FR 2106487 A1 19720505 FR 7131795 A 19710902 71 31795 i. 2106487 La présente invention se rapporte à la purification et à la récupération de produits de condensation de vapeur d'eau. Dans un de ses aspects plus spécifiques, la présente invention se rapporte à la régénération ou à l'épuration des pro-5 duits de récupération de vapeur d'eau dans des dispositifs de cracking de naphte. Les développements technologiques modernes ont permis la construction de plus grandes unités pétrochimiques que celles qui ont été préalablement construites. Par exemple, la construc-10 tion d'unités de cracking de naphte, qui produisent environ 450.000 tonnes par an d'éthylène, est maintenant possible. Cependant, le problème de l'élimination de produits résiduaires y est relié. Par exemple, un dispositif de cracking de naphte qui produit JOO.OOO tonnes par an d'éthylène produira également environ 54.000 kg par 15 heure de produit de condensation contaminé. L'élimination de ce produit de condensation présente non seulement un problème écologique, mais aussi un problème économique en rapport non seulement avec le prix de revient du remplacement de cette quantité d'eau, mais aussi en rapport avec la quantité de chaleur récupérable qu'el-20 le contient. La présente invention s'applique à éviter ces problèmes en fournissant un procédé et un dispositif pour la purification et la récupération de produit de condensation de vapeur d'eau des dispositifs de cracking de naphte, de manière à permettre sa remise 25 en circulation vers le four de cracking de naphte sous forme de vapeur d'eau de dilution. Selon la présente invention, on prévoit un procédé de récupération de produit de condensation à utiliser comme vapeur d'eau de dilution dans des fours de pyrolyse, qui consiste à faire 50 décanter le mélange huile-eau pendant une période suffisante pour séparer une partie de l'huile à partir de l'eau. L'eau est alors filtrée et agglomérée pour séparer une seconde partie de l'huile à partir de l'eau et également pour retirer le coke fin qui est mis en suspension dans l'eau. L'eau est alors soumise à une vaporisa-55 tion instantanée pour séparer un troisième courant d'huile et les produits inertes, et pour produire de la vapeur d'eau. Les colorants d'huile séparés et la vapeur d'eau sont ramenés à l'unité de cracking. Egalement, selon le procédé de la présente invention, 40 on prévoit un dispositif pour récupérer le produit de condensation 71 31795 2. 2106487 à utiliser comme vapeur d'eau de dilution dans des fours de pyrolyse, qui comprend une cuve de décantation, des moyens de décrassage pour retirer l'huile de la cuve de décantation, au moins un filtre dans lequel on évacue l'eau provenant de la cuve de décantation, 5 xm dispositif de coalescence adapté pour recevoir l'eau évacuée du filtre, le dispositif de coalescence étant adapté pour séparer un courant d'huile et pour évacuer un courant d'eau dans un dispositif de rectification. Le dispositif de rectification décharge à travers un dispositif de nouvelle ébullition d'où un courant de vapeur 10 d'eau et d'eau sont évacués dans m générateur de vapeur d'eau. Le générateur de vapeur d'eau a une conduite de tête à travers laquelle la vapeur d'eau est évacuée et une conduite à travers laquelle l'eau est évacuée dans le dispositif de rectification. Une canalisation de vapeur d'eau également s'ouvre dans le dispositif 15 de rectification, une conduite de 'tête étant prévue à partir du dispositif de rectification pour retirer l'huile et les produits inertes. Tel que présenté sur le dessin ci-Joint, de l'eau à environ 99°C, provenant du séparateur huile-eau de la tour de pyro-20 lyse, pénètre dans un séparateur huile-eau 2 à sections multiples par l'intermédiaire de la conduite 1. On a déjà pu réduire la teneur en huile de cette eau, de manière telle que, dans l'eau, il n'y ait qu'environ 300 ppm d'huile. 25 Un temps de décantation d'environ 10 minutes et un temps de séjour d'environ 30 minutes sont prévus dans le séparateur huile-eau, qui est divisé par le déversoir 3 en deux compartiments 4 et 5. Un temps de décantation et un repos suffisants sont fournis dans le séparateur pour que les canalisations pivotantes réglables 6 et 30 7 puissent être employées dans chaque compartiment pour fournir l'enlèvement de l'hydrocarbure surnageant à partir des compartiments. Cet hydrocarbure est évacué dans la tour de pyrolyse par 1'intermédiaire de la pompe 8. Après un temps de décantation suffisant pour effectuer 35 une séparation substantielle entre les hydrocarbures et l'eau, l'eau est retirée du compartiment inférieur et évacuée de la pompe 9 à travers un ou plusieurs filtres 10 et 11. Ces filtres peuvent être des filtres du type à panier et peuvent être placés pour un fonctionnement en série ou alterné. Pour 40 un écoulement en série dans lequel ils seront généralement mis en 71 31795 j. 2106487 fonctionnement, le premier de ces filtres peut être équipé d'un tamis à mailles grossières et le second des filtres peut être équipé d'un tamis à mailles fines, de manière telle que du coke