FR 2047045 A1 19710312 FR 7022943 A 19700622 70 22943 t 2047045 la. présente invention concerne un procédé et un appareil de préparation d'échantillons pour l'analyse automatique de produits en cours de production. Bien qu'elle ne soit en aucune manière limitée à de telles applications, l'invention convient plus 5 particulièrement à l'analyse automatique en cours de production d'engrais en pastilles ou granules, mais il ressort clairement de la description qui suit que ces principes sont également applicables à n'importe quel produit soluble et, en fait, à n'importe quel produit susceptible de former une émulsion, une dispersion, 10 une suspension ou autre avec un liquide. Cependant, pour plus de clarté, l'invention sera décrite ci-après dans le cas d'engrais en pastilles ou granules solubles dans l'eau. L'invention a pour objet un procédé consistant à prélever automatiquement en cours de production, à des intervalles régu-15 liers et prédéterminés, un échantillon représentatif du produit (par exemple un engrais en pastilles ou granules), à séparer de l'échantillon une quantité prédéterminée de produit et à la peser avec précision (cette quantité est appelée ci-après "échantillon pesé"), à évacuer le reste de l'échantillon représentatif, 20 à doser avec précision une quantité prédéterminée de solvant (par exemple de l'eau) et à introduire "l'échantillon pesé" dans un récipient de dissolution, à agiter jusqu'à dissolution complète de l'échantillon pesé dans un solvant, puis à transférer la solution dans un récipient d'analyse (appelé ci-après "analyseur"). 25 Ces opérations élémentaires doivent être exécutées en séquence, et un organne programmé appelé coordinateur commande leur déclenchement à l'instant voulu, surveille leur déroulement pendant une période prédéterminée convenable, puis les arrête. Après chaque période prédéterminée convenable (c'est-à-dire convenant 30 à 1'exécutation de l'opération en question), le coordinateur programmé arrête l'opération en cours et déclenche l'opération suivante.- A la fin de la dernière opération, le coordinateur (après un intervalle prédéterminé) déclenche à nouveau la première opération de la séquence (à savoir le prélèvement d'un échantil-35 Ion représentatif du produit dans le processus en cours ) et répète la totalité de la séquence. 70 22943 2 2047045 Ainsi, uniquement à.titre d'exemple, le coordinateur peut être programmé pour fournir à l'analyseur toutes les six minutes exactement, une quantité exacte de 50 g d'engrais représentatif du processus en cours, totalement dissoute dans exactement 1 litre 5 dreau. Le coordinateur peut donc être programmé au moyen d'un module de temporisation (décrit ci-après), de façon que chaque opération se déroule en un nombre prédéterminé de secondes avant d'être interrompue pour laisser la place à. l'opération suivante,, le temps total alloué à toutes ces opérations étant de six minutes. 10 On comprendra qu'au lieu d'un coordinateur unique, il est possible d'utiliser plusieurs coordinateurs reliés entre eux et programmés pour déclencher, surveiller et arrêter (après une durée prédéterminée convenable) une ou plusieurs des opérations individuelles mentionnées ci-dessus9 On comprendra également que,bien 15 que le ou les coordinateurs soient programmés pour fonctionner automatiquement, comme décrit ci-dessus, on puisse prévoir un ou plusieurs moyens de commutation (ce qui est classique dans ce genre d'appareils) permettant d'exécuter "manuellement" (c'est-à-dire indépendamment des autres) chacune, plusieurs ou toutes 20 les opérations individuelles mentionnées ci-dessus ; cette possibilité est particulièrement utile lorsqu'on désire par exemple analyser un engrais autre que celui produit par le processus en cours, éventuellement pour une comparaison. Selon une caractéristique essentielle de la présente inven«> 25 tiont un procédé de préparation d'échantillons pour l'analyse automatique