FR 2112510 A1 19720616 FR 7139845 A 19711105 71 39845 i 2112510 La présenté invention concerna des procédés d'anodiaa-tior. d'vn dispositif pslliculaire nir.ce, et plu3 particulièrement des procédés d'anodisation d'un dispositif pellioulaire mince suivant un plan ou schéna eho-isi d'étapes d1anodisation 5 pour ajuster an paramètre du dispositif pellieulaire mince à une valeur désirée. Dans la fabrication des dispositifs pellieulaires minces tels que las résistances pellieulaires minces, on a souvent besoin d'un degré élevé de précision soit quant à la valeur ab-10 solue d'un paramètre d'un dispositif fini, soit quant aux valeurs du paramètre qui doivent s'égaler au paramètre dans deux ou plusieurs dispositifs finis. Dans le cas de certains éléments résistants pellieulaires minces de grande précision, par exemple, la tolérance admise pour les éléments résistants 15 finis peut être de l'ordre de + 0,01$ d'une valeur de résistance projetée ou de la valeur de résistance d'un élément résistant à égaler. Un procédé bien connu d'ajustement de résistances pellieulaires minces à des valeurs déterminées fait intervenir 1'anodi3ation, c'est-à-dire un procédé suivant lequel on oxyde 20 une partie de l'épaisseur d'un élément résistant qui peut être fait d'une pellicule mince de tantale, de nitrure de tantale ou d'une autre matière, pour foraler une couche diélectrique en réduisant ainsi l'épaisseur de la partie non oxydée restante de la pellicule pour augmenter la résistance de cette pellicule. 25 Un procédé caractéristique de fabrication d'éléments résistants pellieulaires minces, que l'on utilise en général dans la fabrication des éléments résistants pour lesquels' les conditions de tolérance sont moins strictes, de l'ordre de + 5$ ou davantage, utilise une opération d'ajustement de la 30 résistance en deux phases. Une première phase de l'ajustement de la résistance fait intervenir 1'anodisation de chaque élément résistant pelliculaire mince à une première vitesse ou taux relativement élevé, par une série d'étapes d'anodisation à courant relativement intense, qui peuvent être pratiquées en 5 alternant avec des étapes de mesure de la résistance. Cette première phase de 1'anodisation se poursuit jusqu'à ce que les mesures faites montrent que la résistance de l'élément résistant 7 bad original 71 39845 2 2112510 a atteint une valeur comprise entre de premières limites de tolérance large sur la valeur nominale de la résistance, en l'espèce de -596. Une seconde phase d'ajustement de la résistance prévoit alors une anodisation à un taux relativement faible, 5 plus précis, par une série d'étapes d'anodisation à courant relativement faible. Cette seconde étape d'anodisation se poursuit jusqu'à ce que les mesures faites sur l'élément résistant pellieulaire mince montrent que sa résistance tombe entre des limites spécifiques de + 5j> de tolérance sur la valeur recher-10 chée ou entre des limites plus serrées. Pour assurer un usage plus efficace de l'équipement d'essai et d'anodisation, ainsi que pour augmenter le nombre des éléments résistants pellieulaires minces produits en un temps donné par ce procédé, on utilise souvent un système multiplex dans lequel on anodise 15 simultanément un certain nombre d'éléments résistants pellieulaires minces, avec^ un processus d'essai séquentiel déterminant les résistances instantanées des éléments résistants pendant leur anodisation. Il apparaîtra clairement que même avec l'utilisation des 20 techniques de multiplexage, des temps de traitement des résistances extrêmement longs s'attacheraient aux processus esquissés ci-dessus si l'on tentait de procéder ainsi dans la fabrication d'éléments résistants pour lesquels les conditions de tolérance seraient beaucoup plus strictes,par exemple de 25 + 0,01$ sur la valeur de la résistance nominale. La seconde phase d'anodisation exigerait un taux extrêmement faible de changement de la résistance pour éviter que l'on ne dépasse la zone de tolérance précise spécifiée. Un procédé plus efficace pour obtenir une anodisation de haute précision , pour obtenir 30 des valeurs voulues de paramètres de dispositifs pellieulaires minces, par exemple d'éléments résistants, dans un temps relativement court, est très souhaitable. Un tel procédé doit naturellement assurer aussi une bonne possibilité de reproduction, être aussi simple que possible par nature pour être utili-35 sé dans un programme d'anodisation à grande échelle. L'invention considère 1'anodisation d'un dispositif pelli culaire mince suivant un schéma choisi d'étapes d'anodisation 71 39845 3 2112510 qui amèneront un paramètre du dispositif, par exemple la résistance d'un élément résistant pellieulaire mince, dans une zone de tolérance très étroite, au "bout d'un temps minimal, tout en laissant une probabilité minimale de dépasser la valeur nomi-5 nale au point de sortir de la zone de tolérance. Le schéma d*anodisation considéré pour obtenir ces résultats fait intervenir un processus à étapes multiples dans lequel chacune des étapes successives est conçue pour diminuer, dans une proportion définie par un coefficient fractionnaire, l'écart en pourcen-10 