FR 2011229 A1 19700227 FR 6920425 A 19690618 69 2042S j ers 2011229 La présente invention concerne une colonne de cristallisation à laquelle est amené un mélange de substances et qui présente à l'une de ses extrémités un dispositif réfrigérant et à son autre extrémité un dispositif de chauffage et dans laquelle une phase 5 liquide et une phase cristallisée passent en contre-courant. En raison de l'équilibre de phases entre les deux phases, le constituant ayant le point de fusion le plus bas s'enrichit à me extrémité tandis que le constituant ayant le point de fusion le plus é— levé s'enrichit à l'autre extrémité. 10 Comme on le sait, la cristallisation en colonne offre pour les procédés généraux de ^paration et d'épuration plusieurs avant ar-ges en comparaison de la distillation ou de la rectification^ O'esfc ainsi, d'une part, que dans de nombreux cas, des coefficients de séparation relativement élevés sont obtenus étant donné que l'état de 15 cristallisation est de 1'ordre le plus élevé. En outre, la séparation par cristallisation peut être obtenue à une température relativement basse et avec une faible consommation d'énergie, ce qui est en outre d'une grande importance quand il faut séparer des mélanges de substances qui sont thermiquement instables dans une plage de 20 températures élevéeso L'un des problèmes principaux en raison desquels il est difficile d'employer d'une manière générale la cristallisation en colonne, concerne le transportjèontrôlable des cristaux,, Une colonne de cristallisation connue se compose d'un inter-25 valle annulaire dans lequel tourne un ressort hélicoïdal qui est en contact avec les parois de cet intervalle. La rotation du rapport hélicoïdal a pour effet de transporter vers le bas la phase solide et la phase liquide est contrainte de s'échapper à contre-courant vers le haute Cette forme de réalisation donne encore une bonne ef-30 ficacité quand le diamètre de la colonne est extrêmement petit. Mais une augmentation du diamètre donne naissance à de grandes difficultés concernant les appareils et l'on ne connaît pas encore une telle colonne. En outre, un ressort hélicoïdal d'un diamètre suffisamment grand nécessiterait des appareils d'une complication 35 telle qu'il cesserait d'être rentable et en outre^ il se produirait des forces de frottement importantes entre le ressort et la paroi de la colonne. Dans une autre colonne de cristallisation connue, les cristaux doivent être transportés vers le bas pas" un piston monté dans 40 la colonne et animé â%\m mouvement ascendant et descendant et il BAD ORIGINAL 69 20425 2011229 faut que la phase liquide soit transportée obligatoirement vers le haut, à contre-courant par rappor-t aux cristaux. On ne peut pas éviter dans ces opérations qu'il se forme d'une manier§4.ncon-trôlable dans le "bouchon de cristaux" poussé vers le bas par le 5 piston, des canaux pour la phase liquide, de sorte que l'effet de séparation de la colonne ne peut être que mauvais» Etant donné en outre qu'il n* est prévu aucun effet d'agitation, l'échange de substances ne progresse que très lentement dans les diverses sections droites de Is^éolonne. 10 La présente invention a pour objet une colonne de cristalli sation qui convienne auss£ pour des usages industriels et qui, dsune part, assure un échange de substances rapide de la phase cristallisée et de la phase liquide dans les sections droites de la colonne et qui, d'autre part, assure un transport excellent de 15 la phase cristallisée à l'intérieur de la colonne» Selon une particularité essentielle de l'invention, la colonne qui se présente sous la forme dsun réservoir est subdivisée en plusieurs chambres mélangeuses par des cloisons perpendiculaires à la direction d'écoulement des phases et chaque chambre mélangeuse 20 renferme au moins un dispositif agitateur, les cloisons comportant, pour le transport des phases,de chambre mélangeuse à chambre mélangeuse, des passages à travers lesquels passent à eontre-courant et en entrant en contact,au moins la majeure partie de la phase liquide et la totalité de la phase cristallisée. 