FR 2112543 A1 19720616 FR 7139916 A 19711108 71 39916 1 2112543 La présence de proportions importantes de composants incombustibles dans les gaz naturels hydrocarbonés provenant de têtes de tubage ou autres sources peut rendre ces gas commercialement inintéressants car le taux d'impureté induit le 5 pouvoir calorifique (kcal) des gaz en dessous du taux minimal acceptable pour les combustibles par les compagnies du service de distribution. La présence aux Etats-Unis et dans d'autres pays de réservoirs de gaz connus qui sont pratiquement inexploités 10 parce que les hydrocarbures de formation sont mélanges à des quantités trop importantes d'azote, en général de l2ordre de 20 $>t ou plus, en volume, indique d'elle-même le besoin pour un procédé économique et efficace pour purifier eeg naturels jusqu'à ce qu'ils répondent aux normes industrielles leur 15 permettant d'être utilisés comme combustible. Dans 1* brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3 438 677, le ûe^aràeres ::ï décrit un procédé permettant d'atteindre ce but» La présente inventio:: a pour objet des perfectionnements apporta à ce procédé. L'invention concerne donc; un prooéà-f qui est- scono-20 mique du point de vue de l'installation et: 3u fonotior-nament qui cependant permet de purifier des gaz hjû car bon«$? contaminés se trouvant sous pression élevée juso .:'?. os iu.ï ac-s gaz soient utilisables industriellement. le proonïa ocnsis-L-e à refroidir le gaz naturel sous pressio* oor.xam:lrç dans 25 deux stades successifs pour condenser au .-noirr* un? x;i;-rï?.e importante du courant gazeux en le faisant pes««.v onr échange indirect de chaleur, d'abord avec au jolrr- .ouranTs de fluides séparés, puis avec un liquide on i^r-cn. "•= mélan ge de charge refroidi est ensuite détendu pratiqua.?:ri jusau%i 30 la pression atmosphérique dans une prsmière as sépara tion pour produire une seule phase liquide r.".. Le er car bures et une seule phase gazeuse riche en pu "et 4-, phases gazeuse et liquide sont séparées et le li~iii 35 leur avec le gaz naturel dans le second sta^e -e refro.-'.^isse-ment mentionné plus haut. Le courant partiellement vaporisé provenant de la première séparation donne ainsi une seconde BAD ORiGinAL 71 39916 2 2112543 phase liquide riche en hydrocarbure et une seconde phase gazeuse riche en impureté dans une seconde zone de séparation. Elles sont à leur tour séparées, et la seconde phase gazeuse est refroidie et renvoyée dans le première zone de 5 séparation. Le liquide provenant de la seconde séparation et le gaz provenant de la première séparation sont ensuite envoyés séparément comme oourants de fluides pour refroidir le mélange de charge par un échange indirect de chaleur, dans le premier stade de refroidissement avant d'être soutirés du .10 procédé comme, respectivement, premier et second courants de produit. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3488677 précité, la demanderesse fait remarquer qu'en détendant le mélange pratiquement jusqu'à la pression atmosphérique, on 15 peut obtenir une séparation efficace des composants sans nécessiter de fractionnement classique. La demanderesse a constaté en outre que par une telle détente du fluide refroidi pratiquement jusqu'à la pression atmosphérique, le méthane entraîné et déchargé avec l'impureté dans la phase gazeuse est 20 comparable du point de vue énergétique à la puissance nécessaire à une réfrigération à reflux dans un système de fractionnement classique. La demanderesse a maintenant trouvé qu'on peut encore augmenter l'efficacité de la séparation des composants, 25 sans avoir recours à un fractionnement classique et sans nécessiter une consommation supplémentaire d'énergie. On obtient une telle augmentation de l'efficacité de séparation en réalisant une seconde séparation de la phase liquide provenant de la première séparation dans une seconde zone de 30 séparation, puis en chauffant et en vaporisant partiellement le liquide par un échange indirect de chaleur avec le courant de charge froid dans un sous-refroidisseur, La pha^e gazeuse provenant de cette seconde séparation contient un taux d'hydrocarbures sensiblement supérieur à . - celui de la plia se 35 gazeuse provenant de la première séparation, étant donné la température supérieure du liquide et du gaz dans la seconde zone de séparation. Toutefois, cette teneur en hydrocarbures BAD ORIGINAL 71 39916 3 2112543 n'est pas perdue, mais récupérée en refroidissant d'abord la phase gazeuse provenant de la seconde séparation dans un re~ froidisseur intermédiaire puis en la renvoyant dans la première zone de séparation. Il est évident qu'on doit appliquer un 5 refroidissement supplémentaire au mélange de charge contaminé avant de le détendre quand il est envoyé dans le second stade de refroidissement en passant par le sous-refroidisseur pour fournir la chaleur nécessaire pour vaporiser partiellement la phase liquide provenant du premier stade de séparation. On a 10 constaté quece refroidissement supplémentaire est suffisant, après détente du mélange de charge contaminé, pour fournir le refroidissement nécessaire pour condenser partiellement la phase gazeuse provenant du second stade de séparation dans le refroi-disseur intermédiaire. La teneur en hydrocarbures dans la phase 15 gazeuse provenant de la première séparation est inférieur à celle de la seconde séparation, comme expliqué ci-dessus. Ainsi, la phase liquide provenant de la seconde séparation et la phase gazeuse provenant de la première séparation ont respectivement la teneur la plus élevée et la plus faible en hydro-20 carbures, et elles sont soutirées du procédé sous forme de produits séparés. En résumé, l'efficacité de la séparation est supérieure à celle obtenue en soutirant séparément les phases liquide et gazeuse à partir d'une seule séparation. On entend par le terne "pression élevée" appliqué au 25 gaz contaminé à purifier, les pressions supportées par le gaz naturel habituellement produit en tête de tubage, ou celles sous lesquelles il est maintenu dans les systèmes de transport actuels. Toutefois, ces pressions ne limitent pas de façon critique le procédé, dans lequel on peut utiliser une charge 30 gazeuse qui se trouve sous une pression supérieure ou inférieure d'au moins plusieurs atmosphères. Bien que le procédé puisse être appliqué à plusieurs impuretés, il est décrit ici en se référant à l'impureté azote qui est une matière incombustible que l'on trouve dans de nombreux réservoirs d'hydrocarbures. 35 II est également entendu que par le terme "purification" tel qu'utilisé ici, on se réfère à 1'élimination d'une quantité suffisante d'impureté pour rendre le gaz hydrocarboné commercialement acceptable dans les conditions locales courantes. 