FR 2112210 A1 19720616 FR 7133984 A 19710914 71 33984 - 1 - 2112210 la présente invention se rapporte à des tissus pour sachets à infusion scellables à chaud. Plus particulièrement, l'invention se rapporte à un tissu nouveau et meileur contenant des particules atténuées, sans fibres, scellaMes à chaud 5 ainsi qu'à des procédés nouveaux et améliorés pour préparer et les tissus et les particules. Il a été connu depuis longtemps que des tissus fibreux peuvent très bien être utilisés dans des sachets pour produits à infusion tels que thé et produits analogues. Depuis des 10 années plusieurs essais ont été réalisés afin de rendre ces tissus scellables à chaud, ce qui permet de fermer les sachets à infusion le long des bords sous 1'effet de la chaleur sans pour autant diminuer les caractéristiques d'infusion du tissu. Dans de tels cas il est essentiel de fournir une liaison effi-15 cace capable de résister à l'immersion dans l'eau chaude ou bouillante, pour des périodes de temps considérables. Ceci fut réalisé par une répartition d'un matériau thermoplastique granulé scellable à chaud sur une des surfaces d'un tissu poreux préformé et par une fusion partielle de matériau 20 granulaire. Par ceci la matière thermoplastique adhérait au tissu sans détruire sa porosité. La résine thermoplastique particuMre généralement employée était un copolymère de chlorure de vinyl et d'acétate de vinyl. Malheureusement la résine n'était pas disponible sous forme de poudre fine ce qui 25 entraînait qu'une surface extrêmement rugueuse fut obtenue et que des endroits transparents inesthétiques apparaissaient dans le tissu. De plus, après le chauffage initial du copolymère afin d'avoir une adhésion meilleure de la résine sur le tissu fibreux, la résine se contractait entraînant une agglo-30 mération indésirable de la résine "balling". La résine fondue avait aussi tendance à réduire la vitesse d'infusion de liquide à travers le tissu et entraînait aussi fréquemment des problèmes de souillure des mâchoires de scellage à chaud de l'appareil de scellage par la résine. Quoiqu'il était aussi possible 35 d'appliquer le copolymère sur le tissu préformé par des techniques de revêtement discontinu par rouleaux ou des techniques analogues, les matériaux ainsi traités n'avaient Jamais un- succès commercial substantiel. Plus tard fut développé un tissu préparé à l'humidité, 40 extrêmement poreux, dans lequel la résine de vinyl scellable à 71 33984 - 2 - 2112210 chaud fut ajoutée sous forme de fibres. Les fibres thermo-plastiques avaient une longueur d'environ 0.159 cm et furent mélangées mécaniquement avec les fibres cellulosiques pendant le procédé de préparation du papier ce qui fournit un degré 5 de mélange avec le tissu contrôlé qui ne pouvait pas être obtenu avec la poudre utilisée Jusqu'à ce Jour. Les fibres scellables à chaud pouvaient être dispersées à travers tout le tissu mais de préférence elles étaient maintenues sur une surface du matériau sous forme de Milles. Une description 10 plus détaillée des matériaux produits en accord avec cette technique est décrite dans le brevet des E.U. 2.414.833 de Fay H. Osborne du 28. Janvier 1947• Quoique les résines de copolymère de vinyl utilisées dans les tissus n'étaient pas nuisibles et avaient des certificats 15 FDA appropriés, des goutteurs ëxperts de thé furent capables de détecter des traces minimes de matériaux extraites de la résine par l'eau chaude ou bouillante utilisée pour préparer le thé. Ce caractère organoleptique détectable et indésirable ainsi que la recherche constante d'avoir un scellage amélioré 20 poussait les chercheurs à trouver d'autres thermoplastiques pouvant être utilisés comme composantes de scellage à chaud dans ces tissus. Certaines améliorations furent réalisées en remplaçant les feuilles contenant de la poudre de copolymère par des 25 poudres de polyéthylène et d'autres polyoléfines thermoplastiques n'ayant pas un caractère organoleptique indésirable. Comme le polyéthylène a un poids spécifique plus petit que 1, il est généralement appliqué au tissu préformé sous forme de poudre ou sous forme de couche mince uniforme qui est 30 ensuite déchirée par une contraction à la chaleur. Malheureusement les tissus traités avec de la poudre de polyéthylène possèdent plusieurs des désavantages mentionnés ci-dessus, comme par exemple une rétention insuffisante de la poudre sur une seule face du tissu. De même, il est difficile de 35 firndre adéquatement le polyéthylène pulvérulent au tissu sans entraîner xui endommagement du tissu par la chaleur. La technique "de poudre" et la technique "de film déchiré" n'ont pas permis d'avoir un ancrage suffisant du polyéthylène au tissu comme c'était le cas avec le procédé de préparation de papier à l'état humide décrit dans le brevet d'Osborne sus 71 33984 - 3 - 2112210 mentionné. Des essais pour incorporer la poudre de polyéthylène à 11 extrémité humide de la machine de préparation de papier d'une façon semblable à la méthode d'Osborne sus-mentionnée ont entraîné plusieurs problèmes, dont ion des plus importants 5 est la flottaison du polymère dû au poids spécifique extrêmement bas. Ainsi, il est un objet de la présente invention de fournir des tissus pour sachets à infusion nouveaux, améliorés, poreux et scellables à chaud, ayant les mêmes caractéristique.; 10 avantageuses que les matériaux préparés selon les procédés sus-mentionnés tout en éliminant beaucoup des désavantages de ceux-ci et fournissant une résistance de la liaison améliorée tout en réduisant la quantité de matériau sc~IIacie à chaud utilisée. 