FR 2006704 A1 19700102 FR 6912615 A 19690422 69 12615 2006704 La présente invention concerne des opérations métallurgiques et, plus particulièrement,des opérations dejrenforcement. Elle concerne un nouveau produit se composant d'une structure monolithique relativement grande présentant ades parties fortement 5 écrouies, renforcées par dispersion, qui sont dispersées dans l'ensemble de son intérieur, la structure étant caractérisée par une résistance mécanique sensiblement plus grande (exprimée en force par unité de surface) que celle obtenue précédemment avec des matières renforcées par dispersion ayant une section droite 10 d'une grandeur comparable, l'invention envisage également un -procédé de conformation de la nouvelle structure. ■ Des matières renforcées par dispersion sont caractérisée par une très grande résistance mécanique aux températures élevées. A titre d'exemple d'une telle matière,on peut citer TD Ni 15 qui est un alliage contenant 2 volumes pour cent d'oxyde de thorium (ThOg) dispersé dans du nickel. Cette matière a despropriétés particulièrement avantageuse dans la gamme de températures comprise entre S82°C et 1316°C, qui est supérieure à la tîamme dans laquelle les "super-alliages" sont les plus utiles, 20 ^t inférieure à la gamme dans laquelle les matières réfractaires aont les plus utiles. Comme de nombreuses autres matières renforcées par dispersion," les propriétés physiques de cette matière (température de fusion, densité et conductivité thermique,entre autres) approchent celles du métal pur, tandis que ses pro-25 priétés mécaniques sont très améliorées par le traitement par dispersion. ues matières renforcées par dispersion sont formées en dispersant uniformément de petites particules (appelées disper-soldes) dans l'ensemble d'une matrice ou gangue d'un autre métal 30 ou alliage. Ces dispersoïdes sont choisis de manière à ne pas réagir avec le métal de la matrice. De noa&reux procédés différents sont utilisés pour obtenir une dispersion uniforme. Un tel procédé comprend un mélange mécanique de poudres du métal formant la matrice ou gangue avec des poudres finement divisées d'un 35 oxyde métallique et le traitement ultérieur par l'un quelconque des procédés connus de conformation sous pression, comme par des opérations d'extrusion, de laminage et de tassement et de frittage, 69 12615 -2- 2006704 entre autres. Un autre procédé -impliquera co-précipitation de poudres d1oxydésfinement divisées dans une suspension de la ma-, tière formant la matrice ou gangue, suivie par :une réduction, un tassement, un,-frittage,.puis par un laminage ou - une extrusion. 5 Cette technique est décrite dans un article- de C. I. Bradford publié le 31 Octobre 1-95-5 dans le magasine- "Steel" / L'alliage TD lli préparé par ce procédé est particulièrement avantageux . pour fournir une dispersion généralement" uniforme- de particules finement- divisées dans la matrice, et peur fournir des caracté-10 ristiques avantageuses de résistance mécanique dans la matière formée par ce procédé. En outre, contrairement aux matières" durcies par.vieillissement qui sont formées en ajoutant un agent de renforcement à une température élevée, et en le'précipitant à une température inférieure à partir du métal-de la matrice 15 sous forme de petites particules, qui ont tendance à perdre leur résistance mécanique aux températures élevées, Les-matières renforcées par dispersion conservent une.grande résistance mécanique aux températures voisines de leur température de fusion et la Demanderesse utilise avantageusement cette caractéristique. 