FR 2005384 A1 19691212 FR 6909940 A 19690401 6909940 1 2005384 La présente invention, concerne un procédé pour la fabrication de pâte mécanique. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de fabrication de pâte mécanique selon lequel on obtient 5 une brillance élevée allant jusqu'à au moins 50 fo G.E., par défibrage de copeaux, et raffinage ultérieur du produit défibré. Le terme de "copeaux" tel qu'il est utilisé dans la présente description doit s'entendre pour désigner tous types de matières particulaires fibreuses contenant des constituants de ligno-cellu-10 lose. Lors de la fabrication de pâte mécanique à. partir de -copeaux par défibrage et raffinage, respectivement dans des appareils à défibrer et des appareils à raffiner du type à disques, l'étape la plus difficileour obtenir un produit final satisfaisant est celle 15 du défibrage. Pour faciliter ce défibrage et éviter une détérioration excessive des fibres au cours de cette opération, les copeaux sont habituellement ramollis par un pré-traitement à l'eau chaude et/ou à la vapeur. On savait depuis longtemps, à la suite du procédé dit de dé-20 fibrage de Asplund défibrer des copeaux dans des défibrateurs sous une pression de vapeur à des température^supérieures à 100°0, comme par exemple comprises entre 140 et 180°C. Sous ces conditions, la consommation de puissance sera modérée et les fibres ne seront endommagées que dans une très faible mesure. 25 En dépit de ses avantages le procédé Asplund n'a pas été ap pliqué avec succès jusqu'ici pour la fabrication de pâte mécanique présentant une qualité suffisante pour la fabrication du papier. L'inconvénient principal du défibrage et du raffinage des copeaux sous pression et à température élevée est constitué par la digestion 30 et la coloration défavorable de la matière fibreuse dues à l'hydrolyse et à la surchauffe locale de la matière des copeaux. Une durée de chauffage abrégée diminue cet inconvénient, mais même si la durée du chauffage est abrégée de telle sorte que les copeaux atteignent la température de défibrage immédiatement avant leur introduc-35 tion entre les disques de broyage, la couleur de la pâte n'est pas satisfaisante pour la préparation de la pâte de papier-journal ou son mélange avec une telle pâte. Les travaux de recherches entrepris par la Demanderesse ont montré que, cependant, ce défibrage pouvait s'effectuer en présence 40 d'une quantité d'eau satisfaisante qui est fournie à l'appareil de 6909940 2 2005384 défibrage avant l'introduction des copeaux entre les disques de broyage de cet appareil, ce qui permet d'éviter la surchauffe des copeaux, et d'augmenter la valeur du pH de la pâte, ce qui améliore la brillance et augmente le rendement» L'addition d'eau, et, con-5 jointement à cela, une température maximale limitée, constituent deux conditions fondamentales du défibrage des copeaux sous pression de vapeur pour obtenir une brillance élevée et un rendement important» Il est important que l'eau ne soit pas ajoutée trop tôt dans l'appareil de défibrage, en particulier dans le cas où l'on y 10 introduit les copeaux au moyen d'un dispositif d'alimentation à vis et les copeaux doivent être comprimés pour former un bouchon de façon à créer une étanchéité efficace à la vapeur sous pression» Ceci implique que l'eau libre ne doit pas exister autour des particules de copeaux, ainsi qu'on le comprend d'après le Brevet des 15 Etats-Unis d'Amérique n° 3.338o529* Si l'introduction s'effectue par l'intermédiaire d'une vanne, l'eau est évidemment fournie simultanément avec les copeaux, mais l'alimentation à vis est une solution technique bon marché et, en outre, on peut atteindre à une certaine désagrégation des copeaux. 