FR 2007295 A1 19700102 FR 6913585 A 19690429 69 1358 5 i 2007295 La présente invention concerne en général, un procédé pour recuire une bande d*acier au silicium et plus particulièrement un procédé pour recuire une bande d*acier au silicium destinée à être utilisée comme matériau dans les machines électriques, alors qu'el-5 le se trouve à l'état enroulé sous forme d'une bobine, dans un four du type à cloche chauffante ou du type à fonctionnement par charges• La bande d*acier au silicium est généralement enroulée sous une forme d'une bobine pour être soumise à un recuit de décarbura» 10 tion ou de finition» Dans le cas général, cependant, une telle bo» bine est enroulée si étroitement que l'*.tmosphère gazeœa nrise en œuvre ne peut pénétrer entre les couches ou spires de la bobine, ce qui conduit à une très longue durée pour le recuit. Afin de résoudre ce problème, on a mis au point un procédé dit du type à bobine lî.-15 che ou bobine ouverte dans lequel un espace est produit entre les couches de la bobine de nanière que l'atmosphère gazeuse à haute température puisse circuler dans 1* espace entre les couches de la bobine. Pour former une telle bobine ouverte, on dispose de différents procédés* Selon l'un d'entre eux, un fil métallique est in-20 terposé entre les couches de la bobine et extrait juste avant que la bobine soit chargée dans le four de recuit de manière à former une bobine ouverte. Selon un autre, une bobine est réalisée avec un tel fil en métal ou en tout autre matériau destiné à produire un espace entre les couches de la bobine, interposé entre les cou-25 ches de la bobine et la bobine ouverte ainsi réalisée est chargée dans le four de recuit avec le dit matériau assurant l'espacement* Enfin, on connaît un autre procédé selon lequel, une bobine est réalisée en un matériau combustible, tel qu'un ruban de papier interposé entre les couches de la bobine, et le dit matériau combus -30 tible est brûlé dans le four de recuit pour produire un espace entre les couches de la bobine, c'est-à-dire pour former une bobine ouverte. Cependant, afin de produire une bobine lâche par de "tels procédés, on doit utiliser des matériaux destinés à assurer un espace-35 ment, ce qui constitue un inconvénient des dits procédés. En parti*» culier, le procédé ci-dessus utilisant un fil métallique interposé entre les couches de la bobine et extrait juste avant que la bobine ainsi réalisée soit chargée dans le four de recuit, donne naissance à une difficulté en ce qui concerne la manipulation de la 40 bobine ainsi réalisée qui doit être transportée debout avec les •9 13585 2 2007295 deux extrémités de la bobine maintenues de manière fixe de façon à ne pas la déformer. Un autre objet de la présente invention est de fournir un procédé de recuit d'une bande d*acier au. silicium qui tient compte 5 de la situation ci-dessus inhérente aux procédés conventionnels et apporte une solution aux dits problèmes, ce procédé permettant de former très facilement et très efficacement une bobine ouverte et de former simultanément sur la surface de la. bande d*acier au sili» cium un film qui est également utile pour l'isolation* 10 Un autre objet de la présenté invention est de fournir un procédé pour recuire en cloche chauffante ou par charges successi» ves une bande d'acier au silicium* Un autre objet de la présente invention est de fournir un procédé pour assurer un recuit en cloche chauffante ou par charges 15 successives tout en formant un film vitreux sur la surface de la bande d*acier au silicium* Afin d'atteindre les buts ci-dessus» la présente invention a pour objet un procédé pour recuire une bande d*acier au silicium qui est caractérisé en ce que l'on applique sur la bande une bouil-20 lie d'hydroxydes métalliques qui sont capables de former un film vitreux par réaction» dans l'atmosphère de recuit» avec l'a silice contenue dans la surface de la bande d'acier ai silicium, on enrou-le la bande d'acier ainsi traitée sous forme d'une bobine» on re-cuit la dite bobine dans l'atmosphère de recuit voulue pour évapo» 25 rer l'eau combinée des dits hydroxydes métalliques ainsi appliqués» ce par quoi on contracte le volume des dits hydroxydes métalliqims et produit un espace entre les couches de la bobine, et on procède à un recuit avec une atmosphère gazeuse envoyée, uniformément sous pression entre les couches de la bobine» à travers 1*espace ainsi 30 produit» depuis l'extrémité inférieure de la dite bobine* D'autres