FR 2132727 A1 19721124 FR 7212139 A 19720406 72 12139 2132727 D'une manière générale l.j présente invention ouncetne la croiSGar.ce île cristaux synl hé t i.quc-s et ni us spécia I etneut, selon une réalisation pré l'orée, un p recédé- commandé par ordinateur, île régulation de la croissance de cristaux synthétiques avec, d'un bout à l'autre, des en me fcé ris tiquas mécaniques sensiblement uni ."ormes. Quand on étudie le comportement d'un cristal piézoélectrique vibrant, un paramoti-e important est sou frottement interne. Ce paramètre est, par définition, le quotient de l'énergie transformée en chaleur à l'intérieur du ci'istal par l'é nergie totale fournie au cristal résonnant à sa fréquence propre. Le frottement interne est évidemment lié à des imperfections de la structure du cristal. Etant donné que cette perte d'énergie est faible, la valeur numérique du coefficient de frottement interne est très petite pour la plupart des cristaux. Il est par conséquent plus commode de définir un coefficient de qualité Q égal à l'inverse du frottement interne. Le coefficient mécanique Q est analogue au coefficient de surtension Q d'un circuit accordé LUC défini par la relation - q _ coL 1_ R « Cil dans laquelle (d= 2 "^x la fréquence de ré sonance f. Les excellentes propriétés électriques du quartz sont dues en partie au rapport très élevé '-'masse/éias t-auce" (qui équivaut à un rapport L/C très élevé dans un circuit accordé classique) et au rapport très élevé "masse/amortissement" (qui équivaut à un 0 élevé dans les circuits accordes élastiques). Le Q d'un cristal de quartz naturel est de l'ordre de 10 000 à 30 000,avec des valeurs pouvant atteindre 500 000 ou plus pour des cristaux spécialement traités- placés dans le vide. L'industrie téléphonique est le client le plus important pour les cristaux de quart/., ou "qua7-t-z". Ces cristaux sont- employés, par exe lo^ dans le.-; filtres pour canaux associés aux systèmes nui ii pl ex a fréquence porteuse c-k comme éléments stabilisateurs pour les oscillateurs a s .^o c i t.- y aux syr: à courants porteurs à tables coaxiaux et atia iogues. Comme lu. demandé de canaux de !" é i écornant »i i -.a r. Ions •\u-or.vn le tammen t, l'industrie téléphonique1 a été ij'ép d ' :ip i oynr systèmes à courants nortoucs dont les fréuuences des poi*'toutes et des BAD ORIGINAL 72 12139 2132727 bandes latérales sont de plus en plus élevées. Pnr couséqueiit, au cours des dernières décennies, les valeurs de Q nécessaires pour les éléments stabilisateurs à quartz ont augmenté en conséquence. Â titre d'exemple, on a observé que les.valeurs de Q nécessaires pour un résonateur type à quartz sont les suivantes : un Q voisin de 100 000 est nécessaire de 0 à 100 kHz ; un Q d'environ 300 000 est nécessaire de 100 à 300 kHz ; un Q de 400 000 à 800 00.0 est nécessaire de' 300 kHz à environ 1 MHz et un Q supérieur à 1 000 000 est nécessaire entre 1 et 0 10 MHz, Les sources de cristaux de quartz naturel de dimensions et qualité appropriées ne sont plus capables de satisfaire aux besoins des industries électroniques et des télécommunications. Le brevet français n- 574 490 décrit le premier px-océdé 5 réellement pratique de production de cristaux de quartz synthétiques utilisables en électronique. Comme décrit dans ce brevet, un long autoclave cylindrique est subdivisé par une cloison en une zone supérieure, dénommée zone de cristallisation, et une zone inférieure; dénommée zone de dissolution. La 0 zone inférieure ou de dissolution représente environ 50 fo du volume total de l'autoclave et est remplie de petits morceaux de quartz naturel dénommés "quartz nutritif" ou "matière nutritive". Dans la zone supérieure ou de cristallisation^ de x^etites plaques de quartz d'orientation connue, dénommées 5 "cristaux d'ensemencement" sont suspendues à un châssis. Le reste du volume de l'autoclave est rempli,, jusqu'à environ 80 °fo ■ de sa capacité, d'un solvant capable de dissoudre le quartz, par exemple une solution aqueuse alcaline faible d'hydroxyde de sodium NaOH. Des dopants tels que le nitrate de lithium 0 LiNO^ peuvent être ajoutés à la solution pour améliorer les caractéristiques des cristaux. On scelle ensuite ce récipient et on chauffe les zones supérieure et inférieure de l'autoclave. Par exemple, la zone supérieure est chauffée à environ 3322G et la zone inférieure à environ 371-G- La chaleur px*ovo-5 que la dissolution du quartz nutritif clans la solution alcaline et, étant donné que la zone supérieure est nettement plus froide que la zone inférieure, le quartz solvaté est entraîné par les courants de convection vers la partie supérieure de 72 12139 3 2132727 l1autoclave. La cloison qui sépare les deux moitiés de l'autoclave comporte plusieurs petits trous et sert' à maintenir deux zones essentiellement isothermes dans le récipient. De plus, la cloison facilite le guidage des courants de convec— 5 tion_ de quartz solvaté de la zone inférieure vers la zone supérieure. Le chauffage de l'autoclave provoque la dilatation de la'solution aqueuse d'hydroxyde de sodium à l'intérieur de 71'autoélave, ce qui engendre des pressions de l'ordre de 1760 l^g/cm . Etant donné que la température de la zone supé-10 rieure ou de cristallisation est inférieure de 39-C à celle de la zone inférieure, quand la solution aqueuse arrive dans la zorir# supérieure, elle la refroidit et du quartz précipite de la solution et se dépose sur les cristaux d'ensemencement en formant un monocristal. La durée de l'opération varie en 15 fonction des dimensions désirées des cristaux, mais les durées nominales de l'opération sont de l'ordre de 3 à 4 semaines» On a observé que le Q des cristaux produits par le procédé d^ecrit ci-dessus varie d'un bout à l'autre du cristal. 20 Ceci a été attribué à des impuretés du cristal qui se séparent en raison des variations de la vitesse de croissance dudit cristai. On admet que ces variations de la vitesse de croissance sont une conséquence du mode de construction de l'autoclave et de sa disposition par rapport au cristal qui croît, 25 outre 1fanisotropie naturelle du cristal. Par exemple, pendant les premiers jours de la synthèse, les dimensions du cristal ne sont pas -.suffisamment importantes pour supprimer les courants de convection du quartz solvaté partant de la zone inférieure de l'autoclave en direction de la zone supé-30 rieure de ce dernier. Par'conséquent, les cristaux croissent rapidement. Ce phénomène ralentit cependant avec le temps, étant donné qu*à mesure que les cristaux croissent, ils occupent line' fraction croissante de la zone supérieure de l'autoclave, arrêtant ainsi l'es courants de convection du quartz 35' solvaté et réduisant'la vitesse de croissance du cristal. -' Cette diminution de' la vitesse de croissance provoque à son tour l'élimination d'impuretés avec une augmentation du Q du cristal. Par conséquent, le Q du cristal à proximité du germe " i - 72 12139 4 2132727 est inférieu^4u coefficient Q aux extrémités dudit cristal. Dans le procédé décrit ci-dessus, les cristaux d'ensemencement ou germes croissent dans les "directions X, Y et Z. Cependant, étant donné l'orientation cristallographique du 5 cristal d'ensemencement et sa disposition géométrique a l'inté rieur de l'autoclave, la croissance est de loin la plus importante dans la direction des Z. Pour ce motif, l'opération de synthèse d'un cristal décrite ci-dessus est dénommée "procédé de croissance rapide dans la direction Z" ou "procédé de crois 10 sance basale rapide". A la fin du cycle de croissance, on retire les cristaux synthétiques de l'autoclave en vue de nouveaux traitements. Les cristaux de quartz ou "quartz" sont taillés dans les cristaux synthétiques et, comme on le sait, ces tailles 15 peuvent être effectuées suivant plusieurs orientations ; il existe par exemple les tailles X, Y, BT, ÇT, etc. Cependant, pour les applications aux télécommunications, la plupart des appareils à quartz fonctionnent dans les bandes de fréquences basses et moyennes. Par conséquent, la plupart des quartz sont 20 taillés dans le plan basai, parallèlement au cristal d'ensemencement. Malheureusement, le plan Z de croissance est particulièrement sensible à la séparation des impuretés etr comme on l'a vu ci-dessus, ces impuretés tendent à réduire le coefficient Q du cristal en augmentant le frottement interne de 25 celui-ci. Par conséquent, les quartz qui sont coupés dans des tranches parallèles au cristal d'ensemencement risquent de don ner lieu à des variations de Q plus importantes que les cristaux qui sont taillés dans des tranches faisant un angle avec le cristal d'ensemencement. 30 Comme on l'a indiqué ci-dessus, étant donné que la vi tesse de croissance d'un cristal diminue continuellement pendant le cycle de croissance, le nombre d'impuretés qui parviennent à se fixer au cristal diminue aussi, ce qui conduit par conséquent à une augmentation continue du coefficient Q 35 du cristal en direction des surfaces de ce dernier'. Par conséquent, le coefficient Q d'une tranche avec taille basale varie d'un bout à l'autre de la tranche et la valeur moyenne de Q varie aussi d'une tranche à l'autre. 72 12139 5 2132727 La différence entre les coefficients Q d'une tranche à taille basale prélevée près du germe et d'une tranche prélevée près de la surface Z est considérable. Par exemple, une tran— • che coupée près du germe peut avoir un coefficient Q de 5 120 000seulement, tandis qu'une tranche prélevée à proximité de la surface extérieure Z du même cristal peut avoir un coefficient Q atteignant 200 000, ce qui est un rapport supérieur à 2:1. Ce phénomène représente un grave inconvénient, car si le coefficient Q d'une tranche prélevée près du germe est con— 10 sidéré comme étant le facteur de limitation, les tranches prélevées plus loin du germe auront un coefficient Q dépassant considérablement celui nécessaire aux circuits dans lesquels ils sont destinés à fonctionner, ce qui conduit à un gaspillage économique. Par ailleurs, si le coefficient Q des tranches 15 prélevées à une certaine distance du cristal d'ensemencement le. est considéré comme/facteur de limitation, toute la partie du cristal qui est près du germe doit être rebutée, ce qui conduit également à un gaspillage économique. . . Le problème consiste à trouver un procédé de croissance 20 de cristaux synthétiques destiné à produire des cristaux ayant des caractéristiques mécaniques prédéterminées dans toutes les régions cristallographiques qu'on y choisit. ./ - .Ce problème est résolu par la présente invention dans laquelle un autoclave placé à peu près verticalement est char-25 gé de cristaux destinés à nourrir la croissance, ledit auto-claye. étant divisé fonctionnellement en deux zones essentiellement isothermes. Cet autoclave est ensuite partiellement rempli d'un solvant qui dissout lesdits cristaux nutritifs et au moins un cristal d'ensemencement est suspendu à proximi— 30 té. de la zone supérieure dudit autoclave» Cet autoclave est ensuite scellé et on chauffe.ses zones supérieure et-inférieure pour- augmenter la pression et la température au-delà des xiivoaux. nécessaires, pour dissoudre les cristaux nutritifs dans le solvant. La température de la. zone inférieure est fixée à 35 une valeur, plus élevée .que celle de la zone supérieure pour permettre l'établissement de courants de convection de matiè-res. nutritives solvatées au contact des surfaces du cristal d'ensemencement. Ensuite,- -on modifie sélectivement, en fonction 72 12139 6 2132727 du temps, la différence de température entre les zones supérieure et inférieure , de manière à faire- varier là vitesse de circulation de la matière nutritive solvatée au contact du cristal d'ensemencement. De cette" manière, la vitesse de crois— 5 sance du cristal est modifiée sélectivement pour que ledit cristal présente les caractéristiques mécaniques prédéterminées désirées. Un appareil pour la mise en oeuvre du procédé ci-dessus comprend,par exemple, un autoclave placé à peu près verticale-10 ment, subdivisé f onctionnellement entre une zone supérieur^t une zone inférieure. Cet autoclave est conçu pour recevoir une charge de matière nutritive provoquant la croissance de cristaux dans sa partie inférieure et pour être à peu près complètement rempli d'un solvant capable de dissoudre ladite ma-15 tière nutritive. Cet appareil comprend, par ailleurs,un dispositif destiné à suspendre au moins un cristal d'ensemencement à l'intérieur de l'autoclave, près de la partie supérieure de celui-ci, ainsi qu'un premier et un second dispositif de chauffage associés respectivement aux zones supérieure, et in-20 férieure. Une source d'énergie destinée aux dispositifs de chauffage est également incorporée, ainsi qu'un ordinateur destiné à régler les quantités d'énergie ou de chaleur cédées au premier et au second dispositif de chauffage, respectivement, par 25 ladite source de manière que la différence de température entre les zones supérieure et inférieure dudit autoclave soit modifiée sélectivement pendant la croissance du cristal. L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples" nullement limitatifs et sur 30 lesquels : la figure 1 est une vue en perspective avec arrachement partiel d'un autoclave hydrothermique selon lrinvention ; la figure 2 est une courbe représentant la relation entre la croissance d'un cristal et sa vitesse de croissance en 35 fonction du temps, pour un cristal préparé dans l'autoclave de la figure 1 ; , la figure 3 est une courbe représentant la relation entre le coefficient Q d'un cristal et le tempsjécoulé pour un 72 12139 7 2132727 cristal préparé dans l'autoclave de la figure 1 ; la figure 4, qui a été dessinée à partir de la photographia-,d'une figure obtenue par "transmission diffractive", représente la manière dont le coefficient Q d'un cristal va-5 rie en fonction de divers emplacements géométriques à 1* intérieur _à% corps dudit cristal ; la figure 5 est un gx-aphique qui représente la x^elation entre coefficient Q d'un cristal et sa vitesse de croissance pour un cristal préparé dans l'autoclave de la figure 1 ; 10 la figure 6 est un graphique qui représente un exemple de courbe des températures désirées pour les zones supérieure et inférieure d'un autoclave commandé^selon 1Tinvention?par ordinateur ; la figure 7 est un graphique qui représente l'auto-15 corrélation entre les échantillons dans le modèle mathématique de 1'autoclave selon l'invention ; la figure 8 est un graphique qui représente l'erreur quadratique moyenne en fonction du temps pour le modèle mathématique d? autoclave selon l'invention ; 20 la figure 9 est un graphique qui représente la valeur calculée du paramètre ¥ en fonction de y pour la région 4 de la zone supérieure du modèle mathématique de l'autoclave selon 1'invention ; la figure 10 est un graphique qui représente la rela-25 tion entre les températures des zones supérieure et inférieure en fonction du temps, pendant la phase d1échauffement de l'au— •l toclave de la figure 1 j la figure 11 représente un exemple d'appareil destiné à la mise en oeuvre de l'invention ; 30 .la figure 12 est un graphique qui représente la valeur . calculée du paramètre ¥ en fonction de y pour la région 4 de le/zone -inférieure du modèle mathématique de l'autoclave de la . figure, 1. ; et ... ,,; la figure . 13 est un graphique qui représente la valeur 35 calculée du paramètre ¥ en fonction de y pour la région f de ]hy4o,ne/supérieure du modèle mathématique de l'autoclave de la rc- 1 . .. . 72 12139 2132727 La présente invention repose sur la doc.ciuvei'te ci-après : la régularité des cristaux proparcla par .synthèse p L'augmentation de la différence de temj)érature entre 10 les zones supérieure et inférieure de l'autoclave, considérée en elle-même, a pour effet d'augmenter la vitesse de circulation de la matière nutritive solvatée aiyfcontact des cristaux d'ensemencement. Cependant, comme on L'a indiqué ci-dessus, lorsque les cristaux augmentent de volume, ils remplissent, 15 dans une proportion constamment croissante,l1autoclave. Par conséquent, la vitesse de circulation de la matière nutritive solvatée tend à diminuer constamment avec le temps. En réglant avec soin la différence de température en fonction du temps, on peut compenser mutuellement ces deux phénomènes, de maniè-20 re que le résultat soit une vitesse de circulation sensiblement constante de la matière nutritive solvatée au contact des cristaux d'ensemencement pendant toute la durée du cycle de croissance. Cependant, la mise en oeuvre de la technique décrite 25 ci-dessus n'est pas du tout simple. Premièrement, l'opération de croissance du cristal doit être définie mathématiquement de manière que la différence de température nécessaire pour maintenir une vitesse constante des courants de-convection puisse être calculée à tout instant pendant le cycle de croissance. 30 Ensuite, un algorithme en temps réel de commande numérique directe doit être établi pour pouvoir modifier de manière appropriée l'intensité du courant alimentant les enroulements de chauffage associés aux zones supérieure et inférieure pour obtenir l'écart de température.désiré pendant la durée de la 35 période intéressante. Le mode d'exécution de l'invention décrit ci-après à • titre d'exemple concerne la croissance de cristaux de quartz synthétiques. Cependant, l'homme de 1'.art doit se rendre c°^QeQp{jQ|jyj^ 72 12139 9 2132727 que l'invention n'est pas limitée à cela et peut être employée avec autant de facilité dans tout procédé hydrotliermique de croissance de cx'istaux. L'emploi de l'invention pour la croissance de cristaux autres que^eux de quax'tz nécessite simple— 5 ment une modification des paramètres de l'algorithme de commande^ ainsi que des équations régissant la croissance des cristaux. Avant d'étudier en détail la caractérisation mathématique du procédé de croissance des cx'istaux et l'algorithme de 10 commande, on passe brièvement en revue les conditions opératoires. Les techniques hydrothermiques de croissance de cristaux synthétiques de quartz sont évidemment bien connues et ont fait l'objet de nombreux compte-rendus dans la littérature 15 (voir par exemple l'article "Grrowing Quartz Crystals" de R.