FR 2483953 A1 19811211 FR 8111452 A 19810604 - 1 - La présente invention est relative à un procédé pour produire de la tôle d'acier au silicium à grain orienté qui a une direction de magnétisation privilégiée, c'est-à-dire l'axe dans le sens de laminage de la tôle d'acier au silicium. La tôle d'acier à grain orienté est un matériau magnétique ten- dre utilisé principalement pour les noyaux magnétiques des machines et appareils électriques, tels qu'un transformateur et similaires, et pour les usages nécessitantde bonnes caractéristiques de perméabilité et de pertes magnétiques. La diminution des dimensions des machines et appareils électri- ques, par exemple le transformateur, l'importance de ces réductions s'étant récemment accrue, nécessite une diminution du poids des noyaux magnétiques. Généralement, de façon à décroître le poids des noyaux magnétiques des ma- chines et appareils électriques, les tôles électromagnétiques doivent être utilisées dans les noyaux magnétiques sous un champ magnétique élevé o la densité de flux des tôles d'acier au silicium est élevée, avec pour résul- tat que de telles tôles d'acier demandent de bonnes propriétés d'excitation, c'est-à-dire une valeur de B8 élevée, ce qui signifie la densité de flux magnétique pour une intensité de champ magnétique de 800 A/Y. La perte ma- gnétique est, cependant, augmentée, quand les tôles d'acier à grain orien- té sont utilisées pour des noyaux à haute densité de flux magnétique. Un acier électromagnétique à grain orienté ayant une valeur B8 élevée présente une augmentation des pertes magnétiques considérablement plus faibles que celles présentées par un acier ayant une faible valeur de B8. Autrement dit, le taux d'augmentation des pertes magnétiques dues à l'utilisation d'une densité flux augmentée est faible lorsque la valeur du B8 est élevée. C'est une caractéristique remarquable des tôles d'acier au silicium à grains orientés ayant une densité de flux magnétique élevée. Quand la charge d'une machine ou d'un appareil électrique est aug- mentée, il s'en suit que, la machine ou l'appareil électrique doit être conçu de sorte que les noyaux magnétiques soient alimentés sous une densité de flux magnétique élevée. Comme il découle de la description ultérieure, c'est possible uniquement en utilisant des tôles d'acier au silicium à grain orienté avec une haute densité de flux magnétique. Du point de vue de la réduction du poids des noyaux magnétiques et en relation avec l'augmentation de charge des machines et appareils élec- triques, un certain nombre de brevets d'invention ont été proposés concernan les aciers électromagnétique s à grain orienté ayant une densité de faux ma- - 2 - gnétique élevée. Plusieurs de ces aciers sont produits industriellement et ont la valeur de B8 approximativementde 1,92 T au maximum, ce qui est une excellente valeur de B8 pour les aciers à densité de flux magnétique élevée produits industriellement et qui est considérablement plus faible que les 2,04 T approximatifs de la valeur maximum théorique des aciers à 3% de silicium. Il y a donc une grande marge pour améliorer la valeur de B8. De plus, les aciers électromagnétique à grain orienté à densité de flux magnétique classique pourraient avantageusement avoir une valeur de B8 plus élevée que la valeur actuellement atteinte. Les présents inven- teurs, par conséquent, ont mené des recherches systématiques pour réhausser la valeur de B8 des aciers électromagnétiques à grain orienté et ont dé- couvert quesl'alignement de l'axe 1.100> avec la direction de laminage peut être singulièrement améliorée par une condition particulière de recuit durant la recristallisation secondaire. Les présents inventeurs ont analysé, à partir du point de vue de la condition de recuit lors de la recristallisation secondaire, la mé- - thode de recuit conventionnelle pour la recristallisation secondaire, c'est-à-dire le recuit final ou le recuit final à haute température. Le principe technique des méthodes conventionnelles est que la tôle de métal entière soit uniformément chauffée ou recuite et ainsi la recristallisation secondaire débute simultanément à une pluralité de positions distinctes de la tôle, suivie par un dével oppement ou une croissance des grains recris- tallisés secondaires sur la tôle d'acier. Autrement dit, aussi loin qu'ont pu aller les inventeurs dans la connaissance de l'état de la technique, aucun principe technique de conduction avantageuse d'un chauffage non uni- forme et ensuite utilisant effectivement le gradient de température géné- ré par le chauffage non uniforme pour la croissance des grains recristal- lisés secondairesn'est inclus dans l'état de la technique. Du point de vue du gradient de température, le gradient de température est formé le long de la direction de la courte largeur de la tôle méme