FR 2133957 A1 19721201 FR 7213992 A 19720420 72 13992 i 2133957 Les procédés de décaféinage connus ne s'appliquent pour la plupart qu'au café vert. Si ces procédés classiques n'intéressent guère les cafés torréfies, cela tient surtout au fait que le traitement par solvants provoque des mo-5 difications indésirables d'arôme et de goût. Le procédé selon le brevet américain n° 2 563 233 cherche à éviter ces inconvénients en:extrayant du café torréfié et moulu les composants aromatiques et les matières grasses à l'aide d'un solvant inerte vis-à-vis des substances 10 aromatiques délicates, "en décâféinant éventuellement, au moyen de solvants comme le chloroforme, le café ainsi prétraité, puis procédant à la préparation de l'extrait, que lAon réaromatise, pour finir, avec les substances aromatiques préalablement séparées de - matières grasses par distillation . mo-léçulaire.• • 15 Outre l'inconvénient des appareils com pliqués qu'il nécessite, ce procédé présente celui d'obliger à séparer'par voie ;de distillation les composants aromatiques du solvant organique et des matières grasses, ce qui s'accompagne . inévitablement d'une détérioration par la "chaleur et d'une dé-20 perdition de fractions très volatiles;' Suivant un autre procédé , conforme au brevet britannique n° 700 598, on extrait du. café torréfié moulu les composants aromatiques par chauffage dans un gaz inerte, puis Hes matières grasses et la caféine par solvant, par exemple au 25 moyen de trichloro-éthylène, et l'on rajoute enfin les composants aromatiques au café ainsi traité. ... On ne peut cependant recueillir de la sorte que ceux des composants aromatiques qui sont très volatils; les autres, c'est-à-dire les liposolubles faiblement volatils, 30 sont extraits en même temps qua la caféine et par'Conséquent perdus. Le produit utilisé pour rétablir l'arôme ne correspond donc pas- à ce que celui-ci était à lrorigiiiè. Dè plus, les tem--pératures élevées que nécëssite I'extraction dès composants aromatiques portent atteinte à ces substances essentielles pour le 35 goût et le parfum du café et par conséquent pour sa qualité. Ces deux procédés présentent en outre l'inconvénient d'une forte dépense de temps et d'énergie à consentir pour éliminer du café, comme il le faut absolument, les moindres traces du solvant organique utilisé. 4-0 Les procédés connus de décaféinage du 72 13992 2 2133957 café torréfié entraînent donc tous une perte de substances aromatiques, c'est-à-dire une dépréciation du café ainsi traité. 'Reste à mentionner $ d'après le breve£ britannique n°" 1 1G6 'I-68 ( un procédé dans lequel on retire du 5 café torréfié et moulu les composants aromatiques à l'aide d'anhydride carbonique gazeux ou liquide, puis on les rôincorpore après la réalisation de l'extrait de café» L'inconvénient dé ce procédé réside dans le fait que l'extraction des composants aromatiques à l'ai-10 de d'anhydride carbonique gazeux s'effectue à de-relativement: hautes'températures , de l'ordre de 80 à 110°C, ét est incomplète,car elle ne porte que sur lesdits compostants volatils,' si bien que les autres composants aromatiques demeurés dans le café subissent les effets défavorables de la préparation de l'extrait. 