FR 2098331 A1 19720310 FR 7125366 A 19710709 71 25366 1 2098331 la présente invention concerne des procédés et appareils pour séparer le technétium radio-actif d'une solution aqueuse d'un mélange de sels de technétium et de molybdène par un procédé d'extraction au solvant, et plus spécialement l'isolement rapide 5 d'un technétium stérile de grande pureté convenant pour un usage pharmaceutique. La vie courte et les caractéristiques d'émission du techné- QQ tium de masse 99 ( Te) (voir par exemple brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3 436 354) en font un radio-isotope particulièrement 10 intéressant pour les recherches médicales et le diagnostic. Par contre,la vie courte impose des limitations et conditions rigoureuses au procédé de séparation utilisé et a conduit dans le passé à admettre qu'il n'était pas souhaitable de manipuler des matières radio-actives. Jusqu'à présent, les procédés d'extraction 15 au solvant ont été utilisés pour isoler le technétium de mélanges de sels. Cependant, les installations existantes n'ont pas encore permis de résoudre certains problèmes qui se posent en particulier dans la détection de la ligne de démarcation des différentes phases liquides, dans la participation directe indésirable d'êtres 20 humains au procédé, et dans la réduction du temps nécessaire pour achever une séparation. Bien que l'on ait recherché depuis longtemps à automatiser les procédés d'isolement du technétium, il s'est posé un certain nombre de problèmes en essayant d'adapter les techniques existantes 25 aux installations de production. L'un des procédés antérieurs est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3 436 354 précité, et consiste à utiliser un entonnoir à décantation et ■ à déterminer optiquement la ligne de démarcation entre les différentes phases liquides. L'automatisation de ce procédé a été 30 tentée en cherchant à repérer la ligne de démarcation entre les phases liquides en utilisant les indices de réfraction des solutions aqueuse et organique. Cette technique s'est avérée peu sûre du fait que les indices de réfraction des solutions en question sont très proches l'un de l'autre en rendant peu sûre la distinction 35 entre ces phases. Une autre technique a consisté à mesurer la conductivité des solutions pour permettre de détecter automatiquement 1'interface,afin de mettre automatiquement en marche le processus 71 25366 2 2098331 de séparation. Il s'est avéré de nouveau que cette technique ne permet pas d'obtenir la discrimination nécessaire pour mettre en oeuvre un procédé automatique. A cet égard, il convient de noter que le fait de ne pas 5 pouvoir repérer convenablement 1'emplacement de la ligne de démarcation des phases aqueuse et organique est soit extrêmement dangereux, soit tout à fait inefficace. Si les deux solutions sont divisées de façon que la solution organique contienne un certain pourcentage de la solution aqueuse, le molybdène radio-10 actif est entraîné avec le technétium,et le produit de l'extraction est dangereux et inutilisable pour des applications pharmaceutiques. Si le mélange est séparé de façon que la solution aqueuse contienne une partie de la solution organique, la quantité de technétium extraite est réduite de la quantité restant dans 15 la solution aqueuse. IJh procédé d'extraction antérieur d'un autre type qui a été appliqué consiste à utiliser une colonne d'une matière minérale d'échange ionique (alumine) sur laquelle le produit de fission (NH^MoO^) est adsorbé ou,selon une variante,un molybdène 20 activé par des neutrons, le technétium produit par le molybdène adsorbé est enlevé de la colonne par élution avec une injection de chlorure de sodium de qualité du codex. Ce procédé s'est avéré peu satisfaisant lorsqu'on désire obtenir un technétium de grande pureté car 1'extraction a pour effet d'éluer .à partir de la 25 colonne des composés de molybdène avec le technétium. En outre, il s'est avéré que ce type de générateur ne permet d'extraire que 50 à 60 # du technétium produit. En conséquence, la présente invention a pour objet un procédé et un appareil pour isoler le technétium de masse 99 30 d'un mélange de technétium de masse 99 et de molybdène de masse 99, qui permet d'extraire le technétium du mélange d'une manière automatique et très efficace, qui convient pour effectuer des extractions automatiques répétées et qui produit un technétium à un état d'oxydation relativement élevé. 35 D'une façon générale, la présente invention concerne un procédé et un appareil permettant de séparer un mélange de sels radio-actifs en solution aqueuse par un procédé d'extraction au 71 25366 3 209è331 solvant en plusieurs étapes qui est facilité par un dispositif mécanique incorporé. Le procédé est caractérisé par le fait qu'on travaille avec un volume connu ou prédéterminé d'une solution aqueuse, qu'on extrait avec un solvant contenant un composant 5 aqueux de façon que les extractions répétées ne modifient pas le volume prédéterminé de la solution aqueuse et qu'on utilise le volume prédéterminé pour localiser l'interface exacte entre la solution du solvant et la solution aqueuse. En outre, il est préférable d'effectuer l'extraction du technétium à l'état d'oxy-10 dation le plus élevé, et la solution du solvant est additionnée d'un oxydant qui est stable dans le solvant et qui permet d'effectuer des extractions répétées sans modifier le volume de la solution aqueuse. On peut décrire brièvement l'appareil de la présente 1 5 invention comme comportant des dispositifs pneumatiques et des conduits utilisés pour transporter des liquides vers des zones de stockage ou une zone de mélange et à partir de ces dernières,selon les besoins,pour les étapes du procédé. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention 20 ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard du dessin annexé et donnant à titre explicatif, mais nullement limitatif, une forme de réalisation de l'invention. Sur ce dessin : la figure 1 est un schéma d'un appareil d'extraction au 25 solvant selon la présente invention, et la figure 2 est une coupe d'un appareil utilisé comme dessiccateur de solvant du procédé. En se référant en particulier à la figure 1, une source de gaz inerte, de préférence d'air destiné à la mise en oeuvre 30 des opérations pneumatiques du procédé de la présente invention, est désignée par 21. La source de gaz 21 peut être n'importe quelle source commodément disponible, par exemple un compresseur d'air, une bouteille d'azote ou d'oxygène du commerce, etc. Etant donné que l'appareil de la présente invention est souvent 35 utilisé dans des hôpitaux, la source de gaz peut être constituée par l'installation à air comprimé couramment installée dans les hôpitaux. Un conduit pneumatique 111 relie la source 21 à un collecteur 71 25366 4 2098331 d'eau et d'huile 22 et à un filtre 31 destiné à retenir les par*-ticules. Certaines sources d'air comprimé contiennent un gaz assez impur contenant de