FR 2056920 A1 19710507 FR 7027597 A 19700727 JQ 21&1 1 2056920 Cette invention concerne un procédé de concentration et plus particulièrement un procédé de concentration par congélation destiné à l'extrait de café. Il est très intéressant de concentrer l'extrait de café 5 avant sa lyophilisation. Ceci réduit la quantité de vapeur d'eau qu'on doit éliminer, facilite de façon générale la lyophilisation et accroît son rendement. La concentration par congélation est une méthode de concentration de l'extrait, qui élimine l'eau sous forme de cristaux de glace, il est 10 important de réduire la quantité de matières solides de café éliminées de l'extrait avec la glace cristallisée et de faciliter cette élimination. Un objet de cette invention est de fournir un procédé de concentration par congélation, de cristallisation et de séparation qui réduise la quantité de matières solides 15 de café retenues dans les cristaux de glace retirés de l'extrait concentré et qui facilite l'élimination efficace des matières solides de café à partir .des cristaux. Selon l'invention, il est fourni un procédé de concentration par congélation de l'extrait de café comportant les étapes 20 suivantes : l'obtention d'ion extrait de café relativement peu concentré ayant une teneur en matières solides de 20 à 30 % en poids, la formation de cristaux de glace dans la masse dudit extrait dans des conditions fournissant des cristaux de glace relativement grands et uniformes d'une dimension comprise 25 entre 0,508 mm et 2,03 mm, lesdites conditions comportant un 2 facteur "U" Ckcal/m /h/°C) de 122 à 488 et un delta T compris entre environ 13,9° C et 33,3° C", grâce à quoi lesdits cristaux fournissent un gâteau de glace à perméabilité et à porosité élevées - ce qui permet d'en éliminer plus facilement l'extrait 30 de café concentré -, la centrifugation dudit gâteau de glace pour en éliminer ledit extrait concentré en une phase de chargement à vitesse relativement lente et une phase terminale â vitesse relativement élevée, et le lavage dudit gâteau de glace durant la dernière partie de ladite phase de 35 chargement pour faciliter l'élimination des matières solides de café de ce gâteau. Ainsi on concentre l'extrait de café ayant une teneur initiale en matières solides de 20 à 35 % en poids, et généralement de 21 à 25 %, jusqu'à obtention d'une teneur en matières soli-40 des comprise par exemple entre 30 et 50 % et généralement entre 70 27S97 2 2056920 35 et 45 %, par la croissance de cristaux de glace relativement grands et uniformes d'une taille comprise antre environ 0,254 mm et 2,03 mm. On fait croître ces cristaux en utilisant un cristallisoir (par exemple du type à parois raclées) selon 5 les paramètres suivants dont certains - indiqués plus haut -sont essentiels : Le rapport du volume du cristallisoir sur la surface d'échange thermique réfrigérée est compris entre 1:1,67 et 1:11,67, et plus particulièrement entre 1:2,5 et. 1:5 et est par exemple de 1:3,33 ; Le facteur "u" est de 122 à 488 et plus particulièrement de 170 à 366 et il est par exemple de 244; Delta T est compris entre environ 13,9° Ç et 33,3° C, plus particulièrement entre 16,7° C et 22,2° C et il est par exemple de 19,4° C; Le temps de séjour est de là 6 heures et plus particulièrement de 1,5 à 3,5 heures; Agitation légère; et La température de l'extrait est comprise entre environ -2°C et -7°C durant la cristallisation. Les cristaux formés de cette manière forment un gâteau de glace à perméabilité et à porosité remarquablement élevées, ce qui facilite 1'extraction maximum de matières solides de café à partir du gâteau de glace par séparation effectuée 25 dans une centrifugeuse. Il est intéressant d'effectuer cette séparation en trois phases comportant un cycle de chargement à vitesse de rotation relativement faible etun cycle terminal à vitesse élevée. La rotation au cours du Chargement développe des forces de gravité de 100 à 400 g qu'on peut atteindre 30 pour-des vitesses comprises entre environ 400 et 800 t/mn. Un gâteau de glace- à porosité et à perméabilité élevées ayant une épaisseur de 12,7 mm à 50,8 mm, et une teneur en matières solides de café d'environ 25 % en poids, se trouvent ainsi formés en