FR 2122400 A1 19720901 FR 7142763 A 19711123 71 42763 - i - 2122400 La présente invention concerne le domaine des alliages et, plus précisément, concerne la production de lingots coulés à grains fins préparés à partir de superalliages fortement alliés. 5 Des difficultés se sont présentées lors de l'utilisation des superalliages à "base de nickel durant les premiers jours de la fabrication du moteur à réaction J58. les expériences réalisées avec ce moteur ont démontré que les alliages connus disponibles à ce moment ne donnaient pas satisfaction dans l'en-10 vironnement plus exigeant des moteurs supérieurs de turbines à gaz. Des alliages plus résistants étaient évidemment nécessaires. Avec les alliages plus résistants, les tests réalisés avec le moteur ont révélé une dilatation aérodynamique excessive dans un cas et des fissures dans les joints des racines dans un 15 autre cas. Les essais de fluage réalisés dans un domaine de température de 704oC à 816°C ont révélés un manque de ductilité responsable des ruptures prématurées et imprévisibles dues à la tension à la racine du pale. En plus des problèmes de résistance et de ductilité, une dispersion excessivement élevée des proprié-20 tés mécaniques était évidemment due à la structure non contrôlée des grains. Cette dispersion était incompatible avec les performances attendues des moteurs. Pendant le développement du programme établi pour découvrir des techniques de coulée permettant d'obtenir une uniformité 25 et une reproductibilité des propriétés mécaniques dans la structure des superalliages coulés, de telles techniques ont en fait été développées pour obtenir des propriétés mécaniques favorables avec reproductibilité des résultats. En particulier, des techniques ont été établies pour créer une structure en grain équiaxe 3° contrôlée dans les coulées. La méthode utilisée consiste à manipuler la coulée servant à réaliser les pales coulés pour obtenir une germination au hasard dans le creuset et une croissance des grains dans le moule durant la solidification. Dans le procédé, après une durée suf-35 fisante pour obtenir une fusion complète, la fourniture de chaleur au creuset est abaissée à une vitesse déterminée pour diminuer les gradients thermiques dans la coulée tout en maintenant une agitation maximum. Après avoir atteint: le point de germination commençante, la chaleur du creuset est rapidement augmentée ^0 pour augmenter la température de la coulée jusqu'à la température COPÏ ! i 71 où la coulée sera versée. Même avec cette augmentation de température, les germes formés pendant la partie refroidissement du cycle, persistent durant un temps raisonnable. En imposant un rapport puissance-temps adéquat pour assurer la persistance des germes à la température de la coulée, et la distribution au hasard étant assurée par une agitation associée à l'augmentation de la chaleur fournie au creuset, la coulée est versée dans le moule et la croissance des grains se forme à partir des germes dispersés avec la solidification en produisant une microstructure équiaxe. La technique ci-dessus a été préférée à d'autres méthodes telles que 11innoculation de la surface, qui forme une structure où la condition de grain équiaxe est seulement superficielle. La présente invention concerne une. méthode améliorée pour produire des coulées caractérisées par une structure en grains équiaxes et en plus caractérisées par des grains de petites dimensions. Elle est applicable aux superalliages ayant une résistance suffisante pour limiter le fluage à un maximum de 0,1% en 150 heures à 704° C en exerçant une contrainte de 5620 kg/cm^. En bref, la présente invention consiste à verser une coulée bien agitée et dans une condition de deux phases solide-liquide dans un moule chauffé et à solidifier cette même coulée dans un réservoir où l'agitation de la coulée est réalisée. En conséquence, la présente invention est une technique de coulée en bouillie particulièrement applicable à la production de lingots de plus grande dimension à partir de superalliages fortement alliés comprenant les superalliages à base de nickel. La figure décrit un moule pour la production des lingots coulés à grain ultra-fins décrits dans la présente invention. Les alliages auxquels ce procédé est particulièrement applicable sont les alliages supérieurs ayant une haute résistance au fluage y compris ceux décrits dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique No. 3,061,426 ayant la composition chimique pondérale suivante : 10% Gr; 15% Go; 4,5% Ti; 5,5% Àl; 3% Mo; 0,14% C; 1% V" ; 0,015% B; 0,06% Zr. D'autres alliages du même ■fcype général sont : Alliage A - 9% Gr; 10% Co; 2% Ti; 5% Al; 7,8% Ho; 12,5% V; 0,15% G; 1% Nb; 0,015% B; 0,05% Zr et Alliage B - 15% Gr; 15% Go; 3,4% Ti; 4,3% Al; 4,4% Mo; 0,07% C; 0,02% B. L'objet principal de la présente invention est la 71 42763 - 3 - 2122400 la formation de coulées solides, homogènes et ultra-fines à partir de ces alliages. Ceci exige non. seulement la création de nombreux sites de croissances des grains uniformément distribués dans