l'huile, de l'eau et des matières pa3>» ticulaires. Le collecteur 22 et le filtre 31 purifient suffi-5 samment le gaz résultant pour qu'il puisse être utilisé dans le présent procédé. Lorsqu'on utilise l'installation d'alimentation en air comprimé d'un hôpital, cette dernière comporte habituellement un colleoteur d'eau et d'huile et le gaz résultant est relativement propre. Dans ce cas, il est possible de contourner 10 le collecteur 22 et de faire passer directement l'air dans le filtre 31. Le conduit 111 quitte le filtre 31 pour introduire le gaz dans les conduits du circuit pneumatique de la présente invention. Un régulateur de pression 41 est monté sur le conduit 111 et 15 règle la pression dans ce dernier à un niveau prédéterminé. Le conduit 111 communique avec un conduit 112 qui contourne le régulateur 41j comme on le verra plus en détail ci-après. Le conduit 111 est également relié à un conduit 113 communiquant avec un filtre 32 (qui est un filtre ou absorbeur de gaz carbo-20 nique) et un régulateur 42. Ce dernier détermine une seconde pression prédéterminée et réglée dans ce branchement du circuit pneumatique relié au conduit 113. En général, les pressions pneumatiques nécessaires dépendent des caractéristiques et de la taille des dispositifs utilisés 25 pour un mode opératoire donné de la présente invention. Les spécialistes peuvent déterminer par un essai courant une pression pneumatique désirable pour transférer, mélanger et filtrer les liquides utilisés dans les diverses étapes du procédé. Une seule pression de service d'une valeur suffisante pour mettre en oeuvre 30 l'étape la plus rigoureuse du procédé peut être utilisée dans l'ensemble de l'installation,ou il peut être préférable de diviser le circuit pneumatique en deux ou même trois branches. Dans l'installation représentée sur le dessin, on utilise trois branches pneumatiques,à savoir une branche non réglée à très haute pres-35 sion, une branche réglée à haute pression et une branche réglée à basse pression, les conduits 112, 111 et 113 respectivement. Dans une installation construite selon la présente invention et 71 25366 5 2098331 convenant pour traiter des volumes de liquide relativement petits, par exemple 25 à 100 ml, une pression manométrique dans le conduit 111 au-delà du régulateur 41 d'environ 1,75 à 2,45 bars est satisfaisante pour que le filtre 34 puisse remplir sa fonction. 5 II est possible de prévoir un second filtre de stérilisation en aval du récipient 30, mais on a constaté qu'il est inutile et exige parfois une pression élevée pour chasser les gaz à travers les deux filtres. Par ailleurs, une pression manométrique de 0,35 à 0,56 bar convient pour remplir les conditions restantes 10 de circulation du liquide pour un tel dispositif et est appliquée par l'intermédiaire du conduit 113. Le branchement 112 à pression élevée non réglée et une vanne manuelle 72 sont prévus pour le cas où il serait nécessaire ou souhaitable d'augmenter sélectivement la pression régnant dans un conduit 128 au-dessus 15 de la pression réglée disponible dans le conduit 111. La pression non réglée dépend de la source du gaz inerte mais est comprise par exemple entre 3»5 et 4,2 bars au manomètre. Le conduit de dérivation 112 permet de régler préalablement le régulateur 41 tout en permettant encore d'obtenir une pression plus élevée 20 dans le conduit 128 sans que cette pression supérieure soit déterminée en réglant le régulateur 41. Cette faculté de disposer d'une pression très élevée est une caractéristique facultative de l'appareil de la présente invention. Bien que l'utilisation d'une installation à une seule 25 pression soit satisfaisante pour le procédé de la présente invention, il est très souhaitable d'utiliser l'installation à plusieurs branches décrite dans le présent mémoire pour plusieurs raisons pratiques importantes. Premièrement, les vannes à basse pression dont l'étanchéité est sûre sont beaucoup moins coû-30 teuses que celles à haute pression. Deuxièmement, la turbulence produite en traitant de si petits volumes de liquide par suite de leur déplacement à haute pression peut avoir des conséquences indésirables telles qu'un refoulement hors des diverses chambres, de stockage ou de mélange d'une quantité de liquide supérieure 35 à celle désirée. Après la description des branches à haute pression et à basse pression du circuit pneumatique de la présente invention, 71 25366 y 0 2098331 on va décrire plus en détail leur application au traitement des liquides et à la mise en oeuvre du procédé de la présente invention. Le conduit 113 est relié par un conduit 114 à un réservoir ou récipient 23 pour appliquer une pression pneuma- 5 tique au contenu de ce récipient. Dans l'installation représentée, le récipient 23 constitue le réservoir de la solution aqueuse contenant le molybdène et le technétium. En ouvrant une vanne 51 qui est représentée dans ce cas sous la forme ^'un distributeur à solénoîdesà deux voies relié électriquement/dispositif de commande 10 85» la pression appliquée par le conduit 114 au réservoir 23 tend à refouler le mélange aqueux des sels de technétium et de molybdène contenus dans le récipient 23 le long du conduit 114 et à travers un distributeur à solénoïdes à trois voies 52. Pour simplifier l'illustration, il faut considérer que tous les 85 qui 15 distributeurs sont reliés électriquement au dispositif de commande/ les commande, comme on l'a représenté pour les distributeurs 51, 63 et 67» mais cette connexion électrique n'est pas représentée pour chaque distributeur de l'installation de la présente invention. Le molybdène continue à s'écouler à travers le distri-20 buteur 52 vers un distributeur 53 qui est normalement ouvert (comme indiqué sur le dessin par N.O.) et le long du conduit 114 vers le distributeur 54 qui est normalement fermé (comme indiqué sur le dessin par N.P.) et qui doit être ouvert pour per-mettre au mélange aqueux de s'écouler le long d'un conduit 116 25 dans une chambre de mélange 24. Pour permettre la circulation du réservoir 23 dans la chambre de mélange 24, il est évident que les distributeurs 56 et 61 doivent être ouverts et que les distributeurs 62 et 57 doivent être fermés pour évacuer le gaz se trouvant initialement dans la chambre de mélange 24 par 30 l'intermédiaire des conduits 117» 119 et 121. Le conduit 121 comporte un clapet anti-retour 58 qui ne permet la circulation des gaz que dans un seul sens, notamment hors de l'installation. En outre, un récipient 27 destiné aux déchets est utilisé pour débarrasser les gaz qui sont évacués par le tuyau de vidange 35 des liquides et de l'humidité entraînés. Un clapet anti-retour 59 est encore prévu pour garantir une circulation hors de 1'installation. 