FR 2006447 A1 19691226 FR 6911983 A 19690417 11983 2006447 •1 La présente invention se rapporte à des objets renforcés en carbone et en graphite possédant de meilleures propriétés physiques et une plus grande résistance à l'oxydation à haute température comparativement aux objets usuels en carbone et gra-5 phite renforcés. Les objets renforcés en carbone et en graphite ont trouvé de nombreuses applications dans l'industrie moderne, en particulier dans les domaines aérospatial et aéronautique où l'on exige du matériel à utiliser de la résistance à la corrosion,- aux fortes 10 températures, au choc thermique et d'excellentes caractéristiques d'usure. A cet égard des objets formés essentiellement de fibres de carbone ou de graphite liées par une matrice de carbone ou de graphite en des corps d'une seule pièce se sont montrés excessivement utiles. Des objets renforcés en carbone 15 et graphite extrêmement satisfaisants et leur procédé de production sont décrits dans le demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 478 033. du 5 août 1965 déposée par Messieurs ROHL et RQ$IîïiSQï£ et intitulée "Reinforced Carbon and Graphite Bodies" Un autre procédé de production d'objets en graphite stratifiés 20 est décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3 17-4 895 Les corps renforcés en carbone et en graphite sont exposés à se feuilleter quand ils sont placés sous des efforts élevés. De plus, quand ils sont soumis à des températures élevées en pré sence d'oxygène leur durée utile est réduite par suite de l'o-25 xydation du carbone et du graphite dans les fibres de renforcement et dans le liant. Ainsi, la présente invention se propose-t-elle de fournir un objet renforcé en carbone ou graphite ayant une meilleure résistance à l'oxydation et de meilleures caractéristiques de 3© résistance comparativement aux objets ordinaires renforcés en carbone et en graphite. Un autre but de l'invention est de fournir un objet perfectionné renforcé en carbone ou graphite contenant le produit de réaction in situ de carbone et d'un additif contenant du bore, 35 ce qui améliore les caractéristiques de solidité et de résistance à l'oxydation de l'objet. Ces buts, et d'autres, et les avantages de l'invention apparaîtront de la considération de la description et des modes de mise en oeuvre décrits ci-après et des caractéristiques nouvelles de l'invention. } 11983 2006447 2 Au cours de la description qui suit et des revendications, la composition des corps renforcés fabriqués selon l'invention est dite être en carbone, A noter toutefois que le terme de carbone s'applique ici au carbone sous toutes ses formes, y 5 compris le graphite. Il a été découvert, conformément à la présente invention, que l'incorporation du produit de la réaction in situ de carbone et d'un additif contenant du bore dans au moins une portion d'un corps renforcé en carbone améliorait sensiblement les pro-10 priétés de solidité et de résistance à l'oxydation et que ces corps conservaient leur solidité élevéçé. des températures de l'ordre de 1 000°C et avaient une plus grande durée atile en dépit de leur exposition à ces températures élevées. Il a en outre été découvert que l'incorporation du produit de réaction 15 in situ de carbone et d'un additif contenant du b«re améliorait la résistance à l'usure de ces corps relativement aux corps en carbone ne contenant pas ces produits de réactiçn et que dans de nombreux cas le coefficient de frottement de l'objet renforcé en carbone était sensiblement réduit par rapport à celui des 20 objets renforcés en carbone ordinaires. Bien que le phénomène ne soit pas complètement élucidé, il se forme in situ dans les objets renforcés en carbone fabriqués selon la présente invention un produit de réaction de carbone et de l'additif contenant du bore. La nature exacte de ce pro-25 duit de réaction ou le degré auquel il se forme est incertain. Il semble toutefois qu'au moins une partie du bore de l'additif réagit avec le carbone du liant et de la fibre dans la zone entourant l'additif en formant in situ du carbure de bore. De plus, quand on utilise un borure d'un métal réfractaire à titre " 3© d' additif contenant du bore, il se forme également une certaine quantité de carbure du métal réfractaire. L'amélioration substantielle de résistance à l'oxydation des corps fabriqués conformément à la présente invention peut également être considérée comme due à la présence d'au moins des traces de bore