FR 2019994 A1 19700710 FR 6933727 A 19691002 69 33727 1 2019994 Il existe déjà un grand nombre de brevets qui couvrent les procédés de déshydratation du perborate de sodium tétrahydrate, généralement dans le but de fabriquer le perborate de sodium monohydraté. Ainsi, par exemple, on connaît un procédé de fabrication de perborate 5 de sodium monohydraté, selon lequel le perborate de sodium tétrahydraté déposé en couches minces sur des grilles de séchage est déshydraté en étuve au moyen d'air chaud. Ce procédé nécessite vn contrôle précis de la température du tétrahydrate à déshydrater, étant donné que ce dernier entre en fusion à des températures relativement basses. Un autre inconvénient de ce procédé réside dans le fait que l'on n'obtient presque jamais un produit uniformément déshydraté, étant donné les différences de température sensibles qui régnent dans l'étuve. En outre, on assiste à des décompositions lorsqu'on ne règle pas la température de l'air chaud de manière à ne dépasser que légèrsaient celle du tétrahydrate à 15 déshydrater. Cette manière de procéder est pet* économique étant donné que l'obligation de travailler à des températures relativement : peu élevées entraîne des durées de déshydratation prolongées. ' " Dans m autre procédé connu, on effectue la déshydratation du tétrahydrate en lit fluide, c'est-à-dire, à l'état fluidisé, au moyen d'air chaud» 20 Comme matière première on utilise le tétrahydrate sec, c'est-à-dire* préalablement débarrassé, au cours d'une opération séparée, de l'humidité qui l'imprègne à la sortie du procédé de fabrication. L'air chaud,-îrtilîsé dans ce procédé, pour la déshydratation, a me température de 120^ C. Selon ce procédé on opère en discontinu en utilisant des durées de déshydratation de 55 10 heures environ. Ce procédé présente des avantages indéniables vis-à-vis des procédés plus anciens^ toutefois,- un•procédé discontinu et une durée prolongée de déshydratation, constituent des inconvénients non négligeables<> On connaît enfin, selon le brevet allemand 299 ^10 du 9«2.1915 au nom de 1'Osterr.Verein fur Chem. und Metallurg» Produktiop, un BAD ORIGINAL 69 33727 a 2019994 matière ainsi qu'à une prise en masse de celle-ci. De plus., la durée de déshydratation est dans ce cas égaleueat peu économique. La Demanderesse a maintenant inventé y» procédé de dêsl^/ck a&ation du perborate de sodium tétrahydrate, au moyen d'air chaud., par p&ssage du tétrahydrate à travers plusieurs 5 zones à température croissante, caractérisé en ce que l'on effectue la déshydratation en continu dans un sechear vibrant en introduisant l'air chaud dans des zones successives à des températures croissantes échelonnées, de 80° C à 160° C et en ce que l'on refroidit 1-2 proàuit avant sa sortie du sécheur, dans une zone dans laquelle on amène ds l'air à une température comprise entre 10 0 et 25° C. La Fig. 1 annexée au présent mémoire représente un appareillage approprié pour effectuer le procédé selon l'invention. la perborate de sodium tétrahydraté est amené en continu et quantités constantes par 1 vers le sécheur, où la matière parvient, par- vibration, sur le fond d'écoulement 2, a 15 constitué-d'un tamis fin, et de là jusqu'à l'autre extrémité du sécheur, pour sortir en 6.. Sous le fond d'écoulement 2 sont disposées des chambres 3a-5d, dans lesquelles on Injecte l'air chauffé ea Js.-7d. Is chauffage de l'air-s'effectue de manière habituelle au liioyen d'un échangettr de chaleur-, On peut modifier la température de l'air chaud par adjonction â'aîr froid» 20 La température de l'air introduit su^mente de la chambre 3a-3d, mais il est aussi possible d'envoyer de l'air à la nseme température, dar»s plusieurs chambres successives. Ce qui est essentiel c'est que le tétrahydrate parcoure des zones de température croissante., depuis son entrée dans le sécheur vibrant jtisqu' à sa sortie. 