FR 2086200 A1 19711231 FR 7113972 A 19710420 71 13972 2086200 L'Invention concerne un procédé pour le traitement de matières finement divisées contenant des oxydes métalliques, de préférence des matières contenant de l'oxyde de fer, de façon à transformer ces matières en poudre grossière ayant 5 une forme se prêtant à un traitement métallurgique ultérieur. Certaines matières premières que l'on pourrait soumettre à un traitement métallurgique possèdent des propriétés physiques qui ne conviennent pas. Ces matières se présentent souvent sous forme de poudre fine, et ont une faible 10 densité avec ce résultat qu'elles donnent beaucoup de poussière. De plus, ces matières sont exposées à absorber de l'eau en présence d'humidité. Ces propriétés font que ces matières se prêtent moins à la manutention, au magasinage, au transport , et à un traitement métallurgique ultérieur tel qu'un frittage 15 sur plateaux, ou un frittage dans un four du type à transporteur, ou à un traitement dans des fours rotatifs9 des fours à cuve ou des fours électriques de fusion. Ces matières sont aussi souvent trop fines pour être utilisées dans des opérations de fluidisation où l'on met en oeuvre de grandes quantités d'un élément fluidisant 20 gazeux. Un problème particulièrement sérieux et difficile est celui qui concerne la manutention, le magasinage, le transport et le traitement des matières obtenues par le grillage de sulfures métalliques fins, en particulier les concentrés 25 de flottation, concentrés qui sont finement broyés avant d'être enrichis afin de faciliter la séparation sélective des différents minéraux qui y sont contenus. Des problèmes similaires se présentent quand on traite des produits grillés dérivés de matières sulfurées grossières qui se sont désagrégées pendant l'opération de grillage. 30 Différents procédés ont été proposés et essayés pour produire une poudre grossière de produits grillés à partir de matière finement divisée, parmi lesquels on peut citer en particulier les procédés de pelletisation et de briquetage. Ces procédés sont basés premièrement sur 1' agglomération de la 35 matière en l'absence de chaleur, et en présence d'eau et éventuellement aussi d'un liant, après quoi la matière est normalement séchée et cuite à des températures élevées. Des essais ont été faits aussi pour transformer en toriquettes des matières brutes contenant de l'oxyde de fer à des températures élevées (800 à 1100° 40 CK Ces essais n'ont toutefois pas conduit à des procédés suscepti- 71 13972 - 2 - 2086200 blés d'être utilisés industriellement, car il est à la fois difficile techniquement et coûteux de chauffer des matières extrêmement fines , et du fait qu'il a été impossible de trouver -une matière suffisamment résistante pour les moules à briquettes. 5 Dans le procédé suivant l'invention, on traite la matière finement divisée contenant un oxyde métallique, de préférence de l'oxyde de fer, pour la transformer en une matière de forme grossière se prêtant à un traitement métallurgique ultérieur, le procédé de l'invention est caractérisé en ce que 10 la matière est agglomérée, de préférence en la faisant passer entre des rouleaux à surface lisse ou à surface goudronnée, ou est pelletisée en pellets fines,pour arriver à une granulation convenable pour les procédés à fluidisation, et est ensuite chargée dans un four à lit fluidisé dans lequel elle est grillée en commun avec » 15 "une matière sulfurée à line température qui se situe entre 600 à 1 100°C, la chaleur nécessaire étant fournie par la combustion des sulfures introduits, après quoi le produit grossier, durci, obtenu, est retiré chaud du lit du four. Le procédé suivant l'invention est 20 décrit ci-après en se référant principalement à des matières contenant de l'oxyde de fer, bien qu'il doive être bien entendu que le procédé peut-être aussi appliqué au traitement d'autres types de matières à base d'oxydes métalliques telles que par exemple les produits du grillage des sulfures de cuivre, de zinc et de