25 Conformément à l'invention, des dispositifs individuels mé-. langent les phases dans les différents étages de séparation et les transportent d'étage de séparation en étage de séparation. Le bon mélange des deux phases? conformément à l'invention, dans les différentes chambres mélangeuses permet aux phases de 30 s'équilibrer relativement vite es fonction du gradient de température et aux différences de concentration de se compenser rapidement dans une chambre mélangeuse.:, la majeure partie au moins de la phase liquide et la totalité de la phase cristallisée circulant à contre-courant de chambre mélangeuse en chambre mélangeuse en entrant 35 en contacts le liquide est pratiquement empêché de passer d'une chambre mélangeuse dans la suivante avec la phase cristallisée, car le liquide arrivant à contre courant de la chambre mélangeuse voisine refoule le liquide contenant la phase cristallisée dans la chambre mélangeuse et exerce un effet de lavage extrêmement effica*» 40 e© sur les sris&atcs. $ad original 69 20425 ■3- 2011229 Dans une forme de réalisation avantageuse de l'invention, les cloisons des chambres mélangeuses peuvent être assemblées de manière étanche à la paroi de la.colonne et les autres traversées nécessaires à certaines pièces telles que las arbres des disposi-5 tifs agitateurs peuvent également être étanches dans ces cloisons de manière que les phases complètes traversent uii seul et même passage. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description qui va suivre, faite en regard 10 des dessins annexés et donnant à titre explicatif mais nullement limitatif, plusieurs former de réalisation conformes à l'invention; Sur ces dessins, la figure 1 est une coupe axiale schématique d'une forme de réalisation d'une colonne de cristallisation verticale selon l'in-15 vention ; la figure 2 représente schématiquement une colonne de cristallisation en forme de cuve horizontale ; les figures 3a à 3ç montrent schématiquement différentes formes de réalisation de chambres mélangeuses selon l'invention aux-20 quelles se raccordent des canaux de circulation ; les figures 4a à 4d représentent schématiquement des variantes de canaux de circulation et des dispositifs de transport disposés dans ces canaux ; les figures 5 et 6 représentent schématiquement des formes 25 de réalisation de colonne de cristallisation constituant des variai! tes par rapport à la figure 1, La colonne de cristallisation suivant la figure 1 est constituée par un tube cylindrique 1disposé verticalement, fermé à sa partie supérieure et à sa partie inférieure et subdivisé par des 30 cloisons 2 en chambres mélangeuses individuelles 3. Dans les chambres mélangeuses sont disposés des dispositifs agitateurs qui sor" constitués par des roues à palettes 4 et qui sont entraînés par un arbre tournant 5» qui traverse .la colonne.-Il est possible chambre aussi d'introduire dans chaque/melangeuse un agitateur à travers 35 la paroi de la colonne ou bien de prévoir dans chaque chambre mélangeuse plusieurs agitateurs- Dans l'exemple de réalisâtion,les tubulures 6 disposées dans les cloisons constituent dés canaux de circulation et, pour deux parois de séparation voisines, sont décalées diamétralement l'une par rapport à l'autre. Au lieu d'être con 40 titués par des tubulures, les canaux pourraient aussi être cor^stitu BAD ORIGINAL 69 20425 -4- 2011229 par des segments, chacun de ces segments étant séparé par une paroi verticale du restant de. la section droite de la colonne. Il convient que la section droite d'un passage ait une étendue correspondant à environ 10 à 30 $ de ,1a section droite totale de la co-5 lonne» A l'extrémité supérieure de la colonne, est disposé un réfrigérant 7 dont la surface est libérée en permanence de cristaux par un racloir 8 fixé sur l'arbre 5.,Le réfrigérant est parcouru, suivant le point de fusion d'un composant ou suivant le point de fusion d'un mélange eutectique du mélange de substances à séparer 10 ou à purifier, par un agent réfrigérant approprié qui est par exemple de l'eau» Il est par principe possible aussi de disposer le réfrigérant à l'extérieur de la colonne, d'introduire le produit de tête provenant de la colonne dans ce. réfrigérant et/de provoquer la cristallisation puis de ramener les cristaux dans la colonne. 15 A l'extrémité inférieure de la colonne est installé un dispositif de chauffage 9 qui peut être alimenté par un fluide, par exemple, par de la vapeur» Le cas échéant, la colonne peut aussi être chauffée électriquement» Le mode de fonctionnement de la colonne est le suivantî 20 Le mélange de substances à séparer ou à purifier, par exemple un mélange d'hydrocarbures, est introduit dans la colonne par l'intermédiaire de la conduite 10. Le-mélange de substances peut être, lors de son introduction dans la colonne, liquide, ou bien dans certaines circonstances, il peut s'être déjà.cristallisé en partie. 25 Au démarrage du processus on remplit'la colonne avec le mé lange de substances, par exemple jusqu'à un niveau se trouvant au-dessus du dispositif réfrigérant 7. On met ensuite en fonctionnement le dispositif réfrigérant. Il se forme à la surface de ce dernier des cristaux du composant dont le point de fusion est le plus élevé. 