FR 2004249 A1 19691121 FR 6907916 A 19690319 69 07916 2004249 10 15 20 25 30 35 L'invention concerne un procédé permettant de préparer, dans l'atmosphère d'un gaz inerte, des granules en matériau contenant au moins un métal réagissant avec l'air. Un. inconvénient inhérent à un c«->nnu da e^rvc* w&oit* consis te par exemple dans "1=; fait que si lron part dTun matériau à l'état li— rruide, les substances liquides des portions déjà séparées se confondent. Il en résulte qu'après solidification du matériau séparé, on n'obtient pas de granules de volume constant. Une autre possibilité consiste à verser le matériau de départ liquide dans des cavités ménagées dans un plateau, qui est ensuite refroidi. Lors de ce refroidissement, les portions liquides se solidifient dans les cavités, ce qui a pour effet qu'il se forme des pastilles, des pilules ou d'autres doses à l*état granulé. Ce dernier procédé nécessite cependant lrutilisation d'un plateau assez complioué. L'invention vise à obvier auxdits inconvénients ou à les réduire au moins. Dans le procédé selon l'invention, une certaine quantité de matériau liiide se trouvant dans un réservoir est aspirée dans un tube comr-portant un piston, après quoi la partie du tube remplie de ce matériau est déplacée vers un endroit de repos.présentant une température à laquelle ce matériau se solidifie et ensuite, après solidification du matériau, le matériau ainsi obtenu est expulsé du tube à l'aide du piston et introduit dans un réservoir auxiliaire. Le procédé conforme à l'invention offre ï'avantape d'éviter le risque que les doses liquides séparées du matériau se confondent car ce n'est qu'après solidification du matériau séparé, effectuée en un endroit de repos, que ce matériau est introduit dans un réservoir auxiliaire.il ei évident qu? 1 procédé conforme à l'invention ne nécessite pas ^utilisation du plateau compliqué mentionné ci-dessus. Le matériau de départ consiste dans un métal réagissant avec l'air, tel que le sooium. Toutefois, il est également possible que le matériau soit constitué par un mélange ou un alliage. Cfest ainsi ru*on peut utiliser l'amalgame de sodium comme matériau de départ. Il est possible de manoeuvrer le piston et le tube à l'aide de farces magnétiques agissant à travers la paroi d'un réservoir. Le procédé conforme à l'invention est mis en oeuvre de préférence de telle façon que le piston et le tube soient manoeuvres à l'extrémité du tube située à l'opposé du réservoir, cette extrémité étant exposée à l'air. Ce procédé permet ode manoeuvrer, d'une façon simple, manuellement ou mécaniquement, le tube et le piston. BAD ORIGINAL ! 69 07916 0 2004249 Il est possible que les deux réservoirs (le réservoir proprement dit et le réservoir auxiliaire) puissent être déplacés par rapport au tube. C*est ainsi qu'après Inspiration du matériau liquide de réservoir, le tube est monté, après quoi le réservoir est déplacé et le réservoir auxiliai-5 re disposé au-dessous du tube de façon à recueillir les grains expulsés du tube. Le procédé conforme à l'invention est de préférence appliqué de telle façon qu'avant l'expulsion du matériau solidifié du tube, oe dernier est plus ou moins basculé et le matériau solidifié dans le tube est introduit 10 dans une ouverture d'admission donnant accès au réservoir auxiliaire. Ce procédé préféré offre l'avantage de ne pas nécessiter le déplacent' ment de réservoirs, puisque, à cet effet, il suffit de déplacer le tube. II est possible de laisser séjourner le matériau liquide à l'endroit de repos jusqu'à ce qu'il soit solidifié. 15 L'endroit de repos est de préférence refroidi par refroidissement for cé, par exemple à l'air. Ce dernier procédé offre l'avantage que le tube ne doit séjourner que pendant une durée assez limitée a l'endroit de repos, ce qui augmente la vitesse de production. Les deux réservoirs peuvent être disposés dans une grande enceinte ou 20 armoire, contenant un gaz inerte, appelée en anglo-saxon "glove box tr. Le procédé conforme à l'invention est de préférence appliqué avec un dispositif contenant en régime un gaz inerte, qui ne doit etre présent que dans le réservoir, le réservoir auxiliaire et dans la canalisation reliant ces deux réservoirs. 