FR 2040400 A1 19710122 FR 7015686 A 19700429 70 15686 1 2040400 L'invention concerne la granulation du sulfate de potassium, utile comme constituant d'un engrais. Il est fréquemment souhaitable de fournir les ingrédients des engrais sous forme granulée plutôt que de particules solides 5 finement divisées. Les solides finement divisés tendent à se pulvériser au cours de la manutention et peuvent tendre à obstruer l'équipement d'application qui est souvent conçu pour ne manipuler que des substances granulées. La granulation des constituants d'engrais est connue pour la 10 technique et est décrite, entre autres,dans les Brevets E.U.A. N° 2.107.701 et 2.107.702. On peut agiter les solides finement divisés dans un granulateur du type à assiette ou à tambour, en présence d'un liant qui peut être l'eau ou une solution aqueuse ou une suspension aqueuse d'une substance qui agit comme un 15 adhésif en agglomérant les particules solides en granules. Après l'opération d'agitation on peut sécher les granules, si l'on veut. Dans la mesure où les constituants d* engrais sont des matériaux en vrac, des bases économiques rigoureuses limitent sévèrement le choix des liants. En outre, de manière à maintenir la teneur 20 en minéral d'engrais, il est souvent souhaitable que le granule d'engrais ne contienne qu'un minimum de liant étranger . Finalement, le granule d'engrais doit libérer convenablement les éléments de valeur de l' engrais lorsqu'on l'applique au sol. Les considé** rations économiques, et de qualité du produit, et de performance 25 limitent si sévèrement le domaine de choix que la fabrication économique de granules stables continue à présenter un défi technique significatif. L'objet de cette invention est de fournir des granules de sulfate de potassium stables. 30 Plus particulièrement, cette invention fournit un procédé de granulation du sulfate de potassium, qui est caractérisé par le fait qu'on mouille des particules de sulfate de potassium finement divisées avec une solution aqueuse contenant d'environ 1 à environ 15% de sulfate de magnésium, d'environ 1 à environ 15% 35 de sulfate de potassium et d'environ 1 à environ 5% d'amidon, qu'on granule les particules de sulfate de potassium mouillées et qu'on sèche les granules. Le procédé de cette invention fournit économiquement des granules de sulfate de potassium stables, dans lesquels les caracté-40 ristiques de libération des éléments nutritifs du sulfate de 70 15686 2 2040400 potassium ne sont pas sensiblement modifiées, et est un procédé qui maintient la dilution de la qualité du produit à un minimum. Le constituant sulfate de potassium de la solution liante ne réduit pas la qualité du produit. En effet, le sulfate de 5 potassium du liant devient partie du produit qui est utile à l'acheteur et est calculé dans le prix de vente de l'engrais puisqu'il représente du I Il apparait que le sulfate de magnésium et le sulfate de potassium de la solution liante, en quelque manière, forment un sel complexe qui augmente de façon importante la résistance 20 des granules. Ni le sulfate de magnésium seul ni le sulfate de potassium seul ne fournissent des produits granulés comparables à ceux qui sont fournis lorsque la solution liante contient à l"a "foXs du sulfaté de magnésium et du sulfate de potassium. La solution aqueuse liante de la présente invention contient 25 d'environ 1 à environ 15% de sulfate de magnésium, d'environ là environ 15% de sulfate de potassium et d'environ 1 à environ 5% d'amidon. Dans un mode de réalisation préféré la solution aqueuse contient d'environ 2,5 à environ 6% de sulfate de magnésium, d'environ 2 à environ 12% de sulfate de potassium et d'environ 30 2,5 à environ 3,5% d'amidon, et dans un autre mode de réalisation préféré la solution aqueuse contient d'environ 3 à environ 6% de sulfate de magnésium, d'environ 6 à environ 9% de sulfate de potassium et d'environ 2,5 à environ 3,5% d'amidon. Tous les pourcentages sont en poids. 35 Le sulfate de potassium et le sulfate de magnésium pour la solution liante, sont naturellement, les articles habituels du commerce. En outre, on peut les obtenir tous deux facilement en dissolvant la langbéinite (K^SO^.2MgS0^) en utilisant du sulfate de potassium supplémentaire, si l'on veut. En effet, comme un mode 40 de réalisation de cette invention, il est envisagé d'obtenir les 70 15686 3 2040400 produits nutritifs sulfate de potassium et sulfate de magnésium de la solution liante essentiellement à partir de langbéinite. L'amidon utilisé dans la solution est de l'amidon disponible dans le commerce et ce peut être, par exemple, un amidon gélifié 5 tel qu'amidon de blé, amidon de pomme de terre, amidon de ma'is, etc... . L'amidon de maïs bouilli est particulièrement approprié