FR 2006799 A1 19700102 FR 6911011 A 19690410 11011 1 2006799 La présente invention concerne un procédé de préparation de matières fibreuses autres que bois, à faible teneur en lignine, pour la fabrication de papier. Parmi les matières fibreuses utilisables figurent les chiffons et linters de coton, le lin, l'a-5 baca, le sisal, la ramie et le chanvre. Lorsqu'on doit utiliser des chiffons de coton à la fabrication de papier, on les prépare habituellement en découpant des chiffons triés à la main, en général en morceaux carrés de 5 cm de côté, puis en chargeant les chiffons découpés dans une chau-10 dière rotative où on les fait bouillir en présence de soude caustique sous une pression d'environ 275 kPa pendant un temps de 2 à 12 heures, après quoi on décomprime la chaudière rotative pendant un temps d'environ 1 à 2 heures, puis on en retire les chiffons qu'on charge dans des caisses. On vide les caisses 15 chargées dans un tambour laveur ou pile laveuse où. ils sont lavés pendant 1 à 2 heures ; en variante, on vide les caisses dans une pile laveuse défileuse, dans laquelle les fibres sont lavées et désintégrées. Après ce lavage, on blanchit les fibres à l'aide d'agents de blanchiment classiques tel qu'hypochlorite, pen-£t dant environ 2 heures à une température d'environ 20°0. On évacue ensuite la solution de blanchiment et on lave à fond les fibres, après quoi on les essore en les laissant dans des essoreuses pendant 1 à 7 jours, puis on vide les essoreuses en les retournant sur des .caisses servant à charger les fibres dans une 25 pile raffineuse. Quand on adopte ce procédé connu de préparation des chiffons, le cycle total jusqu'à l'essorage a rarement une duréein-férieure à 12 heures et le rendement usuel est d'environ 70 à 80 jC. On utilise un procédé analogue, en supprimant le découpage 50 et le triage à la main, pour préparer le lin, l'abaca, le sisal, la ramie et le chanvre, et en supprimant le triage à la main . pour le coton et les linters de coton. La présente invention a pour but principal de proposer un procédé de préparation de fibres, pour la fabrication de papier, 55 de nature à réduire considérablement la durée du cycle précité, à améliorer le rendement et dont la mise en oeuvre puisse s'opérer à l'aide d'une seule machine au lieu d'exiger la série de machines classique. L'invention a pour objet un procédé de préparation de fibres 40 autres que de bois pour la fabrication de papier, caractérisé en 69 11011 2 20Ô6799 ce qu'on charge lesdites fibres dans une pile laveuse, dans laquelle on les traite comme suit avant de les transférer dans une pile raffineuse : (1) On fait bouillir les fibres, en les agitant vigoureusement, 5 pendant un temps déterminé, sous pression atmosphérique, à une température et avec un rapport lessive/fibres déterminés, (2) au bout dudit temps déterminé, on évacue de la lessive de la pile laveuse jusqu'à obtention d'un rapport lessive/fibres déterminé, 10 (5) on introduit de l'eau dana la pile laveuse pour y obtenir un rapport eau/fibres déterminé et on lave les fibres, (4) on évacue l'eau de la pile laveuse, sans forcer, pour conserver un rapport eau/fibres déterminé. Suivant un mode de mise en oeuvre de l'invention, on prévoit 15 encore les opérations suivantes : (5) blanchiment des fibres pendant un temps déterminé, à une température et avec un rapport solution/fibres déterminés, 46) évacuation de la solution de blanchiment jusqu'à obtention d'un rapport solution/fibres déterminé, 20 (7) introduction d'eau dans la pile laveuse pour l'obtention d' un rapport eau/fibres déterminé et lavage des fibres, (8) évacuation de l'eau contenue dans la pile laveuse, opérée sans forcer pour laisser subsister un rapport eau/fibres déterminé. A l'opération (8) peuvent succéder des opérations supplémen-25 taires de lavage et d'essorage. Quand les fibres sont des chiffons ou déchets de fil de coton écru, on les découpe et on les trie à sec avant de les charger dans la pile laveuse. Pour l'opération (1), le temps d'ébullition est de préféren-50' ce de 15 minutes à 2 heures à une température de 70 à 100°C, le rapport lessive/fibres étant de 5 à 15, le rapport eau/fibres déterminé étant, pour les opérations (2) et (4),. de 1 -à 5 et pour les opérations (5) et (7), de 4 à 15. . . Quand le procédé comporte l'opération (5) de-blanchiment,'on 55 effectue celle-ci pendant un temps de 15 minutes à 5 heurea à une - température de 20 à 60°C et avec un rapport