FR 2077861 A1 19711105 FR 7005941 A 19700219 70 05941 ** 2077861 la présente invention concerne la préparation d'extraits de produits végétaux, notamment de café. Les extraits de produits végétaux se présentent souvent sous forme de poudres dont l'élaboration comprend, le cas échéant 5 un rôtissage du produit, un broyage en particules et une extraction généralement effectuée par voie aqueuse suivie d'une dessiccation, en particulier par cryodessiccation ou lyophilisation. Pour améliorer les propriétés gustatives de l'extrait en poudre, on restitue au produit d'extraction, avant ou après dessiccation, 10 les arômes, généralement très volatils, et cela en soumettant le produit, soit avant soit après broyage, à un traitement d'extraction par un solvant non aqueux, généralement du gaz carbonique à l'état liquide, ou à l'état gazeux que l'on condense ensuite, la solution liquide incorporant les arômes étant plus tard mélangée, t5 dans son état liquide, ou sous forme de neige résultant d'une détente ou d'un refroidissement, à l'extrait, de produit végétal et cela avant ou après dessiccation, la dessiccation finale s' effectuant toujours avec sublimation du gaz carbonique. Le procédé permet ainsi d'obtenir une reconstitution du 20 produit et une similitude quasi parfaite avec le même produit consommé à l'état frais. La présente invention vise encore à améliorer les qualités gustatives de produit d'extraction en lui restituant en outre les constituants aromatiques qui se dégagent sous forme de 25 vapeurs au moment même du broyage ou de la mouture préliminaire à l'opération d'extraction. Les procédés connus de récupération, et qui ont été rappelés plus haut, sont inopérants à cè stade. La récupération par la voie d'une solution liquide de gaz carbonique est bien entendu incompatible avec l'opération de broyage ou mou-30 ture à sec. Si l'on choisit la voie déjà proposée d'une solution gazeuse dans du gaz carbonique suivie après eoup d'une condensation de façon à obtenir une solution liquide propice à la restitution des constituants aromatiques dans l'extrait de produit, alors l'opération devient difficile à conduire et est assez inef-35 ficace, étant donné d'une part la faible concentration en constituants aromatiques et leur grande volatilité qui n'est pas complètement annihilée dans les conditions de température et de pression d'une solution liquide de gaz carbonique. Un autre objet de l'in- bad original 70 05941 2077861 r vention est une simplification du procédé de récupération des arômes, sans opérer sous-pression, ce qui est nécessaire avec les procédés connus et qui conduit à des installations complexes du point de vue de 1 ' étanchéité,notamment. 5 L'invention "vise un procédé, de récupération des consti tuants aromatiques, qui s'applique en particulier aux vapeurs aromatiques qui se dégagent lors de l'opération de "broyage ou de mouture à sec mais qui peut le cas échéant s'appliquer à une autre phase de l'extraction. Le procédé selon l'invention est caractéri-10 sé en ce qu'on transfère les vapeurs aromatiques par un courant de gaz vers une surface de condensation formée par une structure neigeuse d'un gaz condensé. Avantageusement, le gaz de transfert est un mélange d'au moins un gaz facilement condensable et d'au moins un autre gaz difficilement condensable, et de préférence on forme 15 la structure neigeuse de condensation pour les vapeurs aromatiques au fur et à mesure du transfert des vapeurs aromatiques du poste de broyage ou mouture à une enceinte de condensation, initialement dépourvue de structure neigeuse de condensation. L'expérience montre en effet que la structure neigeuse est celle qui est la 20" plus appropriée à la fixation de ces vapeurs aromatiques. En effet, elle présente une porosité importante, donc une très faible perte de charge, une surface spécifique élevée favorisant le transfert de masse et une grande affinité pour les arômes, c'est-à-dire de bonnes qualités d'adsorption. On comprend que les résultats sont 25 d'autant meilleurs que la structure a une porosité plus développée et la coopération, sous cet aspect, d'un gaz non condensable est décisive. En outre, l'utilisation d'un gaz incondensable mélangé au gaz condensable destiné à former la structure neigeuse de condensation présente l'avantage appréciable de limiter le développe-30 ment spatial de cette structure neigeuse de condensation, tout en disposant d'un courant de gaz de transfert à débit important. Une structure neigeuse qui serait obtenue à partir d'un gaz de transfert uniquement constitué d'un gaz condensable présenterait non seulement une porosité moins favorable, mais également un surdi-35 mensionnement tout à fait inutile. Les caractéristiques et avantages de