FR 2041803 A1 19710205 FR 7015871 A 19700430 70 15871 1 2041803 L'invention concerne un procédé de commande d'un procédé de préparation d'une huile lubrifiante possédant un index de viscosité spécifique, ledit procédé comprenant une pliase de traitement catalytique à l'hydrogène et au moins une phase de 5 séparation physique. Elle concerne aussi un dispositif pour mettre en oeuvre un tel procédé 0, On sait obtenir des huiles lubrifiantes à partir d'approvisionnements en huiles lubrifiantes brutes en utilisant une série d'opérations de raffinage qui peuvent comprendre des dis-10 tillations, des extractions, des traitements à l'argile et/ou à l'acide, et des opérations d'enlèvement des cires par solvant» Si les huiles lubrifiantes ont d'abord été obtenues par distillation de l'approvisionnement en huiles lubrifiantes brutes, appelés résidu long, on considère ces huiles comme des 15 huiles lubrifiantes de distillât. Le résidu laissé après la distillation de certains approvisionnements en huiles lubrifiantes, appelés .résidu court, peut aussi être traité pour donner des huiles- lubrifiantes, qui sont alors considérées comme des huiles lubrifiantes résiduelles. Le traitement des résidus pour 20 les transformer en huile lubrifiante est habituellement précédé d'une désasphaltisation au cours de l'opération de raffinageo Toutes les opérations de raffinage citées ci-dessus sont nécessaires à un degré plus ou moins grand pour donner au produit les propriétés désirées de l'huile lubrifiante finale. 25 Ces propriétés concernent le point de congélation, la viscosité et l'index de viscosité, qui sont les propriétés physiques les plus importantes, et aussi la coueleur, la stabilité i.e coloration et la stabilité à l'oxydation. L'extraction avec tin solvant sélectif des aromatiques, comme le furfural, le phéno et 30 l'anhydride sulfureux, enlève les éléments aromatiques de l'huile lubrifiante et accroît l'index de viscosité de l'huile lubrifiante traitée. Un traitement à l'acide est appliqué pour améliorer la coloration, la stabilité de la coloration et la stabilité à l'oxydation de l'huile lubrifiante» Un traitement 35 à l'argile qui suit le traitement à l'acide et une neutralisation de l'huile de base lubrifiante exerce aussi une influence favorable sur la coloration. L'enlèvement des cires abaisse le point de congélation 70 15871 2 2041803 de l'huile lubrifiante finale, tandis que la désasphaltisation enlève les matériaux bitumineux® Suivant lés propriétés nécessaires de l'huile lubrifiante et l'approvisionnement en huile lubrifiante utilisé, on applique une ou plusieurs des opéra-5 tions de raffinage citées ci-dessus® En règle générale, pour la préparation d'huile lubrifiante de distillât à partir d'approvisionnements en huile lubrifiante contenant des cires, on applique au moins une distillation et un traitement d'enlèvement des cires. Les procédés auxquels on se réfère, le traite-10 ment à l'acide inclus, peuvent aussi être décrits comme des procédés de séparation physique. Assez récemment, plusieurs des opérations de raffinage décrites ont été remplacées par un traitement catalytique à l'hydrogèneo Ce traitement catalytique à l'hydrogène, qui a 15 lieu en présence de catalyseurs appropriés, peut être effectué dans des conditions très douces de température, de pression et de débit d'huile (exprimé en unités de poids ou de volume par unité de poids de catalyseur et par heure) et ce traitement est alors considéré comme étant une opération de "finition à 20 à l'hydrogène"« En général, un traitement doux à l'hydrogène prend la place d'un traitement à l'acide et/ou à l'argile et sert en conséquence à améliorer la stabilité de coloration et la stabilité à l'oxydationo Un traitement catalytique à l'hydrogène peut aussi être appliqué dans des conditions plus sé-25 vèreso Ce dernier traitement à l'hydrogène, appelé "traitement à l'hydrogène", amène des changements plus considérables dans les structures hydrocarbonnées des éléments présents dans l'approvisionnement en huile lubrifiante. Ce traitement exerce en conséquence, une grande influence sur la viscosité et sur l'in-30 dex de viscosité de l'huile lubrifiante finaleo L'approvisionnement en huile lubrifiante peut aussi être » soumis à un traitement catalytique à l'hydrogène dans des conditions encore plus sévère, et cette opération est alors appelée "craquage hydrogènantw. ' " • 35 En général, la différence entre le traitement à l'hydro gène et le craquage hydrogènant est très faibl-e, et habituellement le traitement à l'hydrogène comprend le craquage 70 15871 3 2041803 hydrogènanto II est aussi utilisé dans ce sens dans la présente description. Depuis peu, on a préparé des huiles lubrifiantes finales» à grande échelle, en utilisant le traitement catalytique à 5 l'hydrogène décrit ci-dessus» Dans ce traitement, des fractions dfhuile lubrifiante obtenues par distillation d'un résidu long ou d'une huile résiduelle désasphaltée sont soumises à une phase de traitement à l'hydrogène, suivie si on le désire, d'une phase de finition à l'hydrogène# Le but particulier visé 10 dans ce cas est d'obtenir des huiles lubrifiantes possédant un indéx de viscosité élevé, c'est-à-dire des huiles ayant un index de viscosité supérieur à 90. En choisissant les conditions correctes du procédé pour la phase de traitement à l'hydrogène et en partant d'une souree d'approvisionnement convenable, il 15 est possible d'obtenir des huiles lubrifiantes possédant un quelconque index de viscosité désiré dans la gamme allant de 80 à 150. La détermination de l'index de viscosité d'huiles lubrifiantes obtenues par un traitement catalytique à l'hydrogène 20 demande un certain temps. A cette fin, on doit prendre un échantillon dans le produit de réaction liquide obtenu au cours dudit traitement à l'hydrogène, qui après distillation, est débarrassé de ses cires } la viscosité de l'huile lubrifiante débarrassée de ses cires est ensuite détermihée à deux tempé-25 ratures différentes, 3?t8°C et 99°C ; finalement l'index de viscosité est déterminé au moyen de la relation de Dean—Davis bien connue. Cette façon de déterminer l'index de viscosité: prend plusieurs heures et ne peut pas être facilement rendue automatique» En conséquence, l'information nécessaire devient 30 disponible après un certain temps seulement, et l'opérateur responsable de la fabrication de l'huile lubrifiante par le traitement catalytique à l'hydrogène n'est donc pas immédiatement informé si le produit d'huile lubrifiante obtenu est conforme ou non à la norme en ce qui concerne l'index de vis-35 cosité» De plus, dans la fabrication d'une huile lubrifiante, dans une raffinerie, l'opération d'enlèvement des cires est habituellement effectuée dans une opération d'épuration, qui 70 15871 4 2041803 implique que le produit d'huile lubrifiante contenant des cires est d'abord stocké pendant un certain temps et qu'il s'écoule une certaine période de temps -allant de quelques heures à plusieurs jours- avant que le produit d'huile lubrifiante con-5 tenant des cires soit débarrassé de ces cires et que le produit final, l'huile filtrée ne soit obtenueo Ainsi, des jours de production précieux peuvent être perdus s'il s'avère ensuite que le produit d'huile lubrifiante obtenu sort de la norme# Aussi, il est tout—à—fait souhaitable d'avoir à sa disposition 10 un procédé qui rende possible, au cours de la fabrication d'huile lubrifiante, d'être constamment informé de la qualité du produit à .obtenir, tandis qu'avec l'aide de l'information sur le produit obtenu, le traitement catalytique à l'hydrogène peut être ajusté de telle façon que les valeurs spécifiées par la 15 norme soient effectivement atteintes# Le procédé selon l'invention fournit un tel procédé. En conséquence, l'invention concerne un procédé de Commande d'un procédé de préparation d'un produit d'huile lubrifiante possédant un index dé viscosité spécifique, qui comprend un 20 traitement catalytique à l'hydrogène et au moins une phase de séparation phy«iq.ue, caractérisé en ce qu'au cours du déroulement Au procédé, avant la ou les phases de séparation physique et après que le traitement catalytique à l'hydrogène ait été au moins partiellement effectué, on mesure la valeur d'une 25 grandeur reliée à l'index de viscosité du produit d'huile lubrifiante finale, en ce qu'on compare la valeur mesurée avec une valeur étalon, et en ce qu'on règle un ou plusieurs des conditions du proeédé du traitement à l'hydrogène sur la base de cette comparaison au cas où il apparaît une déviation, de façon 30 à réduire la déviation à une valeur inférieure à la différence entre la valeur mesurée et la valeur étalon. Le procédé de commande d'un procédé de préparation d'une huile lubrifiante est basé sur la découverte qu'il y a une corrélation