FR 2005573 A1 19691212 FR 6910519 A 19690404 69 10519 -i- 2005573 La présente invention concerne dus procèdes- de traitement d'un amidon granulaire qui n'est pas gélatinisê, afin de lui conférez' d.js propriétés meilleures et remarquables. Plus particulièrement, l'invention fournit un procédé pour 5 débarrasser une matière amylacée de substances qui sont solublus dans un liquide organique3 procédé qui consiste à mettre la matière amylacée en suspension dieis un support comprenant un liquide organique qui est un solvant hydrophile pour matières grasses, afin de forner une suspension ^paisse, à chauffer rapidement 10 ladite suspension dans une zone de traiteuentœstostafcs jusqu'à une température supérieure au point d'ébullition noraal du liquide organiquej nais sous une pression à laquelle le liquide reste principalement en phase liquide, la durée de séjour a cette température étant comprise entre environ trente secondes et pas plus 15 de dix minutes environ, et à. séparer proiaptemont le véhicule de la matière amylacée ayant subi le traitement d'extraction. L'invention fournit également, un amidon granulaire qui est caractérisé par une teneur on matières grasses à l'état lié ne dépassant pas 0,30 % en poids et qui est un produit du procédé 20 sus-uentionné# L'invuntioxj. fournit en outre un pudding empaqueté qui contient, comne principal sg.-nt de congélation;, un aiaidon préparé conformeront au procédé de l'invention. L'invention fournit également un confit ou bonbon dans lequel l'agent de congélation du confit ou bonbon comprend un amidon "cuit préparé" confor-25 îaéaent au procédé do l'invention» 3n outre} un aiidort préparé suivant le procédé de l'invention est utile dans un procédé de préparation d'un pudding qui consiste à faire cuire un mélange de lait, d'un agent édulcorant, d'un agent aramatiqia® •, .et de 1! a ai-don, pendant un temps suffisant pour gélatiniser ï5amidon. Ce 30 processus fait partie de l'invention» Il existe dus procèdes antérieurs pour purifier l'amidon» Par «xsnplc, plusieurs propositions ont été faites dans la technique antérieure pour purifier un. amidon en le dégraissant o.u pour modifier ses caractéristiques psr des traitements d'extrac-35 tioii prolongés dans un autoclave « Ces traitements présentent des inconvénients évidents pour des opérations à grande échelle» Un avantage de la présente invention réside dans le fait qu'elle fournit un procédé pratique pour la purification de ma-tières amylacées. L-iJ' Un avantage plus particulier de l'invention réside dans le bad original 69 10519 2005573 fait qu'elle fournit an procédé pratique en ccvacinu qui pe:at êtr-e utilisé pour réduire la teneur naturelle c-v nc.tièros grasses do l'amidon à de très faiblos niveaux» Un autre avantage encore de 1* invention.- réside dans le fait 5 qu'elle fournit un procédé pratique; et on continu par lequel on peut traiter un aaidon pour lo débarrasser de certains composants qiii contribuent à lui donner dos caracfcér.lf- fei'AUOS indésirables quant -."à-. La sœtreisr et à-la eouletar 0 tta autre, avantage de l'invention resic1;: dans le fait que 10 son procédé fournit un anidon pulvérulent s-?* ayant de bien meilleures qualités d'écoulenent ou de fluidité; de sorte- que 1 'ami» don peut être facilement versé par 1'orifice d6=:jn récipient,, La présente invention a encore l'avs.nt'-içe de fournir des produits saylacés améliorés par la aise en vsu-yjve du procédé dé-' 15 crit. D'autres avantages de l'invention r-os«?--::tiront de la des-cription qui va suivrea La Demanderesse a découvert d'une Tsco?' surprenante que si une suspension d'un auidon de maïs ou d5v\i:r:> autre céréale est-20 chauffée très rapideiaent jusqu'à une tempér-i^irs élevée-2 en contact intime avec un solvant hydrophile approprié pour matières grasses, la aatière grasse se sépare preeq«« imêdiatesent de l'amidon, et se dissout presque quantitativ^ïnt dans le milieu solvant- La séparation rapide de la natière .snylacée ayant subi 25 le' traitement d1 extraction du uilieu solvant -:0nne un produit sensiblement exempt de Matières grasses-, -,repêche une réadsor-p-tion de la matière grasse par 1 ' amidono ïïn amidon granulaire qui, est traité conror-iéucnt' à la présente invention peut provenir de n'importe qa-^Ile source ^égé-30 taie s nais les aaidons préférés -sont ceux pr^vs-nant do céréales» bien qu*on puisse également utiliser des awidons provenant de racines ou tubercules. Par exe-uple, on peut utiliser las amidons de maïs, de blé t de riz, et de sorgho en grains, ainsi que des amidons cireux. Le temo "auidon" est utilisé ici d'une façon gé-35' nérale et englobe un aaidon natif et des résidus » ainsi qu'un amidon qui a été légèrement modifié par œi traitement par des acidejs ou des agents oxydants. En outre5 ao-s a:aidons ayant une teneur en aijylcse supérieure à la normale peuvent être purifiés, par ce traitement, par exemple des amidons de pois à forte teneur 4^0 en aaylose3 e*est-â-dire présentant une te^er- en amyiose de 55 à or»gïnal 69 10519 -3- 2005573 75 %> dos amidons de mais à forte teneur en amylose, c'est-à-dire présentant une teneur on amylosé comprise entre 35 et 80 # environ. 3galouent, l'auylose préparé par fractionnaient d'i-a. .ani-don p,ut é^aleaont Être purifié par les procédés décrits dans la 5 présent «s demande. Des amidons modifiée solubles ou part iollos.^nt solubles, des doxtrinos, des produite prélatinisés, et des dérivés d'amidons, peuvent également ?tro utilises dans le procédé. Le procédé do l'invention a pour uffot d1éliminer plusieurs 10 types différents de substances indésirables qui ne sont pas des hydrates do carbonu, et qui sent naturellement ou accidentellement près ;ntes dons la matière amylacée et qui sont solubles dans les solvants hydrophil-s L.