dans un four discon- tinu qui est utilisé industriellement pour le recuit final. Le gradient de température est, cependant, spontané ou non intensionnel et ne peut pas parvenir à contrôler la croissance souhaitée des grains recristallisés secondaires, à cause des raisons expliquées en détail ci-dessous. L'objet de la présente invention est de proposer un procédé per- mettant la production d'acier électromagnétique à grain orienté ayant une densité de flux magnétique plus élevée que celle possible obtenue par les procédés conventionnels. -3- Un autre but de la présente invention est de proposer une mé- thode de recuit de recristallisation qui est considérablement améliorée par rapport aux méthodes conventionnelles, considérant le fait que les grains recristallisés secondaires ayant une bonne orientation se dévelop- pent à une température appropriée. Selon les buts de la présente invention, les procédés proposés présentement pour la production d'un acier électromagnétique à grain o- rienté sont améliorés par un recuit de recristallisation secondaire de la présente invention. Dans la présente invention, la recristallisation secondaire s'achemine vers la région à grain recristallisé primaire et est complétée sur la surface entière de la tôle d'acier, pendant qu'un gra- dient de température estgénéré dans la région intermédiaire entre la ré- gion à grain recristallisé primaire et la région à grain recristalli- sé secondaire formée en atteignant la température de recristallisation secondaire. La caractéristique importante du gradient de température de l'opération de recuit réside dans le fait que le degré d'orientation (110) L001] devient plus élevé que celui des méthodes conventionnelles de recuit. Contrairement à la méthode de recristallisation secondaire de la présente invention, selon les méthodes conventionnelles aucun gradient de température n'est généré dans la région intermédiaire entre les régions à grain recristal.lisé primaires et secondaires ou si un gradient de tem- pérature est généré, il est seulement partiellement généré dans la région intermédiaire. Dans la présente invention, la recristallisation secondaire se réalise sous la condition que le gradient de température est nécessai- rement formé dans la région intermédiaire, avec la conséquence que les grains hautement orientés (110) [oo01 sont développés préférentiellement. Les motifs de cela peuvent être expliqués comme une conséquence fondée sur la connaissance fondamentale de la formation des réseaux et leur croissance, aussi bien que sur les trois règles empiriques suivantes relatives à la recristallisation secondaire des aciers électromagnétiques à grain orienté. A. La vitesse de formation des réseaux des grains recristallisés secondaires est plus élevée lorsque ces grains sont à orientation plus é- levée. C'est-à-dire que, les grains recristallisés secondaires d'orienta- tion plus élevée se regroupent durant un laps de temps plus court à une température donnée, et durant une période donnée à une température basse, comparativement à ceux des grains recristallisés secondaires ayant une o- rientation plus faible. - 4 - B. La vitesse de croissance des grains recristallisés secon- daires est plus élevée quand ces grains sont à orientation élevée. C. Conformément à la vitesse de formation des réseaux et à la vitesse de croissance des grains recristallisés secondaires, la première est relativement élevée comparativement à la seconde à haute température et la seconde est relativement élevée comparativement à la première à basse température. Les grains recristallisés secondaires à forte orientation sont générés à une température relativement faible durant l'élévation de tem- pérature (c.f. item A, ci-dessus). Si un gradient de température n'est pas généré dans l'acier, dans lequel les grains recristallisés secondaires sont générés comme décrit ci-dessus, les grains, qui forment un. réseau et qui commencent ensuite à croître, sont dispersés et se présentent sous la forme de points. Pendant que ces grains continuent à croître jusqu'à ce que la recristallisation secondaire soit complète, les grains cristallisés primaires, qui ne sont pas encore recristallisés secondairement dans la tôle d'acier soumise à une élévation de la température, subissent une hau- te température et en conséquence les réseaux de grains cristallisés secon- daires tendent à prendre naissance dans les grains recristallisés primai- res. Ces réseaux sont à faible orientation (c.f. item A, ci-dessus). Cette tendance pour des réseaux à faible orientation étant formés, est plus ap- parente lorsque le taux d'élévation de température est plus élevé. Un fai- ble taux d'élévation de température est, par conséquent, préférable pour supprimer la naissance de réseaux ayant une faible orientation. Quand le taux d'élévation de température