FR 2123089 A1 19720908 FR 7044711 A 19701211 70 44711 1 2123089 l'invention se rapporte à un procédé pour la fabrication d'un vitrage feuilleté de sécurité constitué d'une feuille de verre de silicate, d'une couche de colle thermoplastique et d'une plaque ou d'une feuille de matière plastique» dans lequel les différentes couches sont appliquées les unes sur les autres? pui3 après é-vaauatioii 5 de l'air retenu entre elles, ces couches de l'article feuilleté sont finalement collées ensemble par un traitement à chaud sous pression* On connaît toute une série de variantes d'un tel procédé pour la fabrication de vitrages feuilletés de sécurité normaux, c'est-à-dire constitués de deux feuilles de verre de silicate collées ensemble à l'aide d'une couche intercalaire thermoplas-10 tique en polyvinyle butyral. La plupart de ces procédés connus peuvent être, en principe, appliqués également pour la fabrication de vitrages feuilletés de sécurité dans lesquels l'une des feuilles extérieures est en matière plastique. De tels vitrages de sécurité prennent toujours plus d'importance car ils permettent d'éviter des blessures dues au 15 choc de la tête contre la feuille de verre. Il suffit à cet égard que la feuille de matière plastique soit une feuille mince de quelques dixièmes de millimètre d'épaisseur. Dans le principal domaine d'utilisation des vitrages feuilletés verre/matière plastique, à savoir l'industrie automobile, les exigences concernant les propriétés op-20 tiques des vitrages sont très sévères. Il est très difficile pour diverses raisons de conférer aux vitrages feuilletés verre/matière plastique la qualité exigée. D'une part, il est déjà extrêmement difficile de fabriquer des feuilles ou des plaques de matière plastique ayant les propriétés optiques nécessaires. d'autre part, même si ces plaques ou feuilles sont exemptes de défauts optiques, il est difficile 25 de les coller sur une feuille de verre tout en conservant leurs qualités optiques initiales. Jusqu'à présent, l'utilisation du calandrage pour éliminer avant le collage final l'air retenu entre les différentes couches n'a pas conduit à des résultats exploitables car la pression des rouleaux calandreurs conduit à une déformation de la 30 feuille de matière plastique. Mais même si l'on n'utilise aucun moyen mécanique de pression et que l'on a recours, par exemple, à un des procédés connus de dégazage sous vide, on observe cependant, dans bien des cas, une déformation de la feuille de matière plastique. Cette déformation résulte du fait que, par suite du coefficient de dilatation relativement élevé de la matière plastique en comparaison de 35 celui du verre, lorsque on chauffe le feuilleté jusqu'à la température de collage d'environ 130°C, il se produit un léger gauchissement de la feuille qui ne disparaît pas toujours totalement au moment du refroidissement. Ces phénomènes sont d'autant plus gênants que les feuilles de matière plastique utilisées sont plus minces. La présente invention se propose de fournir un procédé de fabrication de vitrages 40 feuilletés de sécurité constitués par une feuille de matières plastique collée, à 1 BaD 70 44711 2 2123089 l'aide d'une couche de colle, sur line feuille de verre, ledit procédé permettant la fabrication de vitrages d'excellentes qualités optiques et ne présentant pas les inconvénients mentionnés plus haut. L'invention consiste essentiellement, dans son principe, en ce que, avant le trai-5 tement thermique sous pression, on applique sur la feuille ou la plaque de matière plastique de l'empilage, une feuille de verre (feuille de protection) dont la forme correspond à celle de la feuille de verre rentrant dans la constitution du feuilleté, cette feuille de verre de protection étant éliminée après la fin du traitement thermique sous pression. 