FR 2121614 A1 19720825 FR 7200285 A 19720106 72 00285 2121614 La présente invention est relative à une tête perfectionnée pour réacteur de sulfonation, et plus particulièrement pour réacteur à parois concentriques, qui permet -une souplesse plus grande dans les opérations de sulfonation. 5 Antérieurement à la présente invention, l'exécution des opérations de sulfonation avec les réacteurs de sulfonation à parois concentriques existants posait un certain nombre de problèmes. Ainsi, il n'était pas possible de régler à la fois les orifices annulaires interne et externe de la tête d'alimentation, 10 ni de procéder à un tel réglage, alors que la tête était assemblée et/ou en service, et il n'existait aucun moyen pour déterminer facilement les jeux respectifs des deux orifices séparés, c'est-à-dire qu'il n'existait .pas de moyenjpour déterminer commodément ou facilement la valeur des intervalles délimités respec-15 tivement par l'anneau interne et/ou par l'anneau externe. De plus, jusqu'à présent, il a été difficile de réaliser des réglages mineurs, en raison de la variation importante des dimensions des ouvertures résultant d'un tel réglage mineur. La présente invention résoud un ou plusieurs des problè— 20 mes et/ou limitations ci-dessus des têtes d'alimentation connues, en réalisant une tête d'alimentation perfectionnée destinée à des réacteurs de sulfonation à parois concentriques, dont un mode de réalisation typique est représenté en coupe verticale sur la figure unique du dessin annexé. 25 La tête d'alimentation perfectionnée est destinée à un réacteur de sulfonation à parois concentriques classique, du type représenté au dessin, qui comprend un tube externe qui forme une surface de réaction externe et qui se termine à sa partie supérieure par une bride annulaire soudée et un coeur de réacteur 30 comprenant un tube interne qui forme une surface de réaction interne et qui se termine à sa partie supérieure par un disque soudé sur lui. Les surfaces de réaction interne et externe délimitent une chambre de réaction 38 ayant une extrémité supérieure ouverte 38a délimitée par la bride et le disque. La tête d'ali-35 mentation est prévue pour être fixée sur cette bride et sur ce disque du réacteur et elle comprend un premier conduit 20 destiné à véhiculer un liquide organique depuis une de ses extrémités 20a qui est éloignée et raccordée à une source extérieure non représentée dudit liquidé organique, à travers sa seconde extrémité 40 20b qui est rapprochée, jusqu'à un premier organe annulaire de 72 00285 2. 2121614 guidage d'écoulement 22 prévu pour entrer en contact avec ledit disque et pour diriger le liquide vers ladite surface de réaction interne, grâce à sa surface 22a. Il est prévu un second conduit 24 destiné à véhiculer un second liquide organique depuis une de 5 ses extrémités 24a qui est éloignée et raccordée à une source extérieure- (non .représentée) de ce second liquide organique, à travers sa seconde extrémité 24b qui est rapprochée, jusqu'à un second organe annulaire de guidage d'écoulement 26, prévu pour entrer en contact avec ladite bride et pour diriger le liquide 10 vers ladite surface de réaction externe, grâce à sa surface 26a entourant ladite surface interne 22a de guidage d'écoulement vers la surface interne du réacteur. Une jupe tubulaire interne 28 à réglage vertical est montée au-dessus de l'organe 22 de façon à délimiter avec la surface 22a un orifice annulaire interne 30 de 15 forme conique et, du fait qu'elle peut se déplacer verticalement vers le haut et vers le bas par rapport à cette première surface annulaire 22a de guidage d'écoulement, elle fait varier les dimensions de cet orifice ou intervalle 30 existant entre elle et ladite première surface 22a. Une jupe tubulaire externe à réglage 20 vertical 32 est monté au-dessus de l'organe 26 de façon à former avec la surface 26a un orifice annulaire externe 34, également de forme conique, et du fait qu'il peut se déplacer verticalement vers le haut et vers le bas par rapport à la seconde surface an-• nulaire 26a de guidage d'ecoulement, elle règle les dimensions de 25 l'orifice ou de l'intervalle 34 existant entre elle et cette seconde surface 26a. Les jupes interne 28 et externe 32 sont suffisamment écartées l'une de l'autre pour ménager entre elles un passage 36 comportant une extrémité supérieure ouverte 36a et une extrémité 30 inférieure ouverte 36b qui communique avec l'extrémité supérieure ouverte 38a de la chambre de réaction annulaire 38.