l'invention ressortir ont d'ailleurs de la description qui suit, à titre d'exemple, en référence au dessin annexé dont la figure unique est une vue êad original 70 05941 3 2077861 très schématique d'une installation de fabrication de café en poudre . En se référant au dessin annexé, l'installation comporte un moulin 1 dans lequel le café en grains est réduit en fines par-5 ticules, une unité de traitement aqueux 2, dans laquelle les particules de café sont traitées pour extraire une solution de café, et une unité d'élaboration du café en poudre 3 procédant à la déshydratation par cryodessiccation ou lyophilisation. Au cours de ce cycle de fabrication, il se produit des 10 dégagements de vapeurs aromatiques à l'endroit du poste de mouture 1, bien qu'une proportion importante des vapeurs aromatiques soit récupérée avant ou après mouture selon des procédés connus. Ainsi qu'expliqué plus haut, la présente invention vise essentiellement à récupérer les vapeurs aromatiques dégagées au 15 poste de mouture à sec. A cette fin., le poste de mouture 1 comprend une enceinte étanche 11 avec une conduite d'admission 12 et une conduite d'évacuation 13 pour un gaz, la conduite 12 étant raccordée par une vanne 14 d'une part à une réserve de gaz carbonique 15 et d'autre 20 part à une réserve d'azote gazeux 16. Une résistance électrique de chauffe 17 permet, le cas échéant, d'échauffer le gaz circulant dans la conduite d'admission 12. La conduite d'évacuation 13 est raccordée d'abord à une boite de condensation 19 puis à une seconde boîte de condensation 22, dont la sortie est elle-même raccor-25 dée à une enceinte 23 de restitution des vapeurs aromatiques, dans laquelle sont placées l'es particules sèches d'extrait de café, obtenues au poste de lyophilisation 3. Les boites de condensation 19 et 22 ont été représentées avec un garnissage en un matériau ~ facilement perméable au gaz, mais,en fait, de meilleurs résultats 30 sont obtenus avec de simples boîtes démunies de tout garnissage. Un serpentin de refroidissement 25 parcouru par un liquide cryogénique, par exemple de l'azote liquide, est apte à réfrigérer la première boîte de condensation 19 à une température comprise entre -5°C et -40°C et de préférence entre -5°C et -10°G et 35 la seconde boîte de condensation 22 à une température d'au moins -50°C et de préférence de l'ordre de -196°C. Le fonctionnement de l'installation est le suivant : De l'azote liquide est d'abord mis en circulation dans 70 05941 4 2077861 » le serpentin 25 jusqu'à ce que les boîtes de condensation 19 et 22 aient atteint leur température de fonctionnement normal. Ensuite on procède à la mouture du café dans le moulin 1 en même temps qu' on fait- admettre, en proportions sensiblement égales, du gaz car-5 bonique et de l'azote à l'état gazeux pratiquement à la pression ambiante : les vapeurs d'eau et les vapeurs aromatiques qui se dégagent lors de la mouture sont entraînées d'abord vers la boîte de condensation 19 à grilles 20, sur lesquelles se.condense la vapeur d'eau et certaines vapeurs aromatiques lourdes de goût peu 10 agréable et qui sont ainsi éliminées, puis vers la seconde boîte de condensation 22 dans laquelle se forme progressivement une struç ture neigeuse de gaz carbonique sublimé, tandis que l'azote est évacué en 24. La structure neigeuse de gaz carbonique sert de surface de piégeage par condensation pour les vapeurs aromatiques. La 15 restitution des vapeurs aromatiques condensées dans la boîte 22 s' effectue très simplement par arrêt de la circulation du fluide réfrigérant autour de la boîte 22 suivi d'un réchauffement et par circulation du gaz carbonique résultant, et qui incorpore les arômes, dans l'enceinte 23 où est placée la poudre de café. Au lieu 20 - de procéder de la sorte, on peut àvantageusement prélever la neige carbonique de la boîte 22 et la mélanger à la poudre de café soit sur un- tapis roulant, soit dans un malaxeur. Dans ce cas la poudre étant à température ambiante, les cristaux de gaz carbonique incorporant les arômes se. subliment en laissant les traces d'arômes 25 au contact de chaque particule. Ce second procédé est préférable car il réduit au minimum le mouvement d'entraînement sur les vapeurs aromatiques du gaz carbonique lors de son échappement. Le mélange gazeux incorporant un gaz facilement sublima-ble et un autre gaz difficilement condensable peut être réalisé à 30 partir de gaz autres que le gaz carbonique et l'azote respectivement. Le gaz carbonique dont la température de sublimation est de -78,5°C peut être remplacé par de l'hydrate de gaz carbonique (CO2-6H2O) si les vapeurs aromatiques à piéger condensent à environ -10°C, ou même par de la simple vapeur d'eau pour des vapeurs 35 aromatiques condensant à une température d'environ -5°C, ou encore par de l'argon. 