20 On peut mentionner comme exemple que, dans le défibrage des copeaux de sapin, à une température de 170°0, en présence de quantités diverses d'eau, le rendement, la valeur du pH et la brillance augmentent avec des quantités croissantes en eau, ainsi qu'il est apparent d'après le Tableau ci-après : 25 Concentration fo de la pâte 41,4 21,7 17,6 Rendement fo 89 92,6 93,8 Valeur du pH 4 4,4 4,6 Brillance fa G-.E» 37 44 46 Evidemment, en elles-mêmes, ces valeurs de G.E. ne sont pas 30 acceptables,, Lors du défibrage de ces mêmes fibres à 140°C sans et avec addition d'eau, qui donnent une concentration en pâte, respectivement de 47» 5 et de 25 $, la valeur du pH est augmentée en fonction de la dilution de 4»? à 5*25 et la brillance de 47 à. 51 $ G0Bi 35 "Bans un autre essai à la même température et avec un chauf fage et une durée de défibrage de 113 secondes, on ajoute une quantité d'eau telle que la concentration de 28 fo soit atteinte. La valeur du pH de la pâte est de 5,25 et la brillance de 63,8 fo G-.E. Pour permettre d'atteindre à une durée de chauffage aussi faible 40 que possible, oh doit fournir l'eau à me température de presque 6909940 3 2005384 100°C. Lorsque les copeaux sont secs, il est nécessaire préalablement au défibrage de mouiller, les copeaux avec de l'eau jusqu'à saturation presque complète, soit par détrempage à l'eau, qui, de 5 façon appropriée doit être chaude, ou mieux encore en traitant i-nitialement les copeaux avec de la vapeur sous la pression atmosphérique, pour éliminer l'air des copeaux et les ramollir, et ensuite exprimer l'eau des copeaux en les comprimant dans une presse et en refouLant la matière comprimée dans l'eau, dans laquelle on 10 la laisse se détendre et à nouveau s'imbiber d'eau0 la compression de la matière et son expansion dans l'eau peuvent être conduites en deux ou trois étapes successives, ce qui dans certains cas s'est avéré être précieux pour obtenir des valeurs élevées de la brillance. Par compression des copeaux, on peut éliminer les constituants 15 des colorants et acides. Un autre pré-traitement des copeaux qui, dans certains cas s'est avéré être avantageux pour la brillance de la pâte consiste au cours du traitement à la vapeur des copeaux, à ajouter de l'anhydride sulfureux à la vapeur. Dans ce cas il est nécessaire de 20 comprimer les copeaux et de les faire se détendre dans l'eau deux ou trois fois de façon à ce que l'eau élimine l'acide. Après saturation par l'eau, les copeaux sont essorés de l'-._ excès d'eau libre et amenés à l'appareil de défibrage. On ne doit„ pas conduire trop longuement le traitement à la vapeur des copeaux 25 et dans la plupart des cas il ne doit pas dépasser 10 minutes sous la pression atmosphérique* la brillance est d'autant meilleure pour les fibres de copeaux que la durée a été plus brève. l'addition d'agents tensio-actifs, à la fois non ioniques comme des éthers d*alkyl-aryle et de polyglycol, et anioniques, com-30 me le sulfonate d'alkyl-aryle, à l'eau qui est absorbée par les copeaux ou fournie à l'appareil de défibrage s'est avérée retenir la brillance originelle de la fibre et même l'augmenter de quelques pourcents» les agents tensio-actifs éliminent des fibres, par émul-sionnement, partiellement certaines substances, telles que des aci-35 des résiniques, des terpènes supérieurs et des substances colorantes. Dans le travail expérimental effectué par la Demanderesse, les quantités appliquées de ces agents tensio-actifs ont varié entre 0,08 et 0,5 f>, calculé sur les copeaux à l'état sec.. Par exemple, lors de l'application d'un agent mouillant non ionique du type é-40 ther d'alkyl-aryle et de polyglycol une addition de moins de 0,1 fo 6909940 4 2065384 s'est avérée être suffisante dans bien des cas. Lors du défibrage de copeaux de bois de pin, qui est riche en acides résiniques et en terpènes, la présence d'oxygène moléculaire a une influence avantageuse sur la brillance» Ceci mérite 5 d'être noté, parce qu'il est connu depuis longtemps qu'il est. difficile de broyer du bois de pin en raison de sa teneur élevée en résine et qui, en outre, conduit à une faible brillance» Pour illustrer l'effet de l'oxygène sur la brillance, on ; peut se référer à une expérience avec des copeaux de bois de pin, 10 selon laquelle on conduit le défibrage à une température de 140°C dans un mélange de vapeur d'eau et d'air. La pression totale est de 7,6 atmosphères pour laquelle la pression partielle de l'air est de 4 atmosphères» La durée de chauffage et de défibrage est de 120 