FR 2123373 A1 19720908 FR 7202263 A 19720124 72 02263 1 2123373 Là présente invention se rapporte à on procédé et à un appareil destinés à disperser dans une phase fluide continue une phase ne se mélangeant pas avec elle. Il est important dans de nombreux traitements chimiques, 5 tels que le transfert de chaleur ou de masse, de mélanger une phase avec une autre avec laquelle elle est immiscible, ou de l'y disperser. Non seulement cette dispersion augmente beaucoup les surfaces de transfert, mais encore elle donne aux deux phases un mouvement qui augmente la vitesse spécifique de ce transfert. On peut classi-10 fier la dispersion par la vitesse à laquelle les gouttes ou particules de la phase dispersée s'agglomèrent et se séparent de la phase continue. Lorsque ces particules atteignent les dimensions colloïdales et que la dispersion devient stable, ne se dépose pas et ne s'agglomère pas, on désigne cette dispersion sous le nom d'émulsion. 15 Cependant, dans le présent mémoire on utilisera le terme ''dispersion" dans son sens générique pour désigner les répartitions stables ou non de particules dans une phase fluide continue. De même, on utilisera le terme "gouttes" dans son sens générique pour désigner les gouttes liquides, les bulles gazeuses et les particules solides. 20 On obtient des dispersions d'une phase dans une autre en in jectant l'une dans l'autre sous la forme d'un jet ou d'une lame, de sorte que la tension superficielle désagrège la dernière en une dispersion de gouttes. On diminue encore la dimension de ces gouttes par cisaillement ou turbulence, en refoulant la dispersion dans un tuyau 25 sous une vitesse produisant', un écoulement turbulent. On produit des dispersions par cisaillement en faisant passer un fluide dans un orifice à très grande vitesse, les gouttes de la phase dispersée étant projetées à grande vitesse dans la phase continue. On utilise aussi des agitateurs, des batteurs et des disques tournants» comman-30 dés mécaniquement. Pour répondre aux besoins actuels de la technologie, il est très désirable de former des dispersions avec un rendement et une efficacité supérieurs à ceux donnés par les appareils connus. De plus, un défaut important de ces appareils réside dans le fait 35 que la plage des dimensions des gouttes est trop large. Idéalement, notamment dans les traitements chimiques, toutes les gouttes devraient avoir la même grosseur et par conséquent chacune d'elles 72 02263 2 2123373 devrait avoir terminé sa réaction chimique avec la phase continue en même temps que les autres. Si la plage des dimensions est voisine de la valeur idéale, les grosses gouttes mettent en général trop longtemps pour achever leur réaction et les petites l'achèvent 5 trop tôt. De même, en particulier s*il faut pour cette réaction que les gouttes soient assez petites, mais qu'il faut cependant les séparer de la phase continue lorsqu'elles ont joué leur rôle, les appareils connus tendent à produire un nombre appréciable de gouttes encore plus petites et il est difficile de séparer la dispersion en 10 agglomérant ces gouttes. lors de la production d'émulsions il faut poursuivre le procédé de subdivision des gouttes aussi longtemps qu'il est souhaitable pour que les gouttes les plus grosses soient de dimension assez petite pour entrer dans la catégorie colloïdale. 15 le procédé et l'appareil selon l'invention diminuent sensible ment les inconvénients des appareils connus par le fait que la dispersion désirée est effectuée dans un mélangeur du genre décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3 286 992. Ce mélangeur consiste en un conduit qui contient des éléments lamellaires dis-20 posés longitudinalement et courbés de façon à modifier la direction du fluide, ces éléments étant disposés en groupes à courbure alternativement à droite et à gauche (un groupe étant composé d'un ou dè plusieurs desdits éléments), et les bords antérieur et postérieur des éléments adjacents faisant entre eux un angle appréciable. On 25 injecte les deux phases dans le mélangeur et on les y fait passer à une vitesse prédéterminé , qui détermine un nombre de Weber, lequel donne aux gouttes de la phase dispersée un diamètre moyen de Sauter prédéterminée. On peut utiliser l'appareil selon l'invention pour extraire des solvants, pour décolorer