10 Grâce à ce procédé, on évite l'apparition des défauts de planéité ou de gauchissement durant le traitement à chaud sous pression. Far ailleurs, an a également constaté que les défauts optiques présents antérieurement dans les feuilles de matière plastique sont en grande partie éliminés, de sorte que l'on peut maintenant utiliser, pour la fabrication de vitrages feuilletés, des feuilles de matière plastique 15 dont l'utilisation pour de tels vitrages aurait été absolument exclue avant l'invention. Dans le procédé de l'Invention, la qualité optique de la feuille de protection en verre est dans une certaine mesure transférée à la feuille de matière plastique. Ainsi, tandis que la surface extérieure de la feuille de matière plastique au con-20 tact avec la feuille de verre de protection, épouse la planéité de cette feuille de verre, les défauts de planéité qà. se toowrent du côté de la couche de colle ne présentent plus guère d'importance si l'indice de réfraction de la colle est adapté à celui de la feuille de matière plastique. Du fait que la feuille de protection est fermement pressée sur la feuille de matière plastique mais sans adhérer aucune-25 ment à celle—ci, il ne peut se produire de défauts optiques supplénentaires par suite du coefficient de dilatation thermique élevé de la matière plastique car la feuille de protection permet un léger glissement des surfaces superposées, de aorte que l'on évite les déformations et les gauchissements» Suivant une autre caractéristique avantageuse de l'invention, la feuille de protee-30 tion est appliquée sur la feuille ou la plaque de matière plastiqué avant le traitement d'élimination de l'air retenu entre les différentes couches du feuilleté. A cet égard, il est important qu'avant ce dégazage l'empilage des feuilles soit chauffé jusqu'à une température de 60°C et de préférence 70°C en évitant toute compression. 35 Grâce à cette mesure, la feuille de matière plastique peut se déplacer librement durant la première phase de son chauffage car il n'y a pas encore d'adhérence ou de collage avec la couche de colle qui pourrait conduire à un gauchissement de la - feuille» Il en résulte que cette «estfre contribue encore à l'amélioration des qualités optiques dû vitrage feuilleté terminé. 40 Après l'élimination de l'air à température élevée, 1'empilage à feuilleter est porté | bad original i 70 44711 3 2123089 immédiatement, sans refroidissement intermédiaire notable, à la température nécessaire au collage réalisé pendant le traitement thermique sous pression. Immédiatement après le traitement thermique sous pression, on peut retirer la feuille de protection. Cependant, il est recommandable de la laisser en place durant le 5 refroidissement du vitrage feuilleté, au moins jusqu'à ce que le vitrage ait atteint la température de 50°C. La surpression est avantageusement maintenue» elle aussi, durant le refroidissement et n'est relâchée que lorsque le feuilleté a atteint me température d'environ 50°C. Bans la fabrication de vitrages feuilletés plans, on peut utiliser comme feuille de 10 protection n'importe quelle feuille plane de verre. Dans la fabrication de vitrages feuilletés bombés, on doit utiliser comme feuille de protection une feuille de verre bombée dans le môme dispositif que celui servant à bomber la feuille de verre du vitrage feuilleté. Seules ces conditions assurent aux deux feuilles, de verre des formes bombées rigoureusement identiques, ce qui procure à coup sûr les résultats 15 souhaités au point de vue des qualités optiques du feuilleté. Il est possible d'utiliser, comme feuille de verre devant rentrer dans la structure du feuilleté, une feuille de verre plus ou moins trempé pour conférer au feuilleté une bonne résistance mécanique. Dans ce cas il est recommandable d'utiliser également une feuille de verre trempé comme feuille de protection. Ceci facilite la mani-20 pulation au cours de la fabrication du feuilleté, une feuille de verre étant beaucoup moins fragile trempée que non trempée. On peut encore obtenir une autre amélioration importante si, au plus tard avant le traitement à chaud sous pression, l'empilage, y compris la feuille de protection, est rendu étanche sur son bord de façon à éviter la pénétration du fluide de conpres-25 sion, au cours du traitement à chaud sous pression, non seulement entre les différentes couches du feuilleté mai,a aussi entre la feuille de protection et la feuille de matière plastique. Ceci peut être aisément obtenu de façon connue en enfermant 1'ensemble de l'empilage, y compris la feuille de protection, dans un sac étanche, éventuellement avant l'opération de dégazage. Selon, le matériau choisi pour la feuil-30 le de matière plastique, il peut être recommandable dans certains cas d'intercaler, entre la feuille de protection et la