FR 2470634 A1 19810612 FR 8025211 A 19801127 Procédé de granulation et appareil pour la mise en oeuvre du procédé. La présente invention concerne d'une manière générale un procédé de granulation et un appareil pour la mise en oeuvre du procédé et a trait plus particulièrement à un pro- cédé perfectionné de granulation permettant d9obtenir des granules comparativement grands et un appareil pour la mise en oeuvre de ce procédé. Il est connu un granulateur d'une grande capacité de production destiné à produire en masse des granules de fai- bles dimensions et permettant d'obtenir des produits de haute qualité en n'utilisant qu'un seul appareil. Par exem- ple, dans le domaine de la granulation par solidification de gouttelettes de matières premières telles que l'urée, préalablement amenées à l'état fondu, un seul appareil pré- sente une capacité de production de 2 000 tonnes/jour au moins. Toutefois en cas d'utilisation d'un appareil de ce genre le diamètre des granules du produit obtenu ne peut pas être accru au-delà d'une certaine limite en raison des pro- priétés physiques de la masse fondue à transformer en gra- nules. En effet, si on augmente le diamètre de l'orifice de la buse pour la masse fondue, celle-ci s'écoule de façon continue et les gouttelettes de liquide ne peuvent se former. Par ailleurs, si les gouttelettes de liquide deviennent plus grandes, le parcours de chute verticale des gouttelettes de liquide nécessaire à leur solidification devient considéra- ble. Dans le procédé de solidification de gouttelettes d'une masse fondue, un diamètre moyen d'environ 2 mm est la limite maximale pour l'urée. On connaît également des granulateurs pour la fabri- cation de granules de diamètres importants du type à mouler par rotation, du type à mouler par compression, du type à couler ou du type à mettre en oeuvre par voie mécanique. Ces granulateurs ne conviennent cependant pas pour une fa- brication en masse. En ce qui concerne les appareils pour la fabrication de granules de diamètres importants,il convient de noter que la quantité de substance à réunir pour former les gra- nules est de plusieurs fois à plusieurs centaines de fois plus grande que celle nécessaire à la fabrication de granu- les de petit diamètre et, d'une manière générale, la répar- tition des grosseurs de granule est large dans ces appa- reils. Par conséquent, du point de vue technologique il est nettement plus difficile d'obtenir des produits présentant une dimension et une forme de particule uniformes s'il s'a- git de granules présentant un diamètre important que dans le cas de granules de petit diamètre. C'est pourquoi la production maximale obtenue avec les granulateurs classiques mentionnés ci-dessus n'est que de 500 tonnes/jour par appareil bien que le prix de revient de l'installation et les frais d'exploitation soient énormes. Il existe parfois une demande de produits présentant un diamètre de granule supérieur à 2 mm pour des raisons de commodité d'emploi, de manutention et de stockage et on de- mande également un procédé et un appareil permettant de fa- briquer facilement des produits à gros granules de tout dia- mètre voulu en fortes quantités et d'une manière moins coû- teuse que dans la technique antérieure afin de répondre au besoin de mélanger des granules de faible dimension avec de gros granules dans un rapport approprié en vue d'accroître le taux de remplissage par unité de volume et de faciliter la manutention en cours d'utilisation de sorte que les con- ditions de stockage, de transport et d'utilisation devien- nent les meilleures possibles tant pour des produits à gra- nules de même qualité que pour ceux à granules de qualités variées. Un but de l'invention est, d'une part, un procédé de granulation perfectionné permettant de fabriquer efficace- ment en masse des produits à granules de diamètre important présentant une forme sensiblement sphérique analogue à celle de perles et, d'autre part, un appareil pour la mise en oeu- vre de ce procédé. Un autre but de l'invention est de réaliser un cTranulateur par lequel le système de granulation consistant à solidifier des gouttelettes d'une masse fondue et dont la capacité de production peut être accrue mais qui ne permet pas de fabri- quer des produits à granules de diamètres importants peut être combiné avec le système de granulation par lit jaillis- sant dont la capacité ne peut pas être accrue mais qui per- met de fabriquer des granules d'un diamètre important. Le procédé suivant l'invention pour la fabrication de produiteen graules d'un diamètre important consiste en ce nue la masse fondue d'une