FR 2132050 A1 19721117 FR 7210112 A 19720317 72 10112 2132050 - 1 - La présente invention concerne la technique de sou -dage par diffusion spécialement appliquée aux superalliages. Il est fréquemment nécessaire de fabriquer certains composants de moteurs de turbine à gaz par assemblage de par -5 ties aisément fabricables pour obtenir la configuration désirée. Néanmoins la soudabilité limitée des superalliages à haute résistance a sévèrement limité l'application des techniques des soudures par fusion dans l'industrie des turbines. En outre, beaucoup de composants à cause de leur configuration ne sont 10 simplement pas adaptés aux techniques de soudage par fusion. Le brasage, bien qu'offrant de nombreux avantages par rapport au soudage par fusion, a des applications très limitées à cause des conséquences associées aux faibles résistances et aux faibles points de fusion des brasures. 15 Le soudage par diffusion qui comprend le déplacement à l'état solide d'atomes et la croissance des grains au travers de l'interface des joints, offre des promesses spéciales comme technique d'assemblage pour les superalliages fortement alliés. Il a été démontré, par exemple que des assemblages complexes 20 peuvent être fabriqués à partir de superalliages par soudage par diffusion avec des joints pratiquement indiscernables du métal de base même après un examen métallurgique serré. A ce sujet, référence est faite au brevet des Etats-Unis d'Amérique No. 3.530.568. 25 Etant donné que le soudage par diffusion dépend fon damentalement du phénomène de transport à l'état solide, il s'ensuit nécessairement que des surfaces préparées et égalisées sont impératives pour obtenir des joints satisfaisants. Ceci rend le procédé de fabrication par soudure par diffusion coûteux 30 et fonction d'un contrôle précis du procédé. D'autre part, même avec un contrôle précis des paramètres du procédé, certaines formes nécessaires de l'interface sont très difficiles à joindre si la pression n'est pas appliquée uniformément sur toute la surface du joint, et des défauts se forment souvent à 35 l'interface si une déformation localisée insuffisante ne peut être réalisée sur tout le domaine de l'interface. Le problème est bien entendu fonction de la nécessité de réaliser un contact surface à surface suffisant pour permettre au phénomène de transport à l'état solide de se réaliser uniformément au travers 40 du joint. 72 10112 2132050 - 2 - Les opérations de brasage en général ne sont pas aussi sensibles à une égalisation de la surface que le soudage par diffusion; d'autant plus que le déplacement du matériau de brasage fondu tend à remplir les interstices existant entre 5 les surfaces. D'autre part, il est bien connu que dans tous les types de brasage il est nécessaire que le matériau de brasage et le métal de base s'interallient. Dans un joint obtenu par brasage, le rendement dépend non seulement de l'efficacité de la combinaison matériau de 10 brasage-substrat mais aussi de la composition du matériau de brasage lui-même au moment de l'achèvement du cycle de brasage. Certaines opérations permettent un interalliage du matériau de brasage avec le substrat tel que le joint possède une température de refusion supérieure à la température de brasage origi-15 nale. Si un élément, tel que le bore, est inclus dans l'alliage de brasage, la température de fusion du matériau de brasage peut être abaissée. Une diffusion ultérieure rapide du bore dans le substrat durant l'opération de combinaison augmente efficacement la température de refusion du joint bien qu'il ne 20 fournisse pas un joint homogène obtenu par diffusion. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique No. 2.714.760 est représentatif des techniques de cette nature. Dans des recherches subséquentes, d'autres ont recherché des systèmes de soudage dans lesquels les techniques 25 de brasage et de soudage par diffusion ont été combinées. Voir, par exemple, un article dans le "British Welding Journal" de mars 1962 dont le titre est "Soudage par diffusion et brasage sous pression de Nimonic 90, alliage à base de nickel-chrome-cobalt". Dans ces recherches, l'effet déprimant du bore, du 30 carbone ou du silicium sur le point de fusion a été utilisé en même temps que leurs hautes vitesses de diffusion comme matériau d'interface dans les procédés de soudage par diffusion, le matériau d'interface assurant un excellent contact à la surface pour le soudage par diffusion en fondant et en s'écoulant 35 pendant la phase initiale du procédé de soudage. La diffusion