FR 2000157 A1 19690829 FR 6900288 A 19690110 69 00288 2000157 la présente invention concerne une composition colorante formée d'un colorant soluble ou dispersable dans l'eau en mélange avec un polymère alcoylé d'un monomère If-vinylique hétérocyclique; plus particulièrement, elle concerne une composition 5 colorante dotée de propriétés améliorées : pouvoir mouillant, solubilité, stabilité etc., formée en mélange &sun colorant soluble ou dispersable dans l'eau et d'un polymère alcoylé de pyr-rolidone ou lactame vinylique analogue. On a découvert suivant l'invention qu'il est possible de 10 préparer des compositions colorantes dans lesquelles le colorant possède un pouvoir mouillant amélioré, une meilleure solubilité dans les solutions aqueuses et les acides, une tendance réduite ou nulle à se gélifier en solution et une vivacité de coloris accrue. Pour atteindre ces buts, l'invention propose une compo-15 sition colorante formée en mélange d'un colorant soluble ou dispersable dans l'eau et dcun polymère alcoylé de monomère N-vinylique hétérocyclique. Gomme on l'exposera plus loin, les polymères alcoylés utilisés dans les compositions colorantes suivant l'inventioa peuvent être préparés par polymérisation et al-20 kylation simultanées du monomère ïT-vinylique hétérocyclique ou par alcoylation d'-on polymère déjà formé du monomère ÎT-vinylique hétérocyclique. Les compositions colorantes suivait l'invention ont des propriétés supérieures à celles des compositions colorantes clas-25 siques. La composition colorante suivant l'invention est aussi caractérisée par l'amélioration de sa stabilité, de son pouvoir mouillant et de sa solubilité» Les colorants introduits dans les compositions suivant l'invention et améliorés par incorporation d'un polymère alcoylé 30 de .monomère N-viaylique hétérocyclique peuvent être des colorants solubles dans l'eau tels que colorants acides, colorants directs ou substantifs, colorants pré-métallisés et mordants, ou que colorants dits dispersés, essentiellement insolubles dans l'eau mais qui, en combinaison avec un dispersant classique con-35 venable, se dispersent bien lorsqu'on les mélange à de l'eau. Les colorants suivants, désignés par leurs indices de coloration, sont représentatifs de ceux qu'on peut avantageusement incorporer aux-compositions suivant l'invention : Jaune direct 26 40 Jaune direct 27 69 00288 _2_ 2000157 Jaune direct 28 Jaune direct 44 "jauae direct 50 Jaune direct 84 5 Jaune direct 9 Jaune direct 5 Jaune direct 7 Jaune direct 8 Orange direct 10 Orange direct 39 Orange direct 37 Orange direct 41 Orange direct 59 Orange direct 8 15 Orange, direct 26 Orange direct 102 Orange direct' 73 Orange direct 10 Orange direct 83 20 Houge direct 75 Rouge direct 81 Rouge direct 83 Rouge direct 39 Rouge direct 4 25 Rouge direct 13 Rouge direct 32 Rouge direct 26 Rouge direct 1 Rouge direct 46 30 Rouge direct 37 Rouge direct 149 Souge direct 155 Rouge direct 121 Rouge direct 84 35 Violet direct 47 Yiclet direct 5 Violet direct 49 Violet direct 7 Violet direct 9 69 00288 -3- 2000157 Bleu direct 198 Bleu direct 71 Bleu direct 78 Bleu direct 98 5 Bleu direct 76 Bleu direct 86 Bleu direct 8 Bleu direct 25 Bleu direct 1 10 Bleu