FR 2085805 A1 19711231 FR 7111778 A 19710402 71 11778 1 2085805 La présente invention est relative à la conversion catalytique d'hydrocarbures dans un procédé à stades multiples. Plus particulièrement, la présente invention vise la préparation d'huiles lubrifiantes de base ayant un indice de viscosité élevé. L'indice de visco-5 sité (IV) est un nombre empirique indiquant l'effet des modifications de la température sur.la viscosité d'une huile. Un indice de viscosité bas signifie que la viscosité se modifie de façon relativement importante avec la température. Une expression synonyme, utilisée dans la technique pour désigner une huile lubrifiante de base, 10 est celle d'"huile neutre" et qui désigne, en fait, un mélange d' hydrocarbures déparaffiné , qui bout dans la gamme d'ébullition des huiles lubrifiantes et qui ne contient pas d'additifs pour l'amélioration de l'indice de viscosité ou d'autres additifs. C'est-à-dire que l'expression "huile lubrifiante" signifie, dans la technique, un 15 produit déparaifiné contenant divers additifs. Le procédé selon la présente invention permet d'obtenir une huile lubrifiante de base paraffinique ayant un indice de viscosité élevé, de préférence supérieur à 100. Après déparaffinage, technique courante selon les techniques antérieures, l'indice de viscosité reste au-dessus de 100 et 20 l'huile neutre ainsi obtenue est très appropriée pour la préparation d'huiles lubrifiantes multi-grades. Les constituants hydrocarbonés appropriés à utiliser comme huiles lubrifiantes sont bien connus. D'une façon générale, on utilise, pour préparer des huiles moteurs, des huiles pour l'aviation et des 25 huiles pour turbine de haute qualité des huiles lubrifiantes provenant de bruts hautement paraffiniques. Ce type d'huiles lubrifiantes est caractérisé par un IV relativement élevé, bien qu'il s'agisse en fait d'un mélange de constituants à IV relativement bas et relativement élevés. Les huiles lubrifiantes de base provenant de bruts hau-30 tement naphténiques sont utilisés pour la préparation d'huiles lubrifiantes pour service grossier par exemple pour moteurs diesel. Les constituants désirables des huiles lubrifiantes de base, ou huiles neutres," sont les isoparaffines ainsi que les molécules contenant des cycles uniques, naphténiques ou aromatiques. Toutefois, essen-35 tiellement Toutes les fractions hydrocarbonées lourdes, provenant d' huiles brutes, contiennent des hydrocarbures à noyaux condensés ainsi que des hydrocarbures à chaîne linéaire. De manière caractéristique, les hydrocarbures à noyaux condensés ont un IV bas et une médio- 71 11778 2085805 cre résistance à l'oxydation et sont indésirables comme constituants des divers types d'huiles lubrifiantes. On peut préparer des huiles lubrifiantes ayant un IY élevé en utilisant en association des techniques d'extraction au solvant et 5 de traitement par des terres ou à l'acide. Certaines huiles lubrifiantes pour service grossier3011^' obtenues par distillation sous vide, suivie de traitement par l'alcali pour éliminer les acides naphténiques. La nature complexe de la production des huiles lubrifiantes ayant un IV élevé pose des problèmes. L'extraction au solvant des 10 constituants indésirables qui doivent être séparés de l'huile lubrifiante de base pose des problèmes du fait des installations immenses et compliquées qui sont nécessaires pour mettre l'huile lubrifiante en contact avec le solvant, et pour récupérer le solvant. Lorsqu'il s'agit de traitement à l'acide et par des terres, l'évacuation des 15 boues acides et des terres, ainsi que la perte de rendement en hydrocarbures constituent des problèmes formidables. Les schémas opératoires selon les techniques antérieures ont un pouvoir très réduit de production d'huiles lubrifiantes pures ayant un IV élevé et sont pénibles et onéreux à mettre en oeuvre. 20 II est nécessaire de faire appel à une ou plusieurs techniques de distillation pour obtenir un produit de queues d'huile brute concentré en huile lubrifiante de base. II peut également être nécessaire de recourir à un désasphaltage..C'est ainsi que les queues d'huile brute, contenant des constituants naphténiques, sont intimement mé-25 langées avec du propane, du pentane ou de l'heptane, et les constituants asphalténiques précipitent. Ces techniques sont bien connues et ne forment aucune partie essentielle de la présente invention. De nombreux constituants doivent être éliminés pour améliorer la qualité d'ensemble de l'huile lubrifiante finalement obtenue. On 30 chauffe l'huile lubrifiante de base parai f inique et les solvants, te]s que le propane, la méthyl éthyl cétone, le toluène pour rendre 1' huile de base et le solvant à peu près complètement miscibles. Le mélange résultant est ensuite refroidi, afin que les paraffines se séparent de la solution par précipitation. Le déparaifinage affecte dé-35 favorablement l'IV du produit déparaffiné. L'utilisation de la présente invention permet maintenant de produire économiquement une huile lubrifiante de base paraf'finique qui, même après déparaffinage, conserve un IV élevé, même supérieur à 100. 71 11778 2085805 ' La présente invention, a pour but principal de fournir un rendement maximum en huiles lubrifiantes de base. L'invention a également pour but de permettre d'obtenir une production d'ensemble d'huile lubrifiante de base déparaffinée présentant un profil d'IY plat. Le 5 "profil d'IV" est la modification de l'IV de l'huile lubrifiante en fonction des modifications du point d'ébullition. La présente invention a également pour but de produire des huiles lubrifiantes de base, présentant toutes un IY d'environ 100, à partir de fractions différentes d'une huile brute. 