FR 2012740 A1 19700320 FR 6923422 A 19690710 69 23422 1 2012740 La présente invention est relative au blanchiment et à la délignification des pâtes de cellulose avec de l'oxygène gazeux. Dans cette description, le terme "oxygène gazeux" désigne n'importe quel gaz contenant de l'oxygène libre. 5 II est connu qu'une pâte à papier peut être délignifiée et blanchie en la soumettant à l'action de l'oxygène gazeux dans un milieu alcalin. Le brevet français 1.387.855ï du 19 septembre 19Ô3i décrit le traitement d'une pâte chimique de cellulose avec l'oxygène gazeux en mi-10 lieu alcalin en présence d'un catalyseur ou protecteur servant à préserver les propriétés de résistance physique et mécanique de la pâte à papier. D'autre part, la demande de brevet français n° P.V. 155.8l4 du 20 juin 19^8, aux noms conjoints de deux des demanderesses, concerne 15 une méthode de délignification et de blanchiment d'une pâte alcaline par le pré-traitement de cette pâte en milieu acide suivi de l'action de l'oxygène gazeux en milieu alcalin. Des agents de blanchiment et de délignification autres que • l'oxygène gazeux sont connus et normalement ces autres agents réagissent 20 avec la lignine en milieu alcalin. Généralement, la quantité nécessaire de ces autres agents peut être dissoute dans la phase aqueuse de la. pâte humide. Le traitement à l'oxygène gazeux doit être effectué sous pression, et même dans ces conditions, seulement de petites quantités d'oxygène peuvent être dissoutes dans l'eau. Malgré des pressions partielles d'oxygène 25 élevées, il en résulte qu'il est nécessaire que l'oxygène gazeux soit appliqué directement à la masse de pâte à papier en quantité suffisamment importante si l'on doit obtenir une réaction satisfaisante. Il a été constaté que la quantité d'oxygène nécessaire pour une réaction satisfaisante peut être reçue par la pâte seulement si la 30 densité apparente de la pâte est suffisamment basse et si réellement aucun liquide libre ne s'écoule de la pâte. La présence de liquide s'écou-lant est nuisible parce qu'il s'accumule dans certaines zones où il occupe l'espace qui devrait être disponible pour l'oxygène et empêche le remplacement de l'oxygène qui a été dissous au préalable et par suite, 35 consommé auparavant. L'écoulement du liquide a aussi pour résultat une distribution inégale de la soude normalement ajoutée et une variation correspondante dans la valeur du pH final de la pâte. De plus, puisque la solubilité de l'oxygène dans l'eau est basse, le liquide s'écoulant a^it comme une barrière isolante empêchant toute fourniture complémen-^•0 taire d'oxygène à la pâte. 23422 2 De plus, on a remarqué que les caractéristiques des tours conventionnelles de blanchiment de pâte à papier ne sont pas satisfaisantes pour le traitement des pâtes avec l'oxygène gazeux. Normalement, ces tours opèrent à des concentrations relativement basses sans que. du gaz 5 libre ne soit emprisonné dans la pâte. Des essais ont montré que si on utilise ces tours pour des concentrations plus élevées, le liquide a tendance à se rassembler au fond de- ces tours conventionnelles et la pâte se comprime sous son propre poids, de telle sorte que la teneur en oxygène de la pâte à proximité du fond de ces tours est trop basse pour que 10 la réaction soit satisfaisante. Bien que des méthodes d'expansion répétée d'une pâte par un gaz soient connues, de telles méthodes présentent généralement le désavantage d'utiliser des mécanismes complexes avec, en conséquence, un gaspillage excessif de place entre les différentes expansions, de plus, elles en-15 traînent des difficultés de réalisation de l'étanchéité et des coûts d'équipement élevés. On connaît également des méthodes utilisant une série de plateaux équipés de bras râcleurs transportant les matériaux alternativement vers la périphérie et vers le centre des plateaux. Cependant, elles 20 présentent aussi 1'inconvénient de gaspiller de 1'énergie à cause de la formation de rouleaux si les matériaux ont la possibilité de s'écouler, librement, et en conséquence ces méthodes provoquent un débit et une durée de séjour: irréguliers. Des essais ont montré que si l'on veut obtenir de bons résultats par le blanchiment à l'oxygène, ce type d'appa-25 reillage ne doit pas contenir de couches de pâtes supérieures à 0,40 mètre. Cette limitation de la hauteur entraîne obligatoirement soit le nombre des bras râcleurs soit le diamètre du réacteur. Et en conséquence, il en résulte dans l'un et l'autre cas une forte augmentation du coût d'équipement. JO II a été trouvé selon la présente invention un procédé perfec tionné de traitement des pâtes de cellulose à l'oxygène gazeux qui permet de remédier en grandes parties aux inconvénients antérieurs tout en permettant la réalisation d'une réaction satisfaisante entre la pâte et l'oxygène gazeux. 