Â. SULLIVAN, WESTERN ELECTRIC ENGINEER, volume III, n2 2 (avril 1959) pages 2-10). P ar conséquent, l'autoclave décrit ci-après ne fait pas par lui-même partie de l'invention mais est décrit simplement pour faciliter la compréhension de l'établis— 20 s'ement des équations de caractérisation du procédé ainsi que l'algorithme de commande. Comme l'indique la figure 1, un appareil 100 de croissance des cristaux comprend un autoclave creux cylindrique 101 placé verticalement sur un lit: de briques réfractaires 102 25 isolantes placées dans une plaquer-support 103 en béton. L'autoclave 101 est réaliséTpar exemple^en.acier au chrome-molybdène et mesure 2,75 mètres de long avec un diamètre intérieur de 15,24 cm et des parois épaisses de 8,9 cm. Une cloison \ perforée 104, plaeée à environ mi-distance de lrouvex*ture cen-50 trale?subdivise l'autoclave en une zone supérieure ou de cristallisation et une zone inférieure ou de dissolution. Un panier eii fil métallique 106 rempli de quartz concassé nutritif 107 est placé dans la zone inférieure1 de l'autoclave. Un panier en fil métallique 108 supportant: plusieurs cristaux dren-35 semencement 109 est placé dans la. zone supérieure de l'autoclave j£fcu~dessus du quartz conca,ssé. Le reste du volume de 1'autoclavq4st rempli, à environ 80 % de sa capacité, d'une " " - - 72 12139 10 2132727 solution faible aqueuse et alcaJ.ine d'hydroxyde de sodium NaOH, et d'un ou plusieurs dopants LiNO^, tels que le nitrate de lithium. Un joint fileté/, de préférence un joint Bridgeman modifié, est vissé dans l'extrémité supérieure de l'autoclave 5 101 pour former une enceinte scellée. Un premier groupe de rubans chauffants 112 est placé autour* de la partie supé- ils sont ^ rieure de l'autoclave et/raccordés en parallèle à une première source d'énergie électrique, non représentée. Un second groupe de rubans chauffants 113 entoure la partie inférieure de .ils , ', 10 l'autoclave et/sont raccordes en parallele a une seconde source d'énergie électrique, non représentée. En général, chaque ruban chauffant est constitué par deux éléments chauffants de 440 volts, 500 watts branchés en parallèle et fixés bout à bout autour de la surface latérale de l'autoclave. Le courant 15 qui alimente les rubans chauffants associés aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave peut être ajusté individuellement à la valeur choisie. Un capteur manométrique 114 pénètre de haut en bas, à travers une ouverture ménagée dans le joint fileté 111, dans le corps de l'autoclave pour per-20 mettre de surveiller la pression dan, la partie scellée pendant toute la durée de l'opération de croissance du cristal. Un premier thermocouple 116 traverse une cavité ménagée dans la paroi de l'autoclave pour permettre de contrôler en permanence la température dans la zone inférieure de l'autoclave. 25 Un second thermocouple 117 traverse une cavité ménagée dans le joint scellé 111 pour permettre,de même, de contrôler en permanence la température dans la zone supérieure de 1'autoclave . Un ou plusieurs thermocouples 118 et 119 supplémentaires peuvent être placés au contact des rubans chauffants su-30 périeur et infériéur, respectivement, poux* permettre de contrôler la température sur les surfaces extérieures dé 15 autoclave. Un disque de sécurité 121 est relié au joint fileté 111 pour réduire les risques d'une explosion catastrophique si la pression à l'intérieur de l'autoclave, en général corn-prise en-35 tre 1760 et 2110 kg/citi } dépassait accidentellement les limites de sécurité de l'autoclave. L'ensemble de ltautoclave est entouré par une enveloppe 122 calorifuge, par exemple en amiante, pour réduire les pertes de chaleur. 72 12139 2132727 Quand, ou utilisait les appareils do la technique antérieure,,. tel que celui décrit ci-dessus, Ion ru han.s chauffants 113 qui sont associés à la zcno inférieure de l'autoclave étaient alimentés eu courant pour chauffer rapidement celui-ci jusqu'à environ 3702C. En r.-.ûrtie temps, les rubans chauffants J;12 associés à la zone supérieure de l'autoclave étaient alimentés en courant de manière à porter leur température jusqu'à une valeur inférieure d'environ 39'-C à la température de la zone inférieure de l'autoclave. Lorsqu'on chauffe l'autoclave,, la solution aqueuse d'hydroxyde do sodium qu'il contient -se dilate jusqu'à remplir complètement le volume central de l'autoclave et ensuite provoque une augmentation de pression à volume quasiment constant à l'intérieur de l'autoclave jus-qu'à 1160 kg/cm environ. Dans ces conditions, le quartz nutritif concassé 104 dans le panier 106 se dissout dans la solution d'hydroxyde de sodium et monte, par convection, jusqu'à la moitié supéx'ieure de l'autoclave, dont la température est inférieure d'environ 39-C à celle de la moitié inférieure. Etant donné cette différence de température, le solvant se refroidit et le quartz précipite de la solution et se dépose sur les cristaux d'ensemencement 109 en augmentant continuement leurs dimensions, en particulier dans la direction Z. Dans la technique antérieure, les ajustements du courant de chauffage nécessaires étaient faits à la main ou on employant un dispositif de commande analogique pour maintenir les températures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave sensiblement constantes,ou, en tout cas, pour maintenir un écart de température constant entre elles deux. Au bout d'environ 25 jours, quand les cristaux 109 avaient atteint les dimensions désirées, on coupait l'alimentation en courant des rubans chauffants et on laissait refroidir 1' autoclave. On cassait ensuite le joint 111 et on" retirait de 1'autoclave le support 108 auquel étaient fixés les cristaux ayant achevé leur'croissance, ainsi que le panier 106 et la faible quantité de matièx'e nutritive qui restait sous-forme non dissoute. Les ^cristaux produits par le procédé ci-dessus ont .un «©efficient Q qui varie d'un bout à l'autre du cristal.- 72 12139 12 2132727 Comme on l'a indiqué ci-dnssus, avant qu'on puisse calculer1 exactement la manière dont la température dos zones supérieure et inférieure d'un autoclave doit etre modifiée en .fonction du temps, il est tout d'abord nécessaire, pour produire des cristaux de coefficient 0 uniforme, de caractériser le procédé de croissance du cristal. Une caractérisation, ou analyse, mathématique exacte du procédé de croissance du cristal est très difficile, à cause du grand nombre de variables qui interviennent dans ce procédé. Par exemple, parmi les paramètres qui influent sur la vitesse de croissance et le coefficient Q d'un cristal produit par synthèse, on peut citer le pourcentage de remplissage de l'autoclave, la concentration et la composition chimique du dopant, la concentration et la composition chimique du solvant, la quantité et la nature de la matière nutritive, la nature et l'orientation crista.llographique des cristaux d'ensemencement, etc. Heureusement, grâce à l'expérience acquise pendant de nombreuses années de préparation de cristaux par synthèse, on s'est rendu compte que les opérations de caractérisation peuvent etre considérablement simplifiées en choisissant des conditions opératoires particulières connues pour donner naissance à des cristaux acceptables et établir, à partir de ces conditions, des équations utiles pour la mise en oeuvre du procédé, bien qu'elles soient suffisamment simples pour être facilement programmées sur une calculatrice numérique universelle. Par conséquent, ltyfrroblème est ramené à celui de la caractérisation du procédé de croissance en fonction do la vitesse de croissance et du coefficient Q, étant donné que ces deux variables sont les plus intéressantes si l'on considère les qualités d'un cristal isolé préparé par synthèse. La première phase du rassemblement des données nécessaires pour caractériser le procédé de croissance a été le tracé d'une courbe qui représente l'épaisseur d'un cristal synthétique en fonction du temps. Cette courbe, représentée sur la figure 2, a été construite en exécutant un certain nombre de synthèses expérimentales" dans des conditions opératoires identiques et connues. Des expériences isolée,s ont été mises en oeuvre et on mesuré à intervalles rapprochés, par exemple tous les 3 jours. 72 12139 i 3 2132727 l'épaisseur des cristaux obtenus. On peut ciber connue conditions opératoires' types pour ces synthèses expérimentales des températures de 357-C pour la zoue de cristallisation et de 3962C pour la zone de dissoLubiou, avec un remplis— 5 sage d'environ 33,5 fj. Les résuibats des mesures effectuées au cours de cette série d'expériences ont été reorésentés çra— za phiquement et on/tracé une courbe à partir des données représentées graphiquement en employant la méthode des moindres carrés, avec l'aide d'un ordinateur. Par conséquent, pour une 10 température de crisballisation nominale donnée et une "différence donnée de température entre les zones de dissolution et de cristallisation, on a obtenu la relation ci—après exprimant la croissance en fonction du.temps : 15 G- = n S a. t. i i 1=0 X 25,4 (1) dans laquelle G est la croissance du cristal en microns, t^ .et , est le temps en jours/ est un coefficient deterrnine empiriquement. La dérivée de l'équation (1 ), c ' est-à-di re dG/dt, qui exprime la vitesse de croissance du cristal en fonction du 20 temps, est également portée sur la figure 2. On notera que l'équation (i) n'est pas définie pour les valeurs de t inférieures à 0,5 jour. La raison en est que, pendant les 12 premières heures du cycle de croissance, les cristaux d1ensemencement sont attaqués chimiquement, étant donné qu'à es nroînent, le 25 solvant ne contienb pratiquement que de l'hydroxyde de sodium NaOH pur. Les légendes de la figure 2 ont les significations ci— après : a = croissance du cristal en microns ] b — vitesse de croissance clu cristal en microns par jour ; c = vitesse de 30" croissance ; d — croissance ; e = temps écoulé en jours ; f — croissance et vitesse de croissance du cristal en l'onction du temps. L'opération suivante- du procédé de earae r.'. risation a été l'emploi de la technique .-spectrophutomé b riquy vlecrite dans 35 le brevet des Etats-Unis d'Anérique n- 3 351 757 pour mesurer le coefficient 0 pour différentes épaisseurs à 1r i r.érieur de chaque cristal produit par synthèse expérimentale- Un a utilisé 72 12139 16 2132727 On voit d'après T o tableau A que la vi. tc:;so n;nyiîniiG de croissance est d'environ 2 mm par jour, et que la valeur de Q pour cette vitesse de croissance moyenne est do (">15 000. On notera également que Q varie do 350 000 à 2 200 000 et 5 plus. Si l'on admet que La vitesse de croissance du cristal est proportionnelle à la vitesse de circulation du quartz solvaté au contact des cristaux d'ensemencement, il est relativement facile, d'après les résultats des synthèses expérimenta-10 les représentées sur les figures 2, 3 et 5, de calculer quel doit être l'écart de température entre le haut et le bas de l'autoclave à un instant donné pour que la vitesse globale de croissance reste relativement constante de manière à obtenir un cristal de coefficient Q uniforme. 15 Quand la vitesse de croissance est ajustée de cette ma nière, la valeur de Q au voisinage du germe doit augmenter et la valeur de Q à l'extrémité extérieure de Z doit diminuer, ce qui augmente la valeur moyenne de Q pour le cristal ainsi que l'uniformité de Q d'un bout à l'autre du cristal. On peut par 20 conséquent tailler des lames piczo-électriques dans la totalité du cristal et on supprime ainsi le gaspillage économique de la technique antérieure. Les légendes de la figure 5 ont les significations ci-après : a) vitesse de croissance on microns par jour ; b) Q du 25 cristal en fonction de la vitesse de croissance. La figure 6 représente la forme générale des' courbes de température en fonction du temps pour les zones supérieure et inférieure d'un autoclave hydrothermique type. En toute rigueur, l'hypothèse selon laquelle la vitesse de croissance est proportion— 30 nelle à la vitesse de circulation du quartz solvaté au contact des cristaux d'ensemencement n'est pas exacte étant donné ■ qu'on néglige le fait que la forme géométrique de l'autoclave influe sur la vitesse de croissance. Par conséquent, les courbes de température en fonction du temps doivent être l.égère-35 ment différentes pour des autoclaves de formes différentes. Cependant, les courbes représentées sur la figure 6 sont typiques. Les légendes de la figure 6 ont les significations ci- ,aî température en °Cj . , . . après :/b] zone inlerieure, cj zone .supérieure, a) temps ecou— 72 12139 ,7 2132727 le en jours, o) tciripéi-;)bures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave on fonction du temps. On notera que, au départ, La différence de température entre les zones supérieure et inférieure fie l'nutociave est d'environ 39~C, comme dans la technique autorieure. Cependant, à mesure que le temps passe, on observe que cette différence de température augmente continuement : elle est, par exemple, d'environ 70^C le dizième jour, d'environ 95-C le quinzième jour et voisinejde 1 1 I ?C le vingt-cinquième jour. Pour des raisons pratiques, on a jugé plus opportun d'augmenter seulement légèrement la température de la zone inférieure et de réaliser la plus grande partie de l'augmentation de l'écart d^iempérature en abaissant la température de la zone supérieure. Cependant, il est évident que l'augmentation de l'écart de température peut etre répartie d'une autre manière entre les températures des zones supérieure et inférieure ; par exemple en maintenant constante la température de la zone supérieure et en élevant la température de la zone inférieure. Cependant, il ne faut pas oublier que;si la température de l'une ou l'autre zone est augmentée exagérément, cela peut influencer l'opération hydrethermique et la limite de résistance mécanique de l'autoclave peut être atteinte. Une formulation algébrique de tous les phénomènes physiques qui établissent une corrélation entre le courant dans les enroulements chauffants et la température en divers points à l'intérieur de l'autoclave est très difficile. On peut citer parmi les facteurs à considérer : 1) la convection du liquide visqueux à l'intérieur de l'autoclave ; 2) la conduction de la chaleur le long des parois de l'autoclave ; 3) les échanges de chaleui" entre l'autoclave et son environnement. Soient h la hauteur de 1'autocLave et a son rayon. Etant donné que l ' au toc In. vc est de révolution autour de son axe vertical, on peut établir un système de coordonnées à deux dimensions dans lequel z désigne une dimension suivant l'axe de l'autoclave et c_ désigne une dimension suivant un rayon. 72 12139 14 2132727 l'équation de croissance applicable pour établir une corrélation entre la valeur moyenne de Q ainsi obtenue et La durée de croissance. La figure 3 représente, pour les conditions opératoires de la figure 2, une courbe indiquant In relation 5 entre la valeur moyenne de Q et la durée de croissance. Plus précisément, un cristal qui a été produit dans les conditions d'établissement de l'équation (1) a été taillé de manière à obtenir un cristal plan à poli optique, de taille Y, d'environ 0,6 cm d'épaisseur. On a exploré ce cristal plan en uti-10 lisant de la lumière infrarouge de nombre d'ondes 3500 cm Ensuite, on a établi un diagramme de transmission diffractive du cristal plan à poli optique de taille Y que l'on a comparé au résultat du balayage par l'infrarouge de manière à identifier les emplacements à l'intérieur des régions de croissan-15 ce avec le coefficient Q du cristal. Les légendes de la figure 3 ont les significations ci-après : a = tem£.>s écoulé en jours ; b = Q dû cristal en fonction de la durée de croissance. Les résultats de cette analyse sont représentés sur la figure 4. Etant donné que le grandissement de la caméra est Z0 connu grâce à i'emploi de certains repères sur le cristai plan à poli optique (principalemenx 1'emplacement du cristal d'ensemencement), le balayage infrarouge a été subdivisé en tranches dont les numéros croissent dans l'ordre chronologique de part et d'autre.du cristal d'ensemencement ; ces tran— .15 ches sont proportionnelles aux tranches d'épaisseur dans le cristal originel. Chacune de ces tranches d'épaisseur peut être identifiée par une valeur de Q exprimée en fonction de a, la quantité a étant par définition le coefficient d'extinction à la température ambiante pour un rayonnement de nombre d'ondes jO 3500 cm 1. La valeur de a est déterminée en observant les écarts d'absorption entre un balayage en infrarouge du cristal plan à poli optique réalisé avec un rayonnement infrarouge de nombre d'ondes 3800 cm ^ et un second balayage effectué avec un rayonnement infrarouge de nombre d'ondes 3500 cm Par .-'} conséquent, la figure 4 concerne In représentation du coefficient Q de cristal produit dans les conditions décrites par l'équation (l), pour différentes tranches d'épaisseur dans la région de croissance. Le coefficient Q, fonction ie la vitesse de croissance, peut 'être déterminé-40 ce à cette analyse.Cette information est obtenue par réso 72 12139 15 2132727 10 1 5 20 lution de l'équation (1) pour l'instant t et la valeur de la dérivée de l'épaisseur on fonction du temps pour chacune des tranches d'épaisseur représentées sur la figure 4. Après avoir effectué cette opération, le coefficient Q pour chaque tranche d'épaisseur est comparé à sa vitesse de croissance, si bien qu'on obtient la valeur do Q en fonction de la vitesse de croissance pour un cristal préparé dans les conditions opératoires définies par l'équation (1). Ces résultais sont indiqués sur le tableau A ci-après qui indique la vitesse moyenne de croissance, l'épaisseur finale du cristal, la variation de Q d'un bout à l'autre du cristal, la valeur moyenne de Q et la variation do Q pour chaque région du cristal. La figure 5 du dessin est une courbe représentant les données figurant sur le tableau A. TABLEAU A Valeur de Q en fonction de la vitesse de croissance Température Température dans la par- dans la partie supérieu- tie inférieure = 357-C re = 396^C % de remplissage = 83,5 région Croissance totale en millimètres Temps en .i ours Croissance totale en millimètres par jour Valeur moyenne de r Q x 10 ° Limites de variation de Q x 10~6 25 1 3,10 1 ,46 3,30 0,357 0,357 - 0,356 2 6,20 2,44 3,02 0,432 0,469 - 0,401 3 9,30 3,51 2,77 0,452 0,411 - 0,403 4 12,40 4,68 2,52 0,517 0,574 - 0,461 5 15,5 5,97 2,29 0,583 0,639 - 0,527 30 6 18,6 7,39 2,08 0,612 0,659 - 0,564 7 21 ,7 8,96 1 ,88 0,645 0,721 - 0,569 8 24,8 10,70 1,71 ' ' 0,706 0,797 - 0,616 9 27,9 12,60 ' 1 ,56 0,812 0,943 - 0,681 10 31 14,70 î ,42 0,853 0,958 - 0,748 35 11 34,1 17,00 1,29 "1,07 1 ,27 - 0,879 12 37,2 .19,50 1,13' "2,03" 2,09 - 1 ,98 13 40,3 22,50 0,92 > 2,2 ? 