FR 2133790 A1 19721201 FR 7213312 A 19720414 72 13312 i 2133790 ) La présente invention est relative à un procédé et à un appareil y afférent pour la préparation des granules à partir d'une substance à l'état liquide ou fondu. Parmi les divers procédés de granulation bien connus dans 5 la technique l'on peut citer l'utilisation des tours de refroidissement, lesquelles sont communément désignées par les termes de "tours de granulation". En règle générale, dans les procédés en question les substances liquides ou suspensions à l'état fondu sont éjectées ou pulvérisées sous forme de gouttelettes à travers des 10 buses ou autres dispositifs analogues, dans un flux d'air ou toii.it autre milieu gazeux dont la température est plus froide que celle de la substance d'alimentation à l'état fondu de la tour de granulation. Les procédés de granulation répondant à ce type requièrent un appareillage coûteux et des plus complexes, „c|e inême que le 15 contrôle de plusieurs variables critiques telles "que la turbulents de l'écoulement d'air et la distance de chute des gouttelettes ~9 afin d'empêcher le dépôt des gouttelettes à l'état fondu sur les parois de la tour de granulation. Dans d'autres procédés propres à la technique antérieure, 20 la solution à l'état fondu est habituellement égouttée, pulvérisée ou injectée par l'intermédiaire de buses, de gicleurs ou d'écrans à la surface d'une colonne d'un bain liquide qui est maintenu à une température inférieure au point de solidification du liquide à l'état fondu. Les gouttelettes sont amenées à descendre à tra-25 vers le bain liquide, à savoir de façon caractéristique de l'eau ou de l'huile minérale, ledit bain ayant une densité suffisante que pour pouvoir retarder la descente des gouttelettes, jusqu'à ce qu'elles se coagulent sous une forme approximativement sphé-rique. Le contrôle rigoureux de la dissipation de chaleur dans le 30 bain exige que la température et la densité dudit bain soient l'objet d'un réglage parfait, de telle façon que chaque gouttelette soit astreinte à un temps de séjour égal dans le bain. Un refroidissement trop lent risque d'entraîner l'agglomération de gouttelettes dont les coquilles ne présentent pas une épaisseur 35 suffisante. Habituellement, la pression à l'intérieur du bain dcife dépasser la pression de vapeur du liquide du bain à la température de la gouttelette à l'état fondu. Aux pressions inférieures, l'é--bullition éventuelle lors du contact initial de la gouttelette à l'état fondu avec la surface du bain peut amener momentanément 40 la gouttelette à "flotter". Un semblable retard ou retenue à la 72 13312 2 2133790 surface du bain engendre l'éventualité indésirable du phénomène de coalescence avec les gouttelettes suivantes. Dans d'autres procédés encore propres à la technique antérieure, de minces filets ou gouttelettes de liquide à l'état 5 fondu sont introduits dans la partie haûte d'un réservoir cylindrique contenant un bain liquide tourbillonnant qui est maintenu à une température inférieure au point de solidification du liquide à l'état fondu. Tandis que les gouttelettes descendent selon un mouvement de rotation en hélice, l'équilibre d'agglomération 10 et les forces d'inertie disruptives donnent des granules d'une grosseur pratiquement uniforme. Un inc onvéni enÇèupplémentaire qui accompagne habituellement lesdits procédés réside dans le fait que le produit obtenu n'est généralement pas de forme sphéri-que, contenant souvent des cavités superficielles qui rendent le 15 granule friable et plus difficile à sécher. Il" en résulte que le besoin se fait évidemment sentir de disposer d'un procédé plus diversifié et plus économique pour la formation des granules à partir de diverses substances à l'état liquide ou à l'état fondu,-en particulier lorsque lesdites subs-20 tances de granulation montrent une tendance à la surfùsion plutôt que de se solidifier au point de solidification normal lors de la phase de refroidissement, de même qu'un procédé dans lequel l'on puisse déterminer si on le désire la gamme dimensionnelle des granules préparés. 25 La présente invention pourvoit en conséquence à un procédé et à un appareil y afférent d'ion type nouveau pour la préparation des granules à partir d'une substance à l'état liquide ou à lsétat fondu. L'appareil de la présente invention comporte dans son ensemble, et en combinaison, un réservoir dans lequel est disposé 30 un dispositif de cisaillement rotatif, lèdit réservoir étant par ailleurs surmonté d'un dispositif d'alimentation du fluide. Ladit dispositif d'alimentation du fluide comporte un élément tubu-laire délimitant une chambre à travers laquelle s'étend une conduite destinée au passage d'une substance à l'état liquide ou à 35 l'état fondu. Ledit dispositif d'alimentation est placé de telle manière que l'extrémité d'alimentation de la conduite soit disposée à proximité immédiate du dispositif de cisaillement précité» Le réservoir est en outre pourvu d'un dispositif de refroidissement intérieur ou extérieur, d'un orifice de ventilation, et de 40 un ou plusieurs déflecteurs qui sont disposés verticalement sur 72 13312 3 2133790 1':. paroi intérieure du réservoir. Il est également pourvu à une conduite pour 1!introduction d'un milieu liquide, ainsi qu'à une conduite destinée à l'évacuation d'une suspension de granules solidifiés, lesdites conduites communiquant fonctionnel-5 lement avec le réservoir. En outre, il est pourvu à des dispositifs communiquant fonctionnellement avec ladite chambre tubulaire d'à dispositif d'alimentation du fluide, en vue de l'introduction et de l'évacuation d'un agent réchauffé. L'un des