FR 2062934 A1 19710702 FR 7033998 A 19700918 ' 70 33998 1 2062934 La présente invention concerne un procédé de déparaffinage d'huiles de pétrole et plus particulièrement un procédé de déparaffinage d'huiles de graissage tirées du pétrole. La présente invention a plus particulièrement trait à un procédé perfectionné 5 de cristallisation dô la paraffine dans une fraction résiduelle ou un distillât contenant de la paraffine, par lequel une partie au moins dë la cristallisation s'effectue par contact direct avec un réfrigérant liquide» Plus particulièrement encore, la présente 'invention se rapporte à un procédé de déparaffinage d'une charge 10 d'hydrocarbures grâce auquel ladite charge est refroidie par contact direct avec du solvant froid avant 1'autoréfrigération par contact direct avec un réfrigérant.boûillant. La présente invention vise plus particulièrement encore un procédé de déparaffinage d'une fraction d'huile de pétrole faisant appel à un 15 système de filtration en deux stades et dans lequel la charge d'huile de pétrole est refroidie avant 1'autoréfrigération au moyen dlun filtrat froid provenant de la phase finale. Il est bien connu dans la technique d'éliminer par diverses méthodes les constituants cireux des hydrocarbures contenant 20 de la paraffine, notamment des huiles de pétrole contenant de la paraffine. Dans ces procédés, on refroidit généralement l'huile .contenant la paraffine jusqu'à une température à laquelle les constituants cireux cristallisent hors de la solution. On traite ensuite le mélange réfrigéré de manière à séparer par di-25 ' verses méthodes les particules de paraffine cristallisées de l'huile déparaffinée, habituellement par filtration, bien que l'on puisse utilise^ la sédimentation ou la centrifugation. On récupère ensuite les solvants des deux produits par distillation. Dans ces procédés, le rapport solvant.à huile dépend de 30 .l'huile et du solvant particuliers employés et peut être ajusté pour faciliter la manipulation aisée du magma cireux et optimiser ■ la vitesse de filtration. En général, le volume total de solvant en circulation représente de à 6 fois le volume de la charge d'huile. Un procédé discontinu bien connu, habituellement dési-35 gné par procédé de "déparaffinage au propane" utilise comme sol-. vant de déparaffinage, un hydrocarbure liquide, gazeux à l'état normal, tel que le propane , qui est également un autoréfrigérant. On ajoute suffisamment de solvant à l'huile pour dissoudre complètement les particules de paraffine qui y sont. 40 ' Dans ce procédé, il est nécessaire de chauffer le mélange 70 33998 , 2062934 huile-solvant pour obtenir une miscibilité totale des particules de paraffine. C'est ainsi que ce mélange est habituellement chauf fé jusqu'à environ 60-71°C et ensuite refroidi, avant l'auto-réfrigération, dans un équipement, d'échange de chaleur indirect 5 jusqu'à environ 15 à J>Q°C juste au-dessus du point de trouble. Le chauffage s'est révélé indispensable pour l'obtention ulté- * rieure d'un magma cireux filtrable après cristallisation de la paraffine par autoréfrigération du magma. Dans ce procédé, le refroidissement de la bouilli^ét la cristallisation de la paraf-10 fine s'effectuent par vaporisation d'une fraction du diluant liquide ou du réfrigérant. On y parvient en abaissant progressivement la pression dans le refroidisseur . Autrement dit, cette diminution de pression provoque l'ébullition ou la vaporisation du liquide réfrigérant volatil, gazeux à l'état normal. Ainsi, 15 donc, la fraction principale du liquide cède la chaleur latente de vaporisation au réfrigérant et la température de la bouillie s'abaisse. On abaisse la pression jusqu'à un point correspondant à la température à laquelle la paraffine dissoute dans la fraction pétrolière a cristallisé hors de la solution jusqu'au degré 20 voulu, après quoi on filtre la bouillie. Il est également connu dans la technique de déparaffiner des huiles de graissage tirées du pétrole avec une cétone ou d'autres solvants au cours d'une opération en deux étapes avec circulation du solvant à contre-courant. Au cours de la première 