FR 2004202 A1 19691121 FR 6907079 A 19690313 69 07079 La. préseate Intention est. relative h un procédé perfectionné de préparation àe l'urée à. partir d'ammoniac et de gaz carbonique* CoHe le savent bien les spécialistes de la technique, la réaction permettant d'obtenir de l'urée est effectuée en. les deux sta-5 des suivants, représentés par les formules réacttonnellea ci-dessous 2NHj + C02 > NH4C02NH2 (1) N^CO^I^ ± KI^CONI^ + H20 « (2) La réaction. Représentée par la formule (î) a lieu à une très grande vitesse de réaction* mais la réaction, représentée par la for— 10 mule (2) est plutSt lente et, pour atteindre le rapport de conversion voisin de 1' équilibre, un. temps de réaction ayant une longueur considérable est nécessaire^ Lorsqu'à» considère la pression d'équilibre de la solution ré— actionnelle^ le carbamate d'aramanium,, du côté gauche de la formule 15 (2) & une pression, d'équilibre plus élevée, mais la pression, d'équilibre de I 'urée, du cSté droit de la formule (2) est de zéro et I ' eau a une pression dréquilibre r elativement basse et c'est ainsi qu' au fur- et à mesure que la réaction représentée par la formule (2) se poursuit la pression: d* équilibre de la salut ion réactiannelle décrett 20 £b c ans équ ene e, as utilise un. long récipient cyiiadri que caisse autoclave peur la synthèse de l'urée et* lorsque les matières premières sont introduites a la partie inférieure de celui-ci,, la pression d* équilibre de la. solution réactiannelle atteint un mininra» à la partie supérieure de 1' autoclare de synthèse et atteint un maxi— 25 mxœ. à sa partie inférieure, comme dans tous les procédés classiques de préparation de l'urée. Lorsque la pression nécessaire à la préparation de l'urée est inférieure à la pression d'équilibre de la solution réactiannelle à la partie inférieure de l'autoclave de synthèse, use quantité très 30 importante d'ammoniac et de gaz carbonique reste sous forme gazeuse sans ttn tnmçfermée en earbamate d'ammonium* En particulier* lorsque la pression réactiannelle est abaissée à une valeur inférieure à celle utilisée de manière classique,, ou lorsque la température des matières premières est élevée, ou si une quantité excessive de cha— 35 leur est engendrée dans l'autoclave de synthèse, la tendance précitée qu'ont les gaz utilisés comme matières premières a ne pas réagir prend des proportions considérables» Ces gaz s'élèvent à travers la solution réactionnelle de 1'au— m §7Wf 2 2004202 toclave de synthèse car les gaz. ont me densité inférieure à celle de la solution réactionnelle et saut évacués de I'autoclave de synthèse. 11 va sans dire ftt'tme partie des gaz est dissoute ear la pression d1équilibre de la solution réactionnelletbai sse de plus en 5 plus au fur qu'on s'approche de la partie supérieure de l'autoclave de synthèse» mais la majeure partie de ces gaz est évacuée de l'autoclave de synthèse sous la forme de gaz. La quantité de gaz évacuée d» l'autoclave de synthèse est inversement proportionnelle k la pression adoptée pour la préparation de l'urée. 10 C'est ainsi que la quantité de gaz n'ayant pas réagi évacuée de l'autoclave de synthèse a une valeur élevée inattendue lorsque la pression de la réaction est comprise entre 200 et 250 kg/cm2 (au manomètre) qui est classiquement adoptée pour la synthèse de 1'urée, et la Demanderesse a découvert que la quantité de gaz n'ayant pas 15 réagi évacuée de l'autoclave de synthèse fait baisser le rapport global de conversion^ Un certain nombre de c ontr e—se sure s ont été proposées pour empêcher que 1*ammoniac et le gaz carbonique sréchappent de l'autoclave de synthèse .L'une de ces mesures met en jeu un procédé classique 20 d'élimination des calories en excès dans l'autoclave de synthèse^ selon lequel une zone de refroidissement est prévue à l'entrée de 11 autoclave de synthèse* Cependant, ce procédé classique s'est révélé présenter les inconvénients suivants: Lorsqu'on utilise le procédé classique préci— 25 té, on ne peut parfaitement éliminer l'exeès de chaleur et il est impossible d'empêcher que l'ammoniac et le gaz carbonique s'échappent de l'autoclave de synthèse sous forme gazeuse. Lorsqu'on désire éliminer de manière suffisante la chaleur en excès, la température réactiozmelle de la zone de refroidissement est abaissée et le rap-30 port de conversion est également abaissé. Ert outre, lorsque de la vapeur d'eau est engendrée par la chaleur reeueillier la pression de la vapeur engendrée est basse. B'une façon générale,plus la vapeur a une pression élevée, plus utile elle est et, en conséquence* le procédé classique précité n'est pas très efficace. 35 La présente invention a peur butsî — de fournir un procédé de préparation de 1'urée selon lequel le toux de conversion est remarquablement amélioré; — de fournir un procédé de synthèse de l'urée selon lequel on 69 07079 3 2004202 peut utiliser de manière efficace l'excès de calories de la chaleur produite par la synthèse de l'urée; - de fournir un procédé de synthèse de l'urée avec recyclage d' une solution, dans lequel la consommation de vapeur d'eau est basse. 5 D'autres buts, avantages et caractéristiques de l'invention ap paraîtront dans la description qui va suivre. L'invention a pour objet un procédé de synthèse de l'urée selon lequel on fait réagir de l'ammoniac et du gaz carbonique, dans des conditions de température et de pression permettant d'obtenir de 1' 10 urée, dans une première zone de synthèse de l'urée, de manière à obtenir un courant de produit réactionnel contenant de l'urée, de 1' eau, du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi,deIkmmoniac gazeux èt du gaz carbonique. On introduit le courant dans une zone de récupération de chaleur afin de condenser la majeure partie del'anmoniac ga-15 zeux et du gaz carbonique et de récupérer l'excès de chaleur. On introduit le courant de produit réactionnel provenant de la zone de récupération de chaleur dans mie seconde zone de synthèse de l'urée afin de poursuivre la réaction. Selon la présente invention, une partie des matières premières, 20 c'est-à-dire de l'ammoniac et du gaz carbonique (de préférence de 10 à 505a, en poids) peut être introduite dans la zone de récupération de chaleur en étant mélangée au produit réactionnel sortant de la première zone de préparation de l'urée. Lorsqu'on fait circuler dans la solution aqueuse de carbamate d'ammonium /au moins line partie de l'ammoniac n'ayant pas réagi et une partie 25 du gaz carbonique n'ayant pas réagi, pour réaliser la synthèse de l'urée, on introduit ladite solution aqueuse dans la première zone de synthèse de l'urée. Lorsqu'on fait circuler l'ammoniac et le gaz carbonique n'ayant pas réagi, sous forme de mélange gazeux, pour réaliser la synthèse de l'urée, on peut introduire la quantité totale 30 de ce mélange dans la première zone de synthèse de l'urée ou dans la zone de récupération de la chaleur oubLen on peut diviser la quantité totale du mélange gazeux et en introduire une partie dans la première zone de synthèse de l'urée et une partie dans la zone de récupération de la chaleur. Lorsqu'on fait circuler l'ammoniac et le gaz 35 carbonique n'ayant pas réagi, pour réaliser la synthèse de l'urée, sous forme de la solution aqueuse de carbamate d'ammonium, on introduit la solution aqueuse dans la première zone de synthèse de l'urée et on fait totalement circuler les gaz n'ayant pas réagi dans la o9 07079 4 2004202 première zone de synthèse de l'urée ou, après les avoir divisés en deux parties, on introduit une partie dans la première zone de synthèse de l'urée et l'autre dans la zone de récupération de la chaleur. 