FR 2002351 A1 19691017 FR 6904485 A 19690221 69 04485 i 2002351 Cette invention concerne une méthode pour produire des particules d'aluminium solides, allongées et de forme irrégulière. Tel qu'il est utilisé généralement ici, le terme "aluminium" englobe l'aluminium pur, une qualité commerciale d'aluminium, et les 5 alliages contenant au moins 80% en poids d'aluminium. Les particules d'aluminium solides, par exemple les particules sous la forme de lingot granulé, ont été utilisées dans la fabrication de divers catalyseurs dans l'industrie chimique organique. Cependant, les particules produites par les méthodes connues n'é-10 taient pas entièrement satisfaisantes dans certains cas quand on les utilisait dans la fabrication de catalyseurs préparés en faisant réagir des particules d1aluminium dans des tours avec divers liquides organiques. Ceci est dû à la taille ou à la forme défectueuse de ces particules. Par exemple, le lingot granulé conventionnel 15 et les particules grenaillées d'aluminium, quand on les emploie dans des tours de réaction, tendent à ^agglutiner si étroitement que l'écoulement fluide est fortement restreint, et que la réaction chimique ne peut s'effectuer rapidement. Les fibres rondes d'aluminium pouvant atteindre 5,1 cm de longueur,produites en extrudant 20 l'aluminium fondu par des orifices d'environ 0,25 mm de diamètre et en solidifiant 19s jets dès leur sortie, sont si fines que, quand une masse de ces fibres s'est accumulée, elles s'agglutinent ensemble comme un agglomérat plastique et elles sont de même inadaptées à l'emploi dans des tours de réaction. On doit signaler que, bien 25 que les particules séparées produites par l'invention conviennent à l'emploi dans des tours de réaction, il existe bien d'autres utilisations commerciales auxquelles les particules peuvent être appliquées. Selon l'invention il est fourni une méthode pour produire 30 des particules d'aluminium solides, de forme irrégulière et de taille choisie, ayant une longueur comprise entre 7,6 et 55,9 mm, un rapport longueur sur largeur minimale compris entre 4/1 et 30/1, et un rapport longueur sur largeur maximale compris entre 1,1 / 1 et 4/1, méthode comprenant : 35 (a) l'acheminement d'un courant ininterrompu et continu d'alu minium fondu, ayant un diamètre de 3,2 à 4, S mm, à une vitesse d'environ 2,3 à environ 9 m à la seconde, dans un milieu de trempe liquide; (b) l'amorçage de la solidification dudit courant acheminé 40 dans une première zone d'extraction de chaleur dudit milieu de 69 04485 2 2002351 trempe liquide, ayant une profondeur de moins de 15 cm, en maintenant ladite première zone d'extraction de chaleur en relation de transfert de chaleur avec ledit courant acheminé de façon que ledit courant acheminé commence à se solidifier en formant des 5 particules d'aluminium séparées, en partie solidifiées et de forme irrégulière, qui comportent une enveloppe solide entourant un noyau de métal fondu ; et (c) l'extraction d'un supplément de chaleur desdites particules d'aluminium en partie solidifiées pour poursuivre la solidifica-10 tion dans une seconde zone d'extraction de chaleur dudit milieu de trempe liquide, en maintenant ladite seconde zone d'extraction de chaleur en relation de transfert de chaleur avec lesdites particules en partie solidifiées. D'autres détails de l'invention apparaîtront à la lecture 15 de la description détaillée suivante de l'invention et des dessins auxquels on se réfère ici, dans lesquels s La Figure 1 est une vue en élévation et en coupe d'un appareil approprié pour produire les particules d'aluminium solides, allongées et de forme irrégulière ; 20 La Figure 2 illustre les particules d'aluminium solides, allongées et de forme irrégulière produites par la méthode nouvelle et perfectionnée qui est fournie par l'invention. Se référant aux dessins, on voit un appareil approprié pour produire les particules d'aluminium solides et de forme irrégulière. 