FR 2085931 A1 19711231 FR 7112549 A 19710408 71 12549 1 2085931 L'invention concerne généralement le reformage de matières thermoplastiques par application de chaleur et de vide et, plus particulièrement, les problèmes qui se posent dans cette brandie de la technique où le reformage n'était pas pos-5 sible antérieurement par suite de la cristallisation et de l'accroissement concomitant de la viscosité de la matière pendant le chauffage et avant l'achèvement d'une opération désirée de formage. Il est bien connu de former sous vide des matières 10 thermoplastiques, telles que des compositions normales de verre, pour obtenir, par application de chaleur, des objets façonnés en forme de récipients. Toutefois, ainsi que l'homme de l'art le comprendra facilement, les procédés antérieurs, de formage sous vide de verre en plaque n'envisagent aucunement 15 les problèmes particuliers qui se posent dans le reformage de plaques de composition cristallisable et ne sont pas applicables à ces problèmes, bien que les références de la teohm' que antérieure paraissent présenter quelques similitudes. Dans le reformage de plaques de verre en objets en 20 forme de récipient, il est usuel de placer une plaque de verre pan-dessus un moule et d'élever alors aussi bien le moule que le verre à un niveau de température où la viscosité du verre est diminuée suffisamment pour faciliter son formage par application d'un vide. Toutefois, ce procédé de formage de plaques 25 de verre selon la technique antérieure n'est pas du tout satisfaisant lorsqu'il s'agit de former des objets à partir d'une matière cristallisable de verre-céramique. Autrement dit, lorsqu'on élève la température d'une plaque de verre cru qui est cristallisable en un verre-céramique, il commence à se 350 produire une nucléation et la formation d'une phase cristalline, ce qui fait que la viscosité de la matière augmente, diminuant ainsi l'aptitude normale du verre au formage. Il serait possible d'élever la température du verre au voisinage de son point de rëfusion pour abaisser la viscosité en vue du forma-35 g®» mais un tel procédé détruit les propriétés désirables du verre cru et aboutit à un développement excessif des grains, à une surface rugueuse, à un accroissement des tensions internes et à une résistance moindre. En outre, quand on applique suffisamment de chaleur pour ramollir à nouveau un matériau 40 cristallisé en verre-céramique, la surface se retransforme habi 71 12549 2 2085931 tuellement en une phase vitreuse de faible viscosité avant que le corps ne soit ainsi converti, ce qui fait que l'objet adhère au moule et que la finition de surface du verre et celle du moule sont détruites. 5 La présente invention surmonte les inconvénients rencontrés antérieurement lorsqu'on tentait de former des plaques crues de -verre-céramique par les procédés connus, en chauffant la plaque crue de verre-céramique de façon telle que le ramollissement de la matière et l'achèvement de 10 l'opération de formage s'effectuent avant qu'il ne se produise une nucléation excessive ni une formation de cristaux de céramique dans le verre. Pour illustrer le problème qui se pose lorsqu'on reforme une plaque de matière crue de verre-céramique pour 15 obtenir des objets façonnés, le mieux est d'examiner les phénomènes qui se produisent lorsqu'on élève la température d'une plaque d'une telle manière. A mesure que l'on élève la température du verre en passant par le point de recuit et en se rapprochant du point de ramollissement du verre, celui-ci 20 subit une gamme de transformations dans laquelle la nucléation commence. A mesure que la température s'élève, la visco- cru sité du verre-céramique/commence d'abord par diminuer et, en conséquence, le taux de nucléation augmente ainsi que la formation de cristaux sur les germes. Etant donné que la visco" cru 25 sité du verre-céramique/varie en fonction du temps à une température donnée et étant donné que la nucléation et la cristallisation nécessitent à la fois le temps et la température pour s'accomplir, la viscosité de la plaque crue de verre-céramique à son point de ramollissement dépend du' laps de 30 temps nécessaire au verre pour atteindre cette température. Autrement dit, si l'on utilise un cycle usuel de chauffage du verre," il se produit une nucléation et une cristallisation suffisantes: avant que le point de ramollissement ne soit atteint, dé sorte que la croissance des grains augmente la 35 viscosité et qu'il se forme une plaque pratiquement rigide et non formable. Si, par contre, on applique un chauffage rapide à la plaque crue de verre-céramique, elle atteint son point de ramollissement avant qu'il ne puisse se