FR 2462978 A1 19810220 FR 8018015 A 19800814 Composition d'imprégnation et procédés pour sa préparation et son utilisation pour le traitement de matériaux cellulo- siques ou analogues. L'invention concerne une composition d'imprégnation utilisable, par exemple, pour imprégner des matériaux à base de cellulose afin de leur conférer des caractéristiques fa- vorables en ce qui concerne leur résistance, par exemple leur résistance au feu, leur résistance à l'eau et leur ré- sistance à la congélation. La portée de l'invention en- globe aussi un procédé pour la préparation d'une telle com- position d'imprégnation, et enfin elle s'étend à des procé- dés pour l'utilisation de ladite composition afin de traiter divers articles ou matériaux. Des problèmes qui surgissent fréquemment dans l'indus- trie du bâtiment concernent l'élaboration de matériaux pos- sédant une résistance satisfaisante à des conditions aux- quelles ils sont exposés au cours de leur utilisation prati- que. Parmi ces caractéristiques, on peut mentionner la résistance au feu, la résistance à l'eau, la résistance à la congélation, etc. Outre le fait que le matériau doit possé- der des caractéristiques favorables à cet égard, il doit aussi être capable de soutenir la comparaison d'un certain point de vue. Au cours de ces dernières années, il a été mis au point de nombreux matériaux destinés à des applica- tions, par exemple, dans l'industrie du bâtiment, et les .. /lrde tirer spécialistes se sont efforcés le mieux possible parti de matériaux résiduaires de différents types tels, par exemple, que des copeaux de bois, déchets d'écorce et analogues, les- quels matériaux sont alors traités d'une manire adéquate en vue de fournir des produits désirés en y incorporant diffé- rents constituants capables de conférer au matériau des ca- ractéristiques désirables. Il est toutefois apparu que tous ces matériaux synthétiques ou semi-synthétiques sont sujets à des déficiences qui les rendent inutilisables en vue d'ap- plications prati.ques. Un but essentiel de la présente invention est de four- nir une composition d'imprégnation dont l'utilisation per- met d'élaborer, h partir de matrAriaux de médiocre qualité, des produits capables de satisfaire de hautes exigences. UTn autre but de l'invention est de réaliser un procédé pour la préparation d'une telle composition d'imprégnation. Encore mi autre but de l'invention est la réalisation de procédés pour la préparation de différents produits, par exemple des él'ments de construction, des peintures ignifu- - ges, etc. La composition d'imprégnation selon l'invention conti- ent en principe trois composants essentiels, à savoir: a) un extrait alcalin d'une matière lignocellulosique; b) un hydrate de carbone de haut poids moléculaire; et c) un silicate de métal alcalin ou de métal alcalino- terreux ou de la silice colloidale. Composant (a).- Ce composant de la composition d'im- prégnation selon l'invention est donc constitué par un ex- trait alcalin d'une matière lignocellulosique, qui est de préférence de la paille ordinaire d'orge, de blé ou de sei- gle, ou analogues. Pour la fabrication de cet extrait al- calirn, on peut utiliser des alcalis de différentes forces, par exemple de 5 à 20 %, et quand on utilise un alcali à une concentration de 20 e on a constaté qu'une proportion adé-. quate est d'environ 15 à 20 kg de paille pour 100 litres d' alcali. Par le terme "alcali", il convient de comprendre en premier lieu l'hydroxyde de sodium ou l'hydroxyde de potas- sium, m5tis il est concevable aussi d'utiliser de l'hydroxyde d'ammonium, de l'hydroxyde de-calcium ou de l'hydroxyde de baryum. En ce qui concerne d'autres détails concernant cet extrait alcalin de matière lignocellulosique, il convient de se reporter à la demande de brevet Suède publiée NO 77- -5. Il convient de noter que, en vue de la mise en oeuvre de la présente invention, on peut avantageusement utiliser un extrait alcalin non neutralisé (voir la demande de brevet susmentionnée). Avant de l'utiliser pour préparer la composition d'im- prégnation selon l'invention, on dilue l'extrait alcalin avec de l'eau, et pour une partie en volume d'extrait il convient d'utiliser de 5 a 15 parties en volume d'eau. A une dilution inférieure, on obtient des effets défavorables lors de l'utilisation finale de la composition d'imprgna- tion, par exemple un effet de corrosion. A une dilution beaucoup plus poussée que celle correspondant à environ 15 parties en volume d'eau par partie en volume d'extrait alca- lin, on n'obtient pas un effet ignifuge satisfaisant, et aussi la compatibilité de l'hydrate de carbone de haut poids moléculaire se trouve compromise. Composant (b).