5 11 est préférable que l'ammoniac liquide à introduire clans la première zone fie synthèsé de l'urée soit pré-chauffé jusqu'à une température de 5C à 1'iO°C. Comme source de chaleur pour le pré—chauffage de l'ammoniac liquide, il est préférable d'utiliser le condensât de vapeur haute pression, tel que le condensât de la vapeur hau— 10 te pression utilisée dans la colonne de distillation haute pression pour séparer l'ammoniac et le gaz carbonique n'ayant pas réagi. Lorsqu'on utilise les calories de la chaleur dudit condensât pour préchauffer l'ammoniac liquide, on peut recueillir les calories dans la zone de récupération de la chaleur sous formé de vapeur d'eau 15 présentant une grande utilité. 11 est préférable, pour réaliser la synthèse de l'urée; de choisir une pression relativement basse comprise dans la gamme permise et, en conséquence, en pratique, on la choisit dans une gamme peu supérieure à la pression d'équilibre de l'effluent de 20 synthèse de l'urée, à la sortie de la seconde zone de synthèse de l'urée, ou, mieux, on la choisit de manière qu'elle ne soit pas supérieure de plus de 30 kg./cm2 à ladite pression d'équilibre. Un conséquence, il est préférable que la pression utilisée pour réaliser la -synthèse do l'urée par le procédé selon la 25 présente invention soit comprise entre environ 120 et 360 kg/cm2 (au manomètre) lorsque le rapport molaire NH^/CO^ est compris entre environ 3 et 5 et que le rapport molaire H^O/CO est compris entre environ 0 rt 1 et que la température à la sortie de la seconde zone de synthèse de l'urée est comprise entre environ 160 et 220°C. 30 Au dessin annexé, donné uniquement à titre- d'exemple: - la iig.1 représente un schéma d ' écoulement d 'un mode de mise en oeuvre de l'invention; - la l'ig.2 représente un schéma d'écoulement d'un deuxième mode • 'e rni so en oeuvre de l'invention; 35 - la l-ig.3 représente un schéma d'écoulement d'un troisième mo de de ni se en oeuvre de l'invention; , . , - la i'ig.4 représente un schéma d'écoulement de l'ensemble utilise /a" l'exemple 1 illustrant un mode de mise en oeuvre de l'invention,et BAD OR/GfNAL 69 07079 2004202 - la Pig.5 représente un schéma d'écoulement de l'ensemble uti-/k l'exemple 2 illustrant un mode de mise en oeuvre de l'invention. On décrira de manière concrète le procédé selon la présente, invention en se référant aux schémas d'écoulement des Fig.î à 3. 5 Les Fig.1 et Fig.2 représentent le cas où la quantité totale d*ammoniac et de gaz carbonique est introduite dans la première zone de synthèse de l'urée. La Fig.t représente le cas où les zones de synthèse de l'urée et la zone de récupération de la chaleur sont placées dans un autoclave de synthèse, et la Fig.2 représente le cas 10 où la première zone de synthèse de l'urée et la seconde zone de 1* urée sont constituées par des divisions prévues dans l'autoclave de synthèse et la zone de récupération de la chaleur est située à l'extérieur de lrautoclave de synthèse. En se référant aux Fig.l et 2:un courant 1 d'ammoniac liquide 15 utilisé comme matière première, ayant été pré-chauffé le cas échéant, irn courant 2 de gaz carbonique utilisé comme matière première et un courant 3 d'une solution de recyclage provenant de la récupération de l'ammoniac et du gaz carbonique n'ayant pas réagi sont introduits dans une première zone de synthèse de l'urée 4, et on fait réagir 20 les courants sous une pression manométrique comprise de préférence entre environ 150 et 250 kg/cm2 et à une température comprise entre environ 150 et 200°C. Le rapport ibolaire d'ammoniac total à gaz carbonique total introduits dans la première zone de synthèse de l'urée est de préférence compris entre environ 2 et 5. 25 Une partie de l'ammoniac et du gaz carbonique introduits dans la première zone 4 de synthèse de l'urée s'élève relativement rapidement au sein de la zone de synthèse, sous forme de gaz, mais le carbamate d'ammonium produit par suite de la réaction de l'ammoniac et du gaz carbonique est progressivement transformé en urée et, à 30 la sortie, le rapport de conversion atteint une valeur d'environ 30 à 60^* Le temps de séjour, dans la première zone 4 de synthèse de 1' urée, est de préférence d'environ 5 à 15 minutes et la température à la sortie du premier autoclave de synthèse de l'urée est comprise entre environ 150 et 200°C. 35 Le courant de produit réactionnel (contenant de l'ammoniac et du gaz carbonique) sortant de la première zone de synthèse de l'urée (courant 9, sur la Fig.2) est introduit dans une zone 5 de récupération de la chaleur. Dans la zone de récupération de la chaleur 69 07079 2004202 (zone 5} on recueille l'excès de calories de la chaleur tout en maintenant la température sensiblement à la même valeur que dans la première zone de synthèse de l'urée et sous une pression sensiblement identique» 5 On recueille les calories par génération de vapeur d'eau ayant une pression manométrique comprise entre environ 2 et 10 kg/cm2, par échange thermique indirect entre le courant de produit réactionnel et un courant 7 d'eau introduit dans la zone 5 de récupération de la chaleur» En fait, on peut effectuer la récupération de l'ex-tO ces de calories selon n'importe quel procédé approprié, par exemple par un procédé selon lequel l'échange thermique est effectué indirectement avec l'effluent final de synthèse de l'urée,, sous une pression réduite (par exemple une pression manométrique d'environ O à 80 kg/cm2), obtenant ainsi une source de chaleur pour décomposer î5 le carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi contenu dans 1'effIuent de synthèse de l'ammoniac. La majeure partie«fe l'amœiïûcgazeux et du gaz carbonique contenus dans le courant de produit réactionnel sont condensés dans la zone 5 de récupération de la chaleur. Le courant de produit réactionnel sensiblement exempt d'ammoniac 20 gazeux et de gaz carbonique (courant TO, Fig.2) est introduit dans la seconde zone 6 de synthèse de l'urée dans laquelle il séjourne pendant environ 5 à 20 minutes et est soumis à une réaction ultérieure à une température sensiblement identique à sa température à la sortie de la zone de récupération de la chaleur.. C'est ainsi quel* 25 ammoniac gazeux et le gaz carbonique sont à peu près totalement condensés à la sortie de l'autoclave de synthèse de l'urée et que le /♦ rapport de conversion atteint presque l'équilibre. L'effluent de synthèse de l'urée produit est évacué sous forme de courant 8 et est envoyé vers les stades de purification et de récupération. 