71 25366 7 2098331 Pour pouvoir automatiser un procédé destiné à extraire des sels de technétium de sels de molybdène, selon une caractéristique importante de la présente invention, ledit procédé doit pouvoir doser le mélange aqueux des sels de technétium et 5 de molybdène en un volume connu prédéterminé. Un mode opératoire pennettant d'obtenir un volume connu prédéterminé consiste à placer ce volume connu dans le réservoir 23 et à refouler tout le contenu du réservoir 23 dans la chambre de mélange 24 par le conduit 114» comme décrit plus haut. Ce mode opératoire 10 est utilisé dans le procédé de la présente invention, mais il est préférable que la quantité de la solution aqueuse contenue dans le réservoir 23 soit légèrement supérieure au volume désiré dans la chambre 24. De cette manière, on peut déterminer avec précision la forme géométrique de la chambre de mélange 24 et 1 5 l'utilisation du procédé n'est pas affectée par une mesure imprécise du volume de cette chambre de mélange ou par une mesure imprécise (habituellement par un fournisseur de la solution aqueuse et du molybdène) de la quantité placée dans le réser-voir 23. 20 Dans le procédé de la présente invention, le volume de la chambre de mélange 24 peut être réglé d'une manière très simple et rapide. Le volume de la solution aqueuse introduite dans la chambre de mélange est supérieur à la quantité nécessaire pour la remplir jusqu'au niveau H, qui correspond à l'extrémité 25 du conduit 116. Le distributeur 51 est fermé, de même que le distributeur 67» et le distributeur 62 est ouvert, de sorte que le gaz peut être dosé par une vanne doseuse 43 le long du conduit 118 puis le long du conduit 117 pour mettre la partie supérieure de la chambre 24 sous pression par l'intermédiaire de ce conduit 50 117. Un distributeur à trois voies 54 est ouvert pour permettre une circulation ascendante dans le conduit 116, le long du conduit 114 à travers les distributeurs 53 et 52, pour revenir au réservoir 23. Le distributeur 57 est encore ouvert pour permettre au gaz de s'échapper du réservoir 23 par les conduites 114 et 121, 71 25366 8 2098331 Ainsi, si la solution aqueuse placée initialement dans le réservoir 23 est au moins légèrement en excès par rapport à la quantité qui remplit le réservoir 24 jusqu'au niveau H correspondant à l'extrémité du conduit 116, le gaz sous pression distribué par le 5 conduit 117 refoule la solution aqueuse en excès hors de la chambre 24 pour la renvoyer dans le réservoir 23. Le conduit 116 constitue un moyen d'évacuation et permet d'évacuer la totalité de la solution aqueuse en excès contenue dans la chambre 24 pour la refouler dans le réservoir 23. En conséquence, un volume connu prédéterminé peut 10 être réglé dans la chambre de mélange par le conduit 116 de manière que ce volume constitue la base pour la détermination de la ligne de démarcation entre les phases des solutions aqueuse et organique en vue de l'extraction, comme on le décrira plus loin. Dès que la chambre 24 contient un vol-urne réglé de la solution 15 aqueuse , on peut admettre la solution organique.Le dispositif de commande 85 ferme maintenant les vannes d'admission du molybdène, dès que le processus de réglage est terminé, et un> distributeur 63 est ouvert pour mettre un réservoir 26 sous pression par l'intermédiaire d'un conduit 122. Un solvant organique convenable,stocké 20 dans le réservoir 26, est refoulé par une pression pneumatique du réservoir 26 à travers un filtre 33, une vanne doseuse 44, un régulateur de débit 64 et des distributeurs à trois voies 66 et 54, qui se trouvent tous sur le conduit 122. Le solvant est distribué dans la chambre de mélange 24 par le conduit 116. Le distributeur 25 64 est destiné à empêcher que le solvant soit introduit accidentellement dans la chambre de mélange étant donné que le distributeur 66 est normalement ouvert. De nouveau, le gaz contenu dans la chambre de mélange est évacué par les conduits 117, 119 et 121 en ouvrant les distributeurs 56 et 61. Le volume du solvant organique 30 transféré dans la chambre de mélange à partir du réservoir 26 est ... . , .. , .85 ouvrant détermine par la vanne 44, le dispositif de commande/et fermant les régulateurs de débit respectifs pendant une certaine période pour distribuer une quantité approximative prédéterminée de solvant dans la chambre 24. La quantité totale distribuée du solvant n'est pas 35 très importante bien qu'elle ne doive pas être négligeable ni trop grande pour que le solvant passe dans le conduit 117. Etant donné qu'il suffit d'une quantité approximative connue de la solu 71 25366 9 2098331 tion organique, un réglage du volume, comme dans le cas de la solution de molybdène, n'est pas nécessaire. Afin de mélanger les solutions aqueuse et organique, le dispo' commande sitif de/85 ouvre électriquement les distributeurs 67, 52 et 53 5 pour faire circuler le gaz dosé par la vanne 46 le long du conduit 113 à travers les distributeurs 67 et 52, le long du conduit 114 à travers le distributeur 53 et le long du conduit 123 dans la partie inférieure de la chambre de mélange où le gaz barbote dans les s olut ionique use et organique pour s'échapper par les 10 conduits 117,119 et 121 comme décrit plus haut. Il convient de noter que la vanne doseuse 46 peut être supprimée si on le désire, car le tube relativement petit a pour effet de régler le débit. Habituellement, un mélange par un courant d'air introduit par le conduit 123 d'une durée de une à cinq minutes convient. Le mélange 15 a pour effet de transférer la plus grande partie sinon la totalité du technétium dans le solvant organique, tandis que le molybdène reste dans la solution aqueuse. Selon une caractéristique très importante de la présente invention, le volume de la solution aqueuse réglé dans la chambre 24 est le même avant et après le mélange. 20 La façon d'y parvenir dans le procédé de la présente invention sera décrite plus en détail après la description de la circulation du liquide dans l'appareil de la présente invention. Après le mélange, les solutions aqueuse et organique peuvent se séparer et il se forme des phases aqueuse et organique, 25 la phase aqueuse ayant le même volume prédéterminé qu'initialement dans la chambre de mélange 24, à savoir tin volume suffisant pour remplir la chambre de mélange jusqu'au niveau H. Etant donné que le volume est le même après la séparation, malgré l'extraction du technétium par la solution organique, il n'est pas nécessaire d'ef-30 fectuer une nouvelle détermination, visuelle ou mécanique, ou un nouveau réglage de la ligne de démarcation entre les liquides pour isoler la solution du solvant organique contenant le technétium. La séparation est effectuée simplement en mettant la chambre de mélange 24 sous pression par l'intermédiaire des conduits 35 113, 118 et 117 en ouvrant le distributeur 62. Les distributeurs 54 et 66 sont ouverts électriquement de façon que le conduit 116 puisse jouer le rôle d'un tube d'évacuation et, sous l'effet de la 71 25366 10 2098331 pression appliquée par le conduit 117» la solution du solvant est refoulée hors de la chambre 24 jusqu'à ce que l'interface entre le solvant et la solution aqueuse atteigne le niveau H. Habituellement, il