FR 2085768 A1 19711231 FR 7111379 A 19710331 71 11379 î 2085763 La présente invention concerne un procédé pour la préparation industrielle de mélanges fusibles, par exemple d'un mélange pour la production du verre,avec remplacement au moins partiel de la soude par une solution de soude caustique à 5 environ 50% de qualité industrielle et avec apport de chaleur. Le procédé de l'invention permet de produire des granules de mélanges fusibles destinés, par exemple, à l'industrie de la verrerie, de l'émaillerie ou de la céramique, qui peuvent être fondus de manière plus économique. Par "préparation", 10 on entend tant le fait de melanger que le façonnage en granules. En vue de la préparation d'un mélange pour verrerie, dans les procédés classiques, on mélange du sable avec de la soude, du calcaire et éventuellement d'autres constituants solides,puis on humidifie le mélange jusqu'à 2 - 5% et on l'homogénéise soigneusement. 15 L'humidification est essentiellement destinée à empêcher le ruissellement des constituants solides les plus fins entre les plus gros,afin d'entraver la ségrégation du mélange, de même qu'un dégagement de poussières lors du transport depuis l'atelier de mélange jusqu'à la cuve de fusion. Le mélange préparé -est alors 20 introduit dans un four de fusion chauffé par des'flammes dirigées du dessus sur le mélange au cas oà un système de chauffage différent, par exemple un chauffage électrique.ou électrique et à flammes combiné, n'est pas utilisé. Dans les procédés connus, il n'est pas possible d'empêcher de manière satisfaisante la ségrége-25 tion.des constituants du mélange enfourné. Lors de l'admission du mélange dans la cuve, l'humidité contenue s'évapore en raison; de la température élevée (1400 à 1600°C). Bien que les diverses particules du mélange soient quelque peu agglutinées par l'humidification préalable, il n'est pas possible 30 d'empêcher que de nombreuses fines particules soient entraînées par les gaz chauds. Le phénomène est appelé "dégagement de poussières dans la cuve". La vitesse des gaz doit par conséquent être réduite, ce qui limite la capacité de fusion de la cuve. Lorsque, par exemple, les fines particules de soude se déposent 35 sur les murs en chamotte de l'intérieur du four, cela abrège la longévité du four par suite d'une destruction partielle de la chamotte. Ce phénomène conduit, en outre, à l'apparition d'impuretés dan^ le verre en fusion. Le mélange composé de grains fins a un poids spécifique relativement faible se tradui-lfO sant par une teneur en air relativement élevée. Par conséquent, c 71 11379 2 2085768 fa conductibilité thermique est faible. On s'efforce déjà depuis plusieurs dizaines d'années dans l'industrie du verre d'améliorer la préparation des mélanges en donnant à ceux-ci la forme de granules volu-5 mineux. Dans le cas des pellets et briquettes massifs, aucune ségragation des divers constituants du mélange n'est possible pendant le transport et l'introduction dans la cuve, puisque le mélange en gros morceaux ne peut jamais être amené à tourbillonner sous l'effet des gaz chauds du four. On évite ainsi 10 le dégagement de poussières et les inconvénients qu'il provoque. Les divers constituants de ces pellets et briquettes sont agglomérés dé manière compacte, ce qui se traduit par une diminution sensible du nombre des pores en comparaison des mélanges traditionnels. Ces pellets et briquettes ont ainsi une conductibi-15 lité thermique beaucoup supérieure à celle du mélange meuble. Il est connu que pour être apte à la granulation, une matière meuble doit avoir une teneur élevée en constituants fins et présenter une surface spécifique importante en proportion. La plupart des mélanges classiques pour verre-20 rie ne contiennent pas suffisamment de constituants fins pour pouvoir être granulés sans avoir été modifiés. On a déjà décrit des procédés suivant lesquels on augmente la teneur en constituants fins des mélanges en broyant le sable au moins pour partie ou en ajoutant au lieu du calcaire 25 moulu, par exemple»de la chaux éteinte. Le broyage du quartz, qui est particulièrement dur, est d'une part onéreux et présente, d'autre part,l'inconvénient d'incorporer au mélange une grande quan tité de limaille de fer provenant du broyeur. Cette incorporation du fer est toutefois indésirable dans les mélanges pour ver-30 rërie, parce qu'elle se traduit par une coloration du verre. L'invention a pour but de réaliser