FR 2132176 A1 19721117 FR 7211021 A 19720329 72 11021 i il32l76 L'invention concerne un procédé de fabrication d'un matériau semiconducteur monocristallin, constitué notamment par du silicium, possédant une densité de dislocations uniforme, et réglable, par tirage par zone flottante d'une tige 5 maintenue verticalement à son extrémité, laquelle est entourée par au moins un dispositif de chauffage pouvant être déplacé en direction axiale, et est disposée dans un récipient. On entend par "densité de dislocations1* le nombre de dislocations par unité de surface : elle est représen-^0 "tée par la densité des figures d'attaque désignée en anglais par Etch Pit Density = E.P.D. On sait convertir des tiges semiconductrices polycristallines en un monocristal en forme de tige grâce au fait que l'on fixe par fusion un germe de cristal mono-j_5 cristallin sur une extrémité de la tige et que l'on déplace une zone de fusion au moins une fois à travers la tige cristalline à partir- ae l'endroit de la fixation par fusion. Cette fusion est réalisée par zone flottante, c'est à dire qu'une zone en fusion créée à l'aide d'une bobine de chauffage par induction 20 qui entoure la tige, est déplacée le long de la tige cristalline disposée verticalement. Des monocristaux qui ont été fabriqués de cette manière par fusion par zone flottante présentent de nombreuses dislocations, réparties irrégulièrement ainsi que d' 25 autres défauts de leurs structures cristallines. On parvient, grâce à certaines dispositions prises lors de la fusion par zone, par exemple grâce à la fixation par fusion d'un germe de cristal en forme d'une greffe d'allure semblable à celle d'un goulot de bouteille, comme cela 30 est décrit dans la demande de brevet allemand mise à l'inspection publique sous le numéro 1 128 413, à fabriquer un matériau semiconducteur monocristallin, qui est totalement dépourvu de dislocations. La présente invention a pour objet de fabri-35 quer un matériau semiconducteur monocristallin possédant une densité de dislocations réglable de façon précise et répartie uniformément sur la section et la longueur de la tige. Ce matériau doit de plus être dépourvu de lignes fines de figures d'attaque dénommées alignements (en anglais lineages = limites 40 des grains à angle faible), qui sont des défauts de la structure 72 11021 2 2132176 cristalline, lesquelles présentent des dislocations en forme de lignes, c'est à dire des lignes à plus forte densité de dislocations, l'origine de celles-ci n'ayant pas encore été éclaircie. Ce matériau semiconducteur est utilisé lorsque l'on doit fabri-5 quer des composants à semiconducteur tels que des thyristors, diodes et transistors à l'aide de processus d'alliage ou de diffusion. La solution proposée pour résoudre ce problème est basée sur le fait que l'apparition de dislocations dans le ]_q cristal est une conséquence des contraintes thermiques qui existent pendant la croissance du cristal et que l'apparition d'alignements ne peut être observée qu'après les processus de fusion. Conformément à l'invention, en vue de J 15 réaliser une densité réglable de dislocations dans le cristal et d'éviter les alignements, la tige semiconductrice est, de façon connue, soumise à un procédé de fusion par zone flottante et est réalisée sous forme monocristalline et de façon à être dépourvue de dislocations et qu'ensuite une zone incandescente 20 ayant une température inférieure au point de fusion du matériau semiconducteur, est créée dans la tige qui a été soumise à la fusion de zone et qui est maintenue seulement à une extrémité, cette zone étant déplacée le long de la tige semiconductrice suivant la même ..direction que celle choisie pour la fusion de 25 zone où dans la direction inverse. Par conséquent, grâce au procédé conforme à l'invention, dans la tige monocristalline dépourvue de dislocations et soumise a la fusion de zone, des contraintes thermiques sont sciemment créées dans le cristal par le traitement thermique 30 (chauffage a l'incandescence) consécutif, lesquelles conduisent, par suite du choix déterminé des conditions du traitement par incandescence, telles que par exemple la température utilisée pour le traitement pdr incandescence, la forme de la bobine, la temperature de la zone incandescente, à une densité de disloca-35 tions répartie uniformément. Les tourbillons (en anglais "swirls" contenus dans la tige dépourvue de dislocations et soumise à la fusion de