FR 2034169 A1 19701211 FR 6903831 A 19690217 69 03831 -1- 2034169 La présente invention concerne la fabrication des vitrages feuilletés constitués par des assemblages de feuilles soit en verre, soit en matière plastique, collées à chaud et sous pression au moyen de couches intercalaires en matière thermoplastique. 5 Elle concerne plus particulièrement le procédé dans lequel les opérations préliminaires de dégazage de la couche ou des couches intercalaires et de fermeture des bords de l'ensemble feuilleté, qui précèdent le collage proprement dit, ont lieu au moyen du vide. 10 Le but de l'invention est d'améliorer à la fois la qualité du produit obtenu et le rendement du procédé, surtout pour certains types de vitrages feuilletés de fabrication particulièrement délicate, en particulier ceux utilisant des feuilles en matière plastique comme feuilles extérieures. 15 II est bien connu de décomposer l'opération d'assemblage d'un ensemble feuilleté en deux opérations distinctes: tout d'abord un pré-pressage en vue d'une part d'évacuer autant que possible 1'air présent dans la couche ou dans les couches intercalaires en matière thermoplastique et d'autre part de fermer les bords de 20 l'ensemble feuilleté, afin de les rendre étanches pour l'opération suivante, ensuite le pressage et le collage proprement dits -à l'autoclave sous l'action simultanée de la chaleur et de la pression. Le prépressage peut, en particulier, être effectué par le 25 passage de l'ensemble feuilleté entre des rouleaux exerçant une certaine pression sur- les deux faces extérieures, l'ensemble feuilleté ayant été préalablement réchauffé pour ramollir la couche ou les couches intercalaires. Il est cependant difficile avec cette méthode d'obtenir une bonne répartition de la pression sur 30 l'ensemble feuilleté, tout particulièrement quand il s'agit de vitrages bombés à courbure non réglée. Son application conduit, en particulier dans ce dernier cas, à des rebuts parfois importants, résultant de casses en cours d'opération. 35 II est également connu d'enfermer pour cette opération pré liminaire l'ensemble feuilleté dans un sac en caoutchouc, de créer le vide dans celui-ci en vue de faciliter le dégazage de la couche ou des couches intercalaires, puis de porter le tout à une température suffisante pour souder les bords de l'ensemble feuille-40 té. Après cette opération préliminaire, l'ensemble feuilleté peut 69 03831 -2- 2034169 être retiré du sac et soumis au traitement classique à l'autoclave. Un tel procédé est, par exemple, décrit dans le brevet français 1.498.571 de la société Pittsburgh Plate Glass Company0 Cette méthode présente des inconvénients. Malgré l'emploi 5 de certains artifices dans l'aménagement intérieur du sac, il est en particulier difficile d'éviter la formation, dans la couche ou dans les couches intercalaires, de poches d'air dues à l'action de la pression atmosphérique sur le sac, qui peut provoquer l'obturation partielle de l'ensemble feuilleté et contrarier l'action 10 du videa Ces poches sont à l'origine de la formation de bulles dans le vitrage feuilleté. Ce risque est particulièrement grand, quand la couche ou les couches plastiques intercalaires sont relativement épaisses ou quand l'ensemble feuilleté est constitué, au moins partiellement, de feuilles en matière plastique. Celles-15 ci sont alors en effet particulièrement sensibles aux déformations résultant de surpressions localisées, en particulier à la température de l'opération. Il est également connu d'enfermer l'ensemble feuilleté, maintenu assemblé au moyen de pinces ou autres dispositifs de 2Q serrage disposés à sa périphérie, dans un autoclave, où on le soumet d'abord à l'action du vide, puis de la chaleur. Un tel pro cédé fait par exemple l'objet du brevet français 1.095.476 au nom de la Société des Usines Chimiques Rhône-Poulenc. Ce procédé est cependant d'un emploi particulièrement difficile pour les vitra-25 ges feuilletés comportant à l'extérieur des feuilles de verre mince ou de matière plastique à cause des déformations locales