aux liants de cette invention. On applique la solution aqueuse liante aux particules de sulfate de potassium en quantité appropriée. La quantité à 10 appliquer dans chaque cas est de la compétence du routinier et est souvent comprise entre environ 8 et environ 11% d'eau. Généralement, on peut utiliser moins de liquide lorsque la solution liante est plus concentrée. D'autre part, des granules plus gros tendant à nécessiter plus de solution liante , comme le fait 15 une alimentation en suifate de potassium chaud au grânulateur. Dans le dernier cas, l'alimentation est refroidie par vaporisation de l'eau. La température de l'alimentation en sulfate de potassium peut aller de la température ambiante à environ 250° C. La méthode dTapplication de la solution aux particules de 20 sulfate de potassium et à la granulation ne sont pas importantes pour la pratique de cette invention. On peut pré-mélanger cette solution avec le sulfate de potassium dans, par exemple, un malaxeur. Sinon, on peut pulvériser la solution liante sur les particules de sulfate de potassium dans le granulateur lui-même. 25 Comme on l'a indiqué précédemment, l'équipement de granulation est connue dans la technique. On peut effectuer la granulation, par exemple, dans un granulateur à assiette ou un granulateur à tambour rotatif. Chacun a pour effet de brasser les particules en les faisant tourner, pour former des granules. Cet équipement 30 peut recevoir des particules pré-mouillées avec une solution liante ou peut comprendre un moyen pour pulvériser les solutions liantes sur les particules alors qu'elles sont soumises au rinçage rotatif. L'équipement peut fonctionner à la température ambiante ou peut comprendre un moyen de chauffage. 35 Après la granulation on sèche les particules. Ici encore des moyens de séchage sont connus dans la technique et comprennent, par exemple, des sécheurs soit à courant de même sens soit à contre-courant, du type à four rotatif ou à lit mobile. Bien que l'on puisse effectuer le séchage des granules dans dès systèmes 40 de séchage conventionnels il faut faire attention à éviter une 70 15686 4 2040400 usure par frottements,non nécessaire,des particules particulièrement lorsque la teneur en humidité des particules reste supérieure à environ 3% en poids. De même, il faut éviter un séchage trop rapide des granules non traitées étant donné que cela a également 5 tendance à provoquer une certaine dégradation du produit. Les sécheurs à contre-courant sont particulièrement appropriés à cette invention bien que les sécheurs à courant de même sens puissent également être utilisés. Les températures de produit provenant de sécheurs à contre-courant peuvent facilement aller 10 de 125 à 175° C tandis que les produits provenant des sécheurs à courant de même sens peuvent bénéficier de températures de sortie plus basses,comme 110° C. Dans un sécheur rotatif, on peut maintenir un mouvement tourbillonnaire souhaitable pour donner un effet de polissage aux particules, pendant le séchage, sans qu*intervienne 15 une dégradation excessive. Des teneurs en humidité finales d'environ 0,85 à environ 1% sont les mieux appropriées à donner des granules stables. Selon le procédé de cette invention on peut produire des granules de sulfate de potassium d'une taille normale quelconque. 20 Par exemple, on peut facilement granuler du sulfate de potassium de calibre inférieur à 833 microns et allant jusqu'à des fines et tamiser pour obtenir des granules de calibre compris entre 208 microns et 4,699 mm. On peut broyer les particules de calibre plus gros et les recycler avec les fines, s'il y en a, à l'opéra-25 tion. Si l'on veut, on peut cémenter les granules de cette invention en enduisant la surface des granules. Dans un aspect de cette invention, on envisage de cémenter les granules séchées avec la solution liante décrite précédemment. On enduit les granules, de 30 préférence à une température d'au moins environ 80° C, avec une solution du liant et ensuite on les sèche de nouveau pour obtenir une surface dure qui résiste encore plus à la dégradation. L'exemple suivant est donné à titre illustratif seulement et n'est pas doctinâ à limiter le cadre de cette invention. 