FR 2007506 A1 19700109 FR 6912874 A 19690423 69 12074 1 2007506 La présente invention concerne un procédé pour la production d'acier au silicium en feuilles à structure orientée dans une direction et possédant d'excellentes caractéristiques électromagnétiques. Les expressions "plaque" et "feuille" telles 5 qu'elles sont utilisées au cours de la description suivante doivent s'entendre comme désignant aussi une bande. La feuille en acier au silicium possédant une structure orientée dans une direction (structure dite mono-directionnelle), et dont on se sert comme matériau pour réaliser des noyaux de 10 transformateurs, etc., est une feuille polycristalline ; quand chaque grain cristallin, qui est un élément constitutif de la feuille d'acier au silicium et qui peut se trouver orienté dans une direction facultative quelconque, est orienté dans la direction (110) 12874 2 2007506v une feuille en acier au silicium ayant une structure mono-directionnelle. Un but de là présente invention est donc de réaliser un procédé pour la production d'une feuille en acier au silicium 5 ayant une structure mono-directionnelle hautement stable avec une bonne reproductibilité en soumettant un acier au silicium, contenant en poids de 2 à 4% de Si, le reste étant du fer accompagné des impuretés inévitables, auquel on a ajouté une petite proportion d'un élément choisi parmi le groupe constitué par Al, 10 Ti, Zr et Ta ou d'au moins deux des éléments choisis parmi le groupe constitué par Al, Ti, Zr,- Ta et V comme élément producteur de nitrure, à un laminage à chaud, à un laminage à froid jusqu'à l'épaisseur donnée, à une décarburation, etc., selon les méthodes classiques, puis à un traitement de nitruration pour 15 nitrurer lesdits éléments producteurs de nitrures, et à un traitement final de recuit pour orienter la direction cristalline selon la direction (110) ^100^> après le recuit final. Les fig. 1 à 3 du dessin ci-annexé sont des reproductions de photographies montrant la macrostructure de feuilles en acier 20 au silicium à structure mono-directionnelle obtenues dans diverses conditions conformément à la présente invention. Conformément à la présente invention, A^L, Ti, Zr, Ta et V ajoutés à l'acier au silicium sont nitrurés par le traitement de nitruration pour atteindre la recristallisation secondaire avant 25 le recuit final pour produire des nitrures desdits éléments, et lesdits nitrures agissent effectivement à la manière d'un précipité dispersé pour empêcher la croissance normale du grain lors de la recristallisation primaire et contribuent ainsi à la production d'une feuille en acier au silicium ayant une structure 30 mono-directionnelle, possédant une structuré caractéristique d'une recristallisation secondaire. En outre, l'addition d'éléments capables de produire des nitrures à un acier au silicium et la nitruration desdits éléments par mise, en oeuvre d'un traitement de nitruration adéquat immédiatement avant le recuit final pour 35 produire les nitrures exerçant la fonction sus-mentionnée peuvent être effectuées avec une facilité et une stabilité extrêmes lors d'opérations pratiques de production industrielle. Les pourcentages spécifiés au cours de la présente description doivent s'entendre en poids. 40 Une particularité caractéristique de la présente invention 12874 3 2007506 réside dans l'addition desdits éléments produisant des nitrures à l'acier au silicium utilisé. Quand un tel élément est ajouté seul, il convient d'ajouter Al à concurrence d'une proportion comprise entre 0,01 et 0,07% ; Ti entre 0,01 et 0,2% ; Zr entre 5 0,01 et 0,3% ; Ta entre 0,05 et 0,5%. Quand on utilise au moins deux tels éléments y compris V, il convient d'ajouter Ti, Zr, Ta et Al à concurrence de proportions comprises dans les intervalles sus-spécifiés, et V à concurrence d'une proportion comprise entre 0,01 et 