FR 2130136 A1 19721103 FR 7208059 A 19720308 72 08059 2130136 La présente invention - concerne un procédé pour l'introduction drun gaz sous pression, soluble dans un produit solvant, à partir de récipient d/1 emmagasinage sous pression dans une masse poreuse, avec le produit solvant, 5 dans des "bouteilles individuelles ou groupées, le gaz sous pression recevant le solvant avant son introduction/ dans les bouteilles et l'entraînant avec lui. Il est connu, / lors du remplissage à nouveau de groupes de bouteilles à acétylène/s, de compenser la 10 perte en acétone qui se trouve comme solvant dans les bouteilles gui s'est produite au cours de la consommâtiop d'acétylène précédente. Pour cela on conduit le groupe de bopteilles à remplir d'acétylène à travers un récipient dans lequel l'acétylène absorbe des vapeurs d'acétylène, le récipient étant rempli avec de 1'acé-15 tone finement réparti- entre des corps de remplissage. If*inconvénient de ce procédé réside cependant en ce que seule la quantité acétone peut être absorbée qui est permise par la pression de/ vapeur régnant, pour la température donnée, dans le récipient ey dans les canalisations. 20 C'est seulement après un laps de temps qui/ne peut pas être réduit qu'est obtenue un enrichissement suffisant de l'acétylène avec la vapeur d'acétone• Il existe, de manière désavantageuse, une limite supérieure pour l'entraînement/d'acétone et également un délai minimal pour la charge ultérieur^ des bouteilles avec 25 l'acétone. Cette limite et ce délai miniidal dépendent avant tout de la température dans le récipient et dans les canalisations et du volume d'acétylène introduiti En outije, il est désavantageux qu'une telle installation de charge d'acétone doive rester en service pendant toute la durée de l'opération de remplissage d'acéty-30 lène, si les pertes en acétone doivent /'être compensées. Or, ces pertes en acétone ne peu/ent plus, par 72 080519 2 2130136 diméthylformamiôLe ou un alcool. Ce procédé doit permettre d*introduire après! coup ie solvant dans toutes les' bouteilles, régulièrement et économiquement, en une quantité suffisante pour la quantité de gaa sous pression à introduire pour le remplissage, 5 mais non en excpsi ! - le procédé de l'invention est caractérisé en op qu'on mélange le solvant avec le gaz sous, pression sous la forW de fines gouttelettes. ! L'invention part pour cela de la 10 constatation non Wévue que, non seulement les molécules de la vapeur de solvant! se répartissent régulièrement daiûs le gaz sous pression de remplissage, et sont ainsi distribuées régulièrement sur toutes les bouteilles raccordées, mais encore que de fines gouttelettes du solvant sont entraînées jusqu'à une mesure dé-15 terminée par le gaa sous pression et parviennent également régulièrement en même ternes que la vapeur de solvant dans les boutëiliés individuelles• ! \ Une forme de réalisation du procédé de 1'invention est caractérisée en ce que, dans un dis-20 positif séparateur, kvant l'entrée dans les bouteilles du gaz sous pression enrichi avec de fines gouttelettes de solvant, sont séparées celles peé gouttelettes dont la masse est supérieure à une valeur déterminée, choisie• ! Dans des variantes d'applica- 25 tion du procédé, les gputtelettes de masse trop importante sont séparées par un procédé de criblage par courant d'air.Suivant l'invention, on peut utiliser pour la séparation des grosses gouttelettes un séparateur à cyclone. \ Bans une autre forme de réalisa- 30 tion, particulièrement avantageuse, les gouttelettes qui ont été séparées sont collectées! et réintroduites dans le gaz sous pression. ! \ L'invention s'étend à une ins tallation pour l'applicatfi-on du procédé ci-dessus, installation 35 comprenant un récipient de dosage pour préparer la quantité de solvant à introduire, une ! chambre de mélange pour le gaz sous pression et le solvant, à ^laquelle sont raccordées des installations pour l'amenée du gaz ! sous pression et une installation d'amenée pour le solvant, ainsi qu'au moins un raccord de brarw 40- chement pour les-bouteiHé-a Otl groupes de bouteilles, l'installa 72 08059 3 2130136 tion de l'invention est caractérisée en ce que 1installation d'amenée pour le solvant aboutit dans un dispositif de pulvérisation dont les orifices de sortie se trouvent dans/ la chambre de mélange. 5 Suivant un mode/de réalisation de l'installation, le dispositif de pulvérisation présente au moins une buse d'arrosage. Suivant une variante de réalisation, le dispositif séparateur est suivi d'une chambra collectrice pour les gouttelettes de grande masse qui ont été ségarées. 