FR 2039188 A1 19710115 FR 7013467 A 19700414 70 13467 i 2039188 " La présente invention concerne un appareil pour la compression isostatique des matières et plus particulièrement un ensemble perfectionné formant -une cloche pour un tel appareil de façon que l'isolement thermique et les propriétés d'étanchéité aux fluides 5 de la cloche assurent une augmentâtion appréciable de l'efficacité de l'appareil en particulier pour des températures de l'ordre d'environ 1000 rfC à 300G° G, La cloche selon l'invention convient particulièrement pour son utilisation dans l'autoclave à gaz décrit dans le brevet 10 des Etats-Unis d'Amérique n° 3 419 935° Brièvement, cet appareil est un autoclave à gaz dans lequel des produits densifiés d'une façon uniforme, sont préparés dans un four de compression isostatique à chaud en utilisant un gaz comme milieu transmetteur de la chaleur et des forces de compressionc, Une distribution uniforme 15 de la température est obtenue dans une zone de travail ou de pression et de chauffage fermée en utilisant un système de chauffage par convection thermique naturelle fonctionnant en circuit fermé» Un gaz inerte est chauffé par un dispositif de chauffage disposé dans la section inférieure de la zone de travail d'un récipient 20 sous pression et ce gaz circule vers le haut sous l'influence des forces de convection naturelle à travers un canal annulaire défini par la pièce travaillée et sa structure de confinement et un élément tubulaire entourant cette structure. Pendant la montée du gaz, la chaleur.contenue dans celui-ci est transférée à la pièce 25 travaillée, principalement par convection,, Quand le gaz a atteint . la partie supérieure de l'extrémité supérieure fermée de la zone de travail il redescend à l'extérieur à travers un autre canal annulaire défini par l'élément tubulaire et la surface intérieure de l'ensemble à cloche situé dans le récipient sous pression•autour •50 de l'élément tubulaire. Cet écoulement du gaz vers le bas résulte du refroidissement du gaz présent dans ce canal extérieur par les parties correspondantes de la paroi de la cloche0 Autrement dit, quand*-le gaz pénètre dans ce canal supplémentaire, les parties correspondantes de la paroi de la cloche se comportent en 35 dissipateur de chaleur pour extraire la chaleur du gaz et augmenter ainsi la densité du gaz afin qu'il s'écoule vers le bas„ Ces parties de la paroi peuvent de plus être refroidies par un dispositif échan-geur de chaleur, par exemple une chemise d'eau disposée au voisina 70 13467 2 2039188 ge immédiat de la surface extérieure de ces parties de la paroi de la cloche, afin d'améliorer la circulation du gaz à travers le canal formé entre ces parties "de la paroi et l'élément tubulaire. Le gaz refroidi s!écoulant vers le bas revient au dispositif de chauffage 5 pour être chauffé et être ensuite récydé. Il en résulte une combinaison suivant laquelle le gaz est continuellement recyclé pour établir un système de chauffage du gaz en circuit fermé à convection naturelle relativement exempt de turbulences pour le chauffage uniforme de toute la pièce travaillée» 10 Bien que l'appareil ci-dessus puisse fonctionner pour une plage des températures comprise environ entre la température ambiante et 2000°C, il a été constaté que pour des températures supérieures à environ 1000°C il se produit une perte excessive des gaz chauds à la partie inférieure de l'ensemble du four à cloche, ainsi 15 qu'une perte considérable de chaleur à travers les parois de la cloche. Dans un autoclave à gaz comportant une zone de travail de 1 500 mm de longueur avec un diamètre de 500. mm, la perte de chaleur en régime stable est d'environ 65 kW quand l'autoclave fonc- o tionne à 1000°C avec une pression de 1 050 kg.cm 0 Cette perte de 20 chaleur augmente appréciablement pour des températures supérieures et elle peut provoquer un endommagement permanent du récipient quand la chaleur reçue dépasse la capacité de dissipation de chaleur par conduction et convection naturelle du récipient sous pression., Les précautions convenables doivent par suite être prises pour as-25 surer que la température des parois du récipient est suffisamment basse pour éviter 1'endommagement par des contraintes thermiques excessives et le fluage des parois du récipient pendant une opération de matriçage à