FR 2464308 A2 19810306 FR 8017303 A 19800805 L'invention concerne une poudre métallique composite utilisable comme filtre et un procédé pour sa fabrication, dans le but d'obtenir des garnitures ou packs filtrants uti- lisables en particulier pour la filtration de polymères liqui- des dans le cadre de la fabrication de fibres synthétiques. La filtration des polymères liquides est bien connue et elle est décrite en particulier par le Brevet des Etats-Unis d'Amérique NI 3 896 028. Jusqu'à maintenant, un grand nombre de milieux filtrants différents ont été utilisés, ces milieux comprenant du sable de silice, des copeaux métalliques ainsi que des poudres métalli- ques. Jusqu'à la présente invention, le sable de silice était le milieu filtrant préféré. Le sable de silice présente un certain nombre d'inconvé- nients. Il est extrêmement friable, ce qui entraîne l'appari- tion de poussières de sable de silice ayant tendance à obstruer les orifices de la filière de production des fibres.De plus, la surface spécifique du sable de silice est sensiblement inférieure à celle d'une poudre métallique finement divisée pour tout volume quelconque donné de garniture filtrante. D'autre part, le sable de silice a tendance à se fragmenter sous l'effet d'une pression agissant sur le lit filtrant plutôt qu'à se déformer, ce qui favorise l'apparition des pous- sières pendant l'utilisation. Les copeaux métalliques ont une moindre efficacité de filtration que le sable de silice ou la poudre métallique, du fait du manque relatif d'irrégularités de surface. De plus, ils ont tendance à se déformer ou à se casser en cours d'uti- lisation. Auparavant, la poudre métallique était frittée pour former un filtre afin d'améliorer la maniabilité. Cependant, ceci a tendance à réduire l'efficacité de filtration en réduisant la surface spécifique utilisable pour la filtration. De plus, le procédé de pressage et de frittage est extrêmement coûteux. Ce problème de coût est augmenté par le fait que la perte rapide d'efficacité de filtration par colmatage des interstices nécessite un retraitement consistant à brûler la boue de poly- mère qui a tendance elle aussi à réduire supplénentairement l'efficacité de filtration. Il en résulte que le filtre de poudre métallique frittée doit fréquemment être mis au rebut après seulement quatre utilisations. Une poudre métallique finement divisée - ou atomisée -, qui est préparée dans des conditions déterminées, présente une surface extrêmement irrégulière qui a tendance à augmenter son efficacité de filtration. Cependant, des filtres connus en poudre métallique fabriqués à partir de poudre libre d'acier inoxydable n'ont pas la résistance mécanique à la pression suffisante pour conserver une densité apparente à l'intérieur des limites assurant une efficacité de filtration optimale. Partant de cette constatation, on a choisi de fritter la poudre métallique pour obtenir un certain degré de résis- tance mécanique. Un des buts et avantages de la présente invention est de fournir un filtre de poudre métallique composite qui présente aussi bien la densité apparente que la résistance accrue à la compression, appropriées pour fournir une efficacité de filtration optimale avec pas ou peu de déformations de par- ticules et qui ne s'écrase pas sous les pressions de service. Ces caractéristiques sont obtenues en accroissant le pourcen- tage de silicium, de manganèse et de carbone dans la masse - fondue soumise au procédé d'atomisation ainsi qu'en commandant l'angle d'intersection des jets d'eau utilisés pour la division avec le courant de métal en fusion. La Demande de Brevet français NI 79 15 309 du 14 juin 1979 décrit une composition contenant 10 à 15% derickel et 2,0 à 3,0 %/ de-molybdène. Depuis lors, les prix du nickel et du molybdène ont fortement augmenté. C'est en conséquence un autre but de l'invention de réduire les teneurs en nickel et en molybdène sans réduire les caractéristiques précitées de la composition souhaitables pour son utilisation comme milieu filtrant. Les procédés et compositions décrites et revendiquées ici permettent d'obtenir les caractéristiques souhaitées de résistance mécanique élevée et de faible fragilité avec une uti- lisation minimale de nickel et de molybdène. La poudre métallique composite selon l'invention est caractérisée par le fait qu'elle comprend essentiellement un alliage à base de fer contenant environ,-en poids, 0,60% à 4% de silicium, 0,05% à 0,20% de carbone, o,o% à 