FR 2004777 A1 19691128 FR 6908919 A 19690326 69 08919 2004777 i La présente invention concerne un perfectionneront dans la séparation de matières de volatilités différentes. On a l'habitude de réaliser la séparation de matières de volatilités différentes dans des procédés de distillation 5 fractionnée utilisant des colonnes à plateaux à plusieurs étages ou des colonnes à garnissage. La pression au niveau de,tous les étages ou zones de cette colonne varie peu, à l'exception de faibles différences dues à la pression hydrostatique ^ et à la résistance à l'écoulement à travers la colonne. On peut par conséquent considérer ce système comme un système isobare en ce sens qu'il y a peut de variation de pression mais une ^ variation importante de température d'un étage à l'autre. Le rendement d'un système de distillation fractionnée isobare est relativement faible parce qu'il y a une augmentation importante d'entropie due à des courants de chaleur 0 irréversibles résultant de différences de température dans les divers étages ou zones d'une colonne de distillation. De même, on a besoin de nombreux étages ou de nombreux plateaux dans une colonne pour obtenir la séparation recherchée. Ceci re-5 présente des dépenses d'équipement considérables. Le principe physique du fonctionnement du procédé de l'invention auquel on se rapporte dans la description et les revendications est celui d'un système isotherme. Dans'l'invention on maintient la température à une valeur relativement 0 constante dans la colonne, ou bien on peut seulement la faire varier légèrement, ou encore elle peut être légèrement différente dans deux zones opératoires de la colonne, à savoir une zone de rectification et une zone d'extract io'n. On effectue la séparation en comprimant les vapeurs d'un étage au suir 5 vant. En d'autres termes, contrairement au système isobare standard, le système isotherme est caractérisé par une température pratiquement constante et une variation de pression de zone à zone ou d'étage à étage au lieu de la pression pratiquement constante et de la variation de température de zone 0 à zone ou d'étage à étage dans le système isobare standard. On appelle parfois ces séparations des distillations fractionnées. 69 08919 Ê 2004777 10 15 20 25 50 35 Une opération Isotherme absolument parfaite, dans laquelle il n'y a pas de courant de chaleur sensible dans l'ensemble du système constitue la solution idéale que l'on peut approcher très étroitement. Dans la pratique, on peut avoir avantage à s'écarter un peu d'une température de colonne uniforme pour réduire le nombre d'étages pour une séparation ou à avoir une température de condensation de la vapeur des produits de tête un peu supérieure à la température du rebouilleur et ainsi à avoir un échange efficace de chaleur entre les deux. L'invention vise également cet écart par rapport au fonctionnement isotherme . Dans une distillation fractionnée isobare,comme dans toute distillation fractionnée non isotherme , il y a un courant de chaleur qui s'établit entre la vapeur et le liquide dans chaque étage ou zone d'une colonne de distillation. Ce courant de chaleur dans un procédé irréversible s'accompagne d'une augmentation d'entropie et par conséquent d'une perte correspondante de rendement. Le gain d'entropie dans chaque étage est bien entendu multiplié par le nombre d'étages. Comme une distillation fractionnée comporte un contact de vapeurs et de liquides dans chaque étage, il est bon de définir la température du liquide à l'entrée (Te), la température de la vapeur à l'entrée (Tg), et la température d'équilibre au moment où les deux réagissent ensemble au niveau de l'étage (To)„ Si l'on considère les calories provenant de la phase la plus chaude des deux, on admet qu'il s'agit de la vapeur (Q), et l'équation suivante donne la variation nette d'entropie : S = Q = Q _1 Te _1 Te _1 To _1 Tg +Q _1 To JL Tg L'équation est un peu simplifiée quand on admet que l'entropie se trouve affectée seulement par le courant de chaleur en négligeant toute autre variation irréversible de composition ou de pression. Comme les effets de ces autres variations sont relativement bien plus faibles, on peut simplifier de façon très précise dans les exemples" d'application. 69 08919 5 2004777 Si l'on compare ceci .