-our matières grasses utilisés dans la mise en oeuvre du ■•rocédé de l'invention. Los substances les plus 15 importantes qui ne sont pas des hydrates de carbone, qui peuvent être enlevées par le procède de la présente invention, sont les lipides qui pouveat être dos acides gras libres comme dans le cas de l'amidon du -aïs, ou les phospholipidos comme dans le cas de 1'amidon du blé, ou un savon de métal alcalin, comme dans le cas 20 de l'amidon de riz du commerce. Sn outre, la teneur en protéines de ces amidons do céréales est sensiblement réduite par le procédé de purification de l'invention, bien que le d.egré d'élimination des protéines ne soit généralement pas aussi important que celui des lipides. La présente invention a également l'avantage 25 important que des . .atier^s colorantes indésirables, c'est-à-dire des caroténoxdes ot également des substances aroaatclq'U© ;, sont réduites ou éliminées pour produire un amidon plus blanc avec réduction concurrent, do flaveurs et odeurs indésirables analogues à celles des céréales. 30 Comme on le sait, les a,lidons de céréales contenant de l'a- mylose contiennent certaines quantités de matières grasses à l'état lié. Cette quantité est habituellement comprise entre 0,5 ot 0,8 % en poids environ do l'amidon. Par exemple, l'amidon de maïs contient environ 0,6 de matières grasses à l'état lié. Une pro-35 portion importante des matières grasses naturelles à l'état lié "peut.." être enlevée do l'amidon par le procédé de la présente invention. Les produits obtenus de cette façon, qui présentent une teneur on matièr s grasses de 0,3 % ou moins, constituent des agents de congélation exceptionnellement fins convenant pour la 40 fabrication de nombreux types différents de produits alimentaires bad original 1 69 10519 . 2005573 en gelée, en particulier des bonbons à la gomme en forme dé sphères ou de haricots. -■ ' ■ , Cependant, l'un des avantages importants de la présente invention réside dans le fait qu'on peut l'utiliser pour produire des réductions importantes de 5 la couleur et de la flaveur dans las îaatières amylacées qui, initialement , ne continuaont pas des quantités importantes de lipides ou matières protéiniques. Le procédé de l'invention n'est par conséquent pas limité simplement à l'élimination des matières grasses. 10 En appliquant le procédé de l'invention aux divers amidons de céréales courants comprenant les amidons de maïs, de sorgho, de blé et de riz, l'élimination des lipides naturels et des pigments améliore la saveur et la couleur de l'amidon. L'application du procédé de l'invention à des types d'amidons cireux ou 15 contenant de 1'amylopectine,en particulier des amidons cireux du • sorgho et du maïs, élimine les flàveurs et odeurs indésirables qui sont normalement associées à ces amidons. En particulier, la flaveur analogue à colle des céréales ou du carton des amidons £j Gireux non traités est supprimée. Bien qu'on connaisse très peu ^ 20 de choses en ce qui concerne la nature chimique des infimes quantités d'impuretés qui confèrent des flaveurs indésirables aux amidons, elles sont extraites par le procédé de la présente in-: vention en améliorant notablement la qualité de l'amidon. En outre, les matières amylacées traitées confondaient à la pré-25 sente invention s'écoulont librement ou ont de bonnes caractéristiques de fluidité. Lorsque certains amidons modifiés chimiquement sont traités suivant l'invention, les impuretés tenaces qui ne sont pas des hydrates de carbone et qui ont été introduites pendant la 30 fabrication,de l!amidon modifié sont éliminées. Par exemple, les traces de composés aminés de caractère nauséabond,qui restent dans les dérivés cationiques des amidons comme sous-produits de la fabrication,sont éliminées. On a noté d'autres avantages lorsqu'on applique le procédé de l'invention aux nombreux amidons 35 modifiés différents du commerce comme les dextrines et les ami- f dons modifiés par un acide, lo-s amidons oxydés et les produits ► dérivés chimiquement-tels que les amidons réticulée et les éthers \ et estérs d'amidons. Par exemple, les quantités résiduelles de P glycol et de polyglycols sous-produits sont facilement éliminées f 1 40 d'un amidon hydroxyéthylé. 6ad original 69 10519 -5~ 2005573 Lorsque le procédé de l'invention est appliqué à des suidons prégélatinisc-s, coiiu Bien que la présence d'une certaine quantité d'humidité dans le véhicule liquide soit souhaitable, la composition préfé-40 rée de la dispersion est habituellement formulée avec un véhi bad original 69 10519 cule liquide2 compte tenu de l'humidité fournie par l'amidon., qui comprend £-5 el> en poids de néthanol ot ^.iviron 15 Ç« en poids d'eau. Un amidon du commerce contient frécvr .,.- mont de 10 à 12 % un poids environ d^humidit e , et or doit ter.Ai1 compte de cette 5 quantité pour calculer la quantité totale do l'eau présente dans une suspension* Des quantités supérieures i- >=ox le procédé de 1 ' invention est mis trê*- avantageusement on oeuvre en continu « Un courant de la s'jtspeit&ion est chauffé aussi 15 rapidement que possible jusqu'à une temçérstarô élevée d'extraction. Habituellement, on obtient des résultats satisfaisants à des températures s'élevant «jusqu'à .r~-r:.zon Du fait que les impuretés assort rapidement en solution, on remarque peu ou pas de corrélation -rrl;r- la température d5 es-traction ot la durée d'exposition à cette tjupérature, bien qu'une corrélation puisse exister* Habituellement, on préfère, la 50 durée d6exposition la plus courte possible, Four effectuer un dégraissage efficace des nombreuses matières amylacées courantes 3 comme par exemple l'amidon du