FR 2032265 A1 19701127 FR 6934817 A 19691010 6934817 i 2032265 La présente invention concerne un procédé de fabrication de compositions détergentes et plus particulièrement un procédé utilisant des ingrédients connus de compositions détergentes, par exemple des ingrédients de compositions pour lavage automatique 5 de vaisselle, pour produire des agglomérats qui nécessitent peu de vieillissement ou de post-préparation par 'broyage* On connait une composition détergente pour machines automatiques à laver la vaisselle à usage ménager, cette composition étant fabriquée suivant le procédé décrit dans le brevet des 10 Etats Unis d'Amérique H° 2 895 916. La composition contient un phosphate alcalin condensé et soluble dans l'eau, un silicate de métal alcalin soluble dans l'eau et du phosphate trisodique chloré. Le procédé consiste à ajouter à un phosphate alcalin condensé et pratiquement anhydre ton silicate de métal alcalin et de 15 l'eau en quantités au moins appropriées pour humidifier suffisamment le phosphate condensé pour assurer son agglomération, mais insuffisante pour détruire la caractéristique de séparation des particules du mélange de phosphate condensé et de silicate, puis à agiter le mélange tout en maintenant la température au delà de 20 55°0, puis à ajouter du phosphate trisodique chloré au mélange, à agiter le mélange résultant, à faire vieillir le mélange résultant en vue d'obtenir une hydratation à peu près complète tout en assurant une agitation intermittente et en réduisant les agglomérats formés aux dimensions désirées, la quantité totale d'eau 25 ajoutée, à l'exclusion de l'eau introduite avec le phosphate trisodique chloré étant compïise entre environ 12 et 25 % en poids de la composition détergente finalee En d'autres termes, le procédé fait intervenir une première phase qui consiste à mélanger du tripolyphosphate de sodium, du 30 silicate de sodium et de l'eau dans des conditions déterminées en vue d'établir une agglomération et une seconde phase qui consiste à ajouter séparément au mélange partiellement aggloméré le phosphate trisodique chloré. Le mélange résultant est agité puis il est vieilli en vue d'obtenir me hydratation à peu près complète, avec agitation intermittente. La période dé "vieillissement" est d'environ 4- heures. Le terme "vieillissement" utilisé dans cette description désigne la période nécessaire pour terminer l'hydratation des ingrédients = Apparemment, l'hydratation du tripolyphosphate est pratiquement terminée pendant cette période de vieillissement. Ensuite, 1242/69 6934817 2 2032265 les agglomérats résultants sont réduits aux dimensions désirées avant esii àLlage • Il est à noter que, dans un procédé connu de fabrication d'une composition détergente similaire, on fait intervenir une 5 période de vieillissement d'une durée plus longue. Dans le brevet des Etats Unis d'Amérique Mf° 3 24-7 118, on décrit un procédé de préparation de compositions de lavage de vaisselle similaires à celles du brevet des Etats Unis d'Amérique W° 2 895 916, la période de vieillissement étant réduite à envi-10 ron 1 heure. Cependant, le procédé fait intervenir une phase additionnelle consistant à faire passer de l'air chaud sur les granules agglomérés pendant qu'ils sont introduits dans un tambour tournant. On a trouvé d'une manière assez surprenante que lés compo-15 sitions de lavage automatique de vaisselle préparées suivant le procédé décrit ci-après ne nécessitent pas une période de vieillissement avant emballage mais seulement un refroidissement à la température ambiante et on a trouvé également que les agglomérats produits ne doivent pas subir une réduction de dimensions avant 20 emballage. En outre, la composition de lavage automatique de vaisselle fabriquée par le procédé de l'invention est fluide, elle ne forme pas de galettes et elle n'est pas friable. Elle est stable sous l'action du chlore et elle peut présenter éventuellement une for-25 te teneur en humidité. L'invention a pour but principal d'éliminer les phases de vieillissement et de broyage intervenant dans la fabrication de compositions détergentes de lavage automatique de vaisselle pour appareils ménagers. 