FR 2105190 A1 19720428 FR 7131669 A 19710901 71 31669 2105190 La présente invention concerne un procédé et un appareil de réalisation de fibres réfractaires, notamment en matières qui ne se prêtent pas à mise sous forme de fibres par des procédés et appareils connus. 5 L'expression "réfractaire" utilisée dans le présent mémoire désigne des matières ayant des températures de fusion relativement élevées, et qui peuvent être corrosives ou non. L'expression désigne notamment des matières amorphes et cristallines, notamment les cristaux uniques et les formes polycristallines , les composés 10 tels que l'alumine, la thorine, la zircone, etc., ainsi que des éléments tels que le hore et la silicium. Des fibres d'oxydes réfractaires, par exemple d'aluminium, et peut-être d'yttrium, de zirconium et de thorium, assurent le renforcement de matières composites à réseau métallique , par 15 exemple de pales de turbines, nécessaires pour résister pendant longtemps à des températures de l'ordre de 1093 à 1371°C. On connaît aussi des fibres à substrat, en graphite ou en tungstène revêtu de bore, et destinées au renforcement d'ensembles métalliques. Cependant, comme il faut un substrat relativement épais 20 pour porter le bore, l'efficacité /celui-ci étant donné son poids, est relativement réduite. On peut aussi utiliser les fibres de certaines de ces aiatières réfractaires dans des optiques de fibres des lignes de transmission d'informations ; on peut aussi les utiliser comme filaments particuliers de dispositifs de chauffage 25 et, dans le cas de l'alumine et des matières analogues, comme matières de départ pour la fabrication de support de bijoux. On réalise couramment des fibres d'alumine en épurant les fibres à partir de matières fondues placées dans un creuset» Ce mode opératoire présente un certain nombre d'inconvénients, car 30 il faut trouver des matières convenables de creuset résistant aux matières à point d'ébullition élevé et donnant une pureté élevée aux fibres. L'étirage à partir d'une surface chaude de grandes dimensions envoyant des radiations sur les fibres limite la vitesse d'étirage car la vitesse de grossissement du cristal 35 dépend de la vitesse de dissipation thermique à l'interface de croissance. Pour les matières très réfractaires et très corrosives, on ne connaît pas de matières convenables pour former le 71 3166? 2 2105190 creuset, et en conséquence, les procédés de la technique antérieure ne conviennent pas à la réalisation de fibres en matières réfractaires telles que la zircone, la t,horine et le bore. L'invention concerne un procédé de réalisation de fibres 5 réfractaires à partir de matières dont certaines n'ont encore jamais été mises sous forme de fibres. Le procédé permet la réalisation de fibres cristallines (polycristallines ou sous forme de cristal unique) à partir de matières fondues à faible viscosité. Les fibres sont très pures et le procédé permet en particulier de 10 réaliser des fibres de bore pures sans substrats. L'invention concerne aussi un appareil destiné à la réalisation de fibres réfractaires et ne comprenant pas de creuset destiné à contenir une masse fondue de matières. L'appareil permet de réaliser des fibres de matières qu'on n'a encore jamais mises . 15 sous forme de fibres. Plus précisément, on introduit selon le procédé de l'invention une tige de la matière réfractaire à mettre en fibres dans une zone de chauffage. On maintient la température de celle-ci à une valeur suffisamment élevée pour former un volume de matière 20 fondue supporté (soit par tension superficielle, soit par gravité, soit par une combinaison de ces deux types de fôrces) à l'extrémité de la tige introduite dans la zone de chauffage. Lors de l'introduction de la tige, on tire une fibre de la matière fondue et il n'est pas nécessaire d'utiliser un récipient pour 25 celle-ci. L'appareil comprend un dispositif destiné à former une zone de chauffage et un dispositif destiné à introduire la tige dans cette zone et à étirer une fibre à partir de la matière fondue formée sur la tige. Il peut aussi comprendre un dispositif 30 destiné à maintenir une atmosphère contrôlée autour de l'ensemble de l'appareil. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention res-sortiront mieux de la description qui va suivre, faite en référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est une coupe agrandie montrant la disposition relative de la tige, du volume fondu et de la fibre formée par mise en oeuvre du procédé de l'invention ; 71 31669 3 2105193 la figure 2 illustre comment amorcer l'étirage de la fibre ; la figure 3 montre l'étirage de la fibre après son amorçage, comme représenté sur la figure 2, et son orientation assurant un étirage horizontal ; 5 la figure 4 illustre un autre procédé d'amorçage de 11 éti rage de la fibre ; la figure 5 représente une phase ultérieure de la mise en oeuvre du procédé illustré sur la figure 4 ; la figure 6 est une coupe d1 un appareil assurant la réali-10 sation de la tige/les introduction dans la zone de chauffage par extrusion ; la figure 7 représente, en coupe partielle, un dispositif d'alimentation assurant l'extrusion de la tige, la zone de chauffage étant placée dans un fluide et l'atmosphère autour de l'ap-15 pareil étant réglable ; la figure 8 représente en coupe partielle un dispositif de chauffage par incandescence comportant un dispositif de commande de l'atmosphère autour de la zone de formation de fibres ; la figure 9 représente en coupe partielle un appareil destiné 20 à assurer le chauffage nécessaire avec un arc aboutissant à la tige qui forme l'une des électrodes ; la figure 10 représente en coupe partielle un appareil dans lequel la zone de chauffage est créée par un dispositif par incandescence. chauffé par une bobine d'induction fonctionnant en haute 25 fréquence ; la figure 11 est une vue de dessus d'un dispositif optique comprenant un laser destiné à former une zone de chauffage ; et la figure 12 est une coupe du système de la figure 11, et elle montre les emplacements des miroirs utilisés. 30 Avant de décrire les divers modes de réalisation d'appareil destiné à déplacer la tige,à étirer les fibres et à créer la zone de chauffage, il est utile de considérer le procédé en se référant à la figure 1 qui est une coupe agrandie de la zone de formation de fibres du système. Une tige pleine 10 de poids spéci- 35 fique p . et de diamètre d. pénètre à une vitesse v, dans la 1 de 1 zone de chauffage11/ manière à former un volume 12 de matière fondue, à partir duquel on étire une fibre pleine 13 ayant un 71 31669 4 2105190 10 ►/oida spécifique p 2 e-t 1111 diamètre d à une vitesse v2. Pour obtenir un ensemble au fonctionnement stable permettant l'étirage de la fibre continue 13, le débit massique à la limite 14 solide-liquide entre la tige et le volume 12 et le débit massique à la limite 15/erftre^îeSvoiume 12 et la fibre 13 doivent être égaux. Comme le débit est égal au produit du poids spécifique, de la section et de la vitesse, on obtient un fonctionnement stable lorsque % ,2 7t j 2 P,', 4«, = 4*2 Ainsi, si on suppose que le poids spécifique/^ePîa^ige est pratiquement égal au poids spécifique théorique de la matière, la vitesse d'étirage de la fibre détermine pratiquement son diamètre. Cependant, il n'est pas nécessaire que le poids spécifique/c^îa611 tige soit voisin du poids spécifique théorique de la matière, et il faut tenir compte de ce facteur pour déterminer les vitesses 15 relatives de la tige et de la fibre. Il est clair qu'il existe deux types de forces agissant sur le volume fondu dans la zone de chauffage, la tension superficielle et les forces de gravité. Cependant, lorsqu'on réduit le diamètre de la tige au-dessous d'une valeur minimale qu'on peut 20 déterminer, les forces de gravité deviennent négligeables par rapport à la tension superficielle, si bien que l'orientation de l'axe de la tige et de la fibre n'est pas importante. Le diamètre réel de la tige pour lequel les forces de gravité n'ont plus d'action sur le processus de formation de la fibre, varie d'une ma-25 tière réfractaire à une autre et dépend de paramètres tels que le poids spécifique de la matière fondue, la viscosité de celle-ci, sa tension superficielle, etc. On peut, par exemple, montrer analytiquement que dans le cas de mise en oeuvre du procédé pour de petits diamètres 30 (diamètre de la tige inférieur à 2,5 mm, et une densité de l'ordre ■2 de 4 g/cm , la tension superficielle étant de l'ordre de 400 ergs par centimètre cube), le procédé de l'invention se poursuit d'une manière très stable, c'est-à-dire que le dispositif reste à un état,ou y revient, dans lequel la tangente au volume fondu 12 35 est parallèle à la fibre (direction du grossissement) au niveau de l'interface 15 de solidification. Cette caractéristique favorise