FR 2047982 A1 19710319 FR 7023379 A 19700624 70 233.79 1 2047982 La présente invention concerne des graisses, elle a trait,' notamment, à des graisses qui sont appropriées pour lubrifier des roues à engrenages, en particulier des engrenages à vis sans fin constitués d'une vis sans fin en acier et d'une roue à vis 5 sans fin en bronze. Dans certains trains d'engrenages enfermés comme dans les boîtes de vitesse et dans, les essieux arrière d'automobiles lubrifiés par des huiles de lubrification, on a trouvé que l'huile fuyait du carter. Ceûte fuite peut entraîner une perte de lubri-10 fication et, par conséquent, une usure plus importante et les parties environnantes sont contaminées avec l'huile. En vue de réduire la fuite, on a remplacé l'huile de lubrification par une graisse. Toutefois, les graisses qui ont été employées jusqu'à présent ont entraîné des températures élevées qui sont engendrées 15 lors de l'utilisation notamment dans les parties à fort cisaillement. Les températures élevées ont pour effet une perte dans l'aptitude à la lubrification de la graisse, une déformation et une usure des engrenages. . Pour éviter ces inconvénients, la puissance a été réduite dans une mesure significative. 20 On a maintenant trouvé que les graisses molles, c'est-à-dire les graisses ayant un indice de pénétration élevé formées à partir de certains lubrifiants synthétiques épaissis par un agent d'épaississement à l'argile traité en surface, peuvent procurer une lubrification satisfaisante sous des conditions sévères même 25 dans 1'environnemèht difficile de carters d'engrenages à vis sans fin. L'invention crée une composition de graisse ayant un indice de pénétration supérieur à 420 mm/1.0 constituée d'un polyoxyal-coylène comme défini ci-après ayant une viscosité de 5 à 500 cen-30 tistokes à 37,8°C épaissi jusqu'à une consistance de graisse avec 2 à 8$ en poids d'un agent d'épaississement oléophile à l'argile. L'indice de pénétration de la graisse peut être déterminé par les essais décrits dans normes ASTM 1)217 - 68, IP50/69 ou IP167/59. - 35 On entend par pelyoxyalcoylène des éthers de polyoxyalcoylène glycol de la formule : R-j - 0 - £7" —h. ~ ^3 dans laquelle R-j et R^ représentent chacun un atome d'hydrogène, 70 23379 2 2047982 un radical hydrocarboné non aromatique ou un.radical acyle, Rg représente un groupement alcoylène et n est un nombre entier compris, de préférence, entre 1 et 15». • . Dans la chaîne polyoxyalcoylène ~ / RpO ~7n - le radical 5 R"2 peut être un groupement alcoylène, de préférence un groupement alcoylène renfermant de 2 à 8 atomes de carbone. •De préférence, R1 est un atome d'hydrogène: e\ R^ est un radical alcoyle comme un radical, propyle, butyle, .pentyle ou décy-le. , • 10 • L'éther de polyoxyalcoylène glycol a, de préférence, une viscosité de 5 à 300 centistokes à 37»8°C. Le radical alcoylène est notamment un diradical tétraméthylène, propylène, éthylène. Deux ou plusieurs radicaux alcoylène différents peuvent être présents dans toute molécule donnée et on peut avoir des mélan-15 ges de deux ou trois radicaux tétraméthylène, isopropylène ou éthylène. Le radical tétraméthyl,ène peut dériver du tétrahydro-furanne. Ges types d'éthers de polyoxyalcoylène glycols sont vendus sous les dénominations commerciales : "Oxilube", "Polyran", 20 "Ucon", "Napter", "Bisolube" et Ethylan". Les argiles oléophiles sont des agents bien connus d1épaississement des graisses , l'argile utilisée est, de préférence, une.montmorillonite comme une bentonite, qui a été traitée par réaction avec un sel d'ammonium quaternaire. De préférence, 25 le sel d'ammonium quaternaire contient un groupement aromatique fixé à un atome d'azote. Des argiles convenables son.t vendues sous la dénomination commerciale de "Baragel". De préférence, la graisse a un indice de pénétration de 460 à 560 mm/10 et, mieux encore, de 460 à 560 mm/10. 