FR 2132723 A1 19721124 FR 7212130 A 19720406 72 12130 2132723 1 La présente invention concerne un appareil de pastillage de pigments minéraux et un procédé de pastillage avec cet appareil. Selon l'invention, un appareil de pastillage d'un pigment minéral comprend un récipient tournant de section transversale intérieure 5- circulaire, comportant à une extrémité un organe d'entrée pour le pigment à pastiller et à l'autre extrémité un organe de sortie pour les pastilles et tout au moins la partie de la surface intérieure de la paroi de révolution à proximité de l'organe de sortie forme un angle par rapport à l'axe du récipient qui est inférieur à l'angle de glissement des pastilles du pigment sur la 10 matière de ladite surface intérieure. Un autre appareil selon l'invention comprend un tambour cylindrique tournant comportant à une extrémité un organe d'entrée pour le pigment à pastiller et à l'autre extrémité un organe de sortie placé centralement pour le pigment pastillé et ledit tambour comprend dans le sens de sa longueur 15 une première partie de diamètre intérieur sensiblement constant et un organe de sortie de diamètre intérieur progressivement décroissant à partir dé la première partie jusqu'à l'organe de sortie et la paroi intérieure de l'organe de sortie forme un angle avec le prolongement de la paroi intérieure de ladite première partie qui est inférieur à l'angle de glissement des paillettes de 20 pigments sur la matière de l'organe de sortie. L'invention concerne aussi un procédé de pastillage d'un pigment minéral, en particulier du bioxyde de titane, dans lequel le pigment à pastiller est introduit par l'organe d'entrée de l'appareil décrit dans les deux paragraphes qui précèdent et ledit pigment est transformé en pastilles 25 en faisant tourner le récipient ou le tambour cylindrique autour de son axe longitudinal de manière que les pastilles sortent du récipient ou tambour par l'organe de sortie. Quand on emploie l'appareil selon l'invention pour le pastillage de pigments minéraux, par exemple du bioxyde de titane, on obtient 30 des pastilles pratiquement exemptes de grains durs non dispersables- On a observé que pendant le pastillage avec un récipient ou un tambour cylindrique du type décrit présentement^ dans lequel la paroi de l'organe de sortie forme avec le prolongement de ladite paroi de ladite première partie un angle supérieur à l'angle de glissement des pastilles, une partie du pigment est 35 probablement retenue dans le tambour pendant des intervalles de temps prolongés, ce qui provoque la formation de grains durs non dispersables. Ceux-ci sont gênants quand ils sont présents dans une peinture ou d'autres produits. 72 12130 2 2132723 L'appareil selon l'invention comporte de préférence ùn tambour cylindrique ou un récipient qui peuvent tourner autour de. leur axe longitudinal. Le tambour peut, par exemple, être monté sur au moins deux rouleaux placés parallèlement à son axe longitudinal qui sont entraînés dans des sens appropriés pour faire tourner ledit tambour et produire l'agitation nécessaire du pigment à pastiller à l'intérieur de ce tambour. En variante, le tambour ou récipient comporte des paliers et une roue dentée entraînée par un mécanisme à engrenages approprié. Le tambour cylindrique ou le récipient ont normalement une surface intérieure lisse de diamètre sensiblement uniforme dans le sens axial. Une extrémité du tambour ou récipient comporte un organe d'entrée pour le pigment à pastiller. L'autre extrémité du tambour ou récipient est façonnée de manière à former l'organe de sortie et un orifice de sortie pour les pastilles. L'organe de sortie comporte une surface de diamètre intérieur diminuant uniformément à partir du diamètre de la première partie et, par conséquent, a intérieurement la forme d'un cûne tronqué pour réaliser le dispositif de sortie des pastilles. Cet organe de sortie peut Être un trou de dimensions appropriées mais, si on le désire, la paroi peut comporter un rebord, ou des lèvres, dirigé vers l'extérieur pour faciliter le déversement des pastilles dans un récipient convenable ou tout autre dispositif de recueil convenable, par exemple une courroie mobile. Si on le désire, les pastilles peuvent être déversées directement du tambour cylindrique ou récipient dans une trémie reliée à un appareil de remplissage de caisses, de sacs ou d'autres emballages. Le tambour cylindrique ou le récipient selon l'invention peut être réalisé en toute matière appropriée mais est en général en métal, par exemple en acier inoxydable. Comme on l'a indiqué ci-dessus, on a observé que la surface de l'organe de sortie doit former avec un prolongement de la paroi de la première partie un angle inférieur à l'angle de glissement des pastilles sur la matière