simple entre une propriété physique, comme la den-35 sité ou l'indice de réfraction, de la matière traitée provenant du traitement à l'hydrogène, et l'index de viscosité de l'huile lubrifiante débarrassée de ses cires finales, obtenu bad original 70 15871 5 2041803 à la fin du procédé et appelé "Mutile filtrée " Des rech.ercb.es ont montré que si on utilise comme matière 15 de départ un approvisionnement donné en huile lubrifiante, il existe une relation linéaire entre les index de viscosité des huiles filtrées qui peuvent, être obtenues à partir de l'approvisionnement en huile lubrifiante par un traitement catalytique à l'hydrogène, et les températures auxquelles ont été ef-20 fectués les traitements à l'hydrogène. De plus, la relation entre les index de viscosité des huiles filtrées obtenues et l'indice de réfraction du produit liquide total provenant du traitement à l'hydrogène à partir duquel l'huile lubrifiante finale est éventuellement obtenue, a été déterminée comme étant 25 une relation linéaire. En conséquence, sur la base de ces relations, il est possible d'obtenir une information immédiate sur l'index de viscosité de l'huile filtrée qui doit être éventuellement obtenue, en déterminant l'indice de viscosité du produit liquide total qui est. obtenu par le traitement catalytique à 30 . l'hydrogène. . Réciproquement., il est possible de déterminer immédiatement, pour un .approvisionnement en huile lubrifiante particulier à quelle température doit être effectué le traitement catalytique à l'hydrogène (les autres conditions du procédé 35 restant les mêmes) pour obtenir une huile filtrée d'un certain index de viscosité demandé et quel indice de réfraction la matière traitée est supposée devoir avoir» 70 15871 6 2041803 On peut contrôler la ■feempératiare comme paramètre du procédé» de telle façon que lors â^an accroissement de l'indice de réfraction de la matière traitée, on élève la température« On peut élever la température de différentes façons, par exem-5 pie en augmentant la température du four et/ou en réduisant la quantité de gaz de refroidissement ou de tout autre agent de refroidissement envoyé entre les lits de catalyseur dans le réacteur o Une augmentation de 1s. température peut aussi résulter d'une diminution du débit de l'huile de "base lubrifiante 10 quand la température d'entrée est maintenue constante» Réciproquement, lors d'une diminution de 1'indine de réfraction, la température doit être réduite * et on doit prendre des mesures opposées à celles qui viennent d'être décrites,. Dans ce qui précède, on a considéré la température comme 15 un paramètre variable du procédéa Evidemment, et cela est évident pour l'Homme du métier, il y a à la disposition de l'opérateur plusieurs paramètres variables du procédé pour maintenir 1* indice de réfraction demandé de la matière traitée (et donc la qualité désirée de l'huile filtrée finale) ; l'opéra-20 teur peut modifier en plus de la température, non seulement l'alimentation en hydrogène pour le traitement catalytique à l'hydrogène, mais aussi le débit de 1* approvisionnement en huile lubrifiante ou la pression totale, soit séparément, soit en combinaison» 25 De préférence, l'indice de réfraction de la matière traitée est mesuré après que tout les éléments gazeux présents tels que l'hydrogène, 1'anhydride sulfureux, la vapeur d'eau, l'ammoniac et les hydrocarbures volatils comme- le méthane, 1'éthane et, si possible le propane et le butane, aient été 30 chassés. Unê telle matière traitée-dégazée est considérée comme une matière stabilisée, appelée "produit liquide total". Dans la préparation d'une huile lubrifiante en utilisant un traitement catalytique à l'hydrogène sur une échelle autre qu'à l'échelle du laboratoire, ce produit liquide total est, d'une 35 manière générale, le produit obtenu, à la sortie du séparateur à basse pression dont la description va suivre» Suivant le procédé' sélon l'invention, le procédé de 70 15871 7 2041803 préparation d'un produit d'huile lubrifiante doit comprendre au moins un traitement catalytique à l'hydrogène et une phase de séparation physique. Le traitement catalytique à l'hydrogène est en général un traitement à l'hydrogène dans des con-5 ditions sévères, parce que d'habitude le but poursuivi est de préparer une huile filtrée possédant un index de viscosité supérieur à celui de l'approvisionnement en huile lubrifiante servant de matière de départ. Un tel traitement est à l'origine de la formation de produits relativement légers comme des 10 gaz ou des fractions d'huile d'hydrocarbures dont le point d'ébullition est nettement ou plutôt au-dessous de la gamme des points d'ébullition d'huile lubrifiante, par exemple de l'essence légère, du naphta, du kerozène et/ou du gasoil» En conséquence, ces produits relativement légers, dans la mesure 15 où ils n'ont pas été séparés au cours de la stabilisation de la matière traitée, doivent être enlevés du produit de réaction obtenu. Aussi, le traitement catalytique à l'hydrogène est, en général, suivi d'une distillation comme procédé physique de séparation,, Dans ce procédé, le produit liquide total 20 est séparé en une fraction dont le point d'ébullition est situé sensiblement en-dessous de la gamme des points d'ébullition des huiles lubrifiantes et une fraction dont le point d'ébullition est sensiblement compris dans la gamme des points d'ébullition des huile lubrifiante. Si on le désire, cette 25 dernière fraction peut ensuite être séparée en deux ou plusieurs fractions d'huiles lubrifiantes par distillation sous vide» Pour cela, la distillation peut être use distillation à la pression atmosphérique et/ou une distillation à une pression réduite. 30 II faut noter que si l'on sépare la fraction dont le point d'ébullition est sensiblement compris dans la gamme des points d'ébullition des huiles lubrifiantes, par une distillation en deux ou plusieurs fractions d'huiles lubrifiantes séparées, le procédé de commande d'un procédé de préparation 35 d'une huile lubrifiante selon l'invention permet à ce procédé de préparation d'être commandé pour une seule de ces fractions de façon que l'indice de viscosité reste constant ou sensible 70 15871 8 2041803 ment constant» Dans une séparation en deux fractions d'huiles lubrifiantes par une distillation, le procédé de préparation est habituellement commandé de façon que la fraction d'huile lubrifiante qui est retirée comme produit de cuve dans la distilla— 5 tion ait un index de viscosité constant ou sensiblement constant. D'une manière surprenante, même avant la distillation, lorsque la fraction d'huile lubrifiante demandée est présente dans le produit liquide total cité avec d'autres produits rela-10 tivement légers, l'index de viscosité de l'huile filtrée qui doit être finalement obtenue peut être déduit d'une propriété physique, comme l'indice de réfraction du produit liquide total. La température de coupe de la distillation détermine les autres propriétés de l'huile filtrée, comme la température d'inflamma-15 bilité et la viscosité. Puisque la fraction d'huile lubrifiante obtenue habituellement contient des cires, la distillation est en règle générale suivie d'un traitement d'enlèvement des cires comme second procédé de séparation physique» Ce traitement d'enlèvement des 20 cires est classique et peut être effectué avec les solvants habituels et appropriés connus dans la technique. Ce traitement d'enlèvement des cires peut être effectué juste après la distillation de façon que soit réalisé un procédé continu de préparation d'huiles lubrifiantes dans lequel l'huile lubrifiante fi-25 nale est retirée comme produit final ; le traitement d'enlèvement des cires peut aussi être effectué de façon discontinue dans une opération d'épuration. Dans cette dernière méthode, la fraction d'huiles lubrifiantes contenant des cires est d'abord provisoirement stockée dans un réservoir de stockage. Dans 30 tous les cas, le produit final obtenu après le traitement d'enlèvement des cires est une huile filtrée à basse teneur en cire» Le traitement catalytique à l'hydrogène peut aussi être réalisé en une ou plusieurs étapes» Il peut aussi comporter un 35 traitement à l'hydrogène dans des conditions sévères, suivi d'un traitement à l'hydrogène dans des conditions moins sévères, c'est—à—dire une étape de traitement à l'hydrogène suivi par 70 15871 9 2041803 une étape de finition à l'hydrogène, après quoi le produit liquide total (tel que défini plus haut) de la phase de finition à l'hydrogène est soumis à distillation. Cependant, comme le traitement à l'hydrogène dans des conditions sévères exerce 5 l'influence la plus grande sur l'index de viscosité demandé, on mesure dans ce dernier cas une propriété physique, qui est de préférence celle de la matière traitée au cours de la phase de traitement à l'hydrogène et plus particulièrement après sa stabilisationo 10 De plus, le procédé de préparation d'un produit d'huile lubrifiante peut consister en un traitement catalytique à l'hydrogène dans des conditions douces, suivi par une distillation et/ou un traitement d'enlèvement des cires. Le processus de commande d'un procédé de préparation 15 d'une huile lubrifiante peut être effectué soit d'une manière discontinue et manuellement, soit d'une manière continue et automatiquement. Dans le mode de réalisation continu et automatique, la propriété de la matière traitée mentionnée est mesurée d'une manière continue ou au moins à intervalles réguliers, 20 et Tin signal correspondant est fourni à un appareil de commande dans lequel ce signal est comparé avec une valeur étalon et qui fournit un signal de sortie, si une différence existe, qui manoeuvre soit directement, soit indirectement une ou plusieurs unités de correction du ou des paramètres du procédé. 