FR 2461906 A1 19810206 FR 7918772 A 19790720 2 4 6 1906 i la présente invention concerne un procédé et une ins- tallation cryogéniques de séparation d'air avec production d'oxy- gène sous haute pression. De façon classique, la production d'oxygène sous!aute pression, par exemple sous 40 bars, est réalisée par simple c- pression d'oxygène gazeux délivré par la zone aval basse pression d'une insetallation cryogénique de séparation d'air comportant une zone amont à nlyene pression et une zone aval à basse pression. Cette coarpression de l'oxygène à l'état gazeux est onéreuse., et le matériel de caression délicat et dangereux. On a égalemernt proposé de produire l'oxygène à la sor- tie de la zone aval basse pression sous forme d'une fraction à l'état licuide sous basse pression, que l'on coEpriie à la haute pression et que l'on souget a n réchauffement comportant une vaporisation ccoplete par échange thrmique à contre-courant avec des fluides dont l'un ou premier fluide est de l'air sous pres- sion, qui est à pression élevée de l'ordre de ladite haute pres- sion, et dont une partie est détendue à la pression moyenne avant d'être introduite au moins en partie liquide dans la zone amont de séparation et dont l'autre, ou second fluide, est de l'air à moyenne pression qui est introduit à l'état gazeux dans ladite zone de séparation, la tenue en froid de l'installation de sépa- ration étant asurée par un ccmplément d'apport frigorifique par détente à la moyenne pression dans une turbine freinée d'une par- tie de l'air sous pression élevée à une température intermédiaire entre les temnératures chaude et froide de l'échange thermique, cet air détendu dans ladite turbine étant ensuite réintroduit dans la zone amont de séparation à moyenne pression. Ce deuxième procédé présente l'avantage décisif, par rapport au premier procédé rappelé plus haut, d'éviter la mise en oeuvre d'un compresseur d'oxygène, mniais a l'inconvénient de 246 1906 conduire a une consommation globale d'énergie plus élevée dès lors que la pression de production de l'oxygène est élevée. Le second procédé ne peut être acceptable du point de vue énergéti- que que si la température de vaporisation de l'oxygène reste infé- rieure à celle de l'air haute pression se condensant en contre- courant de la vaporisation de cet oxygène. De ce fait, une pres- sion de l'oxygène aussi modérée que 15-20 bars nécessite une pression d'air atteignant déjà 50-60 bars. Pour de nombreuses applications, la pression de l'oxygène se situe entre 40 et 100 bars, en sorte que la condition énoncée ci-dessus ne peut plus être remplie, le matériel utilisé, notamment les échangeurs, ne permettant pas de monter la pression de l'air sensiblement au delà de ces niveaux de pression. Pour pallier cette situation, on pourrait envisager de faire travailler la turbine de détente d'air à une température d'admission située au dessous de celle de vaporisation de l'oxygène, mais alors en raison du taux de détente élevé dans la turbine qui devra fonctionner entre la haute pres- sion de 60 à 100 bars et la basse pression de 6 bars, on ne pourra éviter la formation d'air liquide dans cette turbine, ce qui n'est pas compatible avec la bonne tenue mécanique de ce type de machine. La présente invention vise un procédé qui permet d'obte- nir de façon économique, de l'oxygène sous haute pression par com- pression d'une fraction d'oxygène à l'état liquide et ce résultat est obtenu en ce qu'on assure la détente par tturbine essentielle- ment sur le second fluide préalablement porté à une pression dite intermédiaire, à la fois nettement supérieure à la pression moyenne de la zone amont de séparation, mais également nettement inférieure à la haute pression du premier fluide. Dans une forme de réalisation avantageuse, le premier fluide sous pression élevée est lui-nme de l'air et dans une variante de réalisation ce premier fluide sous pression élevée est de l'azote en circuit fermé. La pression intermédiaire du deuxieme fluide est coaprise entre 8 et 20 bars et de préférence de l'ordre de 15 bars, alors que la haute pression de l'oxygène est comprise entre 15 et 100 bars et de préférence de l'ordre de à 40 bars. