FR 2006864 A1 19700102 FR 6913081 A 19690424 69 13081 1 2006864 La présente invention concerne un procédé de fabrication de tôles d'acier électromagnétique mono-orientées, dont l'axe d'aimantation facile est orienté dans la direction de laminage de la tôle d*acier. 5 Les tôles d'acier mono-orientées, en tant que matériaux ma gnétiques doux, sont destinées à être utilisées surtout pour les noyaux en fer des transformateurs et autres appareils électriques. Il faut, pour leurscaractéristiques magnétiques, que les caractéristiques de magnétisation et les pertes dans le noyau soient aussi ÎO favorables que possible. Dans la présente description, on utilise l'induction magnétique B1q (en gauss) engendrée dans le noyau en fer par l'intensité H1q ^en Oersted) du champ magnétique comme valeur représentative des caractéristiques de magnétisation et la perte de noyau W 15/50 15 (wAg) pour une fréquenœdts 50 cycles et 'une induction magnétique en courant alternatif de 15.000 gauss conme valeur pour exprimer la perte de noyau, c'est-à-dire la perte d*énergie dissipée par le noyau de fer dans le cas où une induction magnétique par courant alternatif donnée est imposée au noyau de fer* 20 Récemment, un problème important qui s'est présenté a été celui de réduire les dimensions des appareils électriques tels que les transformateurs, et, pour cette réduction des dimensions, il faut réduire le poids du noyau. En général, pour pouvoir réduire le poids du noyau destiné à des appareils électriques, il faut uti» 25 liser une partie d'une tôle d'acier dans laquelle l'induction magnétique est élevée* De ce fait, il faut une tôle d'acier présentant une caractéristique d'aimantation favorable, c'est-à-dire une tôle d'acier dont la valeur de est élevée, et on attache une importance particulière à une tôle d'acier dans laquelle la satura-30 tion se produit pour une valeur élevée de l'induction magnétique B . D'autre part, il y a lieu de noter que lôrsqu'on utilise une telle partie de tôle d'acier dans laquelle l'induction magnétique est élevée, la valeur des pertes dans le noyau augmente généralement, cependant, par comparaison avec un matériau ayant une valeur 35 de B1q faible, une tôle d'acier dont la valeur de B1Q est élevée présente des pertes dans le noyau beaucoup plus faibles dans la région des valeurs élevées de l'induction magnétique, et de plus l'augmentation des pertes dans le noyau est d'un taux d'autant plus faible que l'induction magnétique augmente* 40 si on considère ensemble tous ces éléments, on peut dire qu* 69 13081 2 2006864 une amélioration des valeurs de la densité du flux magnétique projetée qui devient inévitablement nécessaire avec 1*augmentation de la capacité des appareils électriques, ne peut s'obtenir qu'en disposant de tôles d1acier électromagnétique à induction magnéti-5 que très élevée. La présente invention a pour but de parvenir à des produits qui soient en mesure de satisfaire aux conditions ci-dessus indi-quées. Autrement dit, conformément au procédé de la présente invention, il est possible de produire des tôles d'acier électroma-ÎO gnétique qui sont nettement supérieures à n'importe quelles tôles d'acier au silicium mono-orientées de type traditionnel en ce qui concerne l'induction magnétique B^Q dans le sens du laminage, c* est-à-dire des tôles d'acier ayant une induction magnétique d*au moins 18.500 gauss, et allant jusqu'à 20*100 gauss* 15 Ceci montre clairement que l'induction magnétique des tôles d'acier de la présente invention est très supérieure même par rapport aux valeurs les plus élevées déjà indiquées, à savoir i = 18*690 gauss dans le brevet américain N° 2*867*557 du 2 Août 1956 et = 19.100 à 18.000 gauss dans le brevet améri» 20 cain N° 3*287*183 du 22 Juin 1964* De plus, on a découvert un nouveau fait rapporté ci-après en ce qui concerne la production des tôles d'acier électromagnétique, mono-orientées qui présentent une teneur en silicium faible ou nul» le afin d'améliorer Bg, à savoir que Bs est une propriété physique 25 qui est fonction de la composition chimique d'un acier allié et ne peut être influencée par les conditions de traitement. La teneur en Si en particulier a une grande influence sur Bg. Par exemple, lorsque la teneur en Si est nulle, on peut obtenir environ 21.600 gauss, lorsque la teneur en Si est de 19S, environ 21.300 gauss, 30 lorsque elle est de 2% environ 200800 gauss et lorsqu'elle est de 3% environ 20.300 gauss. Ceci signifie que plus la teneur en Si est faible plus la valeur de Bg est élevée. Cependant dans les tôles d'acier au silicium de type traditionnel, une réduction de la résistance et une dégradation des pertes dans le noyau résul-35 taient d'une faible teneur en silicium. En dehors de cela, il n'était, de toute façon, pas possible d'obtenir à l'échelle industrielle des tôles d'acier présentant des cristaux ayant l'orientation dite £llo} /100> . En conséquence, il a été absolument impossible d'obtenir des tôles d'acier mono-orientées, et il a été impossible 40 d'utiliser la valeur élevée de leur induction B . La présente in 69 13081 3 2006864 vention permet de fabriquer des tôles d1acier électromagnétique mono-orientées parfaites, à induction magnétique élevée, c'est-à-dire dans lesquelles la valeur de est élevée, et de plus encore dans lesquelles la valeurdeB est élevée du fait que la teneur en 5 silicium est faible, en produisant des grains de recristallisation secondaire présentant une orientation .{l.io} /lOO^ très parfaitement définie, et présentant une teneur en silicium variant dans les limites d'une gamme aussi étendue que de O à 4%. Dans le brevet américain N® 2.113.537 du 2 Juillet 1936 10 on a décrit un procédé pour produire une tôle d'acier au silicium orientée en soumettant uù acier au silicium contenant 3,5ft de sili» cium, Otl% de manganèse et Otl% d*aluminium aux processus de production ci-après à savoir, l'acier au silicium est laminé à chaud et ensuite recuit à 1000°C pendant une heure, puis trempé, après. 