FR 2001564 A1 19690926 FR 6902879 A 19690207 69 02879 _1~ 2001564 La présente invention concerne un procédé et un appareil pour incorporer des matières fibreuses dans des dispersions exemptes d'air présentant une forte teneur en matières solides. l'incorporation de matières fibreuses, comme la cellulose, le chanvre, des agents floculants organiques à poids moléculaire élevé, le collagène. ou la cellulose régénérée dans des dispersions présentant une forte teneur en matières solides, est souhaitable, étant donné que ces matières fibreuses favorisent le réglage des caractéristiques de retrait hydrothenaique et de la stabilité dimensionnelle et confèrent une plus grande résistance mécanique aux produits obtenus à partir de ces dispersions. Gomme exemples typiques des produits qui peuvent être fabriqués à partir de dispersions présentant une forte teneur en matières solides, on peut citer des éléments comme des feuilles, des tubes, des fibres ou des enveloppes pour produits alimentaires, etc. Les tentatives antérieures d'incorporation de matières fibreuses dans des dispersions exemptes d'air à forte teneur en matières solides n'ont pas eu de succès à cause des difficultés rencontrées pour disperser uniformément les fibres dans ces dispersions et pour les maintenir à l'état exempt d'air. Les procédés industriels classiques consistent à tamiser les fibres dans les dispersions à forte teneur en matières solides, et à essayer ensuite de mélanger uniformément les fibres dans la dispersion à l'aide d'un moyen mécanique, et d'enlever ensuite l'air par mise sous vide. D'une façon générale, ces procédés n'ont pas eu de succès à cause de la tendance qu'ont les fibres à s'agglomérer et à former de petits agglomérats en forme de boules pendant le tamisage. Habituellement, ces petits agglomérats sphériques restent intacts lorsqu'ils sont mis dans la dispersion malgré l'utilisation d'un moyen mélangeur mécanique pour les incorporer dans la dispersion. Par conséquent, la présente invention a notamment pour but de fournir un procédé et un appareil pour incorporer uniformément des matières fibreuses dans des dispersions exemptes d'air présentant une forte teneur en matières solides, tout en main+* nant les dispersions à l'état exempt d'air. Par conséquent, la présente invention fournit un procédé d*incorporation de «atières fibreuses dans une dispersion exemp- 69 02879 -a- 2001564 te d'air présentant une forte teneur en matières solides, qui consiste à mélanger une dispersion ayant une forte teneur en matières solides, à soumettre la dispersion mélangée à un vide partiel, à relier la dispersion mélangée sous vide partiel à 5 une source de matière fibreuse à la pression atmosphérique, en créant ainsi un courant d'air de la source de la matière fibreuse vers la dispersion mélangée, à acheminer au moyen du courant d'air les fibres depuis la source de matière fibreuse vers la dispersion, et à mélanger les fibres avec cette dernière, à 10 séparer la dispersion de la source de matière fibreuse, et à interrompre l'écoulement de l'air entre elles, à soumettre le mélange de la dispersion et des fibres à un vide plus poussé, et à poursuivre le mélange de la dispersion et des fibres qu'elle contient jusqu'à ce qu'on obtienne un mélange uniforme sensi-15 blement exempt d'air de la dispersion et des fibres. La présente invention fournit également un appareil pour incorporer des matières fibreuses dans une dispersion exempte d'air présentant une forte teneur en aatières solides, qui comprend un récipient mélangeur sous vide pour recevoir une dis-20 persion présentant une. forte teneur en matières solides et contenant un élément mélangeur, une source de vide, et une première conduitôjveliant le récipient mélangeur sous vide à la source de vide, un récipient pour les matières fibreuses et une seconde conduite dont une extrémité communique avec l'intérieur du réci-25 pient mélangeur sous vide, et dont une autre extrémité communique avec le récipient contenant les matières fibreuses. Les matières fibreuses, qui peuvent être utilisées dans la présente inventionfsont celles facilement obtenues à partir de matières naturelles et synthétiques comme la cellulose, le co-30 ton, ou la rayonne, et autres matières naturelles ou synthétiques comme des alginates ou des amidons. Par suite, l'utilisation des expressions "matière fibreuse" ou "matières fibreuses" dans la présente demande doit être considérée comme désignant et englobant les matières fibreuses énumérées ci-dessus^ainsi que 35 leurs équivalents. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention res -sortiront de la description qui va suivre faite, en regard du dessin annexé, et donnant à titre explicatif, mais nullement limitatif, une forme de réalisation de l'invention. 