FR 2049146 A1 19710326 FR 7020197 A 19700602 i 2049146 70 20197 La présente invention concerne une méthode pour consolider un corps métallique ou céramique, et en particulier une méthode pour consolider un corps métallique sous haute pression en lui donnant une masse volumique beaucoup plus grande. 5 On sait, selon la technique antérieure, placer une pièce métallique à consolider dans un réceptacle, et soumettre le réceptacle et le corps à un compactage à haute pression, nécessaire pour consolider le corps métallique. Une telle technique nécessite la formation initiale de réceptacles qui ne sont pas'réutilisables 10 en raison de leur déformation au cours du compactage, et par suite la technique est limitée à un certain nombre d'égards, notamment du point de vue économique, et du point de vue des cadences ou capacités de production qui sont appréciablement augmentées par les techniques fondamentalement plus simples et 15 plus directes de la présente invention. La présente invention diffère généralement des méthodes révélées dans la technique antérieure, par l'emploi de grains réfractaires réutilisables et fluides dans lesquels un corps métallique ou céramique préchauffé est noyé pour être consolidé, 20 et par le logement temporaire du corps noyé dans un réceptacle duquel on fait passer les grains et la corps préchauffé qu'il contient dans une cavité de matrice de consolidation. Parmi les avantages des techniques qui sont envisagées ici citons le chauffage plus rapide des charges, la réduction de la 25 contamination par le réfractaire ou la céramique, et la possibilité de récupération de la céramique par des opérations simples et peu coûteuses. L'invention permet d'obtenir un réglage optimal des températures de consolidation, une réduction maximale des temps de mise en route et d'arrêt, ainsi que l'emploi d'un système de 30 chauffage et de transfert accessible à tout moment pour l'entretien et le réglage sans, poser de graves problèmes d'interruption du travail. Le système permet une réduction appréciable des besoins en main-d'oeuvre et en matériel, principalement par élimination des céramiques préformées dans l'étape de préchauffage, et des 35 atmosphères plus pures peuvent être maintenues au démarrage et en cours d'opération. L'élimination des réceptacles de céramique préformée rend le système très souple quant aux cadences de production et quant aux formes et aux tailles des pièces, et rend possible la suppression des revêtements et des lubrifiants pour 40 la matrice. Dans un sens général, la présente invention accroît 70 20197 2 2049146 grandement les possibilités de production automatisée à grande vitesse. L'invention envisage à titre d'objectif l'ençjloi de grains réfractaires fluides comme milieu de transfert de la pression de 5 consolidation au corps à élaborer. Les grains réfractaires se chargent, souvent par adsorption, comme par exemple dans le cas de l'alumine, d'humidité ou d'autres substances qui peuvent se volatiliser des grains. Selon la présente invention les grains sont préchauffés au moins jusqu'à une température assez haute pour 10 chasser les impuretés volatiles y compris l'humidité a'dsorbée. Afin de réduire ou de minimiser les pertes calorifiques entre le corps à élaborer préchauffé et les grains dans lesquels il est noyé, il convient d'effectuer le préchauffage de ces derniers à des niveaux de température plus élevés qui peuvent approcher la 15 température de préchauffage du corps pré-pressé et chauffé. Ainsi les grains réfractaires peuvent jouer le double rôle d'un milieu de transfert de pression qii peut être compacté et aussi de milieu de conservation du préchauffage dans le corps à élaborer, pour assurer ainsi le maintien des niveaux de température nécessaires 20 à la consolidation du corps pré-pressé. L'invention envisage également l'emploi d'une technique impliquant l'utilisation d'un réceptacle temporaire chauffé pour la réception initiale du corps à élaborer préchauffé et des grains réfractaires dans lesquels il est noyé» et le transfert du 25 réceptacle entre ce que l'on peut appeler un poste de chargement et un poste de déchargement ou de compactage où le contenu du réceptacle est transféré dans la cavité d'une matrice résistante aux hautes pressions pour la consolidation finale de la pièce à élaborer. Ainsi le réceptacle sert principalement de moyen de 30 transfert de matière et n'a pas ïsssoia d'être conçu pour résister aux hautes pressions puisque 1'application de la haute pression de consolidation est limitée à la matrice* Les matériaux et les étapes matérielles qui sont employés sont appropriés à une séquence opératoire selon laquelle le corps 35 à élaborer préchauffés qui a été préforseê dans un état unifié à masse volumique relativement plus faible, est introduit dans le réceptacle chauffé à un poste de chargement avant introduction dans le réceptacle d'une quantité mesurée des grains réfractaires. Cette méthode peut impliquer aussi 1* enlèveront et le renvoi d'une 40 fermeture de réceptacle chauffée, 1-3 tout en synchronisme avec le bad original 70 20197 3 2049146 son transfert chargement du réceptaclel'emplacement delà matrice, et enfin le déplacement du contenu du réceptacle dans la cavité de là matrice, comme on le verra plus loin. Le pré-tassage des"grains réfractaires peut se produire au poste de chargement et peut être 5 réalisé par un piston dimensionné pour pénétrer dans lé réceptacle avec