25 phase, la charge d'huile contenant la paraffine est refroidie en continu, à partir de son point de trouble jusqu'à la température de filtration, dans un équipement d'échange de chaleur indirect muni de râcloirs. On ajoute de préférence le solvait en plusieurs portions au cours de la réfrigérât! on, la température de chaque 50 portion de solvant étant ajustée, avant son addition, à la température du courant au point d'addition .'Une fraction importante du solvant de dilution total peut , après la fin de la réfrigération, être introduite à la température de filtration. On filtre ensuite la bouillie, La paraffine provenant de cette première 55 phase de filtration est réempâté^âvec du solvant "froid additionnel et refiltrée au cours d'une deuxième phase de filtration en vue de la récupération d'huile déparaffinée supplémentaire et de l'abaissement de la teneur en huile du produit cireux. Le produit à base d'huile déparaffinée est récupéré à partir du fil-40 trat primaire. Le filtrat secondaire qui est relativement pauvre 70 33998 2062934 en huile peut être remployé sans préchauffage comme produit final de la première phase de dilution et comme solvant de lavage du gâteau de paraffine alors que la majeure partie du solvant total récupéré est utilisée comme solvant de réempâtage et de lavage 5 des filtres de deuxième phase. Cet emploi du solvant à contre-courant réduit la quantité totale de solvant récupéré requis par le procédé, ce qui améliore sensiblement l'efficacité de l'opération. Toutefois, dans les installations dè- déparaffinage au-propane, il n'a pas été.possible jusqu'ici d'utiliser efficacement 10 le filtrat froid de deuxième phase au cours de la première phase étant donné que la majeure partie du propane de première phase nécessaire à la dilution et l'autoréfrigération dans le procédé au propane conventionnel doit être introduite à des températures élevées. Il est connu que 1'addition de solvant froid à la bouil-15 lie chaude dans le procédé classique conduit à la formation de cristaux très fins qui seraient difficiles à filtrer. On a trouvé à présent que, grâce au .procédé de déparaffinage de la présente invention, on peut parer aux insuffisances - .. des. procédés de déparaffinage au propane. C'est par conséquent 20 un objet de la présente invention que de fournir un procédé de déparaffinage au propane dans lequel il est superflu de préchauffer le mélange huile-solvant avant l'autoréfrigération. Un autre objet de la présente invention est un procédé par lequel la solution d'huile de départ peut être refroidie sensiblement au-des-25 sous de son point 'de trouble avant d'être introduite dans le re-froidisseur pour autoréfrigération. Un autre objet de la présente invention, est un procédé de déparaffinage au propane par étapes et dans lequel le filtrat issu de la phase finale peut servir au refroidissement de la solution huile-solvant de départ avant son 30 entrée dans les refroidisseurs à autoréfrigération. Un autre objet encore de la présente invention est un procédé de déparaffinage au propane et/ou de déshuilage à phases multiples dans lequel le filtrat de la phase finale peut être utilisé efficacement à contre-courant pour refroidir et' diluer la solution d'huile de 35 départ. Un autre ob^et encore de la présente invention est un procédé de déparaffinage qui peut en même temps servir au déshuilage de la paraffine. D'autres objets apparaîtront plus clairement au cours de la description qui suit. tifs , , On realise ces objec/ et d'autres, conformément a l'inven- 40 tion, en utilisant le filtrat final obtenu au cours de la filtra- 70 33998 2062934 4 tion en phases multiples d'un mélange huile déparaffinée-paraffine pour refroidir la charge d'huile de départ avant son autoréfrigération. Les figures 1 et 1A représentent un schéma de principe 5 du procédé de déparaffinage/déshiïilage. En se référant aux dessins, une fraction de distillât de pétrole est dirigée, à partir du réservoir de stockage de la charge 1, vers la tour de réfrigération et de dilution 5 à travers les canalisations 2 et 4. 