FR 2113773 A1 19720630 FR 7040747 A 19701113 70 40747 i 2113773 La présente invention est relative à un procédé de délustrage de tissus contenant des fibres, de cellulose acétylée. Dans la technique antérieure, plusieurs pro-5 cédés ont été mis au point en vue du délustrage des fibres de cellulose acétylée. Ces procédés comprennent, par exemple, l'ébul-lition des fibres dans de l'eau ou dans une solution aqueuse de phénol et de savon, l'étirage des fibres dans une solution à 35-55$ d'acétone et le dégraissage des fibres dans un mélange d'un 10 solvant et d'un non solvant. Toutefois, ces procédés de la technique antérieure ne sont pas exempts d'inconvénients et, en général, ils n'ont pas permis d'obtenir un effet de délustrage entièrement satisfaisant sans une réduction de la résistance à la rupture et une altération de la main des tissus en cellulose acé-15 tylée qui sont inacceptables. Selon la présente invention, on a conçu un procédé de délustrage d'un tissu contenant des fibres de cellulose acétylée, procédé qu^onsiste à appliquer sur ce tissu une pâte contenant une substance hygroscopique et un acide minéral ou un 20 acide carboxylique aliphatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone, ou encore un mélange de tels acides, à faire sécher la pâte sur le tissu et à soumettre le tissu à un chauffage à la vapeur. Un tissu présentant des zones contrastantes de matériau cati et de matériau mat peut être facilement obtenu 25 conformément à l'invention en imprimant le tissu avec la pâte à l'aide d'une planche ou d\n rouleau d'impression dont la surface porte le dessin désiré. L'invention vise une pâte qui comprend une substance hygroscopique, un acide minéral ou un acide carboxylique 30 aliphatique ayant jusqu'à 4 atomes de carbone ou encore un mélange de ces acides et un agent épaississant, cette pâte ayant la propriété de délustrer les fibres de cellulose acétylée. L'expression "cellulose acétylée" telle qu'elle est utilisée dans le présent brevet couvre le diacétate de cel-35 lulose, le triacétate de cellulose et leurs mélanges. Le terme "tissu" couvre les fibres, les fils, les textiles tissés et non tissés, les textiles tricotés et les pellicules. En outre, les textiles en question ne sont pas limités aux matériaux qui sont faits entièrement de fibres de cellulose acétylée. 40 Des textiles contenant des fibres de cellulose 70 k07k7 2113773 synthétique, comme la rayonne de viscose et la rayonne au cuivre, qui ne sont pas délustrées par un acide, et les textiles contenant des fibres de polyamide, des fibres acryliques ou des fibres de polyester, peuvent être traités selon le procédé de la présen-5 te invention. En outre, des articles tissés contenant des fils retors ou des fils doubles peuvent être soumis à ce traitement. Des exemples d'acides minéraux pouvant être utilisés dans la présente invention comprennent l'acide phosphori-que, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide nitrique, 10 l'acide bromhydrique, l'acide phosphoreux et l'acide hypophospho-rique. Parmi ces acides minéraux, on préfère particulièrement l'acide phosphorique, l'acide chlorhydrique et l'acide sulfurique . Les exemples d'acides carboxyliques aliphati-- 15 ques appropriés qui peuvent être utilisés dans la présente invention comprennent des acides monocarboxyliques comme l'acide for-mique, l'acide acétique ou l'anhydride acétique, l'acide propio-nique et l'acide butyrique, des acides dicarboxyliques comme l'acide oxalique, l'acide malonique, l'acide succinique, l'acide 20 maléique et l'anhydride d'acide-maléique et des acides hydroxy-carboxyliques comme l'acide lactique, l'acide malique et l'acide tartrique. Parmi de tels acides carboxyliques aliphatiques, on préfère l'acide formique, l'acide acétique, l'acide maléique, l'acide lactique, l'acide malique et l'acide tartrique. Quand 25 on traite les tissus en triacétate de cellulose, l'acide formique et l'acide lactique sont plus particulièrement satisfaisants. Si on utilise des acides carboxyliques aliphatiques ayant plus de 4 atomes de carbone, il peut se produire une réduction notable de la miscibilité à l'eau et de l'effet de dé-30 lustrage. Pour cette raison, il est nécessaire d'utiliser des acides carboxyliques aliphatiques qui ne contiennent pas plus de 4 atomes de carbone. La concentration de ces acides carboxyliques aliphatiques minéraux et/ou de leurs mélanges dans la pâte est 35 fonction de la nature de la fibre de cellulose acétylée et de la substance hygroscopique, ainsi que du degré de délustrage recherché. Si la concentration totale de l'acide est inférieure à 3& il est impossible d'obtenir un effet de délustrage suffisant ; en outre, si la concentration dépasse les propriétés physi.