est faible, le nombre de réseaux ayant une forte orientation est très petit conformément aux items A et C, ci-dessus. De façon à compléter la recristallisation secondaire de ces réseaux, une recristallisation secondaire doit être poursuivie pendant un temps long, durant ce temps, les grains cristallisés primaires croissent. A cause de la croissance des grains cristallisés primaires, la force directrice pour la croissance des grains recristallisés secondaires est décrue. La recris- tallisation secondaire est, donc, retardée non seulement à cause de la lente élévation de température, mais également à cause de la décroissance de la force directrice. Un recuit sans gradient de température pourra é- ventuellement provoquer une structure recristallisée secondaire incomplète, dans laquelle il reste des grains recristallisés primaires grossiers. Au- trement dit, quand le gradient de température n'est pas généré, les grains recristallisés primaires restent même à haute température, et il est dif- - 5 - ficile d'éviter la naissance de réseaux ayant une faible orientation. D'un autre côté, quand un gradient de température est généré dans la région intermédiaire entre les régions à grains recristallisés primaires et-secondaires, le matériau d'acier est divisé à chaque fois durant la génération du gradient de température en une région à haute température (la région à grains recristallisés secondaires) et une région à basse température (la région à grains recristallisés primaires). Dans la région à grains recristallisés primaires, o la température est plus faible que dans la région à grains recristallisés secondaires, la crois- sance du grain est supprimée. Donc, quand la région à faible température préalable passe à une région à forte température, la croissance des grains secondaires recristallisés est agumentée à cause de la suppression de la croissance du grain mentionnée ci-dessus. Cela signifie que, au cas o un gradient de température est généré, la région intermédiaire entre la ré- gion à grains recristallisés primaires et la région à grains recristallisés secondaires tend à être d'une température plus faible ou tend à être posi- tionnée dans une région à plus faible température de la tôle d'acier que comparativement avec un cas o le gradient de température n'est pas généré. Cette tendance devient beaucoup plus apparente conformément à l'item B, ci- dessus, lorsque des grains recristallisés secondaires sont fortement orientés, Seuls des grains recristallisés secondaires ayant une forte orientation peu- vent croître sous le gradient de température, car la région à grains recris- tallisés primaires n'est pas soumise à une haute température. La raison de cela peut être expliquée par les items A et B ci-dessus. Selon un côté de la présente invention, qui peut être expliqué comme décrit ci-dessus, la recristallisation secondaire est menée de telle sorte que les grains recristallisés secondaires d'une région à haute tem- pérature de la tôle d'acier empiètent sur la région à grains recristalli- sés primaires à basse température o la croissance du grain est supprimée. D'un autre côté de la présente invention, un gradient de tempé- rature plus fort que le gradient conventionnel non intentionnel, est généré dans la région intermédiaire entre les régions à grains recristallisés pri- maires et secondaires, avec pour résultat que les grains recristallisés secondaires à forte orientation croissent dans la région, qui a été préala- blement la région recristallisée primaire et qui n'a pas été soumise à une haute température. Par cette recristallisation secondaire, la valeur B8 et les pertes magnétiques sont très supérieures au B8 et aux pertes magnéti- ques conventionnelles. Dans une application spécifique du gradient de température, le gradient de température d'une tôle d'acier est de 0,5 '/cm ou supérieur, de pré- férence 2 '/cm ou supérieur. D'un autre côté de la présente invention, le gradient de température règne dans la région intermédiaire entre les régions à grain recristallisé primaire et secondaire et est progressivement dépla- cé depuis une région ou une partie de la tôle d'acier vers les autres régions ou les autres parties, jusqu'à ce que la recristallisation secondaire de la tôle d'acier entière soit complète. Dans une applica- tion spécifique de la présente invention, le gradient de température peut être une direction quelconque de la direction de la courte largeur, de la direction longitudinale, ou d'une direction intermédiaire entre ces deux premières directions. Le gradient de température n'a pas besoin d'être constant, mais peut être variable selon la position de la tôle d'acier sous le gradient de température. De plus, la direction du gra- dient de température n'a pas besoin d'être une direction unique déter- minée-à chaque endroit de la tôle