à une distillation isotherme pour le même étage, Te = To = Tg et le gain d'entropie par conséquent est égal à zéro. Dans la mesure où l'on approche cette condition, la séparation est rendue plus effi-5 cace au point de vue de l'utilisation de l'énergie. Bien entendu, un fonctionnement isotherme absolument parfait n'est pas nécessaire et n'est pas toujours avantageux dans la pratique. On peut cependant obtenir une approximation assez serrée, et on a ainsi un gain très prononcé de rendement au 10 point de vue utilisation de l'énergie. Dans un système binaire contenant une phase gazeuse et une phase liquide il y a deux degrés de liberté, et en fonctionnement isotherme selon l'invention la composition pour chaque variation est déterminée par la pression de cet 15 étage. Bien entendu, ceci suppose que les deux phases atteignent un équilibre au niveau de l'étage, qui bien qu'il ne soit pas atteint de façon parfaite en un temps court, peut être approché de façon suffisamment serrée pour que les différences soient suffisamment faibles pour être négligeables 20 à titre de comparaison. Comme la pression augmente d'étage en étage, on condense partiellement le constituant le moins volatil dans le liquide à partir de la vapeur comprimée alors qu'une partie du constituant le plus volatil se vaporise. La chaleur latente de condensation est équilibrée par la chaleur 25 latente de vaporisation, ce qui suppose aucune perte ou fuite de chaleur, et ainsi la tour ou la colonne fonctionnant selon l'invention représente un système qui est pratiquement aussi bien isotherme qu'adiabatique. Théoriquement, la totalité de l'énergie libre pour 30 obtenir la séparation partielle au niveau de chaque étage doit être fournie par l'énergie de compression. Ceci est bien entendu théorique et ne peut être réalisé complètement dans la pratique, mais on peut réaliser une approximation étroite, et ainsi l'invention représente un perfectionnement très impor-35 tant dans l'utilisation de l'énergie par rapport à la technique antérieure, dans laquelle le liquide et la vapeur réagissent dans un système isobare dans des conditions très irréversibles, ce qui amène une grande augmentation d'entropie et par conséquent une perte de rendement. 69 08919 4 2004777 Dans le cas où l'on a-plus de deux constituants à séparer, les systèmes possèdent bien entendu plus de deux degrés de liberté; dans ces conditions, la composition du liquide et des vapeurs n'est pas complètement- déterminée par 5 les caractéristiques de température et de pression seules comme dans le cas d'un système binaire. Cependant, si l'on précise la composition de la charge, le nombre d'étages, la température de séparation isotherme, les taux du reflux et de réébullition, la composition du système à plusieurs cons-10 tituants au niveau de chaque étage se trouve effectivement déterminée comme' dans un système binaire, et les mêmes considérations d'accroissement minimum d'entropie sont également vraies pour ces systèmes. On remarque ci-dessus que dans une distillation pra-15 tique on ne peut donner un temps suffisant pour atteindre un équilibre absolument parfait entre le liquide et la vapeur au niveau de chaque étage. Cependant, on peut avoir avantage à utiliser la distillation isotherme même si on n'atteint pas au niveau de chaque étage un équilibre théoriquement par-20 fait. L'accroissement d'entropie du fait de la chute un peu brève de l'équilibre théorique est beaucoup moins important dans le cas où l'on utilise la compression intermédiaire que pour une distillation isobare dans laquelle les étages sont à des températures différentes, et on obtient ainsi une améliora-25 tion prononcée. On doit se rendre compte que l'invention concerne un procédé pratique, et bien qu'on.ne puisse atteindre dans la pratique des résultats théoriques absolument parfaits, l'économie de l'utilisation de l'énergie que l'on obtient par l'opération isotherme de l'invention est réelle 30 et marquée. La différence entre un faible accroissement d'en-' trople par étage en fonctionnement isotherme et un faible accroissement d'entropie en fonctionnement isobare constitue un gain global effectif comme si l'on effectuait la comparaison de deux fonctionnements parfaits avec un accroissement d'entrppie 35 égal à zéro et un accroissement important et limité d'entropie. L'avantage de l'invention consiste en particulier en ce