FR 2007465 A1 19700109 FR 6911866 A 19690416 69 11866 1 2007465 L'invention concerne un procédé de production de tôles d'acier à grains orientés, pour l'électrotechnique, à faible teneur en silicium ou en acier doux ayant subi une transformationŒ-»'y . L'invention a pour objet de développer l'orientation préférentielle connue sous le nom d'orientation 5 des grains cubiques " bord £ bord " dans les tôles d'acier et d'obtenir une tôle d'acier ayant une perméabilité élevée dans la direction de laminage. On a suggéré antérieurement de produire industriellement de ■ l'acier au silicium à grains orientés à partir d'une matière première * constituée principalementjpar de l'acier à haute teneur en silicium contenant 10 environ 3% de silicium et n'ayant pas subi de transformation (X 9.y • Ledit procédé comporte des.opérations appropriées de laminage à froid et de recuit final à température élevée de façon à obtenir une texture de recris-tàllisation secondaire ayant une orientation (110)*(001) et d'excellentes caractéristiques magnétiques dans là direction de laminage. 15 Four améliorer les caractéristiques magnétiques des aciers au silicium orientés, le rôle de certains éléments ajoutés à titre d'impuretés à l'acier a fait l'objet d'études poussées et on a observé qu'une quantité déterminée des éléments ajoutés peut inhiber la croissance normale des grains de recristallisation primaire comme exposé dans les brevets des Etats-Unis 20 d'Amérique N°s 2.802.761, 2.867.558 et 3.157.538. Les éléments additionnels à préférer sont en général ajoutés à un acier à teneur élevée en silicium contenant environ 3% de silicium et permettent de produire des tôles d'acier à grains orientés excellentes par deux opérations de laminage à froid. Hais on n'admet pas toujours que ces aliments additionnels servant d'inhibiteurs 25 pour la croissance des grains normaux de cristallisation primaire soient également efficaces dans l'acier à faible teneur en silicium ayant subi une transformation a ? y • On sait, d'une manière générale, que quand une tôle d'acier est refroidie à partir d'une température supérieure au point de transformation 30 de l'acier jusqu'à la température ambiante, la structure cristalline formée à température élevée au-dessus du point de transformation A^ se change en une structure à grains fins ayant une orientation désordonnée résultant de la transformation ri 7 y• L'acier à faible teneur en silicium ou l'acier doux passent en général par ce point de transformation pendant ou après l'opération 35 de laminage à chaud, si bien que la structure cristalline de la tôle laminée à chaud est totalement différente de celle de l'acier à teneur élevée en silicium n'ayant pas subi de transformation Cl ^ y . Autrement dit, la structure de l'acier à teneur élevée en silicium comporte en général une 11866 2 2007465 région dé recristallisation à proximité de la couche superficielle de la tôle et une structure fibreuse ayant une forte orientation (001) (110) au voisinage de la couche médiane de la tôle et on admet que les noyaux des grains de recristallisation ayant une orientation (110) (001) se forment principalement au voisinage de la surface pendant les opérations ultérieures de laminage à froid et de recuit. Par contre, comme pour la structure laminée à chaud de l'acier à faible teneur en silicium ou de l'acier doux, les grains de recristallisation sont uniformément répartis dans l'ensemble, bien qu'une faible orientation (001) (110) subsiste toujours en partie au voisinage de la région médiane.et, ensuite, la formation de germes de grains de recristallisation (110) (001) n'est pas toujours limitée seulement à la couche superficielle. Le mécanisme de croissance des grains (110) (001) devient inévitablement différent pour les deux espèces d'acier et, par conséquent, des opérations différentes de laminage à froid et de recuit sont nécessaires pour le développement de l'orientation préférentielle (110) (001) pour les deux types d'acier. Les demandeurs ont effectué un certain nombre d'expériences dans le but de développer l'orientation préférentielle dans l'acier à faible teneur en silicium ou l'acier doux ayant subi une transformation-et ontobservé que des tôles d'acier pour l'électrotechnique ayant d'excellentes caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage peuvent être obtenues en combinant les opérations suivantes : addition de 0,01% à 0,1% de sélénium à l'acier fondu, coulée dudit acier fondu additionné de sélénium, dégrossissage et laminage à chaud de façon à obtenir une tôle ayant une épaisseur comprise entre 1,5 et 3 mm, normalisation de ladite tôle laminée à chaud à une température supérieure au point de transformation A^ de l'acier, laminage à froid de ladite tôle normalisée avec une réduction d'épaisseur de 35% à 