FR 2002470 A1 19691017 FR 6904296 A 19690220 69 04296 i 2002470 L'invention se rapporte à des alliages magnétiques doux et plus particulièrement à des feuilles ou bandes d'alliages magnétiques doux fer-cobalt-vanadium, ainsi qu'au procédé de fabrication de ces- alliages. Un alliage magnétique doux fer-cobalt- comportant 50 % en poids de 5 chacun des éléments présente une perméabilité très élevée aux densités de flux élevées ainsi qu'une valeur d'induction de saturation élevée. Cet alliage doit .des être travaillé à chaud pour fabriquer du fil machine ovf bandes et il est extrêmement cassant à la température ambiante. Un alliage fer-cobalt susceptible d'être travaillé à froid a déjà été signalé dans le brevet Etats-Unis 1862 559j cet 10 alliage contenait jusqu'à 4 fo en poids de vanadium. Cet alliage fer-cobalt-vanadium à l'état totalement recuit a été accepté par l'industrie comme étant de loin le meilleur alliage magnétique doux pour les applications exigeant des inductions magnétiques élevées pour des champs modérés; toutefois il est caractérisé par des propriétés mécaniques relativement faibles, c'est-à-dire une résistance à l'allon-15 gement élastique et une ductilité faibles. Dans l'industrie aérospatiale qui demande des appareils à haute performance pour m faible poids, des applications attendent le développement d'une matière magnétique présentant les caractéristiques magnétiques des alliages fer-cobalt-vanadium mais présentant me limite d'allongement élastique et une ducti-20 lité améliorées. Par exemple, dans les systèmes générateurs pour l'espace, les alliages fer-cobalt-vanadium semblent être l'idéal pour l'emploi comme tôles de noyau de stator pour machines dynamoélectriques telles que des générateurs électriques. Le procédé habituel de fabrication de ces tôles de noyau de stators et de rotors pour 25 générateurs consiste à découper par estampage les deux lamelles à partir d'une feuille unique à base du matériau magnétique à utiliser. La tôle de noyau de stator est une pièce en forme d'anneau et la tôle de noyau de rotor une pièce en forme de disque. Ainsi habituellement, les deux tôles de noyau âont obtenues par estampage à partir d'un flan unique en acier magnétique, la tôle de noyau de ro-50 tor étant la partie centrale du flan restant une fois la tôle de noyau de stator en forme d'anneau obtenue par estampage. Les alliages fer-cobalt-vanadium ayant subi un recuit complet, disponibles, conviennent bien pour la fabrication des tôles de noyau de stator mais ne sont pas suffisamment résistants ou ductiles pour des tôles de noyau de rotor étant donné que le rotor est soumis à des forces 35 de rotation importantes. En conséquence, on a proposé de rejeter, une fois la tôle de noyau de stator obtenue par estampage, la partie centrale du flan étant donné qu'elle manque de solidité mécanique et de ductilité et d'estamper la tôle de noyau de rotor à partir d'un matériau magnétique plus ductile, plus résistant, 69 04296 J 2002470 différent. Cette proposition est une solution très onéreuse du problème du fait que les alliages fer-cobalt-vanadium sont des matériaux relativement coûteux. L'invention a pour objet d'éviter les inconvénients ci-dessus, dans une large mesure, en réalisant un alliage fer-cobalt magnétique, doux, présen-5 tant des propriétés mécaniques" améliorées, comprenant une ductilité et une résistance mécanique élevées, en combinaison avec de bonnes caractéristiques magnétiques et en apportant un procédé de fabrication de bandes ou feuilles à partir de cet alliage magnétique, doux, fer-cobalt. L'invention consiste en une tôle en alliage magnétique fer-cobalt ayant 10 subi un recuit, laminée à froid, obtenue à partir d'un alliage fer-cobalt présentant un phénomène ordre-désordre caractérisé par le fait qu'au moins 50 f> du volume de la tôle est constitué par une structure de grains laminés à froid et que le reste est composé de grains recristallisés obtenus par un recuit final faisant suite au laminage à froid et que ladite feuille présente une résistance limite 15 d'allongement élastique d'au moins 4 900 kg/cm2, une ductilité d'au moins 8 f> et une forme coercitive de moins de 10 Oersteds et une induction magnétique à 250 oersteds (B250) d'au moins 22 000 gauss. L'invention repose sur la découverte que les alliages fer-cobalt présentant un