FR 2461012 A1 19810130 FR 8015414 A 19800710 La présente invention concerne un procédé de fermeture étanche d'un couvercle interne placé dans un four à recuire en caisse, utilisé pour la fabrication de tôles d'acier au silicium à grain orienté, lors du recuit final d'une tôle ayant subi un recuit primaire. On fabrique en général les tôles d'acier au silicium à grain orienté au cours des opérations sui- vantes. Un lingot d'acier au silicium ne contenant pas plus de 4,0 % en poids de silicium (les pourcentages indiqués dans la suite du présent mémoire sont des pour- centages pondéraux) est laminé à chaud, la tôle ainsi laminée est recuite, la tôle recuite est soumise à un, deux ou plusieurs laminages à froid, avec un recuit in- termédiaire entre les laminages à froid, afin qu'une tôle laminée à froid ayant l'épaisseur finale voulue soit formée, la tôle laminée à froid subit un recuit primaire de recristallisation destiné à former des grains recristallisés primaires et en même temps à chasser le carbone, et la tôle ayant subi le recuit primaire est soumise à un recuit final destiné à former des grains de recristallisation secondaire, orientés dans la direc- tion (110)/0017, avec retrait simultané d'impuretés nui- sibles et formation d'un film isolant de forstérite à la surface de la tôle. Le recuit final indiqué précédemment est en général effectué dans un four à recuire en caisse ayant un couvercle interne et un couvercle externe. Le cou- vercle interne est disposé de manière qu'il assure le chauffage uniforme de l'intérieur du four et qu'il per- mette un remplacement facile du gaz présent dans le four. L'invention concerne un procédé perfectionné de fermeture étanche du couvercle interne. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris à la lecture de la description qui va suivre d'exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés sur lesquels: - la figure 1 est une coupe schématique d'un four à recuire en caisse; - la figure 2 est un graphique représentant la variation du point de rosée, porté en ordonnées, de l'at- mosphère présente dans le couvercle interne lors de la mise en oeuvre d'unprocédé classique dans lequel la fer- meture étanche est assurée par un sable de zircon, les abscisses représentant, en-fonction du temps, les tempé- ratures atteintes; - la figure 3 est un graphique représentant l'influence de la dimension particulaire des poudres formant une couche tassée, cette dimension étant indiquée à côté des courbes correspondantes, sur la résistance opposée à la circulation d'azote gazeux, le débit d'azote étant porté en abscisses et la perte de charge en ordon- nées; - la figure 4 est un graphique représentant la variation du point de rosée, porté en ordonnées, de l'at- mosphère présente dans un couvercle interne fermé de manière étanche par de petits globules ayant un diamètre de 3 mm, par.mise en oeuvre de l'invention, les abscisses représentant les conditions du cycle de traitement, en fonction du temps, sous forme des températures atteintes; et - les figures 5a et 5b sont des schémas de cir- cuitsde circulation de gaz destiné à être introduit dans le couvercle interne. Lors de la fabrication des tôles d'acier au silicium à grain orienté, le recuit final est en général effectué dans un four de recuit en caisse (four de re- cuit de bobines serrées) ayant un couvercle interne l et un couvercle externe 2, comme représenté sur la figure 1. Le couvercle interne l est disposé de manière qu'il assure le chauffage uniforme de l'intérieur du four et qu'il permette un remplacement facile du gaz à l'inté- rieur du four. Jusqu'à présent, on a utilisé, comme joint 3 du couvercle interne 1, un joint de sable, par exemple de zircon ou analogue, et, comme joint 4 du couvercle externe 2, un joint de sable, un joint d'huile ou hydraulique. Le recuit final utilisé lors de la fabrication des tôles d'acier au silicium à grain orienté est diflé- rent du recuit en caisse utilisé pour la fabrication des tôles minces d'acier ordinaire