FR 2011648 A1 19700306 FR 6921021 A 19690623 69 21021 1 2011648 La présente invention se rapporte à un procédé de traitement des textiles, en particulier des textiles cellulosiques, à l'aide de compositions à base d'urée et de formaldéhyde. On utilise depuis longtemps des compositions urée—formai— 5 déhyde pour conférer aux textiles différents apprêts® L'urée et le formaldéhyde peuvent être appliqués soit sous forme de mélanges n'ayant pas réagi, soit sous forme de précondensats. Bien qu'il semble plus économique d'utiliser une solution aqueuse des substances n'ayant pas réagi, certains inconvénients en ont empêché 1© 10 succès commercial* Sans les conditions acides nécessaires pour le durcissement ou pour la réaction avec la cellulose9 les solutions utilisées pour ls imprégnation déposent âes particules de aéthjièa©» urées amorphes qui souillent le bain &8applieatione De plus, i@ formaldéhyde s1évapore continuellement, particulièrement pendant 15 le séchage du matériau imprégné. Pour ces raisons, il a été juge préférable d'utiliser des précondensats d'urée et de formaldéhy&e9 Les précondensats préférés pour l'apprêtage des textiles sont des solutions aqueuses de mélanges de produits à bas poids moléculaire, spécialement du monométhylolurée et de diméthylol— 20 urée* De tels précondensats se préparent généralement par réaction d'une mole d'urée avec une à deux moles de forraaldéhyde (ea solution aqueuse) dans des conditions neutres ou légèrement -Tmsi«= que s » pendant quelques minutes seulement si 1@ séla-ag© ©st fé sous reflux, ou pendant 12a kap aussi l@sg que doua® &@®s©s 25 si le mélange est maintenu à environ 20°0, lorsque les prée®n-densats sont préparés à températures élevées, il peut se former des solutions colloïdales de produits de condensation à poids moléculaire élevé qui sont moins efficaces pour le traitement des textiles et qui donnent lieu à la lente formation de gel, même sans 30 chauffage. Pour préparer les précondensats, on laisse en général réagir pendant la nuit-, à température ambiante, de l'urée et une solution aqueuse de f ormaldéhyde à un pH d'environ 8? 1© rapport molaire de l'urée an forraaldéhyde ©tant sssapsis ©mtr© lgls3 ©t 35 lsl,9é Le IsEdensais ®&ii% ©a d'ilu© lo préeoadensat à l8@sm jusqu'à la• concentration requis© et l'on ©Joute à titre d© ©atsly®.. seur un acide, un acide latent ou un sel métallique, ainsi qu?é-ventuellement des agentsd'apprêt auxiliaires tels que des adoucissants, des lubrifiants, des agents blanchissants optiques et des 40 agents mouillants ou pénétrantso Le textile est imprégné, séché, 69 21021 2011648 puis soumis à une cuisson destinée à durcir la résine. Les précondensats préparés à, température ambiante présentent une stabilité limitée; si on les entrepose trop longtemps, environ 15 à 20 heures, les méthylolurées cristallisent et, bien 5 que le produit fraîchement précipité puisse être assez aisément re— dissous par addition d'eau ou par un chauffage modéré, la redissolution devient beaucoup plus difficile si on a laissé le précipité se former pendant une période de temps prolongée, par exemple pendant la nuit® Pour surmonter cette difficulté, 1'apprêteur-fi-10 nisseur prépare chaque soir une quantité fraîche de précondensat destinée à être utilisée le jour suivant# Pour que l'opération soit économique, il faut qu'il estime arec précision la quantité de précondensat requise pour le jour suivant s si l'on en prépare trop peu, l'installation doit être arrêtée trop tôt; si l'on en 15 prépare trop, l'excès est perdu. Un autre inconvénient réside dans le fait que pour les textiles destinés à être traités un lundi, le précondensat doit être préparé le dimanche soir. La demanderesse a maintenant mis au point tin procédé simple et économique qui évite ces difficultés* 20 En conséquences la présente invention a pour objet un pro cédé qui consiste à imprégner un textile avec une composition comprenant s 1) comme constituants formant précondensats î a) un concentré aqueux s essentiellement non résineux, 2 5 d'urée et de formaldéhyde renfermant de 40 à 90% en poids de constituants formant résine, et présentant un rapport molaire de l'urée » au formaldéhyde disponible compris entre 1:4,0 et lîlO, et b) une quantité d'urée telle que le rapport molaire de l'urée totale au formaldéhyde disponible se trouve compris entre 30 1:1,3 et 1:2,0. 