FR 2130604 A1 19721103 FR 7210214 A 19720323 72 1021*» 1 2130604 La présente invention concerne un dispsitif pour le recueil et la mesure automatiques de volumes de liquides avec un tube gradué ou analogue dont l'orifice d'une "branche se trouve en-dessous de la surface du liquide à partir de laquelle le volume b doit être mesuré, tandis qu'au-dessus de ce liquide, on applique une pression de gaz appropriée par rapport à la pression à l'orifice de l'autre "branche du tube. Dans différents secteurs de l'industrie, il existe un besoin croissant constamment pour l'échantillonnage automatique 10 à des intervalles de temps donnés, notamment dans les techniques de traitement. Parmi les exigences attendues pour les machines d'analyse automatique, on peut citer une grande sûreté, une grande précision, un minimum de décalage des résultats d'un échantillon à un autre et une longue durée de service. En outre, il 15 est nécessaire de pouvoir échantillonner non seulement de grandes quantités de liquide avec une grande précision de mesure et une reproductibilité sûre, mais également de petites et de très petites quantités de liquide. De plus, il existe actuellement une tendance à analyser de plus petites quantités d'échantillons 20 qu'antérieurement, les dispositifs d'échantillonnage et de mesure doivent par conséquent, être capables de recueillir également de très petites quantités d'échantillons comme des quantités de 1* ordre du microlitre ou même moins et doivent avoir une précision satisfaisante notamment dans cette gamme. 25 la présente invention se rapporte à un dispositif qui per met la mesure de quantités variables d'échantillons allant jusqu' à un ordre de grandeur du microlitre ou moins avec une très bonne reproductibilité, qui satisfait aux exigences mentionnées plus haut, qui ne comprend pas de clapet dans l'écoulement du liquide 30 ou de partie mobile dans le liquide, qui est simple à nettoyer et dans lequel des organes d'avertissement pour le contrôle etc... peuvent être incorporés d'une manière simple. L'invention crée un dispositif du type précité dans lequel entre les 72 10214 2 2130604 quel au moins un dispositif de détection est placé à un niveau choisi et bien défini sur la branche du tube de mesure non immergée dans le liquide et avant l'orifice de la branche dans la direction d'écoulement afin que lorsque l'interface entre le gaz 5 et le liquide dans le tube de mesure avec le clapet fermé, atteint le niveau de détection dans la branche du fait de la pression plus élevée au-dessus du liquide comparativement à la pression à l'orifice de la deuxième branche du tube, le dispositif de détection actionne un mécanisme qui ouvre le clapet et de ce 10 fait, le volume dans le tube de mesure entre-le niveau de détection et le trou ou tube latéral correspond au volume de liquide à mesurer. Pour l'établissement de différents volumes de liquides pour la mesure, le dispositif de détection est, de préférence, dépla-15 çable le long de la branche du tube de mesure non immergée dans le liquide. Il peut être judicieux de disposer plusieurs dispositifs de détection fixes et/ou déplaçables. Pour la mesure de petits volumes d'échantillons, le tube de mesure doit, de préférence, se composer d'un tube capillaire 20 ou tuyau. Pour la mesure de volumes de liquides plus importants, le tube de mesure doit, de préférence, comprendre une partie dilatée ou doit être relié à un récipient supplémentaire placé en général en-dessous de la ramification. Le récipient peut avan-25 tageusement communiquer avec un espace entourant le trou ou le tube latéral pour le vidage total du récipient et du tube de mesure. Une pression négative peut également être appliquée à l'orifice du tube de mesure à cette fin. Pour obtenir une plus grande précision et sûreté, il est 30 Judicieux d'avoir un deuxième dispositif de détection. Suivant un mode de réalisation de l'invention, ce dispositif peut être placé au niveau de la ramification ou près de celle-ci pour l'indication des bulles d'air dans le tube de mesure qui pourraient provoquer des erreurs dans la mesure et pour la délivrance d'un 35 avertissement. A titre de variante, un dispositif de détection peut être disposé sur le tube de mesure à une distance du premier niveau de détection afin que les deux dispositifs de détection