FR 2077553 A1 19711029 FR 7045004 A 19701214 70 45004 , 2077553 La présente invention concerne un procédé de fabrication de poudre par atomisation d'une matière en fusion dans lequel un courant ou ôe^r de coulée de matière en fusion est atomisé ou désagrégé en fines gouttelettes lorsqu'il entre en contact 5 avec un agent d'atomisction, normalement un fluide, qui est dirigé sous pression élevée et sous les forme de jets contre le courant de matière en fusion} Les caractéristiques imposées à une poudre varient avec le donaine d'utilisation. Les propriétés fondamentales de la 10 poudre sont déterminées par sa composition chimique, par la distribution de particulds de dimensions différentes ainsi que par la forne et la microstructure des particules. La composition chimique est fonction de la composition de la matière initiale et d'une oxydation ou réduction de cette matière se pro-15 duisant en cours de pulvérisation. La forme et le profil des particules de poudre sont fonction de la manière dont l'atomisa-tion de la matière en fusion a été exécutée tandis que la micro-structure est fonction dans une large mesure du mode de refroidissement des gouttelettes produites en cours d'atomisation. 20 La forme des particules de poudre est également fonction du mode de refroidissement des gouttelettes puisque des gouttelettes qui viennent "buter contre un objet dur avant d'avoir eu le temps de se solidifier sont déformées. Dans le procédé de fabrication d'une poudre par atomisation d'une matière en fusion, la 25 poudre est par conséquent habituellement collectée à la partie inférieure d'un bain de réfrigérant constitué normalement par de l'eau. Cependant un tel bain d'eau provoque une oxydation superficielle de la poudre et, dans de nombreux cas, il est par conséquent souhaitable de refroidir les gouttelettes pendant leur 30 chute libre dans une atmosphère inerte jusqu'à ce qu'elles soient complètement solidifiées et refroidies, de sorte qu'il n'existe alors plus aucun risque de déformation ou d'agglomération des particules. Lorsqu'une matière présentant un point de fusion élevé, par exemple un métal, est atomisée, la quantité de chaleur 35 qui doit être enlevée avant solidification des gouttelettes est assez importante et, puisqu'en outre les particules ne peuvent pas entrex1 en contact avec un objet solide pendant le processus de solidification, la distance de chute libre des particules avant leur solidification est relativement longue si on ne prend 40 pas d'autres mesures. Cela signifie que la chambre d'atomisation BAD 70 45004 2 2077553 dans laquelle l1atomisation s'effectue doit être pourvue d'une hauteur extrêmement grande. L'invention se rapporte à un procédé et un dispositif pour accélérer le refroidissement d'une poudre fabriquée par atonisation d'une matière en fusion. L'invention est principalement applicable à la fabrication de poudre à partir d'acier allié en vue de produire un acier compact par frittage de la poudre sous pression. Il va de soi que l'invention peut également être utilisée dans d'autres cas où la poudre est produite par atomisation d'une matière en fusion. Une des raisons qui rendent le procédé et le dispositif suivant l'invention particulièrement appropriés pour la fabrication de poudre à partir d'acier allié est que, dans la fabrication d'une telle poudre, il est extrêmement important que la poudre soit entièrement exempte d'oxydes car il n'est habituellement pas possible de désoxyder la poudre avant son utilisation (de l'acier allié contient habituellement des éléments d'alliage qui forment des oxydes extrêmement stables et très difficiles à réduire). Des poudres utilisables pour la fabrication de pièces frittées sous pression doivent également comporter les particules sphé-riques de surface lisse, sans bulles ou cavités. Un profil sphé-rique des particules simplifie le processus de frittage puisqu'on peut obtenir des pièces compactes dans un processus de pré-compression relativement simple, ces pièces pouvant ensuite être frittées avec leur configuration définitive. Lors de la fabrication d'une poudre métallique par atomisation d'une matière en fusion, m courant de métal en fusion est classiquement