FR 2028872 A1 19701016 FR 7002048 A 19700121 70 02048 -i- 2028872 La présente invention est relative à, un procédé et à un dispositif pour la préparation industrielle en continu de solutions de concentrations définies, à partir d'une matière solide et d'un solvant. 5 La préparation de quantités importantes de solutions à forte concentration à partir d'une matière solide et d'un solvant, est fréquemment un stade nécessaire des procédés mis en oeuvre dans l'industrie, par exemple dans Ieàindustries qui mettent en oeuvre des sels minéraux ou des sucres, et ce stade doit être réa-10 lisé à raison de pertes importantes de temps, d'énergie et/ou de travail. L'on utilise dans ce but différents appareils qui fonctionnent en partie en continu, mais cependant le plus fréquemment en discontinu. A„J. Kleser ("Handbuch der chem.-techn. Apparate, masehinellen Mlfsmittel und Werkstoffe", Springer éditeur , Ber-15 lin 1939* pages 1020 et suivantes)et P. Freund ("Zeischrift ftir die Zuckerindustrie" 1962, N° 10, pages 554 et suivantes) décrivent les appareils les plus usuels. Les appareils qui fonctionnent en continu, tels que des cuves à vis sans fin, des cuves à palettes élévatrices, des tuyaux à circulation ou des cuves équipées d'agi-20 tateurs en cascade, requièrent peu de personnel pour la surveillance, mais sont par contre très coûteuses comme appareillages et en ce qui concerne leur consommation d'énergie. Les appareils qui fonctionnent en discontinu, qui sont de construction plus simple, tels que les chaudières équipées d'agitateurs ou les percolateurs, 25 requièrent par contre la présence d'un personnel plus nombreux pour la surveillance et la manoeuvre, bien que 1'•-appareillage soit moins coûteux. La Demanderesse a trouvé à présent, avec surprise, que l'on peut éliminer les inconvénients précités, tout en augmentant 30 le rendement de dissolution par unité de volume, et que l'on peut obtenir de façon continue et en quantités industrielles, une solution de concentration définie à partir d'une matière solide aisément soluble et d'un solvant, en introduisant des quantités dosées de la matière solide finement divisée, en continu dans un 35 courant de liquide qui se déplace lentement de haut en bas à une vitesse de débit définie, et en prélevant en continu la solution obtenue de la sorte, qui contient éventuellement encore de la matière solide à son lieu d'évacuation, à une vitesse de débit plus élevée, par l'intermédiaire d'un moins un passage fermé par un 40 crible. BAD ORIGINAL 70 02048 "2" 2028872 Suivant un mode de réalisation préféré du procédé qui fait l'objet de la présente invention, la matière solide et le solvant sont introduits au sommet d'un tuyau vertical rempli de la solution, lequel est rétréci en forme de cône à son extrémité 5 inférieure et est fermé, à cette extrémité, par un crible réalisé en un matériau résistant à la corrosion. La solution est extraite par pompage à travers ce crible, dans la proportion dans laquelle le solvant et la matière solide sont ajoutés par le haut. Dans ce procédé, depetites particules de matière solide sont déjà 10 dissoutes pendant leur lente descente à travers la solution, tandis que quelques particules de plus grandes dimensions sont retenues dans le crible et ne sont rapidement dissoutes que par le courant de débit plus élevé provoqué par le rétrécissement. La longueur du tuyau et la vitesse de pompage sont déterminées de telle 15 manière que le solvant requiert, pour son passage, de 0,5 à 20 minutes, et de préférence de 1 à 10 minutes. Pour ajuster la soluv: tion finale à des concentrations définies, l'on commande en outre l'addition de matière solide à l'aide d'une cellule de mesure de la concentration qui est placée dans la conduite d'évacuation du 20 liquide. De plus, en cas de nécessité, l'on augmente la solubilité de la matière solide, par régulation de la température du solvant et de la solution. L'on peut utiliser en principe d'autres modes de réalisation du dispositif également conforme à 1'invention, pour mettre 25 en oeuvre le procédé qui fait l'objet de l'invention. Quelques modes de réalisation typiques sont réunis dans les dessins dans lesquels : - la figure 1 représente de façon schématique un appareil de dissolution, 30 -les figures 2 et 3 représentent des appareils de disso lution à plusieurs étages, et - la figure 4 est une représentation schématique d'un agencement typique de mesure et de commande pour la mise en oeuvre automatique du procédé. 