FR 2120077 A1 19720811 FR 7147055 A 19711228 71 47055 1 2120077 La présente invention concerne une composition d'empesage, et plus particulièrement une composition d'empesage contenant un lubrifiant. Lorsqu'on utilise des agents d'empesage lors des "amidonnages" 5 domestiques, ceux-ci doivent répondre à un certain nombre d'exigences, et en particulier aux exigences suivantes: (A) On doit pouvoir effectuer un repassage aisé et uniforme sur une étoffe ou un vêtement qui a été traité par l'agent d'empesage. (B) Lorsqu'on trempe une étoffe dans une solution d'empesage, 10 l'agent d'empesage doit être bien adsorbé par l'étoffe. (C) Une étoffe traitée par un agent d'empesage doit posséder une "rigidité à la flexion" ou "une résistance au pliage" excellentes, et (D) une étoffe traitée par un tel agent doit posséder une ex-15 cellente "élasticité à la compression", c'est-à-dire qu'elle doit avoir du volume et donner une sensation d'ampleur au toucher. Les agents d'empesage qui ont été utilisés jusqu'à présent, 1' amidon, la carboxyméthylcellulose et l'alcool polyvinylique, répondent bien aux conditions (B), (C) et (D) citées ci-dessus, mais ils 20 ne satisfont pas à l'exigence (A) ci-dessus. Par conséquent, la qualité et le fini du travail laissent à désirer. On a élaboré jusqu' ici différents lubrifiants utilisables avec des agents d'empesage pour éliminer cet inconvénient. Par exemple, il a été proposé comme lubrifiants dans les brevets 25 japonais N° 17093/63 et 18593/63 respectivement une huile de silicone et un polyoxyéthylène glycol. Un agent d'empesage qui contient un tel lubrifiant permet d'obtenir une bonne qualité du travail, ainsi qu'un meilleur apprêt lors du repassage. Toutefois, si l'on veut obtenir un résultat satisfaisant, il 30 est nécessaire d'utiliser le lubrifiant en de grandes quantités, telles qu'environ 10 $ en poids, ou plus. Un agent d'empesage, qui contient une plus petite quantité d'un tel lubrifiant, procure à un vêtement traité par cet agent, une qualité supérieure de glissement au repassage par comparaison à un agent qui ne contient pas un tel 35 lubrifiant, mais il ne satisfait pas aux conditions (B), (C) et (D) citées ci-dessus, c'est-à-dire l'adsorption de l'agent d'empesage par une étoffe immergée dans la solution d'empesage, une rigidité ou une résistance à la flexion et "du volume" du linge apprêté. 71 47055 2 2120077 Le but de la présente invention est de résoudre les problèmes exposés ci-dessus, et de fournir un agent d'empesage de meilleure qualité. Ainsi, l'agent d'empesage faisant l'objet de la présente invention est bien adsorbé par une étoffe ou un linge et il permet 5 d'obtenir un linge apprêté qui est parfait, non seulement en ce qui concerne la qualité de glissement pour le repassage, mais aussi en ce qui concerne la rigidité et le volume sensibles au toucher. Une caractéristique importante de la présente invention consiste dans le fait que le lubrifiant selon l'invention demeure assez 10 efficace même lorsqu'il est utilisé en une petite quantité de 5 $ en poids et moins, le pourcentage étant évalué par rapport au poids du composant actif d'empesage, alors qu'au contraire les lubrifiants connus doivent être utilisés en des quantités d'au moins 10 On peut utiliser, comme alcool supérieur, tous les alcools su-25 périeurs allant de l'alcool laurylique comprenant 12 atomes de carbone jusqu'à l'alcool octadécylique comprenant 18 atomes de carbone, bien qu'il soit préférable d'utiliser l'alcool cétylique et 1' alcool octadécylique. On peut utiliser, comme acide gras supérieur, tous les acides 30 allant de l'acide laurique comprenant 12 atomes de carbone, jusqu'à l'acide stéarique comprenant 18 atomes de carbone, bien qu'il soit préférable d'utiliser l'acide palmitique et l'acide stéarique. On peut utiliser comme alcoylphénol tous ceux allant des octyl-phénols comprenant 14 atomes de carbone aux dodécylphénols compre-35 nant 18 atomes de carbone. On prépare le