d'acier, mais peut être différente à divers endroits de la tôle d'acier. L'acier peut être sous forme de tôles, bobines, feuillards ou barres, et le recuit peut être continu ou du type discontinu. La présente invention est décrite ci-dessous en détail avec des applications. L'acier, qui est l'objet du procédé selon la présente inven- tion peut être un acier quelconque adapté à être recristallisé secondai- rement, par cela améliorant l'alignement de l'axe avec la direction de laminage et ainsi fabriquant l'acier électromagnétique à grain orienté utilisé dans des machines et appareils électriques. La composition de l'acier n'est pas particulièrement limitée et chaque acier, qui est maintenant utilisé industriellement, peut également être utilisé dans la présente invention. L'acier peut contenir pas plus de 4,5 % de silicium et une quantité minime d'au moins un élément inhibiteur nécessaire pour la recristallisation secondaire et choisi à partir d'un groupe comprenant le manganèse (Mn), le soufre (S), l'aluminium (Al), l'azote (N), le sélénium (Se), l'antimoine (Sb), le tellure (Te), le cuivre (Cu) et le bore (B). Cette composition est, cependant, indicative mais non pas limitative des aciers qui peuvent être utilisés dans le procédé de la présente invention. L'acier ayant une telle composition que décrite ci-dessus se rapporte aux aciers au silicium et est disponible -7- sous forme de tôle ou feuillard. Le mot tôle utilisé ici indique globalement tôle et feuillard non particulièrement mentionnés. La tôle peut être produite par un procédé, dans lequel une plaque d'acier est formée soit à partir de coulée continue ou une fabrication en lingot et est ensuite. soumise à un laminage à chaud ou un laminage à froid (un laminage à froid simple opération ou un laminage à froid double opération avec recuit intermédiaire). La tôle subit ensuite un recuit de décarburation et est soumise à un recuit final de façon à mener la recristallisation secondaire et la purification. Dans le procédé expli- qué ci-dessus, le recuit décrit dans la publication du second brevet japonais No 23.820/1971 peut être employé pour recuire la tôle laminée à chaud ou un recuit antérieur au laminage à froid final, si nécessaire. Un séparateur de recuit est préalablement appliqué sur la tôle d'acier avant le recuit final lorsque la tôle d'acier finalement recuite est sous forme de bobine ou tôle laminée ou feuillard. Le recuit dé décarbu- ration n'est pas nécessaire, lorsque l'acier au silicium est coulé comme un acier à teneur en carbone extrêmement faible. En résumé, les procédés de fabrication, qui ont été développés ici pour la production de tôles d'acier au silicium à grain orienté peuvent être appliqués au procédé de la présente invention sauf pour le recuit de recristallisation secon- daire avec le gradient de température. Il n'y a pas de limites parti- culières-comme conditions de procédé autres que le recuit de recristal- lisation secondaire avec le gradient de température. La caractéristique principale de la présente invention réside dans la façon de traiter l'acier au silicium dans le recuit final, parti- culièrement dans la gamme de températures de la recristallisation secon- daire. Le principe de la présente invention, est, comme cela découle de la description ci-dessus, de soumettre la tôle d'acier à un gradient de température dans la région intermédiaire entre les régions recristal- lisées primaires et secondaires de la tôle d'acier. De façon à générer le gradient de température dans une bobine feuilletée, qui est la forme d'une tôle d'acier recuite finalement à l'échelle industrielle, une isolation thermique amovible est pratiquée autour de la bobine feuilletée et est retirée le long d'une direction déterminée. C'est l'une des méthodes possibles pour générer le gradient de température dans une bobine feuilletée. Des méthodes de recuit en continu pour le recuit final sont proposées dans des brevets d'invention, et, dans ces méthodes, une pièce -8 - de tôle d'acier ou des tôles d'acier laminées comprenant une feuille (s) cisaillée (s), sont véhiculées en continu à travers un four. Dans les méthodes de recuit de type continu, une zone du four est avantageusement conçue avec un gradient de température tel que le gradient de tempéra- ture soit généré dans la région intermédiaire entre les régions recris- tallisées primaires et secondaires. Quand la tôle d'acier est chauffée à la température de recris- tallisation secondaire pendant qu'elle est soumise au gradient de tem- pérature. les grains recristallisés secondaires, qui sont formés en attégnant la température de recristallisation secondaire, les grains recristallisés primaires, qui n'ont pas encore atteints la température de recristallisation secondaire, sont mélangés comme cela est visible dans la coupe d'une section