produire une nucléation ou une cristallisation nuisibles et, en conséquence, 40 la viscosité diminue à cette température, de sorte que l'on 71 12549 3 2085931 peut reformer la plaque en objets de la forte désirée. Selon l'invention, on forme sous vide une plaque de matière crue de verre-céramique pour obtenir uxt objet en forme de récipient, avant le moment où la plaque devient 5 rigide par nucléation et cristallisation. On préchauffe un moule approprié à l'intérieur d'un four au moyen de brûleurs à débit élevé d'énergie rayonnante, à une température correspondant à peu près au point de ramollissement de la phase vitreuse du verre-céramique à former. On dispose alors à 10 l'intérieur du four une plaque de verre cru à la température de la pièce et elle reçoit initialement de la chaleur sur sa-surface inférieure, à la fois par conduction et rayonnement depuis le moule préchauffé, et, sur sa surface supérieure, à la fois de l'atmosphère du four et des brûleurs à rayon-15 nement placés en haut. Etant donné que la proportion de chaleur fournie à la plaque est uniforme le long de celle-ci et sur ses deux surfaces principales, il n'apparaît pas de tensions thermiques pouvant entraîner autrement un choc thermique. Immédiatement après que l'on ait disposé la plaque à 20 l'intérieur du four, un débit élevé de chaleur est fourni par de multiples brûleurs à gaz et à air, de manière à maintenir la température ambiante à l'intérieur du four au voisinage du point de ramollissement de la matière crue de verre-céramique. Etant donné que le débit élevé de chaleur rayonnante 25 amenée pénètre les surfaces du verre, la température du verre s'élève rapidement au voisinage de son point de ramollissement en un temps court. Par suite, la viscosité du verre diminue à une vitesse plus grande que la vitesse à laquelle il pourrait se produire une nucléation et une cristallisation suffisantes 30 susceptibles de retarder le processus de ramollissement thermique. On applique un vide à l'intérieur de la cavité de moule approximativement au moment où la température du verre passe par le point de recuit, après avoir abaissé de multi-35 pies patins de retenue contre des portions de la surface supérieure de la plaque. Les patins, qui s'appliquent à des portions périphériques de la plaque, ont pour rôle de maintenir la plaque en contact avec le moule et d'empêcher un gondolement d* -"dds lorsqu'elle est attirée dans le 'C moule. A !".e.^r?e T-'-- atteint son point de ramollissement, 71 12549 4 2085931 il prend rapidement la configuration de la cavité de moule par l'action de la pression négative exercée par le vide. Au moment où le foimage est terminé, la nucléation et la croissance de grains ont eu suffisamment le temps de s'accélérer, 5 de manière à empêcher tout nouveau formage ou toute nouvelle déformation de l'objet formé sous vide. Par suite, on peut retirer immédiatement du moule l'objet nouvellement formé en vue du recuit ou d'un nouveau traitement thermique, de sorte que l'équipement chaud de moule est immédiatement disponible 10 pour la répétition du cycle. l'un des buts de l'invention est de fournir un procédé et un appareil nouveaux permettant de former des objets en forme de récipients à partir de plaques crues de verre-céramique par application de chaleur et de vide, mais avant 15 le moment où la nucléation et la cristallisation augmentent la viscosité et rendent la plaque rigide, empêchant ensuite le formage et la déformation. La figure 1 est une vue en perspective plus ou moins schématique d'un appareil destiné à la mise en oeuvre du pro-20 cédé nouveau conforme à l'invention ; la figure 2 est -une vue en élévation de profil et en coupe de l'appareil représenté à la figure 1, des détails de la structure de moule étant omis tandis que les détails du mécanisme d' actionnentent situé dans le haut sont indiqués ; 25 la figure 3 est une vue agrandie en élévation et en coupe montrant les détails d'un dispositif de retenue indiqué sur la figure 2 ; la figure 4 est une vue agrandie en coupe d'un système à vide relié à la cavité de moule représentée à la fi-30 gure i; On se référera maintenant aux dessins et particulièrement aux figures 1 et 2 qui représentent un appareil conforme à l'invention servant à former des plaques crues de verre-céramique, ledit appareil comprenant un four 10 muni d'un en-35 semble mobile de moule 12 et d'un ensemble de retenue 14. Le four 10 présente plusieurs parois réfractaires 16 et des portes réfractaires appropriées 18 que l'on peut déplacer pour ouvrir et fermer le four. Lorsqu'on ouvre les deux portes supérieure et inférieure 18, on peut faire entrer l'ensemble 40 de moule 12 dans