son couvercle enlevé. Après déplacement du réceptacle jusqu'en alignement de recouvrement avec la cavité de la matrice, un poinçon animé d'un mouvement de va-et-vient vertical fait descendre les grains et le 10 corps à élaborer, y compris la couche inférieure des grains, dans la cavité de la matrice où le poinçon, en continuant à se déplacer, soumet le corps à un compactage à haute pression par transfert de pression à travers ou dans les grains, les températures et les ' pressions employées étant, comme déjà indiqué » suffisantes pour 15 consolider le corps en lui donnant une augmentation de masse volumique de plus de 95 pour cent - et dans la plupart des cas approchant étroitement ÎOO pour cent- de la masse volumique maximale théorique. Ainsi, du fait de l'état physique des installations employées, 20 y compris notamment l'utilisation de grains réfractaires fluides et la grande maniabilité du réceptacle chauffé, il est possible d'atteindre des cadences de production élevées pour une grande variété de produits métalliques consolidés de tailles, de formes et de compositions particulières également variées. 25 L'invention va être mieux comprise grâce à la description détaillée suivante du dessin annexé qui illustre de façon schématique les séquences opératoires type si l'on s'en tient à l'invention. Le procédé peut être considéré*généralement comme comprenant un moyen, indiqué en 10, pour charger les grains réfractaires d'une 30 source d'approvisionnement 10 dans un réceptacle 11 au poste de chargement désigné où le réceptacle reçoit aussi la charge pré-pressée et chauffée 12, à la suite de quoi le réceptacle chargé est transféré au poste de consolidation désigné au-dessous du poinçon 13 et en alignement avec une cavité de matrice 14 qui reçoit 35 les grains tassés de noyage ainsi que le corps préformé lui-même à la suite de leur expulsion du réceptacle 11 par le poinçon 13 qui se déplace vers le bas. Il est entendu que la source d'approvisionnement indiquée en 10 doit être considérée comme une simple illustration d'un moyen 40 approprié quelconque pour amener de façon réglable les grains au 70 20197 4 2049146 système, que ce soit à l'état chauffé ou non chauffé. Lorsque, comme c'est le plus souvent le cas, les grains sont soumis à un certain degré de préchauffage, la chaleur peut être fournie par des éléments 24 noyés dans les grains et suffisamment rapprochés 5 pour assurer un chauffage efficace et uniforme des grains. Les matériaux que l'on peut utiliser comme grains réfractaires peuvent être caractérisés par le fait qu'ils comprennent un ou plusieurs des matériaux suivants : céramiques, composés réfractaires, carbone et graphite. Le terme de "céramiques"est destiné à inclure 10 les composés et compositions métalliques chimiquement combinés qui ont fini par être considérés comme des céramiques. Ces derniers comprennent des oxydes métalliques comme les oxydes de l'un quelconque des métaux suivants : silicium, aluminium, baryum, calcium, magnésium, thorium, et zirconium ainsi que des complexes 15 d'oxydes comme les combinaisons de l'un quelconque des oxydes de silicium, de calcium ou de magnésium qui existent dans les terres et les argiles ; ainsi que les sulfates métalliques, par exemple les sulfates de baryum ou de calcium ,* les aluminates, par exemple les aluminates de calcium ou de magnésium ; les silicates, par 20 exemple les silicates d'aluminium, de calcium ou de zirconium ; et des fluorures comme le fluorure de calcium. Le terme de "composés réfractaires"est destiné à inclure les composés minéraux à haut point de fusion qui ne sont pas toujours considérés comme des céramiques, et qui comprennent les riitrures, borures, carbures, 25 siliciures, et sulfures des mécaux et des métalloïdes sous la forme de composés simples ou complexes. Il n'est pas nécessaire d'ajouter des liants aux grains réfractaires. Cependant, on peut ajouter des liants s'ils ne gênent pas 1:écoulement et le tassage des grains, s'ils ne rendent pas i:tipur le produit consolidé, et 30 s'ils donnent des avantages positifs comme la réduction maximale de la perte de grains réfractaires au cours des opérations de transfert. Une taille pratique des grains réfractaires pour ce procédé est dans la gamme de 44 microns à 149 microns, bien que l'on puisse utiliser pour des applications spéciales des grains ou des mélanges 35 plus grossiers ou plus fins. Les grains plus fins tendent à partir en poussière et peuvent ne pas se tasser à une masse volumique aussi grande que les grains plus grossiers. Les grains plus grossiers pénètrent habituellement dans la surface d'une pièce qui est consolidée, plus profondément que des grains plus fins, en rendant 40 plus difficile le nettoyage de la surface, Dans certains cas il peut 70 20197 5 2049146 être souhaitable d'utiliser des mélanges déterminés de particules de diverses tailles pour obtenir les meilleures caractéristiques globales de grains. Les grains peuvent être préchauffés ou non, ce qui dépend 5 principalement de : la taille et la configuration de la pièce à consolider ; le désir de limiter le coût et la complexité des mécanismes de transfert des grains i le rythme auquel les pièces doivent être consolidées ; et des considérations de pureté chimique , comme décrit plus en détail ci-dessous. Si lesgrains con-10 tiennent des matières volatiles qui peuvent nuire à la pièce qui est consolidée (par exemple de la vapeur d'eau), on