procédés propres à la préparation de granules à 10 partir d'une substance à l'état liquide ou à l'état fondu se caractérise par le fait qu'un flux de substance est introduit dans un milieu liquide qui est non miscible avec ladite substance et qui est maintenu à une température inférieure à la température de solidification de ladite substancea le flux ..de substance étant 15 cisaillé en vue de former des gouttelettes et d'amorcer la cristallisation de la substance. La suspension épaisse ainsi obtenue est apte à être utilisée dans d'autres opérations et séquences de réaction, bien que les granules puissent être tout simplement séparés par des prc-20 cédés classiques de séparation du liquide et du solide, puis séchés et utilisés sans aucun traitement ultérieur. Tels qu'utilisés dans la présente description, les termes de "suspension épaisse" désignent un liquide dans lequel une matière à l'état solide, c'est-à-dire des granules, sont suspan» 25 dusj le terme de "granule" est utilisé dans son acceptation habituelle comme désignant un petit bouton ou globule de matière3 ou une gouttelette solidifiée, les termes de "milieu ou agent liquide" désignent n'importe quel gaz liquide ou liquéfié qui est non miscible avec la substance à l'état liquide ov. fondu, st-30 dans lequel la gouttelette ou granule solidifié ne se dissolve pas. Les substances susceptibles d'être traitées selon la présente invention sont celles pouvant être préparées sous feras liquide ou à l'état fondus y compris les solutions concentrées 35 de même que les suspensions, et qui présentent une fluidité adéquate en vue de leur introduction dans le résex*voir de granulation. A titre d'exemple, les substances ou matières pouvant faire l'objet d'une granulation, conformément à la présente invention, comprennent l'urée, les pyrolysats d'urée, le sulfur-a, 40 le nitrate d'ammonium, le sulfate d'ammonium., 1® phosphate de 72 13312 4 2133790 mono ou di-ammonium, le chlorure de potassium ou de calcium., le phosphate de potassium, le nitrate de potassium, le nitrate de sodium, les hydroxydes de métaux alcalins et autres diverses solutions, matières chimiques fusibles, ou mélanges de certaines des-5 dites matières mutuellement compatibles ou compatibles avec d'autres matières. Le procédé en question est particulièrement bien adapté vpour la formation des granules à partir de substances à l'état liquide ou fondu, comme par exemple de l'urée ou des pyrolysats d'u-10 rée, lesquels ont une tendance à la surfusion en l'absence d'un effort tranchant suffisant, au lieu de se solidifier au point de solidification normal au cours du refroidissement. Les pyrolysats d'urée, par exemple les pyrolysats contenant une proportion majeure d'urée et de biuret et une proportion mineure d'autres 15 produits autocondensateurs tels que l'acide cyanurique, le triuret ou l'ammélide, lesquels peuvent être transformés en granules conformément à la présente invention, ont en règle générale une teneur en urée supérieure à 35%. Les pyrolysats d'urée contenant une proportion inférieure d'urée sont habituellement de consistance 20 épaisse et moins mobiles, étant de fait très difficiles à pomper. Lors de la mise en oeuvre du procédé propre à la présente invention, il est essentiel que le milieu liquide soit maintenu à des températures inférieures au point de solidification de la substance à l'état liquide ou fondu qui s'y-trouve introduite. 25 11 est également essentiel que le flux de ladite substance ainsi introduite soit cisaillé par le dispositif de cisaillement avec que un effort tranchant suffisant/pour pouvoir amorcer la cristallisation de ladite substance, de manière à diminuer le temps de solidi-fication de cette dernière dans le milieu liquide refroidi. En 30 l'absence d'un effort tranchant suffisant pour amorcer la cristallisation, la substance ne peut se solidifier, pouvant être sujette à la surfusion et former un état vitreux, à moins qu'elle ne se solidifie brusquement d'un seul bloc qui est amené à adhérer au dispositif de cisaillement et aux parois du réservoir lorsque se 35 trouve atteinte une concentration suffisante que pour pouvoir amorcer la cristallisation. L'absence d'un effort tranchant suffisant que pour amorcer la cristallisation peut également entraîner une coalescence Indésirable de la substance et, par suite, une solidification et une agglomération en blocs, auquel cas la 40 température du milieu liquide ne peut être maintenue à vin niveau 72 13312 5 2133790 suffisamment bas que pour pouvoir rapidement refroidir et solidifier ladite substance. Le dispositif de cisaillement rotatif propre à la présente invention comporte un rotor de n'importe quelle dimension £ voulue, lequel est pourvu d'une pale ou ailette au moins de configuration plane ou angulaire. En règle générale, l'ailette du rotor a une longueur de l'ordre de 2,5 à 30 cm sur une largeur de l'ordre de 1,25 à 15 cm. Les ailettes variant de 1,25 à 15 cm sur leur largeur à leur point d'attache, et de 7,5 à 30 cm sur leur longueur, l'un ou les deux bords d'attaque se rétrécissent à partir du point d'attache élargi pour se terminer par une pointe étroite de l'ordre de 0,63 à 7*5 cm. L'effort tranchant imprimé à la substance lorsque cette dernière est introduite dans le milieu liquide dépend évi° demment de son point d'introduction à partir du dispositif d'alimentation du fluide par rapport au dispositif de cisaillement, ainsi que de l'effort tranchant imprimé par la vitesse dudit dispositif de cisaillement rotatif. En cours de fonctionnement, le dispositif d'alimentation du fluide peut être disposé de tells 20 façon que la substance à