le four 10 et l'en faire sortir le long de 71 12549 5 2085931 rails 20 tandis qu'il est possible de disposer une feuille ou plaque crue S de verre-céramique sur l'ensemble de moule, à l'intérieur du four, en ouvrant simplement la porte réfrac-taire supérieure 18. De multiples brûleurs à débit élevé 5 'd'énergie rayonnante 22, fonctionnant au gaz et à l'air, reliés à une source appropriée de combustible par des tuyaux d'entrée 24, sont disposés à l'intérieur du toit 26 du four 10. L'ensemble de moule mobile 12 tel qu'il est repré-10 senté comprend une table de chariot 28 pouvant se mouvoir le long de rails 20 grâce à des roues 30. Plusieurs colonnes supports 32 supportent une surface de moule pratiquement plane 34 dans laquelle est formée une cavité 'de moule 36 du contour désiré. Comme on le voit plus particulièrement sur la 15 figure 4, la cavité de: moule 36 est munie de multiples orifices à vide 38 reliés par des conduits 40 à un collecteur central 42 qui est relié à une source de vide appropriée. Bien que la cavité puisse avoir pratiquement n'importe quelle configuration, la cavité 36 telle qu'on l'a représentée est 20 sous la forme d'un récipient du type des éviers tel qu'un lavabo domestique. L'ensemble de retenue 14, tel qu'il est représenté plus particulièrement sur les figures 2 et 3, comprend une structure de bâti support 44, des vérins 46 à vis et billes 25 et des moyens d'entraînement appropriés 48 des vérins, par exemple un moteur électrique ou une prise de force. Des tiges 50 présentant des portions terminales en forme de vis-mères associées aux vérins 46 se meuvent vers le haut et vers le bas à l'unisson sous l'action de l'entraînement communiqué 30 aux vérins. Une plateforme de support 52 est fixée fermement aux extrémités inférieures des tiges 50 et, en.conséquence, elle est suspendue en vue d'un mouvement ascendant et descendant sous l'effet du mouvement communiqué par les vérins à vis 46. 35 Plusieurs bras de retenue 54 sont reliés élastiquement à la plateforme de support 52 par de multiples manchons 56. Chaque manchon 56, présentant une portion inférieure à rebord 58, fait saillie à travers une ouverture de la plateforme 52 et est fixé à celle-ci par un boulon 60 et un collier de bu-40 tée 64. Les bras de retenue 54 sont, de préférence, creux pour 71 12549 6 2085931 faciliter le refroidissement et, en conséquence, la portion terminale supérieure de chaque bras est munie d'un chapeau de fermeture 62. le collier de butée 64, qui bute normalement contre l'extrémité supérieure du manchon 56, est aussi 5 fixé à une portion supérieure de chaque bras 54. Un tube d'entrée de refroidissement-66 fait saillie à travers une ouverture centrale du chapeau 62 et va jusqu'à une portion inférieure du bras de retenue 54, et plusieurs ouvertures de sortie1 68 sont prévues pour laisser échapper le fluide de 10 refroidissement de l'intérieur des bras 54-. Un collier de retenue 70 est fixé à une portion moyenne de chaque bras de retenue 54 et un ressort 72 entoure le bras 54- pour exercer une pression dirigée vers l'extérieur entre le rebord 58 et le collier de retenue 70, de 15 sorte que le collier de butée 64 est normalement appliqué contre l'extrémité supérieure du manchon 56. On peut donc voir que chaque bras 54 est retenu de manière à pouvoir glisser à l'intérieur d'un manchon 56 et qu'il est normalement sollicité élastiquement vers l'extérieur par une force 20 exercée par le ressort 72 contre le collier de retenue 70. l'extrémité inférieure de chaque bras 54 porte un pied 74 qui lui est fixé de façon pivotante par un pivot de retenue 76. l'extrémité inférieure de chaque pied 74 peut être amincie ou arrondie comme on l'a représenté. 25 En service, on ouvre les portes réfractaires supé rieure et inférieure 18 pour permettre de faire rouler l'ensemble mobile de moule 12 le long des rails 20 et l'amener en position-à l'intérieur du four 10. le moule 34 peut être formé de toute matière appropriée telle que l'acier inoxydable 30 ou une céramique à faible dilatation comme la pétalite. On met alors en action les brûleurs à énergie rayonnante à gaz et à air* 22 pour élever la température ambiante du four ainsi que la température du moule jusqu'à un niveau correspondant à peu pïès au point de ramollissement de la plaque crue de 35 verre-céramique à former. Une fois que cette température est atteinte, on ouvre la porte supérieure 18 et on dispose sur la surface du moule 34, à l'intérieur du four 10, une plaque de verre cru à la température de la pièce. On applique alors un débit élevé de chaleur au moyen des brûleurs à rayonnement 40 22 pour maintenir la température ambiante à l'intérieur du 71 12549 7 2085931 four au voisinage du point de ramollissement désiré. Initialement, la plaque de verre crue reçoit de la chaleur à travers sa surface inférieure par conduction et rayonnement à la fois, depuis le moule préchauffé, tout en recevant simul-5 tanément de la chaleur sur sa surface supérieure par les brûleurs à rayonnement. Etant donné que la chaleur est fournie à la plaque de façon uniforme par ses deux grandes surfaces, il n'apparaît pas de tensions thermiques indésirables pouvant causer une rupture par choc thermique. 