2) Une quantité d'eau telle que la totalité des constituants formant le précondensat constitue de 10 à 85% en poids du mélange et 3) un acide, un acide latent ou un sel métallique, à titre 35 de catalyseur; puis à sécher et à chauffer le matériau imprégné de manière à durcir la composition. Dans le procédé selon l'invention, on préfère utiliser des compositions ayant une teneur de 10 à 60% en poids des constituants 40 formant le précondensat, pour imprégner des textiles secs, tandis COP* (, 69 21021 2011648 que celles ayant'une teneur plus élevée, comprise entre 60 et 85%, en constituants formant précondensat, sont utilisées de préférence pour imprégner des textiles humides selon le procédé "humide—surhumide". Il est courant de soumettre d'abord un textile à un procé-5 dé tel qu'un dégraissage, un blanchiment, une élimination de l'apprêt, une teinture ou un mercerisage avant de l'imprégner à l'aide d'une composition urée—formaldéhyde• Ordinairement, le tissu qui reste humide après le premier traitement doit être au moins partiellement séché avant d'être imprégné à l'aide de la composition 10 urée-formaldéhyde (qui est généralement diluée), sinon la fixation de cette composition serait insuffisante» Dans un traitement "humide-sur-humide", le tissu, encore humide après le premier traitement, est imprégné avec une composition concentrée urée-for-maldéhyde sans opération intermédiaire de séchage» 15 Les solutions aqueuses de formaldéhyde que l'on trouve dans le commerce ne contiennent en général pas de plus de 35 à 38% en poids de formaldéhyde# D'autre part, les concentrés urée—formaldéhyde qui sont substantiellement des liquides non résineux tout à fait stables au stockage à température ordinaire, renferment au ma-20 ximum 65% de formaldéhyde disponible. Ces concentrés peuvent se préparer par absorption de formaldéhyde dans une solution aqueuse d'urée, ou par élimination d'eau d'un mélange formé d'une solution aqueuse de formaldéhyde et de l'urée, dans des conditions telles qu'il se produise une résinification faible ou nulle, mais que la 25 plus grande partie du formaldéhyde réagisse de manière réversible avec l'urée, pour former probablement de la tétraméthylolurée. Si l'on ajoute encore de l'urée, de manière à amener le rapport molaire de l'urée au formaldéhyde à par exemple 1:1,6? ce qui constitue un rapport communément utilisé pour préparer des résines 30 pour textiles, le formaldéhyde présent sous forme de polyméthylol— urées réagit également avec l'urée ajoutée. Le formaldéhyde disponible pour ime telle réaction, qui est présent sous forme de formaldéhyde libre ou sous forme d'une combinaison réversible avec l'urée, est appelé formaldéhyde "disponible"® 35 Les concentrés préférés renferment 55 à 85% ou même 87%, en poids, de constituants formant résine et présentent un rapport molaire de l'urée au formaldéhyde compris entre 1;4 et 1:5,5» Des concentrés particulièrement utiles sont ceux qui contiennent.15 à 28% en poids d'urée et 40 à 61% en poids de formaldéhydeo • - Il a déjà été proposé d'utiliser des concentrés urée-formal- 40 69 21021 4 2011648 déhyde dans la préparation de la diméthylolurée ainsi que de pâtes et de solutions à teneur faible en matières solides utilisables pour le traitement des textiles mais on avait estimé nécessaire de faire d'abord réagir l'urée et le concentré en milieu alcalin. Une des 5 caractéristiques de la présente invention réside dans le fait que la composition peut en général être utilisée pour imprégner le textile immédiatement après que les constituants ont été mélangés# La quantité d'urée à ajouter au concentré dépend de la quantité présente dans le concentré et du rapport final urée/for-10 maldéhyde