0,1%, mais il convient que la proportion totale 10 n'excède pas 0,5%. Les raisons des restrictions apportées aux proportions des éléments produisant des nitrures telles que spécifiées ci-des-sus sont les suivantes : 1°) quand les proportions sont inférieures à leurs limites inférieures, la proportion de nitrure 15 produite est insuffisante pour empêcher une croissance normale des grains de recristallisation primaire, et on n'observe aucune croissance d'une recristallisation secondaire stable, et 2°) quand les proportions sont supérieures aux limites supérieures, il intervient une précipitation de nitrures en excès empêchant 20 la croissance de recristallisation secondaire. On ajoute Si principalement pour améliorer les caractéristiques magnétiques, à concurrence d'une proportion comprise entre 2 et 4% en vue d'une production industrielle. XI est en outre préférable d'utiliser un acier au silicium contenant de 25 0,01 à 0,10% de carbone pour les raisons suivantes : étant donné que le carbone exerce un effet nuisible sur les caractéristiques magnétiques, il convient que la proportion en soit aussi faible que possible. Toutefois, quand la teneur en carbone est inférieure à 0,01% lors de la production du lingot d'acier, la déso-30 xydation de l'acier devient insuffisante. Etant donné qu'une importante proportion d'oxygène dans un acier provoque la détérioration des propriétés magnétiques, on spécifie à 0,01 % la limite inférieure de la teneur en. carbone. Quand la proportion de carbone est supérieure à 0,1%, une décarburation en cours 35 d'élaboration devient difficile, nécessite des opérations d'une durée exagérément prolongée tant pour la décarburation proprement dite que pour la réagrégation de la structure de la feuille par laminage et recuit. On restreint donc la proportion de carbone entre les limites de 0,01 à 0,10%. 40 Une autre caractéristique de la présente invention réside 12874 4 2007506 dans le fait qu'une feuille en acier au silicium contenant les éléments sus-spécifiés produisant des nitrures est soumise à un traitement de nitruration immédiatement avant le recuit final. On peut effectuer ce traitement de nitruration simplement en 5 chauffant la feuille d'acier au silicium dans une atmosphère d'azote gazeux pur, dans un mélange d'hydrogène et d'azote capable de réaliser une nitruration, ou dans un gaz de décomposition d'ammoniac provenant d'ammoniac liquéfié. La température de chauffage adéquate pour réaliser un tel traitement 'de nitrura-10 tion est, de préférence, comprise entre 450 et 750°C. On chauffe la feuille d'acier au silicium à-une température, de préférence aussi basse que possible, pour éviter un ramollissement et la tendance de la feuille à conserver sa forme enroulée comme sur la bobine lorsqu'on chauffe à une température élevée. Toutefois, 15 le ramollissement et la tendance à conserver la forme enroulée sont affectés par l'épaisseur et la largeur de la feuille aussi bien que par la température de nitruration. En outre, étant donné que le traitement de nitruration s'effectue après la fin de la recristallisation primaire par traitement de décarburation 20 dans un four continu, la température de nitruration se trouve déterminée compte tenu de la tendance à la conservation de la forme enroulée due au ramollissement de la feuille embobinée mais, en ayant recours à des moyens adéquats, on peut facultativement choisir la température la plus économique comprise dans 25 l'intervalle sus-spécifié. La température de chauffage au cours du traitement de nitruration, qui dépend de la température, de la pression partielle d'azote et des proportions d'éléments producteurs de nitrures que contient l'acier, est maintenue pendant un laps de temps d'u-30 ne durée telle que la recristallisation secondaire devienne suffisante ; cette durée est d'environ 2 à 20 heures. Des