FR 2473563 A1 19810717 FR 8100334 A 19810109 Procédé amélioré pour le filage continu de rayonne viscose. La présente invention concerne un procédé amélioré pour le filage continu de rayonne viscose. On connaît des procédés de filage continu de rayonne viscose dans lesquels la viscose, extrudée par une filière appropriée dans un bain de coagulation, subit une coagulation et un étirage dans ce bain ou dans des bains successifs puis est conduite à un appareil support d'entraînement qui la fait se déplacer selon un trajet essentiellement hélicoïdal, c'està-dire un trajet constitué d'une série de spires successives dont la configuration n'est pas rigoureusement hélicol- dale mais en est voisine, le filé subissant une série de traitements alors qu'il parcourt ce trajet, jusqu'à ce qu'il atteigne les caractéristiques finales désirées. Un type d'appareil conçu pour que le filé coagulé et étiré parcoure un trajet pratiquement hélicoïdal et auquel on se réfère ci-après est constitué d'un rouleau principal ayant un diamètre relativement important et d'une série de rouleaux secondaires ayant des diamètres bien plus petits et dont les axes sont obliques par rapport à l'axe du premier rouleau. Les rouleaux secon- ddires sont normalement appelés rouleaux d'entraînement. Le rouleau principal est aussi appelé rouleau de traitement car on effectue sur lui les traitements chimiques et thermiques. Comme dans les dispositifs de ce type un filé correspond à chaque rouleau d'entraîne- ment, c'est-à-dire que plusieurs filés se déplacent ensemble dans l'appareil, tous les filés s'engageant sur le rouleau de traitement et chaque filé s'engageant séparément sur un rouleau d'entraînement distinct, dans la description de l'invention, on se réfère à un appareil ayant un seul rouleau d'entraînement et par conséquent l'invention va être décrite relativement à un filé unique, étant cependant entendu que lorsqu'on met l'invention en pratique, on traite généralement simultanément plusieurs filés et que par conséquent, on utilise plusieurs rouleaux d'entrafnement. Le rouleau principal ou rouleau de traitement, et par conséquent le trajet pratiquement hélicoïdal du filé, est divisé en plusieurs zones successives dans la direction du trajet du filé, ou-dans la direction longitudinale du rouleau de traitement, une phase de traitement distincte correspondant à chacune de ces zones. Ces diverses zones sont normalement séparées par un dispositif approprié, par exemple un dispositif mécanique, et un procédé très simple de séparation consiste à utiliser des brides ou des paires de brides interposées entre chaque zone et les zones adjacentes. - Dans la description de l'invention, on se réfère à un dispositif de ce type, étant cependant entendu que l'invention est indépendante du dispositif mécanique particulier utilisé pour sa mise en pratique. Selon la technique classique utilisée à ce jour, après la coagulation et l'étirage du filé, on effectue une stabilisation par un bain acide qui est généralement suivie d'un lavage, suivi lui-même d'une désulfuration et généralement d'un traitement de blanchiment et de. finition, toutes ces opérations étant suivies de lavages, et finalement on sèche le filé. La demanderesse a trouvé que, de façon surpre- nante,si on effectue une stabilisation en deux stades après la coagulation et l'étirage du filé, au lieu d'effectuer la stabilisation classique, le premier stade étant effectué avec une température et une acidi- té plus élevées et le second avec une température et une acidité plus faibles, on obtient un filé qui non seulement est parfaitement stabilisé mais est également désulfuré, les sels sulfureux qu'il contenait ayant été éliminés et seule une petite quantité de soufre élémentaire dont l'effet sur la qualité du filé est négligeable, demeurant dans le filé. De