FR 2096701 A1 19720225 FR 7022157 A 19700616 70 22157 2096701 La présente invention concerne des compositions dentifrices. Le brevet français n° 1.550.503 de la demanderesse décrit une composition dentifrice qui contient, sur la 5 "base de son poids, comme constituant de nettoyage et de polissage unique ou principal 5 à 50 sur la base du poids du dentifrice , d'un gel de silice déshydraté en particules, dont les particules ont un diamètre moyen de 2 à 20 microns et ayant une surface spécifique d'au moins 600 m /g. Ces gels de silice dés-10 hydratés ont un bon pouvoir nettoyant et donnent grand éclat aux dents sans abrasion excessive de l'émail» Dans les exemples 1 à 4 du brevet français précité figurent les compositions de . diverses pâtes dentifrices contenant toutes comme gel de silice déshydraté le produit vendu sous le nom de "Syloid 63"» à sa-15 voir un xérogel de silice, dont les particules ont une granulo-métrie moyenne de 8 à 13 microns, typiquement d'environ 10 mi-crons, et ayant une surface spécifique d'environ 700 m /gramme. Or» il a été également constaté qu'il est également possible de préparer des dentifrices qui assurent un 20 bon nettoyage et un bon polissage de3 dents et qui ont un caractère abrasif étonnamment peu marqué à l'égard de l'émail en utilisant, comme constituant de nettoyage et de polissage, un xérogel de silice dont la surface spécifique est inférieure à 600 m /gramme . 25 L'utilisation dans diverses compositions,y compris les pâtes dentifrices de différentes silices naturelles et synthétiques,- comme agents abrasifs et comme agents de polissage, seules ou en association avec d'autres agents de polissage à diverses compositions et notamment aux pâtes den-30 tifrices, est décrite dans la littérature spécialisée (voir, par exemple, le brevet allemand n° 974o958, le brevet anglais n° 995»351» le brevet suisse n° 280o671 et le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3.250»680)c Parmi ces silioes, les substances naturelles à structure cristallines, par exemple le 35 quartz, tendent à être exagérément abrasives en raison de la dureté et de la forme aiguë des particules, de sorte qu'elles rayent ou usent de façon excessive l'émail des dents quand elle sont incorporées à des compositions dentifrices. D'autres silices naturelles, par exemple la terre de diatomées et les verres, 40 qui ont une structure amorphes, sont difficiles à obtenir indus 70 22157 2096701 triellement en particules ayant une granulométrie uniforme et tendent à être beaucoup trop impures pour être incorporées à des compositions cosmétiques ou dentifrices» En outre, certaines silices naturelles amorphes tendent aussi à être fortement a-5 brasives et ne conviennent dono pas pour les compositions den-tifriceso les silices amorphes synthétiques dont l'utilisation a été suggérée dans la technique antérieure, comme les silices précipitées, les silices pyrogènes et les aérogels, 10 sont aussi indésirables pour les dentifrices parce qu'elles ont un pouvoir de nettoyage médiocre en raison de la finesse de leur granulométrie initiale ou de la facilité avec laquelle elles se désagrègent en particules de petite dimension Ainsi, les silices pyrogènes, comme le produit vendu sous le nom de 15 Cabosil, incorporées à une base de pâte dentifrice, n'ont sensiblement pas d'action de nettoyage sur les dents humaineso Les silices cristallines naturelles et synthétiques, qui ont également été proposées antérieurement, sont trop dures pour pouvoir être utilisées sans danger dans une 20 composition dentifrice, comme constituant abrasif prépondérant. Il n'est pas étonnant que les silioea n'aient pas été utilisées à une grande échelle comme agents de nettoyage et de polissage dans les dentifrices si l'on considère que la dureté intrinsèque (sur l'échelle de Mohs) des par-25 ticules de silice est comprise entre environ 7 pour les variétés cristallines et environ 5 pour les variétés amorphes, tandis que l'émail dentaire et la dentine sont moins résistants et ont, respectivement, des duretés d'environ 4 à 5 et de 2 à 2,5. La présente invention a pour objet des com-30 positions dentifrices qui assurent un bon nettoyage des dents et contiennent, sur la base de leur poids, comme