substance susceptible d'être soli- difiée par refroidissement ou séchage est amenée à tomber sous forme de gouttelettes liquides à travers une zone pré- sentant un parcours vertical suffisant pour permettre aux gouttelettes de se solidifier au contact d'un courant ga- zeux s'écoulant à contre-courant pour refroidir ou sécher les gouttelettes, en ce que les gouttelettes ainsi solidi- fiées sont fluidisées à la partie inférieure de cette zone par un courant gazeux de façon à former un lit fluidisé, en ce qu'une substance amenée à l'état fondu et susceptible d'être solidifiée par refroidissement ou séchage est proje- tée à l'état pulvérisé dans ledit lit fluidisé sous forme de fines particules liquides, conjointement avec un courant gazeux, de façon à former au sein du lit fluidisé un lit jaillissant des gouttelettes solidifiées, en ce que les fi- nes particules envoyées dans le lit jaillissant se déposent sur les gouttelettes solidifiées et agrandissent celles-ci de façon à former des granules d'un diamètre important et en ce que ces granules présentant un diamètre important sont- ensuite évacués du lit fluidisé. Le granulateur suivant l'invention destiné à la mise en oeuvre du procédé de granulation décrit ci-dessus est constitué par une enveloppe cylindrique disposée verticale- ment de facon à offrir suffisamment de place pour nue les gouttelettes liquides d'une substance susceptible d'être so- lidifiée par refroidissement ou séchage qui tombent à l'in- térieur de cette enveloppe puissent se solidifier en étant refroidies ou séchées; des moyens pour l'échappement de gaz prévus à la partie supérieure de l'enveloppe cylindrique; des organes d'amenée de gouttelettes prévus à la partie su- périeure de l'enveloppe cylindrique pour permettre aux gout- telettes liquides de la substance susceptible d'être solidi- fiée par refroidissement ou séchage d'être envoyées dans un courant gazeux dirigé vers le haut à l'intérieur de l'enve- loppe cylindrique; une plaque perforée prévue pour le lit fluidisé à la partie inférieure de l'enveloppe cylindrique des buses L!e pulvérisation ayant leur orifice de sortie si- tué dans le même plan que celui de la surface de la plaque perforée ou à un niveau inférieur ou supérieur à celui de la plaque perforée et destinées à projeter vers le haut les fi- nes particules liquides d'une substance susceptible d'être solidifiée par refroidissement ou par séchage; des organes pour l'amenée d'un courant gazeux afin de former au sein du lit fluidisé, autour des buses de pulvérisation, le lit jaillissant des gouttelettes solidifiées; des organes pour amener un courant gazeux d'en-dessous de la plaque perforée pour former le lit fluidisé au-dessus de cette plaque et un moyen pour évacuer des granules du lit fluidisé. Dans le système de granulation par solidification de gouttelettes d'une matière fondue-susceptible d'être solidi- fiée par refroidissement ou séchage cette matière est refou-- lée vers le bas à travers des buses de façon à tomber spon- tanément à travers le milieu de refroidissement et à se transformer en granules en étant refroidie ou séchée lors de - sa chute. Comme déjà indiqué, si l'on augmente le diamètre de l'orifice des buses, les propriétés physiques de la ma- tière mise en oeuvre risquent d'être telles que la masse fondue s'écoule en continu et-ne se présente pas sous une forme sphérique ou bien l'effet de refroidissement peut être excessivement réduit par suite de la diminution de la surfa- ce spécifique. Il est ainsi impossible d'obtenir des granu- les présentant les grands diamètres voulus. Cependant, en ce lui concerne la fabrication de granules présentant un di- amètre inférieur à la dimension critique, la capacité de production du système peut être aisément accrue en augmen- tant le nombre d'orifices des buses de façon à agrandir la section horizontale de l'espace disponible pour la chute des gouttelettes. D'autre part, dans le système de formation de gros granules par lit jaillissant les fines particules d'une sub- stance susceptible d'être solidifiée par refroidissement ou séchage adhèrent aux granules initiaux en étant amenées à jaillir à l'intérieur de la couche de granules circulant- dans le système ou dans le lit jaillissant formé au sein du lit fluidisé, ces granules initiaux passant à plusieurs re- prises par le lit jaillissant et se transformant ainsi en granules d'un diamètre important du fait que les fines par-. ticules y adhèrent et se solidifient à leur contact. Pour que les granules initiaux servant de noyaux à des granules plus gros puissent se transformer en granules présentant le