70 05941 5 2077861 De même le gaz difficilement condensable peut être soit de l'azote, soit de l'hélium ou tout autre gaz inactif vis à vis des arômes. la proportion des gaz facilement sublimable et diffici-5 lement condensable respectivement est avantageusement de l'ordre de 5O56—5O56- D'une façon générale la proportion de gaz facilement sublimable ne doit pas dépasser 50$ et elle peut être inférieure. 70 05941 BEVEKDICATIONS 1) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, avec récupération des constituants aromatiques, du genre où..l'on provoque l'extraction d'arômes par un courant gazeux et où l'on restitue les dits constituants, aromatiques au produit à 5 l'état de consommation, caractérisé en ce qu'on récupère les arômes en transférant les vapeurs aromatiques par un courant de gaz vers au moins une surface de condensation formée par une structure neigeuse d'un gaz sublimé. 2) Procédé de préparation d'extraits de produits végé-10 taux, notamment café, selon la revendication î, caractérisé en ce que le gaz de transfert est un mélange d'au moins un gaz facilement condensable et d'au moins un autre gaz difficilement condensable. 3) Procédé de préparation d'extraits de produits végé-15 taux, notamment café, selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on forme la structure neigeuse de condensation, au fur et à -mesure du transfert des vapeurs aromatiques, par condensation en une structure neigeuse du seul gaz le plus facilement condensable dans une enceinte de condensation initialement dépourvue de toute 20 structure neigeuse de condensation. 4) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz facilement condensable du gaz carbonique, de l'hydrate de gaz carbonique, de l'argon ou de la vapeur d'eau. 25 5) Procédé de préparation d'extraits de produits végé taux, notamment café, selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'on utilise comme gaz difficilement condensable de l'azote, de l'hélium, ou un autre gaz inactif à l'égard des arômes. 6) Procédé de préparation d'extraits de produits végé-30 taux, notamment café, selon la revendication 2, caractérisé en ce que la proportion de gaz difficilement condensable est au moins égale à 50 $ en volume. 7) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, caractérisé en ce quson crée au moins deux 35 surfaces de condensation à structure neigeuse parcourues en série 2077861 bad original 70 05941 7 2077861 par le courant gazeux de transfert des arômes et portées à des températures de plus en plus basses. 8) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, selon la revendication 7» caractérisé en ce 5 qu'une première surface de condensation à structure neigeuse est portée à une température comprise entre -5°C et -40°C et de préférence autour de -10°C. 9) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, selon la revendication 7, caractérisé en ce 10 qu'une surface de condensation à structure neigeuse est portée à une température d'au moins -50°C et de préférence d'au moins -196°C 10) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, selon la revendication 1, caractérisé en ce que la restitution des arômes s'effectue par sublimation de la 15 structure neigeuse de condensation, puis par passage du gaz après sublimation chargé des vapeurs aromatiques au travers d'une masse d'extrait du produit végétal. 11) Procédé de préparation d'extraits de produits végétaux, notamment café, selon la revendication 1, caractérisé en ce 20 que la restitution des arômes s'effectue par mélange intime des cristaux ayant formé la structure neigeuse de condensation dans la masse d'extrait de produit végétal, puis par sublimation du gaz carbonique. 12) Procédé de préparation d'extraits de produits végé-25 taux, notamment café, selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce qu'il est appliqué à la récupération des vapeurs aromatiques qui se dégagent lors d'un broyage ou d'une mouture. 13) Installation pour la récupération des vapeurs aroma-30 tiques qui se dégagent lors d'un traitement d'un produit tel que café, thé, etc..., caractérisée en ce qu'elle comprend un poste de broyage ou mouture formant une enceinte étanche, un moyen d'admission pour un mélange gazeux dans la dite enceinte, un moyen d'évacuation du dit mélange gazeux hors de la dite enceinte vers un 35 condenseur. 14) Installation pour la récupération des vapeurs aromatiques selon la revendication 13, caractérisée en ce que le condenseur est une simple boîte réfrigérée. 70 05941 s 2077861 * 15) Installation pour la récupération des vapeurs aromatiques selon la revendication 13, caractérisée en ce que le condenseur incorpore un garnissage perméable.