constituant la surface de l'organe de sortie. Par exemple, quand on doit pastiller du bioxyde de titane avec un revêtement de 5% d'alumine et 10% de silice et si 1'organe de sortie est en acier inoxydable, cet angle doit être inférieur à 12°. L'angle de glissement pour un pigment sur un matériau donné de construction peut être mesuré facilement en plaçant des pastilles dudit matériau sur une feuille bu plaque horizontale du matériau de construction choisi. Une' extrémité de la plaqué peut être ensuite soulevée lentement en 72 12130 3 2132723 notant en même temps l'angle de ladite plaque par rapport au plan horizontal et l'angle pour lequel les pastilles commencent à glisser sur cette plaque est l'angle de glissement. On a observé que,lors du pastillage d'un bioxyde de titane pigmentaire en employant un tambour en acier inoxydable, cet angle peut 5 " être avantageusement de l'ordre de 10°, bien qu'on puisse employer des angles plus petits si on le désire. En général cet angle est égal ou supérieur à 5°. On peut préparer les pastilles préformées nécessaires pour cet essai en faisant rouler le pigment dans un tambour. Une autre définition de l'angle de l'organe de sortie est 10 la suivante : l'angle entre l'organe de sortie et l'axe du tambour est inférieur à l'angle de glissement du matériau pastillé. Si on le désire, le récipient peut avoir un diamètre intérieur progressivement décroissant de l'extrémité d'entrée à l'extrémité de sortie, la partie de la surface intérieur contiguë à l'organe de sortie formant avec 15 l'axe du tambour un angle inférieur à l'angle de glissement des pastilles du pigment sur le matériau de ladite surface. L'appareil selon l'invention est particulièrement intéressant quand on l'emploie dans un procédé continu et que le pigment à pastiller arrive continûment dans le tambour ou récipient, et le pigment pastillé sort conti-20 nûment par l'organe de sortie du tambour ou récipient. Cependant, si on le désire, cet appareil peut être employé dans un procédé discontinu. On peut employer n'importe quel procédé d'introduction du pigment à pastiller à l'intérieur du tambour ou récipient à condition qu'il ne provoque pas un tassement excessif du pigment, mais un procédé très intéressant d'alimentation consiste 25 à employer un dispositif d'alimentation vibratoire. Le pigment peut êtr-e introduit dans le dispositif d'alimentation vibratoire par une trémie convenablement placée. Si l'on préfère, quand le bioxyde de titane doit être pastillé avec l'appareil selon l'invention, que les particules de bioxyde de titane à 30 pastiller comportent un revêtement constitué par un ou plusieurs oxydes hydratés dont la quantité totale représente au moins 3,5% en poids de TiÛ2, les particules de bioxyde de titane sont recouvertes d'un ou plusieurs oxydes hydratés dont la quantité totale représente au moins 5% en poids du Ti02 et quand le pigment doit être employé dans une peinture émulsionnée aqueuse, il est préférable que la 35 quantité d'oxyde hydraté présente soit égale à au moins 10% en poids du TiO^, On peut citer comme exemples d'oxydes hydratés employés comme matériau d'enduction sur le bioxyde de titane ceux d'aluminium, titane, cêrium, zirconium ou silicium. Des pigments particulièrement intéressants à pastiller sont ceux de bioxyde de n i2i3ô 4 2132723 titane enduit d'oxydes hydratés de silicium et d'aluminium dans un rapport molaire de 1/2 à 3/1. Pour l'emploi dans des peintures émulsionnées, on préfère des pastilles dans lesquelles le revêtement de bioxyde de titane pigmentaire est constitué par un oxyde de silicium hydraté dans une proportion de 60 à 5 90 moles % et un oxyde hydraté d'aluminium dans la proportion de 40 à 10 moles rapportée au poids total, en moles, du revêtement et dans lesquelles le poids de l'oxyde hydraté de silicium représente 9 à 15% du poids de on ^e désire, un ou plusieurs produits d'enduction organiques tels que les alcanolamines les polyols ou les polyamines, par exemple la triéthanolamine, peuvent être 10 déposés sur le pigment. Un bioxyde de titane pastillé qui peut être préparé à l'aide de l'appareil selon l'invention est décrit et revendiqué dans la demande de brevet britannique n° 9 036/71 de la demanderesse. Le bioxyde de titane à pastiller est introduit de préférence en un point placé à une distance d'au moins l/6ème de la longueur dudit tambour 15 cylindrique ou du récipient , ou d'au moins 91 cm de l'extrémité côté entrée de celui-ci, comptés dans le sens de la longueur, en choisissant la plus petite de ces deux quantités. Il est également préférable de passer tout le bioxyde de titane au tamis avant le pastillage. Le tamis employé doit avoir des mailles carrées de 0*353 à 3,35 mm de e&té et de préférence comprises entre 1,68 et 20 2,41 n de côté . Le passage au tamis n'est pas destiné à éliminer les particules trop petites ou trop grosses, mais à faciliter le pastillage et on admet que cela est obtenu grâce à la production de germes. Le pigment a de préférence, avant pastillage, une densité apparente drau moins 0,34, avant son passage à travers le tamis. Il est particulièrement avantageux que la densité apparente de 25 ce pigment soit comprise entre 0,4 et 0,5. Un procédé de pastillage des pigments est décrit et revendiqué dans les demandes de brevet britannique n° 9035/71 et 57 618/71 de la demanderesse La vitesse d'introduction du pigment à pastiller, les dimensions du tambour cylindrique ou du récipient et la vitesse de rotation du tambour 30 influent tous sur la vitesse de pastillage du pigment. Les dimensions finales désirées des pastilles influent aussi sur la durée de pastillage et on peut les faire varier pour les adapter à une opération particulière de fabrication. En général, on fait tourner le récipient ou le tambour à une vitesse périphérique de 3 à 38 m/mn. Une vitesse commode pour un produit déterminé est comprise entre 35 10 et 30 m/mn. La vitesse effective de rotation nécessaire pour obtenir ces vitesses périphériques dépend des dimensions (diamètre) du récipient ou du tambour. 72 12130 5 2132723 Les pastilles produites en utilisant l'appareil selon l'invention conviennent en particulier pour la fabrication de peintures à l'eau émulsion-nées, bien qu'on puisse aussi les employer avec d'autres types de peinture. Les pigments pastillés se dispersent facilement dans un véhicule pour peinture 5 . et le produit est pratiquement exempt de grains. On peut les employer pour d'autres applications, par exemple pour la fabrication de matières plastiques et de mélanges caoutchouteux et pour la fabrication de couchages pour papier. Les pastilles obtenues s'écoulent librement, sont en général 10 exemptes de poussière et conviennent parfaitement pour les opérations à grande échelle et pour l'alimentation automatique de mélangeurs ou d'autres récipients. En général ces pastilles ont des dimensions comprises entre 0,211 et 4 mm. Une forme de réalisation d'appareil selon l'invention est décrite ci-après, uniquement à titre d'exemple, et en se reportant au dessin annexé 15 qui représente schématiquement ledit appareil. Cet appareil de pastillage comprend un tambour cylindrique 1 monté sur deux rouleaux 2, dont un seul est représenté. Les rouleaux 2 sont supportés par un bâti 3 et sont reliés par des engrenages 4 à un moteur électrique 5 qui les fait tourner. 20 Le tambour cylindrique 1 est monté de manière que son axe soit horizontal et il comporte une paroi cylindrique 6 de diamètre intérieur sensiblement uniforme et, à une extrémité, une plaque de fond 7 avec un orifice d'entrée 8 placé centralement. L'autre extrémité du tambour 1 comporte un orifice de sortie 9 avec une paroi 10 dont la surface intérieure est conique et dont le 25 diamètre diminue uniformément à partir de la paroi cylindrique 6 du tambour 1. La paroi 10 forme avec l'axe du tambour 1 un angle qui est inférieur à l'angle de glissement du matériau pastillé. L'angle A représenté entre la paroi 10 et le prolongement de la paroi cylindrique 6 est inférieur à l'angle de glissement et dans cette 30 forme de réalisation particulière, avec un tambour cylindrique 1 en acier inoxydable, l'angle A est de 10°. La trémie d'alimentation est montée de manière à faire tomber le pigment à pastiller sur un dispositif d'alimentation vibrant 12 et le long d'une plaque d'alimentation 13 traversant l'orifice d'entrée 8 et pénétrant 35 dans le tambour cylindrique -1. ' Un récipient 14 est placé au-dessous, de l'orifice de sortie 9 dans lequel tombe le pigment pastillé. 72 1213Ô 6 2132723 En service, un échantillon de bioxyde de titane qui est passé à travers un tamis de mailles de 1,675 mm est stocké dans la trémie 11, en 15. Le pigment tombe sur le dispositif d'alimentation vibrant 12 et le long de la plaque d'alimentation 13 et pénètre à l'intérieur du tambour cylindrique 1 pour former un lit 16 de pigments. Quand le tambour 1 tourne, le pigment 16 est pastillé et ce pigment passe de l'extrémité d'entrée à l'extrémité de sortie grâce à la rotation du tambour, et à son introduction continue. Des pastilles de pigment 16 se déplacent le long de la paroi 10 et sortent par l'organe de sortie 9 pour être recueillies dans le récipient 14, comme indiqué en 17. On a observé que, lorsque l'appareil représenté sur le dessin a un diamètre intérieur de 30,5 cm et une longueur de 91 cm et est employé pour le pastillage de bioxyde de titane pigmentaire, les pastilles obtenues sont pratiquement exemptes de grains et tout le bioxyde de titane est pastillé, avec une vitesse d'introduction constante de 400 g de bioxyde de titane par minute dans le tambour cylindrique 1 et une vitesse de production de 400 g de pigments pastillés par minute. Le bioxyde de titane non pastillé introduit dans le tambour 1 est sous forme de cristaux de dimensions moyennes 0,26 micron et le tambour tourne à 30 tr/nn. Si on le désire, le tambour peut être fixé à une poutre articulée près de son extrémité d'entrée qui sert à incliner ledit tambour pour faciliter sa vidange complète et, aussi, à le faire fonctionner sous un certain angle par rapport au plan horizontal. Bien entendu, diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples non limitatifs, sans sortir du cadre de 1'invention. 