FR 2008397 A1 19700123 FR 6915398 A 19690513 15398 2008397" r .• fc • La. présente invention concerne les radiospectromètres, et plus précisément les dispositifs pour stabiliser en température un échantillon à é-tudier dans des radiospectromètres à résonance magnétique nucléaire et des radiospectromètres à résonance paramagnétique électronique. 5 On connait des dispositifs pour stabiliser en température un échantillon à étudier dans des radiospectromètres, en particulier à résonance magnétique nucléaire, dans lesquels la température de régulation thermique de l'échantillon à étudier est réglée au moyen d'un .régulateur électronique, comportant, un auto-transformateur, dont la prise de courant est raccordée électriquement à l'enrou-lo lement primaire d'un transformateur de contre-réaction, l'enroulement secondaire de ce dernier étant raccordé, à travers m amplificateur, à une commande reliée cinématiquement à la prise de courant de 1'autotransformateur pour l'asservissement du signal de désaccord entre la température assignée de régulation thermique de l'échantillon à étudier et la température réelle de l'échantillon. * 15 L'inconvénient substantiel des dispositifs indiqués réside dans l'erreur élevée de réglage de la température de l'échantillon à étudier durant la régulation thermique. - - ^ La présente invention se propose d'éliminer les inconvénients indiqués ci-dessus . 20 Elle est basée sur le problème de la création d'un dispositif pour stabiliser en température un échantillon à étudier dans des radiospectromètres, en particulier à résonance magnétique nucléaire, assurant une plus.haute précision de réglage de la température de régulation thermique de l'échantillon à étudier en comparaison avec les dispositifs connus. 25 Le problème est résolu au moyen d'un dispositif pour stabiliser en tempé rature l'échantillon à étudier dans les radiospectromètres, en particulier à résonance magnétique nucléaire, dans lequel un circuit comparateur des tensions correspondant à la température assignée de régulation thermique de l'échantillon étudier .et la température, réelle de l'échantillon . , , _ .. J crée un signal de désaccord entre ces temperarares, et dans lequel la tempera- 30 ture de régulation thermique de l'échantillon à étudier est modifiée au moyen d'un régulateur électronique comportant un autotransformateur, dont le dispositif de prélèvement de courant est raccordé électriquement à l'enroulement primaire d'un transformateur de contre-réaction, l'enroulement secpndaire de ce dernier étant raccordé, à travers un amplificateur, à une commande reliée cinématiquement 35 au dispositif de prélèvement du courant de l'autotransformateur pour l'asservissement du signal de désaccord entre la température assignée de régulation thermique de l'échantillon à étudier et la température réelle de l'échantillon, prove— nant> du circuit comparateur de tensions correspondant à ces températures, ce dispositif étant caractérisé en ce que dans le circuit du régulateur électronique 40 est introduit un élément d'asservissement comportant un potentiomètre, branché en parallèle sur l'autotransformateur et dont le curseur est raccordé électriquement 69 15398 2 2008397 à l'enroulement primaire du transformateur .de contre-réaction, l'enroulement secondaire duquel est raccordé par. un amplificateur supplémentaire, à une commande supplémentaire raccordée cinématiquement au curseur.du potentiomètre pour corriger le signal asservi de désaccord. ... - .. ... , .# 5 G^-âce à cet agencement, la qualité des études thermiques des- .échantillons est considérablement augmentée. . ., ... . i D'autres caractéristiques, de l'inyentipn apparaîtront ^.au epurs de la description qui va suivre.. .. . Au dessin annexé, donné uniquement à titre d'exemple. î 10 la Fig. unique représente le schéma fonctionnel du dispositif proposé, , Le dispositif pour stabiliser en température un échantillon à étudier dans des radiospectromètres à résonance magnétique nucléaire selon l'inv.entbn, comporte une éprouvette 3 avec l'échantillon 4 à étudier placée dans, un vase Dewar 2 entouré par la bobine haute, fréquence 1 d'un capteur (non représenté) de 15 résonance magnétique nucléaire, un régulateur électronique 5 de la température de régulation thermique de l'échantillon à étudier 4, et un montage en pont automatique 6. . le régulateur électronique 5 comporte m autotransformateur 7 avec un curseur 85 m potentiomètre 9 avec un curseur 10 étant monté en parallèle sur l'auto— 20 transformateur.Les curseurs 8 et 10 sont raccordés à l'enroulement primaire d'un transformateur 12 de contre-réaction. A l'enroulement secondaire 13 du transformateur 12 sont branchés en parallèle des amplificateurs 14 et 15 raccordés respectivement à des moteurs 16 et 17. Les moteurs 16 et 17 sont respectivement reliés cinématiquement au cursetirs & et 25 10 (le couplage cinématique est représenté conventionnéllement nar une ligne en pointillés). Le potentiomètre 9 avec le curseur 10, l'amplificateur 15 et le moteur 17 servent d'élément d'asservissement dans le régulateur. 5. L'autotransformateur 7 est raccordé à un dispositif de chauffage 18 placé dans le vase Dewar 2. Le montage en pont 6 comporte deux potentiomètres 19 et 20 couplés en 30 parallèle avec des curseurs 21 et 22 raccordés à l'entrée du régulateur électronique 5. Le curseur 22 est raccordé cinématiquement à un moteur 23 raccordé à travers un amplificateur 24 et un circuit de mesure 25 à un thermomètre au platine 26 placé dans le vase Dewar 2 à proximité de l1échantillon 4 à étudier. , Le fonctionnement du dispositif proposé. es,fe JLe, suivant . . -. 35 Le potentiomètre 19. est amené .à la-température assignée, de régulation ther mique de l'échantillon à étudier 4 se trouvant dans le champ magnétique d'un aimant 21. La position du curseur 22, du potentiomètre. 