FR 2099568 A1 19720317 FR 7126065 A 19710716 71 26065 1 £& > ..." v. La présente invention c on-?, s me "3i procédé pour le "blanchiment de matière .fibreuse i 3B partic\ilier la fibre de cellulose , à l'aide d'un, a^eirc la blanchiment gasemc , et elle est particulièrement destiné? t. mise en application dans les 5 systèmes où la matière fibreus? ?st amenée , à l'état finement désintégré , dans une chambre à gaz située dans la partie supérieure d'une tour de blanchiment avant an moins des parois essentiellement lisses , la matière fibreuse étant amenée à tomber librement , par gravité , pour former dans la chambre à gaz une 10 colonne de matière cohérente fortement concentrée • Cette invention concerne aussi un dispositif po*ir mettre le procédé en application . Quand, on blanchit la pulpe avec un agent de blanchiment gazeux dans une tour du type décrit , le temps de 15 réaction désiré est normalement plus long que le temps de chute libre de la pulpe du haut en bas de la tour et dépasse généralement cinq minutes ; en conséquence , une colonne de pulpe se forme dans la tour , et en raison du poids des couches de pulpe superposées dans la colonne , le poids volumétriaue au bas de 20 la colonne est supérieur à ce poids au sommet . Si la pulpe au bas de la colonne est comprimée à un degré excessif , des difficultés surgiront dans l'amenée de la quantité requise de gaz dans cette partie de la pulpe , et il sera impossible à la réaction de s'accomplir dans tin laps de temps raisonnable . La pulpe se 25 trouvant au bas de la colonne se trouve en effet soumise à une pression d'une telle ampleur que l'eau est chassée hors de la pulpe , ce qui fait que celle-ci n'est que faiblement perméable au gaz, de sorte que la seule façon suivant laquelle le gaz peut atteindre la pulpe est par diffusion en phase liquide . Bien en-30 tendu , ce problème peut être résolu en utilisant des tours de blanchiment de plus grand diamètre . -Toutefois, de telles tours exigent un grand espace au sol et entraînent des constructions plus coûteuses, notamment en ce qui concerne l'appareillage nécessaire pour retirer la pulpe hors de la tour . Ses tentatives 35 ont été faites pour résoudre ce problème en munissant la tour de saillies internes qui entravent le passage descendant de la pulpe , et d'où celle-ci est arrachée ensuite après une période de réaction convenable . Liais cela entraîne une dépense supplémentaire pour les dispositifs mécaniques employés, ce qui réduit 71 26C65 •J'ÏQOr,f. o jL. \j / / %..i \J les avantages économiques obtenus par le procédé de blanchiment en phase gazeuse » On a maintenant découvert qu'une colonne de pulpe continue, perméable au gaz , d'une hauteur telle qu'elle permette de se contenter d'une tour de diamètre économique , peut être maintenue dans la tour , pouivu que la pulpe ait une texture " duveteuse " et soit fortement concentrée • Pour le blanchiment des pulpes de cellulose avec des agents de blanchiment gazeux conformément à la présente invention , la pulpe doit être emballée de façon lâche et avoir une concentration comprise entre 18 % et 40 % . Une concentration convenable se situe entre 25% et 35% » bien qu'une concentration de 30 % soit préférée . On comprendra aisément que pour obtenir des résultats de blanchiment optima , la surface de contact entre la pulpe et l'agent de blanchiment gazeux doit être suffisamment grande et que la palpe soit suffisamment " duveteuse " pour permettre à l'agent de blanchiment gazeux frais de se diffuser dans la pulpe et remplacer l'agent de blanchiment usé • La plupart des phases de blanchiment appliquées pendant le procédé de blanchiment peuvent être effectuées avec avantage dans la limite de concentration mentionnée ci-dessus . La limite inférieure de l'étendue de concentration est déterminée par des raisons de construction, car avec des concentrations inférieures à 18 % il faut avoir recours à des tours d'un diamètre excessif , tandis que la limite supérieure ne devrait pas être dépassée pour des raisons concernant le procédé . Dans le cas de blanchiment en phase gazeuse avec du chlore ou des composés de celui-ci , la meilleure qualité de pulpe et le plus haut degré de dissolution de lignine sont obtenus avec des concentrations de pulpe de l'ordre de 30 à 40 % . Toutefois, si l'agent de blanchiment gazeux est de l'oxygène , la teneur en matière sèche au-dessus de 35% constitue un risque d'incendie , et cette matière est exposée à prendre feu si pour une raison quelconque la pulpe est surchauffée , ou s'il y a production d'étincelles . Les concentrations de pulpe au-dessus de 35 % sont très inflammables , et quand elles sont enflammées elles prennent dans un court laps de temps un caractère explosif , tandis que