55 Selon un des aspects de l'invention on a découvert une méthode de traitement des pâtes de cellulose avec de l'oxygène gazeux sous pression dans laquelle la pâte se déplace obligatoirement le long d'un parcours déterminé, est en contact avec l'oxygène à une pression supérieure à la pression atmosphérique pendant au moins une partie de ses déplace-A-O ments le long du dit parcours, la pâte étant divisée pendant le dit par- BAD ORIG.'NAL # > • 69 5 10 15 20 25 30 35 4o 0 ■ m • 23422 3 2012740 cours en une série de couches, la hauteur de chaque couche ne dépassant pas une valeur maximum pour laquelle la pâte au bas de la couche a une teneur minimum pré-déterminée en gaz, et dans laquelle le transfert progressif de la pâte après un temps de séjour contrôlé d'une couche à la suivante de la série n'augmente pas la hauteur de n'importe laquelle des couches au-delà de la valeur maximum. Selon une variante préférée de l'invention les couches sont placées l'une au-dessus de l'autre et la pâte est transférée d'une couche à la suivante de la série par gravité. L'invention comprend aussi l'introduction de la pâte à une concentration élevée de 16 à 67$ sur le parcours déterminé et la mise en flocons de la pâte avant sa séparation en couches successives. La quantité minimum d'oxygène requise au bas d'une couche dépend du nombre de couches de la série et de la durée de séjour de la pâte dans chaque couche. Elle peut aussi dépendre de la température et de la pression. On peut transférer la pâte de manière continue, mais, de préférence elle est transférée par étapes ou à-coups d'une couche à la suivante de la série et de la dernière couche. Selon un autre aspect de l'invention les couches sont subdivisées en un certain nombre de subdivisions discontinues ou poches. De préférence, les poches sont transférées d'une couche à la suivante d'une façon continue convenable de manière à éviter tout mélange entre les poches. On évacue la pâte de la dernière couche de la série. Elle est rassemblée et évacuée à une vitesse pré-déterminée. Selon une autre variante de l'invention on fixe la quantité de pâte à transférer à travers les couches successives au début du parcours. Un avantage de ce transfert de la pâte par étapes (à-coups) est constitué par le fait que la pâte peut, de façon répétée, être transférée à travers une atmosphère d'oxygène gazeux , en vue de la réintroduction d'oxygène complémentaire. La pâte est de préférence mise en contact avec de l'oxygène sous une pression partielle supérieure à 3 bars absolus. Selon une variante préférée de l'invention la pâte est mise en contact avec l'oxygène à différentes reprises tout au long du dit parcours. En particulier, la pâte est introduite dans le parcours déterminé et en est évacuée de façon continue. Il a été trouvé que les points suivants étaient importants pour obtenir une réaction satisfaisante entre la pâte et l'oxygène gazeux : 23422 k 20127 40 a) la pâte doit être à une concentration suffisamment élevée pour qu'elle contienne suffisamment d'oxygène et qu'il n'y ait pas d'écoulement du liquide de la pâte ; b) la pâte est dans une forme bien divisée, par exemple sous 5 forme de grains, ou de préférence sous forme de flocons puisque la rétention de liquide de la pâte en flocons est meilleure que celle de la pâte en grains et que la densité apparente de la seconde est plus basse que celle de la première ; c) la hauteur de n'importe quelle couche de pâte ne doit pas 10 être trop grande, sinon la pâte se tasse sous son propre poids avec, pour résultat, l'expulsion de liquide et/ou d'oxygène au bas de la couche. Les essais ont indiqué les points suivants : a) l'eau commence à s'écouler d'une pâte de résineux en grains 15 à une concentration de "\3% sans compression et à une concentration de 18% sous la compression d'une couche de pâte haute de 2m,ko ; b) l'eau commence à s'écouler d'une pâte de feuillus en grains à une concentration de 13% sans compression et à une concentration de l6?o sous la compression d'une couche de pâte haute de 2m,'tO ; 20 c) la pâte en flocons est moins sujette à l'écoulement d'eau ; d)- pour une réaction satisfaisante entre la pâte et l'oxygène gazeux, la pâte à papier doit contenir au moins 1% d'oxygène en poids par rapport à la pâte sèche au bas d'une couche de pâte à la fin du traitement. Cette condition est obtenue pour différentes pâtes avec les hau- 25 teurs de colonne maximum suivantes : - pour, par exemple, les conditions de réaction typiques de 12 bars et 1J50°C avec de l'oxygène industriel : . pâte en grains de résineux à 18;'! de concentration : 1m,20 . pâte en flocons de résineux à 18$ de concentration :3m, 30 • pâte en grains de feuillus à 16$ de concentration : 1m,20 . pâte en flocons de feuillus à 18c/o de concentration :3m. Les hauteurs de ces couches de pâte peuvent être augmentées à cause de l'effet de frottement des parois. Cependant, le but n'est pas d'augmenter de façon non nécessaire le frottement. 