FR 2009657 A1 19700206 FR 6917608 A 19690529 69 17608 1 2009657 La présente invention concerne un procédé perfectionné de préparation d'une filière destinée à un montage de filière utilisé dans le filage de fibres synthétiques. L'invention concerne plus particulièrement un procédé de préparation d'une filière ayant une faible 5 conductibilité thermique, dans laquelle il n'y a pas de problème d'usinage soulevé par les orifices. L'invention concerne également des filières ayant des orifices dont les diamètres varient individuellement d'avant en arrière. La filière de l'invention est constituée par un élément d'assemblage de filière contenant des orifices par lesquels on peut extruder 10 et mouler à l'état de fibresun polymère générateur de fibres. Des éléments complémentaires combinés convenablement avec la filière constituent bien entendu le montage complet de la filière. Parmi ces éléments, on peut citer un carter, des conduites d'alimentation de polymère et un système de répartition pour envoyer le polymère dans les orifices de la filière. Les divers 15 éléments sont en général en mesure de fournir un montage permettant le filage et un démontage simple pour le nettoyage et/ou le remplacement de la filière. Ce remplacement peut être entraîné obligatoirement par une filière défectueuse ou par le désir de changer la dimension et/ou la forme des fibres à filer. Cependant, l'invention concerne uniquement l'élément 20 du montage de filière appelé filière-proprement dite. En général, tous les éléments d'un montage de filière sont en métal, à l'exception des rondelles ou des joints selon les nécessités. Comme ils sont en métal, les divers éléments ont une conductibilité thermique très élevée. Cette conductibilité thermique revêt une grande 25 importance dans la filière, puisqu'elle concerne à la fois le milieu coagulant et la composition de filage. Du fait du grand nombre d'orifices voulu dans une filière et des difficultés afférentes à l'usinage de ces orifices à la dimension et à la forme voulues, au nombre et à l'emplacement recherchés ainsi qu'aux exigences de propriétés physiques voulues de la 30 filière utilisée, on considère en général que l'on doit limiter aux métaux les matériaux qui conviennent à sa préparation. L'utilisation.de filière métalliques soulève des problèmes concernant l'aptitude au filage de la * composition de filage et l'encombrement, la forme de section droite, la couleur et les caractéristiques de teinture des fibres obtenues. 35 Par exemple, dans une technique caractéristique de filage par voie humide, on utilise comme milieu coagulant une solution aqueuse diluée de thiocyanate à la température de 0°C. Normalement, la solution de lavage est un polymère d'acrylonitrile dissous dans une solution 69 17608 2009657 aqueuse concentrée de thbcyanate initialement à une température de 50°C environ pour réduire la viscosité à un niveau intéressant. Le montage de filière- est réalisé de manière à immerger complètement dans le milieu coagulant sa partie antérieure qui constitue principalement la filière 5 proprement dite pour faire entrer directement en contact les fibres extrudées avec le milieu coagulant. On peut facilement estimer que du fait de la différence de température entre le milieu coagulant en contact avec la face externe de la filière métallique et la composition de filage en contact avec sa face interne, il se produit un échange de chaleur par 10 conduction, ce qui entraîne des élévations locales de la température du milieu coagulant et diminue la température de la composition de filage à l'intérieur du montage de filière.. Etant donné que dans le mode opératoire normal le milieu coagulant a une viscosité faible, qu'il circule normalement et 15 qu'il est refroidi selon les nécessités, les variations de sa température ont des valeurs minima et elles sont rapidement corrigées. Cependant, puisque la composition de filage a une viscosité élevée et qu'on l'isole dans le montage de filière des systèmes de chauffage et de circulation, sa température peut diminuer suffisamment pour entraîner des difficultés 20 de procédé. Pour compenser ce refroidissement de la composition de filage à l'intérieur du montage de filière, il est nécessaire d'augmenter beaucoup la température de l'alimentation de la composition de filage. On estime généralement que cette condition de température supérieure est responsable d'une dénaturation du polymère qui