FR 2122476 A1 19720901 FR 7201471 A 19720117 72 01471 1 2122476 La présente invention se rapporte au domaine de la fusion élôvéss des alliages résistant aux températures/jui contiennent des métaux réactifs ayant tendance à s'oxyder même sous des pressions partielles d'oxygène relativement faibles,en recouvrant la 5 surface de ces alliages d'une mince couche de barrage d'un métal moins réactif avant la fusion. Dans des fonderies mettant en oeuvre des procédés de microfusion, il est courant de préparer des coulées mères de superalliages à base de nickel ou de cobalt par fusion sous 10 vide par chauffage par induction, et de couler ensuite les masses fondues désoxydées résultantes sous forme de lingots. Les lingots sont ultérieurement refondus sous vide par chauffage par induction dans des creusets ou brasques en oxydegkéfractaires poreux qui sont des oxydes non réactifs tels que l'alumine, 15 le zircon, l'oxyde de zirconium, la mullite, etc. On a recours à la fusion sous vide de préférence à d'autres types de fusion pour un certain nombre de raisons, notamment à cause de la réduction des gaz dissous dans le métal à une très faible quantité. Les alliages sont encore..purifiés par volatilisation des 20 éléments à bas point de fusion tels que le plomb, le bismuth, l'étain, etc. La fusion sous vide permet de recourir à la réduction au carbone pour l'affinage. Les produits de la réduction au carbone sont volatils et peuvent être pompés à partir du four de fusion de manière à pouvoir affiner les métaux sans 25 utiliser de laitier et à produire ainsi moins d'inclusions. Il est possible d'ajouter d'autres éléments d'alliage réactifs tels que l'aluminium, le titane, le zirconium, etc. à la masse fondue sans qu'ils soient oxydés comme ils le seraient au cours d'une fusion à l'air. Finalement, les métaux fondus sous 30 vide ont fréquemment de meilleures propriétés mécaniques. Les corps réfractaires dans lesquels les métaux sont refondus contiennent des quantités appréciables d'oxygène à cause de leur porosité et de leur grande surface spécifique. Dans des fours de fusion utilisant un nouveau garnissage réfractaire 35 pour chaque coulée, la vitesse de dégazage est faible même sous un vide poussé. Cette vitesse augmente lorsque la chaleur est appliquée par un chauffage par induction, mais la charge 1 72 01471 2 2122476 solide réagit avec l'oxygène dégagé par le garnissage dès qu'elle atteint les températures d'oxydation. Cela est dû. au fait que la plupart des alliages à base de nickel et de cobalt contier^i'""4-des quantités appréciables d'éléments réactifs tels que l'alu-5 minium et le titane qui les contraignent à subir une oxydation même à de faibles pressions partielles d'oxygène. La pellicule d'oxyde résultante flotte sur la surface du bain pendant la fusion et l'écume résultante doit être enlevée par des processus coûteux qui ne sont pas toujours très efficaces, pour éviter 10 la présence d'inclusions dans les pièces coulées résultantes. On vient de découvrir que la quantité d'écume produite pendant la refusion peut être sensiblement réduite en plaçant une mince couche de barrage sur la charge de lingots introduite dans le four de fusion. Plus spécialement, la Demanderesse 15 a constaté qu'un revêtement de nickel ou de cobalt dont l'épaisseur peut ne pas dépasser 0,25 mm, permet une réduction marquée de la quantité d'inclusions et par suite, une diminution importante de la quantité de matière qui doit être écrémée. Le revêtement peut être appliqué par divers procédés, par exemple 20 par plaquage éleetrolytique, par décomposition thermique de composés volatilisés de nickel ou de cobalt ou par enveloppement dans une mince feuille de clinquant métallique. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard 25 du dessin annexé et donnant à titre explicatif, mais nullement limitatif, une forme de réalisation de l'invention. Sur ce dessin : la figure 1 est une coupe transversale d'un four de fusion sous vide par chauffage par induction selon la présente inven-30 tion ; et la figure 2 est une élévation d'une aube de turbine coulée, montrant les diverses parties qui ont été vérifiées pour estimer les résultats obtenus par la présente invention. Sur la figure 1, le numéro de référence 10 désigne d'une 35 façon générale un four destiné à la refonte de charges de lingots, le foùr 10 comportant des parois métalliques 11 et 12 et un front 13 ainsi qu'une paroi supérieure amovible 14 délimitant 72 01471 3 2122476 une enceinte étanche à l'air. Un raccord 15 est destiné à faire communiquer une source de vide convenable (non représentée) avec l'intérieur du four. Un four à refondre comprenant un bâti 16 en matière réfrac-5 taire est disposé à l'intérieur du four 10. Une bobine d'induction 17 est placée entre le bâti 16 et une couche 18 de matière de support réfractaire granulaire.