FR 2128407 A1 19721020 FR 7206839 A 19720229 72 06839 2128407 La présente invention concerne des fibres réfractaires en oxydes métalliques, réalisées par traitement d?une solution, d'une suspension ou décomposition d'un sel. Elle concerne aussi un procédé et un appareil de réalisation continue de 5 fibres réfractaires continues d'oxydes métalliques, par exemple de borate d'aluminium, de borosilicate d'aluminium ou de mélange zircone-silice. Les fibres non vitreuses d'oxydes métalliques sont encore au tout début de leur mise en oeuvre. Bien que la technique ah-10 térieure décrive le filage ou l'extrusion de concentrés visqueux destinés à la formation de fibres crues, et la cuisson de ces fibres sous forme de fibres réfractaires dites continues, il n'existe pas de procédé ou de dispositif pratique connu ou utilisé pour la réalisation de fibres réfractaires 15 continues en oxydes métalliques. L'expression "fibres continues" utilisée dans le présent mémoire désigne une fibre (ou un monofilament) dont la longueur est en pratique infinie en comparaison du diamètre. Les fibres continues de l'invention, sous forme crue ou réfractaire , peuvent avoir une longueur de 20 3 à 6 mètres, ou même plus, les fibres ayant une longueur inférieure seulement à la suite d'accidents dus à des inhomogé-néités minuscules, par exemple à la présence de bulles ou de particules étrangères, présentes dans le précurseur de concentré visqueux, ou du fait d'une rupture mécanique par inad-25 vertance. La réunion de plusieurs fibres sous forme d'un fil, d'une mèche, d'un toron ou d'un autre objet à nombreuses fibres, sous forme continue , assure que la rupture d'une fibre ne réduit pas l'utilité pratique de l'objet-à nombreuses fibres contenant une fibre dont la longueur est relativement 30 courte. Bans tous les cas, les fibres de l'invention, même si elles sont brisées pour l'une des raisons ci-dessus, sont nettement plus longues que celles des fibres coupées considérées habituellement comme ayant 1,27 à 15,2 cm de long. Le caractère continu des fibres de l'invention est ob-35 tenu sans réduction d'autres propriétés souhaitables pour la fibre, par exemple sa résistance, son module d'élasticité, ses propriétés optiques, sa texture, sa souplesse, son poids spécifique, ses propriétés chimiques, sa stabilité thermique et sa 72 06839 2 2128407 cohérence ; en fait, certaines de ces propriétés sont même accrues, par exemple la rectitude et la résistance, lors de la réalisation de fibres continues. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention 5 ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence au dessin annexé sur lequel : la figure 1 est une élévation en coupe partielle d'un mode de réalisation de l'appareil île l'invention, utile pour la formation de fibres réfractaires continues ; 10 la figure 2 est une perspective agrandie d'une partie de la figure 1, montrant un guide à air destiné à la réunion de plusieurs fibres sous forme d'un fil ; la figure 3 est une vue en plan d'une partie de la figure 1 , et elle représente un fil continu accumulé sous forme 15 lâche ou libre ; la figure 4 est une coupe d'un aspirateur monté en sens inverse, utilisé pour exercer une force de retenue sur les fibres précuites lorsqu'elles sont tirées dans le four à tube de la figure 1 ; 20 la figure 5 est une coupe d'une variante de cheminée de séchage de la figure 1 ; et la figure 6 est une vue agrandie en coupe partielle d'u-~ ne partie de la figure 5. En résumé, l'invention concerne un procédé et un appa-25 reil de formation de fibres continues crues à partir d'une solution ou d'une dispersion visqueuse de composés métalliques, et de chauffage des fibres crues (ou du fil qu'elles forment) dans un four, sous forme lâche, de manière que les fibres deviennent des fibres réfractaires continues. De préférence, 30 celles-ci sont tirées constamment (de préférence