entraîne son changement de teinte ainsi 25 que les différentes défectuosités relatives aux fibres filées,comme indiqué précédemment. Si l'on considère de la même manière d'autres techniques de filage, on constate qu'elles soulèvent facilement des problèmes du fait de la conductibilité thermique élevée des filières métalliques. iO Ainsi, on a avantage à utiliser des filières ayant une faible conductibilité thermique dans toute technique de filage, dans laquelle on peut les utiliser de manière convenable. ; ' ' ' Les techniques antérieures décrivent un procédé •• permettant de traiter le problème de 1'échange thermique. Dans ce procédé, 35 on prépare la filière en verre en faisant couler du verre fondu autour de fils en métal convenable disposés de manière appropriée;1-on laisse" se solidifier le verre que l'on moule à la formé-voiilue, et l'on érïlève!enfin les fils destinés à former les orifices en plaçant la'filière dànè 69 17608 2009657 * I milieu d'acide sulfurique dilué et en utilisant un courant électrique. Ce procédé présente cependant de nombreuses insuffisances. Il faut que le métal du fil ait un point de fusion supérieur au verre utilisé,et il faut également qu'il ait un coefficient de dilatation thermique approchant 5 étroitement celui du verre. Les métaux qui conviennent sont en nombre limité et on utilise généralement le molybdène. Etant donné que le verre doit avoir une résistance chimique dans l'utilisation visée par l'invention, il en résulte une température de fusion supérieure. Il se présente des difficultés dans l'obtention d'un fil ayant un diamètre, une forme 10 de section droite et des propriétés de fonctionnement convenables, dans la disposition d'un grand nombre de fils métalliques fins à l'intérieur d'un espace restreint, dans la fusion et la coulée du verre et dans le moulage et le polissage du verre ainsi obtenu; ces difficultés tendent à décourager l'utilisation de ce procédé. En plus des difficultés ci-15 dessus du procédé proposé, la conductibilité thermique du verre, bien qu'elle soit faible par rapport à celle des métaux, est d'au moins 2 0,002 cal/sicm J*C/cm j cette tfâlear'eife supérieure à celle de nombreux autres matériaux. On doit noter que dans certaines techniques de fibres 20 de filage, on utilise des filières ayant des orifices présentant individuellement des diamètres constants. Dans d'autres techniques, pour obtenir un procédé de filage en continu à fonctionnement régulier et conserver une uniformité du filament ainsi préparé, on a avantage à réduire au minimum la grosseur de la filière pour diminuer la contrepression sur le 25 montage de filière et pour réduire la résistance à l'écoulement de la composition de filage dans les orifices de la filière. On peut obtenir cette diminution de résistance à l'écoulement avec un diamètre des orifices plus élevé sur la face en cojitact avec la composition de filage que sur la face en contact avec le milieu coagulant. Normalement, dans la formation 30 de ces orifices, on réalise d'abord le diamètre inférieur par poinçonnement ou perçage. On réalise ensuite la partie de diamètre supérieure en utilisant un poinçon ou un foret de diamètre supérieur. Les dispositifs mécaniques utilisables pour réaliser le poinçonnement ou le perçage offrent des difficultés dans l'exécution des opérations nécessaires et présentent 35 également d'autres difficultés dans l'enlèvement des ébarbures des surfaces internes des orifices ainsi obtenus. Le procédé des techniques antérieures utilisant des filières en verre s'avère incapable de produire des orifices ayant individuellement un diamètre variable. 69 17608 2009657 L'invention fournit un procédé de préparation d'une filière ayant une faible conductibilité thermique; ce procédé consiste à agencer des filaments d'un polymère synthétique générateur de fibres en les tendant sur plusieurs cadres, à disposer lesdits cadres dans un moule, 5 à mouler par coulée une.résine synthétique thermoplastique ou thermodurcis-sable dans ledit moule pour enrober lesdits filaments, à mettre en forme la résine ainsi moulée pour obtenir des filières et ensuite à enlever les filaments enrobés à l'aide d'un solvant et/ou d'une source de chaleur. Dans son mode de mise en oeuvre le plus simple, le procédé fournit des 10 filières pceeâi&ntctas orifices ayant individuellement un diamètre uniforme. Pour des filières qui ont des orifices possédant individuellement un