diamètre voulu, il faut un certain temps de traitement. Etant donné que le nombre de passages par le lit jaillissant n'est pas le même pour les grains individuels, la réparti- tion des grosseurs des aranules formes est larae et il y a beaucoup de granules qui ne croissent pas suffi- samment pour atteindre l'intervalle de diamètres désiré. Il est donc extrêmement difficile d'améliorer la capacité de production et le rendement. De plus, le lit jaillissant est nécessairement limité dans ses dimensions pour lui per- mettre d'être supporté et pour que les granules puissent graduellement etre amenés au lit jaillissant et passer par celui-ci à plusieurs reprises. Or suivant la présente invention les deux types de système de granulation mentionnés ci-dessus sont combinés. Il s'est avéré de manière surprenante que cette combinaison permettait de fabriquer plus facilement de gros granules avec un seul appareil en mettant à profit les avantages conjugués des deux systèmes et en supprimant leurs inconvé- nients. Etant donné que les granules obtenus en permettant à des gouttelettes d'une matière fondue de se solidier en étant refroidies ou séchées lors de leur chute présentent des grosseurs de grain réparties dans un intervalle étroit et peuvent servir de granules initiaux, le rendement du processus de granulation se trouve considérablement accru lorsqu'ils sont utilisés pour alimenter le système de for- mation de granules du type à lit jaillissant. Dans le procédé suivant l'inventiondifférentes sub- stancessolides sont utilisées en tant que matières suscep- tibles à l'état fondu d'être solidifiées par refroidisse- ment ou séchage. Sont utilisés en particulier divers types d'enerais tels nue l'urée, le nitrate d'ammonium et des mé- langes de ces substances avec du phosphate d'ammonium ou du chlorure de potassium. De telles substances peuvent être utilisées en tant que matières amenées à tomber sous forme de gouttelettes liquides à travers la zone de refroidisse- ment ou de séchage et/ou en tant que matières projetées à l'état pulvérisé sous forme de fines particules liquides à partir de la partie inférieure de cette zone. Ces sub- stances peuvent être utilisées à l'état fondu sous forme de masse fondue sensiblement anhydre, de solution aqueuse chaude et de boue. La solution peut contenir de 0 à 40 % en poids d'eau et sa température est généralement comprise en- tre 80 et 1700 C. Divers gaz peuvent être utilisés pour les courants gazeux servant à fluidiser les gouttelettes solidifiées à la partie inférieure de la zone de formation de granules, à projeter à l'état pulvérisé la masse fondue à injecter à partir de la partie inférieure de cette zone et à former le lit jaillissant des gouttelettes solidifiées, en fonction du but recherché, mais en général l'air atmosphérique est utilisé. La température du courant d'air est généralement compris entre 0 et 1500C.. la zone que les gouttelettes de la matière fondue susceptible de se solidifier par refroidissement ou séchage traversent en tombant et dans laquelle elles se solidifient présente une hauteur variable en fonction du type de matière utilisé mais qui est le plus souvent choisie convenablement entre 10 et 70 m. Le rapport de la masse fondue tombant sous forme de gouttelettes à la masse fondue projetée à l'état pulvérisé sous forme de fines particules est fixé entre 1: 4 et 4: 1. D'autres substances i incorporer aux granules sont fournies sous forme de fines particules au lit fluidisé ou mélangées à l'une des masses fondues. S'il s'agyit d'obtenir un produit constitué-par des granules uniformes en ce oui concerne leur diamètre, les granules formés peuvent être classés, ceux d'un diamètre inférieur à celui désiré étant laissés tels quels et ceux d'un diamètre trop grand étant convenablement broyés et retournés au lit fluidisé. Il est souhaitable que le diamètre des granules con- stitués par les gouttelettes solidifiées soit inférieur à 2 mm et notamment qu'il soit compris entre 1 et 2 mm. Le diamètre des Pouttelettes solidifiées et agrandis par les fines particules de la matière fondue injectée qui y adhè- rent et se solidifient à leur contact est de préférence de 1 à 5 fois plus grand que le diamètre initial. L'invention est expliquée ci-dessous à l'aide de certains de ses modes de réalisation Dréférés illustrés aux dessins annexes dans lesquels - la fiuure la est une coupe verticale d'un mode de réalisation de l'appareil suivant l'invention la firure lb est une coupe horizontale suivant la ligne A - A de la figure la; et la firure 2 est une coupe verticale d'un autre mo- de de réalisation de