sous forme d'un fil) sous forme rectiligne ou droite dans un four à température élevée, qui assure l'élévation du poids spécifique, de la résistance, de la rectitude et/ou qui modifie la microstructure des fibres et favorise la formation de l'espèce cris-35 talline voulue. Sur la figure 1, la référence 1 désigne un concentré visqueux d'une solution ou d'une dispersion dTun ou plusieurs composés métalliques qui peut être calciné en ses oxydes respec 72 06839 2128407 tifs. Le concentré 1 peut être disposé dans un réservoir 2 ouvert, en matière convenable qui ne se corrode pas, par exemple en polyéthylène, disposé dans un réservoir 3 sous pression dans lequel la canalisation 4 introduit de l'air ou de l'azote sous 5 pression, de manière à chasser le concentré du réservoir par la canalisation 6 vers une filière 7 comportant plusieurs orifices, par exemple 15 à 100 orifices ou plus, dont le diamètre est compris entre 75 et 125 microns. La canalisation 6 peut comporter à un endroit convenable une pompe doseuse ou à engre-10 nage 8 et un manomètre 9. Le cas échéant, la canalisation 6 peut aussi comprendre un filtre convenable en amont de la filière 7 ou dans le boîtier de celle-ci. La filière 7 est placée à l'extrémité supérieure d'une cheminée cylindrique 11 de séchage dont l'extrémité inférieure est ouverte en 12. Lors— 15 que les fibres 10 sont extrudées de façon continue par la filière 7, elles sont tirées vers le bas par le centre de la cheminée 11 et passent par l'orifice 12. Un déflecteur conique perforé 13 est disposé à l'extrémité inférieure de la cheminée 11 et forme une chambre 14 sous pression dans laquelle pénètre 20 de l'air sec tiède (par exemple à une température comprise entre 50 et 200^C) par une canalisation 16. L'air tiède passe par les perforations du déflecteur 13 et remonte à contre-courant des fibres 10 qui descendent, l'air, dans la partie supérieure de la cheminée, passant dans un déflecteur annulaire perforé et en 25 17/étant retiré par une canalisation 18, sous l'action le cas échéant d'une pompe à vide 19 ou analogue. Un guide-fil 21 convenable est de préférence disposé au-dessous de l'extrémité inférieure de la cheminée 11 et à son voisinage, et il assure la réunion des fibres 10 sous forme 30 d'un fil 22. La figure 2 représente les détails du guide-fil 21 préféré, qui comprend deux tubes 23, 24 de portée à air qui se croisent en formant un certain angle, les fibres 10 étant étirées au contact du croisement des tiges. Les tiges,23 et 24 peuvent être maintenues en position par des dispositifs conve-35 nables 26 de montage et elles peuvent être en métal poreux en poudre, par exemple en acier inoxydable, dans lequel est introduit de l'air qui assure la formation d'une surface de portée lubrifiée par l'air pour le déplacement des fibres 10. 72 06839 -» 2128407 Sur la figure 1, le fil 22 peut passer sous une mèche convenable 27 de lubrification, par un guide-fil 28 et peut être tiré par une paire de rouleaux 29, 31 tournant en sens inverse, par exemple des rouleaux "Godet" comme représenté, la 5 vitesse des rouleaux étant réglée de manière que les fibres 10 soient étirées sous forme du fil 22 de manière continue à une vitesse convenable. Le fil 22 tombe par gravité sous son propre poids et s'accumule sous forme lâche, sans contrainte, en formant un empilement 32 sur une courroie horizontale continue 33 10 constituée par exemple d'un tamis de "Nylon" à mailles ouvertes. Lorsque la courroie 33 se déplace, le fil 22 s'affaisse constamment, l'extrémité inférieure du fil se déplaçant latéralement sur la courroie et s'accumulant de manière quelconque ou ordonnée, par exemple en formant des boucles en huit superpo-15 sées, comme représenté en détail sur la figure 3. La courroie 33 passe de façon continue autour d'un cylindre fixe perforé 34 placé à une extrémité et autour d'un rouleau rotatif 36 d'entraînement