-Un creuset de support 19 en matière réfractaire est placé dans la couche 18 et une brasque ' réfractaire 20tutilisable une seule fois,s'ajuste à l'intérieur 10 du creuset 19. Un lingot 21 de forme cylindrique est représenté dans le four à refondre et est protégé d'une oxydation superficielle en étant enveloppé dans une mince couche d'un clinquant 21a d'une épaisseur d'environ 0,021 mm. Dans le cas de superalliages 15 à base de nickel, il est préférable d'utiliser un barrage de nickel de manière que la composition de l'alliage ne subisse pas de modification importante lorsque la charge est fondue et qu'elle dissout la couche de protection. Le procédé de la présente invention peut s'appliquer à 20 la fusion de n'importe quel type d'alliage résistant aux températures, mais est particulièrement utile pour la fusion des superalliages à base de nickel et de cobalt. Bien que la nature chimique de ces alliages ne soit pas d'une grande importance pour la présente invention, les tableaux suivants donnent à 25 titre d'exemples les éléments entrant dans chaque classe d'alliages : Alliages à base de nickel Elément "B-1900" "IJ5M00" "I-IAR-I-I200" C 0,10 0,18 0,15 Cr 8,0 10,0 9,0 Co 10,0 15,0 10,0 Mo V 6,0 3,0 12,5 Cb - - 1,0 Ti 1,0 4,7 2,0 Al 6,0 5,5 5,0 B 0,015 0,014 0,015 72 01471 Alliages à "base de nickel 2122476 Elément "B-1900" "IN 100" "MAR-M200" ZF~" 0,10 0,0b "TJ7U5 Ta 4,0 - - V - 1,0 Ni reste reste reste Alliages à base de cobalt Elément "MAR-M502" "MAR-M522" C 0,85 1,0 Mn - 0,20 10 M 21,5 21,5 W - 9,0 B 0,005 Zr 0,20 2,2 Ta 9,0 4,5 15 Ee - .1,5 Ti - 0,75 Co reste reste Au lieu d'envelopper le lingot dans un clinquant, il peut être entièrement recouvert d'un mince enduit déposé électroly-20 tiquement ou thermiquement. Ce processus a également pour effet / de réduire la formation d'écume, mais est légèrement plus coûteux que le simple enveloppement des charges dans une mince feuille de clinquant. EXEMPLE 1 25 On évalue 96 coulées d'un superalliage à base de nickel préparé par refonte sous vide par chauffage par induction de 12 charges de lingots de 82,5 mm et en versant lesdites refontes dans des moules préparés par le procédé de coulée en cire perdue. On meule les lingots pour enlever tout oxyde superficiel 30 tenace . Certains des lingots sont simplement enveloppés dans un clinquant de nickel de pureté du commerce contenant au minimum 99,0 °/o de nickel. L'épaisseur du clinquant est de 0,025 mm à l'état mou entièrement recuit. On entoure les charges d'une simple enveloppe avec un débordement de quelques centimètres. 35 La longueur du clinquant est suffisante pour qu'il dépasse les extrémités du lingot d'environ 5 cm. On replie les extrémités débordantes pour recouvrir les extrémités de la charge de lingots. * 72 01471 5 2122476 On divise les 96 coulées en quatre groupes, chaque groupe représentant huit grappes de pièces. On enveloppe le premier groupe dans un clinquant de nickel et le chauffe à une température de surchauffe de 1649°C, c'est-à-dire à quelque 167° 5 au-dessus de la température de coulée de l'alliage de la coulée particulière préparée. On surchauffe le second groupe de lingots à 1649°C dans le four de fusion sans que les lingots soient enveloppés. On enveloppe les échantillons du troisième groupe dans le clinquant de niekel, mais le chauffage dans le four 10 n'est effectué qu'à la température de coulée sans surchauffe. On enveloppe les échantillons du quatrième groupe dans un clinquant et les fait fondre sans surchauffage. On examine les échantillons après la coulée pour déterminer les inclusions en utilisant le procédé "Zyglo" qui est un proces-15 sus d'essai non destructif "bien connu des spécialistes. Brièvement, il consiste à appliquer un pénétrant qui est un colorant fluorescent à la surface de l'objet à essayer, à enlever le pénétrant en excès et à appliquer ensuite un révéléteur qui aide à extraire tout pénétrant logé dans les discontinuités 20 superficielles et à le retenir à la surface oîi il peut être examiné à la lumière noire. La figure 2 représente une aube de turbine de construction classique pour montrer comment est effectué un essai par le procédé "Zyglo". Les bords arrière et avant de la pièce coulée 25 profilée sont désignés par 31 et 32 respectivement. Une partie profilée 33 s'étend entre une racine 34 et une partie enveloppante 35. Une bande d'une épaisseur d'environ 3,18 mm à l'intérieur des bords avant et arrière 31 et 32 est désignée par le numéro de référence 36. 