25 Tout ceci doit être effectué de manière à dépendre du signe de la différence trouvée qui entraîne la mise en route ou l'arrêt des.unités de correction commandant les paramètres du procédé. Si, par exemple, on commande la température en tant que paramètre du procédé, ceci doit être effectué d'une manière, qui a 30 été discutée plus haut, telle que lors d'un accroissement de l'indice de réfraction de la matière traitée, la température soit élevée et réciproquement. Les unités de correction citées peuvent être des vannes régulées placées dans le système de distribution en combustible du four dans lequel 1*approvision-35 nement en huiles lubrifiantes, mélangées ou non avec de l'hydrogène, est chauffé avant d'être soumis au traitement catalytique à l'hydrogène et/ou peuvent être des vannés de régulation 70 15871 io 2041803 placées dans le circuit d'alimentation en hydrogène du réacteur à travers lequel on fournit un gac contenant de 1"hydrogène ou un autre agent de refroidissement pour assurer le refroidissement entre les lits de catalyseur. 5 Pour mesurer 1*indice de réfraction comme propriété phy sique, on peut utiliser d8une manière convenable, n'importe quel r-éfractomètre continu ou réfractomètre différentiel» Les systèmes de commande utilisés, qui comprennent un appareil de commande et au moins une unité de correction peuvent être pneu-10 matique s, électrique^ électroniques, mécaniques, hydraulique s ou des combinaisons de tels systèmes» Dans une commande de procédé on fait une différence, entre autres choses, entre les quantités commandées et les quantités corrigées» Les quantités commandées sont commandées 15 en général de façon que la différence entre la valeur mesurée de cette dernière quantité et la valeur étalon de cette quantité -c'est-à-dire la valeur de la quantité contrôlée à laquelle le régulateur a été réglé— soit réduite. Ceci est réalisé en ajustant ou en faisant varier les quantités de correction 20 du procédé» Dans le cas présent, tin procédé de préparation d'une huile lubrifiante, la quantité commandée est une constante physique de la matière traitée avant la phase de séparation physique (et donc indirectement, l'index de viscosité de l'huile filtrée) et les quantités de correction sont les para-25 mètres cités plus haut. Si le traitement d'enlèvement des cires est effectué immédiatement après la distillation, le procédé peut aussi ftre commandé d'une manière telle que soit mesurée une propriété physique de l'huile filtrée obtenue, d'une manière continue 30 au au moins effectuée à intervalles régulier, et qu'un signal correspondant soit fourni à un appareil de contrôle dans lequel ce signal est comparé à une valeur-étalon, ce qui donne un signal de sortie s'il existe une différence, ce signal de sortie déterminant la valeur-étalon de l'appareil de contrôle 35 associé à l'unité de correction» De cette façon, le procédé peut être commandé avec beaucoup de précision, ce qui donne une qualité constante pour l'huile filtréeo 70 15871 11 2041803 La, ou les valeurs de l'appareil ou des appareils à déterminer, doivent être expérimentalement précisées avant pour chaque approvisionnement en huile lubrifiante et pour chaque catalyseur à utiliser dans le traitement catalytique à l'hydro— 5 gène0 Ceci peut être effectué d'une manière discontinue avec de petites quantités d'approvisionnement en huile lubrifiante et de catalyseur. Les exemples montrent que du fait de la grande précision du procédé préconisé, une détermination unique suffito II faut déterminer quelle valeur de l'indice de réfrac-10 tion du produit liquide total après le traitement catalytique à l'hydrogène correspond à un index de viscosité spécifique désiré et, si c'est nèeassaire, l'indice de réfraction (ou une autre quantité physique) de l'huile filtrée si la distillation est immédiatement suivie d'un traitement d'enlèvement des cires. 15 Ces valeurs déterminées expérimentalement sont utilisées comme valeurs étalons pour les régulateurs» Evidemment, une variante pour une détermination unique consiste à tracer des courbes d'étalonnage de l'indice de réfraction du produit liquide total en fonction de l'index de 20 viscosité de l'huile filtrée et de l'index de viscosité de l'huile filtrée en fonction d'un paramètre du procédé catalytique à l'hydrogène» Le procédé de commande, en particulier pour la commande continue d'un procédé de préparation d'une huile lubrifiante, 25 et un dispositif adapté pour mettre en oeuvre cette méthode sont maintenant décrits ci-dessous en référence aux figures 1, 2 et 3® — La figure 1 représente un schéma de principe pour un procédé de préparation d'huiles lubrifiantes dans lequel un 30 traitement catalytique à l'hydrogène est suivi d'une distillation et d'un traitement d'enlèvement des cires ; dans ce procédé une quantité physique de la matière traitée allant à la distillation est mesurée. — La figure 2 représente un détail du schéma précèdent j 35 dans ce cas une quantité physique de l'huile filtrée est aussi mesurée. — La figure 3 représente un schéma de principe d'un 70 15871 12 2041803 traitement eatalytique à l'hydrogène effectué en deux phases séparées® Sur la figure 1, le réacteur dans lequel le traitement catalytique à l'hydrogène est effectué est repéré par 4. L'ap-5 provisionnement en huiles lubrifiantes et l'hydrogène nécessaire sont amenés par la canalisation 1. Dans l'exemple représenté, l'alimentation est supposée être préchauffée en présence de l'hydrogène nécessaire. Ceci est schématiquement représenté par ma flux de chaleur qui peut être commandé par une vanne de 10 commande 3o Cette vanne de commande 3 est réglée automatiquement par un circuit de commande qui sera décrit plus loin. Le produit de réaction du traitement catalytique à l'hydrogène est fourni par la canalisation 5 au séparateur à haute pression 6, où le produit est débarrassé de l'hydrogène, de l'hydrogène 15 sulfuré, de l'ammoniac et des hydrocarbures volatils, les composés gazeux étant évacués par la canalisation 7* Comme d'habitude, l'hydrogène -si c'est nécessaire après l'enlèvement de l'hydrogène sulfuré, de l'ammoniac et/ou des hydrocarbures légers— est recyclé vers le traitement catalytique à l'hydrogè-20 ne. Le produit de la réaction passe du séparateur 6 par la canalisation 8 au séparateur à basse pression 9 où il est encore débarrassé des composés gazeux dissous. Ces composés mentionnés sont évacués du système réactionnel par la canalisation 10. Le produit de réaction liquide est envoyé par la canalisa-25 tion 11 à une colonne 15 de distillation sous pression atmosphérique dans laquelle le produit réactionnel est soumis à une distillation de façon à être débarrassé de tous les composés hydrocarbonnés qui ont un point d'ébullition situé en-dessous des gammes d'ébullition des huiles lubrifiantes. Ces composés 30 se sont principalement formés au cours du traitement catalytique à l'hydrogène de l'approvisionnement en huile lubrifianteo Ces composés hydrocarbonnés à bas point d'ébullition sont évacués par la canalisation 16. Comme ils contiennent, en général, des fractions d'huiles hydrocarbonnées précieuses à basse te-35 neur en soufre, comme de l'essence légère du naphta, du kéro-zène et du gasoil, ces composés à bas point d'ébullition sont habituellement distillés à nouveau. La partie à point d'ébulli- 70 15871 13 2041803 tion plus élevé du produit de réaction obtenu comme fraction de cuve dans la colonne 5» est envoyée par la canalisation 17 à une colonne sous vide 18 où elle est séparée en une fraction contenant les composants dIh.uiles lubrifiantes les plus lé-5 gers (huiles à broches) et la fraction d*huiles lubrifiantes demandée. Cette dernière fraction est évacuée par la cabalisa-tion 20 sous forme d'huile de base lubrifiante riche en cire, tandis