maïs, on obtient une élimination très satisfaisante des lipides par un chauffage instantané pendant des durées comprises entre 0,5 et 3 minutes environ,, c'est-35 à-dirc qu'on obtient "facilement des réductions de la teneur en matières grasses jusqu'à un niveau compris entre 0?02 et 0,10 % environ., Un chauffage plus" prolongé no dorme pas d'avantage supplémentaire. En effets Un chauffage effectué, par exemple, pendant 15 minutes ou plus peut provoquer une dégradation indési-rable de l'amidon 0 Ainsi", si une suspens don d'amidon est chauffée 2005573 bad original 69 10519 2005573 "-7- lentement jusqu'à la température élevée d'extraction ou si la suspension est maintenue à la température elevée d'extraction pendant une période de tomp^rolougée, il semble que les lipides /tendance d Strc plus fortement adsorbés par l'amidon au liou 5 d'en être extraits. iîgalwient, l'acidité due aux acides gras peut provoquer une- dégradation hydrolytique de l'amidon. En outre, non seulement l«s températures supérieures a 14S°C sont f inutiles, mais elles peuvent provoquer uns dégradation indési- t rable de l'amidon, et en outre, elles ont tendance a. présenter 10 dos difficultés mécaniques, comme par exemple la nécessité d'uti- \ liser un appareillage à haute pression,et à poser des problèmes ! !{ en ce qui concerne le traitement du véhicule liquide lors de sa | 1 séparation de la matière amylacée après l'extraction. : Immédiatement après le chauffage instantané de la suspen-15 sion d'amidon, la matière amylacée ayant subi le traitement d'extraction est séparée du véhicule liquide. On peut le réaliser do plusieurs façons. Par exemple, la suspension chaude peut être soumise à une filtration continue sous pression autogène. Selon une variante, o:\ peut introduire une chambre de refroi-20 disseuent dans le système de traitement pour réduire la température de la suspension d'amidon jusqu'au-dessous du point d'ébul,-lition du véhicule liquide à la pression atmosphérique, afin de faciliter 1«; traitement, la suspension refroidie peut être ensuite séparée en utilisant un filtre ou un séparateur centrifuge. 25 Un mode préféré .de mise en oeuvre de l'invention consiste à refroidir la suspension chaude par détente en l'injectant dans un récipient qui est équipé d'un certain type de condenseur pour capter le solvant évaporé. Une autre variante consiste à utiliser une centrifugeuse sous pression qui élimine la nécessité 30 d'utiliser un refroidissement avant la séparation par centrifu-gation. Le mode préféré de mise on oeuvre de l'invention consiste à faire passer un courant de la suspension à travers un échangeur de chaleur tubulaire dans lequel la suspension est portée rapi-35 dement à la température d'extraction voulue, avec une durée d'exposition minimale. La suspension est ensuite injectée dans un évaporateur par détente pour effectuer un refroidissement rapide de la suspension jusqu'à une température inférieure au point d'ébullition du solvant à la pression atmosphérique. La matière 4-0 amylacée est ensuite rapidement séparée du véhicule liquide. Le - BAD ORIGINAL 2005573 véhicule liquide p ..-ut Otr^ ensuit-3 traité , si on le désire, pour séparer les matières extraites du solvant hydrophile pour permettre de réutiliser le solvant hydrophile dans le procédé. Un tel procédé expose habituelle-ient la matière amylacée à la tem-5 pérature élevée d'extraction pendant une période de temps inférieure à 3 minutes environ. i!n tout cas, il est préférable que la durée d'exposition soit inférieure à 10 minutes. Simultané-,aent a la purification de la xaatière amylacée, il est possible d'effectuer une modification hydrolytique- de l'ami-10 don pour le transformer en un produit de faible viscosité,si on le désire. Ainsi, la suspension de l'amidon peut Otre acidifiée avant de le chauffer a la température d'extraction. On soumet ensuite la suspension chauffée â un clivage hydrolytique pour obtenir un produit nodifié ou de faible viscosité qui est un pro-15 duit qui cuit dans l'eau pour d.onn ;r une pâte moins visqueuse que la xaatière amylacée initiale. Ainsi, outre le but principal consistant à obtenir un amidon purifié présentant une teneur réduite en lipides, en protéines et en pigment, on obtient l'avantage secondaire d'une modification simultanée par un acide. 20 Après le traitement de la .atière amylacée suivant l'in vention, 011 élimine tout solvant résiduel qui reste dans la matière amylacée. On dispose de plusieurs techniques pour éliminer ce solvant résiduel. Si le solvant n'est pas un solvant alimentaire, comme le méthanol, et si la matière amylacée doit être 25 utilisée pour préparer des produits alimentaires, on doit alors éliminer sensibloui-nt la totalité du solvant résiduel. Une technique appropriée pour éliminer le méthanol résiduel ou autre solvant est la suivante : On ajuste la teneur en humidité de la matière amylacée récupérée ayant subi le traite-30 d'extraction, de façon qu'elle ne dépasse pas environ 5 %,©t /préférence de façon qu'elle ne dépasse pas environ 2,5 % en poids, par rapport au poids de la matière amylacée, et on ajuste la teneur totale en substances volatiles, de façon qu'elle 11e dépasse pas environ 35 % en poids, et de préférence environ 15 % 35 en poids. On y parvient, par exemple, en lavant tout d'abord l'amidon récupéré avec un solvant ou de l'eau, en le filtrant, en le séchant à l'air jusqu'à une teneur en humidité comprise entre 8 et 12 % environ, et en le séchant finalement par application de chaleur, de préférence jusqu'à une température comprise 4-0 entre 118° ot 135°C pour réduire la teneur en humidité jusqu'à bad original 69 10519 69 10519 5 c,i ou 'ioiiis et la teneur totale en substances volatiles de façon qu'elle ne dépasse pas 55 %•> On frit passer alors de 1: vapeur vive à travers la matière s- placée p?:.rtiellortont séchée. On. 