direct 126 Bleu direct 120 Bleu direct 136 Bleu direct 2 Vert direct 26 15 Vert direct 33 Vert direct 27 Vert direct 1 Vert direct 8 Vert direct 38 20 Vert direct 4-7 Vert direct 39 Brun direct 101 Brun direct 6 Brun direct 31 25 Brun direct 33 Brun direct 27 Brun direct 2 Brun direct 44 Brun direct 11 30 Brun direct 154 Brun direct 59 Brun direct 125 Brun direct 111 Noir direct 41 35 Noir direct 190 Noir direct 71 Noir direct 17 Noir direct 80 Noir direct 22 40 Noir direct 78 Noir direct Noir direct Noir direct Noir direct Noir direct Jaune sur mordant . Jaune sur mordant Jaune sur mordant Jaune sur mordant .Jaune sur mordant Jaune sur mordant Orange sur mordant Orange sur mordant Orange sur mordant Rouge sur mordant Rouge sur mordant Rouge sur mordant Rouge sur mordant Rouge sur mordant Violet sur mordant Violet sur mordant Bleu sur mordant Bleu sur mordant Bleu sur mordant. Bleu sur mordant Vert sur mordant Vert sur mordant Brun sur mordant Brun sur mordant Brun sur mordant Brun sur mordant Brun sur mordant- Brun sur mordant Brun sur mordant Brun sur mordant Noir sur mordant Noir sur mordant Noir sur mordant Noir sur mordant Jaune acide 69 00288 -5- 2000157 Jaune acide 9 Jaune acide 36 Jaune acide 38 Jaune acide 40 5 Jaune acide 1 Jaune acide 99 Jaune acide 29 Jaune acide 25 Orange acide 1 10 Orange acide 65 Orange acide 7 Orange acid.® 56 Orange acide 72 Rouge acide 12 15 Kong© acide 80 Souge acide 42 Eouge acide 1 Eouge acide 89 Rouge acide 4 20 * Rouge acide 88 Rouge acide 183 Rouge acide Eouge acide ig Rouge eciâe 32 25 Eouge acide 35 Yiolet scide 12 Violet acide 7 Violet acide 42 Violet acide 95 30 Yiolet acide 1 Violet acide 56 Bleu a cide 75 Bleu acide 45 Bleu acide 40 55 Bleu acide 25 Bleu acide 83 Bleu acide 15 Bleu acide 7 Bleu acide 74 40 Bleu acidë 102 69 00288 5 10 15 20 25 30 35 -6- Bleu acide Yert acide Vert acide Vert acide Yert acide Yert acide Brun acide Brun acide Brun acide Brun acide Brun acide Brun acide Hoir acide Hoir acide Hoir acide Hoir acide Hoir acide Jaune dispersé Jaune dispersé Jaune dispersé Jaune dispersé Orange dispersé Orange dispersé Orange dispersé Rouge dispersé Rouge dispersé Rouge dispersé Rouge dispersé Rouge dispersé Yiolet dispersé Yiolet dispersé Yiolet dispersé Bleu dispersé Bleu dispersé Bleu dispersé Bleu dispersé Brun dispersé Hoir dispersé Hoir dispersé Hoir dispersé 2000157 22 22 3 1 16 50 31 6 155 223 243 33 48 2 24 107 52 3 1 42 54 3 17 5 15 4 13 1 32 1 8 22 1 9 64 79 2 1 9 10 69 00288 -7- 2000157 10 15 20 25 Eouge basique Bleu de pigment Bleu basique Eouge de solvant 1 27 26 8 .30 Les polymères de monomères N-vinylique hétérocycliques en mélange avec les colorants solubles ou dispersables dans l'eau suivant l'invention sont ceux préparés soit par alcoylation d'un homopolymère ou copolymère de monomère N-vinylique hétérocyclique qui est de préférence un lactame N-vinylique et, mieux, une pyr-rolidone IT-vinylique monomère et d'oléfine alpha comptant deux à vingt-quatre et, de préférence, deux à douze atomes de carbone, soit par polymérisation et alcoylation simultanées d'un mélange comportant un monomère ïï"-vinylique hétérocyclique, un monomère polymérisable à insaturation monoéthylénique et une oléfine