FR 2459323 A1 19810109 FR 7915811 A 19790620 La présente invention concerne l'obtention de maté- riaux fibreux, notamment cellulosiques, profilés et imprégnés de bitume; l'invention concerne également l'obtention de maté- riaux fibreux, et en particulier cellulosiques, profilés, tein- tés et imprégnés dans la masse par du bitume chaud. Classiquement, pour imprégner par du bitume des maté- riaux cellulosiques profilés, en vue de la préparation de matériaux de couverture et de bardages, on trempe les matériaux, formés et séchés au préalable, dans un bain de bitume chaud, soit en continu, soit en discontinu. Cette technique classique comporte cependant plusieurs inconvénients. Tout d'abord, l'imprégnation ainsi effectuée est lente, car le bitume chaud ne chasse que difficilement l'air et l'eau encore contenus à ce stade dans l'épaisseur des maté- riaux cellulosiques soumis à l'imprégnation. Il en résulte une altération notable des fibres cellulosiques et, par conséquent, une nette diminution de la tenue mécanique (résistance à la traction, force d'éclatement, résistance au choc,...) des matériaux finals, notamment des plaques profilées ou des fat- tières ainsi fabriquées, car à la température d'imprégnation, qui est supérieure à 150WC, la dégradation de la cellulose est rapide et d'autant plus importante que le temps de trempage dans le bitume chaud est long. De plus, cette technique laisse souvent subsister, à la partie inférieure des matériaux qui sortent du bain de bitume chaud en se présentant sensiblement verticalement, un bourrelet de bitume inesthétique, salissant et qui représente une consommation supplémentaire inutile de produit d'imprégnation, ce bourrelet résultant de l'excès de bitume s'écoulant par gravité le long des matériaux imprégnés, la cellulose se montrant incapable de l'absorber. par ailleurs, une telle technique nécessite une ins- tallation volumineuse et requiert le maintien à une températu- re élevée d'une importante quantité de bitume, donc des inves- tissements lourds et longs à rentabiliser et des consommations énergétiques importantes, car chaque élément du matériau à imprégner doit être nettement séparé du suivant afin qu'il puisse y avoir un bon contact entre cellulose et bain de bitu- me. On connaît également une autre technique d'imprégna- tion des matériaux cellulosiques, qui consiste à appliquer, * -2 2459323 dans une cuve d'imprégnation o les éléments de matériau cellu- losique à imprégner se trouvent noyés dans du bitume chaud et convenablement espacés entre eux, une ou plusieurs surpressionr) visant à forcer le bitume à pénétrer à l'intérieur du réseau cellulosique de chaque élément. Cette seconde technique connue, bien qu'elle permette de réduire la durée d'imprégnation, comporte par contre plu- sieurs inconvénients. Tout d'abord, agissant par surpression, elle emprison- ne dans le matériau (carton) cellulosique un matelas d'air et de vapeur d'eau qui rend l'imprégnation à coeur très difficile; on constate en effet fréquemment dans des éléments, notamment des plaquesprofilées ou non, de matériau cellulosique impré- t5*- gné selon cette technique, une zone centrale "blanche", non imprégnée, donc non protégée et facilement putrescible. par ailleurs, cette technique ne résout pas le problè- me du bourrelet poisseux de bitume, qui apparaft et constitue là encore une gène. De plus, une telle technique, mettant en Jeu une surpression, implique une mise en oeuvre discontinue et oblige à laisser, entre les éléments successifs de matériau à imprégner groupés par charges unitaires, un espace suffisant pour la pénétration du bitume visqueux, chaud, et par conséquent nécessite un volume des cuves (ou un nombre de cuves) très im- portant, dTo là encore des investissements lourds et l'obli- gation