2, 2 72 12139 18 2132727 Soient : p la densité du fluide, V sa viscosité cinématique et \ son coefficient de diffusivité thermique (on rappelle que \ = avec k = coefficient de eonductivité thermique, c • p c = chaleur spécifique, p = densité). Soient v et u les com-5 posantes verticale et horizontale de la vitesse de convection d'une particule de fluide. On peut maintenant définir les quantités sans dimensions ci-après : ^ ^ où t = le temps h 10 Z = l , K = f, U = Su, T = ^ 0 = température réduite L!équation exprimant le bilan énergétique lors de la convection est la suivante : ÔQ , ô (vô) 1 ô(RUO) ô20 1 ô /I ôqV 15 + ÔZ + Ë ôïî = ^2 + RÔË(BÔR~y On ne connaît aucune solution analytique explicite de l'équation (2) permettant de satisfaire à des conditions arbi traires aux limites. La conduction de la chaleur le long de la paroi de 2.0 l'autoclave est essentiellement un phénomène de diffusion rég par l'équation : ô© ^2, )r" = G57 9 (3) dans laquelle 2 ^7 est le Laplacien et G est une constante dont la 25 valeur est fonction de la eonductivité thermique, de la chaleur spécifique et de la densité de la matière de la paroi. Le rayonnement est régi par la loi de Stefan-Boltzmann d'après laquelle la quantité d'énergie rayonnée par l'autoclave est donnée par 1Texpression ; 30 ^[0^- ^3 da.ns laquelle S est une constante fonction de la température ambiante(supposée constante) et 0 est une autre constante. Si l'on alimente les enroulements chauffants de l'autoclave par un courant continu d'intensité fixe x,la vitesse d'introduction d'énergie dans l'autoclave, après que «-35 l'enroulement a atteint sa température de régime permanent, n 12139 19 2132727 2 est égale à f x , XF étant une constante. Par conséquent, l'équation exprimant le bilan énergétique devient : Yx2 - fî[84- 2] + N - 11 || (4) dans laquelle : p, est une constante fonction de la chaleur 5 spécifique et de la masse de l'autoclave et N est un terme aléatoire à l'origine de la nature stochastique du procédé. La relation globale entre le courant dans les éléments chauffants de l'autoclave et la température en divers points dudit autoclave est une combinaison complexe des équations(2), 10 (3) et (4). Mais la difficulté associée à l'établissement d'un modèle compliqué est tout d'abord le fait que, quelle que soit la complexité de ce modèle, il subsiste toujours des inexactitudes! dans la description du procédé. De plus, quand la complexité du modèle augmente, le nombre de paramètres à dé-15 -terminer augmente. Etant donné que le nombre d'observations est limité, les erreurs d'évaluation augmentent à cause de l'absence de redondance. .Enfin, le modèle devient très sensible aux erreurs d'évaluation, comme on peut s'y attendre du fait dç la présence de termes du second et du quatrième degrés 20 dans l'équation (4). Enfin, une équation compliquée rend les calculs plutôt compliqués. Une étude des informations concernant le courant et la température obtenue par une série d'expériences effectuées sur un autoclave réel, met en évidence deux facteurs qui con-25 cernent la régulation de la température de l'autoclave. Le premier est que,si l'on applique une impulsion rectangulaire de courant de chauffage, l'élévation de température a la forme générale de la solution d'une équation différentielle du premier ordre, associée à un retard dè transfert. Le second fac— 30 teur est le suivant : si l'on clioisit le courant dans l'élément chauffant de manière qu! il ait là formé d'une oiide rectangulaire dont la durée est T„-T.' (c'est-à-dire que eu rectèta- ' J " ' . .. . gle a une largeur différente de 0 entré les deux instants et T^) et si la température résultante commence à monter a 35 1'instant + t (la quantité X est le retard au transfert de la ch-aifiur) la température ne commence pas obligatoirement à 72 12139 20 2132727 diminuer à l'instant 'f + t. Suivant l'intensité dii courant rectangulaire, la température peut continuer à monter à partir de l'instant T-. + T pendant les quelques minutes qui sui- 2 N , .second vent. Il faut tenir compte, de inaniere approcliee, de ce/facteur 5 lors de l'établissement de l'algorithme de commande, étudié ci-après. Le premier facteur peut être représenté par l'équation ci-après : d'Y^dt+T^ + Ây^ + T ^ = Bx(t) + C + N (5) dans laquelle r 10 y(t + t) est la température à l'instant t + T x(t) est le courant dans l'élément chauffant à l'ins tant _t T est un paramètre représentant le retard au trans fert (c'est-à-dire le temps nécessaire pour que 15 l'influence d'une variation brusque du courant soit détectée par le thermocouple) N est le terme représentant le bruit qui constitue l'élément aléatoire de la réponse stochastique en température de l'autoclave 20 A, B et C sont les trois paramètres du modèle. Le paramètre A détermine la constante de temps du système (c'est à-dire l'intervalle de temps pendant lequel la température passe par un régime transitoire jusqu'à ce qu'elle atteigne une nouvelle température de 25 régime permanent pour un nouveau réglage du cou rant) ; B/A est le gain différentiel en régime permanent (c'est-à-dire la valeur de la variation de la température en régime permanent pour une variation unité- du courant) ; et C/A est la température 30 à courant nul (c'est-à-dire la température en ré gira permanent d'une zone de l'autoclave quand aucun courant ne passé dans l'élément chauffant correspondant) . Ce dernier terme tient compte de la température ambiante ainsi que du "couplage en tem-35 pérature" entre les zones supérieure et inférieure. Le couplage en température peut être défini comme 72 12139 21 2132727 représentant l'effet de - la-température de la zone supérieure correspondant au courant dans l'élément chauffant de la zone inférieure,et vice versa-On notera qu'il n'y a aucune raison mathématique vala-5 ble qui permette aux deux constantes C et N d'exister indépendamment l^une de l'autre, étant donné que leur somme peut être remplacée par une seule variable. Cependant, elles sont maintenues séparées pour exprimer explicitement les différents facteurs physiques intervenant dans le procédé. L'équation (5) 10 s'est comportée comme un modèle satisfaisant qui constitue une approximation pièce par pièce,du procédé, si les erreurs concernant la structure sont maintenues dans des limites acceptables. Etant donné que l'équation (5) est une approximation pièce par pièce, les valeurs des quatre paramètres de cette 15 équation dépendent des conditions de mise en oeuvre du procédé. On peut prendre des dispositions pour mesurer des valeurs échantillons de x(t) et y(t). Cependant, ces mesures ne s'ont pas exemptes, d'erreur. On peut désigner par u^ et v^ les 20 valeurs mesurées des échantillons x^ et y^, avec : ui = Xi + ^ i Vi = yi + ^ i ^ et rant et*' de température sont telles que Ç ^ est négligeable et ? . ne dépasse pas + 0,55fiC. Etant donné que t, .. est négli-25 geable, est identique à' x. pour toutes les applications pratiques et, par conséquent, ces deux quantités sont interchangeables. • ïi1 équation (5) peut être écrite sous forme de relation entre des accroissements finis, c'est-à-dire : 30 v.+lt+1 - vi+k + | V -j- "V i+k+1 i+k Ht (7) = B u. A t + C it -f S . i x darçs laquelle Ei est une fonction de £i+k> ^i+k+l et Ni * L'intervalle entre deux échantillons consécutifs est At e.t k est un'indice tel que k A t = T. L'équation (7) peut être 72 12139 22 2132727 écrite à nouveau sous la forme : a . + A B. + By. + K = e. (8) i ' i i dans laquelle les définitions de et sont évidentes après comparaison directe avec J.: équation (7). A., B ot K 5 sont les paramètres du modèle à évaluer. L'indice k de l'équation (7) est un autre ternie à éviluer. Le mo,dèle représenté par L'équation (8) décrit seulement approximativement les opérations de chauffage, et les -quantités A,'B, K et l'indice k (c'est-à-dire T ) sont les 10 inconnues et e . est le terme stc-bastique. Les questions qui se posent sont les suivantes : combien de paramètres faut-il calculer, avec quelle fréquence faut—il les mettre à jour, et quel procédé d'évaluation statistique faut-il employer '? Etant donné qu'en réalité les opérations sont non-linéaires et que 15 l'équation (8) représente simplement une équation concernant la structure pour ledit procédé, les propriétés bien connues de la méthode des moindres carrés pour une équation linéaire (c'est-à-dire l'efficacité, la reproductibilité et l'absence d'erreur systématique) ne peuvent- pas être revendiquées. 20 Néanmoins, étant donné sa simplicité et les résultats dans l'ensemble acceptables, on a employé la méthode des moindres carrés pour le calcul. On a effectué quelques expériences initiales avex x(t) sous la forme d'une fonction échelon d'amplitudes diverses, 25 et on a mesuré v(t) en régime transitoire ot on régime permanent» Les régions transitoires mettent en évidence le fait que T peut etr^èonsidéré comme une constante, .indépendante des valeurs de x et y. La valeur de cottp constante est, par exemple, de 12 minutes pour la zone inférieure de l'autoclave et "70 de 15 minutes pour la zone supérieure de l'autoclave. La fonction d'autocorrélation pour les régions en régime permanent a la forme générale représentée sur la figure 7 sur laquelle on a porté le temps en minutes en abscisses et en ordonnées la valeur de cette fonction d'autoeorréJation. Une interpréta— 35 tion plausible de cette figure est la suivante : les échantillons consécutifs de £ commencent h être en corrélation -;tuind l'intervalle entre deux échantillons•consécutifs est inférieur 72 12139 23 2132727 à 3 minutes. Etant donne que clos valeurs échantillons de £ mesurées à des intervalles supérieurs ou égaux à 3 minutes ne sont pas en co rrélation, on no [icat entreprendre aucune action sur x(t) dans le but de diminuer e(t),c-n particulier si l'on 5 tient compte du fait que le retard au transfert entre x(t) et y(t) est de l'ordre de 12 à 15 inimités. Par conséquent, il est inutile de procéder à des déterminations de £, étant donné que cette information n'est pas utilisable. Par conséquent, on peut déterminer les paramètres A, B et K dans l'équation (8), 10 tandis que constitue l'erreur résiduelle. La valeur en régime permanent de v(t) pour une fonction échelon x(t) déterminée doit etre constante pour toutes les applications pratiques si £(t) est nul et si A, B et K restent constants. Cependant, la présence de s(t) donne naissan-15 co à des fluctuations à fréquence élevée. On notera qu'il existe une tendance vers des variations lentes dans la région de régime permanent de v(t), ce qui démontre qu'au moins un, sinon tous, des paramètres A, B et K varient lentement avec le temps. Pour établir cotte variation lente avec le temps, on a 20 choisi un certain intervalle T entre les observations dans la région de régime permanent de la réponse en température pour un courant échelon appliqué à l'entrée. On a fait passer une ligne droite parallèle à l'axe des abscisses par v(t) pendant l'intervalle T et on a calculé par la méthode des moindres car-25 rés l'erreur d'ajustement. Comme l'indique la figure 8, cette erreur déterminée par la méthode des moindres carrés, portée en fonction de T, T variant de 15 minutes à 5 heures, indique que, pour toutes les applications pratiques,A, B et K peuvent être considérés comme constants pendant une période d'1 heure 30 et demie environ. Sur cette figure "a" représente la valeur moyenne quadratique de l'erreur,"b" le temps écoulé on heures et "c" l'erreur moyenne quadratique en fonction du temps. En d'autx-es termes, le système variant dans le temps peut être "gelé" pendant une durée d'environ 1,5 heure. Dans un cas de 35 commande en icups réel, cette durée de "congélation" doit être subdivisée en deux parties : 1'intervalle d'observation et l'intervalle de x>T-évision. L'intervalle d'observation est le temps pendant lequel des informations d'entrée-sortie sont COPY 72 12139 2132727 recueillies pour évaluer les paramètres du'modèle?et l'intervalle de prévision est le temps pendant lequel le comportement évalué du modèle est extrapolé et considéré comme étant la valeur prévue de la grandeur de sortie de 15 opération, sur 5 la base de laquelle l'appareil de commande doit se régler de lui-même. On admet, dans ce cas particulier, que la durée de congélation de 1,5 heure peut être effectivement subdivisée en un intervalle d!observation de 0,5 heure et un intervalle de prévision d!1 heure. On peut se demander quels sont,parmi les 10 trois paramètres A, B et K,ceux qui doivent être évalués directement et ceux qui doivent être évalués indirectement. Une étude des régions transitoires de v(t), alors que' x(t) est une fonction échelon,indique qu'une évaluation de A obtenue à partir d'informations recueillies pendant 0,5 heure est tx'op sen-15 sible aux variables Ç , Ç et N. Cette sensibilité est la conséquence du fait qu'une demi-heure est un temps si court que le petit tronçon de l'exponentielle, représentant les valeurs transitoires de v(t) pendant ladite demi-heure,est presque une ligne droite. Par conséquent, la présence deÇ , Ç et N 20 introduit une erreur appréciable lors de l'évaluation de A. Cette erreur d'évaluation conduit à son tour à des erreurs de prévision inadmissibles. Ces considérations ont conduit à un procédé, d'évaluation indireetejde A. Des valeurs de cette quantité sont obtenues en différentes régions de l'intervalle des 25 conditions opératoires et sont mémorisées dans l'ordinateur commandant l'opération de croissance du cristal. Quand ce procédé est mis en oeuvre, l'ordinateur choisit la valeur de A qui correspond à la région des conditions opératoires.à cet instant. 30 Pour déterminer si B et K doivent être évalués direc tement en temps réel, on définit un nouveau paramètre ¥ par la relation ci-après : ¥ = By + K (9) Etant donné que, comme on l'a indiqué ci-dessus, C^ est né-35 gligeable, u^ reste plus oi^oinsr constant si x^ est maintenu à une valeur constante connue pour toutes les valeurs de jl. Par conséquent, si le courant est maintenu constant, on peut ■ .-, • ■ V- -:jfe •• • • '• . 72 12139 25 2132727 supprimer l'indice i de y . dans l'équation (8). Les valeurs estimées de ¥ sont portées en fonction de x sur la figure 9. Les légendes de cette figure ont la signification ci-après : a) y. (en mill.iampères-minute) ; b) valeur estimée du paramè-J 5 tre ¥ en fonction de y (4- région de la zone supérieure). Lrallure rectiligne de la courbe ainsi obtenue suggère que l'on peut raisonnablement considérer B conrae une constante. ; , , indirectement Par suite, on peut evaluer/pour diverses régions de mise en . oeuvre du procédé,la quantité ¥ et les valeurs correspondantes 10 peuvent être introduites dans l'ordinateur quand le procédé est mis en oeuvre. Par conséquent, le seul paramètre qui est tenu potir responsable de la variation lente dans le temps des résultats, obtenus par ce procédé est K. Le procédé d'évaluation consiste,par conséquent,en une évaluation indirecte par 15 la méthode des moindres carrés de A et B, à partir d'informations rassemblées antérieurement pour diverses régions de mise en oeuvre du procédé et en une évaluation directe de K en temps réel par la" méthode des moindres carrés quand le procédé est mis en oeuvre. A A 20 Soient Àet B les valeurs déterminées indirectement de, respectivement, A et B. Soit Kq l'évaluation initiale par la méthode des moindres carrés de K qui est introduite dans l'or-dinateur, en même temps que À et B, avant qu'on ait recueilli suffisamment d'informations directes pour mettre à jour l'éva-25 luatiortde K en temps réel. On évalue par ailleurs la- valeur ■ «"V ^ •" de K indirectement, en même temps que celle de A et B. La durée d'observation, (c'est-à-dire la durée d'évaluation) destinée à évaluer K est d'environ 0,5 heure, comme on lfa indiqué ci-dessus. La vitesse d'échantillonnage est déterminée par 30 le fait,que les échantillons consécutifs de e commencent à être en corrélation si l'intervalle d'échantillonnage est inférieur à 3 minutes, comme ltindique la figure 7. Par conséquent, on a choisi un intervalle d'échantillonnage égal à 3 minutes. Ceci autorise dix échantillonnages par période d'observation. Etant 35 donné qu'un seul paramètre, à savoir K, est évalué directement, l'e rapport entre le nombre d'échantillons et le nombre de paramètres à évaluer est suffisamment imj>ortant pour que cette évaluation ait un sens statistique. La valeur de K est . '• ' l. " 72 12139 26 2132727 donnée par- la relation : K = - — 2 [«■ + A(3 . + BY-] (10) n. i i il i=1 dans laquelle n est le nombre d'échantillons recueillis pendant la période d'observation de 0,5 heureL5équation ci-dessus 5 est employée toutes les 3 minutes (c'est-à-dire à une fréquence correspondant à l'intervalle d'échantillonnage) de manière à A mettre à jour K en temps réel. Comme on l'a indiqué ci-dessus, A et B sont déterminés indirectement et introduits dans l'ordi- considéré nateur en fonction des conditions opératoires à l'instant/. 10 L'évaluation indirecte des paramètres du modèle a pour A /s A but de déterminer la valeur des paramètres A, B et Kq qui doivent être mémorisés dans l'ordinateur de façon que leur accès soit facile quand le procédé est mis en oeuvre. Les valeurs de ces paramètres ne sont pas constantes pendant toute la durée 15 de l'opération. Pour ce motif, la durée de l'opération a été subdivisée en régions plus petites dans lesquelles chacun des paramètres doit etre évalué séparément et mémorisé dans ^ordinateur. Dans chaque région, K peut être remplacé, pour des évaluations indirectes, par Kq dans l'équation (8), et l'é-'*.0 quation du modèle devient : a. +A8.