désintégré en dirigeant un ou plusieurs jets d'un agent d!atomisation approprié, normalement un fluide, par exemple un gaz, un liquide ou un mélange de gaz et de liquide, sous pression élevée et suivant un angle aigu contre le courant de métal en fusion afin que celui-ci soit désagrégé en fines particules ou gouttelettes métalliques qui sont collectées après avoir été refroidies suffisamment pour se solidifier et après qu'elles ont atteint une température où elles ne risquent plus de s'agglomérer. Généralement, les jets d'agent d'atomisation sont projetés àur plusieurs cotés contre le courant de métal en fusion de manière que tous les jets se coupent pratiquement au même point. Cependant, il est extrêmement difficile de faire en sorte que plusieurs jets d'agent d'atomisation coupent le courant -*'r ,. ^, BAD ORIGINAL 70 45004 j 2077553 de métal en fusion au nêne niveau. En conséquence, le courant de métal on fusion entre en contact avec un dos .jets de fluide dans une zone immédiatement adjacente à leur point d'intersection. On a trouve que ce mauvais centrage des jets avait un 5 effet extrêmement défavorable sur la qualité de la poudre obtenue et sur lo processus'atomisation mais qu'on pouvait obtenir une amélioration considérable de la désintégration dé la matière en fusion si lo courant de matière était d'abord coulé par un jet de fluide mince, plus large que lo courant de matière 10 en fusion et présentant une énergie cinétique élevée qui oblige le courant de matière en fusion à changer de direction et à s'étaler sous la forme d'une couche à la partie supérieure du jet de fluide, ce courant dont la direction a été ainsi modifiée étant ensuite coupé par un autre jet de fluide d'une largeur 15 supérieure à la couche de métal obtenue afin que le courant de métal en fusion soit divise en gouttelettes libres. Ce procédé a été décrit de façon plus détaillée dans la demande de brevet français N° 70 4j5.371 déposée le 2 décembre 1970 par la Demanderesse et intitulée " Procédé et dispositif de fabrication de poudre par atomisation d'une matière en fusion". 20 Suivant l'invention, leièj jets de fluide d'atomisation sont utilisés pour assurer une circulation interne de gaz dans la chambre d1atomisation afin d'accélérer le refroidissement des particules fondues. Il est proposé que la partie supérieure de la chambre d'atomisation soit profilée comme une pompe à jet 25 de manière que le mouvement des jets de fluide assure la circulation d'un réfrigérant approprié, de préférence un gaz inerte, dans la chambre d'atomisation. La chambre d'atomisation est maintenue convenablement remplie de réfrigérant, par exemple de l'argon, et, si ce réfrigérant est refroidi de façon continue 30 par circulation dans un échangeur de chaleur, il en résulte une accélération considérable de la solidification et du refroidissement des gouttelettes. Lorsque ce procédé est utilisé, la chambre d'atomisation peut avoir une longueur bien plus réduite sans que sa construction d'ensemble devienne plus compliquée. 35 Dans aa conception la plus simple, l'invention ne nécessite pas do fourniture additionnelle d'énergie en dehors de celle nécessaire, pour la circulation d'un agent de refroidissement approprié dans l'échangeur de chaleur. Il va de soi que la circulation des gaz dans la chambre d'atomisation peut être encore 40 améliorée en incorporant une pompe de circulation dans le BAD ORIGINAL ? 70 45O'04 ■ ■ 4 2077553 système ou "bien en "branchant une pompe de circulation en parallèle avec'la circulation de gaz établie par la pompe à jet. La longueur de la chambre d'atonisation peut encore être réduite si la partie inférieure est nunie d'un lit fluidisé où. paub s'ache-5 ver le refroidissement des particules. Dans ce cas, les gouttelettes ont seulement besoin d'être solidifiées sur leur surface lorsqu'elles atteignent le lit fluidisé. Il est également possible de permettre aux gouttelettes, après solidification, de se déplacer ou de glisser le long d'une surface de refroidisse-10 ment inclinée où s'effectue la phase finale de refroidissement. La surface de refroidissement inclinée peut évidemment être constituée par un serpentin tubulaire qui est