tage de la valeur du paramètre considéré ,par rapport à une valeur finale désirée de ce paramètre. Ce schéma se réalise par une série d'étapes dans lesquelles le produit du courant d*anodisation et du temps d'anodisation de chaque étape successive est égal au produit des mêmes facteurs, relatif à l'étape pré-15 cédente, multiplié par ce coefficient fractionnaire. Un coefficient fractionnaire fixe préféré utilisé en exécutant le procédé selon la présente invention est égal à un demi, en sorte que l'écart en pourcentage de la valeur du paramètre intéressant par rapport à la valeur désirée diminue de façon conti-20 nue, de manière binaire. Le schéma binaire a été choisi en raison de son aptitude à changer rapidement la valeur du paramètre envisagé, tout en éliminant tout risque de passer au-delà de la valeur nominale désirée, de plus d'une étape binaire, c'est-à-dire d'une quantité très petite, une fois le paramètre amené 25 au voisinage de la valeur nominale désirée. L'invention considère encore l'ajustement de dispositifs pellieulaires minces suivant un schéma d'étapes consistant à diminuer le courant d'anodisation et le temps d'anodisation de façon binaire, ou suivant une autre progression géométrique, 30 où l'un des éléments,courant d'anodisation et temps d'anodisation, peut être maintenu constant pendant plusieurs étapes successives, tandis qu'on diminue l'autre suivant le schéma considéré. Par exemple, un procédé suivant les principes de la présente invention utilise un certain nombre d'étapes dans les-35 quelles un courant d'anodisation constant est appliqué à un dispositif pellieulaire mince pour des temps qui diminuent en progression géométrique fixée, suivi d'un certain nombre d'éta 71 .39845 4 2112510 - K pes dans lesquelles le temps d*anodisation est maintenu constant et où le cotirant d'anodisation est pris plus petit suivant la progression géométrique fixée. On peut interrompre brièvement 1*anodisation après chaque eycle d'anodisation au coure 5 de ce processus, par exemple après chaque étape, pour permettre à l'équipement de contrôle de vérifier le progrès du dispositif pellieulaire mince vers la valeur nominale. On peut utiliser le multiplexage avec ce procédé pour obtenir des dispositifs pellieulaires minces anodisés finis à vitesse accélérée. 10 Sur les dessins : - la figure 1 est un graphique qui montre les trois premières étapes d'un schéma d'anodisation illustrant les principes de l'invention, oe graphique montrant une courbe de la grandeur du produit: courant et temps d'anodisation (en ordonnées} 15 en fonction de l'écart en pourcentage d'une valeur nominale de résistance d'un élément résistant pellieulaire mince ( en abscisses) ; - la figure 2 constitue une suite, à plus grande échelle pour les ordonnées, de la figure 1, montrant plusieurs étapes 20 supplémentaires suivant le schéma d'anodisation de la figure 1{ - la figure 3 est un graphique d'une courbe de variations du temps d1anodisation en fonction de l'écart en pourcentage de la valeur considérée pour les trois premières étapes du schéma des figures 1 et 2 ; 25 - la figure 4 est un graphique du courant d'anodisation en fonction de l'écart en pourcentage de la valeur atteinte pour plusieurs étapes supplémentaires du schéma des figures 1 et 2 ; et - la figure 5 est un organigramme qui représente cer-30 taines étapes que l'on peut parcourir dans la mise en pratique d'une forme de réalisation de l'invention, par exemple sous la commande d'un ordinateur de contrôle de processus classique. En considérant à présent les figures 1 et 2, on désire d'abord qu'un dispositif à pellicule mince ,tel qu'une résis-35 tance à pellicule mince, soit anodisé pour ajuster un paramètre caractéristique du dispositif pellieulaire mince, par exemple sa résistance, avec une tolérance très stricte, par exemple de 71 39845 5 2112510 + 0,0 1% par rapport à une valeur nominale déaiïée ou par rapport à une valeur en rapport xixft a la valeur au paramètre d'un di8poaitii paliicul&ire mince à «galer. La zone ae tolérance spécifiée est représentée à 15 extrémité ae droite 21 S (figure 2) de la graduation Horizontale utilisée dans le graphique des figures 1 et 2, la figure 2 constituant une représentation, à plus grande échelle, pour la graduation verticale, continuant à droite la partie du graphique montrée à la figure 1. Une gamme potentielle d'écarts en pourcentage par rapport 10 à une valeur désirée d'un paramètre,commençant à -5$ et se terminant à environ -0,01$,est représentée le long de la graduation horizontale des figures 1 et 2. On désire en outre que le paramètre du dispositif pellieulaire mince soit ajusté dans des limites de tolérance très 15 rapproch4es par rapport à la valeur nominale de la résistance dans un temps total aussi court que possible, mais en laissant une probabilité minimale de dépassement de la zone de tolérance associée à cette valeur nominale. Les procédés qui seront décrits ci-après pour réaliser 20 les principes de l'invention seront discutés à propos de l'ano-disation d'un élément résistant pellieulaire mince pour ajuster sa résistance dans des limites de + 0,01$ par rapport à