FR 2056936 A1 19710507 FR 7028440 A 19700731 76. 2Ô44Ô 1 2056936 Cette invention concerne un procédé de préparation de café lyophilisé; Il concerne plus particulièrement un procédé dans lequel on concentre par congélation un extrait de café jusqu' à obtention 5 d'une teneur en matières solides de café de 30 à 50% eh poids, on met sous forme de mousse l'extrait concentré, on congèle la mousse et on lyophilise la mousse congelée. On a proposé différents procédés de lyophilisation du café. Ainsi/ d'une façon générale on concentre le café avant de le 10 sécher par concentration par congélation gui est une méthode de concentration de l'extrait pour éliminer l'eau sous forme de cristaux de glace.Dans cette étape,il est important de réduire au minimum la quantité de matières solides de café retirée de • l'extrait avec la'glace cristallisée, tant du point de vue rende-15 ment que du point de vue parfum. Il est•également désirable dans les étapes de séchage de prendre des mesures qui permettent d'améliorer au plus haut degré possible le parfum, la couleur, et la densité du produit final. Lors de la préparation d'un extrait de café destiné à être 20 lyophilisé, on fait mousser les extraits par injection de gaz, comme le décrivent le brevet britannique N° 1.102.587 délivré à Nestle Products Ltd. édité le 7 Février 1968 et le brevet E.U.A. N° 3.309.779 délivré à Ginnette,édité le 21 Mars 1967 et cédé à FMC Corporation. Toutefois, ces techniques n'ont pas toujours 25 produit une répartition homogène des matières solides de café, de la glace et du gaz, lorsqu'on utilise du gaz, le gaz dans tout le système étant congelé, et par ailleurs l'injection de gaz tend à donner au produit final une coloration pâle indésirable. On a également proposé la granulation du produit congelé 30 pour produire des particules uniformes pour la lyophilisation afin d'éviter l'entraînement de poussières dans les enceintes de lyophilisation. Dans le présent procédé on règle la cristallisation par concentration sous congélation de façon à fournir des cristaux 35 de glace relativement grands et uniformes, grâce à quoi les cristaux forment un gâteau de glace à perméabilité et à porosité élevées permettant d'en retirer les matières solides de café et une bouillie sous forme de mousse dudit extrait de café concentré, et le gaz se forme avec les particules congelées d1 extrait de 40 café par douce agitation à une température de -24 à -7° C pour n nuù 2 2056936 fournir une bouillie sous forme de mousse de consistance contrôlée qu'on soumet à l'étape de congélation. L'expression "consistance contrôlée" signifie que dans la bouillie les proportions de gaz, d'extrait de café congelé, la 5 concentration de l'extrait et sa température sont choisies les unes par rapport aux autres de façon à pouvoir contrôler la bouillie en ce qui concerne son écoulement, c'est-à-dire qu'on peut par exemple la.pomper, et qu'elle conserve sa structure ' écumeuse ou mousseuse et retient une dispersion homogène des 10 différents éléments dans toute la mousse. Pour une concentration donnée, il existe des limites de température optimales pour obtenir une mousse désirée, car à une concentration donnée il se peut qu'une température plus élevée tende à fondre les cristaux dans la mousse détruisant ou affaiblissait ainsi la structure 15 mousseuse. Il est très désirable que les cristaux d'extrait de café congelé qu'on utilise soient ceux qju'on obtient par granulation, par exemple broyage, de l'extrait de café après sa congélation en une masse solide, avec un recyclage des très fines particules 20 obtenues par ladite granulation. Il est très désirable de mettre sous forme de mousse l'extrait concentré, puis d'ajouter les cristaux de glace à la mousse pour obtenir la bouillie ayant les caractéristiques désirées. Après formation de la bouillie mousseuse, il est désirable dé la maintenir dans cet état entre 30 minutes 25 et 4 heures avant la congélation finale. Lors du broyage, il est préférable de régler la taille des particules avant l'étape de lyophilisation, de façon à ce qu'au moins 90% en poids des particules aient une taille de particules comprise entre 200 et 4000 microns. Les très fines particules sont alors recyclées, comme 30 mentionné ci-dessus, tandis que les particules surdimensionnées repassent dans les broyeurs. Dans l'étape de concentration, une taille appropriée pour les grands cristaux de glace est supérieure à 0,254 mm par exemple, et d'environ 2,032 mm. Les cristaux se forment de façon appropriée 35 dans des conditions de cristallisation dans lesquelles le rapport du volume du cristallisoir (c'est-à-dire la masse de l'extrait) sur la surface d'échange thermique réfrigérée,mesuré en mètre cube par mètre carré de surface réfrigérée est compris entre 0,30:0,22 et 0,30:0,45, avec un facteur U (kcal/m2/h/°c) compris . 40 entre 122 et 488. 70 20440 3 2056936 En réglant les conditions de concentration et de formation de la bouillie mousseuse destinée à être congelée, on obtient en général une amélioration de la couleur, de la densité et du parfum du produit lyophilisé final. 5 L'extrait de café provient de tout moyen approprié provenant de mélanges de café typiquement grillé et broyé. L'extrait de café initial s'obtient par exemple à partir d'un train de percolateur et a une teneur en matières solides de 20 à 30%, et plus généralement de 24 à 28%. Le train de percolateur 10 10 fonctionne par exemple à une température finale de 150 à 210° F (66° C à 9S° C) et fournit un extrait de café typique ayant une teneur en matières solides d'environ 21 à 25% en poids. On retire de l'extrait qui a passé par le percolateur, après un refroidissement conventionnel, ses matières solides relativement insolubles 15 telles que cires, goudrois et gommes grâce à un système de clarification 12 pour éviter l'accumulation de dépôts sur les surfaces des appareils ultérieurs. Le système 12 est par exemple du type à basse température qui permet le refroidissement à une température inférieure à la température ambiante et permet la centrifugation 20 sous une pression comprise entre 1,36 