20 Si l'on prend la réduction de la.surface de section droite de la matière en cours de traitement comme mesure de la quantité de travail qu'a subi la matière,, la résistance mécanique augmente à une vitesse qui diminue progressivement-jusqu'à une réduction du diamètre (pour une matière en forme de tige) ou de 25 l'épaisseur (pour une plaque plane) d'environ 25:1 ou 30:1 pour l1alliage TD Ni ; au-dessus de cette gamme, l'écreuissage ne donne que relativement peu de résistance mécanique supplémentaire. A titre d'exemple de l'importance de l'amélioration possible* une barre de TD Ni d'un diamètre de 17*78 cm présentait une 30 limite élastique s. 0,2 ^ de 1225 kg/cm2 à 10g3°C,lorsqu'elle a été réduite à un diamètre de 5,08 cm,et a atteint une limite élastique de 1960 kg/cm à la .même température,lorsqu'elle a été réduite à un diamètre de 1,27 mm. ' :• Par conséquent, du point de vue de. l'obtention d'une- rc'eil-35 leure résistance mécanique aux températures'élevéès> il est souhaitable d'utiliser une matière qui a subi un écr buis sage-important. Etant donné que ce travail réduit toujours la section 69 12615 -3- 2006704 droite de la matière» ceci signifie qu'il est souhaitable d'utiliser une matière ayant une surface de section droite relativement petite en comparaison de la billette de départ à partir de laquelle la matière est formée. Cependant, lorsqu'on désire 5 obtenir des formes d'une dimension relativemerii/^rande, il est nécessaire d'utiliser au départ une billette de la plus grande dimension possible, afin de tirer le maximum de profit de l'écrouissage, et d'obtenir encore, en fin de compte, une matière ayant la dimension voulue. Malheureusement, il existe une li- 10 mite supérieure pratique de la dimension de la billette de départ, qui peut être traitée par la plupart des appareillages. En général* cette limite supérieure est de l'ordre de 17*78 mm environ de diamètre pour une matière en forme de tige. Ainsi, lorsqu'on désire obtenir des formes finales d'un diamètre ou f5 d'une épaisseur de plusieurs centimètres, on ne peut pas traiter des billettes de dimension pratique dans toute la mesure voulue pour obtenir l'augmentation maximale de la résistance mécanique par éorouissage, étant donné que ce traitement réduirait leurs dimensions au-dessous des dimensions nécessaires. 20 Par conséquent, la présente invention a notamment pour objet : - une structure monolithique de dimension relativement grande forïaée à partir d'une matière fortement écrouie et renforcée par dispersion ; 25 - une structure monolithique de dimension relativement grande à l'intérieur de laquelle est répartie une quantité importante d'une matière fortement écrouie ; - une structure monolithique relativement grande renforcée par dispersion, formée à partir d'un grand nombre de structures 30 relativement petites qui conserve la résistance mécanique des petites structures ; - un procédé de conformation d'une structure monolithique relativement grande, à l'intérieur de laquelle sont réparties des parties fortement écrouies et renforcées par dispersion ; $$ - un procédé d'écrouissage d'une structure métallique cLaaa l'ensemble de son intérieur. 69 12615 -4- 2006704 Conformément à ce qui précède, la Demanderesse forme une structure monolithique de dimension relativement grande, à l'intérieur de laquelle sont réparties des parties renforcées par dispersion et fortement é crouies en réunissant un certain nombre 5 de segments d'une matière relativement mince qui a été tout d'abord renforcée par dispersion puis fortement écrouie, de façon à réduire son diamètre ou son épaisseur. Les segments, qui peuvent avoir la forme de tiges ou d'une feuille, sont groupés après le traitement initial et sont ensuite extrudés ou autrement confor-10 més sous pression en une structure monolithique, comme une billette ou forme de dimension relativement grande. Pendant la conformation sous pression, les parties écrouies sont métallurgi-quement liées les unes aux autres dans l'ensemble de l'intérieur de la billette ou forme ainsi obtenue, pour former une struc-15 ture monolithique de dimension relativement grande dans l'intérieur de laquelle sont réparties les parties renforcées par dispersion et écrouies. La structure ainsi obtenue conserve les caractéristiques avantageuses de résistance mécanique des structures individuelles, à partir desquelles elle a été formée, tout 20 en fournissant une section droite sensiblement plus grande que celle de l'une quelconque des structures de départ. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention res-sortiront de la description qui va suivre faite en regard du . dessin annexé et donnant à titre explicatif, mais nullement li-25 mitatlf, plusieurs formes de réalisation de l'invention. Sur ce dessin : la figure 1 est une vue en perspective d'une tige relativement petite, renforcée par dispersion et écrouie, du type qui peut être avantageusement utilisé pour la mise en oeuvre 30 de l'invention ; la figure 2' est une vue de côté, en partie en coupe, d'une presse d'extrusion convenant pour unir un certain nombre.des tiges de la figure 1 sous forme d'une structure monolithique ; la figure 3 est une vue en perspective d'une barre typi-35 que de grande dimension, comme celle qui peut être formée avec l'appareil de la figure 2 ; 69 12615 ~5- 2006704 la figure 4 est une vue ^n perspective d'une feuille plane mince, renforcée par dispersion, qui peut être également utilisée pour la mise en oeuvre del'invention ; eir la figure 5 est une vue en perspective de la feuille de 5 la figure 4 enroulée en spirale en vue de l'union ou fusion ultérieure par des opérations de conformation sous pression. La figure 1 représente une tige 10 de dimension relativement petite, qui a été tout d'abord renforcée par dispersion, puis fortement écrouie pour améliorer ses propriétés . A titre 10 iHustjra-fc-if, ces dispersoïdes sont représentés par des points 12 répartis dans l'ensemble de la tige, bien qu'il soit évident que ces dispersoïdes soient habituellement invisibles à l'oeil nu. Les dispersoïdes peuvent être incorporés dans la matièe de ,, .sont -, , , base par n'importe quel procédé, mais ils/incorpores de prefe- 15 rence par le procédé décrit par Bradford. Afin de tirer le maximum de profit de la présente invention, la tige 10 peut être fortement écrouie avant d'être soumise à la phase d'union ou de fusion. Ceci se traduit par une diminution importante du diamètre. Par exemple, en commençant par 2'û une billette non traitée de l'alliage ID Ni d'un diamètre d'environ 17>8 cm, la tige 10 peut être avantageusement traitée jusqu'à ce que son diamètre-soit ramené à environ 12,7 ou 6,35 e™1. A ce moment, la tige est traitée "au maximum" et présente les meilleures propriétés de résistance mécanique. 25 Après que la tige 10 a été renforcée par dispersion et convenablement écrouie, elle doit être unie à d'autres d&ges afin de former une billette ayant le plus grand diamètre voulu. La figure 2 est une vue longitudinale, en partie en coupe, d'une presse d'extrusion qui convient particulièrement bien 30 pour effectuer l'union ou fusion voulue. Comme représenté sur cette figure, une boîte métallique 16 d'extrusion cylindrique présentant un cône avant 19 soudé à son extrémité avant, est % placés dans un récipient d'extrusion 20. Un piston 22 est dé placé axialement dans le récipient 20 pour pousser là boîte mé-35 tallique 16 à travers une filière d'extrusion 26, montée dans une plaque de support 28 vissée dans la paroi d'extrémité du réci-peint 20. Le piston 22 est entraîné par un moyen de commande approprié, comme un dispositif d'actionnement hydraulique (non représenté ). 69 12615 -s- les tiges 10 sont groupées dans la boîte métallique 16, de façon que leurs axes longitudinaux soient parallèles lès • uns aux autres et soient alignés avec l'ax^Ôe la bôîtè métallique. De préférence, elles sont fortement serrées dans la boîte' 5 métallique. Si on le désire, les interstices formés entre les tiges ou entre les tiges et la paroi de la boîte métallique peuvent être remplis avec des tiges de plus petite dimension pour former un faisceau "plus serré". Avant de l'introduire dans le récipient 20, et après avoir fortement tassé les tiges dans 10 la boîte métallique 16, cette dernière est mise sous vide et hermétiquement fermée elle est ensuite chauffée, introduite dan^Le récipient 20 et extrudée à travers la filière .26 au moyen du piston 22. Ceci forme une - structure monolithique dans laquelle les tiges individuelle^èont