10 I>a chambre colliie et ri ce est reliée au récipient de dosage. Pour des raisjbns de sécurité, il est avantageux de prévoir, dans toutes les formes de réalisation d'installations conformes à l'invention, que Je récipient de do-15 sage est rempli de corps de remplissage neutres, tels que des anneaux de Raschig. lies avantages du procédé conforme à l'invention résident en ce que la répartition régulière de la quantité de solvant à introduire s'effectue jsur toutes les bou-20 teilles en un temps beaucoup plus court qu'avec les procédés connus. En outre, au contraire de ces procédésL c'est seulement grâce à l'invention qu'il est possible de répartôir à l'aide du gaz sous pression, sur toutes les bouteilles, une plus grande quantité de solvant qu'on ne pourrait le faire par 1'introduction de vapeur 25 de solvant pure. Avec le procédé conforme k l'invention, les différents paramètres de l'opération peuvent/être choisis et réglés de manière simple. Par exemple dans le cafe d'une opération avec un séparateur à cyclone, le réglage de laj quantité de solvant à apporter au gaz sous pression, c'est-à-dire, en d'autres termes, 30 le choix de la masse de gouttelettes peujt être fait par un choix correspondant à la vitesse d'écoulement /du gaz sous pression. Une augmentation de cette vitesse d'écoulement a en effet pour conséquence un effet de tourbillonnement plus important dans le séparateur à cyclone, de sorte.que ce sont des gouttelettes plus lé— 35 gères qui sont projetées sur la paroi du. cyclone et ne parviennent pas dans les bouteilles. Inversement Ifamenée de solvant par entraînement s'accroît avec tin ralentissement de la vitesse du gaz sous pression. On peut ainsi éviter avec certitude que des gouttelettes trop lotir de s parviennent à 1Pentrée des bouteilles et en 40 majorité dans les bouteilles qui sont/ les plus proches de l'armature 72 0803(9 2130136 de branchement Etant donné que le procédé conforme à l'investit ion est indépendant de la production de vapeur de solvant, on (peut, contrairement aux procédés connus, renoncer 5 à. tous les dispositifs compliqués de production de cette vapeur, la formation de \ vapeur qui ne doit pas pour autant être empêchée se produit en quelque sorte comme un processus auxiliaire favorable s'ajoutant atix mesures proprement dites du procédé. \ Le dessin annexé montre dans 10 une figure unique* un exemple d'application du procédé de 1»invent ion, se rapportant au remplissage d'acétone dans un groupe de bouteilles d'acétylène. Cependant l'invention n'est pas limitée à l'emploi d'acétylène et d'acétone. Tous les gaz qui sont sous pression et sont dessous dans un solvant et qui doivent être emma?» 15 gasinés dans des bouteilles avec une masse poreuse, tels que méthyl-acétylène et propadiène, peuvent être employés dans le procédé de l'invention ains^ que tous les solvants appropriés pour la dissolution de ces g|az, tels que diméthylformamide et alcool. i L'acétylène comprimé parvient, 20 par une canalisation 11, à travers un robinet 2 et un barrage anti-flamme 3, ainsi qu'une autre soupape à fermeture rapide 4, dans la chambre de mélange!^ Cette chambre 5 débouche dans le séparateur à cyclone 6, dont le tuyau central 7 part du centre de tourbillonnement vers le hiaut, et est en liaison à travers une soupape 25 8 avec la batterie de Bouteilles; l L'acétylène qui afflue dans le séparateur à cyclone 6 èn provenance de la chambre de mélange 5, provoque dans le séparateur un tourbillon dont la force peut être réglée au moyen de la viVfceeee d'écoulement de l'acétylène. jO ; Dans la chambre de mélange 5, s'avance un dispositif de pulvérisation 15 qui est constitué dans le cas le plus simpljp par une buse d'éjection; A partir d'un réservoir à acétone, non représenté, line pompe \de dosage 17 transporte la quantité 35 d'acétone à introduire et a.1 amène dans un récipient de dosage 11 rempli de préférence avec des anneaux Raschig. Un récipient de prélèvement 20 pour la quantité d'acétone à introduire commande la pompe de dosage 17 et un clkpet anti-retour 16 protège la pompe 17 contre une surpression provenant du récipient de dosage 1t. 40 \ Au cours de l'opération de remplis 72 08059 2130136 sage, une pompe 13 aspire, à travers •une conduite/ 12, la quantité d'acétone présélectionnée progressivement à partir du récipient de dosage 11 et la transporte, à travers une conduite 14, vers le dispositif de pulvérisation 15; Ce dispositif produit de fines 5 gouttes de solvant ayant des masses différente^ et simultanément est produite également de la