provoquées par la pression des pinces. L'objet de l'invention est d'éviter les inconvénients de ces divers procédés tout en provoquant dans la ou dans les qouches 30 intercalaires un dégazage aussi complet que possible. Le procédé suivant l'invention consiste, en vue de l'opéra tion de dégazage sous vide de la ou des couches intercalaires avant collage, à mettre sous vide, d'une part la ou les couches intercalaires et, d'autre part, l'enceinte renfermant l'ensemble 35 feuilleté. De cette façon, le risque d'obturation disparaît et l'ensemble feuilleté est soumis sur toute sa périphérie aux mêmes conditions de vide. Le dégazage des couches intercalaires s'en trouve très sensiblement amélioré» Il est particulièrement avantageux, dans l'application de 69 03831 -3- 2034169 l'invention, de régler séparément les dépressions qui sont créées d'une part dans la ou les couches intercalaires, et d'autre part dans l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté. Suivant les cas, en particulier suivant la nature et l'épaisseur des feuilles cons-5 tituant l'ensemble feuilleté, il y aura lieu, par exemple, soit de retarder la mise en dépression de la ou des couches intercalaires par rapport à la mise en dépression de l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté; soit au contraire de retarder la mise en dépression de l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté par rap-10 port à la mise en dépression de la ou des couches intercalaires. Dans tous les cas il y aura en général avantage à égaliser sensiblement les dépressions finales. L'enceinte où sont placés les ensembles feuilletés pour l'application du procédé suivant l'invention peut, par exemple, 15 être un autoclave. En particulier, il peut être avantageux en vue d'éviter des manipulations, d'utiliser pour cette opération le même autoclave utilisé pour l'opération suivante de collage. La mise sous vide de la ou des couches intercalaires de l'ensemble feuilleté peut être obtenue en fermant celui-ci sur ses 20 bords par une garniture étanche, en caoutchouc ou en toute autre matière suffisamment souple, et en branchant cette garniture sur un circuit de vide. Elle peut être obtenue également en plaçant l'ensemble feuilleté dans un sac étanche branché à un circuit de vide. Ce 25 sac peut être en cabutchouc ou en toute autre matière suffisamment souple. Dans certaines applications particulièrement avantageuses de l'invention, la Demanderesse a constaté que l'on pouvait utiliser des sacs qu'il était possible d'ouvrir ou de fermer au moyen de fermetures du type à coulisseau étanches. Après l'opération de dégazage, qui fait plus particulièrement l'objet de la présente invention, le collage proprement dit de l'ensemble feuilleté peut être réalisé par tout procédé ou moyen convenables. Il est, par exemple, possible, tout en mainte-35 nant, au moins partiellement, le vide à l'intérieur des couches intercalaires, de rétablir une pression normale dans l'autoclave, puis de créer progressivement dans celui-ci les conditions de pression et de température nécessaires au collage. Dans certains cas, il est au contraire avantageux de réta 69 03831 -4- 2034169 blir une pression normale à l'intérieur des garnitures ou des sacs en communication avec les couches intercalaires, avant de mettre l'autoclave en surpression. Dans d'autres cas, même, il y aura avantage à retirer les ensembles feuilletés de leurs sacs 5 avant de procéder à l'opération de collage. Dans d'autres cas, il est apparu particulièrement avantageux de maintenir, pendant l'opération de collage, une différence de pression constante ou parfois variable entre les couches intercalaires et l'enceinte renfermant l'ensemble du vitrage feuilleté.» 