- 40 ques de la fibre risquent d'être altérées. De ce fait, on utilise 70 40747 2113773 généralement une concentration comprise entre 3 et 50$ et, de préférence, entre 5 et 40%, en poids. En tous cas, on doit choisir ladite concentration dans un intervalle tel que la résistance mécanique et d'autres propriétés désirables ne soient pas fâcheusement modifiées. En outre, l'acide carboxylique aliphatique ou 5 bien l'acide minéral peuvent être utilisés individuellement ou sous forme de mélanges. Le terme "substance hygroscopique" utilisé dans le présent exposé couvre des substances qui absorbent parfaitement l'humidité pendant le traitement de chauffage à la vapeur et qui, 10 de ce fait, renforcent l'effet de délustrage. Des exemples de substances hygroscopiques appropriées comprennent des polyols comme 1 ' éthylèneglycol-, le diéthylèneglycol, le triéthylèneglycol, et le polyéthylêneglycol, des hydroxylamines dérivées du glycérol, comme 1'éthanolamine, la diéthanolamine et la triéthanolamine 15 et l'urée. La substance hygroscopique a en outre pour avantage d'empêcher une réduction de la solidité du tissu qui est traité. Sa concentration dépend de l'effet de délustrage désiré. Toutefois, si on en utilise une grande quantité, les impressions résultantes deviennent indésirablement ternes en raison d'une exsu-20 dation de la pâte d'impression, qui est provoquée au cours du chauffage à la vapeur. Par contre, si on utilise une quantité trop faible de la substance hygroscopique, il est impossible d'obtenir l'effet de délustrage supérieur désiré et également d'éviter une 25 réduction de la solidité du tissu traité. Une concentration appropriée doit donc être comprise entre 0,1 et 25$ de préférence entre 0,5 et 20$ en poids. Lors de la mise en oeuvre de la présente invention, on peut obtenir un effet de délustrage supérieur quand on 30 utilise un acide en même temps qu'une substance hygroscopique lors du chauffage à la vapeur. Quand on utilise ces substances séparément, l'effet de délustrage devient faible et la solidité du tissu traité est notablement moins bonne dans le cas où l'acide est utilisé seul. En outre, on peut incorporer aux pâtes de 35 la présente invention des substances supplémentaires, en plus de l'acide et de la substance hygroscopique. Ces substances supplémentaires comprennent par exemple des phénols, des acides aromatiques comme l'acide benzo'îque, des acides carboxyliques aliphatiques comme l'acide caproïque et l'acide laurique, qui contien 70 40747 2113773 10 nent plus de 4 atomes de carbone, des sels comme l'acétate d'ammonium et le sulfate d'ammonium et des bases comme la soude caustique et l'hydroxyde d'ammonium. Toutefois, ces substances supplémentaires n'assurent pas un effet de délustrage plus puissant que l'acide de la présente invention, même quand elles sont utilisées conjointement avec l'agent hygroscopique. Pour faire apparaître nettement les différences, les résultats d'essais de comparaison sont donnés ci-dessous. On prépare les pâtes d'impression suivantes en utilisant les substances supplémentaires. 15 20 25 30 35 Pâte d'impression Amidon de blé (solution aqueuse à 30$) 35 parties Gomme "Nafkacrystal" (solution aqueuse à 40$) 25 " Substances supplémentaires Concentrations données dans le tableau suivant Eau Y Total 100 parties Nota 1 : On prélève l'échantillon de tissu dans un taffetas obtenu en tissant un filé brillant de diacétate de cellulose à 18 filaments, titrant 75 deniers, pour la chaîne et un filé brillant de diacétate de cellulose à 40 filaments, titrant 150 deniers, pour la trame, ce taffetas ayant été dégraissé pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de po-lyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/1 d'un ester sulfurique d'un alcool supérieur, avec un rapport de solution de 1:50.» puis on lave l'échantillon à l'eau et on le sèche . Nota 2 : On sèche ce tissu pendant 5 minutes à 80°C ; on le chauffe à la vapeur à 100°C pendant 5 minutes, puis on le lave entièrement