35 Le mode de réalisation le plus simple, tel qu'il est re présenté à la figure 1, est constitué par un tuyau 1 de dissolution comportant un rétrécissement conique 2, un crible 3j un® évacuation 4 de la solution, une admission 5 du solvant et une' admission 6 de matière solide. BAD ORIGINAL 70 02048 -3- 2028872 La. figure 2 représente une combinaison de trois rétrécissements coniques analogues à celui représenté à la figure 1, pour réaliser un appareil avantageux à plusieurs étages, et la figure 3 représente un appareil à plusieurs étages dans lequel le rétrécis-5 sement est obtenu à l'aide de plateaux J elliptiques. Les plateaux peuvent être montés de façon à pouvoir être remplacés, afin de faciliter le nettoyage du crible.3. Un agencement typique de mesure et de réglage est représenté de façon schématique à la figure 4, conjointement avec le dis-10 positif conforme à l'invention qui est représenté à la figure 1. Le solvant provenant du réservoir 8 de solvant, est amené par pompage dans le tuyau de dissolution 1, après avoir traversé le thermostat 11 et l'admission 5 de solvant, à l'aide d'une pompe 9 qui est commandée par le dispositif 10 de mesure de niveau. La pompe 15 12 extrait la solution terminée par pompage à partir de l'évacuation 4, puis la fait passer dans la Gellule de mesure 13, pour la faire aboutir dans le réservoir de stockage 14. .La cellule de mesure 13 commande le mécanisme d'actionneœent 15 d'un transporteur 16 à vis sans fin qui transporte la matière solide hors du réser-20 voir de stockage 17, pour l'amener dans le tuyau de dissolution 1 par l'intermédiaire de la conduite d'amenée 6. Ce réglage permet d'élever, au lieu du solvant pur, également des solutions de dilutions différentes à la concentration voulue. Dans ce cas, le crible 3 est réalisé sous la forme d'une plaque de criblage 19 qui 25 peut être bridée séparément, ce qui fait que cette partie de l'appareil peut être nettoyée ou remplacée particulièrement aisément. Les dimensions du tuyau de dissolution constituent le facteur limitatif de la quantité débitée. En faisant varier la largeur de maille du réseau qui constitue le crible, ainsi que la vitesse de débit, 30 la température de la quantité de matière solide admise, ainsi que la hauteur de remplissage choisie, l'on peut adapter le procédé aux conditions requises dans chaque cas particulier et aux constantes de la matière solide, ainsi qu'à celles du solvant. Le procédé qui fait l'objet de la présente invention, ainsi 35 que les dispositifs qui sont utilisés pour sa mise en oeuvre, seront • décrits de façon plus détaillée dans les exemples qui vont suivre, qui sont donnés uniquement à titre d'illustration de l'objet de l'invention, et n'ont aucun caractère limitatif. EXEMPLE 1 L'on introduit dans un tuyau de dissolution de 100 cm de long, de 10 cm de diamètre, dont la surface de criblage est de §À8 ORIGINAL 70 02048 ■ 2028872 o 79 em et dont la largeur des mailles du crible est de o,l cm, 50 kg de saccharose et 50 kg d'eau qui se trouve à 80°C, par hepre, à la partie supérieure du tuyau, la hauteur de liquide dans le tuyau étant de 80 cm. Pour une durée de séjour moyenne- de 6 minute» 5 dans le tuyau, l'on soutire à la base de ce dernier, 100 kg ou 80 litres de solution de sucre à 50° Brix par heure. Cette quantité correspond à un débit de 72 tonnès/mois ou à une capacité de récipient de 12,5 tonnes/m^/heure. Les appareils antérieurement connus n'atteignent que des valeurs de l'ordre de 4 à 6 tonnes/m-^/ 10 heure. Le réglage de l'admission de sucre a lieu à l'aide d'un transporteur réglable à vis sans fin, qui est commandé par la tension de mesure d'un réfractographe à circulation. Le niveau du liquide dans le tuy»u de dissolution est maintenu constant à l'aide d'une soupape à flotteur. Le prélèvement de la solution est réalisé 15 à l'aide d'une pompe doseuse. EXEMPLE 2 L'on introduit dans un appareil identique à celui qui a été décrit à l'exemple 1, mais dans lequel la hauteur de remplissage est de 20 cm, 35 kg d'eau à 80°C et 65 kg de saccharose par 20 heure, et l'on soutire 100 kg/heure ou 75 l/heure d'une solution de saccharose à 64° Brix, pour une durée dè séjour de 0,8 minute (la valeur obtenue pour la solution correspond à 73 tonnes/mois ou & 50 tonnes/nr/heure, ee qui représente .un rendement dix fois supérieur à celui que l'on obtenait avec les appareils antérieurement 25 connus). EXEMPLE 3 L'on introduit 1200 kg d'eau et 1200 kg de saccharose par heure dans un tuyau de dissolution de 200 cm de long, comportant un rétrécissement conique conforme à celui représenté aux figures 30 1 et 4, dont le diamètre est de 40 em, dont la surface du crible 2 est de 177 cm , la largeur des mailles du crible étant de 0,1 cm et la hauteur de la colonne de liquide dans le tuyau étant de 120 em, tandis que la température