les pulpes à plus faibles concentrations sont moins inflammables et, en conséquence de leur haut degré d'humidité , sont auto - 71 r» / I /.w u O J 3 2099563 extinctives si elles ont été enflammées . Un grand nombre d'essais ont été faits dans une tour munie de plaques d'éclatement et d'organes de mesure de pression et de température , et on a constaté alors que la limite dangereuse , relativement à la te-5 neur en matière sèche de la pulpe à l'état de bouillie , est de 33 % à 35 % , variant légèrement suivant la pression locale de l'oxygène . Les limites qui peuvent être appliquées en pratique , dans le cas de blanchiment de la pulpe à l'aide de gaz oxygène dans une tour à réaction verticale , pour pouvoir adopter 10 des diamètres de tour économiques et en vue de l'élimination du risque d'incendie , se situent par suite entre 25 et 35% • Une concentration convenable est celle de 30 % . les essais précités ont montré aussi que , dans le but de permettre une diffusion satisfaisante du gaz dans 15 la couche de fond de la pulpe , la hauteur maxima jusqu'à laquelle la pulpe est admise à s'ériger devrait être en une relation approximativement rectilinéaire avec la concentration de pulpe dans l'étendue de 18 à 40 % . Cette relation de fonction est illustrée à la figure 3 * qui montre la hauteur maxima en mètres de la colon-20 ne de pulpe à différentes concentrations de celle-ci . L'objet de la présente invention est en conséquence de proposer un procédé et un dispositif à l'aide de quoi la pulpe puisse être blanchie uniformément et rapidement avec un agent de blanchiment gazeux , en utilisant un équipement de trai-25 tement relativement peu coûteux . La méthode de l'invention est principalement caractérisée par les opérations suivantes : chargement de la pulpe dans la partie supérieure d'une tour à réaction intérieurement lisse ou généralement lisse , c'est à dire une tour ne présentant pas intérieurement de pièces en saillie ou 30 similaires pour arrêter la pulpe et la retenir pendant les périodes de réaction désirées ; création et maintien d'un espace rempli de gaz dans cette partie supérieure , et maintien dans la tour d'une colonne continue de pulpe finement désintégrée à une concentration entre 18 et 40 Çi , et à une hauteur en mètres calculée 35 approximativement de cinq dixièmes à sept dixièmes , de préférence six dixièmes pour cent en poids de la pulpe dans la colonne cohérente . L'invention va maintenant être décrite avec référence aux dessins qui accompagnent cette description et dans 40 lesquels : 71 26C65 4 2099563 La Fig.1 représente une tour de blanchiment fermée ; la Fig.2 est une vue en coupe verticale , à plus grande échelle , de la partie supérieure de la tour ; la Fig.3 montre la relation entre la hauteur maxima de la 5 colonne de pulpe et la concentration de la pulpe ; la Fig.4 montre la relation entre la densité de masse et la pression appliquée dans deux cylindres différents ; la Fig.5 montre la densité de masse de la pulpe mise à l'état pelucheux en fonction de la profondeur de la colonne de 10 pulpe ; la Fig.6 montre le volume relatif de gaz dans une colonne de pulpe en fonction de la profondeur ; la Fig.7 montre l'écoulement de décharge de la pulpe , de la zone de blanchiment à la zone de dilution , en fonction de 15 la vitesse de la plaque de fond libre rotative j les Fig. 8, 9 et 10 montrent la pression dans un réservoir en fonction du temps écoulé après un commencement de combustion ; la Fig.11 est un schéma d'écoulement d'un système pour la récupération des solides dissous provenant du blanchiment à l'oxy-20 gène , et la Fig. 12 montre la zone de dilution à une plus grande échelle • Le vaisseau de blanchiment 1 représenté est une tour à écoulement descendant , au sommet de laquelle aboutit une 25 canalisation d'amenée 2 qui, comme on le voit à la Fig.2, peut être équipée d'une vis de transport 3, pour assurer l'amenée régulière descendante de la pulpe jusqu'à un dispositif 4 qui finalement désintègre la pulpe . Le transporteur à vis sans fin 3 et le dispositif désintégrateur 4 peuvent être , de façon pratique , 30 montés sur le même arbre et être sonenés ainsi à tourner à la même vitesse . Toutefois , ils peuvent aussi être montés sur des arbres différents , et la vis 3 peut être prévue pour tourner à une vitesse moindre que le dispositif 4. La pulpe est conduite à la tubulure d'amenée 2 à l'aide d'un transporteur à vis 5 convenablement 35 disposé horizontalement et muni d'un orifice d'entrée 6 . Le transporteur à vis 5 est construit de façon qu'un tampon de pulpe se forme à l'intérieur , empêchant ainsi l'agent de blanchiment gazeux de s'échapper à 1'encontre du sens d'amenée de la pulpe « La vis 5 et le carter 7 sont l'un et l'autre