phénomène ordre-désordre présentent, lorsqu'ils sont soumis à un 20 traitement thermique dans des conditions sévèrement contrôlées une structure métallurgique désirée et sont caractérisés à la fois par de bonnes propriétés mécaniques "'et de bonnes propriétés magnétiques. Les alliages fer-cobalt typiques présentant de tels phénomènes ordre-désordre • comportent, en poids, 35 à 65 % de cobalt, 0,5 à 4 % de vanadium, au maximum 1 % de chrome, au maximum 1 fo de man- y avec 25 ganèse, au maximum 0,5 fo de silicium, le reste étant du fer/de petites quantités d'impuretés accidentelles. On obtient des résultats excellents avec des alliages comportant en poids 1 à 4 fo de vanadium, de préférence 2 fo, le reste étant essentiellement des quantités égales de fer et de cobalt c'est-à-dire 49 f> de fer et 49 fo de cobalt, à part de petites quantités d'impuretés accidentelles. On peut ,par induction 30 fondre ces alliages en utilisant le chauffage/ sous vide, un laminage à chaud, une trempe critique dans la région ordre-désordre et un laminage à froid complet en feuillards ou tôles à la dimension ou jauge désirée. On soumet ensuite les tôles à un traitement thermique critique pour obtenir me structure de grains partiellement recristallisés. Cette structure de grains partiellement recristallisés doit 35 varier depuis le début de la recristallisation jusqu'à environ 50 % de la recristallisation totale. Le taux de recristallisation peut être déterminé par un examen métallographique des propriétés des nouveaux grains remplaçant ou dérivant de la structure laminée à froid. Le feuillard en alliage magnétique traité de la 69 04296 3 2002470 manière décrite présente une résistance limite d'allongement élastique supérieure à 4 900 kg/cm^ avec une ductilité supérieure à un allongement de 8 ^ observée sur des échantillons présentant une longueur d'éprouvette d'au moins 5 orn avec une induction magnétique (B^q ) supérieure à 22 000 gauss. 5 Les conditions de recuit utilisées pour atteindre les objectifs de l'invention impliqueront habituellement des températures d'environ 670 à 7^0°C et un temps de recuit sera suffisant pour produire, à la température de recuit, le degré désiré de recristallisation, des temps plus longs étant utilisés avec des températures plus basses et des temps plus courts avec des températures plus 10 élevées. Ainsi des temps de recuit de 3 minutes ont été utilisés avec succès à une température de recuit de 760°C. D'un autre coté, le temps de recuit de J heures donne un produit également satisfaisant à une température de recuit de 685°C. L'invention ressortira mieux de la description ci-après donnée à titre 15 d'exemple, en liaison avec les dessins annexés sur lesquels : la figure 1 représente une série de courbes pour lesquelles on a porté la résistance limite d'allongement élastique, la ductilité et les forces coerci-tives en fonction de la température de recuit d'un feuillard en alliage de l'invention; 20 les figures 2 à 5 sont des photo-micrographies au grossissement 500 x du feuillard en alliage suivant l'invention à l'état laminé à froid et après un recuit pendant 2 heures, à différentes températures de recuit. La figure 6 est une illustration de tôles de noyau de rotor et de stator obtenues par emboutissage à partir d'un flan en alliage magnétique. 25 En réglant la structure métallurgique du feuillard en alliage de l'in vention grâce à l'emploi de traitements thermiques spéciaux on peut obtenir de bonnes propriétés mécaniques inattendues tout en conservant de bonnes propriétés d'induction magnétiques dans des champs magnétisant importants. Les compositions chimiques pour quatre chaudes d'alliage du type vendu sous la marque déposée 30 "HIPERCO 50"j chaque chaude pour une épaisseur de feuillard différente sont indiquées au tableau I. o TABLEAU I Analyse chimique % en poids „fc» chaude Co V Ç S O P Si Mn Al Cu Fe Epaisseur du: ^ feuillard'7' ^ 1323 49,42 1,98 0,019 0,006 0,0008 1273T 49,14 1,91 0,024 0,005 0,0010 C0,C05 0,22 0,07 0,06 - complé- 0,3 mm ment 129GB 48,90 1,97 0,015 0,002 0,0004 1314 49,21 1,94 0,020 0,008 0,0007 ment hO O -Cs> O 69 04296 5 2T0 ?470 Au tableau II on indique les propriétés d'éprouvette en alliage de 0,3 rnm d'épaisseur à partir des chaudes 1323 du tableau I après recuit dans l'hydrogène sec pendant 2 heures à différentes