reste une faible quantité de solvant 5 dans la chambre de mélange, ce qui est très avantageux étant donné que l'évacuation de la solution aqueuse se traduirait par un entraînement du molybdène. La présence d'une faible quantité de solvant organique après l'évacuation de la plus grande partie du solvant et du technétium peut cependant poser des problèmes si le solvant 10 reste longtemps dans la chambre de mélange avec la solution aqueuse. Par exemple, la méthyléthylcétone forme un résidu brun indésirable en présence d'hydroxyde de sodium 5N si l'appareil n'est pas utilisé tous les jours. En conséquence, il est avantageux d'injecter un gaz dans la chambre de mélange après l'évacuation du solvant 15 contenant le technétium pour évaporer le reste du solvant laissé avec la solution aqueuse. Toutefois, cette évaporation du solvant est accompagnée par 1'évaporation d'une certaine quantité d'eau de la solution aqueuse. En conséquence, pour éviter une diminution importante du volume de la solution aqueuse, il est préférable d'a-20 jouter au solvant un peu d'eau pour remplacer celle évaporée. Par exemple, une durée d'environ 20 à 30 minutes d'évaporation en injectant un gaz par le conduit 123 garantit l'élimination de la totalité du solvant contenu dans la chambre de mélange,bien qu'on puisse utiliser des durées plus courtes. L'eau éliminée de la so-25 lution aqueuse pendant 1'évaporation du solvant peut être remplacée en ajoutant au solvant contenu dans le réservoir 26 1 à 2 ml d'eau environ pour 100 ml de solvant. Cette eau s'ajoute à celle nécessaire pour saturer le solvanticomme on le verra plus en détail ci-après . 30 Le solvant organique évacué passe par le conduit 116 dans le conduit 122, puis à travers le distributeur 66 dans un conduit 124. Un dessiccateur 28 est relié au conduit 124. Le dessiccateur 28 contient de préférence un desséchant solide convenable pour éliminer l'eau du solvant organique, par exemple un lit d'alumine par-35 ticulaire, et comporte un dispositif destiné à provoquer un écoulement continu de la solution organique à travers le dessiccateur, par exemple un mat filtrant sur le trajet d'écoulement juste avant 71 25366 2098331 le lit du desséchant et un organe pour retenir la totalité du desséchant dans le dessiccateur, par exemple un ma.t filtrant placé après le lit sur le trajet d'écoulement. le solvant organique desséché passe de la colonne 28 à 5 travers un clapet anti-retour 68 le long du conduit 124 dans un réservoir intermédiaire 29. Les gaz sont évacués du réservoir intermédiaire 29 par un conduit 128, un distributeur 71 dans un conduit 127 et par un conduit 126 dans le tuyau d'échappement 121. Lorsqu'il est introduit dans le réservoir intermédiaire, le solvant 10 desséché peut être soumis maintenant à la forte pression de la branche correspondante du circuit pneumatique de la présente invention en ouvrant électriquement le distributeur à trois voies 71 ae commande au moyen du dispositif/85 de manière que le gaz circule le long du conduit 111 dans .un conduit 128 et à travers une vanne doseuse 15 47 et le distributeur à trois voies 71 dans le réservoir 29. Selon une caractéristique importante de la présente invention, le procédé permet de stériliser automatiquement le technétium isolé afin de pouvoir le mettre sous une forme pharmaceutique utile. La stérilisation peut être effectuée dans le procédé de la pré-20 sente invention en ouvrant le distributeur 71 pour mettre le réservoir intermédiaire 29 sous pression et refouler la solution du solvant organique desséché à travers un filtre de stérilisation 34 et dans un récipient 30 réservé au produit final. Le filtre de stérilisation est un filtre à membrane microporeuse dont la dimension 25 des pores est de 0,2 micron t ce qui suffit pour éliminer mécaniquement les bactéries de la solution du solvant organique filtrée et déshydratée. Une pression manométrique comprise entre 1,75 et 2,45 bars est nécessaire pour chasser la solution organique anhydre à travers le filtre 34 dans le récipient 30 réservé au produit 30 final qui est également la zone d'élimination du solvant. Il convient de noter que les gaz sont évacués de la zone ou récipient 30 par un conduit 126 dans un conduit 121 en ouvrant le distributeur 61 qui fait passer les gaz à travers le clapet anti-retour 69, le récipient collecteur de déchets 27, le clapet anti-retour 59 et le 35 distributeur 61. La zone 30 d'élimination du solvant a la forme d'un récipient de stockage comportant un dispositif de chauffage, non représenté, 71 25366 12 2098331 convenant pour chauffer indirectement la solution du solvant, par exemple un dispositif à résistance électrique, pour faciliter l'élimination du solvant organique par évaporation. Après l'introduction du solvani/contenant le technétium dans la zone ou. réci-5 pient 30, on fait passer un courant de gaz-véhicule sur la solution chauffée en maintenant le distributeur 71 en position ouverte et le courant gazeux chargé de vapeurs de solvant ainsi obtenu est évacué de l'installation par les conduits 126 et 121. Le clapet anti-retour 69 et le récipient 27, qui est un collecteur ou sépara-10 teur de liquide, sont des dispositifs destinés à protéger le technétium isolé d'une contamination accidentelle. Après l'élimination du solvant par évaporation, on ferme les distributeurs 71 et 61. Le résidu contenu dans le récipient 30 est essentiellement du techné- de qq tium stérilisé essentiellement pur/masse 99 (Te) qui peut être 15 enlevé au moyen d'un véhicule convenable, par exemple un soluté physiologique ou solution analogue pour l'appliquer selon les besoins . En se référant maintenant à la figure 2, on a représenté une coupe verticale d'une forme de réalisation d'un appareil utile 20 comme dessiccateur 28. Comme représenté sur cette figure, une chambre 90 est formée à l'intérieur d'un corps 91 pour stocker un desséchant solide. Des capuchons terminaux amovibles 92 et 93 ferment la chambre d'une manière étanche au liquide et comportent des orifices d'entrée et de sortie pour introduire et évacuer une solu-25 tion à déshydrater. Des éléments 95 et 96 sont des grilles ou treillis destinés à supporter des tampons ou mats filtrants 98 et 99. Le tampon filtrant 98 et le treillis 95 sont nécessaires pour garantir un écoulement continu de la solution traitée à travers le lit. Le tampon filtrant 99 et le treillis 96 empêchent que la so-30 lution traitée n'entraîne -une matière solide finement divisée. Après avoir décrit le fonctionnement de l'appareil de la présente invention d'une façon détaillée, on va examiner l'aspect chimique de la présente invention. Les solutions aqueuses contenant le mélange de molybdène 35 de masse 99 (^Mo) et de technétium de masse 99 ("^Tc) utilisées comme source de téchnéttum pour le procédé de la présente invention sont obtenues en irradiant un composé de molybdène ou du mo 71 25366 13 2098331 lybdène métallique d'une manière classique, Le technétium de