FR 2013117 A1 19700327 FR 6924180 A 19690716 69 24180 1 2013117 La présente invention se rapporte d'une façon générale aux appareils mélangeurs ainsi qu'à un procédé de cristallisation pour lequel on utilise un tel appareil, et elle concerne en particulier un appareil capable de développer un 5 brassage turbulent spécial des fluides au cours de leur écoulement à travers cet appareil, dont les résultats sont un taux élevé de transmission de chaleur, un transfert de masse important et/ou une grande vitesse de réaction, l'invention concernant également 1"utilisation d'un tel appareil dans 0 divers procédés, pariai lesquels un procédé de cristallisation continue. L'utilisation pratique de divers procédés physiques et chimiques est tributaire d'un brassage ou agitation suffisant d'un ou plusieurs fluides en vue d'obtenir les valeurs 5 requises de transmission de chaleur, de transfert de masse ou de vitesses de réaction. Alors qu'on dispose de nombreux types d'appareils mélangeurs, il serait souhaitable de réaliser un appareil dans lequel le brassage se déroule suivant un mode particulier et dont l'efficacité de mélange est plus 0 grande, afin d'augmenter la transmission de chaleur et le transfert de masse, ainsi que les vitesses de réaction, et, par suite, de réduire les temps d'opération, d'augmenter la production, et de réduire au minimum l'appareillage nécessaire et l'encombrement de l'installation. De plus, un appareil 5 dont l'efficacité de brassage serait plus élevée permettrait? la mise en oeuvre de procédés dans lesquels se posent des problèmes difficiles concernant la transmission de chaleur, le transfert de masse ou le brassage des réactifs. Un problème particulier de ce genre existe dans 0 les procédés de cristallisation de diverses matières, notamment les sucres, à partir de solutions visqueuses. Lorsqu'on manie des matières de ce type, la cristallisation discontinue constitue la technique normale et non une technique exceptionnelle. On a consacré beaucoup d'efforts pour tenter de trans-5 former les opérations discontinues en des procédés continus, mais toutes les tentatives n'ont donné jusqu'à maintenant que des résultats peu prometteurs. Les procédés habituels ne conviennent pas aux solutions de sucres en raison de leur tendance à devenir hautement sursaturées. Cette tendance est 0 due à la viscosité relativement élevée des solutions et des 69 24180 2 2013117 suspensions de sucres, de sorte que les taux des transferts de masse demeurent faibles. Dans de telles conditions, il est partitrulièreiaent difficile d'obtenir une croissance réglée des cristaux et, si le niveau de sursaturation devient trop 5 important, il se produit un effet de choc ou amorçage spontané . la présente invention réalise un nouvel appareil mélangeur ou appareil de contact d'un type perfectionné qui assure un brassage intense et ordonné et, par voie de consé-10 quence, un taux élevé de transmission de chaleur, de transfert de masse et de réaction, cet appareil étant'spécialement avantageux pour un traitement en plusieurs étages de fluides et de fluides mélangés à des matières solides, en particulier de solutions et de mélanges visqueux. On peut utiliser avan-15 tageusement cet appareil dans des opérations diverses telles que la cristallisation, la floculation du type utilisé dans le traitement de l'eau et des liqueurs usées, la mise en contact entre des liquides, entre un liquide et un solide et entre un liquide et un gaz, l'extraction d'un liquide par un 20 liquide, d'une matière solide par un liquide et d'un gaz par un liquide, les réactions chimiques, les réactions biochimiques, la digestion des boues et d'autres procédés chimiques et physiques. Un tel appareil peut assurer également l'échange de chaleur et il convient de ce fait pour être utilisé comme 25 échangeur de chaleur et pour effectuer des réactions endother-miques et exothermiques. l'invention a également pour objet un nouveau procédé continu d'un type perfectionné pour cristalliser une substance à partir d'une solution visqueuse,tout particuliè-30 rement pour cristalliser les sucres. On obtient un produit cristallisé de qualité supérieure avec une productivité élevée. On supprime les divers inconvénients de la cristallisation discontinue y compris la difficulté de réglage des procédés discontinus, les variations des dimensions et de la qualité 35 des cristaux produits, la fréquence des chocs ou amorçages spontanés et le manque de souplesse de fonctionnement. On peut mettre en oeuvre le présent procédé avec un contrôle hautement précis de la nature du produit, et sans effets de chocs ni de pertes consécutives de temps et de productivité, 40 accompagnées d'un accroissement du prix de revient, le .pro 69 24180 3 2013117 cédé peut se dérouler en continu, et cependant les conditions opératoires sont facilement réglables à chaque fois que cela est nécessaire ou souhaitable. Le nouvel appareil mélangeur selon l'invention com-5 prend une rangée de chicanes espacées, des éléments de fermeture qui définissent conjointement avec les chicanes un trajet d'écoulement sinueux à travers cette rangée et des moyens de montage des chicanes permettant la rotation relative entre les chicanes adjacentes, ces chicanes comprenant des nervures 0 qui dépassent latéralement à partir des côtés opposés de ces chicanes, les nervures étant orientées transversalement par rapport au sens de la rotation relative et, de préférence, se prolongeant jusqu'à une position immédiatement adjacente aux nervures des chicanes voisines, de sorte que la rotation 5 relative entre les chicanes adjacentes provoque en alternance le cisaillement et le brassage des portions d'un fluide contenues entre les chicanes adjacentes et, plus précisément, dans les poches définies entre nervures, conduits ou ondulations voisins. Le fluide suit un trajet micro-spiralé ou 0 spiralé du type tourbillonnaire lors de son passage d'une poche à la suivante. En outre, l'appareil comporte de préférence des conduits formés dans les chicanes pour permettre la circulation d'un fluide de transmission de chaleur, ces conduits comprenant également de préférence les nervures 5 précitées. Les formes de construction préférées des chicanes comportent des chicanes horizontales formées, en alternance, de disques et d'éléments annulaires qui provoquent également un écoulement spiralé vers l'avant du type d'Archimède-, et des chicanes verticales qui comprennent des éléments cylin-0 driques annulaires verticalement coaxiaux qui provoquent également un écoulement vers l'avant suivant un trajet spiralé, ou des éléments coniques montés de façon similaire. Le nouveau mélangeur selon l'invention peut servir de dispositif de cristallisation ou cristallisoir en établis-5 sant une entrée et une sortie de fluide aux extrémités opposées d'un trajet d'écoulement, et des conduits de recyclage réunissant l'entrée à la sortie. Dans un mode de réalisation préféré, des conduits réunissent les conduits des chicanes dans des chicanes alternées en vue d'un écoulement en série 0 d'un fluide de transmission de chaleur à travers les chicanes 69 24180 JX 2013117 alternées. Le nouveau procédé continu de cristallisation d'une substance à partir d'une solution visqueuse consiste à faire avancer la solution suivant un trajet turbulent à travers la 5 rangée de chicanes, à provoquer la rotation relative entre les chicanes adjacentes, à refroidir la solution dans le trajet, en faisant circuler de préférence un fluide d'échange de chaleur dans les conduits des chicanes, et à faire passer cycliquement une suspension de cristaux (produit) depuis un 10 emplacement situé en aval jusqu'à un emplacement situé en amont sur le trajet d'écoulement. La description qui va suivre en regard du dessin annexé, donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. 15 La figure 1 est une vue schématique d'un appareil de cristallisation comportant le nouveau mélangeur selon l'invention dans un cristallisoir, cette figure montrant également un procédé continu de cristallisation d'une substance à partir d'une solution visqueuse tel qu'il est mis en 20 oeuvre par cet appareil. La figure 2 est une vue de dessus du cristallisoir représenté à la figure 1. La figure 3 est une coupe verticale de ce dernier. La figure 4 est une vue de dessous de ce dernier. 