FR 2481948 A1 19811113 FR 8109189 A 19810508 Depuis plusieurs années les lits fluidisés de particules solides ont été utilisés de plus en plus pour la granulation de matières solides, opération selon laquelle des noyaux sont munis d'une enveloppe composée de la même matière que ces derniers, ou pour le dépôt d'une couche de matières solides, opération selon laquelle des noyaux sont pourvus d'une couche constituée par une matière dif- férente de ces derniers. Dans les deux opérations, la granulation et le dépôt d'une couche de substances solides, on pulvérise sur des noyaux à l'état fluidisé la matière qui doit constituer l'enveloppe sous forme d'un liquide contenant cette matière à l'état fondu, à l'état de disso- lution et/ou de suspension. La matière liquide déposée de cette façon sur les noyaux fluidisés doit être convertie ensuite à l'état solide par refroidissement et/ou par évaporation du liquide sous l'influence de la température qui règne dans le lit de fluidisation. Par suite de la répétition de ce processus d'humidification et de solidification, en alternance, de la matière déposée, l'enveloppe grossit graduellement jusqu'à ce qu'elle attei- gne l'épaisseur désirée et que l'on puisse retirer du lit les granules obtenus. Pendant le processus, la température du lit est maintenue à une valeur substantiellement constante grâce à un choix judicieux des conditions de fonctionnement comme la température du gaz de fluidisation et/ou de la matière liquide pulvérisée, la chaleur nécessaire étant ajoutée à ce lit ou la chaleur excédentaire en étant retirée. La granulation ou le dépôt d'une couche de matières solides dans un lit fluidisé o les noyaux sont recouverts d'une enveloppe qui devient graduellement plus épaisse, se fait par humidification des noyaux à l'aide de gouttelettes. Lorsque ces dernières ont approximativement la même dimension que les noyaux, la structure des granules est celle que l'on appelle "en oignon", expression qui se réfère à la "formation d'une peau". Quand les gouttelettes sont-, beaucoup plus petites que les noyaux, le terme utilisé est"accrétion"'des gouttelettes sur les noyaux pourexprimer cet accroissement. 248 1948 Quand il s'agit de la formation d'une peau, les noyaux sont couverts successivement de plusieurs couches concentriques de matière enveloppante. La formation d'une peau a lieu quand la matière liquide est pulvérisée sur les noyaux fluidisés sous forme de gouttelettes assez importan- tes pour couvrir la surface du noyau d'une couche de matière liquide qui se solidifie ensuite pour donner une peau enveloppant ce noyau. Par suite de la superposition d'une pluralité de telles peaux, les granules obtenus finalement sont le siège de contraintes internes qui résultent de leur structure en oignon et qui affectent défavorablement leurs propriétés mécaniques comme leur résistance à l'écrasement et leur résistance à l'abrasion ou à l'usure. Quand la couche de matière liquide déposée sur un noyau devient plus épaisse, des difficultés nouvelles surgissent parce crue la matière déposée ne peut pas sécher complètement avant qu'une nouvelle couche de matière liquide se dépose sur le noyau. Dans la granulation ou le dépôt d'une couche par accrétion, les noyaux sont successivement humidifiés par des gouttelettes ayant une dimension suffisamment petite pour qu'elles ne couvrent qu'une fraction minime de la surface d'un noyau d'une mince couche de matière liquide. De cette façon, l'enveloppe s'accumule graduellement sur de petites surfaces, de sorte que les granules formés ont une structure très fine et une très grande résistance. En fait, les propriétés mécaniques des granules produits par accré- tion sont bien meilleures que celles des granules réalisés par formation d'une peau. Une méthode différente utilisée souvent pour la granulation des matières solides est l'agglomération de particules solides au moyen d'une matière liquide qui fait que plusieurs particules adhèrent les unes aux autres. Après cristallisation et/ou évaporation du liquide, il se forme un ensemble cohérent qui, toutefois, a une structure non homogène et qui est d'une qualité notablement inférieure à celle des granules produits par la formation d'une peau ou par accrétion. Pour ces raisons, le phénomène de luaggloméra- tion pendant les opérations de granulation ou de dépôt d'une couche de matières solides dans un lit fluidisé doit être