constituant de nettoyage et de polissage unique ou principal, environ 5 à 50 °fo , et de préférence 8 à 20 d'un gel de silice particulaire en particules ayant un diamètre de 2 à 20 microns et de préférence 35 de 3 à 15 microns, compositions dans lesquelles le constituant de nettoyage et de polissage est constitué, au moins en partie, par un xérogel de silice ayant.une surface spécifique inférieure à 600 mVgo considère qu'un dentifrice assure un bon nettoyage des dents s'il présente un indice d'abrasion de la den-40 tine d'au moins environ 15 unités, quand il est mesuré comme 70 22157 2096701 dans l'essai décrit ci-après. Dans les compositions dentifrices de l'invention, il est préférable que le constituant de. nettoyage et de polissage soit constitué, pour au moins 50 i<> en poids, d'un 5 xérogel de silice ayant une surface spécifique inférieure à 600 m2/go les xérogels de silice utilisés aux fins de l'invention sont des silices synthétiques poreuses, amorphes et agglomérées , ayant généralement une surface spécifique de p 10 .300 à 500 m /g0 Au contraire des silices cristallines classiques de granulométrie comparable, les xérogels de silice utilisés dans les cflm|«3srtions dentifrices de .l'invention n'usent pas et n£-^rtîyîn^/âe façon sensible l'émail des dents et ne don-pas à la bouche une sensation plus graveleuse que les a-"15 brasifs classiques pour dentifrices,, les particules de xérogel ont une structure poreuse presque spongieuse» Cette caractéristique apparaît le plus nettement à la périphérie des particules.les particules de silice élémentaires constituant les "parois" de la structure 20 sont empilées de façon relativement dense, de sorte que les "parois" sont suffisamment solides pour que la structure entière soifc résistante au cisaillement, le degré particulier de compacité des particules élémentaires de silice dans le xérogel, au contraire des silices ayant un degré de compacité plus grand 25 ou plus faible, est fonction des conditions dans lesquelles le xérogel est synthétisé. Bien qu'on ne sache pas exactement la raison pour laquelle les particules de xérogel de silice ayant cette structure possèdent un pouvoir de nettoyage et de polissage ex-30 trêmement élevé sans user de façon nuisible l'émail, des dents, on suppose que l'explication est la suivante. L'action d'abrasion et de polissage de particules abrasives d'un dentifrice dépend de la nature des soies de la brosse à dents qui les déplacent sur la surface des dents 35 et des irrégularités qu'elles portent. L'intensité de l'abrasion dépend5 entre autres facteurs, de la pression appliquée sur la particule abrasive par la brosse à dents. Si on n'exerce qu'une pression minimums, même une particule très dure à arêtes vives, comme une particule de quartz, ne devrait' avoir que peu d'effet 40 .nuisible..Si, par contre, l'on utilise des particules très 70 22157 2096701 tendres, mais par ailleurs comparables, un brossage de dents même vigoureux ne permet pas d'éliminer les souillures et autres dépôts des dents. Ainsi, les particules abrasives de l'invention auraient un pouvoir abrasif excessif dans les conditions normales de brossage des dents si elles étaient composées uniquement d'unités ultimes de silice de grande compacité et de forte cohésion. II est probable toutefois que lorsque la pression de brossage est élevée, l'action abrasive des particules de xérogel est accompagnée d'une désagrégation de la structure du xérogel poreux0 Les particules résultantes sont elles-mêmes trop petites pour exercer une abrasion appréciable ou bien sont tellement analogues aux particules dont elles proviennent qu'elles subissent également une nouvelle désagrégation si elles sont soumises à une pression excessive„ Il est probable que les particules les plus petites, qu'elles soient présentes initialement ou qu'elles résultent de la désagrégation de particules plus grosses, contribuent dans une grande mesure à l'action de polissage du xérogel0 les particules de xérogel de silice présentent aussi une structure poreuse spongieuse. T-f»s "parois" de cette structure sont constituées par les mêmes particules ultimes que celles du xérogel. Toutefois, les particules d'aérogel sont moins denses que les particules