FR 2001988 A1 19691003 FR 6903783 A 19690214 69 03783 1 200T9P? La présente invention concerne la fabrication de corps de corindon monocristallin de grandes dimensions. Des cristaux synthétiques de corindon (diversement décrits dans la littérature sous les noms d'alumine, corindon 5 et saphir) ont été fabriqués antérieurement sous un grand nombre de formes, en utilisant différentes techniques. Dans le procédé de croissance par fusion à la flamme ou procédé de Verneuil bien connu, une barre ou sphère de corindon monocris-tallin est produite de la façon suivante : la matière consti-10 tutive du cristal est distribuée en poudre dans un courant djbxygène qui est ensuite transporté vers un chalumeau oxhydrique à mélange en aval ; la poudre est fondue et déposée sur la coiffe soudée d'un germe cristallin ; des conditions de croissance appropriées sont établies par le réglage des conditions 15 de la flamme et de la vitesse d'amenée de la poudre, et le germe est retiré progressivement de la flamme, à mesure que la sphère de matière cristalline déposée augmente de volume. On peut produire de cette façon des barres de corindon cylindriques ayant des diamètres qui atteignent ou dépassent 2,5 cm et des lon-20 gueurs de 30,5 cm ou davantage, suivant le diamètre. Pour répondre à un besoin de corindon monocristallin ayant des formes autres que celles d'une tige, des modifications ont été apportées au procédé de fusion à la flamme, de façon à pouvoir produire des formes telles que des disques et des ca-25 lottes, ayant des diamètres atteignant environ 12,7 cm, comme décrit dans les brevets des Etats-Unis d'Amérique n° 2.852.890 et n° 2.962.838. Des corps transparents en forme de disques ou ayant d'autres formes désirées sont découpés dans la matière telle qu'obtenue après croissance et sont polis de manière à pré-30 senter des faces parallèles, pour former des fenêtres ayant des surfaces s'élevant jusqu'à environ 130 cm . Ces glaces sont utiles dans les applications scientifiques et militaires, en raison de leurs propriétés optiques et de la forte valeur du rapport résistance : poids du corindon monocristallin, comparative-35 ment à d'autres matières transparentes. Ces fenêtres sont considérées comme étant utiles en tant que blindage transparent pour des véhicules militaires et pour d'autres applications. 69 03783 2 Ém kl V On recherche actuellement des corps de corindon monocristallin encore plus grands, en particulier des corps en forme de plaques de grandes dimensions qui peuvent être façonnés en fenêtres de grande surface, c'est-à-dire de surface 5 plus grande que celle des fenêtres qui peuvent être obtenues par le procédé de production d'un disque par fusion à la flamme. Bien que le procédé de Czochralski, à son stade actuel de développement, puisse être utilisé pour produire des corps monocristallins, dont les diamètres atteignent 5,08 cm et dont 10 la longueur atteint ou dépasse 30,5 cm, la forme du corps ne convient pas particulièrement pour la transformation en fenêtres d'une seule pièce de grande surface. Dans le procédé Czochralski, un bain fondu de matière cristalline est établi et un germe cristallin est plongé dans la masse en fusion et lentement retiré 15 pour former un corps cristallin oblong. On fait tourner lentement le corps pendant la traction pour égaliser les conditions de température et de croissance à l'interface entre le solide et le liquide.Des fenêtres découpées dans ces corps peuvent avoir des largeurs de l'ordre d'environ 5,08 cm seulement, ce qui ne 20 satisfait pas aux besoins actuels. L'invention a donc pour but principal d'offrir des corps ou plaques de corindon ou d'autres matières appropriées à l'état monocristallin et tel qu'obtenu après croissance, ayant de grandes surfaces utiles. 25 L'invention a aussi pour but d'offrir des corps de matière monocristalline polis de grande dimension, par exemple des rectangles, des carrés, etc, de dimensions et de formes qui ne peuvent pas être obtenues actuellement avec les procédés de pratique courante. 30 D'autres caractéristiques et avantages de la présente in vention, y compris l'appareil et les procédés permettant d'obtenir les plaques et autres formes mentionnées ci-dessus, reseor-tiront de la description détaillée qui va suivre, faite en regard des dessins annexés et donnant à titre explicatif, mais nullement 35 limitatif, line forme de réalisation conforme à l'invention. L'invention offre, par conséquent, un procédé de fabrication de corps de matière monocristalline de grandes dimensions, et en particulier, de corindon monocristallin, qui consiste à 69 03783 3 2001Ç39' préparer un bain fondu de matière constitutive du cristal, à établir une mince région allongée sur la surface de la masse fondue, à une température qui convient pour la croissance du cristal, et à une température inférieure à celle des zones di-5 rectement adjacentes aux deux côtés de la région allongée et à ses extrémités, à plonger un germe cristallin dans la masse fondue le long de la région allongée et à déclencher la croissance du cristal sur le germe, ce germe cristallin étant orienté par rapport à la'masse fondue et à la région allongée qui s'y 10 trouve, de sorte que la direction de croissance la plus rapide du cristal s1 étend verticalement dans la masse fondue et que les plans de croissance la moins rapide sont parallèles à l'axe longitudinal de la région allongée, et à tifceE le germe de la masse fondue à mesure que la croissance du cristal se produit, princi-15 paiement dans la direction de traction et le long de l'axe de la région allongée,, de sorte qu'on obtient une plaque cristalline de longueur et de largeur notablement plus grandes que l'épaisseur, puis à continuer