30 L'invention a également pour but -une composition de lavage automatique de vaisselle qui soit fluide, qui présente des dimensions de particules contrôlables, qui ne forme pas de galettes et qui soit stable sous l'action du chlore. Un autre but de l'invention est de fournir un agglomérat 35 homogène exempt de poussières, sans ségrégation, d'ingrédients pour lavage automatiqvie de vaisselle, qui puisse être fabriqué de façon continue ou par charges» L'invention a également pour "but de fournir une composition détergente qui ne forme pas de galettes dans le distributeur d'une 40 machine ménagère de lavage automatique de vaisselle. 69348Î7 3 2032265 L'invention a encore pour but de fournir un procédé de fabrication d'une composition détergente à l'aide duquel il soit possible de mélanger en une opération des ingrédients particulai-res, y compris des composés contenant du chlore actif, comme dé-5 fini dans la suite, puis d'ajouter des matières liquides, comme défini dans la suite, et d'opérer de façon continue pour produire et emballer une composition de lavage automatique de vaisselle» Ces buts ainsi que d'autres encore sont atteints selon l'invention de la manière suivante. Généralement, dans une opération 10 continue, des ingrédients d'une composition détergente, par exemple des ingrédients de lavage automatique de vaisselle dans des machines ménagères, qui se présentent sous une forme particulai-re, par exemple sous forme de poudre ou de cristaux fins, sont introduits dans un lit de matières à agglomérer dans une zone 15 d'agglomération appropriée. Une zone préférée d'agglomération corn prend une zone cylindrique de forme allongée qui tourne autour de son axe longitudinal et qui est munie de moyens appropriés pour maintenir un rideaudescendant d'ingrédients détergents entre une partie supérieure de la zone cylindrique et un lit de matière 20 maintenu dans la partie inférieure de l'installation,, La matière liquide, défini dans la suite, de la composition est pulvérisée sous forme de gouttelettes séparées par l'intermédiaire d'une ou plusieurs buses appropriées„ Les gouttelettes entrent en contact avec les ingrédients particulaires du rideaudascendant, de pré-25 férence d'une densité constante, en mouillant alors les particules pour former des agglomérats, de préférence sans que la matière liquide soit pulvérisée sur une partie quelconque de l'installation utilisée. Les particules mouillées tombent sur le lit de matière maintenu à la partie inférieure de la zone d'agglomération 30 où elles sont soumises à un effet de cisaillement qui désagrège les agglomérats surdimensionnés qui pourraient s'être formés de façon à constituer des particules présentant les dimensions uniformes souhaitables. L'action de rotation et de brassage du lit produit des particules agglomérées de dimensions désirées pour la 35 composition de lavage automatique de vaisselle. On peut faire varier la dimension des particules en agissant sur la vitesse de rotation du tambour, sur la durée de la période de rotation et sur la quantité de liquide introduit. L'invention est illustrée en référence aux dessins annexés 40 dans lesquels ï 124-2/69 6934817 4 2032265 Fig. 1 est une vue en élévation de l'installation conforme à l'invention. Fig. 2 est une vue de l'intérieur du tambour. En référence aux dessins et plus particulièrement à la fig. 5 1, la machine comprend un bâti 10 muni d'une table inclinable,12, un dispositif d'entraînement 14 à double effet qui a pour fonction de placer la table inclinable 12 suivant tout angle désiré par rapport à l'horizontale, un tambour cylindrique 16; des éléments 18 et 20 pour supporter de façon tournante le tambour sur 10 la table 12 et un mécanisme d'entraînement à vitesse variable, 22, 24, 26 pour faire tourner le tambour. Le tambour 16 comprend une virole cylindrique extérieure 28, un fond annulaire 32 délimitant une ouverture de remplissage 34 par laquelle les ingrédients particulaires 36 sont introduits, 15 