FR 2067275 A1 19710820 FR 7040779 A 19701113 70 40779 i 2067275 Dans l'art antérieur, on sait déparaffiner les huiles de pétrole par refroidissement d'une solution huile/solvant dans des échangeurs à racloirs. Dans ce type de procédé, l'huile et le solvant sélectif sont mélangés à line température suffisante pour 5 effectuer une solution complète de l'huile et de la paraffine quelle contient dans le solvant. Le degré de la dilution dépend de l'huile particulière et du solvant particulier utilisé et est a-justé pour faciliter une manipulation aisée et pour donner des vitesses de filtration optimales. La solution est refroidie à une 10 vitesse uniformément lente par exemple de 0,5 à 3°C/minute, dans des conditions contrôlées de façon à éviter toute agitation de la solution pendant la précipitation de la paraffine. Malgré les conditions soigneusement contrôlées utilisées dans ce type de procédé, il existe plusieurs inconvénients qui empêchent une mise 15 en oeuvre industrielle couronnée de succès. Le plus important parmi ces inconvénients est la diminution du transfert thermique par suite du dépôt de paraffine sur les surfaces de l'échangeur. Un tel encrassement a été noté de façon répétée après de courtes périodes de fonctionnement par exemple de 24 à 48 heures. Directe-20 ment associée à la diminution du transfert thermique, on note la perte d'un contrôle étroit sur la vitesse de refroidissement et une diminution correspondante de la croissance uniforme des cristaux. Cette croissance non uniforme des cristatix conduit alors à des vitesses de filtration plus faibles. La perte de charge éle-25 vée à travers la section de refroidissement diminue aussi la vitesse maximale d'introduction qu'on peut obtenir. Le brassage physique des cristaux de paraffine sous l'action des racloirs peut, aussi contribuer à une mauvaise filtration. On sait aussi jusqu'à présent déparaffiner les huiles 30 de pétrole par refroidissement dans des échangeurs à racloirs en utilisant une technique d'addition de solvant par incréments. Dans cette technique, le solvant est ajouté en plusieurs points le long de l'appareil de refroidissement. L'huile cireuse ou contenant des fractions lourdes est refroidie sans solvant jus-35 qu'à ce qu'il se produise une certaine cristallisation de la paraffine et que le mélange ait considérablement épaissi. On introduit le premier incrément de solvant à ce moment et on continue le refroidissement. Chaque incrément de solvant est ajouté dès que nécessaire pour maintenir la fluidité, jusqu'à atteindre la 40 température de séparation désirée; à ce laoEest oîi ajoute le reste 70 40779 2. 2067275 du solvant nécessaire à la filtration. Dans cette technique qui est d'une utilisation industrielle courante, il est bien connu et il a été montré de façon répétée que la température de chaque incrément de solvant doit être la même que celle du produit princi-5 pal au point d'addition. Avec le solvant à une température inférieure, on provoque-un refroidissement brusque de la bouillie à ce point, ce qui a pour résultat de former de fins cristaux et d'affecter la vitesse de filtration; avec le solvant plus chaud, on impose une charge supplémentaire non nécessaire aux refroidis-10 seurs de la surface raclée. Il doit être clairement entendu que tout le refroidissement de la bouillie dans ce procédé bien connu est effectué à travers les parois des refroidisseurs de la paroi raclée plutôt que par les solvants froids. Ce procédé nécessite un peu moins de surface d'échange de chaleur soumise à l'action 15 de racloirs et, donc coûteuse, que le premier procédé cité, car un refroidissement moindre par solvant est effectué sur la surface raclée. Le rendement en huile déparaffinée est aussi supérieur sur certaines huiles mais sinon , il présente les mêmes inconvénients déjà cités. 