de tirer le cristal en cours de croissance de la masse fondue jusqu'à ce qu'on obtienne une plaque ayant 20 la longueur désirée. Les corps de corindon tels qu'obtenus après croissance, produits au moyen de ce procédé, sont des plaques allongées monocristallines masàives, d'épaisseur pratiquement uniforme, dont l'axe longitudinal efct parallèle à l'axe a du cristal, et les 25 faces latérales sont situées dans des plans de base parallèles, toutes les lignes de croissance qui apparaissent dans le cristal éteint pratiquement horizontales et perpendiculaires à l'axe a. Un appareil qui convient pour la fabrication de ces corps . cristallins comprend un creuset de section droite rectangulaire, 30 ce creuset étant entouré sur ses côtés et sur sa base par des éléments isolants, un enroulement de chauffage par induction de section droite rectangulaire disposé symétriquement autour des éléments isolants et du creuset pour produire par induction un courant de chauffage dans les parois du creuset, un couvercle 35 placé sur l'ouverture du creuset, ce couvercle présentant une ouverture rectangulaire disposée au centre dont l'axe longitudinal est parallèle au côté long du creuset, un conduit pour les gaz d'échappement de 1'intérieur du creuset s'étendant sans 69 03783 2001988 4 interruption tout autour du bord de l'ouverture du couvercle, la longueur et la largeur de l'ouverture du couvercle à conduits étant légèrement supérieures à la largeur et l'épaisseur de la plaque devant être tirée, et des moyens permettant d'aspirer les 5 gaz du creuset par ces conduits, de sorte que lorsque le creuset est chauffé par les enroulements d'induction pour faire fondre iane charge de matière constituant le cristal par transfert de chaleur des parois du creuset à la masse en fusion, la matière fondue monte verticalement le long des côtés du creuset vers la 10 surface, puis s'écoule horizontalement vers le centre de la surface de la masse fondue où de la chaleur est extraite du courant de matière par rayonnement verticalement à travers l'ouverture ménagée dans le couvercle et par un appel de gaz de refroidissement aspiré de l'extérieur du creuset dans l'espace se trouvant 15 au-dessus de la surface de la matière fondue et sortant par les conduits, en formant ainsi une région allongée de plus basse température au centre de la surface de la masse fondue et parallèlement aux côtés longitudinaux du creuset, de sorte que la matière fondue revient dans la masse en fusion le long de 20 cette région allongée et s'écoule en descendant. Un germe cristallin de corindon est orienté de sorte que son axe a est vertical et que ses plans de base sont parallèles à l'axe longitudinal de la région allongée, ce cristal étant maintenu à une température de croissance du cristal, tandis que les régions de la 25 masse an fusion adjacentes à la zone allongée se trouvent à une plus haute température qui n'entretient pas la croissance du cristal. Le germe cristallin ainsi orienté est plongé dans la partie centrale de la région allongée et, à mesure que la croissance du cristal se produit, le cristal est tiré de la masse en 30 fusion. Sur les dessins : la figure 1 est une représentation d'un corps ou plaque de corindon monocristallin, tel qu'obtenu après croissance au moyen duprocédé de la présente invention, montrant le profil 35 d'une fenêtre rectangulaire qui pourrait être découpée dans la plaque ; la figure 2 est une représentation de la structure cristalline de corindon, montrant les plans principaux sur lesquels 69 03783 5 2001ÇP; la croissance du cristal peut se produire, et montrant une fenêtre monocristalline superposée découpée dans une plaque telle qu'obtenue après croissance au moyen du procédé conforme à la présente invention ; 5 la figure 3 est une vue en perspective schématique, en partie en coupe, montrant un four et le creuset équipant ce four pour contenir la matière cristalline fondue ; la figure 4 est une autre vue en perspective du creuset surmonté d'un couvercle pourvu de moyens qui permettent le ré-10 glage de la température de diverses portions de la masse en fusion, pour produire la région allongée désirée de plus basse température ; la figure 5 est une vue schématique, en coupe verticale, d'un creuset, du couvercle et du dispositif de refroidissement, 15 illustrant la croissance de la plaque monocristalline à partir de la masse en fusion le long de la région allongée établie dans la masse fondue, conformément au£>rocëdé de la présente invention ; la figure 6 est une vue schématique, en coupe verticale, 20 d'un poste de croissance d'un cristal, montrant une disposition du four et du creuset de ce four et l'agencement des diverses conduites de service. Sur la figure 1, un corps ou plaque de corindon monocristallin massif 10 est représenté dans sa forme telle qu'obtenue 25 après croissance et affectant la forme d'une pagaie. La croissance de ce corps a été obtenue à partir d'un germe cristallin convenablement orienté, désigné par 11, en plongeant le germe cristallin dans un bain fondu d'oxyde d'aluminium dans lequel des conditions de température sont convenablement maintenues, 30 puis en tirant lentement le germe de la masse en fusion, à mesure que l'oxyde d'aluminium cristallise sur le germe. En raison de l'orientation appropriée du germe cristallin et du maintien de la région allongée de croissance du cristal dans la masse fondue, ]e cristal est amené à croître en longueur et en lar-35 geur dans -une mesure beaucoup plus grande que sa croissance en épaisseur, de sorte que le corps obtenu a une longueur L et une largeur maximale W qui sont largement en excès de son épaisseur ou dimension transversale T. La partie du corps désignée par Li ,n 