fer. 25 la matière agglomérée chargée dans le bain fluidisé doit être fluidisable et les dimensions de ses particules ne doivent pas dépasser sensiblement 10 mm. Après avoir été purifié, le bioxyde de soufre qui constitue le gaz de grillage formé au cours de l'opération de grillage et qui peut être 30 obtenu à' une concentration aussi élevée que celle que l'on peut obtenir avec les autres procédés de grillage de sulfures, est utilisé- de la façon habituelle pour fabriquer de l'acide sulfuri-que ou du SO^ liquide. Les procédés décrits dans le brevet suédois 304 767, le brevet belge 740 320 et le brevet espagnol 340 602 35 peuvent être utilisés quand on fabriqae les agglomérés, bien qu'il soit aussi possible de produire les agglomérés d'une manière connue telle que la micropelletisation suivant le procédé décrit par exemple dans le brevet suédois Na 217 803. Suivant le brevet suédois N° 304 767, u 40 une matière contenant du fer, finement divisée, qui doit être 71 13972 2086200 tcumise à m traitement métallurgique, est agglomérée à des températures levées en faisant passer cette matière entre des rouleaux essentiellement lisses, ou à surface goudronnées à une température qui se situe entre 300 et ôG0°C, après quoi les plaquettes eu 5 grains compacts formés sc-nt concassés, le brevet espagnol Jïc 340 6G2 décrit un procédé peur 1'agglomération de matière à base d'oxyde de fer finement divisée provenant du grillage de sulfure de fer,, l'oxyde de fer étant destiné à être utilise pour un traitement métallurgique - ultérieur par frittage sous aspiration, réduction par fusion ou par des procédés tels que les procédés de fabrication à l'éponge de fer et- les procédés de volatilisation avec chlcrage, les produits grillés à chaud étant comprimés entre des rouleaux garnis de meules à briquettes à une température se situant entre 200 et 43GC0 : 5 après quoi les cri-bettes fermées sent, si or. le î-Je ire, concassées^ ei: morceplus petits. le ";i fret ",:.~l?e 7-0 32G décrit un tr;oélé -5 --leméru" ici: de matière à b--r.se i de fer, de r:r l éremoe de ..m -;tite. d ' après le ;uel la matière est ag^lcmér ZI h frci.i c." t.juffie à une température de 1CCcO, entre ces rcuis:-.um e;?sei:tielle..-e;;t lissée eu à surtare gaiir-mée, en préserve d't;; lubrifiant est ajouté en quantité relie que la friction ■ ertre les A art 3 eu le s de matière est fortement réduite, etr eu plus, en çu-ntitis oui puissent î-tre vaporisées par la chaleur dévelop^: -o ; • cette fraction. Suivait un autre procédé connu, la matière qui doit être pell^t-isée est huridifiée à un taux d'humidité uniforme et passe sur une surface vibrante, la. matière étant façonnée en petites pellets par des rouleaux en modules 30 ayant un diamètre de 0,5 à 5 mm après quoi les nodules sont séchés* la teneur en humidité de la matière agglomérée ne doit pas être suffisante pour provoquer la désintégration des nodules à la suite de la formation de vapeur quand on charge les nodules dans le lit fluidisé chaud. 35 La matière finement divisée contenant de l'oxyde de fer peut être constituée totalement ou partiellement de produits grillés obtenus par une opération préalable de grillage d'un sulfure. L'opération de grillage, et le grillage effectué pour durcir les agglomérés peuvent être effectués d'une façon 40 expéditive dans le même four, le sulfure finement divisé qui doit BAD ORIGINAL 71 13972 - 4 - 2086200 être grillé étant chargé dans un four à lit fluidisé et brûlé, après quoi les produits grillés obtenus sont retirés avec les gaz de grillage et séparés dans un appareillage approprié. Après que l'on a laissé refroidir les produits grillés, ces produits 5 sont agglomérés en utilisant par exemple une des méthodes précitées. Les produits grillés agglomérés sont alors retournés dans le four à lit fluidisé et chauffés par la chaleur de la réaction produite par combustion de sulfure fin. Gomme pratiquement toute la matière en poudre fine part avec les gaz de grillage, la matière que l'on 10 retire du