FR 2028109 A1 19701009 FR 7000697 A 19700109 70 00697 1 2028109 La présente invention se rapporte d'une façon générale à la production de mélanges homogènes et elle concerne plus particulièrement, mais non exclusivement, des mélanges homogènes de polymères synthétiques linéaires. 5 l'invention sera décrite plus spécialement, mais de façon non limitative, au sujet de la production de masses homogènes fondues de certains polymères synthétiques linéaires, par exemple de nylon-66, en vue d'un filage à l'état fondu. Depuis de nombreuses années, on prépare des polymères synthé-10 tiques à partir de monomères. En théorie, on mélange intimement les monomères et on polymérise, habituellement par chauffage, de manière à obtenir une masse de polymère qui est parfaitement homogène en ce qui concerne les propriétés telles que le poids moléculaire , la viscosité, la dispersion de pigments, d'additifs, etc.. 15 Cependant, dans la pratique, on n'aboutit pas à une homogénéi té aussi parfaite, car la masse du polymère contient des zones dont la viscosité et/ou le poids moléculaire sont plus élevés ou plus faibles ainsi que des zones réticulées de façon excessive (fragments de gel), des agglomérats d'un additif insoluble, des bulles, des 20 saletés, etc. Tout spécialement, lorsque les polymères résultants doivent être extrudés à l'état fondu à travers des orifices fins, par exemple pour la production de filaments, on conçoit aisément que les défauts d'homogénéité peuvent provoquer le colmatage de certaines 25 parties de l'appareil ou, même si ces zones non-homogènes finissent par traverser l'appareil, elles vont représenter des points de faiblesse dans les filaments et ces derniers risquent de se rompre lorsqu'ils sont soumis à des contraintes, sans parler de la possibilité d'un effet moucheté indésirable lors de la coloration ultérieure des 30 filaments ainsi que d'autres défauts évidents. On a proposé divers expédients pour homogénéiser de tels polymères sous forme de masses fondues ou de solutions, en particulier le passage de la masse à travers une natière granulaire qui se charge de briser certains des points de non-homogénéité et d'éliminer par 35 une action de filtration d'autres points défectueux; d'autre part, on a proposé de faire passer un tel polymère à travers un appareil présentant des espaces fins, par exemple les espaces ménagés entre 70 00697 2 2028109 un organe rotatif intérieur et la paroi de la cuve dans laquelle ledit organe tourne. Un tel appareil de la technique antérieure était étudié de manière à faire passer le matériau successivement à travers des espaces étroits, c'est-à-dire que le fonctionnement est du 5 type "en série". Avec une telle installation, fi un colmatage dû à l'absence d'homogénéité apparaît en un point quelconque du trajet du matériau à travers l'installation, ce colmatage tend à devenir de, plus en plus fort et risque de provoquer des contre-pressions indé-sire.bles, avec une tendance à surcharger, par exemple, le mécanisme 10 d'entraînement d'un organe rotatif ou même à arrêter entièrement cet organe. Comme autre possibilité, les points non homogènes peuvent finalement être refoulés ou entraînés à travers l'appareil, en compromettant ainsi la bonne exécution de son rôle. Dans tous les cas, même si l'on doit homogénéiser une matière 15 d'une qualité relativement bonne, en utilisant pour cela un seul passage étroit de cisaillement ou plusieurs tels passages en série, on se heurte à une difficulté drun autre ordre, à savoir que le ou les passages doivent être suffisamment étroits pour obtenir l'homogénéisation exigée, mais ils doivent également être d'une longueur 20 suffisante pour donner à la matière qui passe dans les passages le temps nécessaire pour devenir homogène. Dans la pratique, il est difficile de satisfaire à ces deux exigences conjointement sans provoquer en même temps un changement important de pression d'une extrémité à l'autre du ou des passages et il peut en résulter une baisse 25 indésirable du débit de l'appareil d'homogénéisation ou l'établissement de contre-pressions excessives» La Demanderesse a maintenant mis au point un moyen simple mais ingénieux permettant de surmonter dans une grande mesure les difficultés spécifiées. 