FR 2002035 A1 19691003 FR 6903599 A 19690214 69 03599 ~1~ 2002035 La présente invention concerne des perfectionnements.aux appareils pour l'analyse chimique des liquides du type comportant un support circulaire portant une pluralité de tubes à essais et tournant d'un mouvement de pas-à-pas, et des dispositifs permet-5 tant d'introduire des liquides dans ces tubes à essais et de les en retirer. Les appareils d'analyse chimique de ce type et de conception antérieure comportent un support des tubes à essais qui est soit directement installé à l'air libre, soit enfermé dans une 10 chambre non hermétiquement close, et portant des orifices par lesquels passent des dispositifs permettant d'introduire des liquides dans les tubes à essais et de les en retirer, Ces appareils de conception antérieure ne conviennent par conséquent pas pour l'exécution d'analyses comportant des réactions à tempéra-15 ture élevée, égale ou supérieure à 100°C par exemple, ou l'emploi de liquide corrosif ou dégageant des odeurs désagréables. La présente invention a pour objet un appareil d'analyse chimique convenant particulièrement à l'exécution de telles analyses. Selon l'invention, le support des tubes à essais est en-20 fermé dans une chambre hermétiquement close par un couvercle portant des canons à fermeture hermétique par lesquels peuvent être introduits les tubes d'amenée et d'évacuation des liquides. Cette chambre est branchée sur un appareil pneumatique permettant d'y maintenir une pression légèrement inférieure à celle de 25 l'atmosphère ambiante. La description qui va suivre et le dessin annexé, donnés surtout à titre d'exemple non limitatif, feront mieux comprendre comment la présente invention peut être réalisée. Sur le dessin annexé : 30 la figure 1 est une vue en coupe axiale et en élévation de l'appareil de l'invention, et la figure 2 est une vue de détail d'une partie de cet appareil en coupe faite suivant le plan 2-2 de la figure 1. Sur le dessin annexé, la référence 1 désigne une chambre 35 hermétiquement close munie d'un couvercle 2 et dont l'herméticité est assurée par une bague de joint 3. Ce couvercle 2 peut être en verre ou en autre matière transparente. La chambre 1 peut contenir un liquide appropriée, une huile au silicone par exemple, jusqu'à un certain niveau 4 et est munie d'un dispositif de chauf-40 fage représenté sur la figure 1 sous la forme d'éléments chauf- 69 03599 ~2" 2002035 fants électriques 5 branchés sur une source de courant. La chambre 1 peut aussi être munie d'un thermostat maintenant le liquide qu'elle contient à la température désirée et d'un agitateur. Pour éviter la condensation sous le couvercle 2 de la chambre, celui-5 ci porte de préférence sur certaines de ses parties un revêtement métallique dans lequel circule un courant électrique. Si, malgré cette précaution, des condensations se produisent sous ce couvercle, l'accumulation des gouttelettes condensées au-dessus des tubes à essais et leur chute dans ces tubes sont empêchées par 10 la présence d'une gorge circulaire 40 portée par la face inférieure de ce couvercle et, si nécessaire, d'une gorge circulaire semblable taillée sur sa face supérieure, cette gorge, ou ces gorges étant concentriques avec les couronnes formées par des canons d'introduction 21 portés par le couvercle et qui seront 15 décrits plus loin. La chambre 1 est enfermée dans un récipient 7 6Ur le fond duquel elle repose par l'intermédiaire de supports 6, ce récipient 7 étant fermé par un couvercle 8. L'espace 9 délimité par la chambre 1 et le récipient 7 est rempli d'une matière ca-20 lorifuge. Le récipient 7 est fixé sur une plaque 10 formant la base de l'appareil. Le volume intérieur de la chambre 1 peut être mis., par l'intermédiaire d'une tuyauterie 11 passant dans un canon d'introduction 12 faisant joint étanche sur le couvercle 2, en communication avec un dispositif pneumatique maintenant dans 25 cette chambre une légère dépression. De préférence, la chambre 1 est cylindrique et renferme un plateau en disque 13 pouvant tourner d'un mouvement de pas-à-pas et portant une pluralité de tubes à essais 14 dont