FR 2460996 A1 19810130 FR 8015287 A 19800709 Procédé de traitement des huiles végFétales en vue de leur conservation à basse température. La présente invention concerne un procédé pour soumet- tre des huiles végétales à un traitement (élimination des ci- res) en vue de leur conservation à basse température, lequel procédé consiste à neutraliser l'huile, puis à la refroidir et la mélanger avec une solution alcaline, à brasser le mélange doucement durant un temps de séjour afin que des cires et d'autres matières à haut point de fusion précipitent, et à éliminer celles-ci. Certaines huiles telles que l'huile de tournesol con- tiennent de faibles quantités de matières à haut point de fu- sion, comme par exemple des cires et tristéarines, qui- préci- pitent en cours de conservation dans des réfrigérateurs et également après un stockage prolongé à température ambiante. Dans l'industrie des huiles végétales divers procédés ont été utilisés depuis longtemps afin d'éliminer de telles matières à haut point de fusion des huiles en question, notamment l'hui- le de tournesol. Ainsi il a été utilisé un procédé dans lequel l'huile raffinée est refroidie jusqu'à une température à laquelle ces matières cristallisent au bout d'un certain temps et peuvent alors être éliminées par filtration. En raison de la structure cristalline et de la forte viscosité de l'huile à la tempéra- ture de filtration ce procédé est non seulement malaisé et fastidieux mais également coûteux. C'est pourquoi on s'est ef- forcé de trouver des procédés plus efficaces pour éliminer les cires et d'autres matières à haut point de fusion d'huiles végétales. Un procédé du genre mentionné plus haut est décrit dans le brevet américain n0 4 035 402. Ce procédé pour éliminer les cires et analogues d'huiles végétales consiste à: a) soumettre l'huile végétale à un raffinage préalable jusqu'àl ce qu'elle présente une teneur en savons inférieure à 1000 ppm et une teneur en acides gras libres a e.enx in- ,..!.t..... *.-.-..... férieure à 1000 ppm et la refroidir jusqu'à une tempéra- ture au-dessous de 1500; b) maintenir l'huile à cette température durant plus d'une heure; c) mélanger l'huile telle qu'elle se présente après b) avec une solution aqueuse d'un hydroxyde alcalin; d) agiter le mélange obtenu par c) dans des conditions de fai- ble cisaillement et de circulation rapide pendant au moins une demi-heure afin d'amener la solution alcaline dans un état de dispersion uniforme sans formation d'une émulsion inséparable; et e) séparer le mélange ainsi brassé de façon à obtenir une phase aqueuse contenant des cires et une phase d'huile. Il est indiqué que 10 à environ 30 % (en poids) de so- lution alcaline, rapportés au mélange ainsi obtenu, doivent être ajoutés. Cela veut dire que 11 à 43 kg de solution alca- line sont ajoutés à 100 kg d'huile. Ledit brevet précise qu'il est très important que, si par exemple du NaOH est utilisé com- me hydroxyde alcalinla concentration de celui-ci dans la so- lution alcaline doit être comprise entre 1,0 et 2,5 % (en poids) puisque le procédé ne pourrait pas être mis en oeuvre de manière satisfaisante à des concentrations plus basses ou plus hautes. En fait il est apparu qu'un procédé de ce genre peut être difficilement mis en-oeuvre de manière satisfaisante. Il existe donc un besoin de disposer d'un procédé du genre mffen- tionné plus haut qui puisse être mis en oeuvre de manière sa- tisfaisante et peu onéreuse et n'occasionne que de légères pertes d'huile neutre. Suivant la présente invention un procédé répondant à ces exigences comprend les opérations indiquées ci-dessous. L'huile est neutralisée jusqu'à présenter une teieur en savons de 100 à 7000 ppm, puis est refroidie jusqu'à une tem- pérature inférieure à 15 C, de préférence de 5 à 15 C, et une quantité de lessive de soude ou d'une autre base correspon- dant à 0,01 à 0,06 kg de NaOH pour 100 kg d'?:uiile est ajoutée, les opérations successives de -refroidissement et d'ad;,onction étant facultatives, après quoi de l'eau est ajoutée à raison de 3 à 