FR 2009823 A1 19700213 FR 6911785 A 19690416 69 11785 1 2009823 L'invention concerne la fabrication de fcuiller: de matière frittée. L'un des buts de l'invention est de fournir un procédé perfectionné de fabrication de ces feuilles. ? Sêlon l'invention, un procédé de fabrication de feuilles de matière frittée consiste à former une suspension de particules de matière frittable dans un liquide, à laisser des particules se déposer de la suspension pour former une couche sur un support et à fritter les particules de la couche pour former une feuille I® cohérente. L'invention est applicable particulièrement mais non exclusivement à des matières frittables ou forme de particules de métaux élémentaires et/ou d'oxydes metallioues. Toutefois, les matières frittables peuvent être toute matière appropriée ou tout mélange 15 approprié de matières,capable d'exister sous forme de particules, qui prés ente un point de ramollissement ou d'agglomération distinct du point de fusion lorsqu'on le soumet à la chaleur et/ou à la pression, dans l'atmosphère normale ou dans une atmosphère protectrice. On peut utiliser des matières minérales non metallioues 20 telles nue la silice, ou des matières organioues telles que des résines synthétioues ayant des propriétés appropriées. L''invention peut servir à fabriquer des feuilles d'épaisseur variable, par exemple des plaques relativement épaisses ou des films relativement minces. 25 Avantageusement le liquide utilisé est de l'eau ou un autre liquide convenable ou un mélange de liquides ayant la densité désirée. Le support est, de préférence, perméable au liquide. On peut évacuer le liouide et l'excès de particules en suspension au dessus de la couche, lorsque cette dernière a atteint l'épaisseur 30 désirée, tout en maintenant une aspiration ou pression négative er. dessous du support de façon que le liquide s'a îrayer*-: _ia couche et le support. Bn réglant convenablement le temps de dépôt avant la vidange, il est possible d'obtenir une Veuille de porosité élevée et uniforme même quand la matière première 35 contient une proportion notable de particules fines. Le support est de préférence flexible de sorte que l'on peut le détacher de la couche au moment approprié. Il comprend de préférence un mat fibreux de matière organique non tissée, par exemple de fibres cellulosiques. Le mat doit avoir une surface qui présente le minimum de fibres en saillies ou peluches qui, BAD ORIGINAL 69 11785 2009823 sans cela, s1 enchâsseraient dans la couche et empêcheraient de détacher le T.at sans endomursprer la couche. Après dépôt, on peut soumettre la couche à.une opération de pressage et ensuite à un traitement thermique Oour provoquer ou favoriser le frittage. L'invention a aussi pour objet un appareil destiné à la fabrication de feuilles de matière frittée et comprenant un récipient destiné à contenir une suspension de particules de matière frit-table dans un liquide, un diaphragme perméable servant "à maintenir un support, de façon que des particules puissent s'y déposer en une couche, et des moyens permettant de vidanger le récipient de la suspension, au dessus et en dessous de la couche. » On décrit ci-après, à titre d'exemple, des modes d'exécution de l'invention en se. référant aux dessins schématiques annexés sur lesquels: la figure 1 est une élévation en coupe d'un appareil servant ' à fabriquer des feuilles poreuses de matière frittée suivant l'invention, la figure 2 est une coupe de la partie de l'appareil où l'on forme la couche, la figure 3 est une coupe montrant comment on prépare la couche en vue du pressage, les figures 4a et 4b montrent un support flexible au moment où on le détache après avoir pressé la couche et avant le traitement thermique, la figure 5 est une élévation en coupe partielle d'une variante de la chambre de dép St, la figure 6 est une coupe suivant les lignes A-A et B-B de la figure 5» et les figures 7 et 8 sont des élévations en coupe d'un doseur servant à fournir de la matière e.n particules. Comme le montrent les dessins, un récipient cylindrique 1 est rempli d'eau désionisée et au moyen d'un dispositif de chauffage 2, on porte l'eau à une température d'au moins 60°C. On'ouvre alors un robinet ou une vanne 3 et on laisse affluer l'eau préchauffée à un récipient de désaération 4, en passant par un cylindre diffuseur poreux 4a. On aide, l'afflux d'eau au récipient 