FR 2010549 A1 19700220 FR 6918483 A 19690605 69 18483 2010549 Jusqu'à présent, on fabriquait des détecteurs de fuites dans lesquels une jauge ionique extrêmement sensible était misé en communication avec l'appareillage à vide dont on désirait vérifier les fuites. Un flux d'électrons dans la jauge ionique bombardait 5 une partie-échantillon du gaz présent dans l'appareil pour ioniser ce gaz y compris le constituant gazeux d'épreuve éventuel, par exemple de l'hélium. Les ions étaient alors groupés en faisceau et traversaient un spectromètre de masse qui séparait le constituant gazeux d'épreuve ionisé. Ces ions étaient détectés pour fournir 10 une mesure de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve. Un indicateur de pression partielle convenable, utilisable comme détecteur de fuites à spectromètre de masse est décrit dans le brevet français N° 1 517 ^85. L'utilisation d'un tel indicateur de pression partielle comme 15 détecteur de fuites assure une très grande sensibilité permettant des mesures, dans des conditions normales, de taux de fuite aussi — 12 3 faibles que 10 cm par seconde, mais une gamme de sensibilité aussi élevée pose des problèmes de temps de restabilisation. Plus précisément, l'indicateur de pression partielle, en recueillant 20 les ions en vue de la détection de la pression partielle du gaz d'épreuve provoque un pompage important de celui-ci. Par exemple, certains ions du gaz d'épreuve sont enterrés dans l'électrode collectrice de courant ionique lors de la mesure de ce courant. Ils sont également enterrés dans d'autres électrodes telles que les 25 structures fendues de définition du faisceau et les électrodes accélératrices d'ions. Dans des gammes de pression relativement élevées et, par exemple, dans des gammes de pression supérieures à 10~1° mm Hg, le courant ionique recueilli et intercepté est relativement intense, ce qui fait qu'un nombre appréciable d'ions est en— 30 terré dans le collecteur d'ions ainsi que dans d'autres éléments. Etant donné que la pression partielle du gâz d'épreuve tend à décroître après la détection d'une fuite, le gaz retenu est émis à nouveau vers l'indicateur de pression partielle où il est à nouveau ionisé et à nouveau recueilli en tant que courant ionique. Par sui-35 te, le temps de restabilisation, c'est-à-dire le temps nécessaire pour que l'indicateur de pression partielle se restabilise à la pression de base du système est de l'ordre de plusieurs heures. Tout ceci rend généralement la sensibilité extrêmement élevée d'un tel indicateur de pression partielle inutilisable pour la détec-40 tion des fuites. 69 18483 2. 2010549 L'invention vise principalement à créer un procédé et un appareil perfectionnés pour la détection des fuites de vide. L'une des caractéristiques de l'invention réside en ce que, dans un procédé et dans un appareil de détection de fuites de vide, 5 on fait varier la proportion fractionnaire ionisée du constituant gazeux d'épreuve en raison inverse de la pression partielle de ce constituant, grâce à quoi la ré-émission du gaz d'épreuve pompé par voie ionique, à l'intérieur du dispositif de mesure de pression est suffisamment réduite pour que le temps de restabilisation 10 soit ramené à une valeur acceptable pour le détecteur de fuites dans sa gamme de sensibilité élevée. Suivant une autre caractéristique de l'invention, le constituant gazeux d'épreuve est ionisé par bombardement au moyen d'un flux d'électrons, et l'on fait varier la proportion fractionnaire 15 de gaz d'épreuve ionisée en ajustant l'intensité du flux d'électrons ionisant. Suivant encore une autre caractéristique de l'invention, il est prévu un comparateur pour comparer 1'amplitude, du courant ionique du gaz d'épreuve ionisé avec une quantité de référence et 20 pour tirer de cette comparaison un signal de commande permettant de faire varier la proportion fractionnaire ionisée du constituant gazeux d'épreuve. Suivant encore une autre caractéristique de l'invention, le signal de commande contrôle l'intensité du flux d'électrons ioni-25 sant pour faire varier la proportion fractionnaire de gaz d'épreuve ionisé. D'autres caractéristiques de l'invention apparaîtront au cours de la description qui va suivre. Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple : 30 - la Fig. 1 est un schéma, en partie symbolique, d'un appa reil détecteur de fuites suivant l'invention; - la Fig. 2 représente des courbes de la pression partielle, Pp, du gaz d'épreuve en fonction du temps indiquant les temps de restabilisation d'appareils de la technique antérieure et du dé— 35 tecteur de fuites suivant l'invention; et, - la Fig. 3 est un schéma, en- partie symbolique, représentant un circuit détecteur de fuites suivant l'invention. On va tout d'abord examiner la Fig. 1 sur laquelle est représenté en 1 un dispositif détecteur de fuites. Ce dispositif 1 com-kO prend une enveloppe à vidé 2 dont on désire ; contrôler les fuites. BAD ORIGINAL 69 18483 3. 2010S49 L'enveloppé 2 est reliée à un collecteur de vide 4 par l'intermédiaire d'un couvercle débordant 5 étanche au vide à débranchement rapide. Une pompe à vide 6 du type assurant une évacuation des gaz hors du dispositif, telle qu'une pompe mécanique ou une pompe à 5 diffusion, est branchée sur l'un des orifices d'utilisation du collecteur 4 pour permettre de faire le vide dans celui-ci et dans l'enveloppe 2 dont on désire contrôler les fuites. Une jauge ionique 3 telle qu'une jauge de Penning ou une jauge d'ionisation à filament chaud est branchée sur le collecteur 4 par 1'intermédiai— 10 re d'une vanne 10. Un détecteur de fuites 7 communique avec le collecteur 4 par une liaison de conduction de gaz, pour mesurer la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve, tel que de l'hélium, qui s'échappe par les fuites de l'enveoppe 2 dans le dispo sitif 1 vidé de gaz. Le contrôle des fuites de l'enveloppe 2 est 15 assuré au moyen d'un jet de gaz d'épreuve tel que de l'hélium provenant d'une source d'hélium 8 par l'intermédiaire d'une tubulure 9 appropriée. Pour utiliser l'appareil, l'opérateur branche l'enveloppe 2 sur le collecteur 4 et fait le vide dans le dispositif au moyen de 20 la pompe à vide 6. Lorsque la pression totale est inférieure à 1 mm Hg, la pression partielle du gaz d'épreuve doit être de 10-^ mm Hg et il convient alors de mettre en service l'indicateur de pression partielle dans le détecteur de fuites ?• A ce moment, la jauge ionique 3 est isolée au moyen de la vanne 10 pour empêcher une 25 ré-émission thermique de gaz d'épreuve provenant de la jauge ionique 3 de pénétrer dans le collecteur 4. L'opérateur essaie ensuite l'enveloppe 2 au moyen d'un jet de gaz d'épreuve. Lorsqu'il rencontre une fuite dans l'enveloppe 2, le gaz d'épreuve s'infiltre dans le dispositif à vide 1 et est détecté sous la forme d'un sou-30 dain accroissement de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve par le détecteur de fuites 7» Le détecteur de fuites 7 comprend un indicateur 11 qui indique à l'opérateur le soudain accroissement de la pression partielle du constituant gazeux d'épreu ve comme représenté sur la Fig. 2. L'opérateur sait alors qu'il 35 existe une fuite et il détermine la position approximative de cel-le-ci en notant la position du jet de gaz d'épreuve au moment de l'accroissement soudain de la pression partielle. Après le contrôlé des fuites d'une enveloppe 2 donnée, le collecteur 4 est isolé dix détecteur de fuites 7» de la jauge ionique 3 et de la pompe à 40 vide 6. L'enveloppe 2 est ensuite obturée hermétiquement, retirée 69 18483 4. 2010549 du collecteur 4 et remplacée par une enveloppe 2 suivante à contrôler. On met ensuite en communication la pompe 6 avec le collecteur 4 et on ouvre la vanne 10 pour permettre une mesure de la pression totale régnant dans le collecteur 4. 