FR 2006163 A1 19691219 FR 6911328 A 19690411 69 11328 2006163 La présente invention concerne un pain de saron amélioré obtenu par la frappe ds particules distinctes de savon dans un moule convenable» On a déjà essayé depuis de nombreuses années de produire des 5 pains de savon frappés à partir de particules de savon distinctes pressées dans un moule* En général) ces procédés pour obtenir des pains de savons frappés sont envisagés pour la production de pains de plusieurs couleurs à des fins décoratives ou commerciales* Un exemple typique des procédés classiques pour produire des 10 pains de savon frappés en plusieurs couleurs à partir de savons pulvérisés est donné dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique n° 1*601.775* Comme indiqué dans ce brevet, du savon pulvérisé de différents tons et/ou parfums est introduit dans les divers compartiments d'un moule contenant des cloisons amovibles* Les cloisons sont 15 ensuite retirées et la poudre restant dans le moule est soumise à un* pression suffisante pour qu'elle donne un pain de savon cohérenb Un inconvénient fondamental de ce procédé de production de pains de savon frappés est la difficulté d'assurer une soudure convenable des particules de savon adjacentes, surtout après vieil-20 lissement* Far conséquent, les pains de savon faits de granules comprimés tels que ceux décrits dans le brevet précité ont une résistance à la fragmentation et une ténacité relativement faibles* Les pains de savon comprimés n'ont pas eu beaucoup de succès en raison de cette médiocrité de la ténacité et de la résistance à la 25 fragmentation* On a découvert à présent qu'on peut produire des pains de savon ayant une ténacité et une résistance à la fragmentation améliorées à condition d'exercer le pressage des particules de savon en un pain en présenoe d'une quantité mineure d'un plastifiant* On 30 * en effet constaté avec surprise qu'on peut incorporer certains agents au savon et conférer & ce dernier l'aptitude à adhérer à lui-même au cours d'une simple opération de frappe* Les pains de savon résultants ont des propriétés améliorées de ténacité et de résistance à la fragmentation* 35 L'invention a plus particulièrement pour objet la production de pains de savon au moyen des constituants habituels, c'est-à-dire les sels de métaux alcalins des acides gras* En général, les acides gras sont ceux comptant 12 à 20 atomes de carbone* Le savon le plus courant est le sel sodique des acides gras du suif, c'est—à*-40 dire essentiellement le stéarate, l'oléate et le palmitate de so- 69 11328 2 2006163 dixutu Le savon de suif est d'habitude mélangé avec une proportion mineurey à savoir de l'ordre de 20$, de savons sodiques de poids moléculaire moindre et en particulier de savon de coprah* 11 convient de noter cependant qu'il est possible de produire de nombreux autres savons0 Les savons peuvent avoir une certaine teneur 5 en composés non saturés conformément aux normes du commerce* Les savons disponibles dans le commerce contiennent normalement une quantité mineure d'eau» en plus des graisses saponifiées* La quantité d'eau peut s'élever jusqu'à environ 25$* Dans le cas des meilleurs savons malaxés* la teneur en eau est d'habitude de l'or— 10 dre de 5 à 15$ en poids* Pour obtenir les résultats inattendus suivant l'invention, on incorpore intimement à un mélange du type indiqué un plastifiant pris à raison de 4 à 30# du poids du pain de savon fini* Il convient de noter que la quantité la plus favorable de plastifiant dé— 15 pend de la nature de celui-ci, de m&me que de divers autres fac-teurs, comme la composition du savon et sa teneur en humidité* Des composés ayant l'aptitude inattendue à conférer la plasticité requise sont les acide gras en Cg à Cjq, les alcools gras en Cg k C2Q, les esters d'alcools gras et d'&cides gras dont la mo-20 lécule d'ester compte 12 à 20 atomes de