FR 2094147 A1 19720204 FR 7120837 A 19710609 71 20837 i 2094147 La présente invention se rapporte à un appareil et -un procédé de fabrication de filaments continus de verre• Dans un procédé connu de fabrication de filaments continus de verre, du verre en fusion est contenu dans un creuset en alliage 5 de platine appelé filière et qui est chauffé en faisant passer un courant électrique dans l'alliage» La filière comporte plusieurs orifices à sa base, des parties pointues creuses faisant saillie vers le bas et étant alignées avec les orifices de sortie de verre. La zone critique de formation des filaments est celle dans laquel-10 le les filaments sont étirés à partir des pointes de la filière. Le verre en fusion forme un cône inversé lorsqu'il sort par gravité des pointes de la filière et un filament est produit à chaque sommet de cône. On a trouvé qu'il était possible de fabriquer des filaments 15 de verre à partir d'une masse en fusion comme dans le procédé classique. On a trouvé également qu'il était inutile, en utilisant ■une technique d'étirage vers le bas, de se baser sur la gravité agissant sur le verre liquide pour produire la majeure partie de la force de formage ou d1entrainement. Dans un procédé où la 20 gravité correspond à 90 % de la force de traction comme dans le procédé connu, il est possible de s'écarter seulement légèrement des conditions optimales établies dans un tel processus sans qu'il se produise un arrêt de l'opération par des conditions d'"engorgement " ou de " rupture par refroidissement " créées par un étrangle-25 ment visqueux excessif dans les pointes de la filière. Il s'est avéré possible d'étirer plusieurs filaments de façon continue à partir d'une surface de verre sous l'effet de forces de tension exercées sur les filaments. Lorsqu'on opère en opposition à la force de gravité, l'étirage des filaments est effectué intégrale-30 ment par les forces de tension exercées sur le filament* L'invention concerne en conséquence un procédé de fabrication de filaments de verre consistant à les étirer à partir d'une masse de verre en fusion présentant une viscosité d'au moins 1 000 poises dans un processus où un groupe de capteurs sont amenés en contact 35 avec le verre en fusion de manière que le verre adhère sur chaque capteur ; les capteurs sont ensuite éloignés de la surface de la masse en fusion afin d'étirer le verre sous forme de filaments, les filaments formés étant ensuite transférés jusqu'à des éléments d1 enroulement appropriés, des moyens de retenue de ménisques étant 40 prévus sur ou à proximité de la surface du verre en fusion de 71 20837 2 2094147 manière à empêcher les ménisques formés lors de l'étirage de chaque filament, de s'agglutiner ensemble par fusion, les moyens de retenue de ménisques sont de préférence constitués par une série de trous disposés par rapport aux capteurs de manière que chaque 5 capteur passe par un trou lorsque le groupe de capteurs est amené en contact avec le verre» Il est préférable d'utiliser une viscosité comprise entre 5 000 et 6 000 poises pour étirer les filaments de verre. Il est préférable d'utiliser des capteurs se présentant sous 10 forme de tubes métalliques creux ouverts à leurs parties supérieures et inférieures, les tubes étant immergés dans le verre en fusion puis retirés de celui-ci de manière que chaque tube étire un filament à partir de la masse de verre fondu» Il est important de faire en sorte que, lorsqu'un capteur est sorti de la masse 15 de verre en fusion, le filament soit solidement lié au capteur par une goutte de verre qui ne puisse pas tomber ensuite et l'avantage d'utiliser des capteurs creux consiste en ce qu'une certaine quantité de verre en fusion pénètre dans le tube creux et améliore ainsi l'adhérence entre le verre et le capteur. 20 Les filaments de verre peuvent, suivant l'invention, être étirés verticalement vers le haut ou en oblique suivant tout angle désiré au dessus de l'horizontale» En variante, les filaments de verre peuvent être étirés sensiblement verticalement vers le bas ou sensiblement horizontalement en oblique suivant tout angle 25 désiré en dessous de l'horizontale» L'invention concerne également un appareil approprié pour la mise en pratique du procédé de l'invention. Les moyens de retenue de ménisques dans le cas d'un procédé d'étirage vers le haut peuvent être constitués par exemple par une plaque réfractaire 30 pourvue d'une série d'orifices, la plaque étant supportée par ou flottant sur la surface du verre, ou bien par une grille en fils métalliques supportée sur ou à proximité de la surface du verre ou bien par une plaque en métal perforé ou poinçonné» Le métal utilisé doit résister à la corrosion dans les conditions de