FR 2138032 A1 19721229 FR 7217645 A 19720517 72 Î7645 1 2138032 La présente invention concerne un procédé et un dispositif de stérilisation de matériau d'emballage, le procédé et le dispositif étant tous deux adaptés spécialement à l'emballage stérile et au remplissage par des produits précé-5 demment stérilisés, en particulier des produits liquides dans des récipients façonnés à partir de rubans en matière plastique ou de papier recouvert de matière plastique. L'un des problèmes qui affectent ces processus d'emballage et cet équipement est la stérilisation de la face ■{0 du ruban recouverte par une matière plastique qui forme la face interne du récipient, c'est-à-dire la face qui, demeurant en contact prolongé avec le contenu est susceptible de le contaminer si elle n'est pas stérilisée à un degré élevé. La simple stérilisation thermique de cette face exigerait 15 des températures qui détruiraient son revêtement plastique. Le choix de substances chimiques stérilisantes appropriées est extrêmement restreint par l'exigence que même leurs traces doivent être complètement éliminées de la face traitée du ruban avant le façonnage en récipients et le remplissage de 20 ces récipients. L'agent de stérilisation le mieux a.;proprii dans ce but s'est révélé être le peroxyde d'hydrogène parce qu'après son application, on peut l'évaporer totalement à des températures qui ne mettent pas en danger le revêtement plastique du ruban de papier. Cependant, l'utilisation du 25 peroxyde d'hydrogène implique un certain nombre de problèmes. L'action stérilisante du peroxyde froid est trop lente pour les vitesses actuelles de traitement du ruban. Le peroxyde chaud exerce une action stérilisante qui est plus rapide et plus efficace, mais il soulève d'autres problèmes encore. 30 La proposition de faire passer le ruban dans une cuve contenant du peroxyde chauffé implique 11 inconvénient de fortes rjertes en peroxyde dues à sa décomposition thermique et par son absorption par l'autre face, non couchée, du ruban, et en outre la décoloration d'éventuelles impressions sur la face 35 non couchée ainsi que 1'inconfort et divers effets déplaisants comme l'irritation des muqueuses et la décoloration de la chevelure du personnel dans une atmosphère contenant des BAD ORIGINAL 72 17645 2 2138032 Tapeurs de peroxyde » 0» a également suggéré d'appliquer des vapeurs de peroxyde d'hydrogène directement sur cette face enduite du ruban qui forme la surface interne des récipients. On obtient son évaporation par pulvérisation de la solution 5 de peroxyde en même temps qu'avec des jets d'air chaud qui provoque 1'évaporation de la pulvérisation avant qu'elle atteigne la surface enduite du ruban. Toutefois, des essais ont montré que ce processus n'atteint pas le même effet de stérilisation que celui exercé par un contact prolongé effee- 10 tué avec du peroxyde chaud. En fait, des essais de stérilisa- S 2 tion conduits sur une concentration à sec de 10 spores/cm de Bacillus subtilis répandus sur le revêtement plastique ont montré qu'à température qui n'est pas supérieure à 150°C et pendant une durée d'exposition qui n'est pas supérieure à 20 15 secondes, la mortalité des bacilles provoquée par H^O^ en phase vapeur est pratiquement nulle (1 log. cycle maximum). La stérilisation atteint un maximum insuffisant de 2 log. cycles lorsque H2°2 est pulvérisé et évaporé soudainement par circulation d'air chaud. La stérilisation s:est 20 révélée être optimale avec 5 log. cycles, avec une pellicule liquide de ^2^2 concen^ra"ti°n à 15 $ si sa température est élevée juste en dessous de son point d'ébullition par rayonnement et si 11évaporation est conservée à un minimum pendant environ 20 secondes. 