30 De préférence, l'argile est présente dans la graisse suivant une quantité de 2 à 6,5$ en poids. ., - La graisse peut être forgée au moyen de tous les procédés classiques, pour fabriquer des graisses épaissies à l'argile. Les graisses de l'invention sont particulièrement- utiles 35 pour lubrifier des engrenages à vis sans fin c1 estr-à-dire des engrenages industriels à vis sans fin et également des. essieux arrières de certains véhicules automobiles. Dans ce type, d'engrenages, des forces de cisaillement importantes et des températures élevées sont engendrées. Les graisses préférées de l'in- 70 23379 3 \ 2047,982 vention sont semi-fluides avec des propriétés de lubrification, approximativement égales à celles d'un bon lubrifiant liquide bien qu'elles conservent le caractère excellent d'anti-fuite et de non écoulement d'une graisse, les compositions de l'in-5 vention lubrifient mieux que les graisses plus dures comprenant la,même huile de lubrification et une quantité plus importante d'un agent épaississant et également mieux que les graisses de dureté analogue constituées du même type d'huile de base épaissie par un savon-épaississeur classique à température élevée 10 comme de l'hydroxy-stéarate de lithium. Cette composition est, de plus,.supérieure aux graisses épaissies avec des savons car elle a un caractère essentiel de non fusion et résiste au retrait avec des mécanismes de rotation même à des températures élevées. 15 Dans certains cas, les compositions de graisses de l'in vention lubrifient aussi bien que l'huile de lubrification non épaissie. En vue d'améliorer les propriétés d'anti-oxydation et d'anticorrosion, des additifs classiques des graisses peuvent être 20 incorporés dans la graisse de l'invention. Les additifs préférés sont des additifs d'anti-corrosion comme le benzotriazole, suivant une quantité préférée de 0,05 à 0,5$ en poids, et une polytrialcoyldihydroquinoline suivait une quantité préférée de 1 à 3$ en poids. 25 L'invention est illustrée par les exemples non limitatifs suivants , les exemples 2 à 4 illustrant des essais comparatifs avec les autres graisses. EXEMPLE 1 Quatre graisses sont préparées par agitation dans de la ben-30 tonite dont la surface a été traitée par un chlorure d'ammonium quaternaire contenant deux radicaux méthyle, un radical phényle et un radical al'coyle à longue chaîne fixé à 1' atome d'azote, dans de l'étherds polyoxyalcoylène-glycol chauffé dont la viscosité est de 220 à 240 centistokes à 37»8°C. Les groupements 35 alcoylène du polypxyalcoylène-glycol sont des diradicaux d'éthylène et de propylène. Les quatre graisses sont éprouvées dans un engrenage à vis sans fin utilisé habituellement dans les essieux arrière de véhicules avec un couple de la roue à vis sans fin de 70 23379 4 2047982 1 488 kg/m (-surcharge 20$). L' épreuve comprend des essais de 4 x ■ 10 heures. Les résultats sont représentés au Tableau I ci-desso.us. Le fluide de base est incorporé à des fins de comparaison. 5 TABLEAU I Concentration de l'agent d'épaississement Indice de pénétration mm/10 Résultats de l'essai 1. 8,2 3 82 fait défaut avant que la 10 charge totale soit appli quée 2. 7,4 415 fait défaut avant que la charge totale soit appli quée 15 3. 6,0 457 passe avec une très fai ble usure 4. 6,1 479 passe avec une très fai ble usure 5. nulle — passe avec unt. très fai 20 ble usure L'état de l'engrenage à vis sans fin est aussi bon dans les essais 3 et 4 que dans 1'essai 5. Les propriétés de la graisse 4 du Tableau I sont indiquées ci-après en référence au Tableau II. (Voir page 7 ). 25 EXEMPLE 2 On éprouve deux graisses dans un engrenage à vis sans fin en éievant progressivement les charges jusqu'à 1 934 kg/m lors des opérations et on enregistre les ampères du moteur dans les conditions d'essai en avant et en arrière. 30 La distance d'j centre des engrenages est de 10,16 cm et le rapport de réduction de 60 : 1, l'entrée de puissance étant de 7 ch à 1400 tours/mn. Les engrenages sont totalement immergés dans les graisses. Un courant inférieur à 16 ampères est considéré comme étant satisfaisant. — 35 Les deux graisses ont un indice de pénétration compris entre 420 et 480 mm/10 (ce qui correspond sensiblement aux gammes 00 -et 000) et sont formées à partir de fluides,à base de;polyoxyalcoylène glycol analogues. La graisse A est épaissie par un agent d'épaississement à 70 23379 5 2047982 1'argile comme décrit à l'exemple 1 pour la graisse 4 et .la graisse B est épaissie par un agent d'épaississement constitué d'hydroxystéarate de lithium.. Les résultats sont indiqués au Tableau III ci-dessous, 5 les résultats pour la graisse A sont la valeur moyenne de quatre essais et pour la graisse B la valeur moyenne