que l'on a besoin d'aucun type spécial de tour.Par conséquent, 69 08919 5 2004777 les tours peuvent être munies de plateaux et de cloches de barbotage, ou encore on peut les garnir pourvu que les étages soient séparés par une cloison. En général, la construction de la colonne, à l'exception des différences de pressions 5 entre les étages au lieu des différences de températures dans le système isobare, ne se trouve pas modifiée de façon importante par l'invention, sauf bien sûr qu'il faut cloisonner les étages et que la séparation un peu plus parfaite par étage peut réaliser un système plus simple qui peut contenir 10 moins d'étages dans la pratique de l'invention pour effectuer la séparation avec le même degré de précision. Le système pour faire varier en continu la pression d'étage en étage dépend des différences de pression réelles entre les étages qui à leur tour sont déterminées par la nature 15 de la séparation, les conditions de pureté des produits et les autres facteurs, tels que les taux du reflux et de réébullition qui sont nécessaires pour obtenir les résultats recherchés. Pour toute opération particulière, on peut étudier et calculer dans une certaine mesure des différences d'étage optima, et 20 bien entendu l'homme de l'ar-t qui conçoit l'équipement étudiera l'équipement selon la séparation que l'on doit obtenir. En d'autres termes, l'invention permet des économies très prononcées, mais elle ne supprime pas la nécessité de faire appel à l'ingénieur de conception. La différence de pression entre les 25 étages et les quantités de eourant de vapeur nécessaires déterminent dans chaque cas la conception particulière du système de compression. Quand on comprime seulement légèrement un volume important, dans le cas d'un grand nombre d'étages par exemple, les ventilateurs sont souvent les moyens de compression 30 les plus économiques. Dans le cas où les différences de pression sont plus élevées, par exemple dans des systèmes dans lesquels on utilise dans la pratique un nombre moins élevé d'étages, on fait appel à d'autres types de systèmes de compression, tels que des soufflantes et analogues. Le technicien de conception de 35 l'équipement bien entendu choisit dans chaque cas le meilleur type de système de variation de pression pour les conditions 69 08919 6 2004777 particulières de l'équipement spécial de sa conception. Cependant, l'invention présente l'avantage d'être très souple et de ne pas nécessiter de type d'équipement très particulier ou sortant de l'ordinaire. 5 En général, la colonne peut fonctionner seulement avec des compresseurs de vapeur, et l'écoulement du liquide peut se faire par gravité, dans le cas de colonnes verticales, augmenté bien entendu par les différences de pression entre les étages. Dans un très grand nombre de types d'équi-10 pements on n'a pas besoin de plus d'éléments. Cependant, pour certaines applications on peut avoir avantage à utiliser un courant de liquide plus fort, et ainsi l'invention ne se limite en rien aux systèmes dans lesquels on réalise l'écoulement de liquide simplement par différence de pression 15 et/ou par gravité. On peut par conséquent utiliser des pompes à liquide pour favoriser l'écoulement. Cependant, l'invention présente l'avantage de ne pas nécessiter dans de nombreux oas de systèmes permettant des écoulements de liquide indépendants spéciaux. 20 On ne doit pas' confondre l'invention avec des distiL lations isobares, dans lesquelles on a proposé de comprimer les vapeurs de tête pour utiliser leur chaleur latente dans un rebouilleur. L'invention présente également l'avantage de pouvoir 25 obtenir souvent le degré recherché de séparation avec un plus petit nombre d'étages qu'il serait nécessaire dans une distillation isobare. Ceci est rendu possible parce que l'on peut choisir la température pour une distillation isotherme pour laquelle le rapport de volatilité est plus favorable 30 pour réaliser ;lâ séparatlon0 D'autres objets et avantages de l'invention seront mieux compris à l'aide des dessins essentiellement schématiques annexés, dans lesquels : - la figure 1 représente une colonne verticale; 35 - la figure 2 est une colonne verticale modifiée avec un type différent de système de compression de vapeur; ' - la figure 3. est une colonne horizontale; - la figure 4 est une représentation schématique d'un élément particuliér d'équipement pour obtenir des gaz 69 08919 1 2004777 S02 concentrés à partir de solutions aqueuses très diluées. La figure 1 montre une colonne 11 avec un fond 12 une conduite de trop-plein de vapeur 15, une conduite de liquide à point d'ébullition élevé 13 et un rebouilleur 16. 