25 II est rappelé que le log. cycle maximum permet d'évaluer l'effet de stérilisation en prenant l'opposé du logarithme de l'indice de survivance des spores, donc un indice de survivance de 10 correspond à 1 log. cycle maximum, et un indice de survivance de 10"^ correspond à 5 log. cycle maximum 30 et à une meilleure stérilisation. Les résultats de ces essais comparatifs mettant en évidence l'efficacité du procédé de stérilisation selon la présente invention sont présentés par le tableau ci-après. B/\P ORIGINAL IABLEAÏÏ *-4 SJ - Conditions d'essai Indice de survivance (°) Procédé d'essai Durée d'exposition en secondes Température °c Concentration en H90a ($ en poids) Contact du matériau d'emballage avec HgOg en phase vapeur. 20 + 60 vapeurs HgOg 120 + 150 de H^02 11 + 18 10"1 Evaporation soudaine provoquée par de l'air chaud en circulation d'une solution de TTo02 répandue ou pulvérisée sur ls matériau d'emballage. 20 air ohaud 120 + 150 de l'air 11 + 18 10~2 Evaporation soudaine provoquée, par circulation d'air chaud d'une solution de H,,C9 appliquée comme pellicule uniforme et continue sup le matériau d'emballage. 20 air chaud 120 + 150 de l'air 11 + 18 1C-3 Solution de appliquée en pellicule réguliers et continue sur le matériau d'emballage et chauffée par rayonnenent dans les conditions rendant oon évaporation minimale. 20 auxrayonne-ments 80 + 100 de H202 11 + 18 10~5 -~4 CT-42» Ln V>1 K3 LU QO O LU K> (°) Rapport entra les spores ayant survécu au traitement et les spores à l'origine. 72 17645 4 2138032 Pour parvenir à ces résultats optimaux, selon le procédé et avec le dispositif selon la présente invention, on applique la solution de peroxyde d'hydrogène comme pellicule froide d'épaisseur uniforme sur la surface interne 5 enduite de plastique d'un ruban. Ensuite, le ruban passe dans une chembre de stérilisation remplie d'une atmosphère saturée de vapeur d'eau stérile, pratiquement stationnaire, et la pellicule de peroxyde portée est soumise immédiatement après ■ son entrée dans la chambre à un chauffage soudain jusqu'à une 10 température juste en dessous de son point d'ébullition. Tout au long de son parcours restant dans cette chambre, la pellicule est conservée à cette température alors que l'atmosphère saturée de la chambre garde son évaporation minimale. A la fin de son passage à travers la chambre remplie de vapeur, 15 la face interne du ruban a atteint le degré de stérilisation élevé précédemment indiqué. Immédiatement après, le ruban passe dans une seconde chambre dans laquelle la face interne du ruban est séchée par un courant d'air chaud, sec, précédemment stérilisé et delà, se déplace vers les stations 20 successives de traitement de la machine à emballer dans laquelle il est transformé en récipients et les récipients sont remplis et fermés. Le processus et le dispositif selon la présente invention seront mieux compris à l'aide de la description 25 suivante, en regard des planches de dessins annexés représentant deux de ses formes de mise en oeuvre possibles. Dans les dessins : - la figure 1 A et la figure 1 B représentent une coupe verticale d'une première forme de mise en oeuvre ; 30 - la figure 2 représente un dessin schématique, à plus grande échelle de la station de mouillage du ruban de la figure 1 A ; - la figure 3 est une vue en coupe prise selon la ligne III-III de la figure 1 B ; 35 - les figures 4/ et 4B représentent une coupe verticale d'.une seconde forme de mise en oeuvre : 72 17645 5 2138032 - la figure 5 représente une coupe prise selon la ligne Y-Y de la figure 4 B ; Un ruban 1 est tiré par un dispositif habituel de rouleaux d'entraînement (et par conséquent non représenté) 5 à partir d*une bobine- d1 alimentation (également non représentée) d'où il passe, avec sa face enduite vers le dessous, sous un rouleau déviateur 4 et verticalement vers le haut dans la chambre de stérilisation et de séchage. Dans la station de mouillage du ruban, généralement 10 indiquée par 2, un cylindre mouilleur 3 est immergé