25 La figure 5 est mie vue de côté partielle et à plus grande échelle, avec coupe verticale partielle, montrant un ensemble de roue d'entraînement. La figure 6 est une vue en bout à plus grande échelle, avec coupe verticale partielle, du mécanisme représenté 30 à la figure 5* La figure 7 est également une vue à plus grande échelle, partie élévation et partie coupe verticale montrant un ensemble de roue de support. La figure 8 est une vue partielle à plus grande 35 échelle, en coupe horizontale et en plan, montrant un ensemble de roue de centrage. La figure 9 est une vue en bout à plus grande échelle, avec coupe verticale partielle du mécanisme représenté à la figure 8. 40 La figure 10 est une coupe horizontale partielle 69 24180 5 2013117 et à plus grande échelle de chicanes adjacentes dans le mélangeur, cette vue étant par la ligne 10-10 de la figure 3 et montrant les positions alternées d'une chicane rotative, respectivement en trait plein et en trait discontinu. 5 La figure 11 est une vue schématique d'un second mode de réalisation de l'appareil mélangeur selon l'invention. La figure 12 est une demi-coupe schématique et à plus grande échelle par la ligne 12-12 de la figure 11. La figure 13 est une vue schématique d'un troisième 10 mode de réalisation de l'appareil mélangeur. La figure 14 est une coupe verticale partielle et à plus grande échelle de l'appareil représenté à la figure 13. La figure 15 est une vue partielle en perspective 15 et à plus petite échelle de ce même appareil, montrant l'un des deux types de chicanes incorporées dans l'appareil. La figure 16 est une vue partielle en perspective à la même échelle que la figure 15, une paroi latérale de l'appareil étant en arrachement, montrant l'autre type de 20 chicane utilisée dans l'appareil. La figure 17 est une coupe horizontale schématique par la ligne 17-17 La figure 18 est une coupe verticale partielle à plus grande échelle des chicanes, cette vue étant par la 25 ligne 18-18 de la figure 17 et montrant les positions alternées d'une chicane rotative respectivement en trait plein et en trait interrompu. La figure 19 est une coupe verticale partielle d'un quatrième mode de réalisation de l'appareil mélangeur, cer-30 taines parties étant en arrachement et la coupe étant prise par la ligne 19-19 des figures 20 et 21. La figure 20 est une coupe horizontale schématique par la ligne 20-20 de la figure 19. La figure 21 est une coupe horizontale schématique 35 par la ligne 21-21 de la figure 19. La figure 22 est une coupe verticale à plus grande échelle de l'une des chicanes de l'appareil, par la ligne 22-22 de la figure 20. - La figure 23 est une vue schématique d'un autre mode 40 de réalisation de l'invention. 69 24189 6 2013117 La figure 24 est une vue schématique d'encore un autre mode de réalisation de l'invention. Sur les figures 1 à 10 on a représenté un appareil ou une installation de cristallisation d'une substance à par-5 tir d'une solution visqueuse ainsi que la façon de mettre en oeuvre un procédé de cristallisation continue dans une telle installation. Cette installation comprend un cristallisoir 30 comportant le nouvel appareil mélangeur. Le cristallisoir est alimenté en une solution d'une substance à cristalliser 10 à partir d'un réservoir 32. Un circuit de distribution 34 fournit de l'eau de refroidissement au cristallisoir. Sur les figures 1 à 4, le cristallisoir 30 comprend une partie cylindrique inférieure 36 montée en position fixe et une partie cylindrique supérieure 38 qui est emboîtée dans 15 la partie inférieure de façon à être verticalement coaxiale à cette dernière et est montée sur cette dernière de manière à pouvoir tourner autour de l'axe vertical commun aux deux parties. La partie inférieure 36 comprend une paroi horizontale circulaire de fond 40, une paroi latérale verticale 20 extérieure 42 qui est de forme cylindrique et qui est d'un seul tenant avec la périphérie extérieure du fond 40, et un rebord horizontal annulaire 44 d'un seul tenant avec l'extrémité supérieure de la paroi latérale et dirigé vers l'extérieur à partir de cette dernière. 25 Quatre chicanes annulaires, cylindriques, vertica les et espacées 46 à 49 sont montées sur le fond 40 de façon à s'étendre coaxialement dans le sens vertical avec la partie inférieure 36 et sont fixées à ce fond suivant le pourtour de leurs bords inférieurs, par soudage. Comme indiqué sur 30 la figure 10, les chicanes sont construites en un matériau que l'on pourrait appeler "stratifié à déformations tubulaires". Cela veut dire que deux couches 50 et 52 en une matière continue non perforée sont soudées ensemble de manière à constituer un stratifié présentant des parties 54- Qui sont inté-35 gralement unies et des parties tubulaires cylindriques ou tubes 56 s'étendant verticalement dirigées parallèlement à l'axe vertical de la partie inférieure du cylindre et des chicanes. Dans l'exemple représenté, les tubes 56 sont espacés de distances sensiblement égales sur le pourtour de cha-40 que chicane et les espacements sont sensiblement les mêmes 69 24180 7 2013117 pour toutes les chicanes. Les chicanes diminuent progressivement en hauteur dans le sens radial de la partie inférieure, c'est-à-dire que la chicane extérieure 46 est la plus haute et que la chicane intérieure 49 est la plus basse» Le fond 40 5 présente des ouvertures qui sont en concordance avec les tubes 56 et des embouts 58 sont fixés aux extrémités inférieures des tubes pour s'étendre au-dessous du fond du cylindre. Des embouts 60 sont fixés aux extrémités supérieures des tubes et sont dirigés vers le haut à partir des chicanes. 10 La paroi latérale 42 et les chicanes 46 à 49 déli mitent avec le fond 40 quatre compartiments annulaires et coaxiaux 1 à 4 ainsi qu 'un compartiment cylindrique central 5» Quatre ouvertures de sortie 62 sont formées dans la paroi inférieure de chaque compartiment et sont espacées de 90° 15 les unes par rapport aux autres, les ouvertures des divers compartiments étant en alignement radial. Un embout 64 est monté dans chaque ouverture et se prolonge au-dessous du fond. Une ouverture de décharge 66 est ménagée dans la partie centrale de la paroi inférieure du comportiment 5 et une conduite de 20 décharge 68 est montée dans cette ouverture et s'étend au-dessous de la paroi de fond. Une ouverture d'entrée 70 est pratiquée dans la paroi latérale 42 à proximité de son extrémité supérieure et une conduite d'entrée 72 est montée dans cette ouverture pour se diriger vers l'extérieur de cette 25 dernière. La partie supérieure 38 du cristallisoir comprend une paroi supérieure circulaire horizontale 74- 69 24180 8 2013117 on utilise un ensemble 86 à roue d'entraînement qui vient également en contact avec le chemin de roulement et est entraîné par un moteur 88 associé à un carter de transmission à vitesse variable (figure 1), cet aspect de l'invention étant 5 également décrit plus en détail par la suite. De même que la partie inférieure 36, la partiê supérieure 38 comprend quatre chicanes annulaires, cylindriques, verticales, espacées 90 à 93 Des ouvertures sont pratiquées dans la paroi supérieure 70 en concordance avec les tubes 100 de la partie supérieure, et des embouts 102 connectés aux tubes dans les ouvertures s'étendent vers le haut à partir de la paroi supérieure. 30 Des embouts *204 sont réunis aux extrémités inférieures des tubes 100 et s'étendent au-dessous des chicanes 90 à 93 cLe la partie supérieure. Trois embouts 106 formant évents sont non-tés dans des ouvertures correspondantes prévues dans la paroi supérieure 74 en alignement radial, entre les chicanes de la 35 partie supérieure, et un quatrième embout 108 formant évent est monté dans la partie centrale de la paroi supérieure. Il est préférable d'espacer les chicanes 46 à 49 de la partie inférieure de distances égales et d'installer les chicanes 91 à 93 4e la partie supérieure en position centrale 40 entre les chicanes de la partie inférieure et la chicane exté- 69 24180 9 2013117 rieure 90 de la partie supérieure à la même distance de la chicane 45, ceci pour uniformiser la construction. L'appareil utilisé dans l'exemple ci-après s'écarte quelque peu des normes préférées indiquées concernant les espacements mais 5 permet cependant d'obtenir des résultats avantageux. La construction du cristallisoir 30 permet l'intro*-duction d'une solution de charge dans le compartiment annulaire extérieur 1 à travers la conduite d'admission 72, puis suivant un trajet sinueux entre les chicanes inférieures 46 10 à 49 et les chicanes supérieures 9o à 93 interposées entre les premières, la suspenaion de produit étant recueillie dans le compartiment central 5 et étant déchargée à travers la conduite 68. Un mélange de solution et de cristaux s'écoule de haut en bas dans le compartiment 1 entre la paroi latérale 15 42 et la chicane extérieure 90 (de la