2001988 69 03783 6 représente une période initiale du processus de croissance, dans laquelle la largeur du cristal augmente progressivement jusqu'à sa largeur maximale W. La partie centrale du corps, désignée par Le, représente la phase du processus de croissance 5 dans laquelle le cristal est tiré avec une largeur maximale uniforme. C'est cette partie du corps, désignée par Le, qui mesure la longueur effective ou longueur utile du corps en fonction de l'aptitude à produire une forme rectangulaire ou autre forme de largeur maximale, comme indiqué par la forme d'une fenêtre 12 pro-10 filée par des traits interrompus. La partie inférieure du corps, désignée par Lf/ représente la phase finale duprocessus de croissance, dans laquelle le cristal est rapidement tiré du bain de matière fondue qui est alors pratiquement épuisé. L'épaisseur T du cristal est plus ou moins uniforme, ex-15 cepté dans les parties extrêmes 13 et 14 du corps de cristal, qui s'effilent brusquement. La silhouette 12 profilée par des traits interrompus ne représente qu'une forme possible, à savoir un corps rectangulaire ou carré ayant une largeur maximale, qui peut être découpé dans le corps 10. Il est évident que diverses 20 autres formes, d'épaisseur uniforme ou variable, peuvent être découpées dans le corps avec toute combinaison désirée de longueur et de largeur, y compris l'utilisation de pratiquement toute la longueur L du cristal, et non seulement de la partie Le de largeur maximale. 25 Sur la figure 2, on a donné une représentation de la structure cristalline hexagonale du corindon. La croissance du cristal se produit par addition d'atomes au réseau dans l'un quelconque des plans du cristal. La croissance par addition d'atomes dans un "plan a" est indiquée comme étant la 30 croissance dans la "direction a", qui est perpendiculaire aux plans a. La croissance dans la "direction c" représente la croissance du cristal par addition d'atomes dans les plans qui sont perpendiculaires à la direction c, c'est-à-dire les plans de base ^0001^, ou les plans de groupement atomique le 35 plus étroit pour le cristal de corindon hexagonal. La croissance dans la "direction m" représente la croissance du cristal dans une direction perpendiculaire à la direction a. La croissance du cristal peut se faire également dans une "direc- 69 &30198t! 03783 7 tion r" ou perpendiculairement aux plans r (lOÏlj (non représentés) , direction qui fait un angle avec les directions a et c principales. On a constaté que la croissance du cristal dans le,co-5 rindon se développe plus rapidement dans la direction a que dans les directions m, r ou c. La croissance du cristal est à son minimum de rapidité dans la direction c, du fait que les plans de base ont une plus faible énergie pour la croissance du cristal et tendent à apparaître sous forme de faces pleines 10 de part et d'autre du cristal. Les plans r tendent à ressortir de la même façon. La croissance dans la direction m est plus rapide que dans les directions r et c, mais non aussi rapide que la croissance dans la direction a. Conformément à la présente invention, la croissante d'une plaque de corindon mono-15 cristalline massive est obtenue en provoquant la croissance du cristal dans une direction de croissance plus rapide, tout en empêchant la croissance précisément dans la direction de plus lente croissance du cristal, de sorte que ce dernier présente dés dimensions latérales importantes, à savoir la longueur et 20 la largeur, et une épaisseur qui est considérablement moindre. Comme représenté sur la figure 2, la plaque 15, qui représente la plaque dont le profil est esquissé sur la figure 1, a vin grand côté de longueur 1 qui s'étend dans la direction a, puis que le cristal est tiré depuis la masse en fusion dans une di-25 rection parallèle à l'axe a du cristal. Cette orientation est produite en choisissant et en orientant un germe cristallin, sur lequel la croissance du cristal massif se produit, de manière qu'un "plan a" du germe cristallin soit perpendiculaire à la direction de traction et que, en outre, les plans de base 30 du germe cristallin soient parallèles à la région allongée de plus basse température maintenue dans la masse en fusion. La longueur du cristal tiré en utilisant ce procédé s'étend dans la direction a ou direction de plus rapide croissance ; sa lar geur s'étend dans la direction m ou direction de croissance 35 moins rapide, et son épaisseur s'étend dans la direction c, c'est-à-dire la direction de croissance de rapidité minimale, condition dans laquelle les côtés larges du cristal tendent à ressortir sous forme de faces planes des deux côtés, en confê- 69 03783 8 2001988 rant à la barre cristalline massive de croissance totale les faces latérales planes qui forment les faces de grande dimension des fenêtres ou autres corps découpés dans la plaque telle qu'obtenue après croissance, comme représenté sur les dessins 5 et comme désigné par la lettre "F". Le système de flèches placé au-dessus du cristal tel qu'obtenu après croissance sur la figure 1 montre l'orientation de ce cristal. La direction a est la direction de traction. La direction m est parallèle à la largeur du corps et la direction c est perpendiculaire à la face 10 plane large du corps. Comme on l'a mentionné dans ce qui précède, la croissance du cristal dans la direction c, qui est en elle-même lente, est encore réduite par l'orientation appropriée du germe cristallin dans un bain en fusion de la matière constituant le cristal, qui 15 est maintenu selon une configuration particulière qui favorise la croissance dans toutes les directions, excepté la direction d'épaisseur du cristal, de sorte qu'on peut obtenir des plaques longues et larges, mais relativement minces. Une zone de croissance du cristal oblongue et étroite est créée sur la surface 20 de la masse en fusion par le réglage des conditions de température, de sorte qu'une plus basse température à laquelle la croissance du cristal se produit facilement existe le long de la longueur ou de l'axe longitudinal de cette zone, mais qu'une plus haute température à laquelle la croissance du cristal ne se pro-25 duit pas facilement existe vers les côtés et les extrémités de la zone. Les figures 3, 4 et 5 montrent l'appareil servant à contenir la masse en fusion et à y maintenir ces conditions sélectives de croissance du cristal. 