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressor- tiront d'ailleurs de la description qui suit à titre d'exemple en référence aux dessins annexés dans lesquels: - la figure 1 représente une vue schematique d'une installation de séparation d'air selon l'invention; - la figure 2 est une vue analogue à la figure 1 d'une variante de réalisation. En se référant à la figure t1, une installation cryDgé- nique de séparation d'air coiprenrd une zone amront de séparation 2 formée par une colonne "noyenne pression" 3 et une zone aval de la séparation 4 formée par une colonne "basse pression" 5, super- posée & la colonne 3 avec interposition d'un vaporiseur-condenseur 6. La colonne royenne pression 3 est alimentée en air a séparer sous moyenne pression, par exemple de l'ordre de 6 bars, par une conduite 10 raccordée à la sortie d'un détendeur 11, dont l'en- trée eat raccordée par une canalisation 12 au second étage 13 d'un ensemble de compression 14, compreant également un premier étage dont l'aspiration 16 est alimentée en air à la pression atmos- piérique. Par exemple, le premier étage de compression 15 comprime l'air atmosphérique à une pression de l'ordre de 15 bars, tandis que le second étage de compression assure une compression finale de 15 bars à 50 bars. La conduite 12 véhiculant l'air à 50 bars comprend des passages d' échange thermique 20 s' étenant depuis une extrémité chaude 21 jusqu'à une extrémité la plus froide 22 d'un échangeur 23. Une partie de l'air comprimé à la sortie de l'étage de compression 15 est dérivée par une conduite 25 vers des passages 26, s'étendant dans l'échangeur 23 depuis une extrémité chaude 21 jusqu'à un niveau 27 situé à distance à la fois de l'extrémité chaude 21 et de l'extrémité froide 22, donc à une température intermédiaire entre la température chaude de l'extrémité 21 et la température froide de l'extrémité 22. Ces passages d'échange ther- mique 26 débouchent dans une canalisation de transfert 28 vers une turbine de détente 29 freinée par un dispositif, l'échaçeppemt de cette turbine 29 communiquant avec une conduite30 débouchant direc- tement à un niveau bas de la colonne moyenne pression 3. De façon habituelle, la fraction riche en oxygène con- densée en cuve de la colonne moyenne pression 3 est transférée, par une canalisation 40, le cas échéant après sous-refroidissement dans un échangeur 41 vers un dispositif de détente 42 avant d'être introduit, à un niveau intermédiaire, dans la colonne basse pres- sion 4. De nMme, du liquide pauvre, qui caomprend essentiellement de l'azote, est prélevé en un niveau intermédiaire de la colonne moyenne pression et est transféré par une canalisation 43 vers l'échangeur de sous-refroidissement 41 avant d'être détendu dans le dispositif de détente 45 et introduit en 46 en tête de la colonne basse pression. En cuve de la colonne basse pression se fonrme une frac- tion d'oxygène liquide 47 dont une partie principale est dérivée dans une conduite 48 pour être Comprimée a haute pression par une poupe 49 avant d'être introduit dans des passages d'échange ther- minque 50 s'étendant depuis l'extrémité froide 22 jusqu'à l'extré- mité chaude 21 de l'échangeur 23, ces passages 50 communiquant, à la sortie, avec une cndOuite de distribution d'oxygène sous haute-pression 51. Une autre partie de la fraction d'oxygène liquide, de débit plus faible, est dérivée par une canalisation 54 vers l'échangeur de sousrefroidissement 41, pour être transféré par une canalisation 55 vers un stockage non représenté d'oxygène liquide sous-refroidi. On notera également qu'une fraction d'azote liquide est prélevée en tête de la colonne moyenne pression 3 par une canali- sation 56 pour être sous-refroidie dans l'échangeur 41 