10 kg pour 100 kg d'huile en agitant vigoureusement. Puis le mélange ainsi obtenu est en permanence brassé lente- ment durant plus d'une heure, de préférence pendant 1 à 7 heu- res, à la suite de quoi le mélange est séparé en une frac- tion lourde contenant l'eau, la lessive alcaline, cires et d'autres matières à haut point de fusion, et une fraction légère constituée par de l'huile ayant subi le traite- ment d'élimination des cires, le mélange étant de préférence chauffé jusqu'à une température de 15 à 20'C avant la sépara- tion. Après ces opérations l'huile est lavée à l'eau chaude, puis décolorée et désodorisée. Ce procédé convient en particulier dans le cas o l'hui- le neutralisée présente une teneur en savons d'environ 2000ppm. Il convient d'ajouter à l'huile une quantité de lessive de soude ou d'une autre base correspondant à 0,025 kg de NaOH pour 100 kg d'huile. Afin de faciliter la séparation en une fraction lourde et une fraction légère il peut être recommandable d'in- corporer de l'acide phosphorique, de l'acide citrique ou ana- logue au mélange avant la séparation afin de favoriser et amé- liorer celle-ci. Le procédé suivant l'invention présente de nombreux avan- tages. Il est efficace, peut être mis en oeuvre économique- ment et n'occasionne qu'une faible perte d'huile neutre. Il n'y a aucun risque de voir se former une émulsion, contraire- ment à ce qui se produit dans le procédé décrit dans le bre- vet américain nO 4 035 402. Le procédé est décrit plus en détail ci-dessous en se référant à la figure annexée. La figure unique montre schématiquement une installation pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. ITu va- tériel de neutralisation 1 est pourvu d'un conduit d'alimenta- tion 2 pour l'amenée d'huile et d'un conduit d'alimentation 3 pour l'amenée de lessive alcaline ainsi que d'un conduit de sortie 4 pour l'huile neutralisée et d'un conduit de sortie 5 pour l'évacuation de savons. Le ii atériel de neutralisation peut en fait se composer de plusieurs étages et peut égale- ment être conçu pour effectuer des opérations de traitement spéciales comme par exemple avec de l'acide phosphorique, etc. Le conduit 4 est muni d'un conduit d'alimentation 6 pour l'amenée de lessive de soude ou d'une autre solution alcaline et est relié à un échangeur de chaleur destiné à refroidir l'huile additionnée de lessive alcaline. il débouche dans un récipient de mélange 8 équipé d'un agi- tateur à rotation rapide 9 de brassage intensif et d'un conduit d'alimentation 10 d' amenée d'eau. Un conduit 11 met le récipient 8 en communication avec un réservoir de sé- jour 12 dans lequel est monté un agitateur 13 tournant lente- ment. Le réservoir de séjour 12 communique par un conduit 14 avec un échangeur de chaleur 15 de chauffaoe le mélange ame- né et en outre avec un séparateur centrifuge 16 qui comporte une sortie 17 pour l'huile, débarrassée des cires et des autres matières à haut point de fusion, et une sortie 18 pour l'eau, la lessive alcaline, les savons, les cires et les autres matiè- res à haut point de fusion. Le fonctionnement de l'installation est le suivant. Une huile végétale est d'abord neutralisée dans le ma- tériel de neutralisation 1, après quoi la quantité voulue de solution alcaline est amenée par le conduit d'alimentation 6 et le mélange est transporté à l'échangeur de chaleur 7 dans lequel il est refroidi depuis une tem- pérature d'environ 85 à 900C jusqu'à une température comprise entre 5 et 1500. Le mélange ainsi refroidi passe dans le réci- pient de mélange 8 o 3 à 10 % (en poids) d'eau sont incorpo- rés au mélange par un brassage intensif au moyen de l'agita- teur 9. Le mélange ainsi obtenu est envoyé dans le réservoir de séjour 12 dans lequel il est continuellement brassé lente- ment durant un temps de séjour moyen de 1 à 7 heures, après quoi il est chauffé jusqu'à une température.de 15 à 201C dans l'échangeur de chaleur 15 pour être ensuite séparé dans le sé- parateur centrifuge 16 d'une part.en huile, qui quitte l'ins- tallation par la sortie 17, et. d'autre