15 II est un autre objet de la présente invention de déeri.:s un tissu pour sachets à infusion scellables à chaud comprenant des particules d'un copolymère de vinyl non-fibreuses scellables à chaud, ayant les propriétés avantageuses des matériaux pulvérulents scellables à chaud, mais pouvant aussi être 20 incorporées dans le tissu et y retenues pendant le procédé conventionnel de préparation du tissu. Cet objet comprend mise à disposition d'un tissu ayant une surface scellable à chaud lisse, n'étant pas rugueuse et ne comprenant pas des endroits transparents comme c'était le cas avec les tissus 25 comprenant des poudres de copolymère de vinyl. Il est encore un objet de la présente invention de décrire un tissu scellable à chaud amélioré et nouveau ayant une résistance de la liaison à chaud améliorée une résistance accrue à la délamination dans l'eau chaude ou bouillante et un 30 caractère organoleptique amélioré tout en permettant l'utilisation de quantités plus petites de particules scellables à chaud et sans détérioration des propriétés de la liaison à sec du tissu. Il est encore un autre objet de la présente-invention 35 de décrire des particules atténuées, non-granulaires, scellables à chaud, aptes pour l'utilisation dans des tissus à infusion fibreux, lesquelles particules sont caractérisées en ce qu'elles peuvent être mélangées avec les fibres des tissus et assurer une liaison mécanique avec ce tissu tout en conservant les 40 caractéristiques avantageuses des matériaux particulaires 71 33984 _ lir _ 2112210 Il est encore tin autre objet de la présente invention de décrire des particules nouvelles et améliorées, dispersibles dans l'eau, scellableâ à chaud, comprenant des filaments sans fibres, délicats, atténués dans un arrangement anomalistique 5 ressemblant à un filet, particulièrement aptes à être utilisés comme composantes de scellage à chaud dans des tissus à infusion préparés à l'humidité. Cet objet comprend la description de particules n'étant pas auto-adhésives à des températures ambiantes en-dessous de celles requises pour le scellage 10 à chaud, lesdites particules se contractant faiblement ou ne se contractant pas du tout sous chauffage afin d'éviter des agglomérations et de conférer une surface lisse au tissu dans lequel se trouvent les particules. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention 15 sont mieux compris à la lecture de la description qui va suivre de plusieurs exemples de réalisation et en se référant aux dessins annexés dans lesquels: La figure 1 représente un flow sheet illustrant le procédé préféré pour produire des particules atténuées nouvelles et 20 améliorées et les tissus à infusion de la présente invention; et la figure 2 est une microphotographie (approximativement un agrandissement de 105X) des particules atténuées scellables à chaud de la présente invention. 25 Dans la figure 1 le procédé de production de particules scellables à chaud pour des tissus à infusion de la présente invention est illustré schématiquement sous forme de flow sheet, on dcât noter que les particules scellables à chaud atténuées sont produites par une technique comprenant une précipitation 30 et une aLongation conspirantes. Les particules sont sous la forme d'ion précipité filamenteux dispersit^le à l'eau, floculant, caractérisées par une structure fibrilliforme allongée, non-granulaire et elles peuvent être ancrées aux fibres conventionnelles dans la préparation du papier pendant la production du 35 tissu afin d'avoir le tissu à infusion scellable à chaud désiré. Cependant, les particules de la présente invention ne sont pas des fibres formant des feuilles et il est impossible de former des feuilles humides auto-supportantes à partir de 100% de ces particules. Ainsi, elles doivent être combinées 40 avec d'autres fibres de formation de papier afin de réaliser 71 33984 - 5 - 2112210 le tissu fibreux auto-supportant désiré. Comme indiqué dans le flow sheet, la résine thermoplastique scellable à chaud est dissoute dans un solvant approprié pour la précipitation subséquente des particules atténuées. 