d'un produit en cours de production consiste à exécuter en séquence les opérations suivantes î prélèvement automatique ■ sur un processus en cours, à des intervalles réguliers prédéterminés, d'un échantillon de produit dépassant un certain poids, 30 séparation d'une partie de l'échantillon et pesée précise d'un échantillon de poids exactement prédéterminé (appelé ci-après "échantillon pesé"), évacuation du reste de l'échantillon prélevé qui dépasse ledit poids prédéterminé, dosage précis d'une quantité prédéterminée de liquide (appelé ci-après "liquide dosé"), 55 introduction de l'échantillon pesé et du liquide dosé dans un récipient de mélange comportant un agitateur, agitation du contenu du liquide pendant une durée prédéterminée suffisante pour 70 22943 3 2047045 que l'échantillon pesé forme avec le liquide mesuré une solution, une dispersion, une suspension, une émulsion ou autre totalement homogène , et transfère de la solution, de la dispersion, de la suspension, de 1'émulsion ou autre résultante dans un récipient 5 d'analyse , lesdites opérations étant déclenchées en séquence , chacune pendant sa durée propre prédéterminée, par un coordinateur (ou plusieurs coordinateurs reliés entre eux) programmé pour déclencher chaque opération et l'interrompre au bout d'une période prédéterminée pour déclencher l'opération suivante de la séquence. 10 l'invention concerne en outre un appareil de préparation d'échantillons pour l'analyse automatique d'un produit en cours de production, qui comprend un échantillonneur automatique prélevant sur un processus en cours, à des intervalles réguliers prédéterminés, un échantillon de produit dépassant un poids prédéterminé, 15 un dispositif d'acheminement de l'échantillon à une balance automatique d'échantillonnage capable a) de séparer et de peser avec précision une quantité dudit échantillon pour constituer un échantillon ayant exactement un poids prédéterminé (appelé ci-après "échantillon pesé") , "b) d'évacuer le reste de l'échantil-20 Ion dépassant ledit poids prédéterminé, et c) de transférer l'échantillon pesé dans un récipient de mélange comportant un agi-tatèur, un dispositif automatique de mesure et de dosage fournissant une quantité prédéterminée de liquide (appelé ci-après "liquide dosé") et l'introduisant dans ledit récipient de mélange , 25 un dispositif de commande automatique de l'agitateur pendant une durée prédéterminée suffisante pour que l'échantillon pesé forme avec le liquide dosé une solution, une dispersion, une suspension, une émulsion ou autre totalement homogène , un dispositif automatique transférant la solution, la dispersion, la suspension ou 30 autre résultante dans un analyseur, et enfin un dispositif de coordination (ou plusieurs dispositifs reliés entre eux) programmé pour alimenter et actionner en séquence lesdits dispositifs et, après une durée prédéterminée propre à chaque dispositif, pour couper l'alimentation et actionner le dispositif suivant de la 35 séquence. On conçoit que dans certaines limites, l'ordre d'exécution de certaines opérations (mais pas dé toutes) puisse être programmé 70 22943 4 2047045 différemment sans affecter le fonctionnement général du système. On peut par exemple introduire le liquide dosé dans le récipient de mélange à n'importe quel moment après que la solution mélangée ait été envoyée à l'analyseur , et en même temps que d'autres 5 opérations, telles que le pesage, à condition que l'introduction du liquide dosé soit achevée avant la mise en marche de l'agitateur. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortir ont de la description détaillée qui suit et de la figure unique 10 qui représente schématiquement les éléments les plus importants de l'appareil de l'invention et la façon dont ils sont tour à tour actionnés. Gomme l'indique l'organigramme annexé à la fin de la description, le coordinateur est programmé pour prélever sur un pro-15 cessas en cours, par exemple toutes les six minutes, un échantillon de produit au moyen d'un échantillonneur qui peut être une soupape que le coordinateur ouvre puis referme au bout d'une période prédéterminée lorsqu'une quantité de produit dépassant un poids prédéterminé a été prélevée sur le processus. Cet échantillon peut 20 éventuellement traverser un réducteur ou diviseur d'échantillon qui réduit ou divise l'échantillon à une fraction, par exemple 1/16 ème, de son poids initial ? ce dispositif est particulièrement utile lorsque 1'échantillonneur prélève des échantillons en plusieurs points du processus en cours pour obtenir un échantillon 25 final véritablement représentatif du.produit. Le coordinateur referme l'éehantillonneur (et, éventuellement le réducteur d'échantillon) au bout d'un temps prédéterminé lorsque la quantité d1échantillon représentatif obtenue dépasse un poids prédéterminé (par exemple 50 g) puis ouvre un orifice de 30 sortie , par exemple une autre vanne, pendant un temps suffisant pour que l'échantillon représentatif soit transféré (par exemple par une goulotte) à une balance automatique puis à un distributeur automatique d'échantillon, tous deux mis en marche et arrêtés au bout de périodes prédéterminées. 35 La balance automatique et Te distributeur automatique d'échantillon sont de conception classique ët seront décrits en. détail ci-après. Leur rôle principal est cependant de peser avec précision une quantité d'échantillon correspondant exactement au 70 22943 5 2047045 poids prédéterminé mentionné ci-dessus (par exemple 50 g) et de séparer cet "échantillon pesé" de l'échantillon représentatif. Après une durée prédéterminée allouée à l'opération de pesée, l'échantillon pesé est transféré à un distributeur automatique-5 et le coordinateur programmé évacue le reste de l'échantillon représentatif, par exemple par une goulotte de rejet. Le coordinateur programmé commande ensuite l'ouverture du distributeur automatique "d'échantillon pesé" pendant une durée suffisant pour, que la totalité de l'échantillon pesé soit trans-10 férée dans un récipient de dissolution équipé d'un ou plusieurs agitateurs. Cependant, avant, pendant ou après cette opération, le coordinateur programmé déclenche également la mesure (par exemple au moyen d'une pipette) en une durée prédéterminée d'une quantité prédéterminée (par exemple 1 litre) mesurée avec pré-15 cision d'un solvant tel que l'eau, puis transfère (par exemple par pompage) ladite quantité prédéterminée de solvant dans le récipient de dissolution, met en marche le ou les agitateurs pendant une période prédéterminée suffisante pour assurer une mise en solution totale de l'échantillon dans le liquide j puis, 20 le coordinateur programmé arrête le ou les agitateurs, ouvre une vanne de sortie ou similaire pendant une durée prédéterminée suffisante pour permettre le transfert de la solution préparée du récipient de dissolution à un réservoir d'échantillon ou analyseur, avant de refermer la vanne de sortie. 25 Exactement six minutes après le début du cycle (ou au bout de n'importe quelle période choisie) , le coordinateur programmé déclenche l'éehantillonneur (ou la vanne d'échantillonnage) pour prélever un nouvel échantillon du produit sur le processus en cours et le cycle tout entier recommence. Bien que, comme le mon-30 tre 11 organigramme annexé, le cycle puisse être entièrement programmé, surveillé et commandé par un coordinateur unique, il va de soi. que l'on peut obtenir le même résultat à l'aide de plusieurs coordinateurs interdépendants (par exemple C1, C2 et C3 représentés: en pointillé ). Le coordinateur est programmé pour 35 commander la balance et le distributeur automatiques d'échantillon» alors que est programmé pour la mesure et le dosage du solvant et les fonctions du récipient de dissolution, ces deux coordinateurs étant asservis à un coordinateur principal qui assure 70 22943 6 2047045 également la programmation, la