série des chicanes supérieures), au-dessous de cette chicane, puis de bas en haut entre cette chicane supérieure et la chicane extérieure 46 (de la série des chicanes inférieures), sur cette dernière chicane, puis de haut en bas entre cette dernière chicane 20 et la chicane suivante 91 (de la série des chicanes supérieur* res). et ainsi de suite en poursuivant cet écoulement sinueux jusqu'au moment où la suspension déborde par-dessus la chicane la plus intérieure 49 (de la série des chicanes inférieures) et est finalement recueillie dans le compartiment central 5» 25 La hauteur progressivement décroissante des chicanes inférieures 46 à 49 assure un écoulement en cascade à travers le cristallisoir. Dans le mode de réalisation représenté, on fait tourner la partie supérieure 38- par rapport à la partie in-30 férieure 36, mais on pourrait aussi bien faire tourner les deux parties et obtenir ainsi la rotation relative nécessaire. En se référant à la figure 7» la partie supérieure est montée à rotation autour de l'axe vertical central du cristallisoir sur les ensembles 82 à roues de support montés sur la partie 35 inférieure 56. Chaque ensemble 82 comprend un plateau de montage 109 fixé au rebord 44 de la partie inférieure par des vis 110, et un coussinet 112 est fixé au plateau de montage par des vis 114 et par les vis 110 déjà citées. Une roue de support 116 est montée à rotation dans le coussinet et est as-40 sujettie par un écrou 118. Chaque roue de support vient en 69 24180 -10 2013117 prise de roulement avec la surface intérieure d'une aile horizontale 120 faisant partie du chemin de roulement 76 sur la partie supérieure du cristallisoir. Eu se référant aux figures 8 et 9» la partie supê-5 rieure 38 est maintenue en alignement axial correct par les ensembles 84 à roues de centrage. Chaque ensemble comprend un plateau de montage 122 soudé à la partie supérieure du rebord 44 de la partie inférieure, et une entretoise 124 soudée à la partie inférieure et au plateau de montage. Une fente de 10 réglage de forme courbe 126 est pratiquée dans le plateau de montage. Un bras de pivotement 128 est articulé sur le plateau de montage par un boulon-pivot 130 et par un boulon de réglage 132 traversant- la fente 126. Une roue de centrage 134 est montée à rotation sur le bras 128, dans des paliers 136 et 138 , 15 sur les côtés opposés de ce bras, et cette roue est fixée par un écrou 140. La roue vient en contact avec la surface intérieure d'une aile verticale 141 du chemin de roulement 76» Pour régler la position du bras de pivotement en vue de la mise en place correcte de chaque roue de centrage, on fixe le boulon 20 de réglage 132 dans une position appropriée dans la fente 126. En se référant aux figures 1, 5 et 6, la mise en rotation de la partie supérieure 38 à une vitesse choisie est effectuée par l'ensemble 86 à roue d'entraînement lui-même entraîné par le moteur 88 à transmission à vitesse variable# 25 Cet ensemble 86 comprend un support 142 composé de plaques latérales 144 soudées à la partie inférieure 36 et de traverses sur l'avant et sur le bas 146 et 148 respectivement, soudées aux plaques latérales. Deux charnières 150 sont fixées à la traverse inférieure et à une plaque 151 de montage d'arbre. 30 Cette plaque de montage est fixée en position verticale de façon réglable et mobile par des vis de réglage 152 qui traversent la plaque de montage et s'engagent dans des écrous 164 sur la surface intérieure de la traverse avant 146, des ressorts de compression 155 étant interposés entre la plaque 35 de montage et les têtes des vis. Deux coussinets verticalement espacés 156 sont montés sur la face externe de la plaque de montage 151 » et un arbre 158 d'entraînement de la roue est tourillonnê dans ces coussinets. Des bagues d'espacement 160 sont fixées de façon 40 réglable sur l'arbre d'entraînement entre les coussinets afin 69 24180 2013117 d'assurer le centrage vertical de l'arbre par rapport au support 142 de la roue. Une roue d'entraînement 162 munie d'un bandage pneumatique 164 sur sa jante 166 est montée sur l'extrémité supérieure de l'arbre d'entraînement 158, par l'en-5 tremise d'un manchon d'espacement 168 monté sur cet arbre et d'une vis de blocage 170 qui traverse le moyeu de la roua. Cette roue d'entraînement 162 vient en contact de frottement avec la surface extérieure de l'aile verticale 141 du chemin de roulement 176, pour faire ainsi tourner la partie supérieu-10 re 38. L'arbre d'entraînement 158 est en liaison d'entraînement avec un arbre flexible gainé 172 par l'entremise d'un accouplement 174, cet arbre flexible étant en liaison d'entraînement avec le moteur 88. La rotation de la partie supérieure 38 développe tm 15 mouvement relatif entre les chicanes dirigées vers le haut 46 à 49 de la partie inférieure et les chicanes dirigées vers le bas 90 à 93 de la partie supérieure, comme représenté sur la figure 10 pour les chicanes adjacentes 49 et 93 des parties inférieure et supérieure respectivement. Dans le mode 20 de réalisation préféré de l'invention qui est représenté, les tubes 56 et 100 jouent le rôle de nervures sur les chicanes et ces tubes s'étendent latéralement jusqu'à la proximité immédiate des tubes sur les chicanes adjacentes on même sont contigus à ceux-ci. L'espacement latéral entre les tubes des 25 chicanes adjacentes est tel que la rotation relative des chicanes produit, en alternance, le cisaillement et le brassage de portions du fluide contenues entre les chicanes adjacentes. De préférence, les tubes 56 et 100 dépassent des chicanes respectives sur une distance combinée qui est d'au moins la moi-30 tié jusqu'à presque toute la distance entre les tôles 54 et 98. Ainsi, des évidements ou poches 176 sont formés entre les parties protubérantes des tubes 56 et les parties adjacentes 54 de la chicane inférieure 49, et des évidements analogues 178 sont formés sur la chicane supérieure 93* A la 35 suite de la rotation relative indiquée entre les chicanes, les portions du fluide contenues dans les poches tendent à être entraînées par le mouvement de la chicane 93 mais tendent également à être maintenues en place par la chicane fixe 49, le tout sq. traduisant par une action de cisaillement au moment 40 où les poches opposées s'écartent des positions de concordance 69 24180 12 2013H7 mutuelle, comme indiqué par les positions successives des tubes 100,montrées en traits mixtes sur la figure 10„ De préférence s les portions cisaillées représentent conjointement au moins la moitié du volume de fluide entre les poches oppo-5 -sées 176 et 178c Alors que la chicane mobile 93 atteint vrne position d'alignement suivante de chaque paire de tubes 100 de la chicane mobile avec une paire suivante de tubes 56 dans la chicane fixe, les poches 178 de la chicane mobile et les por-10 tions de fluide dans ces poches viennent concorder avec les poches suivantes 176 dans la chicane fixe et avec les portions de fluide dans ces poches, de sorte qu'il se produit un brassage des portions de fluide se trouvant dans les poches respectives en regard. Cette action alternée de cisaillement 15 des portions du fluide et de brassage des portions cisaillées sur une chicane avec les portions cisaillées suivantes de la chicane adjacente se déroule continuellement sur toute l'étendue du cristallisoir, pendant l'écoulement de la suspension entre les chicanes qu'il contient. On obtient ainsi 20 un brassage ordonné intense et une cristallisation efficace dans les compartiments successifs 1 à 4. Pendant le processus de cristallisation, la chaleur sensible introduite avec la solution de charge ainsi que la chaleur de cristallisation sont éliminées de la suspension 25 de fluide. Les tubes 56 et 100 peuvent servir de conduits dans les chicanes pour faire circuler à travers ces dernières un fluide de transmission de chaleur. Ce fluide de transmission de chaleur peut circuler dans certains des tubes ou dans tous les tubes, selon le mode de fonctionnement désiré 30 et aussi suivant un schéma d'écoulement quelconque. Dans le mode de réalisation représenté, l'eau de refroidissement ne circule que dans les tubes 56 de la partie inférieure 36, avec un écoulement en série dans chaque chicane et aussi un écoulement en série à travers les chicanes 35 46 à 49, à contre-courant par rapport à la circulation du fluide. Ainsi, les tubes 56 de la partie inférieure 36 sont en communication mutuelle en vue d'un écoulement en série dans chaque chicane, cette communication étant assurée par des tuyaux 182 montés sur les extrémités supérieures des embouts 40 60 et par des tuyaux 184 montés sur les extrémités inférieures 69 24180 13 2013117 des embouts 58, ou par un autre moyen approprié de raccordement. Les tubes 100 de la partie supérieure ne servent pas à la circulation d'eau de refroidissement mais sont obturés par des bouclions 180 introduits dans les extrémités des embouts 5 supérieurs 102 et inférieurs 104. L'un des tubes 56 de la partie inférieure (appartenant à la chicane 46) est également obturé. Les chicanes sont reliées entre elles par des tuyaux 184a sur les embouts inférieurs 58, en vue d'un écoulement en série à travers les diverses chicanes 46 à 49. 