FR 2039129 A1 19710115 FR 7009122 A 19700313 70 09122 i 2039129 La présente invention concerne un procédé de fabrication de tôles en acier au silicium orienté, consistant à fondre une charge, à la couler dans une poche en réduisant au minimum la quantité de laitier, à ajouter pratiquement tout le silicium nécessai-5 re, à effectuer un dégazage sous vide avec agitation, à effectuer une opération de coulée continue avec le minimum de refroidissement du lingot à" sa sortie du inouïe et e:i traitant le lingot jusqu'à obtention du produit final par des phases classiques comprenant au moins une opération de laminage à froid, et en effec-10 tuant un recuit final pour assurer une recristallisation secondaire » Le procédé permet la fabrication de tôles d'acier au silicium orienté, à texture "cube-sur-arête" ou "cv.be-sur-face". Par les termes "orienté" et "à grains orientés" on a désigné ici des 15 textures "cube-sur-arête" et "cube-sur-face". Les matériaux à texture "cube-sur-arête" comportent une majorité de cristaux orientés suivant la disposition (110) /~001_7, selon les indices de I.Iiller. Les matières à texture "cube-sur-face" se composent principalement de cristaux comportant leurs plans (l.CC) , eu 20 plans à la face du cube,parallèles à la surface de la tôle.Cette expression générale "cube-sur-face" comprend aussi bien des matériaux ayant une texture à "double orientation" où (100)/~Ô01_7 que des matériaux présentant une dispersion presque aléatoire de directions /~001_7 dans le plan de la tôle. 20 Conformément à la présente invention,une charge de métal qui a été fondue, puis coulée dans une poche selon un mode opératoire ramenant au minimum le volume de laitier qui pénètre dans la poche, avec addition,de préférence dans la poche .,d'line quantité de silicium correspondant à 2,5 à 4# en poids, est soumise à un dé-30 gazage sous vide dans des conditions qui. assurent un mélange avec le. complément d'alliage pour avoir la composition correcte,puis elle est coulée en continu, avec un .refroidissement au taux mini-mal nécessaire à l'obtention d'une résistance de peau suffisante pour suppox'ter la partie intérieure fondue du lingot dans les li-35 mites contrôlables de déformation. Le lingot est ensuite traité jusqu'à prendre son épaisseur finale par des opérations usuelles qui peuvent faire intervenir un laminage à chaud, un décalaminage, un laminage à froid,une décarburation et un recuit de recristallisation primaire et secondaire. Il y a lieu de noter que le ter-40 me "lingot" utilisé plus haut se réfère au produit sortant de la BAD ORIGINAL * 70 09122 2 2039129 Machine de coulée continue. Dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3°225.224,on décrit l'élaboration, d'un acier au silicium à partir d'acier non- 5 de silicium apr^s dégazage et une coulée continue à la sortie de la chambre à vide. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3.2^3*909 décrit un procédé d'élaboration d'acier au silicium à grains orientés où l'on fait intervenir une phase de décarburation sous vide et d'élimination de 1'hydrogène,puis une phase 10 de réglage de la teneur en oxygène à une valeur comprise entre 0,07 et 0,12% avant l'addition de silicium,ensuite une coulée sous forme de lingots classiques. Selon le brevet des Etats-Unis d'Amérique n°3»125.440, on procède à un dégazage sous, vide permettant de ramener la teneur en oxygène à moins de 100 parties 15 par million,la teneur en hydrogène à environ 1 partie par million et la teneur en azote à environ 20 parties par million et moins; il est précisé dans ce brevet qu'un acier contenant environ 1 partie par million d'hydrogène est insensible à un écaillage.Le dégazage sous vide est suivi par une coulée continue. Le brevet 20 des Etats-Unis d'Amérique n°2.253*421 enseigne un dégazage sous vide d'acier fondu,provoquant une coalescence de petites particules d'impuretés et leur mise en flottation,puis une phase d'enlèvement de gaz occlus comme 1'hydrogène,1'azote et l'oxyde de carbone. