FR 2118941 A1 19720804 FR 7145677 A 19711220 71 45677 2118941 La présente invention concerne un procédé de fabrication d'aimants permanents à particules fines à partir de composés intermétalliques d'éléments de transition ?d et de métaux des terres rares, dans lequel on aligne le composé intermétallique 5 pulvérulent dans un champ magnétique et on le comprime en un corps en poudre. - La fabrication d'aire?nts permanents à particules fines à partir de composés intermétalliques d'éléments de transition 3d, tels que le cobalt, le fer ou le nickel, et de métaux des 10 terres rares, revêt une grande importance, du fait que ces composés ferromagnétiques ou ferrimagnétiques présentent une rémanence et une anisotropie cristalline magnétique extrêmement -élevées, en liaison avec un champ coercitif extrêmement intense. On connaît notamment, dans cet ordre d'idées, des composés du 15 "type HCo5 (brevet Etats-Unis d'Amérique n° 3.424.578, dans lesquels R = Y, La, Ce, Pr, îîd ou Sm. Les métaux R peuvent être, dans les composés, identiques ou différents et être incorporés dans un seul et même réseau cristallin. On fabrique, en général, les aimants permanents à parti-20 cules fines connus en préparant d'abord le composé intermétallique par des procédés de métallurgie à l'état fondu, puis en broyant le produit obtenu à des dimensions granulométriques de quelques microns, en alignant alors la poudre obtenue dans un champ magnétique, et en la comprimant à l'état de corps en pou-25 dre, enfin en agglomérant immédiatement après par frittage le corps pressé obtenu, à des températures comprises entre environ 1.050 et 1.100°C, sous atmosphère de gaz rare. Cependant, dans le procédé de fabrication connu, l'agglomération par frittage amoindrit les propriétés magnétiques du 30 corps en poudre, en fait vraisemblablement parce qu'il se réalise, sur les grains de poudre, une adsorption d'oxygène qui produit, de son côté, lors du frittage un composé avec le métal des terres rares du composé intermétallique, ce qui provoque une insuffisance de celui-ci et une dégradation de la structure 35 cristalline. En outre, les températures de frittage entraînent cependant aussi des dépenses techniques considérables. Il n'est pas possible de produire de façon continue les aimants permanents. L'invention se propose d'éviter ces inconvénients. On atteint cet objectif, selon l'invention, en tassant le 40 corps en poudre aligné dans le champ magnétique et préalablement 71 45677 2 2118941 comprimé, comme on l'a décrit plus haut, non par frittage, mais en le faisant passer à travers une matrice s'amincissant coni-quement d'une grande section droite de passage à une petite section droite de passage, et en utilisant comme agent d'entraîne-5 ment, du côté de la section droite de passage importante, un liquide sous pression élevée agissant de toutes parts sur le corps en poudre. En ce qui concerne le résultat, le procédé selon l'invention correspond à l'extrusion hydrostatique connue pour d'au-10 très matières. Une application immédiate du procédé connu aux corps en poudre constitués à partir de composés intermétalliques cités s'interdit cependant d'abord parce que les corps en poudre sont très cassants. Ce n'est que dans le cadre de l'invention que l'on a constaté que l'agent d'entraînement sous 15 haute pression agissant de toutes parts sur le corps en poudre, en liaison avec les forces de déformation de la tuyère, rend ductile et déformable le corps en poudre cassant. La pression de l'agent d'entraînement est, au mieux, comprise entre environ 12 et 20 kilobars. Pour éviter encore 20 un risque de fissuration des corps en poudre cassants pendant la déformation, il convient également de prévoir, du côté de la petite section droite de passage, un contre-agent d'entraînement liquide qui exerce, sur le corps en poudre qui sort de la petite section droite de passage, une pression sensiblement égale à la 25 moitié de la pression de l'agent d'entraînement du côté de la grande section droite de passage. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir des degrés de déformation extrêmement élevés, par exemple de presque 100% de l'épaisseur théorique. Cette forte déformation permet d'ob-30 tenir, avantageusement, une homogénéité accentuée des rapports de tension A l'intérieur de l'aimant achevé, de sorte que l'on obtient des valeurs magnétiques très élevées, réparties d'une façon corrélativement homogène sur la section droite du corps de l'aimant. Le procédé de fabrication est presque continu, et 35 l'on peut fabriquer des barreaux magnétiques présentant les dimensions les plus variées, tout en conservant de faibles tolérances. Ce qui est également important, c'est qu'il ne se produit pas, avec le procédé selon l'invention, de perturbation de l'orientation magnétique des particules de poudre. œÂ 71 45677 3 2118941 Pour que les forces de déformation exercées par la matrice dans le corps en poudre ne deviennent pas trop importantes, il convient que l'angle d'inclinaison de la partie conique de la tuyère ne dépasse pas environ 60 degrés. 