FR 2132313 A1 19721117 FR 7211453 A 19720331 72 11453 1 2132313 i La présente invention se rapporte d'une façon générale au domaine de la fabrication des aimants permanents et elle a trait plus particulièrement à des aimants permanents à base de cobalt et de terres rares présentant des propriétés magnétiques 5 stables à des températures supérieures à la température ambiante. Des aimants permanents, c'est à dire des matériaux magnétiques "durs" tels que des composés intermétalliques de cobalt et de terres rares ont une grande importaince technologique du fait qu'ils permettent de maintenir un flux magnétique élevé et 1o constant en l'absence d'un champ magnétique ou d'un courant électrique d'excitation. Ces dernières annéess on a mis au point une nouvelle classe de matériaux destinés à la fabrication d'aimants permanents à base de cobalt et de terres rares. L'amélioration réali— 15 sée par rapport aux matériaux connus est si grande que les aimants à base de terres rares constituent une classe bien indépendante. En considérant leur résistance à la démagnétisation, les nouveaux matériaux trouvés sont de 20 à 5° fois supérieurs aux aimants classiques du type AlniGO et leur énergie magnétique 2o est de 2 à 6 fois supérieure. Puisque pour un travail donné l'aimant doit être d'une puissance aussi grande que possible et de dimensions aussi réduites que possible, les aimants à base de cobalt et de terres rares présentent des applications pour lesquelles on ne peut pratiquement pas envisager l'utilisation des 25 matériaux de type connu. La propriété qui est probablement la plus souhaitable pour un aimant permanent consiste dans la fourniture d'une énergie magnétique externe qui soit constante. Cela est important du. fait ques dans toutes les applications pratiques comme les 3o petits moteurs ou les verrous de porte par exemple, l'aimant permanent doit fonctionner sous diverses influences démagnétisantes. Lorsqu'un matériau d'aimant permanent est magnétisé8 on établit dans celui—ci une valeur de magnétisation de 4 TT J 35 gauss. La forme de l'aimant ou du circuit magnétique impose un champ de démagnétisation de H oersteds. Ces paramètres 4 TT J et H déterminent l'intensité du flux B qui est également mesurée en gauss. 72 11453 2 2132313 Dans les aimants permanents à base de cobalt et de terres rares, on a trouvé que des températures ambiantes supérieures à la normale agissaient de manière à démagnétiser l'aimant dans une certaine mesure et la magnétisation n'est pas complè— 5 tement récupérée lorsque l'aimant s'est refroidi à la température normale. Fréquemment, la perte résultante de magnétisation peut atteindre jusqu'à 50°/o après que l'on ait soumis l'aimant à des températures de 150° C ou plus. Cette perte de magnétisation peut seulement être récupérée par remagnétisation de l'aimant lo permanent. Cependant, l'opération de remagnétisation est longue, peu pratique où impossible à réaliser une fois l'aimant permanent monté dans un appareil. En pratique, certains aimants sont initialement démagnétisés d'un certain degré pour stabiliser leur magnétisation de façon qu'ils ne présentent plus de perte 15 de magnétisation lorsqu'ils sont en service. Une telle démagnétisation initiale empêche les aimants de fonctionner à des valeurs de magnétisation intrinsèquement supérieures et en outre elles constituent une opération longue. L'invention a pour but de permettre le traitement de 2o composés intermétalliques frittés à base de cobalt et de terres rares de façon à produire des aimants permanents présentant une magnétisation qui soit pratiquement stable à des températures ambiantes supérieures à la normale. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention 25 seront mis en évidence dans la suite de la description, donnée à titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels : La FIG. 1 représente une courbe de démagnétisation d'un aimant permanent à base de cobalt et de samarium ; 3o La FIG. 2 est une représentation graphique mettant en évidence la magnétisation stable qui est obtenue dans les aimants permanents intermétalliques à base de cobalt et de terres rares qui sont rapidement refroidis suivant le procédé de l'invention à partir de la température de trempe imposée et après 35 un traitement à une température de 150° C; La FIG. 3 est une représentation graphique montrant comment des vitesses de refroidissement affectent la magnétisation d'un aimant permanent à base de cobalt et de terres rares avant et après qu'on l'ait chauffé jusqu'à une température de 150° C. 72 11453 3 2132313 Suivant le procédé de l'inventions un composé intermétallique fritte à base de cobalt et de terres rares et convenant à la réalisation d'aimants permanents est refroidi rapidement à partir d'une température qui sera appelée dans la suite 5 la température de trempe T . Q Ce procédé consiste à fabriquer un composé intermétalli— que fritte à base de cobalt et de terre-s rares sous une forme granuleuse ou particulaire, à porter ce composé jusqu'à une température de trempe T comprise entre environ 750° C et 950° C 1o et à refroidir rapidement ledit composé à partir de ladite température de trempe et à une vitesse d'au moins 75° C par minute environ jusqu'à la température ambiante. On peut fabriquer les composés intermétalliques frittes à base de cobalt et de terres rares utilisés dans le procédé de 15 l'invention par un certain nombre de techniques. Ainsis un composé intermétallique à base de cobalt et de terres rares est préparé et converti sous une forme particulaire. Les particules sont comprimées de façon à former un corps vert qui est ensuite fritté dans une atmosphère inerte de façon à former un corps 2o fritté ayant la densité désirée. Des composés intermétalliques à base de cobalt et de terres rares existent dans une diversité de phases mais les composés intermétalliques Co^R à phase unique (R désignant un métal du groupe des terres rares) présentables meilleures propriétés 25 magnétiques et généralement les produits frittés considérés contiennent la phase Co^R en quantité assez élevée. On connaît des produits frittés utilisables dans le procédé de l'invention. Ainsi un mélange particulier d'un alliage de base en CoR et d'un alliage d'addition en CoR, R désignant 3o un métal appartenant au groupe des terres rares, est fritté de manière à former un produit présentant une composition placée dans le diagramme de phase à l'extérieur de la phase unique Co„R sur le côté plus riche en terres rares. Plus particulière— 5 ment, l'alliage de base est un alliage qui, à la température de 35 frittage, se présente sous la forme d'une seule phase intermétal— lique solide Co 1 . Puisque la phase unique CoKR peut varier en y O composition, la composition de l'alliage de base peut varier et elle peut être déterminée à partir du diagramme de phase corres- 72 11453 ■ „ 2132313 • -pondant au système particulier cobalt-terre rare ou bien d'une façon empirique. L'alliage d'addition à base de cobalt et de terre rare est plus riche en terre rare que l'alliage de base et, à la température de frittage, il se trouve au moins en partie 5 sous une forme liquide et il augmente ainsi le taux de frittage. La composition de 1'alliage d'addition peut varier et elle peut être déterminée à partir du diagramme de phase correspondant au système particulier cobalt-terre rare ou bien d'une façon empirique . 1o Les alliages de base et d'addition sous forme particu laire sont chacun utilisés en quantité suffisante pour former un mélange présentant une teneur en cobalt et en terre rare correspondant sensiblement à celle du produit fritté final désiré puisque le frittage ne crée pratiquement pas de perte de ces com— 15 posants. L'alliage d'addition doit être utilisé en quantité suffisante pour favoriser le frittage, d'une façon générale en quantité au moins égale à 0,5% en poids du mélange d'alliages de base et d'addition. Le mélange particulaire est comprimé pour former un corps vert présentant les dimensions et la densité 2o souhaitées. De préférence, les particules sont magnétiquement alignées suivant leur axe préférentiel avant ou en cours de compression, puisque les propriétés magnétiques résultantes sont d'autant améliorées que l'alignement magnétique est meilleur. Le corps vert est fritté