FR 2005319 A1 19691212 FR 6909884 A 19690401 69 09884 2005319 La présente invention se rapporte à des dispositifs de commande pour lessiveurs de pâte à papier et à des procédés de lessivage de la pâte, et elle concerne plus particulièrement des dispositifs de commande pour lessiveurs de pâte travaillant en solu-5 tion alcaline, et qui servent à régler le niveau d'alcalinité pendant toute l'opération de lessivage. Il est reconnu depuis longtemps que la pâte de "bois lessivée en solution alcaline et les matières analogues peuvent être notablement améliorées si l'on règle l'alcalinité du lessiveur avec 10 précision à tous les stades de l'opération de lessivage. Les procédés analytiques ordinaires, étant relativement lents et laborieux, ne sont que d'une utilité limitée dans le fonctionnement des lessiveurs modernes, c'est pourquoi on ne disposait jusqu'à présent d'aucun procédé de réglage entièrement satisfaisant pour ces équipe-15 ments• Actuellement, tous les réglages sont pratiquement centralisés au début de l'opération mais les paramètres incontrôlables que comporte l'installation sont tellement importants que l'installation est instable et qu'il est difficile de lui imposer une commande automatique. Le conducteur de l'installation ne peut 20 jamais déterminer à l'avance au début de l'opération un chiffre précis pour l'élimination de l'humidité, l'humidité superficielle, la dureté relative du bois, la réactivité des copeaux et il ne dispose môme pas d'une possibilité d'action réelle sur l'imprégnation initiale des copeaux par la solution chimique. Tous ces 25 paramètres ont un effet très marqué sur le processus de lessivage, sur le fonctionnement du lessiveur et, par conséquent, sur la qualité du produit fini. Pour avoir une possibilité d'action effieace sur le fonctionnement du lessiveur, il faut que le conducteur dispose de 30 moyens analytiques qui lui indiquent rapidement et avec précision les caractéristiques du processus de lessivage au cours de la progression de ce processus dans le lessiveur. Jusqu'à présent, on ne disposait d'aucun moyen analytique effieace pour atteindre ce but. 35 La demanderesse a inventé un procédé de réglage pour lessiveur et un appareil de commandes capable de fournir les indications nécessaires sur la liqueur de lessivage et, par ce moyen, de régler le processus de cuisson. 69 09884 2 2005319 Suivant l'invention» on mesure la conductibilité de la liqueur de cuisson, avant et après la neutralisation, à des stades stratégiques répartis sur le processus de lessivage» Ceci peut être exécuté à un moment spécifié, au début ou au cours du 5 travail, ou encore en des points espacés de la longueur d'un lessiveur continu, ou bien à des intervalles de temps prédéterminés dans un lessiveur travaillant en discontinu. Après avoir déterminé la différence de conductibilité avant et après la neutralisation, que l'on appelle ci-après la conductibilité différentielle, 10 suivant l'invention, on porte la conductibilité différentielle à un niveau souhaité, préalablement déterminé, en utilisant des moyens appropriés ou nécessaires tels que l'addition de produits chimiques frais (par exemple la liqueur blanche) ou une liqueur de dilution (par exemple une liqueur noire faible)» Suivant la 15 valeur ou les valeurs mesurées de conductibilité différentielle, on peut accélérer ou ralentir le processus de lessivage en augmentant ou en diminuant la température de la liqueur de lessivage, ou on peut augmenter ou diminuer la durée de l'intervalle de lessivage, suivant ce qui est nécessaire pour satisfaire les spé-20 cifications de qualité du produit, le mode préféré consiste à prélever un échantillon de liqueur du bain de cuisson en chacun des points espacés, ou à chacun des instants espacés, et à mesurer sa conductibilité, puis à ajouter un réactif du type tampon, par exemple de l'anhydride carbonique, capable de neutraliser certains 25 constituants alcalins de l'échantillon puis à mesurer à nouveau, la conductibilité de l'échantillon après la réaction, à déterminer la conductibilité différentielle entre l'échantillon initial et l'échantillon après réaction, et à déterminer la quantité de constituants neutralisés présents en partant d'une courbe qui repré-30 sente la conductibilité différentielle en fonction d'une concentration préparée en partant de concentrations connues des mêmes constituants» l'installation destinée à être utilisée suivant l'invention