FR 2011324 A1 19700227 FR 6920606 A 19690619 69 2Ô6Û6 i 2011324 La présente invention se rapporte aux fibres discontinues. , expansées, légères, à alvéoles fermés, en matière polymères et elle concerne plus particulièrement un procédé et vm appareil pour simultanément transporter ces fibres et les traiter par un 5 liquidée Les matières polymères expansées sont largement utilisées pour des applications d'amortissement. En général, elles appartiennent à trois catégories ï (1) celle des polymères élasto-mères, par exemple le caoutchouc et certains polyuréthanes, qui 1Q tirent leurs propriétés d'amortissement principalement de l'élasticité du polymèr*; (2) celle des polymères d'une structure relativement rigide qui ont tendance à fournir une bonne absorption de l'énergie des chocs sans rétablissement élastique des dimensions initiales; (3) et celle des polymères expansés à alvéoles 15 fermés à parois minces qui emprisonnent des gaz dans les alvéoles fermés et £ont pneumatiquement élastiqueso La présente invention concern* les fibres de ce dernier type, en particulier les fibres 1 'discontinues'-' qui sont recueillies au hasard et collées aux points d« contact entre les fibres pour donner des nappes amortissantes* 20' Pour les applications d'amortissement, un inconvénient sé rieux caractérise les mousses pneumatiques usuelles, mime si elles sont préparées sous une forme complètement gonfléee L*air est composé de petites molécules diffusant rapidemento Bien que des charges de compression de courte durée puissent n'entraîner 25 que peu ou pas du tout de perte d'air, des compressions répétées ou prolongées ont pour effet que finalement la majeure partie ou la totalité de l'air s'échappe par perméation0 Une fois l'air perdu de cette façon, il ne revient pas spontanément et l'élasticité pneumatique est réduite ou perdue de manière permanente., 30 Le brevet britannique N° lo062.086 décrit un procédé per mettant de remédier à l'inconvénient ci-dessus des mousses pneumatiques à alvéoles fermés„ Selon ce procédé, un agent de gonflement non-diffusant est introduit dans les alvéoles fermés,, La présence dans les al\réoles du produit expansé de l'agent de gon-35 flement non-diffusant crée un gradient osmotique pour l'entrée de l'air0 A l'équilibre avec l'atmosphère ambiante, la pression partielle interne pour l'air devient à peu près la pression atmosphérique. Ceci associé à la pression partielle de l'agent de gonflement non-diffusant, fournit une pression interne totale 69 20606 2 2011324 supérieure à la pression atmosphérique et assure un regonflement complet des alvéoles fermés» De plus, même si un peu d'air est perdu sous l'effet d'une charge de compression, l'agent de gonflement non-diffusant reste présent et provoque le rétablisse-5 ment spontané du volume et de 1*élasticité de la structure alvéolaire® Un procédé pour introduire l'agent de gonflement non—diffusant dans les alvéoles fermés consiste à incorporer dans la composition expansible 1*agent gonflant non-diffusant avant l'ex— 10 trusion de cette composition pour former des fibres expanséese De préférence, toutefois, les fibres expansées sont soumises à un post-gonflage, à la place ou en plus de l'introduction de l'agent gonflant non-diffusant directement par extrusion0 Dans un procédé de post-gonflage atmosphérique utilisé 15 dans la technique antérieure, les fibres discontinues, expansées,, en matière polymère, à alvéoles fermés sont avancées d'une Manière continue sur ou entre des courroies transporteuses réti— culaires sous la forme de lits de fibres, étant passées successivement à travers trois récipients fermés dans lesquels elles 20 sont plongées dans les phases liquides contcuuÊ s dans cas récipients ou arrosées par ces phases. Le premier récipient contient un liquide plastifiant de préférence chauffé à son point norsal d'ébullition sous la pression atmosphérique. Le deuxième contient une solution à peu près saturée d'agent de gonflement non-diffu-25 sant dans du liquide plastifiant qui, bien qu'elle soit habituellement maintenue aussi à peu près au point normal d'ébullition du mélange sous la pression atmosphérique, exige habituellement un refroidissement. Le troisième contient de l'eau (ou un autre liquide d'une inertie similaire) à une température assez 30 élevée pour vaporiser rapidement la quasi-totalité du liquide plastifiant résiduel et l'agent de gonflement non-diffusant présent à la surface. De cette manière, la plastification des parois des alvéoles est arrêtée si brusquement-que l'agent de gonflement non-diffusant est emprisonné dans les alvéoles fermés 35 des fibres alvéolaires. Les vapeurs sont évacuées simultanément vers des dispositifs appropriés de récupération du solvant. Ensuite, on termine l'opération de post-gonflage en exposant les fibres à de 1'air chauffé à une température au—dessous de la température de fusion ou d'écoulement du polymère, par exemple 69 20606 3 2011324 habituellement entre 80 et 175°C Bien que le processus ci-dessus puisse être mis en oeuvre 5 en continu, i3 présente plusieurs inconvénients,, T1 est si complexe mécaniquement, avec le très grand nombre de cylindres d'entraînement et de support, que des pannes médaniaues sont fréquenteso Cette tendance est sévèrement aggravée par la néces~ sité d'exposer une partie des organes mobiles à des vapeurs et 10 des liquides corrosifs. Enfin, les joints d'étanchéité pour les liquides et les vapeurs entre des récipients assez grands pour contenir les lits de fibres sont inefficaces; par conséquent, la charge et les frais de récupération du solvant sont assez importants o 15 La présente invention fournit un procédé et un appareil perfectionnés pour transporter d'une manière continue des fibres discontinues expansées, légères, en matières polymères, à alvéoles fermés et pour traiter uniformément les fibres afin de les rendre aptes à un post-gonflage par exposition à l'air0 Le pro-20 cédé et l'appareil perfectionnés simplifient