laminé à froid, sur les points suivants. Lors de la fabrication de tôles d'acier au silicium à grain, orienté, un séparateur de recuit con- tenant essentiellement MgO est appliqué à la surface d'une tôle d'acier au silicium, et celle-ci subit un recuit à température élevée afin qu'il se forme un film isolant de forstérite. Cependant, lorsque la température finale de recuit d'une tôle décarburée (ayant subi un recuit primaire) ayant un séparateur de recuit formant un revêtement, atteint 400 à 600aC, le séparateur se décompose et libère l'eau d'hydratation en formant une atmosphère de recuit ayant un point élevé de rosée, à l'intérieur du couvercle interne 1. Cependant, lorsque la tôle décarburée (ayant subi un recuit primaire) ayant un séparateur de recuit qui forme un revêtement, subit un recuit final en atmosphère d'hydrogène, de l'oxyde de fer accumulé dans la tôle pendant le recuit de dé- carburation et de l'oxyde de fer accumulé dans la tôle du fait de l'oxydation par la vapeur d'eau libérée par le séparateur de recuit au début du recuit final, sont réduits par H2 et forment une atmosphère de recuit ayant un point élevé de rosée à l'intérieur du couver- cle interne 1. Lorsque l'intérieur de ce couvercle:n- terne 1 est exposé à une atmosphère dont le point de rosée est élevé, pendant une longue période, les bords supérieur et inférieur de la bobine 5, qui sont direc- tement au contact de l'atmosphère de recuit, s'oxydent excessivement et détériorent les propriétés mécaniques, et le film de forstérite formé aux bords supérieur et inférieur de la bobine 5, dans la spire externe, s'é- caille. Lorsque ce phénomène se manifeste, le rendement des tôles d'acier au silicium voulues à grain orienté 2461012. diminue et en conséquence, il est important que cet écaillage du film de forstérite au niveau du bord de la bobine soit évité et il est donc nécessaire que l'intérieur du couvercle interne conserve une atmos- phère dont le point de rosée est aussi faible que possible afin que l'écaillage du film soit évité. Lorsqu'une bobine 5 de tôle d'acier ayant subi un recuit primaire, revêtue d'un séparateur de recuit formé essentiellement de MgO, subit un recuit final dans un four à recuire en caisse qui comporte un couvercle interne dont l'étanchéité est assurée par un sable de zircon ayant une dimension particulaire d'environ 0,15 mm, lors de la fabrication d'une tôle d'acier au silicium à grain orienté, le point de rosée de l'atmos- phère de recuit varie comme l'indique la figure 2. On note sur la figure 2 que le point de rosée, au voisinage du bord inférieur de la bobine 5, est plus élevé qu'au voisinage du bord supérieur de cette même bobine, comme indiqué pour les points B et C, et ce point élevé de rosée se maintient pendant une très longue période à température élevée. Dans ces conditions, le film iso- lant s'écaille aux bords supérieur et inférieur de la bobine, sur une largeur de plus de 20 mm, et la partie écaillée s'étend sur 200 m environ au bord inférieur de la spire externe de la bobine 5 et sur 50 m environ au bord supérieur. Comme le point de rosée de l'atmos- phère formée à l'intérieur du four varie d'une manière telle que le point de rosée à la partie supérieure du four est inférieur au point de rosée à la partie infé- rieure, lorsque la bobine 5 est montée sur un dispositif 6 de support ayant une hauteur importante, le point re- lativement élevé de rosée de l'atmosphère voisine du bord inférieur de la bobine 5 diminue, et l'écaillage du film au bord de la bobine diminue aussi.