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n°2.144.200 décrit 25 l'élaboration d'alliages fer-silicium par une fusion sous vide entraînant la décarburation de la fonte en fusion par introduction d'un agent oxydant,1'extraction de l'oxygène et de l'azote résiduels par addition d'un agent réducteur Vaporisable ,puis l'addition de la quantité requise de silicium ët la distribution 30 du silicium dans"le bain. Le métal en fusion est ensuite coulé de préférence sous vide. Le brevet des Etats-Unis d'Amérique n°3*069.299 attire l'attention sur l'importance du refroidissement rapide d'une pièce coulée,en vue d'obtenir des propriétés magnétiques optimales dans de l'acier au silicium orienté. 35 Si la technique antérieure fait connaître l'élaboration d'acier contenant du silicium en utilisant un dégazage sous vide et une coulée continue, elle ne permet cependant pas d'obtenir un matériau susceptible d'être traité pour donner un acier au silicium orienté de haute qualité. Aucun des brevets précités ne 40 propose les réglages et commandes spéciaux nécessaires pour ob- calz.é,où l'on fait intervenir un dégazage sou.s vide, une addition SAO ORIGINAL 70 09122 3 2039129 tenir la structure coulée correcte, la seule inclusion de silicium dans la composition d'analyse ne convient pas et aucun des procédés précités, qu'ils soient appliqués séparément ou en combinaison,ne permet d'obtenir pair coulée continue, de l'acier au 5 silicium orienté de haute qualité» L'invention propose principalement un procédé d'élaboration d'acier au silicium à grains orientés de haute qualité,en utilisant pour la première fois les rendements inhérents à la coulée continue. Dans le cas d'un matériau à texture "cube-sur-10 arête", le terme "haute qualité" utilisé ici définit une perméabilité moyenne d'environ 1.820 ou plus pour une force d'aimantation de 10 oersteds dans la direction de laminage. L'invention fournit un lingot continu sain,de composition chimique et de structure correctes pour l'obtention de la texture finale à 15 grainsorientés après traitement ultérieur usuel jusqu'à l'épaisseur finale.. Spécifiquement,après réchauffage et laminage à chaud du lingot ,1a bande chaude présente une distribution d'inclusions favorisant une recristallisation secondaire pendant le recuit final. 20 Dans la mise en oeuvre de l'invention,ces avantages' sont ob tenus en dégazant sous vide avec agitation pour homogénéiser le bain de fusion et pour réduire les impuretés, en coulant en continu tout en protégeant le métal contre l'oxydation entre le plateau de coulée et le moule et en refroidissant le lingot sortant 25 du moule jusqu'au minimum nécessaire à l'obtention d'une résistance de peau suffisante pour supporter la masse intérieure de A Dans métal en fusion sans déformation incontrôlable./i-'a mise en oeuvre préférée de 1'invention,la teneur en manganèse est maintenue à une valeur comprise entre 0,04 et 0,08 % en poids, de manière à 30 améliorer la solubilité des sulfures dans le lingot pendant le réchauffage précédant le laminage à chaud. Le dégazage sous vide est destiné à assurer une agitation qui répartit les éléments d'alliage et empêche une stratification en températures,à éliminer l'hydrogène et l'azote et à extraire les 35 impuretés, en particulier les oxydes, par agglomération et flot-tation. On a trouvé que la teneur en hydrogène du métal pénétrant dans la machine de coulée continue devait être inférieure à une partie par million pour éviter la formation de piqCtres et de dé-40 fauts de surface pendant la coulée continue, où de l'hydrogène 70 09122 4 2039129 peut être présent dans le moule à partir d'une source telle par exemple qu'un lubrifiant organique du moule. La coulée continue est exécutée en protégeant le métal contre l'oxydation au moins entre le plateau de coulée et le moule et 5 de préférence entre la poche et le plateau. On a découvert qu'un refroidissement lent du lingot sortant du moule de coulée continue, permettait d'obtenir une structure présentant des propriétés magnétiques supérieures après le traitement final. Certains avantages sont également obtenus en utilisant des te-10 neurs en carbone plus élevées(cûmprfses entre environ 0,027 et 0,040%) et des teneurs en manganèse plus faibles (comprises entre environ 0,04 et 0,08%) que les valeurs usuellement utilisées pour l'élaboration d'acier au silicium à grains orientés. » D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaî-15 tront dans la description ci-après donnée à titre d'exemples non-limitatifs, en référence à la figure annexée qui représente lin schéma synoptique