l'opération, réduisent le risque de panne mécanique et permettent une récupération plus efficace du solvanto La présente invention fournit un procédé de traitement de fibres discontinues, expansées, légères,- à alvéoles fermés, en 25 matières polymères pour les rendre aptes à un post-gonflage par exposition à l'air, selon lequel on traite les fibres successivement (1) dans un liquide plastifiant pour augmenter temporairement la perméabilité des parois des alvéoles, (2) dans ion liquide surpresseur comprenant un agent de gonflement non—diffu-30 sant pour introduire dans les alvéoles fermés l'agent de gonflement non-diffusant et (3) dans un liquide de strippage à peu près inerte envers le polymère et les liquides de traitement précédents et insoluble dans ces matières pour vaporiser et éliminer l'excès d'agent de gonflement non-diffusant et la quasi—to-35 talité du liquide plastifiant résiduel et pour emprisonner dans les alvéoles l'agent de gonflement non-diffusant résiduel, ce procédé étant caractérisé en ce que (a) on plonge les fibres dans le liquide plastifiant et on fait avancer les fibres et le liquide plastifiant dans une première longueur de canalisation, 69 20606 4 2011324 puis on sépare les fibres du liquide plastifiant, (b) on plonge les fibres dans le liquide surpresseur et on fait avancer les fibres et le liquide surpresseur dans une deuxième longueur de canalisation, puis on sépare les fibres du liquide surpresseur, 5 (c) on plonge les fibres dans le liquide de strippage et on fait avancer les fibres et le liquide de strippage dans une troisième longueur de canalisation, puis on sépare les fibres du liquide de strippage, les fibres avançant dans chaque longueur de canalisation par écoulement en blocs«, 10 L'invention fournit aussi un appareil pour le post-gon flage de fibres discontinues, expansées, à alvéoles fermés, de matières polymères, caractérisé par trois longueurs de canalisations reliées en succession, des moyens à l'extrémité d'entrée de chaque longueur de canalisation pour immerger les fibres dans 15 un liquide de traitement et pour introduire les fibres et le liquide de traitement dans la longueur de canalisation, , des moyens dans chaque longueur de canalisation pour faire avancer la bouillie dans cette canalisation avec les fibres par écoulement en blocs, des moyens à l'extrémité de sortie de chacune des 20 deux premières longueurs de canalisations pour séparer les fibres de la masse du liquide de traitement et pour transférer les fibres aux moyens d'immersion de la longueur suivante de canalisation, des moyens à 1'-extrémité de sortie de la troisième longueur de canalisation pour séparer les fibres de la masse du 25 liquide de traitement et les transférer à un réservoir de retenue la troisième longueur de canalisation.étant perforée et entourée par un collecteur pour permettre aux vapeurs de s*échapper0 Dans le procédé préféré, le liquide plastifiant consiste en chlorure de méthylène, le liquide surpresseur comprend un 30 agent de gonflement non-diffusant choisi parmi le perfluorocy-clobutane et le chloropentafluoroéthane, et le liquide de strippage consiste en eau» De préférence, les fibres sont ultramicro-alvéolaires ayant des alvéoles de forme polyédrique avec des parois d'alvéoles d'une épaisseur de moins de 2 microns ayant 35 une texture uniforme et une orientation dans un seul plan, la quasi-totalité du polymère étant présente dans les parois des alvéoles. Il est préférable aussi que les fibres soient composées de téréphtalate de polyéthylène, que le liquide plastifiant consiste en chlorure de méthylène à 41°C, que le liquide 69 20606 5 2011324 surpresseur soit un mélange azéotropique de chlorure de méthylène et de perfluorocyclobutane à -6°C et que le liquide de strippage soit de l'eau chaude. Dans l'appareil préféré, les moyens à l'entrée de chaque 5 longueur de canalisation pour former une bouillie des fibres dans \in liquide de traitement et introduire la bouillie dans la longueur de canalisation comprennent une partie verticale de canalisation qui communique à son extrémité inférieure avec la longueur de canalisation et qui est prévue pour recevoir à son extrémité 10 supérieure les fibres et le liquide de traitement, et les moyens à l'extrémité de sortie de chaque longueur de canalisation pour séparer les fibres de la masse du liquide de traitement comprennent un réservoir de liaison ayant près de son fond une ouverture qui communique avec l'extrémité de sortie de la longueur de canaH-15 sation, des moyens pour maintenir un niveau constant du liquide dans le réservoir, un tamis tubulaire dans le réservoir qui communique avec l'ouverture et s'étend jusqu'au niveau du liquide et deux cylindres presseurs entraînés disposés au-dessus du niveau du liquide, avec leur ligne de pinçage au voisinage de ce niveau» 20 De préférence, des déflecteurs forment un passage pour les fibres à partir des cylindres presseurs du premier et du deuxième réservoir de liaison jusqu'aux extrémités supérieures de la deuxième et de la troisième canalisation verticale et un passage constitué par une canalisation s'étend des cylindres presseurs du troisième ré-25 servoir de liaison au réservoir de retenue„ Il est préférable de plus que les canalisations soient revêtues d'une matière à bas coefficient de frottement comme le polytétrafluoroéthylène» Par "agent de gonflement non-diffusant", on désigne ici une matière normalement gazeuse de dimensions moléculaires rela— 30 tivement grandes qui est chimiquement inerte envers le polymère constituant la mousse et pratiquement complètement insoluble dans ce polymèreo Les agents de gonflement non-diffusants sont choisis de préférence parmi l'hexafluorure de soufre et les composés cycloaliphatiques ayant au moins une liaison covalente fluor—car— 35 bone dans lesquels le nombre d'atomes de fluor dépasse le nombre d'atomes de carbone,, De préférence, ce sont des perhalogénoalca-nes et des perhalogénocycloalcanes dans lesquels au