4 et on eommeiice la désaération en fermant un robinet ou vanne de sortie 5, en ouvrant un robinet ou vanne 8 d' une tuyauterie .6 qui est reliée à une pompe à vide de manière à obtenir.dans le récipient;; au dessus du niveau de l'eau, une pression sous-atmosphérique^ A •*" • ' BAD ORIGINE- 69 11785 2009823 mesure que l'eau se diffuse à travers les parois du cylindre diffuseur, il se produit une désaération rapide de l'eau, les gaz s*échappant par le tuyau à vide 6. Il faut noter nue le mot désaération signifie l'élimination des 5 gaz ,particulièrement de l'oxygène, nui sont normalement dissous dans l'eau et qu'elle se produit lorsqu'on soumet l'eau à une pression réduite à une température d'au moins 60QC. Quand le récipient 4 est rempli Jusqu'au niveau désiré et nue la désaération est effectuée, les vannes 8 et 3 sont ramenées à leur position fermée. 10 On prépare alors à l'utilisation une chambre de dépôt 9. Cette chambre comprend un tube à extrémité ouverte 10 formé d'une matière céramique ou plastique appropriée, transparente ou translucide, par exemple de résine acrylique, supporté en position verticale par un bâti 11 convenablement aménagé. L'extrémité 15 inférieure du tube 10 est usinée avec précision de manière à recevoir une plaque d'extrémité ou de bouchage 12 qui est appliquée fermement contre un Joint annulaire 13 au moyen d'une vis 14 actionnée manuellement, de manière à assurer l'étanchéité à l'eau. Avant d'effectuer l'assemblage de la plaque 12,' comme 20 décrit ci-dessus, on place sur des colonnes porteuses filetées 16 munies de garnitures et portées par la plaque 12, un diaphragme perméable e% résistant à la corrosion 15, muni d'un Joint cir-conférentiel et formé par exemple d'une plaque de bronze fritte poreux ou d'une plaque de matière plastiaue rigide cellulaire. On 25 mouille d'eau désionisée un mat ou nappe circulaire 17 de fibres cellulosiques non tissées puis on le place sur la surface supérieure de la plaque poreuse 15, le diamètre du mat 17 étant tel qu'il s'adapte exactement à l'intérieur de la circonférence interne du Joint annulaire 18 placé autour de la plaque 15 et 30 qu'il masque ainsi la face supérieure de la plaque 15. On ajuste manuellement les colonnes porteuses filetées 16 Jusqu'à ce que la plaque 15 soit de niveau, puis on élève tout l'ensemble inférieur pour l'appliquer contre la base du tube et on le rend étanche au moyen de la vis 14. 35 on ferme les robinets de vidange 19»20,21 et 22 situés à différents niveaux dans le tube 10, on ouvre la vanne 5 et on laisse arriver dans la chambre de dépôt 9» par un tuyau d'alimentation 24 et une pompe 24a, le volume voulu d'eau chauffée et désaérée, l'eau se déversant sur un déflecteur amovible (non BAD ORIGINAL 69 11785 4 2009823 représenté) pour éviter de déranger le imt cellulosique 1.7. On met alors en position à 1'extrémité supérieure du tube 10 un couvercle hermétique 25 comportant un dispositif mécaninue d'amenée de particules 26. Le dispositif 26 est conçu de telle sorte qu'en un temps donné il est capable de disperser, dans l'eau contenue dans la chambre 9s de faibles doses prédéterminées ou "incréments" de particules de la matière frittable désirée.L'addition par Quantités petites et régulières de la matière à l'eau, dans la chambre de dépôt, a une grande importance et assure un mouillage adénuat des 0 particules individuelles. En outre?ce processus laisse aux particules fines le temps nécessaire pour nu'elles ne soient pas entraînées avec des particules plus.grosses.Une fois qu'on a ajouté toute la matière, sous forme de particules, dans la chambre de dépôt 9, il est important nue le dépôt et l'épaisseur de la couche formée sur 5 le mat cellulosinue 17 soient uniformes. Les particules plus petites mettent plus de temps à se déposer que les grosses. Le temps dont dispose la suspension aqueuse pour se déposer est influencé par: a) la hauteur et le diamètre de la colonne d'eau dans la chambre de dépôt, b) l'uniformité de température au sein de la suspension aqueuse, c) la gamme générale de grosseur dans le volume total des particules, d) la proportion de particules fines, moyennes et grosses-comprises dans une gamme donnée de grosseur, e) l'efficacité et la rapidité des moyens utilisés pour effectuer le mouillage complet des particules. La valeur optimale du temps de dépôt est déterminante parce que si on laisse se