montrant diverses variantes possibles du procédé selon l'invention. On a représenté au dessin d'une part un four à sole qui peut 20 être déchargé dans une première poche dans laquelle on a introduit de l'aluminium comme désoxydant pour calmer partiellement l'acier. La charge est ensuite coulée en source dans une seconde poche de manière à retenir la majeure partie du laitier dans la première poche. Dans la seconde poche,on ajoute la totalité 25 ou une fraction importante du silicium requis par la qualité de l'acier à fabriquer. En général,le silicium est placé au fond de la poche avant introduction du métal en fusion. Au dessin, on voit aussi la variante,correspondant à un mode préféré de réalisation de l'invention , et selon laquelle une 30 charge est fondue dans un four à arc électrique ou dans un four Martin à oxygène,puis coulée dans -une poche dans laquelle on a ajouté la totalité ou une fraction importante du silicium nécessaire.La quantité de laitier passant dans cette poche est réduite au minimum par tous moyens connus. 35 L'élimination du laitier est nécessaire à ce stade pour diminuer la conversion en manganèse par la réaction suivante : 2 MnO + Si —» 2 Mn + Si 02 Le métal en fusion est ensuite transféré dans un appareil de dégazage sous vide,qui est de préférence du type "incrémental1', 70 09122 5 2039129 par exemple un appareil "D-H" ou un appareil "R-H" (au sujet desquels on se reportera à "Métal Progress" de Septembre 1964 ,pages 74-80): ce type d'appareil de dégazage n'est en rien limitatif, la seule nécessité étant d'assurer une circulation du métal et 5 son mélange intime pour éviter une stratification thermique et métallurgique. Dans le dégaseur, on peut éffectuer au "besoin de petites additions, pour obtenir la composition chimique désirée de l'acier, la quantité requise de silicium peut être ajoutée dans le dégazeur,Cependant des considérations thermiques favori— 10 sent des additions en poche, comme on l'a indiqué plus haut.En plus de l'agitation qu'il provoque, le dégazage assure une agglomération des impuretés, principalement des oxydes, qui flottent ensuite à la surface du bain. En outre et comme on le sait, l'hydrogène est également éliminé pendant le dégazage sous vide. 15 L'extraction de l'hydrogène jusqu'à un taux inférieur à une partie par million est apparue comme fournissant les résultats optimaux lors de la coulée continue d'acier au silicium.Bien que, pour l'hydrogène un taux supérieur à une partie par million soit aisément toléré dans des aciers à bas-carbone usuels,on a 20 constaté qu'une teneur en hydrogène supérieure à une partie par million était suffisante pour provoquer des soufflures ou des défauts superficiels dans les lingots d'acier au silicium coulés en continu dans certaines conditions, altérant ainsi les propriétés mécaniques du produit. 25 On savait déjà que l'hydrogène provoquait des paillettes dans des pièces forgées, mais le phénomène de formation des paillettes n'est lié en aucune manière à la formation de soufflures sur les surfaces de lingots coulés en continu .. La formation de paillettes due à l'hydrogène est un phéno-30 mène qui apparaît dans les sections importantes ou lourdes en acier à température ambiante. Lorsque l'acier se refroidit, la solubilité de l'hydrogène diminue et le gaz diffuse et se rassemble aux lisières entre grains ou dans d'autres discontinuités du métal. Il peut s'établir une pression qui est capable de produire 35 des fissures ou des paillettes microscopiques- agissant comme des entailles à arête vive dans l'acier et provoquant une rupture prématurée en charge. La porosité superficielle-observée dans des lingots en acier au silicium coulés en continu correspond évidemment à un 40phénomène différent mais qui n'est pas explicable actuellement. 