chaud. Bien entendu, les problèmes éventuels résultant des contraintes excessives et du fluage peuvent être ré-30 duits par une réduction de la pression de travail dans le récipient quand la température du-récipient augmente ou en limitant les températures de fonctionnement du récipient, mais cette réduction de la pression dans le récipient ëfc des températures relativement basses réduisent dans une certaine mesure les possibilités d'utili-35 sation de l'autoclave à gaz et par suite ne sont pas une solution désirable. Dans l'autoclave à gaz considéré ci-dessus, la surface la plus inférieure ou le bord de la cloche forme un joint avec la 70 13467 3 2039188 sole portant le dispositif de chauffage afin de retenir les gaz chauds dans la zone de travail de lfautoclave, cette zone étant définie par la cloche et la sole. Il a été constaté que des quantités excessives de gaz chauds échappent à travers ce joint quand les 5 températures de fonctionnement sont supérieures à environ 1000°C en raison de la déformation de la cloche du fait d'une différence importante de température entre la paroi- intérieure de la cloche et la paroi extérieure relativement plus froide de cet ensemble, cette paroi extérieure étant au voisinage immédiat de la paroi du réci-10 pient sous pression. Autrement dit, les parois intérieure et extérieure de la cloche subissent une dilatation thermique en-raison du gradient de température à travers l'épaisseur de la cloche de sorte que la partie inférieure de la cloche subit une déformation ou un gonflement empêchant le maintien d'un joint convenable entre 15 l'extrémité inférieure de la cloche et la sole. L'invention a pour objet une cloche perfectionnée pour un autoclave à gaz du type précité afin de permettre le fonctionnement avec des températures de travail pouvant atteindre environ 3000°C. sans transfert excessif de la chaleur à travers, l'ensemble 20 à cloche et sans perte excessive du gaz chaud à travers le dispositif d'étanchéité situé entre la cloche et la sole, La cloche selon l'invention comporte plusieurs chemises en forme de godets concentriques, emboîtées les unes dans les autres à 15 intérieur d'une enveloppe ou coquille,. Ces chemises .emboîtées sont séparées les 25 unes des autres et de la coquille pour qu'il existe des espaces pouvant être remplis de gaz pour améliorer les caractéristiques d'isolement thermique, L'extrémité inférieure de la. cloche comporte un dispositif d'étanchéité du type à "lame de couteau" qui comprend un rebord annulaire vertical fixe à l'extrémité inférieure de la 30 cloche et un anneau en isolant élastique disposé sur la sole du four de façon que le rebord dépasse dans Tisolant pour établir avec celui-ci un joint pour le gaz permettant que l'échappement de gaz chauds soit minime ou négligeable à partir de la zone de travail pendant le fonctionnement à une température comprise dans la plage 35 considérée ci-dessus. Les caractéristiques de 1; invention ressort-iront tout particulièrement de la description suivante, donnée à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquelsi 70 13467 2039188 la figure 1 est une coupe verticale schématique d'une cloche selon un mode de mise en oeuvre de l'invention utilisée dans un appareil de matriçage isostatique à chaud tel que décrit ci-dessus, 5 la figure 2 est une coupe suivant la ligne 2-2 de la figure 1, la figure 3 est une coupe à plus grande échelle de la partie comportant le joint à l'extrémité inférieure de la cloche, et la figure 4 représente schéœatiquement en coupe l'ensem-10 bie à cloche et les caractéristiques d'isolement thermique résultant de la disposition des éléments de cet ensemble» ■ La cloche 10 selon l'invention est représentée sur les figures 1 à 3 dans la cavité 12 d'un récipient sous pression 14, les extrémités opposées de la cavité étant fermées par des couvercles 15 étanches refroidis par une circulation d'eau l6dfcl8» L'extremité inférieure de la cloche 10 repose sur une sole 20 qui établit avec les parois inférieures de la cloche une chambre ou zone de travail 22 dans laquelle la matière ou la pièce à travailler est comprimée» La sole 20 comporte un bossage central 24 qui dépasse dans la clo-20 oke 10 et qui supporte un élément chauffant 26» Ce bossage 24 s'éterl de préférence dafts la cloche 10 sur une distance un peu