solution/fibres de 4 à 15et, pour l'opération (6), le rapport solution/fibres est de 1 à 5. Pour le blanchiment, on opère de préférence en utilisant comme agent de blanchiment du chlore sous.forme d'hypochlorite à 40 raison de 0,5 à 5 % et/ou de l'acide oxalique à raison de 0,5 à 11011 3 2006799 2 i>. Les agents de dégraissage éventuels sont des substances alcalines et, suivant un mode de mise en oeuvre préféré, ils sont formés de soude caustique à raison de 5 à 20 ^ du poids sec abso-5 lu de fibres et de métasilicate de sodium à raison de 1 à 8 $ du poids sec absolu de fibres, et les émulsifiants sont du savon à raison de 0,2 à 3 $ du poids sec absolu de fibres . ou de la car-b oxy mét hy 1-cellulose à raison de 0,5 à 3 $ du poids sec absolu de fibres. 10 Pour la mise en oeuvre de l'invention, on trie et l'on dé coupe à sec les fibres, si besoin est, par exemple s'il s'agit de chiffons ou de déchets de fil de coton écru. On charge les fibres dans une pile laveuse dans laquelle on les traite comme suit, suivant l'aspect le plus large de l'invention : 15 (1) on fait bouillir les fibres, en les agitant vigoureusement, pendant un temps donné sous pression atmosphérique, à une température et avec un rapport lessive/fibres déterminés. (2) A la fin dudit temps déterminé, on évacue de la lessive de la pile jusqu'à obtention d'un rapport lessive/fibres déterminé. 20 (3) On introduit de l'eau dans la pile pour y faire apparaître un rapport eau/fibres déterminé et on lave les fibres. (4) On évacue sans forcer l'eau de la pile pour conserver dans celle-ci un rapport eau/fibres déterminé. Sauf si les fibres sont destinées à la fabrication de pâte 25 écrue, le procédé comporte encore les opérations suivantes : (5) on blanchit les fibres pendant un temps déterminé à une température et avec un rapport liqueur/fibres déterminés. (6) On évacue la solution de blanchiment contenue dans la pile jusqu'à obtention d'un rapport solution/fibres déterminé. 30 (7) On introduit de l'eau dans la pile jusqu'à obtention d'un rapport eau/fibres déterminé et lavage des fibres. (8) On évacue de l'eau contenue dans la pile, sans-forcer, pour • conserver un rapport eau/fibres déterminé. Dans certains cas, on peut répéter les opérations (7) et (8). 35 A la fin de l'opération (4), ou éventuellement des opéra tions de blanchiment et de lavage ultérieures, on retire les fibres de la pile et on les charge dans une. pile raffineuse. Les agents de dégraissage éventuellement utilisés au stade (1) sont de préférence des substances alcalines et, suivant un 40 mode de mise en oeuvre préféré, ils peuvent être de la soude 69 non 4 2006799 caustique à raison de 3 à 20 ^ du poids sec absolu de fibres et/ ou du métasilicate de sodium à raison de 1 à 8 $ du poids sec absolu de fibres. Les émulsifiants peuvent être du savon à raison de 0,1 à 3 $ du poids sec absolu de fibres ou de la carboxy-5 mé.thyl-cellulose à raison de 0,5 à 3 i° du poids sec absolu de fibres. Le temps d'ébullition et de dégraissage peut être de 15 minutes à 2 heures à une température de 70 à 100°C et avec un rapport lessive/fibres de 3 à 15. Le rapport eau/fibres est, pour les stades (3) et (7) de 4 à 15 et pour les stades (2), (4) et 10 (8) de 1 à 3. On opère le blanchiment pendant un temps de 15 minutes à 3 heures à une température de 20 à 6G°0 et avec un rapport solution/fibres de 4 à 15» en utilisant comme agent de blan-. chiment du chlore sous forme d'hypochlorite à raison de 0,5 à 3^ en poids. Il peut parfois être indiqué de former un système tam-15 pon par addition à l'hypochlorite d'acide oxalique ou de soude caustique à raison de 0,5 à 2 $ en poids pour conserver à la liqueur un pH dans l'ensemble supérieur à 9 afin d'éviter ou sensiblement la dégradation des fibres par l'hypochlorite. Dans certains cas, la soude résiduelle provenant du stade (1) peut suf-20 fire à cette fin. Pour le stade (6), le rapport solution/fibres est de 1 à 3. Bien entendu, on peut éventuellement utiliser des agents de dégraissage, d'émulsification et de blanchiment connus autres que ceux cités ci-dessus. On va maintenant donner des exemples particuliers de mise en 25 oeuvre du procédé suivant l'invention, les fibres à préparer é-tant dans chaque cas chargées dans une pile laveuse du type à tambour agitateur comportant une chemise intérieure rotative perforée du genre prévu dans les machines à laver, la pile étant' modifiée par adjonction d'une fine toile métallique, fixée à la fa-30 