10 La charge d'huile, avant son entrée dans la tour de dilu tion 5 par la canalisation 4, se trouve à une température supérieure à celle à laquelle précipite la paraffine qui s'y trouve c'est-à-dire au-dessus de son point de trouble.' La charge d'alimentation peut, au besoin, être chauffée dans l'echangeur de 15 chaleur 3. La charge d'huile entrant par la canalisation 4 se trouve généralement à une température comprise entre 38 et 65,5°C. La tour de refroidissement et de dilution 5 est une tour verticale qui permet le passage de la charge d'alimentation et 20 comporte des injecteurs 49 pour l'addition, par fractions le long de sa hauteur, de solvant froid entre -43°C et -18°C. Le contact entre l'huile et le solvant froid le long de la hauteur de la tour refroidit la charge d'huile à raison de 1 à 5>5°C par minute de sorte que le mélange huile-solvant quittant le refroidisseur 25 5 par la canalisation 6 se trouve à une température comprise entre -18° et environ 4,5°C. La pression à l'intérieur de la tour de refroidissement et de dilution 5 est telle que le solvant y est maintenu en phase liquide. Ainsi qu'il ressort du brevet français n° 1 579 802 il im-30 porte que dans la tour de dilution/refroidissement, le degré d'agitation dans la tour verticale agitée soit suffisant pour assurer un mélange quasi instantané de l'huile et du solvant. Le solvant préréfrigéré est incorporé dans une proportion suffisante pourpiamotfcre une manipulation aisée et de bonnes vitesses 35 de filtration. La température du solvant et sa vitesse d'addition en chaque point le long de la tour sont réglées de manière à per mettre d'obtenir là vitesse de refroidissement de l'huile voulue. Le degré d'agitation élevé compense les effets du refroidissement brutal et permet la formation de cristaux facilement filtrables. 40 D'une manière générale, le degré d'agitation nécessaire peut être 70 33998 2062934 - 5 obtenu lorsque le nombre de Reynolds modifié (Perry,"Chemical Engineer's Handbook", 3ème, page 1224, McGraw-Hill, Nev York, (1959)7. soit N qui est défini par l'équation N„i = L2N ti re re n^u 5 où L = diamètre .de l'agitateur en mètresj )/= masse volumique du liquide en kg/nrj N = vitesse de l'agitateur en t/sj n^u = viscosité du liquide en kilogramme/mètre-seconde, est supérieur à environ 1000, de préférence supérieur à au moins 10 000 , bien ■dans la zone dite de turbulence et le rapport sans- dimension dia-10 mètre-de la tour de refroidissement au diamètre de l'agitateur se situe entre environ 1,5/1 et environ 10/1. On préfère un agitateur du type à turbine mais on peut utiliser d'autres types d'agitatéurs tels que des hélices et des disques. La tour est divisée en plusieurs étages de mélange (re-15 froidissement) par des plaques circulaires horizontales et/ou par des calottes embouties qui limitent le passage entre les étages en un orifice annulaire. D'une manière générale, le rep-port sans dimension de la section de l'orifice d'écoulement réduit à là section de la tour est compris entre environ 1/50 et 20 environ 1/100. Chaque zone de mélange est munie d'un agitateur et d'une ou plusieurs arrivées de solvant froid. Les sones de mélange de la tour de refroidissement peuvent être munies de chicanes ou non; on préfère cependant des zones de mélange avec chicanes. 25 • Au fur et *à mesure du refroidissement au cours de la phase de réfrigération par dilution du procédé, le -^rapport du solvant à la charge d'alimentation dans le mélange croît. Réciproquement, au cours de JLa phase subséquente de refroidissement par autoréfrigération, le taux de dilution décroît par suite de 30 1'évaporation du solvant. Le taux de refroidissement total dô chaque phase par rapport au -refroidissement global est de préférence .ajusté de manière que la quantité de solvant froid injectée dans la zone de refroidissement par dilution, diminuée de la quantité évaporée au cours du re/roi'dissement par autoréfrigération, 35 conduise à une bouillie ayant le taux de dilution requis pour la filtration, lorsqu'est atteinte la température de filtration dé--sirée. Cette proportion varie suivant le taux de dilution voulu pour une charge d'alimentation