secondes, et on ajoute une quantité d'eau telle que la concentra-15 tion de la pâte après le défibrage. soit de 28,6 On ajoute un a-gent tensio-actif non-ionique à l'eau introduite dans l'appareil de défibrage» La brillance de la pâte est de 63,5 $ G-.E», ce qui est hautement satisfaisant pour l'utilisation de la pâte lors de la fabrication du papier-journal. Apparemment, les terpènes et les ré-20 sines agissent comme agent pour activer l'oxygène et forment des peroxydes qui ont un effet de blanchiment, sur les fibres. Une légère augmentation de la brillance a également été atteinte dans une expérience similaire avec du bois de sapin. Cependant, dans ce dernier cas, on émulsionne une quantité secondaire de térébenthine 25 dans l'eau de façon à activer l'oxygène» Un facteur de grande importance, pour obtenir une bonne brillance et une résistance mécanique acceptables de la pâte, est la durée pendant laquelle les copeaux sont exposés à une température élevée. Pour assurer la retenue de cette brillance élevée, il 30 est nécessaire d'opérer dans une gamme de température de 100 à 140 °C, de préférence entre 110 et 140°C„ On a pu établir que la température maximale ne doit pas dépasser 150°C en ra,ison de difficultés techniques relatives à la construction d'un appareillage dans lequel la durée du chauffage est maintenue suffisamment brève. Lors-35 qu'on opère à température de 140°C, la durée du chauffage ne doit pas dépasser 8 à 10 minutes, et normalement 5 à 6 minutes, mais é-videmment on peut la prolonger lorsqu'on opère à température plus basses Pour assurer qu'on obtiendra un bon résultat, on doit maintenir la durée du chauffage aussi brève que techniquement possible. 40 La durée du chauffage est alors calculée à partir de l'instant au 6909940 5 2065384' quel les copeaux ont atteint la température finale pré-déterminée, Pour éviter que les copeaux ne soient en contact inutilement longtemps avec la vapeur à température élevée, la pâte obtenue doit ê-tre refoulée hors de la zone dans un espace sous la pression atmos-5 phérique, dès que la matière est passée entre les disques broyeurs ou, dans certains cas, refoulée dans un espace soug/pression plus basse que celle de 1'atmosphère, pour obtenir un refroidissement rapide de la pâte , ce refroidissement étant rendu plus énergique par l'augmentation de 1'évaporation de la vapeur0 10 II s'est aussi avéré important que le raffinage suivant de la pâte défibrée soit effectué dans des conditions réglées de température de façon à obtenir une résistance maximale de la pâte, la pâte défibrée provenant de l'appareil de défibrage est habituellement à une température de 100°C, mais elle doit être finalement raf-15 finée à une température qui est nettement inférieure à 100°C si l'on doit produire de la pâte utilisable pour la fabrication de papier. En fonction des qualités désirées de la pâte, on doit conduire le raffinage en une ou plusieurs étapes, à concentration faible ou importante, ou une combinaison^ce qui précède. Ordinairement, on con-20 duit 1'opération de raffinage en plusieurs étapes de façon à avoir une pâte raffinée aussi exempte que possible d'écaillés et de fragments. La (ou les) premières étapes sont conduites de façon appropriée à température élevée, entre 70 et 100°C et la ou les étapes finales à température plus basse, entre 40 et 70°C. 25 le raffinage à concentration élevée (entre 10 et 30 fo) et haute température donne une pâte qui présente des valeurs de longueur de rupture plus élevées mais un facteur d'éclatement et un facteur de déchirure plus faibles. A température élevée, l'effet du raffinage n'est pas aussi puissant, mais il est plus difficile d'at-30 teindre au degré désiré de broyage ou de battage. lors de la fabrication de pâté de qualité pour papier-journal, il est habituellement nécessaire de raffiner au moins en deux étapes et, de façon appropriée, à températuresdifférentes. Dans la première étape, alors que la pâte qui arrive con-35 tient toujours des faisceaux de fibres et des écailles, il est avantageux d'opérer à température élevée : 70 à 90 ou 100°0, et, dans la seconde