l'uniformité du diamètre de la fibre* Le volume de la 71 31669 5 21 OS 190 matière fondue est parfaitement stable et conserve sa forme d'équilibre dans la mesure où. sont respectées les deux inégalités suivantes : aa.von de la tige ^ g 7 5 rayon de la fibre ' et hauteur du volume fondu On peut probablement utiliser des valeurs supérieures en con-10 servant une stabilité importante, dans des zones métastables. Il est nécessaire que l'appareil de l'invention assure l'alignement précis de deux organes pleins (la tige et la fibre) et d'un volume fondu les associant, et qu'il comprenne un dispositif destiné à déplacer ces deux organes pleins à des vitesses 15 linéaires différentes. Un dispositif de maintien et de déplacement à des vitesses différentes de ces deux organes est décrit dans le brevet français 1 579 712. L'appareil décrit dans ce brevet permet le déplacement de deux tiges portant une charge, par exemple la tige supérieure 20 et la tige inférieure 21 de la figure 2. 20 Chacune des tiges porte un mandrin 22,23 destiné à serrer les deux organes solides alignés. Sur la figure 2, qui représente une manière d'amorcer le processus d'étirage de la fibre, les|4iiandrins 22 et 23 sont destinés à saisir les deux extrémités de la tige 10 et à placer une partie de celle-ci voisine de l'extrémité supé-25 rieure dans la zone 11 de chauffage. Grâce à ce chauffage, la partie 25 de la tige qui se trouve dans la zone 11 fond et on commence l'étirage en déplaçant les tiges 20 et 21 vers le haut des vitesses prédéterminées. Il est aussi évidemment possible de les déplacer vers le bas, du moment qu'on inverse les positions 30 de la tige et de la fibre. Comme on l'a vu précédemment, si le diamètre de la tige est inférieur à une valeur déterminée, les forces de gravité n'ont aucun rôle sur la stabilité du volume 12, si bien qu'on peut réaliser l'étirage en orientant indifféremment les axes de 35 la fibre et de la tige. Ainsi, la figure 3 illustre l'étirage de la fibre, commencé comme représenté sur la figure 2, l'axe de la tige 10 et de la fibre 13 étant horizontal. 71 31669 6 2105190 Les figures 4 et 5, sur lesquelle» des références identiques désignent les éléments analogues à ceux des figures 1 à 3, illustrent une autre technique d'amorçage de l'étirage de la fibre. La partie supérieure de la tige 10, maintenue dans un man-5 drin convenable tel que représenté sur la figure 2, pénètre dans la zone 11 en formant un ménisque fondu 30 dans lequel on introduit une courte fibre 13 ou au contact duquel on amène une telle fibre. Une fois formé le volume voulu de matière fondue, on commence à déplacer la tige et la fibre. 10 Dans l'appareil des figures 2 à 5, on a représenté une tige de longueur fixe. Il est cependant possible d'obtenir une alimentation continue en tige de longueur indéterminée en faisant provenir celle-ci d'un mécanisme d'extrusion convenablement disposé, tel que représenté en coupe partielle sur la figure 6. La matière 15 à mettre en fibre est introduite à débit constant par une canalisation 30 dans une trémie 31 qui fait pénétrer la poudre dans l'extrudeuse 32 munie d'une vis rotative 33 qui comprime la matière sous forme d'une tige 34. la matière peut contenir un liant qui se décompose thermiquement et forme alors une tige prélimi-20 naire compacte. On maintient cette tige 34 dans l'axe et on la fait avancer à l'aide d'une série de rouleaux 35 d'entraînement par friction,convenablement disposés. Le tige 34 passe alors dans une zone préliminaire 36 de chauffage qui assure le raffinage , la densification et la libération du liant éventuellement ajouié 25 à. la poudre. On étire alors vers le haut la tige 10 ainsi réalisée depuis la zone 36 et on la fait passer dans la zone t1 de chauffage à l'aide d'un dispositif convenable d'alignement et de déplacement, par exemple des rouleaux 37 à frottement . Les vitesses de déplacement des tiges 34 et 10 sont habituellement à peu près 30 égales, les diamètres étant pratiquement égaux. On étire alors la fibre 13 comme décrit, à partir du volume 12. Dans une variante, on peut supprimer la zone 36 dans le cas où. on peut se contenter d'une fibre de qualité relativement faible. Comme le montre la figure 6, l'appareil peut comprendre 35 un dispositif destiné au traitement de longues fibres continues. Comme représenté, la fibre 13 est tirée par des rouleaux 38 de traction et passe sur un rouleau 39a de guidage