10 On donne ci-après, à titre d'exemple non limitatif, un mode d'application du procédé suivant l'invention, en référence ^au dessin annexé- qui représente : fig.l une vue en coupe de l'ensemble feuilleté avec l'une et l'autre enceinte; 15 fig.2 une vue en coupe du bord d'un vitrage dans laquelle l'une des feuilles et les couches intercalaires sont en retrait par rapport à l'autre feuille. La fig.l représente un vitrage feuilleté 1, constitué d'une feuille de verre 2 et d'une feuille en matière plastique 3 20 réunies par une couche intercalaire 4 en matière thermoplastique, qui a été assemblé de façon classique dans un atelier climatisé et introduit dans un sac composé de deux feuilles en caoutchouc 6 et 7 maintenues appliquées l'une sur l'autre aux bords par un cadre 8. Afin de faciliter l'évacuation de l'air à l'intérieur du 25 sac, on peut recouvrir totalement ou partiellement l'ensemble feuilleté d'une matière poreuse 5 telle que gaze ou flanelle. Le sac ainsi constitué est fermé de façon étanche. Il est en outre pourvu d'un raccîord 9 pour le réglage de la pression intérieure. Le sac est alors introduit dans l'autoclave 10. L'autoclave 10 30 est muni d'un raccord 11, sur lequel on branche le raccord 9 du sac pour la mise de celui-ci sous vide, d'un orifice 12 pour l'aération de l'autoclave, d'un raccord 13 à un circuit d'air comprimé, d'un raccord 14 à un circuit de vide, d'orifices 15 pour l'introduction d'air chaud, de moyens d'éclairage 16, de voyants 17 ainsi 35 que d'appareils de mesure de la température et de la pression non représentés sur la figure. Après introduction du sac contenant l'ensemble feuilleté dans l'autoclave et après connexion des deux raccords 9 et 11, l'autoclave est fermé de façon étanche, puis le vide est créé à la fois à l'intérieur du sac et dans l'autoclave. 69 03831 -5- 2034169 La mise sous vide des deux enceintes est menée de façon à maintenir une certaine avance de la dépression dans l'autoclave. De cette façon subsiste en permanence une certaine surpression à l'intérieur du sac par rapport à l'enceinte de l'autoclave et les 5 deux parois du sac ne sont pas comprimées sur l'ensemble feuilleté. De ce fait et grâce à la porosité du feutre, il est possible d'obtenir une évacuation facile et régulière de l'air, de l'humidité et autres produits volatils enfermés dans la couche intercalaire de l'ensemble feuilleté. Le décalage provoqué entre la mise sous 10 vide du sac et celle de l'autoclave peut être réglé à la main au moyen d'une valve non représentée sur la figure, en observant à travers le voyant 17 le comportement du sac. Le réglage est satisfaisant quand les parois du sac apparaissent très légèrement gonflées. Cette première opération de dégazage dure de quelques mi-15 nutes à une heure suivant le degré d'humidité de la matière thermoplastique et selon que celle-ci a été auparavant climatisée ou non. La fermeture par collage des bords del'ensemble feuilleté •st ensuite obtenue en ramenant la pression à l'intérieur de l'autoclave à la pression suffisante, à la pression atmosphérique par 20 exemple, tout en maintenant l'intérieur du sac sous vide, et en maintenant la température dans l'autoclave juste au-dessus de la température de ramollissement de la couche intercalaire adhésive. L'expérience montre que ces conditions de pression et de température assurent une bo'nne fermeture des bords de l'ensemble 25 feuilleté, sans provoquer de défauts optiques, malgré la sensibilité de la feuille en matière plastique aux déformations résultant d'une pression locale ou de la compression des parois du sac sur les bords. La dernière opération, c'èst à dire le collage proprement 30 dit, a lieu ensuite également à l'autoclave, après avoir retiré la paroi supérieure 7 du sac en caoutchouc ainsi que l'enveloppe 5 en matière poreuse. L'autoclave est alors refermé, le chauffage branché et l'enceinte mise sous pression par envoi d'air comprimé. Quand la 35 température et la pression de collage sont atteintes, ces conditions sont alors maintenues durant environ une demi-heure. Ces températures et pression sont données par les fabricants de feuilles intercalaires thermoplastiques. Pour le polyvinyl butyral elles sont par exemple de 140°C et de 4 à 10 atmosphères. 