FR 2000648 A1 19690912 FR 6901197 A 19690123 69 01197 1 2000648 La présente invention concerne un procédé pour détecter électriquement des détériorations d'une couche d'émail anti-corrosion sur le matériau-support électriquement conducteur d'un appareil émaillë comportant des éléments d'insertion et/ou 5 des pièces de réparation en tantale ; dans ce procédé, ori applique une basse tension continue entre une électrode qui se trouve dans tin milieu électriquement conducteur contenu dans l'appareil, et le matériau-support, et l'on utilise un dispositif indicateur de l'intensité du courant, en vue de constater les détériorations 10 existantes. On connaît une série d'appareils de vérification, au moyen desquels on peut obtenir une constatation de ce genre des détériorations d'une couche de revêtement électriquement isolante sur un matériau-support électriquement conducteur. Des pro-15 cédés de ce genre ne sont cependant pas propres à la vérification de couches d'émail d'appareils chimiques soumis à une forte corrosion, parce que, dans un cas, les réparations de la couche d'émail au moyen de tantale, réparations qui existent en principe dans ces appareils feraient croire à un défaut de la couche d'émail (voir 20 brevet allemand 727.042), tandis que dans un autre cas (modèle d'utilité allemand 1.951.708), en outre, une vérification d'appareils émaillés de grande dimension, ou de raccords ou tubulures de faible largeur nominale ne semble pas possible pratiquement. Les procédés mis en oeuvre jusqu'ici dans la pratique pour l'essai des 25 couches d'émail résistant à la corrosion (examen visuel, procédé "Statiflux" à poudrage de la couche d'émail dans un champ électrique, essai humide, essai à haute tension ou autres) présentent l'inconvénient que la vérification des appareils et de leurs accessoires ne peut se faire qu'avant leur mise en service ou pen-30 dant une interruption de la production. Cependant des appareils émaillés sont fréquemment utilisés pour la mise en oeuvre de processus au cours desquels ils sont soumis à de très fortes sollicitations de corrosion, qui peuvent s'étendre d'une manière continue sur de longs intervalles 35 de temps. Les détériorations de la couche d'émail qui pourraient intervenir ne peuvent donc être constatées pendant la durée d'un cycle du processus. Comme conséquence de ces défauts qui ne peuvent pas être constatés rapidement, il peut se produire à l'emplacement en question, une corrosion du matériau-support qui, sui-40 vant le genre et la durée de l'attaque, peut aboutir à un perce 69 01197 2 200064Ô ment complet de la paroi du récipient ou analogue. Lorsqu'une détérioration mécanique de la couche d'émail est remarquée à temps, c'est-à-dire avant que le matériau-support ne soit sensiblement affecté, une réparation peut se faire sur place, dans la plupart 5 des cas, à l'aide d'une vis en tantale. Mais si le défaut reste pendant un temps assez long sans qu'on le remarque, et si le matériau-support est déjà largement ou totalement détruit, il ne reste, dans de nombreux cas, comme possibilité de réparation, que le renouvellement total de la couche de revêtement de l'appareil en 10 question dans l'usine du constructeur, pour autant que l'acquisition d'un nouvel appareil n'est pas nécessaire. La présente invention a pour objet un procédé pour la constatation électrique des détériorations de la couche d'émail d'un appareil éaaillé, grâce auquel les défauts qui se produisent pendant le fonctionnels ment peuvent être immédiatement constatés par des modifications de l'intensité d'un courant, sans que l'on doive renoncer à l'utilisation d'éléments d'insertion et/ou de pièces de réparation en tantale. Conformément à la présente invention, un procédé du 20 genre précédemment indiqué, est caractérisé par le fait qu'avant la mise en jeu du dispositif de vérification, mais après que l'appareil a été garni d'un milieu ou fluide électriquement conducteur, les surfaces libres des éléments d'insertion et/ou des pièces de réparation en tantale qui sont en liaison électriquement conduc-25 trice avec le matériau-support, sont revêtues d'une couche de pas-sivation qui n'est pas électriquement conductrice par connexion du matériau-support au pôle positif d'une source de tension continue à basse tension, et que cette source de tension est également utilisée pour fournir la tension de vérification. Par ce procédé on 30 peut donc obtenir, pendant le fonctionnement, et en dépit de l'existence d'éléments d'insertion et de pièces de réparation en tantale, une constatation électrique des défauts de la couche d'émail. On doit considérer aussi comme avantage de la présente invention, le fait que l'on peut vérifier immédiatement qu'il se 35 produit une absorption de fer par le milieu d'essai. Dans nombre de cas, une charge pourrait en effet devenir inutilisable s'il intervenait une souillure du milieu par l'absorption de fer. C'est pourquoi du fait de la présente invention, les possibilités de mise en oeuvre des appareils émaillés' sont élargies, parce que, dans 40 certain cas, les appareils émaillés, en dépit de leurs autres 69 01197 3 2000648 avantages, ne pouvaient pas être mis en oeuvre en raison du danger de détériorations mécaniques de la couche d'émail. A titre d'exemple on a décrit d'une façon plus détaillée ci-après un mode d'exécution du procédé suivant l'inven-5 tion aui a été illustré au dessin annexé. Le récipient