FR 2010437 A1 19700213 FR 6918721 A 19690606 69 18721 1 2010437 La présente invention concerne des noyaux magnétiques :annulaires en ferrite. .... Il est connu d'utiliser des noyaux magnétisables annulaires en ferrite à faible rémanence comme éléments de mémoire dans les 5 machinés à calculer électriques. Pour ces éléments de mémoire une "vitesse" élevée, c'est-à^-dire' un temps'de commutation très court, constitue l'une des principales conditions à remplir. Par "temps de commutation" (t^), il y a lieu d'entendre le temps s'écoulant entre le moment où l'intensité de courant de l'impulsion de lecture ("courant 10 d'essai") a atteint 10 % de sa valeur maximale et le moment où l'impulsion de tension induite dans le fil de lecture est réduit jusqu'à 10 % de sa valeur maximale. L'intensité du courant de commande auquel s'obtient une valeur suffisamment basse du temps de commutation est plus faible - en d'autres termes l'élément est plus économique - 15 à mesure que les dimensions de l'élément de mémoire sont plus petites. Pour plusieurs applications des éléments de mémoire, il importe en outre que les caractéristiques d'impulsions présentent des valeurs pratiquement constantes dans une large gamme de températures. Les éléments de mémoire conformes à l'invention, dont 20 le diamètre extérieur est d'au maximum 0,6 mm, alors que le diamètre intérieur est au moins égal à la moitié du diamètre extérieur, se signalent par le fait qu'à un courant d'essai I d'au maximum 750 mA r a_. le temps de commutation t est inférieur à 0,25 ^ sec. t>. uV1, c'est-à-dire la valeur maximale de la tension 25 de sortie se produisant pendant la lecture d'un mono-signal non perturbé provoqué par la première impulsion de lecture, est d'au moins 40 mV ; c. le quotient (dVz représentant la valeur maxi- — dVz maie de la tension de sortie d'un signal zéro 30 perturbé à plusieurs reprises par une impulsion lectrice-perturbatrice) a- une valeur d'au moins 3,5 dans le cas d'un rapport perturbateur de 0,61 ; par "rapport perturbateur", il y a lieu d'entendre la valeur du quotient ^ d'une impulsion d'essai 35 perturbateur, I t et t d'une impulsion, d'essai complète 1^ ; _d. dans la gamme de températures comprises entre 0°C et 60°C, on peut se contenter d'une compensation du ■ courant de conmande d'au maximum 1,9 mA/sec. Par "com-40 pensation du courant de conmande", il y a lieu d'en tendre par la suite la réduction d'un courant d'es- BAD ORIGINAL 69 18721 2 2010437 sai (exprimé en r.A) nécessaire pour maintenir constante la valeur de la tension de sortie ,d~ns.le cas d'une augmentation de la température de 1°C. La gamme de composition des noyaux magnétisables con-5 formes à l'invention comprend les pourcentages, en moles, suivants des oxydes métalliques utilisés pour la formation du matériau de ferrite, nota jjent l'oxyde de fer, l'oxyde de lithium, l'oxyde de zinc et, éventuellemt l'oxyde de nickel: de 7^,5 à Sc% de Fe^OT 10 de 12,5 à 1^-,/î ce Li^O de 3,C à 8,Ox de ZnC et au maximum, 6,1 de NiO. La préparation des noyaux magnétisables conformes à l'invention s'effectue de préférence de la manière suivante. 1^ Les premières matières, généralement lesdits oxydes métalliques(qui peuvent cependant chacune être remplacée entièrement ou partiellement par d'autres composés des métaux en question susceptibles de se transformer par chauffage en oxydes métalliques correspondants), sont broyés pendant environ A- heures dans un broyeur à boulets et mélangées. Le 2C mélange sec est préchauffé dans un four à couche fluidisée, après quoi le produit préchauffé est refroidi et broyé pendant environ 16 heures de façon à obtenir une poudre très fine. Cette poudre est mise en suspension dans de l'acétone, avec addition d'un liant, après quoi la suspension est pulv'risée dans une enceinte chauffée. Les granules 25 ainsi formés sont comprimés de façon à