de maintenir à température élevée des quantités impor- tantes de bitume. Or, on a maintenant trouvé, de façon inattendue, que l'on peut réaliser une imprégnation considérablement meilleure à tous égards de matériaux fibreux profilés, par du bitume chaud, au moyen d'un procédé comprenant fondamentalement l'étape d'imprégnation sous vide, avantageusement sur des éléments pro- filés de matériau à imprégner groupés en fardeau compact, et éventuellement le refroidissement des éléments imprégnés par trempage dans de l'eau chaude, suivi lui-même éventuellement aussi d'une nouvelle mise sous vide des éléments profilés imprégnés recueillis après ce trempage. Sous son aspect le plus général, la présente invention concerne donc un procédé d'imprégnation par du bitume chaud de matériaux fibreux, notamment de matériaux cellulosiques, profilés, caractérisé en ce qu'il comprend fondamentalement une imprégnation sous vide d'éléments profilés de ce matériau, avan- tageusement groupés en un fardeau compact consituant une char- ge unitaire, avecsi on le désirerecyclage du bitume chaud pendant une certaine durée, et éventuellement (et de manière avantageuse) le refroidissement de cette charge imprégnée par un trempage dans de l'eau chaude, lui-même éventuellement suivi d'une nouvelle mise sous vide de la charge d'éléments profilés imprégnés. Sous un autre aspect essentiel, l'invention concerne des éléments profilés de matériau cellulosique imprégnés au moyen d'un procédé tel que décrit ci-dessus. Il est remarquable et inattendu de constater qu'en opérant ainsi, non seulement on améliore nettement les carac- téristiques mécaniques des éléments profilés imprégnés obtenus, mais encore on améliore la présentation et le coût de fabri- cation de ceux-ci. On obtient en effet ainsi aisément une par- faite imprégnation du bitume, si on le désirejusqu'à satura- tion, et cela de manière remarquablement homogène, tant sur toute la masse d'un même élément qu'entre des éléments diffé- rents. Dans le présent contexte, on entend par"éléments pro- filés de matériaux fibreux" tout élément élaboré à partir d'un matériau fibreux et notamment des éléments de matériau cellu- losique, par exemple de carton, et auquel on a conféré un pro- fil, simple ou complexe, faisant qu'il n'est plus entièrement plan. Les éléments ainsi visés sont par exemple des plaques ondulées, avantageusement des plaques ondulées monocouche, ou des plaques fattières, avantageusement monocouche; ces dernié- res sont dénommées simplement "'fattières" dans la suite. Le procédé selon l'invention comporte la mise en oeuvre d'un vide assez poussé, laissant de préférence une pres- sion résiduelle d'au plus 1/3 d'atmosphère et avantageusement d'environ 1/5 d'atmosphère (1 atmosphère e. 105 pascals). L'étape d'imprégnation sous vide susdite comprend tout d'abord l'introduction d'éléments à imprégner dans une enceinte qui peut être rendue étanche et qui résiste à une dépression, et dans laquelle on fait alors un vide poussé, de préférence jusqu'aux pressions ci-dessus. Une fois ce vide atteint, ce qui a permis d'évacuer la majeure partie de l'air contenu dans la structure fibreuse, on fait graduellement monter le niveau de bitume chaud dans l'enceinte, tout en maintenant le vide dans celle-ci sensiblement à la même valeur, ce qui provoque une très rapide évaporation de l'eau résiduelle contenue dans les éléments fibreux. On a de plus constaté que la résistance à la pénétration du bitume dans l'intérieur des éléments fibreux est alors très faible et que l'imprégnation est très rapide. Une variante avantageuse d'imprégnation comprend en outre ensuite une étape de cassage du vide, partiel ou total, tandis que les éléments fibreux imprégnés sont toujours dans le bitume chaud. Plus