carbone, les alcools gras de 8 à 20 atomes de carbone éthoxylés par 8 à 18 unités d'oxyde d'é— thylène, la graisse de laine (y compris la lanoline et ses dérivés), l'huile minérale, la vaseline, les amides des acides gras en Cg à C2Q formés avec des alcanolamines ou alkylamines en à ou 25 des dialkanolamines ou dialkyl aminés à radicaux alkyle en Cj à C2» des alkylène glycols ayant 2 à 8 atomes de carbone et les savons de triéthanolamine* Des composés typiques donnant de bons résultats aux fins de l'invention sont de façon non limitative les acides gras de coprah, l'acide palmitique, l'acide stéarique, les 30 acides gras du suif, le diéthanolamide laurique, les mélanges d'alcools gras ayant 12 à 14 atomes de carbone condensés avec 3 à 11 unités d'oxyde d*éthylène, les huiles minérales d'une viscosité de 50 à 140 unités Saybolt à 38°C et les mélanges d'alcools gras en G14~G15 obtenus par polymérisation de Ziegler* 35 Parmi les acides gras précités, on préfère les composés de poids moléculaire supérieur, parce qu'ils ont moins d'odeur* On ut-lise normalement les acides contenant une proportion majeure d'acides en à C^C), conMne les acides gras du suif durci* Les dérivés de la lanoline qui sont envisagés sont normalement 69 11328 s 2006163 les lanolines de qualité spéciale obtenues, par exemple, par mélange avec des adoucissants ou émulsionnants• Certaines lanolines spéciales modifiées peuvent être obtenues par traitement de la lanoline au moyen d'acides carboxyliques inférieurs ou par hydrogé-5 nations Des exemples de ces lanolines modifiées sont donnés aux pages 131 et 132 du volume XV de l'édition de 1956 d'Encyclopedia of Chemical Technology» Les huiles minérales et vaselines convenant aux fins de l'invention sont celles d'usage courant dans l'industrie des savons, parfums et cosmétiques» Des descriptions typiques 10 des huiles minérales et vaselines à cet usage sont données aux pages 231 à 234 de The Principles and Pracbice of Modem Cosmeties. volume II, "Cosmetie Materials" (l950)o Dans la forme d'exécution préférée de l'invention, on prépare des copeaux de savon malaxé de la façon habituelle avant le façon— 15 nage en boudins» Ordinairement, ces copeaux contiennent, outre le savon à titre principal et 3 à 15# d'eau, également des colorants, des parfums, des germicides, etc.». Une quantité convenable du plastifiant est incorporée intimement à ces copeaux» Par exemple, lorsqu'on prend des mélanges d'acides gras, tin apport de 6 à 9# 20 d*acides gras sur la base du poids du pain de savon fini conviento Cette quantité d'acides gras donne d'excellents résultats parce qu'elle conduit à un pain de savon fini ayant une ténacité et une résistance à la fragmentation acceptables» On sait que les concentrations élevées en acides gras tendent à accentuer la texture 25 grenue du savon dans certains cas» Eoutefois, ce caractère grenu peut d'habitude être évité par addition de quantités mineures de savons de potassium» Le mélange de savon et de plastifiant est malaxé et boudiné de façon suffisamment intime pour que les deux constituants forment 30 un mélange sensiblement uniforme, puis extrudé en une forme convenant pour la pulvérisation jusqu'à la finesse requise» Par exemple on alimente la boudineuse au moyen d'une tête d'extrusion spéciale à nombreux orifices finis dont le diamètre est de l'ordre de 0,25 à 6,35 mm pour obtenir des rubans qu'on fragmente convenablement 35 à la longueur requise» Si les pains de savon comprimés faisant l'objet de l'invention doivent être mouchetés en vue d'une amélioration d'aspect ou à des fins commerciales, on prépare normalement deux ou plusieurs lots de savon sensiblement semblables par la composition mais différant 40 par la couleur» On peut alors mélanger des quantités appropriées 69 11328 4 2006163 des savons des divers lots pour obtenir une répartition des particules ou copeaux de