69 03783 2001986 La figure 3 montre" un creuset 16 fabriqué en un métal non contaminant, résistant aux hautes températures, par exemple en iridium. Le creuset a une section droite rectangulaire dont les dimensions sont plus grandes que les dimensions, corres-5 pondantes de la plaque cristalline devant être tirée. Le creuset rectangulaire est adapté à l'intérieur d'une structure 17 en forme de boîte, composée de matériaux isolants (cette structure ayant été arrachée pour faire apparaître le creuset). Un exemple de structure isolante appropriée comprend 10 line enceinte extérieure 18 formée de quatre plaques en matière isolante à haute température, par exemple des plaques de silice fondue, assemblées comme représenté. Une enceinte intérieure 19 est formée de quatre plaques supplémentaires en matière isolante à haute température, qui sont de préférence des plaques d'oxyde de 15 zirconium. Une matière réfractaire en grains, par exemple un coulis d'oxyde de zirconium 20, remplit l'espace entre les enceintes intérieure et extérieure. La structure repose -sur une plaque de base en silice fondue 12 et porte une couche 22 de coulis d'oxyde de zirconium au fond de la boîte ainsi formée. Le creu-20 set repose sur cette couche de coulis et est entouré par les parois isolantes. Une bobine de chauffage à haute fréquence 23 est placée autour de la structure isolante en forme de boîte, avec la configuration d'une hélice de section droite rectangulaire 25 (arrachée pour faire apparaître le creuset). Le passage du courant électrique dans la bobine produit par induction un flux de courant dans le creuset d'iridium, en chauffant ainsi le creuset à une haute température. De la chaleur est transférée par conduction des parois du creuset à la charge de matières consti-30 tuant le cristal contenues dans le creuset, pour faire fondre ces matières. Le fait d'utiliser un creuset rectangulaire situé en dedans d'un enroulement rectangulaire permet un chauffage uniforme de la masse en fusion contenue dans le creuset. Ceci est nécessaire pour qu'on puisse former une zone uniforme de 35 croissance du cristal dans la masse en fusion. La figure 4 montre le creuset 16 sans son enceinte isolante et sans l'enroulement, pour simplifier la représentation d'un couvercle 24 qui est placé sur l'embouchure du creuset, 69 03783 10 2001938 de manière à contribuer à l'obtention des conditions de croissance du cristal requises dans la masse en fusion. Le couvercle présente une ouverture centrale rectangulaire 25 à travers laquelle une partie de la surface de la masse en fusion 26 est visible. 5 L'ouverture rectangulaire ménagée dans le couvercle est plus longue et plus large que la largeur et l'épaisseur du cristal devant être tiré de la masse en fusion. Cette ouverture est ré-trécie et raccourcie de manière qu'elle soit suffisamment grande pour permettre le dégagement du cristal de taille maximale devant 10 être tiré de la masse en fusion par un système de conduits 27 en surplomb s'étendant tout autour de la périphérie de l'ouverture du couvercle, un côté ouvert des conduits étant tourné vers la surface de la masse en fusion. Les conduits peuvent être formés de cylindres d'iridium fendus excentriquement et soudés 15 par un bord 28 à la surface supérieure du couvercle en un point situé à peu près à une longueur semi-diamétrale en retrait du bord 25 de l'ouverture, l'autre côté 29 du demi-tube faisant saillie au delà du bord, de manière à recouvrir partiellement la masse en fusion et à être ouvert vers l'espace situé au-20 dessus de cette masse. Les branches des conduits sont fermées en deux points 30 et 31 diagonalement opposés, de sorte que les branches 32 et 3 3 forment un conduit continu et que les branches 3 4 et 35 forment un autre conduit séparé. Le tube 36 est relié au conduit 34 de manière à communiquer avec l'intérieur des 25 conduits 34 et 35. Le tube 37 est relié au conduit 32 de manière à communiquer avec l'intérieur des conduits 32 et 33. Lorsqu'une dépression est appliquée à ces tubes 36 et 37, des gaz sont aspirés depuis l'espace surmontant la surface de la masse en fusion en dessous des conduits, ces gaz entrent dans les conduits et 30 sortent par les tubes. Un courant de gaz supplémentaire s'écoule dans le creuset en passant par l'ouverture ménagée dans le couvercle, il balaie la partie centrale de la surface de la masse en fusion 26 et est aspiré à l'extérieur par les tubes de décharge. La figure 5 montre plus clairement la manière dont les 35 conduits s'étendent sur le bord de l'ouverture ménagée dans le couvercle et forment une ouverture qui est juste un peu plus grande que la largeur du cristal 10 devant être tiré. Pendant l'opération, on place le creuset dans la struc- 69 03783 11 20019SS ! ture isolanté en forme de boîte et dans l'enroulement de chauffage périphérique. On charge le creuset avec les matières constituant le cristal massif, par exemple des cristaux d'alumine fractionnés obtenus par croissance selon le procédé de Ver-5 neuil, ou de la poudre d'alumine rendue sphéroïdale placée sur