71 39916 4 2112543 Le procédé sera mieux compris en se référant aux dessins annexés décrits ci-après, sur lesquels : - la figure 1 représente un diagramme de circulation d'un système du procédé illustrant une forme de réalisa- 5 tion de l'invention ; - la figure 2 représente une courbe isobare montrant la séparation de phases méthane-azote sous une pression manomé-trique de 3,5 kg/cm ; et - la figure 3 représente un diagramme de circulation 10 d'un système du procédé montrant une autre forme de réalisation entrant dans le cadre de l'invention. Sur la figure 1, un mélange de gaz naturel gazeux sous pression élevée contaminé par une grande proportion d'azote, par exemple 60 # en volume, produit à la tête d'un tu-15 bage 9 sous une pression élevée, habituellement supérieure à 100 atmosphères, est envoyé d'abord dans un système de conditionnement de la charge 10 représenté dans la partie supérieure de la figure, puis dans le procédé de séparation à deux stades représenté dans la partie inférieure de la figure, le système 20 du procédé englobant ces deux aspects. Le système de conditionnement comprend un séparateur 11, pour éliminer les liquides libres du gaz produit, et un régulateur de pression 12 pour réduire, si nécessaire, la pression du gaz de charge. Le séparateur peut également comprendre 25 un réchauffeur afin que la température du gaz de charge dont on a réduit la pression dans le régulateur 12 reste supérieure à la température de formation des hydrates qui est comprise entre environ 7°C et 18°C. Un refroidisseur 13 peut être prévu pour refroidir le gaz de charge dans les cas où la température du 30 gaz après être envoyé dans le régulateur de pression 12 est sensiblement supérieure à la température de formation des hydrates. Dans le refroidisseur, le gaz de charge est refroidi par un des courants de produit, tels que 1« courant riche en azote comme on peut le voir représenté sur le dessin, entrant 35 dans le refroidisseur en 41 et sortant en 42. De l'eau en suspension et des hydrocarbures condensés provenant du gaz de charge dans le refroidisseur sont recueillis dans un filtre- 1 39916 5 2112543 séparateur 14. Le gaz de charge est envoyé dans un système sécheur 15 pour éliminer l'eau vaporisée et les hydroeai'bures plus lourds qui gênent» Le système sécheur comprend normalement des lits de désséchant ou de tamis moléculaire, ainei que du charbon actif, qui doivent être périodiquement régénérés en utilisant un. gaz sec et chaud chauffé par des appareils de chauffage électriques ou à gaz compris comme faisant partie du système sécheur. Dans ce cas le gaz peut être chassé eu couran riche en azote par un conduit 39 et évacué hors du système sécheur par un conduit 40. Le système de conditionnement a pour but de stabiliser la pression et la température du mélange de charge et d'en éliminer les composants indésirés qui géreraient 1«- traitement ultérieur. Le mélange de charge conditionne sort du &y-5tèiae de conditionnement par un conduit 16 et entre dans un eo::.cr.geur de chaleur 17 qui peut comprendre un.a ou plusieurs unités disposées de manière à tirer pleinement avantage du v-'w-uir de refroidissement des courants sépares de produit oiohe in hydre carbures et de produit riche en azote quand ils sent réchauffé à partir des températures basses auxquelles .-.ls sont séparés dans le procédé, comme décrit ci-après. Dan:; '*.*« 'pnpique, le courant de charge passe avec échange de- ci'-J.fy.i' réalisé à contre-courant et parallèlement evee chacun ciss co\t; Le mélange de charge refroidi est envoyé p=tr us conduit 18 dans un sous-refroidisseur 19 où il est eons-re-froidi par échange de chaleur avec un courant de lipide bouillant à basse température venant du récipiont de r-€rara-tion du premier stade. Le sous-refrcidissev.r e~t normalement un échangeur de chaleur du type tube et en-^loppe la charge refroidie passe dans des tubes en serpentins ? curant par rapport au liquide en ébullition qui se trouve dans l'enveloppe. 71 39916 6 2112543 Le mélange de charge sous-refroidi quitte le sous-refroidisseur par un conduit 20 en conservant une grande partie de sa pression initiale contrôlée par le régulateur 12, La faible perte de pression provient de la chute de pression 5 nominale qui se produit dans chacune des unités du système de pré-conditionnement et lors du passage dans les tubes &é l'é-changeur de chaleur et du sous-refroidisseur. Le courant de charge est habituellement refroidi à une pression supérieure à sa pression critique, et dans ce cas le courant se liquéfie 10 pendant la condensation sans passer par une région à deux phases. Toutefois, dans le cas d'un mélange de charge dont la pression est inférieure à sa pression critique, la charge sous-refroidie provenant du sous-refroidisseur pourrait être un liquide ou un mélange à deux phases, selon la pression et 15 les autres conditions de l'opération. La charge sous-refroidie est détendue dans un détendeur 21 jusqu'à une pression voisine de la pression atmosphérique, telle que possible et compatible avec les exigences du mode de construction des diverses parties du système. Dans le 20 cas typique considéré ici (voir tableau I, page 10), la près- p sion après la détente finale est d'environ 2,4 kg/cm absolus. Comme expliqué avec plus de détails ci-après, on choisit une pression de séparation en faisant un compromis entre l'efficacité de séparation améliorée favorisée par des pressions voi-25 sines, ou même inférieures, à la pression atmosphérique, et la taille réduite des conduits, soupapes, récipients et échan-geurs de chaleur nécessaires pour manipuler le volume réduit des courants gazeux du procédé sous une pression de plusieurs atmosphères. L'utilisation d'une pression de séparation rela-30 tivement supérieure a comme autre avantage que la pression plus forte sous laquelle le produit riche en azote est disponible après passage dans l'échangeur de chaleur 17, constitue une source utilisable de gaz sec pour régénérer les séeheurs. Comparé au procédé à un seul stade décrit dans le brevet pré-35 cité, l'efficacité de séparation atteinte dans le procédé à deux stades de la présente invention dépend beaucoup" moins de la pression à laquelle sont effectuées les séparations, dans 71 39916 7 2112543 une gamme de pressions allant jusqu'à plusieurs atmosphères, absolues. Le détendeur 21 est normalement une soupape à étranglement qui produit une détente de Joule-Thomson ou à enthalpie 5 constante. Selon une variante, on peut utiliser une machine ou une turbine à détente pour obtenir une détente presque isentro-pique fournissant un refroidissement plus grand, cette variante entrant également dans le cadre de l'invention. Avec un tel détendeur isentropique, on obtient un meilleur refroidissement 10 du mélange de gaz naturel- sous-refroidi par utilisation de l'énergie du courant pour fournir un travail extérieur. La charge détendue venant du détendeur passe dans un conduit 22 puis dans un refroidisseur intermédiaire 23 où une partie de sa basse température est utilisée pour refroidir 15 un courant de gaz qui retourne du récipient de séparation du second stade dans le premier stade. Le refroidisseur intermédiaire fournit des passages pour un transfert efficace de la chaleur, du courant de stade intermédiaire au courant de charge détendu. 