FR 2013717 A1 19700403 FR 6925601 A 19690725 69 25601 2013717 La pr«? c. .iîte inT©a'viOD concerne des détecteurs de fuite au moyen du spec~r.rographe de niasse et les appareils analogues utiles peur les épreuves de fuites dans les enveloppes de protection des unités de semi-conducteurs et de microcircuits, des échangeurs de ^ chaleur, des appareils sous- vide et appareils chimiques» Les objets de l'invention consistent à fournir une améliora-? tion dans la. combinaison de l'appareillage et la méthode pour la détection de fuite, en assurant une protection accrue du vide pour le speetrographe de masse ou les instruments similaires d'analyse ■jq des gaz vulnérables aux gaz, et en assurant aussi un gain substantiel d'économie et de simplification dans la détection des fuites, incluant 1'abaissement des coûts de l'appareillage et permettant l'emploi d'opérateurs moins habiles. L'invention concerne des systèmes oit il y a une connexion d'é— vacuation de l'entrée d*échantillon gaseux, pour transmettre une trace de courant gazeux indicatrice de la fuite mesurée, à un analyseur de gaz opérant sous vide, tel qu'un speetrographe de masse accordé pour un gaz traceur de faible poids moléculaire (1'hélium^ par exemple). Conformément à l'invention, le gaz traceur est diri-20 gé à travers une pompe éous vide élevé (telle qu'une pompe de diffusion ou l'équivalent) associée à un speetromètre, le gaz passant en direction opposée à celle du eourant de pompage avant d'atteindre le speetromètre. L'appareillage conforme à l'invention compend une entrée de gaz témoin pour relier un corps, dans lequel une fui-25 te est à détecter, à un tuyau qui est évacué \ et une pompe sous vide élevé, dont le côté aval -la sortie- est relié; à ae tuyau, et l'entrée est reliée à un analyseur de^gaz. Le gaz traceur qui passe à travers la fuite dans le tuyau est trouvé se déplacer suffisamment à contre-courant de l'action de pompage de la pompe sous 30 vide élevé et jusqu'à l'analyseur de gaz, pour y permettre son , analyse aux fins de détection de fuite. Là où l'on emploie une pompe de diffusion, ou l'équivalent, l'habituel piège par réfrigération- qui est coûteux et gênant à acheter comme à faire fonctionner- peut être éliminé de la pompe» L'habituelle robinetterie sous 35 vide élevé peut être remplacée en tout ou au moins en partie par une robinetterie plus simple. La vulnérabilité du speetromètre à un fonctionnement imparfait du détecteur de fuite s'.es trouve réduite. Les réalisations de l'invention sont maintenant décrites *jpé-40 ci£ quement„■ en référence- aux clessiss ci—joints parmi lesquels: BAD ORIGINAL ô9 25601 3 2013717 la Figure .1 est ua diygramrx::; >^e.h.éir!âti_que de 1 '.appareillage de détection de fuite sel ou 1s, antérieure. Les Figures .2. 3» 4-». -5? 6- .-et- 7 sont des diagrammes . schématiques de divers modes de réalisa*cion Q.ô la présente invention d'ap-5 pareillage, la Fig. 2 étant préférée pour la plupart des applications sauf .la détection de fuite du ..type-.-par. reniflement ou aspiration, et l'appareillage de la Fig. 3 ét-mt préféré et nettement avantageux à cette fin particulière comme iMiqué ci-après. La Fig» 1 est un diagramme schématique d * un appareillage ty-10 pique de la technique antérieure» Oheeua des dispositifs d'épreuve de fuite A, B, G, D est relié )à un orifice ou prise d'épreuve (TP). Dans la disposition A, le défaut d'étaochéité sur un spécimen d'essai fermé, présaturé de gaz traeeur, est relevé par une sonde d'aspiration SFI.. Dans la disposition Br un spécisijîâ > 15 d'essai est évacué et sa surface extérieure est arrosée d'hélium dans des zones suspectes de.défaut d^étanchéité. Dans la disposât. tion