FR 2130600 A1 19721103 FR 7210198 A 19720323 72 10198 1 2130600 La présente invention concerne les reserves de matieres se sublimâtles,c'est-a-dire qui/subliment lorsque leur température est élevée. Les réserves ou getters de l'invention conviennent parti-5 culièrement bien aux pompes à vide du. type à sublimation, ou à champ électrique radial, mais leur application est plus vaste. Dans le cas des pompes à sublimation, une masse de geîrfcer voulue est portée à une température telle que la matière se dépose sur un carter refroidi. Dans le cas des réserves ou getters connus, 10 à teneur élevée en titane (getters en masse), lorsque la surface disponible pour les pertes thermiques par radiation est réduite par la sublimation, le chauffage constant de la réserve porte celle-ci à une température croissante, si bien que la vitesse de sublimation croit et accroît la perte thermique que doit assurer 15 la surface de plus en plus petite. Cette vitesse non uniforme'de sublimation n'est pas souhaitable, et l'invention concerne une réserve de matière sublimable ayant des caractéristiques- plus uniformes que celles des réserves connues. La description qui suit montre d'autres améliorations que permet l'invention. 20 Plus précisément, l'invention concerne une réserve de ma tière sublimable ou getter comprenant au moins uxte matière sublimable et une matière qui ne l'est pas, les dimensions externes ou l'enveloppe de la réserve étant déterminées par la matière non sublimable, la matière sublimable étant associée ther-25 iniquement à cette dernière. Dans le présent mémoire, par "non sublimable", on désigne une matière dont la température de fusion est élevée/dont la tension de vapeur, à la température de travail de la réserve, est négligeable par rapport à celle de la matière sublimable. 30 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention res- sortiront mieux de la description qui va suivre, faite "en référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est une perspective d'aune pompe à champ électrique radial comprenant une réserve selon l'invention, le car-35 ter étant en partie arraché et montrant l'anode centrale ; la figure 2 est une coupe à grande échelle de la réserve de l'invention, représentée sur la figure 1, et 72 10198 2 2130600 la figure 3 est analogue à la figure 2 et représente une variante de réserve. La pompe de la figure 1 comprend une anode 2 disposée sur l'axe d'un carter cylindrique 4 refroidi par eau, constituant 5 une cathode mise à la masse. Le carter 4 .comporte une bride 6 destinée à être associée à l'appareillage à mettre sous vide (non représenté). Des supports 14 de filaments 16 dépassent à l'intérieur du carter 4 depuis la partie située au-dessous d'une plaque 10 réflectrice 12. Par m dispositif représenté sur le dessin, mais qu'on ne décrit pas en détail dans le-présent mémoire (parce qu'il ne fait pas partie de la présente invention) l'anode 2 est élevée à un potentiel électrique nettement supérieur à'celui du carter 4» et un filament 16 ou les deux sont chauffés. 15 Le support 14 associé à chaque filament empêche que les électrons émis par l'élément chauffé ne tombent directement sur l'anode 2. Les électrons qui ne tombent pas sur le support 14 tendent à être déviés,par le champ électrique radial entre l'ano- .et de 2 et le carter 4/ se déplacent sur des orbites autour de. 20 l'anode 2. Ces orbites sont circulaires ou elliptiques, et ont une composante axiale, si bien que les électrons oscillent sur l'axe de la pompe en passant autour de l'anode. Ainsi, les tï-ajectoires des électrons sont longues et ceux-ci donnent lieu à de nombreuses collisions avec les molécules résiduelles de 25 gaz. Ces collisions assurent l'ionisation des molécules de gaz et perturbent les orbites des électrons, si bien que ceux-ci peuvent être capturés par l'anode, la plus grande partie étant interceptée par la réserve 18,ou les réserves 18, du fait de leur grand diamètre. . 