30 Ces cristaux sont raclés de la paroi par le dispositif racleur tournant 8 et par l'intermédiaire de l'agitateur 4, ils sont soumis avec le liquide à un tourbillonnement tel que les cristaux viennent en contact en permanence avec dix liquide nouveau et qu'il peut se produire un échange intense de substance. On supposera que dans 35 l'exemple de réalisation, les cristaux ont un poids spécifique supérieur à celui du liquide, de sorte qu'il est.possible que se produise ensuite, sous l'influence de la pesanteur, une séparation. Les cristaux, après avoir été soumis à un tourbillonnement dans la ..chambre mélangeuse, tombent sur le fond de cette dernière et ils 40 s'éCoulent, sous l'influence de la pesanteur, vers le bas, à tra- 69 20425 s 2011229 vers le canal dans lequel il ne se produit plus de mélange mais dans lequel s'effectue un apaisement du mouvement tourbillonnaire, pour passer dans la chambre mélangeuse suivante. En même temps, il faut qu'une quantité correspondante de liquide, provenant de la chambre 5 mélangeuse inférieure, passe à travers le canal pour se rendre dans la chambre mélangeuse supérieure. De cette manière et ainsi qu'on lra déjà expliqué précédemment, on évite que du liquide provenant de la chambre mélangeuse supérieure puisse pénétrer avec les cristaux dans la chambre mélangeuse inférieure. Dans la chambre 10 mélangeuse inférieure 3» les cristaux sont mis de nouveau en état de tourbillonnement et amenés en contact avec du liquide. Ensuite, les cristaux sont transportés, de nouveau par l'intermédiaire d'un canal 6, dans la chambre mélangeuse immédiatement inférieure. Une quantité de liquide correspondante est refoulée de cette chambre 15 et pénètre dans la chambre mélangeuse supérieure, et ainsi de suite; Dès que les cristaux, qui, dans leur trajet à travers la colonne, ont atteint un haut degré de pureté d'un constituant sont arrivés dans la partie inférieure de la colonne, ils sont fondus par le dispositif de chauffage 9. Une partie de la masse fondue s'e-20 coule perpendiculairement aux cristaux vers le haut tandis qu'une autre partie de la masse fondue peut être prélevée au moyen de la conduite 11» A la partie supérieure de la colonne est raccordée une conduite 12 pour le prélèvement du produit ayant le point de fusion 25 le plus bas ou du produit constitué par un mélange eutectique. les flèches K et F indiquent d'une manière purement schématique les contre courants de la phase cristallisée et de la phase liquide à travers les canaux. (Toutefois, dans les chambres mélangeuses, les sens des écoulements des phases dans les zones de tourbillonnement 30 ne sont pas représentées en détail, l'exemple de réalisation concerne une cristallisation continue dans la colonne. Bien entendu, il est possible aussi de prévoir pour une colonne de ce genre un fonctionnement par charges discontinues. Une colonne de cristallisation peut aussi se présenter sous 35 la forme d'une cuve horizontales telle que celle qui est représentée sur la figure 2. Dans ce cas, le dispositif réfrigérant et le dispositif de chauffage qui sont disposés aux extrémités opposées de la colonne sont désignés par les références 21 et 22. Les conduites d'alimentation et de prélèvement sont désignées, comme sur 40 la figure 1, par les références 10, 1 î et Î20 La ooïoîme est divi- BAD OfflG/N/,L 69 20425 2011229 sée de nouveau, perpendiculairement à la direction de 1'écoulement des phases, en chambres mélangeuses individuelles 23, par des cloisons de séparation 24® Bans ces chambres sont disposés des agitateurs 25 à hé lice 9 qui, sont commandés séparément. A travers 5 la colonnes passe un arbre tournant 26 sur lequel sont disposées» dans la zone des canaux 27, des vis sans fin 28 pour le transport des cristaux depuis la zone de réfrigération de la colonne jusqu'à la zone de fusion» Chacune des parois partielles^ixes 29 crée, après la zone de tourbillonnement qui la précède, une zone de tranquil-10 lisation correspondante. Le mode de fonctionnement de cette colonne horizontale corres-pond par ailleurs au mode de fonctionnement de la colonne suivant la figure 16 Les dispositifs de transport représentés conviennent égale-15 ment dans ce cas pour ime séparation de substances dans laquelle les cristaux ont un poids spécifique supérieur à celui de la phase liquide mais une telle colonne peut naturellement comporter un dispositif de transport monté dans les canaux de .circulation réalisée convenablement pour que puissent aussi être séparés des mélanges 20 de substances dans lesquels les cristaux sont plus légers que la phase liquide. On décrira plus loin des exemples de tels dispositifs de transport. Les figures 3a à 3c représentent différentes réalisations de chambres mélangeuses pour une colonne verticale. 