FR 2007738 A1 19700109 FR 6913054 A 19690424 69 13054 2007738 1 La présente invention se rapporte d'une façon générale aux produits protéinés à base de soja renfermant une teneur intermédiaire on protéines et eHe concerne plus particulièrement un procédé nouveau et économiquement avantageux de préparation d'un 5 produit protéine à base de soja contenant environ 65 à 70$ de protéines , produit qui est caractérisé par d'excellentes propriétés d'émulsionnement, de liaison et d'absorption d'eau et qui est d'un intérêt spécial dans le domaine des produits alimentaires. 10 Les spécialistes connaissent déjà divers procédés et divers produits protéinés résultants qui contiennent environ 65 à de protéines, produits qui sont censés avoir des propriétés avantageuses, notamment des propriétés d'émulsionnement, de liaison, etc. Néanmoins, les produits de ce genre sont limités en ce qui 15 concerne leur usage final en raison de leurs propriétés particulières qui sont dues aux procédés même utilisés pour les préparer. Dans un procédé de ce genre, on lave soigneusement des paillettes de graines de soja dégraissées avec de l'alcool ou avec un alcool contenant une certaine quantité d'eau, ce qui a 20 pour effet d'extraire par dissolution les hydrates de carbone solubles dans l'alcool de ces paillettes, alors que les protéines insolubles dans l'alcool demeurent fixées dans la partie cellulaire des paillettes. On sépare les phases liquide et solide, la phase solide étant débarrassée de l'alcool et broyée en vue 25 de son utilisation ultérieure. Bien que le produit résultant procure une source de protéines, le traitement à l'alcool provoque une dénaturation ou une insolubilisation partielle des.protéines et par suite , une certaine détérioration des propriétés d'émulsionnement ou de liaison désirées. En outre, les protéines 30 restent liées ou emprisonnées dans la structure cellulaire des paillettes initiales et ne sont pas physiquement disponibles pour fournir les bonnes propriétés nécessaires de liaison ou d'émuls i onnement. Dans un autre procédé on lave les paillettes de graines de 35 soja dégraissées dans une solution aqueuse d'un acide à un pH d'environ 4,5 (point iso-électrique). Les hydrates de carbone sont dissous alors que les protéines sont fixées ou immobilisées dans la portion cellulaire des paillettes initiales. Les protéines insolubles dans des conditions iso-électriques, après la 69 13054 2007738 2 séparation de la solution aqueuse d'acide, sont soumises à un séchage, à un broyage et sont finalement emmagasinées en vue de leur utilisation ultérieure. Dans un tel procédé, bien que les protéines ne soient pas fortement dénaturées comme c'était le 5 cas dans le premier procédé décrit, c'est-à-dire avec ur traitement par l'alcool, elles restent dans un état "emprisonné" dans la structure cellulaire des paillettes initiales et par conséquent ne sont pas physiquement disponibles ultérieurement pour fournir les propriétés avantages précitées, même si l'on élimine 10 l'acide comme il a été dit. Un troisième procédé consiste à fortement dénaturer par la chaleur les protéines de manière qu'elles soient insolubles tandis que les hydrates de carbone restent solubles. Un tel produit ne possède pas de bonnes propriétés lors de son utili-15 sation car les protéines ont été insolubilisées par le traitement thermique. La demanderesse a maintenant découvert qu'il est possible de préparer un bon produit protéiné de soja dont les propriétés de comportement sont excellentes, c'est-à-dire possédant de très 20 bonnes propriétés d'émulsionnement, de liaison et d'absorption d'eau, sans les inconvénients propres aux produits de la technique antérieure qui ont été précédemment mentionnés. Le nouveau procédé qui fait l'objet de la présente invention est caractérisé en ce qu'il consiste à former une première sus-25 pension aqueuse renfermant des graines de soja sous forme d'une matière dégraissée afin d'inciter les protéines à devenir solubles et à sortir des cellules à régler le pH de la suspension aqueuse jusqu'au point iso-électrique de la matière protéinée, ce qui a pour effet de précipiter et de déposer une couche de 30 protéines dans et sur les surfaces de la partie cellulaire de la matière de soja, à séparer la matière solide enrobée de protéines de la partie liquide; à former une seconde suspension aqueuse avec la matière solide enrobée de protéines, à régler le pH de la suspension de manière à mettre les protéines en so-35 lutionj et finalement à sécher le produit résultant. Il convient de souligner que la portion cellulaire de la matière de soja est conservée pendant toute la durée du procédé, que la matière protéinée est précipitée sur la surface de la matière cellulaire et que cette matière cellulaire devient une partie intégrante 40 du produit selon l'invention. 