FR 2128690 A1 19721020 FR 7207836 A 19720307 72 07836 2128690 la présente invention concerne un emballage de polymères, notamment sous forme particulaire. Plus précisément, elle concerne l'emballage des élastonères de synthèse particulaires, par exemple au caoutchouc butyl , du polyisobutène et analogues 5 ainsi que de polyoléfines solides, telles que le polyéthylène, le polypropylène et analogues. Elle concerne l'emballage d'un polymère particulaire avec enrobage de celui-ci lorsqu'il est emballé. On sait emballer le caoutchouc synthétique en soumettant une 10 masse de particules ou de miettes de caoutchouc à une pression mécanique. On sait aussi emballer des particules ou des miettes et analogues de caoutchouc butyl en appliquant une pression mécanique relativement élevée dans certaines conditions. On sait aussi qu'on peut emballer le caoutchouc butyl et analogues en uti- 15 lisant des pressions relativement faibles, depuis qu'on a découvert qu'on pouvait utiliser, à la place de pressions élevées autrefois nécessaires à la production d'une balle destinée à être expédiée sans déformation, des pressions relativement faibles lorsque la masse enfermée d'élastomère particulaire est soumise à une dé- 20 pression destinée à entraîner l'humidité, les matières volatiles et les gaz occlus tels que l'air. Une fois que ces matières qui sont compressibles sont retirées de la balle, celle-ci ne les nrocédés de se aeforme pas lorsqu*on supprime la pression, comme selon/la technique antérieure qui provoquaient la rupture.de la balle et, 25 parfois, du récipient dans lequel elle était espédiéé. Selon les procédés connus, après la formation de la balle, on l'enrobe d'un film de polyoléfine, par exemple de polyéthylène, cette opération étant réalisée sous forme d'une phase séparée. Il est aussi courant de revêtir la balle d'une poudre, par exemple 30 de stéarate de zinc ou analogue, pour empêcher le collage, cependant, l'utilisation d'un film de polyoléfine, par exemple de polyéthylène, nécessite selon ces procédés une phase séparée et l'utilisation de machines assurant l'opération d'enroulement avant que la balle ne soit emballée en vue de l'expédition. 35 l'invention concerne l'emballage d'un polymère particu laire, par exemple d'élastomères ou des polyoléfines, par application d'une faible pression mécanique, sous une dépression destinée . : .. , , , . ... . COF^ "BAD original 72 07836 2128690 au retrait des gaz et analogues, avec enroulement ou enrobage de la balle au cours de sa formation, et ce procédé donne des résultats tout à fait inattendus. Le polymère peut être avantageusement sous forme de parti-5 cules, de miettes ou analogues,de caoutchouc butyl contenant des matières gazeuses et volatiles, occluses ou entraînées, par exemple de l'humidité, des hydrocarbures, des dérivés d'hydrocarbures, de l'air, des gaz et analogues. La masse de la matière particulaire est soumise à une dépression destinée au retrait 10 des matières gazeuses et volatiles, avec application d'une près-sion mécanique d'environ 4 à 21 kg/cm pendant un temps suffisant pour que la balle comprimée ait un poids spécifique élevé, la masse de matière étant chauffée sur ses bords, selon une caractéristique de l'invention, au cours de la compression sous forme 15 d'une balle. La paroi de la zone d* emballage,dans laquelle est formée la masse de matière,peut être avantageusement revêtue d'une polyoléfine avant l'introduction de la matière particulaire, et la paroi peut être chauffée à une température supérieure à la température de fusion de la polyoléfine si bien que, lors 20 de la formation de la balle, elle est enrobée par la polyoléfine. La paroi interne de la zone d'emballage peut être chauffée à une température comprise entre environ 80 et 180°C, habituellement entre 90 et 115°C, qui assure la fusion de la polyoléfine et volatilise le solvant ou le fluide en suspension. 