un fond annulaire 38 délimitant un orifice de décharge 40 par lequel la composition agglomérée 44 est déchargée dans une trémie 42, un convoyeur en spirales 52 pour entraîner les ingrédients particulaires et/ou les particules partiellement agglomérées 36 dans 1® tambour en direction de l'orifice d'entrée 34, et un con-20 voyeur en spirales 46 pour déplacer les ingrédients particulaires 36 et/ou les particules agglomérées 44 en direction de l'orifice de décharge 40, un tuyau d'alimentation 56 muni de plusieurs buses 58 espacées (Fig. 2), et un faisceau cylindrique de barres cylindriques parallèles et espacées 60 qui produit le rideau des-25 cendant, les barres étant portées entre les convoyeurs 46 et 52 et étant positionnées entre les fonds 32 et 38 du tambour. Il est à noter que, à l'exception du tuyau d'alimentation 56, leComposant s du tambour 16 tournent snus forme d'un ensemble monobloc. Une autre machine utilisable pour la mise en pratique de 30 l'invention est décrite dans la demande de brevet des Etats Unis d'Amérique N° 652 922 déposée le 12 Juillet 1967. Les ingrédients utilisables dans la fabrication d'une composition de lavage automatique de vaisselle sont bien connus et ils ont été décrits dans de nombreux brevets, par exemple les brevets 35 des Etats Unis d'Amérique ÎT° 3 359 207 , 3 247 118, 2 895 916, 2 756 214 et 2 689 225. Les ingrédients préférés utilisables pour la composition détergente, en particulier pour la composition de lavage automatique de vaisselle pour machines ménagère s ^,qui peut être fabri-40 quée par le procédé selon l'invention, sont les suivants : 6934817 5 2032265 (A) Phosphate alcalin condensé, (B) Composé contenant du chlore actif, (C) Silicates de sodium ou de potassium, (D) agent tensio-actif et (E) de l'eau» Les phosphates alcalins condensés sont de préférence des 5 phosphates présentant un rapport de T'Ta^O ou K^O à Ig®5 d'environ 1:1 à 2:1. De préférence, ce sont des pyrophosphates et des l>oly-phosphates qui doivent s'hydrater rapidement. Le phosphate alcalin condensé le plus avantageux est le tripolyphosphate de sodium On fait intervenir environ 20 à 80 parties en poids du phosphate 10 alcalin condensé pour 100 parties dans la composition, de préférence de 30 à 60 parties en poids. Les phosphates alcalins condensés peuvent être utilisés sous forme anhydre ou sous forme hydratée ou partiellement hydratée, la forme anhydre étant préférée. Un autre ingrédient intervenant dans les compositions dé-15 tergentes selon l'invention est un composé contenant du chlore actif. Ce composé donne tin effet germicide, un effet de "blanchiment et d'élimination de protéines aux compositions détergentes. Comme composés contenant du chlore actif qui peuvent être utilisés selon l'invention, on peut citer 20 le phosphate trisodique chloré, l'acide trichlorocyanurique, le sel sodique de l'acide dichlorocyanurique, le sel potassique de l'acide dichlorocyanurique, l'hypochlorite de sodium et le, l-,3-dichloro- 5»5-âiméthyl-hydantoïne. On peut utiliser de 0,5 à 35 parties de composé contenant du chlore actif, ces valeurs étant 25 "basées sur 100 parties de composition détergente. Si on utilise du phosphate trisodique chloré, il est préférable d'utiliser de 10 à 35 parties du composé chloré puisque le chlore disponible dans le phosphate trisodique chloré correspond à environ 3,50 %0 Des quantités bien supérieures de chlore sont disponibles dans 30 les acides cyanuriques chlorés et par conséquent, lorsqu'ils sont utilisés, il est préférable d'utiliser de 1/2 à 10 parties de ce composé chloréo En général, la quantité du composé chloré utilisas est fonction de l'application de la composition détergente» Les silicates de sodium ou de potassium utilisés de préfé-35 rence présentent un rapport de ïïa^O ou K~0 à SiOg compris entre 1:3,75 et 2:1. De préférence, on utilise les silicates de sodium présentant un rapport de Hs^O à SiOg compris entre 1:3,22 et 1î%5 De préférence, on utilise de 3 à 30 parties en poids de silicate (sur me base anhydre) pour 100 parties de détergent. Un rapport 40 