25 Ce dispositif est notablement moins volumineux que ledit "glove box", avantage qui se manifeste entre autres par le fait que pour mettre en fonctionnement le dispositif conforme à l'invention et le remplir d'un gaz inerte, il faut notablement moins de temps que dans le cas d'un "glove bac" . Evidemment, il est possible de munir le tube d'un dispositif permet-30 tant de manoeuvrer le piston et fonctionnant à l'aide d'un filetage ou d'un autre mécanisme de manoeuvre. ïïn dispositif conforme à l'invention comporte de préférence un tube, dont l'extrémité située à l'opposé du réservoir comporte un bouton-poussoir permettant de manoeuvrer le piston. Ainsi, la manoeuvre du piston est 35 très simple. Le réservoir peut avoir la forme d'un récipient cubique, alors que le tube traverse une ouverture ménagée dans la face supérieure dudit récipient. Il est alors possible d'introduire ce tube dans ladite ouverture du récipient de façon à fermer hermétiquement l'ouverture, par exemple à 40 l'aide d'un cylindre en caoutchouc. On recourt à cette méthode par exem- 69 07916 3 2004249 pie pour préparer un grand nombre de granules dans la même atmosphère de gaz inerte. De préférence, le réservoir fait partie d'une enveloppe en forme de bouteille, le tube étant introduit dans une ouverture ménagée dans ladite 5 enveloppe, alors que l'ouverture d'admission du réservoir auxiliaire se trouve au-dessus du réservoir disposé dans ladite enveloppe en forme de bouteille. Un tel dispositif peut être très petit, alors que d'éventuels bascu-lements du tube peuvent être réduits au minimum. 10 Dans une forme de réalisation avantageuse dfun dispositif conforme à l'invention, 1'ouverture d'amenée de gaz est ménagée dans l'enveloppe en forme de bouteille, notamment entre le réservoir et 1*ouverture d'admission du réservoir auxiliaire, alors que le tube n'obture pas complètement le goulot de l'enveloppe en forme de bouteille. 15 Cette solution offre l'avantage de fournir un dispositif à volume ré duit et de permettre de renouveler continuellement le gaz, qui entre dans l'ensemble par l'ouverture d'amenée de gaz et qui en sort par le goulbt de la bouteille. Ainsi, les éventuelles impuretés parvenues dans le dispositif sont évacuées de celui-ci par le gaz» 20 II est possible de suspendre l'extrémité du tube située à l'opposé du matériau liquide à l'aide d'un étrier, de façon que l'autre extrémité du tube se trouve audit endroit de repos. Toutefois, de préférence un support est prévu à cet effet tout près de l'ouverture d'admission du réservoir auxiliaire. Cette solution est no-25 tablement plus simple que la susdite suspension à l'aide de l'étrier. Dans une forme de réalisation particulièrement avantageuse du dispositif conforme à l'invention, ledit support du tube est constitué par une partie de paroi prolongée du réservoir auxiliaire. De préférence, le dispositif de manoeuvre du piston comporte une bu-30 tée disposée dans le tube. Ainsi, il est possible de produire continuellement'des granules de mêmes dimensions. Lorsqu'un dispositif conforme à l'invention est utilisé pour là préparation de granules d'amalgame de. sodium, le réservoir est de préférence 35 muni d'un élément de chauffage, ce qui offre l'avantage de ne pas devoir chauffer d'abord l'amalgame de sodium (qui est solide à la température ambiante normale) à un autre endroit pour le verser ensuite dans le réservoir. Les granules d'amalgame de sodium ainsi formés peuvent être utilisés dans le tube à décharge d'une lampe à décharge dans la vapeur de sodium à 40 haute pression par exemple. 69 07916 4 2004249 Le réservoir auxiliaire peut être constitué par une bouteille qui est fermée hermétiquement après l'introduction des granules. Cette bouteille peut être conservée jusqu'à son emploi. Le réservoir auxiliaire peut constituer le tube à décharge d'une larr.