quatre seulement sont représentés sur la figure 1. De préférence, le 30 plateau 13 est circulaire et porte deux couronnes concentriques de tubes à essais. Un plateau en disque 15 pouvant se déplacer verticalement dans les deux sens et portant.les dispositifs d'introduction et d'évacuation des liquides utilisés est placé au-dessus de la 35 chambre 1. Ce plateau 15 coulisse par l'intermédiaire de douilles 16 sur des barres de guidage 17 fixées sur l'a plaque de base 10. Les extrémités supérieures de ces barres 17 sont réunies par un plateau 18 portant des dispositifs permettant de déplacer verticalement le plateau 15 et de faire tourner d'un mouvement de pas-40 à-pas le plateau 13 portant les tubes à essais 14. 69 03599 -3- 2002035 les dispositifs d'introduction et d'évacuation des liquides sont constitués par des tubes de petit diamètre 19, 19' alimentés chacun par une pompe 20, ou par un dispositif similaire, et fixés sur le plateau 15 mobile en direction verticale. 5 Chacun de ces tubes 19» 19' passe dans un canon d'introduction 21 formant joint hermétique avec le couvercle 2 et portant intérieurement un joint, torique ou autre, assurant l'étanchéité entre le tube et son canon d'introduction 21. Le plateau 15 est rattaché par l'intermédiaire d'un dis-10 que 22 à un cylindre mobile 23 dont le piston 24 est fixe en position axiale. Ce piston 24 est fixé sur un tube 25 portant un disque 26 pouvant tourner d'un mouvement de pas-à-pas sur le plateau 18 par l'intermédiaire d'un roulement à billes 27« Le piston 24 sépare le volume intérieur du cylindre 23 en une cham-15 bre supérieure 28 et une chambre inférieure 29 qui sont respectivement reliées par des tubes 30 et 31 à un robinet distributeur 32 permettant de mettre alternativement l'une et l'autre de ces chambres en communication avec une source d'air comprimé 33. 20 L'envoi d'air comprimé alternativement dans ces chambres 28 et 29 anime d'un mouvement vertical alternatif le plateau 15 portant les dispositifs d'introduction et d'évacuation des liquides et qui est guidé dans ses mouvements par les barres 16 et 17. dont deux seulement sont représentées sur la figure 1 mais 25 qui sont, de préférence, plus nombreuses et régulièrement espacées sur une même circonférence. Le robinet 32 et la source d'air comprimé 33 peuvent être solidaires du plateau 15 et suivre celui-ci dans ses déplacements verticaux, mais ils peuvent être aussi fixes et, dans ce cas, les 30 tubes 30 et .31 doivent être flexibles. La paroi d'extrémité 34- du cylindre 23 est munie de dispositifs imprimant au tube 25 un mouvement de rotation au cours d'une certaine partie des déplacements verticaux du cylindre 23 et empêchant ce tube 25 de tourner pendant l'autre partie de ces 35 déplacements, la position de l'ensemble étant telle que le tube 25 effectue chacune de ses rotations élémentaires lorsque les tubes 19, 19" sont hors des tubes à essais 14 et ne peut tourner lorsque ces tubes sont introduits dans les tubes à essais 14 ou en cours d'introduction ou de retrait. 40 A cet effet, la paroi d'extrémité 34- du cylindre 23 69 03599 ~4~ 2002035 porte sur sa périphérie des tétons 35 coopérant avec des guides 36 fixés sur des supports 37 portés par le plateau supérieure 26. Ces éléments sont représentés plus en détail sur la figure 2. Ainsi qu'on le voit sur cette figure, la paroi d'extrémi-5 té 34 du cylindre 23 porte sur sa périphérie des tétons 35 régulièrement espacés. Les guides 36 forment des glissières verticales 38 et portent des surfaces inclinées 39 coopérant avec les tétons 35 de façon à faire effectuer au plateau supérieur 26, au tube 25 et au plateau 13 portant les tubes à essais 14 l'un de 10 leurs mouvements de rotation élémentaires lorsque la paroi d'extrémité 34 du cylindre 23 et les tétons qu'elle porte se déplacent d'un mouvement ascendant ou descendant à proximité immédiate de leur fin de course supérieure. Les glissières 38, en coopération avec les tétons 35 qui s'y engagent, empêchent de tourner 15 les éléments 26, 25, 13 et 14 de l'appareil lorsque les tubes 19» 19* se trouvent dans les tubes à essais 14 ou sont en cours