30 La Fig.3 est un schéma représentant le cas où une partie de 1' ammoniac et du gaz carbonique utilisés comme matières premières est introduite directement dans la zone 5 de récupération de la chaleur. Le courant 1 d'une partie de l'ammoniac utilisé comme matière première (ayant, si nécessaire, été préchauffé), le courant 2 d'une par-35 tie du gaz carbonique utilisé comme matière première et le courant 3 de solution de recyclage provenant de la récupération de l'ammoniac et du gaz carbonique n'ayant pas réagi sont introduits dans la première zone 4 de synthèse de l'urée et on les fait réagir sous une 69 07079 7 2004202 pression manométrique comprise, de préférence entre 150 et 250 kg/ cm2. Le rapport de conversion atteint une valeur de 30 à 60c,a et la température atteint une valeur d'environ 150 à 200°C à la sortie de la première zone de réaction 4. 5 Le courant 9 de produit réactionnel contenant de l'ammoniac et du gaz carbonique non condensés est introduit dans la zone 5 de récupération de la chaleur et, en même temps, le courant 11 contenant le reste de la charge d'ammoniac et le courant 12 contenant le reste de la charge de gaz carbonique sont introduits dans celle—ci de tel— 10 le manière que les courants 11 et 12 soient bien mélangés avec le courant 9 de produit réactionnel. En ce qui concerne les quantités des courants 11 et 12 introduites dans la zone 5 de récupération de chaleur, il est préférable d'ajuster la quantité de ces courants de manière qu'elle représente environ 20 à 40^, en poids, de l'ammoniac 15 et du gaz carbonique utilisés comme matières premières. Dans la zone 5 de récupération de la chaleur, les calories en excès sont recueillies comme dans les cas représentés à la Fig. 1 et à la Fig.2, dans des conditions sensiblement identiques de température et de pression ;ue dans la première zone de synthèse de l'urée (le courant 7 est 20 le meme aue celui décrit en référence aux Fig. 1 et 2). Le courant 10 de produit réactionnel provenant de la zone 5 de récupération de la chaleur est introduit dans la seconde zone 6 de synthèse de l'urée et on le fait réagir de la même manière qu'aux Fig. 1 et 2. L'effluent de synthèse de l'urée ainsi obtenu est 25 évacué, sous forme de courant 3, et est envoyé vers les stades de purification et de récupération. La solution de recyclage introduite dans lg. première zone 4 de synthèse de l'urée fonctionne comme absorbant de gaz carbonique' et d'ammoniac, mais, selon le mode de misé en oeuvre représenté à la 30 Fig.3, une partie de l'amroniae et du gaz carbonique utilisés comme matières premières ebt introduite dans la zone 5 de récupération de la chaleur et, en conséquence, les quantités d'ammoniac gazeux et do gaz carbonique dan^ la prn.ière zone 4 de synthèse de 1 'uret sont réduites, et la capacité effective de la zone de synthèse est accrue 35 II s'ensuit que le rapport de conversion, clan» la- tirt-r-âère zone 4 de synthèse de l'urée est accru de 2 à 5>, environ, par comparaison avec le rapport de conversion dans la première zone de synthèse de l'urée des Figs» 1 et 2 et qu'on peut accroître la pression de la t f&Ab ORIGINAL 69 07079 8 2004202 vapeur d'eau engendrée d'environ 1 à 2 kg/cm2. En outre, selon le mode de mise en oeuvre représenté à la Fig.3, lorsque la pression de la vapeur d'eau engendrée peut être plus basse, il est possible d'utiliser une pression manométrique d'environ 200 kg/cm2 pour la 5 synthèse lorsque le rapport d'excès d'ammoniac à la quantité stoé-chiométrique est d'environ 100fo et que la température à la sortie de la zone de synthèse de l'urée est ajustée à environ 200°C, tandis que, selon les procédés classiques dans lesquels on effectue la récupération de chaleur juste avant la synthèse de l'urée, il est 10 nécessaire d'ajuster la pression de synthèse à environ 250 kg/cm2 (au manomètre) pour obtenir à peu près le même rapport de conversion. Dans les modes de mise en oeuvre représentés aux Figs. 1 et 2, il suffit d'ajuster la pression de synthèse à environ 220 kg/cm2 (au manomètre) pour obtenir le même rapport de conversion. 15 L'effluent 8 de synthèse de l'urée provenant de la seconde zone 6 de synthèse de l'urée est envoyé vers les stades de purification et de récupération et l'ammoniac et le gaz carbonique n'ayant pas réagi sont séparés sous forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique. Une partie de ce mélange gazeux, ou la presque tota-20 lité de celui-ci, est recueillie et réutilisée pour la synthèse de 1* urée. Les procédés de purification et de récupération peuvent être n' importe quels procédés classiques. Par exemple, on soumet l'effluent 8 de synthèse de l'urée à une distillation haute pression, sous une 25 pression manométrique d'environ 10 à 30 kg/cm2, afin d'éliminer par distillation une partie majeure du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi et l'excès d'ammoniac, sous la forme d'un mélange gazeux, puis on soumet l'effluent de synthèse de l'urée provenant du stade de distillation haute pression à une distillation basse pression, sous 30 une pression manométrique d'environ 0 à 5 kg/cm2 afin d'éliminer le reste du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi, sous la forme d'un mélange gazeux. On fait absorber le mélange gazeux provenant de la distillation basse pression par de l'eau, une solution ammoniacale aqueuse ou une solution aqueuse d'urée, afin d'obtenir un absorbat 35 basse pression. On élève la pression de 1'absorbat basse pression ainsi obtenu, afin d'absorber dans celui-ci le mélange gazeux provenant de la distillation haute pression et on fait circuler l'absor-bat haute pression résultant vers la première zone 4 de synthèse de 69 07079 2004202 l'urée. Ou bien, on comprime le mélange gazeux séparé, soit directement, soit après l'avoir condensé afin d'éliminer 1/humidité, puis on le fait circuler vers la première zone 4 de synthèse de l'urée et/ou la zone 5 de récupération de la chaleur. Eh outre, l'ammoniac 5 et le gaz carbonique n'ayant pas réagi sont séparés de Ileffluent 8 de synthèse de l'urée par rectification avec une partie du gaz carbonique utilisé comme matière première et le mélangetgazeux d'ammoniac et de gaz carbonique ainsi obtenu peut être envoyé vers la première zone 4 de synthèse de l'urée et/ou la zone 5 de récupération 10 de la chaleur. Toutefois, le procédé préférable de purification et de récupération est le suivant. On abaisse la pression de l'éffluent 8 de synthèse de l'urée provenant de la seconde zone 6 de synthèse de 1* urée jusqu'à une valeur de 40 à 100 kg/cm2 (au manomètre), ou,aïeux, ». 