13054 2007738 3 On prépare la suspension aqueuse initiale qui contient la matière de soja dégraissée à un pH tel qu'aussi bien les protéircs que les hydrates de carbone sont extraits par dissolution hors de la partie cellulaire de la matière dégraissée et entrent en 5 solution aqueuse. On règle le pH de la suspension contenant les protéines et les hydrates de carbone dissous à une valeur égale au point iso-électrique des protéines, et pendant ce temps, les protéines dissoutes sont déposées par précipitation sur les surfaces de la matière cellulaire faisant partie du produit 10 de soja initial. On sépare soigneusement de la solution la matière cellulaire enrobée de pr&téines précipitées, ladite solution contenant toujours les hydrates de carbone dissous. On lave le produit solide enrobé de protéines et on reforme une suspen-* sion. On règle le pH de cette suspension à line valeur telle 15 qu'une grande partie dessprotéines soit de nouveau dispersée et, par la suite, on procède de préférence à un chauffage rapide de cette suspension juqu'à une température élevée que l'on maintient pendant un très bref laps de temps. Une telle température élevée contribue à développer les propriétés avantageuses qui 2!" caractérisent les produits de l'invention, en particulier une meilleure saveur. Après cela on sèche la suspension par des moyens usuels. La matière de soja que-l'on utilise selon l'invention est préparée par des procédés connus. Par exemple, on met en contact 25 " des graines de soj"a avec un solvant organique, tel que l'hexane, pour extraire l'huile que ces graines contiennent. Le produit solide résultant est habituellement appelé farine ou paillettes de soja. En variante, on peut soumettre cette farine ou ces paillettes à un traitement de fine pulvérisation pour obtenir une 3") farine ultra-fine et on peut utiliser cette dernière comme matière première pour la préparation du produit particulier qui fait l'objet de l'invention. La matière extraite par le solvant est appelée paillettes, farine ou farine ultra-fine dégraissées et cette terminologie sera utilisée dans la suite de la présente 35 description pour désigner la matière extraite. Pour la conduite la plus efficace du procédé de la présente invention, on forme une suspension de paillettes de soja dégraissées et d'eau. On agite la suspension pendant une durée suffisante pour extraire les protéines et les hydrates de carbone 69 13054 2007738 solubles contenus dans la structure cellulaire des paillettes initiales. La suspension est composée d'un produit solide en suspension et d'une matière cellulaire d'ensemencement, la majeure partie des protéines et des hydrates de carbone étant 5 en solution. Eventuellement, on peut régler le pH de la suspension à une valeur légèrement alcaline pour accélérer l'élimination des substances solubles. On peut préparer la suspension aqueuse à un pH d'environ 6,5 à 9 et de préférence d'environ 6,0 à 8. A titre de variante, on peut éliminer par dissolution 10 les protéines et les hydrates de carbone des paillettes en plaçant les paillettes dans une solution acide ayant un pH d'environ 1,2 à 2,5• On règle le pH de la suspension au point iso-électrique des protéines et on provoque ainsi la précipitation des proté-15 ines hors de la solution et sur les surfaces de la matière solide gonflée par le liquide, de sorte qu'on dépose un enrobage riche en protéines sur la matière cellulaire d'ensemencement. On règle le pH de la suspension à une valeur d'environ 4 à 5 et de préférence d'environ 4,5. Les hydrates de carbone solubles 20 extraits restent en solution. On sépare du liquide la matière cellulaire solide enrobée de protéines à un degré aussi poussé que possible et on lave cette matière suffisamment pour la débarrasser pratiquement de tous les hydrates de carbone solubles qui peuvent rester dans 25 cette matière solide enrobée de protéines. On met alors la matière solide en suspension dans l'eau de manière à établir une teneur appropriée en matière solide et on règle le pH de la suspension à une valeur d'environ 5*5 à 7 .>5 et de préférence d'environ 6,8, de sorte qu'on obtient un produit pouvant être 3^ dispersé. Si l'on désire un produit acide, on règle le pH à une valeur d'anviron 2,0 à 3,5 et de préférence d'environ 3» Dans les cas où il n'est pas souhaitable de procéder à un réglage du pH, on peut maintenir la suspension au point iso-électrique, par exemple aux alentours de pH 4,5, en vue du traitement ulté-35 rieur. On peut soumettre la suspension dans l'un quelconque des intervalles de pH à un chauffage dynamique instantané à une température élevée et à un "travail" de caractère mécanique dynamique, les deux opérations se faisant de préférence à peu près simultanément. La technique la plus satisfaisante pour aboutir à ce résultat est de faire passer la suspension à- 13054 2007738 5 travers un appareil de cuisson à ajutages de pulvérisation, du type connu aux Etats-Unis d'Amérique sous le nom de "Jet Cooker". Un tel