étape, lorsque la pâte qui arrive est partiellement raffinée et presqu'exempte de faisceaux de fibres, il est approprié de raffiner à basse température, entre 40 et 7O°0, habituellement 40 entre 50 et 60°C, Lors de la première étape de raffinage, l'effet 6909940 6 2ÔÔS384 du raffinage est/Êaible et en conséquence les fibres sont très peu fibrillées. Les fibres individuelles se sont libérées et la pâte a atteint une valeur de longueiir de rupture élevée. Lors de la seconde étape, l'effet du raffinage est augmenté et les propriétés 5 de formation de papier sont améliorées, mais avec une certaine diminution de la valeur de la longueur de rupture élevée obtenue à la première étape. A faible concentration, c'est-à-dire en dessous de 10 il est facile de maintenir la-température à un faible niveau, en rai-10 son de la forte capacité d'absorption calorifique de la suspension de pâte, mais, dans le cas où l'on conduit l'opération de raffinage à concentration élevée, c'est-à-dire de 10 à 30 fo, on doit élever la température à un niveau tel que l'effet de raffinage se trouve complètement perdu. Dans ce cas, il est nécessaire de refroidir la 15 pâte au cours de l'opération de raffinage. Ceci peut -s'effectuer par raffinage sous une pression négative qui corresponde au point d'ébullition de l'eau qui soit équivalente à la température de raffinage, conformément au brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 3«338o525o On élimine la chaleur formée par enthalpie dans la vapeur 20 qui s'échappe. Il est nécessaire en particulier d'utiliser ce système de refroidissement lorsque la pâte chaude brute provenant de appareil de défibrage est directement raffinée sans être diluée. Le refroidissement peut également s'effectuer de telle sorte que la pâte concentrée soit diluée avec de l'eau froide et essorée. L'-25 effet fourni lors de l'étape de raffinage ne doit alors pas être supérieur à celui d'une augmentation de température dépassant la valeur permise. Lors de l'opération de raffinage, il arrive souvent que la brillance soit diminuée en raison de la présence de petites quanti-30 tés de métaux lourds libérés provenant des appareils. Dans ce cas, la brillance de la pâte peut être restaurée par traitement de la suspension de pâte avec de l'anhydride sulfureux qui, de façon la mieux appropriée, s'effectue après l'opération de raffinage, La brillance originelle peut également être protégée par l'addition de 35 chélates ou d'agents formateurs de complexes préalablement à l'opération de raffinage. Ces derniers composés peuvent aussi être directement fournis à l'appareil de défibrage parce qu'ils sont ordinairement à même de supporter les températures régnant dans le processus de défibrage»' S'il est nécessaire d'augmenter la brillance de 40 la pâte après l'opération de défibrage, on peut aisément obtenir 6909940 7 2ÔÔS3S4Î cet effet par l'addition d'agents de "blanchiment dans l'une des diverses étapes du processus de raffinage» Tous les agents de blanchiment qui sont normalement utilisés pour le blanchiment du bois broyé peuvent être appliqués. En fonction de la matière brute, on 5 peut utiliser l'hydrosulfite, le peroxyde de sodium ou l'eau oxygénée, soit chacun d'eux isolément ou dans une suite prédéterminée. On doit appliquer les agents de blanchiment en solution et de façon la mieux appropriée les charger dans les appareils de raffinage immédiatement en amont des disques de broyage de façon à assurer un 10 mélange très rapide des produits. On peut utiliser bien des types d1appareils de raffinage pour la mise en oeuvre du processus de raffinage, mais on suppose que les meilleurs résultats sont obtenus avec ce qu'on appelle les appareils de raffinage à disques. Dans le cas pour lequel le pro-15 cessus doit être conduit sous dépression, les éléments de broyage doivent être placés dans une enceinte étanche au vide et des dispositifs doivent être prévus pour soutirer et refroidir la vapeur formée, et pour l'alimentation de la pâte, contre l'action du vide sans permettre à l'air de pénétrer dans le système. 