15 Aussi est-il prévu, dans ce même brevet, de-faire sttivre l'extraction à 1*anhydride carbonique "gazeux d'un autre stade d'extraction par de 1'anhydride carbonique liquidé : quelques composants gras se trouvent alors extraits en même temps, mais dans une mesure incomplète seulement, si bien que l'on ne peut reti-20 rer que peu ou même aucun des antioxydants présents dan's -l'hui-le du café 3t iue l'extrait d'arôme est très sensible à l'oxydation. L'irtvéntiion a pour objet dë préparer,pour la réalisation d'extrait de café,un cdfé torréfié et moulu qui ait été préalablement décaféiné,à 1'état déjà torréfié,au moyen dranhydii-25 de carboniquejphysiologiquement neutre,et- dont-aient été extraits, en outre,avec précaution les composants' aromatiques susceptibles d'être modifiés de façon indésirable par les méthodes"d1 extraction" usuelles pour la réalisation de sirops de café,par exemple pour extraits desséchés par pulvérisation ou congélation* JO Selon une proposition antérieure non pré publiée, on extrait du café torréfié grossièrement concassé lkui-le renfermant les composants aromatiques au moyen de CO2 "surcritique" en phase fluide, cela en circuit fermé sous des pressions relatives et à des température-à respectivement supérieures à 80 '35 atm et 31s3°G, de préférence portées à 2000 atm et à là gamme de 40 à 170DCo '0n peut recueillir ladite huile de- café- à partir du courant de ce CO2 surcritique en modifiant le pouvoir solvant de ce dernier par refroidissement et liquéfactions L'extrait fourni par ce procédé renferme non seulement 40 les parfuns volatils, mais aussi l'huile du café 72 13992 3 2133957 torréfié, laquelle adsorbe en matrice lesdits parfums volatils, ainsi rendus stables du fait que l'extrait d'huile contient aussi les antioxydants» Ce procédé, également applicable avec d'autres gaz d'extraction que le CC^, tels que SFg , CHF^, CHF2CI, 5 CF^Cl et C^Fg, permet de retirer jusqu'à 10 à 12 % d'huile. On y exploite le fait qu'à l'état surcritique sec, c'est-à-dire fluide, le GC^ et, de même, les autres fluides précités constituent de bons solvants pour l'huile aromatique, que l'on peut de la sorte extraire du café torréfié sans porter aucunement pré-10 judice à l'arôme» La demanderesse a fait depuis lors cette découverte surprenante que l'on peut retirer d'une façon particulièrement simple, efficace et inoffensive la caféine du café torréfié en extrayant de celui-ci, de la manière précitée, 15 l'huile renfermant les composants aromatiques, humidifiant le café en sorte qu'il se charge d'environ 20 à 55 % d'eau, puis le faisant traverser par un courant d'anhydride carbonique surcritique humide» Le courant gazeux se charge alors en majeure partie de caféine ainsi que des restes d'huile aromatique que 20 peut encore renfermer le café» Le procédé selon l'invention, pour la réalisation d'extrait de café sans caféine par séparation des composants aromatiques, extraction de la caféine et réaromatisa-tion du produit décaféiné, est caractérisé par le fait que l'on 25 retire du café torréfié et concassé l'huile renfermant les composants aromatiques par extraction au moyen d'un fluide surcritique et sec en circuit fermé, on humidifie à l'eau le produit d'extraction, on en extrait la caféine au moyen de COg surcri-tique humide et, de façon connue en soi , les composants hydro-30 solubles à l'aide d'eau, on réduit en poudre le sirop ainsi obtenu en le séchant par pulvérisation ou congélation et 1'on aromatise cette poudre au moyen de l'huile de café recueillie dans la première opération» Pour être qualifié de "sureritique" 35 au sens de l'invention, le fluide doit se trouver au-dessus de sa température et de sa pression relative critiques, c'est-à-dire^ pour le C0£, au-dessus de 31s3°C et d'environ 80 atm. Le procédé offre sur les méthodes connues l'avantage particulier d'un temps de traitement beaucoup 40 plus bref» 72 13992 4 