5 Un-précipitant pour la résine est soumis à des conditions de flux appropriées afin d'avoir l'atténuation désirée, telle qu'agitation rapide, ou d'autres conditions de cisaillement ou tout simplement un écoulement rapide à travers u&e chambre de précipitation tubulaire. La dispersion de résine est ajoutée 10 au précipitant sous ces conditions et comme la résine est précipitée de la solution elle prend la forme allongée de particules non-granulaires, non-fibreuses, floeulantes. l'apparence des particules scellables à chaud peut être mieux appréciée par la vue aggrandie de celles-ci, montrée 15 dans la figure 2, dans laquelle les filaments individuels des partiales de résine allongées peuvenu être vus comme filet orienté au hasard ou comme matrice formée de filaments fibrilliformes minces et frêles. Il doit être noté que la dimension des particules de résine n'est pas uniforme. Au 20 contraire, les particules diffèrent substantiellement dans la dimension et la configuration, il semble qu'elles possèdent une multitude de filaments fibrilliformes s'étendant dans et en dehors de la dimension principale. Gevte construction fibril-latoire très au hasard rend les particules scellables à chaud 25 extrêmement aptes à être retenues dans le procédé de préparation de papier quoiqu 1 environ 85% des particules ont une dimension plus petite que 0.0385 cm et sont incapables de former une feuille humide auto-supportante en absence d'autres fibres de papier. Les particules peuvent être facilement dispersées 30 dans l'eau et ajoutées à l'extrémité humide de la machine de préparation de papier de la même manière que les fibres de préparation de papier conventionnelles mais elles sont de préférence ajoutées de la manière indiquée dans le brevet des E.U. 2.414.833 afin de former un tissu à infusion à deux 35 phases, scellable à chaud. Il peut être supposé que, dans ce procédé, les particules sont filtrées et séparées du milieu de dispersion aqueux par le dépôt initial de fibres de papier avant la formation du tissu ou le séchage complet du tissu. Elles sont appliquées 40 de préférence à une surface de la feuille et confèrent les 71 33984 - 6 - 2112210 caractéristiques de scellage à chaud désirées à celle-ci. Avantageusement les particules scellables à chaud produites en accord avec la présente invention ont des propriétés uniques, par exemple elles ne se rétrécissent pas pendant le chauffage 5 dans les systèmes de séchage de papier conventionnels, elles n'ont pas tendance à l'agglomération et à 1'autoadhésion et ne pénètrent pas dans le tissu aux températures de scellage à chaud. La résine theiaspl as tique, synthétique normalement 10 solide, utilisée comme matériau de départ dans le procédé doit être capable de se dissoudre facilement dans un solvant approprié et il doit être possible de la précipiter de ce solvant sous des conltions de précipitation requises afin de produire l'atténuation désirée des particules. Les copolymères 15 thermoplastiqiaies de vinyl ont ces caractéristiques parce qu'ils sont facilement solubles dans l'acétone et peuvent facilement être précipités de cette solution par l'addition d'un précçi-tant approprié tel eau ou un mélange eau-acétone. Il doit être apprécié que plusieurs matériaux thermoplastiques différents 2o peuvent être utilisés. Cependant, les résines de copolymères de vinyl sont particulièrement aptes à être utilisées à cause de leur caractéristiques de scellage à chaud et parce qu'éDesne sont pas nuisibles comme certifié par la î"DA. Le matériau préféré est un copolymère d'acétate de vinyl et de chlorure de 25 vinyl, tel le matériau vendu par la Union Carbide Corporation sous le nom de marque "VYHH" ou le copolymère de vinyl vendu par The Borden Company saus le nom de marque "VC-113". Les matériaux semblables ont été utilisés sous forme de fibres en accord avec le brevet &■Osborne sus-mentionné. Les résines 30 sont normallement solides, complètement synthétiques et des •foermoplastiques formant des fibres; d'autres résines tels que les polyamides, ou d'autres résines de nylon, des compositions et des copolymères de polyvinyl, des compositions de polyolé-fine comprenant le polyéthylène, le polypropylène, et les 35 copolymènres de ceux-ci et des polyesters peuvent être employés dépendant de l'utilisation finale particulière désirée. A titre d'illustration l'invention sera spécifiquement décrite par rapport aux copolymères de vinyl approuvés par les 40 :règtements de la FDA pour être utilisés dans des sachets de thé 71 33934 - 7 - 2112210 et des produits analogues. Ainsi la résine préférée est un copolymère comprenant environ 86% de chlorure de vinyl et 14% d'acétate de vinyl. Il doit être apprécié que, comme la résine est dissoute pendant le procédé de la présente invention, la 5 forme particulière de la résine utilisée comme aarériau de départ n'est pas critique. Il doit aussi être noté que le soldant particulier e-n I~ précipitant ne sont pas les mêmes pour toutes les résines spécifiques. Dans le procédé préféré le solvant utilisé est 10 l'acétone, non seulement à cause de ses caractéristiques de solubilité mais aussi parce qu'il s'adapta facllement au procédé de précipitation ce qui permet la précipitation de la résine par la simple addition d'eau ou par l'addition d'un mélange eau-acétone. 