l'embouchure du creuset. La source d'énergie est mise en circuit pour exciter les enroulements chauffants. La charge est fondue dans le creuset par induction. Une fois que le bain de fusion a été établi, des conditions thermiques existent dans 10 le système de la façon suivante : de la chaleur est transférée des côtés du creuset à la masse en fusion ; l'isolant qui entoure le creuset limite la perte de chaleur du dispositif, excepté à la surface, où le rayonnement thermique provenant du bain de fusion se produit par l'ouverture ménagée dans le couver-15 cle, et la matière fondue s'écoule en conséquence en montant verticalement le long des côtés du creuset vers la surface, puis en passant horizontalement sur la surface de ]a masse en fusion. La figure 4 montre la surface 26 de la masse en fusion, comme on peut la voir à travers l'ouverture ménagée dans le couvercle 20 16. Bien que l'écoulement horizontal de la matière en fusion (représenté par des flèches) se fasse en dessous de la partie en saillie du couvercle et de l'ensemble des conduits, cet écoulement ne perd pas de quantités importantes de chaleur du fait que l'énergie thermique qui rayonne vers le haut, depuis 25 la surface de la masse en fusion, à ce point, est renvoyée par réflexion à la surface, depuis le côté inférieur du couvercle. Toutefois, lorsque cet écoulement horizontal de matière en fusion franchit la partie en surplomb du couvercle et de l'ensemble de conduits pour arriver dans l'aire rectangulaire centrale 30 du couvercle, en dessous de l'ouverture du couvercle, il perd immédiatement de la chaleur par rayonnement et sa température baisse. En raison de l'agencement symétrique de la structure isolante en forme de boîte et de l'enroulement chauffant disposé rectangulairement tout autour du creuset rectangulaire, et par 35 suite de la forme rectangulaire de l'ouverture ménagée dans le couvercle, une région allongée ou ligne 38 de conditions de température.minimales est produite au centre de la surface de la masse en fusion, parallèlement aux longs côtés de 69 03783 2001988 l'ouverture et se terminant aux deux extrémités juste en dedans de l'ouverture rectangulaire, en raison de la réflexion de chaleur depuis le couvercle et les conduits 32 et 34 en surplomb, aux extrémités courtes de l'ouverture. Cette région allongée 5 38 constitue un dissipateur de chaleur linéaire et la matière en fusion qui s'écoulait horizontalement depuis les côtés du creuset revient à présent dans la masse en fusion, le long de cette ligne, et s'écoule le long du creuset, où elle est de nouveau chauffée par les parois du creuset et recommence à s'écouler vers 10 le haut suivant le schéma décrit ci-dessus. C'est le long de cette ligne de température minimale 38 de la masse en fusion que les conditions de super-refroidissement nécessaires pour la croissance du cristal sont créées par le réglage approprié de la quantité de chaleur fournie au dispositif. En d'autres termes, 15 une température à laquelle la croissance du cristal peut produire, c^èst-à-dire une zone de super-refroidissement, existe le long de la ligne 38. Les parties de la masse en fusion vers la gauche ou la droite de cette ligne se trouvent à une plus haute température, en raison de la réflexion de la chaleur rayon-20 nante renvoyée par le couvercle et le conduit en surplomb, et elle n'entretient pas spontanément la croissance du cristal. De même, les zones de la masse en fusion au delà des extrémités de la région allongée se trouvent également à la plus haute température qui ne favorise pas la croissance du cristal. 25 La forme et la linéarité de cette région allongée sont en outre réglées par l'appel de gaz de refroidissement produit par l'aspiration dans les conduits 32, 33, 34 et 35 et dans les tubes d'échappement 36 et 37. Ce courant de gaz dissipe de la chaleur provenant principalement de la partie centrale de la 30 masse en fusion et sert à permettre un meilleur réglage de la température le long de la zone allongée 38. En augmentant l'aspiration, on fait croître le volume de gaz passant sur la surface de la masse en fusion, ce qui abaisse la température le long de la zone allongée. 35 Pendant l'opération, après que la masse en fusion a été établie (à une températured'environ 2050°C), on plonge le germe cristallin en dessous de la surface de la masse en fusion le long de la ligne 38, qui doit se trouver à une température de 69 03783 13 200ims super-refroidissement d'environ 2030°C, la.ligne 38 étant visible sous forme d'une ligne foncée sur la surface de la masse en fusion. Le germe cristallin peut être une barre monocristalline allongée obtenue par croissance selon le procédé de Verneuil, 5 d'un diamètre d'environ 3,2 mm, l'axe c du germe cristallin étant perpendiculaire à la ligne 38. La direction a du germe cristallin s'étend vers le bas dans la masse en fusion et la direction m s'étend le long de l'axe de la ligne 38. La croissance du cristal se produit facilement dans la direction m 10 du fait que le cristal en cours de croissance rencontre une région de super-refroidissement qui s'étend dans cette direction. La croissance du cristal se produit moins facilement dans la direction c, du fait que le cristal en cours de croissance s'étend aussitôt au delà de la région de super-refroidissement le 15 long de la ligne 38 pour arriver dans une partie de plus haute température de la masse en fusion, dans laquelle la croissance du cristal ne se produit pas et où la matière cristallisée subit une re-fusion. La largeur du cristal augmente par conséquent plus rapidement que son épaisseur. A mesure que la croissance se 20 produit, le cristal est tiré de la masse en fusion dans une direction à jusqu'à ce qu'on