15 de 40 à 80 kg/cm2 (au manomètre) environ, on introduit l'effluent de synthèse de l'urée dans un séparateur haute pression et on sépare une majeure partie de l'excès d'ammoniac à une température d*environ 130 à 170°C. On abaisse encore la pression de l'effluent de synthèse de l'urée provenant du séparateur haute pression jusqu'à une valeur 20 d'environ 10 à 30 kg/cm2, et on introduit l'effluent dans la colonne de distillation haute pression afin de séparer par distillation une majeure partie du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi, sous forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique. Puis on abaisse encore la pression de l'effluent de synthèse de l'urée provenant de 25 la colonne de distillation haute pression jusqu'à une valeur d'environ 0 à 5 kg/cm2 (au manomètre), et on introduit l/effluent dans une colonne de distillation basse pression dans laquelle on sépare le restant du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi, sous la forme d' un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, afin d'obtenir 30 une solution aqueuse d'urée. On concentre sous vide la solution aqueuse d'urée ainsi obtenue et on soumet la solution aqueuse concentrée d'urée à une cristallisation, afin de séparer les cristaux d'urée de la liqueur-mère. On fait fondre les cristaux dturée résultants, selon des procédés clas-35 siques, et on transforme la masse fondue obtenue en gouttelettes, en faisant passer à travers un bec. On solidifie les gouttelettes, par refroidissement, obtenant ainsi des pastilles. Ou bien, on concentre ladite solution aqueuse d'urée, directement, jusqu'à obten 69 07079 2004202 tion d'une masse fondue anhydre, puis on transforme la masse fondue anhydre en pastilles, comme indiqué ci-dessus. D'autre part, on introduit le mélange gazeux provenant de la colonne de distillation basse pression dans la colonne d'absorption 5 basse pression et le fait absorber par un absorbant afin d'obtenir un absorbat basse pression» Lorsque les cristaux d'urée sont séparés de la solution aqueuse d*urée l'absorbant utilisé est la liqueur-mère ainsi obtenue et, lorsqu'on effectue la concentration de manière à obtenir une solution anhydre, l'absorbant utilisé est l'eau ou 10 une solution ammoniacale aqueuse. On élève la pression de 1'absorbat basse pression ainsi obtenu et on 1'introduit dans la seconde colonne d'absorption haute pression dans laquelle le mélange gazeux provenant de la colonne de distillation haute pression est absorbé à une température d'environ 80 à 120°C ce qui donne un second absorbat 15 haute pression et l'excès d'ammoniac non absorbé est liquéfié par refroidissement, afin de récupérer l'ammoniac liquide. On introduit le second absorbat haute pression dans le premier réacteur d'absorption haute pression dans lequel l'excès d'ammoniac gazeux [provenant du séparateur haute pression est lavé £,saï*&ide 20 du second absorbat haute pression afin d'absorber la quantité infime de gaz carbonique accompagnant ledit amrrmiar. gazeux. On élève la température du premier absorbat haute pression obtenu, d'environ 120°C à environ 160°C, à l'aide de la chaleur d'absorption. On fait circuler le premier absorbat haute pression vers la première zone 4 de 25 synthèse de l'urée, à titre de solution de recyclage. On introduit dans un condenseur de l'ammoniac l'excès d'ammoniac gazeux ayant été débarrassé du gaz carbonique dans la première colonne d'absorption haute pression, et on le mélange avec l'ammoniac liquide utilisé comme matière première et l'ammoniac liquide récupéré précité de 30 manière à condenser l'excès dtammoniac gazeux, obtenant ainsi de 1' ammoniac liquide dont la température est comprise entre environ 80 et 115°C. On chauffe ensuite l'ammoniac liquide obtenu, jusqu'à une température d'environ 100 à 150°C, à l'aide du condensât de vapeur haute pression utilisé dans la colonne de distillation haute pres-35 sion, et on l'introduit dans la première zone 4 de synthèse de 1' urée. Le mélange gazeux séparé par distillation lors de la distillation basse pression peut être envoyé vers un procédé de préparation de sulfate d'ammonium, de phosphate d'ammonium et de nitrate d' 69 07079 2004202 ammonium, pour utiliser l'ammoniac qui y est contenu. Dans le procédé précité de purification et de récupération, au lieu d'effectuer la séparation haute pression sous une pression manométrique d'environ 40 à 100 kg/cm2, on peut séparer par distilla— 5 tion une partie de l'excès d'ammoniac et une partie du carbamate d' ammonium n'ayant pas réagi ou, de préférence, environ 20 à 40%, en poids, du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi, sous la forme d1 uijfnélange gazeûx d'ammoniac et de gaz carbonique,par distillation haute pression sous une pression d'environ 40 à 100 kg/cm2 ou, mieux, 10 d'environ 40 à 80 kg/cm2 et à une température d'environ 140 à 180°C. Dans ce cas, le mélange gazeux provenant de la colonne d'absorption haute pression peut être totalement absorbé dans 1'absorbat hasse pression, à une pression d'environ 10 à 30 kg/cm2 (au manomètre). Pour maintenir la température de la partie inférieure de la première 15 colonne d'absorption haute pression à environ 120 à 170°C, on élimine l'excès de chaleur en l'utilisant comme source de chaleur pour une distillation haute pression d'environ 10 à 30 kg/cm2, ou une distillation basse pression. En adoptant l'un ou l'autre des deux procédés précités de puri-20 fication et de récupération, il est possible de réaliser un procédé de synthèse de l'urée avec recyclage de solution dans lequel la consommation de vapeur est très faible. En ce qui concerne la quantité de vapeur d'eau consommée, elle est d'environ une tonne par tonne d'urée, et il est possible de récupérer environ 0,3 tonne de vapeur 25 par tonne d'urée dans la zone 5 de récupération de la chaleur. Les exemples suivants sont donnés à titre d'illustration des modes de mise en oeuvre de l'invention représentés aux Fig.4 et 5. Exemple 1 A la Fig.4, 272 kg/heure de courant 1 d'ammoniac liquide ayant 30 été pré-chauffé jusqu'à 110°C, 141,8 kg/heure de courant 2 de gaz carbonique à une température de 1.30°C et un courant 3 de solution de recyclage composée de 25,4 kg/heure d'urée, 87,8 kg/heure d'ammoniac, 82,8 kg/heure de gaz carbonique et 51,2 kg/heure d'eau sont chargés dans la partie inférieure de la première zone 