alpha comportant deux à vingt-quatre atomes de carbone, ou d'un mélange comportant deux monomères IT-vinylique hétérocycliques différents et une oléfine alpha comptant deux à vingt-quatre atomes de carbone. A titre d'exemples de monomères N-vinyliques hétérocycliques comportant une fonction carbonyle voisine de l'azote dans la partie de molécule hétérocyclique, dont les dérivés polymé-risés et alkylés peuvent servir à la mise en oeuvre de l'invention, on peut citer : le H-vinyl succinimide, le N-vinyl digly-colylimide, le N-vinyl glutarimide, la F-vinyl-3-morpholinone, la N-vinyl-5-méthyl-3-morpholinone, la N-vinyl-5-éthyl-3-morpho-linone, la ÎT-vinyl oxazolidone etc., et les lactames N-vinyliques à noyau oxygéné, notamment les lactames IT-vinyliques pentagonaux, hexagonaux et heptagonaux, en particulier pyrrolidone ÎT-viny-lique, caractérisée par la formule suivante : (H2C ) 35 CH=CH- 40 où E et E^ sont choisis parmi l'hydrogène, le méthyle et l'éthyle, 69 00288 -8- 2000157 n est un entier compris entre 1 et 3 e"t m représente le poids moléculaire moyen tel que déterminé par-mesures de viscosités relatives, désignées par le coefficient K. Le coefficient K de viscosité, décrit en détail dans la ■ 5 revue "Modem Plastics", volume 23, îT°. 3> pages 157-61, 212, 216 et 218 (1945) se calcule comme suit : los"? rel = 75K2q ' _ K 1 ~ 1'5Koc - ° 10 et K a 1000 Kq où 0 est la concentration en cg/ml de la solution en polymère et où 7} rel. est la viscosité relative de la solution par rapport au solvant. On peut aussi utiliser les polymères alcoylés de mono-15 mères N-vinyliques comparables de thiolactames pentagonaux, hexagonaux et heptagonaux et de N-acryloyl-pyrrolidone, -pipéri» done et -caprolactame, de ïT-acryloyl-5-méthyl-pyrrolidone, de H-acryloyl-6-méthyl-pipéridone et de îî-acryloyl-7-méthyl caprolactame et leurs dérivés éthylés pentagnoaux, hexagonaux et 20 heptagonaux, de N-acryloxy-méthyl-pyrrolidone, -pipéridone et -caprolactame, de ïï-méthacryloxy-éthyl-pyrrolidone, -pipéridone et -caprolactame, de U-méthacryloxy-méthyl-5-méthyl pyrrolidone5 * 4 -6-méthyl-pipéridone et -7-méthyl-caprolactame, de ïï-méthacryl-amidométhyl-, N-méthacrylamido-éthyl-, N-méthacrylamido-propyl-25 et ÏT-(lT-phénylacrylamidopropyl)-pyrrolidones-pipéridones et -caprolactames. - Les homopolymères des lactames ÏT-vinyliques caractérisés par la formule sus-indiquée conviennent pour la mise en oeuvre de l'invention et on les obtient aisément par homopolymérisa-30 tion de F-vinyl pyrrolidone, de N-vinyl-5-méthyl-pyrrolidone. de B-vinyl-5-cthyl pyrrolidone, de N-vinyl-5,5-diméthyl pyrrolidone, de H-vinyl-5,5_â.iéthyl. pyrrolidone et de F-vinyl-5-méthyl -5-éthyl pyrrolidone, de IT-vinyl pipéridone, de .ff-vinyl-6-méar_yl-pipéridone, de IT-vinyl-6-étiayl pipéridons, de N-vinyl-6,6-diLié-35 thyl pipéridone, de K"-vinyl-6,6-diéthyl pipéridone et de F vinyl- 6-méthyl-6-éthyl pipéridone, de ïT-vinyl caprolactame, de F-vinyl- 7-méthyl caprolactame, N-vinyl-7,7-diméthyl caprolactame, de N-vinyl-7-éthyl caprolactame, de N-vinyl-7,7-diéthyl caprolactame et de E-vinyl-7-méthyl-7-éthyl caprolactame. 