diamètre non uniforme, on utilise des cadres fractionnés et l'opération de moulage par coulée fractionnée; dans ces conditions, après avoir presque durci une première fraction de résine et enrobé une partie des longueurs 15 de filaments, on étend la partie restante du filament à l'aide des cadres pour réduire le diamètre des filaments et l'on moule par coulée une seconde fraction de résine pour enrober les parties de filaments étendues et assura? une liaison intégrale avec la première fraction de résine moulée par coulée.. D'autres objets et avantages de l'invention seront 20 mieux compris à l'aide de la description qui va suivre, des exemples et des dessins annexés, dans lesquels : La figure 1 est une vue en perspective du procédé de préparation d'une filière ayant des orifices qui possèdent individuellement un diamètre uniforme. 25 La figure 2 est une vue en perspective du procédé de préparation d'une filière ayant des orifices qui possèdent individuellement un diamètre non uniforme. La figure 3 est une vue agrandie d'une coupe de filière obtenue selon la figure 2, représentant le diamètre non uniforme 30 des orifices obtenus. Si l'on se réfère à la figure 1, on constate que plusieurs cadres 2, serrés les uns contre les autres, à l'aide des boulons 3 ou analogues contiennent plusieurs filaments 1 d'un polymère synthétique générateur de fibres; ces filaments sont tendus sur les cadres selon une 35 disposition prédéterminée des orifices dans la filière à préparer. On place les cadres dans un moule 4 et on moule par coulée une résine 5 à une hauteur convenable pour enrober les filaments. 69 17608 2009657 Les cadres peuvent être en toufc matériau : convenable et leur dimension et leur forme dépendent de la filière à préparer. Les cadres rectangulaires conviennent, et ils sont commodes à préparer et à utiliser. On peut fixer les filaments sur les cadres de nombreuses 5 manières, par exemple par enroulement, ficelage, collage, agrafage, etc...; on peut également utiliser des trous percés dans les éléments supérieur et intérieur du cadre. Les filaments de polymère synthétique générateurs de fibres doivent avoir une finesse convenable et une forme de section 10 droite correspondant au diamètre des orifices recherchés dans la filière définitive. Il convient d'utiliser des filaments de polymères générateurs de fibres de polyamide, de polyester, de polyoléfine et de fibres acryliques; on peut également utiliser d'autres filaments. Le choix du type de polymère doit tenir compte de la nature de la résine à mouler par coulée ainsi que 15 des conditions de son enlèvement éventuel. Le moule peut également être en tout matériau convenable et avoir une dimension et une forme correspondant à celles de la filière que l'on prépare. Comme matériaux convenables, on peut citer les métaux, le bois, les matières plastiques, les céramiques, etc... et on peut 20 traiter les surfaces appropriées du moule avec des agents de démoulage pour simplifier l'enlèvement de la résine moulée par coulée. Comme résines synthétiques thermoplastiques ou thermodurcissables que l'on a avantage à utiliser dans le procédé de l'invention, on peut citer les résines moulables par coulée ayant une tempé-25 rature de déformation thermique supérieure, comme défini dans la norme, ASTM-648, à la température à laquelle on met en oeuvre la composition de filage dans le procédé de filage. Les résines doivent également être inertes vis-à-vis des filaments enrobés,et il ne faut pas qu'elles gonflent ou qu'elles se dissolvent dans les solvants utilisés dans l'enlèvement des 30 filaments; ou encore, il ne faut pas qu'elles se déforment dans le procédé de fusion complète des filaments. La résine moulée doit également avoir 2 tue conductibilité thermique de 0,001,ou moins,cal/s.cm .