10 En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une huile lubrifiante selon lequel: (a) on fait réagir une première charge d'hydrocarbure et de 1' hydrogène dans une première zone de réaction d'hydrocraquage, par contact avec un catalyseur d'hydrocraquage, 15 (b) on sépare l'effluent résultant, de la première zone d'hydro craquage, à une pression à peu près identique, dans une première zone de séparation, obtenant ainsi une première phase principalement en vapeur et une première phase principalement liquide, (c)on fait réagir la première phase vapeur et une seconde char— 20 ge d'hydrocarbure dans une seconde zone d'hydrocraquage,par contact avec un catalyseur d'hydrocraquage, (d) on sépare l'effluent résultant, de la seconde zone d'hydrocraquage, à une pression à peu près identique, dans une seconde zone de séparation, obtenant ainsi une seconde phase principalement par 25 vapeur et une seconde phase principalement liquide, (e) on fait recycler au moins une partie de la seconde phase vapeur afin de la réunir à la première charge d'hydrocarbure, et (f) on recueille un produit hydrocraqué, à partir desdites première et seconde phases liquides. 30 D'autres buts et modes de mise en oeuvre de la présente inven tion concernent les catalyseurs, conditions opératoires et techniques opératoires préféré(e)s. Un autre mode de mise en oeuvre concerne des conditions opératoires moins rigoureuses au sein de la seconde zone de réaction d'hydrocraquage. Un autre mode de mise en oeuvre, encore, 35 met en jeuune charge préférée, c'est-à-dire une première charge d'hydrocarbure ayant un point d'ébullition initial d'environ 427 à 496°C, tandis que la seconde charge d'hydrocarbure a un point d'ébullition initial supérieur à 316°C, environ. D'autres buts, avantages et ca- 71 11778 4 2085805 raetéristiques de la présente invention apparaîtront dans la description détaillée qui va suivre. Les charges appropriées sont les gas-oils sous vide, les huiles désasphaltées au propane, les bruts réduits, ainsi que leurs mélanges. 5 Comme exemple de charge on citera un mélange de 44,5 volumes liquides c/o (VL%) d'une huile neutre paraffinique brute, 23,6 YlP/o de gas-oil lourd sous vide et 31,9 VL5à d'huile désasphaltée. Cette charge a une densité d'environ 0,908 et un point d'ébullition initial (PEl) de 338°C, une température de distillation d'environ 481°C à 50,0 VL 10 et un point d'ébullition final (PEF) d'environ 596°C. Cette charge est souillée par environ 0,42$o, en poids, de soufre et 1 .300 ppm (parties pour un million) d'azote. Comme autre exemple représentatif de charge, on citera un gas-oil sous vide étêté, provenant d'un brut de l'Illinois? ayant une densité de 0,920, un PEI d'environ 399°C, 15 une température de distillation de 485°C à 50,0 YL5«, ët un PEF d'environ 566°C. Le gas-oil sous vide contient environ 1.630 ppm d'azote et 0,44>i , en poids, de soufre. Le procédé à stades multiples selon la présente invention est un procédé catalytique dans lequel les produits composites catalyti— 20 ques sont disposés sous forme de lits fixes dans les diverses zones de réaction d'hydrocraquage. Le catalyseur n'est pas nécessairement identique à tous les stades, mais, d'une façon générale, les constituants actifs sont des métaux des Groupes VI-B et VIII de la Table Périodique. Ces constituants métalliques sont mis sous forme de pro-25 duits composites avec un support poreux et, dans de nombreuses applications, les produits composites catalytiques contiennent également un constituant halogéné, habituellement le chlore ou le fluor, ou un mélange de ceux-ci. Le support poreux est réfractaire vis-à-vis des conditions opératoires utilisées dans les zones de réaction d'hydro-30 craquage et il est bien entendu que tous les supports classiques entrent dans le cadre de l'invention. Les supports appropriés sont: 1' alumine , la silice, l'oxyde de titane, la zircone, la magnésie, les mélanges alumine-silice, silice-magnésie, alumine-silice-phosphate de bore et silice-zirccne. L'un des supports préférés est un produit 35 composite d'alumine et de silice, la silice étant présente en une proportion d'environ 10,0 à 90,0^, en poids. Le support peut être un aluminosilicate cristallin* naturel ou préparé par synthèse, comme la mo;rdéitit.e> la faujasit»e, ainsi que les tamis moléculaires de Type A 71 11778 5 2085805 ou de Type U sous forme hydrogène ou sous une forme qui résulte d'un traitement par des cations multivalents. Tous les supports classiques sont englobés dans le cadre de la présente invention. Les catalyseurs préférés contiennent au moins l'un des métaux 5 des Groupes VI-B et VIII tels qu'indiqués dans l'ouvrage Feriodic Table of the Eléments, E.II. Sargent and Company, 1964, bien qu'il soit bien entendu que ces métaux ne sont pas équivalents. Par exemple, un mélange de chrome et de cobalt ne donne pas des résultats équivalents à ceux obtenus avec un mélange de molybdène et de nickel. 10 D'une façon générale, les constituants métalliques nobles du Groupe VIII représentent d'environ 0,0.1 à 2,0J-o du poids du produit composite final, calculé en éléments. Les constituants métalliques nobles peuvent être incorporés aux produits composites catalytiques de toute manière appropriée, y.compris par co-précipitation ou cogélifica-15 tion, échange d'ions ou imprégnation. Lorsqu'on utilise les métaux du Groupe VI-B, le chrome, le molybdène et le tungstène, ceux-ci représentent d'une façon générale d'environ 4 à 30^'c du poids du catalyseur. Les constituants métalliques du groupe du fer, le fer, le cobalt et le nickel, représentent d'une façon générale, lorsqu'on les 20 utilise, d'environ 1 à 10ji- du poids du catalyseur. Le procédé d'hydrocraquage selon là présente invention élimine la nécessité d'effectuer une opération initiale d'extraction0 Tonte-fois, on fait appel à un stade final de déparai'finage pour préparer une huile lubrifiante de base appropriée. L'hydrocraquage convertit 25 les constituants à bas IV en naphtes et distillais de haute qualité, tout en- convertissant les constituants à IV élevé à un degré moindre, ces derniers continuant ainsi à être dans la gamme d'ébullition des huiles lubrifiantes. Par comparaison, l'extraction au solvant élimine les constituants bas IV. Au cours de 1"' hydrocraquage de f'istil-30 lats lourds, ])our la préparation d'huiles lubrifiantes de base, le profil d'IV (l'IV de 101 fractions séparées, représentant chacune 10 ■Yl.