FR 2006474 A1 19691226 FR 6912170 A 19690418 69 12170 1 200647 4ot5 La présente invention concerne un procédé pour la préparation de grains d'urée., dits globules, en faisant tomber .des gouttes ' d'urée liquide et en faisant solidifier ces gouttes par refroidissement direct pendant leur chute libre. 5 Pour réaliser ce procédé connu on amène de l'urée liquide à un réservoir en rotation dont la paroi latérale est perforée. Sous l'influence de la force centrifuge, les gouttes d'urée sont jetées dans l'espace environnant dans lequel elles tombent librement. Ceci se fait le plus souvent dans une construction en forme de puits. 10 telle qu'une tour., à travers laquelle on fait passer en contre-courant une quantité d'agent de refroidissement, le plus souvent de l'air, telle qu'une quantité suffisante de chaleur de solidification soit absorbée des gouttes pour assurer leur solidifcation rapide. Les dimensions du dispositif pour effectuer ce procédé sont 15 telles que les gouttes arrivent au fond à l'état solidifié et qu' elles sont évacuées de là à un état encore assez chaud. Pour préparer de gros grains, à dénommer ci-après "globules", on a besoin d'une plus grande hauteur de chute que pour la préparation de petites globules dans des circonstances égales d'ailleurs, parce que 20 les grandes gouttes ont une plus grande vitesse de chute et que, par suite "de la surface refroidissante relativement plus petite dec? grandes gouttes, la chaleur de solidification est cédée moins rapidement à l'air de refroidissement que pour la même quantité en poids de petites gouttes. De plus, il est désiré que la tempéra-25 ture des globules ne soit pas trop basse parce que, autrement, les globules peuvent absorber une trop grande quantité d'eau, chose qui peut se présenter surtout quand l'air de refroidissement a une humidité trop élevée, comme dans les pays tropicaux. Les frais de production des globules d'urée dépendent de la j50 teneur en biuret désirée; les frais sont plus élevés à mesure que la teneur en biuret doit être plus basse parce qu'il, faut alors effectuer un processus d'épuration supplémentaire, par exemple un:-; phase de cristallisation. La teneur en biuret admissible dans les globules d'urée dépend du domaine d'application. Pour les fins 55 d'engrais, la teneur en biuret doit être basse tandis que l'urée ajoutée aux aliments pour bêtes peut avoir une teneur beaucoup plue élevée. En fonction de leur utilisation, les globules d'urée sont vendues le plus souvent en grosseur différente,combinée le plus souvent à la teneur en biuret différente. C'est que, par exemple, 40 les globules d'un diamètre moyen de 1,7 mm et d'une teneur en 69 12170 2 2006474 Muret de 0,3 % en poids ou-moins sont vendues pour des fins d'engrais et les globules dfun diamètre moyen de 0,6 mm et d'une teneur en biuret de 1 en'poids ou plus sont vendues pour■des' fins dralimentation. - -5 Jusqu'ici, les globules d^-urée d'espèce différente, par les quelles on entend ici les globules d*uree de grosseur différente et, éventuellement mais pas nécessairement,, de composition différente, telle qu'une teneur en biuret différente, sont préparées à la fois dans des tours séparées ou bien successivement dans la 10 même tour. Le premier procédé-présente surtout l'inconvénient que l'investissement nécessaire est élevé et que deux installations comportent plus de frais de"marche et d'entretien qu'une seule installation. Les inconvénients du second procédé sont les suivants: 15 1. en ce qui concerne la hauteur de chute, la quantité d'air de refroidissement à utiliser et la température finale voulue des globules, un dispositif pour la préparation de globules doit avoir des dimensions qui sont propres à la préparation des globules les plus grandes. Si l'on prépare de plus petites globu-20 les, celles-ci sont refroidies davantage dans la tour dans les mêmes conditions et il en résulte que l'eau peut être absorbée de l'air. Si l'on amène une plus petite quantité d'air de refroidissement pour refroidir moins les globules, la température finale de l'air de refroidissement^ qui est élevée dans ce cas-25 ci, peut causer des complications en es qui concerne les éléments mécaniques du dispositif dans la partie