de forme conique , 71 26065 5 2099563 et leur section transversale va en diminuant dans la direction d'amenée de la pulpe . Le système de transport à vis se termine par une partie S située de façou contigiie à la tubulure 2 . Cette partie du système à vis peut être cylindrique ou. avoir une sec-5 tion transversale allant en s'évasant » La pulpe est finement désintégrée au moyen de broches cylindriques rotatives 9 s ou d'éléments similaires en forme de bâtonnets , dont une partie au moins collabore avec des éléments fixes 10 ayant approximativement la même forme . Un pla-10 teau 11 , et facultativement aussi un élément porteur ou pousseur 12 , sont disposés pour guider la pulpe et la projeter radiale-ment vers l'extérieur contre les éléments 9 et 10 Il peut aussi être utile de faire dévier le mouvement radial géa.éz'al de la pulpe et donner à celle-ci une direction oblique vers le bas . Dans "15 la réalisation représentée , cela s'effectue à 19aide d'un écran conique fixe 13 • Il est évident que le système de 1'invention n'est pas limité à l'usage avec le dispositif d'effilochage et désintégration de la pulpe représenté v et que d'autres dispositifs connus dans la partie peuvent aussi être utilisés dans ce 20 but • La pulpe peut être traitée immédiatement après son entrée dans la tour ou pendant son passage à travers celle-ci. Le dispositif qui désintègre finement la pulpe peut aussi être placé extérieurement à la tour , bien que cela exige que des or-25 ganes soient prévus pour faire que la pulpe soit amenée dans la toux sans perdre en proportion appréciable son caractère " duveteux " « Si cela est exigé , certains dispositifs de sécurité peuvent être prévus à la partie supérieure de la tour , tels que des pulvérisateurs 14 pour de l'eau ou autres agents extincteurs 30 d'incendie convenables , et des plaques d'éclatement 15 • S'il est fait emploi de plaques d'éclatement , elles devront être au moins au nombre de deux placées symétriquement pour éviter que des forces de réaction dangereuses ne se manifestent dans le cas où ces plaques viendraient à être rompues . La tubulure d'ali-35 mentation des pulvérisateurs porte sur le dessin le numéro 32 . La pulpe peut être diluée dans la partie inférieure de la tour avec un liquide provenant de projecteurs de dilution disposés en cercle , et la pulpe peut être agitée au moyen d'un ou plusieurs agitateurs à pales pour obtenir une réduc 71 26065 6 "t * G A tion uniforme de la concentration de la pulpe , jusqu'à la consistance pompable désirée . Il n'est pas nécessaire de décrire en détail les dispositifs nécessaires pour obtenir ce résultat , étant donné qu'ils sont bien connus dans leur emploi dans les 5 tours de blanchiment traditionnelles à courant descendant . La réalisation représentée à la Fig.1 comporte un système de décharge de la pulpe offrant l'avantage d'éliminer le risque de voir la zone de dilution de pulpe remonter vers le haut de la tour . Dans cet exemple , la tour est divi-10 sée en une zone de blanchiment 16 , qui comprend l'espace du gaz 30» et une zone de dilution 17 , ces zones étant séparées par une zone de gaz 18 . Dans la zone de blanchiment , la pulpe repose sur une plaque de fond rotative libre 19 » qui sépare la zone de blanchiment de la zone gazeuse 18 et possède des éléments 15 de décharge pousseurs 20 , pour faire passer la pulpe à travers une fente 21 formée entre la plaque de fond libre 19 et les parois de la tour de blanchiment La pulpe tombe ensuite à travers la zone gazeuse 18, qui est maintenue juste en dessous de la plaque de fond libre 19» dans la zone de dilution 17. La suspen-20 sion est diluée è l'aide d'eau. ( eau de retour ) amenée par un ou plusieurs tuyaux 22. , et elle est brassée à l'aide d'agitateurs à pales 23» après quoi la suspension est déchargée à une consistance de pompage convenable , par exemple environ 4 % , par le tuyau 24 . Dans la réalisati on représentée , la plaque libre 25 19 est actionnée par un moteur hydraulique 25 et supportée par un arbre 26 porté dans deux coussinets 27 et 28 -, La zone de dilution peut s'étendre jusqu'à proximité de la plaque libre 19 ou même jusqu'au niveau de cette plaque . 