d'une tôle d'acier. La région d'une tôle d'acier o les grains primaires et secondaires forment une structure mélangée, estla région intermédiaire, et la région intermédiaire est formée le long d'une ligne isotherme de la tôle d'acier. Avec l'augmen- tation de la température de la tôle d'acier, la région intermédiaire est déplacée vers le côté basse température ou la région à grain recris- tallisé primaire, en cela étalant la région à grain recristallisé secondaire et développant la recristallisation secondaire. Durant ce processus de déplacement de la région intermédiaire à cause du chauffage de la tôle d'acier, la température de la région intermédiaire peut être maintenue relativement constante. La température de la région intermé- diaire est relativement constante durant le processus mentionné ci- dessus, mais est variable selon le genre de la tôle d'acier et les con- ditions de recuit. Il est, par conséquent,-impossible de déterminer numé- riquement la gamme de températures de la région intermédiaire. Par exem- ple, la température de la région intermédiaire varie depuis 950 jusque 1100 degrés, quand la tôle d'acier au silicium à grain orienté avec une densité de flux magnétique élevée contient 3 % de silicium, et du MnS et du AlN comme inhibiteurs. Le gradient de température selon-la présente invention doit être généré au moins dans la région intermédiaire. C'est- à-dire les régions ayant des températures plus hautes et plus basses que celle de la région intermédiaire peuvent être traitées comme dans les recuits conventionnels ou dans la méthode de recuit de la présente inven- tion avec le gradient de température. Un des rôles du gradient de température selon la présente in- vention est de supprimerle développement des grains recristallisés secondaires ayant une faible orientation et de favoriser le développe- ment préférentiel des grains recristallisés secondaires ayant une forte orientation. Il semble que, de façon à pouvoir déterminer effectivement par la suite l'augmentation de la valeur B8 influencée par le gradient de température, le taux d'élévation de température de la région intermédiaire entre les régions à grain recristallisé primaire et secondaire doit être déterminé en relation avec le gradient de température. Et également les genres d'acier au silicium et le procédé antérieur de fabrication de la tôle d'acier doivent être pris en considération. Autrement dit, le taux d'élévation de température dans une région de la tôle d'acier o se déroule la recristallisation secondaire, doit être faible de façon à obtenir une valeur B8 élevée. Cependant, si le taux d'élévation de température est trop faible pour provoquer une croissance du grain des grains recristallisés primaires, les primaires grossiers restent dans le produit final et il résulte une recristallisa- tion secondaire incomplète. Une variation appropriée de l'élévation de température est déterminée dans les procédés conventionnels à partir de la considération des points précédents. Puisque le gradient de tempé- rature de la présente invention stabilise la recristallisation secondaire, les limites supérieure et inférieure du taux approprié d'élévation de température sont plus hautes et plus basses que celles respectivement des procédés conventionnels. Cet effet est plus apparent à un gradient de température plus élevé. Par exemple, à un gradient de température de OC/cm, la valeur du B8 de la tôle d'acier de l'exemple 1, ci-dessous, -25 est élevée même lorsque la température de la tôle d'acier est élevée à un taux de 700C/mn. Il est donc très évident qu'une variation appro- priée du taux d'élévation de température dans les procédés convention- nels tombe complètement dans la plage de la présente invention. Dans la méthode de recristallisation secondaire de la présente invention, elle peut être appliquée non seulement pour les aciers, qui peuvent être recristallisés secondairement d'une façon satisfaisante sans les soumettre à un gradient de température, mais également pour les aciers, pour lesquels la recristallisation secondaire ne pourrait se développer d'une façon satisfaisante en utilisant les méthodes de recuit conven- tionnelles, et aussi une haute densité de flux magnétique peut être obtenue. Les méthodes conventionnelles qui peuvent être utilisées anté- rieurement à l'opération de recristallisation secondaire, ne sont pas limitatives de la présente invention. La présente invention rendra - 10 - possible d ' utiliser, pour la production d'acier au silicium à grain orienté avec une haute densité, de telles méthodes que l'on pensait impossible à utiliser auparavant. L'effet stabilisant du gradient de température sur la recris- tallisation secondaire sera illustré ultérieurement en utilisant un cas particulier. La même tôle d'acier laminée à chaud que celle qui sera décrite