FR 2110182 A1 19720602 FR 7135489 A 19711001 71 35489 1 2110182 L'invention concerne la fabrication d'un agent amélioré qui exalte l'arôme de café et qui est en particulier utilisé dans les cafés solubles. L'invention concerne plus particulièrement un procédé de production de constituants aromatiques volatils 5 et de séparation des huiles de ce café, puis condensation de ces fractions aromatiques afin de les ajouter au dernier moment à l'extrait de café grillé ainsi qu'aux poudres de café .• instantané- afin de relever l'arôme et le goût du café. Les poudres de café instantané ou soluble manquent souvent 10 dans l'arôme qui existe dans le café qui vient d'être grillé et d'être moulu. Dans le cas de la poudre de café soluble, (l'extrait aqueux séché de café grillé), l'arôme se perd en grande partie au cours du procédé de déshydratation de l'extrait jusqu'à ce que ce dernier se présente à l'état solide. Ce 15 phénomène est dû à la difficulté de retenir ou de capter les constituants aromatiques issus de l'extrait de café grillé, par suite de la volatilisation et de la dégradation des constituants aromatiques par séchage. Des essais antérieurs tendant à incorporer les constituants aromatiques du café dans un extrait 20 de café séché n'ont été couronnés que d'un succès relatif, car l'affinité des constituants aromatiques pour la poudre est extrêmement faible et il faut prévoir un stockage soigneux et une fermeture hermétique pour empêcher l'arôme de s'échapper du récipient rempli de ce produit aromatisé. Peu après l'ouver-25 ture du récipient, les constituants aromatiques qui peuvent rester s'échappent rapidement au fur et à mesure de la redistribution et de la consommation des particules. Une méthode d'incorporation des constituants aromatiques du café dans l'extrait de café ou la poudre qui en est issu 30 par déshydratation consiste à soumettre les huiles exprimées de café à la distillation selon le procédé dit de distillation sèche ou de distillation sous vide (Feldman et al., brevet E.U.A. n° 2.947.634). Dans ce procédé on soumet les huiles,qui ont été exprimées à une température supérieure à la température 35 ambiante, à des pressions sub-atmosphériques de façon à éliminer par volatilisation les fractions aromatiques. On recueille ensuite ces fractions par des moyens de condensation, on les concentre, puis on les incorpore dans les extraits de café. Les problèmes que l'on rencontre sont à nouveau semblables 40 à ceux qui se posaient lors de la déshydratation des extraits de 71 35489 2 2110182 café grillé après percolation du café grillé et moulu. On note par exemple dans l'arôme de café soluble produit par ce moyen une absence nette des arômes caractéristiques associés au café grillé et moulu. Les hommes du métier donnent généralement 5 à ces arômes caractéristiques du café le nom de "goût de bois" ou "goût aigrelet", arôme caractéristique qu'on trouve dans le café qui vient d'infuser, mais dont on note l'absence dans le café instantané. En conséquence le but,en ce qui concerne la fabrication de café instantané,est de fournir un moyen permettant 10 de produire cet arôme caractéristique souhaitable, de le séparer, puis de l'ajouter au café instantané de façon à relever ainsi 1'arôme de ce café. La distillation à la vapeur d'eau du café grillé et moulu selon la technique du brevet E.U.A. N° 3.132.947 de Mahlmann a 15 fourni un arôme désirable qui relève le goût du café instantané. Toutefois, cette technique avait l'inconvénient d'être très coûtevpe^ de prendre du temps et d'être difficile à appliquer à une échelle industrielle. En outre, les arômes caractéristiques que ce procédé permettait de récupérer n'étaient pas suffisamment spécifiques 2o pour relever 1'arôme de la façon souhaitée. Il était donc besoin d'une technique permettant de fournir un moyen de développer ou de produire des parfums caractéristiques aromatiques ("goût de bois" et "goût aigrelet") associés au café grillé et moulu. 