30 L'agent de blanchiment gazeux est amené dans la zone de blanchiment par une ou plusieurs canalisations 29 , aboutissant de façon pratique à la partie inférieure de la zone , ou simultanément à plusieurs niveaux au dessous du niveau de la pulpe dans la zone de blanchiment . L'amenée du gaz aux espaces 35 30 et 18 à remplir de gaz peut aussi être effectuée simultanément , ou alternativement à l'un et à l'autre de ces espaces gazeux . Dans ce dernier cas , l'amenée directe à la pulpe de l'agent de blanchiment gazeux peut être évitée . Dans la partie supérieure de la tour est disposée une tubulure d'évacuation 31 71 26065 7 2099563 pour évacuer de façon continue ou intermittente l'agent de "blanchiment gazeux , pour empêcher 1'agent de blanchiment gazeux d'être souillé par du gaz qui ne peut pas réagir avec la pulpe» Si, par exemple , on emploie l'oxygène , bien que la même remar-5 que s'applique aussi à d'autres agents de blanchiment gazeux , des difficultés peuvent se présenter en empêchant l'air d'accompagner la pulpe . L'apport d'azote peut être évité par l'évacuation par la tubulure 3*1 • Mais une certaine quantité d'agent de blanchiment gazeux est perdue de cette façon . 10 Expériences et leurs résultats : Le blanchiment est effectué habituellement dans les conditions suivantes : - Température : 175° - 250° 3? ( 80° - 120°C) p - Pression partielle d'oxygène : 30-115 PSI (2-8 kg/cm ) 15 - Temps de rétention inférieur à une heure . Les premières expériences de blanchiment effectuées en laboratoire l'ont été avec une consistance de pulpe de 8-16 %. Des données ont été soumises plus tard pour montrer que de bons résultats de blanchiment peuvent être obtenus au la-20 boratoire même dans la zone de consistance de 3-6 % . Du point de vue de ceux qui ont conçu l'équipement , la zone de température indiquée n'a posé aucun problème particulier , pas plus que la pression ni le temps de rétention. Toutefois, la zone de consistance inférieure , 3-6% , exigerait 25 une force excessive pour l'agitation pour assurer une répartition satisfaisante et uniforme de l'oxygène pendant tout le temps de réaction . La zone de 8-16 % a été aussi considérée comme impraticable pour des raisons semblables . On a constaté que la zone de consistance idéale serait là où la pulpe pourrait être 30 mise à l'état duveteux jusqu'à un degré de porosité tel que le gaz pourrait pénétrer dans la colonne de pulpe dans un réacteur sur toute sa longueur , ou au moins que les vides entre les fibres pourraient retenir l'oxygène absorbé pendant le temps de réaction . Si ce but ne pouvait pas être atteint , il serait né-35 cessaire de brasser ou agiter la pulpe pendant au moins une partie de temps de réaction , ce qui nécessiterait un réacteur compliqué et coûteux, potentiellement sujet à des frais d'entre— 71 26065 8 2099563 tien élevés • Par des expériences de laboratoire avec de la pulpe duveteuse de diverses consistances , le rapport entre la densité de masse et la pression appliquée à la pulpe a été 5 établi à chaque degré de consistance Une couche de pulpe mise à l'état duveteux a été introduite dans un cylindre vertical aux parois revêtues intérieurement de Teflon pour réduire au minimum, le frottement de paroi . Une plaque perforée a été posée sur le dessus de la 10 couche de pulpe , et le volume de cette couche a été mesuré chaque fois que des charges différentes ont été appliquées à la plaque perforée . Deux cylindres différents , d'un diamètre de 4 pouces et de 13 pouces 1/2 (10, 16 Cm et 34,29 cm) ont été employés . La pulpe a été mélangée à 3»5 % de NaOH calculés 15 sur la pulpe sèche avant les expériences • La Fig.4 montre un résultat type obtenu avec une pulpe kraft ( Pinus Sylvestris ) non blanchie à 19 % de consistance . On a noté que le rapport densité de masse/pression, pour chaque degré de consistance et pression appliquée au-dessus 20 d'environ 1 PSIG- , pouvait être décrit approximativement par l'équation : y - où Y m la densité de masse en g/cn0 ""P » la pression appliquée, en PSIG 25 Le coefficient/5et 1 ' exposant/fvariaient avec la consistance de la pulpe • Avec ce rapport établi et des calculs physicomathématiques généraux , la densité de masse de la pulpe duveteuse a été obtenue en fonction de la profondeur de la couche 30 ( Fig.5) . Comme on peut le voir , la densité de masse augmente considérablement avec l'épaisseur de la couche . A 25 % de consistance, la densité de masse à 20 pieds ( env. 6m) au-dessous de la surface était presque le double de la densité à 3-4 pieds (0,9-1,2 m) au dessous de la surface , parce que la pulpe est 35 comprimée par son propre poids . La ligne de tirets représente la limite où le réseau fibreux se disloque et la déshydratation se produit , comme cela aussi a été établi par les expériences . En admettant que la densité des fibres est de 1,6 , et celle de l'eau étant 1,0 , le volume relatif de gaz PV 71 26065 9 2099563 dans une couche de pulpe a été d'autre part calculé comme étant fonction de 1'épaisseur de la couche , ainsi qu'on le -voit à la Fig.6 » D'après ces graphiques on peut conclure que le blan-5 chiment à phase gazeuse , qui exige un temps de rétention assez appréciable , doit être effectué à des degrés élevés de consistance , afin d'assurer une pénétration suffisamment bonne du gaz