69 02879 -3- 2n01564 Sur ce dessin : la figure 1 est une élévation schématique, en partie en coupe et en partie en arrachement, d'une forme de réalisation de l'appareil de l'invention ; et 5 la figure 2 est une vue en perspective à très grande échel le d'une partie de l'appareil de la figure 1. En se référant maintenant au dessin annexé, sur lequel les u§mes numéros de référence désignent des parties analogues, on a représenté sur la figure 1 un récipient 10 servant de source 10 ou réservoir des matières fibreuses 14. A la place du récipient 10, on peut utiliser tout aussi facilement un autre moyen comme une courroie transporteuse ou une auge pour distribuer et contenir les matières fibreuses 14. Le numéro de référence 16 désigne, d'une façon générale, un 15 récipient mélangeur sous vide classique équipé d'une lame mélan-geuse mécanique 17 et dans lequel se trouve une dispersion 18 présentant une forte teneur an matières solides. Le récipient mélangeur sous vide 16 présente un couvercle 20 ayant une conduite 22 qui communique à une extrémité avec l'intérieur du ré-20 cipient mélangeur sous vide 16 et dont l'autre extrémité est située au voisinage du récipient 10. Gomme on le voit plus en détail sur la figure 2, l'extrémité çle la conduite 22 située au voisinage du récipient 10 présente une fente qui est désignée par le numéro de référence 24. Bien 25 que la dimension et la forme' de la fente 24 n'aient pas une importance primordiale, cette forme -et cette dimension doivent permettre facilement l'écoulement des fibres individuelles à travers la fente, sans permettre l'écoulement d'une quantité de fibres telle qu'il en résulte une agglomération des fibres ou 30 une altération de la répartition ultérieure des fibres dans la dispersion à forte teneur en matières solides. De préférence, la fente 24 est de forme rectangulaire et a une largeur de 1,59 mm et une longueur de 6,35 mm. L'autre extrémité de la conduite 22, qui communique avec l'intérieur du récipient mélangeur sous vide 35 16, présente un entonnoir renversé 26 s'étendant dans le récipient mélangeur sous vide 16 pour faciliter encore la réparti-. tion des matières fibreuses 14 dans la dispersion 18 à forte teneur en matières solides. Le numéro de référence 28 désigne, d'une façon générale, une 69 02879 -4- 2°01564 pompe à vide classique équipée de collecteurs d'air 30 et communiquant avec l'intérieur du mélangeur sous vide 16 par une conduite 32 débouchant dans un orifice 34. On va décrire maintenant un fonctionnement typique de l'appareil de l'invention en se référant au dessin annexé. Une dispersion 18 présentant un^ forte teneur en matières solides, c'est-à-dire une dispersion contenant, d'une façon générale, jusqu'à 15 % de matières solides en poids, est placée tout d'abord dans le récipient mélangeur sous vide 16 et les matières fibreuses 14 sont placées ou introduites dans le récipient 10, soit manuellement, soit par un moyen d'admission mécanique, comme une trémie (non représentée) pour maintenir une épaisseur de 3j18 à 6,35 mm de matière fibreuse 14 dans le récipient 10. Le mélange est amorcé maintenant dans le récipient mélangeur sous vide 16 et le couvercle 20 est mis en position sur ce dernier. Après avoir fixé le couvercle 20 au récipient mélangeur sous vide 16, la pompe à vide 28 est mise en marche et est réglée de façon à engendrer un vide de 633 à. 582 mm de mercure (Hg) dans le récipient mélangeur sous vide 16, en éliminant ainsi l'air et en créant un vide partiel dans le récipient mélangeur sous vide 16 pour obtenir une dispersion 18 exempte d'air. De préférence, la dispersion 18 est refroidie pendant le stade initial de mélange jusqu'à une température comprise entre 0° et 5°0. par un moyen comme une chemise de refroidissement (non représentée) prévue sur le récipient. Ce stade de pré-refroidissement a pour but de compenser une augmentation de la température à l'intérieur du récipient mélangeur sous vide 16 pendant le mélange ultérieur de la matière fibreuse avec la dispersion 18 à forte teneur en matières solides et qui pourrait affecter nuisiblement le mélange. Le récipient 10 est disposé ensuite à proximité de la fente 24 ménagée à l'extrémité d'entrée de la conduite 22, de .façon que les fibres individuelles de la matière fibreuse 14 puissent être aspirées dans la conduite 22 et transportées par cette dernière dans le récipient mélangeur sous vide 16. Cet effet est obtenu grâce à la différence de pression créée entre le mélangeur sous vide 16 et le récipient 10 par l'intermédiaire de la conduite 22. Etant donné que la surface de section droite de la conduite 22,ainsi que celle de l'orifice 69 02879 "5- 2^01564 24 sont beaucoup plus petites que la surface de section droite libre du mélangeur sous vide 16 au-dessus de la dispersion 18 à forte teneur en Matières solides, il se produit un écoulement de l'air à grande vitesse dans la conduite 22 par