FR 2123422 A1 19720908 FR 7202514 A 19720126 1. 72 02514 2123^22 La présente invention est relative à un procédé de fabrication d'un aimant ferrite. Il est connu de fabriquer un aimant ferrite par frittage d'une matière de base afin de former un matériau pour aimant fer-5 rite, de comprimer ce matériau dans un champ magnétique pour lui donner la forme nécessaire pour l'aimant désiré et ensuite, après l'avoir démagnétisé, de fritter ce matériau pour produire l'aimant désiré. Le procédé suivant l'invention pour fabriquer un aimant 10 ferrite est caractérisé en ce que l'on utilise initialement un matériau pour aimant ferrite, et avant de comprimer ce matériau dans un champ magnétique, on le mélange avec une matière fibreuse. De préférence, la matière fibreuse est une matière non métallique et est à peu près uniformément dispersée dans le matériau 15 de l'aimant ferrite. De préférence, ladite matière fibreuse est une matière ré-fractaire. D'une façon commode, le matériau pour aimant ferrite est à base de ferrite de strontium ou en variante est à base de ferrite "'O de baryum ou de ferrite de plomb. Suivant un exemple de mise en oeuvre de l'invention, en a mélangé 83 % d'oxyde ferrique, 12,8 % de carbonate de strontium, 1,77 X de protoxyde de plomb, 1 % de fluorure de calcium, 1% d'alumine et 1/2 70 de phosphate de strontium, tous ces produits étant 25 en poudre, afin de produire un matériau de base et ce matériau de base a été calciné à une température de 1260°G pendant 1 heure pour produire un matériau pour aimant ferrite. Ce matériau a été traité dans un broyeur à billes en présence d'eau pour produire une suspension dont les particules présentaient une dimension moyenne de 30 0,9 microns, mesurée au tamis de Fisher. La masse spécifique de la suspension a été alors ajustée à une valeur de 2,3 et on a ajouté à la suspension 0,5 % en poids de fibres lavées et propres d'alumir.o silicate telles que le produit vendu par la Société Carborundum Limited en Angleterre sous l'appellation commerciale "Morgans BAD ORIGINAU1 72 02514 2123422 Triton Kaowool" qualité 7, ou "Fiberfrax". D'une façon caractéristique, le rapport longueur/diamètre des fibres utilisées était compris entre 1000 et 5000/1 et le diamètre des fibres était de 3 microns. Les fibres ont été intimement mélangées dans la suspension 5 qui a été ensuite filtrée sous pression dans un champ magnétique afin de produire un comprimé non traité présentant la forme de l'aimant ferrite désiré. Ce comprimé a été désaimanté et ensuite fritte afin de produire l'aimant désiré qui présentait les propriétés suivantes : 10 Température de densité rémanence champ coercitif frittage intrinsèque 1265°C 4,89 g/crn^ 3739 Gauss 3320 Oersteds On a constaté qu'en utilisant le procédé ci-dessus, la formation de craquelures ou fissures à la fois dans le comprimé non 15 *raité et dans l'aimant fini, ainsi que la tendance des craquelures, dans ce matériau non traité, à se propager lors du frittage était réduite par l'addition des fibres d'alumino silicate au matériau avant le passage à la presse, par comparaison avec un procédé dans lequel aucun additif n'est utilisé. En outre, on a cons-20 taté que la résistance mécanique du matériau non traité était renforcée par l'addition des matières fibreuses. Ainsi, en utilisant le procédé d'essai de compiession dans le sens diamétral (Materials researchand Standards, Avril 1963, volume 3 partie 4 pages 283 à 289) le matériau non traité obtenu dans l'exemple ci-dessus pré-25 sentait après démagnétisation une résistance de 394 kN/m tandis qu'un matériau non traité analogue, mais n*" comportant pas d'additif fibreux montrait après démagnétisation une résistance de 2 285 kN/m . Le même comprimé ne contenant pas de fibres donnait, en le frittant à une température de 1265°C, un aimant ayant une réma-30 nence de 3900 Gauss et un champ coercitif intrinsèque de 3450 Oersteds . Suivant un second exemple de l'invention, le matériau de base était un mélange comprenant 84 % d'oxyde ferrique, 12,9 % de carbonate de strontium, 1,7 % de protoxyde de plomb, 1 % de fluorure bad original 3. 