FR 2125330 A1 19720929 FR 7204119 A 19720208 72 04119 1 2125330 La présente invention est relative à un procédé pour préparer des fibres de coton qui est basé sur l'application de traitements définis de gonflement, d'étirage, de rinçage et de séchage sur des fibres, des rubans et des mèches. Les fibres 5 obtenues ont une résistance nettement plus élevée et une réponse améliorée à un apprêtage. Dans des circonstances extrêmes, l'augmentation de la résistance de la fibre peut s'élever à environ 200 % de la résistance initiale. 10 Si le traitement des fibres est suivi de l'application d'un corps réagissant par des méthodes usuelles, on n'observera, au plus, qu'une petite diminution de la résistance. Ce fait est en contradiction avec le comportement du coton non traité qui montre une diminution de 30 à 50 /> de la 15 résistance après le même traitement par un corps réagissant. Le procédé selon l'invention est caractérisé par le fait qu'il consiste à faire gonfler la fibre de coton sous la forme d'un ruban ou d'une mèche sans tension dans un agent de gonflement qui peut conduire à une modification de manière à 20 obtenir de la cellulose II comme, par exemple, de la soude caustique avec une concentration d'au moins 12 % de NaOH, ou, de préférence, plus élevée, par exemple 24 % de ïïaOH. Ensuite la matière gonflée et, par suite, fortement raccourcie est étirée, jusqu'à un niveau de l'ordre de 95 à 115 % de la longueur ini-25 tiale, dans la soude caustique et de plus,* si nécessaire, pendant le rinçage. Finalement la matière est séchée tandis qu'on maintient les dimensions précitées qui ont été atteintes. Les rubans ou mèches obtenus de cette manière sont filés, soit à l'état humide, 50 soit à l'état sec, en des fils de tissage ou de tricotage. Le traitement des fils par mise en oeuvre de la technique décrite n'est pas très recommandable, car il peut sê produire un changement essentiel dans la structure du fil avec pour conséquence une très faible élongation du fil. Un procédé 35 d'apprêtage avec -un corps réagissant utilisant les matières fibreuses traitées ne conduit pas, ou ne conduit que peu, à une diminution des propriétés de résistance des fibres et fils, respectivement des tissus et des tricots fabriqués à l'aide de ces fibres et fils. 72 04119 2 2125330 En ce qui concerne les procédés utilisés on peut faire les remarques suivantes : Pour éviter des phénomènes de glissement pendant les traitements d'étirage il est dérisable de soumettre à une torsion 5 les rubans et mèches jusqu'à un degré tel que, pendant l'étirage dans la phase de gonflement, une destruction de la structure du fil ne puisse se produire, ce qui signifie que la charge appliquée est transférée aux fibres. Par ailleurs, il n'est pas désirable de choisir la torsion plus forte que celle qui est 10 strictement nécessaire pour éviter une pénétration insuffisante de la matière pendant la phase de gonflement. Le raccourcissement se produisant pendant le gonflement peut être d'environ 15 à 20 %. Le réétirage du ruban ou de la mèche peut être effectué 15 selon une méthode usuelle par exemple en utilisant deux paires de rouleaux, dont la seconde paire a une plus grande vitesse que la première paire. Il va sans dire que, dans certains cas, on peut faire usage de deux pinces maintenant le fil, par agrandissement de la distance les séparant. Le traitement de réétirage 20 devra démarrer, de préférence, alors que la matière est encore complètement gonflée. Il n'y a que dans ce cas que les niveaux d'étirage élevés nécessaires sont facilement obtenus en utilisant des charges relativement faibles. Il est désirable de maintenir le niveau de l'étirage 25 final dans la soude caustique et pendant le rinçage pendant au moins 1 à 4 minutes. Si la soude caustique est éliminée complètement avant le réétirage,il est très souvent impossible, même en appliquant de fortes charges, de réaliser le degré désiré de réétirage. 