Brevet FR3156668A1 — publié le 20250620

------ Procédé d’obtention de CO 2 liquide Pour obtenir du CO 2 liquide à partir d’un mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et d’impuretés, on réalise une détente de Joule-Thomson du mélange gazeux de départ après qu’il a été comprimé (en C2) puis refroidi et on distille le mélange issu de la détente de Joule-Thomson dans des conditions de température et de pression permettant d’obtenir du CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation (CD). Selon l’invention on conduit (en A2) un refroidissement du mélange comprimé (en C2) ; on conduit (en H3) un refroidissement du mélange refroidi (en A2) ; on conduit (en H4) un refroidissement du mélange refroidi (en H3) par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation (CD), le mélange refroidi (en H4) étant ensuite envoyé vers la détente de Joule-Thomson. Figure à publier avec l’abrégé : Figure 2 Procédé d’obtention de CO 2 liquide La présente invention porte sur un procédé d’obtention de CO 2 liquide à partir d’un mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et des impuretés inévitables, ce mélange gazeux étant par exemple issu d’un procédé de purification de biogaz, en particulier par séparation membranaire. Le biogaz est un gaz produit par fermentation de matière organiques et composé essentiellement de méthane et de dioxyde de carbone. Même si le biogaz peut être directement brûlé pour produire de la chaleur et de l’électricité (cogénération), il est également possible de le traiter afin d’en récupérer ses deux composants majoritaires CH 4 et CO 2 séparés et purifiés. On connaît par le document FR3114516 un procédé de purification de biogaz permettant d’obtenir du dioxyde de carbone liquide. De façon générale, il est souhaitable d’améliorer la performance énergétique d’un procédé afin de diminuer la consommation d’énergie nécessaire pour obtenir un résultat similaire ou meilleur. La Société déposante a donc recherché à optimiser la performance énergétique du procédé de purification d’un mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et des impuretés inévitables afin d’obtenir du CO 2 liquide pur avec par conséquent une consommation énergétique inférieure pour l’ensemble du procédé. A cet effet, la présente invention porte sur un procédé d’obtention de CO 2 liquide à partir d’un mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et des impuretés inévitables, procédé suivant lequel on réalise une détente de Joule-Thomson du mélange gazeux de départ après qu’il a été comprimé (en C2) puis refroidi et on distille le mélange issu de la détente de Joule-Thomson dans des conditions de température et de pression permettant d’obtenir du CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation, caractérisé par le fait que : on conduit (en A2) un refroidissement du mélange comprimé (en C2) ; on conduit (en H3) un refroidissement, à l’aide d’une source de froid externe, du mélange refroidi (en A2), une partie dudit mélange refroidi (en A2) pouvant avoir été, avant d’être refroidie (en H3), soumise à un refroidissement (en H2) par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation ; on conduit (en H4) un refroidissement du mélange refroidi (en H3) par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation, le mélange refroidi (en H4) étant ensuite envoyé vers la détente de Joule-Thomson, une partie du mélange refroidi (en H3) pouvant être directement envoyée vers la détente de Joule-Thomson sans passer par le refroidissement (en H4). Le mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et des impuretés inévitables peut être issu d’un procédé de purification de biogaz, en particulier par séparation membranaire. La pression de travail du compresseur en C2 peut se situer entre 20 et 60 barA. On peut faire précéder la compression (en C2) du mélange gazeux de départ par une compression (en C1) préalable du mélange ; d’un refroidissement (en A1), le cas échéant en faisant suivre par un échange de chaleur (en H1) avec un groupe froid ; et un séchage pour éliminer l’eau présente dans le mélange gazeux de départ. Le