ultérieure fournit un soudage à l'état solide. Tandis que beaucoup de compositions d'alliages de brasage utilisées dans ces derniers procédés étaieniï relativement simples et n'incorporaient pas de mécanismes de renforce-40 ment 72 10112 2132050 - 3 - caractérisant les superalliages, il a été signalé que d'autres ont recherché des techniques combinées de brasage-soudage par diffusion en utilisant des alliages d'interfaces de même composition que l'alliage de base simplement dopé avec un produit abaissant le point de fusion tel que le bore, etc., en quantité suffisante pour que le point de fusion soit à la température désirée. Bien que la technique ait suggéré qu'un procédé de soudage brasage-diffusion combiné puisse être appliqué à de nombreux matériaux, une application des différentes techniques aux riches superalliages n'est pas aussi évidente que la technique semble le suggérer. Tandis que les produits abaissant le point de fusion suggérés par la technique tels que le bore, le silicium, le manganèse, le niobium et le titanium créent une couche intermédiaire en alliages à point de fusion satisfaisant, la plupart sont inutilisables avec les superalliages à base de nickel à cause de la production de phases néfastes durant la diffusion. En plus, des problèmes tels que perte de mouillabili-té, incapacité de contrôler l'épaisseur de la couche intermédiaire et une sévère corrosion du métal de basepeuvent se présenter. Dans la présente invention un procédé desoudage par diffusion est décrit dans lequel une mince couche intermédiaire est disposée entre les surfaces à souder. L'assemblage avec les surfaces maintenues ensemble est chauffe a la température de soudage (au-dessus de 1054°C) à laquelle la couche intermédiaire fond en remplissant les interstices entre les surfaces. Tandis que l'assemblage est maintenu à cette température une interdiffusion rapide se produit permettant au joint de se solidifier isothermiquement créant ainsi une première soudure. Ensuite, l'article est maintenu un certain temps à température ou un traitement thermique supplémentaire est utilisé pour créer une soudure par diffusion, une homogénisation complète du joint et un rendement au joint de 95~/° ou plus. La mince couche intermédiaire (typiquement 0,00127-0,0127 cm) a une composition chimique correspondant substantiellement à celle du métal ou des métaux à souder sauf que l'aluminium, le titanium et le carbone sont exclus, et suffisamment de bore (jusqu'à 5% en poids) est présent pour abaisser le point de fusion de l'alliage de la couche intermé- 72 10112 „ 2132050 "" T diaire à une température à laquelle le substrat métallique de base peut être exposé sans effet néfaste. Pour que l'invention puisse être parfaitement comprise référence est maintenant faite aux figures ci-jointes. 5 Les figures 1-5 décrivent le processus du soudage utilisé dans la présente invention. Dans la figure 1, l'alliage de la couche intermédiaire, contenant des éléments diffusant aisément tels que le bore,illustrés par des cercles est intercalé entre les surfaces à souder. 10 La figure 2 décrit l'assemblage porté à la température de soudage, les matériaux intermédiaires ayant fondu et s'étant écoulés de manière à remplir les interstices entre les surfaces. La figure 3 décrit la diffusion des éléments de la couche intermédiaire dans les surfaces à souder et la solidifi-15 cation isothermique de l'alliage de la couche intermédiaire. La figure 4- décrit la continuation de l'exposition à la température et la continuation de l'homogénéisation. La figure 5 décrit le joint complet. "J La figure 6 représente une représentation graphique 20 des traces détectées par micro-analyse à la sonde électronique au travers du joint réalisé selon la présente invention. La figure 7 démontre les résultats à 982°0 des tests de rupture à la contrainte montrant une efficacité au joint de 95% pour les soudages par diffusion selon la présente inven-25 tion dans un système de superalliage à base de nickel. Le mode de réalisation préféré de la présente invention (appelé par la suite procédé de soudage par diffusion PLT) comporte d'abord une galvanisation des surfaces à souder avec une très mince couche (0,00025 cm) de nickel ou d'alliage à 30 base de nickel. Cependant si une autre protection adéquate de la surface est réalisée pour éviter la contamination des surfaces lisses, la galvanisation peut être évitée. Une mince couche intermédiaire (0,00127-0,0127 cm) d'un alliage de composition spécifique, décrit en détails par la suite, est disposée entre 35 les surfaces (comme dans la figure l). et les surfaces sont main tenues ensemble. Seulement une légère pression positive suffisante pour maintenir les parties ensemble est nécessaire (moins p de 0,7 kg/cm ). Des épaisseurs inférieures de la couche intermédiaire peuvent être utilisées si les surfaces sont égalisées très fortement. 