atmosphère et 5,44 atmosphères afin de réduire la formation de mousse. L'extrait de café qui vient de passer par le percolateur peut par exemple être clarifié en 2 à 5 heures, et de préférence en environ 2-4 heures après la percolation, par précipitation à froid à.des températures supé-25 rieures au point de congélation et inférieures à 50° F (10° C) pour éliminer les matières solides insolubles telles que cires, goudrons et gommes. On peut centrifuger l'extrait pour aider à éliminer les boues. On concentre alors par congélation l'extrait de café qui a 30 passé par le percolateur. On effectue cette concentration par congélation par la croissance de cristaux de glace relativement grands et uniformes d'une taille comprise entre environ 0,254 mm et 2,03 mm. On fait croître ces cristaux, tout en maintenant une douce agitation, en utilisant un cristallisoir ayant un rapport 35 contrôlé du volume sur la surface d'échange thermique réfrigérée, une différence de température contrôlée entre le réfrigérant et l'extrait,et un temps de séjour et une température d'extraits contrôlés. Les cristaux farmés de cette manière fournissent un gâteau de glace à perméabilité et à porosité remarquablement 40 élevées qui facilitent l'élimination maximum des matières solides de 70 28440 4 2056936 gâteau café du/de glace selon un procédé de séparation effectué dans une centrifugeuse. Il est intéressant d'effectuer cette séparation par phases comportant une phase de chargement à vitesse relativement lente et une phase terminale à vitesse élevée. Un gâteau 5 de glace à porosité et à perméabilité élevées ayant une épaisseur de 12,7 mm à 50,8 mm se trouve ainsi formé, et on le lave à l'aide d'extrait dilué , d'eau ou de glace séparée par fusion, avant la phase finale. La phase finale sert à accroître la force exercée sur le lit de glace et à y réduire la teneur en matières 10 solides de café. Cette cristallisation et cette séparation concentrent l'extrait jusqu'à une teneur en matières solides comprise entre 30 et 50% et .généralement entre 35 et 45% en poids. On concentre par congélation l'extrait ainsi clarifié par exemple par cristallisation et centrifugation à des températures 15 de 28° F à 19? F (-2° C à -7° C) pour le concentrer à partir d'une teneur en matières solides initiale, de 20-30% en poids (généralement 21-25%) jusqu'à environ 30-50% en poids (généralement environ 35-45%). La teneur en matières solides des cristaux retirés est réduite à une teneur inférieure à 5% en poids et est 20 généralement de l'ordre de 1 à 3% en poids en-plusieurs étapes de rOtP.tion et de lavage utilisant la liqueur de lavage obtenue d'une source appropriée,telle que l'extrait non concentré, l'eau ou le liquide provenant de la fusion de la glace séparée ou d'une de leurs combinaisons. 25 on concentre l'extrait clarifié en le faisant passer dans le cristallisoir 14. Le cristallisoir 14est tout échangeur de chaleur approprié dans lèquel l'extrait est congelé pour former de grands, cristaux distincts dans le masse du liquide et fonctionne par exemple selon les paramètres suivants . Il est du type à racleur 30 de parois permettant de retirer des parois de 1'échangeur de chaleur les noyaux de cristaux dont la croissance s'effectue ainsi individuellement dans la masse du liquide. Des petis cristaux de glace croissent jusqu'à une taille supérieure à 0,254 mm, et de préférence d'environ 2,032 mm, dans le cristallisoir, selon 35 les paramètres suivants. Ces paramètres comprennent une différence de température qui provoque la croissance d'un nombre limité de noyaux jusqu'à une taille relativement grande dans les zones agitées du liquide en surfusion. Un temps de séjour dans le cristallisoir d'environ 1 à 6 heures et plus particulièrement 40 de 1,5 à 3,5 heures fournit un concentré particulièrement riche 70 2844Ô 5 2056936 de ligueur mère contenant des cristaux de glace grossiers assez grands, faciles à séparer/ de dimensions relativement uniformes qu'on peut facilement pomper et traiter. Le cristallisoir 14 est conçu pour avoir un rapport relative-5 élevé du volume d'extrait sur la surface d'échange thermique réfrigérées .Le temps de séjour de l'extrait dans le cristallisoir est tel qu'il assure la croissance progressive des cristaux dans l'extrait au voisinage des parois de 1'échangeur de chaleur réfrigérées,L'extrait est soumis à une agitation légère grâce 10 à un agitateur en contact continu de raclage avec les parois de 1'échangeur de chaleur. Des cristaux, qui ont initialement pratiquement des dimensions d'aiguilles de glace, se forment et servent à amorcer un cristal de glace relativement grand et grossièrement sphérique dans la masse du liquide. La production 15 de ces cristaux est induite en employant une vitesse d'alimentation lente, par exemple environ 5,6 à 19,8 litres par minute, tout en maintenant des rapports d'échange de chaleur entre le réfrigérant et la matière chargée dans le cristallisoir à dès températures égales ou inférieures au point de congélation pour obtenir 20 la concentration désirée en matières solides dans la liqueur mère, températures qui sont généralement comprises entre 29° F (-2° C) et 19° F (-7° C). Le temps de séjour de l'extrait dans le cristallisoir dépasse une heure et est généralement au voisinage d'une heure et demie 25 à trois heures et demie. Le rapport du volume du cristallisoir ou de la masse de l'extrait sur la surface d'échange thermique réfrigérée, mesuré en m3 de volume par m2 de surface* est typiquement de 0,30 : 0,30 et peut aller de 0,30 : 0,15 à 0,30 : 1,05, ou plus particulièrement de 0,30 : 0,22 à 0,30 : 0,45, assurant 30 ainsi un grand volume de la matière chargée qui - après cristallisation au cours d'un laps de temps prolongé - créé les grands cristaux de glace désirés. Un facteur très important sous ce rapport est le facteur UU", qui est le nombre de kilocalories par heure, par m2 de surface d'échange de chaleur réfrigérée, 35 par degré centigrade . Le cristallisoir 14 est conçu et fonctionne de façon à ce qu'un facteur "U" compris entre 122 et 488, et plus particulièrement entre 170,8 et 366, et typiquement de 244 est employé. Ceci assure que des cristaux de glace se forment et croissent à une vitesse assez lente, ce qui permet à des courants 40 d'extrait en surfusion agité d'assurer la croissance progressive 70 28440 6 2056936 de cristaux de plus en plus grands ayant une taille finale de cristaux relativement uniforme. Par ailleurs, le facteur "U" n'est pas suffisamment bas pour prolonger d'une façon irréalisable le temps de séjour dans le cristallisoir 14. 