69 03831 -6- 2034169 Puis la température est progressivement ramenée à, par exemple,50#C, par soufflage d'air comprimé froid. La pression est alors ramenée à la pression normale et l'autoclave ouverte 5 L'expérience montre que les vitrages feuilletés ainsi obte nus se caractérisent à la fois par un bon collage et par l'absence complète d'inclusions gazeuses dans la couche intercalaire et de déformations optiques, même sur les bords. Bien entendu, la réalisation décrite ci-dessus n'est don-10 née qu'à titre d'exemple d'application du procédé suivant l'invention. Des variantes sont possibles suivant la nature des feuilles composant le vitrage, suivant leurs épaisseurs et suivant l'usage auquel le vitrage est destiné. Dans certains cas particuliers, le» résultats obtenus par 15 le procédé suivant l'invention sont améliorés quand la couche intercalaire et l'une des feuilles externes de l'ensemble feuilleté, sur laquelle vient appuyer le dispositif d'obturation des bords, sont légèrement en retrait par rapport à l'autre feuille externe sur laquelle elle doit venir se coller par 1'intermédiai-20 re de la couche intercalaire. La figure 2 représente en coupe le bord d'un vitrage de ce genre enfermé dans son sac. Le vitrage est composé d'une feuille supérieure externe 20 et d'une couche intercalaire 19 dont les bords-sont en retrait par rapport à ceux de la feuille externe 25 18, ou si l'on préfère, la feuille 18 est en saillie par rapport à la couche 19 et la feuille 20. L'ensemble est enfermé dans le sac 21 avec interposition d'une flanelle 22. Lorsque, au cours des diverses opérations, la pression de l'enceinte renfermant l'ensemble du vitrage feuilleté est supérieure à celle existant 30 dans les couches intercalaires, le sac visait appuyer les bords des différentes feuilles constituant le feuilleté en prenant une forme générale d'escalier, comme il apparaît sur la figure. Le sac, par pressage, se trouve alors au contact : - du bord vertical 23 de la feuille 18, 35 - de la surface libre 24 de la portion en saillie de cette feuille 18, - des bords en retrait verticaux 25 et 26 de l'intercalaire 19 et de la feuille 20. De cette façon, on évite tout risque de fluage de l'inter-40 calaire 19 vers l'extérieur, fluage qui pourrait se produire 69 03831 -7- 2034169 lorsque les feuilles 20 et 18, sous l'effet de la pression, appuient fortement sur l'intercalaire et que la température de ce dernier est suffisamment élevée. Dans tous les cas, les ensembles feuilletés, qui ont été 5 traités, au cours des opérations préliminaires de dégazage et de fermeture des bords, par le procédé suivant l'invention, se distinguent par une excellente qualité optique et par l'absence d'inclusions gazeuses, même quand ils se trouvent soumis plus tard à une élévation de température accidentelle. 69 03831 -8- 2034169 REVENDICATIONS 1)Procédé pour la fabrication de vitrages feuilletés constitués par des assemblages de feuilles soit en verre, soit en matière plastique, collées à chaud et sous pression au moyen de 5 couches intercalaires en matière thermoplastique, dans lequel le dégazage des couches intercalaires est obtenu avant collage par l'emploi du vide, caractérisé en ce que, au cours de l'opération de dégazage, la ou les couches intercalaires d'une part et l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté d'autre part se trouvent 10 simultanément sous vide. 2) Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que les dépressions créées d'une part dans la ou les couches intercalaires et d'autre part dans l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté sont réglables séparément. 15 3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le début de la mise en dépression de la ou des couches intercalaires est légèrement retardé par rapport au début de la mise en dépression de l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté. 4) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé 20 en ce que le début de la mise en dépression de l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté est légèrement retardé par rapport au début de la mise en dépression de la ou des couches intercalaires. 5) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, après le traitement sous vide, la dépression relative 25 aux couches intercalaires est maintenué au moins partiellement, et la dépression est supprimée dans l'enceinte contenant l'ensemble du vitrage feuilleté, cette dernière enceinte étant alors mise en surpression et portée à la température nécessaire au collage. 30 6) Procédé suivant les revendications 1 et 2, caractérisé en ce que, après le traitement sous vide, la ou les couches intercalaires sont d'abord ramenées à la pression normale avant de mettre l'enceinte contenant l'ensemble du vitrage feuilleté en surpression et de la porter à la température nécessaire au collage. 35 7) Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce que, pendant l'opération de collage on maintient une différence de pression constante entre les couches intercalaires et l'enceinte contenant l'ensemble du vitrage feuilletée 8) Procédé suivant la revendication 5, caractérisé en ce 69 03831 -9- 2034169 que, pendant l'oprération de collage on maintient une différence de pression variable entre les couches intercalaires et 1*enceinte contenant l'ensemble du vitrage feuilleté. 9) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant 5 l'invention, caractérisé en ce que l'enceinte renfermant l'ensemble feuilleté, utilisée pour le traitement sous vide, est un autoclave. 10) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, caractérisé en ce que l'ensemble feuilleté est fermé 10 sur ses bords par une garniture étanche en matière souple, telle que le caoutchouc, qui peut être branchée sur un circuit de vide. 11) Dispositif suivant les revendications 9 et 10, caractérisé en ce que, pour le traitement sous vide, l'ensemble feuilleté, fermé sur les bords par des garnitures étanches, est 15 placé dans un autoclave, l'autoclave d'une part et les garnitures étanches d'autre part étant reliés à des circuits de vide différents. 12) Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, caractérisé en ce que l'ensemble feuilleté est placé 20 pour le traitement sous vide dans un sac étanche èn jaatière souple, telle que le caoutchouc, relié à un circuit de vide. 13) Dispositif suivant la revendication 12, caractérisé en ce que le sac utilisé est fermé au moyen d'une fermeture à coulisseau étanche. 25 14) Dispositif suivant les revendications 9 et 12, caracté risé en ce que, pour le traitement sous vide, le sac contenant l'ensemble feuilleté est placé dans un autoclave, l'autoclave d'une part et le sac d'autre part étant reliés à des circuits de vide différents. 30 15) Dispositif suivant la revendication 9, caractérisé en ce que les opérations de dégazage sous vide et de collage ont lieu consécutivement dans un même autoclave. 16) Mode de mise en oeuvre de l'invention qui consiste en ce que, après le traitement sous vide, l'autoclave, conformément 35 a la revendication 15, est d'abord ramené à la pression normale, puis chauffé, de façon à obtenir, grâce à l'accroissement de la pression qui s'exerce sur l'ensemble du vitrage feuilleté, le collage étanche des bords de ce dernier, après quoi ledit ensemble est extrait de son sac ou de sa garniture étanche pour être -10- 69 03831 2034169 collé à chaud et sous pression,» 17) Mode de mise en oeuvre de l'invention qui consiste en ce que, après le traitement sous vide l'autoclave, conformément à la revendication 15, est d'abord ramené à la pression normale, 5 puis chauffé, de façon à obtenir grâce à l'accroissement de la pression qui s'exerce sur l'ensemble du vitrage feuilleté, le collage étanche des bords de ce dernier, après quoi ledit ensemble maintenu dans sa garniture ou son sac ramené à une pression normale, est collé à chaud et sous pression. 10 18) Mode de mise en oeuvre de l'invention, Suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, caractérisé en ce que la feuille, sur laquelle vient appuyer le dispositif d'obturation des bords, est légèrement en retrait par rapport à la feuille, svr laquelle elle doit venir se coller par l'intermédiaire de la cou-15 che intercalaire»