ou clarifier des liquides, 30 pour retirer ou apporter de la chaleur, pour affecter la vitesse de transfert de masse ou pour produire des émsulsions. Dans une forme de réalisation préférée, on l'utilise pour oxyder complètement le Ha2S0^ dissous dans un effluent aqueux. D'autres caractéristiques et avantages de la présente inven-35 tion ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés et donnant à titre explicatif, mais nullement limitatif, une forme de réalisation conforme à l'invention. Sur ces dessins : la figure 1 est une élévation schématique, avec coupe par-40 tielle, d'un appareil selon l'invention ; 72 02263 3 2123373 la figure 2 est une perspective de plusieurs des éléments utilisés dans cet appareil ; les figures 3a, 3b» 3c et 3d sont des coupes du conduit de cet appareil, faites respectivement par les bords antérieurs et 5 postérieurs de deux éléments consécutifs ; la figure 4 représente schématiquement plusieurs appareils selon la figure 1, montés en série ; la figure 5 est un diagramme indiquant le nombre de Weber en fonction du rapport entre le diamètre moyen de Sauter des gout-10 tes et le diamètre intériëur du conduit, pour diverses substances-types ; et la figure 6 est un graphique de la répartition de la grosseur des gouttes en fonction du volume total de ces gouttes, dans un cas particulier. 15 On a représenté en 10 sur la figure 1 un tuyau, à section cylindrique de préférence, qui constitue un conduit dans lequel on veut disperser une matière B en phase dispersée dans un fluide A en phase continue. Ce tuyau contient des éléments lamellaires courbés 11 montés en série. Sur le dessin, une partie du tube est ar-20 raché de manière à laisser apparaître plusieurs de ces éléments. On comprendra qu'il peut y avoir un nombre quelconque de ces derniers, ce nombre pouvant être prédéterminé ainsi qulon l'expliquera plus loin. Chacun des éléments est une plaquette dont la largeur peut être égale à l'alésage du tuyau 10 et dont la longueur est égale à 25 plusieurs fois cette largeur. Il est tordu de manière que ses .bords amont et aval fassent entre eux un angle appréciable qui peut varier entre environ 60° et 210°. Chaque élément est aussi tordu dans le sens inverse du précédent et les bords adjacents consécutifs font entre eux un angle appréciable, de 90° de préférence. Au lieu d'in-30 verser la torsion des éléments successifs, on peut faire suivre plusieurs éléments tordus dans un sens, de plusieurs autres tordus en sens inverse. On peut donc considérer que ces éléments sont disposés en groupes à courbure alternativement à droite et à gauche, de , étant entendu qu'un groupe peut être formé d'un ou/plusieurs éléments. 35 On peut introduire la matière A de la phase continue par un tube 12 et la refouler par un tube 14» au moyen d'une pompe 13» dans un collecteur 15 auquel le tube 10 est relié. On peut introduire la 72 02263 4 2123373 matière B de la phase dispersée dans ce collecteur par un tube 16, qui l'injecte dans la matière A. La vitesse découlement du mélange est déterminée par celle de la phase A, que l'on peut régler par la pompe 13. Celle-ci peut 5 être mue électriquement, sa vitesse étant réglée par un régulateur 17 de genre connu. Celui-ci peut être gradué en vitesses d'écoulement, ou même en coefficients de Sauter pour la dispersion considérée, ce coefficient pouvant être déterminé comme on l'expliquera plus loin. 10 Lorsqu'on fait passer un fluide dans l'appareil avec une vi tesse suffisante pour disperser la matière B dans la matière A, cet appareil fait subir à ce fluide un certain nombre de mouvements fondamentaux;. En premier lieu, l'écoulement longitudinal du fluide est trans-15 formé en un trajet en spirale le long des éléments 11 successifs, comme on l'a représenté par des flèches courbes sur la figure 2. Un second type de déplacement est représenté sur les figures 3a. à 3d, qui sont des coupes successives du tube 10. Les coupes des figures 3a et 3b sont faites respectivement par les bords antérieur et 20 postérieur d'un élément 11 à torsion à gauche. Cet élément fait tournoyer le fluide dans le sens des aiguilles d'une montre, ainsi que l'indiquent les flèches de ces figures. Les coupes des figures 3c ét 3d sont faites respectivement par les bords antérieur et postérieur d'un élément suivant celui