30 La réserve 18 comprend un blindage' perforé 22 en matière non sublimable, par exemple en tantale, chauffé par bombardement électronique et qui entoure une charge 20 de matière sublimable, par exemple de titane, chauffée essentiellement par radiation par le blindage 22. Le titane ou le métal analogue se sublime 35 et la vapeur passe par les perforations 26 du blindage 22 pour venir se déposer sur les faces internes du carter 4 en formant une couche continuellement renouvelée de getter, participant 72 10198 3 2130600 ainsi au pompage. Bien qu'on préfère le tantale, il est possible d'utiliser le molybdène et d'autres matières réfractaires convenables comme matière non sublimable. 5 lorsque les électrons tombent directement sur la charge de- titane non protégé (comme dans le cas des pompes connues), la matière a tendance à se sublimer avec une vitesse non uniforme, comme cité précédemment, car la vitesse de sublimation est fonction de la température de la réserve qui s'élève lorsque sa di-10 mension diminue. Un autre inconvénient provient de l'inclusion d'impuretés de carbone dans la matière formant la réserve, lors du fonctionnement de la pompe, des hydrocarbures tels que du méthane se forment du fait du bombardement de la source (qui contient invariablement des impuretés contenant du carbone) par 15 de l'hydrogène ou des composés en contenant, présents dans le-gaz résiduel. Ces hydrocarbures gazeux ne sont pompés que lentement par le dépôt de titane et ils forment des constituants de l'atmosphère de la pompe qui sont indésirables, car les pompes sont souvent utilisées pour faire le vide dans un appareillage 20 qui doit être dépourvu d'hydrocarbures. Un autre inconvénient des pompes connues est que la matière sublimée a tendance à former un dépôt plus épais sur la partie du carter 4 qui se trouve juste en face de la source qu'aux emplacements plus éloignés. Cet accroissement localisé, .peut pro- US" C 0 S S iu 637 25 voquer un écaillage de la matière sublimée ou /Le nettoyage de la pompe pour/celle-ci revienne dans les conditions voulues de travail. Dans le cas de la réserve représentée sur les figures 1 et 2, ces inconvénients sont supprimés,au moins en partie,par le 30 blindage perforé 22, la masse de matière sublimable étant chauffée par radiation plutôt que directement par bombardement électronique. Sur la figure 2, la réserve (qui porte la référence générale 18) est montée sua- une tige 2 d'anode. la réserve comprend une masse 20 (ou charge) de matière sublimable disposée 35 à l'intérieur d'un blindage. Ce dernier est formé d'un manchon perforé 22 et de deux capuchons 24 non perforés qui sont fixés à la tige 2 et au manchon 2-2, si bien que ce dernier est maintenu 72 10198 4 2130600 à distance de la masse 20, en directions axiale et radiale, la matière non sublimable qui forme le manchon 22 et de préférence les capuchons 24, peut avoir une température de fusion élevée, une tension de vapeur faible et elle doit être pratiquement iner-5 te dans les vides poussés qui régnent à l'intérieur de la pompe, tout en ayant une conductivité et une conductibilité thermiques convenables, le tantale convient car, dans les conditions de travail de la pompe, il a une tension de vapeur négligeable par rapport à celle du titane qui constitue la masse 20. 10 Comme représenté, le manchon 22 est perforé, les perfora tions 26 retirant une proportion connue de la surface du manchon 22. On constate qu'il est utile que 10 à 20 $ de la surface du manchon 22 soient" retirés par les perforations,mais cette valeur peut être accrue ou réduite dans d'autres applications. 15 Les perforations 26 peuvent être réalisées par perçage de trous dans le manchon. On peut utiliser toutes sortes de procédés pour faire les perforations, et on peut leur donner une forme telle qu'elles aient tendance à dévier la matière sublimée de la masse 20 en réglant l'uniformité et la surface du film déposé. 