80% et finalement recuit de ladite tôle laminée à froid. Il est bien connu que", le Sélénium agit comme inhibiteur pour la croissance normale des grains de la matrice primaire. Les demandeurs ont observé que le sélénium agit non seulement comme inhibiteur mais réagit également avec le carbone dissous pour accroître le nombre d'emplacements de précipitation du carbure. Les fins précipités de carbures formés après la normalisation de l'acier laminé à chaud accélèrent le glissement transversal et 1'enchevêtrement des dislocations pendant le laminage à froid et ainsi, la structure maillée peut être obtenue avec une réduction nettement inférieure pour l'acier contenant du sélénium par comparaison avec l'acier 69 11866 3 2007465 sans sélénium. On a également observé que l'acier contenant du sélénium a des mailles de plus petites dimensions et contient plus de germes de grains de recristallisation (110) (001) dans la structure laminée à froid que l'acier sans sélénium. Par conséquent, si l'on ajoute du sélénium à 5 de l'acier à faible teneur en silicium ou à de l'acier doux et si le traitement de la solution de carbone, c'est-à-dire la normalisation est effectuée avant l'opération de laminage à froid, il devient possible d'obtenir la texture de recristallisatiôn secondaire ayant une orientation (110) (001) après un recuit final à l'aide d'une sèule opération de laminage à froid 10 avec une faible réduction pour laquelle ôn avait considéré qu'il était en général impossible d'obtenir un acier avec une telle texturei La normalisation effectuée à une température supérieure au point de transformation de l'acier sert à augmenter la concentration de carbone soluble dans l'acier laminé à chaud et en même temps à annuler 15 1'orientation (001) (110) subsistant partiellement dans la région médiane de la tôle dans le sens de l'épaisseur, parce que l'existence des grains (001) (110) dans la tôle laminée à chaud est susceptible de perturber la croissance des grains (110) (001) pendant l'opération de recuit après un laminage à froid. 20 Les compositions des matières premières à utiliser et les conditions de chaque opération effectuée selon le procédé de la présente invention seront décrits ci-après en détail. On se reportera aux dessins ci-annexés dans lesquels : - la figure 1 représente graphiquement l'influènce de la téneur en 25 silicium de l'acier doux sur l'induction magnétique après le recuit final. Les figures 2A et 2B sont des photographies prises avec un gran-dissement égal à 1 et représentent les structures cristallines d'un acier à faible teneur en silicium ne contenant pas de sélénium et contenant 0,0137.. 30 de sélénium, respectivement, ces deux photographies ayant été prises après un recuit final. La figure 3 représente graphiquement la relation entre ta teneur en silicium et l'induction magnétique de l'acier à faible teneur en silicium après un recuit final. 35 La figure 4 représente graphiquement une relation entre la température de normalisation avant le laminage à froid et le couple magnétique de la tôle d'acier après le recuit final. 11866 4 2007465 La figure 5 représente graphiquement l'effet de la réduction par laminage à froid appliqué aux tôles laminées à chaud ayant différentes épaisseurs sur le couple magnétique de l'acier doux après le recuit final, et La figure 6 est le diagramme de diffraction (100) déterminé 5 par diffraction des rayons X \âé 20 grains cristallins choisis au hasard dans les tôles d'acier \ faible teneur en silicium obtenues par le procédé selon 1'invention. Le lingot d'acier à utiliser comme matière de départ peut être préparé par coulée d'un acier fondu au four Martin, au four électrique 10 ou au convertisseur. L'acier fondu doit contenir moins de 2,3% de silicium, plus de 0,010% de carbone, 0,0017» à 0,17» de sélénium, le reste étant du fer et des impuretés.(Il est bien :entendu que tous les pourcentages concernant la composition indiquée sont en poids). Pour prévenir la fragilité à chaud de l'acier, il est avantageux d'ajouter 0,04% à 0,20% de manganèse à 15 l'acier fondu, suivant la teneur en sélénium. La gamme de teneurs en sélénium indiquée ci-dessus a été déterminée par des expériences dans lesquelles on ajoutait 0,001% à 0,098% de sélénium à l'acier fondu contenant 0,025% de carbone et 0,02% de silicium. La relation entre la teneur en sélénium et l'induction magnétique (B^q dans 20 la direction de laminage) après un recuit final est portée sur la figure 1. Il est évident d'après la figure 1 que l'induction magnétique est nettement augmentée par l'addition de plus de 0,017» de sélénium. L'acier contenant du sélénium comporte des grains de recristallisation secondaire répartis uniformément dans la tôle d'acier, alors que la tôle sans sélénium ne 25 comporte pas du tout de tels