5 La formation désirée de cristaux de glace dans l'extrait en surfusion est amorcéepar un échangeur de chaleur (cuve de cristallisation) dont les parois sont raclées ou nettoyées de façon continue pour augmenter au maximum le rendement de transfert de chaleur. Le delta T (différence de température) entre l'extrait ÎO et là paroi réfrigérée de 1*échangeur de chaleur ©u cristallisoir dans les limites des paramètres mentionnés varie selon la profondeur de. l'extrait dans le cristallisoir 14. L'extrait en soi s'enrichit depuis le point d*acfc..ission à l'extrémité inférieure du cristallisoir 14, au fur et à mesure que l'extrait est acheminé 15 vers le haut et éventuellement se dépose à la partie supérieure du cristallisoir- 14 dans la phase enrichie de la liqueur mère ayant une teneur en matières solides comprise entré 30 et 50%, et généralement entre 35 et 45%. Le point de congélation de la liqueur mère varie ainsi entre 29° P (-2° C) et 19° F (-7° C) et moins, 20 au fur et à mesure que la concentration de l'extrait augmente dans le cristallisoir 14. Dans la phase finale, les cristaux de glace se rassemblent sous forme d'une calotte flottante de bouillie ayant l'aspect d'un monticule à pic central'de 5 à 10 centimètres d'épaisseur au centre et de 60 cm à la périphérie. 25 Cette calotte flottante est caractérisée par la répartition relativement uniforme des dimensions des particules dont il a été fait mention plus haut. On agite doucement l'extrait de façon à ne pas risquer de briser les cristaux ou d'empêcher leur croissance. 70 28440. 7 2056936 Si l'on suit la conception et les paramètres de fonctionnement précédents, on utilise un delta T compris généralement entre 25°F et 60°F (-4°C et 16°C), et plus particulièrement entre 40°F et 50°F (entre 4°C et lO°C) et, d'une façon générale au voisinage 5 de 45°F (7°C). Le delta T dans cette application est une expression variable dépendant de la teneur en matières solides dé la liqueur dont on opère la cristallisation, qui dépend à son tour de sa teneur en matières solides solubles. Tout au cours de la cristallisation, un agitateur déloge de 10 façon continue les cristaux qui se forment sur les parois du récipient au moyen d'un racleur en matériau approprié. La cuve de cristallisation peut être constituée de tout matériau métallique non réactif et lavable tel que l'acier inoxydable. L'extrait est retenu dans le cristallisoir pendant une durée de 1 à 6 heures et 15 généralement de 1,5 à 3,5 heures. Egalement tout au cours de la cristallisation, l'extrait est déplacé dans un milieu ne contenant pratiquement pas d'oxygène grâce à l'action d'une pompe à déplacement positif. Des cristaux de glace qui se sont formés pendant le temps de séjour mentionné 20 montent dans la masse de la liqueur de l'extrait, qui est pratiquement dépourvu de mousse pour toutes les applications pratiques et qui est extraite par pompage sous forme d'une bouillie enrichie. La bouillie d'extrait est acheminée depuis le cristallisoir 14 à une température inférieure à 29,4°F (-2°C)„ La bouillie 25 d'extrait est acheminée par exemple grâce à des trémies vibrantes et à des pompes d'alimentation (non représentées) jusqu'au séparateur 24 qui est par exemple une centrifugeuse verticale discontinue à panier ayant un panier perforé du type décrit dans le Chemical Engineer Handbook de Perry, quatrième édition, par 30 McGraw-Hill Book Co., Inc., copyright 1963, pages 19-94, Figures 19-145. La centrifugeuse du type ci-dessus per.uet la séparation de la liqueur avec une faible rétention des matières solides solubles dans le gâteau de glace centrifugé. On charge de façon discontinue l'extrait dans la centrifugeuse qui subit un cycle 35 de rotation développant des forces de gravité de préférence non supérieures à 400 g et d'au moins 50 g. On obtient ce résultat par exemple en faisant tourner une centrifugeuse ayant un panier de 122 cm de diamètre à une vitesse au voisinage de 400 à 700 t/mn. Les cristaux grossiers de glace (ayant une taille d'environ 40 2000 microns) forment un gâteau servant de milieu filtrant à 70 2Ô44Ô 8 2056936 porosité et à perméabilité élevées qu'on fait tourner de façon à produire une structure de glace stable, période pendant laquelle une partie de la liqueur mère est évacuée par la canalisation de sortie 26. On fait fonctionner la centrifugeuse de préférence 5 pendant 2 à 5 minutes et pendant un laps de temps suffisant pour former une épaisseur de gâteau de glace voisine de 12,7 ïam à 50,8 mm et de préférence d'environ 38 mm. La durée du cycle de rotation dépend de la concentration de l'extrait qui est de préférence de 35 à 45% de matières solides solubles en poids. 10 Au cours de la dernière partie du cycle de rotation, on fait s'écouler la liqueur de lavage à travers le gâteau de §lace, ce qui entraîne les matières solides retenues, jusque dans la canalisation d'évacuation. Les matières solides solubles restantes peuvent être récupérées par lavage en utilisant soit l'extrait 15 dilué soit l'eau de lavage qu'on fait traverser le gâteau au cours de la dernière partie du cycle de rotation, augmentant ainsi la récupération des matières solides. On soumet ensuite la centrifugeuse mentionnée ci-dessus à un cycle de rotation final avec une force de gravité élevée 20 supérieure à 500, obtenue en félisant tourner la centrifugeuse à une vitesse supérieure à §00 t/mn, grâce à quoi on libère du gâteau la liqueur mère complémentaire et en outre les matières solides solubles qui s'y trouvent retenues. La teneur en matières solides du gâteau de glace après cette rotation finale est génê-25 ralement inférieure à 5-10% et, plus