FR 2000286 A1 19690905 FR 6900551 A 19690115 69 00551 1 nM-nnn. 2000286 La présente invention concerne un dispositif pour faire passer une aiguille creuse afin de transférer une certaine quantité de liquide et/ou de gaz dans ou depuis un espace clos, dans lequel l'aiguille creuse pénètre par 1"intermédiaire d'un bôuchon 5 d'admission réglable et d'une membrane en matière élastique. Les dispositifs de ce genre sont d'usage fréquent, par exemple lorsque des liquides doivent être transférés dans ou depuis un certain appareil sans qu'ils puissent se mélanger avec l'atmos phère' ambiante. Il en est par exemple ainsi lors du prélèvement 10 d'échantillons de gaz et/ou de liquide d'un système clos ou lors de l'analyse d'un mélange de substances au moyen d'un appareil « pour la chromatographie en phase gazeuse. Dans ce dernier cas, le mélange qui doit être analysé est introduit à l'état de liquide en même temps que le gaz porteur au moyen d'un dispositif d'in 15 Section dans une colonne remplie d'une matière absorbantepar exemple du gel de silice. Les dive.rs constituants du mélange à analyser traversent la colonne à des vitesses différentes et quittent la colonne par conséquent à des intervalles de temps successifs* I Pour introduire le gaz porteur et le mélange liquide à analyser dans la colonne chromatographique sans mélanger les constituants avec l'atmosphère environnante de l'appareil, on introduit le liquide à analyser dans le dispositif d'infection au moyen •25 d'une aiguille creuse, le gaz porteur étant introduit également dags o* dispositif par ma orifice d'admission distinct. Au cours de cette opération, l'aiguille creuse perce une membrane en matière élastique qui-assure à l'aiguille creuse un passage sensiblement étanche aux liquides et/ou aux gaz. Il est évident que, dans 30 ces conditions, une telle membrane ne peut être utilisée que peu dè fois, puis doit être remplacée par une nouvelle. Lors du remplacement de l'ancienne membrane par une nouvelle, la colonne chromatographique se trouve mise en communication libre avec l'atmosphère ambiante, ce qui provoque dans la colonne une perturba-35 tion du milieu gazeux porteur qui doit être ramené à son état initial. Il en résulte d'importantes pertes de temps, en particulier dans le cas de colonnes chromat'ographiques de grande longueur, tandis que l'appareil détecteur disposé"à l'arrière de la colonne est perturbé par le gaz porteur contaminé. 69 00551 2000286 Lorsqu'on utiliae l'appareil conforme à l'inventiaa, cea difficultés sont oonsidérablsasat aplaniss. Au lisu ds ls msat-brans elassiqus, qui ss présente habituellement sous la fox»s d'un diaqus an aatièra élastique, qui paut ttra percé par l'ai-5 guille creusa, entre l'aspaea cloa at un bouahon d'admiaaiaa réglable at comportant un paaaaga pour l'aiguilla creusa, «a utili-aa dans la préaanta inrantion uns membrane que l'ai paut rsaowra-lar an la déplaçant, pandant qu'alla ss troura sous la praasiaa du bouchon d'adaiaaion* 10 Xi'invantion a donc pour objet un dispositif peur fairs paasar una aiguilla erauaa aux fins da tranaférar ma eartaina quantité da liquida at/ou da gas dana ou dapuia ua aapaaa arsux, dans laquai l'aiguilla erauaa pénétra par l'iataraédiairs 4L*wk bouchon d*admission ré glabla at d'una aeabrane an aatièra élaa-15 tiqua* qui sat caractérisé par la fait qua la —dharas a à kimia laquelle paaaa l'aiguilla erauaa at qui aa trouva aous la pi aion du bouchon d*adaisslont paut Itra renouvelée «s la déplaçant» L'invention sst, ds préférencs* aiss an oeuvra aa aigrau d'una aaabrana dont la aurfaca préasnts l'uniformité optimals. 