à travers toute la couche de pulpe , si des moyens mécaniques pour mélanger le gaz à la pulpe pendant le temps de réaction 10 doivent être évités • On a constaté que la consistance appropriée dans le réacteur avec cette essence de bois particulière doit être de l'ordre de 25-30 % . De plus , les résultats ont montré clairement qu'il serait possible d'effectuer le blanchiment à l'oxy— 15 gène dans des couches non agitées , même à des taux de production aussi importants que 800-1000 TPD ( tonnes par jour ) • Avec de la pulpe kraft de bouleau ( Betula Pubescens) les résultats obtenus ont été très proches de ceux qui viennent d'être mentionnés • Avec d'autres essences de bois , des densi— 20 tés de massé différentes peuvent être trouvées . Dans de tels cas , une pénétration de gaz satisfaisante peut par suite nécessiter une zone de consistance tin peu différente • Une autre question qui devait retenir l'attention était celle de savoir comme éviter une fuite de gaz ( fuite d'oxy-25 gène) excessive aux extrémités d'amenée et d'évacuation du réacteur sous pression • Pour l'extrémité d'amenée , un transporteur à vis ( Fig.2 ) a été conçu de façon qu'il comprime la pulpe en un bouchon étanche au gaz dans le tube d'amenée du réacteur . Un proto-30 type a été essayé à l'échelle d'usine seùi-pilote . Après quelques modifications , il a été trouvé possible d'amener de la pulpe à consistance élevée dans un réservoir sous pression de 350 pieds cubes (9,9m^ ) , d'arrêter le transporteur à vis , le laisser tel qu'il était et constater que le lendemain la pression dans le ré-35 servoir était exactement la même qu'au moment où le transporteur avait été arrêté le jour précédent . Le moyen évident pour éviter des pertes de gaz excessives à l'extrémité de décharge est d'opérer avec une zone de dilution dans le fond du réacteur . Théoriquement , à 212° F (100°C) 71 26065 10 2099563 85 PSI ( 6 kg/cm2) et 4- % de consistance au choc , la perte à*oxygène avec la solution de choc s'élèverait à 0,4 % calculés sur la pulpe , et à 0,25 % è. 6 % de constance de choc , pourvu qu'il y ait équilibre entre la phase gazeuse et la phase liquide. 5 II a ainsi été décidé de constituer la partie de fond du réacteur comme représenté à la Fig.12 . Une plaque d'amenée rotative amène la pulpe de consistance élevée dans une zone de dilution . Avec ce dispositif, m réglage très précis de l'écoulement de décharge provenant de la zone à haute consistance 10 est effectué comme le montre la Fig.7 • Par le maintien d'un niveau commandé dans la'zone de dilution , la décharge de précision est transférée & la tubulure de soufflage • Toute opération dans laquelle Intervient de l'oxy— 15 gène pur présente certains risques . Pour cette raison , une étude des aspects de sécurité du blanchiment à l'oxygène a été entreprise dès le début du travail de mise au point * Des essais poussés ont ainsi été exécutés tant au laboratoire qu'à l'échelle seni-industrielle pour trouver les conditions limites pour 20 l'inflammation et la combustion de la pulpe à diverses combinaisons de consistance de pulpe et de pression partielle d'oxygène» ' Un équipement assez compliqué a été utilisé pour mesurer et enregistrer les changements rapides de pression et de température • Dans toutes les expériences * la technique suivante a été appli- 25 quée « Une couche de pulpe mise à l'état duveteux a été introduite dans un récipient sous pression comportant un filament chauffé électriquement * qui a été employé pour provoquer l'inflammation * L'oxygène a été fourni à la pression de début 30 désirée , et le filament a été chauffé pour enflammer le contenu * Des récipients de tailles diverses ont été utilisés « de l'autoclave de 0,3 litre au réservoir sous pression de 350 pieds cubes *( 9,9m3 ) • En résumé , il s'avéra très difficile d'enflam-35 mer la pulpe à une consistance de 30 % ou de moins de 30 % f raftraq dans l'oxygène pur à 140 PSIG ( 10 £g/cm2). La combustion put néanmoins être provoquée en mettant une petite quantité de pulpe de consistance 38-40 % autour du filament * La Fig* 8 donne courbe type pression c/ temps * avec utilisation de cette tech— 40 nique dans un réservoir do 350 pieds cubes « ( 9»9m3 ) • 71 26065 11 2099563 Dans cette expérience , 65 livres (29,483 kg) de pulpe BD de consistance 30 % ont été mises dans le réservoir, avec 12 livres ( 5,443 kg ) de pulpe de consistance 38 % autour du filament qui avait été placé à la surface de la couche . La pres-5 sion de début était de 71 PSIG (5 kg/cm2) . Dans le graphique , le point d'inflammation est au temps zéro . Gomme on peut le voir, la pression a augmenté très lentement pendant les 35 premières secondes . Gomme rien n'avait été fait pour empêcher la combustion de continuer , le disque de rupture a finalement cédé à 150 10 PSIG ( 10,5 kg/cm2) au "bout d'environ 3 minutes . La figure 9 donne le résultat d'un autre essai, où 33 livres ( 14,967 kg) de pulpe BD à une consistance de 39 % a été enflammée dans le même récipient . Là aussi , l'augmentation de pression a été relativement modeste pendant les 30 premières 15 secondes , s'élevant de 71 PSIG à environ 85 PSIG . A 176 PSIG , une soupape d'aération de 4 pouces ( env. 10 cm) de diamètre a été ouverte , et elle abaissa la pression jusqu'à zéro en 17 secondes et éteignit le feu . Dans toutes les expériences on a constaté que la combus-20 tion se produisait seulement à la surface de la couche de pulpe . On a donc estimé qu'il serait possible d'étouffer un feu dès qu'il aurait pris avec une pulvérisation plutôt que par l'ouverture d'une soupape de sûreté ou l'éclatement d'un disque de rupture. La Pig. 10 montre l'effet d'une pulvérisation ( projection en 25 pluie ) dans un réservoir de 350 pieds cubes . Dans cet essai , une quantité de 4-5 livres (20,4 kg) de pulpe BD à une consistance de 4-2 % a été enflammée à une pression initiale de 71 PSIG . Au bout de 40 secondes à 114 PSIG, la soupape de pulvérisation a été ouverte , et la pression a décru jusqu'au niveau de 85 PSIG en 30 10-15 secondes , comme le feu s'éteignait . En aboutissement des recherches concernant la sécurité, le réacteur a été équipé de trois systèmes de sûreté Indépendants. L'ion d'eux est déclenché par un transmetteur de pression ou des transmetteurs de température , ou les deux , placés dans le réac-35 teur. L'un ou l'autre va ouvrir une soupape placée dans la canalisation d'amenée à un pulvérisateur d'eau placé au sommet du réacteur , ouvrir une soupape pour une rapide libération de pression, et fermer une soupape dans la canalisation d'amenée d'oxygène au cas où un feu prend . Le second système est simplement une tra 71 26065 12 2099563 ditionnelle soupape de sûreté mécanique, et le troisième consiste en deux disques de rupture . Les trois systèmes de sûreté commenceront à agir à des pressions successivement plus élevées. Chaque système arrêtera un feu et fera "baisser la pression et 5 la température , avant qu'il ait atteint à un endroit quelconque un point proche du niveau dangereux . Le "blanchiment à 11 oxygène seul ne diminue pas la pollution dans une proportion considérable , à moins que les solides dissous provenant de la phase oxygène soient récupérés 10 d'une façon ou d'une autre . Il est possible d'effectuer le blanchiment à l'oxygène avec une certaine quantité de solides de liqueur noire présents dans la pulpe . Ce fait conduit à la conception d'un véritable système de récupération à contre-courant où la liqueur 15 de récupération provenant de la phase oxygène est utilisée pour le lavage dans la dernière pile laveuse de matière brune ( brown stock ) . A la Fig.11 , un dispositif de ce genre est représenté en trois variantes . Pour plus de simplicité , les circuits 20 de dilution interne ne sont pas représentés . Le schéma d'écoulement représente toutefois les conditions qui permettent un système à liqueur complètement équilibré , c'est à dire qu'aucun écoulement de liqueur n'est à dévier vers l'égout ou ailleurs • Dans la variante I, le système de criblage est ouvert. Toute 25 liqueur en excès provenant du laveur après le réacteur à oxygène est utilisée comme liqueur de lavage dans la dernière pile laveuse de masse brune . Le criblage ( ne comprenant pas le dénouage) est fait après la phase d'oxygène . De cette façon la phase oxygène devient partie intégrante d'un système de lavage de masse 30 brune où la dernière pile laveuse est celle qui est après le réacteur à oxygène . Dans la variante II , le système de criblage est fermé, ce qui signifie que le filtrat provenant du " decker M de matière criblée est utilisé non seulement pour dilution interne 35 dans le système de criblage , mais aussi pour le lavage dans la pile laveuse après le réacteur à oxygène . Il en résulte que l'eau fraîche est utilisée pour le lavage sur le decker de matière criblée , qui devient alors en fait la dernière pile laveuse dans un système de lavage de masse brune , avec la phase d'oxy 71 26C65 13 2099563 gène et le système de criblage comme parties intégrantes • Dans la variante III enfin, le rebut de criblage est retenu aussi dans le système , où le rebut est raffiné et renvoyé aux cribles primaires . La liqueur en excès pro-5 venant du système de traitement des rebuts est réutilisée dans la salle des cribles • Le degré de récupération des solides dissous provenant de la phase d'oxygène a été calculé pour les diverses variantes mentionnées . Les calculs ont été faits à différents 10 rapports de déplacement de