°C/cm de longueur. Comme résines convenables, on peut citer les résines époxj>dps5is8 résines polyesters insaturées, les résines de méthacrylate, les résines phéneliques, 35 les -résines alkydes et autres. En suivant le mode opératoire de la figure 1, la résine moulée par coulée une fois durcie, on l'enlève du.moule conjointement avec les cadres et les filaments. On gratte ensuite au couteau les cadres 69 17608 6 2009657 et l'on met en forme la résine moulée, on la polit si nécessaire pour obtenir la forme définitive de la filière. Il est possible dans le moulage par coulée de la résine d'obtenir un bloc de résine d'épaisseur considérablement plus importante que celle nécessaire pour une simple filière. Dans 5 cet exemple, on peut découper le bloc de résine pour obtenir un certain nombre de filières d'épaisseur voulue. Etant donné que les orifices de la filière sont perpendiculaires à sa face antérieure plane, le découpage du bloc de résine est perpendiculaire aux longueurs de filaments. Après la mise en forme et le polissage final de 10 la filière, on enlève les parties de filaments pour obtenir les orifices. On peut réaliser cette opération en utilisant un solvant du polymère de filaments. On peut immerger la filière dans le solvant approprié et l'on peut utiliser différents types d'agitation ainsi que de chauffage pour favoriser l'opération de dissolution. Autre possibilité : on peut chauffer 15 le filament et le faire fondre pour réaliser l'opération d'enlèvement de la filière. La figure 2 représente le procédé de l'invention permettant de préparer des filières ayant des orifices qui possèdent individuellement un diamètre variable. Dans cet agencement, les cadres 20 possèdent des sections supérieure et inférieure désignées respectivement par 2 et 2', et les dimensions relatives des sections sont les mêmes pour l'ensemble mis en oeuvre dans une simple opération de moulage par coulée. Les cadres sont fixés ensemble au niveau des surfaces de contact 6 par l'application des filaments. Si l'on utilise ces cadres, on respecte dans 25 le processus le mode opératoire général jusqu'au stade de coulée de la résine. Dans cette adaptation de l'invention, on coule la résine en une première couche 5 jusqu'en un point situé au niveau ou en dessous des surfaces de contact des cadres. Cette couche une fois solidifiée, on soumet les parties des' filaments qui n'ont pas été enrobées à une opération d'ex-30 tension en écartant les sections de cadrœ supérieures des sections inférieures. Ce phénomène d'extension permet de réduire le diamètre des sections des filaments non enrobés dans la résine. Quand on a réalisé le degré recherché de réduction de diamètre, on fixe la position des sections de cadres supérieures de manière à maintenir le diamètre réduit. Pour faci-35 liter l'extension des filaments, on peut chauffer, par exemple en dirigeant-• sur eux un courant d'air chaud ou autre procédé convenable. On moule ensuite par coulée une seconde couche 5'' "de résine directement sur la première j de' manière à enrober les parties de filaments étirées et à obtenir une liaison 69 17608 2009657 complète avec la première couche. La seconde couche une fois solidifiée, on suit le mode opératoire général précédent en s'arrangeant tout particulièrement pour préparer une filière à partir de la partie du bloc de résine ainsi obtenu qui contient,après enlèvement des filaments,des orifices pos-5 sédant individuellement un diamètre variable. La figure 3 représente une coupe d'une filière possédant des orifices qui ont individuellement un diamètre variable. Un orifice 1 dans la première couche de résine moulée par coulée 5 possède un diamètre bien supérieur à celui de l'orifice qui se prolonge dans la seconde 10 zone 5' de résine moulée par coulée. On peut également constater qu'il y a une partie de diamètre lisse en forme d'entonnoir dans la seconde zone de résine moulée par coulée; cette partie en forme d'entonnoir permet d'adapter l'une à l'autre les parties de diamètres Les exemples suivants illustrent l'invention sans 15 toutefois en limiter la portée. EXEMPLE 1 On prépare une filière selon le procédé de la figure 1, en utilisant des filaments uniques de Nylon ayant une coupe transversale en forme de Y et une finesse de 180 deniers obtenue par filage de 20 la masse fondue du Nylon 6. On fait passer en les tendant les filaments autour de cadres en résine phénolique de manière à disposer 22 filaments uniques par cadre avec des intervalles de 1 mm. On décale de 0,5 mm l'écar-tement sur les cadres adjacents de manière à éviter le contact des filaments les uns avec les autres. On utilise un total de 23 cadres fixés ensemble 25 par des boulons. On place les cadres dans un châssis de moulage. On moule par coulée une composition de résine époxyde liquide constituée par 100 parties en poids d'une résine époxyde commercialisée sous la marque de -fabrique Araldite ^ F ( (5) Cib"a, Ltd.) utilisée en combinaison avec un agent durcissant HT 972 (Ciba Ltd.); on laisse durcir pendant une période de 5 30 heures à 50°C. On enlève ensuite l'article moulé du châssis de moulage et on gratte au couteau les cadres. On découpe ensuite l'article de résine perpendiculairement par rapport à la direction des filaments enrobés pour obtenir une filière de forme carrée d'épaisseur 3 mm et de longueur de côté 35 mm. On procède ensuite au polissage de la filière pour obtenir la dimen— 35 sion et le poli recherchés, et on l'immerge dans une solution méthanolique saturée de chlorure de calcium pendant 24 heures à la température de 60°C pour disoudre les filaments de Nylon. La filière ainsi obtenue contient 69 17608 . 