que les huiles de borches sont isolées à partir du sommet par la canalisation 19» Dans l'unité 21, l'huile de base 10 lubrifiante contenant des cires est débarrassée des cires avec les solvants appropriés au point de congélation demandé. Les paraffines séparées sont récupérées par la canalisation 22, tandis que l'huile filtrée finale est évacuée par la canalisation 23 o • 15 La partie de la figure 1 décrite jusqu'ici est classique pour la préparation d'huiles lubrifiantes avec un traitement catalytique à l'hydrogène» Le processus selon l'invention est nouveau en ce qu'il fournit la détermination continue d'une propriété, comme l'indice de réfraction, du produit de réaction 20 chaud s'écoulant par la canalisation 11 vess la colonne 15 de distillation sous pression atmosphérique à l'aide d'un compteur 12 convenable pour-mesurer cette propriété, par exemple un réfractomètre continu0 La valeur de la propriété mesurée déterminée par le compteur est comparée d'une manière continue dans 25 un appareil de commandé 13 avec une valeur étalon de cette propriété, cette dernière propriété étant une mesure de l'index de viscosité désiré pour l'huile filtrée évacuée par la canalisation 23. Dans ce but, la sortie du compteur 12 est reliée à l'entrée de la valeur mesurée de l'appareil de commande 13 et 30 un signal convenablement choisi du compteur est fourni à l'appareil de commande. La sortie de l'appareil de commande 13 est, . à son tour, reliée à une unité de correction qui commande un paramètre du procédé, par exemple la'vanne de commande 3 déjà citée pour le flux de chaleur 2. Suivant le signal obtenu, 35 l'appareil de commande 13 ouvre ou ferme la vanne de commande 3 d'une façon plus ou moins accentuée" dans le cas où la température de l'alimentation au réacteur est à changer. 70 15871 14 2041303 La figure 2 représente un système plus élaboré pour la commande du procédé de traitement catalytique à 1'hydrogène» Sur cette figure» où le réacteur et les deux séparateurs sous pression ont été supprimés, les différents éléments -dans la 5 mesure où ils sont identiques à ceux de la figure 3- portent les mimes références que sur la figure précédente» En conséquence, le produit de réaction chaud obtenu dans le séparateur à basse pression s*écoule par la canalisation 11 vers la colonne 15S puis vers la colonne 18 et l'unité d'enlèvement des 10 cires 21 comme décrit ci-dessus® Une propriété, par exemple l'indice de réfraction, de l'huile filtrée finie quittant l'unité d'enlèvement des cires par la canalisation 23 est déterminée à l'aide d'un compteur 24, par exemple, un réfractomètre continu, et la valeur mesurée est comparée d'une manière 15 continue dans l'appareil de commande 25 avec line valeur-étalon qui est la valeur exacte de la propriété mesurée qui correspond à l'index de viscosité désiré de l'huile filtrée finale. Dans ce but, la sortie du compteur 24 est reliée à l'entrée de lecture de la valeur mesurée de l'appareil de commande 25. La sor-20 tie de l'appareil de commande 25 est à son tour reliée à l'entrée de la valeur étalon de l'appareil de commande 13« La valeur-étalon de l'appareil de commande 13 est déterminée par l'appareil de commande 25. Gomme décrit plus haut, dans l'appareil de commande 13» l'indice de réfraction du produit de réac-25 tion chaud mesuré par le réfraotomètre 12 est comparé avec la valeur-étalon telle que contrôlée par l'appareil de commande Si 25. La sortie de l'appareil de commande 13 est son tour, reliée à l'unité de correction 3o Une commande continue telle que décrite par la figure 2 30 convient très bien pour la préparation d'une huile lubrifiante dans laquelle un traitement d'enlèvement des cires de l'huile lubrifiante suit directement le traitement catalytique à l'hydrogène. Pour l'application d'une opération d'épuration dans laquelle l'huile lubrifiante à débarrasser de ces cires est 35 stockée pendant un certain temps et dans'laquelle le traitement d'enlèvement des cires est effectué d'une manière discontinue, on utilise un schéma de commande comme décrit à l'aide de la 70 15871 15 2041803 figure 1o Il est évident pour l'Homme du métier qu'au lieu de la température, on puisse contrôler une autre variable du procédé à l'aide d'un appareil de commande 13. A l'aide d,unités de 5 corrections appropriées ou de vannes de commande, l'appareil de commande 13 peut aussi faire varier le débit de l'alimentation ou l'alimentation en gaz hydrogène. Il est aussi possible de commander simultanément plusieurs paramètres du procédé, bien que ceci soit habituellement moins souhaitable» De plus, il 10 est aussi possible de commander un paramètre du procédé unique seulement, par exemple la température, à l,aide de deux ou plusieurs unités de correction qui agissent sur différents points dans le procédé de préparation d'une huile lubrifiante, les unités de correction étant reliées indirectement à la sor-15 tie de l'appareil de commande 13 par des sélecteurs appropriés. Toutes ces modifications au principe de l'invention sont claires pour l'homme du métier, après l'explication ci-dessuso La fignre 3 représente un schéma de fonctionnement d'un traitement catalytique à l'hydrogène en deux étapes, dans le-20 quel le traitement à l'hydrogène dans des conditions sévères effectué dans la première étape est immédiatement suivi par un traitement dans des conditions plus douces dans une seconde étapeo Sur la figure, la référence .31 représente la canalisation par laquelle l'approvisionnement en huiles lubrifiantes 25 est fourni à la pompe 32» L'alimentation sous pression s'écoule à travers la canalisation 33 en traversant l'échangeur de chaleur 34 jusqu'au four 35o Avant d'entrer dans le four, l'alimentation qui a été légèrement chauffée est mélangée à un mélange gazeux contenant de l'hydrogène fourni par le système 30 par la canalisation 65o Le mélange total chauffé de l'alimentation et du mélange de gaz quitte le four 35 peo? la canalisation 36 et passe à la partie supérieure du réacteur 37* Dans le cas décrit, le réacteur 37 comporte deux lits de catalyseur séparés. Dans l'échangeur de chaleur 34-» le produit de réaction 35 chaud est déjà légèrement refroidi, permettant un échange de chaleur indirect avec l'alimentation plus froide du réacteur. Le mélange contenant de l'hydrogène, qui est séparé dans un 70 15871 16 2041803 séparateur à pression 40, passe par la canalisation 41 vers un compresseur 42 puis par la canalisation 43 à la canalisation 65 qui a déjà été utilisée pour le traitement catalytique à l'hydrogène» Si cela est nécessaire, un gaz contenant de l'hydrogène froid ou Tin autre agent de refroidissement peut être 5 injecté entre les lits de catalyseur du réacteur 37 par une canalisation 44» le produit de réaction liquide qui est séparé en 40 passe par la canalisation 45 à un séparateur à basse pression 460 Les autres gaz qui sont séparés en 46, comme l'hy-10 drogène sulfuré, l'hydrogène et des hydrocarbures légers, sont évacués du système par la canalisation 47» Ces gaz sont habituellement utilisés comme combustible, par exemple pour le four 35o Le produit de réaction liquide dégazé et refroidi est alors fonrni à la seconde étape par la canalisation 48 et la pompe 15 4-9» Le produit de réaction sous pression de la première étape qui sert à alimenter la seconde étape, s'écoule par la canalisation 50 vers le four 63 à travers l'échangeur de chaleur 51• Avant d'entrer dans le four, l'alimentation qui a déjà été légèrement chauffée, est mélangée avec de l'hydrogène neuf qui 20 entre dans le dispositif par la canalisation 52» Le mélange chauffé de l'alimentation et de l'hydrogène quitte le four 63 par la canalisation 53 et pénètre à la partie supérieure du réacteur 54-, qui dans le cas décrit, comporte un lit de catalyseur unique» Dans le réacteur 54-, l'alimentation est mise au 25 contact du catalyseur dans des conditions moins sévères que celles utilisées dans le réacteur 37» Ce catalyseur peut être le même que celui utilisé dans le premier réacteur, bien que cela ne soit aucunement nécessaire. Le produit de réaction quittant le réacteur 54- s'écoule par la canalisation 55 à travers 30 l'échangeur de chaleur 51 et le refroidisseur 56 vers un séparateur à haute pression 57* Dans l'échangeur de chaleur 51» le produit de réaction chaud est déjà légèrement refroidi permettant un échange de chaleur indirect avec l'alimentation plus froide du réacteur. Le mélange contenant de l'hydrogène, qui 35 est séparé dans le séparateur à pression 57» passe par la canalisation 58 vers le compresseur 64 jusqu'à la canalisation 65 qui rejoint la canalisation 33 q^i a été utilisée pour le 70 15871 17 2041803 traitement catalytique à l'hydrogène de l'huile de "base lubrifiante dans la première étape0 Le produit de réaction liquide