FR 2051682 A1 19710409 FR 7025250 A 19700708 70 25250 î 2051682 La présente invention concerne une compost^ tion dentifrice» la demande de brevet britannique a° 55043/67 concerne une composition dentifrice contenant de la silice, 5 par exemple un xérogel de silice„ ayant une surlace spécifique déterminée, comme abrasif» Facultativement, cette composition peut contenir un polyéthylène glycol à bas poids moléculaire comme agent humectant» La demanderesse a découvert à présent qu'on 10 peut obtenir un dentifrice ayant de bonnes propriétés de transparence ou de translucidité et d'aptitude à la dispersion dans l'eau au moyen d'un polyéthylène glyeol à haut poids moléculaire en combinaison avec un xérogel de silice et un aérogel de silice ou une silice pyrogène„ 15 L'invention a donc pour objet un dentifrice transparent ou translucide comprenant s (a) un xérogel de silice ? (b) un aérogel de silice et/ou une silice pyrogène j 20 (c) un polyéthylène glycol à haut poids moléculaire g (d) un agent humectant» Par "polyéthylène glycol à haut poids moléculaire'/ on entend aux fins de l'invention un polyéthylène glycol 25 dont le poids moléculaire moyen est compris entre environ 800 et 2000 ou davantage, et de préférence entre 1000 et 6000o Le dentifrice comprend de préférence, comme agent humectant, de la glycérine, du sorbitol , du propylène 30 glycol ou un mélange de ces substances. Les xérogels et aérogels de silice de même que les silices pyrogènes sont bien connus.. Leur préparation et certaines de leurs propriétés sont décrites dans "The Golloid Chemistry of Silica andSilicates" par Ralph K0 Iler? 35 Corn'ell University Press, 1955. Il est préférable que la granulométrie moyenne du xérogel utilisé dans les compositions de la présente invention soit comprise entre 2 et 20 microns et spécialement entre 4 et 15 microns, que celle de l'aérogel soit inférieure 40 à 4 microns, par exemple 1 à 3 microns et que celle de la silice 70 25250 2 2051682 pyrogène soit de 10 à 15 millimicrons0 Généralement, la surface spécifique du xérogel 2 * de silice doit Stre égale à au moins 300 m /gramme, et de pré=» O férence à 600 à 1000 m /gramme, "bien que des xérogels dont 5 la surface spécifique n'est pas comprise dans cet intervalle ne soient pas exclus du cadre de 1"inventiona Des xérogels convenant spécialement aux fins de l'invention, sont, entre autres, ceux dont la granulométrie moyenne est d'environ 4 ou 10 microns et qui sont vendus par Grâce, Da.vison Chemical 10 C° sous les marques de fabriques respectives "syloid 65n et "Syloid 63"o La surface spécifique de l'aérogel de silice ou 2 de la silice pyrogène est généralement inférieure à 300 m / gramme, bien que des silices ayant des surfaces spécifiques 15 supérieures à cette valeur ne soient pas nécessairement ex~ dues du cadre de l'invention» Un aérogel typique approprié a une granulométrie moyenne d"environ 3 microns et est vendu sous la marque de fabrique "Syloid 244!)o Un exemple d'une silice pyrogène appropriée est la substance vendue sous la 20 marque de fabrique "Cab-O-Sil" par Cabot Corporation® Ce manière générale, la composition dentifrice suivant l'invention peut comprendre 5 à 50 d'un xérogel de silice, 0£,5 à 20 $ d'un aérogel de silice ou de silice pyrogène et 1 à 15 i» et de préférence 2 à 8 fi d'un polyéthylène 25 glycol à haut poids moléculaire0 On Incorpore au dentifrice un agent humectant, habituellement en une quantité de 40 à 85 1°* Comme indiqué ci-dessus, on peut utiliser à cette-fin des agents humectants bien connus et notamment de la glycérine, du sorbitol, du 30 propylène glycol et, en outre? un polyéthylène glycol humectant (à bas poids moléculaire j Le dentifrice peut .'.aussi contenir jusqu'à environ 2 fi d'un liant connu, tel qu'une gomme naturelle ou. synthétique, et jusqu'à environ 15 1° d'un ou plusieurs des autres 35 additifs connus pour dentifrices,, tels que. des détergents^, des agents aromatisants, des édulcorants., des tampons, des agents de conservation ou des colorants » On peut aussi incorporer, aux compositions de l'in vention des composés fluorés ionisables hydrosolubles,, An On peut atténuer ou accentuer le degré de trans 70 25250 3 2051682 lucidité ou de transparence du produit de l'invention en modifiant ï'état"physique de ses constituants» Par exemple,, certains agents aromatisants peuvent Stre plus solubles dans un système" humectant que dans un autreo Des substances aromati-5 santés insolubles atténuent le caractère translucide et des modifications appropriées apportées au système humectant pour augmenter la solubilité accroissent simultanément la transparence. En outre, on a observé qu'on atteint une plus haute transparence en ajustant convenablement l'indice de réfrac-10 tion du système humectant» Cet effet peut être attribué à une plus