qu'on désire obtenir, le rapport molaire final étant de préférence compris entre 1:1,5 et 1,8. Bien qu'il soit possible d'utiliser de l'urée'solide dans le procédé selon l'invention, en l'ajoutant au concentré avant ou après l'eau, on préfère l'introduire sous forme d'une solution 15 aqueuse, 1!eau utilisée constituant tout ou partie de la quantité requise pour obtenir la teneur désirée en constituants formant précondensat. Cette teneur, comme il a déjà été mentionné, peut varier d'environ 10 à environ 85% en poidso Bans de nombreux cas, une teneur d'environ 10 à environ 60%, et en particulier d'environ 20 25 à 30%, est satisfaisante© Dans le cas du procédé "kumide-sur-hu-mide", on préfère des teneurs de l'ordre de 60 à 85%. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le catalyseur de durcissement à chaud est dissous dans la solution aqueuse d'urée avant d'être mélangé avec le concentré. Ceci est 25 particulièrement avantageux lorsque l'on utilise un applicateur de résine capable de débiter des quantités mesurées de deux solutions concentrées dans le bain d'imprégnation. Un tel applicateur peut être l'applicateur de résine "Sarapas" mis au point, par Shirley Institute, Didsbury, Manchester, Angleterreo Quand la so-30 lution aqueuse d'urée renferme toute l'eau nécessaire pour que l'on obtienne la teneur désirée en les constituants formant précondensat, ainsi que tout le catalyseur nécessaire, on peut préparer le bain d'application en ajoutant des quantités prédéterminées de cette solution et du concentré,, Si la solution d'urée renferme 35 simplement une partie de l'eau nécessaire, on ajoute de l'eau au mélange de cette solution et du concentré. Dans ce dernier cas, le catalyseur peut être soit dissous dans la solution d'urée, soit ajouté avec l'eau, soit ajouté au bain avant ou après la dilution. Les compositions présentent en général un pH inférieur à 40 7, et de préférence compris entre 4 et 6, suivant le catalyseur 69 21021 s 2011648 utilisé : si l'on utilise comme catalyseur des sels d'ammonium, le pH est en général voisin de 40 La stabilité du bain est comparable à celle des bains renfermant des précondensats conventionnels et on peut 1'augmenter? si le pH est voisin de 4^ en élevant 5 ce pH à environ 6, par addition, par exemple, de bicarbonate de sodium ou d'hydroxyde de sodium c. La stabilité peut être également améliorée par addition d'un alcool volatil soluble dans l'eau, comme le méthanol ou un autre aleool aliphatiqus renfermant au plus 4 atomes de carbone# 10 Les bains peuvent être utilisés immédiatement, aucune pé riode de vieillissement ou de mûrissement m8étant nécessaire, si bien qu'ils peuvent être préparés lorsque nécessaire^, cè qui élimine la nécessité âe travailler le dimanche soir" et le risque d'un arrêt prématuré# Bu fait que la solution aqueuse d'urées qui peut 15 renfermer le catalyseur, aiasi que le concentré sont stables pendant des périodes de temps prolongées9 ils peuvent être entreposés en vrac et être acheminés au moyen. d'une canalisation vers les différents points d'utilisation de 1!usine, se qui réduit les frais de manutention# Lorsqu'un apprêteur applique différents apprêtsj 20 il peut mélanger le concentré provenant d*une source centrale avec des solutions présentant des concentrations différentes en urée et/ou en catalyseur et/ou en adjuvant d ' apps-âtaga 0 Les catalyseurs utilisés dans le procédé selon l'inventi©a sont les catalyseurs habituels de durcissement à chaud,, c1 est-à-25 dire des acides faibles, des acides latents ou des sels métalliquess Les sels d'ammonium qui engendrent par chauffage une acidité dans le mélange, c * est-à-dire, les catalyseurs acides l&.t@nts, comprennent le chlorure, le phosphate diacide, le sulfate et le tfeio-cyanate d'ammonium# Des sels métalliques convenables comprennent 20 le nitrate, le fluoroborate et le chlorure de zinc, et le chlorure de magnésium,, Il est possible d'utiliser les sels d'ammonium précités en mélange avec un agent durcissant tel qu'un sel métallique. Il est