% de l'huile- lubriï'iante parafl'inique totale, *>oric? en fonction du VL~ distillé) inH-ique un TV bas en tête, eh un IV plus c levé vr-rs les qu'eues plus lourdes. C'est ainsi que la portion de l'huile 35 ayant le point d'ébullition le- plus bas, les 10 à "30 VL;- initiaux recueil! is! par distillation fractionnée,' a un IV inférieur à 100, environ,' tandis que l'IV de' la substance ayant un point d'ébullition plus élevé a une valeur égale ou supérieure à 100 et, souvent, de 130 à COPY BAD ORIGINAL 71 11778 2085805 140. Il est très désirable que l'IV de toutes les fractions soit supérieur à 100. Dans une huile lubrifiante de base particulièrement préférée, l'IV de l'huile ayant le point d'ébullition le plus bas, les 30 à 40 Vlfio initiaux de l'huile recueillis par distillation, 5 a un IV d'environ 103 à 106. Si l'on devait traiter la totalité de la charge fraîche dans des conditions rigoureuses telles que l'IV des têtes soit d'au moins 105, le rendement global en huile lubrifiante baisserait d'environ 5,0 à 15, 0VL%, par rapport à la charge fraîche. Une autre considération est la qualité désirée pour l'huile lubrifi-10 ante paraffinique de base. Dans bien des cas, les installations sont conçues pour produire une huile lubrifiante paraffinique de base ayant un IV d'environ 110 à 120, bien que, parfois, une huile lubrifiante paraffinique de base ayant un IV d'environ 120 à 145 soit désirée. Le procédé selon l'invention permet une grande souplesse, en 15 ce qu'on peut modifier l'IV du produit en modifiant les variables opératoires. Selon la présente invention, on traite deux charges séparées en deux stades, l'une des charges étant constituée par des queues lourdes, couramment désignées "huiles lourdes à cylindre", à partir 20 desquelles on obtient l'huile dérésinifiée à laquelle on se référera ci-après. La seconde charge est ùn distillât paraffinique plus léger. Le PEI de l'huile à cylindre, ou huile dérésinifiée, est de préférence d'environ 427 à 496°C, selon le caractère et la quantité des résines et selon le caractère et la quantité des composés à noyaux 25 condensés à bas IV. Une autre considération est la quantité de composés asphalténiques contenue, dans la charge fraîche. Dans une installation à stade unique, les conditions opératoires nécessairement imposées sur la charge,pour améliorer l'IV de la fraction d'huile à cylindre, sont telles qu'il se produit un craquage excessif de la 30 portion ayant le point d'ébullition le plus bas. Bien qu'une installation à stade unique permette d'obtenir une huile lubrifiante de base ayant un IV amélioré, le rendement volumétrique, par rapport à la charge fraîche, diminue significativement. Le schéma opératoire selon l'invention offre un écoulement en série modifié, dans lequel 35 la fraction d'huile à cylindre lourde est traitée séparément de la fraction de distillât paraffinique plus légère. En l'absence de la substance plus légère, le premier stade peut fonctionner de manière acceptable dans des conditions plus rigoureuses, avec,pour résultat, 71 117/8 7 2085805 qu'une quantité moindre de constituants d'huile lubrifiante sont convertis en produits à point d'ébullition plus bas, par exemple en fractions de naphte et de kérosène, et que les huiles de base désirées, à IV élevé (IV supérieur à 100) sont obtenues à partir de la 5 substance la plus lourde. L'effluent de produit de la zone de réaction, dans laquelle on traite l'huile dérésinifiée, est séparé dans un séparateur chaud à une pression à peu près identique et à une température d'environ 288 à 440°C, donnant ainsi une phase principalement en vapeur contenant quelques hydrocarbures bouillant au— 10 dessus de 427°C environ. Cette fraction "de tête" est ensuite réunie au distillât paraffinique plus léger, aux fins de traitement dans le second stade du procédé. En l'absence de la substance lourde initiale, le second stade peut fonctionner de manière acceptable dans les conditions de rigueur opératoire nécessaires pour produire 15 l'IV désiré. Une série de techniques de séparation permettent de concentrer et de recueillir un"bright stock"(huile lubrifiante de base à haute viscosité) à IV élevé, séparément de l'huile lubrifiante paraffinique de base obtenue comme produit du procédé. Cela permet un mélange en retour du bright stock avec diverses huiles neutres 20 provenant de l'huile lubrifiante parafiinique de base, pour produire des huiles lubrifiantes ayant un IV intermédiaire. Lorsqu'on le désire, on peut faire recycler le bright stock paraffinique afin qu'il soit réuni à l'huile dérésinifiée, avec ou sans courant de diluant pour le craquer en constituants d'huile lubrifiante bouillant plus 25 bas. D'une façon générale, le bright stock produit contient moins de 20,0 VL^, environ, d'hydrocarbures bouillant au-dessous de 482°C, environ. Le catalyseur particulièrement choisi pour chaque zone de réaction dépend de la charge, ainsi que du produit désiré. Le produit 30 composite catalytique peut être le même, dans les deux zones de réaction d'hydrocraquage, bien que, dans certains cas, on obtient de meilleurs résultats en utilisant des produits composites catalytiques différents. La mise en contact peut être réalisée en utilisant le catalyseur dans des dispositifs à lit fixe, à lit mobile ou à lit 35 fluidisé, ou dans des opérations de type discontinu. En raison du risque d'attrition du catalyseur, il est préférable d'utiliser un dispositif à lit fixe, qui offre de nombreux avantages opératoires. Dans un tel dispositif, les réactifs peuvent être mis en contact avec 71 11778 2085805 le catalyseur en écoulement ascendant, descendant ou radial, un écoulement descendant étant préférable. En outre, les réactifs peuvent être en phase liquide, en phase mixte liquide-vapeur ou en phase vapeur lorsqu'ils viennent au contact du catalyseur. 