caractéristiques que celles mentionnées ci-dessus apparaitront à la lecture de la description faite ci-après avec référence aux dessins ci-annexés, dans lesquels S Fig. 1 représente un procédé pour appliquer le matériau des* 35 tiné à former un film utilisé dans le recuit conforme à la présente invention ; Fig» 2 est une vue en coupe d'un four du type à charges suc* cessives destiné à être utilisé dans le procédé de recuit conforme à la présente invention j 40 Fig, 3 est une vue en plan d'un mode.de réalisation de la 69 13585 3 2007295 plaque de base de l'appareil destinée à être utilisée au cours du recuit conforme à la présente invention ; Fig. 4 est une vue en plan d'un autre mode de réalisation de la plaque de base de figure 3 ; 5 Fig. 5 (A), est une vue en coupe des couches de la bobine avant 1« recuit conforme à la présente invention ; Fig. 5 (B) est une vue en coupe des couches de la bobine pendant le recuit conforme à la présente invention. Conformément au procédé de la présente invention» un hydro-ÎO xyde métallique qui est capable de former un film isolant vitreux par réaction avec la silice contenue dans la surface de la bande d*acier au silicium» est appliqué sur la bande d'acier au silicium» Après que cet enduit ait été séché, la dite bande d'acier est enroulée sous forme d'une bobine. La bobine ainsi réalisée est char» 15 gée dans le four de recuit et recuile dans l'atmosphère de recuit voulue de manière à provoquer une déshydratation de l'hydroxyde métallique appliqué pour évaporer complètement l'eau et former un oxyde métallique. De ce fait il se produit une contraction du volume de l'hydroxyde métallique appliqué de départ» ce qui donne nais-20 sance à un espace entre les couches de la bobine. Ainsi se trouve formée une bobine dite ouverte. Le recuit de la bande d*acier au silicium effectué en mvoyant sous pression une atmosphère gazeuse dans le dit espaC* est efficace pour la formation d'un film vitreux sur la surface de la bande d'acier et pour assurer la décarburation 25 et la désulfuration de la bande d'acier. Un exemple des hydroxydes métalliques appliqués conformément à la présente invention est 1* hydroxyde de magnésium, comme mentionné ci-après. Naturellement 1* application d'hydroxydes de métaux alcalino-terreux et autres aé-30 taux n'est pas en dehors du cadre de la présente invention. Il est vrai que l'application d'une bouillie d'un oxyde de métaux alcalino-terreux sur lasurface d'une bande d'acier au silicium avec recuit de la bande d'acier ainsi traitée pour former un film vitreux sur cette surface et pour empêcher simultanément 35 les couches de la bobine d'être collées pendant le recuit est déjà connue, par exemple par le brevet américain N° 2.906.645 du 25 Janvier 1956. De même on connaît un procédé pour'améliorer le magnétisme des matériaux en magnétique selon lequel un oxyde métallique est appliqué sur un tel matériau magnétique de manière à engendrer de l'hydrogène pendant le recuit, cet hydrogène réagissant avec le 40 dit matériau métallique pour améliorer son magnétisme. Toutefois» 69 13585 4 2007295 dans ces procédés, on a"utilise nullement l'effet de la contrae-tion du volume produits par suite de l'évaporation de l'eau à partir du matériau appliqué, c * est-à-dire l'effet 'de l'envoi sous pression d'une atmosphère gazeuse dans l'espace ainsi produit* Au contrai-5 re, la vapeur d'eau engendrée reste entre les couches de la bobine ce qui oxyde la bande d'acier et endommage le produit* En raison de ces inconvénients, le recuit par les procédés conventionnels nécessite une durée plus longue. Afin de résoudre ce problème, on réduit au maximum la forma» ÎO tion des hydrates lorsque l'on prépare la bouillie d'oxydes de mé-taux alcalino-terreux destinée à être utilisée dans le procédé conventionnel* Par contre dans la présente invention» on porte au maximum la contraction du volume des hydroxydes aé talliques appliqués pendant le recuit et autres traitements de sorte qu'on appli-15 que une bouillie de ces oxydes métalliques obtenue par hydratation parfaite sur la surface de la bande d'acier au silicium pour contracter le volume des hydroxydes métalliques appliqués, l'espace ainsi produit étant utilisé pour effectuer un recuit efficace avec une atmosphère gazeuse circulant À travers l'espace* De ce fait» 20 le procédé de la présente invention pe rmet de résoudre le dit pro-blême de la vapeur d'eau engendrée restant entre les couches de la bobine et améliore