FR 2027324 A1 19700925 FR 6944684 A 19691223 69 44684 i. 2027324 La présente invention concerne un dispositif destiné principalement, mais non exclusivement, à être associé, du point de vue structure et fonctionnement, à des appareils opérant sous vide ou de toute façon sous vide partiel élevé, pour prélever 5 du milieu de traitement de ces appareils des échantillons de produits et de composés liquides contenus et même en cours de traitement dans ce milieu. En principe, le dispositif selon 1*invention est particulièrement destiné à être associé à des réacteurs de polymérisa-10 tion et appareils analogues, d'usage courant dans l'industrie chimique, mais sans exclure toutefois son emploi pour toute autre application sous des conditions, bien entendu, compatibles avec ses caractéristiques qui seront spécifiées ci-après. On sait qu'au cours de procédés et de traitements effectués 15 en milieux sous vide, même sous vide très poussé (de l'ordre d'une pression de 1 mm Hg et plus basse), sur des liquides, il faut parfois prélever des échantillons du liquide en traitement pour le soumettre à certains contrôles* Or, ces prélèvements impliquent que la marche du traitement ne doive pas être déran-20 gée, ou plus précisément que la pression dans le milieu de traitement ne soit pas altérée, et que l'air atmosphérique n'y puisse pas parvenir. Par conséquent, l'interruption du traitement et le retour, même temporaire," du milieu à la pression atmosphérique doivent être empêchés. 25 Ces prélèvements sont actuellement effectués avec difficul té à l'aide de dispositifs dits ^seringues", ou d'appareils assez coûteux et complexes, avee lesquels on rencontre toujours des difficultés pour établir en aval du conduit par où l'échantillon liquide est puisé, une dépression ou vide partiel plus 50 élevé que celui existant à l'intérieur du milieu de traitement. ne 3)e plus, l'emploi de soupapes de retenue s'ouvrant automatiquement dès qu'un vide donné est atteint en aval est souvent insuffisant, étant donné que les parties mobiles de ces soupapes peuvent, par leur propre poids ou pour d'autres raisons, venir 35 à s'ouvrir spontanément avant que la pression d'aval soit descendue au-dessous de celle d'amont. Cela étant, le but de l'invention est de réaliser un dispositif de construction très simple, apte à travailler dans les conditions de service les plus convenables, qui ne soit soumis, 40 ni aux limitations, ni aux inconvénients, des dispositifs em 69 44684 2 2027324 ployés jusqu'à présent. Plus particulièrement, la présente invention a pour objet un dispositif pour la prise d'échantillons liquides prélevés dans des appareils opérant à pression subatmosphérique et, en 5 pratique, sous vide, dispositif qui comporte une partie apte à être fixée à demeure à l'appareil considéré, en particulier, mais non exclusivement, à la paroi de fond du milieu de traitement sous vide, et qui comprend uii système fonctionnant en soupape dont l'élément obturateur mobile est constitué préférable-10 ment par un élément sphérique'ou boulet, ce système étant apte à se maintenir spontanément dans une condition qui a pour résultat l'obturation d'un conduit dont l'orifice d'écoulement forme le siège étanche dudit boulet, et comprenant une partie mobile qui est apte à bloquer et débloquer sélectivement ledit 15 élément sphérique par rapport au siège précité. De plus, le dispositif comprend un ensemble dont la structure est séparée de celle de la première partie dudit dispositif, et qui comporte un récipient destiné à recueillir l'échantillon, et tel qu'un becher, un ballon ou analogue par exemple, réalisé de préférence 20 en un matériau transparent, ledit ensemble étant relié à une tubulure à travers laquelle on peut établir un vide dans ledit récipient qui est plus poussé que celui existant à l'intérieur de l'appareil d'où l'échantillon doit être prélevé, et comportant, en outre, un moyen permettant de l'accoupler d'une façon 25 étanche avec la première dite partie du dispositif, ce moyen étant apte à