5 Les conditions opératoires particulières dépendent des caracté ristiques physiques et chimiques de la charge. Dans la première zone de réaction d'hydrocraquage, dans laquelle l'huile dérésinifiée lourde est traitée, les conditions opératoires comprennent de préférence une pression d'environ 103 à 205 atmosphères, une VSHL (vites-10 se spatiale horaire liquide) ou volume par heure de charge liquide à 15°C par volume de catalyseur, d'environ 0,3 à 3,0, et un rapport d' hydrogène à huile d'environ 535 à 2.680 volumes de gaz à 15°C, 1 atm. par volume de liquide à 15°C, ou vol/vol. Comme 1'hydrocraquage est exothermique, la température croît lorsque l'hydrogène et la charge 15 traversent le lit de catalyseur. Il est préférable que la température maximale du lit de catalyseur, dans la première zone de réaction d'hydrocraquage, soit maintenue à une valeur d'environ 371 à 482°C. . L'effluent de produit de la première zone de réaction d'hydrocraquage est séparé afin d'obtenir de l'hydrogène ainsi que des hy-20 drocarbures relativement légers qui sont réunis au distillât paraffinique, le mélange constituant la charge envoyée vers la seconde zone de réaction d'hydrocraquage. La seconde zone de réaction d'hydrocraquage peut être maintenue dans des conditions opératoires moins rigoureuses que celles qui seraient nécessaires si le distillât pa-25 raffinique était traité avec la fraction plus lourde. On opère dans des conditions moins rigoureuses en abaissant la température et/ou en accroissant la VSHL. C'est ains^bien que la pression puisse être à peu près identique, que la température maximale du lit est plus basse, et a une valeur d'environ 316 à 460°C, tandis que la VSHL est 30 d'environ 0,5 à 4. Pour limiter la température du lit de catalyseur, on peut utiliser des courants de refroidissement classiques, liquides ou gazeux, introduits en un ou plusieurs lieux du lit de catalyseur. On entend, par l'expression "pression à peu près identique , que la pression d'un récipient en aval est la même que celle du réci-35 pient en amont, compte tenu seulement de la perte de charge normale due à l'écoulement d'un fluide, "Température à peu près identique à" signifie que la chute de température entre récipients n'est que la faible chute de température normale due au transfert de substances d' 71 11778 9 2085805 une zone à l'autre. C'est ainsi qu'une pression d'environ 181 atmosphères dans la première zone d'hydrocraquage et une température de l'effluent de 469°C donnent, dans la première zone de séparation, une pression d'environ 174 atmosphères et une température d'environ 441° Les exemples non limitatifs suivants sont donnés à titre d'illustration de l'invention. Pour décrire les modes de mise en oeuvre décrits dans les exemples, on se référera au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple, dans lequel les Pig. 1 et 2 représen-10 tent des schémas d'écoulement du procédé selon l'invention. Exemple 1 On se référera à la Pig.1 qui représente un schéma d'écoulement simplifié d'une installation à l'échelle industrielle dans laquelle le débit de charge fraîche est d'environ 29,8 m3/heure, installation 15 pour laquelle on n'a pas représenté les détails non essentiels, tels que pompes et dispositifs de commande. La charge, les compositions des divers courants, les conditions opératoires, la conception des récipients, les catalyseurs, etc.. ne sont donnés qu'à titre d'exemples et sont très variables sans s'écarter du cadre de la présente 20 invention. Les charges sont: un distillât paraffinique et une huile dérési-nifiée provenant d'une huile brute bouillant dans toute l'étendue de la gamme. Le distillât paraffinique constitue environ 28,3 Ylf/o du brut, tandis que l'huile à cylindre de base constitue 16,6 YLc/o du 25 brut, et cette dernière fraction contient l'huile dérésinifiée qui représente environ 16 Ylf/i> du brut» Ces charges ont les caractéristiques indiquées au Tableau I suivant: 5 C. TABLEAU I -r Propriétés de la charge 30 Densité à 15,6°C/15,6°C, °C Distillation, °C : . Point d'ébullition initial Distillât Huile paraffinique dérésinifiée (0,868) (0,899) 35 5,0 VLfô 10,0 VL 30,0 Yh% 50,0 VLfo 70,0 VL>c 90,0 YLfo 95,0 Ylfr 343 362 371 393 447 472 485 516 549 577 418 Point d'ébullition final 443 480 488 504 71 11/78 10 2085805 TABLEAU I (suite) Distillât Huile paraffinique dérésinifiée Soufre, poids c/o 0,03 0,11 5 Azote, ppm 150 410 Indice de viscosité 110* 107 IV du produit déparaffiné: environ 98 On désire obtenir des quantités maximales d'une huile lubrifiante de base neutre et de bright stock qui, après déparaffinage, 10 présentent tous deux un IV global de 100 à 105, ou plus. L'huile dérésinifiée, en une quantité de 10,85 m3/heure, ou 14,32 kg moles/heure, entre dans le circuit par un conduit 1 et est mélangée avec environ 500 kg moles/heure de gaz de recyclage riche en hydrogène, provenant d'un conduit 2. De l'hydrogène d'appoint, 15 pour suppléer à celui consommé et à celui évacué comme combustible, -est amené au conduit 2 par un conduit 3. Bien que non représenté, on utilise environ 102 kg moles/heure de gaz de recyclage comme milieu réfrigérant dans un réacteur 6, pour limiter l'élévation de température à environ 28°C. Après échange thermique, pour élever la tem— 20 pérature jusqu'à une valeur d'environ 316°C, le mélange entre dans un dispositif de chauffage 4, à une pression d'environ 185 atmosphères* Dans ce dispositif, la température s'élève, et le mélange passe vers le réacteur 6, par un conduit 5. La température est d'environ 413°G , telle que mesurée à l'entrée du réacteur 6, et la pres-25 sion est d'environ 182 atmosphères. La VSHL, dans le réacteur 6, est d'environ 0,5. Le catalyseur contient, en poids, 1,de nickel et 16,0de molybdène associés à un support amorphe constitué, en poids, par 63,0fo d-'alumine et 37,0$ de silice. L'analyse des constituants de la charge envoyée dans le réacteur 6 (conduit 5) et des constitu-30 ants de l'effluent (conduit 7) figure au tableau II, les valeurs étant indiquées en moles/heure. TABLEAU II. Analyses des coùrants du réacteur 6 Charge Ef fluent Conduit 5 Conduit 7 35 Constituants kg-moles kg-moles Ammoniac - 0,3 Hydrogène sulfuré 0,8 1,1 Hydrogène 408 . 