puissent déceler simultanément les ménisques antérieur et postérieur du volume de liquide mesuré et qu'un avertissement 40 soit délivré si la coïncidence n'est pas obtenue lorsque ces 72 10214 3 2130604 ménisques ont franchi les dispositifs de détection. L'invention est représentée, à titre d'exemple non limitatif, au dessin annexé. La fig. 1 représente schématiquement un mode de réalisation 5 de 1'invention. La fig. 2 illustre une des nombreuses variantes possibles de la branche du tube de mesure non immergée dans le liquide, conformé pour mesurer des volumes importants de liquide. La fig. 3 représente une variante du point de ramification 10 du tube de mesure. La fig. 1 illustre d'une façon schématique un mode de réalisation de l'invention. Le volume de liquide à mesurer est défini par le volume se trouvant entre un niveau choisi et bien défini 1 d'une branche 2 du tube de mesure 2, 5»et la partie 15 ou point 3 du tube de mesure dans lequel un tube latéral étroit 4- est ramifié. Le tube latéral 4, peut, naturellement être remplacé par un trou dans le tube de mesure (voir fig. 3). La branche 5 du tube de mesure 2, 5, est immergée dans le liquide 6 à partir duquel le volume désiré doit être mesuré. Le tube 20 latéral ou trou 4 peut être fermé avec un clapet 7 (voir fig. 1) réalisé sous la forme d'un diaphragme en caoutchouc ou en une matière analogue dont l'état est déterminé par un mécanisme d'actionnement 8 qui ouvre et ferme le clapet. Dans le mode de réalisation représenté à la fig. 1, on suppose que le 25 liquide 6 se trouve dans un récipient 9 fermé par un bouchon 10. Le volume de gaz au-dessus du liquide 6 peut être mis sous pression par l'intermédiaire d'un tube 11. Pour la mesure du liquide, le tube latéral 4- est débranché du volume de gaz dans une chambre 12 située à l'extrémité libre du tube latéral 4- et 30 en-dessous du diaphragme 7, car le mécanisme d'actionnement 8 pousse le diaphragme 7 contre l'extrémité libre du tube latéral 4 afin de fermer celui-ci. La chambre 12 est placée sous une pression de gaz appropriée par l'intermédiaire d'un tube 13. La différence de pression entre les tubes 11 et 13 peut 35 être aussi faible que 0-10cm Hg. Par l'intermédiaire du tube 11, le liquide 6 est mis sous pression par rapport à la pression à l'orifice du tube 16. Le liquide 6 est ensuite poussé vers le haut à travers une branche 5 du tube de mesure et vers le bas à travers son autre 72 10214 4- 2130604 branche 2. La colonne de gaz qui a été débranchée dans le tube latéral 4- entre le point de ramification 3 et le diaphragme par le clapet 7, empêche le liquide de pénétrer dans le tube latéral 4- suivant une mesure importante. *cuand le ménisque antérieur 5 du liquide a atteint le niveau 1, ceci est enregistré par un dispositif de détection 14-, 15 qui règle le mécanisme d'actionnement 8. Ce mécanisme tire le diaphragme 7 de l'orifice du tube latéral 4-, après quoi le gaz sous pression dans la chambre 12 s'écoule dans le tube latéral 4- et divise la colonne de li-10 quide dans le tube de mesure en deux parties qui sont poussées à l'extérieur des branches respectives 5 et 2. La quantité de liquide quittant la branche 2 à son orifice 16, représente le volume exactement connu entre la ramification et le niveau de détection 1» Une insufflation de gaz par l'intermédiaire des 15 tubes 4- et 2, contribue aussi vite que possible au vidage rapide et quantitatif de la branche 2 du tube de mesure. On a obtenu dans des essais pratiques une reproductibilité de + 0,01 microlitre. Dès que l'échantillon de liquide a quitté l'orifice 16, 20 ou éventuellement plus tôt, le diaphragme 7 peut fermer de nouveau l'orifice du tube latéral 4- ou du trou 4- à la fig. 3 et le processus est répété. Le dispositif peut être conçu pour ma mesure d'échantillons de liquide de l'ordre de un microlitre et plus avec une très 25 bonne reproductibilité. Comme cela ressort de la description précédente, l'invention est caractérisée en ce que le liquide est poussé à travers un tube Jusqu'à ce que le ménisque ait atteint un niveau choisi 1, de sorte qu'une quantité spécifique de liquide est mesurée 30 et retirée par l'intermédiaire de l'admission de gaz à une ramification ou analogue. Cette idée fondamentale peut être développée de différentes façons sans sortir du cadre