FR 2135191 A1 19721215 FR 7215239 A 19720428 72 15239 1 2135191 La présente invention concerne le grillage de minerais de latérite nickélifère pour permettre l'extraction sélective du nickel de ce minerai par lessivage avec une solution aqueuse. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé perfectionné de grillage d'un tel minerai dans un four vertical à plusieurs soles grâce auquel le débit est considérablement augmenté tout en réalisant la conversion d'une grande partie des dérivés du nickel en une forme qui peut être lessivée. Une grande partie des ressources mondiales en nickel sont constituées par des minerais oxygénés ou siliceux tels que les latérites limoni-tiques, la serpentine et la garniérite. La récupération du nickel à partir de ces matériaux a présenté longtemps de graves difficultés pour l'industrie métallurgique. Ces difficultés sont principalement la conséquence du fait que ces types de minerais contiennent en général seulement des proportions relativement faibles de nickel, en général de l'ordre de 1 à 4 % en poids, et ne peuvent pas être concentrés par les procédés classiques, relativement peu coûteux, d'enrichissement du minerai qui sont applicables aux minerais sulfurés. Il est par conséquent nécessaire de traiter la totalité du minerai pour récupérer les quantités relativement faibles de nickel qu'il contient. Un procédé qui a été utilisé industriellement pour la récupération du nickel contenu dans les minerais latéritiques nickélifères comporte le grillage du minerai dans des conditions réductrices en employant des réducteurs solides tels que le charbon ou les fines de coke ou un gaz réducteur contenant une forte proportion d'oxyde de carbone pour transformer les dérivés du nickel contenus dans le minerai en une forme qui peut être lessivée. Le minerai réduit est ensuite lessivé en présence d'oxygène libre avec une solution aqueuse ammoniacale de carbonate d'ammonium pour en extraire les dérivés réduits du nickel et les dissoudre dans la solution de lessivage. Le résidu non dissous est séparé de la solution de lessivage qui est ensuite traitée pour récupérer les dérivés du nickel dissous. Le procédé classique de mise en oeuvre de l'opération de réduction du minerai par le procédé décrit ci-dessus fait intervenir des fours verticaux à plusieurs soles superposées. Le minerai est introduit dans une zone de "préchauffage", qu'on considère en général comme représentant le premier tiers d'un four, dans laquelle il est chauffé à une température à laquelle la réduction du nickel à l'état métallique brut peut être mis en oeuvre. Le minerai est chauffé par des gaz chauds produits par la combustion d'un combustible dans une chambre à l'extérieur du four. Les gaz chauds sont introduits à la partie inférieure du four et en divers points à des niveaux différents 72 15239 2 2135191 se déplacent vers le haut et à contre-courant de la direction de circulation du minerai et sortent à la partie supérieure du four. Après passage de haut en bas à travers la zone de préchauffage, le minerai atteint la zone de réduction du four dans laquelle le chauffage se poursuit en présence de 5 réducteurs constitués principalement par de l'oxyde de carbone contenu dans les gaz chauds. On admet en général que la zone de réduction représente les deux derniers tiers du four, étant donné que c'est le siège de la plus grande partie de la réduction, bien qu'une partie appréciable de cette réduction se produise aussi en amont. Le minerai réduit sort; du four par 10 un orifice de sortie à l'extrémité inférieure. Un facteur très important de l'économie globale d'un procédé de traitement d'une latérite mettant en oeuvre le procédé de grillage décrit ci-dessus est constitué par le coût et les frais de fonctionnement de l'équipement de grillage à plusieurs soles. Etant donné les tonnages très impor-15 tants de minerais qui doivent être traités pour obtenir une vitesse admissible industriellement de production du nickel, des batteries de four à soles multiples très grands, par exemple de 6 à 7,5 mm de diamètre et 15 à 25 m de hauteur, sont nécessaires pour traiter le volume important de minerai à mettre en oeuvre. Cet équipement peut représenter 20 à 30 % des investis-20 sements en capital et jusqu'à 1/3 des frais de fonctionnement d'une installation industrielle de production du nickel mettant en oeuvre un procédé de grillage réducteur et de lessivage. Par conséquent, il est très souhaitable, en vue d'optimaliser l'économie de ces installations, de faire fonctionner les fours à soles multiples avec le débit maximum possible 25 tout en obtenant