20 . Ainsi, selon l'invention, l'huile de pétrole est intro duite à une extrémité d'une colonne de mélange verticale à plusieurs étages et est refroidie brusquement par contact avec un solvant froid injecté dans chaque étage avec agitation, pour obtenir un mélange sensiblement instantané. La bouillie refroidie 25 contenant la cire cristallisée est soutirée de l'autre extrémité et peut être ensuite refroidie par les moyens habituels, avant séparation de la cire par filtration ou par un autre moyen et récupération du solvant des fractions contenant la cire et l'huile. Une caractéristique particulière de la-présente invention est que 30 la vitesse d'injection du solvant dans chaque étage est de 5 à 10 ou même 30 fois la vitesse périphérique des pales du mélangeur dans chaque étage. La figure 1 est un schéma de la réalisation préférée de 1'invention. 35 La figure 2 montre l'effet de la turbulence du jet de solvant sur la vitesse de filtration. La figure 3 montre l'effet de la turbulence du jet de solvant sur le rendement en huile déparaff inér.. Sur la figure 1, l'huile à déparaffiner est conduite du 40 réservoir de stockage 1, par la canalisation 2 au sommet de la BAD ORIGNAL 70 40779 3. 2067275 tour verticale de refroidissement 3 dans laquelle elle entre par le premier étage du refroidisseur 4a. On fait passer le solvant choisi du réservoir de stockage 5 pa^ la- canalisation 6, à travers les échangeurs thermiques 7 et 8, dans lesquels la tempéra-5 ture du solvant est réduite à celle suffisante pour refroidir l'huile à la température désirée. Le réfrigérant entre dans les é-changeurs thermiques 7 et 8 respectivement par les canalisations 24 et 25 et les quitte par les canalisations 26 et 27. Le solvant quitte l'échangeur thermique 8 par la canalisation 9 et entre 10 dans la tubulure ou distributeur 10. La tubulure comprend une série de canalisations parallèles créant des entrées de solvant 11 dans les différents étages de la tour de refroidissement 3. Le débit à travers chaque entrée est réglé par des dispositifs de contrôle (non représenté). La vitesse du courant de solvant est 15 régléede façon à maintenir un gradient de température désiré le long de la hauteur de la tour de refroidissement 3« La première portion ou le premier incrément de solvant entre dans le premier étage, 4a, de la tour de refroidissement 3, dans lequel il est mélangé de manière sensiblement instantanée avec l'huile sous 1'-20 action de l'agitateur 12a. L'agitateur est entraîné par un moteur - à vitesse variable 13 et le degré d'agitation est contrôlé par variation de la vitesse du moteur, compte tenu du débit à travers la tour de refroidissement. Le mélange huile-solvant peut monter ou descendre le long de la tour de refroidissement 3 (on n'a re-25 présenté qu'un courant descendant). A diverses hauteurs le long de la tour de refroidissement, on introduit des quantités supplémentaires de solvant pré-refroidi dans chacun des divers étages 4, par les entrées 11, de façon à maintenir sensiblement la même chute de température de chaque étage de mélange au suivant et en 30 même temps pour obtenir le degré désiré de dilution, Il est à noter qu'on peut utiliser un nombre quelconque d'étages .jusqu'à 505 on doit néanmoins en utiliser au moins 6. La solution huile-solvant avec la paraffine précipitée passe de l'étage final de la tour de refroidissement par 1 * intermédiaire de la canalisation 14 35 dans le dispositif 15 de séparation de la paraffine de cette solution. Si on le désire on peut en outre refroidir le mélange huile-paraffine par n'importe quel aojen habituel non représentée On peut utiliser n'importe quelle méthode convenable comme la filtration ou la centrifugation pour cette séparation. Le mélange 40 paraffine-solvant est retiré du dispositif de séparation par ls. 70 40779 4. 