à l'eau et on le sèche. Le tableau suivant montre les relations entre la blancheur, l'éclat et les propriétés mécaniques des impressions. TABLEAU Pâte d'impression Substance Concentration Blancheur Taux relatif d'éclat Solidité à sec (g/d) Allongement à sec (fa) Résistance à la déchirure à sec (kg Selon la présente irc/enticn Acide formique Glycérine 20 5 87,9 74,9 1,11 46,6 0,91 Comparaison Acide formique 20 81,0 79*0 0,92 46,5 0,79 Glycérine 5 80,2 87,3 • 1,18 36,1 1,04 Acide caproïque Glycérine 10 5 La pâte d'impression ne peut pas être préparée Acide citrique Glycérine 10 5 80,5 81,0 1,16 37,1 1,05 Phénol Glycérine 5 5 82,1 80,7 0,71 29,3 0,63 Acide benzolque Glycérine 5 5 80,2 80,9 1,07 36,5 1,01 Sulfate d'ammonium Glycérine 10 5 80,0 81,8 l, 19 36,5 1,03 Hydroxyde de sodium • Glycérine 10 5 81,5 80,7 0,80 43,4 0,70 Néant 79,8 81,6 1,20 35,8 1,05 VI O 4> O VI 4> VI VJl Nota : On mesure la blancheur par la méthode Judd décrite dans la norme "JTS-L-1074' On calcule le taux relatif du lustre selon la formule ci-dessous en mesurant sous des angles visuels de 0° et de 60° une lumière réfléchie dont l'angle d'incidence est de 60°, à l'aide d'un gonio-photomètre : Lustre, taux relatif lumière réfléchie (%) lumière réfléchie observée sous un angle de 0° (%) 100 ro m M w vi VI yj4 70 40747 2113773 On peut obtenir une impression finement délustrée, selon la présente invention, en imprimant un tissu contenant des fibres de cellulose acétylée à l'aide d'une pâte d'impression qu'on prépare en ajoutant un agent épaississant à une solution 5 comprenant un acide minéral ou un acide carboxylique ne contenant pas plus de 4 atomes de carbone et un agent hygroscopique, puis en soumettant le tissu à un chauffage à la vapeur après un temps de séchage intermédiaire. L'agent épaississant convenant le mieux est un agent obtenu en mélangeant une ou plusieurs gommes naturel-10 les et synthétiques, comme l'amidon de blé, la gomme dite "Naf-kacristal", l'alginate de sodium, 1'hydroxyméthyl cellulose, la gomme arabique, la gomme adragante, la carboxyméthylcellulose et les alcools polyvinyliques. La concentration de cet agent épaississant doit 15 être choisie de façon que la viscosité de la pâte permette l'impression ou le chauffage à la vapeur. Le séchage intermédiaire qui suit l'impression est nécessaire pour empêcher le suintement de la pâte d'impression lors de l'opération ultérieure de chauffage à la vapeur, et les 20 tissus peuvent être séchés naturellement ou à une température inférieure à 100°C. Le chauffage à la vapeur exécuté après le séchage a une durée de 1 à 60 minutes et est effectué avec de la vapeur d'eau saturée ou non saturée, à une température comprise 25 entre 90 et 130°C, de préférence avec de la vapeur d'eau saturée à une température comprise entre 100 et 120°C. On élimine l'agent épaississant en lavant les tissus avec une quantité d'eau suffisante après le chauffage à la- vapeur. Le procédé de délustrage de la présente inven-30 tion peut être mis en oeuvre après avoir soumis le tissu dégraissé à un blanchiment optique ou à une teinture pour l'amener à la couleur désirée. Dans une variante, le procédé de la présente invention permet d'obtenir l'effet de délustrage désiré quand le tissu a été teint après le délustrage. De plus, il est possible de dé-35 graisser le tissu en utilisant un agent de dégraissage au cours de l'opération d'élimination de l'agent épaississant, après l'application du traitement de délustrage à un. tissu non dégraissé. On comprendra mieux la présente invention à la lecture des exemples non limitatifs suivants. 70 40747 2113773 EXEMPLE 1 On dégraisse un taffetas tissé avec des fils de chaîne brillants, en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers et un fil de trame brillant, en diacétate de 5 cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, ce dégraissage étant opéré pendant 30 minutes, dans une solution aqueuse à 70°C contenant 1 g/1 de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxy-éthylène de 40) et 1 g/1 d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, le rapport du poids du tissu au poids de la so-20 lution étant de 1:50. Ensuite, on lave le taffetas à l'eau et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime en utilisant les trois pâtes d'impression préparées comme dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 