obtienne un corps ayant la largeur et la longueur désirées. A mesure que le cristal croît, la chaleur latente de cristallisation est absorbée par la masse en fusion, en élevant la 25 température du liquide à l'interface du cristal et en tendant à interrompre le processus de croissance. La chaleur fournie à la masse en fusion par les enroulements chauffants doit donc être réduite. L'énergie fournie aux enroulements est progressivement réduite pendant tout le processus de croissance du cris-30 tal, pour maintenir le milieu approprié à la croissance du cristal. On a constaté qu'il est avantageux de maintenir une vitesse de traction plus ou moins uniforme pendant tout le processus de croissance du cristal, et de réduire la chaleur fournie au dispositif pour régler le processus. Une vitesse de traction 35 de 6,35 iras par heure s'est montrée appropriée. Dans la phase initiale du processus de croissance du cristal, représentée sur la figure 1 par la portion du corps de cristal désigné par Li, le cristal est amené à sa largeur 69 03783 2001988 désirée en réduisant la chaleur fournie par étapes, dont chacune permet de grands accroissements de largeur accompagnés d'accroissements relativement faibles de l'épaisseur. Lorsque le cristal a atteint sa largeur maximale W, par des gradations 5 échelonnées sur sa partie supérieure, l'épaisseur ne doit pas être supérieure à l'épaisseur maximale T qui peut traverser l'ouverture ménagée dans le couvercle. Une fois que le cristal a atteint sa largeur maximale, la phase de croissance du cristal représentée sur la figm-p i 10 en tant que partie efficace ou partie exploitable du cristal, désignée par Le, est déclenchée. Aux abords de ce stade, il y a une déperdition considérable de chaleur de la masse en fusion, due à l'échappement d'énergie rayonnante en remontant le long du cristal transparent, mais le bain de fusion contient 15 une quantité réduite de matière fondue, et il exista n"*"0 fort rayonnement de chaleur depuis les côtés du creuset, ce qui nécessite de réduire davantage la chaleur fournie au creuset par les enroulements chauffants. L'énergie fournie aux enroulements chauffants est donc encore plus réduite par étapes 20 successives, de manière à favoriser la croissance rapide du cristal dans la direction a. La région allongée 38 dans laquelle la croissance du cristal peut se produire est maintenue essentiellement la même, de sorte qu'il ne se produit pas d'accroissements de largeur ou d'épaisseur supplémentaires pendant cette 25 phase du processus de croissance dii cristal. La vitesse de réduction réelle de l'énergie fournie aux enroulements chauffants dépend des dimensions du creuset et du cristal dont la croissance est désirée, et peut être déterminée en manipulant le dispositif par approximations succes-30 sives. Une fois que cette vitesse a été déterminée pour un dispositif particulier, les variations appropriées peuvent être programmées de manière que le dispositif fonctionne dans une large mesure avec autonomie, ou bien on peut effectuer une observation et un réglage visuels. 35 Dans la phase finale de l'opération, représentée sur la figure 1 par la partie du corps désignée par L^, le volume de masse en fusion a été pratiquement épuisé et la chaleur fournie aux enroulements chauffants peut être réduite consi- 69 03783 15 a i ^ 4.VU i ? O d dérablement/ puis la source d'énergie peut être mise hors circuit. Le cristal croît rapidement de façon progressivement effilée, comme représenté sur les dessins, jusqu'à ce que le bas du cristal touche le fond du creuset. 5 Au lieu d'utiliser un petit germe cristallin fet de per mettre à ce germe de croîte sélectivement pour augmenter de largeur, il est également possible de déclencher le processus avec un germe cristallin long et étroit, par exemple un germe cristallin affectant la forme 39 profilée sur la figure 5 et 10 dont l'axe a s'étend perpendiculairement à son côté long, l'axe m étant parallèle à ce côté. On plonge ce germe cristallin dans la masse en fusion longitudinalement à la région allongée, et une rapide croissance dans la direction a est immédiatement déclenchée par le réglage approprié de la 15 chaleur fournie et de la vitesse d'aspiration. On obtient de cette manière une plaque cristalline de largeur maximale, sans la partie supérieure tronquée 40 représentée sur les dessins et désignée par Li. Comme le montre la figure 1, le corps cristallin a des 20 lignes horizontales 41 qui représentent toutes lignes de croissance qui pourraient apparaître dans le cristal. L'expression "lignes de croissance" utilisée ici désigne tous manques d'homogénéité optiques qui peuvent être produits à l'interface de croissance en raison de légères variations de la vitesse de 25 croissance résultant de variations de la température du bain de fusion, ou dé la vitesse de traction, dues à des variations localisées des concentrations de la substance dopante ou des impuretés se produisant pendant la croissance, à cause de variations de température, ou de variations de la vitesse de traction, ainsi 30 qu'à cause de la présence, dans le réseau, de contraintes ou de bulles qui résultent de ces variations des concentrations de la substance dopante ou des impuretés, ou en raison de variations des conditions de croissance. Par le réglage approprié du processus de croissance du cristal, ces lignes de croissance peuvent être 35 maintenues à un minimum, mais quelle que soit la cause de leur formation, elles tendent à avoir un axe pratiquement horizontal, comme le montre la figure 1. Des plaques découpées dans des corps, tels qu'obtenus après croissance, selon le procédé de l'invention, 69 03783 le 200198C présenteront également toutes lignes de croissance qui sont contenues dans des plans à peu près perpendiculaires à l'axe a du corps. La plaque 10, telle qu'obtenue après croissance, peut présenter quelques petits défauts d'orientation angulaire 57 5 ressortant sur la surface de la plaque. Ces protubérances en forme d'arête peuvent être éliminées par polissage, en laissant une face de grande qualité optique. Ces défauts d'orientation sont dus à des gradients thermiques non uniformes, et on peut les limiter en réglant soigneusement le dispositif de chauffage. 