généralement, de l'ordre de 1 à 3%. en poids. Enfin on détache le gâteau de glace centrifugé de la centrifugeuse et on l'évacué par d'autres canalisations? par exemple vers la cuve chauffée 16 permettant la fusion. La liqueur de glace fondue peut être envoyée sur un dispositif de 30 concentration 18 permettant la concentration de la liqueur jusqu'à obtention d'une teneur en matières solides de l'ordre de 35 à 45%. La liqueur concentrée peut être renvoyée sur le courant principal du procédé décrit ici, à savoir dans le réservoir 20. Pour certaines applications, il peut être souhaitable de 35 concentrer davantage l'extrait, optimisant ainsi l'utilisation de l'équipement de séchage ultérieur. Dans ces applications, il peut être possible de concentrer encore l'extrait jusqu'à obtention d'une teneur en matières solides aussi élevée que 50% en poids. On peut réaliser ceci par exemple à l'aide d'un système échangeur 40 de chaleur à parois râclées ayant un taux d'échange thermique 70'20440 9 2056936 élevé, tel qu'un cristallisoir du type Votator (non représenté). Voir Chemical Engineer HandbôOk de Perry, quatrième édition, copyright 1963, McGraw-Hill Book Co., Inc., pagês 17-17. Ce cristallisoir secondaire fonctionne avec des taux d'échange de 5 chaleur élevés ainsi qu'à des vitesses de raclage élevées et fonctionne ainsi de façon à former des cristaux de glace fins avec un delta T élevé et un temps de séjour bref dans le cristallisoir. L'extrait qui en est évacué est acheminé par une pompe sur une centrifugeuse à panier du même type que celui 10 décrit précédemment et fonctionnant également comme mentionné plus haut. La glace provenant de la centrifugeuse peut alors être évacuée dans une cuve à liqueur de glace fondue permettant la concentration de l'extrait, comme mentionné plus haut. De façon générale, il est préférable de ne pas employer 15 un second système de concentration par' congélation du type décrit ci-dessus et de préparer à la place une liqueur mère à concentration élevée en matières solides par la seule cristallisation décrite précédemment, permettant ainsi d8obtenir une liqueur mère désirée ayant une teneur en matières solides 20 solubles de 35 à 45% en poids. Toutefois, si l'on utilise une alimentation en liqueur soliible à. concentration plus faible, on peut employer le système secondaire échangeur de chaleur à raclage des parois et à taux d'échange thermique élevé, si on le désire, afin d'accroître la teneur en matières solides solubles dans les limites mentionnées ci-dessus et même jusqu'à 25 une valeur aussi élevée que 50% en poids. L'extrait concentré ayant une teneur en matières solides comprise entre 30 et 50% en poids est maintenu pendant une durée inférieure à quatre heures et généralement inférieure à trois heures dans un réservoir 20, et est alors acheminé pour subir 30 l'étape suivante de production de café instantané. Dans l'étape suivante, on met sous forme de mousse l'extrait concentré avant sa congélation pour faciliter la régulation de son écoulement et pour optimiser sa structure granulaire avant le broyage. On obtient le moussage en introduisant du gaz et l'extrait 35 de café congelé à l'état finement divisé. Les particules fines d'extrait congelé concentré provenant d'un broyage en aval sont de préférence rajoutées et mélangées à l'extrait de café qui est sur le point de congeler,généralement après moussage, Les particules fines sont mélangées sur toute la 70 2844Ô 10 2056936 surface de l'extrait, avec possibilité de combiner l'atmosphère ambiante et une turbulence contrôlée, et elles sont intimement mélangées soigneusement à des températures maintenues au voisinage du point de congélation. Ceci forme une bouillie d'extrait de 5 glace soluble,visqueuse et écumeuse ayant une masse volumique d'environ 0,5 à 0,85 g/cm3, des caractéristiques d'écoulement facilement contrôlables et dés bulles relativement grandes. Le mélange intime des fines particules à des températures voisines du point de congélation conserve les fines particules 10 congelées et aide à maintenir une teneur en matières solides uniformément homogène tout au cours du mélange final. On péut ajuster la densité apparente pour une quantité donnée de fines particules en faisant varier la vitesse du malaxage par agitation, la pré-congélation des cristaux de glace ou l'injection 15 de gaz provoquant la formation de taausse dans le courant. L'état contrôlable visqueux de la bouillie écumeuse facilite son dépôt uniforme destiné à la congélation sous forme de plaques. On peut effectuer ceci en environ 10 à 60 minutes à des températures inférieures à -4°F (-r20°C) . La plaque congelée se brise en petits morceaux qui sont broyés dans un broyeur à étages multiples 20 jusqu'à formation de particules relativement grossières d'une taille sensiblement uniforme, parmi lesquelles au moins 90% en poids ont des dimensions comprises entre 400 et 4000 microns. Ce produit uniforme a également une couleur inhabituellement sombre qui est très désirable. On fait recirculer les particules 25 fines venant de chacun des étages et on les rajoute à l'extrait comme décrit ci-dessus. Il est ainsi très intéressant d'utiliser autant de fines particules qu'il y en a de produites afin de faciliter et d'optimiser la congélation de plaques remarquablement homogènes permettant une lyophilisation efficace. Cette invention 30 transforme ainsi un inconvénient primitif en un avantage énorme. Les matériaux surdimensionnés qui ne traverseraient, pas un tamis sont renvoyés sur le broyeur et broyés à nouveau, Avant ce broyage, on peut effectuer la clarification dans un clarificateur 22 particulièrement si l'on n'utilise pas le clari-35 ficateur 12 mentionné précédemment. Pour cette clarification, on chauffe d'abord légèrement l'extrait, on le maintient à cette température, puis on le refroidit. L'extrait concentré combiné ayant une teneur en matières solides d'énviron 30 à 50 % en poids 70 28440 11 2056936 ôfli de façon inhérente à une température d'environ 26 à 28°F (-3° à 2°C) pénétrant dans le réservoir 20 en vertu de sa concentration par congélation. Ces