25 La figure 3a montre une chambre mélangeuse 30 dont les cloi sons 31 présentent, comme dans le cas de la figure 1, des ouvertures pour des canaux 32 § constitués par des tubulures. Les phases sont mélangées d'une manière intense et les cristaux sont mis en contact en permanence avec du liquide frais au moyen d'une roue à palettes 34 qui est commandée par im arbre 33» Pour provoquer ime circulation ordonnée du mélange de phases dont le sens d'écoulement est représenté s che Mat i que me nt par la ligne en traits mixtes, il est prévu des déflecteurs 35 disposés ati^dessus et au-dessous de l'agitateur et reliés par exemple par des profilés non repré-35 s©B.tés eus cloisons ou à la paroi de la colonne. l'exemple représenté svz- la figura 3b représente une variante de la towm d© réalisation suivant la figure 3a, différant de eette dernière du fait que des daflectciïps fixes 35 ne sont dispo-- ess qu'cg&~âessas d® l'agliatst»? Me Vsm t&l© horizontale fixe 36, 40 dispos!'© ças^dessous de Xf agitateur s erë® vma zone de tranquillisaBAD ORIGINAL 69 .20425 _7_ 201 1229 t'ion séparée de la chambre mélangeuse, zone" dans laquelle il ne se produit plus de tourbillonnemen-tyles phases et hors de laquelle les cristaux (suivant la description déjà donnée en regard de la figure 1) peuvent, sous l'influence de la pesanteur,- sor-5 tir à travers le canal 32, pour passer dans la chambre mélangeuse inférieure voisine, à contre-courant par rapport au liquide circulant de bas en haut. La figure 3ç montre enfin une forme de réalisation de l'invention dont non seulement le dispositif agitateur, mais aussi les 10 canaux de circulation sont modifiés. Dans ce cas, l'agitateur qui est commandé par un arbre 33 est constitué par une lame agitatrice, perforée 37 qui couvre la plus grande partie de la surface diamétrale axiale de la chambre mélangeuse. Cette lame agitatrice peut présenter, par exemple, pour améliorer les mouvements tourbil-15 lonnaires, des ailettes obliques non représentées, disposées dans les perforations ou bien le pourtour de cette lame peut être incliné par rapport au plan vertical. Du fait que les zones de bordure de la lame agitratrice sont disposées à une faible distance dé la paroi du canal, ellesempêchent les cristaux de s'incruster sur 20 la colonne, car ils sont raclés en permanence. 69 20425 -8- 2011229 Les canaux 38,qui se présentent certes également sous la forme de tubulures, sont aussi perforés dans leur partie supérieure et par conséquent ils laissent "bien passer le liquide mais ils ne laissent pas passer les cristaux. Toutes les tu"bu~ 5 lures sont traversées par un arbre 39 qui exécute un mouvement alternatif ascendant et descendant, auquel peut être superposé encore un mouvement de rotation, cet arbre supportant dans la zone des tubulures des pistons 40 qui, périodiquement, ouvrent et ferment les canaux. L'adjonction d'un tel dispositif complé-10 mentaire de transport convient particulièrement dans les cas où les cristaux sont plus légers que la phase liquide qui se trouve en échange de substances avec eux. Tandis que lorsque les pistons se trouvent au-dessus des tubulures, les cristaux légers se rassemblent au-dessous de chaque piston en formant ainsi un bouchon poreux. Ces cristaux sont transportés, 15 dans le mouvement descendant du piston, dans la chambre mélangeuse inférieure et le liquide est refoulé de sorte qu'il revient en passant à travers les perforations ménagées dans les parois des c.anaux, dans la chambre mélangeuse, c'est à dire de la chambre mélangeuse immédiatement inférieure, dans la chambre mélan-20 geuse supérieure. Les figures 4a à 4d montrent différentes formes de réalisation de canaux de circulation avec dispositif de transport supplémentaires. Sur la figure 4a, le canal se présente sous la forme d'un 25 sas dont le mode de fonctionnement correspond à celui d'une pompe volumétrique qui, indépendamment du poids spécifique des cristaux et du liquide, débite vers le bas ou vers le haut un volume déterminé de phase solide et de phase liquide. Le sas est constitué par une tubulure 41 dans laquelle un piston poreux 42, 30 c'est à dire un piston qui n'est perméable qu'au liquide subit un mouvement alternatif ascendant et descendant. A ce mouvement de transport, peut être superposé encore un mouvement de rotation. La tubulure, qui est fermée vers la chambre mélangeuse inférieure est reliée à une dérivation 43 qui présente à sa face supé— 35 rieure et à sa face inférieure des ouvertures 44 et 45 se faisant vis-à-vis. Ces ouvertures sont ouvertes et fermées alternativement par une tête de soupape 46. Le mode de fonctionnement de ce sas est le suivant : Tout