2133957 10 15 20 25 La littérature techninue, notamment le Journal of chromâtographic Science, 7% 1969? P« 2771 enseigne que le pouvoir solvant des gaz augmente avec la pression et finit par atteindre un maximum qui correspond au pouvoir solvant du liquide normal» Contrairement à ce principe découlant de l'état de la technique, la demanderesse a constaté avec surprise que le pouvoir solvant de phases surcritiques fluides peut dépasser de plusieurs ordres décimaux celui des liquides en question. Ce fait est confirmé par des essais a et b au cours desquels on a traité à l'anhydride carbonique surcritique sec, dans un ensemble d'appareils selon la figure 1 et par le procédé correspondant à l'exemple 1 ci-aprèc, du café torréfié, tandis que dans un essai c , on a pratiqué, à titre comparatif, l'extraction à l'anhydride carbonique liquide dans le même ensemble d'appareils, mais sans échangeurs thermiques» Les rendèments obtenus ont été convertis en la quantité d'anhydride carbonique nécessaire à l'obtention de 1 kg d'huile renfermant des composants aromatiqueso Les résultats figurent au tableau ci-déssoust Essai Phase Tempéra- Pression Kg COg pour relative x kg huile a_ (atm) romatique Température (°C) a surcritique b surcritique c liquide 33 70 29 310 310 90 390 373 29 400 30 35 40 Etant donné que l'on utilise selon l'invention l'agent d'extraction en circuit fermé, ces résultats signifient que l'on obtient dans le procédé d'extraction par gaz surcritique selon ladite invention le même résultat que dans le procédé connu à gaz liquéfié, mais cela avec un nombre de cycles inférieur de presque deux ordres décimaux. La grosseur de grain du café torréfié préférée pour le procédé d'extraction selon l'invention est comprise entre 2 et 6 mm, avec majeure partie entre 4 et 5 mm. Pour ménager la matière, il est préférable d'effectuer l'extraction de l'huile de café renfermant les composants aromatiques et celle de la caféine à des températures de 40 à 50°C ; quant à la pression relative, on la choisit au- 72 13992 5 2133957 dessus de 180 atm en se fixant, pour des raisons pratiques et économiques, une limite supérieure de l'ordre de. 350» On.procède avantageusement à la séparation de l'huile aromatique, par abaissement de la pression re-5 lative à environ 58 - 65 atm avec maintien de la température à 40-50°C„ La teneur restante de l'huile aromatique dans la caféine dépend du traitement plus ou moins poussé du café dans la phase précédente de l'extraction de l'huile au COg lo seca c'est-à-dire du degré de pureté auquel la caféine doit être séparée lors du décaféinage» Le courant gazeux circulant en circuit fermé, il est nécessaire d'en retirer , avant qu'il ne revienne au vase d'extraction , les substances dont il s'est chargée II en existe plusieurs moyens» Un premier consiste à 15 procéder selon la proposition antérieure précitée, c'est-à-dire à amener à 1"état sous-critique , et par conséquent liquéfier, le courant gazeux chargé, ce que l'on réalise de préférence par abaissement de la températurë à 20 - 25°C» Le pouvoir solvant du gaz varie ainsi fortement, dans un sens tel que les substances 20 recueillies auparavant par la phase surcritique précipitent,. c'est-à-dire-qu'il intervient une démixtion du système» De la •phase de vapeur.qui se trouve au-dessus de la phase de CO2 liquide , du CO2 gazeux ne renfermant ni caféine ni huile aromatique est dès lors aspiré, puis'il est porté" à des températures 25 surcritiques, remis à la pression voulue à l'aide d'un compresseur et ramené au vase d'extraction après