FR 2011341 A1 19700227 FR 6920795 A 19690620 69 20795 i- 2011341 La présente invention concerne un procédé pour former des résistances en films minces et en particulier pour former ces résistances par dépôt sous vide de tungstène ou de molybdène dans une atmosphère d'un gaz contenant de l'azote, un gaz contenant du 5 carbone ou un gaz inerte, ainsi que les résistances obtenues par ce procédé. Les résistances en films minces des circuitss électroni-ques imprimés compliqués doivent être d'une façon générale, caractérisées par une résistivité élevée, un faible coefficient de tem-10 pérature de la résistance et des propriétés électriques extrêmement stables pendant le vieillissement. Parmi les techniques proposées jusqu'ici pour former des films convenables, paufe être citées le dépôt sous vide poussé du tungstène ou du molybdène en utilisant les techniques d1évaporation par un faisceau d'électrons et/ou par 15 bombardement ionique. La demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 675 990 du 17 Octobre 1967 décrit des films de résistances en tungstène-p et un procédé pour les former par dépôt de tungstène vaporisé d'une source dans des conditions environnantes réglées de pression d'oxygène et de température du support. La formation -20 de résistances en films minces par évaporation d'un métal du groupe IV ou V dans une atmosphère d'azote est décrite dans la demande de brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 670 091 du 25 Septembre 1967. Malgré les caractéristiques convenables de ces. résistances en films minces pour les circuits imprimés, la production commerciale des 25 résistances en films nécessite aussi un nombre minimal de variables commandées pendant la formation des films pour abaisser le prix de revient. La plupart des procédés utilisés actuellement commercialement pour former de* résistances en films nécessitent cependant des appareils compliqués pour le maintien du support à une température 30 élevée précise, aussi bien pendant le dépôt que pendant le recuit consécutif du film déposé afin d'obtenir des caractéristiques convenables pour les résistances. La présente invention a pour objet un procédé pour former des résistances en films minces de ce type, ainsi que les résis-35 tances obtenues par ce procédé. Les buts de la présente invention sont atteints d'une façon générale en plaçant un support diélectrique récepteur et une source d'une matière choisie dans le groupe constitué par le molybdène et le tungstène dans une chambre d'évaporation qui, après avoir 69 20795 2011341 été évacuée, est chargée d'un gaz choisi dans le groupe constitué par les gaz contenant de l'azote, les gaz contenant du carbone et les gaz inertes, en quantité suffisante pour obtenir un produit arithmétique de la distance entre la source et le support par la —2 5 pression supérieur: à 14 x 10 torr centimètres. Le métal de la source est ensuite évaporé d'une façon convenable, par exemple par évaporation par un faisceau d'électrons, pour le dépôt du film de résistance sur le support. Pour une pression du dépôt déterminé, les résistivités les plus élevées sont en général obtenues quand le 10 support n'est pas chauffé, des films convenables en tungstène pouvant être obtenus jusqu'à une température maximale du support d'environ 455°C et des films convenables en molybdène jusqu'à une température maximale du support d'environ 155°C. Les caractéristiques de l'invèntion ressortiront plus 15 particulièrement de la description suivante donnée à titre d'exemple, et faite en se référant aux dessins annexés, sur lesquels s - la figure 1 est une vue schématique en perspective dTun appareil pour former des résistances en films minces suivant un mode de mise en oeuvre de l'invention, 20 - la figure 2 représente graphiquement la variation de la résistivité en fonction de lapression pour différentes températures des supports pendant le dépôt de tungstène. - la figure Z> représente graphiquement la variation du coefficient de température de la résistance en fonction de la résis- 25 tivité pour des films formés'par dépôt de tungstène. - la figure 4 représente graphiquement la variation du coefficient de température de la résistance en fonction de la résistance du film pour des films formés par dépôt de tungstène. - la figure 