d'abord, le piston 42 est amené dans sa position la plus basse de sorte qu'il repose sur la paroi obturatrice de la tubulure 69 20425 2011229 et l'ouverture 45 se trouvent dans le fond de cloisonnement 31 est fermée par la tête de soupape 46 „ Le piston 42 est déplacé ensuite vers le liant et du mélange est aspiré par l'ouverture 44 dans la chambre de dérivation 43 et dans la chambre --5 41o Pour le transport des cristaux dans la chambre mélangeuse inférieure voisine, le piston 42 est déplacé ensuite vers le bas tandis que la tête de soupape 46 est déplacé vers le haut jusqu'à ce qu'elle ferme l'ouverture 44, une quantité de liquide correspondante provenant de la chambre mélangeuse et traversant 10 la dérivation 43 et la tubulure 44 étant refoulée à travers le piston poreux 42 pour venir dans la chambre mélangeuse supérieure o ' La figure 4b montre un canal 47 de forme tubulaire dont la paroi est perforée dans sa zone inférieure» A travers ce canal 15 passe un arbre qui exécute un mouvement ascendant et descendant auquel se superpose, comme dans le cas précédent, Tin mouvement de rotation. Dans la zone du canal est disposée une vis sans fin qui transporte vers le bas le mélange de cristaux et de liquide. Le liquide ressort à travers la partie perforée du canal 20 pour pénétrer dans la chambre mélangeuse tandis que les cristaux demeurent suspendus et sont transportés par la vis vers le bas. La quantité de liquide qui est refoulée est transportée de la chambre mélangeuse inférieure à travers les parois poreuses du piston, dans la chambre mélangeuse supérieurea 25 La figure 4c représente un dispositif de transport com prenant un canal 49 à paroi poreuse et à l'intérieur duquel ion piston fixé sur l'arbre subit un mouvement ascendant et descendant sur 1*arbre qui est animé en outre, comme dans le cas précédent, d'un mouvement de rotation, est guidée une tête de soupa-30 pe 51 qui est appliquée d'en bas, par un ou plusieurs ressorts 52, eontre le fond de cloisonnement 31c Lorsque le piston se trouve au dessus du canal, ce dernier se remplit d'un mélange de liquide et de cristaux* Dans le mouvement du piston vers le bas, les cristaux sont transportés vers le bas, la tête de soupape 35 51 ouvre l'orifice qu'elle fermait (voir dessin) et les cristaux peuvent arriver dans la chambre mélangeuse immédiatement inférieure, tandis que du liquide sort à travers-la paroi du canal et le piston pour pénétrer dans la chambre mélangeuse supérieure » 69 20425 2011229 L'exemple de réalisation du dispositif de transport représenté sur la figure 4dj comporte un canal tubulaire qui tra-verse un fond de cloisonnement 31 et dont la partie supérieure 53a est perforée tandis que sa partie inférieure 53b est pleine. 5 Une vis sans fin rotative 55 montée dans ce canal comme dans le cas de la figure 4b est ^destinée à transporter les cristaux d'u- supé pi ©*ur© ne chambre mélangeuse/dans la chambre mélangeuse immédiatement inférieure tandis que le liquide s'écoulant dans le sens opposé passe à travers la paroi perforée 53a de la chambre mélangeuse 10 inférieure dans la chambre mélangeuse supérieure. Il peut être opportun de disposer en outre sur l'arbre tournant une brosse 5^ afin que la paroi intérieure du canal t soit libérée d'une manière permanente des cristaux s'incrus-tant éventuellement sur elle. 15 Pour empêcher,d5 une manièr-e générale , que des cristaux ne s'incrustent sur les dispositifs de transports il peut être avantageux, dans certaines circonstances, de chauffer les parties mécaniques de ces dispositif s <> Par exemple, on peut faire passer à travers l'arbre des dispositifs de transport un courant 20 électrique ou bien5 le cas échéant§ l'isolation thermique de la colonne peut être supprimée dans la zone des dispositifs de transport quand les températures régnant dans la colonne sont sensiblement inférieures à la température ambiante. > L'exemple de réalisation représenté sur la figure 5 illus-25 tre une colonne de cristallation verticale comportant des cloisons 2a en forme d® entonnoirs, qui aboutissent à des sorties 6a disposées centralement par rapport à l'axe longitudinal de la colonne 1 « Ce mode de réalisation des cloisons facilite le transport des cristaux, d'une chambre mélangeuse 3 à la chambre mé~ 30 langeuse inférieure voisine s car les cristaux glissent par gravité sur Qes cloisons obliques pour pénétrer dans les passages. Cette forme de réalisation empêche dans une large mesure que se forment des espaces morts dans les chambres mélangeuses»dans la. zone de l'assemblage des cloisons sur la paroi de la colonne. La 55- notion "d'espace mort" doit s1 entendre ici en ce sens que dans ces espaces des cristaux s-e rassemblent en dehors de la zone de mélange proprement dite et n'entrent' pas en contact nécessaire avec la phase liquide» Le cas échéants Qn peut aussi procéder à un chauffage "-',■0 supplémentaire des parois de séparation9 par exemple au moyen. 