surveillance et la commande de 1'échantillonneur. Sur la figip^e unique, on note que le cycle ou séquence des opérations a déjà commencé, c'est-à-dire que le coordinateur 5 programmé a commandé l'échantillonneur pour prélever un échantillon du produit en cours de production, comme l'indique la flèche A» et après avoir éventuellement passé par un réducteur ou diviseur d'échantillon (non représenté), l'échantillon représentatif est amené sur la "balance automatique, à travers une trémie tO ou similaire 1, son poids dépassant une valeur prédéterminée, par exemple 50 g. l'échantillon représentatif est en fait déposé sur un transporteur à secousses 2 en forme de gouttière , qui peut vibrer à au moins deux fréquences (l'une étant considérablement plus élevée que l'autre) de façon à faire tomber graduellement 15 une partie de l'échantillon représentatif du produit dans un plateau de balance 3 fixé à l'extrémité d'un fléau 4. Le fléau 4 pivote sur un couteau 5 et comporte si nécessaire des masses de réglage grossier et fin, respectivement, 6 et 7, pour obtenir une bonne précision de la pesée, et des butées haute 20 et basse respectivement 8 et 9. A l'extrémité du fléau qui est opposé au plateau 3 comporte une plaque 10 qui peut se déplacer entre une lampe et une cellule photo-électrique 11. La balance est conçue de telle manière que lorsque le plateau 3 est vide, ou partiellement rempli, la plaque 10 portée par l'extrémité du 25 fléau 4 est suffisamment basse pour ne pas s'interposer entre la lampe et la cellule 11, la position dans laquelle le coordinateur fait vibrer à sa fréquence élevée le transporteur à secousses 2 pour alimenter le plateau de pesée 3 en échantillon représentatifs Normalement, .au fur et à mesure que le poids du contenu 30 du plateau augmente, la plaque 10 s'élève et intercepte le faisceau de la lampe vers la cellule t f, ce qui constitue le signal indiquant au coordinateur de commuter*le transporteur 2 de sa fréquence relativement élevée à sa fréquence relativement lente de vibration* Pour éviter que ce signal n'apparaisse trop 35 tôt, un contre-poids 12 est placé à proximité de l'extrémité du fléau 4 qui porte la plaque 10 , de façon que cette dernière ne commence à monter que lorsqu'un pourcentage prédéterminé 70 22943 7 2047045 (par exemple 90 i°) du poids prédéterminé (50 g) de l'échantillon représentatif a été transporté au plateau de pesée 3. A ce moment, la plaque 10 s'élève et intercepte le faisceau ailant de la lampe à la cellule photo-électrique 11, ce qui a pour effet 5 de diminuer la fréquence de vibration du transporteur à secousses 2 de façon que les derniers 10 fo de l'échantillon soient introduits très lentement dans le plateau de pesée 3 permettant des mesures très précises. Il est évident que la plaque 10 continue à monter et le dispositif est réalisé de telle manière que lorsque .10 .le poids exact prédéterminé d'échantillon a été déposé dans le plateau de pesée 3, la plaque 10 cesse de couper le faisceau lumineux de la lampe à la cellule 11 envoyant un nouveau signal au coordinateur pour qu'il commande l'exécution successive ou simultanée de plusieurs opérations. Ces opérations sont les sui-15 vantes : (a) actionnement d'un moteur réversible 13 qui fait tourner le transporteur à secousses 2 dans un plan sensiblement horizontal pour l'écarter du plateau de pesée 3 j (b) basculement du plateau de pesée 3 au moyen d'un autre 20 moteur réversible 12 (qui peut également constituer le contrepoids primaire 12 décrit ci-dessus) de façon que l'échantillon pesé soit versé dans le récipient de dissolution 14 ; (c) mise en marche de l'agitateur 15 ï (d) retour du plateau de pesée 3 à sa position verticale 25 initiale ; (e) remise en marche du transporteur à secousses 2 pour évacuer la partie inutilisée de l'échantillon représentatif dans une boîte de rejet similaire (non représentée) ; (f) actionnement du moteur réversible 13 pour