ce intérieure de cette chemise et destinée à empêcher les fibres de s'échapper à travers la paroi perforée de la chemise rotative. L'introduction dans la pile des produits chimiques et de l'eau nécessaire au traitement des fibres est dosée automatiquement par des vannes d'admission et .l'évacuation de la lessive, de l'eau 35 et de la solution de blanchiment est opérée automatiquement à travers des vannes de sortie. EXEMPLE 1 On fait bouillir des fibres de déchets de coton écrus, triés et découpés à sec, en agitant vigoureusement sous pression atmos-40 phérique, en présence de 6 $ en poids de soude caustique, de 4 $ V 69 11011 5 2006799 en poids de métasilicate de sodium et de 0,4 £ en poids de savon, tous pourcentages rapportés au poids sec absolu de fibres, et on poursuit l'ébullition et le dégraissage pendant une heure à 95 #C, avec un rapport lessive/fibres de 5 pour cette opération 1. On 5 retire ensuite la lessive de la pile (opération 2) en conservant un rapport lessive/fibres de 1. On introduit ensuite de l'eau dans la pile pour obtenir un rapport eau/fibres de 10 et l'on procède pendant 5 minutes à un lavage (opération 3), après quoi on évacue l'eau de la pile, sans forcer, pour obtenir un rapport 10 eau/fibres de 1 (opération 4). Le blanchiment (opération 5) s'opère pendant 1 heure à 50°C à l'aide de 2 $ de chlore sous forme d'hypochlorite, avec un rapport solution/fibres de 6. On évacue la solution de blanchiment (opération 6) en laissant subsister un rapport solution/fibres de 1. On introduit ensuite de l'eau 15 dans la pile et l'on opère un lavage (opération 7) pendant 5 minutes, avec un rapport eau/fibres de 10. On laisse ensuite l'eau s'écouler dt la pile* sans forcer, (opération 8) pour obtenir un rapport eau/fibres de 1. On procède ensuite pendant 5 minutes à un nouveau lavage en introduisant de l'eau dans la pile pour ob-20 tenir un rapport eau/fibres de 10, puis on évacue l'eau sans forcer en laissant subsister un rapport eau/fibres de 3. On constate que les fibres sont conservées à raison de 90 tttkwpt.ts 9 On fait bouillir des fils de toile brute en agitant vigou-25 reusement sous pression atmosphérique en présence de 15 $ en poids de soude caustique, de 8 en poids de métasilicate de sodium et de 0,3 i* en poids de savon, pourcentages rapportés au poids sec absolu de fibres et ljon poursuit l'ébullition et le dégraissage pendant 1 heure à 85-95°C, avec un rapport liqueur/ 30 fibres de 5 (opération 1). On déverse ensuite la lessive de la pile (opération 2), pour conserver un rapport lessive/fibres de 1. On introduit alors de 1 ' eau dans la pile pour obtenir tin rapport eau/fibres de 10 et l'on opère le lavage pendant 5 minutes (opération 3), après quoi on déverse sans forcer l'eau de la pile 35 pour obtenir un rapport eau/fibres de 1 (opération 4). On répète une seconde fois les opérations de lavage (3) et d'essorage (4). On opère pendant 1 heure le blanchiment (opération 5) à 35°G en utilisant 0,3 i» en poids de soude caustique et 2 jé d'hypochlorite de sodium avec un rapport solution/fibres de 6. On évacue la so-40 lution de blanchiment (opération 6) pour conserver tm rapport 69 11011 6 2006799 aolution/fibres de 1. On opère ensuite un premier et un eeoond lavages oomme dans l'exemple 1. Les fibres sont oonservées à raison de 87 i>* EXEMPLE 3 5 On fait bouillir des fils de toile brute en agitant vigou reusement sous pression atmosphérique en présenoe de 20 i> en poids de soude oaustique et de 8 ^ en poids de métasilioate de sodium, pourcentages rapportés au poids seo absolu de fibres et de 0,3 $> de savon et l'on poursuit l'ébullition et le dégraiesa-10 ge pendant 2 heures à une température de 85-95*0 et aveo un rapport lessive/fibres de 5 (opération 1). On évaoue ensuite la lessive de la pile (opération 2) pour oonserver un rapport lee-sive/fibres de 1. On introduit alors de l'eau dans la maohine pour obtenir un rapport eau/fibres de 10 et on opère un lavage 15 (opération 3) pendant 5 minutes, puis on évaoue l'eau de la maohine, sans foroer, pour obtenir un rapport eau/fibres de 1 (o-pération 4). On répète une seoonde fois les opérations de lavage (3) et d'essorage (4)* On opère le blanchiment (opération 5) pendant 1 heure à 35°C en utilisant 0,3 # en poids de soude 20 oaustique et 2 ^ en poids d'hypoohlorite de sodium aveo un rapport solution/fibres de 6. On évaoue la. solution de blanchiment (opération 6) pour conserver un rapport solution/fibres de 