peut les préchauffer dans une opération distincte pour chasser les matières volatiles, et les stocker en milieu sec et propre jusqu'à utilisation, ou bien on peut préchauffer directement les 15 grains avant de les charger dans le réceptacle chaud de transfert. Pour les billettes plus grosses et les pièces pleines, où le volume des grains est petit par rapport au volume de la pièce, il peut être beaucoup plus pratique et économique de ne pas préchauffer les grains à une température élevée avant de charger les 20 grains dans le réceptacle chaud de transfert et autour de la pièce. Dans ces circonstances, le réceptacle chaud de transfert et/ou la pièce chaude, qui seront décrits ultérieurement, fournissent le capacité calorifique nécessaire pour porter les grains à une température satisfaisante avant ou pendant la consolidation. Les 25 principaux facteurs qui influencent les procédés de chauffage seraient ici : le volume des grains par rapport au volume de la pièce ; la conductivité thermique de la pièce, pour garantir que la chaleur perdue par la surface de la pièce au profit des grains, qui l'entourent sera remplacée rapidement par le flux de chaleur 30 provenant de la masse interne de la pièce sans créer de gradients de température gênants dans la pièce; l'aptitude de la pièce à être portée à une température plus élevée que celle nécessaire à la consolidation pour fournir la capacité calorifique supplémen- des grains taire pour le chauffage des grains ; et l'aptitude/à s'écouler et 35 à se déformer convenablement pour répartir les pressions de consolidation dans des conditions de température non complètement établies. Pour les pièces profilées plus petites, les pièces creuses, et les pièces qui doivent être consolidées à une cadence maximale 40 avec réglage de température assuré, on bénéficie des avantages BAD ORIGINAL i 70 20197 6 2049146 principaux en préchauffant les grains à une température élevée correspondant à la température de consolidation de la pièce,ou supérieure, avant de charger les grains dans le réceptacle de transfert. Cette méthode peut éliminer les matières volatiles, 5 empêcher la perte de chaleur de la pièce avant consolidation, et permettre une circulation plus rapide des pièces dans le processus avec un système de manutention de pièces plus petit. Elle minimise aussi le temps de contact entre les grains et la pièce à consolider, aux hautes températures auxquelles se produisent les réactions de 10 surface. Normalement, pour la consolidation du fer et d'autres alliages à point de fusion similaire , des grains d'oxyde d'aluminium fondas ayant un calibre de moins de 149 microns donnent des caractéristiques satisfaisantes pour ce procédé. Ils 15 sont résistants à l'auto-agglomération et à l'auto-frittage lorsqu'ôn les fait passer sur une sole chaude afin de les préchauffer. Ils se tassent bien par vibration ou bourrage autour d'une pièce à consolider (habituellement jusqu'à une masse volumique représentant environ 50% de la masse volumique théorique) en 20 donnant à la pièce un support externe et interne solide au cours des opérations de transfert. Pendant la consolidation à des températures de l'ordre de 1035 à 1260°C, ils s'écoulent en s'écrasant et en se déformant jusqu'à une masse volumique représentant environ 80% de la masse volumique théorique, la 25 masse volumique finale dépendant essentiellement de la matière particulière utilisée comme grains, de la taille et de la répartition granulométrique de ses particules, ainsi que de la température et de la pression de consolidation. A mesure que la pièce et les grains sont comprimés dans le sens longitudinal , 30 à la consolidation, les grains s'écoulent en répartissant les pressions assez uniformément pour que la pièce soit consolidée à une masse volumique égale ou voisine de la masse volumique théorique. A la consolidation, la configuration de la pièce en coupe 35 transversale est essentiellement maintenue tandis que la longueur de la pièce est réduite proportionnellement à la variation de masse volumique. Une structure à pores continus assez ouverts est normalement maintenue dans les grains pour permettre le dégagement de gaz de la pièce qui est consolidée. Les grains 40 d'alumine fondue sont relativement inertes du point de vue chimique 70 20197 7 2049146 vis-à-vis de la plupart des métaux à des températures atteignant environ 1205°C, et après consolidation et expulsion de la matrice, les grains se désagrègent et s'enlèvent facilement au jet dÊ sable des surfaces de la pièce. Pendant la consolidation, le grain sert 5 de barrière thermique satisfaisante pour empêcher la chaleur de passer de la pièce à la matrice, de sorte que la pièce fait apparaître des propriétés consolidées et uniformes dans l'ensemble de sa masse. Avec de nombreux produits, la dureté moindre et la plus grande 10 déformabilité de la silice (Si02) aux températures élevées peuvent rendre intéressante l'utilisation de la silice ou d'une matière analogue comme grains réfractaires. Pour les consolidations à très haute température (tels les métaux réfractaires et les composés réfractaires), il peut être intéressant d'utiliser des 15 matériaux comme l'oxyde de thorium, l'oxyde de zirconium, le nitrure de bore, le carbone, etc..., sous forme de composés simples ou bien en combinaison avec d'autres matériaux réfractaires, pour obtenir à la consolidation des propriétés meilleures qu'avec les grains réfractaires à point de fusion plus bas. Lorsqu'il peut être 20 nécessaire ou souhaitable d'enlever les grains réfractaires d'une pièce consolidée,par des moyens chimiques, ou bien d'obtenir d'autres propriétés particulières, on peut utiliser des grains réfractaires solubles dans les acides tels l'oxyde de magnésium ou l'oxyde de calcium. 