l'état liquide ou fondu soit introduite en un point aussi rapproché que possible du dispositif de cisaillement, sans pour autant qu'il y ait aucun contact effectif eafcïs ledit dispositif d'alimentation et les ailettes dudit dispositif de cisaillement. En règle générale, le point d'introduction 2^ direct de la substance à l'état liquide ou fondu du dispositif d'alimentation dans le milieu liquide varia d'un point pouvans se situer de 1,25 cm à 20 cm par rapport au bord d'attaque'supé rieur ou inférieur des ailettes du rotor. C'est ainsi que lorsque la substance se trouve infcro-2Q duite à partir du dispositif d'alimentation en un point aussi rapproché que possible du dispositif de cisaillement, sans cependant qu'il y ait aucun contact effectif entre ces derniers-, une vitesse de l'ordre de 305 à 1220 m/ran à la pointe de la pal-j ou ailette est suffisante que pour amorcer la cristallisation requise de la substance. Lorsque le point d'introduction de la substance est éloigné du point le plus rapproché, il est bien entendu nécessaire d'imprimer des vitesses supérieures à la pointe de l'ailette en vue d'obtenir l'effort tranchant requis pour la substance. En règle générale, un effort tranchant suffi-40 sant de la substance peut être obtenu en actionnant le dispositif 72 13312 6 2133790 de cisaillement de façon que la vitesse à la pointe de l'ailette s'établisse entre 305 et 2135 m/mn. Dans m mode de réalisation préférentiel, la substance est introduite en un point se situant entre 1,25 et 15 cm du dispositif de cisaillement, ce dernier 5 étant actionné de manière que la vitesse à la pointe de l'ailette s'établisse entre 762 et 2135 m/mn, De façon générale, la substance à l'état liquide ou fondu peut être déchargée hors du dispositif d'alimentation du fluide en un point se situant au-dessus ou au-dessous du bord de 10 l'ailette, dans une zone disposée entre la base et la pointe de la lame ou ailette du dispositif de cisaillement» Les substances ayant une densité supérieure à la densité du milieu liquide sont habituellement introduites à partir d'un point se situant au-dessus du dispositif de cisaillement, cependant que les subs-15 tances de densité inférieure à celle du milieu liquide sont introduites à partir d'un point se situant au-dessous dudit dispositif de cisaillement. Afin d'obtenir l'effort tranchant maximal tel qu'imprimé par le dispositif de cisaillement, il est généralement préférable que le dispositif d'alimentation du 20 fluide soit disposé de façon que la substance soit déchargée ..en des points se situant entre à peu près le centre et la pointe extérieure du bord inférieur ou supérieur de la pale ou ailette* et à partir d'un angle approximativement perpendiculaire par rapport au bord d'attaque de l'ailette, Dans un mode de réalisa-25 tion préférentiel, le point d'introduction de la substance se situe à proximité de la pointe extérieure du bord supérieur ou inférieur de l'ailette. Dans un autre mode de réalisation préférentiel, le dispositif d'alimentation du fluide est disposé suivant un angle pratiquement perpendiculaire au bord d'attaque de 30 l'ailette et dans l'alignement vertical avec ladite ailette. Dans la mise en oeuvre du procédé propre à la présence invention, il est en outre essentiel que le milieu liquide utilisé soit maintenu à une température inférierire au point de solidification de la substance particulière à l'état liquide ou fondu qui 35 s'y trouve introduite. Lesdites températures inférieures sont nécessaires pour s'assurer que la chaleur latente ainsi que la chaleur de cristallisation de la substance cisaillée soient afcsor-bées par le milieu liquide, de façon que la substance puisse rapidement se solidifier en granules discontinus ou séparés; au 40 cas contraire, la substance risque de s'agglomérer et de se soli- 72 13312 7 2133790 Xi fier en blocs, ainsi qu'il a été mentionné pr-éeéderùment. En règle générale, l'on fait appel à des milieux liquides dont la température peut être maintenue entre 0°C et 175°C. Le maintien des milieux liquides à des températures inférieures à 0°C s'avère n économiquement prohibitif eu égard aux importantes quantités d'énergie requises pour pouvoir conserver de telles basses températures. Le maintien du milieu liquide à des températures se situant au-dessus de 175°C est également inefficace du fait que la vitesse d'alimentation de la substance doit être réduite afii* tt de permettre une absorption suffisante de la chaleur latente et de la chaleur de cristallisation, ainsi qu'il a été exposé précédeaî-ment. Dans un mode de réalisation préférentiel, le milieu liquide est maintenu à des températures se situant essentiell-iaent -F au-dessous du point de solidification de la substance à partir de laquelle sont préparés les granules, permettant ainsi d'obtenir-une vitesse d'alimentation supérieure de la substance, ce qui se t aduit par une suspension épaisse contenant un plus grand nombre de granules solidifiés. En règle générale, l'on peut préparer 2( des suspensions contenant de 5 à 95$ en poids de granules "solidifiés i toutefois, il est préférable que leur densité s'établisse entre 10 et 50#. Dans un autre mode de réalisation préférentiel, l'on utilise en tant que Eillieu liquide des hydrocarbures saturés à gc chaîne droite ou ramifiée de la série des aliènes comportant $ à 12 atomes de carbone ou des mélanges y afférents lors de la paration des granules à partir d'urée à l'état fondu ou de pyrolysats d'urée. Un milieu liquide partieviièi'ôiaent bien, approprié pour la préparation des granules à par-tir d'usée ou de pyrolyeat-s 3: d'urée est constitué par un mélange d'hydrocarbures isopar&ffi-niques à 8 et 9 atomes de carbone, ledit mélange étant maintenu âe préférence dans le réservoir à des températures s ' échelonnant dû 25°C à moins de 135°C. Lors de la préparation des granules à par là de solutions telles que du chlorure de calciwr» ou de l'iiydroxjci» 3c de sodium, les hydrocarbures halogénés, en particulier ceux contenant un ou plusieurs atomes de fluor et qui présentent des pointe d'ébullition à la température ambiante ou au-dessus, tels par-exemple que le trichloromonofluorométhane ou le 1,1^2-trichloro-1,2,2-trifluoréthane, sont particulièrement bien appropriés cciii j 2|.q milieu liquide. 