FR 2128306 A1 19721020 FR 7202409 A 19720125 72 02409 i 2128306 Cette invention concerne des objets, en métallurgie des poudres. On sait, dans la pratique de la métallurgie des poudres, prendre une charge de métal en poudre, la placer dans un récipient 5 dans lequel on a fait le vide, et après avoir chauffé, la charge à une température élevée, la placer dans un autoclave où on tasse le métal en poudre a une densité voisine de 100% en lui appliquant une pression fluide. En tassant de façon isostatique par application d'une pression de fluide, on sait que l'on peut obtenir 10 une microstructure souhaitable et des propriétés améliorées. En particulier pour la fabrication de nombreux articles, et plus particulièrement d'outillage en acier,- on peut obtenir, par la combinaison d'une pression isostatique et de températures de tassement choisies, la microstructure tjue l'on ne pouvait 15 obtenir jusqu'à présent, caractérisée par de très petits grains de carbure bien répartis dans une matrice à grains fins, comme il est décrit dans le brevet E.U.A. n° 3.450.528, délivré le 17 Juin 1969. En vue des propriétés améliorées que l'on peut obtenir par cette pratique, il est indiqué de produire, en par-20 ticulier dans les applications à 1'outillage en acier, des outils en acier de forme complexe, comme les fraises ou autres, sans avoir besoin d'opérations importantes d'usinage. Il est généralement difficile d'arriver, sans avoir recours à une série d'étapes de préchauffage et de prétassement, à former un objet de densité' 25 intermédiaireice qui évidemmentélève considérablement le coût de toute la technique. On a besoin d'un procédé de production de profilés complexes par une technique de la métallurgie des poudres, dans lequel on n'a besoin que d'une étape unique de chauffage et 30 de tassement, éliminant ainsi le besoin d'un quelconque préchauffage et prétassement. Selon la présente invention, il est fourni un procédé de production d'un objet, en métallurgie des poudres, procédé qui consiste à introduire le métal en poudre dans un moule dont la 35 forme correspond généralement à celle dudit objet, à placer ledit moule dans un récipient contenant un milieu de pression secondaire, à chauffer ledit métal en poudre à une température élevée pour le tasser, et à tasser de façon isostâtique ladite poudre en lui appliquant un milieu de pression fluide pendant qu'elle est à 40 une température élevée. 72 02409 2 2128306 Plus largement, selon la pratique de la présente invention, on introduit une charge de métal en poudre à tasser dans un moule dont la forme correspond généralement à celle désirée pour l'objet. On place ensuite le moule dans un récipient 5 contenant un milieu de pression secondaire, qui de préférence entoure complètement le moule. On chauffe ensuite le tout à une température élevée appropriée pour le tassement, cette température dépendant généralement de là composition de là charge de métal en poudre à tasser. Enfin, on place le tout dans un 10 autoclave pour tasser la poudre en ,lui appliquant une pression de fluide pendant qu'elle est à une température élevée. De préférence, on place le tout dans un four pour le chauffer et, lorsqu'il a atteint la température de tassement; on le transfère dans un autoclave pour procéder au tassement. Si on le désire, toutefois, 15 on peut prévoir un chauffage auxiliaire pendant que l'objet est dans l'autoclave. On-peut également effectuer l'étape entière de chauffage dans l'autoclave -, toutefois, on ne préfère pas utiliser cette pratique en raison des temps longs nécessaires pour le chauffage, qui peuvent être de l'ordre de deux à 20 trois heures, pendant lesquels l'autoclave n'est pas disponible pour le tassement. Pour obtenir la qualité élevée désirée dans le matériau du produit tassé final, on fait le vide à l'intérieur du récipient pour enlever les impuretés gazeuses avant de procéder au tassement. Après avoir fait le vide, on peut également 25 de préférence emplir le récipient avec un gaz inerte de bas poids moléculaire, tel que l'hélium ou l'hydrogène. Le gaz inerte a de préférence un poids moléculaire inférieur à 28 et permet d'avoir une conduction de chaleur plus efficace dans le moule. Ceci permet d'accélérer le chauffage à la température élevée 30 désirée pour le tassement et par conséquent rend la pratique plus économique. Le gaz doit être un gaz qui est pratiquementnon réactif avec le métal de poudre que l'on tasse, et pour cette raison,on préfère l'hydrogène et l'hélium, en raison de leur caractère non oxydant et, ce qui est plus important, en raison de