FR 2000966 A1 19690919 FR 6901782 A 19690129 69 01782 2000966 La présente invention concerne des filtres, et plus spécialement, des micro-filtres destinés à filtrer une matière particu-laire et biologique très finement divisée. Actuellement, on connaît un certain nombre de dispositifs 5 pour filtrer des particules d'une dimension inférieure à 10 microns environ. Un tel filtre comprend un mélange d'esters de cellulose formant une série de trajets d'écoulement assez sinueux présentant des dimensions de section droite réglées comprises entre environ 10 microns et 1/100- de micron. Cependant, ces fil-10 très en matières plastiques organiques sont dlune résistance mécanique relativement faible et nécessitent un support pour résister à des différences de pression relativement grandes, sans déformation importante de la structure poreuse. Ces filtres ont en outre tendance à se colmater d'une façon assez rapide, et ne 15 peuvent pas être réutilisés. Ces filtres présentent une résistance relativement faible à la chaleur et sont sensibles à de nombreuses matières organiques et alcalines. La présente invention concerne un filtre perfectionné pour filtrer une matière particulaire et biologique comme une matière 20 ayant des dimensions maximales de section droite inférieures à 10 microns environ qui élimine les inconvénients du micro-filtre connu décrit ci-dessus d'une façon nouvelle et simple. Plus spécialement, la présente invention concerne un micro-filtre perfectionné comprenant une structure à trous concentrés dans laquelle 25 un corps d'une matière relativement rigide, comme un métal, est traversé par plusieurs passages ayant une section droite effective maximale inférieure à 10 microns environ. Le micro-filtre est de construction extrêmement simple et peu coûteuse, et peut être facilement réutilisé par un lavage approprié à contre-cou-30 rant. La matière formant le micro-filtre peut être préalablement choisie de façon à fournir les caractéristiques voulues à haute température et de résistance à la corrosion. Ainsi, la présente invention a notamment pour but de fournir un nouveau micro-filtre perfectionné : 35 _ qui est formé par une structure à trous concentrés définissant deux surfaces .espacées et plusieurs passages sensiblement rectilignes débouchant à travers ces dernières pour laisser passer un fluide à travers la structure, les passages ayant une section droite effective maximale inférieure à 10 microns envir. 1 69 01782 -2- 2000966 pn-r-vantr 1 séparer du fluide des particules ayant une dimension transversale maximale inférieure à la section droite effective des passages ; - dans lequel les passages sont sensiblement rectilignes ; 5 - dans lequel les passages présentent une section droite généralement elliptique ; - dans lequel las passages occupent au moins 50 pour cent environ de la section droite de la structure à trous concentrés ; - dans lequel la structure présente un faible rapport appa-10 rent de la longueur à la section droite ; - dans lequel la structure à trous concentrés est en métal ; - dans lequel la structure est en une matière rigide capable 2 de résister à une différence de pression d'au moins 350 kg/cm entre les surfaces sans,qu'elle subisse une déformation perma-15 nente ; - dans lequel la structure à trous concentrés a une épaisseur inférieure à 500 microns ; - dans lequel les passages présentent une configuration sensiblement uniforme à travers la structure à trous concentrés ; 20 - dans lequel les passages sont de même section droite ; - dans lequel les passages présentent une uniformité de section droite supérieure à plus ou moins 5 % environ ; - dans lequel les passages ont une section droite maximale inférieure à 25 microns, et un moyen est porté par la structure 25 pour réduire la section droite effective desdits passages au-dessous de 10 microns environ pour séparer du fluide les particules ayant une dimension transversale maximale inférieure à la section droite effective des passages ; - dans lequel le moyen de diminution de la section droite 30 comprend un moyen particulaire déposé dans les passages en formant un trajet d'écoulement sinueux à travers ses interstices ; - dans lequel le moyen de diminution de la section droite comprend une couche de matière sur l'une au moins des surfaces et s'étendant en partie en travers des passages à leur ouverture 35 l'une des surfaces ; - dans lequel la couche est plaquée sur la structure à trous concentrés ; • - dans lequel le..moyen" de diminution de; la section droite comprend un enduit de matière plastique sur la structure à trous BAD ORIGINAL 69 01782 -3- 2000966 concentrés ; - dans lequel le moyen de diminution de la section droite comprend un xxoyen résistant aux hautes températures ; - dans lequel le moyen de diminution de la section droite 5 coirprend un ucyon résistant à la corrosion ; - dans lequel le moyen de diminution de la section droite n'est déposé siusiblement qu'à l'ouverture des passages débouchant à l'une desdites surfaces ou aux deux. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention ressor-10 tiront de la description qui va suivre faite en regard du dessin annofeé, et donnant à titre explicatif, mais nullement limitatif, plusieurs formes de réalisation de l'invention. Sur ce dessin : la figure 1 est une vue en perspective d'un micro-filtre 15 suivant l'invention ; la figure 2 est une coupe verticale d'un appareil de filtra-tion dans lequel le micro-filtre est utilisé pour séparer une matière particulaire d'un fluide ; la figure 3 est une coupe diamétrale partielle à plus grande 20 échelle montrant son action de filtration ; la figure 4 est une coupe diamétrale partielle à plus grande échelle d'une variante du micro-filtre suivant l'invention ; la figure 5 est une coupe diamétrale partielle à plus grande échelle d'une autre forme de réalisation d'un micro-filtre sui- 25 vant l'invention ; la figure 6 est une coupe diamétrale partielle à plus grande échelle d'encore une autre forme de réalisation d'un micro-filtre suivant 11 invention ; la figure 7 est une élévation montrant un procédé de forma-30 tion d'un composite convenant pour être utilisé dans la fabrication du micro-filtre ; et la figure 8 est une élévation montrant un autre stade de formation . Dans la forme de réalisation de l'invention représentée à 35 titre.d'exemple sur le dessin, un micro-filtre, désigné d'une façon générale par 11, est représenté comme comprenant une structure 10 à trous coP-centrés présentant une série de-passages 12 débouchant à travers une première surface 13 et une surface opposée espacée 14, Les passages 12 présentent des sections droites BAD ORIGINAL 69 01782 2000966 maximales extrêmement petites qui, à titre illustratif, peuvent être inférieures à 25 microns environ, et qui peuvent être inférieures à 1 micron si on le désire. Les structures à trous concentrés sont faites de préférence par un procédé perfectionné, 5 comme celui décrit dans le brevet français iï° 1 486 617. On peut se référer à ce brevet pour une description détaillée du procédé perfectionné de formation. Cependant, pour permettre de mieux comprendre la présente invention, on peut se référer aux figures 7 et 8,sur lesquelles les structures à trous concentrés sont re-10 présentées comme étant formées on groupant tout d'abord plusieurs tiges 15 enveloppées dans une gaine tubulaire 16 et en resserrant le faisceau 175 par exemple en l'étirant à travers des filières classiques 18. L'opération de resserrement peut être effectuée en un certain nombre de passes pour obtenir un composite 15 final 19 dans lequel les tiges définissent des filaments 20 extrêmement minces et les gaines 16 définissent un corps de matrice 21 sensiblement Lionolithique ,dans lequel les filaments 20 sont répartis en relation parallèle. Si on le désire, le faisceau 17 peut comprendre une gaine externe 41 qui peut être en une 20 matière identique à celle des gaines 16 et qui ainsi se combine avec les gaines 16 pour former la partie externe de la matrice monolithique 21. Le composite 19 peut être découpé transversalement par un moyen approprié, comme un couteau classique 22, en une série de petits éléments 23 en forme de disques. Les éléments 25 peuvent être traités d'une façon appropriée pour enlever la matière des filaments 20, par exemple en les traitant par un acide de lixiviation approprié dans une cuve de lixiviation classique 24,comme représenté sur la figure 8. Par suite, la lixiviation des éléments laisse des passages dans les éléments 23 qui défi-30 nissent les passages 12 du corps de matrice 21 de la structure 10 représentée sur la figure 1. Etant donné que les tiges 15 et les gaines 16 peuvent être choisies d'une façon appropriée quant à leur dimension, leur répartition, et leurs caractéristiques, etc., et que les opérations de resserrement peuvent être réglées avec 35 précision pour obtenir des filaments 20 de section droite rela-tivemént uniforme et ayant des dimensions de section droite réglées avec précision, on peut facilement obtenir des caractéristiques physico-chimiques précises et avantageuses dans la structure à trous concentrés et à un prix relativement bas. A titre ÉWD ORIGINAL 69 01782 -5- 2000966 illustratif, les tiges 15 peuvent être en métal "Monel" et l,es gaines 16 et 41 peuvent être en acier inoxydable, de façon que la structure 10 comprenne un corps en acier inoxydable à passages multiples, le métal "Monel" étant enlevé par l'acide nitri-5 que dans la cuve 24, coiime représenté sur la figure S. Le composite 19 peut être regroupé si on le désire pour obtenir un resserrement supplémentaire en répétant le processus représenté sur la figure 7» de sorte que