15 quoi il est soumis à une série de laminages à froid de manière à réduire la tôle d'acier à sa dimension finale et il est finalement laminé à chaud à 450*C«. De plus, dans le brevet américain N* 3.151.005 du. 13 Mars 1961; on à décrit un procédé pour améliorer la perte de noyau 20 «n recuisant «ne tôle d* acier an silicium laminée à chaud Conte» nant an moins 0,0131 de carbone à 780, à 950*C pour assurer de cette manière la solution solide du carbone et en trempant ensuite la tôle d*acier à partir de cette température'jusqu'à une température inférieure à 530*C» 25 Dans le procédé de traitement conforme à la présente inven tion qui concerne un procédé pour produire une tôle d'acier au silicium mono-orientée présentant une haute induction magnétique dans lequel un acier normal ou un acier au silicium qui contient du carbone et de l'aluminium comme éléments indispensables est prodiit 30 par un des procédés sidérurgiques, des procédés de fusion et des procédés de coulée connus qui sont appliqués habituellement comme techniques industrielles normales, l'acier ainsi obtenu est laminé à chaud et ensuite soumis à un processus de recuit et à un procès» sus- de laminage à froid, une ou plusieurs fois respectivement^ 35 pour obtenir l'épaisseur finale, le produit ainsi obtenu est décarburé et ensuite soumis à un recuit final pour donner naissance dans l'acier, à des grains de recristallisation secondaire ayant une orientation £llO^ £LOO> • La présente invention est caractérisée plus particulièrement en ce que le laminage à froid final est 40 effectué avec un taux de réduction de 65 à 95% selon la teneur en 69 13081 4 2006864 Si et en ce qu'un recuit intermédiaire, de préférence un recuit précédant immédiatement le laminage à froid fin ail, est effectué dans une gamme de température telle que la transformation "f puisse se produire au moins dans une partie de l'acier, c'est-à-dire dans 5 la gamme de 750 à 1200°C, après quoi une trempe est effectuée, à partir de la gamme de température dans laquelle la transformation de Y en a a été achevée, jusqu'à une température en dessous de cette gamme, c'est-à-dire une température inférieure à 750 à 950®C en fonction de la teneur en Si de manière à provoquer dans l'acier ÎO une précipitation AIN sous la dimension préférentielle, de sorte qu'après le revenu final l'induction magnétique dans la dite direction de laminage peut atteindre un niveau élevé qui n'a jamais étéattesntjusqu'ici, c'est-à-dire au moins 18.500 gauss et au maxi* mum 20.100 gauss. 15 On a déjà indiqué dans le brevet américain N° 3«287.183 du 22 juin 1964 qu'une tôle d'acier au silicium mono-orientée ayant une induction magnétique élevée pouvait être obtenue en utilisant comme na.tériau de départ un lingot d'acier au silicium, ayant une teneur en silicium de 2,5 à 491, qui contient du carbone et de 1* '20 aluminium. Toutefois en développant ce procédé, on a réussi à amé-liorer rapidement les caractéristiques des produits et en même temps à produire une tôle d'acier au silicium mono-orientée ayant une induction magnétique élevée, à partir d'une tôle d'acier ne contenant pas de silicium ou ayant une teneur faible en silicium^ 25 ce qui n'a jamais été proposé jusqu'ici. Un des buts de la présente invention est de fournir un procédé pour produire une tôle d'acier au silicium ihono-orientée présentant une induction magnétique élevée. Un autre but de la présente invention est de fournir un pro-30 cédé pour produire une tôle d'acier au silicium mono-orientée, présentant une induction magnétique élevée, à partir d'une tôle d' acier ne contenant pas de silicium ou ayant une teneur en silicium faible* Un but supplémentaire de la présente invention est de donner 35 une composition chimique qui convient parfaitement pour la production d'une tôle d'acier au silicium mono»orientée, présentant une induction magnétique élevée, à partir d'une tôle d'acier ne contenant pas de silicium ou ayant une teneur en silicium faible. Les caractéristiques de la présente invention apparaîtront 40 à la lecture de la description faite ci-après avec référence aux 69 13081 5 2006864 dessins ci-annexés dans lesquels : Fig. 1 représente des courbes comparatives des caractéristiques d'excitation des produits de la présente invention comparées à celles de produits connus commercialement ; 5 Fig. 2 représente des courbes comparatives des valeurs de la perte de noyau des produits conformes à la présente invention par rapport à celles des produits connus commercialement ; * Fig* 3 représente la relation entre les teneurs en carbone et en aluminium soluble à l'acide des produits de la présente in-10 vention et les caractéristiques d'excitation ; Fig* 4 représente des courbes illustrant la relation entre le taux de refroidissement après le recuit conforme à la présente invention, et les caractéristiques d'excitation* Les détails de la présente invention vont être décrits ci-15 après x L'acier normal ou l'acier au silicium qui'est le matériau dont on part dans la présente invention est constitué par un lin» got obtenu par solidification suivant n'importe quel procédé de coulée d'un acier en fusion élaboré par telle méthode bien connue 20 d'élaboration de l'acier, comme par exemple l'élaboration au four Siemens-Martin, au four électrique ou au convertisseur, ou bien fondu par un procédé connu de fusion, comme par exemple au moyen d'un four électrique à haute fréquence ou d'un four de fusion sous vide* On peut également utiliser comme matériau de départ pour la 25 présente invention un lingot analogue à une brame, obtenu par le procédé de coulée continue qui s'est récemment largement développé* Dans le cas de la coulée, l'atmosphère est habituellement de l'air, mais elle peut tout aussi bien être remplacée pair le vide ou par un gaz inerte* 30 Ainsi que cela a été décrit ci-dessus, le matériau selon la présente invention peut se préparer par n'importe quels procédés d'élaboration de 1'acier, de fusion et de coulée* Toutefois la composition du matériau doit satisfaire aux conditions suivantes quels que soient les procédés de production de celui-ci, c'est-à» 35 dire les procédés d'aciérie, de fusion et de coulée* Le matériau doit contenir moins de 0t085% de carbone, moins de 4,0?5 de silicium, et de 0,010 à 0,06571 d'aluminium (toutefois, il s'agit d'aluminium soluble à l'acide, mais qui sera désigné ci-après simplement par A?). Le reste est constitué par du fer et des 40 impuretés inévitables. 