5 On va maintenant examiner la Fig. 3 sur laquelle est représen té un détecteur de fuites ? suivant 1*invention. En particulier, le détecteur de fuites 7 comprend un tube 12 indicateur de pression partielle communiquant par une liaison de conduction de gaz avec le collecteur 4. Le tube indicateur 12 ionise un échantillon de 10 gaz contenu dans le dispositif comprenant le constituant gazeux d'épreuve éventuel et projette un faisceau 13 de ces ions à travers un sélecteur magnétique d'ions 14 du type à spectromètre de masse, accordé sur les unités de masse atomique du constituant gazeux d'épreuve, sur une électrode collectrice d'ions 15» Le courant ioni-15 que détecté est transmis à un circuit 16 indicateur de pression partielle pour donner une indication de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve à l'intérieur du dispositif 1 vidé de gaz. Plus précisément, le signal de courant ionique est appliqué à ion amplificateur électrométrique 17 qùi l'amplifie pour produire 20 un signal de sortie qui est transmis à l'une des entrées d'un comparateur 18 dans lequel l'amplitude du signal de courant ionique est comparée avec un signal de référence qui peut être variable par incréments distincts ou qui peut être fixé à une certaine intensité. Le signal de sortie du comparateur 18 est transmis à un 25 circuit de commande 19 de l'intensité du faisceau ionisant qui commande l'intensité du faisceau ionisant de la partie source d'ions 21 de l'indicateur de pression partielle 12. Un appareil de mesure 23 est monté dans le circuit de sortie du circuit de commande 19 de l'intensité du faisceau ionisant pour mesurer une quanti-30 té de sortie représentative de l'intensité du faisceau ionisant. Un appareil de mesure 24 est prévu à l'entrée du comparateur 18 pour mesurer et indiquer la valeur du niveau de référence. Un appareil de mesure 11 est prévu pour mesurer le signal de sortie du comparateur 18. Une combinaison des lectures des appareils de mesure 11 35 et 24 donne une indication du courant ionique du gaz d'épreuve. Pour une intensité donnée du faisceau électronique ionisant, la mesure du courant du faisceau ionique du gaz d'épreuve résultante, telle qu'elle est recueillie par le collecteur de faisceau ionique 15» est tine mesure de la pression partielle du constituant gazeux 40 d'épreuve. 69 T8483 5" 2010549 La source d'ions 21 du tube indicateur de pression partielle 12 comprend une électrode 26 en forme de cage, perméable aux gaz, à laquelle est appliqué un potentiel d'anode convenable. Un émetteur thermionique en forme de filament 27 qui fonctionne au poten-5 tiel de la cathode, est disposé à l'extérieur de l'électrode-cage 26 et s'étend axialement par rapport à celle-ci. Les électrons é-mis par l'émetteur en forme de filament 27 pénètrent dans l'électrode en forme de cage 26 où ils bombardent les constituants du gaz contenu dans le dispositif à vide 2 dont on contrôle les fui-10 tes. Le faisceau électronique ionise les constituants gazeux, y compris le constituant gazeux d'épreuve, pour former des ions posi tifs à l'intérieur de la cage 26. Une électrode extractrice 28 en forme de coupe, qui fonctionne à un potentiel négatif convenable par rapport à l'électrode en forme de cage 26 est perforée en son 15 centre en 29 pour extraire des ions positifs hors de l'électrode en forme de cage 26 et pour former, avec les ions ainsi extraits, le faisceau 13. Une fente 31 de formation de faisceau est disposée sur le parcours du faisceau 13 pour déterminer les dimensions de section, droite de celui-ci, en éliminant les ions indésirables. Le 20 faisceau 13 qui présente une certaine tension prédéterminée par la différence de potentiel entre l'électrode extractrice 28 et l'anode 26, pénètre dans un dispositif magnétique d'analyse de masse 14 comprenant, par exemple, un aimant permanent 32 destiné à séparer les ions 13 suivant leur rapport charge-masse. En particulier, un 25 gaz d'épreuve convenable est l'hélium dont la masse est relativement