2067275 canalisation 16. Le solvant est récupéré de la paraffine dans un système de séparation convenable 19 qui est fait de préférence par entraînement au moyen d'un gaz inerte comme l'azote, la vapeur ou l'air ou par distillation directe. Le solvant quitte le 5 séparateur 19 par la canalisation 17 et la paraffine sort par la canalisation 18. La solution huile-solvant quitte le dispositif de séparation par la canalisation 20 et passe dans le dispositif de séparation de l'huile de la solution 21. On peut utiliser n'importe quelle méthode convenable pour cette séparation comme la 10 distillation, l'adsorption sélective ou l'entraînement par un gaz inerte comme l'azote, l'air ou la vapeur. L'huile est retirée du séparateur et est récupérée par la canalisation 22. Le solvant est retiré par la canalisation 23. Le solvant peut être recyclé directement ou épuré pour en éliminer les impuretés avant réuti-15 Xisation. N'importe quelle huile de pétrole ou fraction distillée de celle-ci peut être déparaffinée par le procédé de l'invention. En général ces huiles ou ces fractions distillées ont un point d'ébullition compris entre 260 et 815°C environ. Les huiles pré-20 férées sont les huiles de lubrification et en particulier les fractions dont le point d'ébullition est compris entre 285 et 650°Co Ces fractions peuvent avoir n'importe quelle origine comme les bruts paraffiniques obtenus de l'Aramco Koweit, Panhandle Louisiane du îïord, Tia Juan a etc. 25 On peut utiliser dans le procédé de l'invention n'im porte quel solvant de faible viscosité pour l'huile. Comme exemples de ces solvants on peut citer les cétones ayant de 3 à 6 a-tomes de carbone comme la méthyléthylcétone (MEK) et la méthyli-sobuty1cétone (MIES) et les hydrocarbures de faible poids molécu-30 laire comme 19 éthane, le propane et le butane ainsi que les mélanges des cétones précédentes et les mélanges de ces cétones avec des composés aromatiques comme le benzène et le toluène. En outre, on peut utiliser comme solvants les hydrocarbures halogénés de faible poids moléculaire comme le dichlorométhane et le dichloro-35 frfeaaa® et leurs mélanges. Gomme exemples particuliers de mélange® de solvants utilisables on peut citer les suivants : méthyléthylcétone et mé thy11s obutylc ét one ? méthyléthylcétone et toluène| et dichlorométhane et diehloroéthane. Les solvants préférés sont les cétoneso Un mélange de solvants particulièrement préféré est un 40 mêlaaga de méthyléthylcétone et de méthylis obutylc ét one o BAD GRîûiNÂk 70 40779 5. 2067275 Pendant la miss en oeuvre du procédé ds 1s. présente invention, l'huile de pétrole est introduite dans la tour de refroidissement 3 à une température supérieure à son point d'écoulement et son point de trouble. Dans le cas d'une fraction conte-5 nant une quantité relativement faible de paraffine, l'huile peut être introduite à température ambiante. Dans le cas d'une huile contenant une quantité relativement importante de paraffine, on utilisera une température élevée. Si général, la teneur en paraffine de l'huile introduite varie entre 10 et 25 % en poids et les 10 points d'écoulement et les points de trouble varient respectivement entre 21 et 77°C et 24 et 79°0» le solvant ou le mélange de solvants sera, pré-refroidi à une température suffisante pour permettre le refroidissement de l'huile à la température désirée. Il sera évident pour les spécia-15 listes que la température exacte du solvant utilisé dépend de la quantité d'huile à refroidir et de la quantité de solvant à ajouter à l'huile; c'est-à-dire du degré de dilution qui est cherché au cours de lfétape de filtration. Le solvant pré-refroidi est a-jouté par portions le long de la hauteur de la tour de refroidis-20 sement de façon à maintenir une vitesse moyenne globale de refroidissement inférieure à 5»5°C par minute environ et comprise de préférence entre 0,5 et 2,7°C par minute environ. En général la quantité de solvant ajouté sera suffisante pour donner un rapport en poids liquide:solide