1 Composition de la pât d'impression a N° de 1'expérience Nu 1 N" 2 N" 3 Amidon de blé (solution aqueuse à 30$) Gomme "Nafkacrystal" (solution aqueuse à 45$) Acide formique Glycérine Eau 35 parties 25 " 0 " 0 " 40 " 35 partie; 25 " 20 " 0 " 20 " ; 35 parties 25 " 20 " 5 " 15 " Total 100 " L00 " 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu pendant 5 minutes à 80°C et on le soumet a un chauffage à 100°C pendant 40 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Dans le cas du traitement de l'échantillon 3 (conforme à la présente inven-^0 tion), on obtient un tissu imprimé délustré de qualité supérieure dont les propriétés mécaniques ne sont que faiblement diminuées. Le tableau 2 montre la relation entre la blancheur, le lustre et les propriétés mécaniques des tissus imprimés ainsi obtenus. Dans ce contexte, la blancheur est mesurée par la méthode de Judd dé-■*- crite dans la norme JIS-L-1074. On calcule le taux relatif du lus-tre selon la formule donnée ci-dessous, en mesurant, sous un angle visuel de 0e et 60° une lumière réfléchie avec un angle d'incidence ds 60° en utilisant un gonio-photomètre. 70 40747 8 2113773 Lustre, taux relatif lumière réfléchie lumière réfléchie obser-vée sous un angle de 0 ($) TABLEAU 2 x 100 10 Echantillon Blancheur Lustre, taux relatif Solidité (à sec ) Allongement ( à sec ) Résistance au déchirement (au mouillé) Tissu non traité 79,5 82,1 1,25 g/d 34,6 1,11 kg n° 1 79,8 81,6 1,20 " 35,8 1,05 n° 2 81,0 79,0 0,92 " 46,5 0,79 n° 3 87,9 74,9 1,11 " 46,6 0,91 15 20 25 30 35 EXEMPLE 2 On dégraisse un tissu tricoté, obtenu avec un fil brillant de diacétate de cellulose, à 32 filaments, titrant 120 deniers, cette opération étant effectuée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/1 de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/1 d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport en poids tissu : solution de 1:50, après quoi on lave et on sèche le tissu, ce qui donne un échantillon qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau suivant : TABLEAU 3 Amidon de maïs (-solution aqueuse à 30$) 40 parties Alginate de sodium (solution aqueuse à 10$) 35 Acide phosphorique 5 " Tri-éthanolamine 10 " Eau 10 " Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 8o°C pendant 5 minutes, puis on le chauffe à la vapeur à 100°C pendant 50 minutes. Finalement, on le lave complètement et on le sèche. On soumet le tricot résultant à un traitement de blanchiment optique pendant 1 heure à 80°C, en utilisant 0,8$ en poids du produit Fluorescent Brightening C.I. 52 (dont la formule de structure est donnée ci-dessous), avec un rapport en poids tissu:solution de 1:50. Ensuite, on lave le tissu et on le sèche. On obtient ainsi 70 40747 2113773 un tricot optiquement blanchi portant une impression délustrée. Formule de stucture (Fluorescent Brightening 52) : (c2h5)2n EXEMPLE 9 On dégraisse du crêpe de Chine tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers et un fil de trame brillant, en diacétate de cellulose, à 32 filaments, titrant 120 deniers, ce dégraissage étant exécuté pendant 30 minutes à J0°Cj dans une solution contenant 1 g/1 de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 15 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. 20 TABLEAU 4 25 Alcool polyvinylique (solution aqueuse à 30$ 25 parties Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 20 H Acide formique 20 tï Acide tartrique 30 ÏT Urée 2 tî Eau 3 tf Total 100 H Après l'impression, on sèche ce tissu à 80°C et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 100°C pendant 30 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. On teint le tissu imprimé délustré ainsi obtenu en utilisant 0,02$ en poids du colorant rouge Disperse Red 4, dont la formule de structure est donnée ci-dessous, avec un rapport en poids tissu:solution de JJ 1:50. Après la teinture, on lave le tissu et on le sèche ; on obtient ainsi un crêpe de Chine portant une impression rose délustrée. Formule de structure du colorant Disperse Red 4 (C.I. 60.755). 