composé par addition d'oxyde"d'éthylène sur un alcool, un acide gras ou un alcoylphénol teis que décrits ci-dessus, de façon à obtenir des poids moléculaires compris entre 4.500 et 71 47055 3 2120077 12.000, et de préférence entre 7.000 et 9.000. La quantité du composé de lubrification selon l'invention, que l'on doit ajouter à la composition d'empesage, doit être comprise entre 0,5 et 5 $ en poids, et de préférence entre 1 et 3 $ en poids, 5 ces pourcentages étant évalués par rapport au poids des composants actifs de la composition d'empesage. On peut utiliser, comme composants actifs de la composition d' empesage, les agents d'empesage connus tels qu'un amidon, une carbo-xyméthylcellulose et un alcool polyvinylique. On peut encore ajouter . Î0 à la composition d'empesage divers additifs facultatifs bien connus dans la pratique. Pour l'utilisation, on emploiera la composition d'empesage sous forme d'une solution aqueuse de concentration adéquate selon les méthodes déjà connues. La proportion d'agent d'empesage par rapport à l'eau est en gé-15 néral comprise entre 0,5 et 3 % en poids, et de préférence entre 1 et 2 $ en poids. En ce qui concerne l'état de la technique voisin de la présente invention, on peut citer le brevet japonais ÎT° 9517/67 (que 1' on dénommera dans' ce qui suit par le terme "Invention A"). Cette 20 invention A concerne une composition d'empesage qui contient de 30 à 70 en poids (pourcentage basé sur le poids des composants actifs d'empesage contenus dans la composition d'empesage liquide) d'un agent tensio-actif ayant la structure d'un ^produit d'addition de 1' oxyde d'éthylène et de l'oxyde de propylène avec un alcool supérieur, 25 ayant une structure bloc ou au hasard. Par rapport à l'invention A, la composition selon la présente invention en diffère essentiellement pour les raisons principales suivantes : 1) la présente invention est caractérisée en ce que la compo-30 sition d'empesage contient un lubrifiant en une faible quantité (5 % ou moins), tandis que l'invention A est caractérisée en ce qu' elle contient un lubrifiant en une grande quantité variant de 30 à 70 %. Le lubrifiant selon la présente invention est seulement un produit auxiliaire, tandis que le lubrifiant de l'invention A est 35 considéré comme une substance de base plutôt que comme un produit auxiliaire, en raison de sa concentration élevée. 2) on peut comprendre les différences qui existent entre la composition d'empesage selon la présente invention et celle de 1' 71 47055 4 2120077 invention A en comparant les propriétés d'une composition d'empesage qui contient une petite quantité de lubrifiant selon la présente invention à celles d'une autre composition d'empesage qui contient une petite quantité de lubrifiant selon l'invention A comme le montrent 5 notamment les exemples qui suivent dans lesquels on a comparé des compositions d'empesage comprenant une pâte d'amidon, de la carboxy-méthylcellulose, de l'alcool polyvinylique ou d'un matériau équivalent, cette base contenant 1,5 °/° en poids (1) d'un lubrifiant (1) conforme à la présente invention et (2) du produit d'addition de 1' 10 invention A. Il semble que la raison qui explique les différences de propriétés obtenues, malgré l'analogie de structure moléculaire des lubrifiants, réside dans le fait que le lubrifiant de l'invention A est un composé possédant un poids moléculaire relativement faible 15 compris entre 1.000 et 2.000, d'après ce qu'il ressort de la description et qu'il possède un pouvoir tensio-actif élevé comme l'indique une tension superficielle de l'ordre de 30 dynes/cm du Tableau 1 qui suit, tandis que le lubrifiant selon la présente invention est un composé de haut poids moléculaire d'au moins 4.500 et, par consé-20 quent, dont le pouvoir tensio-actif est faible comme l'indique sa tension superficielle d'environ 50 dynes/cm dans le Tableau 1. Ainsi, le lubrifiant selon la présente invention n'intervient pas en tant qu'agent tensio-actif