69 13081 6 2006864 Il est nécessaire que le carbone soit contenu, dans le maté-riau ci-dessus indiqué, dans une proportion suffisante pour donner lieu à la transformation Y au moins dans une partie de l'acier, en fonction de la teneur en silicium. D'après les essais effectués, 5 dans un lingot d'acier, il faut qu*il y ait au soins 0,02531 de car» bone quand il y a 3% de silicium^ mais la teneur en carbone peut être d'environ 0,005% quand il n*y a pas du tout de silicium. En ce qui concerne les éléments ajoutés, c'est le point de vue suivant qu'il convient d'adopter dans le cadre de la présente invention. 10 En général, dans la production d'une tôle d'acier électromagnétique mono-orientée, comme il se produit une recristallisation secoo daire dans la direction [lioj au cours du recuit final, on obtient une direction sélectionnée. Toutefois, en pareil cas, le précipité produit par l'élément ajouté en faible quantité, comme 15 par exemple le nitrure, le sulfure ou l'oxyde, jouera un rôle important. On estimait que ce rôle consistait simplement à disperser finement le précipité et à le déposer de façon à inhiber la croissance normale du cristal et k accélérer la recristallisation secondaire. Toutefois, on a trouvé qu'en dehors du rôle ci-dessus indi-20 qué du précipité, une partie de ce précipité qui a été déposée d* une manière qui a, avec la matrice, un rapport spécifique en ce qui concerne l'orientation, est en mesure, en outre, de ne faire croître les cristaux sélectivement que suivant une direction spécifique, ce qui a pour effet de régler de façon stricte l'orienta-25 tion des grains de la recristallisation secondaire de telle sorte qu'on peut obtenir comme résultat un produit ayant une caractéristique B10 excellente. Le nitrure d'aluminium qui produit un effet satisfaisant au moment du recuit final de la présente invention, est de ce dernier 30 type, et de ce fait, la formation d'un nitrure d'aluminium d'un tel type constitue la base de la présente invention. En général, les précipités formés par l'addition d'autres éléments ne présentent pas une telle aptitude mais semblent avoir seulement pour effet de freiner le grossissement des grains du cristal de la ma-35 trice. Cependant, cette action de freinage des précipités en général est un facteur important pour effectuer la recristallisation secondaire. En conséquence, la présence d'éléments formant des précipités est acceptable pour autant qu'ils n*empêchent pas la formation du dit nitrure d'aluminium.. Par exemple, comme cela est 40 bien connu dans la production d'une tôle d'acier au silicium mono 69 13081 7 2006864 orientée, le soufre,-, le sélénium, et similaires peuvent être présents sous une teneur inférieure à un maximum de O,1% respective» ment* De plus, selon l'expérience acquise, le tellure peut être présent sous une teneur inférieure à 0,20X* Toutefois, dans la pré-5 sente invention, on doit prendre soinque ces éléments ne forment pas des précipités tels que des carbures* Autrement dit, il faut ajouter du zirconium et du titane qui ont plus d'affinité pour 1*azote que l'aluminium, et faire la com-paraison avec la teneur en azote de l'acier, en tenant compte que lO A?N peut être déposé dans une proportion déterminée après le recuit, ainsi que cela sera décrit plus loin. Le bore, le tantale, le niobium, le vanadium, le chrome, le manganèse, le tungstène et le molybdène ont moins d'affinité que 1*aluminium et peuvent par conséquent être ajoutés en proportions convenables déjà connues 15 dans l'élaboration des tôles d'acier au silicium mono-orientées. Les valeurs maximum permises pour les proportions dans lesquelles on peut ajouter ces éléments formant un précipité sont de 151 pour 1* vanadium, le manganèse et le molybdène, de 0,5X pour le tungstène, «t de O,1% pour le bore, le zirconium, le titane, le niobium, 20 1* tantale «t le chrome* Cependant, ce ne sont là exclusivement que des exemples. On ne s'écarte pas de la présente invention en ajoutant des élémentsformant un précipité en vue de produire des précipités pour l'accélération de la recristallisation secondaire dans les limites de la gamme des valeurs qui n'empêchent pas la 25 formation de 1*A#N qui est la base de la présente invention* Les raisons pour lesquelles on fixe la composition du lingot de la manière précisée dans la présente invention seront expliquées ci-après* Un lingot d'acier au silicium qui contenait environ 1 tB%' de silicium et dans lequel on a fait varier les teneurs en C et Al 30 a été laminé à chaud pour donner une tôle d'acier d'environ 2,Omm d'épaisseur. La tôle a tout d'abord été soumise à un recuit sous atmosphère d'azote A. 1050*C pendant 2mn et ensuite pulvérisée avec des gouttes d'eau atomisées. Après que la tôle d'acier ait été refroidie jusqu'à la température ambiante en environ 50 secon-35 des, elle a été laminée à froid pour donner une tôle d'acier de 0,35mm d'épaisseur* La tôle d'acier ainsi laminée à froid a été décarburée à 800°C et a été finalement recuite en boîte de 1050°C pendant 15 heures. La figure 3 donne la relation entre l'induction magnétique B^q du produit ainsi obtenu et les teneurs en carbone 40 et aluminium du lingot* Comme cela est évident d'après cette figu- 69 13081 8 2006864 re, on a constaté que le produit objet de la présente invention, dans lequel l'induction magnétique B^q dans la direction de laminage est supérieure à 18.500 gauss, pouvait être obtenu lorsque les teneurs en carbone et aluminium étaient les suivantes s 5 à savoir x C x 0,015 à 0,085% Al X 0,010 à 0,065*. De plus il est devenu évident d*après les résultats d*expériences identiques, au cours desquelles toutefois la teneur en silicium était modifiée de manière à