appareil comprend par exemple des ajutages de pulvérisation à orifices adjacents, normalement concentriques, à travers les-5 quels la suspension et la vapeur d'eau sous pression (utilisée comme agent de chauffage) sont éjectées à des grandes vitesses et suivant des trajets d'écoulement se coupant mutuellement,de sorte que chaque fragment minuscule de la suspension est soumi.s, de façon instantanée et dynamique, à une action de chauffage par 10 la vapeur et en même temps à l'action de forces mécaniques importantes dans l'ajutage, ce travail mécanique étant en grande partie du type à cisaillement et ayant pour effet d'exposer des nouvelles surfaces de contact des protéines pour contribuer à la volatili-* sation des ingrédients ayant une saveur indésirable. On pense que 15 le travail mécanique de chaque fragment minuscule du produit permet d'exposer les ingrédients à saveur indésirable contenus dans ce produit à l'action mécanique indiquée et ce travail mécanique conjointement avec le traitement thermique à température élevée provoque vraisemblablement un affaiblissement et/ou une 2£ rupture partielle des forces d'attraction tenaces entre les ingrédients indésirables et les molécules complexes des protéines, à un degré tel que leslits ingrédients indésirables puissent être éliminés ensemble avec les vapeurs dégagées au cours d'un traitement ultérieur dans une chambre sous vide. On préfère que ce trai-25 tement dans le "Jet Cooker" soit combiné avec un traitement ultérieur dans une chambre sous vide pour développer les propriétés avantageuses du produit selon l'invention. Ce traitement combiné de travail mécanique et de chauffage a pour effet d'éliminer pratiquement la saveur caractéristique du soja, mais ce qui est ~jb plus important encore, il prépare la matière pour les stades ultérieurs de traitement. L'intervalle des températures auxquelles on chauffe la suspension pour obtenir les résultats désirés est compris entre environ 104 et 204°C, bien que la température ne doive pas normalement être établie à une valeur située dans la 35 partie inférieure de cet intervalle à moins que l'on procède ultérieurement au transfert du produit dans une chambre sous vide poussé après l'avoir maintenu sous pression dans une chambre spéciale de retenue. Normalement , la température optimale doit être comprise entre 140° et 160°C. On maintient la suspension à 69 13054 2007738 une telle température pendant une durée de 5 à 3° secondes. Aussitôt après, on détend la suspension chaude jusqu'à la pression atmosphérique ou dans une chambre sous vide afin de provoquer une évaporation brutale des subptances volatiles ayant 5 une saveur indésirable, après quoi on transfère la matière refroidie par évaporation, de préférence dans un appareil de séchage par pulvérisation dans lequel on sèche le produit et on établit sa granulométrie désj rée. Il est important d3 faire remarquer que le traitement décrit donne un produit qui est prati-10 quement stérile et par conséquent d'une utilisation hautement avantageuse dans la fabrication'des produits alimentaires. On a déjà dit que la matière dégraissée utilisée aux fins de l'invention peut être sous forme de paillettes, de farine ou de farine Ultra-fine de soja. Les protéines incorporées dans 15 le produit initial sous l'une des formes indiquées doivent être obligatoirement solubles. On préfère l'utilisation des paillettes car la farine est plus difficile à mouiller et tend , lors de son contact initial avec la solution aqueuse, à former des agglomérats. Bien qu'on préfère les paillettes, il peut être avan-20 tageux à un stade quelconque du procédé de réduire ces paillettes à une granulométrie telle que le produit final soit facile à sécher, par exemple à sécher par pulvérisation. La Demanderesse a trouvé qu'il est avantageux de préparer la suspension initiale à une température relativement élevée qui 25 peut être comprise entre la température ambiante et environ 82°C et de préférence entre environ 2J° et 60°C. On peut établir de telles températures par des moyens divers, par exemple en introduisant les paillettes dans de l'eau portée à la température désirée, ou bien encore, en commençant par former la suspension 30 et ensuite ai la chauffant jusqu'à la température désirée.. Pour ce qui est de l'extraction des protéines et des hydrates de carbone solubles à partir des paillettes, la technique la plus avantageuse consiste à préparer cette suspension de façon que le rapport pondéral entre l'eau et les paillettes soit com-35 pris entre environ 2:1 et 100:1 et de préférence entre environ 8:1 et 20:1. Quand ce rapport entre l'eau et les paillettes est compris dans l'intervalle préféré, on dispose d'un moyen d'extraction hautement efficace et économique. Eventuellement on peut régler le pH de la suspension à une valeur légèrement 69 13054 2007738 Y alcaline pour réduire ainsi la durée d'extraction des matières