masse 99 est obtenu par décroissance radio-active à partir du molybdène de masse 99. Pour pouvoir isoler le téchnétium d'une manière satisfaisante, la solution aqueuse contenant le mélange des sels de 5 téchnétium et de molybdène doit être fortement alcaline. En conséquence, le composé de molybdène ou le molybdène métallique irradié peut être dissous dans une solution d'un hydroxyde de métal alcalin. En général, la concentration de 1'hydroxyde de métal alcalin doit être comprise entre 1 et 6 normal environ, de préférence entre 4 10 et 5 normal. Dans la plupart des cas, on utilise avantageusement des solutions aqueuses contenant des mélanges de molybdène et de téchétium avec une concentration d'hydroxyde de sodium 5N environ. Selon une caractéristique importante de la présente invention, le procédé convient pour une extraction multiple du téchnétium 15 à partir du radio-isotope père ^%o, la vie de ^Mo est d'une durée permettant d'effectuer une extraction par jour pendant une semaine 99 pour donner une quantité relativement élevée de Te. En conséquence, au cours du processus décrit plus haut, le molybdène est normalement transféré du récipient 23 dans la chambre de mélange 24 20 et le volume est réglé. Le molybdène reste alors dans la chambre de mélange pendant une semaine environ. En conséquence, il suffit d'effectuer une seule fois le réglage et, selon une caractéristique de la présente invention, il est très souhaitable de ne pas avoir à ajuster la quantité de la solution aqueuse contenue dans la cham-25 bre de mélange après chaque extraction. Normalement, une extraction implique deux cycles dans lesquels le solvant est introduit dans la chambre de mélange. Ainsi, le solvant est tout d'abord dosé dans la chambre 24, mélangé, séparé par sédimentation puis évacué et introduit dans le réservoir intermédiaire pour être soumis aux phases 30 ultérieures de stérilisation, de filtration et de déshydratation. Ensuite, une autre quantité de solvant est introduite dans la chambre de mélange et est mélangée avec la solution aqueuse pour extraire le téchnétium qui peut rester dans la phase aqueuse. Ce solvant du second cycle est également évacué, déshydraté et filtré 35 pour donner un produit extrait combiné dans le récipient 30. La solution aqueuse restant dans la chambre 24 peut y être laissée pendant une durée de 6 à 24 heures environ, tandis que le ^Mo subit 71 25366 14 2098331 une décroissance radio-active pour produire le ^Tc. En conséquence, si l'on effectue cette extraction en deux cycles, une fois par jour pendant une semaine, on peut extraire une quantité importante de 99 Te au cours de chaque séparation en deux cycles pendant la durée 5 d'une semaine. La présente invention satisfait en partie à la condition nécessitant des extractions répétées tout en maintenant le volume de la solution aqueuse pour permettre de déterminer automatiquement l'interface entre les phases aqueuse et organique par le choix de 10 la solution appropriée du solvant. Des solvants organiques pour lesquels le coefficient de distribution (concentration dans le solvant divisée par la concentration dans l'eau) du pertéchnétate de métal alcalin/est au moins de 10, de préférence supérieur à 40, sont satisfaisants pour le présent procédé. Des solvants du type 15 cétone, répondant à la formule RCOR, dans laquelle les groupes R sont des groupes alkyle identiques ou différents et dans laquelle la totalité des atomes de carbone des groupes R est comprise entre 3 et 6, sont les solvants préférés et dans cette classe,on préfère tout particulièrement la méthyléthyleétone. A titre d'exemple des 20 solvants utilisables dans le présent procédé, on peut citer la méthyléthyleétone, la méthylisobutyleétone, la méthyl-m-propylcéto-ne, la pipéridine, le pyridène et des solvants organiques analogues. Si l'on utilise dans le procédé de la présente invention un solvant organique tel que la méthyléthyleétone, il remplit cor-25 rectement sa fonction} cependant, lors du mélange de la méthyléthyleétone avec la solution aqueuse, la méthyléthyleétone est saturée par la solution aqueuse, ce qui provoque une diminution du volume de la solution aqueuse. Cette diminution du volume signifie un abaissement ^niveau de la solution aqueuse ou de l'interface entre 30 la solution organique et la solution aqueuse. En conséquence, lors de l'évacuation du solvant et du téchnétium par le tube 116 jusqu'au niveau H, il reste la solution aqueuse et une petite couche de la solution organique à la surface supérieure de cette dernière, la solution organique évacuée contenant la quantité de la solution 35 aqueuse initiale nécessaire pour saturer la méthyléthyleétone. Pour une opération à un ou deux cycles, la quantité formée par la couche de solvant restant dans la chambre de mélange n'a pas d'importance; 71 25366 15 2098331 toutefois, après plusieurs cycles et plusieurs extractions, la quantité de solvant restant dans la chambre de mélange serait importante et l'extraction serait beaucoup moins efficace. En conséquence, selon une caractéristique de la présente 5 invention, les extractions répétées doivent être maintenues à un niveau très efficace. On y parvient en saturant le solvant organique avec une solution aqueuse analogue ou identique à celle qui contient le mélange des sels de téchnétium et de molybdène. Ainsi, la méthyléthyleétone peut être saturée avec de l'hydroxyde de so-10 dium 5N avant de l'introduire danqie récipient ou réservoir 26. Ainsi, la méthyléthyleétone saturée n'entraîne pas une partie de la solution aqueuse initiale à partir de la chambre de mélange, et la solution aqueuse reste au niveau H pendant les diverses extractions. 15 Bien que ce mode opératoire soit satisfaisant, l'utilité pharmacologique du téchnétium est très améliorée si le téchnétium est à l'état d'oxydation le plus élevé, c'est-à-dire sous la forme d'un pertéchnétate de métal alcalin (M+ TcO""^, M représentant Na, li, K, etc.) dans une solution fortement alcaline. A cet état d'o-20 xydation, le téchnétium est extrait sélectivement dans le solvant organique contenant de l'oxygène tel que la méthyléthyleétone. Pour que le téchnétium soit à l'état d'oxydation maximal pendant les extractions initiales et ultérieures avec un solvant organique frais, on ajoute une faible quantité de péroxyde d'hydrogène (com-25 modément la solution aqueuse à 30 $ du commerce) au solvant du type cétone. On ajoute également une faible quantité de 0,5 à 3 ml d'acide sulfurique concentré (36 normal) ou d'un acide minéral équivalent à environ 100 ml du solvant. L'acide minéral catalyse la réaction chimique entre la cétone et le péroxyde d'hydrogène 30 pour provoquer la formation d'un ou plusieurs composés organiques du type péroxyde relativement stables qui sont capables d'oxyder le téchnétium pendant une extraction à un état d'oxydation élevé, +7 apparemment le pertéchnétate (Te ) qui convient pour être extrait sélectivement d'une solution alcaline aqueuse par un solvant orga-35 nique. En variante ou conjointement aux composés organiques du type péroxyde, la solution aqueuse peut être mise brièvement en contact avec de l'oxygène ou de l'air pour oxyder le téchnétium. 