déposer un trop grand pourcentage de particules fines, le degré de porosité est fortement diminué. On obtient donc la valeur effective par étalonnage pour tenir compte des caractéristioues particulières, de l'appareil tel qu'il est conçu, mais il peut être nécessaire de l'ajuster pour répondre aux différentes spécifications exigées d'une feuille poreuse. Après avoir laissé s'écouler le temps nécessaire, on évacue la majeure partie de l'eau et des particules fines en suspension en ouvrant les robinets 19 et 22 soumis à la dépression du récipient 4 par l'intermédiaire d'un collecteur 27, 1® robinet 8 de la tuyauterie à vide étant ouvert. Si nécessaire, on laisse entrer de l'air à la pression atmosphérique dans la c-hambre 9 par un robinet 21a pour maintenir l'équilibre voulu pendant que BAD ORIGINAL 69 11785 2009823 l'on vidange la suspension. uand le contenu de la chambre de dépôt 9 atteint le niveau du robinet 19, on ferme celui-ci et on ouvre le robinet 20 situé au niveau d'écoulement immédiatement inférieur et si nécessaire, on diminue l'écoulement d'eau pour réduire au minimum touc risque de turbulence dans la suspension qui reste. Au moment approprié, on répète cette opération par le robinet d'écoulement 21. Le nombre et la position des points d'écoulement ou de vidange peuvent être choisis librement à condition d'éviter la turbulence et à condition qu'un robinet d'écoulement 22 soit disposé en dessous de la plaque 15. Lès que le dépôt commence à se former sur le mat 17, on maintient constamment une pression négative à la surface inférieure de la couche de particules, c'est-à-dire au'il faut à tous moments maintenir une dépression dans l'espacement 29, figure 2, afin d'être assuré que le mat support 17 et la couche déposée sont maintenus en contact uniforme et de niveau avec la surface supérieure de la plaque poreuse 15. Ou encore, à condition oue l'eau soit maintenue en équilibre hydrostatique pendant tout le cycle de dépôt, on peut appliouer cette dépression en dessous du mat, seulement pendant les dernières étapes de l'élimination de l'eau de la chambre de dépôt. Lorsque le cycle de dépôt est achevé et que l'on a vidangé l'eau et les particules fines restantes, on abaisse le fond de la chambre de dépôt 9 au moyen de la vis 14 pour avoir accès à la plaque poreuse 15 et au stratifié situé au dessus et formé du mat support et de la couche déposée. En utilisant le mat 17 comme support flexible, on décolle la couche déposée 23 de la plaque 15 et on pose le mat sur une plaque polie de matière plastique 31 (figure 3). On place un deuxième mat cellulosiiue mouillé d'eau 32 par dessus la couche 23, puis une deuxième plaoue de matière plastioue 33. On soumet alors le tourau pressage ( par laminage si on le désire).Pour cette opération de pressage on applinue seulement la pression minimale nécessaire pour souder à froid la matière en particules, oui forme la couche déposée et, quand on l'effectue correctement, elle détermine un accroissement de la solidité mécanique de la pièce pressée "crue", facilitant ainsi la manipulation ultérieure avant chauffage, sans diminution notable de la structure poreuse au sein de la feuille ainsi formée. Quand l'opération de pressage f1 est achevée, on traite de la façon suivante le stratifié de mats BAD ORIGINAL 69 11785 " 2009823 cellulosiques et de feuille pressée. On retire la plaque supérieure de matière plastioue 33 et on détache le mat cellulosique supérieur découvert 34 en levant un . bord et en le tirant constamment en arrière vers le bord.diamé-T' tralement opposé (figures 4a et 4b), découvrant ainsi une face de la feuille pressée 35. On lève la feuille 35 au moyen du mat cellulosique inférieur 36 et on la transfère sur une plaque de charbon 37, la feuille 35 étant en contact avec la planue de charbon. On détache le mat ce]lulosioue restant de la façon 10 déjà décrite. Sur la feuille crue pressée 35, on pulvérise uniformément une cire d'hydrocarbure dispersée dans un solvant approprié pour retarder ou empêcher l'oxydation et, en outre, former une atmosphère neutre pendant l'opération de chauffage oui suit. On place une deuxième plaque de charbon par dessus la première, en 15 enserrant la -nièce pressée crue, et on chauffe le tout en atmosphère neutre ou entièrement réductrice, dans un four de type approprié, pour assurer ou favoriser le frittage. Les figures 5 et 6 