72 10112 2132050 - 5 - L'assemblage est alors chauffé sous vide (habituellement 10-^Torr) jusqu'à la température de soudage désirée au-dessus de la température solvus de la phase dans le système d'alliages à base de nickel (dans le domaine de températures 5 de 1093°C - 1204°0 ou près de la température solvus de la phase y' des alliages très riches où la température solvus de la phase y' est proche du point de fusion commençante des alliages et en tous cas au-dessus de 1054°0. A cette température la couche intermédiaire fond et une mince couche de liquide 10 mouille et remplit les interstices entre les deux surfaces en contact (figure 2). Pendant que l'assemblage est maintenu à température, une diffusion rapide de cei'tains éléments alliés se produit entre la couche intermédiaire et le métal de base, créant un changement de composition du joint. Ce changement 15 augmente le point de fusion local et provoque la solidification isothermique créant ainsi le premier soudage (figure 3). Parce que la couche intermédiaire solidifie épitaxialement sous un équilibre dynamique à la température de soudage, elle ne contient: pas de phases multiples difficiles à éliminer concommittantes 20 avec la solidification non à l'équilibre caractérisant le sou dage par fusion et le brasage conventionnel. A la place, au moment de la fin de la solidification isothermique (1-3 heures), la microstructure du joint ressemble à celle du métal de base exception faite d'une certaine hétérogénéité de la structure 25 et de la composition (figure 4). Idéalement, l'étape suivante est la continuation du traitement thermique à la température pendant un temps suffisant pour compléter l'homogénéisation de la région du joint de sorte que, à la limite, elle atteint ou au moins est très 30 proche de la composition du métal de base, bien qu'un traitement thermique séparé et distinct puisse être utilisé. Après l'achèvement du procédé de soudage, l'assemblage soudé peut alors subir des traitements thermiques ultérieurs pour augmenter la résistance. De préférence, si possible, le temps et la température 35 utilisés pour l'homogénéisation de la surface des joints sont sélectionnés pour correspondre également avec les traitements thermiques à haute température spécifiés pour le substrat. Il est évident que, à cause de la pression minimale exigée durant l'opération de soudage, des parties de géométrie 40 complexes peuvent être soudées par diffusion PLT sans déforma 72 10112 - 6 - 2132050 tion ou autres effets néfastes possibles tels que une croissance excessive des grains du métal de base. D'autre part aucun outillage spécial n'est exigé puisque des pressions interfaciales élevées sont inutiles, et un fixage des surfaces en contact est également moins exigeant, finalement, le procédé de soudage par diffusion PLT est adéquat pour traiter un grand nombre de composants dans des fours à traitements thermiques sous vide. Les valeurs les plus critiques du procédé de diffusion PLT sont la composition et les caractéristiques de l'alliags de la couche intermédiaire. Il doit fondre à une température à laquelle le métal peut être exposé sans effets néfastes mais doit être telle que , en terme de composition et d'épaisseur, la solidification se produit à cette température et une homogénéité chimique et une homogénéisation de la microstructure peuvent être obtenues en un temps de traitement pratique. De nombreux produits abaissant le point de fusion tels que le bore, le silicium, le manganèse, niobium et le titanium ont été évalués. Quelques combinaisons de ces éléments donnent des couches intermédiaires à point de fusion adéquat. Néanmoins avec les superalliages riches en nickel tous, à l'exception du bore, créent des phases stables indésirables à l'interface du joint. En conséquence, seul le bore est utilisé dans le procédé de soudage par diffusion PLT. La quarfité de bore est contrôlée pour obtenir un équilibre optimum entre le point de fusion et la facilité de réaliser l'homogénéisation ultérieure. En terme de composition chimique générale de la couche intermédiaire, l'alliage est formulé de manière à avoir une composition chimique très proche de celle des métaux de base à souder, à