moins 50% des atomes d'halogènes sont des atomes de fluor» On préfère particulièrement le perfluorocyclobutane et le chloropentafluoroé-40 thane. i i 69 20606 6 2011324 On dorme ici le nom de "post—gonflage" à l'ensemble de 1*opération dans laquelle une mousse préformée, dégonflée ou gonflée pat un gaz, est (1) exposée à un agent de gonflement non-diffusant tandis que les parois des alvéoles sont plastifiées 5 et sont temporairement d'une perméabilité fortement accrue, (2) traitée pour élimination rapide de l'agent plastifiant par vaporisation et (3) équilibrée dans l'air (de préférence chauffé) jusqu'à ce que la mousse reprenne au moins son volume maximalo Une plus longue exposition à l'air pourrait augmenter un peu de 10 pressions internes des gaz, mais ne provoquerait à peu près pas d'accroissement supplémentaire du volume» L'étape (1) ci—dessus peut être accélérée un peu par exposition de la mousse immergée et du fluide de traitement à des pressions élevées, mais il est difficile de manipuler des vo-15 lûmes importants de fibres discontinues expansées formées continuellement dans un tel procédé,, Un procédé continu sous une pression à peu près atmosphérique est préférable,, Bien que les fluides de traitement puissent être des phases gazeuses ou liquides, le traitement en phase liquide est préférée 20 L'expression "écoulement en blocs", telle qu'elle est utilisée ici, a été adoptée pour décrire la tendance des fibres à se rassembler en masses entremêlées cohérentes (ou"blocsM) quand les fibres sont plongées sans le liquide et commencent à avancer dans la longueur de canalisation® Si la concentration 25 des fibres dans le liquide est relativement élevée, tin seul bloc continu se forme et passe dans la longueur de canalisation0 A des concentrations relativement basses, les fibres se rassemblent en masses qui sont séparées par des zones de liquide clair dans la canalisation,, Dans l'un et l'autre cas, les durées de 30 séjour des fibres sont à peu près identiques, car aucune fibre ne peut avancer plus lentement ou plus vite que la masse dans laquelle elle se trouve,, L'obtention de l'écoulement en blocs tel que décrit est la condition essentielle pour l'efficacité de la présente invention, car on est assuré ainsi que toutes les 3 5 fibres recevront un traitement égal lors de leur passage dans la longueur de canalisation. Il est surprenant que l'on obtienne cet écoulement en blocs dans les conditions d'écoulement turbulent habituellement utilisées dans la mise en oeuvre de la présente invention o 69 20606 7 2011324 Aux dessins annexés : La figure 1 représente schématiquement en élévation d'une installation perfectionnée de post-gonflage convenant à la mise en oeuvre du procédé de 1'invention„ 5 La figure 2 est une vue schématique en coupe verticale, à plus grande échelle, d'un appareil utilisable pour la section de plastification X de la figure 1» La figure 3 est une vue similaire montrant la section de surpression II de la figure !.. 10 La figure 4 est une vue similaire montrant la section de strippage III de la figure lo L'appareil et le procédé perfectionnés de la présente invention sont utilisables d'une façon générale pour le transport et le traitement simultanés de fibres discontinues légères de 15 matières polymères expansées, à alvéoles fermés. L'invention est spécialement applicable au traitement de fibres microcellulaires, qui ont des alvéoles de forme polyédrique limités par des parois d'alvéoles de moins de 2 microns d'épaisseur, la quasi-totalité du polymère étant présente dans les parois des alvéoles, pour 20 les rendre aptes à un post-gonflage» L'invention va être décrite ci-après à propos du gonflement ultérieur de fibres ultra-microcellulaires de téréphtalate de polyéthylène,, Comme décrit dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique N° 3.227.664, les fibres ultra-microcellulaires sont des fibres microcellulaires de poly-25 mères cristallins dans lesquelles les parois des alvéoles présentent une texture uniforme et une orientation dans un seul piano Les détails donnés ci-après concernent spécifiquement le gonflement ultérieur de ces fibres. Comme identification supplémentaire de ces fibres, leurs longueurs vont de 4 à 20 cm» 30 Quand elles sont complètement gonflées, elles ont des masses vo- 3 lumiques de 0,016 à 0,025 g/cm environ et des diamètres de 0,76 à 2,54 mm environ» Sur les figures, les éléments identiques sont désignés partout par les mêmes références0 35 Section de plastification Sur les figures 1 et 2, la section de plastification est désignée dans son ensemble par la référence I. Des fibres discontinues expansées 8 sont introduites continuellement dans un récipient collecteur l0o Le récipient 10 est habituellement 69 20606 8 2011324 relié par une canalisation 103 à un condenseur (non représenté) pour liquéfier les vapeurs de liquide plastifiant et pour maintenir une pression à peu près atmosphérique*, Une longueur de canalisation 16 de direction générale horizontale comporte une 5 partie verticale d'immersion 15 et remonte à son autre extrémité pour rejoindre un réservoir de liaison 14e Les niveaux respectifs du liquide plastifiant dans ces deux parties sont indiqués par les références 1 et 2. Lorsque les fibres très légères 8 se rapprochent du niveau de liquide 1, elles sont noyées 10 par un courant de liquide plastifiant arrivant par les canalisations 18 et 18*. Un éjecteur liquide-liquide 11 fait avancer les fibres et le liquide dans la longueur de canalisation 16 jusqu'au réservoir de liaison 14. En produisant une pression suffisante pour faire avancer les fibres et le liquide, l'éjec-15 teur 11 introduit un excès de liquide plastifiant. En conséquence, un régulateur 13 est prévu, qui est simplement une enceinte entourant une partie de la longueur de canalisation 16« Dans le régulateur 13, la longueur de canalisation 16 comporte des ouvertures 9 de dimensions convenables pour permettre le 20 passage du liquide, mais pas