températures. Température B B B de recuit 100 200 250 0 C (G) (G) (G) laminé à froid 6.000 11.300 13.100 670 21.700, 22.300 22.500 700 22.600 22.900 23.100 760 ' 23.200 23.500 23.600 TABLEAU II O nO H c (0e) Résistance à la limite d*allongement élastique kg/cm2 Résistance limite en traction kg/cm2 fo d1 allongement (longueur dTéprouvette 5 cm) Recristallisation fo du volume NJ sO O- 38,9 14.350 14.800 1 0 17,7 10.700 14.550 12 10 6,1 6.450 11.700 12 25 cr> 1,6 4.250 7.800 7 100 hO O O K> ■^4 O 69 04296 7 2002470 On notera que les valeurs données --ci-dessus pour les alliages fer-cobalt-vanadiurn de l'invention ayant subi un recuit pendant 2 heures à J00°C sont, pour la résistance élastique limite, supérieures à 6 JOO kg/cm- et pour la ductilité supérieures à 10 fS tandis que les valeurs de l'indice sont supé- 5 rieures h 23 000 gauss. Au tableau on voit qu'une température de recuit inférieure donne des valeurs de résistance mécanique supérieures mais une diminution notable des propriétés magnétiques. La matière laminée à froid, bien qu'elle présente d'excellentes valeurs de résistance mécanique présente des propriétés magnétiques très faibles. Ainsi on voit qu'on peut obtenir un large intervalle de pro-10 priétés magnétiques et mécaniques par un choix convenable des conditions de recuit. Pour la plupart des applications envisagées ici, il semble que les conditions de recuit doivent être choisies de telle sorte que les forces coercitives obtenues soient inférieures à 10 oersteds et le pourcentage d'allongement soit supérieur à 10. 15 La relation entre la température de recuit et les propriétés mécaniques et magnétiques de l'alliage fer-cobalt-vanadium est indiquée sur la figure 1. Il faut attribuer une importance particulière au fait qu'il existe un pic défini sur la courbe de ductilité au voisinage de 685°C ce qui indique l'utilité potentielle de cet alliage pour les applications pour lesquelles il faut une ductilité et une 20 résistance limite d'allongement élastique élevées, comme les applications pour rotors à grande vitesse. Le pie aigu sur la courbe de ductilité dans cet intervalle de température est tout à fait inattendu pour la raison que la ductilité de l'échantillon travaillé à froid croît normalement au fur et à mesure que le processus de cristallisation se déroule, la ductilité maximale étant atteinte normalement 25 lorsque la recristallisation complète s'est produite. Le pic relatif aux propriétés de ductilité est inattendu dans cet intervalle de température pour la raison supplémentaire que ce même intervalle de température est dans la région de l'ordre pour cet alliage et que l'ordre pour cet alliage est habituellement associé à une ductilité diminuée. 30 II faut noter que l'effet d'augmentation ou de diminution du temps de recuit consiste en un déplacement des courbes de la figure 1 vers la gauche ou la droite respectivement. Ceci est simplement une constatation dans un autre domaine, celui de périodes de recuit plus longues à des températures de recuit plus basses et de périodes de recuit plus courtes à des températures plus élevées. 35 On a étudié dans une large mesure la relation temps-température de recuit dans ce système d'alliage et on a reporté les résultats au tableau III ci-après. Pour cette étude, on soumet une chaude d'alliage n° 1314 du tableau I à un recuit à des températures de 685 à j60°Cj pendant des durées allant de 7 heures à 3 minutes. TABLEAU III O* sO Effet du traitement thermique sur les propriétés (O magnétiques et mécaniques de la chaude d*alliage N° 1314 O- Température O Q Temps Min. Limite de résistance avec allongement élastique kg/cm.2 Résistance limite en traction kg/ cm^ Allongement B 1° 100 longueur (g) éprouvette 5 cm B 200 B H 250 (G) (Se) Recristallisation io du volume 760 3 7.500 13.700 16 22.500 22.300 23.200 6,3 35 755 3 8.650 15.800 20 22.600 23.000 23.300 8,0 25 720 15 7.800 14.600 20 22.600 23.100 23.200 7,3 35 710 30 8.000 14.500 19 22.700 23.100 23.100 9,1 20 700 60 7.750 12.900 14 22.400 23.100 23.100 8,1 35 700 120 6.200 10.950 10 22.700 23.100 23.200 5,5 - 700 120 6.000 11.300 12 22.800 22.900 23.000 4,4 40 700 150 5.850 10.850 11 22.900 23.200 23.100 4,1 45 685 420 6.750 13.300 16 22.600 23.000 23.100 7,1 35 K> O o O 69 04296 9 2002470 Du tableau III ci-dessus ressortent les propriétés constantes remarquables