plus avantageux est d'environ 4:15. Le silicate peut être utilisé 6934817 6 2032265 sous sa forme anhydre ou sous sa forme hydratée ou bien comme solution aqueuse de ces deux formes, ou bien comme combinaison des formes précitées. Les solutions aqueuses de silicates sont appelées silicates 5 liquides et elles correspondent normalement à des silicates de sodium présentant des rapports ÏTagO : SiC^ compris entre environ 1:1,60 et 1:3,75. L1agent tensio-actif est tua agent nonionique qui n'a que peu ou pas tendance à former une mousse par lui-même ou en présen 10 ce d'une souillure alimentaire produisant de la mousse. Il est de préférence compatible avec le composé contenant du chlore. Des agents tensio-actifs qui sont particulièrement compatibles avec des composés chlorés ont été décrits dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique ÏT° 2 856 433, 3 281 475 et 3 310 496, dans le 15 brevet français N° 1 395 977 et dans le brevet néerlandais N0 65/05 065. Les agents tensio-actifs nonioniques sont bien connus et ont été décrits dans diverses publications, par exemple dans les brevets des Etats Unis d'Amérique 3 390 092, 3 356 612 et 3 359 207, colonne 3, ligne 16 à colonne 5, ligne 33. Générale-20 ment, on utilise entre 0,3 et 3 parties en poids d'agent tensio-actif, de préférence du type nonionique, pour 100 parties de composition détergente. On peut utiliser de plus petites quantités d'un agent tensio-actif anionique avec l'agent tensio-actif nonionique. 25 La quantité d'eau utilisée dans la fabrication du composant détergent a une influence critique et elle doit être comprise entre environ 5 et 50 parties en poids pour 100 parties de composition détergente, en fonction de la quantité d'ingrédients anhydres particulaires qui sont utilisés. Il doit exister au moins 30 une quantité d'eau suffisante pour permettre une hydratation complète du phosphate alcalin condensé et de préférence de tous les ingrédients hydratables. L'eau utilisée peut être de l'eau naturelle ou bien de l'eau contenant un ingrédient dissous. D'autres ingrédients peuvent éventuellement être incorporés 35 à la composition détergente en vue d'obtenir différents résultats. Ces composants comprennent 1s sulfate d'aluminium, le sulfate de sodium, des cendres s0&i.q.uesj du phosphate alùmino-sodique, du phosphate trisodique anhydre, de 1 *aluminate de sodium, de l'acide borique et du borax. 40 Les ingrédients de la composition détergente sont combinés # 2/69 6934817 7 2032265 de la manière suivante. Suivant un procédé, tous les ingrédients particulaires sont mélangés de façon à former un mélange homogène, s'ils ne sont pas déjà mélangés. Ces ingrédiônts particulaires sont :(a) du phospha 5 te alcalin condensé, (b) un composé contenant du chlore actif et des ingrédients particulaires facultatifs tels que des cendres sodiques. Ensuite, les "matières liquides" sont pulvérisées en direction d'un rideau descendant formé par les ingrédients particulai-10 res. Les "matières liquides" sont : (1) l'agent tensio-actif et (2) soit une solution du silicate soit de l'eau. Facultativement, on peut également utiliser comme "matières liquides", de l'eau, une solution d'une partie des autres ingrédients particulaires ou 15 bien une solution d'ingrédients facultatifs. Les différentes matières liquides peuvent être pulvérisées dans un certain ordre d'addition et de préférence l'agent tensio-actif est ajouté dans un état anhydre aux ingrédients particulaires ne contenant pas d'eau libre. L'eau libre ne comprend pas 20 l'eau d'hydratation des ingrédients particulaires. Suivant un mode de réalisation de l'invention, l'agent ten-sio-actif est pulvérisé sur un rideau descendant formé par les ingrédients particulaires. Ensuite, une solution aqueuse du silicate est pulvérisée 25 sur un rideau descendant d'ingrédients particulaires et de l'agent tensio-actif„ Si la quantité requise d'eau nra pas été ajoutée avec le silicate, le reste d'eau peut être ajouté par pulvérisation effectuée de la même manière que celle de l'agent ten-sio actif et de la solution aqueuse de silicate. 