- Les première et seconde surfaces 22a et 26a de guidage de l'écoulement sont suffisamment écartées l'une de l'autre pour délimiter une entrée vers l'extrémité supérieure ouverte 38a de ladite chambre de réac-35 tion 38. L'extrémité ouverte 38a, ainsi qu'on le voit au dessin, fait suite au passage 36 à l'une des extrémités de celui-ci et communique avec la partie restante 38b de la chambre de réaction annulaire 38 à son extrémité opposée. La jupe interne 28 et l'organe 22 définissent ensemble une première chambre 42 d'alimenta-40 tion en huile en communication avec le premiêr intervalle 30 et 72-00285 3. 2121614 l'extrémité proche 20b du premier conduit 20, la jupe externe 32 et l'organe 26 définissent ensemble une seconde chambre d'alimentation 40 en communication avec le second intervalle 34 et l'extrémité proche 24b du second conduit 24. Chacune des jupes 5 interne et externe 28 et 32 et chacune des première et seconde surfaces 22a et 26a sont disposés de telle sorte que les premier et second intervalle 34 communiquent chacun avec le passage 36 et la chambre de réaction 38. Un carter 44 est réuni à la jupe extérieure 32 au moyen 10 d'une paroi ou d'un joint extensible annulaire 46 coaxial à ladite jupe et forme une chambre fermée 48 au-dessus des jupes interne et externe 28 et 32. la chambre fermée 48 est mise en communication à l'une de ses extrémités avec une source (non représentée) d'un mélange d'air et de gaz anhydride sulfurique, au 15 moyen d'une tuyauterie 50, et à son extrémité opposée avec l'extrémité ouverte 36a du passage 36, de sorte que le mélange d'air et de gaz passe de ladite source de gaz, en traversant le premier passage 36, dans la chambre annulaire 38 du réacteur. La jupe interne réglable 28 est montée de manière pi-20 votante à l'extrémité inférieure d'une tige de réglage 52, dont l'extrémité supérieure traverse verticalement un joint d'étan-chéité qui est disposé dans la paroi 44a du carter 44 et dans lequel peut glisser ladite tige 52. Le premier conduit 20 traverse également un joint d'étanchéité semblable disposé dans la 25 paroi 44b du carter 44, dans lequel il peut glisser. Bien qu'une seule tige 52 permette à la jupe interne 28 d'être déplacée verticalement et ainsi d'être éloignée ou rapprochée de la première surface 22a, on préfère utiliser un certain nombre de telles tiges, par exemple quatre tiges pour assurer une meilleure ma-30 noeuvre. La tige 52 est supportée à sa partie supérieure par une pièce de liaison 52a et par un, ou plusieurs tirant de suspension (non représenté), fixé à la partie supérieure d'un bâti 54. Un second système de réglage 56 est monté entre la jupe externe 32 et le second organe annulaire 26 de guidage de l'écou-35 lement, en vue d'assurer le soulèvement de la jupe externe 32 loin de la surface 26a, et son abaissement vers cette surface 26a. On a représenté deux systèmes de réglage 56, mais on utilise de préférence quatre systèmes ou tiges de réglage également écartés. Le premier organe de guidage d'écoulement 22 et le noyau du réac-40 teur sont rigidement supportés de façon que l'organe 22 soit en 72 00285 4. 2121614 contact avec le disque du noyau grâce à des systèmes comprenant le bâti d'ancrage 54» une poutre 58 et un goujon 62. La poutre 58 est fixée au bâti 54 par des moyens appropriés.qui permettent le taontage, et qui cependant maintiennent ces pièces rigidement 5 liées entre elles après l'assemblage. Conformément à un mode de réalisation préféré de l'invention, le carter 44 et le joint annulaire extensible et coaxial 46 constituent ensemble un capuchon monté à la partie supérieure de la jupe extérieure 32, sur le pourtour de la périphérie 32a de *10 celle-ci. Le bras ou la poutre 58 est disposé entre des consoles opposées 60a et 60b fixées sur le bâti 54 et est fixé à celles-ci par des goupilles 59» de manière à obtenir par assemblage un ensemble rigide. Le bras 58 traverse d'un côté à l'autre le carter 44 en forme de capuchon et supporte un goujon central 62 à l'in-15 térieur de la chambre fermée 48. Le goujon 62 qui est axial, se prolonge verticalement, à partir du bras 58, et traverse un joint d'étanchéité fixé sur la face interne 28a d'un anneau de support de la jupe 28, et porte le coeur du réacteur. Le dessin représente le bras 58 traversant la chambre 20 fermée 48 selon un diamètre, mais bien que de tels bras peuvent être au nombre de un ou