D, une prise est faite à partir d5un système de vide existant comprenant une chambre à vide B-1 (dont la résistance à la fuite est à mesurer) évacuée par un piège à réfrigérant D-2, «ne 20 pompe de diffusion D-3 et une pompe primaire d'évacuation D-4-. La prise d'épreuve dé défaut d'étanchéité est faite à la sortie de la pompe de diffusion. Le gaz traeeur est un gaz à faible poids moléculaire» par exemple l'hydrogène ou l'hélium ou leurs isotopes. Le dispositif d'épreuve est accouplé au détecteur de fuite 25 LB-X à. travers un orifice d1épreuve TP et une conduite d'admission IL. "One valve de dégrossissage HYI est d'abord ouverte pour placer le dispositif d'épreuve en ecœœunication de fluide à travers un circuit de dégrossissage avec une pompe de dégrossissage, mécanique et relative BP d'une capacité de plusieurs pieds-cube s/mn (le 30 pied cube étant égal à 2? litre®),. La pompe de dégrossissage effectue une pré~évac uati on Sa dispositif d'épreuve pour enlever„le fond résiduaire d'hélium qui est présent dans l'air à un taux de 1 partie par 200 000 et pour aider à abaisser la pression totale du système à urt ssiveau compatible ; STee le fonctionnement du spectro-35 graphe de masse, soit 0',0002 torr (hue de Hg),ou moins ♦ Pendant e® temps, 1 'instrument d'analyse de gaz, un spectro-graphe de masse MS9 a été., amené par évacuation à la pression désirée à travers un piège à, réfrigérant CI une- pompe à vide élevé (pompe, de diffusion) HVP et une joaipe primaire FP branchée en aval 40 de la pompe sous vide élevé H¥IV BAD ORIGINAL 69 25601 3 2013717 Une fois terminée . la phase de dégrossissage, la valve; de dégrossissage RVI est fermée et la valve d'épreuve TVI est ouverte pour mettre le dispositif d'épreuve en communication avec un circuit d'épreuve TLI qui conduit au spectrographe de masse à travers 5 le piège à réfrigérsuÉtftr^.- CT. Le piège à réfrigérant pompe (c'est--à-dire rassemble) la vapeur d'eau qui est introduite avec chaque échantillon de détection de fuite et empêche ainsi la détérioration graduelle du speetromètre de masse par contamination de vapeur d'eau. Le piège à réfrigérant pompe aussi (c'est-à-dire rassemble) 10 le fluide de pompage refluant des pompes HVP et PP. Les fonctions de pompe primaire et de pompe de dégrossissage peuvent être combinées en une pompe unique par addition d'une conduite supplémentais-re à l'aval de 1* valve RVI et de la pompe HVP, comme figuré en traits interrompus et en incluant une valve d'isolement dans cette 15 conduite supplémentaire. Un cont*«"fceur de pression PS, détecteur de pression du type anéroïde, fournit une lecture d'excès de pression ou coupe automatiquement la pompe à vide élevé quand la pression à* aval devient trop forte. Dans la phase d'épreuve, l'échantillon de gaz de détection 20 de fuite, comportant une pression partielle de gaz traceur proportionnelle à l'importance de la fuite détectée, passe- à travers lte rifice d'épreuve ÏP, la conduite d'admission IL, le circuit d' preure, TLI, le piège à réffigérant CI, et jusqu'au speetromètre de masse quisMlyse la teneur en gaz traeeur et fournit la lecture ✓ 25 de la fuite à l'appareil de mesure M. ' La figure 2 illustre l'a détection de fuite en conformité Kffc l'invention. Le déteetëur de fuite LDII comprend les éléments suivants ; orifice d'épreuve TP, conduite d'admission IL, conduite de dégrossissage EL circuit d'épreuve TLII, valve de dégrossis*»: 30 iàage EYII, valve d'épreuve TVII, speetromètre de masse MS,> appa» reil de mesure M, pompe à vide élevé HVP et pompe de dégrossissage EP (pompe mécanique rotative). La pompe de diffusion sous vide élevé HVP constitue essentiellement l'unique pompe à