20 Oatta condition donna l'aaauranea qua, la réaiataaaa offarta aa déplacaaaat ds la aaabrana aous uns oartaiaa prassion aoeersés par la bouchon d'admiaaiaa sst aussi faibls qua poaaibla. La aaabrans paut Itrs utilisés aous diverses fermes st as . présente da préféranca aous la forma d'rsi disque, d'ua rubaa, 4'ua 25 Da préférence, pour aattra aa oeuvra l'iwrantisn, an aéaa^i dans la paroi du diapoaitif, aoua la boaohoa d'admiaaiem réglable, uns ou plusiaura fantaa à travsrs laaqaallas ea paut déplacar Ht matière élastiqus perpendiculairement aa aana da déplecernent d# 50 l'aiguilla creuse. Dans un aods ds réalisation intéraaaant te diapoaitif son» foras à 1*inrantion, la largeur ou ls diamètre, salon la osa* du ruban, du fil métallique, etc., sst choisi da façon à rapréaantar . plus du doubla du diamètre du paaaaga pour l'aiguilla araaaa dans 35 la bouchon d*admission. Las fsntas pratiquées dans la paroi du diapoaitif à tramera lesquellss la aatièra élaatiqus peut itrs déplacés aoua la bouchon d'admiaaion sont, ds préférence, méaagéss dans la diapoaitif de façon qua pour fermer le paaaaga dastiaé à l'aiguilla êanmm 40 dans ls bouchon d'admission, on n'utilisa pas plaa ds la moitié , bad original 69 00551 2000286 de la largeur du ruban. Sans ce cas, après avoir été utilisé sur toute sa longueur, mais uniquement eur la moitié de sa largeur, le ruban peut être simplement retourné et être utilisé à nouveau sur toute sa longueur mais sur l'autre moitié de sa largeur. 5 Suivant un autre mode de réalisation préféré, le disposi tif comporte des fentes dont les axes coïncident avec l'axe du passage pour l'aiguille creuse et coupent cet as*. l*a membrane, qui est renouvelable par déplacement peut être on diverses matières élastiques, telles que du caoutchouc natu-10 1*1, des caoutchoucs synthétiques, du caoutchouc aux silicones, etc. 11 ost évident que lors du choix de la matière utilisée pour la membrane, la température à laquelle le dispositif d'injection est' exposé constituera un facteur important. Pour le travail aux température* élevées, par exemple de 150-200*0, le 15 caoutchouc aux silicones convient particulièrement bien. la pression exercée sur la membrane par le bouchon d'admission peut varier sur une grande échelle suivant la nature de la matière utilisée pour la membrane et suivant la pression de gas régnant dans l'espace clos en arrière de la membrane. Au cours du 20 renouvellement 4e la membrane par 4éplacement, la pression exer-eée par le bouchon d'admission ne doit pas évidemment être élevée au peint de rendre le déplacement impossible ou de provoquer la destruction de la membrane. D'autre part, pendant le déplacement de la «embrase, la pression qu'-jr exerce le bouchon d'admission 2J doit être au moins suffisamment élevée pour empêcher la pénétration de l'air atmosphérique dans l'espace clos. Au cours de l'injection, la pression maximale exercée sur la membrane par le bouchon d'admission peut, le plus souvent, être supérieure Â la pression maximale admissible pour permettre le déplacement de la mem-2J0 brame. lorsqu'on utilise le dispositif conforme à l'invention, la pression régnant deas l'espace clos dans lequel le liquide est injecté peut varier aussi sur une grande échelle, par exemple de 1 4 1$ atmosphères, bien que soient habituellement appliquées des 55 pressions de 1 à 5 atmosphères, par exemple. Le gas porteur est introduit dans le dispositif d'injection au moyen d'un conduit d'alimentation qui a de préférence un diamètre extérieur petit, par exemple de 2 mm, et qui peut (au moins dans la dernière section du eêté du dispositif d'injection) affec-40 ter la ferme d'une hélice, laquelle est envidée autour d'une par- bad original 69 00551 4 2000286 ti* du dispositif d'injoetioa, par *saapl« «a laiton., «ett* p...;---tio pouvant Atr* alors chauffée stoo l'hélice, si os lo désir*., au noyen d'un élisant chauffant. On va maintenant décrira la diapoaitif eoafora* A l'iiw 5 tion an so référant au daasin annexé, sur laquai t la fig. 1 ast uaa coupa longitudinal* d'un dispositif d'ia-Jection conforma à l'inrention s la fig. 2 ost un* tu* *n plan du mime dispositif t la fig. 3 *at uaa rm «n plan aaalogu* A c*ll* d* la fig 10 2, daas 1* cas où la membrane renouvelable «st un diaqu* qui paut tourner, at la fig. 4 *st uns tu* «a p*rsp*etiv* du dispositif «présenté sur laa fig. 1 at 2.j Le dispositif d'injection îî,qui *st par exemple aa laitea, 15 consista *a un corps 2 comportant ua alésag* axial 5» B'aa *Até c*t alésag* débouche daas