faibles températures tendent à précipiter et à agglomérer les matières solides insolubles. Si 5 11 on ne retire pas ces matières solides avant lyophilisation, elles forment sur le produit final des points noirs indésirables. Il est donc facile de retirer ces matières solides dans le clari-ficateur 22 après avoir légèrement chauffé à une température d'environ 60 à 70°F (16° à 21°C) dans le réservoir 20. Le clari-10 ficateur 22 est par exemple une centrifugeuse à assiettes d'iévacua-tion et à alimentation isolée du type décrit ci-dessus dans le Chemical Engineer Handbook de Eerry, troisième édition, copyright 1950, page 1000, Figure 106. Après cette clarification, l'extrait concentré ayant une 15 teneur en matières solides d'environ 30- à 50% en poids est maintenu dans un réservoir 28 pendant une courte période inférieure à quatre heures et généralement inférieure à trois heures à une température inférieure ou voisine de 50°F (10°C) qui est le plus généralement 20 d'environ32°F à. 50°F (0°C à 10°C). L'extrait venant du réservoir 28 est acheminé vers 1'échangeur de chaleur de pré-congélation 30 qui le refroidit jusqu'à une température voisine du point de congélation de l'extrait qui varie entre 28°F et 19°F (entre -2°C et -7°C) pour les concentrés habituels. La température du 25 pré-congélateur 30 est réglée de façon à simplement refroidir ou former de petits cristaux de glace afin de permettre de varier la quantité disponible de particules fines. Entre le stockage (20) ou la clarification qu'on vient de mentionner et le moussage, on introduit un agent moussant tel 30 que l'air ou un gaz inerte non oxydant comme l'azote, par exemple à travers- un injecteur, dans le concentré froid afin d'amorcer le moussage. On effectue de préférence ce moussage avant la cuve de malaxage 32, mais on peut l'effectuer dans la cuve de malaxage 32. On règle le moussage pour obtenir une densité 35 apparente pour une quantité donnée de particules fines. L'extrait de café concentré froid, et 70 28440 12 2056936 habituelles. Les particules congelées d'extrait de café, de préférence les fines particules d'extrait de café congelé, (provenant de l'opération de broyage en aval avant la lyophilisation décrite plus loin) sont rajoutées à la cuve de malaxage 32 par la 5 canalisation 34. Une quantité considérable du mélange final est constituée par cette réaddition des particules fines qui homogéini-sent ainsi de façon remarquable le mélange final et maintiennent sa teneur en matières solides uniforme. Il est aussi intéressant d'employer des quantités comprises entre 10 et 40%,et de préférence 10 de 25 à 35%, du mélange final. On ajoute les particules fines à l'extrait liquide dans le réservoir 32 sur sa surface libre avec une turbulence contrôlée et on les mélange intimement dans tout lrextrait. Ceci forme une bouillie d'extrait écumeuse et visqueuse dans le réservoir 15 de malaxage 32, présentant des bulles relativement grandes et des caractéristiques d'écoulement facilement contrôlables. On réalise avec efficacité ce mélange grâce à un appareil de malaxage approprié (non représenté) utilisant par exemple des agitateurs à palettes et/ou à hélices qui traversent la surface libre 20 de l'extrait liquide et transportent les particules fina^,* êt l'on introduit peut-être également de l'air à l'intérieur de l'appareil de malaxage afin de malaxer intimemént les particules fines de façon homogène dans la masse de l'extrait liquide. La température voisine du point de congélation dans le réservoir de malaxage 32 25 conserve les particules fines congelées, leur teneur en matières solides uniforme et leur action résultante sur 1'extrait mélangé pour maintenir sa teneur en matières solides remarquablement uniforme au cours de la congélation. La combinaison de ces phénomènes fournit une bouillie d'extrait visqueuse et écumeuse 30 dans, le réservoir de malaxage 32, ayant une teneur en matières solides remarquablement homogène dans toute sa masse, une masse volumique sensiblement uniforme (par exemple 0,5 à 0,85 grammes par centimètre cube, et de préférence environ 0,75 grammes par centimètre cube) présentant des caractéristiques d'écoulement 35 visqueux très contrôlables avec des bulles relativement grandes. On peut également ajuster partiellement la masse volumique de la bouillie en faisant varier la vitesse de rotation de l'appareil de malaxage (non représenté). L8 intensité du moteur J de l'appareil de malaxage peut être également une indication de 40 la masse volumique de la bouillie.. Comme précédemment mentionné, 70 2844Ô 13 2056936 le contenu de la cuve de malaxage 32 est maintenu à une température voisine du point où les cristaux présents restent solides. Le mélange des particules fines d'extrait congelé, de l'extrait et de l'agent moussant (gaz), lorsqu'il est maintenu à une température 5 voisine du point de congélation de l'extrait produit un mélange homogène et épais présentant une distribution uniforme des matières solides congelées et du gaz. Le maintien de la température à une température voisine du point de congélation de la bouillie est extrêmement important. L'abaissement de la température dans la 10 cuve provoque la solidification du mélange à un point ou l'on ne peut plus le retirer grâce à l'équipement de malaxage ni le pomper par les canalisations normales. L'accroissement de la température de la bouillie est également indésirable étant donné que le mélange s'amollit, ressemblant à une crème glacée fondue. Par réchauffement, 15 les particules congelées distinctes s'amollisent et tendent à être détruites et le gaz combiné est modifié. Ces modifications des particules congelées et du gaz semblent provoquer des changements indésirables de la densité de la bouillie,et de la densité et de la couleur du produit sec final, il est donc préférable de maintenir le contenu de la cuve 32 à une température précise et réglée, on 20 a constaté que, lorsque le contenu de la cuve est maintenu à -6°C + 1°C pendant environ 30 minutes à 4 heures, on obtient des caractéristiques optimales du produit final. On maintient cette température