servir comme organe de manoeuvre accessible de l'extérieur pour 1 * actionnement de ladite partie mobile, dans le but de permettre la libération de l'élément sphérique, et par conséquent l'ouverture de l'orifice d'écoulement, lorsque les 30 conditions désirées de la pression en amont et en aval" dudit orifice sont atteintes. Ces caractéristiques ainsi que d'autres particularités du dispositif selon l'invention seront mises en évidence au cours de la description qui va suivre. On se référera au dessin an-35 nexé qui montre, à titre d'exemple non limitatif, un mode de réalisation préféré de l'invention. Dans ce dessin : Fig. 1 montre, en une vue de côté, les parties constitutives principales dont la combinaison permet de réaliser le dispositif selon l'invention, lesdites parties étant dans la posi-40 tion de présentation réciproque qui en permet l'assemblage ; 69 44684 3 2027324 Pig. 2 montre, partie en vue de côté et partie en coupe suivant son plan diamétral de symétrie, le dispositif de la fig. 1, fixé à l'appareil auquel il est adjoint et prêt à exécuter la phase préparatoire consistant à créer une dépression en aval 5 dudit dispositif ; ]?ig. 5 est une vue: fragmentaire, en coupe, du dispositif, avec l'orifice d'écoulement ouvert pour la prise de l1échantillon ; et Fig. 4 est une vue en coupe, suivant la ligne IT-IY des 10 figs. 1 et 2, de la partie amovible du dispositif. le dispositif selon l'invention comprend, d'une manière essentielle, trois enâemhles principaux, représentés séparément sur la fig. 1, à savoir : un ensemble 10 apte à être fixé d'une façon permanente, par vissage par exemple, à la paroi de 15 fond 11 d'un réacteur de polymérisation, ou d'un appareil analogue ; un groupe 12 qui peut être accouplé avec l'ensemble 10 sous les conditions qu'on précisera plus loin ; et un récipient ou collecteur d'échantillon 13 prévu, dans le mode d'exécution représenté, sous forme d'un godet ou d'une cuvette en un maté-20 riau préférablement transparent et à parois suffisamment robustes pour résister à la pression atmosphérique extérieure, les deux groupes 12 et 13 pouvant être associés à l'un quelconque de plusieurs groupes 10 placés, par exemple, dans de diverses positions et/ou reliés à des appareils différents. 25 le groupe 10 comprend un corps fixe 14 qui est pourvu d'une embouchure ou raccord approprié 15 par lequel.ce corps se fixe à la paroi 11. Le corps 14 est traversé par un conduit 16 qui est constamment en communication avec la partie intérieure dé l'appareil considéré et dont la partie inférieure débouche dans 30 une chambre 17 où se loge un élément sphérique ou boulet métallique 16 constituant l'élément de soupape destiné à coopérer avec un siège annulaire pour réaliser, en s'appliquant contre celui-ci, l'obturation étanche de l'orifice 19 (qui constitue le siège annulaire lui-même - fig. 3) par où le.conduit 16 dé-35 bouche dans la chambre 17. Cette solution technique assure une étanchéité parfaite, étant donné que celle-ci est réalisée par adhérence ou serrage autour d'une ligne circulaire pratiquement exempte d'épaisseur, quelle que soit l'orientation de l'élément sphérique ou boulet 18» 40 Au-dessous de la chambre 17 s'étend une partie taraudée 20 69 44684 4. 2027324 dans laquelle s'engage une partie filetée extérieurement 21 d'une pièce mobile 22 qui a une partie 23 à contour extérieur non circulaire, polygonal par exemple, qui fait saillie au-dessous du corps fixe 14» comme on le voit sur la fig. 1. 5 La pièce mobile 22 comporte un conduit 24 qui s'étend vers le haut en se divisant en plusieurs canaux 25 débouchant dans la chambre 17, l'extrémité supérieure de la pièce 22 servant de surface d'appui pour le boulet 18,'que l'on peut, par conséquent, pousser et bloquer contre l'orifice d'écoulement 19» en vissant 10 vers le haut la pièce 22, comme représenté sur la fig. 2, tandis qu'en la dévissant, c'est-à-dire en l'abaissant par rapport au corps fixe 14, comme montré sur fig. 3 par exemple, le boulet 18 peut être écarté de l'ouverture 19 en établissant la communication entre les conduits 16 et 24. 