72 13312 8 2133790 Dans une variante de mode de réalisation de la présente invention, le dispositif d'alimentation du fluide est apte à être fixé de façon amovible sur le réservoir, en vue de pouvoir procéder à l'introduction sélective de la substance à l'état li-5 quide ou fondu. En réglant sélectivement le point d'introduction de la substance et en faisant varier sélectivement la vitesse du dispositif de cisaillement, il est possible de déterminer la gamme de grosseur de grain voulue des granules préparés. C'est ainsi que lorsqu'on désire obtenir des granules d'une grosseur 10 de grain extrêmement fine, la pointe de l'ailette du dispositif de cisaillement est actionnée à des vitesses supérieures de l'ordre de 762 à 2135 m/mn, la substance étant introduite en un point se situant au voisinage de la pointe extérieure, à 1,25 cm ou moins encore vis-à-vis de la pale ou ailette du dispositif de 15 cisaillement. Avec de tels processus l'on obtient des granules d'une grosseur de grain s'échelonnant entre 0,177 mm et 1,68 mm, ou au-dessous. Par contre, en actionnant la pointe de l'ailette du dispositif de cisaillement à des vitesses inférieures et en faisant varier le point d'introduction de la substance fondue 20 à l'extérieur du dispositif de cisaillement, l'on peut obtenir des granules d'une grosseur de grain supérieure s'échelonnant de 1 mm à 4,76 mm ou au-dessus. Bien que l'on puisse obtenir des granules d'une grosseur de grain supérieure en utilisant le procédé et l'appareil propres de la présente invention, ainsi qu'il 25 a été décrit, l'on s'en tient habituellement à des granules d'une grosseur de grain inférieure s'échelonnant de 0,42 à 1,68 mm, et au-dessous, afin de faciliter les opérations d'extraction de la suspension hors du réservoir de granulation, ce qui favorise les opérations ou séquences de réaction ultérieures de ladite suspen-30 sion. De même, il est habituellement souhaitable d'obtenir des granules d'une grosseur de grain inférieure lorsque ces derniers doivent être récupérés hors de la suspension en vue de leur utilisation. La présente invention est également des plus avanta-35 geuses et des plus économiques du fait que le procédé et l'appareil y afférent peuvent être utilisés pour les opérations de granulation du type continu et discontinu. Toutefois, il est préférable d'utiliser le traitement en continu. Dans ce dernier cas, l'appareil peut être amené à fonctionner de façon adiabatique 40 aux alentours de la pression atmosphérique en introduisant de 72 13312 9 2133790 façon continue la substance à l'état liquide ou fondu et un milieu liquide supplémentaire à l'intérieur du réservoir, suivant des rapports qui sont déterminés de manière à maintenir la température du milieu liquide y contenu au-dessous du point de solidification de 5 la substance y introduite, tout en extrayant la suspension qui en résulte à une vitesse qui est calculée de manière à maintenir dans le réservoir de granulation une température et un niveau pratiquement constants, De telles vitesses sont susceptibles d'être aisément déterminée par les spécialistes versés en la matière. 10 L'on peut utiliser le processus discontinu en tant que de besoin, par exemple pour préparer des granules de diverses grosseurs à partir du même matériau, ou encore de petites quantité d'une série de produits différents, La densité des granules dans la suspension ainsi obtenue est évidemment fonction de la nature 15 du milieu liquide et de la substance soumise à l'opération de granulation, de même que de la capacité de contenance de la suspension du réservoir utilisé. L'extraction de la suspension au cours d'un processus discontinu peut avantageusement s'accompagner du pompage de la suspension hors du réservoir, tout en continuant 20 à ajouter le milieu liquide à la suite de l'arrêt de 1'alimentation de la substance, jusqu'à ce que la suspension de granules solidifiés soit essentiellement évacuée hors du réservoir. La présente invention sera maintenant décrite de façon plus détaillée en référence aux dessins ci-annexés, sur les-25 quels : la fig. 1 est une vue verticale en coupe d'un mode ci:, réalisation préférentiel de l'appareil conforme k la présente invention; la fig. 2 est une vue en coupe faite par II-n d'après 30 la fig. 1; la fig. 3 est une vue verticale en coupe du dispositif d'alimentation du fluide illustré sur la fig, 1; la fig. 4 est une vue en coupe faite parX\F-IVd'après la fig. 3; 35 la fig. 5 est une vue détaillée illustrant un© va riante du dispositif de cisaillement et du dispositif d'alimenta En référence tout d'abord aux fig. 1 à l'on peut voir que l'appareil de granulation de la présente invention cospc:?; 40 un réservoir 10 qui est destiné à retenir sélectivement un agent 72 13312 10 2133790 ou milieu liquide 11, ledit réservoir étant pourvu d'une enveloppe ou chemise extérieure 12 qui est accolée à la paroi périphérique dudit réservoir 10, délimitant avec cette dernière une chambre 13. Des passages 14 et 15 sont destinés à permettre la circulation de 5 l'eau ou de tout autre agent de refroidissement à travers la chambre 13. A la partie supérieure du réservoir 10 est disposé un orifice de ventilation ou évent 16, lequel est destiné à empêcher toute accumulation d'une pression excessive telle que celle libérée par les sous-produits, cependant que plusieurs déflecteurs 17 des-10 tinés à contribuer au réglage du tourbillon se trouvent disposés verticalement et suivant un espacement mutuel donné sur la paroi intérieure du réservoir 10. Des conduites 18 et 19 mises en communication fonctionnelle avec le réservoir 10 sont destinées à l'introduction du milieu liquide 11 à l'intérieur dudit réservoir. 