avoir'été chargé, et de préférence saturé , d'eau» Cette absorption d'eau est en pratique de 5 à 10 ml/kg COg selon-la température, variable entre 40 et 90°C, du CO2 en transit» * ' 30 Un autre moyen préféré de démixtion du système consiste à-faire tomber à des valeurs sous-critiques, c'est-à-dire , dans le cas de l'anhydride carbonique', au-dessous d'environ 72 et, de préférence, à 58 - 65 atm, la-pression relative et/ou augmenter la température, autant que possible à 35 environ 80 - 120°C» Cette augmentation de la température agit -dans le même sens qu'un abaissement de la pression, mais on peut y renoncer pour des raisons d'économie» Ce procédé offre sur le premier l'avantage qu'il ne se sépare presque pas d'eau dans la phase de détente, si bien que la quantité d'eau en circuit reste 40 essentiellement constante et que le produit d'extraction ne se 72 13992 6 2133957 dessèche pas, c'est-à-dire que ladite quantité d'eau n'a pas à être complétée pour l'humidification. On obtient de la sorte un café torréfié qui ne présente presque plus d1arôme odorant et ne renferme 5 plus, à l'état sec, que de 0,0-5 à. 0,11 ^ de caféine. Ladite caféine se présente en poudre jaune, à une teneur.de 85 - 95 % avec des résidus d'huile.de café quant au reste.. , On a. de plus constaté que le café 10 torréfié ainsi décaféiné présente une teneur en extrait supérieure d'environ 4 à 6 % à celle du même café décaféiné suivant les méthodes classiques. La perte résultant du prélèvement de la caféine est donc plus que compensée, ce qui s'explique sans 15 aucun doute par la porosité plus grande du café due au traitement sôus pression et à la détente qui suit lors du vidage de l'ensemble du système. On peut ensuite soumettre le café à une extraction aqueuse pour réaliser des sirops ou extraits de 20 café décaféinés. Ceux-ci ne diffèrent tout d'abord ni dans leur goût, ni dans"leur odeur, des produits obtenus suivants les procédés classiques. L'huile, aromatique recueillie au premier stade, en quantité en poids d'environ 10 à 12 % de celle 25 dés grains torréfiés, est ensuite incorporée de façon connue à la poudre d'extrait de café. On obtient en cas d'addition de 0,5 % d'huile, non enrichie, à l'extrait de café un produit à arôme doue qui dépasse en qualité les produits classiques de même genre. En 50 cas d'addition de 0,5 % d'huile dans laquelle l'arôme a été concentrée à 1/10 selon des méthodes classiques, par exemple par distillation moléculaire, on aboutit à un produit à arôme extrêmement fort, d'une inténsité inconnue jusqu'alors. On transforme, .ce faisant, 20 % de l'huile produite. Le reste de l'huile re-35 cueillie au premier stade peut être utilisé à 1'aromatisation de café supplémentaire provenant d'autres productions* Les résultats précités concernant les teneurs en caféine du café torréfié et de l'extrait au CO^ ont été obtenus, à de minimes différences près, avec les variantes de procédé correspondant aux figures 1 à J. 40 Ces variantes se distinguent par les méthodes de démi'xtion du 72 13992 7 2133957 système et d'acheminement de l'agent d'extraction. Ci-dessous leur exposé détaillé. Figure 1 L'extraction a lieu dans le vase A, 5 que l'on charge de café torréfié moulu et humide ; la démixtion du système s'opère quant à elle dans le vase B. Les échangeurs thermiques placés de part et d'autre de la pompe de circulation règlent la température du courant gazeux 'aux valeurs nécessaires à une compression et un refoulement. Ils sont en pratique cou— 10 plés en sorte que, par exemple, la chaleur de compression du cas n° 1 soit en partie cédée au fluide aspiré et en partie consacrée à l'apport d'énergie de vaporisation en B. Il en va de façon analogue pour les cas n° 2 à 4. Cas n° 1 - Conditions '• $2 "^crit 1 Valeurs numériques: 15 20 25 P1=180 à 550 dm léL. *2 ^crit. -£*!