25 Si la balle est en polyoléfine, les bords externes sont suffisamment chauffés pour fondre et former un film enrobant la balle. Evidemment, la température de la paroi interne peut être réglée de manière à compenser la chaleur absorbée du fait de 1' ébullition des solvants résiduels de la matière particulaire, mais cette 30 température utilisée est en général comprise dans la plage citée. Les polymères auxquels s'applique l'invention sont les polyoléfines, par exemple le polyéthylène solide, le polypropy-lène solide, le polyisobutylène (connu par exemple sous la marque "Vistanex"), le caoutchouc butyl et analogues. 35 La pression mécanique appliquée à la poudre de polyoléfine doit être comprise entre 3,5 et 35 bars. Dans le cas de granulés de polyoléfine, la pression mécanique peut être comprise entre 72 07836 2128690 p environ 7 et 70 kg/cm", alors que,dans le cas du caoutchouc butyl, cette pression peut être comprise entre environ 3,5 et 18 kg/cm . La pression mécanique peut être appliquée ou maintenue (temps de maintien) à environ 5 à 30 secondes. Dans le cas du 5 caoutchouc butyl ou des polyoléfines, le temps de maintien peut être compris entre environ 3 et 20 secondes. La dépression peut être comprise entre 0,015 et 0,98 bar. Des pressions qui conviennent sont comprises, dans le cas du caoutchouc butyl , entre 0,1 et 0,7 bar et,dans le cas des poly-10 oléfines,entre 0,015 et 0,98 bar. L'emballage des polymères et/ou élastomères particulaires est réalisé comme décrit, pourvu que la pression d'emballage exercée de haut en bas, soit suffisante pour modifier de façon notable la dimension mesurée de haut en bas de la charge de l'appareil 15 d'emballage et pour associer en partie les particules. Lorsque cette pression exercée de haut en bas est.supprimée, l'élasticité des particules provoque un accroi-ssement de la hauteur de la balle et une réduction de sa dimension horizontale d'une quantité en rapport. Ce retrait horizontal permet le détachement automatique 20 de la balle des parois de la cavité, sans déformation notable du revêtement fondu et/ou de la balle. L'application d'agents connus de démoulage est à recommander, car elle favorise cette libération de la balle des parois formant la cavité. La dépression nécessaire varie en sens contraire de l'élasticité de la matière à emballer. 25 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention res- sortiront mieux de la description qui va suivre, faite en regard des dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est un schéma d'une installation permettant la mise en oeuvre d'un mode de réalisation préféré de l'invention ; 30 la figure 2 est une perspective d'un type de dispositif d'emballage utilisable dans l'installation de la figure 1 ; et la figure 3 est une coupe d'une zone d'emballage comprenant un dispositif destiné à revêtir la paroi interne de la zone d'emballage et à chauffer la paroi. 35 Sur la figure 1, la référence 11 désigne une canalisation d'alimentation provenant des réservoirs de suspension drune installation de fabrication de caoutchouc butyl, la suspension aqueuse 72 07836 2128690 pénétrant dans un filtre 12, par exemple de type "Oliver". Dans celui-ci, le fluide aqueux est pratiquement retiré et évacué par la canalisation 13, alors que les particules filtrées de caoutchouc butyl ou les miettes sont introduites dans un convoyeur 5 14 à vis qui les introduit dans un dispositif de séchage, par exemple un sécheur 15 comprenant un ensemble de chauffage destiné à porter la température des miettes entre environ 38 et 150°C, à une valeur suffisante pour le retrait pratiquement total de l'eau, des miettes ou des particules de caoutchouc butyl . Par 10 exemple, les miettes et les particules présentes dans le convoyeur 14 peuvent avoir une teneur en eau comprise entre environ 20 et 30 io en poids, alors que dans le sécheur 15, cette teneur est réduite à environ 0,001 à environ 5,0 ^ en poids. Une partie du sécheur 15 comprend un dispositif de refroidissement des miettes, 15 ou une partie 16 du sécheur 15 peut être dépourvue d'ensemble de chauffage, si bien que la température des particules ou miettes séchées peut être réglée. Les particules ou miettes sécliées sont évacuées de la section 16 à une température comprise entre 70 et 82°G environ, et elles sont introduites par un convoyeur 20 17 et un dispositif 17a d'alimentation dans