les quatre côtés de la structure à trous concentrés peuvent être réalisés efficacement à une dimen-10 sion aussi petite qu'on le désire, tout en donnant aux passages des dimensions et des formes réglées avec précision. On a trouvé que les passages 12 ont des sections droites légèrement elliptiques, bien que d'une façon générale elles soient circulaires. En outre, les éléments 23 peuvent être découpés de façon à être ex-15 trêmement minces pour améliorer l'action de filtration, étant donné qu'on a constaté que dans ces structures de micro-filtres, la filtration est effectivement limitée à la surface amont, comme représenté sur la figure 3, et qu'ainsi, l'utilisation de structures de micro-filtres extrêmement minces est souhaitable 20 pour réduire au minimum la chute de pression à travers elles. En outre, du fait que les gaines 16 peuvent être faites relativement minces, la structure 10 peut être extrêmement poreuse, une quantité minimale de métal définissant les âmes séparant les passages étant suffisante pour fournir la résistance mécanique 25 et la résistance à la pression voulues. A titre illustratif, la chute de pression à travers un tel micro-filtre, lorsque l'écoulement à travers lui est considéré G~G comme étant laminaire,/lorsqu'il se produit dans des passages capillaires, est directement en rapport avec la viscosité du 30 fluide, la longueur des passages, et la vitesse moyenne de l'écoulement à travers les passages, et elle est inversement proportionnelle au carré du diamètre des passages. Ainsi, pour des diamètres de passages extrêmement petits, il est souhaitable de réduire au minimum la longueur des passages pour obtenir une 35 chute de pression minimale. L'utilisation de la matrice métallique rigide 21 permet d'obtenir des épaisseurs aussi petites dans le filtre, afin d'améliorer l'écoulement de filtration. Le corps de la matrice métallique relativement robuste permet des différences de pression relativement grandes, qui peuvent dépasser 69 01782 -6- 2000966 o o 14 kg/cm et peuvent s'élever jusqu'à 350 kg/cm environ. Une autre caractéristique très avantageuse de la structure .10 à trous concentrés est l'uniformité do section droite des passages qui peut etre obtenue par le procédé de formation décrit. 5 Ainsi, par exsmple, lorsque la section droite des passages est d'environ 0,5 micron, l'uniformité de la dimension des passages peut etre de plus ou hoins 5 % environ. En se référant maintenant à la figure 2, la structure 10 peut etre utilisée dans un appareil de filtration désigné d'une 10 façon générale par 25? dans lequel une cuve 26 présente un support annulaire 27 sur lequel la structure 10 est disposée pour laisser descendre à travers ses passages 12 un fluide 28 qui peut contenir une matière particulaire comme une matière 29 représon-tée sur la figure 3- la matière particulaire est séparée du li-15 quide qui peut être alors recueilli comme filtrat 30 dans la partie inférieure de la cuve 26. Bien qu'on ait représenté l'utilisation de la structure à trous concentrés dans une forme de réalisation dans laquelle le liquide passe à travers le filtre par pesanteur, il est évident pour les spécialistes que le filtre 20 peut être utilisé dans des systèmes de filtration dans lesquels le fluide est refoulé sous des pressions importantes à travers le micro-filtre. Gomme représenté sur la figure 3> et comme décrit brièvement ci-dessus, la matière particulaire 29 a tendance à se rassembler sur la surface amont 13 du micro-filtre. Cependant, 25 à cause de la porosité importante du micro-filtre, une quantité importante de cette matière particulaire peut se rassembler avant que les passages 12 soient obstrués. Lorsque la matière tend à se rassembler sur la surface sensiblement plane 13, le filtre peut être facilement nettoyé par lavage à contre-courant pour être ul-30 térieurement réutilisé. En outre, étant donné que le filtre peut êtro fait en une matière résistant à la chaleur, comme l'acier inoxydable, le filtre peut être traité dans un autoclave ou stérilisé d'une façon analogue lorsque le filtre est utilisé a des fins de filtration bactériologique. En outre, étant donné que les 35 passages 12 sont sensiblement rectilignes, la résistance à l'écoulement est réduite au minimum, et le balayage à contre-courant du filtre est grandement facilité. L'invention se propose en outre de réduire encore la dimension effective des pores du filtre de la structure à trous con 69 01782 -7- 2000966 centrés en prévoyant sur elle un ïioyen susceptible de réduire encore la section droite d'une partie au moins des passages d'écoulement. Comme représenté sur la figure 4, un enduit 31 de matière plastique peut etre appliqué à la matrice 21, ce qui se traduit 5 par une diminution correspondante de la dimension des passages d'écoulement résultants 32 par rapport aux passages