• V=40à50°C P2=58-à 65 atm xel. t2=20 à 25°C. Une liquéfaction du COg ayant lieu dans le vase B, où de l'eau est également retirée du circuit, il faut procéder à une humidification du gaz en C avant qu'il n'entre à nouveau en A. Cas n° 2 - Conditions : p2 (= P]_) crit Valeurs numériques : P2 = Pj = 180 à 350 atm re 1. 7' crit. t1 = 40 à 50PC 50 t2 » 80 à 120°C Il ne se sépare ici presque pas d'eau en B, si "bien qu'il suffit d'humidiffer le café au départ. Cette humidification peut cependant aussi être produite par le CO2 humide lui-même. Dans l'un et l'autre cas, la 35 quantité d'eau en circuit est sensiblement constante après ion certain temps de démarrage. Cas n° 3 - Conditions : p2 ^Pcrj_t Valeurs numériques : p-, = 180 à 350 atm - rel. 40 t2 ( = tl) ^crit. P2 = 58 à 65 at]? 72 13992 8 21339S7 t2 - - 40 à 50°C. Le "bilan d'eau s'établit comme dans le cas n° 2. Cas n° 4 - Conditions p2 ^crito >£pl t2 ^crit. Valeurs numérique s : Pi.= 180 à 350 atm ± rel. 10 Bilan d'eau P2 = 58 à 65 40 à 50°C 80 à 120°C. comme dans le cas n° 2. tl = t2 = Figure 2 La seule différence entre ce dispositif et celui de la figure 1 porte sur l'organe de refoulement qui est ici une pompe à gaz liquide. Il faut en conséquence liquéfier toujours le cou-15 rant gazeux avant qu'il n'entre dans la pompe et le mettre en condition surcritique à sa sortie. Les échangeurs thermiques restent couplés en pratique de façon appropriée, mais certains chauffages ou refroidissements supplémentaires sont indispensables, cela d'ailleurs aussi dans les dispositifs des figures 1 20 et 3. p2^~ ï*l^ >■ ^crit. Cas n° 5 - Conditions 'l crit. Valeurs numériques : P2 = Pi = 180 à- 350 atm rel. tx = 40 à 50°C 25 Bilan d'eau Cas n° 6 - Conditions : t2 = 80 à 120°C. comme dans le cas n° 1. Valeurs numériques : p2 ^^crit. ^-^1 • t "b2(= 'crit. pn = 180 à 350 atm x rel. 30: Bilan d'eau Cas n° 7 - Conditions : 35 P2 = 58 à 65 " t2 = tx = 40 à 50°C. : comme dans le cas n° 2. P2 ^ Pcrit Valeurs numériques : p-, = 180 à 350 atm x rel. t2 tl "T^crit. p2 = 58 à 65 " t! = 40 à 50°C t2 = 80 à 120°C. 40 Bilan d'eau : comme dans le cas n° 2. 72 13992 9 2133957 Figure 3 Le dispositif diffère de celui de la figure 2 en ce que le vase de déniixtion B est agencé en colonne de sorption pouvant être emplie. de charbon a'ctif , terre d'infu-5 soires ou autres substances analogues. On liquéfie le gaz dans l'échangeur thermique précédant cette colonne de sorption B et l'on retient dans celle-ci la caféine précipitée. Bu CO^ liquide "est soutiré du fond de la colonne par la pompe, qui le remet en circuit» La liquéfaction prélève en mSme temps une certaine 10 quantité d'eau qu'il faut ramener au CO^ par le vase d'humidification C. L'extraction de la caféine à partir du charbon actif peut s'effectuer de deux façons. D'une part, elle ési? réalisable au moyen de. solvants classiques par.absorption du reste adhérent d'huile de café à l'éther, mauvais solvant pour la ca-15 féine , puis dissolution de la caféine elle-même par du chlorure de méthylène, du chloroforme ou d'autres substances analogues. D'autre part, on peut faire réabsorber par du CQ2 surcritique sec les substances précipitées, les séparer ensuite dans le vase A dans les diverses conditions précitées, puis les y prélever en 20 masse sèche, en adaptant naturellement de façon appropriée le sens de . transmission de la chaleur dans .les échangeurs, thermiques. . Cas n° 8 - Conditions : p2 PCrit ^-^1 Valeurs numériques : ------ . *' *t . t . 