FR 2092141 A1 19720121 FR 7115918 A 19710504 71 15918 1 2092141 L'invention est relative à un procédé pour l'obtention d'oxygène impur à environ 70 %, et ce, au moyen d'une rectification en deux étages dans une colonne à moyenne pression et une colonne à basse pression et détente avec travail extérieur d'un cou-5 rant du processus à la pression de la colonne à basse pression, pro cédé au cours duquel l'air introduit est refroidi contre les produits de fractionnement et est séparé en au moins deux courants par tiels dont l'un est conduit directement vers la partie inférieure de la colonne à moyenne pression. 10 II est connu que le fractionnement de mélanges de gaz en leurs composants individuels est associé à une consommation d'énergie d'autant plus élevée que la pureté exigée des produits doit être plus élevée. Il est en outre connu que, se rapportant à l'azote fractionné de l'air, on obtient une consommation d'énergie 15 minimum lorsque l'oxygène est réalisé en ayant une pureté d'environ 60 à 80 % ("Handbuch der ICâltetechnik", volume 8, Editeur Springer, 1957, pages 196/197). Etant donné que plus particulièrement l'industrie sidérurgique utilise des quantités élevées d'air enrichi d'oxygène, 20 on essaie depuis longtemps de développer des procédés dans lesquels la consommation d'énergie minimum mentionnée plus haut est exploitée économiquement. Toutefois, ceci ne peut être obtenu qu'à la condition que les procédés se tirent d'affaire avec une pression à l'admission minimum de l'air à fractionner. Par contre, lors du 25 fractionnement par distillation, il est difficile de disposer d' une quantité suffisante d'azote liquide, comme liquide de lavage, à la tête de la colonne de rectification, étant donné que la température de condensation de l'azote baisse lorsque la pression décroît. 30 Le froid pour la condensation de l'azote est principale ment disponible par l'oxygène de production qui s'évapore. Etant donné que la pression de l'oxygène de production qui s'évapore ne peut pas être abaissée à volonté, à moins qu'elle ne soit aspirée par une pompe sous vide de l'installation, la température d' 35 évaporation de l'oxygène de production est également déterminée. En principe, on connaît jusqu'à présent deux types de procédés qui permettent de se tirer d'affaire avec une pression à l'admission aussi faible que possible de l'air. D'une part il s' agit de procédés à circuit desquels font également partie les pro- / 71 15918 2 2092141 cédés à deux pressions. Comme exemples il convient de mentionner ici le brevet allemand 1.187.248 et le brevet anglais 1.033.931. Dans ces procédés, un courant partiel de l'azote de lavage peut être plus facilement liquéfié sous une pression légèrement 5 plus élevée. Cependant, ces procédés sont désavantageux en ce sens que l'appareillage nécessaire les rend relativement coûteux. Ces procédés nécessitent un deuxième compresseur et des échangeurs de chaleur à circuit additionnels, ce qui donne lieu à des pertes de flux et de froid additionnelles. Lorsqu' i3v& 'agit des procédés 10 à deux pressions, il faut prévoir un compresseur d'air compliqué, ainsi que des échangeurs de chaleur coûteux. Dans l'autre type de procédé on utilise des évaporateurs à flux parallèles ou des colonnes pour la "condensation fractionnée" En tant qu'exemple il convient de citer le brevet allemand 15 1.177.658 et la demande de brevet allemand publiée 1.934.755. Ces procédés exploitent le fait que l'oxygène impur ne s'évapore pas à température constante, mais à température glissante. Dans une colonne de rectification normale, le rendement en froid à la tête de la colonne est disponible sous la température qui règne à cet 20 endroit. Techniquement ceci est la solution la plus simple, cependant du point de vue thermodynamique elle n'est pas la plus avantageuse étant donné qu'on utilise plus d'énergie que nécessaire réellement. Ces procédés essaient de rendre disponible le rendement en froid à température glissante de la colonne de rectification. 25 Pour ces procédés, il faut prévoir des colonnes de rectification spéciales pour lesquelles, jusqu'à présent, on n'a pas encore trouvé de solution techniquement entièrement satisfaisante. Etant donné que pour des raisons de sécurité, l'oxygène de production ne peut pas subir "d'évaporation à sec", l'effet de la température d'éva-30 poration glissante ne peut jamais être entièrement exploité. Pour des raisons de sécurité, les possibilités de construction et le service de telles colonnes spéciales sont restreints. L'invention vise à procurer un procédé dont la consommation d'énergie est au moins aussi avantageuse que celle des procé-35 dés connus, tout en se contentant des éléments de construction ayant fait leur preuve et qui fonctionnent bien, sans dépense spéciale en ce quitoncerne