particulière et d'autres facteurs mais elle permet généralement de réaliser les deux tiers environ 40 -du refroidissement total dans la tour de refroidissement par 76 33998 6 2062934 dilution. .Le magma huile-solvant-paraffine partiellement réfrigéré ainsi formé s'écoule par la canalisation 6 vers le réservoir d'alimentation en discontinu 7 d'où il est alternativement dirigé vers l'un ou l'autre des cristallisoirs autoréfrigérants discon-5 tinus 11. Deux de ces cristallisoirs réfrigérants discontinus sont prévus conjointement avec le réservoir d'alimentation discontinu 7 et le réservoir d'alimentation des filtres de première phase 19 pour permettre un débit continu de bouillie partiellement réfri-10 gérée à partir de la tour de dilution 5 et pour assurer une alimentation continue en bouillie totalement réfrigérée des filtres du premier étage 23. L'un des cristallisoirs réfrigérants 11 traverse un cycle de refroidissement alors que l'autre se vide dans le réservoir 19. Le réservoir vidé est ensuite réchauffé par re-15 préssurisation à l'aide des gaz d'échappement chauds d'un compresseur à travers la canalisation 85 et rechargé (à moitié environ) à partir du réservoir 7 par l'intermédiaire de la canalisation 8 et de la canalisation 16. Le refroidissement s'effectue par détente des gaz à un débit contrôlé à partir du refroidissetar 20 11 vers le côté aspiration du compresseur de propane 72 à travers les canalisations 12, 13» 14* 15, 21 et 40, le récipient séparateur 70 et la canalisation 71• On réduit progressivement la pression dans- le refroidisseur et l'autoréfrigérant se vaporise en refroidissant progressivement le magma huile-solvant-paraffine 25 dans le refroidisseur 11 et en cristallisant de la paraffine supplémentaire à partir de la solution. De façon caractéristique, le refroidissement autoréfrigérant discontinu se poursuit jusqu'au voisinage de la pression atmosphérique et jusqu'à une tem-. pérature du magma de -34,5 à -40°C. La bouillie liquide ou le 30 mélange solvant-paraffine-huile déparaffinée est ensuite évacué du refroidisseur par les canalisations 17 et 18 en direction du réservoir d'alimentation des filtres du premier étage 19. On effectue la séparation liquide-solides en utilisant plusieurs moyens connus dans la technique tels que filtres, cen-35 trifugeuses ou décantation, la préférence étant donnée à la filtration dans un filtre rotatif en continu. La paraffine provenant de la première phase de séparation contient d'une manière typique entre 10 et 30$ en poids d'huile déparaffinée (par rapport au produit exempt de solvant) et renferme, à la sortie du 40 filtre, de 50 à 70$ de solvant. Le filtrat contient également 70 33998 2062934 7 entre 50 et 70# en poids de solvant, le reste étant de l'huile déparaffinée. Le solvant est éliminé de la phase liquide ou filtrat par séparation flash dans des tours de détente à pressions élevée et faible et finalement dans un "explosivity corrector" où il est soumis au vide; il en résulte une huile déparaffinée liquide contenant une quantité négligeable de solvant et ayant un point-d'écoulement final compris entre" -18°C et -9,5°C et 'un point de trouble final de -15 à -7°C. La phase solide ou cireuse extraite du dispositif de séparation du premier étage est encore purifiée par addition de solvant froid supplémentaire sous agitation, suivie d'une nouvelle phase.de séparation qui conduit à des phases liquides et solides. La phase liquide ou filtrat issu de la deuxième phase de•séparation contient, de manière typique de 2 à 10# en poids d'huile déparaffinée, le reste étant du solvant et la teneur en paraffine-huile (par rapport au produit exempt de solvant) est abaissée entre -0,1$ et 5# en poids. On poursuit cette opération en utilisant autant d'étages que nécessaire. Chacun de ces étages de séparation a pour résultat la formation de deux phases, une phase cireuse avec une teneur réduite en huile et une phase liquide comportant essentiellement du solvant froid. Le filtrat froid ou phase liquide provenant d'un tel étage final et constitué essentiellement de solvant avec toutefois un peu d'huile, peut