15 Comme mentionné déjà, les partieulsfa cceiiables à de la présente invention sont produites en ajoutant une dispersion d'une résine thermoplastique à un précipitant pour la résine sous des conditions d'agitation appropriées. Le procêal de précipitation soumet le matériau polymérique synthétique 20 dissout à des conditions de cisaillement élevées pendant la précipitation. Ce procédé entraîne le découpage et 1'élonga^ioa du précipité et entraîne la formation de particules minces, atténuées, non-granulaires. Quoique la précipitation sous cisaillement est semblable au procédé utilisé antérieurement: 25 dans l'industrie d'acétate de cellulose et dans la production de "fibrides", les particules de la présente invention ne possèdent pas certaines caractéristiques essentielles des fibrides. Particulièrement, elles ne peuvent pas former une structure de tissu ayant une intégrité à l'humidité et elles 30 n'ont pas vraiment une forme fibreuse comme elles ne peuvent pas former une feuille auto-supportante à l'humidité'à partir de 100% des particules. Plus çjécifiquement, les tissus formés seulement à partir de ces particules ne peuvent pas être enlevés de la toile métallique et, séché à l'air, elles n'ont 35 aucune ou peu d'intégrité. Naturellement le degré d'agitation pendant la précipitation des particules scellables à chaud peut varier parce qu'une formation de fibrides n'est pas requise. Cependant la force atténuante doit être suffisante afin de conférer au 40 précipité tin caractère non-granulaire allongé qui le rend 71 33984 2112210 capable d'être utilisé dans le procédé de préparation de papier et d'être ancré dans le tissu par des fibres conventionnelles de papier. Après la précipitation les particules composées scellables à chaud sont habituellement filtrées et lavées soigneusement avant d'être redispersées çLans l'eau pour l'utilisation à l'extrémité humide de la machine de préparation du papier. On suppose que l'absence de rétrécissement à chaud des particules peut être attribuée au caractère atténué des particules de résine formées pendant le procédé de précipitation quoique ceci n'a pas encore pu être prouvé. La concentration de la résine en solution avant la précipitation peut varier quelque peu mais elle est maintenue habituellement en-dessous d'environ 25% en poids. En effet, les limites habituelles d'opération varient de 5 à 15% en poids. Pour le copolymère préféré chlorure de vinyl - acétate de vinyl, une concentration d'environ 7 à 9% en poids dans l'acétone est préférée. Il a été trouvé en accord avec la présente invention que différentes conditions de température et de concentration de la solution de précipitant sont requises pour avoir des résultats optimals. Dans 3e procédé utilisé à des fins illustratifs dans lequel la résine est dissoute dans une solution d'acétone, un précipitant comprenant un mélange d'acétone et d'eau peut être utilisé sous condition que l'acétone forme moins d'environ 50% de la solution de précipitation et que la solution est maintenue à une température en-dessous de la température de laboratoire, i.e., en-dessous d'environ 25°C. Si une ou les deux de ces conditions interdépendantes ne sont pas respectées, la particule scellable à chaud résultante est affectée. Par exemple, il a été trouvé que si la concentration d'acétone de la solution de précipitation est en-dessous de 5% en poids le rendement du système de récupération est faible. Quoique la concentration du liquide précipitant peut vaxier de 5 à 30% d'acétone, la concentration préférée est de 10 à 20% d'acétone en poids et la concentration typique est d'environ 15% en pcils. Comme mentionné déjà, des températures dépassant 25°C sont indésirables. Par exemple, si une température de 30°C est utilisée les particules deviennent adhésives, tendent à s'agglomérer et deviennent trop larges. De préférence la 71 33984 - 9 - 2112210 température du précipitant devrait être maintenue entre 0 et 5°C. Ces températures fournissent une bonne dispersion du précipité et facilitent la filtration des particules non-fibreuses résultantes. Ainsi, la solution précipitante préférée est une solution contenant environ 15% d'acétone et étant maintenue à une température d'environ 0°C. Sous ces conditions les particules scellables à chaud restent dispersées et n'ont pas une auto-adhésion indésirable. Comme mentionné déjà, la dimension des particules peut varier dépendant de nombreux facteurs. Généralement les dimensions des particules devraient être appropriées telles qu'elles peuvent être utilisées dans les procédés humides de pré paration de papier et dans les machines de préparation de papier afin que les dispersions de particules puissent être utilisées de la manière illustrée dans le brevet d'Osborne. De larges particules forment généràlanent de mauvaises dispersions dans le système de préparation du papier entraînant la formation de feuilles à faible résistance et une faible adhésion aux fibres dans le tissu pendant le procédé de séchage du papier conventionnel. De plus, des particules larges ont une surface relativement rugueuse, ont tendance à l'appla-tissement (coining effect) pendant le traitement, et peuvent causer la formation d'endroits transparents indésirables dans l'aire de scellage du tissu à infusion. Les particules fines forment naturellement de bonnes dispersions pendant le procédé de préparation du papier et ont une excellente adhésion à la feuille pendant le procédé de séchage. La dimension des particules diminue si les forces de cisaillement deviennent plus grandes pendant la précipitation. Ceci peut, nattirellement, être varié avec la vitesse du mouvement du précipitant et la viscosité de celui-ci. La période pendant laquelle le précipité est très plastique et déformable affectera la dimension des particules scellables à chaud résultantes. En augmentant le temps de précipitation, tel