supérieure de la tour. Si l'on amène une grande quantité d'air de refroidissement qui a une température initiale plus élevée, les globules peuvent quitter le dispositif à une température plus élevée >0 mais il se perd une quantité de chaleur beaucoup plus grande. Aussi un chaaf " -ru préalable de l'air de refroidissement n'est-il pas justifié du point de vue économique,- et 2. la préparation'des différentes espèces de globules l'une après l'iiXre dans la même tour cause des stagnations' de marche par-35 .ce que l'appareillage doit être modifié chaque fois et que la production discontinue nécessite, par espèce1 de globules, de plus grands magasins de stockage comme magasin de tampon pour . l'espèce qui n'est pas en production. • Les inconvénients susdits peuvent être évités complètement 40 si, conformément à l'invention,- les gouttes d'urée liquide prove 69 12170 3 2006474 nant d'un réservoir perforé rotatif sont solidifiées pendant leur chute libre en présence de gouttes d'urée provenant d'un second réservoir perforé rotatif, le diamètre des perforations étant tel que le diamètre moyen des gouttes formées soit tout au plus de la 5 moitié du diamètre moyen des premières gouttes et que: les gouttes solidifiées soient recueillies ensemble et classifiées ensuite suivant leur grosseur. Voici les avantages du procédé suivant la présente invention 1. la plus grande espèce de globules arrive au fond du dispositif 10 à une température relativement élevée, par exemple 90 °C, qui chauffe l'air de refroidissement entrant, ce qui a pour conséquence que les petites globules sont refroidies moins rapidement, chose qui est désirée. Cet effet revient réellement au préchauffage de l'air de refroidissement sans qu'il soit néces- 15 saire d'amener une quantité de chaleur supplémentaire; 2. la petite espèce de globules arrive au fond du dispositif à une température tellement basse que l'humidité peut être absor-"bée de l'air, il est vrai, mais cette température n'est atteinte qu'à la fin de la chute libre de sorte que le temps pour ab- 20 sorber l'eau es.t court; 3. les grandes et les petites espèces de globules sont intimement mélangées sur le fond du dispositif de sorte qu'il se produit immédiatement un échange de chaleur entre les globules. Les petites globules à refroidir sont chauffées à une température tel 25 le qu'elles cèdent l'eau éventuellement absorbée à la fin de leur chute libre. De plus, les grandes globules sont refroidies rapidement jusqu'à une température plus basse; 4. les dimensions de deux espèces de globules diffèrent tellement qu'elles sont faciles à séparer suivant la grosseur, par exem- 30 pie par criblage; et 5. comme on peut réaliser une séparation exacte entre les fractions de grains, il est possible de préparer simultanément dans un seul dispositif des globules d'urée de composition différente, si cela est désiré. 35 L'invention concerne un dispositif pour la préparation si multanée de globules d'urée dé deux espèces dans une seule tour celle-ci étant munie d'organes pour le transport de l'agent de refroidissement et d'un appareil pour recueillir et évacuer les globules formées. 40 A l'intérieur de la tour on a disposé, à une distance verticale 69 12170 4 2006474 mutuelle de pas plus de quelques mètres, d'eux réservoirs perforés mobiles, chacun muni des organes pour faire tourner les réservoirs et pour amener l'urée liquide, et le diamètre des perforât!or.s d'un réservoir étant tout au plus de la moitié de celui de l'autre 5 réservoir, alors que l'appareil d'évacuation est muni d'un organe pour la classification des globules recueillies. Pour effectuer le procédé suivant l'invention il est désiré que les grandes et les petites globules soient recueillies ensemble, c'est à dire qu'elles arrivent au fond du dispositif, étant 10 mélangées l'une avec l'autre.