tant que l'extrait et les matières solides de café séjournent dans la cuve et pendant leur passage vers la courroie 25 de congélation. L'extrait "écumeux", c'est-à-dire la bouillie mousseuse à consistance contrôlée est acheminé vers un système de congélation final qui peut être par exemple un système à courroie du,type indiqué dans le brevet E.U.A . n° 3.253.420. Les morceaux congelés 30 d'extrait provenant du système de congélation à courroie mentionné ci-avant peuvent être broyés et séchés dans une unité de lyophilisation de type approprié pour fournir le produit final ; le café i nstantané. On retire de la cuve de malaxage 32 la bouillie glace-extrait 35 visqueuse et écumeuse et on l'achemine de façon uniforme dans le congélateur 36. Le congélateur 36 est par exemple un congélateur formateur de plaques du type à courroie décrit dans le brevet 3.253.420. Le débit contrôlable de la bouillie extrait-glace visqueuse et écumeuse déposée sur le congélateur à courroie 36 formateur de 70 20440 14 2056936 plaques facilite son1 dépôt en une couche d'épaisseur uniforme sur toute la largeur de la courroie de congélation avec une densité pratiquement uniforme. La bouillie d'extrait de glace de cette invention favorise également la formation d'une structure 5 en plaques congelées à grains, qui fournit dés particules très uniformes de forme et de dimension intéressantes pour la lyophilisation, ainsi que la quantité considérable des particules fines utiles pour les réajouter à l'extrait de café, comme précédemment décrit. Le séjour dans le congélateur 36 (typiquement une courroie 10 de congélation) varie entre lo à 60 minutes, ou mieux de 30 à 50 minutes et est typiquement de 30 minutes. Il est intéressant de refroidir lentement lé produit jusqu'à une température inférieure à son point eutectique, typiquement inférieure à -4°F (-20°C) et mieux environ -22°F (-30°C) ou légèrement moins. 15 La courroie de congélation est refroidie par contact grâce à un milieu fluide de transfert de chaleur tel que la saumure, etc., à la face inférieure de la courroie. Une série de cuves à saumure sont en contact avec la courroie sur tout son parcours et sont maintenues à des températures spécifiques de façon à 20 régler la vitesse de congélation de la bouillie placée sur la courroie; Ï.1 est par exemple intéressant d'employer une courroie de congélation présentant 9 cuves à saumure. Les trois premières cuves à saumure entrant en contact avec la partie de la courroie à l'extrémité alimentation de la bouillie, sont maintenues à une 25 température comprise entre 14 et 5°F (entre -lo et -15°C). Les trois cuves intermédiaires sont maintenues à une température de la saumure comprise entre -13 et -31°F (entre -25 et -35°C) et les trois dernières cuves situées à l'extrémité décharge de la courroie de congélation sont maintenues à une température 30 inférieure* à environ -32°F (-30°C) et normalement moins -49°F (-45°C) ou moins, extrémité à laquelle on trouve des plaques congelées. La bouillie écumeuse et visqueuse est déposée sur le dispositif à courroie de congélation en plaques 36 à une température 35 allant de 27°F à 19°F (-3° à -7°C), et de préférence 21°F + 1 (-6°C + 1°C). Une fois déposée, la bouillie visqueuse parcourt sur la courroie les 9 compartiments de saumure et est congelée de façon réglable pour assurer la couleur et la densité désirées. / De l'air refroidi passe lé long de la courroie de façon à aider 40 à la congélation. La congélation produit ainsi généralement une 70 2S44Ô 2056936 15 plaque, mais on peut employer d'autres méthodes pour former des granules. Toutefois, en règle générale, on forme la dalle,puis on la granule (par exemple par broyage). A partir de l'étape de granulation il y a généralement un recyclage vers l'étape de 5 moussage. Toutefois, on peut prévoir d'autres sources de particules de café congelées pour l'étape de moussage. On peut tamiser les particules broyées avant la lyophilisation afin d'obtenir les fines particules mentionnées ci-dessus et afin d'obtenir une taille de particules uniforme pour la lyophi-10 lisation. La lyophilisation s'effectue en deux phases avec un apport calorifique élevé (température de l'élément de chauffage de 200 à 250°F (93 à 121°C))et une pression absolue inférieure à 500 microns de mercure, jusqu'à obtention d'une teneur en humidité des particules de 40 à 50% en poids. Puis on abaisse la 15 pression absolue jusqu'à une pression inférieure à 200 microns (38 à 49°C))jusqu'à obtention d'une teneur en humidité stable des particules de 1,0 à 2,5% en poids. On retire tangentiellement l'extrait congelé de la courroie 20 de congélation par passage sur un briseur de plaques approprié (non représenté), d'où les morceaux cassés sont convoyés (typiquement par goulotte et convoyeur) jusqu'à un broyeur 38 dans lequel l'extrait congelé est.broyé jusqu'à obtention de la taille finale des particules. Cette taille finale des particules 25 peut être obtenue dans un tamis 40. La taille finale des particules est fcellequ' au moins 90% en poids et plus particulièrement de 90 à 95% en poids ont une taille de particules de 200 -et plus particulièrement de 400- à 4000 microns. Cette taille des particules de 50Q à 2000 microns, et particulièrement de 600 à 1500 microns, 30 est intéressante. On fait recirculer et on broie à nouveau dans un broyeur 38 les particules surdimensionnées pour aider à maintenir l'uniformité des tailles de particules. On fait recirculer des fines particules récupérées après broyage jusqu' à la cuve de malaxage 35 32, comme mentionné ci-dessus, par la canalisation 34. La structure des particules résultante améliore également le parfum final des particules de café lyophilisé, par suite de la teneur uniforme en matières solides mentionnée ci-dessus et pour d'autres raisons qui pourraient ne pas être parfaitement comprises. 