à l'autre extrémité. Lorsque l'empilement 32 s'accumule sur la courroie 33 et atteint l'extrémité de son 20 déplacement au voisinage du cylindre 34, l'air est aspiré à travers la courroie vers l'intérieur 35 du cylindre et maintient l'empilement sur la courroie jusqu'à ce qu'il atteigne le point le plus bas de son trajet. Ensuite, l'empilement 32 tombe de la courroie 33 sous son poids et se dépose sur une 25 courroie continue horizontale 37, constituée par exemple d'acier inoxydable ou d'une autre matière réfractaire et entraînée par un rouleau 38. Une barre statique 39 d'élimination peut etre disposée au voisinage de la surface externe du cylindre 33, juste au-delà de l'emplacement où l'empilement 32 tombe de la 30 courroie 33, de manière à assurer le détachement de l'empilement. L'empilement 32' que porte la courroie 37 conserve son état lâche et sa configuration, mais il est retourné. La courroie 37 porte l'empilement 32' dans un four 40 de précuisson, par exemple un four à trois zones, chauffé par des résistances 35 "Globar", l'empilement 32' retourné étant cuit préalablement à l'air, de manière que l'eau et d'autres matières volatiles telles que des solvants soient chassées, la matière organique se décomposant et brûlant, lrempilement étant fritté sous forme 72 06839 2128407 d'un empilement 41 d'un fil réfractaire continu 42. Le fil 42 peut être tiré de l'empilement 41 lorsque ce dernier sort du four 40, et on peut l'utiliser tel que,sans cuisson supplémentaire. Cependant, on fait passer de préférence le fil 42 par 5 une série de cylindres 43 exerçant des tractions variables ou un dispositif analogue, puis on le fait passer sous forme droite ou rectiligne dans un four 44 à tube de manière que le fil soit cuit à l'air à une température élevée, le fil étant mis droit (par exemple avec retrait des boucles). La cuisson à 10 température élevée peut aussi assurer l'élévation de la résistance de la fibre, la modification de sa microstructure ou la.formation d'une espèce cristalline voulue, suivant la composition particulière utilisée pour la réalisation de la fibre. Au lieu ou à la place des cylindres 43, on peut utiliser un as-15 pirateur 46, représenté en détail sur la figure 4, pour exercer une traction sur le fil 42. Dans l'aspirateur 46, le fil 42 passe à contre-courant d'un courant d'air fourni par une canalisation 47, cette disposition assurant l'aspiration de l'air par l'intermédiaire de la canalisation 48. La force de 20 retenue créée, qui s'oppose à la force de traction exercée par le rouleau 53, établit une traction dans le fil et le maintient tendu lors de son passage dans le four, si bien qu'il est rectiligne. Le fil réfractaire 45 sortant du four 44 peut passer sur une autre barre statique 51 d'élimination sur laquelle est 25 pulvérisé de l'apprêt d'un réservoir 52, et il peut être tiré dans le four par un rouleau 53, utilisé pour l'enroulement du fil 45. Ce dernier peut être- retiré d'un tel rouleau et combiné à d'autres fils pour former une tresse et/ou pour être tissé ou mis autrement sous forme d'un tissu. 30 La figure 5 représente une variante de la cheminée de la figure 1. La cheminée 11' est surmontée par un cylindre 56 portant la filière 7 à son extrémité supérieure. De l'air sec peut pénétrer à la partie supérieure du cylindre 56 par la canalisation 57 et de l'air sec tiède passe dans l'extrémité supérieure 35 de la cheminée 11' par la canalisation 58, l'air usé étant retiré à la partie inférieure de la cheminée par l'orifice 12. Un déflecteur conique 59 peut être disposé à l'extrémité inférieure de la cheminée 11'. La figure 6 montre le détail de 72 06839 2128407 l'extrémité supérieure du cylindre 56, la filière 7 étant disposée dans un collier 61 en matière plastique, comportant des passages 62 destinés à de l'air et entourant la filière, en communication avec la canalisation 57 par l'espace