de xérogel. les particules de silice élémentaires qui composent la structure des "parois" d'un aérogel ne sont agglomérées que de façon peu serrée , de sorte que la structure peut être désagrégée par application d'un cisaillement et de forces mécaniques tout au plus modérées. En conséquences l'aérogel ne convient pas pour constituer un abrasif pour les dentifriceso Non seulement il se diviserait trop rapidement sous l'effet des forces exercées par la brosse à dents, mais il subirait vraisemblablement une dégradation notable sous l'effet des forces exercées lors des opérations normales de mélange d'une pâte dentifrice. les silices de diatomées naturelles sont en particules dures, non uniformes et souvent denses, qui caractérisent ces matières. Bien que les particules puissent sembler poreuses, les parois constitutives de la structure ont une grande compacité et sont relativement épaisses. Ces particules ont un bon pouvoir nettoyant en raison de la compacité de leur structure, mais elles sont extrêmement abrasives. Ainsi, quand une 70 22157 2096701 telle matière a une granulométrie convenant pour son incorporation comme abrasif aux dentifrices, elle raye l'émail des dents, de sorte qu'elle est totalement inacceptable pour l'incorporation dans une composition pour les soins de la bouche0 5 En outre, les particules de la silice de diatomées sont extrêmement impares et ont une granulométrie non uniformeo Pour cette raison, cette silice ne peut pas être incorporée à une composition pour les soins de la bouche, parce qu'aucun produit uniforme ne pourrait être obtenu sans traite-10 mentsonéreux et excessifs» II est évidemment essentiel que les compositions pour les soins de la bouche soient uniformes» Il est essentiel aux fins de l'invention que les particules de silice aient une granulométrie reproductible, soient très pures et soient compatibles avec de nombreux 15 agents utilisés pour l'hygiène de la bouche0 On peut former les xérogels de silice de l'invention en ajoutant un acide minéral, par exemple de l'acide sulfurique à une solution de silicate de sodium pour former un sol de siliceo Le gel qui est formé à partir de ce sol par 20 vieillissement est appelé hydrogelo II consiste en un réseau trimensionnel d'unités de silice polymérisées» Chacune de ces unités, appelées encore particules ultimes, a une dimension approximative de 5 à 15 millimicrons» On obtient des gels de silice de divers types, parmi lesquels les xérogels et les aérogels, 25 en fonction des conditions du séchage ou de façon générale du mode d'expulsion de l'eau dans le gel initial, entre autres fac-teurso Pour préparer les xérogels suivant 1'invemtion, on lave et on sèche lentement l'hydrogel initial» Dans un mode de réalisation préféré , le pH est maintenu à environ 4 au cours de cette 30 opération» Au cours du lavage et du séchage lents, la structure du réseau subit un retrait important qui réduit le diamètre moyen des pores» La structure microporeuse résultante est une des causes de la grande surface spécifique du xérogel. La petite dimension des pores contribue aussi à la rigidité globale des par-35 ticules de xérogel, en leur conférant un pouvoir abrasif idéalo Les propriétés physiques et d'autres procédés de préparation des xérogels de silice de l'invention sont plus complètement exposés aux pages 127 à 174 de l'ouvrage de RoKoller intitulé "The colloid Chemistry of Silica and Silicates", New York 40 Cornell University Press, 1955» 70 22157 2096701 Des exemples de xérogels utiles poux le dentifrice de l'invention sont ceux vendus par Grâce, Davison Chemical Company sous les marques de fabrique Syloid 73 et Syloid 404î ces E£ls de silice ont respectivement des surfaces spécifiques p d'environ 330 et 340 m /gramme0 Pour conserver la texture "courte" et la thixotropie, de môme que les propriétés généralement désirables du point de vue cosmétique, les compositions dentifrices de l'invention peuvent contenir, en plus du constituant de polissage et de nettoyage essentiel décrit ci-dessus, un second constituant de nettoyage moins efficace, par exemple environ 0,5 à 20 et de préférence environ 2 à 15 $ du poids du dentifrice, d'un aé-rogel de silice synthétique, de structure poreuse