- Ce composant est constitué par un hy- drate de carbone de haut poids moléculaire qui peut être par exemple de la cellulose ou un dérivé cellulosique, ou de l'amidon. Parmi les dérivés cellulosiques convenables, on peut mentionner une éthylcellulose ou une méthylcellulose ou une éthyl/méthylcellulose. Des dérivés convenables sont ceux contenant environ 47-48 % de motifs méthoxy ou éthoxy, c'est-d- dire avec un degré d'éthérification correspondant à des intermédiaires comportant entre deux et trois radicaux alcoxy par motif de glucose. Un autre hydrate de carbone est l'amidon, provenant par exemple de pommes de terre (amidon de pomme de terre), de mais, d'arrow-root (ou maranta), etc. La proportion d'hydrate de carbone de haut poids molé- culaire dans la composition est convenablement compris en- tre environ 100 et 300 grammes par litre d'extrait alcalin non dilué. Pour des proportions excédant la limite supéri- eure susspécifiée, la composition prendra une consistance trop épaissie, tandis que pour des proportions plus faibles que la limite inférieure il n'est plus possible d'obtenir la stabilisation désirable de l'extrait alcalin. Composant (c).- Ce composant est constitué par un si- licate de métal alcalin ou de métal alcalino-terreux ou par de la silice colloïdale, de préférence du silicate de sodium ou de potassium en solution aqueuse, par exemple d'une con- centration correspondant à une densité de 1,381. L'autre matériau est une silice colloïdale, se présen- tant de préférence sous la forme d'une solution colloïdale, par exemple celle vendue sous la marque "Ludox". En ce qui concerne des solutions aqueuses du type dit "verre soluble", on en utilise de préférence au moins envi- ron 1 litre par litre d'extrait alcalin non dilué, tandis que la limite inférieure correspondante, quand on utilise de la silice colloïdale, est égale à environ 180 grammes calcu- lée en SiO2. Quand on utilise des solutions du type verre soluble, la limite supérieure n'est pas particulièrement critique, mais une limite supérieure pratique est environ de 5 litres par litre d'extrait alcalin non dilué. La limi- te supérieure quand on utilise de la silice colloïdale est en pratique plus critique pour l'effet d1imprégnation et se trouve située à environ 900 grammes, calculée en SiO2, par litre d'extrait alcalin non dilué. Ainsi qu'on l'a déjà indiqué ci-dessus, la portée de l'invention englobe aussi un procédé pour la préparation de la composition d'imprégnation, et ce procédé consiste essen- tiellement à mélanger initialement l'extrait alcalin sous une forme diluée, avec l'hydrate de carbone de haut poids moléculaire, et à laisser reposer et vieillir (ou mûurir) le mélange résultant jusqu'à ce que les constituants se soient mutuellement dissous. Le mélange obtenu est ensuite incorpo- ré à une solution de silicate de métal alcalin ou de métal alcalinoterreux ou à une solution de silice colloïdale pour former la composition d'imprégnation désirée. Le procédé est, bien entendu, applicable à la préparation de toutes les compositions dont les différents constituantsse trouvent compris dans la portée des définitions et proportions spéci- fiées ci-dessus. La portée de l'invention s'étend aussi à des procédés pour la preparation de différents produits obtenus en utili- sant la composition d'imprégnation en question. Ainsi, con- formément à l'invention, on peut réaliser un élément de con- struction en soumettant un matériau à base cellulosique, par exemple de la sciure de bois, des copeaux de bois ou analo- gues ou des déchets d'écorce ou tout autre matériau prove- nant de bois d'oeuvre ou de bois en grume, à un vide partiel puis, avant de revenir à la pression atmosphérique normale, en amenant de la composition d'imprégnation selon l'inven- tion afin qu'elle se trouve absorbée par le matériau, au moins partiellement, quand on cesse d'appliquer le vide par- tiel. Après avoir laissé s'écouler l'excès possible de com- position, on ajoute, au mélange de matériau et de compositi- on, du ciment en une quantité convenable. Après homogénéisa- tion du mélange obtenu, on peut mouler