la préparation de mélanges fusibles, par exemple de mélanges pour verrerie, dans des conditions donnant des granules convenant pour les traitements, ultérieurs dans l'industrie, par exemple celle du verre, sans 35 qu'il soit nécessaire de broyer séparément un constituant solide et en particulier le sable, et sans qu'un séchage supplémentaire soit requis. Les solutions de soude caustique constituent un sous-produit de plus en plus abondant de l'industrie chimique. Il se-M3 rait dès lors intéressant de pouvoir les utiliser dans d'autres 71 11379 ,2085.763 opérations industrielles. Il est connu de remplacer, pour partie le fondant des mélanges pour verrerie par des solutions de soude caustique à $0% de qualité industrielle. Suivant le procédé connu, le sable est mélangé avec le calcaire et éventuellement 5 avec les autres constituants solides, de même qu'avec une solution de soude caustique à 50%. Pour des raisons liées à la fusion, la teneur en humidité du mélange pour verrerie est limitée 'à un maximum d'environ 5$. L'addition d'une solution de soude caustique n'est donc possible que jusqu'à une certaine limite. 10 Un remplacement au moins partiel du liquide par de la soude caustique est toutefois désirable, parce que l'utilisation d'une solution de soude caustique dans le mélange abaisse le point de fusion eutectique et permet d'entretenir une température de fusion plus basse. 15 L'utilisation d'une solution de soude caustique comme liquide au lieu de l'eau d'usage courant pour l'humidification du mélange offre un autre avantage, à savoir que lors du séchage pendant l'exécution du procédé, la lessive alcaline eh cours de cristallisation, en raison de sa teneur en solides relativement 20 élevée, conduit à un volume de pores sensiblement plus petit-que celui auquel mène l'eau qui laisse subsister au cours du séchage des pores volumineux dans le mélange ou les granules. En outre, on évite l'utilisation d'un sable d'une plus grande finesse ou le broyage préalable du sable. : , 25 Pour la production de granules suivant les procédés connus, une teneur en humidité du produit à granuler d'environ 12 à 18% est généralement nécessaire. Ainsi, on connaît déjà un procédé, suivant lequel on granule un mélange,dont les constituants ont été broyés mécaniquement au préalable,après y avoir 30 ajouté une solution de soude caustique (12 - 18%,). Les granules ainsi obtenus présentent toutefois l'inconvénient d'un important apport de fer et doivent, de plus, être séchés par après jusqu'à une teneur résiduelle en humidité de 5% au maximum. Suivant la présente invention, les inconvénients des. 35 procédés de granulation classiques sont évités du fait que le . constituant calcaire consiste,au moins pour partie,en chaux vive et est ajouté avec la soude et/ou la solution de soude caustique, de même que les autres constituants solides éventuels, au sable dans un méiangeur-granulateur et que le mélange est travaillé 1*0 avec apport -de- chaleur pour la formation d,e granules compacts. ■7111379 2085768 Il est possible d'incorporer de façon économique un pourcentage plus élevé que jusqu'à présent de solution de soude caustique de concentration industrielle. - et-,dont la teneur en eau peut être exploité pour le dégagement de chaleur,du fait que le calcaire est 5 apporté sous forme de chaux vive qui est éteinte par l'eau de la solution de soude caustique, tandis que de la chaleur se dégage. Par son extinction, la chaux combine chimiquement environ 30% d'eau, sur la base de son propre poids, et une autre partie de l'eau en excès est chassée par la chaleur de réaction qui se déga-10 ge. En vue d'une évaporation plus poussée et de l'établissement de la température favorable-'à la granulation, le sable est chauffé avant' d;être incorporé, par exemple au moyen des gaz brûlés du four dans une touraille,jusqu'à une température telle que le mélange atteigne environ 70°C. 15 Au contraire de ce qui est possible dans les procédés connus, la fraction de solution de soude caustique peut être portée à une valeur telle que l'eau de la solution soit combinée chimiquement par la chaux ou vaporisée par la réaction. 