dans l'exemple 1 ci-dessous, fut traitée sous les mêmes condi- tions que celle présentée dans l'exemple 1. Sauf que le pourcentage d'étirage dans le processus de laminage à froid a été augmenté de façon à ajuster l'épaisseur de la tôle d'acier recristallisée primaire résul- tante à 0,24 mm. Le séparateur de recuit (MgO) fut appliqué à la tôle d'acier. La tôle d'acier fut divisée en deux échantillons A et B et chacun soumis à l'une des procédures de recuit de recristallisation secondaire suivante. PROCEDURE 1 L'échantillon A fut chauffé jusque 650 0C, qui fut la plus haute température trouvée pour l'échantillon, au taux de chauffage de 100 'C/heure, et ensuite,jusque 1.200 OC à un taux de 10 OC/heure dans un four de recuit avec un volume de 25 vol%N2 et 75 vol%H2. Un gradient de température de 7 OC/cm fut généré dans la partie de l'échantillon situé dans la zone de chauffage ayant une température de 980 à 1.100 OC. La direction du gradient de température fut parallèle à la direction de laminage appliquée à la tôle d'acier. Après que tout le volume de l'échantillon ait atteint 1.200 OC, l'échantillon fut soumis à un traitement de recuit de purifi- cation dans une atmosphère d'hydrogène pure (H2) à une température de 1.200 OC, pendant 20 heures. PROCEDURE 2 L'autre échantillon B fut soumis aux mêmes opérations que celles décrites dans la procédure 1, sauf qu'aucun gradient de tempé- rature fut généré. La macrostructure de l'échantillon recuit A est montrée dans la figure 4A dans laquelle la recristallisation secondaire est effectuée complètement car les procédures de recuit de la présente invention ont été appliquées à l'échantillon. L'échantillon recuit présente une valeur de B8 satisfaisante de 1,98 Tesla. - il - Cependant, dans le cas o un degré extrêmement élevé de laminage à froid fut appliqué à la tôle métallique et aucun gradient de température fut généré sur l'échantillon B, le recuit de recristal- lisation secondaire fut incomplètement effectué. Cette caractéristique est clairement montrée dans la figure 4B. Comme décrit en détail ci- dessus, le gradient de température de la présente invention est une technique nouvelle qui stabilise la recristallisation secondaire et qui rend possible le développement pré- férentiel des grains recristallisés secondaires fortement orientés. Les phénomènes de recristallisation secondaire sous ce gradient de tempé- rature sont vérifiés pour être entièrement réalisés dans les aciers au silicium à grain orienté et, également, pour être influencés ni par la composition des aciers ni par le procédé qui a été appliqué à l'acier avant la recristallisation secondaire. Des exemples de la présente invention sont maintenant expli- qués en référence avec les dessins suivants. La figure 1 illustre les relations entre le gradient de tem- pérature et les valeurs de B8 des produits de l'exemple 1. La figure 2 illustre une relation entre les valeurs de B8 et le gradient de température concernant les produits de l'exemple 3. La figure 3 illustre une relation entre les pertes magnétiques et le gradient de température concernant les produits de l'exemple 3. La figure4Amontre une vue au microscope d'une tôle d'acier ayant subi un recuit de recristallisation secondaire selon la présente invention. La figure 4B montre une vue au microscope d'un feuillard d'acier ayant subi un recuit de recristallisation secondaire incomplète. *EXEMPLE 1 Des plaques coulées en continu, qui contiennent 0,053 % de carbone, 2,95 % de silicium, 0,081 % de manganèse, 0,026 % de soufre, 0,028 % d'aluminium, et 0,0081 % d'azote, ont été soumises à un laminage à chaud, un recuit, un laminage à froid et un recuit de décarburation, Un séparateur de recuit, (MgO) est appliqué sur les tôles d'acier recris- tallisées primaires d'épaisseur de 0,3 mm ainsi obtenues etsont ensuite recuites par la procédure suivante. Les échantillons de tôle d'acier furent chauffés à un taux de 50 OC/heure depuis la température ambiante jusque 950 0C et à un taux de 20 OC/heure depuis 950jusque 1.200 degrés dans un four de recuit avec une atmosphère de 25 vol%N2 et 75 vol%H2. Les - 12 - gradients de température furent générés sur une partie des échantillons de tôle d'acier situés dans la zone du four de recuit avec une tempéra- ture de 980 à 1.100 OC, ainsi ils sont de 0 OC/cm, aucun gradient de température de recuit 0,5 'C/cm, 1 'C/cm, 2 OC/cm et 5 OC/cm. Le four de recuit a une longueur d'approximativement 1 m et la partie chauffante du four était divisée en trois zones. Des gradients de température furent générés par un réglage séparé des trois zones de température du four. La direction des gradients de température était parallèle à la largeur de la tôle. Les échantillons de tôle d'acier étaient successivement sou- mis à un recuit de purification dans une atmosphère d'hydrogène (H2) pure à une température de 1.200 0C pendant une période de,20 heures. La valeur B8 des produits est montrée à la figure 1. Comme il apparaît à partir de la figure 1, la valeur B8 est sensiblement augmentée avec le gradient de température de 0,5 OC/ cm et est remarquablement augmentée avec un gradient de température de 2 'C/cm ou supérieur. Quoi qu'un fort gradient de température peut stabiliser la recristallisation secondaire et le haut niveau de la valeur de B8, la croissance desgrains recristallisés secondaires peut être provoquée quand le gradient de température est très élevé. Une telle croissance du grain peut aboutir à une augmentation de la largeur des domai- nes 180. et donc à une détérioration des pertes magnétiques. Le gradient de température peut, cependant, être aussi haut que possible, quand il est possible d'affiner la largeur des domaines 180 . La limite supérieure du gradient de température n'est pas précisément limitée dans ce cas. Au cas o l'affinement de la largeur des domaines 180 O est difficile, le gradient de température maximum pourra être tel que les pertes magnéti- ques soient les plus faibles. EXEMPLE 2 - Des plaques coulées en continu, qui contiennent 0,035 % de carbone, 2,93 % de silicium, 0,08 % de manganèse, et 0,024 % de soufre, ont subi un laminage à chaud, un recuit, un laminage à froid primaire, un recuit intermédiaire, un laminage à froid secondaire et un recuit de décarburation. Les tôles d'acier recristallisées primaires d'épaisseur 0, 3 mm ainsi obtenues, sur lesquelles le séparateur de recuit a été préalablement appliqué,sont recuites par les mêmes procédures que dans l'exemple 1 excep- té pour la suite. Les échantillons de tôle d'acier furent chauffés à un - 13 - taux de 50 'C/heure depuis la température ambiante jusque 750 0C et à un taux de 20 'C/heure depuis 750jusque 1.200 0C. Les gradients de température furent générés sur la partie des échantillons de tôle d'acier situés dans la zone du four de recuit avec une température depuis 800 jusque 1.200 0C, ainsi il y avait 0C/cm (aucun gradient de température) et approximativement 3 OC/cm. La valeur du B8 des produits est indiquée au tableau 1. TABLEAU 1 Gradient de tempé- Valeur de B8 (Tesla) rature Aucun gradient de 1,84 température 3 OC/cm 1,87 Note: la valeur de B8 est la valeur moyenne de 10 échantillons Quand on prend en considération les deux exemples 1 et 2, il sera évident que le gradient de température est efficace pour augmen- ter la valeur de B8 des échantillons de tôle d'acier contenant différents éléments inhibiteurs et soumise aux différentes procédures jusqu'à ce que la recristallisation primaire ait lieu. EXEMPLE 3 Les mêmes échantillons de tôle d'acier ayant une épaisseur de 0,3 mm, comme dans l'exemple 1, furent soumis à la même procédure que dans l'exemple 1 excepté que: les gradients de température dans la région de température de 950 à 1.100 OC étaient de 0 C/cm (aucun gra- dient de température de recuit) et 3 'C/cm; et, la direction du gradient de température était dans la direction de laminage et 45 O et 95 O de la direction de laminage. La valeur B8 et les propriétés de pertes magné- tiques des produits sont respectivement montrées aux figures 2 et 3. Il sera èvident à partir de la figure 2 que la direction du gradient de température n'est pas particulièrement limitée. Les propriétés de pertes magnétiques des tôles d'épaisseur de 0,3 mm montrées dans la figure 3 sont remarquablement augmentées par le gradient de température. A la figure 3, le symbole a indique les pertes magnétiques des produits ayant un film de verre. Le symbole o indique que, correspondant avec - 14 - la divulgation de la première publication du brevet japonais No 137. 016/1978,une minuscule contrainte linéaire est produite par un stylo à bille sur un côté des échantillons de tôle d'acier dans la direction perpendiculaire à la direction de laminage. EXEMPLE 4 Les mêmes échantillons de tôle d'acier que dans l'exemple 1 furent véhiculés à la vitesse d'1 cm/minute à travers le four (25 vol%N2- vol%H2) maintenu à une température de 1.200 0C, et la recristallisa- tion secondaire eutlieu durant le temps pendant lequel les échantillons furent véhiculés à travers le four. Le four est d'un modèle susceptible de recuire un feuillard et conçu avec une fente refroidie à l'eau qui génère le gradient de température. La température de la région intermé- diaire entre les régions recristallisées primaires et secondaires était d'environ 950 OC, et le gradient de température généré dans la région intermédiaire était d'environ 70 OC/cm. Des échantillons de tôle d'acier étaient, séparément après la recristallisation secondaire, soumis à un recuit de purification dans une atmosphère de gaz d'hydrogène (H2) à 1. 