30 Pour qu'une pièce coulée soit acceptable, la zone désignée par 36 ne doit pas donner d'indication "Zyglo". Jusqu'à 6 indications "Zyglo" sont admises dans les zones 33 et 35 à condition que leurs dimensions soient inférieures à 0,8 mm et qu'elles soient espacées d'une distance minimale de 3,8 mm. 35 Le tableau suivant résume les résultats obtenus du point de vue de la quantité d'écume formée lors de la fusion et le pourcentage de rendement en pièces acceptables de chaque groupe ï 72 01471 6 2122476 Ecume à la surface Traitement de la masse fondue Rende- après fusion ment 1) surchauffé- Enveloppé.. 5 2) surchauffé Non enveloppé 100 $ 39 i° 3) pas de surchauffe Enveloppé 4) pas de surchauffe Non enveloppé 100 i» 5 % Comme l'indique le tableau suivant,la surface des masses fondues préparées à partir des lingots qui n'ont pas été envelop-10 pés est entièrement recouverte d'écume après fusion. Toutefois les coulées préparées par refonte des charges" enveloppées dans un clinquant de nickel présentent moins de 10 $ d'écume après fusion. Le rendement en pièces coulées acceptables est ainsi très amélioré en utilisant la couche de barrage protec-15 trice. On obtient les meilleurs résultats lorsque le métal est surchauffé et est enveloppé. Ceci est dû. au fait que l'enveloppement dans un clinquant de nickel réduit la couverture d'écume au minimum après fusion et que le surchauffage élimine une partie de l'écume restante. 20 EXEMPLE 2 On broie trois charges à base de nickel et les recouvre de nickel par dépôt électrolytique. Le revêtement électrolytique de nickel résultant a une épaisseur de quelques microns. On refond ensuite sous vide par chauffage par induction les lingots 25 enduits ainsi que deux lingots non enduits dans une brasque réfractaire utilisée une seule fois et on coule des pièces. Les masses fondues ne sont pas soumises à un surchauffage. On estime les pièces coulées par le procédé "Zyglo" selon le mode opératoire décrit dans l'exemple 1 et on obtient les résultats don-30 nés ci-après. Ecume sur la surface de la masse fondue Traitement après fusion Rendement plaquée de nickel 35 Témoin-pas de pla- 100 % 12 % quage de nickel Le tableau ci-dessus indique que le procédé de la présente invention permet d'obtenir une réduction marquée de la quantité 72 01471 7 2122476 d'écume formée au cours de la fusion et une amélioration importante du rendement en produits acceptables. Naturellement, l'invention n'est pas limitée à la forme de réalisation décrite et représentée et est susceptible de recevoir diverses variantes entrant dans le cadre et l'esprit de l'invention. 72 01471 8 2122476 REVENDICATIONS 1. Procédé destiné à réduire au minimum la formation d'écume pendant la fusion sous vide par chauffage par induction d'un alliage contenant des métaux réagissant avec l'oxygène, procédé 5 caractérisé en ce qu'il consiste à appliquer une couche métallique de barrage autour d'une charge dudit alliage, ladite couche de barrage étant en un métal ayant une affinité sensiblement moins grande pour l'oxygène que les métaux réactifs dudit alliage, et à faire fondre ladite charge sous vide. 10 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit alliage est un alliage à base de nickel et en ce que la couche de barrage est en nickel métallique. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit alliage est un alliage à base de cobalt et en ce que la 15 couche de barrage est en cobalt métallique. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche de barrage est constituée par une mince feuille de clinquant de nickel enveloppée autour de la charge. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 20 la couche de barrage est formée d'une couche de nickel déposée / électrolytiquement. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche de barrage est formée d'une mince feuille de clinquant de cobalt enroulée autour de la charge. 25 7. Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la couche de barrage est formée d'une couche de cobalt déposée électrolytiquement. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite charge est portée à une température comprise entre 1538° 30 et 1649°C pendant la fusion. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite fusion est effectuée dans une brasque réfractaire utilisée une seule fois.