1 Pour une même quantité de solution de soude caustique que dans les procédés 20 classiques, un séchage n'est généralement plus nécessaire. La chaux éteinte formée a une finesse sensiblement plus grande que le calcaire moulu normal. Tandis que la surface spécifique du p calcaire moulu est de 0,2 à 0,5 ni /g, celle de la chaux éteinte p sèche est de 5 à 15-m /g et cette valeur, comme décrit-ci-dessous, 25 peut être augmentée encore par activation pendant l'extinction de •- la chaux. De cette façon, il est possible de réaliser, sans broyage mécanique et dès lors sans l'érosion qui lui est associée, ni dépense d'énergie, l'abondance en constituants fins nécessaires pour l'aptitude du mélange à la granulation. 30 Une masse traitée conformément au procédé de l'inven tion se révèle très apte à la granulation, Pour réaliser la réaction entre la soude caustique et la chaux vive dans un délai économiquement admissible pour la préparation d'un mélange pour verrerie, il est en outre nécessaire d'élever la vitesse de 35 réaction par un apport de chaleur. Cette opération, peut être réalisée de diverses façons, par exemple par chauffage distinct préalable de la solution de soude caustique ou par chauffage distinct préalable de l'un des constituants solides, qui est de préférence le sable. Celui-ci constitue en effet la majeure partie IfO du mélange et peut être chauffé le plus simplement parce qu'il 71 11379 5 2385768 n'expose à aucun risque de dégagement de poussières et peut être mis directement au contact des gaz de chauffage. La solution de soude caustique a un point de fusion d'autant plus élevé que sa concentration en alcali est grande. 5 Par élimination de l'eau au cours de la préparation du mélange, la concentration s'élève et provoque une élévation du point de fusion. L'élévation du point de fusion de la soude caustique offre l'avantage, en conséquence de la cristallisation de cette soude, que les granules formés ont une plus grande solidité. La plasticité 10 croissante de la soude résultant de l'élévation du point de fusion est un avantage pour la formation dès granules. La chaleur d'extinction de la chaux empêche la plasticité du mélange de franchir la limite au-delà de laquelle la formation des granules devient difficile. 15 De manière avantageuse, on peut aussi éliminer en deux stades l'eau contenue en excès dans la solution de soude caustique à 50^. Au cours d'un premier stade, qui se termine avec la formation des granules, le mélange doit encore contenir suffisamment d'eau pour que les conditions de la granulation restent réa-20 lisées'. Si, à ce moment, on chasse déjà l'eau dans une mesure trop importante, il se forme non des granules, mais tan mélange meuble non granulable qui, dans le cas le plus favorable, peut être briqueté par la suite. Lorsque les granules sont formés en conséquence d'un ajustement judicieux de la teneur en humidité, 25 ils ont déjà une solidité relativement grande. • L'humidité résiduelle peut être éliminée alors au cours d'un second stade dans des installations de séchage classiques, éventuellement à l'aide de la chaleur perdue du four. Il est particulièrement préférable de régler la tempé-30 rature du mélange, c'est-à-dire l'apport de chaleur,au cours de l'ensemble du procédé,, depuis le mélange des constituants jusqu'à la fusion du verre, de manière que l'élévation de température soit plus ou moins constante et qu'un refroidissement appréciable pendant la granulation soit évité. En partant du sable préchauffé, 35 par exemple chauffé et séché, il est nécessaire d'élever davantage la température des granules fraîchement préparés dans l'installation de séchage qui, pour des raisons pratiques, fait partie de l'installation de préparation. Une nouvelle élévation de température y succède au cours de la fusion. Entre la fusion et le ko passage dans le mélangeur granulateur ou la presse à "briqueter, 71 11371 2085768 un frittage préalable peut être intercalé éventuellement^ selon la nature du procédé. Suivant le procédé décrit, une élévation de la température en succession est assurée. Il est d'une importance particulière pour l'exécution du 5 procédé de l'invention que l'agencement des machines soit judicieux. Il est particulièrement avantageux de réaliser conformément à l'invention un raélangeur-granulateur à contre-courant sous la forme d'un mélangeur intensif par montage d'un dispositif engendrant dès tourbillons.. De cette façon, le temps de mélange 10 est davantage réduit et l'action de mélange est rendue sensiblement plus intense de manière avantageuse. Par "mélangeur intensif rapide", on entend des machines connues sous le nom de mélangeurs forcés à contre-courant,mais avec la distinction que la