35 A la lumière des résultats ci-dessus, la méthode de la nou velle invention consiste, de préférence, à utiliser une pâte à papier à une concentration supérieure à l8?j dans le cas de pâte de feuillus en grains ou en flocons et d'une pâte de résineux en flocons et de concentration de pâte supérieure à 16£? dans le cas d'une pâte en grains de kO feuillus. La pâte en flocons doit être préférée. BAD ORIGINAL .# % \ *» • 69 23422 5 2012740 De plus, les hauteurs des différentes colonnes doivent être aménagées pour qu'elles n'excèdent pas 3m et de préférence qu'elles n'excèdent pas 1m,20, surtout si on utilise des pressions de réaction plus basses. 5 Selon un autre aspect de l'invention l'appareil de traitement de la pâte comprend un réacteur sous pression contenant une série de chambres,pouvant retenir la pâte,reliées pour former un parcours le long duquel la pâte se déplace par gravité de chambre en chambre, au moins une paroi séparatrice disposée verticalement en travers du plancher de 10 chaque chambre pour diviser la chambre en un certain nombre de compartiments, un dispositif pour permettre un mouvement relatif du plancher et de la paroi séparatrice pour permettre à la paroi de balayer le plancher autour de l'axe, un orifice d'entrée pour l'introduction de la pâte dans la chambre et un orifice de sortie dans le plancher pour son extrac-15 tion, l'orifice de sortie étant caractérisé par une dimension radiale à peu près égale à la dimension de la chambre et un dispositif pour permettre à l'oxygène gazeux d'entrer en contact avec la pâte lors de son déplacement le long du parcours. De plus, selon l'invention, les chambres sont placées dans un 20 récipient cylindrique subdivisé par des planchers ou disques espacés disposés axialement et occupant pratiquement toute la section du récipient. De préférence,les disques sont espacés de telle sorte que les couches de pâte qu'ils supportent ne dépassent pas la valeur maximum pour laquelle, comme il a été précisé plus haut, la pâte contient, au 25 bas de la couche une quantité minimum de gaz pré-déterminée. Afin d'introduire plus efficacement l'oxygène au niveau de chaque transfert et afin de diminuer toute tendance au compactage (à la compression) la chambre délimitée par les deux disques supérieurs doit avoir une hauteur légèrement inférieure à celles des chambres suivantes : 30 La chambre délimitée par les deux planchers supérieurs doit donc n'avoir pas plus de 3m, et de préférence pas plus de 1m,20 de hauteur, quoique pour des appareillages manipulant de la pâte bien mise en flocons et à une concentration supérieure à ZOc,o cette restriction ne s'applique pas. 35 De préférence les parois séparatrices occupent pratiquement toute la hauteur de la chambre. Ainsi, les espaces situés au-dessus de chaque disque sont divisés en un certain nombre de compartiments verticaux séparés contenant de la nâte, chaque disque étant aménagé nour que la pâte soit transférée de façon continue depuis les différents comparât) timents surmontant le disque jusqu'à l'espace situé en dessous du dis 69 23422 6 2012740 que. La pâte est transférée d'un compartiment placé au-dessus du disque à un compartiment placé en dessous du disque, et de préférence la pâte est transférée de façon uniforme sans accrochage aux parois. Chaque plateau peut comprendre une ouverture et un disposi-5 tif réalisant la rotation relative du plateau et de la pâte qu'il supporte pour apporter la pâte transférée à ce plateau, jusqu'à cette ouverture, de sorte qu'elle passe au travers, les ouvertures des plateaux successifs étant décalées angulairement l'une par rapport à l'autre. Un certain nombre de parois séparatrices rayonnant à partir 10 de l'axe central déterminent un certain nombre de compartiments pouvant contenir de la pâte. Dans une disposition, les parois séparatrices sont station-naires et les plateaux tournants. " Dans une autre dispositionles parois séparatrices tournent 15 et les plateaux sont stationnaires. Le dispositif de rotation mentionné ci-dessus peut comprendre un arbre disposé axialement dans le réacteur, les plateaux ou les dites parois selon le cas, étant montés sur l'arbre et tournant avec lui. Dans une autre disposition, le dispositif mentionné ci-dessus 20 comprend un arbre disposé axialement dans le réacteur et au moins une lame de râcle ou un bras disposé sur chaque plateau et fixé sur l'arbre pour tourner avec lui. De plus, selon l'invention les parties inférieures des parois séparatrices sont situées par rapport aux planchers des chambres 25 pour diriger la pâte d'un compartiment vers l'orifice de sortie avec un transfert minimum de pâte entre les compartiments de la même chambre. L'orifice de sortie peut être une ouverture en forme de secteur annulaire dans le plancher de la chambre. De préférence les orifices de sortie des chambres successives 30 sont décalés angulairement l'un par rapport à l'autre de sorte que pratiquement toute la pâte traversant le compartiment y reste un temps déterminé. L'équipement comporte aussi un dispositif pour la mise en flocons de la pâte lorsqu'elle arrive au début du