25 Au-dessus du fond d'écot&eœ&at - ss roitvent des tuyaux d'échappement 4 par lesquels s'évacue l'air'chargé d'sau et. de poussière entraînée» La poussière est séparée dans un cyclone mante' après le sécheur. Dans la dernière chambre 5, on introduit 'par 7e de l'air à température ambiante ou éventuellement à température plus basse , afin de refroidir le 30 perborate de sodium déshydrate avant sa sortie du sécheur ) cet air peut être partiellement déshydraté. :.Çar le choix approprié de.la. température, de l'air ;;çhauû que l'on introduit dans les chambres, on peut réaliser une faible déshydratation du perborate de sodium tétrahydraté ou bien ramener sa T,ersaur en eau de cristallisation à 35 1 molécule. Ainsi par exeaple, îî faut, augmenter la température de l'air chaud d'alimentation de 85° C environ jusqu'à 145° C environ pour fabriquer le mono-hydrate. BAD ORIGINAL 69 33727 ? 2019^94 Si par contre on ne désire enlever que 0,3 à 0,7 mole d'eau par mole de tétrahydrate, les températures d'environ 80 à 95° C de l'air chaud d'alimentation sont suffisantes. Un tel produit se distingue, d'une manière surprenante, par sa conservation sensiblement améliorée en sac fermé. 5 On sait que la stabilité au stockage du perborate de sodium tétrahydraté est assez médiocre aux températures extérieures élevées des mois d'été ou sous les conditions tropicales,étant donné que le tétrahydràte, par suite de son caractère métastable, a tendance à libérer de l'eau, ce qui conduit à sa prise en masse. j) Les essais de la demanderesse ont montré que la conservation en sac fermé est sensiblement améliorée lorsque, après le séchage des cristaux humides, on élimine encore une faible partie de l'eau de cristallisation (environ 0,7-0,3 mol) du tétrahydrate. Cette faible déshydratation est effectuée utilement par le procédé selon l'invention. Ce dernier présente, vis-à-vis des procédés 15 connus, les avantages suivants : 1 - La déshydratation peut être effectuée en continu étant donné que par suite de la vibration du fond d'écoulement on transporte le perborate plus loin sans interruption. 2 - En transportant le perborate dans les zones à températures continuellement 20 croissantes, on balaye pratiquement chaque grain de perborate au moyen d'air chaud fraîchement introduit, de sorte qu'on assure un séchage uniforme . 3 - Du fait de l'utilisation de températures constamment croissantes et rela tivement élevées , on peut réduire la durée de contact entre l'air chaud 25 et le produit traité. Malgré cela, on n'atteint pas le stade de fusion du perborate, de sorte qu'on évite des pertes par décomposition. De cette manière, il devient possible de déshydrater le tétrahydrate en quelques minutes. 4-11 est possible d'envoyer directement au sécheur vibrant" le perborate humi-30 de provenant des centrifuges ou des filtres au cours de la fabrication, en assurant ainsi en un seul stade opératoire le séchage et la déshydratation. 5 - On évite la prise en masse du produit séché en refroidissant le perborate déshydraté au moyen d'air de refroidissement dans une zone séparée de 35 l'installation, avant la sortie du sécheur. 