FR 2010274 A1 19700213 FR 6918562 A 19690605 69 18562 2010274 î Pour fabriquer des tubes en verre de silice, on fait habituellement fondre de la silice cristalline, par exemple, des fragments ou des grains de quartz, dans un four électrique, puis on étire hors du four le tube achevé.- On utilise habituelle-5 ment des températures bien supérieures au point de fusion du quartz, dans la gamme de 2000 à 2300°C, et il est, par conséquent intéressant d'utiliser des métaux réfractaires pour fabriquer les éléments indispensables, tels que le récipient ou le creuset dans lequel la- fusion est effectuée ainsi que les éléments chauffants ' 10 électriques. Le molybdène et le tungstène sont deux métaux réfrac taires que l'on utilise couramment à cet effet. Comme les métaux réfractaires sont soumis à. une oxydation et à une destruction subséquente rapide à cesrtempératures, 11 est de pratique courante d'entourer ou d'envelopper les éléments 15 du four dans une atmosphère autre que l'air ou l'oxygène. Un mélange couramment utilisé à cet effet est un gaz comprenant environ 80% d'azote et 20% d'hydrogène, en volume, connu habituellement sous le nom de gaz de formation. Le procédé standard impli que l'introduction du gaz de formation dans toutes les parties de 20 l'appareil de fusion comme, par exemple, dans l'espace contenant les éléments chauffants, l'espace dans lequel les cristaux sont transformés en verre par fusion et la filièrè où le verre de silice fondu est transformé en un produit de la forme voulue, par exemple un tube. 2^ Il est évidemment extrêmement souhaitable quele produit fini en verre de silice soit exempt d'inclusions de gaz, par exemple d'air, d'eau et d'autres impuretés. Malheureusement, le produit tel qu'on l'obtient actuellement comporte de nombreuses inclusions d'air et a une teneur en eau qui est supérieure à 30 celle que l'on souhaite pour de nombreuses applications, par exemple, pour fabriquer des lampes. Comme un four classique consomme, au cours d'un fonctionnement normal, de 3,2 à ^,1 kg de cristaux par heure, il faut ouvrir le dessus de la chambre ou du creuset périodiquement 35 pour introduire de la silice cristalline fraîche en vue d'alimenter le processus de fusion, ce qui laisse pénétrer de l'air dans le système. De plus, 1a" partie inférieure de la chambre ou du creuset communique avec l'atmosphère, dans une certaine mesure lorsque le tube achevé est étiré de cette chambre. C'est pour *f0 cette raison qu'on a considéré qu'il était intéressant d'introdui 69 18562 re de l'hydrogène dans le mélange de gaz en raison de la nature ' 'réductrice de ce gaz et du fait qu'il se- combine, indubitablement à l'oxygène de l'air qui s'est infiltré accidentellement dans la chambre et ou?IL empêche donc; l'oxydation des éléments en tungstène 5 .et en molybdène ce qui accroît leur longévité. La combinaison chimique de l'hydrogène de formation avec l'oxygène introduit accidentellement accroît les difficultés occasionnées par,, l'eau contenue dans le verre de silice.final. L'invention a pour but de procurer un procédé pour 10 convertir des cristaux de quartz en verre de silice qui réduise sensiblement la teneur en eau et les inclusions de gaz ou d'air, en comparaison des produits obtenus par le procédé utilisé actuellement. Cela étant, l'invention réside dans un procédé pour 15 étirer du verre de silice à partir d'une filière prévue au bas d'un creuset en métal réfractaire porté à une température propre à faire fondre les fragments de cristaux de quartz introduits dans ce creuset, une atmosphère de gaz inerte étant maintenue au-dessus des fragments de quartz et de la silice fondue dans le 20 creuset. L'invention ressortira" clairement de la description détaillée donnée ci-après, à titre d'exemple,.avec référence au . dessin annexé qui est une vue en coupe d'un four type que l'on peut utiliser pour mettre en oeuvre le procédé suivant l'invention. Le four 10 comprend une chemise à double paroi 12, une 25 bride supérieure 1^ et "une bride inférieure 16 pour le corps du four. Entre la chemise 12 et la bride supérieure 1*+ se trouve un anneau de contact électrique supérieur 18 et entre la chemise 12 et la bride inférieure 16 se trouve un anneau de contact électrique inférieur 20. L'anneau de contact supérieur et l'anneau 30 inférieur sont reliés par plusieurs barreaux chauffants 22. Les barreaux chauffants 22 sont fixés à l'anneau de contact inférieur et sont montés dans l'anneau de contact supérieur par de nombreux ressorts :comme décrit en détail dans le brevet américain . n° 2.998*^69.