par l'utilisation d'un précipité contenant une quantité élevée de solvant de polymère, les forces de cisaillement ont une plus grande chance à découper la structure et à produire des particules scellables à chaud plus fines. Les particules scellables à chaud sont normalement 71 33984 -10- 2112210 classifiées par le système de classification Bauer-McTTett. La séparation est réalisée avec une dispersion aqueuse des particules et est reportée comme pourcentage en pcâls retenu sur des grilles ayant des ouvertures différentesr Des particules 5 retenues sur des grilles ayant des ouvertures de 1,168 mm (14 mesh) sont généralement indésirables dans la manufacture de tissus à infusion scellables à chaud pour les raisons données ci-dessus. Cependant, une quantité faible, i.e. moins d'environ 1% en poids de telles particules peut être tolérée sans 10 que le tissu soit substantiellement affecté. Les particules retenues sur une grille ayant des ouvertures de 0,417 mm (35 mesh) sont indésirables si elles sont présentes dans les quantités approchant 50% en poids. Généralement des quantités jusqu'à environ 25% en poids peuvent être tolérées sans effet 15 nuisible. Ainsi, les conditions de précipitation devraient être contrôlées de façon que les particules larges soient présentes dans des quantités en-dessous des limites données ci-dessus. En effet, environ 15 à 20% en poids et moins des particules sont retenues de préférence sur une grille ^rant 20 des ouvertures de 0,417 mm (35 mesh). Pour celles qui restent, 80 à 85%, une distribution des dimensions conventionnelle est préférée ayant comme moyenne une grille ayant des ouvertures de 0,104 mm (150 mesh). Généralement, les particules retenues sur une grille ayant des ouvertures de 0,417 mm 25 n'ont pas d'aussi bonnes propriétés que les particules pouvant passer à travers des grilles ayant des ouvertures de 0,417 mm (35 mesh) mais étant retenues sur une grille ayant des ouvertures de 0,104 mm (150 mesh). Les caractéristiques de pénétration pendant le scellage sont aussi affectées par la 30 dimension des particules et des valeurs de pénétration élevées entraînent une souillure de la mâchoire de scellage de la machine de scellage par la résine. Quoique la limite inférieure de la dimension des particules peut varier, il dcst être noté que les particules 35 doivent être assez larges afin d'être retenues par le tissu de base fibreux pendant la manufacture du tissu à infusion. Différentes distributions des dimensions des particules scellables à chaud pouvant fournir des résultats satisfaisants à excellents sont donnés dans le tableai I. 4-0 Tableau I 71 33934 - ii - 2112210 Distribution des dimensions des particule S 3£ Grille Dimension des Pourcentage retenu Mesh ouvertures de la grille (mm) A B C D JJj 14 1.17 0.2 0.0 0.5 0. 4 0.4 55 0.42 14.1 16.7 15.5 16. 4 18.6 150 0.10 38.4 35*6 57-8 60. 4 y y • ~J Pan - 47-5 47.7 26.2 22. 8 dL ^3 3 «i* x Classification Bauer-McNett Il doit, naturellement, être entendu que la dimension des particules produites pendant le procédé de précipitation sous cisaillement peut et est souvent réduite par l'utilisation d'un équipement de trituration classique employé dans l'industrie du papier, tel le raffineur de pâte Jordan très bien connu dans l'art. En effet, il a été trouvé que le cisaillement hydraulique élevé rencontré dans une telle machine est préféré par rapport au contact métal-métal utilisé dans d'autres équipements de tritiration standards tel le Hollander Beater*. Il doit aussi être compris que les dimensions des particules données dans cette description se rapportent directement à la production de tissus à infusion pour café et thé et qu'il existe d'autres branches dans lesquelles des particules plus larges ne seraient pas délétères. Comme déjà mentionné ci-dessus, le nouveau tissu à infusion scellable à chaud de la présente invention est produit en accord avec la technique de préparation du papier décrite dans le brevet des E.U. d'Osborne No. 2.414.835. Dans cette méthode une dispersion diluée de fibres scellables à chaud d'un copolymère de vinyl est ajoutée à des fibres non-thermoplastiques de préparation de papier déposé sur la toile métallique. Les fibres de copolymère de vinyl sont de préférence introduites dans la caisse d'arrivée de pâte de la machine de préparation de papier pour les déposer ensuite sur la toile métallique à un point intermédiaire sur la toile. La machine à papier utilisée dans la présente invention est substantiellement la même que celle décrite dans le brevet sus-mentionné et la consistance de la dispersion de particules de la présente invention est approximativement la même que celle utilisée jusqu'ici. La dispersion est ajoutée aux fibres de préparation de papier de manière à permettre le mélange des 71 33934 - 12 - 2112210 particules et des fibres et la déposition de ceux-ci sur la toile métallique de la machine de préparation de papier. Gomme déjà mentionné dans le brevet d'Osborne sus-mentionné, les fibres de préparation de papier non-thermoplastiques sont 5 généralement déposées sur la toile métallique avant la déposition des particules scellables à chaud. De cette manière une première phase ou une première couche