des balances 18 où elles sont pesées avant d,être transmises par une trémie 19 au dispositif 20 d'emballage. Celui-ci comprend un mécanisme hydraulique comprenant un vérin 21 commandé par du fluide d'une réserve 22. Les balles de caoutchouc butyl passent du dispositif 25 20 à un transporteur 23 qui les évacue. La figure 2 représente un dispositif d'emballage qui porte la référence 20 et qui comprend un récipient 25 de forme rectangulaire délimitant une cavité 26 dans laquelle tombent les particules de caoutchouc butyl de la trémie 19. Le vérin 21 comprend 30 des canalisations 27 et 27a d'entrée et de sortie de fluide hydraulique. Le vérin 21 comprend une tige 28 qui commande un bloc 29 dont la dimension et la configuration sont telles qu'il est mobile verticalement dans la cavité 26. L'extrémité supérieure du dispositif 20 est fermée par un bloc conve- 35 nable 30 qu'un mécanisme hydraulique 31 déplace latéralement. Une fois les particules introduites par le haut dans la cavité 26, le bloc 30 vient fermer la partie supérieure de la cavité en se 72 07836 2128690 déplaçant latéralement .et la pression du fluide parvient au vérin 21 qui élève le bloc 29 dans la cavité 26 et exerce une pression mécanique destinée à former les balles dans des conditions données de température et de pression et avec un temps de maintien déter-5 miné. Dans ces conditions, il se forme une balle ayant un poids spécifique convenant à une expédition, le bloc 30 est retiré latéralement et le bloc 29 est élevé et chasse la balle à l'extrémité supérieure, le bloc 30 se déplace alors à nouveau latéralement de manière à chasser la balle sur le convoyeur 23. 10 II faut noter que le dispositif 20 des figures 1 et 2 peut avantageusement comprendre un dispositif de pulvérisation de sa face interne, y compris la face interne des blocs 29 et 30. De plus, il faut noter que le dispositif 20 assure le chauffage de la face interne autour de la cavité 26, ainsi qu'un dispositif 15 formant une dépression dans cette cavité. la figure 3 est une coupe d'une zone 40 d'emballage qui comprend une chemise 41 de chauffage à laquelle parvient un conduit 42 commandé par une vanne 43, destinés au passage d'un fluide de chauffage. Un conduit 44 commandé par une vanne 45 permet la cir-20 culation du fluide de chauffage. Ce dernier pénètre dans la canalisation 42, circule clans la chemise 41 et ressort par la canalisation 44. le fluide de chauffage a une température suffisante pour que la paroi interne de la cavité 46 soit portée entre environ 90 et 160°C, dans le cas ou la matière doit être simplement 25 fondue, par exemple lors de l'emballage de polyoléfines.Si la balle est en élastomère enveloppé dans une chemise de polyoléfine, la température de la paroi est supérieure à la température de fusion de la polyoléfine. la zone 40 comporte un couvercle supérieur 47 articulé 30 autour d'un axe 48 et verrouillé en 49. la zone 40 comprend un joint 50 fermant le couvercle 47 de façon étanche. Ce dernier comprend un conduit 51 commandé par une vanne 52 et est destiné à créer une dépression dans la cavité 46 de manière à retirer les matières gazeuses occluses et/ou entraînées de la cavité 46 35 et du polymère particulaire. la couvercle 47 est articulé sur un contrepoids. 53 comprenant une masse 54 et un bras 55 relié à un organe vertical 56. 72 07836 2128690 Le bras 55 est articulé autour d'un axe 57 sur un support 58 associé par un organe 59 à la zone 40. Un bloc ou piston 60 comprenant un joint 61 d'étanchéité, assurant l'étanchéité entre le piston et la paroi interne de la 5 zone 40, est disposé dans la cavité 46, et il est associé à un verticalement organe 62 destine a se déplacer/dans le presse-etoupe 63» lorsque de l'air sous pression est introduit dans la cavité 46 au-dessous du piston 60, par le conduit 64 commandé par la vanne 65. La pression régnant dans la cavité 46 est supprimée par l'inter-10 médiaire du conduit 66 commandé par la vanne 67 et permet la descente du piston 60. Ce dernier comprend un clapet articulé 68 prenant appui sur un siège 69 du piston 60 et un joint 70. lorsqu'on veut revêtir la paroi interne de la