'iaintioi.it le système 5. d* a..idon dans son ens ,:ible à une température supérieure au point de condensation de 1? vapeur d! eau. Un appareil à lit fluidisé convient particulière: ient bien pour exécuter ce stade d1 entraînement à le vapeur. Jn utilisant cotte- technique, on peut réduire le solvant résiduel ,jusiuf:; noins de 50 parties par mil-10 lion en noins de 60 ninutes» Les aidons ordinaires produits par le procédé de l'invention sont très visqueux et peuvent- être utilisés dans toute application dans laquelle un anidon ayant une force de gel ex-ceptioxmelleuent élevée, une bonne pureté, une meilleure saveur, 15 un_ couleur supérieure, etc., est souhaitable « Les suidons produits suivant l'invention sont f-artieulièrenent intéressants corme agents de congélation pour des produits alimentaires corme des puddings, etc. Toutefois, l'une des applications les plus utiles pour des produits préparés par le procédé de l'invention 20 est le fabrication de produits alinentaires en gelée coaiie des bonbons à la gomme . L^s a .i-lons utilisés dans ce but sont de préférence sous forne peu visqueuse, c'est-à-dire qu'ils sont modifiés par un acide ou autre :ioyen de façon à avoir des viscosités sous forne de pate correspondant à une fluidité coiaprise 25 entre JC et 80 environ, lorsqu'on la musure par la néthode de Buel "Sighth International Congress, Pure Applied Cheoistry, Orig., Coicn., 13 j S3 (1912)" = Par- conséquent, lorsqu'on traite-un aiidon conféras: ient à la présente invention pour obtenir un produit convenant pour être utilisé dans un bonbon à la gomme , il 30 doit être également rendu noins visqueux, de préférence jusqu'à une fluidité conprise entre 30 et 'E0„ On peut le réaliser avant, pendant ou après le processus de purification .de l'invention. Les exemples suivants sont donnés à titre illustratif, nais non linitatix, de 11 invention. Les parties et les pourcen-35 tages sent exprimés en poids9sauf indication contraire. Exoiiplo I Dégraissage de l'aiaidon du aaSs On constate qu'une certaine quantité d'anidon du maïs sec du eonneree contient 11,0 % d'humidité, 0,56 % de matières gras-2K5 ses au total et 0,30 fo de protéines„ On net cet ai-aidon en sus- - 2005573 -9- bad original 10519 2ô&ss7.5 pensioû dans du nethanol anhydre peur- ; r.no suspension à 32 % d'amidon, c'est-a-diro dans la d'un kilo d'ani- don pour chaque proportion de 4 litrsô > hanol. On fait passer un courant de cette su >•; ension à travers un tube d'acier inoxydable présentant: vz-^aise de sapeur d'eau à raison do ^28 litres/heure„ I-s. à+LÏz Moyenne du passage à travers le tube, d'une extré ;ité à 'e-aui---, est d'environ 2,4 à 2,7 Minutes. Le tube est équipé d,!v:..e anne de décharge pour Maintenir la suspension sous la pr^sx-j. autogène engendrée par le chauffage du méthanol au-dessus do eoa point d'éballition-On effectue trois essais séparée de éaonstration de l'invention à trois températures d* extraction -déférentes, On obtient lus trois températures en réglant ..-.a pression de la vapeur d5oau dans la chemise située autour du vc~*: d'échange de chaleur. On note que les températures à i' ex*rimité d'évacuation du tube, au cours des trois essais difièrvnv*, sont de 91°, de 117° j fc-t de 125°0 ^respectivement. On décharge la suspension depuis le :.oe d^éehangeur de chaleur dans un récipient formé qui ea« ;^_u,yûa sonsiblenent à la pression .-atmosphérique ut qui est ^q;;.i> v :;îun condenseurc Une partie du .:ôthanol est chassée par i-»rp ?.;-:-a«io2i immédiatement après l'injection dans l'évspor&teur pyj. -décente pour ramener le reste de la suspension à_une - . inférieure su point d'J ébullition du méthane1• On filire -.-nssuite immédiatement la suspension partiellornant refroidit* p-.,uc réparer lfamidon ayant subi le traitement d1 extraction du. -véhicule' liquide„ On lave ensuite- le gâteau do filtre j. io«t â5 abord avec du iiéthanol condensé chaud provenant de 1' i----aérateur par détente, puis avec de l'eau. On le sèche finaloa-ic.î" sur un plateau® On effectue ensuite des analyses ptv>- déterminer la teneur en protéines par la méthode classique de Ejeldahl, et on détermine la teneur en matières grasses par de processus classique d'hydrolyse acide, comme décrit dans X'euvir.^e "Methods in Car-bohydrate Chemistry", publié par R.L. Vois» lier, volume 4-, pages , 56-61, Acadeiaic Press, Ifew York, 1Ç64, 1-ee résultats concernant ces trois ussais de démonstration de 1'invention sont résumés ci-dessous sur le Tableau I, bad original 69 10519 2005573 - i-i- Tableau I Texte Essai de dé- Essai de dé- Essai de démonstration momstration raonstration la 1b lç 5 Température d'extraction, °C 91 117 125 Teneur en matières grosses de l'amidon ayant subi le traitement d1extrac-10 tioii, % 0,20 0,10 0,085 Teneur en protéines de 11 nuidon ayant subi le traitement d'extraction, % 0,23 0,21 0,20 15 Le procédé de l'invention est très efficace pour éliminer les natières grasses ot est d'une grande efficacité pour réduire la teneur en protéines, comme l'indiquent les résultats ci-dessus. On obtient une élimination plus efficace des natières grasses, en 20 se fondant sur les trois essais de démonstration décrits ci-dessus, à mesure que l'on augmente la température d'extraction. En outre, d'autres observations confirment que les amidons produits présentent une meilleure couleur et une meilleure flaveur. Exemple 2 25 Extraction des -matières grasses d'un amidon du mais - Effet de l'eau On utilise une partie du même amidon de maïs sec du commerce que celui utilisé dans l'Exemple 1 comme matière