FR 2028480 A1 19701009 FR 7001660 A 19700116 70 01660 1 2028480 L'invention concerne un détergent synthétique obtenu sous la forme de masses, pains ou tablettes, ces masses étant soit pleines, soit creuses, et elle concerne également des modes opératoires pour la fabrication de telles masses de détergent synthétique. 5 Des détergents classiques typiques sont disponibles dans le commerce sous forme de poudres ou de granules. Des détergents pulvérulents ou granulaires sont en particules d'une bonne mobilité et coulent facilement, ce qui est avantageux pour les opérations de conditionnement et d'emballage. En outre, ces détergents connus 10 présentent cet avantage supplémentaire que les particules de détergent sont facilement solubles dans l'eau- Toutefois, les détergents pulvérulents ou granulaires de la technique antérieure présentent aussi certains inconvénients : les fines particules de détergent ont tendance à être entraînées par des courants d'air, à pénétrer 15 dans les yeux et dans les narines de l'utilisateur et à les irriter. Ces détergents ont aussi le défaut que la poudre a tendance à absorber l'humidité ambiante et à s'agglomérer- En plus des inconvénients et défauts sus-mentionnés, les détergents pulvérulents ou granulaires classiques ont encore d'autres dé-20 fauts importants. Un tel inconvénient sur lequel on reviendra ci-après est lié à un certain ingrédient de la composition. Il ne faut pas perdre de vue que ces détergents classiques sont fabriqués par mise en oeuvre de la technique de dessiccation par atomisation ou pulvérisation. Toutefois, cette technique de dessiccation parti-25 culière limite inévitablement la proportion de silicate de sodium, important composant nettoyant du détergent et qui est incorporé à la composition de la pâte humide. Cette limitation est due au fait que l'incorporation d'une proportion excessive de silicate de sodium donne naissance à la formation de SiO^ par suite de la réaction 30 entre le silicate de sodium et le bioxyde de carbone (C0£) contenu dans le gaz de combustion utilisé, et au fait que SiO^ résultant rend l'eau de lavage trouble. Par conséquent, les détergents synthétiques classiques en poudres ou granules présentent l'inconvénient que la proportion de silicate de sodium (ingrédient bon marché 35 et cependant doté d'un puissant pouvoir nettoyant) doit être limitée dans la plupart des cas à quelques pour cent en poids sur la base du poids total de la composition. D'autre part, si l'on considère l'aspect de l'équipement à utiliser pour la fabrication du détergent synthétique, le procédé de 40 dessiccation par atomisation mis en oeuvre pour la fabrication des 70 01660 2 2028480 poudres ou granules détergents synthétiques classiques exige l'établissement d'une tour de dessiccation par atomisation volumineuse et coûteuse, et cette tour tend à accroître considérablement les frais d'exploitation. 5 Un but de l'invention est donc d'éliminer complètement les dé fauts et inconvénients de la technique antérieure et de réaliser un détergent synthétique sous une nouvelle forme de masses, pains ou tablettes, ces masses pouvant être soit pleines, soit creuses- Un autre but de l'invention est de réaliser des modes opéra-10 toires basés sur l'utilisation d'une suspension ou pâte humide et permettant d'incorporer à une telle pâte du silicate de sodium (composant nettoyant principal d'une grande activité) en une proportion aussi importante qu'on le désire- Un autre but de l'invention est de fabriquer le détergent syn-15 thétique sous la forme de masses pleines ou creuses et non plus sous une forme pulvérulente ou granulaire comme dans la technique antérieure, chacune desdites masses ayant à volonté une forme définie ou non définie et étant d'une dimension substantiellement plus grande que celle des granules des détergents de la technique antéri-20 eure- Encore un autre but de l'invention est de réaliser de nouveaux modes opératoires pour la fabrication de détergent synthétique sous la forme de masses pleines ou creuses sans recourir au procédé de dessiccation par atomisation qui nécessite l'établissement d'un é-25 quipement encombrant, complexe et coûteux- L'invention pourra, de toute façon, être bien