particulièrement avantageux d'utiliser des mélanges de ces sels d'ammonium avec des sels tampons comme l'acétate de 35 sodium, 1*orthophosphate disodique et 1'orthophosphate monosodique, les bains d'imprégnation présentant alors fréquemment une meilleure stabilité# Ces catalyseurs présentent en général une ^ficacité maximum lorsqu'ils sont utilisés à des concentrations de 0,3 à 5%, rapportées au poids total du liquide d'imprégnation# 40 On peut ajouter des adjuvants d'apprêtage au bain d'impré— 69 21021 2011648 gnation déjà préparé, ou les dissoudre dans la solution aqueuse d'urée avant la préparation du bain<> Le procédé selon l'invention peut être avantageusement appliqué aux matériaux textiles cellulosiques de toutes sortes, y 5 compris les filés, les fibres, les fils, les tissus tissés, non tissés et tricotés, ainsi qu'aux articles faits totalement ou en partie de cellulose naturelle ou régénérée, et aux textiles faits de fibres synthétiques, par exemple de fibres de polyamides. Le procédé convient particulièrement pour conférer des effets 10 d'infroissabilité, une stabilité dimensionnelle, des effets de relief durables tels que des effets d'ondulation, de moiré ou de Schreiner, des effets de calandrage, une fixation d'apprêts à base d'amidon résistant aux lavages ainsi que pour produire sur des fibres de polyamide des apprêts rigides solides au lavage. 15 L*imprégnation peut s'effectuer de manière convention nelle, la composition renfermant les ingrédients destinés à former le précondensat et le catalyseur de durcissement à chaud étant appliquée par Taporisation, trempage ou enduction, ce dernier procédé étant normalement le plus commode0 On fait passer le ma— 2D tériau imprégné entre des cylindres presseurs ou autres disposi— f tifs en vue d'éliminer l'excès de composition et d'en retenir la quantité désirée selon le textile et l'effet recherché. Pour des tissus de coton, la détention en constituants formant précondensat est de préférence comprise entre environ 2% et environ 15%, 25 alors que pour la rayonne cette marge est comprise entre- 3% et environ 25%; dans les deux cas, ces quantités sont rapportées au poids du textile absolument sec. Après l'imprégnation, on sèche le textile à une température inférieure à celle à laquelle la composition durcit, on le 30 soumet si nécessaire à un traitement mécanique, puis on le chauffe pour durcir la composition, et éventuellement, pour provoquer la réaction du précondensat avec la cellulose. Le textile imprégné et séché peut être façonné en un vêtement ou être plissé ou molletoiBé avant que la composition soit 35 durcie, le durcissement s'effectuant une fois les plis formés ou pendant qu'on les forme. Après le durcissement de la composition, on peut laver le- tissu ou le vêtement de manière à éliminer le catalyseur qui n'a pas réagio Les exemples non limitatifs qui suivent sont destinés à 40 illustrer l'invention. 69 21021 7 2011648 Le concentré d'urée et de formaldéhyde ainsi qu'un précondensat conventionnel d'urée et de formaldéhyde ont été préparés comme suit. Les pourcentages, sauf indication contraire, s'entendent en poids» 5 Concentré d'urée-formaldéhyde Â l'aide d'une solution aqueuse s 20% d'hydroxyde de sodium (600 ml), on ajuste à 8,5 (bleu de thymol) 1© pH àBtm mélange d'urée (245 kg) et d'une solution aqueuse à 36,5% de formaldéhyde (1740 kg, 5,15 moles)o On chauffe le mélange à 40°C puis on 10 arrête le chauffage, une réaction exothermique élevant la température à 50°C. On laisse la réaction se dérouler à cette température pendant 1 heure, en chauffant ou en refroidissant de l'extérieur si nécessaire» On refroidit ensuite le mélange à 40°C et àn le distille au-dessous de 45°C sous 35 à 50 mm de mercure, jusqu'à 15 ce que l'on ait recueilli 1047 litres de distillât© On ajuste ensuite le poids spécifique du mélange à 1,303 à 40°C à 18 aide ôJ eau déionisée (environ 18 litres) et on porte son pH s 7?5 (rouge phénol) à l'aide d'une solution à 10% d'acide ehlorhydrique feiiTi-ron 100 ml)0 On filtre le