dit parcours. De préfé-35 rence un distributeur rotatif distribue la pâte au-dessus du plancher supérieur. Le réacteur sous pression est équipé avec un dispositif d'introduction de la pâte à sa partie supérieure et avec un orifice d'extraction à sa partie inférieure. Il est de plus équipé avec un ou plusieurs 'f-0 orifices d'entrée de vapeur et d'oxygène pour maintenir la température « % 69 5 10 15 20 25 30 35 ko f 23422 et la pressign aux valeurs choisies telles que par exemple 130°C et 10 bars. Le réacteur sous pression peut être équipé à proximité de l'orifice de sortie avec un dispositif rassemblant la pâte en une colonne unique qui peut être lavée, diluée, refroidie et extraite du récipient selon un des procédés connus. Un avantage de 1'appareillage est constitué par le fait que l'arbre peut traverser le récipient sous pression à un niveau inférieur à celui de la pâte diluée. De cette façon aucun presse-étoupe ne travaille en phase gazeuse ce qui simplifie les problèmes d'étanchéité au niveau de l'arbre. Un avantage supplémentaire de l'invention est constitué par le fait que les compartiments sont pratiquement pleins de pâte, ce qui est très important pour un équipement travaillant sous pression. Pour une meilleure compréhension de l'invention, trois réalisations préférées vont être décrites, à titre d'exemples non limitatifs se rapportant aux dessins joints dans lesquels : la figure 1 est une vue verticale en coupe d'un exemple d'appareillage de traitement de pâte à papier selon l'invention ; la figure 2 est une coupe selon II-II de la figure 1 ; la figure 3 est une coupe selon III-III de la figure 1 ; la figure *'+ est une coupe selon IV-IV de la figure 1 ; la figure 5 est une coupe selon V-V de la figure 1 ; la figure 6 est une coupe selon VI-VI de la figure 1 ; la figure 7 est une vue verticale en coupe d'un second exemple d'appareillage de traitement de pâte à papier selon l'invention ; la figure 8 est une coupe selon VIII-VIII de la figure 7 ; la figure 9 est une coupe selon IX-IX de la figure 7 j la figure 10 est une coupe selon X-X de la figure 7 i la figure 11 est une coupe selon XI-XI de la figure 7 ; la figure 12 est une vue verticale en coupe avec certaines parties enlevées d'un troisième exemple d'appareillage de traitement de pâte à papier selon l'invention. la figure 13 est une coupe selon XIII-XIII de la figure 12 ; la figure 1^ est une coupe selon XIV-XIV de la figure 12 ; la figure 15 est une coupe selon XV-XV de la figure 12 ; la figure 16 est une coupe selon XVI-XVI de la figure 12 ; En se rapportant aux figures 1 à 6, le réacteur comprend un récipient cylindrique résistant à la pression, équipé d'un certain nombre de plateaux espacés verticalement supportant la pâte, 2a, 2b, 2c, 2012740 » 9 5 10 15 20 25 30 35 ko £3422 s 2012740 et 2d, sous forme de disques espacés, montés sur l'arbre 3 dont l'axe est confondu avec celui du récipient de réaction 1 et qui peut être mis en rotation par un moteur (non indiqué). Le nombre des plateaux peut être augmenté jusqu'à n'importe quel nombre convenable et n'est pas limité à 4 comme dans l'exemple. Un certain nombre de parois séparatrices verticales disposées radialement 5 sont situées au-dessus de chacun des plateaux 2a, 2b, 2c et 2d pour séparer la chambre située au-dessus de chaque plateau en un certain nombre de compartiments verticaux aussi disposés radialement autour de l'arbre 3- Les parois séparatrices 5 des différents niveaux sont alignées verticalement pour former aux différents niveaux des compartiments correspondants 6 qui sont alignés verticalement. Les parois séparatrices 5 situées au-dessus des plateaux 2a et 2c ont environ 1m,20 de hauteur et les parois séparatrices 5 situées au-dessus des plateaux 2b et 2d ont environ 1m,30 de hauteur. La hauteur de la chambre située au-dessus du disque 2a est supérieure à 1m,20 de façon à ce qu'une couche de pâte d'une hauteur de 1m,20 puisse être fournie à la chambre située sous le disque 2b. Comme on peut le voir d'après les figures 2 à 6 des dessins, chaque plateau est équipé d'une ouverture 7 qui peut, par exemple, correspondre à la configuration en coupe des compartiments 6, les ouvertures des différents plateaux étant décalées angulairement d'un angle supérieur à a et d'habitude supérieur à 2a, a correspondant à l'angle sous-tendu par un compartiment 6. Cet angle est choisi de façon à ce que toute la pâte traversant le compartiment y reste pendant la durée déterminée. A son extrémité supérieure, le récipient de réaction 1 est équipé avec un orifice d'entrée de pâte 8 et un dispositif de répartition tournant 9 qui est monté sur l'arbre 3 et qui a pour rôle de diriger la pâte introduite vers les différents compartiments 6 surmontant le disque supérieur 2a. L'appareil 9 Lors des opérations, la pâte à papier chauffée et comportant les produits chimiques, l'oxygène et la vapeur d'eau, sont introduits dans le récipient de réaction 1 à son extrémité supérieure, à travers