FR 2097191 A1 19720303 FR 7124364 A 19710702 71 24364 i 2097191 La présente invention concerne un procédé d'incorporation de fibres de verre dans un matériau thermoplastique, par introduction de fibres de verre sans fin (stratifils) dans une extrudeuse de plastification à vis, selon lequel on fond le matériau thermoplastique et on le mélange avec des 5 fibres de verre puis on évacue le mélange. Par introduction de fibres de verre dans dès matériaux thermoplastiques, on peut modifier ces matériaux de façon à obtenir des matières ayant des caractéristiques d'utilisation essentiellement améliorées. On sait incorporer des fibres de verre courtes, dont la longueur atteint environ 1 mm, 10 on pratique également l'introduction de verrannes dont la longueur est comprise entre environ 1 et 10 mm, et enfin on utilise l'introduction de fibres de verre sans fin appelées stratifils. Oh réalise 1'incorporation au moyen d'extru-deuses à vis simple ou double, en introduisant des fibres de verre en même temps que le matériau thermoplastique dans ia trémie ou en introduisant sépa-15 rément les fibres de verre dans la matière fondue. Il est avantageux d'utiliser pour l'incorporation des fibres de verre sans fin qui sont coupées immédiatement avant leur introduction dans 1'extrudeuse (brevet des E.U.A. n° 3.453.356) ou qui sont introduites telles quelles dans la masse fondue et sont broyées directement dans l'extru-20 deuse par la vis (brevet des E.U.A. n° 3.304.282). Les deux procédés présentent l'avantage que l'alimentation et - dans une certaine mesure - également le dosage des fibres de verre introduites peuvent être réalisés de façon simple. Ces procédés présentent l'inconvénient que pour une série dé thermoplastes, en raison de la compatibilité du verre et du polymère, seules conviennent 25 les fibres de verre ne portant pas d'ensimage. L'absence d'ensimage sur les fibres de verre entraîne pour le fonctionnement en continu des difficultés insurmontables pour le processus de coupe, de sorte que le dosage des fibres de verre, par l'intermédiaire de la vitesse d'introduction des stratifils, est situé largement en dehors des limites d'exactitude nécessaires. Les 30 stratifils ne portant pas d'ensimage, disponibles dans le commerce, que l'on peut utiliser par exemple pour le renforcement de certains polyesters thermoplastiques exclusivement, ne peuvent être coupés dans un procédé de production en continu. Le procédé décrit dans le brevet des E.U.A. n° 3.304.282 tourne ce type de difficulté par introduction directe des stratifils dans l'extru-35 deuse, car le broyage a lieu dans 1'extrudeuse elle-même. Le dosage de la quantité de fibres de verre peut être réglé par le nombre de stratifils introduits et par le nombre de tours de la vis. L'inconvénient 'est,cependant, 71 2436i» 2 2097191 que le fonctionnement économique d'une extrudeuse exige un taux de remplissage optimal, c'est-à-dire que, en raison de la géométrie fixe de 1'extrudeuse, le débit dépend directement du nombre de tours. D'un autre côté, le degré de broyage des fibres de verre introduites croît avec le nombre de tours. Ceci 5 signifie que,pour maintenir la qualité du produit à un niveau donné, il est nécessaire de maintenir la longueur des fibres à une certaine valeur moyenne. Le nombre de tours de la vis est ainsi déterminé par un taux de remplissage optimal et par la longueur des fibres de verre exigée. Il subsiste ainsi comme seule possibilité de dosage, dans une assez large mesure, la modifica-10 tion du nombre de stratifils introduits. Comme les caractéristiques mécaniques, telles que module d'élasticité, résistance à la flexion, etc. des thermoplastes renforcés aux fibres de verre croissent avec la longueur moyenne des fibres de verre dans le granulat, on doit dans de nombreux cas maintenir le nombre de tours à une valeur faible et augmenter fortement le nombre de stratifils 15 à introduire. Lorsque l'on introduit de très nombreux stratifils, il peut se produire localement des échauffements et une usure importantes sur la vis. L'utilisation de fibres de verre courtes ou de verrannes comme matériau de renforcement n'est pas suffisante dans de nombreux cas pour obtenir les caractéristiques mécaniques exigées du produit final, raison pour laquelle 20 on doit revenir à la mise en oeuvre de stratifils comme matériau de renforcement. En outre, lorsque l'on utilise des verrannes, il existe des difficultés en ce qui concerne le dosage et l'introduction dans 1'extrudeuse, car ces verrannes ont tendance à s'agglomérer et provoquent dans la vis des échauf-fements et de l'usure. 