-Cependant, on doit utiliser une installation de grande dimension et son prix est élevé. En outre, l'intérieur du couver- cle interne l ne contient pas une atmosphère à faible point de rosée et en conséquence, le film peut facile- ment s'écailler après une variation relativement faible de ce paramètre. Des études effectuées dans le cadre de l'in- vention ont porté sur des joints de sable mis en oeuvre de façon classique et ont conduit à la découverte d'un procédé de maintien à l'intérieur du couvercle interne, d'une atmosphère ayant un faible point de rosée. Ainsi, ce procédé selon l'invention repose sur la découverte des deux critères suivants. L'un des critères est qu'il est important que du gaz s'écoule uniformément autour d'une bobine afin que l'atmosphère obtenue ait un faible point de rosée. Ainsi, dans un joint classique de sable, la pression du four atteint une valeur très élevée comprise entre quelques millibars et 10 millibars, lors de l'utilisa- tion de poudre de sable finement divisée. En conséquence, lorsqu'une partie de mauvaise étanchéité se forme loca- lement dans le joint de sable, ce joint est supprimé au niveau de cette partie étant donné la pression éle- vée régnant à l'intérieur du four, et les courants de gaz se concentrent vers la partie du joint qui a cédé. En conséquence, un courant de gaz stagne dans les parties autres que celle qui a cédé, et une atmosphère de point de rosée élevé se maintient pendant une longue période comme indiqué sur la figure 2. Selon le procédé classi- que, un joint est formé de particules ayant une petite dimension ou une couche d'étanchéité de grande profon- deur est formée afin que le défaut d'uniformité de la résistance opposée par la matière d'étanchéité soit compensé. Cependant, on n'a pas encore obtenu une telle uniformité de cette résistance. Selon l'invention, on considère que ce défaut d'uniformité de l'étanchéité est une caractéristique inévitable, et le problème posé par ce défaut d'uniformité est résolu par réduc- tion de la perte de charge subie par le gaz, à une fai- ble valeur qui n'est pas perturbée par le défaut d'uni- formité de la résistance opposée par le joint. La réduc- tion de la résistance opposée à la circulation du gaz ou de la perte de charge nécessite la réduction du dé- bit de gaz ou l'augmentation du volume formé par les cavités dans la couche d'étanchéité. Cependant, lorsque le débit du gaz est faible, la vapeur d'eau dégagée dans le couvercle interne ne peut pas être suffisamment chassée. En conséquence, on constate que l'utilisation d'une couche d'étanchéité ayant un volume de cavités important (porosité importante) c'est-à-dire l'utilisa- tion de particules grossières comme matière d'étanché- ité, permet la formation d'un courant gazeux uniforme. La figure 3 indique l'influence de la dimension parti- culaire des poudres sur la perte de charge du gaz. On note sur la figure 3 que les poudres ayant une dimension particulaire d'au moins 0,5 mm n'ont pratiquement pas d'influence sur la perte de charge. En fait, lorsqu'une couche d'étanchéité est formée par des particules gros- sières dont la dimension est au moins égale à 0,5 mm, le courant obtenu de gaz, autour de la bobine, est uniforme. Un autre critère de l'obtention d'une atmos- phère à faible point de rosée est que la couche d'étan- chéité ne présente pas de sélectivité pour le passage du gaz à travers elle. Comme l'indique la figure 2, lorsqu'un joint de sable de zircon de dimension parti- culaire d'environ 0,15 mm est utilisé, une atmosphère d'azote a pratiquement le même point de rosée auxbords supérieur et inférieur d'une bobine, mais une atmosphère d'hydrogène a un point de rosée remarquablement plus élevé au bord inférieur qu'au bord supérieur de la bo- bine. On considère selon l'invention que cette réparti- tion du point de rosée est due aux différences entre les aptitudes des gaz différents à s'écouler à travers la couche d'étanchéité. On sait que la perte de charge présentée par une couche tassée dépend de la viscosité du gaz. Les viscosités de l'azote, de la vapeur d'eau et de l'hydrogène diminuent dans l'ordre N 2>H2O>H2, et en conséquence l'aptitude de ces gaz a s'écouler à tra- vers la couche tassée diminue dans l'ordre H2>H20 N2. Ainsi, H20 peut passer facilement dans une couche d'étanchéité lors de l'utilisation d'une atmosphère de N2, mais passe difficilement dans une couche d'étanchéité en présence d'une atmosphère de H2. On peut