25 On a constaté qu'on peut obtenir un goût de bois souhaitable ainsi qu'un goût aigrelet désirable, en distillant à la vapeur d'eau les huiles de café soit exprimées soit extraites par un solvant pendant un temps suffisant pour entraîner les constituants aromatiques volatils et développer par là-même les goûts aroma-30 tiques associés de façon caractéristique au café grillé et moulu'. Selon l'invention, il est donc fourni un procédé de production d'un agent qui exalte l'arôme de café, procédé caractérisé en ce qu'on distille à la vapeur d'eau l'huile de café pour produire des constituants aromatiques volatils tels que l'agent 35 qui exalte le goût. Par le terme "agent qui exalte le goût", on entend un produit qui relève le goût et/ou l'arôme. On effectue de préférence la distillation à une pression qui est au moins la pression atmosphérique et à une température supérieure à 21°C. On peut condenser ces constituants aromatiques 40 volatils et, si on le désire, soit les concentrer soit les diluer 71 35489 3 2110182 avant de les incorporer dans le café ou dans l'extrait de café, avant l'étape de séchage conventionnel, de séchage par pulvérisation ou de lyophilisation. Le procédé s'applique également à un café grillé et moulu décaféiné. On peut considérer ce café 5 comme du café ou comme un extrait de café. Si on le désire, on peut incorporer le condensât dans des porteurs comestibles tels que dextrineset huiles. L'arôme et le goût caractéristiques associés aux poudres de café soluble produites de façon générale, ressemblent sensiblement aux goûts caractéristiques du café 10 grillé et moulu, mais diffèrent généralement du goût des cafés solubles produits par addition de constituants volatils de café recueillis à partir d'huiles exprimées de cafi. en employant le procédé de distillation sous vide, auquel cac il semble que le • goût de bois et les autres goûts aromatiques ?, sont pas Suffi-15 samment développés. La durée préférée pendant laquelle peut se produire la distillation est comprise entre lo minutes et 2 heures. Dans la mise en oeuvre de cette invention, la .source de constituants aromatiques volatils est soit l'huile de café 20 exprimée, soit l'huile de café extraite par solvant. Ces huiles de café contiennent des quantités variables de produits aromatiques à point d'ébulli'-.ion bas, moyen et élevé. On place l'huile de café extraite par solvant ou exprimée dans un récipient entouré de moyens de chauffage, et on fait 25 passer la vapeur d'eau dans l'huile de café. L'huile de café doit atteindre la température de la vapeur d'eau, et l'entraînement à la vapeur d'eau dure généralement au moins pendant dix minutes, temps nécessaire pour produire l'arôme caractéristique désirable ou goût de bois. On condense les vapeurs résultantes (vapeur 30 d'eau et constituants volatils du café) à une température pouvant atteindre 21°C et comprise de préférence entre environ -18°C et 7°C. On peut y parvenir au moyen d'un condenseur à chemise d'eau froide et d'un bain d'eau glacée, et on peut ainsi recueillir la fraction aromatique hautement volatile. Pour recueillir les 35 constituants aromatiques à volatilité moins élevée qui ne se sont pas condensés dans le bain d'eau glacée, on peut utiliser comme second étage de condenseur un autre piège à neige carbonique employant des températures inférieures à -18°C , par exemple de -84°C. La durée d'entraînement à la vapeur d'eau est généralement 40 supérieure à 10 minutes, mais est typiquement comprise entre 71 35489 4 2110182 20 et 120 minutes, et de préférence entre 20 et 40 minutes. On ajoute alors les condensats recueillis à l'extrait de café soluble avant séchage de l'extrait pour produire un rehaussement aromatique résultant des caractéristiques généralement connues 5 sous le nom de "goût de bois". On peut ajouter directement le condensât à l'extrait av»nt l'étape de séchage ou on peut le combiner à une huile comestible, telle qu'une huile d'origine végétale ou huile de café ou tout autre porteur comestible, puis l'ajouter directement à la poudre 10 soluble séchée selon des techniques de revêtement conventionnelles. La quantité de condensât qu'on peut utiliser pour relever le goût du café soluble n'est généralement pas cruciale et peut être comprise entre 1 à 8 millilitres par livre de café soluble. Toutefois on peut employer de préférence de 1 à 5 millilitres 15 ou mieux encore de 2 à 3 millilitres par livre de café soluble. On va maintenant décrire plus en détail un des modes de réalisation de l'invention : EXEMPLE I On a introduit environ 500 kg de café vert dans une ins-20 tallation de grillage du type utilisé conventionnellem^nt dans l'industrie du café. On a grillé le café pendant environ 15 minutes jusqu'à une température de grillage finale de 213°C, de façon à obtenir environ 450 kg de grains de café grillé, on a soumis environ 45 kg des grains de café grillé à une opération d'extrac-25 tion sous pression conventionnelle de façon à obtenir environ 2,7 kg (2.200 cc) d'huile exprimée de café. On a alors introduit l'huile de café exprimée dans une colonne de fractionnement cylindrique, allongée, préchauffée, en verre (7,6 cm de diamètre et 122 cm de long) complètement garnie d'anneaux Raschig en