mélange, le filtrat clair et incolore 20 ("Concentré A") renfermant 26% d'urée et 59% de formaldéhyde total" (libre et combiné)o Cette solution est stable pendant plus de 12 mois à des températures comprises entre 0 et 20°C et pendant plus de 6 mois à 35°C. Précondensat conventionnel d'urée et de formaldéhyde 25 On mélange 100 g d'urée et 219 g d'une solution aqueuse à 36,5% de formaldéhyde (rapport molaire formaldéhyde/urée : 1,6) et on ajuste le pH du mélange à 8,5 à 9 (bleu de thymol) par addition de 8 ml d'une solution aqueuse d'ammoniaque de poids spécifique 0,88» On abandonne le mélange à température ambiante pendant 4 à 30 12 heures, puis on le dilue à 1000 ml avec de l'eauo Cette solution diluée est appelée ci-après "Précondensat A"» On ajoute le catalyseur à cette solution juste avant l'emploi. Angle de défroissement On mesure cet angle selon une variation du test depLissage 35 mis au point par Shirley Institute (Test Leaflet DF2A, 1957)» Des échantillons rectangulaires de 5,08 cm de long et 2,54 cm de large sont découpés dans le tissu après que celui-ci ait été maintenu pendant la nuit à température ordinaire et à 70% d'humidité relative, trois échantillons étant pris parallèlement à la chaîne et 40 trois parallèlement à la trame. Chaque échantillon est plié en deux, 8 69 21021 2011648 parallèlement à sa largeur, et placé entre deux plaques de verre planes qui recouvrent largement l'échantillon pliéo On place un poids de 2 kg sur la plaque de verre supérieure, on le laisse pendant 3 minutes, puis on l'ôte et on abandonne l'échantillon à 5 lui-même pendant 3 minutes avant de mesurer l'angle de défroissement à l'aide de l'appareil "Shirley Crease Recovery Tester" conçu par Shirley Instituteo Les résultats donnés sont la moyenne des valeurs obtenues pour les six échantillons. 10 EXEMPLE I On mélange 13^,5 g de concentré A avec 135,5 g d'une solution aqueuse renfermant 65 g d'urée et 6 g de phosphate diacide d'ammonium (rapport molaire global urée/formaldéhyde: l/l,6) et on dilue le mélange à 1 litre avec de l'eau* 15 On imprègne immédiatement avec cette solution des échan tillons de toile a voile en viscose filée jusqu'à une rétention, de 85puis on les sèche à 80°C pendant 10 minutes, et on les porte à 145°C pendant 5 minutes, de manière à durcir la.résine* L'angle moyen de défroissement est de 142 degrés* 20 A des fins de comparaison, on utilise trois lots du pré- . Ces résultats montrent que la composition selon l'invention peut être utilisée immédiatement après mélange pour conférer aux 30 textiles des propriétés de défroissement équivalant à celles obtenues à l'aide de précondensats conventionnels au bout de 5 heures de vieillissemento EXEMPLE II On mélange 135,5 g de concentré A avec 135,5 g d'une so— 35 lution aqueuse contenant 65 g d'urée et 20 g de chlorure de magnésium, puis on dilue à 1 litre avec de l'eau* On mélange un deuxième lot de concentré A (135,5 g) avec 135,5 g d'une solution aqueuse contenant 65 g d'urée et 6 g de nitrate de zincy puis on dilue à 1 litre avec de l'eauo 40 On utilise immédiatement les deux mélanges pour imprégner 69 21021 2011648 des échantillons de toile à voile on viscose filée jusqu'à, une rétention de 85% de la liqueur. On sèche et on durcit ensuite les échantillons imprégnés comme dans l'exemple 1® Les angles de défroissement sont donnés dans le tableau 1 en même temps que ceux obtenus quand on utilise le précondensat Â en le faisant vieillir pendant 5 heures avant d'y ajouter le catalyseur et de le diluer à 1 litre. TABLEAU 1 Concentré A Précondensat A 20 g/l 6 g/l 20 g/l | 6g/i MgClg* 6ïïg0 2a(MG3)2o6H20 MgCigoSiLjû ZaCMÛ-lgoeSjp &ngle de dé-froissement 112° 119° 115° | 117° j 15 20 25 30 35 EXEMPLE III Bans cet exemple les compositions sont appliquées sot â© la popeline de coton. On mélange 135,5 g de concentré A, 65 g d'urée et 4 g de sulfate d'ammonium, puis on dilue à 1 litre avec de 1}eau. Le pH de la composition est 4,2® On prépare trois autres lots fie la composition d'une manière similaire^ imis ©a élevaat