25 C'est pourquoi l'invention concerne un procédé d'incorporation de fibres de verre dans un matériau thermoplastique qui permette de ménager les machines par un dosage exact et par l'obtention d'une longueur de fibres de verre moyenne relativement constante dans le produit final, ce qui permet d'obtenir un produit final ayant les caractéristiques mécaniquès demandées. 30 Selon le procédé de l'invention, on broie les fibres de verre dans une deuxième extrudeuse disposée préalablement et on introduit les fibres de verre, en quantité dosées, dans l'extrudeuse de plastification à l'aide de cette deuxième extrudeuse. Ceci permet de faire travailler 1'extrudeuse de plastification à une puissance optimale, tandis que le broyage et 35 le dosage des stratifils sont réglables de façon rigoureuse à l'aide de 1'extrudeuse disposée préalablement. 71 2^364 3 2097191 Selon un mode de mise en oeuvre particulièrement favorable du procédé selon l'invention, on introduit les fibres de verre, en quantités dosées, dans 1'extrudeuse de plastification à un endroit où le matériau thermoplastique est déjà fondu. Ceci présente l'avantage que les fibres de 5 verre broyées dans 1'extrudeuse disposée préalablement ne subissent qu'un broyage supplémentaire peu important dans 1'extrudeuse de plastification et qu'ainsi l'usure de cette machine est faible. Pour obtenir un meilleur déroulement du procédé selon 1'invention, il est avantageux que les vis des deux extrudeuse soient entraînées de 10 façon indépendante l'une de l'autre. Il est facile de comprendre que, par l'intermédiaire de dispositifs régulateurs correspondants, on puisse modifier la puissance de l'extrudeuse disposée préalablement en fonction de l'extrudeuse de plastification, ou inversement, en utilisant des grandeurs de fonctionnement variables et mesurables comme valeurs de départ pour un processus de régulation. 15 II est avantageux que les deux extrudeuses soient reliées ensemble par une liaison fixe et étanche, de façon que l'introduction en quantités dosées des fibres de verre dans le polymère fondu soit également possible sous pression élevée. Il s'est en outre révélé avantageux, selon un mode de mise 20 en oeuvre particulier du procédé selon l'invention, d'introduire en même temps que les fibres de verre dans la machine disposée préalablement un lubrifiant et/ou un agent de démoulage. Il est avantageux d'utiliser comme extrudeuse disposée préalablement une extrudeuse à vis double. Cette extrudeuse présente l'avantage particulier que son alimentation forcée permet de 25 réaliser particulièrement bien le déroulement plus sûr des stratifils, le broyage, le dosage et l'introduction sous pression dans 1'extrudeuse. Le procédé selon l'invention possède l'avantage particulier de permettre le broyage de ces stratifils ne comportant pas d'ensimage et qui ne peuvent être coupés selon les installations connues (brevet des E.U.A. 30 n° 3.453.356). Les thermoplastes appropriés à l'incorporation de fibres de verre selon l'invention sont en autres: les polycarbonates, les polyamides, les polyéthylènes, les polypropylènes, les polystyrols et leurs copolymères et les polyacétals. On peut utiliser,par exemples comme lubrifiants,les 35 esters de glycérine d'acides gras supérieurs. Le dessin annexé représente de façon purement schématique un exemple de réalisation d'une installation pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, cette installation étant décrite plus complètement dans ce qui suit : 71 24364 4 2097191 A partir du rouleau 1, les stratifils de verre 3 sont introduits par l'intermédiaire du rouleau de guidage 2 dans la trémie 5 de l'extrudeuse 4. A partir du réservoir 6, on introduit éventuellement dans l'extrudeuse 4, en quantités dosées et faibles, un agent lubrifiant. 5 la vis 7 broie les stratifils de verre à la longueur désirée, en fonction du nombre de tours fixé, et pousse les fibres de verre en même temps que l'agent lubrifiant vers le tube d'alimentation 8 de l'extrudeuse de plastification à vis 9 disposée à la suite. L'extrudeuse 4 est entourée de l'enveloppe thermostatique 10 qui permet la fonte de l'agent lubrifiant. 