leur faible 35 poids moléculaire et donc de leur haut degré de conductivité thermique. Après le chauffage à la température voulue, on retire le gaz et on fait encore une fois le vide dans l'ensemble avant de procéder au tassement. Dans le but d'obtenir un produit final de qualité élevée, le moUtedoit être construit drun matériau qui 40 est inerte vis-à-vis du métal de la poudre à tasser. Pour cette 72 02409 3 2128306 raison, on préfère utiliser comme matériau du moule,la silice, l'oxyde de zirconium, l'alumine et des mélangés de ceux-ci ainsi que des métaux et des alliages compatibles. Dans l'usage préféré de l'invention et dans le but d'éviter l'utilisation d'un chauffage 5 auxilaire dans l'autoclave, et donc la prévision d'éléments chauffants dans ce but, il est indiqué de chauffer la charge de poudre,dans un foUT placé à côté de l'autoclave, à une température supérieure à celle nécessaire pendant le tassement suivant. On transfère ensuite la charge dans l'autoclave et on 10 la tasse avant qu'elle ne refroidisse en-dessous de la température de tassement nécessaire et choisie. Pendant le tassement, on obtient généralement des densités approchant 100% en appliquant une pression comprise entre 680 et 2040 atm. Pour des matériaux comme l'acier à outils, 15 on utilise typiquement des températures de tassement de l'ordre d'environ 980°C à environ 1260°C. Bien que l'on puisse appliquer la technique à des poudres de tailles variées, on préfère généralement que la taille des particules ne soit pas supérieure à environ 590 p. 20 Après le tassement, on enlève le moule du récipient et du milieu de pression secondaire, puis on l'enlève du produit tassé par décapage au jet de sable ou avec une solution. Reportons-nous maintenant au dessin ci-joint dont la Figure unique est une vue en coupe d'un ensemble préparé pour 25 le tassement selon cette invention » S€ Si l'on/réfère au dessin, il est représenté un ensemble prêt pour le tassement et défini généralement par 10. L'ensemble comprend un moule 12 qui peut être de silice, d'oxyde de zirconium, d'alumine oud'unmélange de ceux-ci. On emplit le moule 12 30 d'une charge de poudre 14 du métal ou alliage désiré dans le produit final. Pendant l'emplissage du moule, il est habituel de l'agiter pour assurer un emplissage complet avec la charge poudre. On place le moule dans un récipient 20, qui peut être construit en acier doux au carbone. Le récipient 20 a une tige 21. 35 On remplit le récipient 20 d'un milieu 22 de pression secondaire qui peut être de la silice ou de l'alumine sous une forme finement divisée. Le milieu 22 de pression secondaire emplit de préférence complètement le récipient 20 et entoure le moule 12. - L'ensemble étant construit comme indiqué sur le dessin, 40 on dégazeïintérieur. Ceci nécessite le raccordement de l'intérieur 72 02409 4" 2128306 de la chambre par la tige 21 à une pompe à vide appropriée pour l'enlèvement des produits gazeux de la réaction formés à l'intérieur pendant le chauffage. Dans ce but, un chauffage à une température relativement basse d'environ 204°C à 260°C est 5 généralement satisfaisant. Si l'on n'effectue pas un dégazage, le produit tassé résultant peut être caractérisé par la présence d'oxydes nuisibles et d'autres impuretés qui peuvent altérer la cohésion de la poudre et la qualité du produit final. Après le dégazage, qui consiste à faire le vide à l'intérieur de la 10 chambre et à l'intérieur du moule, pn remplit de préférence l'intérieur de la chambreetcbmoule avec un gaz inerte de bas poids moléculaire tel que l'hélium ou l'hydrogène. Ceci réduit le temps nécessaire pour le chauffage suivant à la température de tassement. Après avoir chauffé à la température de tassement, on 15 enlève le gaz de l'intérieur, par exemple par pompage, et on fait encore le vide à l'intérieur. On ferme ensuite la tige 21 pour isoler hermétiquement 1*intérieur de l'atmosphère, puis on transfère 1'ensemble,tel qu'il est représenté sur le dessin, dans un autoclave pour le tasser d'une façon isostatique en lui 20 appliquant une pression de fLuide. Cet appareil peut être celui qui est représenté et décrit dans le brevet E.U.A. n° 3.543.345, délivré le 1er Décembre 1970. On utilise généralement dans l'autoclave des pressions de l'ordre de 680 à 2040 atm., et, par la combinaison d'une température éievée et d'une application uniforme 25 de pressionsde cet ordre, on tasse le métal en poudre à une densité d'environ 100%, le métal prenant pratiquement la forme du moule. A ce propos, il est évident que le moule 12 indiqué dans le dessin peut avoir des formes variables selon le produit à obtenir. 