montrent une variante de chambre de dépôt 9a qui présente au voisinage de son fond et sur toute sa péri-20 phérie de multiples perforations 33 situées à différents niveaux au dessus du niveau oui sera occupé par le diaphragme 15. Un collecteur ou passage 39 fait le tour de la chambre Qa à son extrémité inférieure, communiquant avec les perforations 38,et ce collecteur est muni d'une entrée et d'une sortie d'eau 40, 41 et 25 d'un évent 42 conçu pour être muni d'une soupape appropriée.L'eau est admise dans la chambre de dépôt et évacuée de celle-ci à travee rs le collecteur 39 et les perforations 33, la disposition réduisant au minimum la turbulence dans le liquide entrant et sortant. La chambre 9a présente une section carrée pour l'obtention 30 'de feuilles frittées carrées. Au lieu du dispositif d'alimentation 26, on peut utiliser un doseur comme celui des figures 7 et 8 pour amener la matière en particules dans la chambre de dépôt. Le doseur peut amener auto-matiq.uem.ent, à intervalles réglés le volume ou le poids voulu de. 35 matière sèche en particules d'un réservoir à. une chambre de mélange préalable par l'intermédiaire d'un dispositif de mesure, à l'entrée de la chambre, la poudre se mélange à de l'eau désionisée nui circule à travers la chambre en circuit fermé en passant par une pompe péristalti'-ue ou similaire- pour former une bouillie. BAD owgwal 69 11785 2009823 Une déviation du phrcourj. permet, d'injecter la bouillie résultante, par incrémentn ou en une seule fois, dans le haut de la chambre, de dépôt au moyen d'un dispositif de dispersion approprié . Le mode de fonctionnemrent est le suivant. Une source électrique est reliée par l'intermédiaire d'un interrupteur 101 à un rythmeur variable 102 oui permet le passage du courant ? Intervalles prédéterminés de manière à actionner un moteur 113» d'une fraction de cheval-vapeur, nui fait tourner un arbre 114 et entraine un collecteur 115. Les ne g Tient s du collecteur 115 sont disposés de telle sorte qu'un tour du collecteur fournit à un moteur 116 suffisamment de courant pour permettre à une vis sans fin 117 de fair^ tourner d'un tour complet une roue dentée 118 et un ^rbre 119 "ui lui est solidaire. Pendant cette opération, une cavité de mesure 110- usinée dans l'arbre 119- se remplit de matière en particules venant d'une trcnde d'alimentation 111, tourne pour atteindre une position de décharge, .décharge par gravité la matière en particules dans une chambre de mélange préalable 112 et revient à la position de chargement 113. Ici', la rotation est arrêtée conjointement par le collecteur 115 et le rythmeur 102 jusqu'à ce nue le cycle d'injection suivant soit mis en route. La quantité mesurée de matière en particules oui a été déchargée dans la chambre de mélange préalable 112 est mélangée dans celle-ci à de l'eau désionisée et elle est amenée et maintenue dans un état de suspension par circulation dans un circuit fermé représenté par les tuyaux 124, 125 et 127 et un robinet ou vanne à deux voies 126, et auquel est incorporée une pompe péristaltique ou similaire (non représentée ). Au moment approprié, quand la bouillie doit être injectée dans la chambre de dépôt , on tourne le robinet 126- nui peut être actionné manuellement ou asservi au circuit électrinue de rythme- pour mettre fin à l'écoulement de la bouillie par le tuyau 125 et modifier le parcours de manière nue le contenu de la chambre 112 se décharge complètement par les tuyaux 127 et 128 vers une tête de dispersion 129 (voir figure 8) située juste en dessous du niveau del'eau dans la chambre de dépôt 9. Quand la bouillie a été complètement déchargée de la chambre 112; on ramène le robinet 126 à sa position précédente pour rétablir l'écoulement libre entre les tuyaux 125 et 127 de manière à remettre en route le cycle. La rotation du robinet 121 amène une provision nouvelle d'eau désionisée dans la chambre 112, depuis un réservoir collecteur ( non repréBAD ORIGINAL 69 11785 2009823 sente) par un tuyau 122. Le robinet 121 peut aussi être asservi nu circuit de rythme comme on l'a indiqué pour le robinet 1,26. L'eau est, normalement, préférable comme milieu de suspension, mais on peut utiliser d'autres liquides ou mélanges de liquides, par exemple si la matière en particules a une densité inférieure à 1,0 il faut utiliser un liouide ou mélange ayant une plus faible densité. D'autre part, pour