FR 2001814 A1 19691003 FR 6903415 A 19690213 69 03415 -1- 2001814 L'invention concerne un procédé de dosage de la quantité de plastifiant introduit dans le cordon expansé utilisé dans la fabrication de filtres pour tabac à fumer en particulier de filtres à cigarettes qui sont constitués par un faisceau de fibres 5 en fils d'acétate de cellulose contenant un liant à base d'ester ayant un effet plastifiant . Parmi les liants à base d'ester ayant m effet plastifiant on compte en particulier l'ester glyseryl . Le tri acétate de glycérine s1 est révélé particulièrement avantageux dans la fabrica-"10 tion de filtres constitués d'acétate de cellulose crépé par suite de son point d'ébullition relativement élevé et de son aptitude à réunir les uns avec les autres ces fils élémentaires à la température ambiante . Bien que l'utilisation, des esters comme plastifiant dans la fabrication des filtres pour tabac à fumer en fils d'acétate de cellulose se aoit imposée, ce procédé présente encore certai-15 nés insuffisances . On ne peut par exemple déterminer que de façon mal commode quelle est la quantité de plastifiant qui a été distribué sur le cordon expansé du filtre . Cette détermination est effectuée par voie gravimétrique après achèvement de la fabrication du bâtonnet 20 de filtre . Lorsque l'on constate des écarts déterminés par rapport à une valeur fixée empiriquement il faut effectuer à la main une correction de la machine à fabriquer les filtres . Cette façon de conduire la fabrication n'a pas seulement pour inconvénient de nécessiter beaucoup de temps personnel mais entraîne également 25 une production considérable de déchets car le réglage de la machine qui produit les filtres ne peut être corrigé qu'après coup tandis que jusqu'au moment ou le réglage est rectifié elle produit• continuellement des filtres destinés à être répétés. Un autre inconvénient du procédé connu consiste dans le 350 risque d'une diffusion des esters généralement utilisés tels que le tri acétate de glycérine plus rapide dans le fil en acétate de cellulose que souhaitée . Ceci a pour effet d'affaiblir l'aptitude à la liaison ce qui ne peut être compensé que par une élévation de 1*addition de plastifiant . Si le plastifiant se trouve 35 dans le fil du filtre et non à sa surface l'effet du plastifiant comme liant vient à faire défaut . En particulier il est souhaité dans le cas du tri-acétate de glycérine ainsi que dans celui d'au- 69 03415 -2- 2001814 très plastifiants ayant un effet d'absorption chimique qu'il en reste à la surface du fil, d'où il ressort que cet inconvénient esfe particulièrement lourd. Enfin les procédés qui fonctionnent à l'aide des plasti-5 fiants connus présentent encore l'inconvénient de nécessiter une durée de durcissement qui est la durée comprise entre le moment ou le plastifiant est appliqué et celui ou le filtre a atteint sa dureté de production assez longue . C'est ainsi que par exemple des filtres en acétate de cel-= 10 lulose qui sont traités avec environ 8% de triacétate de glycérine demandent environ 24- heures à la température ambiante pour atteindre la dureté qui leur est prescrite. Les bâtonnets de filtres doivent par conséquent être stockés pendant une durée correspondante et il s'ensuit qu'il est inévitable que parmi les filtBBB 15 ainsi produits il n'en apparaisse: pas un certain nombre ayant une section non circulaire en particulier lorsque l'on est oblige de disposer 1"une au dessus de l'autre plusieurs couches de filtres ce qui a poux effet que les couches inférieures sont soumises à une certaine pression . Comme le. stockage en plusieurs coi:é= 20 ehes est la règle générale il en résulte qu'il y a également une production de déchets sans compter que l'insertion de ce temps d'entreposage ne facilite pas la rapidité de la production . L'invention se propose donc pour but de permettre d'atteii." dre une efficacité économique optimale dans la fabrication des 25 filtres en dosant dans des limites aussi étroites que possible l'apport de plastifiant au cordon de filtres expansé de telle so:> te que les propriétés avantageuses du plastifiant soient pleinement efficaces tout en évitant l'apparition d'un déchet indésirable . 