environ 3 à 5 minutes. On lave le gâteau de glace dans 35 la seconde phase, (qui se produit durant la dernière partie du cycle de chargement) au moyen d'extrait dilué ou d'eau pour ' abaisser la teneur en matières solides à environ 5-10 % en poids. On le fait alors tourner à une vitesse exerçant des forces de gravité supérieures à 500 g (qu'on peut obtenir pour des 40 vitesses supérieures à 800 t/mn) afin d'abaisser la teneur en (a) 10 15 (b) (c) (d) 20 (e) (f) 70 27597 3 2056920 matières solides de café à une valeur inférieure à 5 % en poids et de préférence au voisinage de X à 3 % en poids. Cette cristallisation et cette séparation concentrent l'extrait jusqu'à une teneur en matières solides comprise entre 30 et 5 50 % et généralement entre 35 à 45 % en poids. Le dessin annexé représente un mode de réalisation de l'invention et est un schéma de principe d'un procédé de concentration du café. Un moyen approprié tel que le percolateur 10 permet 10 d'obtenir un extrait de café dont la teneur en matières solides est comprise entré 20 et 30 % en poids. Le percolateur 10 fonctionne par exemple à des températures comprises . entre environ 65,6°C et 99°C et fournit un extrait de café typique ayant une teneur en matières solides d'environ 21 à 15 25 % en poids. On retire de 1'extrait qui a passé par le percolateur ses matières solides relativement insolubles telles que cires, goudron et gommes grâce à un système de clarification 12 pour éviter l'accumulation de dépôts, sur les surfaces des appareils ultérieurs. Le système 12 est par 20 exemple du type à basse température qui permet le refroidissement à une température inférieure à la température ambiante et permet la centrifugation sous une pression comprise entre 1,36 atm à 5,44 atm afin de réduire la formation de mousse. L'extrait clarifié passe alors dans le cristallis- ir 14 25 où se produit la concentration par congélation. Le cristallisoir 14 peut être tout échangeur de chaleur appropriée dans lequel l'extrait est congelé pour former.de grands cristaux distincts dans la masse du liquide' et qui fonctionne selon les paramètres suivants. Il est du type à racleur de parois permettant 30 de retirer des parois de 1'échangeur de chaleur les noyaux de cristaux dont la croissance s'effectue ainsi individuellement dans la masse du liquide. Des petits cristaux de glace croissent jusqu'à une taille d'environ 0,254 à 2,032 mm dans le cristallisoir selon les paramètres suivants : ces paramètres 35 comprennent une différence de température qui provoque la croissance d'un nombre limité de noyaux jusqu'à une taille relativement grande dans les zones agitées du liquide en surfusion. Un temps de séjour dans le cristallisoir d'environ 1 à 6 heures et de préférence de 1,5 à 3., 5 heures, fournit un 40 concentré particulièrement riche de liqueur mère contenant 70 27597 4 2056920 des cristaux de glace assez grands, faciles à séparer, de dimensions relativement uniformes qu'on peut facilement pomper et traiter. Le cristallisoir 14 est conçu pour avoir tan rapport relati™ 5 vement élevé du volume d'extrait sur la surface d'échange thermique réfrigérée. Le temps de séjour de l'extrait dans le cristallisoir est tel qu'il assure la croissance progressive des cristaux dans l'extrait au voisinage des parois dé 1'échangeur de chaleur réfrigérées.L'extrait est soumis à une agitation 10 légère grâce à un agitateur 16 en contact continu de raclage avec les parois.de 1'échangeur de chaleur. Des cristaux, qui ont initialement pratiquement des dimensions d'aiguilles de glace, se forment et servent à amorcer un cristal de glace relativement grand et grossièrement sphérique dans la masse 15 du liquide. La production de ces cristaux est induite en employant une vitesse d'alimentation lente, par exemple environ 5,6 à 19,8 litres par minute, tout en maintenant des rapports d'échange de chaleur entre le réfrigérant et la matière•chargée dans le cristallisoir à des températures égales au point de 20 congélation ou inférieures à celui-ci pour obtenir la concentration désirée en matières solides dans la liqueur mère, température qui est généralement comprise entre'-2°C et -7° C. Le temps de séjour de l'extrait dans le