conditions autres que celles spécifiées ci-dessus, et qui ne sont pas comprises dans les particularités caractéristiques de la présente invention, peuvent être convenablement choi-35 sies et mises en oeuvre. Ainsi, pour laminer l'acier au silicium jusqu'à une épaisseur désirée, on lamine l'acier à chaud, puis on le soumet à un décapage et à un recuit, et ensuite à un laminage à froid par mise en oeuvre soit de la méthode de laminage simple, soit de la méthode de laminage double. Selon la méthode 40 de laminage à froid simple, une feuille d'acier de 1,5 à 2,5 mm 12874 5 2007506 est laminée à froid avec un taux de réduction d'épaisseur de 70 à 90% jusqu'à une épaisseur désirée, puis est soumise à un traitement de nitruration après une opération de décarburation. Selon la méthode de double laminage à froid, une feuille d'acier 5 de 2 à 3 mm d'épaisseur est d'abord soumise à un laminage avec taux de réduction d'épaisseur de 50 à 80%, puis à un traitement de décarburation à 700-900°C, puis à un deuxième laminage à froid avec taux de réduction d'épaisseur de 40 à 60%, suivi à nouveau d'un traitement de décarburation puis d'un traitement de 10 nitrurationo Ci-après sont donnés différents exemples, bien entendu non limitatifs, destinés à illustrer la mise en oeuvre de la présente invention. On prépare des aciers, ayant les compositions spécifiées 15 dans le Tableau ci-après, sous forme de lingots de 100 kg. On chauffe chaque lingot à 1000-1200°C, puis par forgeage on l'é-tend pour lui donner la forme d'une plaque mesurant 10 mm d'épaisseur, 100 mm de largeur et 150 mm de longueur. On chauffe ensuite cette plaque jusqu'à 1250°C, puis on la lamine à chaud 20 jusqu'à une épaisseur de 2,3 mm. Chaque acier laminé à chaud est soumis à une opération de décapage, puis à un recuit (20 minutes de chauffage à 800°C), à un premier laminage à froid (jusqu'à 0,70 mm d'épaisseur), à un recuit de décarburation (20 minutes à 780°C), au deuxième laminage à froid (jusqu'à 25 une épaisseur de 0,35 mm), à un recuit de décarburation (20 minutes à 780°C), puis à un traitement de nitruration dans une atmosphère décrite ci-après, et enfin à un dernier recuit. Le recuit entre le premier laminage à froid et le deuxième laminage à froid est nécessaire, mais le traitement de décarburation 30 n'est pas toujours nécessaire dans le cas d'une basse teneur en carbone. o- vO NJ œ TABLEAU ^ Compositions chimiques (en poids %) Code C Si Mn P S Cu Ni Cr Al Ti Ta Zr V C 126 128 133 136 139 0,05 0,08 0,072 0,08 0,08 0,08 3,03 3,16 3,38 3,13 3,15 3,15 0,11 0,10 0,11 0,18 0,20 0,10 0,011 0,002 0,002 0,004 0,006 0 j005 0,004 0,005 0,004 0,006 0,008 0,007 0,082 0,06 0,004 \ 0,019 0,006 0,016 0,005 0,025 0,21 0,022 0,029 0,034 0,044 en hO o o Cn o O 12874 7 2007506 Exemple 1.- La feuille d'acier de 0,35 mm d'épaisseur après le deuxième laminage à froid et qui a subi un traitement de décarburation est soumise à un traitement de nitruration de 10 heures à 500°C dans un gaz de décomposition d'ammoniac produit à 5 partir d'ammoniac liquéfié, et est ensuite chauffée 4 heures à 1150°C dans une atmosphère d'hydrogène. La macro-structure de la feuille d'acier au silicium ainsi obtenue est telle que représentée fig. 1. Exemple 2.- Chaque feuille d'acier de 0,35 mm d'épaisseur 10 après le deuxième laminage à froid et qui a subi un traitement de décarburation est soumise à un traitement de nitruration de 18 heures à 650°C dans une atmosphère d'azote gazeux pur, puis est chauffée 4 heures à 1150°C dans une atmosphère d'hydrogène. La macro-structure de la feuille d'acier ainsi obtenue est telle que 15 représentée fig. 2. Exemple 3.