être ensuite recyclé à travers la canalisation 48 et les canalisations d'injection 49 pour être utilisé dans la tour de refroidissement par dilution, pour refroidir -l'a solution d'huile de départ ainsi qu'il est décrit plus haut. Le solvant est séparé de la phase cireuse finale par -'Iflashing" dans "une tour de détente maintenue à une température de 163 à 2j52°C et sous une'pression de 10,5 à 21 kg/cm en fournissant un produit cireux final contenant de 0,1 à 5$ en poids •..'huile dé paraffiné e. Les produits de distillation du pétrole employés dans ce procédé bouillent entre 315°C et 593°C5 de préférence entre 385 et 560°C. Des fractions typiques provenant de bruts à base paraffinique ont une teneur initiale en paraffine d'environ 10 à 20# en poids et des points d'écoulement et de trouble initiaux compris entre environ 27 et 54,5°C. Les fractions de pétrole résiduelles bouillant au-dessus d'environ 538°C qui ont été dé- 70 33998 2062934 8 barrassées du bitume constituent également des charges d'alimentation satisfaisantes pour ce procédé. De tels produits contiennent, de manière typique, de 10 à 20# de paraffine et ont des points d'écoulement qui s'étendent de 27 â 65,5°C. Ces fractions 5 pétrolières peuvent provenir de diverses sources, par exemple du brut paraffinique d'Arabie,du Koweit, du Texas Panhandle, de la Louisiane du Nord, de l'Ouest Canadien, etc... Le solvant réfrigérant utilisé dans le cadre de la présente invention est un hydrocarbure liquide, normalement gazeux 10 en Cg à C^, tel que le propane, le propylène, l'éthane, l'éthy-lène, les butanes, les butylènes et leurs mélanges. On préfère le propane et le propylène. Ces solvants qui sont très fluides aux basses températures réduisent la viscosité des huiles même les plus lourdes, à tel point que l'on peut obtenir des rende-*15 ments et des vitesses de filtration satisfaisante aux basses températures nécessaires à la production d'huiles à point bas d'écoulement pourvu que l'on maintienne des conditions de réfrigération qui produisent des cristaux de paraffine de taille et de forme satisfaisantes. 20 En se référant une nouvelle fois à la figure, une frac tion d'huile de pétrole bouillant par exemple entre 385 et 435°C, renfermant environ 15# en poids de paraffine et ayant des points d'écoulement et de trouble initiaux de respectivement 32°C et 35°C est envoyée, à partir du réservoir de stockage d'alimentation 25 1, par la canalisation 2 vers un échangeur de chaleur 3 dans lequel ladite huile est, au besoin, chauffée à une température supérieure à son point de congélation, de préférence entre 32 et 43°C. Cette huile est dirigée, à travers la canalisation 4, vers la tour de refroidissement par dilution 5. 30 A l'intérieur de la tour de refroidissement par dilution 5, l'huile est mélangée par fractions avec le filtrat froid provenant de l'opération de filtration de la deuxième phase. Ce filtrat, en grande partie du propane, se trouve à environ -35°C et est injecté en un certain nombre de points le long de la tour de 35 refroidissement par dilution à une cadence telle que l'huile soit refroidie de 0,5 à 3°C par minute lorsqu'elle la traverse. Cette tour fonctionne dans des conditions de turbulence telles qu'un mélange presque instantané du solvant ajouté y est réalisé. Le propane total injecté par les canalisations 29 dans 40 la tour de refroidissement par dilution 5 représente de 2,5 à 3,5 70 33998 2062934 9 ' volumes par volume de charge d'huile paraffinique et refroidit le mélange jusqu'à une température comprise entre -9,5 et -1°C provoquant ainsi la cristallisation de 50 à 90# de la teneur en paraffine initiale de L'huile devant être éliminée. En utilité sant le système d'agitation décrit, il se forme des cristaux de paraffine faciles à manipuler dans la tour de refroidissement par dilution.5, lesquels passent, avec la. bouillie, dans le réservoir-d'alimentation discontinu 7 par la.canalisation 6. Le mélange huile déparaffinée-paraffine-propane partiellement refroidi 10 provenant du réservoir d'alimentation discontinue passe, a travers les canalisations 8, 10 et 16, dans l'un