15 La partie 12 du dispositif est constituée par un corp3 sensiblement tubulaire ayant à son extrémité supérieure une partie formant bride 26 destinée à venir s'appliquer contre la base du corps fixe 14 et qui est façonnée, par exemple, avec des méplats 27 sur ses côtés extérieurs opposés, de manière 20 qu'on puisse la manoeuvrer et la faire tourner à l'aide d'une clé par exemple. A cette partie 26 fait suite un prolongement tubulaire 28 solidaire d'une bride inférieure 29 contre le dessus de laquelle peut s'appliquer d'une manière étanche, préférablement par l'interposition d'une garniture annulaire 30, le 25 bord supérieur 31 du godet 13. La bride inférieure 29 est préférablement traversée par un conduit 32 aboutissant à une tubulure 33 qui permet de relier le dispositif à une pompe à vide ou autre dispositif analogue capable d'appliquer un vide poussé au-dessous de ladite bride et, par suite, à l'intérieur du godet 30 13. Les parties 12 et 13 restent spontanément engagées dans la position de la figure 2 dès que la dépression appliquée à travers le conduit 32 atteint une certaine valeur. Comme oh le voit en particulier sur la figure 4* dan3 la partie supérieure du groupe 12 est fixée une bague 34 dont l'in-35 térieur est formé de manière à pouvoir s'engager, à l'instar . d'une clé à douille, avec la partie 23 de la pièce mobile 22 appartenant au groupe fixe 10. Par conséquent, lorsque les différentes parties constitutives sont assemblées entre elles et se trouvent dans la condition représentée sur la fig. 2, on 40 peut, en manoeuvrant de l'extérieur, c'est-à-dire en faisant 69 44684 5. 2027324 tourner la partie 12, imprimer un mouvement de rotation correspondant à la pièce 22 - laquelle se trouve renfermée à l'intérieur du dispositif - pour obtenir, suivant le cas, la libération du boulet 18 (fig. 3) ou son serrage à bloc contre l'orifice 5 d'écoulement du conduit 16. Grâce à ce qui précède, et à un examen comparatif des figures du dessin, on comprend facilement le fonctionnement et les avantages du dispositif de l'invention. Lorsqu'on désire effectuer la prise d'un échantillon, on réunit d'abord les parties 10 12 et 13 au groupe fixe 10, comme représenté sur la fig. 2, puis on crée, à travers le conduit 32, un vide à l'intérieur du récipient collecteur 13» d'onc à l'intérieur de toutes les parties du dispositif placées en aval de l'orifice d'écoulement du conduit 16, qui est poussé jusqu'à ce qu'il atteigne un degré plus élevé 15 que celui établi à l'intérieur de l'appareil considéré. Lès qu'on est parvenu à cette condition désirée du vide en aval (plus élevé que celui existant à l'intérieur de l'appareil), il suffit d'agir, par rotation, sur la partie 12 pour libérer le boulet 18, par suite de quoi le contenu liquide peut commencer 20 à descendre par les conduits 16, 25, 24 et se rendre dans le récipient 13 pour la collecte de l'échantillon. Pour arrêter la descente du liquide on tourne en sens opposa la partie 12 jusqu'à resserrer à bloc le boulet 18 contre l'orifice 19. On remet la partie intérieure du récipient 13 en eommu-25 nication avec l'atmosphère (ou éventuellement avec la source d'un gaz non susceptible d'altérer l'échantillon recueilli), après quoi les parties 12 et 13 peuvent être détachées de la partie fixe 10 et l'échantillon prélevé pour l'examen. Bien entendu, le boulet 18 peut être libéré même avant 30 qu'on établisse le vide dans le récipient 13. Dans ce cas, ce boulet agit comme l'élément mobile d'une soupape de retenue qui s'ouvre spontanément lorsque la pression en aval décroît jusqu'à une valeur suffisante, pour que son élément sphérique 18 descende sous l'action combinée de la pesanteur et de- la pression d'amont. 35 Cette façon de procéder est convenablement adoptée dans le eas où le vide à l'intérieur de l'appareil considéré n'est pas très poussé, la descente du liquide ne s'amorçant, bien entendu, que lorsque la dépression en aval est plus élevée qu'en amont. Dans ce qui précède, le dispositif selon l'invention a été 4.0 décrit en relation à ses conditions d'emploi les plus typiques, 69 44684 6. 