FR 2013286 A1 19700327 FR 6924574 A 19690718 69 24574 2013236 L'invention concerne un procédé de liaison de particules dans le but de former une masse d'unf seule pièce de forme prédéterminée. Il est déjà connu de fritter des particules de mé-5 tal de compositions, dimensions et formes diverses pour obtenir des masses d'une seule pièce de forme prédéterminée en tassant mécaniquement les dites particules, avec ou sans adjuvants tels que des lubrifiants, de manière à favoriser le tassement, ou des liants, de manière à maintenir la forme après tassement, de façon 10 à obtenir une masse compacte "verte" (ou maigre). La masse corn^-pacte verte est ensuite chauffée à des températures comprises en général entre les 2/3 et les 4/5 de la température absolue de fusion du métal de manière à lier les particules en formant une masse cohérente. 15 Ces opérations de frittage peuvent être exécutées en l'absence de phase liquide, en particulier lorsque toutes les particules sont en des matières ayant des températures de fusion voisines, ou bien en présence d'une phase liquide lorsqu'une matière du mélange de particules a une température de fusion infé— 20 rieure à celle des autres matières. On a utilisé divers procédés pour chauffer la masse compacte verte, y compris le chauffage par résistance dans lequel on fait passer un courant continu ou alternatif à travers ladite masse compacte pour la chauffer jusque dans la zone des températures de frittage* 25 La présente invention concerne la liaison de par ticules en vue de former une masse cohérente en soumettant une masse de ces particules à une impulsion de pression commandée et en appliquant une impulsion commandée d'énergie électrique (ou électromagnétique) a la masse comprimée. Des impulsions d'énergie 30 très brèves, à savoir des impulsions isolées ou quelques impulsions successives, sont appliquées pendant une courte durée; par exemple on applique une seule impulsion de 1000 microsecondes pour lier les particules entre elles ou à des revêtements, membranes ou filaments en matière soudable. 35 L'invention a pour objets : améliorer le procédé de liaison des particules a d'autres éléments et en particulier simplifier les techniques et l'appareillage nécessaires pour lier des particules, qui jusqu'ici ont été liées par des procédés et 69 24574 2 2013236 des appareils dé frittage complexes ; améliorer la qualité des produits obtenus à partir de masses de particules liées entre elles ; agglomérer de nombreuses catégories de matières qui sont sous forme finement divisées sans les soumettre aux températures 5 de frittage, La description ci-après fera mieux comprendre la présente invention, grâce en particulier au dessin sur lequel : la figure 1 est un schéma fonctionnel du procé-tOr dé selon l'invention ; la figure 2 est un schéma d'un type d^appareil pour la mise en oeuvre de l'invention ; les figures 3a et 3b sont des courbes représentatives de programmes a impulsions isolées et doubles» y compris 15 le réglage de la pression et de l'intensité du courant électrique et les impulsions de pression appliquées en fonction du temps ; et les figures 4 et 6 sont des photomicrographies de coupes transversales de pièces cohérentes représentatives ob-20 tenues selon l'invention. Comme l'indique la figure 1, l'invention concerne un procédé d'agglomération de particules finement divisées de matière soudable en une masse cohérente de densité fonction des pressions appliquées pendant l'agglomération. Ce procédé fait in-25 tervenir l'application simultanée d'une ou plusieurs impulsions électriques de haute énergie, en synchronisme avec des impulsions de pression, à une masse Î1de particules finement divisées enfermées entre deux ou plusieurs plateaux de presse 12 et 13 par l'intermédiaire desquels on applique la pression et, dans l*exera-30 pie, or\introduit de l'énergie électrique. Dans une première opération, les particules qui peuvent être préparées par réduction d'oxydes, électrolyse, pulvérisation ou fragmentation mécaniques peuvent avoir des dimensions très variées à partir d'un diamètre de 0,5 micron et peu-35 vent être de dimensions uniformes, diverses ou échelonnées. Les variations de ces paramètres déterminent en partie les caractéristiques physiques, en particulier la densité de la pièce finale cohérente. On peut également lier entre elles ou mélanger 69 24574 3 2013236' et agglomérer avec des particules pulvérulentes des particules cristallines de; forme acicuiaire comportant des mâcles- ou en paillettes,On peut également lier des tôles ,des--barres, des fibres ,ou des filaments aux .particules sous forme pulvérulente ou 5 cristalline , à la fois à l'intérieur oe la matrice formée par les particules et sous forme de revêtement sur cette matrice» • L'ensemble représenté sur la figure 2 représente des revêtements extérieurs 14 et 15, supérieur et inférieur, appliqués contre les faces extérieures de la masse de particules. 