FR 2461249 A1 19810130 FR 8015123 A 19800708 L'invention concerne la mesure de débits de fuite suivant la méthode d'augmentation de pression dans des récipients contenant des liquides et/ou des vapeurs de liquides. La mesure de débits de fuite suivant la méthode d'augmentation de pression est un vieux procédé bien con- nu, qui est fréquemment utilisé pour déterminer le débit de fuite intégral, notamment de récipients sous vide. Il est simple et fournit des valeurs très exactes lorsqu'il est utilisé correctement. Le récipient contr8lé est mis sous vide, puis fermé. On mesure la pression, puis on la mesure de nouveau après écoulement d'un certain laps de temps. On calcule alors le débit de fuite,en mbar.l/s, à partir du volume du récipient contr8lé, de l'augmenta- tion de pression et du temps. Cependant, ce procédé n'est pas précis lorsqu'il reste des liquides et/ou des vapeurs dans le récipient con- tr8lé. Pour obtenir des résultats corrects pour la mesure de pression, on doit éliminer les pressions partielles des vapeurs en plaçant un piège cryogénique entre le récipient contrôlé et l'appareil de mesure de pression. Un tel piège cryogénique exige cependant un fort courant de vapeur à partir du récipient contr8lé, et le courant de vapeur en- traine du gaz diffusé intérieurement qui se rassemble de- vant l'appareil de mesure de pression. De ce fait, on mesure une pression de gaz plus élevée que celle qui existe dans le récipient contrôlé. En outre, des variations de tempéra- ture dans le récipient contrôlé provoquent de fortes varia- tions des pressions partielles de vapeurs. L'invention se propose d'éliminer ces inconvénients et de fournir un procédé qui permet d'obtenir des résultats de mesure corrects pour la pression partielle de l'air en excluant les pressions partielles de vapeur des vapeurs se trouvant dans le système. Ce problème est résolu suivant l'invention grxce au fait que les mesures de pression nécessaires pour déterminer le débit de fuite sont effectuées sur deux échantillons de gaz dont les compositions correspondent à celle existant dans le récipient contrôlé, prélevés l'un après l'autre, dans un récipient de mesure pouvant être fermé au moyen de vannes, et raccordé au récipient contrôlé o doit être relevée la mesure, les pressions partielles des vapeurs dans certaines parties du récipient de mesure étant suffisamment réduites pour être faibles par rapport à la pression finale pouvant 9tre obtenue avec la pompe. La présente invention sera mieux comprise à l'ai- de de la description suivante d'un mode de réalisation par- ticulier donné à titre d'exemple et représenté au dessin annexé sur lequel: La figure unique est un schéma du dispositif utilisé pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'inven- tion. Le récipient contrôlé 6, possédant le volume V1, est relié à la pompe à vide 7 par l'intermédiaire d'une conduite qui peut être fermée par la vanne 1. En amont et en aval de la soupape 1 est respectivement prévue une dérivation reliée au récipient de mesure 4, possédant le volume V2. par l'intermédiaire de vannes 2 et 3. Sur le récipient de mesure 4 est soudé un doigt de refroidissement 8, et est raccordé l'appareil 5 de mesure de pression. Le volume du doigt de refroidissement 8 est faible par rapport au volume du récipient de mesure 4 pour maintenir faibles les changements de pression dOs à des températures basses. A la place du doigt de refroidissement 8 on peut utiliser un piège à absorption 10 qui est relié au récipient de me- sure 4, par l'intermédiaire d'une vanne 9, pour abaisser la pression partielle des vapeurs. Lorsque l'abaissement des pressions partielles est effectué par refroidissement de certaines parties du récipient de mesure, pour déterminer le débit de fuite on met ensuite tout le système sous vide à l'ai- de de la pompe à vide 7, les vannes 1, 2 et 3 étant ou- vertes. Les vannes 1 et 3 sont ensuite fermées. Lorsque l'équilibre de pression s'est établi entre le récipient contrôlé 6 et le récipient de mesure 4, la vanne 2 est également fermée à l'instant tl. Ensuite le doigt de refroidissement 8 sur le récipient de mesure 4 est en outre refroidi, au moyen d'un agent réfrigérant, jusqu'à ce que toutes les vapeurs qui se trouvent à l'intérieur du récipient de mesure 4 se condensent et que l'appareil de mesure 5 affiche comme pression minimale P1 seulement encore la pression des gaz non condensés à la température de l'agent