dans une atmosphère inerte de 25 façon à produire un corps fritté de la densité désirée. De préférence, le corps vert est fritté de manière à produire un corps fritté dont les pores ne communiquent pas entre eux, ce qui correspond généralement à un corps fritté présentant une densité d'au moins 87°/> de la valeur théorique. Une telle absence de com— 3o munication stabilise les propriétés de l'aimant permanent du fait que l'intérieur du produit fritté ou aimant est.protégé contre une exposition à l'atmosphère ambiante. La température de frittage dépend dans une large mesure du composé intermétallique cobalt—terre rare à fritter, mais 35 elle doit être suffisamment élevée pour agglomérer des particules de métaux. De préférence, le frittage est réalisé de manière que les pores du produit fritté ne communiquent pratiquement pas entre eux. Pour des alliages de cobalt-samarium, ainsi que 72 11453 5 2132313 dans la plupart des alliages cobalt—terres rares, il convient d'utiliser une température de frittage comprise entre environ 950° et 1200° C. En particuliers pour des alliages de cobalt-samarium, il est particulièrement satisfaisant d'adopter une 5 température de frittage de 1100° C. La densité du produit fritté peut varier. La densité particulaire dépend dans une large mesure des propriétés, désirées pour l'aimant permanent particulaire» De préférence, pour obtenir un produit présentant des propriétés de magnétisme per-1o manent stables, la densité du produit fritté doit être telle que les pores ne communiquent pratiquement pas entre eux, ce qui correspond à une valeur de densité d'environ 87% de la valeur théorique. En général, pour un certain nombre d'applications, la densité du produit fritté peut être comprise entre 15 environ 80 et 100% . Par exemple, pour des applications à basse température, un corps fritté d'une densité descendant jusqu'à environ 80% peut donner satisfaction. XI existe un procédé de fabrication de produits frittés qui est sensiblement le même que celui décrit précédemment, 2o excepté qu'on utilise un alliage d'addition à base de CoR qui est solide à la température de frittage et plus riche en terre rare que l'alliage de base. XI existe encore un autre procédé de fabrication de produits frittés qui est sensiblement lë même- que celui décrit 25 précédemment, excepté qu'on forme initialement un alliage cobalt —terre rare de composition correcte» Lorsqu'ils sont utilisés dans le procédé de l'invention, les produits frittés indiqués ci-dessus contiennent une grande quantité de la phase intermétallique solide Co^R, généralement 3o au moins environ 70% en poids du produit, et une seconde phase intermétallique solide CoR qui est plus riche en terre rare que la phase Co R et qui existe en quantité pouvant atteindre 30% en 5 poids du produit. Des traces d'autres phases intermétalliques cobalt-terre rare, dans la plupart des cas en pourcentage infé— 35 rieur à 1% en poids du produit, peuvent également exister. En outre, il existe un procédé de fabrication de composés intermétalliques frittés cobalt-terre rare consistant à fabriquer un composé intermétallique fritté cobalt-terre rare dont la com— ËSK. 72 11453 6 2132313 -position est comprise entre une phase unique solide Co-R et une 5 phase composite contenant la phase Co^R et une seconde phase solide CoR en quantité pouvant atteindre 30% en poids du produit et plus riche en terre rare que la phase Co^R, et à effectuer le 5 vieillissement thermique du produit à une température comprise dans un domaine de 400° C en dessous de la température à laquelle il a été fritté de façon à faire précipiter la phase CoR plus riche en terre rare que la phase Co R en quantité suffisante 5 pour augmenter la force intrinsèque et/ou coercitive normale du-1o dit produit d'au moins 10%, R désignant un ou plusieurs métaux du groupe des terres rares. Le vieillissement thermique est effectué dans une atmosphère telle que de l'argon dans laquelle le matériau est pratiquement inerte. La phase CoR précipitée existe généralement en quantité comprise entre environ 1 et 15% en 15 poids du produit. Ces produits frittés et thermiquement vieillis