avantageusement encore, un tel cassage partiel ou total du vide, suivi d'un retour à un vide ayant sen- siblement la valeur précédente, fait lui-même partie d'une éta- pe de recyclage du bitume chaud, étape dont il constitue une phase intermédiaire ou la phase finale; on a en effet pu établir qu'on accrolt encore ainsi notablement la rapidité de l'opéra- tion d'imprégnation. En variante, on peut également faire à nouveau dans l'enceinte un vide tel que ci-dessus indiqué,soit avant soit pendant qu'on évacue le bitume chaud après le temps d'imprégnation qu'on s'est fixé (après éventuellement des tests pour sa détermination préalable dans chaque cas d'espèce); se- variante Ion cette/tout particulièrement avantageuse, même si les élé- ments fibreux traités comportent encore, après évacuation du bitume, un bourrelet bitumineux, le cassage total du vide et la remise à la pression atmosphérique avant que l'enceinte soit ouverte assurent la résorption du bitume ressué en surface et la disparition de cet excédent, qui se trouve alors pompé à l'intérieur de la structure fibreuse. Une autre caractéristique originale et avantageuse du procédé selon l'invention, qui n'est certes qu'optionnelle mais n'en est pas moins porteuse de résultats du plus haut in- tér t, consiste en l'imprégnation d'éléments profilés groupés en un fardeau compact constituant une charge unitaire. En effet, dans la technique classiquequi comprend une imprégnation sous pression atmosphérique, il est impératif de maintenir entre les éléments profilés, en pratique disposés verticalement, un espace suffisant pour que le bitume puisse librement circuler autour de ces éléments et que l'imprégnation ne soit pas gênée par le dégagement lent de l'air et de la va- peur d'eau contenus dans le réseau fibreux. Lorsque par contre on avait cherché à s'affranchir de cet espacement entre élé- ments fibreux dans une telle opération, on n'avait Jusqu'ici obtenu qu'une imprégnation très insuffisante, laissantsurtout en haut des éléments fibreux sensiblement verticauxdes taches "blanches" de matériau non imprégné. Or, la réalisation et le maintien de tels espacements minimaux représentant une astrein- te qui renchérit l'opération d'imprégnation, en alourdit la préparation et la rend nécessairement plus longue à mettre en oeuvre. Orson a maintenant trouvé de manière tout à fait inat- tendue que le procédé selon l'invention comprenant une imprégna- tion sous vide permet, pour autant que les éléments à traiter ne soient pas uniquement plans mais soient profilés, de grouper un nombre quelconque, même très grand, d'éléments profilés unitaires du matériau fibreux à imprégner, les uns contre les autres et sans espacement autre que celui qu'assu- rent nécessairement les variations naturelles, même infimes, entre les spécifications de chaque élément et de celui qui le précède et/ou qui le suit dans le fardeau ainsi constitué. On peut même ainsi préparer des groupages qui, par un pré-fardelage, avec éventuellement une mise sur palette préalable, constituent un tout unitaire représentant une unité commercialisable en l'état une fois qu'elle a été soumise à l'imprégnation selon l'invention. Par ailleurs, il est bien certain que le procédé tel que décrit ci-dessus n'est absolument pas limité au cas d'un matériau fibreux non pré-traité etqu'au contraireil s'appli- que tout particulièrement bien au cas de matériaux, notamment de matériaux de couverture, de bardage ou d'étanchéité profilés, colorés ou teintés conformément au procédé décrit dans les de- mandes de brevet FR 76.16263 et de premier certificat d'addition 78.14039 rattaché à ce brevet au nom de la même demanderesse, et auxquelles on pourra se référer utilement, avant d'étre soumis à l'imprégnation selon la présente invention. Selon une forme avantageuse de mise en oeuvre de cet- te coloration préalable, le pigment est appliqué sous forme d' une préparation pigmentaire contenant un liant thermoplastique ou thermodurcissable, en des quantités aussi faibles que 0,1% et allant jusqu'à 25% du poids total de la composition pigmen- taire, ces valeurs.