annulaire 5 63. Dans des variantes, on peut utiliser plusieurs filières et on peut recueillir de façon lâche les fibres extrudées sous diverses configurations, par exemple sous forme d'enroulements lâches, et on peut mettre le concentré liquide sous pression 10 isostatique • depuis son réservoir et le diriger dans les filières. Au lieu de cuire directement les ensembles de fibres crues, on peut les conserver, de préférence en atmosphère protectrice pour empêcher la contamination. La cuisson des fibres crues (ou du fil) sous forme lâ-15 che, comme décrit précédemment, donne des fibres réfractaires pratiquement continues. Au contraire, on constate que lorsqu'on recueille les fibres crues (ou un fil qu'elles forment) et qu'on les maintient en les retenant , par exemple par enroulement sur un tambour, et qu'on les' cuit de cette manière, un nombre 20 important des fibres se brisent en courts tronçons, d'environ 0,9 à 1,2 mètre par exemple, ou moins. Au cours de la cuisson, on observe plusieurs phénomènes, non seulement les variations physico-chimiques mais aussi des retraits linéaires et volumi-ques importants. Par cuisson des fibres crues de manière lâche 25 selon l'invention, ces phénomènes ont lieu sans contrainte, contrairement aux cas où les fibres sont sous contrainte, lorsqu'elles sont cuites par exemple enroulées sur un tambour. Les fibres crues recueillies sous forme lâche avant même la cuisson peuvent subir le séchage et -un retrait relatif sous forme 30 relativement lâche et assure de plus ou accroît la production de fibres réfractaires continues. La cuisson des fibres crues recueillies sous une configuration lâche permet un retrait facile et uniforme de l'eau et des autres matières volatiles et la pyrolyse de la matière organique, réduisant ainsi au minimum 35 la formation de points chauds,d'inflammation , etc., et la rupture et les variations des propriétés des fibres qui en sont la conséquence, par exemple la variation des propriétés optiques et mécaniques, de la cohérence, de la forme et'de la di 72 06839 2128407 mension. Dans le cas où la cuisson des fibres crues sous forme lâche forme des plis ou des boucles, on peut lés retirer comme décrit en faisant passer de façon continue les fibres réfractaires tendues et rectilignes dans un four à température 5 élevée. On peut utiliser le procédé et l'appareil de l'invention pour formerdes fibres réfractaires continues ou des fils, à partir de dispersions ou solutions concentrées visqueuses de composés métalliques connus dans la technique, tels que cités 10 précédemment. Un concentré particulièrement utile selon l'invention est un concentré visqueux d'une solution aqueuse d'un composé du zirconium contenant de l'oxygène, par exemple du diacétate de zirconium, contenant de la silice colloïdale. Un autre concentré particulièrement utile comprend une solution 15 aqueuse de composés d'aluminium et de bore solubles ou capables d'être dispersés dans l'eau, par exemple de l'acétate d'aluminium, ou un système à deux phases comprenant un mélange aqueux d'une dispersion colloïdale de silice et de composés d'aluminium et de bore solubles ou capables d'être dispersés dans 20 l'eau. D'autres exemples de fibres réfractaires en oxydes métalliques qu'on peut réaliser de manière continue selon l'invention sont la zircone, le zircon, l'oxyde de calcium, l'alumine, l'aluminate de magnésium, le silicate d'aluminium, et ana-25 logues. Des fibres peuvent de plus contenir divers oxydes métalliques, par exemple de l'oxyde de fer, de l'oxyde de chrome et de l'oxyde de cobalt, destinés à donner une certaine coloration. Les températures de cuisson utilisées pour la transforma-30 tion des fibres crues en fibres réfractaires d'oxyd.es métalliques peuvent varier, et dépendre de facteurs tels que la composition des fibres crues. En général, les fibres peuvent être cuites de la température ambiante