solubles. Parmi les substances chimiques qui permettent de régler le pH à la valeur désirée, on citera les hydroxydes de sodium, de calcium, d'ammonium etc. 5 On règle le pH de la suspension aqueuse au point iso-élec trique des protéines afin d'assurer une précipitation uniferœs des protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire. On obtient le pH désiré en utilisant cfes acides qu'on emploie normalement dans l'industrie alimentaire, c'est-à-10 dire l'acide phosnhorique, chlorhydrique, sulfuçique, sulfureux, etc. ri.près la précipitation dos protéines sur la surface de la matière cellulaire et après la séparation entre la matière solide et la mati'ère liquide, on la/e la matière solide pour éliminer 15 les hydrates de carbone supplémentaires solubles qui peuvent etre présents. On effectue aies de préférence une dispersion dans l'eau jusqu'à une teneur en matières solides comprise entre enviror 12 et 18$ en poids, avant d'effectuer la neutralisation. On a trouvé que l'intervalle indiqué de la concentration des ma-20 tières solides en dispersion constitue une valeur commode pour les opérations de séchage, par exemple de séchage par pulvérisation. Après le réglage des protéines dispersées à la concentration indiquée en matières solides et avant le séchage, on peut 25 soumettre le mélange cies protéines en dispersion à un traitement d'évaporation brusque par la chaleur afin de conférer aux produits les propriétés avantageuses prévues par l'invention,- pa*-exemple line saveur améliorée. De préférence, on effectue un tel traitement thermique en souirettant le mélange à l'action de la JQ vapeur vive dans un appareil "Jet Cooker" pendant 5 à 30 secondes. On transfère immédiatement le mélange chauffé dans une chambre sous vide pour provoquer simultanément 1'évaporation de tout excès d'humidité et des ingrédients ayant une saveur indésirable, après quoi on envoie le produit dans une enceinte 35 de séchage par pulvérisation dans laquelle on obtient le produit recherché. On peut également obtenir des résultats satisfaisants si l'on chauffe le mélange ayant la concentration requise en matières solides à l'aide d'un appareil approprié d'échange de chaleur et si l'on fa. t immédieternert après passer le mélange 69 13054 2007738 chaud dans une chambre sous vide avant de sécher le produit. Comme il a été dit, le produit obtenu par ce procédé, outre qu'il possède une excellente saveur et une très faible tsneur en microorganismes, présente également d'excellentes propriétés 5 d'émulsionnement, de liaison et d'absorption d'eau, propriétés qu'il était impossible d'obtenir.par les procédés connus. On peut utiliser ces produits de diverses.façons, notamment pour la préparation d'ingrédients alimentaires et de produits alimentaires. 10 Les exemples suivants, dans lesquels les parties et les pourcentages sont en poids sauf stipulation contraire, servent à illustrer l'invention sans aucunement en limiter la portée. Exemple 1? * On prépare une suspension comprenant des paillettes de 15 soja renfermant des protéines solubles et de l'eau, avec un rapport pondéral de l'eau aux paillettes de 14:1. Avant la formation do la suspension, l'eau est à une température de j52°C et on agite la suspension une fois formée pendant J>Q' minutes environ. On fait passer la bouillie à travers un broyeur à l'état humide 2J dans lequel on réduit les particules solides à une granulométrie inférieure à 0,25 mm. On règle le pH de la suspension broyée à environ 4,5 avec de l'acide phosphorique, ce qui a pour effet de déposer les protéines dans et sur les surfaces de la matière cellulaire solide d'ensemencement. On concentre les éléments 25 enrobés de protéines d3 la suspension dans une centrifugeuse à environ 25$ de matières solides, on dilue avec de l'eau à 32°C pour établir le volume initial et on concentre encore une fois jusqu'à une concentration de 25$ de matières solides. On dilue la suspension contenant les particules solides enrobées de .pro-30 téines jusru'à une concentration de 15$ de matières solides et on règle le pH de la suspension résultante à environ 6,8 avec de l'hydroxyde de sodium. On envoie la suspension à pH réglé dans un appareil "Jet Cooker" et on chauffe instantanément à 154°C, température que l'on maintient pendant environ 5 secondes, apreô 35 quoi on injecte le produit dans une chambre sous vide pour évaporer brutalement l'excès des vapeurs et des substances volatiles ayant une saveur indésirable. On envoie le produit protéiné,qui est essentiellement stérile et débarrassé- des ingrédients de saveur indésirable, dans un appareil de séchage par pulvérisation 69 13054 2007738 qui est sous une pression d'environ 350 bars et dont la température d'échappement est d'environ 82°C, a la suite de quoi on obtient un produit particulaire sec. On compare les propriétés du produit obtenu selon le procé-5 dé qui vient d'être décrit (produit A) avec les propriétés correspondantes d'un produit (B) disponible dans le commerce. On prépare ce produit B en mettant en contact des paillettes de soja avec une solution d'acide au point iso-électrique des protéines (environ pH 4,5) pour n'extraire par dissolution que les hydrates 10 de carbone. Eteint donné que les protéines sont insolubles dans le solvant elles demeurent dans la structure cellulaire. On sépare les produits solides du liquide et on traite le produit solide résultant par une technique connue afin d'obtenir un produit pro-téiné sec et' neutre. 