vapeur d'acétone dpns la chambre de mélange 5. Le mélange en forme de brouillard de gouttelettes d'acétone et de vapeur d'acétone est emporté par 10 le courant d'acétylène dans le séparateur à cy/clone 6. Dans ce séparateur, grâce au tourbillon, toutes les gouttelettes ayant une niasse supérieure à une valeur déterminée par exemple par le réglage de la vitesse d'écoulement de l'acétylène sont projetées contre la paroi du séparateur et, de là, s'évacuent vers lé bas» 15 Cette partie d'acétone, collectée dans la chambre 18, à la partie inférieure du séparateur, passe devant un pliât eau obturateur 10 et revient dans le récipient de dosage 11, d'où elle est à nouveau transportée par la pompe 13, à travers la conduite 12, dans le dispositif pulvérisateur 15« le processus de pulvérisation avec 20 formation de fines gouttelettes et de vapetitr du solvant se reproduit alors»' I Les gouttelettes de solvant -suffisamment fines qui se répartissent da#s l'acétylène exactement aussi régulièrement que les molécules de vapeur d'acétone, et 25 qui ne sont pas projetées par le tourbillon contre la paroi du séparateur à cyclone 6, parviennent, à travers le tuyau central 7 et la soupape 8, dans les bouteilles 9, pans la forme désirée uniformément réparties avec l'acétylène;/ Dès que la quantité d'acétone 30 qui se trouve dans le récipient de dosage 11 a été utilisée et que, à la partie inférieure du séparateur à cyclone 6, constituée comme chambre collectrice 18, aucune acétone ne s'écoule plus en retour dans le récipient de dosage 11, on peut arrêter la pompe 13'; Grâc/e à ce procédé, il est 35 possible, de manière surprenante, de réduire considérablement.le temps nécessaire pour le remplissage a'acétone» En outre, grâce à une constitution appropriée du dispositif de pulvérisation 15, la phase d'amenée d'acétone à l'acétylème est d'une dureté très courte, si par exemple on utilise un dispositif de vaporisation en nuage 40 finV "Pin-Pin il n'y a pas à tenir eomwte des températures existantes; 72 08059 6 2130136 Il suffit par Exemple de maintenir -une température minimale déterminée pour obtenir une pression de vapeur d'acétone suffisante, et assurer ainâi un entraînement suffisant de vapeur d'acétone. 1 Bien entendu, l'invention n'est . 5 pas limitée aux\exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes lie réalisation, sans pour cela sortir du cadre de l'invention; \ 12 0805V 2130136 REVENDICATIONS 1°) Procédé povuf- le remplissage de "bouteilles individuelles ou en groupe, avec un gaz sous pression, soluble dans un solvant, emmagasinable dan/s un récipient 5 pourvu d'une masse de remplissage poreuse et maintenu sous pression, et avec le solvant pour ce gaz, procédé par lequel le gaz sous pression capte le sclvant avant le remplissage et l'entraîne vers les bouteilles, procédé caractérisé en ce /que le solvant est mélangé au gaz sous pression sous la forme/de fines gouttelet-10 tes; 2°) Procédé sfuivant la revendication 1, caractérisé en ce que, dans un dispositif séparateur, avant l'entrée du gaz enrichi avec de fines gouttelettes de solvant, dans les bouteilles, on sépare celles des gouttelettes dont 15 la masse est supérieure à une valeur déterminée choisie; 5°) Procédé!suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les gouttelettes de plus grande masse sont séparées par un procédé de criblage par l'air. 4°) Procédé suivant la revendi— 20 cation 2, caractérisé en ce que la séparatijbn des gouttelettes de grande masse est effectuée dans un séparateur à cyclone. 5°) Procéflé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les gouttelettes de plus grande masse séparées sont collectées et mëlangésfs à nouveau au gaz sous 25 pression; 6°) Installation pour l'applicaution du procédé suivant la revendication H avec un récipient de dosage pour préparer la quantité de solvant à introduire, une chambre de mélange pour le gaz sous pression et le solvant, à 30 laquelle sont raccordées des installations pour l'amenée du gaz sous pression et pour l'amenée du solvamt, ainsi qu'au moins un dispositif de branchement pour les bouteilles à rempliri installation caractérisée en ce que l'installataon peur l'amenée du solvant se termine par un dispositif de pulvérisation dont les ori-35 fices débouchent dans la chambre de mélange; istallation suivant la re-[e dispositif de pulvérisa- ise d'injection. Enstallation suivant la re-40 vendication 6, caractérisée en ce qu4 » à la suite du dispositif vendication 6, caractérisée en ce que tion est constitué avec au moins une 8°) vendication 6, caractérisée en ce que