une valeur nominale désirée de la résistance, en commençant avec un écart initial par rapport à cette valeur, de l'ordre de 25 -5$. On comprendra cependant que ces procédés peuvent être employés dans l'ajustement de paramètres tels que la capacité d'autres dispositifs pellieulaires minces, par exemple des capacités pellieulaires minces, et que les valeurs d'écarts en pourcentage choisies, de + 0,01$ et de -5$ ne sont données 30 qu'à titre illustratif d'une vaste gamme de points extrêmes possibles que l'on pourrait employer dans l'exécution de ces procédés. Le schéma ou la série des étapes d'anodisation que représentent les figures 1 et 2 a été conçu pour réaliser cet objec-35 tif de la production rapide, mais sûre cependant, d'éléments résistants pellieulaires minces, à tolérance de + 0,01$ en partant d'un écart de résistance de -5$. Dix étapes successives du 71 39845 6 2112510 traitement sont représentées chacune par un numéro d'étape différent n=0 à n=9. Chaque étape n est caractérisée par une étendue horizontale différente. Ainsi, l'étape n=" va de l'écart de -5$ en valeur de résistance à un écart de -2,5$» 5 alors que l'étape n=2 va de l'écart de -2,5$ à un écart de -1,25$ t et que l'étjape n=3 va de l'écart de -1,25$ à un écart de -0,625$. Chaque étape successive peut être considérée comme réduisant de moitié l'écart en pourcentage de la résistance, tel qu'il était à la fin de l'étape précédente. 10 II apparaîtra clairement d'après les figures 1 et 2 qu'une série de dix étapes d'anodisation qui peuvent être exécutées en succession rapide suivant Tin schéma binaire d'étapes d'anodisation, réduiront l'écart en pourcentage de -5$ à la valeur nominale, à + 0,01$ près, d'un élément résistant pelli-15 culaire mince. En raison de la nature extrêmement petite de chaque accroissement d'étape binaire, à mesure que l'on s'approche de la valeur désirée, toute chance de dépasser la gamme de tolérance associée à cette valeur désirée, même dans des conditions non idéales qui sont imposées par la production en 20 masse de résistances, est minimale. Ainsi, une erreur quelconque de mesure de résistance , ainsi que des imprécisions éventuelles de l'application du procédé théorique à la pratique de la production effective, pour un élément résistant pellieulaire mince particulier quelconque subissant 1'anodisation, ne doivent pas 25 affecter la valeur de résistance finale de l'élément résistani de plus d'une étape binaire, c'est-à-dire que l'on doit se tenir à au moins à peu près 0,01$ de la valeur nominale pour une zone de tolérance de 0,02$» Cet effet tomberait encore dans la zone de tolérance admise pour la résistance. 30 La graduation verticale des figures 1 et 2 représente le produit I T du courant d'anodisation I et du temps d'ano-n n n disation Tn pour chaque étape n. Pour que chaque étape suivante réduise d'une moitié l'écart en pourcentage de la résistance par rapport à la valeur nominale, on a déterminé que le produit 35 du courant d'anodisation et du temps d*anodisation doit être réduit de façon binaire pour chaque étape successive. Ainsi, comme on peut le voir aux figures 1 et 2, le produit du BAD oniGmAL 71 39845 7 2112510 courant d1anodisation et du temps d'anodisation pour l'étape n=1 est choisi pour valoir la moitié du produit Iq^q du courant d'anodisation et du temps d'anodisation pour l'étape n=0, alors que le produit analogue ^^2 pour l'étape n=2 est la moi-5 tié du produit I^T^Le produit InTn du courant d'anodisation et du temps d'anodisation peut suivre, comme on le voit, la formule générale I T = 2~nIn?n n n 0 0 où Iq et Tq sont respectivement le courant d'anodisation appli-10 qué à l'élément résistant pellieulaire mince pendant une étape initiale correspondant à n=0, et le temps pendant lequel ce courant d'anodisation est appliqué pendant l'étape initiale. Ce schéma de diminution binaire du produit courant-temps pour les étapes d'anodisation successives a été choisi pour que le sché-15 ma binaire voulu de diminution de l'écart en pourcentage par rapport à la résistance normale assure une anodisation rapide, de telle façon que l'on obtienne une probabilité minimale de dépasser la zone de tolérance. Pour satisfaire à la formule 20 I T = 2"nInTn n n 0 0 il est évident que le schéma de variations du produit I T avec n n les étapes successives peut être réalisé en faisant varier l'une des deux variables d'une étape à la suivante ouïes deux. Un exemple d'un procédé d'anodisation suivant ce schéma est 25 représenté aux figures 3 et 4 des dessins. Une première phase d'anodisation suivant ce procédé (figure 3), comprenant les étapes n=0 à n=3» se caractérise par un schéma binaire d'étapes de diminution du temps d'anodisation tandis que le courant d'anodisation I pour chaque étape est maintenu constant à une 30 valeur initiale prédéterminée Iq. Une seconde phase d'anodisation suivant le procédé (figure 4) faisant intervenir les étapes n=4 ^n=9 est caractérisée par un schéma binaire d'étapes de diminution du courant d'anodisation In» où le temps d'anodisation de chaque étape est maintenu constant à la valeur Tq/8 35 utilisée pendant la dernière étape n=3 de