compris entre 5il et 20:1 à la tem-25 pérature de déparaffinage et un rapport en volume solvant:huile compris entre 1,5*1 et 5*1» Le degré d'agitation doit en général être suffisant pour donner un mélange sensiblement instantané; c'est-à-dire un mélange pratiquement complet de l'huile et du solvant en une se-30 conde ou moins. De cette manière, les effets nuisibles du refroidissement brusque sont évités; la vitesse de refroidissement est plus rapidement contrôlée et on obtient des vitesses de filtration accrues. La caractéristique critique de l'invention réside dans 35 l'utilisation de vitesses de jets du solvant de l'ordre de 5 à 30 fois la vitesse périphérique de l'extrémité des pales de la turbine. On préfère utiliser plusieurs ajutages d'injection du solvant de faible diamètre (3,175 nim ou moins) à chaque étage. La chute de pression à travers les ajutages des jets à grande vites-40 se sert à répartir le débit également entre les jets de taille BAD ORIGINAL 70 40779 6. 2067275 égale; il est ainsi inutile d'utiliser plusieurs vannes de réglage dans ce but. Le débit dans ces jets est dans le régime turbulent. On préfère que les ajutages aient un rapport longueur :diamètre intérieur d'au moins 20:1; qu'ils soient rectilignes à 1'-5 intérieur ou d'allure faiblement conique pour converger dans la direction d'introduction; qu'ils aient Time entrée profilée; et qu'ils soient profilés à l'extérieur avec une épaisseur minimale des parois, en particulier à l'extrémité. Ces préférences dans la conception ont pour but d'empêcher le bouchage, minimiser les 10 pertes de pression non nécessaires, minimiser l'interférence a-vec les trajets de fluide dans le fluide entourant le jet et minimiser les chances de dépôt de la paraffine sur la surface extérieure des ajutages d'introduction» Pour obtenir un mélange plus efficace à partir de l'as-15 sociation des jets et des agitateurs mécaniques, une situation convenable des jets est importante» Pour cette raison, les jets sont placés juste à l'extérieur de la périphérie des turbines, les jets étant dirigés verticalement à angle droit avec le courant périphérique créé par les turbines, débouchant dans la ré-20 gion de vitesse maximale créée par les turbines. Cette région est sur la ligne centrale des agitateurs. La disposition optimale des ajutages de jet verticalement, est telle que la vitesse du jet aura diminué jusqu'à la vitesse périphérique de l'agitateur lorsque le courant atteint la ligne centrale de l'agitateur. D'après 25 une approximation connue des spécialistes, un jet turbulent entrant dans un fluide semblable double son volume en entraînant le fluide qui l'entoure et réduit sa vitesse de moitié sur une longueur correspondant à 5 diamètres d'ajutage. Ainsi par exemple, si la vitesse dans l'ajutage est 8 fois la vitesse périphérique, 1'— 30 extrémité de l'ajutage doit être approximativement à 15 diamètres d'ajutage au-dessous de la ligne centrale de l'agitateur s'il est dirigé vers le haut. Pour un diamètre de 1,587 mm des ajutages, cette distance doit être de 23,812 mm; à une vitesse de 24 m/sec. dans l'ajutage (pour continuer l'exemple) le temps nécessaire 35 pour parcourir cette distance, temps pendant lequel le jet se mélange avec 7 fois son volume environ de fluide environnant, est de 0,005 seconde environ. A ce point, on peut considérer que le mouvement créé par les agitateurs "l'emporte" et complète le mélange» Le degré d'agitation nécessaire dans l'invention pour 40 obtenir un degré élevé de turbulence dans la masse du fluide peut BAD ORIGINAL 70 40779 7. 2067275 être obtenu en accroissant le nombre de tours par minute de l'agitateur lorsque toutes les autres variables du mélange à savoir le débit à travers le mélangeur, le dessin du récipient et de l'agitateur, la viscosité des constituants, etc. sont maintenues 5 constantes. En général, le degré d'agitation nécessaire dans l'invention peut être atteint lorsque le nombre de Reynolds modifié (Perry "Chemical Engineer's Handbook" 3-ème édition, p. 1224, McGraw-Hill, ITew-York, 1959), qui est défini par l'équation : UHe = L2nl/p. 10 dans laquelle L est le diamètre de l'agitateur en centimètres. 