comprise à l'aide du complément de description qui suit ainsi que des dessins ci-annexés, lesquels complément et dessins concernent différents modes de réalisation de l'invention choisis à titre d'exemples non limi-30 tatifs et sont, bien entendu, donnés surtout à titre d'indication. Les fig. î à 4, de ces dessins, montrent schématiquement en coupe diverses formes de masses de détergent synthétique selon l'invention • Les fig. 5, 6 et 7 montrent, en perspective et partiellement 35 en coupe, trois différents modes de réalisation de masses de détergent synthétique selon l'invention- La fig- 8 est une coupe selon 8-8 fig. 7 d'une masse pleine-La fig- 9, enfin, montre en coupe une masse analogue à celle représentée fig. 8, mais qui est creuse-40 La composition de la pâte ou suspension de détergent synthéti- 70 01660 3 2028480 que selon l'invention est caractérisée par l'utilisation d'une importante proportion, de l'ordre de par exemple 10 à 50 fo en poids, de silicate de sodium qui, dans la technique antérieure, n'était incorporé qu'en faible proportion, n'atteignant que quelques pour 5 cent • Les autres composants de la composition détergente selon l'invention peuvent comprendre des ingrédients connus utilisés dans des détergents synthétiques classiques, c'est-à-dire divers agents nettoyants qui sont solides à l'état normal : co-détergents, charges 10 et parfums» L'incorporation ou l'omission de ces composants autres que l'agent nettoyant peut être convenablement choisie selon lés besoins. Plus précisément, par l'expression "agent nettoyant", il convient d'entendre généralement une substance choisie parmi le groupe de substances constitué par celles des types alcoylaryl-15 suifonate alcalin, alcanesuifonate alcalin, alcènesulfonate alcalin, savon et divers mélanges d'au moins deux de ces substances. Le terme "co-détergent" désigne une substance ou un mélange d'au moins deux substances choisies parmi le groupe constitué par divers carbonates, tripolyphosphates alcalins et pyrophosphates alcalins, et 20 le sel de Glauber. Les composants du détergent peuvent comprendre, chaque fois qu'on le désire, une charge telle qu'une argile ou de la terre d'infusoires, en plus des parfums et agents colorants- La proportion de ces divers composants peut varier selon le type du produit désiré, mais la proportion peut suivre le rapport de compo-25 sition de tout détergent classique. La composition du détergent synthétique obtenu selon l'invention peut comprendre une petite proportion d'un agent moussant qu'il est préférable de dénommer "porogène" parce qu'il a pour but de faire apparaître des pores dans la masse finale de détergent ; cette 30 proportion peut atteindre, par exemple, de 0,1 à 5,0 fo en poids. Parmi de tels agents porogènes utilisables figurent ceux du groupe des composés organiques azotés tels, par exemple, que le toluène-suif onyl-hydrazide et des azo-dicarboxy-acidamides. Quand on désire mouler la pâte de détergent synthétique ayant 35 la susdite composition en masses, pains ou tablettes uniformes, de forme définie, il suffit d'utiliser un dispositif de mise en forme ou moule comportant une cavité correspondant à une telle forme. Quand, d'autre part, on désire obtenir le détergent synthétique en masses de forme non définie, l'utilisation d'un tel moule est omise. 40 La proportion d'humidité à incorporer à la pâte est telle que, lors- 70 01660 ^ 2028480 qu'on se sert d'un moule, elle puisse être relativement importante et de l'ordre de, par exemple, 20 à 50 $ en poids. Quand on n'utilise pas de moule, la pâte doit avoir une viscosité suffisante pour que les masses ou pains de pâte conservent indépendamment leurs for-5 mes non définies. À cette fin, dans un tel cas, la proportion d'humidité contenue dans la pâte est de préférence inférieure à environ 2 fo. Le choix de la mise en forme de la pâte soit en masses de forme définie, soit en masses de forme indéfinie est simplement lié à l'utilisation ou à la non-utilisation d'un moule et aussi à la cou-10 labilité de la pâte, suffisante ou insuffisante pour qu'on puisse la verser dans un moule. Il n'existe donc pas de différence essentielle entre les divers modes de réalisation compte tenu des modes