+BY. +K = s. (11) x rx ■ 'x o x La durée totale de 1'opé.ration peut etre subdivisée en deux phases : la phase d'échauffement et la phase de marche 23 ou continue. Pendant la phase dsechauffemei.it, on fait passer le courant maximal dans les éléments chauffants de la zoae inférieure pour chauffer la zone inférieure de la température ambiante à la température initiale de mise en oeuvre de la dissolution de la matière nutritive (environ 400^C) dans le 3Q moins de temps possible. Le courant de chauffage appliqué à la zone supérieure est réglé pendant cette phase de manière à maintenir une différence constante de température (environ 39-C) entre les zones inférieure et supérieure, la zone supérieure étant à la température la plus basse. Pendant la phase 35 de marche, les courants de chauffage passant dans les zones 72 12 i 39 27 2 1 3 2 7 27 supérieure et inférieure sont réglés de manière à atteindre les deux profils de température représentés sur la figure 6. La figure 10 représente des courbes types des températures dans les zones supérieure et inférieure, pendant la phase d'éëliaùffement, en fonction du temps. .les légendes de cette figure sont les suivantes : a) temps écoulé en heures, b) température des zones supérieures inférieure de l'autoclave pendant la phase d'échauffement, c) température en °C des régions... "le courant circulant -dans ia zone inférieure est fixé à sa valettr maximale, par exemple 4 mA, à l'entrée d'un amplifica~ teur' de courant dont le courant de sortie alimente les enroulements chauffants pendant toute la phase d'échauffement. La température de la zone inférieure croît d'une manière semblable au second membre d'une fonction de transfert à un seul pôle, jusqu'à environ 2042C. Le liquide dans l'autoclave subit à cette température un changement d'état. Les propriétés physiques du. fluide dans ce nouvel état sont difficiles à décrire exactement. Cependant, dans les conditions extrêmes de température et de pression qui régnent dans l'autoclave, la surface bien définie du liquide constituant le solvant cesse d'exister et la totalité du volume intérieur de l'autoclave est remplie 72 12139 28 2132727 d'un mélange solvant-hydroxyde de sodium-quartz-air. Pendant cet état transitoire la température de la zone inférieure augmente presque linéairement jusqu'à environ 2609C. Ensuite, la température de la zone inférieure commence à s'élever à nou-5 veau, et croît d'une manière semblable au second membre d'une fonction de transfert à un seul pôle (pour la zone inférieure) avec un gain et une constante de temps différents, jusqu'à ce que la zone inférieure atteigne la température de mise on oeuvre de départ,-environ 4002C. Ceci termine la phase d'échauffé 10 ment de l'opération, et la phase de marche commence à cet instant. Par conséquent, l'ensemble de l'opération peut être subdivisé comme suit : PROCEDE 15 20 Phase d'échauffement Région 1 (température ambiante à 2042C) Région 2 (204SC à 2602C) Région 3 (260°C à la fin de la phase d'échauff ement ) Phase de marche Région 4 (Totalité de la phase de mise en oeuvre) 25 Les paramètres du modèle doivent être évalués séparé ment pour chacune de ces régions. On étudie tout d'abord la zone inférieure et ensuite la zone supérieure. Etant donné que le courant de chauffage alimentant la zone inférieure est maintenu constant/pendant toute la phase 30 d'échauff ement (c'est-à-dire dans . les régions .1 , -2 et 3 de la figure lOjyle modèle décrit par l'équation (11) peut être encore simplifié pour la phase d'échauffement de la zone inférieure, pour les motifs exposés ci-après. Pour toutes les applications pratiques, la quantité y ^ 35 de l'équation (11) reste constd'nte quelle que soit la.valeur 11 12139 2.9 2132727 do jl»étànt donne que x^ conserve la même valeur pour chaque valeur' de j^et la valeur de Ç ^ est négligeable. Par conséquent, les deux termes By^ et ICq de l'équation (l 1 ) peuvent être réunis en un seul, ce qui réduit"le nombre de paramètres à calculer. Si l'on ne fait pas cela, il n'y a pas de solution .pour unique/B et Kq. Pour prouver ce qui précède, on admet que l'indice jL de Y-l dans l'équation (11) est supprimé et ensuite on résout X'équatioi minimum l'erreur résout l'équation (11) pour A, B et Kq de manière à réduire au E = n 2 i=1 (relation dans laquelle n est le nombre total d'échantillons) Soient A, B et K les valeurs obtenues par la méthode des moin-' o 1 dres carrés à partir de l'équation : A B K [D'D] 1 D* avec D = P n a a n (12) (13) -B' - est la matrice transposée de D, et n est le nombre de points d'échantillonnage.. Étant donné que les vecteurs de la deuxième et de la troisième colonne de la matrice -B de lféquation (13) ont des directions identiques,la matrice [D3D] doit être singulière. Par conséquent, .son inverse qui apparaît dans l'équation (12) n'exis- /S te pas. Puisqu'il n'y a pas de solution unique pour B et Eq et étant donné que .y est une constante, différente de zéro, de l'équat.î on (11 ) peut être égalé arbitrairement à zéro. On notera que si zéro est une valeur possible pour y ,. on ne peut 72 12139 30 2132727 admettre que K soit égal à zéro étant donné que la quantité B + K peut prendre une valeur différente de zéro. Par c on- séquent, l'équation (1"I) devient : -05 . + A[3. + BY ' = (14) 2 e} Les valeurs, déterminées par la.méthode des moindres carrés, de A et B sont données par î A B - [MsM] 1 M! 10 a a n (15) avec M - n Y (16) Si l'on introduit les valeurs obtenues expérimentalement de a., (3^ et Y dans l'équation ( "f 5 ) 4 on obtient : 20 A Â B = 0,0034 0,0142755 pour la région 1 de la zone inférieure (17) et A A «A B a 0,00172 = 0,013207 pour la région 3 de la zone supérieure (18) On n'évalue pas A et B pour la région 2 de la zone inférieure étant donné que, comme cela est évident, les caractéristiques de la zone inférieure dans la région 2 n'ont pas une grande importance en ce qui concerne la régulation globale de 15opération. On admet que la région 2 est une continuation de la région 1. On a observé que les erreurs concernant la structure provoquées par cette hypothèse restent entre des limites admissibles. 12 12139 31 2132727 : Y n'est plus constant dans la région 4 de la zone inférieure du fait que le courant alimentant la zone inférieure est régulé de manière que la température de la zone inférieure soit conforme à un profil déterminé. Par conséquent, on doit 5 employer comme équation du modèle l'équation (11) et non l'équation (14). La plage de variations de la température dans la région 4 de la zone inférieure est voisine de 400^C. Par conséquent, on a rassemblé quelques résultats expérimentaux dans le but d'étudier la température de la zone inférieure avec 10 une température de 399-C au départ, tandis que le courant injecté dans la zone inférieure avant amplification est maintenu à diverses valeurs constantes (par exemple 0,1, 2 et 3 mA respectivement). Ces quatre valeurs de réglage du courant peuvent être désignées par u^, où j prend des valeurs entières 15 de 1 à 4, tandis que i_ est l'indice pour l'échantillon considéré. Pour une valeur déterminée de j, u^ reste constant quelle que soit la valeur de J., étant donné que les courants de mesure non amplifiés sont des fonctions échelon. Par conséquent, on peut supprimer l'indice i de u^> La quantité cor— 20 responiante Y3.lorsqu'elle est introduite dans l'équation (9), définit les paramètres dans lesquels K est remplacé par Kq. L'équation (îl) devient par conséquent : Ct} + AS? +-¥j _ SJ (19) - i r x i avec ^variant de 1 à 4. 25 .Les valeui's de A et , pour j = 1, 2, 3 et 4, sont calculées de manière à réduire E au minimum avec : 4 ni . 9 E = S S [ £•] (20) • ■ -3=1 30 et n'-' est le nombre de points d'échantillonnage pour le réglage de rang du courant. /s -j ;0n peut désigner respectivement par A et W ces va-leurs. Si l'on différencie E par rapport à A on obtient : 72 12139 32 2132727 A = 4 ✓v. .S [V3 R3 + PJ] 3«1 4 s y 3 = 1 Q3 (21 ) avec 10 n PJ = . S «J P? . i=l 11 n" j i2 Q = s C pp i=1 et 15 i n 83 R =s 2 "i i=1 Si l'on détermine la dérivée de E par rapport à Y3 on obtient Y' J _ 20 S3 + A R3 (22) avec S3 =. nJ 2 1=1 • a3 X 25 La résolution des équations (21) et (22) en A donne : /N A S0 R3 2 3=1 Q3 - (Rjr n (23) ,/S "î L'équation (23) permet de calculer A. Les valeurs de VJ pour 30 j = 1, 2, 3 et 4, sont calculées en introduisant cette valeur de A dans l'équation (22). La figure 9 représente la varia- -~i -j tion de ¥ en fonction de Y exprimé en milliampères-minute quand j[ passe de 1 à 4. Cette courbe est très voisine d'une droite. Si l'on se réfère à la définition de ¥3,la pente de 72 12139 33 2132727 cette droite est égale à B, csest—à-dire à la valeur calculée de B. L'ordonnée du point d'intersection de cette droite avec i f l'axe des WJ est,par définition,K c'est-à-dire la valeur de Kq. En se basant sur des données expérimentales, les valeurs 5 numériques des paramètres sont données par : pour la région 4 de la zone (24) inférieure Dans le cas de la zone supérieure, le courant de chauffage injecté dans cette zone est réglé de manière que, pendant la période d'échauffement, la température de la zone supérieure soit inférieure d'environ 39-C à celle de la zone inférieure 15 et que, pendant la phase de marche, la température de la zone supérieure varie suivant le profil de température prescrit. Par conséquent, à la différence du courant injecté dans la zone inférieure, le courant injecté dans la zone supérieure n'est pas maintenu constant dans chacune des quatre régions. 20 -Il faut donc remplacer l'équation (14) par l'équation (11 ) comme modèle pour la zone supérieure, et les paramètres doivent être calculés dans chaque région. Dans la région 1 de la zone supérieure, on a recueilli des informations expérimentales de la même manière que dans la 25 région 4 de la zone inférieure. En prenant la température ambiante .comme la valeur au départ de la température de la zone supérieure, on a procédé à des expériences dans lesquelles les courants de commande du chauffage à lTentrée de l'amplificateur eh courant pour la zone supérieure, étaient choisis iden— 30 tiques à des fonctions échelons d'amplitude égale à O, 1, 2 et 3 mA, respectivement, tandis que le courant injecté dans la zone inférieure était maintenu à sa valeur habituelle en service. On a enregistré dans chaque expérience les valeurs transitoires de la température dans la zone supérieure. On a ob~ 35 servé que la température de la zone supérieure dans la région 1 augmente linéairement avec le temps avec une pente qui est une fonction linéaire d'une vaï'iable fictive H "telle que A = 0,00258717 B = 0,006867175 i 10 K -0,12539601 o ' 72 12139 34 2132727 2 H(t) — x (i) + x(t). La relation linéaire implique que A — 0.. Par conséquent, l'équation (19*) devient : a j + V3 = e? - (19!) équation dans laquelle j varie de 1 à 4 (ce qui correspond à 5 des courants de 0, 13 2 et 3 mA) et W3 égale Py1 + Kq , relation dans laquelle Y3 es"k défini, à nouveau, de la manière ci-après : Y3 = -H3 At c'est-à-dire que u3 est remplacé par La valeur déterminée par la méthode des moindres car- î /*• 10 rés de ¥ est donnée par l'équation (22) en remplaçant A par 0. Les valeurs de B et de Kq sont lues sur la figure 12 en opérant de la même manière que pour la figure 10 en ce qui concerne la région 4 de la zone inférieure. Ces valeurs sont données par : 15 A B K o 20 d'un état à un autre, la différence de température entre les zones supérieure et inf érieure/èst moindre que 39-C (voir figure 10). En d'autres termes, la température de la zone supérieure est plus grande qu'elle ne devrait Itre. On ne peut pas 25 f.aira grand chose pour améliorer le réglage de la température de la zone supérieure, étant donné que le courant injecté dans la région 2 de la sone supérieure est constamment égal à 0. C'est pour ce motif que, comme on l'a indiqué ci-dessus5 les caractéristiques de la région 2 pour la zone inférieure n'ont 30 pas une grande importance. Bien qu'aucun courant ne soit injecté dans les éléments chauffants supérieurs, la température dans la zone supérieure augmente parce que de lîéquation (11) change brusquement, dès que le fluide dans l'autoclave subit un changement d'état., le faisant passer de la région 1 à 1a. 35 région 2. Etant donné que le courant injecté dans la zone su= 0 ) . ) Pour la région 1 = 0,001382634 ) de la zone (25) s supérieure = -0,05991414 ) Bans la région 2, où le fluide dans l'autoclave passe 72 12139 35 2132727 périeure pendant la. durée de la région 2 est constamment nul, l'équation (11) peut être simplifiée comme suit : oc . + AS . + K i ^x o s i (26) Le paramètre B est étranger à la question. Les valeurs 2 de A et K qui réduisent au minimum ' sont données par ; A A A K = - [P'P]" a n (27) 10 ave c P = n (27} Si l'on introduit les valeurs obtenues empiriquement de et^ 15 -et .de .p ^ dans l'équation (27) on obtient : A A 0,006764 K =>-0,29436 Pour la région 2 de la zone supérieure (28) En ce qui concerne la région 3, l'expérience a montré que si ✓s. 20 l'on introduit les valeurs de A et Kq provenant de l'équation (28) dans l'équation (11), et si l'on calcule B par la méthode des: moindres carrés, l'erreur résiduelle reste entre des limites admissibles. Par conséquent, la'valeur de B est donnée par : 25 A B = - K 2 o . i Y • +. S oc. y • + A 2 P • Y; 'x . X'I x ■X x x 2 Y2 (29) i 72 12139 36 2132727 ✓"V relation dans laquelle A et Eq sont donnés par l'équation (28). Par conséquent, les paramètres pour la région 3 de la zone supérieure sont donnés par ; A = 0,006764 ) 5 ^ ) Pour la région 3 B = 0,02 j de la zone (30) />. ) supérieure K = -0,29436 ) o ' Les paramètres pour la région 4 de la zone supérieure sont dé-10 terminés de la même manière que pour la région 1 de la zone supérieure. Le modèle est décrit par l'équation (11). La température type de mise en oeuvre du procédé dans la région 4 de la zone supérieure est d'environ 360^0. Par conséquent, en prenant 360^0 comme température de départ pour la zone supé-15 rieure, le courant introduit dans l'amplificateur pour ladite zone supérieure est maintenu invariable à, respectivement, 0 mA, 0,5 mA et 1 mA. Les informations concernant le régime transitoire de la température à la partie supérieure sont recueillies dans chaque cas. On emploie ensuite 20 l'équation (23) pour calculer A avec une modification minime, à savoir que j. passe de 1 à 3 au lieu de passer de 1 à 4. Le tableau III est ensuite employé pour le calcul des valeurs ^ A ^ de B et K^. Les valeurs numériques sont données par : A A 25 „ B K o 30 types calculées des paramètres pour toutes les régions, aussi bien pour lq/kone ; supérieure que pour la zone inférieure, figurent sur le tableau B ci-après. 0,00499285 ' ) ) Pour la région 4 0,01392232 ) de la- zone (31) ; supérieure -0,28624648 ) Les équations représentant le modèle et des valeurs 75 12439 37 2132727 TABLEAU B Tableau des équations représentant le modèle et valeurs types calculées indirectement des paramètres Zone inférieure Zone supérieure 5 Equa.tion représentant • le modèle Equation représentant le modèle BEG-ION 1 a . + À6. + BY ~ . x rx 1 i a. + AP. + BY. + K = S . X X X o X 10 de la phase d!échauf-f ement.. avec Y = -u. At 1 x At = temps écoulé entre deux échantillon avec Y . = -H.At x x 2 H. = u. + u. XX x 15 nages consécutifs VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES A = 0,0034 ✓S A = 0 20 B = 0,0142755 B = 0,001382634 K = -0,05991414 o- * > Equation représentant le modèle Equation représentant le modèle E . \ a. + A6. + BY = s . x rx * x oc . 4" A3. K £ . x x o x 25 REGION 2 de la VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES phase d1écha*uf-f ement. A = 0,0jQ34 B = 0,0142755 A - 0,006764 B = 0,02 30 K = -0,29436 o Equation représentant le modèle Equation représentant le modèle a. + Ap. + BY = e . X , 1 . - 1 a + AP. + BY- + K = s . X X x o X 35 REGION 3 de la VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES phase â'éch&Bf-f ement" A = 0,00172 B = 0,013207 A = 0,006764 B = 0,02 f = -0,29436 0 i 72 12139 38 2132727 TABLEAU B (suite) Tableau des équations représentant le modèle et valeurs types calculées indirectement des paramètres Zone inférieure Zone supérieure Equation représentant le modèle Equation représentant le modèle a. + AB. + By. + K = e. x - x 'x 0 x a. + AB. + By. ~+ K - S . X X X 0 X REGION 4 de la VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES VALEURS CALCULEES DES PARAMETRES phase d J échauf-fement A = 0,00258717 B = 0,00687175 A = 0,00499285 B = 0,01392232 K » -0,12539601 0 7 K » -0.28624648 0 Il va de soi que les valeurs numériques' de A, B et Kq 15 telles qu!elles apparaissent dans les équations (17), (18)", (24), (25), (28), (30) et (31) dépendant des facteurs d'échelle des capteurs de température ou de courant employés pour mesurer u^ et v^. Par conséquent, les valeurs particulières indiquées ne sont pas uniques. Dans le mode d'exécution donné à 20 titre d'exemple de lîinventicn, las valeurs nunériques susmentionnées sont obtenues en utilisant les valeurs des températures indiquées par un thermoeôuple pour lequel 1correspond à 55,30536 microvolts. Les courants de chauffage sont mesurés à l'entrée des amplificateurs de courant, dont les cau-25 rants de sortie alimentent effectivement les enroulements chauffants. Le gain de ces amplificateurs est fonction du nombre et de la puissance des éléments chauffants employés pour un autoclave donné. En résumé, l'algorithme de commande peut être, subdivi— 30 se en deux phases : 1) la phase d1échauffement et 2) la phase de marche. Les objectifs à atteindre au. cours de ces deux phases ont été étudiés ci-dessus. Pendant la phase d'échauffement, le courant injecté dans la zone inférieure est maintenu constant à sa valeur maximale admissible et ie courant alimentant 35 la zone supérieure est régulé de manière à maintenir la tempé- 72 12139 39 2132727 rature de la zone supérieure à 39-C environ au-dessous de celle de la zone inférieure. Pendant la phase de inarche, le courant alimentant les zones supérieure et inférieure est régulé de manière à obtenir les profils de température représen— 5 tés sur la figure 6. Le modèle représentant les comportements successifs de Iv/zone. supérieure dans chacune des trois régions de la phase d®échauffement est donné par l'équation (8). Suivant la région de fonctionnement, les valeurs de A et B sont indiquées 10 par l'équation (25), (28) ou (30), et introduites à la place de A et B dans l'équation (8). On observera que la valeur de B dans la région 2 de la zone supérieure n'a pas d'importance à condition quTelle reste positive. Par conséquent, la valeur de -•✓"s B donnée par l'équation (25) peut aussi rester dans les empla— 15 cements de mémoire de l'ordinateur pour la région 2. On admet que la valeur au départ de K pour l'équation (8) de chaque, ré- À gion de fonctionnement est égale à la valeur Kq pour la région correspondante, donnée par l'équation (25), (28) ou (30). Au cours de l'opération, la valeur de K est mise à jour en 20 l'égalant à la quantité K de l'équation (10). La dtirée d'observation pour cette mise à jour est choisie égale à 30 minutes. Etant donné que l'intervalle entre deux échantillonnages consécutifs est de 3 minutes, la valeur de n dans lîéquation (10) est égale à 10. Une comparaison directe des coefficients 25 des équations (7) et (8) indique que r ai - Ti+k+i - vi+k > e i = 1/2[vi+k+i + Ti+k] (32) a . = -u. At : K = -C At • i . x L'indiÇe k est égal à 5 pour la zone supérieure, étant donné 30 que le retard dé transfert dans la zone supérieure est de 15 minutes. Par conséquent, on peut calculer u^ pour la zone supérieure (c'est-à-dire la valeur du courant à fournir à la zone supérieure à l'instant considéré) en résolvant l'équation (7), à condition d'établir des prévisions correctes pour 35 Y- i '+le"k'-y* de la zone supérieure. Pour obtenir ces valeurs prévue^, on prévoit la température de la zone inférieure en 72 12139 2132727 employant le modèle correspondant à cette zone. Une fois qu'on a déterminé y.,. ... et y. . pour la zone inférieure, on u J i+k+1 J i hk 1 J I>eut retrancher l'écart de température désiré entre les zones inférieure et supérieure des teupératurea prévues x>our zone 5 inférieure de manière à obtenir la valeur de y.,, ,H ot y. x+k-M i+k pour la zone supérieure. Cependant, on a observé que ce procédé de régulation n'est pa.s parfaitement satisfaisant, étant donné que la valeur de ik est très sensible aux variations des termes aléatoires tels,que défini à propos de l'équation (6) et 10 Pour une faible valeur positive de (a. - £.), de l'ordre x A x x ' de 0,5-C on trouve que u^ doit etre supérieur a la valeur maximale admissible. De même, pour une faible valeur négative de donner Un moyen pratique d'éliminer cette difficulté consiste à diminuer la sensibilité de u. vis-à-vis des variations des x termes aléatoires. Pour cela, on prévoit tout d'abord les 25 températures de la zone inférieure par une détermination des valeurs de : ^i+k+1 ' ^i+k+2J "** ' "^i+k+r ^ dans lesquelles r est un entier positif dont la valeur doit être déterminée empiriquement et qui est par exemple égale à 30 15. A partir de ces valeurs.de la température de la zone inférieure, on détermine les valeurs correspondantes aux températures désirées de la zone supérieure. Si l'on désigne ces valeurs de la température de la zone supérieure par , d. , d.,, , la quantité u. pour Iq/zone supérieure est x+k-l-2' x+k+r' ^ x 35 déterminée de manière que les quantités j et^ ^i+k+r r®^uisent au minimum l'ei-reur quadratique moyenne. Les •: V- 72 12139 41 2132727 formules mathématiques pour mettre en oeuvre ce procédé de calcul sont' établies ci-après. Le modèle temporel pour la zone inférieure est donné par 1'équation (S). Si l'on combine les équations (6), (7) et (8) on obtient la relation * - i+1 2 + AAt AAt 2 - By. - K x-k ... à terme stochastique (33) 10 dans laquelle l'indice i. correspond à l'instant considéré. Si l'on introduit les valeurs calculées des paramètres dans l'équation (33) et si i'on néglige le terme aléatoire qui représente les erreurs, on obtient : 15 20 25 ?i+i 2 + £At *i 1 - AAt - By, i-k (34) 30 relation dans laquelle est la valeur prevue pour y^+-j A /S dans la zone inférieure. On obtient A et B à partir de l'e- quation (17) ou (18), suivant la région de fonctionnement et - ✓ / l'on calcule K directement à partir de l'équation (10). Comme on l'a vu précédemment, on égale à zéro la valeur initiale de A .A K (cfest-à-dire K^). L'indice k correspond au retard âe transfert dans la zone" inférieure. L'équation (34) sert de formule de récurrence pour calculer à l'avance les valeurs de la température de la; zone inférieure. Au début de l'opération de récurrence, on donne à y. la valeur v. pour la zone inférieu-7 x x re (c'est-à-dire la valeur mesurée de. la température de la zone inférieure à l'instant considéré). Les températures désirées de la zone supérieure, à savoir ^i+k+2' ' ' ' ' d ' , sont calculées directement à partir des températures x+k+r7 déterminées à l'avance de la zone inférieure, à savoir yi+k+î3 ^i+k+2 ? '''' ^i+k+r" Le modèle temporel pour là zone supérieure e^t donné, comme on l'a indiqué ci-dèssus, par l'équation (8) qui, combinée avec les équations (6) e^ (7), donne l'équation (34) 72 12139 42 2132727 dans laquelle est la valeur prévue de la température de A ^ ^ / la zone supérieure et A, B et IC correspondent a la zone supérieure . On peut définir trois variablesn , V et 0) par les relations : \l = V = 10 FTTÂt 2 + AAt W X-K. "^i-k " K (35) (36) (37) Ceci permet de réécrire l'équation (34) pour la zone supérieure sous la forme : - yi+1 = + V«i_k (38) On admet que W. = W.,. x x x+î . 0). .j r étant l'entier positif l + ï'~ ! 15 défini ci-dessus. Cette hypothèse constitue une approximation raisonnable, étant donné qu'on n'a pas observé, en pratique, que W varie beaucoup pendant les r intervalles d'échantillonnage. Le problème consiste à "trouver la valeur de qui rend minimale la quantité : k+r S 3=k+1 (d- .-y. .). 1+3 J1+3 2 (39) dans laquelle y^+j es^ valeur prévue de la températui'e de la zone supérieure. 25 Si l'on calcule la dérivée de J par rapport à ûî . et - 3L égale la dérivée obtenue à zéro, on obtient ; co. 30 r r-,i=i * -j ». d. . . - U y. x+k+j ^ Jx+k j-m S V . m—î V j-ra ■ 211 V m=î D (40) relation dans laquelle j_ et m sont des indices courants d'addition , yi+k est la température prévue de la zone supérieure 72 12139 43 2132727 tandis que les exposants indiquent l'élévation, à une puis-^ sance. On emploie l'équation (38) pour calculer en com- mençant l'opération de récurrence avec y^ = v^ . On déduit do lséquation (37) que la valeur nécessaire du courant de chauf-5 fage de la zone supérieure est donnée, a l'instant j, par : t u . + K *. ' . ui = "ikt (4,) relation dans laquelle OiK est donné par l'équation (40). Pendant la phase de marche, les courants alimentant les !; 10 zones- supérieure et inférieure sont réglés indépendamment de ir manière que les températures dans les zones supérieure et infé - rieure soient conformes respectivement à leu^rofil prescrit. ^ Par conséquent, on emploie l'équation (40) aussi bien pour la ^ zone supérieure que pour la zone inférieure, et le terme .. ^ 15 cL+k+j désigne la valeur échantillonnée du profil prescrit t correspondant. On calcule séparément (j, et v pour les zones in férieure et supérieure à l'aide des équations (35) et (36), ✓N pour lesquelles la valeur de A est déterminée par l'équation v. ' (24) pour la zone inférieure et l'équation (31) pour la zone 20 supérieure. On emploie l'équation (38) pour calculer y\+^., et l'on emploie les valeurs de et k dans la zone supérieure pour calculer le courant dans la zone supérieure, et leurs valeurs cfans la zone inférieure poui- calculer le courant dans la zone inférieure. Si l'on connaît les valeurs de ^ pour 25 les: zoftes supérieure et inférieure, on emploie l'équation (41 ) pour déterminer les courants nécessaires dans les zones supé— rieurq/et inférieure. On emploie par conséquent les valeurs de A /V B et K de l'équation (41), c'est-à-dire qu'on emploie l'équation (3'1) pour la zone supérieure et l'équation C24)pour la zo-30 ne inférieure. Le tableau V est un organigramme de l'ensemble de l'algorithme de commande (voir plus loin). Le rôle de cet algorithme est le suivant : tout d'abord il exécute une série d'essais pour constater si la synthèse des cristaux est mise en oeuvre dans une des trois ré-». , 35 gions de la phase d'échauffement ou dans la phase de marche et en se basant sur cette constatation, il choisit les valeurs f: 72 12139 2132727 appropriées des paramètres calculés indirectement, calcule à nouveau le paramètre K, si nécessaire, à des instants prédéterminés. Cet algorithme règle aussi le prélèvement d'échantillons au cours de l'échantillonnage continu des températu-5 res de l'autoclave et des courants de chauffage"de celui-ci et en outre, en se basant sur les résultats de ces échantillonnages, il calcule à l'avance, en permanence, les températures désirées pour les zones supérieure et inférieure de l'autoclave, en employant la différence fixe DELT ou la diff 10 rence imposée par le profil de température mémorisé dans les emplacements de mémoire de l'ordinateur. Enfin, en tenant compte de manière appropriée des retards thermiques concernant principalement le transfert de la chaleur, dans l'ensemble de l'appareillage, l'algorithme calcule les courants 15 nécessaires à 1* a-limentation des éléments chauffants pour produire les températures désirées, à n'importe quel instant dans l'avenir. On décrit ci—après en détail le fonctionnement de l'algorithme. Comme l'indique le tableau V, 1a. première opé-20 ration de l'organigramme logique est la définition des paramètres figurant dans ledit organigramme. 72 12139 45 2132727 ÏA;Ï,3A.U V Ç Départ ) Définir : IL?,R,DiILT,ÎÎCBS, S1, S2, S3, LU, I^'l , information m et infor LU2IL léi Introduire la formule employée pour prévoir la teia-pérature (voir tableau i) introduire la formule employée pour calculer les courants d^chauffâge(tabll' introduire- les formules employées pour Eettre à jour le paramétré K (voir |atu introduire les •oaraEètres calcules indirectement pou:1 Les^zones supérieure et inférieure dé 1'autoclave c laitialiser les valeurs de M! = M2 = M3 = — I AT € =1 afficher i = ï et BX (I) = O , TX {f} = O Lire la valeur de BV (1 ) î — T Tableau VI Tableau YL Tableau VI Tableau 71 72 12139 46 2132727 TABLEAU VI Tableau V Tableau V Tableau V Tableau V AFFICHER AmCJIEH n/rL!:ïï.~A AFFICHER NFLAG = 1 NFLAG = 2 NFLAG=3 NFLAG = 4 • ~ * 4 rldre les -valeurs de"] [B¥ (i) et de OT (i) j* OUI S. a 4 pIOIÎ ï duiiï^r à fia valeur maximale 1 Lire B/a* (i) et T^ (i) afficher K = NB, j = O, y (i) = BV ( i ) Appeler les valeurs calculées indirectement des paramètres correspondant à ïfâTiAG (tableau IV) oni mettre à jour L par les l'or- ?ales de jBise à jour du tableau III, avec v=BV et M=B fi. calculer la température delà zone inférieure en employant CALCULER A D(i 4- j -M >= y (i+}+ f ï —DELT Tableau VII JL._ Tableau VII 72 1213* 47 2132727 Tableau VI TASKAU ¥11 Tableau VI OUI Tableau X OUI NON > 1 > AEDTGHES M 1 = MII + 1 ' r ÂDïTCBER NFLAG = 2 Tableau X AFFLCEER j = O,' Ç(i)= TV (i) _.L Tableau YIII 72 12139 48 2132727 tableau vtii tâ5lsau vii" X appelsr les paramètres calculés indirectement correspondant à (îLFLA.G 4) a-t-on ' f Il %/ defhîir Ty«(i)= T/t2(i) + TyU{\) •r • r t nof OUI mettra à jpur It par les formules de mise-à jour du tableau III, avec V=TV et m =T.n- calculer les températures désirée: poux la zone supérieure à l'aide des formules de prévision des températures (tab.l)avec ASPIC HER j = j + I OUI appeler les formules de calcul des courants de chauffage (tableau II) I calculer le courant de chauffage S (i) -'tJTTWT Tableau IX 72 12139 213272J TABLBAU IX Tableau VIII "T" Alinsntatioii en -courant d C£_variase au la. -soae supo- mise à l'arrêt) QUI .e l'ensemble jSPîTGHEir TBV (i-l) = BV{i) TTV {i—I ) = T V ( î} TBm (i-n = BA(i) TT/ AFFICHER i = ! + i BV ( i) = TBV -tn J TVU) = TTV (!) I 8/tm = TBA (iî 1 TA(i) = TT_/t. (iî a-t-on r = NOBS - t X.OUT X HGÎÎ AEÏGÏÏER ï = t + f 72 12139 50 2132727 TABLEAU X â-t-on Tableau Xï 72 12 >39 51 2132727 TABL3AU XL Tableau X 72 12139 52 2132727 L'abréviation INT représente 1 ' in. borvn Lie c.ic temps qui. s'écoule entre deux échantillonnages de la tempe ra.Lu ro et du courant pour les zones supérieure et intérieure do L'autoclave. Cet intervalle est par exemple de 3 minutes. En ce qui concerne le paramètre 11, on rappelle qu7Ll existe un certain retard au transfert associé au modèle mathématique de l'autoclave. Ce paramétre mesure l'inertie thermique de l'autoclave, qui a une masse appréciable. Comme on lfa vu ci-dessus, il est nécessaire de prévoir la réaction de l'autoclave aux variations du courant de chauffage. Par exemple, une variation échelon du courant ne provoque une variation de la température de l'autoclave qu'après un certain intervalle fini de temps, par exemple 12 minutes. Ceci signifie par conséquent que l'algorithme doit prévoir les températures un certain temps à l'avance pour que les courants nécessaires à l'établissement de ces températures puissent être calculés. Malheureusement, pendant certaines parties des phases d1échauffement de masse, la température nécessaire se rapproche beaucoup de la température prévue et l'emploi direct du modèle mathématique pourrait suggérer des courants de chauffage extrêmement intenses qui, pour de nombreuses raisons, ne sont pas réalisables. Far conséquent, l'algorithme est conçu de telle manière que, étant donné que le profil des températures de l'autoclave passe.par le profil désiré de températures, il est possible de calculer' les courants de chauffage de l'autoclave qui amènent la température réelle de l'autoclave à se rapprocher, dans le sens d'une réduction du carré des écarts, du profil de température désiré. Par conséquent, le paramètre R représente le nombre de points représentatifs de la température sur le profil qui doivent être considérés dans l'avenir, pour calculer la valeur présente du courant. L'abréviation DELT représente l'écart de température entre les xones supérieure et inférieure de l'autoclave, pendant la durée des trois régions de la phase d ' écliauff ement. En ce qui concerne l'abréviation î\OP>S, on rappelle que l'on admet que les paramètres A et B du modèle mathématique de l'autoclave sont constants, pour Les zones supérieure et infé- 72 12139 53 2132727 rieure de l'autoclave, pendant chacune des trois régions de la phase d'écliauCfemcnb, et la phase de marche, niais que le paramètre K doit être continuellement mis à jour. On. rappelle également que le courant alimentant les enroulements de cliauf-5 fage et la température de l'autoclave sont échantillonnés en permanence pendant le cycle de croissance, par exemple toutes les 3 minutes. Comme on l'a expliqué dans l'étude mathématique ci-dessus, le paramètre K doit etre mis à jour environ toutes les demi-heures. Par conséquent, environ dix échantil-10 lonnages distincts de température et de courant sont nécessaires avant que l'algorithme ait reçu suffisamment dfinformations pour mettre à jour correctement le paramètre K. Par conséquent, la quantité NOBS représente simplement le nombre d'échantillonnages de la température et du courant qui doivent être accumu-15 lés dans l'ordinateur avant que K puisse être mis à jour en toute sécurité. Comme on l'a vu ci-dessus, le procédé de croissance du cristal est subdivisé en une ï>hase d1 échaui'f ement et une phase de marche. La phase d!échauffement est subdivisée elle-même 20 en trois régions définies essentiellement par la température atteinte par la zone inférieure de l'autoclave. Par exemple, comme l'indique la figure 10, la première région s'étend de la température ambiante jusqu'à environ 204-C, la seconde région s'étend d'environ 204^ à environ 260^0, la troisième région 25 s'étend d'environ 2602 à environ 400-C et la phase de marche s'étend d'environ 4002C à la température imposée par le profil .de.température désiré. Par conséquent, les paramètres Sj , S£ et sont inclus dans l'algorithme sous forme de commutateurs logiques, ce qui permet à l'algorithme d'établir s'il opère 30 dans 1'unq4uelconclue ^es trois régions de la phase d'échauffe-ment ou dans la phase de marche. C'est ainsi que par"exemplo peut être égal à 204-C, S£ à 26Q3C et à 40(J°C. Evidemment, il ne faut p.as oublier que La valeur réelle de la température sur laquelle ces commutateurs sont réglés varie sui— 35 vant le type de cristal qu'on fait croître, et la disposition intérieure de l'autoclave. NT et NB sont des indicateurs logiques et représentent les retards au transfert dans les zones supérieure et inférieure de l'autoclave. Par exemple, si 1 * inte rv.vlle INT entre copy 72 12139 54 2132727 des échantillonnages successifs est de 3 minutes, NT ~ 5 signifie que le retard au transfert, associé à la zone supérieure de l'autoclave doit être de 15 minutes et que si NB = 4, le retard au transfert associé à la zone inférieure doit être 5 de 12 minutes. Les infornations T {€ ) et B ( "6 ) représentent le profil de température désire pour les zones supérieure et inférieure de l'autoelc-vo, speri: ï vexent, pendant la totalité de la durée de la.- phase de marche ds 25 jours, les informations 10 étant définies pour chaque IHï, cs s-st~à-dire pour chaque intervalle de 3 minutes de l'ensemble- de la phase de marche. Comme 1'indique le tableau Y, la phase suivante de l'organigramme logique est l'introduction dans l'ordinateur de la formule particulière à sa ployer ^oar pi'éyoir la température 15 de l'autoclave, en fonction du courant fourni aux éléments chauffants qui lui sont associas* Cette formule figuré dans le tableau I. De même, les formules employées pour'calculer les courants de chauffage en fonction de la température désirée et des paramètres appropries A, B et K pour la phase et 2C la zone de lsautcclave considéré-s figurent sur le "tableau II. Enfin, les formules employées pour mettre à jour le paramètre K. figurent sur le tableau III et sont par ailleurs introduites dans l'ordinateur à instant. TABLEàU I 2 Formules de prévision- de la température de l'autoclave y{i+j+i} = 2 j 2+ÂJNT! y(ï+j) f AJKTl 1 F" \ ' + ' • K)— K j TABLEAU II : Formules destinées au calcul du coinvint de chmrffBgff v—^— v 2 H- A. !NT M ^ f A.-iNT 1 /*■ ~ ^ Lf~ 2 J + K + j)-/*Jy (?+ Kjjjjg p} "']} i S m=î ' U = I Lrrr-I j i Cv fi} + K X(!}. è_,N7 bad original 72 Ï2ï'3 55 2132727 TABLEAU III : Formules pour mettre à jour la valeur' du paramètre KQ OC (Î) = V (i + K+ U — V ( i-t- K) [v(i+K+!j + VU + K)].INT Ci) = -/U- (i).INT a K =- i NOBS p A , ~Ï féâs ^ \oC{\)+a/3(\)+/3 /(i)J i=l '.Ensuite, les valeurs réelles des paramètres À, B et K, évaluées indirectement pour les zones supérieure et inférieure de l'autoclave et pour les trois régions de la phase d'échauf-fement ©t la phase de marche sont introduites dans l'ordina- ■ •K teur. Les valeurs réelles pour l'opération de synthèse du quartz décrite à titre d'exemple figurent sur le tableau IY. 72 12139 56 2132727 TABLEAU IV î Valeurs des paramètres calculés indirectement NFLAG=1 NFLAG=2 NFLAG=3 NFLAG=4 A = 0,0034 B- 0,0142755 A K= 0 A A= 0,0034 E= 0,0142755 A K = 0 A = 0,00172 A B = 0,013207 A K= 0 A=0;002587I7 A - 8=0,006867175 K=—0,12539601 ; NFLAG +4 = 5 NFLAG +4 = 6 NFLAG +4 = 7 NFLAG +-4 = 8 i A i A = 0 S =0,001382534 K=-0f05991414 Â = 0,006764 3 = 0,02 K=—0,29436 Â = 0,006764 B = 0,02 K=-0,29436 Â=0;00499285 B = 0;0!332232 K=0/23S24643 72 12139 57 2132727 Il va de sol que les valeurs réelles de INT, R, DELT, NOBS, S'^ , Sg, S^, NT, NB, informations T ( € ), informations B ( j? ) et les valeurs de À, B et K sont fonction de la nature du cristal produit et des caractéristiques physiques de l'au-5 toclave employé, L'opération suivant^'de 1'organigramme logique est l'initialisation des valeurs dos paramètres et pour -1 avec f = 1. Les paramètres et sont des indicateurs qui sont introduits en tant que données d'essais, si bien que 10 l'algorithme peut établir, s'il opère ou non dans la première, la seconde ou la troisième région de la phase d'échauffement ou dans 1a phase de marche. Par exemple, la structure de l'algorithme est telle que,-quand passe de sa valeur initialisée de -1 h 0, l'algorithme 15 sait que l'opération a juste franchi la limite entre la région 1 de la phase d'échauffement et la région 2 de cette même phase. Bejmême, quand passe de -1 à 0, l'algorithme sait que 1'opération vient de franchir la limite entre les régions 2 et 3 de la phase d'échauffement et quand passe de--1 à 0, l*al-20 gorithme sait que l'opération vient de franchir la limite entre la région 3 de la phase d'échauffement et la phase de marche. Le paramètre ~€ est évidemment l'indice de marche pour les informations données sur le profil de température désire , défini pour les données TCé5) et les données B ("£?) ci-dessus. 