entouré par un réfrigérant approprié. D'autres avantages et caractéiistiques de l'invention se-15 ront mis en évidence dans la suite de la description, donnée à titre d'exemple non limitatif, en référence aux dessins annexés dans lesquels : Fig. 1 est une section droite d'un dispositif suivant l'invention, et 20 Fig. 2 représente une variante du dispositif. Le dispositif représenté sur la fig. 1 comprend une chambre d'atonisation 1 munie d'une chemise extérieure de refroidissement 2 et de chemises intérieures de refroidissement ou échan-geurs de chaleur 5. Un fluide réfrigérant approprié, par exemple 25 de l'eau, s'écoule dans les chemises de refroidissement. La chemise de refroidissement 2 est munie d'une entrée 28 et d'une sortie 29 de réfrigérant tandis que les chemises de refroidissement 3 comportent dés entrées 30 et des sorties 31 de réfrigérant. A la partie supérieure de la chambre d'atonisation 1, il 30 est prévu une poche de coulée 4- nunie d'un orifice- de coulée 5 à sa partie inférieure de manière à déverser un courant 6 de matière en fusion, par exemple le métal à atomiser, dans la chambre 1. De chaque côté de l'orifice de coulée 5? il est prévu deux>orifices opposés 7 et 8 en forme de fentes. Les orifices 35 7 et 8 sont situés dans un plan perpendiculaire au plan de la figu/% 'orifice 7 dirige un jet plat 9 d'un fluide approprié, par exemple de l'argon, suivant un angle d'environ 45° en direction du courant 6 de matière en fusion. - 0e premier jet de fluide dblige le courant de matière en fxxsion à changer de direction et, 40 également, il divise dans une certaine mesure la matière dudit BAD ORIGINAL 70 45004 2077553 5 courant en gouttelettes. Ln natière en fusion s'étale, par conséquent, de façon à forner une couche à la partie supérieure du jet de fluide. Le courant de natière en fusion est ensuite coupé par un second jet de fluide 10 sortant de la buse 8 à une 5 distance du point d'intersection entre le courant de natière en fusion et le preuier jet de fluide 9 telle que la najeure partie de la matière en fusion ait le tenps de changer de direction. Le second jet de fluide, qui est orienté à peu près parallèlement à la direction initiale du courant de natière en 10 fusion, complète la séparation de la natière en gouttelettes et assure son étalement sous forne d'une gerbe 11 dans la chan-bre 1. Les gouttelettes sont refroidies pendant leur chute libre dans la chanbre et sont collectées dans un lit fluidisé 12 placé à l'extrémité inférieure de la chanbre 1. Le lit flui-15 dis^ëst maintenu par addition d'argon pénétrant par l'intermédiaire d'un certain nonbre d'entrées de gaz 13 à la partie inférieure de la chanbre 1. Les gouttelettes de natière en fusion qui se sont solidifiées en poudre sont évacuées de façon continue de la chanbre par 1'internédiaire de l'orifice de sor-20 tie.'14, qui pernet également l'évacuation de l'excès d'argon. Le niveau du lit fluidisé est par conséquent maintenu constant. • Entre les deux cheniscs de refroidisseront 2 et 3, il est prévu une chanbre annulaire 15 qui communique avec la partie inférieure do la chambre 1 en 16, c'est-à-dire innédiatenent 25 au-dessus du lit fluidisé 12, et qui communique avec la partie supérieure de la chambre 1 en 17, au voisinage des points d'inè tersection mutuelle des jets 6, 9 et 10 l'un avec l'autre. Une collerette d'étranglement 18 dst disposée autour des points d'intersection de manière que cette partie du dispositif agisse 30 convie une pompe à jet dans laquelle, par action d'éjecteur, le nouvenent des jets de fluide aspire également l'atmosphère existant dans la chanbre 15. L1atmosphère de la chanbre 1, qui se compose de préférence d'un gaz inerte, par exemple de l'argon, est, par conséquent, mise en circulation à l'intérieur de la 35 chambre 1 et revient par l'intermédiaire de la chanbre 15. Puisque celle-ci s'étend entre les deux chemises de refroidissement 2 et 3, elle sert également d'échangeur de chaleur. En conséquence, du fait du profil particulier de la partie supérieure de la chanbre 1, du gaz chaud est aspiré à partir de la partie 40 • 'inférieure de: la chanbre 1 tandis que du gaz froid est constan- BAD ORIGINALT 70 45004 