qui a été représenté sur les 25 .figures précédentes. Cet élément a une torsionà droite et il fait tournoyer le fluide dans le sens inverse des aiguilles d'une montre, comme on l'a indiqué par les flèches de ces figures 3c et 3d. Si l'on considère que le fluide émerge du bord postérieur de chaque élément en formant deux: courants, on voit que le bord anté-30 rieur de l'élément suivant divise ce fluide en un nombre double de courants. Bien que l'identité des quatre courants produits soit sensiblement supprimée par le mouvement de tournoiement, le nombre de ces subdivisions augmente exponentiellement suivant le facteur 2n, n étant le nombre d'éléments. C'est ainsi que vingt éléments pro-35 duisent plus d'un million de subdivisions. . De plus, l'emplacement par rapport à l'axe du tube où le fluide a la plus grande vitesse change constamment pendant que ce fluide traverse l'appareil. 72 02263 5 2123373 Ces mouvements ont pour résultat que, lorsqu'on fait passer les deux fluides immiscibles dans l'appareil, ils. sont soumis à de très fortes contraintes de cisaillement, notamment aux endroits où le sens de la rotation s'inverse, ce qui produit des gouttes de 5 la phase discontinue dans la phase continue. Ainsi que le montrent les valeurs indiquées ci-dessous, l'appareil selon l'invention est plus efficace que les appareils connus pour diminuer la grosseur moyenne des gouttes, rétrécir la plage de leurs grosseurs et produire des dispersions uniformes et homogènes. 10 Dans une série d'essais faits avec l'appareil selon l'inven tion, on a dispersé les liquides ci-dessous dans l'eau, le tableau donne leur désignation et leurs propriétés physiques, p étant leur densité, p.' leur viscosité en centipoises, et Q la tension superficielle entre les deux phases, en dynes par centimètre. 15 p 6 ânisole 0,99 1 26 ■j benzène 0,87 0,6 40 alcool benzylique 1 5 5 cyclohexane 0,76 0,8 46 20 acide oléique 0,9 26 16 toluène 0,87 0,6 32 Ce sont les propriétés à 25° C. On a choisi ces substances parce qu'elles représentent une plage de tensions superficielles typique des systèmes à deux phases 25 les plus importantes industriellement, les valeurs de la densité p et de la viscosité p-' de ces systèmes sont aussi comprises dans la plage de celles de ces substances. Les essais ont comporté la mesure de la grosseur des gouttes de la phase dispersée dans un volume donné de la phase continue, ce 30 qui a permis de déterminer le diamètre moyen de Sauter de ces gouttes. Ce diamètre DgM est donné par r" 35 bsm = —s—: (1> î , nu2 1 72 02263 6 2123373 où. wii" est le nombre de gouttes observées et D le diamètre de ces gouttes. On a déterminé le nombre de Sauter, parce qu'on peut déterminer à partir de sa valeur, et de la fraction volumique 0 de la phase dispersée, la surface de contact a^ par unité de volume de 5 la phase continue. Le rapport entre ces valeurs est le suivant : % = '5^ T SM On a porté sur le graphique de la figure 5 les résultats de 10 ces essais faits au moyen de mélangeur du genre de celui de la ,.sur la figure 4 figure 1. On a indiqué la valeur du nombre de Weber WE en fonction de la valeur de T Dm étant le diamètre intérieur du tube 10. Dans chaque cas, T on a utilisé vingt/un éléments 11, à pas de 1,5. Dans une série d1essais, le diamètre intérieur du tube étant de 15 12,7 mm et dans une autre série, il était de 25»4 mm. Pour la première série, on a figuré l'anisole par un cercle, l1alcool benzylique par un carré, l^acide oléique par un triangle la pointe en haut, le toluène par un losange, le cyclohexane par un triangle la pointe en bas et le benzène par un cercle coupé 20 par un diamètre horizontal. Pour la seconde série d*essais, 1*310001 benzylique a été figuré par un carré barré en diagonale, l'acide oléique par un triangle barré et le benzène par un cercle à barre oblique. Ces essais ont montré que la grosseur des gouttes, Dg^ 25 de la phase dispersée est déterminée essentiellement par valeur du nombre de Weber, qui est WE =p v2DT/e (3) où. p est/àensité de la.phase continue, se déplaçant à une vitesse longitudinale moyenne V dans un tube 10 dont le diamètre intérieur 30 est D^, et où. 6 est la tension superficielle entre les deux phases. Un des dispositifs connus les plus efficaces pour produire une dispersion en écoulement continu est un secteur