2027324 c'est-à-dire la prise d'échantillons liquides du milieu d'appareils opérant sous vide. Ces conditions rentrent bien entendu parmi celles gui sont les plus difficiles à satisfaire et qui impliquent la solution de problèmes techniques spécifiques. 5 Toutefois, ces conditions ne constituent aucune limitation au champ d'application du dispositif, lequel peut être avantageusement employé aussi pour le prélèvement d'échantillons liquides à partir d'appareils opérant à pression atmosphérique et même à pression supérieure à la pression atmosphérique, ce qui 10 est une caractéristique de grande importance pour la souplesse du champ d'application de l'appareil qui peut comprendre, par exemple, le prélèvement d'échantillons, à tout moment voulu, au cours de procédés dont les différentes phases se déroulent sous des conditions de pression très variables» 15 Par exemple, dans le cas de prise d'échantillons d'appa- ' reils opérant à pression supérieure à la pression atmosphérique, les éléments constituant le groupe 10 réalisent d'eux-mêmes une soupape commandée efficace, étant donné que le boulet 18, fortement pressé contre l'orifice d'écoulement 19 du conduit 16, ga-20 rantit l'étanchéité même sous des pressions très importantes. En agissant sur la partie 25, on peut faire ouvrir la soupape pour permettre l'écoulement du liquide échantillon à travers les conduits 25 et 24 et sa collecte dans un récipient placé en dessous. 25 II est bien entendu que l'invention n'est nullement limitée à la forme d'exécution donnée à simple titre d'exemple et que des variantes et emplois de moyens équivalents pourront être imaginés sans sortir du cadre de l'invention. Ainsi, par exemple, le récipient de collecte 13» au lieu 30 d'être un godet, eomme représenté, pourrait être un ballon de verre à col conique passé à l'émeri s'adaptant à serrage hermétique sur une partie conique mâle constituée, par exemple, par un prolongement de la partie 28 ou par cette partie elle-même, dont la bride 29 aurait été supprimée dans ce cas. le raccord 35 32, 33 pour la prise d'air et/ou la formation d'une certaine atmosphère désirée à l'intérieur du récipient collecteur, pourra être rendu solidaire de l'extrémité supérieure de ladite partie 28, ou appartenir au ballon ou autre récipient de collecte. De plus, le dispositif pourra être complété, au besoin et 40 selon la convenance, par d'autres moyens destinés, par exemple, 69 44684 7 2027324 à chauffer, en tout ou en partie, ses éléments constitutifs et ce, par exemple, dans le cas de prise de produits exigeant, pour rester à l'état liquide, d'être maintenus à une température donnée. Ces moyens de chauffage peuvent, par exemple, être des 5 résistances électriques, ou des serpentins parcourus par un liquide ou un gaz réchauffé, ou analogues, tous ces moyens pouvant être incorporés dans la structure même desdits éléments constitutifs, dans le cas où. l'emploi auquel le dispositif est destiné devrait exiger son chauffage dans toutes ou presque 10 toutes les circonstances. 69 44684 8 2027324 " REVENDICATIONS 1. Dispositif pour le prélèvement d'échantillons liquides dans des appareils, caractérisé en ce qu'il comprend : un groupe fixe agencé pour pouvoir être relié d'une manière permanente à 5 l'appareil considéré, en particulier à la paroi de fond du milieu d'où les échantillons sont prélevés, et comportant un conduit servant de logement à une soupape de retenue dont l'élément mobile est orienté de manière à se maintenir, même de lui-même, serré contre un siège étanche lorsque la pression aval excède 10 d'une petite valeur donnée la pression amont, c'est-à-dire la pression subsistant à l'intérieur dudit milieu ; et un groupe amovible, comportant un récipient pour la collecte de l'échantillon ; des moyens de raccord pour établir à l'intérieur dudit récipient une pression inférieure à celle existant