4 de synthèse de l'au-35 toclave de synthèse de l'urée, maintenue sous une pression manométrique de 230 kg/cm2. Le temps de séjour des matières premières dans la première zone 4 de synthèse est de 11 minutes, et la température à la sortie de la zone est de 200°C. Le rapport de conversion atteint 69 07079 2904202 55%, Le courant 9 d'effluent de synthèse de l'urée contenant de 1' ammoniac et du gaz carbonique non condensés provenant de la première zone 4 de synthèse de l'urée est introduit dans la zone 5 de récupé-5 ration de la chaleur. Dans la zone 5 de récupération de la chaleur, la majeure partie du gaz carbonique est condensée, en donnant du carbamate d'ammonium, et la chaleur engendrée dans ce cas est récupérée en transformant le courant 7 d'eau introduit dans la zone 5 de récupération de la chaleur en vapeur d'eau, sous la pression manomé-10 trique de 6 kg/flm2. La quantité de vapeur d'eau est de 40 kg/heure. Le courant 10' d'ôffluent dê synthèse dë l'urée contenant un peu d'ammoniac et de gaz carbonique non condensés sortant de la zone 5 de récupération de la chaleur est introduit dans la seconde zone 6 de synthèse de l'urée. Le temps de séjour de l'effluent de synthèse de 15 l'urée dans la zone 6 est de 30 minutes, et la température de l'efîle-ent 8 de synthèse de l'urée est de 200°C à la sortie, et le rapport de conversion totale atteint 71%. Le courant 8 d'effluent de synthèse de l'urée sortant de la seconde zone 6 de synthèse de l'urée contient 236,2 kg/heure d'urée, 20 240,4 kg/heure d'ammoniac, 70 kg/heure de gaz carbonique et 114,4 kg/heure d'eau. On abaisse la pression de l'effluent de synthèse"de l'urée par passage dans la vanne V abaissant la pression, et on introduit ledit effluent de synthèse de l'urée dans un séparateur S haute pression 25 qui est ajusté à une pression manométrique de 65 kg/cm2. On sépare un mélange gazeux composé de 100 kg/heure d'ammoniac, 13,8 kg/heure de gaz carbonique et 4,8 kg/heure d'eau. On abaisse à 17 kg/cm2 (au manomètre), à l'aide d'une vanne 14 abaissant la pression, la pression du courant 13 de la solution com-30 posée de 236,2 kg/heure d' urée, 140,4 kg/heure d'ammoniac, 56,2 kg/ heure de gaz carbonique et 109,6 kg/heure d'eau provenant du séparateur S et on l'introduit dans une colonne de distillation haute pression 15 comportant des plateaux dans sa partie supérieure et un dispositif de chauffage 16 dans sa partie inférieure. On maintient 3 5 la température de distillation de la colonne de distillation haute pression à 165°C, à l'aide du dispositif de chauffage 16. On abaisse la pression du courant 17 dteffluent de synthèse de 1' urée composé de 228,6 kg/heure d'urée, 22,4 kg/heure d'ammoniac, 7,4 69 07079 2004202 kg/heure de gaz carbonique et 92,4 kg/heure d'eau, sortant de la zone de distillation de la colonne de distillation 15, à l'ai Le courant 19 de mélange gazeux comprenant 122,4 kg/heure d' 20 ammoniac, 54,2 kg/heure de gaz carbonique et 1§,8 kg/heure d'eau, distillé iiors de la colonne de distillation haute pression 15 est introduit dans un réfrigérant 21 d'une seconde colonne d'absorption haute pression 20, sous une pression sensiblement identique à celle de la distillation haute pression dans la colonne 15, et la majeure 25 partie du gaz carbonique ainsi qu'une partie de l'ammoniac sont absorbés à 100°C par le courant 22 d'absorbat basse pression précité. (On peut maintenir la température à environ 100°C en faisant passer la solution aqueuse d'urée à concentrer dans le tube réfrigérant 23 du dispositif réfrigérant 21). On obtient un absorbat 29, 30 composé de 25,4 kg/heure d'urée, 76 kg/heure d'ammoniac, 69 kg/heure de gaz carbonique et 44 kg/heure d'eau. Le courant 24 d'ammoniac gaza* sortant par la partie supérieure de la seconde colonne d'absorption haute pression 20 est condensé dans le second condenseur 25 de l'ammoniac et est recueilli sous forme d'ammoniac liquide, en une 35 quantité de 52,8 kg/heure, et la partie non condensée est lavée à l1 eau et est recueillie sous forme de solution ammoniacale aqueuse 26 composée de 16,8 kg/heure d'ammoniac et 2,4 kg/heure d'eau. On élève la pression du courant 26 de solution ammoniacale aqueuse à l'aide 69 07079 2004202 d'une pompe 27, et on envoie ce courant dans la partie supérieure d' une première colonne d'absorption haute pression 31 afin de recueillir des quantités minimes de gaz carbonique. Le courant 28 de mélange gazeux provenant du sépafateur haute 5 pression S est introduit dans la partie inférieure de la première colonne d'absorption haute pression 31, le courant 29 d'absorbat est introduit dans la partie moyenne de la colonne d'absorption haute pression 31 à l'aide d'une pompe 30, et la majeure partie du gaz carbonique ainsi qu'une partie de l'ammoniac contenus dans le cou-TO rant 28 y sont absorbés.L'ammoniac gazeux contenant une quantité minime de gaz carbonique est lavé à l'aide d'une solution aqueuse ammoniacale 26, comme indiqué ci-dessus, afin de séparer la totalité du gaz carbonique, et est évacué sous forme d'ammoniac gazeuxpur par la partie supérieure de la colonne d'absorption 31. Pendant ce temps 15 la température de la partie inférieure de la colonne d'absorption 31 atteint 160®C. On élève la pression du liquide d'absorption provenant de la partie inférieure de la première colonne d'absorption haute pression 31, à l'aide d'une pompe 32, et on le fait recirculer dans la première zone de synthèse 4 de l'autoclave de synthèse de 1' 20 urée, à titre de courant 3 de solution de recyclage. Le courant 33 de 105,0 kg/heure dtamoniac gazeux à une température de 105^0 et provenant de la première colonne d'absorption haute pression 31 est introduit dans le premier condenseur 34 de l'ammoniac, est mélangé avec le courant 35 de 114,8 kg/heure d'ammoniac 25 liquide utilisé comme matière première introduit simultanément et le courant 37 de 52,8 kg/heure d'ammoniac liquide recueilli dans le second condenseur de l'ammoniac 25 précité et est condensé. L'ammoniac liquide obtenu est à une température de 100°C. Le courant 38 de 0,6 kg/heured'anmogdac gazeux retiré en même temps que le gaz inerte 30 du premier condenseur 34 de l'ammoniac est recueilli en lavant le gaz à l'eau. L'ammoniac liquide obtenu à partir du premier condenseur 34 de l'ammoniac est comprimé à l'aide de la pompe 39 et est introduit dans un dispositif de pré-chauffage 40 de l'ammoniac, afin de le 35 pré-chauffer jusqu'à 110°C à l'aide d'un courant 41 du condensât de vapeur d'eau haute pression, et est ensuite introduit dans la première zone de synthèse 4 de l'autoclave de synthèse de l'urée. D'autre part, lorsqu'on introduit directement dans une zone de 69 07079 is 2004202 récupération de la chaleur l'ammoniac utilisée comme matière première, le gaz carbonique et