est de 70°C j l'on obtient 2400 kg/heure ou 1950 l/heure de solution dè sucre à 50° Brix (ce 35 qui correspond à 1730 tonnes/mois ou à 16 tonnes/m^/heure). EXEMPLE 4 L'on mélange 30 kg d'eau à 30°C et 9 kg de chlorure de sodium par heure dans un appareil conforme à celui représenté à la figure 1 (pour une hauteur de remplissage de 85 cm). La durée de 40 . séjour moyenne dans l'appareil est de 10 minutes. L'on obtient BAD ORIGINAL 70 02048 -5- 2028872 ainsi 39 kg/heure d'une solution de sel à 23 % (ce qui correspond à 28 tonnes/mois ou à 5,8 tonnes/m^/heure)/ EXEMPLE 5 L'on mélange 30 kg/heure d'eau à 30°C et 15 kg de sul-5 fate de sodium anhydre dans un appareil conforme à celui représenté à l'exemple 1, dont la hauteur de remplissage est de 85 cm. L'on obtient 45 kg/heure d'une solution de sel à 33 ^ (ce qui correspond à 53 tonnes/mois ou à 5» 6 tonnes/m-^/heure). 8AD ORIGINAL 70 02048 -6- 2028872 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour la préparation industrielle en continu* de solutions de concentration définie, à partir d'une matière solide aisément soluble, caractérisé en ce que l'on Introduit des quan-5 tités dosées de la matière solide finement divisée, en continu dans un courant de liquide qui se déplace lentement de haut en bas à une vitesse de débit définie^ J'en ce que l'on prélève en continu la solution obtenue de la sorte, qui contient encore éventuellement de la matière solide au lieu de prélèvement, à une vitesse de dé- 10 bit plus élevée, par l'intermédiaire d'au moins un passage fermé par un crible. .. 2 - Procédé selon la Revendication 1, caractérisé en ce que le courant de solvant est introduit dans un tuyau vertical, et en ce que l'on utilise comme passage à une vitesse de débit plus 15 élevée, un rétrécissement du tuyau, qui est fermé par un crible résistait vis-à-vis de la matière solide aussi bien que du solvant. 3 - Procédé selon les Revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le dosage de la matière solide est commandé par l'intermédiaire de dispositifs de réglage automatiques, par la concentra- 20 tion de la solution prélevée. 4 - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'arrivée du courant de solvant est commandée par l'intermédiaire de dispositifs de réglage appropriés, par la vitesse d'écoulement ou par le nivèau du liquide dans le 25 tuyau. 5 - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le solvant et la solution sont réglés à la même température ou à des températures différentes, à l'aide d'un régulatèur de température. 30 6 - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 5i caractérisé en ce que l'on utilise du saccharose comme matière solide et de l'eau ou une solution aqueuse de sucre, comme solvant. 7 - Procédé selon l'une quelconque des Revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'on obtient des solutions aqueuses de 35 saccharose à 50-65° Brix, pour des températures de 70-80°C, et des durées de passage comprises entre 0,5 et 10 minutes. 8 - Dispositif pour la préparation industrielle, en continu, de solutions de concentration définie, à partir d'une matière solide aisément soluble et d'un solvant, constitué par un tuyau 40. vertical rempli de solvant jusqu'à une hauteur déterminée, par des 70 02048 -7- 2028872 conduites d'admission du solvant et de la matière solide, par une conduite d'évacuation de la solution terminée et pair des dispositifs de mesure et de réglage, lequel dispositif est caractérisé en ce que le tuyau comporte au moins un rétrécissement, de préfé-5 rence conique, et en ce que ce rétrécissement est fermé par un crible. 9 - Dispositif selon la Revendication 8, caractérisé en ce que l'on utilise comme conduite d'amenée de la matière solide, un vibreur ou un transporteur à vis sans fin, dont la capacité 10 est commandée par une cellule de mesure de la concentration, qui est placée dans la conduite d'évacuation du tuyau. 10 - Dispositif selon les Revendications 8 et 9, caractérisé en ce que l'amenée du solvant et l'évacuation de la solution terminée sont réglées par des pompes ou des soupapes varia- 15 bles. 11 - Dispositif selon la Revendication 10, caractérisé en ce que la pompe d'admission du solvant est commandée par la vitesse d'écoulement ou par le niveau de liquide dans le tuyau. 12 - Dispositif selon l'une quelconque des Revendications 20 8 à 11, caractérisé eVi ce que l'on règle la température de l'arrivée du solvant et celle du tuyau séparément ou conjointement. 13 - Dispositif selon l'une quelconque des Revendications 8 à 12, caractérisé en ce que le crible est relié au tuyau de dissolution à l'aide d'une bride, de façon à pouvoir être remplacé.