letss? pïï h 5,0 ou 6,0 par addition dsime solution açaemse d8aHsa©B.iaq«e (â©a«= sité 0,88) ou d'une solution aqueuse à 4% d'ïiydroxyde de soditamô On prépare encore trois autres lots en utilisant 12 g de phosphate diacide d'ammonium à la place du sulfate d'ammonium* L'un de ces lots est utilisé tel quel, son pH étant de 4,5, tandis que le pH des deux autres est porté à 5 par addition d'ammoniaque ou d*hy-droxyde de sodium aqueux* On utilise également, après vieillissement^ des - échantillons du précondensat conventionnel urée-formaldéhyde, à savoir le précondensat A, en ajoutant 4 g de sulfate d'ammonium ou 12 g de phosphate diacide d'ammonium par litreo On imprègne de la popeline de eoton, 15 minutes après avoir préparé le bain, on essore jusqu'à une rétention de 70% en poids3 on sèche à 80°C puis on durcit pendant 5 minutes à 145°C. Les angles de défroissement sont indiqués dans le tableau 2* 69 21021 10 TABLEAU 2 2011648 5 - Catalyseur pH de la liqueur d * imprégnation Angle de défroissement Précondensat A Viéilli pen-iant 4 heures (NH4)2S04 5,6 90° 10 Vieilli pen-iant 4 heures Vieilli pesi»» iant 16 Seilli pen«® tant 16 heures nh4h2po4 (MH4^S°4 5,2 5,4 5j»Û 88° 89® 92® 15 Concentré A (NH4)2S°4 4,2 86° 20 (nh4)2so4 (mh4)2SO4 ( m4hS04 5,0 (nh4oh) 6,0 (nh4oh) 5S0 (NaOH)'' 87° 86° 88® f - ! ÎÏH4H2P04 4,5 (MF* «F") 88® 88® UaJ> M4H2H)4 5S0 (MaOH) : 87® On voit qu'à l'aide du procédé «selon l'invention, on obtiart des angles de défroissement comparables à ceux obtenus lorsque l'on utilise les précondensats conventionnels» EXEMPLE IV Bsas est ese®pl® an utilise «ne composition selon 1'-invention. âasis un pEoeédd humide sur humide o . On chauffe.en agitant légèrement un mélange de 100 g de concentré A et de 50 g d'urée jusqu'à ce que l'urée soit dissoute, puis on refroidit la solution à 20 à 250C, On ajoute alors 10 g de chlorure de zinc dans 2t5 ml d'eau et on dilue le mélange avec de l'eau dans la proportion de 9ïl en poids, de manière que la teneur en constituants formant précondensat soit de 79%o On plonge alors dans le mélange de la rayonne viscose filée renfermant 65% d'eau, puis on essore; la rétention totale en liquide.est *%fï» 35 40 69 21021 2011648 de 85%, la rétention en constituants formant précondensat étant de 15,4% par rapport au poids du tissu absolument seco Après séchage puis chauffage à 150°C pendant 5 minutes, le tissu présente un défroissement excellente» EXEMPLE V On mélange 135,5 g de concentré A et d'une solution renfermant 65 g d'urée, 9 g de phosphate diacide d'ammonium et 61,5 g d'eau, puis on dilue le mélange à un litre à l'aide d'eau distillée» On imprègne du coton jusqu'à un taux d'exprimage de 70% à l'aide du mélange dilué, puis on le sèche à 60°C pendant 5 minutes, et on le chauffe à 150°G pendant 5 minutes» Après une nuit passée dans une atmosphère à 65% d'humidité relative, le tissu traité a un angle de défroissement de 83 degrés» On prépare un bain d'imprégnation de meilleure stabilité en mélangeant les mêmes quantités de concentré A, d'urée et de phosphate diacide d'ammonium avec 6 g de trihydrate d'acétate de socium et 55,5 g d'eau et en diluant à un litre comme ci—dessus» Le tissu traité à l'aide de ce mélange renfermant un tampon présente un angle de défroissement de 87 degrés» EXEMPLE 6 Dans cet exemple, on utilise des bains d'imprégnation dans lesquels le rapport molaire urée t formaldéhyde est 1:1,8 à 1 s 2,0» Les compositions de ces bains sont celles indiquées ci-dessous, les quantités étant sauf indication contraire exprimées en grammes : abcdefgh Concentré A L00 100 100 100 100 100 100 100 Urée, solution aqueuse à50% 79 66 100 100 79 66 100 100 Formaldéhyde, solution aqueuse à 40$ 23,8 42,5 _ 23,8 42,5 ZnCl~, solution aqueuse à 80$ 18,4 17,5 21,4 22,5 mm M ' Phosphate diacide ^ammctxixta - - - - 6,6 6,3 7,7 8,1 Trihydrate d'acétate de sodium mm 4,4 4,2 5,1 5,4 Eau (ml) 738 700 856 901 738 700 856 901 Rapport molaire urée/ formaldéhyde 1:3*8 1:2,0 in, î 1:2,0 lîi,8 1:2,0 1:1,8 1:2/) On imprègne de la rayonne viscose