et amorphe, ou de silice pyrogène qui assurent un polissage, mais non un nettoyage satisfaisant, quand on les utilise seuls, et qui ont des propriété^ épaississantes et gélifiantes,, les notions de nettoyage et de polissage doivent être entendues dans leur sens technique, c'est-à-dire que le nettoyage consiste à éliminer les débris de nourriture, le tartre, les taches à la surface des dents, tandis que le polissage consiste à donner une surface des dents très éclatante, sans que cette action s'accompagne nécessairement d'une actioa de nettoyage,, Une définition plus détaillée des expressions "nettoyage" et "polissage" est donnée dans le chapitre 15 de l'ouvrage "Cosmetics Science and Technology", publié par Interscience, Inco, 2e édition, 1963» Les silices synthétiques en particules pouvant être utilisées comme constituants facultatifs dans la présente invention se distinguent par ua diamètre moyen des particules généralement inférieur à 4 microns» Des exemples typiques de ces silices comprennent les produits "Cabosil" (silice py-rogène) et "Syloid 244" (aérogel) qui ont respectivement un diamètre moyen des particules d'environ 0,02 à 3 microns. La différence entre les gels de silice convenant aux fins de l'invention et les nombreux gels disponibles qui sont inefficaces ressortira mieux à la lecture de la description concernant les détails de la production» On prépare les xérogels de silice et les aérogels de silice à partir d'un hydro-sol de silice» On forme l'hydrosol de silice dans des conditions particulières en ajoutant un silicate de métal alcalin étendu à structure faible à une solution diluée d'un acide. l'1^*0801 70 22157 2096701 est relativement exempt de structure et il faut le préparer en prenant des précautions, par exemple pour qu'il se forme pas de précipitée On laisse l'hydrosol prendre en gel qu'on appelle alors un hydrogel® Les propriétés de l'hydrogel dépendent de 5 divers facteurs au nombre desquels il convient de citer la durée de vieillissements, la teneur en eau, le pH et la température» Fondamentalement, l'hydrogel est un gel de silice amorphe hydraté,, Le procédé de déshydratation de l'hydrogel est un autre aspect critique de l'invention déterminant les propriétés du 10 produit finale Ainsi, si on élimine l'eau çle façon brusque à des températures élevées, on obtient un produit à structure faible ayant un grand volume de pores, dont la résistance n'est pas assez grande pour qu'il suffise comme seul constituant abrasif d'une pâte dentifrice,, Toutefois, si l'eau est éliminée par 15 évaporation relativement lente, par exemple par séchage à l'air chaud, on obtient un xérogel de silice,, C'est au cours de cette déshydratation lente que la structure de l'hydrogel de silice subit un retrait (essentiellement irréversible) et que la structure de la silice devient de plus en plus dense tandis que le 20 diamètre des pores diminue,, Les particules formées par le procédé ci-dessus résistent à des forces physiques telles que l^abrasion contre la surface des dents et elles constituent donc un abrasif efficace lorsqu'elles sont utilisées dans un denti-friceo Elles résistent aussi à l'hydratation,, de sorte qu'elles 25 conservent leur structure et leur pouvoir abrasif même si elles sont exposées à de l'eau et/ou à des agents humectants pendant un an ou davantage quand elles sont incorporées à des compositions dentifrices pâteuses0 Les silices pyrogènes, qui sont semblables 30 sous de nombreux aspects aux aérogels et n'entrent pas dans le cadre de l'invention, sont préparées par hydrolyse en phase vapeur de tétrkchlorure de silicium, au sein d'un milieu gazeux très chaud, par exemple à une température d'environ 100°Co Les particules de ces produits sont si petites qu'elles sont essen-35 tiellement exemptes de structure,de sorte qu'elles ne peuvent pas nettoyer les dents lorsqu'elles sont incorporées à une composition dentifrice0 ^ai3xea-a j Gj_après démontre l'inefficacité des aérogels de silice comme agents de nettoyage dans des compositions dentifrices et compare ces aérogels aux xérogels de 40 silice entrant dans le cadre de l'invention,. 70 22157 8 2096701 TABLEAU I Propriétés des silices dana une composition dentifrice Concentration des consti- Abrasion de 5 tuants majeurs 1!