des fibres 80 De cette manière, le liquide plastifiant en excès est aspiré du régulateur par une pompe de circulation 12» Les fibres 8 avancent dans la longueur de canalisation 16 par écoulement en blocs. Quand elles arrivent à la fin de la 25 longueur de canalisation 16, les fibres 8 flottent à la surface 2 du liquide, où elles viennent en contact avec les cylindres presseurs rotatifs 17 agissant de concert. Un chenal 19 délimité par un tamis, de section plus grande que celle de la canalisation 16, permet un passage facile du liquide plastifiant à 30 travers le tamis, tout en empêchant la dispersion dès fibres 8C Les cylindres-presseurs 17 assurent l'étanchéité entre la section I et la section IX en renvoyant le liquide plastifiant en excès dans le réservoir de liaison 14. En même temps, ils font avancer les fibres 8, en passant par le déflecteur de rac-35 cordement 20, jusqu'à la section II. Fréquemment, on utilise des jets (non représentés) de liquide surpresseur pour aider au transfert des fibres 8 le long du déflecteur 20. Des cylindres-presseurs appropriés peuvent avoir des surfaces compressibles ou rigides, ces dernières comportant de préférence des stries 69 20606 9 2011324 peu profondes pour aider à l'entraînement des fibres 8. Les cylindres-presseurs 17 coopèrent avec les surfaces environnantes 20* pour assurer l'étanchéité et empêcher les pertes de liquide de traitement et ils ont habituellement des diamètres à peu près 5 égaux au diamètre de la longueur de canalisation 16 quand elle entre dans le réservoir de liaison 14 et des longueurs égales assez grandes pour que le transport de toutes les fibres flottant à la ligne de pinçage soit assurée Le recyclage du liquide est assuré par la pompe 12 qui as-10 pire le liquide de la canalisation 16 par le régulateur 13 et du réservoir de liaison 14 par la canalisation 102. En même temps, le liquide est refoulé dans la canalisation 16 par l'éjecteur 11 et par la canalisation 18 pour le noyage des fibrese Il est évident que des régulations appropriées doivent 15 être prévues pour cette section de plastification et que divers types de régulations peuvent être utilisés pour fournir l'équilibre désiré des débits. Dans un système préféré de régulation, on utilise des vannes automatiques commandées par des dispositifs de détection ( alternativement détectant et enregistrant) «, 20 Ainsi, un dispositif 104 de détection du niveau du liquide commande l'écoulement du liquide plastifiant en 101 à travers la vanne 105 pour maintenir le niveau 2 du liquide» Deux débimètres 106 et 107 fournissent un signal combiné pour l'enlèvement du liquide à partir du régulateur 13 à travers la vanne automatique 25 108. Le débit d'injection du liquide plastifiant dans l'éjecteur 11 à travers la vanne automatique 110 est commandé par le détecteur de pression 109 en amont de l'éjecteur 11. Enfin, le débit-mètre 111 commande le débit du liquide de noyage par l'intermédiaire de la vanne automatique 112. 30 Des fluides plastifiants appropriés sont des substances normalement liauides, volatiles, à bas^ point d'ébullition, qui ne sont pas des solvants pour le polymère constituant les fibres à la température normale d*ébullition du liquide sous la pression atmosphérique ou au-dessous de cette température. Leurs pouvoirs 35 solvants doivent être suffisants, toutefois, pour gonfler (c'est-à-dire plastifier) le polymèree Des méthanes et éthanes chlorés sont particulièrement utilisables, et pour le post-gonflage de fibres de téréphtalate de polyéthylène on préfère particulièrement le chlorure de méthylène à son point d'ébullition sous la 69 20606 10 2011324 pression atmosphérique normale de 41°C environ ou au voisinage de cette température,. Bien que ce ne soit pas indiqué sur les figures 1 et 2, toutes les surfaces exposées de l'appareil doivent être calorifugées et des réchauffeurs 115 doivent être pré-5 vus en un ou plusieurs points pour maintenir le chlorure de méthylène à son point d'ébullition,, Section de surpression Sur les figures 1 et 3, la section de surpression est désignée par la référence II„ Dans cette section, les fibres 8 10 sont exposées à un agent de gonflement non-diffusant tandis que la plastification des parois des alvéoles est maintenue. Ainsi, le liquide surpresseur est habituellement une solution d'agent de gonflement non-diffusant dans le liquide plastifiant», Le fonctionnement de cette section est à peu près équiva— 15 lente à celui de la section I. La longueur de canalisation 26 pour ce traitement est assez grande, comme indiqué par sa forme de serpentin sur les figures,, Toutefois, elle est de préférence dans un plan généralement horizontal sur la majeure partie de sa longueuro En raison de sa longueur et des importantes pertes par 20 frottement qui en résultent, une pompe de grande capacité 21 est habituellement préférée à un éjecteur. Toutefois, un gros éjec-teur liquide/liquide peut être utilisé en variante„ Les fibres 8 conduites à partir de la section X par le déflecteur 20 sont noyées au niveau de liquide 3 par un courant 25 de liquide surpresseur arrivant par les tuyaux 28 et 28', le débit de ce courant étant commandé par vin détecteur de débit 209 en combinaison avec une vanne automatique 210» La bouillie de fibres est aspirée vers le bas du tube vertical d'immersion 25 et dans la longueur de canalisation 26 par la pompe à bouillie 30 21o Comme dans la section I, il est prévu un régulateur 23 duquel le liquide de noyage est aspiré par la pompe de circulation 22 et à partir duquel du liquide supplémentaire peut être recyclé à travers la vanne 207o La vitesse de la pompe 22, et ainsi son débit, est commandée par le détecteur de pression 208» Les fi— 35 bres 8 traitées montent en flottant dans le réservoir de liaison 24 jusqu'au niveau 4 du liquide, où les cylindres presseurs 27 enlèvent les fibres 8 et les font avancer vers la section III grâce au déflecteur 30o Des joints 30' empêchent le passage des liquides» Le liquide