encore un taux de conversion élevé du nickel en une forme qui peut être lessivée. L'invention a pour objets : principalement un procédé permettant d'augmenter considérablement le débit des fours à plusieurs soles employés pour le grillage réducteur de minerais latéritiques nickélifères ainsi qu'un 30 procédé de grillage de minerais de latérite nickélifère dans un four à plusieurs soles dans lequel les conditions de grillage sont réglées de manière à maximaliser le débit du four tout en obtenant un taux élevé de conversion du nickel en une forme qui peut être lessivée. L'invention est basée sur la découverte ci-après : le nickel 35 contenu dans une latérite nickélifère peut être converti rapidement et en quasi-totalité dans un four à soles multiples en une forme qui peut être lessivée par grillage réducteur si trois conditions fondamentales soat satisfaites : 72 15239 3 2135191 1) le minerai introduit dans le four doit être maintenu en permanence dans des conditions réductrices une fois qu'il a été chauffé au-dessus de la température à laquelle l'eau d'hydratation commence à être éliminée. 2) la teneur en hydrogène des gaz réducteurs doit être réglée de manière à créer des conditions fortement réductrices dans environ la seconde moitié de la zone de réduction du four. 3) l'épaisseur du lit de minerai sur les soles du four doit être réglée en fonction de la durée du séjour du minerai dans le four pour être certain que, sur chaque sole, l'hydrogène gazeux a le temps de pénétrer par diffusion dans la plus grande partie de l'épaisseur du lit de minerai. Selon l'invention, on peut satisfaire à la première condition en prenant les dispositions nécessaires pour que les gaz à la partie supérieure du four et sortant du four contiennent au moins environ 3 % en volume d'hydrogène sur la base des produits secs (dans les présents mémoire descriptif et revendications, toutes les références à la teneur en hydrogène sont en volume sur la base des produits secs et, par ailleurs, les pourcentages , proportions et analogues sont en poids sauf indication contraire). On satisfait à la condition 2 en maintenant la teneur en hydrogène des gaz dans la seconde moitié de la zone de réduction du four au-dessus d'environ 25 %. On satisfait à la troisième condition en maintenant l'épaisseur du lit de minerais sur les soles entre environ 1,25 et 2,15 mm pour chaque minute de durée de séjour du minerai à l'intérieur du four. Si les conditions ci-après sont satisfaites, la capacité de grillage des fours à plusieurs soles employés pour le grillage réducteur d'un minerai de latérite nickélifère peut être portée à au moins 2 à 3 fois celle qui était atteinte antérieurement avec un équipement de mêmes dimensions. Par exemple, des capacités de grillage de 98 kg de minerai de latérite par heure et par mètre carré de surface effective de la sole peuvent être facilement atteintes sans sacrifier l'extraction du nickel tandis que, jusqu'à maintenant, des capacités de grillage d'environ 30 à 40 kg de minerai par heure et par mètre carré de surface effective des soles étaient considérées comme le maximum. Cette augmentation de débit diminue considérablement le coût de l'équipement de grillage nécessaire pour une capacité de traitement donnée du minerai. Les frais de fonctionnement sont aussi considérablement abaissés étant donné que les pertes de chaleur par tonne de minerai traité sont moindres et par conséquent la consommation de combustible par tonne de minerai traité est moindre. r 72 15239 4 2135191 On envisage aussi, selon l'invention, d'optimaliser encore l'opération de réduction du nickel dans un four à soles multiples par rapport aux capacités accrues ci-dessus, en procédant, compte non tenu des conditions ci-dessus, à une régulation précise de la température du minerai sur chaque 5 sole du four. Selon cette caractéristique de l'invention, on chauffe le minerai dans la zone de préchauffage jusqu'à une température maximale d'environ 675°C à raison d'environ 20 à 45°C par minute, et, ensuite, on "4" le. maintient avec un écart ne dépassant pas - 15°C à cette température jusqu'à la dernière sole du four, 10 Selon une autre variante, l'invention comprend un mode opératoire destiné à faciliter le réglage de la température du minerai dans" la zone de préchauffage avec, en même temps, une utilisation optimale du combustible alimentant le four. La partie des gaz réducteurs dépassant les conditions minimales dans la zone de préchauffage du four est brûlée par injection 15 d'un gaz contenant de l'oxygène libre, tel que l'air, dans la zone de préchauffage du four. Ces gaz