travail 35 existantes. Bans le cas d'une plaque réfractaire, elle s'oxyde si elle est formée de carbone, le taux droxydation étant fonction des conditions de travail» Pour certains verres, il peut être nécessaire de prévoir un remplacement plus fréquent de cette plaque. Les moyens de retenue de ménisques peuvent le cas échéant être chauffés 40 électriquement» 71 20837 3 2094147 Dans le cas d'un étirage vers le bas, les moyens de retenue -de ménisques doivent nécessairement être en contact avec et supporter le verre afin que celui-ci ne puisse passer que par les orifices prévus et en conséquence il n'est pas possible d'utiliser par 5 exemple des moyens tels qu'une grille en fils métalliques- Les capteurs utilisés sont montés ensemble dans un support de manière que chaque capteur soit aligné avec un orifice des moyens de retenue de ménisques et puisse être rapproché ou éloigné des dits moyens- le capteur peut être formé d'une matière qui est 10 mouillée par le verre lorsqu'elle entre en contact avec lui, par exemple des tiges en verre- Les capteurs peuvent être formés par une série de tiges de verre montées dans un support. On peut également utiliser une série de tubes métalliques creux, comme indiqué plus haut- Outre l'avantage mentionné ci-dessus, les tubes métal-15 liques creux donnent la possibilité d'exercer une légère succion par l'intermédiaire des tubes lorsqu'ils sont en contact avec le verre afin d'améliorer l'adhérence entre le verre en fusion et les capteurs. Si nécessaire, une fois que les filaments ont été transférés sur les éléments d'enroulement, les tubes peuvent être 20 chauffés et mis en pression de manière à éjecter le verre situé à l'intérieur. En variante, les capteurs peuvent être agencés de manière à être brutalement appliqués contre une butée pour briser les gouttes de verre à partir desquelles les filaments sont étirés-25 L'invention n'est pas limitée à un procédé dans lequel les capteurs sont amenés simultanément en contact avec la surface du verre. Il est possible de diviser le groupe de capteurs de manière à ne commencer l'étirage du verre que pour une partie du nombre total de filaments qu'il est possible de former, les autres fila-30 ments étant ajoutés progressivement. On a en outre trouvé que l'alignement horizontal des capteurs par rapport à la surface du verre n'était pas critique à condition qu'ils soient alignés de telle sorte que chaque capteur soit en contact avec la surface du verre- Un capteur peut pénétrer dans la masse de verre à une plus 35 grande profondeur qu'un autre sans altérer l'uniformité du processus- Comme capteurs, creux en métal, il s'est avéré approprié -d'utiliser des aiguilles hypodermiques en acier inoxydable. La dimension des orifices est bien supérieure à celle utilisée dans des filières classiques- Dans des filières classiques, la 40 pointe a un diamètre de l'ordre de 2 mm tandis que le diamètre des 71 20837 4 2Ô94147 orifices utilisés dans les moyens de retenue de ménisques suivant l'invention est de préférence inférieur à 2,5 mm et ne doit de préférence pas dépasser 7,5 mm. Le choix de la dimension.de l'orifice est déterminé par le diamètre de filament nécessaire et 5 le rendement de production et, plus l'orifice est grand, plus le filament est gros et plus le rendement de production est élevé. Les orifices n'ont pas nécessairement "besoin d'avoir une forme circulaire et le profil peut dans certains cas être déterminé par l'impératif de disposer un nombre aussi grand que possible d'ori-10 fices dans une surface donnée tout en maintenant la résistance mécanique des moyens de retenue de ménisques. Lors de l'étirage de filaments de pas serré, la quantité de verre par filament est affectée par le pas utilisé* Ainsi, des orifices de 5 mm espacés d'un pas de 7 mm correspondent à une quantité de verre inférieure 15 de 30 io à des orifices de 5 mm espacés d'un pas de 13 mm. La température à laquelle il est possible d'étirer des filaments varie en fonction de la nature de la composition du verre employé ou bien de ce qu'on utilise une technique d'étirage vers le haut ou vers le bas* La détermination des meilleures 20 conditions d'étirage est du domaine des spécialistes en la matière. On a trouvé, comme cela est mis en évidence sur les graphiques des Fig. 1 , 2 et 3, que pour un verre donné, la température d'étirage de filaments était considérablement réduite en utilisant le procédé d'étirage vers le haut ou vers le bas suivant l'invention 25 par comparaison à l'étirage du même verre effectué en utilisant une filière classique. Sur chaque graphique, on a donné la température de formation de fibres en degrés centigrades en fonction de la quantité de verre, exprimée en livres par filament et