du feuillard en alliage dans toutes les conditions de recuit. Ainsi la résistance limite élastique de l'alliage en bandes dans toutes les conditions de recuit dépasse 5 620 kg/cm2 et la ductilité est égale ou supérieure à un allonge-5 ment de 10 fi dans tous les cas. Du point de vue des propriétés magnétiques, la force coercitive (Hc) est inférieure à 10 oersteds dans tous les cas et l'induction magnétique (B^q) est de 23 000 gauss ou davantage dans chaque cas. En ajustant la structure métallurgique par un choix précis des conditions de recuit, on peut obtenir des combinaisons tout à fait désirables des propriétés mécaniques 10 et magnétiques. On a représenté quatre états d'un feuillard d'alliage de 0,25 mm au point de vue microstructure, sur les figures 2 à 5» La figure 2 montre une structure laminée à froid fibreuse typique qui n'est pas bien nette même au grossissement de 500 x. Les figures 3 à 5 sont des photo-micrographies d'un feuillard en 15 alliage après recuit pendant 2 heures à différentes températures. La micrographie de la figure 3 montre un affinage de la structure du fait de la récupération au cours du recuit à 6j0°C et de la recristallisation commençante. Sur la figure 4 avec une température de recuit à 700°C, on constate qu'il y a moins de 50 5» de grains ayant subi la recristallisation. Sur la figure 5 la recristallisation com-20 plète s'est produite avec une croissance de grains à la température de recuit de 760°C. Le degré de recristallisation est mesuré par des teehniques métallogra-phiques optiques. En général, on s'attend à ce que les cycles de traitements thermiques, qui donnent des structures similaires à celles illustrées sur les photomicrographies, donnent des propriétés mécaniques et magnétiques semblables. 25 On soumet les trois échantillons en d'autres épaisseurs (0,3, 0,2 et 0,15 mm) en alliage commercial fer-cobalt-vanadium du tableau I à un recuit à 700°C pendant une durée de 2 heures et on fait l'estimation comme on l'a représenté au tableau IV ci-après. On a inclus aussi les résultats pour une éprouvette de 0,25 mm (chaude d'alliage n° 1323) à titre de comparaison. TABLEAU IV Epaisseur B100 B200 B250 Hc en mm (G) (G) (G) (Oe) 0,3 22.700 23,000 23.100 4,4 0,25 22.600 22.900 23.100 6,1 0,2 22.700 23.100 23.400 5,5 0,15 22.700 23.000 23.100 5,6 Résistance limite poux 11 allongement élastique kg/cm2 Résistance limite en traction kg/cm2 % d'allongement (longueur d'éprouvet-te 5 cm) O sO o ls> sO o* 5.530 6.450 6.300 5.180 10.300 11.700 11.000 11.100 11 12 10 11 t-" O ho o o Ni -C* O 69 04296 ii 2002470 Les résultats présentés au tableau IV indiquent un degré élevé de reproductibi-lité en utilisant le nouveau traitement de recuit de l'invention pour donner de bonnes propriétés d'induction dans des champs importants, une bonne ductilité et une résistance à la limite d.'allongement élastique raisonnablement bonne. On a 5 trouvé que la résistance limite élastique transversale est quelque peu supérieure à la résistance limite avec allongement élastique dans la direction de laminage tandis que l'allongement transversal est comparable à celui qui se produit dans la direction de laminage. La figure 6 montre la relation entre une paire de pièces estampées 1 10 pour stator et rotor d'un générateur, obtenues par estampage à partir d'une tôle unique en alliage magnétique. La pièce estampée 2 pour stator est une pièce en forme d'anneau présentant plusieurs encoches 3 pour conducteurs sur la périphérie interne de l'anneau. La pièce estampée 6 pour rotor.est composée du matériau restant au centre de la tôle magnétique après fabrication par estampage de la 15 pièce pour le stator. La pièce de stator obtenue par estampage présente plusieurs encoches J pour conducteurs à sa périphérie et un évidement 8 pour l'arbre, au centre, prévu de telle sorte qu'on puisse assembler plusieurs tôles pour noyau de rotor sur l'arbre du générateur. Il ressort clairement de la figure 6 qu'on peut obtenir l'emploi le plus économique de la matière lorsqu'on peut fabriquer à la 20 fois les tôles pour noyau de stator et les tôles de noyau de rotor à partir de la même tôle. D'autre part, il y a une perte importante de matière si la matière du centre de la tôle magnétique, restant après fabrication par estampage de la tôle de stator, doit être rejetée. Suivant