préférence les solutions utilisées pour les deux stades de stabilisation précités sont des solutions aqueuses de H2S04, Na2S04 et ZnSO4 et les conditions de traitement préférées sont: pour le premier stade de stabilisation - 30 à 70 g/l de H2S04, - 60 à 140 g/l de Na2SO4, 1,8 à 4,2 g/l de ZnSO4, - températures de 65 à 85-C pour le second stade de stabilisation - 15 à 35 g/l de H2S04, - 30 à 70 g/l de Na2S04, - 0,9 à 2,1 g/l de ZnSO4, 1S - températures de 50 à 70 C. La possibilité d'éliminer l'opération classique de désulfuration constitue un progrès technique considérable, tout d'abord par suite de l'élimination du bain de sulfure qui est particulièrement agressif (et par conséquent nécessite l'emploi de matériaux particuliers) et qui est dangereux pour l'environnement, et de plus comme indiqué plus clairement ci-après, du fait qu'il devient possible de supprimer une zone de traitement et ainsi de réduire l'espace occupé par le rouleau de traitement, la vitesse de filage demeurant la même, ou éventuellement d'accroître cette vitesse de filage, l'espace occupé par le rouleau de traitement demeurant le même. Dans un mode de réalisation de l'invention ce traitement de stabilisation est suivi d'un lavage à l'eau à une température d'environ 30C qui a pour effet d'éliminer l'acidité résiduelle du filé et les sels solubles. Dans un autre mode de réalisation, on effectue deux lavages dans les conditions indiquées et dans ce cas on doit utiliser le nombre normal de zones de traitement. Dans tous les cas, les caractéristiques physiques et chimiques du filé sont parfaitement satisfaisantes comme le montrent les exemples suivants. On peut mettre en pratique le procédé de l'inven- tion quelle que soit la façon dont on effectue la coagulation et l'étirage du filé. En particulier, on peut effectuer ces opérations de façon classique, et de plus l'appareil utilisé pour les traitements suivant la stabilisation peuvent être de type connu comme décrit par exemple dans les brevets IT n0 516 501 et n0 535 752. L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples non limitatifs suivants et à l'examen des dessins annexés qui illustrent schématiquement le dispositif à rouleaux obliques pour l'entraînement et le traitement du filé qui est décrit dans le brevet IT n' 516 501 précité. Sur les dessins la figure 1 est une vue latérale schématique du dispositif qui comporte quatre rouleaux d'entraînement pour le traitement simultané de quatre filés;et la figure 2 illustre le même dispositif selon une vue en bout schématique. Sur les figures, les rouleaux de traitement et d'entralnement sont coupés et seules sept zones de traitement sont représentées, ce nombre correspondant à celui des zones de traitement des exemples. La zone de séchage n'est pas illustrée car elle sort du cadre de l'invention, mais elle existe normalement et on peut ajouter d'autres zones à des fins indépendantes de l'invention. Les figures montrent le rouleau de traitement 10, les rouleaux d'entralnement lia, llb, lic et Ild, qui comme indiqué sont placés en oblique par rapport au rouleau de traitement, les filés 12a, 12b, 12c et 12d qui ne sont illustrés que partiellement et les brides 13 séparant entre elles les diverses zones, qui peuvent être par paires ou d'un type quelconque. Le dispositif l d'alimentation en liqueurs de traitement a été supprimé par souci de simplicité. Le bas 14 de récupération des liqueurs comporte des orifices d'évacuation qui ne sont pas illustrés. Les diverses zones de traitement indiquées par les chiffres romains I à VII correspondent aux chiffres désignant les traitements respectifs dans le tableau annexé. Dans tous les exemples suivants, on file un filé ayant un titre de 120 deniers à la vitesse de 110 m/min, ce qui correspond à une production de 0,352 kg par rouleau et par heure. Les