zone 40, on élève un organe allongé 71 associé par une tuyauterie souple 72 15 à un conduit 73 commandé par une vanne 74 par le siège du clapet 68, en exerçant une pression par le conduit 75 commandé par la vanne 76, contre le piston 77 qui est fixé à un organe allongé perforé 78. La pression est supprimée dans la cavité 79» au-dessous du piston 77» par l'intermédiaire d'un conduit 80 commandé 20 par une vanne 81. L'extrémité supérieure de l'organe 78 comprend de nombreuses perforations ou buses 82 destinées au passage de jets de suspension ou de solution de polyoléfine , pulvérisée à la surface de la cavité 46. La solution où la suspension peut aussi contenir 25 une poudre convenable empêchant le collage,le cas échéant. Ainsi, la face interne du couvercle 47» les parois de la zone 40 et la face supérieure du piston 60 peuvent être pulvérisées avec une suspension de polyoléfine . La pulvérisation peut comprendre de la poudre de polyéthylène, de la poudre de polyéthylène et du 30 talc, ou du talc, dans un solvant contenant des huiles de sili-cone et analogues. On va maintenant décrire le fonctionnement du dispositif de la figure 3. On suppose que la cavité 46 ne contient pas de balle 35 de polymère solide. Dans ce cas,le couvercle 47 est ramené en place et verrouillé de façon étanche, si bien qu'il forme une cavité étanche 46. La pression s'exerce alors sous le piston 77 et la 72 07836 7 2128690 tête 82 est élevée, la suspension de polyoléfine pénétrant alors par le conduit 73 y la tuyauterie souple 72 et l'organe allongé 71 dans la cavité 46 et revêtant convenablement les faces exposées de la cavité 46. 5 L'ouverture de la vanne 81 supprime alors la pression et 1'organe 78 descend, le clapet 68 repoussé par un ressort se refermant en prenant appui de façon étanche sur le siège 69. Le couvercle 47 s'ouvre alors et une charge polymère particulaire tombe dans la cavité 46, sur le piston 60 qui se trouve en posi-10 tion basse comme représenté. Le couvercle 47 est alors fermé et verrouillé. Lorsque du fluide sous pression, par exemple de lfair, pénètre par le conduit 64, le fluide de chauffage circule dans la chemise 41,si bien que la paroi interne de la cavité 46 est 15 chauffée ; une quantité suffisante de chaleur est ensuite transmise à la face interne du couvercle 47 et à la face supérieure du piston 60. La chaleur est suffisante pour élever la température de la périphérie de la cavité 46 à une valeur supérieure à la température de fusion de la polyoléfine introduite par la tête 82, 20 si bien que cette matière fond. Simultanément, une dépression est exercée par l'intermédiaire du conduit 51 et par l'ouverture de la vanne 52, si bien que les matières gazeuses sont chassées (lors-que le piston 60 est élevé, l'introduction de fluide sous pression, par exemple d'air, qui exerce une pression mécanique suffisante pour la formation de la balle. La température de la périphérie de la cavité 46 est suffisante pour assurer la volatilisation du solvant de la suspension ou de la solution, qui peut être du chlorure de méthyle,dans le cas de l1emballage de caoutchouc butyl, et des paraffines, cycloparaffines, naphtènes, composés aromati-30 ques et analogues, normaux ou sous forme d'isomères, dont la température d'ébullition est comprise entre 38 et 400°C environ, dans le cas de l'emballage de polyoléfines.Habituellement, on n'utilise pas de solvants à température élevée d'ébullition, mais ceux qui se trouvent dans la plage donnée et qui se volatilisent 35 à pression réduite et à la température dt/dispositif, la température étant suffisante pour la fusion de la polyoléfine destinée à l'entourage ou à l'enrobage de la balle lors de sa formation, 72 07836 8 2128690 si bien que lorsque celle-ci est éjectée, comme représenté sur les figures 1 et 2, elle est déjà entourée et prête pour le traitement en vue de 1*expédition. Ainsi, l'invention donne des résultats surprenants lors de 5 la formation d'une balle et son enrobage ou son entourage en une seule opération, éliminant totalement des phases et un appareillage coûteux et long à mettre en oeuvre. L'invention n'est pas évidente et elle