faible. L'intensité du champ magnétique produit par l'aimant permanent 32 est choisie d'une valeur propre à focaliser les ions d'hélium à l'intérieur du faisceau 13 sur l'électrode collectrice 15, tandis que les autres ions qui ont un rapport charge-masse 30 différent sont focalisés par 1 ' aimant permanent 32 à. d'autres emplacements qui ne font pas l'objet d'une détection. En conséquence le courant ionique recueilli par l'électrode collectrice 15 est le courant ionique correspondant au constituant gazeux d'épreuve ioni sé. Un tube 12 indicateur de pression partielle convenable est dis 35 tribué dans le commerce par Varian Associates de Palo Alto sous la désignation "Modèle 974-0035"• Un tel tube indicateur 12 est égale ment décrit dans le brevet français N° 1 517 485 précité. Le tube indicateur de pression partielle 12 est capable de mesurer des > v — 13 pressions partielles d'hélium jusqu'à une gamme de vide de 10 à — 12 40 10 mm Hg, comme indiqué sur la Fig. 2. 69 18483 ô. 2010549 En fonctionnement, l'enveloppe 2 à contrôler est éprouvée au moyen du jet de gaz d'épreuve. Simultanément à cette épreuve, l'opérateur contrôle le détecteur de fuites 7 et observe les indications de pression partielle du constituant gazeux d'épreuve» Lors-5 qu'il rencontre une fuite, le gaz d'épreuve s'infiltre à travers celle-ci et provoque une brusque élévation de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve dans le dispositif à vide et à l'intérieur du tube indicateur de pression partielle 12. Pour une certaine intensité du faisceau ionisant, contrôlée sur l'appareil 10 de mesure 23, le courant ionique du faisceau ionique- 13 croit brusquement en produisant une soudaine élévation dans l'indication de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve, déterminée d'après les lectures des appareils de mesure 11, 23 et 2k. L'opérateur enlève alors le gaz d'épreuve de la fuite suspectée et 15 la pression partielle régnant dans le dispositif à vide plafonne à une certaine pression maximale, par exemple de 10 ^ mm Hg, comme indiqué sur la Fig» 2, Après quelques secondes, la pression par-teille commence à décroître à mesure que la pompe à vide 6 abaisse la pression à l'intérieur du dispositif à vide. 20 Si l'intensité du faisceau ionisant n'est pas réduite au cours de l'élévation rapide de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve, le courant ionique recueilli sur le collecteur 15 s'élève rapidement de plusieurs décades au-dessus de la valeur du courant ionique recueilli lors du régime à basse pres-25 sion. Plus précisément, le courant ionique recueilli 1 est dans ce cas proportionnel à la pression partielle et, par conséquent, croît brusquement d'une très faible valeur à une valeur approximativement un million de fois plus grande» Ce brusque accroissement du nombre d'ions d'hélium atteignant le collecteur 15 et les 30 autres électrodes augmente considérablement le nombre d'atomes d'hélium enterrés dans le collecteur. 15 et dans les autres électrodes. Lorsque la pression partielle du gaz hélium d'épreuve commence à s'élever, telle qu'elle est comparée, dans .le comparateur 18, avec la valeur du niveau de référence prédéterminé, telle qu'une 35 tension de référence mesurée par l'appareil Zk et tirée, par l'intermédiaire du potentiomètre 25, de la source de tension 36, on obtient un signal d'erreiir à la sortie du comparateur 18. L'opérateur peut former une partie de réaction du dispositif en boucle fermée en réduisant manuellement l'intensité du faisceau kQ ionisant, en fonction de 1'amplitude du signal d'erreur: indiquée BAD OBlGlNAt 69 18483 7. 