à écoulement turbulent d'un tube vide, suffisamment long pour donner aux gouttes la grosseur moyenne désirée. On a donc fait des essais semblables 35 avec les substances comparables et avec des tubes ayant les mêmes diamètres intérieurs que ceux des mélangeurs utilisés pour les essais précédents. Les résultats obtenus ont montré qu'avec ces 72 02263 7 2123373 tubes, pour obtenir la même surface de contact, il faut multiplier le nombre de Weber par 200. Etant donné que le débit varie proportionnellement à la racine carrée de ce nombre, cela signifie qu'il faut multiplier par environ quinze le débit dans un tube vide pour ■ 5 obtenir la même surface de contact qu'avec un mélangeur selon l'invention. Lorsque les deux phases A et B sont introduites dans le mélangeur, les éléments 11 divisent la phase dispersée en gouttes dont la grosseur diminue à mesure que le mélange avance. En même temps, 10 certaines de ces gouttes s'agglomèrent en formant des gouttes plus grosses. Une fois que le mélange a franchi un certain nombre d'éléments, il s'établit un équilibre entre la division des gouttes et leut agglomération, et on atteint à ce moment la grosseur minimum. L'expérience a montré que le nombre d'éléments après lequel cet 15 équilibre est atteint est pratiquement indépendant de la vitesse. Ce nombre est au minimum égal à environ douze. Ensuite, l'équilibre est maintenu. Lorsque le mélange a dépassé le dernier élément de l'appareil, des gouttes continuent à s'agglomérer sans qu'il y ait division correspondante et la grosseur moyenne des gouttes continue 20 à augmenter jusqu'à ce que les deux phases soient de nouveau complètement séparés. Par suite, on a choisi un nombre de 21 éléments dans les essais cités plus haut, afin d'être certain d'obtenir dans chaque cas la grosseur moyenne minimum. Le nombre total d'éléments effectivement utilisés dans un ap- 25 pareil selon l'invention dépend de l'importance du transfert de masse que l'on veut effectuer. C.ette importance dépend de la durée et on choisit donc un nombre d'éléments suffisant pour que, à la vitesse à laquelle le mélange s'écoule, la grosseur moyenne des gouttes conserve sa valeur minimum quelle que soit la durée prédéterminée 30 nécessaire pour que le transfert soit maximum. Dans un cas particur- • lier, le nombre de ces éléments peut s'élever à environ 1200, bien en qu'il/faille un nombre inférieur dans de nombreux cas. S'il faut utiliser beaucoup de ces éléments, on peut monter en série, comme on l'a représenté sur la figure 4, plusieurs conduits 10 qui sont 35 reliés par des collecteurs en U 18. On comprendra que, même lorsque le mélange a quitté le dernier élément, le transfert de masse se poursuit, bien qu'à une vitesse qui diminue avec l'augmentation de 72 02263 8 2123373 la grosseur moyenne des gouttes. Un autre effet remarquable dans les dispersions produites conformément à l'invention réside dans le fait que la plage des grosseurs des umttes est sensiblement plus étroite qu'avec les 5 appareils connus. Bien que le diamètre moyen de Sauter soit une mesure caractéristique de cette grosseur, il ne donne aucune indication sur l'importance de cette plage. On a fait diverses mesures de cette dernière sur des dispersions produites conformément à l'invention. La figure 6 est une courbe obtenue au moyen des chif-10 fres déterminés de cette manière et donne le rapport du volume total I* de la fraction des gouttes dont le diamètre est inférieur à une valeur maximum D, à la valeur des grosseurs effectivement mesurées. Cette figure donne donc la fonction cumulative de la répartition des grosseurs. Dans le cas particulier représenté sur cette figure, 15 on voit qu'environ 70 fo du volume de la dispersion correspond à des gouttes dont le diamètre est égal au diamètre moyen i 20 Par rapport à ce que l'on obtient avec l'es appareils connus, c'est là une plage relativement étroite qu'augmente fortement l'efficacité et le rendement de production de dispersions. 