amylacée pour effectuer des essais supplémentaires de démonstration de l'invon-30 tion. On met l'amidon avec du méthanol anhydre sous forme d'une suspension à 32 % comme dans l'Exemple 1, mais on ajoute différentes quantités d'eau à plusieurs charges de la suspension, et on traite ensuite chaque charge séparément on suivant d'une façon générale les stades de traitement de l'Exemple 1, pour permettre 35 d'observer l'effet de la -teneur en eau de la suspension sur l'efficacité de l'extraction des matières grasses de l'amidon. Les résultats sont indiqués ci-dessous sur le Tableau II. bàd original 69 10519 5 10 15 20 25 30 Tableau II 2005573 Texte Essai 2a % d'eau dais le véhicule liquide (par analyse) 1,3 Température de chauffage, °C 117 Durée de chauffage, minutes 2,7 Teneur en matières grasses de 11 amidon ayant subi le traiteuent d'extraction, % 0,10 Teneur en protéines de l'araidon ayant subi le traitement d'extraction, 0,21 .àssai 2b 15,0 99 2,7 Essai 2c 20,7 112 2,5 Essax 2d 32,3 105 2,5 0,01 0,03 0,54 % 0,17 0,20 35 Les chiffr.j-s concevant la quantité d'oau contenue dans le véhicule liquide indiquent la quantité d'eau ajoutée au uétha-nol, et ne tiennent pas compte de l'humidité présente dans l'amidon proprement dit. Ces essais Montrent que l'on obtient l'élimination la plus efficace des matières grasses lorsque le véhicule liquide contient environ 15 % en poids d'eau. Lorsque la teneur en eau du véhicule liquide est accrue jusqu'à 32 %, le véhicule liquide n'agit plus comme un solvant efficace pour les lipides. Exemple 3 Extraction des matières grasses d'un amidon de maïs - Effet du rapport de *1'amidon au méthanol Les essais qui sont indiques sur le Tableau III ci-dessous ont été effectués sensiblement suivant le processus décrit dans l'Exemple 1,' excepté que les proportions de l'amidon ata méthanol sont changées. En outre, la température finale dçla suspension, après l'évacuation depuis le tube d'échange de chaleur, est dans chaque cas d'environ 150°G. bad original 69 10519 2005573 Tableau III Texte- Essai Essai Essai Litres de aiithruol par kilo-irauuo 5 d'anidon du uaxs 1,9 2,5 3>8 Durée do chauff a [je-, minutes 233 2.»1 2,0 Teneur on natières grasses i.;- l'amidon ayant subi le traitaient d'extraction, % 0,03 0,03 0,05 3,0 Teneur en protéines do 1 ' snic.cn ayant subi io traiteront d'extraction, % 0,20 0,20 0,20 Ces essais du démonstrutior. du procédé montrent que l'on obtient une élimination très efficace des lipides,même lorsque 15 la concentration do l'anidcn dans la suspension atteint 1,0 k£ d'anidon pour 1,9 litre de uéthauol* Dans chaque cas, on renarque que les produits présentent une meilleure couleur, une meilleure- odeur, et de très bonnes caractéristiques de gélificationsiorsqufon les utilise pour pré-20 parer les produits alinentaires corne des bonbons à la gomme. . Exemple 4- application du procédé à un gâteautde filtré d'amidon liunide On utilise un jgteau (de filtre)humide d'un amidon du maïs no&iriâ par un acide ayant une- fluidité cle 60 comme matière de 25 départ pour cet essai. On trouve que l'eaidon contient 0,60 c/o d'acide 0ras sur la base de l'auidon sec Jour réduire le teneur en eau du gâteau (de filtre), on le lave avue une faible quantité de .. iOthanol, puis le net en suspension dans du nôthanol anhydre, pour obtenir une teneur en na-30 tières sèches ©ouvrisc entre 35 et 40 l'analyse d'un échantillon filtré du véhicule solvant révèle que la teneur en eau du véhicule solvant est de 8,3 %. En suivent le procossus de i'lixc-uyie 1, on traite la suspension par chauffape instantané jusqu'à 121°0 pendant une durée 35 initiale de chauffage do 60 secondes. On fait passer le courant de la suspension chauffse a travers un serpentin de retenue, avec une durée de passage d'environ 120 secondes et une température finale d'évacuation depuis le serpentin de retenue de 117°C» On décharge ensuite la suspension dans un évaporateur par déten-ù-0 te fermé, la teapératur-e de la suspension étant ramo^f^à 60°C "original 69 10519 10 Ie? 20 25 35- 40 environ» On filtre iuuédiafceaont la sus-;.-.: lave le gâteau (de filtre)avec du ;.év:, quo le gâteau lav-3 contient environ 30 %, siuaelo On sèche ensuite le -dît-eau (de £*11 t-r. d1 abord en le chauffant à 1' .vir, puie . chaud et humide dans un dossiecateur 1 Jx' La teneur totale en istiére-s sr-anec; dégraissé ayant une fluidité de 50 est d5 oxcellontos caractéristiques de aéli^xwc l'appliquer à des bonbons à la .gomme*. ■J&sîaple 5 Traitement d'un r-.ïkc.a- 20055)3 -ton résiduelle® On ndeasé, et on trouve - :,oids du solvant rê~ y/\ deux phases, tout •- onauffant à l'air Huidieé. *:e 11 amidon de us?.b -,06 ïCo II présente tien. permettant de ¥j :UX •ÎO Or prépare une suspension de 2j ;, 1 cireux de sorgho pour chaque proportion >-0 de aéthanol anhydre0 On traite alors le au processus décrit dans 15jSxenple I» 1: ge instantané jusqu^a 115°C, puis un le ... évsporation par détente, le filtre e-v 1- -i : preuier- essai do démons t rat i on de I* -..x £age est de deux minutes et devais® Au ooôe.v, de âsnonstration do 18invention, la dia.ée u 5 rainutes. On reaarque que les deux enlidons d'o2ctraction, sous forne pulvérulente aô.-V sensiblement plus blanc que l'anidon no: traité initial dcnuv>- une pate cuite uet:---0 odeur de "céréale" et ayant une saveur c»-.. conparaison, les doux anidons purifiés ion inodores c On fait cuir- une parti- de l^xaidon en poids d'anidon 10 parties en poids itxisioa. conforméiient .f:uHiet à un chauffa-,-vidit rapidement par :1e» lu cours d'un ■aF la durée de cliauf» a-un second essai chauffage est de n--; subi le traltcaent , - sont d'un aspee:; ~ oi'èé. L'aaidon non distinctement une •* a^rfcon" * A titre de , presque insipide" et iitial dans do l'eau : • U •i 1 pour obtenir une pete à 6 -,ba 3efctc pate ^ au aspect trouble et présente un pouvoir do transmission de -la luaière de 23 %, • lorsqu'on le nesuro par photozaétrie (eau « pouvoir de transnission de 100 %)o On prépare des pâtes analogues > partir des deux ani-cLons purifiés, et elles sont d'un aspect pj.as clair et présentent des pouvoirs do transmission de la luruièrr cl-s 57 et de 55 %, respectivement » ! Le résidu insoluble, après convei'flj.'