mais plutôt simplement à titre de polymère soluble dans l'eau. Un composé de poids moléculaire inférieur, dont 25 la structure est du même type que celle du lubrifiant selon la présente invention, possède un pouvoir tensio-actif remarquablement élevé, et ne convient pas comme lubrifiant pour la préparation de la composition d'empesage selon la présente invention. les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'il-30 lustration de l'invention. Exemples On a préparé des compositions d'empesage selon les modes opératoires (1), (2) ou (3) suivants. Dans les exemples, le terme "parties" signifie parties en poids. 35 (1) Composition à base d'amidon: On met en suspension, dans 100 parties d'eau, 100 parties de fécule de pommes de terr^, 2,3 parties de carbonate de sodium et 1,5 parties de lubrifiant. On traite la suspension à des températures copy l - i 71 47055 5 2120077 comprises entre 130 et 140°C, au moyen d'un tambour de séchage qui amène l'amidon à l'état 5 (2) Composition à base d'alcool polyvinylique: On dissout, dans 100 parties d'eau, 5 parties d'un alcool poly vinylique (Gohsenol GL-05, Nippon Synthetic Chemical Industry, Co.) et 0,075 partie d'un lubrifiant en agitant de façon à obtenir un liquide d'empesage. 10 (3) Composition à base de carboxyméthylcellulose: On dissous dans de l'eau 5 parties de carboxyméthylcellulose (fournie ,par Shikoku Easei K.K. ) et 0,075 partie d'un lubrifiant de façon à obtenir une solution visqueuse, puis on sèche suffisamment la solution à l'aide d'un tambour de séchage à 100°C, et on brcle à 15 l'aide d'un broyeur rapide afin d!obtenir une poudre constituée de particules ayant une taille de 0,250 mm ou moins. On effectue les traitements d'échantillons d'étoffe par les compositions d'empesage ainsi obtenues, ainsi que les essais des étoffes traitées, selon les techniques suivantes: 20 (a) essai de résistance au pliage: On traite un morceau d'étof fe de 30 cm sur 30 cm N° 60, fait de coton ou d'un mélange de coton et de fibres de téréphtalate de polyéthylène par une solution d'empesage obtenue en dissolvant 2 g d'une composition d'empesage dans 200 cm3 d'eau, puis on essore au moyen d'une calandre jusqu'à un 25 taux d'essorage de 100 %. Après séchage, on repasse le morceau d'essai dans des conditions fixées, puis, après avoir laissé le morceau d'essai à la température ambiante et à 60 fo d'humidité relative pendant 24 heures, on détermine la résistance au pliage de ce morceau par une méthode de Clark selon JIS L 1005-1956. 30 On a résumé dans le Tableau 2 qui suit les résultats obtenus. Dans ce tableau, les chiffres indiquent la valeur de la résistance à la flexion. On a utilisé la solution d'empesage à base d'alcool polyvinylique à raison d'une quantité de vingt fois celle de la composition d'empesage à base d'amidon ou de carboxyméthylcellulose 35 de façon à uniformiser la teneur en agent d'empesage appliqué aux morceaux d'étoffe. (b) taux d'élasticité à la compression et sensation de "volume" On traite une étoffe de la même façon que pour la détermination de 71 47055 6 2120077 la "résistance à la flexion" selon (a) ci-dessus, et on coupe cette étoffe en morceaux de 5 cm sur 5 cm que l'on empile les uns sur les autres dix par dix. On soumet la pile à une mesure du taux d'élasticité à la compression au moyen d'un appareil d'essai d'élasticité 5 par compression Maeda. On mesure l'épaisseur de la pile sous une charge de 10g. Après avoir laissé la pile sous une charge de 600 g pendant 3 minutes, on mesure à nouveau son épaisseur sous une charge de 10g. En calculant la reprise par élasticité d'après le rapport A2/A1, on 10 obtient le taux d'élasticité à la compression, que l'on exprime par référence à un échantillon témoin auquel on a attribué arbitrairement la valeur 100. On a résumé les résultats obtenus dans le Tableau 3 qui suit. Plus la valeur inscrite dans le tableau est élevée, plus grande est 15 l'élasticité à la compression, c'est-à-dire que