2077553 6 nent fourni à la partie supérieure, le refroidissenent des gouttelettes de natière en fusion est, par conséquent, grande-nent accéléré dt la chanbre 1 peut être considérabïenent raccourcie par rapport à ce qui serait nécessaire pour que les 5 gouttes puissent se solidifier au cours de leur chute libre. La chanbre ou échangeur de chaleur 15 peut évidenent être constituée d'un ou,plusieurs échangeurs de chaleur placés conplètenent à l'extérieur de la chanbre 1. Le lit fluidisé 12 n'est pas absolunent nécessaire nais il peut être utile pour raccourcir 10 l'appareil du fait que les gouttes ont seulenent besoin d'être solidifiées en surface lorsqu'elles atteignent le lit fluidisé, A titre d'oxenple de l'inportance de la hauteur de la chanbre d'atonisation, on peut nentionner, en ce qui concerne le prix, que la haut/sur de la chanbre d'atonisation d'acier rapide pour 15 outils doit être d'environ 8 n et les gouttelettes sont seulenent refroidies pendant- leur chute libre sans disposition spéciale. Au contraire avec un dispositif suivant l'invention, cette hauteur peut être considérabïenent réduite, ce qui pernot de réaliser des écononies sur le prix de revient. 20 Le dispositif représenté sur la fig. 2 est une variante dîu dispositif de la fig. 1 et, en conséquence, les parties qui sont les nênes sur les deux fig. ont été affectées des nênes références nunériques. Cependant, sur la fig. 2, certaines de ces références coei-25 nunes ont été supprin'es pour nontrer les caractéristiques essentielles de la variante. La natière en fusion sortant de la poche de coulée 4- est atonisée suivant le procédé décrit en référence à la fig. 1 nais les gouttelettes qui se sont solidifiées pour forner les particules de poudre ne sont finalenent 30 pas refroidies dans un lit fluidisé. Au contraire, elles sont collectées sur le fond incliné et refroidi 19 de la chanbre 1 à partir duquel elles sont réparties sur des surfaces inclinées de refroidissenent 20 et 21 additionnelles le long desquelles les particules de poudre peuvent glisser jusqu'à ce qu'elles se 35 soient refroidies xuffisannent pour être collectées à la sortie 22 sans risque d'agglonération des particules. La poudre est évacuée par 1'internédiaire d'un convoyeur à vis 32. Puisque les surfaces de refroidissenent 20 et 21 sont inclinées, le risque de défornation des particules de poudre est réduit et, puis-40 que le refroidissenent final s'effectue alors que les particules BÂD ORIGINAL 70 45004 7 2077553 se déplacent encore le long de leur surface de refroidissement, il n'existe aucun risque d1agglonération des particules même à des températures où cela poserait éutrenent un problème difficile. La surface do fond 19 de la chanbre 1 est refroidie par 5 la partie inférieure de la chenise 2. Les surfaces de refroidis-senent 20 et 21, qui peuvent être constituées par des tubes dans l'exemple de la fig. 2, peuvent être soit nunies de chenises de refroidisschent séparées, soit entourées par exemple par un fluide de refroidissement en circulation. Les surfaces inclinées 10 de refroidissement peuvent être agencées de nombreuses manières différentes et l'exemple représenté, qui se compose d'un certain nombre de tubes 20 et 21, correspond seulement à un mode de réalisation particulier. Pour augmenter le: circulation interne de gaz dans la cham-15 bre 1 en vue de refroidir les gouttelettes, une partie de l'atmosphère est évacuée de la chanbre par* l'intermédiaire de conduits 23, cette atnosphère étant constituée de façon appropriée^ dans le cas considéré d'un gaz inerte, par exenple de l'argon, introduit à la partie inférieure de la chanbre et comprimé par 20 des pompes 24 à une pression supérieure. Le gaz est ensuite renvoyé sous cette pression élevée par l'intermédiaire des conduits 25 à la partie supérieure de la chanbre 1 au voisinage de la collerette d'étranglement 18. Les conduits 25 sont munis de soupapes de trop plein 27 assurant la décharge de l'excès 25 c\ ' argon. L'excès d'argon peut également être évacué de la chambre par l'intermédiaire du convoyeur 32. La circulation de gaz dans la chanbre 1 peut être considérablement augmentée de cette manière, en dépit du fait que