72 02514 2123422 de calcium et 1,2 % de phosphate de strontium, ces produits étant sous forme de poudre, le mélange étant calciné et ensuite traité dans un broyeur à billes en présence d'eau afin de produire une suspension, comme dans l'exemple précédent. La masse spécifique 5 de la suspension a ensuite été ajustée à 2,3 , et on a ajouté à la suspension 1/2 % de fibres d'alumino-silicate le mélange étant ensuite filtré sous pression dans un champ magnétique afin de produire un comprimé non traité qui, après démagnétisation a été frit-té pour produire l'aimant désiré. L'aimant ferrite ainsi réalisé 10 présentait les propriétés suivantes : Température de densité réroanence champ coercitif frittage intrinsèque 1260°C 4,96 g/cm"^ 3,59 K Gauss 3,77 K Oersteds 1270°C 4,95 - 3,68 - 3,60 15 On a à nouveau constaté que la formation de craquelures à la fois dans le matériau non traité et dans l'aimant fini ainsi que la tendance de ces craquelures à se propager dans le matériau non traité lors du frittage était réduite par l'addition des fibres d'alumino-silicate au matériau avant sa compression, par comparai-20 son avec un procédé dans lequel aucun de ces additifs n'était prévu. Suivant un troisième exemple, on a réalisé un matériau de base à partir d'un mélange analogue à celui utilisé dans le premier exemple, mais ne contenant pas de phosphate de strontium. Le mélange a été ensuite calciné à une température de 1260°C pendant 25 1 heure et a ensuite été mélangé au broyeur à billes en présence d'eau afin de produire une suspension ayant une dimension moyenne de particules mesurée au tamis Fisher de 0,80 micron. La masse spécifique de la suspension a été ajustée une valeur de 2,3 et on a ensuite divisé la suspension en quatre échantillons. On a mélangé 30 avec trois de ces échantillons 0,25 %, 0,5 X et 1 % en poids respectivement de fibres d'alumino-silicate, le quatrième échantillon ne contenant pas de fibres. Chacun des échantillons a ensuite été filtré sous pression dans un champ magnétique afin de produire un comprimé non traité et, après démagnétisation, la résistance méca-35 nique de chaque échantillon non traité a été mesurée suivant le BAD ORIGINAL 72 02514 2123422 procédé de compression diamétrale. Les résultats de ces mesures sont donnés dans le tableau suivant : % de fibres résistance en poids (kN/m^) 5 0 Z 285 0,25 % 314 0,5 % 394 1,0 % 442 On a constaté que chacun des échantillons non traité conte-10 nant des fibres était relativement dépourvu de craquelures et permettait d'obtenir des aimants à peu près dépourvus de craquelures. Par ailleurs, on a trouvé qu'un grand nombre de craquelures s'étaient formées dans l'échantillon non traité ne comprenant pas de fibres, ces craquelures présentant une tendance à se propager lors 15 du frittage. Dans un quatrième exemple, on a à nouveau préféré une matière de base à partir d'un mélange analogue à celui utilisé dans le premier exemple, mais en supprimant cette fois, à la fois le phosphate de strontium et l'alumine. Le mélange a été calciné et 20 ensuite mélangé au broyeur à billes en présence d'eau, comme dans l'exemple précédent, afin de produire une suspension et on a ajusté la masse st>icifique de cette suspension à 2,3. On a ensuite divisé la suspension en quatre échantillons et l'on a mélangé avec trois de ces échantillons 0,25 £, 0,5 X et 1,0 % en poids respectivement 25 de fibres d'alumino-silicate, le quatrième échantillon ne comprenant pas de fibres. Chaque échantillon a été filtré sous pression dans un champ magnétique afin de produire un comprimé non traité qui, après démagnétisation a été fritté à une température de 1150°C afin de produire un aimant ferrite. Les aimants ainsi obtenus pré-30 sentaient les propriétés suivantes : BAD ORIGINAL1 72 02514 5. 2123422 % de fibres rémanence Champ coercitif (K Gauss) intrinsèque (K Oersteds) 0 * 3,77 3,2 5 0,25 1 3,73 3,3 0,5 % 3,63 3,3 1,0 % 3,45 . 3,6 On a constaté encore une fois que la tendance à la formation de craquelures à la fois dans le comprimé non traité et dans 10 l'aimant fini était considérablement réduite dans les échantillons contenant des fibres. En outre, les échantillons non traités contenant des fibres ont présenté des propriétés de résistance améliorées par comparaison aux échantillons ne comportant pas de fibres. Dans le cas de fibres réfractaires telles que l'alumino-15 silicate des exemples précédents, on a constaté qu'il était souhaitable d'utiliser des fibres ayant un diamètre moyen compris entre 0,5 et 10 microns et un rapport longueur/diamètre qui excède 10/1. En outre, on a constaté