FR 2005808 A1 19691219 FR 6910759 A 19690408 69 10759 t 2005808 La présente invention se rapporte à la mesure des étendues de surfaces, et elle est particulièrement concernée par un procédé et un appareil servant à obtenir une lecture directe de l'étendue de la surface d'une matière granulaire ou en poudre ou d'une subs-5 tance semblable. Dans le domaine de la chimie physique et des applications à la fois scientifiques et industrielles, il est souvent nécessaire de déterminer l'étendue de la surface d'une substance telle qu*une matière granulaire ou en poudre. Etant donné qu1on ne peut pas me-10 surer directement une telle étendue de surface, on fait généralement usage d'une technique bien établie consistant à placer une monocouche de molécules gazeuses sur la surface dIun échantillon de la matière, à mesurer la quantité de gaz nécessaire, et à déterminer quelle superficie couvre la quantité de gaz. 15 Le procédé et l'appareil habituels de la technique antérieu re destinés à appliquer cette technique pour déterminer l'étendue d'une surface nécessitent de remplir de. gaz un récipient dans lequel on a placé un échantillon de matière, et de mesurer les différentes températures et pressions du gaz. On doit réaliser de 20 nombreuses opérations pour rassembler des données brutes, et on doit ensuite faire un nombre considérable- de calculs mentaux pour obtenir l'étendue de surface voulue. Pour mieux comprendre le procédé et l'appareil de cette technique antérieure, on se reportera au brevet des Etats-Unis d'Amé-25 rique n° 3*262.319. La difficulté que l'on rencontre avec ce procédé et cet appareil de la technique antérieure consiste en ce qu*ils nécessitent une personne spécialisée et une dépense de temps et d'efforts considérable pour obtenir l'étendue de la surface d'un échantillon de matière. 30 L'invention décrite ici évite les difficultés précédentes, ainsi que d'autres, que l*on rencontre avec le procédé et l'appareil de la technique antérieure. Oeci tient au fait que l'invention fournit un procédé et un appareil que peuvent utiliser des personnes relativement inexpérimentées pour obtenir une étendue de sur-35 face, et sans dépenser le temps et les efforts qui sont exigés par le procédé et l'appareil de la technique antérieure. L'invention ne sert pas seulement à obtenir d'une façon perfectionnée l'étendue totale de la surface d'un échantillon de matière, mais après avoir obtenu l'étendue totale de la surface d'un tel échan-40 tillon, on peut peser celui-ci et en répartir le poids sur l'étenBPD ORIGINAL 69 10759 2 2005808 due totale de la surface pour obtenir l'étendue de surface par unité de poids» Le procédé de la présente invention comprend les opérations consistant à-placer un échantillon de matière dans un tube à essai 5 avec un gaz à une première pression et à une première température qui est supérieure à la température d'adsorption du gaz, à abaisser la température du gaz de la première température à une seconde température qui est la température d'adsorption du gaz, et à mesurer la différence entre les volumes de gaz résultants et un volu-10 me de gaz réglé qui résulte de 3.'addition de gaz au tube à essai jusqu'à ce que la pression du gaz soit la seconde pression qui résulterait du changement de température en l'absence d'adsorption de gaz par l'échantillon de matière. La différence entre le volume résultant et le volume de gaz réglé est le volume du gaz qui est 15 adsorbé sur la surface de l'échantillon de matière, et ce volume de gaz adsorbé est directement proportionnel à l'étendue de la surface de l'échantillon de matière. L'appareil de la présente invention comprend un tube à essai dans lequel on place un échantillon de matière, un dispositif à 20 volume variable pouvant communiquer de façon sélective avec le tube à essai, un dispositif de réglage de température servant à placer un gaz dans le tube à essai à une première température qui est . supérieure à la