de plusieurs, il y a normalement deux bras pour fournir quatre points également répartis pour porter le goujon 62 qui porte le coeur interne du réacteur. De préférence, la jupe' externe 32 est solidaire d'une 25 nervure annulaire mâle 64 orientée vers le bas à partir d'une face inférieure 32b d'un anneau de support de cette jupe externe, cette nervure 64 étant disposée radialement vers l'extérieur de la seconde chambre d'alimentation en huile 40 mais lui étant adjacente. Le second organe de guidage d'écoulement 26 comporte une partie 30 annulaire femelle 66 dirigée vers le haut et comprenant des ner- . vures parallèles 66a et 66b situées à une certaine distance l'une de l'autre et en saillie sur la face supérieure dudit second organe 26 de façon à recevoir ladite nervure mâle 64 qui peut glisser entre elles. 35 De même, la jupe interne 28 est également de préférence solidaire d'une nervure annulaire mâle 68 dirigée vers le bas à partir de la face inférieure 28b de l'anneau qui le supporte, et le premier organe de guidage d'écoulement 22 comporte un élément femelle annulaire 70 dirigé vers le haut, comprenant des nervures 40 parallèles, situées à une certaine distance l'une de l'autre et COPY 00285 5. 2121614 en saillie sur la face supérieure 22a du premier organe 22 qui sont prévues pour recevoir la seconde nervure mâle 68 et lui permettre de glisser entre elles. La nervure 68 est disposée radia-lement du côté intérieur de la première chambre 42 d'alimentation 5 en huile, à laquelle elle est adjacente. Les organes mâles du mode de réalisation décrit précédemment peuvent ne pas être disposés sur les faces inférieures et dirigés vers le haut, ou seulement l'un ou l'autre d'entre eux peut être dirigé vers le haut, l'autre étant dirigé vers le bas, 10 les éléments femelles respectivement conjugués étant opposés à l'élément mâle correspondant quelle que soit sa position ; c'est-à-dire qu'il importe peu que l'organe mâle soit dirigé vers le bas à partir d'une face supérieure ou dirigé vers le haut à partir d'une face inférieure, un mode de réalisation étant simple-15 ment une variante équivalente de l'autre. Dans un autre mode de réalisation préféré de l'appareil décrit plus haut, il est prévu différents joints d'étanchéité pour les chambres d'alimentation en huile 40 et 42, tels que les joints d'étanchéité annulaires, par exemple 72 et 74, un joint 20 annulaire étant disposé entre chaque face annulaire mobile et la face annulaire opposée fixe contre laquelle glisse la surface mobile. Par exemple, la nervure 66b la plus proche du centre, appartenant au groupe des nervures 66a, 66b et 64 comporte une ou plusieurs bagues d'étanchéité annulaires 72 appliquée contre la 25 nervure 64 en vue de constituer un joint étanche contre toute fuite de liquide entre les nervures fixe et la nervure coulissante. De même, la partie des éléments femelles 70, la plus éloignée du centre et l'élément mâle 68 comportent une bague d'étanchéité annulaire 74 ou plusieurs appliqué contre la partie adjacente 70 pour 30 constituer un joint d'étanchéité contre toute fuite de liquide entre les nervures fixe ou glissantes qui forment une portion de la chambre interne d'alimentation en huile. De préférence, les faces de chacun des anneaux interne et externe , qui définissent les intervalles, sont conformées en coin 35 ou en cône, ainsi qu'il est représenté au dessin, de façon à se déplacer obliquement en direction des faces inférieures qui leur sont respectivement parallèles et définissent les in tervalles. De même, la tige 52 et le système de réglage 56 comportent de préférence chacun un dispositif de réglage micrométri-40 que, soit 52a et 56a sur le dessin. COPY 72 00285 2121614 La tête de réacteur conforme à la présente invention est destinée à un réacteur de sulfonation, dans lequel l'ouverture d'alimentation de l'orifice annulaire interne est réglable de même que l'ouverture d'alimentation de l'orifice annulaire exter-5 ne, ces orifices étant réglables séparément. Les mécanismes de réglage respectifs des anneaux interne et externe étant calibrés de sorte qu'un opérateur puisse connaître à chaque instant les dimensions des ouvertures. Les ouvertures respectivement interne et externe peuvent aller de zéro jusqu'aux dimensions maximales 10 que l'on puisse désirer pour l'ouverture, en fonction des limites constructives. La tête de réacteur comprend une structure en capuchon associée à une jupe du type