réducteurs s'énflamment spontanément à des températures ne dépassant pas 370°C. La combustion d'une partie de l'hydrogène et de l'oxyde de carbone réducteur (et du méthane s'il y a lieu) par injection de gaz contenant de l'oxygène libre conduit à une élévation de température 20 d'environ 110°C dans la zone de préchauffage du four. La chaleur dégagée par la combustion des gaz peut être employée utilement au préchauffage du minerai à l'intérieur du four, ce qui diminue la quantité de combustible nécessaire pour réaliser le chauffage et la réduction du minerai. D'autres objets et avantages de la présente invention seront mieux 25 compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs exemples de réalisation et en se référant au dessin annexé dans lequel : la figure unique représente schématiquement, partie en élévation latérale, partie en coupe verticale, un four à soles multiples. Les minerais particuliers dont le traitement est envisagé par le 30 procédé selon l'invention sont principalement les latérites limonitiques à teneur élevée en fer et les minerais riches en magnésium tels que la serpentine ou la garniérite. Le tableau ci-après indique les limites de variation de la composition de chacun de ces types de minerais. 72 15239 5 2135191 TABLEAU I Serpentine (garniérite) Limonite (pourcentage en pourcentage en poids du poids du minerai) minerai) 5 Ni 1,0 - 4,0 0,10 - 3,0 Co 0,03 0,08 0,05 - 0,25 Fe 5 - 18 35,0 - 60,0 Cr 0,8 - 2 1 - 3 MgO 26 - 38 0,2 6,0 10 Â12°3 0 - 6 0,4 - 10 Si02 25 - 60 1,3 - 6 CaO 0,1 - 2 0,06 - 0,1 MnO 0,1 1 0,03 - 2,5 Les minerais de ce type et les mélanges naturels de deux de ces 15 minerais ayant des compositions intermédiaires existent sous forme de dépôts importants, à Cuba, en Indonésie et aux Philippines, par exemple. Le minerai brut contient en général 10 à 50 % d'eau sous forme libre et sous forme d'eau d'hydratation. Avant tout traitement par le procédé selon l'invention, le minerai est tout d'abord séché par des procédés connus pour abaisser sa 20 teneur en eau libre. On peut tolérer une teneur relativement élevée en humidité pour les opérations de grillage, mais un séchoir à minerai constitue un procédé plus efficace que le four à soles multiples, pour éliminer l'eau non liée chimiquement, si bien que, pour ne pas gaspiller la capacité du four en l'utilisant pour le séchage, il est en général avantageux d'abaisser 25 la teneur en eau libre au-dessous de 5 % au cours d'une opération de séchage. Les grains les plus gros du minerai séché sont finement divisés de manière que pratiquement 100 % passent au tamis à mailles de 210 micromètres et de préférence 80 à 90 °L passent au tamis de 44 micromètres. Lors de la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, on introduit 30 le minerai sec dans le four de la manière représentée sur la figure. Le four 14 représenté est du type Herreshoff à plusieurs soles, qui est constitué par une enveloppe cylindrique 16 à l'intérieur de laquelle sont placés 16 soles circulaires n° 20-1 à 20-16, sous forme de plateaux à des hauteurs différentes. Un arbre vertical central tournant, passant par les centres des soles, supporte 35 des râteaux 24 comportant plusieurs dents orientées vers le bas (non représentés). Quatre râteaux sont placés sur chaque sole et, quand l'arbre central tourne, les dents-servent à râteler le minerai à travers la sole. 72 15239 6 2135191 Une trémie 28 est placée à la partie supérieure du four. On introduit du minerai dans cette trémie et il descend par le trou 30 en direction de la périphérie de la sole 20-1. Ce minerai est râtelé vers l'intérieur à la surface de la sole en direction d'un trou de chute 32 d'où il tombe sur la 5 sole 20-2. Le minerai est râtelé vers l'extérieur sur la sole 20-2 et tombe par le trou 34 sur la sole 20-3 et ainsi de suite. Un moteur 38 fait tourner l'arbre 22 par des pignons d'entraînement 39 à l'extrémité inférieure de l'arbre 22. La vitesse de rotation de cet arbre pour un débit d'alimentation donné est choisie de manière à obtenir l'asso-10 ciation désirée de l'épaisseur du minerai sur les soles et de la durée totale de séjour dans le four. L'air et le combustible introduits par les conduites 42 et 43, respectivement, sont ensuite introduits dans une chambre de combustion extérieure 44 par une tuyère de mélange 45. 