ramener par une 30 rotation dans un plan sensiblblement horizontal, le transporteur 2 à sa position initiale immédiatement au-dessus du plateau de pesée 3 î (g) remplissage d'une pipette 16 équipée d'une vanne à trois voies 17 avec une quantité prédéterminé de solvant (par exemple 35 1 litre) provenant par exemple d'un réservoir en charge 18 ; 7.0; "22943 8 2047045 (h) actionnement de la vanne à trois voies 17 pour transférer la quantité prédéterminée de solvant dosée avec précision dans le récipient de dissolution .14 où. fonctionne l'agitateur ; (i) poursuite de l'agitation jusqu'à ce que la totalité des 5 particules solides soit dissoute dans le solvant ; (j) arrêt de l'agitateur 15 ; (k) ouverture d'une vanne de sortie ou similaire 19 par laquelle la solution est. transférée du récipient de dissolution 14 à un réservoir d1 échantillon ou analyseur (non représenté) % 10 (l) fermeture de la vanne de sortie 19 du récipient de dissolution 14 ; (m) actionnement de l'échantillonneur pour recommencer un cycle complet. 70 22943 9 2047045 Le tableau ci-dessous est un exemple d'un tel cycle automatique durant exactement six minutes. TABLEAU 5 Opération Durée (secondes^ Description de 1 Opération 1 7 secondes Actionnement de l'échantillonneur pour prélever un échantillon représentatif 10 15 2 20 secondes Alimentation de la lampe qui éclaire la cellule photo-électrique et déclenchement du processus de pesée par la mise en marche du transporteur à secousses à vitesse moyenne . La plaque coupe le faisceau lumineux commutant le transporteur à sa vitesse la plus faible. Si le poids total est atteint au cours de cette opération, un voyant d'alarme signale une vitesse de remplissage excessive. 3 15 secondes Au cours de cette opération, le poids total est normalement atteint et le transporteur s'arrête. 20 4 Normalement 1 seconde Si le poids total a été atteint au cours de cette opération, le cycle se poursuit normalement. Sinon l'opération est prolongée soit jusqu'à ce que le poids total soit atteint, soit jusqu'à 30 minutes.. 5 17 secondes Le transporteur à secousses est dirigé vers la goulotte de rejet. 25 6 2 secondes Le plateau de pesée bascule et l'agitateur est mis en marche. 7 2 secondes Le plateau de pesée revient en place et l'agitateur continue à fonctionner. 30 8 100 secondes Le transporteur évacue le surplus d'échantillon et l'agitateur continue à fonctionner. 9 17 secondes Le transporteur revient en position initiale et le contenu du récipient de dissolution est envoyé à l'analyseur. 10 100 secondes La pipette se remplit. 35 11 60 secondes La pipette se vide dans le récipient de dissolution. 12 19 secondes Opération supplémentaire 70 22943 10 2047045 Il est évident pour des spécialistes qu.e le coordinateur programmé peut prendre diverses formes dont l'une est décrite ci-après et se compose des modulesclassiques suivants ï (a). Module compteur cyclique - . -5 Ce module enfichable a composants solides est un compteur à 12 positions correspondant aux 12 opérations du cycle automatique précédent. Un voyant lumineux indique l'opération en cours. Le passage d'une position à la suivante est commandé par un signal du module de temporisation décrit ci-après. 10 (b") Module de temporisation Ce module est également du type enfichable,et la temporisation est basée, sur la charge d'un condensateur qui, lorsqu'il atteint un potentiel prédéterminé, fournit un signal de progression au module compteur cyclique. La vitesse de charges et par consé-15 quent la durée de chaque opération est déterminée par une batterie de 12 résistances à travers l'une desquelles le condensateur est chargé. Il y a une résistance séparée pour chaque opération dont la durée peut ainsi être choisie indépendamment de celle des autres» 20 Le module de temporisation peut être à commander manuelle ment en supprimant le fonctionnement automatique au moyen d'un interrupteur à basculef un bouton-poussoir permettant de faire progresser pas à pas le compteur cyclique jusqu'à la valeur désirée. 