comprendre la répartition précitée des points de rosée d'après ce phénomène. Cependant, l'utilisation d'une couche d'étanchéité ayant un volume élevé de cavités permet l'élimination de la restriction précitée (sélectivité) due à la nature des gaz. Comme indiqué précédemment, on constate que, pour les deux critères décrits précédemment, il est né- cessaire que la couche d'étanchéité utilisée ait un volume élevé de cavités (porosité élevée) c'est-à-dire que l'utilisation de particules grossières comme ma- tière d'étanchéité est nécessaire afin que l'intérieur du couvercle interne contienne une atmosphère à faible point de rosée. Lors de l'utilisation d'une couche d'étanché- ité formée de particules grossières dans un four à recuire en caisse de type multiple, le gaz peut circu- ler dans chaque couvercle interne 1 avec pratiquement un même débit, et en conséquence, la quantité de gaz qui doit s'écouler dans chaque couvercle interne 1 peut être facilement réglée. Ainsi, le joint classique de sable présente toujours un défaut d'uniformité et cède accidentellement au cours du recuit et en consé- quence, lorsque le joint classique de sable est utilisé avec un circuit de circulation du type représenté sur la figure Sa, la dispersion des quantités de gaz qui circulent dans le couvercle interne 1 est importante. Par exemple, lorsqu'on veut faire circuler du gaz dans deux couvercles internes 1 et 1' avec un débit total de 4 m3 /h dans les conditions normales, il est rare que le gaz s'écoule dans les deux couvercles internes 1 et i' avec des débits égaux de 2 m3/h. En général, un dé- bit de 0 à 1,5 m3/h de gaz circule dans un premier couvercle interne et un débit de 2,5 à 4 m 3/h circule dans l'autre. Au contraire, lorsqu'une couche d'étan- chéité formée de particules grossières selon l'in- vention est utilisée, les pressions dans les couver- cles internes l du four sont pratiquement les mêmes. En conséquence, lorsque du gaz s'écoule dans deux cou- vercles internes i et i', avec un débit total de 4 m3/h dans les conditions normales, un débit de 1,5 à 2 m3/h circule dans l'un des couvercles internes et un débit de 2 à 2,5 m3/h circule dans l'autre, et la dispersion des quantités de gaz qui pénètrent dans les deux couvercles internes l et 1' est très petite. En général, lorsqu'une bobine subit un recuit dans un couvercle interne, il faut que le gaz utilisé soit en quantité au moins égale à 0,5 m3/h par couvercle interne afin que le film de la tôle d'acier au silicium à grain orienté, formé après le recuit final, ait de bonnes propriétés. Lors de l'utilisation du joint clas- sique, un nombre important de débitmètres est instal- lé à l'aide du circuit représenté sur la figure 5b, ou une quantité importante de gaz circule dans le circuit représenté sur la figure 5a. Cependant, malgré ces arrangements, le film s'écaille toujours au bord infé- rieur de la bobine lors de l'utilisation d'un joint classique. Cependant, lors de l'utilisation de la ma- tière d'étanchéité selon l'invention, la dispersion des quantités de gaz qui pénètre dans les couvercles internes est faible et en conséquence, même lorsque le gaz circule avec un très faible débit de 0,5 m3/h dans les conditions normales par couvercle interne, le film obtenu peut avoir de bonnes propriétés. Comme indiqué précédemment, l'invention con- cerne de façon caractéristique un procédé de fermeture étanche de l'extrémité inférieure d'un couvercle inter- ne placé dans un four à recuire en caisse, lors du re- cuit final utilisé pour la formation d'un film isolant de forstérite à la surface d'une tôle d'acier ayant su- bi un recuit primaire, au cours de la fabrication d'une tôle d'acier au silicium à grain orienté; selon l'in- vention, l'extrémité inférieure du couvercle interne est fermée de manière étanche avec des particules tassées d'un sable grossier, par exemple des particules tassées d'un sable grossier de zircon ayant une dimension mo- yenne de 0,5 à 10 mm. La dimension et laconfigirationdes particules