émail (microns) la dentine la zéine (microns) Eclat Aérogel de silice I 15 ? 3 5*1 Néant 54 Xérogel de silice II 20 i 3 11,8 Très faible 57 Xérogel de silice III 20 io 2 18,4 Modérée 58 10 Xérogel de silice IV 20 i 3 23,5 Modérée 59 Xérogel de Xérogel de silice silice Y 5 $ et III 15 i 5 56,3 Notable 57 Xérogel de Xérogel de silice silice *4* "8^ o o H H H H î> H H 81,9 Notable 58 15 Comme il ressort du tableau I, les constituants majeurs, à savoir le xérogel de silice, l'aérogel de silice et leurs combinaisons, sont incorporés à une composition dentifrice en une ooncentration telle qu"indiquée, La composition dentifrice utilisée ©ontient les constituants suivants en des quantités 20 telles qu'on obtienne une pâte dentifrice acceptable du point de vue cosmétologique g carboxyméthylcellulose, sorbitol (solution aqueuse à 70 $), benzoate de sodium comme agent de conservationf saccharine comme édulccrant, colorant, laurylsulfate de sodium, glycérine et agent aromatisante Les propriétés physiques des si-25 lices mentionnées dans le tableau I sont données dans le tableau II ci-après„ TABLEAU II Propriétés physiques typiques des silices du tableau I Aérogel de Xérogel de silice silice i II III IY Y YI Perte au feu ($) 6,5 3,0 2,0 0,6 6,00 6,00 Granulométrie (diamètre en microns) 3,2 5,3 6,3 5,0 6,6 4r,4 Coloration (mesurée au réflectomètre Hunter) 93 94 94 94 92 92 Surface spécifique (m /g) 300 370 340 330 700 700 Adsorption d'huile, i 300 170 170 225 90 90 pH (suspension a-queuse à 5 7,0 7,2 7,0 7,0 3,8 3,8 30 35 70 22157 9 2096701 La granulométrie des silices portées dans les tableaux I et II est donnée dans le tableau III0 A des fins de commodités, on donne également les diamètres moyens pour une masse moyenne des particules» en ce qui concerne chacune des silicese TABLEAU III 10 Dimension en microns Aérogel de silice I II Granulométrie des silices , poids cumulés ($) refus Xérogel de s i 1 i ce III IY Y VI 25 0 0 3*4 0 3,5 1,0 19 O 0 6,4 0 13,4 1,0 15 17 0 0 6,4 0 17,7 1,3 H o 5,3 8,8 0,3 26,5 1.5 13 0 11,3 12,3 0,9 33,3 1,5 11 0,15 23,4 20,0 2,4 41,3 1,5 9 0,3 24,0 31,7 8,4 49,1 1,6 20 7 0,6 25,8 45,0 22,8 57,1 2,3 5 8,4 55,9 64,1 47,5 68,5 30,8 3 56,1 87,6 86,8 85,1 85,8 80,0 1,6 78,1 âliâ 93,4 22*1 2£*2 90,0 Diamètre 25 pour un , , poids moyen(microns) 5,3 6,3 5 »0 8,6 4,4 30 35 40 * Valeurs établies au moyen de l'appareil Coultes Counter, modèle B» par la technique à double seuil. Le pouvoir de nettoyage des diverses silices ressort de la lecture des colonnes du tableau I intitulées "Abrasion de la dentine" et ®Abrasion de la zéine"„ Les essais sont décrits avec référence aux exempleso Il convient de noter qu'un nettoyage très peu efficace est assuré quand l'aérogel de silice et le xérogel de silice II ont des indices d^brasion de la dentine inférieurs à la valeur 15 correspondant au minimum acceptable pour un agent de nettoyage» Plus spécifiquement» l'essai d'abrasion de la zéine, montre que l'aérogel de silice et le xérogel de silice II ont un pouvoir nettoyant faible sinon nul ,tandis qu'avec d'autres xérogels de silice et mélanges de xérogels» l'abrasion de 70 22157 2096701 la zéine est modérée ou sensible0 En outre, il ressort de la colonne intitulée "Abrasion de l'émail11, que les xérogels de silice de l'invention ne provoquent malgré leur dureté qu'une élimination à peine appréciable de l'émail, ce qui est tout à fait inat-5 tendu car» comme on l'a précisé ci-dessus» quand on utilise des silices naturelles» telles que les terres de diatomées, l'enlèvement de l'émail est exceptionnellement élevé en raison de leur dureté» Les effets de polissage de l'aérogel et du xérogel 10 qui sont portés dans la colonne intitulée "Eclat811 sont sensiblement identiques» Ainsi» le xérogel de silice peut être utilisé seul comme agent de nettoyage et de polissage ou bien» si on le désire» en association avec un autre agent de polissage, comme l'aérogel de silice ou la silice pyrogène. 15 En outre» le dentifrice peut contenir, en une quan tité faible et pouvant atteindre environ 10 $>9 des agents de nettoyage des dents classiques» comme du métaphosphate de sodium insoluble dans l'eaUo Ces agents peuvent avoir une action de nettoyage et de polissage. 