avant de 71 31669 2105190 parvenir à une bobine 39 rotative ou à un autre dispositif collecteur convenable. On peut aussi utiliser d'autres techniques pour former une tige pratiquement continue. Par exemple, on peut utiliser des 5 tiges de longueur finie et les associer au moment de l'utilisation, par exemple à l'aide de raccords coniques ou par filetage. Un autre exemple de technique destinée à la réalisation de tiges pratiquement continues consiste à utiliser,comme tiges,des fibres de diamètre relativement important, l'invention concerne aussi, 10 évidemment, l'utilisation de liants d'un type autre que décompo-sable à la chaleur, par exemple d'un type qu'on attaque à l'alcool. L'appareil de la figure 7 comprend un dispositif destiné à régler l'atmosphère autour de l'ensemble du système qui forme la fibre, et aussi autour de la partie du système où. la fibre se 15 forme en réalité par étirage du volume fondu. Lorsqu'on traite certaines matières qui contiennent un ou plusieurs composants volatils dans la phase de fusion, par exemple de l'arsenic et du phosphore, il est nécessaire d'enrober la matière et, dans certains cas, de la traiter sous des pressions supérieures à la tension de 20 vapeur du composant volatil. Dans d'autres cas, il peut être avantageux de réduire les forces exercées sur le volume fondu lors de l'étirage. On suppose, sur la figure 7, qu'on est dans ce cas. (L'appareil de la figure 7 peut, évidemment, être adapté à la traction de fibres de matières telles que l'arséniure ou le 25 phosphure de gallium à l'aide d'une tige qui ne nécessite pas de préchauffage). Le système de la figure 7, qui comprend le dispositif de la figure 6 destiné à fournir de manière continue une tige, est enfermé dans une chambre étanche 40 qù^on peut mettre sous pres-30 sion le cas échéant. On introduit la tige par le fond d'un récipient 41 contenant un liquide 42 d'enrobage dans lequel est noyée une bobine à haute fréquence, par exemple, qui forme un liquide convenable de chauffage. Le liquide 42 doit avoir un poids spécifique à peu près égal à celui de la matière fondue et il est 35 inerte vis-à-vis de celle-ci, ainsi que de toutes les autres matières à son contact. Le liquide doit évidemment être aussi compatible avec le dispositif de chauffage et ne doit pas empêcher 71 31669 8 2105190 son fonctionnement. Par exemple, dans le cas de la figure 7 qui comprend un dispositif de chauffage à haute fréquence, le liquide ne doit pas conduire l'électricité aux fréquences utilisées. Des exemples de liquides qui conviennent sont l'oxyde 5 torique, l'oxyde de baryum et ces oxydes mélangés à du chlorure de baryum et du fluorure de sodium. L'utilisation du liquide, tel que représentée sur la figure 7, peut présenter des avantagés dans certains cas. Par exemple, un liquideront le poids spécifique est voisin de celui de la 10 matière fondue, réduit les forces importantes qui s'exercent sur le volume de matière fondue. Ainsi, l'énergie superficielle est celle d'une interface liquide-liquide et non une interface gaz-liquide, ce qui réduit la.tendance à la rupture. Enfin, un tel liquide absorbe la chaleur, ce qui augmente la vitesse de solidi-15 fication de la fibre. Les figures 8 à 12 représentent divers dispositifs destinés à former la zone nécessaire de chauffage qui doit être stable et avoir des limites relativement bien définies par rapport au volume fondu, de manière à empêcher un chauffage prématuré de 20 la tige et à réduire au minimum le chauffage de la fibre formée. Parmi les divers dispositifs disponibles, on choisit en fonction de la température qu'on doit atteindre dans la zone de chauffage, de la nécessité d'observer de manière continue la formation de la fibre et de la nécessité de régler l'atmosphère entourant 25 la zone de chauffage. L'appareil de la figure 8 met en oeuvre un chauffage par incandescence et comprend un dispositif destiné à régler l'atmosphère autour de la zone de chauffage. (Sur les figures 8 à 12, on n'a pas représenté en détail le dispositif destiné à déplacer 30 la tige et la fibre, sauf lorsque c'est nécessaire). Dans tous les dessins, les références identiques désignent des éléments analogues» Sur la figure 8, un filament incandescent 50, qui peut être une bande comportant un orifice circulaire 51 délimitant la zone de chauffage, assure ce. chauffage. 