surpresseur est recyclé du réservoir 24 à 69 20606 ii 2011324 la pompe 21 par la canalisation 213 à ion débit détecté par le détecteur de débit 211 et commandé par la vanne automatique 212„ Un liquide surpresseur préféré est le mélange azéotropique de chlorure de méthylène et de perfluorocyclobutane» Tant qu'une 5 proportion d'au moins 9,1% en poids du mélange consiste en perfluorocyclobutane, il bout à -6°C0 Deux phases liquides en équilibre se forment, une phase riche en chlorure de méthylène comprenant environ 9,1% en poids de perfluorocyclobutane et une phase riche en perfluorocyclobutane comprenant environ 88% en poids 10 de perfluorocyclobutaneo Comme la phase riche en chlorure de méthylène, plus légère et moins coûteuse, fournit une activité thermodynamique pour le perfluorocyclobutane identique à celle de l'autre phase, on fait de préférence circuler la phase plus légère dans la longueur de canalisation 26 à -6°C environ0 Les dé-15 tails entourant le réservoir de liaison 24 sur les figures 1 et 3 reflètent l'utilisation de ce fluide surpresseur particulière Le niveau 4 du liquide, la partie supérieure de la phase légère, est détectée par le détecteur 203 de niveau de liquide qui commande la vanne automatique 204 pour l'introduction du chlorure 20 de méthylène ou du fluide surpresseur en 201„ Le niveau 5 de liquide, la partie supérieure de la phase la plus dense, est détecté par le détecteur 205 de niveau de liquide qui commande la vanne automatique 206 pour l'introduction de liquide riche en perfluorocyclobutane en 202o Un tuyau 213 s'étend dans la phase 25 la plus légère, et un chenal 29 délimité par un tamis comporte une partie imperméable 29' s'étendant jusqu'au-dessus du niveau 50 En plus d'un courant riche en perfluorocyclobutane en 202, il est généralement avantageux aussi d'en injecter un peu en 216 pour empêcher l'épuisement du perfluorocyclobutane dans la lon-30 gueur de canalisation 26o Comme dans la section I, toutes les surfaces exposées de l'appareil doivent être calorifugées. Un refroidissement par transfert de chaleur à un milieu de refroidissement, par exemple de la saumure refroidie, doit être prévu à un ou plusieurs endroits. 35 Un échangeur de chaleur 215 du type à chemise dans la boucle de circulation est particulièrement avantageux parce que les fibres entrant par le déflecteur 20 sont chaudes et entraînent du chlorure de méthylène chaud à leur surfaceo On préfère aussi un liquide surpresseur comprenant du 69 20606 12 2011324 chlorure de méthylène et du chloropentafluoroéthane. Ce liquide, également est de préférence refroidi à -6°C environ, mais il ne forme pas vin mélange azéotropique. Si on l'utilise, les dispositifs de régulation 205 et 206 sont remplacés par des dispositifs 5 de détection de la concentration pour commander l'introduction de chloropentafluoroéthane en 202 et en 216<> Section de strippage Les figures 1 et 4 représentent la section de strippage préférée, désignée par la référence XXI. Le fonctionnement et la 10 structure de cette section sont à peu près ceux décrits pour la section I, à ceci près que l'eau chaude est le liquide de strippage préféré et qu'il est prévu vui collecteur 311 pour l'évacuation des vapeurs libérées» Les fibres discontinues 8 arrivant par le déflecteur 30 sont 15 noyées au-dessous du niveau 6 de l'eau par un courant d'eau arrivant des tuyaux 38 et 38»0 La vapeur de solvant au-dessus du niveau 6 de l'eau est enlevée et envoyée à la récupération du solvant par la canalisation 214 (figure l)o Le détecteur de débit 308 détecte le débit de l'eau et le règle par l'intermédiaire de 20 la vanne automatique 309. Le courant d'eau est établi pair la pompe de circulation 32, qui refoule la majeure partie de l'eau à travers la vanne 307 vers l'éjecteur liquide/liquide 310 L'eau entre dans la pompe 32 par le tuyau 312 en provenance du réservoir de liaison 34 et par la vanne 306 en provenance du régula-25 teur 33o Les détecteurs de débits 304 et 306 commandent la vanne automatique 3060 Le réservoir de liaison 34 comporte un niveau d'eau 7 qui est maintenu par un détecteur 302 et une vanne automatique 303o Comme ci-dessus, vm chenal fermé 39 conduit les fibres 8 de bas en haut jusqu'à la ligne de pinçage des cylindres 30 370 Des réchauffeurs 315 sont prévus à un ou plusieurs endroits dans la section de strippage pour maintenir la température de 1'eauo Le régulateur 33 est différent des régulateurs 13 et 23 en ce qu'il entoure la majeure partie de la longueur de canalisation 35 36 et qu'il assure non seulement la régulation du débit du liquide, mais aussi l'élimination du liquide plastifiant et de l'agent de gonflement non-diffusant vaporisés0 Les bulles de ces vapeurs montent dans des tuyaux verticaux d'un collecteur 311, au-dessus des niveaux de liquide 310, et passent ensuite au dispositif de 69 20606 13 2011324 récupération du solvant (non représenté) comme indiqué par la flèche 301<> L'élimination efficace des vapeurs de la longueur de canalisation 36 par le régulateur 33 exige que la paroi du tuyau présente un degré élevé de perforation. La partie de la 5 canalisation 36 à l'intérieur du régulateur 33 est de préférence constituée d'un tamis cylindrique.. Des chicanes 313 sont prévues entre le tamis cylindrique et la paroi du régulateur 33 pour empêcher le liquide de passer à travers le tamis cylindrique et de contourner les fibres, ce qui aurait pour effet que les fibres 10 resteraient dans la canalisation 36. Si on le désire, un tuyau reliant la dernière partie du régulateur 33 au tuyau de retour 312 peut être prévu pour permettre l'évacuation d'un peu de liquide clair et pour diminuer la quantité de liquide à séparer des fibres par le tamis 39 dans le réservoir de liaison 40» Une 15 vanne commandée manuellement dans ce tuyau permet un réglage appropriéo Les tuyaux 18*, 28* et 38* sont placés de manière à introduire du liquide le long de la paroi.intérieure de la partie conique supérieure des tuyaux