initiaux 12. Etant donné que l'épaisseur de l'enduit peut être facilement réglée par des techniques classiques d'enduisage avec des matières plastiques, on peut obtenir un réglage très précis des dimensions 10 de section droite ainsi obtenues des passages 32. A titre illustratif, l'enduit de matière plastique peut être un enduit de "Teflon" qui offre les avantages très importants d'une grande résistance à la corrosion et d'une faible friction. Attendu que l'enduit de matière plastique est supporté par le corps 21 de la 15 matrice métallique qui est relativement rigide et robuste, la structure enduite de matière plastique constitue un micro-filtre robuste capable de résister à des pressions extrêmement élevées sans subir de déformation. Selon une autre variante, on peut obtenir une diminution 20 effective de la dimension des pores du filtre en remplissant les passages 12 avec une matière pulvérulente appropriée 33» A titre illustratif, la matière 33 peut être une poudre métallique retenue dans les passages 12 par une liaison appropriée, comme par frittage. 25 Dans ces micro-filtres, la résistance à l'écoulement du fluide à travers les passages est inversement proportionnelle à la quatrièitLe puissance du diamètre des passages. Ainsi, à mesure que la dimension des pores diminue, il en résulte une augmentation de la résistance à l'écoulement. A titre illustratif, 30 une diminution du diamètre de 4 à 0,5 microns augmente la résistance à l'écoulement de 4000 fois environ. L'invention concerne en outre une structure perfectionnée qui, tout en réduisant la dimension des pores, évite l'augmentation indésirable de la résistance à 1'écoulement d'une façon nouvelle et simple. Ainsi, 35 comme représenté sur la figure- 6, on peut prévoir une couche 34 sur la surface supérieure 13 qui fait légèrement saillie dans les passages 12 à la surface supérieure pour définir une lèvre annulaire- 3-5 formant, à cet endroit, un plus petit diamètre des passages. La couche 34 peut être formée par dépôt électrolytique BA& ORIGINAL 69 01782 -8- 2000966 d'un métal approprié. On a constaté qu'avec de telles structures à petits passages, 1^,-s lèvr ;s 35 se forment à la surface et qu'on obtient une plus faible épaisseur du métal déposé élwctrolytique-ment dans les passages 12. Ainsi, sur une grande partie des pas-5 sages 35 de plus petit diamètre ainsi obtenus, le diamètre est sensibleuent plus ^rand que le diamètre défini par les lèvres annulaires 35• Far suite, l'augmentation de la résistance à l'écoulement est efficacement réduite au ninimum, tandis que la dimension effective des pores par rapport aux particules à la sur-10 face amont atteint une valeur minimale. Dans la forme de réalisation représentés sur 1-» figure 6, le revêtement électrolytique est appliqué à toutes les surfaces de la structure à trous concentrés. Si on le désire, on peut tirer profit d'un autre avantage de la caractéristique non uniforme du dépôt électrolytique 15 en enduisant la surface inférieure 14 avec une matière de réserve appropriée, de façon que le dépôt électrolytique ne se fasse que sur la surface 13- Le dépôt électrolytique est fortement lié à la matrice métallique 13 de façon à fournir une surface résistant à la corrosion et à la clialeur. De nouveau, lorsque la matière 20 particulaire est retenue sur la surface amont du micro-filtre, l'entretien, par exemple par un lavage à contre-courant, est grandement facilité. Ainsi, la présente invention concerne un micro-filtre perfectionné, dans lequel on peut obtenir une grande résistance mé-25 canique, une faible résistance à l'écoulement, et une action de filtration uniforme. On peut facilement obtenir à peu de frais une très grande précision de la dimension des pores. En outre, le iiicro-filtre peut être réutilisé, et présente ainsi une vie en service extrêmement longue. 30 Naturellement, l'invention n'est pas limitée aux formes de réalisation décrites et représentées, et est susceptible de recevoir diverses variantes rentrant dans le cadre et l'esprit de l'invention. 4) ^onaiNAL 69 01782 2000966 EEVSMIICATIOHS 1. Kicro-filtre caractérisé en ce qu'il comprend, une structure à trous concentrés définissant deux surfaces espacées et une série de passages qui la traversent pour laisser passer un fluide à travers la structure, les passages ayant une section 5 droite maximale inférieure- à 25 microns environ, et un moyen supporté par la structure pour diminuer la section droite effective des passages au-dessous de 10 uicrons environ,afin de séparer du fluide des particules ayant une dimension transversale maximale inférieure à la section droite effective des passages. 10 2. Micro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le moyen de diminution de la section droite comprend un moyen particulaire déposé dans lss passages pour former un trajet d'écoulement sinueux à travers ses interstices. 