la première phase d'anodisation, et où le courant d'anodisation pour la première étape n=4 de la seconde phase est établi à Ig/2. Ainsi, le 71 39845 a - 2112510 schéma d'anodisation général prévu par les figures 3 et 4 s'accorde avec la formule générale I T = 2~nInTri . n n 0 0 Un exemple qui fait intervenir le choix de diverses va-5 leurs numériques pour exécuter une opération d'anodisation suivant un schéma général du type des figures 3 et 4 sera décrit à présent. On utilise une solution dans laquelle une étape d'anodisation sensiblement finale, soit n=Kf est admise au départ. Puis on passe par une série d'étapes n=N-1, n=ï-2, etc., 10 en revenant en arrière jusqu'à ce que l'on ait obtenu des valeurs du courant d'anodisation Iq et du temps d'anodisation Tq à utiliser dans une première étape n=0 qui correspondra à n=lf-N. Ainsi, en utilisant un écart de résistance de -0,02$ (D) comme point de départ, on désire anodiser jusqu'à une va-15 leur D=-0,01$ pendant un processus final ou proche de la fin n«=F, après quoi l'on aura pénétré dans la zone -de tolérance proche de la valeur nominale de la résistance. Le choix de l'étape n=N vise à assurer que 1'anodisation de précision finale pour D=-0,01$ ne conduise à aucun dépassement de la valeur 20 nominale de la résistance, de plus d'une étape binaire. Une matière pour les éléments résistants pellieulaires minces peut avoir en l'espèce une résistivité de 50 ohms par carré, résis-tivité dont on a trouvé empiriquement qu'elle exigeait une élévation de tension de 0,0167 volt pour produire un changement 25 de 0,01$ dans l'écart de résistance au point D=-0,02$.Un9&ériode d'anodisation minimal à utiliser est de 25 millisecondes, période qui permet encore de mesurer avec précision le temps d'anodisation et de faire place aux opérations de commutation nécessaires pour 1'anodisation. On calcule un taux d*élévation 30 de tension en divisant les 0,0167 volt d'augmentation de tension par la valeur de période minimale de 25 millisecondes, le taux calculé de l'élévation de tension étant de 0,667 volt par seconde ou de 40 volts par minute. Ces conditions initiales sont établies pour l'étape n=N dans le tableau suivant où 35 l'écart en pourcentage de résistance (D) est doublé pour chaque étape successive dans l'ordre inverse des étapes H, H-1, H-2, etc., et où le taux d'élévation de la tension en volts par 71 39845 9 2112510 /■ > * / j } oisxxc or, peul. ^lea't. rtorïsé cl doudc •J rh'iqus *v J . > ■■ ^ - fi *» 1 fi r» 'N-1, N-2, S-5 t AÏ ~ f N-?, "Le i-ftmpr ■j 1 ? ■ -, ^ £ Lntenu à sa val eur min îaial* d - 7:5 - 1 ~ 4 - r. ? , - ■loi.' " -o série d'étapes d1anci iôat-ion rap^ - - Etape D(-$) * ^ nui T 'si'1:s ii ç c or 3 *5 sr ) p- V, - * N+1 0,01 20 25 li. 9 N 0,02 40 25 Xi» 8 N-1 0,04 80 25 ii n i N-2 0,08 160 25 ii 6 N-3 0, 16 320 25 ii 5 N-4 0,32 640 25 ii 4 N-5 0,64 1.280 25 ii 3(=X) N-6 1,28 1 .280 50 i O c» N-7 2,56 1 .280 100 i 1 N-8 5,12 1.280 200 T 0 Le doublage de plusieurs étapes en ordre inverse N+1 à N-5, comme montré au tableau, ne se poursuit pas pour les étapes N-6, N-7 et N-8. Un taux maximal absolu de croissance de 20 la tension admissible est établi à 2000 volts par minute puisque toute élévation de tension à un taux sensiblement plus grand se traduirait par la détérioration de la pellicule d'oxyde due à un claquage et à une cristallisation subséquente de la couche d'oxyde. Il est clair que l'étape N-6 serait caractérisée 25 par un taux de croissance de la tension de 2560volts par minute, valeur dépassant les 2000 volts par minute qui constituent le maximum absolu, si la phase à temps d'anodisation constant (Phase II) du procédé se poursuivait dans la progression en ordre inverse des étapes. Ainsi, l'étape N-5 est considérée 30 comme un point de croisement X pour lequel la Phase II, c'est-à-dire la phase du temps d'anodisation constant, commencera dans l'ordre direct du schéma calculé. L'étape N-6 est attribuée à la Phase I d'anodisation, phase de courant d'anodisation constant. Le calcul des valeurs du temps d'anodisation T pour les 35 étapes N-6, N-7 , etc., s'ensuit en doi-olant pour chaque étape de l'ordre inverse, V/mn et I restant constants, jusqu'à un écart en pourcentage de la résistance de -5,12$ plus grand ' bad orignal 71 39845 10 2112510 en valeur absolue que -5$ pour l'étape N-8, après quoi les calculs peuvent prendre fin. L'étape N-8 correspond, comme on le voit, à l'étape n=0 et la valeur dë :T de 200 millisecondes à l'étape N-8 est prise pour' ÎQ. ' Un courant d'anodisation initial de valeur relativement intense IQ peut être obtenu maintenant à partir de la relation empirique AV I = 5000 où A est l'aire en millimètres carrés de l'élément résistant 10 pellieulaire mince à anodiser, V est le taux de croissance de la tension en volts par minute et I est le courant en microampères. Ainsi, pour une valeur de V=1280, comme dans les quatre étapes N-5 à N-8 de la Phase I du procédé , I correspondant à la valeur de courant relativement élevée Iq, est égal à 15 0,256 A. Les calcule et la mise en tableau donnés dans l'exemple précédent pour une matière d'élément résistant pellieulaire mince de