la solution de recyclage, sans les faire passer dans la première zone de synthèse 4, la quantité de vapeur d' eau engendrée est de 30 kg/heure et le rapport de conversion est 5 abaissé à 65%, dans les mêmes conditions de synthèse. Exemple 2 A la Fig.5, 194 kg/heure de courant 1 d'ammoniac liquide ayant été pré-chauffé à 125°C, 91,8 kg/heure de courant 2 de gaz carbonique ayant une température de 130°C et le courant 3 de solution de 10 recyclage composé de 25,4 kg/heure d'urée, 107,8 kg/heure d'ammoniac, 82,8 kg/heure de gaz carbonique et 51,2 kg/heure d'eau sont envoyés vers la partie inférieure d'une première zone de synthèse 4 d'un autoclave de synthèse de l'urée maintenu sous une pression manométrique de 200 kg/cm2. Le temps de séjour, dans la première zone de syn-15 thèse 4 est de 11 minutes et la température à la sortie de l'autoclave est de 200°C. Le rapport de conversion atteint 60%. Le courant 9 d'effluent de synthèse de l'urée sortant de la première zone de synthèse 4 est mélangé avec le courant 12 de 50 kg/ heure de gaz carbonique à 130°C et le courant 11 de 58 kg/heure d' 20 ammoniac liquide ayant été pré-chauffé à 125°C, et ce mélange est introduit dans la zone de récupération de chaleur 5. La majeure partie du gaz carbonique est condensée à 200°C dans l'effluent 9 de synthèse de l'urée, dans la zone 5 de récupération de la chaleur, donnant du carbamate d'ammonium et la chaleur engendrée lors de 1' 25 obtention du carbamate d'ammonium est recueillie en transformant le courant d'eau 7 introduit dans la zone 5 de récupération de la chaleur en vapeur sous une pression manométrique de 7 kg/cm2, en une quantité de 50 kg/heure. Le courant 10 d'effluent de synthèse de 1' urée conténant une petite quantité d'ammoniac et de gaz carbonique 30 non condensés sortant de la zone 5 de récupération de chaleur est introduit dans la seconde zone de synthèse 6 de l'autoclave de synthèse de l'urée. Le temps de séjour de l'effluent de synthèse de 1' àrée est de 9 minutes et la température de l'effluent 8 de synthèse de l'urée, à la sortie de la seconde zone 6 de synthèse de l'urée 35 (de l'autoclave de synthèse de l'urée) est de 200°C, et le rapport de conversion atteint 71%. Le courant 8 d'effluent de synthèse de l'urée sortant de la seconde zone 6 de synthèse de l'urée contient 236,2 kg/heure d'urée, 69 07079 2004202 240,4 kg/heure d'ammoniac, 70 kg/heure do gaz carbonique et 114,4 kg/heure d'eau. On abaisse la pression du courant 8 d'effluent de synthèse de l'urée, à l'aide de la vanne V abaissant la pression, et on l'envoie dans une première colonne de distillation haute pres-5 sion 14 maintenue sous une pression manométrique de ,80 kg/cm2 et on maintient, la température de la solution à 170°C à l'aide ,du dispositif de chauffage 15 prévu à la partie inférieure de la colonne et un mélange de 152,8 kg/heure d'ammoniac, 21,2 kg/heure de gaz carbonique et 6,2 kg/heure d'eau distille à la partie supérieure de la 10 colonne. On abaisse à l'aide d'une vanne 17 la pression du courant 16, composé de 231,8 kg/heure d'urée, 90,2 kg/heure d'ammoniac, 52 kg/ heure de gaz carbonique et 106,8 kg/heure d'eau, sortant de la partie inférieure de la colonne, et on l'envoie dans une seconde colon-15 ne de distillation haute pression 18 comportant des plateaux à sa partie supérieure et un dispositif de chauffage 19 à sa partie inférieure. La température de la solution, à la partie inférieure de la colonne, est maintenue à 165°C à l'aide du dispositif de chauffage. On abaisse, à l'aide d'une vanne 21 abaissant la pression, la près— 20 sion du courant 20 d'effluent de synthèse de l'urée composé de 228,6 kg/heure d'urée, 22,4 kg/heure d'ammoniac, 7,4 kg/heure de gaz carbonique et 90,4 kg/heure d'eau, et le restant de l'ammoniac et du gaz carbonique sont parfaitement séparés dans une colonne de distillation basse pression (non représentée). On obtient 200 kg/heure d' 25 urée cristalline en concentrant la solution d'urée ainsi obtenue et en soumettant la solution d'urée concentrée à une cristallisation sous vide. On introduit une partie du gaz carbonique utilisé comme matière première, soit 5,2 kg/heure, à partir de la partie inférieure de la zone de distillation de la colonne de distillation basse 30 pression, afin de faciliter la distillation des matières premières n'ayant pas réagi. La liqueur—mère de l'urée séparée lors de la cristallisation est envoyée dans une colonne d'absorption basse pression (non représentée) afin d'y absorber le gaz distillé hors de la colonne de dis— 35 tillation basse pression et on obtient un absorbat basse pression 24 composé de 25,4 kg/heure d'iirée, 23,2 kg/heure d'ammoniac, 14,6 kg/ heure de gaz carbonique et 26 kg/heure d'eau. Le courant 22 du mélange de gaz composé de 15,4 kg/heure d'eau, 69 07079 2004202 47,0 kg/heure de gaz carbonique et 69,6 kg/heure d'ammoniac distillé hors de la seconde colonne de distillation haute pression 18 est introduit dans la première zone d'absorption 23 d'une seconde colonne d'absorption haute pression 27, sous une pression sensiblement iden-5 tique à celle de la seconde colonne de distillation haute pression 18, et la majeure partir du gaz carbonique ainsi qu'une partie de 1' ammoniac contenus dans le mélange sont absorbées à T0P°C par environ 80% du courant 24 d'absorbat basse pression qui est introduit simultanément. (On peut maintenir la température à 100°C en faisant pas— 10 ser la solution aqueuse d'urée à concentrer dans le tube réfrigérant 25). On obtient un absorbat 25, composé de 20,4 kg/heure d'uré^ 60,6 kg/heure d'ammoniac, 49,4 kg/heure de gaz carbonique et 33,2 kg/heure d'eau. Le courant 26 du mélange de gaz qui n'est pas absorbé dans la 15 première zone d'absorption 23 est introduit dans la seconde zone d' absorption 27 de la seconde colonne d'absorption haute pression et est parfaitement absorbé à 60°C (refroidi à l'eau à l'aide du tube réfrigérant 28) par 20% du courant 24 d'absorbat basse pression qui est simultanément introduit, et on obtient un absorbat composé de 20 5,0 kg/heure d'urée, 32,2 kg/heure d'ammoniac, 12,2 kg/heure de gaz carbonique et 8,2 kg/heure d'eau. On élève, à l'aide d'une pompe 30, la pression du courant 29 d'absorbat sortant de la seconde zone d' absorption 27 de la seconde colonne d'absorption, et on introduit le courant 29 dans la partie supérieure de la première colonne d'absor— 25 ption haute pression 33 fonctionnant sous la même pression que la première colonne de distillation haute pression 14. On élèVe, à 1' aide de la pompe 32, la pression du courant 31 d'absorbat sortant de la première zone d'absorption 23 et on envoie le courant 3T dans la partie moyenne de la première colonne de distillation haute pression 30 33 afin qu'il absorbe une partie de l'ammoniac