flux moléculaire entre l'admission et le speetromètre. Il n'y a pas de piège ^5 à réfrigérant. La valve de dégrossissage RVII et la valve d'épreu- f ve TVII sont, dans cette technique, localisées dans des conduites sous pression non réduite et peuvent donc être de spécifications moins rigoureUges que leurs homologues dans la Fig. 1, qui sont localisées dans des régions sous vide élevé et remplissent une fonction d'obturation sous vide élevé.' BAD ORIGINAL 69 ,*'5601 2013717 La mise on oeuvre de LDII inplique initialement le pré-poi.pa^-e sur le 3"3ectronètre de nia: ■a MS en préparation ou fone-t:i. ;mu-.îasnt pendant une journée à travers la seule pompe de dégrc -a:, '.sage HP et une valve TVTI ouvei h., et ensuite à travers HVP, 5 TV. l, HP (la valvi: BVII étant fermée pendant tout ce temps). Alors unt épreuve de faite peut 'être fait*- comme suit. L'orifice d'épreuve TP est "branché v.ur l'un quelconque des habituels dispositifs d'ij-reuve de fuite comme en Pi g. 1. la valve TVII est fermée et la vaI.,.e P.VII ouverte. Le dispositif d'épreuve.de fuite est alors 1Q "pi'ï-dégro3siw, s'il y a lieu, par la pompe EÎP, Pendant le "bref ten.J3 de dégrossissage, la tuyauterie de refoulement PL de la pompe HVP, en amont de la valve d'épreuve TVII fermée, agit comme un résjrvoir de ballast. Quand le stade do pompage de dégrossissage du 35 Dans 1'intervalle des épreuves de fuite parmi une série d'épreuves sur une même installation de détection, les pompes HVP et 5P éliminent le fond de gaz traeeur hors de l'instrument. Après les séries d'épreuves de fuites, la valve RVII est fermée et le dispositif d'épreuve est désaccouplé de TP. 40 a noter que la manoeuvre est simplifiée pour 1 ' opérateur BAD ORIGINAL 69 25601 5 2013717 novice et la marge de sécurité, plus 5-arge, permettant ainsi l'usage industriel plus étendu des détecteurs de fuites employant le spectrographe de masse, l'appareil peut mesurer une large variété de fuites importantes qui ne sont jusqu'ici mesurées qu'en faisant 5 appel à des accessoires spéciaux, ou à une habileté opératoire spéciale avec un équipement conventionnel. De plus, le "sacrifice" de sensibilité dans le mode de réalisation de la Fig. 2 est partiellement atténuée par l'omission du piège à réfrigérant et de l'in^ hérente impédance au flux gazeux. 10 les composantes MS et EP de la Fig.2 peuvent être remplacés par tout substituant courant. Par exemple, MS peut être un détecteur radioactif (avec le tritium pour gaz traceur), un speetromètre de masse à double déflection, un speetromètre de masse à cathode froide, ou une jauge d'ionisation ou une pompe d'ionisation 15 calibrée pour opérer la détection de fuites, le composant EP peut être une pompe cryogénique, ou une pompe de dégrossissage par «cgpw-sorption, ou un semblable ensemble de pompage (bien que ce l;te solution soit nettement moins en faveur puisqu'elle implique de travailler avec des fluides cryogéniques ou en réfrigération). 20 la pompe sous vide élevé à employer dans le cadre de la pré sente invention peut être n'importe laquelle des pompes à diffttt*-' sion commerciales ordinaires de 2 pouces (soit près de 51 mm), et dans la plupart deB cas, de 4 pouces (donc un peu plus de 100 mm) telles qu'on peut les trouver effectivement à ce jour, les pompes 25 à éjecteur et les pompes à entraînement moléculaire peuvent être modifiées et devenir utilisables ici. Dans tous les cas, la pompe fournira au total une vitesse de 1'airvconvenable pour nettoyer complètement le volume du speetromètre de masse en peu de temps, conformément aux standards bien connus des techniciens expérimen-30 tés dans l'art j la pompe donnera aussi un rapport de pression