FR 2463925 A1 19810227 FR 8016733 A 19800729 _ 2463925 La présente invention a pour objet une sonde de prise d'échantillons servant à prélever des portions de liquide des différentes phases de deux liquides non miscibles, par exemple de la phase organique, de la phase gazeuse et de la phase de mélange qui se présentent lors du retraitement de combustibles nucléaires d'après le procédé Purex, les deux phases qui se présentent, par exemple dans une colonne pulsée, se trouvant alors amenées d'en-haut et d'en-bas dans des direc- tions opposées l'une à l'autre, sonde compctant un tube de prélèvement pénétrant dans le liquide. L'invention concerne la prise en continue d'échantillons des différentes phases de mélanges de deux liqui- des non miscibles, rassemblées dans une sonde, à utiliser dans des mélangeurs-décanteurs à colonnes pulsées. Dans le cas d'une colonne pulsée on a par conséquent à extraire trois types d'é- chantillons, la phase continue(aqueuse), la phase en dispersion (organique) et enfin aussi la phase de mélange des deux phases précédentes. Toutes les trois sont à prendre pures, directement, sans décantation, à partir de la colonne pulsée, afin de permet- tre de contrôler le procédé d'extraction. Jusqu'ici il-a été usuel d'opérer un prélè- vement d'échantillon séparé des phases distinctes au moyen de la méthode à entonnoir, c'est-à-dire au moyen d'un simple tube, avec séparation par décantation à la suite. Ces méthodes ne permettent cependant pas d'obtenir une séparation nette de la phase continue et de la phase en dispersion. Avec tous les appareils connus il se produit toujours des impuretés, provenant chaque fois de l'autre phase, qui 'provoquent un échange de matière ultérieur et altèrent ainsi l'échantillon. Cet équili- brage de concentration ne permet pas d'obtenir des résultats d'échantillons exacts correspondant aux conditions réelles existant dans la colonne. La présente invention a pour but de réali- ser une sonde de prélèvement d'échantillons du type mentionné, qui permette, en étant constituée d'un unique élément de cons- truction, d'obtenir une séparation nette de la phase continue et de la phase en dispersion. Il est important à ce sujet de pouvoir extraire l'échantillon en opérant à distance sans contamination. Il est important aussi de disposer d'une sonde aussi petite que possible, de faire en sorte qu'elle ne perturbe que très peu le 2.- 2463925 procédé, de pouvoir la prévoir aussi ronde que possible, pour des raisons de mise en place, et en plus de pouvoir opérer facilement son montage ou son démontage pendant son utilisation. La présente invention concerne à cet effet une sonde de prélèvement d'échantillons caractérisée en ce que le tube de prélèvement est fermé par un bouchon constitué en un matériau agissant comme agent de coalescence vis-à-vis de l'une des phases et présentant intérieurement une cavité avec des perçages d'entrée dirigés dans le sens inverse de la direction d'arrivée de la phase en question et qui, dans son prolongement vers le début du tube de la sonde, est fermée vis-à-vis de l'espace intérieur tubulaire au moyen d'un cône de soupape cons- titué en un matériau ayant les mêmes propriétés que celui du bouchon, cette cavité ou son prolongement et l'espace intérieur tubulaire étant en communication par l'intermédiaire de perçages ménagés dans le cône de soupape. t1 est particulièrement avantageux que l'une des phases soit une phase organique s'élevant d'en-bas; il se présenté alors sur la face inférieure du bouchon une surface plane hbrizontale dirigée perpendiculairement à la direction du déplacement des gouttes organiques, et dans laquelle sont prévus leis perçages verticaux de liaison avec la cavité de la sonde. Il est avantageux également que cette cavité mène, sous forme de prolongement, dans une chambre de dépôt, située dans le tube derrière le bouchon qui présente des perçages transversaux inférieur et supérieur et dans laquelle en outre débouchent les perçages de liaison disposés coniquement. Pour atteindre l'objectif visé, la présente invention propose d'autre part de monter dans le tube de prélève- ment un tube intérieur de plus petit diamètre,-de telle sorte qu'il se présente entre les deux tubes un espace tubulaire exté- rieur -, ainsi que d'insérer ce tube intérieur dans le cône de soupape et de raccorder son intérieur