étant exprimées en extrait sec de résine du liant, et de préférence de l'ordre de 2 à 3%, également comptés en extrait sec. Le procédé selon l'invention comprend en outre avan- iV 5 tageusement, ainsi qu'on l'a indiqué plus haut, une étape de refroidissement des éléments imprégnés par trempage dans de l'eau chaude, suivie elle-même éventuellement aussi d'une nou- velle mise sous vide des éléments profilés imprégnés recueillis après ce trempage. Ce refroidissement à l'eau chaude doit être tel qu'il ramène très vite à une température d'environ 1000C les éléments de matériau fibreux imprégnés chauds, c'est-à-dire en pratique se trouvant avant trempage à une température avoisinant encore -180oC, sachant que l'imprégnation est réalisée dans la pra- tique le plus couramment avec du bitume à 180-190oC. Cette étape constitue une autre caractéristique originale du procédé selon l'invention et elle coopère avec les autres étapes susdites pour procurer des produits imprégnés pratiquement sans défauts. Le refroidissement d'éléments de matériau fibreux groupés sortant de l'imprégnation sous vide pouvait en effet être source de problèmes difficiles à résoudre industriellement. Le fait de laisser ces éléments chauds groupés entraîne effacti- vement rapidement, si l'on n'y prend garde, un phénomène d'auto- combustion ou, au mieux, une dégradation des propriétés mécani- rues de ces éléments imprégnés. Seules deux solutions apparaissaient alors économique- ment et pratiquement exploitables: refroidissement à l'air ou refroidissement à l'eau. N?"Wh 50 Le refroidissement à l'air présente plusieurs incon- vénients, dont le principal est qu'il est difficile de contr8- ler la température de refroidissement et qu'il est donc peu reproductible et peu homogène, tant entre charges successives qu'au sein même d'une charge unitaire d'éléments fibreux profi- Kg 3 lés, imprégnés et chauds. On a alors évidemment pensé à refroidir à l'eau froi- de. Or, il en résultait une trop importante reprise d'humidité des éléments de matériau fibreux. L'humidité résiduelle repré- sentait 10 à 15% du poids des éléments imprégnés et était telle t.1 que le stockage de ceux-ci produisait des déformations des pro- fils, en particulier des déformations des ondulations de pla- ques de carton bituminé ondulées, qu'on pouvait même qualifier alors de plaques molles. De façon inattendue, c'est au contraire un refroidis- sement à l'eau chaude, et de préférence dans de l'eau à 92-1000C, qui s'est révélé constituer la solution quasi-idéale pour l'ob- tention d'éléments imprégnés non altérés. En pratique, il suf- fit d'un trempage bref, de l'ordre de, par exemple, 1 minute environ, voire moins, d'éléments sortant de l'étape d'imprégna- tion à environ 160-1800C dans une eau à 92-1000C, pour que ceux-ci ne reprennent qu'une quantité d'humidité raisonnable, de l'ordre de seulement 5 à 7% environ du poids des éléments imprégnés. Les plaques ne sont alors plus qu'à 1000C, ou moins, au sortir du trempage et il n'y a plus à craindre qu'elles se dégradent par auto-combustion. Néanmoins, encore une autre variante optionnelle du procédé selon l'invention comprend en outre une nouvelle mise sous vide des éléments profilés imprégnés recueillis après ce trempage. En pratique, le vide qui convient alors est un vide d'au plus environ 600 mm de mercure, c'est-à-dire un vide par- tiel laissant subsister une pression résiduelle d'environ 1/5 d'atmosphère (soit 0,2 x 105 pascals), sous