442 71 11778 n TABLEAU II (suite) 2085805 Constituants Charee Effluent (conduit 5) (c onduit 7) (kg-moles) (kg-moles) Méthane 71,7 86,5 Ethane 13,5 16,1 Propane 3,7 4,7 Butanes 1,6 2,5 Pentanes 0,5 1,0 Hexanes jusqu'à 204°C 0,3 4,3 204 à 329°C 3,8 329°C et plus 14,3 18,2 L'effluent du réacteur entre dans un séparateur chaud 8, par un conduit T. La température du séparateur chaud 8 est à peu près iden-15 tique à celle de la température de sortie du réa teur 6, lorsqu'on désire obtenir un rendement plus bas en bright stock d'IV plus élevé. Dans le présent exemple, on utilise l'effluent chaud comme milieu d* échange thermique qui abaisse sa température à environ 316°C, avant d'entrer dans le séparateur chaud 8 à une pression d'environ 179 at-20 mosphères. Une phase principalement liquide est retirée du séparateur chaud 8 par un conduit 10, et envoyée vers une zone de détente chaude 11 qui est à une température d'environ 314°C et à une pression d'environ 7,1 atmosphères. La zone de détente chaude 11 peut fonctionner à une pression d'environ 2,7 & 21,4 atmosphères. Le gaz 25 provenant du séparateur chaud 8 est introduit dans une seconde zone de réaction d'hydrocraquage 12, par un conduit 9, . L'analyse des constituants des courants d'effluents du séparateur chaud 8 figure au tableau III suivant, en kg-moles/heure. 30 Constituants Gazeux (conduit 9) Liauide ( Ammoniac 0,3 — Hydrogène sulfuré 1,1 0,05 Hydrogène 429 11,8 Méthane 83,8 2,7 35 Ethane 15,6 1,0 Propane 4,4 0,3 Butanes 2,3 0,2 Pentanes 0,9 0,1 Hexanes à 204°C 3,4 0,8 40 204 à 329°C 1,5 2,4 329°C et plus 0,04 18,2 71 11778 12 2085805 Le distillât paraffinique est introduit, à raison de 18,53 m3/ heure ou 39,4 kg-moles/heure, dans un dispositif de chauffage 14, par un conduit 13 et passe, par un conduit 15, vers la substance contenue dans le conduit 9 à laquelle il se réunit. Le mélange passe, 5 par le conduit 9, vers la seconde zone de réaction d'hydrocraquage 12. La zone de réaction 12 fonctionne à une pression d'environ 176 atmosphères, à une température d'environ 385°C à l'entrée du lit de catalyseur, et à une VSHL d'environ 1,0. Le catalyseur est pratiquement identique au catalyseur nickel-molybdène contenu dans la zone 10 de réaction 6. L'effluent est retiré à une température d'environ 413°C, par un conduit 16, est utilisé comme milieu d'échange thermique et est envoyé vers un séparateur froid 17, à une pression d'environ 171 atmosphères et à une température d'environ 60°C. L'analyse de l'effluent du réacteur 12 est présentée au tableau 15 IV. L'analyse de la charge n'y figure pas, car cette charge est simplement un mélange de vapeur du séparateur chaud et de distillât paraffinique envoyé comme charge fraîche. TABLEAU IV; Analyse de l'effluent du réacteur 12 Constituants Conduit 16 (kg-moles/heure) 20 Ammoniac 0,4 Hydrogène sulfuré 1,2 Hydrogène 401 Méthane 84,0 Ethane 15,8 25 Propane 4,5 Butanes 2,5 Pentanes t,0 Hexanes à 204°C 5,6 204°C à 329°C 2,7 30 329°C et plus 39,3 Le liquide du séparateur chaud 8, retiré par le conduit 10, entre dans la chambre de détente chaude 11 à une pression d'environ 7,1 atmosphère et à une température d'environ 313°C. La composition des courants gazeux (conduit 30) et liquide (conduit 19) recueillis 35 à partir de la chambre de détente chaude 11 est indiquée au tableau V, en kg-moles/heure. 71 117/8 13 2085805 TABLEAU V . Constituants Analyse des courants provenant de la zone de détente chaude 0,05 11,5 2,6 0,9 0,3 0,2 0,1 0,1 Courant liquide Conduit 19 (kg-moles ) 0,3 0,1 0,1 0,04 0,05 0,05 0,8 2,4 18,2 Courant gazeux Conduit 30 5 (kg -moles) Ammoniac - Hydrogène sulfuré Hydrogène Méthane 10 Ethane Propane Butanes Pentanes Hexanes à 204°C 15 204 à 329°C 329°C et plus Le liquide provenant de la zone de détente chaude 11 entre dans une colonne de fractionnement 20 par un conduit 19. La colonne de fractionnement 20 produit un bright stock bouillant à 330°C et plus, 20 retiré par un conduit 21, qui contient moins de PO, OVL^, environ, d'hydrocarbures bouillant au-dessous de 482°C environ. Une fraction de tête, de produit bouillant au-dessous de 330°C, est retirée par m conduit 22 et envoyée vers une zone de détente froide 23, par un conduit 18. La zone de détente froide 23 peut fonctionner à une pres-25 sion de 2,7 à 21 atmosphères.» Le séparateur froid 17 reçoit l'effluent du réacteur 12, par le conduit 16. La pression, dans le séparateur froid 17, est à peu près identique à celle du réacteur 12, mais la température est d'environ 15 à 60°C. Le séparateur froid 17 fournit , dans le conduit 2, un 30 gaz de recyclage riche en hydrogène et, dans le conduit 18, un courant liquide. Le courant liquide contenu dans le conduit 18, prove^ nant du séparateur froid, est mélangé avec la vapeur de détente chaude provenant d'un conduit 30 et le produit de tête de la colonne de fractionnement 20 contenus dans le conduit 22, le mélange étant in-35 troduit dans la zone de détente froide 23 à une pression d'environ 6,8 atmosphères, et à une température d'environ 57°C. Les courants gazeux (conduit 24) et liquide (conduit 25) provenant de la zone de détente froide 23 ont la composition indiquée au tableau VI ci-après, en kg-moles par heure. 71 11778 14 2085805 TABLEAU VI — Analyse des courants provenant de la chambre de détente froide Gourant gazeux Courant liquide conduit 24 conduit 25 5 kg-moles kg-moles Ammoniac - - Hydrogène sulfuré 0,3 0,1 Hydrogène 20,9 0,20 Méthane 8,9 • 0,5 10 Ethane 3,7 0,8 Propane 1,3 0,8 Butanes - 1,1 Pentanes 0,2 0,8 ïïexane à 204°C 0,1 6,2 15 204 à 329°C - 5,1 329°C et plus - 39,3 Le gaz du conduit 24 est utilisé comme gaz combustible et le li quide, présent dans le conduit 25, est envoyé vers une colonne de fractionnement 26. La colonne de fractionnement 26 produit une huile 20 lubrifiante paraffinique de base dans un conduit 27, un combustible pour moteurs Diesel ou une huile combustible de chauffe, bouillant d'environ 204 à 329°C, dans un conduit 28 , ainsi qu'une fraction, bouillant dans la gamme d'ébullition des naphtes, dans un conduit 29 Les propriétés des bright stock et huile lubrifiante de base 25 sont présentées dans le tableau VII suivant: TABLEAU VII - Propriétés des produits Bright stock Huile lubrifi- ante de base (conduit 21) (conduit 27) 30 Densité à 15,6°C/15,6°C Distillation: °C Point d'ébullition initial 329 329 5 VL/â 432 349 10 VLfo 454 360 35 30 YL% 504 382 50 YLfo 532 413 70 VL/- 563 452 90 VL^ - 471 95 VL>„ - 482 40 Point d'ébullition final - 493 Indice de viscosité 112 115 Indice de viscosité (déparaffiné) 10^ 103 Poids moléculaire 620 410 71 11778 15 2085805 En outre, les deux produits sont à peu près complètement exempte à la fois de composés azotés et de composés soufrés. On décrira maintenant l'exemple 2 en se référant à la Fig.2 du dessin. 