partiellement dans une solution de peroxyde d'hydrogène à 15 $ contenue dans une cuve 5 et conservée à niveau constant par un dispositif quelconque approprié connu et donc non représenté. La rotation impartie par le ruban 1 au cylindre déviateur 4 est 15 transmis par un dispositif quelconque approprie5 comme une courroie d'entraînement ou un engrenage au cylindre 3 Qui dans sa rotation transfert une pellicule 5a de peroxyde d'hydrogène provenant de la cuve 5 et sur la surface enduite de plastique 1a du ruban 1. ■20 Le cylindre 6 présente à chaque extrémité un bourre let 7 qui presse élastiquement les marges du ruban 1 sur le cylindre 4» de sorte que le cylindre 6 est également entraîné en rotation par le ruban. Les bourrelets 7 forment un espace vide entre la surface du cylindre 6 et la face 1a du ruban, 25 qui sert à égaliser la pellicule de liquide sur la face 1a et détermine son épaisseur à l'entrée du ruban dans la chambre de stérilisation. Une lame d'essorage S sert à récupérer un liquide éventuel à la surface du cylindre 6, 30 Cette chambre peut être de forme quelconque qui permette l'arrangement des éléments chauffants et la création d'une atmosphère saturée de vapeur d'eau conformément à la description suivante. Toutefois, comme dans la pratique de l'emballage, une certaine étape, le ruban de papier doix 35 être plié en deux au centre et que ses deux marges doivent être soudées l'une à l'autre dans une étape suivante pour façonner le ruban en un tube, et il est commode de tirer 72 17645 6 2138032 avantage de cette condition pour laisser le ruban former de lui-même deux parois de la chambre de stérilisation et la chambre suivante de séchage» Dans ce but, le ruban 1 plié en deux passe sur un cylindre de guidage (non représenté) ou 5 entre une paire de cylindres de guidage montés juste au-dessus de la ligne Z-Z de la figure 1 ou 4i dont le ou les axes, respectivement, forment un angle droit avec ceux des cylindres dans la station de mouillage 2. En conséquence, le ruban de papier sort à plat entre les cylindres 4 et 6, prend progrès-10 sivement une courbure approximativement semi-circulaire représentée à la figure 3 ou 5, avec sa face enduite tournée vers l'intérieur tandis que les marges 9 et 10 se rapprochent graduellement l'une de l'autre jusqu'à ce que le ruban soit complètement plié en deux, les marges pressées l'une sur l'autre 15 lorsqu'il atteint le ou les rouleaux de guidages, La portion d'espace délimitée par le ruban 1 à un niveau juste au-dessu~ des cylindres 4 et 6, là où il est encore à plat jusqu'au niveau où il est complètement plié est fermé par une plaque triangulaire 11 dont les faces présentent deux flancs 12 et "3 20 (figure 3) qui embrassent et guident les marges 9 et 10 du ruban au cours de leur convergence tandis que sa base arrive presque en contact avec la face 1a à un niveau où il est toujours à plat, En raison de cet arrangement, la plaque 11 et le ruban 1 définissent ensemble un espace suffisamment bien 25 clos qui forme chambre de stérilisation. La plaque 11 est portée par une structure 19 en forme de boitier. Dans la forme de mise en oeuvre selon les figures 1 à 3, le chauffage de la pellicule de peroxyde s'effectue par radiateurs à infra-rouges, comme des lampes à infra-rouges 30 dont les longueurs d'ondes émises peuvent être commodément choisies dans la garnie de 2,5 à 3 microns de façon à correspondre à leur absorption maximale par la pellicule de liqnir'f? sur le ruban» Il est possible de la sorte de chauffer sélectivement à une température désirée la pellicule liquide tout en 35 évitant un chauffage excessif de la matière du ruban de support. Les radiateurs 14 et 15 sont alignés en rangée verticale sur une plaque 11 et séparés par des déflecteurs 72 17645 7 2138032 horizontaux 16 qui s'étendent depuis la plaque 11 aussi proches que possible de la surface