élémentaire 35 agissant comme inhibiteur de l'oxydation du carbone. Les additifs contenant du bore utilisés dans l'invention sont constitués de bore et de composés du bore dont l'élément qui n'est pas le.bore forme des carbures stables en présence de carbone ou est fugace. Il est préférable pour ce qui concerne 69 11983 2006447 l'invention d'utiliser comme additif les borures des métaux réfractaires, le nitrure de bore ou le siliciure de bore ainsi que du bore élémentaire. L'élément non-bore des borures des métaux réfractaires et le siliciure de bore forment des car-5 bures stables qui améliorent les propriétés des objets fabriqués conformément à la présente invention. L'azote du nitrure de bore intervenant dans la formation du produit de réaction in situ est facilement éliminé du corps au cours de sa production. Les borures des métaux réfractaires comprennent les bo-10 rures de titane, de zirconium, de hafnium, de vanadium, de niobium, de tantale,, de chrome, de molybdène et de tungstène. Par l'expression de t! au moins une partie dudit corps" on entend que l'additif contenant du bore peut être uniformément dispersé dans un corps renforcé en carbone ou peut n'être dis-15 perse que dans certaines portions choisies,par exemple la portion d'un corps appelée à être exposée à des températures élevées ou à l'oxydation. Un exemple d'un tel corps est par exemple dans un système de frein en aéronautique dans lequel la partie freinante comprend une série de disques renforcés en car-20 bone juxtaposés, disposés dans le moyeu et vers l'axe de la roue, où plusieurs des disques sont fixés au moyeu et tournent autour de l'axe quand la roue est animée d'un mouvement de rotation et plusieurs des disques sont fixés à l'axe et sont stationnaires- Les disques rotatifs et les disques stationnai-25 res sont juxtaposés de manière alternée. Dans un tel système on applique un moyen de pression sur les disques pour les appliquer les uns contre'les autres de sorte que les faces des disques viennent en contact mutuel ce qui assure le freinage. Dans-un tel système de frein, la périphérie extérieure des disques 30 tournants et la périphérie intérieure des disques stationnaires sont exposées à des températures relativement élevées en présence d'oxygène. Il en résulte que l'utilisation d'un additif contenant du bore dans ces zones exposées à l'oxydation à haute température augmente très efficacement la durée utile des dis-35 ques de freins. Il est préférable de produire les objets en carbone selon la présente invention en effectuant une mise en forme des fibres de carbone„ en les imprégnant sous pression d'un liant carbo-nisable puis calcinant ladite forme imprégnée à une température suffisante en atmosphère inerte pour carboniser le liant de 69 11983 2006447 ^ - ■ sorte que les fibres sont collées en un corps d'une seule pièce à l'aide d'un liant de carbone. Les opérations d'imprégnation et de carbonisation sont répétées un certain nombre de fois et comme.-il sera décrit plus complètement dans la suite,, jusqu'à 5 ce que la flensité de l'objet atteigne la valeur désirées normalement de et plus. Les objets en forme en fibres de carbone sont produits en empilant des couches d'étoffe carbonée ou en enroulant des fibres de carbone autour de mandrins, ou encore en disposant dans.un moule des fibres de carbone, au hasard ou en 10- les orientant selon une/Su plusieurs directions. Dans les exemples . décrits ici les objets formés en fibres sont produits en empilant un nombre désiré de couches d'une étoffe carbonée ti.ssée de manière que les couches individuelles soient axialement juxtaposées relativement aux couches contiguës. 15 Dans la pratique de la présente invention, l'additif contenant du bore est dispersé dans la forme en fibres à l'état dé particules finement divisées entre les couches de fibres au moment de la formation de la forme fibreuse, Les particules finement divisées peuvent être dispersées de manière uniforme 20 dans les couches individuelles de sorte qu'on obtient un corps dans lequel l'additif est uniformément dispersé ou bien ces particules peuvent n'être dispersées que dans une partie de la forme fibreuse comme on le verra de manière plus détaillée dans la suite. Be-plus, les fibres de carbone des corps fabriqués 25 conformément à la présente invention peuvent être prétraitées en revêtant ces fibres à l'aide d'un enduit de l'additif contenant du bore avant la mise en forme du corps fibreux. Quand l'additif contenant du bore est dispersé sous forme de particules finement divisées, il est préférable que l'additif ait 30 une dimension particulaire de 250 microns ou moins. La quantité d'additif contenant du bore dispersée dans une portion quelconque de la forme en fibres de carbone ne doit/, dépasser environ en volume de cette portion dans l'objet terminé. On obtient d'excellents résultats quand la teneur en 35 volume d'additif contenant du bore dans la forme en fibres est d'environ 3*5/^. 