5 Exemple 2 L'exemple 2 illustre un autre mode de traitement des courants d' effluents. La modification la plus significative apportée au schéma d'écoulement précédent, est l'utilisation d'un séparateur chaud suivi d'un séparateur froid pour le gaz de l'effluent de la seconde zo-10 ne d'hydrocraquage. (A l'exemple 1, l'effluent de la seconde zone d' hydrocraquage passe directement vers un séparateur froid, sans séparation intermédiaire). De même, des installations de fractionnement quelque peu modifiées sont utilisées à l'exemple 2. Le débit de charge est le même qu'à l'exemple 1, c'est-à-dire 15 de 29,8 m3/heure. La charge est également identique, et présente les propriétés figurant au tableau I. En se référant à la Pig.2 du dessin: l'huile dérésinifiée contenue dans un conduit 1' est mélangée avec un gaz de recyclage, riche en hydrogène, contenu dans un conduit 2', ce dernier contenant de 1' 20 hydrogène d'appoint introduit par un conduit 3'. La concentration en hydrogène est d'environ 1780 volumes de gaz à 15°G, 1 atmosphère, par volume de charge liquide à 15°C, ou vol/vol, et la consommation totale d'hydrogène est de 200 vol/vol, soit environ 1,92% par rapport à la charge fraîche totale d'huile dérésinifiée et de distillât paraf-25 finique. Avant d'entrer dans un dispositif de chauffage 4', le mélange hydrogène/huile dérésinifiée échange de la chaleur avec divers courants d'effluents chauds (non représentés). Le dispositif de chauffage élève la température jusqu'à une valeur telle que la température maximale du lit de catalyseur est réglée à une valeur d'envi-30 ron 441°C. Le mélange chauffé passe, à travers un conduit 5', dans un réacteur d'hydrocraquage 6', à une pression d'environ 171 atmosphères. La YSHL est de 0,5. Le catalyseur du réacteur 6' contient, en poids, 1,8^5 de nickel et 1ô,0^ de molybdène, mis sous forme de produit composite avec un support amorphe comprenant 63,0?b d'alumine et 37,0fa de 35 silice, en poids. L'effluent du réacteur retiré par tin conduit 7' passe dans un séparateur chaud 8' à à peu près la même pression et la même température. Le séparateur chaud 8' sert à fournir une phase principalement liquide, contenant un peu d'hydrocarbures bouillan-fc 71 H778 2085805 au-dessus de 441°C, environ, qui est introduite, par un conduit 9', dans une zone de détente chaude 10', à une pression d'environ 7,8 à 21,4 atmosphères. Du gaz est retiré du séparateur chaud 8', par un conduit 12', et est introduit dans un second réacteur d'hydrocraqua-5 ge 13'. Le distillât paraffinique entre par un conduit 14' et, après échange thermique, est introduit dans un dispositif de chauffage 15*. La charge chauffée, contenue dans un conduit '16', est mélangée avec le gaz chaud contenu dans le conduit 12'. Grâce à cette technique, le 10 service imposé au dispositif de chauffage 15' est significativement réduit. En outre, comme le gaz provenant du séparateur chaud 8' est riche en hydrogène, il n'est nécessaire de disposer que d'un dispositif compresseur pour maintenir les deux réacteurs d'hydrocraquage 6' et 13' sous une atmosphère d'hydrogène. Tenant compte de la perte 15 de charge normale dans le dispositif, le réacteur 13' est à une pression d'environ 161 atmosphères. Le dispositif de chauffage 15' est réglé de manière à maintenir la température maximale du lit de catalyseur du réacteur 13' à environ 374°C. Le catalyseur présent dans le réacteur 13' est identique à celui contenu dans le réacteur 6'.La 20 VSHL, dans le réacteur 13", est de 1,0. L'effluent du réacteur 13' passe par un conduit 17', à une température d'environ 374°C, dans un séparateur chaud 18', à une température et une pression à peu près identiques. Du gaz est retiré par un conduit 19' et envoyé vers un séparateur froid 20'. -avant d'entrer dans le séparateur froid 20', 25 le gaz chaud est utilisé comme milieu d'échange thermique et est ensuite refroidi, afin d'abaisser sa température à une valeur d'environ 16 à 60°C. Un gaz riche en hydrogène, retiré par le conduit 2', est recyclé de manière à se réunir à la charge dans le conduit 1'. Ce courant de gaz de recyclage peut être traité afin de le débarras-30 ser de l'hydrogène sulfuré et des hydrocarbures légers, normalement gazeux, afin d'accroître la pureté de l'hydrogène. Du liquide est retiré du séparateur froid 20', dans un conduit 21', et envoyé vers une zone de détente froide 22'. La température est pratiquement inchangée, mais la pression est réduite à une vâ-35 leur de 1 à 11 atmosphères. Entre également dans la zone de détente froide 22' du gaz contenu dans le conduit 11', provenant de la zone de détente chaude 10'» Le liquide provenant du séparateur chaud 18' passe, par un con 71 11778 17 2085805 duit 23'» vers une seconde zone de détente chaude 24'. Le gaz provenant de la zone de détente chaude 24' passe, par un conduit 25',vers la zone de détente froide 22'. Bien que cela n'ait pas été représenté au dessin, les gaz chauds, dans les conduits 11' et 25', sont 5 utilisés comme milieux d'échange thermique et sont ensuite refroidis à une température de 16 à 60°C. Dans la zone de détente froide 22', les hydrocarbures légers, l'hydrogène et l'hydrogène sulfuré sont évacués par un conduit 38'. Les liquides provenant de la zone de détente chaude 24' et de la zone de détente froide 22' sont retirés 10 respectivement par les conduits 26' et 38', sont réunis et passent dans une colonne de fractionnement 33'. Du liquide, provenant de la zone de détente chaude 10', contenant des hydrocarbures bouillant au-dessus de 482°C environ, est retiré, par un conduit 27, et envoyé vers une colonne sous vide 28'. 