jusqu'à une température d'environ 600 à 9002C, de manière à chasser l'eau et d'autres ma-35 tières volatiles et à pyrolyser la matière organique en faisant brûler le carbone, les; fibr.es réfractaires ayant alors les propriétés voulues, par exemple en ce qui concerne le poids spécifique et la résistance. Le cas échéant, on peut cuire direc 72 06839 8 2128407 tement les fibres crues à une température élevée, suivant la nature particulière de la fibre crue et la charge dans la zone de chauffage. On doit prendre évidemment soin d'éviter l'inflammation au cours de la phase de cuisson et une surchauffe 5 ou la formation de points chauds qui provoquent des ruptures des fibres. La vitesse de passage des fibres crues dans le four doit être réglée de manière que les constituants fugitifs soient retirés complètement et ubiformément, les fibres ayant les propriétés voulues, notamment en ce qui concerne le poids 10 spécifique et la résistance. Lors de la cuisson ultérieure des fibres réfractaires, destinée au retrait des boucles et analogues, les températures de cuisson (ainsi que les vitesses de cuisson) peuvent aussi varier, par exemple entre 900 et 12009C suivant la composition particulière des fibres réfractaires 15 et la microstructure voulue, ainsi que l'espèce cristalline cherchée. En général, la cuisson des fibres crues sous forme de fibres réfractaires, puis la cuisson à température supérieu re destinée au retrait des boucles et analogues et à l'obtention d'autres propriétés souhaitables, peut être réalisée 20 dans l'air. Cependant, l'invention concerne aussi la cuisson en atmosphère inerte ou réductrice, par exemple dans l'argon, l'azote, l'hélium ou l'hydrogène. De telles atmosphères inertes ou réductrices peuvent être utilisées pour le réglage du retrait des constituants fugitifs et pour donner des proprié-25 tés particulières, par exemple une coloration ou un état d'oxy dation de l'oxyde métallique. On va maintenant décrire l'invention appliquée à des exemples purement illustratifs. Exemple 1. 30 On dissout 815 g d'acétate d'aluminium "Niaproof" AltOH^tOOCCH^)'l/^H^BO^ dans 1090 g d'eau. On mélange une dispersion aqueuse "Ludox LS" de silice colloïdale (576 g) avec 116 g de diméthylformamide et on mélange le mélange obtenu avec la solution de "Niaproof". La composition obtenue est 35 concentrée dans un ballon "Kotavapor" à une température de bain-marie de 27 à 322C pendant 4 heures, si bien qu'on obtient un concentré liquide pesant 1518 g. On centrifuge le concentré pour retirer les bulles d'air et on le fait passer 72 06839 2128407 d'un récipient sous une pression de 4,2 kg/cm à une pompe. Le refoulement de la pompe alimente une filière comportant 40 orifices de 0,07 mm de diamètre qui assure une extrusion 2 r sous une pression de 14 à 35 kg/cm . Les fibres extrudées ob-5 tenues sont étirées verticalement vers le bas au centre d'une cheminée de séchage de 1,2 mètre de long et 24 cm de diamètre, un courant d'air sec circulant dans le même sens étant introduit à l'extrémité supérieure de la cheminée à 38^C environ et retiré à l'extrémité inférieure à environ 29-C. Les fibres 10 crues quittant la partie inférieure de la cheminée sont.-réunies par un guide sous forme d'un fil compact, qui est renvoyé dans un plan pratiquement horizontal et qui passe sous une mèche imprégnée de lubrifiant fluorocarboné "FC-4011. Le fil lubrifié passe sur une paire de rouleaux "Godet" tournant en sens 15 inverse, ayant chacun 15 cm de diamètre, et qui assurent l'étirage des fibres à 60 m/mn ; les fibres, sous forme d'un fil, tombent de 0,6 mètre par gravité et s'accumulent sous forme lâche sur une courroie continue se déplaçant horizontalement. La courroie est formée d'un tamis de "Nylon" de 0,3 mètre de 20 large, à mailles ouvertes .Lors du déplacement de la courroie, le fil s'affaisse constamment, l'extrémité inférieure du fil se déplaçant