30 En général, il se produit une rupture de la matière. La soude caustique devra, de préférence, être complètement éliminée avant le traitement de séchage final. Si une élimination complète de la soude caustique ne peut pas être atteinte avant le séchage, le traitement de 35 rinçage peut être répété après le séchage. En particulier, si la matière est filée à l'état humide, sans torsion, puis retordue à l'état humide pour donner un fil, cette méthode est moins perturbatrice. Si l'on applique une méthode de filage à sec, une élimination complète de la 40 soude caustique avant le séchage est nécessaire. 72 04119 3 2125330 Il peut être remarqué, cependant, que des traces de soude caustique et de sels restant dans la matière fibreuse sèche peuvent avoir des effets défavorables sur les propriétés mécaniques de la matière fibreuse. 5 Pendant le filage à sec, il peut être nécessaire de détordre les rubans ou mèches traités avant de passer au traitement final de filage. Il est préférable que le traitement de séchage soit conduit de manière telle qu'au moins la longueur finale atteinte pendant le gonflement et le rinçage soit main-10 tenue. Des expériences montrent que des imperfections provoquées pendant le gonflement en tant que conséquence, par exemple, d'une pénétration imparfaite de la soude caustique dans la matière, peuvent être presque complètement éliminées en utilisant un fort degré de réétirage pendant le traitement de séchage. 15 Ainsi, même des fibres qui, en tant que conséquence, par exemple, de phénomènes de glissement sont insuffisamment étirées, montrent une amélioration des propriétés de rupture si le réétirage est appliqué jusqu'à un degré qui est aussi élevé que possible. Subséquemment, le traitement de séchage contribue 20 complètement, pour l'essentiel, à l'effet qui est désiré. En fait, le séchage doit conduire à line fixation des changements structurels introduits dans les fibres par application des traitements mentionnés ci-dessus. En vue d'obtenir une fixation plus idéale, l'humidité doit être éliminée autant que possible 25 sans endommager thermiquement la matière fibreuse. Sur la base d'expériences réalisées, un séchage effectué au moyen de radiations infra-rouges satisfait aux exigences sus-mentionnées. Cependant, il est apparu que d'autres méthodes de séchage conduisent également aux résultats désirés. Sur la base 30 d'exemples, quelques aspects discutés vont être illustrés. En ce qui concerne les exemples donnés, on a fait usage de diverses variétés de coton. Il doit être noté, toutefois, qu'une comparaison mutuelle des résultats n'est pas toujours permise. 72 04119 4 2125330 10 15 20 25 EXEMPLE I Traitements de fibres On fait gonfler un faisceau de fibres de coton, sans tension, dans 24 io de NaOH. Après gonflement complet, on réétire les fibres à 100 respectivement 105 io, de leur longueur initiale. On effectue le réétirage pendant le gonflement et le rinçage de la soude caustique. Les dimensions finales atteintes pendant le réétirage sont maintenues pendant au moins une minute. Après une élimination complète de la soude caustique des fibres, on sèche celles-ci à 120°C efc/ou on les conditionne à une humidité relative de 65 ^ à 20°C. Ensuite, on apprête la matière conditionnée au moyen d'un corps réagissant en utilisant comme catalyseur du MgC^ dans la proportion de 7 en poids du corps réagissant. La solution réagissante est appliquée dans une quantité égale au poids des fibres. Après stockage pendant une heure à la température ambiante et à 100 io d'humidité relative, on sèche les fibres à 70°G et on les cuit ensuite pendant 5 minutes à 150°C. Après lavage avec une solution à 1 70 de savon neutre et rinçage, on conditionne de nouveau les fibres. Les valeurs obtenues pour la résistance de fibre d'une variété de coton sont consignées dans le tableau 1. Il