laquelle la tempé- rature d'ébullition de l'eau n'est plus que d'environ 600C. La théorie indique que des éléments imprégnés humides à 1000C perdent ainsi, par mise sous un vide de 600 mm de mer- cure, 3% de leur poids humide par évaporation d'eau et attei- gnent de fait une température voisine de 60C. La pratique a confirmé qu'ils perdent alors effectivement 2 à 3% de leur poids. Ces variantes les plus avantageuses de l'invention conduisent à des éléments de matériau fibreux imprégné, profi- lésqui sont "froids" (soit à environ 600C) et présentent une bonne hygrométrie (2 à 4% d'humidité résiduelle, en poids). Les éléments fibreux imprégnés ainsi obtenus sont originaux et font également partie de la présente invention; ce sont des éléments fibreux imprégnés de bitume et éventuel- lement colorés au préalable, profilés, dotés d'une humidité interne normale (2 à 4% environ en poids d'humidité résiduelle) dès leur sortie de fabrication et aptes à être stockés ou même livrés en l'état sans qu'ils subissent ensuite d'altération .notable...DTD: L'invention a également pour objet des ensembles compre- nant un groupe d'éléments de matériau fibreux imprégné de :;: bitume, profilés et juxtaposés de façon à former un fardeau sans éléments d'espacement,et éventuellement réunis par un pré- f fardelage et, au besoin, une pré-palettisation,de façon à cons- tituer un tout commercial qui peut être stocké et même livré " 10 en l'état,sans autre opération que les opérations de contrôle !i et/ou d'identification,comme un étiquetage,habituelles. Au :: contraire de cela, des éléments fibreux à base de cellulose, profilés,préparés par les méthodes connues,sortent très secs de l'imprégnation et risquent, si leur stockage est bref,de ne pas reprendre suffisamment d'humidité et d'être utilisés et :i. posés trops secs. La reprise d'humidité lors de l'utilisation s'accompagne alors d'une dilatation du matériau déjà fixé et d'une déformation préjudiciable à son esthétique et à sa tenue. L'invention est illustrée plus concrètement dans les exemples ci-après,qui ne la limitent aucunement. :. EXEMPLE 1- En vue de l'imprégnation de plaques de carton cellulosi- que monocouche ondulé de densité 0,57 et de poids moyen unitai- re 3,15 kg,comportant chacune 10 ondes,on a mis en oeuvre une k installation composée fondamentalement des éléments suivants: - 1 cuve d'imprégnation (capacité 5m3 et diamètre 1,3 m) fSS- - 1 fondoir à parois et fond doubles (diamètre 2,5 m, capacité 12 m3), - 1 pompe à bitume avec moteur à vitesse variable (1,5 à ... 6 CV,500 à 2000 tours/minute, - 1 pompe à vide à anneau liquide débitant 140 m3/h à 700 mm de Hg, i--:.. - 1 vanne d'alimentation de bitume à commande pneumatique et ouverture réglable, .: -1 vanne de vidange de bitume à commande pneumatique et ouverture réglable, -1 vanne casse-vide à commande pneumatique, ?"h -1 vanne de séparation de vide entre cuve et fondoir,à commande pneumatique, -1 enregistreur pour la température d'alimentation,la ?,,. .,, h température de retour et-le-vide, - 1 Niveau électrique sur le trop-plein de la cuve, et - 2 Manostats de réglage du vide. Cette installation fonctionnant en automatique, on a opéré comme suit: on a mis lesplaques, accolées les unes aux autres, et disposées verticalement dans une cage métallique de chargement, dans la cuve dont on a ensuite fermé le couver- cle et on a mis en route la pompe à vide. Une fois atteinte la valeur préfixée de 600 mm de Hg de vide (soit une pression ré- siduelle de 1/5 d'atmosphère, ou 0,2x105 pascals, environ dans la cuve), la vanne d'alimentation s'est ouverte et le bitume est monté par gravité dans la cuve, jusqu'au trop-plein et, à ce moment-là, la pompe à bitume et le temporisateur de recy- clage se sont déclenchés. Ce dernier, une