du ruban 1a et sans danger de l'endom-.ager, et ils séparent ainsi la chambre de stérilisation en compartiments dans le but de conserver l'atmos-5 phère dans la chambre-aussi stationnaire que possible. Les déflecteurs sont fabriqués à partir de matériaux qui absorbent aussi peu que possible les rayonnements des radiateurs 14 et 15. • Chaque radiateur ou élément chauffant est fie forme 10 qui suit approximativement les contours affectés par le ruban à leur niveau (voir en particulier la figure 3) et ses rayons sont dirigés par des réflecteurs semi-circulaires 17 de section parabolique en faisceaux coniques arrivant sur la surface 1a du ruban. Cette disposition permet de chauffer la surface 15- uniformément à la fois dans le sens transversal et longitudinal, parce que les radiateurs sont espacés l'un de l'autre de sorte que les bords de leurs faisceaux coniques de rayonnement se recouvrent. A son entfée dans la chambre de stérilisation la 20 pellicule de peroxyde est chauffée par les radiateurs 14» très rapidement - jusqu'à une température juste en dessous de :ion point d1ébullition. Dans ce but, les radiateurs 14 sont placés soit plus proches du ruban 1 ou bien ils ont une plus grande puissance que les radiateurs 15. La tâche des radiateurs 25 successifs 15 est de conserver la pellicule liquide à la température qui est communiquée par les radiateurs 15 pour la nortion restante de son parcours dans la chambre de" stérilisation. Pour éviter ou tout au moins pour rendre minimale 30 1'évaporation de la pellicule de peroxyde au cours de son passage dans la chambre de stérilisation et ■crolo.-.gej-- ainsi son contact avec la face 1a du ruban, pour y assurer la st4-rilisatijn optimale désirée, l'a.mosphère de la chambre est saturée de vapeur d'eau et de vapeurs de perrxyde d'hydrogène 35 de température, égale à celle de la. pellicule chauffée. Cn obtient les vapeurs de peroxyde d '-hydrogène par pulvérisation de'HoOg par ides huses non représentées alors, .que la vapeur BAD ORIGINAL 72 17645 s 2138032 d'eau est injectée par un distributeur non représenté sous pression légèrement supérieure à la pression extérieure,, Ces dispositifs entrent en fonctionnement chaque fois que la machine à emballer démarre et/ou que la vapeur d'eau et 5 la concentration en vapeurs de /Io02 tombe en dessoud du taux de saturation» La chambre de stérilisation avec son atmosphère fortement saturée et la disposition des éléments chauffants permet donc un contact prolongé d'une pellicule très chaude 10 3e liquide stérilisant avec la surface interne du ruban, pour obtenir la meilleure stérilisation possible. Les systèmes de sécurité d'un type quelconque connu et approprié arrêtent les radiateurs chaque fois que le mouvement du ruban cesse. Ces systèmes sont en eux-mêmes connus 15 et ils ne sont donc ni décrits ni illustrés. Les terminaux 18 des radiateurs 14 et 15 sont situés dans un boîtier 15 qui contient également les conducteurs pour les liaisons avec les sources électriques. La chambre de séchage 22 forme la suite de la 20 chambre de stérilisation, puisque ses parois sont aussi formées par le ruban 1 et la plaque 11. Cette chambre est séparée de la chambre de stérilisation par un diaphragme 20 qui s'étend de la plaque 11 vers le ruban 1. Légèrement au dessus de ce diaphragme la plaque 11 présente une ouverture 11a et légère-25 ment en dessous de son extrémité inférieure une seconde ouverture 11b» Une plaque déflectrice courbée vers le haut 21 s'étend du bord inférieur de l'ouverture 11a vers le ruban et de façon similaire, une plaque déflectrice 23 courbée vers le bas s'étend du bord supérieur de l'ouverture 11b vers le 30 ruban. Dans cette chambre 22, la pellicule de l^O^ qui entre à température croche de son point d'ébullition vient en contact soudain avec un courant d'air chaud pré-stérilisé, sec qui entre par l'ouverture 