25 L'opération suivante de l'organigramme consiste à défi nir un indice de temps i, variant continuellement, dont la durée est inférieure à . Cela est fait, pour des raisons d'opportunité, dans le but de réduire l'emploi des enqilacements de mémoire de l'ordinateur. C'est la raison pour laquelle un in-30 dice du temps variant continuellement, correspondant à une du-rée plus courte que l'indice cumulatif de temps € est nécessaire, et qu*il est nécessaire et suffisant qu'environ 30 valeurs échantillonnées et du courant et de la température soient mémorisées dans 1*ordinateur à un instant déterminé, étant don-35 né que les paramètres de l'opération sont mis à jour en permanence. Par conséquent, la mémorisation de plus de 30 échantillons dë température et de courant est redondante j donc dès .qrae l'indice variable i du temps atteint la valeur 72 12139 53 2132727 30, les valeurs échantillons de la température ot du courant mémorisés antérieurement sont effacées. Il est donc clair que la première opération de l'algorithme consiste a donner au départ la valeur 1 à i, 5 Les facteurs Tx et Bx sont les deux variables princi pales de l'opération et représentent Les courants qui sont appliqués aux zones supérieure et inférieure, respectivement, de l'autoclave. Paiyconsequent, à c^étade de l'algorithme, l'opé- > ration de croissance vient de commencer, îx(i) est en fait ; 10 Tx(l) et Bx(i) est Bx(l) et 011 donne à ces deux entités la valeur initiale zéro. ; Après que ces opérations courantes d'organisation ont été effectuées, l'algorithme commence à régler l'opération réelle de croissance du cristal. La première opération de 15 l'algorithme est la lecture de la première valeur de Bv{i), c'est-à-dire Bv(l), dans laquelle Bv représente la température réelle de la zone inférieure de l'autoclave. Après la lecture de cette température, l'ordinateur effectue un calcul logique en posant la question "Est-ce que la valeur de Bv(l)r la 20 température réelle de la zone inférieure, est moindre que la valeur du commutateur logique 8., ??! qui, comme on l'a. vu ci- [ dessus, a — par exemple - la valeur 2042C. Si la réponse à cette question est 7toui"!, cela signifie que l'algorithme opère dans la première région de la phase d'échauffement. 25 Par conséquent, l'opération suivante de ^algorithme ; consiste à donner à un indicateur, dénommé NFLAG, la valeur 1« • î Comme on le verra plus loin, NFLAG est employé pour choisir les valeurs appropriées de A, B et Kq, les paramètres calcu- , lés indirectement pour les diverses régions et phases de l'o-30 pération, qui doivent etre employés dans les formules de prévision de la température et de calcul du courant. Le paramètre NFLAG diffère des paramètres et par le fait que ces derniers paramètres indiquent qu'une transition entre des régions ou des zones s'est produite, tandis que NFLAG est sim-35 plement un indicateur de la régies ou zone dans laquelle l'a- ; pération se déroule. î Si la réponse à la question antérieure est "non", l'ai- j gorithme pose une autre' question, à savoir % "Est-ce que la 1 BAD ORÉGINA 71 122139 59 2132727 valeut- .réelle de la température de la zone inférieure est moindre que dans laquelle est le second commuta teur logique qui a par exemple la valeur 260^C. Si la réponse à cettè seconde question est "oui", cola signifie que l'algo-5 rithme fonctionne dans la seconde région de la phase d'échauf f ement. Par conséquent, on donne à NFLAG- la valeur 2* Si la réponse à la seconde question est "non", l'algorithme pose alors uïie troisième question, à savoir : "Est-ce que la température réelle de la zone inférieure est moindre que la va-10 leur du commutateur logique S^ ?", dans laquelle S^, le troisième commutateur a, par exemple, la valeur 400°C, Si la réponse à cette troisième question est "oui", ceci signifie que l'algorithme opère dans la troisième et dernière région de la phase d'échauffement. Par conséquent, l'algorithme donne 15 à NFLA& 1a. valeur 3. Par contre, si la réponse à là troisième question est "non", il est évident que l'algorithme n'opère plus dans l'une des trois régions de la phase d'échauffement, mais opère maintenant dans la phase de marche. Par conséquent NFLAG prend la valeur 4, si bien que les valeurs appropriées 20 des paramètres calculés indirectement sont employées chaque fois qu'une des formules figurant dans les tableaux I à III est utxlisée. ^Etant donné qu'on a déterminé dans quelle région ou phase l'algorithme fonctionne, l'opération suivante de l'orga 25 nigramœfe consiste à lire les. valeurs mesurées de la température de la zone supérieure de l'autoclave et de la zone inférieure de l'autoclave, respectivement Tv(i) et Bv(i). On notera que l'algorithme est réintroduit en ce point, désigné par la lettre cerclée A. Il est question de ce qui précède 30 ci-après. L'opération suivante est la réponse à la question "NFLAG est-il supérieur à 4 ?", condition, qui, si elle est remplie, indique que l'algorithme opère dans la phase de marche. Si. la réponse à cette question est "non", comme cela est 35 le cas pour l'une quelconque des trois régions de la phase d'échajaffement, l'algorithme règle alors le courant de chauffage de la zone inférieure de 1,'autoclave, Bx(i), sur sa valeur maximale admissible. 72 12139 60 2132727 On rappelle que, pendant la phase d!échauffement, le courant de chauffage appliqué à la zone inférieure de l'autoclave est réglé sur sa valeur maximale pour réduire au minimum la durée de cet échauffement et seul le courant appliqué à la 5 zone supérieure est régulé de manière à maintenir une différence: constante de température entre les zones supérieure et inférieure de l'autoclave. ■ Après lîexécution de cette opération ou, en variante, si la réponse à la question précédemment posée, indique que 10 NFLAG a en fait la valeur 4, l'opération suivante de l'algorithme consiste à lire les valeurs mesurées du courant de chauffage, Tu(i) et Bu(i), respectivement, pour les zones . supérieure et inférieure de l'autoclave. Les formules employées pour prévoir la température, calculer le courant de chauffage 15 et mettre à jour la valeur du paramètre K, sont généralisées afin de pouvoir être employées à la fois dans les zones supérieure et inférieure de l'autoclave. Ceci permet d'écrire les équations sous forme de sous-programmes qui peuvent être mémorisés dans la mémoire de l'ordinateur et appelés à volonté. 20 Par conséquent, l'opération suivante de l'algorithme consiste à donner au paramètre k (tableaux I, II et III) la valeur NB, et on rappelle que NB est un nombre qui indique le nombre d'intervalles INT correspondant au retard au transfert de la zone inférieure de l'autoclave. 25 On rappelle également que la formule de prévision de la température figurant sur le tableau I permet de prévoir les températures de 1'autoclave,un intervalle INT à l'avance.. Il est évidemment nécessaire d'enregistrer combien de fois la formule de prévision de la température a été appelée, étant 30 donné qu'il est nécessaire et suffisant de prévoir les points représentatifs NB de la température à l'avance pour la zone inférieure, et les points représentatifs NT de la température à l'avance pour la zone supérieure. Par conséquent, représente un indice d'exécution d'itérations de la formule de pré-35 vision de la température et dès que 3 = k, l'itération est terminée. Le paramètre k est évidemment égal à NB ou NT suivant la zone de l'autoclave pour laquelle on doit déterminer le courant. Etant donné que présentement, l'algorithme concerne !faW3v=- 7212139 01 ■ . 2132727 la zone inférieure de l'autoclave, cet algorithme donne à k la valeur de NB et à la valeur initiale zéro.. Le paramètre "y(i) apparaît aussi dans.'la formule généralisée de prévision de la température et la formule généra-5 lisée de calcul du courant. Par conséquent, l'algorithme donne à y(i) la valeur bv(i), la température observée de la zone inférieure de l'autoclave. L'opération suivante de l'organigramme consiste à introduire les paramètres calculés indirectement pour la zone 10 inférieure de l'autoclave, qui correspondent à la valeur du courant sur laquelle NFLAG est réglé. Ces paramètres sont évi-demmënt employés dans la formule de prévision de la température et les formules de calcul du courant. Une fois que ces paramètres ont été appelés et transférés des emplacements de mémoire 15 de l'ordinateur dans l'unité centrale de traitement de l'information, l'algorithme pose la question : "i est-il égal à NOBS?", dans laquelle NOBS représente le nombre d'échantillonnage entre deux mises à jour consécutives du paramètre K caractérisant l'opération. Si la réponse à cette question est 20 "non"j comme cela sera le cas au départ, l'opération suivante impoàée par l'organigramme est le calcul de la température de la zone inférieure de l'autoclave en utilisant la formule de prévision de la température du tableau I, avec lés valeurs appropriées des paramètres A,*B et E, avec u égal à Bu, c'est-25 à-dirë quand la valeur mesurée du courant est égale à la valeur mesurée du ceurant dans les éléments chauffants associés à là ione inférieure de l'autoclave. Si la réponse à la question ci-dessus "_i est-il égal à NOBS ?" est "oui", cela signifie qu*on peut maintenant met-30 tre à"jour la valeur du paramètre £. Par conséquent, l'organigramme impose la mise à jour de K en employant la formule figurant sur le tableau III, avec v égal à la valeur mesurée de la température de la zone inférieure et u égal à la valeur mesurée de l'intensité du courant dans l'élément chauffant de 35 la zone inférieure. Ensuite, en employant cette valeur mise à ^ jour dé K, l'algorithme passe au calcul de la température de la zone inférieure en employant, la formule de prévision de la température figurant sur le tableau I, comme on l'a déjà indi— %■ — «S . .. . : - ■ - ' - - -ti 72 12139 62 2132727 qué . L'opération suivante effectuée par l'algorithme est le calcul clu profil désiré do la température de La zone supérieure, d(i + j + 1), qui est identique au profil de température 5 prévu pour la zone inférieure, soit [y(i + j + 1 ), Comme l'indique le tableau VII, l'opération suivante de l'algorithme consiste à poser la question "j_ est-il inférieur 10 à k moins 1 ?" dans laquelle est 1/'indice d'exécution de l'itération de la formule de prévision de 1a. température et k représente le retard au transfert correspondant à la zone inférieure de l'autoclave, auquel on avait donné antérieurement la valeur NB. Si la réponse à la question ci-dessus est "oui", la 15 valeur présente de ;[ est augmentée d'une unité et l'organigramme comporte une réintroduction, comme l'indique en À cerclé, ou A le tableau VI. Par conséquent, l'algorithme continue à prévoir la température de la zone inférieure, jusqu'à ce que soit égal à k, et à partir de cet instant, la répon-20 se à la question "J_ ost-il inférieur à k - 1 ?" est "non", ce qui conduit l'algorithma à poser la question "NFLAG est-il égal"à 4 ?". Cette dernière question a pour but d'établir si l'algorithme opère dans la phase i'éehauffemerit ou dans la phase de marche- Si la,réponse à cette question indique que 25 1'algorithme opère dans la phase de marche, on ne peut plus prévoir la température de la zone supérieure en retranchant la quantité fixe DELT de la température de la zone inférieure. Au contraire, il est nécessaire de se baser sur les profils désirés de températures, enregistrés dans la mémoire de l'crdi-30 nateur, comme on l'explique ci-après. Si l'on admet maintenant que la réponse à la question "NFLAG est-il égal à 4 ?" est "non", cela signifie que l'algorithme opère toujours dans la phase d3échauffement ; par conséquent, l'algorithme pose ensuite la question "Est-ce que A. i . 35 .yU + j = 1) est inférieur a S^ ?", c'est-à-dire "Est-ce que la température y prévue de la zone inférieure est inférieure à la valeur du premier commutatjeur logique Si ?". En d'autres K * termes, "Est-ce que l'algorithme opère toujours dans la pre- B nofiï I 72 12139 H 2132727 mière région de la phase d'échauffement ?". Si la réponse à cette question est "oui", et si l'algorithme opère toujours dans la première région, l'algorithme pose alors la question "Est-ce que = 0 ?". 5 On rappelle qu'on a donné au départ à M , M- et M-, la I X- J valeur -1 efc que M sort à vérifier si la limite entre les première et seconde régions de la phase d'échauffement ont été franchies. La raison pour laquelle l'algorithme exécute un essai additionnel pour déterminer dans quelle région de la phase 10 d'échauffement l'opération est en cours est la suivante : l'indice i^ du temps qui varie continuellement doit être réinitialisé immédiatement après que les paramètres de l'opération ont franchi la frontière entre une région d'échauffement et une autre. Ceci parce que i est employé pour mettre à jour le pa-15 ramètre K dans chaque intervalle de NOBS, et si la valeur de i n'était/reinitialisé, chaque fois qu'une limite entre une région et une autre est franchie, l'algorithme essaierait de mettre à jour la valeur de K à la fin des échantillonnages suivants de rang _i. 20 Par conséquent, la question est-il égal à zéro ?" • est simplement un moyen de vérifier si ou est égal à zéro, ce qui serait le cas si une limite entre les régions d'échauff ement avaient été franchie. Si la réponse k cette question est "oui", la valeur initiale de jL est à nouveau égale 25 à 1 . Si la réponse est "non", la valeur initiale de j. n'est pas modifiée, au contraire, il conserve sa valeur présente et k qui, comme on l'a vu ci-dessus, est un des paramètres de la formule généralisée de prévisionj'de la température et des formules généralisées de calcul du courant, prend la valeur NT, 30 le retard au transfert correspondant à la zone supérieure de 1 ' autoclave. • . . ~ L'algorithme pose ensuite la question est-il inférieur à k + R - 1 ?". On rappelle que j_ est l'indice d'exécution d'une nouvelle itération de la formule de prévision de 35 la température. Cette question établit par conséquent si oui ou non la température a été prévue k + R - 1 fois. Si la réponse à cette question est "oui", cela signifie que l'algorithme n'a pas encore prévu suffisamment de points représen-- copv 72 12139 64 2132727 tatifs de la température pour la zone inférieure de l'autoclave et l'algorithme comporte une nouvelle introduction pour l'instruction "donner à j. la valeur j + 1", (ou "afficher j = j + 1")• Cette instruction est à son tour réintroduite 5 dans l'algorithme à la partie supérieure de la boucle de prévision de la température, c'est-à-dire pour l'instruction (tableau VI) "appeler les valeurs calculées indirectement des paramètres correspondants à NFLAG". Par conséquent, l'algorithme continue à prévoir les 10 températures dans la zone inférieure jusqu'à ce que devienne égal à k + R, ce qui signifie, en fait, que l'algorithme a maintenant prévu un nombre suffisant de températures pour la zone inférieure, et que cet algorithme doit maintenant passer au calcul des températures pour la zone supérieure,- en retran-15 chant la constante DELT si ledit algorithme opère dans la phase d'échauffement ou en se référant aux profils de température mémorisés des zones supérieure et inférieure s'il opère dans la phase de marche. En tout cas, l'algorithme impose ensuite de donner à jj[ la valeur zéro et à y(i), la température 20 prévue, une valeur égale à la température Tv(i) mesurée pour la zone supérieure. On peut maintenant revenir à la question posée antérieurement par l'algorithme, à savoir "Est-ce que y(i + j + 1) est inférieur à ?".. Si la réponse à cette question est "non1) 25 cela peut seulement signifier que l'algorithme n'opère plus dans la première région, de la phase dséchauffement. Par conséquent, l'algorithme -impose une augmentation d'une unité à et la valeur 2 à NFLAG. L'algorithme pose ensuite la question suivante "Est-ce que y"(i + j + 1) est inférieur à S^ ?", 30 c'est-à-dire, "Est-ce que la température prévue pour la zone inférieure, *y(i + j + 1) est inférieure à celle de la commutation logique S^ qui délimite la seconde région de la phase d'échauffement ?". Si la réponse à cette autre question est "oui", l'algorithme sait qu'il opère dans la seconde région 35 de la phase d'échauffement et il comporte une réintroduction à l'emplacement de l'instruction étudiée ci-dessus, qui sert à établir si oui ou non on doit donner à il.la valeur 1 ; notamment, en réponse à la question, "Est-ce que 72 12139 55 2132727 Par ailleurs, si la réponse à la;question "y(i + j +1) est-il inférieur à S£ ?" e.st "non", cela signifie que l'algorithme n'opère plus dans la seconde région de la phase d'é-5 chauffement, mais est passé à la troisième région de la phase dséchauffement. Par conséquent la valeur de M2 augmente d'une unité et la valeur de NFLAG est portée à trois. L'algorithme pose ensuite la question "Est-ce que y(i + j + J) est inférieur à S^ ?". Si la réponse à cette dernière question est 10 "oui", l'algorithme doit à nouveau opérer dans la troisième région de la phase d'échauffement et l'algorithme procède à nouveau à une réintroduction.de l'instruction qui sert d'essai pour établir si i_. doit être ou non réinitialisé, c'est-à-dire posé la question. "Est-ce que est égal à 0 ?". y v ^ f \ 15 Par ailleurs, si la reponse a la question "y(i + j + 1) est-il inférieur à S^ ?" est "non", cela signifie que l'algorithme n'opère plus dans la troisième et dernière région de la phase d'échauffement. Par conséquent^ l'algorithme se ramifie et donne à la valeur + 1 comme l'indique le ta-20 bleau X. Il pose alors la question "Est-ce que est nul ?". Ceci est un nouvel essai pour établir-, si.