6 - Les durées de déshydratation sont extrêmement courtes y .elles sont de BAD ORIGINAL 69 33727 4 2019994 l'ordre de quelques minutes, même lorsqu'on part de perborate humide. Il va de soi qu'à la\plaes d'air on peut également utiliser d'autres gaz chauffés aux températures appropriées pour effectuer la déshydratation. La vitesse d'écoulement de l'air chaud, utilisé pois* le séchage doit être 5 réglée en fonction du poids spécifique apparent moyen du perborate à déshydrater, c'est-à-dire que plus ce poids spéeifique apparent est élevé, plus la vitesse d'écoulement sera grande. Lsreque eette dernière est trop élevée* on assiste à la fluidisation du produit et se dernier n'est plus transporté par vibration. En outre, une partie non négligeable du produit s'en va alors vers 10 le eyclone. Exemple 1 Pour éliminer environ 0,5 meléeul® d'eau dans le perborat® de sodium tétrahydraté, on traite pendant 1 heure 603 kg de ce perborate humide, tel cji'H provient des centrifuges-après fabrication et possédant une teneur en eau liée 15 de 5,6 % ainsi qu'une teneur en oxygène astif de 9,7 % dans un sécfesur vibrant corane décrit ci-devant. Ce dernier est équipé de 5 chaabres d'introduction d'air qui se trouvent en dessous du fond d'écoulement. La température de l'air est respectivement de la 1ère à la 5® chambre de 85* C, 85* G, 90* C, 90* C et 20* C. L'air amené vers la dernière chambre 5» était préalablement 20 partiellement déshydraté par refroidissement. Le perborate de sodium est transporté à la vitesse de 6 cm/sesonde. Le séchage et la déshydratation sont effectués en 3 minutes, de sorte qu'à la sortie du sécheur on récolte par ksure, 496 kg de perborate de sodium, - titrant en moyenne 11,0 % d'oxygène actif st une teneur en eau de oriatallisa-25 tion d'environ 3,5 molécules à la tempérai®»® de 28' C® Le cyclone monté après le sécheur retient 6 % de perborate âe sodium tétrahydraté sous forma de poussières et 0,2 % sont entraînés dans 13atmosphère avec l'eau évacuée. Exemple 2 Pour la fabrication d® perborate de sodium mcnohydraté on prosèds d'une 30 manière analogue à celle décrite à l'esaispîQ 1 s on traite pendant 1 heure, -270 kg de perborate de sodium tétrsJ^draté, humide sortant des cent-rifHges et possédant une teneur en eau liée de % tiens le sécheur vibrant. Les températures de l'air étaient cette fois,dans les 5 chambres, les suivantes : 90° C, 105° C, 115° C, l4o° C et 20® C» L'air- de refroidissement amené dans 35 la 5e chambre, était au préalable partiellement débarrassé de son humidité par refroidissement au moyen d'eau froide. Le perborate de sodium est, ici également, transporté à 3a vitesse de 6 cm/seconde, de sorte qu'on recueille 156 kg de perborate de sodium BAÛ ORIGINAL 69 '33727 5 20î9994 /r.^onya.raiiéj ayant une teneur en oxygène actif de 15,4 j». 5 ô au tévs'ahydrata ais es oeizsrre scirt retenus par* le eysloae j le pr-^~ £.âp&i% iu cyclone olire I---3 ,v d'osygàns 0,2.?? du -£ét?afayârat© ;-ïîï'oauii;• earst'éiiainés i-iss 1 'aiscB-riis-ps avss IrsaUc BAD ORIGINAL -33727 2019994 --B S '/ 5 H 3 I 0 A. T I OMS 1- Frcc^ds . ^ c . / • *:c d; ' • •= d'air- d ' ' ;;ar };- -. c ' .•= à r." ' " • - ; v .v;: • i-' .. • ;..ï température erois-carïte» caraet&rx 5-î. c-s v» le dée.:.;7drEt3- :dcr. c e/div-w-S oontinu dans m séoheur vibrant, ûcz^s I-sou^i en introduit de l'sir e.ûaiîi dans des zones success:: ves à des teEp/ro; ir-éS échelonnées de 80° C à l60° C; et en ce que l'on refroidit- le produit.. ssortie du séeheur^ dans uns sons î dans laquelle on introduit as I ' t,dr- * liia » copérat^a ccsprise enïre G at £53 C. ... ^ & ~ Procédé selon le.'-rsvsnrlicâ.tÇr'n- 1,- ".sr&arfc irisé 35* 25 l3-^ oonr.e natièré-5-»sr;ière •-■■-. ps?bcr:-::3 ds .ïo-ii-n tétr-d-draté r-sicl^0 3 - Procédé selon les revcadi£âti.pa>.5 1 et 2, c-Erastérlsé er es ;~:~r élisîinsr 0,3-0.7" solésules d'eau-du tatrahydïate^ la température. de l;c.î_-obaud d'alimentation est comprise- entre eir/iron 80" C? et 951 C. 4 _ Procédé selon les revs:idîcî.ticEe 1 à 33 sr^actéris-l -sn 39 ç"5 jç.ur 2lir3in?r 3 molécules df 3&ï: d^ ï* d-s 1*i,dr Giic.".;.î. d'aliî™?^tafcion est oc:^prigs ssr-r? 03J C ai S„ BAD ORIGINAL