25 Si l'on considère maintenant le corps pré-pressé 12 dont la composition détermine celle du produit consolidé final, les compositions générales de poudre qui peuvent être consolidées en produits à l'aide de la méthode dite des grains libres, comprennent les suivantes : poudres élémentaires pures ou mélangées, par 30 exemple de Mo, Fe, W, Ni, Cr, Co, etc... ; poudres pré-alliées, par exemple d'acier inoxydable ; composés céramiques et réfractaires comme les oxydes, carbures, borures, nitrures, etc... métalliques; mélanges métal-céramique, métal -carbure, etc..., par exemple alliage de Fe plus addition d'oxyde d'aluminium ; et combinaisons 35 de matériaux comme noyaux et placages, fibres et poudres. On peut utiliser des liants s'ils sont compatibles avec les techniques de chauffage et les propriétés finales que l'on attend du produit. La taille des particules du matériau pulvérulent peut être celle que l'on emploie dans la métallurgie conventionnelle des 40 poudres, et peut varier de moins de 1 micron en diamètre moyen 70 20197 8 2049146 jusqu'à environ 590 microns ou plus. Les produits qui doivent être consolidés par le procédé dit des grains libres doivent avoir un produit préliminaire dont ils conserveront la forme et l'intégrité pendant le chauffage et 5 la manutention, avant d'être enfermés dans les grains réfractaires. Des méthodes type utilisées pour donner des produits préformés comprennentîtassage de la poudre dans un réceptacle (par exemple poudre atomisée de super-alliage de haute dureté tassée dans un réceptacle métallique formé ou dans un réceptacle de métal ou de 10 céramique obtenu par pulvérisation ou moulage) ; tassage de la poudre dans un réceptacle ou un moule et pré-frittage de la poudre pour obtenir des propriétés préliminaires ou une diffusion initiale avant consolidation (par exemple poudre de tungstène électrolytique tassée et pré-fcithéedans un moule de céramique fendu) ; pressage de 15 la poudre en forme-de produit préliminaire avec ou sans réceptacle (par exemple poudre d'alliage de fer pressée de façon isostatique dans un moule en élastomère pour donner une roue dentée ou autre forme, ou bien poudre d'acier à outils pressée à l'intérieur d'un réceptacle tubulaire dans une matrice en acier) ; pressage de la 20 poudre en forme de produit préliminaire avec ou sans réceptacle et pré-frittage de la poudre avant consolidation (par exemple mélange de composition d'acier inoxydable de poudres élémentaires qui bénéficieront d'un traitement thermique par diffusion avant consolidation). 25 La température à laquelle le matériau à consolider est chauffé dépend de : la composition et la forme du produit ; les propriétés consolidées souhaitées (par exemple structure métallurgique, résistance mécanique, masue volumique, etc...), les pressions unitaires disponibles à la consolidation ; les réactions 30 potentielles avec les grains réfractaires ? et la cadence désirée de circulation des produits dans le procédé. En général, il est souhaitable de consolider à la température âriïre la plus élevée qui est compatible avec l'obtention de la masse volumique, des propriétés et de la qualité exigées du produit final. On peut 35 choisir normalement des grains réfractaires qui permettent une consolidation satisfaisante dans le cadre de ces considérations. Les exemples ci-dessous illustrent comment on peut choisir des températures spécifiques de consolidation : a. Pour certains alliages comme les alliages Ti-Al-V, il peut 40 " être souhaitable da consolider à une température inférieure 70 20197 9 2049146 à environ 1000°C (en gros 62% de la température à laquelle l'alliage commence à fondre) afin de maintenir une structure 2 alpha. Des pressions unitaires de l'ordre de 4900 kg/cm doivent être disponibles si la consolidation à masse 5 volumique absolue doit être réalisée à 1000°C. Un traitement thermique ultérieur peut être nécessaire pour faire apparaître les propriétés intégrales de l'alliage. b. Certains des super -alliages (tels les alliages à base de nickel et de cobalt) ont une forte résistance mécanique 10 et une forte résistance à la déformation à des températures très voisines de leuis points de fusion. Avec ces alliages, on peut obtenir des masses volumiques absolues et de bonnes propriétés par consolidation dans l'intervalle 1150-1260°C (en gros 90-98% de la température à laquelle commence la 15 fusion), en utilisant des pressions d'environ 4900 kg/cm . c. Avec les poudres d'acier inoxydable pré-alliées, on obtient des masses volumiques absolues et de bonnes propriétés par consolidation à 1090-1200°C (en gros 75-85% de la température à laquelle commence la fusion), en utili- 2 20 sant des pressions d'environ 4200 kg/cm . d. Avec les aciers inoxydables fabriqués à partir de poudres élémentaires mélangées, par exemple de fer , de nickel, de chrome, et de molybdène, des températures de préchauffage de 1260-1315°C (en gros 85-95% de la température à 25 laquelle commence la fusion) accélèrent la diffusion des éléments qui s'allient, et permettent une circulation plus rapide des produits dans le