20 Le courant de charge détendu et le courant gazeux de stade intermédiaire sont proches de l'équilibre thermique au point de décharge du refroidisseur intermédiaire et passent respectivement par des conduits 30 et 29 dans un récipient de séparation du premier stade 24. Les courants peuvent être mé-25 langés avant d'entrer dans le récipient ou, dans une forme de réalisation préférée illustrée figure 3, être mélangés dans le refroidisseur intermédiaire pour atteindre l'équilibre thermique désiré par échange indirect de chaleur. Les deux courants entrent dans le récipient et sont 30 séparés en une seule phase liquide et en une seule phase gazeuse qui sont proches de l'équilibre thermique à la pression réduite de séparation. La fraction d'azote dans la phase liquide et dans la phase gazeuse à l'état d*équilibre dépend seulement de la pression et de la température des deux phases ; ain-35 si, pour une pression constante donnée dans le récipient de séparation du premier stade, la composition des deux phases est seulement réglée par la température. En effet, étant donné que 71 39916 8 2112543 le second courant de produit qui contient essentiellement de l'azote dérive de la phase gazeuse dans le récipient de séparation du premier stade, 1*hydrocarbure est déchargé avec le second courant de produit riche en azote, et par conséquent 5 l'efficacité de l'ensemble du procédé est également directement contrôlée par le degré de refroidissement des deux courants introduits dans le premier stade de séparation. lia phase gazeuse riche en azote séparée dans le premier stade est évacuée par un conduit 35 et passe dans les 10 passages séparés de l,échangeur de chaleur 17 où elle est réchauffée à une température voisine de celle de la charge conditionnée, puis elle est déchargée par des oonduits 36 et 41 dans un refroidisseur 13 et un régulateur de contre-pression 37. Le régulateur de contre-pression maintient une pression 15 contrôlée presque constante dans le récipient de séparation du premier stade et fournit une pression positive sous laquelle le gaz riche en azote peut être évacué par un conduit 39 pour régénérer le sécheur. La phase liquide riche en hydrocarbures séparée dans 20 le premier stade comprend un premier courant de stade intermédiaire et qui est soutiré dans un conduit 25, partiellement vaporisé par passage et échange de chaleur avec le courant de charge relativement plus chaud qui entre dans le sous-refroidisseur 19, puis est introduit sous la forme d'un mélange à 25 deux phases dans le récipient de séparation 27 du second stade par un conduit 26. Comme dans le cas du premier stade, le mélange à deux phases est séparé en une seconde seule phase liquide riche en hydrocarbures et en une seconde seule phase gazeuse riche en azote proches de l'équilibre thermique, la 30 phase liquide étant plus riche en hydrocarbures que le premier courant de stade intermédiaire d'où elle provient. Comme précisé ci-dessus, les teneurs en azote des phases liquide et gazeuse dépendent seulement de la température de la séparation pour une pression contrôlée donnée. Par conséquent, et comme 35 expliqué ci-après en se référant au diagramme de phases illustré figure 2, la pureté du premier courant de produit riche en hydrocarbures dérivé de la phase liquide dans le second réci 71 39916 9 2112543 pient de séparation est commandée par le degré do réchauffement du premier courant de stade intermédiaire en passant dans le sous-refroidisseur avant d'être introduit dans le second récipient de séparation. 5 La phase gazeuse séparée dans le second récipient de- séparation comprend le second courant de stade intermédiaire et qui passe par un conduit 28 dans le refroidisseur intermédiaire 23, et de là retourne dans le séparateur du promis stade 24-, comme décrit précédemment. 10 Le liquide soutiré du récipient ào séparation du se cond stade dans le conduit 31 comprend le pr^ier courant de produit riche en hydrocarbures. Si ce produit doit déchar gé à une pression supérieure à la pression dé sépara vic-fc, on peut avantageusement le pomper jusqu'à sa :-a ci-.- -2fcharge 15 finale, tandis qu'il reste à l'état: liquide, z-i "cyen, c-.'aae pompe à produit 32. L'énergie nécessaire pou.- pressuriser le premier courant de produit sous forme liquide est plusieurs fois inférieure à celle nécessaire pour cctupriaer le produit à l'état gazeux. 20 Le premier liquide de produi i pressurisé ost- envoyé par un conduit 33 dans les passages séparés.- à3 .1 'échangear de chaleur 17 où il est vaporisé et réchauffé à une température proche de celle à laquelle le mélarge 'hc^gs oc-iîdi- tionné est entré. Le premier courant d* produit garcux riche en 25 hydrocarbures est ensuite évacué pu,: u.-; o-j;; ; û * it-ucua^ion 34 à la pression de sortie finale fcu"rr.r^ psr la .aiipr- ; 2, :uais légèrement inférieure par suite le _a crute r-r.;-.ûsi;r: aomin?,-* le qui a lieu dans l'échangeur de- c'.al.-.c. . . 1 :-.'siens de sortie reliées. 30 Dans le cas du mélange ce g«z rctur-I e:.r5\:'ér4 sur cette figure, à savoir un mélange qui contient 6C i> en volume d'impureté azote et qui vient du systèuï3 d-~. cond-'tion-nement dans le système du procédé à un débit dJ environ 339 600 m' par jour, le procédé fournit un produit riche sn L^rocarbu-35 re contenant, par exemple, moins de 7 ?° d'azote à un ùébit de 121 690 par jour environ. Dans le tableau I sont indiqués les pressions, températures, teneurs en a ote et débits en 71 39916 10 2112543 poids, approximatifs, à divers endroits dans le système du procédé fonctionnant dans un ensemble typique de conditilns contrôlées. TABLEAU I 5 Position dans la figure 1 Pression (kg/cm2) Température (°c) Composition (Yol. 5É de N2) Débit en poids (kg/sec.) Conduit 16 105,4 18 60 3,6 Conduit 18 103,3 -119 60 3,6 10 Conduit 20 101,9 -159 60 3,6 Conduit 22 3,5+ -176 60 3,6 Conduits : 29 et 30 combi .nés 3,5 -172 60 4,7 Conduit 25 3,5 -172 30 2,13 15 Conduit 26 3,5 -156 30 2,13 Conduit 28 3,5+ -156 55 1,17 Conduit 31 3,5+ -156. 