est utile. Le caoutchouc butyl emballé selon l'invention est fabriqué 10 par des procédés bien connus dans la technique. En résumé, le caoutchouc butyl est un copolymère d'une dioléfine et d'une mono-oléfine tertiaire. Par exemple, l'isoprène ou le butadiène et 1'isobutylène réagissent à une température comprise entre environ -40 et -110°C en présence d'un catalyseur de Friedel-Crafts, par 15 exemple du chlorure d'aluminium. Le catalyseur est habituellement du chlorure d'aluminium dans du chlorure de méthyle et le mélange d'isoprène et d'isobutylène par exemple est au contact de la solution catalytique dans un réacteur tubulaire à basse température, et il forme une suspension de particules de caoutchouc butyl 20 dans une solution d'un solvant qui peut être du chlorure de méthyle. La suspension est alors introduite dans de l'eau qui forme une suspension aqueuse de caoutchouc butyl , le caoutchouc étant en général sous forme de miettes. L'eau est alors retirée de la suspension et les miettes ou particules de caoutchouc butyl sont récupérées 25 selon l'invention. La polyoléfine utilisée selon l'invention peut être obtenue par mise en contact d'une oléfine, par exemple du propylène, avec un catalyseur, par exemple TiCl^.1/3 de chlorure d'aluminium à une température comprise entre environ 0 et 175°C. La fabrication du 30 polypropylène est bien connue. Le polyéthylène utilisé selon l'invention peut être soit du d'étnylène type basse densite obtenu par polymerisation/sous pression elevee en présence d'un catalyseur fournissant de l'oxygène, soit à haute densité, qui peut être réalisé par contact avec un catalyseur, par 35 exemple un catalyseur de Ziegler, à une température comprise entre environ 0 ét 120°C, comme décrit dans les brevets de Ziegler. On peut emballer,selon l'invention,1e polyéthylène basse densité ou 72 07836 9 2128690 haute densité. On peut réaliser du polyéthylène haute densité par mise en oeuvre d'un procédé analogue à celui utilisé pour la préparation du polypropylè-ne. Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention, qui est défini dans les revendications annexées. 72 07836 2128690 REVENDICATIONS 1. Procédé d'enrobage d!un polymère solide compressé, du type comprenant la formation d'une masse de matière solide dans une zone d'emballage à une température inférieure à sa tem- r 'a- ~ - . , . . mécaniaue, 5 perature de fusion, et l'application ae forces de compression/à ladite masse, lorsqu'elle est en dépression par rapport à la pression atmosphérique, ledit procédé étant caractérisé en ce que, au cours de l'application de la pression mécanique, les bords externes de la masse sont suffisamment chauffés pour que leur tempéra-10 ture dépasse leur température de fusion. en ce 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé /qu'avant la formation de la masse de matière solide, les parois internes de la zone d'emballage sont revêtues d'une polyoléfine, et en ce que la chaleur fournie aux : bords externes de la masse est stif~ 15 fisante pour que la température du revêtement de polyoléfine dépasse sa température de fusion. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le polymère est du polyéthylène ou du polypropylène. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caracté-^ risé en ce que le polymère est oléfinique. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température des bords externes de la masse de matière est portée à une température comprise entre 80 et 190°C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 25 1 à 5, caractérisé en ce que la matière solide est particulaire.- 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la pression mécanique est comprise O entre 4 et 21 kg/cm . 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 30 7, caractérisé en ce que la dépression est comprise entre 0,015 et 0,98 bar. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 5 à 8, caractérisé en ce que le polymère est du caoutchouc butyl. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 35 précédentes, caractérisé en çe que la pression mécanique est maintenue pendant un temps compris entre environ 5 et 30 secondes.