et leur tassement, mis en oeuvre selon l'invention, sont décrits plus en détail dans la suite. La dimension moyenne des particules utilisées selon l'invention doit être comprise entre 0,5 et 10 mm. Lors de l'utilisation de particules fines de dimension inférieure à 0,5 mm, la pression dans le four devient élevée, et le joint cède localement. Cependant, lors de l'utilisation de particules grossières dont la dimen- sion dépasse 10 mm, l'introduction du couvercle interne 1 présente des inconvénients et en outre, une quantité importante de cavités se forme et annule la pression à l'intérieur du four si bien que de l'air peut pénétrer dans celui-ci. Pour les raisons précédentes, la dimension particulaire moyenne peut être comprise entre 0,5 et 10 mm et de préférence entre 1 et 5 mm. La configuration des particules est de préfé- rence globulaire. Plus les particules ont une configura- tion proche de celle de globes et plus l'étanchéité peut être totale. La raison en est que, comme une couche d'étanchéité formée de particules globulaires se dé- place suivant les mouvements de la surface de parois d'un couvercle interne 1 lors de la dilatation et du retrait de celui-ci au cours du recuit, le joint peut toujours être stable. En conséquence, des particules frittables ou de forme rectangulaire ne sont pas avan- tageuses. Lors de l'utilisation de telles particules, la configuration de la couche d'étanchéité peut devenir fixe et le joint n'est pas complet. Cependant, lors de l'utilisation de particules globulaires grossières, le couvercle interne peut être facilement introduit dans la couche d'étanchéité et en conséquence les possibilités d'introduction du couvercle interne dans cette couche sont bien supérieures à celles de l'insertion d'un couvercle interne dans une couche classique d'étanché- ité formée de particules de sable finement divisé ou de particules grossières rectangulaires. En outre, il est nécessaire que des espaces de largeur au moins égale à 0, 5 mm soient formés entre une plaque 7 de base et la base du couvercle interne 1, comme indiqué sur la figure 1, sur toute la circonfé- rence du couvercle interne. Lorsque la base du couver- cle interne l adhère étroitement à la plaque 7 de base, la perte de charge au niveau de la base du couvercle est plus importante qu'à l'intérieur de la couche d'étanchéité, comme dans le cas d'un joint formé par des particules finement divisées, si bien qu'il se forme un courant localisé de gaz. Aucun problème ne se pose même lorsque l'espace délimité a une très grande lar- geur. Evidemment, cet espace doit être tel qu'il est entièrement compris dans la couche d'étanchéité. On décrit maintenant plus en détail l'inven- tion en référence à des résultats expérimentaux obtenus avec un four de dimension industrielle. On fait subir un laminage à chaud à un lingot d'acier au silicium de manière qu'il prenne une épaisseur de 3 mm, la tôle laminée à chaud est recuite à 9500C pendant 5 min et la tôle recuite subit deux laminages à froid avec un recuit intermédiaire à 900'C pendant 3 min entre les laminages à froid afin que la tôle laminée à froid formée ait une épaisseur finale de 0,3 mm. La tôle laminée à froid subit alors un recuit de décarbu- ration à 8200C pendant 3 min dans de l'hydrogène humide. La tôle décarburée reçoit une application de MgO formant un séparateur de recuit, et elle subit ensuite un recuit final au cours duquel la tôle est d'abord maintenue à 850aC pendant 50 h dans l'azote, puis à 1180'C pendant h dans l'hydrogène. Au cours de ce recuit final, de petits globes de mullite ayant un diamètre de 3 mm forment la matière d'étanchéité du couvercle interne, et une poutre est placée à une hauteur de 1 cm au- dessus de la plaque 7 de base. La variation du point de rosée dans le couvercle interne pendant le recuit final précité est indiquée sur la figure 4. Après cette expérience, on observe l'écaillage du film isolant au bord de la bobine sur une largeur de plus de 20 mm, au bord inférieur de la bobine