10 La figure 6 montre un poste de croissance du cristal ap proprié pour la conduite du procédé décrit ci-dessus. Le poste comprend une plate-forme ou table 42 sur laquelle est montée une cloche de verre 43 dans laquelle se trouve un support 44 formé d'une section cylindrique présentant plusieurs ouvertures 45 15 découpées autour de ses côtés. La structure isolante 46 en forme de boîte est montée sur le support, le creuset muni d'un couvercle se trouvant à l'intérieur de la structure isolante. L'enroulement chauffant 47 entoure la structure isolante et ses extrémités 48 et 49 traversent des trous isolés ménagés dans 20 la table 42 vers un groupe d'alimentation 50. Les tubes d'aspiration 36 et 37 partant du couvercle du creuset sont reliés à des conduits 51 et 52 qui descendent à travers des ouvertures ménagées dans la table vers des pompes d'aspiration de gaz appropriées. Un gaz de balayage, qui peut être essentiellement de 25 l'azote, contenant une petite quantité d'oxygène, est introduit dans la cloche depuis un conduit 53 qui débouche sous le cylindre 44. Le gaz de balayage s'écoule dans la cloche par les ouvertures 45, où il peut être aspiré dans le creuset par la dépression produite dans les conduits tout autour du couvercle, 30 de manière à refroidir la partie centrale de la masse en fusion et de contribuer à maintenir la zone allongée de croissance du cristal dans la masse en fusion. Le gaz de balayge en excès s'échappe par une ouverture 54 de la partie supérieure de la , cloche. Le germe cristallin 55 en forme de barre s'étend éga-35 lement à travers cette ouverture vers la masse en fusion et on peut voir une plaque cristalline 56 de croissance partielle en cours de traction depuis la masse en fusion. 69 03783 17 200 !^ 05 En utilisant Appareil représenté sur les dessins et en suivant les phases de procédé décrites, on forme par traction une plaque de corindon monocristalline de grandes dimensions ayant la configuration représentée sur la figure 1. La 5 plaque a une longueur d'environ 15,24 cm, une largeur d'environ 8,57 cm et une épaisseur maximale d'environ 1,27 cm. Cette plaque est tirée d'un creuset rectangulaire de 7,62 cm de profondeur, ayant une ouverture à la partie supérieure de 12,7 sur 7,62 cm. Le couvercle qui couvre le creuset présente une ouver-10 ture rectangulaire d'environ 10,16 cm sur 2,54 cm et comporte un ensemble de conduits en saillie sur l'ouverture du couvercle d'environ 0,31 cm de chaque côté, de sorte que l'ouverture globale a par conséquent des dimensions d'environ 9,52 cm sur 1,82 cm, ouverture au travers de laquelle la plaque cris-15 talline de 8,57 cm sur 1,27 cm est tirée. Des cristaux de plus grandes dimensions peuvent être produits en augmentant les dimensions du creuset et de l'ouverture rectangulaire du couvercle. Il va de soi que la présente invention n'a été décrite et représentée qu'à titre explicatif, mais nullement limitatif, et 20 qu'elle est susceptible de diverses variantes sans sortir de son cadre. En outre, il y a lieu de remarquer que le procédé et l'appareil de la présente invention sont applicables à la croissance d'autres matières cristallines qui ont des vitesses de croissance sélectivement plus grandes dans une direction du 25 cristal que dans une autre. 69 03783 2001988 REVENDICATIONS I) Plaque de corindon monocristalline, oblongue, massive telle qu'obtenue après croissance, d'épaisseur pratiquement uniforme, caractérisée par le fait que son axe longitudinal 5 est parallèle à l'axe a du cristal et que les faces latérales de la plaque sont situées dans des plans de base parallèles, pratiquement plats, toutes lignes de croissance qui apparaissent dans le cristal étant pratiquement horizontales et perpendiculaires à l'axe a. 10 2) Fenêtre transparente de corindon monocristalline, découpée dans une plaque telle qu'obtenue après croissance, suivant la revendication 1, caractérisée par le fait que les faces de la fenêtre sont situées dans des plans de base parallèles du cristal. 15 3) Procédé de fabrication de corps monocristallins de grandes dimensions, caractérisé par le fait qu'il consiste à préparer une masse en fusion de la matière constituant le cristal, à établir une région mince et allongée sur la surface de la masse en fusion à une température appropriée pour la crois-20 sance du cristal, tout en maintenant des régions directement adjacentes aux deux côtés et aux extrémités de la région allongée â une température plus élevée n'entretenant pas la croissance du cristal, à plonger un germe cristallin dans la masse en fusion le long de la région allongée et à déclencher 25 la croissance du cristal sur le germe cristallin, ce dernier étant orienté par rapport à la masse en fusion et à la région allongée qui s'y trouve, de manière que la direction de plus rapide croissance du cristal s'étende verticalement dans la masse en fusion et que les plans de moins rapide croissance 30 soient parallèles à la région allongée, à tirer le cristal verticalement depuis la masse en fusion, à mesure que la croissance du cristal se produit, principalement dans la direction de traction et le long de la région allongée, de sorte qu'une plaque cristalline de longueur et de largeur notablement plus 35 grandes que l'épaisseur est produite, puis à continuer la traction du cristal en cours de croissance depuis la masse en fusion jusqu'à ce qu'on obtienne une plaque ayant les dimensions désirées. 