résistivité de 50 ohms par carré, peuvent être refaits pour couvrir une vaste étendue de matériaux dont la ré-20 sistivité a des valeurs différentes. A titre d'exemple, on pourrait préparer un autre tableau pour des matières dont la résistivité serait de 25 ohms par carré. Un tel tableau présenterait un point de croisement X pour l'étape n=4, l'étape n=1 correspondant à un écart en pourcentage initial de la ré-25 sistance D d'environ -5$,par exemple -5,12$. On remarquera que les schémas d'anodisation représentés aux figures 3 et 4 ont été établis pour des buts d'illustration seulement et ne représentent pas les résultats reportés d'un tableau effectif quelconque du type tel que décrit. Dans 30 la pratique actuelle, une valeur initiale supposée de -5,12$ pour l'écart D semble préférable à la valeur de -5$ de la figure 3 (et de la figure 1) simplement en raison du fait que 5,12 est un multiple binaire exact de 0,01, c'est-â-dire de 0,01 x 29. 35 Une manière avantageuse d'utiliser un procédé suivant les principes de l'invention suppose l'emploi d'un ordinateur de contrôle de processus classique comportant une mémoire ou «ad oriqih^ 71 39845 n 2112510 des systèmes périphériques tels qu'une bibliothèque de bandes associée ,stockant l'information obtenue suivant les calculs et tableaux précédents pour une vaste gamme de matières,de valeurs de résistivité différentes. Les valeurs initiales du 5 courant d'anodisation Iq et du temps d'anodisation Tq, plus le choix des points de croisement X convenables, sont prévus pour les diverses résistivités. Les essais de résistance intermittents peuvent alterner avec les étapes d'anodisation par l'emploi d'un circuit de mesure classique quelconque. A titre 10 d'exemple d'un tel circuit, on peut considérer les circuits qui assurent d'aboid 1'anodisation et ensuite les essais, tels que les circuits exposés dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique Nos. 3.341.444 et 3.341.445, accordés tous deux le 12 septembre 1967, respectivement à E.A. laChapelle et A.R. 15 G-erhardt, et cédés tous deux à la demanderesse, ou des circuits qui permettent simultanément 1'anodisation et les essais de résistance. Les essais de résistance indiqueront la progression de 1'anodisation le long de la graduation horizontale des é-carts en pourcentage de résistance des figures 3 et 4, aidant 20 à régler 1'anodisation suivant le schéma de commande particulier utilisé pour la résistance. On peut utiliser avantageusement le multiplexage pour anodiser un certain nombre cPéléments résistants pellieulaires minces simultanément, avec le couplage de chaque élément résis- 21 tant,successivement, momentanément, avec le circuit de mesure de résistance en vue des essais. L'appareil particulier à utiliser importe peu pour les procédés de l'invention. Aux figures 3 et 4, on a montré une paire de lignes en traits interrompus "a" et "b" qui constituent différentes appro-30 ximations linéaires continues de la formule non linéaire I T = 2~nInTn n n 0 0 représentée par le trait plein, en correspondance avec le schéma d'étapes binaire représenté aux figures 3 et 4. Toute approximation linéaire de ce genre peut être employée avantageuse-35 ment en mettant en pratique les procédés de l'invention. Ainsi, une bande de programmation décrivant l'approximation linéaire "b" pourrait être utilisée pour 1'anodisation d'un élément ré 71 39845 12 2112510 sistant, chaque essai intermittent de résistance définissant une position le long de la graduation horizontale des figures 3 et 4, correspondant à un écart en pourcentage de résistance spécifiant les conditions I et Tn à utiliser pendant 1*étape 5 d'anodisation suivante, d'après le schéma d'anodisation par étapes binaire de la ligne en traits interrompus "b". On comprendra que les principes généraux de l'invention se rapportent à une anodisation suivant des schémas de progression géométrique non binaires aussi bien que binaires, en 10 assurant un produit du courant d'anodisation et du temps d'anodisation diminuant constamment d'une étape à l'autre. Une formule générale pour 1»anodisation suivant l'invention pourrait être II = K~nInT„ n n 0 0 15 où K est une constante supérieure à un et où tous les autres termes ont déjà été définis. La formule I ¥ = 2-nI ï n n X0T0 qui définit la solution à étapes binaire est, ainsi qu'on le voit, simplement un cas spécialisé de la formule générale 20 I T = K~nInTft n n 0 0 où E est pris égal à l'entier 2. D'autres valeurs entières ou non entières de K, supérieures ou inférieures à 2, pourraient être utilisées dans des schémas de progression géométrique réguliers d'anodisation, suivant les principes de l'invention, 25 pour correspondre aux situations qui font intervenir des exigences relatives à des degrés plus ou moins grands de précision en ce qui concerne le risque de dépasser les zones de tolérance ou pour une anodisation rapide autre que celle assurée par le schéma à étapes binaire des figures 1-4. 