bas pour un gaz traceur de masse faible, la pompe sera d'un type comportant une admission et un refoulement, elle sera construite pour produire un vide élevé à son admission et un refoulement elle sera construite pour produire un vide élevé à son admission 35- (pression réduite à 10"^ torr, maximum) et pour avoir une pression de refoulement au-dessus du niveau du vide élevé (soit 10"^ torr minimum, -typiquement 0,1 à 1,- torr pour les pompes à diffl*-. sion). Généralement, le rapport puissanee/Ôébit sera de l'trâre deJ,5 ou davantage (en Itw de puissance normale} divisés par le produit de la vitesse normale x 0,001), ceei en contraste avec le taux d'e 40 1,0 de la plupart des pompes de diffusion modernes. BAD ORIGINAL *v. 69 25601 6 2013717 La Fig. 3 montre un second mode de réalisation de l'invention impliquant l'adaptation de l'appareillage de la Fig. 2 pour l'utilisation en aspiration (comparer avec le dispositif d'épreuve de fuite A de la Fig. 1). 5 Dans l'appareillage de la Fig. 3, l'étranglement de l'em bouchure de la scaade d'aspiration est construit avec une ouverture agrandie pour fournir une entrée de flux au moins égale ou supérieure à 091 cc/sec (volume ramené soîis la pression d't atmosphère) de gaz introduit. Cette augmentation de la vitesse d'ad-10 mission permet d'améliorer la sensibilité de. la scstde en détectant des fuites plus petites par suite de la probabilité plus grande de capture du gaz traceur passant par la fuite, l'amélioration de sensibilité de la solde dans le mode de.. fonctionnement en aspiration est destinée à compenser au moins en partie la perte iafaé-15 rente de sensibilité subie ta :pait qns l'on fait circuler le gas traceur à contre-courant, à travers la pompe à vide élevé. Adâîtiàfr-nellement, le protlèee aos&an- de bouchage de la scmde en est gran*-dement réduit. Le mode de réalisation de la Fig. 3 peut être pratiqué coame 20 détecteur à fin unique (aspiration)ce qui élimine les valves de dégrossissage et d'épreuve de la Fig. 2. la.sonde aspirante, par elle-même» va alors constituer l'entrée de la prise d'épreuve et sa structure étranglée va permettre au pompage de dégrossissage de se développer. En variante, une sonde d'aspiration agrandie 25 peut-être fixée à 1 'orifice d'épreuve TP de la Fig. 2. En référence à la F±g0 4y an autre mode de réalisation est présenté, avec des pompes mécaniques séparées pour les fonctions tld de pompe primaire dtëvaeuation (FP) et de pompe de dégrossissage """ (EP). lia robinetterie et la tuyauteriè' peuvent être quant au reste 30 en accord avec le mode ds réalisation de la Fig.2. En référence à la Fig. 5, ®st présenté un mode de réalisation utilisant une pompe de dégrossissage à deux étqgpes EPV. la ti j ' ' * * tuyauterie d'adiâission âe'JLa prise d'épreuve, la tuyauterie de dégrossissage 5 la pompe sous vide élevé et le speetromètre sbnt eom-35 me dans la Fig. 2* les valves I et Y sont utilisées poux fournir le débit alternativement* soit à travers les deux étages de la pompe pour le dégrossissage, soit seulement à travers le second étage pour le pompage primaire d'évacuation durant l'essai de fuites. La plus faible capacité du pompage primaire pendant 4fi l'essai des fuites diminue la perte de sensibilité imposée à BAD^pRIGIW L fc9 25601 •7 t 2013717 l' ij -^uve do f *,eo, p£.r -apport à celle qu' 3' rainerait la pleine capaiii/c ponp.ige de dégrossissage. En référença à la îi?. 6, est présenté un fétecteur de fuites I-T> VI comportant le speetromètre de mat oe MS i'evee, "bien sûr, son 5 irsxrùment dp mesure, non figuré) et la pompe sous vide élevé HVP ,/ compris s-.