5 Selon une autre caractéristique de l'invention, il est avantageux, pour produire le corps en poudre que l'agent d'entraînement doit faire passer à travers la matrice, d'introduire avant le processus de compression hydrostatique selon l'invention, la poudre que l'on a préparée, par exemple, par broyage 10 du composé intermétallique obtenu par un procédé de métallurgie à l'état fondu, dans un récipient ductile, de façon qu'elle le remplisse entièrement, et d'étirer ce récipient à travers une tuyère s'amincissant conique d'une section droite de passage importante à une section droite de passage faible, en soumettant 15 la poudre, qui se trouve dans le récipient avant la petite section droite de traversée de la tuyère, à l'action d'un champ magnétique d'orientation. Il est avantageux, dans ce cas, que le champ magnétique -d'orientation soit parallèle au sens de déplacement du réci-20 pient, et agisse en outre dans la partie déformante de la tuyère également avant la grande section droite de passage. Ce mode d'exécution de l'invention permet de produire en continu les aimants permanents à particules minces à peu de frais. En même temps, le récipient protège la substance consti-25 tuant l'aimant d'attaques corrosives et mécaniques, et il constitue en même temps une surface solide très lisse qui n'a plus besoin d'usinage ultérieur. Le tassement de la poudre constituant l'aimant dans la tuyère, alors que le champ magnétique d'orientation dirigé dans le sens d'étirage, agit en même 30 temps provoque une orientation homogène bien constituée des particules de poudre dans le corps en poudre. La description détaillée qui va suivre, et les dessins annexés donnés uniquement à titre d'exemples non limitatifs, feront mieux comprendre comment l'invention peut être réalisée. 35 Sur les dessins annexés : la figure 1 est une coupe transversale schématique d'un dispositif permettant d'entraîner hydrostatiquement le corps en poudre à travers la matrice déformante, et de produire de l'autre côté une contre-pression hydrostatique; 71 45677 4 2118941 la figure 2 représente une filière entourée par une bobine magnétique blindée, le récipient contenant la poudre magnétique étant étiré à travers la filière. Le corps en poudre, que l'on a produit, par exemple, en 5 broyant le composé intermétallique préparé par un procédé de métallurgie à l'état fondu dans un broyeur à contre-courant en atmosphère de gaz de protection, et en effectuant l'orientation et la compression préalable sous environ un kilobar dans le champ magnétique, ou, comme on le décrira à propos de l'exemple 10 illustré sur la figure 2, est désigné par la référence 1. Il pénètre, selon la figure 1, par la grande section droite de passage 2, dans la matrice 4 et, comprimé à presque 100 % de l'épaisseur théorique, il ressort par la petite section droite de passage 3 de la matrice 4. Du côté de la grande section 15 droite de passage 2, se trouve l'agent d'entraînement 5» par exemple de l'huile. L'agent d'entraînement 5 se trouve dans le récipient à haute pression 9» et on le soumet, au moyen du piston 11, à une pression de 12 à 20 kilobars. La référence 10 désigne une soupape d'équilibre de pression. 20 La pression de l'agent d'entraînement 5 qui agit sur le corps en poudre 1 propulse le corps en poudre 1 à travers la matrice 4. Cette matrice 4 repose sur un récipient 12 qui constitue, en même temps, la fermeture du récipient à haute pression 9» et qui comporte des cavités, dans lesquelles pénè-25 tre le corps en poudre 1 sortant de la matrice 4 et qui sont remplies par un contre-agent d'entraînement 6. Ce contre-agent d'entraînement 6 est soumis à une pression inférieure ou sensiblement égale à la moitié de la pression de l'agent d'entraînement 5. La pression du contre-agent d'entraînement 6 est pro-30 duite par le piston 13. La partie conique 7 de la matrice déformante 4 est inclinée d'un angle 8 qui ne dépasse pas 60 degrés. Le procédé selon l'invention permet de réussir à faire passer, entre autres, SmCo5î à l'état d'aimants permanents à 35 particules minces. Selon la figure 2, la poudre constituant l'aimant est contenue dans le récipient 14, et elle le remplit entièrement. Le récipient 14 est constitué par de l'acier inoxydable d'une faible teneur en carbone, par exemple par de l'acier 304, 304 L i .A 71 45677 5 2118941 ou 305 (norme A1SI-SAE, aciers 18/8 d'une très faible teneur en carbone). L'épaisseur de paroi du récipient est d'environ 0,1 mm. On prépare la poudre, par exemple, en broyant le composé 5 intermétallique obtenu par un procédé de métallurgie à l'état fondu, par exemple SmCo5, dans un broyeur à contre-courant, à des dimensions granulométriques de quelques microns. Le récipient 14 traverse une buse ou une filière 15 constituée par de l'acier à outils de qualité M3 ou M4 (norme 10 AiSI-3AE). On maintient et l'on étire le récipient 14 au moyen d'une pince à étirer 19. On commence l'opération d'étirage en étirant en une pointe d'un côté le récipient 14 après l'avoir rempli de poudre d'aimant, et en l'introduisant dans la filière 15 par celle-ci. On peut alors saisir la pointe avec la pince 15 à étirer 19, et étirer le récipient 14 à travers la filière 15» Le diamètre du récipient 14 est, avant son entrée dans la filière 15, d'environ 10 mm et, après sa sortie de la filière 15» d'environ 6 à 7 mm. On peut, par étirage répété, obtenir ' des degrés de tassements déjà élevés. 