40 L'utilisation d'extrait concentré par congélation contribue le1/' !0°F I 7ô 2S440 16 2056936 I j également à donner cette saveur unique du produit lyophilisé i final. Le produit final de café lyophilisé présente également une couleur inhabituellement noire qui est extrêmement désirable. Cette couleur est probablement due aux bulles relativement grandes j 5 créées par le mélange mentionné ci-dessus dé particules fines et I de gaz. L'appareil de lyophilisation 42 est du type à tunnel conven-\ tionnel équipé de plusieurs condenseurs essentiels (non représen- ! -tés) et conçu pour recevoir un transporteur chargé de particules i i 10 congelées dans une opération de lyophilisation semi-continue . Les plateaux chargés sur une épaisseur de 1,2 à 10,1 cm sont acheminés dans le tunnel, après quoi le cycle de lyophilisation | commence jusqu'à élimination efficace de l'eau (teneur en humidité finale de 1 à 2 1/2 pour cent). : 15 Un pourcentage pondéral important des granules de café qu'on lyophilise ont une taille de particules grossière afin de maximiser une capacité de production compatible avec une perte inévitable par entraînement de la poudre de café soluble. Ainsi, dans l'appareil de lyophilisation semi continu représenté, on emploie de ! 20 l'extrait de café congelé qui présente dans une proportion supérieure à 90% une taille de particules moyenne comprise entre 200 et 4000 microns, et de préférence entre 500 et 1500 microns, i En vertu de la masse de cés particules grossières, et même si | l'on réduit la densité par moussage comme fiientionné ci-dessus, ' 25 les particules chargées sur les plateaux du transporteur peuvent être pratiquement soumises aux conditions de lyophilisation. On lyophilise donc les particules broyées. La première phase de lyophilisation utilise un apport calorifique élevé (température de ; l'élément de chauffage de 200 à 250°F (93 à 121°C)) et une 30 pression absolue inférieure à 500 microns.(Les pressions dans le procédé de lyophilisation sont exprimées conventionnellerae nt en microns de mercure). L'expression "température de l'élément de chauffage" utilisée signifie aussi bien la température du milieu de chauffage qui s'y trouve et qui est en contact directement ou 35 indirectement avec le produit qu'on désire lyophiliser et qui se trouve lui à une température quelque peu inférieure. La seoonde phase de séchage s'effectue à une pression inférieure à 200 microns avec un apport calorifique réduit à une température de l'élément de chauffage de 100 à 120°F (38° à 49°C). Jusqu'à obtention 40 d'une teneur en humidité stable des particules d'environ 1,0 à 2,5% COPY 70 28440, 17 2056936 en poids. Le produit final a une coloration inhabituellement noire et désirable. Ainsi les granules de café grossières sont lyophilisées dans le dispositif de lyophilisation semi-continu mentionné 5 plus haut dont la pression est initialement inférieure à 500 microns afin d'assurer un minimum de retour par fusion de l'extrait do à la refusion ou au réchauffement des particules à une température supérieure au point eutectique. Dans le cas d'une opération de lyophilisation continue, la température des condenseurs est 10 nettement au-dessous de ladite température eutectique et est généralement maintenue au début au-dessous de -40°F (-40°C) et plus typiquement à -50°F (-46°C). Durant les étapes initiales d'élimination d'eau, il est possible d'employer des apports calorifiques élevés par suite des effets de refroidissement 15 provoqués par 1*évaporation en masse de la vapeur d'eau qui est très facilement éliminée sous forme d'eau "libre" et ceci jusqu'à obtention d'une teneur en humidité des particules comprise entre 40 et 50%. De cette façon on raccourcit le cycle de lyophilisation. D'une manière générale on emploie une 20 température de l'élément de chauffage et une température du fluide échangeur de chaleur aussi élevée qu'environ 20Q°F à 250°F (93°C à 121°C) pour réaliser ladite élimination d'eau durant les étapes initiales de lyophilisation. 3n raison de la taille grossière des particules spécifiée et de l'absence 25 pratiquement complète de fines particules, le transfert en masse élevé pratiqué ne provoque pas un entraînement involontaire de particules, en dépit des apports.calorifiques élevés. En général cette phase de transfert eh masse élevé se pratique dans les conditions spécifiées pendant une durée de 2 à 4 heures. 30 Ensuite, le profil thermique des particules en soi et le milieu de chauffage circulant à travers les éléments de chauffage •du dispositif de lyophilisation,au fur et à mesure que la charge des plateaux circule dans 1'enceinte,sont réglés de façon à assurer une température progressivement inférieure à 200°F 35 (93°C). On préfère abaisser la température des plateaux progressivement jusqu'à une température finale d'environ 100 à 120°F (38° à 49°C), et de préférence 110°F (43°C), tout en continuant l'opération de déshydratation, jusqu'à ce que la teneur en humidité des particules ait été réduite entre 1,0% 40 et 2,5%. La température du produit lui-même est quelque peu / %* rC0PY 70 28440 18 2056936 inférieure à la température des éléments de chauffage. Durant le fonctionnement normal, la pression absolue est maintenue au-dessous de 500 microns et le condenseur est maintenu au-dessous de -58°F (-50°C). 5 Le produit venant de l'enceinte de lyophilisation est de préférence libéré dans l'atmosphère lorsqu'on a réduit la teneur en humidité à la valeur mentionnée ci-dessus de 1,0 à 2,5%, en injectant de l'azote à l'état pur, c'est-à-dire ne contenant pratiquement pas d'eau. En tout cas,avant et durant le stockage 10 et le conditionnement des particules, le café lyophilisé est maintenu dans dès conditions telles que sa teneur en humidité reste sensiblement inférieure à 2,5%. Le procédé précédent décric qui fait partie d'une opération de lyophilisation continue peut également être effectué de 15 façon discontinue, auquel cas le profil de température correspond sensiblement dans le cas de la température du produit et de la température de l'élément de chauffage jusqu'à 200°F à 250°F (93 à 121°c) jusqu'à élimination de la majeure partie de l'humidité présente dans les particules de café. Ensuite, on déshydrate 20 encore l'extrait de café à des températures des éléments de chauffage réduites et on élimine la teneur en humidité finale de 40 à 50%, tout en maintenant une température du produit de préférence inférieure à 120°F (49°C). Tout au cours de cette opération, les pressions absolues varient,mais sont à tout moment inférieures 25 à 500 microns et sont réduites après élimination du pourcentage pondéral majeur de l'eau présente jusqu'à au-dessous de 200 microns. ?