ayant une dimension de particules aussi faible que 3 mm soit retenu par 5 le premier filtre et que du coke ayant une dimension de particules aussi faible que 1,6 mm soit retenu par le second filtre. Le courant d'effluent provenant des filtres passe dans le dispositif de coalescence 12. Ce dispositif de coalescence peut être du type à sac et il est pourvu d'une section de séparation 13 10 d'où tout hydrocarbure séparé est évacué dans la tour de pyrolyse. A partir du fond du dispositif de coalescence, de l'eau contenant une partie d'huile résiduelle est évacuée dans le dispositif 14 de rectification de vapeur d'eau. Ce dispositif de rectification de vapeur d'eau est du type à plateau et fonctionne sous 15 une pression comprise dans la gamme d'environ 1,7 à environ 3,4 atmosphères absolues et à une température d'environ 143°C. L'eau provenant du dispositif de coalescence est introduite dans le dispositif de rectification sur ou au voisinage de son plateau supérieur. 20 L'eau provenant du fond du dispositif de rectification est mise en circulation par la pompe 15 dans le générateur 16 de vapeur d'eau de dilution. Ce générateur de vapeur d'eau de dilution sert de zona de séparation et fonctionne sous une pression d'environ 9,8 atmos-25 phères absolues et à une température d'environ 185°C. De la chaleur est fournie au récipient au moyen d'un dispositif de nouvelle ébullition à thermosiphon, l'eau étant retirée du fond du générateur et pénétrant dans le dispositif de nouvelle ébullition 17. De la vapeur d'eau sous environ 18 atmosphères absolues est passée en 30 échangeant de la chaleur avec l'eau traversant le dispositif de nouvelle ébullition, de manière telle qu'un mélange de vapeur d'eau et d'eau soit produit dans le générateur. De la vapeur d'eau sous 9,8 atmosphères absolues est séparée dans le générateur et part du tambour, de préférence à travers un dispositif d'enlèvement de 35 brouillard 20 placé dans la sortie de la vapeur d'eau. L'eau,en équilibre avec la vapeur d'eau, est retirée du tambour et est envoyée dans le vase de vaporisation instantanée 18. Cette eau se vaporise instantanément à partir du vase et va dans le dispositif de rectification, suffisamment de vapeur d'eau sous 4,1 atmosphères 40 absolues étant ajoutée pour maintenir les conditions opératoires 71 31795 4. 2106487 du dispositif de rectification de vapeur d'eau préalablement indiquées. Par suite, il passe en tête, à partir du dispositif de rectification, un peu de vapeur d'eau, des hydrocarbures, et des produits non condensables tels que de l'anhydride carbonique, de l'o-5 xyde de carbone, de l'azote et analogues. L'eau est évacuée par le fond du vase 18 vers le drainage. Des produits non condensables sont présents dans l'eau en quantités suffisantes pour qu'il soit conseillable d'injecter un agent anticorrosion, afin de réduire la corrosion accompagnant 10 le fonctionnement du générateur de vapeur d'eau de dilution. De manière semblable, un agent antimousse peut être injecté pour minimiser l'entraînement de liquides dans la vapeur d'eau à partir du tambour. Dans ces buts, l'agent anticorrosion et l'agent antimousse sont avantageusement introduits dans l'eau en divers points du dis-15 positif. Le dispositif décrit ci-dessus peut être facilement contrôlé par un système formé d'un dispositif de contrôle automatique classique. Dans une application spécifique du dispositif mentionné 20 ci-dessus, environ 54.000 kg par heure d'eau de la tour de pyrolyse provenant d'ion séparateur huile-eau ont été introduits dans le séparateur huile-eau. Cette eau contenait environ 300 ppm d'huile. Cette eau a été maintenue dans le séparateur à une température d'environ 99°C pendant 10 minutes, en la laissant reposer 25 dans des conditions de décantation pendant 30 minutes de plus. A partir du séparateur, approximativement 54.000 kg d'eau contenant environ 200 ppm d'huile par heure ont été transférés à travers deux filtres à panier et dans un dispositif de coalescence. Environ 100 ppm d'huile ont été retirés de la surface du séparateur par décras-30 sage et ramenés à la tour de pyrolyse. L'eau provenant du dispositif de coalescence a été introduite dans le dispositif de rectification de vapeur d'eau, au taux d'environ 52.000 kg par heure, l'introduction étant faite sur le plateau supérieur de la tour qui contenait environ 10 plateaux. 35 La partie de tête provenant du dispositif de coalescence, qui a été ramenée à la tour de pyrolyse, s'élevait à environ 15 - 30 litres, par heure. De l'eau a été mise en circulation à travers le dispositif de nouvelle ébullition au taux de 435.000 kg par heure. L'eau résiduelle, provenant du générateur de vapeur d'eau de dilution et 40 allant vers le vase de vaporisation instantanée, était au taux de 71 31795 5. 