apparaît de ces données que la méthode décrite conduit à des fibres très fortes, aussi après application d'un corps réagissant. La remarque peut être faite que d'autres variétés de coton conduisent à des résultats complètement analogues (voir exemple IV). Toutefois, l'augmentation réelle de résistance atteinte peut varier après l'application du corps réagissant (exemple IV). TABLEAU 1 hO Pré-traitement Résistance de ru Sans apprêtage à la résine pture en grammes Après apprêtage à la résine conditionné séché à l£0°C conditionné séché à 120°G sans tension longueur maintenue .sans tension longueur maintenue sans tension longueur maint enue sans tension longueur maintenue aucun 6,0 6,0 6,5 6,5 4,0 4,0 4,0 4,0 mercerisé sans tension et sans post-étirage 8,5 8,5 9,0 9,0 4,5 4,5 6,5 4,0 mercerisé sans tension et avec un post-étirage à 100% de la longueur avant mercerisation 9,5 10,0 10,0 10,5 7,0 8,5 10,5 10,0 mercerisé sans tension et avec un post-étirage à 105 % de la longueur avant mercerisation 11,0 11» 5 10,0 11,0 7,5 10,5 9,5 10,5 72 04119 6 2125330 EXEMPLE II Traitement d'une mèche ^ On fait usage d'une mèche 300 tex blanchie à l'hypo- chlorite. La matière est constituée par le mélange industriel de coton suivant : 70 70 de Colombie 25 % du Mozambique -j^q 5 % de Grèce. On peut se procurer cette mèche en quantité suffisante et des essais préliminaires donnent des résultats satisfaisants. On traite la matière comme le fil (voir exemple I). Pour éviter une rupture, autant que possible on augmente la torsion à 110 t/m. Comme il est difficile d'éliminer la soude caustique, on traite la matière avec de l'acide acétique, on sèche et on bobine. Ensuite on la rince à fond dans un appareil à fil. Finalement, on file sans torsion la matière humide. Afin d'obtenir, pour autant que possible, un fil normal, la matière sans torsion est retordue à l'état humide. Pour obtenir une matière comparable, on file de la même manière et on retord une mèche non mercerisée. De cette manière, on fabrique un fil 27 tex en appliquant une torsion de 700 tours au mètre. Les résultats d'un nombre d'essais préliminaires, 2^ pendant lesquels on a utilisé différentes quantités de corps réagissant Cfixapret CPE1) conformément à la méthode usuelle (exemple I), sont consignés dans le tableau 2. 15 20 72 04119 7 2125330 TABLEAU 2 5 10 15 20 Ces résultats concordent avec ceux atteints après le traitement des fibres séparées. L'efficacité du traitement de la mèche est bonne. "Fixapret GPïï" est un produit fabriqué par la BASF 25 (République Fédérale d'ALLEMAGNE) pour 1'apprêtage d'articles en coton et renferme essentiellement de la diméthylol-hydroxy-éthylurée. EXEMPLE III 30 Tissu préparé à partir de fibres traitées A partir de fibres traitées comme décrit dans l'exemple II, après filage, on tisse un tissu tissé uni. Chaîne 32 fils/cm ; trame 31 fils/cm ; 190 g/m^. On applique ensuite sur ce tissu 35 du '!Fixapret CPN" selon la recette du fabricant renfermant ainsi les additifs usuels. On mesure toutes les propriétés sur des échantillons lavés cinq fois. En se référant au tableau 3 concernant certaines propriétés du tissu, on peut tirer les conclusions suivantes : % Fixapret CPN Non traité Traité O 3 4 1/2 6 0 3 4 1/2 6 Résistance du fil (g/tex) 21,0 13,0 12,0 10,4 23,4 22,2 20,6 21,8 Elongation à la rupture /â 5,7 4,1 3,3 3,1 3,5 3,9 4,0 3,6 Résistance de la fibre (g) 5,8 3,7 3,9 2,5 7,2 7,0 7,3 6,2 Elongation à la rupture (%) 6,5 4,5 3,3 3,3 5,0 4,5 4,4 4,2 Teneur en azote 0,58 0,35 72 04119 2125330 La matière traitée montre une résistance nettement meilleure lorsqu'on a appliqué le corps réagissant. D'une manière générale, l'élongation totale ne doit pas montrer de grandes différences. La résistance au déchirement de la matière 5 ayant subi un gonflement préalable et un traitement par le corps réagissant est meilleure et cette tendance est plus prononcée avec une teneur accrue en corps réagissant. L'angle de défroissement à sec de la matière ayant subi un gonflement préalable, sans corps réagissant, est quelque 10 peu plus grand que celui de la matière non traitée. Lorsque le corps réagissant a été appliqué, les différences disparaissent. Les angles de défroissement à l'état humide sont à peu près les mêmes pour la matière non traitée et pour la matière traitée. 