accordéon pouvant se comprimer et se détendre, dont le bord inférieur est fixé sur la périphérie de l'anneau externe. Les portions conjuguées de la 15 jupe externe 32 et du second organe 26 comportent des joints d'étanchéité annulaires appropriés disposés entre là face de l'élément inférieur et la face de l'anneau externe supérieur qui glissent par rapport à cette dernière. Le même, des joints d'étanchéité annulaires sont disposés entre la surface réceptrice 20 inférieure de la jupe interne 22 et la nervure mobile 68 de l'anneau de la jupe interne 28. La chambre d'alimentation interne 42 est alimentée par un conduit 20 dirigé vers le haut qui traverse un côté du capuchon 44, et la chambre d'alimentation 40 est ali-. mentée par un conduit 24 traversant la nervure 64 de l'anneau de 25 la jupe externe 32. Le mélange d'air et d'anhydride sulfurique est guidé à la partie inférieure du capuchon à travers le passage 36 délimité par et entre les jupes interne 28 et externe 32 puis entre les surfaces inférieures interne 22a et externe 26a de guidage de l'écoulement, les intervalles respectifs 30 et 34 étant 30 réglés par le déplacement relatif des anneaux interne et externe respectivement. Les liquides sont ainsi envoyés avec des débits commandés séparément dans le passage entre les anneaux interne et externe. De manière typique, le réacteur à film mobile sur lequel 35 doit être montée la tête d'alimentation possède des surfaces de réaction interne et externe d'un diamètre respectif de 30,5 cm et de 34 cm. Le corps du réacteur se termine à la partie supérieure par une bride annulaire soudée d'un diamètre extérieur approximatif de 61cm et d'un diamètre intérieur approximatif de 40 34 cm. Un noyau de 30 cm forme la surface interne qui délimite 00285 7. 2121614 la couronne qui constitue la chambre de réaction. L'invention décrite plus haut est relative à une nouvelle tête d'alimentation qui peut être substituée de manière interchangeable à une tête utilisée antérieurement. 5 Cette invention ainsi décrite concerne un' dispositif constitué de manière telle.que l'on puisse exécuter toutes les opérations suivantes sans qu'elles se gênent les unes les autres: 1) pomper un liquide organique pour l'amener sur la surface de réaction interne ; 10 2) pomper un liquide organique pour l'amener sur la sur face de réaction externe ; 3) faire passer le mélange réactionnel d'air et de SO^ gazeux dans la chambre de réaction annulaire ; 4) régler en service l'ouverture de l'orifice annulaire 15 interne en un certain nombre, quatre par exemple, de points régulièrement répartis sur la circonférence, et même effectuer ce réglage de manière précise ; 5) régler également, en service et de manière précise, l'ouverture de l'orifice annulaire externe en quatre points éga- 20 lement répartis. Le ncrfare de dispositifs de réglage de l'anneau supérieur interne et/ou. de l'anneau supérieur externe peut être d'un ou de plusieurs, ces dispositifs étant normalement au nombre de quatre et étant répartis sur le pourtour de l'ensemble annulaire pour chacun des an-25 neaux interne et externe, et ces dispositifs fonctionnant de la manière décrite plus haut. L'ensemble décrit permet, lorsqu'il est monté(mais n'est pas en service), de régler l'un ou l'autre des anneaux constituant les orifices pour les faire correspondre à une ouverture nulle 30 sur tout le pourtour, puis de les ouvrir jusqu'à toute ouverture désirée, de valeur donnée, de manière uniforme sur tout le pourtour. Les organes ont des dimensions telles que l'on peut faire varier les deux ouvertures de 0,000 à 2,5 mm. Les intervalles des orifices sont ménagés' entre des sur-35 faces parallèles d'anneaux de forme tronconique(provenant d'anneaux qui ont l'apparence de coins) de sorte qu'aucune modification brutale de l'écoulement du liquide, pouvant provoquer un -amoncelement de matières étrangères, n'est nécessaire. Les tiges 52 qui servent à porter et à régler l'anneau 40 interne 28, assurant l'ouverture et le conduit d'alimentation 72 00285 8. 