0h a trouvé que quand la proportion d'additif contenant du bore dépassait.7% en volume il n'y avait que peu ou pas d'augmentation supplémentaire de solidité ou de résistance 69 11983 2006447 5 à l'oxydation du corps et même qu'il y avait tendance à l'affaiblissement de la liaison carbonée. Les objets renforcés en carbone fabriqués selon la présente invention peuvent être produits sous diverses formes et 5 configurations compatibles avec la fabrication de corps renforcés en carbone et à ce titre peuvent être utilisés comme matière ablative dans les cônes de nez avant et les revêtements en aéronautique, les tuyères de roquettes, les moules pour le pressage de matériaux à chaud* des nacelles pour les opérations 1CT métallurgiques à haute température, et des récipients pour matières fortement corrosives. De plus, le coefficient de frottement des objets en carbone peut être modifié de manière qu'on puisse produire un objet ayant un coefficient de frottement sensiblement plus faible que celui des objets ordinaires en car-15 bone renforcés pour certaines applications comme les tourillons ou les paliers de roulement pour lesquels un bas coefficient de frottement est hautement désirable. Un coefficient de frottement plus élevé que celui normalement trouvé dans les corps renforcés en carbone ordinaires est obtenu quand on y incorpore 20 à titre d'additif contenant du bore, un borure de tungstène. On a trouvé que cette matière était extrêmement utile dans les applications aux freins, étant donné qu'outre une meilleure résistance à l'oxydation et de meilleures caractéristiques physiques obtbnues grâce à des corps fabriqués selon la présente 25 invention, les objets contenant des borures de tungstène exigeaient un temps minimum de rodage lorsqu'on les applique à des freins agissant par frottement, contrairement aux matériaux carbonés renforcés classiques. Les exemples particuliers suivants illustrent plus clai-Z>0 rement la manière exacte selon laquelle le procédé de l'invention peut être mis en oeuvre bien que l'invention ne soit pas limitée aux objets et articles particuliers décrits dans les exemples. EXEMPLE 1 35 On coupe une étoffe de carbone unie (armure,toile) de 212 g en un certain nombre de feuilles ayant un diamètre de 26,25 cm. On prépare une forme en fibres de 12,5 mm d'épaisseur en empilant verticalement en alignement axial 64 feuilles de l'étoffe de carbone. On disperse uniformément sur. chaque ç ■- • COPY 69 11983 ^ 2006447 o feuille 1,15 g de bore finement divisé ce qui donne au total 73* 6g de bore finement divisé uniformément dispersé dans toute la forme en fibres. Cette quantité équivaut à en volume de l'objet "terminé. Le bore élémentaire a une dimension parti-5 culaire moyenne d'environ 12 raierons. On place la forme en fibres sous légère compression et on la dispose dans un autoclave dans lequel la pression a été réduite à moins de 3 mm de mercure. On met alors l'autoclave sous une pression de 7 bars et on imprègne "la forme à 10 l'aide d'un mélange résineux carboné formé de en poids de furane et 50$ en poids de furfuraldéhyde catalysé à l'aide de ~5% d'anhydride malélque. L'imprégnation est effectuée pendant environ une heure; on enlève alors de l'autoclave la forme imprégnée de résine, 15 on la comprime à une épaisseur de 15,6 mm environ, on la replace dans 11 autoclave et on la chauffe à une température d'environ 150°C sous une pression de 7' bars pendant huit heures de manière à durcir la résine. Après durcissement la forme imprégnée est enlevle de l'autoclave et placée dans un four 20 de cuisson où on la cuit à une température de 800°C pendant quarante-huit heures sous atmosphère protectrice d'azote pour carboniser la résine. Le.cycle de cuisson terminé, la forme est ré-imprégnée et recuite encore deux fois comme décrit ci-dessus puis exposée à une cuisson à haute température (1650°C). 