verre 30 de 1,2 cm. Avant d'introduire l'huile de café, on a chauffé la colonne de fractionnement en faisant passer de l'eau chaude à travers la colonne jusqu'à ce que les parois de la colonne ainsi que son contenu aient atteint une température supérieure à 80°C. Après avoir mis l'huile de café dans la colonne, on a introduit 35 de la vapeur d'eau sous une pression effective comprise entre 0,07 et 0,3 atm., au bas de la colonne et on a maintenu la pression de la vapeur d'eau à l'entrée dans ces limites tout au cours du cycle de volatilisation des arômes et de la vapeur d'eau, cycle qui durait environ 15 minutes. Au cours de ce cycle, 40 on a introduit environ 9 kg de vapeur d'eau dans la colonne, et 71 35489 5 2110182 les produits volatils se sont formés et sont sortis par la partie supérieure de la colonne et ont été amenés dans un condenseur tubulaire vertical. Le condenseur était refroidi par de l'eau du robinet qu'on faisait passer dans des bains de glace (0°C) 5 pour donner à l'eau une température voisine de 7°C. On a recueilli les produits volatils aromatiques à une température de 4 à 10°C et sous une pression qui était sensiblement la pression normale, à savoir la pression atmosphérique au niveau de la mer. On a recueilli environ 0,8 kg (820 ce) de condensât 10 au cours de l'ôpération d'entraînement à la vapeur d'eau. On a alors mis sous forme de granulés le gâteau obtenu à la suite de l'étape d'extraction d'huile et on les a combinés aux 450 kg de café grillé et on les a soumis à une extraction aqueuse de façon à obtenir un extrait de café aqueux ayant une 15 teneur en matières solides voisine de 26%. On a alors mélangé le condensât traité à la vapeur d'eau obtenu dans la colonne de fractionnement avec l'extrait aqueux et on a séché par pulvérisation la mélange dans un sécheur conventionnel par pulvérisation de façon à former une poudre fluide déshydratée. 20 On a constaté que cette poudre de café permet de reconstituer un arôme de café amélioré qui, lorsqu'on le soumettait à un jury de dégustaLeurs-experts de café, révélait un léger goût de bois ou un léger goût aigrelet. EXEMPLE II 25 On a suivi le même mode opératoire que celui de l'Exemple I, excepté qu'on a lyophilisé l'extrait de café, après addition des arômes volatils à l'extrait, selon le procédé décrit dans le brevet E.U A. n° 3.438.784 délivré le 15 Avril 1969 à Clinton et al. Une fois reconstituée, la poudre lyophilisée avait un 30 goût de bois ou un goût aigrelet facile à détecter et préféré de la plupart des consommateurs. Les dégustateurs-experts ainsi que les dégustateurs nonaeperts pouvaient détecter l'arôme caractéristique sur les échantillons lyophilisés. EXEMPLE III 35 On a suivi le même mode opératoire que celui de l'Exemple II, excepté qu'on a utilisé un autre condenseur pour recueillir les matières volatiles à point d'ébullition bas qui n'avaient pas été recueillies dans le premier condenseur. Ce condenseur utilisait un piège à neige carbonique ayant une température voisine de 40 -84°C, et on constatait que ce condenseur permettait de recueillir 71 35489 6 2110182 environ 0,5 millilitre des produits volatils à point d'ébullition bas qui n'avaient pas été recueillis par le premier condenseur. L'addition des deux condensats à l'extrait à congeler et lyophiliser donnait un produit final qui, après reconstitution, 5 présentait d'autres caractéristiques aromatiques en dehors du goût de bois et du goût aigrelet. Certains de ces arômes caractéristiques sont considérés comme désirables par certains buveurs de café. 71 35489 7 2110182 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un arôme de café par distillation de l'huile de café, caractérisé en ce qu'on distille à la vapeur d'eau l'huile de café de façon à recueillir les constituants 5 aromatiques volatils . 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la distillation à la vapeur d'eau s'effectue sous la pression atmosphérique. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce 10 qu'on condense les produits aromatiques volatils à une température pouvant atteindre 21°C. 4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou , caractérisé en ce qu'on recueille les produits aromatique volatils à point d'ébullition bas à une température inférieur à -18°C. 15 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on combine les cohst'.tuants volatils à un porteur comestible, puis qu'on ajoute la combinaison à de l'extrait de café. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le 20 porteur comestible est une huile et en ce qu'on étale le mélange sur l'extrait séché.