la coulée présente dans le moule mais également une adap-5 tation aux facteurs comme par exemple éviter les retassures thermiques lesquelles conduisent à la formation de lacunes. Un appareil adéquat pour l'obtention des coulées désirées est décrit dans la figure. Dans l'appareil décrit un moule inférieur 2 avec la partie supérieure associée à une partie 10 chaude 4 est disposé sur une plaque de fond 6 en cuivre. Le dia mètre du moule inférieur est de 40,64 cm et sa hauteur est de 61 cm. Ces dimensions correspondent à la dimension désirée du lingot. Le sommet 4 a un diamètre de 20,32 cm et une hauteur de 30,48 cm. La plaque de fond en cuivre sur laquelle repose 15 l'assemblage du moule possède un diamètœde 61 cm et une hauteur de 45,72 cm avec une base de 15,24 cm. Un moyen de contrôle de la température de la plaque de fond en cuivre est réalisé, bien que non indiqué sur la figure. Le moule inférieur comporte une coquille 8 en acier 20 inoxydable, non-magnétique contenant un moule 10 adéquat en céra mique de la configuration désirée, essentiellement cylindrique dans le cas présent. Entourant le moule inférieur, à l'extérieur de la coquille en acier inoxydable se trouve un solénoïde 12 pour l'agitation lequel est utilisé pour maintenir une répartition 25 des germes provoquant la croissance des grains. Le moule supérieur 4 est construit de manière similaire et comprend une coquille en acier inoxydable 14 avec un isolant 16 en céramique à l'intérieur. En plus , la coquille en acier inoxydable est entourée extérieurement par une enveloppe en 30 graphite 18 et à l'extérieur de l'enveloppe se trouve le solénoïde 20 pour l'agitation et le chauffage. Dans ce procédé, l'alliage destiné à être coulé est fondu dans un creuset en maintenant la température assez longtemps pour assurer une fusion complète. La température du creuset 35 est abaissée lentement afin de permettre la formation d'un mélangp de deux phases comportant un liquide et un solide en accompagnant cet abaissement de température par une agitation pour minimiser les gradients thermiques et permettre une distribution homogène des minces particules solides ou germes dans le bain en fusion. 40 Le mélange de deux phases ou bouillie est alors versé 71 42763 2122400 du creuset dans le moule désiré, par exemple celui décrit dans la figure . Ce moule est préchauffé à une température inférieure à la température de solidus de l'alliage mais de préférence très près de cette température. Dans le cas des superalliages à base de nickel principalement intéressés dans la présente invention, des températures de préchauffage de l'ordre de 1038°C sont satisfaisantes. Lorsque l'alliage solidifie, des retassures se forment ayant pour effet de créer des vides internes dans la coulée. C'est pourquoi, la bouillie est continuellement agitée et maintenue dans un état de fluidité suffisante pour éviter ces retassures puisque la solidification diamétrique totale est ascendante. Donc la bouillie dans la partie supérieure du moule inférieur compense la formation de retassures en-dessous. Le chauffage et l'agitation sont fournis par la partie supérieure du moule, qui en fait, ne fournit pas seulement un réservoir complémentaire du moule'inférieur mais permet également un contrôle de la viscosité du matériau à la fois dans le réservoir et en-dessous de celui-ci. La régulation de la chaleur dans le moule supérieur sert également à imposer la solidification du lingot de se faire ascensionnellement à partir de la bouillie agitée. Le résultat final est l'obtention d'une structure à grains équiaxes ultra-fins caractérisée par une absence substantielle de lacunes ou cavités. D'après la description précédente, il sera évident pour les techniciens que de nombreuses modifications aux modes de réalisation préférés et décrits sont possibles. Par suite, il doit être bien entendu que ladite description est seulement indicative et non limitative. 71 42763 -5- 2122400 Revendications La coulée des superalliages ayant une résistance suffisante à 704°G pour limiter le fluage à un maximum de 0,1% en 150 heures sous une contrainte de 5620 kg/cm caractérisée par les étapes suivantes : -fondre les superalliages dans un creuset -diminuer lentement la température du creuset jusqu'à un niveau inférieur à la température de germination du superalliage en créant ainsi un mélange constitué par une bouillie liquide-solide substantiellement homogène, -utiliser un moule pour coulée ayant une zone supérieure et inférieure, la température de la zone supérieure étant contrôlable indépendamment du moule inférieur, -préchauffer la partie inférieure du moule jusqu'à une température en-dessous de la température solidus du superalliage -verser le mélange dans le moule préchauffé, un excès du mélange se trouvant en quantité suffisante dans la partie supérieure du moule pour compenser la perte de volume associée à la formation de retassures -et maintenir une zone du mélange homogène des deux phases devant le front de solidification jusqu'à ce que le lingot de la dimension voulu a été obtenu.