opératoires à mettre en oeuvre ultérieurement et qui sont décrits ci-après- Bn ne perdant pas de vue ce qui précède, les modes opé-15 ratoires selon l'invention sont décrits ci-après avec la possibilité du choix susdit. La masse dé pâte détergente qui a été préparée en une forme définie dans un moule, ou la masse de pâte détergente qui a été préparée sous une forme non définie et est placée sur un support tel 20 qu'un plateau, est séchée par application de chaleur à une température comprise entre environ 80 et environ 250°C, et de préférence entre 120 et 180°G. Ce chauffage es "^réalisable par utilisation soit d'un four équipé d'un générateur de chaleur par résistance ou d'un dispositif de chauffage en haute fréquence, soit d'un appareil de 25 chauffage du type utilisant de la vapeur d'eau introduite sous une haute pression. La fig* 1 montre un exemple d'une masse de détergent synthétique selon l'invention, obtenue en séchant par la chaleur une quantité de pâte de détergent ayant la composition sus-spécifiée et qui 30 est reçue dans un moule comportant une cavité de configuration sphé-rique, cette quantité étant telle que la cavité soit pratiquement complètement remplie. La masse de détergent ainsi obtenue présente la structure représentée d'une sphère ayant une enveloppe ou peau 1 continue, avec un certain nombre de bulles 3 formées à l'intérieur 35 et résultant de la formation de pores par 1Jagent porogène et/ou de l'humidité que contient la pâte- La fig- 2 montre un autre exemple de la masse de détergent obtenue en plaçant d'abord une quantité d'une pâte similaire dans un moule de façon telle qu'il reste un espace assez considérable entre 40 la pâte et la paroi de la cavité du moule, puis en faisant complète 70 01660 5 2028480 ment se développer les pores dans la pâte par séchage avec application de chaleur- La masse résultante est une structure poreuse qui comporte une portion creuse 2 formée à l'intérieur et entourée d'une enveloppe 1 dans l'épaisseur de laquelle sont aussi formées d'assez 5 nombreuses bulles- Les fig- 5 et 6 montrent des masses de détergent obtenues par mise en oeuvre de modes opératoires tout-à-fait analogues à ceux décrits ci-dessus- Ces masses sont formées en utilisant des moules respectivement cylindrique et parallélépipédique- Il ne faut pas perdre de vue que, lorsque la pâte est séchée par applica-10 tion de chaleur dans un moule, on peut y appliquer une pression de l'ordre de 50 à 200 kg/cm d'une manière similaire à celle utilisée pour le moulage par compression d'une résine synthétique- Les fig- 3 et 4 montrent des masses de détergent obtenues en préparant d'abord des masses de pâte de détergent de formes appro-15 priées sans utilisation d'un moule, puis en les plaçant sur un support tel qu'un plateau ou un panneau, et en les séchant par application de chaleur. La masse représentée fig. 4 correspond à un produit obtenu à la suite d'une formation vigoureuse et complète de bulles, la structure finale étant celle d'une masse comportant une 20 portion creuse 2, analogue à celle de la masse représentée fig- 2, formée à l'intérieur d'une enveloppe 1 dans l'épaisseur de laquelle se sont formées de nombreuses bulles 3» Parmi les masses de détergent décrites ci-dessus, celles ayant des formes définies sont basées sur"ûh^"rîjâcîpè"cbmpretëï&ëht~dlffe:r* 25 rent du principe d'établissement des détergents classiques présentés sous forme pulvérulente ou granulaire- Les masses ayant des formes définies suscitent un grand intérêt de la part de l'utilisateur car on peut donner à ces masses toute forme désirée telle' que cëlle d'une automobile, d'un bateau ou d'un animal, en utilisant un moule. 