processus. La consolidation peut encore s'effectuer à une température plus basse, de l'ordre de 1090-1200°C, pour la manutention ou pour d'autres 30 raisons. e. Avec les aciers à outils et les aciers alliés fabriqués à partir de poudres élémentaires mélangées, les facteurs principaux qui déterminent les températures de préchauffage et de consolidation comprennent : la taille des particules 35 des poudres utilisées ; les propriétés que l'on souhaite pour le produit ; la cadence de circulation des produits souhaitée ; et les meilleures conditions de réduction de l'oxygène dans les poudres par l'excès de carbone qui se trouve dans les mélanges de fabrication. Normalement, ces 40 alliages sont préchauffés à 1200-1315°C avant consolidation 70 20197 10 2049146 (en gros 75-95% de la température à laquelle commence la fusion), avec consolidation à 1200°C environ, en utilisant des pressions voisines de 4200 kg/cm ou plus. f. Avec un métal réfractaire comme le molybdène, on a réalisé 5 la consolidation jusqu'à plus de 99% de la masse volumique théorique à une température d'environ 1840°C (63% du point de fusion), en utilisant des pressions voisines de 2 4900 kg/cm maintenues pendant pas plus d'une fraction de seconde. D'autres essais révèlent que pour consolider le 10 tungstène dans un temps de l'ordre de la seconde jusqu'à une masse volumique proche de la masse volumique théorique il faut des températures de consolidation de l'ordre de 1580°C (54% du point de fusion) et des pressions voisines de 4900 kg/cm2. 15 Certaines étapes du processus, ou même toutes, peuvent se dérouler en atmosphère contrôlée, dont la composition est prédéterminée en fonction de facteurs tels que les matériaux employés et leur comporteuant aux températures auxquelles ils sont exposés. En conséquence, sur le dessin on a indiqué en 15 l'aspect 20 général d'une enceinte à l'intérieur de laquelle peuvent se dérouler les différentes étapes du procédé. On peut utiliser un certain nombre de gaz pour les atmosphères utilisées dans le procédé, y compris des gaz inertes, réducteurs, oxydants, carburants, nitrurants, et neutres. On peut les utiliser 25 séparément ou en mélanges. Leur destination normale est de protéger le matériel de chauffage, les grains réfractaires, et/ou le produit qui est consolidé. Le choix d'une atmosphère spécifique pour le chauffage et la consolidation d'un produit spécifique dépend essentiellement de certaines propriétés du gaz telles : la réactivité 30 ou l'inertie chimique vis-à-vis du produit et/ou des grains réfractaires ; la solubilité dans le produit •, la conductivité thermique ; la masse spécifique y l'aptitude à être purifié ; la commodité d'emploi et la facilité d'empêchement de la contamination ; et le prix. 35 L'argon est un exemple de gaz inerte disponible en quantité sous forme très pure à un prix acceptable. La grande masse spécifique et le poids atomique de l'argon» ainsi que la grande taille de ses atomes, constituent des propriétés favorables pour que la conception du matériel da chauffage et de transfert évite 40 des fuites et la contamination par d'autres gaz. La faible BAD ORKâlNAL 70 20197 ii 2049146 conductivité thermique de l'argon peut réduire les pertes de chaleur du produit après qu'il ait été porté à la température voulue et au cours des opérations de transfert. C'est un véritable gaz inerte, il n'est pas âétonaftt et il peut être purifié de façon satisfaisante 5 pour le recyclage. L'hydrogène est un exemple de gaz réducteur disponible à l'état pur en quantité et à un prix acceptable. L'hydrogène se dissout dans-et/ou réagit avec- de nombreux corps (par exemple le titane, le zirconium, le carbone, le bore), et son emploi avec 10 de tels corps peut nécessiter des techniques spéciales ou des mesures de protection. Sa faible masse spécifique et son faible poids atomique posent des problèmes lorsqu'on veut empêcher la rétrodiffusion de l'air dans les enceintes ou le matériel rempli d'hydrogène. Sa haute conductivité thermique peut accroître 15 grandement les exigences d'isolation du matériel de chauffage, et provoquer des pertes de chaleur rapides de la surface d'une pièce chaude lorsqu'elle est transférée d'un poste de chauffage. L'hydrogène est détonant lorsqu'il est mélangé à des quantités relativement faibles d'oxygène. Il peut être aisément purifié, 20 et son prix est considérablement plus faible que celui de l'argon. D'autres gaz que l'on peut utiliser dans le procédé sont des gaz comme l'hélium, l'azote, l'ammoniac dissocié, l'oxyde de carbone, les gaz endothermiques et exothermiques, les hydrocarbures, etc..., utilisés séparément ou en mélanges pour donner des 25 propriétés spécifiques. Pour certaines applications, il peut être souhaitable de préchauffer le produit, avant consolidation, dans un vide partiel ou total pour faciliter l'élimination dea produits de réaction gazeux (par exemple oxyde de carbone et gaz carbonique provenant 30 de la réduction des oxydes par le carbone dans un mélange de poudre^, ou bien pour faciliter l'élimination de produitsvolatils comme le soufre. Pour la plupart des produits, il semble que la solution la plus pratique est d'effectuer les étapes finales de transfert et de consolidation dans une atmosphère gazeuse plutôt que sous 35 vide. Reportons nous de nouveau au,dessin : on voit que les grains sous commande réfractaires sont chargés/dans le réceptacle de transfert 11, par exemple à l'aide d'un