2009657 506 orifices en forme de Y ayant chacun une surface de section droite de 2 0,023 mm . La température de décomposition thermique de la filière est de 130°C. EXEMPLE 2 5 On répète scrupuleusement le mode opératoire de l'exemple 1, à l'exception que l'on effectue la dissolution des filaments de la filière en présence d'ondes ultrasonores de 25 kHz. Après 6 heures, on dissout complètement les filaments, ce qui permet d'obtenir une filière identique à celle de l'exemple 1. 10 EXEMPLE 3 On prépare une filière selon le procédé de la figure 2. Les filaments et la composition de résine époxyde sont les mêmes que dans l'exemple 1. On utilise des cadres fractionnés, mais la disposition des filaments est celle de l'exemple 1. Après avoir placé les cadres dans 15 le châssis de moulage, on moule par coulée une première couche de résine pour obtenir une épaisseur de 2 mm, et on la laisse durcir pendant 5.heures à 50°C. On chauffe à 180°C par de l'air chaud les parties de filaments de Nylon en contact avec la surface de la résine moulée par coulée. On étire ensuite les filaments pour réduire leur diamètre à 1/3 environ des parties 20 enrobées dans la résine moulée par coulée. On moule par coulée une seconde couche de résine à une épaisseur de 3 mm pour enrober les parties de filaments étirées, et on la laisse durcir pendant 5 heures à 50°C, ce qui permet de réunir complètement la première et la seconde couches coulées. Après la réalisation du mode opératoire de l'exemple 2 (polissage et dis-25 solution du filament), on obtient une filière contenant 506 orifices qui possèdent individuellement une section longitudinale en forme d'entonnoir. EXEMPLE 4 En suivant le mode opératoire de la figure 1, on prépare une filière en utilisant 506 filaments uniques en polyéthylène 30 basse pression de point de fusion 125°C ; ces filaments ont chacun une finesse de 180 deniers. La disposition des filaments des cadres et du moule est la. même que dans l'exemple 1. On utilise une résine polyester commercialisée sous le nom de fabrique Polylite® ((ï^ Japan Riechold Co.) dans le moulage par coulée sous forme d'une composition contenant 1 partie de méthyl-35 éthylcétone et 2 parties de naphténate de cobalt pour 100 parties de résine (les parties s'entendent en poids). On laisse durcir la résine après la coulée à la température de 70°C pendant 24 heures. Après découpage et polissage de la filière ainsi obtenue, on enlève les filaments par fusion à 130°C pendant 24 heures tout en faisant vibrer la filière. La filière ainsi 40 obtenue a une température de déformation thermique de 146°C. 69 17608 9 2009657 REVENDICATIONS 1. Procédé de préparation d'une filière consistant à couler une résine thermoplastique ou thermodurcissable autour d'un assemblage de filaments d'un polymère générateur de fibres pour obtenir un bloc de résine durci enrobant lesdits filaments, à mettre en forme ledit bloc 5 de résine pour obtenir une filière, puis à enlever les filaments à l'aide d'un solvant, par application de la chaleur ou par combinaison des deux. 2. Procédé de préparation d'une filière consistant à couler en une première couche une résine thermoplastique ou thermodurcissable autour d'un assemblage de filaments d'un polymère générateur de 10 fibres pour obtenir une partie de bloc de résine durcie enrobant une partie de la longueur desdits filaments, à étirer la partie non enrobée des longueurs de filamentspour réduire leur diamètre, à couler une seconde couche de résine pour obtenir une seconde partie de bloc de résine durcie,réunie complètement à la première partie de bloc de résine,et pour enrober les 15 longueurs de filaments étirées, à mettre en forme lesdites parties de blocs réunies pour former une filière,puis à enlever les filaments à-l'aide d'un solvant, par application de la chaleur ou par combinaison des deux.