10 L'eau de refroidissement est amenée à la chicane centrale 49 à partir du circuit de distribution 34 d'eau de refroidissement à travers une conduite 186 raccordée à l'embout 58 disposé dans le bas de l'un des tubes 56. L'eau de refroidissement est déchargée par le bas de l'un des tubes 15 56 de la chicane extérieure 46 et revient à la canalisation d'alimentation en passant par une conduite d-e retour 188. L'eau de refroidissement est de l'eau de ville tempérée. Comme représenté sur la figure 1, le circuit de distribution 34 comprend une conduite 190 d'eau fraîche munie d'un 20 robinet et une conduite 192 d'eau chaude également munie d'un robinet, se raccordant à un rotamètre 194 installé dans la conduite de distribution 186 qui comporte également un robinet. L'eau de refroidissement revient par la conduite de retour 188 comportant robinet et aboutissant à un réservoir 25 196. L'eau chaude est mise en circulation à partir de ce réservoir par une pompe 198, à travers une conduite de circulation 199 à robinet aboutissant à un échangeur de chaleur 200, puis elle arrive dans un réservoir 202 comportant une conduite 204 de trop-plein, puis revient au réservoir 196 par une 30 conduite 206. L'eau chaude circule également depuis la conduite 199 à travers la conduite 192 d'eau chaude. La conduite 190 d'eau fraîche, la conduite 192 d'eau chaude, la conduite de circulation 199 et la conduite de distribution 186 sont toutes munies de robinets permettant de régler le débit 35 et la température de l'eau de refroidissement. La solution d'alimentation arrive dans le cristallisoir 30 d'un réservoir 32. Ce réservoir comprend un serpentin de vapeur 208 alimenté en vapeur d'eau par une conduite 210 et réglé en température par un régulateur 212 connecté elec-40 triquement à une électro-soupape 214 placée dans la conduite 69 24180 14 2013117 d'amenée de vapeur. Le contenu du réservoir est agité par un mélangeur 215* Un thermocouple 216 sert à contrôler la température de la solution dans le réservoir. Une pompe 218 sert à soutirer la solution du réservoir à travers une conduite 220. 5 La pompe recycle la solution à travers une conduite 222 munie d'un robinet et elle refoule également la solution à travers une conduite d'alimentation 224 également munie d'un robinet et comportant un rotamètre 226. La conduite d'alimentation se raccorde à la conduite d'entrée 72 sur la paroi latérale 42 10 du cristallisoir. Une certaine quantité de suspension de cristaux est recyclée en vue d'une cristallisation continue. Dans l'exemple choisi, la suspension est soutirée par le fond du compartiment 4 et est recyclée à l'entrée du compartiment 1. La sus-15 pension est soutirée à travers un embout 64 et une conduite de soutirage 228 munie d'un robinet, à l'aide d'une pompe 230. La suspension est pompée dans une conduite de recyclage 232 contenant un rotamètre 234 et arrive ensuite dans la conduite d'entrée 72 dans laquelle la suspension se mélange avec la so-20 lution d'alimentation provenant de la conduite 224. En variante, la suspension pourrait être soutirée à partir d'un ou plusieurs compartiments supplémentaires du cristallisoir et recyclée à ces compartiments. La suspension de produit est soutirée par une con-25 duite 236 munie d'un robinet et reliée à la conduite de décharge 68. Le produit est déchargé par une conduite 238 munie d'un robinet aboutissant à une centrifugeuse, un filtre on un autre appareil permettant de séparer les cristaux de la liqueur' mère. Une dérivation 240 munie d'un robinet est reliée à la 30 conduite de décharge 236 pour permettre d'amener la suspension au réservoir 32. Ce retour du produit dans le réservoir peut se faire pendant la mise en route de l'installation ou lors de réglages du procédé. Dans l'exemple donné ci-après, on recycle le produit au réservoir pendant le stade d'évaluation 35 du procédé. En variante, on pourrait soutirer la suspension à partir d'un ou plusieurs autres compartiments du cristallisoir. Parmi les autres accessoires utilisés avec le cristallisoir, on indiquera des thermocouples 242 encastrés dans 40 les fonds des compartiments 1 à 4, à travers des raccords 64, 69 24180 15 2013117 pour contrôler les températures des compartiments. Des robinets d'échantillonnage 244 sont reliés à d'autres embouts 64 des divers compartiments. Les embouts 64 qui ne sont pas utilisés sont obturés par des bouchons 246. 5 La solution d'alimentation et la suspension de cris taux s'écoulent à travers les compartiments 1 à 4 avec des durées moyennes de séjour de plus en plus réduites en raison de la diminution de la section transversale de l'aire d'écoulement à travers les zones annulaires ménagées entre les chi-10 canes. La vitesse linéaire de rotation des chicanes 90 à 93 diminue en direction du centre du cristallisoir. Les conditions de brassage varient ainsi progressivement du compartiment 1 au compartiment 4 et un brassage intense et ordonné se produit avec une intensité désirée qui change d'un étage 15 à l'autre. On obtient ainsi un transfert de masse important ou des vitesses élevées de cristallisation et de transmission de chaleur. D'autres avantages peuvent découler d'une telle opération en plusieurs étages, aussi bien pour des procédés de cristallisation que pour d'autres traitements. Ainsi, par 20 exemple, les matières peuvent être introduites dans un ou plusieurs étages choisis ou soutirées de ces étages et on peut changer les conditions sélectivement dans l'un quelconque des étages. En fonctionnement, on établit une suspension de 25 cristaux dans le cristallisoir, par exemple de la manière qui sera décrite dans l'exemple ci-après. On fait tourner la partie supérieure 38 du cristallisoir pendant qu'on fait circuler de l'eau de refroidissement provenant du circuit de distribution 34 à travers les chicanes 46 à 49. On fait circuler une sus-30 pension de cristaux (produit) à partir d'un emplacement en aval du trajet d'écoulement du fluide vers un emplacement en amont de ce trajet, c'est-à-dire depuis le compartiment 4 jusqu'à l'entrée 72 du compartiment 1 dans l'exemple considéré. La solution d'alimentation est admise dans l'entrée du 35 compartiment 1 à partir du réservoir 32. Quand des conditions de régime stable sont atteintes, on soutire le produit de la conduite de décharge 68 et on sépare les cristaux de la liqueur-mère. En variante, on peut soutirer le produit d'autres compartiments. 40 Les figures 11 et 12 représentent un autre mode de 69 24180 16 2013117 réalisation de l'appareil mélangeur 2.50 que l'on peut utiliser-pour divers procédés. L'appareil comprend une partie supérieurs 252 montée à rotation sur une partie inférieure 254, coa-xialement par rapport à cette dernière, La partie inférieure 5 comprend une paroi latérale cylindrique 256 et un fond circulaire 258 d'un seul tenant avec la paroi latérale. Une auge collectrice 260 entoure l'extrémité supérieure de la paroi latérale, et une sortie de décharge 262 est raccordée à cette auge. Une entrée centrale 264 pour le fluide est ménagée dans 10 la paroi de fond. Des chicanes annulaires cylindriquesj verticalement coaxiales, parallèles et espacées 266, dont quatre sont représentées, sont montées sur le fond et délimitent des compartiments annulaires 263 et un compartiment cylindrique central 265 dans l'appareil. La hauteur des chicanes di-15 minue progressivement depuis la chicane centrale vers les chicanes extérieures. Des sorties de vidange 267 sont prévues pou3? les divers compartiments annulaires. La partie supérieure 252 comprend une paroi supérieure 268 et un arbre axial 270 qui descend à partir du cen-20 tre de cette paroi. L'arbre est monté dans un palier de butée 272 assujetti à un croisillon ou support 274, ce dernier étant lui-même monté sur la paroi de fond 258. Un mécanisme 276 est iîLonté sur la paroi supérieure 268 et est accouplé à un moyen d'entraînement (non représenté) destiné à faire tour-25 ner la partie supérieure 252. Quatre chicanes annulaires cylindriques, parallèles