25 Le métal fondu 3 est maintenu dans le réceptacle 1 à une température d'environ 700°C. Dans ce réceptacle la hauteur de métal fondu est maintenue de préférence entre 10 et 15 cm. L'addition de métal fondu au réceptacle 1 n'est pas représenta car elle ne fait pas partie de 1'invention, une telle addition pouvant se faire par 30 diverses méthodes connues. Le mé,tal fondu traverse les orifices ronds 2 et en sort . On peut employer un nombre quelconque de ces orifices, mais chaque orifice a un diamètre compris entre 3,2 et 4,8 mm au point de sortie du métal fondu. Dans la mise en pratique de l'invention, on a intérêt à utiliser de 4 à 10 orifices pour 35 obtenir plus de 270 kg de particules solidifiées en une heure. Les quatre orifices représentés sur le dessin ont été percés dans le .fond du réceptacle 1. Cependant, on peut aussi employer une plaque métallique à ua ou plusieurs orifices pour former le 5ond du réceptacle. On peut utiliser aussi des éléments encastrés réfractaires 40 et profilés en un matériau approprié, traversés par un ou plusieurs 69 G4485 3 2002351 trous de taille convenable, en plaçant de tels éléments encastrés sait dans des trous percés dans le fond du réceptacle soit dans les orifices d'une plaque métallique. Quand on utilise ûe tels éléments encastrés, le contour de l'élément encastré n'est pas essentiel 5 tant que le diamètre du trou traversant chaque élément encastré, au point da sortie du métal fondu, est compris entre 3,2 et 4,8 mm. Les jets distincts 4 de métal fondu sont continus et ininterrompus depuis le point de sortie jusqu'à la surface du milieu de trempe, c'^st-à-dire que le jet de méir.al fondu n'est pas délivré 10 par inteïinittenca et ne se sépare pas en particules ou en longueurs individuelles avant d'être acheminé dans le milieu de trempe liquide. On communique une vitesse d'environ ;ï,3 à environ S mètres par seconde à chaque jet continu délivré. Avec l'appareil représenté, cette vitesse est ccramuniquée en laissant chaque jet tomber sur une 15 distance d'environ 23 à 30 cm dans l'air ou dans un autre milieu gazeux avant que chaque jet pénètre dans le liquide de trempe. On peut aussi employer un apparu;.! horizontal, des moyens mécaniques étant alors utilisés pour communiquer la vitesse voulue aux jets continus de métal fondu. 20 Afin do pouvoir donner les particules voulues, le métal fondu doit pénétrer dans le milieu de trempe sous la forme d'un jet continu mobile. Le milieu de trempe 6 est maintenu dans un réservoir 5 de trempe. Afin de produire les particules voulues, on effectue la solidification du jet acheminé d'aluminium fondu dans plusieurs 25 zones d'extraction de chaleur, à 1 'intérieur du milieu de i.rempe ; sinon les particules seraient plates ou roreuses ou auraient une taille ou une forme défectueuse. Dans la première zone 6' d'extraction de chaleur, le jet acheminé d'aluminium fondu est maintenu avec le liquide de la première zone d'extraction de chaleur dans 30 une relation spécifique dé transfert de chaleur qui permet la solidification initiale du jet entrant en particules d'aluminium séparées, eu partie solidifiées et cie forme irrégulière qui comportent une enveloppe solide entourant un noyau de métal fondu. Quand on emploie de l'eau dans la première zone d'extraction de 35 chaleur du milieu de trempe liquide, cette solidification initiale s'accomplit en maintenant la première zone d'extraction de chaleur à une profondeur de moins de 15 cm et à une température comprise entre 50 et 65°C. On pourrait aussi employer dans la première zone d'extraction de chaleur, à la place de l'eau, d'autres liquides 40 non inflammables et non explosifs, tels que la saumure, la glycérine. 