consommation d'énergie spécifique 15 (en kW pour 100 kg de mélange) peut être élevée sensiblement au-delà de celle des appareils mélangeurs en raison de l'adjonction d'outils à mouvement rapide (par exemple provoquant des tourbillons). On distingue dans le principe trois variétés de mélangeurs suivant l'énergie de mélange disponible : 20 1. les mélangeurs à chute libre ou. l'énergie de mélange spécifique est de 0,5 à 1 kW par 100 kg 2. les mélangeurs forcés où l'énergie est de 1,0 à 5 kW pour 100 kg, et 3. les mélangeurs intensifs .où l'énergie est de 5,0 à 25 15 kW pour 100 kg, sinon davantage. Normalement, les mélanges fusibles sous forme pulvérulente offrent peu de résistance à l'opération de mélange. L'addition de la solution de soude caustique et la réaction chimique progressant au cours du mélange confèrent une consistance plasti-30 que et augmentent la consommation spécifique d'énergie. Pour cette raison, des machines à énergie de mélange spécifique plus élevée ou mélangeurs intensifs, conviennent particulièrement bien pour le procédé de l'invention. L'utilisation de mélangeurs intensifs comprenant des ou-35 tils de mélangeur à mouvement rapide offre en outre les avantages suivants : Parmi les constituants des mélanges pour verrerie, beaucoup tendént, comme on le sait, à former des agglomérés en cours d'entreposage dans des sacs ou des silos. Pour un mélange aussi 1+0 homogène que possible, il est nécessaire de fragmenter ces agglo- . 71 11379 , 7 . ■"•iiapbû mérés. • • - Les vitesses élevées des outils rapides conduisent à un "méïangè plus rapide des divers constituants et, en particulier, à une réaction plus rapide entre la solution de soude caustique 5 et la chaux vive. En raison de la réaction plus rapide, le dégagement de chaleur nécessaire au procédé augmente encore. Suivant l'invention, il-est particulièrement avantageux que le mélange,pendant et après son admission, soit soumis à l'action de l'outil engendrant des tourbillons animé d'une première vitesse 10 élevée et pendant et après l'admission de la solution de soude caustique soumis à l'action du dit outil à une seconde vitesse, moindre. Le premier nombre de tours est de préférence de 1000/minute et le second, "qui est moindre, de préférence de 500/minu-te. En vitesse périphérique, les valeurs préférées sont de 10 à 25 mè-15" tres/seconde. Ces valeurs dépendent toutefois de la dimension des machines. La nature de la progression du mélange et l'ordre de succession pour les divers constituants sont déterminés dans chaque cas particulier principalement par le mode d'apport de la chaleur choisi et par la réactivité de la chaux. 20 L'invention a pour effet avantageux que les outils engen drant des tourbillons dans les mélangeurs intensifs mélangent d'abord très fortement les constituants solides pendant et après leur admission, de sorte que la fraction liquide ajoutée par après peut être absorbée facilement par ..une masse bien répartie. S'il de-25 vait s'avérer nécessaire d'exécuter ensuite un séchage supplémentaire, il serait possible d'utiliser les appareils de séchage "les plus divers. Eventuellement, un séchage poussé peut déjà être exécuté dans le mélangeur par admission d'air chaud dans la masse encore chaude aussi. Un séchage dans un appareil distinct 30 est cependant possible également. En règle générale, le séchage indiqué n'est toutefois pas nécessaire. L'avantage principal du procédé de l'invention consiste dans le fait que l'opération de mélange et de granulation est exécutée dans la même machine en un temps bref sans travail de fragmentation mécanique supplémentaire 35 d'un des constituants solides et sans apport de grandes quantités d'énergie pour le séchage. Les granules préparés se prêtent bien à l'entreposage et au transport. Lorsque dans le four de fusion les flammes sont dirigées vers la face supérieure de la masse formée par les gra-1+0 nules, ceux-ci ne dégagent pas les poussièrea qui mèneraient aux 71 11379 2085763 inconvénients décrits précédemment, tandis-qu'en raison des petits intervalles existant entre les granules,les flammes peuvent pénétrer profondément dans la couche. L'échauffement de la -masse à fondre progresse donc très rapidement. Il ne se forme pas de 5 grandes quantités de dioxyde de carbone constituant dans la masse en fusion des bulles ayant un pouvoir d'isolation thermique,, de sorte qu'une fusion rapide des granules est assurée par la réaction et la■composition chimique suivant l'invention. Comme on l'a déjà indiqué précédemment, il est possible aussi de ne remplacer 10 qu'une fraction de la soude par une solution de soude caustique, et du calcaire par de la chaux vive et d'ajuster la quantité de chaleur contenue dans les constituants .solides admis au mélange de façon que le degré d'humidité du mélange résultant soit adapté le mieux possible aux conditions de la poursuite du travail. 