l'appareil suivant l'invention o les buses de pulvérisation sont situées dans le même plan hori- zontal oue celui de la plaque perforée0 Des sorties 2 pour l'échappement des gaz sont pré- vues à la partie supérieure d'une enveloppe cylindrique 1. Il est en outre prévu un réservoir pour l'alimentation en masse fondue qui présente plusieurs buses 3 destinées à pro- jeter la solution vers le bas sous forme de gouttelettes ou à laisser les gouttelettes tomber par gravité. A la partie inférieure de l'enveloppe cylindrique 1 est prévue une pla- que perforée 4 définissant la limite inférieure du lit flui- disé à former sur cette plaque. - Suivant la figure lail se trouve au-dessous de la surface de la plaque perforée 4 des buses de Pulvérisation destinées à projeter vers le haut sous forme de fines par- ticules la masse fondue à injecter. Dans la forme de réali- sation représentée sur les figures la et lb les buses de pulvérisation sont situées à la partie inférieure des cuves er. forme de cône tronqué renversé 9 qui s'ouvrent en direc- tion de la plaque perforée 4. Dans la forme de réalisation représentée sur la figure 2,les buses de pulvérisation 5 sont situées au même niveau que celui de la surface de la pla- que perforée 4. Au-dessous de chacune des buses de pulvéri- sation se trouve un conduit 6 pour l'amenée du courant d'air permettant aux fines particules projetées par les buses de pulvérisation 5 d'entrer uniformément en contact avec les granules à agrandir. Il est en outre prévu une chambre 7 pour l'amenée du courant d'air destiné à former le lit flui- disé au-dessus de la plaque perforée. Une tubulure 8 prévue à la partie inférieure de l'enveloppe cylindrique 1 sert à l'évacuation du produit obtenu sous forme de granules. Le fonctionnement de l'appareil représenté sur les figures est expliqué ci-dessous.-Un lit fluidisé de granu- les à agrandir est formé sur la plaque perforée par le cou- rant d'air dirigé vers le haut à partir de la chambre d'ame- née d'air 7. Les granules se trouvant dans le lit fluidisé entrent successivement dans le lit jaillissant formé par le courant d'air amené par les conduits 6 et s'agrandissent à mesure que les fines particules projetées vers le haut par les buses de pulvérisation 5 adhèrent à ces granules. Le courant d'air qui provient des conduits 6 et de la chambre d'amenée d'air 7 pour former le lit jaillissant et le lit fluidisé monte à l'intérieur de l'enveloppe 1 et quitte l'appareil en passant par les sorties 2 après être entré en contact avec les gouttelettes sortant des buses 3 du ré- servoir d'alimentation en masse fondue et tombant de ces buses de sorte que les gouttelettes sont refroidies ou sé- chées. Les gouttelettes tombant à l'intérieur de l'enveloppe 1 se solidifient ainsi et se mélangent dans le lit fluidisé. Les granules que ces gouttelettes solidifiées forment sont abondants et diffèrent relativement peu entre eux quant à leur diamètre et leur forme, permettant ainsi d'améliorer nettement l'efficacité du processus de croissance des gra- nules dans le lit jaillissant. Les gramules se trouvant dans le lit fluidisé vont dé- border et sont évacués de l'appareil en passant par la tubu- lure de sortie 8. La conception de l'appareil suivant l'invention est illustrée ci-dessous au moyen d'un exemple. EXEL:PLE Il s'agit de fabriquer des granules d'urée de 3 à 5 mm de diamètre. La distance verticale séparant les buses 3 situées à l'intérieur de l'enveloppe cylindrique 1 sous le réservoir d'alimentation en masse fondue de la plaque perforée située en bas et servant à la fluidisation est de 40 m et les lits jaillissants sont disposés en quatre endroits de la plaque perforée tandis nue les cuves en forme de cône tronqué ren- versé qui ont l'aspect de trémies présentent une ouver- ture de 0,9 m de diamètre au niveau de la plaque perforée. I'entraxe des lits jaillissants adjacents est de 1,4 X De l'air à 35 C est fourni à la chambre d':limentation 7 avec un débit de 60 00C Nm3/h et de l'air à 40 C est fourni à partir des quatre conduits 6 avec un débit de 40 000 Nm3/h pour former le lit fluidisé de granules d'urée de 0,1 m de profondeur sur la plaque perforée. L'urée fondue portée à 138 C est fournie à partir du réservoir d'alimentation en masse fondue avec un débit de 17,5 t/h et est en meme in- jectée par les quatre buses de pulvérisation 5 avec un dé- bit de 7,5 t/h. De l'air à 111 C est évacué de l'appareil en rassant rar la sortie 2 avec un débit de 100-000 Nm3/h et passe dans un séparateur de fines particules (non repré- senté). Des granules d'urée présentant un diamètre de 3 à mm et une température de 60 C sont évacués par la tubulure de sortie 8 avec un débit de 25 t/h. Bien nue dans cet exemple il s'agisse de granules d'urée,la présente invention est également applicable à la granulation d'autres substances. L'invention peut également Otre mise à profit lorcqu'il s'agit d'enrober ou recouvrir la surface de granules d'une autre substance. Enfin, les avantages de l'invention sont résumés ci- dessous: 1 De gros granules sont fabriqués en masse avec un bon rendement. La durée de séjour dans le granulateur et des équipe- ments annexes est courte. 