20 Cette opération peut être réalisée par déformation du manchon au voisinage des trous, comme dans le cas d'une râpe, de manière que la section de la perforation soit maximale dans un plan qui n'est pas parallèle à l'axe du manchon 22. Dans le cas d'une telle mise en forme, il est préférable que les perforations d'un 25 côté du plan central du manchon soient dirigées en sens opposé par rapport aux perforations de l'autre côté. Grâce à cette disposition, on constate que la matière sublimée par la réserve se dépose sur le carter A refroidi par de l'eau,soit sur une surface plus grande que lors de l'utilisation d'une réserve non 30 protégée, et/ou avec une épaisseur plus uniforme. Ceci accroît efficacement le temps pendant lequel peut fonctionner une pompe à champ électrique radial comprenant une telle réserve, avant qu'il faille gratter le dépôt sublimé dans le carter, ou l'enlever d'une autre manière. 35 Le principe du fonctionnement de la réserve de la figure 2 est que le potentiel de l'enveloppe est le même que celui de la masse 20, si bien que pratiquement tous les électrons tom 72 10198 5 2130600 bent sur l'enveloppe, une partie négligeable seulement passant par les perforations 26 et tombant directement sur la masse 20. Les , v et la portent électrons elèvent la température de 1'enveloppe/au rouge ou au blanc, si bien que celle-ci chauffe le. corps 20 par radiation 5 à une température à laquelle la matière se sublime, c'est-à-dire forme une vapeur directement à partir de l'état solide, sans fusion. Cette vapeur passe par les perforations 26 et tombe sur les faces internes du carter 4» si bien qu'il se dépose constamment une couche de getter. Cette action assure efficacement le 10 piégeage des ions gazeux pompés. Du fait du rétrécissement proposé par le blindage,au passage de la vapeur, il peut être nécessaire de porter la température du corps 20 à une valeur supérieure à celle qui serait nécessaire en l'absence de blindage, pour accroître la tension de 15 vapeur de la matière 20 à une valeur telle qu'elle compense la-résistance opposée par le blindage 18. Si les perforations recouvrent 15 % de la surface du manchon 22, on constate que la tension de vapeur de la matière 20 peut être accrue d'un facteur 7, par élévation de la température d1environ 100°C. Le même débit 20 de matière sublimée que dans le cas des réserves non protégées assure alors un fonctionnement identique de la pompe. La température élevée de la matière 20 est obtenue par bombardement de l'enveloppe avec une énergie suffisante pour que cette température soit supérieure à celle d'une réserve non pro-25 tégée. Cette disposition présente l'avantage supplémentaire que le courant électronique accru permet une vitesse accrue de pompage du gaz inerte. ■ La réduction non uniforme des getters connus non protégés 30 est réduite, sinon totalement supprimée, car les dimensions externes de l'enveloppe ne varient pas notablement au cours de l'utilisation, si bien que pratiquement la même quantité de cha~ leur est irradiée par le blindage vers le carter quelle que soit la dimension de la masse de matière 20. 35 De plus, la production de méthane et d'hydrocarbures indé sirables est réduite car l'hydrogène et les composés en contenant, disposés à l'extérieur de la réserve, n'ont pas facilement accès 72 10198 6 2130600 aux impuretés carbonées de la masse 20, du fait de la présence du blindage 22. Les impuretés carbonées présentes dans le blindage ont tendance à produire des hydrocarbures, mais cette tendance dimi-5 nue rapidement car les impuretés se combinent chimiquement et ne sont pas remplacées du fait de la très faible vitesse de sublimation aux températures atteintes par l'enveloppe. On constate aussi que la' répartition de la matière sublimée sur la cathode 4 est améliorée par rapport à la répartition 10 obtenue avec des sources non protégées,même lorsque les perforations 26 n'ont pas la direction citée précédemment. L'invention n'est pas limitée par une théorie particulière du fonctionnement, mais on pense que ce résultat souhaitable est dû. à ce que chacune des perforations 26 constitue une réserve ponctuel-15 le de matière sublimée qui a tendance à irradier à partir de chaque perforation 26 dans un angle solide supérieur à celui dans lequel elle irradierait en l'absence du blindage. Ceci peut être dû, suivant une autre explication, à ce que la température de la surface de la masse 20 en face de chaque perfora-20 tion 26 est inférieure à celle des parties voisines recouvertes par le manchon 22. En conséquence, une quantité