et espacées 278 sont montées sur la paroi supérieure 268 et descendent à partir de cette dernière pour passer dans les compartiments annulaires 263 sensiblement suivant les axes 30 de ces derniers, les points auxquels les chicanes aboutissent étant espacés de distances sensiblement égales de la paroi de fond 258, au-dessus de cette dernière. De façon analogue, les chicanes 266 de la partie inférieure remontent jusqu'à des points espacés de la paroi supérieure 268, au-dessous de 35 cette dernière. Les chicanes supérieures 278 sont verticalement coaxiales les unes avec les autres et avec les chicanes_inférieure s 266. Par cette construction, le fluide arrivant dans l'entrée 264 déborde par-dessus la chicane 266 intérieure et ensuite s'écoule en un trajet sinueux entre les chicanes et 40 en cascade par dessus les chicanes inférieures 266, pour dé 69 24180 M 2013117 border finalement par-dessus la paroi latérale 256 et être recueilli dans l'auge 260 d'où il sera soutiré à travers la sortie 262. Les chicanes 266 et 278 présentent des ondulations 5 sinueuses identiques 280 s'étendant verticalement et parallèlement à l'axe vertical de l'appareil mélangeur 250. Les ondulations font latéralement saillie pour aboutir en des points immédiatement adjacents aux ondulations des chicanes voisines, de sorte que la rotation relative provoque, en alternance, 10 le cisaillement et le brassage des portions du fluide conte-nues entre les chicanes adjacentes. Par ce moyen, on réalise un brassage intense et ordonné, en stades successifs, comme c'était déjà le cas pour l'appareil 30 du premier mode de réalisation. Dans l'appareil 250 qui constitue le second mode de 15 réalisation de l'invention, aucune disposition n'est prise pour la transmission de chaleur. Le sens d'écoulement du fluide à travers l'appareil 250 se fait encore une fois depuis le compartiment central vers le compartiment extérieur ; la vitesse d'écoulement diminue progressivement et la vitesse li-20 néaire des chicanes rotatives augmente progressivement, en passant d'un étage au suivant. L'appareil 250 peut servir,par exemple, comme un appareil de floculation. L'appareil mélangeur qui a été décrit dans les précédents modes de réalisation peut d'ailleurs être construit 25 de façons différentes de manière à assurer un brassage intense et ordonné, avec ou sans dispositions pour l'échange de chaleur. Ainsi par exemple, lorsqu'il est nécessaire d'incorporer des conduits de fluide d'échange de chaleur, on pourrait prévoir des nervures creuses autres que les tubes cylin-30 driques 56 et 100 qui ont été décrits à propos du cristallisoir 30, par exemple des tubes ayant une section elliptique, circulaire, rectangulaire, hexagonale, ou autre, ces nervures étant associées à un stratifié formé de tôles plates ou de tôles ondulées. En variante, des conduits de fluide de trans-35 mission de chaleur peuvent être incorporés dans les chicanes par d'autres techniques. Les chicanes telles que les chicanes 266 et 278 de l'appareil 250 peuvent être ondulées suivant des profilés variés, par exemple semi-circulaires, semi-elliptiques, sinusoïdaux, hyperboliques, paraboliques, trapézoïdaux, 40 triangulaires, rectangulaires et autres, ainsi que leurs com 69 24180 18 2013117 binaisons. Des nervures pourraient être formées par d'autres moyens, par exemple en utilisant des barres, des ailettes, etc. Les nervures peuvent être parallèles à l'axe de rotation ou peuvent s'étendre transversalement par rapport à l'axe 5 de rotation de façons différentes par exemple avec des angles d'inclinaison par rapport à cet axe ou encore suivant des lignes courbes. On peut utiliser l'appareil pour d'autres procédés tels que l'extraction des opérations de mise en contact, des réactions chimiques ou biochimiques, l'échange de chaleur et d'autres procédés chimiques et/ou physiques où il est nécessaire ou souhaitable d'établir un taux important de transmis sion de chaleur, un transfert de masse élevé ou une grande vitesse de réaction. L'appareil peut être ouvert à la pression atmosphérique, comme c'est le cas dans les modes de réalisation qui ont été décrits, ou il peut être sous une pression positive ou sous vide, des dispositions appropriées étant alors prises pour assurer 1'étanchéité nécessaire dans tous les cas où le fonctionnement se fait sous une pression autre que la pression atmosphérique. Dans le mode de réalisation représenté sur les figures 13 à 18, l'appareil mélangeur 300 comporte des chicanes horizontales qui délimitent un trajet d'écoulement tortueux entre la partie supérieure et la partie inférieure de l'appareil. Cet appareil comprend une paroi latérale cylindrique 302, une paroi circulaire supérieure 304 et une paroi inférieure de fond 306, toutes ces parois délimitent un récipient cylindrique clos. Une entrée de fluide 308 est raccordée au centre de la paroi supérieure et une sortie de fluide 310 est raccordée au centre de la paroi du fond. Un arbre 312 est monté dans des paliers 314 et 316, respectivement dans le haut et dans le bas de l'appareil, en vue d'une rotation autour de l'axe vertical de l'appareil. Des chicanes 318 en forme de disques circulaires horizontaux ondulés sont fixées, parallèlement et à distance les unes des autres, sur l'arbre 312, et ces chicanes s'étendent sur des distances égales pour aboutir à des points situés à l'intérieur par rapport à la paroi latérale 302. Des chicanes annulaires horizontales ondulées 320 sont fixées parallèlement et avec espacement sur la paroi latérale 302 et sont interposées entre les disques 318 suc- 69 24180 19 2013117 cessifs et à des distances égales de ces derniers » les chicanes annulaires s'étendent sur des distances égales à partir de cette paroi, Les chicanes annulaires s'étendent sur des distances égales pour aboutir à des points espacés à 5 l'extérieur par rapport à l'arbre 312=. Les chicanes 318 et 320 s'étendent radialement en superposition les unes par rapport aux autres0 Dans l'exemple représenté, les ondulations sont semi-circulaires et s'étendent suivant des angles d'inclinaison égaux à partir de l'axe de 10 l'arbre 312. Ces ondulations aboutissent verticalement ou latéralement à des points adjacents aux ondulations des chicanes voisines, de sorte que la rotation de l'arbre 312 et des chicanes 318 provoque, en alternance, le cisaillement et le brassage des portions du fluide contenues entre les chica-15 nés adjacentes, le tout comme on l'a décrit à propos des précédents modes de réalisation. Un fluide introduit par l'entrée 308 suit un trarjet d'écoulement turbulent vers l'avant, indiqué par les flèches, vers l'extérieur sur les chicanes en forme de disques 318 et vers l'intérieur sur les chioanes 20 annulaires 320, pendant la rotation de l'arbre 312. Dans ce mode de réalisation également, on obtient un mélange intense et ordonné, dans des étages successifs constitués par les compartiments délimités par les paires successives de chicanes annulaires 320 et par la paroi latérale 302 constituant 25 une enceinte. L'action de cisaillement et de brassage est indiquée sur la figure 18 et, à ce point de vue, ce mode de fonctionnement est analogue à celui de la figure 10. Les figures ^9 à 22 représentent un appareil mélangeur 330 qui est analogue à l'appareil 300 du précédent mode 30 de réalisation, sauf que des dispositions sont prises pour la transmission de chaleur. L'appareil 330 comprend m récipient cylindrique clos 331 ayant une paroi latérale 332, une paroi supérieure 333 munie d'une entrée 334 pour le fluide et line paroi de fond comportant une sortie pour le fluide 35 (cette dernière paroi et la sortie n'étant pas représentées). Un arbre cylindrique creux 336 est monté axialement par rapport au récipient et des chicanes horizontales en forme de disques 338 sont fixées sur cet arbre, parallèlement et à distance les unes des autres, ces chicanes s'étendant de fa-40 çon uniforme jusqu'à des points espacés vers l'intérieur de 69 24180 20 2013117 la paroi latérale du récipient. Des chicanes annulaires horizontales 340 sont montées sur la paroi latérale 332, parallèlement et à distance les unes des autres, ces chicanes étant fixées à cette paroi par des "brides 342 rapportées sur le 5 pourtour de la paroi. De même que dans le précédent node de réalisation, les chicanes annulaires sont interposées de façon équidistante entre les chicanes en forme de disques. Comme il ressort de l'examen de la figure 22, montrant une partie d'une chicane annulaire 340, les chicanes 338 et 10 340 sont construites de façon identique aux chicanes indiquées sur la figure 