70 40747 10 2113773 EXEMPLE 4 • On dégraisse un tricot obtenu avec un fil bril lant en diacétate de cellulose, à 23 filaments, titrant 100 de-10 niers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/1 de polyxoyéthylène alkyl phénol (indice d1oxyéthylène de 40 ) et 1 g/1 d'un ester d'acide sulfuri-que et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui 15 donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 5 Amidon de blé 25 parties Gomme "Nafkacrystal" 25 " Acide chlorhydrique 40 " Di-éthylène glycol 5 " Eau 5 " Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 80°C et on le soumet à un chauffage à la vapeur, à 105°C, pendant 60 minutes. Ensuite, on le lave et on le sèche. On obtient ainsi des impressions délustrées de façon remarquable. EXEMPLE 5 On dégraisse un tissu tricoté fait avec un fil brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 120 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40 et 1 g/l d'un ester d'acide -55 sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu à un degré suffisant et on le teint pendant 60 minutes à 80°C, en utilisant 1,5# en poids du colorant Disperse Blue 19, (dont la formule de structure est donnée ci-dessous) avec un rapport en poids tissu: ^ solution de 1:50. On lave le tissu teint de cette manière et on 70 40747 2113773 15 le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme ci-dessous. TABLEAU 6 5 Hydroxyméthyl cellulose (solution aqueuse à 30$) 35 parties Gomme "Nafkacrystal" (solution aqueuse à +5$) 25 " Acide formique 15 " Tri-éthylène glycol 10 " Eau 15 " 10 Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 8o°C et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 100°C, pendant 40 minutes. Ce traitement permet d'obtenir un tricot portant des impressions bleues délustrées. Formule de structure du colorant (C.I. 61.110) 0 20 EXEMPLE 6 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de 25 chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 23 filaments, titrant 100 deniers, et avec un fil de trame en diacétate de cellulose à 32 filaments, titrant 120 deniers, à l'état demi-mat, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 80°C dans une solution contenant 2 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthy-30 lène de 40) et 0,5 g/l de carbonate de sodium avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous . 35 TABLEAU 7 Gomme adragante L (solution aqueuse à 15$) 20 parties Gomme "Nafkacrystal" (solution aqueuse à 45$) 30 11 Acide lactique 30 ÏT Ethylène glycol 10 lî Eau 10 ïî Total 100 ■parties 40 70 W7U7 2113773 Après 1'impression, on sèche ce tissu à 80°C pendant 5 minutes et on le chauffe à la vapeur à 100°G pendant 30 minutes, dans un autoclave, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression délustrée remarquable . EXEMPLE 7 On dégraisse du satin tissé avec un fil de chaîne semi-mat, en diacétate de cellulose, à 23 filaments, titrant 100 deniers, et avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50 en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 8 Gomme arabique (solution aqueuse à 20$) 50 parties Acide butyrique 3o " Polyéthylène glycol (P.M. 600) 6 " Eau 14 " Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 100°C pendant 5 minutes et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 100°C, puis on le lave complètement et on le sèche. On obtient ainsi une impression remarquablement délustrée. EXEMPLE 8 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de chaîne brillant, en diacétate de cellules e, à 18 filaments, titrant 75 deniers et avec un fil de trame semi-mat en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 120 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime aveçline pâte d'impression préparée comme dé 70 h0747 2113773 crit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU Q 5 Carboxyméthyl cellulose (solution aqueuse à 30$) 50 parties Acide maléique 30 n Polyéthylène glycol (P.M. 400) 8 î! Eau 12 t! Total 100 H ^ Après l'impression, on sèche ce tissu pen dant 5 minutes à 100°C et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 100°C, pendant 1 minute, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement permet d'obtenir un tissu imprimé remarquablement délustré. EXEMPLE 9 15 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments» titrant 75 deniers et avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 75 deniers, à l'état brillant, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une 20 solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne __ un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression , preparee comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 10 