la force de fixation» l'isolation et l'uniformité du dit film vitreux* On décrira ci-après un mode de réalisation de la présente 25 invention en se référant aux dessins» Comme» représenté dans la fi® gure 1, une bouillie d'hydroxyde de nagnésium est appliquée sur la bande d'acier «a silicium 4 qui a été smené© à l'épaisseur finale et qui est enroulée sous forme d'une bobine,, L'hydroxyde de magné* sium se décompose pour donner un volume égal à 0»54 de son volume 30 d'origine* Toutefois une telle contraction du volume est plus faible si l'oxyde de magnésium n'a pas été hydraté suffisamment* D* après le résultat de recherches, la comparaison du poids d'un mélange d'eau et de MgO, après séchage à 110°C pour éliminer l*eau libre, avec le poids après nouveau séchage à 1*000°C pour éliminer 35 l'eau combinée, révèle que la teneur en Mg (OH)^ dans le mélange d'eau et de MgO dans le premier cas est réduite à 80JJ dans le dernier cas, la température de l'eau dans les deux cas étant de 30 à 40 °C au moment de la mesure. Quoiqu'il varie en fonction des con 69 13585 5 2007295 ditions de cuisson du MgO, la température d'eau optimale pour l'hydratation du MgO est comprise entre 30 et 40 °C» gamme dans laquelle doit être réglée la température de 1*eau. Le rapport de mélange le plus approprié entre l'eau et le MgO es.t d'environ 1g de MgO pour 5 lOcc d'eau. Dans la figure 1» la bouillie de magnésium 1 présentait un haut degré d'hydratation ainsi obtenue est placée dans le réservoir 2, la bande d*acier au silicium 4 dévidée du dévideur 3 circule à travers le dit réservoir 2» le volume du matériau appliqué est réglé pair le cylindre 5. Ensuite, la bande d'acier 4 est ÎO transportée à. travers la chambre de séchage 6 et séchée dans une mesure telle que seule l'eau combinée ne soit pas séchée» Après séchage» la bande est enroulée sur le bobineur 7. P^Lus le volume d'hydroxyde métallique appliqué est important» meilleur cela est, mais le volume le plus approprié se trouve dans une gamme de lO À 15 30g/m » Conformément à la présente invention» le volume appliqué de la bouillie d'hydroxydes métalliques présentant un taux d'hydratation élevé d'environ SO% peut être le dernier de la g aaae ci«dessus ce volume doit de préférence être accru lorsque le taux d'hydratation est abaissé. 20 Dans ce qui précède» le film 8, réalisé par de l'hydroxyde de magnésium» qui a été appliqué sur la surface de la bande d'acier au silicium 4 et séché en retenant l'eau combinée» se trouve interposé entre les couches 4 successives de la bobine constituée par la dite bande d'acier, comme représenté dans la figure 5 (A). Lors-25 que la bobine de la dite bande d'acier 4 est chargée dans le four de recuit lO» le dit hydroxyde de magnésium est chauffé à la température de recuit et se décompose et se contracte» étant donné qu'il libère l'eau combinée» ce qui produit un espace tel que celui représenté dans la figure 5 (B). Dans cet espace» est forcée une 30 atmosphère gazeuse. Comme four de recuit» on peut recommander un four du type à charges successives dans lequel il est possible de régler l'atmosphère gazeuse et la pression, tel que celui représenté dans la figure 2. Lorsque l'espace 25 est produit entre les couches de la bobine, comme mentionné ci-dessus, une atmosphère ga— 35 zeuse circule à travers le dit espace 15 de la bobine 9, du bas vers le haut comme indiqué par les flèches dans la figure» ce qui rend possible le recuit rapide de la bande d'acier 4 enroulée sous forme de la bobine9. La plaque de basse 11 supportant la bobine dans le dit four de recuit, doit être munie de nombreux petits 40 trous 12» comme illustré dans la figure 3» de manière que le gaz 69 13585 6 2007295; puisse être envoyé à force dans l'espace 15, à travers les dits trous. La figure 4 représente une vue en plan d*un autre mode de réalisation de la plaque de base. La plaque de base de la figure 4 est munie d'un nombre approprié de trous d'alimentation 14 pour le 5 gaz et d'un certain nombre de rainures radiales 13 de manière que le gaz alimenté puisse être envoyé uniformément sous pression dans la bobine de la bande d'acier 4 placée sur la plaque depuis l'extrémité inférieure de la bobine. Comme moyen auxiliaire il est recommandé de recouvrir, avec une plaque 16, l'ouverture supérieure 10 de la bobine. En raison de la dite atmosphère gazeuse aksialimentée, le dit hydroxyde de magnésium 8 se décompose et libère l'eau sous forme de vapeur, ce qui produit un espace 15 comme représenté dans la figure 5 (B). Lorsque le volume d'hydroxydes métalliques appli-qué est, par exemple, de 18g/m , il se produit un espace d'environ 15 15 à 30|i, à une température de chauffage comprise entre 500 et 1.200°C, en tenant compte également de la dilatation dé la bobine. Lorsque l'espace 15 a été produit, l'atmosphère gazeuse peut passer à travers celui-ci très rapidement., ce qui rend possible d*effectu« er en une durée courte le recuit de la bande d*acier au silicium 4. 