FR 2470379 A1 19810529 FR 8024383 A 19801117 Méthode de mesure de la concentration de constituants présents dans des matériaux friables. L'objet de l'invention est constitué par une mé- thode de mesure de la concentration de constituants présents dans des matériaux friables hautement hétéro- gènes à l'aide de méthodes radiométriques, consistant en un mesurage du rayonnement X ou gamma atténué par l'échantillon du matériau examiné. Les méthodes connues de mesure de la concentra- tion des différents constituants présents dans des ma- tériaux friables, basées sur le mesurage du rayonne- ment X ou gamma diffusé en retour ou passant par l'é- chantillon, sont mises en oeuvre en conservant une dis- tance invariable-entre le détecteur et la source d'une part, et la surface plane de l'échantillon dont la masse ou la densité superficielle moyenne sont cons- tantes d'autre part. - Le détecteur et la source demeurent immobiles pendant la mesure. L'échantillon est placé dans un ré- -cinient de mesure immobile, ou bien il est nlacé dans ce récipient sur une plaque tournante (brevet polonais n0 66224), ou encore il est placé dans un présenteur d'échantillons tubulaire muni d'un transporteur à vis (apmareil de mesure de la teneur en cendres selon Berthold et Hardt). Dans les méthodes connues, l'information concer- nant la concentration d'un constituant donné ne par- vient pas de l'entière masse de l'échantillon examiné, mais d'une zone déterminée par l'étroit faisceau formé par le rayonnement, ce qui provoque des erreurs impor- tantes, surtout dans les cas de grande hétérogénéité. En outre, les méthodes connues, basées sur la mesure du rayonnement passant, permettent de mesurer la concentration des constituants dans des matériaux 24703'79 finement fragmentés, pratiquement en-dessous de 2 mm, car une telle fragmentation permet d'obtenir un échan- tillon représentatif, reflétant la concentration réel- le du constituant mesuré dans le matériau friable. Un autre inconvénient des méthodes connues con- siste en ce qu'elles ne peuvent servir qu'à enregis- trer la concentration d'un seul paramètre. Le procédé de mesure de la concentration, selon l'invention, consiste en ce que l'échantillon examiné du matériau friable est placé dans un récipient de mesure cylindrique situé, pour tenir compte de la né- cessité de garder une valeur constante de la densité surfacique moyenne, de préférence en position horizon- tale. Le récipient de mesure est constitué en un maté- riau dont le coefficient d'atténuation est plutôt bas, comparable au coefficient d'atténuation du matériau. friable soumis à la mesure. Les axes du collimateur et du détecteur, qui sont immobiles, sont perpendiculaires à l'axe du réci- pient de mesure et s'entrecroisent de préférence dans un point qui se déplace, pendant la mesure, le long de l'axe de ce récipient. Pendant l'enregistrement simultané de deux para- mètres ou plus (par exemple de la densité du matériau et de la teneur en cendres), la mesure est effectuée à l'aide de deux détecteurs ou collimateurs qui, eux aussi, restent immobiles. Afin de maintenir le matériau à l'intérieur du champ de mesure et afin d'empêcher qu'il ne se déplace, on installe, à l'intérieur du récipient de mesure au moins une paroi, divisant axialement le récipient. Le mouvement du détecteur et du collimateur par rapport au récipient de mesure est réalisé de manière à assu- rer l'exploration de la masse entière de l'échantillon examiné mar l'étroit faisceau de rayonnement. Dans ce but, le récipient de mesure effectue, pendant la mesure, un mouvement hélicoïdal alternatif, ou bien le collimateur et le détecteur, qui sont immo- biles, effectuent un mouvement de va-et-vient répété plusieurs fois le long de l'axe du récipient de mesure, ce dernier effectuant un mouvement de rotation, ou encore le collimateur et le détecteur effectuent un mouvement hélicoïdal alternatif répété plusieurs fois, par rapport à l'axe du récipient de mesure immobile. Dans tous les cas cités ci-dessus, on assure les mêmes conditions de mesure, garantissant une information sur la concentration d'un constituant déterminé provenant de l'entière masse de l'échantillon examiné. La méthode selon l'invention permet d'explorer l'entière masse de l'échantillon en utilisant un fais- ceau étroit de rayonnement, en assurant donc une sensi- bilité maximum du mesurage, tout en rendant le résultat du mesurage indépendant des variations momentanées de la densité surfacique dont la valeur moyenne reste constante pendant toute la mesure. La densité surfacique moyenne de l'échantillon est choisie en tenant compte de l'énergie des quantums de la source utilisée et du degré de fragmentation de l'échantillon, dont les grains peuvent avoir des dimen- sions plus grandes que dans le cas des méthodes utili- sées jusqu'à présent. La méthode selon l'invention di- minue réellement l'erreur provoquée par une grande hétérogénéité du matériau et par la variabilité de sa granulométrie; elle élimine l'opération d'aplanisse- ment de la couche avant le mesurage et elle concerne la masse entière de l'échantillon, rendant le résultat indépendant de la façon dont l'échantillon est répandu. EXEMPLE. Avant de commencer la mesure proprement dite, on procède à l'étalonnage de l'appareil de mesure, par exemple de l'appareil de mesure de la teneur en cendres. Dans ce but, les échantillons témoins, c'est-à- dire les échantillons dont la composition est connue et qui ont une masse égale, sont introduits dans un récipient de mesure de volume constant, o ils subis- sent l'action d'un étroit faisceau de rayonnement gamma pendant un temps