20 II faut maintenir la vitesse d'étirage à une valeur plu tôt faible, d'environ 3 à 30 m à la minute. Pour des raisons de rentabilité, il ne faut pas que les longueurs d'étirage soit inférieures au minimum d'un mètre, car le début et la fin sont inutilisables. 25 L'angle d'étirage 16 de la partie conique déformante de la filière 15 ne doit pas dépasser un angle de 7 à 9°. L'angle dépend du degré de déformation. Pour de faibles réductions, on prévoit un angle faible. La filière 15 est entourée par une bobine magnétique 17« Cette dernière engendre, dans la partie dé-30 formante conique de la filière 15 et aussi avant celle-ci un champ magnétique parallèle au sens d'étirage ou de déplacement du réservoir 2. De ce fait, les particules de poudre qui, avant de pénétrer dans la filière, sont encore relativement en vrac, sont orientées, puis tassées en sortant à travers la filière 35 15» tout en conservant fortement leur orientation. 71 45677 6 2118941 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'aimants permanents à particules fines à partir de composés intermétalliques d'éléments de transition 3 5 un champ magnétique et qu'on l'entraîne pour en faire un corps en poudre (1) à travers une matrice (4) s'amincissant conique-ment d'une section droite de passage importante (2) à une section droite de passage faible (3)» et en ce que l'on utilise, comme agent d'entraînement (5) du côté de la section droite de 10 passage importante (2), un liquide sous haute pression agissant de toutes parts sur le corps en poudre. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'agent d'entraînement (5) agit sur le corps en poudre (1) sous une pression d'environ 10 à 20 kilobars. 15 3« Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'on utilise, du côté de la petite section droite de passage (3), un contre-agent d'entraînement (6). 4. Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le contre-agent d'entraînement (6) est constitué par le même 20 liquide que 1?agent d'entraînement (5)» et en ce qu'il exerce sur le corps en poudre, qui sort de la petite section droite de passage (3), une pression sensiblement égale à la moitié de la pression de l'agent d'entraînement (5). 5. Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon la 25 revendication 1 caractérisé en ce que l'angle d'inclinaison 8 de la partie conique (7) de la matrice (4) n'est pas supérieur à 60 degrés. 6. Dispositif selon la revendication 5 caractérisé en ce que la grande section droite de passage (3) est sensiblement 30 égale au double de la petite section droite de passage (3). 7. Procédé selon l'une des revendications 1,2,3 ou 4 caractérisé en ce que, pour produire le corps en poudre (1) devant être entraîné à travers la matrice (4) par l'agent d'entraînement (5), on introduit la poudre dans un récipient ductile (14) de 35 façon qu'elle le remplisse entièrement, et l'on étire ce récipient (14) à travers une filière (15) qui s'amincit coniquement d'une section droite importante à une section droite faible, en soumettant la poudre qui se trouve dans le récipient (14) avant 71 45677 2118941 la petite section droite de passage de la filière (15) à nn champ magnétique d'orientation. 8. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que le champ magnétique d'orientation est parallèle à la direction 5 d'étirage du récipient (14-) et qu'il agit en outre dans la partie déformante de la filière avant sa grande section droite de passage. 9. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que l'on utilise, comme matière de constitution du récipient (14) 10 d'un acier inoxydable d'une très faible teneur en carbone. 10. Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que l'on étire le récipient (14) à une vitesse de 3 à 30 m à la minute à travers la filière (15)» et en ce que la longueur d'étirage est d'au moins un mètre. 15 11. Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que l'angle d'étirage (16) de la partie conique de la filière (15) est inférieur à environ 9 degrés. 12. Dispositif selon la revendication 11 caractérisé en 20 ce que la filière (15) est en acier pour outils de qualité M3 ou M4 (norme AlSI-SAE). 13. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comporte une bobine magnétique (17) avec m blindage (18) qui entoure la filière (15) sur sa partie déformante, ain- 25 si que le trajet du récipient (14) avant l'entrée dans la filière (15) sur environ la même longueur.