la masse de matériaux sous pression afin de former un élément de construction pos- sédant la forme désirée. Dans la masse résultante, le dur- cissement du ciment est rendu possible par suite de la pré- sence de l'eau apportée par la composition d'imprégnation, et cela signifie que le produit peut durcir d'une manière homogène car la prise du ciment s'effectue dans toute la masse. Un autre produit qu'il est possible de préparer en u- tilisant lia composition d'imprégnation selon l'invention est une peinture ignifuge que l'on peut obtenir en incorporant, à la composition d'imprégnation selon l'invention, une rési- ne alkyde, par exemple en proportions comprises entre 1 et en volume, après quoi on ajoute, au mélange résultant, de la dolomite très finement divisée, par exemple en une pro- portion correspondant à 750 grammes par litre de mélange. Ensuite, on incorpore encore au mélange un pigment, par exemple d'un type synthétique, afin d'obtenir la couleur désirée. Ci-après sont donnés différents exemples, bien entendu non limitatifs, de mise en oeuvre de l'invention; les pro- portions spécifiées en pourcentages doivent s'entendre en poids. Exemrnle 1.- Préparation d'une composition d'imprgna- tion.- On pr6pare mun extrait alcalin en traitant 15 kg de paille de blé avec 100 litres d'une solution à 20 % d'hydro- xyde de sodium. Après dilution au 1:10 de l'extrait alcalin obtenu avec de l'eau, on ajoute, pour 10 litres d'un tel extrait de paille dilué, 200 grammes de farine de pomme de terre. En outre, on ajoute, à ce mélange, de la silice colloMdale du type "Ludox" à raison de 1,1 litre pour 10 litres de l'extrait de paille dilué. On agite pour bien mé- langer ces trois constituants et former une composition d' impr,'-gnation prête à servir. Exemple 2.- Fabrication d'un panneau de construction ignifugé.- On place 100 litres de sciure de bois (corres- pondant à environ 13 kg, poids sec) dans un autoclave oh on les soumet à un vide partiel jusqu'à 0,8 - 0,9 bar. Tout en maintenant ce vide partiel, on introduit dans l'autoclave 40 litres d'une composition d'imprégnation pré- parée de la manière décrite dans l'exemple 1 ci-dessus. On agite de façon telle que la sciure de bois absorbe la majeu- re partie de la composition, après quoi on en laisse s'écou- ler l'excès. Il s'écoule ainsi, à partir de la sciure de bois, environ O10 litres de la composition d'imprégnation que l'on peut réutiliser. On fait passer la sciure de bois humide dans un mélan- geur et on y ajoute du ciment à raison d'environ 30 kg pour 100 litres de sciure de bois; cette quantité est suffisante pour revêtir uniformément les grains de sciure de bois. Le mélange bien homogénéisé de sciure de bois et de ci- ment est ensuite comprimé dans une presse sous une pression d'environ 120 tonnes/m2, ce qui permet de former un panneau de construction mesurant 1200 x 2500 mm. L'humidité chassée hors de la sciure lors de l'opération de compression amorce le durcissement du ciment, ce façon telle que l'on obtient une liaison à la fois sous l'effet du ciment et sous l'effet de l'extrait de paille. On obtient ainsi un panneau de construction qui est dur et tenace et on constate que ce panneau, lorsqu'on ne soumet à une épreuve d'inflammation, est très efficacement ignifugé. Ce n'est qu'après avoir supporté pendant environ 45 minutes l'épreuve dans des con- ditions normalisées que la couche superficielle commence à se fissurer et à devenir fragile. L'élément de construction doit être considéré comme incombustible et est donc très résistant à l'incendie au cours de son utilisation pratique. Exemple 3.- Fabrication d'une peinture ignifuge.- En vue de cette application, on utilise la même composition d'imprégnation que celle décrite dans l'exemple 1, à l'excep- tion du fait que l'on porte de 200 à 280 grammes la proporti- on de farine de pomme de terre pour 10 litres d'extrait de paille dilud. A cette composition d'imprgnation modifiée, on incor- pore 10 fois son vol].ume d'une résine alkyde ["W.W. Harts" (Malmsten & Bergvall)], qui se mélange intimement avec la composition de base. Au mdlange obtenu, on ajoute de la dolomite finement divisée (microcharge du type dolomite ErnstrUms) h raison d'environ 750 grammes par litre, et un pigment jusqu'à obtention de la couleur désirée. En utilisant la peinture ignifuge ainsi obtenue, on peut revêtir des éléments de constructions ou de