--5 pe, cas dans lequel la susdite conservation des granules peut être entière™ ment omise. La description ci—après, en se référant au dessin annexé, le tout donné à titre d'exemple non limitatif, fera bien comprendre comment l'inventica peut être réalisée, les particularités qui ressortent tant du texte que du 10 dessin faisant, bien entendu, partie de ladite invention. La fig. 1 représente un dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé conforme"à lrinvention. La fig. 2 représente le même dispositif que celui représenté sur la fig.1,mais dans un autre stade de la fabrication. 15 Sur la fig. 1, le chiffre de référence (l) désigne un réservoir fai sant partie d'un récipient en forme de bouteille (2).Le réservoir (l),qui contient de l'amalgame de sodium (3), est partiellement entouré d*un dispsj-sitif de chauffage (4}. Ce dernier est constitué par un élément de chauffage électrique (5) et un récipient (6) rempli de sable (f). Bu coté situé 20 à l'opposé du dispositif de chauffage (4)> l'enveloppe en forme de bouteille comporte une ouverture (8) dans laquelle est introduit un tube (9)dans lequel est disposé un piston (10). Dans la situation représentée sur la fig«1 une extrémité du tube (9) est immergée dans l'amalgame de sodium liquide (3) contenu dans le réservoir (1). L'autre extrémité dudit tube (9) com-25 porte un bouton-poussoir (il) relié au piston (fO). Ce bouton-poussoir fait partie d'un mécanisme (12) qui, en montant, bute contre la pièce terminale (13) du tube (9)- Entre la pièce (12) du mécanisme du bouton-pous-soir et l'intérieur du tube (9) est disposé un ressort de pression (14)° Le chiffre de référence (15) désigne un réservoir auxiliaire. Ce réser-30 voir (15) communique par l'intermédiaire de l'ouverture (16) avec le récipient en forme de bouteille (2). Le réservoir auxiliaire (15) est entouré d'un cylifadre creux (17) comportant une ouverture (18) dans laquelle est soufflé de l'air de refroidissement. L'extrémité du cylindre (17) située à l'opposé de l'ouverture (18) est ouverte, ce qui permet l'évacuation de 35 l'air de refroidissement. Le chiffre de référence (19) désigne une partie de paroi prolongée du réservoir auxiliaire (15). Le chiffre (20) désigne l'ouverture permettant d'amener un gaz inerte aux réservoirs. Dans un exemple de réalisation, ce gaz inerte est constitué par de l'argon (voir la double flèche sur la fig.1).Ce gaz quitte le récipient en forme de boutsii-40 le (2) par l'ouverture (8). Les chiffres de référence (21),(21*) et (21ss) 69 07916 5 2004249 désignent des granules d'amalgame de sodium déjà réalisés. Le procédé mis en oeuvre à l'aide du dispositif décrit ci-dessus est le suivant. Eh premier lieu, le bouton—poussoir (tt), qui est d'abord enfoncé, est lâché. De ce fait, le piston (10) disposé dans le tube (9) se 5 met à monter sous l'action du ressort (f4) jusqu'à ce que la pièce (f2) bute contre la pièce terminale (13). Il en résulte une aspiration de l'amalgame contenu dans le réservoir (f). Ensuite, le tube est monté et légèrement basculé de façon à occuper là position de repos représentée sur la fig.2. Ainsi, une extrémité du tube (9) repose sur la partie de paroi pro-10 longée (19) du réservoir auxiliaire (t5)' Il y a lieu de noter que les pièces correspondantes des fig. 1 et 2 portent les mânes chiffres de référence. Dans la situation représentée sur la fig.2* le tube (9)est disposé de façon que son extrémité inférieure se trouve à un endroit de repos où. 15 la température est telle que la quantité d'amalgame de sodium liquide séparée se trouvant près du piston du tube passe à l'état solide. Dans un exemple de réalisation pour lequel de l'air de refroidissement était introduit dans l'ouverture (l8)rledit matériau était déjà suffisamment solidifié après environ 15 secondes. Après la solidification, le bouton-pous-20 soir (11) est enfoncé, ce qui a pour effet que le matériau solidifié est expulsé du tube (9) à l'aide du piston ftO) et glisse, sous forme d'un petit cylindre, dans le réservoir auxiliaire (15). Ensuite, le tube (9) est basculé de façon à reprendre sa position initiale et ensuite disposé dans le réservoir de façon que son extrémité 25 comportant le piston (10} soit immergée dans l'amalgame de sodium liquide. Ensuite, le processus décrit ci-dessus est répété afin de préparer d'autres granules. Sur