30 Elles présentent aussi l'avantage de permettre un réglage de la quantité de détergent constituant chaque masse de façon à rendre les différentes masses de poids et de dimensions sensiblement uniformes-Autrement dit, l'invention offre à l'utilisateur la commodité de ne plus avoir à peser ou mesurer de toute autre manière la quantité de 35 détergent nécessaire pour chaque lavage. Au lieu d'avoir à exécuter une opération fastidieuse, l'utilisateur n'a plus qu'à compter le nombre de masses, tablettes ou pains de détergent nécessaires. Des perfectionnements de ce principe sont représentés par les fig. 7 à 9- Dans chaque cas, les produits de diverses formes sont 40 en blocs continus de composition détergente- Comme ces figures le 70 01660 6 2028480 montrent, la structure de ces modes de réalisation est caractérisée par l'établissement de plusieurs blocs 11 de détergent synthétique qui sont liés les uns aux autres sous forme d'une barre d'une seule pièce comportant des rainures 12 formées pour limiter les blocs 11 respectifs et faciliter la séparation manuelle d'un nombre désiré de blocs à partir de la susdite barre continue- le bloc 11 représenté en coupe transversale fig- 8 est caractérisé par une-structure poreuse comportant de nombreuses bulles qui y ont été formées, et dont une est indiquée en 3• H ne faut pas perdre de vue que les blocs 11 peuvent comporter une portion intérieure creuse 2 comme le montre la fig- 9- Dans chacun de ces cas, on forme de préférence les blocs respectifs de façon telle que chacun d'eux représente une quantité unitaire déterminée de détergent représentant la dose nécessaire pour un cycle de lavage et qui peut correspondre, par exemple, à une pleine mesure d'un détergent pulvérulent ou granulaire classique. La portion creuse formée à l'intérieur de la masse ou du pain de détergent■comme le montrent les fig. 2, 4, 5 ou 6 peut être ainsi définie en provoquant une formation suffisamment abondante de pores au cours de l'opération de dessiccation par la chaleur, ainsi qu'on l'a discuté ci-dessus. Il convient toutefois de noter que 1' on peut aussi former cette portion creuse en injectant à force un fluide dans le moule d'une manière analogue au moulage par souffla- -ffft-d.'n.Tia Pailt. t-phIî rpt- nns masgp nn un pain de 25 pâte ayant une forme définie, il est possible de recourir à l'injeo-tion de la pâte de détergent synthétique dans la cavité du moule en opérant d'une manière analogue à celle mise en oeuvre pour le mou-- lage par injection d'une résine synthétiquer la masse de pâte résultante pouvant ensuite être séchée par chauffage. Ceci peut être 30 considéré comme une variante de mise en oeuvre de l'invention. Les particularités des masses ou pains de détergent préparés selon l'invention peuvent comprendre les points remarquables suivants : la structure poreuse de ces masses ou pains assure une facile solubilité dans l'eau, la densité apparente de la masse est 35 réglable à volonté avec possibilité de lui donner une valeur assez grande, et les emballages destinés à la commercialisation peuvent être d'un nouveau style s'écartant beaucoup de celui des emballages pour les détergents pulvérulents ou granulaires classiques* Ci-après sont donnés différents exemples, bien entendu non li-40 mitatifs, de mise en oeuvre de l'invention. 6,0 °KQINAL 10 15 70 01660 7 2028480 Exemple 1- En poids 1° alcoylbenzènesulfonate de sodium 12 sel de Glauber 8 tripolyph.osph.ate de sodium 20 5 silicate de sodium (assurant la viscosité) 40 eau 20 150 g de la pâte de détergent synthétique ayant la composition sus-spécifiée sont introduits dans un moule dont la cavité parallé-lépipédique mesure 20 cm x 20 cm x 10 cm ; on chauffe cette, pâte 10 jusqu'à 110°C, après quoi on laisse reposer la pâte chauffée- En 20 minutes, on peut démouler la pâte- La masse de produit ainsi obtenue a une densité apparente de 0,4- La proportion du volume réel des composants effectifs par rapport au volume apparent du produit est de 15 Un essai consis-15 tant à laisser tomber ce produit d'une hauteur de 1 mètre prouve qu'aucun fragment de la composition ne se détache du corps du produit- La masse peut toutefois être facilement fragmentée en petits morceaux à la main, et on constate qu'elle a une excellente solubilité dans l'eau- 20 Exemple 2.