être d'environ OJS, 1% et 3SI, lO que la quantité d'aluminium nécessaire pour obtenir un produit ayant une induction magnétique B^q supérieure à 18.500 gauss pouvait être la même pour toutes les différentes teneurs en silicium mais que la teneur en carbone devait être inférieure à OtOB5% respectivement c*est-à-dire se trouver dans une gamme de 0,025 à 15 0,085%, Ceci correspond à la quantité de carbone nécessaire pour effectuer la transformation f dans au moins une partie de la tôle d'acier au moment du recuit précédant le laminage à froid final, comme cela sera expliqué ci-après* La teneur en Si est inférieure à 48* La présente invention 20 a pour objet d'améliorer la caractéristique B^q et la caractéristique Bg* Bn conséquence il n'y a pas de limite inférieure pour cette teneur* On exposera maintenant le procédé pour produire le nitrure d'aluminium souhaitable qui forme la base de la présente invention 25 On a déjà exposé dans le brevet américain N* 3*287*183 du 22 juin 1964 qu'il était nécessaire de précipiter un nitrure d'aluminium ayant une dimension de précipité telle qu'il puisse produire des grains de recristallisation secondaire dans l'acier avant le laminage à froid final et que l'une des conditions opératoires pour 30 parvenir à ce but est que le recuit précédant immédiatement le laminage à froid final soit effectué dans une gamme de température de 950 à 1200°C pendant 30 secondes à 30 minutes, dans le cas où la teneur en silicium est de 2,5 à 3,5%. Dans ce cas, la teneur en carbone de l'acier avant le dit recuit doit se trouver dans une 35 gamme de 0,020 à 0,080%. Dans la présente invention dont le but principal recherché est d'obtenir une tôle d'acier au silicium mono-orientée présentant une faible teneur en silicium, il existe certaines variantes possibles en ce qui concerne les dites conditions opératoires en fonction des différentes teneurs en silicium. 40 Par exemple le revenu doit être effectué dans une gamme de tempé 69 13081 9 2006864 rature allant de 850 à 1.200°C dans le cas où la teneur en Si est compriseertxel et 2,5% et dans une gamme de température de 750 à 1,200°C dans le cas où la teneur en Si est inférieure à 1%. Cependant, dans la présente invention également, substantiellement les 5 mêmes conditions de recuit que celles ci-dessus mentionnées sont nécessaires quoiqu'il y ait certaines différences en ce qui concerne la gamme de température en fonction de la teneur en silicium, comme ci-dessus mentionné. La durée du recuit peut se trouver dans la gamme de 30 secondes à 30 minutes pour toutes les te-10 neurs en silicium. Dans tous les cas, la durée du recuit et la gamme de tençjérature sont déterminées de manière à être en mesure d* assurer la transformation y au moins dans une partie de la tôle d*acier en fonction de la teneur en silicium. Après que le recuit précédant immédiatement le laminage à froid final a été effectué 15 sous les conditions opératoires telles que ci-dëssus mentionnées, la tôle d'acier est refroidie jusqu*à la température désirée et ensuite trempée à force en utilisant tous moyens artificiels convenables. La figure 4 donne la relation entre 1*induction magnétique 20 dfun produit et la vitesse de refroidissement dans le cas d'un produit préparé à partir d'un lingot d*acier au silicium contenant 2t2% de Si, 0t045% de C et 0t025% d*Al par les stades suivants, à savoir, la mise en brame et le laminage à chaud du dit lingot d' acier qui est transformé en une tôle d* acier laminée à chaud de 25 2,3mm d*épaisseur puis recuit de la tôle d'acier laminée à chaud dans l'azote pendant 2mn à chaque témpérature indiquée dans la figure 4 et ensuite refroidissement partiel de la tôle d'acier soumise au recuit jusqu'à 850°C avec un taux de refroidissement défini et ensuite refroidissement de la tôle d'acier à des températures 30 inférieures à 850°C avec différents taux de refroidissement comme représenté par les 10 courbes différentes de refroidissement dans la figure 4. D'après cette figure, on peut constater les faits rapportés ci-après lorsque, la température de recuit étant de 800°C ou 700°C, le refroidissement a été effectué depuis cette 35 température le long des dites courbes de refroidissement respectivement. A savoir, il a été trouvé que plus la température de recuit est élevée meilleure est, dans l'ensemble, la valeur de quoiqu'il existe un maximum en ce qui concerne la valeur B^et que plus le taux de refroidissement est élevé dans la gamme de tempé-40 rature en dessous de 850°C, meilleure est la valeur de B^q. Lors 69 13081 io 2006864 que la température de recuit est supérieure à 850°C, le refroidissement depuis la température de recuit jusqu'à 850°C peut être effectué avec un taux de refroidissement quelconque. Si la température de recuit est supérieure à 1.200°C, la recristallisation se-5 condaire ne se produira pas au cours du recuit final, d* autre part, si la température de recuit est aussi basse que 800°C ou 700°C, la valeur de ne sera pas influencée par le traitement de trempe, ce qui donne une valeur absolue faible qui est, par exemple, inférieure à 18.500 gauss. Ainsi, dans les deux cas, le 10 produit objet de la présente invention ne peut être obtenu. D* après les résultats d'expériences similaires sur des éprouvettes d* essai ayant différentes teneurs en Si, on en est arrivé aux conclusions suivantes en ce qui concerne le recuit de précipitation du nitrure d'aluminium préalablement au laminage à froid final. 15 La teneur en C doit être réglée pour être inférieure 0,080X de manière que la transformation y puisse se produire daunis au moins une partie de la tôle d'acier en fonction dé la teneur en silicium lorsque l'on effectue le recuit préalablement au laminage à froid final. 20 Ceci veut dire qu'en gros elle doit être la suivante : Pour O à 1% de Si, moins de 0,080% de C, (un lingot d'acier contenant moins de 0,085% de C). Pour 1 à 2,5% de Si, 0,010 à 0,080% de C (un lingot d'acier contenant de 0,015 à 0,085% de C). 25 Pour 2,5 à 4,0% de Si, 0,020 à 0,080%de C (un lingot d'acier contenant de 0,025 à 0,085% de C). 