72 12130 7 2132723 REVENDICATIONS 1. Appareil destiné au pastillage de pigments minéraux caractérisé en ce qu'il comprend un récipient ayant une section transversale intérieure circulaire, pouvant tourner et comportant à une extrémité un organe d'entrée pour le pigment à pastiller et à l'autre extrémité un organe de sortie 5 pour les pastilles, une partie au moins de la surface intérieure de révolution dudit récipient adjacente audit organe de sortie formant^ par rapport à l'axe du récipient; un angle inférieur à l'angle de glissement des pastilles du pigment sur la matière de ladite surface intérieure. 2. Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit 10 récipient est un tambour cylindrique pouvant tourner autour de son axe longitudinal. 3. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que ledit récipient est monté sur au moins une paire de rouleaux placés parallèlement à l'axe longitudinal dudit récipient et qui 15 comportent des moyens d'entraînement appropriés pour faire tourner ledit récipient. 4. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que ledit récipient comporte des paliers, une roue dentée et des moyens d'entraînement de ladite roue dentée. 20 5. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le diamètre intérieur du récipient diminue progressivement de 1*extrémité d'entrée à l'extrémité de sortie. 6. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que ledit tambour cylindrique a une surface intérieure lisse de diamètre sensiblement 25 uniforme dans sa partie cylindrique, avec un organe d'entrée à une extrémité et à 1'autre extrémité un organe de sortie, qui est de préférence un trou de dimensions appropriées, qui comporte une surface intérieure conique faisant avec l'axe longitudinal du tambour un angle inférieur à l'angle de glissement des pastilles formées sur la matière de ladite surface intérieure conique. 30 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que ledit organe de sortie comporte un rebord, ou lèvre, orienté vers l'extérieur pour faciliter le déversement dans un récipient approprié des pastilles formées. 8. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, carac térisé en ce qu'une trémie est placée au-dessous de l'organe d'entrée pour 35 recueillir les pastilles formées lorsqu'elles sortent du récipient. 72 1213(3 8 2132723 9. Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que lé récipient est en acier inoxydable. 10. Appareil de pastillage pour pigments minéraux, caractérisé en ce qu'il comprend un tambour cylindrique tournant et comportant a une extrémité un 5 organe d'entrée du pigment à pastiller et à 1'autre extrémité un organe de sortie, placé centralement, du pigment pastillé et ledit tambour comporte une première partie de diamètre intérieur sensiblement constant dans le sens de sa longueur et un organe de sortie de diamètre intérieur diminuant progressivement et régulièrement à partir de ladite première partie jusqu'à l'organe de sortie, 10 et la paroi intérieure dudit organe de sortie forme un angle avec un prolongement de la surface intérieure de ladite première partie qui est inférieur à l'angle de glissement des pastilles de pigment formées sur la matière de la surface intérieure dudit organe de sortie. 11. Procédé de pastillage d'un pigment minéral, caractérisé en ce que 15 le pigment à pastiller est introduit par l'organe d'entrée d'un appareil selon l'une des revendications 1 à 10, tout en faisant tourner ledit récipient tournant de manière à transformer le pigment en pastilles et à déverser lesdites pastilles à travers ledit organe de sortie. 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que le 20 pigment est du bioxyde de titane. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit récipient est en acier inoxydable et que l'angle de la surface de l'organe de sortie par rapport à l'axe du récipient est inférieur à 12° et de préférence supérieur ou égal à 5°. 25 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce qu'on fait tourner ledit récipient à une vitesse périphérique de 3 à 38 m/rai et de préférence 10 à 30 m/mn.