latéralement sur la courroie 'en formant des boucles en huit. La courroie passe constamment autour d'un cylindre fixe perforé à une extrémité et autour d'un cylindre d'en— 25 traînement à l'autre extrémité. Lorsque l'empilement accumulé du fil déposé sur la courroie atteint 11 extrémité,. au voisinage du cylindre fixe, il est maintenu sur la courroie par un léger vide dû à une aspiration de l'air à travers la courroie, dans le cylindre, si bien que l'empilement est maintenu sur la 30 courroie jusqu'à ce qu'il atteigne le point le plus bas de son déplacement. Ensuite, l'empilement tombe constamment de la courroie, par gravité, et il .se, dépose sur une courroie qui se déplace horizontalement et qui est constituée d'une tole d'acier inoxydable se déplaçant en sens opposé à celui de la 35 partie supérieure de la première courroie, sur laquelle le fil s'accumule d'abord. Une barre statique d'élimination est disposée au voisinage de la surface externe du cylindre juste au-delà de l'emplacement correspond à la chute de l'empilement de la 72 06839 io 2128407 première courroie. L'empilement de la courroie en acier inoxydable conserve sa configuration lâche, mais il est retourné. La courroie en acier inoxydable porte l'empilement dans un four "Globar" à trois zones. La première zone du four a envi-5 ron 1,8 mètre de long, la température d'entrée étant d'environ 1002C, et la température la plus élevée d'environ 550^0. Dans cette zone, l'empilement est précuit dans l'air, si bien que l'eau et d'autres matières volatiles telles que des solvants sont chassées, la matière organique est décomposée et le 10 frittage du fil commence, le fil devenant brun, puis noir, puis blanc lorsque la matière carbonée s'oxyde et est chassée. Dans les seconde et troisième zones du four, la température s'élève progressivement à 870eC environ, provoquant le retrait de la matière volatile résiduelle et la transformation 15 du fil en matière réfractaire, avec un important retrait linéaire. Le fil précuit de fibres sortant du four de précuisson est tiré de la courroie d'acier inoxydable dans une série de cylindres de traction variable , et passe sous forme d'un fil rectiligne tendu dans un four à tube de 1,8 mètre mainte-20 nu à 1000^0 environ. La vitesse de déplacement dans le four est d'environ 37,5 m/mn. Lorsque le fil passe dans le four, les boucles disparaissent et le fil devient plus dense. A la sortie du four, on pulvérise sur le fil un apprêt et on l'enroule sur un noyau. Le fil réfractaire continu de borosilicate 25 d'aluminium obtenu est formé de fibres continues, transparentes, limpides, incolores, brillantes, de section circulaire, robustes, et de composition calculée 3Al20^: 1B^O^^SiOg. Les fibres séparées du fil ont un diamètre de 11 à 12 microns, une résistance à la traction d'environ 15 820 kg/cm et un module 5 o 30 d'élasticité d'environ 15,8.10 kg/cm . Exemple 2. Dans cet exemple, on réalise des fibres réfractaires en mettant en oeuvre un procédé analogue à celui de l'exemple 1, avec les exceptions qu'on cite. 35 Le concentré utilisé pour le filage des fibres est constitué de 2160 g de "Niaproof" dans 2880 cm"* d'eau, 1530 g de "Ludox LS" mélangé à 306 g de diméth.ylformamide, et 123 g de Cr02, ajouté aux matières précédentes après leur mélange 72 06839 11 2128407 comme décrit dans l'exemple 1. Le concentré a une viscosité de 120 000 centipoises et il est filé comme décrit dans l'exemple 1, mais la cheminée de séchage dans laquelle sont étirés les fibres est parcourue par un courant d'air sec circulant à 5 contre-courant par rapport aux fibres et introduit à environ 35SC à la partie inférieure de la cheminée, et retiré à la partie supérieure à environ 29 9C. La température maximale du four de précuisson est d'environ 8802C, la vitesse de la courroie d'acier inoxydable étant de 38 cm/mn. Le fil tiré de l'em-10 pilement sortant du four