10 Un thermoplaste sous forme de granulat est introduit en quantités dosées à partir du réservoir 11 dans l'extrudeuse 9 par l'intermédiaire de la trémie d'alimentation 12 et est fendu dans l'extrudeuse 9 au moyen du dispositif thermostatique 13. La vis 14 pousse alors la masse fondue vers la sortie 15, les fibres de verre étant ajoutées à la masse fondue par 15 l'intermédiaire de la conduite d'alimentation 8. Dans la portion de l'extrudeuse de plastification située entre la conduited'alimentation 8 et la sortie 15, il s'effectue un mélange homogène de la masse fondue et des fibres de verre. Le mélange quitte l'extrudeuse de plastification 9 par la sortie 15 et est, par exemple, granulé dans un granulateur (non représenté). Les vis 20 des extrudeuses sont entraînées par deux moteurs indépendants 16 et 17. Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée. EXEMPLE 1 25 A partir d'un cylindre 1, par l'intermédiaire d'un rouleau de guidage 2, on introduit dans la trémie 5 d'une extrudeuse 4 sixstratifils de verre ayant un poids de 3 g/m. Il s'agit ici d'une extrudeuse à vis double ayant une longueur de 300 mm et un diamètre de vis de 55 mm. Le nombre de tours est de 200 tr/mn; on maintient dans le corps de l'extrudeuse une 30 température de 100°C. On introduit 1 kg d'agent lubrifiant par heure, à partir du réservoir 6. La vis 7 broie les stratifils en fonction du nombre de tours donné, jusqu'à une longueur de 20-40 mm, la quantité de stratifils introduits dans les conditions données valant 60 kg/h. L'extrémité de l'extrudeuse 4 est en communication avec "l'extrudeuse de plastification 9. 35 L'extrudeuse de plastification 9 a un diamètre de 85 mm et une longueur de 1500 mm. On introduit dans cette extrudeuse 140 kg/h de polycarbonate sous forme de granulat, à partir du réservoir 11, et on fond ce polycarbonate 71 24364 5 2Œ97191 dans l'extrudeuse à 300°C. La masse fondue est conduite vers la sortie 15, le mélange fibres de verre-agent lubrifiant venant de l'extrudeuse 4 étant ajouté en quantités dosées environ à mi-longueur de l'extrudeuse. Entre la conduite d'alimentation 8 et la conduite de sortie 15, il s'effectue un 5 mélange homogène de la masse fondue et des fibres de verre. En même temps, les fibres de verre sont encore broyées. Le mélange quitte l'extrudeuse de plastification 9 pour être enfin transformé en pastilles dans un granulateur. EXEMPLE 2 10 On peut effectuer l'incorporation de stratifils dans un poly amide selon les mêmes principes que ceux utilisés pour l'incorporation dans un polycarbonate dans l'exemple 1. Dans ce cas, cependant, l'oxygène de l'air peut provoquer des altérations. 15 EXEMPLE 3 Pour éviter l'influence nuisible de l'oxygène de l'air, on opère comme dans l'exemple 1, mais avec cette différence que la conduite de sortie 8 de l'extrudeuse 4 débouche dans la conduite d'alimentation 12 étanche de l'extrudeuse de plastification 9. Le verre broyé tombe alors en même temps 20 que le granulat venant du réservoir 11 dans la conduite d'alimentation 12 et est saisi en même temps que ce granulat par la vis 14 de l'extrudeuse de plastification 9. Dans la zone de fusion de l'extrudeuse de plastification 9, il se produit dans ce cas un dégazage vers la conduite d'alimentation 12. 71 24364 6 2097191 REVENDICATIONS 1. Procédé d'incorporation de fibres de verre dans un matériau thermoplastique, par introduction de fibres de verre sans fin (stratifils) dans une extrudeuse de plastification, selon lequel le matériau thermoplas tique est fondu et mélangé avec les fibres de verre puis le mélange est 5 évacué, caractérisé en ce que les fibres de verre sont broyées dans une deuxième extrudeuse disposée préalablement et introduites,en quantités • dosées, à l'aide de cette deuxième extrudeuse, dans l'extrudeuse de plasti fication. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les 10 fibres de verre sont introduites dans l'extrudeuse de plastification à un endroit où le matériau thermoplastique est déjà fondu. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que les yis des deux extrudeuses sont entraînées indépen damment l'une de l'autre. 15 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on introduit dans l'extrudeuse disposée préalablement en même temps que les fibres de verre, un agent lubrifiant, un agent de démoulage ou un mélange de ces agents. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, 20 caractérisé en ce qu'on utilise,comme extrudeuse disposée préalablement, une extrudeuse à vis double.