de l'invention. Le clapet 7 et son mécanisme d'actionnement 8, peuvent être de n'importe 35 quel type permettant le comportement souhaité du dispositif sous la forme d'un tout. La même remarque s'applique au dispositif de détection 14-, 15, qui peut être conçu à partir de principes connus, c'est-à-dire qu'il peut s'agir d'un dispositif optique, pneumatique, capacitif, inductif, électrique, etc... et, si on 40 le désire, ce dispositif peut être doublé pour des usages parti 72 10214 5 2130604 culiers. A titre de variante, des pressions positives appropriées peuvent être appliquées par l'intermédiaire des tubes 11 et 13 ou une pression négative correspondante peut être produite au 5 niveau de l'orifice 16 du tube. Ce dernier peut être en principe, soit au-dessus, soit au-dessous du niveau de la surface du liquide 6 à partir duquel l'échantillon doit être mesuré. le volume de l'échantillon peut présenter toute grandeur désirée par introduction d'une partie dilatée dans le tube de 10 mesure ou en prévoyant un récipient 21 comme à la fig. 2. Dans ce cas qui constitue l'un des nombreux modes de réalisation de l'invention pouvant être envisagés, la mesure est effectuée par détection du ménisque de liquide au niveau 17 ou 18. le tube 19 peut avantageusement, à titre de variante, être relié à la 15 même pression comme à la partie supérieure du tube 4 pour le vidage et à l'orifice 16, pour le remplissage du récipient 21 et du tube 20. Une application possible pour le remplissage consiste à fermer le clapet 7 tandis que le tube 19 est ouvert et à appliquer une pression positive au-dessus du liquide 6 (ou une 20 pression négative à l'orifice 16 et au tube 19). Quand le niveau de liquide dans le récipient 21 atteint le niveau de détection 27, l'orifice du tube 19 est fermé, après quoi le remplissage peut continuer seulement dans le tube 20, soit au niveau 18 qui dans ce cas peut avantageusement être placé plus haut que le 25 niveau 17, soit au niveau de détection 1. Ensuite, l'orifice du tube latéral 4 est ouvert par l'intermédiaire du clapet 7, en même temps que la pression positive au-dessus du liquide 6 par rapport à la pression à l'orifice 16 est retirée et du gaz à une pression positive s'écoule à travers le tube latéral 4-, l'ori-30 fice du tube 19 est à présent également ouvert, éventuellement avec un raccord simultané au tube latéral 4- et pour l'écoulement de gaz dans celui-ci» le récipient 21 et le tube 20 sont complètement vidés et dès que le ménisque postérieur a franchi le niveau de détection 1, le procédé peut être répété. Le vida-35 ge et le remplissage du récipient peuvent être modifiés de différentes façons sans sortir du cadre de l'invention. En ce qui concerne le clapet 7, il existe de nombreux types sûrs, disponibles. Le clapet peut être facilement remplacé et si cela s'avère nécessaire de manière régulière en liaison 72 10214 6 2130604 avec l'entretien. Le clapet lui-même peut fournir une étanchéité seulement vis-à-vis d'une petite pression de gaz positive ou négative. Kême si sous de telles circonstances, les conditions de fonctionnement seraient très favorables, on ne peut pas négli-5 ger entièrement le risque de petites fuites de gaz. Le volume de liquide mesuré peut contenir des bulles de gaz correspondantes et est donc erroné* Cependant, le risque de fuite est assez faible dans le cas ce petits volumes échantillonnés, c'est-à-dire à de brèves durées d'échantillonnage et/ou avec de petites 10 différences de pression de gaz. Un dispositif d'avertissement pour ce type d'erreur peut être assez aisément installé au moyen du dispositif de détection. Normalement, ce dispositif doit détecter seulement deux perturbations dans une opération d'échantillonnage, à savoir le ménisque antérieur et le ménisque posté-15 rieur du volume échantillonné. Avec une ou plusieurs bulles d'air, même de très petites bulles, un nombre plus grand de perturbations se produit par échantillonnage. Ceci peut facilement être utilisé pour produire un dispositif d'avertissement, par exemple en plaçant un dispositifi de détection supplémentaire 20 dans la ramification 3 ou au voisinage immédiat de celle-ci pour indiquer ces erreurs de mesure provoquées par les bulles d'air dans le tube de mesure» Ce dispositif de détection supplémentaire peut être placé après le niveau 1 dans le prolongement de la branche 2 du tube de mesure et à une distance telle à partir 25 du niveau 1 que les deux détecteurs détectent simulténément les ménisques antérieur et postérieur. Au moyen d'une liaison de coïncidence convenable, un réglage peut être effectué en ce sens que le liquide échantillonné contient le volume convenable dans les limites données. Si la coïncidence n'est pas obtenue sous 30 les conditions données, le dispositif de détection délivre un avertissement. 