température d'adsorption du gaz et à une seconde température qui est la température d'adsorption du gaz, un premier 25 dispositif sensible à la pression servant à faire varier le volume du dispositif à volume variable jusqu'à ce que la pression du gaz qui se trouve dans le tube à essai soit une première pression à une première température, un second dispositif sensible à la pression servant à faire varier le volume du dispositif à volume variable 50 jusqu' à ce que la pression du gaz qui se trouve dans le tube soit une seconde pression à la seconde température, et un indicateur servant à indiquer la variation produite dans le volume du dispositif à volume variable. Pour utiliser l'appareil, on place un échantillon de matière dans le tube à essai et on règle la pression 35 d*un premier volume de gaz introduit dans le tube à essai à une première température en le portant à une première pression au moyen du premier dispositif sensible à la pression. On abaisse ensuite la température du gaz de la première température à la température d1 adsorption du gaz, ce qui produit une 40 baisse de pression à 1'intérieur du tube à essai puisque du gaz 10759 3 2005808 est adsorbé. A mesure que le gaz est adsorbé sur la surface de l'échantillon de matière, on règle le volume du dispositif à volume variable au moyen du second dispositif sensible à la pression pour ajouter du gaz dans le tube à essai de façon à établir et à 5 maintenir une seconde pression dans ce tube. la seconde pression maintenue par le second dispositif sensible à la pression est celle qu' aurait eu le vol^ume initial de gaz eiyl1 absence d'adsorption, et le changement intervenu dans le volume du dispositif à voliane variable constitue une mesure de la 10 partie du volume de gaz initial qui est adsorbé sur la surface de l'échantillon de matière. De ce fait, le changement produit dans Iq^rolume du dispositif à volume variable est directement proportionnel à l'étendue de la surface de l'échantillon de matière, et un indicateur sensible à ce changement de volume fournit une indi-15 cation ou lecture directe de l'étendue de la surface. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard de l'unique figure du dessin annexé et donnant à titre explicatif mais nullement limitatif une forme de réalisation conforme à l'in-20 vention. En se reportant maintenant plus particulièrement au dessin et à la forme de réalisation choisie ici à titre illustratif et représentée schématiquement, on voit que 1' appareil comprend un tube à essai désigné d'une façon générale par 10a, et qui sert de 25 récipient pour recevoir l'échantillon de matière dont on désire obtenir l'étendue de surface. Dans cette forme de réalisation particulière, trois de ces tubes à essaie, sont représentés, les deux autres tubes à essai étant désignés par 10b et 10c. Toutefois, tous les tubes à essai 10a, 10b et 10c, ainsi que les tubes et robinets 30 qui leur sont associés, sont identiques, et on ne décrira en détail que le tube à essai 10a. Le tube à essai 10a-comprend un ballon 11 et un col allongé 12 qui communiquent avec deux tubes 14 et 15»"Le tube 14 est un tube d'entrée et s'étend bien à l'intérieur du ballon 11 de façon à 35 se terminer près de son fond. L*extrémité inférieure du tube 14 doit être suffisamment basse dans le ballon 11 pour amener le-gaz entrant par le tube 14 à recouvrir un échantillon de matière placé dans le ballon 11,- mais elle doit être placée assez haut pour ménager un espace suffisant destiné à un échantillon de matière 40 placé dans le ballon 11 au-dessous du tube 14= Le tube 15 est le 69 10759 4 2005808 tube de sortie qui sert à retirer le gaz du ballon 11, et ce tube 15 communique avec le col 12 du tube à essai 10a, de sorte que le gaz ne sort du ballon 11 qu'-après avoir traversé ce ballon 11 contenant l'échantillon de matière. 