40 Aux fins de l'invention, on utilise d'une manière générale bad ORIGINAL 69 00288 -9- 2000157 des dérivés alcoylés d'homopolymères de monomères H—vinyliques hétérocyclique s à coefficient E compris entre 10 et 14-0 et de préférence entre 50 et 100 environ. Tous les homopolymères de lactames ET-vinyliques caractéri-5 ses par la formule générale précitée sont solubles dans les systèmes aqueux utilisés suivant l'invention, mais insolubles dans certains hydrocarbures aliphatiques et aromatiques. Les copolymères obtenus par copdymérisation de à 99 en moles, des monomères ïï-vinyliques hétérocycliques précités 10 avec 1 à 95 % en moles d'un monomère polyaérisable à insaturation monoéthylénique, à coefficient E d'environ 10 à 140, se prêtent bien à être alcoylés suivant l'invention pour donner des produits dont les solubilités sont prescrites par l'usage prévu. Les divers monomères polymérisables à insaturation mono-15 éthylénique qu'on copolymérise avec l3un quelconque des monomères ÏF-vinyliques hétérocycliques précités 5 de manière classique, pour obtenir des copolymères faciles à transformer par alcoylation en des copolymères alcoylés convenant pour la mise en oeuvre de l'invention, comprennent, les esters vinyliques tels 20 qu'acétate, que propionate, butyrate5 isobutyrate, lactate, ca-proate. caprylate,- oléate et stéarate de vinyle& 1 'acrylonitrlie, les vinyl cétoness le vinyl cyclohexane„ le styrène 9 la 2-vinyl pyridine, la 4-vinyl pyridine, l'acide acrjiique5 les esters acryliques monomères de formule î 25 ch2 = chcoor2 où R^, représente un alcoylé à chaîne droite ou ramifiée comptant un à dix-huit atomes de carbone ou un alcoxy alcoylé comportant dans les groupes alcoylé un nombre total d'atomes de carbone de trois à six. 30 A titre d'exemples de tels esters acryliques, on peut citer : les aerylates de méthyle, d'éthyle, de propyle, d'Iso-propyle, de butyle, d'isobutyle, de n-butyle, de 2-méthyl-1-butyle, de 3-méthyl-1-butyle, de 2-éthyl-1-butyle, d'amyle, de 3-pentyle, de 2-méthyl-1-pentyle, de 4-méthyl-2-pent"le, d'hexy-35 le» de 2-éthyl-hexyIe, d'heptyle, de 2-heptyle, d'octyle, de 2-octyle, de nonyle, de 5-éthyl-2-nonyle, de décyle, de 2-méthyl-7-éthyl-4-undécyle, de dodécyle, de tétradécyle, d'hexadécyle, d1octadécyle, de 2-méthoxyéthyle, de 2-éthoxyéthyle et de 2-butoxyéthyle, des monomères méthacryliques tels qu'acide métha-40 crylique, que méthacrylates de méthyle,. de cyclohexyle, d'isobu- \ I 69 00288 2000157 tyle, d'isoamyle, de p-méthoxy-éthyle, et d'a-Co-chlorophényl)-éthyle, de p-phénoxy-éthyle,. d8a-phényl éthyle» de phényle, d'o-crésyle, de p-cyclohexylphényle, de 2-nitro-2-méthyI propyle, de diéthylasino-éthyle, qu'ac-êtyi mêtiiaerylate dséthylidorre et que -5- methaerylate de glycidyle, notamment esters d'acides halogéno-acryliques, tels que méthyl-2-chlorQ-acrylateêthyl-a-chloro-acrylates phényl-a-chloro-acrylate, acide a-éthylecrylique, méthà-crylonitrile, les acrylamides E-alkyliques et N-aryliques substitués tels B-méthyl acrylamide, H-éthyl acrylamide, ïï-propyl 10 acrylamide, ïf-n-butyl acrylamide, E-n-dddécyl acrylamide, N-n-octadécyl acrylamide, I\r,ÏI-diméthyl acrylamide, B",ïï-diét3iyl acrylamide, H-N-di-n-butyl acrylamide, H—H-di-isobutyl acrylamide, E"-cyclohexyl acrylamide, N-méthyi-ÏF-phényl acrylamide, N,ÎT-di-phényl