four se trouve sous la forme de poudre grossière et ne contient qu'unetrès faible quantité de fines. Si le grillage et le durcissement sont effectués dans le même four, il est normalement produit au cours de la combustion du sulfure un surplus de chaleur qui peut, soit 15 être absorbé par les éléments de refroidissement engendrant de la vapeur placés dans le lit, soit être utilisé dans le four pour chauffer une autre matière. Cette dernière matière sera d'une façon avantageuse mélangée avant la phase d'agglomération avec les produits fins grillés retirés du four. 20 Bien qu'il soit souvent avantageux l'effectuer l'opération de grillage du sulfure et l'opération de grillage destinée à durcir la matière dans le même four, il peut être souhaitable que la première opération soit effectuée dans un ou plusieurs fours séparés et la seconde opération dans 25 un four spécial auquel est fourni toute la matière provenant des fours séparés. La chaleur pour cette denière opération de grillage est obtenue par la combustion soit de sulfure fin soit de sulfure grossier chargé séparément, soit de sulfure de fer présent dans les agglomérés d'oxyde de fer. La chaleur produite 50 pendant cette opération peut être récupérée d'une façon courante avec des' serpentins de refroidissement placés dans le lit fluidisé ou au moyen d'une chaudière à chaleur perdue, ou avec un appareil de ce genre,'soit avant, soit après que les produits en grains fins entraînés avec les produits grillés en ont été séparés. Si 35 la séparation est effectuée, par exemple, dans des cyclones chauds avant que les gaz de grillage aient été refroidis dans la chaudière à chaleur perdue, la chaleur des produits grillés finement divisés séparés peut être récupérée aussi ; par exemple dans un:refroidis-seur de lit fluidisé équipé d'éléments de refroidissement engen-40 drant de la vapeur . Si l'on désire réduire la quantité de sulfure BAD ORIGINAL 71 13972 - 5 - 2086200 qui doit être chargée pour l'opérai:ion de grillage destinée à durcir la matière, on pourra utiliser la chaleur retirée des gaz de grillage pour préchauffer l'air envoyé dans le lit fluidisé. Il est naturellement aussi possible de chauffer l'air en brûlant du 5 gaz ou de l'huile On peut ajouter quand on agglomère certaines sortes de matières finement divisées des agents liants tels que la bentonite, la chaux, les lessives sulfitiques, et de l'éponge de fer en poudre fine. 10 procédé suivant.1'invention se prête particulièrement au traitement d'oxyde de fer obtenu par grillage de sulfures de fers tels que les pyrites et la pyrrhotite. Les conditions de fonctionnement du four de grillage peuvent être adaptées en rapport avec le durcis-15 sement des agglométés de façon à obtenir de la roagnétite. La matière entraînée avec les gaz de grillage peut alors être enrichiée magnétiquement. Un tel procédé de grillage est décrit dans le brevet suédois N° 204 002. Le .procédé de grillage de la présente invention peut aussi être utilisé pour obtenir un avantage en combinaison 20 avecles procédés décrits dans le brevet canadien ÏT°796 672. Suivant ce brevet, du sulfure de fer, par exemple, est grillé dans un four à lit fluidisé à des températures se situant entre 700 et 1100°0 pendant que l'on envoie de l'oxygène ou un gaz contenant de l'oxygène en quantité telle que la pression partielle 25 d'oxygène dans les gaz de grillage obtenus soit maintenueen dessous d'une courbe de température et de pression (II dans la figure 1) d'un sytème de coordonnées où les ordonnées expriment la pression partielle de l'oxygène dans l'atmosphère en log^O "^0 """es at)scisses température en °G, courbe qui passe 30 par les points suivants : log Pn Température 2 - 12.0 700 - 9.5.; • 800 7.5. - 900 ; 35 - 5.8 1000 . - 5.0 . ,1050 ' mais pas. en dessous d'une courbe correspondante (III) passant par les points suivants : 40 13972 - 6 - 2086200, log Pn -Température 2 - 15.0 700 -13.5 800 -12.0 900 5 -10.7 1000 -10.0 1050 grâce à quoi la matière est libérée du soufre et des composés du soufre de sorte que les cendres sont essentiellement exemptes de soufre. 