-Les trajectoires suivis par les grandes et les petites globules pendant leur chute doivent être en conséquence à peu près égales. Ceci est obtenu si l'on prépare les grandes et les petites globules à l'aide de réservoirs qui tournent l'un indépendamment de l'autre. Le nombre de révolutions de chaque 15 réservoir doit être réglé-de façon que les gouttes à solidifier décrivent des trajectoires à peu près uniformes. Comme les réservoirs perforés sont munis chacun des organes pour amener l'urée liquide, on peut amener aux réservoirs, si besoin en est, de l'urée d'une teneur en biuret différente. Par exem-20 pie, à un réservoir - dans lequel on prépare les grandes globules -"on amène une masse fondue de cristaux d'urée étant épurés par recristallisation et à l'autre réservoir une masse fondue d'urée non e]5urée. ' . L'invention sera expliquée à l'aide du dessin annexé. 25 La figure 1 représente graphiquement le rapport entre la température et la hauteur de chute des gouttes d'urée à solidifier. La figure 2 représente des courbes de criblage cumulatives de gouttes d'urée solidifiées ayant un diamètre différent. La figure 3 est une vue schématique d'un dispositif pour réaliser 30 le procédé selon l'invention. Les représentations graphiques sont relatives à la préparation de globules d'urée sur une hauteur de chute effective de 26 m dans une tour de 12 m de diamètre. On prépare 9 tonnes de globules par heure, d'un diamètre moyen de 1,7 mm et 4-§ tonnes de 35 globules par heure d'un diamètre moyen de 0,6 mm. La quantité d'air de refroidissement amenée en contre-courant est de 100.000 rP par heure; elle a une température d'entrée de 28 °C et à cette température elle est saturée de vapeur d'eau. Ces données servent uniquement à illustrer l'invention et elles ne doivent pas être 40 considérées comme une limitation. 12170 5 2006474 Dans la représentation graphique de la figure 1, on a reproduit la marche de la température des gouttes d'urée qui tombent librement. Dans ce but.» on a pointé en: °c sur l'axe horizontal la température des -gouttes d'urée déjà solidifiées ou encore à so-5 lidifier et sur l'axe vertical la hauteur de chute en mètres. La courbe 1 représente la marche de la température de gouttes d'urée qui tombent librement et qui ont un diamètre moyen de 1,7 mm. Dans la trajectoire AB d'une longueur de plus de 20 i, ces gouttes se solidifient. Dans la trajectoire BC d'une longueur d'à peu près 10 6 m,- les gouttes solidifiées se refroidissent d'une température de solidificatiçn de 132 °C jusqu'à une température"finale de 90 °C. Si les gouttes du diamètre moyen de 0,6 mm sont solidifiées sur la même hauteur de chute libre, ce qui a été reproduit par la courbe 2, elles se solidifient dans la trajectoire AD, d'une longueur de 15 2 m seulement, et elles se refroidissent sur la trajectoire DE, d'une longueur de 24 m, jusqu'à une température finale qui est légèrement supérieure à celle de l'air de refroidissement qui entre, conformément à l'exemple, environ 30 °C. En F, après une chute de 7 m, on atteint le point où la tension de vapeur de- l!eau des glo-20 bules d'urée est égale ou inférieure à la tension de vapeur d'eau de l'air de refroidissement saturé de sorte que les globules formées ont l'ocassion d'absorber l'eau sur une hauteur de chute de 19 m environ. La courbe 3 indique la marche de la température de globules 25 d'un diamètre moyen de 0,6 mm quand celles-ci sont préparés simultanément avec des globules d'un diamètre moyen d'environ 1,7 mm. La solidification des petites gouttes se fait alors sur la trajectoire AG d'une distance de 3 m, après quoi les globules se refroidissent jusqu'à la température finale d'environ 30 °C en E. Dans ce 30 cas-ci, les globules tombent sur la trajectoire AH d'une longueur de 17 m jusqu'à ce que la tension de vapeur de l'eau des globules et celle de l'air de refroidissement soient égales l'une à l'autre. Les globules formées n'ont l'ocassion d'absorber l'eau que sur une hauteur de chute d'environ 9 "m. De plus, les globules ayant 35 une température de 90 °C échangent de la chaleur sur le fond de la tour avec les globules d'une température de 30 °C, ce qui dans les circonstances de l'exemple résulte en une température finale d'environ 70 °C. A cette température les petites globules n'absorbent plus d'eau et cèdent même, de l'eau absorbée. - BA0 ORIGINAL 69 12170 2006474 Dans la représentation graphique de.la figure 2 on a reproduit des courbes de criblage cumulatives. Sur l'axe horizontal on. a pointé le diamètre, des globules en mm et sur l'axe vert-ical la • part jusqu'à une dimension .déterminée .en % en poids du.total. La 5 courbe 21 représente la courbe de criblage cumulative de globules -ayant un diamètre moyen de 0,6 mm; la courbe 22 la donne pour un diamètre moyen de 0,8 mm; la courbe 23 pour un diamètre moyen de 1,7 mm et la courbe 24 pour un diamètre moyen de 2,0 mm. Une séparation presque complète moyennant un criblage à un diamètre de 10 l,o mm peut se faire entre les ■ globules, d'un diamètre moyen, de 0,6 mm, respectivement de 1,7 mm; un criblage à un diamètre de 1,3 mm, on peut séparer exactement les globules d'un diamètre moyen de 0,8 mm et de 2,0 mm. La représentation graphique de la figure 2 indique donc que, si l'on prépare simultanément les globules d'urée de 15 différentes espèces, à savoir d'un diamètre différent et en cas de besoin d'une teneur en biuret différente, on peut bien séparer les espèces à condition que les petites globules aient un diamètre qui est au moins la moitié de celui des grandes globules. La figure 3 représente schématiquement un dispositif, pour 20 réaliser le procédé suivant l'invention. Du coté supérieur d'une tour de granulation 31 on a disposé un réservoir perforé mobile 32 dans lequel l'adduction d'urée peut avoir lieu par l'arbre de commande creux 33- A l'aide de ce réservoir on peut former de petites globules qui décrivent une trajectoire 3^ pendant leur chute. 25 Concentriquement autour de l'arbre de commande 33 on a disposé un deuxième arbre de commande 35 pour faire tourner un deuxième réservoir perforé 36 à l'aide duquel on peut former de grandes globules qui décrivent une trajectoire 37 pendant leur chute. L'adduction d'urée liquide à ce réservoir se fait à travers la con-30 duite 38. Les deux espèces de globules formées 39 tombent sur le fond 4l de la tour 31 et de là elles sont évacuées de la manière conventionelle (non reproduite). L'air de refroidissement nécessaire est aspiré â l'aide d'un ventilateur 40. Finalement, les globules peuvent être classifiées suivant leur grosseur de la manière 35 usuelle, par exemple à l'aide d'un dispositif de criblage.,Par l'arbre creux 33 on peut amener au réservoir 32* si besoin en est mais pas nécessairement, de l'urée d'une teneur élevée en biuret et par la conduite 38 on peut amener au réservoir 36 de l'urée ayant une basse teneur en urée. L'arbre creux 33 et l'arbre de com-4o mande 35 peuvent être commandés de la manière usuelle, chacun avec le nombre de révolutions désiré. ._ BAD ORIGINAL 69 12170 7 2006474 REVENDICATIONS 1. Procédé pour la préparation de grains d'urée^, dits "globules", en faisant solidifier des gouttes d'urée liquide pendant leur chute libre par refroidissement direct de ces gouttes, carac- 5 térisé en ce que des gouttes d'urée liquide provenant d'un réservoir perforé rotatif sont solidifiées pendant leur chute libre en présence de gouttes d'urée provenant d'un second réservoir perforé rotatif, le diamètre des perforations étant tel que le diamètre moyen des gouttes formées soit tout au plus de la moitié de 10 celui des premières gouttes, ces gouttes solidifiées étant recueillies ensemble- et puis classifiées suivant leur grosseur. 2. Dispositif pour la préparation simultanée de grains d'urée de deux espèces dans une seule tour qui est munie de moyens pour le transport de l'agent de refroidissement et d'un dispositif pour 15 recueillir et évacuer les globules formées, caractérisé en ce qu'on a disposé à l'intérieur de la tour et à une distance verticale mutuelle de pas plus de quelques mètres, deux-réservoirs perforés mobiles, chacun étant muni des organes nécessaires pour faire tourner les réservoirs et pour amener l'urée liquide, et le diamètre des 20 perforations d'un réservoir étant tout au plus de la moitié de celui de l'autre réservoir., alors que le dispositif d'évacuation est muni d'un appareil pour la classification des globules recueillies. 3. Procédé pour préparer des grains d'urée de deux espèces en appliquant le procédé selon la revendication 1, et le dispositif 25 suivant la revendication 2,caractérisés en ce qu'on amène à chacun des réservoirs de l'urée liquide de différente teneur en biuret. 4. Grains d'urée (globules) étant préparés suivant le procédé décrit dans les revendications 1 ou 3-