l'exception que l'aluminium, le titanium et le carbone sont exclus à cause des problèmes dus à la formation de phases défavorables. Ces éléments sont en fait, réintroduits dans la région de la couche intermédiaire par diffusion à partir du métal de base durant l'homogénéisation. L'exclusion de ces éléments semble également fournir une bonne mouillabilité au substrat et une condition préalable à l'obtention de soudages sains et homogènes. Exemple Une soudure PLT a été produite entre deux pièces forgées d'un alliage à base de nickel ayant la composition pondérale suivante : 15% de chromé; 18,5% de cobalt; 3,3% de titanium; 72 10112 - 7 - 2132050 4,3% d'aluminium; 5% de molybdène, 0.07% de carbone; 0,03% de bore le reste étant du nickel (alliage A.) Les surfaces sont d'abord galvanisés rapidement avec du nickel jusqu'à obtenir une épaisseur de 0,0025 ma. Un alliage pour la couche intermédiaire ayant la composition pondérale de 15% de chrome, 15% de cobalt, 5% de molybdène, 3% de bore le reste étant du nickel et ayant la forme d'une feuille de 0,0076 cm d'épaisseur a été disposé entre les surfaces galvanisés et l'assemblage a été soudé sous vide (10-^ Torr) à 1171°0 durant O 1 heure sous la pression d'un poids lourd de 0,56 kg/cm . Ultérieurement, l'échantillon a été homogénéisé par traitement thermique sous atmosphère d'argon à 1171°C durant 24 heures et ensuite l'assemblage a été soumis au traitement thermique standard de vieillissement (l097»5°C/4 heures + 843°C/4 heures + 760°C/16 heures). Gomme on peut le voir dans la figure 5, la microanalyss par sonde électronique au travers de la surface du joint ne révèle aucune différence de composition entre la région de la soudure et le métal de base. Un examen métallographique révèle également que la région du joint n'est pas poreuse et ne contient pas de phases étrangères et révèle une structure à la limite des grains irrégulière et non plane. Des soudures satisfaisantes ont également été réalisées entre deux pièces coulées d'alliage A en utilisant les paramètres décrits ci-dessus et le même alliage de la couche intermédiaire. Des soudures PLT similaires ont été réalisées entre des superalliages à base de nickel différents. Dans un test, l'alliage forgé A a été soudé à l'alliage coulé B ayant une composition pondérale de 14% de chrome, 4,5% de molybdène, 2% de niobium, 1% de titanium, 6% d'aluminium, 0,01% de carbone, 0,08% de zirconium, le reste étant du nickel. Le même alliage pour la couche intermédiaire utilisé avec l'alliage forgé A a été utilisé et l'échantillon a été soudé et homogénéisé à 1171°C, cette température correspondant à la température du recuit de mise en solution pour l'alliage A. De la description précédente, il sera évident que un procédé relativement simple a été découvert pour réaliser des soudures par diffusion efficace, particulièrement des soudures caractérisées par une homngénéLsation substantiellement complète du joint et libre de toute porosité, de phases indésirables et 72 10112 - 8 - 2132050 de défauts de la microstructure. D'après la description précédente et les figures annexées, il sera évident pour les techniciens que de nombreuses modifications aux modes de réalisation préférés décrits et représentés sont possibles. Par suite, il doit être bien entendu que ladite description est seulement indicative et non limitative. 72 10112 - 9 - 2132050 Revendication 1. Un procédé de soudage par diffusion pour les super alliages à haute résistance à base de nickel du type % -à1 caractérisé par les étapes suivantes : - utiliser un alliage pour la couche intermédiaire ayant une composition chimique correspondant substantiellement à celle des superalliages à souder à l'exception de l'aluminium, du titanium et du carbone qui sont substantiellement exclus, et le bore est présent jusqu'à 5% en poids comme produit abaissant la température de fusion, et l'alliage pour la couche intermédiaire a un point de fusion de l'ordre de 1054-° C et dans le domaine de températures 'solvus; - disposer l'alliage pour la couche intermédiaire ayant une épaisseur de 0,00127-0,0127 eau entre les surfaces à souder avec suffisamment de force pour maintenir les surfaces respectives en"contact intime; - chauffer l'assemblage à une température supérieure à la température de fusion de l'alliage de la couche intermédiaire; - maintenir l'assemblage à la température jusqu'à ce qu'une solidification isothermique des joints se produise par diffusion; - traiter l'assemblage thermiquement pour homogénéiser la région du joint par diffusioBr.