grande correspondance des indices de réfraction de la phase solide et de la phase liquide du dentifrice» les compositions de I'invention présentent comme propriété inhabituelle d'atteindre une translucidité ou une transparence élevées 15 même lorsque les indices de réfraction ne sont pas exactement correspondants» ^ On peut préparer les dentifrices sensible ment transparents ou translucides de la présente invention en dispersant le polyéthylène glycol à haut poids moléculaire 20 dans l'agent humectant et en incorporant ensuite les autres constituantsïàu moyen d'un mélangeur sous vide» * :• le caractère transparent ou translucide éventuel d'un dentifrice est déterminé optiquement d'après les différences.de réflectance sur fond blanc et sur fond noir, à 25 travers une cellule de 1,6 mm remplie de dentifrice, dans un spectro-photomètre General Electric muni d'un élément optique sphérique à.'intégration» Un indice arbitraire TR est défini comme étant égal à s Ibsorbance sur fond blanc 30 Absorbance sur fond noir l'absorbance étant mesurée à une longueur d'onde de 540 mH-» la valeur de l'indice TR augmente avec la transparence, les den* tifrices ayant un indice TR d'environ 0,5 à 0,8 étant appelés ^ translucides, alors que ceux ayant un indice TR supérieur à environ 0,8 sont appelés transparents» Des exemples de dentifrices préparés suivant 1'invention sont donnés dans le tableau I» TABLEAU I Syloid 63 (xérogel de silice) Syloid 2^ (aérogel de silice) Cab-O-Sil (silice pyrogène) , C-lycérine Sorbitol (solution à 70$) Pslyéthylène glycol '+00 Carboxyméthylcellulose CI-ÎC Carboxysethylcsllulose CI-ÎC ÇM 31XF Carboxynéthylcellulose CMC 91Ï 31F Mélange de 21$ de laurylsulfate as sodium et. . 79f» de glycérine Saccharine Benzoate de sodium Hexachlorophsne Agent aromatisant ■ 1 2 1 llf,00 llf,00 7,00 7,00 67,833 67, ,833 0,30 0,30 7,00 7,00 0,20 0,20 0,081 0,981 0,050 0,050 2,00 2,00 O EXEMPLES ro 2 ii 2 _6 7 8 ^ l*f,00 1^,00 1^,00 llf,00 lk,00 18.00 o 7,00 8,00 8,00 7,00 7,00 if, 00 .15,335 15,335 - 8,766 15,335 65,833 ^7,^98 ^7,^98 6^,833 55,067. k-7 9bkQ 3,333 0,30 0,30 0,30 0,30 - 0,30 - - - - 0,30 - 7,00 - 7,00 7,00 7,00 0,20 0,20 0 IV) 0 0, 20 0 0 0 C\l 0 0,081 0,081 0,081 0,081 0,081 0,81 0,050 0,50 0,50 0,50 0,50 0,50 2,00 2,00 2,00 2, 00 2,00 ro 0 0 N> o UT l-i CTs 00 fV> Polyéthylène glycol 1000 Polyéthylène glycol 15^ t Polyéthylène glycol VOOO Polyéthylène glycol 6000 Polyéthylène glycol 20000 Solution de colorant (suite) EXEMPLES' r S. 7 8 O ro ui rv> ut o 5,oo 3,oo 5,oo 3,00 1,00 5,00 1,667 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 0,536 IV3 O U1 (_Jk o\ 05 ro 70 25250 6 2051682 A l'exception du dentifrice âe l'exemple 6, qui est très translucide, tous les autres dentifrices sont transparents. Dans tous les cas, la translucidité ou la transparence dépassent celles qu'on peut attendre Je compositions 5 analogues exemptes de polyéthylène glycol à haut poids moléculaire. Tous les dentifrices ont une "bonne faculté de dispersion dans l'eaue La bonne faculté de dispersion dans l'eau des dentifrices contenant le polyéthylène glycol à haut 10 poids moléculaire est mise en évidence par l'essai ci-^près s ESSAI On dépose sur une toile métallique deux rubans de même longueur et de même diamètre de chaque pâte dentifrice. Qn projette sur les rubans de l'eau sous pression 15 émise par un ajutage. On détermine le temps nécessaire pour que la pâte soit entraînée par l'eau à travers la toile métallique. Les valeurs obtenues sont relatives, les pâtes étant comparées en utilisant une toile métallique, une pression d'eau et d'autres conditions exactement identiques pour chaque pâte. 20 Les résultats obtenus sont donnés dans le tableau II. TABLEAU IX Produit Aptitude à la dispersion 25 Dentifrice de l'exemple 2 4 minutes Dentifrice de l'exemple 4 4 minutes 15 secondes Pepsodent (a) 5 minutes Super Stripe (b) 6 minutes (a) Marque de fabrique enregistrée pour un 30 J dentifrice à base de phosphate diealcique (b) Marque de fabrique enregistrée pour un dentifrice à base de métaphosphate de sodium insoluble. 70 25250 7 2051682 REVENDICATIONS lo Dentifrice contenant un xérogel de silice et un aérogel de silice ou une silice pyrogène? caractérisé par le fait qu'il contient également un polyéthylène glycol 5 dont le poids moléculaire est compris entre 800 et 20o000, destiné"à améliorer la transparence ou la translucidité ainsi que l'aptitude à la dispersion dans l'eau<> 2. Dentifrice selon la revendication 1 caractérisé par le fait qu'il contient 1 à 15 ^ en poids de 10 polyéthylène glycol à poids moléculaire élevé» 3« Dentifrice 'selon l'une quelconque des re= vendications 1 et 2 caractérisé par le fait qu'il contient en outre un agent humectant tel que la glycérine, le sorbitol, le propylène glycol ou des mélanges de ces composés0