verticaux de noyage 15, 25 et 35, 20 respectivement, d'une manière qui donnera au liquide un mouvement hélicoïial de haut en bas., Le but est de séparer par cen-trifugation les bulles de gaz. Les bulles de gaz et les fibres ont des densités du même ordre. Ainsi, une vitesse suffisante pour entraîner les fibres entraîne aussi des bulles de gaz. 25 Toutefois, avec le mouvement tourbillonnant du liquide, les fibres, en raison de leur longueur, descendent le long des bords des tubes verticaux, tandis que les bulles de gaz sont centrifugées au centre et s'échappent. Une partie du liquide dans chaque section est introduite par le tuyau 18, 28 ou 38, et on 30 laisse descendre ce liquide sous la forme d'un courant axial, de préférence un jet pulvérisée Ceci est particulièrement important dans la section de plastification (figure 2) où des fibres discontinues sèches doivent être noyées. Après le strippage, les fibres 8 sont séchées dans l'aire 35 Pour des fibres de téréphtalate de polyéthylène, des températures d'air de 100°C à 175°C se sont révélées efficaces. On fait passer de l'air chauffé à une grande vitesse devant la sortie des cylindres 37, comme indiqué par la flèche 41. Une certaine purge d'air charge de vapeur par la canalisation 42 est prévuec 69 20606 14 2011324 Le maintien des fibres dans le réservoir de retenue 40 à des températures de 110 à 175°C (de préférence à 125°C environ) pendant 1 à 30 minutes, la durée variant en raison inverse de la température de l'air utilisé, provoque un regonflement des fibres par 5 l'air» Il est évident que le transport continu des fibres à travers un four à air peut remplacer le réservoir de retenue 40» Il n'est pas nécessaire qu'on termine le gonflement des fibres sé— chées à ce moment, et une ré-exposition ultérieure à de l'air chauffé pour établir 1 * équilibre osmotique approximatif pour 10 l'air est souvent avantageuse» Conditions opératoires et dimensions En général, le procédé et l'appareil de la présente invention sont utilisables entre de larges limites de débits pour les fibres» Les variables importantes pour le débit dans chaque 15 longueur de canalisation peuvent être exprimées par l'équation L W 1 1 v - # ■ a x s (1) dans laquelle L est la longueur de la canalisation, T est le temps désiré d'exposition à chaque liquide 20 W est le débit des fibres exprimé en poids de fibres par unité de temps, A est la section de la canalisation, d est la masse volumique des fibres discontinues S est la fraction du volume total de la canalisa— 25 tion remplie réellement par les fibres qui s'é coulent, et v est la vitesse linéaire des fibres dans la canalisation» Les unités pour les variables utilisées dans 1*équation 1 30 doivent évidemment être choisies dans un système homogène d'unités» Pour le post-gonflage des fibres discontinues ultra—microcellulaires de téréphtalate de polyéthylène préférées, des débits (W) compris entre environ 45 et environ 1100 Kg de polymère par heure sont particulièrement intéressants» La masse vo-3 5 lumique (d) des fibres discontinues durant le traitement est déterminée dans une large mesure par la température du liquide de traitement. Ainsi, dans la section de plastification (I) et la section de strippage (III), qui sont chauffées, les fibres discontinues préférées ont une masse volumique (d) de l'ordre 69 2Ù606 15 2011324 3 de 0,02 g/cm ; mais dans la section de surpression (II) qui est froide, la masse volumique (d) est de l.'ordre de 0,048 à 0,072 3 g/cm o Les temps de traitement (T) varient d'une section à une autre» Dans la section de plastification (I), des temps de sé— 5 jour (T) de 10 à 25 secondes sont efficaces,, Dans la section de surpression (II), des laps de temps de 1 à 30 minutes sont ceux dans lesquels une quantité suffisante d'agent de gonflement non-diffusant est introduite dans les alvéoles fermés» Une élimination suffisante des solvants en excès dans la section de strip-10 page (III) se produit habituellement en des temps de traitement de 15 à 35 secondes» Les pourcentages en volume (100oS) des fibres dans les canalisations sont habituellement de 2 à 20% pour donner l'écoulement en blocs tout en évitant une résistance excessive par frottement à l'écoulement» Avec une concentration 15 d'environ 2% ou plus, les fibres deviennent enchevêtrées et forment des blocs (ou masses) ayant de la cohésion presque'immédiatement après l'introduction dans une portion de canalisation» Même avec des concentrations plus basses, par exemple de 0,5% en volume ou moins, les fibres se rassemblent pourfo-imer des masses 20 en quelques secondes» Ainsi, des concentrations inférieures à 2% peuvent être utilisées dans la section de surpression quand le temps de séjour est de 1 à 30 minutes, mais la concentration doit être d'au moins 2% dans les sections de plastification et de strippage dans lesquelles les temps de séjour sont inférieures à 25 1 minute. Ainsi, les seules variables dans l'équation 1 qui restent non spécifiées sont L, A et v» Bien que la vitesse des fibres (v) puisse varier entre de très larges limites, on préfère habituellement des valeurs comprises entre 30,5 et 61,0 cm/s» Connaissant 30 ces variables, on peut résoudre l'Equation 1 pour trouver des valeurs appropriées de la longueur (L) et de la section (A) de la portion de canalisation» En fait, il en résulte un nombre illimité d'ensembles de valeurs A-L, mais les valeurs possibles sont limitées par le fait qu'on désire que L soit bien plus grand que la 35 dimension de section transversale de la canalisation» De plus, , x x /de cercles des surfaces de section (A) égales a celles/ayant des diametres de 10 à 60 cm environ se sont révélées très utilisables, augmentant avec le débit (W)» Exemple 69 20606 16 2011324 Des fibres ultra-microcellulaires préférées comme défini ci-dessus sont préparées par extrusion, à raison d'environ 45 Kg/h de polymère, à travers 24 orifices d*extrusion. La composition expansible uniforme est composée d'environ 65% de