1 est la densité du liquide en g/cm^ n la vitesse de l'agitateur en tours/seconde p. la viscosité du liquide en g/cm seconde est resté compris entre 200 et 100.000 environ et lorsque le rap-15 port sans dimensions du diamètre de la tour de refroidissement au diamètre de l'agitateur est compris entre 1,5*1 et 10:1 environ. On préfère utiliser un agitateur du type turbine à pales plates ; on peut néanmoins utiliser d'autres types dffagitateurs comme des hélices. 20 Les zones de mélange dans la tour de refroidissement peuvent être à chicanes ou non mais on préfère utiliser une tour à chicanes. Par exemple, trois chicanes 28 sont représentées dans chaque étage de la tour 11, espacées de 120°. La tour est divisée en plusieurs étages de refroidissement par'des plaques circulai-25 res horizontales et/ou des têtes creuses qui restreignent le débit entre les étages et empêchent ainsi sensiblement le remélange. En général le rapport sans dimension de la section de l'ouverture de débit restreint et de la section de la tour est compris .entre 1:20 et 1:200 environ. 30 En général la tour de refroidissement de la présente invention sera utilisée à une pression suffisante pour empêcher l'évaporation du solvant. La pression atmosphérique est suffisante lorsqu'on utilise les cétones comme solvant, néanmoins il faut mie pression supérieure à la pression atmosphérique lorsqu'on u~ 35 tiliss les hydrocarbures de faible peids moléculaire comme le pro- PcliI0 • L'invention sera illustrés sa 002asidérant la réalisation préférée et les sxes.pl®3 de mise en oeuvre indiqués ei-dessous® En se reportant au schéma, un distillât d'iiuila do lubrification a-40 yar 70 40779 8. 2067275 de 18 à 21 % en poids environ et des points d'écoulement et de trouble initiaux respectivement compris entre 43 et 49®G et 44,4 et 52 °C, est introduite depuis le réservoir de stockage 1 par la canalisation 2 dans le premier étage 4a de la tour de refroidis-5 sement 3 à une température de 46 à 54,4°C„ On fait passer un solvant comme la méthylisobutylcétone ou un mélange de 55 % en poids de mé thylis obutylc ét one et de 45 % de méthyléthylcétone du récipient de stockage 5 par la canalisation 6 dans les échangeurs thermiques 7 et 8, dans lesquels le solvant est refroidi par les 10 moyens habituels à une température comprise entre -29 et -40°C. Dans la réalisation préférée de l'invention, on utilise le filtrat de la canalisation 32 pour pré-refroidir le solvant dans 1' -échangeur thermique 7. Le filtrat entre par la canalisation 24 et quitte 1'échangeur par la canalisation 26. Le solvant est ensuite 15 refroidi dans 11échangeur thermique 8 par du propane liquide ou tout autre réfrigérant convenable, entrant par la canalisation 25 et sortant par la canalisation 27. Le solvant refroidi passe de 1*échangeur thermique 8 par la canalisation 9 dans la tubulure distributrice 10e Dans la réalisation préférée de l'invention, la 20 tour de refroidissement est divisée en 16 étages 4 et la tubulure consiste en 16 entrées parallèles de solvant 11, une pour chaque étage de mélangeo Bien qu'il ne soit pas représenté sur le dessin, le solvant entrant dans la canalisation d'entrée 11 de chaque étage est ensuite subdivisé et injecté dans 11 étage pair plu-25 sieurs petits ajutages convenablement placés comme décrit précédemment o Le débit de solvant dans chaque étage est contrôlé de façon à donner la chute de température désirée par étage, de préférence en utilisant simplement le nombre et la taille convenable d's-jutages pour chaque étage. On préfère utiliser une chute de p 30 pression d'au moins 1,4 kg/cm