5 représente graphiquement la caractéristique 30 de vieillissement des films de résistances en tungstène. - la figure 6 représente graphiquement la variation de la résistivité en fonction de la pression pour différentes températures des supports pendant le dépôt de molybdène. - la figure 7 représente graphiquement la variation du 35 coefficient de température de la résistance en fonction de la pression pendant le dépôt de molybdène, et 20795 3 2011341 - la figure 8 représente graphiquement la variation au coefficient de température de la résistance en fonction de la résistance pour des films formés par dépôt de molybdène. La figure 1 représente un appareil convenable pour for-5 mer des résistances en films minces selon la présente invention, cet appareil comprenant d'une façon générale, une chambre d1évaporation 10 contenant un canon produisant un faisceau d'électrons transversal 11 pour 1'évaporation d'une partie de la matière d'une source 12, par exemple d'un métal choisi dans le groupe constitué par le 10 tungstène et le molybdène passé dans une coupelle 13 d'un creuset 14 refroidi par une cirefclation d'eau. Le métal évaporé traverse ensuite un milieu gazeux environnant réglé à 1!intérieur de la cham-bre et il se dépose sur une épaisseur inférieure à 10 000 A sur un support 15 pour former ion film de grande résistivité à faible 15 coefficient de température de la résistance, La chambre d'évaporation 10 est d'une construction classique et eoaprend en général une enveloppe ou cloche en acier inoxydable 17 placée sur un plateau circulaire 18 avec interposition d'un joint convenable 19 entre la cloche 17 et le plateau 18 pour 20 assurer l'isolement de l'intérieur de la chambre d'évaporation» L'évacuation de la chambre est effectuée à travers une ouverture 20 située dans une position relativement centrale du plateau 18 et communiquant àtravers des conduits 22 et 23 avec une pompe à vide 21. Un piège à azote liquide 24 est placé entre les conduits 22 et 25 23 pour éviter la contamination de la chambre par un retour en arrière à travers les conduits pendant l'évacuation de la chambre 10. Le plateau 18 comporte une seconde ouverture 25 pour l'envoi dans la chambre d'une atmosphère convenable pour le dépôt, par exemple de l'azote, de l'ammoniac, du méthane,_de l'oxyde de 3° carbone, de l'anhydride carbonique, de l'argon ou du néon à travers un conduit 28 et une vanne à fuite variable 29 commandée par un moteur, pour maintenir continuellement à l'intérieur de la chambre la pression du gaz à une valeur convenable (de la façon expliquée ci-après) pour la formation de films ayant une résistivité 35 élevée et un faible coefficient de température de la résistance „ Un appareil de mesure de l'ionisation 30 est placé dans la chambre fermée et communique avec un dispositif de commande automatique 31 à travers un conducteur électrique 32 pour commander le fonctionnement de la vanne à fuite variable 29 et régler la pression du gaz à l'intérieur de la chambre 10. 69 20795 4 2011341 Le support 15 sur lequel doit être déposé le film de résistance peut être en n'importe quelle matière convenable non conductrice, par exemple un verre à base de soude, du quartz, du mica ou de l'oxyde d'aluminium et il est placé dans un cadre rec-5 tangulaire 33 fixé à l'extrémité supérieure d'une potence 34 dépassant du plateau 18. Pour permettre le chauffage (quand cela est désiré) du support pendant le dépôt, un élément chauffant en tungstène 35 est placé au-dessus du Support, et il est alimenté en courant alternatif d'une source 37 à travers un interrupteur 38» Un 10 réflecteur de chaleur 40 recouvre l'enroulement chauffant en tungstène 35 pour concentrer la chaleur engendrée par l'enroulement sur la surface du support, et un thermocouple 4l en platine/platine-rhodium connecté à un appareil de mesure 42 par un conducteur électrique 43, est placé le long du bord de la surface du support oppo-15 sé au côté de la source 12 pour permettre lçéontrôle' visuel de la température du support. Un écran 44 comportant une ouverture convenable est placé sous le support pour limiter la zone de dépôt du p film à des dimensions convenables, par exemple à 1 x 10 mm (10 mm ) afin de permettre des mesures simples de la résistance du film par 20 des procédés classiques, par exemple en utilisant quatre sond.es„ Le canon électronique transversal 11 utilisé pour évaporer le métal de la source 12 comprend une cathode 47 excitée par une source de potentiel négatif en courant continu 46 à travers des conducteurs 36 pour l'émission des électrons, et une anode 48 à la mas-25 se comportant une ouverture oblongue 49 à travers laquelle les électrons émis sont entraînés sous la forme d'un courant. Quand le courant d'électrons dépasse l'anode 48, le champ magnétique produit par deux pièces polaires 26, légèrement convergentes, dévient les électrons suivant un trajet courbe pour que le faisceau d!