et sur une très petite lon- gueur d'environ 5 cm, et on ne l'observe pas du tout au bord supérieur. Le point de rosée est remarquablement plus faible, dans l'expérience précitée, que lors de la mise en oeuvre du procédé classique correspondant à la figure 2 et dans lequel le joint utilisé est formé de sable de zircon de dimension particulaire de l'ordre de 0,15 mm; en outre, la longueur écaillée du film au bord de la bobine, au cours de l'expérience précitée, est remarquablement inférieure à celle qui est obtenue par mise en oeuvre du procédé classique correspondant à la figure 2. Les exemples qui suivent sont donnés à titre purement illustratif et non limitatif. EXEMPLE On fait subir un laminage à chaud à un lingot d'acier au silicium contenant 0,03 % de C, 3,10 % de Si, 0,06 % de Mn et 0,02 % de S, afin qu'il prenne une épaisseur de 3 mm, la tôle laminée à chaud est re- cuite à 9300C pendant 5 min, et la tôle recuite subit deux laminages à froid avec un recuit intermédiaire à 9000C pendant 3 min, entre les laminages à froid, afin que la tôle laminée à froid ait une épaisseur finale de 0,3 mm. Cette tôle est alors soumise à un recuit de décarburation à 8200C pendant 3 min dans l'hydrogène humide. La tôle d'acier décarburée reçoit alors une appli- cation de MgO qui forme un séparateur de recuit, et elle subit ensuite un recuit final au cours duquel elle est maintenue d'abord à 8500C pendant 50 h dans de l'azote puis à 11800C pendant 5 h dans l'hydrogène. Au cours du recuit final, de petits globes de mullite ayant des di- mensins particulaires comprises entre l et 2 mm et de dimension particulaire moyenne égale à 1,5 mm forment la matière d'étanchéité du couvercle interne, et un espace d'une largeur égale à 5 mm est formée entre la base du couvercle interne et la plaque 7 de base. L'écaillage du film de la tôle de la bobine traitée, à la spire externe, est alors examiné. Les résultats figurent dans le tableau qui suit, avec ceux de l'é- caillage du film obtenu dans l'exemple comparatif iS qui suit. EXEMPLE COMPARATIF On effectue le même traitement que dans l'exem- ple précédent, mais on utilise des sables de zircon ayant une dimension particulaire de l'ordre de 0,15 à 0,18 mm, formant la matière d'étanchéité du couvercle interne. Les résultats obtenus figurent dans le tableau qui suit. TABLEAU Spire externe Longueur du film Longueur du film de la bobine écaillé au bord écaillé au bord inférieur de la supérieur de la bobine bobine largeur écaillée au moins au moins au moin au moins 2 cm 1 cm 2 cm 1 cm selon l'inven- tion Om 10 m 0 m 0 m exemple compara- tif 300 m 400 m 50 m 100 m Comme indiqué précédemment, selon l'invention, l'écaillage du film isolant des bords supérieur et infé- rieur de la bobine est très faible, c'est-à-dire que le rendement de formation du film isolant est remarquable- ment élevé. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs et procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS l. Procédé de fermeture étanche d'un couvercle interne placé dans un four à recuire en caisse utilisé pour la fabrication de tôles d'acier au silicium à grain orienté, selon lequel l'extrémité inférieure du couvercle interne placé dans le four à recuire en caisse est fermée de manière étanche pendant le recuit final d'une tôle d'acier ayant subi un recuit primaire, un recuit secondaire de recristallisation et un recuit de purification étant mis en oeuvre pendant ce recuit final et simultanément, un film isolant de l'électricité se formant à la surface de la tôle d'acier, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend la fermeture étan- che de l'extrémité inférieure du couvercle interne à l'aide de particules de sable grossier dont la dimension moyenne est comprise entre 0,5 et 10 mm. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules de sable sont des particules de sable de zircon ou des particules de mullite. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules de sable ont une configuration globulaire.