qu'il était souhaitable d'effectuer le mélange entre 0,25 % et 5 Ti en volume de fibres réfractaires avec la 20 suspension de matériau pour aimant ferrite. D'une façon bien préférable, on a mélangé entre 0,5 \ et 2 % en volume de fibres avec la suspension et d'une façon encore plus préférable, 1,0 %. En plus des fibres réfractaires, on a constaté que des résultats satisfaisants peuvent être obtenus en utilisant des aiguilles 25 d'hématite ou des fibres d'un matériau pouvant se décomposer lorsque le matériau pour aimant ferrite a été fritté pour produire un aimant. On a constaté qu'il était nécessaire, avec des fibres dé-composables, d'assurer les produits de la décomposition des fibres scit étaient gazeux, soit produisaient parfois une cendre, 0 qui constituaient de préférence moins de 0,1 % en poids de l'aimant obtenu. En outre, on a constaté qu'il était nécessaire d'assurer une température de décomposition des fibres inférieure d'au moins 200° à la température à laquelle le matériau pour aimant ferrite commençait à être fritté. De préférence on a utilisé des fibres dé-35 composables présentant un diamètre pouvant s'élever jusqu'à 100 "1 BAD ORIGINAL 72 02514 ' 2123422 microns et un rapport longueur/diamètre qui excède 10/1. De plus, on a constaté qu'il était souhaitable avec des fibres décomposables de mélanger entre 0,25 % et 30 X en volume de fibres avec le matériau pour aimant ferrite. De préférence on s'est arrangé pour que 5 la quantité de fibres mélangée à ce matériau soit comprise entre 1 '% et 10 en volume, ou d'une façon encore plus préférable entre 2 % et 5 % en volume. Ainsi, dans un cinquième exemple, la suspension obtenue dans le premier exemple a été divisée en trois échantillons et on a mé-10 langé avec deux de ces échantillons 0,5 % et 5 % en poids respectivement de fibres de cellulose du type coton, le mélange étant effectué dans un broyeur à cuve à vibrante afin d'assurer une dispersion uniforme des fibres. L'échantillon restant n'a pas reçu d'addition de fibres. Chacun des échantillons a été ensuite filtré sous 15 pression dans un champ magnétique afin de produire un comprimé non traité et, après démagnétisation, on a mesuré la résistance mécanique de chacun de ces échantillons suivant le procédé d'essai de compression diamétrale. Les résultats de ces mesures sont donnés dans le tableau suivant, qui énumère également les propriétés ma-20 gnétiques des aimants obtenus par frittage à 1240°C des comprimés non traités : 7o de fibres rémanence champ coercitif résistance du intrinsèque comprimé non traité 25 0 % 3,885 K Gauss 3,7 K Oersted 156 kN/m2 0,5 '% 3,85 - 3,5 - 329 5 \ 3,4 - 3,7 - 550 Les fibres de cellulose du type coton ont brûlé à une température comprise dans la plage de 300 à 400°C pendant le frittage 30 des comprimés non traités destinés à donner les aimants et, en plus de l'augmentation de la résistance des comprimés non traités était réduite la tendance à la formation de craquelures dans ces comprimés non traités et dans les aimants obtenus. Suivant un sixième exemple de mise en oeuvre de l'invention ®AD ORIGINAL 7. 72- 02514 2123422 on a préparé un matériau pour aimant ferrite de la même façon que décrite dans le premier exemple et, après broyage au broyeur à billes pour produire une suspension, on l'a mélangé avec 5 7, en poids d'aiguilles dhématites, vendues par la Société Française des 5 Couleurs de Provence sous l'appellation commerciale HD 160, les fibres ayant un rapport longueur/diamètre compris entre 5 et 15/1. On a ensuite filtré la suspension sous pression dans un champ magnétique afin de produire un comprimé non traité et ce comprimé, après avoir été démagnétisé, a été fritté pour former un aimant 10 ferrite. On a constaté que les propriétés magnétiques de cet aimant ferrite étaient améliorées par comparaison avec celles des aimants produits dans les exemples précédents dans lesquels les fibres a-joutées étaient des fibres d'alumino-silicate. Les propriétés magnétiques de l'aimant produit dans cet exemple étaient les suivantes: 15 Température de rémanence champ coercitif frittage intrinsèque 1270°C 3,77 K Gauss 3,5 K Oersted 1260°C 3,69 - 3,85 On a constaté cependant que la résistance du comprimé non 20 traité était réduite par comparaison avec les valeurs obtenues avec les autres additifs fibreux, et dans cet exemple particulier, la , 2 résistance mesurée était de 224 kN/m . Cette valeur de résistance n'a pu être comparée qu'avec des valeurs obtenues sans l'addition de fibres mais comme avec les autres fibres essayées, la tendance 25 à la formation de craquelures dans le comprimé non traité et dans l'aimant fini était notablement réduite par l'addition de l'hématite. On remarquera que dans ce sixième exemple, les aiguilles d'hématite peuvent être ajoutées au matériau de base directement après frittage de celui-ci et avant la préparation de la suspension, 30 à partir de la ferrite, au broyeur à billes. On a en outre constaté qu'il était souhaitable dans tous les cas d'utiliser des fibres non métalliques et de s'arranger pour que les fibres soient à peu près uniformément dispersées dans le matériau. . 1 72 02514 8' 2123422 Enfin ©a rewBrquers que bien que dans les exemples ci-dessus la matière fibreuse ait été mélangée avec un matériau pour aimant ferrite à base de ferrite de strontium, la matière fibreuse pouvait en variante être mélangée avec un matériau pour aimant fer-5 rite à base de ferrite de baryum ou de plomb. BAD ORIGINAL 72 02514 2123422 REVEMDirATTOHS 1. Procédé de fabrication d'un aimant ferrite, caractérisé en ce qu'on part d'un matériau pour aimant ferrite et avant la compression de ce matériau dans un champ magnétique on le mélange avec une matière fibreuse. 5 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la matière fibreuse est non métallique et est à peu près uniformément dispersée dans le matériau pour aimant ferrite. 3. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la matière fibreuse est réfractaire. 10 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que le diamètre moyen des fibres est compris entre 0,5 et 10 microns et le rapport longueur/diamètre des fibres excède 10/1. 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le mélange de matériau pour aimant fer-15 rite et de fibres réfractaires contient entre 0,25 % et 5 % en volume de fibres. 6. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le mélange du matériau pour aimant ferrite et des fibres réfractaires contient entre 0,5 "L et 2 % en vo-20 lume de fibres. 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 et 4, caractérisé en ce que le mélange de matériau pour aimant ferrite et de fibres réfractaires contient 1 % en volume de fibres. 8. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 25 7, caractérisé en ce que la matière fibreuse est constituée par des fibres d'alumino-silicate. 9. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la matière fibreuse est constituée par des aiguilles d'hématite. 3f 10. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la matière fibreuse esttalle qu'elle se décompose pendant le frittage du mélange destiné à produire l'aimant ferrite désiré, la température de décomposition de la matière fibreuse étant d'au moins 200°C inférieure à la température à laquelle BAD ORIGINAL 72 02514 10. 2123422 . commence le frittage du mélange, et les produits de décomposition du matériau étant des gaz ou des cendres. 11. Procédé suivant la revendication 10, caractérisé en ce • que le diamètre moyen des fibres peut atteindre 100 microns et leur 5 rapport longueur/diamètre excède 10/1. 12. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que le mélange de matériau ferrite et de fibres décomposables contient entre 0,25 % et 30 % en volume de fibres. 10 13. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 et 11, caractérisé en ce que le mélange de matériau ferrite et de fibres décomposables contient entre environ 1 % et 10 % en volume de fibres. 14. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 10 15 et 11, caractérisé en ce que le mélange de matériau pour ferrite et de fibres décomposables contient entre 2 % et 5 "L en volume de fibres. 15. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau pour aimant ferrite est 20 à base de ferrite de strontium. 16. Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le matériau pour aimant ferrite est à base de ferrite de plomb. 17. Procédé suivant l'une quelconque des revendications pré-25 cédentes, caractérisé en ce que le matériau pour aimant ferrite est à base de ferrite de baryum. 18. Aimant ferrite caractérisé en ce qu'il est fabriqué au moyen du procédé défini suivant l'une quelconque des revendications 1 à 17.