électrons 30 vienne frapper la source 12 afin d'évaporer une partie du métal de cette source. Il a été.constaté que l'excitation de la cathode 47 à un potentiel en courant continu de -7,5 kV et un courant d'électrons de 700 mA provoque une évaporation suffisante du métal de la source O pour le dépôt d'une épaisseur de 245 A par minute sur un support pla-35 cé approximativement à 35»5 cm de la source» Pour le dépôt par le procédé selon la présente invention, un support non conducteur convenable, par exemple en verre à la soude est placé après avoir été nettoyé dans le cadre rectangulaire 33 et une matière choisie dans le groupe constitué par le tungstène et 69 20795 5 2011341 le molybdène est placée dans le godet 13 du creuset refroidi à l'eau 14 à une distancée convenable, par exemple de 35>5iron du support. La cloche en acier inoxydable 17 est ensuite placée sur le plateau circulaire 18, et la pompe à Vide 21 est mise ei marche 5 pour établir dans la chambre un vide à une pression relativement basse d'environ 5 x 10~^ torr. Après l'évacuation de la chambre, une vanne à fuite variable 29 est ouverte pour purger le système pendant une durée convenable, "par exemple 10 mn, avec le gaz choisi pour être utilisé pendant 1'évaporation, et la pression dans la 10 chambre est réglée par rapport à la distance entre la source et le support pour obtenir un produit arithmétique de la distance de la source au support par la pression du gaz compris entre 35»5xl0~-^ -4 torr centimètres et 35,5x10 torr centimètres, par exemple une -"5 -4 pression de gaz comprise entre 10 ^ torr et 10 torr pour line dis-15 tance de 35,5 cm entre la source et le support. Le canon à électrons 11 est ensuite excité pour évaporer le métal en quantité suffisante pour le dépôt à une vitesse convenable, par exemple de O 300 Â/mn de film sur le support de préférence non chauffé (comme il est expliqué plus en détail ci-après). Après le dépôt d'un film 20 ayant la résistance désirée, par exemple d'une épaisseur inférieure O à 10 000 A, 1'évaporation de la source est arrêtée et le film est laissé à refroidir dans l'atmosphère du gaz de dépôt. Bien que des gaz contenant de l'azote, par exemple de l'azote ou de l'ammoniac, des gaz contenant du carbone, par exemple de l'oxyde àe carbone, 25 l'anhydride carbonique et le méthane, etc, ou des gaz inertes, par exemple l'argon, le néon, etc, puissent être utilisés comme gaz de dépôt par le procédé selon l'invention, l'azote est préféré parce que les résistances en films minces déposés dans ce gaz ont des résistivités substantiellement supérieures à celles des résistances 30 en films rinces déposées dans des conditions similaires dans d'autres atmosphères gazeuses ppgsibles selon l'invention. Par exemple, un O film en tungstène d'environ 900 A déposé sur un support à la température ambiante dans de l'argon à une pression de 8 x ÎO"^ torr a une résistivité de 1 040 microhm-cm et un film en tungstène de 35 813 A déposé d'une façon identique dans une atmosphère d'ammoniac a une résistivité de 1028 microhm-cm, tandis qu'un film en tungstène - O d'une épaisseur un peu supérieure, par exemple 1 473 A déposé sous atmosphère d'azote dans les mêmes conditions, a une résistivité nettement supérieure de 2 290 microhm-cm. 69 20795 6 2011341 Ainsi que le montre le graphique de la figure 2 donnant la variation de la résistivité en fonction de la pression pour des films de résistances formés par évaporation par un faisceau d'électrons de tungstène dans une atmosphère d'azote avec une distance 5 de 35,5 cm entre la source et le support, l'augmentation de la pression de dépôt entraîne une augmentation