- tuyauterie de refoule; ent PL. N'importe quel point arbitraire sur bowte la „ongueur de ce refouleront peut être considéré comme l'orifice d'épreuve TP' aux fins -d'entrée de g? z traceur. 10 Cet appareillage est relié aji système de pompage d'une chambre à vide dont l'étanchéité aux fuites est à contrôler (comparer la dispositif D de la -Pig. 1). La robinetterie usuelle du dispositif de vide D peut être utilisée pour desservir aussi le détecteur de fuites selon la présente invention. 15 Pour réaliser également une haute sensibilité durant l'épreuve et un rapide dégagement du dispositif d'épreuve entre les essais, le rapport de pression de gaz traceur dans la pompe sous vide élevé peut se régler en réduisant l'effet de pompage de HVP, ce qui permet de n'abaisser le rapport de pression de gaz traceur 20 dans la pompe semis" vi%e/' ,'Lue pendant l'épreuve, et de disposer en totalité du rapport maximum de pression du ga2 traceur entre les épreuves pour dégager rapidement l'instrument. Par exemple, le rapport de pression du gaz traceur peut être féduit en faisant marcher la pompe à diffusion d'huile à une température d'huile 25 plus basse pendant l'épreuve. On peut aussi accroître la vitesse de la pompe primaire entre les épreuves. DSns là-Pig. 7, deux pompes de diffusion, HVPA et HVPB, sont disposées en sérier HVPB fonctionnant ensemble avec la pompe mécanique PP pour former le système de pompage primaire de la pom*»-30 pe HVPA. La pompe HVPA a un rapport de pression pour le gaz .traceur moindre que la pompe HVPB (par exemple, les deux pompes sont des pompes à diffusion d'huile du type 2 pouces (donc égal à 27 mm) la pompe HVPA ayant une puissance égale aux deux tiers de celle de la pompe HVPB). Le dispositif d'épreuve est dégrossi 3 35 par la pompe EP, via la valve RV. L'essai de fuites/exécute en fermant la valve RV et en admettant l'échantillon de fuite à travers la valve d'épreuve TV jusqu'à la conduite de refoulement PL de la pompe de diffusion HVPA. Durant l'essai, une plaque d'étranglement TH (plaque percée d'un orifice) est abaissée sur 40 l'entrée de la pompe HVPB pour réduire la vitesse efficace de BAD ORIGINAL 8 2013717 pompage de ÊtPB à environ 3 litres / sec. Après l'essai, la plaque d'étranglement est relevée de la position de 'blocage par un aimant, pour rétablir la pleine vitesse. Comme il va de soi, et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application, non plus qu'à ceux de ses modes de réalisation ayant plus spécialement été envisagés. Elle en enibras^e, au cod* traire, toutes les variantes. BAD ORIGINAL 69 25601 9 2013717 REVENDICATIONS 1. Appareillage pour détecter une fuite dans un corps, comprenant un analyseur de gaz pour détecter un gaz traceur de faille poids moléculaire, une enlace de gaz témoin pour un flux de gaz 5 traceur indicateur de la fuite en cours de mesure, et une pompe à vice él.y-4 errant une tuyauterie d'admission et «ne tayauterie vifoul&v-rût.. lacite -soyau-serie â'admission étant en coimauniea-ti on ce fluiô.e svec ledit analyseur de gaz, caractérisé par le fait que ladite pompe à vide élevé (HVP) est du type laissant pas— 10 ser ledit gaz traeeur du côté refoulement au côté admission, à contre-courant de la direction de pompage, et que ladite admission de gaz (TP) est en communication de fluide avec la conduite de res-' fouîement de ladite' pompe en sorte que le gaz traeeur passe à travers la conduite de refoulement de la pompe, et à travers la pom-13 P- analyseur is r&-z ;!.!8) dans la direction opposée à j -v- 'I.- seics la -ssvsadi«sa.ti0*2 -» » caractérisé en gar fait que ladite pompe sous vide élevé est une pompe de diffusion (HVP, HVPA). 