20 Gomme exemple de la façon dont peut être composé un équipe ment pour la mise en oeuvre du procédé de la présente invention, on se référera à l'organigramme représenté à la figure unique du dessin annexé. On alimente en continu des copeaux dans un récipient 2 pour 25 les soumettre à la vapeur, à partir d'un convoyeur 1, et en même temps on introduit de la vapeur dans le récipient de vapeur à travers une conduite 3. Des copeaux traités à la vapeur sont conduits depuis le récipient vers une j>resse à vis 4» Ici, l'eau absorbée par les copeaux est partiellement exprimée et soutirée par line con-30 duite 5. Des copeaux comprimés sont alimentés en dessous du niveau de l'eau dans une cuve 6 dans laquelle il se détendent et absorbent de l'eau. Cette eau qui est-ehauffée presque à 100°C -est fournie à la cuve par une conduite 7• Des copeaux saturés d'eau et un peu d'eau libre sont déchargés depuis la cuve et alimentés à une 35 presse à vis 8 où les copeaux sont à nouveau comprimés et libérés de l'eau, qui est soutirée par une conduite 9. On provoque à nouveau l'absorption d'eau par les copeaux dans une cuve 10. Les copeaux saturés d'eau sont conduits à une alimentation à vis 11 où l'excès d'eau est exprimé et soutiré par une conduite 13» les co-40 peaux étant comprimés en un bouchon étanche contre la pression de 6909940 8 50ÔS334 vapeur dans un pré-chauffeur 12. Dans ce préchauffeur 12, les copeaux sont chauffés par la vapeur d'eau fournie par une conduite 18 et en même temps de l'eau chaude est fournie par une conduite 20» Les copeaux chauffés par la vapeiir sont convoyés par une ali-5 mentation à vis entre les disques de broyage rotatifs d'un appareil •de défibrage 14, et sont défibrés sous les conditions de pression et de température qui y régnent, ce qui permet d'obtenir une pâte qu'on expulse immédiatement par une conduite 15 dans un séparateur centrifuge16o La vapeur qui s'échappe du séparateur est refroidie 10 dans un condenseur 17 et le condensât formé est ramené dans le séparateur centrifuge» La pâte, chauffée à une température de 100°C est ensuite amenée dans un appareil de raffinage 22 et est raffinée sous pression atmosphérique et à une température de 100°C environ» La vapeur formée au cours de l'étape de raffinage et la pâte 15 sont évacués dans un séparateur centrifuge 23. La vapeur qui s'en échappe est refroidie partiellement dans un condenseur 24 et le condensât -formé est retournéj&ans le séparateur centrifuge en même temps qu'une quantité prédéterminée d'eau de refroidissement préchauffée par des conduites 27 et 28» Le complément d'eau de refroi- 20 dissement s'écoule dans une cuve d'eau chaude 40 par une conduite 29» A partir du séparateur centrifuge 23, la pâte est amenée au moyen d'un convoyeur à vis 30 refroidi par eau, à travers une vanne 31 dans un appareil de raffinage 32. Le raccord de sortie de cet appareil de raffinage est relié à un caisson à pâte entièrement 25 clos 33» L1appareil de raffinage et le caisson sont maintenus sous des conditions de pression négative correspondant au point d'ébulli-tion de l'eau de 60°C, cette pression négative étant produite au moyen d'une pompe à vide 38» La vapeur qui s'échappe de l'appareil de raffinage est amenée par des conduites 34» 35 et 36» dans un con-30 denseur à jets 37, dans lequel la vapeur est précipitée de sorte que la pompe à vide soutire principalement des gaz non condensables. L'eau froide pour le refroidissement du condenseur 37 et le refroi-disseur 24 est fournie par les conduites 25, 26 et 27» L'eau chaude provenant du condenseur à jets s'écoule dans la cuve d'eau chaude 35 40. L'eau qui y est recueillie est partiellement utilisée pour la dilution de la pâte dans le caisson à pâte 33 par une conduite 41, partiellement comme agent de refroidissement dans le refroidisseur 17» par une conduite 42 et une pompe 43» L'eau de refroidissement 6909940 9 2065384 provenant du refroidisseur 17 qui a une température atteignant presque 100°C est utilisée partiellement comme eau de complément dans le préchauffeur 12 au moyen d'une pompe 19 et de la conduite 20, partiellement comme eau fraiche dans les cuves 6 et 10. La pâ-5 te diluée dans le caisson 33 est soutirée au moyen d'une pompe 44 en vue d'un traitement ultérieur pour la fabrication de papier. Bien que l'on ait présenté une forme plus ou moins particulière de l'équipement permettant la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention, il est "bien entendu que ceci ne l'a été 10 qu'à titre illustrât if uniquement et que la présente invention n'y est pas limitée. 