dans les ajutages pour assurer la répartition désirée du débit. Chacun das 16 étages' séparés est muni d'une turbine dsagitation 12 qui est entraînée à une vitesse suffisamment élevée pour donner un mélange convenable du contenu de 1®étage. La vitesse du jet de solvant doit se trouver dans le 35 domaine turbulentr elle peut varier de 15 à 30 mètres/second© ou plus et elle est maintenue dans l'intervalle ds 5 à 30 fois la Vitesse périphérique des pales de la turbine. L'huile et le solvant entrant dans le premier étage 4a sont mélangée de manière sensiblement instantanée. A mesure que le mélange huile-solvant des-40 cend dans la tour de refroidissement8 il est mélangé de façon sen- 70 40779 9 2067275 sîblemenfc instantanés avec le contenu de chaque étage suivant et avec le solvant supplémentaire qui est ajouté dans chaque étage, le résultat du mélange simultané extrêmement rapide de l'huile ou du mélange solvant-huile plus chaud provenant de l'étage précé-5 dënt et du solvant froid avec le contenu de chaque étage, est que la température du mélange total dans un étage donné reste sensiblement constante. Ainsi, la température de la "bouillie diminue dans une série de refroidissements brusques au cours de son dé~ placement dans la tour, le plus surprenant est que ceci aboutit à 10 la formation de cristaux de paraffine d'une taille très uniforme et d'une structure très compacte, ayant des caractéristiques très supérieures de filtrage. Le mélange huile-solvant quitte le bas de la tour de refroidissement sous forme d'une bouillie contenant les cristaux 15 de paraffine. Ce mélange est ensuite refroidi, sur une surface de cristallisation à racloir habituelle à -18°C environ (dispositif non représenté) puis il passe par la canalisation 14 dans un dispositif de séparation 15 qui est de préférence un filtre rotatif sous vide. On fait passer le mélange paraffine-solvant par la ca-20 nalisation 16 dans un dispositif de séparation 19 qui est de préférence un dispositif de distillation. La paraffine est récupérée dans la canalisation 18 et le solvant cétone est récupéré par la canalisation 17. On fait passer la solution d'huile et de solvant par la canalisation 20 dans un dispositif 'de séparation qui est 25 de préférence un dispositif de distillation. L'huile déparaffinée est récupérée par la canalisation 22 et le mélange de cétone est récupéré par la canalisation 23. Exemple 1. On a effectué une acpérience de laboratoire dans une u-30 nité discontinue à un seul étage muni d'un agitateur du type turbine à pales plates et d'un tube de jet de solvant. Cette unité discontinue ne reproduit pas complètement un fonctionnement continu multiétages mais s'est révélé donner des résultats approximativement équivalents. On a rempli l'unité de l'huile à déparaf-35 finer refroidie, juste au-dessus de son point de trouble et on a mis en route le moteur de 1'agitateur. On a introduit un solvant constitué d'un mélange de méthyléthyleétone et de méthylisobutyl-cétone, prérefroidi à -32°C environ, pour refroidir le mélange à la vitesse désirée. On a laissé déborder l'excès de bouillie. 40 Lorsque la bouillie a atteint une température spécifiée, on a re™ 70 40779 10. 2067275 tiré les constituants, oa les â refroidis davantage par des moyens habituels pour atteindre une température courante de filtration, on a ajouté du solvant supplémentaire à la température de filtration le cas échéant (dilution secondaire) et on a filtré la 5 bouillie. On a fait varier la vitesse de refroidissement par dilution de 44 ml par minute au début du refroidissement à 500 ml/ minute, environ à la fin* On a utilisé dans des expériences séparées. une injection de solvant en régime turbulent et non turbulent. Pour l'injection en régime non turbulent, on a utilisé une seule 10 entrée de solvant de 1,587 mm de diamètre, placée au voisinage d'une des pales de l'agitateur. On a