suite du déplace-5 ment d'un volume d'air donné à travers la plus petite surface de section droite de la conduite 22 pendant une période de temps donnée. Par conséquent, la matière fibreuse 14 est également transportée par la conduits 22 â une grande vitesse. Cependant, en quittant la conduite 22 et en entrant dans la plus grande sur-10 face de section droite du mélangeur sous vide 16, l'air et la matière fibreuse 14 acheminés à grande vitesse dans la conduite 22 perdent brusquement leur grande vitesse, après quoi la matière fibreuse 14 tombe sur la dispersion exempte d'air 18 à forte teneur en matières solides, flotte sur elle, et se dépose 15 dans cette dernière sous l'effet de la force de pesanteur. L'entonnoir renversé 26 sert à dévier la matière fibreuse 14 se déplaçant maintenant à faible vitesse.en direction de la dispersion 18 à forte teneur en matières solides et empêche ainsi la matière fibreuse drentrer dans la conduite 32. ifin d'aider encore à em-20 pêûuar- la matière fibreuse 14 d'entrer dans la conduite 32, l'orifice 34- peut être ménagé au voisinage de l'endroit où l'entonnoir renversé 26 est -fixé au récipient mélangeur 16. En outre, la surface de section droite de la conduite 32 doit être de préférence de trois à quatre fois environ plus grande que celle de 25 la conduite 22, de façon que l'air,qui est continuellement évacué du récipient mélangeur sous vide 16»soit acheminé par la conduite 32 à une faible vitesse et ne gêne pas ainsi le dépôt de la matière fibreuse 14 dans la dispersion 18 à forte teneur en matières solides. 30 Afin de garantir l'enlèvement de toutes les fibres de la ma tière fibreuse 14 du récipient 10, ce dernier peut être animé d'un mouvement de va-et-vient d'un côté à l'autre au-dessous de la fente 24, soit manuellement, soit par un moyen mécanique classique, jusqu'à ce que la quantité de matière fibreuse 14 que l'on 35 désire incorporer dans la dispersion 18 exempte d'air à forte teneur en matières solides ait été enlevée dudit récipient» Evidemment, le récipient 10 peut être rempli à plusieurs reprises avec la matière fibreuse 14 aussi souvent qu'on le désire, et dans la proportion nécessaire en fonction de la quantité de matière fi- 69 02879 -®- 2001564 tireuse 14 que l'on désire incorporer dans la dispersion 18» Dès que la quantité voulue de matière fibreuse 14- a été transférée dans le récipient mélangeur sous vide 16, un vide poussé de 49mm Hg est engendré dans le récipient mélangeur 16, et l'orifice 24, 5 à l'extrémité d'entrée de la conduite 22, est fermé,- par exemple en mettant un chapeau sur cette extrémité de la conduite 22, de façon à pouvoir évacuer tout l'air du récipient mélangeur sous vide 16. Le mélange de la matière fibreuse 14 dans la dispersion 18 exempte d'air à forte teneur en.matières solides est alors 10 poursuivi jusqu'à ce qu'on obtienne un mélange uniforme des fibres individuelles dans la dispersion 18. On a trouvé que le maintien d'un vide poussé de 49 mm Hg dans le récipient mélangeur sous vide 16 pendant une période de temps comprise entre 10 et 20 minutes est suffisant pour obtenir 15 une dispersion exempte d'air à forte teneur en matières solides. Par suite, on a constaté que ces dispersions exemptes d'air à forte teneur en matières solides peuvent être traitées ultérieurement par-extrusion, calandrage ou moulage, pour obtenir des éléments comme des feuilles, des tubes, ou des enveloppes, qui 20 sont sensiblement sxempts de pores faibles normalement provoqués par la présence de bulles d'air. On a également constaté qu'une différence de pression absolue initiale de 1,4 à 2,45 bars au début du mélange de la dispersion 18 à forte teneur en matières solides et de la matière 25 fibreuse 14, agit de façon à réduire ou éliminer sensiblement la répartition des grandes poches d'air sous forme de nombreuses petites bulles d'air dans 11 ensemble'de la dispersion 18. Ceci donne lieu à un cycle d'élimination de»l'air relativement court de 10 à 20 minutes ^Lorsqu'on applique un vide de 49 mm Hg au ré-30 cipient mélangeur sous vide 16. L'exemple suivant est donné à titre illustratif, mais non limitatif, de l'appareil et du procédé de l'invention. Dans l'exemple, toutes les parties et tous les pourcentages sont exprimés en poids, sauf indication contraire. 