1 et l'on répète ensuite les opérations (5) et (6). On opère alors un premier et un second lavages comme dans l'exemple 1. Les fibres 25 sont conservées à raison de 85 $>• De la description donnée ci-dessus du procédé suivant l'invention, il ressort que ce procédé est, du point de vue économique, beaucoup plus avantageux que le procédé antérieur. Ainsi, par mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, on ramène la 30 durée du cycle aux environs de 3 heures, au lieu de 12, on opère sous pression atmosphérique et non sous haute pression et, lorsqu'on utilise des déchets de coton ou des fibres de toile brute, on constate que le pourcentage de conservation des fibres est de 85 à 95 i° au lieu de 70 à 80 # comme précédemment. De plus, tout 35 le processus de préparation se déroule dans une seule machine. 69 11011 7 2006799 REVEHDICAfflONS 1 - Procédé de préparation de fibres autres que de bois pour la fabrication de papier, caractérisé en ce qu'on charge lesdi-tes fibres dans une pile laveuse, dans laquelle on les traite 5 comme suit avant de les transférer dans une pile raffineuse : (1) On fait bouillir les fibres, en les agitant vigoureusement, pendant un temps déterminé, sous pression atmosphérique, à une température et avec un rapport lessive/fibres déterminé?; (2) au bout dudit temps déterminé, on évacue de la lessive de 10 la pile laveuse Jusqu'à obtention d'un rapport lessive/fibres déterminé ; (3) on introduit de l'eau dans la pile laveuse pour y obtenir un rapport eau/fi-h: ree déterminé et on lave les fibres; (4) on évacue l'eau de la pile laveuse, sans forcer, pour con-15 server un rapport eau/fibres déterminé, 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu' il coaporte encore les opérations suivantes : (5) blanchiment des fibres dans une solution pendant un temps déterminé, à une température et avec un rapport solution/fibres 20 déterminés ; (6) évacuation de la solution de blanchiment jusqu'à obtention d'un rapport solution/fibres déterminé; (7) introduction d'eau dans la pile laveuse pour l'obtention d'un rapport eau/fibres déterminé et lavage des fibres; 25 (8) évacuation de l'eau contenue dans la pile laveuse, opérée sans forcer pour laisser subsister un rapport eau/fibres déterminé. 3 - Procédé selon la revendication 2, comportant des opérations supplémentaires de lavage (7) et d'essorage (8). 30 4 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3* caractérisé en ce que les fibres étant des chiffons ou déchets de fil de coton écru, on découpe et on trie à sec les chiffons avant de les charger dans la pile laveuse. 5 - Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, 35 caractérisé en ce que, quand les fibres sont d'un genre contenant de la cire, on les fait bouillir (opération 1) en présence de dégraissants et d ' émulsifiants .- 6 - Procédé selon la revendication 5» caractérisé en ce que pour l'opération (1), le temps d'ébullition est de préférence de 40 15 minutes à 2 heures à une température de 70 à 100°C, le rapport 69 11011 s 2006799 lessive/fibres étant de 3 à 15 et en ce que le rapport eau/fibres déterminé est, pour les opérations (2) et (4-) de 1 à 3 et pour les opérations (3) et (7) de 4 à 15. 7 - Procédé selon les revendications 2 ou 3 et 5» caracté-5 risé en ce qu'on opère le "blanchiment (opération 5) pendant un temps de 15 minutes à 3 heures à une température de 20 à 60°C et avec un rapport solution/fibres de 4 à 15 et en ce que le rapport liqueur/fibres est, pour l'opération (6), de 1 à 3. 8 - Procédé selon la revendication 7» caractérisé en ce 10 qu'on opère le "blanchiment en utilisant comme agents de "blanchiment du chlore sous forme d'hypochlorite à raison de 0,5 à 3 ^ et/ou de l'acide oxalique à raison de 0,5 à 2 $. 9 - Procédé selon les revendications 5» ou 5 et 6, ou 5 et 7, ou 5 et 8, caractérisé en ce que les agents de dégraissage 15 sont des substances alcalines. 10 - Procédé selon la revendication 9» caractérisé en ce que les agents de dégraissage sont de la soude caustique à raison de 3 à 20 Çs du poids sec absolu de fibres et du métasilicate de sodium à raison de 1 à 8 $ du poids sec absolu de fibres 20 et en ce que les émulsifiants sont du savon à raison de 0,1 à 3 du poids sec absolu de fibres ou de la carboxyméthyl-cellu-lose à raison de 0,5 à 3 $ du poids sec absolu de fibres. 11 - Fibres autres que de bois, pour fabrication de papier, obtenues à l'aide d'un des procédés suivant les revendications 25 1 à 10.