à la chambre de dépôt au moyen des perçages de liaison. Conformément à la présente invention, il est en outre avantageux que le tube de la sonde, ou de prélève- ment, soit constitué en un matériau agissant comme agent:de coalescence vis-à-vis de la seconde phase, et comporte, sur sa face orientée en sens inverse de cette phase, des perçages d'entrée, s'étendant obliquement, prévus pour celle-ci. Il est particulièrement favorable que la seconde phase soit une phase aqueuse descendant d'en haut, ces perçages d'entrée étant alors situés dans l'espace tubulaire du c8té supérieur du tube dans la zone comprise entre le c8ne de soupape et le début du-tube, le c8ne de soupape, qui ferme de façon étanche, dans le siège de soupape, l'espace tubulaire extérieur, pouvant alors coulis- ser dans les deux sens dans la chambre de dép8t en dégageant l'ouverture du siège de soupape, pour obturer, dans sa position située dans le siège de soupape, les perçages ménagés dans le tube de la sonde. Enfin l'invention propose encore que le câne de soupape puisse effectuer son coulissement en direction du bouchon jusqu'à ce que les perçages se trouvent complètement ouverts vis-à-vis de l'espace intérieur de la soupape. L'avantage particulier de la sonde conforme à l'invention réside en ce que notamment la phase organique peut être extraite dans des conditions parfaites, sans altération, et qu'il est possible ainsi d'obtenir des- résultats d'échantil- lons exacts, par rapport au processus se déroulant dans la colonne. Il est à cet égard particulièrement favorable de pou- voir utiliser une sonde petite, ronde, facile à monter et à démonter. Enfin un avantage important de la présente invention réside encore en ce que, pour prélever les trois phases, on n'a plus besoin pour assurer les trois fonctions que d'une seule sonde, qui en remplit une de manière marquant particulièrement un progrès. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description ci-après et du dessin annexé représentant un exemple de réalisation de l'invention. La figure unique de ce dessin est une vue schématique en coupe transversale d'une sonde conforme à l'in- vention. La sonde de prélèvement d'échantillons est constituée par un tube extérieur métallique 1 - ou tube de prélèvement -, par exemple en acier fin, qui est fermé sur l'un des côtés par un bouchon 2 en polyéthylène ou polytetra- fluoréthylène et qui est relié, sur l'autre c8té, à un système - non représenté - pour vider le tube de l'échantillon prélevé et exploiter le résultat. Le tube 1, ou toute la sonde, pénètre par le côté, horizontalement, - de manière non représentée - 4o dans lé récipient opératoire; c'est-à-dire, dans le cas 4_ 2463925 d'installation spéciale dont il s'agit ici, dans une colonne pulsée verticale - non-représentée - utilisée pour l'extraction liquide-liquide lors du retraitement de combustibles nucléaires d'après le procédé Purex. Des colonnes de ce genre reçoivent d'en- haut la phase aqueuse, c'est-àdire lourde, et d'en-bas, en contre-courant, la phase-organique, c'est-àdire légère. La phase aqueuse contient les matières de valeur en dissolution, la phase organique constitue l'agent d'extraction. Les deux phases sont pulsées ensemble. Le tube de sonde 1 reçoit par conséquent, dans la colo'nne, d'en-bas la phase organique dans la direction de la flèche 4; tandis que la phase de mélange constituée en commun doe deux phases précédentes se trouve prati- quement tout autour du tube 1 et, en dehors de la pulsation exercée en vue de la formation de gouttelettes, ne présente pas de direction d'écoulement déterminée. Une partie du bouchon 2 est découpée sur sa face inférieure, de telle sorte que se trouve formée, perpen- diculairement à la direction 3 du déplacement des gouttes organiques, une surface plane horizontale 5, qui est pourvue d'un certain nombre de perçages verticaux 6. Ces perçages 6 mènent à la cavité 21 ménagée dans le bouchon 2, qui se continue en manière de prolongement par la chambre de dépôt 15, décrite plus loin. A l'arrière du bouchon 2, en direction du début tubulaire 7 du tube extérieur 1, est prévu un cône de-soupape 8 en polyéthylène ou poJJytétrafluoréthylène reposant sur un tube intérieur métallique 9 disposé coaxialement au tube extérieur 1. Le cône de soupape 8 est introduit à l'intérieur de ce tube 1 et rend celui-qi étanche, aussi