30 Hydroxyméthyl cellulose (solution aqueuse à 30$) 30 parties Gommé Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 30 t! Acide maléique 20 tt Triéthanolamine 7 ît Eau 13 ÎT Total 100 ÏT Après l'impression, on sèche ce tissu pendant 1 minute à 80°C et on le soumet à -un chauffage à la vapeur puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne un tissu imprimé délustré de façon remarquable. EXEMPLE 10 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de 70 40747 2113773 chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers et avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose, à 54 filaments, titrant 75 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à J0°C dans une solution contenant 5 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 0,5 g/l de carbonate de soude, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. 10 TABLEAU 11 15 Hydroxyméthyl cellulose (solution aqueuse à 30$) 20 parties Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 30 " Acide sulfurique 3 " Diéthanolamine 20 " Eau 27 " Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu pendant 2Q 1 minute à 100°C et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 100°C pendant 2 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne un tissu imprimé délustré de façon remarquable uniquement dans le sens de la chaîne. EXEMPLE 11 2^ On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers, et avec un fil de trame brillant, en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à. J0°C dans.une. solution contenant 20 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. 35 70 40747 15 2113773 TABLEAU 12 5 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 30 parties Acide propionique 50 " Triéthyïne glycol 3 . " Ethylène glycol 5 " Eau 12 " Total 100 " 10 15 20 25 Après l'impression, on sèche ce tissu à 80°C pendant 1 minute et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 100°C pendant 40 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression remarquablement délustrée . EXEMPLE 12 On dégraisse un tissu tricoté sur une machine à tricoter rectiligne avec un fil brillant en diacétate de-cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers, et avec un fil de tra me brillant en Nylon 66, à 24 filaments, titrant 120 deniers, cet te opération étant exécutée pendant 30 minutes à J0°C dans une so lution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d1oxyéthylène de 40) et 0,5 g/l de carbonate de soude, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 13 30 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide tartrique 5 " Acide oxalique 25 " Polyéthylène glycol (P.M. 200) 5 " Eau 15 " Total ; 100 " 35 Après l'impression, on sèche ce tissu à 80°C pendant 5 minutes et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 110°C pendant 15 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Avec ce procâé, on obtient une impression remarquablement délustrée uniquement sur l'acétate du tissu. 70 40747 2113773 EXEMPLE 13 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers et avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à J0°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 14 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide malonique 10 ÎT Acide succinique (solution aqueuse à 50$) 15 ir Diéthylène glycol 3 t! Eau 22 n Total 100 M Après l'impression, on sèche ce tissu et on le soumet à ion chauffage à la vapeur à 105°C pendant 30 minutes, dans un autoclave, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne un tissu imprimé délustré de façon remarquable. EXEMPLE 14 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 75 deniers, et avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à J0°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche , ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. 