de fibres est formée sur la toile métallique de la machine de façon qu'une surface du tissu à infusion résultant est composée complètement de fibres 10 de papier non-thermoplastiques. De cette manière la première phase du tissu peut agir comme base de réception et d'ancrage pour les particules scellables à chaud. La déposition de fibres et des particules continue pendant le passage de la toile métallique à travers la boîte d'arrivée de la pâte ce qui 15 assure le dépôt et la rétention des particules. Quoique Quelques fibres de papier peuvent être présentes sur la surface supérieure du tissu résultant, cette surface se compose essentiellement de particules scellables à chaud. Il est naturel que la concentration des particules décroît de la surface supérieure à la 20 surface inférieure de la feuille. En d'autres mots, le dépôt initial de fibres fait fonction aussi bien de filfcrB pour les particules ainsi que de base de réception. Il doit être noté que le dépôt initial de fibres est extrêmement dilué et que celles-ci prennent partie dans la dynamique du système en se 25 mélangeant avec les fibres déposées subséquemment. Quoiqu'il n'y ait pas de ligne de démarcation séparant les deux phases du tissu, la surface inférieure ne contient presque pas de particules thermoplastiques. Ceci est particulièrement avantageux si la feuille doit être utilisée dans des machines 30 d'empaquetage de scellage à chaud. De telles machines ont généralement des mâchoires chauffées opérées sous pression et il est important que le matériau thermoplastique n'est pas en contact avec les mâchoires à chaud afin d'éviter des souillures par la résine et une rupture des liaisons produites. 35 II est un autre avantage de l'invention que, par rapport aux techniques classiques, des quantités plus petites cfethermoplastiques peuvent être utilisées tout en améliorant les propriétés de scellage à chaud. En particulier, il a été trouvé que les caractéristiques sus-mentionnées des tissus contenant 40 une certâiné quantité de fibres thermoplastiques sont obtenues 71 33934 - 13 - 2112210 avec seulement 2/3 des composés scellables utilisés ultérieurement. Le tableau II ci-dessous décrit les propriétés de tissus scellables à chaud préparés de manière identique à partir de-quantités approximativement égales de fibres de copolymères 5 respectivement de particules atténuées. Tableau II Particule Pibr-e atténuée Poids de base x (kg) 10 Total 4.25 4.30 Scellage 1.36 1.41 Contraint de traction à sec (g/cm) 772 633 Contrain-fe de traction à 15 l'état humide (g/cm) 363 186 Résistance à la vapeur (sec.) 585+ 353 Délamination à sec (g) 230 143 Porosité à l'air (m^/min./m^) 123 121 2 * Poids du matériau par 279 m de 480 feuilles mesurant 20 61 x 91*4 cm. Comme les particules scellables à chaud ne sont pas capables de former une feuille humide en absence de fibres de papier la préparation d'un tissu à deux phases est généralement préférée. Cependant, un mélange complet des particules 25 avec des fibres de papier conventionnel peut aussi être utilisé pourvu que les particules sont retenues à un degré suffisant dans la structure de feuille et n'en sont pas enlevées pendant la préparation du papier. Si les particules scellables à chaud et les fibres de papier sont mélangées intimement, il est 30 fréquemment désirable d'ancrer les particules composées thermoplastiques dans la feuille de papier à l'aide de fibres cellulosiques raffinées à un degré élevé, normalement appelées "flock". D'autres liants conventionnels peuvent aussi être employés avec succès. 35 Les tissus à infusion résultants sont des constructions minces, poreuses, à poids faible ayant une résistance suffisante aux opérations de la manufacture de sachets pour thé et produits analogues. De tels tissus ont généralement un poids de base d'environ 4.08 à 7*26 kg par 279 et sont 40 facilement manipulés par des machines de scellage à chaud. 71 33934 - 14 - 2112210 Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration afin que l'invention sait mieux comprise. Toutes les quantités données sont en poids. Exemple I 5 Une solution d'une résine scellable à chaud fut préparée en dissolvant dans environ 45.4 kg d'acétone approximativement 4.08 kg d'un copolymère chlorure de vinyl-acétate de vinyl vendu sous le nom de marque "VC-113" par The Borden Company. Un précipité d'acétone aqueux fut préparée, contenant 10 environ 17% d'acétone, et refroidi à une température d'environ 5°C. Un dispositif de précipitation tubulaire ou un aspirateur ayant une conduite d'entrée pour la solution précipitante d'environ 0.385 cm et une conduite d'alimentation en résine 15 de 0.159 cm fut utilisé dans le récipient de précipitation. Le précipitant fut passé à travers l'aspirateur à une vitesse o de 28.4 1/min. et à une pression d'environ 6,33 kg/cm . La solution de résine à une température de 30°C fut injectée à travers la conduite d'alimentation en résine à une vitesse 20 d'injection d'environ 2.47 1/min. et à une pression d'injection p de 0.35 kg/cm . Sous ces conditions un précipité floculant fut obtenu, qui, après lavage et filtration, avait la distribution des dimensions des particules suivante, mesurée par le système de 25 classification Bauer-McNett. Grille Mesh Dimension des ouvertures Poids retenu de la grille (mm) 14 1.17 0.1 35 0.42 21.3 30 150 0.10 53-7 Pan - 24.9 Les particules résultantes ne pouvaient pas former une feuille humide auto-supportante en absence d'autres fibres de papier connues. 