les orifices 8 et 12 respectivement. L'oxygène est mélangé dans le dispositif bad original 69 23422" 9 2012740 de mise en flocons avec la pâte qui est dirigée vers les compartiments 6 surmontant le disque supérieur 2a par le dispositif de répartition 9« La pâte peut être, si nécessaire, pré-mélangée avec l'oxygène avant son entrée dans le récipient de réaction 1. En faisant tourner l'arbre 3i on 5 fait tourner les plateaux 2a, 2b, 2c et 2d de telle façon que l'ouverture 7 de chaque plateau, passe successivement sous les compartiments 6 situés au-dessus de chaque plateau. On comprendra que lorsque chaque plateau tourne, un volume de pâte d'une quantité égale à la couche supportée par les plateaux 2b et 2d, tombe de chaque compartiment successif 6 situé 10 au-dessus du plateau dans le compartiment correspondant situé en dessous du plateau. Lorsque l'ouverture 7 d'un plateau a dépassé un compartiment 6 situé au-dessus du plateau, la pâte de ce compartiment 6 située au-dessus du plateau reste pratiquement sans agitation jusqu'à ce que l'ouverture 7 atteigne de nouveau ce compartiment au cours du tour suivant 15 du plateau. De cette façon la pâte est transférée par étapes de compartiment en compartiment depuis 1'extrémité supérieure du récipient sous pression 1 jusqu'au bas de ce récipient, d'où la pâte traitée est évacuée à travers l'orifice de sortie 11. On comprendra que la pâte contenue dans le récipient de réaction 1 est divisée en un certain nombre de 20 poches sur chacun des plateaux 2a, 2b, 2c et 2d par les parois séparatrices. La vitesse de rotation de l'arbre 3, et par conséquent des plateaux, est commandée par la hauteur totale des couches de pâte superposées dans le récipient de réaction 1 et par la durée demandée pour la 25 réaction. On comprendra que dans l'exemple ci-dessus pour chaque tour de plateau, la pâte descende d'à peu près 1m,20, c'est-à-dire la couche de pâte au-dessus du plateau 2d, lorsque par exemple, la hauteur totale de pâte dans le récipient de réaction est 15m, et que le temps demandé pour la réaction est 30 minutes, puisque la pâte à papier doit se déplacer 30 verticalement à une vitesse 0,5m par minute, la vitesse de rotation de l'arbre devrait être = 0,41 tour/minute. ' i On comprendra qu'on peut changer le temps de réaction en changeant la vitesse de rotation de l'arbre et par conséquent des plateaux. Dans ce cas, il sera aussi nécessaire de changer la vitesse d'introduc-35 tion de la pâte dans le récipient de réaction et la vitesse d'extraction de la pâte du récipient de réaction nour avoir une marche continue satisfaisante . 3n se référant maintenant aux figures 7 à 11, 21 désigne un récipient cylindrique vertical allongé, élar.gi à son extrémité inférieure 40 22. Le récipient résiste à la pression de façon à supporter une pression BAD ORIGINAL 23422 iO 2012740 interne de l'ordre de 11 bars. Il est équipé pour une alimentation continue de pâte de cellulose dont on montre seulement le tube 23 relié à la paroi supérieure du récipient. Le récipient 21 est aussi équipé à son extrémité inférieure d'un dispositif pour l'évacuation continue des pâtes ^ traitées qui comprend une tuyauterie d'extraction 24 ouvrant au centre de la base du récipient associée à une vanne de soufflage 25 et un râcle tournant 26 dirigeant la pâte vers cette tuyauterie de sortie, le râcle opérant tout contre la base du récipient et sur la totalité de sa section. L'évacuation de la pâte est facilitée par sa dilution avec de l'eau ou IO un filtrat introduit par une tuyauterie 27 et réparti au moyen d'ajustages 28 situés sur la paroi du récipient, immédiatement au-dessus de sa base. Le râcle 26 est fixé à un arbre 29 qui est mû par un moteur 30 au moyen d'un réducteur 31« L'arbre qui passe à travers la base du récipient occupe la moitié de la longueur du récipient 21 et son extrémité supé-5 rieure pivote dans un roulement 32 situé à l'intérieur du récipient à son sommet. Sur la plus grande partie de sa longueur, l'arbre 29 forme un tube 33- Entre la partie supérieure du dit tube et une paroi cylindrique 33a fixée sur ce tube il est formé d'un réservoir annexe 34 dans lequel 20 on introduit à travers la tuyauterie 35 un liquide de lavage, de préférence de l'eau chaude, en quantité contrôlée par la vanne 36. A travers les tuyauteries 37 et 38 situées dans le tube 33 et à travers les cavités des bras du râcle 26, le liquide de lavage est fourni à des tubes de pulvérisation, fixés sur lesdits bras, équipé d'ajustages 39 à travers les-25 quels le liquide de lavage est réparti entre un ensemble de crépines annulaires creuses 40 et 41 ayant des parois cylindriques perforées. Par le moyen des bras radiaux creux 42 et des orifices de sortie 43, les cavités desdites crépines correspondent avec une tuyauterie extérieure 44 qui évacue le liquide déplacé par le liquide de lavage provenant de la pâte. 30 Qna relié à l'extrémité supérieure du récipient une tuyaute rie 45 pour l'introduction d'oxygène et une tuyauterie 46 munie d'une vanne 69 pour la fourniture d'eau chaude, par exemple à une température de 130°C en quantité contrôlée. La tuyauterie 46 est reliée à une tuyauterie 47 passant à travers le tube 33 et conduisant à un ou plusieurs 35 tubes de répartition disposés radialement 48 ayant des orifices distribués de telle façon que l'eau chaude soit répartie dans la totalité de la section du récipient, de façon aussi égale que possible. On a aussi relié au sommet du récipient une tuyauterie de circulation 49 avec une pompe basse pression 50 et une vanne de contrôle 51» On peut, à travers la tu-40 yauterie ainsi mentionnée, pomper de l'oxygène dans la tuyauterie 52 et BAD ORIG.'NAL -V . 