69 04485 2002351 ou leurs combinaisons. Quand on emploie ces autres liquides, la profondeur de la premièrezone d'extraction de chaleur est maintenue de même à moins de 15 cm mais à une température qui assure la relation spécifique de transfert de chaleur nécessaire pour permet-5 tre la solidification initiale du jet acheminé d'aluminium fondu. On extrait ensuite de la chaleur supplémentaire des particules d'aluminium en partie solidifiées pour provoquer une solidification plus complète dans une seconde zone 61' d'extraction de chaleur du rai-lieu de trempe liquide. La solidification plus complète s'ac-10 complit en maintenant le liquide de la seconda zone d'extraction de chaleur avec les particules en partie solidifiées formées dans la première zone d'extraction de chaleur, dans une relation de transfert de chaleur qui produise des particules solides, séparées et de forma irrégulière. Il est commode que le liquide de la seconde 15 zone d'extraction de chaleur soit le même que celui utilisé dans la première zone d'extraction de chalaur. Quand on emploie de l'eau comme liquide pour les deux zon^s d'extraction de chaleur, on évite le rinçage ou le lavage ultérieur des particules après leur formation. la profondeur de la seconde zone d'extraction de chaleur 20 dépendra à un certain point de la température maintenue dans la seconde zone d'extraction de chaleur. Par exemple, une profondeur de la seconde zone d'extraction de chaleur d'au u-oins 115 cm est nécessaire si la température de la seconde zone est comprise entre 50et 65°C. Autrement, la seconde zone d'extraction de chaleur pourrait 25 être maintenue à une température sensiblement plus basse eii employant des serpentins de refroidissement ou des moyens de ce genre, et la profondeur de la seconde zone d'extraction de chaleur pourrait alors être réduite, Après avoix traversé les deux zones d'extraction de chaleur, une masse 8 des particules s'accumule sur le fond du réser-30 voir 5 de trempe. Le moyen utilisé pour recueillir la masse de particules n'est pas représenté car il ne fait pas partie de l'invention . On peut recueillir les particules par n'importe quel moyen connu, par exemple en pompant les particules par dessus un courant d'assèchement. 35 L'invention concerne aussi une masse de pn.cticules d'aluminium comprenant une conglomération de particules d'aluminium indépendantes, solides et de forme irrégulière, qui sont caractérisées par une longueur comprise entre 7,6 et 55,9 mm ; par un rapport longueur sur largeur minimale compris entre 4/1 et 30/1 ; et par un 40 rapport longueur sur largeur maximale compris entre 1,1 /I et 4/1 ; 69 04485 5 2002351 particules qui tendent, en raison de leurs formes irrégulières, à s'agglomérer lâchement ensemble , en laissant une multitude de vides dans un espace donné occupé par une masse des particules. On doit comprendre que, par le terme "largeur", on entend la valeur 5 obtenue en mesurant suivant les normales à l'axe principal de la particule quand on fait tourner une particule de 360°. Il est évident que pour toute particule il existe une largeur minimale et une "argeur maximale que l'on peut déterminer toutes deux. Bi l'on se réfère à la Figure 1, les particules 7 sont représentées 10 descendant de haut en bas à travers le liquide de trempe et se conglomérant en une masse 8 de particules individuelles. Les particules, à cause de leurs formes irrégulières, ne peuvent s'agglutiner étroitement ensemble, et un grand nombre de zones vaccantes ou de vides existent entre les particules. 15 L'exemple et les tableaux suivants sont représentatifs de l'invention. On a fait fondre de l'aluminium de qualité A ayant une teneur minimale en aluminium de 99,90 pour cent et contenant les impuretés éventuelles généra3.ement présentes dans l'aluminium de qualité commer-20 ciale et on l'a introduit dans un réceptacle qui possédait 4 orifices ronds, ayant chacun un diamètre de 3,2 mm au point de sortie, percés danc le fond du réceptacle. On a maintenu l'aluminium fondu à une température de 730°C dans le réceptacle d'amenée. Après que la hauteur d'aluminium fondu ait «atteint 10 csn, le métal