30 les granules tendent remarquablement à présenter une forme réellement sphérique. La teneur en eau admissible de la masse fondue utili- sée en tant que matière première peut être élevée. Le perfectionnement relativement peu onéreux apporté à la Dartie inférieure de la tour de granulation classique o les gouttelettes d'une masse fondue se solidifient en tombant permet de fabriquer en masse des granules d'un dia- mètre important. REVENDICATIOiS 1 - Procédé pour la fabrication de granules d'un dia- mètre important, caractérisé en ce que la masse fondue d'une substance suscertible d'être solidifiée Dar refroidissement ou séchage est amenée à tomber sous forme de gouttelettes liquides à travers une zone présentant un parcours verti- cal suffisant pour permettre aux gouttelettes de se solidi- fier au contact d'un courant gazeux s'écoulant à contre- courant pour refroidir ou sécher les gouttelettes, en ce que les gouttelettes ainsi solidifiées sont fluidisées à la partie inférieure de cette zone par un courant gazeux de façon à former un lit fluidisé, en ce qu'une substance ame- riée à l'état fondu et susceptible d'être solidifiée par re- froidissement ou séchage est projetée à l'état pulvérisé dans ledit lit fluidisé sous forme de fines particules li- quides, conjointement avec un courant gazeux, de façon à former au sein du lit fluidisé un lit jaillissant des gout- telettes solidifiées, en ce que les fines particules se trouvant dans le lit jaillissant se déposent sur les gout- telettes solidifiées et agrandissent celles-ci de façon à former des granules d'un plus granddiamètre et en ce que ces granules Présentant un plus grand diamètre sont ensuite évacués du lit fluidisée, 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la:anse fondue est une substance formant enirais amenée à l'état fonduo 3 - ProcMde suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la masse fondue contient de 0 à 40 % en poids d'eau. 4 - Procédé suivant l'une des revendications 1 à 3, caracté- risé en ce que la masse fondue est de l'urée à l'état fondu. - Procédé suivant 'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la hauteur de ladite zone est de 10 à 70 mètres. ' 6 - Procédé suivant l 'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le rapport de la masse fondue tombant sous forme de gouttelettes à la masse fondue injectée sous forme de fines particules liquides est compris entre 1: 4 et 4: 1. 7 - Appareil pour la mise en oeuvre du nrocédé de l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend une enveloppe cylindrique (1) disposée verticale- ment de façon à offrir suffisanmment de place pour que les gouttelettes liquides d'une substance susceptible d'être solidifiée par refroidissement ou séchage qui tombent à l'intérieur de cette enveloppe puissent se solidifier en étant refroidies ou séchées; des moyens (2) pour l'échap- pement des gaz prévus à la partie supérieure de l'envelop- pe cylindrique (1); des organes (3) oui, destinés à four- nir des gouttelettes liquides et situés à la partie supé- rieure de l'enveloppe cylindrique, permettent aux goutte- lettes d'une substance fondue susceptible d'être solidifiée par refroidissement ou séchage de tomber dans un courant gazeux dirigé vers le haut à l'intérieur de l'enveloppe cy- lindrique; une plaque perforée (4) prévue à la partie in- férieure de l'enveloppe cylindrique pour définir le fond du lit fluidisé; des buses de pulvérisation (5) ayant leur orifice de sortie situé au niveau de la plaque perforée ou plus bas ou plus haut et destinées à projeter vers le haut les fines particules liquides d'une substance susceptible d'être solidifiée par refroidissement ou séchage; des or- ganes (6) pour l'amenée d'un courant gazeux afin de former au sein du lit fluidisé, autour des buses de pulvérisation (5), le lit jailissant des gouttelettes solidifiées; des organes pour amener un courant gazeux au-dessous de la pla- que perforée afin de former le lit fluidisé au-dessus de cette plaque et un moyen (8) pour évacuer des granules du lit fluidisé.