30 L'invention résout ce problème en utilisant la mesure en continu et sans contact par réflexion du rayonnement infra-rouge» La mesure du rayonnement infra-rouge par réflexion est connue. Elle permet d'effectuer en continu sans aucun contact des mesures d'humidité ( Konrâd Hoffmann " Mesure d'humidité par ré-35 flexion des infra-rouges " publié dans " recherches chez Hoechst" édition Chemie Weinheim Bergstrasse ( 1963 ) page 119 ff )• Ce procédé n'est cependant pas utilisable sous cette forr me en vue de la détermination par exemple de la quantité de tri- 69 03415 -3- 2001814 acétate de glycérine sur un cordon d'acétate de cellulose car les bandes d'absorption du triacétate de glycérine et de l'acétate de cellulose coïncident . Afin de résoudre le problème selon l'invention il faut pour rendre ce procédé utilisable trouver 5 une substance miscible au plastifiant qui permette la mesure indirecte de la quantité de plastifiant. On ne mesure pas alors directement la quantité de plastifiant lui-même mais la quantité de cette matière qui peut de toute façon être mélangée au plastifiant selon un rapport quantitatif prédéterminé . 10 Cette matière à mélanger doit répondre à un certain nombre de conditions qui sont : a) La matière doit être mesurable en quantité sans contact en continu c'est-à-dire que sa bande d'absorption doit être nettement distincte de celle de l'acétate de cellulose . 15 b) La matière doit être miscible avec le plastifiant à base d'ester au moins dans le rapport quantitatif considéré; et c) La matière ne doit pas influencer les propriétés durcissantes et les propriétés d'absorption chimiques du plastifiant . En partant d'un procédé de dosage de la quantité de plasti-20 fiant ajoutée au cordon expansé utilisé dans la fabrication de filtres pour tabac à fumer et en particulier pour filtres à cigarettes constitués par un faisceau de filtres en fils d'acétate de cellulose contenant un liant à base ester ayant un effet plastifiant, l'invention consiste à mélanger au plastifiant une ma-25 tière qui soit miscible avec ce plastifiant présentant une bande d'absorption aux rayons infrarouges distinctes de la bande d'absorption aux rayons infrarouges de l'acétate de cellulose, à mesurer par infrarouges la quantité de plastifiant ainsi modifié et à utiliser la mesure ainsi obtenue afin de commander la dis-30 tribution quantitative du plastifiant ainsi modifié . On utilise avantageusement comme additif à mélanger au plastifiant un éther polyglycolique aliphatique . L'éther monoéthylique du type éthylène glycol s'est révélé particulièrement adapté à la mise en pratique du procédé selon 35 l'invention commenatière à mélanger au plastifiant . L'invention est expliquée ci-après en considérant ce composé. L'éther monoéthylique du diéthylèneglycol est mesurable 69 03415 -4- 2001814 quantitativement par mesure d'une radiation infrarouge réfléchie à des longueurs d'onde ^ 1,4yu et A " 3»5 f* cLe façon précise et est miscible en toute proportion avec les esters qui sont utilisés comme plastifiants. 5 Le tableau 1 comprend une série de mesures qui donnent la proportion de plastifiant introduit dans le triacétate de glycérine cale citrate de diéthyle de l'exemple de réalisation donné contenant dans chaque cas 30% d'additif sous forme d'éther monoéthylique du diéthylène glycol par rapport à la tension mesurée 10 ians l'appareil de mesure à infrarouge exprimée en mV. Les mesures sont effectuées à = 1,4 ju et A = 3,5 yu . La tension mesurée peut être utilisée directement pour commander l'introduction quantitative du plastifiant . 15 TABLEâU 1 „ Proportion de plastifiant Tension mesurée + Ether (1) en % Tension mesurée en mV pour A, - 1,4ju en mV pour A =2*5yu 20 4 6 8 10 30 44 60 77 84 2> wther (1) = éther monoéthylique du diéthylène glycol. Comme le résultat de la mesure est immédiat et peut être utilisé pour le réglage de la machine à fabriquer les filtres, l'introduction de cette méthode de mesure selon l'invention améliore l'efficacité économique de cette fabrication d'une part parce 3C que l'introduction de plastifiant peut être fixée entre des tolérances très étroites de part et d'autres de la valeur prédéterminée empiriquement, et d'autre part parce que la production de rebuts peut être abaissée à un niveau minimal justement parce que l'addition de plastifiant est corrigée instantanément . 35 Le% procédé selon l'invention a donné lieu à un avantage supplémentaire inattendu consistant en ce que la matière utilisé? comme additif en particulier l'éther monoéthylique du di-éthylène glycol présente la propriété de raccourcir de façon très sensible 69 03415 -5- 2001814 la durée de durcissement des filtres en acétate de cellulose qui ont été humectés avec des esters perdent quoi que ce soit de leurs propriétés d'absorption chimique vis à vis de certains constituants indésirables déterminés de la fumée de tabac. 