1. La teneur en carbone du lingot d'acier est supérieure de 0,005% à celle avant le recuit précédant le laminage à froid final parce que l'on prend en considération la décarburation qui se pro— 30 duit au cours du laminage à chaud usuel. La teneur en carbone dans la tôle d'acier est plus spécialement importante lorsque l'on effectue un recuit préalablement au laminage à froid final. Dans le cas où on obtient l'épaisseur finale de la tôle par un procédé de laminage à froid en un stade, on peut s'assurer facilement que la 35 teneur en carbone de la tôle d'acier au moment où l'on effectue le recuit se trouve dans la gamme spécifiée ci-dessus mentionnée, é« tant donné que le dit recuit est effectué après le laminage à chaud. Cependant, dans le cas où l'on met en oeuvre un procédé de laminage à froid en plusieurs stades, comme cela sera mentionné 40 ci-après, on doit tenir compte du fait qu'une décarburation peut 69 13081 ii 2006864 se produire entre temps lorsqu'on effectue une pluralité de recuits intermédiaires• Dans ce cas également la teneur en carbone de la tôle d'acier au moment où l'on effectue le recuit précédant le la» minage à froid final doit être réglée de manière à se trouver dans 5 une gamme spécifiée, comme mentionné ci-dessus* 2* La température de recuit se trouve dans la gamme de 750 à 1.200*C dans laquelle une transformation y se produira en fonction de la teneur en Si* On peut fixer cette température comme suit s lO 750 k 1*200*C pour une teneur en Si inférieure à 1 850 à 1,200°C pour une teneur en Si comprise entre 1 et 2,5S et, 950 à 1*200*C pour une teneur en Si comprise entre 2,5 et4SL La durée du recuit dans cette gamme de température est com-15 prise entre 30 secondes et 30 minutes* Lorsque la durée de ce recuit dépasse 30 minutes, le grossissement des grains du cristal se produit pendant le recuit et le dé» veloppement des grains de recristallisation secondaire, au cours du recuit fimal, deviendra imparfait. Pour ces raisons ceci n'est pas 30 favorable* De plus, comme ce recuit est généralement effectué k la suite, «tme durée de recuit dépassant 30 minutes est industriellement désavantageuse* D'autre part, avec un recuit pendant une du» rée inférieure à 30 secondes, l'effet que recherche la présente invention ne peut être obtenu* 25 3* La bande d'acier, dont le recuit a été assuré de lama» nière ci-dessus décrite, est ensuite soumise à un refroidissement qui est cependant effectué avec une vitesse de refroidissement quelconque dans la gamme de températures dans laquelle la phase y formée par le dit recuit est transformée en phase a, c'est-à-dire 30 une gamme de 750 à 1.200°C, 850 à 1.200*C ou 950 à 1*200°C en fonction de la teneur en silicium* 4* Par la suite la tôle d'acier dans laquelle la transforma» tion a a été effectuée par le dit refroidissement, est trempée depuis la gamme de température de 750 à 1.200*C, 850 è : 1.200®C ou 35 950 k 1*200*C en fonction de la teneur en silicium, jusqu'à une température'inférieure à 400eC, en utilisant tout moyen artificiel convenable* La durée de refroidissement se trouve dans une gamme de 2 secondes à 200 secondes et il est souhaitable de refroidir en un temps d'autant plus court que la teneur en silicium est plus 40 élevée. En général, plus le taux de refroidissement est élevée meilleure est la valeur de Bio quelle que soit la teneur en silicium* 69 13081 12 2006864 Cependant, conformément aux résultats d'expériences, avec une du» rée de refroidissement inférieure à 2 secondes, on assure une production parfaite des grains de recristallisation secondaire par le recuit final, mais la valeur de B^q est détériorée. En outre, en 5 ce qui concerne le r efroidissement depuis la gamme de température de 700 à 950°C jusqu'à 400°C, on peut envisager différentes courbes de refroidissement mais, dans tous les cas, l'effet de la présente invention sera obtenu si le taux de refroidissement est à tout moment supérieur à un taux de refroidissement moyen, à savoir: 10 750 à 400°C / 200 s (en dessous de 1% Si) 850 à 400°C / 200 s (1 à 2,5» de Si) 950 à 400°C / 200 s (2,5 à 3,5% de Si). De plus, èn ce qui concerne le refroidissement de la température de 400°C jusqu'à une température inférieure à celle-ci, il 15 n'y a pas limitation particulière en ce qui concerne la présente invention. Naturellement, il rentre aussi dans le cadre de la présente invention d'appliquer le taux de refroidissement qui en fait l'objet à cette partie du refroidissement. Cependant, même lorsque l'on modifie le taux de refroidissement en dessous de 400°C, on ne 20 constate substantiellement aucune influence de ce fait sur la valeur de B10 du produit. Mais , dans le procédé industriel pratique, il est évident que la tôle d'acier est toujours refroidie jusqu'à une température voisine de la température ambiante en raison du fait que cette tôle d'acier est nettoyée à l'acide et laminée à 25 froid après le recuit. En conséquence, lorsque l'on effectue un refroidissement forcé en utilisant des moyens quelconques, comme ci-dessus mentionné, il est usuel que la tôle d'acier soit refroidie depuis la gamme de température de 700 à 950WC, en fonction de la teneur en silicium, jusqu'à une température voisine de la tem-30 pérature ambiante, en suivant une courbe continue. Cependant, dans la présente invention, étant donné qu'une trempe depuis la température de début de trempe de 750 à gso'C jusqu'à une température de 400°C a pour effet particulièrement marqué de favoriser la précipitation du nitrure d'aluminium souhaitable laquelle, à son tour 35 améliore la valeur de B1Q du produit, les limitations de- températures telles que ci-dessus mentionnées sont spécifiques de la présente invention. 