-la limite entre la troisième région de la phase d,! échauff ement et le début de la phase de marche a été ou non franchie» Si la réponse à cette question est "non" et, par conséquent, si l'algorithme n'o-25 père pas à la limite entre la troisième région de la phase d'échauffement et la phase de marche, il donne à j[ la valeur 1. L'algorithme passe.ensuite au calcul delà température désirée pour la zone inférieure D(i-+ k + j) en égalant cette quantité à la quantité "information B (■£? + j - 1)", c*est-à-30 dire à la valeur correspondante du profil des températures désiré ' antérieurement mémorisé dans les emplacements de mémoire de l'ordinateur. Par .ailleurs si la réponse à la question est-il égal à 0 est "oui", cela indique-que l'algorithme vient de franchir la limite entre la région 3 de la 35 phase d'échauffement et la phase de marche. Par conséquent, il faut ramener continuellement l'indice variable d. à la valeur 1 et donner à NFLAG la valeur 4. Par ailleurs, les paramètres T. calculés indirectement correspondant à l'intensité du courant 72 12139 66> 2132727 pour NFLAjG, sont transmis des emplacements des mémoires de l'ordinateur à l'unité centrale de traitement de l'information. L'algorithme réintroduit ensuite l'instruction' "donner 5 à 2 la valeur 1" et continue à calculer les températures désirées pour la zone inférieure de l'autoclave dans In phase de marche. Ensuite, l'algorithme pose la question est-il inférieur à R ?", c'est-à-dire "Est-ce que l'indice jL d'exécution d'itérations 'de la formule de prévision de la température est infé-10 rieur à R", si R représente le nombre total d'échantillons qui doivent être prélevés ultérieurement pour l'adaptation par la méthode des moindres carrés,aux températures désirées. Si la réponse à cette question est "oui", c'est-à-dire si est inférieur à R, la valeur de est augmentée d'une unité et une 15 autre température désirée est calculée. Cette opération est itérée à nouveau jusqu'à ce que devienne égal à R, et à cet instant, l'algorithme pose encore une autre question "Est-ce que '_i est égal à NOBS ?", c'est-à-dire "Est-ce que _i est égal au nombre total de points d'observation désirés entre 20 deux mises à jour successives du paramètre K . Si.la réponse à cette question est "non", l'algorithme passe au calcul des courants de chauffage de la sone inférieure de l'autoclave ; qui correspondent aux températures désirées calculées antérieurement. Après le calcul de ces courants de chauffage, des 25 signaux sont transmis aux amplificateurs magnétiques (de courant) associés aux éléments chauffants de la zone inférieure, comme on l'a vu à propos de la description de l'ensemble de l'appareil. . ' Si la réponse à la question "i est-il égal.à NOBS ?" 30 est "oui", cela signifie que le nombre nécessaire de températures désirées a été calculé et il est maintenant nécessaire de mettre à jour la valeur du paramètre "K, ce qui est fait évidemment en employant la formule du tableau III, en posant v = Bv, là température de la zone inférieure et u = Bu, le ? 35 courant dans la zone inférieure. L'algorithme procède ensuite j à une réintroduction des instructions de calcul du courant et continue à poser 1c — NT, le retard au transfert associé à la > zone supérieure, et à initialiser à. nouveau la valeur de î 72 12Î39 " 2132727 l'indice d'exécution des itérations en 1 pour la formule de prévision de la température. Ensuite, l'algorithme commence à calculer les températures désirées pour la zone supérieure de l'autoclave, selon la formule 5 d(i'-+ k + j) = information I (r?+j + NT - "NB - 1 ) où le dernier terme représente les températures désirées dans l'a zone supérieure de l'autoclave comme 1!indique le profil de température pour la zone supérieure, antérieurement enregistré dans les emplacements de mémoires de l'ordinateur. La variable 10 est évidemment l'indice d'exécution pour la totalité de la phase de marche ; la quantité est l'indice d'exécution de l'itération pour la formule de prévision de la température ; ITT et SfB représentent les retards au transfert de, respectivement, les zones supérieure et inférieure de l'autoclave ; et 15 l'expression ( £ +J+NT+NB-1) établit simplement une relation d'adaptation entre les indices de la zone supérieure et les valeurs d'échantillonnage de la zone inférieure qui diffèrent aussi l'une de l'autre à cau«e de la différence des indices et des valeurs des retards. 20 Ensuite, l'algorithme pose à nouveau la question "j_ est-il inférieur à R ?". Si la réponse à cette question est "oui", augmente d'une unité et l'algorithme procède à une réintroduction, pour l'instruction de calcul, des températures désirées de la zone supérieure. Cette opération est recommen-25 cée jusqu'à ce que jj_ devienne égal à R,/à cet instant, un nombre suffisant de températures de la zone supérieure a été calculé, si bien que l'algorithme augmente la valeur de , l'indice d*exécution pour la totalité de la phase de marche, d'une unité et procède à une réintroduction dans la boucle au 30 point B de' l'algorithme, comme l'indique le tableau Vil. Par conséquent, quand ± devient égal à R, l'algorithme procède à une réintroduction de l'instruction "donner à la valeur 0, , "y (i) = Tv(i)". Ensuite, comme l'indique le tableau VIII, les paramè-35 très calculés- indirectement correspondant à NFLAG + 4, c'est-à-dire "les valeurs de A, B et K pour la zone supérieure de l'autoclave-pendant les phases d'échauffement et de marche, 72 12139 68 2132727 suivant le cas, sont extraites des emplacements do mémoire de 1 ' ordinateur et .introduites dans limité centrale de traitement de l'information. L'algorithme pose ensuite la question "NL'I.AG est-il égal à 1 ?". Si la réponse à cette question est "oui", c'est-à dire si l'algorithme opère dans la première région de la pha- 2 se d1échauffement, il définit une variable fictive Tu (i), éga le par définition à Tu(i) + ïu(i) et cette variable fictive est employée comme si elle représentait le courant mesuré réel alimentant la zone supérieure de l'autoclave. Comme on l'a expliqué ci-dessus, on a recours à cette fiction uniquement dans la première région de la phase d'échauffement et pour toutes les autres régions et phases, on emploie la valeur réelle de Tu(i). Par ailleurs, si la réponse à la question "NFLAG est-il égal à 1 ?" est "non", l'algorithme nç^ommande aucun changement de la valeur attribuée à Tu(i) et pose ensuite la question "i_ est-il égal à NOBS ?". Si la réponse à cette question est "oui", il devient nécessaire de mettre à,jour la valeur du paramètre K à l'aide de la formule figurant sur le tableau III, avec v égal à Tv et u égal à Tu. Cependant, si la réponse à cette question est "non", K n'est pas mis à jour à cet instant, et l'algorithme passe au calcul des températures désirées pour la zone supérieure de l'autoclave en employant la formule de prévision de la température du tableau I avec u égal à Tu et les valeurs appropriées, calculées indirectement, des paramètres A, B et K. Ensuite, l'algorithme pose la question est-il inférieur à k - 1 ?", c'est-à-dire "j_, l'indice d'exécution d'itération pour la formule de prévision de la température, est-il égal à k ?". On rappelle qu'on a donné antérieurement à k la valeur NT, le retard au transfert de la zone supérieure. Si cet essai indique que j_ est inférieur à k, alors la valeur de est augmentée d'une unité, et l'algorithme procède à une réintroduction pour l'instruction qui calcule les températures désirées pour la zone supérieure de l'autoclave. Cette opération est recommencée autant de fois que cela est nécessaire, jusqu'à ce-que j_ soit égal à k et, à cet instant, l'algorithme introduit les formules employées pour calculer les courants de 72 12139 •69 2132727 chauffage (tableau II) provenant des emplacements de mémoire de l'ordinateur et passe au calcul des valeurs appropriées de ces courants de chauffage. On rappelle qu'on a jugé antérieurement nécessaire d'employer une variable fictive pour le courant de chauffage mesuré de la zone supérieure seulement pendant la région 1 de la phase d'échauffement, et l'algorithme pose la question "NFLAG est-il égal à 1 ?". Si la réponse à cette question est "oui", et si l'algorithme opère dans la région 1 de la phase d'échauffement, la valeur calculée du courant de chauffage x(i) est bien supérieure à ce qu'elle doit être et doit par conséquent être reconvertie à sa forme originale en résolvant l'équation inverse de celle employée antérieurement pour définir la valeur fictive de u(i). Après que cela a été fait, l'algorithme commande la transmission des signaux appropriés au convertisseur numérique-analogique et à l'amplificateur magnétique associés à la zoiie|supérieure de l'autoclave. Il en est de même si la réponse à la question "NFLAG est-il égal à 1 ?" est "non", ce qui indique que l'algorithme n'opère pas dans la région 1 de la phase d'échauffement, auquel cas, il est inutile d'employer une valeur fictive du courant u(i) de chauffage échantillonnée pour la zone supérieure, et aucune conversion du courant x(i) de chauffage calculé n'est nécessaire. Enfin, l'algorithme pose la question " € est-il supérieur à •£ ?", c'est-à-dire "Est-ce que l'indice cumulatif max pour la phase de marche est supérieur à la valeur maximale de l'indice pour la totalité de l'opération de synthèse d'un cristal ?". Si la réponse est "oui", l'opération peut être terminée car il est évident que les cristaux ont terminé leur croissance. Cependant, si la réponse est "non", l'algorithme continue à poser à nouveau la question "Est-ce que est inférieur à NOBS ?". Si la réponse à cette question est "oui", cela indique que l'indice du temps i_ variant continuellement, qui est inférieur à €. , doit etre augmenté d'une unité et 1'algorithme procède à une réintroduction au point A du tableau VI, c'est-à-dire réintroduit, l'instruction donnant l'ordre de lire les valeurs mesurées Bv(i) et Tv(i) de la température, respectivement pour les zones inférieure et supé- 72 12139 2132727 x'ieure do l'autoclave. Dans ces conditions, l'algorithme repart o/acvo, prévoit les températures et calcule les courants comme on l'a exposé ci-dessus, jusqu'à .l'instant où, € étant toujours inférieur à if , il est répondu "non" à nm:c' - l 5 la question i_ est-il inférieur à N03S ?. Quand cela se produit, l'algorithme passe a une opération de détermination de valeurs provisoires lors de l'échantillonnage du courant et de la température pour les zones supérieure et inférieure de l'autoclave. En principe, cette opération modifie simplement 10 la valeur de 1{ indj.ee associé avec chaque échantillon particulier enregistré, pour tenir compte du fait que _i est un indice qui varie continuellement. Par exemple, le courant.Bu(30) mesuré de la zone inférieure est transformé■en Bu(Z9), si bien qu'on peut assigner à l'échantillon qui arrive ensuite du 15 courant de chauffage l'indice Bu(30). Ensuite, toujours au cours de la même opération, l'algorithme modifie l'indice _i de manière k le rendre égal à i - t et pose la question "Est-ce que jl est égal à 1 ?". Si la réponse a cette question est "non", l'algorithme réintroduit le mode de variation de 20 l'indice temporaire et procède à de nouvelles itérations le long de cette boucle jusqu'à ce que _i devienne égal k 1 et, à cet instant, les valeurs échantillonnées provisoires du courant et de la température, pour les zones supérieure et inférieure, deviennent les valeurs "permanentes". 25 L'algorithme pose ensuite la question "Est-ce que i est égal à NOBS moins 1 ?".Si la réponse à cette question est "non", il donne à i la valeur i — I et l'opération par laquelle les valeurs échantillonnées provisoires de courant et de température deviennent des valeurs permanentes est recommen-30 cée jusqu'à ce que i = NOBS - 1 et, à cet instant, les nouvelles valeurs permanentes sont introduites dans les emplacements de mémoires de l'ordinateur et le programme procède à une réintroduction de l'instruction selon laquelle _i devient égal à i + 1, l'algorithme opérant au point À comme on l'a vu ci-35 dessus. Pour plus de clarté, on a omis de représenter divers sous-programmes qui impriment les évaluations d'erreurs, les signaux d'avertissement et analogues, destinés à l'opérateur, cory 72 12139 71 2132727 ou qui arrêtent l'ensemble pour éviter une destruction catastrophique de l'autoclave si les températures ou pressions deviennent excessives, étant donné qu'ils sont bien connus des spécialistes. Le mode d'exécution de l'invention, étudié,':i-dessus, était basé sur l'hypothèse qu'on cherchait à produire un cristal ayant d'un bout à l'autre un coefficient Q constant. Dans ce but, la figure 6 représente un px*ofil de température qui est calculé de manière à créer un courant constant de quartz .du cristal solvaté au contact/d'ensemencement et par conséquent à rendre constante la vitesse de croissance du cristal. Cependant, l'homme de l'art peut se rendre compte qu'une fois que la croissance d'un type particulier de cristal a été caractérisée, il est relativement facile de remplacer le profil de température de la figure 6 par un autre profil de température choisi de manière que le coefficient Ç) du cristal varie d'un bout à l'autre de ce dernier. On pourrait, si on le désirait, réaliser intentionnellement la synthèse d'un cristal avec un coefficient Q diminuant constamment en direction des extrémités dii cristal, ou un cristal dans lequel le coefficient Q est faible au départ puis augmente jusqu'à un maximum et finalement diminue à nouveau jusqu'à sa faible valeur initiale. Ces cristaux peuvent etre préparés en modifiant simplement la forme d'ensemble des profils de température représentés sur la figure 10. L'algorithme représenté stir les tableaux VI à XI ne doit en principe subir aucune modification importante en vue de l'obtention de tels cristaux. La figure 11 représente un exemple d'appareil qui peut être employé, selon l'invention, pour provoquer la croissance de cristaux de quartz synthétique avec un coefficient Q sensiblement constant. Cependant, il convient d'insister sur le fait que l'invention n'est pas limitée à la croissance hydro-thermique de cristaux de quartz synthétiques mais peut être employée avantageusement pour préparer de nombreux autres types de matériaux cristallins. Dans ce cas, il peut'être nécessaire de procéder à des modifications de l'appareil représenté, mais .celles-ci sont de la epmpétence de l'homme de l'art. 72 12139 72 2132727 Connue l'indique la figure 11, los rubans chauffants 112 et 113, associés aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave 101 sont raccrochés respectivement à la sortie d'un premier et d!un second amplificateur magnétique 131 et 5 132. Les amplificateurs magnétiques 131 et 132 sont raccordés à leur tour, par des conducteurs 133 et 134, respectivement, à une source de courant 136 qui débite le courant très intense nécessaire pour porter la température de l'autoclave 101 hien au-dessus de 316°0 environ. Les amplificateurs magnétiques 131 'i 0 et 132 sont évidemment nécessaires, étant donné que l'appareil de commande numérique décrit ci-dessous n'est, en général pas capable d'agir directement sur les courants très intenses nécessaires pour 1'alimentation des éléments chauffants 112 et 113. 15 L'entrée de l'amplificateur magnétique 131 qui commande le courant de chauffage alimentant la zone supérieure de l'autoclave est raccordée par un conducteur 137 à un premier convertisseur 138 numérique analogique, et de là, par un conducteur 139, à un circuit 141 de sortie d'un dispositif de com-20 mande de l'opération, qui est associé à un calculateur numérique 142. De mime, l'entrée de l'amplificateur magnétique 132 est raccordée par un conducteur 143 à un second convertisseur 144 numérique analogique et de là, par un conducteur 146, au circuit de sortie 141. Comme on le verra plus loin, des si-25 gnaux numériques à faible niveau, représentant les courants de chauffage qu'on désire faire passer dans les éléments chauffants 112 et 113, sont transformés par les convertisseurs numériques-analogiques 1 38 et 144 en signaux analogiques et sont amplifiés, respectivement, par les amplificateurs 30 magnétiques 131 et 132 jusqu'au niveau nécessaire pour alimenter les éléments chauffants. Le calculateur numérique ou ordinateur 142 comprend par exemple une unité centrale de traitement de l'information 151 qui est associée et couplée à une mémoire 152, un circuit 35 de commande 153, un circuit de minutage 154, un dispositif d'entrée 156, un dispositif de sortie 157, un circuit d'entrée 158 d'un dispositif de commande de l'opération et, comme on l'a indiqué ci-dessus, un circuit de. sortie 141 d'un disposi— 72 12139 " 2132727 tif de commande de l'opération. Le calculateur numérique 142 peut etre l*un des divers calculateurs bien connus existant dans le commerce et par conséquent ne fait pas par * inhérence partie de l'invention. On 5 peut se reporter par exemple au calculateur numérique décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n- 3 400 371 et à l'ouvrage intitulé "Computers : Their Opération and Application" par BERKELEY et WAINWRIG-HT, Rheinhold Publishing Company, New Tork, N.ï. (Etats-Unis d'Amérique). 