71 25366 2096331 Le péroxyde d'hydrogène peut être ajouté au mélange de méthyléthyleétone et d1hydroxyde de sodium en introduisant séparément ce composé dans la chambre de mélange 24 lors de chaque extraction au solvant. On peut le réaliser au moyen d'un circuit se- de commande 5 condaire commandé par le dispositif/85 et utilisant une source de gaz 21 comportant des vannes et un dispositif de synchronisation convenables pour introduire le peroxyde d'hydrogène dans la chambre de mélange. Toutefois, il est préférable de n'introduire que quelques gouttes de péroxyde d'hydrogène. En conséquence, l'utili-10 sation d'un réservoir de péroxyde d'hydrogène séparé et d'un circuit de distribution de quelques gouttes représente un moyen coûteux et peu sûr. En outre, le péroxyde d'hydrogène ^tendance à être corrosif et instable, en nécessitant une ventilation pour éviter la formation de gaz. Il n'est pas possible d'ajouter direc-15 tement le péroxyde d'hydrogène à la méthyléthyleétone; toutefois, si le solvant est saturé d'hydroxyde de sodium, la combinaison résultante de l'hydroxyde de sodium et du péroxyde d'hydrogène est instable et l'intérêt de la présence de peroxyde d'hydrogène pour élever le degré d'oxydation du téchnétium est perdu. 20 En conséquence, selon une caractéristique de la présente invention, le procédé doit pouvoir oxyder le téchnétium à un niveau maximal et effectuer des extractions répétées sans réduire le volume de la solution aqueuse. On peut atteindre simultanément ces deux buts en ajoutant tout d'ab'ord de l'eau à la méthyléthyl-25 cétone en une quantité sensiblement égale au volume &e la solution aqueuse contenant le molybdène qui est nécessaire pour'saturer la méthyléthyleétone lors du mélange dans la chambre. Deuxièmement, on ajoute le péroxyde d'hydrogène à la solution aqueuse de méthyléthyleétone pour former du péroxyde dé méthyléthyleétone. Après 30 la catalyse par un acide en ajoutant un acide minéral, la combinaison de l'eau et des péroxydes de méthyléthyleétone est stabilisée et peut être stockée dans le réservoir 26 pendant de longues périodes. L'introduction de ôette solution dans la chambre de mélange et son mélange avec la solution alcaline aqueuse contrai-35 gnent les péroxydes de méthyléthyleétone à former des composés instables avec la solution alcaline, mais ces oxydants sont présents pendant un temps suffisant pour garantir l'élévation de l'état d'oxydation du téchnétium. 71 25366 17 2098331 L'addition de l'eau à la méthyléthyleétone réduit la concentration de la solution aqueuse , mais cette réduction a un effet relativement secondaire sur l'efficacité de l'extraction. Par exemple, au cours d'une semaine d'extraction, la concentration 5 de la solution aqueuse peut diminuer de 5 à 3,5 normal environ, mais le volume de la solution aqueuse reste sensiblemenijfconstant. Ainsi, le procédé de la présente invention permet d'extraire automatiquement à plusieurs reprises le technétium d'un mélange aqueux de molybdène et de technétium en traitant un volume connu, 10 en maintenant ce volume et en élevant le degré d'oxydation du technétium de manière que l'efficacité d'extraction et l'efficacité pharmacologique du technétium atteignent une valeur maximale. EXEMPLE 15 L'exemple suivant est donné à titre illustratif de cer tains composants pouvant être utilisés pour réaliser l'appareil représenté sur la figure 1 et décrit plus haut. Les conduits peuvent être en tubes de "Teflon" d1 un diamètre interne de 1,59 à 3,18 mm. Toutefois, le conduit 116 est de préférence en acier 20 inoxydable du type 316 d'un diamètre interne de 1,59 mm afin que le niveau H puisse être déterminé et maintenu avec précision. Les distributeurs à deux voies, tels que ceux désignés par 51 et 67 peuvent être des distributeurs entièrement en "Teflon" présentant une pression nominale maximale d'environ 0,7 bar au mano-25 mètre et étant en position normalement fermée. Les distributeurs à trois voies tels que celui désigné par 52 peut être du type à bascule ayant une position normalement ouverte et une • position normalement fermée. Ces distributeurs sont aussi de préférence en "Teflon". Les distributeurs à la fois du type 30 à deux voies et du type à trois voies qui peuvent être utilisés dans la présente invention sont vendus par Mace Corporation. Dans la branche à haute pression du circuit pneumatique de la présente invention, le distributeur à trois voies 71 doit avoir une pression nominale maximale d'environ 3»5 bars au manomètre. 35 Des distributeurs de ce type sont également vendus par Mace Corporation. Les vannes doseuses peuvent être en acier inoxydable et peuvent être préalablement réglées dans une large gamme de 71 25366 18 2098331 débits. Egalement, les régulateurs peuvent être préalablement réglés comme indiqué sur le dessin, à une pression manométrique d'environ 0,35 et d'environ 2,1 bars pour déterminer la haute pression et la basse pression dans les branches du circuit pneu-5 matique de la présente invention. Un régulateur convenable à cet effet est celui vendu par Fairchild Hiller sous la désignation "modèle 60". les réservoirs 23, 26, 27,29 et 30 peuvent être constitués par des bouteilles de laboratoire ayant des bouchons en caoutchouc butyle à travers lesquels les divers conduits commu-10 niquent avec le contenu du réservoir par des aiguilles en acier inoxydable du type hypodermique qui traversent les bouchons et se prolongent jusqu'au sommet ou au fond des réservoirs respectifs, comme on le voit sur la figure 1. Le filtre 34 qui est un filtre de stérilisation peut avoir une dimension de pore 15 de 0,2 micron comme ceux produits par Gelman Company, réalisés en rayonne et désignés par "alpha-8". La colonne d'alumine peut comporter des filtres en "Teflon" de Millipore Company présentant une dimension de pore de 5,0 microns. Le dispositif de commande 85 peut être une minuterie vendue 20 par Selectro Corporation ayant une base de temps avec des étapes de 3 minutes. En outre, il est évident que le dispositif d^egm- mande qui est représenté par le rectangle 85 (figure 1 )est/à une source d'énergie ou comporte une telle source pour la minuterie et les distributeurs. 