obtenir des anneaux,de dimensions requises, anneaux qui èont frittes à une température d'environ 3CO°C par chauffage après élimination du liant. De plus, il est également possible de mélanger la poudre préchauffée avec un liant de fa^cn s. obtenir une' pâte qui est appliquée sur un support constitué par une 3C feuille an une m- tière synthétique appropriée de façon à obtenir une couche uniforme de l'épaisseur requise et ensuite séchée, après quoi la couche oe ferrite est arrachée du support, ce qui permet d'en réaliser des anneaux de dimensions requises, anneaux qui sont frittés par chauffage .. une température d'environ 3CC°C, également après éli-35 mination ou lijnt. Le frittage des anneaux s'effectue de préférence de la manière suivante. Plusieurs-anneaux sont introduits dans une cuvette en platinu, après quoi l'ensemble est placé en 1 minute, de préférence en c-nviron y(j secondes, dnns la zone la plus chaude d'un four où kQ règne une ter-p'-rature comprise entre 11CO°C et 12XC°C. La cuvette BAD ORIGINAL 69 18721 3 2G10437 contenant les anneaux est Maintenue pendant 1,5 ï- 8 minutes dans cette zone et ensuite progressivement sortie.à une vitesse pratiquement conetente du four, de façon que les anneaux soient refroidis on une durée variant de 5 à 25 minutes, de préférence entre 8 et 20 minutes, à la température ar:biante normale. Ensuite, on détermina les principales caractéristiques d'impulsions des anneeux ainsi obtenus. Le rapport perturbateur utilisé pour ces mesures est continuellement de 0,61. Le tout est illustré par les exemples suivants. 10 iXjii. .PL L 1 suivante : La composition, en moles, du mélange de départ est. la 74,6^ de FeX. '3 12,3?o de Li^C 15 7,6^ de ZnO 5,5% de NiO. Pour fritter les anneaux (dont le diamètre extérieur est d'environ 0,5mm , et le diamètre intérieur d'environ C,3En), ceux-ci sont introduits, pris dans une cuvette en platine, en envi-20 ron 30 secondes, dans la zone la plus chaude d'un four où rè^ne une température de 1105°C. Ceux minutes après, on commence à faire sortir 1: cuvotte contenant les anneaux du four, à une vitesse pratiquement constante. Vingt minutes après, les annesux sont refroidis jusqu'à la température ambiante norr.ale. 25 Les résultats des mesures effectuées sur les noyaux magnétisables ainsi obtenus sont mentionnés dans le table-ru inséré-dans le présent mémoire après l'exemple 5° Outre les valeurs des grandeurs définies ci-dessus, ce tableau mentionne igalem^-nt celles des grandeurs rV1 et t^. Par rVI, il y s lieu d'entendre la vslc-ur maxi-30 maie de la tension de sortie pendant la lecture d'un mono-signal provoqué par la deuxième impulsion lectrice et perturbée à plusieurs reprises par l'irpulsion lectrice perturbatrice. Par te: ps de crête t , P il y a lieu drentendre la durée s'écoulent entre le moaent où l'intensité de courant de toute une impulsion lectrice a atteint 1^;£de 35 sa valeur maximale t-t le moment où la tension de sortie provoquée par cette impulsion a atteint sa valeur maximale. t'y ,-\ ril • r T■ i't 2 La composition, en moles du mélange du départ est la suivante : kc 79,0^-de Fe^O 69 18721 4 2010437 r=> ".4,51?° de Li 0 t 5. OC do; ZnC 1 )^5/ô de NiO. Les anneaux i.dont le diamètre extérieur est d'environ 5 G, 3«2ii. et la diamètre inférieur d'environ 0,3n:mv; sont frittes, essentiellement suivant le méthode décrite dans 1'exemple 1, abstraction faite que la température régn-mt dans la zone la plus chaude du four est ici de 11tÇ-C. Le temps de frittage est, ici aussi, de 2 minutes, ensuite, la cuvette contenant les snne.