15 L'expérience enseigne que la finesse de la chaux éteinte peut être sensiblement augmentée lorsqu'un travail mécanique intense est exercé au cours de l'extinction. On sait que la finesse de la chaux éteinte ou la surfa- p ce spécifique qui est normalement de 5^15 m /g peut" être éle- p 20 vée jusqu'à 30 - !+5 m /g par un travail mécanique supplémentaire pendant l'extinction. La formation des constituants fins,importante pour la granulation est ainsi très appréciablement renforcée par l'utilisation d'un mélangeur intensif. Les essais ci-après sont exécutés sur des quantités de 25 matières premières relativement petites dans un mélangeur intensif, c'est-à-dire un mélangeur forcé à contre-courant muni d'organes mélangeurs rotatifs, dans lequel tournent en sens ..inverse d'un axe excentrique, un système d^outils à deux râteaux et une palette et, en outre, un outil rapide engendrant le tourbillon. 30 Le nombre de tour's du fond est de 15 à 20/minute, ce qui correspond à une vitesse périphérique de 0,6 à 0.8 mètre/minute. Le nombre de tours du système d'outils mélangeurs est de 80 à 100/ minute, ce qui correspond à une vitesse périphérique de 1,2+ à 2 mètres/minute. L'outil engendrant le tourbillon peut être ani-35 mé de deux vitesses différentes, comme précisé dans la figure unique du dessin annexé qui indique l'évolution de la granulation schéma-tiquement au cours du temps. Sur-l'abscisse sont indiqués deux domaines de vitesse pour l'outil engendrant le t~\- " -'.lion. Dans le premier domaine, Uc ??t-à-dire depuis le dév'.* ' — spi jusqu'après 85 secondes, 71 11379 2Q8576Ù cet outil est animé d'une vitesse élevée, par exemple de 1000 tours/minute (vitesse périphérique de 20 mètres/seconde), tandis que dans le second domaine, il est animé d'un nombre de tours moindre» par exemple 500 tours/minute (vitesse périphérique de 5 10 mètres/seconde). Les phases A, B, C, D et E sont respectivement : A.- Admission des constituants solides B.- Durée de mélange pour broyage C.- Admission de la solution de NaOH 10 D.- Durée de mélange avec a 1 : réaction et b 1 : granulation E.- Vidange Le diagramme montre que pendant l'admission des constituants solides dans le mélangeur, celui-ci commence à tourner à une vitesse élevée. Après 10 secondes, commence le mélange 15 servant au broyage des divers constituants,qui a une durée de kO secondes. Ges î+0 secondes peuvent toutefois être économisées dans le cas de mélanges n'exigeant pas de broyage. Une durée de 15 secondes succède pour l'admission de la solution dè soude caustique à 50$i le mélange ainsi formé est agité pendant 20 secon-20 des. Une commande automatique agit alors sur la vitesse de l'outil entretenant le tourbillon. Les diverses durées sont différentes d'un mélange à l'autre. Les nombres de tours peuvent être déterminés au moyen d'essais de comparaison. En règle générale, la grande vitesse de l'outil engendrant le tourbillon est'main-25 tenue jusqu'au début de la formation des granules. On exécute les essais suivants avec de petites quantités de matières premières. 1. On chauffe 2k parties de sable jusqu'à 80°C. On y ajoute ensuite ^ parties de chaux vive à 80°C. Le mélange ne con- 30 tient pas de carbonate de calcium, c'est-à-dire de calcaire. Par addition de 12 parties d'une solution de soude caustique à JOfc à 75°C, on obtient des granules secs. 2. Dans un autre essai, on mélange les mêmes quantités de sable et de chaux vive, les deux à 30°C, à nouveau avec 12 35 parties d'une solution de soude caustique à 5®%* niais se trouvant celle-ci à 85°C. Après 2 minutes de mélange, l'humidité est de 10,*+$ tandis qu'après ^ minutes de mélange, elle tombe à 10,1^?. On obtient de bons granules après 5 minutes. 