69 23422 11 2012740 le diffuser à travers les orifices des tubes de répartition 48 en même temps que l'eau chaude. On a inséré à différents niveaux de la partie supérieure du récipient, des plateaux 55, 56, 57 et 58 qui sont essentiellement hori-5 zontaux mais qui peuvent être quelque peu inclinés en direction du centre. Les plateaux sont fixés à la paroi circulaire du récipient et vont, sans toutefois le toucher, jusqu'à proximité du tube tournant 33 où ils sont bordés par une collerette cylindrique verticale 59- Des ouvertures en forme de secteur 65, 66, 67 et 68 au fond de ces plateaux servent à lais-10 ser passer la pâte. Juste au-dessus de ces plateaux, il y a des dispositifs de déplacement de la pâte qui ont la forme de bras râcleurs 70 fixés radialement sur le tube 33* Les bras râcleurs peuvent être quelque peu incurvés et/ou tournés ou peuvent avoir la forme de pelles et sont disposés 15 de façon à se mouvoir à différents niveaux dans les couches de pâte amassée sur les plateaux, de façon à ce que en plus de l'introduction de la pâte à travers les ouvertures en forme de secteur, ils servent aussi à remuer la pâte. Les ouvertures des plateaux sont décalées angulairement, l'une par rapport à l'autre de façon à ce que la pâte tombant à travers 20 cette ouverture soit retenue par le plateau situé directement en dessous. Avant son introduction, la pâte destinée à être blanchie avec l'oxygène dans le récipient de réaction décrit ci-dessus, est soumise à un pré-traitement consistant en son imprégnation avec la soude et de préférence, un protecteur, tel que Mg CO^ par immersion dans un mélange 25 convenable de ces produits. La pâte à papier est alors concentrée jusqu'à une concentration de 12 à 30$ mais de préférence inférieure à 20$ et supérieure à 1o$. Il est important que les produits chimiques soient mélangés uniformément avec la pâte à papier. La température de la pâte durant l'imprégnation est de préférence maintenue à environ 90°C. La 30 pâte est introduite dans le récipient 21 au moyen d'une pompe à haute concentration et la pression est maintenue à environ 11 bars. La pâte est de plus chauffée à environ 130°C par de la vapeur vive pendant qu'on l'introduit dans le récipient 21. La pâte est aussi desserrée ou ouverte de telle sorte qu'elle forme des amas de fibres dont la plus ^ grande partie a une section transversale minimum inférieure à 3 m/m et de préférence inférieure à £m/m. La partie supérieure du récipient est remplie avec de l'oxygène gazeux à la pression ci-dessus mentionnée et ce gaz pénètre dar.s la pâte ouverte tourbillonnante ou tombante avant qu'elle soit recueillie sur le disque supérieur 55-L'accès continu de l'oxygène à l'intérieur de la couche de la pâte formée sur le disque 55, BAD ORIGINAL 69 23.422 12 2012740 est facilité par l'agitation, au moyen de bras râcleurs 70. Ceci amène la pâte graduellement jusqu'à l'ouverture 65, à partir de laquelle la pâte tombe librement sur le disque 56. Pendant cette chute libre par gravitation, la pâte est de nouveau ouverte de telle sorte que l'oxygène 5 peut accéder aux espaces situés entre les différentes particules de la pâte et peut pénétrer dans ses pores. De plus, la pâte est soumise à une remise en ordre qui est favorable pour un nouveau traitement semblable.De cette façon, la pâte descend par une série de chutes successives à travers la zone supérieure de traitement comprenant les plateaux. 10 Sn dessous de cette zone, la pâte est réunie en une colonne continue qui remplit les parties centrale et inférieure du récipient. Le niveau 71 est maintenu constant en contrôlant l'alimentation de la pâte dans le récipient et l'extraction de la pâte du récipient. Les espaces existant entre les particules de pâte dans la 15 colonne sont, par conséquent, à sa partie inférieure complètement remplies par le liquide de lavage introduit à travers la tuyauterie 55 et plus ou moins incomplètement remplies à sa partie supérieure. Au moyen de la pompe 50 l'oxygène est soufflé à travers les orifices du bras râ-cleur tournant 48 et par conséquent l'oxygène non absorbé se dégage sous 20 forme de bulles à travers la colonne de pâte, de la zone de traitement située au-dessus du dit bras râcleur. L'oxygène non absorbé atteint l'espace