par heure pour chaque catégorie de verre, la zone de formation de fibres 30 classiques étant indiquée par le rectangle A* Sur la î"ig. 1, on a représenté la caractéristique de formation de fibres de verre par étirage vers le haut correspondant à l'exemple 1, les meilleures conditions nominales étant indiquées par la droite verticale 1 et la température d'étirage de filaments 35 par le procédé de l'invention étant représentée par la droite inclinée 2. La Fig. 2 donne la caractéristique de formation, de fibres de verre par étirage vers le haut en correspondance à l'exemple 2, les meilleures conditions nominales étant à nouveau représentées par la droite verticale 1 et la température à laquel-40 le les filaments peuvent être étirés suivant l'invention étant 71 20837 5 2094147 indiquée par la droite inclinée 2. la Fig» 3 représente les caractéristiques de formation de fibres par étirage vers le haut et vers le bas dans le cas de l'exemple 3« Pour des filaments étirés vers le haut, les meilleures conditions nominales sont à nouveau 5 représentées par la droite verticale 1 et la température à laquelle les filaments peuvent être étirés suivant l'invention est représentée par la droite inclinée 2. Pour des filaments étirés vers le bas, les meilleures conditions nominales sont indiquées par la droite verticale 3 et les résultats obtenus avec le procédé 10 de l'invention sont indiqués par la droite inclinée 4. On voit que dans chaque cas les meilleures conditions nominales correspondent à des températures plus basses que celles obtenues avec une filière classique. Du fait de la possibilité de réduire la température et de diminuer la viscosité à laquelle 15 un verre peut être étiré, le procédé de l'invention permet de former des filaments avec des verres de point de fusion élevé qui ne pourraient pas être étirés d'une façon rentable avec des filières classiques, le facteur de limitation d'étirage de verres à basse température est le point de dévitrification, qui signifie 20 que certains verres de point de fusion élevé se dévitrifient s'ils sont étirés par ce procédé alors que des verres présentant les compositions indiquées dans la suite peuvent cependant être étirés par le procédé de l'invention. La température du verre sur ou à proximité des moyens de 25 retenue de ménisques définit la viscosité de formation de fibres, la température moyenne du verre devant être telle que le verre flue en direction des dits moyens de retenue de ménisques. Il est par conséquent possible de régler la viscosité indépendamment de la température moyenne du verre en chauffant ou en refroidissant les 30 moyens de retenue de ménisques» La vitesse d'étirage peut évidemment être modifiée en fonction du rendement imposé mais on a trouvé qu'il était approprié d'opérer à des vitesses comprises entre environ 5 m/s et 75 m/s» Dans le procédé de l'invention, du fait que la température de 35 formation de fibres est assez basse, la tendance à l'engorgement est considérablement réduite et la durée de service de la matière utilisée est augmentée» Le procédé est également moins sensible à des inclusions, ce qui permet d'utiliser un verre de qualité plus basse, le cas échéant. En outre, il ne se produit pas de ruptures 40 de filaments individuels en particulier lors d'un étirage vers le 71 20837 6 2094147 haut, ce qui réduit les déchets de verre et ce qui permet une meilleure utilisation des machines• Dans la description de l'invention, on a fait intervenir un étirage vers le haut et vers le "bas* Il est évidemment possible, en 5 contrôlant avec précision les conditions de mise en pratique du procédé, de disposer les moyens de retenue de ménisques et la surface de verre dans un plan vertical, c'est à dire perpendicu-laireme à l'horizontale, et également de les orienter suivant n'importe quel angle compris entre cette position et le plan hori-10 zontal. Dans ce cas, il peut être nécessaire de disposer par exemple les orifices des moyens de retenue de ménisques de manière que le verre puisse être étiré uniformément à partir de chaque orifice dans des conditions similaires- D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront 15 mis en évidence dans la suite de la description donnée à titre d'exemple non limitatif en référence aux dessins annexés dans lesquels : la Fig. 4 est une vue en plan montrant les moyens de retenue de ménisques en contact avec la surface de verre ; 20 la Fig. 5 est une coupe faite suivant la ligne A-A de la Fig. 4 ; les Fig. 6(a), 6 (b) et 6 (c) sont des vues de différentes formes de moyens de retenue de ménisques ; la Fig. 7 est une coupe similaire à la Fig. 5 mais montrant 25 le dispositif d'enroulement ; la Fig. 8 est -une autre coupe montrant l'ensemble