15 Un dispositif de cisaillement 20 est disposé suivant un écartement donné à l'intérieur du réservoir 10, ledit dispositif de cisaillement étant entz^aîné en rotation avec son arbre 21 par tout moyen approprié (non représenté). Ledit dispositif de cisaillement 20 comporte un élément tournant ou rotor 22 qui est pourvu de plu-20 sieurs pales ou ailettes 23 y assujetties, chacune desdites ailettes comportant un bord supérieur 24 et vin bord inférieur 24a. Le dispositif d'alimentation du fluide 25 comporte un élément tubulaire 26 qui est pourvu d'une extrémité supérieure 27 et d'une extrémité inférieure 28, ledit élément tubulaire 25 26 délimitant en outre une chambre 29 à l'intérieur du dispositif d'alimentation 25. Une conduite 30 qui est destinée au passage d'une substance à l'état liquide ou fondu à partir d'une source d'alimentation (non représentée) s'étend à compter de l'extrémité supérieure 27 de l'élément tubulaire 26 et à travers la chambre 2$ 30 jusqu'à l'extrémité inférieure 28 dudit élément 26. Le dispositif d'alimentation du fluide 25 est fixé de façon amovible au réservoir 10 en vue de pouvoir1 disposer sélectivement l'extrémité inférieure 28 y afférente en un point se situant à proximité du bord supérieur 24 de l'ailette 23. Le dispositif d'alimentation 25 se trouve 35 fixé de façon amovible au réservoir 10 au moyen d'une monture filetée extérieurement 33 qui est disposée autour dudit dispositif d'alimentation 25, ladite monture venant se visser dans une monture filetée correspondante (non représentée) fixée au réservoir 10. Des passages 31 et 32 entrant en communication fonctionnelle avec la 40 chambre 29 de l'élément tubulaire 26 sont destinés à permettre la 72 13312 ii 2133790 circulation de la vapeur ou de tout autre agent de réchauffage autour de la conduite 30. La fig. 5 illustre une variante de type angulaire de pale ou ailette 37 qui est pourvue d'un, bord supérieur 38 et 5 d'un bord inférieur 38a, ladite ailette pouvant être utilisée sur le rotor 22 du dispositif de cisaillement 20, Le dispositif d'alimentation du fluide 25 qui est fixé de façon amovible au réservoir 10 est disposé sélectivement de façon que l'extrémité inférieure 28 y afférente se trouve rapprochée du bord supérieur 10 38 de la pale ou ailette angulaire 37c Un dispositif d'extraction 34 de la suspension est mis en communication fonctionnelle avec le réservoir 10, comportant une conduite 36 qui est munie d'un élément terminal 35 J'un diamètre supérieur à celui de la conduite* le diamètre infcé-15 rieur de l'élément 35 étant identique ou supérieur au diamètre inférieur de la conduite 36, ledit dispositif a'extraction 34 étant destiné à l'évacuation de la suspension du milieu liqi.iide et des gi'inules solidifiés. En cours de fonctionnement de l'appareil décrit 20 ci-dessus, une substance à l'état liquide ou fondu est introduite avec un*débit d'écoulement réglé à travers la conduite 30 traversant le dispositif d'alimentation du fluide 25. Concurremment à l'introduction de la substance à travers la conduite 30# de la vapeur délivrée à une température et à une vitesse d'écoulement 25 préréglées est envoyée de préférence à travers le passage 31 pom5 aboutir dans la chambre 29 du dispositif d'alimentation 25, étant amenée à circuler autour de la conduite 30, afin d'empêcher la solidification de la substance dans ladite conduits 30 préalable ment à son évacuation hors de cette dernière. Le passage 32 est 30 destiné à l'évacuation de la vapeur en provenance de l'extrémité inférieure 2§Ôu dispositif d'alimentation 25, assurant de la sorte que la conduite 30 traversant la chambre 29 se trouve bi~r. réchauffée sur toute sa longueur. La substance est évacuée hors d© la conduite 30 à 35 l'extrémité inférieure 28 du dispositif d'alimentation 25 pour être transférée dans le milieu liquide 11 contenu dans le réservoir 10, et ce en un point prédéterminé se situant à proximité du bord 24 de l'ailette 23. La pointe de l'ailette du dispositif de cisaillement 20 est actionnée suivant une vitesse propre 40 à fournir vin effort tranchant- suffisant que poiu"- amorcer la cris 72 13312 12 2133790 tallisation de la substance cisaillée, laquelle est ensuite solidifiée dans le milieu liquide 11. La suspension de granules solidifiés est extraite hors du réservoir 10 par l'intermédiaire du dispositif d'extraction 34. 