feuille de matière plastique, un agent de séparation qui évite de façon absolue toute adhérence ou tout collage local de ces couches. Comme feuilles de matière plastique les feuilles de polycarbonate, d'acétate de cellulose, d'acéto-butyrate de cellulose et de polyamide entre autres, donnent de 35 bons résultats. On donne ci-après un exemple préféré de mise en oeuvre du procédé de l'invention. Il s'agit de fabriquer un pare-brise feuilleté à partir d'une feuille de verre de 3 mm d'épaisseur, bombée à la presse, d'une feuille commerciale de polyvinyle butyral d'une épaisseur de 0,76 on et d'une feuille d'acéto-butyrate de cellulose de 0,35 mm 40 d'épaisseur. La feuille de verre, la feuille de polyvinyle butyral et la feuille 70 44711 4 2123089 d'acéto-butyrate de cellulose sont empilées. On applique alors sur la feuille d'acé-to-butyrate de cellulose une feuille de verre bombée d'une épaisseur de 3 mm dont le bombage a été obtenu à la presse avec le même dispositif que la première feuille de verre. Avant l'application de la feuille de protection sa face destinée à être au 5 contact d'une des feuilles du feuilleté est saupoudrée et frottée avec du stéarate de magnésium pulvérulent à titre d'agent anti-adhérent. L'empilage est placé dans un sac étanche connecté à une pompe à vide et l'ensemble est alors placé dans un autoclave qui peut être lui-même mis sous vide indépendamment du sac. On élève ensuite la température de l'autoclave. Lorsque la température de l'empilage 10 a atteint la valeur de 70°C environ, le sac et l'autoclave sont mis sous vide, la pression dans le sac est abaissée jusqu'à quelques millimètres de mercure et dans l'autoclave jusqu'à seulement 0,3 atmosphère environ. Ce traitement élimine l'air retenu entre les différentes couches sans que celles-ci collent entre elles. La dépression est maintenue encore environ 15 minutes après que l'autoclave ait at-15 teint une température de 130°C. A ce moment, la pression dans l'autoclave est élevée jusqu'à 6 atmosphères, tandis que l'intérieur du sac est maintenu sous vide. La température de 130°C est maintenue pendant 45 minutes environ. Puis la température est à nouveau abaissée, la pression de 6 atmosphères dans l'autoclave et la dépression dans le sac étant maintenues jusqu'à ce que le vitrage feuilleté se soit refroidi 20 jusqu'à environ 50°C. Lorsque cette température est atteinte, la dépression et la surpression sont supprimées et l'autoclave ouvert. Le vitrage feuilleté est alors extrait du sac et on retire la feuille de protection. Les feuilles de verre utilisées comme feuilles de protection dans ce procédé peuvent bien entendu être réutilisées souvent telles quelles. Elles peuvent d'autre part 25 être utilisées elles-mêmes plus tard pour constituer des vitrages feuilletés en association avec des couches de matière plastique. Les résultats que procure le nouveau procédé sont mis en évidence dans les essais comparatifs décrits ci-après. Dans ces essais comparatifs, on a collé des feuilles d'acéto-butyrate de cellulose, de 0,35 an d'épaisseur, (respectivement A et B), de 30 deux provenances, avec des feuilles de verre pour obtenir des vitrages feuilletés plans de 500 x 1100 mm. Dans ces essais, on a déterminé les propriétés optiques des feuilles A et B avant leur transformation en vitrages feuilletés de sécurité ainsi que les propriétés optiques des vitrages feuilletés terminés. La fabrication des vitrages feuilletés a été réalisée d'une part par le procédé usuel et d'autre part par 35 le procédé caractéristique de la présente invention. Les essais optiques ont été conduits conformément aux méthodes décrites dans la norme allemande DIN 52305 intitulée "Optlsche PrUfung von Sicherheitsglas-Bestimmung des Ablenkwinkels und des Brechwertes", c'est-à-dire que la détermination de l'angle de déviation a été faite par le procédé dit des "lignes obliques" et la détermination 40 de l'effet de loupe d'après le procédé ZEB1A. Cobm procédé de projection, on a 70 44711 5 2123089 choisi le procédé de projection A. Dans la détermination de l'angle de déviation par le procédé des lignes obliques, :ane trame de lignes distantes de 22 + 1 mm est projetée à travers le vitrage place obliquement. 