avant d'être détendue dans un dispositif de détente 57 et de parvenir à un séparateur 58 comprenant une canalisation de soutirage en cuve 59 pour une fraction liquide et une canalisation de soutirage en tête pour une fraction gazeuse. Cette canalisation 60 pour la fraction gazeuse est d'ailleurs raccordée a une canalisation 61 d'azote gazeux issu en tête de la colonne basse pression pour fonrmer une canalisation commune gazeuse 62 vers des passages de réchauffement 63 dans l'échangeur de sous-refroidissement 41, la sortie de ces passages 63 coemuniquant par une canalisation 64 avec des passages de réchauffement 65 s'étendant sur toute la longueur de l'échangeur 23 pour assurer dans une canalisation de sortie 66, le regroupet d'azote imp-r à l'état gazeux et sous basse pression. Le fonctionnement de l'installation qui vient d'être décrite est le suivant: L'air coxiprimé successivement en 15 et an 13 sous haute pression, en s'engageant dns les passages 20 de l'échangeur 23 assure essentiellEntr le réchauffement avec vaporisation de l'oxygène liquirle introduit dans les passages 50 et le réchauffe- ment final de l'azote imaur initroduit dans les passages 65. Au contraire, l'air sous pression intenmédiaire obtenu directement à la sortie de l'étage de canpression 15 et introduit dans les pas- sages de refroidissement 26 s'échappe de l'échangeur 23 à une tempé- rature qui n'est pas trop basse et qui, compte tenu de la pression intermédiaire relativeaent basse à laquelle cet air a été preala- blement lorté, assure le maintien an froid de l'installation de séparation cryogénique grace à la détente dans la turbLne 29 tout en se mainterk-nt à l'état gazeux indispensable à une tenue mécanique correcte de la turbine 29. A titre d'exenple, on rapporte ci-dessous les résultats obtenus avec mun débit global d'air de 1.000 em3, une pression de 50 bars à la sortie du deuxime étage de campression 15, une pres- sion interm6diaire à la sortie du premier étage de capression 13 successivement de 10, 12 et 15 bars, le débit d'oxygène vaporisé étant toujours à 40 bars: Pression intermédiaire (sortie étage 15) 10 bars 12 bars 15 bar Température admission turbine (29) - 123 C - 123 C - 134 0C Production oxygène sous 40 bars 196 Nm3 191 Nm3 185 Nm3 Débit d'air à 50 bars (Nm3) 426 Nm3 374 Nm3 301 Nm3 Production oxygène liquide (via 54) 14 Nm3 19 Nm3 25 Nm3 Energie spécifique de l'oxy- gène gazeux comprimé à 40 bars 105 % 102 % 100,7 % v( ep La valeur de référence (100 %) est celle obtenue pour de l'oxygène à 40 bars, produit à la pression atmosphérique avec un appareil du type habituel, puis coeprimré par turbocompresseur. In est bien entendu que les valeurs du tableau (105; 102; 100,7 %) tiennent coepte d'une déduction sur la conscma- tion d'énergie de l'appareil de celle correspondrant à la liqugé- faction de la part d'oxygène produite à l'état liquide (14; 19; Nm). une pression inte diaire de plus de 15 bars n'a pas été envisagée dans ce cas, car elle conduirait à l'apparition d'une phase liquide dans la turbine. En prenant en considération la seule énergie spécifique de l'oxygène à 40 bars, on est conduit à choisir comme pression interndiaire la valeur la plus élevée avant apparition de liquide dans la turbine, soit ici 15 bars. Cependant ce choix n'est justi- fié que s'il y a utilisation de la totalité du liquide produit (dans ce cas 25 In3) étant entendu que ce liquide a été pris en compte pour le calcul de l'énergie spécifique. Si les besoins en liquide ne sont que de 19 Nm3, il faudra choisir une pression interndiaire de 12 bars seulement. En se référant à la figure 2, on décrit une variante de réalisation dans laquelle on utilise un cycle azote aixiliaire. On retrouve ici une instaenllation de séparation avec une colonne moyenne pression 3 et une colonne basse pression 5. Ici, dans l'échangeur 123 (du mnme type que l'échangeur 23 de la figure 1), on retrouve des passages de réchauffement avec vaporisation de l'oxygène