FR 2035165 A1 19701218 FR 7010217 A 19700320 70 10217 1 2035165 La présente invention concerne un procédé économique pour l'agglomération ou la liaison de noyaux enroulés en matériau magnétique en utilisant des silicates solubles dans l'eau appliqués à la surface dudit matériau magnétique. Lorsque le noyau est soumis à .5 un recuit de détente, le verre au silicate établit dans le noyau uae liaison telle que le noyau peut être découpé et poli sans se fissurer. L'invention concerne plus particulièrement un procédé d'agglomération des noyaux enroulés au moyen d'un verre au silicate tel que le silicate de potassium ou des mélanges de silicate de 10 potassium et de silicate de sodium. Par le terme "matériau magnétique" tel qu'il est employé ci-dessus et dans la description qui suit., on désigne la classe des matériaux connus sous le nom "d'aciers au silicium orientés et non orientés" et d'autres alliages ferreux réputés pour leurs proprié-15 tés magnétiques. Etant donné toutefois que la plus grande partie - ' des noyaux magnétiques enroulés sont fabriqués à partir d'aciers au silicium, on limitera la description à ceux-ci pour des raisons de commodité. Cela ne devra toutefois pas être interprété comme " une limitation de l'invention. 20 Au cours de la fabrication d'appareils électromagnétiques utilisant des noyaux enroulés en tôle, bande ou feuillard magnétique, un exemple typique étant la transformation, il est essentiel pour le noyau enroulé, qui est coupé en deux perpendiculairement aux enroulements de la bande et poli ou meulé sur les faces décou-- 25 pées, que n'apparaissent ni fissures ni séparations dans les enroulements du noyau. Une des solutions proposées par la technique antérieure est l'emploi d'un ciment d'époxy ou d'une autre résine qui imprègne l'enroulement pendant que l'on place l'ensemble du noyau sous vide. 30 Bien que ce procédé assure une liaison solide du noyau, il nécessite une étape opératoire supplémentaire. Une température de polymérisation typique pour les ciments d'époxy est de l'ordre de 150° à 205°C environ- Etant donné que le noyau enroulé doit subir un" recuit de détente à une température d'environ 790°C et que cette 35 température est trop élevée pour le ciment d'époxy, il est nécessaire d'effectuer, sous forme d'une opération séparée, l'agglomération du noyau découpé après le recuit de détente.. Un autre problème qui se pose lors de l'emploi de liants organiques est le retrait de la résine au cours de la polymérisation 40 .du {^^çissement.Oet effet 70 10217 2035165 pression sur le natériau magnétique qui se traduit par de mauvaises propriétés magnétiques en provoquant essentiellement des pertes élevées dans le noyau du matériau. Dans la présente invention on a découvert que les problèmes 5 précédemment évoqués pouvaient être résolus ou supprimés grâce à l'agglomération des noyaux enroulés à l'aide d'un verre au silicate pendant le recuit de détente. Etant donné que le coefficient de dilatation du verre est inférieur à celui du matériau magnétique, - - le verre fondu laisse le matériau sous tension, ce qui permet d'ob-10 tenir des propriétés magnétiques améliorées. ; Il est connu depuis de nombreuses années que les silicates solubles, en particulier le silicate de sodium, peuvent être uti-Vv\];'\. iisés pour le collage de matériaux. L'industrie du carton se sert beaucoup des silicates pour le collage. Dans l'industrie métallur-15 gique, on .imprègne les moulages poreux-de silicates pour étancher " ' les fuites» Les baguettes de soudure sont également enrobées de si-_. licates, ceci à cause de leur effet de liaison et de leur rôle de. ■*' fondant avantageux. ' "■ La demanderesse a déjà mis au point un procédé qui implique 20 l'utilisation de silicate de potassium comme revêtement s'appliquant sur la couche d'apprêt vitreuse dénommée "mill glass" ou une couche de phosphate ou bien les deux, sur un acier au silicium pour améliorer la résistivité, la magnétostriction et la réfracta-rité. Pour