laveuse : 0,70 et 0,85 , afin de démontrer l'effet de cette variable . Dans tous les cas, les calculs sont basés sur le facteur de dilution 3 • Les résultats sont les suivants : Solides récupérés % à facteur de diffusion 3 15 Var. 1 Var. II Var. III Rapport de déplacement 0,70 64 83 88 " " " 0,85 77 90 - 95 Il est ainsi possible de récupérer 80-90% des solides dissous provenant de la phase d'oxygène , sans aucune 20 dilution supplémentaire de liqueur noire aux évaporateurs , en comparaison avee la pratique actuelle dans la plupart des systèmes de lavage de matière brune . Cela signifie que la charge de BOD et COD de l'effluent d'une usine de blanchiment sera réduite en conséquence . Ainsi le sera aussi la couleur de l'effluent . 25 Cela signifie en outre que de l'hydrate de sodium ( soude caustique) équivalant à 85-95 livres ( 38,5-40,8 kg) de masse de sel par tonne de pulpe sera récupéré sur la phase de blanchiment à 1 ' oxygène . L'invention n'est pas limitée aux réalisa-30 tions représentées, mais peut être modifiée dans l'étendue des revendications qui suivent . Ainsi, la pulpe peut être déplacée à travers la tour dans une direction allant du bas vers le haut de celle-ci , à l'aide de dispositifs appropriés . L'invention n'est 35 pas non plus limitée aux dispositifs illustrés utilisés pour amener la pulpe dans la tour et l'en retirer , mais d'autres dispositifs peuvent aussi être employés pour amener la pulpe à la cadence requise pour évacuer cette pulpe à intervalles déterminés, ce qui assure que la hauteur maxima de la colonne de pulpe entre 40 dans les limites enseignées par l'esprit de l'invention • 71 26055 14 2099563 REVENDICATIONS 1. Procédé pour le blanchiment en phase gazeuse de matière fibreuse , en particulier de fibre de cellulose , dans une tour à réaction essentiellement lisse intérieurement , présentant 5 un espace pour le gaz situé dans la partie supérieure de cette tour , dans laquelle la pulpe est amenée et, une fois mise à l'état finement désintégré , est conduite à tomber ou tourbillonner en descendant sur la surface d'une colonne continue de pulpe de concentration élevée maintenue au-dessous de l'espace 10 gazeux , caractérisé par l'opération consistant à maintenir la concentration de la colonne continue de pulpe à 18-40 % en poids et à maintenir la hauteur de cette colonne , calculée en mètres, à un chiffre allant de cinq dixièmes à sept dixièmes de la concentration maintenue calculée en pour cent en poids dans cette co-15 lonne continue de pulpe à concentration élevée . 2 . Procédé suivant revendication 1 , caractérisé par le fait que la concentration de la colonne continue de pulpe est maintenue à un chiffre allant de 25 à 35 % en poids . 3 . Procédé suivant revendications 1 et 2 , caractérisé par l'ex-20 tension de la colonne continue de pulpe à haute concentration jusqu'à une zone de dilution située au bas de la tour , et par le pompage de la pulpe blanchie hors de cette zone de dilution . 4 . Procédé suivant revendications 1 et 2 , caractérisé par l'extension de la colonne continue de pulpe à haute concentra- 25 tion jusqu'au bas de la tour . 5 . Procédé suivant revendications 1 et 2 , caractérisé par l'extension de la colonne de pulpe à haute concentration vers le bas jusqu'à une plaque disposée au-dessous de la zone de blanchiment dans la tour et transversalement à l'axe longitudinal de celle-ci 30 et par l'évacuation de la pulpe de cette plaque , à l'état essentiellement non dilué « 6 . Procédé suivant revendications 1 et 2, caractérisé par l'extension de la colonne de pulpe à haute concentration vers le bas jusqu'à une plaque disposée au-dessous de la zone de blanchiment 35 et placée transversalement à l'axe longitudinal de la tour , l'amenée de la pulpe de cette plaque à une zone de dilution de 71 26065 15 2099563 la pulpe située au-dessous de cette plaque , et l'évacuation de la pulpe liors de cette zone de dilution e 7 . Procédé suivant revendications 1 et 2, caractérisé par l'extension de la colonne de pulpe à haute concentration vers le bas 5 jusqu'à une plaque disposée dans la tour au-dessous de la zone de blanchiment et située transversalement à l'axe longitudinal de la tour , l'amenée de la pulpe de cette plaque à une zone gazeuse située au-dessous de cette plaque , la conduite de la pulpe de cette zone gazeuse à une zone de dilution de la pulpe 10 et 1'évacuation de celle-ci hors de la zone de dilution . 8 . Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes , caractérisé par l'emploi d'oxygène gazeux sous une pression supérieure à la pression atmosphérique comme agent de blanchiment gazeux . 