50 Une forme d'appareil appelée ci-après "forme 1 de réalisation", pour la mise en pratique de la présente invention, et son fonctionnement, seront maintenant décrits en se référant au dessin annexé sur lequel : La Figure 1 est une vue en perspective avec coupe partielle 35 d'une partie de cet appareil, et La figure 2 est une coupe transversale schématique d'une partie de ce même appareil» 70 00697 3 2028109 "-l'appareil qui est représenté est construit essentiellement comme suit : un tube creux 1 présente des canaux annulaires, par exemple 3, 5, 7, dans sa paroi externe. Dana le tube creux, des trous tels que 9 et 11 établissent la communication entre l'intérieur du 5 tube 1 et des canaux annulaires alternés sur l'extérieur dudit tube» Ce tube creux s'emboîte étroitement dans un second tube creux 13. le second tube 13 présente une paroi externe rainurée, lesdites rainures définissant des canaux ouverts 15 de longueurs différentes s'étendant parallèlement à l'axe du tube 13. Dans ce second tube 10 creux, des trous tels que 17 et 19 établissent la communication entre l'intérieur du tube et les extrémités desdits canaux ouverts parallèles,, l'ensemble tout entier s'emboîte étroitement dans un troisième tube creux (non représenté dans ces figures),de manière que les 15 canaux ouverts parallèles précités soient transformés en canaux fermés. Ces canaux fermés s'étendent sur des longueurs différentes à partir d'une extrémité du second tube creux pour aboutir à des trou» tels que 17 et 19, tous ces canaux s'ouvrant à cette extrémité particulière . 20 le premier tube creux, présentent des canaux annulaires dans sa par i, est emboîté dans le second tube creux de manière que les trous pratiqués dans ce second tube (tels que 17 et 19) communiquent avec des canaux annulaires alternés du premier tube, lesdits canaux annulaires alternés ne communiquant pas directement avec l'intérieur 25 du premier tube creux„ En fonctionnement, on refoule un polymère fondu ou un mélange équivalent le long des canaux fermés précités à partir d'une extrémité du second tube creux et dans le sens indiqué par la flèche. Ce polymère ou autre mélange est ainsi refoulé à travers les trous 17, 19 30 pour aboutir dans les canaux annulaires correspondants sur l'extérieur du premier tube 1. Après cela, le mélange est refoulé sur les deux voies, en passant par les petits intervalles annulaires, par exemple 21, 23, 25, ménagés entre les parois des premier et second tubes creux, pour aboutir dans les canaux annulaires alternés adja-35 cents et, à partir de là, à travers des trous ménagés dans ces canaux . (par exemple 9, 11) pour arriver dans l'espace cylindrique creux 27 à l'intérieur du tube creux 1, d'où le produit sera acheminé vers d'autres 70 00697 4 2028109 appareils de traitement, par exemple vers un appareil de filage à l'état fondu. Pendant son passage à travers les intervalles annulaires (par exemple 21, 23, 25) sous pression, en particulier si les tubes intérieur 1 et extérieur 13 sont déplacés l'un par rapport à 5 l'autre, le polymère fondu ou autre mélange subit un cisaillement et les points non homogènes sont brisés ou bien demeurent dans les canaux (par exemple 3, 5, 7) de la paroi annulaire. Au bout d'un certain temps, ces autres éléments peuvent être fragmentés et passer ainsi à travers les intervalles annulaires tels que 21, 23, 25- -10 Dans une autre forme de réalisation, qu'on appellera ci-après "forme de réalisation 2", les canaux ouverts parallèles 15 du second tube creux 13 s'étendent tous sur pratiquement la totalité de la longueur du tube. A partir de chacun de ces canaux, des trous similaires à 17 et 19 s'étendent de manière à faire communiquer les ea-15 naux annulaires alternés avec les autres canaux alternés qui ne communiquent pas avec lesdits trous. En d'autres termes, tous les canaux 15 communiquent avec tous les canaux annulaires qui ne communiquent pas directement avec l'intérieur du tube 1. Dans une troisième forme de réalisation, qu'on appellera ci-20 après "forme de réalisation 3", les extrémités supérieures,de tous les canaux 15 s'ouvrent à la surface de dessous d'un plateau plein qui fait partie intégrante du tube creux 1 et qui s'étend sur toute la section des tubes 1 et 13, à partir de son centre jusqu'à la paroi intérieure du troisième tube creux, c'est-à-dire du tube extérieur. 25 Dans ce plateau, sont ménagés des canaux qui sont des prolongements de canaux 15 s'ouvrant à la surface supérieure de ce plateau, la matière amenée sur le plateau descend le long desdits prolongements et ensuite le long des canaux 15. Quand on fait tourner le tube creux * 1, les canaux dans le plateau établissent des contacts successifs 30 avec les divers canaux 15- Dans ces .conditions, le matériau est ré— • parti plus régulièrement dans les divers canaux 15 et, par voie de conséquence, dans les divers canaux annulaires et dans les petits intervalles annulaires correspondantsc Toutes ces formes de réalisation de l'appareil peuvent être utilisées avec des angles d'incli-35. naison jugés commodes. l'appareil, par exemple celui qui est représenté sur les Figures 1 et 2, peut s'étendre sur toute distance jugée appropriée et 70 00697 5 2028109 peut être équipé d'un