de la résistivité mesurée des fôlms de résistances obtenus. Par exemple, une augmentation de la pression de l'azote de 0,1 torr à 0,8 torr entraîne en général approximativement une résistivité mesurée des films en tungstène 10 double de celle des films de tungstène déposée dans des conditions par ailleurs identiques. Pour obtenir des résistivités extrêmement élevées des films, par exemple plus de 1 000 microhm-cm une pression de dépôt supérieure à environ 0,4 x 10~-^ torr est nécessaire pour une distance de 35*5 cm entre la source et le support, c'est-à-15 dire un produit arithmétique supérieur à 14,2 x 10~^ torr centimètres par exemple. Comme le libre parcours moyen d'une molécule par exemple de la distance de parcours moyen nécessaire pour qu'une molécule de tungstène vaporisé entre en collision aveçcûne molécule gazeuse à l'intérieur de la chambre d'évaporation est caractérisé 20 par un produit arithmétique de la distance de la source au substrat par la pression d'au moins 5 x 10~^ torr centimètres, les films de tungstène d'une résistivité élevée ne sont obtenus que s'il se produit une ou plusieurs collisions entre le tungstène évaporé et l'atmosphère de dépôt, avant le dépôt du film sur le support. Bien 25 que la limite supérieure des pressions utilisées pour former des films par le procédé selon l'invention soit en général limitée principalement par l'appareil utilisé pour le dépôt, un appareil à faisceau d'électrons, payfexemple, ayant tendance à être inefficace pour des pressions supérieures à environ 2 microns, un nombre excessif 30 de collisions, par exemple égal ou supérieur à 10, entre le métal vaporisé et le gaz contenu dans la chambre peut se traduire par peu de continuité et d'adhérence du métal déposé. Bien que le graphique de la figure 2 montre la variation de la résistivité en fonction de la pression pour une distance de 35 35*5cm entre la source et le support, il doit être observé que des résistivités mesurées extrêmement élevées peuvent être obtenues pour le film déposé par interaction (ou collision) réglée des molécules du métal évaporé de la source avec le gaz de dépôt contenu dans la 69 20795 7 2011341 chambre, et que par suite l'invention n'est pas limitée aux pres- sions particulières illustrées par la figure 2. Par exemple, au =.2). tungstène évaporé dans de l'azote sous une pression de 4 x 10 torr avec une distance de 17*71 cm entre la source et le support O 5 et avec le dépôt de 300 A par minute sur un support en verre permet d'obtenir une résistivité mesurée de 5^5 microhm-cm (bien supérieure à la résistivité du tungstène à l'état de bloc) et un coefficient de température de la résistance de 105 ppm/°C. Quand des distances différentes sont utilisées pour le 10 dépôt entre la source et le support, la pression du gaz de dépôt présent dans la chambre doit être modifiée pour assurer le nombre désiré de collisions entre le métal évaporé et le gaz de dépôt afin d'obtenir la résistivité élevée mesurée du film. Par exemple, quand le libre parcours moyen de la molécule du métal évaporé est diminué 15 par une augmentation de la pression du gaz de dépôt, la distance entre la source et le support doit être réduite pour assurer une interaction similaire entre les molécules du métal évaporé et l'atmosphère gazeuse avant le dépôt sur le support. Cependant, du point de vue pratique,des distances entre la source et le support compri-20 ses entre 125 en et 9 cm sont nécessaires pour le dépôt de films d'une résistivité élevée par évaporation sous vide. Les distances les plus importantes entre la source et le support permettent en général des dépôts plus uniformes sur des superficies plus important tes du support. Les pressions plus basses de dépôt correspondant 25 aux distances plus importantes entre la source et le support peuvent cependant avoir tendance à accentuer la présence de gaz de fond, par exemple de gaz autres que le gaz de dépôt, à l'intérieur de la chambre de dépôt pouvant réduire légèrement les caractéristiques du filin de résistance. D'après les essais, les films ayant les résistivités 30 les plus élevées sont utilisés en utilisant une distance supérieure à 20 cm entre la source et le support. Bien qu'il soit désirable d'utiliser une pression de gaz relativement élevée pendant le