qui est séparé en 57» passe par la canalisation 59 vers un séparateur à basse pression 60 «ù le milieu est à nouveau dé— 5 gazéo Les gaz qui sont séparés, comme l'hydrogène sulfuré, l'hydrogène et des hydrocarbures légers, sont évacués du système par la canalisation 61 pour être utilisés comme combustible, si cela est demandé. Le produit de réaction liquide dégazé et refroidi quitte le séparateur à pression 60 par la 10 canalisation 62. La canalisation 62 de la figure 3 correspond à la canalisation 11 des figures 1 et 2„ Ainsi, le produit liquide obtenu s*écoule vers les colonnes de distillation puis vers l'unité d'enlèvement des cires. La mesure de l'indice de réfraction de 15 façon à commander le traitement catalytique à l'hydrogène peut être effectué sur le produit dans les canalisations 48 et/ou 620 Cependant, dans un procédé à deux étapes tel que décrit on préfère contrôler les traitements à l'hydrogène dans la première et la seconde étapes séparément suivant le procédé de 20 l'invention en mesurant l'indice de réfraction du produit liquide dans la canalisation 48 pour la première étape et de l'indice de réfraction du produit liquide dans la canalisation 62 pour la seconde étape, tout ceci conformément à la figure 1» Cela fournit une réponse rapide aux modifications de la propri-25 été mesurée de la matière traitée dès la première étape et cela évite les délais dûs au temps de maintien dans le système de la seconde étape. Pour effectuer la commande selon un schéma correspondant à la figure 2, l'appareil de commande de l'unité de correction du premier étage est de préférence commandé par 30 le signal de sortie de l'appareil de commande 25* Tout ceci, du fait des grandes modifications de l'indice de réfraction et done de l'index de viscosité de l'huile filtrée finale, est le résultat des fluctuations dans le traitement catalytique à l'hydrogène dans des conditions plus sévères dans la première 35 étape plutôt que des fluctuations dans le traitement catalytique à l'hydrogène dans des conditions moins sévères dans la seconde étapeo 70 15871 18 2041803 La relation entre l'indice de réfraction et l'index de viscosité a été découverte comme existant pour chaque huile de "base lubrifiante, et elle est une fonction du catalyseur employé. Ceci implique que pour chaque catalyseur différent, il faille 5 établir expérimentalement la relation de correspondance linéaire o Ceci doit aussi être effectué dans le cas d'un changement de 1'approvisionnement en huile lubrifiante pour un autre, le catalyseur restant le même» Le procédé découvert est très précis et si on prend la température comme paramètre variable du 10 procédé, dans le cas d'un catalyseur Ni/Mo/AlgO^ appliqué à l'exemple 2, une modification de i°C dans la température moyenne du réacteur correspond à un changement de 5 unités sur la quatrième décimale de l'indice de réfraction. En ce qui concerne la variation de l'indice de réfraction en fonction de l'index 15 de viscosité, l'index de viscosité de l'huile filtrée peut être lu avec une précision de 1 à 2 unitése Il faut noter que la relation entre l'indice de réfraction du produit liquide total et la viscosité de l'huile filtrée a été déterminée pour une valeur donnée des conditions du trai-30 tement d'enlèvement des cires. Bien que les variations au cours du traitement d'enlèvement des cires n'entraînent que des variations très faibles sur l'index de viscosité dé l'huile lubrifiante finale et, en conséquence, affectent peu la relation déterminée, il faut cependant tenir compte de ce que, au cours 25 du traitement d'enlèvement des cires donnant un point de congélation différent de celui pour laquelle la relation a été déterminée, l'index de viscosité prévu peut différer de 3 à 5 unitéso On peut obtenir des résultats différents surtout avec des huiles filtrées ayant des indices de viscosité très élevés 30 (supérieur à 100) o En général, étant donné que le traitement d'enlèvement des cires est effectué à des températures plus basses -et en conséquence qu'on obtient des huiles filtrées possédant un point de congélation inférieur- l'index de viscosité de l'huile filtrée finale diminue. Pour cela on doit pren-35 dre soin à ce que le traitement d'enlèvement des cires soit effectué dans des conditions qui sont aussi constantes que possible (de façon que l'huile filtrée obtenue ait un point de 70 15871 ^ 2041803 congélation constant) ou que -si l'on désire obtenir des huiles filtrées ayant des points de congélation différents et des index de viscosité constants- la perte de l'index de viscosité pour des conditions d'enlèvement de cires plus sévères soit 5 compensé par le retrait d'un produit liquide total qui, dans les conditions dans lesquelles la relation index de viscosité-indice de réfraction a été d'abord déterminé, aurait donné une huile filtrée ayant un index de viscosité qui est supérieur d'un certain nombre d'unités de façon à compenser la perte 10 citée du même nombre d'unités sur l'index de viscosité» le procédé suivant l'invention permet facilement une telle compensation lors du traitement catalytique à l'hydrogène, et c'est un gros avantage pour la fabrication commerciale des huiles lubrifiantes» 15 Comme cela a déjà été mentionné, le procédé de l'inven tion peut être appliqué à tout approvisionnement en huile lubrifiante à traiter» Comme approvisionnement en huiles lubrifiantes, on peut utiliser toutes les fractions d'huiles d'hydrocarbures dont la gamme de température d'ébullition tombe 20 dans celles des températures d'ébullition d'huiles lubrifiantes. A cette classe appartiennent toutes les huiles d'hydrocarbures qui ont Tin point d'ébullition initial au moins égale à 325°C et de préférence à au moins 350°C et qui dérivent directement ou indirectement d'un pétrole brut» Des exemples de telles 25 huiles sont les huiles lubrifiantés de distillât variées, comme l'huile de broches, les huiles de machine légères, moyennes et lourdes, les huiles lubrifiantes résiduelles, comme l'huile de cylindre, l'huile résiduelle désasphaltée et l'huile brillante, peuvent aussi être utilisées comme approvisionnement en huile 30 lubrifiante, et sont en général des huiles d'hydrocarbures dont le point d'ébullition est compris entre 350 et 600°C, obtenues par distillation d'un résidu de tête ou résidu long ou d'huile d'hydrocarbure qui ont un point d'ébullition sensiblement ou entièrement situé au-dessus de cette gamme et ont été obtenues 35 en soumettant le résidu laissé après distillation (sous vide), d'un résidu long ou d'un résidu de tête d'une ou plusieurs opérations de raffinage comme la désasphaltisation (l'huile résiduelle désaphaltée) et/ou l'extraction avec un solvant 70 15871 20 2041803 sélectif des composés aromatiques (huile "brillante)» les huiles lubrifiantes de distillât peuvent, avant le traitement catalytique à l'hydrogène, être soumises à une opération ou plusieurs opérations de raffinage, comme une extraction et/ou une opéra-5 tion d'enlèvement des cires. De préférence, on utilise un approvisionnement en huiles lubrifiantes du type paraffinique. le traitement catalytique à l'hydrogène est habituellement effectué à des températures allant de 225 a 4-75°C, à des p pressions allant de 25 à 350 kg/cm environ, avec un débit 10 allant de 0,2 à 10 parties en volume d'alimentation par volume de catalyseur et par heure et avec une alimentation en hydrogène de 150 à 5000 litres dans les conditions normales par kilo d'alimentation. Les conditions pour le traitement doux à l'hydrogène, sont en général dans la partie inférieure des domaines 15 de températures et de pressions données, alors que pour le traitement plus sévère à l'hydrogène, les conditions correspondantes sont dans la partie supérieure des domaines donnés<> Des conditions convenables de température et de pression pour le traitement à l'hydrogène sont comprises entre 325 et 460°C et 2 N 20 50 et 275 kg/cm , et pour la finition à l'hydrogène, entre 250 à 400°G et 25 à 255 kg/crn^ respectivement. De préférence, on utilise des débits allant de 0,5 à 5 et une alimentation en hydrogène allant de 250 à 3000 litres dans les conditions normales par kilo d'alimentation. 