passage de décharge 16, jusqu'à une profondeur suffisante pour noyer complètement la charge préchauffée 40 12. On peut commencer par introduire une certaine quantité de grains 70 20197 12 2049146 dans le réceptacle jusqu'à une profondeur suffisante pour former une couche inférieure L qui est ensuite expulsée du réceptacle en compagnie des grains et de la charge pré-pressée au poste de consolidation. Un piston 17, qui peut être ou non chauffé, sert 5 à compacter la couche L en s'abaissant dans le réceptacle à dessus ouvert, et aussi à tasser les grains par dessus la charge pré-pressée 12. A la fin du chargement du réceptacle, on déplace son couvercle 18 pour fermer le réceptacle et emprisonner son contenu. Si on le désire, on peut prendre des dispositions pour chauffer le 10 réceptacle, comme indiqué par les unités chauffantes 19 et 20, avec ou sans interruption du chauffage jusqu'à l'arrivée du réceptacle au poste de consolidation. Pour le transfert de la charge pré-pressée chauffée on peut utiliser des moyens appropriés, telles les pinces 21, et lorsque la conservation de la charge 15 chauffée pré-pressée peut être importante, on peut prévoir un moyen chauffant 22 à l'entour. Ainsi, à la fin du chargement, le réceptacle fermé 11 est amené au poste de consolidation en alignement vertical avec le poinçon 13 et la cavité de matrice 14. Le réceptacle de transfert peut éventuellement être chargé, 20 pour les opérations de transfert, à des températures allant de la température airibiante à une température qui est en gros celle de la charge pré-pressée. Dans le choix d'un matériau pour le réceptacle de transfert, les facteurs à considérer sont : la capacité calorifique ; la conductivité thermique ; la résistance 25 mécanique et la stabilité à la température maximale d'utilisation; la dureté et la résistance à l'érosion ; la résistance physique et la résistance au choc thermique. Pour les grosses pièces et les billettes, le réceptacle de transfert peut soit n'être pas chauffé soit être porté à une 30 température élevée atteignant environ la température de la pièce. Des températures plus basses du réceptacle de transfert peuvent améliorer la commodité de manutention, permettre une gamme plus large dans le choix des matériaux du réceptacle , et assurer une plus longue durée de vie du réceptacle. Cependant, avec un 35 réceptacle de transfert non chauffé ou à basse température, les grains réfractaires et/ou la pièce chaude doivent avoir une capacité calorifique suffisante pour donner des températures satisfaisantes des grains et du produit pour la consolidation, et il devient plus souhaitable d'utiliser de grandes vitesses de 40 transfert. Les aciers inoxydables peuvent convenir à l'emploi 70 20197 13 2049146 jusqji'à environ 542°C. Les "inconels" et les alliages similaires résistants à l'oxydation peuvent convenir jusqu'à des températures d'environ 1200°C. On peut utiliser des matériaux à point de fusion plus élevé comme le molybdène ou le graphite pyrolitique pour 5 les températures de réceptacle plus élevées. Pour les pièces plus petites et la cadence de production la plus rentable, il est normalement souhaitable de maintenir le réceptacle de transfert à une température élevée pour miaiiaiser la perte de chaleur de la pièce. Dans ces cas la taille réduite du 10 réceptacle rend possible l'utilisation de matériaux qui ne sent pas toujours disponibles sous forme de grosses pièces, y compris le tungstène, diverses céramiques, et les composés réfractaires. Dans 1*étape de consolidation, après mise en place du réceptacle 11 par-dessus la cavité de matrice 14, la descente du poinçon 13 15 expulse les grains tassés G et la pièce 12 du réceptacle dans la cavité 14, déplacement au cours duquel le piston de matrice 23 descend également en s'opposant à la contre-pression nominale employée pour amener le piston à sa position représentée et pour supporter le poids de la charge à consolider. On peut utiliser 20 l'une quelconque de diverses formes et compositions de revêtements internes pour la cavité de matrice , bien que ces revêtements ne soient pas représentés. R la fin de la consolidation de la pièce, le mouvement ascendant du piston expulse la charge de grains et la pièce 12 de la cavité de matrice. 25 La gamme générale des vitesses d'application de la pression par le poinçon 13 au corps enveloppé 12 après introduction dans la cavité de matrice 14, peut être de 12,7 mm à 1,016 m à la seconde. Pour les produits de grand volume que l'on peut obtenir par exemple avec les alliages à base de fer, de nickelé et de 30 cobalt, on a effectué avec succès des consolidations avec des vitesses d'application de pression (c'est-à-dire de déplacement du poinçon) de l'ordre de 5 à 15 cm à la seconde. Le but essentiel d'une grande vitesse d'application de pression est de permettreïatteinte d'une pression de consolidation complète 35 et d'un compactage total du produit pendant que les grains réfractaires et le produit sont à une température élevée voulue. Cependant, la vitesse d'application de la pression doit aussi être assez lente pour que les gaz qui existent à l'état libre dans le produit et les grains réfractaires soient chassés de façon 40 satisfaisante lorsque le produit et les grains sont compactés. 