25 Le corps est alors ré-imprégné et cuit encore deux fois de sorte que le nombre total des cycles d'imprégnation et de cuisson est de cinq. La forme terminée est alors usinée pour obtenir un disque de 220mm de diamètre et 12,5mm d'épaisseur. La densité du produit final est de 1,43-30 A des fins de comparaison on fabrique un disque formé essentiellement de fibres de carbone de renforcement et d'un liant carboné exactement de la même manière sauf que le disque ne contient pas d'additif. Un tel disque est un disque renforcé en carbone de type courant. 35 On soumet les deux disques à des essais pour déterminer les caractéristiques physiques et la résistance à l'oxydation. La résistance à la traction est évaluée selon l'essai de la norme ASTM D-638, la résistance à la flexion selon la méthode ASTM-D-790, la résistance à la compression parallèlement à la 69 11983 2006447 stratification selon l'essai de la norme ASTM D-695- On détermine la résistance à l'oxydation en pesant, puis chauffant un disque en atmosphère d'azote à 1 000°C en maintenant à cette température pendant dix minutes, puis enlevant le disque chaud 5 et enyîaissant refroidir à l'air. On répète le cycle vingt fois, On pèse finalement le disque pour déterminer la perte de poids et on le soumet à l'essai de compression pour déterminer la dégradation de la résistance à la compression. Le tableau A ci-après donne les résultats obtenus. 10 TABLEAU A Résultats des essais physiques et de résistance à l'oxydation des corps renforcés en carbone Matériel essayé 20 15 Disque ordinaire Disque en carbone avec addition de Résistance à la flexion, p kg/cm bore 840 ' 1239 Résistance à la compression kg/cm2 7°° 1445 Essai d'oxydation Perte de poids .27 % 6 fo pi_ Dégradation % de la résistance à la compression 45 % 20 % Coefficient dynamique de frottement (matériel essayé / carbone renforcé usuel) 0,25 - 0,075 Il ressort du tableau A ci-dessus que les résistances 30 à la flexion et à la compression du corps contenant l'additif au bore sont considérablement augmentées par rapport à celles d'un corps renforcé au carbone courant. Le corps contenant l'additif au bore est beaucoup plus solide et moins exposé au feuilletage quand il est placé sous forte tension. On voit 35 également que la résistance à l'oxydation du corps, évaluée " d'après sa perte de poids après oxydation, et la dégradation de la résistance à la compression sont considérablement meilleures que celles du corps renforcé en carbone courant. En outre le 69 11983 8 2006447 coefficient dynamique de frottement, qui constitue une mesure de la résistance de friction obtenue quand un'corps composé de la matière à essayer se déplace sur un corps renforcé en carbone ordinaire, est considérablement plus bas pour la matière 5 contenant l'additif au bore que celui du carbone renforcé ordinaire. Un bas coefficient de frottement de ce type est extrêmement désirable dans les applications où des pièces mobiles sont intéressées, comme dans les paliers, les manchons de tourillons etc. 10 L'exemple suivant illustre d'autres additifs contenant du bore propres à la production de corps selon l'invention. Exemples 2 à 5 On prépare selon le procédé de -l'exemple 1 des disques renforcés en carbone contenant le produit de réaction du 15 carbone et des additifs contenant du bore. Dans tous les cas l'additif contenant du bore est ajouté à la forme en fibres en une quantité égale à 3*5$ en volume de l'objet terminé. On prépare des disques individuels contenant à titre d'additif à base de bore respectivement du diborure de titane, du diborure de 20 zirconium, du monoborure de ditungstène et une composition comprenant • 85 -à 95 molâs % de diborure do zirconium et 5 à 15 moles % de disiliciuro do molybdène, dito "Borure Z". Les additifs contenant du bore sont finement divisés i t ' comme dans 1 exemple 1. Dans tous les cas 1 additif contenant \ ^5 du bore est uniformément dispersé entre les couches d'étoffe de carbone comme dans 1'exemple 1 sauf que le poids réel en grammes de l'additif est réglé selon la densité de l'additif. Le tableau B ci-après indique les résistances à la compression i et les coefficients dynamiques des disques contenant divers 30 additifs selon la présente invention. i TABLEAU B Résistances à la compression et coefficients dynamiques de frottement de corps en carbone renforcés contenant des additifs , à base de bore. : de frottement 35 Additif contenant du Résistance à la com- Coefficient dynamique bore pression(parallèle- ment à la stratification ) TiB2 