la sensation de volume est meilleure. On a aussi résumé dans le tableau les résultats des essais de sensation de "volume"- que l'on a effectués à l'aide d'un jury de 10 personnes qui ont touché les échantillons manuellement. Cet échantillonnage a permis de déterminer la sensation de 20 "volume" en affectant à chaque échantillon une valeur de qualité selon les normes qui suivent. Plus la valeur est élevée, plus la sensation de volume est meilleure. Sensation de "volume" : Excellente + 2 25 Bonne + 1 Moyenne 0 Faible - 1 Très faible - 2 les résultats de cette évaluation, qui sont énumérés dans le 30 Tableau 3, représentent la somme des valeurs de qualité affectées aux échantillons par l'ensemble des personnes. (c) facilité de repassage. On utilise comme morceaux d'essais des morceaux de 50 cm x 50 cm d'étoffe traitée de façon analogue à celle utilisée pour la détermi-35 nation de la "résistance à la flexion" selon (a) ci-dessus. L'essai de repassage a été effectué avec un jury de 10 personnes. Après avoir humecté chaque morceau d'essai par pulvérisation de 3 cm3 d'eau, et après avoir attendu environ dix secondes, on a repassé le morceau 71 47055 7 2120077 d'essai à une température de repassage de 170°C. Le jury des dix personnes a classé la facilité de repassage selon les normes qui suivent: Repassage 5 Très facile + 2 Facile + 1 Moyen 0 Difficile - 1 Très difficile - 2 10 On a résumé dans le Tableau 4 qui suit les résultats de l'éva luation obtenue.et pour lesquels plus la valeur est élevée, meilleure est la facilité de repassage. À partir de ces résultats, on peut conclure que la composition d'empesage faisant l'objet de la présente invention répond parfaite-15 ment à toutes les propriétés souhaitées, à savoir,- (1) la capacité d'être adsorbée par l'étoffe, (2) la facilité de repassage, (3) une résistance à la flexion et (4) une sensation de "volume" pour une étoffe traitée par la composition et ceci selon une estimation d'ensemble. 20 TABLEAU 1 - Tension de surface Lubrifiant utilisé Poids moléculaire alcool octadécylique (0E) alcool octadécylique (OE) 20 50 environ 1.200 2.500 200 250 alcool octadécylique (OE)^qq alcool octadécylique (0E)^q alcool octadécylique (0E) alcool octadécylique (0E) alcool laurylique (0E)^ qq alcool laurylique (0E)2qq nonylphénol (0E)^Q nonylphénol (0E)10q nonylphénol (0E)2QO 4.700 6.900 9.100 11.300 4.600 9.000 2.400 4.600 9.000 Tension superficielle (dyne/cm) 37 42 54 55 • 55 55 53 54 45 48 52 71 47055 8 2120077 TABLEAU 1 - Tension de surface (suite) acide stéarique (OE) acide stéarique (OE) acide stéarique (OE) 50 100 200 2.500 4.700 9.100 1 .400 37 52 54 35 alcool octadécylique (OP)^ (OE),-Remarque : On a déterminé la tension superficielle à 25°C sur une solution aqueuse à 0,01 $ en poids au moyen d'une balance à tension superficielle du Houy. On a déterminé la concentration en tenant compte de 10 la concentration d'un lubrifiant dans une solution d'empesage prête à l'usage domestique. Les abréviations OE et OP signifient respectivement oxyde à' éthylène et oxyde de propylène; ainsi, par exemple "alcool octadécylique (OE^q" indique un composé obtenu par addition de 20 moles d1 15 oxyde d'éthylène à une mole d'alcool octadécylique. TABLEAU 2 - Résistance à la flexion Etoffe LubrifianxSProduit de utilisé \base Poids moléculaire Coton Coton Tétoron Amidon PVA CMC Amidon alcool octadécylique (0E)20 alcool octadécylique (OE) alcool octadécylique (OE) 50 100 alcool octadécylique (OlJ^Q alcool octadécylique (OE) alcool octadécylique (OE) 200 250 alcool laurylique (OE) alcool laurylique (OE) 100 200 nonylphénol (OE) 50 nonylphénol (0E)10Q nonylphénol (OE^qq acide stéarique (OE) 50 environ 1.200 2.500 4.700 6.900 9.100 11.300 4.600 9.000 2.400 4.600 9.000 2.500 9,9 10.5 12.6 13.4 13,6 13.6 13.5 13,4 10,4 13,4 13.7 9,4 8,9 9,7 10,1 12,0 12,7 12.6 12.7 12,9 9,7 12,5 12.8 10,7 9,8 10,3 12,9 15,1 15.3 15,5 14,9 15,7 11,7 15.4 15,3 10,1 9,7 10.3 12,7 14.6 14.7 14,6 14,2 14,5 