éviter un entraînement excessif de particules fines ou encore pour leur donner le temps de s'agglomérer avant le dépôt f n peut être nécessaire d'augmenter ou de diminuer la vitesse de chute des particules d'une matière déterminée, selon la hauteur de la chambre de dépôt . une variation de la d^ensité du linuide peut aider à régler la vitesse de chute. On peut avantageusement dissoudre des mouillants dans le liquide. On utilisait antérieurement de nombreux procédés pour déposer des planues et films formés de particules métallioues que l'on pressait ensuite et nue l'on frittait pour obtenir le produit final. Toutetois, très souvent les produits obtenus par ces procédés classiques ne remplissent pas des conditions commerciales strictes comme celles imposées notamment aux produits utilisés pour la conversion de l'énergie, par suite d'un ou plusieurs des défauts suivants: 1) porosité insuffisante, 2) porosité inconstante dans une aire donnée, 3) porosité inconstante dans un volume donné, 4) inaptitude à former une plaque suffisamment mince ou un film présentant une homogénéité complète de structure cellulaire, 5) inaptitude à former une plaque ou un film d'aire appréciable présentant une épaisseur très faible mais constante, 6) résultat médiocre du formage mécanioue et d'opérations similaires par suite d'une ductilité et d'une flexibilité limitées. On peut atténuer ou surmonter lès difficultés et défauts ci-des-sus grâce à l'appareil et au procédé qui sont décrits à propos des dessins annexés, l'appareil et le procédé pouvant servir à former une feuille poreuse qui présente les caractéristiques suivantes : - a), porosité accrue et par suite, efficacité dans certains.. besoins propres à l'industrie ehimique, la porosité atteignant environ,60% ou davantage, - , b) qualité plus constante qu'antérieurement, particulièrement BAD ORIGINAL 69 11785 2009823 en co «' ul concocte "lots (V.u.1 llea ou t'ilrus d'une épaisseur d'environ 0,1 '6 n.-n et oïl .1 s-.^iaua, c) flexibilité accrue du t.ruduit fritte, dans certains cas au point :ue 1*ou oui se;e enrouler et dérouler une bande à plusieurs reprises sur des iaandv.iay uo .-"tus i-atit diamètre nu*il n'était possiblc- antéris5ure-Lai.it. Un appareil ao^me celui qui. est représenté sur les dessins peut servir par exemple, cc-mue iridium: plus haut, à fabriquer des feuilles poreuses à partir d'une poudre commerciale de nickel tirée de Tarbonvinickel. Des expériences ont indioui qu'aven c«itt<> pouuru de nlcfcel, qui contient des particules de diverses ^russeurs, le dépôt peut se faire couie sait: u) on dépo-se d'abord les particules le» plu» grosses qui ont une c0n.fi5urati.0 i Irvi juliève, pcs.s.-u^ .iendriU vue, pour foraier un film de grande porosité, b ) Uli 3 v-'onort ion c onsidér able des particules de grosseur inter- médiaire ne rest ^yi -î- rv as ,n0':i:a e on pou rrnit le prévoir,sous forme de parti eules sj paré? s ayant une Plu -j faible vitesse de dép8t ^ue les partieal es ri us gros 30 S l ell es tendent à subir une agglo- aération jusiu'a c.-e '-ue la msr.e de chaque amas soit à peu près celle d'une particule plus .--rosse, et l'amas se dépose à une vitesse correspondante, c) les particules fines sont de grosseur telle qu'elles présentent ou sont près de présenter un mouvement brownien; par suite, il faut un te-nps fortement accru pour qu'elles se déposent même partielle lient. Le iépeôt les plus grosses particules et des agglomérations seulement indiquas ^n (a) et b) donne un produit ayant une porosité relatIve Tient élevée et une grande uniformité, cornne indiqué plus haut. Peute fo:I , '.1 est évident -ue le procédé peut servir à fabriquer des fe : 1.11 s»! a-mrvt une poronitc ^ui varie dans leur épaisseur. P^r exemple, la poudre de nickel telle qu'elle est fournie pourrait, être sou^isa à un traitement Initial de séparation visant à séparer X^s partir-îles fines des particules plus •çr^ases et * f- le couche de partiealéa f'.rr?^. "jns", on poumit foncer une BAD ORIGINAL 69 11785 10 2009823 feuille présentant des couches superficielles de porosité relativement faible et une couche intermédiaire de porosité relativement élevée. Ou encore,-ou pourrait faire varier l'ordre du dépôt pour obtenir un film ou une feuille présentant une porosité de surface relativement grande et une porosité intérieure relativement faible. Bien entendu, on pourrait utiliser de façon similaire des matières en particules autres nue le nickel pour fabrinuer une feuille de porosité variable, à condition que la matière ait une gamme .