5 les tubes 14 et 15 sont reliés à un robinet de commande 16a, et bien que ce robinet -16a soit représenté en deux parties, il constitue un appareil d'une seule pièce comportant des étages communiquant entre eux, de sorte que le robinet 16a peut remplir différentes fonctions, le robinet de commande 16a comporte uti boîtier 10 extérieur 18 avec des passages, comme par exemple le passage 19, et un noyau tournant central 20 avec des passages, comme par exemple le passage 21. Le tube 15 communique avec un passage 24 formé dans le boîtier 18, ei: par un passage 26 foimé dans le noyau 20 avec un pas-15 sage 25 ménagé dans le boîtier 18 quand on met le noyau 20 dans une position appropriée. Le passage 25 coptounique avec un tube 28 présentant un étranglement 29. Le tube 14 est relié au passage 19 ménagé dans le boîtier 18, et par le passage 21 ménagé dans le ■ noyau 20, avec l'un des passages 22 ou 32 formés dans le boîtier 20 18, selon la position du noyau 20. Le passage 22 ménagé dans le boîtier 18 communique avec une source-de gaz (non représentée) comme par exemple une source d'azote, et le passage 3^ communique avec un tube 30. On comprendra maintenant de soi qu'en mettant le noyau 20 25 dans une position appropriée, un gaz srrivant d'une source (non représentée) passe par les passages 22, 21, et 19, pour parvenir au tube 14 d'où il est déchargé sur un échantillon de matière placé dans le ballon 11. Après avoir été déchargé sur cet échantillon, le gaz passe à l'intérieur du col 12 et pénètre dans -le &ube 30 15 et, avec une mise en position appropriée du noyau 20, il passe par les passages 24, 26 et 25 du robinet 16a, et il pénètre dans le tube 28 et passe par celui-ci. L'étranglement 29 formé dans le tube 28 réduit le débit de gaz jusqu'à un régime auquel aucune partie de l'échantillon de matière n'est entraînée dans le gaz ni 35 évacuée du tube à essai 10a. Le robinet 16^ communique par le tube 30 avec un collecteur 31. Au collecteur 31 sont également reliés deux dispositifs PS1 et PS2 sensibles aux pressions. Les dispositifs PS1 et PS2 peuvent être de tous types classiques qui décèlent la pression du gaz et 40 qui commandent un commutateur électrique en réponse à une pression 69 10759 5 2005808 prédéterminée. Toutefois, dans la forme de réalisation de l'invention décrite ici, les dispositifs PS1 et PS2 comprennent des soufflets 32 et 34 placés dans des logements 35 et 36 qui communiquent avec le collecteur 31 par des tubes 38 et 39 respectivement. 5 II va de soi que les soufflets 32 et 34 sont fermés herméti- quemerit et qu' ils sont soumis chacun à une pression intérieure prédéterminée, de sorte que suivant la pression d'un gaz qui s'exerce à 1*intérieur des logements 35 et 36, les soufflets 32 et 34 se dilatent ou se contractent. la dilatation ou la contraction d'un 10 soufflet 32 ou 34 sert à ouvrir ou à fermer l'un des commutateurs électriques 40 ou 41. Le collecteur 31 communique avec un dispositif 42 à volume variable qui comprend un piston 45 pouvant être animé d'un mouvement alternatif à l'intérieur d'un cylindre 44. Le piston 45 se 15 déplace sous l'action du mouvement de rotation d'une tige 46 qui est vissée dans le piston 45» et qui comporte à son extrémité extérieure un pignon 48 que fait tourner une vis sans fin 49. La vis sans fin 49 est entraînée par un moteur 50, de sorte que le mouvement du piston 45 est commandé par le fonctionnement du moteur 20 50. De ce fait, si le moteur 50 fait tourner la vis sans fin 49 dangéin premier sens» le volume de 1' espace 43 intérieur au cylindre 44 diminue, et si le moteur 50 fait tourner la vis sans fin 49 dans le sens opposé, le volumq de l'espace 43 augmente. Un dispositif de réduction de pression désigné d'une façon -25 générale en 51» et comprenant un tube 52» est relié au collecteur 31 par l'intermédiaire d'une soupape 54 commandée par solénoïde. Une dérivation 55 partant du tube 52 contient une soupape de détente 56, et ill/ra de soi que la soupape 56 s'ouvre à une pression prédéterminée pour évacuer le gaz qui se trouve