20 Le dentifrice de l'invention peut contenir aussi di vers constituants éventuels» comme ceux qui sont mentionnés dans le brevet français précité» Dans les exemples qui vont suivre et qui illustrent les compositions dentifrices de l'invention» on se réfère à di-25 vers procédés d'essai qu'on va décrire ci-dessous® On exécute l'essai d'abrasion de l'émail de la façon décrite dans le brevet français précité» sous le titre "Essai d'abrasion"» On considère actuellement que des valeurs avantageuses de l'abrasion de l'émail» dans cet essai» sont comprises 30 entre environ 1 et 10 microns» La plupart des pâtes dentifrices existant actuellement produisent une abrasion d'environ 1 à 10 microns® Les essais de mesure de l'éclat et de mesure du pouvoir nettoyant sont ceux qui sont décrits dans le brevet français 35 précité» ESSAI D'ABRASION DE LA DENTINE A» Conditionnement préalable pour l'élimination des débris de surface On transfère des échantillons de dentine radio-actifs 40 (radio-activité d'environ 1 millicurie créée par exposition des 70 22157 2096701 dents pendant 5 heures à usa fl»4x neutronique de lCp-2 neutrons/ p cm 9 la température d'irradiation «9excédant pas 40°C) dans les augets en ?sPerspex3! dcune machins de brossage classique, décrite à propos de Ieessai de nettoyage dans le brevet français 5 précité^ et on débarrasse leur surface des débris, etc»», en les soumettant à 2000 coups de brosse en va-et-vient dans une suspension de pâte dentifrice à la craie lévigée (20 g de pâte dentifrice + 70 g d'eau)» Bo "Conditionnement" des surfaces de dentine 10 Avant l'essai d'une pâte dentifrice de nature quel conque, il est nécessaire de "conditionner" la surface de l'échantillon au moyen d'une suspension de cette pâte dentifrice (20 g de pâte + 70 g d'eau)» le nombre de coups de brosse en va-et-vient est de 10000 On verse la suspension dans un cylindre 15 gradué et on note le volume de la suspension» Etant donné qu'on introduit un poids constant de pâte dentifrice dans l'auget, il peut être nécessaire d'apporter une petite correction pour les divers volumes de suspension de pâte dentifrice utilisés0 Cette correction peut être déterminée 20 à partir des volumes totaux mesurés de suspension, comme décrit ci-dessus» C» Essai Après les avoir vidés de la suspension de "conditionnement" décrite en B ci-dessus, on lave soigneusement les 25 augets dans de l'eau distillée 70 22157 2096701 Do Ordre d'essai des pâtes Pour essayer une série de pâtes dentifrices, on commence les opérations et on les finit avec la craie lévigée de référence» De cette manière , on a la certitude que le taux 5 d'usure (par rapport à la pâte de référence) ne s'est pas modifié du début à la fin d'un essai complet» S'il se manifeste de grandes différences entre les deux valeurs établies pour la pâte de référence, on ne tient pas compte des résultats et on répète la série d'essais avec un nouveau groupe d'échantillons 10 exposés au rayonnement,, Ec Comptage à l'aide d'un traceur radio-actif On détermine la radio-activité des échantillons de suspension au moyen d'un microcompteur de Geiger. Afin de ne pas devoir faire de corrections pour la décroissance de l'ac-15 tivité, on effectue les comptages pour tous les échantillons en une courte période de temps0 Tous les comptages d'activité doivent être corrigés pour la compensation des erreurs de "temps mort" et de bruit de fond,, P» Etablissement des résultats 20 l'indice d'abrasion de la dentine pour une pâte den tifrice déterminée est égal au rapport entre le comptage corrigé pour cette pâte et le comptage moyen pour la pâte témoin. Pour la facilité, on attribue à la pâte témoin (4-0# en poids de craie grossière) un indice d'abrasion de la dentine 25 de 100 unités. Dans les exemples suivants, les pourcentages sont exprimés en poids. EXEMPLE 1 Constituants 30 Xérogel de silice III Carboxyméthylcellulose sodique Saccharine Sorbitol (70 #) Benzoate de sodium 35 Colorant (solution à environ 1 Agents aromatisants Chloroforme Mélange de 21 $ de laurylsulfate de sodium et de 79 i> de glycérine 40 Total 20,00 0,25 0,20 70,04 0,08 0,53 1,15 0,75 100,00 70 22157 13 2096701 25 30 33 Pouvoir de nettoyage Indice d'accroissement de