fait varier la vitesse linéaire de cette entrée de 0,36 à 4,3 m/seconde environ entre le début et la fin. Pour l'injection en régime turbulent, on a utilisé 4 a-15 jutages d'injection, espacés de 90° à la périphérie de l'agitateur, 2 ajutages ayant un diamètre de 0,2 mm et 2 un diamètre de 0,305 mm. On a utilisé un seul jet de 0,2 mm de diamètre pour le débit initial de 44 ml par minute, donnant une vitesse linéaire de 22,86 mètres/seconde et un nombre de Heynolds de_4000, tout 20 juste turbulent. Lorsque le débit a eu doublé sa vitesse jusqu'à 25,72 mètres/sec. et lorsque le nombre de Eeynolds a été porté à 8000, on a mis en route le second jet de 0,2 mm, on a réparti le débit entre les deux jets et on les a utilisés tous les deux jusqu'à ce que le débit ait doublé de nouveau. On a mis en route le 25 troisième et le quatrième jet au .moment nécessaire, en maintenant le débit et la vitesse du jet turbulent entre 22,5 et 45 m/sec. pendant tout le refroidissement. On a fait varier le rapport de la vitesse du jet et de la vitesse de l'extrémité de l'agitateur dans l'intervalle de 7 à 30 pendant ces essais. Les résultats sont 30 reportés dans le tableau 1 et dans les figures 2 et 3. On notera qu'il a été nécessaire d'utiliser des jets de diamètre extrêmement petits dans ces expériences de laboratoire pour maintenir les vitesses de jet dans le régime turbulent désiré aux faibles débits de solvant total requis. L'utilisation de jets multiples ayant 35 jusqu'à 3,175 Œm de diamètre est envisagée pour les dispositifs industriels. La figure 2 est un graphique sur lequel on a porté en abscisses la vitesse de l'extrémité de l'agitateur, en m/min et en O ordonnées le taux de filtration (avec lavage) en litre/h/m d'hui-40 le déparaffinée pour mettre en évidence l'effet de la turbulence 70 40779 h. 2067275 des jets de solvant sur la vitesse de filtration. La charge est une huile Barosa 56. Le solvant est un mélange MEK-MIBK. La droite (A) correspond aux jets turbulents et la droite (B) aux jets non turbulents. Les nombres sotrouvant à côté des points sur le 5 graphique indiquent la quantité totale de solvant utilisé exprimée en volume par volume de charge. La figure 5 est un graphique sur lequel on a porté en abscisses la quantité totale de solvant utilisé, exprimée en volume par volume de charge et en ordonnées le rendement en huile 10 déparaffinée exprimé en volume % pour mettre en évidence l'effet de la turbulence des jets de solvant sur le rendement en huile déparaffinée. La courbe (C) correspond aux jets turbulents et la courbe (D) aux jets non turbulents. La charge est une huile Barosa 56. Le solvant est un mélange MEK-MEK. Les désignations des 15 points représentatifs sont données ci-après dans le tableau (I bis). TABLEAU I BIS, Point représentatif Jet Vitesse de l'extrémité de l'agitateur en m/min. 20 signe de multiplication (X) turbulent 195 signe d'addition (+) turbulent 117 signe inférieur ( point rond non turbulent 195 petit carré non turbulent ' 117 25 TABLEAU I. Effet de l'injection de la cétone en régime turbulent sur les performances du refroidissement par dilution étage unique 30,48 cm turbine 15,24 cm (à pales plates) 30 Rapport de dilution Vitesse de Rendement filtration 412 tours/min. 195 m/s. Essai 101 2,6 1,0 1,6 5,2 5,4- 6,7 67 80,5 102 2,3 1,8 1,7 5,8 5,5 6,5 70 80,5 35 103 2,8 néant 1,2 4,0 5,6 6,9 67 80,2 104 1,8 1,1 1,1 4,0 5*6 7,3 64 80,4 250 tours/min. 117 m/s. 105 0,85 1,25 0,9 3,0 3,7 4,6 64 79,1 106 2,9 néant 1,4 4,3 3,7 436 73 82,4 70 40779 12. 2067275 10 15 20 TABLEAU I (suite). Effet de l'injection de la cétone en régime turbulent sur les pa? formances du refroidissement par dilution étage unique 30,48 cm turbine 15»24 cm ( à pales plates) Eapport de dilution Vitesse de Rendement filtration 200 tours/min. 93 m/s0 Essai 107 2,6 néant 0,9 3,5 3,4 3,9 66 80,3 108 3,8 néant 1,3 5,1 3,5 4,1 73 82 15 sec 30 sec 109 3,8 néant 0,8 4,6 3,3 3,1 . 