sont utilisables en particulier dans l'invention. Les métaux du groupe des terres rares utilisables dans la fabrication des alliages cobalt—terre rare et des composés inter— métalliques employés pour former des produits frittés sont les 15 2o éléments du groupe des lanthanides qui présentent les numéros atomiques 57 à 71 inclus. L'élément yttrium (numéro atomique 39) est couramment inclus dans ce groupe de métaux et, dans cette demande de brevet, il est considéré comme une terre rare. L'utilisation de plusieurs métaux du groupe des terres rares permet de 25 former des alliages cobalt—terre rare ou composés intermétalli— ques du genre désiré, par exemple ternaires, quaternaires ou contenant un nombre supérieur de terres rares le cas échéant. Gomme alliages de cobalt—terre rare utilisables pour for-merles produits frittés intervenant dans l'invention, on peut 3o citer les alliages de cobalt-.cerium, cobalt-praseodyme, cobalt— néodyme, cobalt-prométheum, cobalt-samarium, cobalt—europium, cobalt-gadolinium, cobalt-terbium, cobalt-dysprosium, cobalt-holmium, cobalt—erbium, cobalt—thulium, cobalt—ytterbium,cobalt— lutetium, cobalt-yttrium, cobalt-lanthane et métal mixte-cobalt. 35 Le métal mixte est le plus courant des alliages de métaux du groupe des terres rares qui contient ces métaux dans le rapport approximatif dans lequel ils sont rencontrés dans les minerais naturels les plus courants. Comme exemple d'alliages ternaires 72 11453 7 2132313 particuliers, on peut citer : cobalt—samarium-métal mixte, cobalt—cerium—praseodyme, cobalt-yttrium-praseodyme, et cobalt-praseodyme—métal mixte. Dans le procédé de l'invention, le produit fritté est 5 amené à la température de trempe T qui est comprise entre envi-ron 750 et 950° C. La température de trempe particulière peut être déterminée empiriquement et elle dépend dans une large mesure du produit fritté particulier à refroidir rapidement. Dans la mise en pratique du procédé de l'invention, si le 1o produit fritté se trouve à la température ambiante, il doit être chauffé à la température de trempe dans une atmosphère pratiquement inerte telle que, par exemple, de l'argon. Lorsque la totalité du produit fritté a été chauffée à la température de trempe Tq , il est ensuite refroidi rapide ment suivant le procédé de 15 l'invention. Pour obtenir les meilleurs résultats, le produit est de préférence refroidi rapidement jusqu'à la température ambiante, cette phase de refroidissement devant être terminée en moins de 10 minutes. On peut employer ion certain nombre de techniques classiques de manière à refroidir la totalité de l'échan— 2o tillon à une allure non inférieure à 75° C par minute, sans oxyder la matière. Comme exemples de telles techniques, on peut citer le refroidissement dans un liquide ou dans une atmosphère formée d'un gaz inerte, par exemple de l'argon ou de l'azote, de préférence à la température ambiante. La vitesse de refroidisse— 25 ment doit être comprise entre environ 150 et 200° G ou plus par minute et l'opération doit être terminée de préférence en moins de 5 minutes. Cependant, la vitesse de refroidissement ne doit pas être excessivement rapide car il en résulterait une fissuration du produit fritté à l'état de bloc» 3o En variante, on peut effectuer le refroidissement rapide intervenant dans le procédé de l'invention immédiatement après l'opération de frittage ou de vieillissement thermique. En particulier, à la fin des opérations de frittage et/ou de vieillissement thermique, on peut porter le produit fritté directement à 35 la température de trempe T , puis le refroidir rapidement sui— vant le procédé de l'invention. Lorsqu'il est magnétisé, le matériau fritté et refroidi rapidement suivant l'invention est utilisable comme aimant per— 72 11453 8 2132313 —marient. L'aimant permanent résultant présente une magnétisation sensiblement stable dans l'air à des températures ambiantes supérieures à la normale et il est applicable à une grande diversité de domaines. Par exemple, les aimants permanents fabriqués 5 suivant l'invention sont utilisables dans des téléphones, des horloges électriques, des appareils de