1155 kg/cm2 0,08 40 ZrB2 10300 0,05 Borure "Z" .1106 0,13 Tu2B 924 0,28 COPf 69 11983 2006447 9 Le tableau B ci-dessus montre que le coefficient dynamique de frottement pour tous les corps sauf celui contenant du borure de ditungstène est inférieur au coefficient de frottement des corps ordinaires en carbone renforcés et ainsi que ces corps 5 conviennent aux applications où l'on désire un faible taux d'usure et un bas coefficient de frottement. On notera spécialement le corps contenant le produit de réaction du carbone et du borure de ditungstène qui montre une augmentation du coefficient dynamique de frottement. Un tel corps 10 est utile dans les applications pour lesquelles désire un coefficient élevé de frottement de la résistance à l'oxydation et de la résistance à haute température. Un exemple de telles applications sont les systèmes de freins en aéronautique. L'utilisation des additifs de borure de tungstène dans les corps pro-15 duits conformément à la présente invention donne un objet fini qui ne demande que peu ou pas de rodage pour des applications à grand frottement et qui en mome temps possède la meilleure résistance à l'oxydation et les meilleures caractéristiques physiques des corps renforcés en carbone contenant d'autres addi-20 tifs à base de bore. Exemple 6 On fabrique de la manière suivante un disque en carbone renforcé ayant un diamètre global de 220mm, une épaisseur de 12,5 ffira et une portion périphérique contenant le produit de 25 réaction in situ de carbone et de bore. On coupe une étoffe- tissée de carbonc (armure, toile) en feuilles ayant un diamètre de 26,25 cm. On produit une forme en fibres de carbone comme dans l'exemple- 1 en disposant 64 feuilles de carbone axialement juxtaposées. En disposant chacune des 30 feuilles de carbone pour former la forme en fibres de carbone on place au centre de la feuille un disque de bristol ayant un diamètre de 21,4 cm ce qui laisse non-recouvert un pourtour extérieur de 5 cm et l'on disperse uniformément 0,59 g de bore finement divisé de l'exemple 1 sur la zone périphérique non-35 recouverte. On enlève le disque de la feuille et on place une autre feuille. On recommence le procédé de dispersion du bore pour chacune des 64 feuilles au moment où on les met en place. La quantité-totale de bore dispersée dans la portion périphérique C'OPY 69 11983 10 2006447 de la- forme en fibres est de 37>76 g ce qui équivaut à 3,5$ en volume de la zone périphérique de l'objet terminé. On comprime la forme en fibres jusqu'à une épaisseur de 12,5mm et on imprègne et on cuit comme il est dit dans l'exemple 1. On usine 5 l'objet terminé à un diamètre de 220 mm ce qui donne un disque renforcé de carbone ayant une portion périphérique de 12,5mm de large contenant le produit de la réaction in situ de carbone et de bore et une portion centrale d'un diamètre de 220 mm formée essentiellement de carbone. 10 L'invention envisage la présence dans une portion d'un objet, du produit de réaction in situ de carbone et d'un type d' additif contenant du bore, alors qu'une autre portion de l'objet contient le produit de réaction in situ de carbone et d'un additif différent contenant du bore. Ainsi, dans l'exemple 6 ci-15 dessus, la partie centrale du disque peut contenir le produit de réaction in situ de carbone et de borure de ditungstène par exemple cependant que la partie périphérique contient le produit de réaction in situ de carbone et de bore. Comme on l'a fait remarquer au début de la description 20 de la présente invention, bien que les exemples illustrent des objets en carbone renforcés, il entre dans le cadre de la présente invention de soumettre des objets contenant le produit de la réaction in situ de carbone et d'additif contenant du bore à une opération supplémentaire de graphitisation en chauf-25 fant ces objets à une température comprise entre environ 2500°C et 2 800°C environ, de manière à produire des corps renforcés en graphite ayant de meilleures caractéristiques physiques et une meilleure résistance à l'oxydation comparativement aux «Srps renforcés en graphite ordinaires. 30 Les modes particuliers de mise en oeuvre de l'invention décrits sont bien entendu susceptibles de modifications sans qu'on s'écarte du cadre, des applications et des adaptations de l'invention, et ne doivent donc pas être considérés comme limitatifs , 69 11983 n 2006447 REVENDICATIONS 1 - A titre de produit industriel nouveau, un objet renforcé en carbone comprenant une forme en fibres de carbone collées par un liant carboné, une portion au moins de cet objet contenant 5 le produit de réaction in situ de carbone et d'un additif contenant du bore, ledit additif étant du bore, du nitrure de bore, du siliciure de bore ou un ou des borures de métaux réfractaires. 