15 Pour cette comparaison on utilise deux essais (appelés Essai N° 1 et Essai n° 2) aussi bien sur le produit A que sur le produit B. Ces essais permettent de déterminer les propriétés d'aptitude à la formation de bonnes émulsions (essai de consistance) et les propriétés d'absorption de liquide (essai séparation 20 des matières grasses). Ces essais sont conduits commo suit. Essai H" 1 - On pèse 2 g d'un échantillon pulvérulent dans un bêcher d'une contenance de 50 ml et on ajoute 14 ml d'eau ordi- . naire chauffée à 27°C. On agite ce mélange ou suspension jusqu'à . homogénéité. On observe la consistance (épaisse, fluide, versable, 25 type d'émulsion,etc.). On ajoute 10 ml d'huile végétale liquide et on agite de nouveau jusqu'à homogénéité. On laisse la suspension au repos à température ambiante pendant une heure environ et on observe alors la propriété de "séparation de matières grasses" (c'est-à-dire le suintement de l'huile à partir de l'émulsion). 30 Essai N° 2- On mélange 70 ml d'eau ordinaire à 27°C avec 10 g d'échantillon pulvérulent dans un bêcher d'une contenance de 250 ml et on agite pendant 2 minutes environ. On introduit 50 ml d'huile végétale liquide et on poursuit l'agitation pendant 2 minutes de plus. On observe de nouveau les deux paramètres précédemment-indiqués, c'est-à-dire la consistance et la séparation des matières grasses. On place ensuite le bêcher qui contient le mélange dans un ^ bain marie à 71°C pendant une heure au moins. On enlève le bêcher du bain, on le refroidit jusqu'à 27°C et on observe encore une fois la consistance et la séparation des matières grasses. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-après. TABLEAU Essai N° 1 Essai N° 2 Avant chauffage Apr^s chauffage 5roduft Consistance Séparation des matières grasses Consistance Séparation des îiatières grasses Consistance Séparation £eg matieres grasses A 2,9 2,9 2,0 2,0 -c 1,5 1,5 B 4,0 I 4,9 1 4*0 3,3 4,0 4,0 O >o Explications des valeurs numériques du tabléau. -i Consistance Séparation des matières grasses ® 1 - Epaxsse, non-versable '1 - Pas de trace de graisse libre 2 - Epaisse, versable lentement ' 2 - Légères traces de graisse libre ? - Epaisse* facilement versable 3 - Très fortes traces de graisse libre 4 - Fluide, facilement versable 4 - Traces notables de graisse libre K> O O --4 Cl) OO l 13054 2007738 n Il ressort des résultats de ce tableau que le produit selon l'invention (A) possède de meilleures propriétés, par exemple d'émulsionnement et d'absorption. C'est ainsi qu'à la suite des deux essais, la consistance (aptitude au versage) du produit A 5 est meilleure que celle du produit B. De plus, l'essai de séparation des matières grasses (suintement de l'huile hors de l'émul-sion) indique que le produit A est régulièrement supérieur au produit B. Les propriétés avantageuses du produit protéiné sont obtenues grâce à la mise en oeuvre du procédé selon l'invention 10 défini ci-dessus. EXEMPLE 2 - On prépare une suspension avec des paillettes de soja contenant des protéines solubles et de l'eau à une température d'environ 32°C, le rapport entre les paillettes et l'eau étant d'environ 14:1. On agite la suspension pendant 30 minutes pour ex-15 traire des paillettes les substances solubles qui sont les hydrates de carbone et les protéines. On règle le pH de la suspension à 4,5 avec de l'acide phosphorique pour précipiter les protéines sur et dans les surfaces des portions cellulaires des paillettes. C.i chauffe la suspension à environ 60°C et on la transfère dans 20 une centrifugeuse __dans laquelle on effectue une séparation quasi-totale entre la phase solide et la phase liquide les matières solides étant concentrée à environ 33$- On reforme une suspension avec ces matières solides dans de l'eau à 32°C jusqu'à une concentration de 15$, on broie à l'état 25 humide de manière à établir une granulométrie inférieure à p,25mm (passage à travers un tamis perforé) et on règle le pH de la suspension résultante à environ 6,8 avec de l'hydroxyde de sodium. On transfère la suspension dans un appareil "Jet Cooker" et-on chauffe instantanément à 154°C, on maintient cette température 30 pendant 5 secondes environ et on injecte ensuite le produit dans une chambre sous vide pour éliminer par évaporation brutale les vapeurs en excès ainsi que les ingrédients volatils exposés ayant une saveur indésirable. On introduit la suspension dans une chambre de séchage par pulvérisation cous une pression de 350 bars et 35 à une température d'échappement de 82°C pour obtenir ainsi un produit particulaire sec. Le produit séché possède sensiblement les mêmes propriétés avantageuses que le produit A de 1'exemple 1. 