cristallisoir dépasse une heure et est généralement au voisinage d'une heure 25 et demie à trois heures et demie. Le rapport du volume du cristallisoir ou de la masse de l'extrait sur la surface d'échange thermique réfrigérée est typiquement de 1 : 3#33 et peut aller de 1 : 1,67 al- : 11,67 ou plus particulièrement de 1 ; 2,5 à 1 : 5, assurant ainsi un grand volume de la matière chargée 30 qui — après cristallisation au cours d'un laps de temps prolongé, crée les'grands cristaux de glace désirés. Un facteur très important sous ce rapport est le facteur "u", qui est le nombre de kilocalories par heure, par mètre carré de surface d'échange de chaleur réfrigérée, par degré centigrade. Le 35 cristallisoir 14 est conçu et fonctionne de façon à ce qu'un facteur "U" compris entre 122 et 488, et plus particulièrement entre 170,8 et 366, et typiquement de 244 est employé. Ceci assure que des cristaux de glace se forment et croissent à une / vitesse assez lente ce qui permet à des courants d'extrait 40 en surfusion agité d'assurer la croissance progressive 70 27597 5 2056920 de cristaux de plus en plus grands ayant une taille finale de cristaux relativement uniforme. Par ailleurs, le facteur "U" n'est pas suffisamment bas pour prolonger d'une façon irréalisable le temps de séjour dans le cristallisoir 14» 5 La formation désirée de cristaux de glace dans l'extrait en surfusion est amorcée par un échangeur de chaleur (cuve de cristallisation) dont les parois sont raclées ou nettoyées de façon continue de façon à augmenter au maximum le rendement de transfert de chaleur. Le delta t (différence de température) 10 entre l'extrait et 1'échangeur de chaleur réfrigéré ou paroi du cristallisoir dans les limites des paramètres mentionnés ci-dessus varie selon la profondeur de l'extrait dans le cristallisoir 14. L'extrait en soi s'enrichit depuis le point' d'admission à l'extrémité inférieure 18 du cristallisoir 14, 15 au fur et à mesure que l'extrait est acheminé vers le haut et éventuellement se dépose à la partie supérieure 20 du cristallisoir 14 dans la phase enrichie de la liqueur mère ayant une teneur en matières solides comprise entre 30 et 50 % et généralement entre 35 et 45 %. Le point de congélation de la 20 liqueur mère varie ainsi entre -2°C et -7°C et plus, au fur et à mesure que la concentration de l'extrait augmente dans le cristallisoir 14. Dans la phase finale, les cristaux de glace se rassemblent sous forme d'une calotte flottante de bouillie d'une épaisseur comprise entre 5 et 10 cm au centre et pouvant 25 atteindre 60 à la périphérie. Cette calotte flottante est caractérisée par la répartition relativement uniforme des dimensions des particules dont il a été fait mention plus haut. On agite doucement l'extrait de façon à ne pas risquer de briser les cristaux ou d'empêcher leur croissance. 30 Si l'on suit la conception et les paramètres de fonctionnement précédents, on utilise un delta T compris généralement entre 13,9° C et 33,3° C, et plus particulièrement entre 16,7° C et 22,2° C, et généralement au voisinage de 19,4° C. Le delta T dans cette application est une expression variable dépendant de la 35 teneur en matières solides de la liqueur dont on opère la cristallisation, qui dépend à son tour de sa teneur en matières solides solubles. Tout au cours de la cristallisation, l'agitateur 16 déloge de façon continue les cristaux qui se forment sur les parois 40 du récipient,au moyen d'un racleur en matériau approprié, tel 70 2/57/ 6 2056920 que le caoutchouc. La cuve de cristallisation peut être constituée de tout matériau métallique non réactif et lairsble feel que l'acier inoxydable. L'extrait est retenu «larts le cristallisoir pendant une durée de 1 à 6 heures et gêaêrale«nt de 1?5 à 5 3,5 heures. Egalement tout au cours de la cristallisation, l'extrait se déplace dans un milieu ne' contenant, pratiquement pas d'oxygène grâce à l'action d'une pompe à déplacement positif. Des cristaux de glace qui se sont formés pendant le temps de 10 séjour mentionné montent dans la masse de la liqueur de l'extrait, qui est pratiquement dépourvue de mousse powr toutes les applications pratiques et qui e^t extraite par pompage sous forme d'une bouillie