réfrigérant, c'est-à-dire sensiblement seulement encore la pression partielle de l'air. Ensuite le doigt de refroidissement 8 est de nouveau amené à la température ambiante. La vanne 3 est ouverte alors que la pompe,à vide 7 est en marche et le récipient de mesure 4 et l'appareil de mesure 5 sont mis sous vide jusqu'à la pression finale Pe de la pompe à vide 7. Ensuite la vanne 3 est de nouveau fermée, puis la vanne 2 est ouverte. Après établissement de l'équilibre de pression, la vanne 2 est fermée à l'ins- tant t2. Le doigt de refroidissement 8 est maintenant re- froidi et on lit la pression minimale P2 sur le dispositif de mesure de pression. Lorsque l'abaissement de pression est effectué au moyen du piège à absorption 10, on procède de la maniè- re suivante: Les vannes 1 et 2 étant fermées et les vannes 3 et 9 étant ouvertes, le récipient de mesure 4, l'appareil de mesure 5 et le piège à absorption 10 sont mis sous vide, au moyen de la pompe à vide 7, jusqu'à la pression finale Pe. Ensuite, les soupapes 3 et 9 sont fermées et 4 2461249 la soupape 2 est ouverte. Lorsque l'équilibre de pression s'est établi entre le récipient contr6lé 6 et le récipient de mesure 4, la vanne 2 est fermée à l'instant t1. Ensui- te la vanne 9 est ouverte. De ce fait, les vapeurs existant - dans le récipient de mesure 4 peuvent être absorbées dans le piège à absorption 10. L'appareil de mesure 5 affiche en tant que pression minimale P1 seulement encore la pres- sion des gaz non absorbés, c'est-à-dire sensiblement seu- lement encore la pression partielle de l'air. Ensuite la soupape 3 est ouverte et l'appareil de mesure 5, le réci- pient de mesure 4 et le piège à absorption 10 sont mis à la pression finale Pe au moyen de la pompe à vide 7. Les vannes g et 3 sont ensuite fermées et la vanne 2 est ouverte. Après établissement de l'équilibre de pression, la vanne 2 est de nouveau fermée à l'instant t2. La vanne 9 est ensuite ouverte. On peut maintenantlire la pression minimale P2 sur l'appareil de mesure 5, après absorption des vapeurs. Dans les deux procédés (abaissement des pressions partielles des vapeurs par refroidissement de certaines parties du récipient de mesure et au moyen d'un piège à absorption), le débit de fuite est calculé d'après la formule suivante: P2 (V1 + V2) - P1.V1 - Pe.V2 _ t t2 - tl avec Q = débit de fuite P1 =pression à l'instant t1 P2 =pression à l'instant t2 Pe =pression finale dans le système de mesure Vl =volume du récipient contrôlé V2 =volume du récipient de mesure t2 - t1 = intervalle de temps Si le volume V2 du récipient de mesure 4 est faible par rapport au volume V1 du récipient contrôlé 6, la formule se simplifie pour donner: Q = (P2 - P1) V1 t2 - t1 6 2461249 REVENDICATIONS 1. Procédé pour mesurer le débit de fuite de réci- pients contrôlés pouvant être mis sous vide dans lesquels se trouvent des liquides et/ou des vapeurs de liquides, par la méthode d'augmentation de pression à l'aide de mesures de la pression absolue, les pressions de vapeurs perturbatrices étant maintenues faibles par refroidissement ou à l'aide de moyens à absorption appropriés, caractérisé en ce que les mesures de pression nécessaires pour déterminer le débit de fuite sont effectuées sur deux échantillons de gaz dont les compositions correspondent à celle qui existe dans le récipient contrôlé, prélevés l'un après l'autre, dans un ré- cipient de mesure (4) pouvant être fermé au moyen de vannes (2, 3, 9), et raccordé au récipient contrôlé (6) o doit être relevée la mesure, les pressions partielles des vapeurs dans certaines parties du récipient de mesure (4) étant suffisam- ment réduites pour être faibles par rapport à la pression finale pouvant être obtenue avec la pompe (7). 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'avant le prélèvement de chaque échantillon le récipient de mesure est mis sous vide au moyen d'une pompe à vide, par l'intermédiaire d'une vanne. 3. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'abaissement des pressions partielles des vapeurs existantes se fait par refroidissement de certaines parties du récipient de mesure. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'abaissement des pressions partielles des vapeurs existantes se fait à l'aide de moyens à absorption. 5. Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'avant la mise sous vide du récipient de mesure, ses parties refroidies sont réchauffées à la tempéra- ture ambiante.