comprend un lessiveur de pâte, des moyens servant à mesurer 35 la conductibilité de la solution contenue dans le lessiveur en des points espacés qui représentent différents stades du processus de cuisson, des moyens permettant d'ajouter un agent tampon à un échantillon de cette solution, des moyens qui servent à mesurer la 69 09884 3 2005319 conductibilité de 1* échantillon après addition de l'agent tampon, et des moyens capables de déterminer la différence entre les deux conductibilités pour donner une mesure de conductibilité différentielle et, finalement des moyens capables d'ajuster la liqueur 5 de cuisson de façon à amener les valeurs de conductibilité différentielle aux niveaux qui se sont révélés souhaitables au cours d'expériences antérieures» lia description qui va suivre avec le dessin annexé donné surtout à titre d'exemple, fera bien comprendre comment 10 l'invention peut être réalisée. La figure 1 est une vue schématique d'un lessiveur de pâte et d'une installation de réglage suivant l'invention ; - la figure 2 est un graphique qui représente la conductibilité différentielle en fonction de l'alcali actif et de 15 l'alcali efficace, mesurée dans des échantillons de liqueur de cuisson prélevés dans un lessiveur tel que celui représenté sur la figure 1• En abscisses, les unités représentent 16 g d'alcali, sous forme de îTa^O, par litre de liqueur. Sur la figure 1 , on a représenté schématiauement un les-20 siveur de pâte combiné du type "Kamyr" équipé suivant l'invention. Sur cette figure, on a représente un lessiveur 10. La liqueur de complément est amenée par une conduite 11 qui aboutit dans le lessiveur. Ce lessiveur est chauffé par de la vapeur introduire par une conduite de vapeur 12. Les copeaux sont intro-25 duits dans le lessiveur par une conduite 13» Des échantillons sont prélevés en des points espacés 14» 15 et 16 du lessiveur 10 à l'aide de conduites de recirculâtion 17,18 et 19. Chacune des conduites 17» 18 et 19 est reliée par une conduite 20 à un échangeur de chaleur 21 dans lequel l'échantillon est refroidi et 30 ramené à peu près à la température ambiante. L»échantillon refroidi est ensuite envoyé à un tube 22 de mesure de la conductibilité, dans lequel est placée -une cellule de conductibilité 23 où. la conductibilité de l'échantillon est mesurée pour la première fois. L'échantillon est ensuite envoyé du tube 22 à une chambre de 35 neutralisation 24 où l'on introduit du C0g gazeux, fourni par une bouteille de COg 26, par la conduite 25, pour neutraliser les ions hydroxydes (0H-) en ions bicarbonate (HCO^-). L'échantillon neutralisé est ensuite envoyé à tin deuxième tube 27 de mesure 69 09884 4 2005319 de la conductibilité, qui contient une cellule de conductibilité 28 dans laquelle on mesure la conductibilité de l'échantillon neutralisé. Les cellules de conductibilité sont connectées à des ponts 29 et 30 de mesure de la conductibilité, de construction 5 habituelle, et la conductibilité des liquides est mesurée en chscrae point, de la façon habituelle et enregistrée sur un enregistreur double 31 » à deux styles, de construction classique, La différence de conductibilité, ou conductibilité différentielle, est dans un rapport direct avec la concentration de l'hydroxyde comme repré-10 senté sur la figure 2. Suivant une variante, les signaux fournis par les deux ponts de conductibilité peuvent être utilisés pour exciter une installation signalisatrice qui produit un signal correspondant à la conductibilité différentielle et qui peut être à son tour utilisée pour le réglage de 1*addition de liqueur 15 blanche dans le lessiveur; en variante, on peut régler manuellement l'introduction de la liqueur blanche dans le lessiveur en se basant sur l'indication de l'enregistreur double. Suivant une autre variante, le signal peut être utilisé pour commander l'introduction de liqueur noire, le débit d'introduction de la vapeur, ou 20 n'importe quel autre paramètre capable d'agir sur le fonctionnement du lessiveur. Suivant une autre variante de mise en oeuvre de l'invention qui utilise une unique cellule de conductibilité sur chacune des conduites 17, 18 et 19» on adopte la séquence de fonctionnement 25 suivante î (1) remplir d'échantillon la cellule de conductibilité ; (2) mesurer la conductibilité initiale ; (3) noter la conductibilité initiale j (4) introduire le COg dans la quantité nécessaire pour neutraliser 30 totalement l'échantillon î (5) mesurer la conductibilité neutralisée CL, ; (6) noter la conductibilité neutralisée ; (7) calculer la conductibilité différentielle ; (8) noter Cj - ou fournir une autre façon un signal de 35 conductibilité correspondant; et (9) évacuer l'échantillon pour laisser la place pour le cycle suivant de prise d'échantillon. Dans une expérience, on a mesuré la conductibilité 69 09884 5 2005319 différentielle pour des échantillons de liqueur d,un lessiveur de pâte en divers points de ce lessiveur. les résultats des essais sont indiqués au Tableau I. o- -o IABLEAU I Modification de la conduotibilité par neutralisation par le GO, d'échantillons de ligueur du lessiveur * Conductibilité Micromhos/oni Initiale Finale Différence Echantillon UT0 Date de prélèvement Emplacement Pompe de circulation supérieure 1 Pompe de circulation supérieure 2 Pompe de circulation supérieur© 3 Pompe de circulation supérieure 4 Pompe de circulation supérieure 5 Pompe de circulation supérieure 6 Pompe de cuisson supérieure 1 Pompe de cuisson supérieure 2 Pompe de cuisson supérieure 3 Pompe de cuisson supérieure 4 Pompe de cuisson supérieure 5 Pompe de cuisson supérieure 6 Pompe de cuisson inférieure 1 Pompe de cuisson inférieure 2 Pompe de cuisson inférieure 3 Pompe de cuisson inférieure 4 Pompe de cuisson inférieure 5 Pompe de cuisson inférieure 6 13.1 13.1 16.1 16.1 17.1 17.1 13.1 13.1 16.1 16.1 17.1 17.1 13.1 13.1 16.1 16.1 17.1 17.1 Date des essais de conductibilité 26.1 26.1 27.1 27.1 30.1 30.1 26.1 26.1 27.1 27.1 30.1 30.1 26.1 26.1 27.1 27.1 30.1 30.1 264.000 256.000 274.000 274.000 274.000 274.000 t20.000 119.600 133.600 122.400 123.200 122.000 •99.200 100.800 ■98.400 102.600 100.800 103.200 98.800 97.800 98.000 99.800 98.800 98.600 70.600 72.400 73.800 71.600 71.800 71.400 66.800 67.400 66.600 67.000 67.400 68.400 165.200 158.200 176.000 174.200 175.200 175.400 49.400 47.200 59.800 50.800 51.400 50.600 32.400 33.400 31.800 35.600 33.400 34.800 Concentration d'alcali efficace de l'installation (fi/1? 57,76 58,08 62 g 08 62,24 60,96 62,24 20,16 24,00 24,00 21,76 21,60 21,12 16,80 16,80 16,80 17,92 17,44 17,12 Alcali actif (sous forme Na20) (g/1) 70,24 70,24 73,44 73,76 71,84 72,92 27,84 30,72 30,72 29,44 28,96 28,48 23,36 23,36 23,36 24,80 24,00 28,84 O vO 00 00 o% K5 O O en Oj TABLEAU I Extraction de lavage supérieure 1 13. 1 26.1 Extraction de lavage supérietire 2 13. 1 26.1 Extraction de lavage supérieure 3 16. 1 27.1 Extraction de lavage supérieure 4 16. 1 27.1 Extraction de lavage supérieure 5 17. 1 30.1 Extraction de lavage supérieure 6 17. 1 30.1 O -O O •o ( I3uite ) 00 00 71.000 58.400 12.600 8,96 14,72 67.400 58.200 9.200 9,44 14,88 70.000 59.400 10.600 9,44 14,88 69.000 59.400 9.600 9,60 15,04 72.000 59.800 12.200 9,60 15,04 72.800 59.400 13.400 10,24 15,52 K3 O O en eu 69 09884 8 2005319 On a représenté par le graphique de la figure 2 les variations de la conductibilité différentielle en fonction de la concentration d'alcali actif et de la concentration d'alcali efficace pour les échantillons indiqués au Tableau I. la variation 5 de la conductibilité différentielle en fonction de la concentration d'alcali efficace est représentée par le graphique de la figure âo la courbe de gauche concerne l'alcali actif et la courbe de droit® l'alcali efficace. Dans les exemples précédents, on a tenté de représenter 10 l'efficacité du procédé suivant l'invention de commande ou réglsig© d'un lessiveur de pâte et la façon dont on peut mettre ce procédé en oeuvre pour le réglage de la composition de la liqueur d'un lessiveur de pâte d'une façon qui donne une uniformité de fonctionnement du lessiveur et de qualité du produit qu'il était impossible 15 d'obtenir jusqu'à présent. Dans ces exemples, on a utilisé de l'anhydride carbonique comme agent tampon. On peut également utiliser d'autres agents tampons appropriés tels que l'acide acétique, l'acide borique, l'acide gallique, l'acide citrique et l'acide salicylique, par exemple, 20 On peut régler un lessxveur discontxnu u'uns façon sensiblement analogue à celle décrite plus haut à propos du lessiveur continu; toutefois, au lieu de prélever des échantillons en des points espacés de la hauteur de la colonne du lessiveur (qui représente en réalité des instants différents du lessivage};, 25 on prélève des échantillons à certains intervalles de temps et on mesure leur conductibilité différentielle avec précision comme dans le cas du lessiveur continu. On