13054 2007738 12 Exemple 3 On procède sensiblement comme dans l'exemple 1, sauf qu'on règle le pH de la suspension initiale des paillettes dans l'eau à une valeur d'environ 2 à 2,5 avec de l'acide phosphorique pour 5 éliminer par dissolution les protéines et les hydrates de carbone de la matière cellulaire et ensuite on règle le pH à environ 4,5 avec de l'hydroxyde de sodium au lieu d'utiliser l'acide phosphorique pour précipiter les protéines solubles dans et sur les surfaces des paillettes cellulaires; Le produit résultant 10 est sensiblement analogue à celui de l'exemple 1. Exemple 4 " On procède sensiblement comme dans l'exemple 2, sauf qu'on règle le pH de la suspension initiale des paillettes dans l'eau à une valeur .d'environ 2 à 2,5 avec de l'acide phosphorique pour 15 éliminer par dissolution les protéines et les hydrates de carbone de la matière cellulaire et ensuite on règle le pH à environ 4,5 avec de l'hydroxyde de sodium au lieu d'utiliser l'acide phospho-' rique pour précipiter les protéines solubles dans et sur les surfaces des paillettes cellulaires. Le produit résultant est sensi-20 blement analogue à celui de l'exemple 2. Exemple 5 On procède sensiblement comme dans l'exemple 1 sauf que (1) on règle le pH de la suspension initiale des paillettes dans l'eau à une valeur d'environ 2 à 2,5 avec de l'acide phosphorique 25 pour éliminer par dissolution -les protéines et tes hydrates de carbone de la matière cellulaire, (2) on règle le'pH de 'la suspension au point iso-électrique des protéines avec de l'hydroxyde de sodium au lieu d'acide phosphorique pour précipiter les protéines solubles dans et sur les surfaces des paillettes 30 cellulaires et (3) on règle de nouveau le pH à environ 3 à partir du point iso-électrique des protéines au lieu de la neutralisation à environ 6, 8 comme c'était le cas dans l'exemple 1. Le produit résultant est un produit acide et non pas un produit neutre comme c'était le cas dans l'exemple 1, de sorte qu'il convient pour la 35 préparation de produits alimentaires du type acide. Exemple 6 On procède sensiblement comme dans l'exemple 2, sauf que (1) on règle le pH de la suspension initiale des paillettes dans l'eau à une valeur d'environ 2 à 2,5 avec de l'acide phos- 69 13054 2007738 15 phorique pour éliminer par dissolution les protéines et les hydrates de carbone de la matière cellulaire, (2) on règle le: pH de la suspension au point iso-électrique des protéines avec de l'hydroxyde de sodiutr. au lieu d'acide phosphorique pour précipi-5 ter les protéines solubles dans et sur les surfaces des paillettes cellulaires et (3) on règle de nouveau le pH à environ 3 à partir du point iso-électrique des protéines au lieu de la neutralisation à environ 6,8 comme c'était le cas dans l'exemple 2. Le produit résultant est un produit acide et non pas un produit neutre comme 10 c'était le cas dans l'exemple 2, de sorte qu'il convient pour la préparation de produits alimentaires du type acide. Exemple 7 On procède sensiblement comme dans l'exemple 1, sauf qu'on règle la suspension qui contient environ 15$ de matières 15 solides à un pH d'environ 3 avec de l'acide phosphorique au lieu d'établir un pH d'environ 6,8 avec de l'hydroxyde de sodium. Le produit résultant est un produit acide de sorte qu'il convient pour la préparation de produits alimentaires du type acide. Exemple 8 20 On procède sensiblement comme dans l'exemple 2, sauf qu'on règle la suspension qui contient environ 25$ de matières solides à un pH d:'*environ 3 avec de l'acide phosphorique au lieu d'établir un pH d'environ 6,8 avec de l'hydroxyde de sodium. Le produit résultant est un produit acide de sorte qu'il convient pour la pré-25 paration de produits alimentaires du type acide. Exemple 9 On prépare une suspension avec des paillettes de soja contenant des protéines solubles et de l'eau à une température d'environ J>2.°C, le rapport des paillettes à l'eau étant d'environ 30 14:1. On agite la suspension pendant 30 minutes pour extraire des paillettes les hydrates de carbone et les protéines solubles. On règle la suspension à pH 4,5 avec de l'acide phosphorique pour précipiter les protéines sur et dans les surfaces des paillettes cellulaires. On chauffe la suspension à environ 60°C et on la 35 transfère dans une centrifugeuse où les phases solides et liquide sont sensiblement séparées, les matières solides étant concentrées à environ 33$. On sèche la suspension concentrée par des moyens usuels, par exemple en étuve, sur des plateaux, ou par pulvérisation, on granule et on emmagasine. 