30 En considérant à présent la figure 5 des dessins, on décrira une application typique de l'objet de l'invention à la fabrication d'un certain nombre d'éléments résistants pellieulaires minces au nitrure de tantale, avec une tolérance de + 0,01$. La figure 5 constitue un organigramme qui représente 35 une série d'opérations que l'on peut exécuter à l'aide d'un ordinateur de contrôle de processus, à but général, pour la production de tels éléments résistants. Les opérations à exé- 71 39845 13 2112510 cutii-r suivant cet organigramme enjiniatflnt à &r>od? A n façor précise des éléments résistants "vi ont -vi^r" . " "nt ajustée grossièrement avec *-jne : >lé?i-7\vj de er- utilisant des circuits d'anodisation classJ que s .'''>■•« «leo"5-ointes or-5 dinaires, comme par exemple un élecirolyte composé dv 0,01$ d'acide citrique en solution» dan"? un véhicule de oarboxyl méthol cellulose. Certains termes qui n'ont pas été définis précédemment sont utilisés dans la description de cet organigramme de la 10 figure 5.Le terme Rp représente la valeur de résistance nominale programmée pour une résistance individuelle pellieulaire mince quelconque r^ ayant une valeur de résistance IL. les valeurs numériques de l'indice I seront utilisées pour identifier des éléments résistants spécifiques, par exemple les 15 éléments résistants r, et qui ont des résistances H^ et Rg, respectivement, le terme se rapporte au nombre total des éléments résistants à anodiser dans un groupe particulier d'éléments résistants.la zone de tolérance autour de la valeur nominale Rp pour chaque élément résistant r^, c'est-à-dire la 2 0 zone d'écart de + 0,01$, 0,9999 Rp f — ^»0001 ®-P se définit comme la gamme limite L. Le terme indique un nombre maximal d'étapes d'anodisation permises pour un élément résistant quelconque r^. L'anodisation d'un nombre iMA^ d'éléments résistants 25 pellieulaires minces commence par la position 31 de "départ" de la figure 5. La mémoire de 1'ordinateur,par exemple telle qu'elle est prévue par une bande de programme associée à un code particulier d'éléments résistants à anodiser, est consultée (en 32) pour fournir (en 33) une valeur de résistance nomi-30 nale programmée Rp pour le premier élément résistant r^. Ensuite (en 34) , la résistance R^ de l'élément résistant r^ est mesurée par des équipements d'essai de résistance classiques. Ces équipements déterminent si la résistance R^ dépasse de plus de 5$ la résistance Rp programmée pour l'élément résistant r1 35 (en 36) ; si ce n'est pas le cas, si la résistance R^ est plus grande que la résistance maximale de la zone de t olérance L programmée, associée à l'élément résistant r^, c'est-à-dire si "bad original 71 39845 H 2112510 R.j> î,0001 Rp pour la résistance Rp programmée pour l'élément résistant (en 37) ; et si ce n'est pas le cas, si la résistance R1 tombe initialement dans la zone de tolérance programmée L associée à l'élément résistant r^, c'est-à-dire si 5 0,9999 Rp ± B-j £ 1,0001 Rp pour la résistance Rp programmée pour l'élément résistant r^ (en 38). Si l'équipement de contrôle de résistance classique indique (en 36) que la résistance R^ est initialement trop grande de plus de 5$, on programme l'ordinateur pour indiquer que 10 l'élément résistant r1 est "fort" (en 41) par des mécanismes d'enregistrement classiques (non montrés). Si la résistance R^ est déterminée (en 37) comme étant initialement au-dessus de la résistance maximale de la zone de tolérance L, il se produit un enregistrement "de rejet" semblable (en 42) . Si la résis-15 tance R-j est mesurée comme tombant dans la zone de tolérance L autour de la résistance programmée Rp pour l'élément résistant r^ (en 38), les valeurs de Rp et d'écart de pourcentage de résistance (#D) sont enregistrées (en 43). Dans chacun de ces trois cas, l'ordinateur déterminera, après enregistrement, si 20 l'élément résistant individuel r^ qui vient d'être examiné, dans le cas présent l'élément résistant r^ est le dernier envisagé pour subir l'examen, c'est-à-dire si i > (en 44), avant de considérer un élément résistant suivant. Ainsi, un programme a été décrit pour trier des éléments 25 résistants en choisissant une catégorie appropriée parmi plusieurs catégories différentes.On peut considérer comme avantageux dans certains cas de faire passer un grand nombre d'éléments résistants par ce programme de triage, en succession rapide, sans provoquer aucune anodisation. Les éléments résis-30 tants qui ne satisfont pas aux conditions d'essai aux points 36, 37 et 38, c'est-à-dire les éléments résistants pour lesquels la valeur R^ de la résistance est initialement inférieure à celle qui correspond à la limite inférieure de la zone de tolérance L, peuvent être ensuite anodisées pour obtenir la va-35 leur voulue. En pareille circonstance, le trajet en traits interrompus 46 de la figure 5 sera utilisé comme trajet partaat du point 38 lorsque la"condition en 38 R. f^/L/n'est pas satisfaite . Bad original 71 39845 15 2112510 On peut remarquer que les déterminations aux points 36 et 37 ne sont pas nécessaires pour un programme d'anodisation, mais sont utiles seulement dans une opération de triage qui peut être exécutée soit séparément, soit comme faisant partie 5 du programme d'anodisation. En reprenant maintenant 1'anodisation des éléments résistants,par exemple après