l'appareillage. Plus particulièrement, l'invention vise à exploiter les avantages de 1'évaporation glissante de l'oxygène de production sans l'utilisation d'une colonne 71 15918 3 2092141 spéciale, de même, le procédé n'exige aucun circuit et aucune graduation de la pression de l'air admis. On a pu constater maintenant qu'un procédé pour l'obtention d'oxygéné i,npur à environ 70 % par une rectification en 5 deux étages de l'air dans une colonne à moyenne pression et une colonne à basse pression et détente avec travail extérieur d'un courant du processus à la pression de la colonne à basse pression et dans lequel l'air admis est refroidi contre des produits de fractionnement et est divise en au moins deux courants partiels 10 dont un est conduit directement vers la partie inférieure de la colonne à moyenne pression, peut être mis en oeuvre lorsque, conformément à l'invention, l'autre courant partiel est condensé, refroidi à basse température et détendu par l'oxygène impur soutiré de la£olonne à basse pression, et est utilisé pour refroidir 15 par évaporation la tête de la colonne à moyenne pression, ce courant partiel étant ensuite conduit dans la colonne à basse pression, en outre, au moyen de l'oxygène brut venant de la colonne à moyenne pression, on refroidit la tête de la colonne à moyenne pression. Avantageusement, une partie du courant partiel de l'air 20 à fractionner et condensée par l'oxygène impur évaporé, est conduit à la colonne à moyenne pression comme liquide de reflux additionnel. De même, une partie du courant partiel refroidi à basse température peut être dévié et peut être détendue directement dans la colonne à basse pression. De ce fait il est possible d'économi-25 ser de l'énergie, étant donné que dans ce type de procédé, la rectification travaille avec de plus faibles perturbations de 1' équilibre. En tant que courant de processus à détendre avec travail extérieur, on prévoit avantageusement une partie de l'air admis 30 ou une fraction de gaz se formant pendant le processus, ainsi que représenté dans les exemples d'exécution qui suivent et qui seront expliqués à l'appui des dessins annexés, dans lesquels : La fig. 1 est le schéma de circulation d'une mise en oeuvre du procédé dans lequel l'air admis est divisé en trois courants 35 partiels. La fig. 2 est le schéma de circulation d'une mise en oeuvre du procédé dans lequel une partie de l'azote gazaux est détendue avec travail extérieur à partir de la colonne à moyenne pression. 71 15918 4 2092141 La fig. 3 est le schéma de circulation d'une mise en oeuvre du procédé dans lequel une fraction intermédiaire gazeuse est soutirée de la colonne à moyenne pression et est détendue avec travail extérieur. 5 Pour les parties identiques de l'installation on a utili sé les mêmes repères dans les trois exemples de mise en oeuvre. Les parties constitutives principales de l'installation sont : une colonne à moyenne pression 1 et une colonne à basse pression 2 qui communiquent l'une avec l'autre par un condenseur 3 et 10 deux réfrigérateurs 4 et 25. Dans la forme de mise en oeuvre Suivant la fig. 1, l'air, comprimé à environ 3,5 atm. et sous température ambiante, arrive par le conduit 5 dans les échangeurs de chaleur 6 et 7 et dans le filtre à phase gazeuse 8 dans lequel sont retenus les résidus d' 15 hydrocarbure et de gaz carbonique, contenus dans l'air et qui n'ont pas été éliminés par congélation dans les échangeurs de chaleur 6 et 7. L'air est refroidi dans les échangeurs de chaleur 6 et 7 jusqu'à proximité du point de rosée. Après le filtre à phase gazeuse 8, l'air est d'abord divi-20 sé en deux courants partiels. Environ 20 % de l'air admis circulent par le conduit 10 vers l'échangeur de chaleur 7 et sont à nouveau légèrement réchauffés dans ce dernier. En cas de besoin, l'air peut partiellement contourner l'échangeur de chaleur 7 par linter-médiaire de la soupape d'arrêt 11b. 25 par un conduit de contournement lia, une partie de l'air à nouveau réchauffé peut être conduite à travers l'échangeur de chaleur de régulation 12, de manière que l'air pénètre enfin sous une température d'environ -168°C dans la turbine 13 et soit détendu dans cette dernière à 1,32 atm., à savoir la pression de la colonne à basse pression 2. L'air, refroidi par la détente avec travail extérieur, circule ensuite à travers le conduit 14 jusque dans la colonne à basse pression 2. L'autre partie de l'air, au total environ 80 %, circule d'abord à travers l'avant-condenseur d'air 16 et est ensuite di-35 visée en deux courants partids dont l'un, formé par environ 50 % de la totalité de l'air, arrive par le conduit 9 directement dans la colonne à moyenne pression 1. L'air est introduit dans cette dernière par le fond et forme la force ascentionnelle de la colonne . 