72 04119 9 2125330 TABLEAU 3 Propriétés de la fibre, du fil et du tissu Non traité Traité "Fixapret CPN"(/-i>) 0 3 6 0 3 6 .Résistance de la fibre (g) 3,7 2,0 1,9 6,4 5,6 4,9 Elongation à la rupture (%) - 3,6 2,7 - 5,4 4,2 Fil : Résistance chaîne (g/tex) trame 20,0 18,7 10,9 9,5 8,2 7,8 17,8 17,6 12,1 12,6 10,9 12,6 Elongation à chaîne la rupture (tf)trame 7,3 6,7 4,0 5,4 4,1 5,3 5,5 4,9 3,3 3,9 4,2 4,1 Tissu : Résistance à chaîne trame (kg/5 cm) 61 57 39 40 34 34 59 62 52 52 50 42 Elongation à chaîne la rupture (%)trame 18 16 9 14 6 10 18 12 10 12 10 12 Résistance au chaîne déchirage (g) trame 1140 1180 860 740 650 500 1230 1330 1570 1470 1210 1180 Angle de chaîne défroissement (sec) trame 57 47 114 110 142 136 67 61 . 111 105 135 127 Angle de chaîne défrois- ment trame (humide) 65 59 93 89 105 123 66 70 79 106 115 111 72 04119 10 2125330 EXEMPLE IV Résultats obtenus avec des variétés de coton différentes 5 En vue d'illustrer l'effet du corps réagissant d'apprê tage sur différentes variétés de coton,on a donné dans le tableau 4- les valeurs de résistance et d'élongation de la fibre pour différentes variétés de coton avant et après mercerisage (faisceau de fibres) et après application de 9 7° de "Fixapret GPU" 10 selon la technique usuelle (voir exemple I). TABLEAU 4 15 Matière non traitée - Matière traitée 11 Résistance de la fibre (g) Elongation (%) Résistance de la fibre (g) Elongation (#) Résistance h relative de {J la fibre » par rapport!! à celle honj} traitée » 20 Acala 1517 6,0 8,0 13,0 5,5 2,0 || Pakistan dessi 8,0 11,0 16,0 7,0 2,0 îî Russie Pervyi 4,0 11,0 6,5 6,5 1,6 II 25 Soudan 6 G L 3,5 8,0 9,0 6,0 2,6 || Péruvien Tanguis 5,5 12,5 10,0 7,0 1,8 || Uganda 2,5 10,5 5,0 6,5 2,0 « 30 Turc Amana 4,0 7,5 6,5 6,5 1.6 » Deltapine (Américain) 3,5 10,0 7,0 7,0 2,0 !J 35 II apparaît de ces données, que le traitement appliqué conduit, dans tous les cas, à une résistance de fibre relativement élevée, tandis qu'est maintenue une grande élongation au niveau de la rupture. 72 04119 ii 2125330 REVENDICATIONS 1. Procédé pour obtenir des fibres, mèches ou rubans de coton présentant des propriétés améliorées, caractérisé par 5 le fait qu'il consiste à traiter les fibres, mèches ou rubans sans tension avec un agent de gonflement capable d'effectuer une transformation en cellulose II, à réétirer les fibres raccourcies, toujours en présence de l'agent de gonflement, jusqu'à 95 à 110 io de leur longueur avant gonflement, à maintenir lesdites dimensions 10 alors que la matière est rincée ou neutralisée et rincée, et à sécher la matière à des températures excédant 70°C tout en maintenant encore lesdites dimensions. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que l'agent de gonflement est une solution aqueuse d'hydro-15 xyde de sodium avec une teneur en NaOH de 12 à 24 %. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que l'étirage dans l'agent de gonflement et pendant le rinçage dure au moins de une à quatre minutes. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 3» caractérisé 20 par le fait qu'avant ou pendant la phase de séchage l'eau est éliminée aussi complètement que possible. 5. Procédé selon la revendication 1 ou 3» caractérisé par le fait que l'on donne une petite torsion aux rubans, fibres ou mèches avant les phases d'étirage. 25 6. Les matières obtenues par la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5. 7- Les articles confectionnés fabriqués à l'aide des matières selon la revendication 6.