15 Les gaz chauds dégagés par la combustion partielle du combustible sont introduits dans le four par un collecteur 48 de distribution et plusieurs conduites placées à des hauteurs différentes à proximité des soles du four. Lorsqu'ils pénètrent dans le four, les gaz de la combustion montent en passant par les trous de chute du minerai en chauffant le minerai qui descend et 20 sortent par l'orifice 52 et la conduite 58 qui part latéralement de la partie supérieure du four. Les particules de poussière entraînées de bas en haut avec les gaz sortent aussi par la conduite 58. Les particules de minerai dans le courant de gaz sont de préférence recueillies dans un appareil 60 de rassemblement des poussières. L'appareil représenté comporte un 25 séparateur cyclone 62 dans lequel les gaz chargés de poussière sont introduits directement par la conduite 58. Les particules relativement grosses qui, en général, ne passent pas au tamis de mailles de 44 micromètres sont éliminées du courant de gaz et les gaz dont les particules les plus grosses ont été éliminées arrivent par la conduite 68 à un précipitateur électrostatique 70 30 dans lequel les particules fines de dimensions comprises entre environ 2 et moins de 44 micromètres sont éliminées. Les gaz provenant du précipitateur 70 sortent de préférence par une conduite 72 qui aboutit à un appareil, non représenté, destiné à récupérer les gaz réducteurs inutilisés et de là une cheminée d'évacuation. Les particules séparées du courant de gaz 35 par le séparateur cyclone et le précipitateur électrostatique sont de préférence réinjectées dans le four en mettant en oeuvre le procédé et l'appareil décrits dans la demande de brevet canadien n° 89 809. 72 15239 7 2135191 Le combustible peut être un gaz naturel ou un fuel tel que le fuel pour soutes de qualité "C" (Etats-Unis d'Amérique). La quantité d'air introduite dans la chambre de combustion, en même temps que le combustible, est limitée de manière que ledit combustible brûle incomplètement et donne 5 naissance à des agents réducteurs gazeux tels que l'hydrogène et l'oxyde de carbone. Une combustion incomplète du combustible est indispensable pour empêcher une surchauffe du minerai et aussi pour ne pas être obligé de mettre en place des revêtements réfractaires résistant à des températures très élevées dans la chambre de combustion. La quasi-totalité du pouvoir 10 calorifique du combustible qui n'est pas brûlé dans la chambre de combustion extérieure 44 peut être récupérée et utilisée plus efficacement par une combustion partielle dans la zone de préchauffage du four comme on l'explique en détail ci-après. Une caractéristique importante de l'invention est la suivante : malgré la production d'une certaine quantité d'agent réducteur 15 dans la cl^ambre de combustion à la suite de la combustion incomplète du combustible, la chambre de combustion extérieure sert plus de source de chaleur que de source d'agent réducteur. Le réglage de la concentration en réducteur à l'intérieur du four, qui est une caractéristique importante de l'invention, est effectué principalement par injection directe d'oxygène 20 de la manière décrite en détail ci-après et l'utilisation de la chambre de combustion extérieure est réglée principalement pour pouvoir fournir la chaleur nécessaire à la déshydratation du minerai et à sa réduction. Dans le tiers supérieur (ou zone de préchauffage) du four, l'eau libre et une partie de l'eau d'hydratation sont éliminées du minerai et celui-ci est 25 chauffé jusqu'à une température à laquelle les dérivés du nickel contenus dans le minerai peuvent être réduits en métal brut. Les deux tiers inférieurs ou zone de réduction du four permettent de réaliser la mise en contact des gaz réducteurs et du minerai solide à la température élevée nécessaire pour la réduction. Ce contact est réalisé par râtelage progressif du minerai sur 30 les soles du four, au contact duquel les gaz chauds contenant un agent réducteur passent à contre-courant. Selon une caractéristique essentielle de l'invention, le minerai dans la zone de préchauffage doit être maintenu dans des conditions réductrices dès qu'il a été chauffé au-dessus de la température à laquelle l'eau d'hydratation commence à être éliminée. On satisfait en 35 pratique à cette condition en prenant les mesures nécessaires pour que les gaz sortant par la partie supérieure du four contiennent au moins 3 °L d'hydrogène et, de préférence, entre environ 6 et 8 % d'hydrogène, toujours en volume. Il est par ailleurs essentiel que des conditions très fortement réductrices 72 15239 8 2135191 soient maintenues dans la moitié inférieure de la zone de réduction du four, en prenant les dispositions nécessaires pour que les gaz dans cette zone contiennent au moins environ 25 % et, de préférence, environ 30 à 40 % d'hydrogène, en volume. La teneur nécessaire en hydrogène des gaz se trouvant dans le