5 Provenant du rebouilleur qui reçoit des vapeurs distillées par la conduite 15, la conduite 17 aboutit au fond de la colonne et permet l'opération de réébullition, la conduite de reflux 14 aboutit à un système de répartition de reflux classique au sommet de la colonne; on a également des ori-10 fices de sortie pour le produit 18 et 19. La charge d'admission pénètre par la conduite 20 et est introduite dans la colonne en un point correspondant à un étage, dans lequel la composition approche celle de la composition de la charge. Cette dernière constitue une bonne conception dans toute la 15 colonne de distillation. La colonne est divisée en onze étages ou zones par cloisonnement, les étages étant numérotés de 1 à 10, avec le fond 12 de la colonne qui constitue un onzième étage. La figure représente schématiquement neuf compresseurs 20 numérotés de C-l à C-9; ils compriment les vapeurs d'un seul étage qui sont à introduire dans l'étage suivant. En d'autres termes, le compresseur C-l comprime des vapeurs de l'étage 1 et introduit les vapeurs comprimées dans l'étage 2, et finalement le compresseur C-9 comprime des vapeurs de l'étage 25 9i les introduisant dans l'étage 10 au sommet de la'colonne. L'introduction d'un système binaire est représenté avec le constituant à point d'ébullition inférieur, appelé D. La température de l'opération isotherme est dénommée T, et la fraction molaire du constituant X est donnée avec des 30 indices appropriés; ainsi, Xf est la fraction molaire de X dans la charge, et les indices numérotés dans les différents étages correspondent aux fractions molaires des étages particuliers. Y est la fraction molaire du constituant de point d'ébullition inférieur dans la phase vapeur. La fraction mo-35 laire du distillât au sommet de la colonne est appelé Yd; on note que le liquide s'écoule vers le bas de l'étage 10 à 69 08919 2004777 8., l'étage 9 alors que les vapeurs avec la fraction molaire Yd sont comprimées par le compresseur C-9 el/passent de l'étage 9 au sommet de la colonne. Les pressions à chaque étage sont données par P pour le fond de la colonne'et P^ à,Pg pour 5 les étages numérotés; la pression sur le distillât étant représentée par P^. Les taux convenables du rebouilleur et du reflux sont déterminés pour une séparation particulière et on les obtient selon les procédés classiques. On peut introduire 10 les vapeurs distillées dans le rebouilleur si la température de condensation dépasse suffisamment la température du rebouilleur pour un échange de chaleur efficace, ou encore on peut comprimer les dites vapeurs avant leur introduction dians le rebouilleur. On doit noter que la pression P correspond à 15 la composition recherchée pour le liquide s'écoulant de cet étage, et cette pression peut ou non être égale ou supérieure à la pression atmosphérique. Par exemple, pour certaines opérations, on a avantage à opérer au fond de la colonne à une pression inférieure à la pression atmosphérique. Dans tous 20 les cas cependant la pression augmente lorsque la valeur numérique de l'indice s'accroît. Les deux produits du distillât et du constituant à point d'ébullition supérieur sous forme liquide sont éliminés du rebouilleur par les conduites 19 et 18 respective-25 ment, qui sont appelées d et w. La fraction molaire de X dans-les deux produits porte le même Indice, c'est-à-dire Xd et'X^. Bien entendu, X^ est très petit, et Xw a une grande valeur. Pour ne pas compliquer lè dessin, on ne donne pas les fractions molaires de l'autre constituant dans les produits finals 30 On note que dans un fonctionnement isobare les va- peurs distillées sont toujours à une température inférieure au produit du fond de la colonne. Par conséquent, quand l'opération de réébullition est nécessaire il n'est pas toujours besoin de comprimer ces vapeurs avant de les introduire dans 35 un rebouilleur, alors que dans le cas où l'on opère en fonctionnement isotherm:e parfait on n'a pas besoin de cette compression, bien que, comme on l'a noté ci-dessus, on puisse 69 