10 Suivant le même brevet, les sulfures de fer contenant de l'arsenic peuvent être grillés d'une façon similaire, la pression partielle d'oxygène étant maintenue en dessous d'une courbe pression-température (1) établie d'une façon analogue , passant par les points : ^ "'"0^ "^Og Température - 6 700 - 3 800 • - 1,5 900 grâce à quoi l'on empêche les réactions secondaires entre l'arsenic 20 et ses composés et les produits grillés, et ces derniers sont obtenus dans un état tel qu'ils sont essentiellement exempts de soufre et d'arsenic. Dans un mode d'exécution préféré pratiquement la pression partielle d'oxygène est maintenue dans le cas que 25 l'on vient de citer en-dessous d'une courbe pression-température (IV) qui passe par les points suivants : l0g p Température _ 9 2 700 - 6,5 - 800 30 - 4,5 900 - 3 1000 •-2,3 1050 . Quand le grillage se fait suivant le brevet canadien précité, les substances telles que l'antimoine, le 35 bismuth, l'étain et le plomb peuvent être éliminées en plus de l'arsenic. Suivant les procédés déjà connus pour griller des matières fines à base de sulfure de fer pour donner de la magnétite, il est nécessaire de séparer les produits grillés 40 entraînés avec les gaz de grillage à partir de la phase gazeuse 71 13972 - 7 - 2086200 à une température qui soit suffisamment élevée pour éviter la condensation de l'arsenic et des composés du soufre et la reformation d'arséniates en rapport avec les phases suivantes d'après cuisson Gomme, avec la présente invention, tous les produits grillés sont 5 en fin de compte retirés du lit dans lequel on peut ajuster des températures appropriées et une atmosphère favorable dans le four, sans difficulté particulière, il n'est pas nécessaire de séparer les produits fins grillés entraînés avec les gaz de grillage à haute température, et en conséquence il n'est pas non plus nécessaire de 10 séparer les produits dans des cyclones chauds qui sont onéreux à fabriquer et à faire fonctionner. Le procédé de grillage peut ainsi être effectué avec des modifications mineures dans le même type de four BASF que l'on utilise dans les procédés de grillage avec oxydation. 15 Le procédé suivant l'invention donne d'im portants avantages. Ainsi, un produit en poudre fine peut être transformé en un produit grillé en poudre grossière qui est pratiquement exempt de toute fine du fait que le produit grillé est criblé par le vent dans le lit. La vitesse à laquelle le gaz est injecté 20 dans le lit détermine la dimension la plus faible des particules qui seront enlevées du lit, Avec des vitesses de gaz et une charge courantes, il est ainsi possible de produire ans difficulté dans un four à lit fluidisé un produit grillé qui est pratiquement entièrement constitué de matière où la dimension des particules est supé-25 rieure à 0,2 mm. Le procédé est particulièrement adapté aux produits grillés obtenus à partir de minéraux préparés par flottation qui, s'ils sont soumis à une opération de grillage courante donnent un produit trop fin. 30 Dans les procédés normaux de grillage, la finesse des concentrés de flottation rend aussi difficile le maintien de la matière dans le lit pendant un laps de temps suffisant pour obtenir des conditions d'équilibre plus complètes. Cet inconvénient est complètement éliminé avec le procédé de grillage 35 suivant l'invention. Le procédé de grillage suivant l'invention apporte aussi cet avantage que le produit grillé obtenu est pratiquement exempte de poussière et peut être transporté et manutentionné sans être humidifié comme c'est généralement le 40 cas pour les produits grillés finement divisés. En raison de la 71 13972 - 8 - 2086200 granulométrie de la matière, celle-ci convient bien pour les procédés de frittage avec aspiration, ou pour d'autres traitements dans des fours rotatifs, des fours à creusets multiples ou des fours à cuve par exemple. La matière convient particulièrement 5 pour être