10, en ce sens qu'elles sont formées d'un matériau composite définissant des tubes 344, 345 et des parties stratifiées 346, 347, ces dernières étant en l'occuren-ce planes. En se référant aux figures 20 et 21, les tubes 15 345 dans les chicanes annulaires 340 et les tubes 344 dans les chicanes en forme de disques 338 s'étendent radialement à partir de l'axe vertical de 1'appareil,*les tubes adjacents étant solidarisés à leurs extrémités par des tronçons tubulaires identiques ce qui permet d'établir un trajet d'écoule-20 ment sinueux pour assurer le passage du fluide de transmission de chaleur dans les tubes. Dans chacune des chicanes en forme de disques 338, les tubes 344 sont agencés par groupes de cinq tubes mutuellement connectés,et le fluide de transmission de chaleur est envoyé dans les tubes 344a, aux extrémités oppo-25 sées de chaque groupe pour être déchargé à travers un tube 344b au centre de chaque groupe. Dans chacune des chicanes annulaires 340, les tubes 345 sont disposés par groupes de quatre, et le fluide de transmission de chaleur est admis dans un tube 345a à un bout pour être déchargé à travers un 30 tube 345b à l'autre bout de chaque groupe-. Un tube cylindrique 350 de retour de fluide est monté dans l'arbre 336 de manière à tourner solidairement avec lui mais à distance de la paroi interne de cet arbre. Le fluide de transmission de chaleur est introduit dans la zone on-35 nulaire entre le tube et l'arbre. Ce fluide pénètre dans les extrémités intérieures des tubes d'entrée 344a des chicanes 338, lesdits tubes étant raccordés à l'arbre 336 et venant concorder avec des ouvertures correspondantes dans ces derniers. Les tubes d'évacuation 344b traversent l'arbre 336 et 40 pénètrent dans l'intérieur du tube de retour 35° en vue d'une 69 24180 21 2013117 décharge dans ce dernier. Des collecteurs d'entrée 351 fournissent du fluide d'échange de chaleur au tube 34-5 dans les chicanes annulaires 340 et des collecteurs de sortie similaires (non représentés) 5 évacuent ledit fluide des chicanes « Les tubes d'entrées adjacents 345a. sont réunis à un collecteur d'entrée par un raccord 352 en ï et, de même, les tubes de décharge adjacents 345b sont réunis à un collecteur de retour par un raccord 354 en T. En variante, les tubes 344 et 345 peuvent être rac-10 cordés avec les canalisation du fluide de transmission de chaleur par d'autres moyens et peuvent être différemment alimentés avec ce fluide. Par exemple, les chicanes successives peuvent être alimentées en série et non en parallèle et on peut établir des trajets d'écoulement de types très diffé-15 rents. La figure 23 représente un autre mode de réalisation de l'appareil de mélange ou de conditionnement qui porte la référence d'ensemble 360, Cet appareil comprend une partie supérieure 361 montée de façon fixe et une partie inférieure 20 362 montée à rotation sur un arbre 363 coaxialement avec la partie supérieure 361. La partie supérieure 361 présente une paroi supérieure conique 364 et un fond conique 365» A partir de la paroi conique 364, descend une paroi cylindrique extérieure 366 dont le bord inférieur rejoint le fond 365- Plusieurs 25 chicanes cylindriques annulaires 367 sont fixées par leurs extrémités supérieures à la face intérieure de la paroi supérieure 364. La partie inférieure 362 comporte un fond conique 368 accouplé à l'arbre 363* Plusieurs chicanes cylindriques 369 se raccordent par leurs bords inférieurs au fond 368. Un 30 fluide à brasser ou devant subir un autre type de traitement ou de conditionnement est introduit par un conduit 370 et, après avoir suivi les trajets indiqués par les flèches sur la figure 23} ce fluide est soutiré de l'appareil par un conduit 371- Il va de soi que les chicanes 367 et 369 présentent des 35 nervures ou des ondulations comme on l'a décrit à propos des précédents modes de réalisation. En raison de sa forme conique, l'appareil représenté sur la figure 23 constitue une structure particulièrement résistante et rigide0 Quand cela est nécessaire, plusieurs structures du type représenté sur la 40 figure 23 peuvent être assemblées verticalement en série sous 69 24180 22 2013117 forme d'une colonne qui utilise un arbre commun 363 et une paroi extérieure commune 366 pour tous les éléments constitutifs de cette colonne. la figure 24 montre un autre mode de réalisation 5 dans lequel l'appareil de contact est très voisin de celui qui est représenté sur la figure 15* L'appareil de mélange ou de conditionnement 380 de la figure 24 comprend une partie extérieure fixe 38*1 comportant un élément tubulaire cylindrique 382 ayant une paroi supérieure 383 et tin fond conique 10 384. La partie extérieure 331 comporte une série de chicanes coniques 385 réunie s à la surface interne de l'élément tubulaire 382c Une partie rotative intérieure 386 comprend un arbre 387 oui supporte une série de chicanes coniques 388. Chaque chicane 388 est espacée entre deux chica.nes adjacentes 15 385. Une entrée 389 Sert à introduire le fluide à traiter ou à mélanger dans l'appareil, ce fluide étant soutiré par un conduit 390» Des plaques d'angle arrondies 391, "bien que non essentielles, peuvent être utilisées chaque fois que cela est nécessaire pour égaliser le trajet d'écoulement. Les 20 chicanes 385 et 388 comportent des nervures ou des ondulations comme on l'a décrit à propos des figures 15» 16 et 22. Les chicanes des modes de réalisation des figures 13 à 18, 19 à 22 et .23 peuvent, en variante, s'étendre horizontalement et suivant un angle d'inclinaison par rapport aux 25 arb res centrai et aux parois latérales. De même que dans les modes de réalisation des figures 1 à 10 et 11, 12, les ondulations et les conduits pour l'écoulement du fluide peuvent prendre des formes variées et être dirigés transversalement par rapport au sens de rotation, dans des directions diffé-30 rentes autres que radiale. L'écoulement du fluide à travers l'appareil peut avoir lieu de haut en "bas, de bas en haut ou à contre-courant, et l'appareil peut être sous pression atmosphérique ou sous une pression supérieure ou inférieure à la pression atmosphérique. Les matières peuvent être introduites 35 et/ou soutirées en divers points supplémentaires de la colonne constituée par l'appareil. Dans l'appareil selon les figures 13 à 18, 19 à 22 et 24, le fluide qui s'écoule à travers l'appareil est soumis à un brassage intense ordonné, dont l'intensité croît à mesu-40 re que le fluide s'écoule radialement vers l'extérieur et dont 69 24180 23 2013117 l'intensité dininue avec l'écoulement radial vers l'intérieur. La vitesse du fluide décroît avec 11 écoulement radial vers l'extérieur et augmente avec l'écoulement radial vers l'intérieur. L'intensité moyenne de brassage et le débit moyen, 5 dans cïtaque stade successif, sont sensiblement les nêmes. Au contraire, dans l'appareil selon les figures 1 à 10, 11, 12 et 23, l'intensité de brassage dininue et le débit augmente radialement vers 11intérieur de sorte que 1'intensité moyenne de brassage et le débit moyen changent progressivement d'un 10 étage à l'autre. L'appareil représenté sur les figures 13 à 18, 19 à 22 et 24, de même que les appareils des précédents modes de réalisation, peut servir à la mise en oeuvre de procédés aussi différents que l'extraction, la floculation, le mélan-15 ge5 la cristallisation, les réactions chimiques, les réactions biochimiques et d'autres traitements de caractère physique et/ou chimique. L'exemple suivant montrera bien comment l'invention peut être mise en oeuvre à l'aide de l'appareil décrit. Ce-20 pendant, il va de soi que l'invention n'est aucunement limitée aux valeurs numériques indiquées,au mode de réalisation de l'appareil, aux matières, aux proportions, aux conditions opératoires et aux techniques spécifiées dans cet exemple. EXEMPLE 25 On effectue une cristallisation continue de dextro se monohydraté dans un appareil sensiblement analogue à celui qui a été décrit à propos des figures 1 à 10. L'installation comprend un cristallisoir 30 en aluminium. Les chicanes dans chaque partie du cristallisoir sont en un matériau stratifié 30 définissant des tubes et comportant deux tôles ayant chacune 3,2 mm d'épaisseur et des tubes formés dans ces tôles, ayant la même épaisseur et 25,4- mm de diamètre intérieur. L'espacement entre les tubes dans chaque tôle est d'environ 15 cm sauf en ce qui concerne la chicane extérieure 90 de la partie 35 supérieure dans laquelle deux paires de tubes sont espacées dfenviron 10 cm. La paroi cylindrique latérale 42 de la partie inférieure fixe 36 du cristallisoir a 61 en de hauteur