5. Il est obligatoire que le nitrure d'aluminium soit précipité au moins sous une quantité de 0,0005% (N sous forme de A^N) 40 dans la tôle d'acier après que le recuit et le refroidissement de 69 13081 is 2006864 celle-ci aient été terminés, 6. L'atmosphère du recuit est définie en fonction de la précipitation du nitrure d'aluminium nécessaire pour la recristallisation secondaire, comme déjà décrit. Habituellement, le lingot 5 d'acier obtenu dans un four Siemens-Martin contient, en l'état, plus de 0,0040% de N, ce qui est suffisant pour précipiter 0,0005!S d'A^N (N sous forme d'A^N). En conséquence, pour autant qu'il ne se produise pas de dénitrification notable, l'atmosphère du recuit peut être une atmosphère réductrice ou neutre comme, par exemple, 10 une atmosphère d'hydrogène, d'argon ou constituée par un mélange de ces deux gaz ou de l'air. Cependant, dans le cas où le lingot est obtenu par fusion sous vide ou similaire, la teneur en azote est si faible qu'il sera nécessaire d'ajouter de l'azote au cours du recuit* Le procédé pour ajouter de 1' azote n'est pas critique 15 mais, dans la présente invention, il est recommandé d'effectuer le recuit dans un gaz neutre ou réducteur contenant au moins 10% d* azote en volume. Conformément au principe de base de l'invention, comme précipité susceptible de provoquer le grossissement sélectif de grains 20 de recristallisation secondaire ayant une orientation parfaitement réglée, quoique incomplète, par le recuit final, il n'existe pas d'autre précipi+é qu'un précipité de nitrure d'aluminium comme cela est mentionné au début de la présente description* Le point important de la présente invention réside justement dans le fait 25 que l'on amène un tel nitrure d* aluminium de dimensions convenables à précipiter dans la tôle d'acier avant qu'elle soit soumise au laminage à froid intense final. De plus, pour amener le dit nitrure d'aluminium à précipiter et pour contrôler la dimension du grain et la distribution de celui, la composition de la tôle d'acier (C, 30 Si et Al) a une relation mutuelle étroite avec la température et la durée du recuit et avec la vitesse de refroidissement par suite de la transformation de Y en a. Dans la présente invention, le laminage à froid est effectué en une ou plusieurs fois et le stade de laminage à froid peut être 35 effectué avec un taux de réduction de 65 à 95% en fonction de la teneur en silicium, de sorte que plus la teneur en silicium est élevée, plus le taux de réduction peut être important* En combi» nant le recuit de précipitation du nitrure d'aluminium préalablement au laminage à froid intense final et le laminage à froid in» 40 tense final, il est possible d'obtenir un produit ayant une valeur 69 13081 14 2006864 de B^q supérieure à 18.500 gauss. Tout recuit intermédiaire à effectuer entre des stades multiples de laminage à froid peut être effectué à une température et pendant une durée qui sont suffisantes pour donner à la structure 5 laminée à froid une structure de recristallisation primaire et cette température et cette durée ne sont pas autrement définies. Naturellement, il est également possible d'utiliser le recuit de précipitation de nitrure d* aluminium ci-dessus mentionné comme recuit intermédiaire. Dans la présente invention, le nombre des sta-10 des de laminage à froid peut être déterminé par 1*épaisseur de la tôle laminée à chaud et le taux de réduction déterminé du laminage à froid-final. Cependant, du point de vue de la technique indus** trielle, la tôle laminée à chaud a habituellement 1,5 à 7mm d'é«» paisseur. 15 La tôle d*acier constituant le produit fini ayant une épais seur de tôle définie après le laminage à froid final est ensuite soumise à un recuit de décarburation. Ce recuit est destiné à donner à la structure laminée à froid une structure de recristalli-sation primaire et, en même temps, à éliminer le carbone qui pré» 20 sente un inconvénient dans le cas du développement de grains de recristallisation secondaire dans la direction jjLloJ •^ÎOO^' au cours du recuit final. Tout procédé connu peut être utilisé dans ce but* Le recuit final doit être effectué à une température et pendant une durée telles que les grains de recristallisation secon-25 daire dans la direction {jllo} /l-OO? puissent se développer parfait» tement. Il est préférable de développer les grains de recristallisation secondaire dans une gamme de température dans laquelle il ne se produit pas, en fonction de la teneur en silicium, de transformation y et à une température aussi élevée que possible indus-30 triellement parce que l'apparition de la transformation y amènerait les grains de recristallisation secondaire dans la direction tion. Lorsque la teneur en silicium est inférieure à 156, le recuit final doit être effectué à 950°C ou habituellement à une teispéra-35 ture inférieure à celle-ci. Cependant plus la teneur en silicium est élevée, plus la température peut être augmentée. Lorsque la teneur en silicium est supérieure à 2%, il est possible d'adopter une température plus élevée que 1000°C. D'autre part, en dessous de 800°C, il ne se produit aucune recristallisa— 40 tion secondaire. Sauf si on adopte une température élevée, on ne nouveau une autre orienta- 69 13081 15 2006864 peut obtenir un produit excellent en ce qui conerne le coefficient de perte de noyau. En conséquence, avec une teneur en silicium faible, la caractéristique B^Q est excellente mais la perte de noyau est plus mauvaise qu'avec une teneur en silicium élevée. Une 5 durée de recuit supérieure à une heure est suffisante pour engendrer les grains de recristallisation secondaire, mais elle doit être supérieure à 5 heures pour obtenir un produit présentant une perte de noyau faible avec une teneur en silicium élevée. De plus, peu importe que l'atmosphère soit neutre, réductrice ou si faible-lO ment oxydante que la tôle d'acier ne soit pas oxydée de manière notable, pour obtenir un produit ayant une caractéristique supérieure k 18.500 gauss qui est le produit recherché par la présente invention. Cependant afin d'obtenir une valeur de perte de noyau faible avec une teneur en silicium élevée, il est préférable d* 15 effectuer le recuit en atmosphère d'hydrogène. Toutefois la nature de l'atmosphère n'a rien k voir avec l'objet de la présente invention» Exemple 1 s Un lingot d'acier calmé à l'aluminium contenant 0,050ft de C 20 