bien sur son pourtour qu'à l'endroit du siège de soupape 10, vis-à- vis de l'espace tubulaire 11 extérieur au tube 9. L'ouverture du cône de soupape 8 qui se réalise par déplacement horizontal du tube intérieur 9 a pour effet de libérer entièrement deux grands perçages 12 ménagés dans le tube extérieur. De plus le cône de soupape 8 comporte trois perçages 14 disposés coniquement, menant à l'intérieur 13 du tube 9. Ces perçages 14 font communiquer la chambre de dépôt 15, prévue entre le bouchon 2 et la face frontale 16 du cône de soupape 8, avec l'intérieur 13 du tube 9. Cette chambre de dépôt 15 est pourvue de perçages transversaux supérieurs 17 et 5.- inférieurs 20 ménagés dans le tube extérieur 1; ces perçages 17 et 20 passent horizontalement à travers ce tube 1, sur ses faces supérieure et inférieure, en se situant symétriquement entre l'extrémité du bouchon 2 et la face frontale 16 du cône de soupape 8. Dans le tube extérieur sont ménagés d'autre part encore trois autres perçag1s 18, disposés en oblique, sur sa face extérieure 19, de telle manière qu'ils permettent une communication vers l'extérieur de l'espace tubulaire 11 formé entre le tube intérieur 9 et le tube extérieur 1. La sonde de prélèvement d'échantillons fonctionne comme suit en permettant d'extraire, du mélange de liquides, aussi bien la phase de mélange que les phases orga- nique et aqueuse séparément: a) PHASE DE MELANGE - L'ouverture du cône de soupape 8 à l'endroit de son siège 10 a pour effet de libérer pour la phase de mélange le chemin - passant par une section transversale relativement grande - à travers les deux grands perçages 12 ménagés dans le tube 1 jusqu'au canal annulaire ou espace annulaire extérieur 11 formé par les tubes 1 et 9, d'o elle est alors vidée, par un système de conduit approprié, dans une boutelle de prise d'échan- tillon. Les trois perçages 18 prévus sur la face supérieure 19 du tube 1 ne jouent pas là de rôle important, étant donné que le rapport des surfaces entre les grands perçages 12 et les étroits perçages i8 est d'une petitesse nég4igeable. b) PHASE AQUEUSE (phase continue) - Le cône de soupape 8 est fermé sur son siège 10, la phase aqueuse provenant d'en-haut en suivant la direction 4 peut alors s'écouler, à travers les trois perçages 18 ménagés sur la face supérieure 19 du tube 1, dans l'espace annulaire 11 et être vidée également, par un système de conduit, par exemple dans de petites bouteilles. La pénétration dans les perçages 18 de la phase organique venant d'en-bas suivant la direction 3 est empêchée d'une part, grâce aux meilleures propriétés de mouil- lage du matériau métallique (hydrophile) vis-à-vis de la phase equeuse que vis-à-vis de la phase organique (agent de coalescen- ce), ce qui a pour effet que la phase organique passe latérale- ment le long du tube, et d'autre part grâce à la position des 6.- 2463925 perçages 18 sur la face 19 du tube 1 située à l'opposé de la surface d'impact des gouttes de la phase organique, l'attraction par hydrophilie ayant alors pour effet que la phase aqueuse passe plus facilement à travers les perçages 18. c) PHASE ORGANIQUE (phase en dispersion) - La phase organique est également extraite lorsque le cône de soupape 8 est fermé sur son siège 10. Les gouttes organiques qui s'élèvent, dans la direction 3, dans la phase aqueuse continue arrivent sur la surface plane horizontale 5 du bouchon 2 prévue au début du tube 1 et se rassemblent déjà en partie sur le polytétrafluoréthylène, ou le polyéthylène, fonctionnant comme agent de coalescence, et pénètrent par les perçages 6 dans la chambre de dépôt 15 prévue entre le bouchon 2 et le cône de soupape 8. Dans cette chambre de dépôt 15 s'effectue encore une séparation des deux phases; la phase aqueuse peut ressortir par les deux perçages transversaux inférieures 20, les gouttelettes organiques étant alors retenues, et la phase organique en excédent quitte la chambre de dépôt 15 par les perçages transversaux supérieurs 17, afin d'assurer un passage de courant continu, permanent, ce qui a pour effet d'empêcher une pénétration par en-haut de phase aqueuse (1er barrage pour la phase aqueuse). Grâce aux trois perçages 14 disposés conique- ment qui sont ménagés dans la face frontale 16 du cône de soupape 8, on opère,de nouveau avec l'aide de l'action de coa- lescence du matériau, polyéthylène ou polytétrafluoréthylène, exercée pour la phase organique, la séparation définitive des phases organique et aqueuse (2ème barrage pour la phase aqueuse); la phase organique s'écoule alors par l'espace intérieur 13 du tube 9 dans une bouteille de prise d'échantillon. Pour des systèmes comportant des rapports de, phases inversés, organique continue et aqueuse en dispersion, il suffit, pour la mise en place de la sonde, simplement de la faire tourner de 180 , et d'assurer l'action de coalescence avec d'autres matériaux adaptés aux liquides. 