obtenir ces caractéristiques avantageuses, on cuit la 25 couche de silicate à des températures supérieures à 5^0°C environ. Certains brevets antérieurs mentionnent l'emploi"dè silicates pour le traitement des tôles métalliques. Par exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 1 951 039 décrit l'application d'un mélange de-chaux,-d'oxyde dè fer'et de verre soluble dans de l'eau /s * là 30 sur des tôles électriques en vue de/formation d'une couche d'émail isolant. Le silicate de sodium soluble ou verre soluble assure une meilleure adhérence de l'émail sur les. tôles avant le chauffage. Un deuxième brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 1 946 146 décrit un revêtement isolant pour tôles métalliques'comprenant 35 ' du silicate de sodium et de•l'acide" chromique en vue de précipiter du silicate de chrome après chauffage. Par ailleurs, l'emploi d'un liant au silicate pour assurer la liaison entre les particules d'une matière réfractaire et une tôle magnétique est signalé dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 1 924 311, Dans ce dernier 40 brevet, on peut également employer des silicatès dè "potassium, de COPY 70 10217 5 2035165 25 30 calcium ou de magnésium bien que l'on préfère le silicate de sodium. Enfin, le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3 214 ^02 suggère de former d'abord une couche aqueuse de verrè soluble,, "de fi-5 xer le revêtement par la chaleur et d'appliquer ensuite une couche de phosphate ou un revêtement à base de chrome. En dépit des efforts de l'art antérieur, tels qu'ils transparaissent à travers les brevets ci-dessus, aucun d'eux n'a reconnu les particularités critiques de la présente invention. -jq Conformément à la présente invention, un procédé d'aggloméra tion des couches d'un noyau électrique enroulé, réalisé à partir d'un feuillard, tôle ou bande de matériau magnétique, consiste à enduire ledit matériau avec une solution aqueuse comprenant essentiellement du silicate de potassium et jusqu'à environ 70$ de si-licate de sodium, à sécher ladite solution in situ, à enrouler - - ladite bande en un noyau, des parties de ladite bande étant conti-guës à d'autres parties de celle-ci et à soumettre ledit noyau enduit à un recuit de détente pour lier lesdites parties contiguës du noyau. 20 Comme particularité accessoire de l'invention, on considère, bien que le composant principal du revêtement soit di/verre au silicate, qu'il peut être souhaitable d'incorporer des additifs au revêtement pour renforcer la force de cohésion du noyau. Un de ces additifs est la silice colloïdale. On se référera maintenant aux dessins annexés. La figure 1 est un graphique montrant sur la courbe (A) la relation entre la résistance du noyau en ohms à la température ambiante après un recuit de détecte à 790°C et diverses compositions de silicate de potassium et de silicatè de sodium. Les valeurs de la résistance en ohms sont portées sur l'axe des ordonnées se trouvant à gauche du graphique. En abscisses est indiqué le pourcentage de silicate de potassium et le complément à 100- étant du silicate de sodium. L'effet de la force de cohésion en fonction des variations de composition de silicate est illustré au graphique par la courbe (B). L'axe des ordonnées -se trouvant à droite du graphique porte •••. les valeurs croissantes à partir de 0 de l'accroissement de la force de cohésion du noyau. La ligne pointillée verticale sur le graphique correspond au mélange eutectique. ' La figure 2 est un graphique montrant l'effet de la tempéra-40 ture.de sechage du silicate sur la force de cohésion des noyaux fCOFV 10217 4 2035165 agglomérés avec du silicate de potassium, le temps d'expostion étant d'environ 5 secondes. L'axe des ordonnées porte les points a (aucune adhérence), b (une certaine adhérence) et les diverses valeurs de pourcentages ( entre 0 et 100) de la couche d'apprêt 5 vitreuse arrachée. Les températures sont portées en abscisses et exprimées en degrés