30 Lorsqu'il est souhaitable d'utiliser du silicate sous forme solide, ce silicate peut être incorporé aux ingrédients particulaires décrits plus haut. Dans ce cas, de l'eau est pulvérisée sur le rideau d'ingrédients secs et d'agent tensio-actif à la place de la solution aqueuse de silicate. 3 5 De préférence, .lorsque le composé contenant du chlore actif est un cyanurate, il doit être ajouté sous une forme sèche sur les particules agglomérées. En général, les dimensions des agglomératsqui peuvent être fabriqués suivant le procédé de l'invention sont comprises entre 40 1,7 et 0,25 mm et dç préférence entre 1,4 et 0,42 mm. Normalement} 6934817 8 203226S les dimensions de particules de l'ingrédient sec utilisé dans la préparation des agglomérats sont d'environ 0,07mm. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention seront mis en évidence dans la suite de la description, donnée à 5 titre d'exemple non limitatif. On donne dans la suite des exemples servant à illustrer le procédé de l'invention. Les quantités des ingrédients seront exprimées en kg, sauf indications contraires. TOTEMPT/R 1 10 Une opération d'agglomération est effectuée par charges successives dans la machine représentée sur les dessins, en uti- lisant les éléments suivants : 1. ) Ingrédients particulaires > ïripolyphosphate de sodium 13,6 Gendres sodiques 3,2 Phosphate trisodique chloré 14 Aluminate de sodium 0,23 2. ) Agent tenso actif non-ionique liquide du type condensât d'aminé polyglycol 0,27 Sel sodique d'oxyde disulfoné de dodécyl' - diphényle 0,23 3. ) Eau 5,2 4.) Silicate de sodium liquide 8,6 En premier, on mélange à sec les ingrédients particulaires 25 de façon à former un mélange homogène, habituellement pendant environ 2 minutes. Ensuite un mélange des agents tensio-actifs liquidés est pulvérisé sur un rideau descendant du mélange d'ingrédients particulaires en utilisant des buses 58 opérant à une 2 pression comprise entre 2,1 et 4,2 kg/cm , à une température de 30 60 à 100°C et pendant environ une à deux minutes. Ensuite l'eau est pulvérisée sous une pression comprise entre environ 1.4 et 2,1 kg/cm d'une manière similaire aux agents tensio-actifs liquides. Enfin le silicate sodique liquide est pulvérisé à une temperature de 30 à 100°G sous une pression de 2,8 à 5,6 kg/cm 35 pendant environ 10 minutes. La rotation est poursuivie pendant environ 20 à 30 minutes pour refroidir les agglomérats résultants. La composition agglomérée peut être sortie de la machine immédiatement après addition du silicate en vue d'être refroidie 40 le cas échéant dans un appareil rotatif pendant une période mini1242/69 6934817 9 2032265 maie de 10 à 15 minutes. EXEMPLE 2 La composition détergente de lavage automatique de vaisselle qui a été préparée dans l'exemple 1 a été comparée à deux com-5 positions du commerce de la manière suivante: on a déterminé la densité en vrac et la friabilité par un processus de consolidation. Une détermination de la densité en vrac a été faite sur un échantillon de 100 gr. Cet échantillon a été ensuite criblé en utilisant une machine "Ro-Tap". Les fractions criblées ont été 10 pesées, recombinées et placées dans un récipient d'un.volume de 2 1. contenant 4 billes en caoutchouc dur de 3*8 cm de diamètre. On a fait tourner le récipient pendant 30 minutes à une vitesse de 60 t/mn sur un rouleau approprié. On a effectué une seconde détermination de la densité en vrac de l'échantillon. La différen 15 ce entre la valeur initiale et la valeur finale a permis de mesurer lafiiabilité . Les valeurs négatives enregistrées pour certains des échantillons peuvent être attribuées à une perte d'eau, avec peu ou pas de désagrégation des particules agglomérées. L'efficacité de lavage de vaisselle a été déterminée en la-20 vant des assiettes saliss avec un mélange classique de lait et de margarine. On a utilisé un produit connu dans le commerce sous le nom de "AG.E. Mobil Maid" et de l'eau du robinet à une température comprise entre 51 et 60°C et d'une dureté d'environ 5 ppm. On a effectué des observations de