-ranulométrioue appropriée. BAD ORIGINAL 69 11785 n 2009823 nEvBMDioairoaa 1) Procédé de fabrication de feuilles de matière frittée, caractérisé en ce nue l'on forme une suspension de particules de matière frittable dans un liquide, qu'on laisse des particules de la suspension se déposer pour former une couche sur un support et que l'on fritte les particules de la couche pour former une feuille cohérente. 2) Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le support est perméable au linuide. 3) Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce nue le support est assez flexible pour que l'on puisse le détacher de la couche. 4) Procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce que le support comprend un mat fibreux de matière organinue non tissée. 5) Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que le . mat est formé de fibres cellulosinues. 6) Procédé selon l'une nuelconque des revendications 2 à 5 caractérisé en ce que le liquide et l'excès de particules en suspension sont évacués par dessus la couche lorsque cette dernière a atteint l'épaisseur désirée, tandis que l'on maintien une aspiration en dessous du support perméable de façon que du liquide s'écoule vers le bas à travers la couche et le support. 7) Procédé selon l'une quelconque des revendications précécentes, caractérisé en ce nue l'on soumet la couche à une opération de pressage et ensuite à un traitement therminue pour obtenir une feuille frittée. 8) Procédé de fabrication de feuilles de matière frittée caractérisé en ce que l'on forme une suspension de particules de matière frittable dans un liquide au dessus d'une feuille support perméable au liauide, eu'on laisse des particules de la suspension se déposer pour former une couche sur la feuille support, aue l'on retire le liquide au dessus et en dessous de la feuille support, que l'on presse la couche pour lui donner une certaine cohérence et que l'on chauffe la couche pour fritter les particules et former une feuille cohérente. 9) Appareil pour la mise en oeuvre du procédé de fabrication des feuilles de matière frittée, caractérisé en ce qu'il comprend un récipient destiné à contenir des particules de matière frittable dans un linuide, un diaphragme perméable servant à soutenir un support perméable au linuide de manière que des particules BAD ORIGINAL 69 11785 1 2 2009823 se déposent sur celui-ci en une couche et des moyens permettant de soutirer la suspension et le liquide du récipient au dessus et en dessous de ladite couche. 10) Appareil selon la revendication 9-caractérisé en ce que les moyens permettant de soutirer du linuide en desso us de- la aouehe comprennent des moyens propres à appliquer une aspiration. 11) .Appareil selon la revendication 9 ou 1 ©caractérisé en ce qu'une paroi perforée est prévue autour de la partie inférieure du récipient afin de permettre d'y introduirerdu linuide et d'en 10 retirer la suspension au dessus de la couche. 12) Appareil selon les revendications 9 à 11 caractérisé en ce que^des moyens d'injection sont prévus pour introduire, dans le liouide situé à la partie supérieure du récipient, une "bouillie des particules dans le linuide. 15 13) Appareil selon la revendication 12 caractérisé en ce que les moyens d'injection comprennent une chambre de mélange, une pompe servant à faire passer du linuide à travers la.chambre de mélange, des moyens de dosage servant à 'amener des nuantités prédéterminées de matière frittable à ladite chambre de mélange, et des 20 moyens propres à amener un mélange de particules et de linuide de la chambre de mélange au récipient. 14) Appareil selon la revendication 12ou 13 caractérisé en ce nue les moyens d'injection comprennent de multiples sorties de bouillie disposées en des points espacés horizontalement dans la 25 partie supérieure du récipient. 15) Appareil selon l^une quelconque des revendications 12 à 14 caractérisé en ce nue des moyens sont prévus pour introduire dans le .récipient des quantités prédéterminées de bouillie à des intervalles prédéterminés. 30 16) Feuille de matière frittée fabriquée par un procédé selon l'une nuelconnue des revendications 1 à 8 ou au moyen d'un appareil selon l'une ouelconoue des revendications 9 ? 15.