7.- REVENDICATIONS 1.- Sonde de prise d'échantillons servant à prélever des portions de liquide des différentes phases de deux liquides non miscibles, par exemple de la phase organique, de la phase aqueuse-et de la phase de mélange qui se présentent lors du retraitement de combustibles nucléaires d'après le procédé Purex, les deux phases qui se présentent, par exemple dans une colonne pulsée, se trouvant alors amenées d'en-haut et d'en-bas dans des directions opposées l'une à l'autre, sonde comportant un tube de prélèvement p-nétrant dans ie liquide, caractérisée en ce que le tube de prélèvement (1) est fermé par un bouchon (2) constitué en un matériau agissant comme agent de coalescence vis-à-vis de l'une des phases et présentant intérieurement une cavité (21) avec des perçages d'entrée (6) dirigés dans le sens inverse de la-direction d'arrivée (3) de la phase en question et qui, dans son prolongement vers le début (7) du tube de la sonde, est fermée vis-à-vis de l'espace intérieur tubulaire (11) au moyen d'un c8ne de soupape (8) constitué en un matériau ayant les mêmespropriétés que celui du bouchon (2), cette cavité (21) ou son prolongement et l'espace intérieur tubulaire (11) étant en communication par l'intermédiaire de perçages (14) ménagés dans le c8ne de soupape (8). 2.- Sonde selon la revendication i, Caractérisée en ce que l'une des phases est une phase organique s'élevant d'en-bas, une surface plane horizontale (5) dirigée perpendiculairement à la direction du déplacement des gouttes organiques étant prévue sur la face inférieure du bouchon (2) et présentant les perçages de liaison verticaux (6) menant à la cavité (21) de ce bouchon, et cette cavité (21) menant, sous forme de prolongement, dans une chambre de depÈt (15) située dans le tube (1) derrière le bouchon (2), dans laquelle sont ménagés des perçages transversaux inférieurs (20) et supérieurs (17) et dans laquelle d'autre part débouchent les perçages de liaison (14) disposés coniquement. 3.- Sonde selon la revendication 2, caractérisée en ce qu'il est prévu dans le tube de prélèvement (1) 'un tube intérieur (9) de plus petit diamètre, en formant, entre ces deux tubes, un espace intérieur tubulaire (11). entourant extérieurement le second tube (9), celui-ci (9) étant 8.- insdré dans le cône de soupape (8) et son espace intérieur (13) étant raccordé au moyen des perçages de liaison (14) à la chambre de dépôt (15). 4.- Sonde selon l'une quelconque des reven- dications 1 à 3, caractérisée en ce que le tube de la sonde ou tube de prélèvement (1) est constitué en un matériau agissant c)mme agent de coalescence vis-à-vis de la seconde phase et comporte, sur sa face dirigée en sens inverse du sens d'arrivée de cette phase, des perçages d'entrée s'étendant en oblique pour la phase en question. 5.- Sonde selon la revendication 4, caractérisée en ce que la seconde phase est une phase aqueuse descendant'd'en-haut (direction 4), les perçages d'entrée (18) qui débouchent dans l'espace tubulaire extérieur (11) étant situés sur la face supérieure (19) du tube (1) dans la zone comprise entre le cône de soupape (8) et le début (7) du tube de la sonde. 6.- Sonde selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que le cône de soupape (10), l'espace' tubulaire extérieur (11), peut se déplacer dans un sens et dans l'autre dans la chambre de dépôt (15) en dégageant le siège de soupape (10) et, lorsqu'il occupe sa position dans le siège de soupape (10), obture les perçages (12) ménagés dans le tube (1) de a sonde. 7.- Sonde selon la revendication 6, caractérisée en ce que le cône de soupape (8) peut se déplacer par coulissement vers le bouchon (2) d'une distance suffisante pour que les perçages (12) se trouvent ouverts entièrement vis-à-vis de l'espace extérieur (11) relié par la souprpe.