dépôt du tungstène pour assurer des collisions suffisantes pour la formation de films d'une résistivité 35 élevée, l'analyse par les rayons X de films choisis d'une résistivité élevée selon la présente invention indique que les films sont constitués de tungstène-3 plutôt que de nitrure de tungstène ou de carbure de tungstène. Il peut par suite être admis que les différentes atmosphères utilisées pour le dépôt servent à produire dans les films 69 20795 8 2011341 déposés des impuretés interstitielles pour augmenter substantiellement la résistivité des films déposés par rapport à la résistivité du tungstène en bloc et que les gaz les plus actifs, tels que l'azote et le méthane, "réagissent chimiquement" avec le tungstène 5 évaporé pour former des films en tungstène-p ayant une résistivité extrêmement élevée. La figure 2 montre aussi que la résistivité des films de tungstène déposés sous une pression donnée varie en fonction inverse de la température du support pendant le dépôt, les films 10 ayant les résistivités les plus élevées étant formés sur des supports à la température ambiante» En cas d'utilisation de températures du support supérieures à 455°C, le film déposé est en tungstène-a classique au lieu d'être le tungstène-(3 nécessaire pour des films d'une résistivité extrêmement élevée. Des films déposés sur des sup-15 ports maintenus à environ 24o°C présentent à la fois les caractéristiques du tungstène-p et du tungstène-a. Pour obtenir des films d'une résistivité élevée, le support doit ainsi être maintenu à une température inférieure au moins à 450°C pendant le dépôt, et de préférence inférieure à 240°C. Comme les films déposés sur des supports 20 non chauffés permettent la résistivité la plus élevée et ne demandent en général aucune régulation de la température du support, ce qui réduit le prix de revient, il est préférable de former les films sur des supports non chauffés. Ainsi que le montre plus particulièrement la figure 3, la 25 résistivité des films en tungstène formés par le procédé selon l'invention peut approcher environ 1 100 microhm-cm avant que le coefficient de température de la résistance du film dépasse -50 ppm/°C quand la température varie entre 25°C et 125°C. De plus, comme la courbe du coefficient de température de la résistance de la figure 8 30 est relativement plate, il est possible de former des films ayant des coefficients de température de la résistance similaires dans une place large des résistivités. Par exemple, des films ayant un coefficient de température de la résistance compris entre + 25 ppm/°C peuvent avoir des résistivités variant approximativement entre 450 et 35 850 microhm-cm. Les films en tungstène formés par le procédé selon l'invention sont aussi caractérisés par une résistance extrêmement élevée avec un coefficient de température de la résistance acceptable 69 20795 9 2011341 d'une façon générale, c'est-à-dire un coefficient de température de la résistance inférieur à +200 ppm/°C. Comme le montre la figure 4-, des films de tungstène ayant d'après les essais des résistances supérieures à 2 000 ohms par carré peuvent être obtenus avec 5 un coefficient de température de la résistance inférieur à -150ppm/°C (il est rappelé que la résistance par carré désigne la résistance d'un film de surface carrée d'une épaisseur donnée mesurée entre deux côtés du carré, cette résistance étant indépendante de la d: -mension du carré comme le montre un calcul facile) 10 La vitesse de dépôt pour former des films de résistances se]on la présente invention n'a pas en général une importance extrêmement critique, des films en tungstène d'une résistivité élevée étant formés avec des vitesses de dépôt comprises entre 50 et 1 jQC - r.r.. :iicn que ta • vit-esse as dépôt ait une certaine influence "iques films fermés^ les vitesses de dépôt r ii;c _ -vii.:! -s - i-'ir exemple, ayant tendance à prcduixje des films i'csifc-sunérie\«-e; l'influence de la vitesse de dépôt-sur les caractéristiques du film est minime par rapport à l'influence des variations soit de la température du support, soit de la 20 pression pendant le dépôt du film. Des films en tungstène extrêmement minces, par exemple des films ayant, une résistance supérieure à 1 500 ohms par carré, ont en général une caractéristique instable