l'énergie fournie aux pompes 24 est relativement faible. Le mouvement des jets de fluide est 30 utilisé simultanément pour faire circuler le gaz dans la chambre 15. Le cas échéant, les pompes de circulation peuvent être placées dans la chanbre 15 ou dans son prolongement et non, comme dans cet exemple, parallèlement à la chambre 15. Si le gaz ainsi refoulé par les pompes est introduit sous pression, on doit veiller à ce qu'il n'ait pas une influence défavorable sin? le processus d'atomisation. Le gaz en circulation peut également être fourni à la même pression que celle existant à l'intérieur de la chambre 1 mais cola nécessite certaines modifications de la disposition représentée sur la fig. 2. Pour refroidir le gaz en circulation, les conduits 25 peuvent être munis de chemises de refroidissement 26. Bien entendu la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation représentés et décrits ci-desaus mais en 40 couvre au contraire toutes les variantes. 1 BAD ORIGINAL 70 45004 2077553 8 - REVENDICATIONS 1. Procédé pour accélérer ln solidification des gouttelettes lors de la fabrication de poudre à partir d'une natière en fusion p^r atonisation d'un courant de natière à l'aide 5 d'au noins un jet de fluide dirigé sous pression élevée contre le courant de natière en fusion de nanière que ce courant soit atonisé en fornant des gouttelettes qui s'éloignent de lfintersection des jets et qui. sont ensuite solidifiées de nanière à produire la poudre désirée, ce procèdentant carnctéri-10 se en ce qu'on utilise le nouvenent des jets de fluide conne noyen d'éjection pour obliger un gaz présentant une température inférieure à celle des gouttelettes en fusion à s'écouler de façon continue au delà de l'intersection du courant de natière en fusion avec les jets de fluide puis à s'écouler dans la di-15 rection de déplacenent des gouttelettes afin que le gaz entoure les gouttelettes au noins pendant la prenière partie de la solidification et absorbe ainsi au noins une partie de la chaleur contenue dans les gouttelettes, en accélérant leur solidification. 20 2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait circuler de façon continue pratiquenent la nêne quantité de gaz en vue d'absorber au noins une partie de la chaleur contenue dans les gouttelettes et de transnettre cette chaleur à un autre réfrigérant, de préférence au cours de son 25 passage dans un échangeur de chaleur. 3. Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la vitesse du gaz en écoulenent est augnentée au delà de la vitesse acquise par le gaz du fait du nouvenent des jets de fluide. 30 4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la Vitesse du gaz en écoulenent est augnentée en introduisant davantage de gaz sous pression élevée en au noins un point du cycle tandis 4ue du gaz est évacué par poapage en un autre point du cycle. 35 5. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 . à 4, caractérisé on ce que les jets de fluide qui atonisent le courant de natière en fusion et le gaz en circulation se composent du nêne type de gaz, de préférence un gaz inerte. 6. Procédé suivant la révendication 5, caractérisé en ce 41" que le gaz est de l'argon. BAD ORIGINAL 70 45004 9 2077553 7. Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la poudre produite est finalement refroidie dans un lit fluidisé. 8. Procédé suivant l'une quàlconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la poudre est finalement refroidie en glissant le long d'une surface inflinée et refroidie. 9. Dispositif pour accélérer la solidification des gouttelettes suivant lo procédé décrit dans l'une 4uel'con 1'intersection des jets et qui, apr~s solidification, fornent la poudre désirée, ce dispositif comprenant une chanbre. d'atonisation qui est pourvue à son extrémité supérieure d'un orifice d'entrée d'un courant de natière;.en fusion et qui comporte autour de cet orifice une ou plusieurs buses de sortie de jets d'un fluide d'atonisation dirigés vers le courant de natière en fusion afin que ce courant soit atomisé en formant des gouttelettes et, dans la partie inférieure de la chanbre d'atonisation, un mécanisme pour évacuer la poudre produite, ce dispositif étant