2 - Un objet selon la revendication 1 caractérisé par le fait que ledit additif est le bore. 10 3 - Un objet selon la revendication 1 caractérisé par le fait que l'additif contenant du bore est le diborure de zirconium. 4 - Un objet selon la revendication 1 caractérisé par le fait que l'additif est le monoborure de ditungstène. 5 - L'objet selon la revendication 1 caractérisé par le 15 fait que l'additif est le diborure de titane. 6 - L'objet selon la revendication 1 caractérisé par le fait que l'additif est un mélange comprenant 85 à 95 moles $ de diborure de zirconium et 5 à 15 moles $ de disiliciure de molybdène . 20 7 - Un procédé de production d'objets renforcés en carbone ayant une meilleure résistance à l'oxydation et de meilleures caractéristiques de solidité, caractérisé par le fait qu'on prépare une forme en fibres de carbone, qu'on disperse un additif contenant du bore dans au moins une portion de ladite forme en 25 fibres de carbone, ledit additif étant du bore, du nitrure de bore, du siliciure de bore ou bien . un ou des borures de métaux réfractaires, on imprègne ladite forme en fibres de carbone à l'aide d'un liant carbonisablç, on chauffe ladite forme pour carboniser ledit liant et former le produit de réaction in situ 30 du carbone et de l'additif contenant du bore, 8 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'additif contenant du bore est dispersé dans la forme en fibres de carbone en quantité allant jusqu'à environ 7% du volume de l'objet renforcé en carbone. 35 9 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'additif contenant du bore est dispersé dans ladite forme de fibres en quantité égale à 3*5$ du volume dudit objet renforcé en carbone. COPY 9 11983 2006447 12 10 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que ledit additif contenant du bore n'est dispersé que dans une portion de ladite forme en fibres de carbone en quantité allant 'jusqu'à 7$ du volume de ladite portion dudit objet. 5 11 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'additif contenant du bore est dispersé sous forme de particules finement divisées dans ladite forrne de fibres de carbone. 12 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par 10 le fait que l'additif contenant du bore est le bore. 13 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'additif contenant du bore est le diborure de zirconium. 14 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par 15 le fait que l'additif contenant du bore est le monoborure de ditungstène . 15 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que ledit additif contenant du bore est le diborure de titane. 20 16 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que l'additif contenant du bore consiste essentiellement en 85 à 95 moles % de diborure de zirconium et 5 à 15 moles# de disiliciure de molybdène. 17 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par • 25 le fait que la forme en fibres de carbone consiste en une multiplicité de feuilles axialement juxtaposées de fibres de carbone tissées et qu'entre ces feuilles il y a une dispersion d'additif contenant du bore à l'état finement divisé. 18 - Le procédé selon la revendication 17 caractérisé par 30 le fait que la forme en fibres de carbone est soumise à au moins un cycle comprenant une imprégnation sous une pression de 7 bars à l'aide d'un mélange résineux carboné formé de 50$ en poids de furane et 50$ en poids de furfuraldéhyde catalysé au moyen de 3$ d'anhydride maléique, puis comprimée à la pression désirée^ 35 chauffée pour durcir le mélange résineux puis chauffée à nouveau de manière à carboniser le mélange résineux et former in situ le produit de réaction du carbone et de l'additif contenant du bore. COP^ 11983 13 2006447 19 - Le procédé selon la. revendication 18 caractérisé par le fait que ladite forme en fibres de carbone est soumise à cinq de ces cycles et que., à la fin du troisième cycle., elle est chauffée à une température de 1650&C. 20 - Le procédé selon la revendication 7 caractérisé par le fait que ledit objet est chauffé à une température d'environ 2 500 a 2 800°C pour en effectuer la graphitisation. ->npy