procède à des ajustements de la liqueur de cuisson en ajoutant de l'eau de dilution, de la liqueur blanche ou de la liqueur noire, ou en modifiant l'apport 30 de chaleur, exactement comme on l'a mentionné plus haut. 69 09884 2005319 agmimrgjmoiis 1•- Procédé de réglage de la concentration d'un Iiydrosyde dans la liqueur d'un lessiveur de pâte à papier» caractérisé par les phases consistant à déterminer la conductibilité du "bais de 5 cuisson contenu dans le lessiveur, en au moins un point du processus de cuisson, à mesurer la conductibilité neutralisée en 3e même point, à déterminer la différence de conductibilité sntre les ieuz "Talsurs mesurées, età afs"ust@r la concentration de l8by-iroxyde dans le 'bain an se basant sur vms ocarbe représentant la 10 différence de conductibilité en fonction d'une concentration préparée en partant de concentrations connues de constituants alcalins et à ajouter lesdits constituants au bain de façon à porter le niveau de la concentration d'hydroxyde dans le bain au point désiré» 15 2,- Procédé suivant la revendication 1, comprenant la phase qui consiste à prélever un échantillon du bain de cuisson, à mesurer la conductibilité de cet échantillon, à ajouter un agent tampon à cet échantillon, à mesurer la conductibilité de la solution tamponnée, à déterminer la différence entre les deux 20 conductibilités ainsi mesurées, et à déterminer la concentration de l'hydroxyde en se basant sur une courbe qui représente la différence de conductibilité en fonction de la concentration. 3«- Procédé suivant la revendication 1, comprenant les phases qui consistent à prélever simultanément deuz échantillons 25 dans le bain de liqueur, et à mesurer la conductibilité du premier échantillon, à neutraliser, puis à mesurer ensuite la conductibilité de l'autre échantillon, puis à déterminer la différence et à utiliser cette différence comme conductibilité différentielle, 4.- Procédé suivant la revendication 1, dans lequel 30 l'agent neutralisant est l'anhydride carboniquei 5.- Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que les deux mesures de conductibilité sont effectuées dans des cellules de conductibilité séparées dont chacune donne un signal électrique dont la valeur est fonction de la valeur de conductibi- 35 lité mesurée par la cellule, deux ponts de mesure de la conductibilité recevant ces signaux et fournissant un signal de sortie, un dispositif de commande qui est actionné par ledit signal de sortie réglant le débit de liqueur blanche envoyée au lessiveur. 69 09884 10 2005319 €a- Procédé suivant la revendication 5» caractérisé en se ■gue 1© dispositif -le commande actionné par le signal de sortie règle le débit de liqueur noire envoyé au lessiveur. 7.- Procédé suivant la revendication 5» caractérisé en 5 ce que ,1e dispositif de réglage actionné par le signal de sortie règle le débit de Tapeur envoyée au lessiveur. 8o- Sreeêdé auivaat la revendication 3, earactérisé an as ma le dispositif âe cesomanà® actionné par le signal de sortie sègle 1® débit de dilution envoyé au lessiveur* 10 9*- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la conductibilité est mesurée en des stades espacés du processus de cuisson et en ce que la conductibilité neutralisée est mesurée aux mêmes points. 10.- Procédé de réglage de la concentration de l'hydro-15 zyde dans la liqueur d'un lessiveur de pâte, suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on détermine la conductibilité du bain de cuisson dans le lessiveur en un point et qu'on détermine la conductibilité neutralisée du lessiveur en un point espacé de ce premier point. 20 11*- Procédé de réglage de la concentration de l'hydro xyde de la'liqueur d'un lessiveur de pâte, earactérisé par les phases consistant à déterminer la conductibilité de la liqueur du lessiveur en un point du processus de cuisson, à neutraliser la partie du bain dans laquelle la conductibilité a été déterminée, 25 à mesurer la conductibilité neutralisée de la partie neutralisée du bain, à déterminer la conductibilité différentielle, constituée par la différence entre la conductibilité initiale et la conductibilité neutralisée, à établir un état de réglage aux points de prélèvement des échantillons, en se "basant sur la conductibilité 30 différentielle, et à modifier l'état du bain en réponse à la conductibilité différentielle pour amener la conductibilité différentielle au point désiré préalablement déterminé.