15 La colonne sous vide fonctionne à une température à peu près identique à celle du liquide dans le conduit 27, mais sous une pression réduite, inférieure à environ 100 mm de Hg, abs. Du bright stock est retiré par un conduit 31, à titre de produit, ou une partie ou la totalité de ce courant peut être recyclée vers la première zone d'hydrocraquage, par les conduits 1' ou 5'. Toute substance bouillant au-dessous de 316 à 343°C, environ, est retirée de la colonne sous vide 28', par un conduit 29', et envoyée vers une colonne de fractionnement 33, par un conduit 32, en même temps que du liquide provenant de la zone de détente froide 22'. Selon un mode de mise en oeuvre particulier, cette substance légère peut être utilisée comme diluant pour bright stock, et ce bright stock dilué peut être recyclé vers le réacteur d'hydrocraquage 6'. Une huile lubrifiante paraffinique de base, utilisable pour la préparation d'huile neutre, peut être retirée de la colonne sous vide 28' par un conduit 30', ou peut être laissée dans le courant 31, pour produire un bright stock de plus basse viscosité, bouillant dans une gamme d'ébullition étendue. La colonne de fractionnement 33 permet de recueillir l'huile lubrifiante paraffinique de base désirée, sous forme d'un courant de queues, dans un conduit 37, courant de queues qui, lorsqu'on le réunit au courant d'huile lubrifiante du conduit 30', constitue le produit d'huile lubrifiante paraffinique du procédé. Comme autres produits représentatifs, on citera : dans un conduit 34, une frac- 71 11778 2085805 tion bouillant dans la gamme d'ébullition des naphtes (204°C), dans un conduit 35, une fraction de kérosène (204 à 274°C) et, dans un conduit 36, une fraction d'huile Diesel (274 à 316°C). L'huile lubrifiante paraffinique de base recueillie par les 5 conduits 37 et 30' représente 70 VL^ de la charge fraîche totale. L! IV est de 118,8, la viscosité SUS (Saybolt Universal Seconds) à 38°C est de 81,11, et la viscosité SUS à 99°C est de 38,08. Après déparaffinage suivant les techniques antérieures, qui élimine environ 13,0 VL^i> de paraffines, par rapport à la charge fraîche, l'IV 10 est d'environ 110, la viscosité SUS à 38°C est de 82,87 et la viscosité SUS à 99°C est d'environ 38,08. Le bright stock, dans le conduit 31, est recueilli en une quantité de 68,01 vol ./î>, par rapport à la charge fraîche, et l'IV est de 133, environ. Après déparaffinage, qui élimine 15,0 VL/» de paraffi-15 nés, le bright stock a un IV de 123,5 environ. La description qui précède, ainsi, tout particulièrement, que les exemples illustratifs décrits en se référant au dessin, indiquent nettement certains des modes de mise en oeuvre du procédé selon la présente invention ainsi que les avantages qu'on en retire 20 pour la préparation d'huiles lubrifiantes de base. 71 11778 2085805 REVENDICATIONS \. Un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base, caractérisé en ce que: (a) on fait réagir une première charge hydrocarbonée et de l'hydrogène dans une première zone de réaction d'hy-5 drocraquage, par contact avec un catalyseur d'hydrocraquage, (b) on sépare l'effluent résultant de la première zone d'hydrocraquage, à une pression à peu près identique, dans une première zone de séparation, obtenant ainsi une première phase principalement parvapeur et une première phase principalement liquide, (c) on fait réagir la 10 première phase vapeur et une seconde charge hydrocarbonée, dans une seconde zone de réaction d'hydrocraquage, par contact avec un catalyseur d'hydrocraquage, (d) on sépare l'effluent résultant, de la seconde zone d'hydrocraquage, à une pression à peu près identique, dans une seconde zone de séparation, obtenant ainsi une seconde pha-15 se principalement par vapeur et une seconde phase principalement liquide, (e) on fait recycler au moins une partie de la seconde phase vapeur afin de la réunir à la première charge hydrocarbonée et (f) on recueille un produit hydrocraqué à partir desdites première et seconde phases liquides. 20 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la première zone d'hydrocraquage fonctionne à une température maximale du lit de catalyseur d'environ 371 à 482°C, à une pression d'environ 103 à 205 atmosphères, à une vitesse spatiale horaire liquide d'environ 0,3 à 3 et à un rapport en volume hydrogène/hydrocarbure 25 d'environ 535 à 2680 volumes de gaz à 15°C, 1 atmosphère, par volume de liquide à 15°C. 3. Un procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la première zone de séparation fonctionne à une température à peu près identique à celle de la première zone d'hydrocraquage. 30 4. Un procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la première zone de séparation fonctionne à une température d'environ 343 à 454°C. 5. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la seconde zone d'hydrocraquage fonc— 35 tionne à une température maximale du lit de catalyseur d'environ 316 à 46C°C, à une pression à peu près identique à celle de la première zone d'hydrocraquage, à une vitesse spatiale horaire liquide d'environ 0,5 à 4, et à un rapport en volume hydrogène/hydrocarbure d'en- 20 71 11778 2085805 viron 535 à 2680 volumes de gaz par volume de liquide. 6. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la seconde zone de séparation fonctionne à une température à peu près identique à celle de la seconde 5 zone d'hydrocraquage et la seconde phase vapeur est ensuite refroidie à une température d'environ 16 à 60°C et envoyée vers une troisième zone de séparation maintenue à une pression à peu près identique à celle de la seconde zone de séparation, et une partie au moins du gaz recueilli à partir de la troisième zone de séparation est 10 utilisée comme gaz de recyclage du stade (e). 7. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la seconde zone de séparation fonctionne à une température d'environ 16 à 60°C. 8. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications pré-15 cédentes, caractérisé en ce que la première charge hydrocarbonée a un point d'ébullition initial d'environ 427 à 496°C. 9. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la seconde charge hydrocarbonée a un point d'ébullition initial supérieur à 316°C, environ. 20 10. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications pré cédentes, caractérisé en ce que le degré de rigueur opératoire, dans la seconde zone d'hydrocraquage, tel que déterminé par la température et la vitesse spatiale horaire liquide, est moindre que celui régnant dans la première zone d'hydrocraquage. 