20 3» Appareillage selon les revend!eatioas 1 st 2, caractérisé en entre par le fait qu'il comporte au moins mie pompe auxiliaire (PPS Ii?; liVPB) en c csanwniea ti os de fi si-le avec le refoulement de ladite pciaps sous vide élevé et 4- Appareillage selon la revendication 3 comprenant d3a"bord une robinetterie d'épreuve (RVII, TVII) pour relier la tuyauteire d'admission de ladite pompe auxiliaire sélectivement et alterne tive*-ment, au refoulement ie ladite pompe sous vide élevé en 30 vue du fonctionnement en pompe primaire d'évacuation et$ d'autre part, entrée Se gaz traceur pour fonctionner en pompe de dégrossissage. 5r lla^re selon les revendications 1 et 2, caractérisé en; c-iitr ? p-".- *: 5 • it nï'-il comporte sss pompe de dégrossissage (HP) 35 z~staisant valve de dégrossissage (E9II5 f?II) pour re lis" 1-;. lî^rauterie d'aspiration de leaive poape de dégrossissage à la tuyauterie de refoulement de la susdite pompe à vide élevé, et à la susdite entrée de gaz, pendant les périodes sous épreuves. 6. Appareillage selon la revendication 3» où ladite pompe auxi— 40 lia-5 re est une seconde pompe de diffusion '(HVPB). BAD ORIGINAL 69 25601 10 2013717 7. Àpareillage selon la revendication 6, caractérisé en outre par l'efait que la pompe de diffusion ayant l'entrée de gaz traceur reliée à son refoulement (HVPA) a une plus grafide tendance que ladite pompe de diffusion auxiliaire (HVPB) à laisser passer 5 le gaz traeeur à travers elle à eontrs-ccurant de la direction cle p@npage0 3o . Appareillage seloa-i.es rsvendicaticss 6 et 7- caractérisé 3/: outre par Paît qu'il comporte us sjevsiae réglable d'étranglement (ÏH) pour réduire le volume de gaz, par unité de temps 10 pompé par ladite pompe de diffusion auxiliaire durant les périodes d•épreuve. i Sjt Appareillage selon 1?une quelconque des revendications 6 à 8, comportant une pompe primaire en communication de fluide fivec le refoulement de ladite pompe de diffusion auxiliaire. '■5 1r>- Pppa^siilaePie® 3L3r:rv- oKQlocrïoae âss revendications ûzâ&£ïeB: .nv sa ,i-» p&ï* 1g fait qu'il oemporte une valve P 3p?3ii'/s Ci.T •££ ) P "-i-ii.. .sx,/2râ ladite entrée ûe gaz tracea? et ladite pompe sous yâss e!©v© pour ouvrir et fermer sélectivement ladite admission de gaa tracwor vers la tuyauterie de refoulement . £0 aa ladite pompe sous vicia élevé respectivement durant les périodes d'épreuves ou les périodes appuis épreuve. 11a Appareillage saloîi l3uae quelconque des revendications ci--fiessasj caractérisé esi outre par le fait qu'il comporte une soa-".3 l'aspiration (SF) coastraite et disposée p3>ur fourair un débit 2j5.passas d'au moins 0,1 oo/'see (il s'agit de ce mesuré sous une pression de 1 atmosphère), h travers ladite entrée de gaz jusqu'à la conduite de refoulement de.ladite pompe sous vide élevé. 12, Le procédé de détection d * une fuite dans un corps, comprenant la mise en coi&mmicatioe de fluide d'un emplacement de fuite .30"*possible de ce corps avee une conduite, l'évacuation de ladite conduit©, .±âhd±s""qs?est appliqué aa gaz traceur audit emplacement de fuite possible, et 1 'a-aalyse de gaz entrant dans ladite conduit® ;'y":.r* nffiï cmalfseiar âa gaz poux- détecter la présence et la quantité ■j P:â~t trç-sevïï?, '^oseâê caractérisé par le fait que • Ps poase à vide est reliée à ladi?= .• c-vaâax es: i-:: asiaiystàûr ûe ga* vaii r-aiié à la susdite entrée, de ■surs® que I'aaigue co&nexion Pe ladite conduite audit analyseur de gaz durant 1 ' essai est à con.tre-:3ourafr t de la direction de pompage deï&dite poiape, et i-.t gaz tracer.;: qui se déplace en sens inverse de 40 direction de pompage de ladite poape jusqu'audit analyseur de ' BAD ORIGINAL 69 25601 n 2013717 gaz est analysé dans celui-ci pour détecter ladite fuite. bad originm