25 De plus, l'opération numéro 4 quis. en fonctionnement automa tique normal,ne dure qu'une seconde peut être prolongée si le poids total n'a pas été atteint, soit jusqu'à ce qu'il le soit, soit jusqu'à 30 minutes, (c) M-odule de commande manuelle 30 Un autre module enfichable porte des circuits annexes (tels que les amplificateurs de cellule photo-électrique et de solénoïde) ainsi que des commutateurs permettant de commander manuellement les fonctions séparées de l'instrument. Ces interrupteurs inhibent le fonctionnement automatique des électro-vannes, mais pas celui 35 des moteurs réversibles de sorte qu'il est souhaitable d'arrêter le cyole à l'opération 12 avant de vérifier les opérations manuellement. 2047045 Le module comprend deux commandes supplémentaires : (1) un interrupteur "cycle de -test"- permettant de déclencher une opération de pesée seule en fonctionnémënt manuel. (2) un interrupteur "arrêt déversement" empêchant le rejet 5 de l'excès d'engrais, de façon que l'instrument puisse être utilisé pour des tests sur des engrais standardisés, sans qu'il soit évacué au cours de l'opération n° 8. La face de ce module comporte également trois voyants lumineux qui indiquent : 10 (1) que le poids total a été normalement atteint (vert) (2) que le poids total a été atteint trop rapidement pour 'une mesure précise (ambre) (3) qu'il a été atteint trop lentement (rouge). (d) Un bloc de relais 15 Ce bloc commence la séquence de pesée, les moteurs réversi bles et l'excitation du transporteur à secousses. Il peut être tiré vers l'avant pour observer ou remplacer les relais individuels, mais ne peut pas être débroché. (e) Alimentation 20 Le bloc d'alimentation est standard, sauf en ce qui concerne les prises du primaire du transformateur de puissance qui ont été modifiées pour fournir le 110 volts d'alimentation des moteurs réversibles. Il va de soi que l'invention n'a été décrite ci-dessus qu'à 25 titre explicatif, mais nullement limitatif et que l'on pourra y apporter toute variante rentrant dans son cadre et son esprit. 70 22943 70 22943 '2 2047045 ORGlBIGRfiMS ® VB S P) Ekjhantillonne'ur Séducteur à» échantillon "1 Echantillon repré sentatif L. Balance | automatique j - Mstributeur automa-» I tique d'échantillon L l — l G ""A-, \ct\" Lr- ■ i l _.T.J I .X p t S1.J .j Bécipient de dissolution Analyseur Doseur de solvant 70 22943 iî 2047045 REVENDICATIONS t. Procédé de préparation d'échantillons pour l'analyse automatique dlun produit en. cours de production, caractérisé par la séquence d'opérations suivantes : prélèvement automatique sur le processus en cours, à des intervalles réguliers prédéter-5 minés, d'un échantillon de produit dépassant un poids prédéterminé, séparation et pesée précise d'une fraction de l'échantillon devant peser exactement ledit poids prédéterminé(et appelé ci-après "échantillon pesé") , évacuation de la quantité de l'échantillon initial qui dépasse le poids prédéterminé, dosage 10 précis d'une quantité prédéterminée de liquide (appçlé ci-après "liquide dosé"), introduction de l'échantillon pesé et du liquide dosé dans un récipient de mélange comportant un agitateur, agitation du contenu du récipient pendant une période prédéterminée suffisante pour que l'échantillon pesé forme une solution, 15 une dispersion, une suspension, une émulsion ou autre totalement homogène avec le liquide mesuré, puis transfère de la solution, de la dispersion, de la suspension, de 1'émulsion ou autre résultante dans un récipient d'analyse , lesdites opérations étant exécutées en séquence et chacune pendant une période prédéterminée 20 qui lui est propre, sous contrôle d'un organe coordinateur (ou de plusieurs coordinateurs interdépendants) programmé pour faire débuter chaque opération à l'instant voulu et l'interrompre après une période prédéterminée qui lui est propre pour déclencher l'opération suivante de la séquence. 