téréphta-5 late de polyéthylène et 35% de chlorure de méthylène (les pourcentages étant en poids)„ La température et la pression de cette solution juste avant son passage par les orifices d'extrusion 2 sont d'environ 215°C et environ 46 Kg/cm (pression relative), respectivemento Chaque orifice d'extrusion est tan trou cylindri-10 que ayant un diamètre de 0,30 mm environ et une longueur de 0,15 mm environ» Si les fibres extrudées sont recueillies directement dans l'air ambiant, les fibres se dégonflent à une masse volumique de l'ordre de 0,1 g/cm ou plus en quelques secondes, en, raison à la fois de la condensation du chlorure de méthylène 15 dans les alvéoles et de son dégagement rapide par diffusion» Ensuite, les fibres ne sont pas regonflables spontanément et restent seulement légèrement pneumatiquesa Dans cet exemple, les fibres sont extrudées dans de*la vapeur de chlorure de méthylène en équilibre avec le liquide 20 bouillant (41°C)0 On empêche ainsi le dégonflement, les fibres expansées sont coupées en éléments discontinus dans cette atmosphère, et les fibres discontinues sont déchargées à environ 45 Kg/h dans le récipient de recueil 10 dans lequel elles sont plongées dans du chlorure de méthylène bouillant (41°C) dans la 25 section de noyage 15 du tuyau 160 La section de noyage 15, conduisant à l'éjecteur 11, a un diamètre intérieur de 10,2 cm, et le reste du tuyau 16 a 15,2 cm de diamètre intérieur» La vitesse des fibres dans le tuyau 16 est d'environ 0,61 cm/s et le temps total de séjour dans le chlorure de méthylène bouillant est de 30 15 secondes environ,, La vitesse correspondante du liquide est d'environ 0,82 m/s» Il coule par le tuyau 18 une quantité de chlorure de méthylène liquide suffisante pour donner une vitesse du liquide d'environ 0,91 m/s dans le tuyau de 10,2 cm de dia-mètre0 L'éjecteur 11 et la pompe de circulation .12 sont choisis 35 de façon à donner ces vitesses ainsi qu'un domaine de variabilité tel que spécifié ci-dessus0 Le chenal 19 délimité par un tamis est carré avec des côtés de 20 cm environ0 Les cylindres presseurs 17 ont des surfaces élastomères compressibles, ils ont un diamètre de 15,2 cm et leur ligne de pinçage se trouve à environ 69 20606 17 2011324 1,3 cm au-dessus du niveau 2 du liquide» La section de surpression (XXX) fonctionne comme indiqué en détail ci-après. Ici encore, la partie verticale de noyage a un diamètre intérieur de 10,2 cm et le reste du tuyau 26 (la 5 quasi-totalité) a tin diamètre intérieur de 15,2 cm. Le liquide qu'on fait circuler est composé d'environ 9 parties en poids de perfluorocyclobutane et 91 parties en poids de chlorure de méthylène et il est maintenu à -6°C environ, La fibre discontinue reste dans ce liquide pendant 15 minutes environ. Dans le tuyau 10 26, la vitesse de la fibre est d'environ 0,30 m/s et la vitesse du liquide est d'environ 0,40 m/s. On introduit par le tuyau 28 une quantité de liquide suffisante pour fournir une vitesse du liquide dans la section de noyage 25 d'environ 1,52 m/s« Les dimensions du chenal 29 délimité par un tamis et des cylindres 15 presseurs 27 sont identiques à celles de la section I. Dans la section III, le fluide de strippage est de l'eau maintenue à 70°C environ. Le tuyau de noyage 35 a un diamètre de 15,2 cm environ, mais le tuyau 36 après l'éjecteur 31 a une section ovale avec des axes de 10,16 et 30,48 cm, le grand axe 20 étant dans le plan horizontal. La majeure partie du tuyau 36 consiste en tamis cylindrique bien connu pour permettre aux gaz libérés de s'échapper vers le système de récupération du solvant La durée du traitement dans l'eau est de 30 secondes environ à une vitesse des fibres dans le tuyau ovale de 0,31 m/s et une 25 vitesse de l'eau d'environ 0,70 m/s. On injecte l'eau par le tuyau 38 de façon à obtenir une vitesse de l'eau dans la section de noyage d'environ 0,91 m/s. Les cylindres presseurs 37 sont tels que décrits précédemment, mais le chenal 39 délimité par un tamis a la forme d'un rectangle de 20,3 cm x 40,6 cm afin qu'il 30 entoure la sortie du tuyau ovale. La fibre discontinue est enlevée de la section de strippage (III) dans un courant d'air chaud et elle est maintenue dans de l'air à 125°C environ pendant 20 minutes environ. Ensuite, elle est complètement gonflée, de section ronde, et très pneu-35 matique. Dans un mode de réalisation particulièrement préféré de l'appareil de la présente invention, les parois intérieures des tuyaux sont revêtues d'un revêtement à faible coefficient de frottement, par exemple de polytétrafluoroéthylène. Ceci est 69 20606 A 18 2011324 particulièrement avantageux pour les très grandes longueurs de tuyaux comme celles qui caractérisent la section de surpression.» La chute de pression qui se produit lors du pompage de fibres discontinues expansées à alvéoles fermés dans tin tel tuyau revê— 5 tu est réduite à une fraction allant seulement du quart à la moitié de celle qui se produit dans un tuyau identique non revêtu» Dans le pompage de bouillies lourdes usuelles, par exemple de sable, on n'a observé que peu ou pas du tout de chute de pression résultant de l'interaction des matières solides de la 10 bouillie avec les parois des tuyaux^ Les fibres expansées de masse volumique peu élevée, toutefois, possèdent un coefficient élevé de frottement superficiel, sont poussées par flottabilité contre les parois des tuyaux et, du fait de l'enchevêtrement des fibres, transmettent à tout le bloc de fibres qui s'écoule la 15 résistance à l'écoulement due au frottement contre les parois,, Pour maintenir une vitesse donnée d'écoulement des fibres, on doit pomper le liquide à une vitesse plus grande dans une mesure correspondante pour surmonter le frottement contre les parois des tuyaux® Ainsi, grS.ce à un revêtement d'un faible coefficient 20 de frottement sur les parois intérieures d'un tuyau, on réduit beaucoup la puissance nécessaire pour maintenir une vitesse donnée d'écoulement des fibreso 69 20606 19 2011324 