acrylamide, îî-benzyl acrylamide, H",U-beiizyl acrylamide et 15 monomères greffés du g-enre décrit dans les brevets des Etats-Unis n° 3 029 219, 3 035 009, 3 036 033 et analogues. On peut aussi copolymériser un mélange contenant, en moles, 5 à 99 % de l'un quelconque des monomères N-vinyliques hétérocycliques précités et 1 à 95 % dFun monomère ïf-vinylique 20 hétérocyclique différent, tel par exemple que ïï-vinyl lactame avec du H-vinyl succinimide, de la K-viayl-J-morpholinone et analogues, puis alcoyler le copolymère résultant pour l*utiliser suivant 11 invention. Il est à noter que tout copolymère ne comportant pas moins.... 25 de 5 % en moles du monomère N-vinylique hétérocyclique et soluble dans le solvant organique se prête bien à 11alcoylation suivant l'invention. De nombreuses expériences liées à la présente invention, il ressort que la configuration des monomères à insaturation monoéthylénique précités et de nombreux autres importe 30 peu, car tous ces corps se copolymérisent dans les proportions précitées avec les monomères ïT-vinyliques hétérocycliques pour donner des copolymères solubles dans le système aqueux et faciles à alcoyler,. A titre d'exemples de telles oléfines alpha, on peut ci-35 ter l'éthylène, le propylène, le 1-butène, le 1-pentène, le 2-éthyl-1-butènes le 2-méthyl-1-pentène, le 1-hexène, le 5-méthyl-1-hexène, le 2-méthy1-1-pentène, le 5-éthyi-1-pentène, le 1-hep-tène, la 1-octène, le 1-nonène, le 2-éthyl-1-hexène, le 1-dêeèrte, le 1-dodécène, le 1-tétradécène, le 1-hexadécène, le 1-heptadéeà- , 40 ne, le 1-octadécène, le 1-nonodécène, le 1-eicosène, le 1-doce- BAD ORIGÎMAL 69 00288 -H- 2000157 sène, le 1-tétracosène, etc.. Bien qu'on préfère les oléfines alpha linéaires parce qu'elles sont disponibles dans le commerce, on peut aussi utiliser à l'alkylation de nombreux isomères d'oléfines alpha. La 5 seule condition à respecter dans ce cas est que l'isomère présente une insaturation éthylénique quelconque en position alpha. On peut aussi utiliser comme agent d1alcoylation, au lieu de l'une quelconque des oléfines alpha Isolées précitées, un mélange d'oléfines alpha linéaires disponibles dans le com-10 merce, obtenu par craquage de paraffine de pétrole ou polymérisation d1oléfines inférieures. On trouve dans le commerce et on' pourra utiliser des oléfines alpha à gammes de carbones Gg - C^, c7 - c9 - C11> °ii ~ ci5 ~ ci5 ~ c2cr On constate qu'aux fins de l'invention, les polymères 15 alcoylés doivent présenter un rapport en poids au moins égal à 1 entre le monomère N-vinylique hétérocyclique et 1'oléfine alpha et contenir de préférence, en poids, 65 à 95 % Pour préparer les compositions suivant l'invention, on commence d'une manière générale par mélanger le polymère alcoy-25 lé avec le colorant sec, de toute manière classique. On peut toutefois mélanger le polymère alcoylé avec le colorant pendant des-sication ou normalisation de ce dernier. On peut encore mélanger le polymère alcoylé avec une solution aqueuse du colorant avant utilisation de ce dernier. D'une manière générale, on prépare 30 les compositions suivant l'invention, à propriétés améliorées et plus accusées, en incorporant à la solution de colorant 0,5 à 