2n cas de défaut de parallélisme du vitrage examiné, les lignes de la 5 trame sont déplacées par rapport à leur position moyenne. Le procédé permet une mesure semi-quantitative. Pour déterminer l'effet de loupe par le procédé ZEBRA, on utilise une mire de bandes de 12 + 0,5 mm de large, alternativement noires et blanches que l'on projette à travers le vitrage. En cas de défauts dioptriques du vitrage, la largeur des bandes se trouve modifiée de place en place. Une modification de la largeur des bandes de 1 mm correspond, compté sur les rayons lumineux perpendiculaires, à une puissance optique de 0,01 dioptrie. Pour les pare-brise par exemple, les défauts dioptriques ne doivent actuellement pas dépasser 0,06 dioptrie. Dans le tableau ci-après, on donne, pour les écarts de déviation, les valeurs rnaxi-15 maies du déplacement des lignes projetées. Comme mesure des défauts dioptriques, le tableau indique la plus grande et la plus petite valeur de la largeur des bandes projetées à travers chaque échantillon : Echantillon essayé Déviation Déplacement maximum Défauts dioptriques (effet de ioupe) largeur maximale et minimale des bandes Veuille seule 12 mm max. 20 mm min. 3,5 mm «S i? rH •H £5 Vitrage feuilleté réalisé sans feuille de protection Mesure impossible max. 18 mm min. 5 mm £ Vitrage feuilleté réalisé avec feuille de protection 1,7 mm max. 13 mm min. 11 mm Feuille seule 8 mm max. 23,5 ma min. 3,2 m pq Û> r—{ rH t & Vitrage feuilleté réalisé sans feuille de protection Mesure impossible Mesure impossible Vitrage feuilleté réalisé avec feuille de protection 6,3 mm max. 13,5 mm min. 10,5 mm BAD ORIGINAL^ 4471 1 2123089 RLT2:rDicAvïc:;3 1. Procédé peur la fabrication d1 un. vitrage feuilleté do sécurité ?"r d'une feuille do verre do cilieato, d'une couche do colle therzD-plasti:uo et d'une mince feuille do ac.»ibrc plastique et dégazage sous vide pîdc collag© par kïii u oj.^Ci. c-o*^.^ pro^^xcn, ce proct-cu c-veu^t* c■_!_*_^o ri se par le fait qu'en vu-:; cv. sour; vide et avant tout début de pros e.... ~c on applique sux la feuille de mctil-re plastique de l'empilage une feuillu de verre de protection dont la ferme- correspond L celle de la feuille de' verre entrant dans la composition du feuilleté et en ce qua l'on porte 1!enpila^j à une température supérieure au ncins à 60 et de préférence à 70°C. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérise en ce qu'après 1'éli;rii;\Vvijn de l'air retenu entre les différentes couches du feuilleté, l'empilage est porté immédiatement et sans refroidissement intermédiaire notable à la température nécessaire pour achever l'assemblage. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en co qua la face externe de la feuille de matière plastique venant en contact avec la feuille de protection est munie d'un revêtement capable do se déformer dans-les conditions du traitement à chaud sous pression. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on utilise pour le -revêtement un matériau ayant des caractéristiques élevées de déformation élastique qui, aux températures mises en oeuvre par le traitement à chaud sou3 pression, présentent un faible module d'élasticité et un allongement à la rupture supérieure à 6Cfî>, et de préférence à lO/o, pour une déformation plastique inférieure à 2f° et de préférence à 1fô. ' 5» Procédé selon la revendication 4/caractérisé en ca qu'on effectue le revêtement à l'aid8 d'un polyuréthane, en particulier aliphatique, faiblement' réticulé. 6» Procédé suivant l'une des revendications'précédentes, caractérisé en ce qu*on maintient la pression jusqu'à la température d'environ 50°C durant le refroidissement qui fait suite aû traitement thermique sous pression. 7. Procédé suivant l'une des revendications précédentes pour la fabrication • de vitrages feuilletés bombés, notamment des parebrise de véhicules, caractérisé en ce qu'on utilise cornue feuille de protection une feuille de verre cui a été bombée avec les mêmes formes de bombage que la feuillo de verre du feuilleté. 8. Procédé suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en co que la feuille de protection est constituée par du verre trempé- par voie thermique ou chimique. i 9. Procédé suivant l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce | qu'on place un agent de démoulage approprié entre la feuille ce matière plus- f tique et la feuille de protection. BAD ORIGINAL | COPY