grains de recristallisation secondaire, comme • indiqué sur les figures 2A et 2B qui sont des photographies prises avec un grandissement de 1 et représentent des structures cristallines de deux types d'acier après un recuit final. La principale raison pour laquelle la proportion maximale de sélénium à ajouter est limitée à 0,17» est que 30 l'addition d'une proportion excessive de sélénium n'est pas économique. La teneur en silicium est définie par la condition que l'acier doit avoir subi la transformation Ct->Y . Il est évident que la température de transformation varie en fonction de la teneur en carbone de l'acier, si bien que la limite supérieure de la teneur en silicium ne peut 35 être déterminée avec précision pour l'acier courant à faible teneur en silicium contenant environ 0,01% à 0,04% de carbone. Par conséquent, sa limite supérieure est fixée à 2,3%.pour plus de commodité. L'induction magnétique B^ varie en fonction de la teneur en silicium des tôles d'acier comme indiqué sur la figure 3, qui représente la relation entre l'induction magnétique après le recuit final et la teneur 69 11866 2007465 5 en siliaium des tôles d'acier contenant 0,03% de carbone et 0,015% de sélénium avant le laminage à froid. Cette figure indique que l'induction magnétique d'un acier à 2,95% de silicium n'ayant pas subi de transformation a—est beaucoup plus faible que celle d'un acier ayant subi une 5 transformation 0t—>• y L'acier fondu ayant la composition mentionnée ci-dessus est coulé et laminé à chaud de façon à obtenir une tôle ayant une épaisseur comprise entre 1,5 et 3 mm par un procédé connu, comportant une opération de dégrossissage si nécessaire. La tôle laminée à chaud ainsi obtenue est 10 ensuite normalisée à une température supérieure au point de transformation de l'acier pendant environ 5 mn. Si la température de normalisation est inférieure à la température de transformation et si la teneur en carbone de la tôle laminée à chaud est inférieure à 0,01%, la tôle d'acier pourrait ne pas avoir d'excellentes caractéristiques magnétiques après avoir subi 15 un recuit final . Si la teneur en carbone de la tôle laminée à chaud est trop élevée pour obtenir une décarburation jusqu'à un taux inférieur à 0,005% par le recuit de décarburation avant le recuit final, il est préférable de décarburer la tôle laminée à chaud jusqu'à une teneur en carbone comprise entre environ 0,01% et 0,04% par un recuit approprié. 20 La figure 4 représente l'influence de la température de norma lisation sur l'induction rémanente de la tôle d'acier doux, la tôle laminée à chaud én cet acier contient 0,024% de carbone, 0,02% de silicium et 0,07% de sélénium et a une épaisseur de 2 mm. A titre de comparaison, la droite en trait mixte de cette figure indique l'induction rémanente de 25 la tôle d'acier qui n'a pas été normalisée avant laminage à froid et la droite en trait interrompu indique également la valeur de l'induction rémanente de la tôle d'acier qui a été soumise à un recuit de décarburation à 700°C au lieu d'une normalisation après laminage à chaud. Il est évident d'après la figure 4 que la tôle laminée à chaud doit être normalisée à une 30 température supérieure au point de transformation A^ de l'acier de façon à obtenir des caractéristiques magnétiques excellentes après un recuit final. La tôle laminée à chaud ainsi normalisée est soumise à un décapage pour éliminer la pellicule d'oxyde à la surface de la tôle et, ensuite, laminée à froid avec une réduction d'épaisseur comprise entre 357» 35 et 80%. La valeur de la réduction par laminage à froid qui peut être appliquée à la tôle laminée à chaud ayant une épaisseur comprise entre 1,5 et 3 mm est indiquée sur la figure 5. 11866 6 2007465 La feuille laminée à froid est ensuite décarburëe jusqu'à moins de 0,05% de carbone dans une atmosphère d'hydrogène humide et recouverte d'un agent de séparation tel que la magnésie pour empêcher les tôles d'adhérer entre elles au cours du recuit final. Ce recuit final doit être 5 exécuté dans des conditions telles que des grains de recristallisation secondaire ayant une orientation (110) (001) puissent bien se développer et il est évident que la température de recuit ne doit pas sortir de la région a. \ Le procédé de production de tôles d'acier orientées pour l'élec-10 trotechnique par une seule opération de laminage à froid avec une réduction de plus de 607,. a été indiqué dans brevet des Etats-Unis d'Amérique n°2.287.466 mais ce procédé est très différent de celui selon la présente invention à cause de l'absence des opérations d'addition de sélénium et de normalisation avant le laminage à froid. 