25 Les catalyseurs utilisés pour le traitement catalytique à l'hydrogène comprennent habituellement un ou plusieurs métaux d*un des groupes YIB, VIIB, et/ou VIII de la Classification Périodique des Eléments, leurs oxydes ou sulfures ou mélanges de ceux-ci, supportés ou non par des supports convenables. De 30 préférence, pour le traitement à l'hydrogène dans des conditions douces et sévères, les catalyseurs employés sont d'un type insensible au soufre, c'est-à-dire des catalyseurs contenant les métaux sous forme d'oxyde et/ou de sulfure et/ou qui, avant leur utilisation dans le traitement catalytique à l'hydrogène, 35 ont été sulfurés0 Les métaux comme le tungstène, les molybdène, le rhénium, le nickel et le cobalt ou leurs combinaisons conviennent particulièrement comme éléments métalliques actifs 70 15871 2041803 pour ces catalyseurs insensibles au soufre0 Des combinaisons métalliques convenables sont celles de tungstène — nickel, de nickel-molybdène, de coialt-molybdène et de nickel-cobalt-molybdène. En plus des catalyseurs insensibles au soufre men-5 tionnés, on peut utiliser des catalyseurs sensibles au soufre pour la finition à l'hydrogène, puisque la teneur en soufre de l'huile de base lubrifiante est considérablement réduite au cours du traitement à l'hydrogène qui précède habituellement la finition à l,hydrogèneB De préférence, les catalyseurs de ce 10 dernier type utilisé contiennent comme composant actif du nickel ou des métaux du groupe du platine, comme le platine lui-même, le palladium ou le thodium, sous leur forme métallique® De préférence, on utilise les catalyseurs avec un support» Les supports convenables et souvent utilisés sont les oxydes 15 minéraux: réfractaires, comme la silice, l'alumine, l'oxyde de bore, la magnésie, la zircone et analogues ou des mélanges de ces oxydes amorphes, comme la silice-alumine, la silice-oxyde de bore et la silice-magnésie. Pour le traitement catalytique à l'hydrogène servant à la préparation dhuile lubrifiante, on 20 utilise de préférence des catalyseurs insensibles au soufre qui contiennent de l'alumine avec une teneur inférieure à 5% en poids et de préférence inférieure à 1% en poids si on utilise la silice comme supporto Les métallosilicates cristallins "ou zéolites, peuvent aussi être utilisés très convenablement comme 25 support. Des supports utilisés fréquemment de ce dernier type sont les aluminosilicates ayant un rapport silice/alumine supérieur à 3, comme la zéolite X et la mordénite, Ces derniers supports peuvent aussi comprendre un mélange de zéolite mentionnée et un oxyde minéral tels que ceux cités plus hauto Dans ce 30 cas, la matrice en oxyde minéral est présente dans le support à une teneur de 20 à 80% en poids» On utilise aussi- fréquemment d'autres supports, surtout pour les catalyseurs mécaniques, qui sont la terre de Puller, les kieselguhr, le carboné actif, la bauxite et analogues0 35 Les catalyseurs cités, spécialement ceux qui sont utilisés sur un support, peuvent aussi contenir un halogène, comme le chlore ou le fluor, à une teneur comprise entre 0,2 et 10% en 15871 22 2041803 poids» D'autres activateurs, comme le ph.osph.ore peuvent aussi être présentso L'hydrogène nécessaire pour le traitement catalytique à l'hydrogène peut être de l'hydrogène pur ou un mélangue de gaz contenant de l'hydrogène® Dans ce dernier cas, la pureté est de préférence supérieure à 60% et, encore mieux, à 80%o Comme décrit plus haut, le traitement à l'hydrogène est effectué dans des conditions douces, de préférence avec de l'hydrogène à peu près pur, par exemple de l'hydrogène provenant d'un procédé de réformage catalytique. Le procédé selon l'invention va maintenant être décrit à l'aide des exemples ci-dessous.» TTXWPT.-R i - Pour démontrer l'utilité de la détermination de l'indice de réfraction du produit liquide total provenant du traitement catalytique à l'hydrogène pour commander ce traitement à l'hydrogène de façon à obtenir une huile filtrée possédant un index de viscosité constant, on réalise les expériences suivantes» Une huile résiduelle désasphaltée, obtenue à partir d'un bmut du Moyen Orient, est soumise à un traitement catalytique à l'hydrogène discontinu à diverses températures en utilisant divers catalyseurs» L'appareil utilisé, construit en acier inoxydable et qui permet la manoeuvre en continu, comprend entre autres choses, un réacteur contenant un lit de catalyseur fixe et un séparateur à haute prêssion» Le lit de catalyseur «ontient 75 cm^ de granulés de catalyseurs yant une dimension de particules comprise entre 0,5 e^ mnu Après avoir été chauffés, l'alimentation et l'hydrogène sont introduits ensemble à la partie supérieure du réacteur et le produit de réaction sortant à la partie inférieure du réacteur est collecté dans le séparateur à haute pression» Dans ce séparateur, le produit liquide total est séparé en un gaz et en un liquide» Le produit liquide total obtenu est soutiré du séparateur à intervalles réguliers© Pour enlever tous les gaz, le produit liquide total est chauffé à la vapeSrnqu^on fait passer de 1* azote a Ensuite, on détermine l'indice de réfraction (n^) du produit ainsi traité, puis on sépare le produit dans une 70 15871 23 2041803 colonne Vigreux de 80 cm, en partie à la pression atmosphérique et en partie sous pression réduite en une fraction dont le point d'ébullition est inférieur à 375°C et une fraction dont le point d'ébullition est supérieur à 375°C, 5 Cette dernière fraction est débarrassée de ses cires à l'aide d'un mélange équimolaire de méthyl—éthyl—cétone et de toluène à une température de —20°C environo On détermine à la fois la viscosité à 37»8°C et la viscosité à 99°C de l'huile filtrée obtenue, et on calcule l'index de viscositéo 10 Les catalyseurs utilisés sont deux catalyseurs expérimen taux et tin catalyseur insensible au soufre disponible dans le commerce qui contient du cobalt et du molybdène comme composants métalliques et de l'alumine comme support et qui a été fluoré par un traitement à 15 l'a composition du catalyseur Co/Mo/A^O^ est 4,7 parties en poids de CoO, 16,4 parties en poids MoOj et 100 parties en poids AlgOj, A partir de ce catalyseur, on prépare un catalyseur fluoré contenant 6,5% en poids de fluor. La composition du premier catalyseur expérimental est 4,4 parties en poids de 20 CoO, 11.,2 parties en poids de MoO^ et 100 parties en poids d'un support contenant SiOg-A^O^ (88,8% de SiOg et 11,2% de A±2Oj), tandis que le second catalyseur expérimental a une composition de 1,8 parties en poids de NiO, 11,1 parties en poids de W0^ et 100 parties en poids de AlgO^, et qui contient 25 de plus 6,5% en poids de fluor. Les catalyseurs sont utilisés sous leur forme sulfurée. La sulfuration est effectuée à une O pression de 10 kg/cm avec un mélange hydrogéné contenant 10% en volume de ï^So La température est élevée progressivement de 25°C jusqu'à 375°C en 4 heures environ.» 30 On emploie comme approvisionnement en huile lubrifiante une huile résiduelle désasphaltée. L'approvisionnement est préparé en désasphaltant une huile résiduelle de brut da Moyen Orient avec du propane. Il possède les propriétés suivantes s 70 15871 24 2041803 Indice de répartition, njj 1,5044 Poids spécifique d^° 0,8913 Teneur en soufre, % en poids 2,50 Teneur en azote, ppm en poids 798»—« cire % en poids . 16,8 huile, % en poids » 83,2 huile débarrassée de cires ^>375, viscosité à 99°C, cS o 43,26 10 index de viscosité 76.— Cette huile résiduelle desasphaltee est traitee a l'hy- 2 drogène à une pression de 200 kg/cm avec un débit de 1,0 litre d'alimentation par litre de catalyseur et par heure et une alimentation en hydrogène égale à 3000 litres de gaz dans les 15 conditions normales par litre d'huile*» Les résultats obtenus avec les catalyseurs mentionnés ont été rassemblés dans le tableau I et représentés graphiquement sur les figures 4 et 5» A partir des résultats obtenus, on peut tirer les conclu-20 sions suivantes» a) il y a une relation linéaire entre l'index de viscosité de l'huile filtrée obtenue après le traitement d'enlèvement des cires et la température à laquelle l'huile de base lubrifiante a été traitée avec l'hydrogèneo 25 b) il y a une relation linéaire entre l'index de viscosi té de l'huile filtrée et l'indice de réfraction du produit liquide total (après dégazage) obtenue à la sortie du réacteur après le traitement catalytique à l'hydrogèneo c) Les relations linéaires entre l'indice de réfraction 30 et l'index de viscosité et entre la température et l'index de viscosité sont fonction du catalyseur et des conditions du prasê-dé et la pente des diverses lignes droites diffère en conséquence d'un cas à l'autre. D'autres expériences montrent que la relation trouvée est aussi fonction de l'approvisionnement 35 en huile lubrifiante employée, de telle sorte que pour un même catalyseur, la pente de la ligne droite dépend aussi de 1'appro- BAD ORIGINAL" 70 15871 25 2041803 visionnement choisio Le graphique de la figure 3 montre qu'il y a une certaine dispersion en ce qui concerne les index de viscosité trouvés« Ceci résulte du fait que les conditions dans lesquelles le pro-5 duit liquide total est dégazé avant la détermination de l'indice de réfraction n'ont pas été normalisées0 Les variations de l'index de viscosité ne sont cependant pas supérieures à deux unités et il est évident que, si la détermination était entièrement