2010549 en 11 et, par exemple, en réduisant l'intensité du courant de chauffage appliqué à l'émetteur 27 en forme de filament. Selon une variante, le signal d'erreur de sortie du comparateur 18 peut être utilisé comme signal d'entrée de commande du circuit de commande 5 19 d'intensité du faisceau ionisant pour contrôler automatiquement l'intensité du faisceau électronique ionisant dans la source d'ions 21. En réduisant la proportion fractionnaire de gaz d'épreuve ionisée dans la source d'ions 21, le nombre d'ions de gaz d'épreuve 10 retenus dans les diverses électrodes du dispositif est fortement réduit par rapport à un dispositif dans lequel l'intensité du faisceau ionisant n'est pas réduite en réponse à une brusque élévation de la pression partielle du gaz d'épreuve. En conséquence, la ré-émission thermique de gaz d'épreuve est considérablement rédui-15 te, comme indiqué par la courbe 30 de la Fig. 2. Par suite, l'intervalle de détection des fuites est également considérablement réduit et devient de l'ordre de quelques secondes au lieu de plusieurs minutes ou même plusieurs heures, comme c'était le cas dans le dispositif de la technique antérieure et comme indiqué sur la 20 Fig. 2. Pour une fuite suffisamment importante pour provoquer une élévation de la pression de base de l'hélium à 10 ^ mm Hg, la pression de base finale, si un jet d'hélium n'était pas appliqué con- -12 -11 tre la fuite, serait probablement comprise entre 10 et 10 mm 25 Hg en raison de la concentration normale d'hélium dans l'atmosphère qui s'infiltre normalement à partir de l'atmosphère dans le système. Toutefois, en entourant l'enveloppe 2 à contrôler d'une atmosphère exempte d'hélium telle que de l'argon, la pression partielle d'hélium, si un jet d'hélium n'était pas dirigé contre la 30 fuite, tomberait au-dessous de la limite décelable, c'est-à-dire -13 au-dessous de 10 mm Hg. XI est prévu d'utiliser plusieurs variantes de comparateurs 18. Par exemple, le comparateur 18 peut comprendre un réseau détecteur d'amplitude comportant un interrupteur limiteur en combi-35 naisoh avec un appareil de mesure, de telle façon que, lorsque le signal d'entrée du comparateur 18 atteint un niveau de référence prédéterminé par le réglage de la position de l'interrupteur limiteur ou par l'ajustement d'une tension de référence, on obtienne un signal de sortie qui est appliqué au circuit de commande 19 de kO l'intensité du faisceau ionisant pour provoquer une réduction de 69 18483 8. 2010549 cette intensité de l'ordre, d'une décade. Dans ce cas, la zone morte du comparateur 18 est relativement large; elle est de l'ordre d'ttne décade. Selon une variante, la zone morte du comparateur 18 peut être 5 réfcrécie à une largeur extrêmement faible de telle manière que le courant ionique recueilli en 15 soit maintenu de façon précise à un certain niveau de référence prédéterminé par une tension d'entrée de référence tirée du potentiomètre 35 et de la source de tension! 36. 10 Le circuit de commande 19 de l'intensité du faisceau ionisant contrôle cette intensité, dans un mode de réalisation particulier, en ajustant le courant de chauffage appliqué à l'émetteur thermionique en forme de filament 27- Selon une variante, une grille de commande séparée pourrait être prévue entre l'émetteur 27 et la ca-15 ge 26; cette variante n'est pas représentée. Le signal de commande de l'intensité du faisceau ionisant serait alors appliqué à cette électrode de commande pour contrôler l'intensité du faisceau projeté dans l'anode-cage 26, d'une manière classique dans le domaine des électrodes de commande de faisceau. 69 18483 9- 2010549 - REVENDICATIONS. - j ; v 1 - Procédé de détection de fuites de vide dans une enveloppe à vide vidée de gaz, caractérisé en ce qu'il consiste à exposer l'extérieur de ladite enveloppe à un gaz d'épreuve, à ioniser line 5 proportion fractionnaire du constituant gazeux d'épreuve des gaz contenus dans ladite enveloppe, à recueillir le constituant gazeux d'épreuve ionisé pour en tirer un signal de courant ionique, à contrôler ce signal de courant ionique pour obtenir une mesure de la pression partielle du constituant gazeux d'épreuve et détecter 10 ainsi les fuites, et à faire varier la proportion fractionnaire ionisée du constituant gazeux d'épreuve en raison inverse de la pression partielle mesurée dudit constituant, moyennant quoi la réémission de constituant gazeux d'épreuve pompé par voie ionique à l'intérieur du dispositif de mesure de pression est réduite au mi-15 nimum au cours du fonctionnement, de manière à réduire le temps de restabilisation du détecteur de fuites dans la gamme des hautes sensibilités. 