30 Après enlèvement du produit tassé du moule, on obtient un produit ayant la forme voulue, et généralement très peu, s'il y en a, d'usinage est nécessaire. D'après la pratique décrite ci-dessus selon la présente invention, il n'est pas nécessaire de préformer le métal en poudre en un produit tassé 35 de densité intermédiaire#avant le chauffage et le tassement finals aux densités finales. En conséquence, il est possible dans la pratique de cette invention d'utiliser une opération en un temps. Ceci diffère des pratiques antérieures où il était nécessaire de former un produit tassé intermédiaire par pression à froid et 40 utilisation d'un liant en mélange avec le métal en poudre pour 72 02409 5 2128306 obtenir la résistance et la cohésion requises, ou bien, par chauffage du métal à une température élevée à laquelle la combinaison avec la température de tassement donne un produit tassé intermédiaire ayant la résistance requise pour les manipu-5" lations suivantes avant le chauffage et le tassements finals. Comme exemple spécifique de la pratique de cette invention, on place une charge de poudre d'acier à outils M2S d'une taille inférieure à 150 p, dans un moule cylindrique de type coquille construit en alumine. On agite le moulé pendant un temps court 10 pour assurer l'emplissage du récipient, puis on le place dans un récipient d'acier doux que l'on emplit de particules de silice pour qu'elles entourent le moule et agissent comme un milieu de pression secondaire pendant le tassement suivant. On chauffe ensuite l'ensemble pour obtenir une température de la charge 15 de poudre d'environ 38 à 93°C, à laquelle on commence le pompage et on fait le vide à l'intérieur du récipient et du moule. Puis, on emplit l'intérieur d'hélium. On chauffe' ensuite l'ensemble pour obtenir une température de la charge de poudre d'environ 1190 C° on enlève l'hélium, et on transfère le récipient dans un auto-20 clave et on tasse, par application d'une pression de fluide de l'ordre de 1090 atm., à une densité finale approchant 100%. Le produit final a une cohésion excellente et a la forme cylindrique du moule. Il est évident que 1'ejqpression "métal en poudre" utilisée 25 ici désigne les métaux et les alliages de ceux-ci sous forme de particules. 72 02409 6 2128306 REVENDICATIONS 1. Procédé de production d'un objet, en métallurgie des poudres, caractérisé en ce qu'on introduit un métal en poudre dans un moule dont la forme correspond à celle dudit objet, on place 5 ledit moule dans un récipient contenant un milieu de pression secondaire, on chauffe ledit métal en poudre à une température élevée pour le tasser, et on tasse de façon isostatique ladite poudre en lui appliquant un milieu de pression fluide pendant qu'elle est à une température élevée. 10 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le chauffage dans un four et que l'on transfère le moule empli de poudre du four à un autoclave pour effectuer ledit tassement après chauffage à la température élevée de tassement . 3. Procédé selon l'une ou l'autre des revendications 1 et 2, 15 caractérisé en ce que l'on fait le vide dans le moule contenant le métal en poudre avant de procéder audit tassement. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que l'on fait le vide dans le moule contenant le métal en poudre puis qu'on l'emplit d'un gaz inerte avant de le 20 chauffer à ladite température de tassement. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1,2,3 et 4, caractérisé en ce que le moule est construit en un matériau qui est inerte vis-à-vis de la poudre dans les conditions de chauffage et de tassement. 25 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le matériau inerte est l'oxyde de zirconium, l'alumine ou un de leurs mélanges. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on chauffe le métal en poudre à une tem- 30 pérature supérieure à celle à laquelle on le tasse, avant de l'introduire dans ledit autoclave pour le tasser. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on fait subir au métal en poudre un chauffage supplémentaire dans 1' autoclave avant de le tasser. 35 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on effectue ledit tassement sans autre chauffage dans ledit autoclave. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le milieu de pression fluide est l'hélium, 40 l'argon, l'hydrogène ou l'azote. 72 02409 7 2128306 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que le milieu de pression secondaire est un milieu de pression secondaire sous forme solide.