Ù 28440 19 2056936 REVENDICATIONS 1. Un procédé de préparation de café lyophilisé, dans lequel on concentre par congélation un extrait de café aqueux jusqu'à obtention d'une teneur en matières solides de café de 30 à 50% 5 en poids, on met sous forme de mousse l'extrait concentré et l'on congèle et lyophilise la mousse, caractérisé par le fait : que la concentration par congélation s'effectue dans des conditions de cristallisation formant des cristaux de glace grands et uniformes qui fournissent un gâteau de glace à perméabilité et à porosité 10 élevées et une bouillie mousseuse dudit extrait concentré et que le gaz se forme avec les particules congelées de l'extrait de café par agitation douce à une température de -2 à -7° C pour former une bouillie à consistance contrôlée. 2. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé par le 15 fait que les cristaux de glace ont une taille de particules supérieure à 0,254 mm. 3. Un procédé selon la revendication 2,caractérisé par le fait que les cristaux ont une taille d'environ 2,03 mm. 4. Un procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé 20 par le fait que les conditions de cristallisation (concentration par congélation) impliquent un rapport du volume du cristallisoir sur la surface d'échange de chaleur réfrigérée,exprimé en m3 de volume par m2 de surface réfrigérée de 0,30 : 0,22 à 0,30 s 0,45. 5. Un procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait 25 que le rapport est 1:1. 6. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, caractérisé par le fait que le facteur "U" (kcal/m2/h/°C) est compris entre 122 et 488. 7. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5 ou 6 caracté-30 risé par le fait que le delta T dans le récipient de cristallisation par concentration à froid est de -4° C à 16° C. 8. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6.ou 7, caractérisé peu: le fait que la concentration par congélation implique la séparation de cristaux de glace par centrifugation 35 dans laquelle il y a une phase de chargement à faible vitesse et une phase finale à grande vitesse avec lavage durant la dernière partie de la phase de chargement. 9. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7 ou 8, caractérisé par le fait que la cristallisation flsma la concentra- 40 tion par congélation s'effectue pendant une à six heures. 70 28440 20 2056936 10. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9 caractérisé par le fait qu'on granule l'extrait écumeux congelé. 11. Un procédé selon la revendication 10, caractérisé par le fait que l'on effectue la granulation par broyage, suivie d'un 5 tamisage et que l'on recycle lès fines particules séparées sur les particules de café congelé. 12. Un procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que les particules broyées sont tamisées pour produire des particules dont 90% ont une taille de particules supérieure à 10 200 et inférieure à 4000 microns, les particules fines étant recyclées et les particules plus grandes étant recyclées sur le broyeur. 13. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ou 12, caractérisé par le fait qu'on met l'extrait concen- 15 tré sous forme de mousse grâce à l'introduction de gaz, avant le mélange avec les particules congelées d'extrait de café. 14. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12 ou 13, caractérisé par le fait que l'extrait de café mousseux a une masse volumique de 0,5 à 0,85 grammes par cm3. 20 15. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, ÎO, 11, 12, 13 ou 14 caractérisé par le fait que la bouillie écumeuse a une masse volumique d'environ 0,75 grammes par cm3. 16. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8,9, 10, 11, 12, 13, 14 ou 15, caractérisé par le fait que l'extrait 25 de café écumeux est maintenu pendant 30 minutes à 4 heures avant la congélation finale. 17. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, lo, 11, 12, 13, 14, 15 ou 16, caractérisé par le fait que le moussage de ia bouillie et la période de maintien dans cet état, 30 s'il -y en a, s'effectuent à une température de -6° C -1° C„ 18. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16 ou 17, caractérisé par le fait que les particules fines ajoutées de café congelé constituent de 10 à 40% en poids de la bouillie. 35 19. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17 ou 18, caractérisé par le fait que le séchage s'effectue pour assurer une température du produit inférieure à 49° C jusqu'à obtention d'une teneur en humidité stable de 1,0 à 2,5% en poids. 40 20. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, ?0 28440 21 2056936 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18 ou 19, caractérisé par le fait qu'on prérefroidit l'extrait avant concentration par congélation jusqu'à une température inférieur à 13° C et qu'on le maintient à cette température pour précipiter les matières 5 insolubles qui sont ultérieurement centrifugées. 21. Un appareil pour la préparation de café lyophilisé comprenant un dispositif de concentration par congélation, un système de moussage pour l'extrait de café, un congélateur de mousse et un dispositif de lyophilisation, caractérisé par le fait : 10 que le dispositif de concentration par congélation est un dispositif de concentration par congélation formant de grands cristaux et qu'une source de particules d'extrait de café congelé est prévue au niveau du système de r:.oussage pour former une bouillie mousseuse à consistance contrôlée. 15 22. Un appareil selon la revendication 21, caractérisé par le fait qu1il est prévu un dispositif de granulation après le congélateur et qu'il est prévu un dispositif de recyclage pour recycler les particules finement divisées provenant de l'appareil de granulation sur le système de moussage.