et 0,04lX d*Al & été mis en brames et laminé à chaud pour donner mie tôle d'acier laminée k chaud de 2,2mm d'épaisseur. Après recuit de la tôle d'acier en atmosphère d'azote àlQOO°C pendant 2 minutes, elle a été refroidie dans de l'eau chaude à une température de 100*C. La durée du refroidissement 4 été d'environ lO secondes 25 pour un abaissement de la température de 1000°C jusqu'à 750cC et d* environ 25 secondes pour l'abaissement de 750 à 100*C. La teneur en nitrure d'aluminium après le recuit était de 0,0045% (N sous forme A^N). Après nettoyage À l'acide, la tôle a été laminée à froid avec un taux de réduction de 77,3/5 pour amener l'épaisseur 30 de ia tôle k 0,50mm. La tôle laminée à froid a été ensuite décarburée k 750*C pendant 5 heures par le procédé à bobine ouverte et ensuite recuite finalement en atmosphère d'H2 à 870°C pendant 20 heures. Les caractéristiques de magnétisation du produit étaient 35 les suivantes (courbe A de figure 1) B1q = 19.950 gauss W15/50 * 3»6° 69 13081 16 2006864 Exemple 2 s Un lingot d'acier au silicium contenant 0,32% de C, 1,05% de Si et 0,036% d'Al a été laminé à chaud pour donner une tôle d'acier laminée à chaud de 2,2mm d'épaisseur. La teneur en C de la tôle 5 d'acier laminée à chaud était de 0,030%« Après que la tôle d'acier ait été recuite en atmosphère d'azote à 1050°C pendant 2 minutes, elle a été refroidie en projetant légèrement de l'azote sur les deux surfaces de la tôle d'acier. La durée de refroidissement a été d'environ 13 secondes pour un abaissement de la température lO de 1050 à 850°C et d'environ 70 seconde pour l'abaissement de 850 à 400°C. La teneur en nitrure d'aluminium après ce recuit était de0,0062% (N sous forme d'A^N). Après nettoyage à l'acide, la tôle d'acier a été laminée à froid avec un taux de réduction de 84,Ul pour donner une tôle d'acier laminée à froid de 0,35mm d'épaisseur. 15 Après décarburation de la tôle d'acier laminée à froid dans de 1* hydrogène humide à 800°C pendant 3 minutes, elle a été finalement recuite en atmosphère d'hydrogène à 950°C pendant 10 heures* Les caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage du produit obtenu étaient celles représentées dans la figure 20 1 par la courbe B c'est-à-dire x B^q = 19*700 gauss W15/50 = -1»85 W//^g 25 Exemple 3 r Un lingot d'acier au silicium contenant 0,043% de C, 2,10% de Si et 0,036% d'Al a été mis en brames et laminé pour donner une tôle d'acier laminée à chaud de 3mm d'épaisseur. La teneur en carbone de la tôle laminée à chaud était de 0,041% ce qui dénote que 30 seule une légère décarburation s'est trouvée effectuée* Tout d' abord, la tôle d'acier laminée à chaud a été laminée à froid avec un taux de réduction de 30% pour amener l'épaisseur de la tôle à 2,1mm. Ensuite, elle a été recuite en atmosphère d'azote à 1100°C pendant 2 minutes et ensuite refroidie en soufflant un jet de và~ 35 peur sur la tôle. La durée du.refroidissement a été d'environ 18 secondes pour un abaissement de la température de 1100°C à 850°C et d'environ 27 secondes pour celui de 850 à 400°C» La teneur èn nitrure d'aluminium après ce recuit était de 0,0055% (N sous forme d'A^N), Après quoi la tôle d'acier a été laminée à froid avecun taux de réduction de 83,3% pour donner une tôle d'acier laminée 40 à froid de 0,35mm d'épaisseur. Après que la tôle d'acier laminée 69 T3081 17 2006864 à froid ait été décarburée dans l'hydrogène humide à 800°C pendant 3 minutes, elle a été recuite à 1200®C pendant 20 heures• Les caractéristiques magnétiques dans les directions de laminage du produit obtenu étaient celles représentées par la courbe C dans la 5 figure 1, c'est-à-dire : = 19.570 gauss Wl5/50 = l»l5W/kg. Exemple 4 t 10 Un lingot d'acier au silicium conteant 0,045% de C, 2,05% de Si et 0,020% d'Al a été mis en brames et laminé à chaud pour donner une tôle d'acier laminée à chaud de 2,3mm d'épaisseur. La teneur en C de la tôle d'acier laminée à chaud était de 0,041%. Après que la tôle d'acier ait été recuite en atmosphère d'azote à 15 1050°C pendant 2 minutes, elle a été refroidie en soufflant légèrement de l'azote sur la tôle d'acier. La vitesse de refroidissement était substantiellement la même que dans l'exemple 2 et la teneur en nitrure d'aluminium après ce recuit était de 0,0032£ (N sous forme d'A^H). La tôle d'acier à été ensuite laminée à 20 froid avec un taux de réduction de 84,8% pour donner une tôle d* acier laminée à froid de 0,35am d'épaisseur. La tôle d'acier laminée à froid a été ensuite décarburée en atmosphère d'hydrogène humide à 800#C pendant 3 minutes et finalement recuite à 1200°C pendant 20'heures. Les caractéristiques magnétiques dans la direc-25 tion de laminage du produit étaient : = 18.800 gauss. ^X5/SO ~ 1»25 W/kg. La valeur de B^q dans cet exemple est inférieure à celle de 30 l'exemple 3, ce que l'on pense dû à une quantité plus faible d* aluminium dans cet exemple. Exemple 5 t Un lingot d'acier au silicium contenant 0,043% de C, 2,96% de Si, 0,029% d'Al, 0,10% de Mn et 0,029%de S, a été mis en brames 35 et laminé à chaud pour donner une tôle d'acier laminée à chaud de 2,8mm d'épaisseur. La teneur en C après le laminage à chaud était de 0,040%. Après que la bande d'acier laminée à chaud ait été recuite en continu en atmohphère d'azote, à 1150°C, pendant 2 minutes, elle a été soumise à un refroidissement léger jusqu'à 950°C 40 dans la zone de refroidissement d'un four, ce qui a été suivi par une trempe par pulvérisation d'eau à haute pression. La durée du 69 13081 18 2006864 refroidissement a été d'environ 20 secondes pour un abaissement de température de 1150°C à 950°C et d'environ 9 secondes pour l'abais* sement de 950 à 2G°C. La teneur en nitrure d'aluminium après ce recuit était de 0/X34Cfô (N sous forme d'A^N). Après nettoyage à 1' 5 acide, la tôle d'acier a été laminée à froid avec un taux de réduction de 87,5% pour amener l'épaisseur de la tôle à l'épaisseur finale de 0,35mm. Après que la tôle d'acier laminée à froid ait été décarburée en continu en atmosphère d'hydrogène humide à 850°C pendant 3 minutes, elle a été finalement recuite en atmosphère d* 10 hydrogène à 1200°C pendant 15 heures. Les caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage du produit étadsntcelles représentées par la courbe D dans la figure 1, c'est-à-dire l B^0 = 19*810 gauss W15/50 = °'9° W/kg* 15 ce qui correspond à une orientation et à une valeur de perte de noyau excellentes. La figure 2 représente les caractéristiques de perte de noyau de cet exemple par compaxaison avec celle d'un pro« duit commercial connu dont les caractéristiques sont représentées par les courbes £ dans les figures 1 et 2, 20 Exemple 6 t Un lingot d'acier au silicium contenant 0,050% de C, 3,15% de Si, 0,035% de S et 0,021% d'Al, le dit lingot ayant été préparé dans un four Siemens-Martin, a été mis en brames et laminé à chaud pour donner une tôle d'acier laminée à chaud de 3,0mm d'épaisseur. 