-ux est sortie du four à une 10 vitesse pratiquement constante de façon que les anneoux soient refroidis après environ 11 minutes jusqu'à la température ambiante normale. Les résultats des mesures effectuées sur les anneaux ainsi obtenus sont mentionnés dans le tableau inséré dans le présent mémoire après l'exemple 5-15 ElEi-iPLE 3. suivante : La composition,en noies,du mélange du départ est la 77 ,Z'U de Fe203 13,61/0 de Ui^C 2C 3)15% de ZnO 6,C5? Pour fritter les armerux (dont le diamètre extérieur est d'environ G, 5mm et le diamètre inférieur d'environ 0,3mm) la cuvette en piétine contenant les mneaux est introduite en environ 3° 23 secondes dans la zone la plus chaude du four où règne une température d'environ "M75eG. '-Urtre minutes après, l'ensemble est sorti du four à une vitesse pratiquement constante de façon que les anneaux soient refroidis en environ Ç minutes jusqu'à la température enbiante normale. Les résultats des mesures effectuées sur les anneaux 30 ainsi obtenus sont l entionnés d: ns le tablo-ju in&ér; dans le présent r-émoire pprès l'exemple 3* lA^,. m ■. m. _r composition, en moles, du mélanç-, eu départ est la iuiv*nte: 35 7752i; de jTe.,0 13,61 de îïi.p 3,13.- de ZnC 6,05- de NiO $AD ORIGINAL 18721 5 2010437 Les am;esux ont ici un diamètre extérieur d'environ et un diamètre inférieur d'environ 0,25mm. Le temps d'introduction dans la zone la plus chaude du four est, ici aussi, d'environ 30 secondes. Dans la zone la plus chaude du four règne une température de 1165°C. On y laisse séjourner les anneaux pendant environ 2 minutes, après quoi l'ensemble est sorti à une vitesse pratiquement constante du four de façon que les anneaux soient refroidis en environ 3 minutes à la température ambiante normale. Les résultats des iresures effectuées sur les annc-aux ainsi obtenus sont mentionnés, ici aussi, dans £e tableau inséré dans le présent mémoire après l'exemple 5-EXEMFLE 5. La composition, en moles, du mélange du départ est ls suivante: 76,12k de 13,06',". de Ni^O 5}C1>:' de ZnC 5,81,. de ïïiû Les anneaux ont un diamètre extérieur d'environ 0,5mm et un diamètre inférieur d'environ C,3inm' Le temps d'introduction dans la zone ls plus chaude est d'environ 30 secondes. Dans zone la plus chaude du four règne une température de 1170°C. On y laisse séjourner les anneaux pendant environ 2 minutes. Ensuite, l'ensemble est sorti du four à une vitesse Pratiqueaent constante de façon que les anneaux soient refroidis en environ 12 minutes à le- température ambiante normale . Les résultats des mesures effectuées sur les anneaux ainsi obtenus sont mentionnés dans le tableau suivant. 18721 6 2010437 TABLEAU Comoensa- Noyau I, uV1 rVl dVz t t , ^ . ' , t s p de courant magne (milli- (milli- (milli- (milli- (micro- (micro- uV1 entre """f3 0 ampères) volts) volts volts secon- secon— dVz 0°C et 60°C selor\ des) des) (tailli—am- e*fple père°C) I . 725 45,3 38,6 12,8 0,182 0,098 3,5 1*85 II 725 44 39,7 10 0,208 0,110 4,4 1,7 III 725 42 38 10 0,210 0,110 4,2 1,5 IV 700 42 38 9,5 0,170 - 0,100 4,4 1,4 V 725 44 40 10,5 0,187 0*104 4,2 1,6 69 18721 7 2010437 REVENDICATIONS 1 Noyau magnétisable annulaire en ferrite à faible rémanence, utilisable conme élément de mémoire dans des machines à calculer électroniques, ce noyau magnétisable étant caractérisé 5 par une composition, exprimée en pourcentages molaires, d'oxyde de fer, d'oxyde de lithium, d'oxyde de zinc et, éventuellement, d'oxyde de nickel, telle qu'il comprenne de 74,5 à. 80,0 % de ?e2°3 de 12,5 à 14,6 % de Li20 10 de 3,0 à 8,0 % de ZnO et, au maximum, 6,1 % de NiO. 2.- Procédé pour la fabrication d'un noyau magnétisable selon la revendication 1, par broyage, cuisson, à nouveau broyage et frittage à une température comprise entre 1100°C et 12C0°C, 15 ce procédé étant caractérisé en ce que le matériau préchauffé amené à la forme requise est porté en une minute, de préférence en environ 30 secondes, à la température de frittage, maintenu pendant 1 1/2 à 8 minutes à cette température, puis refroidi progressivement, à une vitesse pratiquement constante, en 20 5 à 30 minutes, de préférence en 8 à 20 minutes, à la température ambiante normale.