35 EXSMPLS On prépare une dispersion de collagène contenant 10 pour cent de matières solides de la façon habituelle à partir de 5082 g de tendon de boeuf non traité en soumettant le tendon de boeuf avec de la glace pilée à une série d'opérations de réduc- \ 69 02879 -7- 2001564 tion de. dimensions, dans lesquelles lo mélange de glace et de tendon de boeuf est progressivement broyé, aminci et réduit sous forme de fibrilles jusqu'à ce qu'on obtienne une dispersion de collagène, conforménent aux processus bien connus des spécialis-5 tes. Avant de placer cette dispersion de collagène dans un récipient mélangeur sous vide, on refroidit préalablement le mélangeur sous vide jusqu'à 0°G. On place ensuite la dispersion du collagène dans le récipient mélangeur sous vide, on y fixe le couvercle, et on y engendre un vide de 635 à 532 mu Hg. On mélan 10 ge ensuite la dispersion du collagène jusqu'à ce qu'elle atteigne une température de 3°C. On place des fibres de coton dans un récipient jusqu'à une épaisseur comprise entre 3,18 et 6,35 ^im» On transfère ensuite les fibres de coton dans le récipient mélangeur sous vide en une quantité suffisante pour assurer une 15 dispersion ayant une teneur totale en matières solides de 8,6 pour cent. Dans ce cas,on 'utilise 39 g de fibres de coton, ce qui correspond à 22 pour cent de la teneur en collagène de la dispersion. Après avoir transféré la quantité nécessaire de fibres de coton dans le récipient mélangeur sous vide, on engendre 20 un vide poussé de 49 una Hg dans le récipient mélangeur sous vide et on ferme hermétiquement la conduite transférant les fibres de coton dans le mélangeur sous vide. On poursuit ensuite le mélange de la dispersion du collagène contenant les fibres de coton pendant 20 minutes sous le vide poussé de 49 mm Hg. Au bout 25 de ce temps, on examina la dispersion, ftt on trouve qu'elle est exempte de petits agglomérats de forme spiiérique des fibres de coton * 69 02879 -8- 2001564 BarstroiCATiotis 1*. Procédé d'incorporation de matières fibreuses dans une 'dispersion exempte d'air présentant une forte teneur en matières solides, caractérisé en ce qu'il consiste à mélanger une dispersion présentant Une forte teneur en matières solides, à soumettre 5 la dispersion mélangée à un vide partiel, à relier la dispersion me langée sous vide partiel à une source de matière fibreuse maintenue à la pression atmosphérique, de façon à engendrer un courant d'air de cette source de matière fibreuse vers la dispersion mélangée, à acheminer les fibres au moyen du courant d'air de la 10 source de matière fibreuse Jusqu'à la dispersion, et à .mélanger lesdites fibres avec ladite dispersion, à séparer la dispersion de la source de matière fibreuse, et à interrompre l'écoulement d'air entre elles, à soumettre le mélange de la dispersion et des fibres à un vide plus poussé, et à poursuivre le mélange de la 15 dispersion et des fibres jusqu'à ce qu'on obtienne un mélange uniforme de la dispersion et des fibres sensiblement exempt d'air. 2. Procédé selon la revendication 1} caractérisé en ce que l'on refroidit la dispersion initiale jusqu'à une température 20 comprise entre 0° et 5°C. tout en la mélangeant. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce t que la dispersion mélangée est soumise à un vide partiel de 633 à 582 mm de mercure. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, 25 caractérisé en ce que le mélange de la dispersion et des fibres est soumis à un vide plus poussé de 49 mm de mercure. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on poursuit le mélange sous le vide plus poussé pendant 10 à 20 minutas. 30 6. Appareil d'incorporation de matières fibreuses dans une dispersion exempts d'air présentant une forte teneur en matières solides, caractérisé en co qu'il comprend un récipient mélangeur sous vide pour recevoir une dispersion ayant une forte teneur en matières solides et équipa d'un élément mélangeur, une source de 35 vide et une première conduite reliant le récipient mélangeur sous vide à la source de vide, un récipient pour les matières fi-bruese, et une seconde conduite dont une extrémité communique avec l'intérieur du récipient mélangeur sous vide, et dont une BAD ORIGINAL 69 02879 -9- /uui3&4 autre extrémité communique avac le récipient de matière fibreuse. 7. Appareil selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'à l'extrémité de la seconde conduite communiquant avec l'intérieur du récipient mélangeur sous vide, est fixé un entonnoir 5 renversé qui s'étend dans ledit récipient. 8. Appare.il selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce , communiquant que l'extrémité de la second© conduite/avec le recipient des matières fibreuses présente une ouverture en forme de fente permettant aux fibres individuelles de passer à travers elle. 10 9. Appareil selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'ouverture en forme de fente a une longueur de 6,35 eœi et une largeur de 1,59 10. Appareil selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, caractérisé en ce que la section droite de la première condui- 15 te est de trois à quatre fois supérieure à celle de la seconde conduite. 11. Dispersions exemptes d'air à forte teneur en matières solides contenant des matières fibreuses, caractérisées en ce qu'elles sont obtenues par le procédé selon l'une quelconque des 20 revendications 1 à 5. BAD ORIGINAL