différentes couleurs obéissant aux lois du hasard» En variante, on peut utiliser deux lots de savons de colorations différentes pour remplir les sections du moule et obtenir 5 des savons portant un motif reproductible» On comprime une quantité appropriée du mélange des copeaux de savons multicolores pendant un temps et sous une pression de nature telle que les copeaux forment un pain de savon cohérent* Bans les conditions du laboratoire, des pressions de 28 à 210 kg/cm2 suffi-10 sent si elles sont exercées pendant 1 à 10 secondes» L'invention est davantage illustrée par la description d'une expérience et par les exemples* Expérience On mélange pendant 3 minutes 18,16 kg d'une composition à 80% 15 de savon de suif et 20fo de savon de coprah avec 182 g de parfum et 2,5 g d'un colorant rouge* On prépare un lot semblable contenant un colorant vert. On fait passer deux fois les deux mélanges dans un malaxeur à trois cylindres* On extrude les copeaux obtenus par malaxage au moyen d'une boudineuse classique dont la plaque de 20 pression comporte des trous d'un diamètre de 1,09 mm* On soumet les nouilles de savon obtenues à un vieillissement jusqu'au lendemain à la température ambiante et on les coupe en longueurs de 3,2 à 9,6 mm au moyen d'un mélangeur à double enveloppe Patterson-Kelly muni d'un couteau animé d'une grande vitesse* Par pesée, on 25 répartit les nouilles coupées en aliquotes de 95 g et on les frappe au moyen d'une presse Stokes à piston unique à raison de 6 pains par minuteo Le temps de contact du piston est d'environ 1,25 seconde et la pression maximum atteinte est de 133 kg/cm20 La teneur en constituants volatils mesurée par l'essai "Cenco" 30 est de 10,5#. Après avoir soumis les pains de savon à un vieillissement de 2 semaines à 50°C dans des cartons ouverts, on les laisse tomber d'une hauteur de 214 cm sur un sol de béton0 On constate une fragmentation importante à lrimpact, c1est-à-dire que les nouilles de 35 savon se séparent en grand nombre du pain0 La composition n'est donc pas considérée comme satisfaisante* On apprécie également la solidité et la ténacité des pains en les écrasant sur une machine qui exerce une pression à l'aide d'un piston animé d'une vitesse constante* On dresse un diagramme de la 40 pression en fonction de la déformation ou de la pression eq&onction 69 11328 5 2006163 du temps pendant que le piston écrase le pain de savon à une vitesse constantes La forme de la courbe indique le degré de fragilité ou de plasticité réel du pain de savon. Le pain de savon de l'exemple 1 soumis à l'essai de cette façon permet de dresser une 5 courbe pression-déformation qui se distingue par un pic très aigu de pression, suivi d'une diminution rapide de la pression nécessaire pour la poursuite de la déformation du pain de savon. Au contraire, dans le cas d'un pain de savon bien plastifié, la courbe pression-déformation comprend un plateau uniforme relative-10 ment étendu lorsque la pression atteint la limite élastique du pain de savon et devient relativement constante ou descend lentement au cours de la poursuite de la déformation du pain de savon. Le pain de savon se déforme lentement et de façon plastique pendant une durée considérable avant de se rompreo On ajoute 1430 g d'acide gras de coprah, à 13,44 kg de copeaux de savon de toilette obtenus comme décrit ci-dessus dans un mélangeur à lames sigmoîdes et on agite le tout pendant 30 minutes en portant la température à un maximum de 1050Co On transforme le mé-20 lange en rubans par passage au malaxeur à froid de la façon habituelle» On ajoute du parfum (150 g) et des colorants à 15,0 kg de ces rubans et on mélange le tout pendant 3 minutes dans un mélangeur à copeaux» On malaxe le mélange deux fois dans un malaxeur à trois 25 cylindres» On boudiné les copeaux malaxés et on les extrude à travers une plaque de pression comportant des trous d'un diamètre de 1,09 mm. On soumet les nouilles extrudées à un vieillissement jusqu'au lendemain à la température ambiante et on les coupe en longueurs de 3,2 à 9,6 mm dans un mélangeur à double enveloppe 30 Patterson-Kelly» Par pesée, on répartit les nouilles en aliquotes de 95 g et on les frappe à raison de 2 pains par minute sous une pression de 133 kg/cm2 dans une presse Stokes à un seul piston. Le temps de contact du piston est d'environ 4 secondes. 