2106487 5.400 kg par heure et à une tempéra tiare d'environ 185°C. Environ 4.500 kg par heure de vapeur d'eau sous 4,1 atmosphères absolues ont été introduits dans le dispositif de rectification de vapeur d'eau. 5 Un courant comprenant de l'azote, de l'oxyde de carbone, de l'oxygène, de l'anhydride carbonique et des hydrocarbures a été pris en tête à partir du dispositif de rectification de vapeur d'eau. De la vapeur d'eau de dilution saturée sous une pression de 9,8 atmosphères absolues a été retirée du générateur de vapeur 10 d'eau de dilution au taux de 52.000 kg par heure. Elle contenait de l'huile en quantité inférieure à 1 ppm. L'appréciation de certaines des valeurs de mesures indiquées ci-dessus doit tenir compte du fait qu'elles proviennent de la conversion d'unités anglo-saxonnes en unités métriques. 15 La présente invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits, elle est au contraire susceptible de variantes et de modifications qui apparaîtront à l'homme de l'art. 71 31795 6. 2106487 REVENDICATIONS 1 - Procédé de récupération de produit de condensation de vapeur d'eau provenant d'une unité de cracking, ce produit de condensation comprenant de l'huile et de l'eau, consistant : 5 (a) à décanter le mélange d'huile et d'eau pendant une période suffisante pour séparer de l'eau une couche d'huile ; (b) à séparer la couche d'huile à partir de l'eau ; (c) à filtrer l'eau ; (d) à introduire l'eau filtrée et la vapeur d'eau dans 10 une tour de rectification j et (e) à séparer toute l'huile restante et les matières inertes à partir de l'eau dans cette tour de rectification ; caractérisé en ce qu'il consiste : (f) à provoquer la coalescence et à séparer l'huile res-15 tante à partir de l'eau filtrée provenant de l'étape (c) et à faire passer l'eau résultante vers l'étape (d) ; (g) à mettre en circulation l'eau provenant de la tour de rectification à travers un dispositif de nouvelle ébullition, pour produire un mélange comprenant de la vapeur d'eau et de l'eau 20 (h) à introduire dans une zone de séparation ce mélange comprenant de la vapeur d'eau et de l'eau ; (i) à retirer la vapeur d'eau de cette zone de séparation ; et (j) à retirer la vapeur d'eau de la zone de séparation 25 et à introduire cette eau dans la tour de rectification. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'huile séparée et la vapeur d'eau récupérée sont réintroduites dans l'unité de cracking. 3 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé 30 en ce que l'eau mise en circulation à partir de la tour de rectification vers le dispositif de nouvelle ébullition est mise en circulation à travers la zone de séparation. 4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'eau est retirée de la zone de séparation et transformée en 35 vapeur d'eau, qui est introduite dans la zone de rectification. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'un agent antimousse et un agent anticorrosion sont introduits dans l'eau qui circule à partir de la tour de rectification. .40 6 - Dispositif pour réaliser un procédé selon la reven 71 31795 7. 2106487 dication 1, qui comprend : (a) line cuve de décantation adaptée pour recevoir un produit de condensation de vapeur d'eau et pour y stratifier de 1'huile ; 5 (b) des moyens d'enlèvement d'huile adaptés pour reti rer l'huile stratifiée de la cuve de décantation ; (c) au moins un filtre adapté pour recevoir l'eau de la cuve de décantation ; et (d) un dispositif de rectification adapté pour l'intro- 10 duction de vapeur d'eau et d'eau filtrée pour l'enlèvement d'impuretés volatiles j caractérisé en ce qu'il comprend : (e) un dispositif de coalescence en communication directe avec le filtre et étant adapté à la séparation d'ion courant 15 d'huile à partir d'un courant comprenant de l'eau, une sortie d'eau étant en communication avec une entrée du dispositif de rectification : (f) des moyens de mise en circulation pour la circulation de l'eau à partir du dispositif de rectification à travers une 20 zone de séparation ci-après définie et un moyen de chauffage ci-après défini ; (g) un moyen de chauffage adapté pour recevoir de l'eau provenant de la zone de séparation ci-après définie et pour évacuer un mélange vapeur d'eau-eau vers la zone de séparation ; et 25 (h) une zone de séparation adaptée pour recevoir ce mé lange vapeur d'eau-eau, pour séparer un courant comprenant de la vapeur d'eau et pour évacuer l'eau vers le dispositif de rectification. 7 - Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en 30 ce que le moyen de chauffage comprend ion dispositif de nouvelle ébullition à thermosiphon. 8 - Dispositif selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que le dispositif de rectification comprend une tour contenant des plateaux. 35 9 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce qu'un dispositif d'enlèvement de brouillard est placé dans la zone de séparation. 10 - Dispositif selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce qu'il contient des moyens pour vaporiser 40 l'eau retirée de la zone de séparation et des moyens pour fournir 71 31795 8. 2106487 de la vapeur d'eau résultante au dispositif de rectification. 11 - A titre de produits industriels nouveaux, produits de condensation de vapeur d'eau provenant d'une unité de cracking, obtenus par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 5 à 5.