FR 2462872 A1 19810220 FR 8017044 A 19800801 - 1- 2462872 Procédé de préparation d'un extrait concenitré de café, thé ou leurs succédanés La présente invention a trait à un procédé de préparation d'un extrait concentré de café, thé ou leurs succédanés. Cet extrait concentré peut être ensuite trans- formé en poudre par des méthodes classiques. Dans la préparation de poudres de café instantané par exemple, une des étapes délicates est l'opération de concentration de l'extrait obtenu, qui doit être réalisée avec un soin tout particulier pour éviter de porter préju- dice à l'arôme. En général d'ailleurs, la concentration étant réalisée par évaporation, les arômes sont prélevés de l'extrait à concentrer et réincorporés par la suite dans l'extrait après concentration. Les traitements ther- miques sont cependant inévitables et des pertes ou des modifications d'arôme peuvent intervenir. On a déjà essayé de traiter des extraits de café par ultrafiltration, avec des succès mitigés. En parti- culier, l'utilisation de membranes classiques en la ma- tière, lesquelles ont des zones de coupure de l'ordre de '000 et plus, a conduit à des fractions peu intéressan- tes et difficiles à traiter par des moyens physiques, tels que l'osmose inverse. 24628?7 - 2 - L'invention, qui entre dans la catégorie des pro- cédés physiques dernièrement cités, apporte une solution à ces difficultés. Elle a trait à un procédé de préparation d'un extrait concentré de café, thé ou leurs succédanés, par exemple chicorée et infusions et décoctions souvent connues sous le nom de "tisanes". Dans ce procédé, (a) on soumet cet extrait à une opération d'ultrafil- tration (UF) à l'aide de membranes ayant une zone de coupure comprise entre 500 et 5'000, de façon à obtenir une fraction rétentat contenant pour l'essentiel les solides solubles et une fraction perméat aromatique, (b) on soumet le perméat d'ultrafiltration sous (a) à une opération d'osmose inverse (OI) à l'aide d'une membrane retenant au moins 99 % de NaCl, (c) on mélange la fraction rétentat d'osmose inverse sous (b) et la fraction rétentat d'ultrafiltra- tion sous (a), le mélange constituant l'extrait concentré. S'il y a lieu, l'extrait de départ est clarifié avant passage en UF, par filtration ou par centrifugation par exemple. Dans une variante avantageuse, on mélange la frac- tion rétentat d'osmose inverse et la fraction rétentat d'ultrafiltration après avoir concentré cette dernière. Dans une autre variante, on dilue le rétentat en cours d'UF; on parle alors de "diafiltration" (DF). Bien entendu, on peut combiner UF, DF et/ou DF, en série ou en parallèle. 2462O72 -3- Les technologues, ainsi que les spécialistes de sémantique, auront loisir d'épiloguer sur lé point de savoir si l'utilisation de membranes ayant une zone de coupure comprise entre 500 et 5'000, conduit à une opéra- tion qui doit être désignée plutôt par "ultrafiltration" (UF) ou par "osmose inverse" (OI). En fait, les conditions de coupure sont telles qu'on est situé dans la zone limite commune aux deux désignations, lUF comme ltOI ayant comme conséquence une ségrégation et un fractionnement au niveau moléculaire. Pour notre part, nous avons délibérément opté pour l'appellation "UF" à la fois pour la clarté de l'ex- posé et parce que dans l'étape (a) du procédé selon l'invention, il s'agit avant tout de retenir un maximum de solides du café tout en laissant passer les aromes. Par opposition, l'étape (b) a pour but de recueillir les arômes (dans le rétentat d'OI), seule l'eau devant idéa- lement passer à travers les membranes. Les conditions de mise en oeuvre de 1'UF et de 1OI sont celles qu'on rencontre habituellement et, au niveau des températures par exemple, les facteurs limitant sont essentiellement dictés par le souci de ménager au- tant que possible l'extrait traité. Ainsi, on travaille à des températures comprises entre 2 et 250C, de préfé- rence entre 5 et 250C. Les pressions rencontrées au niveau de 1'UF sont de l'ordre de 4 à 20, de préférence à 8 atmosphères, et au niveau de '10I de 30 à 80 atm. Comme membranes, on peut utiliser les membranes classi- ques en la matière, par exemple des membranes en polysul- phones ou acétate de cellulose pour 1'UF et des membranes en poly-(éther)-amides ou polyamides pour l'aI, la condi- tion étant que la zone de coupure des membranes d'UF est 24t2872 - 4 comprise entre 500 et 5'000 et que les membranes d'OI soient telles qu'elles retiennent au moins 99 % NaCl (membranes de désalement de l'eau de mer). Afin de faire passer le plus possible d'arômes dans l'étape (a), on peut si désiré diluer le rétentat en cours d'UF par de l'eau, ce qui permet d'augmenter le rapport solides/arômes dans ladite fraction rétentat. A titre indicatif, i'UF permet d'obtenir des rapports solides/arômes dans les rétentats allant jusqu'à 3,5. Les fuites en solides dans le