10 . Le capteur de pression 114 est introduit, comme on l'a indiqué ci-dessus, à travers un joint 111 dans le corps de l'autoclave 101 et est raccordé par un conducteur 161 à l'entrée d'un premier convertisseur 162 analogique—numérique et de .158 là, par un conducteur 163, au circuit d'entrée/d'un dispositif 15 de commande de l'opération. Par conséquent, comme on l'indique ci—après, un signal analogique indiquant la pression à l'intérieur de l'autoclave est transformé en signal numérique utilisable par le calculateur 132. De même, les capteurs de température ,116 et 117 qui peuvent être constitués par exemple 20 par un thermocouple et sa jonction de référence associée sont raccordés par des conducteurs 164 et 166 aux entrées d'un second et d'un troisième convertisseur analogique -numérique 167 et 16.8 et de là, par les conducteurs 169 et 171, respecti- ' * ,158 vement, au circuit d!entrée/dtun dispositif de commande de 25 l'opération. Par conséquent, des signaux analogiques indiquant les températures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave sont transformés en signaux numériques destinés au calculateur. La mémoire 152 peut être constituée, par exemple, par 30 un ensemble de noyaux magnétiques, un disque ou. un tambour magnétique ou un dispositif à bande magnétique ou toute combinaison de ces éléments. Le dispositif d'entrée 156 peut être constitué par exemple par un lecteur de cartes "Hollerith"7un lecteur de bandes de papier perforées ou le clavier d*un téles-35 cripteur. Le dispositif de sortie 157 peut être constitué, par . Il exemple, par un perforateur de cartes Hollerith, un perforateur de bandes perforées ou la^partie imprimante d'un téléscripteur. Un circuit de minutage 154 est raccordé à l'unité 72 12139 74 2132727 cent.rale 151 de trai tement do L'informât j. on par uti circuit do commande 153 et applique les iïiipuJsions de synchronisation nécessaires au calculateur M2 pour assurer un fonctionnement synchrone des divers composants du calculateur 142 et, de plus, enregistre en permanence I!opérât.i on de croissance du cris tal. En service, un programme do calculateur constitué essentiellement par l'organigramme logique du tableau Y est introduit dans la mémoire 152 par un dispositif d'entrée 156. De plus, les paramètres calculés indirectement intéressant les zones supérieure et. inférieure cie l'autoclave pour les trois phases d'échauffement et la phase de marche sont également introduits dans les emplacements de mémoire du calculateur. Cette information p&ufc ûtr-e sous une forme appropriée quelconque, par exemple en "langage machine'' ou dans un langage plus évolué tel que le Fortran ou le Cobol, suivant le type/ie calculateur employé. L'unité centrale 151 de traitement de l'information, qui est commandée par le programme mémorisé dans la mémoire 152 exécute les calculs nécessaires correspondant à la phase considérée de l'opération et transmet les signaux numériques résultants, par des conducteurs '39 et 146, à des convertisseurs numériques-analogiques 138 et 144. Ces convertisseurs transforment les signaux numériques en signaux analogiques qu'ils transmettent aux amplificateurs magnétiques 131 et 132, respectivement, qui donnent naissance à des versions considérablement amplifiées des signaux analogiques, lesquels sont ensuite appliqués aux éléments chauffants 112 et 113, respectivement, pour commander le chauffage des zones supérieure et inférieure de l'autoclave. Les températures des zones supé—■ rieure et inférieure de l'autoclave et la pression à l'intérieur de l'autoclave sont surveillées en permanence par les capteurs 114. 116 et 117 et les signaux analogiques de sortie de ces capteurs sont convertis par des convertisseurs analogiques-numériques 162, 167 et 16« et appliqués sous forme . A 58 numerique au-circuit d* entrée/d1 un dispositif de commande de l'opération. Comme cela est imposé par le programme mémorisé dans l'ordinateur 142, ces paramètres sont échantillonnés de 72 12139 75 2132727 temps à autx'e c b sont compares aux tempo ra turos eL pressions déyix'ées, para rue t res ménioxisés d;>ns La mémoire 15--, et l'ordinateur 142 effectue les calculs nécessaires pour modifier" le courants de chauffage alimentant l'autoclave si les tompératu-5 res s'écartent de leur valeur désirée. Le circuit do minutage 154 détermine les intervalles entre les échantillonnages successifs do la température et de la pression et, p:tr ailleurs, provoque l'enregistrement en permanence des opérations de croissance du cristal, de manière que .les paramètres appro-10 priés calculés indirectement puissent êtx'e appelés par la mémoire 152 et transmis à l'unité centrale 151 de traitement de l'information pour effectuer les calculs appropriés. Après que le circuit de minutage 154 a indiqué que la phase de marche est terminée, l'ordinateur 142 coupe les courants aboutis— 15 sant à tous les éléments chauffants et signale à .1 * oj>érateur, par l'intermédiaire du dispositif de sortie 157, que le cycle de croissance est tex-miné. Le programme introduit dans la mémoire 152 peut comporte!' avantageusement un dispositif émetteur de signaux d'erreur 20 et avertir l'opérateur si, pour une raison inattendue, les conditions à l'intérieur de l'autoclave s'écartent des conditions désirées, ou ai-rêter l'ensemble de l'appareillage si la pression à l'intérieur de l'autoclave se rapproche d'une limite de sécurité prédéterminée. 25 L'homme de l'art peut se rendre compte que l'ensemble repx'ésenté sur la figxire 11 constitxie simplement un exemple des nombreux ensembles qu'on peut employer pour mettre en oeuvre le programme et 1 ' ox-ganigramme représenté sur les tableaux VI à XI. Il convient d'insister à nouveau sur le fait que l'in-30 vention n'est pas limitée à la croissance des cristaux de quartz mais est, d'une manière générale, applicable à la croissance x^ar hydrothermie de n'importe quels cristaux poux* lesquels cette' croissance est possible. On peut citer, mais cette énumération n'est pas liriitative, parmi ces cristaux, 35 l'émeraude, le corindon (Al^O.^), sous ses formes rubis et saphir blanc, la berlini.be (All'O ^), la cale Lté (CaCO^), la zincite (ZnO), La toux-mal Lne, La magne; ti te, l'amiante, la fluorite, la scheelite, les grenats et les zircons. Voix* 72 12139 76 2132727 K. Nassau," "Growing Synthetie Crystals", Lspidary Journal, volume 18, 1-6 (1964). Dans le commerce ds la joaillerie, par exemple, on peut préparer des rubis, des saphirs et des éinoraude-s synthé-5 tiques, de manière que ces pierres présentent des colorations inhabituelles ou donnent lieu à des phénomènes optiques peu courants. Dans les industries des télécommunications et du laser on peut faire croître des cristaux laser et des modulateurs optiques à laser, des séparateurs de faisceaux, etc., 10 en vue de leur donner des propriétés optiques et mécaniques prédéterminées. En fait, l'invention est utilisable dans toutes les industries ou commerces dans lesquels on emploie des cristaux du type étudié. 15 II va de soi que la présente invention a été décrite ci—dessus à titre purement indicatif mais nullement limitatif et que l'on pourra lui apporter toutes modifications de détail conformes à son esprit sans sortir de son cadre. 72 12139 77 2132727 REVENDICATI0NS 1 . Pi'ocedé do régulation de la vitesse de croissance d'un cristal synthétique préparé a partir d'un cristal d'ensemencement suspendu dans une.solution nutritive à l'intérieur 5 d'un autoclave sensiblement vertical, caractérisé en ce que le gradient de température dans ledit autoclave est modifié sélectivement pendant un certain intervalle dè temps pour modifier la vitesse d'écoulement de la solution nutritive au contact du cristal d'ensemencement. 10 2. Procédé selon la revendication 1 de maintien à une valeur sensiblement constante de la vitesse de croissance d'un i ... , cristal de quartz préparé à partir d'une solution nutritive de quartz solvaté, caractérisé en ce qu'on augmente sélectivement le gradient de température à l'intérieur dudit autoclave au 15 fur et à mesure que le temps passe, afin d'augmenter la vitesse d'écoulement par convection du quartz solvaté au contact dudit cristal d'ensemencement pour compenser ainsi la tendance naturelle de ladite vitesse à diminuer à mesure que 1-es dimensions dudit cristal d'ensemencement augmentent et qu'il occupe 20 une proportion constamment croissante de la section transversale effective de l'autoclave. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on par fait passer un premier courant électrique/au moins un élément chauffant électrique placé autour de la zone supérieure dudit 25 autoclave contenant le cristal d'ensemencement,et un second courant électrique par au moins un élément chauffant électrique placé autour de la zone inférieure dudit autoclave, caractérisé en ce que l'on modifie le gradient de température en faisant varier le courant alimentant au moins un des deux 30 éléments chauffants, électriques en fonction d'une équation obtenue empiriquement et qui décrit la manière dont les températures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave varient en fonction d'une variation du courant de chauffage correspondant, et ladite équation est de la forme : 35 [y("t + T )3 + Ay(t +T ) = Bx(t) + G + N 72 12139 " 2132727 dans laquelle : y(t + t) représente la température de la zone correspondante à 11 instant t + T ; représente le retard au transfert ; N" représen te le bruit s toclias tj.que ; A représente la constante de temps do l'ensemble ; B/A représente le gain différentiel en régime permanent ; et C/A la température en régime permanent de la zone corres- 1'au toc. lave 0 pondante de / quand le .courant de chauffage alimen tant celle-ci est nul. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le gradient de température est modifié en calculant, par une machine à calculer ou un ordinateur, l'intensité du courant alimentant les moyens de chauffage associés à la zone inférieure de l'autoclave, en calculant par une machine à calculer l'intensité du courant alimentant les moyens de chauffage associés à la zone supérieure de l'autoclave et en calculant, par une machine à calculer, et en se référant h un moaèle mathématique qui décrit le comportement physique de l'autoclave, des variations discontinues des courants alimentant les moyens de chauffage associés aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave de Manière à régler sélectivement La vitesse de croissance du cristal synthétique. 5- Pz-océdé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'on échantillonne en permanence des paramètres physiques choisis à l'intérieur de l'autoclave et calcule par une machine à calculer les valeurs tenues à .jour des paramètres du modèle mathématique, en se basant sur les paramètres physiques échantillonnés. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que lesdits paramètres physiques choisis comportent au moins les températures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave et la pression régnant à 1 intérieur de celui-ci. 7. Procédé selon la revendication 1 de régulation du gradient de température par un ordinateur, dans lequel l'autoclave est subdivisé fonctionnellement en des zones supérieure et inférieure et comporte des éléments chauffants fonctionnant copy 72 12139 79 2132727 électriquement qui lui sont associés et I 'opcr:i tion do croissance du cristal est subdivisée en au moins une phase d'é-chauCfement et une phase de marche, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations ci-api'ès : introduction dans les éléments de mémoire de l'ordinateur d'un modèle nia.thé matique établi empiriquement qui décrit le comportement do l'autoclave lors de variations par échelons des courants alimentant les éléments chauffants associés aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave, introduction dans les éléments de mémoire du calculateur de la courbe de température désirée pour les zones supérieure et inférieure de l'autoclave pondant la phase de marche, échantillonnage permanent par une machine à calculer d'au moins les températures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave, détermination par une machine à calculer, à partir des températures échantillonnées de la phase dans laquelle fonctionne l'autoclave : la phase de marche ou la phase d'échauffement, choix par une machine à calculer de valeurs appropriées des paramètres du modèle mathématique, en fonction de la phase dans laquelle fonctionne .ledit autoclave, des températures échantillonnées et du temps écoulé, calcul par une machine et en se référant au modèle mathématique, des courants qui doivent passer dans les éléments chauffants associés aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave, afin que ces zones atteignent les températures nécessitées par les courbes de températux-es et injection des courants ainsi calculés dans les éléments chauffants associés aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave de manière que les températures des zones supérieure et inférieure se rapprochent des tempéx-atu— res désirées imposées par les profils de tempéi'atures mémorisés, en maintenant les erreurs entre des limites données. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que la phase d'échauffement est subdivisée en au moins trois périodes et en ce que l'opération de choix des paramètres choisit des paramètres particulier'?} pour la phase de marche et pour les périodes ou régions, au moins au nombre do trois, de la phase d'échauffement. 9. Appareil pour la croissance hydrothermique de cristaux synthétiques, comprenant un autoclave sensiblement vorti— 72 12139 80 2132727 cal, subdivisé fonctionnellement on une zone supérieure et une zone inférieure, ledit autoclave étant concu de manière à recevoir dans ladite zone inférieure une charge de matière nutritive destinée à la croissance des cristaux et qui est 5 pz'osque complètement rempli d'un solvant capable do dissoudre ladite matière nutritive, un dispositif pour suspendre au moins un cristal d'ensemencement à l'intérieur de l'autoclave à proximité de, ou dans, la zone supérieure de celui-ci, un premier et un second dispositif de chauffage associés respec-10 tivement aux zones supérieure et inférieure de l'autoclave, et une source d'énergie pour alimenter les premier et second dispositifs de chauffage, caractérisé en ce qu'il comprend par ailleurs un ordinateur destiné à ajuster respectivement les valeurs des puissances fournies aux premier et second dispo-15 sitifs de chauffage par la source, pour que la différence de température entre les zones supérieure et inférieure de l'autoclave puisse etre modifiée sélectivement pendant la croissance du cristal. 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en 20 ce que : l'ordinateur est programmé de manière à inclure un modèle mathématique qui décrit le comportement thermodynamique de l'autoclave, et des capteurs sont couplés à l'autoclave pour transmettre audit ordinateur des informations concernant la température et la pression à l'intérieur de l'autoclave de 25 manière à modifier les paramètres du modèle mathématique en fonction du temps qui s'écoule. 11. Appareil selon l'une des revendications 9 et 10, dans lequel les premier et second dispositifs de chauffage comprennent chacun au moins un élément chauffant fonctionnant 30 électriquement et la source d'énergie comprend une source d'énergie électrique, caractérisé en ce que l'ordinateur comporte un calculateur numérique à au moins une unité centrale de traitement de l'information, une mémoire, un circuit de commande, un circuit de minutage et des circuits d'entrée et de sortie 35 d'un dispositif de commande, et en ce qu'un premier et un second amplificateur magnétique sont intercalés respectivement entre la source d'énergie électrique et les éléments chauffants fonctionnant électriquement, et lesdi.ts premier et second 72 12139 amplificateurs magnétiques sont couplés au circuit de sortie f- du dispositif de commande, pour que des signaux représentant les courants qu'on désire faire passer dans les éléments chauffants soient transmis par l'ordinateur aux amplificateurs ma-5 gnétiqùes afin de réglez' le gain de ceux-ci et par conséquent l'intensité des courants alimentant les éléments chauffants. 12. Appareil selon l'une des revendications 9 et 10, dans lequel le premier et le second dispositif de chauffage comport-ent chacun au moins un élément chauffant fonctionnant 10 électriquement et la source d'énergie comprend une source d'énergie électrique, caractérisé en ce que lTordinateur comporte un calculateur numérique comportant au moins une unité centrale de traitement de l'information, une mémoire, un circuit de commande, un circuit de minutage et des circuits d'entrée et de 15 sortie d'un dispositif de commande et en ce qu'un premier et un second circuit comportant chacun un redresseur commandé au silicium sont intercalés respectivement entre la source d'énergie électrique et les éléments chauffants fonctionnant électriquement, et le premier et le second circuit à redresseur com-20 mandé au silicium sont couplés à la sortie dudit circuit de commande de manière que des signaux représentant les courants qu'on désire faire passer par les éléments chauffants soient transmis aux éléments de commande^des circuits à redresseur commandé au silicium par l'ordinateur de manière à régler 25 leurs coefficients d'utilisation et par conséquent les courants alimentant les éléments chauffants. 13. Appareil selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que l'ordinateur comprend une mémoire programmée àu préalable de manière à contenir un modèle mathéma— 30 tique décrivant le comportement thermodynamique de l'autoclave en réponse à des variations par échelons ou discontinues des courants de chauffage alimentant les éléments chauffants associés aux zones supérieure et inférieure, et ladite mémoire est par ailleurs programmée au préalable de manière à/éontenir 35 les profils des températures désirées que doivent atteindre les zones supérieure et inférieure de lrautoclave à mesure que le temps passe, et un premier et un second capteur de tempe— : rature-, sont couplés respectivement aux zones supérieure et 2132727 72 12139 82 2132727 inférieure de 1 ' autoc.lu.ve et un capteur manorné brique destiné à mesurer la pression développée à l'intérieur de .11 autoclave, lesdits capteurs de température et manométricjue étant raccordés audit ordinateur qui choisit, sur la base dos informations 5 de température et de pression qu'il reçoit les paramètres appropriés pour le modèle mathématique et calcule ensuite périodiquement les courants qui doivent être injectés dans les éléments chauffants de manière que les températures des zones supérieure et inférieure de l'autoclave se rapprochent des tempé-10 ratures imposées par lesdites courbes de température mémorisées au préalable, l'écart entre les températures effectives et les températures imposées ne dépassant pas une limite donnée. 14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comprend un premier et un second circuit convertis- 15 seur numérique-analogique intercalés entre le circuit de sortie d'un dispositif de commande de l'opération et le dispositif de régulation du courant et un premier, un second et un troisième convertisseur analogique-numérique intercalés entre les capteurs de températures et le capteur manométrique et le cir-20 cuit d'entrée d'un dispositif do commande de l'opération. 15. A-titre de produit industriel nouveau, un cristal de quartz synthétique,, caractérisé en ce que son coefficient de mérite Q est sensiblement le même en bous points. copv