des cristallisoirs réfrigérants 11, dans lequel il est refroidi par évaporation du propane, ainsi qu'il est décrit plus haut, jusqu'à une température finale de -29 à -40°C. Le reste de la paraffine devant 15 être éliminée cristallise en formant le magma paraffine-huile déparaffinée-propane final. Le propane vaporisé passe en tête de colonne par les canalisations 12, 13, '14, 15 et 21 et finalement par .la canalisation 40, lè ballon de séparation 70 et la Canalisation 71 en vue de la recompression, alors que la bouillie 20 .liquide passe dans le réservoir d'alimentation des filtres du . premier étage 19 par les canalisations 16, 17 et 18. Dans le réservoir 19, la bouillie possède approximativement la composition suivante:8# en poids de paraffine, 44# en poids d'huile déparaffinée et 48# en poids de propane. Cette bouillie passe, par la 25 canalisation 22 , dans le filtre du premier étage 23 en vue de la séparation des phases liquides et solides. Le. filtre du premier étage 23 est un filtre rotatif fonctionnant sensiblement à la température de refroidissement final. Le liquide est aspiré à. travers le tissu filtrant sur le 30 " tambour rotatif et un gâteau de paraffine se forme.sur le tissu. Du propane liquide arrivant par la canalisation 24 est pulvérisé Sur le gâteau de paraffine et le traverse en séparant l'huile supplémentaire de la paraffine. On se sert de vapeur de propane entre -18 et -10°C et sous 0,7 à 1,75 kg/cm2 comme gaz d'insu#-35 flation pour détacher le gâteau de paraffine du tissu filtrant. On utilise du propane supplémentaire pour le transport de la paraffine. La phase liquide clarifiée soutirée du filtre, constituée par. environ 47# en poids d'huile déparaffinée et 53# en poids de propane, passe, à travers la canalisation 25, dans le 40 réservoir de recette du filtre., du premier étage 26. Elle est 70 33998 2062934 10 ensuite'pompée à travers la pompe 31 et la canalisation 32, en passant par le dispositif d'échange de chaleur 33 et la canalisation 41. Une faible partie.pénètre dans la tour de détente haute pression de l'huile déparaffinée 96 par la canalisation 5 93, comme rëflux, alors que la majeure partie passe par la car nalisation 42 , le dispositif de chauffage 94 et la canalisation 95 en direction de la tour. La tour de détente haute pression de l'huile déparaffinée 96 est maintenue dans cet exemple sous une pression de 10 1^,5 kg/cm et à une température maximale de 160°C. Elle comporte trois étages de reflux de sorte que le propane peut être vaporisé en tête de colonne à environ 6o°C en passant par la canalisation 97 et que l'huile déparaffinée peut être soutirée par la canalisation 100 à 160°C ne renfermant alors que 5# environ en 15 poids de propane. Du propane supplémentaire est éliminé dans la tour de détente basse pression de l'huile déparaffinée 101 p maintenue à 160°C et sous 0,35 kg/cm de sorte que l'huile déparaffinés extraite par la canalisation 102 contient moins de 0,5# en poids de propane. Le propre additionnel vaporisé au 20 sommet de la tour de détente basse pression de l'huile déparaffinée 101 passe, par la canalisation 75, dans le ballon séparateur 70 avant de pénétrer "dans le compresseur de propane à deux étages 72-77. L'huile déparaffinée traverse ensuite un "explosi-•«Lty correct or" et un dessiccateur 103 où s'opère l'élimination 25 presque totale du propane résiduel par mise sous vide par la canalisation 104, la pompe 105-et la canalisation 106 pour aboutir dans un éch'angeur de chaleur 107 où la température est abaissée jusqu'à environ 65,5°C avant le soutirage par la canalisation 108. Le produit final à base d'huile déparaffinée pos-30 sède des points d'écoulement et de trouble de -18°C à -9,5°C et de -15° à + 6,5°C respectivement. On fait passer la paraffine retirée du filtre du premier étage 23 et empâtée avec du solvant froid additionnel à travers la canalisation 27, par la pompe 28 à travers la cana-35 lisation 29 vers le réservoir d'alimentation du filtr§de deuxiè-phase 34. On introduit du solvant froid supplémentaire dans le réservoir 34 par la canalisation 35 et agite l'ensemble à l'aide . de l'agitateur 30- Dans ce réservoir, il est prévu un plateau à cloche 34, permettant de séparer les phases liquide et vapeur. 