35 de 10#» Après avoir soumis les pains à un vieillissement pendant 2 semaines à 52°C, on les laisse tomber d'une hauteur de 210 cm sur un sol de béton» On constate que la fragmentation est négligeable à l'impact et on considère donc que les pains de savon sont satisfai-40 sants. On écrase également les pains de savon dans la machine d'es15 EXEMPLE 1 La teneur en constituants volatils suivant l'essai *CencoM est 69 11328 6 2006163 sai décrite ci—dessus après le vieillissement de 2 semaines à 50°C» Le diagramme de la pression en fonction du déplacement présente un pic très aplati montrant que la rupture n'est pas soudaine» EXEMPLE 2 5 On répète les opérations de l'exemple 1 en remplaçant les aci des gras de coprah de l'exemple 1 par de l'huile minérale» On forme les pains de savon exactement comme dans l'exemple 1, la vitesse de frappe étant de 6 pains par minute» Les essais de chute et d'écrasement indiquent également que les pains de savon sont satis-10 faisants» EXEMPLE 3 On ajoute 9% de diéthanolamide laurique à du savon de toilette comme décrit dans l'exemple 1 et on façonne des pains de savon de la même façon à une vitesse de frappe de 6 pains par minute» Les 15 essais de chute et d'écrasement après 2 semaines de vieillissement indiquent que les pains de savon sont satisfaisants» EXEMPLE 4 On remplace les acides gras de coprah de l'exemple 1 par 9# d'alcool éthoxylé et on façonne les pains de la même façon, la 20 vitesse de frappe étant de 6 pains par minute» L'alcool primaire éthoxylé est issu d'un mélange d'alcools linéaires primaires en et C15 comptant en moyenne 11 molécules d'oxyde d'éthylène par molécule d'alcool» Les essais de chute et d'écrasement sont éxé-cutés sur les pains après 2 setnines de vieillissement» Les résultais 25 sont également satisfaisants» L'invention a été décrite avec référence particulière à des pains de savon formés de compositions dans lesquelles chaque particule est additionnée d'un plastifiant» Il convient de noter que les savons plastifiés peuvent être mélangés aussi avec des quanti-30 tés mineures de savons non plastifiés pour la production des pains de savon frappés conformément à l'invention® 69 11328 7 2006163 BEVEMDICATIONS 1°) Procédé de fabrication de pains de savon frappés à partir de particules de savon distinctes, éventuellement multicolores, dans lequel on soumet les particules à l'action d'une pression dans un 5 moule, pendant un temps suffisant pour obtenir un pain de savon cohérent, ce procédé étant caractérisé par le fait que les partiales contiennent un plastifiant dont la quantité est comprise entre 4 et 30# du poids du pain fini et est suffisante pour améliorer la ténacité et la résistance à la fragmentation du pain de savon fini» 10 2°) Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que le plastifiant est un acide gras ayant 8 à 20 atomes de carbone » 3°) Procédé conforme à la revendication 2, caractérisé par le fait que l'acide gras plastifiant contient une proportion majeure 15 d'acides gras ayant 16 à 20 atomes de carbone» 4°) Procédé conforme à la revendication 2 ou 3, caractérisé par le fait que l'acide gras plastifiant est pris à raison de 6 à 9# du poids du pain de savon fini» 5°) Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par le 20 fait que le plastifiant est une huile minéraleo 6°) Procédé conforme à la revendication 1, caractérisé par le fait que le plastifiant est de la vaseline»