supérieure à celle existant avec la sole de l'appareil précité afin d'augmenter la distance entre l'élément chauffant 26 et le bord inférieur de la cloche pour réduire substantiellement la température des gaz 25 chauffés dans la zone voisine de l'extrémité inférieure de la cloche comme il est expliqué plus en détail ci-après» La sole 20 comporte à l'extrémité inférieure une collerette 28 dépassant radialement et formant un épaulement pour supporter la cloche» La cloche 10 comporte une enveloppe en coquille 30 formée 30 d'un élément tubulaire 32 fermé à l'extremité supérieure par un fond 34 qui peut être muni d8creill.es de levage 35 pour faciliter l'introduction de la cloche dans le récipient sous pression ainsi que son enlèvement» La coquille est de préférence en un métal de structure tel qu'un acier Inoxydable ou un métal équivalent» La coquille 35 30 contient plusieurs chemises en forme de godets 36» 38* 40, fermées à leurs extrémités supérieures et situées à proximité du fond 34, ces chemises étant emboîtées les unes dans les' autres» Les chemises sont supportées à l'intérieur de la coquille 30 par un anneau 70 13467 5 2039188 support 32 fixé à l'extrémité inférieure de la coquille 30 et dépassant radialement à l'intérieur de la coquille d'une distance suffisante pour arriver sous l'extrémité inférieure de la chemise intérieure 40. L'anneau 42 peut être fixé de façon amovible à la co-5 quille de n'importe quelle façon convenable, par exemple par plusieurs goupilles telles que celle représentée en 44, traversant des trous de la coquille 30 et de l'anneau 42. Les chemises sont disposées à lrintérieur de la coquille 30 de façon à être espacées les unes des autres afin qu'il existe des cavités entre les chemi-10 ses successives et entre la chemise la plus extérieure 36 de la coquille .30» Cescavités sont remplies par le gaz ou les gaz, par exemple de l'argon, servant à l'opération de compression, afin d'améliorer les caractéristiques d'isolement thermique de la cloche. Le gaz pénètre dans les cavités existant entre les chan3sespendanfclamisesou3 pression de la chambre de travail 22 en passant sous les extrémités inférieures des chemises reposant sur l'anneau-42 et en passant directement à travers les chemises, la quantité de gaz fuyant à travers les chemises dépendant de la porosité, de la matière utilisée pour former les chemises. Les chemises peuvent être maintenues dans 20 leurs positions relatives espacées par n'importe quel dispositif convenable, par exemple par des bossages dépassant des surfaces des chemises, de la façon indiquée en 46. La cloche 10 constitue aussi un support pour lxélément tubulaire 48 utilisé dans la zone de travail pour constituer une 25 structure établissant des canaux pour la circulation cyclique du gaz, de la façon décrite ci-dessus, la cloche supportant aussi ( une grille 50 supportant la pièce à travailler et un manchon perf oré 52 situé entre la grille 50 .et l'épaulement 28 dans l'alignement général de l'élément tubulaire 48. Les ouvertures 54 du manchon permet-30 tent le retour du gaz refroidi provenant de la partie supérieure de la zone de travail pour son recyclage à travers l'élément chauffant 26. Un anneau 56 dépasse radialement vers l'intérieur à partir de la coquille et recouvre l'épaulement 28 de la sole en arrivant au voisinage immédiat de la surface extérieure du bossage 24, le 35 pourtour intérieur de l'anneau 56 passant sous 1*extrémité du manchon 52 pour supporter celui-ci ainsi que la grille 50 et l'élément tubulaire 48. L'anneau 56 est maintenu dans la coquille 30 par des dispositifs amovibles tels que des goujons 58 pouvant être facilement enlevés. 70 13467 2039188 La cloche assemblée de la façon décrite ci-dessus peut être démontée facilement en enlevant les goujons 58 et en élevant la coquille avec les chemises solidaires pour l'éloigner de l'anneau 56 et des éléments de l'autoclave supportés par cet anneau pour per-5 mettre l'entrée et la sortie faciles de la zone de travail 22. Les chemises 36, 38 et 40 peuvent aussi être facilement séparées de la coquille par enlèvement des goupilles 44. Les surfaces Inférieures des anneaux 42 et 56 comportent des joints du type à lame de couteau conformément à l'invention. Le 10 joint associé à l'anneau 42 (figure 3) comprend un rebord annulaire 62 dépassant