l'exécution d'un programme de triage, et l'élimination de tous les éléments résistants dont la résistance initiale R^ est égale ou supérieure à la résistance de 10 l'extrémité inférieure de-la zone de tolérance programmée pour l'élément résistant, on peut supposer que l'essai Ri ^ /L/ en 38 fournit d'abord une indication négative. L'ordinateur est alors chargé par son programme de calculer (en 47) les valeurs de I et de T qui seront utilisées dans une première étape n n 15 d'anodisation (dirigée en 48). La "bande programmée associée au code particulier de l'élément résistant pellieulaire mince qui doit subir 1'anodisation, fournit à l'ordinateur l'information du type représenté par les graphiques des figures 3 et 4 et par les calculs et les 20 tableaux indiqués précédemment. On suppose que l'approximation linéaire "b" du schéma d'étapes binaire non linéaire a été choisie comme un schéma très commode d'anodisation à utiliser pour ce code de résistance. L'équipement d'essai des éléments résistants, classique, indique un écart en pourcentage de la 25 résistance R1 de l'élément résistant r1 par rapport à la résistance Rp programmée pour l'élément résistant r^, cet écart en pourcentage correspondant à une première position le long de la graduation horizontale,par exemple de la figure 3. On admettra que le point correspondant sur la ligne en traits 30 interrompus "b" est celui qui est montré en 51 à la figure 3. Le temps d'anodisation déterminé par l'ordinateur pour être utilisé dans une première étape d'anodisation correspond à la position du point 51 sur la graduation verticale de la figure 2. Le courant d'anodisation initial I est la valeur IA déterminée n u 35 par la formule I . —AV 1 5000 de la façon discutée précédemment, programmée dans la bande» 71 39845 16 2112510 Une fois que les valeurs de I et de T ont été choi- n n sies pour une première étape d'anodisation suivant le schéma généralement binaire linéarisé "b" des figures 3 et 4, le programme fait exécuter par l'ordinateur une première étape dfeno-5 disation (en 48), l'élément résistant étant anodisé de façon classique en présence d'un électrolyte, après quoi une nouvelle valeur de résistance de l'élément résistant r^ est mesurée (en 34). Si l'anodisation a conduit au schéma binaire prévu de diminution de l'écart en pourcentage de la résistance, 10 le peint 52 de la ligne "b" aura été atteint. La nouvelle valeur de S1 est maintenant soumise à la comparaison aux points 36, 37 et 38. Comme les conditions en ces points ne sont pas satisfaites, les étapes requises en 47 et 48 doivent être répétées. Les opérations de calcul, d'anodisa-15 tion , de mesure et de comparaison se poursuivront probablement par les points finals d'étapes d'anodisation prévus 53, 54, 55» 56, 57» etc., jusqu'à ce que la comparaison demandée en 38 indique que l'élément résistant r1 a eu sa résistance R^ augmentée pour tomber dans les limites de la zone de tolérance L 20 autour de la valeur nominale programmée Rp de l'élément résistant r^.Un passage de la première phase d'anodisation à courant constant à la seconde phase d'anodisation à temps d'anodisation constant, à un moment approprié, est déterminé par le. programme suivant la ligne en traits interrompus "b", e'est-à-25 dire au point 54. Le temps d'anodisation constant aura la valeur prédéterminée de 25 millisecondes. On remarquera que l'obtention des points intermédiaires prévus 52» 53» 54» etc., est loin d'être critique. La solution d'étapes binaire a été spécialement choisie pour sa nature 30 auto-correctrice. Chaque erreur suivante, s'il y a des erreurs quelconques, n'affectera l'anodisation que par une fraction d'étape binaire. Le reste des étapes d'anodisation amènera la résistance de l'élément résistant r| dans les limites de la zone de tolérânce,c'est-à-dire que l'on aura 0,9999 ^ R1 ,£.1,0001 Rp. 35 Une commande d'une situation quelconque dans laquelle la résistance la plus faible de la gamme de tolérance L n'est pas atteinte dans un nombre trop grand d'étapes n^y est prévue en 71 39845 17 2112510 61 et 62 de la figure 5. En 61 et 62, on fait intervenir une comparaison du nombre des étapes d'anodisation n, après chaque étape, avec le nombre , «t la signalisation d? l'équipement d'enregistrement pour indiquer un état "d'arrêt" (62i une fois 5 que le nombre d'étapes a été atteint. Après que l'élément résistant r^ ait été ajusté à sa valeur, une comparaison du numéro de résistance i-1 est faite avec le nombre des éléments résistants ijj^ à anodiser. Comme il faut anodiser plus d'un élément résistant, l'élément résis-10 tant r^ est trouvé n'être pas le dernier. Après cela, on consulte le programme de 1'ordinateur pour le code particulier de résistance (en 63) pour déterminer si la résistance finale du premier élément résistant r^ doit être égalée par celle de l'élément résistant suivant r?, on par celle d'un élément ré-15 sietaiit vivant différent. Si ne n, on revient aux points 32 et 33 pour donner une valeur nominale de la résistance programmée Hp pour le prochain élément résistant r2 à anodiser, après quoi tout le processus se répète en ce qui concerne l'élément résistant et