perméat restent toujours minimes; leur présence est d'ailleurs avantageuse, en faible quantité, à titre de support d'arôme pendant l'opération à'OI qui suit. Par ailleurs, on peut atteindre des rapports de concentration en arômes de l'ordre de 30 à 40 fois dans la fraction rétentat de l'OI; les fuites d'arômes dans la fraction perméat d'OI sont insignifiantes. Avantageusement, on poursuit 'UF jusqu'à des facteurs de concentration de l'ordre de 3 et par OI on vise des facteurs de concentration coaeris entre 5 et 10. L'extrait de café concentré final est obtenu en combinant la fraction rétentat d'OI obtenue comme ci- dessus et la fraction rétentat d'UF. Avantageusement, on concentre la fraction rétentat d'UF par des méthodes classiques avant de l'ajouter à la fraction rétentat d'OI. Il va de soi qu'on peut ne procéder qu'à une recombinaison partielle, en mélangeant seulement une partie de la fraction rétentat OI avec la fraction réten- tat d'UF ou vice-versa. De la sorte, on obtient des cafés plus ou moins aromatiques ou de qualité aromatique variable si on les compare aux cafes correspondant à la recambinaison totale. Le procédé selon l'invention, qui met en oeuvre l'UF et 110'I, peut être également complété par des opera- tions plus classiques en matière de technologie de café, comme l'évaporation ou l'entraînement à la vapeur des arômes. Ainsi, dans une autre forme du procédé selon l'invention, on procède à un entraînement à la vapeur partiel de l'extrait de départ avant mise en UF, les arômes ainsi recueillis étant ajoutés à l'extrait concen- tré. Dans une autre forme encore, on prélève par entraî- nement à la vapeur les traces d'arômes qui peuvent avoir été retenues avec les solides dans la fraction rétentat d'UF pour les ré-introduire dans l'extrait concentré (ou dans la fraction rétentat d'UF concentrée, si celle-ci a subi un tel traitement). Les exemples suivants illustrent la mise en oeuvre du procédé selon l'invention. Dans ce procédé, les pourcentages sont exprimés en valeur pondérale. E x e m p 1 e 1 On traite par ultrafiltration dans un module DDS 35.9.3 équipé de membranes polysulphones GR 8 P, un extrait de café industriel obtenu par un procédé classique. Les membranes ont une zone de coupure moyenne de 2500. L'ultrafiltration est conduite sous une pression de 7 bars, à 20 C. On poursuit jusqu'à un taux de concentration de 2. Le perméat obtenu est alors traité par osmose inverse dans un module équipé de membranes PA 300 TFC poly--(éther)-anide retenant au moins 99,4 % de NaCl. L'opération d' osiose in- verse est conduite sous 60 bars, à 10 C. On poursuit 24.62872 - 6 - jusqu'à un taux de concentration de I0. Dans ces conditions, on note que 99 % des solides se retrouvent dans le réten- tat d'ultrafiltration et on estime que plus de 90 % des arômes se retrouvent, eux aussi, dans le rétentat d'osmose inverse. On mélange alors, en totalité, le rétentat d'osmo- se inverse et le rétentat d'ultrafiltration obtenus précé- demment. On transforme le mélange en poudre de café ins- tantané selon une technologie classique. La poudre, reconstituée dans l'eau, donne un café d'une qualité excellente, dont en particulier l'arôme est jugé "très fidèle". E x e m p 1 e 2 On répète ce qui est décrit à l'exemple 1, en poursuivant l'ultrafiltration jusqu'à un taux de concentra- tion de 4. Les résultats obtenus sont très comparables, les mélanges des rétentats d'ultrafiltration et d'osmose inverse étant d'une concentration légèrement moindre et nécessitant d'évaporer un peu plus d'eau pour arriver à la poudre instantanée. Exempl 1 e 3 On répète ce qui est décrit à l'exemple 1, mais, une fois le facteur de concentration de 2 obtenu dans la phase ultrafiltration, on continue en diluant le rétentat d'ultrafiltration (diafiltration). Pour diafiltrer, on utilise une quantité d'eau égale à la moitié de la quantité de l'extrait de café engagée dans l'opération. L'opération d'osmose inverse se déroule comme décrit dans les exemples précédents. 24 2872 - 7 - Par séchage du mélange des rétentats d'osmose inverse et d'ultrafiltration (diafiltration), on obtient une poudre qui, par reconstitution, donne un café d'ex- cellente qualité. Les pertes en arôme et en solides de café peuvent être considérées comme négligeables. Ex e m p 1 e 4 On répète ce qui est décrit à l'exemple 1, avec les deux différences suivantes: d'une part, l'ultrafil- tration est conduite sous une pression de 15 bars; d'autre- part, le rétentat d'ultrafiltration est soumis à une opé- ration d'entraînement à la vapeur, à 1000 C pendant 1 minute, les arômes ainsi recueillis étant rajoutés dans le mélange final avant séchage. E x e m p 1 e 5 On répète ce qui est décrit à l'exemple 2, mais le rétentat obtenu à l'issue de l'opération d'ultrafiltra- tion, qui a une teneur en matières sèches de 12,2 %, est concentré thermiquement jusqu'à