25 11. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précé dentes, caractérisé en ce que des installations de fractionnement sont prévues pour tous les courants liquides, et la substance bouillant dans une gamme de température élevée, qui est contenue dans la première phase liquide, est fractionnée dans une colonne de fraction-30 nement séparée de celle utilisée pour fractionner la substance à haut point d'ébullition contenue dans la seconde phase liquide. 12. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérise en ce que la première charge hydrocatbonée est une huile dérésinifiée, la seconde charge hydrocarbonée est un dis- 35 tillat paraffinique, et on recueille un bright stock et une huile lubrifiante paraffinique de base à partir du procédé. 13. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'on fait recycler une partie au moins de 71 11778 2085805 la substance ayant le point d'ébullition le plus élevé, contenue dans le produit de la première zone d'hydrocraquage, en la renvoyant vers cette même zone. 14. Un procédé suivant l'une quelconque des revendications pré-5 cédentes, caractérisé en ce que les catalyseurs d'hydrocraquage, dans les première et seconde zones d'hydrocraquage, contiennent au moins un constituant métallique choisi parmi les métaux des Groupes VI-B et VIII, et ledit constituant métallique est associé à un support poreux. 10 15. Un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base, caractérisé en ce que: (a) on fait réagir une première charge hydrocarbonée et de 1'hydrogène, dans une première zone de réaction d' hydrocraquage, par contact avec un premier catalyseur d'hydrocraquage, (b) on sépare l'effluent résultant de la première zone, à une pres-15 sion à peu près identique et à une température d'environ 288 à 440°C, dans une première zone de séparation, obtenant ainsi une première phase principalement par vapeur et une première phase principalement liquide, (c) on fait réagir la première phase vapeur et une seconde charge hydrocarbonée, bouillant plus bas, dans une seconde zone de 20 réaction d'hydrocraquage, par contact avec un second catalyseur d'hydrocraquage, (d) on sépare l'effluent résultant de la seconde zone, à une pression à peu près identique et à une température d'environ 16 à 60°C, dans une deuxième zone de séparation, obtenant ainsi une deuxième phase principalement par vapeur et une deuxième phase principa-25 lement liquide, (e) on fait recycler au moins une partie de la deuxième phasgfvapeur pour la réunir à la première charge hydrocarbonée , (f) on sépare la première phase liquide, dans une troisième zone de séparation, à une température à peu près identique et à une pression réduite, obtenant ainsi une troisième phase vapeur et une troisième 30 phase liquide, (g) on sépare la troisième phase liquide, dans une quatrième zone de séparation, obtenant ainsi une quatrième phase vapeur et une quatrième phase liquide, (h) on sépare la deuxième phase liquide, la troisième phase vapeur er la quatrième phase vapeur,dans une cinquième zone de séparation, à une température à peu près iden-35 tique à celle delà deuxième zone de séparation et à une pression réduite, obtenant ainsi une cinquième phase liquide et une cinquième phase vapeur, et (i) on sépare la cinquième phase liquide, dans une sixième zone de séparation, afin de recueillir l'huile lubrifiante de 22 71 11778 2085805 base. 16. Un procédé de préparation d'une huile lubrifiante de base, caractérisé en ce que: (a) on fait réagir une première charge hydrocarbonée, dans une première zone de réaction d'hydrocraquage, par 5 contact avec un catalyseur d'hydrocraquage, (b) on sépare l'effluent résultant de la première zone d'hydrocraquage, à une pression à peu près identique, dans une première zone de séparation, obtenant ainsi une première phase principalement par vapeur et une première phase principalement liquide, (c) on fait réagir la première phase vapeur 10 et une seconde charge hydrocarbonée, dans une seconde zone de réaction d'hydrocraquage, par contact avec un catalyseur d'hydrocraquage, (d)on sépare l'effluent résultant de la seconde zone, à une pression et à une température à peu près identiques, dans une deuxième zone de séparation, obtenant ainsi une deuxième phase principalement par va-15 peur et une deuxième phase principalement liquide, (e) on sépare la deuxième phase vapeur, à une pression à peu près identique -et à une température d'environ 16 à 60°C, dans une troisième zone de séparation, obtenant ainsi une troisième phase vapeur riche en hydrogène et une troisière phase principalement liquide, (f) on fait recycler au 20 moins une partie de la troisième phase vapeur riche en hydrogène, afin de la réunir à la première charge hydrocarbonée, (g) on sépare la première phase liquide, dans une quatrième zone de séparation, à une température à peu près identique et à une pression réduite, obtenant ainsi une quatrième phase vapeur et une quatrième phase liqui— 25 de, (h) on sépare la deuxième phase liquide, dans une cinquième zone de séparation, à une température à peu près identique et à une pression réduite, obtenant ainsi une cinquième phase vapeur et une cinquième phase liquide, (i) on sépare la troisième phase liquide, la quatrième phase vapeur et la cinquième phase vapeur, dans une sixiè-30 me zone de séparation, à une température de 16 à 60°C et sous une pression encore plus réduite, obtenant ainsi une sixième phase liquide et une sixième phase vapeur, (j) on sépare ensuite la quatrième phase liquide, à une température à peu près identique et à une pression inférieure à la pression atmosphérique, dans une septième zone 3 5 de séparation, obtenant, ainsi une septième phase liquide, une huitième phase liquide et une neuvième phase liquide d'huile lubrifiante de hase, (k) on sépare ensuite les cinquième, sixième et huitième phases liquides, dans une huitième zone de séparation, obtenant ainsi 23 71 11778 2085805 une dixième phase liquide d'huile lubrifiante de base, et (l) on réunit lesdites neuvième et dixième phases liquides afin de recueillir ladite huile lubrifiante de base»