four est obtenue en injectant de l'hydrogène dans le four, au-dessous de la sole la plus basse. On emploie de préférence de l'hydrogène à au moins DO % de pureté, produit - par exemple - par réformage d'essences lourdes, après qu'il a été soumis à un lavage pour éliminer La quantité d'hydrogène injectée est fonction de la teneur en hydrogène des gaz chauds provenant de la chambre extérieure 44 de combustion et des conditions de réduction du minerai traversant le four. L'hydrogène est injecté, de préférence en au moins deux points sur les côtés opposés de la sole la plus basse 20-16 du four par des orifices tel celui représenté en 54 sur la figure. La valeur nécessaire de la concentration en hydrogène est maintenue en analysant des échantillons de gaz prélevés dans le four et en réglant en conséquence la quantité d'hydrogène injectée. Un appareil sem-*blable à celui décrit dans la demande de brevet françaj^ déposée le 3.8.1971 sous le'n° 71 28.449 par la demanderesse peut être employé avantageusement pour l'échantillonnage et l'analyse des gaz. Une autre condition essentielle pour augmenter le débit du four selon l'invention est la régulation de l'épaisseur du lit de minerai sur les soles du four en fonction de la durée de séjour du minerai dans le four, afin d'être certain que la durée de séjour du minerai sur chaque sole est suffisante pour que l'hydrogène pénètre par diffusion dans au moins la plus grande partie de l'épaisseur du lit de minerai. On a observé qu'on peut satisfaire à cette condition en maintenant l'épaisseur du lit de minerai sur les soles entre environ 1,25 et 2,15 mm pour chaque minute de durée de séjour du minerai à l'intérieur du four. Par conséquent, si la durée de séjour du minerai dans un four donné est de 40 mn, l'épaisseur minimale du lit à réaliser est comprise entre environ 5 et 8,5 cm. Si l'épaisseur du lit est moindre, la capacité du four n'est pas complètement utilisée étant donné qu'une durée de séjour de 40 mn n'est pas nécessaire pour obtenir une diffusion de l'hydrogène dans toute l'épaisseur du lit de minerai et si l'épaisseur du lit est plus grande, cela nuit à la réduction du nickel étant donné qu'une durée de séjour supérieure à 40 mn serait nécessaire pour permettre une diffusion suffisante de l'hydrogène dans le lit de minerai. Comme on l'a déjà indiqué ci-dessus, le réglage de la température du minerai à l'intérieur du four est aussi un facteur important pour porter 72 15239 9 2135191 au maximum le taux de conversion des dérivés du nickel en une forme qui peut être lessivée, tout en augmentant le débit du minerai à travers le four. Ceci est particulièrement vrai quand la charge est un minerai à faible teneur en fer (serpentine ou minerai garniéritique) ou un mélange 5 d'un minerai à teneur élevée en fer (limonite) et d'un minerai à faible teneur en fer. La température optimale dépend évidemment de la nature du minerai ou du mélange de minerai, des dimensions de ses grains, de la nature précise des opérations métallurgiques qui succèdent à l'opération de grillage, et d'autres facteurs. Cependant, en général, la température 10 maximale à laquelle le minerai doit être chauffé est d'environ 730°C pour les minerais ou mélanges de minerais à faible teneur en fer contenant moins d'environ 40 % de fer, et d'environ 675°C pour des minerais ou mélanges de minerais contenant plus d'environ 40 % de fer. Une surchauffe du minerai est désavantageuse étant donné qu'elle provoque la formation de ferrites 15 et de forstérites. Le nickel présent dans ces composés ne peut être réduit que lentement, quelles que soient les conditions de réduction et - par conséquent - le débit du four et le rendement de la réduction du nickel sont diminués par leur formation. La vitesse de chauffage a également une influence sur l'efficacité de la réduction du nickel, en particulier pour 20 les minerais à faible teneur en fer. Le minerai est chauffé de préférence à une température maximale d'environ 675°C, à une vitesse moyenne comprise entre environ 20 à 40°C par minute pour les minerais à faible teneur en fer et d'environ 20 à 45°C par minute pour les minerais à teneur élevée en fer. En tout cas, après que la température maximale a été atteinte, le 25 minerai est de préférence maintenu à une température ne s'écartant pas de plus de 15° environ de cette température d'un bout à l'autre du reste de la zone de réduction, sinon la réduction du nickel pourrait être fâcheusement affectée. D'une manière générale, la température moyenne des gaz de la com-30 bustion sur la surface d'une sole du four ne doit pas dépasser 790°C, en