10 Gomme pour le soudage, des mélanges dê'métaux peuvent être agglomérés par ce procédé' et des matières soudables non métalliques peuvent être liées entre elles et à des métaux. .Si des fibres ou filaments sont enrobés dans ladite matrice, ils peuvent être précontraints et être assemblés de manière à optima-15 liser la résistance mécanique du produit final. Une masse"de particules peut être empilée sur un plateau de presse, sans contrainte latérale extérieure autre que les "forces vectorielles" à l'intérieur de l'assemblage'de particules de matière ou engendrée par la.forme dudit plateaue Cependant, la technique-préférée 20 consiste à appliquer une contrainte latérale provenant d'ûn moule ou récipient tel que l'anneau fendu 16 dans lequel au moins un "plateau-électrode" est étroitement ajusté pour permettre'un mouvement relatif le long de l'axe de compression. Un guide 17 maintient la rondelle. 16 en place et reçoit ls plateau 13 pour guider 25 son mouvement alternatif. Sur la figure 2, les plateaux de presse 12 et 13 sont également les électrodes amenant .les impulsions électriques à la masse 11 de particules. Une dérivation des impulsions devant passer par la masse 11 est empêchée'en isolant l'anneau 16, par 30 exemple en le réalisant en une matière isolante telle que le-poly-tétrafluoroéthylène. • Le moule ou récipient servant de contenant compor-^ te avantageusement des évents pour permettre aux gaz qui se dégagent au.cours de l'agglomération de s1échapper» Ces gaz peuvent 35 s'échapper latéralement, par exemple à travers-la fente, non représentée, de l'agneau 16 avec un-entraînement faible ou;nul des particules à travers l'évent. - • " La plateau de presse 12 supérieur est fixe dans 69 24574 4 2013236 dans la forme de réalisation représentée et le plateau inférieur de presse peut se "déplacer suivant- un trajet en direction du plateau supérieur grâce a un piston e't un cylindre à air comprimé (non représenté), comprenant des organes de verrouillage pour 5 maintenir la pièce d'oeuvre comprimée au départ. Le mécanisme . 18- d'application de la force comprend également un transformateur de pression agissant sur le plateau inférieur-pour, superposer cette pression à la' force initiale. La seconde force appliquée peut être de nature telle qu'elle tasse la- masse de particules à ag-10 glomérer avant l'application à celle-ci d'impulsions, d'énergie électromagnétique et peut être engendrée dans un équipement du type décrit par le brevet des Etats-Unis d'Amérique n°3*079.094 du 16 Octobre 1962 ayant pour objet un "transformateur de pression". Quand l'énergie électrique est appliquée par impulsions 15 a travers les plateaux 12 et 13 de la presse, une impulsion de pression est appliquée par le transformateur de pression au mécanisme 18 décrit dans le brevet ci-dëssus® En pratique, on a utilisé des pressions engendrée par l'air comprimé de l'ordre de 210 kg/cm2." Ces pressions peu-20 vent cependant être modifiées dans un intervalle étendu» Les près sions qui leur sont ajoutées par le transformateur de pression peuvent atteindre une valeur maximale de l'ordre de 1400 kg/cm2, dont la forme d'onde est représentée en A sur les courbes de la figure 3, Cependant, on présume que la pression de tassement ef-25 fectivement appliquée à l'échantillon est de beaucoup inférieure à la somme de ces pressions, puisque les impulsions électriques appliquées aux plateaux-électrodes 12 et 13 engendrent une force répulsive de valeur mal déterminée appliquée auxdits plateaux.Les particules peuvent se réorienter d'elles-mêmes sous l'influence 30 des champs électriques, magnétiques et/ou éle ctromagné tique s traversant la masse de particules, si bien qu'elles