70 09122 6 2039129 Lorsque l'opération de dégazage est terminée, le métal en fusion est transféré dans un poste de coulée associé à un plateau de coulée, Le métal en fusion est alors coulé en continu et il est protégé contre 1'oxydation,au moins entre le plateau de 5 coulée et le moule, au moyen d'un tube à entrée immergée et d'une couverture en poudre placée sur le métal situé dans le moule. On sait que la fusion de cette poudre favorise en outre son action de flux et de lubrifiant entre le lingot en cours de formation et les faces du moule. Dans le mode préféré de mise en 10 oeuvre de l'invention,on utilise un flux constitué principalement d'un silicate inorganique puisque celui-ci permet de ramener au minimum l'absorption d'hydrogène en provenance du lubrifiant du moule. Selon les enseignements antérieurs, les lingots en acier 15 au silicium doivent être refroidis très rapidement lorsqu'ils sortent du moule afin de produire une fine dispersion de sulfures dans le lingot î ceci est décrit dans le brevet 3.069.299 précité. Ce brevet décrit un procédé d'élaboration d'acier au silicium à orientation "cube-sur-arête" selon lequel le métal coulé est 20 refroidi rapidement jusqu'à 800°C (de préférence de 130°C par minute) à partir d'un état liquide ou bien à partir d'une température où le sulfure est en solution (1300 à 1400°C). D'après ce brevet, on obtient ainsi une fine dispersion des sulfures qui retarde la croissance normaledu grain pendant le recuit final. Bien 25 que de telles vitesses de refroidissement ne puissent pas être obtenues pendant la solidification d'un lingot d'environ 150mm d'épaisseur, il était néanmoins logique pour les spécialistes d'es sayer d'effectuer le refroidissement à une vitesse aussi grande que possible :on a suivi ces enseignements et on a constaté une 30 corrélation inverse et tout à fait opposée. Contrairement à toute attente, on a constaté que de faibles vitesses de refroidissement pendant la coulée du lingot permettaient d'obtenir de meilleures propriétés finales. Malgré l'examen microscopique de lingots bruts de coulée obtenus avec de"faibles vitesses de refroi-35 dissement, l'explication de ce résultat satisfaisant n'est pas claire. On a constaté qu'il était impossible de mesurer la vitesse de refroidissement en degrés de température par unité de temps dans le lingot proprement dit puisqu'on ne connaît aucun moyen 40 pour enregistrer avec précision la vitesse absolue de refroidis 70 09122 7 2039Ï29 sement. La meilleure mesure disponible est celle du débit d'eau pulvérisée entre le moule et le point de solidification complète. La plage de débits d'eau varie d'une machine de coulée à une autre en fonction du nombre et de la géométrie des buses de pulvé-5 risation, de l'épaisseur des lingots, de leur largeur,de la vitesse de coulée et de la construction de la machine. Dans une machine type à moule incurvé, on peut faire varier le débit de pulvérisation de 800 à 1.600 litres par tonne d'acier coulé en lingots de 150 mm d'épaisseur et 830 mm de largeur. La vitesse dési-10 rée de refroidissement est définie au mieux comme celle qui donne le refroidissement à la vitesse minimale nécessaire pourvdon-ner au lingot une résistance de peau suffisante pour supporter la masse intérieure de métal fondu sans déformation incontrôlable. En d'autres termes, le refroidissement doit s'effectuer à une vi-15 tesse suffisant seulement à empêcher une altération physique du lingot. Une vitesse de refroidissement relativement faible pose un problème quant aux dimensions et à la répartition des inclusions de sulfures à l'intérieur de la pièce coulée. Pour remédier à cet 20 inconvénient ,1a teneur en manganèse du métal en fusion doit être maintenue relativement faible, de préférence entre 0,04 et 0,0£$& en poids, de manière à rendre les sulfures plus solubles lors d'un réchauffage ultérieur du lingot avant le laminage à chaud. Ces teneurs inférieures en manganèse peuvent être obtenues par 25 des techniques appropriées de fusion et d'élimination de laitier, qui permettent de réduire au minimum la conversion du manganèse. Pour faciliter la résolution du problème précité, le lingot coulé peut être laminé en utilisant la chaleur résiduelle de coulée, de manière à affiner la structure de grain par désagrégation 30 des grains en colonnes et à modifier les dimensions des inclusions de sulfures avant les réchauffage et laminage à chaud usuels. Des chaudes ont été traitées comme décrit ci-dessus dans une large gamme de teneurs en silicium,comprise entre 2,5 et 4% et 35 présentant l'analyse suivante préférée mais non limitative: - 0,027 à 0,040% de carbone, - 0,04 à 0,08 % de manganèse - 0,02 à 0,026 % de soufre, - moins de 0,004 % d'oxygène, 40 -le complément de fer et d'impuretés éventuelles. 