particulier dans la partie supérieure du four. Les gaz de la combustion doivent circuler librement à travers le four pour réduire au minimum les surchauffes localisées du minerai. Cependant, le minerai de limonite peut résister à des surchauffes beaucoup plus localisées que la serpentine ou 35 les mélanges à faible teneur en fer de serpentine et de limonite. La tempé- ' rature des gaz de la combustion et, par conséquent, la température du minerai à l'intérieur du four peuvent être maintenues entre les limites désirées par un réglage précis de la quantité de combustible et d'air 72 15239 10 2135191 introduits.dans la chambre de combustion et par une injection d'air dans la zone de préchauffage du four, comme on l'explique en détail ci-après. Pour contrôler la température du minerai, on peut employer un appareil de mesure du rayonnement infrarouge qui est pointé en direction de la surface 5 du minerai à travers une fenêtre en verre optique découpée dans une paroi près d'une entrée du four. Cependant, on mesure de préférence la température du minerai à l'aide d'un termocouple introduit dans le lit de minerai au-dessus de chaque sole. Ce procédé de mesure de la température du minerai, qui est décrit en détail dans la demande de brevet canadien n° 89 809 10 précitée, présente l'avantage d'indiquer en permanence et de manière très précise la température réelle du minerai sur une sole donnée. Comme on l'a indiqué ci-dessus, un gaz tel que l'air contenant de l'oxygène libre est de préférence injecté dans la zone de préchauffage du four. Ceci permet d'atteindre deux objectifs utiles : 1) cela permet de 15 récupérer une partie du pouvoir calorifique restant des gaz se trouvant à la partie supérieure du four à calciner et, 2) cela facilite le réglage de la température dans la zone de préchauffage. On injecte de préférence de l'air dans la zone de préchauffage du four par plusieurs tuyères, espacées le long de la surface latérale du four et reliées à une source d'air appro-20 priée par des conduites désignées par 55 sur la figure. L'espacement des tuyères doit être de préférence tel que la température à laquelle le gaz à l'intérieur de la zone de préchauffage est porté par la réaction des gaz réducteurs sur l'oxygène injecté soit suffisamment uniforme d'un bout à l'autre de cette zone et que les surchauffes locales indésirables soient 6 G 25 évitées. L'air est injecté de préférence dans le four entre les 4 et 7 soles pour réduire la diminution de la concentration en réducteur et porter au maximum le rendement thermique. i Pour réaliser la combustion de l'hydrogène, de l'oxyde de carbone et des autres réducteurs, la température des gaz dans la zone d'injection 30 du four doit être au moins égale à la température d'auto-inflammation de ces réducteurs. On observe une combustion satisfaisante de l'hydrogène et de l'oxyde de carbone présents dans les gaz du four quand la température de ces derniers est égale ou supérieure à environ 370°C, mais des proportions appréciables de vapeur d'eau dans les gaz du four élèvent la température 35 d'inflammation spontanée desdits réducteurs. D'autres réducteurs présents dans les gaz du four, tels que le méthane, ont une température d'auto-inflammation plus basse. 72 15239 11 2135191 Comme on l'a indiqué ci-dessus, il est essentiel pour la mise en oeuvre de l'invention que le minerai soit maintenu dans des conditions réductrices dans la zone de préchauffage du four dès que l'eau d'hydratation commence à être éliminée. Par conséquent, la quantité d'air ou d'autres gaz 5 contenant de l'oxygène libre injectés dans le four doit être ajustée non seulement pour récupérer la chaleur de combustion des réducteurs en excès présents dans les gaz de la zone de préchauffage mais aussi pour éviter la combustion complète de tous les réducteurs. La récupération maximale de la chaleur de combustion et la proportion désirée de réducteur dans la 10 zone de préchauffage peuvent être facilement maintenues en agissant sur la proportion de gaz contenant de l'oxygène libre injecté de manière à laisser au moins 3 % et de préférence environ 6 à 8 % d'hydrogène en volume dans les gaz sortant du four. Il est évident qu'on réalise une économie appréciable sur le com-15 bustible nécessaire pour chauffer le minerai à la température nécessaire quand de l'air est injecté de la manière décrite ci-dessus. Par exemple, dans un cas particulier, l'injection d'air dans la zone de préchauffage abaissait la consommation de fuel-oil d'environ 77 1 par tonne de minerai introduit (produits secs) à environ 61,5 1 par tonne de minerai introduit 20 (produits