08919 9 2004777 dans certains cas faire appel à une certaine compression. On doit noter que la compression de vapeur dans la tour fonctionnant dans les conditions isotherme est une compression isotherme, alors que la recompression de. vapeur 5 provenant du distillât de la tour isobare est essentiellement adiabatique. La compression adiabatique exige plus d'apport d'énergie que la compression isotherme dans les mêmes conditions de rapport de pression et pour les mêmes écoulements massiques et températures d'aspiration. Il en résulte un avan-10 tage relatif complémentaire-du fonctionnement isotherme. L'invention présente un autre intérêt; en effet, dans une tour isobare la grande différence de température entre le distillât et le fond entraîne une variation importante de volatilité des constituants sur toute la hauteur de 15 la tour, ce qui rend la séparation beaucoup plus difficile lorsque l'on approche des queues de distillation. Il en résulte que l'on a besoin d'un plus grand nombre d'étages. Dans la tour isotherme de l'invention, la température à l'intérieur ■ de la colonne est relativement constante et la volatilité des 20 constituants est par conséquent également pratiquement constante, ce qui rend la séparation moins difficile à obtenir et permet dans certains cas d'utiliser un équipement plus simple. La figure 2 représente un exemple pratique de la séparation d'un mélange de propane et de propylène..On repré-25 sente une charge comportant 60 moles de propylène et 40 moles de propane qui pénètre dans la tour en un point couve nable. La figure 2 illustre également une tour qui se présente en deux zones différentes, la partie supérieure étant une partie de rectification avec 33 étages et les 22 étages infé-30 rieurs réalisant une opération d'extraction. On a.également un type différent de compresseur entre les étages; il s'agit en effet de ventilateurs 21. Dans ce cas, comme on le verra ci dessous, les différences de pression par .é.tage sont très petites, mais il y a un volume très important et pour cette opé-35 ration les ventilateurs constituent souvent le type le plus économique de compresseurs de vapeur. Il faut toujours dans toute distillation fractionnée 69 08919 10 2004777 déterminer les puretés admissibles des produits. Dans l'exemple pratique de la figure 2 que l'on décrit ci-dessous plus en détail, on a établi que le distillât de propylène doit être pur à 99*8% et que le propane s'écouiant'du fond-de la 5 section extraction de la colonne doit être pur à 97$. Pour une charge de 100 moles dans la tour, comme le montre la figure, on obtient 4l,2 moles de propane contenant une fraction de 0,03 mole de propylène et 58,8 moles de distillât contenant 10 une fraction de 0,002 mole de propane. Le taux de reflux est réglé à 7, et on maintient une pression absolue de 1,1 atmosphère au fond de la section d'extraction et une pression absolue de 1,8 atmosphères au sommet. On choisit les conditions des différents étages pour rendre la différence de pression aussi 15 uniforme que possible dans les sections particulières de la tour. L'invention présente l'avantage de ne pas exiger que ceci soit exact, ce qui confère une souplesse intéressante à l'opération qui ne peut ainsi être critiquée. Le tableau suivant donne les conditions des étages 20 dans la colonne, en numérotant ces derniers à partir du sommet au lieu de les numéroter à partir du fond comme dans la figure 1 : Légende : t - température de l'étage en degrés centigrades. x - fraction molaire du constituant à point d'ébulli-25 tion inférieur dans le liquide sortant de l'étage. - pression de l'étage en millimètres de mercure Ap - différence de pression entre deux étages successifs en centimètres de colonne d'eau. SECTION DE RECTIFICATION 30 35 Etage n° -p 0 O X fraction mol. % mm Hg A? cm &-.0 1' -34,44 0,99727 1349,25 13,97 2 -34,55 0,99639 1339 7,11 3 -34,60 0,00531 1333,75 7,87 4 -34,80 0,99398 1328 6,85 5 -34,90 0,99237 1303 8,12 6 -35 0,99040 1297 17,01 7 -35,28 0,98799 1284,5 18,03 8 -35,56 0,98505 ■ 1271,25 18,03 9 -35,83 0,98174 1258 18,54 10 "36,11 0,97114 1244,3 22,09 69 08919 2004777 Etage n° t °c 11 X fraction mol. "fl- mm Hg " A P cm H^O 11 -36,39 0,97189 1228 15,74 12 -36,67 0,96555 1216,2 22,60 5 13 -36,94 0,95791 1199,5 /16,76 14 -37,22 0,94878 1187,2 21,33 15 -37,50 0,93789 1171,5 20,57 16 -37,78 0,92499 1156,25 22,86 17 -38,05 0,90987 . 