moindre de ma-.est tière/ vaporisée par les parties de la masse 20 disposées en face des perforations que par les parties voisines, si bien qu'il existe une grande proportion de matières vaporisées pas-25 sant par les perforations 26 suivant un trajet incliné par rapport à l'axe de la perforation. Bien qu'on ait représenté le manchon 22 sous/forme cylindrique, il peut avoir diverses autres formes. Par exemple, il peut arriver qu'un blindage cylindrique plein soit bombardé par 30 des électrons de façon non uniforme, si'bien qu'il existe sur sa longueur des variations excessives de température . On peut utiliser un blindage tronconique ou d'une autre forme pour obtenir une répartition plus uniforme de la température. Le dessin formé par les perforations 26, leur nombre et 35 leur dimension, sont aussi des paramètres qui affectent le fonctionnement de la réserve dans diverses conditions et dans diverses applications„ 72 10198 7 2130600 Dans le mode de réalisation de la réserve 18 représenté sur la figure 3» un empilement de rondelles est monté sur une anode 22,' maintenue en place par des "butées 30 dont les détails n'ont pas d'intérêt selon l'invention. Comme on l'a représenté, 5 des rondelles 32 de grand diamètre, en matière non sublimable, telle que le tungstène ou le tantale, alternent avec des petites rondelles 34 de matière sublimable, par exemple de titane, la réserve 18 peut être montée de' façon analogue dans une pompe à champ électrique radial. L'épaisseur des rondelles 34 est telle 10 que les grosses rondelles 32 créent un champ électrique empêchant que les électrons ne tombent sur la matière sublimable. Alors que les rondelles de grande dimension sont chauffées par le bombardement électronique , elles chauffent les petites rondelles à leur température de sublimation, pratiquement uniquement 15 par conduction. Pour les électrons incidents, les grandes rondelles forment une réserve de dimension pratiquement constante, quelle que soit la dimension radiale des rondelles sublimables. Elles empêchent aussi que l'hydrogène ou les composés hydrogénés ne 20 tombent sur les petites rondelles, si bien que cette réserve présente les avantages essentiels de celle de la figure 2. Bien qu'on ait décrit l'application de l'invention aux pompes à champ électrique radial, elle est utile aussi dans le cas des pompes à sublimation en général. 25 Dans de telles pompes, la matière sublimable est chauffée par un dispositif convenable. Selon l'invention, la réserve peut être chauffée par un autre phénomène que le bombardement électronique, et peut être du type représenté sur la figure 2S mais ayant un blindage destiné à être chauffé par effet Joule. A cet 30 effet, le support de la masse, de matière sublimable est isolé électriquement du blindage,si bien que tout le courant de chauffage passe dans ce dernier. Ainsi, si la tige est en alumine ou en autre matière convenable isolante et réfractaire, les conducteurs séparés reliés au blindage 22 assurent la circulation d'un 35 courant de chauffage. Mis à part le chauffage qui est différent, le fonctionnement de la réserve est le même que décrit. 72 10198 8 2130600 Dans le cas où une réserve destinée à une pompe à sublimation, telle que représentée sur la figure 2 et dont le blindage 22 est en matière résistant au passage du courant ainsi que non sublimable, la disposition du blindage nécessite l'utilisation 5 de courant d'intensité élevée pour le chauffage du blindage à une température suffisamment élevée pour que le corps 20 se sublime uniquement par radiation. Pour assurer l'accroissement de la résistance électrique du blindage 22 (et ainsi réduire le courant de chauffage), les perforations 26 sont de préférence 10 des fentes transversales qui se recouvrent longitudi- nalement, si bien que le métal entre les fentes forme un trajet sinueux, non longitudinal et relativement long, opposé au passage du courant de chauffage. Dans une variante, les perforations 26 peuvent être rempla-15 cées par l'espace entre les bords voisins d'une bande de matière résistant au passage du courant électrique, formant une hélice, les tours voisins étant distants. Cet espace hélicoïdal correspond aux perforations décrites dans le présent mémoire. Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et re-20 présentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention, qui est défini dans les revendications annexées. 72 10198 9 2130600 HBVBHDICATIOHS 1.Réserve de matière sublimable, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un organe en matière sublimable et un organe en matière non sublimable, les dimensions externes ou enveloppe 5 de la réserve étant déterminées par la matière non sublimable, la matière sublimable étant en relation de transfert thermique avec la matière non sublimable. 2. Réserve selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend une masse de matière sublimable entourée d'un 10 blindage perforé en matière non sublimable, destiné à chauffer la masse de matière sublimable par radiation. 3. Réserve selon la revendication 2, caractérisée en ce que la masse de matière sublimable est un cylindre monté sur une tige de support, et en ce que le blindage est sous forme d'une 15 enveloppe elle aussi portée par la tige et distante axialement et radiaiement de la masse de matière sublimable, la surface courbe du blindage étant perforée. 4. Réserve selon l'une des revendications 2 et 3» caractérisée en ce que les perforations sont des fentes qui se recou- 20 vrent partiellement dans le sens longitudinal, de manière à délimiter un corps sinueux de matière non sublimable. 5. Réserve selon l'une des revendications 2 et 3» caractérisée en ce que le blindage est formé d'une bande de matière résistant à l'électricité et ayant une forme hélicoïdale dont 25 les spires voisines sont distantes et délimitent un espace hélicoïdal d'émission de matière sublimée. 6. Réserve selon la revendication 3» caractérisée en ce que les perforations'sont circulaires dans un plan, la surface recouverte par les perforations constituant de préférence 10 à 30 20 7. Réserve selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisée en ce que les parties du blindage délimitant les perforations ont une forme telle que la matière passant par celles-ci a une direction préférée qui n'est pas perpendiculaire 35 à l'axe de la tige de support. 8. Réserve selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisée en ce que l'enveloppe est sous forme d'un cylindre 72 10198 2130600 creux ayant des parties dlextrémité planes et non perforées. i1* r 9. Réserve selon la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comprend plusieurs organes de matière sublimable alternant avec des organes de matière non sublimable, les deux ma- 5 tières différentes étant en contact thermique l'une avec l'autre, toute la matière sublimable étant disposée dans un volume délimité par les limites externes de la matière non sublimable. 10. Réserve selon la revendication 9» caractérisée en ce que chaque masse de matière sublimable est sous forme d'un an- 10 neau, tous les anneaux ayant le même diamètre externe, chaque masse de matière non sublimable étant sous forme d'un anneau, les diamètres externes de ceux-ci étant identiques et supérieurs au diamètre externe des anneaux de matière sublimable, chaque anneau de matière sublimable étant disposé entre deux anneaux 15 de matière non sublimable. 11. Réserve selon la revendication 10, caractérisée en ce que tous les anneaux sont enfilés sur une tige de support et comprimés axialement par deux organes fixés à la tige de support et coopérant avec les organes d'extrémité,de matière non 20 sublimable. 12. Réserve selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la matière sublimable est en métal, notamment en titane ou en alliage de titane. 13. Réserve selon l'une "quelconque des revendications pré- 25 cédentes, caractérisée en ce que la matière non sublimable est en métal réfractaire, notamment en tantale ou en alliage de tantale. '14. Application d'une réserve selon l'une quelconque des revendications 2 à 9» à une pompe à sublimation. 30 15. Application d'une réserve selon l'une quelconque des revendications 1 à 13» à une pompe-à vide à champ électrique radial, la réserve étant chauffée par bombardement électronique.