25 En utilisant cet appareillage, on va décrire un exemple d'une extraction de technétium en deux étapes. On place dans le réservoir 23 environ 26 ml de ÏTaOH 5 normal contenant du molybdène ayant une activité spécifique de 765 millicuries par gramme et une activité totale de 75 millicuries de ^%o 99 30 et de 64 millicuries de Te. Le reservoir 23 est entoure de préférence d'un écran en plomb et il en est de même de la chambre de mélange 24. En outre, il est préférable que le meuble entier qui entoure l'appareillage de la figure 1 comporte un revêtement en plomb afin de protéger l'opérateur pendant 35 la circulation des matières radio-actives dans les divers conduits et réservoirs. Le molybdène contenu dans le réservoir 23 est refoulé dans la chambre de mélange pendant 3 minutes par 71 25366 ' 2098331 le gaz comprimé à une pression manômétriquë de 0,35 "bar. Le niveau H déterminé par le conduit 116 est préalablement réglé pour enlever de la chambre de mélange la totalité du liquide sauf 25 ml. En conséquence, la phase de réglage ramène 5 dans le réservoir 23 un millilitre d'hydroxyde de sodium et de molybdène en excès. Ceci est réalisé pendant une étape de 3 minutes. Le réservoir 26 contient environ 250 ml de méthyléthyleétone auxquels ont été ajoutés 4 # d'eau et 1 $ de peroxyde d'hydrogène. On l'effectue en ajoutant 4 ml de peroxyde d'hy-10 drogène à 30 $ dans l'eau pour chaque proportion de 1000 ml de méthyléthyleétone. En outre, on ajoute une goutte de (concentré) à la méthyléthyleétone. On peut ajouter 1,5 ml supplémentaire d'eau pour 100 ml de méthyléthyleétone afin de compenser 1'évaporation au cours d'une extraction répétée, mais 15 l'évaporation n'est pas utilisée dans cet exemplë. La vanne 44 dose environ 1 5 ml de méthyléthyleétone dans la chambre de mélange 24 en 15 secondes environ, La circulation du gaz dans la vanne doseuse 46 à raison d'environ 500 ml/mn pendant 3 minutes provoque le mélange des solutions d'hydroxyde de sodium et de 20 méthyléthyleétone. Le dispositif de commande permet ensuite aux solutions de se séparer pendant 12 minutes environ. On évacue la base supérieure de méthyléthyleétone et de technétium par le conduit 116 et la refoule à travers la colonne d'alumine acide (l'alumine acide étant fabriquée par Bio-Ead Corporation) 25 dans le réservoir 29 pendant 3 minutes. On utilise ensuite la branche à haute pression (2,1 bars au manomètre) du circuit pneumatique pour refouler la méthyléthyleétone déshydratée à travers le filtre de stérilisation dans lé réservoir 30 et pour évaporer la méthyléthyleétone dans ledit-réservoir. La 30 phase de stérilisation nécessite 3 mn environ et la phase d'évaporation dure 20 mn environ à un débit du gaz dans le réservoir 30 d'environ 14 dm /mn. On introduit une seconde quantité d'environ 15 ml de méthyléthyleétone dans la chambre de mélange et on mélange de nouveau ce volume avec l'hydroxyde de sodium 35 comme décrit ci-dessus. On refoule ensuite ce second volume de méthyléthyleétone à travers la colonne d'alumine, on le stérilise et l'évaporé dans le réservoir 30, comme on l'a décrit ci-dessus. 71 25366 209S331 L'activité résultante du technétium extrait au cours des deux , QQ etapes est d'environ 52 millicuries de Te. Cela correspond à une efficacité d'extraction d'environ 90 # de l'activité 99 initiale du Te placé dans la chambre de mélange. L'efficacité 5 de l'extraction est calculée en mesurant l'activité après évaporation du solvant et en tenant compte d'une diminution de 10 $ de l'activité du technétium extrait de l'instant où est effectuée l'extraction à l'instant oîi est achevée 11évaporation et qui est due à la décroissance radio-active du technétium 10 pendant le traitement. On a effectué une extraction en deux phases à raison d'une fois par jour pendant 5 jours. A la fin de la période de 5 jours, l'activité du molybdène a été ramenée à 30 millicuries et l'activité du technétium à 25 millicuries. L'extraction en deux étapes produit environ 20 millicuries de 99 15 Te. Il est bien entendu qu'après chaque extraction en deux étapes et 1'évaporation de la méthyléthyleétone du réservoir 30, ce dernier peut être enlevé de l'appareil et un soluté physiologique convenant pour une activité pharmaceutique peut être introduit dans le réservoir 30, un nouveau réservoir étant placé 20 dans l'appareil pour recevoir le produit d'une extraction ultérieure. Naturellement,l'invention n'est pas limitée à la forme de réalisation décrite et représentée et est susceptible de recevoir diverses variantes entrant dans le cadre et l'esprit 25 de l'invention. 71 25366 21 2098331 RmsffllICATIOlE 1. Procédé de séparation du technétium de masse 99 d'une solution aqueuse fortement alcaline contenant un mélange de sels de molybdène de masse 99 et de technétium de masse 99, 5 procédé caractérisé en ce qu'il consiste à introduire une quantité prédéterminée de la solution aqueuse et à introduire un solvant cétonique dans une zone de mélange , ladite cétone répondant à la formule RCOR, dans laquelle les groupes R sont des groupes alkyle identiques ou différents et la totalité des atomes 10 de carbone des groupes R est comprise entre 3 et 6 environ ; à mélanger la solution aqueuse avec le solvant cétonique et à laisser reposer le mélange pour séparer les phases ; et à séparer la solution cétonique résultante du sel de technétium de masse 99 de la solution aqueuse résiduelle en déterminant 15 l'emplacement de la ligne de démarcation entre la solution cétonique et la solution aqueuse par rapport à la quantité prédéterminée de la solution aqueuse. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution cétonique séparée est déshydratée en la mettant 20 en contact avec un lit d'un desséchant solide et en ce qu'elle est filtrée en utilisant un filtre ayant un diamètre des pores d'environ 0,2 micron. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cétone est la méthyléthyleétone. 25 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse contient de l'hydroxyde de sodium à une concentration comprise entre 1 et 6 normal environ. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à maintenir la quantité de la solution aqueuse à 30 une valeur constante en introduisant un solvant cétonique dans la zone de mélange, ledit solvant cétonique ayant été additionné de peroxyde d'hydrogène pour garantir un état d'oxydation élevé du technétium et un volume d'eau sensiblement égal au volume de la solution aqueuse nécessaire pour saturer le solvant 35 cétonique. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la commande est effectuée par un appareil incorporé dans la machine comprenant une minuterie programmée. 71 2S366 2098331 7. Procédé permettant de séparer le technétium de masse 99 d'une solution aqueuse de normalité prédéterminée contenant un mélange de molybdène de masse 99 et de technétium de masse 99 avec une efficacité d'isolement du technétium de masse 99 5 dudit mélange qui convient pour des séparations périodiques répétées, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à introduire une solution aqueuse contenant un mélange de molybdène de masse 99 et de technétium de masse 99 dans une chambre de mélange comportant un organe d'évacuation placé par rapport à ladite 10 chambre de manière à évacuer le contenu de cette dernière qui est en excès d'un volume prédéterminé ; à régler précisément ladite solution à un volume sensiblement égal audit volume prédéterminé et ne le dépassant pas ; à introduire dans la chambre un solvant organique ; à mélanger ensuite ladite solution et le 15 solvant dans la chambre de mélange jusqu'à ce qu'une certaine quantité de technétium de masse 99 résultant de la décroissance radio-active du molybdène de masse 99 passe dans le solvant organique ; à laisser ensuite ledit mélange des solutions aqueuse et organique résultantes se séparer de façon que la solution du 20 solvant organique contenant le molybdène de masse 99 forme une phase supérieure^» ot à évacuer sensiblement la totalité de la phase supérieure de la chambre de mélange par l'intermédiaire de l'organe d'évacuation de la solution contenue dans ladite chambre qui est en excès du volume prédéterminé. 