dans le tube 52, 30 et qu'elle reste ouverte jusqu'à ce que la pression de ce gaz s'abaisse jusqu'à une pression prédéterminée» Le tube 52 s'étend vers le bas et se termine en une extrémité fermée 58 voisine du tube à essai 10a. L'extrémité fermée 58 du tube 52 contient une matière 53 présentant une très grande éten-35 due de surface. L'utilisation du tube 52 et de la matière 53 est décrite ci-après. Le circuit électrique destiné à l'appareil décrit ci-dessus comprend un tableau de commande indiqué en 59. On ne représente pas un circuit en détail du fait qu'une variété de circuits conve-40 nant à l'appareil apparaîtront aux spécialistes de la technique V 5 BAD ORIGINAL 69 10759 6 2005808 une fois qu'ils auront compris l'appareil et le procédé de l'invention. Dans le- panneau 59 sont montés un commutateur de commande 60 et un commutateur sélecteur 61 . Un compteur classique 62 est éga-5 lement monté dans le panneau 59, et on lit les déterminations finales des étendues de surface sur le compteur 62. Un bouton 64 sert à remettre le compteur 62 à "zéro" après chaque utilisation de l'appareil, et un signal lumineux 65 est monté dans le tableau 59 pour indiquer le moment où l'étendue de surface d'un échantil-10 ion de matière a été déterminée» On comprendra les fonctions du commutateur de commande 60 et des autres composants montés sur le tableau de commande 59 d'après la description du fonctionnement de l'appareil donnée ci-dessous. En ce qui concerne le fonctionnement de l'appareil et le pro-15 cédé de l'invention, il va de soi que le collecteur 31, le dispositif à volume variable 42, le robinet 16a, les dispositifs PS1 et PS2 et les tubes qui leur sont associés sont enfermés dans une enveloppe 63 à température constante délimitée par le trait discontinu sur la figure. L'enveloppe à température constante 63 n'est re-20 présentée que d'une façon générale étant donné qu'elle peut être constituée par tout moyen classique servant à maintenir un gaz contenu par le collecteur 31 et par le dispositif à volume variable 42 à une température constante pendant toute la durée de fonctionnement de l'appareil. 25 Pendant le fonctionnement initial de l'appareil, on remplit le collecteur 31 et le dispositif à volume variable 42 d'un gaz, comme par exemple de 1'azote, en plaçant le noyau 20 du robinet 16a dans une position dans laquelle il fait communiquer les passa-ges 22 et 32. Un ggz étant contenu dans le collecteur 3-1, et le 30 dispositif à volume variable 42 étant à la température constante maintenue par l'enveloppe 63? et après avoir placé un échantillon de matière dans le tube à essai 10a, on chauffe cet échantillon au moyen d'un manchon chauffant 57, comme par exemple ceux que l'on voit placés sur les tubes à essai 10b et 10c. Pendant qu'on 35 fait chauffer l'échantillon de matière, on met .le robinet 16a en position de façon à relier les passages 22 et 19 pour qu'un gaz, comme par exemple de'l'azote, s'écoule de la source de gaz (non représentée) par le robinet 16a, par le tube 14,- et au-dessus de l'échantillon de matière placé dans le ballon 11. Le gaz entrant 40 dans le ballon 11 monte et passe par le tube 15* par les passages BAD ORIGINAL 69 10759 7 2005808 24, 26 et 25 du robinet 16a et par le tube 28 pour s'évacuer à l'atmosphère» le chauffage de l'échantillon de matière et du courant de gaz sert à retirer l'eau et les gaz indésirables du tube à essai 5 10a et de l'échantillon de matière et, quand l'échantillon de matière a été purifié par l'extraction de l'eau et des gaz indésirables, on retire le manchon de chauffage 57 du tube à essai 10a, et on fait tourner le robinet 16a de façon à relier les passages 32 et 19 pour mettre le tube à essai 10a en communication avec le 10 collecteur 31. De plus, on place un récipient 66 autour du tube à essai 10a» On remplit le récipient 66 d'un liquide approprié, ou d'un autre milieu, pour fixer la température du tube à essai 10a à une première