caractérise en ce que la partie supérieure de la chanbre d'atonisation entourant le courant de natière en fusion et les jets de fluide est suffisamment étroite pour que cette partie de la chambre agisse conne une pompe à .jet dans laquelle le Gouvernent des jets de fluide par éjection oblige un réfrigérant, de préférence un gaz inerte qui est introduit dans la chanbre d'atonisation par Itintemédiairecfau moins un orifice d'alimentation, à s'écouler dans la'chanbre et à entourer les gouttes obtenues en les refroidissant et en ce que ln partie inférieure de la chanbre d'ctonisqtion est munie d'au moins un orifice de sortie de réfrigérant. 10. Dispositif suivant la revendication 9, caractérisé en ce que le ou les onfices de sortie- de réfrigérant est ou sont reliés à des orifices d'alimentation en réfrigérant par l'intermédiaire d'au moins un tuyau traversant un échangeur de chaleur afin que le mène réfrigérant puisse être mis en circulation continue dans la chambre d'atonisation et dans 1'échangeur de chaleur. .. . BAD ORIGINAL î 70 45004 10 2077553. 11. Dispositif suivant la revendication 10, caractérisé en ce qu'une ponpe de circulation est nontée dans le tuyau traversant l'écliangeur de chaleur, ' 12. Dispositif suivant la revehdication 10, caractérisé 5 en ce qu'un tuyau séparé pour 1'écoulenent de réfrigérant, nuni d'une ponpe de circulation, est branché p a rai 1 è 1 erient aux tuyaux traversant 1'écha.ngeur de chaleur. ""13. Dispositif de production de poudre par- étôiiisation d'une natière en fusion,-caractérisé en ce qufil conprend une 10 chanbre d'atonisation contenant un gaz,' des'noyens pour produire au noins un courant de natière s'écoulant dans la chanbre d'atonisation, des noyens pour produire au noins un jet de fluide d'atonisation arrivant sur le courant de natière en fusion afin d'assurer son atonisation, les particules ainsi produites 15 se solidifiant pendant leur chute libre dans le gaz situé dans la chanbre d'at nisation, des noyens pour collecter les particules solides ainsi produites et pour les évacuer de la chanbre d'atonisation, des moyens placés à proximité de la zone d'atonisation afin de forner un passage relativement étroit pour le 20 courant de fluide d'atonisation et pour la matière atomisée port.ée par le fluide, i'écoulenent passant dans le passage relativement étroit agissant conne une ponpe à jet de manière à créer une circulation du gaz dsns la chanbre d'atonisation, et des noyens pour refroidir ledit gaz. 25 14. Disx>ositif suivant la revendication 13, caractérisé en ce qu'il conprend une cloison séparatrice divisant la chanbre d'atonisation. en une zone centrale et enuae zone annulaire extérieure , la partie supérieure de la cloison séparatrice étant placée à proximité de la zone d'atonisation afin de former ledit 30 passage relativement étroit et le gaz étant mis en circulation par la ponpe à jet en s'écoulant vers le bas dans ladite zone centrale et vers le haut dans ladite zone annulaire extérieure. 15. Dispositif suivant la revendication 14, caractérisé en ce que les moyens de refroidissement du gaz comprennent une 35 partie à double paroi de la cloison séparatrice et des noyens pour alinenter en réfrigérant ladite partie à double paroi. 16. Procédé de fabrication d'une poudre par atonisation d'une natière en fusion, caractérisé en ce qu'on produit au noins un courant de natière en fusion dans une nasse de gaz, en 40 ce qu'on produit au noins un jet d'un fluide d'atonisation, en BAD ORIGINAL 70 45004 2077553 ce qu'on oriente le jet de fluide d'atcnisation vers le courant de natière en fusion afin d'atomiser cette dernière, en ce qu'on fait passer le jet de fluide d'atonisation et le courant de natière en fusion dans un.passage étroit de nanière à 5 créer par une action de ponpe à jet une différence de pression dans le gaz s'écoulant dans ledit passage, en ce qu'on laisse la natière atonisée se solidifier en tonbant en chute libre dans la nasse de gaz, en ce qu'on sépare la natière atonisée et solidifiée du gaz, en ce qu'on refroidit le gaz et en ce 10 qu'on renvoie le gaz refroidi par Indite action de ponpe à jet du côté basse-pression dudit passage étroit. BAD ORIGINAL ! J