69 20425 .n. 2011229 de fils électriques de chauffage, pour empêcher sûrement que se produise une incrustation,des cristaux contre les cloisons# Les dispositifs agitateurs prévus dans les chambres mélangeuses de cet exemple de réalisation sont des éléments 4a 5 en forme de disques qui sont commandés par un arbre 5„ Par ailleurs, la forme de réalisation de la colonne concorde avec celle de la colonne qui est représentée sur la figure 1 et en conséquence des références identiques désignent des pièces analogues^ 10 La figure 6 montre une colonne de cristallisation dans laquelle deux tiges de piston, qui sont mobiles l'une par rapport à l'autre, passent dans tous les passages se présentant sous la forme de tubulures„ Chaque tige de piston est assemblée avec des plateaux-15 pistons dont le nombre correspond au nombre des cloisons. Ces plateaux-pistons sont poreux et laissent passer le liquide, mais ne laissent pas passer les cristaux. Leurs mouvements respectifs sont réglés l'un par rapport à 1!autre dans le temps et ils ouvrent et ferment périodiquement les tubulures. 20 La réalisation est indépendante du fait qu'il s'agisse d'une colonne verticale, d'une colonne horizontale ou d'une colonne inclinée sur la verticale. En outre, la vitesse de transport de la phase cristallisée à l'intérieur de la colonne est indépendante des propriétés physiques, par exemple de la 25 densité et de la viscosité de la bouillie constituée par la phase cristallisée et par la phase liquide. Les plateaux-pistons peuvent être constitués par exemple par des plaques perforées, par un tissu de fils métalliques, par une matière frittée ou par des filtres de matière organi-30 que. Dans l'exemple de réalisation, les deux tiges de piston sont disposées coaxialement et au moins la tige extérieure a la forme d'un arbre creux qui comporte des fentes à travers lesquelles passent les plateaux-pistons de la tige intérieure. 35 Dans ce cas, les plateaux-pistons ne doivent comporter qu'une ouverture pour le passage des deux tiges. XI en est aussi de même quand les deux tiges sont constituées par deux pièces massives pouvant glisser l'une par rapport à l'autre le long d'une surface de contact0 69 20425 -ii- 2011229 Il est avantageux que soit- communiqué aux plateaux-pistons, pendant leur fonctionnement, outre leur mouvement de va-et-vient, un mouvement de rotation. On empêche ainsi que des cristaux puissent adhérer aux pistons, étant donné qu'en raison du mouvement 5 de rotation, ils sont chassés vers l'extérieur par la force centrifuge.» En outre, des plateaux-pistons rotatifs peuvent constituer eux-mêmes, le cas échéant, des dispositifs agitateurs pour la circulation de la phase cristallisée et de la phase liquide 10 dans les chambres mélangpuses, de sorte qu'on peut supprimer des dispositifs agitateurs supplémentaires tels que, par exemple, des hélices. La figure 6 a représenté une colonne de cristallisation qui se compose dhm tube cylindrique 1, disposé verticalement 15 fermé à son extrémité supérieure et à son extrémité inférieure et subdivisé par des oloisons 2b en chambres mélangeuses individuelles. Les cloisons comportent des passages destinés aux deux phases et formés de tubulures 6b qui peuveg/j^^^roir une section droite circulaire ou polygonale. La section/d'une telle-20 tubulure peut occuper, le cas échéant, la plus grande partie de la section droite de la colonne. Dans les chambres mélangeuses sont,disposés des dispositifs agitateurs 4-b du genre à hélice, qui sont commandés par des arbres 5b qui traversent de manière étanche les parois de la co-25 lonne. Ces agitateurs assurent une circulation des phases se trouvant dans les chambres mélangeuses et ils produisent ainsi un bon mélange intime de ces phases et un bon échange correspondant de substance^. Il est possible aussi de prévoir plusieurs agitateurs de/type dans chaque chambre mélangeuse, 30 La forme de réalisation représentée sur le dessin montre un dispositif de transport pour la phase cristallisée et pour la phase liquide et ce dispositif de transport se compose des éléments suivants. A travers la colonne 1, passe, à l'intérieur de l'arbre 35 de commande creux 8a du réacteur- 8, un arbre creux 60 qui sert de tige de piston et avec lequel aont assemblés rigidement par exemple par sondage, des .plateaux-pistons poreux 60a . Il est -prévu un plateau-piston poreux. ;60ia.