au vieillissement, comme le montre la figure 5- Par suite, pour obtenir des films en tungstène 25 pc;r résistances ayant la résistance élevée désirée, des revêtements protecteurs, par exemple en oxyde de silicium, peuvent être déposés sur la surface supérieure du film avant l'admission des gaz atmosphériques dans la chambre de dépôt 10 pour empêcher le vieillissement. Gomme les films en tungstène extrêmement épais peuvent avoir tendan-30 oe à provoquer des fissures dans les supports en verre en raison des contraintes existant dans le film pendant le dépôt et de la différence des coefficient de dilatation thermique des films et du support, les films sont de préférence déposés avec des épaisseurs inférieures à 10 000 Ac 35 Les films en molybdène ont en général une résistivité variant en fonction de la pression de dépôt de l'azote d'une façon semblable à celle du tungstène, par exemple une augmentation de la résistivité avec l'augmentation de la pression de l'azote comme il BAD 69 20795 10 2011341 apparaît sur la figure 6 sur laquelle la variation de la résistivité en fonction de la pression de l'azote est représentée pour des dépôts en molybdène formés avec une distance d'environ 35,5 cm entre la source et le support. Ainsi, le produit arithmétique de la 5 distance entre la source et le support par la pression du gaz de dépôt nécessaire pour la formation de films en molybdène d'une grande résistivité est en général supérieur à 3*6 x 10 torr centimètres , des films en molybdène ayant des résistivités supérieures ■» à 350 micrchm-cm étant formés avec des pressions de gaz supérieures 10 à celle nécessaire pour le libre parcours moyen de la molécule de molybdène vaporisé, c'est-à-dire supérieure à 0,5 microns d'azote d'après le graphique de la figure 6, Les résistivité? des films en molybdène dépesés selon la présente invention varient en général en foncwion inverse 5e la ■ eni-15 pérature du support pendant la dépôt, Its films en molyodène a-'am-des rêsi-^tivjttOrelativement élevées «tant formés ?ur des supports à environ 25e C. Comme le montre la figure 6, la résist-ivii-é des films en molybdène tombe rapidement avec l'augmentation do la trm-pérature du support, et les films d'une résistivité élevée ne sont 20 formés que quand le support est maintenu à une température inférieure à 150°C pendant le dépCt. Cette dépendance extrême des caractéristiques des résistances en molybdène à la température du support-est illustrée par le dépôt de trois films en molybdène dans des conditions identiques, sauf en ce qui concerne la température des 25 supports. Le film en molybdène déposé à la température ambiante a d'après cet essai une résistivité d'environ 1 microhm-cm et un coefficient de température de la résistance d!environ 0ppm/°C tandis que 1^-s films en molybdène déposés à des températures de 2G5eC et ^65cC ont des résistivités plus faibles de 425 microhm-cm et 30 27 microhm-cm, respectivement. Comme le montre la figure 7, le coefficient de température de la résistance des films en molybdène quand la température varie entre 25°C et 125cC approche de façon asymptotique d'un niveau approximativement inférieur à +50 ppn\/0C pour des pressions d'azote 35 supérieures à 0,6 micron en utilisant une distance de 35,5cm entre la source et le support. Ainsi, les dépôts de molybdène formés avec des pressions relativement élevées, par exemple avec un produit BAD ORIGINAL 69 20795 2011341 arithmétique de la distance de la source au support supérieur à 21,3 x 10~^ torr centimètres, ont tendance à produire des films ayant un faible coefficient de température de la résistance, par exemple inférieur à +50 ppm/°C et une résistivité mesurée élevée, 5 par exemple supérieure à 1 000 microhm-cm pour un support non chauffé. Cependant, comme le montre une comparaison des figures 4 et 8, les films formés papâépôt de molybdène sont en général caractérisés par une résistance pour un coefficient de température donné de la résistance légèrement inférieure à celle des films en tungstène 10 formés de façon similaire. Par exemple, alors que les films en tungstène ont un coefficient de température de la résistance inférieur à -100 ppm/°C jusqu'à environ 1 100 ohms par carré, les films en molybdène ont un coefficient dé température de la résistance