0e filament 50 est relié 35 à deux électrodes 52 en cuivre refroidi par de l'eau, elles-mêmes reliées à une alimentation convenable, non représentée. Par exemple, le filament 50 peut être en graphite, ce qui permet d'atteindre 71 31669 2105190 des températures comprises entre 2400 et 2800°C, ou en tungstène, ce qui permet d'atteindre des températures de l'ordre de 5000°C. Comme le graphite et le tungstène s'oxydent facilement à ces températures, il est nécessaire de disposer une 5 atmosphère non oxydante autour du filament et de la zone de chauffage. Dans l'appareil de la figure 8, un boîtier étanche 53 délimite un volume 54 qu'on peut mettre sous vide ou qu'on peut remplir, par une canalisation 55 comportant une soupape, d'un gaz inerte vis-à-vis de la matière fondue. Le mécanisme de dépla-10 cernent (et de rotation le cas échant) décrit par le brevet français précité est destiné à fonctionner dans une enceinte étanche qu'on peut mettre sous vide ou sous pression, rt comprend un dispositif nécessaire d'étanchéité qui permet de mettre en place en dehors de l'enceinte 53 le mécanisme d'entraînemenij&es tiges 20 et 21. 15 Si la matière réfractaire à mettre en fibres est conductrice de l'électricité, on peut l'utiliser comme électrode d'un dispositif de chauffage à arc tel que représenté sur la figure 9. Plusieurs électrodes 60 disposées symétriquement autour du volume 12 se trouvent dans des boîtiers 61 ouverts à l'extrémité tournée 20 vers le volume ,12. Les boîtiers 61 sont reliés à des canalisations convenables 62 et à une pompe à vide (non représentée). Comme dans le cas de l'appareil de la figure 8, un boîtier étanche 53 entoure le système et on peut évacuer le volume interne 54 par la canalisation 55. Bans un exemple de fonctionnement, on peut 25 réduire la pression à environ 26.10""^ bar et la pression dans les _q boîtiers 61 a environ 1,3«10 bar. En appliquant une tension convenable entre la tige 10 et l'électrode 60, il est possible de former une série d'arcs capables de créer suffisamment de chaleur pour former le volume fondu nécessaire. 30 Dans l'appareil de la figure 10, le chauffage est assuré par une bobine 70 à haute fréquence associée inductivement à un anneau 50 en graphite (qui fonctionne, en fait, comme un filament incandescent.) par l'intermédiaire d'électrodes 72 en cuivre refroidi par de l'eau, d'un anneau 73 en cuivre et un anneau isolant 74 en 35 nitrure de bore. Dans une variante, l'apparèi^&e la figure 10 permet de réaliser des fibres en matières conductrices de l'électricité, par exemple en bore pur, par association inductive 71 31669 10 2105190 directe de la tige et de* bobine» haute fréquence. Cependant, la matière doit être oonduotrioe avuc fréquences et températures convenables, et on doit régler dans un tel dispositif la fréquence de chauffage en fonction .du diamètre de la fibre. Plus la fré-5 quence est élevée et plus la pénétration est faible ; la fibrt doit avoir un rayon supérieur à oette pénétration. En plus des sourças de ohaleugfcéoritea, il est aussi possible d'utiliser des dispositifs:destinée à former des images thermiques, des faisceaux âlélectrons, des décharges dans des 10 gaz, des flammes et des plasmas obtenus avec une cathode creuse (on peut oonsulter à cet effet l'article de Class et ses collaborateurs, "Crystal Qrovth" dans "Proceeûinge of an International Conférence on Crystal Growth", Boston, 1966, Pergamon Press, 1967, page 75). Enfin, on peut utiliser des lasers associés à des dispo-15 sitifs optiques convenables. On va maintenant décrire l'appareil des figures 11 et 12, qui montrent! 'utilisation d'un laser présente des avantages im^ portants pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention. Lorsque les systèmes de chauffage par incandescence émettent une grande 20 partie de leur radiation dans une classe de longueur d'onde pour laquelle de nombreux réfractaire# à l'état fondu sont transparents, on peut choisir le laser pour éviter oette difficulté. Les dispositifs à incandescence peuvent poser des problèmes de transfert de chaleur à la fibre après la formation } cependant, on peut 25 diriger 1 ' énerglç^aser pour éviter de tels problèmes. Cette énergie n'étanl^pas définie sous forme de température , il n'existe donc pas de limites supérieures pour oette température et l'utilisation de lasers n'impose pas une atmoapfcère particulière pour la formation de la fibre* Eafin, l'utilisation d'un laser permet 30 d'observer directement la mite en