de capteurs. Dans l'appareil représenté sur les dessins, la masse de verre est contenue dans une cuve 1 qui est chauffée électriquement et qui est reliée à une source de courant électrique par les contacts 30 2 et 3. On a désigné par 4 un dispositif de retenue de ménisques qui se compose d'une plaque métallique comportant une série d'orifices 5 percés ou poinçonnés dans la plaque, la Fig. 8 représente un ensemble de capteurs qui se composent de deux groupes 6 et 7 supportés par un cadre 12 et qui peuvent être descendus sur la 35 surface du verre simultanément ou indépendamment l'un de l'autre-les capteurs individuels 8 sont alignés avec les orifices 5 du dispositif de retenue de ménisques 4* On peut faire passer dans le dispositif 4 un courant de chauffage lorsque cela est nécessaire Lorsque l'appareil représenté sur les dessins est en service, 40 les deusc groupes de capteurs sont descendus jusque sur la surface 71 20837 7 2094147 du verre ( le verre ayant de préférence une viscosité comprise entre 5000 et 6000 poises ) jusqu'à ce qu'un contact soit établi avec la surface. Les capteurs sont ensuite relevés en étirant des filaments à partir de la masse de verre. Une fois que les capteurs 5 sont situés à une hauteur telle que les filaments puissent être transférés sur un dispositif d'enroulement 11, l'étirage est poursuivi par ce dispositif d'enroulement et les capteurs sont libérés du verre adhérent en amenant chaque groupe de capteurs en contact avec des butées 12 de fin de course. 10 II est prévu des moyens de commande pour faire en sorte que la totalité des capteurs entrent en contact avec la surface du verre. • On va donner dans la suite des exemples d'application de l'invention qui n'ont sur celle-ci aucun effet limitatif. 15 Exemple 1 Une masse de verre normalement utilisée pour former des fibres par xm processus de rotation et placée dans une cuve de fusion a été chauffée jusqu'à ce qu'on puisse étirer des filaments à partir de la surface de la masse» En augmentant progressivement la 20 température de la masse de verre jusqu'à ce que la formation de fibres cesse, on a déterminé une plage de températures utilisables comprises entre 1100 et 1200°C. Dans cette plage de températures, il a été possible de produire des filaments ayant des diamètres compris entre 12 et 60.microns. Les vitesses linéaires des fila-25 ments en cours d'étirage ont été réglées entre 5 et 20 m/s. Les limites de températures ont été définies de la jàçon suivante : 1. Température minimale - température à laquelle la tension nécessaire pour étirer le filament 30 produit des contraintes supérieures à la charge de rupture du filament. 2. Température maximale - température à laquelle l'équilibre .entre les forces de tension superficielle et les forces visqueuses 35 . dans le ménisque'est supprimé, ce qui produit initialement un ménis-, que instable et finalement une agglutination des ménisques. 71 20837 8 2094147 Exemple II Des expériences similaires à celles de l'exemple I ont été effectuées sur du verre " E M. Il a été possible d'étirer des filaments dans une plage de températures comprises entre 1220°C et 5 1380°C avec des vitesses d'étirage comprises entre 5 et 2G m/s. les filaments produits ont présenté des diamètres compris entre 22 et 100 microns. Pour ce verre, la température limite supérieure a été définie comme dans l'exemple 1 mais la température minimale a été celle pour laquelle il s'est produit une dévitrification à l'inté-10 rieur de la masse de verre. Cependant on a trouvé qu'il était encore possible de produire des filaments en présence d'une dévitrification et il en est résulté des inclusions cristallines dans les filaments• Exemple III 15 Une autre série d'essais a été effectuée en utilisant un verre contenant du zirconium et présentant un point de ramollissement bien plus élevé que les verres précités ; en conséquence les températures de la masse de verre utilisées pour la formation de fibres ont été trouvées comprises entre 1400 et 1500°C. Des 20 mesures additionnelles ont montré que la température de la base de ménisque pouvait être inférieure de 200°C à la température de la masse de verre en fusion. En particulier, pour une température de masse de verre de 1450°C, on a pu régler indépendamment la température de la base de ménisque dans la plage comprise entre 25 1250 et 1350°C. En utilisant des vitesses linéaires d'étirage comprises entre 5 et 60 m/s , on a produit des filaments ayant des diamètres de 10 à 100 microns* les températures-limites pour le verre en question ont été définies comme dans l'exemple I. Exemple 17 30 Des expériences faites avec un verre pouvant être transformé en fibres dans la plage de viscosités comprises entre 1000 