unies entre elles par liaison 15 métallurgique, les parois du récipient sont ensuite enlevées, et séparées de la structure ainsi obtenue,par exemple par usinage ou attaque à l'acide, et la structure ainsi obtenue est alors prête en vue de son utilisation finale. la figure 3 est une vue en perspective d'une barre 30 obtenue 20 par extrusion des tiges 10 après enlèvement de la matière de la boîte métallique. les tiges individuelles 10 ont été unies sous forme d'une barre monolithique|l'une surface de sectiorjéroite sensiblement plus grande que celle de l'une quelconque des tiges individuelles avant leur union ou fusion," mais plus petite 25 que la surface de section droite du faisceau à partir duquel la barre 30 a été formée, la section droite de chaque tige individuelle 10 est réduite proportionnellement au rapport de réduction; cependant la résistance mécanique de chaque tige n'est pas altérée par l'extiusion et la fusion et la structure 30 ainsi obtenue, bien qu'elle soit d'une dimension sensiblement plus grande que l'une quelconque des structuregôe départ , présente sensiblement les mêmes caractéristique de résistance mécanique que chacune d'elles, en suppôsant qu'elles aient"été écrouies au maximum pour leur donner leur résistance mécanique 35 maximale avant 1'extrusion. (Si elles avaient été écrouies dans une moins grande mesure, 1'extrusion peut elle-même améliorer leur propriétés). Par exemple, avec une presse d'extrusion qui 69 12615 -7- 2006704 est capable d'extrader une boîte métallique ayant un diamètre allant jusqu'à 90 cm, a un rapport d'extrusion (défini comme étant le rapport de la surface de section droite de la billette de départ à la surface de section droite de ia billette extru-5 dée ainsi obtenue) d'environ 25:1, on peut obtenir des tiges unies d'un diamètre d'environ 17,8.cm dont la résistance mécanique est comparable à celle de tiges d'un diamètre de 12,7 mm. Ainsi, on peut obtenir maintenant tous les avantages d'un renforcement par dispersion et d'un écrouissage dans des tO structures d'une surface de section droite sensiblement supé- ■nifliiTw à nel 1 a qui a pu être obtenue .jusqu'ici. . Les paramètres d'extrusion particuliers,comme la température,la vitesse et la force d1extrusion,le rapport de réduction,etc ainsi que les processus préliminaires utilisés pour obtenir une 15 bonne extrusion dépendent des métaux par-biculiers extrudés. L1 exemple' particulier suivant illustre la mise en oeuvre de l'invention. •t. On prépare une boîte métallique d'extrusion en acier laminé à froid, en la chauffant jusqu'à 982°C. pendant 24 heures sous un vide d'environ 1 torr, afin de garantir l'élimination 20 des composants indésirables par- dégazage. Après le dégazage de ' la boite métallique, on la nettoie avec de l'acétone, la décape avec de l'acide nitrique dilué (10 $) et la nettoie ensuite avec de l'alcool. On groupe ensuite un certain nombre de tiges de l'alliage TD-nickel ayant chacune un diamètre de 3,43 mm, 23 on les dispose ensuite dans la boîte métallique sous fo:rae très serrée, on isole la boîte métallique de l'atmosphère, on la —2 met sous un vide de 10 torr à 260°C., on la balaie avec de l'hydrogène gazeux pour réduire la teneur en MO, et finalement, la ferme hermétiquement. On chauffe ensuite la boîte métallique 30 jusqu'à 1066°C. dans une atmosphère d'argon et on 1'extrade à une vitesse du piston comprise entre 152,4 et 304,8 cm par minute. Après avoir enlevé la matière formant la gaine, on obtient une barre d'un diamètre de 19,05 mm, et ayant une limite élastique globale d'environ 2100 kg/cm2 à 1093°C. 35 Naturellement, il est possible d'obtenir des formes différentes des billettes rondes massives. Par exemple, on peut extrader les tiges 10 dans la boîte métallique 16 directement 69 12615 -8- 2006704 sous la forme voulue, comme des aubes de rotors pour des turboréacteurs, un tube ou autre forme voulue. On peut utiliser d'autres formes, par exemple une matière plane qui est renforcée par dispersion et écrouie de la façon habituelle, avant