6909940 10 2605384 RBinBEDIOATIOITS 1«- Procédé de fabrication d'une pâte mécanique présentant une brillance élevée d'au moins 50 fo G-.E. à partir de copea'ux, par défibrage des copeaux dans une atmosphère de vapeur saturée et raf-5 finage ultérieur du produit défibré, caractérisé en ce qu'on introduit en continu les copeaux presque saturés d'eau dans un appareil de défibrage à disques et on -admet simultanément de la vapeur dans cet appareil de telle sorte que la température de la vapeur saturée dans l'appareil soit maintenue entre 100 et 150°C, on effectue le 10 défibrage dans les conditions régnantes de température et de pression, on maintient la durée du chauffage et du défibrage en dessous de la durée qui provoque une coloration défavorable des copeaux, on introduit en continu de l'eau dans l'appareil de défibrage en a-mont degêléments de défibrage de l'appareil en quantité telle que 15 la consistance de la pâte, derrière les éléments de défibrage soit de 40 à 1 5f<>, on expulse la pâte obtenue immédiatement et on ?la raffine en au moins une étape0 2»- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le raffinage de la pâte à température comprise entre 70 et 20 100°0. 3o- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on effectue le raffinage de la pâte à température comprise entre 40 et 70°C. 4o- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'on 25 effectue le raffinage de la pâte initialement à une température comprise entre 70 et 100°C et ensuite à une température comprise entre 40 et 70°C. 5o- Procédé selon la revendication-1, caractérisé en-outre-en ce que les étapes de saturation des copeaux avec l'eau s'effec-30 tuent-par détrempage des copeaux dans l'eau et qu'on essore ensuite l'excès d'eau libre et . on les introduit dans l'appareil de défibrage» - -6ô- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en outre en ce qu'on sature les copeaux avec de l'eau en les traitant ini-35 tialement avec de la vapeur d'eau à la pression atmosphérique, puis on comprime les copeaux traités à la vapeur et orales laisse ensuite se détendre dans l'eau au moins une fois et on les libère de l'excès d'eau libre et les introduit dans l'appareil de défibrage. -7*- Procédé selon la revendication 6, caractérisé en outre 40 en ce qu'on traite les copeaux à la vapeur d'eau en ajoutant de 1'- 6909940 n 5605384 anhydride-sulfureux à la vapeur. 8.- Procédé selon la revendication 5* caractérisé en outre en ce qu'on ajoute des agents tensio-actifs à l'eau utilisée pour - la saturation des copeaux par l'eau. 5 9.-Procédé selon la revendication 6, caractérisé en outre en ce qu'on ajoute des agents tensio-actifs à l'eau utilisée pour la saturation des copeaux par l'eau. 10.- Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en outre en ce qu'on ajoute des agents tensio-actifs à l'eau fournie à l'ap- 10 pareil de-défibrage. 1-1*- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en outre en ce qu'on introduit dans l'appareil de défibrage de l'oxygène moléculaire simultanément à la vapeur et on effectue le défibrage dans une atmosphère de vapeur et d'oxygène moléculaire. 15 12.- Procédé selon la revendication 11, caractérisé en outre en ce qu'on fournit l'oxygène par des gas contenant de l'oxygène moléculaire dans l'appareil de défibrage. 13.- Procédé selon la revendication 12, caractérisé en outre en ce qu'on ajoute des agents d'activation de l'oxygène à l'eau in- 20 troduite dans l'appareil de défibrage. 14.- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en outre en ce qu'on ajoute des agents de blanchiment à la pâte au cours du processus de raffinage immédiatement en amont des éléments de broyage en au moins une étape du processus de raffinage.