enrichie. La bouillie d'extrait est acheminée par la canalisation 22 15 à une température inférieure à -2°C et généralement supérieure à -7°C. La bouillie d'extrait est acheminée, par exemple grâce à des trémies vibrantes et à des pompes d * alimentation (non représentées) jusqu'au séparateur 24, qui est par exemple une centrifugeuse discontinue à panier. Une centrifugeuse discontinue 20 permet la séparation de la liqueur avec une faible rétention des parties solides solubles dans lé gâteau de glace centrifugé. On charge de façon discontinue l'extrait dans la centrifugeuse qui subit un cycle de rotation développant des forces g qui sont de préférence supérieures à 400 g et au moins 100 g. On 25 obtient cè résultat en faisant tourner la centrifugeuse à une vitesse voisine de 400 à 800 t/mn. Les cristaux grossiers de glace forment un gâteau servant de milieu filtrant à porosité et à perméabilité élevées, qu'on fait tourner de façon à produire une structuré de glace stable, période pendant laquelle une 30 partie de la liqueur mère est évacuée par la canalisation de sortie 26. On fait fonctionner la centrifugeuse de préférence pendant trois à cinq minutes et pendant u*i laps de temps suffisant pour former une épaisseur de gâteau de glace voisine de 12,7 mm à 50,8 mm et de préférence d'environ 38 mm. La durée 35 du cycle de rotation dépend de la concentration de l'extrait (teneur en matières solides solubles 35 à 45 % en poids de préférence). Le gâteau de glace contient alors généralement des matières solides formant environ 25 % en poids. Au cours de la dernière partie du cycle de rotation, on 40 fait s'écouler la liqueur de lavage à travers le gâteau de glace, 70 27597 7 2056920 ce qui entraîne les matières solides retenues jusque dans la canalisation d'évacuation. Les matières solides solubles restantes représentant environ 25 % peuvent être récupérées par lavage en utilisant soit l'extrait dilué soit l'eau de 5 lavage qu'on fait traverser le gâteau au cours de la dernière partie du cycle de rotation, augmentant ainsi la récupération des matières solides. On soumet ensuite la centrifugeuse à un cycle de rotation final exerçant une force g élevée supérieure à 500, obtenue 10 en faisant tourner à une vitesse supérieure à 800 t/mn, grâce à quoi on libère du gâteau la liqueur mère et en outre les matières solides solubles qui s'y trouvent retenues. La teneur en matières solides du gâteau de glace après cette rotation finale est généralement inférieure à 5 % -10&, et plus généralement 15 de l'ordre de 1 % à 3 % en poids. Enfin- on détache le gâteau de glace centrifugé de la centrifugeuse et on l'évacué par d'autres canalisations (non représentées) par exemple vers des cuves réchauffées permettant la fusion (non représentées). La liqueur de glace fondue peut être envoyée sur un évaporateur 20 (non représenté) pour permettre la concentration de la liqueur jusqu*à une teneur en matières solides de l'ordre de 35 à 45 %. La liqueur concentrée peut être renvoyée sur le courant principal du procédé décrit ici. Pour certaines applications, il peut être souhaitable 25 de concentrer davantage l'extrait, optimisant ainsi l'utilisation de l'équipement de séchage ultérieur. Dans ces applications, il peut être praticable de concentrer encore l'extrait jusqu'à obtention d'une teneur en matières solides aussi élevée que 60 % en poids. On peut réaliser ceci par ejemple à l'aide d'un 30 système à échangeur de dialeur à parois râclées ayant un taux d'échange thermique élevé, tel qu'un cristallisoir du type Votator (non représenté). Ce cristallisoir secondaire fonctionne avec des taux d'échange de chaleur élevés ainsi qu'à des vitesses de raclage élevées et fonctionne ainsi de façon à 35 former des cristaux de glace fins avec un delta T élevé et un temps de séjour bref dans le cristallisoir. L'extrait qui en est évacué est acheminé par une pompe sur une centrifugeuse à panier du même type que celui décrit précédemment et fonctionnant également comme mentionné plus haut. La glace provenant 40 de la centrifugeuse peut alors être évacuée dans une cuve à 70 27597 8 2056920 liqueur de glace fondue permettant la concentration de la glace comme mentionné plus