d'introduction ou de retrait. Sur la figure 1 du dessin annexé, les dispositifs 19-20, 19'-20', d'introduction et d'évacuation des liquides sont repré-20 sentés par paires, et il est supposé que l'une de ces paires, celle de gauche par exemple, est agencée pour introduire dans les tubes à essai 14 un mélange constitué par un échantillon du liquide à analyser et par un réactif liquide. La réaction désirée s'effectue dans les tubes à essais 14 au cours des mouve-25 ments de rotation pas-à-pas du disque 13 qui placent successivement ces tubes sous les dispositifs d'évacuation des liquides qu'ils contiennent. Le liquide ainsi extrait de chacun des tubes à- essais peut être envoyé dans un appareil, dans un photomètre par exemple, évaluant les résultats de la réaction qui s'est ef-30 fectuée. Il est supposé de plus que les tubes à essais sont rincés à la manière habituelle avant de recevoir une nouvelle charge de liquide à analyser et de réactifs fournie par la paire de gauche'de dispositifs alimentateurs 19-20, 19'-20'. II. n'est pas nécessaire que les paires de dispositifs 19-20, 19'-20* introdui-35 sant et évacuant les liquides soient diamétralement opposés comme représenté sur la figure 1, ces dispositifs pouvant être placés en un point quelconque de la circonférence suivant laquelle les tubes 14 se déplacent, mais toujours de façon que les réactions désirées aient le temps de s'effectuer. 40 Le plateau 13 portant deux couronnes concentriques de 69 03599 5- 2002035 tubes à essais coopérant respectivement avec les dispositifs 19-20 et 19'-20' d'introduction et d'évacuation des liquides, il est possible d'effectuer simultanément dans l'appareil de l'invention deux réactions chimiques différentes respectivement sur 5 les échantillons liquides introduits dans les tubes à essais de la couronne extérieure et sur ceux introduits dans les tubes de la couronne intérieure. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée au mode de réalisation décrit, mais s'étend à toutes les variantes 10 conformes à son esprit. 69 03599 -6- 2002035 - REVENDICATIONS - 1 - Appareil permettant d'effectuer des analyses chimiques sur des liquides et comportant une chambre dans laquelle est logé un support porteur d'une pluralité de tubes à essais 5 et hermétiquement close par un couvercle portant des dispositifs permettant d'introduire des liquides dans ces tubes à essais et de les en retirer,.cet appareil étant caractérisé en ce que ledit support est constitué par un disque tournant d'un mouvement àe pas-à-pas par rapport aux dispositifs d'introduction et d'é-10 vacuation des liquides-, chacun de ces dispositifs comprenant un tube coulissant dans des canons de guidage étanches à l'air et portés par la paroi supérieure de ladite chambre, de façon à pouvoir être introduits dans les tubes à essais et en être retirés. 15 2 - Appareil selon la revendication 1 dans lequel les tubes sont reliés à des pompes portées par un disque mobile verticalement et mécaniquement relié à des dispositifs lui imprimant ses mouvements verticaux et imprimant un mouvement de rotation pas-à-pas audit support portant les tubes à essais. 20 3 - Appareil selon la revendication 2 caractérisé en ce que le dispositif dernier nommé comporte un piston dont la position dans le sens axial est fixe et un cylindre pouvant se déplacer en direction axiale et rattaché audit disque mobile verticalement. 25 4 - Appareil selon la revendication 3 caractérisé en ce qu'il comporte des tétons de guidage portés par le cylindre et coopérant avec des guides reliés audit support par l'intermédiaire d'un arbre tournant. 5 - Appareil selon la revendication 4 caractérisé en ce 30 que le piston est fixé sur ledit arbre tournant. 6 - Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce que la chambre contient un liquide dans lequel baignent les tubes à essais et qui peut être chauffé par un élément chauffant. 7 - Appareil selon la revendication 1 caractérisé en ce 35 que le volume intérieur de sa chambre est en-communication par l'intermédiaire d'un passage avec un dispositif capable de maintenir une dépression dans cette chambre.