ua trou da plus grand diamètre 4 tara*f dé qui s'adapta à uns oolonns chromatographique (non r*préa*até* l«a dispositif d'injection *st fixé su moyen d'ume bride 5 parcé* da trous 6 par «A passcat d*s vis* 20 De l'autre eAté, l'alésaga axial 5 débouehe tgal—sat Aasas una partia éridée da plus grand diaaètr* 7, qui «st taraudée. TJna meahrane 9, par *x*mpl* ua Nia «a caoutchouc mm ai-licoaaa, transparent, obturant la lumière da l'alésaga aatlal § daas la parti* 7 travers* daux f*nt*s oppoaéaa 8 pi il*** dans 25 parois d* la parti* iatéri*ur*aaat «grandi* 7 Aa e*rp* St* Qm pr*ssi*a variable paut être axareée sur la aaabran* p*r «a s**" rag* ra»»l du bouchon d*adaissioa réglai»!* 10, qui *st fil*té s'adapte daas la parti* taraudé* 7. Le bouchon d'aAaissioa oook porte ua alésag* 11 doat l*ax* coïncide «va* oalui A* 1* alésag» 30 3. * Le corps 2 oeeporte également ua alésag* 12 aaqaal s'adsp-te le conduit 13, qui assure l'admission Aa gaa p*rt*ur. Bi «a la désir*, 1* conduit d'admisaion 13 peut Altec* enroulé «a fcélioe autour du corps 2 (ce détail a*est pas représenté sur 1* dessia) forme d'un disqu* 14, qui tourne autour d'un centre d* rotatiaa 15* Le* fentes 8 représentées à la fig. 4 sont alors remplacées par une fente plus large qui p*rmet d'insérer le disque «a par» tio sous 1* bouchon d'admisaion 10. - s ' bad original 69 00551 5 RSTsypiCAgicats 1• Dispositif pour faire passer uns aiguille creuse aux fins de transférer une certaine quantité de liquide et/ou de gas dans ou depuis un espace clos «dans lequel 1*aiguille cireuse pénè— 5 tre par 1*intermédiaire d'un bouchon d'admission réglable et d'tuas nembrane en aatière élastique, ce dispositif étant caractérisé par le fait que la aeabrane â travers laquelle passe l'aiguille creuse et qui se trouve sous la pression du bouchon d'admis-sion, est renouvelable par déplacement. 10 2. Dispositif suivant la revendication 1, caractérisé par le fait qu'on utilise une aenbrene présentant une surface aérant une uniformité optimale« 3» Dispositif suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé par le fait que la membrane a la forae d'un disque» 15 4« Dispositif suivant la revendication 1 eu 2, caractérisé par le fait que la nembrane a la forme d'un ruban, d'un fil aé-talliqua, etc. 5* Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait qu'il e«sperte une ou plusieurs fen-20 te* à travers lesquelles la matière élastifue ce trouvant seas le Wwlua d'admission peut itre déplacée p»x^«ndiculaire»ent au seas de déplacement de l'aiguille creuse. -i* Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1, 2, 4 eu 5, caractérisé par le fait que la largeur ou le dia-25 mètre, selon le «as, du ruban, du fil métallique, etc. serres- pead à plus du double du diamètre du passage poar l'aiguille créa» se dans le bouchon d'admission» 7« Dispositif suivant l'uaa quelconque des revendications 1, 2, 4, 5 ou 6, csractérlsé par le fait que les fentes à travers 30 lesquelles la matière élastique peut itre déplacée sous le bouchon d'admission sont ménagées dans le dispositif de façon que, pour fezaar le passage pour l'aiguille creuse dans le bouchon d'admis sien «m'utilise pas plus de le moitié de la largeur du ruban en matière élastique. 35 6. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications 1, 2, 4,05 eu 6, caractérisé par le fait qu'il comporte des fentes dent les axes coïncident avec l'axe du passage pour 1* aiguille crcvse et coupent cet axe. 9. Dispositif suivant l'une quelconque des revendications *© précédentes, csractérlsé par le fait que la membrane utilisée bad ORIGNAL j i 69 00551 6 •st «xi caoutchouc synthétique ou en caoutchouc aux allie*»* • 10. Procédé pour analyser un mélange de composés à l*aide d'une colonne chroaatographique, dans lequel on introduit le ai-lange à l'état liquide dans la colonne au moyen d'une aiguille 5 creuse par l'intermédiaire d'un dispositif d'injection* ce procédé étant caractérisé par le fait que l'on utilise un dispositif d'injection conformément à l'une quelconque des revendications 1 à 9. BAD ORIGINAL j