zone, "guérissent" et disparaissent (swirls = "nids" de lacunes réticulaires représentés par des accumulations nuageuses ou spiralées des figures d'attaque planes). En effet ils 40 réagissent avec les dislocations apparaissant par suite du 72 11021 3 2132176 traitement thermique. Le matériau semiconducteur ainsi fabriqué est, dans le cas de nombreuses phases opératoires du procédé de fabrication ue composants, moins critique qu'un matériau dépourvu 5 de dislocations, étant donné qu'aucun nid de dislocations isole ne peut apparaître, lequel conduirait à de fortes inhornogénéités. Même pour des processus d'alliages, un matériau contenant des dislocations est mieux approprié qu'un matériau qui en est dépourvues car il est mieux mouillé et plus régulièrement. j_0 Le procédé conforme à l'invention se carac térise par une reproductibilité élevée, et par une mise en oeuvre simple, et il peut très bien être mis en oeuvre de façon automatique . De façon particulièrement avantageuse on j_5 peut associer le procédé conforme à l'invention avec les processus de fusion de zones décrits dans les brevets allemands 1 148 525, 1 218 404 et 1 263 698. Il s'est avéré très avantageux a'utiliser, pour le. création de la zone incandescente., une bobine de chauffage 20 par induction réalisée sous la forme d'une bobine plate, étant donné que grâce à celle-ci le aomaine de la tige semiconductrice intéressé par la zone incandescente peut être maintenu très petit. De cette manière les différences ae température avec le domaine voisin, lesquelles sont nécessaires pour l'apparition de 25 dislocations, sont créées dans le cristal. Le traitement par incandescence est effectué dans le vide ou également dans une atmosphère de gaz protecteur (argon, azote ou hydrogène). Conformément à un exemple d'exécution parti-30 culièrement favoraDle du procéda suivant l'invention, la zone incandescente est déplieœle long de la tige semiconductrice avec une vitesse de 1 à 2 mn./mn. Pour rendre plus uniforme encore la répartition des dislocations, le. tige semiconductrice est mise en rotatien cutour de son axe avec uni- vitesse de 60 tr/mn. 35 Dans le cadr? ae l'invention on peut déplacer la zone incandescente le long ae la tige semiconductrice dsns la direction inverse de celle choisie dans le cas de la fusien de zone. Ainsi, si lt- fusien de zone est effectuée de bas en haut, la zone incandescente est déplacée le long de la tige de haut en 4C bas. Les dislocations présentes dans la zone de refroidissement 72 11021 4 2I32176 provenant de la fusion de zone servent alors de germes lors du tirage de 1.. zone incandescente. La mise en oeuvre du procédé conforme à l'invention s'effectue dans un appareillage approprié, représenté 5 au dessin, pour le tirage de zone, suivant la direction verticale. Sur le dessin on désigne par 1 un récipient. On prévoit dans le couvercle du récipient 1 un joint d'étanchéité 2 en forme d'anneau à lèvres qui assure la traversée étanche au vide de l'arbre d'entraînement 3 prévu pour la tige mono-j_0 cristalline 4 soumise à la fusion de zone. La tige semiconductrice 4 qui est une tige monocristalline de silicium possédant un diamètre de 27 mm, est maintenue dans un support 5. Le support 5 peut être déplacé dans la direction de l'axe de la tige et peut être mis en rotation autour de son axe. On désigne par le 15 chiffre de référence 6, le germe de cristal fixé par fusion sur l'extrémité inférieure de la tige en silicium, au commencement du processus de fusion de zone lequel présente, en vue de l'obtention de l'absence de dislocations dans le cristal soumis à la fusion de zone, une section transversale plus faible et un 20 étranglement en forme de goulot de bouteille 7. Le processus de fusion de zone qui n'est pas décrit ici de façon détaillée et qui est supposé connu, s'effectue de bas en haut. En adjonction au procédé de fusion de zone, et dans le même appareillage (tel qu'il est représenté), la tige cristalline en silicium 4 est 25 refroidie et ensuite une zone incandescente 9 est créée à son extrémité supérieure au moyen de la bobine de chauffage par induction 8. On utilise, comme bobine de chauffage par induction Q une bobine plate possédant un diamètre intérieur de 38 mm et un diamètre extérieur de 62 mm. La bobine de chauffage par 30 induction 8 est introduite de façon étanche au vide à travers une paroi latérale du récipient 1. Le support 10 de la bobine de chauffage par induction 8 peut être réalisé