35 Exemple II Un tissu scellable à chaud fut produit en accord avec la technique du brevet des E.U. d'Osborne No. 2.414.833 en utilisant comme mélange de scellage une dispersion diluée contenant 85% de particules atténuées de l' exemple I et 15% de fibres 40 cellulosiques* Ua tissu à deux phases, scellable à chaud fut 71 33984 - 15 - 2112210 produit sous les conditions de manufacture substantiellement identiques à ceux du brevet d'Osborne. Les propriétés typiques des deux tissus ainsi produits sont données dans le tableau III, Tableau III 5 Echantillon 1 Echantillon 2 Poids de base * (kg) Total 4.34 4.53 Scellage • 1.28 1.15 Contrainte de traction à sec 10 (g/cm) MD 1391 1595 CD 394 433 Rapport des grains (%) 29 28 Gontrain-fe de traction à l'état humide CD (g/cm) 164 185 Epaisseur { Jj ) 83.8 88.9 Densité apparente (g/cc) 0.19 0.19 Porosité m^/min./m^ 57«7 54.4 Mullen sec (kg/cm^) 0.595 0.483 20 Délamination à sec (g) MD 260 255 CD 215 168 Résistance à la vapeur (sec.) 291+ 219+ 2 * Poids du matériau par 279 m de 480 feuilles mesurant 25 61 x 91.4 cm. MD =■ dans la direction de la machine GD = dans la direction perpendiculaire à celle de la machine Exemple III Le procédé de l'exemple I fut répété à l'exception que le 5° précipitant contenait 19% d'acétone et fut passé à travers l'aspirateur à une vitesse de 24.7 1/min. et à une pression p de 5.62 kg/cm . Les particules atténuées résultantes avaient la distribution des dimensions des particules suivante: Grille Mesh Dimension des ouvertures Pourcentage retenu yj de la grille (mm) 14 1.17 0.3 35 0.42 18.2 150 0.10 48.6 Pan - 32.9 40 Le tissu scellable à chaud préparé en accord avec le 71 33984 - 16 - 2112210 procédé de l'exemple 2 avait les propriétés données dans le tableau V échantillon 3« Exemple IV Une solution d'une résine scellable à chaud fut préparée 5 en dissolvant dans environ 56.7 kg d'acétone approximativement 3.85 kg d'une résine copolymère chlorure de vinyl- acétate de vinyl vendue sous le nom de marque "VIHH" par la Union Carbide Corporation. Une solution précipitante d'acétone aqueux fut préparée 10 contenant environ 15% d'acétone et la solution précipitante fut refroidie à une température d'environ 0°C. La solution précipitante fut passée à travers l'aspirateur à une vitesse p de 18.9 1/min. et à une pression de 6.68 kg/cm . La solution de résine fut injectée à travers la conduite d'alimentation 15 en résine à une vitesse d'injection d'environ 1.52 1/min. et à une pression d'injection de 0.42 kg/cm . Sous ces conditions un précipité floculant fut formé avec lequel il était impossible après lavage et filtration de former une feuille humide auto-supportante en absence d'autres fibres de papier conventionnétles» 20 Des tissus scellables à chaud furent produits en accord avec le procédé de l'exemple II. Des propriétés typiques de deux de ces tissus produits à partir de différentes quantités de particules atténuantes sont comparées dans le tableau IV avec les propriétés correspondantes de matériaux scellables 25 à chaud disponibles dans le commerce. Tableau IV Tissu dispo- Echan- Echantillon 5 nible dans le tillon 4 commerce 30 Poids de base s (kg) Total 4.42 4.23 4.02 Scellage 1.36 0.?0 1.03 Contrainte de la traction à sec (g/cm) 35 MD 905 1310 1082 CD 374 366 343 Rapport de grains (%) 41 28 32 Contrainte à la traction à l'état humide CD (g/cm) 138 135 123 40 Epaisseur (jà ) 76.3 86.5 88.9 71 33984 - 17 - 2112210 10 Densité apparente (g/cc) 0.22 0.18 Porosité Gurley (m^/min./m2) 152 81.5 Mullen sec (kg/cm2) 0.382 0.595 Délamination à sec (g) MD CD Résistance à la vapeur (sec) pH du papier X Poids du matériau par 279 61 x 91.4 cm. Exemple V Les procédés des exemples I et II furent répétés afin de former un tissu à deux phases ayant les propriétés des 240 530 5-5 220 165 U3 4.4 0.17 83.2 0.511 278 200 516 4.5 de 480 feuilles mesurant échantillons 6 et 7 du tableau V. 15 Tableau V Echantillon 3 6 7 8 9 Poids de base x (kg) Total 4.48 4.23 4.46 4.48 3.82 20 Scellage Contrainte de la traction à sec (g/cm) 1.34 1.30 1-37 1.39 0.82 MD 1290 980 1105 1120 915 CD 331 375 450 293 331 25 Rapport de grain (%) Contrainte de la traction à 26 39 42 26 36 l'état humide CD (g/cm) 121 149 183 116 124 Epaisseur (yi/ ) Densité apparente (g/cc) 96.5 76.3 76.3 83-8 ! 31.3 0.17 0.21 0.22 0.20 1 3.18 30 Porosité Gurley (m^/min./m2) 104 61 52.3 100 132 Mullen sec (kg/cm ) 0.385 0.525 0.560 o".58l 0.420 Délamination à sec (g) MD 255 288 275 270 240 CD 168 220 255 200 160 35 Résistance à la vapeur (sec.) 219+ 600+ 423+ 432+ 372 pH du papier O 4.2 4.0 4.0 - - 40 s Poids du matériau par 279 m de 480 feuilles mesurant 61 x 91.4 cm. Le lisse de la surface scellable à chaud du tissu produit avec les fibres atténuées de la présente invention fut 71 33984 - 18 - 2112210 amélioré de façon significative par rapport à celui des matériaux disponibles dans le commerce. En effet, le lisse était comparable avec celui réalisé par une opération de "second calendrage". Cependant que le lisse amélioré est 5 facilement reconnu par un homme versé dans la matière il peut >/ ;> aussi être évalué en mesurant la friction statique de la surface? 