6,5 0,93 Conduit 33 42,1 -153 6,5 0,93 Conduit 34 41,4 0,5 6,5 0,93 20 Conduit 35 3,5 -172 90 2,66 Conduit 36 2,8 0 90 2,66 Conduit 42 10,3 0 90 2,66 La différence de températures entre la première et la seconde séparation comme, par exemple, dans le conduit 25 25 d'où le premier courant liquide de stade intermédiaire sst soutiré à - 172°C et dans le conduit 28 d'où le second courant gazeux de stade intermédiaire est évacué à - 156°C, illustre une différence de températures de 16,5°C entre ces séparations. C'est cette différence entre les températures auxquelles on 30 réalise les deux séparations qui conduit à une meilleure efficacité de séparation. L'exemple présenté ne limite pas l'invention, mais illustre un cas typique. La teneur en azote du produit riche en hydrocarbures (conduits 31, 33 et 34) peut être supérieure ou inférieure à celle requise par l'utilisateur au 35 gaz. Une telle variation s'accompagne respectivement d'une 71 39916 11 2112543 température plus basse ou plus élevée dans le récipient de séparation 27 du second stade. De même, on peut faire varier la teneur en méthane résiduel du.courant de produit riche en azote ; par exemple, en augmentant la capacité du transfert de 5 chaleur du sous-refroidisseur on abaisse la température de la charge sous-refroidie dans le conduit 20, et il en résulte une température plus basse dans le récipient de séparation du premier stade 24 et une diminution correspondante du méthane dans le gaz qui sort du premier stade par le conduit 35 et quitte 10 le système du procédé par le conduit 36. On a trouvé que la teneur en hydrocarbures du gaz provenant du premier stade de séparation et celle du liquide provenant du second stade de séparation peuvent être contrôlées presque indépendamment dans une gamme de valeurs étendue et 15 intéressante pratiquement en réglant la température dans chacune des zones de séparation d'une manière aussi indépendante que possible, comme décrit ci-après. Ce contrôle des températures des deux séparations qui autrement est presque indépendant est limité théoriquement quand la teneur en hydrocarbures de la 20 phase liquide provenant du premier stade de séparation est égale à celle de la phase gazeuse provenant du second stade de séparation. Cette limite sera mieux comprise en se référant à la figure 2, qui représente un isobare du système méthane-azote en équilibre avec le liquide à n'importe quelle température. La 25 - composition du liquide t chacune de ces températures est donnée par la courbe 51. Dans n'importe quel cas particulier, on peut déterminer la composition du produit riche en méthane, en fixant le point 53 sur la courbe de la composition du liquide. On détermine par conséquent, la température ï2 du second stade 30 de séparation, et par suite, la composition du gaz provenant du second stade en 54. De même, on peut voir qu'une diminution de la teneur en métnane du gaz du premier stade, représentée par le point 56, nécessite un abaissement de la température de séparation du premier stade et une augmentation correspondante 35 de la teneur en azote du liquide du premier stade, représentée par le point 55. Un bilan pondéral montre clairement que lorsque la composition du liquide du premier stade, point 55, et celle 71 39916 12 2112543 du gaz du seoond stade, point 54, sont identiques, tout le liquide de stade intermédiaire qui s'écoule du premier stade doit être vaporisé dans le seoond stade et le système ne fournit pas de produit liquide riche en méthane. Pour approcher 5 de la limite indiquée ci-dessus, la teneur en azote du liquide provenant du premier stade de séparation devrait être augmentée de 30 # à 55 (en supposant que la pureté du produit riche en hydrocarbures reste inchangée). Ce cas limite nécessiterait un refroidissement supplémentaire du mélange de gaz de 10 charge tel, que la température des courants combinés provenant des conduits 29 et 30 et entrant dans la première zone de séparation serait de - 168°C environ, soit environ 5,5°C en dessous de la température dans les conditions indiquées, et la teneur en méthane du produit gazeux riche en azote provenant du pre-15 mier stade de séparation serait d'environ 4 On peut voir qu'aussi longtemps qu'on n'approche pas de trop de la limite ci-dessus, on peut contrôler la fraction d'hydrocarbures déchargée avec le courant riche en azote, presque indépendamment de la composition du produit riche en 20 méthane, en ajustant la capacité de l'échangeur de chaleur et du sous-refroidisseur, et en agrandissant l'appareillage associé au premier et second courant de stade intermédiaire afin de manipuler des débits de courant de stade intermédiaire plus grands. De tels changements peuvent être facilement incorporés 25 dans des applications où une efficacité de séparation supérieure justifie la plus grande capacité de l'appareillage, et ces changements entrent dans le cadre de l'invention. On peut voir également que ce contrôle presque indépendant de la composition du produit riche en méthane et du produit riche en azote a 30 comme résultat que l'efficacité de séparation est relativement indépendante de la pression de séparation aussi longtemps que la séparation des phases se produit 'd'une manière assez nette, comme représenté figure 2. Dans la, pratique, cela permet de fournir un produit purifié riche en hydrocarbures contenant 35 seulement quelques pourcents d'impureté, tandis que le courant séparé riche en azote contient un pourcentage comparativement faible d'hydrocarbures aux pressions de séparations dans une 1 39916 13 2112543 gamme comprise entre plusieurs atmosphères, absolues* Oe résultat est contraire au procédé à un seul stade décrit dans le brevet précité dans lequel l'efficacité de séparation est très sensible à la pression et dans la pratique o:i effectue la séparation à une pression aussi proche que possible de la pression atmosphérique. Dans l'exemple illustratif, indiqué tableau 1. les deux récipients de séparation se trouvent sous une pression manométrique de 3,5 kg/cm environ et le récipient du second stade sous une pression légèrement supérieure. Pour csla, on utilise une hauteur statique de liquide qui descend dans le conduit 25, l'enveloppe du sous-refrozâisseur 19 et la conduit 26 pour maintenir une légère pression positive dans la récipient inférieur 27. Selon une variante. oî: peut dans le même but, une pompe à liquide dans le conduit SM- ou encore une pompe à gaz en forçant le gaz dans le conduit ?8 Le récipient de séparation r.u prerie? le refroidisseur intermédiaire 23» le récipien" de s *p nation du second stade 27, et le sous-refroidisseur 1e- sont chacun représentés de façon analogue comme des élfetn vs tand.i. que l'échangeur de chaleur 17 est représenté cc-rra- ucc "jeule unité. D'autres dispositions de ces éléments f--îotio^a-ls so:;t possibles dans le cadre de l'invention» par etenpls le sous-refroidisseur et le récipient du second sta^o p 71 39916 14 2112543 respectivement par le premier courant de produit riche en hydrocarbures et le second courant de produit riche en azote. Ces variantes données ci-dessus à titre illustratif sont représentées dans la forme de réalisation de la figure 3 et décrites 5 avec plus de détails ci-après. La figure 3 illustre une forme de réalisation préférée de l'invention en montrant certains détails de construction des divers éléments ainsi que des soupapes, et des conduits supplémentaires prévus pour contrôler le procédé. 