25 Après que la tôle d* acier laminée à chaud ait été maintenue dans un four de recuit en continu avec atmosphère d'azote, à 1050®C, pendant 1 minute, elle a été soumise à un refroidissement forcé en utilisant un dispositif de soufflage d*azote disposé à l'orifice du four. Après nettoyage à 1®acide, l'acier a été laminé à froid 30 avec un taux de réduction de 51% pour donner une tôle laminée à froid ayant une épaisseur intermédiaire de 1,47mm. La tôle d'acier laminée à froid a été ensuite recuite à 800°C, pendant 1 minute, pour assurer la recristallisation primaire et ensuite soumise au laminaçe à froid intense final avec un taux de réduction de 84,591 35 pour donner une tôle laminée à froid ayant l'épaisseur finale de O,228mm, qui a été ensuite décarburée en continu et recuite finalement à 1200°C pendant 20 heures. Les caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage étaient les suivantes : 13081 19 2006864 B10 - 19.300 gauss W15/50= °'72 W/kg# 69 13081 20 2006864 R_E_V_E_N_D_I_Ç_A^X_I_0_N_S 1«- Un procédé de traitement thermique d'une tôle d'acier électromagnétique présentant une induction magnétique élevée carac térisé en ce que l'on met en brames et lamine à chaud un lingot d* acier contenant de O à 4% de Si, moins de 0,085% de C et de 0,010 5 à 0,065% d'Al soluble à l'acide, on recuit la tôle d'acier laminée à chaud dans une gamme de température comprise entre 750 et 1200°C de manière que la transformation y puisse se produire au moins dans une partie de la tôle d'acier, pendant 30 secondes à 30 minutes, on soumet la tôle d'acier à une trempe depuis la gamme de la lO dite température de recuit, le dit traitement de trempe étant effectué depuis une température comprise entre 750 et 950°C, en fonction de la teneur en Si, jusqu'à 400°C en une durée dè 2 à 200 secondes de manière à assurer une précipitation de nitrure d'aluminium sous une quantité supérieure à 0,0005% (N sous forme d'A^N) 15 on soumet la tôle d'acier ainsi trempée à une série de laminages à froid comportant un laminage à froid final effectué avec un taux de réduction de 65 à 95%, en fonction de la teneur en Si, pour ame ner la tôle à son épaisseur finale voulue et, si nécessaire, on soumet en outre la tôle d'acier à un recuit intermédiaire, un re-20 cuit de décarburation et un recuit final. 2.- Un procédé de traitement thermique d'une tôle d'acier électromagnétique présentant une induction magnétique élevée caractérisé en ce qu'on met en brames et lamine à chaud un lingot d'acier contenant de O.à 4% de Si, moins de 0,085% de C et de 25 0,010 à 0,065% d'Al soluble à l'acide, on soumet la tôle d'acier laminée à chaud à une série de laminages à froid comportant un laminage à froid final effectué avec un taux de réduction de 65 à 95%, en fonction de la teneur en Si, pour donner à la tôle d'acier son épaisseur finale, on soumet la tôle d'acier laminée à froid à 30 un recuit intermédiaire dans une gamme de température comprise entre 750 et 1200°C, de manière que la transformation y puisse se produire au moins dans une partie de la tôle d'acier, pendant 30 secondes à 30 minutes, on soumet la tôle d'acier recuite à une trempe depuis une température comprise entre 750 et 950°C, en fonc 35 tion de la teneur en Si, jusqu'à 400°C, en une durée de 2 à 200 secondes, de manière à provoquer une précipitation de nitrure d' aluminium sous une quantité supérieure à 0,0005% (N sous forme d* A/N) et on soumet ensuite la tôle d'acier à un recuit de décarbu 69 13081 21 2006864 ration et à un recuit final. 3.- Un procédé pour le traitement thermique d'une tôle d* acier électromagnétique présentant une induction magnétique élevée caractérisé en ce que l'on met en brames et lamine à chaud un lin» 5 got d'acier contenant 2,5 à 4,03 de Si, 0,025 à 0t085% de C et 0,010 à 0,06555 d'aluminium soluble à l'acide, on recuit la tôle d' acier laminée à chaud dans une gamme de température comprise entre 950 et 12OO0C, de manière que la transformation y puisse se produire au moins dans une partie de la tôle d'acier, pendant 30 se-10 condes à 30 minutes, après quoi on trempe la tôle d'acier recuite depuis environ 950°C jusqu'à 400°C en une durée de 2 à 200 secondes de manière à provoquer une précipitation de nitrure d'aluminium sous une quantité supérieure à 0,0005% (N sous forme d'A^N), on soumet la tôle d'acier trempée à une série de laminages à froid 15 comportant un laminage à froid final effectué avec un taux de réduction de 65 à 95% pour amener la tôle à son épaisseur finale et, si nécessaire, on soumet en outre la tôle d'acier à un recuit intermédiaire, à un recuit de décarburation et à un recuit final. 4.» Un procédé selon la revendication 3 caractérisé en ce 20 que le recuit de précipitation du nitrure d'aluminium de la tôle d'acier obtenue à partir d'un lingot d'acier contenant 1 à 2,555 de Si, 0,015 à 0,085% de C et O.OlOà 0,06555 d'Al soluble à l'acide est effectué dans une gamme de température comprise entre 850 à 1200°C et la trempe de la tôle d'acier depuis environ 850°C jusqu* 25 à 400*C est effectuée en une durée de 2 à 200 secondes pour amener une précipitation du nitrure d'aluminium sous une quantité d'au moins 0,0005% (N sous forme d* A^N).