radio, de télévision et des phonographes. Xls sont également utilisables dans des appareils ménagers portatifs tels que des brosses à dents électriques, des couteaux électriques et également dans des accessoires 1o d'automobiles. Dans des équipements industriels, les aimants permanents suivant l'invention peuvent être utilisés dans diverses applications telles que des appareils de mesure, des séparateurs magnétiques, des calculateurs et des dispositifs hyperfréquences. Le cas échéant, on peut broyer le matériau brut fritté 15 et refroidi rapidement suivant l'invention, de façon à former des particules de dimensions désirées, de préférence une poudre qui est particulièrement favorable à l'alignement et à un dépôt dans une matrice de façon à produire un aimant permanent stable. D'autre part, on peut broyer le produit brut fritté initialement 2o pour obtenir des particules de dimension désirée, de préférence une poudre, et il peut être traité suivant le procédé de l'invention. Le matériau composant la matrice peut varier dans de larges limites et il peut être une matière plastique9 du caoutchouc ou un métal comme par exemple du plomb, de l'étain, du 25 zinc, du cuivre ou de l'aluminium. La matrice contenant la poudre peut être coulées comprimée ou extrudée de façon à former l'aimant permanent désiré. ■ Tous les pourcentages intervenant dans cette description sont des pourcentages en poids, sauf avis contraire. 3o L'invention va en outre être décrite en référence aux exemples suivants, donnés à titre non limitatif et dans lesquels sauf avis contraire, les conditions et les procédures sont les suivantes : La FIG. 1 est une représentation graphique donnant la 35 magnétisation h TT J et l'induction B en fonction du champ démagnétisant H pour un aimant permanent à base de cobalt et de samarium. La courbe correspond au second quadrant d'une boucle d'hystérésis complète et elle montre les valeurs positives de 72 11453 9 2132313 h Tf J et B que l'aimant peut conserver en présence d'un champ négatif H. Un aimant présente toujours un certain rapport constant de B à H qu'on peut calculer en fonction de sa forme. Ce rapport peut être représenté par une droite partant de l'origine 5 et qui est appelée la droite de charge B/H. Dans tous les exemples considérés sauf un, la pente de la droite B/H est de -0,5 et elle indique un aimant permanent présentant un très faible rapport longueur/diamètre. La droite de charge h ~îT j/H est équivalente à une pente de -1,5* 1o Le champ magnétisant a été utilisé pour effectuer un alignement magnétique le long de l'axe préférentiel. Toute l'opération de frittage a été effectuée dans une atmosphère inerte d'argon épuré et, à la fin de cette opération de frittage, on a refroidi le produit fritté dans la même atmos— 15 phère d'argon épuré. La densité du corps vert ainsi que celle du produit fritté est considérée comme correspondant à un degré de compacité» Le degré de compacité est la densité relative de la matière, c'est à dire qu'il est défini par un pourcentage d'une va-2o leur théorique. Le degré de compacité a été" déterminé par une méthode normalisée en utilisant l'équation suivante : Poids Volume ■g—^—g/1 cm'3 x ™ - % (^e compacité r> 25 où 8,5 g/cm représentent la densité de Co^Sm . Les opérations de chauffage et de vieillissement thermique ont été effectuées dans une atmosphère inerte d'argon épuré. EXEMPLE 1 - 3o On a réalisé un mélange fondu d'alliage de base et d'al liage d'addition du type cobalt—samarium en opérant par fusion à l'arc sous argon épuré et en coulant le mélange liquide en lingots» On a utilisé un alliage de base formé de 33,3% en poids de samarium et de 66,7% en poids de cobalt et un alliage d'addi— 35 tion formé de 60% en poids de samarium et de hO°/o en poids de cobalt. Chaque lingot a été initialement broyé à l'aide d'un pilon et d'un mortier, puis il a été réduit à des dimensions plus fines par pulvérisation à l'aide d'un jet de fluide de façon 72 11453 2132313 à obtenir une poudre d'une granulométrie comprise entre environ 1 et 10 microns, la dimension moyenne de particules étant d'environ 6 microns. On a mélangé 30 g de l'alliage de base avec 6,k2 g de 5 l'alliage d'addition, de façon à former un mélange contenant 62,6% en poids de cobalt et 37?