35 EXEMPLE X On a mouillé des granules de sulfate de potassium de calibre inférieur à 833 microns et allant jusqu'aux fines avec les solutions liantes indiquées ci-après, en pulvérisant les particules avec la solution, alors que l'on faisait tourbillonner les particules 40 dans un granulateur à tambour. On a appliqué la solution de 70 15686 5 2040400 manière à avoir une teneur en humidité d'environ 10% en eau. Après la granulation, on a séché les particules dans un sécheur rotatif de 35 cm x 2,5 m opérant à 7 t.p.m. On a déchargé le produit à une température d'environ 150° C et une teneur en humidité juste 5 au-dessous de 1%. Le Tableau I montre l'effet de proportions variables de solution liante sur la dégradation du produit dans le sécheur. Un essai avec de l'amidon montre que l'amidon seul n'est pas un liant efficace. On a utilisé de l'amidon de pomme de terre dans 10 les essais 1-4 et 7 du Tableau I tandis que l'on a utilisé de l'amidon de maïs perlé dans les essais 5 et 6. On a déterminé la dégradation du produit en mettant 500 grammes d'une fraction de produit de calibre compris dans une gamme étroite, généralement entre 1,651 mm et 2,362 mm, dans un broyeur 15 à vibration avec deux barreaux d'acier de 1,3 cm de diamètre et de 14 cm de longeur. On a fait fonctionner le broyeur pendant 5 minutes, et le pourcentage de dégradation est le pourcentage en poids de matière qui tombe à l'extérieur de la zone étroite précisée, c'est-à-dire, qui passera à travers un tamis de 1,651 20mm d'ouverture de maille. Tableau 1 Liant _ _ % en poids D.égradation_.du. prodnit MgS04 K2so4 Amidon °Â 25 i 13 9,3 2 21 2 13 9,3 1 20 3 7,3 5,3 2 33 4 7,3 5,3 1 31 5 13 9,3 2 16 30 6 13 9,3 1 4 21 7 M . 2 EXEMPLE II 51 On a répété l'Exemple I en utilisant les solutions liantes et les conditions exposées dans le Tableau 2. Le sécheur opérait 35 dans une direction à contre-courant. On a utilisé de l'amidon de maïs gélifié. La granulométrie du produit d'alimentation et celle du produit déchargé du sécheur était celles indiquées. Essai Talbleau 2 Liant, % en pds I Analyse qraâulométfique % MgS04 'K2S04 Amidon Echantillon >^,3 1 4,6 3,7 3 Alimentation Produit C 22 ,2 ,6 1 15,2 : 74,0 34,0 85,6 105 16^4 2 4,6 3,7 3 Alimentation Produit C 42 ,2 ,4 12,6 80,4 2S ,4 87,8 132 9,8 3 5,2 3,8 Alimentation Produit C 1C ,8 ,8 ; i4,4 71,4 7 121 46,0 4 Alimentat ion Produit c 11 ,8 ,0 i 14,4 j 68,0 i 27,0 79,4 121 51,8 Temps du sécheur 27mm >833/^>417>/ °ç Dégradation % --I O Cn Cr-OC» en hO O -fc» O -ta O O 70 15686 7 2040400 EXEMPLE III On a mouillé du sulfate de potassium de calibre inférieur à 833 microns et allant jusqu'aux fines, dans un malaxeur avec les solutions liantes représentées dans le Tableau 3. On a ensuite 5 fait passer la matière mouillée dans un granulateur à tambour. Le poids de liquide ajouté (solution liante) atteignait 7,5 à 8,5% en poids de l'alimentation en sulfate de potassium. Après la granulation, on a séché le produit dans un sécb/îur rotatif de 0,9 m de diamètre sur 9 m de longueur, chauffé pour un débit soit 10 én courant de même sens soit à contre-courant, comme il est indiqué. La teneur en humidité du produit déchargé du sécheur était environ 1%. L'amidon utilisé était de l'amidon de maïs gélifié. On a passé au tamis le produit déchargé du sécheur pour séparer la 15 fraction de produit de calibre supérieure à 833 microns et inférieu* re à 3,327 mm. On a broyé la fraction trop grosse et on l'a réunie avec la fraction trop fine pour faire un recyclage à l'entrée du broyeur malaxeur. Les résultats des essais sont tels qu'indiqués dans le Tableau 3. o Essai N° MgS04 Liant, % en pds. ¥^2 SO^ Amidon 2,7 11 3,5 Tableau 3 Temp. du produit Temp. du sorti du sécheur produit ° C °c Sécheur opérant à courant de même sens 232 104 Dégradation Recyclage, % de produit % 14,8 150 U~i o-co o- 2 3 2,7 2,7 11 11 3,5 3,5 Sécheur opérant à contre- courant --- 143 140 84 96 14,0 13,2 220 210 oo NJ O O -î=a O o 70 15686 9 2040.400 REVENDICATIONS 1. Procédé de granulation du sulfate de potassium, qui est caractérisé par le fait qu'on mouille des particules de sulfate de potassium finement divisées avec une solution aqueuse contenant d'environ 1 « environ 15 % de sulfate de magnésium, d'environ 1 5 à environ 15 % de sulfate de potassium et d'environ 1 à environ 5 % d'amidon, qu'on granule les particules de sulfate de potassium mouillées et qu'on sèche les granules. 2. Le procédé de la revendication 1, caractérisé en ce que la solution liante contient d'environ 2,5 à environ 6 % de sulfate 10 de magnésium et d'environ 2 à environ 12 % de sulfate de potassium 3. Le procédé de la revendication 2, caractéri sé en ce que la solution liante contient d'environ 6 à environ 9 % de sulfate de potassium et contient aussi d'environ 2,5 à environ 3,5 % d'amidon. 15 4. Le procédé de l'une ou l'autre des revendications 1, 2 et 3, caractérisé en ce que l'on obtient les éléments de valeur du sulfate de magnésium de la solution liante en dissolvant de la langbéinite. 5. Le procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce 20 que l'on cémente les granules en appliquant une solution liante contenant d'environ 1 à" environ 15 % dê sulfate de magnésium'," d'environ 1 à environ 12 % de sulfate de potassium et d'environ 1 à environ 5 % d'amidon, et qu'on les sèche.