25 2. Appareil de préparation d'échantillons pour l'analyse automatique d'un produit en cours de production, caractérisé en ce qu'il comprend dans llordre les éléments suivants : un échanti11onneur automatique prélevant sur un processus en cours, à des intervalles réguliers prédéterminés, un échantillon de 30 produit dépassant un poids prédéterminé, un dispositif d'acheminement dudit échantillon vers une balance automatique capable à) de séparer dudit échantillon initial et de peser avec pré-cision un échantillon exactement dudit poids prédéterminé (appelé ci-après "échantillon pesé"), b) d'évacuer l'excès d'échan-35 tillon initial dépassant ledit poids prédéterminé, c) d'introduire l'échantillon pesé dans un récipient de mélange équipé d'un agitateur , un dispositif automatique de mesure et de dosage 70 22943 f4 2047045 mesurant avec précision une quantité prédéterminée de liquide (appelé ci-après "liquide mesuré"), et 11introduisant dans ledit récipient de mélange, un dispositif actionnant automatiquement l'agitateur pendant une période prédéterminée suffisante 5 pour que l'échantillon pesé forme une solution , une dispersion, une suspension, une émulsion ou autre totalement homogène avec le liquide mesuré, un dispositif automatique de transfert de ladite solution, dispersion, suspension, émulsion ou autre résultante dans un récipient d'analyse , et enfin un organe coor-10 dinateur _(ou plusieurs coordinateurs interdépendants) programmé pour alimenter et actionner séquentiellement chacun desdits.éléments et, au bout d'une période prédéterminée propre à chacun d'eux, pour arrêter ledit élément et alimenter et actionner l'élément suivant de la séquence décrite. 15 3. Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'échantillonneur comprend une vanne d'échantillonnage ou similaire pouvant être ouverte puis refermée par le coordinateur programmé après une période prédéterminée au cours de laquelle une quantité de produit dépassant un poids prédéterminé a été prélevée 20 du processus en cours. 4. Appareil selon la revendication 3, caractérisé en ce qu'il comprend un réducteur ou diviseur d'échantillon destiné à réduire ou à diviser l'échantillon obtenu pendant ladite période prédéterminée à une fraction de son poids initial supérieure 25 audit poids prédéterminé. 5. Appareil selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif d'acheminement • de l'échantillon à une balance automatique pendant une période prédéterminée. 30 6. Appareil selon la revendication 5, caractérisé en ce que ladite balance automatique comprend un transporteur à secousses destiné à amener l'échantillon dans un distributeur automatique d'échantillon jusqu'à ce que ce dernier contienne ledit poids prédéterminé d'échantillon, le coordinateur programmé commandant 35 la marche et l'arrêt dudit transporteur à secousses après une période prédéterminée. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce que 70iM43 15 2047045 le transporteur à secousses est conçu pour rejeter l'excès d'échantillon dépassant le poids prédéterminé pendant une période également prédéterminée. 8. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce 5 que le distributeur automatique peut être retourné pendant une période automatique pour verser l'échantillon pesé dans un récipient de mélange à agitateur , puis ramené en position initiale. 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comprend une pipette ou un dispositif analogue destiné 10 à être rempli d'une quantité prédéterminée de liquide et à la verser dans ledit récipient de mélange à agitateur pendant une période prédéterminée. 10. Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'échantillon pesé et le liquide sont agités pendant une pé-15 riode prédéterminée dans le récipient de mélange, le mélange résultant sous forme de solution, ou autre étant ultérieurement transféré dans un récipient d'analyse.