normalisée, l'index de viscosité de l,huile filtrée à 10 obtenir pourrait être déterminé avec précision sur la base de la valeur de cette propriété physique tel que l'indice de réfraction du produit liquide totalo Si on veut préparer à partir d'une huile.brute particulière une série d'huile filtrée avec des index de viscosité 15 différents, pour -un catalyseur déterminé, il faut déterminer à la fois le graphique index de viscosité en fonction de l'indice de réfraction et le graphique index de viscosité en fonction de la température dans des expériences discontinues avant la production d'huiles filtrées à une échelle commerciale possé-20 dant les index de viscosité nécessaires, selon le procédé de l'invention. Si on ne doit préparer qu'une huile filtrée à partir d'un approvisionnement en huile lubrifiante, une seule détermination suffit, comme cela est expliqué ci-dessous dans l'exemple 2<> --4 O 00 > o o 2? o TABLEAU II III 0o/Mo/Si02-Al203 390 400 410 420 W/NA,/A120^ + 6.5% 1 400 410 420 430 Expérience ; ' I ■ Catalyseur Co/Mt/AloO-^ t 6°/» I1 Temp., °C 410 420 430 Produit li» guide total Indice de réfraction 35 1,4670 1,4551 1,4425 1,4855 1,4787 1,4674- 1,4614 1,4808 1,4763 1,4675 1,4575 0,06 18,6 nD Teneur en soufre % en poids 0,10 0,06 Fraction9^375°0 >■' % en poidTs^ 6>1,1 37,4 Fraction S375°C ■ Huile débarrassée de cires (point de ecngêMian. «lO^jHTïqpfrbau 4^,4;! 3^,8 pxxiuifcliïiid* tôial Cire % en poids11,7 .5,6 Hui3b débarras »ée' de cires vise, à 37,8°C 9^,52 49,32 23,0 vise,, à 99°C 11 ,02 7,4-8 4,64 index de viscosité 113, 121 135 17,4 1,2 0,40 82,2 69,4 12,8 351,4 23,10 90 0,27 73,4 0,15 55,5 0,14 41 j1 61,9 11,5 46,1 9,3 34,9 6,2 228,4 169,4 125,4 18,17 15,59 12,95 95 101 104 0,07 87,3 73,0 14,3 241,7 19,29 98 0,03 78,2 0,04 62,7 0,03 39,3 64,8 13 « 4' 47,2 15,5 34,0 ■ 5,3 158,0. '86,40 47,61 15,06 10,53 7,29 103 112 121 Un 00 •^4 [0 (T> ro o £* eo o eu 70 15871 27 2041803 EXEMPLE 2 - On demande de préparer une huile filtrée à partir d'un distillât d'huile moyenne de machine contenant des cires à l'aide d'un traitement catalytique à l'hydrogène en utilisant un catalyseur contenant 4,0 parties en poids ÎTiO et 17,6 parties en poids de MoO^ pour 100 parties en poids de Al^O^o L'huile de distillât possède les propriétés suivantes : 15 Indice de refraction nZ 1»5037 70 z]q poids spécifique d£ 0,9005 teneur en soufre % en poids 3»02 teneur en cires % en poids 9»1 teneur en azote, ppm en poids 1197 huile débarrassée de cires viscosité à 99°C 17»46 index de viscosité 51 »5 L'huile de distillât est soumise à un traitement catalytique à l'hydrogène dans un appareil d'essai tel que décrit ci-dessus» Le catalyseur est précédemment sulfuré* Les conditions 20 du procédé sont réglées à une température de 385°C, une près-sion 140 kg/cm et un débit de 1 kg par litre de catalyseur par heureo L'hydrogène est recyclé à une quantité de mille litres de gaz dans les conditions normales par kilo d'alimentation» Après que le produit liquide total obtenu dans le sépa- 25 rateur à haute pression soit débarrassé des gaz de la manière 70 décrite dans l'exemple 1, son indice de réfraction n^ est déterminé : il est égal à 1,4777» L'index de viscosité de l'huile filtrée à point supérieur à 470°C, obtenue après le traitement d'enlèvement des cires avec un mélange méthyléthyl- 30 cétone-toluène à un point de congélation de —9,5°C, est égal à 94» Les valeurs obtenues pour l'indice de réfraction de l'huile contenant des cires et l'index de viscosité de l'huile débarrassée de cires de l'alimentation et du produit liquide total sont portées sur tan graphique donnant l'index de visco- 70 35 sité en fonction de l'indice de réfraction n^ et on trace une ligne droite entre les deux points» L'interpolation du graphique montre qu'une huile filtrée ayant un index de viscosité de 70 15871 28 2041803 98 peut être obtenue à partir d'un produit liquide total ayant un indice de réfraction de 1,4-700» Pour la préparation à une échelle semi-commerciale d'une huile filtrée ayant un index de viscosité de 98 à partir de 5 l'approvisionnement en huile lubrifiante citée, on soumet cet approvisionnement à un traitement catalytique à l'hydrogène dans une installation pilote contenant deux réacteurs placés en série, chacun ayant une capacité de 7,15 1, tandis que les deux réacteurs contiennent au total 10t0 kg du catalyseur O 10 Ui/Mo/Al^O^o La pression est ajustée à 140 kg/cm et on alimente avec un débit de 1,0 kg/par litre et par heure. L'hydrogène est recyclé à une quantité de 1050 litre dans les conditions normales par kilo d'alimentationo La température réaetionnelle moyenne est élevée progressivement jusqu'à ce qu'un échantil-15 loi® du produit liquide total prélevé après le second réacteur présente un indice de réfraction égal à 1,4699o La température d'entrée du premier réacteur est égale à 369°C et celle du second réacteur à 382°C, tandis que la température de sortie du premier réacteur est égale à 405°C et celle du second réacteur 20 à 399°Co La température moyenne des deux réacteurs est de 391°C. La température moyenne est maintenue à cette valeur et on fait démarrer la production. Le produit liquide total est séparé par distillation en une fraction passant au-dessus de 470°C et une fraction passant au-dessous de 570°Co La première 25 de ces fractions (après enlèvement des cires à un point de congélation -9,5°C) a une viscosité à 99°0 de 12,1 cS et un index de viscosité de 98,5» Cet exemple montre qu'une détermination unique suffit à faire une estimation grossière des conditions de la réaction 30 qui amèneront à une huile filtrée ayant un certain index de viscosité demandé» Si au cours de la production commerciale on prend soin à ce que l'indice de réfraction du produit liquide total corresponde essentiellement à l'indice de réfraction du produit liquide total dans la détermination d'essai précédente, 35 on obtient une huile filtrée possédant l'index de viscosité désiré o 70 15871 29 204.1803 "FTXTiMPLE 3 - . L'application du procédé selon l'invention à la production d'huile filtrée possédant un index de viscosité élevé est montrée dans l'exemple suivant. 5 On traite à une échelle semi-te clinique une huile rési duelle désasphaltée au propane avec de l'hydrogène sur le même catalyseur Ni/Mo/Al^O^ que dans l'exemple 2. L'huile résiduelle désasphaltée possède les propriétés ci-dessous : indice de réfraction nTP. 1,4922 10 70 poids spécifique d^ »... 0,8857 teneur en soufre % en poids ......... 2,43 teneur en azote ppm en poids <> « 640 huile débarrassée de cires rendement en huile % en poids.. 86,6 15 viscosité à 99°0, cS ... 41,0 index de viscosité ..... 84 Une détermination précédente comme celle décrite dans l'exemple 2 a montré que pour une huile filtrée d'index de viscosité compris entre 123 et 125, il faut obtenir un produit de 20 réaction stabilisé ayant un indice de réfraction égal à 1,4550 pour une pression totale de 140 kg/cm , un débit de 1,0 kg d'huile résiduelle par litre, de catalyseur et par heure et une alimentation en gaz recyclé de 2000 litres dans les conditions normales d'hydrogène par kilo d'alimentationo 25 L'installation semi-technique pour le traitement cataly tique à l'hydrogène correspond à peu près au schéma de la figure 1 mais ne comprend pas la possiblité d'une commande continue» Le réacteur de cette installation a une capacité de 2 litres et est chargé avec un 1,44 kg de catalyseur» Le gaz conte-30 nant de l'hydrogène séparé dans le séparateur à haute pression est recyclé dans le réacteur,, Après la sulfuration du catalyseur, on introduit l'alimentation et on adapte la température moyenne de la réaction de façon que le produit liquide total ait un indice de réfrac-35 tion de 1,4550. La température moyenne est alors de 433°C et l'huile filtrée a un index de viscosité de 123o Du fait de la baisse d'activité du catalyseur, l'indice de réfraction du 70 15371 30 2041803 10 15 20 produit liquide total commence à dévier lentement. Pour compenser cette perte d*activité, on élève la température du réacteur de façon que l'indice de réfraction atteigne à nouveau la valeur nécessaireo On répète cette opération chaque fois que l'indice de réfraction du produit liquide total-dévie de 10 unités sur la dernière décimal (déterminé sur des échantillons de ce produit)o les résultats sont présentés dans le Tableau II» TÀBLEâU II jIndice de réfrac- jIndex de visco- Température {Heures de moyenne du {fonctionne-{tion (produit li- {sité de l'huile réacteur Jment jquide total,n^O) j filtrée (*) 433 435 437 100 4» 230 265 4- 355 370 490 1*4551 1,4562 1,4551 1,4560 1,4548 1,4560 123 122 124 (*) débarrassée des cires à ~30' Les données ci-dessus montrent que le procédé de commande d'un procédé d'huile lubrifiante selon l'invention est précis 25 à plus ou