s'emboîtent entre elles plus étroitement et s'agglomèrent finalement en une mas se cohérente, tandis que des modifications thermiques ou chimiques , telles que la rupture des particules à la surface des par-35 ticules et l'expulsion des produits de cette rupture peuvent sur venir. Par conséquent, on admet que les pressions maximales imposées aux particules sont nettement inférieures aux maxima engendrés par le transformateur de pression, puisqu'une prépondérance 69 24574 5 2013286 de cette pression appliquée à un dispositif de mesure relativement inébranlable est utilisé dans le présent procédé pour éliminer la force répulsive et tenir compte du retrait de la masse traitée. est représentée sur la figure 3. Elle est engendrée dans le secondaire 19 d'un transformateur de soudage 21 dont le primaire 22 est relié à une source de courant 23 par un interrupteur électronique commandé en relation temporelle avec la pression pro- 10 venant du transformateur de pression du mécanisme 18 d'application de la force par l'appareil 25 commandant l'opération» On a obtenu d'excellentes liaisons avec des impulsions simples de 2000 j/cm3 de matière à agglomérér, appliquées pendant 1000 microsecondes. 15 On voit sur la figure 3 que ladite fonction éche lon est appliquée à l'entrée par l'interrupteur de courant 26 au transformateur d'impulsions du mécanisme 18 d'application de la force, environ 90° électriques avant l'impulsion d'agglomération appliquée par le commutateur électronique 24 au transformateur de secondes). Ceci engendre une onde de pression d'amplitude maximale voisine de 135° après le début du signal de.pression et le dispositif 25 de commande de l'opératilon programme l'interrupteur de courant d'agglomération de façon qu'il laisse passer le cou-25 rant sous forme d'une fonction échelon environ 90° (ou 4,1 millisecondes) après le début de l'effort de pression. Ce courant a une durée d'environ 10OO microsecondese mération fait intervenir des forces électrostatiques ou électro-30 magnétiques qui sont appliquées à travers les intersurfaces des particules avec -des intensités suffisantes pour provoquer une diffusion des atomes afin d'établir des liaisons atomiques entre les intersurfaces , constituant une liaison a l'état solide» Autrement dit, l'impulsion d'énergie est de si courte durée qu'une fusion jrv I 35 indésirable de la structure complexe est évitée et qu'orî> observe pas d'élévation de température appréciable dans la masse agglomérée.On admet une concentration de l'énergie appliquée aux surfaces des particules puisque la structure interne desdites particu— 5 Une forme d'onde électrique de commande utilisée 20 dure environ 120° électriques (soit environ 5,5 million admet théoriquement que le mécanisme d'agglo- 69 24574 6 2013286 les a une faible résistance onmique par rapport à celle des intersurfaces , Comme 1*indique la figure 3, cette énergie peut être sous forme d'une impulsion isolée ou de plusieurs impulsions 5- qui peuvent #tre unidirectionnelles ou de signes alternants® De plus, si les impulsions de pression sont si rapprochées que le champ magnétique engendré ne diminue pas entre les impulsions, les forces appliquées peuvent croître quand on utilise plusieurs impulsions. Par conséquent, on peut espacer dans le temps les 1O impulsions multiples pour appliquer une pression uniforme. La forme d'onde à l'électrode détermine la répar«® tition de l'énergie dans la masse de particules à agglomères® Ainsi, quand on applique de l'énergie à un disque circulaire dont le pourtour est plus épais que son centre, la structure de l'élec-1S trode sera plus massive dans la zone proche du périmètre et sera moins épaisse au voisinage du centre. Dans un cas de ce genre, l'électrode est concave de manière à se conformer à la forme finale de la pièce à agglomérer et la région amincie est soutenue par une matière non conductrice, qui constitue le support néces-20 saire pour l'application d'efforts de compression avec réduction de la densité du courant dans cette région. On peut tenir compte des variations de résistivité des particules groupées ainsi que des variations de la forme de la pièce ou desdites particules dans une région de la pièce, au cours de 1'agglomération, par ap-25 plication à 18 intersurface électrode-particules de densités de courant qui sont