température prédéterminée.Bien que cette première température puisse être/queîconq&^stq^rieure à*"*la température 15 d'adsorption du gaz, il est commode de placer de la glace et de l'eau dans le récipient 66 pour établir une première température prédéterminée de 0° centigrade. Le gaz et l'échantillon de matière qui se trouvent dans le tube à essai 10a. étant à une première température prédéterminée 20 établie par le milieu contenu dans le récipient 66, et le tube à essai 10a étant relié au collecteur 31, on place le commutateur de commande 60 dans une position d'essai E qui sélectionne le dispositif PS1 comme dispositif qui décèle la pression du gaz qui se trouve dans le collecteur 31• Le dispositif PS1 fait fonctionner 25 le moteur 50 pour déplacer le piston 45 jusqu'à ce que le volume total du collecteur 31, du tube à essai 10a, de l'espace 43 contenu par le dispositif à volume variable 42, et des composants reliés à l'appareil soit tel que la pression s'exerçant dans le tube à essai 10a soit la première pression prédéterminée à laquelle le 30 dispositif PS1 est sensible. De ce fait, le gaz qui se trouve dans le tube à essai 10a est à une première température prédéterminée et à une première pression prédéterminée. Après avoir amené le gaz qui se trouve dans le tube à essai 10a à cette première température et à cette première pression, on 35 met le robinet de commande 16a dans une position dans laquelle aucun des passages ne communique avec un autre, et on met le commutateur de commande 60 dans la position de réenclenchement indiquée en R sur le tableau 59 de la figure.Ceci fait fonctionner le moteur 50 pour ramener le piston 45 en arrière jusqu'à la position qui 40 procure l'espace 43 le plus grand dans le dispositif à volume va BAD ORIGINAL 69 10759 2005808 riable 42» On refroidit maintenant le tube à essai 10a jusqu'à une température d1adsorption du gaz qui se trouve dans ce tube. En utilisant de l'azote comme gaz introduit dans le tube à essai 10a, la température de l'azote liquide constitue une température d'adsorp-5 tion commode, et on dispose facilement de cette température d'adsorption en remplaçant la glace et l'eau, ou le premier milieu de température contenu par le récipient 66, par de l'azote -liquide. Il va de soi que si on utilise dans le récipient 66 de l'azote liquide, la température d'adsorption est de -195° centigrades. 10 Après que le gaz et l'échantillon de matière contenue dans le tube à essai 10g, se sont refroidis jusqu'à atteindre la température d'adsorption du gaz qui se trouve dans le tube 10a, on place à la fois le commutateur de commande 60 et le commutateur-sélecteur 61 dans la position d'essai indiquée en E sur le tableau 15 59 représenté sur la figure. Il s'ensuit que le dispositif PS2 détecte la pression du gaz qui se trouve dans le collecteur 31» et fait également fonctionner la soupape à solénoïde 54 pendant un court laps de temps pour relier le tube 52 au. collecteur 31 pendant un laps de temps corra'spondant„ 20 II va de soi que l'extrémité 58 du tube 52. est immergéë dans l'azote liquide, ou dans l'autre milieu qui se trouve dans le récipient 66, et qui sert à fournir une température d1adsorption. En conséquence, quand la soupape 54 s'ouvre, une grande quantité du gaz qui se trouve dans le collecteur 31 passe dans le irube 52» 25 non seulement du fait du volume du tube 52, mais également du fait que la matière 53 contenue dans l'extrémité 58 du tube 52 présente une grande étendue de surface sur laquelle une quantité ccinsidéra-ble de gaz est adsorbée à la température d'adsorption fournie par le milieu qui se trouve dans le récipient 66.En outre, si la pres-30 sion est excessivement élevée dans le tube 52 par suite de l'ouverture de la soupape 54, la soupape 56 s'cu\r:-; 56 s'ouvre en réponse à la pression et évacue une certaine quantité de gaz à l'atmosphère. De ce fait, l'ouverture de la soupape 54 produit une baisse 35 très rapide