35 % en poids du polymère alcoylé. Bien entendu, ces pourcentages ne sont cités qu'à titre d'exemple et l'on pourra avantageusement les réduire ou les majorer éventuellement à certaines fins parti-35 culières. On va maintenant donner des exemples particuliers illustrant les compositions suivant l'invention. Sauf spécification contraire, toutes les parties sont indiquées en poids. BAD ORIG1NM- 69 00288 -12- 2000157 Exapu î On mélange physiquement 100 parties du colorant "0.1. Acid Orange 60" avec 5 parties des polymères alcoylés, indiqués ci-dessous. PARTIES ' - 100 100 100 100 100 100 5 - "C.I. Orange 60" Polymère A Polymère B Polymère C 10 Polymère D Polymère E Les polymères incorporés aux compositions ci-dessus ont été obtenus comme suit : 15 Rapport en poids Vinyl pyrroliaone/oléfine î Oléfine > A* 80/20 1-butène î i B* 90/10 1-butène j C* 90/10 1-nonène j ! D» 80/20 1-butène j E** 90/10 1-nonène j i 20 30 35 40 Préparé par polymérisation et alcoylation simultanées telles que décrites dans le brevet britannique n° 1 101 163 Obtenu par alcoylation d'un polymère préparé d*avances ayant un coefficient K de 30. On dissout environ 2 g de chacune des compositions ci-dessus dans 100 cht d'eau bouillante, puis on filtre sur papier filtre de Watman. Le filtrage est plus rapide pour les solutions contenant le polymère et laisse en outre le papier filtre plus propre. On dissout environ 1 g de chacune des compositions précitées dans 100 crn^ d'eau bouillante. On ajoute 1 cm^ d'acide for-mique et l'on laisse les solutions reposer une nuit. Un précipité se forme dans la solution témoin, les cinq autres demeurant limpides. BAD ORIGINAL 69 00288 -13- 2000157 Ces résultats indiquent que la solubilité et la stabilité sont améliorées dans les compositions colorantes suivant l'invention, comportant en combinaison un colorant soluble ou dispersable dans l'eau et Tin polymère alcoylé de monomère H-vinylique 5 hétérocyclique. Ces essais opérés pour faire ressortir l'amélioration de solubilité et de stabilité révèlent l'intérêt exceptionnel que présentent les compositions suivant lfinvention pour les techniques de stéréo-teinture et stéréo-impression, qui exigent de telles propriétés» 10 EXEMPLE II On mélange physiquement 100 parties du colorant ,rC.I. Acid Orange 60" avec les polymères alcoylés suivants : PAEÏIES "Supralan Orange eer" 100 100 100 15 Polymère A -10 - Polymère 33 - - 10 Les polymères A et B sont préparés comme décrit ci-dessus dans l'exemple I. On dissout environ 1 g de ehacime des compositions sui-20 vantes dans de l'eau bouillante, à laquelle on ajoute ensuite 1 cnr d'acide formique . Après avoir reposé une nuit, la composition témoin, exempte de polymère alcaylé, présente un précipité important, tandis que les deux autres compositions en sont pratiquement exemptes. 