul- ture (de 0,375 à 1,5% dans de l'eau) donnent lieu à un dépôt rapide de cris- taux d'herbicides, solides, qui ont tendance à précipiter vers le fond des récipients dans lesquels l'émulsion est préparée, ce qui soustrait le principe actif de destruction desmauvaises herbes et, souvent bouche les pompes de distribution. On a constaté et ceci forme l'objet de la présente invention, que des solutions de Trifluralin, de Linuron et d'acétophénone additionnées des agents émulsifiants classiques et des solvants compatibles avec l'acétophé- none, lorsqu'elles ont été émulsifiées dans de l'eau,ne donnent pas lieu au phénomène de formation et précipitation de cristaux. Les quantités des divers constituants peuvent être comprises dans les limites suivantes: Trifluralin 20,0 - 36,0% Linuron 5,0 - 12,4% Acétophénone 17,0 - 36,1% Emulsifiants 5,0 - 10,5% Xylène ou un autre solvant aromatique compatible avec l'acétophénone 53,0 - 5,0% Dans ces conditions, on constate que même 17 heures après la prépa- ration de l'émulsion, ne se forment pas de cristaux comme le montre l'exemple. Trifluralin et Linuron suscep ibles d'être employés conformément à la présente invention ne requièrent aucun procédé de préparation particulier et il est possible d'employer des produits de qualité technique dont l'a pureté est de l'ordre de 95%. Les solvants compatibles avec l'acétophénone sont les solvants aromatiques tels que des mélanges d'alkylbenzène vendus sous le nom de Shellsol ou Solvesso. - On a constaté que le mélange de xylènes, appelé dans les présentes "xylènes', est particulièrement approprié pour.les fins auxquelles on souhaite parvenir. Il est également avantageux d'employer plus d'un émulsifiant: en fait un mélange d'émulsifiant contenant pour 30% d'alkylbenzènesulfate de calcium, 60% d'alkylphénol condensé avec de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène et 10% de bis-\-éthylphénylphénol-polyoxyèthylate s'est avéré efficace. La solution faisant l'objet de la présente invention, employée à des concentrations de 0,375 à 1,5% dans de l'eau, fournit après émulsifica- tion, une émulsion qui, après 17 heures, ne présente plus aucune trace de précipité cristallin. EXEMPLE On prépare les solutions suivantes: A) Trifluralin (1) 24,8% Linuron (1) 5,0% Acétophénone 17,0% Mélange d'émulsifiants (2) 5,0% Xylène 48,2% B) Trifluralin (1) 36,0% Linuron (1) 12,4% Acétophénone 36,1% Mélange d'émulsifiants (2) 10,0% Xylène 5,5% C) Trifluralin (1) 24,8% Linuron (1) 5,0% Cyclohéxanone 17,0% Mélange d'émulsifiants (2) 5,0% Xylène 48,2% 4 2483743 D) Trifluralin (1) 36,0% Linuron (1) 12,4% Cyclohexanone 36,1% Mélange d'émulsifiants (2) - 10,0% Xylène 25,5% E) Trifluralin (1) 21% Linuron (1) 5% Acétophénone 17% Mélange d'émulsifiants (2) 5% Xylène 52% (1) Trifluralin de qualité technique présentant une pureté de 95%; Linuron de qualité technique présentant une pureté de 95%. (2) Mélange formé de 30% d'alkylbenzène-sulphonate de calcium et de 70% d'alkylphénol condensé avec de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène. La quantité nécessaire d'eau dure standard (342 ppm de carbonate de calcium)est introduite à 30 C dans 8 cylindres gradués ayant une capacité de 100 cm3et pourvus de bouchons rodés. Chaque cylindre a au préalable été amené à unvolume de 100cm3 paraddition del'une ou l'autre des solutions suivantes: 4 cylindres avec 0,375 cm3 des solutions A,B,C,D,E; 4 cylindres avec 1,5 cm3 des solutions A,B,C,D,E. Les cylindres sont clos et renversés 30 fois en 60 secondes après quoi les bouchons sont enlevés et les cylindres mis dans le bain à 300C durant 8 heures. A la fin de cette période, on constate que dans les 4 cylindres contenant les émulsions C et D, il est possible d'observer un précipité aciculaire alors que les cylindres contenant les émulsions A,B et E sont exempts de précipité. Ces derniers cylindres sont alors placés dans le bain à 30 C o on les laisse au repos durant 17 heures: à la fin de cette période la présence d'aucun précipité cristallin n'est constatée. REVENDICATIONS 1. Composition pour la destruction des mauvaises herbes, émulsifia- ble dans l'eau et ne donnant pas lieu à la formation de précipités cristal- lins 17 heures après émulsification, fcrmée de: 2,6-dinitro-N,N-dipropyl-4- trifluorométhyl-anil i ne N-(3,4-dichlorophényl)-N'-méthoxy-N'- méthylurée Acétophénone Emulsifiants Xylène ou autre solvant aromatique compatible avec 1 'acétophénone ,0 - 36,0% ,0 - 12,4% 17,0 - 36,1% ,0 - 10,5% 53,0 - 5,0% 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que les émulsifiants consistent en un mélange de 30% d'alkylbenzènesulfonate de calcium et 70% d'alkylphénol condensé avec l'oxyde d'éthylène et l'oxyde de propylène. 3. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle consiste en: À 2,6-dinitro-N,N-dipropyl-4- trifluorométhyl-aniline N-(3,4-dichlorophényl)-N'-méthoxy-N'- méthylurée Acétophénone Mélange de 30% d'alkylbenzènesulfonate de calcium et 70% d'alkylphénol condensé avec de l'oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène * Xylène 24,8% 12,4% 36,1% ,0% 16,7%