15 9 • Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes , caractérisé par l'amenée de la pulpe à la partie supérieure de la tour, et par le maintien dans l'organe d'amenée de la pulpe d'un tampon de pulpe capable de résister à la pression régnant dans la tour . 20 10 . Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes , caractérisé par une fine désintégration de la pulpe avant l'amenée de cette pulpe dans la tour . 11 . Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé par line fine désintégration de la pulpe à l'inté- 25 rieur de la tour . 12 . Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 9 et 11 , caractérisé par une fine désintégration de la pulpe pendant son mouvement descendant à travers la tour jusqu'à la surface de la colonne continue de pulpe à haute concentration . 30 13 • Procédé suivant l'une quelconque des revendications précédentes , caractérisé par l'amenée de l'agent de blanchiment gazeux directement à la colonne continue de pulpe à haute concentration , de façon appropriée à la partie inférieure de la colonne . 35 14- . Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait que l'agent de blanchiment gazeux est amené à la colonne continue de pulpe à haute concentration par 11 intermédiaire de la zone gazeuse au sommet de la tour 0 71 25065 16 2099563 15« Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé par le fait que l'agent de "blanchiment gazeux est amené directement à la colonne continue de pulpe à haute concentration , et indirectement à celle-ci par l'intermédiaire de la 5 zone gazeuse au sommet de la tour, 16 . Appareil pour le blanchiment en phase gazeuse de matière fibreuse, en particulier de pulpe de cellulose, pour l'application du procédé suivant la revendication 1, comprenant une tour à réaction verticale , lisse ou pratiquement lisse intérieurement, 10 "une tubulure d'entrée de la pulpe reliée à la partie supérieure de la tour f au moins une tubulure d'amenée de gaz, un dispositif pour désintégrer finement la pulpe , une ou plusieurs tubulures d'entrée pour l'eau de dilution de la pulpe , des agitateurs et au moins un orifice de sortie dans la partie inférieure de la tour, 15 caractérisé par le fait que la hauteur en mètres de la partie de la tour qui contient une colonne continue de pulpe ayant une concentration de 18 à 40 est égale à 0,5 à 0,7, de préférence environ 0,6 fois la concentration de la pulpe évaluée en pour cent en poids de préférence environ 18 mètres avec une concentration 20 de pulpe d'environ 30 % « 17 • Appareil suivant revendication 16 , caractérisé par le fait que la tubulure d'entrée de l'eau et l'agitateur sont disposés au bas de la tour pour former une zone de dilution, d'où la pulpe blanchie est évacuée à l'aide d'une pompe par les orifices de 25 sortie • 18 . Appareil suivant revendications 16 ou 17, caractérisé par le fait qu'il est disposé au-dessus du fond de la tour une plaque rotative munie d'éléments d'évacuation pousseurs disposés pour évacuer la pulpe en la faisant passer par une fente . 30 19 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 18 , caractérisé par le fait que la zone de dilution est située au-dessous de la plaque . 20 . Appareil suivant revendication 19, caractérisé par le fait que les tubulures d'entrée de gaz sont disposées dans la tour 35 au-dessous de la plaque pour former une zone gazeuse entre cette plaque et la zone de dilution . 21 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 20 , caractérisé par le fait qu'il est disposé dans la canalisation d'entrée de la pulpe -un transporteur à vis , la vis et 1 71 26C65 17 2099563 son carter étant de forme conique avec une section transversale allant en diminuant dans la direction d'amenée de la pulpe . 22 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 21 , caractérisé par le fait que le dispositif de désintégra- 5 tion fine est monté immédiatement devant l'ouverture ou dans l'ouverture de la canalisation d'amenée de la pulpe de la tour. 23 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 21 , caractérisé par le fait que le dispositif de désintégration fine est monté immédiatement derrière l'ouverture de la 10 canalisation d'amenée de la pulpe dans la tour • 24 . Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 23 j caractérisé par le fait que les tubulures d'entrée de gaz sont disposées dans la partie inférieure de la tour , au-dessous du niveau de la pulpe dans celle-ci . 15 25 » Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 23 » caractérisé par le fait que les tubulures d'entrée de gaz sont disposées dans la partie supérieure de la tour , au-dessus du niveau de la pulpe dans celle-ci • 26 .Appareil suivant l'une quelconque des revendications 16 à 20 23» caractérisé par le fait que les tubulures d'entrée de gaz sont disposées au-dessus et au-dessous du niveau de la pulpe dans la tour .