évité ou maintenu à un minimum. Pour la production d'une quantité donnée de granules par granulation ou par dépôt d'une couche dans un lit fluidisé, on doit pulvériser à l'intérieur du lit par unité de temps une quantité déterminée de matière liquide. Quand la granulation est effectuée à une échelle industrielle, on peut atteindre une quantité considérable, par exemple dans un granulateur d'urée ayant une production journalière moyenne de, par exemple, 800 tonnes, le liquide pulvérisé atteint un débit aussi élevé que 36.000 kg/heure. La pulvéri- sation d'une quantité aussi grande de matière liquide dans un lit fluidisé est à l'origine de difficultés d'une double nature. En premier lieu, la quantité d'énergie requise pour la pulvérisation doit être aussi faible que possible sinon le prix de revient du produit devient trop élevé, en second lieu la fluidisation dans le lit ne doit pas être perturbée et l'agglomération des particules dans le lit doit être empêchée ou minimisée sinon on n'obtient pas un produit de qualité satisfaisante. Le but principal de l'invention est d'apporter une solution éliminant ces difficultés. L'invention se rapporte à un procédé de fabri- cation de granules obtenus à partir d'un noyau que l'on entoure d'une enveloppe, caractérisé en ce que, dans un lit de particules solides qui est maintenu à l'état fluidisé au moyen d'un courant de gaz de fluidisation réparti à travers une plaque de fond perforée, plane, horizontale ou légèrement inclinée, une matière liquide contenant à l'état fondu en dissolution et/ou en suspension la substance devant consti- tuer l'eAi7eloppe est pulvérisée sur les noyaux fluidisés à l'intérieur du lit de fluidisation à partir du bas vers le haut sous forme de gouttelettes ayant un diamètre assez petit pour qu'une gouttelette ne recouvre seulement qu'une fraction de la surface d'un noyau, à l'aide d'au moins une buse de pulvérisation hydraulique disposée verticalement à travers laquelle la matière liquide est ptulvérisée sous pression hydraulique à la dimension désirée des gouttelettes et qui est entourée d'une ouverture convergente de sortie d'un gaz auxiliaire, coaxiale, annulaire, à travers laquelle le gaz auxiliaire est envoyé à une vitesse de sortie en sens verti- cal telle que le jet conique de gouttelettes issu de la buse de pulvérisation est rétréci par ce courant de gaz auxiliaire pour devenir un jet ayant un angle au sommet inférieur à 200, et àun débit tel qu'une cavité d'une phase fluidisée diluée, située entièrement à l'intérieur du lit fluidisé, est formée par ce courant de gaz auxiliaire au- -dessus de chaque buse de pulvérisation, la matière liquide déposée de cette façon sur lesnoyauxétant solidifiée par refroidissement et/ou évaporation du liquide pour donner des granules ayant la taille désirée. On notera que l'on emploie ici le mot noyau aussi bien pour désigner les particules de matière utili- sée qui sont ajoutées au lit comme matière de départ, soit de façon continue, soit par volume distinct, que les granules qui se forment dans le lit et qui se trouvent à un état quelconque de leur grossissement. Autrement dit, le mot noyau désigne les particules qui sont mises à l'état fluidisé et qui sont introduites ensuite dans ce lit pour constituer autant de germes sur lesquels les gouttelettes se déposent ainsi que les noyaux en cours de grossissement pour arriver à leur grosseur finale recherchée de granules. Le procédé de l'invention peut être utilisé pour la granulation de toutes sortes de matières qui peuvent être pulvérisées à l'état fondu ou en solution ou en suspen- sion et qui peuvent être solidifiées par cristallisation et/ou évaporation de liquide. Comme exemples on peut citer le soufre, l'urée, les sels d'ammonium, les mélanges de sels d'ammonium avec des additifs organiques ou inorganiques, etc. De même, des granules d'une matière donnée, par exemple des granules d'urée, peuvent être recouverts à l'aide d'une matière différente comme du soufre, par la mise en oeuvre du procédé de l'invention. L'appareil de granulation à utiliser comprend une colonne ayant des parois substantiellement verticales et une section droite horizontale circulaire, carrée ou rectan- gulaire, bien que d'autres configurations soient également possibles. Le lit des premiers germes ou noyaux est supporté par une plaque de fond perforée, plane, à travers laquelle le gaz de