fois le temps préfixé écoulé, a fermé la vanne d'alimentation et a ouvert la vanne de vidange et enclenché le temporisateur de ressuage. Enfin, une fois écoulé le temps de ressuage préfixé, le cycle s'est arrêté et on a cassé le vide manuellement et ouvert la cuve. Des essais ont permis d'établir que - avec du bitume 80/100 routier, la température de celui-.ci doit être d'au moins 1750C, et elle est avantageusement d'envi- ron 1800C, dans les conditions d'imprégnation. - avec un cycle automatisé comportant 5 minutes pour faire le vide (d'une valeur de 500 à 600 mm de Hg environ), 5 minutes pour remplir la cuve, 12 minutes pour effectuer un recyclage du bitume, 6 minutes pour réaliser la vidange du bitume et minutes pour laisser s'effectuer le ressuage du bitume des plaques, on a obtenu des plaques ayant toutes un taux d'impré- gnation comparable à celui de plaques du même type imprégnées selon la première des techniques classiques rappelées plus haut, mais ces plaques avaient en outre des surfaces parfaitement ressuées, leur bord inférieur étant parfaitement propre, à tel point qu'on ne reconnaissait plus le haut du bas des plaques après déchargement. Exemple 2. Dans la même installation que celle décrite dans l'exemple 1, on a imprégné avec du bitume 80/100 routier à une température moyenne de 1820C (dans les conditions d'imprégnation) plaques ondulées, telles que définies dans l'exemple 1, réu- nies en un fardeau sans entretoises disposé, pour son introduc- tion dans la cuve, dans une cage métallique appropriée. Le cycle d'imprégnation comportait cette fois-ci un cassage du vide et était alors le suivant: - 3 minutes pour faire le vide (d'une valeur de 500 mm de Hg environ), - 3 minutes pour faire monterle bitume dans la cuve, jusqu'au trop-plein, tout en continuant à accentuer le vide pour le porter à 600 mm de Hg environ), - 12 minutes pour faire recirculer le bitume chaud, sous le vide alors atteint, c'est-à-dire sous une pression résiduelle de 1/5 d'atmosphère environ), mais avec, au terme des 10 pre- mières minutes, cassage du vide d'une valeuriA P (en mm de Hg) et rétablissement du mûme vide qu'auparavant immédiatement après, avec poursuite de la recirculation (ou recyclage) sous ce vide pendant les 2 minutes restantes, - puis 6 minutes pour vidanger la cuve et 10 minutes pour réaliser un ressuage sous vide, après quoi on a remis la cuve à la pression atmosphérique. Les résultats obtenus étaient les suivants: n0 à P Taux d'impré- Taux d'im- Taux d'im- Etat de d'essai(mm de Hg gnation en prégnation prégnation surface haut des plaques en bas des moyen des pla- plaques ques après res- suage 1 0 103 103 103 ExceJlent 2 200 112 116 114 Bon 3 300 116. 116 116 Bon 4 600 122 122 122 Mauvais En opérant de meme, mais en fixant le à P du cassage partiel du vide à 200 mm de Hg et en faisant varier cette fois la durée du recyclage (variable t, en minutes), on a obtenu les résultats ci-après: n t Taux d'im- Taux d'im- Taux d'im- Etat de sur- lessai(enmiiius)prégnation prégnation prégnation face des pla- en haut des en bas des moyen ques après plaques plaques ressuage 1 10 112 116 114 Bon 2 8 106 112 109 Bon 3 5 100 106 103 Presque parfait 4 2 100 106 103. . I, j? ii:: y il 2459323 Il est clair qu'un compromis est à rechercher entre l'état de surface des plaques après ressuage et le taux d'im- prégnation. Exemple 3. On a opéré comme indiqué dans l'exemple 1, mais en utilisant des plaques ondulées préalablement teintées dans la masse conformément au procédé respectivement de la demande de brevet FR 76. 