fondu a 25 jailli par les orifices, et on a ajouté continuellement au réceptacle de l'aluminium fondu supplémentaire pour maintenir la hauteur de 10 cm. L'aluminium fondu sortait de chaque orifice en un jet continu ; le débit de sortie de métal fondu de chaque orifice était d'environ 68 kg à l'heure. On a laissé tomber les quatre jets 30 continus distincts de métal fondu sur une distance de 23 cm dans l'air jusque dans de l'eau servant de milieu de txempe de façon qu'une vitesse de 2,3 m par seconde soit communiquée à chaque js t.On a maintenu l'eau a une température de 57 - 3°C dans les deux zones d'extraction de chaleur. La solidification initiale 35 du courant en particules séparées comportant une enveloppe solide entourant un noyau de métal fondu, était totale dans les 12,5 premiers centimètres d'eau, qui représentaient la première zone d'extraction de chaleur. La solidification plus complète dans la seconde sone d'extraction de chaleur était terminée après que 40 les particules initialement solidifiées se soient dépl ~céec vers le 69 04485 6 2002351 bas sur une profondeur d'environ 127 cm d'eau. - La masse de particules produite était recueillie à la main du réservoir de trempe et séchée en discontinu. Les particules avaient généralement la forme et le profil irréguliers des particule® 7 représentées sur les dessins. Le Tableau I donne les renseignements concernant douze parti» cules représentatives. La colonne A indique le rapport longueur sur largeur minimale et la colonne B indique le rapport longueur sur largeur maximale. Toutes les mesures ont été effectuées en centimètres. TABLEAU I Numéro Longueur Largeur de la en Minimale Particule cm . en cm 1 5,4 0,2 2 4,0 0,2 3 3,3 0,2 4 2,2 0,4 5 toi o 0, 4 6 1,9 0,1 7 1,9 0,1 8 1,5 0,2 9 1,5 0,2 10 1,35 0,15 11 1,2 0,1 12 1,0 0,1 Largeur Maximale en cm 1,6 1.2 0,9 0.9 1, 2 0,7 0,7 1.3 1'0 0, 6 0, 6 0,5 27/1 3, 38/1 20/1 2, 22/1 16,5/1 3,67/1 5,5/1 2,44/1 5,0/1 1, 67/1 19/1 2, 71A 19,1 2,71/1 7,5/1 1,15/1 7,5/1 3,0/1 9/1 2,25/1 12/1 2,0/1 10,1 2,0/1 69 04485 8 2002351 REVENDICATIONS 1. Une méthode pour produire des particules d'aluminium solides , de forme irrégulière et de taille choisie ayant une longueur comprise entre 7,6 et 55,9 mm, un rapport longueur sur largeur 5 minimale compris entre 4/1 et 30/1, et un rapport longueur sur largeur maximale compris entre 1,1/1 et 4/1, méthode caractérisée par : (a) l'acheminement d'un jet ininterrompu et continu d'aluminium fondu ayant un diamètre de 3,2 à 4,8 mm, à une vitesse 10 d'environ 2,3 à environ 9 m par seconde,dans un milieu de trempe liquide ; (b) l'amorçage de la solidification dudit jet acheminé dans une première zone d'extraction de chaleur dudit milieu de trempe liquide, ayant une profondeur de moins de 15 cm, en maintenant 15 ladite première zone d'extraction de chaleur en relation de transfert de chaleur avec ledit jet acheminé de façon que ledit jet acheminé commence à se solidifier en formant des particules d'aluminium séparées, en partie solidifiées et de forme irrégulière qui comportent une enveloppe solide entourant un noyau de métal 20 fondu ; et (c) l'extraction d'un supplément de chaleur desdites particules d'aluminium en partie solidifiées pour compléter la solidification dans une seconde zone d'extraction de chaleur dudit milieu de trempe liquide, en maintenant ladite seconde zone d'extraction de 25 chaleur en relation de transfert de chaleur avec lesdites particules en partie solidifiées. 2. Une méthode pour produire des particules d'aluminium solides et de forme irrégulière selon la revendication 1, caractérisée par le fait que le milieu de trempe liquide est l'eau, et que 30 l'extraction de chaleur supplémentaire desdites particules d'aluminium en partie solidifiées dans ladite seconde zone d'extraction de chaleur dudit milieu de trempe à l'eau provoque la solidification complète desdites particules d'aluminium en partie solidifiées.