d'acier 1 est garni, sur sa face interne, d'une couche de revêtement 2 en émail. Des détériorations de l'émail qui pourraient exister éventuellement dans cette couche de revêtement, peuvent être recouvertes par une vis de tantale 11, 10 avec une bague en.polytétrafluoroéthylène qui sert de joint d'étanchéité. Dans l'enceinte 3 remplie du milieu ou du fluide d'essai, fait saillie la pièce d'insertion tubulaire 4 dont la face extérieure est également munie d'une couche de revêtement 5 en émail. A l'extrémité inférieure de la pièce d'insertion, on a 15 prévu une électrode métallique 6 qui est en liaison électrique avec le fluide. Cette électrode métallique est isolée électriquement du corps métallique de la pièce d'insertion 4, ce qui est réalisé de préférence, par incorporation par fusion de l'électrode ou de son conducteur d'alimentation dans une couche d'émail. La 20 pièce d'insertion 4 peut cependant présenter, au lieu de l'émail-lage, une autre couche de protection obtenue par passivation ano-dique et qui interdit la corrosion. Dès l'électrode métallique, un conducteur électrique 7 placé dans l'intérieur creux de la pièce d'insertion 4, conduit, 25 du corps métallique de la pièce d'insertion dont il est isolé, vers l'extérieur. Le conducteur électrique est relié au pôle négatif d'une source de tension continue 8. La source de tension continue peut posséder une tension de départ négative de 0,5 Volt au moins par rapport à la terre, et une intensité de courtcircuit de 30 10 mA. De préférence la tension est de -16 Volts et le courant de courtcircuit de 100 mA. Le pôle positif de la source de tension continue est en liaison électrique, par l'intermédiaire de l'enroulement d'un relais 9 commandé par le courant, avec la paroi externe du récipient d'acier 1. Ce relais commandé par le courant 35 possède au moins deux positions de commutation, et un seuil de réponse supérieur à 0,1 mA, qui est, de préférence de 30 mA. A titre de dispositif indicateur de la montée d'intensité dans ce circuit, on peut employer un émetteur de signal 10 qui est, en soi, d'un genre quelconque. 40 Tant que la couche d'émail et les pièces de répara 69 01197 4 2000648 tion éventuelles en tantale ou en mastic sont intactes, il ne s'écoule dans le circuit fermé comportant la source de tension 8, qu'un faible courant, en effet, la couche d'émail possède une résistance électrique très élevée parce que, sous l'action de la 5 tension continue, il se forme, par oxydation anodique, une couche de passivation très adhésive, qui agit comme un bon isolant. Egalement les courants de fuite qui peuvent s'écouler par l'intermédiaire des raccords, des zones mastiquées etc, sont minimes. Si, cependant, il se produit une détérioration de la couche d'émail, 10 le milieu qui, dans tous les cas pratiquement intéressés, est électriquement conducteur, vient en contact avec le matériau-support du récipient, ou de la pièce accessoire considérée. Par suite l'intensité du courant s'élève fortement dans ce circuit, parce que les matériaux-supports des appareils émaillés ou des organes 15 analogues ne comportent pas de passivation anodique. Comme matériau-support, on utilise de préférence l'acier. L'élévation d'intensité dans le circuit comportant la source 8, actionne le relais 9, qui commande, de son côté, l'émetteur de signal 10 69 01197 -5 2000648 REVENDICATIONS 1. Procédé pour la détection électrique de détériorations d'une couche d'émail anti-corrosion sur le matériau-support électriquement conducteur d'un appareil émaillé, comportant des éléments d'insertion et/ou des pièces de réparation en tanta- 5 le, dans lequel on applique une faible tension continue entre une électrode qui se trouve dans un milieu électriquement conducteur contenu dans l'appareil, et le matériau-support, et on utilise un dispositif indicateur de l'intensité du courant, en vue de la constatation de détériorations existantes, caractérisé par le fait 10 qu'avant la mise en service du dispositif indicateur, mais après le garnissage de l'appareil avec un milieu électriquement conducteur, les surfaces libres des éléments d'insertion et/ou des pièces de réparation en tantale, qui sont en liaison électrique avec le matériau-support, sont revêtues d'une couche de passivation qui 15 n'est pas électriquement conductrice, par connexion du matériau-support avec le pôle positif d'une source de tension continue, et que cette source de tension est utilisée également pour fournir la tension indicatrice. 2. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé 20 suivant la revendication 1., dans un récipient d'acier émaillé dont la cavité qui contient le milieu d'essai est entourée par une paroi émaillée qui peut être réparée au moyen de mastic, de tantale ou de produits semblables électriquement isolants ou susceptibles de passivation anodique, une pièce d'insertion tubulaire 25 émaillée ou passivée anodiquement faisant saillie dans la cavité du récipient et étant fermée par rapport à cette cavité caractérisé par le fait que la pièce d'insertion porte une électrode électriquement isolée qui établit une liaison électrique avec le milieu d'essai, que cette électrode est raccordée au pôle négatif 30 d'une source de tension continue, dont le pôle positif est relié au récipient d'acier, et que, dans ce circuit électrique, est prévu un relais-commutateur commandé par le courant et qui peut actionner un émetteur de signal.