traitée ensuite dans des fours à lit fluidisé. TJn autre avantage apporté par l'invention est que la matière peut être retirée du four encore chaude, et être utilisée directement pour la continuation du traitement par d'autres procédés. Il a été constaté que les produits obte-10 nus au moyen du procédé suivant l'invention se prête à la volatilisation par chlorage, dans lequel une matière à base de fer oxydé contenant une ou plusieurs des substances Cu, Zn, Pb, Co, Ni, Au, Ag, As Bi, Sb, et S est traitée à l'état chaud, par exemple à des températures entre 600 et 800°C, avec un gaz contenant du chlore ou 15 des composés du chlore tels que les hydrochlorure, ou avec une matière qui dégage un gaz contenant du chlore ou des composés du chlore de sorte que les dites substances se volatilisent. Le procédé de chlorage peut être appliqué dans différents types de fours. Les fours comportant un lit fluidisé ou un lit mobile ont été trou-20 vés particulièrement adaptés pour cette opération. La répétition du grillage du produit grillé a un effet avantageux sur sa composition chimiques, en particulier en cas de grillage donnant de la magnétite. Le produit grillé est maintenu dans le four pendant une durée prolongée, 25 la durée de séjour moyenne du produit dans le four étant de i'ordre d'heures, alors que la durée de séjour dans les opérations de grillage courantes des pyrites de flottation est de l'ordre de secondes seulement. Ainsi , quand on applique le procédé suivant l'invention, il est possible d'utiliser pour le grillage une surface 30 et un volume de four considérablement plus petits par unité de concentré grillé. Le procédé est particulièrement adapté au grillage de concentrés de flottation et d'autres sulfures finement divisés tels que les pyrites et la pyrrhotite. Alors que les procédés courants donnant de la magnétite ne permettent généralement 35 pas une charge d'une telle hauteur sur la surface de grillage, ni le volume de four quand on grille avec oxydation, si l'on applique le procédé suivant l'invention, la charge peut être plus haute,même si l'on grille pour la magnétite que si l'on grille pour oxydation normale de concentrés de flottation. Une faible 40 teneur en soufre peut être obtenue, et si la matière première 7i 13972 - 9 - 2086200 contient des substances telles que l'arsenic, le plomb , l'antimoine, le bismuth et l'étain, celles-ci peuvent être séparées très efficacement. Un autre avantage apporté par le procédé 5 suivant l'invention est que l'on peut obtenir de la magnétite ou de l'hématite comme produit final, suivant la destination prévue pour la matière. La magnétite sera généralement préférée, bien que dans certains cas ce soit l'hématite que l'on désire. Les cendres de pyrites en grains grossiers 10 et autres produits minéraux contenant de l'oxyde de fer qui doivent être préparés magnétiquement demandent un broyage poussé. Il en résulte que le produit d'une telle finesse ne se prête plus à un traitement ultérieur. Suivant l'invention, si le grillage est un procédé donnant de la magnétite, ou si le produit de départ '15 est un produit magnétique, la matière fine est soumise à une séparation magnétique, agglomérée et retirée de la phase de durcissement sous la forme de poudre grossière, enrichie, voulue. Si, dans le but d'augmenter la capacité d'une usine existante pour la fabrication d'anhydride sulfureux, 20 on désire construire un four supplémentaire, il est possible si l'on applique le procédé de grillage suivant l'invention, d'utiliser un four plus simple pour le grillage en liaison avec le durcissement que pour le grillage courant, car il est possible de supprimer le montage de serpentins de refroidissement dans- le lit, 25 en raison du fait que la température peut être réglée par addition de matière solide froide. Il est normalement nécessaire de séparer les produits grillés du gaz avant de refroidir ce dernier afin d'éviter la condensation et la formation d'arséniate ; cela est particulièrement à considérer si