70 20197 14 2049146 On a consolidé des alliages d'acier inoxydable jusqu'à masse volumique absolue dans des grains d'alumine à des pressions 2 allant de 3500 à 4900 kg/cm . On a également consolidé d'autres alliages durs» tels les stellites* les super-alliages et les 5 alliages "Hastelloy", jusqu'à masse volusaigue absolue, à 4900 kg/cm . Avec des alliages, moins résistants et à point de fusion plus bas, de métaux comme 1'aluminium et le cuivre, et avec des grains réfractaires à point de fusion plîss bas, on pense que l'on peut parvenir à une consolidation satisfaisante à des pressions 10 de pas plus de 1400 kg/cm . Les exemples suivants donnent.-, à fcitr;? représentatif, des méthodes et des matériaux employés salon -zotte invention s Exemple 1 On peut préparer une billette d'aeiss à outils M-2 de 15 18» 15 kg par la méthode de consolidation jœr grains libres @r? utilisant une presse de 635 termes et Fer——————— 79,0% ——sous forme de poudre de 20 microns Chrome 4,0% —-—sous forme de poudre de 10 microns 20 Vanadium • 2,0% sous forme de poudre de 10 microns Tungstène————■ 6e 5% --—-seras forme de poudre de 3 microns Molybdène————— 5,0% ■——=-sous forme de poudre de 3 microns Carbone — 1,5% —sous forme de noir de fumée de moins de 44 microns. 25 On ajouta à cet alliage du caxbon© sa excès de la proportion normale afin de favoriser la réduction des ccxydes contenus dans les poudres et d'augmenter 11aptituds de X'Pillage final au durcissement» On mélange les poudres ci-dessus et, les broie ensemble 30 dans «ne atmosphère d'argon pour obtaais aa mélançse intime et uniforme dépourvu d'impuretés eacfcé^isasesj^aleîwqirage,on presse dans une matrice le mélange de • poudres à la ambiante en une forme cylindrique de 10,8 cm de diaEstr© ser 35,6 cm de long, en utilisant une pression de 280G kg/s» . Oa utilise dans ce cas 35 un tube d'acier, ayant une paroi de lfl5 ara d'épaisseur, à l'intérieur de la matrice, pour maintenir la poudre sous une forme 2 unitaire après pressage. A 2300 "kg/cm , la poudre se tasse à une masse volumique représentant. 75% de 1«ï masss volumique théorique. On utilise le chauffage par induction dans un® atmosphère 40 d'argon gazeux pour porter la forv&e de billette pressée , dans sa 70 20197 15 2049146 boîte d'acier, à une température de 1870°C . La billette, supportée par un socle d1alumine moulé de 38,1 mm d'épaisseur sur 127 mm de diamètre, est maintenue à 1260°C pendant une heure pour donner une proportion voulue de solution solide entre les éléments 5 d'alliage avant consolidation, et pour pemettre la réduction des oxydes résiduels par le carbone. Lorsque le cycle de préchauffage est terminé, on soulève immédiatement la billette dans un réceptacle cylindrique de transfert de 127 mm de diamètre intérieur, en inconel, maintenu à 1090°C environ. On verse rapidement dans 10 l'anneau qui sépare le réceptacle de la billette des grains d'alumine préchauffés de 149 microns à une température d'environ 1090°C. En moins de 10 secondes, l'alumine chaude est tassée à une hauteur totale d'à peu près 43,2 cm dans le réceptacle, avec une masse volumique tassée représentant environ 50% de la masse volumique 15 théorique. A ce stade, la matrice de consolidation, contenant un revêtement intérieur perdu d'acier f*ndu épais de 1 millimètre et s'appuyant sur un revêtement intérieur de papier lubrifié au graphite, est mise en place à l'extérieur de la presse pour recevoir la charge 20 chaude. Le réceptacle de transfert passe par-dessus la matrice de consolidation, et la billette et les grains d'alumine sont rapidement abaissés dans la matrice à revêtement intérieur. La matrice est alors introduite directement dans la presse sous le poinçon, où une pression de 635 tonnes consolide la billette en un 25 cylindre de 10,8 cm de diamètre sur 26,7 cm de long en lui donnant une masse volumique absolue, et consolide les grains d'alumine à 80-90% de la masse volumique théorique. On maintient la pression pendant un laps de temps de 15 secondes pour obtenir un compactage maximal et une grande résistance de liaison par diffusion. 30 On relâche alors la pression, on fait sortir la matrice de la presse, et on expulse la billette compactée et la céramique avec le revêtement intérieur de la matrice. En tapant sur le revêtement intérieur on désagrège l'alumine et on libère la billette du revêtement intérieur de sorte qu'on peut la soumettre à un 35 traitement thermique et à des étapes ultérieures d'élaboration sous forme de produit final et avec les propriétés voulues. Exemple 2 On peut fabriquer un couvercle de tuyau de 63,5 mm (ou autre raccord similaire de tuyau) en alliage de titane par la méthoda de 40 consolidation par grains libres, en utilisant une presse 70 20197 16 2049146 de 635 tonnes et une poudre pré-alliée. Un alliage type est Ti-6A1-4v, qui donne une forte résistance mécanique, une forte résistance à la corrosion, et un faible poids pour les applications aéronautiques . 