2% de molybdène, et qu'elle a une densité apparente comprise appro- 3 2464308 ximativement entre 1,6 et 2,3 g/cm L'invention fournit également un procédé pour produire une poudre métallique composite par projection d'eau dans le- quel un courant d'alliage métallique à base de fer en fusion contenant environ, en poids, 0,60% à 4,0% de silicium, 0,05% à 0,20% de carbone etO, O %à 2% de molybdène est frappé par des jets d'eau rencontrant ledit courant en un point commun et selon un angle d'environ 250 à 450 par rapport au- dit courant. La poudre métallique composite de filtration selon la présente invention a la composition suivante: Constituants % en poids carbone 0,05% à Q,2ç% manganèse 0,3Òà,10% silicium 0, 60% à 4,0% nickel 2,0% à 10% chrome 16% à 26% molybdène 0,0%/. à 2,0% fer le reste Pour une efficacité de filtration maximalele produit de la composition ci-dessus doit avoir une densité apparente de 1,6 g/cm3 à 2,3 g/cm3. L'essai suivant peut 6tre utilisé pour déterminer les caractéristiques de résistance à la compression du produit. 10 cm3 de la poudre métallique finement divisée sont placés dans une matrice cylindrique-ayant un diamètre de 38 mm. La charge de poudre métallique est comprimée avec une matrice m9le jusqu'à 700 kg/cm, puis le déplacement axial de la matrice male est mesuré en mm. Par compressibilité,tellequ'uti- liséeici, on se réfère au déplacement de la matrice mâle en mm sous une pression de 700 kg/cm. On a constaté que la poudre métallique doit avoir une compressibilité, telle que mesurée ci-dessus, de 3 mm à 4 mm. La distribution optimale pour la dimension de particules du milieu filtrant est fonction-du produit spécifique à filtrer ainsi que d'autres caractéristiques opératoires du procédé de filtration. De manière générale, une granulométrie grossière de filtration est d'approximativement 250 à 600 v m. Une granulométrie fine de filtration est de 150 à 300 lim. La plage préférée de compositions pourJa poudre métallique composite selon l'invention est la suivante: Constituants % enpoids Carbnne 0,06 à 0,12% Manganèse 0,5 à 0,9% Silicium 2,0 à 3,0% Nickel 4,0 à 7,0% Chrome 16 à 18% Molybdène 0,0 à 1,0% Fer le reste Une composition chimique préférée de cette poudre métallique est la suivante: Constituants % en poids Carbone 0,077% Manganèse 0,82% Silicium 2,10% Nickel 6,15% Chrome 16,57% Molybdène 0,39% Fer le reste avec des traces de cuivre, tungstène, et cobalt. La densité apparente préférée pour la composition chi- mique préférée qui vient d'être décrite, est de 1,94 g/cm et la compressibilité préférée est de 3,71 mm pour une granulométrie de 150 à 300 P m. Cependant, pour les granulométries plus grossières 250 à 600 P m, la densité apparente préférée est de 2,06 g/cm3 et, pour 180 à 425 P m, elle est de 1,95 g/cm3. Si l'on essayait d'obtenir, pour une granulométrie de 250 à 600 P m, la densité apparente préférée et la compressibilité préférée mentionnée cidessus pour une granulométrie de 150 à 300 p m, le rendement serait extrêmement faible. A cet égard, on doit garder à l'esprit qu'avec toute composition, et sous un ensemble quelconque prédéterminé de paramètres opératoires pour l'atomisation, un large spectre de dimensions de particules est fourni. Les particules désirées sont alors Joustraites du matériau produit et les particules trop grandes ou trop petites sont recyclées. Avec la composition préférée mentionnée ci-dessus et en utilisant des paramètres opératoires optimaux, le rendement de production de particules d'une granulométrie de 150 à 300 P m et ayant la densité appa- 2464308 rente et la compressibilité désirées, est maximale. Le tableau suivant rassemble des analyses granulome- triques de trois échantillons caractéristiques de la compo- sition préférée - Granulo- (densité métrie apprente -300pm 2,06) Tamis %en poids (Pm) +300 1,6 +212 34,4 4150 54,5 +106 9,3 + 90 0,2 + 45 traces -45 0.015 Le procédé et le Granulo- métrie -425pm Tamis (pm) +425 +300 +212 +180 +106 +45 -45 dispositif (Densité Granulo- (Densité apparente métrie apparente) 1,95) 250-600pm 1, 94) % en poids Tamis % en poids (Pm) 1,9 +850 0,3 ,3 +600 10,2 57,4 +300 80,2 9,6 +250 6,2 0,6 +212 0,6 traces +150 0,2 0,O01 -150 2;1 employés pour l'atomisation par l'eau d'une poudre métallique sont bien connus et ne seront pas décrits dans les détails. Deux paramètres opératoires sont importants en ce qui concerne les caractéristiques du produit obtenu. Le facteur le plus important ést l'angle