FR 2011008 A1 19700227 FR 6917803 A 19690530 69 17803 1 2011008 La présente invention concerne un procédé de préparation de cires d'esters de grande pureté, ainsi que les cires d'esters obtenues par ce procédé. Il est connu de préparer des cires dures à partir d'acides 5 gras à poids moléculaire élevé obtenus par oxydation de la cire de montagne avec du bichromate et de l'acide suifurique5 en estérifiant les dits acides avec des mono alcool, s ou d,©s polyoïs» Ces cires dures sont de couleur jaune à jaune clair, mais elles accusent cependant un voile grisâtre plus ou moins prononcé. Ce voi-10 le est dû aux constituants foncés contenus dans la cire sous une forme si finement divisée qu'il est impossible de les séparer même en filtrant la masse fondue à travers un tamis d'une largeur intérieure des mailles de 100 On n'obtient pas non plus des résultats satisfaisants en procédant à une filtration coûteuse du point 15 de vue technique, par exemple sur un filtre de flottation moderne# Les constituants foncés présents dans la cire à l'état finement divisé, non seulement, ont pour effet d'altérer l'aspect des cires en leur communiquant une nuance grisâtre indésirable, mais présentent un autre inconvénient grave résidant dans le fait que 20 les parquets, traités à plusieurs reprises par les produits d'entretien à base des cires de ce type, prennent une couleur plus foncée» En outre, les constituants foncés se séparent au bout de quelque temps des émulsions autobrillantes préparées à partir de ces cires et forment des traînées foncées au fond des récipients qui les contiennent. Les émulsions autobrillantes étant aujourd'hui mises 25 de préférence dans des récipients transparents, ces dépôts constituent un grand désavantage. Les exigences imposées aux cires étant de plus en plus sévères, les produits renfermant des constituants foncés du genre décrit ne répondent donc plus à ce que l'on peut attendre d'elles aujourd'hui. 30 On sait, par le brevet allemand Ho. 1 039 6799 que les cires organiques peuvent être blanchies par traitement, à l'état fondu, à une température supérieure à 100°C, par des agents de blanchiment, tels que les terres à blanchir, le charbon actif et/ou le charbon d'os, en présence d'eau. Selon le brevet allemand ïTo. 1 054 622, le 35 blanchiment des cires organiques fondues par les produits décrits ci-dessus s'effectue en présence d'oléine» L'inconvénient de ces detus procédés réside dans le fait que les agents de blanchiment ajoutés doivent être séparés de la cire, une certaine partie de la cire restant alors obligatoirement dans l'agent de blanchimento 69 17803 2 2011008 (te oxi a trouvé que l'on obtient une cire de montagne oxydée très p-ure? ainsi que les produits d'estérif ication de cette dernière, en délayant avec d© l'eau de la cire de montagne oxydée» sous forme de masse fondue,, ayant, pendant ou après 1®estérification, 5 en séparant l'eau par distillation, en procédant, le cas échéant, à 1'estérification après adjonction de 1*alcool choisi ou en parachevant Ie estérification, et en filtrant ensuite la masse d0esters fondue® 1® traitement par l'eau de la masse de eire fondue s*effectue 10 de préférence après 1*estérification, avec un alcool, de la cire de montagne oxydée» La quantité d'eau n'est pas critique et peut varier entre de larges limites. On ajoutera à la masse fondue avantageusement 0,01 à 10 $ d'eau, rapportés au poids de la cire, une proportion compri-15 se entre 0,1 et 2 fa étant particulièrement favorable® La masse fondue est opportunément délayée avec l'eau à une température comprise entre 80 et 150°G, la limite de température inférieure étant déterminée par le point de fusion de la cire ou du mélange de cires à traiter. On sépare ensuite, par distillation, l'eau ajoutée ou bien. 20 on l'entraine, de préférence par un courant d'air ou d'azote. An cours du traitement par l'eau de la cire fondue, les substances finement divisées, redevables de la teinte grisâtre de la cire, coagulent et peuvent être ensuite éliminées de façon simple, par exemple par tamisage de la masse fondue. Il se peut qu'un seul traitement 25 de la cire suffise pour obtenir l'effet désiré, mais il se peut également qu'un traitement répété par l'eau soit recommandé. Une fois les constituants foncés coagulés, on les sépare par filtration. de la masse de eire fondue, par exemple à l'aide d'un tamis présentant une largeur de mailles de 100yu. 30 Les cires df esters obtenues par le procédé selon la présente invention a8 accusent plus de voile gris et sont nettement plus claires que les cires non. traitées par l'eau. Elles se distinguent,en outre, par une couleur plus pure. Les émulsions qui renferment des cires traitées par le procédé selon la présente invention, ne don-35 nent plus lieu, mêzie après un stockage prolongé, à la formation de traînées foncées. Las parties indiquées dans les exemples suivants s'entendent 69 17803 3 2011008 EXEMPLE 1 - 96 partie? ^ oir« de -ontsgne o^rdéa snrec du bichromate et de l'acide suifurique sonx esxérifiées par 3 parties de glycol. La cire d'ester ainsi obtenue présente .ne couleur jaune olazr, iiiciis qui .:ixîe -.