10 le système de la figure 3 montre un système de condi tionnement de la charge, analogue à celui de la figure 1. Ainsi, comme décrit ci-dessus en se référant à la figure 1, le mélange de gaz de charge produit en tête de tubage 59 est envoyé successivement dans un séparateur 61, un régulateur 62, un refroidis-15 seur 63, un filtre-séparateur 64 et un système sécheur 65» qui constituent le système de conditionnement de la charge 60. Le mélange de gaz de la charge conditionnée est ensuite introduit dans les parties à basses températures du système du procédé. On notera que bien que les stades de conditionnement de la char-20 ge ne fassent pas partie de l'invention, le mode de construction, l'agencement et le fonctionnement pratique du procédé dépendent de la manière et du succès avec lesquels le conditionnement a été fait. Les stades de conditionnement de la charge montrés sur les figures ne doivent pas être considérés comme le seul système 25 possible ; en effet la présence d'autres impuretés telles que l'hydrogène sulfuré, le gaz carbonique et l'essence naturelle nécessite pour les éliminer un appareillage spécial supplémentaire dans le système de conditionnement. Les stades de conditionnement représentés sont seulement typiques de certaines 30 applications simples et les plus couramment rencontrées. Sur la figure 3, les liquides accumulés dans Le séparateur 61 sont éliminés par une vanne de purge 93 ; î1 le disposition particulière est prévue pour nettoyer le filtre-séparateur 64 en fermant les vannes 95 et 96, tandis que la charge 35 franchit la vanne 97 en dérivation. Des liquides te.1 uu.e l'ea^ et l'huile légère accumulés dans le filtre-séparateu. 64 peuvent être éliminés périodiquement-par la soupap'e T -« ?1 39916 15 2112543 Le système sécheur 65 comprend normalement un ensemble de deux, ou plus, récipients sécheurs du type à tamis moléculaire ou à desséchant représentés en 103 et en 104-, des soupapes associées 99, 100, 101, 102, 105» 106, 107 et 108 et un 5 rechauffeur 109. les vannes fonctionnent de telle sorte que pendant qu'un sécheur déshydrate le gaz de charge qui passe dans le système, l'autre sécheur est régénéré par un courant passant en sens inverse de gaz chaud et sec riche en azote provenant du système, les matières en poudre entraînées dans 10 le courant gazeux quand celui-ci passe dans le lit du sécheur sont éliminées du gaz de charge conditionné au moyen d'un filtre à particules 110 que l'on peut nettoyer périodiquement en fermant les vannes 111 et 112 et en faisant franchir le gaz de charge en dérivation, par la vanne 113. 15 Le gaz de charge conditionné entre dans le 'système du procédé proprement dit par le conduit 66 et la vanne de fermeture 114. le courant gazeux de charge est refroidi dans une paire d*échangeurs de chaleur 67, qui comprend un premier échangeur de chaleur 115 et un second échangeur de chaleur 116. 20 la répartition du mélange gazeux de charge entre le premier et le second échangeurs de chaleur est contrôlée par des vannes d'équilibrage 117 et 118 dans les conduits contenant le mélange de charge à l'entrée de chaque échangeur de chaleur, les échangeurs de chaleur sont normalement du type à enveloppe et 25 tubes en serpentins appelés couramment échangeur de chaleur du type Giauque-Hampson. le procédé peut convenir à d'autres formes d'échangeurs de chaleur. Dans le cas illustré dans le tableau I, environ 65 fi du mélange de charge sont refroidis dans le premier échangeur 30 de chaleur et le reste dans le second. Cette proportion donne une utilisation maximale des deux courants de produits utilisés comme milieu de refroidissement dans chaque échangeur de chaleur, les deux courants de charge froids quittant chaque échangeur à des températures approximativement égales. Une 35 vanne du type à dérivation 119 est prévue pour permettre le contrôle de la température finale du mélange de charge froid dans le conduit 68. 71 39916 16 2112543 Le mélange de charge froid est ensuite refroidi dans le sous-refroidisseur 69, installé dans le récipient de séparation du second stade 77. Le sous-refroidisseur comporte des passages sous pression élevée, qui sont ordinairement des ser-5 pentins représentés en 150, disposés pour effectuer un échange de chaleur à contre-courant avec le liquide en ébullition qui monte dans une enveloppe maintenue sous faible pression 151. l'enveloppe comprend un conduit d'admission 152 pour le liquide venant du premier stade et est ouverte à sa partie supérieure 10 pour permettre le départ du liquide réchauffé 76 et l'élimination par ébullition du gaz dans le récipient de séparation du second stade 77. Une chicane de pulvérisation 149 réduit au minimum 1'entraînement du liquide dans la phase gazeuse. Une vanne du type à dérivation 120 conjointement à la 15 vanne 121 permettent un franchissement en dérivation contrôlé du mélange de charge refroidi autour du sous-refroidisseur dans des cas particuliers tels que pour commenoer à chauffer ou contrôler la température de la charge sous-refroidie. La charge sous-refroidie passe dans un conduit 70 20 puis dans le détendeur 71» qui dans ce cas est une vanne de détente du type Joule-Thompson. La charge détendue passe ensuite par un conduit 72 dans le refroidisseur intermédiaire 73, puis dans un conduit 126 dans le récipient de séparation du premier stade 74. Dans la forme de réalisation illustrée 25 figure 3» le refroidisseur intermédiaire 73 est constitué d'un tube mélangeur. On utilise la grande vitesse du mélange de charge détendue passant dans le conduit J2 au moyen d'une buse 122 dirigée concentriquement vers le rétrécissement du venturi 124. Le second courant de stade intermédiaire, constitué du 30 gaz provenant du récipient de séparation du second stade par le conduit 78, est entraîné d'une chambre 123 par le courant de charge passant à grande vitesse et sortant de la buse et, quand les deux courants se mélangent dans le venturi, le second courant entraîné augmente de vitesse. Oette vitesse est transfor-35 mée en pression supplémentaire pour le courant combiné, dans un diffuseur 125. Ce dispositif est une pompe d'émission et a comme fonction, comme expliqué ci-dessus, de pressuriser le 71 39916 17 2112543 second courant de stade intermédiaire avant de le faire passer dans le premier récipient de séparation. Par conséquent, le second récipient de séparation est maintenu à une pression inférieure à celle du premier récipient, On notera que la 5 pression dans le second récipient de séparation n'est pas légèrement inférieure dans le système de la figure 1, dans lequel une hauteur de liquide maintient le second récipient à® séparation sous une pression légèrement supérieure à celle du premier récipient de séparation» 10 On réalise l'échangeur de chaleur entre le second courant de stade intermédiaire et le mélange de charge détendue par mélange direct dans le diffuseur de la pompe d'émission et dans le tube de mélange situé en aval (refroidisseur intermédiaire) 126. 15 Le courant mélange à deux phases Sït jnnnr'ânJ.v: dans le récipient de séparation du premier stade ?4 au :;iey;oa d'un distributeur 128. Le mélange est séparé an ur.e seule phase liquide riche en hydrocarbures 129 et- en une seul e p>ase gazeuse riche en azote qui occupe l'espace situé au-dss.sus au liqui-20 de 127. La composition de ces deux phases est réglée par la température de la séparation, et, par conséquent » par refroidissement du courant de charge dans les éoLanneurs de chaleur et le sous-refroidisseur. La forme de réalisation de le figure 3 i-Liust-rs un 25 agencement particulier du distributeur 128 pré vit pour raoiliter. la séparation des phases gazeuse et liquide eo+rani; dans le récipient. Le courant mélangé à deux phase?