2 - Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que l'opération d'ionisation du constituant gazeux d'épreuve comprend 20 un bombardement du constituant gazeux d'épreuve neutre par un flux d'électrons, l'opération qui consiste à faire varier la proportion fractionnaire de constituant gazeux d'épreuve ionisée comprenant un ajustement du courant électronique du faisceau ionisant d'électrons en raison inverse de la pression partielle mesurée du cons-25 tituant gazeux d'épreuve. 3 - Procédé suivant la revendication 2, caractérisé en ce que le gaz d'épreuve est de l'hélium. k - Appareil détecteur de fuites comprenant des moyens d'ionisation d'une proportion fractionnaire d'un constituant gazeux d'é-30 preuve des gaz contenus dans un dispositif vidé de gaz, une enveloppe à vide dont les fuites de vide doivent être contrôlées, des moyens pour recueillir le constituant gazeux d'épreuve ionisé et en tirer un signal de courant ionique, et des moyens pour contrôler ce signal de courant ionique de manière à détecter les fuites de 35 vide, ledit appareil étant caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour faire varier la proportion fractionnaire ionisée de gaz d'épreuve en raison inverse de la pression partielle de celui-ci, moyennant quoi la ré-émission de gaz d'épreuve pompé par voie ionique à l'intérieur de la partie de mesure de pression de lfappareil 40 est réduite au minimum au cours du fonctionnement, de manière â 69 18463 10. 2010549 raccourcir le temps de restabilisation, du détecteur de fuites dans la gamme des hautes sensibilités. 5 - Appareil suivant la revendication 4, caractérisé en ce que les moyens prévus pour faire varier l'ionisation du gaz d'épreuve 5 en raison inverse de la pression partielle de celui-ci comprennent des moyens pour comparer l'amplitude du signal de courant ionique avec une quantité de référence qui définit une certaine pression partielle prédéterminée du constituant gazeux d'épreuve èt pour tirer un signal de commande de cette comparaison, et des moyens ca-10 pables, en réponse à ce signal de commande de commander la proportion fractionnaire ionisée du constituant gazeux d'épreuve. 6 - Appareil suivant la revendication 3, caractérisé en ce que les moyens d'ionisation d'une proportion fractionnaire du constituant gazeux d'épreuve comprennent de s moyens pour produire 15 un flux ionisant d'électrons pour bombarder le constituant gazeux d'épreuve à l'intérieur du dispositif à vide et dans lequel les moyens de commande de la proportion fractionnaire ionisée de gaz d'épreuve comprennent des moyens pour ajuster le courant du flux électronique ionisant. 20 7 - Appareil suivant la revendication 6", caractérisé en ce que les moyens d'ionisation comprennent une électrode en forme de cage destinée à entourer une région de l'espace à l'intérieur de laquelle le constituant gazeux d'épreuve doit être ionisé par le flux d'électrons, les moyens de production de ce flux d'électrons 25 comprenant un émetteur thermique d'électrons en forme de filament disposé à l'extérieur de l'électrode en forme de cage et fonctionnant sous un potentiel négatif par rapport à cette électrode de manière à projeter le flux d'électrons dans ladite cage à travers ses parois latérales, et des moyens pour appliquer un courant de 30 chauffage audit émetteur thermionique. 8 - Appareil suivant la revendication 7> caractérisé en ce que les moyens de commande du flux d'électrons ionisant comprennent des moyens pour ajuster le courant de chauffage appliqué à l'émetteur thermionique en forme de filament.