sous la forme d'un support coaxial qui sert non seulement pour l'amenée du courant mais aussi pour celle de l'agent réfrigérant, notamment 35 l'eau. Une fenêtre d'observation 11 est disposée sur la paroi latérale du récipient 1 située en face de celle où se trouve le support 10. Le processus de traitement par incandescence peut être effectué non seulement dans le vide mais aussi dans une 40 atmosphère de gaz protecteur. Le gaz protecteur, par exemple de 72 11021 5 2132176 l'argon, parvient, en provenance du réservoir 12, par l'intermédiaire d'une conduite tubulaire 13, dans le récipient 1. Un détendeur 14, une vanne d'arrêt 15, ainsi qu'un manomètre 16 sont placés dans le tube conducteur 13. 5 La zone incandescente 9 est réglée à une température maximale d'environ 1370°C et est déplacée le long de la tige ae haut en bas à partir du point de refroidissement, avec une vitesse ae 1,2 mm/mn. La tige en silicium 4 est mise en rotation autour de son axe avec une vitesse de 60 tr/mn. 10 Apres la propagation de la zone incandescente le long de toute la tigev une densité de dislocations uniforme 2 a et égale à 100.OOC dislocations/cm apparaît sur toute la longueur de la tige et sur sa section transversale. Il n'apparaît pas de dislocations cristallines en forme d'alignements. La 15 durée de vie des porteurs de charge, mesurée sur toute la longueur de .la tige, est égale à 10 us. Les parties de 1'appareillage qui sont en plus nécessaires pour la fusion de zone (support de la tige pour le germe de cristal, passage étanche au vide dans le fond du 20 récipient) sont représentées à l'aide d'un trait mixte sur la figure. 72 11021 6 2132176 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un matériau semiconducteur monocristallin, constitué notamment par du silicium, possédant une densité de dislocations uniforme et réglable, 5 par tirage par zone flottante d'une tige maintenue verticalement a son extrémité, laquelle est entourée par au moins un dispositif de chauffage pouvant être déplacé en direction axiale, et est disposée dans un récipient, caractérisé par le fait que tout d'abord la tige semiconductrice est, de façon connue, soumise 10 à un procédé de fusion par zone flottante et est réalisée sous forme monocristalline et de façon à être dépourvue de dislocations, qu'ensuite, une zone incandescente ayant une température inférieure au point de fusion du matériau semiconducteur est créée dans la tige qui a .été soumise à la fusion de zone et 15 qui n'est maintenue qu'à une seule extrémité, cette zone étant déplacée le long de la tige semiconductrice dans la même direction que celle choisie pour la fusion de zone ou dans la direction inverse. 2. Procédé suivant la revendication 1, carac-20 térisé par le fait que l'on utilise, pour la création de la zone incandescente, une bobine de chauffage par induction réalisée sous la forme d'une bobine plate. 3. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que le traitement par incandescen-25 ce est effectué dans le vide. 4. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que le traitement par incandescence, est effectué dans une atmosphère de gaz protecteur. 5. Procédé suivant l'une des revendications 1, 30 2 ou 3, caractérisé par le fait que la zone incandescente est déplacée le long de la tige avec une vitesse de 12 mm/mn. 6. Procédé suivant l'une des revendications 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé par le fait que la tige ssmiconductrice est entraînée en rotation pendant le traitement par incandescence. 35 7. Procédé suivant la revendication 6, carac térisé par le fait que la tige semiconductrice est entraînée en rotation à une vitesse de 60 tr/mn. 8. Procédé suivant l'une des revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, caractérisé par le fait que pour la fabrica-40 tion d'une tige monocristalline en silicium possédant une densité 72 11021 7 2132176 2 de dislocations égale à 100.COU dislccations/cm , la température du traitement par incandescence est réglée au maximum à 137C°C et le zone incandescente est déplacée le long de la tige avec une vitesse de 1,2 mii/mn. 9. Tige semiconductrice monocristalline constituée par du silicium caractérisé par une densité de 2 dislocations égale a 1UU.OCO dislocations/cm et une durée de vie des porteurs . e charge égale à 10 ^jls , et fabriquée à l'aide d'un procédé conforme à l'une ues revendications 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8.