de précuisson , après passage sur les cylindres de traction, est soumis à une traction supplémentaire par passage dans un aspirateur placé juste en amont du four à tube. Les fibres réfractaires de borosilicate d'aluminium du fil sont continues, transparentes, de coloration verte, 15 brillantes, de section circulaire et robustes, et leur composition est la suivante : 95 fo en poids de SAl^O^:IB^O^:3SiÛ2 et 5 en poids de Cr„0-.. Les fibres ont un diamètre d'environ 2 12 microns, une résistance à la traction d'environ 15 400 kg/cm 5 2 et un module d'élasticité d'environ 17.1.0 kg/cm . 20 Exemple 3. Dans cet exemple, on réalise des fibres réfractaires zircone-silice en mettant en oeuvre un procédé analogue à celui de l'exemple 1. Ainsi, on prépare une dispersion de silice colloïdale dans une solution aqueuse de diacétate de zirconium, 3 25 en ajoutant 10 cm de HNO^ à 1200 g d'une dispersion aqueuse de silice colloïdale ("Ludox LS") et en mélangeant lentement cette dispersion dans 3366 g d'une solution aqueuse de diacétate de zirconium, le mélange résultant ayant un rapport molaire équivalent ZrÛ2:Si02de 1:1. On prépare un concentré vis-30 queux à partir de ce mélange, en mettant en oeuvre le mode opératoire de l'exemple 1, mais la température du bain est maintenue à environ 32-38^C. Le concentré constitue 2365 g et a une viscosité de 230 000 centipoises, et on le file sous forme de fibres réfractaires continues zircone-silice 1Zr02:1Si02, 35 suivant le procédé décrit dans l'exemple 1, mais la température de la cheminée de séchage est de 25,6^0 à la partie supérieure et 24,4SC à la partie inférieure, les rouleaux "Godet" tirant les fibres à une vitesse de 55,5 m/mn, la vitesse de la cour 72 06839 12 2128407 roie de précuisson étant de 36 cm/mn et la température maximale dans le four de précuisson étant de 9802C. Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre d'exemple préférentiel et qu'on pourra apporter toute équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention. 72 06839 13 2128407 REVENDICATIONS 1. Procédé de réalisation de fibres réfractaires en oxyde métallique à partir d'une solution ou d'une dispersion visqueuse d'un ou plusieurs composés métalliques pou- 5 vant être calcinés en oxydes métalliques, selon lequel des fibres crues sont extrudées à partir de la solution ou dispersion visqueuse et cuites sous forme de fibres réfractaires d'oxydes métalliques, ledit procédé étant caractérisé par l'accumulation des fibres crues sous forme lâche,, sans con-10 trainte, et cuisson dans cette configuration sous forme de fibres réfractaires continues. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les phases d'accumulation et de cuisson sont réalisées de manière continue» 15 3. Procédé selon l'une des revendications 1/4t 2, ca ractérisé en ce que les fibres réfractaires continues passent sous forme d'un fil linéaire sous traction dans un four destiné à assurer une cuisson supplémentaire. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 20 précédentes, caractérisé en ce que les fibres crues sont extrudées à partir d'une dispersion aqueuse visqueuse de silice colloïdale dans de l'acétate d'aluminium, et en ce que les fibres réfractaires sont cuites sous forme de fibres continues de borosilicate d'aluminium. 25 5. Appareil de réalisation de fibres réfractaires d'oxydes métalliques, du type qui comprend un dispositif d'ex-trusion d'une solution ou d'une dispersion visqueuse d'un ou plusieurs composés métalliques, un dispositif d'étirage des fibres crues extrudées, un dispositif de cuisson des fibres 30 crues et un dispositif de récupération des fibres réfractaires obtenues, ledit appareil étant caractérisé en ce'qu'il comprend un dispositif d'accumulation des fibres étirées sous une configuration lâche, sans contrainte, et de cuisson dans cette configuration, s.ous forme de fibres réfractaires continues.