refroidissement (en A1) et le refroidissement (en A2) peuvent en particulier être effectués chacun à l’aide d’un aéroréfrigérant. Une partie du mélange refroidi (en A2) peut être soumise à un refroidissement (en H2) par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation avant d’être refroidie (en H3). La température de la source de froid externe peut être comprise entre -30°C et 15°C, étant en particulier de 0°C. On peut stocker le CO 2 liquide sortant de la colonne de distillation à une pression de 10 - 25 barA, et on peut recycler le CO 2 qui se vaporise pendant ce stockage dans le courant de gaz de départ avant la compression en C2. On peut en particulier recycler le CO 2 qui se vaporise pendant le stockage dans le courant avant le séchage, ou après le refroidissement en A1. On peut conduire une condensation des vapeurs sortant en tête de la colonne de distillation par un échange de chaleur avec un groupe froid, en vue d’un retour à la colonne de distillation, les vapeurs incondensables étant évacuées. On peut régler la température en pied de la colonne de distillation entre -40°C et -12°C. Ce réglage peut dépendre en particulier de la pression de travail de la colonne de distillation afin d’obtenir la pureté souhaitée du CO 2 liquide. Selon un premier mode de réalisation de la régulation du procédé selon l’invention : on prévoit un premier dispositif de séparation de flux, tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en A2 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 et une sortie vers le refroidissement en H3 ; et un second dispositif de séparation de flux, tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en H3 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 et une sortie vers la détente de Joule-Thomson ; on fixe à 50 - 100 % la valeur de consigne d’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; on fixe à 99 – 99,99 % volumique la valeur de consigne de pureté de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation ; on mesure l’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; si la valeur d’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 est inférieure à sa valeur de consigne alors : on réduit l’ouverture du premier dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 ; on mesure la pureté de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation ; on augmente l’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 jusqu’à ce que la pureté de CO 2 liquide mesurée en sortie en pied de la colonne de distillation corresponde à sa valeur de consigne. Selon un second mode de réalisation de la régulation du procédé selon l’invention : on prévoit un premier dispositif de séparation de flux, tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en A2 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 et une sortie vers le refroidissement en H3 ; et un second dispositif de séparation de flux, tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en H3 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 et une sortie vers la détente de Joule-Thomson ; on fixe à 50 – 100 % la valeur de consigne d’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; on fixe à 99 – 99,99 % volumique la valeur de consigne de pureté de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation ; on mesure la température T et la pression P du courant en sortie en pied de la colonne de distillation ; on choisit dans un ensemble de diagrammes binaires CH 4 /CO 2 correspondant chacun à une pression connue, celui qui correspond à la pression P mesurée ; on calcule la température T bulle qui correspond à la pression P mesurée et pour la pureté recherchée de CO 2 liquide ; on mesure l’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; si la valeur d’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 est inférieure à la valeur de consigne alors : on réduit l’ouverture du premier dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 ; on mesure la température T du CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation ; on augmente l’ouverture du second dispositif de séparation de flux vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 jusqu’à ce que la valeur de température T du CO 2 liquide mesurée en sortie en pied de la colonne de distillation corresponde à la valeur de la température T bulle déterminée. Dans ce second mode de réalisation, un dispositif de mesure de la qualité du CO2 produit en sortie en pied de la colonne de distillation n’est pas utilisé. La FIG. 1 est une représentation schématique d’une installation d’obtention de CO 2 liquide selon l’état antérieur de la technique décrit dans FR3114516. La FIG. 2 est une vue analogue à la FIG. 1 d’une représentation schématique installation d’obtention de CO 2 liquide selon l’invention. La FIG. 3 est une représentation schématique de l’installation de la FIG. 2 sur laquelle on a fait figurer d’autres éléments de mesure en sortie en pied de colonne de distillation ainsi que les différents schémas de régulation. Si l’on se réfère à la FIG. 1 , on peut voir que l’installation comporte disposés de façon successive : un compresseur C1 apte à recevoir, par une conduite d’entrée 1, un courant gazeux enrichi en CO 2 qui est un perméat issu d’une séparation membranaire de biogaz et dont on vise une purification supplémentaire en CO 2 et l’obtention de CO 2 liquide ; un aéroréfrigérant A1 dont l’entrée est reliée par une conduite 2 à la sortie du compresseur C1 ; un échangeur de chaleur H1 dont l’entrée est reliée par une conduite 3 à la sortie de l’aéroréfrigérant A1, et qui assure le refroidissement du courant introduit à l’aide d’un circuit 4 incluant un groupe froid GF1 maintenant le circuit 4 par exemple à 0-4°C ; l’échangeur de chaleur H1 est facultativement équipé d’un dispositif de récupération et d’évacuation des condensats générés lors du refroidissement du courant entrant dans celui-ci ; un sécheur S recevant, par une conduite 5, le courant refroidi sortant de l’échangeur de chaleur H1 ; un compresseur C2 apte à recevoir par une conduite d’entrée 6, le courant sortant du sécheur S ; un aéroréfrigérant A2 dont l’entrée est reliée par une conduite 7 à la sortie du compresseur C2 ; un échangeur de chaleur H2 dont l’entrée est reliée, par une conduite 8, à la sortie de l’aéroréfrigérant A2 et qui va fournir de la chaleur à une colonne de distillation CD, en d’autres termes qui sert de bouilleur à ladite colonne CD ; une vanne de détente de Joule-Thomson JT qui reçoit par une conduite 9 le courant refroidi sortant de l’échangeur H2 et de laquelle sort par une conduite 10 un courant détendu introduit comme charge en tête de la colonne CD. La vapeur sortant en tête de la colonne CD est adressée à un condenseur CO par une conduite 11, fournissant un condensat que l’on retourne par la conduite 12 à la colonne CD et des incondensables évacués du système par une conduite 13. Le condenseur CO est refroidi par le groupe froid GF2 à l’aide du circuit 14 maintenu par exemple à -30°C. En pied de la colonne CD, le CO 2 liquide est soutiré par une conduite 15, pour être adressé à une vanne Vt1 de régulation du niveau de CO 2 liquide en pied de la colonne CD, puis est adressé, en sortie de la vanne Vt1 par une conduite 16, à un réservoir R de stockage (par exemple à une pression de 19 barA). A partir du réservoir R, le CO 2 liquide peut être évacué vers un transport par une conduite 17. Pendant ce stockage, une partie du CO 2 liquide passe en phase gazeuse notamment à cause de la détente effectuée au passage de la vanne Vt1 (phénomène de « boil-off »), cette fraction étant alors renvoyée dans une conduite 18 à une vanne de détente Vt2 pour en diminuer la pression avant d’être réadressée par la conduite 19 dans la conduite 3 pour un recyclage. L’installation selon l’invention représentée à la FIG. 2 diffère de celle qui vient d’être décrite en référence à la FIG. 1 par la présence : d’une première vanne trois voies V1 disposée sur le trajet du courant passant dans la conduite sortant de l’aéroréfrigérant A2 ; d’un autre échangeur de chaleur H3 qui récupère le courant sortant de l’échangeur H2 et la partie du courant qui provient de A2 et qui n’a pas été envoyée à l’échangeur H2 ; d’une seconde vanne