liquide 150 (analogues aux passages 50 de la figure 1), des passages de réchauffement de l'azote impur 165 (analogues aux passages 65 de la figure 1) des passages de refroidissement pour un premier fluide sous pression élevée 120 (analogues aux passa- ges 20 de la figure 2) et des passages de refroidissement 126 pour un second fluide, qui est également de l'air, sous pression intermdiaire analogues aux passages 26 de la figure 1. Ici, le premier fluide est, non plus de l'air, commoe dans la figure 1, mais de l'azote qui est soutiré à pression noyemre en tête de la colonne moyenne pression 3 par une conduite 70 pour être introduit dans des passages supplémentaires 71 de l'échmangeur 123, puis être dirigé via une conduite 72 vers un co 246190 6 (par exemple 6 bars) à la pression élevée (par exemple 50 bars). L'azote ainsi coeprimé passe dans les passages 120 de l'échangeur 123, puis est détendu dans un dispositif de détente 111 pour être réintroduit en tête de colonne moyenne pression 3. Au contraire, tout le débit d'air à séparer est ici comprimé par le ccopresseur amant de passer dans les passages 126, la turbine de détente 29 et via la conduite 30 en cuve de la colonne moyenne pression 3. REVMICAICNS 1. - Procédé cryogénique de séparation d'air avec pro- duction d'oxygène sous haute pression, du genre o l'on sépare de l'air dans une zone de séparation cryogénique comportant une zone amont à moyenne pression et une zone aval à basse pression, en au nmoins une fraction riche en azote et en au noins une frac- tion riche en oxygène à l'état liquide sous basse pression, o l'on comçrime ladite fraction d'oxygène à l' état liquide de la dite basse pression à ladite haute pression, o l'on soumet la dite fraction d'oxygène liquide sous haute pression à un réchauf- fement comportant une vaporisation complète par échange thermique à contre-courant avec des fluides dont l'un, ou premier fluide, coemrend au moins un des deux constituants principaux de l'air, et est perndant ledit échange sous pression élevée, de l'ordre de ladite haute pression, puis est détendu à ladite pression moyenne avant d'être introduit au ioins en partie à l'état liquide dans la zone amnt de séparation, et dont l'autre, ou second fluide, qui est de l'air à pression inférieure à ladite haute pression dudit premier fluide, est introduit à l'état gazeux dans ladite zone amont de séparation, tandis qu'on assure un apport frigorifique par détente à la pression mnyenne dans une turbine freinée d'une partie des dits fluides à une température intermne- diaire entre les températures chaude et froide audit échange thermique, caractérisé en ce qu'on assure ladite détente dans une turbine essentiellement sur le second fluide préalablement porté à une pression dite inter iaire à la fois nettement supérieure à ladite pression noyenne, mais également nettement inférieure à ladite haute pression. 2. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revenditcation 1, caractérisé en ce que la pression élevée du pre- mier fluide est sensiblement supérieure à la haute pression d'oxygène. 3. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression élevée du pre- mier fluide est sensiblement inférieure à la haute pression de l'oxygène. 4. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 2, caractérisé en ce que la pression de l'oxygène est comprise entre 15 et 100 bars. 5. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 4, caractérisé en ce que la pression de l'oxygène est de l'ordre de 40 à 65 bars. 6. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 5, caractérisé en ce que la pression intermédiaire est comprise entre 8 et 20 bars. 7. - Procédé cryogénique de séparation d'air sslon la revendication 1, caractérisé en ce que la pression du premier gaz est comprise entre 40 et 80 bars. 8. - Procédé cryogénique de séparation d'air selon la revendication 1, caractérise an ce que la pression du premier fluide est de l'ordre de 50 bars.