en raison inverse de la résistivité de la masse de matière sous-jacente® On peut former une série de nervures sur uifàiateau de presse pour appliquer des efforts de compression plus grands à la masse de particules alignées avec les nervures, 30 la région de compression maximale étant ainsi agglomérée de façon à obtenir la densité la plus élevée, tandis qu'une compression moindre tend à créer des passages ou canaux intérieurs poreux. Une masse ainsi agglomérée ayant les caractéris-35 tiques dsune masse de fer pur frittée à chaud a été préparée avec de la poudre de fer électrolytique pur. Cette poudre était placée dans une bague 16 fendue en polytétrafluoroéthylène et comprimée entre des surfaces planes parallèles de plateaux-électrodes d'une 69 24574 7 2013286 seule pièce en cuivre électrolytique. Le vérin pneumatique du mécanisme d'application de la force était actionné de façon à soulever le plateau-électrode inférieur et à appliquer une pression de 210 kg/cm2 à la nasse de poudre.L'agglomération est réalisée 5 dans le mode d'exécution représenté sur la figure 4^.par l'application de 2000 J/crn3 sous forme d'une impulsion unique de 1000 microsecondes et l'interrupteur de commande de la pression -est fermé 4,2 millisecondes avant l'application initiale.de l'énergie électrique et ouvert environ 0,5 milliseconde avant la fin de l'ap-10 plication de l'énergie électrique. La photomicrographie de la figure 4 représente un échantillon poli avec un grandissement de 400. A noter que les liaisons sont établies uniformément à travers la masse de.poudre, tandis que les particules de poudre conservent leurs identités. 15 Les échantillons utilisés pour faire cette microphotographie étaient des pastilles de 6,4 mm de diamètre et 1 ,6 mm d'épaisseur environ. La figure 5 est une photomicrographie d'un échantillon de poudre de fer électrolytique liée à un revêtement 27 20 constitué par une feuille dfacier et représente la liaison entre ladite feuille et la masse d'une seule pièce de poudre 28 agglomérée sous forme d'une structure effectivement d'une seule pièce. Des membranes ou revêtements, par exemple des tôles de titane ou d'acier stratif ié ou sous forme d'un revêtement extérieur f..peu-25 vent être incorporées aux pièces fabriquées par ce procédé. La figure 6 est une photomicrographie d'un échantillon de poudre de fer électrolytique dans lequel on.a incorporé des fibres de verre.Une liaison mécanique créée entre la matrice 31 de poudre agglomérée et les fibres permet auxdites fibres, de 30 servir de renforcement.De/a poudre de titane peut être agglomérée, avec le présent procédé, en une masse comportant des filaments de bore comme renforcement et on réalise une liaison entre la matrice et lesdits filaments. D'autres produits obtenus selon ce procédé sont : 35 une ratrice de particules soudables agglomérées dans laquelle on a noyé une tciJe ou grille en fil métallique ou fibre de verre; ou des structures massives tel]es que des baguettes enrobées, des poignées, des supports ou des pièces rapportées; ou des particules de BAD ORIGINAL 69 24574 8 2:013286 céramique ou d'oxyde métsllisé® De plus, on peut réaliser des ensembles de revêtement et de filaments intérieurs en utilisant les particules agglomérées de la matrice. Des variantes de ce procédé d'obtention de piè-5 ces à partir d'une masse de particules en utilisant une pression et une impulsion électrique de grande énergie et de.courte durée en corrélation , comprennent la mise en oeuvre du procédé dans des ambiances spéciales , par exemple dans le vide ou dans une atmosphère inerte, réductrice, carburante ou décarburante« Quand on 10 cherche à obtenir des pièces de forme allongée, le procédé peut être mis en oeuvre avec addition de matière au cours d'une opération continue dans laquelle on réalise la liaison avec des ..parties de la pièce antérieurement agglomérée par liaison desdites particules. 