de -5 la soumettre au traitement suivant l1invention. Comme ce fut le cas avec la matière en forme de barre, la matière plane doit être tout d'abord écrouie à une épaisseur relativement petite, après avoir incorporé les dispersoïdes afin d'obtenir l'augmentation maximale de la résistance mécanique qui peut 10 être obtenue à partir des matières renforcées par dispersion. Une telle plaque plane est représentée sur la figure 4 qui est une vue en perspective d'une plaque relativement mince 32 dans l'ensemble de laquelle sont uniformément répartis cLes dispersoïdes (représentés de nouveau par des points). Après avoir convenablement 15 écroui la plaque plane 32, on peut l'empiler avec d'autres plaques et la conformer sous pression en une structure monolithique par exemple par laminage à chaud. Selon une variante, la plaque 32 peut être roulée en spirale sous la forme d'un "rouleau serré" 32', comme représenté sur la figure 5, et disposé§&ans une boîte 20 métallique d'extrusion en vue de sa fusion sous forme d'une structure monolithique par extrusion. La billette ainsi obtenue a la même -Sorme que la billette 30 de la figure 3 . Comme ce fut le cas en traitant les tiges 10, le rouleau serré 32' peut être, selon une variante, extrudé directement sous la forme 25 finale voulue, comme des aubes de turbine, un tube ou autre forme voulue. D'après ce qui précède, on voit que la Demanderesse fournit une structure monolithique à l'intérieur de laquelle sont réparties des parties renforcées par dispersion et écrouies. 30 Pour une résistance mécanique comparable, cette structure peut avoir une surface de section droite sensiblement plus grande •que celle des structures à partir desquelles elle est formée„ En outre, on voit que la Demanderesse fournit un procédé. simple et efficace pour former une telle structure à partir 35 d'une matière" qui est soit sous forme de tiges, soit sous forma plane. Naturellement l'invention n'est pas limitée aux formes 12615 -9- 2006704 de réalisation décrites et représentées et est susceptible de recevoir diverses variantes rentrant dans le cadre et l'esprit de l'invention. 69 12615 -10- 2006704 REVENDICATIONS 1 - Procédé de production d'une structure monolithique relativement grande à l'intérieur de laquelle sont réparties des parties fortement écrouies, procédé caractérisé en ce qu'il consiste: 5 A - à ëcrouir une structure préliminaire massive ayant - une section droite relativement petite; B - à tasser au moins ladite structure préliminaire dans un récipient en vue d'un traitement ultérieur, des parties de structures ainsi tassées étant disposées au voisinage les mies 10 des autres et réparties dans tout l'intérieur du récipient; et C - à conformer sous pression les structures préliminaires dans ledit récipient de façon à réduire la section droite desdites structures pour former une structure monolithique dans laquelle lesdites structures préliminaires sonl/Ô-iées entre elles 15 pour former un seul "bloc. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que plusieurs structures préliminaires sont disposées dans le récipient , chaque structure préliminaire comprenant une plaque plane qui a été fortement écrouie à une épaisseur relativement 20 petite avant de l'introduire dans le récipient, les plaques étant empilées de façon que leurs surfaces planes se touchent dans ledit récipient. 3 - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la conformation sous pression comprend un laminage,de 25 façon que les plaques planes soient unies en une structure monolithique par ledit laminage. 4 - Procédé selon la^evendication"/ caractérisé en ce que la structure préliminaire comprend une plaque plane qui a été fortement écrouie jusqu'à une épaisseur relativement petite et 30 mise sous forme d'un rouleau en spirale avant d'être introduite dans ledit récipient, la conformation sous pression comprenant une extrusion,de façon que le rouleau en spirale soit nrii sous forme d'une structure monol.ithiqu§frar ladite extrusion. 