70 40747 17 2113773 TABLEAU 15 Gomme "Nafkacrystal" (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide phosphoreux 25 !! Acide hyphosphorique (solution aqueuse à 50$) 5 !t Triéthylène glycol 4 11 Eau 16 !! Total 100 U Après l'impression, on sèche ce tissu à 8o°C 10 pendant 5 minutes et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 130°C pendant 5 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression délustrée de façon remarquable . lc. EXEMPLE 15 On dégraisse un tissu tricoté avec un fil bril lant en triacétate de cellulose, à 23 filaments titrant 100 denier cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 80°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (in- 2Q dice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 16 Hydroxyméthyl cellulose (solution aqueuse à 30$) 30 parties Acide tartrique 5 n Acide phosphorique 15 it Ethylène glycol 12 II Eau 38 I! Total 100 1T Après l'impression, on sèche ce tissu à JX)°C pendant 5 minutes et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 35 110cC pendant 40 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression remarquablement délustrée. EXEMPLE 16 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de ,, - chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant "5 deniers et avec un fil de trame brillant en diacétate de cel 70 40747 2113773 lulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supé-5 rieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 17 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide chlorhydrique 2 " Acide bromhydrique 17 " Glycérine 2 " Eau 29 " Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 80°C pendant 1 minute et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 20 105°C pendant 10 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression remarquablement délustrée. EXEMPLE 17 On dégraisse un tissu tricoté avec un fil brillant en triacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 100 de-2^ niers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 80°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne 20 un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 18 35 Gomme arabique (solution aqueuse à 20$) 30 parties Acide sulfurique 10 tt Diéthylène glycol 15 ÏT Eau 45 tt Total . 100 H Après l'impression, on sèche ce tissu à 80°C 2^0 pendant 5 minutes et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 105°C pendant 1 minute, puis on le lave complètement et on le sèche. 4 70 40747 2113773 Ce traitement donne une impression remarquablement délustrée. EXEMPLE 18 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose à 18 filaments, titrant 5 75 deniers et avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ester d'acide sulfurique et d'un alcool supé-10 rieur, avec un rapport tissu:solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme_décrit dans le tableau ci-dessous. 15 20 Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 90°C pendant 1 minute et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 115°C pendant 10 minutes, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement permet d'obtenir une impression remarquablement ^ délustrée. EXEMPLE 19 On dégraisse du crêpe de Chine tissé avec un fil de chaîne brillant en diacétate de cellulose, à 18 filaments, titrant 100 deniers et avec un fil de trame brillant en diacétate 30 de cellulose, à 40 filaments, titrant 150 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 2 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d'oxyéthylène de 40) et 0,5 g/l de carbonate de sodium avec un rapport tissu: solution de 1:50, en poids. On lave ensuite le tissu et on le sè- 35 che, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 19 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide lactique 25 " Glycérine 0,5 " Eau 24,5 " Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 70 40747 2113773 TABLEAU 20 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide formique 30 t! Urée 12 IT Eau 8 tï Tôt aL 100 f! Après l'impression, on sèche ce tissu à 70°C pendant 1 minute et on le soumet à un chauffage à la vapeur à ÎO^C pendant 1 minute, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression remarquablement délustrée. EXEMPLE 20 On dégraisse du taffetas tissé avec un fil de trame brillant en diacétate de cellulose à 18 filaments, titrant 75 deniers, cette opération étant exécutée pendant 30 minutes à 70°C dans une solution contenant 1 g/l de polyoxyéthylène alkyl phénol (indice d1oxyéthylène de 40) et 1 g/l d'un ezter d'acide sulfurique et d'un alcool supérieur, avec un rapport tissu: solution de 1:50» en poids. On lave ensuite le tissu et on le sèche, ce qui donne un échantillon de tissu qu'on imprime avec une pâte d'impression préparée comme décrit dans le tableau ci-dessous. TABLEAU 21 Gomme Nafkacrystal (solution aqueuse à 45$) 50 parties Acide laetique 10 " Glycérine 1 Eau 39 Total 100 " Après l'impression, on sèche ce tissu à 70°C et on le soumet à un chauffage à la vapeur à 130°C pendant 10 minutes, en autoclave, puis on le lave complètement et on le sèche. Ce traitement donne une impression remarquablement délustrée. 