69 03783 19 2001Ç 38 4) Procédé suivant- la revendication 3, caractérisé par le fait que le corps cristallin est en corindon et le germe cristallin est orienté de sorte que son axe a est parallèle à la direction de traction et que ses plans de base sont paral-5 lèles à la région allongée. 5) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que la masse en fusion de la matière constituant le cristal est chauffée par un apport de chaleur, principalement depuis ses côtés latéraux, et que la dissipation de chaleur 10 de la masse en fusion est limitée pratiquement à une partie centrale rectangulaire de la surface de la masse en fusion pour former la région mince et allongée de plus basse température, entretenant la croissance du cristal. 6) Procédé suivant la revendication 5, caractérisé par 15 le fait que la région mince et allongée de plus basse température, dans la.partie centrale rectangulaire de la surface de la masse en fusion, est formée par la dissipation de chaleur par rayonnement, principalement depuis la partie centrale de la surface de la masse en fusion et par un courant de gaz de 20 refroidissement amené sur cette partie de la surface de la masse en fusion. 7) Procédé.suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que le germe cristallin représente l'extrémité d'une barre de corindon monocristalline, allongée, l'axe a du cristal 25 étant parallèle à l'axe longitudinal de la barre et l'axe a de la barre cristalline étant orienté perpendiculairement à l'axe longitudinal de la région allongée de la masse en fusion. 8) Procédé suivant la revendication 3, caractérisé par le fait que le germe cristallin est un corps monooristallin 30 allongé ayant une longueur qui n'est pas plus grande que la longueur de la région allongée existant sur la surface de la masse en fusion, ce corps allongé étant supporté, en vue de sa plongée dans la masse en fusion, de sorte que l'axe a du corps s'étend dans la masse en fusion et que les plans de base du corps sont 35 parallèles à l'axe longitudinal de la région allongée. 9) Appareil destiné à la croissance de corps monocristallins massifs, caractérisé en ce qu'il comporte un creuset de section droite rectangulaire, un enroulement de chauffage par 69 03783 20 2001988 induction ayant une section droite rectangulaire, disposé symétriquement autour du creuset en vue de produire par induction un courant de chauffage dans les parois du creuset, un couvercle placé sur l'ouverture du creuset, ce couvercle pré-5 sentant une ouverture rectangulaire à disposition centrale dont l'axe longitudinal est parallèle au côté long du creuset, des conduits servant au dégagement des gaz de l'intérieur du creuset, s'étendant tout autour des bords de l'ouverture, et des moyens permettant d'aspirer les gaz à travers ces 10 conduits. 10) Appareil suivant la revendication 9, caractérisé par le fait que le creuset est une structure en forme de boîte ouverte à la partie supérieure, ayant deux parois latérales longues reliées par deux parois latérales courtes et un fond qui relie toutes 15 les parois, et des éléments isolants étroitement adaptés autour des parois latérales et du fond du creuset, et l'enroulement chauffant est disposé symétriquement tout autour des éléments isolants qui entourent les parois latérales du creuset. 11) Appareil suivant la revendication 10, caractérisé 20 par le fait que les éléments isolants constituent une structura en forme de boîte ouverte à la partie supérieure composée d'une plaque de base réfractaire, d'une enceinte intérieure formée de plaques réfractaires placées verticalement, assemblées à leurs extrémités pour former, avec la plaque de base, une 25 boîte rectangulaire pouvant contenir étroitement le creuset, une enceinte extérieure disposée à distance et tout autour de l'enceinte intérieure, formée de plaques réfractaires disposées verticalement, assemblées à leurs extrémités, une matière réfractaire en particules garnissant les espaces situés entre 30 les plaques intérieures et extérieures et une couche de matière réfractaire en particules, étant placée au fond de la boîte, sous le creuset. 12) Structure isolante suivant la revendication 11, caractérisée par le fait que la plaque de base et les plaques de l'en- 35 ceinte extérieure sont formées de silice fondue, les plaques de l'enceinte intérieure sont en oxyde de zirconium, et la matière réfractaire en particules est un coulis d'oxyde de zirconium. 13) Creuset suivant la revendication 10, caractérisé par 69 03783 21 2001909 le fait que l'ensemble de conduits s'étendant tout autour de l'ouverture ménagée dans le couvercle comprend des tronçons de tubes cylindriques fendus, un bord de chacun de ces demi-cylindres étant soudé à la surface supérieure du couvercle légèrement en 5 retrait du bord de l'ouverture, de sorte que l'autre bord de chacun des cylindres fait saillie sur le bord de l'ouverture du couvercle, les extrémités des demi-cylindres étant reliées près de chaque coin de l'ouverture du couvercle et deux joints d'assemblage diagonalement opposés étant fermés, de manière à former 10 deux conduites, chacune consistant en un conduit présent sur un côté court et un conduit présent sur un côté long de l'ouverture du couvercle, et deux tubes d'échappement communiquant chacun avec une section de conduit sur un côté court de l'ouverture du couvercle en vue d'aspirer des gaz de l'intérieur du creuset 15 dans les deux conduites et de faire sortir ces gaz par les tubes d'échappement.