15 Les exemples explicatifs du présent procédé ne décrivent pas en détail les variantes nécessaires pour les produits de forme irrégulière obtenus par ce procédé . Il est entendu qu'on peut utiliser plusieurs plateaux de presse pour faire varier le tassement des diverses parties de la pièce constituée 20 par des particules agglomérées et que ces pressions peuvent être appliquées suivant des axes qui sont parallèles ou non. De plus, on peut isoler un ou plusieurs des plateaux de presse de la source d'énergie électrique appliquée ou bien les électrodes destinées à appliquer cette énergie peuvent être distinctes de tous 25 les plateaux, de sorte que les lignes de courant n'ont pas besoin . d'être parallèles à l'axe suivant lequel on applique la pression. Bien qu'en ait représenté un ensemble de pressions appliquées par de l'air comprimé associées à une pression appliquée,par un trans-. formateur de pression, on peut employer d'autres sources de pres-30 sion si leurs impulsions de pression peuvent être synchronisées avec les impulsions électriques pendant l'agglomération, par exemple des appareils hydrauliques de commande ou des dispositifs explosifs peuvent être utilisés comme mécanismes 18 appliquant une force„Par conséquent, la description ci-dessus doit être con-35 sidérée comme explicative et non limitative de la présente invention. POUR LES REFERENCES MJ MEMOIRE DESCRIPTIF RENVOYANT AUX FIGURES 4 A 6, LA PLANCHE II/2 DEFOSEE AU DOSSIER PEUT ETRE CONSULTEE A L'INSTITUT NATIONAL DE LA PROPRIETE INDUSTRIELLE. 69 24574 9 2013286 REVENDICATIONS 1. Procédé de formation d'une masse de matière soudable* caractérisé en ce qu'il comprend les opérations ci— 5 après : groupement de particules d'une matière soudable; b) application d'une force de compression sur une zone déterminée des particules ainsi groupées; et c) application d'énergie électrique sous forme d'impulsion à ladite masse comprimée de particules pendant un bref intervalle de temps. 10 2. Procédé selon la revendication 1t caractérisé en ce qu'il comprend l'opération de mise en place desdites particules groupées dans un moule prédéterminé pendant 1*application de l'effort de compression et de l'énergie électrique, pour définir la forme de ladite masse. 15 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite impulsion a une durée de l'ordre d'une milliseconde. 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite impulsion a une énergie de 1'ordre de 2000 J. par 20 cm3 de volume de ladite masse. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite énergie électrique est appliquée sous forme d'une seule impulsion. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé 25 en ce que ledit effort de compression a, pendant une milliseconde, une intensité maximale correspondant à l'amplitude maximale de ladite impulsion électrique. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une pièce commune est utilisée pour appliquer ledit ef— 30 fort de compression et ladite énergie électrique auxdites particules groupées. 8. Procédé selon la revendication îf caractérisé en ce qu'il comprend l'opération consistant à placer une feuille de matière soudable en contact avec lesdites particules groupées, 35 ladite feuille étant ainsi liée a la masse de particules agglomérées. 9. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'opération de mise en place de filaments fe9 245?I to 2013286 . dans la masse de particules£[roupées, ce qui permet d'enrober lesdits filaments dans ladite masse agglomérée de particules» 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits filaments sont en une matière soudable à ladite 5 matière desdites particules* ce qui permet de lier lesdits filaments à une matrice desdites particules d'aggloméré. 11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'opération de réglage de la densité de courant de ladite énergie électrique répartie dans les régions super» tO ficielles desdites particules groupées en fonction de la résisti-» vite des particules groupées alignées avec lesdites régions superficielles» 12. Procédé selon la revendication îî, caractérisé en ce que ladite fonction est une relation inverse® 15 13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend l'application d'un effort de compression plus grand sur une région superficielle prédéterminée desdites particules groupées soumises à un effort de compression, que dans d'autres régions soumises également à un effort de compression 20 de manière que la masse agglomérée alignée avec ladite région superficielle prédéterminée suivant 1'axe de l'effort de compression ait une densité supérieure a celle de la masse agglomérée alignée avec lesdites autres régions suivant l'axe desdits efforts de compression.