72 10214 7 2130604 REVENDICATIONS 1- Dispositif pour le recueil et la mesure automatiques de volumes de liquides avec un tube de mesure ou analogue, dont l'orifice u'une branche se trouve en-dessous de la surface du liquide à partir de laquelle le volume de liquide doit être mesu-5 ré, tandis qu'au-dessus de ce liquide une pression de gaz appropriée par rapport à la pression à l'orifice de la deuxième branche du tube, peut être appliquée, caractérisé en ce que le tube de mesure entre les deux branches 2, 5 comprend une ramification 3 avec un trou ou un tube latéral étroit 4- qui peut être 10 placé sous une pression de gaz convenable, de préférence une pression positive, par rapport à la pression à l'orifice 16 et à la surface du liquide 6, en ce que l'orifice du tube latéral 4-ou le trou peut être ouvert et fermé au moyen d'un dispositif à clapet réglable 7, en ce qu'au moins un dispositif de détection 15 14-, 15 est placé à un niveau choisi et bien défini 1 sur la branche 2 du tube de mesure non immergée dans le liquide 6, avant l'orifice 16 de la branche 2 dans la direction d'écoulement et afin que, lorsque l'interface entre le gaz et le liquide dans le tube de mesure 2 avec le dispositif à clapet 7 fermé, atteint 20 le niveau de détection 1 dans la branche 2, le dispositif de détection actionne un mécanisme 8 qui ouvre le dispositif à clapet 7, et en ce que le volume dans le tube de mesure entre le niveau de détection 1 et le tube latéral 4- ou trou, correspond au volume de liquide à mesurer. 25 2 - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que pour l'établissement des différents volumes de liquides pour la mesure, le dispositif de détection 14-, 15 peut être déplacé le long de la branche 2 du tube de mesure non immergée dans le liquide 6. 30 3 - Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé en ce que plusieurs dispositifs de détection réglables au préalable sont disposés le long de la branche 2 du tube de mesure non immergée dans le liquide 6 pour une sélection rapide des différents volumes de liquides définis. 35 4- - Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 3, carac térisé en ce que le tube de mesure 2, 5, se compose d'un tube capillaire ou d'un tuyau correspondant. 72 10214 8 2130604 5 - Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'une pression négative peut être appliquée à l'orifice 16 de la "branche non immergée dans le liquide 6. 6 - Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 5, 5 caractérisé en ce que pour la mesure de vciimes de liquides importants, le tube de mesure comprend une partie dilatée ou est relié à un récipient supplémentaire 21, de volume connu, disposé de préférence en-dessous de la ramification 3. 7 - Dispositif suivant la revendication G, caractérisé 10 en ce que pour le vidage et le remplissage, le récipient 21 est relié alternativement à un espace entourant le trou ou à la partie supérieure du tube latéral 4 et à l'orifice 16 ou à la pression prévalant dans ces parties du tube. 8 - Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 7, 15 caractérisé en cé qu'un dispositif de détection supplémentaire est ménagé au niveau de la ramification 3,ou au voisinage immédiat de celle-ci,pour l'indication des bulles d'air dans le tube de mesure 5 qui provoquent des erreurs dans la mesure et pour la délivrance d'un avertissement. 20 9 - Dispositif suivant l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'un dispositif de détection supplémentaire est prévu à une distance telle à partir du niveau de détection 1 que les deux dispositifs de détection détectent simultanément les ménisques antérieur et postérieur du volume de liquide mesuré,et 25 en ce qu'un avertissement est délivré si la coïncidence n'est pas obtenue lorsque les ménisques atteignent les dispositifs de détection.