20 correspond à la température de .l'échantillon à étudier 4...... . ■ En résultat d'une certaine différence de tension entre les curseurs 21 et 40 22 des potentiomètres 19 et 20, on prélève sur ces-curseurs un signal de désaccord correspondant à la différence entre la température assignée de régulation thermi 69 15398 5 2008397 que de l'échantillon 4 à. étudier et sa température réelle, qui est amplifié par l'amplificateur 14 et qui fait tourner le moteur 16. Dû fait que chaque position de l'axe du moteur 16 correspond à une position concrète déterminée du curseur 8 de 1'autotransformateur 7» on applique sur l'élément chauffant 18 une tension 5 variable provenant de la sortie de 1'autotransformateur 7- La tension sur l'élément chauffant 18 correspond au désaccord entre la température assignée de régulation thermique de l'échantillon 4 à étudier et sa température réelle. Un gaz véhicule de chaleur circulant dans le sens de la fléchie A lèche l'élément chauffant 18 et transporte la chaleur jusqu'à l'éprouvette 3 contenant l'échantillon 10 4 à étudier. La température du gaz véhicule de chaleur est transformée en tension par le thermomètre en platine 26. La résistance de ce dernier augmente quand la température croît et diminue lorsqu'elle décroît. la tension prélevée sur le thermomètre 26 est mesurée par le circuit de mesure 25, amplifiée par l'amplificateur 15 24 et acheminée au moteur 23• La modification de la position de l'axé du moteur 23 entraîne une variation de la position du curseur 22 du potentiomètre 20, correspondant à la température réelle de l'échantillon 4 à étudier. La présence d'un signal de désaccord à l'entrée de l'amplificateur 34 fait pivoter le curseur 8 de 1'autotransformateur 7 jusqu'à la position à laquelle 20 la valeur du signal de contre-réaction transmise à l'entrée de l'amplificateur 14 à travers le transformateur 12 de réaction, atteint la valeur de l'intensité du signal de désaccord. A mesure que la température réelle de l'échantillon à étudier 4 s'approche de la température assignée, la valeur du désaccord diminue, ainsi que simultanément l'intensité du signal de contre-réaction et par conséquent, la 25 tension appliquée à l'élément chauffant 18. Pour une certaine tension sur l'élément chauffant lb l'équilibre s'établit, et 1'intensité du signal de contre-réaction correspondant à l'équilibre, détermine le signal de désaccord attaquant l'entrée de l'amplificateur 14. Le rapport en pourceiits entre la valeur de la tension de désaccord et la valeur de la ten-30 sion d'alimentation du potentiomètre 20 est égal à l'erreur du régulateur 5. Plus le coefficient de contre-réaction est élevé, plus l'erreur indiquée plus haut est importante (erreur statique), mais de ce fait le régulateur électronique fonctionne d'une façon plus stable, tandis qu'inversement, plus l'erreur est basse (coefficient de contre-réaction plus faible), plus le régulateur 5 fonctionne 35 de façon instable ; il peut mime se produire dans celui-ci des oscillations propres. L'élémination de l'erreur statique de réglage lorsque le régulateur électronique 5 fonctionne de façon instable est assurée par un élément d'asservissement délivrant le signal amplifié par 1'amplificateur 15 provenant de l'enroulement 40 secondaire du transformateur 12 de contre-réaction au moteur 17. Lorsque le signal indiqué arrive, l'axe du moteur 17 tourne et ceci fait 69 15398 4 2008397; respectivement modifier la position du curseur 10 du potentiomètre 9 jusqu'à la disparition totale de la tension au transformateur 12 de contre-réaction. L'erreur du régulateur électronique 5> lorsque l'élément d'asservissement fonctionne, est égale à la zone d'insensibilité de l'élément indiqué et est très 5 insignifiante. Ainsi, le dispositif faisant l'objet de la demande de brevet assure l'élimination de l'erreur statique lorsqu'on établit la tempéra taire assignée de régulation thermique de l'échantillon à étudier et de ce fait, une augmentation importante de la précision de réglage de cette température. 15398 2008397 REVENDICATION l/ Dispositif pour stabiliser en température un échantillon à étudier, en particulier, d'un radiospectromètre à résonance magnétique nucléaire dans lequel un circuit comparateur des tensions correspondant à la température assignée de 5 régulation thermique de l'échantillon à étudier et à la température réelle de l'échantillon crée un signal de désaccord entre ces températures, et la température de régulation thermique de l'échantillon à étudier est modifiée au moyen d'un régulateur électronique comportant un autotransformateur, dont le dispositif de prélèvement du courant est raccordé électriquement à l'enroulement primaire 10 d'un, transformateur de contre-réaction, l'enroulement secondaire de ce dernier étant raccordé, à travers un amplificateur, à une commande raccordée cinématiquement au dispositif de prélèvement du courant de l'autotransformateur, pour l'asservissement du signal de désaccord entre la température assignée de régulation thermique de l'échantillon à étudier et la température réelle de l'échantil-15 Ion, provenant d'un circuit comparateur des tensions correspondant à ces températures, ce dispositif étant caractérisé par le fait que dans le schéma du régulateur électronique est introduit un élément d'asservissement, comportant, un potentiomètre branché en parallèle sur l'autotransformateur, le curseur du potentiomètre étant raccordé électriquement à l'enroulement primaire du transformateur 20 de contre-réaction, dont l'enroulement secondaire est raccordé à travers un amplificateur complémentaire à une commande complémentaire raccordée cinématiquement au curseur du potentiomètre pour corriger le signal de désaccord établi.