20 Exemple l Lorsque du MgO a été mélangé avec de l'eau, A 30°C sous un volume trois fois supérieur à celui du MgO, on a obtenu une bouillie d*hydroxyde de magnésium présentant un taux d'hydratation de 80^. La bouillie a été appliquée sur une bande d'acier au silicium 25 présentant les caractéristiques suivantes t a) Composition chimique': C : 0,006£, Si t 3,IX, Mro 0,UI le reste étant du fer et les impuretés inévitables. b) Largeur de la bobine t 900mm 30 c) Epaisseur de la bande: 0,35mm Le volume appliqué de la bouillie d'hydroxyde de magnésium * % 2 a été réglé par un cylindre à 20g/m . La bande d'acier ainsi traitée a été séchée à 250#C pendant plusieurs minutes, tout en retenant l'eau combinée, et elle a été enroulée sous forme d'une bobi-35 ne. La dite bobine a alors été chargée dans un four de recuit final et recuite à 1.150°C. Comme résultat, la durée de recuit a été réduite à 30 à 40% de la durée de recuit nécessaire par le procédé conventionnel. Les essais effectués sur la bande d'acier ainsi traitée après traite» 40 ment additionnel au phosphate, montrent qu'elle présente des qua* 69 13585 7 2007295 lités améliorées en ce qui concerne la fixation du film, la résistance entre couches de la bobine, le magnétisme et la flexibilité également dans la direction de la largeur et de la longeur» Les améliorations ainsi obtenues sont t 5 Résistance de la couche t 30-H-cm^/couche. Facteur d'espace : plus de 96% Magnétisme t Classe G10 - des normes japonaises. Flexibilité : Meilleure que celle obtenue par 10 le procédé conventionnel. 69 13585 2007295 REVENDICATIONS 1.- Un procédé pour recuire une bande d*acier au silicir « caractérisé en ce que l'on applique sur la bande des hydroxyde® métalliques qui sont capables de former un film vitreux sur la . face de la bande d'acier au silicium, en ce que l'on enroule le S bande d'acier ainsi traitée sous forme d'une bobine et en ce ai?»3:..;: recuit la dite bobine dans une atmosphère voulue pour évaporer eau combinée de la dite bouillie, de manière à contracter le me de la bouillie ainsi appliquée' et. à créer un espace entre la s couches de la bobine, une atmosphère gazeuse étant envoyée so^i lO pression dans le dit espace. 2m— Un procédé selon la revendication 1, caractérisé ea e que l'on applique la bouillie à raison de lO à 30g/m sur les '•>: faces de la bande d'acier au silicium. 3.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé e^ 15 que l'enroulement de la bande d'acier est effectué tout en «éeîarjrc-la bouillie appliquée sur la surface de la bande d*aci«r au s cium dans une mesure telle que l'on laisse seulement'-presque ks;' quement l'eau combinée de la dite bouillie non séchée. 4.» Un procédé selon la revendication 3 caractérisé en c: 20 que le séchage est effectué à 250°C pendant plusieurs minutes> 5.- Un procédé selon la revendication 1 caractérisé en • que la bouillie d'hydroxydes métalliques utilisée pour l'application est une bouillie d'oxydes des métaux alcalino-terreux. 6.« Un procédé selon la revendication 1, caractérisé es o; 25 que la bouillie d'hydroxydes métalliques utilisée est une bouill ie. d'hydroxydes de magnésium réalisée par mélange avec de l'eau à température entre 30 et 40°C avec un taux de mélange de 1g de t-i;.. pour lOcc d'eau. 7.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé es: 5-30 que le recuit est effectué à une température comprise entre 5O0 o* 1.200°C. 8.» Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en s.-j que le recuit est effectué dans un four de recuit du type à clcsr^ chauffante. 35 9 .-Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en que le recuit est effectué dans un four de recuit du type à chs^yo successives. BAD ORIGINAL 69 13585 9 2007295 ÎO.- Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en que le recuit est un recuit en cloche chauffante, la dite bobine étant placée sur une plaque de base comportant de nombreux trous travers lesquels est alimentée l'atmosphère gazeuse.