machines, le fini superficiel étant résistant à de hautes températures et possédant en même temps un aspect attrayant. En ce qui concerne le panneau de construction décrit dans l'exemple 2, on constate qu'il possède des carnctéris- tiques très favorables en vue des applications pratiques en- visagées. On constate que le traitement que l'on a fait subir h la sciure de bois ayant servi de matière première l'a préservée ou rendue complètement inerte car on ne retrou- ve plus les caractéristiques du bois dans le produit final qui ne peut plus ni moisir, ni pourrir, de telle façon que le panneau de construction finalement obtenu possède les propriétés d'un matériau minéral inerte. Un autre mode d'utilisation de la composition d'impré- gnztion selon l'invention consiste à la mélanger avec de la magnésie calcinée, autrement dit de l'oxyde de magnésium, ce qui donne une composition utilisable pour revêtir des câbles électriues ou des articles combustibles en bois ou en pa- pier, ce qui a pour effet d'ignifuger le matériau. Le dénominateur commun dans les applications décrites ci-dessus est]a composition de base ou composition d'im- prgnrtion faisant l'objet de l'invention et qui est essen- tiellerient constituée par de l'extrait alcalin, de l'hydrate de carbone de haut poids moléculaire, et un silicate de métal alcalin ou de métal alcalino-terreux ou de la silice colloidale. REVENDICATIONS - 1. Composition d'imprégnation caractérisée en ce qu'el- le comprend comme constituants essentiels: (a) un extrait alcalin d'un matériau lignocellulosique; (b) un hydrate de carbone de haut poids moléculaire; et (c) un silicate de métal alcalin ou de métal alcalinoterreux ou de la silice colloïdale. 2. Composition d'imprégnation selon la revendication 1, caractérisée en ce que les proportions relatives et la nature de ses différents constituants correspondent aux spécifica- tions suivantes: pour le composant (a), environ 1 litre d'extrait alcalin de paille dilué avec de l'eau jusqu'à 5 à fois son volume, pour le composant (b) environ de 100 à 300 grammes de cellulose ou de dérivé cellolosique ou d'ami- don, et pour le composant (c) au moins environ 1 litre de silicate de potassium ou de sodium ou au moins environ 180 grammes de silice colloïdale. 3. Composition d'imprégnation selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le composant (b) est constitué par de l'éthylcellulose, ou de la méthylcellulose, ou de l'éthylméthylcellulose. 4. Procédé pour la préparation d'une composition d'im- prégnation contenant comme composants (a) un extrait alcalin d'un matériau lignocellulosique, (b) un hydrate de carbone de haut poids moléculaire,.et (c) un silicate-de métal alca- lin ou de métal alcalino-terreux ou de la silice colloïdale, lequel procédé est cearactérisé en ce qu'il consiste essenti- ellement i m]langer d'abord l'extrait alcalin avec l'hydra- te de carbone de haut poids moléculaire, puis à laisser mr- rir le mélange obtenu jusqu'à ce que].a cellulose se soit dissoute dans l'extrait alcalin, et ensuite à incorporer audit mélange une solution de silicate ou de la silice col- lo!dale. 5. I-rocédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on le met ren oeuvre pour préparer une composition d'im- prégnntion selonr I revendication 2 ou 3. 6. Proc4dé pour la préparation d'un élément de cons- truction, caraetfrisé en ce qu'il consiste essentiellement à soumettre 'à un vide partiel un matériau à base de cellulose, puis à mettre ledit matériau en contact avec la composition d'impré'gnation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 pour l'en imbiber, et ensuite a ajouter du ciment pour former un mé. lnge que l'on moule sous pression pour obtenir un élément de construction. 7. Procédé pour préparer une peinture ignifuge, carac- térisé en ce qu'il consiste essentiellement à combiner une composition d'imprégnation selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 3 avec une résine alkyde, puis à ajouter, au m'lange ainsi obtenu, de la dolomite finement divisée et un pigment pour obtenir la couleur désirée. 8. Procédé pour préparer une composition de revêtement, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à incorpo- rer de la magnésie calcinée, c'est-à-dire de l'oxyde de magnésium, à une composition d'imprégnation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 afin de former la com- position de revêtement désirée.