une teneur en matières sèches de 56 %. Ce rétentat concentré est ajouté sous cette forme au rétentat d'osmose inverse pour constituer le mélange final qui, par séchage, donne la poudre de café instantané. E x e m p 1 e 6 On ultrafiltre un extrait de café industriel dans un module DDS équipé de membranes cellulosiques de labo- ratoire ayant une zone de coupure de 500. La pression appliquée est de 30 bars et la température de 20 C. On arrête lorsque un facteur de concentration de 2 est atteint. Le perméat d'ultrafiltration est traité par osmose inverse dans un module équipé des membranes PA 300 TFC poly-(éther) - amide indiqué précédemment. On opère sous une pression de 60 bars à une température de 10 C et on se limite à un facteur de concentration de 4. Les rétentats d'osmose inverse eqt d'ultrafiltra- tion sont réunis pour donner le mélange à partir duquel on prépare la poudre de café instantané. E x e m p 1 e 7 On répète l'opération d'ultrafiltration décrite à l'exemple 1 à partir d'un extrait de café industriel qui a été préalablement concentré thermiquement d'un fac- teur 3. Ensuite, on soumet le perméat d'ultrafiltration à une opération d'osmose inverse, telle qu'elle est décrite à l'exemple précédent. La réunion des deux rétentats d'osmose inverse et d'ultrafiltration donne le mélange à partir duquel on obtient la poudre. EXEMPLE COMPARATIF On traite par ultrafiltration un extrait de café industriel, dans un module équipé de membranes Romicon PM 50 de type polysulphone ayant une zone de coupure de '000. On travaille sous 1,5 bars, à 20 C, jusqu'à un facteur de concentration de 4. La répartition en solides 24 2U72 -9- entre le rétentat et le perméat est catastrophique, puisque % au moins des solides se retrouvent dans le perméat. En outre, les arômes sont partagés entre le rétentat et le perméat par moitié environ. On traite alors le perméat d'ultrafiltration par osmose inverse, dans les conditions énoncées dans les autres exemples. La pression est de 60 bars, la tempéra- ture de 10 C, et on poursuit jusqu'à un facteur de concen- tration de 4. La réunion des rétentats d'osmose inverse et d'ultrafiltration donne bien un mélange qui peut être, sans autre, transformé en poudre de café instantané, mais on constate que cette pQudre a une valeur aromatique amoindrie. Les pertes importantes d'arôme au niveau de l'ultrafiltration en sont évidemment la cause. Par ailleurs, les pertes, elles aussi importantes, en solides, rendent l'opération industriellement peu attractive. - 10 - REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'un extrait concentré de café, thé ou leurs succédanés, caractérisé par le fait (a) qu'on soumet cet extrait à une opération d'ultrafiltration (UF) à l'aide de membranes ayant une zone de coupure comprise entre 500 et 5000, de façon à obtenir une fraction rétentat contenant pour l'essentiel les solides solubles et une fraction perméat aromatique, (b) qu'on soumet le perméat d'ultrafiltration - sous (a) à une opération d'osmose inverse (OI) à l'aide d'une membrane retenant au moins 99 % de NaCl, (c) qu'on mélange la fraction rétentat d'osmose inverse sous (b) et la fraction rétentat d'ultrafiltration sous (a), le mélange constituant l'extrait concentré. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on mélange la fraction rétentat d'osmose inverse sous (b) et la fraction rétentat d'ultrafiltration sous (a) après avoir concentré cette dernière. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait qu'on dilue le rétentat en cours d'ultrafiltration. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les opérations d'ultrafiltration et d'os- mose inverse sont menées à des températures comprises entre 2 et 25 C. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'opération d'ultrafiltration est conduite sous une pression comprise entre 4 et 20 atmosphères. - 1 -, 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'opération d'osmose inverse est conduite à une pression comprise entre 30 et 80 atmosphères. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on conduit l'opération d'ultrafiltration de façon à obtenir des facteurs de concentration compris entre 5 et 10. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que le mélange entre la fraction rétentat d'osmose inverse sous (b) et la fraction rétentat d'ultra- filtration sous (a) n'est que partiel. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on procède à un entraînement à la vapeur de l'extrait de départ avant mise en ultrafiltration, les arômes ainsi recueillis étant ajoutés à l'extrait concentré. 10. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on procède à un entraînement à la vapeur de la fraction rétentat d'UF pour réintroduire dans l'extrait concentré les arômes'ainsi obtenus. 11. Extrait de café, thé, ou leurs succédanés, obtenus par le procédé selon la revendication 1.