l'on grille pour éliminer l'arsenic 30 suivant les brevets précités. Cette séparation est effectuée dans des cyclones chauds. Au contraire, si l'arsenic est éliminé par grillage confoimément à l'invention, il n'est pas nécessaire d'utiliser des cyclones chauds, car le produit final est retiré chaud du lit. Si les produits grillés entraînés avec le gaz de grillage 35 sont refroidis dans une chaudière à chaleur perdue, il n'est pas nécessaire de refroidir les produits dans un refroidis.seur de lit fluidisé avant de soumettre les produits à un enrichissement magnétique possible et à l'agglomération. Comme il ressort à l'évidence de ce qui 40 précède, le procédé suivant l'invention n'est pas seulement un 71 13972 - 10 - 2086200 nouveau procédé, d'agglomération, mais peut, être considéré, également aussi bien, comme un nouveau procédé de grillage. L'invention est représentée à titre d'exemple non limitatif sur les dessins ci-joints lesquels 5 • -.la figure 2 illustre un modèle d'exécu tion où le procédé de grillage est effectué dans deux fours séparés, pendant que - la figure 3 illustre un mode de réalisation où l'opération préalable de grillage du sulfure, et le gril-10 lage en liaison avec le durcissement sont tous, deux effectués dans le même four. La figure 2 illustre un four à lit ïluidi-sé 1 auquel le sulfure finement divisé est amené par un organe d'alimentation 2. L'air est fourni par une canalisation 3. Le gril-15 lage est effectué d'une façon telle que tous les produits grillés sont retirés avec les gaz de grillage par un canal 4. Le chiffre référence 5 indique ^^n conduit figuré en tirets par où des gaz de grillage contenant des produits grillés obtenus dans d'autres fours similaires peuvent être amenés dans 1'appareillage. Le chiffre 20 référence 6 indique une zone de post-combustion. Quand le grillage a été effectué en limitant les quantités d'air de grillage d'une façon telle qu'il se trouve des quantités considérables de soufre élémentaire dans le gaz de grillage la phase de post-combustion est effectuée dans la zone 6. Le gaz de grillage est retiré de la 25 zone 6 et passe dans' une chaudière à chaleur perdue et éventuellement par une zone supplémentaire de post-combustion 8. Tout produit grillé qui se dépose dans la chaudière à chaleur perdue 7 est envoyé directement au poste d'agglomération 10 par un conduit 9. Le gaz de grillage est envoyé de la chaudière 7 à chaleur perdue 30 dans un cyclone 11 dans lesquels les produits grillés entraînés sont séparés. Le gaz de grillage, libéré des produits grillés, et contenant maintenant de l'anhydride sulfureux et d'autres gaz perdus, est retiré pour être utilisés éventuellement dans la fabrication d'acide sulfurique ou d'anhydride sulfu-35 reux liquide. Le gaz est de préférence purifié à cet effet dans un électrofiltre 12. Les produits grillés entraînés ainsi séparés sont retirés du cyclone 11 et envoyés dans un groupe de rouleaux d'agglomération 10. Les produits sont ensuite envoyés dâns un réacteur 13 à lit fluidisé supplémentaire où ils sont grillés 40 une fois encore. L'air est fourni par une canalisation 14. Si les 71 13972 - n - 2086200 produits agglomérés retournés ne contiennent pas suffisamment de soufre, on pourra charger un supplément de sulfure oxydable à partir d'une trémie d'alimentation 15. Les gaz de grillage du four 13 sont repris par un conduit 16 et réunis avec les gaz de grillage 5 venant du four 1. Les fines venant du gaz de grillage sont séparées dans le cyclone 11 et sont agglomérées entre les rouleaux 10, après quoi elles sont retournées au four 13, pendant que la matière grossière est extraite comme produit fini et passe aux opérations suivantes possibles par un conduit 17» 10 Dans le mode d1 exécution illustré dans la figure 3, le grillage et le durcissement sont effectués dans un four à lit fluidisé 18. Le sulfure de fer fin est chargé dans le four 18 par un organe d'alimentation 19. L'oxyde de fer hématite fin qui doit être enrichi magnétiquement peut