fluidisation, habituellement de l'air, est réparti et envoyé dans le lit. La plaque de fond peut être disposée horizontalement ou avec une légère inclinaison. Une inclinai- son de, par exemple, 30 minutes à 20 peut être utile pour favoriser l'extraction des granules par une ouverture de déchargement située à l'extrémité inférieure du fond. Le volume du lit fluidisé dépend de la capacité recherchée de l'appareil de granulation et de la durée envi- sagée de séjour des granules dans le lit. En ce qui concerne les dimensions de ce dernier, il existe une relation entre la quantité de gaz de fluidisation à fournir au lit et la surface de celui-ci. En général, quand la quantité du gaz de fluidisation est plus élevée, la surface du lit doit être plus grande. Quand l'atteinte d'un équilibre thermique dans le lit pendant la granulation nécessite vis-à-vis de ce dernier la fourniture de chaleur pour l'évaporation du liquide ou l'élimination de la chaleur de cristallisation, des moyens doivent être prévus pour fournir ou éliminer cette chaleur. Selon le procédé de l'invention, la chaleur est, de préférence, fournie ou éliminée par contrôle de la température du gaz de fluidisation. Comme ce gaz ne peut provoquer qu'un changement limité de la température dans le lit, il est généralement nécessaire de fournir une grande quantité de gaz de fluidisation au lit afin d'atteindre l'équilibre thermique au sein de celui-ci, ce qui implique, à propos des dimensions du lit, que la surface de ce dernier soit adaptée à cette grande quantité de gaz, de sorte que, pour un volume donné du lit, seule une hauteur limitée reste possible. Par conséquent, de préférence on applique le procédé de l'invention dans un lit qui a, à l'état fluidisé, une hauteur h et une surface S telles que h ne dépasse pas \rS. La hauteur limitée du lit est avantageuse au point de vue du coSt de l'énergie étant donné que ce coût s'accroît à mesure que le lit doit être fluidisé sur une hauteur plus importante. Quand le procédé de l'invention est mis en oeuvre à une échelle industrielle, la hauteur h est généra- lement comprise entre 30 et 150 cm et rf est souvent un multiple de h. Le lit peut avoir une surface désirée quelconque. Dans certains appareils de granulation à lit fluidisé, la matière liquide est pulvérisée au-dessus du lit, verticalement, vers le bas. Avec un appareil de granu- lation ayant une grande capacité, cette manière de faire s'est révélée inappropriée parce qu'une grande quantité de poussière se forme au-dessus du lit, que cette poussière est entraînée par le gaz de fluidisation et qu'elle provoque la pollution de l'environnement, et aussi parce que des mottes analogues à des croûtes se forment à la surface du lit. Des tentatives ont été faites pour pulvériser la matière liquide à l'intérieur du lit horizontalement sur le côté ou verticalement vers le bas et n'ont pas donné satisfaction à cause d'une agglomération substantielle qui se produit dans le lit. Par conséquent, il a été choisi pour le procé- dé de l'invention une injection verticale vers le haut à partir du fond du lit fluidisé. Un grand nombre de moyens de pulvérisation hydraulique et pneumatique de divers types ont été essayés dans cette position dans un appareil de granulation à lit fluidisé. Plusieurs de ces essais ont échoué à cause de l'existence d'une agglomération importante et de la formation de mottes. Toutefois, de bons résultats sans phénomène d'agglomération ont été obtenus avec un pulvérisateur pneumatique provenant d'un brûleur de mazout avec lequel le liquide est pulvérisé au moyen d'air comprimé venant d'une ouverture annulaire ménagée autour de la buse de liquide. Ce moyen de pulvérisation a donné un jet pulvérisé conique ayant un angle au sommet très petit, plus exactement de 200 environ. A l'aide de ce moyen de pulvérisation, on a fait de nombreux essais de granulation. Ils ont montré que le fonctionnement convenable de l'appareil de granulation nécessite que, à mesure que le débit de matière liquide à pulvériser était augmenté, le débit d'air devait être 243 1943 augmenté en conséquence, autrement dit la pression de l'air devait être augmentée. Toutefois, la possibilité d'agir ainsi s'est trouvée limitée parce qu'une certaine valeur de seuil s'est trouvée dépassée et que l'air était soufflé directement à travers la surface du lit en donnant naissance au-dessus de celui-ci au jaillissement de noyaux, de grains et de granules et.