« Les extrémités supérieures des barreaux chauffants 35 22 sont connectées électriquement à l'anneau de .contact supérieur 18- par. un nombre .équivalent de conducteurs "flexibles. 2b. Comme le .montre schématiquement le dessin, l'anneau de contact supérieur ,et l'anneau de contact inférieur sont connectés électriquement à une alimentation électrique réglée 100. . • *+0 Une garniture isolante en zircone 21 formée de plu 69 18562 3 2010274 sieurs anneaux, cinq au dessin, fait partie de l'isolation prévue entre les éléments chauffants 22 et la chemise d'eau 12. L'espace 19 séparant les anneaux de zircone 21 de la chemise 12 est rempli de poudre de zircone pour achever l'isolation. 5 Eh support de creuset 26 est monté sur la face supé rieure de la bride supérieure du four et le creuset 30 est monté dans ce support de manière à s'étendre dans le corps du four. Le creuset 3^ peut être positionné de manière réglable par rapport au four et par rapport au support 26,à l'aide d'un volant de posi-10 tionnement 32 qui agit conjointement avec l'indicateur de position 3^ et 1 'échelle de position fixe 36 servant à Indiquer la position du creuset à l'intérieur du four 10. Le support de creuset 26 est fixé au corps du four à l'aide de trois oreilles de centrage de creuset 28 qui servent à 15 maintenir concentriques l'extrémité inférieure du creuset et les éléments chauffants. Le creuset 30 présente une ouverture 38,dans son extrémité supérieure,qui permet d'introduire dans le four des fragments de cristaux de quartz sous la forme de cassons ou de grains. Un couvercle ou obturateur de creuset M) peut être utili-20 sé pour obturer l'extrémité supérieure du corps du creuset entre les chargements périodiques du creuset de cassons ou de grains de cristaux de quartz brut. Le corps de creuset 30 est, en général, construit en métal réfractaire et, de préférence, en molybdène ou en tungstène. Près de l'extrémité inférieure du creuset Sont mon-25 tés une plaque à orifice, k-2 et un mandrin Vf qui forment une filière destinée à transformer le verre de silice fondu en un tube à mesure qu'il est étiré à partir du bas du four par une étireu-se (non représentée). Suivant l'invention , on introduit Un gaz inerte, de 30 préférence de l'hélium,au point X dans le creuset par la conduite d'entrée de gaz ^6. Le gaz pénétrant par la conduite bS est convenablement dosé et est maintenu à une légère surpression de, par 2 \ - exemple, 0,07 à 0,35 kg par cm par rapport à la pression atmosphérique, sans interruption de manière que les cristaux interve-35 nant dans le processus de fusion soient à tout moment entourés par le gaz inerte 'et qu'en même temps l'air et les autres gaz soient exclus de cette zone.' Il est de première importance que les espaces existent entre les fragments de silice solide et les fissures dans ces fragments ainsi que les espaces formés dans le kO verre produit ou dans le mélange de verre et de cristaux qui est 69 18562 . 2010274 . k-: présent dans cette zone soient remplis de gaz inerte.. Comme il faut ouvrir la partie supérieure de la zone de la chambre périodiquement pour y introduire de la silice cristalline fraîche afin d'alimenter le processus de fusion, on a constaté que le débit 5 de l'introduction de l'hélium gazeux dans cette chambre varie fortement et il s'est avéré que des débits allant de 0,^25 à. 2,125 m^ par heure dans une chambre ayant un volume d'environ 2295 e® sont efficaces. Un débit d'environ 0,680 m^ par heure est un débit type que l'on peut utiliser, mais le principe de base réside dans 10 le maintien d'une légère surpression de gaz inerte dans la chambre pour empêcher toute rentrée de gaz indésirable ou d'air dans cette chambre. On a également constaté qu'il est souhaitable d'introduire le gaz inerte au point Y de manière qu'il traverse le man-15 drin utilisé pour former le tube. Le mandrin Mf est creux et, en introduisant le gaz inerte à l'intérieur