centigrades. La figure 3 est une vue en perspective d'un noyau enroulé qui a été découpé"et poli selon les enseignements de l'invention. L'agent d'agglomération au silicate utilisé pour la mise en oeu-10 vre de l'invention comprend un mélange atteignant 70$ en poids de silicate de sodium (Na20:nSi02), le complément étant'du silicate de potassium (K20:nSi02) et des additifs servant à accroître les propriétés d'agglomération ou de liaison du silicate. Ce qui précède ne devra pas être considéré comme une limitation du silicate 15 à un mélange des deux matières citées puisqu'on envisage l'utilisation exclusive du silicate de potassium. En réalité, l'agent d'agglomération au silicate préféré comprend au moins 90$ en poids de silicate de potassium. On a trouvé que, en tout étàt de cause, la composition à base de-silicate sélectionnée présentait une ex-20 cellente adhérence vis à vis du matériau magnétique. Des additions jusqu'à 50$ en poids de silice colloïdale améliorent la liaison et augmentent la résistance du noyau". Il a été découvert que l'on pouvait réaliser des économies lors de la fabrication des noyaux électriques enroulés en utilisant des 25 agents d'agglomération à base de silicate. Les agents sont souhaitables puisque leurs propriétés d'agglomération se manifestent au cours du recuit de détente normalisé plutôt qu'au cours d'une opération ultérieure. Grâce à ces agents qui possèdent un coefficient de dilatation inférieur à celui de l'acier, la matière magnétique 30 du noyau se trouve sous tension d'où il résulte une amélioration des propriétés magnétiques. Lors de la mise en oeuvre de l'invention, les solutions de silicate suivantes avec un certain rapport pondéral de silice à oxyde se sont révélées efficaces : 35 Silicates n(large) n(préféré) K20:Si02 Si02/K20 = 1,8 à 3,0 SiOg/K^O =2,5 Na20:nSi02 Si02/Na20= 2,5 à 3,5 Si02/Na20 ='3,0 -L'agent d'agglomération au silicate peut, par un moyen quelconque connu, etre appliqué sur la tôle magnétique sous forme d'une solution aqueuse. Par exemple, le trempé, la pulvérisation ou l'appli- 40 70 10217 5 2035165 cation au rouleau sont efficaces pour la production d'une couche mince et uniforme. Ce revêtement peut être appliqué directement sur l'acier, sur de l'acier revêtu d'une couche d'apprêt vitreuse ou sur une couche de phosphate préalablement appliquée sur l'acier. 5 Enfin, la anche est appliquée de manière qu'au cours du séchage on obtienne un film d'une épaisseur d'environ 2,54 à 12,7 microns. On peut faire varier la quantité d'eau dans de larges limites, en fonction du moyen d'application de la solution. Comme il est indiqué plus haut, le silicate préféré de l'inven-10 tion est le silicate de potassium, mais il peut renfermer du silicate de sodium jusqu'à concurrence du mélange eutectique, soit environ 70$ de silicate de sodium. Il apparaît clairement sur la figure' 1" que la résistance du noyâu baisse par addition de silicate de sodium, au moins jusqu'au mélange eutectique, la combinaison •^5 de silicate de sodium et de potassium ayant le point de fusion le plus has. De fait, la résistance du noyau baisse brutalement lorsque le silicate de sodium dépasse 10$. En conséquence* la composi- , tion préférée comporte au moins 90$ de silicate de potassium lorsque l'autre cnnstituant est le silicate de sodium. 20 On peut augmenter la résistance du noyau tout en améliorant la force de cohésion en incorporant jusqu'à 50$ en poids d'une solution de silice colloïdale. Un produit disponible sur le marché qui a été jugé acceptablê pour cette dernière caractéristique.