4- P-, = 180 à 350 atm 2 crit. ^1° 1 rel. 25 P2 = 58 à 65 ,r tx = 40 à 50°C t2 = 20.a 25°C. :• Bilan d'eau : comme dans le cas n° 1. Cas n° ^ - Conditions : p2 (= p^) ^Vcr^ Valeurs numériques : Pp = Pi = 180 à 350 atm —n tx = 40 à 50°C 30 35 t2 ^crit.^V atm rel* t2 = 20 à.25*C. Bilan d'eau : comme dans le cas n° 1. . Les gammes de valeurs numériques ci-dessus indiquées des grandeurs p^, p2, t^, t2 sont celles dans lesquelles on se tient de préférence. " Les valeurs adoptées en définitive 40 dépendent avant tout des possibilités thermiques offertes par les 72 13992 10 2133957 vases sous pression et/ou les échangeurs thermiques, mais partiellement aussi du degré de pureté auquel la caféine doit être séparée * Si la pression Pg est maintenue inférieure à Pcr;j_^ » il se produit une démixtion complète du système j si pg est 5 supérieure à Ecrj_t mais inférieure à p^ , c'est surtout la caféine qui se dépose. Sous.des pressions p^ supérieures, dont 350 atm ne représentent qu'une limite pratique, la phase gazeuse absorbe davantage de caféine que sous des pressions un peu plus basses, c'est-à-dire que, dans:le premier cas, le nombre 10 des cycles d'extraction sera plus faible. EXEMPLES Dans les exemples qui vont suivre, la rubrique 1 est relative au premier stade d'extraction, c'est-à- dire au prélèvement de l'huile de. café renfermant les composants 15 aromatiques, et les rubriques 2 à 5 au deuxième stade, celui de l'extraction de la caféine. „ dans 1. On .traite par du CO^ sec, pendant: 5 heures/le dispositif selon la figure 2 mais sans^ le vase C, 400; g de café torréfié grossièrement concassé, à teneur en caféine de 1,25 %* avec une 20 quantité totale de COg en circulation de 60 kg et dans les conditions suivantes, conformes au cas, n° 6» p-L « 350 atm rel. tx = 45°C J>2 - 60 atm rel. t^ = 45°C. 25 II se dépose ainsi 43 g d'huile aromati que dans le vase B, et le café torréfié extrait a encore une teneur en caféine de 1,10%. 2. On humidifie avec 200 ml d*eau 400 g de café torréfié X@ S • i déshuilé et concassé, puis on/traite pendant 5 heures jq avec une quantité totale"de 00^ en circulation de 60 k^ dans le dispositif selon la figure 1 avec vase C empli de 300 ml d'eau, dans les conditions suivantes, conformes au cas n° lî p^ = 300 atm rel. t^ = 45°C 35 Pg^'^O atm rel. t2 = 22°C. Il se dépose dans le vase B 200 ml d'eau ainsi que 4,2 g de caféine renfermant en impureté ion peu d'huile résiduelle. Le café torréfié, qui présente-encore l'humidité initiale, a une teneur en ca-40 féine de 0,06 % à l'état sec. 72 13992 2133957 10 15 3. On humidifie avec 300 ml d'eau 400 g de café torréfié déshuilé et concassé, puis on les traite pendant 4 heures avec une quantité totale de (X^ en circulation de 43kg, dans le dispositif selon la figure 1 avec vase C empli de 100 ml d'eau et dans les conditions suivantes, conformes au cas n° 3 : p^ = 350 atm rel. t-^ = 50°C Pg-s^'ôO atm rel. t^ = 50°C. Il se dépose dans le vase B 4,5 g de caféine quelque" peu humide, présentant de moindres impuretés par huile résiduelle que dans l'exemple précédent. Le café présente, avec la même humidité qu'au départ, une teneur en caféine de 0,05 % à. l'état sec. 4. On humidifie avec 300 ml d'eau 400 g de café torréfié .déshuilé et concassé, puis on les traite pendant 4 heures avec une quantité totale de COg en circulation de 96 kg dans le dispositif