-à l'entraînement par le courant d'air sortant de l'appareil de granulation d'une grande quantité de poussière. La recherche de la cause de ce phénomène, que le moyen pneumatique de pulvérisation provenant d'un brûleur de mazout donnait une granulation satisfaisante et que, par exemple, un moyen de pulvérisation hydraulique ne don- nait pas,bien que dans les deux cas il se formait des gouttelettes de mêmes dimensions, a révélé que, avec le moyen de pulvérisation pneumatique, l'air comprimé accom- plit deux fonctions différentes. En réalité, l'air comprimé non seulement atomise la matière liquide mais il donne naissance aussi à l'intérieur du lit fluidisé au-dessus de la buse de pulvérisation à une cavité contenant une phase fluidisée diluée. Grâce au faible angle au sommet du cône de pulvérisation à partir de la buse de pulvérisation pneu- matique, la matière liquide est pulvérisée virtuellement en totalité à l'intérieur de cette cavité de phase fluidisée diluée o un grand nombre de germes ou de noyaux peuvent recevoir le fluide pulvérisé sans que les particules soient capables de s'approcher les unes des autres suffisamment près pour s'agglomérer. Ce mécanisme fait qu'il est possible d'installer un grand nombre de moyens de pulvérisation du type décrit ci- dessus pour les faire fonctionner dans un lit fluidisé à des intervalles de séparation peu importants sans que l'efficacité des uns et des autres soit affectée et sans que le lit de fluidisation soit perturbeé Néanmoins, les moyens de pulvérisation de ce type se sont révélés inappropriés à l'usage à une échelle industrielle étant donné que la pulvérisation d'une quantité suffisante de matière liquide nécessite de l'air comprimé à une pression de 3 atmosphères au moins0 Compte tenu de la Consommation importante d'énergie quelle implique, une telle 24E 1943f x pression atteint une valeur inacceptable. Il est exact que lorsqu'on utilise un moyen de pulvérisation hydraulique, la consommation d'énergie est relativement faible mais en raison de la production d'une agglomération excessive, on n'obtient aucune granulation satisfaisante dans le lit fluidisé. Toutefois, il a été constaté que lorsqu'on utilise un moyen de pulvérisation hydraulique on peut obtenir une excellente granulation sans qu'il se produise une agglomération appréciable si, dans ce cas aussi, une cavité de phase fluidisée diluée se forme au-dessus de la buse de pulvérisation à l'intérieur du lit fluidisé et si on s'assure, en même temps, que la matière liquide est pulvérisée à l'intérieur de cette cavité. On atteint ce résultat, selon l'invention, en pulvérisant la matière liquide sous pression hydraulique sous forme de gouttelet- tes à la taille désirée et en créant en même temps autour du jet de ces gouttelettes, qui a avec les moyens de pulvé- risation hydraulique la forme d'un cône à angle au sanmet de 45 à 900 en général, un courant de gaz auxiliaire qui a deux fonctionsnommément: 1) créer dans le lit fluidisé au-dessus de la buse de pulvérisation une cavité de phase fluidisée diluée, 2) rétrécir le jet conique des gouttelet- tes sortant de la buse de pulvérisation de telle façon que le jet des gouttelettes se trouve pulvérisé virtuellement en totalité à l'intérieur de la cavité de phase fluidisée diluée. Selon l'invention, le gaz auxiliaire est envoyé à travers un orifice convergent annulaire disposé coaxialement autour de l'orifice de la buse de pulvérisation. La quantité de gaz auxiliaire débitée à travers l'orifice annulaire par unité de temps doit être suffisante pour donner naissance au-dessus de la buse de pulvérisation à une cavité de phase fluidisée diluée. La quantité de gaz auxiliaire est, de préférence, suffisante pour créer une cavité aussi grande que possible à l'intérieur du lit flui- disé, sans que ce gaz auxiliaire soit soufflé à travers la surface supérieure du lit. En outre, la vitesse à laquelle le gaz auxiliaire quitte l'orifice annulaire doit être 248 1943 suffisante pour rétrécir le jet conique des gouttelettes sortant de la buse de pulvérisation hydraulique jusqu'à la formation d'un jet ayant un angle au sommet'inférieur à 200. La vitesse du gaz requise pour l'obtention de ce résultat dépend de la taille des gouttelettes de la matière pulvé- risée, de l'angle initial au sommet du jet des gouttelettes, de la vitesse de sortie du jet des