10,2 14,2 14.4 9,9 71 47055 9 2120077 TABLEAU 2 - Résistance à la flexion (suite) acide stéarique (OE) 100 200 acide stéarique (OE) alcool octadécylique (0P)15 (0E)j- polyoxyéthylène glycol rien (témoin) 4.700 13,7 12,7 15,4 14,4 9.100 13,8 12,4 14,9 14,5 1.400 10,1 9,7 10,9 9,8 6.000 11,1 10,1 11,1 9,7 12,0 11,5 13,0 13,1 Remarque : Dans le Tableau 2, "PVA", "CMC" et "Tétoron" représentent respectivement l'alcool polyvinylique, la carboxyméthylcellulose et une fibre de téréphtalate de polyéthylène (nom commercial de Teijin Ltd. et Toray Corp.) Dans les Tableaux 3 et 4, ces termes ont les mêmes significations . TABLEAU 3 - sensation de "volume" -taux d'élasticité à la compression Evaluation Etoffe Lubrifiant, Produit molécu-ajouté \de base Poids moléci laire taux d'élasticité Ration à la compression Coton coton-Tétoron coton amidon PVA CMC amidon amidon alcool lique alcool lique alcool lique alcool lique alcool lique alcool lique octadécy-(°b)20 octadécy-(0E)50 octadécy- 100 octadécy-(°E)150 octadécy-(oe)2qo octadécy- (oe) 250) alcool laurylique '0E>100 alcool laurylique (°E^200 nonylphénol (0E)^q environ 1.200 2.500 4.700 6.900 9.100 11.300 4.600 9.000 2.400 98 99 120 100 98 101 103 116 121 94 97 130 133 117 120 136 137 121 123 136 117 120 129 122 122 137 140 135 -19 -17 + 9 +17 +18 +17 +15 134 120 124 134 +19 108 104 107 99 +2 71 47055 tableau 3 (suite) nonylphénol (OE) 10 2120077 sensation de "volume" taux d'élasticité à la compression 100 200 nonylphénol(OE) acide stéarique (0E)50 acide stéarique (0E^100 acide stéarique alcool octadécylique (0P)t5 (OE) j- polyoxyéthylène glycol rien (témoin) 4.600 9.000 2.500 4.700 9.100 1 .400 6.000 129 121 119 234 +19 138 121 122 137 +17 106 103 102 105 138 123 124 129 +19 139 99 121 122 130 +16 101 101 103 -14 96 100 101 104 -14 100 100 100 100 0 TABLEAU 4 - Facilité de repassage Etoffe Lubrifian\Prog£|t de utilisé Poids molé- Coton Coton-Tétoron culaire amidon pva cme amid alcool octadécylique (0E)20 environ 1.200 -19 -20 -19 -15 alcool octadécylique (OE)50 2.500 -20 -17 -17 -17 alcool octadécylique 4.700 +11 +18 +13 +11 alcool octadécylique 6.900 +18 +19 +19 +17 alcool octadécylique (œ)2oo 9.100 +19 +20 +20 +19 alcool octadécylique 11.300 +20 +20 +19 +18 alcool laurylique (OE)^qq 4.600 +20 +19 +19 +19 aie o ol laurylique (OE)^ qq 9.000 +20 +17 +20 +20 nonylphénol (0E)^q 2.400 - 9 -16 -15 -14 nonylphénol (OE^ 4.600 +18 +16 +13 +17 nonylphénol (°E)2oo 9.000 +19 +19 +19 +20 acide stéarique (OE) 50 2.500 -14 -17 -11 -10 71 47055 11 2120077 TABItRAU 4 - Facilité de repassage (suite) acide stéarique (OE)10Q 4.700 +18 +20 +17 +18 acide stearique (0E)20Q 9.100 +20 +20- +17 +19 alcool octadécylique (0P)15 (0B)5 1.400 - 7 -13 -16 -14 polyoxyéthylène glycol 6.000 0 +7 - 1 - 4 rien (témoin) - 20 _19 -17 -20 71 47055 12 2120077 Revendications 1 - Composition d'empesage caractérisée en ce qu'elle est essentiellement constituée de (1) un agent d'empesage et (2) de 0,5 à 5 fo en poids, par rapport au poids de l'agent d'empesage, d'au moins 5 un composé de poids moléculaire compris entre 4.500 et 12.000 et choisi parmi les produits d'addition de l'oxyde d'éthylène avec un alcool supérieur comprenant de 12 à 18 atomes de carbone, les produits d'addition de l'oxyde d'éthylène avec un acide gras supérieur comprenant de 12 à 18 atomes de carbone et les produits d'addition de 10 l'oxyde d'éthylène avec un alcoylphénol comprenant de 14 à 18 atomes de carbone. 2 - Composition d'empesage selon la revendication 1, caractérisée en ce que l'agent d'empesage est choisi parmi un amidon, un alcool polyvinylique et une carboxyméthylcellulose. 15 3 - Composition d'empesage selon la revendication 1 ou 2, ca ractérisée en ce que le poids moléculaire dudit composé est compris entre 7.000 et 9-000. 4 - Composition d'empesage selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que la quantité dudit composé 20 est comprise entre 1 et 3 ^ en poids par rapport au poids d'agent d' empesage.