du mandrin par une conduite *f8 et, par conséquent à l'intérieur du tube de quartz à mesure de sa formation, on empêche l'atmosphère ambiante environnante de pénétrer dans la filière à travers l'extrémité ouverte 20 du tube de quartz étiré* Le gaz de formation habituel constitué principalement d'hydrogène et d'azote peut être introduit dans l'espace sépa-r rant les anneaux de zircone 19 et la paroi du creuset dans laquelle les barreaux chauffants en tungstène sont disposés pour 25 aider à empêcher toute oxydation excessive des barreaux chauffants en tungstène. Il est toutefois essentiel que le gaz de formation classique soit empêché, par la surpression du gaz inerte dans les zones X et Y, de pénétrer dans ces zones. Il s'agit là d'une particularité importante de l'invention, car si l'hy-30 drogène et l'oxygène pouvaient pénétrer dans ces zones comme c'était habituellement le cas avant la présente invention, l'hydrogène réagirait avec l'oxygène dans la silicecou la struc-. ture en verre de silice et conduirait à la formation de radicaux 0H et une fraction de l'hydrogène ou de l'azote diffuserait ou 35 s'infiltrerait à travers la silice à une échelle suffisante pour nuire au produit, cet hydrogène et cet azote forment, en effet, des bulles captives dans la masse fondue et ces bulles constituent donc les inclusions d'air présentes dans le tube étiré. Dans la pratique de la présente invention, le gaz inerte kO introduit dans le creuset par les conduites W et *+8 est, de pré 69 18562 5 2010274 férence, de l'hélium. L'hélium possède certaines propriétés intéressantes; en effet, il diffuse rapidement à travers le verre de silice chaud, il est inerte et il ne réagit donc pas avec les composés ou radicaux présents dans le verre. En variante, le gaz 5 inerte peut être un mélange contenant jusqu'à 50/® environ en volume d'argon et/ou de néon et de l'hélium. La description qui précède montre que l'invention a permis de réaliser lin progrès appréciable dans le domaine de la fabrication de produits en verre en remplaçant par m gaz complè-10 tement inerte, par exemple de l'hélium, le gaz de formation précédemment utilisé pour fabriquer du verre de silice à partir de fragments de cristaux de quartz. Le tube de verre façonné par le procédé conforme à l'invention contient nettement moins de bulles ou d'inclusions d'air et sa teneur en eau nuisible est, en outre, 15 sensiblement réduite. 69 18562 6 % 2010274 KEVEKPICA-TIOBS. 1.- Procédé pour étirer du verre de silice à partir d'une filière d'étirage prévue au bas d'un creuset en métal réfrac taire porté à une température suffisante pour faire fondre 5 des fragments de cristaux de quartz introduits dans le creuset, caractérisé en ce qu'on maintient une atmosphère de gaz inerte au-dessus des fragments de quartz et de la silice fondue présente dans le creuset. ' 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en 10 ce que le creuset est muni d'une ouverture normalement fermée pour -l'introduction des fragments, du gaz inerte étant introduit dans le creuset à une vitesse suffisante pour maintenir une surpression dans le creuset. 3.- Procédé suivant la revendication 1 ou 2, caractéri-15 sé en ce que le gaz inerte contient au moins 50$ d'hélium en volume. Procédé suivant la revendication 3? caractérisé en ce que le reste du gaz inerte est au moins soit de l'argon, soit du néon. 20 5»- Procédé suivant l'une quelconque des revendications 1 à h, caractérisé en ce que la pression de l'atmosphère de gaz inerte dans le creuset est comprise-entre 0,07 et 0,35 kg par cm au-dessus de la pression atmosphérique. 6.-» Procédé suivant l'une quelconque des revendications 25 précédentes, caractérisé en ce que la filière d'étirage est annu- .laire et un gaz inerte est introduit dans la filière pour étirer ainsi un tube en verre de silice qui ;enferme_une atmosphère de gaz en substance inerte* _ 7.- Procédé suivant la' revendication 6, caractérisé en 30 ce que le gaz inerte introduit dans la filière est de l'hélium. 8.- Procédé suivant la revendication 6, caractérisé en ce que le gaz inerte est un mélange d'hélium avec au moins soit .de l'argon, soit du néon. 8.- Procédé pour étirer du verre de silice à partir de 35 silice fondue,en substance comme décrit.