69 13054 2007738 14 Dans une variante du procédé, on reforme une suspension avec les matières solides concentrées en utilisant de l'eaU à 32°C et en établissant une concentration de matières solides d'environ 15$, puis on broie à l'état humide de manière à obtenir 5 une granulométrie inférieure à 0,25 mm (passage à travers un tamis perforé) et on introduit la suspension résultante dans une enceinte de séchage par pulvérisation sous une pression de 350 bars et à une température d'échappement de 82°C de sorte qu'on obtient un produit particulaire sec. 10 Le produit résultant est un produit particulaire ou granulé ayant un pH d ' environ .4,5 • Au lieu des acides, bases, pH et conditions opératoires qui ont été indiqués dans les exemples, on pourrait utiliser d'autres acides, bases, pH et conditions opératoires, comme il a 15 été défini plus haut, et obtenir néanmoins des produits protéinés ayant sensiblement les mêmes propriétés. Il va de soi en conséquence que la présente invention n'a été décrite qu'à titre explicatif, mais nullemeni/limitatif, et qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir 20 de son cadre. / 69 13054 2007738 15 REYEHDICflTIOHS 1 - Procédé de préparation d'un produit protéiné, fearac-térisé en ce qu'on forme une première/suspension aqueuse contenant une matière de graines de soja sous une forme dégraissée,la 5 phase liquide de cette suspension contenant en dissolution des hydrates de carbone et des protéines et la phase solide contenant des matières cellulaires solides; on règle le pH de la suspension de manière à précipiter les protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire solide présente dans 10 la suspension; on sépare la matière cellulaire enrobée de protéines de la phase liquide de la première suspension; on forme une seconde suspension aqueuse qui contient la matière cellulaire enrobée de protéines; on règle le pH de la seconde suspension * de manière à disperser le produit protéiné et ultérieurement 15 on convertit cette suspension en un produit protéiné séché. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la température de la première suspension aqueuse est comprise entre environ 1ff et 82°C. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce 20 que la première suspension aqueuse consiste essentiellement en eau et en matière de graines de soja dégraissée. 4 - Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le rapport pondéral entre 1'eau et la matière de graines de soja dégraissée est compris entre environ 2:1 et 100:1. 25 5 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on règle le pH de la première suspension aqueuse à une valeur d'environ 4 à 5 pour précipiter les protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire solide. 6 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce 39 que le pH de la seconde suspension est compris entre environ 2,5 et 3,5 ou entre environ 5,5 et 7,5. 7 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pH de la première suspension aqueuse, avant le réglage du pH de cette suspension pour précipiter les protéines dissoutes 35 est compris entre environ 1,2 et 2,5. 8 - Procédé selon la revendication 1,caractérisé en ce qu'on soumet la seconde suspension aqueuse: à un chauffage dynamique instantané à une tempétature élevée et on injecte la suspension chauffée dans une chambre sous vide avant de la sécher. 69 13054 2007738 16 9 - Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'on chauffe la seconde suspension aqueuse à une températfure comprise entre environ 104 et 204°C. 10 - Procédé de préparation d'un produit protéiné, ca- 5 ractérisé en ce qu'on forme une première suspension aqueuse contenant des paillettes de soja dégraissées, ladite subpension contenant des hydrates de carbone et des protéines dissous et des matières cellulaires solides de soja étant à tme température comprise entre environ 10 et 82°C et ayant un rapport pondéral 10 de l'eau à la matière de soja dégraissée compris entre environ 2:1 et 100:1 ; on règle la suspension à un pH d'environ 4 à 5 pour précipiter la matière protéinée dissoute sur et dans les surfaces de la matière cellulaire de soja; on sépare la matière cellulaire enrobée de protéines de la phase liquide de la première sus-15 pensionj on forme une seconde suspension aqueuse qui contient la matièrè cellulaire enrobée de protéines4 on règle le pH de la seconde suspension à une valeur d'environ 2,5 à 3,5 ou une valeur d'environ 5,5 à 7,5 et finalement on convertit cette suspension en un produit protéiné séché. 20 11 - Procédé selon la revendication 10>,caractérisé en ce qu'on règle le pH de la première suspension à une valeur d'environ 1,2 à 2,5 avant d'effectuer le réglage de ce pH en vue de précipiter les protéines dissoutes. 