70 40747 2113773 REVENDICATIONS 1 - Procédé de délustrage d'un tissu contenant des fibres de cellulose acétylée, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il consiste à appliquer sur le tissu une p'àte con- 5 tenant une substance hygroscopique et ur acide minéral ou un acide carboxylique aliphatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone ou encore un mélange de tels acides, à sécher la pate sur le tissu et à soumettre le tissu à un chauffage à la vapeur. 2 - Procédé de production d'une Impression 10 délustrée sur un tissu contenant des fibres de cellulose acétylée, ce procédé étant caractérisé par le fait qu'il consiste à imprimer ce tissu avec une pâte contenant une substance hygroscopique et un acide minéral ou un aeide carboxylique aliphatique contenant jusqu'à 4 atomes de carbone, ou encore un mélange de tels acides, 15 à sécher la pâte sur le tissu et à soumettre le tissu à un chauffage à la vapeur. 3 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que la cellulose acétylée est le diacétate de cellulose. 20 4 - Procédé selon 1'une quelconque des reven dications 1 .ou 2, caractérisé par le fait que la cellulose acétylée est le triacétate de cellulose. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'acide minéral 25 est l'acide phosphorique, l'acide chlorhydrique, l'acife sulfurique, l'acide nitrique, l'acide phosphoreux, l'acide hypophosphorique ou l'acide bromhydrique. 6 - Procédé selon l'une quelconque dès revendications précédentes, caractérisé par le fait que l'acide carboxy- 30 lique aliphatique est l'acide formique, l'acide acétique, l'acide propionique, l'acide butyrique, l'acide oxalique, l'acide maléique, l'acide malonique, l'acide succinique, l'acide lactique, 1' acide malique ou l'acide tartrique. 7 - Procédé selon l'une quelconque des reven- 35 dications précédentes, caractérisé par le fait que la pâte contient 3 à 50$ en poids de l'acide précité. 8 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la substance hygroscopique est l'éthylène glycol, le diéthylène glycol, le *+0 triéthylène glycol, le polyéthylène glycol, la glycérine, l'urée, 70 40747 2113773 1'éthanolamine, la diéthanolamine ou la triéthanolamine. 9 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait que la pâte contient une quantité de la substance hygroscopique comprise entre 5 O,1 ët 25$ en poids. 10 - Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'on exécute l'opé ration de chauffage à la vapeur pendant 1 à 60 minutes en utilisant de la vapeur d'eau saturée ou non saturée à une température 10 comprise entre 90 et 130°C. 11 - Pâte d'impression qui comprend une substance hygroscopique, un acide minéral ou un acide carboxylique aliphatique ayant jusqu'à 4 atomes de carbone et un agent épaississant, cette pâté ayant la propriété de délustrer les fibres 15 de cellulose acétylée. 12 - Pâte selon la revendication 11, caractérisée par le fait que l'acide minéral précité est l'acide phospho-rique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide nitrique l'acide phosphoreux, l'acide hypophosphorique ou l'acide bromhydri 20 que. 13 - Pâte selon l'une quelconque des revendica tions 11 où 12, caractérisée par le fait que l'acide carboxylique aliphatique est l'acide formique, l'acide acétique, l'acide propio nique, l'acide butyrique, l'acide oxalique, l'acide maléique, 25 l'acide malonique, l'acide succinique, l'acide lactique, l'acide malique ou l'acide tartrique. 14 - Pâte selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisés par le fait qu'elle contient l'acide précité en une quantité comprise entre 3 et 50$ en poids. 30 15 - Pâte selon l'une quelconque des revendica tions 11 à 14, caractérisée par le fait que ladite substance hygroscopique est l'éthylène glycol, le diéthylène glycol, le trié-thylène glycol, le polyéthylène glycol, la glycérine, l'urée, l'é-thanolamine, la diéthanolamine' ou la triéthanolamine. 35 16 - Pâte selon l'une quelconque des revendica tions 11 à 15, caractérisée par le fait que la quantité de substan ce hygroscopique présente dans la pâte est comprise entre 0,1 et 25$ en poids.