inférieur à -100 ppm/°C seulement jusqu'à environ 900 ohms par 15 carré. L'invention est illustrée plus particulièrement par les exemples suivants. EXEMPLE 1 Un support microscopique en verre sodique est d'abord 20 nettoyé dans de l'eau bouillante contenant un détersif, rincé dans de l'eau désionisée froide et ensuite dans de l'eau désionisée chaude, rincé dans de l'alcool isopyropylique et séché dans des vapeurs d'alcool isopyropylique, et il est ensuite placé dans un cadre en acier inoxydable à environ 35*5 cm d'une source de tungstène dans 25 ofeambre d'évaporation. La chambre est ensuite évacuée à une pression d'environ 5 x 10~^ torr, après quoi de l'azote est envoyé dans la chambre pendant environ 10 minutes pour la purger. Après la purge, la chambre est fermée de façon étanehe, la pression est augmentée dans la chambre à 8 x 10~^ torr et le canon électronique 30 est mis en marche pour évaporer le tungstène, avec une puissance ^ O suffisante pour produire une vitesse de dépôt d'environ 275 A/mn sur le support en verre. Le dépôt est poursuivi pendant environ 320 secondes pour former un film de résistances d'une épaisseur O d'environ 1' A» Après le dépôt, le film est refroidi dans l'at-35 mosphère d'azote de la chambre de dépôt. La mesure consécutive, des caractéristiques de résistance du film déposé en utilisant la technique classique à "quatre sondes" indique une résistivité du film de 2 290 microhm-cm et un coefficient de température de 3arésistance du film de -120 ppm/°C pour une variation entre 25°C et 125°C. 69 20795 12 2011341 EXEMPLE 2 Un support en verre à base de soude nettoyé comme dans l'exemple précédent est placé dans un support en acier inoxydable à 35,5 cm d'une source de tungstène dans une chambre à vide. Le support est d'abord préchauffé à 295°C pendant l'évacuation de la 5 chambre à une pression d'environ 5 x 10~^ torr, après quoi, la chambre est purgée avec du méthane pendant 15mn avec réduction de la température du support à 28o°C pendant cette période. Après la purge et la fermeture étanche de la chambre, la pression du méthane est réglée dans la chambre à 8 x 10~^ torr et le canon à 10 électrons est excité pour vaporiser le tungstène en quantité suf- O fisante pour obtenir une vitesse de dépôt d'environ 360 A/mn sur le support. Le dépôt est poursuivi pendant 12 minutes pour obtenir . . ** un film de résistance d environ 4 500 A et le support est ensuite maintenu à 280°C pendant 15 minutes dans 1'atmosphère de méthane 15 de la chambre après le dépôt. Après refroidissement dans l'atmosphère de méthane, la mesure de la résistance indique une résistivité de 386 microhm-cm et un coefficient de température de la résistance de +78 ppm/°C pour un cycle entre 25°C et 125°C0 EXEMPLE 3 20 La technique de dépôt pour cet exemple est la même que pour l'exemple 1 mais en utilisant de l'ammoniac comme milieu gazeux à l'intérieur de la chambre pendant le dépôt et en poursuivant le O dépôt pendant 220 secondes pour obtenir un film de 813 A„ La résistance mesurée de ce film est de 1 028 microhm-cm et le coefficient 25 cfe température de la résistance de -160 ppm/°C pour un cycle entre 25°C et 125°C„ EXEMPLE 4 _____ Q Un film d'environ 893 A .est déposé dans une atmosphère d'argon à 8 x 10 torr dans des conditions par ailleurs identiques 30 à celles de l'exemple 3, La mesure de la résistance indique une résistivité de 1 040 microhm-cm et le coefficient de température de la résistance est de -120 ppm/°C pour un cycle entre 25°C et 125°Co EXEMPLE 5 35 Un support en verre nettoyé est placé dans un support d'une chambre d'évaporation et une source de molybdène est placée dans la chambre à une distance de 35,5 cm à partir du support. Après 69 20795 13 2011341 évacuation de la chambre à une pression d'environ 5 x 10~^ et purge pendant 15 mn avec de l'azote gazeux, la pression d'azote est établie dans la chambre à 8 x ÎO-^ torr. Le canon à électrons est ensuite excité à un niveau de puissance suffisant pour provo- O 5 quer une vitesse de dépôt de 265 A/mn pendant environ 3 m11 pour O obtenir un film d'environ 789 A. Les mesures effectuées sur ce film indiquent une résistivité de 1 170 microhm-cm et un coefficient de température de la résistance de -30 ppm/°C pour un cycle entre 25°C et 125°C. 10 EXEMPLE 