trois voies V2 disposée sur la sortie de l’échangeur de chaleur H3 ; et d’encore un autre échangeur de chaleur H4 qui sert de bouilleur à la colonne CD et qui renvoie le courant refroidi à la vanne de détente de Joule-Thomson JT. On va maintenant décrire plus en détail le chemin du courant à purifier entre l’aéroréfrigérant A2 et la vanne de détente de Joule-Thomson JT. On ne décrira pas davantage la partie en amont de l’aéroréfrigérant A2 et la partie en aval de la vanne JT qui sont identiques à celles de la FIG. 1 et pour lesquelles on utilise les mêmes chiffres de référence. La vanne V1 permet d’adresser une partie du courant provenant dans la conduite 8 : par une conduite 20, à l’échangeur H2 ; et la partie restante par une conduite 21 à l’échangeur de chaleur H3, ce dernier recevant également par la conduite 22 le courant refroidi provenant de H2, les courants combinés arrivant à H3 par la conduite 23. L’échangeur de chaleur H3 est refroidi par le courant 24 sur lequel est disposé une source froide SF, étant par exemple à une température de 0°C. Cette source froide peut être une source de géothermie ou un groupe froid. La vanne V2 permet d’adresser une partie du courant provenant de la conduite 25 en sortie de l’échangeur H3, par la conduite 26, à l’échangeur de chaleur H4, et par la conduite 27, à la vanne de détente Joule-Thomson JT, cette dernière recevant également par la conduite 28 le courant refroidi provenant de H4, les courants combinés arrivant à la vanne JT par la conduite 29. Sur le trajet de la conduite 15, on a disposé un analyseur AT dont le rôle est indiqué ci-après. Dans la présente invention, le mélange est condensé avant la vanne de détente de Joule-Thomson grâce aux échangeurs de chaleur H2 et H3. Le liquide condensé est ensuite sous-refroidi grâce à l’échangeur H4, ce qui permet d’introduire le liquide dans la colonne de distillation après la détente de Joule-Thomson à une basse température permettant de conduire la distillation à une pression inférieure que dans le cas de l’installation de la FIG. 1 . La conduite de la distillation à une pression plus basse a également comme avantage de moins solliciter le groupe froid GF2 pour la condensation des vapeurs en tête de la colonne CD. Un autre avantage est une différence de pression plus faible entre la distillation et le stockage du CO 2 liquide ce qui permet de réduire le phénomène de boil-off et par là le recyclage du CO 2 s’étant vaporisé. On va maintenant décrire les stratégies de régulation du procédé en référence aux Figures 2 et 3. Sur la FIG. 2 , on a représenté deux organes de régulation OR1 et OR2 pour lesquels on a utilisé les notations suivantes : SP_INT : Point de réglage (consigne) interne du régulateur-maître SP_EXT : Point de réglage (consigne) externe du régulateur-esclave correspondant à la sortie du régulateur-maître SP_MAX : Point de réglage maximum MESURE : Mesure entrante dans le régulateur OUT : Sortie du régulateur OUT_MAX : Sortie maximum du régulateur OUT_MIN : Sortie minimum du régulateur Les organes OR1 et OR2 visent à rendre maximal le sous-refroidissement du liquide à l’amont de la vanne de détente de Joule-Thomson JT afin de rendre minimale l’énergie apportée au condenseur par le groupe froid GF2. Le maximum du flux doit donc être envoyé vers H4 ce qui implique une consigne d’ouverture de la vanne V2 à une ouverture la plus grande possible, par exemple de 99%. Le reste de l’énergie à apporter au bouilleur est échangé par H2. La consigne de pureté du CO 2 liquide en pied de la colonne de distillation CD détermine l’énergie à apporter au bouilleur et donc l’ouverture de V1 afin d’apporter l’énergie nécessaire tout en garantissant l’ouverture maximale de V2. La valeur de la pureté du CO 2 en sortie en pied de la colonne de distillation CD est entrée dans l’organe de régulation OR1 en tant que valeur SP_INT. La valeur de consigne d’ouverture de la seconde vanne trois voies V2 est entrée dans l’organe de régulation OR2 en tant que valeur SP_INT. La valeur d’ouverture de la seconde vanne trois voies V2 est mesurée et envoyée au régulateur OR2 comme valeur