70 09122 8 2039129 Comme on le sait^on peut remplacer le soufre par du sélénium qui est absolument équivalent. Une chaude présentant une analyse en poche de 0,02b % G, 0,056% Mn, 0,021% S, 3,12 % Si a été fondue au four à arc,déga-5 zée sous vide de manière àobtenir une teneur en hydrogène inférieure à une partie par million et coulée en continu sous forme de lingots de 150 mm d'épaisseur et de 830 mm de largeur. Le lingot a été refroidi à sa sortie du moule par pulvérisation d'eau au débit de 1.060 litres par tonne. Les lingots résultants 10 ont été réchauffés à 1.400°C puis laminés à chaud en bobines» Les bobines ont été ensuite traitées jusqu'à obtention d'une ban de à texture cube-sur-arête de 0,25 mm d'épaisseur en utilisant deux phases usuelles de laminage à froid précédées chacune par un seul recuit. Les sulfures existant après chaque laminage à 15 chaud, étaient sous une forme favorisant la production de grains à cube-sur-arête pendant le recuit final. Comme on le sait,une recristallisation secondaire pendant le recuit final se déroule avec génération d'énergie aux lisières des grains et elle transforme la structure primaire de grain en une structure bien cêve-20 loppée à cube-sur-arête en absorbant les grains d'orientations différentes. Les propriétés finales de ce matériau étaient les suivantes: perméabilité moyenne de 1827 mesurée pour un champ I s 10 oersteds et perte moyenne de noyau de 0,980 watts/kg pour 15 kilogauss et 60 cycles. 25 En apportant des modifications appropriées à la composi tion et avec des traitements connus subséquents à la coulée continue,on peut obtenir une tôle présentant une orientation cube-sur-face par le procédé selon l'invention. Comme une recristalli sation secondaire s'effectue par génération d'énergie superfi-'JO cielle pour la production d'une texture cube-sur-f ace, les modifications. nécessaires pour obtenir les propriétés magnétiques op timales dans le produit final sont directement à la portée des S£> é ci ali s t es. 70 09122 2039129 -EE1HÏDIOÀTIOHS- 1.Procédé de fabrication d'une tôle en acier au silicium orienté, consistant à fondre une charge ferreuse dans un four, à couler le métal en fusion dans une poche avec un volume minimal de laitier, à ajouter pratiquement toute la quantité, dans la pla-5 ge de 2,5 à 4#>, de silicium nécessaire pour obtenir la qualité finale désirée, à effectuer un dégazage sous vide avec agitation pour éliminer les gaz dissous et pour enlever les impuretés par agglomération et flottation,à effectuer une coulée continue tout en protégeant le métal contre une oxydation et à réduire la pièce 10 coulée à l'épaisseur finale par laminage et recuit,ledit; procédé étant caractérisé en ce qu'on refroidit le lingot formé dans la phase de coulée continue à la vitesse minimale nécessaire pour obtenir une résistance de peau suffisante pour supporter la masse inférieure de métal en fusion du lingot sans déformation incon-15 trolable. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en hydrogène est, pendant la phase de dégazage sous vide, ramenée à un niveau suffisamment faible pour empêcher la formation de défauts de surface au cours de la coulée continue. 20 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en hydrogène est ramenée à moins de une partie par million pendant la phase de dégazage sous vide. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la charge ferreuse fondue a une teneur en carbone comprise 25 entre environ 0,027% et 0,040%, une teneur en manganèse comprise entre environ 0,04 et 0,08%, une teneur en soufre comprise entre environ 0,02 et 0,026%, une teneur en oxygène inférieure à environ 0,004%, le complément étant du fer avec des impuretés éventuelles . 30 5« Procédé selon la revendication 2,caractérisé en ce qu'on lamine le lingot avec la chaleur résiduelle de l'opération de coulée. 6. Procédé selon la revendication 2,caractérisé en ce qu'on refroidit le lingot,qu'on le réchauffe à une température suf- 35 fisante pour dissoudre des inclusions de sulfures, et qu'on réduit le lingot à l'épaisseur finale désirée par un traitement comprenant un laminage à chaud,un décapage, un laminage à froid et un recuit. 7. Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce qu'on utilise dans la phase de coulée continue un flux se composant essentiellement d'un silicate inorganique»