l'expérience de la présente invention, on peut fournir les tôles magnétiques à l'état partiellement recristallisé, dé-25 couper par estampage les tôles de noyau de stator et de rotor dans la feuille et seulement ensuite faire subir un recuit total supplémentaire à la tôle de noyau de stator pour donner les propriétés magnétiques maximales tandis que la tôle de noyau de rotor peut être utilisée à l'état de ductilité élevé, partiellement recristallisé. Suivant une variante, on peut fournir la tôle magnétique à 30 l'état laminé à froid, découper les tôles de noyau par estampage et ensuite soumettre les tôles de nnoyau de stator et de rotor séparément à un recuit, les tôles de noyau de rotor étant soumises au recuit jusqu'à un état partiellement recristallisé et les tôles de noyau de stator jusqu'à l'état totalement recristallisé. Ainsi on a décrit un procédé qui permet d!obtenir un matériau magné-35 tique présentant des inductions magnétiques élevées dans des champs modérés et qui présente une bonne résistance mécanique et une ductilité fortement améliorée. Pour les références du mémoire descriptif renvoyant aux figures 2 à 5» la planches 2 déposée au dossier peut être consultée à l'I.IT.P.I. 69 04296 12 2002470 revendications 1 - Une tôle en alliage fer-cobalt, magnétique, doux, recuit et laminé à froid»obtenu à partir d'un alliage fer-cobalt présentant un phénomène ordre-désordre caractérisé par le fait qu'elle est composée, pour au moins 50 % en vo- 5 lume, d'une structure de grainslaminée à froid, que le reste est constitué par des grains recristallisés, obtenus par un recuit final faisant suite au laminage à froid,et que ladite tôle présente une résistance à la limite d'allongement élastique d'au moins 4 900 kg/cm2, une ductilité d'au moins 8 %, une force coerci- tive inférieure à 10 oersteds et une induction magnétique à 250 oersteds ) dyj 10 d'au moins 22 000 gauss. 2 - Une tôle suivant l) dans laquelle les teneurs en fer et en cobalt sont comprises respectivement entre 30 et 64 % et entre 65 et 35 % en poids. 3 - Une tôle en alliage fer-cobalt magnétique doux, recuit et laminé à froid suivant 2) comportant en poids 0,5 à 4 % de vanadium, au maximum 1 % de 15 chrome, au maximum 1 % de manganèse, au maximum 0,5 % de silicium, le reste étant essentiellement en parties égales du fer et du cobalt à part des impuretés accidentelles. 4 - line tôle en alliage fer-cobalt magnétique doux, laminée à froid et soumise au recuit suivant l) essentiellement tel que décrite ici avec référence 20 au dessin annexé. 5 - Un procédé pour la fabrication d'une tôle en alliage fer-cobalt magnétique, doux, laminé à froid et recuit à partir d'un alliage fer-cobalt présentant un phénomène ordre-désordre, ledit procédé comportant les opérations de laminage à froid d'un corps en cet alliage jusqu'à l'épaisseur de tôle finale et 25 la transformation de la structure de grains cristallisés laminés à froid de la tôle, dans une mesure ne dépassant pas 50 % du volume de la tôle, en une structure à grains recristallisés en soumettant la tôle laminée à froid à un recuit pour recristallisation partielle. 6 - Procédé suivant 5)> dans lequel la tôle laminée à froid est soumise 30 à un recuit de recristallisation partielle à une température comprise entre 670 et 760°C pendant une durée comprise entre 3 minutes et 7 heures, les temps les plus courts étant associés avec les températures de recuit les plus élevées et les temps les plus longs étant associés avec les températures de recuit les plus basses. 35 7 - Procédé suivant 5) et 6) pour la fabrication d'une tôle en alliage fer-cobalt magnétique, doux, laminé à froid et recuit suivant les revendications l) à 4) ci-dessus. 8 - Procédé suivant 5) 3 6) et 7) dans lequel, avant recuit pour recris 69 04296 15 2002470 tallisation partielle, on soumet les tôles de noyau pour machines dynamoélectriques à un découpage par estampage à partir de la tôle laminée à froid et on soumet les tôles de noyau, avant ou après l'assemblage pour former le rotor en tôles pour noyau de la machine dynamoélectrique, à un recuit pour recri stalli-5 sation partielle. 9 - Un procédé pour la fabrication d'une tôle en alliage fer-cobalt magnétique doux, recuit et laminé à froid présentant un phénomène ordre-désordre essentiellement tel que décrit avec référence au dessin annexé.