2121614 interne 20 nécessitent des presse-étoupe, ainsi qu'il est représenté, aux points ou ils traversent le dôme supérieur du capuchon 44 qui enferme le passage d'admission 36. Les avantages de l'invention décrite plus haut compren-5 nent : (l) le réglage indépendant de chaque orifice, et non seulement de l'orifice externe, (2) la connaissance positive des dimensions des ouvertures, (3) le réglage relativement facile, complété par suppression de la déformation des organes, et (4) la suppression de toute variation angulaire brutale de l'écou-10 lement ou du trajet suivi par le liquide organique jusqu'au point d'injection. D'autres avantages apparaissent clairement à la lecture de la description faite plus haut. Au lieu des dispositifs de réglage mécaniques des anneaux interne et externe illustrés, on pourrait utiliser un sys-15 tème comportant des cellules de charge électriques ou analogues, sans sortir du cadre de l'invention. 72 00285 9. 2121614 REVENDICATIONS 1.- Tête d'alimentation pour réacteur de sulfonation comportant des surfaces de réaction interne et externe situées à 5 une certaine distance l'une de l'autre, qui forment une chambre de réaction annulaire, caractérisée en ce qu'elle comporte des anneaux interne et externe, des organes interne et externe de guidage d'écoulement, des moyens d'assemblage- des anneaux interne et externe de façon à leur permettre de se rapprocher et de 10 s'éloigner chacun des organes de guidage respectivement, l'anneau interne et l'anneau externe étant à une certaine distance l'un de l'autre et délimitant entre eux un passage de mise en communication avec la chambre de réaction. Un intervalle d'alimentation interne réglable ménagé entre l'anneau interne et l'organe de 15 guidage d'écoulement interne, un premier conduit d'amenée d'un liquide organique provenant d'une source extérieure jusqu'à la surface de réaction interne à travers l'intervalle d'alimentation interne, un intervalle d'alimentation externe réglable entre l'anneau externe et l'organe de guidage externe, et un second conduit 20 d'amenée d'un liquide organique provenant d'une source extérieure jusqu'à la surface de réaction externe à travers cet intervalle d'alimentation externe. 2.- Tête d'alimentation suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle comporte en plus une paroi extensible 25 définissant une chambre d'alimentation en gaz qui communique avec la tête et adaptée à l'amenée du gaz dans la chambre de réaction à travers ce passage. 3.- Tête d'alimentation suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce que l'anneau interne peut se déplacer 30 indépendamment de l'anneau externe. 4.- Tête d'alimentation suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les moyens d'assemblage comprennent un certain nombre d'organes d'actionnement commandés séparément en vue de déplacer l'anneau interne par rapport à l'organe de guidage 35 d'écoulement interne indépendamment de l'anneau externe. 5.- Tête d'alimentation suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que les faces des anneaux interne et . externe et des organes de guidage d'écoulement interne et externe qui délimitent les ouvertures ou intervalles sont parallèles et 40 coniques de manière à se rapprocher et à s'éloigner obliquement 72 00285 10- 2121614 11une de 11 autre durant le réglage. 6.- Tête d'alimentation suivant l'une des revendications ■ 1 à 5, caractérisée en outre en ce qu'elle comporte un dispositif de réglage micrométrique pour modifier les dimensions des 5 intervalles d'alimentation interne et externe. 7.- Tête d'alimentation suivant la revendication 1, caractérisée en ce que l'anneau intérieur comporte une première nervure annulaire mâle dirigée vers le bas à partir de la face inférieure dudit anneau interne, et l'organe de guidage d'écoule- 10 ment interne comporte un premier élément femelle annulaire dirigé vers le haut comprenant des nervures parallèles, situées à une certaine distance l'une de l'autre et partant de la face supérieure de cet organe de guidage interne, de manière à recevoir la première nervure mâle qui peut coulisser entre elles, l'anneau 15 externe comprenant une seconde nervure annulaire mâle dirigée vers le bas à partir de sa face inférieure, et l'organe de guidage externe comprenant un second élément annulaire femelle dirigé vers le haut, comportant des nervures parallèles situées à une certaine distance l'une de l'autre et partant de la face 20 supérieure de cet organe de guidage externe de manière à recevoir la seconde nervure mâle qui peut coulisser entre elles. 8.- Tête d'alimentation suivant la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comporte des bagues d'étanchéité annu- ■ laires disposées entre une face annulaire de chaque nervure mâle 25 et une face annulaire opposée de chaque élément femelle contre laquelle glisse la nervure mâle.