de MESURE. Tant que la valeur d’ouverture de V2 est inférieure à sa valeur de consigne, cela signifie qu’il est possible de faire passer davantage de flux par la V2 vers l’échangeur H4. L’organe régulation OR2 va donc envoyer en tant que signal OUT un signal de réduction de l’ouverture de la première vanne V1 vers l’échangeur H2. La quantité de chaleur échangée par H2 et H4 au pied de la colonne de distillation CD va donc diminuer et la pureté du CO 2 en sortie va elle aussi diminuer. Cette valeur de pureté est mesurée par l’analyseur AT. L’analyseur AT envoie cette valeur de pureté à l’organe de régulation OR1 en tant que signal de MESURE. En réponse l’organe de régulation OR1 va envoyer en tant que signal OUT un ordre d’ouverture de la vanne V2 vers l’échangeur de chaleur H4 jusqu’à ce que la valeur de pureté du CO 2 en sortie en pied de la colonne de distillation CD corresponde à la valeur de consigne. L’installation selon l’invention représentée à la FIG. 3 diffère de celle qui a été décrite en référence à la FIG. 2 par la présence d’un capteur de pression PT_CO2 et d’un capteur de température TT_CO2 disposés sur le trajet de la conduite 15 et dont le rôle est indiqué ci-après. L’installation présente également deux organes de régulation OR3 et OR4 remplaçant l’organe de régulation OR1 et dont le rôle sera indiqué ci-après. L’objectif de la régulation de l’installation présentée dans la FIG. 3 est identique à celui de la FIG. 2 . La régulation ne diffère que par la mesure qui est faite pour déterminer la pureté du CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation CD. Dans un premier mode de réalisation dit mode prédictif, l’organe de régulation OR3 est inactif. Dans ce mode de réalisation, la pureté du CO 2 n’est pas mesurée directement par l’analyseur AT mais est déterminée à l’aide de la pression et de la température du courant de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation CD. En sortie en pied de la colonne de distillation, le fluide est sous forme liquide à la température d’ébullition et est par conséquent sur la courbe de bulle du diagramme binaire CO 2 /CH 4 . Pour une pression en sortie en pied de la colonne de distillation CD, il existe un digramme binaire CO 2 /CH 4 à cette pression. La connaissance de la pureté en CO 2 en sortie en pied de la colonne de distillation permet de remonter à la valeur de température qui correspond par lecture sur la courbe de bulle à la pureté considérée. On obtient alors la température T bulle qui correspond à la pression en sortie en pied de la colonne de distillation CD et à la pureté souhaitée en CO 2 . La pression en sortie en pied de la colonne de distillation est donc mesurée par le capteur PT_CO2. En fonction de cette pression, on détermine le diagramme CO 2 /CH 4 correspondant et on détermine la valeur de température T bulle correspondante à la pureté en CO 2 souhaitée. Cette température T bulle est entrée dans l’organe de régulation OR4 en tant que valeur SP_INT. De la même manière que dans le cas illustré à la FIG. 2 , la valeur de consigne d’ouverture de la seconde vanne trois voies V2 est entrée dans l’organe de régulation OR2 en tant que valeur SP_INT. La valeur d’ouverture de la seconde vanne trois voies V2 est mesurée et envoyée au régulateur OR2 comme valeur de MESURE. L’organe de régulation OR2 va donc envoyer en tant que signal OUT un signal de réduction de l’ouverture de la première vanne V1 vers l’échangeur H2. L’analyseur TT_CO2 mesure la température en sortie en pied de la colonne de distillation CD et envoie cette température à l’organe de régulation OR4 en tant que signal de MESURE. En réponse l’organe de régulation OR1 va envoyer en tant que signal OUT un ordre d’ouverture de la vanne V2 vers l’échangeur de chaleur H4 jusqu’à ce que la température du CO 2 en sortie en pied de la colonne de distillation CD corresponde à la valeur de consigne T bulle . La valeur de T bulle peut être calculée par un calculateur dit calculateur T_bulle, ce qui permet au système de fonctionner dans un mode dit automatique. Ce calculateur permet d’automatise en continu la détermination