gouttelettes, de l'angle au sommet désiré du jet rétréci des gouttelettes elle se situe généralement entre 60 et 300 m/s, le plus souvent entre 150 et 280 m/s. La quantité de gaz auxiliaire nécessaire par unité de temps requise pour donner naissance à une cavité aussi grande que possible peut être déterminée expérimenta- lement sans difficulté, de même que la vitesse du gaz auxiliaire requise pour le rétrécissement désiré du jet conique de gouttelettes.A partir de ces deux données, on peut calculer la surface nécessaire de l'orifice annulaire. Le débit du liquide, c'est-à-dire la quantité de matière liquide pulvérisée par unité de temps, est de préférence égale à la valeur maximum qui peut être admise par la cavité de phase fluidisée diluée formée au-dessus de la buse de pulvérisation sans que des effets d'aggloméra- tion soient observés. Des appareils de pulvérisation hydraulique sont disponibles dans le commerce pour une large gamme de dimen- sions des gouttelettes, exactement de 10 microns à 500 microns et plus. En conséquence, pour chaque produit à granuler ou à couvrir d'une couche, il est possible de choisir l'appareil de pulvérisation qui donne des gouttelet- tes de taille convenable pour le fonctionnement en accrétion. Quand le procédé de l'invention est utilisé à une échelle industrielle, de nombreux moyens de pulvérisa- tion, parfois plusieurs centaines, peuvent être installés dans l'appareil de granulation pour que l'on atteigne la capacité désirée. Ceci est possible sans difficulté. Comme gaz auxiliaire on emploie habituellement de l'air. Toutefois, quand le procédé de l'invention est cutilisé pour la granulation ou la formation d'une couche avec des substances qui sont sensibles à l'oxygène, on peut se servir d'un gaz inerte comme gaz de fluidisation et comme gaz auxiliaire, en remplacement de l'air. L'air ou le gaz inerte peuvent être préchauffés, si ceci est désirable, par exemple pour empêcher la solidification ou la cristallisation à l'intérieur du pulvérisateur quand une solution ou une masse en fusion hautement concentrées sont pulvérisées. La dimension des granules produits dépend d'un grand nombre de facteurs, comme le nombre des noyaux ou germes dans le lit fluidisé, la dimension de ces noyaux ou germes, la quantité de matière liquide pulvérisée par unité de temps, la durée de séjour des noyaux dans le lit. Ainsi, par exemple, de plus grands granules d'un produit peuvent être obtenus quand le nombre des noyaux dans le lit fluidisé est plus petit et que le temps de séjour est plus grand. Pour maintenir une répartition particulière de la taille des grains du produit, il est préférable que le contenu du lit soit maintenu aussi constant que possible à la fois en ce qui concerne la répartition de la taille des grains et le nombre des germes ou noyaux. On peut y parvenir en gardant la quantité en poids des germes à ajouter au lit fluidisé avec la répartition appropriée de leurs dimensions, en rapport avec la quantité en poids des granules produits retirés du lit. En général, les germes ou noyaux à ajouter au lit ont une dimension comprise entre 0,2 et 4 mm, bien que dans des cas particuliers on puisse se servir de noyaux plus gros. Les granules du produit retirés de l'appareil de la granulation peuvent, si on le désire, être séparés en plusieurs fractions: une fraction des tailles plus petites, une fraction des tailles convena- bles, une fraction des tailles plus grandes. Cette dernière peut être broyée à des dimensions égales ou plus petites que celles de la fraction des tailles plus faibles et recyclée ultérieurement dans l'appareil de granulation avec cette dernière fraction. On donnera maintenant, sans intention limita- tive, une description d'un exemple de mise en oeuvre du procédé de l'invention. 