1139,5 22,35 10 18 -38,33 0,89216 1122,9 23,36 19 -38,61 0,87182 1105,7 21,33 20 -38,89 0,84861 1087,9 26,16 21 -39,16 0,8225 1068,5 25,4 22 -39,44 0,79357 1049,5 29,46 15 23 -39,72 0,76204 1027,8 29,46 24 -40 0,72829 1006,1 11,17 25 -40 0,69285 997,8 4,06 26 -40 0,6800 994,8 5,08 27 -40 ' 0,664 991 4,31 20 28 -40 0,651 987,9 4,06 29 -40 0,638 984,9 4,31 30 -4o 0,625 981,8 4,06 31 -40 0,612 978,8 3,81 32 -40 0,6 976 25 SECTION D'EXTRACTION . * à la température de -40°C 33 -40 0,6 976' 34 -40 0,565 970,6 7,4 30 35 -40 0,54 964,6 8,15 36 -40 0,515 958,6 8,15 37 -40 0,485 951,4 9,90 38 -40 0,453 943,72 10,40 39 -4o . 0,417 935,08 11,70 35 40 -40 0,38 926,2 12,50 41 -40 0,34 916,6 13,20 42 -40 0,305 908,2 11,40 43 -40 0,268 899,32 12,20 69 0891 9 12 2004' Etage n° 0 et O X fraction mol. mmHg A p cmHgO 44 -40 0,23 890,2 12,50 45 -40 0,20 883 9,90 5 46 -40 0,17 875,8 9,90 47 -40 0,142 869,08 " 9,15 48 -40 0 M ro 863,8 7,40 49 -40 0,1 859 6,60 50 -40 0,08 854,2 6,60 10 51 -40 0,067 851,08 4,30 52 -40 0,056 848,44 3,55 53 -40 0,045 845,8 3,56 54 . -40 0,036 843,64 3,00 55 -40 0,03 842,2 1,90 777 15 En résumé, dans cet exemple, on a : à l'entrée : charge d'alimentation: 100 moles à -40°C travail de compression : 42,8. moles de vapeur x 2053,8 kcal/mole = 87 696 kcal (rendement de 50$)., 2053,8 kcal/mole étant la chaleur latente moyenne de vaporisation 20 des vapeurs. à la sortie : Produits : 97$ de C^Hg: 41,2 moles à -40°C (liquide) 99,8$ de C^Hg: 16 moles à -34,44°C (liquide) 99,8$ de C^Hg*. 42,8 moles à -34,44°C (vapeur saturée) 25 Dans l'exemple ci-dessus, les chaleurs de mélange des constituants d'alimentation sont négligeables, et c'est la raison pour laquelle pratiquement la totalité de l'énergie de compression apparaît sous forme de chaleur latente dans les produits qui ne sont pas condensés. Les compresseurs dans cet 30 exemple particulier sont du type à hélice, parce qu'ils conviennent pour de faibles élévations de pression et des courants relativement importants. La figure 3 illustre une colonne horizontale, dont les mêmes parties correspondent à celles des autres figures 35 données avec les mêmes numéros de référence. Cependant, il y a certains autres éléments; par exemple, on réalise le reflux BAD ORIGINAL 69 08919 13 2004777 avec des pompes de transfert (23). Il y a également une pompe à propylène 22 qui retourne le propylène condensé dans la colonne comme le représente la figure. Enfin, il y a une pompe à propane 24, qui transfère une fraction du propane provenant 5 de la partie gauche de la colonne dans le rebouilleur 16. On doit noter que la partie de gauche correspond au fond de colonne des figures 1 et 2. Les ventilateurs 20 sont axiaux, et les étages sont séparés intérieurement par des diaphragmes 25. La tour est munie de garnissage et de certains éléments 10 spéciaux permettant d'éviter les entraînements (26). Dans l'opération des figures 1 à 3, le rapport molaire du débit de liquide à celui de la vapeur est proche de 1. Cependant, l'invention peut s'appliquer également à des séparations, dans lesquelles le rapport n'est pas égal à 1; par 15 exemple, avec un débit liquide liquide molaire supérieur au débit gazeux molaire. La figure 4 illustre la mise en oeuvre de ,1 * invention pour récupérer le S02 d'effluent provenant d'une installation d'acide sulfurique fonctionnant à pression élevée. Le 20. gaz effluent à 8 atmosphères contient 5,25$ de SO^. On nettoie ce gaz par lavage à l'eau,et on le refroidit à la température de 30°C. On absorbe ensuite le gaz refroidi dans l'eau dans' une tour à garnissage pour éliminer 99$ de l'anhydride sulfureux, pour obtenir une solution aqueuse contenant une fraction 25 de 0,006 mole de SOg. On traite ensuite cette solution selon l'invention dans une tour d'extraction à garnissage comprenant quatre sections. Les sections à garnissage contiennent chacune 8 495 litres d'Anneaux Pall en polypropylène de 50,8 mm. On numérote en général les sections 31, 32 et 33, et les tours 30 à garnissage sont de forme cylindrique. La vapeur d'extraction pénètrejbn 27 et passe horizontalement dans les tours à garnissage cylindriques 28 de la section 31. La chicane inclinée 29 permet de répartir la vapeur à la périphérie; cette vapeur passe ensuite dans les tours 35 cylindriques