5 Dans un mode de fonctionnement préférentiel de la présente invention, l'appareil est actionné sur une base adiaba-tique continue. Pour qu'il en soit ainsi, le milieu liquide en provenance des conduites 18 et 19 et la substance à l'état liquide ou fondu en provenance de la conduite 30 sont introduits dans 10 le réservoir 10 contenant le milieu liquide 11 sur une base continue et suivant des débits d'écoulement prédéterminés, de manière à maintenir la température du milieu liquide 11 dans le réservoir 10 au-dessous du point de solidification de la substance qui s'y trouve introduite à tout moment. L'extraction du milieu 15 liquide contenant les granules solidifiés est habituellement dif-férée après la mise en route du processus, pendant le temps nécessaire à l'obtention de la densité requise des granules solidifiés dans le milieu liquide. Dès que se trouve atteinte la densité requise des granules dans le milieu liquide, la suspension 20 est extraite en continu, à une vitesse qui est calculée de manière à maintenir globalement une densité, un volume et une température quasi constants du milieu liquide contenant la suspension de granules dans le réservoir 10. Dans une variante de procédé, la vitesse d'introduction du milieu liquide peut être 25 réduite ou arrêtée pendant le temps que la densité des granules dans le milieu liquide se trouve amenée au niveau requis. Bien entendu, le temps durant lequel l'adjonction du milieu liquide se trouve freiné ou arrêté ne peut être observé qu'aussi longtemps que la température dudit milieu liquide dans le réservoir* 30 est maintenue au-dessous du point de solidification de la substance qui s'y trouve introduite. Dans les processus du type discontinu, la substance à l'état liquide ou fondu peut être introduite dans le réservoir 10 pendant un temps suffisant que pour obtenir la quantité 35 voulue de granules. La vitesse d'adjonction de la substance est réglée, concurremment à la vitesse d'écoulement du milieu liquide additionnel, de manière à maintenir la température du milieu liquide dans le réservoir au-dessous du point de solidification de la substance. La suspension est extraite hors du réservoir 10 en 4.C poursuivant l'introduction du milieu liquide après que la quanti 72 13312 13 2133790 té voulue de la substance à l'état liquide ou fondu ait été introduite, jusqu'à ce que la suspension de granules solidifiés ait été complètement extraite hors du réservoir 10. Au cours des opérations ultérieures, le dispositif 5 d'extraction 34 de la suspension peut être utilisé en vue de déterminer si on le désire la dimension des granules solidifiés qui sont extraits hors du réservoir 10. En augmentant le diamètre intérieur de l'élément terminal 35» l'on peut obtenir des granules d'une plus petite grosseur de grain, cependant qu'en dirai-10 nuant le diamètre intérieur dudit élément 35 l'on peut obtenir des granules d'une grosseur de grain supérieure. Lorsque seuls sc-srè extraits des granules d'une petite grosseur de grain, la dimension des granules les plus gros restant dans le réservoir 10 se trouve réduite par attrition. 15 Bien que l'on puisse utiliser de l'acier inoxyda ble pour la fabrication de l'appareil de granulation, l'on peut habituellement avoir recours à de l'acier ordinaire pour la réalisation de l'équipement, sans risques de corrosion excessive. Lorsqu'un agent chauffant tel que de la vapeur est amené 20 à. circuler à travers le dispositif d'alimentation du fluide, il est souvent préférable que le dispositif en question soit réalisé dans de l'acier inoxydable. Si on le désire, l'on peut également utiliser des serpentins de refroidissement intérieurs. La détermination des matériaux susceptibles de résister aux substances 25 et aux conditions particulières des différentes masses fondues de granulation peut être aisément opérée par les spécialistes versés en la matière. Les exemples sui suivent sont destinés à illustrer la présente invention. Toutes les dimensions de maille sont 30 données suivant la norme U.S. EXEMPLE 1 Dans ledit exemple, l'appareil utilisé répondait dans son ensemble à celui illustré sur les fig. 1 à 4. Du pyroly-sat d'urée à l'état fondu (environ 40# d'urée et 50% de biuret) 35 ayant une température de l'ordre de 135°C a été introduit à vin débit correspondant à 3,55 kg/mn à travers le dispositif d'alimentation du fluide, puis déchargé hors de ce dernier dans un milieu liquide constitué par une fraction d'hydrocarbure isoparaî"= finique comprenant principalement des alcanes à chaîne ramifiée 40 à 8 atomes de carbone tel que contenu dans le réservoir et ayant 72 13312 14 2133790 ■une température de l'ordre de 25 à 35°C, le point d'évacuation du pyrolysat d'urée à l'état fondu étant situé à envirg^ 23 mm au-dessus du bord et à proximité du centre de la pale/ailette du rotor. Le rotor, lequel était équipé de quatre pales ou ailettes 5 d'environ 38 mm de longueur sur 19 mm de largeur,! présentait un diamètre total d'approximativement 20 cm, étant actionné à une vitesse d'environ 700 m/mn telle que mesurée à la pointe des ailettes. A une telle vitesse, la substance à l'état fondu introduite dans le réservoir s'est trouvée cisaillée avec un effort 10 tranchant suffisant que pour pouvoir amorcer sa cristallisation, puis se disperser et se solidifier dans le milieu liquide. Tout au long du processus, lequel s'est déroulé sur une base continue pendant environ 1 heure et demie, de l'eau à une température de l'ordre de 20°C a été amenée à circuler à 15 travers la chambre du réservoir doté d'une enveloppe ou chemise., cependant qu'un milieu liquide supplémentaire présentant une température de l'ordre de 25 à 35°C a été introduit sans interruption à l'intérieur du réservoir selon un débit préréglé correspondant à environ 8,1 kg/mn, de manière à maintenir la tempé-20 rature du milieu liquide y contenu à environ 75°C. Après un temps de retenue de 10 à 15 minutes, une suspension constituée par le milieu liquide et les granules solidifiés a été extraite de façon continue par l'intermédiaire de la conduite d'extraction, et ce à un débit correspondant à celui de l'introduction de la substan-25 ce à l'état fondu et du milieu liquide à l'intérieur du réservoir» La suspension