12 - Procédé de préparation d'un produit protéiné, ca-25 ractérisé en ce qu'on forme une première suspension aqueuse contenant -une matière de graines-'de soja dégraissée, la phase liquide de cette suspension contenant des hydrates de carbone et des protéines en dissolution alors que la phase solide contient les matières cellulaires solides; on règle le pH de la suspension 30 de manière à précipiter les protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire présente dans la suspension on sépare la matière cellulaire enrobée de protéine de la partie liquide de la première suspensioni on forme une seconde suspension aqueuse contenant la matière cellulaire enrobée de protéi-35 nés et on règle le pH de cette suspension à une valeur d'environ 2,5 à 3,5 ou à une valeur d'environ 5,5 à 7,5; on chauffe instantanément la seconde suspension L une température élevée et on convertit cette suspension en un produit protéiné séché. '"S 69 13054 2007738 17 13 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en - . ce que la température de la première suspension aqueuse es't comprise entre environ 10 e» 82°C. 14 - Procédé selon la revendication 13, caractérisé en 5 ce que la première suspension aqueuse consiste essentiellement en eau et en matière dégraissée de graines de soja. 15 - Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que le rapport pondéral entre l'eau et la matière de soja dégraissée est compris entre environ 2:1 et 100:1. 10 16 - Procédé selon la.revendication 12, caractérisé en ce qu'on règle le pH de la première suspension aqueuse à une valeur d'environ 4 à 5 pour précipiter les protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire. 17 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en 15 ce qui' on chauffe instantanément la seconde suspension h. une température comprise entre environ 104 et 204°C pendant une durée approximative de 5 à 30 secondes. 18 - Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce qu'on chauffe la seconde suspension à l'aide de vapeur 20 d'eau sous pression. 19 - Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le pH de la première suspension, avant le réglage du pH pour précipiter les protéines dissoutes, est compris entre environ 1,2 et 2,5. 25 20 - Procédé de préparation d'un produit protéiné, ca ractérisé en ce qu'on élimine par dissolution les hydrates de carbone et les protéines d'une matière cellulaire dégraissée de graines de soja en formant une première suspension aqueuse qui contient la matière dégraissée de soja, cette suspension 30 étant à une température comprise entre environ 10 et. 82°C et ayant un rapport pondéral entre l'eau et la matière dégraissée compris entre environ 2:1 et 100:1 ; on règle la suspension à un pH d'environ 4 à 5 pour précipiter les protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire de soja, on sépare 35 la matière cellulaire enrobée de protéines de la phase liquide de la première suspensionj on forme une seconde suspension aqueuse contenant la matière enrobée de protéines; on règle le pH de la seconde suspension à une valeur comprise entre environ 2,5 et 3,5 ou entre environ 5,5 et 7,5; on chauffe instantanément la seconde suspension à une température d'environ 104 à 69 13054 2007738 18 204°C pendant une durée approximative de 5 à 30 secondes ^t on convertit la suspension en un produit protéiné séché. 21 _ Procédé selon la revendication 20, caractérisé en ce que le pH de la première suspension aqueuse, avant son ré- ^ glage pour précipiter les protéines dissoutes, est compris entre environ 1,2 et 2,5. 22 - Procédé de préparation d'un produit protéiné, caractérisé en ce qu'on forme une première suspension aqueuse contenant une matière de graines de soja dégraissée, la phase li- 10 quide de cette suspension contenant les hydrates de carbone et les protéines en dissolution alors que la phase solide contient les matières cellulaires solides; on règle le pH de la suspension de manière à précipiter les protéines dissoutes sur et dans les surfaces de la matière cellulaire présente dans la 15 suspension; on sépare la matière cellulaire enrobée de protéines • de la phase liquide de la première suspension et on sèche la matière cellulaire enrobée de protéines. 23 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la température de la première suspension aqueuse est 20 comprise entre environ 10 et 82°C. 24 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce que la première suspension aqueuse consiste essentiellement en eau et en matière dégraissée de graines de soja. 25 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en 25 ce que le rapport pondéral entre l'eau et la matière de graines de soja dégraissée est compris entre environ 2:1 et 100:1.- 26 - Procédé selon la revendication 22, caractérisé en ce qu'on règle le pH de la première suspension aqueuse entre environ 4 et 5 pour précipiter les protéines dissoutes sur et 30 dans les surfaces de la matière cellulaire. 27 - A titre de produits industriels nouveaux, le produit préparé par le procédé selon l'une des revendications 1,7, 8, 10, 11, 12, 19, 20, 21 et/ou 22. I