deux premiers exemples sont des exemples comparatifs, l'exemple 1 concernant un filage sans désulfuration et l'exemple 2 un filage avec une désulfu- ration classique par un bain de Na2S. Le troisième exemple illustre l'invention. Les indications concernant les trois exemples sont regroupées dans le tableau qui suit o chaque colonne correspond à une zone de traitement et donc à un traitement et chaque rangée correspond à un exemple, à l'exception des deux dernières rangées qui indiquent les périodes pendant lesquelles le filé reste dans chaque zone, c'est-à-dire les durées de chaque traitement et les débits des bains. On notera qu'on peut ajouter une zone additionnelle aux zones indiquées pour effectuer éven- tuellement un traitement complémentaire, mais cette possibilité n'a pas été retenue dans les exemples et sur les figures pour éviter une complication inutile. Les filés obtenus dans les conditions des trois exemples ont été soumis à une détermination des caracté- ristiques textiles. Ces caractéristiques qui sont pratiquement les mêmes dans les trois cas sont les vuivantes: Ténacité à l'état conditionné: 1, 83-1,86 g/denier Ténacité à l'état humide: 0,84-0,88 g/denier Allongement à l'état conditionné: 16-19 % Allongement à l'état humide: 30-32 %. L'analyse chimique des fibres a donné les résultats suivants Exemple 1: S libre 0,12 % ZnS 0,02 % Exemple 2: S libre 0,06 % ZnS 0,.025 % Exemple 3: S libre 0,08 % ZnS 0,01 % Il est évident que la mise-en pratique de l'invention qui a permis d'éliminer le bain de Na2S n'a pas eu d'effet négatif sur la qualité du filé qui est supérieure à celle que l'on obtient par simple élimina- tion de la désulfuration dans une opération classique.- Lorsque dans l'exemple 3 on supprime la zone III et le lavage correspondant, on peut réduire l'espace occupé par la machine de filage ou accroître la vitesse de filage en conservant la même surface occupée, et les caractéristiques physiques et chimiques du filé demeurent les mêmes que dans l'exemple 3. Un tel exemple ne figure pas dans le tableau car on peut le déduire directement de l'exemple 3 par simple élimination du traitement III. T a b 1 e au rouleau!I III IV J V VI VII rouleaul...................]. ...!'' - -'- iExemple' H S (g/1) 25 H0 H 0 HO lBlanchi! Finit 2 42 2 2 en 1a2S04 " 50 ment H20 graisses ZnS04 " 1,5 NaOCl(g/1)1,2| (g/l) 3 nSO' ' 4 pH 9 T(OC) pH 8, T ( C) 76 T ( C) 30 T ( HSO. O N_ 2,H Exemple H2S04( g/l) 25 H20 Na2S (g/l) 4 H20 NaOCl(g/1)1,2 H20 graisses i 2 Na2SO4 " 50 NaOH " 1,5 pH 9 (g/l) 3 ZnSO4 " 1,5 T pH 8,3 T (OC) 76 T (OC) 30 T ( C) 62 T '( C) 30 T ("C) 30 (o T ( C)401 Exemple H2 504 (g/1 50 H2SO4 (g/l) 25 H20 H20 NaOCl(g/1)1,2 H20 graisses 1 3 Na 2504 " 100 Na2SO4 " 50 pH 9 (g/) 3 T( pli 8,3 |t ZnSO " 3 ZnSO " 1,5 T(C pH 8,3 Ti 4VC 76T ( C) 62 T30 T ('C) 30 T (OC) 30 T (*C)40 T (OC) 76T (OC) 62 T T( C) 30 Durée de l 11 18 11 l 11 9 traite- ment(s) Débit de la liqueur (1/kg de i fibre) O O 300 150 -j M 1>4 r uq o4 EVYENi)ICATIONS 1. Procédé pour le filage continu de rayonne viscose, caractérisé en ce qu'après la coagulation et l'étirage du filé, on effectue- une stabilisation en deux stades, le premier stade avec une température et une acidité plus élevées et le second avec une température et une acidité plus faibles, pour que les sels soufrés du filé soient pratiquement éliminés. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le second stade de stabilisation est suivi d'au moins un lavage à l'eau. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on effectue les traitements classiques du filé, à-l'exception de la désulfuration, après les stades de stabilisation et les lavages correspondants du filé. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on effectue les traitements alors que le filé se déplace selon un trajet pratique- ment hélicoïdal.