vers le bas et fixé à la surface inférieure de l'anneau 42 entre le pourtour intérieur et le pourtour extérieur, par exenfLe par une soudure ou d'une façon équivalente pour établir une jonction étan-che au gaz entre les deux. Le rebord 62 dépasse verticalement de 15 l'anneau 42 d'une distance suffisante, par exemple de 25 mm pour porter sur la surface supérieure de l'anneau 56 tout en maintenant l'anneau 42 espacé de l'anneau 560 Le joint comporte aussi un anneau 64 en feuille de matière isolante élastique, par exemple en amiante, qui est placé sur la surface supérieure de l'anneau 56 en dessous 20 du rebord 62 afin que celui-ci porte sur l'anneau Isolant 64, du fait du poids de la coquille et des chemises en déformant l'anneau 64 pour établir le joint d'étanchéité. Cette disposition permet aussi le passage des conducteurs 66 (figure 3) pour le raccordement des thermocouples et autresappareils mesurant des conditions telles que la 25 pression dans la zone de travail 22/ ces" conducteurs étant raccordés à des appareils et des dispositifs extérieurs à la cloche. L'anneau inférieur 56 comporte aussi un rebord annulaire inférieur 68 fixé à l'anneau pour déformer un anneau isolant 70 situé sur la surface supérieure de l'épaulement 28 de la sole. Ce joint inférieur 30 est le joint principal pour empêcher l'échappement des gaz chauds de la zone de travail. Les caractéristiques d'étanchéité du joint du type à lame de couteau sont améliorées par le fait que l'anneau 56 est situé à unie distance considérable de l'élément chauffant constitué par le bossage 24 de sorte que la température du gaz atteignant 35 le joint est inférieure à celle du gaz présent dans la zone de travail pour réduire encore la possibilité d'existenoe des gradients de température qui jusqu'ici ont contribué appréciablement à la possibilité de fuite du gaz de travail. Par exemple, avec un bossage 24 70 13467 7 2039188 d'une longueur d'environ 175 mm, la température du gaz à côté du joint inférieur est de l'ordre de 200°C quand la température est d'environ 1 J00°C dans la zone de travail. Bien que chaque joint soit représenté avec un seul rebord, il.peut aussi comporter des 5 rebords supplémentaires. Pour empêcher la possibilité de fuite de gaz chaud à travers les chemises de la cloche, les chemises 36, 38 et 40 sont de préférence chacune en une pièce sans couture ou autres moyens d'assemblage et sans ouvertures ni fissures. De plus, les chemises 10 ont de préférence des parois minces pour éviter la formation de fissures du fait des gradients thermiques. Les matières utilisées pour former les chemises, 18élément tubulaire, la grille et le manchon, dépendent principalement de l'importance du chauffagee utilisé pour l'opération de compression. Par exemple, dans le cas ]_5 de structures en alumine, des températures de travail de 1700°C peuvent être facilement utilisées. D'autres matières réfractaires ou céramiques, telles que l'oxyde de béryllium, l'oxyde de zirc-onium et des matières analogues peuvent être aussi utilisées pour former la cloche. Il peut aussi être désirable que la sole soit en une 20 matière similaire résistant aux températures élevées. Pour illustrer les caractéristiques d'isolement thermiques d'une cloche selon l'invention, la figure 4 est une coupe schématique de la cloche entre la chambre de travail 22 et la paroi refroidie par de l'eau du récipient sous pression. Suivant l'exemple 25 indiqué sur la figure 4, la température à l'intérieur de la zone de travail est d'environ 1 704°C, mais quand le flux thermique atteint la paroi du récipient sous pression, la température est tombée à environ 9°C. La perte de chaleur à l'état stable dans un autoclave à gaz du type décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n°3 419 935 30 précité modifié pour contenir la cloche selon llinvention est d'environ 38 300 kcal/h, ou 44,7 kW pour une température de fonctionne- p ment de 1 700°C et une pression de 1 400 kg/cm . Pour cet exemple, les chemises sont en alumine réfractaire.De plus, bien que trois chemises soient représentées, la cloche peut comporter un nombre 35 supérieur ou inférieur de chemises» Bien entendu, la description qui précède n'est- pas limitative, et Ie invention peut être mise en oeuvre suivant d'autres variantes, sans que l'on sorte de son cadre. 