en se dirigeant vers le centre comme le montrent les flèches. L'écoulement de l'eau se fait par des orifices convenables (30). On introduit la vapeur d'extraction à raison 69 08919 2004777 14 de 2 038 kg/heure pour un débit d'alimentation de la solution de 431,50 nP/heure. Un compresseur centrifuge 35 aspire la vapeur et la comprime de 34 à 55 mm de mercure. Cette vapeur contient 6% environ en volume de SOg. Le compresseur 35, 5 comme c'est le cas dans les compresseurs intermédiaires pour les autres sections, décrites ci-dessous, est entraîné par une commande hydraulique que l'on représente schématiquement en 36. Les commandes des autres compresseurs d'étage sont représentées de la même manière sur les dessins, mais elles 10 ne sont pas numérotées séparément. L'écoulement de la vapeur et du SOg s'effectue à • travers les tours à garnissage cylindriques de la seconde section (37) de la même manière que l'écoulement dans la première section. L'eau contenant une faible quantité de SOg 15 s'écoule par la conduite 38 dans les tours à garnissage 28 de la première section. Après passage à travers les tours 37, ■ les vapeurs ont une composition d'environ 37$ de SOg et 63$ de HgO en volume. On comprime ensuite ces vapeurs avec un compresseur 39 de la même manière que l'on a effectué la com-20 pression de la section 31 à la section 32. La pression augmente à 140 mm et les vapeurs obtenues pénètrent dans la section 33, en passant dans la tour cylindrique 40, comme l'indique la " flèche. Après passage dans cette tour le gaz a une composition contenant 78$ de S02; on le comprime ensuite avec le 25 compresseur 4l à 256 mm,et on le fait passer par la tour cylindrique 42 de lé. section 34.'A la sortie de cette tour, la concentration de SOg est de 87$ environ; il est alors suffisamment concentré pour être utilisé dans une installation d'acide sulfurique. 30 La température, comme indiqué ci-dessus, pour l'opé ration isotherme est de 40°C, et les consommations d'énergie et de vapeur sont les suivantes : le compresseur (35) nécessite 90 CV, le compresseur (39) 300 CV, et le compresseur (42) 180 CV pour un total de 570 CV. On obtient ainsi un débit dé gaz de 35 323 moles par heure de SOg avec 49 moles de vapeur d'eau. La vitesse d'injection de vapeur est de 250 moles à l'heure. A titre de comparaison, on consomme 08919 2004777 15 4 000 moles à l'heure de vapeur dans un procédé dans un procédé classique d'extraction.Isobare. Si le coût de vapeur est de 0,50 $ pour 453 kg et si le prix de l'énergie électrique est de 0,01 $ par kWh, le prix de l'énergie et de la vapeur est de 7 $ à l'heure pour l'extraction isotherme par rapport à 36 $ à l'heure pour la vapeur dans l'extraction isobare. On note que le coût de la concentration isotherme est inférieur à 1/5 du coût du système isobare correspondant» 69 08919 16 2004777 REVENDICATIONS 1 - Procédé de séparation de matières de volatilités différentes consistant en un système de séparation à plusieurs étages ayant un fonctionnement pratiquement isotherme avec compression des vapeurs de"chaque étage avant introduction dans l'étage suivant., 2 - Procédé sejlon la revendication 1, dans lequel on fait couler les liquides et les constituants gazeux à contre-courant d'étage en étage. 3 - Procédé selon la revendication 1, dans lequel on transforme une solution diluée de SOg dans l'eau en un liquide aqueux et en SOg gazeux concentré. 4 - Procédé selon les revendications 1 et 2, dans lequel le mélange à séparer est un mélange d'hydrocarbures de volatilités différentes 5 - Colonne pour la séparation isotherme de matières, comprenant une tour à plusieurs étages, un système permettant d'envoyer le mélange à séparer dans une partie intermédiaire de la colonne et un système de compression pour comprimer les vapeurs dans chaque étage et les envoyer dans l'étage suivant, le liquide s'écoulant dans les étages à contre-courant par rapport à la vapeur qui est à pression croissante, et un système pour séparer de la colonne les queues de distillation et les constituants gazeux. • 6 - Colonne de distillation selon la revendication 5, comprenant un rebouilleur, un système pour introduire le distillât dans un rebouilleur, un système pour retourner une partie du distillât dans la colonne et un système pour introduire les vapeurs du rebouilleur dans la colonne.