rempli de gaz et est recyclé. Dans la zone immédiatement inférieure la réaction continue entre l'oxygène restant finalement dissous et la pâte diluée avec l'eau 25 de lavage. La réaction de blanchiment se termine donc dans cette zone en utilisant pratiquement tout l'oxygène présent dans la pâte. Le lavage final de la pâte a lieu dans la partie inférieure du récipient. Le liquide de lavage introduit à travers les ajustages 39 déplace le liquide de traitement contenant les produits de la réaction. Ce liquide qui est 30 encore à une température d'environ 130°C est déplacé à travers les crépines 40 et 4-1 et la tuyauterie 44 jusqu'à un réservoir de décompression 90 à travers l'orifice de sortie supérieure 91* La vapeur et l'oxygène restant, s'il y en a, sont évacués et après condensation de la vapeur, l'oxygène peut être retourné au récipient 21. Le liquide évacué à tra-35 vers l'orifice de sortie inférieure 92 est évaporé et transféré à l'installation de récupération des produits chimiques, de préférence avec les liqueurs noires provenant de la cuisson de la pâte. La pâte lavée est refroidie et diluée avec l'eau introduite à travers les ajustages 28 et la pâte est évacuée du fond du récipient à une température inférieure 40 à la température d'ébullition de l'eau et sa pression est ramenée à la BAD ORIGINAL 69 23422 13 2012740 pression atmosphérique au passage de la vanne 25. En utilisant l'appareillage décrit ci-dessus, le blanchiment de la pâte par l'oxygène peut être effectué à une concentration élevée et à une pression dépassant légèrement la pression atmosphérique avec 5 une grande efficacité. Dans la dernière variante montrée dans les figures 12 à 16, l'appareillage est identique à celui illustré dans les figures 7 à 11, à l'exception de ce que les moyens utilisés pour faire passer la pâte à travers les ouvertures 65 à 68 des plateaux 55 à 58 sont différents. 10 Dans cet aménagement, ces moyens consistent en plaques verti cales radiales planes 101, 102, 103 et 104 qui ont une hauteur suffisante pour qu'elles remplissent la quasi totalité de l'espace compris entre les disques. Les plaques sont fixées à l'arbre tournant ou tube 33 et vont jusqu'au voisinage de la paroi cylindrique 21 du récipient. Un jeu de 15 plaques est placé au-dessus de chaque disque et dans chaque jeu les plaques sont semblables en forme et en hauteur mais sont disposées angulairement comme on peut le voir dans les figures 13 à 16. Au-dessus de chaque plateau, l'espace est divisé par les dites plaques en un certain nombre de compartiments en forme de secteur 105 qui reçoivent la pâte. On évite 20 ainsi l'agitation de la pâte lorsque l'arbre tourne, quoique la totalité de la couche de pâte reposant sur un plateau soit déplacée par les plaqués selon un tracé circulaire horizontal. Lorsque chaque compartiment 105 compris entre les plaques 101 du jeu supérieur atteint l'ouverture 65 du plateau 55j la poche de pâte 25 de ce compartiment est vidée à son tour à travers cette ouverture, la pâte tombant sur le plateau 56 immédiatement inférieur et étant recueillie dans les compartiments 105 entre les plaques 102 situées au-dessus dudit plateau 55. La pâte tombe par gravité en cascade par étapes, de telle sorte que la pâte est ouverte et que l'oxygène du récipient y a accès et 30 peut pénétrer uniformément dans les plus petits espaces et pores de la pâte avant qu'elle ne forme une couche horizontale. Les ouvertures des plateaux sont en forme de secteur et de préférence ont la même configuration que les secteurs des compartiments ci-dessus mentionnés. De plus, comme il a été mentionné, les ouvertures 35 en forme de secteur des plateaux voisins sont décalées angulairement l'une par rapport à l'autre, de telle sorte que la pâte tombe en un nombre de chutes égales au nombre de plateaux. Le déplacement angulaire est choisi en fonction de la direction de rotation de l'arbre 33 de telle sorte que les compartiments passent d'abord au-dessus de l'ouverture du 4-0 plateau situé en dessous de façon que les compartiments se vident et • •r v • * 69 23422 14 2012740 passe immédiatement après en dessous de l'ouverture du plateau situé au-dessus des compartiments pour le remplir à nouveau. Donc, la pâte restera sur chaque plateau pour une période de rétention correspondant à un mouvement de rotation de l'arbre d'au moins environ 270°. BAD OR/GiNAL 69 23422 15 2*0-12740 ?.Z V5NDIC A T ION 5 1. Méthode de traitement des pâtes de cellulose avec de l'oxygène gazeux sous pression caractérisé en ce que la pâte se déplace obligatoirement le long d'un parcours déterminé, est en contact avec l'oxygène à une pression supérieure à la pression atmosphérique pendant 5 au moins une partie de ses déplacements le long du dit parcours, est divisée pendant le dit parcours en une série de couches, la hauteur de chaque couche ne dépassant pas une valeur maximum pour laquelle la pâte au bas de la couche a une teneur minimum pré-déterminée en gaz et le transfert progressif de la pâte après un temps de séjour contrôlé d'une 10 couche à la suivante de la série n'augmente pas la hauteur de n'importe laquelle des couches au-delà de valeur maximum, en outre les couches sont situées l'une au-dessus de l'autre et la pâte est transférée de chaque couche à la couche suivante de la série par gravité. 