25 8. Procédé selon la revendication 7» caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter un volume d'eau au solvant avant d'introduire le solvant dans la chambre de mélange qui est sensiblement égal au volume de la solution aqueuse nécessaire pour saturer ledit solvant et à ajouter du peroxyde d'hydrogène 30 au solvant avant d'introduire le solvant dans la chambre de mélange. 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que le solvant organique est la méthyléthyleétone qui a été encore additionnée d'une solution aqueuse d'un acide minéral. 35 10. Procédé selon la revendication 8, dans lequel le solvant contenu dans la chambre de mélange est évaporé sensiblement en totalité après l'évacuation de la phase supérieure, procédé 71 25366 25 2098331 caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter un autre volume d'eau au solvant avant de l'introduire dans la chambre de mélange, le volume supplémentaire d'eau étant sensiblement égal au volume d'eau évaporé de la solution aqueuse pendant l'évapora-5 tion du solvant après l'évacuation de la phase supérieure. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'oxydant qui est entraîné par le solvant est un peroxyde de méthyléthyleétone. 12. Appareil de séparation du technétium de masse 99 à 10 partir d'une solution aqueuse contenant un mélange de sels de molybdène de masse 99 et de technétium de masse 99, appareil caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif constituant une source d'un solvant organique et un conduit d'alimentation en solvant communiquant avec ladite source, un dispositif constituant 15 une source d'une solution aqueuse contenant le mélange des sels et un conduit d'alimentation en solution communiquant avec ladite source, un dispositif constituant une chambre de mélange pour les liquides et relié à la fois au conduit d'alimentation en solvant et au conduit d'alimentation en solution, des 20 dispositifs de distribution et d'évacuation reliés aux conduits d'alimentation pour distribuer la solution et le solvant dans la chambre de mélange, pour établir un niveau prédéterminé de la solution aqueuse dans la chambre en ramenant une partie de la solution aqueuse distribuée par l'intermédiaire du conduit réservé 25 à la solution aqueuse et pour évacuer sensiblement la totalité de la solution aqueuse résultante de ladite chambre, un dispositif constituant une source de gaz et un conduit d'alimentation en gaz relié à cette source, ledit conduit étant relié aux sources du solvant et de la solution et à la chambre de mélange 30 pour mettre les sources et la chambre sous pression, un dispositif constituant un premier conduit pour le liquide qui est relié aux dispositifs de distribution et d'évacuation afin de transporter la solution résultante du solvant organique évacuée de la chambre de mélange, un dispositif constituant un évent et un conduit 35 de décharge du gaz relié à cet évent, à la source de la solution aqueuse et à la chambre de mélange pour évacuer le gaz, un dispositif constituant un premier ensemble de distributeurs relié 71 25366 2098331 aux conduits d'alimentation en gaz et de décharge du gaz, ledit ensemble étant destiné, par une ouverture sélective de certains distributeurs, à établir une différence de pression entre 1'évent et au moins deux des groupes comprenant la source 5 du solvant, la source de la solution et la chambre de mélange, un dispositif constituant un second ensemble de distributeurs relié aux conduits du solvant et de la solution et au conduit d'évacuation du liquide, le second ensemble étant destiné, par une ouverture sélective des distributeurs de ce 10 second ensemble conjointement à l'ouverture sélective des distributeurs du premier ensemble, à transférer sélectivement le solvant et la solution aqueuse de leurs sources respectives dans la chambre de mélange, à ramener la solution aqueuse de la chambre de mélange vers la source de la solution aqueuse, à mélanger 15 les solutions dans la chambre de mélange et à évacuer de cette dernière sensiblement la totalité de la solution résultante du solvant organique. 13. Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif définissant un dessiccateur pour 20 éliminer l'eaù de la solution du solvant organique évacuét le dessiccateur étant relié au premier conduit de liquide, à la source du gaz par le conduit d'alimentation en gaz et à 1'évent par le conduit de décharge du gaz, un dispositif constituant un second conduit pour le liquide et recevant la solution 25 organique déshydratée à partir du dessiccateur, un dispositif constituant un filtre destiné à éliminer les bactéries du solvant organique anhydre, ledit filtre étant relié au second conduit, à la source de gaz par le conduit d'alimentation en gaz et à 1'évent par le conduit de décharge du gaz, un dispositif cons-30 tituant un troisième conduit pour le liquide et recevant la solution organique filtrée à partir du filtre, un dispositif constituant une zone d'élimination du solvant relié au troisième conduit, à la source du gaz par le conduit d'alimentation en gaz et à 1'évent par le conduit de décharge du gaz, et un 35 distributeur auxiliaire ne faisant pas partie des premier et second ensembles de distributeurs pour transférer sélectivement le solvant évacué dans la zone d'élimination du solvant au moyen 71 25366 25 2098331 du gaz et pour éliminer le solvant de ladite zone d'élimination du solvant. 14. Appareil selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comporte un réservoir intermédiaire relié au second conduit 5 et au filtre pour stocker le solvant organique anhydre avant la filtration et en ce que le filtre comporte des pores ayant un diamètre d'environ 0,2 micron, la source de gaz et le conduit d'alimentation en gaz étant réglés pour former des "branches à pression relativement élevée et à pression relativement basse 10 du conduit d'alimentation en gaz, la branche à pression relativement élevée étant reliée au réservoir intermédiaire pour refouler le solvant organique anhydre à travers le filtre et pour éliminer le solvant de la zone d'élimination du solvant, et la branche à basse pression étant reliée aux sources de la solution aqueuse 15 et de la solution du solvant, à la chambre de mélange et au dessiccateur. 15. Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de commande dudit appareil. L