FR 2113782 A1 19720630 FR 7040921 A 19701116 70 40921 1 2113782 La présente invention, due aux travaux de Monsieur François Régis BOUTIN, se rapporte à un procédé de fabrication de bande ou feuille mince en aluminium présentant une proportion de texture cristalline dite en dé prédominante, La texture dite en dé, appelée encore texture cubique, pour un métal tel 5 que l'aluminium, désigne le cas ou les cristaux sont orientés de telle sorte que leur plan cristallographique d'indices de Miller (100) soit sensiblement parallèle au plan de la feuille et que leur direction cristallographique d'indices de Miller £oiû[f soit sensiblement parallèle à la direction de laminage de la feuille. Une telle texture est représentée par le symbole (100) joioj. La texture cristalline de l'aluminium à l'état recuit est en général complexe. Elle peut comporter la texture en dé et d'autres types de texture tels que les textures pour lesquelles le plan (123) ou le plan (112) est parallèle au plan de la feuille. Diverses études ont été faites au sujet de la proportion de texture en ]_5 dé dans des bandes ou feuilles d'aluminium. Ces recherches avaient en vue, soit la disparition des cornes d'emboutissage et,dans ce cas,on cherchait à obtenir un pourcentage de texture en dé compensant les autres textures et qui,par conséquent, n'excédait pas 50 % de texture en dé, soit lTobtention de feuilles destinées à être utilisées pour la fabrication de condensateurs électrolytiques 20 après avoir été soumises à une attaque chimique ou électrochimique connue sous le nom d'"etching" suivie de la formation d'une couche d'alumine. Dans ce dernier cas, certains auteurs ont reconnu qu'il est avantageux d'avoir le taux de texture en dé le plus élevé possible de façon à obtenir après "etching" la surface effective la plus grande. 25 II ressort de ces études antérieures (cf. Z. Metallkunde Bd 55 (1964) H.6 p. 347-350) que le pourcentage de texture en dé maximum qu'il est possible d'obtenir, par écrouissage et recuit de recristallisation est fonction de l'épaisseur finale de la bande ou feuille : plus la feuille est mince, plus la texture en dé apparaît difficilement. 30 Des tentatives ont été faites pour augmenter la proportion de structure en dé par des recuits intermédiaires lors du laminage à froid. Dans Z. Metallkunde Bd 59 (1968) H.3, p.236-240, on décrit des recuits intermédiaires à des températures supérieures ou égales à 300° pendant plusieurs heures. Une telle technique permet d'obtenir des proportions de texture en dé 35 importantes pour des bandes ou feuilles relativement épaisses : au moins 0,5 mm dans le cas de l'aluminium raffiné, plusieurs millimètres si on utilise de l'aluminium à 0,5 % d'impuretés, mais, pour des épaisseurs plus faibles, le pourcentage obtenu diminue rapidement. Ainsi, d'après ces études, pour des épaisseurs de l'ordre de 0,1 mm, on 40 n'obtient pas, même avec de l'aluminium raffiné, mieux que 50 à 55 % de tex- 70 40921 2 2113782 ture en dé. La présente invention permet de remédier à cet inconvénient et d'obtenir des bandes ou des feuilles d'aluminium d'épaisseur inférieure à 0,2 mm qui présentent un taux de texture en dé considérablement augmenté : supérieur à 90 % 5 pour des épaisseurs finales de 0,1 mm et dépassant 60 % pour des épaisseurs finales de 0,05 mm. Le procédé selon l'invention consiste en ce que le métal subit, entre le laminage à chaud et le recuit de recristallisation final : 1) un laminage à froid avec un taux d'écrouissage, défini conme le rapport de la variation d'ê-10 paisseur à l'épaisseur finale, supérieur à 1000 % et de préférence supérieur à 2000 %, puis 2) un recuit à une température de 180 à 350"^ pendant un temps compris entre un minimum qui varie de 5 secondes pour 350°, à 5 heures pour 180° et un maximum qui varie de 3 minutes pour 350° à 150 heures pour 180°, ce recuit étant de