d'intersection des jets d'eau avec le courant de métal en fusion. Les chif- fres mentionnés ici ont été obtenus en utilisant pour l'eau une tubulure annulaire présentant une multiplicité de buses espacées régulièrement sur sa périphérie autour de l'axe vertical de l'anneau par lequel le courant de métal en fusion coule vers le bas sous l'influence de la gravité. Huit buses à eau sont portées par l'anneau, chacune d'elles ayant un orifice circulaire d'environ 3,17 mm à 3,97 mm, bien que le diamètre de buse n'apparaisse pas comme étant aussi important que l'angle d'intersection des jets d'eau avec le courant de métal en fusion. On a constaté que la densité apparente est une fonction de l'angle compris entre les jets d'eau et le courant de métal en fusion à leur point d'intersection, et cela selon la formule suivante: AAD = - 3,1 A(Sin %/2) o AAD est la variation de densité apparente et o % est l'angle compris entre les jets d'eau et le courant de métal en fusion à leur point d'intersection. On a aussi constaté que la densité apparente est une fonction du pourcentage en poids de siliciumd de manganèse, et cela selon la formule suivante: AAD = - 1,8 (LSi) + 0,16 (AàM) o A#D est la variation de la densité apparente; et ( lSi) est la variation du pourcentage en poids de silicium dans le produit, et ( AMh) est la variation du pourcentage en poids de manganèse dans le produit. Les formules ci-dessus sont vérifiées pour les domaines dont il a été qution aussi longtemps que tous les autres facteurs, aussi bien pour la composition que pour les carac- téristiques opératoires de l'atomisation sont maintenus constants. On a constaté que ledit angle doit être maintenu entre approximativement 25 et 450, un angle de 38 étant préféré. La pression de l'eau dans la tubulure doit être maintenue entre approximativement 14 et 28 kg/cm, quand on produit une granulométrie grossière de 250 à 600 hm, et entre approximati- vement 28 et 49 kg/cm2 quand on produit la granulométrie relativement fine 150 à 300 Pm, pour un rendement maximal. De préférence, quand on produit la granulométrie grossière, une pression d'approximativement 21 kg/cm2 doit être utilisée, et quand on produit la granulométrie fine, une pression d'appro- ximativement 42 kg/cm2 doit être maintenue. 2 46 4308 REVENDICATIONS 1.- Poudre métallique composite selon la revendication 1 du Brevet principal No 79 15309, constituée par un alliage métallique à base de fer comprenant du silicium et du carbone et présentant une densité apparente d'approximativement 1,6 à 2,3 g/cm, caractérisée en ce qu'outre du silicium dans une proportion en poids comprise entre environ 0,60 et environ 4,0% et du carbone dans une proportion en poids comprise entre environ 0,05% et environ 0,20%, elle comprend éventuellement du molybdène dans une proportion en poids comprise entre environ 0,0% et environ 2,0%. 2.- Poudre métallique composite selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle a une compressibilité d'approxima- tivement 3 mm à approximativement 4 mm. 3.- Poudre métallique composite selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce qu'elle comprend approximativement 0,30% à approximativement 1,0% en poids de manganèse. 4.- Poudre métallique composite selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend approximativement 2,0% à approximativement 10,0% en poids de nickel, approximativement 16,0% à 26,0% en poids de chrome, le reste étant du fer. 5.- Poudre métallique composite selon la revendication 4, caractérisée en ce que la granulométrie des particules qui la composent est comprise entre approximativement 150 et 300 pm. 6.- Poudre métallique composite selon la revendication4, caractérisée en ce qu'elle a une granulométrie de particules comprise approximativement entre 180 et 425 pm. 7.- Poudre métallique composite selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'elle a une granulométrie de particules comprise approximativement entre 250 et 600 pm. 8.- Poudre métallique composite selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'elle a une granulométrie de particules comprise approximativement entre 150 et 800 vm. 9.- Poudre métallique composite selon les revendications 3 et 4, caractérisée en ce que sa densité apparente varie en fonction de sa charge en silicium et en manganèse, et cela en accord avec la formule suivante AAD -1,8(ASi) + 0,16 (AMn) b 2464308 o LAD est la variation de la densité apparente, ASi est la variation en poids (%) de silicium et AIin est la variation en poids (%) de manganèse. 