^% en poids de samarium. Une partie du mélange a été placée dans un tube de caoutchouc et on a effectué son alignement magnétique suivant l'axe préférentiel à l'aide d'un champ magnétisant d'aligné— 1o ment d'une puissance de 60 kilo-oersteds produit par un électroaimant. Après alignement magnétique, le mélange a été comprimé hydrostatiquement sous une pression de 2,k t/cm pour former le corps vert» On a réalisé un corps vert ayant la forme d'une barre d'environ 25 nun de longueur et 25 nun de diamètre et pré— 15 sentant un degré de compacité de 80%. La barre a été frittée à une température de 1120° C pendant 1 heure. Elle a été ensuite transférée dans une chambre contenant une atmosphère d'argon à la température ambiante. Principalement du fait des dimensions de cette barre frittée, 2o celle—ci s'est refroidie lentement et a atteint la température ambiante en 1 heure. La barre frittée a présenté un degré de compacité de A la température ambiante, la barre frittée a été sectionnée sous forme de disques. Ghaque disque a été rectifié 25 de manière à avoir une droite de charge de pente environ —0,5» On a obtenu pour les disques des diamètres d'environ 25 mm et des épaisseurs comprises entre environ 2,5 et 5 mm. Pour tracer les graphiques de la FIG. 2, on a utilisé un disque qui a été initialement magnétisé à la température ambian— 3o te et dans la direction la pins courte et suivant l'axe préférentiel en utilisant un champ magnétisant de 60 kilo-oersteds et on a déterminé sa magnétisation 4TTJ d'une manière classique à l'aide d'un magnétomètre à couple, la valeur de magnétisation étant d'environ 8 200 gauss. On a affecté à cette valeur un 35 coefficient 1 de manière à obtenir une magnétisation exprimée en unités relatives. En particulier cette valeur relative de magnétisation de 1 correspond à la condition par rapport, à laquelle les autres mesures de magnétisation onti été normalisées de façon à déterminer les valeurs relatives de magnétisation. 72 11453 2132313 On a ensuite chauffé le disque à une température de 950° C dans une atmosphère d'argon inerte. On l'a transféré dans une chambre contenant une atmosphère d'argon à la température ambiante et refroidi jusqu'à cette température en 5 minutes 5 environ, ce qui correspond à une vitesse de refroidissement d'environ 185° C par minute. Après avoir magnétisé le disque à la température ambiante et dans la direction courte suivant l'axe préférentiel en utilisant un champ magnétisant de 60 kilo-oersteds, on a déterminé sa magnétisation relative comme étant lo égale à 1,00. On a ensuite chauffé le disque à 150°C dans un four à air puis on l'a refroidi dans l'air jusqu'à la température ambiante. XI n'a pas subi de remagnétisation et on a mesuré sa magnétisation relative et trouvé une valeur de 0,91. Toute l'opération a été répétée excepté que le disque, au lieu d'Aetre 15 chauffé à 950° C, l'a été à des températures de 900° C, 850° C, 800° G, 75°° C, et 700° C „ Les résultats sont indiqués sur la FIG. 2 où sont tracées, en fonction de la température du chauffage effectué avant l'opération de magnétisation, les courbes 1 et 2 de magnétisation avant et après le traitement à 150° C . 2o La PIG. 2 montre que, pour ce produit fritté particu lier, seules des températures de trempe comprises entre 850 et 950° C sont efficaces pour maintenir une magnétisation sensible ment stable après que le disque ait été chauffé à une température de 150o C. ~ -25 EXEMPLE 2 - Dans cet exemple, on a déterminé les vitesses de refroidissement qui affectent la stabilité de magnétisation de l'aimant permanent à des températures élevées. On a fabriqué une barre frittée de la même manière que décrit dans l'exemple 1, 3o cette barre présentant la même composition et les mêmes propriétés. On a formé à partir de la barre des disques en opérant de la même manière que décrit dans l'exemple 1. On a fait varier les vitesses de refroidissement en empilant un certain nombre de disques les uns sur les autress la vitesse de refroidissement 35 étant d'autant plus lente que la pile est plus haute. On a déterminé les valeurs de magnétisation relative comme décrit dans 1'exemple 1 . 