70 13467 8 2039188 REVENDICATIONS 1 - Appareil pour la compression isostati-que à chaud des matières en utilisant un fluide comme milieu de chauffage et de transmission des forces de compression comprenant 'on récipient sous pression comportant une cavité, un ensemble 5 formant une cloche disposé dans la cavité et ayant une paroi latérale, une paroi à une extrémité définissant une chambre de travail, une sole dans la cavité formant la paroi de l'autre extrémité de la chambre et supportant la cloche, un élément tubulaire vertical dans la chambre espacé de la paroi latérale de la cloche pour établir un passage annulaire entre la paroi de la cloche et l'élément tubulaire et une zone de traitement à l'intérieur ce l'élément tubulaire, des passages à côté des extrémités opposées de l'élément tubulaire pour faire communiquer le passage annulaire avec la zone de traitement, et un 15 dispositif chauffant supporté par la sole et situé dans la zone de traitement en un point distant de la première extrémité de la cavité pour chauffer le fluide pour établir des courants de convection thermique afin d'établir une circulation cyclique du fluide à travers la zone de traitement et le passage annu-20 laire, caractérisé en ce que l'ensemble formant la cloche comprend une coquille ayant la forme d'un cylindre avec une paroi fermant une extrémité de la coquille et plusieurs chemises en forme de godets disposés dans la coquille pour être espacés les uns des autres, chaque élément en godet comportant -une 25 paroi latérale fermée à l'extrémité du côté de l'extrémité fermée de la coquille. 2 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que la chemise la plus extérieure est espacée de la surface intérieure de la coquille et les espaces compris entre la 30 coquille et cette chemise la plus extérieure et les espaces compris entre les chemises successives contiennent une partie du fluide présent dans la chambre de travail0 3 - Appareil selon la revendication 2, caractérisé par un anneau supporté par la coquille cylindrique à l'extre- 35 mité opposée de l'extrémité fermée de la coquille et dépassant vers l'intérieur radialement dans la chambre pour supporter les chemises, et un dispositif d'étanchéité entre la cloche et la sole pour empêcher le passage du fluide à partir de la chambre. 70 13467 9 2039188 4 - Appareil selon la revendication caractérisé en ce que la sole comporte un rebord formant un épaulement espacé du dispositif chauffant, un second anneau supporté par la coquille cylindrique en un point espacé du premier 5 anneau supportant les chemises, ce second anneau dépassant vers l'intérieur dans la cavité à partir de la coquille en couvrant une partie de l'épaulement, et un dispositif d'étanchéité entre le second anneau et l'épaulement. 5 = Appareil selon la revendication 4, caractérisé 10 en ce que le dispositif d'étanchéité comporte un rebord annulaire et fixé au second anneau de façon qu'il se trouve au-dessus de l'épaulement et dépasse vers celui-ci, et un anneau en matière d'isolement thermique élastique placé sur l'épaulement de façon que le rebord annulaire vienne porter sur l'an- 15 neau isolant pour établir un joint d'étanchéité. 6 - Appareil selon la revendication 5, caractérisé par un dispositif d'étanchéité entre le premier anneau et le second anneau, comprenant un rebord annulaire fixé au premier anneau et dépassant vers le second anneau, et un second anneau 20 en matière élastique d'isolement thermique placé sur le second anneau pour que le rebord annulaire vienne porter sur l'anneau isolant pour établir un joint d'étanchéité. 7 - Appareil selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les chemises sont formées d'au moins 25 l'une des matières choisies dans le groupe constitué par le graphite et les matières réfractaires. 8 - Appareil selon la revendication 2, caractérisé par un dispositif d'étanchéité entre la sole et la cloche pour empêcher l'écoulement du fluide à partir de la chambre 30 de travail, le dispositif d'étanchéité comportant un rebord annulaire porté par la cloche en un point voisin de la sole et dépassant vers une partie périphérique de la sole, et un anneau en matière élastique d'isolement thermique supporté par la sole entre celle-ci et le rebord annulaire pour être 35 déformé par celui-ci et établir un joint d'étanchéité.