œor.rs .-stir le gris* Mène ^.près avoir fait pa.*-: ser 1?. oir-e ■?cz3:iî pr- »r Vani? .ne ".àr-geur intérieure des r^ail • -Vis s d?- '!?€•.-. , r:i »% --**■ des ?cnoé*-- i'wsn les • On oksr^fa suc ep-^ --*s».37_t à ûmv: reprises. •":••; '.j-passant, "00 oiGsî de la cire dure obtev-ie ooam** âéerit ci-de=e,is:. en préseno* "ô ■*n 2 parties d'eau, chaqu? fois pendant -.me lieure .*•+• à un© "ss-npératu-re de 100°0o- On éli'ùi^ e n - 3?su £o±» duvar-t deuz heure î- de l** air ? -rO'H ^rav^i-^ la masse fondue^ Apres tamisage de la masse fondue par \m tamis d3une largeur intérieure des mailles de ^00 on obtient une cir^ plus claire et ■F d'une souleur plus purs, doivi*.-:*-- de a énulgio»*? desquelles il ne ~c sépare plus de traînées fcnoé-ss, - 30 parties dfune vire de montagne osydée avec du bicîsro-aate et -le l'acide sml fnri'n-"^ ~cnP sstérifr.ées par 7 parties de glycol. Sc'îr réparer ^.ire autobrillante et r^to-émiilsionnant© 5 c» 20 mélange la masse fondue de eire avec 10 % en poids d8un alcool gras •raéthyl^, a tant qu* £nral$ '..fiaz.t r-von ionogène. —près asroàx fait passer la masse fondue par un tami^ d5iui® larg-3i?r intérieure des vailles de 1^0 •--» On additionne 100 parties de la cire ainsi obtenue successive-î-î.ert à trois reprise?. :le partie d? =au et ;vs brasse oi-.aoue fois durent 1 'îsur-s à 110*0? ~cu 30 i.*'3aa dans un courant d'sg'.otsc. /..près avoir- fait passer la raasse ".?.ï.;>* due par \m tamis largeur intérieure des saille s de 100 u..; «.m o^t^-s^t u^e cir?- ;,Ei'Oiis clair ne tirant pas ?vt le gris et dcsrcvS -r'.*"!"" #5.or-s de^'piell-s;? i". ivh se sspars plue ds»f: •-•raî.îiées fono-5i•„• -.•irlSKPLE p - S" pa?tlas d5--.-.:ae oire ds acoatagne c-'^'dée sont 'arasefc-s^ pr successivement à eiaq reprisess aveo 0gi partie d#eau5 à vins température de 12030 sov.? pr^s^ion, puis l8eau es-'- ohas^ée dans vn ccui.'ant d'air. On «sstérifie ensuite avec 10 parties "de butylèsegiy-colj et l*on neutralise la masse fondue par adjonction de 3 parties d1hydrate de chaux. Après avoir fait passer la masse fondue par un 40 tamis d'une largeur intérieure des mailles de 100 y~ P on obtient une BAD ORlG'NAl/ 69 17803 4 2011008 cire plus claire et de couleur plus pure que sans 1© traitement à l'eau et à l'air. EXEféPLB 4 - 96 parties d'une cire de montagne osydés sont estéri-fises à 110°0 par S parties d® glycol. Pendant 23estérification, 5 qui dure 3 heures environ, on ajoute toutes les 30 minutes 0,2 partie d'eau en envoyant en même temps m fort courant d3air à travers la masse fondue„ Après avoir fait passer la masse fondue par un tamis d'une largeur intérieure des mailles de 100^â, on obtient une oirs plus clairs et de couleur plus para que sans le traitement à 10 l'eau et à l'air0 69 .17803 5 2011008 - RffTENDIQAfflONS - 1.~ Procédé de purification de la cire de montagne oxydée et de ses produits d*estérification, caractérisé en ce qu'on délaie avec de l'eau la cire de montagne oxydée, sous forme de masse fondue, avant, pendant ou après l'estérification par des alcools, on 5 chasse l'eau par distillation, on procède, le cas échéant, à l'estérification après adjonction de l'alcool choisi ou on parachève l'estérification, et on filtre ensuite la masse de cire fondue. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on délaie à plusieurs reprises avec de l'eau. 10 3.- Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractéri sé en ce qu'on délaie la cire de montagne oxydée après son estéri-fication. 4.- Procédé suivant l'une des revendications 1, 2 ou 3» caractérisé en ce qu'on délaie la masse de cire fondue avec 0,01 à 10$ 15 en poids d'eau. 5.- Procédé suivant l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'on délaie la masse de cire fondue entre 80 et 150°C. 6.- Procédé suivant l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'on entraine l'eau de la masse fondue dans un courant d'air 20 ou d'azote. 7*- Cire de montagne oxydée et ses produits d'estérification qui ont été préparés par le procédé selon l'une des revendications 1 à 6.