oeuvre du procédé, comme le montre la description qui siiit. la figure 11 représente schématiquement un système optique comprenant un laser. La radiation du laser 80 traverse un étaleur 81 de faisceau--.comprenant par exemple des lentilles 82 et 83 et un orifice 84. Le faisceau étalé arrive but le miroir plan 87 35 qui le réfléchit sur lea miroir® plana 88 et 89 disposés de manière que chacun de oe> deux miroirs reçoive un demi-quadrant du 71 31669 2105193 faisceau. Les miroirs plans 90 et 91 interceptent le faisceau semi-circulaire provenant du miroir 86, et ils sont placés dans le plan vertical de manière que chacun des miroirs 90 et 91 reçoive un quart du faisceau. De manière analogue, le faisceau 5 semi-circulaire du miroir 89 est intercepté par les miroirs plans 92 et 93, eux aussi placés dans un plan vertical de manière que les miroirs 92 et 93 reçoivent chacun un quart du faisceau. Un quart de celui-ci est réfléchi par le miroir 90 vers le miroir sphérique 94 disposé de manière à focaliser le faisceau réfléchi 10 sur le volume 12 dans la zone 11. De manière analogue, le quart du faisceau arrivant sur le miroir 91 est réfléchi ét focalisé par le miroir 95, le quart arrivant sur le miroir 92 est réfléchi et focalisé par le miroir sphérique 93 et le quart arrivant sur le miroir 94 est réfléchi et focalisé par le miroir sphérique 97. 15 II est possible de séparer le faisceau laser en deux ou plusieurs faisceaux qu'on focalise de manière analogue. Cependant, on doit disposer symétriquement les faisceaux pour former une zone stable de chauffage. La figure 12 est une coupe du système optique et montrant 20 comment sont suspendus les miroirs plans associés à des supports réglables 101 portés par un dispositif 100 de montage ; de cette manière, les miroirs occupent la position verticale voulue qui du permet la séparation du faisceau /laser et sa focalisation. On peut monter le dispositif de montage et les miroirs sphériques 25 de toute nanière convenable, et la tige et la fibre se déplacent comme représenté sur la figure 2. Avec le système optique des figures 11 et 12 et un laser COg de 10 watts "Holobeam CW", dont le faisceau de 5 mm est étalé à une largeur de 1,9 mm, on étire des fibres d'alumine de diamètre 30 compris entre 125 et 500 microns à partir de tiges de diamètres compris entre 380 ét 500 microns. Il faut noter que l'appareil des figures 11 et 12 ne représente qu'une manière d'utiliser un laser pour créer la zone nécessaire de chauffage, parmi un grand nombre possible. On 35 peut utiliser tout autre dispositif comportant un ou plusieurs lasers. Il est aussi évidemment possible d'utiliser plusieurs lasers dont on focaliBe les faisceaux, en un point commun, de 71 31669 2105190 manière à assurer le ahauffâge voulu. L'invention concerne aussi l'étirage simultané de plusieurs fibres à partir du volumefondu. Grâce au procédé et à l'appareil de l'invention, on peut réaliser des fibres/^on^aTeal?tmètre est compris entre 125 microns 5 et 1,5 mm. Comme il n'y a aucun problème de contamination, la pureté de la fibre est commandée par celle de la tige d'alimentation. Comme les techniques actuelles rendent possible l'utilisation de matières pratiquement pures, on peut réaliser des fibres pures. Le procédé et l'appareil de l'invention peuvent être appli-10 qués à une grande variété de matières qu'on a déjà mises sous forme de fibres mais avec de grandes difficultés , ou qu'on n'a pas encore mises sous forme de fibres. Il est bien entendu que l'invention n'a été décrite et représentée qu'à titre préférentiel et qu'on pourra apporter toute 15 équivalence technique dans ses éléments constitutifs sans pour autant sortir du cadre de l'invention qui est défini dans les revendications annexées. 71 31669 13 2105190 BKVBMDICATIOKS 1, Procédé de réalisation de fibres refractaires, caractérisé en ce qu'on étire une fibre à partir d'un volume formé de manière continue, de matière réfractaire fondue d'une tige 5 d'alimentation qui supporte ledit volume. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on maintient ledit volume en atmosphère contrôlée, de préférence à l'aide d'un, liquide d'enrobage, d'un gaz inerte ou d'une enceinte sous vide. 10 3* Procédé de réalisation de fibres réfractaires, caractérisé en ce qu'on introduit de façon continue une tige d'alimentation de la matière réfractaire à mettre sous forme de.fibres dans une zone de chauffage de manière à former un volume fondu de ladite matière, portée par la tige dans la dite zone, et on étitfe de 15 façon continue une fibre dudit volume, le produit du poids spécifique apparent de la fibre, de sa vitesse d'étirage et de sa section étant maintenu égal au produit du poids spécifique apparent de la tige d'alimentation, de la vitesse d'introduction de la tige dans la zone de chauffage et de la section de ladite tige. 20 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que la zone de chauffage est formée par focalisation d'énergie d'un laser dans une zone prédéterminée. 5. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on dispose une atmosphère contrôlée de fluide autour dudit 25 volume au moins. 6. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que, au cours de l'introduction continue de la tige dans ladite zone, on comprime de façon continue ladite matière réfractaire en poudre et on l'extrude sous forme de ladite tige d'alimenta- 30 tion, et en ce que, de préférence, on chauffe la tige extrudée avant de l'introduire dans ladite zone. 7. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'on associe des tiges de longueur finie au fur et à mesure de leur consommation au cours de la phase d'introduction de ladite 35 tige dans ladite zone. 8. Appareil destiné à la réalisation de fibres réfractaires, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif destiné 71 31669 14 2105190 à créer une zone stable de chauffage entre des limites prédéterminées, on dispositif destiné à déplacer une tige d'alimentation et à introduire de manière continue une telle tige de matière réfractaire à mettre sous forme de fibres dans ladite zone de 5 chauffage en formant de manière continue un volume de matière réfractaire fondue portée par ladite tigejet un dispositif d'étirage de fibres placé dans l'axe du dispositif de déplacement de tige et destiné à étirer de manière continue une fibre à partir dudit volume, les dispositifs d'étirage et de déplacement de ti-10 ge étant entraînés à des vitesses telles que le produit de la section de la fibre, de son poids spécifique apparent et de sa vitesse d'étirage est pratiquement égal au produit de la section de la tige, de son poids spécifique apparent et de sa vitesse de déplacement. 15 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dispositif destiné à former une zone stable de chauffage comprend un filament incandescent destiné à délimiter ladite zone et un dispositif de chauffage dudit filament, ce dernier dispositif comprenant de préférence une bobine à induction à haute fréquence. 20 10. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que la matière réfractaire est conductrice de l'électricité et en ce que le dispositif destiné à créer une zone stable de chauffage comprend une bobine à induction à haute fréquence, directement associée par induction à ladite tige. 25 11. Appareil selon la revendication .8, caractérisé en ce que le dispositif destiné à former une zone stable de chauffage comprend un laser. ?2. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif optique destiné à séparer le faisceau 30 de radiations du laser en plusieurs faisceaux placés symétriquement autour de l'axe de la tige d'alimentation, et un dispositif destiné à focaliser les faisceaux sur le volume fondu. 13. Appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que le laser fournit des radiations à une longueur d'onde pour 35 laquelle le volume fondu n'est pas transparent. 14» Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que le dispositif de déplacement de la tige comprend un dispositif 71 31669 15 2105190 destiné à comprimer de manière continue ladite matière réfractaire en poudre et à l'extruder sous forme d'une tige d'alimentation qui se supporte elle-même, et un dispositif destiné à faire avancer ladite tige dans l'aie voulu et à la vitesse voulue, et 5 en ce qu'il comprend de préférence un dispositif de chauffage préliminaire destiné à fondre par zones ladite tige avant son introduction dans la zone de chauffage. 15. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il concerne un dispositif destiné à créer une atmosphère con-10 trôlée de fluide autour du volume fondu au moins, et un dispositif destiné à créer une aone stable de chauffage, ledit dispositif destiné à créer une atmosphère contrôlée comprenant un boîtier /ar un gaz ou un liquide d'enrobage placé autour du volume fondu.