- est vendu sous la dénomination "Ludox" Solution par la Société E.I. 25 DuPont de Nemours & Co. Il a également été démontré qu'en augmentant le silicate de potassium, on faisait baisser la force de cohésion comme le montre la figure 1. Le collage des arêtes du noyau s'est révélé être un moyen efficace pour accroître la solidité de la liaison. On y par-^0 vient en trempant le noyau dans la solution de silicate et en le séchant à environ 315°C ou moins avant le recuit de détente. Selon une variante, on pëût"augmenter la solidité de la liaison en enroulant le noyau avec du silicate humide à la surface et en séchant ensuite le noyau. •55 La figure 2 illustre le moyen préféré permettant d'obtenir un accroissement "de la force de cohésion du noyau. On a découvert que la température de séchage du silicate avait une influence directe sur la force de cohésion du noyau. Bien que la température de séchage puisse atteindre 4j50°C environ, il est préférable de sécher le revêtement à une température inférieure à 150°C. Il ressort de 70 10217 6 2035165 la figure que l'adhérence est mesurée par le pourcentage de la couche d'apprit vitreuse sousjacente que l'on enlève lorsqu'on sépare les enroulements collés d'un noyau. Bien qu'il soit encore possible d'avoir une certaine adhérence entre les enroulements 5 lorsqu'il ne se sépare pas de couche d'apprit vitreuse du substrat, pour la plupart des applications, la force de cohésion du silicate doit être au moins aussi élevée que celle de cette couche d'apprêt vitreuse. Il est par conséquent préférable de sécher le revêtement à une température de 315°C ou'moins et même: à une température 10 d'environ 93°C si la vitèsse de défilement et la longueur du four à sécher le"permettent. Compte tenu de ce qui précède , il peut être utile de présenter quelques exemples de l'invention. Il est bien évident qu'ils ne sont donnés qu'à titre illustratif'et qu'ils ne doivent pas être 15 considérés comme limitant l'invention. EXEMPLE I - Une bobine en acier au silicium .orienté de 0,152mm a été refendue en bande ou feuillard ayant une largeur de"2,'98 cm pour être enroulée en noyaux. Le matériau a été enroulé'en'des noyaux 20 présentant une cavité de 1,90 x 6,35 cm et une épaisseur de 0,95cm. Avant l'enroulement, 14acier reféndu a été enduit d'une solution, dans des proportions égales, de silicate de potassium et d'eau, et séché pendant deux heures à 149°C dans une atmosphère protectrice. Après le recuit de détentè,lè noyau a été découpé 25 et poli comme indiqué sur la figure 3. Il n'y avait pas de fissures et les propriétés magnétiques étaient les suivantes : Acier au silicium Epaisseur de Perte dans le' Perméabilité à l'état de l1acier au si- noyau 15 kg intensité de ma-feuillard liciâm refendu 400 cycles ( gnétisation de __ (mm) watts par kg) 10 oafrsteds 3° Avant enduction ' 0,147 1^,5 "1807 Sous forme de -'~ ' ... noyau aggloméré 0,147 14,3 1815 Ces résultats montrent que'la perte"dans le noyau n'â'pas été modifiée de façon appréciable par l'enroulement du feuillard en 35 un noyau et le recuit de ce dernier. On aurait obtenu un mauvais collage si des fissures étaient apparues entre les enroulements contigus. On a inclus les valeurs de perméabilité pour montrer que le matériau est un acier au silicium fortement orienté et qu'il n'en est pas résulté d'effets nuisibles. 40 EXEMPLE II - 70 10217 7 2035165 10 15 20 25 30 35 Une autre bande de métal provenant de la même bobine que celle utilisée dans l'exemple I a été enduite d'un mélange de 90$ de silicate de potassium et de 10$ de silicate de sodium en solution aqueuse dans les proportions"indiquées plus haut. Le noyau a été recuit, découpé et poli sans présenter de fissures. Ses propriétés étaient les suivantes : Acier au silicium à l'état de feuillard Epaisseur de 1 acier au silicium refendu (mm) Sous forme de noyau aggloméré Perte dans le noyau 15 kg400 cycles (watts par kg) 14,5 Perméabilité, intensité de magnétisation de 10 oersteds 1805 0,147 Il ressort clairement'du tableau que'lé mélange de silicates 90-10 est également très efficace pour l'agglomération du noyau. EXEMPLE III - Une bande de métal provenant d'une autre coulée d'acier au silicium orienté, de 0,152mm, a été enroulée en noyaux selon la méthode décrite dans les'éxemples précédents. Toutefois, le feuillard a été enduit d'une solution de silicate de potassium et d'eau dans une proportion de 2 à 1. Le séchage a été effectué à 121°C. Un noyau a été confectionné et recuit à 815°C. Après décôûpàge et polissage, le noyau a été contrôlé et ses propriétés ont été comparées à celles du feuillard avant enduction. Une fois de plus, on n'a pas observé de fissures dans le noyau découpé» En ce qui concerne les propriétés magnétiques, on a obtenu les résultats suivants : Acier au silicium Epaisseur de à l'état de l'acier au feuillard Avant enduction Sous forme de noyau aggloméré silicium refendu (mm) 0,148 Perte dans le noyau 15kg 400 cycles.