10 Lorsque la température du verre s'élève en passant .passe par le point de recuit, le verre/par sa gamme de transformation dans laquelle la nucléation commence à se produire. Bien que le verre ne puisse pas encore s'allonger à cette température, on applique le vide à la cavité 36 par les orifices 15 38, les conduits 40 et le collecteur 4-2. En outre, on met en action les moyens d'entraînement 48 pour abaisser la plateforme de support 52 par l'intermédiaire des vérins à vis 46 et des tiges 50- -Par suite, les bras de retenue 54 s'abaissent, de sorte que les pieds 74 s'appliquent sur des portions 20 périphériques de la plaque S de manière à la maintenir à plat sur la surface du moule 34. Une fois que les pieds 74 s'appliquent sur la surface supérieure de la plaque 34, on déplace la plate-foime de support 52 d'une courte distance vers le bas, afin d'appliquer à la plaque une force élastique 25 prédéterminée de compression par l'intermédiaire des ressorts 72 et de compenser tout défaut d'uniformité de sa surface. En outre, le fait que les pieds soient reliés de façon pivotante aux bras 54 a pour effet de distribuer uniformément la force de compression sur la plaque et d'éviter ainsi un 30 gondolement de la plaque lorsqu'on forme le verre dans le moule. Le verre-céramique cru atteint rapidement son point de ramollissement et on lui donne immédiatement le contoxir' de la cavité de moule par l'application du vide. Toutefois, '5 à ce moment, le taux de nucléation et de cristallisation à la température de ramollissement est devenu suffisant pour accroître la croissance des grains dans une mesure telle que le formage ou la déformation du verre s'arrête. En conséquence, on rétracte l'ensemble de retenue 14 au moyen des vérins 40 à vis 46, de manière à retirer les pieds 74 de la plaque nou 71 12549 8 2085931 vellement formée, on interrompt le vide et on ouvre les pertes 18, de sorte que l'ensemble de moule 12 peut se mouvoir vers l'extérieur le long des rails 20. On retire alors de la surface du moule/pîaque nouvellement formée et devenue 5 rigide, en vue d'un autre traitement thermique et d'un recuit si on le désire, on dispose sur la surface chauffée du moule 34 une nouvelle plaque de matière crue de verre-céramique et on ramène l'ensemble de moule 12- dans le foux 10, de sorte que l'on peut répéter le cycle. 10 II est entendu que l'invention est applicable à toute composition crue de verre en plaque qui peut cristalliser par application de chaleur en formant un verre-céramique, comme décrie dans le brevet aes Etats-Unis d'Amérique n° 2 920 971. L'homme de l'art comprendra facilement que les di-15 vers paramètres de i'onetio:nneme.at varient selon la composition particulière, l'épaisseur et le point de ramollissement de la plaque crue de verre-céramxque utilisée et, par conséquent, l'exemple particulier ci-après n'est aucunement limitatif. Suivant cet exemple on préchauffe tin moule en pétalite 20 à une température d'environ 950& C. On place dans le four sur le moule préchauffé une plaque d° 5,1 mm d'épaisseur en verre-céramique "code 0335" de Corning, mesurant environ 76 x ?6 om, à la température ambiante. On applique de la chaleur rayonnante à grande énergie à la plaque au moyen de brûleurs à 25 gaz et à air placés en haut et on porte le verre à une température proche de son point de recuit, soit environ 750 à 800® C, en 3 minutes environ. A ce moment, on applique un vide d'environ 635 de mercure à la cavité de moule et on amène l'ensemble de retenue à s'appliquer sur des portions péripîië-30 riques de la plaque. En un temps total de A % minutes environ, la plaque atteint sa température de ramollissement d'environ 950® G, et on complète le formage au contour de la cavité de moule. Bien que ce ne soit pas nécessaire, on maintient la plaque à cette température àaxus le moule pendant 1/2 minute 35 de plus afin de causer une nucléation complète et une cér-a-inificaticn partielle de l'objet, après quoi on retire la plaque formée du moule après uu temps total de 5 minutes. Les bras et pieds de retenue sont formés de toute matière appropriée qui est compatible avec la température éle-40 vée engendrée dans le four, par exemple d'acier inoxydable. 