71 15918 5 2092141 L'autre courant partiel, à savoir environ 30 % de l'air pénétrant dans l'installation, arrive par le conduit 15 dans le condenseur principal d'air 17 dans lequel il se condense. De la quantité d'air condensé, une faible partie arrive par le conduit 18 dans 5 la colonne à moyenne pression 1 et renforce le reflux, dans cette dernière. La quantité principale du courant partiel, continuant à circuler par le conduit 15, est refroidie à basse température dans le réfrigérateur 4 à environ -189°C et est divisée, par les conduits 19 et 20, en deux courants partiels d'importance approxi-10 mativement identique. Le courant partiel circulant à travers le conduit 19 est détendu par la soupape d'étranglement 21a dans la partie supérieure de la colonne à basse pression 2. Le courant partiel dans le, conduit 20 est détendu dans la soupape d'étranglement 15 21b à la pression de la colonne à basse pression 2 et est évaporé dans le condenseur 3,ce qui fait qu'il contribue au refroidissement de la tête de la colonne à moyenne pression 1. L'air évaporé se réunit à l'air, venant de la turbine 13, dans le conduit 14 est est introduit, en commun avec ce dernier, dans le tiers infé-20 rieur de la colonne à basse pression 2. La colonne à moyenne pression 1 engendre, de manière usuelle, le fractionnement de l'air amené en azote et en oxygène brut qui se forme à l'étât liquide, avec une teneur en oxygène d'environ 41 %, dans le fond de la colonne. L'azote est d'abord soutiré sous 25 forme gazeuse, par le conduit 22, de la tête de la coloire à moyenne pression 1 et est condensé dans le condenseur 3. Une partie de cet azote arrive par le conduit 23, comme reflux, à nouveau dans la colonne à moyenne pression 1. Le restant arrive par le conduit 24 dans le réfrigérateur d'azote 25 et est ensuite amené par la 30 soupape d'étranglement 26, comme reflux, à la colonne à basse pression 2. L'oxygène brut est soutiré au pied de la colonne à moyenne pression 1, par le conduit 27, et est réfrigéré dans le réfrigérateur 4. Conformément à l'invention, il est ensuite détendu dans 35 la soupape d'étranglement 28 et est évaporé dans le condenseur 3, ce qui fait que la tête de la colonne à moyenne pression 1 est refroidie. L'oxygène brut circule, en tant que vapeur, à travers le conduit 27 jusque dans la colonne à basse pression 2 dans laquelle il est introduit par le fond de cette dernière. A cet endroit 71 15918 6 2092141 il forme la force ascensionnelle de la colonne. La colonne à basse pression 2 engendre le fractionnement définitif. De sa tête et par le conduit 29 s'échappe de l'azote gazeux qui, après avoir traversé le réfrigérateur d'azote 25, le 5 réfrigérateur 4, l'avant-condenseur d'air 16, l'échangeur de chaleur de régulation 12 et les échangeurs de chaleur 6 et 7, quitte l'installation à température ambiante. Le réfrigérateur d'azote 2 5 est muni d'un conduit de contournement 30 avec une soupape de réglage 31 pour l'azote gazeux vfflant de la colonne à basse pres-10 sion 2. Dans le fond de la colonne à basse pression 2 se forme de l'oxygène impur à 70 % comme produit. Cet oxygène est soutiré par le conduit 32 et est détendu dans la soupape d'étranglement 33 à environ la pression atmosphérique. Ensuite cet oxygène arrive 15 dans le condenseur 3 où il s'évapore partiellement. De ce fait il absorbe environ un tiers de la chaleur nécessaire à son évaporation. Cette chaleur est soutirée de la tête de la colonne à moyenne pression 1. Ensuite, dans le séparateur 34, s'effectue la séparation des phases. La phase liquide est soutirée par leœnduit 35 20 et est amenée par la pompe de circulation 36 à travers le filtre d'oxygène 37 qui retient les hydrocarbures éventuellemaart encore présents. Ensuite, environ deux tiers de la phase liquide en circulation s'évaporent dans le condenseur principal d'air 17. De ce 25 fait, l'air arrivant en contre-courant est entièrement condensé. Par le conduit 38, l'oxygène impur, dont deux tiers environ sont évaporés, retourne vers le séparateur 34. Par le conduit 39, 1' oxygène impur est maintenant soutiré sous forme gazeuse du séparateur 34. Il transmet son froid résiduel successivement à l'avant-30 condenseur d'air 16, à l'échangeur de chaleur do'régulation 12 et aux échangeurs de chaleur 6 et 7. A la limite de l'installation, cet oxygène est disponible comme produit à la temnérature ambiante et sous pression atmosphérique. Le procédé conforme à l'invention permet que le froid 35 intense, contenu dans l'oxygène impur liquide, puisse être exploité largement pour le refroidissement de la tête de la colonne à moyenne pression. Il est vrai que l'oxygène impur ne peut s'évaporer directement dans le condenseur 3 qu'environ aux deux tiers, étant donné 71 15918 7 2092141 que lors de 1'évaporation et en raison de l'enrichissement en