25 Cet exemple montre encore l'aptitude du polymère alcoylé à améliorer la solubilité et la stabilité des colorants solubles et dispersables dans Ieeau, présents à de plus fortes concentrations . EXEMPLE III 30 On mélange ensemble 10.0 parties du colorant "C.I. 61570- C.I. Acid G-reen 25" et 10 parties du polymère B suivant l'exemple I. On dissout ensuite une partie du mime colorant et une partie de la composition ci-dessus dans des fractions respec- •X tives de 100 cnr d'eau bouillante, auxquelles on ajoute ensuite 35 1 d'acide formique. Après avoir reposé une nuit, la composition colorante non traitée présente un précipité, alors que les autres demeurent limpides. EXEMPLE IV On répète l'exemple III, en substituant au colorant 40 "Acid Green 25" les colorants suivants : bad 69 00288 -14- 2000157 Jaune direct 26 Jaune direct 44 Eouge direct 1 Eouge direct 75 5 Brun direct 6 Orange sur mordant 1 Yiolet sur mordant 11 Hoir sur mordant 11 Jaune acide 9 10 Orange acide 1 Yiolet acide 95 Bleu acide 75 Orange dispersé 3 Brun dispersé 2 15 Eouge. dispersé 15 On prépare comme décrit dans l'exemple- III des compositions comportant 5> 10s 15r 20, 25, 30 et 35 parties de polymère , à savoir polymère B suivant l'exemple I, par 100 parties de colorant. Dans tous les cas, après avoir reposé une nuit, la 20 composition colorante traitée demeure limpide et exempte de précipité„ EXEKPLE Y Lorsqu'on reproduit Ieexemple III en substituant au polymère B suivant l'exemple I les polymères alcoylés suivants, on 25 obtient des résultats sensiblement équivalents. 30 Polymère MonomèreÇs) Oléfine Rapport en poids monomère (s)/ oléfine 35 3r H* 70% ïf-vinyl caprolactame 30% B-vinyl-5-méthyl pyrrolidone 1-dodécène lM-vinyl-5-méthyl pyrroli-d.oae 1-octadécène 70% B-vinyl pipéridone 30% vinyl acétate I-vinyl caprolactame "80E" 1-buttas K-vinyl caprolactame 1-décène 95/5 6-5/35 1-hexadécène |. 80/20 70/30 70/50 BAD ORIGINAL 69 00288 -15- 2000157 5 Polymère Monomère(s) Oléfine Rapport en poids mono-mère(s)/ oléfine K* ÎT-vinyl pyrrolidone Oléfine a n n sxs 16 20 80/20 L* U-vinyl pyrrolidone 1-nonène 80/20 comme précédemment * ) 10 xx ) xxx mélange commercial d'oléfine alpha et de "Chevron". EXSLIPLE VI On prépare les compositions suivantes : 15 PARTIES ÏT° de composition 2 £ 4 "C.I. 27885" - "C.Io Direct Violet" 45 45 45 45 Bisulfate de sodium 10 10 10 10 20 Sucre 45 55 55 55 Polymère B - 10 ~ " - Polymère K - - 10 - Polymère E - - - 10 7. On dissout 5 g environ de chaque composition dans 100 cnr 25 d'eau bouillante et on laisse refroidir. La composition (1) se gélifie; les autres s'épaississent légèrement, mais demeurent fluides. Cette propriété est importante dans l'industrie du papier où l'on prépare des réserves de solution qui doivent demeurer fluides pendant emmagasinage. 30 EXEMPLE VII On prépare les compositions suivantes : 1T° de composition 1 2 *>, 4 "C.Io"-"12715-C.I." Rouge au solvant 50 50 50 50 35 Urée 50 40 • 40 40 Polymère B - 10 - - Polymère D - - 10 - Polymère E _ _ _ "1q On dissout environ 1 g de chacune de ces compositions dais 40 100 cm^ d'eau bouillante, puis on ajoute 1 cm^ d'acide formique. BAD ORIGINAL 69 00288 _16_ 2000157 La solution 1 tend à se troubler au repos,alors- que les soluuic:. ' 2 à 4 demeurent limpides. Ej-LEivIPLE VIII On prépare les compositions pâteuses suivantes : 5 îT° de composition 1_ 2 ' ,2, "G.I. Bleu dispersé 79" 10 1.0 10 Polymère A - 1,5 - Polymère B- ' 1,5 "Alipal E0-526", sel de la à'al-10 coylphénoxy-poly(éthylèneoxy) éthanol sulfaté (GAP Corp.) 0,2 0,2 '. 