obtenue avait une température de l'ordre de 75°C lors d^feon déchargement hors du réservoir, contenant environ 30,5:$ en poids de granules solidifiés dont environ 82,2# étalent à même de passer à travers une maille de 1,68 mm, 30 à la suite de leur récupération par des procédés de séparation du liquide et du solide dans la suspension ainsi obtenue. La répartition granulométrique des granules solidifiés s établissait comme suit : # Pondéral 35 1,68-25 ïnm 17,8$ 1-1,68 mm 47,7# 0,59-1 mm 28,8# 0,177-0,59mm 5,5# passant à travers une maille inférieure à 40 0,177 mm 0,2# 72 13312 w 2133790 EXEMPLE 2 Le processus de l'exemple 1 a été répété, à la réserve du fait que le ,pyrolysat d'urée à l'état fondu (à environ 137°C) et le milieu liquide (à environ 25°C) ont été ajoutés 5 à des débits correspondant à 2,64 kg/ma et 11,3 1/rnn, respectivement» La pointe de l'ailette du rotor a été actionnée à «ne vitesse de l'ordre de 922 m/mn et l'opération de granulation s'est effectuée en continu aux débits précités pendant environ 1 heure. La suspension obtenue avait une température de 1'ordre 10 de 78°C lors de son évacuation hors du réservoir d® granulation 98# environ des granules solidifiés, comportant environ 24,5% ©a poids de la suspension, se sont avérés pouvoir passer à travers une maille de 1,68 mm après les phases de séparation et de récupération hors de la suspension, La répartition graanissétrique d©a 15 granules récupérés s'établissait comme suit î # Pondéral 1,68-25 mm 2,06# 1-1,68 mm 21,59# 0,42-1 mm 64,42# 20 0,177-0,42 mm 8,73# passant à travers une maille inférieure à 0,177 mm 3,20# EXEMPLE 3 De l'urée à l'état fondu a été soumise à une opé-2e- ration de granulation comme dans l'exemple 1, l'urée à l'état fondu (à environ 138eC) et le milieu liquide Çà environ 25°C) ayant été ajoutés à raison de 3,15 kg/œn et 11,3 1/mn, respectivement, La pointe de l'ailette du rotor était actionnée à une vitesse de l'ordre de 700 m/mn et l'opération de granulation s's-Tt 2Q effectuée en continu aux débits précités pendant environ une demi-heure, La suspension obtenue, laquelle avait une température de l'ordre de 75°C lors de son extraction hors du réservoir d© granulation, contenait environ 28# en poids de granules solidifié?,, Environ 95,86# en poids des granules réoupérés se sont avérés r.n«=-voir passer à travers une maille de 1,68 mm. La répartition grar>n° lométrique des granules s'établissait comme suit : # Pondéral 1,68-25 mm 4,14# 1-1,68 mm 15,54# 40 0,42-1 mm 53 # 0,177-0,42 mm 72 13312 2133790 10 15 20 Pondéral passant à travers une maille inférieure à 0,177 mm 7*15# EXEMPLE 4 Dans le présent exemple, l'appareil utilisé répondait dans son ensemble à celui décrit sur les fig. 1 à 4, à la réserve du fait que l'appareillage était plus important que dans les trois exemples précédents, .et par le fait que le réservoir de granulation ne comportait aucune enveloppe ou chemise de refroidissement. Du pyrolysat d'urée à l'état fondu (environ 40# d'urée et 50# de biuret) ayant une température de l'ordre de 135°C a été envoyé à vin débit correspondant à 26,1 kg/mn à travers le dispositif d'alimentation du fluide, puis déchargé hors de ce dernier dans le milieu liquide contenu dans le réservoir et ayant une température de l'ordre de 25 à 35°C, le point de déchargement du pyrolysat d'urée à l'état fondu se situant à environ 2,5 cm au-dessus du bord et à proximité du centre de la pale ou ailette du rotor. Le rotor, lequel était équipé de quatre ailettes présentant chacune environ 15 cm de longueur sur 7 cm de largeur, avait un diamètre total de l'ordre de 85 mm, ayant été actionné à une vitesse (telle que mesurée à la pointe de l'ailette) d'environ 786 m/mn. A une semblable vitesse, la substance à l'état fondu qui a été introduite s'est trouvée séparée avec un effort tranchant suffisant que pour pouvoir aaor-cer sa cristallisation, puis se disperser et se solidifier dans le milieu liquide. Durant le déroulement du processus, lequel s'est effectué en continu, un milieu liquide supplémentaire pré-refroi- di (refroidi du fait qu'il se trouve recyclé) à une température de 20 de 1 ordre/25 à 35°C a été envoyé de façon ininterrompue dans le réservoir à un débit préréglé correspondant à 175 kg/mn, de manière à maintenir la température dudit milieu liquide à environ 50°C. Après un temps de retenue d'environ 15 minutes, une suspension constituée par le milieu liquide et les granules solidifiés a été extraite de façon continue par l'intermédiaire de la conduite y afférente, et ce à un débit correspondant à celui de l'introduction de la substance à l'état fondu et du milieu liquide à l'intérieur du réservoir. La suspension ainsi obtenue avait une température de l'ordre de 50°C au moment de son évacuation hors du réservoir, contenant ènviron 13# en poids de granules solidifiés dont 25 35 40 72 13312 17 2133790 10 15 20 25 30 34,6# se sont avérés pouvoir passer à travers une maille de 1,68 mm à la suite de leur récupération par des procédés de séparation du liquide et du solide hors de ladite suspension. La répartition granulométrique des granules solidifiés s'établissait comme suit ; # Pondéral 1,68-25 mm 65,4# 0,84-1,68 mm 26,8# passant à travers une maille inférieure à 0,84 mm 7,8# EXEMPLE 5 Le présent essai s'est déroulé de façon essentiellement; identique et dans le même réservoir que dans 1'exemple 4, à la réserve des exceptions suivantes. Le rotor a été remplacé par cslv-i décrit sur la fig. 5, étant pourvu ici de 6 et non de 4 pales ou ailettes. Chaque ailette présentait une longueur de 15 cm sur un® largeur de 31*8 mm allant en se rétrécissant pour