ces entrefaites, de l'argon circule dans l'ensemble depuis l'ouverture (20) jusqu'à l'ouverture (8). Ce gaz empêche une attaque par l'amalgame de sodium. Le contenu du dispositif décrit ci-dessus 30 était d'environ 0,5 litre. Il est évident qu'outre une forme cylindrique* les granules peuvent également avoir d'autres formes. A cet effet, il suffit de choisir.un tube (9) de section appropriée. L'invention n'est nullement limitée à la préparation de granules d'a-35 malgame de sodium, mais peut également être utilisée pour la préparation de granules en d'autres matériaux, dont au moins une partie, qui est constituée par un métal, réagit avec l'air. 69 07916 6 2004249 - REVENDICATIONS - 1 - Procédé permttant de préparer, dans l'atmosphère, d'un gaz inerte, des granules, en un matériau contenant au moins un métal réagissant avec 5 l'air, ce procédé étant caractérisé en ce qu'une certaine quantité de matériau liquide se trouvant dans un réservoir est aspirée dans un tube comportant un piston, après quoi la partie du tube remplie de ce matériau est déplacée vers un endroit de repos présentant une température à laquelle ce matériau se solidifie et qu'ensuite, après la solidification du matériau, tO le matériau ainsi, obtenu est expulsé du tube à l'aide du piston et introduit dans un réservoir auxiliaire. 2 — Procédé selon revendication 1, caractérisé en ce que le piston et le tube sont manoeuvrés à l'extrémité du tube située à l'opposé du réservoir, extrémité qui est exposée à l'air. 15 3 - Procédé selon revendications t ou 2, caractérisé en ce qu'avant l'expulsion du matériau solidifié du tube, ce dernier est légèrement basculé et le matériau solidifié dans le tube est introduit dans une ouverture d'admission donnant accès au réservoir auxiliaire. 4 — Procédé selon revendications ft2 ou 3, caractérisé en ce que 20 lfendroit de repos est refroidi à l'aide d'air soufflé. 5 — Dispositif permettant la mise en oeuvre du procédé selon revendications 1, 2, 3 ©u 4* muni d'un réservoir pour un liquide et de moyens permettant de raccorder le dispositif à une canalisation de gaz, ce dispositif étant caractérisé en ce qu'il est muni d'un réservoir auxiliaire 25 communiquant avec un réservoir et d'un tube comportant un piston, ce tube étant disposé dans le dispositif de façon que l'une de ses extrémités puisse être déplacée du réservoir à une ouverture d'admission du réservoir auxiliaire. 6 - Dispositif selon revendication 5j caractérisé en ce que le dispo-30 sitif contient en régime un gaz inerte qui n'est présent que dans les deux réservoirs et dans la canalisation reliant lesdits réservoirs. 7 — Dispositif selon revendications 5 Qu 6* caractérisé en ce que l'extrémité du tube située à l'opposé du réservoir comporte un bouton-poussoir permettant de manoeuvrer le piston. 35 8 — Dispositif selon revendications 4> 5j 6 ou 7> caractérisé en ce le réservoir fait partie d'une enveloppe en forme de bouteille munie d'une ouverture dans laquelle est introduit le tube, et l'ouverture d'admission du réservoir auxiliaire se trouve au-dessus du réservoir disposé dans l'enveloppe en forme de bouteille. 40 9 Dispositif selon revendication 8, caractérisé en ce que l'ouver— 69 07916 '7 2004249 ture d'amenée de gaz est ménagée dans l'enveloppe en forme de "bouteille, notamment entre le réservoir et l'ouverture d'admission du réservoir auxiliaire, de façon que le tube n'obture pas entièrement le goulot de l'enveloppe en forme d.e "bouteille. 10 - Dispositif selon revendications 5,6,7,8 ou 9t caractérisé en ce que près de l'ouverture d'admission du réservoir auxiliaire un support pour le tube est disposé. 11 — Dispositif selon revendication 10, caractérisé en ce que le support pour le tube est constitué par une partie de paroi prolongée du réservoir auxiliaire. 12 - Dispositif selon revendications 5>6,'7,8,9,10 11» caractérisé en ce que le dispositif permettant de manoeuvrer le piston"se déplaçant dans le tube comporte une butée. 13 - Dispositif selon revendication 12 pour la fabrication de granules dfamalgame de sodium, caractérisé en ce que le réservoir est muni d*un élément de chauffage.