nombre convenable de canaux dont les dimensions et les formes sont appropriées. Si l'un des canaux est entièrement colmaté, par exemple le polymère fondu ou un autre mélange évite ce canal et s'écoule à travers les autres canaux. Ultérieure-5 ment, le canal colmaté peut être débloqué par le processus décrit; si toutefois, un tel déblocage n'a pas lieu, les fragments non-homogènes qui colmatent le canal sont retenus dans celui-ci et ne peuvent pas pénétrer dans l'espace creux 21. Bien entendu, les canaux annulaires peuvent être installés 10 dans la surface intérieure du tube extérieur creux 13;auquel cas, le tube intérieur 1 présentera une surface externe plane; comme autre variante, les deux surfaces peuvent présenter des canaux annulaires, ou bien encore la configuration des divers éléments de l'appareil peut être différente, pour autant que cet .appareil ^remplisse les 15 objectifs de l'invention. Une autre variante possible de l'appareil décrit est que l'ensemble formé par les premier et second tubes ne s'emboîte pas étroitement dans le troisième tube. La paroi interne du troisième tube peut être espacée d'une distance appropriée de la paroi exter-20 ne du second tube et les canaux dans cette paroi extérieure peuvent être supprimés si cela est nécessaire ou commode. Ainsi, selon un aspect de la présente invention, cette dernière a pour objet un procédé de cisaillement'et d'homogénéisation d'un mélange comprenant un liquide, caractérisé en ce qu'on fait 25 passer ce mélange sur des trajets dont les dimensions sont prédéterminées avec précision et qui sont agencés en un système parallèle, lesdits trajets comportant des sections étroites dont les dimensions ont été prédéterminées avec précision, et en ce que les parois desdites sections étroites sont en mouvement relatif réglé les unes par Z> Selon un autre aspect de l'invention, cette dernière a pour objet un appareil de mise en oeuvre du procédé, précité. Quand les parois des sections étroites sont en mouvement relatif, ce mouvement se fait de préférence suivant un trajet qui est 35 sensiblement parallèle au moins à l'une desdites parois». Dans le cas de la forme de réalisation 1, par exemple, ce mouvement peut être provoqué par la rotation du premier tube creux 1 70 00697 6 2028109 dans le second tube creux fixe 13£ ou bien le tube 1 peut être animé d'un mouvement de va-et-vient le long de son axe à toute fréquence désirée. Bien entendu, des mouvements relatifs différents peuvent 5 convenir mieux que d'autres pour certains mélanges particuliers® Si le degré désiré d'homogénéité n'a pas été obtenu à la sortie de l'appareil, on peut introduire le polymère fondu ou autre mélange dans un autre appareil analogue et celui-ci peut, de toute évidence, être d'un seul tenant avec le premier appareil. En varian-10 te, une partie de l'effluent liquide peut être réintroduite dans l'appareil. Naturellement, les différentes dimensions et profils qui ont été décrits pour définir les diverses parties de l'appareil (par exemple la forme et la dimension des canaux et des intervalles) vont 15 varier selon l'usage auquel on destine l'appareil® Dans le cas d'un polymère synthétique linéaire fondu destiné au filage à l'état fondu et en utilisant la forme d'appareil ci-dessus décrite, des dimensions appropriées sont les suivantes : Diamètre extérieur du second tube creux 13 .. 17,46 mm 20 Diamètre intérieur du second tube creux 13 . » 12,7 mm longueur du second tube creux 13 32,8 mm Nombre de canaux 15 sur le tube 13 8 (ayant 2,5nnn de largeur „ et 12,7 mm de profon- ^ deur). Diamètre des trous tels que 17 et 19 1,02 ma Diamètre intérieur du premier tube creux 1.. 6,35 mm longueur du premier tube creux 1 50,8 mm Nombre de canaux annulaires (par exemple 30 3, 5, 7) sur le premier tube creux 1 16 (l,52pm de profqpdeur et 0,63 mm de rayon) Es Espacement de canaux annulaires, c'est-à-dire la longueur des intervalles tels 35 que 21, 23, 25 1,47 mm largeur des intervalles, c'est-à-dire l'espacement entre les parois 0,032 mm l'appareil selon la forme de réalisation 1 présentant les dimensions appropriées ci-dessus sera appelé ci-après "forme de réalisation 1A". 70 00697 7 2028109 Bien que l'appareil ait été particulièrement décrit à propos de la préparation de masses fondues homogènes de polymères synthétiques linéaires pour filage à l'état fondu, il est évident qu'en choisissant de façon appropriée les matériaux et les dimensions de l'ap-5 pareil, celui-ci pourrait servir pour homogénéiser de nombreuses autres matières, telles que des suspensions de pigments, des peintures des laques, des produits cosmétiques et d'autres encore. L'appareil selon l'invention peut faire partie intégrante d'un autre appareil quelconque, par exemple d'une tête de filage ou d'une 10 pompe. Bien entendu, on peut faire passer la matière à homogénéiser à travers l'appareil dans la direction opposée à celle qui a été décrite, si on le juge plus commode. Les exemples suivants servent à illustrer l'invention sans aucunement en limiter la portée. 