200 0C pendant 20 heures. La valeur moyenne de B8 des dits échantillons était de 1,98 Tesla. La procédure précédente fut répétée exceptée que les échantil- lons de tôle d'acier furent véhiculés à une vitesse d'environ 10 cm/heure et furent simultanément soumis à un gradient de température à partir d'environ 2 OC/cm sur une région de température depuis 980 jusque 1.030 OC. La valeur B8 des produits est donnée au tableau 2. TABLEAU 2 Gradient de température Valeur de B8 (0C/cm) (Tesla) 2 1,97 1,98 Il sera évident à partir de cet exemple que le gradient de température est efficace pour augmenter la valeur de B8 non seulement en recuit fermé mais également dans les recuits en continu. EXEMPLE 5 Une plaque coulée en continu, qui contient 0,057 % de carbone, - 15 - 3,01 %5 de silicium, 0,79 'a de manganèse, 0,025 % de soufre, 0,028, d'aluminium et 0,0079 % d'azote fut soumise à un laminage à chaud, un recuit, un laminage à froid, un recuit de décarburation et une applica- tion d'un séparateur de recuit (MgO), par cela produisant un feuillard d'épaisseur de 0,3 mm avec le séparateur de recuit. Ce feuillard, en forme de bobine, fut recuit selon la procédure suivante. Le four de recuit était de type fermé, et la bobine fut chauffée à un taux de 20 'C/heure depuis la 'température ambiante jusqu'à 900 'C et un taux de 15 'C/heure depuis 900 jusque 1.200 'C dans une atmosphère à 25 vol%N2 et 75 vol%H2. Durant le chauffage, le gradient de température fut généré dans la direction de la largeur de la bobine au moyen de: en recouvrant avec un matériau isolant thermiquement les surfaces périphériques intérieures et extérieures de la bobine; en chauf- fant la bobine par la chaleur de la partie supérieure d'une gaine intérieure; en retirant la chaleur de la surface inférieure de la bobine qui était placée sur la sole; et consécutivement en retirant le matériau isolant. Le gradient de température ainsi généré était au moins de 5 0C/cm lors de la variation de température de 950 à 1.100 'C et dans la direction de la largeur de la bobine. La valeur de B8 obtenue était de 1,98 Tesla. - 16 - REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'une tôle d'acier au silicium à grain orienté par un recuit de recristallisation secondaire d'une tôle d'acier au silicium ayant une structure recristallisée primaire, carac- térisé en ce que la recristallisation secondaire s'achemine vers la région à grain recristallisé primaire et est complétée sur la surface entière de la tôle d'acier, pendant qu'un gradient de température est généré dans la région intermédiaire entre la région à grain recristallisé primaire et la région à grain recristallisé secondaire formée en attei- gnant la température recristallisante secondaire. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le gradient de température de la tôle d'acier n'est pas inférieur à 0,5 0C/cm. 3. Procédé selon les revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que le gradient de température de la tôle d'acier n'est pas infé- rieur à 2 OC/cm. 4. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait que le gradient de température est dans la direction de la courte largeur de la tôle d'acier. 5. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait le gradient de température est dans la direction longitudinale de la tôle d'acier. 6. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait que le gradient de température est dans une direction intermé- diaire entre la direction-de la courte largeur et la direction longitu- dinale de la tôle d'acier. 7. Procédé selon les revendications 1, 2 ou 3, caractérisé par le fait que la direction du gradient de température est différente à diverses positions de là tôle d'acier. 8. Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caracté- risé par le fait que la tôle d'acier est en forme de bobine. 9. Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caracté- risé par le fait que la tôle d'acier est sous forme d'une barre de tôle. 10. Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caracté- risé par le fait que la tôle d'acier est sous forme d'un feuillard. 11. Procédé selon les revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caracté- risé par le fait que la tôle d'acier est recuite en continu ou enfournée. 12. Tôle d'acier au silicium à grain orienté produite selon - 17 - le procédé dans lequel la tôle d'acier au silicium ayant une structure recristallisée primaire est recuite dans une recristallisation primaire caractérisée par le fait que la recristallisation secondaire s'achemine vers le région à grain recristallisé primaire et est complétée sur la surface entière de la tôle d'acier, pendant qu'un gradient de température est généré dans la région intermédiaire entre la région à grain recristallisé primaire et la région à grain recristallisé secondaire formée en atteignant la température recristallisante secondaire.