5 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en 35 ce que le rouleau en spirale est uni en l'extrudant directement sous la forme d'un tube. 6 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que chacune des structures préliminaires comprend une tige qui 69 12615 2006704 -11- a été fortement écrouie, jusqu'à une épaisseur relativement petite, plusieurs de ces tiges étant introduites dans le récipient, parallèlement les unes aux autres et généralement en relation très serrée pour être unies par 3e traitement ultérieur. 5 7 - Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que la conformation sous pression comprend une opération d'extrusion,de façon que les diverses tiges soient unies sous forme d'une structure monolithique par ladite extrusion. 8 - Procédé selon/la revendication 6,caractérisé en ce que 10 la conformation sous pression comprend une opération de laminage de façon que les diverses tiges soient unies sous forme d'une structure monolithique par ledit laminage. 9 - Procédé selorjia revendication 6, caractérisé en ce que les structures préliminaires sont unies en les extrudant directe- 15 ment sous forme d'un tube. 10 - Procédé selogia revendication 1, caractérisé en ce que la structure préliminaire comprend une matière renforcée par dis- -. persion à l'intérieur de laquelle sont uniformément réparties des dispersoïdes, ladite structure étant fortement écrouie jusqu'à 20 une section droite relativement petite après le renforcement par dispersion de façon à éerouir la structure préliminaire avant sa fusion sous forme d'une structure monolithique. 11 - Procédé selon le prevendication 10, caractérisé en ce que la structure préliminaire est en alliage TD-nickel. 25 12 - Procédé de production d'une structure monolithique de section droite relativement grande à l'intérieur de laquelle sont uniformément réparties des parties renforcées par dispersion et fortement écrouies, procédé caractérisé en ce qu'il consiste : A - à renforcer par dispersion et à éerouir fortement 30 plusieurs tiges jusqu'à.une section droite relativement petite en comparaisoriAe leur section droite initiale; B - à grouper les tiges dans leur récipient sous forme d'un faisceau très serré; G - • conformer sous pression lesdites^tiges en une 35 structure monolith'iq.ue ayant une section droite supérieure à celle de l'une quelconque des tiges, mais plus petite que celle i du faisceau, de façon que les tiges soient liées entre elles fy . />; - ' f. ;• ■ • - 69 12615 2006704 sous forme d1 un seul bloc. 1 14 - Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce V que les tiges sont en alliage TD-nickel. 15 - Structure métallique monolithique de section droite relativement grande à l'intérieur de laquelle sont uniformément répar- 10 ties plusieurs parties renforcées par dispersion et écrouies, formées par des tiges de section droite relativement petites et liées entre elles d'une façon solidaire, structure caractérisée en ce que les tiges sont fortement écrouies et ramenées à une section droite relativement petite avant la fusion sous forme d'une structure mono-15 lithique. l'6-Structure monolithique^ elon la revendication 14, caractérisé en ce que les tiges sont liées par extrusion sous forme de ladite structure. 17 - Structure métallique monolithique de section droite 20 relativement grande formée à partir d'une feuille plane renforcée par dispersion qui a été fortement écrouie jusqu'à une dimension relativement mince, structure caractérisée en ce qu'elle est ultérieurement incorporée dans un groupe de feuilles relativement compact, en vue de sa fusion sous forme de la structure monolithique 25 que par conformation sous pression. 18 - Structure monolithique selon la revendication 17, caractérisée en ce que la feuille plane est roulée en spirale avant la conformation sous pression et en ce qu'elle est unie ensuite sous forme de ladite structure parjéxtrusion. 30 19 - Structure monolithique selon la revendication 18, carac térisée en ce que ladite feuille est extrudée directement sous forme d'un tube creux.