- ver;a.-.it lu ~r;.îoe mélangeur 126 entre dans 1*espace annulaire situé o;v;.r: '.'enveloppe du distributeur 154 et le tube à gaz 153, eù. des~-=us du 30 peint d'entrée 156 du tube à gaz. La phase gaaeuse dans le tube à gaz tandis que le liquide descend vi-rr. 1-.= de l'espace annulaire. On peut améliorer la s^sarat.lcr. sii introduisant le mélange excent&quement par rapport à 1 *-nvs.Loppe du distributeur afin de produire un tourbillon, le Ins'écou-35 le vers le bas de l'espace annulaire dans la p^rtn^ ' r-n'vieure du récipient 74 par des tubes d'écoulement 157- tandis que le gaz qui entre dans le récipient par le bas du tube à gas est g AD ORIGINAL 11 39916 is 2112543 dévié horizontalement pour ne pas venir frapper directement la surface du liquide, au moyen d'une plaque de déviation 158 au travers de laquelle les tubes d'écoulement passent. Il est important de maintenir une quantité minimale 5 de phase liquide dans le récipient du premier stade qui peut être entraînée avec la phase gazeuse qui sort du récipient, Pour cette raison, on prévoit une section de récupération de brouillard 130 contenant une matière de garnissage appropriée 136 entre les écrans 137 et 138 près de la partie supérieure 10 du premier récipient afin d'éliminer une quantité maximale de liquide entraîné, du courant gazeux riche en azote. Le second produit riche en azote est soutiré du récipient du premier stade par la partie en forme de dôme 159 qui comporte le distributeur, puis par le conduit 85, est réchauffé dans le deu-15 xième échangeur de chaleur 116, évacué par le conduit 86, puis de nouveau envoyé dans le régulateur de pression 87 et le conduit 88 vers l'atmosphère ou autre utilisation comme sous-produit. Le gaz riche en azote peut être utilisé pour purger les sécheurs en le faisant passer par la vanne 131, le conduit 89, 20 le rechauffeur 109 et le3 vannes 107 ou 108 et il est évacué par les vannes 101 ou 102. On peut également utilise* un gaz riche en azote qui se trouve à une température inférieure à celle du mélange de charge, pour refroidir le mélange de charge dans le refroidisseur 63 en le faisant passer par les vannes 25 132 et 133 dans les conduits 91 et 92, et dans ce cas, la vanne 90 est fermée. La phase liquide riche en hydrocarbures 129 dans la première zone de séparation du premier stade est soutirée comme premier courant de stade intermédiaire, par le conduit 75 30 avec un débit contrôlé par la vanne, puis dans l1enveloppe 121 qui entoure les serpentins du sous-refroidisseur 150. Le courant liquide qui passe au-dessus des serpentins se trouve partiellement en ébullition par échange de chaleur avec le mélange de charge relativement plus chaud qui se trouve dans lis ser-35 pentins et Inalèment quitte le sous-refroidi& ' .ur en "6 par une ouverture prévue au haut de l'enveloppe. Un déflecteur 149 empêché un entraînement excessif du liquide dors la phase ga- 71 39916 19 2112543 zeuae séparée du liquide chaud dans le récipient et évacuée comme second courant de stade intermédiaire par le conduit 78, comme décrit précédemment. On peut contrôler le fonctionnement du procédé pour 5 faire varier la pureté du produit dans les gamines limitées en changeant la température à laquelle la séparation du second stade est réalisée à une pression donnée, une élévation relativement faible de la température servant à augmenter la pureté du produit liquide comme on a pu le voir en étudiant les 10 courbes de la figure 2. Pour augmenter la pureté du produit au-dessus du taux nominal il est nécessaire de chauffer davantage le liquide provenant du premier stade quand il passe dans le sous-refroidisseur. Une technique pratique pour apporter une quantité plus grande de chaleur dans le sous-refroidisseur 15 consiste à élever la température du mélange de charge refroidi qui entre dans le sous-refroidisseur, soit en envoyant en dérivation une partie d'un ou des deux courants de produits autour des échangeurs de chaleur. Une technique pour contrôler la température du mélange de charge froid consiste à envoyer 20 en dérivation une partie du second courant de produit riche en azote par la vanne 135 dans le courant de décharge 86. Le premier courant de produit riche en hydrocarbures dérivé de la phase liquide 80 dans le récipient de séparation du second stade est soutiré dans un conduit 81 puis dans la 25 pompe à produit 82. En variante, dans des cas spéciaux tels que pour faire démarrer le procédé, le liquide peut être soutiré directement du récipient du premier stade par le conduit 75 et la vanne 139 dans la pompe à produit. Si on désire maintenir le liquide dans le récipient du second stade, on peut 30 également fermer la vanne 140. Si la pompe à produit fournit des pulsations par exemple comme c'est le cas avec une unité alternative à un seul ou à plusieurs cylindres, un accumulateur 141 est prévu pour amortir les pulsations. Le courant du premier liquide de 35 produit pressurisé par la pompe sous une pression supérieure à la pression de sortie nécessaire est envoyé par le conduit 83, puis est rechauffé et vaporisé dans le premier échangeur 11 39916 20 2112543 de chaleur 115 et est déchargé par la vanne à produit 143 dans le conduit de sortie en 84 ou dans un régulateur de contre-prèssion 142 vers une cheminée d'évacuation 94 dans le cas d'une surpression ou dans le cas où la fermeture de la vanne 5 de décharge 143 devient nécessaire. Une partie du produit de sortie de la pompe peut être envoyée en dérivation par la vanne 145 et le conduit 146, de nouveau dans le récipient de séparation du second stade pour contrôler la circulation totale du liquide pompé à partir du 10 système du procédé. Une autre technique équivalente consiste à faire varier de façon contrôlable la vitesse de la pompe. On peut par intermittence ou de façon continue prélever une petit échantillon du premier produit en 147 pour l'analyser dans un analyseur de composition 148. Ce dernier 15 peut être un dispositif de comparaison d'absorptions infrarouge qui contrôle de façon continue la composition du produit riche en hydrocarbures et fournit un signal de Bortie qui peut être utilisé dans le cas de contrôle. On peut également utili-serpour contrôler directement le pouvoir calorifique du produit 20 d'autres techniques d'analyse telles que les calorimètres basés sur des pyromètres à flamme. Dans la plupart des conditions de fonctionnement, on dispose d'un excès de réfrigération, et, pour contrôler la pureté du produit riche en hydrocarbures, on envoie en dériva-25 tion un gaz froid riche en azote autour du deuxième échangeur de chaleur 116 par une vanne 135, comme expliqué ci-dessus. Quand on désire obtenir un gaz naturel liquéfié, cet excès de refroidissement permet d'éliminer le liquide du récipient de séparation du second stade par une vanne 152 et un conduit 153. 