.v enzyriatique de l'ami- [' don de sai*s cuit, est désigné dans le cor.u. -_or:o par boue ou déchet, I BAD ORIGINAL I *«• 69 10519 .-i5- 2005573 Pour l'amidon de sorgho cireux initial, la quantité déterminée de la boue est do 0,22 c,j. Pour chacun des amidons :qui ont été purifiés conformément à1cet exemple, la teneur on bou> est de 0,05 ';=• 5 L'essai dans lequel la durée d'extraction ost de 5 minutes donne un nui don qui n'est "pas très supérieur sous un rapport quelconque à celui de l'essai dans lequel l'auidon a été soumis au traitement d'extraction pendant 2,5 minutes seulerient. Par conséquent, il ressort que les impuretés indésirables qui sont 10 la cause de l'odeur,de la couleur, de la flaveur indésirables, etc., sont innédiatorient éliminées de l'anidon par le procédé do la présente invention, et ne nécessitent pas de durée d'extraction prolongée. Exemple "6 15 Purification et modification simultanées par .un acide On ajoute une dispersion à 55 % d'amidon du maïs dans du méthanol contenant 15 % en poids d'eau dans le véhicule liquidé à un pH de 2,5 avec de l'acide chlorhydrique. On traite alors la dispersion comme dans l'Exemple 1 à une température d'extraction 20 de 121°G avec une durée totale de chauffage de 2,5 minutes. On refroidit la suspension chaude par évaporation par détente, et on enlève ensuite l'amidon de la suspension par filtration, et . on le sèche. La teneur en matières grasses de l'amidon est réduite par 25 ce traitement d'uno teneur initiale de 0,60 °/o à une teneur de 0,05 En outre, l'amidon est modifié, c'est-à-dire qu'il donne des pâtes cuites d'une viscosité très inférieure à celle de l'amidon initial. Bien que les exemples ci-dessus concernent des essais de 30 démonstration de l'invention dans lesquels on utilise le méthanol, on obtient des résultats comparables lorsqu'on a recours à d'autres solvants hydrophiles pour les matières grasses. Dans le procède classique de préparation de bonbons à la gomme comme des boules de gomme, on fait cuire un mélange d'ami-35 don modifié, d'une solution sucrée cornue le saccharose, d'eau, et de sirop de glucose. On ajoute ensuite un.agent, aromatique et un agent colorantj et on dépose le mélange dans des creux formés dans des plateaux recouverts d'un amidon de moulage- pulvérulent sec. On emmagasine ensuite les plateaux dans des chambres de 40 conditionnement pendant une durée allant jusqu'à trois jours"* BAD OR1GÎNAV 69 10519 --,6- 2005573 environ pendant laquelle les sucres cuits durcissent progressive-nent pour fomor des gels qui peuvent être enlevés de leur moule, puis sablés, c'est-à-dire enduits do sucre, et emballés. Lorsqu'on utilise des amidons modifiés classiques, los bou- 5 les de gor-nie nécessitent habituellement une durée de condition- X-Oiû? neraent d'au moins 24 heures avant de pouvoir être enlevées de /-■ noule sans qu'elles perdent leur forjs, et elles nécessitent une durée supplémentaire allant jusqu'à 48 heures environ avant qu'elles soient suffisamment fernes pour permettre le sablage. 10 Au contraire, lorsqu'on utilise des anidons qui ont été traités conformément à la présente invention corme agents de congélation pour des confits ou bonbons, la nécessité d'utiliser des 'chanbres de séchage est entièrement éliminée. A la température ambiante, 30 minutes environ au moins après la cuisson, les su-15 cres cuits sont suffisamment fermes -pour être enlevés de leur moule et sont suffisamment résistants pour être sablés 45 ou 60 minutes "après la cuisson. On obtient ce résultats très avantageux sans qu'il soit nécessaire d'apporter des modifications au procédé ou à la formulation pour préparer les bonbons à là gomme.» 2.0 Les friandises préparées avec des amidons traités conformé ment à la présente invention sont comparables à celles préparées avec de la pectine de fruit coûteuse, en ce sens qu'elles présentent une clarté .et une brillance exceptionnelles, et ont pau ou pas de saveur, de "céréale" désagréable. Elles sont en outre. 25 caractérisées par une excellente élasticité. C'est-à-dire que lorsque ces friandises sont soumises à une pression, elles se déforment sans craquer, et que lorsqu'on relâche la pression, elles reprennent rapidement leur dimension et furme précédentes. Un processus satisfaisant pour fabriquer des boules de 30 gomme avec un amidon purifié est le suivant : On prépare un mélange de 0,454 kg de l'amidon purifié, de 2,069 kg de sirop de glucose, de 1,36 kg de saccharose, et de 497 ral d'eau. On chauffe préalablement ce mélange, de référence jusqu'à 107°G , et on le fait cuire ensuite à 129°C, environ. La technique de cuisson pré-35 férée consiste à faire passer le mélange à travers un cuiseur à . • injection de vapeur d'eau. On met le mélange chaud à la cuillère dans des moules enduits -d'amidon, et le maintient à la température ambiante pendant une durée ne dépassant pas une heure. Lorsque l'amidon a été suffisaiiient purifié pour réduire sa teneur en 40 matières grasses jusqu'à 0,30 % en poids, ou de préférence moins, bad original 69 10519 20QS573 une boule -le gc-aie préparée de cette façon présente habituelle-aent une f émet- suffisante su bout de A-5 minutes à la température ambiante peur permettre un sablage. Les .? :.iu.Oiià purifies produ .ts suivant la présente inven-5 tion foraant d'excellent-.