de deux essais. TABLEAU III • Charge kg/m Graisse A G-râisse B Courant en avant ampères * Courant ' : en arrière . ampères Courant en avant ampères Courant en arrière ampères 0 5,4 : 5,4 5,1 5,1 372 - £ 5,9 6,0 744 7,6- : 8,3 7,9 7,9 1116 9,6 : 9,8 - - 1488 11,4 : 12,2y 14,7 13,7 1637 12,4. : 13,0 -- - 1934 14,0 : 15,4 19,2 21, 2 Après la fin des essais, on examine l'état des arbres à 20 vis sans fin. Les.arbres à vis sans fin après tous les essais avec la graisse A se révèlent être satisfaisants, mais après l'essai avec la graisse B, les arbres à vis sans fin sont bleus ce qui indique une surchauffe. EXEMPLE 5 25 On éprouve une série de graisses dans un engrenage à pi gnon conique à bague et à pignon scellé dans lesquels la bague se meut à 6 500 tours/mn et le pignon à 16 000 tours/mn pendant 200 heures. Les types de graisses et les résultats sont indiqués ci-dessous : 30 Type de graisse Pénétration Résultats mm/10 Huile minérale épaissie avec un savon au lithium , 330 fait défaut Huile minérale épaissie avec un 35 savon au sodium 330 fait défaut Huile minérale épaissie avec un savon à l'aluminium 330 fait défaut Huile minérale épaissie avec un 70 23379 6 2047982 savon au sodium 380 fait défaut Polyoxyalcoylène-glycol épaissi à 1' argile * 420 - satisfaisant * ' Comme la graisse 4 à l'exemple 1. - 5 la nature du défaut réside dans la centrifugation de l'huile qui donne une perte de lubrification, et, par conséquent, un grippage du palier. Ainsi, il ressort que l'utilisation du système huile/agent ■d'épaississement particulier de l'invention pour obtenir une 10 graisse molle donne une meilleure lubrification que les systèmes essayés antérieurement. Cette amélioration dans la lubrification est très surprenante. EXEMPLE 4 On éprouve une série de graisses pour le support de charge 15 dans un engrenage à vis sans fin à réduction 30 : 1. La température maximale au-dessus de celle de la température ambiante est indiquée en ordonnée en °C.et la charge en kg/m est indiquée en abscisse au dessin annexé qui montre les résultats obtenus. 20 La graisse A est un fluide à base d'étier de polyoxyalcoy lène-glycol épaissi jusqu'à une qualité 00 par un savon constitué d'hydroxystéarate de lithium. La graisse B est méther de polyoxyalcoylène-glycol épaiesi jusqu'à une qualité de graisse 000 avec 8,2$ en poids d'un agent d'épaississement à base d'ar- \ 25 gile oléophile. La.graisse C est la graisse 4 de l'exemple 1. VJ1 VjJ o ro vj- t\3 O vji vr E A B L E A U II Température -40 -=IQ_ -20 + 25 + 50 Pénétration • • • • non traitée mm/10 traitée 60 courses traitée 105 courses Couple à faible température (IP) 275 310 330 385 460 480 510 . 498 515 : « • • * • • • Couple de démarrage gcm Couple de marche gcm 2 200 1 407 640 . 485 190 140. 90 76 • • • Stabilité à l'oxydation • • • chute de pression en 100 heures kg/cm2 chute de pression en'500 heures kg/cm2 0,28' 0,70 • • • • Corrosion de l'acier (24 heures, 25°C, humidité relative 100$) • nulle : • Dispositif d'oxydation par frottement Eafnir • • • Charge kg Arc d'oscillation 0 Fréquence d'oscillation cpm Durée de l'essai heures Perte moyenne de poids ' mg 498 12 1 400 25 0,3 • • • • ! 1 1 Dispositif à engrenage EZG- (Din 51 354) Essai de charge à 12 phases A/2,8/80* Usure totale des engrenages mg 18 *-4 O K> Ui W •*4 *0 * A : Profil des dents des roues à engrenages (pignon : 16 dents. roues î 24 dents) 2,8 : vitesse périphérique du cercle de roulement en mètre/seconde 80 s température initiale de la graisse en °C K) O £» nJ 00 K> 70 23379 8 2047982 REVENDICATIONS i - Composition de graisse comprenant une huile de base épaissie jusqu'à une consistance de graisse par un agent d'é-paississement à l'argile, caractérisée en ce que l'huile de 5 base est un éther de polyoxyalcoylène-glycol ayant une viscosité de-5 à 500 centistokes à 37,8°C, l'agent d'épaississement à base d'argile étant présent suivant une.quantité de 3 à 6,5$ en poids et la composition de graisse ayant un indice de pénétration supérieur à 420 mm/10. 10 2 - Composition de graisse suivant la revendication 1, caractérisée en ce qu'elle renferme de 0,05 à 2$ de benzotriazole. 3 - Composition de graisse suivant l'une des revendications 1 et 2, caractérisée en ce qu'elle comprend de 1 à 5$ en poids d'une polytrialcoyldihydroquinoline.