71 12549 9 2085931 Pendant l'opération de formage, on amène de l'air à l'intérieur des bras de retenue 54 pour assurer le refroidissement et empêcher le gondolement- Bien qu'on ait indiqué une amenée centrale d'air de refroidissement et ion échappement à l'ex- 5 térieur des bras tubulaires de retenue 54, on peut assurer un refroidissement plus uniforme en inversant l'écoulement. En outre, la surface du moule 34 peut être munie de multiples orifices à vide, de manière à maintenir à plat des portions extérieures de la plaque S pendant l'opération de formage. 10 II va de soi que les modes de réalisation décrits ne sont que des exemples et qu'on pourrait les modifier, notamment paràibstitution d'équivalents techniques,sans sortir pour cela du cadre de l'invention. 71 12549 10 2085931 REVENDICATIONS 1. Procédé de formage d1objets à partir de plaques crues de verre-céramique qui cristallisent par application de chaleur en formant un verre-céramique^, caractérisé en ce 5 que l'on préchauffe un moule à peu près/la température du point de ramollissement de la plaque de verre crue, l'on place sur le moule préchauffé une plaque de matière crue de verre-céramique à la température de la pièce, l'on applique rapidement de la chaleur rayonnante à la plaque à une vites-10 se suffisante pour ramollir la plaque en vue du formage avant qu'elle ne devienne rigide par nucléation et cristallisation, l'on forme sous vide une portion de la plaque avant qu'elle ne devienne rigide, et l'on maintient des portions planes de la plaque autour de la portion formée sous vide. 15 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on applique initialement un vide à une surface inférieure de la plaque pendant que sa température s'élève en passant par l'intervalle de transformation, et en ce que l'en continue d'appliquer le vide jusqu'à ce que la plaque soit 20 formée sous vide à un contour désiré. 3- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on applique une pression prédéterminée à des portions périphériques de la surface supérieure de la plaque en même temps que l'on effectue le formage sous vide. 25 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que: » pendant que l'objet nouvellement formé sous vide est encore dans le moule, on le maintient à peu près au point de ramollissement pendant un temps suffisant pour achever la nucléation, et on retire du moule l'objet devenu rigide 30 pendant que le moule est approximativement, à la température de préehauffage. 5» 'Appareil servant à former des objets à partir de plaques de matière crue de verre-céramique qui cristallisent par application de chaleur en formant un verre-céramique, ca-35 ractérisé en ce qu'il comprend un four réfractaire, un ensemble mobile de^moule pouvant être disposé de façon amovible à 11intérieur/four et présentant une surface supérieure de moule destinée à recevoir une plaque de verre-céramique cru à former, et -un ensemble de retenue servant à maintenir à plat 40 des portions de la plaque contre la surface du moule, l'ensem 71 12549 11 2085931 ble de retenue comprenant plusieurs bras de retenue, des moyens permettant d'élever et d'abaisser les bras à l'unisson, des pieds prévus sur l'extrémité inférieure de chacun des bras de retenue de manière à s'appliquer sur une portion., supéri-5 eure de surface de la plaque, et des moyens prévus sur chaque bras de retenue pour appliquer élastiquement une force prédéterminée sur la plaque de verre à mesure que les pieds s'abaissent à l'unisson pour s'y appliquer. 6. Appareil selon la revendication 5» caractérisé en 10 ce qu'il comprend une plateforme de support mobile pour la suspension des bras de retenue, un manchon prévu pour chaque bras et relié à la plateforme, chaque bras de retenue pouvant coulisser à l'intérieur d'un manchon, un collier de retenue fixé à chaque bras de retenue entre ses extrémités, chaque 15 bras de retenue présentant un ressort disposé entre le collier àe retenue et une portion terminale du manchon de manière à solliciter élastiquement le bras de retenue vers l'extérieur relativement au manchon- 7» Appareil selon la revendication 5j caractérisé en 20 ce que le pied est relié de façon pivotante'à l'extrémité inférieure de chaque bras. 8. Appareil selon la revendication 5* caractérisé en ce que chacun des bras de retenue est de structure tubuiaire creuse, un chapeau terminal de fermeture est disposé par-25 dessus l'extrémité supérieure de chaque pied, et des moyens d'entrée et de sortie sont prévus dans le chapeau pour faire circuler du fluide de refroidissement à l'intérieur de chaque bras.