40 Une partie du propane liquide se rassemble au sommet du plateau, 70 33998 2062934 n est évacuée par la canalisation 110 et transférée dans la cana- ' lisation 24 qui fournit le jet de propane pour les filtres 23 et 43. Le magma paraffinique se dépose au fond du réservoir 34 et est dirigé à travers la canalisation 42 vers le filtre 43. Du 5 propane gazeux est soutiré par la canalisation 37 en vue du recyclage dans le système. Le filtre 43 fonctionne de la même manière que le filtre du premier étage 23 et peut être maintenu à la même-température de"filtration. Le filtrat est soutiré-du filtre par 1'intermédiaire de la canalisation 44 et envoyé dans •jO Ie rései'voir de recette du filtre de.deuxième phase 45 d'où il passe par la canalisation 46, la pompe 47, la canalisation 48 et la conduite d'injection 49, pour être renvoyé vers la tour de refroidissement par dilution 5. La phase paraffinique, empâtée avec autant de solvant 15 que nécessaire pour une manipulation correcte, est véhiculée à partir du filtre, par la canalisation 50, les pompes 51 et 53,les canalisations 52 et 5b,■1'échangeur de chaleur 55 Ie dispositif de chauffage 58, vers le ballon de détente haute pression de la paraffine 56. Ce ballon de détente 56' èst maintenu--à une tempéra-? p 20 ture de 171°C et sous une pression de 16,5 kg/cm . Les vapeurs de propane récupérées à partir de ce ballon sont refroidies et condensées au moyen d'un échangeur de chaleur 551 on les fait passer à travers un dessiccateur à chlorure de calcium (CaCl2)62 et les renvoie dans le réservoir de stockage de propane 89, du 25 propane d'appoint étant introduit par la canalisation 20. Le produit paraffinique provenant du réservoir-tampon 64 contient encore à là sortie en 67 0,3# environ en poids de solvants qui pourraient, au besoin, être encore réduits par une phase de "flashing" sous, faible pression (non représentée). La teneur en 30 paraffine est, dans ce cas, abaissée à 1-2 #. Exemple 1 Une- fraction de brut léger d'Arabie passant entre 451 et 560°C est refroidie par dilution dans une tour à plusieurs étages de 49°C à -10°C par utilisation de 2,9 volumes du filtrat 35 de 2ème phase à -40°C par volume de charge d'huile. Ce liquide est injecté dans 16 étages énergiquement agités, la quantité de produit froid destiné à chaque étage étant ajustée de manière que la chute de température d'un étage à l'autre soit régulière. La ; tour est dimensionnée pour un temps de séjour de l'huile corres-40 pondant à une vitesse de refroidissement moyenne de 3°C/minute. BAD ORIGINAL 70 33998 2062934 12 La bouillie à -10°C quittant le refroidisseur à dilution est refroidie une nouvelle fois par autoréfrigération discontinue (vaporisation d'une partie du propane à une cadence contrôlée) en donnant une bouillie finale de première phase contenant 2 volumes 5 de propane par volume de charge d'huile, à -40°C. Cette bouillie est chargée dans les filtres du premier étage en même temps que 0,7 volume de propane récupéré réfrigéré qui est destiné au lavage du gâteau de paraffine et au transport de la paraffine à partir du filtré. La paraffine de première phase est empâtée avec 2,2 volumes/vol. de charge de propane récupéré réfrigéré additionnel et filtrée sur les filtres de deuxième phase sur lesquels on applique 0,7 volume de propane réfrigéré frais supplémentaire. Le filtrat provenant des filtres de deuxième phase est recyclé vers la tour de refroidissement par dilution comme il est décrit plus 15 haut. Le filtrat provenant de la filtration de première phase et la paraffine provenant de la filtration de 2ème phase sont débarrassés du solvant par des méthodes classiques et récupérés en tant que produits. Exemple 2 Le tableau suivant établit une comparaison entre les résultats globaux pouvant être obtenus avec le procédé de la présente invention et ceux obtenus par un déparaffinage au propane en une ou deux phases lorsqu'on traite une huile désasphaltée de 560°C, préparée à partir d'un brut léger d'Arabie, pour