secs), soit une diminution de 20 %, sans influer fâcheusement sur la réduction en nickel. Outre l'avantage d'une économie de combustible, l'injection d'air donne lieu à une répartition plus uniforme de la chaleur dans toute la zone de préchauffage du four. Quand on n'injecte pas d'air dans le four de la manière décrite ci-dessus, on observe une tendance à la for-25 mation de gradients thermiques élevés dans la phase gazeuse, entre le côté entrée des gaz de la combustion dans le four à calciner et la paroi opposée. On a observé par exemple des écarts atteignant 220°C entre le côté entrée des gaz de combustion du four et le côté opposé. Lorsqu'on injecte de l'air, les gradients de température d'un côté à l'autre du four sont considérablement 30 diminués dans la zone de préchauffage et ne dépassent pas en général 25 % de ceux observés en l'absence d'injection d'air. Après grillage réducteur et refroidissement, le minerai peut être lessivé par des procédés appropriés tels ceux décrits dans les brevets canadiens n° 854 116 et 811 078 ; par exemple, pour extraire les dérivés 35 du nickel réduit, il faut refroidir le minerai grillé dans une atmosphère neutre ou légèrement réductrice, tout au moins tant que la température du minerai est supérieure à 150°C environ. Aux températures supérieures à 150°C, 72 15239 12 2135191 des traces d'agent oxydant réoxydent très rapidement le nickel métallique finement divisé présent dans le minerai réduit et il se produit ultérieurement des pertes lors de l'extraction par opération de lessivage. On comprendra mieux l'invention par les exemples ci-après. 5 EXEMPLE 1 Le minerai consommé dans cet exemple est un mélange de latérite limonitique et serpentinique broyé de manière que 85 % passent au tamis de 74 micromètres. La composition moyenne du mélange pendant la durée de l'expérience était la suivante : 1,32 % de nickel, 0,11 % de cobalt, 10 38,9 % de fer et 13 % d'humidité liée. On introduit le mélange à la partie supérieure d'un four Herreshoff vertical à 12 soles à raison de 1170 kg/h. La vitesse de rotation des branches du râteau est de 0,90 tr/mn, la durée de séjour du minerai dans le four est d'environ 35 mn et l'épaisseur du lit de minerai est d'environ 5 cm sur chaque sole. Dans ces conditions, on 15 introduit d^ns le four environ 56 kg de minerai par heure et par mètre carré de surface de sole. On introduit dans le four, au niveau des soles 6, 8, 10 et 12, des gaz chauds résultant d'une combustion partielle et contenant environ, en volume, 20 % de + CO. (produits secs) produits par la combustion 20 partielle de fuel-oil pour soutes qualité "C" (Etats-Unis d'Amérique) dans une chambre de combustion extérieure. On injecte un agent réducteur auxiliaire contenant 93 % d'hydrogène (produits secs) au-dessous de la sole 12 à raison de 1,53 Nm /mn. On injecte de l'air dans le four par des tuyères placées autour des soles 4 et 5, en quantité réglée de manière à laisser 25 environ 6 à 8 % d'hydrogène (produits secs) dans les gaz sortant du four. Les températures du minerai sur les soles sont maintenues entre les limites ci-après : sole 3 : 232 à 260°C ; sole 5 : 425 à 540°C ; sole 7 : 620 à 675°C et soles 8 à 11 : 665 à 690°C. Le minerai grillé sortant du four est refroidi à 138°C dans des conditions modérément réductrices et 30 ensuite refroidi brusquement par l'eau. La concentration de l'hydrogène, en volume, sur la sole 10 est de 31 % (produits secs) la température maximale des gaz dans le four est de 790°C (sole 10) et la température de sortie des gaz est de 315°C. Au cours du fonctionnement continu du four dans les conditions 35 décrites ci-dessus, pendant 24 h, 82,2 7» du nickel présent dans la charge sont convertis en un produit qui peut être extrait par lessivage par une solution ammoniacale de carbonate d'ammonium dans des conditions oxydantes. La teneur moyenne en fer métallique du minerai réduit est de 3,5 °L. 72 15239 13 2135191 EXEMPLE 2 A titre de comparaison, on procède à quatre essais sensiblement dans les mêmes conditions que dans l'exemple précédent sauf qu'on fait varier au cours de chaque expérience une condition différente, de la manière suivante : a) premier essai : le débit d'hydrogène auxiliaire injecté au 3 niveau de la sole 12 est réduit à 0,51 Nm /mn et la concentration en hydrogène à la sole 10 est abaissée de manière correspondante à 11 %. b) deuxième essai : la quantité d'air injecté dans la zone de préchauffage est accrue de manière à laisser 5,1 % d'hydrogène dans les gaz de sortie. c) troisième essai : on élève la température du minerai sur la sole n° 3 jusqu'à une valeur