- En poids jo alcoylbenzènesulfonate de sodium 7 sel de Glauber 20 tripolyphosphate de sodium 11 silicate de sodium 39 25 agent porogène principalement constitué par du toluène-suifonyl-hydrazide 1 eau 20 80 g de la pâte de détergent ayant la composition sus-spécifiée sont versés dans un moule dont la cavité est cylindrique et me-30 sure 10 cm de diamètre et 7 cm de hauteur- La pâte résultante est chauffée 5 minutes sous une pression de 150 kg/cm • La température est ensuite élevée jusqu'à 130°C pour permettre à des pores de se 2 former dans la pâte qui est moulée sous une pression de 100 kg/cm pendant qu'elle est ainsi chauffée. La configuration et les dimen-35 sions du produit résultant sont identiques à celles de la cavité du moule- Le produit a une teneur en humidité de 13 % et une densité apparente de 0,2. La résistance mécanique et la solubilité dans 1' eau sont analogues à celles du produit préparé de la manière décrite dans l'exemple 1-40 Exemple 3-- 10 balles de pâte de détergent pesant chacune 5 g 70 01660 8 2028480 et ayant une composition identique à celle de la pâte spécifiée dans l'exemple 2 sont placées sur un panneau. Ces balles sont couvertes pour empêcher la chaleur qui y est appliquée de s'en échapper. L'espace défini par le couvercle et le. panneau est chauffé 5 jusqu'à 150°C pour développer des pores dans le produit et consolider la pâte- On obtient ainsi 10 masses ou pains de produit n" ayant pas une forme définie mais dont la forme est cependant assez uniforme ; une portion creuse s'est constituée à l'intérieur de chacune de ces masses, qui manifestent une résistance mécanique et 10 une solubilité dans l'eau analogues à celles du produit obtenu en opérant de la manière décrite dans l'exemple 2. Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux des modes d'application, non plus qu'à ceux des modes de réalisation de ses 15 diverses parties, ayant été plus spécialement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes. 70 01660 9 2028480 REVENDICATIONS 1. Procédé pour la fabrication de détergent synthétique en masses, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à introduire une pâte de détergent synthétique contenant en poids de 5 10 à 50 % de silicate de sodium, d'autres composants" détergents et de l'humidité dans un moule comportant une cavité d'une configuration prédéterminée ; et à sécher la pâte résultante en la chauffant jusqu'à une température comprise entre 80 et 250°C pour permettre la formation de pores dans la pâte sous l'effet 10 du dégagement de l'humidité y contenue. 2. Procédé pour la fabrication de détergent synthétique en masses, caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement : à préparer des masses n'ayant pas de forme définie d'une pâte de détergent synthétique contenant en poids de 10 à 50 % de silicate 15 de sodium, d'autres composants détergents et de l'humidité ; et à les sécher par chauffage jus€}u4à--ane- température eemp-ricc cnfeffe-80 et 250°C pour permettre la formation de pores dans la pâte sous l'effet du dégagement de l'humidité qui s*y trouve contenue. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 20 2, caractérisé par le fait que le séchage est effectué par chauffage jusqu'à une température comprise entre 120 et 180°C. 4. Procédé"selon l'une quelconque"des revendications-1 à 3, caractérisé en ce que l'on incorpore à la pâte de 0,1 à 5,0 % d'un agent porogène, et ladite formation de pores intervient au 25 cours 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'on effectue ladite opération de séchage 30 par application de chaleur sous une pression comprise entre 50 et 200 kg/cm^. 6. Détergent synthétique en masses d'une forme définie, caractérisé en ce qu'il est produit par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 4 ou 5. 35 7. Détergent synthétique en masses d'une forme non-définie, caractérisé en ce qu'il est produit par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5. 8. Détergent synthétique en masses résultant de la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 40 5, caractérisé en ce que chacune de ces masses est formée de fa 70 01660 10 2028480 çon à comporter une portion creuse à l'intérieur de la masse. 9. Détergent synthétique en masses résultant de la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1, 4 ou 5, caractérisé en ce que lesdites masses affectent la forme 5 de blocs continus d'une seule pièce de la composition détergente, dans lesquels blocs sont formées des limites entre les blocs adjacents pour faciliter la séparation des blocs au niveau de ces limites, chacun desdits blocs représentant une dose unitaire normale de la composition détergente.