en faire une huile déparaffinée avec un point de trouble de -12°C (un bright stock 150 SSU/90°C). Classique 30 Filtration Filtration Filtration en en une phase en deux phases deux phases de la présente invention Rendement en huile dé- paraffinée % en vol. 80 84 84 Teneur en huile paraffinique, % en poids 25 3-5 3-5 Solvant récupéré total requis -vol/vol. de charge 5,2 6,2 5,0 Réfrigération relative nécessaire 1,0 1,1 0,6 Etant donné que la récupération du solvant et la réfrigération représentent en gros la moitié des coûts totaux d'in-vestissement et d'exploitation d'une installation de déparaffinage 70 33998 2062934 13 les économies mentionnées plus haut représentent un avantage économique important pour la présente invention. Ces économies résultent 1) d'une température d'alimentation plus basse au début 5 du refroidissement, 2) d'un meilleur rendement de réfrigération par échange thermique, 3) d'une utilisation efficace du solvant à contre-cou-■ . rant, sans.réchauffage, 10 4) d'une réduction de l'inefficacité de la réfrigération propre au procédé de réfrigération en discontinu. 70 33998 2062934 14 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour le déparaffinage d'une fraction pétrolière paraffinique et le déshuilage simultané de la paraffine ainsi obtenue caractérisé c-n ce qu'on met ladite fraction pé- *5 trolière en contact avec un solvant ou un mélange de solvants liquide, froid, gazaux à l'état normal, sous agitation, en vue de la précipitation d'une partie au moins de ladite paraffine, qu'on vaporise une partie au moins dudit solvant en vue de la précipitation d'une autre fraction au moins de ladite paraffine, 10 sépare ladite paraffine de ladite fraction pétrolière déparaffinée, sépare ladite fraction pétrolière déparaffinée dudit solvant, dilue ultérieurement ladite paraffine avec ledit solvant, sépare l'huile déparaffinée additionnelle en même temps que ledit solvant de ladite paraffine et récupère une huile 15 déparaffinée et une paraffine déshuilée. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit solvant est constitué par du propane. 3 - Procédé selarjrevendication 2, caractérisé en ce que ledit produit final paraffinique renferme de 0,1 à 5$ en. poids 20 d'huile déparaffinée. 4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite huile déparaffinée finale a des points d'écoulement et de trouble se situant entre -23 et -7°C et entre -20,5 et -4°C, respectivement. 5 _ procédé pour le déparaffinage d'une fraction pétrolière paraffinique et le déshuilage simultané de la paraffine ainsi obtenue de façon qu'elle contienne de 0,1 à 5% en poids d'huile déparaffinée ,caractérisé en ce qu'on met ladite fraction pétrolière en contact avec un solvant ou un mélange de solvants liquide, gazeux à l'état normal entre -43 et -18°C, lequel solvant est ajouté par portions le long d'une tour verticale à étages multiples pour que ladite fraction pétrolière soit refroidie, sous agitation, à une vitesse moyenne de 1 à 5,5°C par minute en vue delà précipitation d'une fraction au moins de ladite paraffine , qu'on vaporise une partie au moins dudit solvant dans un récipient séparé par abaissement de la pression en vue de la précipitation d'une autre fraction au moins de ladite paraffine, on sépare ladite paraffine, récupère une fraction pétrolière déparaffinée,élimine l'huile déparaffi- 40 nee additionnelle et le solvant de ladite paraffine par une 70 33998 2062934 15 filtration étagée avec du solvant additionnel et par séparation de la paraffine de celui-ci, recycle ledit filtrat de l'étage final en vue de sa réutilisation dans ladite phase de contact initial et recueille une huile déparaffinée et une paraffine 5 déshuilée. 6 - Procédé selon- la revendication 5» caractérisé en ce ■ que ladite filtration étagée comporte deux étages. 7 ~ Procédé selon la revendication 5? caractérisé en ce que ledit solvant ést -constitué par du propane. 10 - 8 - Procédé selon la revendication 5» caractérisé en ce que plus de la moitié du refroidissement de la charge d'alimentation en paraffine cristalline s'effectue par injection de solvant froid. •