20 Grâce à l'appareil et au procédé selon l'invention, on peut produire des dispersions dans le but d'extraire un solvant, de décolorer ou clarifier , de refroidir ou réchauffer, et d'augmenter la vitesse de transfert de masse dans des réactions chimiques. Les mélanges les plus courants auxquels on peut appliquer le procédé 25 selon l'invention sont par exemple les mélanges d'eau et d'hydrocarbures, ou les solutions acides ou alcalines destinées à être combinées dans des liquides organiques. Une application importante consiste à oxyder les substances oxydables des effluents qui contaminent les rivières, les lacs et autres plans d'eau. Ces substances 30 diminuent le taux d'oxygène de l'eau, ce qui a souvent une action catastrophique sur l'écologie. Du fait que ces substances sont oxydées très rapidement dans les appareils selon l'invention, on peut les oxyder complètement dans des appareils assez petits, sous des débits et avec une consommation d'énergie très acceptables en pra-35 tique. Par exemple, on peut dissoudre dans l'eau le ïïa2 SO^ contenu dans les fumées produites par un appareil de combustion. On traite ensuite cette solution, conformément à l'invention, au moyen d'un 72 02263 2123373 gaz contenant de l'oxygène libre, constituant la phase dispersée dans l'eau, laquelle est la phase, continue. Dans un. appareil relativement peu encombrant et peu coûteux, le s'oxyde complètement en formant du Ha g SO^ qui n'entraîne pas d'oxygène lorsque 5 l'effluent est évacué, cet effluent n'étant donc pratiquement pas contaminant, l'appareil et le procédé selon l'invention permettent aussi d'effectuer d'autres transferts de masse importants. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite ci-dessus qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et que l'on 10 pourra y apporter diverses variantes sans sortir de son cadre. 72 02263 10 2123373 REVERDICATIOUS 1. Appareil destiné à disperser une première phase dans une seconde phase fluide avec laquelle cette première phase est immiscible, caractérisé par le fait qu'il comprend un conduit contenant 5 des éléments lamellaires courbes qui sont disposés sur sa longueur et dont la courbure de chacun modifie la direction du fluide passant dans ce conduit, ces éléments étant disposés-en groupes à courbure alternativement à droite et à gauche, les bords antérieur et postérieur des éléments adjacents des groupes adjacents faisant 10 entre eux un angle appréciable, des dispositifs étant destinés à injecter les phases dans le conduit et dtautres dispositifs faisant passer ces phases sur les éléments à une vitesse prédéterminée qui est fonction d'un nombre de Weber qui produit avec la première phase des gouttes ayant un diamètre moyen de Sauter correspondant. 15 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé par le fait que les éléments à courbure à droite et à courbure à gauche se suivent alternativement. 3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'il contient plus d'environ douze éléments. 20 4. Appareil selon la revendication 2, caractérisé par le fait qu'il contient plus d'environ vingt et un éléments. 5. Procédé destiné à disperser une première phase dans une seconde phase fluide, avec laquelle cette première phase est immiscible, caractérisé par le fait qu'on injecte ces phases dans un conduit 25 contenant des éléments lamellaires courbes qui sont disposés longi-tudinalement dans ce conduit et qui sont courbés de façon à modifier la direction dans laquelle ces phases s'écoulent, ces éléments étant disposés en groupes à courbure alternativement à droite et à gauche, et les bords antérieur et postérieur des éléments adjacents 30 de groupes adjacents faisant entre eux un angle appréciable, et on fait passer lesdites phases dans le conduit à une vitesse prédéterminée, fonction d'un nombre de Weber qui produit avec la première phase des gouttes ayant un diamètre moyen de Sauter correspondant. 6. Procédé selon la revendication 5» caractérisé par le fait 35 que. l'on fait passer les phases sur un minimum de douze éléments à courbure alternativement à droite et à gauche. 72 02263 ' 11 2123373 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé par le fait que le nombre des éléments est au minimum égal à vingt et un. 8. Procédé selon la revendication 5» caractérisé par le fait * que la seconde phase est un liquide contenant un contaminant oxydable, la première phase étant un gaz qui contient de l'oxygène libre. 9. Procédé selon la revendication 5} caractérisé par le fait que la seconde phase est de l'eau contenant du Ifeg SO^ en solution, la première phase étant un gaz qui contient de l'oxygène libre.