oxygène du liquide résiduel, il devient de plus en plus chaud, cependant la partie non évaporée peut être évaporée contre l'air qui pénètre. De ce lait l'air se condense et peut transmettre le froid, 5 contenu initialement dans l'oxygène impur, à la tête de la colonne à moyenne pression 1 par rô-évaporation sous une pression plus faible. L'oxygène impur ne pourrait être évaporé entièrement dans le condenseur 3 que si la pression de la colonne à moyenne pression était accrue. Dans ce cas cependant, le turbo-compresseur,non re-10 présenté au dessin et destiné à l'air pénétrant dans l'installation, nécessiterait plus d'énergie. Dans l'exemple de mise en oeuvre suivant la fig. 2, l'air qui arrive n'est fractionné que dans deux courants partiels. Le courant partiel qui, dans le procédé suivant la fig. 1, est déten-15 du avec travail extérieur par la turbine 13, est supprimé. Par contre, de la quantité d'azote, soutiré sous forme gazeuse par le conduit 22 de la tête de la colonne à moyenne pression 1, un courant partiel est dévié dans le conduit 40, est réchauffé dans l'avant-condenseur d'air 16 et dans les échangeurs de chaleur 12 20 et 7 et est détendu avec travail extérieur dans la turbine 41. L'azote détendu et refroidi circule à travers le conduit 42 et est réuni à l'azote soutiré par le conduit 29 de la tête de la colonne à basse pression 2. Comme dans le procédé suivant la fig. 1, on prévoit ici également un conduit de contournement lia et une sou-25 pape d'arrêt 11b devant la turbine 41. Le procédé suivant la fig. 3 correspond largement à celui de la fig. 2. Cependant, ici ce n'est pas de l'azote gazeux qui est détendu de la tête de la colonne à moyenne pression 1, par contre, une fraction intermédiaire d'environ 10 % d'oxygène est 30 soutirée au moyen du conduit 42 de la colonne à moyenne pression, au point où l'air liquide est introduit par le conduit 18. La fraction intermédiaire circule ensuite à travers l'avant-condenseur d'air 16 et les échangeurs de chaleur 12 et 7. Après détente avec travail extérieur dans la turbine 43, cette fraction intermédiai-35 re arrive par le conduit 44 dans la colonne à basse pression 2. Cette fraction est introduite â un point où l'air liquide est introduit par le conduit 19. 71 15918 8 2092141 REVENDICATIONS 1.- Procédé pour l'obtention d'oxygène impur à environ 70 % par une rectification en deux étages d'air dans une colonne à moyenne pression et une colonne à basse pression et détente avec travail extérieur d'un courant du processus à la pression de la co-5 lonne à basse pression, procédé au cours duquel l'air amené est refroidi contre les produits de fractionnement et est divisé en au moins deux courants partiels dont un est conduit directement dans la partie inférieure de la colonne à moyenne pression, caractérisé en ce que l'autre courant partiel est condensé par l'oxygène impur 10 soutiré de la colonne à basse pression (2), ensuite, après le refroidissement à basse température et après la détente, il refroidit par évaporation la tête de la colonne à moyenne pression (1) et est ensuite conduit vers la colonne à basse pression, en outre, 1' oxygène brut venant de la colonne à moyenne pression refroidit la 15 tête de la dite colonne à moyenne pression. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'un courant partiel du courant partiel condensé est conduit comme liquide de reflux additionnel dans la colonne à moyenne pression. 20 3.- Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractéri sé en ce que du courant partiel refroidi à basse température on dévie un courant partiel qui est directement détendu dans la colonne à basse pression. 4.- Procédé suivant les revendications 1 à 3 prises dans 25 leur ensemble et au cours duquel l'air amené est divisé en trois courants partiels, caractérisé en ce que le troisième courant partiel est détendu avec travail extérieur dans la colonne à basse press ion. 5.- Procédé suivant les revendications 1 à 3 prises dans 30 leur ensemble, caractérisé en ce qu'une partie de l'azote se formant sous forme gazeuse comme produit de tête dans la colonne à moyenne pression, est détendue avec travail extérieur et est éliminée de l'installation après avoir transrais son froid. 6.- Procédé suivant les revendications 1 à 3 nrises dans 35 leur ensemble, caractérisé en ce que de la partie centrale de la colonne à moyenne pression on soutire une fraction gazeuse qui est détendue avec travail extérieur dans la colonne à basse pression. 71 15918 9 2092141 7.- Procédé suivant les revendications 1 à 6 prises dans leur ensemble, caractérisé en ce que l'oxygène impur venant de la colonne à basse pression contribue au refroidissement de la tête dé & colonne à moyenne pression avant de condenser le courant partiel de l'air qui pénètre dans l'installation.