15 On a proposé plusieurs procédés de production de tôles d'acier à grains orientés pour l'électrotechnique à partir d'aciers à faible teneur en carbonej mais la plupart d'entre eux consistent en deux opérations de laminage à froid avec un recuit intermédiaire, et les caractéristiques magnétiques de l'acier ainsi produit sont très inférieures à celles des 20 tôles d'acier produites selon le procédé de la présente invention. Par exemple, l'induction magnétique dans la direction de laminage d'une tôle d'acier produite par le procédé classique est d'environ 18 kg tandis que l'induction magnétique 1^2$ des tôles selon l'invention est de 19,3 kg, ce qui montre la supériorité remarquable de ladite invention. 25 L'invention a permis d'utiliser une gamme étendue de réductions par laminage à froid, comprises entre 35% et 80%, et d'obtenir des tôles d'acier orientées pour l'électrotechnique d'épaisseur comprise entre 0,3 et 1,7 mm par une seule opération de laminage à froid. L'invention indique ainsi un procédé économique de production de tôles d'acier orientées pour 30 l'électrotechnique ayant une épaisseur supérieure à 1 et peut être appliqué de façon satisfaisante à l'industrie électrique. L'invention sera maintenant miéux comprise en se reportant à un exemple. EXEMPLE 35 On prépare un lingot d'acier à faible teneur en silicium contenant environ 0,03% C, 0,8%Si, 0,07% Mn. et 0,015% Se. Ce lingot d'acier est chauffé dans un four pit et est dégrossi en une plaque ayant une épaisseur de 150 mm. Cette plaque est laminée à chaud et transformée en feuillard d'épaisseur 2 mm. 11866 7 2007465 Ce feuillard est normalisé à 1050°C pendant 5 mn. Après tin décapage, le feuillard normalisé est transformé par laminage à froid en une feuille d'épaisseur 1 mm. Le feuillard ainsi traité est ensuite soumis à un recuit de décarburation dans une atmosphère d'hydrogène humide pour 5 abaisser la teneur en carbone à moins de 0,005% et est recouvert d'un agent de séparation tel que la magnésie, puis recuit finalement dans l'hydrogène à 900°C pendant 24 h. Les caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage après un recuit final du feuillard sont indiquées sur le tableau 1. 10 T_A B!_L_E A U 1 Caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage Perméabilité p Induction magnétique en kG Pertes dans le fer (W/kg) ■13Q G 20kG B3 B1() B25 Wlo/50 W15/50 15 4800 400 12,16 18,31 19,23 2,70 7,62 L'orientation de vingt grains choisis au hasard dans la tôle d'acier à faible teneur au silicium à grains orientés obtenue par le procédé selon l'invention est déterminée par diffraction des rayons X. La figure 6 représente un diagramme de diffraction 100 pour ces grains et indique que tous ces grains s'orientent d'eux-mêmes au voisinage de l'orientation (110) (001) ou de Goss. La description et l'exemple ci-dessus sont destinés à expliquer le meilleur mode d'exécution de l'invention. Bien entendu, l'invention n'est nullement limitée à l'exemple décrit, elle est susceptible de nombreuses 25 variantes accessibles à l'homme de l'art, suivant les applications envisagées et sans qu'on s'écarte pour cela de son cadre. 20 Pour les référencés du mémoire descriptif renvoyant à la figùre 2 A et B la planche l/5 déposée au dossier peut être consultée à l'XHPI - 69 11866 8 2007465 R_E V_E N_D_I_C_A_T_I_0_N_S 1 - Procédé de production de tôles d'acier à grains orientés pçur 1'électrotechnique,en acier doux ou à faible teneur en silicium contenant moins 2,3% en poids de silicium et ayant subi une transformation 5 caractérisé en ce que l'on ajoute de 0,001% à 0,1% en poids de sélénium à l'acier fondu, on coule ledit acier fondu additionné de sélénium, on lamine à chaud après solidification ledit acier coulé pour obtenir une feuille ayant une épaisseur comprise entre 1,5 et 3 mm, on normalise ladite tôle laminée à chaud à une température supérieure au point de 10 transformation A.^ de l'acier, on lamine à froid ladite tôle normalisée en une seule opération et on recuit finalement ladite tôle laminée à froid après un recuit de décarburation de façon à obtenir des tôles d'acier à grains orientés pour l'électrotechnique ayant d'excellentes caractéristiques magnétiques dans la direction de laminage. 15 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la tôle laminée à chaud contient, après normalisation à une température supérieure au point de transformation de l'acier, plus de 0,01% de carbone. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 20 la tôle laminée à chaud est réduite, après normalisation, à son épaisseur définitive par une seule opération de laminage à froid provoquant une réduction comprise entre 35 et 80%. 4 - Tôle pour l'électrotechnique à grains orientés, en acier doux ou acier à faible teneur en silicium, contenant moins de 2,3% de 25 silicium, 0,001% à 0,1% de sélénium et 0,04% à 20% de manganèse, ladite tôle d'acier ayant une perméabilité au moins égale à 350 pour une induction de 20 kg.