et tout le gaz carbonique du courant 34 de mélange gazeux provenant de la première colonne de distillation haute pression 14 et est introduit dans la partie inférieure de la première colonne d'absorption haute pression 33. Dans ce cas, la température de 1'absorbat, à la partie inférieu-35 re de la colonne s'élève jusqu'à 150°C, à cause de la chaleur d'absorption, et on recueille 20 kg/heure de vapeur sous une pression manométrique de 2 kg/heure, à partir du tube réfrigérant 35. Afin de recueillir une quantité infime de gaz carbonique conte— 69 07079 2004202 nu dans l'ammoniac gazeuxprovenant de la partie supérieure de la première colonne d'absorption 33, on verse 3,6 kg/heure d'eau dans la partie supérieure de la colonne, afin de laver 1*ammoniac gazeux* Le courant 36 de 137,8 kg/heure de gaz ammoniac à une température de 5 !15ftC ayant été séparé à la partie supérieure de la colonne est envoyé dans un condenseur 37 de l'ammoniac sous une pression sensiblement identique, est mélangé à 114,8 kg/heure de courant 44 d'ammoniac liquide utilise comme matière première (à température ambiante) et est condensé sous une pression manométrique de 80 kg/em2. On ob-tO tient 252 kg/heure d' ammoniac liquide à une température de 112°C» On élèfre- la pression du courant 38 d'ammoniac liquide, à l'aide d'une pompe 39, jusqu'à 210 kg/em2 (au manomètre). Puis on pré-chauffe le courant 38 d'ammoniac liquide à t25°C, dans le dispositif 40 de pré— chaiiffagei.de l'ammoniac, à l'aide du courant 41 de condensât de va-15 peur haute pression utilisé dans le dispositif de chauffage 15 de la première colonne de distillation haute pression 15 et, comme décrit précédemment, on le divise en deux parties qu'on envoie, respectivement comme courant 1 et courant 11 dans la première zone de synthèse de l'autoclave 4 de synthèse de l'urée et dans la zone 5 de récupé-20 ration de la chaleur. Le courant 42, de 0,6 kg/heured'aimoniac gazeux retiré en même temps que le gaz inerte du condenseur 37 de l'ammoniac est lavé à l'eau et recueilli. On élèVe, à l'aide de la pompe 43, la pression de 1'absorbat provenant de la partie inférieure de la zone de distillation de la 25 première colonne d'absorption haute pression 33, et on l'envoie dans la première zone de synthèse 4, à titre de courant"3 de solution de solution de recyclage, comme précédemment indiqué. 69 07079 19 2004202 REVENDICATIONS 1. Un procodé de synthèse de l'urée, caractérisé en ce que: (a) on fait réagir de l'ammoniac et du gaz carbonique, à une température et une pression permettant d'obtenir de l'urée, dans une 5 première zone de synthèse de l'urée, de manière à obtenir un premier courant de produit réactionnel contenant de l'urée, de l'eau, du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi , (b) on élimine la chaleur dudit premier courant dans une zone 10 de récuparation de la chaleur afin de condenser dans celle-ci l'aoracnL-ac gazeux et le gaz carbonique, et (c) on fait réagir lesdits ammoniac et gaz carbonique condensés dans ledit premier courant, dans une seconde zone de synthèse de 1' urée, de manière à obtenir un second courant de produit réactionnel 15 contenant une quantité supplémentaire d'urée, d'eau et de carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi. 2. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu' on mélange de 10 à 50%, en poids, de l'ammoniac et du gaz carbonique destinés au stade (a) avec ledit premier courant de produit réac- 20 tionnel. 3. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ledit carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi contenu dans ledit second courant est séparé par distillation, sous forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, une partie au moins dudit 25 mélange gazeux est absorbée dans un absorbant, afin d'obtenir un absorbat contenant du carbamate d'ammonium, et ledit absorbat est renvoyé vers ladite première zone de synthèse de l'urée. 4. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ledit carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi contenu dans ledit se- 30 cond coiirant de produit réactionnel est séparé par distillation, sous la forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, une partie au moins dudit mélange gazeux est absorbée dans un absorbant de manière à obtenir un absorbat contenant du carbamate d'ammonium, et ledit absorbat est mélangé avec ledit premier courant de 35 produit réactionnel. 5. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ledit ammoniac est pré-chauffé jusqu'à une température de 50 à 150°C avant d'être introduit dans ledite première zone do synthèse de 1' 69 07079 20 2004202 urée. 6. Un procédé suivant la revendication 1, caractérise en ce que ladite pression permettant d'obtenir de l'urée est une pression comprise entre une pression égale à la pression d'équilibre dudit se- 5 cond courant de produit réactionnel à la sortie de ladite seconde zone de synthèse de l'urée et une pression supérieure de 30 kg/cm2 à ladite pression d'équilibre. 7. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que ladite chaleur éliminée au stade (b) est recueillie par échange ther- 10 mique indirect entre ledit premier courant de produit réactionnel et un courant d'eau, afin d'engendrer de la vapeur d'eau. 8. Un procédé de synthèse de l'urée comprenant un recyclage de solution, caractérise en ce que: (a) on fait réagir du gaz carbonique et un excès stoéchiométri-15 que d'ammoniac dans une première zone de synthèse de l'urée, de manière à obtenir un premier courant de produit réactionnel contenant de l'urée, de l'eau, du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi,cfe M»-mmiacgazeux et du gaz carbonique, (b) on élimine la chaleur dudit premier courant de produit ré-20 actionnel dans une zone de récupération de la chaleur afin de recueillir l'excès de chaleur de réaction engendrée dans ladite première zone de synthèse de l'urée et de condenser la majeure partie dudit anuœniac gazeux et dudit gaz carbonique, (c) on fait ensuite réagir lesit premier courant de produit 25 réactionnel provenant de ladite zone de récupération de la chaleur dans une seconde zone de synthèse de l'urée afin d'obtenir un ef— fluent de synthèse de l'urée contenant de l'urée, un excès d'ammoniac, du gaz carbonique n'ayant pas réagi, du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi et de l'eau, 30 (d)on abaisse la pression dudit effluent de synthèse de l'urée jusqu'à une pression comprise entre environ 40 et 100 kg/cm2 (au ma-nomètre)afin de séparer de celui-ci la majeure partie de l'excès d' ammoniac sous forme d'ammoniac gazeux, (e) on soumet ledit effluent de synthèse de l'urée, débarrassé 35 de l'excès d'ammoniac, à une distillation haute pression sous une pression d'environ 10 à 30 