de la pression du gaz. qui se trouve dans le collecteur 31 en réalisant une augmentation dans le volume, 1'adsorption de gaz, et l'évacuation de gaz à l'atmosphère. En même temps, le moteur 50 fonctionne.en réponse au dispositif PS2 et en réglant le volume de l'espace 43 contenu par le dispositif à volume variable 40 42. Toutefois, la baisse de pression du gaz qui se trouve dans le " " BAD ORIGINAL X * 69 10759 9 2005808 collecteur 31 pendant que la soupape 54 est ouverte est telle que le dispositif à pression variable 42 sert principalement, après la fermeture de la soupape 54» à régler la pression s'exerçant dans le collecteur 31 poiir l'amener à la faible pression à laquelle le 5 dispositif PS2 est sensible. Gomme indiqué ci-dessus, le collecteur 31 est maintenu à une température constante- pendant toute la durée du fonctionnement de l'appareil par l'enveloppe à température constante 63» et il va de soi que consécutivement au fonctionnement de la soupape 52 et/iu 10 dispositif à pression variable 42, le gaz qui se trouve dans le collecteur 31 est à une température constante et à une seconde pression prédéterminée. Cette seconde pression prédéterminée est la faible pression à laquelle le dispositif PS2 est sensible, et est également la pression à laquelle serait le gaz qui se trouve dans 15 le tube à essai 10a après le passage de la première température à la seconde température en l'absence de toute adsorption du gaz. Le gaz qui se trouve dans le collecteur 31 étant à cette seconde pression prédéterminée» on déplace le robinet de commande ,16a pour que le passage 21 ménagé dans le noyau 20 communique avec 20 les passages 19 et 32» de-façon à mettre le tube à essai 10a en communication avec le collecteur 31. Etant donné que le gaz contenu par le tube à essai 10a est à sa température d'adsorption, et que le tube à essai 10a contient un échantillon de matière présentant une certaine étendue de surface, une certaine quantité du 25 gaz qui se trouve dans le tube 10a a été adsorbée,. et la pression du gaz du tube 10^ est inférieure à la: seconde pression prédéterminée. De ce fait, après que le tube à essai 10a a été relié au collecteur 31, le dispositif PS2 détecte une pression inférieure à la seconde pression prédéterminée et excite le moteur 50 pour 30 qu'il déplace le piston 45 et qu'il modifie le volume d^L'espace 43 contenu dans le dispositif à volume variable 42 jusqu'à ce que la pression s'exerçant à la fois dans le collecteur 31 et dans le tube à essai 10g, soit la seconde pression prédéterminée. Etant donné que 1'adsorption de gaz par l'échantillon de ma-35 tière du tube 10a se poursuit pendant un certain laps de temps, il est en général nécessaire de modifier 1'espace 43 formé dans le dispositif à volume variable 42 pendant un temps correspondant pour établir la seconde pression prédéterminée dans le tube à essai 10a.Cependant, quand le moteur 50 n'est pas excité pendant un 40 laps de temps, comme par exemple deux minutes, qui est suffisant ! i BAD ORIGINAL t 69 10759 10 2005808 pour assurer que 1'adsorption de gaz est complète, la lampe 65 est excitée pour indiquer que 1'adsorption est achevée. Chaque fois que le moteur 50 est excité en réponse à la variation de pression de gaz résultant d'une adsorption de gaz dans 5 le tube à essai 10^., le compteur 62 est actionné. Ainsi, la lecture du compteur 62 est directement proportionnelle à la distance dont le piston 45 a été déplacé par le moteur 50 et à la variation intervenant dans le volume de l'espace 43 formé dans le dispositif à volume variable 42 qui est nécessaire pour établir la secon-10 de pression prédéterminée dans le tube 10a» Avec le calibrage du compteur 62 établi d'une manière classique 3t en fonction de lfétendue de surface correspondant à une variation particulière intervenant dans le volume de l'espace 43 du dispositif à volume variable 42, l'étendue de surface d'un échantillon de matière placé 15 dans le tube 10a est indiquée directement par le compteur 62. En pesant simplement l'échantillon de matière et on répartissant son poids sur l'étendue de surface indiquée par le compteur 62, on obtient lëtendue de surface par unité de poids de l'échantillon de matière. 