6 Une source de molybdène est placée dans une chambre d'é-vaporation à une distance de 35*5 cm d'un support en verre nettoyé et la chambre est remplie de méthane sous une pression de 8 x 1C~^ torr après évacuation initiale et purge pendant environ 10 mn avec 15 du méthane. Le.canon à électrons est ensuite excité pour déposer un O film à une vitesse d'environ 885 A/mn pendant 20 secondes pour for- O mer sur le support un film d'une épaisseur de 295 A. Les mesures de la résistance incliquent une résistivité de 337 microhm-cm et un coefficient de température de la résistance de 130 ppm/°C pour un 20 cycle entre 25°C et 125°C. La résistance mesurée du film est environ de 1 070 ohms par carré. EXEMPLE 7 Cet exemple est conduit de la même façon que l'exemple 5, mais en utilisant du gaz ammoniac dans la chambre, La source de mo- O 25 lybdène est évaporée à une vitesse de 935 A pendant 70 secondes pour O obtenir un film de 1 890 A. Les mesures de la résistance, du film indiquent une résistivité de 2 580 microhm-cm, un coefficient de température de la résistance de -290 ppm/°C pour un cycle entre 25°C et 125°C et une résistance de 2 300 ohms par carré. 30 Bien entendu, la description qui précède n'est pas limi tative, et l'invention peut être mise en oeuvr^éuivant d'autres variantes, sans que l'on sorte de son cadre. 69 20795 i4 2011341 REVENDICATIONS 1 - Procédé pour former des films de résistances ayant une résistivité élevée et un faible coefficient de température de la résistance caractérisé par le montage d'un support en diélectrique et d'une source de matière choisie dans le groupe constitué 5 par le molybdène et le tungstène dans une chambre d'évaporation, l'évacuation de la chambre et l'introduction d'un gaz de dépôt choisi dans le groupe constitué par les gaz contenant de l'azote, les gaz contenant du carbone et les gaz inertes pour obtenir un produit arithmétique de la distance de la source au support par -2 10 la pression supérieur à 14 x 10 torr centimètres, et à vaporiser au moins une partie de la matière de la source pour le dépôt d'un film de résistance sur le support. 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la source est du tungstène et le support est maintenu à une 15 température inférieure à 370°C pendant le dépôt. 3 - Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que le gaz de dépôt est choisi dans le groupe constitué par l'azote, le méthane, l'ammoniac et l'argon. 4 - Procédé selon l'une des revendications 2 et 3 carac-20 térisé en ce que le gaz de dépôt est de l'azote, le support n'est pas chauffé et la source est évaporée par un faisceau d'électrons. 5 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la source est du molybdène et le support est maintenu à une température inférieure à 150°C pendant le dépôt. 25 6 - Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le gaz de dépôt est de l'azote, le support n'est pas chauffé et la source est évaporée par un faisceau d'électrons. 7 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le gaz de dépôt choisi dans le groupe constitué par l'azote, 30 l'ammoniac et le méthane est introduit dans la chambre pour établir une pression par rapport à la distance entre la source et le support provoquant au moins une collision entre une molécule vaporisée de la source et une molécule gazeuse avant le dépôt de la matière vaporisée de la source sur le support et la vaporisation de la 35 source pour le dépôt sur le support d'un film de résistance d'une épaisseur inférieure à 10 000 A. 69 20795 i5 2011341 8 - Procédé selon la revendication 7 caractérisé en ce que le support est maintenu à une température inférieure à environ 50°C pendant le dépôt. 9 - Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce 5 que la source est du tungstène et le film est déposé dans une atmosphère d'azote à une épaisseur établissant une résistance infé-rieure à 5 x l(r ohms par carré. 10 - Procédé selon la revendication 8 caractérisé en ce que la pression du gaz de dépôt dans la chambrç est réglée par rap- 10 port à la distance entre la source et le support pour provoquer plusieurs collisions entre une molécule vaporisée de la source et une molécule du gaz avant le dépôt. 11 - Un film de résistance formé par le procédé selon l'une des revendications 1 à 10.