72 76 1,2 5,0 3,8 110 3,3 néant 0,65 3,95 . 3,4 3,6 72 78 1,1 4,4 4,1 83 Injection non-turbulente. 250 tours/min. 117 m/s. 111 5,6 néant 1,6 7,2 2,2 2,7 76 83 112A 2,1 néant 0,5 2,6 2,8 3,0 59 65 112B 2,1 0,5 1,0 3,6 2,7 3,1 63 74 412 tours/min. 195 m/s. 114 2,4 1,3 1,1 4,8 3,2 3,9 70 81 115 2,5 — 0,9 3,4 3,1 3,6 65 76 Ces résultats montrent l'amélioration marquée de la vi-25 tesse de filtration obtenue avec le système d'injection de solvant en plusieurs jets turbulents (figure 2) et indiquent une a-mélioration du rendement en bulle déparaffinée pour une utilisation donnée du solvant (figure 3). On notera sur la figure 2 qu'on obtient les mêmes vitesses 30 de filtration en utilisant des jets turbulents avec une vitesse de l'extrémité de l'agitateur de 90 m/min. et avec des jets non turbulents et une vitesse de l'extrémité de 11 agitateur de 210 m/min» Puisque la puissance consommée pour le mélange mécanique est proportionnelle au cube de la vitesse de l'extrémité,ceci 35 représente une économie de puissance supérieure à 90%,pour une vitesse de filtration constante. Néanmoins, un équilibre économique global entre le dispositif de filtration, le dispositif de mélange, le dispositif de récupération du solvant et les exigences de refroidissement déterminera la vitesse exacte de l'extré-40 mité de l'agitateur qu'on utilisera de préférence. BAD ORIGINAL 70 40779 i3- 2067275 EBaroiOATIOKS. 1. Procédé pour déparaffiner une fraction de pétrole, caractérisé en ce qu'il consiste à refroidir brusquement cette fraction contenant des paraffines en y introduisant des jets d'un 5 solvant froid déparaffinant dans plusieurs étages pour effectuer un refroidissement sensiblement instantané du mélange résultant dans chaque étage, agiter en continu chacun de ces étages dans des conditions dans lesquelles il se produit un mélange sensiblement instantané, maintenir la vitesse des jets de ce solvant entre 10 5 et 30 fois la vitesse périphérique des agitateurs, obtenir un mélange de paraffine cristallisée, d'huile et de solvant et séparer la paraffine cristallisée de ce mélange» 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la vitesse du jet de solvant se trouve dans le régime turbu- 15 lent» 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, carao-térisé en ce qu'on utilise plusieurs ajutages d'injeetion de solvant pour chaque étage et les diamètres des jets sont de 3,175 e*32-ou moins. 20 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les ajutages d'injection des jets sont placés par rapport aux pales de l'agitateur de telle façon que la vitesse du jet s'affaiblit jusqu'à atteindre approximativement la vitesse périphérique des pales d'agitateur au moment où le jet 25 atteint le voisinage de la vitesse d'évacuation maximale de l'a-gfateur. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ïes ajutages d'injection du solvant ont un rapport longueur:diamètre intérieur d'au moins 20 à 1 et 30 que l'entrée au moins des ajutages est profilée. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le nombre des étages est compris entre 6 et 50. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 35 à 6, caractérisé en ce que la vitesse du jet est d'au moins 15 bi/ sec. et la vitesse de l'extrémité de l'agitateur est d'au moins 90 m/sec. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le solvant déparaffinant est un mélan- 40 ge de méthylétbylcétone et de méthylisobutylcétone. 70 40779 w. 2067275 93 Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le solvant déparaffinant est un hydrocarbure de faible poids moléculaire. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 5 à 9» caractérisé en ce que le solvant déparaffinant est un mélange de métbylétbylcétone et de toluène. 11. Fraction de pétrole déparaffinée obtenue par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10.