REVENDICATIONS 1 - Un procédé de traitement de fibres discontinues, expansées, légères à alvéoles fermés, en matières polymères pour les rendre post-gonflables par exposition à l'air, selon lequel 5 on traite les fibres successivement (1) dans un liquide plastifiant pour augmenter temporairement la perméabilité des parois des alvéoles, (2) dans un liquide surpresseur comprenant un agent de gonflement non-diffusant pour introduire dans les alvéoles fermés l'agent de gonflement non-diffusant et (3) dans 10 un liquide de strippage à peu près inerte envers le polymère et les liquides de traitement précédents et insoluble dans ces matières pour vaporiser et éliminer l'excès d'agent de gonflement non-diffusant et la quasi—totalité du liquide plastifiant résiduel et pour emprisonner dans les alvéoles l'agent de gonflement 15 non-diffusant résiduel, ce procédé étant caractérisé en ce que (a) on plonge les fibres dans le liquide plastifiant et on fait avancer les fibres et le liquide plastifiant dans une première longueur de canalisation, puis on sépare les fibres du liquide plastifiant, (b) on plonge les fibres dans le liquide surpres-20 seur et on fait avancer les fibres et le liquide surpresseur dans une deuxième longueur de canalisation, puis on sépare les fibres du liquide surpresseur, (c) on plonge les fibres dans le liquide de strippage et on fait avancer les fibres et le liquide de strippage dans une troisième longueur de canalisation, puis 25 on sépare les fibres du liquide de strippage, les fibres avançant dans chaque longueur de canalisation par écoulement en blocs0 2 - Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide plastifiant consiste en chlorure de méthylène0 3 - Un procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce 30 que le liquide surpresseur comprend un agent gonflant non-diffusant choisi parmi le perfluorocyclobutane et le chloropentafluoroéthane. 4 - Un procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le. liquide de strippage est de l'eau» 35 5 - Un procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les fibres sont microcellulaires, ayant des alvéoles de forme polyédrique avec des parois d'alvéoles d'une épaisseur de moins de 2 microns et avec la quasi-totalité du polymère présente dans les. parois des alvéoles0 i i ! I 69 20606 20 2011324 6 - Un procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que les fibres sont composées de téréphtalate de polyéthylène0 7 — Un procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le liquide plastifiant consiste en chlorure de méthylène ,à 5 41°C, le liquide surpresseur est un mélange azéotropique de chlorure de méthylène et de perfluorocyclobutane à -6°C et le liquide de strippage est de l'eau chaude0 8 - Un procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les fibres sont ultra-microcellulaires, ayant des parois 10 d'alvéoles qui présentent une texture uniforme et une orientation dans un seul plan» 9 - Un appareil pour post-gonfler des fibres discontinues, expansées, à alvéoles fermés, de matières polymères, caractérisé par trois longueurs de canalisations reliées successivement, des 15 moyens à l'extrémité d'entrée de chaque longueur de canalisation pour plonger les fibres dans un liquide de traitement et pour introduire les fibres et le liquide de traitement dans la longueur de canalisation, des moyens dans chaque longueur de canalisation pour faire avancer la bouillie dans cette canalisation 20 avec les fibres s'écoulant en blocs, des moyens à l'extrémité de sortie de chacune des deux premières longueurs de canalisations pour séparer les fibres de la majeure partie du liquide de traitement et pour transférer les fibres au dispositif d'immersion de la longueur suivante de canalisation, des moyens à l'ex-25 trémité de sortie de la troisième longueur de canalisation pour séparer les fibres de la majeure partie du liquide de traitement et les transférer à un réservoir de retenue, la troisième longueur de canalisation étant perforée et entourée par un collecteur pour permettre aux vapeurs de s*échappero 30 10 — Un appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens à l'extrémité d'entrée de chaque longueur de canalisation pour former une bouillie des fibres dans un liquide de traitement et introduire la bouillie dans la longueur de canalisation comprennent une partie verticale de tuyau qui commu-35 nique à son extrémité inférieure avec la longueur de canalisation et qui est adaptée à son extrémité supérieure pour recevoir les fibres et le liquide de traitement® 11 - Un appareil selon la revendication 10, caractérisé en ce que les moyens à l'extrémité de sortie de chaque longueur de 69 20606 21 2011324 canalisation pour séparer les fibres de la majeure partie du liquide de traitement comprennent un réservoir de liaison ayant une ouverture près de son fond qui communique avec l'extrémité de sortie de la longueur de canalisation, des moyens pour main-5 tenir un niveau constant du liquide dans le réservoir, un tamis tubulaire dans le réservoir qui communique avec l'ouverture et s'étend jusqu'au niveau du liquide et deux cylindres presseurs entraînés disposés au-dessus du niveau du liquide, avec leur ligne de pinçage à proximité de ce niveau. 10 12 - Un appareil selon la revendication 11, caractérisé en ce que des déflecteurs délimitent une voie de passage pour les fibres depuis le premier et le deuxième réservoir de liaison jusqu'aux extrémités du premier et du deuxième tuyau vertical, et une voie de passage consistant en une canalisation s'étend 15 des cylindres presseurs du troisième réservoir de liaison au réservoir de retenue. 13 — Un appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que les surfaces internes d'au moins une longueur de canalisation sont revêtues d'une matière à bas coefficient de frotte- 20 ment» 14 — Un appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que les surfaces internes de tous les tuyaux sont revêtues de polytétrafluoroéthylène0