turbidité, de tâches et de 25 stries et une classification a été établie par trois observateuis Pour simplifier, les valeurs numériques ont été placées dans une classification allant d' "excellents" à "mauvais". Une comparaison a été faite entre la valeur calculée du chlore disponible et les valeurs réelles observées. La stabilité 30 du chlore disponible a été évaluée par un "vieillissement exécuté à 40°C dans des bouteilles scellées et à la température ambiante dans des bouteilles ouvertes. La composition préparée dans l'exemple 1 a été appelée "échantillon n° 2" et les deux compositions du commerce ont été 35 appelées "échantillons ÎT° A et B". Les résultats des essais d'évaluation des propriétés de ces compositions sont indiqués dans le tableau I. On a également fabriqué d'autres compositions détergentes suivant la procédure de l'exemple 1 et ses compositions ont été 40 évaluées par les procédures d'essais précédemment décrites, sauf 1242/69 6934817 10 2032265 avis contraire. Les résultats des essais sont indiqués dans le tableau I, en correspondance aux numéros 2 à 9 des échantillons» L'échantillon n° A, qui correspond à une composition du 5 commerce, contient des ingrédients et des quantités similaires à celles de l'exemple ÎT° 2. Les résultats montrent que l'échantillon n° 2 a perdu seulement 34 % de son chlore disponible au bout d'un temps de séjour de 30 journées, à l'air à la température ambiante par comparaison à une perte de 94- % pour l'échantillon A 10 du commerce. Lors d'un essai exécuté à 4-0°G dgns des récipients fermés, les résultats ont montré que l'échantillon n° 2 avait perdu 20 % de son chlore disponible par comparaison à une perte de 45 % pour l'échantillon n° A» L'échantillon n° B, qui correspond à une autre composition 15 du commerce, contient des ingrédients et des quantités similaires à ceux de l'exemple n° 5» Les résultats montrent que l'échantillon n° 5 a perdu seulement 2 % de son chlore disponible au bout d'un temps d'exposition de 30 jours à l'air à la température ambiante par comparaison à une perte de 10 % pour l'échantillon 20 n° B» Les résultats concernant les échantillons n° 3 et 4 montrent que l'ordre d'addition des matières liquides n'a pas d'influence critique » o sO TABLEAU I OJ -ti» Oomiiositions agglomérées de lavage automatique de vaisselle pour appareils ménagers. 0° Echantillons N° A B 1 2 ge 4 5 6 2 8 9 .10 Tripolyphosphate de — — 14,5 13,6 22,9 22,9 219 13,3 3,51 14,5 16,17 3>?1 sodium Phosphate trisodique — — 13,8 14 11 11 00 14 -- — 13,6 10,8 chloré Hypochlorite de so- — — — — — — — — — 4£8 dium (12 %) Dichloro-isocyanura- — — — — — — 0,68 — 0,68 te de potassium Gendres sodiques — — 4,2 3,2 — — — 3,3 — — — Phosphate trisodique — — — — — — 11,3 — — 9,9 anhydre Aluminate de sodium — — 0,13 0,22 0,22 0,22 0,22 0,13 0,22 0,22 0,22 0,22 Agent tensio-actif hon- •— — 0,22 0,27 — — — 0,27 — — — — ionique du type alkyl- arylpolyether Agent tensio-actif non- -- — — — 0,31 0,31 0,68 — 0,45 0,68 0.40 0.31 ionique du type conden- ' ' ' sat d1aminepolyglycol Sel sodique d'un oxyde — — 0,18 0,22 0,13 0,13 0,22 0,18 0,22 0,22 0,40 0.13 disulfoné de dodécyl- ' diphényle to O eu K> K> O t/i -A Echantillon ET0 A B 1 2 3e 4 5 6 7 8 f 10 Eau — — 3,2 4,2 1,5 1,5 5,6 ' 4,3 4,1 9,1 11 1,3 N-Silicate (liquide) — — 8 8,6 9,5 9,5 5,4 8,7 15,4 6,8 4,5 9,3 Metasilicate de sodium ■MM» — tmwm — — ~ «MM. — .•*- 4,5 Eau — 1,3 0,9 — •MM» 1 1,36 MM. «*» Caractéristiques d1 agglomération MM G F F F G F E G G F Température maximale de lit, en °C MM MM 41 48 M»»* — 48 68 MM» Mi M» 47 % Cl théorie ST ©0,5° "0,21 1,49 0,51 0,4 0,4 0,39 0,51 4,1 0,50 0,50 0,90 % Cl, agglomération 0,35 0,50 o,37 0,376 0,29 0,50 0,21 0 0,50 0,37 % de perte en Cl pendant l'agglomération fflM 41 0,9 41 3,5 11,7 14,5 15,4 45 0 3,6 % de perte en Cl au bout de JO jours, ré-oipient ouvert, température 22°C 42 4,5 1,8 15,4 7,7 7,2 0,9 41 10 mm •MM 7,2 % de perte en Cl,au bout de 30 jours, récipient fermé, 40 °C 20,4 7,7 25,4 9 11,7 11,7 13,1 21,3 31,7 ~ 11,7 Efficacité de ^Lavage de vaisselle @ E E VG F MI— mm F — P M»«* «■MPI Densité en irrac (kg/ dm3) ?