-paj? chambre mélangeuse c A 1*intérieur "de: l'arbre u&e; t ige de piston.61, qui, dans l'exemple de réalisation, est massive et qui pour 69 20425 20H229 rait aussi, par principe, se présenter sous la forme d'un arbre creux. D'une manière correspondante, il est prévu des plateaux pistons poreux 61a qui sont reliés rigidement, à raison d'un par chambre mélangeuse, à la tige de piston 61, Les plateaux-o pistons poreux 61a traversent des fentes longitudinales 60b ménagées dans l'arbre oreux 60, "" Le transport de la phase cristallisée à travers la colonne du haut vers le bas et le transport de la phase liquide à travers la colonne du bas vers le haut peuvent avoir lieu de la ma- 10 nière indiquée ci—après, bien qu'il soit possible de prévoir aussi d'autres déroulements du mouvement des plateaux-pistons* a) Dans la position initiale, les plateaux-pistons 60a . et 61a associés à un canal de circulation 6b reposent l'une contre l'autre au niveau des cloisons 2b correspondantes. 15 b) Le plateau supérieur 61a est déplacé vers le haut sur la distance d, de sorte qu'il vient fermer la tubulure de la chambre mélangeuse supérieure voisine. c) La distance d étant conservée, les deux plateaux 60a et 61a sont déplacés sur la distance 2d vers le bas, de sorte 20 que la majeure partie du contenu en cristaux de la chambre mélangeuse est transporté dans la chambre mélangeuse inférieure voisine. En même temps, un volume correspondant de liquide est refoulé de cette chambre mélangeuse inférieure pour passer dans la chambre mélangeuse supérieure voisine et ce liqui- 25 de passe à travers les ouvertures ou pores des plateaux-pistons qui laissent passer le liquide et ne laissent pas passer les cristaux, d) Ensuite, le plateau inférieur 60a est déplacé vers le haut sur la distance d, c'est à dire jusqu'à ce qu'il se trouve 50 contre le plateau supérieur 61a, e) Enfin, les deux plateaux 61a et 60a sont ramenés l'un contre l'aùtre dans la position initiale mentionnés sous a) et ensuite soit après un intervalle de temps déterminé, soit immédiatement, c'est à dire sans interruption, le déroulement 35 des mouvements du dispositif de transport recommence suivant ■ les opérations décrites aux paragraphes a) à e)« Dans cet exemple de réalisation, la distance d correspond à la longueur d'une tubulure et cette dernière est elle-même égale à la moitié de la hauteur d'une chambre mélangeuse. Bien que cette forme de réalisation soit avants,geuse, l'invention • 4° doit toutefois &omp-rencb?© aussi des réalisations dans lesquelles 69 20425 ■14- 2011229 les dimensions indiquées diffèrent de celles de la forme do réalisation représentée!» Dans l'exemple de réalisation représenté, les tiges de piston n'exécutent que des mouvements de translation. Toute-5 fois, elles peuvent, en outre, suivant la description précédemment donnée* subir un mouvement de rotation, en particulier pour chasser par la force centrifuge les cristaux adhérant éventuellement aux plateaux-pistons. Dans le cas où il se trouve9 entre les canaux de cir-/|q culation et la paroi 4e -®-a colonne, des espaces relativement grands en comparaison de la chambre mélangeuse, il convient, dans certaines circonstances, de fermer ces espaces ou de les remplir d'une matière convenable pour empêcher les cristaux de se rassembler en grandes quantités dans ces espaces1» ^ Il va de soi que la présente invention n'a été décrite ci-dessus qu'à titre explicatif sais nullement limitatif et que l'on pourra y apporter toutes variantes sans sortir de son cadre» 69 20425 REVENDICATIONS 201 122.9 1 — Colonne de cristallisation dans laquelle un mélange de substances est envoyé et qui. présente à l'une de ses extrémités lin dispositif réfrigérant et à l'autre un dispositif de 5 chauffage ; une phase liquide et ane phase cristallisée passent a contre courant dans ladite colonne de cristallisation qui est caractérisée en ce qu'elle a la forme d'une cuve (1) subdivisée par des cloisons (2) perpendiculaires à la direction d'écoulement des phases en plusieurs chambres mélangeuses (3) 10 dans chacune desquelles est disposé au moins un dispositif a-gitateur (4), les phases étant transférées de chambre mélangeuse en chambre mélangeuse par des passages (6) à travers lesquels passent, à contre courant et en contact, au moins la majeure partie de la phase liquide et la totalité de la phase cris- 15 tallisée. ' 2 - Colonne suivant la revendication 1, caractérisée en ce que les phases complètes passent par un seul et même passage (6,27,32,38,41,47,49,53a,53b). 3 - Colonne suivant la revendication 1, caractérisée en 2q ce que les dispositifs agitateurs (4) sont: commandés par un arbre rotatif (5) qui traverse la colonne et passe à travers les cloisons (2). 