de mesure Préétabli. Le rayonnement atténué après le passage par l'é- chantillon témoin est enregistré par le détecteur, et les impulsions électriques produites par le détecteur sont traitées et comptées. Une fois la mesure terminée, le résultat est indiqué sous forme de nombre d'impul- sions N. Dans le cas d'une mesure de la teneur en cendres du charbon, on a utilisé: - une source de rayonnement gamma - l'isotope Am-241 dont l'énergie des quantums est égale à 60 KeV, d'une activité de 50 mCi, - un récipient cylindrique en verre organique mince, dont le volume était déterminé par les dimensions sui- vantes: 0 = 100 mm, h = 200 mm, - et comme détecteur, une sonde à scintillation SSU-70 avec un cristal de NaJ/TI. Pour l'étalonnage, on a utilisé 10 échantillons de charbon sec, dont les grains avaient entre 0 et 6 mm de diamètre. La masse de chaque échantillon était égale à 1 kg. La teneur en cendres "A" de ces échantillons était comprise entre 5 et 25 %, tandis que les indica- tions de l'appareil de mesure "N" correspondant à ces échantillons étaient comprises entre 608 748 et 771 585 impulsions sec. En employant la méthode des moindres carrés, on a calculé les coefficients a et b de l'équation de la courbe de calibrage N = aA + b, dont le graphique est présenté sur la figure ci-annexée. Cette équation est utilisée pour dresser un ta- bleau de conversion, ou bien elle est prise en consi- dération lors du réglage du calculateur du détecteur. Afin de mesurer la teneur en cendres dans un lot de charbon, on prélève 1 kg de sa masse, on verse dans le récipient de mesure que l'on place dans le champ de mesure de l'appareil et l'on procède à la mesure comme dans le cas des échantillons témoins. Le résultat de la mesure, lorsque l'équation de calibrage est introduite dans le circuit de l'appareil, est lu directement sous forme de teneur en cendres "A" exprimée en %, ou, éventuellement, sous forme du nom- bre d'impulsions "N"; dans ce cas, la concentration des cendres, en X, est calculée selon la formule A = N a, ou bien elle est lue dans le tableau de conversion dressé selon l'équation de la courbe de calibrage. Par exemple, pour un échantillon pour lequel la valeur "N" était égale à 608 748 impulsions, la teneur en cendres, calculée selon l'équation de calibrage, était égale à A=N - b- a 608 748 - 817 920,09 = 25,45 %. 8 217 380 Comme il va de soi, et comme il résulte d'ail- leurs déjà-de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de réalisation et d'ap- plication qui ont été plus spécialement envisagés; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. L2470379 REVENDICATIONS 1. Méthode de mesure de la concentration de constituants présents dans des matériaux friables hautement hétérogènes consistant à irradier les échan- tillons du matériau avec un faisceau étroit de rayon- nement X ou gamma et à enregistrer le rayonnement atté- nué pendant un temps de mesure préétabli, caractérisée en ce que l'échantillon examiné est placé dans un ré- cipient de mesure cylindrique placé de préférence ho- rizontalement et constitué en un matériau dont le coef- ficient d'atténuation est comparable au coefficient d'atténuation du matériau friable soumis à la mesure, ce récipient de mesure effectuant un mouvement hélicoï- dal alternatif répété plusieurs fois, les axes d'au moins un collimateur et d'au moins un détecteur immo- biles s'entrecroisant pendant la mesure sous un angle droit avec l'axe du récipient de mesure. 2. Méthode de mesure de la concentration de constituants présents dans des matériaux friables hau- tement hétérogènes consistant à irradier les échantil- lons du matériau avec un faisceau étroit de rayonne- ment X ou gamma et à enregistrer le rayonnement atténué pendant un temps de mesure préétabli, caractérisée en ce que l'échantillon examiné est placé dans un réci- pient de mesure cylindrique placé de préférence hori- zontalement et constitué en un matériau dont le coeffi- cient d'atténuation est comparable au coefficient d'at- ténuation du matériau friable soumis au mesurage, et en ce qu'au moins un collimateur et au moins un détec- - teur, qui sont immobiles, effectuent un mouvement de va-et-vient, répété plusieurs fois le long de l'axe du récipient de mesure qui effectue un mouvement rotatif, les axes du collimateur et du détecteur s'entrecroisant avec l'axe du récipient de mesure sous un angle droit pendant la mesure. 3. Méthode de mesure de la concentration de constituants présents dans des matériaux friables hau- tement hétérogènes consistant à irradier les échantil- lons du matériau avec un faisceau étroit de rayonne- ment X ou gamma et à enregistrer le rayonnement atté- nué pendant un temps de mesure préétabli, caractérisée en ce que l'échantillon examiné est placé dans un ré- cipient de mesure cylindrique placé de préférence ho- rizontalement et constitué en un matériau dont le coef- ficient d'atténuation est comparable au coefficient d'atténuation du matériau friable soumis au mesurage, et en ce qu'au moins un collimateur et au moins un dé- tecteur, qui sont immobiles, effectuent un mouvement hélicoïdal, répété plusieurs fois par rapport à l'axe du récipient de mesure, les axes du collimateur et du détecteur s'entrecroisant, pendant la mesure, sous un angle droit avec l'axe du récipient de mesure. 4. Méthode de mesure selon la revendication 1 ou 2 ou 3, caractérisée en ce que les axes du collimateur et du détecteur s'entrecroisent en un point. 5. Méthode de mesure selon la revendication 1 ou 2 ou 3, caractérisée en ce qu'au moins une paroi, divi- sant axialement le récipient de mesure, est placée dans ledit récipient.