30 j,a vitesse de l'élimination du liquide peut être utilisée pour contrôler la pureté du produit par analogie à la technique dans laquelle on envoie en dérivation le gaz du premier stade, comme décrit, ou encore on peut soutirer le liquide si nécessaire tandis qu'on continue à contrôler la pureté en envoyant 35 en dérivation le gaz froid du premier stade. 71 39916 21 2112543 Une autre caractéristique importante du procédé nécessaire pour obtenir une condensation importante -r; courant de charge est la manière selon laquelle on utilise les courants de produits fluides comme milieux d'échange de chr.l3i:'? ;çcur le 5 courant de charge. Dans ce cas, il est important de profiter du plus grand pouvoir de refroidissement possible des deux courants de produit. On atteint un tel résultat dans une fourre ps réalisation de l'invention en utilisant des échangeur1-. ri; eh"!sur à contre-courant parallèle. 10 On se rend compte qu'on peut incorporer âass le système des instruments, des moyens de contrôla automatiques et autres accessoires pour l'entretien fyçtèric.• le but de l'invention est de rrrdr* dieu : si1?"» sous une forme utilisable 1?énergie de •;crr_'v.:s4:i--r. l'u'uuù^ ll'hydre— 15 carbure. On mesure l'efficacité le ecs vven*.". l?-'-ru-rgie rendue disponible excédant celle Ijr- du fou :-t ■ onne- ment du procédé, c'est-à-dire la production nett® d'énergie, la demanderesse a découvert qu'en ":ettrnt 1-3 procédé de l'invention en tenant compte des diseùplu35^5« indiquées, la 20 production nette d'énergie est pratiquée© :-:t «s-?.!* è celle de procédés de fractionnement beaucoup plus cr r-_ lipul:- pu:, entraînent une plus grande dépense de capitau;; „ bad ordinal 39916 22 2112543 REVEHDIOAIIONS Procédé de séparation d'un mélange de gaz naturel normalement gazeux sous pression élevée comprenant essentiellement de l'azote et du méthane en un premier courant de produit contenant une proportion nettement plus grande de méthane que le mélange et en un second courant de produit contenant une proportion nettement plus grande d'azote que le mélange, ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les opérations consistant : (a) on refroidit le mélange de gaz naturel en le faisant passer avec échange de chaleur avec le premier et le second courants de produit dans un échangeur de chaleur, £b) on sous-refroidit et on liquéfie au moins partiellement le mélange de gaz naturel refroidi en faisant passer au moins une partie du mélange refroidi avec échange de chaleur avec le premier courant de stade intermédiaire dans un sous-refroidisseur, (c) on détend le mélange de gaz naturel sous-refroidi jusqu'à une première pression réduite, (d) on utilise une partie du refroidissement du mélange de gaz naturel sous-refroidi détendu pour refroidir un second courant de stade intermédiaire en faisant passer au moins une partie du mélange de gaz naturel sous-refroidi détendu avec échange de chaleur avec un second courant de stade intermédiaire dans un refroidisseur intermédiaire, (e) on introduit le mélange de gaz naturel partiellement réchauffé résultant et le second courant refroidi de stade intermédiaire dans une zone de séparation du premier stade pour produire dans la zone de séparation une seule phase liquide riche en méthane et une seule phase gazeuse riche en azote approximativement à l'état d'équilibre thermique, sous pratiquement cette première pression réduite, 71 39916 23 2112543 (f) on soutire en continu et séparément de la zone de séparation du premier stade des courants séparés de la phase liquide riche en méthane comme premier courant de stade intermédiaire et de la phase gazeuse riche en 5 azote comme second courant de produit, (g) on vaporise partiellement le premier courant de stade intermédiaire en faisant passer au moins une partie du courant avec échange de chaleur avec le mélange de gaz naturel refroidi dans le sous-refroidisseur comme indi- 10 (h) on introduit le premier courant partiellement vaporisé de stade intermédiaire dans une zone de séparation du second stade pour produire dans la zone une seule phase liquide riche en méthane, plus riche en méthane que le 15 premier courant de stade intermédiaire, et une seule phase gazeuse riche en azote approximativement à l'état d'équilibre thermique sous une seconde pression réduite, (i) on soutire en continu et séparément de la zone de séparation du second stade des courants séparés de la 20 phase liquide riche en méthane comme premier courant de produit et de la phase gazeuse riche en azote comme second courant de stade intermédiaire, (j) on condense partiellement le second courant de stade intermédiaire en faisant passer au moins une partie du 25 courant avec échange de chaleur avec le mélange détendu dans un refroidisseur intermédiaire comme décrit dans le stade (d), le second courant partiellement condensé de stade intermédiaire étant introduit dans la zone de séparation du premier stade comme indiqué dans le stade 30 (e), (le) on fait passer séparément au moins une partie du second courant de produit soutiré de la zone de séparation du premier stade comme indiqué dans le stade (f) et au moins une partie du premier courant de produit soutiré 35 de la zone de séparation du second stade comme indiqué dans le stade (i) avec échange de chaleur avec le mélange de gaz naturel dans un échangeur de chaleur comme indiqué dans le stade (a). 39916 24 2112543 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la partie du premier courant de produit qui est envoyée avec échange de chaleur avec le mélange de gaz naturel comme indiqué dans le stade (k) de la revendication 1, eBt repressurisé à une pression relativement supérieure dans la phase liquide avant de passer dans l'échangeur de chaleur. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on condense partiellement le second courant de stade intermédiaire comme indiqué dans le stade (j) de la revendication 1, en mélangeant directement au moins une partie du second courant de stade intermédiaire avec le mélange de gaz naturel sous-refroidi et détendu dans le stade (d) de la revendication 1. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le stade, (a) est effectué en faisant passer des parties séparées du mélange de gaz naturel dans un échangeur de chaleur parallèle avec au moins une partie du premier et du second courants de produit envoyés séparément dans l'échangeur de chaleur parallèle. Procédé selon la revendication 4» caractérisé en ce que la partie du premier courant de produit envoyé dans l'échangeur de chaleur avec une partie du mélange de gaz naturel est repressurisée à une pression relativement supérieure dans la phase liquide avant son passage dans l'échangeur de chaleur. Procédé selon la revendication 5» caractérisé en ce qu'on effectue la condensation partielle du second courant de stade intermédiaire comme indiqué dans le stade (j) de la revendication 1, en mélangeant directement au moins une partie de ce second courant de stade intermédiaire avec le mélange de gaz naturel sous-refroidi détendu indiqué dans le stade (d) de la revendication 1. Procédé selon larevendication 1, caractérisé en ce que la température dans la zone de séparation du premier stade est maintenue à une température prédéterminée afin d'obtenir une composition prédéterminée contrôlée du premier courant de produit. / 71 39916 25 2112543 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en que la température dans la zone de séparation du second stade est maintenue à une température prédéterminée -s.fis d'obtenir une composition prédéterminée contrôlée du ssoend 5 courant de produit. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en es que le mélange de gaz naturel partiellement VQoha'iffê et le second courant refroidi de stade intermédiaire indlcué dans le stade (e) de la revendication 1 scret sotrsiis à une 10 séparation mécanique'partielle des unasss 11 qui ci 9 et gazeuse avant d'être déchargés dans la zens de séparation du premier stade. 10. Procédé selon la revendicatif n 1. ca.rac- tizic ' ~n c-.-.- qu'on détend le mélange de gaz naturel scu::- -rafrcicli inônqué 15 dans le stade (c) de la rev^nlica^i1 afin nn V^-onuire un travail externe, 11. Procédé selon la revendication 1, narac téris- &i: ce qu'une partie de la phase liquide provenir de la m no ctc- séparation du second stade est éliminés sous fcïK d!ur.. produit 20 liquide et le reste de la pliage liquide énir.in-é-3 us la zone de séparation du second stadu, ç-n uôilinéo Hnns le stade de refroidissement indiqué ûnun 1' -.tnr:= '.fc ne la revendication 1. 12. Procédé selon la revendicîit-*,.:. 25 • détend le mélange de gaz natmsl i'aC.i^ué dans le stade (c) de la nev-.ni: ,o + i :r 1, n .• .-Inisant un travail externe et une partU- î~ " î 1' : -"-- ~'.i- ".r-7 ^nns 1& zone de séparation du second st r C.nm'.n -s 5 _ la forme d'un produit liquide et le r-rtst-j ï* la oo:--3e 30 liquide éliminée de la zone le senaratncn -in n: oenn stade est utilisé dans le stade d'échange de c-iiale.indiqué dans le stade (k) de la revendication 1. 13. Appareil pour séparer un mélange de g*? :îa-ûu 1 normalement gazeux sous pression élevée constitué $-a^ntiwllement 35 d'azote et de méthane en un premier ouvrant. i-» produit contenant une proportion nettement plus gran.Ce de méthane que le mélange et en un second courant de produit contenant 71 39916 26 2112543 une proportion nettement plus grande d'azote que le mélange, l'appareil étant caractérisé en ce qu'il comporte : (a) un dispositif échangeur de chaleur, (b) un dispositif pour faire passer le mélange de gaz 5 naturel dans le dispositif échangeur de chaleur par échange de chaleur avec un premier et un second courants de produit, (c) un dispositif de sous-refroidissement et un dispositif pour faire passer au moins une partie du mélange re- 10 froidi par échange de chaleur avec un premier courant de stade intermédiaire dans le dispositif de sous-refroidissement afin de le sous-refroidir et de liquéfier au moins partiellement le mélange de gaz naturel froid, 15 (d) un dispositif pour détendre le mélange de gaz naturel sous-refroidi à une première pression réduite, (e) un refroidisseur intermédiaire et un dispositif pour faire passer au moins une partie du mélange de gaz naturel sous-refroidi et détendu par échange de cha- 20 leur avec un second courant de stade intermédiaire dans le refroidisseur intermédiaire, (f) un récipient de séparation du premier stade et un dispositif pour introduire le mélange de gaz naturel partiellement rechauffé provenant du refroidisseur 25 intermédiaire et le second courant refroidi de stade intermédiaire dans le récipient de séparation du premier stade pour produire dans une seule phase liquide riche en méthane et une seule phase gazeuse riche en azote approximativement en équilibre thermi- 30 que sous pratiquement la première pression réduite, (g) un dispositif pour soutirer du récipient de séparation du premier stade des courants séparés de phase riche en méthane comme premier courant de stade intermédiaire et la phase gazeuse riche en azote comme second 35 courant de produit et pour introduire ce premier cou rant de stade intermédiaire dans le sous-refroidisseur indiqué en (c) avec échange de chaleur avec le mélange de gaz naturel refroidi, 39916 27 2112543 (h) un récipient de séparation du second stade et un dispositif pour introduire le premier courant de stade intermédiaire partiellement vaporisé dans le récipient de séparation du second stade pour produire une seule phase liquide riche en méthane plus riche en méthane que le premier courant de stade intermédiaire et une seule phase gazeuse riche en azote approximativement en équilibre thermique sous une seconde pression réduite, £i) un dispositif po-ur soutirer en continu et séparément du récipient de séparation du second stade des courants séparés de phase liquide riche en méthane comme premier courant de produit et la phase gazeuse riche en azote comme second courant de stade intermédiaire, (J) un dispositif pour faire passer au moins une partie du second courant de stade intermédiaire avec échange de chaleur avec le mélange détendu dans le refroidisseur intermédiaire décrit en (e), (*) un dispositif pour introduire le second courant partiellement condensé de stade intermédiaire dans le récipient de séparation du premier stade comme indiqué en (f), et (1) un dispositif pour faire passer au moins une partie du second courant de produit et au moins une partie du premier courant de produit avec échange de chaleur avec le mélange de gaz naturel dans l'échangeur de chaleur indiqué en (a). Procédé de séparation d'un mélange de charge de gaz naturel sous pression élevée comprenant essentiellement de l'azote et du méthane en un premier courant de produit contenant une proportion nettement supérieure de méthane que le mélange de charge et en un second courant de produit contenant une proportion nettement supérieure d'azote que le mélange de charge, le procédé étant caractérisé en ce que : - on sépare le gaz riche en azote à une température relativement plus basse du premier séparateur liquide-gaz comme second courant de produit, 39916 ZI 2112543 - on sépare le liquide riohe en méthane à use température relatlTement plus élerée d'un second séparateur liquide-gaz isolé thermiquement du premier séparateur comme premier courant de produit, - on recycle le liquide provenant du premier séparateur dans le seoond séparateur, - on recyole le gaz provenant du second séparateur dans le premier séparateur, et - on réalise un échange de chaleur entre le liquide recyclé et le gaz recyclé. 5. Procédé selon la revendication 14* caractérisé en oe que le stade de transfert de chaleur oonsiste : - à transférer la chaleur du mélange de charge dans le liquide recyclé, - à détendre le mélange de charge pour produire des phases gazeuse et liquide, et - à transférer la chaleur du gaz recyclé dans au moins une partie du mélange de charge détendu.