kg/cm2 (au manomètre) afin de distiller la majeure partie du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi, sous la forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, 69 07079 2004202 (f) on traite ledit mélange gazeux provenant de ladite distillation haute pression dans un absorbant constitue par de l'eau, une solution ammoniacale aqueuse, une solution aqueuse d'urée, une solution aqueuse de carbamate d'ammonium ou une solution aqueuse de car— 5 bamate d'ammonium et d'urée,de manière à obtenir un premier absorbat et âelfemmiacgueux ainsi que d'infimes quantités de gaz carbonique, (g) on élève la pression dudit premier absorbat, > (h) on fait absorber, dans ledit premier absorbat, lesdites quantités infimes de gaz parbonique contenus dans ledit amniac gazéux 10 obtenant ainsi unaomariac gazéux exempt de gaz carbonique et un second absorbat, (i) on fait recirculer ledit second absorbat vers ladite première zone de synthèse de l'urée, (j) on condense leditamcniac gazéux exempt de gaz carbonique en 15 le mélangeant avec de l'ammoniac liquide utilisé comme matière première, de manière à obtenir de l'ammoniac liquide à haute température, et 00 on fait recirculer l'ammoniac liquide ainsi obtenu vers ladite première zone de synthèse de l'urée. 20 9. Un procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que (l) on soumet ledit effluent de synthèse de l'urée, après ledit stade (e) de distillation haute pression, à une distillation basse pression sous une pression manométrique d'environ 0 à 5 kg/cm2 afin de distiller sensiblement tout le carbamate d'ammonium n'ayant pas 25 réagi restant, sous la forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique et d'obtenir une solution aqueuse d'urée, (m) on concentre la solution aqueuse d'urée ainsi obtenue, (n) on cristallise l'urée contenue dans la solution concentrée afin d'obtenir une liqueur-mère et des cristaux d'urée, 30 (o) on fait absorber le mélange gazewx. provenant de ladite dis tillation basse pression par ladite liqueur-mère, afin d'obtenir un absorbat, et (p) on fait absorber ledit mélange gazeux provenant de ladite distillation haute pression dans 1'absorbat résultant. 35 10. Un procédé suivant la revendication 9, caractérisé en ce qu'on effectue ledit stade de concentration par évaporation, en utilisant la chaleur d'absorption engendrée par le stade d'absorption (p). 69 07079 22 2004202 11. Un procédé suivant la revendication 8, caractérisé en ce que : (a) on fait réagir du gaz carbonique et un excès stoéchiométri-que drammoniae dans une première zone de synthèse de l'urée de ma- 5 nière à obtenir un premier courant de produit réactionnel contenant, de l'urée, de l'eau, du carbaihate d'ammonium n'ayant pas réagifle 1*am-MQD3BB gazeux et du gaz carbonique, (b) on introduit ledit premier courant dans une zone de récupération de la chaleur afin de récupérer l'excès de chaleur de réac- 10 tion et, ainsi, condenser la majeure partie dudit ammoniac gazeux et dudit gaz carbonique, (c) on introduit ledit courant provenant de la zone de récupération de la chaleur dans une seconde zone de synthèse de l'urée afin de l'y faire encore réagir de manière à obtenir un effluent de 15 synthèse de l'urée contenant de l'urée, un excès d'ammoniac, du gaz carbonique n'ayant pas réagi, du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi et de l'eau, (d) on abaisse la pression de l'effluent de synthèse de l'urée résultant provenant de ladite seconde zone de synthèse de l'urée, 20 jusqu'à une pression comprise entre environ 40 et 100 kg/cm2 (au manomètre) , (e) on soumet ledit effluent de synthèse de l'urée dont la pression a été abaissée à une première distillation haute pression, sous une pression d'environ 40 & 100 kg/cm2 (au manomètre) afin de dis— 25 tiller l'excès drammoniac et une partie du carbamate d'ammonium n' ayant pas réagi, sous la forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, (f) on soumet l'effluent de la première distillation haute pression à une seconde distillation haute pression so,us une pression 30 d'environ 10 à 30 kg/cm2 (au manomètre) afin d'éliminer par distillation la majeure partie du carbamate d'ammonium n'ayant pas réagi restant, sous la forme dfun mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, (g) on fait absorber ledit mélange gazeux provenant de la se- 35 conde distillation haute pression par un absorbant constitué par de l'aau, une solution ammoniacale aqueuse, une solution aqueuse d' urée, une solution aqueuse de carbamate d'ammonium ou une solution aqueuse de carbamate d'ammonium et d'urée, de manière à obtenir un 69 07079 23 2004202 premier absorbat, (h) on élève la pression dudit premier absorbat, (i) on fait absorber, par ledit premier absorbat, le gaz carbonique et une partie de l'ammoniac contenus dans ledit mélange ga- 5 zeux provenant de ladite première distillation liante pression, obtenant ainsi unanmoniac gazeux exempt de gaz carbonique et un second absorbat, (j) on fait recirculer ledit second absorbat vers ladite première zone de synthèse de l'urée, 10 (k) on condense leditaumœiac gazéux exempt de gaz carbonique en le mélangeant à de l'ammoniac liquide utilisé comme matière première afin d'obtenir de l'ammoniac liquide à température élevée, et (l) on fait recirculer l'ammoniac liquide ainsi obtenu vers ladite première zone de synthèse de l'urée. 15 12. Un procédé suivant la revendication 11, caractérisé en ce que: (m) on soumet l'effluent de synthèse de l'urée provenant de ladite seconde distillation haute pression à une distillation basse pression k une pression manométrique d'environ 0 à 5 kg/cm2 afin d' éliminer par distillation sensiblement tout le reste du carbamate d' 20 ammonium n'ayant pas réagi, sous la forme d'un mélange gazeux d'ammoniac et de gaz carbonique, (n) on soumet la solution d'urée ainsi obtenue à une concentration puis à une cristallisation, afin de séparer une liqueur-mère des cristaux d'urée, 25 (o) on fait absorber le mélange gazeux provenant de ladite dis tillation basse pression dans ladite liqueur-mère, et (p) on utilise 1'absorbat résultant pour absorber ledit mélange gazeux provenant de ladite seconde distillation haute pression. 13. Un procédé suivant la revendication 12 caractérisé en ce qu' 30 on effectue ladite condentration par évaporation, en utilisant la chaleur d'absorption engendrée par l'absorption dudit mélange gazeux provenant de ladite seconde distillation haute pression dans ledit absorbat, au stade (g). 14. Un procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce 35 que ladite chaleur éliminée au stade (b) est recueillie par échange thermique indirect entre ledit premier courant de produit réactionnel et ledit second courant de produit réactionnel, sous une pression réduite.