11a, passe le long de la face 1a du ruban et sort par l'ouverture 11b, ou dans le sens contraire 35 si cela semble être approprié» En raison de la température élevée - de la pellicule liquide, la transformation de l'atmosphère de vapeur saturée, en atmosphère complètement sèche et 72 17645 9 2138032 en raison de la température élevée de l,sir, la pellicule liquide est éliminée sans laisser le moindre résidu, dans un délai extrêmement bref. On peut conserver la température du courant d'air assez basse, _ ar exemple à 1CO°C pour ne 5 pas endommager le revêtement plastique du ruban. Comme il est illustré dans le "Chemical Engineer's Handbook" de J.H. Ferry, 10, 18 (1963), un délai d'exposition de 5 secondes est amplement suffisant pour éliminer totalement une couche de H2O2 àe 10 U à température de 90°C du matériau d'embal-10 lage à l'aide d'un courant d'air chaud de 1C0°C à la vitesse supérieure à 2 m/seconde. Dans la forme de mise en oeuvre des figures 4A, 4B et 5» on utilise des résistances électriques au lieu de lampes à infra-rouges comme source de rayonnement infra-rouge, et les 15 différences de structure dans les chambres de stérilisation entre la première forme de mise en oeuvre et celle-ci sont dues à la plus grande inertie thermique de ces sources de rayonnement, de sorte que des dispositifs doivent Stre prévus pour les éloigner immédiatement du voisinage du ruban dans le 20 cas d'un arrêt du mécanisme de transport de ruban ou au cours du délai de démarrage de la machine à emballer, au cours duquel le ruban 1 est encore stationnaire. Dans ce but, les résistances électriques à haute température 14T et 15* ne sont pas montées directement sur 25 une plaque 11', comme dans la forme de mise en oeuvre précédente, mais sur une structure 25 en forme de boitier et se projettent dans la chambre de stérilisation par une ouverture généralement triangulaire s'étendant depuis le bas vers l'extrémité supérieure de la plaque 11'. De façon similaire aux 30 radiateurs 14» les premiers radiateurs 14* selon cette forme de mise en oeuvre sont soit plus puissants soit ilus proches de la pellicule liquide à la surface 1a du ruban que les radiateurs successifs 15* dans le but déjà exposé en ce qui concerne la première forme de mise en oeuvre» 35 La structure 25 est reliée par des tiges de piston 26 à des cylindres hydrauliques à double action 28 grâce auxquels elle est reculée immédiatement dès que le ruban s'arrête 72 17645 2138032 pour l'une quelconque des causes indiquées précédemment. Un boîtier 28 est soudé ou fixé d'une quelconque autre façon à la plaque 11' et forme, avec le ruban 1 un espace 27 complètement clos. Il va de soi que la présente invention n'est pas limitée aux réalisations présentées et qu'en particulier la station de mouillage du ruban, les chambres de stérilisation et de séchage peuvent recevoir une forme quelconque sans pour autant s'écarter du concept de la présente invention. 17645 2138032 PJSVENDICATIOITS Procédé de stérilisation d'un ruba.i de matériau d'emballage caractérisé èn ce qu'il comporte les étapes suivantes : - on applique sur la surface interne d'un ruban une pellicule d'un liquide stérilisant ; - on fait passer la surface interne du ruban dans une atmosphère saturée de vapeur d'eau et de vapeurs du liquide stérilisant ; - on chauffe la pellicule liquide immédiatement à son entrée dans l'atmosphère à température juste inférieure à son point d'ébullition ; - on conserve la pellicule liquide à cette température au cours de son passage dans l'atmosphère ; - on sèche la pellicule de liquide chaud avec un courant d'air sec, chaud, stérilisé à la sortie de l'atmosphère saturée. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide stérilisant est du peroxyde d'hydrogène et que l'atmosphère est saturée de vapeur d'eau et de vapeurs de peroxyde d'hydrogène. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la pellicule liquide est chauffée par des rayonnements infra-rouges de longueur d'onde telle qu'elle soit sélectivement absorbée par la pellicule liquide. Procédé selon la revendication 3» caractérisé en ce que la longueur d'onde du rayonnement infra-rouge est comprise entre 2,5 et 3 microns. Dispositif pour la stérilisation d'un ruban de matériau d'emballage caractérisé en ce qu'il comporte : - un dispositif d'ap_lication d'une pellicule de liquide stérilisant sur la surface interne du ruban ; - une chambre de stérilisation pour recevoir le ruban, la chambre présentant une extrémité d'entrée et une sortie pour le passage du ruban ; 17645 2138032 - des dispositifs de séchage montés dans la chambre depuis son entrée jusqu'à sa sortie, ceux qui sont à l'entrée étant tels qu'ils chauffent la pellicule liquide rapidement jusqu'à une température juste inférieure à son point d'ébullition, les successifs étant de dimension telle qu'ils conservent la pellicule liquide à cette température ; - des dispositifs pour saturer totalement l'intérieur de la chambre par de la vapeur d'eau et des vapeurs du liquide stérilisant, ce qui évite 1'évaporation de la pellicule liquide dans la chambre. Dispositif selon la revendication 5» caractérisé en ce qu'il comporte en outre des déflecteurs dans la chambre interposés entre les éléments chauffants pour rendre minimal un éventuel mouvement de l'atmosphère dans la chambre de stérilisation» Dispositif selon la revendication 5> caractérisé en ce qu'il comporte en outre une chambre de séchage dans laquelle la pellicule chauffée de liquide stérilisant est évaporée par un flux d'air stérilisé sec, chaud» Dispositif selon la revendication 5» caractérisé en ce que les dispositifs pour appliquer une pellicule de liquide stérilisant sur la surface interne du ruban comportent un rouleau de déviation qui dévie le ruban vers la chambre de st-érilisation et qui tourne par le mouve-nent du ruban ; un cylindre mouilleur entraîné par le rouleau ?.e déviation pour appliquer une pellicule de liquide stérilisant sur la face interne du ruban ; un cylindre d'égalisation pour distribuer régulièrement et déterminer l'épaisseur finale de la pellicule liquide. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que deux parois de la chambre de stérilisation sont for^é par le ruban et que la troisième paroi est une plaque triangulaire» Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les éléments chauffants présentent une courbure parallèle aux contours pris par le ruban à leur niveau» 72 17645 2138032 11. Dispositif selon la revendication 9» caractérisé en ce que la chambre est subdivisée en compartiments par des déflecteurs interposés entre les éléments chauffants successifs et s'étendant depuis la plaque triangulaire 5 jusqu'au voisinage immédiat de la surface interne du ru ban. 12. Dispositif selon la revendication 5» caractérisé en ce que les éléments chauffants sont des radiateurs à infrarouges dont l'émission est de longueur d'onde telle qu'el- 10 le soit sélectivement absorbée par la pellicule liquide. 13. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce que les radiateurs à infra-rouges sont des résistances électriques rétractables se projetant dans la chambre de stérilisation par une ouverture dans la plaque trian- 15 gulaire. 14. Dispositif selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une chambre de séchage pour le passage du ruban, l'entrée de la chambre de séchage coïncidant avec la sortie de la chambre de stérilisation, 20 ' et des dispositifs dans la chambre de séchage pour appli quer un courant de gaz chaud stérilisé sur la pellicule liquide. 15. Dispositif selon la revendication 9» caractérisé en ce que le ruban forme deux parois de la chambre de séchage 25 et oue la plaque triangulaire forme la troisième paroi.