préférence opéré entre 200° et 270° C pendant 1 à 25 heures, ensuite 15 3) un écrouissage de taux compris entre 5 et 35 %, de préférence entre 5 et 20%, qui peut être obtenu par laminage ou étirage à froid. On peut intercaler, au cours de la première partie du laminage à froid, un recuit à une température de l'ordre de 300 à 350° pendant un temps supérieur ou égal à une heure, tout en conservant un taux d'écrouissage ultérieur supé-20 rieur à 1000 %, sans que le résultat final soit défavorablement influencé. Il en est de même si le recuit final est immédiatement précédé d'une opération de dégraissage comportant un maintien à une température comprise entre 150 et 200°. Exemple 1 25 Dans une première série d'essais, on a étudié l'influence sur le taux de texture en dé des conditions de recuit intermédiaire et du laminage final, les autres paramètres du traitement, et en particulier le taux d'écrouissage, avant recuit intermédiaire, étant maintenus constants. On est parti d'une ébauche laminée à chaud jusqu'à l'épaisseur de 3,5 mm 30 en aluminium présentant une tenèur globale en fer, silicium et cuivre de 0,007 %. Cette ébauche a été laminée à froid jusqu'à l'épaisseur de 0,115 mm, ce qui correspond à un taux d'écrouissage de 2950 %. On a effectué un recuit intermédiaire dans des conditions variables indiquées au tableau 1 ci-après, dans un four statique, en bobine. Après ce recuit et refroidissement à l'air, on a pro-35 cédé à divers relaminages à froid effectués dans la direction du laminage principal pour détermiïier le taux d'écrouissage qui correspond au pourcentage maximal de texture en dé après recuit final. Le recuit de recristallisation final a été effectué dans un four statique, en bobine, à 450° pendant 2 heures, sous atmosphère d'azote. Le refroidissement 40 après recuit eut lieu à l'air libre. 2113782 70 40921 On contrôle la texture cristalline obtenue selon une méthode micrographi-que connue qui consiste à faire apparaître à la surface d'un échantillon de feuille mince des figures dites de corrosion caractéristiques de l'orientation cristalline des grains, par attaque dans un réactif chimique et à déterminer la pro-5 portion en volume des cristaux orientés selon la direction (100) JoioJ . Le tableau 1 ci-après donne les résultats obtenus en fonction des conditions de recuit intermédiaire, par comparaison avec une feuille traitée sans recuit intermédiaire. Tableau 1 10 Recuit Taux d'écrouis Taux de textu-: Modification apportée intermédiaire sage optimal -re en dé par le procédé (après recuit après recuit intermédiaire) final pas de recuit — 50% 16 h à 150° 30 % 55% faible amélioration (+ 5%) 16 h à 200° 10 à 25% 90 à 95% forte amélioration (+ 40 à 45%) 1 h à 250° 5 à 25% 90% forte amélioration (+ 40%) 1 h à 270° 10 à 20% 85 à 90% forte amélioration (+ 35 à 40%) 1 h à 300° 15% 65% faible amélioration (+ 15%) 1 h à 350° 15% 45% légère dégradation (- 5%) 4 min.à 350° 15% 75% nette amélioration (+ 25%) !20 sec.à 350° i 15% 85 à 90% forte amélioration (+ 35 à 40%) 15 20 25 Il est à noter que des recuits courts entre 300 et 350° C nécessitent des montées en températures rapides qui peuvent produire une croissance anormale de grains recristallisés moins désirables. Exemple 2 3q Pour montrer, à épaisseur finale constante, l'influence du taux d'écrouis sage après recuit intermédiaire, les conditions du recuit intermédiaire et du recuit final étant constantes, on a pris une ébauche laminée à chaud d'épaisseur 3,5 mm, identique à celle de l'exemple précédent, et on l'a soumise à des traitements de laminage à froid indiqués dans le tableau 2 suivant, le recuit 35 intermédiaire étant effectué pendant 24 heures à 200°, et le recuit final étant le même que dans l'exemple précédent. On remarquera que, l'épaisseur initiale et l'épaisseur finale étant les mêmes (on a indiqué plus haut qu'il est connu que le taux de texture en dé dépend de l'épaisseur finale), l'écrouissage avant recuit intermédiaire diminue quand l'écrouissage après recuit intermédiaire aug-40 mente. 