72 11453 12 2132313 i En particulier, pour chaque essai exécuté, on a traité la barre, le disque ou l'empilage de disques de la manière indiquée dans le tableau X. Toutes les opérations de refroidissement intervenant dans le tableau I ont été effectuées dans 5 l'argon à la température ambiante, à savoir à 25° C. Après traitement, la barre, le disque ou l'empilage de disques ont été magnétisés à la température ambiante dans la direction courte et suivant l'axe préférentiel en utilisant un champ de magnétisation de 60 kilo-oersteds, puis on a déterminé leur 1o magnétisation relative. La barre, le disque ou l'empilage de disques ont été ensuite chauffés à 150° C dans un four à air, puis on les a laissés se refroidir jusqu'à la température ambiante dans l'air. On n'a pas remagnétisé la barre, le disque ou l'empilage de disques. On a mesuré à nouveau leur magnétisa— 15 tion relative de la même manière*. Les résultats sont indiqués dans le tableau I, ainsi que sur la FIG. 3 où sont tracées, en fonction de la vitesse de refroidissement, les courbes 1 et 2 donnant les valeurs de magnétisation avant et après le traitement à 150° C. 72 11453 13 - 2132313 ! TABLEAU I ! Essai Traitement Vitesse de 1 Eta-fc brut i °/o de refroidis de magné . perte sement tisation après relative (unités traite relatives) ment à 150° C A Barre frittée re Lent 1 ,00 00 A froidie de 1120°C Environ 60 mn à la température ambiante (25°C) 10 disques empilés B vieillissement Très lent 1 ,00 60 thermique à 1100°C Environ 70 mn pendant 15 mn & Environ 150°C/mn refroidissement jusqu'à la tempé rature ambiante. 3 disques empilés, vieillissement thermique à 1100°C pendant 15 mn,refroidissement échelonné dans un four jusqu'à 1050°C, iooo°c & 950°C, puis refroidissement -jusqu'à la température ambiante . Moyen Environ 20 mn Environ 46°C/mn 1 ,01 17 Comme pour C,ex— cepté que 15 dis- Lent 0,97 34 ques ont été empi— Environ 50 mn lés les uns sur Environ l8°C/mn les autres. Un disque vieilli E thermiquement à 950°C pendant 15 minutes & refroidi à la température ambiante. Très rapide Environ 5 mn Environ l85°C/mn 0,98 9 Comme pour E,ex- F cepté qu'on a uti Très rapide 0,97 8,5 lisé une tempéra Inférieure à 5 mn ture de vieillis > l85°C/mn sement thermique de 900°C. Comme pour E,ex— ® j cepté qu'on a uti— | lisé une tempéra— ! ture de vieillisse— jment thermique de I 850° C. Très rapide Inférieure à 5 nin 5* l85°C/mn os97 » . 12 I 72 11453 14 2132313 Les essais E, F et G du tableau I illustrent la présente invention. Plus particulièrement, le tableau X et la FIG. 3 montrent le degré important de stabilisation de la magnétisation par le procédé suivant l'invention après que l'aimant permanent 5 ait été soumis à une température de 150° C. EXEMPLE 3 - Dans cet exemple3 le corps fritté a été préparé sensiblement de la même manière que dans l'exemple 1, excepté qu'il a présenté une composition de 63% de cobalt et de 37% de sama— 1o rium et un degré de compacité de 93j^%. En outre, les disques utilisés ont présenté une droite de charge B/H de pente environ -1,0 et un rapport longueur/diamètre de 0,358» On a chauffé un disque de la température ambiante jusqu'à une température de 1100° C et on l'a maintenu à cette tempé-15 rature pendant 20 minutes. On l'a ensuite refroidi de façon échelonnée jusqu'à 75°° C par intervalles de 50° G. On a ensuite transféré le disque dans une chambre contenant une atmosphère d'argon à la température ambiante où on l'a refroidi jusqu'à cette température ambiante en 9 mn, ce qui correspond à une vi— ' 2o tesse d'environ 80° C par minute. On a ensuite magnétisé le disque à la température ambiante dans la direction courte et suivant l'axe préférentiel en utilisant un champ de magnétisation de 60 kilo-oersteds et on a déterminé sa magnétisation à l'aide d'un magnétomètre à couple. On a ensuite chauffé le disque à 150o G 25 dans un four à air puis on l'a laissé refroidir jusqu'à la température ambiante dans l'air. On ne l'a pas remagnétisé. On a à nouveau déterminé sa