3. Micro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le 15 moyen de diminution de la section droite comprend une couche de matière sur l'une au moins des surfaces, qui s'etend en partie en travers des passages à leur ouverture débouchant à ladite surface. 4. Kicro-filtro selon la revendication 1, dans lequel le 20 moyen de diminution de la section droite comprend une couche de matière déposée électrolytiquement sur l'une au moins des surfaces et s'étendant en partie en travers des passages à leur ouverture débouchant à ladite surface. 5. Micro-filtre selon la revendication 4, dans lequel la 25 matière déposée électrolytiqueiient s'étend dans lesdits passages à leur ouverture débouchant à ladite surface. 6. Micro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le moyen de diminution de la section droite comprend un moyen réduisant la section droite effective à moins d'un micron environ. 30 7• Micro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le moyen de diminution de la section droite comprend un métal lié à la structure a trous concentrés. 8. Micro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le moyen de diminution de la' section droite comprend une matière 35 plastique collée à la structure à trous concentrés. 9. Micro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le moyen de diminution de la section droite comprend un enduit de "Teflon". BAS ORIGINAL 69 01782 2000966 -10- 10. Ilicro-filtre selon la revendication. 1, dans lequel le moyen do diainution do la section droite comprend un moyen résistant aux hautes températures pour permettre sa stérilisation à chaud. 5 11. Ilicro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le noyen do diminution do la section droite comprend un moyen résistant à la corrosion pour permettre sa stérilisation chimique. 12. Ilicro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le moyen do diainution de la section droite comprend une couche dé- 10 posée électrolytiquc-ment. 13. ilicro-filtre selon la revendication 1,dans lequel le moyen de diminution do la section droite comprend un noyen qui no s'étend on partie en travers des passages qu'à leur ouverture débouchant auxditos surfaces. 15 14. Ilicro-filtre selon la revendication 1, dans lequel le noyen de diminution de la section droite comprend un moyen qui ne s'étend en partie en travers des passages qu'à leur ouverture à l'une dosdites surfaces. 15. Ilicro-filtre caractérisé en ce qu'il comprend une s truc-2 0 ture à trous concentrés définissant doux surfaces espacées et plusieurs passages sensiblement rectilignes débouchant à travers elles pour laisser passer un fluide à travers la structure,les-dits passages ayant mie section droite effective maximale inférieure à 10 microns environ et pouvant séparer dudit fluide des 2 5 particules ayant une dimension transversale maximale inférieure à la section droite effective des passages. 16. îiiero-filtre selon la revendication 15',dans lequel les passages sont sensiblement rectilignes. 17. Micro-filtre selon la revendication 15,dans lequel les 30 passages ont une section droite généralement elliptique. 18. Ilicro-filtre selon la revendication 15jdans lequel les passages occupent au moins ^>Ojô environ do la section droite de la structure à trous concentrés. 19. Micro-filtre selon la revendication 15»dans lequel la 5 5 structure à trous concentrés présente vji faible rapport apparent. 20. Ilicro-filtre selon la revendication 15,dans lequel la structure à trous concentrés est en métal. 21 Ilicro-filtre selon la revendication 15»dans lequel la structura est faite en une matière rigide capable de résister à p- 4 C. tmqr différence de pression d'au aoins 14 kg/en entre lesdites BAD ORIGINAL 69 01782 -ii- 2000966 surfaces sans subir de déformation permanente. 22. Micro-filtre selon la revendication 15, dans lequel la structure est faite en une ^tière rigide capable de résister L p une différence de pr^-sion d'au uoins 550 k&/cmc entre lesdites 5 surfaces sans subir de déformation permanente. 23. Hicro-filtro selon la revendication 15, dans lequel ladite structure comorond un mince disque métallique. 24. Micro-filtre selon la revendication 15, dans lequel la structure a une éucissour inférieure à 500 microns. 10 25. Hicro-filtre selon la revendication 15, dans lequel les passages sont Eiénsgés suivant une configuration sensiblement uniforme à travers la structure à trous concentrés. 26. Ilicro-filtre selon la revendication 15, dans lequel les passages ont des sections droites analogues. 15 27• Micro-filtre selon la revendication 15, dans lequel les passages présentent une uniformité de section droite supérieure à environ plus ou moins 5 %. 28. Micro-filtre selon la revendication 15, dans lequel ladite structure est en acier inoxydable. BAD ORIGINAL