5 Le raccourcissement de la durée du durcissement a, outre l'avantage déjà cité de diminuer le risque de déformation indésirable des filtres par suite de la longue durée du durcissement pendant le stockage intermédiaire au cours de la production,un autre avantage . La facilité avec laquelle les esters utilisés 10 comme plastifiants diffusent à l'intérieur des fibres diminue le rendement d'absorption dans la mesure ou celle-ci est basée sur les propriétés d'absorption chimiques . Le raccourcissement de la durée de durcissement entraîne une diminution de la diffusion à l'intérieur des fibres-par durcissement superficiel . Ceci per-15 met de conserver dans une large mesure l'activité des esters comme constituants du filtre ayant une action d'absorption chimique. Dans le tableau 2 sont donnés des résultats d'analyses de cigarettes ayant été traitées avec des quantités égales de tri acétate de glycérine et de citrate de di-éthyle avec et sans ad-20 dition d'éther monoéthylique du di éthylène glycol . Ces valeurs montrent la supériorité du filtre dont le plastifiant a été additionné d'éther monoéthylique du diéthylène glycol particulièrement en ce qui concerne 1*efficacité filtrante vis-à-vis de la nicotine et du phénol . 25 TABLEAU 2 Degré d'absorption pour la nicotine Phénol dans la |iltriîes par mil-lion/tabac total CD 30 CD + éther Triacétine Triacétine + éther 100% 30% 70% 100% 30% 70% 35 CD(30%)+ Triacétine(70%)100% CD(30%)+Triacétine(70%) 30% + éther 70% 37,2 37,6 32,9 32,6 37.5 37.6 161 159 113 114 110 112 69 03415 -6- 2001814 CD = citrate de diéthyle Ether » éther monoéthylique du di-éthylène glycol . Malgré une diminution de la quantité de plastifiant de 30 % par rapport à la valeur initiale on ne constate pas de di-5 minution du rendement'd'absorption lorsqu'il y a emploi de l'éther selon l'invention. Le tableau 3 donne les durées de durcissement de diverses compositions plastifiantes » Les quantités d'additifs ont été choisies de telle sorte que dans tous les essais les résultats 10 rassemblés dans ce tableau correspondent à une dureté finale correspondant à une valeur minimale déterminée empiriquement . La mesure de la dureté est effectuée avec un appareil de mesure de dureté de la firme 2?iltrona3 Glinde, arrondissement Stormarn . L'appareil mesure au centième de millimètre la diffé-15 rence des empreintes laissées dans une éprouvette entre un poinçon non chargé et un poinçon chargé pendant une durée déterminée et dans des conditions prédéterminées. Par suite une faible profondeur de l'empreinte donnée dans le tableau 3 signifie une grande Qxu?®te du filtre c — TABLEAU 3— o 20 Profondeur de l'empreinte en millimètre x10~ Durée de Triacétine Triacétine 30% CD 100% CD 30% l'impression 100 % + éther 70% +éther 70% 10 mn 130 100 135 100 20 mn 125 90 135 95 30 mn 120 80 135 90 60 ma 115 132 80 2 h 110 130 10 h 90 125 20 h 83 121 CD = citrate de diéthyle Ether = éther monométhylique du diéthylène glycol. La dureté finale souhaitée est atteinte avec une profon- -2 35 deur d'empreinte de 80 mm x 10 69 03415 -7- 2001814 E E Y E I D I C A î 1.0 F 3 1 _ Procédé de dosage de la quantité de plastifiant déposée sur le cordon de filtres expansé dans la fabrication de filtres pour tabac à fumer en particulier dans la fabrication de filtres 5 a cigarertes constitué par un faisceau dê fils de cellulose contenant un liant à base ester et ayant un effet de plastifiant, caractérisé par le fait que le liant est additionné d'une matièie qui est miscible avec lui et présentant une bande d'absorption aux rayons infrarouges distincte de la bande d'absorption aux 10 radiations infrarouges de l'acétate de cellulose, et que l'on mesure la réflexion des radiations infrarouges du plastifiant ainsi modifié et que l'on utilise la valeur trouvée de la mesure pour commander la quantité de .plastifiant modifié introduite . 2 - Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait 15 que l'on utilise comme additif plastifiant un polyglycol mono- éther aliphatique . 3 - Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que 1'on utilise comme additif plastifiant 1'éther mone-éthylique du di-éthylène glycol . 20 4- - Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que l'on utilise comme additif plastifiant l'éther monoéthylique du di-éthylène glycol . 5 - Procédé selon les revendications 1 et 2 caractérisé par le fait que l'on utilise comme additif plastifiant l'ether mono-25 méthylique du tri-éthylène glycol .