part en un mélange d'eau, de lessive alcaline, de savons, de cires ou d'autres matières à haut point de fusion qui quittent l'installation en passant par la sortie 18. Ci-dessous sont décrits deux exemples pour illustrer la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention. EXEMPLE 1 De l'huile de tournesol est raffinée et soumise en con- tinu avec un débit de 80 tonnes toutes les 24 heures à un traitement en vue de sa conservation à basse températire. L'huile de tournesol présente les teneurs suivantes: Acides gras libres 2, 98 % Phosphatides 0,23 5% Cires 120 ppm Après un traitement préalable par l'acide phosphorique et opération de neutralisation on obtient une huile présen- tant une teneur en savons de 2000 ppm. A cette huile on ajoute, à 90 C, 0,92 litre de 24 B NaOH, après quoi l'huile est re- froidie jusqu'à 10 C. Puis 6 % (en poids) d'eau sont ajoutés avec brassage intensif et le mélange ainsi obtenu est en- suite brassé lentement pendant environ 7 heures. Après sépa- ration, lavage à l'eau chaude, décoloration et désodorisation l'huile demeure limpide après un séjour de 24 heures à 0 C et de 120 heures à 15 C et conserve sa limpidité durant plusieurs semaines de stockage. EXEMPLE 2 De l'huile de tournesol est raffinée et soumise en con- tinu avec un débit de 100 tonnes toutes les 24 heures à un traitement en vue de sa conservation à basse température. L'huile de tournesol présente les teneurs suivantes: Acides gras libres 0, 5 % Phosphatides 0,3 % Cires 300 ppm Après un traitement préalable par l'acide phosphrique et opération de neutralisation on obtient une hui]e presen- tant une teneur en savons de 4000 ppm. A cette huile sont ajoutés,à 90 0C, 4,3 litres de 12 B NaOH, après quoi l'huile est refroidie jusqu'à 100 C. Puis 6 %c (en roids) d'eau sont Z4.60996 ajoutés avec brassage intensif et le mélange ainsi obtenu est ensuite brassé lentement durant en moyenne 5 heures. Après séparation, lavage à l'eau chaude, décoloration et dé- sodorisation l'huile demeure limpide au bout d'un séjour de 24 heures à 00C et de 120 heures à 15'C. 3000 tonnes d'huile de tournesol ont ainsi été traitées avec de bons résultats. v..- REVENDICATIONS 1 - Procédé pour soumettre des huiles végétales à un traitement (élimination des cires) en vue de leur conservation à basse température, caractérisé en ce qu'il consiste à: a) neutralise l'huile jusqu'à ce qu'elle présente une teneur en savons de 100 à 7000 ppm; b) refroidit l'huile jusqu'à une température inférieure à C, de préférence de 5 à 150C, et lui ajoute une quanti- té de lessive de soude ou d'une autre base correspondant à une quantité de 0,01 à 0,06 kg de NaOH pour 100 kg d'huile, le caractère séquentiel du. refroidissement et de l'aajcnc- tion étant facultatif c) ajoute à l'huile 3 à 10 kg d'eau pour 100 kg d'huile en brassant intensivement; et d) sépare le mélange ainsi obtenu en une fraction lourde con- tenant de l'eau, de la lessive alcaline, des savons, des cires ou d'autres.matières à iautpoint de fusion et en une fraction plus légère composée de l'huile ayant subi le traitement d'élimination des cires en vue de sa conserva- tion à basse température, le mélange étant de préférence chauffé à une température de 15 à 201C avant la séparation. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'huile est neutralisée jusqu' à présenter une teneur en savons d'environ 2000 ppm. 3 - Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que de la lessive de soude ou une autre base est ajou- tée à l'huile dans une proportion correspondant à 0,025 kg de NaOH pour 100 kg d'huile. 4 - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ceque avant la séparation en une frac- tion lourde et une fraction légère, de l'acide phospthori- que, de l'acide citrique ou analogue est ajouté au mélange afin de faciliter cette séparation. - Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que avant la séparation en une frac- tion lourde et une fraction légère,de l'eau est ajoutée au mé- lange afin de favoriser et d'aiéliorer cette séparation.