70 40921 4 Tableau 2 2113782 5 10 15 Epais Epaisse» Ecrouis- Ecrouis Epaisseur Taux de textu Modification ap- seur après sage sage finale re en dé après poftée par le initia • 1er lors du après re recuit final procédé le laminggp 1er laminage cuit in-termédiai re 3,5mm témi >in - 0,100mm 40 - 45% - 3,5 0,115 mm 2950% 15% 0,100 85 - 90% forte amélioration + 45% 3,5 0,140 2400% 40% 0,100 70 - 75% nette amélioration + 30% 3,5 0,210 1600% 110% 0,100 50 - 60% faible amélioration + 10 à 15% 3,5 0,600 480% 500% 0,100 35 - 40% légère dégradation - 5% 20 Exemple 3 Dans une troisième série d'essais, on a examiné l'effet du traitement selon l'invention sur des produits d'épaisseur variable. Tableau 3 Epaisseur Epaisseur Ecrouissage Ecrouissage Epaisseur Texture en dé initiale après 1er lors du 1er après recuit finale après recuit laminage laminage intermédiaire final 3,5 Htm 0,230 mm 1460 % 15 % 0,200 mm 95 - 100 % 3,5 0,185 1790 % 15 % 0,160 95 - 100 % 3,5 0,115 2950 % 15 % 0,100 90 - 95 % 3,5 0,057 6040 % 15 % 0,050 60 - 65 % On a pris des ébauches laminées à chaud d'épaisseur 3,5 mm, identiques à 35 celles des exemples précédents. Ces ébauches ont été laminées à froid jusqu'à une épaisseur variable, supérieure de 15 % à l'épaisseur finale donnée par le tableau 3 ci-dessus. Après un recuit intermédiaire de 24 heures à 200°, les objets ont été soumis à un relaminage avec un taux d'écrouissage de 15 %, enfin à un recuit de recristallisation final de 1 heure à 450°. 70 40921 5 2113782 Exemple 4 Dans un autre essai, on a examiné l'effet du traitement selon l'invention sur de l'aluminium de pureté différente. On est parti d'une ébauche laminée à chaud d'épaisseur 3,5 mm en aluminium 5 dont la teneur globale en fer, silicium et cuivre était de 0,04 %. On l'a laminée à froid jusqu'à une épaisseur de 0,14 mm. On a opéré un recuit intermédiaire de 16 heures à 250°, puis un laminage jusqu'à l'épaisseur 0,12 mm. Le recuit final ? été effectué pendant 2 heures à 450° sous atmosphère d'azote. Le taux de texture en dé obtenu a atteint 70 %, ce qui est remarquable compte tenu de la fai-10 î-le pureté du métal. 70 40921 6 2113782 REVENDICATIONS 1° - Procédé de fabrication de bande ou feuille mince en aluminium, d'ép; seur inférieure à 0,2 mm présentant une texture en dé prédominante, par 1; minage à chaud, suivi d'un laminage à froid comportant un recuit intermëdiair* 5 et enfin d'un recuit de recristallisation entre 300 et 650°C, caractérisé en c qu'on fait subir successivement au métal entre le laminage à chaud et le reçu: de recristallisation final 1) un laminage a froid avec un taux d'écrouissage s périeur à 1000 %, puis 2) un recuit à une température de 180 à 350° C pendant un temps compris entre un minimum qui varie de 5 secondes pour 350° £ 5 heures 10 pour 180° C et un maximum qui varie de 3 minutes pour 350° à 150 heures pour 180° C, ensuite 3) un ecrouissage de taux compris entre 5 et 35 %. 2° - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le taux d'écrouissage avant recuit intermédiaire est supérieur à 2000 %. 3° - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le recuit intermédiaire 15 est effectué entre 200 et 270° C pendant 1 à 25 heures. 4° - Procédé selon la revendication 1 dans lequel le taux d'écrouissage après recuit intermédiaire est compris entre 5 et 20 X. 5° — Objet constitué totalement ou partiellement par une bande ou feuille mince en aluminium d'épaisseur comprise entre 0,05 et 0,2 mm, obtenue selon 20 le procédé de l'une des revendications 1 â 4. 6° - Application de bande ou feuille mince en aluminium, obtenue selon le procédé de l'une des revendications 1 à 4, à la confection des condensateur électrolytiques. 8AD OR/GWAt ' » •