- Chaque feuille d'acier de 0,35 mm d'épaisseur après le deuxième laminage à froid et qui a subi un traitement de décarburation est soumise à un traitement de nitruration de 4 heures à 750°C dans une atmosphère d'azote pur, puis est chauf-20 fée 4 heures à 1150*C. La macro-structure de la feuille d'acier ainsi obtenue est telle que représentée fig. 3. L'atmosphère de nitruration utilisée dans les exemples 2 et 3 peut être une atmosphère d'azote contenant de l'hydrogène (mélange gazeux contenant moins de 15% d'hydrogène, le reste é-25 tant de l'azote) capable de nitrurer une feuille d'acier traitée. On constate un effet nitrurant suffisant avec une atmosphère constituée par un tel mélange ; on n'a pas reproduit les photographies de la macro-structure obtenue en utilisant une telle atmosphère. 30 En ce qui concerne l'acier contenant Zr (code n° 128), on prépare aussi, en plus de celle mentionnée ci-dessus, une feuille laminée à chaud de 1,5 mm d'épaisseur, puis on la lamine à froid en une seule opération jusqu'à 0,35 mm d'épaisseur j on obtient ainsi le même résultat. 12874 s 2007506 REVENDICATIONS 1. Procédé pour produire une feuille d'acier au silicium ayant une structure mono-directionnelle à la suite d'opérations comprenant le laminage à chaud d'un acier contenant de 2 à 4% 5 de Si et les impuretés inévitables, puis un laminage à froid et un recuit, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à soumettre ledit acier au silicium, contenant additionnellement en poids de 0,01 à 0,07% de Al, de 0,01 à 0,2% de Ti, de 0,01 à 0,3% de Zr ou de 0,05 à 0,5% de Ta, à un traite-10 ment de nitruration à une température de 450 à 750°C dans une atmosphère nitrurante avant un reciiit final, afin de produire un nitrure dudit élément d'addition et de provoquer une recristallisation secondaire de la feuille avec ledit nitrure. 2. Procédé pour produire une feuille d'acier au silicium a-15 yant une structure mono-directionnelle à la suite d'opérations comprenant le laminage à chaud d'un acier contenant de 2 S 4% de Si et les impuretés inévitables, puis un laminage à froid et un recuit, lequel procédé est caractérisé en ce qu'il consiste essentiellement à soumettre ledit acier au silicium, contenant ad-20 ditionnellement au moins deux éléments, choisis parmi le groupe constitué par Al, Ti, Zr, Ta et V, à un traitement de nitruration à une température de 450 à 750#C dans une atmosphère nitrurante avant un recuit final, afin de produire des nitrures desdits éléments et de provoquer une recristallisation secondaire 25 de la feuille avec lesdits nitrures, les limites des proportions d'éléments d'addition étant de 0,01 à 0,07% pour Al, de 0,01 à 0,2% pour Ti, de 0,01 à 0,3% pour Zr, de 0,05 à 0,5% pour Ta, celle pour V étant de 0,001 à 0,1%, et la proportion totale d'éléments d'addition n'excédant pas 0,5%. 30 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on utilise un acier au silicium contenant en poids de 0,01 à 0,10% de carbone. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on utilise, comme atmosphère nitrurante, soit de l'azote 35 gazeux pur, soit un mélange gazeux d'hydrogène et d'azote, soit un gaz de décomposition d'ammoniac préparé à partir d'ammoniac liquéfié. 5. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on effectue l'opération de nitruration avec un temps de 40 chauffage de 2 à 20 heures. 69 12874 9 2007506 6. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on soumet l'acier au silicium à un laminage à chaud, à un laminage à froid, à un traitement de décarburation, puis au traitement de nitruration. 5 7. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'on soumet l'acier au silicium à un laminage à chaud, à un premier laminage à froid, à un traitement de décarburation, à un deuxième laminage à froid, à une nouvelle décarburation, puis au traitement de nitruration. 10 8. Feuille d'acier au silicium, ayant une structure mono-di- rectionnelle,caractérisée en ce qu'elle est élaborée par mise en oeuvre d'un procédé selon l'une quelconque des revendications pré cédentes.