>3 7,3 7,4 6,9 — — 7,3 — _ MM - 7,3 «*M Friabilité -0,13-0,18 -0,18 "0,31 ^•M +0,04 -0,22 a préparé dans l'exemple 1 W 0 F^tSlïlânîf1^ tîlrfôl® G^4bofTnpallâler?e-tSvâiiml'£alaSeS SOeUés e agents tensio-actifs ajoutés après mélange du silicate et de l'eau O O UJ £> 00 _A ru K) O OU K> K> O en 6934817 13 2032265 BEYEIDI CATI OIS 1. Procédé de fabrication d'agglomérats d'ingrédients détergents, caractérisé en ce qu'on introduit des ingrédients détergents sous forme particulaire dans une.zone d'agglomération, 3 on maintient un rideau descendant desdits ingrédients dans ladite zone, on fait entrer en contact les ingrédients du rideau descendant avec une matière liquide de manière à assurer l'agglomération de la matière particulaire, on assure le brassage d'un lit d'ingrédients agglomérés à la base du rideau descendant et on 10 évacue la matière agglomérée de ladite zone. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les ingrédients détergents comprennent un phosphate alcalin condensé, un composé contenant du chlore actif, un silicate de sodiam ou de potassium, un agent tensio-actif et de l'eau» 15 3« Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'évacuation de la matière agglomérée de la zone d'agglomération est effectuée de façon continue. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les ingrédients détergents comprennent de 20 à 80 parties en poids 20 d'un phosphate alcalin condensé présentant un rapport de ITa^O ou E^O à PgO^ compris entre environ 1:1 et 2:1, entre 0,5 et 35 parties en poids d'un composé contenant du chlore actif et choisi parmi le phosphate trisodique chloré, l'acide trichlorocyaruniçjjte un sel sodique d'acide dichlorocyanurique, un sel potassique d'a-25 cide dichlorocyanurique, l'hypochlorite de sodium et de la 1,3 dichloro 5,5 diméthylhydantoïne, entre 3 et 30 parties en poids d'un silicate de sodium ou de potassium présentant un rapport de ETa^O ou K^O à SiOg compris entre enviroh 1:3,75 et 2:1, entre 0,5 et 3 parties en poids d'un agent tensio-actif non-ionique et 30 entre 5 et 50 parties en poids d'eau, toutes ces quantités étant données pour 100 parties en poids totales d'ingrédients détergente 5« Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que les ingrédients détergents comprennent entre 30 et 60 parties en poids de tripolyphosphate de sodium, entre 10 et 35 parties en 35 poids de phosphate trisodique chloré, entre 4 et 15 parties en poids 'd'un silicate de sodium présentant un rapport de NagO à Si02 compris entre 1:3,75 et 2:1, entre 0,5 et 3 parties en poids d'un agent tensio-actif de type non-ionique qui présente peu ou pas de tendance à mousser par lui-même ou en présence, de souil-40 lures alimentaires produisant de la mousse et qui est compatible BAD ORIGINAL 6934817 14 2032265 avec le phosphate trisodique ehloré et enfin de l'eau en quantité au moins suffisante pour permettre une hydratation complète du tripolyphosphate de sodium. 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que 5 les ingrédients détergents comprennent de 30 à 60 parties en poids de tripolyphosphate de sodium, de 0,5 à 10 parties en poids de dichloroisocyanurate de potassium ou de sodium, de 5 à 30 parties en poids d'un silicate de sodium présentant un rapport de NëUjO à SiOg compris entre environ 1:3,75 et 2:1, de 0,5 à 3 par-10 ties en poids d'un, agent tensio-actif de type non ionique qui pré sente peu ou pas de tendance à mousser par lui-même ou en présence de souillures" alimentaires produisant de la mousse et qui est compatible avec ledit dichloroisocyanurate de potassium ou de sodium et enfin de l'eau en quantité au moins suffisante pour per-15 mettre une hydratation complète du tripolyphosphate de sodium. 7» Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que les ingrédients détergents comprennent également des cendres sodiques comme ingrédient facultatif» 8o Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que 20 les ingrédients détergents comprennent également comme ingrédients facultatifs des cendres sodiques et du borax