et 101 cm de diamètre. Les chicanes cylindriques concentriques des par-40 ties inférieure 38 et supérieure 36 ont les dimensions sui 69 24180 24 20131 S 7 vantes et contiennent des tubes dont le nombre est également indiqué dans le tableau ci-dessous. Chicane K° partie partie Hauteur Diamètre Nombre de 5 supérieure inférieure (cm) moyen (c) tubes 90 94,9 20 46 57,1 85 17 91 73,7 15 47 53,3 66,6 14 10 92 57,1 12 48 49,5 48,9 10 93 38,7 8 49 45,7 31 6 L'espacement radial entre les tubes dans les chicanes adja-15 oentes est d'environ 7,6 à 12,7 cm. Les chicanes 90 à 93 àe la partie supérieure s'étendent à une hauteur de 3,81 cm au-dessus de la paroi de fond 40 de la partie inférieure, sans tenir compte des embouts 104. La conduite de décharge 68 a un diamètre de 7,6 cm. Les sorties de vidange 64 sont des em-20 bouts tubulaires ayant chacun une dimension de 1,9 cm. x Le volume utile du cristallisoir 30 est de 365 dm . La capacité du réservoir 32 est de 1 135 litres. La solution, d'alimentation est admise dans le cristallisoir depuis le réservcir par la conduite 224. La suspension recyclée est sou-25 tirée du quatrième étage, dans la partie inférieure du compar-timent 4 et on la combine avec la charge pour introduire le tout au premier étage, c'est-à-dire au sommet du compartiment 1. L'eau de refroidissement est amenée dans les tubes 56 de la chicane inférieure 49 à travers la conduite 186. Cette eau 30 de refroidissement s'écoule successivement à travers les tubes des chicanes 49, 48, 47 et 46, à contre-courant par rapport à la suspension et cette eau revient par la conduite 188. On effectue cinq essais de cristallisation en modifiant à chaque fois les conditions opératoires et en utili-35 sant des solutions de dextrose monohydraté de qualité industrielle en dissolution dans l'eau. Au début de chaque essai, on charge dans le cristallisoir 365 dm de solution aqueuse sucrée ayant une concentration donnée en dextrose. On fait tourner la partie supérieure 38 du cristallisoir à une vites-40 Se de 10 tours/minute. On refroidit la charge initiale à la 69 24180 25 2013117 température nécessaire pour obtenir le degré spécifié de sursaturation en faisant circuler l'eau de refroissement, la tenpérature étant maintenue à une valeur constante. On ensenence ensuite cette solution avec du dextrose monohydraté 5 de qualité industrielle. On fait circuler la suspension à travers le cristallisoir à partir du premier étage (compartiment 1) jusqu'au quatrième étage (compartiment 4) et ensuite par la conduite de recyclage 232 pour revenir du quatrième étage au premier 10 étage. On réduit progressivement la température de la suspension jusqu'à la tenpérature opératoire, en faisant circuler l'eau de refroidissement et en maintenant pendant ce temps le degré de sursaturation au-dessous d'une valeur maximale choisie. 15 On introduit ensuite la solution d'alimentation dans la conduite d'entrée 72 et on la mélange dans cette conduite avec la suspension recyclée, puis on introduit le tout au premier étage de l'appareil, tout en maintenant la tenpérature opératoire désirée. On soutire la suspension de pro-20 duit par la conduite de décharge 68 et on lui permet de s'écouler par gravité à travers la dérivation 240 pour revenir au réservoir 32, où les cristaux sont dissous. On fait fonctionner le cristallisoir en continu de la façon indiquée pendant un temps suffisant pour obtenir une opération à régime 25 constant, ce dont on peut se rendre compte par l'établissement de valeur constantes pour l'alimentation, la concentration de la charge, la température de fonctionnement, la sursatu-ration et le rapport de recyclage. On prélève périodiquement, pour analyses, des échantillons de la suspension par la con-30 duite 236 reliée à la conduite de décharge et par les robinets d'échantillonnage 244 dans le bas des compartiments 1 à 4. Dans le tableau ci-dessous, on résume les conditions opératoires lors de la mise en route ainsi que les conditions opératoires constantes, de même que les résultats des divers 35 essais, les proportions étant des proportions pondérales, l'essai N° 4 étant une continuation de l'essai N° 3 et l'essai 5 étant une continuation de l'essai ÎT° 4. 69 24180 26 2013117 Essai U° 1 2 3 4 5 Mise en route 5 Concentration dans la solution initiale, % dextrose 58,4 59,5 61 61 61 Concentration d'ensemencement , °/o 5 5 5 5 5 10 Température initiale de fonctionnement,°C • 29 22 32 31 32 Concentration initiale de la suspension, % de matières solides 20 29 29 29 29 15 Concentration initiale dans la liqueur- 54,2 53,8 53 53 53 w 9 $ de dextrose dissous Fonctionnement- sous, régime constant 20 Concentration moyenne dans la charge, % dextrose 61,1 61,7 61 61 61 25 Débit moyen d'alimentation kg/heure 11,5 16,4 5,4 8, 2 10, Température noyenne de fonctionnenent,°C 29 23 31 32 31 30 Concentration noyenne dans la suspension, % de matières solides 20 28 29 29 29 Concentration noyenne dans la liqueur-mère, % de dextrose dissous 54,9 49,5 52 52 52 Durée, heures 8 11,5 20,5 48, 5 25 35 Production de cristaux, kg/heure 1,86 3,54 1,59 1, 04 1, Dans le tableau ci-après, on indique les résultats d'une comparaison entre l'analyse granulométrique des produits cristallisés obtenus pendant les essais 1 à 5 et l'analyse 40 correspondante des cristaux d'ensemencement. On prélève les échantillons du cristallisoir par le fond du compartiment 3 aux tenps suivants après le début du fonctionnement à régime constant ; essai N0 1 - 34 heures ; essai ÏT° 2 - 75 heures ; essais ÎT° 3 - 74 heures ; essai N° 4 - 30 heures ; essai ÎT° 5 45 - 30 heures. 69 24180 27 2013117 indiqué Tamis -n)ssai 1 Essai 2 Essai 3 Essai 4 Essai ayant Ensem «Proâ. Ensen .Proâ® Ensen ^Prod, Prodo Proâ une ou verture de mail le de 10 (en mm) 0,59 3,8 1,0 0,5 1,5 16,5 17,1 7,7 35,4 0,297 17,1 24,8 7,0 12,5 76,6 48,6 43,7 84,8 0,177 36,6 72,6 23,4 49,1 97,4 67,8 86,2 97,8 15 0,149 51,7 86,5 38,6 68,7 98,8 77,0 96,1 99,5 0,125 56,7 88,8 47,0 84,5 99,2 80,9 97,9 99,8 0,105 69,9 91,6 55,4 87,5 - - - - 0,088 84,0 93,9 74,6 88,0 99,6 84,3 99,1 99,9 0,074 92,4 95,2 79,5 92,3 - - - - 20 Bac 100 100 100 100 100 100 100 100 Une comparaison du produit de l'essai 5 avec le produit disponible dans le commerce, comparaison que léon effectue par voie photographique sous lumière non polarisée, indique que les cristaux de l'essai 5 ne contiennent que très 25 peu liqueur incorporée alors que les cristaux du produit commercial en contiennent une quantité notable. Une comparaison photographique sous lumière polarisée fait ressortir une coloration relativement poussée du produit de l'essai 5, ce qui démontre que ce produit est de meilleure qualité. 30 le procédé de cristallisation qui a été étudié dans l'exemple ci-dessus se fait de préférence avec des concentrations de la solution dans le cristallisoir d'environ 45 à 75 % en poids de dextrose dissous. Les concentrations de la solution peuvent représenter de préférence jusqu'à environ 5_,5°C de sur-35 saturation. On maintient de préférence la température de la solution dans le cristallisoir entre environ 21 et 49°C. On maintient de préférence la concentration de la suspension dans le cristallisoir entre environ 15 et 35 °/°? et mieux encore entre environ 20 et 30 % en poidsCet exemple indique des 40 taux de croissance d'environ 2,24 à 9,6 kg/heure et m^ et on envisage la possibilité d'un taux de croissance pouvant atteindre 24 kg/heure et ou même plus. 69 24180 28 A 1 D 1 "7 Z-U î J i r / Il va de soi que des modifications peiivent être appoi*° t-ées aux modes de réalisation qui viennent d'être décrits, notamment par substitution de moyens techniques équivalents, sans sortir pour cela du cadre de la présente invention. En particulier, bien qu'on ait décrit un procédé de cristallisation de dextrose, l'invention convient pour cristalliser d'autres matières, y compris d'autres sucres, à partir d'une solution visqueuse. 69 24180 29 2013117 REVENDICATIONS 1 - Appareil mélangeur, caractérisé en ce qu'il comprend un groupe de chicanes parallèles et espacées, un moyen de fermeture qui définit conjointement avec les chicanes un 5 trajet d'écoulement sinueux à travers ledit groupe, et des moyens permettant de monter ces chicanes en vue d'une rotation relative entre les chicanes adjacentes, ces chicanes présentant des nervures qui font saillie latéralement sur leurs côtés opposés, ces nervures s'étendant transversalement par 10 rapport au sens de ladite rotation relative, les nervures aboutissant à des points très proches des nervures des chicanes adjacentes de telle sorte que la rotation relative produit, en alternance, le cisaillement et le "brassage de portions d'un fluide contenues entre les chicanes adjacentes. 