0,2 "Kelgin XL" (en solution à 0,5%) (épaississant du commerce) 4,0 4,0 4,0 On enduit de -ces pâtes, à 60°G, un tissu mixte conton-15 polyester, on dessèche, on cuit à 218°C pendant quatre-vingt-dix secondes, on rince et on sèche. Le tissu est taché. Pour le détacher, on l'imbibe d'une solution aqueuse à 72 g/1 de sulfure de sodium et à 36 g/1 de cendres de soude, on laisse agir en milieu neutre pendant dix minutes, on rince, puis on 20 oxyde pendant deux minutes à 60°C à l'aide d'une solution aqueuse à 10 g/1 de perborate de sodium et à 20 g/1 d'acide acétique (56 °/°) 1 on rince et on échaude. . L'examen visuel du tissu indique que ce dernier est beaucoup plus propre lorsqu'il est teint à l'aide des compositions 25 2 et 3 qu'a l'aide de la composition 1. EXEMPLE IX On prépare les compositions suivantes : N° de composition 1_ 2 "C.Io 14646"-"C.I. Mordant Black" 100 100 100 30 Polymère B - 10 - Polymère D - - 10 On utilise ces compositions pour teindre de la laine dans des teintures à 4 % de colorant par technique classique topchrome avec rapport de liqueur faible. 35 L'examen du matériel utilisé révèle que ce dernier est taché par la formule 1, mais non par les compositions 2 et 3° EXEMPLE X On prépare la composition suivante : BAD ORIGINAL 69 00288 -17- 200015 "7 / N® de composition î 2 "Senacron Turquoise BP Pst" 5ÏO 5,0 Eau 121,3 119,8 "Kelgin XL" (en solution à 3 %) 6,0 6,0 "Alipal E0-526" 0,2 2,0 Polymère L - • 2,0 On imbibe de cette solution du "Dacron 54-H, on sèche, on cuit pendant 1 minute à 218°G, on lave et on sèche0 L'examen visuel des coloris résultants montre que ceux 10 obtenus à l'aide de la composition 2 sont beaucoup plus soutenus, et plus vifs que ceux fournis par la composition 1. EXEMPLE XI On prépare la composition suivante t îf° de composition 1^ 2 15 "G.I. Acid Brown 31" 100 100 Polymère E 5,0 On dissout 1. g de chacune de ces compositions dans 100 cn^ d'eau bouillante, à laquelle on ajoute 1 cnr d'acide formique. Au repos, la composition 2 est stablea mais la composition 1 se 20 trouble. De plus, on constate que la composition 2 est plus soluble qwe lorsqu'on filtre sur papier filtre de watman une solution aqueuse (avant addition d'acide formique)» Il ressort clairement des exemples ©i-dessus que les compositions suivant l'invention peuvent contenir des matières 25 autres que colorants solubles et dispersables dans l'eau et que polymère alcoylé. Ainsis par exemple, ces compositions peuvent contenir des agents de mordançage et épaississants classiques généralement utilisés à la préparation des colorants pâteux» BAD 69 00288 _18_ 2000157 - REVENDICATIONS - 1 - Composition contenant un colorant soluble dans l'eau ou dispersable dans l'eau en mélange avec un polymère alcoylé d8un monomère H-vinylique hétérocyclique, le radical alcoylé du 2 polymère contenant deux à vingt-quatre atomes de carbone. 2 - Composition selon la revendication 1, dans laquelle le polymère alcoylé est un polymère alcoylé de N-vinyl lactame monomère„ 3 - Composition selon la revendication 2, dans laquelle 10 le polymère alcoylé est un polymère alcoylé de N-vinyl pyrrolidone . 4 - Composition selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la proportion.de polymère alcoylé représente 0,5 à 35 % en poids de la composition.