2. Méthode selon la revendication 1, caractérisée en ce que 15 les couches sont subdivisées en un certain nombre de subdivisions discontinues ou poches, en outre les dites poches étant transférées de couche en couche d'une façon continue telle qu'il n'y ait pas de mélange entre les poches. 3* Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 20 caractérisée en ce que la pâte est introduite à une concentration comprise entre 16 et 67$ dans le parcours déterminé et mise en flocons avant d'être divisée en la dite série de couches. 4. Méthode selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisée en ce que la pâte est mise en contact avec l'oxygène plu-25 sieurs fois le long du dit parcours. 5« Appareillage de traitement des pâtes de cellulose permettant de mettre en oeuvre la méthode selon une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur sous pression contenant une série de chambres retenant la pâte reliées de façon à former un 30 parcours le long duquel la pâte se déplace par gravité d'une chambre à l'autre, au moins une paroi de séparation se projetant verticalement de façon transverse sur le plancher de chaque chambre pour séparer la chambre en un certain nombre de compartiments, des moyens de réaliser un mouvement relatif du plancher et des parois séparatrices pour per-35 mettre effectivement aux dites parois de balayer le plancher autour de l'axe, une fenêtre d'introduction de la pâte dans la chambre et une fenêtre de sortie, la dite fenêtre de sortie de la pâte étant elle-même caractérisée par une dimension radiale à peu près équivalente à la dimension radiale effective de la chambre, et les moyens permettant à 69 23422 16 201274Ô l'oxy.rène gazeux d'entrer en contact avec la pâte pendant son déplacement le long du parcours. 6. Appareil selon la revendication 5i caractérisé en ce que les chambres sont inscrites dans un réacteur cylindrique qui est subdi-5 visé axialement par des planchers espacés ou des disques remplissant la quasi totalité de la section transversale du réacteur. 7» Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 6 caractérisé er ce que la hauteur de la chambre située entre les deux disques supérieurs est légèrement inférieure à celle des chambres 10 suivantes, et de préférence ne dépasse pas 3 mètr"es. 8. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la paroi séparatrice située dans une chambre a la forme de bras râcleurs. 9> Appareillage selon l'une quelconque des revendications 15 5 à o, caractérisé en ce que la paroi séparatrice s'étend sur pratiquement toute la hauteur de la chambre. 10. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend un certain nombre de parois séparatrices rayonnant à partir d'un axe central pour former un certain 20 nombre de compartiments destinés à contenir la pâte. 11. Appareillage selon l'une quelconque.-des revendications. 5 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend un arbre disposé axialemçnt dans le réacteur sous pression sur lequel sont montés, en vue de leur rotation, soit des disques,soit des parois séparatrices, et par un dépla- 25 cernent relatif des dits planchers et parois, les uns ou les autres étant maintenus stationnaires. 12. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 11, caractérisé en ce que les parties inférieures des parois séparatrices sont placées par rapport aux planchers des chambres de manière 30 à diriger la pâte contenue dans un compartiment en direction de l'orifice de sortie avec un transfert minimum de pâte entre les compartiments de la même chambre. 13- Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 12, caractérisé en ce que l'orifice de sortie est une ouverture en 35 forme de secteur annulaire dans le plancher de la chambre. 1k. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 13, caractérisé en ce que les orifices de sortie des chambres voisines sont décales angulairement l'un par rapport à l'autre à partir de l'axe r~ BAD ORIGINAL 23422 17 2012740 15- Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 14, caractérisé en ce qu'il comprend un dispositif tournant pour la répartition de la pâte en flocons sur le disque supérieur. 16. Appareillage selon l'une quelconque des revendications 5 à 15, caractérisé en ce qu'il comprend un orifice d'entrée de pâte à sa partie supérieure, un orifice de sortie de pâte à sa partie inférieure et au moins un orifice pour l'introduction de l'oxygène et de la vapeur et en outre à proximité de l'orifice de sortie un dispositif pour rassembler la pâte en une seule colonne qui peut être lavée, diluée, refroidie et extraite du réacteur selon une méthode connue.