16263 et de la demande de premier certificat d'addition 78.14039 rattachée à celle-ci (et auxquelles on pourra se référer, utilement pour plus de détail), et on a chaque fois obtenu des résultats tout à fait semblablesà ceux mentionnés dans l'exemple 1. Exemple 4. Dans la même installation que celle décrite dans l'exemple 1, on a imprégné, conformément au mode opératoire de cet exemple, des plaques groupées qu'on a aussitôt trempées dans de l'eau chaude et, selon une variante, remises ensuite sous vide. A titre d'exemple, 8 des plaques de carton cellulo- sique monocouche ondulé (10 ondes par plaque) répondaient aux spécifications ci-après: No. des plaques 1 2 3 4 5 6 7 8 Poids du carton(g) 3160 3190 3180 3170 3170 3250 3140 3120 Poids après impré- 6300 6300 6290 6290 6280 6300 6230 6300 gnation (g) Taux d'imprégnation 99,4 97,5 97,8 98,4 98,1 93,8 98,4 101,9 Des mesures pyrométriques ont montré que les plaques groupées sortaient du bain d'imprégnation sensiblement à la même température que celle de ce bain, c'est-à-dire 1800C. On a plongé le fardeau de plaques à cette températu- re pendant 1 minute dans de l'eau à 98-100oC. La reprise d'humidité de la plaque centrale était d'environ c (en poids/poids). En vue de réaliser d'autres essais, on a par ailleurs réalisé, à partir de certaines des plaques référencées 1 à 8 ci-dessus, des échantillons de carton imprégné ondulé de 18x18 cm. Une plaque pouvait fournir 30 échantillons. On a opéré sur des plaques venant de sortir d'impré- gnation et n'ayant pas encore repris d'humidité. On a porté les échantillons à tester à l'étuve à 1800C Jusqu'à température constante et on les a ensuite trempés, le plus rapidement possible et pendant exactement 1 minute, dans de l'eau à 98-1000c. Les expériences (référencées a, b,etc.) ont été réa- lisées sur plaques groupées, les groupes de plaques étant référencée Gn (n = nombre de plaques). On a évalué les poids Ps des plaques sèches à 1801C et Ph des plaques humides (après trempage pendant 1 minute dans de l'eau à 98-1000c et égouttage naturel pendant 1 minute). On a enfermé pendant un temps t (en minutes) chaque groupe de plaques Gn dans la cuve à vide o on-a fait un vide de 600 mm de-Hg (soit une pression résiduelle de 175 mmn de Hg (ou 1/5 d'atmosphère environ), la pression atmosphérique étant, le jour de ces expériencestde 775 mm de H&). On a mesuré les poids (Pv, en g) des échantillons et les reprises d'humidité RH1: après ref'roidissement à l'eau bouillante et égouttage, RH2: après remise sous vide. Trois séries d'expériences ont été effectuées -deux ensembles (a et b) de 10 échantillons Gl0 provenant de la même plaque ont subi un vide de 600 min de Hg pendant 15 minutes, -deux ensemble (a et b) de 10 échantillons Gl0 provenant d'une autre plaque ont subi les mûmes essais, et -trois ensembles (a,b et c) de 9 échantillons G9 provenant d'une troisième plaque ont subi ce même vide pendant respecti- veinent 5 minutes, 10 minutes et 15 minutes. Les résultats suivants ont été obtenus ____ ____ _____ ______ ________ __________ __________ _____ _____ + o'ú I'Z 9 8' c'tç q1 O' q q1 q1[ 9g' q1[ o009 00oo9 9qq çqqç 1[qq Lqq 96t? L9q ç:9q 6'e6 c ' frc 9e 'T 9 r'817 C'81r 9'6I o'Lz o'Lz o'Lz o 'ca O '22L L'OTlú O'LOî S'9ZoI L'91I q 'LiTîî 19'0911 t'ILII ú'5 c'g 2"9 L'9 L' 9 6' aq q'10q L'1q9 1 ' 1q q '6q o' qL a' qL L'qtoi 6' qf01 g'gLII L '86 LI ?t '9611 [, *8 ' 100T 9 '966 Z' 766 9'ZIIT 8'LIII E'ci I q 01o5 OToq Oloe g; OIDq[ (hMW UGa) (9{ (2) (2) ( sg- ) (^T-qd)(Mfi2 xWuaI) (2) a(ue2se(1) JodeA1 (5) ( sci-11)(2) (9) en %,ia I a_ _, __ _esoln1laine_ a ne__ a_ HI (2)nea _ sa _ c io pn Cu 0% N - 14 2459323 REVENDICATIONS 1. Procédé d'imprégnation par du bitume chaud de matériaux fibreux, notamment de matériaux cellulosiques, pro- filés, caractérisé en ce qu'il comprend fondamentalement une imprégnation sous vide d'éléments profilés de ce matériau, avantageusement groupés en un fardeau compact constituant une charge unitaire, avec si on le désire recyclage du bitume chaud pendant une certaine durée, et éventi.ellement le refroidissement de cette charge imprégnée par un trempage dans de l'eau chaude, luï-même éventuellement suivi d'une nouvelle mise sous vide de la charge d'éléments profilés imprégnés. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend la mise en oeuvre d'un vide laissant subsis- ter une pression résiduelle d'au plus 1/3 d'atmosphère,avanta- geusement d'environ 1/5 d'atmosphère (1 atmosphère ^-.' 05 pascals). 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape de cassage du vide, partiel ou total, tandis que les éléments fibreux Imprégnés sont tou- jours dans le bitume chaud. 4. Procédé selon la.revendication 3, caractérisé en ce que le cassage du vide fait lui-même partie d'une étape de recyclage du bitume chaud, étape dont il constitue une phase intermédiaire ou la phase finale, et qu'il est lui-même suivi Â d'un retour à un vide ayant sensiblement la valeur précédente. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on fait ensuite à nouveau un vide tel que cidessus indiqué, soit avant soit pendant qu'on évacue le bitume chaud après le temps d'imprégnation qu'on s'est fixé. 6. procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend l'imprégnation d'élé- ments profilés groupés en un fardeau compact constituant une charge unitaire. 7. procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend le traitement de maté- riaux préalablement colorés ou teintés'. 8. procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le pigment mis en oeuvre pour cette coloration préala- ble est appliqué sous forme d'une préparation pigmentaire con- tenant un liant thermoplastique ou thermodurcissable, en des quantités pouvant être aussi faibles que 0,1% et pouvant aller jusqu'à 25% du poids total de la composition pigmentaire, ces valeurs étant exprimées en extrait sec de résine du liant, et de préférence de l'ordre de 2 à 3%, également comptés en extrait sec. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de refroidis- sement des éléments imprégnés par trempage dans de l'eau chaude ramenant très vite à une température d'environ 1000C les élé- jo ments de matériau fibreux imprégnés, chauds. 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'on met en oeuvre de l'eau de refroidissement à 92-1000C. 11. Procédé selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce qu'il comprend ensuite une nouvelle mise sous vide des éléments profilés imprégnés recueillis après le trem- page, le vide réalisé laissant alors subsister une pression résiduelle d'environ 1/5 d'atmosphère (1 atmosphère,_ 105pascals). 12. Produits,caractérisés en ce qu'ils sont consti- tués d'éléments fibreux imprégnés de bitume et éventuellement colorés au préalableprofilés, dotés d'une humidité interne de 2 à 7% et avantageusement de 2 à 4%, en poids d'humidité rési- duelle environ dès leur sortie de fabrication et aptes à être stockés ou livrés en l'état sans qu'ils subissent ensuite d'al- tération notable. 13. Produits, caractérisés en ce qu'ils sont consti- tués d'éléments fibreux imprégnés par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11. 14. Produits selon la revendication 13, caractérisés en ce qu'ils présentent une humidité interne d'environ 5 à 7% 3o du poids des éléments imprégnés. 15.Produits selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisés en ce qu'ils constituent des matériaux de couverture, de bardage ou d'étanchéité profilés. 16. Ensembles, caractérisés en ce qu'ils comprennent un groupe d'éléments de matériau fibreux imprégné de bitume se- lon l'une quelconque des revendications 12 à 15, juxtaposés de façon à former un fardeau sans éléments d'espacement, et éven- tuellement réunis par un pré-fardelage et, au besoin, une pré- palettisation.