-s natipour c.-nfectionner des puddings. rT;r exemple, on i>aut pr.oarar d1excellents puddings avec 1" formule de mélange suivante : Ingrédients . Parties en poids .Amidon, sur base seche 13*0 10 Saccharose 36,2 Dextrose 3,0 Sel 0,3 Agent aromatique 0,17 Colorant ■ 0,5 15 Lait entier 245 . 4 ^^i^-iélarise de ces ingrédients s cuits sur «a ^ain-iaarie.. . / pendant environ 7 minutes, et versés ensuite dans des plats et refroidis donne des puddings a:;mt d'excellentes caractéristiques a La force du gel des puddings préparés avec des anidons 20 produits par 1 w procédé de la présente invention est sensiblement supérieure i celle de puddings préparés à partir d'un amidon ordinaire, Zn outre5 los puddings présentent une meilleure flaveur, probablement du f.°it que le processus de purification de. 1!invention élimine les protéines et lipides ainsi que d'autres subs-2.5 tances de constitution inconnue - présentes en de très faibles quanti';.3s qui altérant If fl.-.vaur agréable de 1'guidon» L-'utilisation d'amiIons qui ont été purifies par le procédé de la présent: inve-rion pour préparer des puddings permet d'utiliser une quantité d*anidon inférieure de 10 % par rapport à 30 celle nécessaire lorsqu'on utilise des a ,idons ordinaires poux* produire des puddings apant des forces-du gel comparables. Bien qu'on ait décrit plusieurs avantages du procédé de la présente invention, ceux qui sont probablement les plus importants sont les suivants : Le procédé peut être mis en oeuvre en 35 continu, et• par conséquent, peut être parfaitement adapté et très utile dans das opérations de fabrications et. en outre, il constitue un processus excaptionnellement rapide9en permettant d'obtenir 2 .a résultats voulus à très peu de frais. L'invention est applicable à tout anidon granulaire. Les profits que l'on peut tirer de la en oeuvre de 1 ' invention du pendent de la nature et de la bad original 69 10519 48- 2005573 quantité des impuretés contenues dans à ' r . qui ne sont pas des hydrates de carbone et qui sont solubl3s dans un solvant « Une opération de purification' continua, s**ivant ^ v prisante invention» implique 11 exposition de la matière a.;\ylrcè;, à un solvant hydro-5 phile chaud pour matières grasses pendant une* période de temps très brève dans dos conditions minutieuscyont réglées qui maintiennent le solvant eu phase I.iquide0n- : -v si 1" suspension est exposée à une température à laquelle le réliiculs liquide s ' évapo-rerai^àJLp ..pression. atmosphérique„ L?f.xtrao^ion à chaud en uaeeos 10 -5?e /.d'exposition est suivie par une séparation rapide de la matière amylacée ayant subi le traitement clJextraction du véhicule liquide„ Le procédé de la présente invention est particulièrement utile pour dégraisser un amidon et pour p^.»lettre- des extractions 15 pratiques et efficaces des matières grass-er- pendant des durées de -traitement extrêmement courtes, sur base continue« ' Les alcools constituent les solvants "r.e* plu- efficaces pour les matières grasses „ Les alc-oole préfc vâ& sont les alcanois inférieursc Ils sont capables d'extraira y> ou plus des aatiè-20 res grasses liées à partir de la plupart dna ::aidons c L'éther monométhylique d * éthylène-glycol est capable d8 extraire jusqu'à 80 % environ des matières grasses à 1'état lié d'un amidon dans les mêmes conditions que celles dans loaeunr 1 ^ les aloanols inférieurs extraient ÇO % ou plus dos mstièïa-s grasses liées» D-une 25 façon générale, un tiers environ de la rrre ine initiale ost entrait au cours de l'extraction effective 03s matières grasses L'un des avantages do 1 '"extraction 5 2 s- ; .a bières grasses conformément â la présente invention ras lut- dans le fait que les granules d'amidon ne subissent pas un endomnagement important» 30 L'eau a l'état libre contenue dans 1'amidon granulaire et dans le . véhicule liquide utilisé pour former la suspension est apparemment maintenue en solution et n'est pas utilisée -sur gélâtiniser l'a~ midon 0 35 du véhicule liquide ne doit pas dépasser 20 >.• en poids, par rapport au poids du véhicule0 'Un- véhicule lxau3.de préféré comprend• 85 % de méthanol, le reste étant de l'eau* .ûe fait d'éviter un gonflement dos granules a lsavantage çuJune partie du méthanol peut être enlevée du gâteau (de filtre! si om le désire, par lava-40 g© à 1 ' eau » Le fait d'éviter un gcnflenenv a encore l'avantage de Pour éviter 1 ' endonmagoment des granules » la teneur en eau. bad original 69 10519 2005573 faciliter la dispersion ot la cuisson ultérieures de l1anidon traité. En outre, on évite une rétrogradation de la fraction linéaire dans le granule. Naturelle-.ient, l'invention n'est pas limitée aux forues de 5 réalisation décrites, et est susceptibla de recevoir diverses variantes rentrant dans le cadre ot l'esprit de l'invention. bad original * 0 * 69 10519 -20- 2005573 BsvaiiDi cations 1. Procédé pour débarrasser une matière amylacée de substances qui sont solubles dans un liquide organique, caractérisé en ce qu'il consiste a .lettre en suspension Ir. xxatière anylacée dans un support comprenant un liquide organique qui est un sol- 5 vaut hydrophile peur les matières grasses, afin de forner une suspension épaisse, à chauffer rapidement ladite suspension dans une zone de traitement restreinte ou fermée jusqu'à une tempéra-ture supérieure au point d1 ébullition normal du liquide organique, nais sous une pression a laquelle le liquide reste principa- -10 lenent en phase liquide, la durée de séjour à cette température = étant comprise entre environ 30 secondes et pas plus de 10 ninu- * tes environ, puis à séparer rapidement le support de la matière : amylacée ayant subi le traiteuent d'extraction. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que 15 pour extraire une partie des matières grasses normalement liées d'une matière amylacée granulaire, il consiste à chauffer rapidement dans la zone de traitement restreinte, une matière amylacée granulaire, en présence d'humidité, et en contadt intime avec un liquide organique hydrophile qui est un solvant pour les 20 n tières grasses. 3. 1-rocédé en continu suivant la revendication 1 ou 2 pour débarrasser une uatière amylacée granulaire de substances qui sont solubles dans un solvant hydrophile pour matières grasses, procédé caractérisé en ce qu'il consiste à mettre en suspension £ 25 la matière amylacée granulaire dans un support aqueux comprenant f. ï du méthanol pour former une suspension epaisse ne contenant pas plus d'environ 20 % d'eau par rapport au poids du support -, à faire passer un courant de la suspension à travers une zone de traitement restreinte, à chauffer rapidement le courant de la 30 suspension dnns ladite zone pendant une période de temps comprise entre 30 secondes et pas plus de 10 minutes environ, jusqu'à une température comprise entré le point d1ébullition du méthanol formant l'un des constituants de la suspension à le, pression atmosphérique et environ 14-9°G, mais sous une pression qui maintient 35 le méthanol essentiellement en phase liquide, puis à séparer rapidement le support aqueux de la matière amylacée ayant subi le traitement d'extraction. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'on choisit le liquide organique parmi les alcools et les éthers ; - BAD ORIGINAL 69 10519 ,„21_ 2005573 qui sont des solvants pour les matières grasses et qui extraient 1-js matières -russes d'œ; amidon, et qui coatissneBfè jusq&sè % en poids d'eau. • 5* Procède selon le revendication 4, caractérisé en ce que 5 le* support ne- contient pas plus d'environ 2C % en poids d'eau par rapport au poids du support. • 5. Procédé selon le. revendication 4 ou 5 s caractérisé on ce que le liquide organique est le méthanol. 7. Procédé selon In revendication 4 ou 5s caractérisé en 10 ce que le liquide organique est l'éther monométhylique d'éthy-lène-glycol. 8® Procédé selon la revendication 4 ou 5j caractérisé en ce que le liquide organique est un mélangé de dioxanne et d'eau contenant 80 % de dioxannec 15 9. Procédé selon la revendication 4- eu 5 s caractérisé en ce que le support contient 65 % de motûanol, le reste étant essentiellement de l'oau. 10e Procédé selon l'une quelconque des revendications .1 à 9, caractérisé en ce que la température est comprise entre envi-20 ron 77'* st 14-9°C. 11. Procédé selon la revendication 105 caractérisé en ce que la température est comprise entre environ.82° et 127°C. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 113 caractérisé en ce qu'il consiste à refroidir rapidement la 25 suspension chauffée avant le séparer le support de la matière amylacée ayant subi le traitement d'extraction. 13» Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce qu;il consiste a refroidir rapidement la Matière amylacée et le support jusqu'à une température inférieure au point d*ébulli-30 tien du support à la pression atmosphérique, avant de séparer ' lo support de la matière amylacée ayant subi le traitement d1extraction. 14. Procédé selon la-revendication 12 où 13, caractérisé en ce que le refroidissement rapide est effectué par évaporation 35 par détente d'une partie au moins du liquide organique. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que la teneur on matières grasses de 1'amidon ayant subi le traitement d'extraction est inférieure à environ 0,30 '-,6 en poids de l'amidon ayant subi le traitement d'ex- 40 traction, sur base sèche. 1 IQ519 ~'42~ 2005573 16o Procédé selon l'une quileonq-^ -^nrendications i à 15 5 caractérisé en ce que le veliieui-.» id un acide leur produire s par suite de la iAse m. oeinrre du procédé s une matière amylacée uodifiés eu noins visqueuse socu ie-rus granulaire non gélatinisée» 17» Procédé selon l'une quelconque der. revendications 1 à 16 5 caractérisé en ce que la uati §re en;; lacé 18. Procédé selon lTune quelconque du» revendications 1 à 17s caractérisé en ce que le produit s"'-ccale librement ou présente de bonnes caractéristiques do flu.if.tit.e0 19, iiiidon granulaire présentant ssie teneur en riatières grasses à l*état lié ne. dépassant pas 0S;>0 -/S on poids, caractérisé en ce qu*il est préparé par un pr-oacuo aeion lr«ne quelconque des revendications 1 à 18. 20» Anidon du Haïs granulaire pré^en-nart une teneur en Matières grasses à l'état lie ne dépasser.. =. pce 0,30 ÇS en poids? caractérisé en ce qu'il est préparé p-r un procédé selon loe revendications 17 et 185 et ayant de lionnut caractéristiques de fluidité » 21. Anidon de Haïs modifié gr-anuleii-e, présentant une teneur en natières grasses à 1 'état lie ne «dépassant 'pas 0,30 en poids, easastérisé en ce qu'il est préppré par un procédé selon la revendication 16, 17 ou 18, 22. Bonbon à la g.aasae ,caractérisé en c.? que 1 ' agent de '.en-gélation dudit bonbon à la goisae eoriprerun amidon cuit, ledit amidon ayant été préparé par tsx procédé 3 23= Procédé de préparation &iwa pudviing > caractérisé en ce qu'il consiste à faire cuire un nelang; do lait, d'un agent édulcorant, d'un agent aromatique et d;1ur anidon préparé par u* procédé selon 1June quelconque des r 3vendi.étions 1 à 18, pendant une durée suffisante pour gélatiniseï lfsnidon0 24-. Pudding empaqueté} caractérisé en ce qu'il contient, corne agent de congélation principal, un a-r.don préparé par na procédé selon Ihme quelconque des revonaications 1 à 18® BAQQRJGjn^1