comprise entre environ 510 et 565°C et. sur la sole 5 à une température comprise entre 650 et 705°C, la vitesse de chauffe dans la zone de préchauffage dépassant 55°C par minute. d) quatrième essai : l'épaisseur du lit de minerai est portée à 7,6 cm. Les résultats de ces essais et l'influence de la variation de chacune des variables susmentionnées sur l'extraction du nickel sont indiqués sur le tableau ci-après : n° de durée de Conditions opératoires Taux d'extraction l'essai l'essai, h valeurs indiquées ci-dessus pour : tnoyea du nickel 1 23,3 concentration en H2 dans la zone 75,7 de réduction 2 22,3 concentration en dans la zone 79,3 de préchauffage 3 24,0 température et vitesse d'augmentation 72,8 de celle-ci dans la zone de préchauffage 4 22,5 épaisseur du lit de minerai sur les 80,6 soles Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de l'invention. 72 15239 14 2135191 REVENDICATIONS 1. Procédé de traitement des minerais de latérite nickélifère destiné à rendre possible l'extraction sélective du nickel quïLs contiennent par lessivage par une solution aqueuse , caractérisé en ce qu'il comprend les opérations ci-après : introduction dudit minerai dans un four vertical à 5 plusieurs soles, dans lequel le minerai descend en passant par une zone de préchauffage à la partie supérieure du four et ensuite une zone de réductioa au-dessous de ladite zone de préchauffagè ; introduction d'un courant de gaz chauds produits par la combustion partielle d'un combustible à contre-courant dudit minerai et en contact avec celui-ci de manière à chauffer ledit minerai 10 à la température nécessaire pour amener par réduction le nickel qu'il contient à une forme qui peut être lessivée ; injection d'hydrogène dans le four à la partie inférieure de la zone de réduction, en quantité suffisante pour maintenir la concentration d'hydrogène dans les gaz -en contact avec le minerai dans la moitié inférieure de la zone de réduction au-dessus d'environ 25 % en volume 15 (produits secs) ; maintien de la teneur en hydrogène des gaz sortant du four à au moins environ 3 % en volume (produits secs) ; réglage de la vitesse de passage du minerai à travers le four de manière que l'épaisseur du minerai sur chacune des soles du four soit comprise entre environ 1,25 et 2,15 mm pour chaque minute de séjour du minerai dans le four ; refroidissement et récupé-20 ration du minerai grillé sortant du four. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la proportion d'hydrogène dans les gaz, à la partie inférieure de la zone de réduction est maintenue entre 40 et 45 %, 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'hydrogène est 25 injecté sous la forme d'un gaz contenant au moins 90 % d'hydrogène pur. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température moyenne sur une sole des gaz chauds en contact avec le minerai ne peut dépasser 790°C. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température 30 du minerai ne peut dépasser 730°C quand le minerai introduit dans le four contient moins de 40 7» environ de fer et ne peut dépasser 675°C quand le produit introduit dans le four contient plus de 40 7- environ de fer. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le minerai est chauffé de manière à atteindre progressivement une température voisine de 675°C 35 quand il a fini de traverser la zone de préchauffage et est ensuite maintenu à ladite température avec un écart ne dépassant pas environ 15°C quand il traverse la zone de réduction. 72 15239 15 2135191 7, Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on injecte un gaz contenant de l'oxygène libre dans la zone de préchauffage du four pour enflammer et brûler une partie des réducteurs contenus dans les gaz chauds traversant ladite zone. 5 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que le gaz contenant de l'oxygène libre est de l'air. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité d'air injecté est réglée de manière à maintenir la proportion d'hydrogène dans les gaz sortant du four entre environ 6 à 8 X en volume (produits secs). 10 10. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la quantité d'air injecté est suffisante pour maintenir la vitesse d'échauffement moyenne du minerai entre 20 et 40cC par minute si le minerai introduit dans le four contient plus de 40 7„ environ de fer et entre 20 et 40°C par minute si le minerai introduit dans le four contient moins de 40 °h environ de fer, 15 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le minerai grillé sortant du four est refroidi au-dessous de 150°C dans des conditions modérément réductrices.