248 194S 1l Exemple Dans un appareil de granulation ayant une plaque de fond plane et perforée et contenant un lit flui- disé de noyaux d'urée, on a transformé une solution d'urée en granules ayant un diamètre moyen de 2,9 mm. La production journalière était de 800 tonnes. Le lit avait une surface de 9,6 m et pesait 5000 kg. Il était fluidisé jusqu'à une hauteur de 1000 mm à l'aide d'un courant d'air qui était fourni à une tempéra- ture de 300C à travers la plaque de fond perforée à un débit de 52.000 Nmi3/h. A l'aide de 1110 buses de pulvérisation hydraulique montées dans le fond de l'appareil de granula- tion, une quantité de 35,8 tonnes d'une solution aqueuse d'urée ayant une concentration en urée de 85% en poids était pulvérisée à chaque heure verticalement vers le haut à l'intérieur du lit. Chaque buse de pulvérisation hydrau- lique était entourée d'une fente annulaire convergente, coaxiale, ayant un diamètre extérieur de 17 mm et un diamètre intérieur de 5,8 mmi. Les buses de pulvérisation pulvérisaient la solution d'urée sous une pression hydraulique de 8 kg/cm2 sous forme de gouttelettes ayant un diamètre moyen de 110 microns. En l'absence de fourniture d'air par la fente annulaire, le jet conique des gouttelettes avait un angle au sommet de 450. Il a été déterminé par des expériences que la formation d'une cavité de phase fluidisée diluée s'étendant au-dessus de chaque buse de pulvérisation jusqu'à se trouver juste en dessous de la surface supérieure du lit fluidisé nécessitait une quantité d'air de 130 Nm /h, par buse de pulvérisation, et, en outre,- que le rétrécissement du jet des gouttelettes jusqu'à un jet conique ayant un angle au sommet de 100 environ nécessitait que l'air quitte la fente annulaire à une vitesse de 275 m/s environ. A partir de ceci il a été calculé que la fente annulaire devait avoir une section de passage de 2 cma Par pulvérisateur et par heure on a pulvérisé 325 kg de la solution d'urée à une température de 1350C et 24 8943 Ni d'air à une température de 1450C à travers la fente annulaire sous une pression absolue de 1,4 atmosphères. La puissance nécessaire à réaliser cette compression était approximativement de 300 kW. Dans ces conditions, une température de 1000C s'est maintenue dans le lit. La granulation s'est effectuée de manière excellente sans effet appréciable d'agglomération., Des granules retirés du lit, on a conservé comme produit la fraction ayant un diamètre compris entre 2 et 3,5 mm. Le reste a été broyé à une dimension des particules de 1,1 à 1,4 mm environ et recyclé dans l'appa- reil de granulation à un débit de 2,5 t/h. La mise.en oeuvre du procédé de granulation décrit ci-dessus, dans les mêmes conditions, mais à l'aide de buses de pulvérisation pneumatique a nécessité un nombre total de 220 buses auxquelles une quantité totale de 21.000 Nm3 d'air a dû être fourni, par heure, sous une pression absolue de 4 atmosphères. Dans ce cas la granula- tion s'est faite aussi de manière excellente mais la puissance nécessaire pour la compression a été de 1,4 Mw, c'est-à-dire presque cinq fois la puissance requise pour l'exécution de la granulation conformément à l'invention. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication de granules obtenus à partir d'un noyau que l'on entoure d'une enveloppe, caracté- risé en ce que, dans un lit de particules solides maintenu à l'état fluidisé au moyen d'un jet de gaz de fluidisation réparti à travers une plaque de fond perforée0 plane, horizontale ou légèrement inclinée, on pulvérise une matière liquide contenant à l'état fondu, en solution et/ou en suspension la substance destinée à constituer l'enveloppe, cette pulvérisation ayant lieu sur les noyaux fluidisés à l'intérieur du lit de fluidisation à partir du bas vers le haut sous forme de gouttelettes ayant un diamètre assez petit pour que chaque gouttelette couvre une fraction seule- ment de la surface de chaque noyau, à l'aide d'au moins une buse de pulvérisation hydraulique disposée verticalement à travers laquelle la matière liquide est pulvérisée sous pression hydraulique à la dimension désirée des gouttelettes, cette buse de pulvérisation étant entourée par une ouverture annulaire, coaxiale, convergente, de sortie d'un gaz auxi- Laire, à travers laquelle ce gaz auxiliaire passe à une vitesse de sortie en sens vertical telle que le jet conique des gouttelettes sortant de la buse de pulvérisation est rétréci par le jet de gaz auxiliaire jusqu'à un jet ayant un angle au sommet inférieur à 20 et à une quantité telle qu'une cavité de phase fluidisée diluée située entièrement à l'intérieur du lit fluidisé-est formée par ce jet de gaz auxiliaire au-dessus de chaque buse de pulvérisation0 la matière liquide ainsi déposée sur les noyaux étant solidi- fiée par refroidissement et/ou évaporation du liquide afin de donner des granules ayant la taille désirée. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce cue, à l'état fluidisé, le lit a une hauteur h et une surface S telles que h n'excède pas %rS.