moins une unité sur l'index de viscosité de l'huile filtrée et qu'il est adapté pour être appliqué à l'automatisation d'un procédé de préparation d'une huile lubrifiante comprenant un traitement catalytique à l'hydrogène» Dans les exemples donnés, la commande est effectuée manuellement, mais 30 avec l'explication donnée sur la portée de l'invention, il est évident pour l'homme du métier de l'utiliser comme base pour une commande continue et automatique» 70 15871 2041803 REVENDICATIONS Procédé de commande d'un procédé de préparation d'un produit d'huile lubrifiante ayant un index de viscosité spécifique, qui comprend un traitement catalytique à l'hydrogène et 5 au moins une phase de séparation physique, caractérisé en ce qu'avant la ou les phases de séparation physique de la matière traitée ensuite, le traitement catalytique à l'hydrogène a été au moins partiellement effectué, en ce qu'on mesure une propriété reliée à l'index de viscosité de produit d'huile lubrifiante 10 finale, la valeur mesurée étant comparée à une valeur—étalon, -et en ce que, sur la base de cette comparaison et si on trouve une différence, on ajuste un ou plusieurs des paramètres du procédé de traitement à l'hydrogène de façon que la déviation citée entre la valeur mesurée et la valeur étalon soit réduite0 15 2) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on mesure une propriété physique de la matière traitéea 3) Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la propriété physique mesurée est l'indice de réfraction® 4-) Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caracté-20 risé en ce que la propriété de la matière traitée est mesurée après que ladite matière ait été dégazéeo 5) Procédé selon l'une des revendications 1 à 4-, caractérisé en ce que le traitement à l'hydrogène est effectué en deux étapes au moins» 25 6) Procédé selon la revendication 5» caractérisé en ce que le traitement à l'hydrogène consiste en un traitement à l'hydrogène dans des conditions de traitement sévères, suivi par un traitement à l'hydrogène dans des conditions moins sévères. 7) Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce 30 que la propriété est mesurée sur la matière traitée ayant subi le traitement à l'hydrogène dans des conditions sévèreso 8) Procédé selon l'une des revendications 1 à 7» caractérisé en ce que la phase de séparation physique est une distillation. 35 9) Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que la distillation est une distillation sous pression atmosphérique et/ou une distillation sous pression réduiteo 70 15871 ^ 2041803 10) Procédé selon l'une des revendications 1 à 7» caractérisé en ce que la phase de séparation physique comprend un traitement d'enlèvement des cires. 11) Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, 5 caractérisé en ce que le paramètre du procédé qui est commandé est la température» 12) Procédé selon l'une des revendications 3 à 11, caractérisé en ce que la température est commandée de telle sorte que la température est élevée dans le cas d'un indice de réfrac- 10 tion croissant et est réduite dans le cas d'un indice de réfraction décroissant» 13) Procédé pour la commande continue et automatique d'un procédé de préparation d'huile lubrifiante selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la propriété 1» de la matière traitée est mesurée de façon continue ou au moins d'une manière répétée, en ce qu'un signal correspondant est fourni à un appareil de commande dans lequel ledit signal est comparé avec une valeur-étalon, et en ce que, si une différence est trouvée, l'appareil de contrôle fournit un signal de 20 sortie qui commande directement ou indirectement une ou plusieurs unités de correction des paramètres du procédé» 14) Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les unités de correction commandent l'alimentation en combustible du four» 25 15) Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que les unités de correction commandent l'alimentation en gaz contenant de l'hydrogène ou en un autre agent de refroidissement injecté entre les lits de catalyseur dans le réacteur» 16) Procédé selon l'une des revendications 13 à 15, 30 caractérisé en ce que l'indice de réfraction de la matière est mesuré avec un réfractomètre continu ou différentiel» 17) Procédé selon l'une des revendications 13 à 16, caractérisé en ce qu'une propriété du produit d'huile lubrifiante finale est mesurée d'une manière continue ou au moins 35 répétée, et en ce qu'un signal correspondant est founni à un appareil de contrôle dans lequel ce signal est comparé avec une valeur-étalon, un signal de sortie étant fourni si une 70; 15871 33 2041803 différence est trouvée, ledit signal.de sortie déterminant la valeur-étalon de l'appareil de contrôle*.relié à l'unité de correction. . . 18) Procédé selon la revendication 17» caractérisé en ce 5 que l'indice de réfraction du produit d'huile lubrifiante finale est mesuré avec un réfractomètre continu ou différentielo 19) Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon l'une des revendications 13 à 18, qui comprend au moins un réacteur et tua four pour chauffer l'alimentation des réacteurs 10 et une colonne de distillation avec les canalisations d'alimentation et d'évacuation, caractérisé en ce qu'il contient un compteur ou appareil de mesure pour mesurer une propriété du milieu liquide, qui est relié à la canalisation d'évacuation du réacteur et dont la sortie est reliée à l'entrée pour la 15 valeur mesurée d'un appareil de commande dont la sortie est directement ou indirectement reliée à une unité de correction placée sur la canalisation d*alimentation en combustible du four. 20) Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon 20 l'une des revendications 13 à 18, qui comprend au moins un réacteur, un four pour chauffer l'alimentation du réacteur et une colonne de distillation avec des canalisations d'alimentation et d'évacuation, caractérisé en ce qu'il, contient un compteur ou appareil de mesure pour mesurer une propriété d'un - 25 milieu liquide^ qui est relié à la canalisation d'évacuation du réacteur et dont la sortie est reliée à l'entrée pour la valeur étalon d'un appareil de commande dont la sortie est directement ou indirectement reliée à une unité de correction placée sur la canalisation d'alimentation en gaz contenant de 30 l'hydrogène ou un autre agent de refroidissement pour le refroidissement entré les lits de catalyseur dans le réacteur. 21) Dispositif pour mettre en oeuvre le procédé selon l'une des revendications 13 à 18, qui comprend au moins un réacteur, un four pour chauffer l'alimentation du réacteur 35 et une colonne de distillation avec des. canalisations d'alimen-" tation et d'évacuation, caractérisé en ce qu'il comprend un compteur ou appareil de Jaesure pour .mesurer .une propriété du 70 15871 34 2041803 milieu liquide, qui est connecté à la canalisation d'évacuation du reacteur et dont la sortie est connectée à l'entrée pour la valeur-étalon d'un appareil de commande dont la sortie est directement ou indirectement reliée à une unité de correction 5 dans la canalisation d'alimentation de l'approvisionnement en huile lubrifiante.» 22) Dispositif selon l'une des revendications 19 à 21, caractérisé en ce que la canalisation d'évacuation du réacteur à laquelle est relié le compteur relie l'évacuation du réac- 10 teur à l'alimentation de la colonne de distillation, de préférence par l'intermédiaire d'un séparateur à haute et/ou à basse pression. 23) Dispositif selon l'une des revendications 19 à 21, caractérisé en ce que la canalisation d'évacuation du réacteur 15 à laquelle est relié le compteur relie l'évacuation du réacteur à l'alimentation d'un second réacteur, de préférence par l'intermédiaire d'un séparateur à haute et/ou à basse pression. 24) Dispositif modifié selon l'une des revendications 19 à 23, qui comprend une unité d'enlèvement des cires, l'entrée 20 de cette unité étant reliée par une canalisation à l'évacuation de cuves d'une colonne de distillation, caractérisé en ce que le compteur pour mesurer line propriété du milieu liquide est reliée à l'une des canalisations d'évacuation de l'unité dËen-lèvement des cires et en ce que la sortie du compteur est re- 25 liée à l'entrée pour la valeur mesurée d'un appareil de commande dont la sortie est reliée à l'entrée pour la valeur étalon de l'appareil de commande relié à l'unité de correction 25) Dispositif selon l'une des revendications 19 à 24, caractérisé en ce que l'appareil de mesure qui est relié à la 30 canalisation d'évacuation du réacteur est un réfractomètreo 26) Dispositif selon l'une des revendications 19 à 25, caractérisé en ce que l'appareil de mesure qui est relié à la canalisation d'évacuation de l'unité d'enlèvement des cires est un réfractomètre»