l'éclat Enlèvement par abrasion Indice d'abrasion de la dentine Similaire à celui du dentifrice témoin 58 2 microns 18,4 unités, EXEMPLE 2 Constituants Xérogel de silice IV 10 Carboxyméthylcellulose sodique Saccharine Sorbitol (à 70 $>) Benzoate de sodium Colorant (solution à environ 1 $>) 15 Agents aromatisants Chloroforme Mélange de 21 # de laurylsulfate de sodium et de 79 # de glycérine Total 20,00 0,30 0,20 69,99 0,08 0,53 1,15 0,75 7.00 100,00 20 Pouvoir de nettoyage Indice d'accroissement de 1'éclat Enlèvement par abrasion Similaire à celui du dentifrice témoin 59 3 microns Indice d'abrasion de la dentine EXEMPLE 3 Constituants Xérogel de silice V Xérogel de silice III Carboxyméthylcellulose sodique Saccharine Sorbitol (à 70 $) Benzoate de sodium Colorant (solution à environ 1 $>) Mélange de 21 $ de laurylsulfate de sodium et de 79 i» de glycérine Agents aromatisants Chloroforme 23,5 unités 5,00 15,00 0,60 0,20 69,69 0,08 0,53 7,00 1,15 0,75 40 Total 100,00 70 22157 14 2096701 Pouvoir de nettoyage Indice d'accroissement 1'éclat de Enlèvement par abrasion Indice d'abrasion de la dentine Supérieur à celui da dentifrice témoin 57 5 microns 56,3 unités EXEMPLE 4 Constituants Xérogel de silice VI Xérogel de silice III Carboxyméthylcellulose sodique Saccharine Sorbitol (à 70 #) Benzoate de sodium Colorant (solution à environ 1 $) Agents aromatisants Chloroforme Mélange de 21 $ de laurylsulfate de sodium et de 79 i° de glycérine Total 10,00 10,00 0,60 0,20 69,69 0,08 0,53 1,15 0,75 7t°° 100,00 Pouvoir de nettoyage Indice d'accroissement de l'éclat Enlèvement par abrasion Indice d'abrasion de la dentine Identique à celui du dentifrice témoin 58 4 microns 81,9 unités EXEMPLE DE COMPARAISON Constituants Aérogel de silice I Carboxyméthylcellulose sodique Saccharine Sorbitol (à 70 #) Benzoate de sodium Colorant (solution à environ 1 i>) Agents aromatisants Chloroforme Mélange de 21 io de laurylsulfate de sodium et 79 $> de glycérine Total 15,00 0,15 0,20 75,14 0,08 0,53 1,15 0,75 7°QQ 100,00 70 22157 2096701 Pouvoir de nettoyage Indice d'accroissement de l'éclat Perte par abrasion Indice d'abrasion de la dentine Nul, identique à celui obtenu par brossage à l'eau 54 3 microns 5 «1 unités Ces exemples démontrent que l'aérogel de silice I n'a pas un pouvoir nettoyant adéquat pour un dentifrice o 70 22157 2096701 REVENDICATIONS 10 Composition dentifrice assurant un bon nettoyage des dents et contenant, comme constituant de nettoyage et de polissage unique ou principal, 5 à 50 $> sur la base du poids du dentifrice, d'un gel de silice déshydraté en particules dont les particules ont un diamètre moyen de 2 à 20 microns, caractérisée par le fait que l'agent de nettoyage et de polissage est composé en partie ou en totalité par un xérogel de silice ayant une surface spécifique inférieure à 600 m /gramme» 20 Composition dentifrice selon la revendication 1, caractérisée par le fait que la quantité de xérogel de silice est comprise entre 8 et 20 ^ du poids de la composition» 3o Composition dentifrice selon les revendications 1 ou 2, caractérisée par le fait que le constituant de nettoyage et de polissage comprend une quantité égale ou supérieure à 50 $ en poids du xérogel de silice ayant une surface p spécifique inférieure à 600 m /grammee 4o Composition dentifrice selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par le fait que le diamètre moyen des particules du gel de silice est compris entre 3 et 15 microns0 5o Composition dentifrice selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par le fait qu'elle contient aussi un agent épaississant à base de silice, 6o Composition dentifrice selon la revendication 59 caractérisée par le fait que l'agent épaississant est une silice pyrogène0 7o Composition dentifrice selon la revendication 5 caractérisée par le fait que l'agent épaississant est un aérogel de silice 80 Composition dentifrice selon l'une quelconque des revendications précéd^t^^^aractérisée par le fait qu'elle contient jusqu'à 10 $/de métaphosphate de sodium insoluble dans l'eaUo 9o Composition dentifrice selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée par le fait que le xérogel de silice a une surface spécifique de 300 à 500 m / gramme»