aboutir à 6,3 v Le diamètre total entre les pointes des ailettes s'établissait à ~Z= cm. Le rotor a été actionné à une vitesse de 1203 a/mn telle que mesurée à la pointe des ailettes. Le débit d'alimentation du pyrolysat d'urée à l'état fondu correspondait à environ 26 kg/mn. La température du pyrolysat d'urée ainsi que la température et le débit d'écoulement du milieu liquide étaient essentiellement identiques à ceux de l'exemple 4. La substance à l'état fondu a été envoyée vers la pointe ou extrémité des ailettes du rotor à une distance de I'okI * de 2,5 cm au-dessus de ladite pointe des ailettes. La répartition granulométrique des granules solidifias s'établissait comme suit : # Pondéral 1,68-25 mm 41,5# 0,84-1,68 mm 44,5# 0,42-0,84 mm 9,9# passant à travers une maille inférieure à 0,42 mm 4,1# 72 13312 18 2133790 REVENDICATIONS 1. Procédé propre à la préparation de granules à partir d'une substance à l'état liquide ou à l'état fondu, caractérisé par le fait qu'un flux de ladite substance à l'état liquide 5 ou fondu est introduit dans vin milieu liquide qui est non miscible avec ladite substance et qui se trouve maintenu à une température Inférieure au point de solidification de ladite substance, ledit flux de substance étant cisaillé afin de former des gouttelettes et amorcer la cristallisation de ladite substance. 10 2. Procédé, suivant la revendication 1, dans lequel ledit cisaillement s'effectue en actionnant un élément rotatif pourvu de pales ou ailettes à une vitesse de l'ordre de 305 à 2135 m/mn, telle que mesurée à l'extrémité desdites ailettes. 3. Procédé, suivant la revendication 1, dans lequel 15 ledit cisaillement s'effectue en actionnant un élément rotatif qui est pourvu de pales ou ailettes à une vitesse de l'ordre de 305 à 1220 m/mn, telle que mesurée à l'extrémité desdites ailettes» 4. Procédé, suivant l'une quelconque des revendications 2 ou 3, dans lequel ladite substance à l'état liquide ou 20 fondu se trouve introduite dans le milieu liquide en un point qui est espacé de 1,25 à 20 cm par rapport à l'élément rotatif précité. 5. Procédé, suivant la revendication 1, dans lequel ladite substance à l'état liquide ou fondu est du type qui, lors 25 de son refroidissement, fait l'objet d'une surfusion au lieu ■le se solidifier à sa température de solidification normale. 6. Procédé, suivant la revendication 5, dans lequel ladite substance à l'état liquide ou fondu est constituée par de l'urée ou du pyrolysat d'urée. 30 7« Procédé, suivant la revendication 5, dans lequel ledit milieu liquide est constitué par un hydrocarbure à chaîne droite ou ramidifiée de la série des alcanes comportant de 8 à 12 atomes de carbone ou un mélange y afférent. 8. Procédé,suivant la revendication 6, dans lequel 35 ledit milieu liquide est constitué par un mélange d'hydrocarbures isoparaffiniques à 8 et 9 atomes de carbone. 9. Procédé, suivant la revendication 8, dans lequel ledit milieu liquide est maintenu à une température s'échelonnant de 25 à 135°C. 40 10. Procédé, suivant la revendication 6, dans lequel 72 13312 19 2133790 ledit cisaillement s'effectue en actionnant un élément rotatif pourvu de pales ou ailettes à une vitesse de 762 à 2135 m/mn telle que mesurée à l'extrémité des ailettes, la substance à l'état liquide ou fondu étant introduite dans ledit milieu liquide en un 5 point se situant entre 1,25 et 15 cm par rapport audit élément rotatif. 11. Appareil propre à la préparation de granules à partir d'une substance à l'état liquide ou à l'état fondu, selon le procédé revendiqué dans la revendication 1, ledit appareil com- 10 portant un réservoir qui est destiné à retenir sélectivement un milieu liquide, un dispositif de cisaillement rotatif étant disposé dans ledit réservoir de façon qu'en cours de fonctionnement il soit immergé dans le milieu liquide y contenu, un dispositif d'alimentation de fluide réglable pour l'introduction de la subs-15 tance à l'état liquide ou fondu à l'intérieur du réservoir précité, ledit dispositif d'alimentation étant fixé de façon amovible audit réservoir et pourvu d'une extrémité inférieure qui est disposée à proximité du dispositif de cisaillement précité, un moyen communiquant fonctionnellement avec ledit réservoir en vue de 20 l'introduction du milieu liquide, ainsi qu'un moyen d'extraction communiquant fonctionnellement avec ledit réservoir et qui est immergé dans le milieu liquide y contenu. 12. Appareil, suivant la revendication 12, dans lequel ledit dispositif de cisaillement rotatif comporte un élément tour- 25 nant qui est pourvu d'une pale ou ailette au moins, le dispositif d'alimentation du fluide précité comportant un élément tubulaire y incorporé délimitant une chambre à travers laquelle s'étend une conduite destinée au passage de ladite substance à l'état liquide ou fondu, ladite chambre étant pourvue d'un moyen destiné à 30 l'introduction d'un agent de réchauffage dans ladite chambre. 13. Appareil, suivant la revendication 12, dans lequel ledit dispositif d'alimentation du fluide est disposé suivant un angle pratiquement perpendiculaire par rapport à un bord d'attaque de la pale ou ailette du dispositif de cisaillement précité. 55 14. Appareil, suivant la revendication 12, dans lequel ledit dispositif d'alimentation du fluide est disposé suivant un angle pratiquement perpendiculaire par rapport à ion bord d'attaque de la pale ou ailette du dispositif de cisaillement précité et dans l'alignement vertical avec ladite pale ou ailette. . 15. Appareil, suivant la revendication 12, dans lequel ladite pale ou ailette du dispositif de cisaillement précité présente une configuration angulaire.