haut. De façon générale, il est préférable de ne pas employer un second système de concentration par congélation du type û décrit ci-dessus et de préparer à la place une liqueur mère à concentration élevée en matières solides par la seule cristallisation décrite précédemment, permettant ainsi d'obtenir une liqueur mère désirée ayant une teneur en matières solides solubles de 35 à 45 % en poids. Toutefois, si l'on utilise une 10 alimentation de liqueur soluble à concentration plus faible, on peut employer le système secondaire échangeur de chaleur à raclage des parois .et à taux d'échange thermique élevé, si on le désire, afin d*accroître la teneur en matières solides solubles dans les limites mentionnées ci-dessus et même 15 jusqu'à line valeur aussi élevée que 60 % en poids. L'extrait concentré ayant une teneur en matières solides comprise entre 35. ët 50 % en poids est maintenu pendant une durée inférieure à trois heures et généralement inférieure à deux heures et est alors acheminé pour subir l'étape suivante 20 de production de café instantané, qui comporte par exemple un système de congélation à courroie du type représenté dans" le brevet E.U.A. N° 3.253.420. Lès particules gelées de l'extrait provenant du système de congélation à courroie mentionné plus haut peuvent être broyées et séchées dans une unité de 25 lyophilisation de type approprié pour fournir le produit final ï le café instantané. 70 27597 s 2056920 revendications 1. Un procédé de concentration par congélation d'extrait de café par congélation d'un extrait - ayant une teneur en matières solides de 20 à 30 % en poids - pour créer des cristaux de glace qui forment un gâteau et par centri fugation du gâteau 5 pour retirer l'extrait concentré, caractérisé par le fait : que la congélation se fait dans des conditions fournissant des cristaux relativement grands et uniformes d'une taille de 0,508 à 2,03 mm, lesdites conditions comprenant un facteur "U" (kcal/m /h/°C) de 122 à 488 et un delta T compris entre environ 10 13,9° C et 33,3° C, afin que le gâteau soit poreux; que la centrifugation présente une phase de chargement à faible vitesse et une phase terminale à vitesse élevée, et que le lavage des cristaux s'effectue dans la dernière, partie de la phase de chargement. 15 2. Un procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que ladite congélation desdits cristaux se produit pendant une période d'une à six heures. 3. Un procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que lesdites conditions comportent également un rapport 20 du volume d'extrait cristallisé sur la surface d'échange thermique réfrigérée pour ladite congélation,compris entre 1: 1,67 et 1 î 11,67. 4. Un procédé selon la revendication 3, caractérisé par le fait que ladite congélation desdits cristaux se produit pendant 25 une durée de 1,5 à 3,5 heures. 5. Un procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé par le fait que ledit rapport est compris entre environ 1 : 2,5 et 1 Ï 5. 6. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4 ou 5, 30 caractérisé par le fait que ladite phase de chargement développe des forces comprises entre environ 100 et 400 g et que ladite phase terminale développe des forces supérieures à environ 500 g. 7. Un procédé selon la revendication 6, caractérisé par le 35 fait que lesdites forces de 100 à 400 g s'exercent pour des vitesses comprises entre environ 400 (t. 800 t/mn et que lesdites forces supérieures à 500 g s'exercent à des vitesses supérieures à 800 t/mn. 8. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6 ou 7, 70 275.97 10 2056920 caractérisé par le fait que ledit facteur "0" est compris entre environ 170 et 366. 9. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5» 6, 7 ou 8, caractérisé par le fait que ledit delta T est compris entre 5 environ 16,7° C et 22,2° C. 10. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3/4, 5» 6, 7, 8 ou 9, caractérisé par le fait qu'on agite doucement ledit extrait durant la cristallisation. 11. Un procédé selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, lO 9 ou lo, caractérisé par le fait que la température dudit extrait durant la cristallisation est comprise entre environ -2°C et -7°C.