magnétisation de la même manière que décrit plus haut et on a constaté une perte de magnétisation de 3j^%« On a répété la procédure décrite plus haut pour un second disque, 3o excepté que cette fois on a refroidi le disque de 1100° C jusqu'à 1050° C, puis il a subi un refroidissement rapide pendant environ 11 minutes à une vitesse d'environ 95° C par minute. Cependant, dans ce cas, le disque a perdu environ 19% de magnétisation après avoir été porté à 150° C, ce qui a mis en évi— 35 dence l'inefficacité d'une température de trempe de 1050° C. 72 11453 15 2132313 REVENDICATIONS 1 — Procédé de fabrication d'un composé intermétallique à base de cobalt et de terre rare, utilisable pour des aimants permanents et présentant une magnétisation sensiblement stable à 5 des températures ambiantes supérieures à la normale, caractérisé en ce qu'on fabrique un composé intermétallique fritté à base de cobalt et de terre rare en bloc ou soué une forme particulaire, en ce qu'on porte ce produit à une température de trempe T„ com-prise entre environ 750° C et 950° C et en ce qu'on refroidit 1o rapidement le produit à base de cobalt et de terre rare de la température de trempe T jusqu'à la température ambiante à une vitesse non inférieure à environ 75° C par minute. 2 — Procédé de fabrication d'un matériau pour aimant per manent suivant la revendication 1s caractérisé en ce que le com— 15 posé intermétallique fritté à base de cobalt et de terre rare est initialement à la température ambiante avant d'être porté à la température de trempe T . 3 — Procédé de fabrication d'un matériau pour aimant per manent suivant la revendication 13 caractérisé en ce que le com— 2o posé intermétallique fritté à base de cobalt et de terre rare se trouve à une température de frittage avant d'être porté à la température de trempe T_ . h — Procédé de fabrication d'un matériau pour aimant per manent suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le com— 25 posé intermétallique fritté à base de cobalt et de terre rare se trouve à une température de vieillissement thermique comprise dans un domaine de 4-00° C en dessous de la température à laquelle il a été fritté avant d'être porté à la température de trem— pe T« ' 3o 5 — Procédé de fabrication d'un matériau pour aimant per manent suivant la revendication 1,caractérisé en ce que la compo sition du composé intermétallique fritté à base de cobalt et de terre rare est comprise entre une phase unique solide Co„R et 5 une phase composite formée de la phase Co^R et d'une seconde 35 phase solide CoR en quantité pouvant atteindre jusqu'à 30% en poids du produit et plus riche en terre rare que ladite phase Co R, R désignant un ou des métaux du groupe des terres rares. 5 72 11453 16 2132313 6 - Procédé de fabrication \d'un matériau pour aimant permanent suivant la revendication 5, caractérisé en ce que le produit intermétallique fritté à base de cobalt et de terre rare contient une phase précipitée CoR plus riche en terre rare que 5 la phase Co^R et intervenant en une quantité comprise entre environ 1 et- 15% en poids du produit. 7 — Procédé de fabrication d'un matériau pour aimant permanent suivant la revendication 5j caractérisé en ce que le produit fritté est à base de cobalt et de samarium. 1o 8 — Composé intermétallique 'à base de cobalt et de terre rare utilisable pour aimants permanents et fabriqué par le procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'il présente une magnétisation sensiblement stable dans l'air à des températures ambiantes pouvant s'élever jusqu'à environ 150° C. 15 9 — Composé intermétallique à base de cobalt et de terre rare pour aimants permanents fabriqué par le procédé suivant la revendication 5j caractérisé en ce qu'il présente une magnétisation sensiblement stable dans l'air à des températures ambiantes pouvant s'élever jusqu'à environ I5O0 C. 2o 10 - Composé intermétallique à base de cobalt et de terre rare pour aimants permanents fabriqué par le procédé suivant la revendication 7i caractérisé en ce qu'il présente une magnétisation sensiblement stable dans l'air à des températures ambiantes pouvant atteindre environ 150° C„