dans le mi-15 lieu précité ; un moyen de raceord étanche pour l'accouplement avec le conduit prévu dans le groupe fixe ; et un moyen permettant son engagement mécanique avec une pièce appartenant audit groupe fixe, et grâce auquel l'élément mobile de la soupape mobile peut être serré à bloc ou, suivant le cas, libéré par 20 rapport à son siège étanche, de telle manière que, après assemblage de ces groupes, ladite soupape puisse être ouverte ou fermée hermétiquement, en agissant de l'extérieur, pour amorcer et, respectivement, interrompre la descente de l'échantillon liquide dans le récipient précité. 25 2, Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'élément mobile de soupape est constitué par un élément sphérique, ou boulet, métallique, ledit siège étanche étant constitué par le bord circulaire, de diamètre inférieur à celui de l'élément sphérique, de l'orifice d'écoulement d'un conduit 30 dont l'extrémité d'entrée est maintenue constamment en communication. avec la partie intérieure de l'appareil soumis au prélèvement. 3« Dispositif selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que le groupe fixe comprend une partie mo-35 bile, en particulier en forme de vis, qui est reliée à la partie fixe comportant le siège étanche de 1'élément de soupape, et qui forme surface d'appui ou butée pour cet élément en vue de son serrage à bloc contre ledit siège, ladite pièce ayant une partie extérieure de forme non circulaire qui est apte à s'en-40 gager rotativement avec une partie de forme correspondante, 69 44684 g 2027324 solidaire du moyen de raccord porté par le groupe amovible, de telle façon que le blocage et le déblocage de l'élément de soupape mobile puissent être obtenus par rotation d'au moins un élément constitutif dudit groupe amovible. 5 4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le groupe amovible comprend une partie tubulaire comportant à son bord supérieur une bride susceptible d'être associée d'une manière étanche à la partie fixe du groupe fixe et dont la partie intérieure constitue le moyen pour l'en-10 gagement mécanique avec la pièce qui permet le blocage et le déblocage de l'élément mobile de soupape, ladite partie tubulaire comportant à sa "partie inférieure une seconde partie en forme de bride contre laquelle peut s'appliquer hermétiquement le bord d'un godet ou autre récipient destiné à là collecte de 15 l'échantillon. 5. Dispositif selon la revendication 4» caractérisé en ce que la seconde partie formant bride est traversée par un conduit s*ouvrant au-dessous de ladite bride, en un point placé à l'intérieur du godet ou récipient collecteur, la partie extérieure 20 de ce conduit pouvant être reliée, par l'interposition d'une pièce de raccord, à une pompe à vide ou autre appareil destiné à créer, à l'intérieur dudit godet ou récipient, une dépression plus poussée que celle subsistant à l'intérieur du milieu de 1*appareil considéré. 25 6. Dispositif selon les revendications 2 et 3, caractéri sé en ce que le groupe fixe comprend un conduit axial débouchant dans le milieu de l'appareil considéré, et dont l'autre extrémité s'ouvre dans une chambre qui sert de logement à l'élément sphérique, ledit conduit axial portant, au-dessous de ladite 30 chambre, un taraudage dans lequel s'engage le filetage correspondant de la pièce permettant le blocage et le déblocage dudit élément sphérique par rapport à l'orifice d'écoulement dudit conduit. 7. Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en 35 ce que ladite pièce présente dans sa partie inférieure faisant saillie au-dessous du groupe fixe, une portion de forme extérieurement polygonale, et que l'extrémité supérieure de la partie tubulaire du groupe amovible porte intérieurement une bague à profil intérieur polygonal correspondant qui peut 40 s'engager à l'instar d'une clé à douille avec la portion 69 44684 10. 2027324 polygonale précitée, ce qui permet, lorsque, en agissant de l'extérieur, on fait tourner le groupe amovible, d'obtenir la rotation de ladite pièce.