(watts par kg) 13,2 13 Perméabilité, intensité de magnétisation de 10 oersteds 1840 1830 40 0,148 On constate de nouveau que la couche'de silicate n'a pas détérioré les propriétés magnétiques et a empêché la fissuration. EXEMPLE IV- Une bande de métal provenant de la même bobine que celle utilisée dans l'exemple III a été enduite d'un mélange de 1 partie de silicate de potassium;"de 1 partie de silice colloïdale"(DuPont "Ludox") et de 1 partie d'êau. La couche a été séchée à 93°C. Un noyau a été enroulé et recuit à 788°G. Il a été découpé eFpoli 70 10217 8 2035165 sans présenter de fissures. Les propriétés magnétiques du noyau aggloméré, découpé et poli étaient les suivantes : Acier au silicium à l'état de feuillard Epaisseur de Perte dans le l'acier au noyau 15kg400 silicium refendu cycles-(watts (mm) par kg) Perméabilité, intensité de magnétisation de/oersteds 10 15 Sous forme de noyau aggloméré 0,148 14 1800 Bien que 1'addition'de silice colloïdale semble exèrcer un effet légèrement défavorable sur la perte dans le noyau, on a constaté que l'addition améliore la force de cohésion du noyau au point d'atténuer la sensibilité du noyau à la fissuration au cours des différentes opérations de découpage et de polissage. Après avoir décrit l'invention sous sa forme de réalisation préférée et admis que cette description peut amener d'autres hommes de l'art à suggérer des modifications, il n'y a nullement lieu de limiter l'invention en dehors de ce qui est exposé dans les revendications annexées. 10217 9 2035165 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour agglomérer"des couches feuilletées d'un noyau électrique enroulé réalisé à partir d'un feuillard, d'une bande ou d'une tôle de matériau magnétique, caractérisé en ce qu'on enduit ledit matériau avec une solution aqueuse comprenant essentiellement du silicate de potassium et jusqu'à environ 70$ de silicate de sodium, qu'on sèche, ladite solution in situ," qu'on enroule ledit feuillard en un noyau, des parties dudit feuillard étant contiguës avec d'autres parties de celui-ci,et qu'on soumet ledit noyau enduit à un recuit de détente pour lier lesdites parties contiguës du noyau, 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite couche séchée contient au moins 90$ en poids de silicate de potassium. 3 r Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que ladite couche séchée est du silicate de potassium. 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications de 1 à 3 caractérisé en ce que ladite couche est séchée à une température iie dépassant pas 150°C. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ladite couche renferme jusqu'à environ 50$ en poids d'une solution de silice colloïdale. 6 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'on enduit les arêtes dudit noyau enroulé à l'aide de ladite solution aqueuse et qu'on sèche à une température d'environ 315°C ou moins, juste avant ladite opération de recuit de détente"final . 7 - Noyau magnétique enroulé, découpé et poli comprenant une pluràlité d'enroulements contigus en tua matériau magnétique liés par un silicate composé essentiellement de silicate de potassium et jusqu'à 70$ de silicate de sodium. 8 - Noyau' selon la revendication f > caractérisé en ce que ledit silicate renferme au moins 90$ en poids de silicate de potassium. 9 - Noyau selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit silicate est du silicate de potassium.