20 Avant d*utiliser de nouveau 1' appareil, on remplace le g^z qui s'est échappé lors de son utilisation précédente en déplaçant le robinet de commande 16a de façon à faire communiquer les passages 22 et 32, et en manoeuvrant, le commutateur de commande pour le mettre dans la position de ré enclenchement iyi-epré sentee sur le 25 tableau 59 de la figure» Pendant qu'on est en train d'obtenir 1'étendue de surface d'un échantillon de matière placé dans le tube à essai I0as on peut préparer deux autres échantillons de matière, ou davantage, dans les tubes à essai 10b et 10c» Ainsi? la série de tubes à essai 30 10a, 10b, 10c, permet un fonctionnement continu de l'appareil, puisqu'on peut toujours préparer au moins un échantillon de matière supplémentaire à l'avance» D'après ce qui précède, on comprend maintenant que le procédé de l'invention consiste à fixer un volume initial d'un gaz pla-35 cé dans un récipient avec un échantillon de matière à une première pression et à une première température supérieure à la température d1adsorption du gaz, à abaisser la température du gaz jusqu'à sa température d'adsorption, et à ajouter du gaz au récipient à mesure que le gaz est adsorbé' et jusqu' à ce que la pression à laquelle 40 il est soumis dans le récipient atteigne la seconde pression à la- t ' BAD ORIGINAL 69 10759 n 2005808 quelle aurait été soumis le volume initial de gaz à la seconde température en l'absence d*-une adsorption de gaz par l'échantillon de matière. Le volume de gaz ajouté au récipient est directement proportionnel à l'étendue de la surface de l'échantillon de matiè-5 re. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. Légende du dessin E essai R ré enclenchement P préparation F fermé 69 10759 12 2005808 REVENDICATIONS 1. Procédé de détermination-de l'étendue de la surface d*un échantillon de matière, par adsorption d'un gaz sur la surface de l'échantillon, mesure du volume de gaz et détermination de 5 l'étendue qui correspondrait à ce volume de gaz, caractérisé en ce que l'on place l'échantillon dans -un premier volume du gaz, on règle la température de ce gaz à une première température qui soit supérieure à la température d'adsorption du gaz, on abaisse la température du gaz à une seconde température qui correspond à une "10 température à laquelle il y a adsorption du gaz, on ajoute un second volume de gaz à ce premier volume de gaz pour maintenir une pression prédéterminée bien qu'une partie de gaz soit adsorbée par l'échantillon et on mesure le second volume de ce gaz. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 15 la pression prédéterminée est la pression qu'aurait le premier volume de gaz à la seconde température. 3« Appareil permettant de déterminer l'étendue de la surface d'un échantillon de matière selon le procédé de la revendication 2, comprenant un tube à essai destiné à recevoir l'échantillon de 20 matière et dans lequel on peut introduire du gaz, caractérisé par un dispositif à volume variable en communication sélective avec le tube à essai et par un manomètre permettant de déterminer la pression régnant dans le tube à essai ;, ce dispositif à volume variable réagissant à l'action du manomètre par variation du volu-25 me. 4. Appareil selor^la revendication 3» .caractérisé par un moyen permettant de déterminer le changement de volume du dispositif à volume variable. 5. Appareil selon la revendication 4, caractérisé en ce que 30 le dispositif à volume variable comprend un cylindre, un piston pouvant être animé d*un mouvement de va-et-vient à l'intérieur de ce cylindre et un moteur permettant d'actionner ce piston à 1*intérieur du cylindre pour faire varier le volume de ce cylindre.