1 du tissu. En utilisant le procédé ASTM D 1894-63 il fut déterminé que les tissus préparés avec les particules atténuées de la présente invention ont une friction statique nominale 10 d'environ 106 g, cependant que les tissus préparés avec des fibres de résine de viuyl ont une friction statique nominale moyenne de 142 g. Le caractère organoleptique fut aussi amélioré dans les feuilles préparées en accord arec la présente invention. Cette 15 évaluation est très subjective, mais des personnes compétentes reconnurent que les tissus préparés en accord avec l'invention sont plus neutres que les feuilles manufacturées avec des fibres de résine de vinyl. Les tissus furent aussi essayés sur des machines de 20 scellage à chaud et on n'observait pas de pénétration des matières scellables à chaud ou des souillures de résine sur. les mâchoires de scellage. De plus, des résistances des liaisons plus élevées furent obtenues à la même vitesse opérationnelle et aux mêmes températures de scellage. 25 Bien entendu diverses modifications peuvent être apportées par l'homme de l'art aux dispositifs ou procédés qui viennent d'être décrits uniquement à titre d'exemples s non limitatifs sans sortir du cadre de l'invention. 71 33934 - 19 - 2112210 Revendications 1. Procédé de préparation de tissus à infusion scellables à chaud utilisables dans la manufacture de sachets ptour thé et produits analogues comprenant la formation d'une dispersion 5 de fibres de papier et de matériaux scellables à chaud thermoplastiques ainsi que la formation d'un tissu à partir de ces dispersions caractérisé en ce que le matériau scellable à chaud est préparé en dissolvant environ 30% en poids ou moins de matériaux scellables à chaud dans un solvant, en refroidissant 10 line solution précipitante pour le matériau scellable à chaud à une température en-dessous d'environ 25°C, en combinant la solution du matériau scellable à chaud et la solution précipitante sous des conditions de cisaillement capables d'allonger et d'atténuer les matériaux scellables à chaud 15 pendant la précipitation afin d'avoir une matrice frêle de particules allongées, dispersibles dans l'eau, incapables de former une feuille humide indépendante auto-supportante et en dispersant les particules dans un milieu aqueux. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 20 le matériau scellable à chaud est une résine vinylique. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que la solution précipitante comprend de l'acétone et est à une température d'environ 0 à 5°C. 4-. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 25 2 ou 3» caractérisé en ce que la résine vinylique comprend essentiellement un copolymère de chlorure de vinyl et d'acétate de vinyl. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'environ 5 à 15% en poids du matériau scellable à chaud est 30 dissout dans le solvant. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractères en ce que les fibres de la dispersion de fibres sont déposées sous forme d'un tissu de base fibreux dilué sur la t±le métallique avant la déposition sur celle-ci des particules 35 scellables à chaud afin d'avoir un tissu à infusion à deux phases. 7. Un tissu à infusion humide, scellable à chaud, préparé par le procédé de la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend la préparation de fibres de papier et d'un matériau 40 scellable à chaud thermoplastique mélangé avec les fibres e:" 71 33984 - 20 - 2112210 ancré dans le tissu, le matériau scellable à chaud comprenant une matrice de particules allongées, non-granulaires sans fibres ayant une structure atténuée fibrilliforme incapable de former une feuille humide auto-supportante, le tissu ayant 5 une surface lisse même sans calendrage et une aire de scellage à chaud sans endroits transparents. 8.' Tissu selon la revendication 7, caractérisé en ce que les particules scellables à chaud sont concentrées sur une surface du tissu et que la concentration de ceux-ci décroît à travers 10 l'épaisseur du tissu, la surface opposée à ladite surface supérieure étant composée substantiellement de fibres de papier. 9. Matériau scellable à chaud thermoplastique pour conférer des caractéristiques de scellage à chaud à un tissu fibreux 15 déposé à l'état humide en accord avec l'une quelconque des revendications 7-8, caractérisé en ce que ledit matériau scellable à chaud peut être dispersé dans l'eau et peut être mélangé avec le tissu à l'extrémité humide d'une machine de préparation de papier, ledit matériau scellable à chaud étant 20 incapable de former indépendamment une feuille humide auto-supportante, et comprenant une matrice de particules minces, délicates, non-granulaires d'une résine thermoplastique, les-dites particules ayant une structure allongée, atténuée, fibrilliforme et une distribution des dimensions permettant le 25 passage d'environ 75% et plus des particules à travers une grille ayant des ouvertures de 0.42 mm (35 mesh) en accord avec le système de classification Bauer-'McNett.