4 - Colonne suivant la revendication 3, caractérisée en ce que les différents dispositifs agitateurs sont constitués par 25 des roues à palettes (34) et au moins un déflecteur fixe (35) oriente l'écoulement du mélange des deux phases. 5 - Colonne suivant la revendication 3j caractérisée en ce que chaque dispositif agitateur est constitué par une lame perforée (37) qui couvre la majeure partie de la surface axiale 30 diamétrale d'une, chambre mélangeuse (30). 6 - Colonne suivant la revendication 1, caractérisée en ce que, la colonne étant montée verticalement, les passages (6,32) sont formés par des tubulures ouvertes qui sont disposées dans les cloisons (2,31) et à travers lesquelles sont 35 transportées non seulement la phase descendante, mais aussi la phase ascendante. 7 - Colonne suivant la revendication 6, caractérisée en ce qu'un arbre (39) passant par toutes les tubulures (38) qui sont perforées tout au moins partiellement, est animé d'un mou- 40 vement alternatif ascendant et descendant et supporte des pis— 69 20425 16- 2011229 tons (40) qui ouvrent ou ferment périodiquement les tubulures. 8 - Colonne suivant la revendication 6, caractérisée en ce que les tubulures (47,53a , 53 h ) présentent des parois qui sont poreuses tout au moins - en partie et un arbre rotatif 5 passant par ces tubulures supporte une vis sans fin'(48,55) dans la zone de chaque tubulure. 9 - Colonne suivant la. revendication 1, caractérisée en ce que cette colonne étant montée verticalement, les passages sont constitués par des sas comportant chacun une tubulure (41) 10 dans laquelle un piston poreux (42) exécute un mouvement alternatif et qui est fermée vers la chambre mélangeuse inférieure (30) mais communique avéc une dérivation (40) dont la surface supérieure et la surface inférieure faisant vis-à-vis à la précédente, comportent des ouvertures (44,45) qui sont alterna- 15 tivement ouvertes et fermées par une tête de soupape (46). 10 - Colonne suivant la revendication 6, caractérisée en ce que les tubulures (49) présentent des parois, poreuses et une tête de soupape (51) guidée sur l'arbre portant un piston poreux (50) est appliquée par le bas par un ressort (52) au moins 20 contre la cloison (31) d'une chambre mélangeuse'(30) • 11 - Colonne suivant la revendication 1, caractérisée en ce que, cette* colonne étant disposée verticalement, des cloisons (2a) assemblées avec la paroi de la colonne, convergent vers le bas en forme d'entonnoir et débouchent dans dés sorties 25 (6a) qui sont disposées cQatralement par rapport à 11 axe longitudinal de la colonne, 12 - Colonne suivant la revendication 11, caractérisée en ce que les sorties (6a) présentent des diamètres plus grands que ceux de dispositifs agitateurs (4a) en forme de disques ou d'hé- 30 lices, disposés dans des chambres mélangeuses (3) et commandés par un arbre rotatif (5) qui traverse lesdits passages (6a). 13 - Colonne suivant^^a^revendication 1, caractérisée en ce que deux tiges de piston p'assant par toutes les tubulures (6b) sont mobiles l'une par rapport à l'autre et sur chacune 35 d'elles sont montés des plateaux-pistons (60a, 61a) poreux laissant passer le liquide et retenant les cristaux ; ces plateaux dont le nombre correspond à celui des cloisons (2b) et qui sont synchronisés les uns par rapport aux autres dans le temps, ouvrant et fermant périodiquement les tubulureso 40 14 - Colonne suivant la revendication 13» caractérisée en 69 20425 2011229 ce que les plateaux pistons sont constitués par des plaques perforées. 15 - Colonne suivant la revendication 14, caractérisée en ce que les plateaux-pistons sont constitués par un tissu 5 métallique » 16 - Colonne suivant la revendication 13, caractérisée en ce que les plateaux—pistons sont en une matière frittée. 17 - Coloime suivant la revendication 13, caractérisée en ce que les plateaux-pistons sont formés de filtres de ma- 10 tière organique. 18 - Colonne suivant la revendication 13» caractérisée en ce que les deux tiges de pisièm (60,61) sont co axiale s, la tige extérieure (60) au mqins étant constituée par un arbre creux et présentant des fentes (60b) à travers lesquelles sont 15 engagés les plateaux-pistons (61a) de la tige intérieure (61). 19 - Colonne suivant la revendie-ation 13-caractérisée en ce que les deux tiges de piston sont deux pièces massives pouvant glisser l'une par rapport à l'autre le long d'une surface de contact, 20 20 - Colonne suivant la revendication 13, caractérisée en ce que deux tiges parallèles de piston ne se touchent pas. 21 - Colonne suivant la revendication 13, caractérisée en ce que les tiges de piston exécutent, outre un mouvement de va-et-vient, un mouvement de rotation autour de leurs axes longitudinaux .