être chargé à partir 15 d'un organe d'alimentation 20. Les gaz de grillage sortant, et les . fines entraînées avec eux, sont refroidis dans un refroidisseur à gaz 21, qui dans le modèle d'éxécution illustré à titre d'exemple a la forme d'un appareil de préchauffage de l'air de grillage envoyé au four 18 par une canalisation 22. Après la phase de refroidis-20 sement, le gaz de grillage est envoyé dans un cyclone 23, dans lequel les produits ferillés entraînés sont séparés. Le gaz de grillage purifié est enlevé par une canalisation 24» S'il est nécessaire d'enrichir la matière qui doit être grillée suivant l'invention, l'opération de grillage dans le four 18 est ajustée pour produire 25 de la magnétite. Les produits grillés séparés dans le cyclone 23 sont envoyés au dispositif d'enrichissement magnétique 25. D'autre matière magnétique finepaent divisée peut aussi être envoyée au dispositif 25 par un organe d'alimentation 26. Le concentré obtenu magnétiquement est ensuite envoyé dans un groupe de rouleaux 27 30 pour y être aggloméré. Les déchets sont éliminés par un conduit 28 D'autres produits finement divisés peuvent aussi être envoyés à la phase d'agglomération en passant par l'organe 29. Les produits agglomérés sont envoyés au four 18 par un conduit 30 pour être durcis et criblés au vent. Le produit qui se présente sous la forme de 35 matière grillée en poudre grossière est repris par un conduit 31 et est envoyé éventuellement dans d'autres postes pour d'autres opérations. Le procédé de l'invention est illustré par l'exemple suivant s 40 71 13972 - 12 - 2086200 -RTBKPLE ! On grille, par heure, 1600 kg de pyrite de flottation dans un four à lit fluidisé, dans lequel le lit est refroidi par des éléments générateurs de chaleur qui y sont disposés» 5 Pratiquement tous les produits grillés provenant des pyrites de flottation sont retirés du four avec les gaz de grillage et sont séparés dans un cyclone.» Les produits grillés sont ensuite refroidis dans un refroidisseur à lit fluidisé à une température de 200°0 et dans un appareil refroidisseur à 80°C, puis sont humidifiés 10 dans un tambour à une teneur à 2% d'eau.La matière est laminée dans cet état entre des rouleaux lisses et retournée au four pour un nouveau grillage et pour y être durcie. Les produits grillés sont criblés au vent pendant ce nouveau grillage. Environ 10 à 15fo de la matière laminée sont entraînés de.cette façon avec les gaz de 15 grillage et sont retournés à la phase d'agglomération en passant par le cyclone commun avec les produits grillés provenant directement des pyrites de flottation à partir de la phase de grillage préalable. Le grillage est effectué de façon à transformer pratiquement toute la matière en magnétite dans la première phase de grillage. Comme 20 les produits grillés obtenus de cette façon étaient constitués presqu*exclusivement d'oxyde de fer, il n'était pas nécessaire de procéder à un nouvel enrichissement magnétique du produit. Le produit de départ (1600 kg/h) contenait 51$ de soufre et 0,4 i» d'arsernic, pendant que le produit fini (environ 1000 kg/h) contenait grosso 25 modo 0,1 de soufre et 0,01 à 0,02 fo d'arsenic. Toute la matière ayant un grosseur particulaire inférieure à 0,2 mm était éliminée par soufflage de sorte que le produit retiré finalement du lit était 35 40 totalement sous la forme d'une poudre grossière. L'analyse granulo- métrique de la matière à l'entrée et à la sortie est donnée dans ; tableau suivant • • matière à 1'entrée matière à la sortie grosseur particulaire grosseur particulaire mm % mm fo - 0;5 100 -0.208 0 - 0.35 99.0 - 0.295 3.5 - 0.25 99.0 - 1.168 31.8 - 0.18 97.0 - 2.362 67.1 - 0.125 91.4 - 4.699 95.1 - 0.088 82.7 + 4.699 4.9 - 0.057 61.5 - 0.044 48.7 71 13972 - tj - 2086200 Dans d'autres essais, on a comb iné des produits grillés de différents fours, les a agglomérés et grillés, cette façon de faire ayant donné les mânes bons résultats au point de vue de l'élimination du soufre et de l'arsenic. Quand on a conduit 5 l'opération préalable de grillage du sulfure et le grillage en liaison avec le durcissement de façon à former de l'hématite, on a obtenu de bons résultats dans l'élimination du soufre, alors que 1'élimination de l'arsenic n'était pas satisfaisante. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée 10 à l'exemple de réalisation ci-dessus décrit et représenté, à partir duquel on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation sans pour cela sortir du cadre de l'invention. 71 13972 -14- 2086200 REVENDICATIONS 1°) Procédé pour le traitement de matières finement divisée contenant des oxydes métalliques, tels que de l'oxyde de fer pour les transformer en poudre grossière ayant une 5 forme se prêtant à un traitement métallurgique ultérieur, procédé caractérisé en ce que la matière est agglomérée en la faisant passer entre des rouleaux à surface lisse ou goudronnée, ou est mise en pellets fines pour arriver à une granulation convenable pour les procédés à fluidisation, et est ensuite chargée dans un 10 four à lit fluidisé où elle est grillée, en commun avec du sulfure, à une température qui se situe entre 600 et 1100° C, la chaleur nécessaire étant engendrée par la combustion des sulfures introduits, après quoi le produit grossier, durci, obtenu est retiré chaud du four, 15 2°) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que des matières grillées provenant d'une opération préalable de grillage de sulfure sont ajoutées comme matière fine contenant de l'oxyde de fer, 3°) Procédé suivant la revendication 2, carac-20 térisé en ce que l'opération préalable de grillage de sulfure, et le grillage effectué en liaison avec le durcissement, sont effectués tous deux dans le même four à lit fluidisé. 4°) Procédé suivant une quelconque des revendications 2 et 3 caractérisé en ce que les produits grillés entraî-.25 nés avec les gaz de grillage hors du four à lit fluidisé, après avoir été refroidis et séparés dans un appareillage de purification du gaz, sont agglomérés et retournés au four à lit fluidisé. 5°) Procédé suivant une quelconque des revendications 2 à 4» caractérisé en ce que les produits grillés venant 30 de la phase préalable de grillage du sulfure contiennent des sulfures résiduels qui aident à fournir la chaleur nécessaire pour l'opération de durcissement, 6°) Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 5» caractérisé en ce que la matière sulfurée comprend 35 principalement du sulfure de fer, tel que les pyrites ou la pyrrho-tite sous la forme de concentrés de flottation ou de grains grossiers de pyrites* 7°) Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que les produits provenant de l'opération préalable 40 de grillage des sulfures se trouvent principalement sous la forme 71 13972 -15- 20862ÔÔ de magnétite» 8°) Procédé suivant la revendication 1, pour le traitement de matière contenant de l'oxyde de fer, caractérisé en ce que le grillage effectué en liaison avec le 5 durcissement est conduit de façon telle que le produit grillé obtenu par ce traitement se trouve principalement sous forme de magnétite. 9°) Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le gaz envoyé dans le 10 four à lit fluidisé est de l'air qui a été préchauffé, de préférence par échange de chaleur avec les gaz de grillage sortants et par les produits grillés entraînés avec ces derniers» 10°) Procédé suivant une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la matière est agglomérée 15 à l'aide d'un liant tel que la bentonitep la chaux, les lessives sullitiqueSj, ou de l'éponge de fer finea 11°) Procédé suivant une quelconque des revendications 4 à 10 caractérisé en ce que la matière fine oxydée est fournie dans les produits grillés, séparés, finement divisés, 20 avant que ces produits soient agglomérés et durcis. 12°) Procédé suivant une quelconque des revendications 7 et 8 caractérisé en ce que les produits grillés finement divisés, séparés du gaz de grillage, sont enrichis magnétiquement avant d'être agglomérés et durcis.