15 Exemple 1 On introduit des bulles gazeuses {azote) dans le courant d'un polymère fondu ("nylon-66") en un point qui précède la pompe doseuse chargée d'alimenter l'ensemble d'extrudage et de filière d'un appareil de filage à l'état fondu. On extrude le polymère à travers une 20 fente ayant 50 mm de longueur et 0,25 mm de largeur et on le refroidit à l'eau de manière à obtenir une mince pellicule dans laquelle on peut apercevoir les bulles gazeuses éventuellement présentes. La pompe doseuse est d'un type classique à engrenages» Au bout d'un certain temps, on remplace la pompe doseuse 25 classique par un ensemble de pompe et d'appareil d'homogénéisation, ensemble qui comprend l'appareil d'homogénéisation selon la forme de réalisation 1A, présentant les dimensions indiquées et monté en aval de la pompe doseuse. Quand on utilise uniquement la pompe doseuse classique, des rayures formées par de-s bulles allongées, sont vi. -^ sibles dans le ruban de pellicule,alors que,quand on utilise- l'ensemble pompe-apparéil d'"homogénéisâtion,les bulles sont pratiquement lé ger- - caract èrê iïTVZBibles dainr-la p-ellicccte et ceirtre -dernièrer- ne pa«é-seirt-e qu'un / laiteux uniforme. Après des périodes prolongées de filage, on ne constate aucune différence notable dans les dimensions de la bande 35 extrudée, ce qui confirme que l'appareil d' hcHBOgerréisation selon l'invention ne provoque aucun changement notable de pression. 70 00697 8 2028109 Exemple 2 On effectue un essai analogue à celui de l'exemple 1, mais dans ce cas on injecte un courant de polypropylène pigmenté en vert, au lieu des bulles d'azote, dans le courant de polypropylène fondu 5 qui est extrudé à travers un orifice pour former un filament. On examine au microscope des tronçons d'un tel filament pour déterminer le degré de dispersion. Le degré de dispersion du pigment qu'on obtient avec l'ensemble pompe-doseuse/appareil d'homogénéisation est très supérieur et on ne constate la présence d'aucune rayure de pig-10 ment. En même temps on ne se heurte à aucune difficulté de pression excessive provoquée par l'appareil d'homogénéisation pendant le filage . Exemple 5 On répète l'essai de l'exemple 1 mais on introduit un courant 15 de "nylon-66" identique contenant 10% de pigment rouge de cadmium dans le courant principal du polymère, avant son admission dans la pompe doseuse, en une proportion permettant d'incorporer dans le ruban final environ 0,25% de pigment. La dispersion du pigment avec l'appareil d'homogénéisation selon l'invention est encore une fois 20 beaucoup meilleure et on ne se heurte à aucune difficulté provenant d'une pression excessive. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son 25 cadres V 70 00697 9 2028109 REVENDICATIONS 1 - Procédé de cisaillement et d'homogénéisation d'un - ge comprenant un liquide, caractérisé en ce qu'on fait passer ce mélange sur des trajéts dont les dimensions sont prédéterminées avec 5 précision et qui sont agencés en un système parallèle, lesdits trajets comportant des sections étroites dont les dimensions ont été prédéterminées avec précision, et en ce que les parois desdites sections étroites sont en mouvement relatif réglé les unes par rapport aux autres. 10 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit mouvement relatif réglé suit un trajet qui est sensiblement parallèle à l'une au moins des parois précitées. 3 - Appareil de cisaillement et d'homogénéisation d'un mélange comprenant un liquide, caractérisé en ce qu'il comprend des 15 trajets dont les dimensions sont prédéterminées avec précision et qui sont agencés en un système parallèle, lesdits trajets comportant des sections étroites dont les dimensions ont été prédéterminées avec précision et en ce que les parois desdites sections étroites sont capables d'un mouvement relatif réglé les unes par rapport aux au- 20 très. 4 - Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce que les trajets étroits sont formés par juxtaposition d'un élément profilé et d'un second élément profilé. 5 - Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que 25 chacun de ces deux éléments a une section transversale circulaire. 6 - Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le liquide est un polymère synthétique. 7 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, caractérisé en ce qu'il est destiné à cisailler et à homogénéiser 30 des mélanges qui comprennent un polymère synthétique liquide,,