avec ces solutions jusqu'à tin taux de rétention de 95%, puis on sèche à 60°C pendant 5 minutes et on chauffe à 150°C pendant 5 minutes» Après une 12 201t648 69 21021 nuit passée dans une atmosphère à 65% d'humidité relative? les tissus traités présentent les angles de défroissement suivants (chaîne plus trame) t 307 299 301 309 303 312 296 307 181 69 21021 13 2011648 REVENDICATIONS 1°) Procédé d'apprêtage des "textiles caractérisé par le fait que l'on imprègne un textile à l'aide d'une composition comprenant d'une part, à titre de constituants destinés à former un précondensat, un concentré d'urée et de formaldéhyde aqueux, essentiellement non résineux, présentant une teneur de 40 à 90% en poids en constituants formant résine et un rapport moléaire de l'urée au formaldéhyde disponible compris entre 1:4,0 et 1:10, et une quantité d'urée telle que le rapport molaire de l'urée totale au formaldéhyde disponible soit compris entre 1:1,3 et 1:2,0; d'autre part, une quantité d'eau telle que la teneur totale du mélange en constituants formant précondensat soit comprise entre 10 et 85% en poids; et enfin un catalyseur constitué par un acide, un acide latent ou un sel métallique^ puis que 1*03 sèche et que l8on ehauffe le matériau imprégné âe manière à. durcir la composition. 2°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que la teneur totale du mélange en constituants formant précondensat est comprise entre 10 et 60% en poids. 3°) Procédé selon la revendication 1, caractérisé pas le fait que la teneur du mélange en constituants formant préeomdea-sat est comprise.:. 4°) Procédé selon la revendication 3S caractérisé par le fait que la composition est utilisée pour imprégner un textile qui est encore humide à la suite d'un traitement d'imprégnation. 5°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé par le fait que dans le concentré le rapport molaire de l'urée au formaldéhyde disponible est compris entre 1:4,0 et 1:1,5. 6°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait que le concentré renferme 15 à 28% en poids d'urée et 40 à 61% en poids de formaldéhyde. 7°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 & 6, caractérisé par le fait que la quantité dsurée introduite est telle que le rapport molaire de l'urée totale au formaldéhyde disponible est compris entre 1:1,5 et 1:1,8. 8°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l'on mélange l'urée sous forme dîune solution aqueusej avec le concentré. 9°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 69 21021 14 2011648 8, caractérisé par le fait que l'on forme la composition d'imprégnation en dissolTant le catalyseur dans une solution aqueuse d'urée et en mélangeant cette solution aqueuse avec le concentré. 10°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que le catalyseur est un mélange d'un sel tampon et d'un acide latent constitué par un sel d'ammonium. 11°) Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que le textile est de nature cellulosique» 12°) Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le textile e>st un tissu de coton et qti* on l1 imprègne de manière que la rétention en constituants formant précondensat soit comprise entre 2 et 15%, par rapport au poids du textile absolument sec. 13°) Procédé selon la revendication 11, caractérisé par le fait que le textile est un tissu de rayonne et qu'on imprègne de manière que la rétention en constituants formant précondensat soit comprise entre 3 et 25% du poids du textile sec» 14°) Procédé d'apprêtage de textiles caractérisé par le fait que l'on imprègne iaa tsxtil© selon le prosédé décrit dans l'une quelconque des revendications î à 13, qu'on le sèche à une tempérâtes inférieure à celle à .laquelle la. composition d'imprégnation durcit, qu'on le traite mécaniquement si nécessaire, et qus on î© ehauffe de manière à durcir la composition ©t, éventuel—" lement, à provoquer une réaction du précondensat avec la cellulose* 15°) Textiles traités selon le procédé revendiqué dans l'une quelconque des revendications 1 à 140