5 On obtient l'alliage ci-dessus sous forme de poudre très pure avec une taille de particule de moins de 149 microns, et on 2 le presse directement à 2800 kg/cm en forme préliminaire de couvercle de tuyau et à une masse volumique représentant environ 65% de la masse volumique théorique. Pour obtenir un pressage 10 contrôlé et répétitif de la configuration des diamètres intérieur et extérieur du couvercle du tuyau, on tasse la poudre à une masse volumique standard représentant environ 45% de la masse volumique théorique, dans un meule en uréthane, que l'on ferme ensuite et que l'on soumet à une pression 15 isostatique. Pour la protection maximale contre l'oxydation, on peut charger et tasser la poudre dans la rsoule sous atmosphère d'argon ou d'azote. Une fois pressée, la section transversale du couvercle est à peu près celle de la pièce finie, mais sa longueur représente à peu près les 5/3 de la longueur finale 20 voulue. On chauffe par induction la pièce pressée dans une atmosphère d'argon pur jusqu'à une température de 982°C (au-dessous de la température de transformation alpha). Lorsqu'elle a atteint une température uniforne, en la transfère rapidement, 25 à l'aide de pinces à 982°C, dans un réceptacle cylindrique de transfert de 127 mm de diamètre intérieur,en inconel,maintenu à 982°C. Immédiatement avant ce transfert, on charge le fond du réceptacle de transfert d'une couche de 25,4 mm de grains d'alumine de 44 microns, préchauffés à 982°C et tassés à une masse volumique 30 solide représentant environ 50% de la masse volumique théorique. On dépose sur ce lit d'alumine la pièce pressée, côté ouvert tourné vers le haut, et on verse rapidement sur la pièce un complément de grains d'alumine préchauffés à 982°C et on les tasse solidement à une hauteur de 25,4 mm par dessus la partie supérieure 35 de la pièce. A ce stade, la matrice de consolidation, contenant un revêtement intérieur perdu d'acier fendu épais de 0,51 mm et s'appuyant sur un revêtement intérieur de pr.pier graphité.- est mise en place dans la presse pour recevoir la charge chaude. Le 40 réceptacle de transfert passe par dessus la matrice de consolidation. 70 20197 17 2049146 et le poinçon de la presse descend immédiatement dans le réceptacle pour transférer la céramique et la pièce qu'elle contient dans la cavité de matrice à revêtement intérieur, et pour appliquer une pression de 635 tonnes dans la matrice. A cette 5 pression, le couvercle de tuyau se consolide à sa masse volumique absolue et à sa forme finale, et les grains dsalumine se tassent à 75-85% de la masse volumique théorique. On maintient la pression pendant un laps de temps de 15 secondes. On relâche alors la pression, on fait sortir la matrice de 10 la presse, et on expulse la billette tassée et la céramique avec le revêtement intérieur de matrice. En tapant sur le revêtement intérieur on désagrège l'alumine autour du diamètre extérieur du couvercle du tuyau et on la libère du revêtement intérieur perdu. On enlève au jet de sable le reste des grains d'alumine 15 du diamètre extérieur et du diamètre intérieur du couvercle de tuyau, qui est ainsi prêt au traitement thermique et au calibrage ultérieurs et à l'usinage final. 70 20197 18 2049146 REVENDICATIONS 1. Une méthode pour consolider un corps métallique ou céramique, qui comporte : le chauffage dudit corps sous forme moins dense jusqu'à une température assez haute pour la consolida- 5 tion par compactage sous haute pression ; le transfert dudit corps chauffé dans un réceptacle ; l'enveloppement du corps contenu dans le réceptacle dans un matériau réfractaire granulaire ; et le compactage dudit matériau réfractaire et du corps enveloppé sous haute pression et par là la consolidation du corps un produit 10 commercial de plus grande masse volumique. 2. Une méthode selon la revendication 1, dans laquelle ledit matériau réfractaire est introduit dans le réceptacle après avoir été préchauffé. 3. Une méthode selon la revendication 2, dans laquelle ledit 15 matériau réfractaire est préchauffé à une température assez haute pour vaporiser l'humidité qu'il contient comme impureté. 4. Une méthode selon la revendication 2 ou 3, dans laquelle ledit matériau est préchauffé sensiblement à la température à laquelle est consolidé ledit corps. 20 5. Une méthode selon la revendication 1, 2, 3 ou 4, dans laquelle ledit réceptacle est porté à une température élevée. 6. Une méthode selon la revendication 5, dans laquelle ledit matériau réfractaire et ledit réceptacle sont tous deux portés sensiblement à la température à laquelle est consolidé ledit corps. 25 7. Une méthode selon la revendication 5 ou 6, dans laquelle le réceptacle est chauffé et amené à un poste de chargement pour la réception dudit corps et dudit matériau granulaire. 8. Une méthode selon la revendication 7, dans laquelle le réceptacle comporte un dessus amovible, un fond, et des parois 30 latérales qui sont tous soumis au chauffage. 9. Une méthode selon la revendication 7 ou 8, dans laquelle une couche dudit matériau granulaire est préalablement introduite au fond du réceptacle. 10. Une méthode selon la revendication 7, 8 ou 9, dans 35 laquelle ledit matériau granulaire préchauffé est tassé dans le réceptacle autour dudit corps. 11. Une méthode selon la revendication 7, 8, 9 ou 10, dans laquelle ledit corps et ledit matériau granulaire sont transférés du réceptacle dans une cavité de matrice où ils sont soumis audit 40 compactage. 70 20197 19 2049146 12. Une méthode selon la revendication 11, dans laquelle le dessus du -réceptacle chauffé est enlevé au poste de chargement pour laisser passer ledit corps et ledit matériau réfrâctaire dans le réceptacle, le réceptacle est déplacé par-dessus la matrice, et 5 le contenu du réceptacle est alors abaissé, par un poinçon à mouvement de va-et-vient vertical, dans la cavité de matrice sous-jacente au réceptacle. 13. Une méthode selon la revendication 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10, 11 ou 12, dans laquelle on commence par former ledit corps 10 en compactant une poudre métallique.