et 3000 poises ont montré que, pour une température de liquidus d'environ 1420 °C, le verre devait être porté à une température comprise entre 1430 et 1500°C. Cela correspond à la plage de 35 températures utilisables la plus réduite et le verre a été sujet à une dévitrification intense aux basses températures où on n'a pu obtenir qu'une formation transitoire de fibres. Des filaments ont été étirés de façon satisfaisante pour une température de masse de verre supérieure à 1450°C et pour une température de base 40 ménisque de 1450°C* Les filaments résultants ont présenté des 71 20837 9 2Ô94147 diamètres compris entre 12 et 50 microns pour des vitesses linéaires d'étirage comprises entre 25 et 1,5 m/s. les températures limites ont été définies comme dans l'exemple I. Lxemple 7 5 Un verre alcalin, qui est un verre du commerce peu coûteux, a pu être aisément transformé en fibres en utilisant des températures de masse de verre comprises entre 1100 et 1250°C et des températures de base de ménisques comprises entre 1100 et 1200°C ; on a fabriqué des filaments de 12 à 60 microns de diamètre, étirés 10 à des vitesses comprises entre 25 et 1,5 m/s. On a trouvé qu'avec la plupart des verres précités, la viscosité la plus satisfaisante du verre à la base du ménisque était de 5000 à 6000 poises, bien qu'on ait pu former des filaments de verre alcalin dans -une plage de viscosités comprises entre 1000 15 et 10 000 poises. 71 20837 10 2094147 EETKlglICAIIOHS 1. Procédé de fabrication de filaments de verre, caractérisé en ce qu'on étire les filaments à partir d'une masse de verre fondu présentant une viscosité d'au moins 1 000 poises en amenant une 5 série de capteurs en contact avec la masse de verre en fusion afin que le verre adhère sur chaque capteur, en ce qu'on éloigne les capteurs de la surface du verre de manière à étirer le verre sous forme de filaments et en ce qu'on transfère ensuite les filaments formés juque sur des éléments d'enroulement appropriés et des 10 moyens de retenue de ménisques étant disposés sur ou à proximité de la surface du verre afin d'empêcher les ménisques formés lors de l'étirage de chaque filament individuel de s'agglutiner ensemble par fusion. 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que 15 les filaments sont étirés verticalement vers le haut. 3* Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les filaments sont étirés en oblique vers le haut et suivant un certain angle compris entre la verticale et l'horizontale. 4. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que 20 les capteurs sont fixés dans un support de manière que chaque capteur soit aligné avec vin orifice des moyens de retenue de ménisques et puisse être rapproché ou éloigné des dits moyens. 5. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise des capteurs en forme de tubes creux dans lesquels on 25 exerce une légère succion. 6. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on utilise du verre en fusion ayant une viscosité comprise entre 5 000 et 6 000 poises. 7. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que 30 les capteurs sont libérés du verre adhérant en les amenant en contact brutal avec des butées prévues à leur fin de course. 8. Appareil de fabrication de filaments de verre, caractérisé en ce qu'il comprend un bain où. le verre est chauffé jusqu'à ce qu'il atteigne une viscosité d'au moins 1 000 poises, des moyens 35 pour amener une série de capteurs en contact avec le verre en fusion afin que ce verre adhère sur chaque capteur, des moyens pour éloigner les capteurs de la surface du verre afin d'étirer le verre sous forme de filaments, des éléments d'enroulement pour recevoir les filaments étirés et des moyens de retenue de ménisques 40 situés sur ou à proximité de la surface du verre afin d'empêcher 71 20837 ii 2094147 les ménisques formés au cours de l'étirage de chaque filament individuel de s'agglutiner ensemble par fusion. 9. Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que chaque capteur est constitué par un tube creux ouvert à chaque 5 extrémité* 10. Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens de retenue de ménisques sont constitués dans le cas d'un appareil d'étirage vers le haut, par une plaque réfractaire pourvue d'une série d'orifices. 10 11. Appareil suivant la revendication 10, caractérisé en ce que la plaque flotte sur la surface du verre* , 12. Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les moyens de retenue de ménisques sont constitués, dans le cas d'un appareil d'étirage vers le haut, par une grille en fils 15 métalliques* 13. Appareil suivant la revendication 8, caractérisé en ce que les capteurs sont montés dans un support pouvant être rapproché ou éloigné du bain.