10.- Poudre-métallique composite selon la revendication 4, caractérisée en ce qu'elle est constituée essentiellement par un alliage à base de fer comprenant environ, en poids, 0,06% à 0,12% de carbone, 0,50% à 0,90% de manganèse, 2,0% à 3,0% de silicium, 4,0% à 7,0% de nickel, 16,0% à 18% de chrome et 0,0% à 1% de molybdène, le reste étant du fer. 11.- Poudre métallique composite selon la revendication 10, caractérisée en ce qu'elle est constituée essentiellement par un alliage à base de fer contenant environ en poids, 0,077% de carbone, 0,82% de manganèse, 2,10% de silicium, 6,15% de nickel, 16,6% de chrome et 0,39% de molybdène, le reste étant du fer avec des traces de cuivre, de tungstène et de cobalt. - 12.- Poudre métallique composite selon la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle a une densité apparente d'environ 1,94 g/cm3. 13.- Poudre métallique composite selon la revendication 11 ou la revendication 12, caractérisée en ce qu'elle a une com- pressibilité d'environ 3,71 mm. - 14.- Poudre métallique selon la revendication 13, carac- térisée en ce qu'elle a une granulomé.trie de particules com- prise entre 150 et 600 microns. 15.- Poudre métallique composite selon la revendication 13, caractérisée en ce qu'elle a une granulométrie de particules d'environ 250 à 600 microns. 16.- Poudre métallique composite selon la revendication 13, caractérisée en ce qu'elle a une granulométrie de particules de 180 à 425 microns. 17.- Poudre métallique composite selon la revendication 13, caractérisée en ce qu'elle a une granulométrie de particules d'environ 150 à 300 microns. 18.- Procédé de fabrication d'une poudre métallique com- posite selon la revendication 1, par atomisation par de l'eau, caractérisé en ce qu'un courant d'un alliage métallique en fusion à base de fer comprenant en poids approximativement 0,60 à 4,0% de silicium et approximativement 0,5% à 0,20% de carbone et 0,0% à 2,0% de molybdène est heurté par des jets 9 2464308 d'eau rencontrant ledit courant en un point commun, l'angle formé par les jets d'eau et ledit courant ayant une valeur comprise entre approximativement 250 et 45 . 19.- Procédé de fabrication selon la revendication 18, caractérisé en ce que la poudre métallique a une densité apparente comprise approximativement entre 1,6 et 2,3 g/cm3 en fonction dudit angle compris entre les jets et le courant, et selon la formule suivante: AAD = -0,31 A(Sin e/2) o tAD est la variation de la densité apparente et Z ledit angle. 20.- Procédé de fabrication selon la revendication 18 ou 19, caractérisé en ce que le courant d'alliage en fusion contient environ, en poids, 0,30 à 1% de manganèse, 2,0% à 10,0% de nickel, 16% à 26% de chrome, 0,0% à 2,0% de molybdène, le reste étant du fer. 21.- Procédé de fabrication selon la revendication 20, caractérisé en ce que l'angle formé par les jets d'eau et le courant est approximativement de 380. 22.- Procédé de fabrication selon la revendication 20, caractérisé en ce que les jets d'eau sont alimentés en eau sous une pression comprise entre 14 kg/cm2 et 49 kg/cm 2, et en ce que les orifices d'éjection de-l'eau ont un diamètre dont la valeur se situe approximativement entre 3,17 mm et 3,97 mm. 23.- Procédé de fabrication selon la revendication 22, caractérisé en ce que la pression de l'eau est limitée à une valeur comprise environ entre 14 et 28 kg/cm 24.- Procédé de fabrication selon la revendication 22, caractérisé en ce que la pression de l'eau est limitée à une valeur comprise approximativement entre 28 et 49 kg/cm 25.- Procédé de fabrication d'une poudre métallique composite selon la revendication 10, par atomisation d'eau, caractérisé en ce qu'un courant d'alliage en fusion à base de fer contenant approximativement en poids, 2,0% à 3,0% de silicium, 0,06%o à 0,12% de carbone, 0,0% à 1% de molybdène, 0,5% à 0,9% de manganèse, 4,0% à 7,0% de nickel et 16% à 18% de chrome, le reste étant du fer, est heurté par des jets d'eau rencontrant ledit courant en un point commun, l'angle 2464308 formé par les jets d'eau et ledit courant ayant une valeur comprise entre approximativement 250 et 45 . 26.- Procédé de fabrication selon la revendication 25, caractérisé en ce que les jets d'eau sont alimentés en eau sous une pression comprise entre 14 et 49 kg/cm2 et en ce que les orifices d'éjection de l'eau ont un diamètre dont la valeur se situe approximativement entre 3,17 et 3,97 mm.