il en est ainsi de même pour les éléments 20 résistants suivants» S'il en est ainsi, la valeur de est enregistrée (en 64). Les opérations d'égalisation auront lieu alors par l'emploi, dans 1'anodisation de la résistance d'égalisation, d'une valeur d'une résistance nominale à atteindre, Rp, correspondant à la valeur enregistrée de R^ multipliée 25 (en 66) par un rapport de résistances désiré , s'il est différent de l'unité, fourni par la mémoire de l'ordinateur (en 67), par exemple sous forme de bande programmée ,pour le code de résistance qui subit l'anodisation. Une telle opération d'égalisation pourrait être employée dans la fabrication de réseaux 30 à éléments résistants pellieulaires minces comprenant les éléments résistants r^, r^, etc.. L'anodisation des éléments résistants successifs r^Tg, etc., se poursuit jusqu'à ce qu'une comparaison faite en 44 indique qu'une résistance finale a été réglée à sa valeur. Après 35 cela, l'opération d'anodisation est terminée (en 68). Alors que, suivant l'exemple décrit ci-dessus, on a ano-disé des résistances diverses en ordre successif, il est clair rBAD OR1GWAL 71 39845 18 2112510 que l'exemple décrit s'adapterait facilement à un arrangement multiplexé dans lequel il y aurait anedisation simultanée de deux ou de plusieurs éléments résistants. Même sans multiplexage cependant, on peut obtenir un schéma d'anodisation extrêmement 5 rapide mais sûr, par la pratique du procédé selon l'invention» de la façon qui vient d'être décrite. LEGENDE DES FIGURES A la figure 5, on a porté dans les contours numérotés des indications abrégées destinées à permettre de suivre les opéra-10 tions. On a usé des symboles suivants : Y oui N non Eg enregistrement Cale calculer rap rapports Ri 3 Ri+n: Ri ai+n doivent être égaux Rp Rp pour la prochaine résistance AN anodisation a arrêt A fin des opérations D départ U mémoire m mesurer bad oR1GIN4L 71 39845 19 2112510 BEVERDICATIOKS 1.- Procédé d'anodisation d'un dispositif pellieulaire mince pour ajuster un paramètre du dispositif entre les limites d'une tolérance donnée sur une valeur désirée finale du paramè- 5 tre, en exécutant plusieurs étapes dans lesquelles on applique un courant d'anodisation au dispositif en présence d'un électrolyte pendant un temps déterminé, caractérisé en ce que l'on choisit un courant d'anodisation et tin temps d'anodisation déterminés pour chaque étape afin de réduire l'écart en pour-10 centage de la valeur du paramètre par rapport à la valeur finale désirée, dans une proportion définie par un coefficient fractionnaire de cet écart en pourcentage, et en ce que l'on termine l'anodisation lorsque le paramètre du dispositif pellieulaire mince (48) tombe entre les limites de la tolérance 15 sur la valeur finale désirée. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le coefficient fractionnaire fixe est égal à un demi. 3.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'on choisit le produit du cou- 20 rant d'anodisation et du temps d'ànodisation pour chaque étape suivante, égal au produit des mêmes facteurs, relatif à l'étape précédente, multiplié par ce coefficient fractionnaire. 4.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'on exécute au moins trois étapes sensiblement sui- 25 vant un schéma d'étapes défini par I T = K~nIn!Fn n n 0 0 où n est le numéro de chaque étape , IR est le courant d'anodisation appliqué au dispositif en présence d'un électrolyte pendant chaque étape n, Tn est le temps pendant lequel le courant 30 d'anodisation I est appliqué au cours de chaque étape n, K est n une constante supérieure à 1, Iq est le courant d'anodisation appliqué au dispositif pendant une étape initiale correspondant à n=0 et Tq est le temps pendant lequel le courant d'anodisation Iq est appliqué pendant l'étape initiale. 35 5.- Procédé suivant la revendication 4, caractérisé en ce que la constante K est égale à 2. 6.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 71 39845 20 2112510 4 et 5, caractérisé en ce que les étapes sont exécutées suivant une approximation linéaire du schéma non linéaire défini par l'équation 1, 2, 3, 4, 5 et 6, caractérisé en ce que dans l'une au moins des étapes, on fait varier le courant d'anodisation par rapport à celui utilisé pendant une étape précédente, et en ce que dans au moins l'une des étapes, on fait varier le temps d'anodisa-10 tion par rapport à celui utilisé au cours de l'étape précédente . en ce que l'on exécute d'abord plusieurs étapes consistant chacune à appliquer au dispositif pellieulaire mince, en présence 15 de 1'électrolyte, un courant d'anodisation constant pendant des temps qui varient sensiblement en progression géométrique de raison égale au coefficient fractionnaire prédéterminé , et en ce que 1'on exécute plusieurs étapes consistant chacune à appliquer au dispositif pellieulaire mince, en présence de 20 1'électrolyte, pendant un temps constant, des courants d'anodisation qui varient sensiblement en progression géométrique de raison égale au coefficient fractionnaire prédéterminé. 5 7.- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 8.- Procédé suivant la revendication 7, caractérisé