3. Au cours d'un troisième essai, on mélange 12 parties de 1+0 sable à 150°C, 2,2*+ parties de chaux vive à 20°C et S parties 10 71 11379 2385763 d'une solution de soude caustique à 50% à 128°C. On agite le mélange pendant 6 minutes. Il en ressort que la température du sable est trop élevée, de sorte que la teneur en humidité du mélange tombe à une valeur trop faible. Pour cette raison, il est né-5 cessaire d'ajouter 500 cm^ d'eau àk environ 30°C pour obtenir des granules d'une bonne dimension. Après 6 minutes de mélange, la température est de 105°C. Suivant la granulométrie, la teneur en eau résultante est de 5 a 6%. Ces essais et d'autres analogues ont montré que la gra-10 nulométrie maximum initiale de 1 mm progresse jusqu'à peu près 10 mm en raison de la granulation. b. Pour mettre en évidence que le procédé de l'invention permet d'exécuter une bonne granulation, même lorsque la soude n'est remplacée que partiellement par la solution de soude causti-15 que et le calcaire moulu habituel n'est aussi remplace que partiellement par la chaux vive, on exécute l'essai suivant : On introduit 12 kg de sable, 3 kg de calcaire moulu, 1 kg de chaux vive, 3?5 feg de soude et 1,0 kg d'une solution de soude caustique à 50$ dans le mélangeur chauffé jusqu'à environ 20 50°C au moyen de vapeur d'eau et on chauffe l'ensemble jusqu'à environ 62°C. Simultanément, on humecte le mélange au moyen de 1,1 kg d'eau, c'est-à-dire environ 5$ de la masse globale, puis on retire la masse du mélangeur et on la façonne en briquettes à la presse. La teneur en humidité mesurée dans le mélangé est de 25 7»9%- Les briquettes obtenues deviennent dures par refroidissement et ont un poids spécifique de 1,70 à 1,75kg/litre. Suivant la nature du mélange requis, il est possible d'exécuter d'autres essais semblables pour établir après combien de minutes de fonctionnement on obtient des granules utiles. Les 30 renseignements, en association avec les procédés de l'invention, permettent l'automatisation des installations. Par exemple, un programme préalable peut prévoir à quelle vitesse et pendant quelle durée le mélangeur" intensif xoncticnne pendant et après l'admission des constituants solides. En conformité avec le programme, le mé-35 langeur intensif est alors animé d'une seconde vitesse de rotation qui est moins élevée pour l'outil engendrant le tourbillon lorsque la phase liquide est admise. L'installation s'arrête automatiquement lorsque s'est écoulé le temps de mélange au terme duquel on peut s'attendre à obtenir des granules utiles en consé-ifO quence d'un essai préalable. 71 11379 11 2085768 Les opérations décrites ci-dessus' sont particulièrement avantageuses lorsque la soude est remplacée partiellement par une solution de soude caustique industrielle dans le mélange et lorsque le calcaire est remplacé au moins pour partie par de la chaux 5 vive. Dans d'autres cas aussi, le chauffage du-mélange par admission du sable préchauffé est fort avantageux pour amener le mélange complet à une température de travail d'environ 7O0C.' Eventuellement, le chauffage peut se faire par admission de vapeur. Toutefois, le chauffage du sable, par exemple dans les gaz usés du 10, four, est préférable pour établir dans le mélange traité une teneur en humidité d'environ 71 11379 2385768 REVENDICATIONS 1.- Procédé de préparation industrielle de mélanges fusibles, par exemple de mélanges pour verrerie, avec remplacement au moins partiel de la soude par une solution de soude caustique 5 à 50$ (de qualité industrielle) et avec apport de chaleur, caractérisé en ce que le constituant calcaire consiste au moins pour partie en chaux vive et est ajouté en association avec la solution de soude caustique, de même que d'autres constituants liquides éventuels,au sable dans un mélangeur-granulateur, puis la 10 masse est mélangée avec apport de chaleur jusqu'à formation de granules compacts. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que le mélangeur-granulateur est un mélangeur intensif rapide, 3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractéri-15 sé en ce que le mélange des constituants solides est travaillé à une première vitesse de rotation élevée (des organes engendrant le tourbillon) pendant et après l'admission des constituants solides, puis à une • seconde vitesse de rotation moins élevée pendant l'admission de la solution de soude caustique. 20 *+.- Procédé suivant les revendications 1 à 3s caracté risé en. ce que pour le chauffage du mélange pendant le fonctionnement de l'appareil, le sable est mélangé à l'état préchauffé. 5.- Procédé suivant les revendications 1 à *f, caractérisé en ce que la teneur en eau du mélange est ajustée à une va-25 leur de 5 à 8%.