15 2 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les nervures sont constituées d'ondulations formées dans les chicanes. 3 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que des conduits passent dans les chicanes afin de faire 20 circuler un fluide de transmission de chaleur à travers les chicanes. 4- - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les nervures comprennent également des conduits pour faire circuler un fluide de transmission de chaleur à travers 25 les chicanes. 5 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les chicanes comprennent, en alternance, des éléments horizontaux en forme de disques et des éléments annulaires, l'appareil comprenant un arbre vertical, des moyens pour mon- 30 ter les disques sur ledit arbre, une paroi circulaire verticale constituant ledit moyen de fermeture, et des moyens pour monter les éléments annulaires sur ladite paroi. 6 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que les chicanes comprennent des éléments annulaires 35 cylindriques, verticaux et verticalement coaxiaux, l'appareil comprenant une paroi de fond horizontale faisant partie dudit moyen de fermeture, des moyens étant prévus pour monter les chicanes alternées sur ladite paroi de fond. 7 - Appareil mélangeur caractérisé en ce qu'il com-40 prend un groupe de chicanes horizontales espacées, ces chica 69 24180 30 2013117 nés comprenant en alternance des éléments en forme de disques et des éléments annulaires, un moyen de fermeture définissant avec ces chicanes -un trajet d'écoulement sinueux à travers ledit groupe, et des moyens de montage des chicanes en vue 5 d'une rotation relative entre les chicanes adjacentes autour d'un axe vertical qui passe par les centres des chicanes, les chicanes comprenant des conduits permettant de faire circuler tm fluide de transmission de chaleur à travers les chicanes, ces conduits faisant saillie latéralement à partir 10 des côtés opposés des chicanes et s'étendant transversalement par rapport au sens de ladite rotation relative. 8 - Appareil selon la revendication 7» caractérisé en ce que les conduits sont dirigés radialement par rapport à l'axe de rotation précité. 15 9 - Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que les conduits aboutissent en des points très proches des conduits des chicanes adjacentes, de sorte que ladite rotation relative provoque, en alternance, le cisaillement et le "brassage de portions d'un fluide contenues entre les 20 chicanes adjacentes. 10 - Appareil selon la revendication 7» caractérisé en ce qu'il comprend un arbre vertical qui constitue ledit axe de rotation, des moyens pour un montage central des disques sur l'arbre, une paroi verticale circulaire qui consti- 25 tue ledit élément de fermeture, et des moyens pour monter les éléments annulaires sur cette paroi. 11 - Appareil mélangeur caractérisé en ce qu'il comprend un groupe de chicanes verticales espacées, ces chicanes comprenant des éléments annulaires cylindriques ver- 30 ticalement coaxiaux, un moyen de fermeture qui définit avec ces chicanes un trajet d'écoulement sinueux à travers ledit groupe j et des moyens de montage des chicanes en vue d'une rotation relative entre les chicanes adjacentes autour de leur axe vertical, ces chicanes comprenant des conduits per- 35 mettant de faire circuler un fluide de transmission de chaleur à travers les chicanes, ces conduits faisant saillie latéralement à partir des côtés opposés des chicanes et s'étendant transversalement par rapport au sens de ladite rotation relative. 40 12 - Appareil selon la revendication 11, caractérisé 69 24180 31 2013117 en ce que les conduits s'étendent parallèlement à l'axe de rotation, 13 - Appareil selon la revendication 12, caractérisé en ce que les conduits aboutissent en des points très proches 5 des conduits des chicanes adjacentes, de sorte que la rotation relative provoque, en alternance, le cisaillement et le brassage de portions d'un fluide contenues entre les chicanes adjacentes.. 14 - Appareil selon la revendication 11, caractérisé 10 en ce qu'il comprend une paroi horizontale de fond qui fait partie dudit moyen de fermeture, et des moyens pour monter des chicanes alternées sur cette paroi de fond. 15 - Appareil selon la revendication 14, caractérisé en ce que les chicanes sur ladite paroi de fond ont des hau- 15 teurs progressivement décroissantes dans le sens radial par rapport à l'axe de rotation, ce qui permet un écoulement du liquide en cascade. 16 - Cristallisoir caractérisé en ce qu'il comprend un appareil selon la revendication 11, des moyens d'entrée et 20 de sortie du fluide aux extrémités opposées du trajet d'écoulement, et un conduit de recyclage qui relie ladite entrée à ladite sortie. 17 - Cristallisoir selon la revendication 16, caractérisé en ce qu'il comprend des conduits qui établissent la 25 communication entre les conduits dans les chicanes alternées en vue d'un écoulement en série du fluide de transmission de chaleur à travers les chicanes alternées. 18 - Cristallisoir selon la revendication 16, caractérisé en ce que les conduits des chicanes aboutissent en des 30 points très proches des conduits des chicanes adjacentes, de sorte que la rotation relative provoque, en alternance, le cisaillement et le brassage de portions d'un fluide contenues entre les chicanes adjacentes. 19 - Procédé continu de cristallisation d'une subs- 35 tance à partir d'une solution visqueuse, caractérisé en ce qu'il consiste à faire passer ladite solution suivant un trajet sinueux à travers un groupe de chicanes espacées, comportant des chicanes pouvant tourner par rapport aux chicanes adjacentes, ces chicanes comportant des nervures qui font 40 saillie latéralement sur leurs côtés opposés et qui s'éten 69 24180 52 2013H7 dent transversalement au sens de ladite rotation relative, à établir la rotation relative entre les chicanes adjacentes, à refroidir la solution sur son trajet d'écoulement et à faire circuler en un mouvement cyclique la suspension de cristaux 5 constituant le produit à partir d'un emplacement en aval vers un emplacement en amont sur ledit trajet d'écoulement. _ 20 - Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce qu'on effectue ce refroidissement en faisant circuler un fluide de transmission de chaleur à travers lesdites chi-10 canes. 21 - Procédé selon la revendioation 19, caractérisé en ce que les nervures aboutissent à des points très proches des nervures des chicanes adjacentes de manière que la rotation relative provoque, en alternance, le cisaillement et le 15 brassage de portions d'un fluide contenues entre les chicanes adjacentes. 22 - Procède continu de cristallisation du dextrose à partir d'une solution aqueuse, caractérisé en ce qu'il consiste à installer tin groupe de chicanes annulaires cylin- 20 driaues, verticalement coaxiales et verticalement espacées, y compris des chicanes pouvant tourner par rapport aux chicanes adjacentes autour de leur axe vertical, ces chicanes comprenant des conduits pour faire circuler tua fluide de transmission de chaleur à travers les chicanes, ces conduits fai-25 sant saillie latéralement sur les côtés opposés des chicanes et s'étendant parallèlement audit axe de rotation, ces conduits aboutissant en des points adjacents aux conduits des chicanes voisines de manière à développer, en alternance, un cisaillement et un brassage de portions de la solution conte- 30 nues entre les chicanes adjacentes par rotation relative entre les chicanes adjacentes, à faire suivre un trajet sinueux à cette solution à travers ledit groupe, à provoquer une rotation relative entre les chicanes adjacentes, à faire circuler un fluide de transmission de chaleur dans les conduits afin 35 de refroidir la solution sur le trajet d'écoulement, et à soumettre à un mouvement cyclique la suspension de cristaux constituant le produit à partir d'un point en aval jusqu'à un point en amont dudit trajet. 23 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé 40 en ce que la solution qui circule 'sur le trajet précité con 69 24180 33 2013117 tient environ 4-5 à 75 % en poids de dextrose dissous et on la naintien à une tenpérature d'environ 21 à 49°C, la concentration de la suspension de cristaux dans ce trajet d'écoulenent étant naintenue d'environ 15 à 35 % en poids. 5 24 - Procédé selon la revendication 23, caractérisé en ce qu'on naintient cette solution à une concentration en dextrose dissous jusqu'à une sursaturation d'environ 5>5°C.