selon la figure 2 avec vase C 2o empli de 100 ml d'eau et dans les conditions suivantes, conformes au cas n° 71 = 250 atm rel. = 45°C. Pg = 5& atm rel. t2 = 110°C. Il se dépose dans le vase B 4,5 g de 25 caféine quelque peu humide avec de faibles impuretés d'huile résiduelle. L'eau séparée lors de la liquéfaction étant reprise par la pompe, la quantité totale d'eau en circulation reste sensiblement constante. La teneur en caféine du café torréfié est encore de 0,05 % 50 à l'état sec. 5. On humidifie avec 400 ml d'eau 400 g de café torréfié déshuilé et concassé, puis on les traite pendant 4 heures avec une quantité totale de CO2 en circulation de 96 kg , dans le dispositif selon la figure 3 avec vase 35 C empli de 300 ml d'eau et dans les conditions suivan tes, conformes au cas n° 9 • Pl = P2 = 280 atm rel. tl = 5°°C t2 = 20°c' 72 13992 12 2133957 Une fois le décaféinage terminé, on élue à l'éther la matière adhérente à la terre d'infusoires. On obtient ainsi environ 1 g d'huile, puis on sépare au moyen Il est particulièrement avantageux de cumuler les opérations du procédé, c'est-à-dire non seulement de laisser le produit d'extraction dans le même vase pour la première extraction, celle de l'huile aromatique, et la deuxiè- encore 15 me, celle de la caféine, mais aussi de soumettrë/dans le même vase ledit produit à l'extraction aqueuse. On utilise de la sorte une seule batterie d'extraction que l'on alimente successivement en COg sec, en COg humide et en eau. 72 13992 13 2133957 ^REVENDICATIONS 1. Procédé de réalisation d'extrait décaféiné de café, par séparation des composants aromatiques, extraction de la caféine et réaromatisation du produit décaféi- 5 né, caractérisé par le fait que l'on extrait du café torréfié et concassé l'huile de café renfermant les composants aromatiques par extraction à l'aide d'un fluide-surcritique et sec en circuit fermé, on humidifie à l'eau le produit d'extraction » on en retire la caféine à l'aide de COg surcritique humide, puis 10 les composants hydrosolubles à l'aide d'eau, on réduit en poudre le sirop obtenu en lé séchant par pulvérisation ou congélation et l'on aromatise cette poudre avec l'huile deéafé recueillie dans la première opération du procédé» 2. Procédé selon la revendication 1 15 caractérisé par le fait que l'on extrait au moyen d'anhydride carbonique sec, à une température de 40 à 50°0 et sous une pression relative de 180 à 350 atmosphères, l'huile de café renfermant les composants aromatiques et on la sépare de cet anhydride par abaissement de la pression à 58 - 65 atmosphères. 20 3. Procédé selon les revendications 1 et 2^prises dans leur ensemble, caractérisé par le fait que l'on procède à l'extraction de la caféine à une température de 40 à 50°C et sous une pression relative de 180 à 350 atmosphères. 4. Procédé selon la revendication 3 25 caractérisé par le fait que l'on provoque la précipitation de la caféine par liquéfaction de l'anhydride carbonique à des températures de 20 à 25°C. 5. Procédé selon la revendication 3 caractérisé par le fait que l'on provoque la précipitation de la 30 caféine par abaissement de la pression relative à 58 - 65 atmosphères ou par élévation de la température à 80 - 120°C ou des deux façons à la fois- 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé par le fait que l'on effectue 35 successivement dans une même batterie appropriée 1'extraction de l'huile de café au moyen d'un fluide surcritique sec, celle de la caféine au moyen de l'anhydride carbonique surcritique humide et enfin l'extraction à l'eau.