de la température de bulle sur le diagramme binaire CO 2 /CH 4 , connaissant la mesure de pression en sortie en pied de colonne et la pureté en CO 2 désirée. La valeur de T bulle peut également être directement entrée par l’opérateur, le système fonctionnant alors en mode manuel, sans contrôle de la pureté en CO 2 en sortie de colonne. Dans un second mode de réalisation dit mode analyse, l’organe de régulation OR3 est actif. L’organe de régulation OR3 reçoit comme valeur de consigne SP_INT la valeur de pureté du CO 2 en sortie en pied de la colonne de distillation. Dans ce mode de régulation, l’organe de régulation OR3 détermine la température T bulle et l’envoie en tant que signal OUT à l’organe de régulation OR4 qui le reçoit comme signal SP_EXT. Ensuite, la régulation est effectuée comme dans le mode prédictif par mesure de la température en sortie en pied de la colonne de distillation CD et action sur les vannes V1 et V2 jusqu’à ce que la pureté en CO 2 mesurée corresponde à la consigne de pureté en CO 2 . Les exemples suivants illustrent la présente invention sans toutefois en limiter la portée. Exemple 1 de référence On utilise l’installation décrite dans la FIG. 1 . La température ambiante considérée est de 10°C et l’optimum énergétique correspond à une compression à 35 barA par le compresseur C2. Le tableau 1 indique les conditions de pression et de température ainsi que les compositions molaires de chacun des courants dans les conduites considérées. Conduite 1 2 3 (avant recyclage) 3 (après recyclage) 5 6 Pression (barA) 1,11325 10,7 10,6 10,6 10,5 10 Température (°C) 20 160 20 13,0785 12,9612 12,9612 Débit (mol/h) 4495,03 4495,03 4495,03 5185,94 5185,94 5163,47 Fraction molaire CH 4 0,015 0,015 0,015 0,0130022 0,0130022 0,0130588 Fraction molaire CO 2 0,975 0,975 0,975 0,97833 0,97833 0,982588 Fraction molaire O 2 0,001 0,001 0,001 0,000866776 0,000866776 0,000870549 Fraction molaire N 2 0,004 0,004 0,004 0,00346709 0,00346709 0,00348218 Fraction molaire H 2 O 0,005 0,005 0,005 0,00433386 0,00433386 0 Conduite 7 8 9 10 13 15 Pression (barA) 35 34,9 34,9 31 31 31,026 Température (°C) 160 20 -3,24255 -7,32554 -29,1937 -4,58889 Débit (mol/h) 5163,47 5163,47 5163,47 5163,47 195,849 4967,62 Fraction molaire CH 4 0,0130588 0,0130588 0,0130588 0,0130588 0,344263 9,94E-07 Fraction molaire CO 2 0,982588 0,982588 0,982588 0,982588 0,540979 0,999999 Fraction molaire O 2 0,000870549 0,000870549 0,000870549 0,000870549 0,0229515 6,03E-09 Fraction molaire N 2 0,00348218 0,00348218 0,00348218 0,00348218 0,091806 5,71E-11 Fraction molaire H 2 O 0 0 0 0 0 0 Conduite 16 17 18 19 Pression (barA) 19 19 19 10,7 Température (°C) -21,2978 -21,2978 -21,2978 -35,8436 Débit (mol/h) 4967,62 4276,71 690,911 690,911 Fraction molaire CH 4 9,94E-07 4,33E-07 4,47E-06 4,47E-06 Fraction molaire CO 2 0,999999 1 0,999996 0,999996 Fraction molaire O 2 6,03E-09 2,23E-09 2,95E-08 2,95E-08 Fraction molaire N 2 5,71E-11 1,38E-11 3,25E-10 3,25E-10 Fraction molaire H 2 O 0 0 0 0 Exemple 2 de l’invention On utilise l’installation décrite dans la FIG. 2 . La température ambiante considérée est de 10°C et l’optimum énergétique correspond à une compression à 44 barA par le compresseur C2. Le tableau 2 indique les conditions de pression et de température ainsi que les compositions molaires de chacun des courants dans les conduites considérées. Conduite 1 2 3 (avant recyclage) 3 (après recyclage) 5 6 Pression (barA) 1,11325 10,7 10,6 10,6 10,5 10 Température (°C) 20 160 20 19,3885 19,2753 19,2753 Débit (mol/h) 4495,03 4495,03 4495,03 4549,7 4549,7 4527,23 Fraction molaire CH 4 0,015 0,015 0,015 0,0148199 0,0148199 0,0148934 Fraction molaire CO 2 0,975 0,975 0,975 0,9753 0,9753 0,980142 Fraction molaire O 2 0,001 0,001 0,001 0,000987984 0,000987984 0,000992889 Fraction molaire N 2 0,004 0,004 0,004 0,00395193 0,00395193 0,00397155 Fraction molaire H 2 O 0,005 0,005 0,005 0,00493992 0,00493992 0 Conduite 7 8 23 25 29 10 Pression (barA) 43,6436 43,5436 43,5436 43,4436 43,4436 20 Température (°C) 160 20 7,07341 2 -19,1656 -25,622 Débit (mol/h) 4527,23 4527,23 4527,23 4527,23 4527,23 4527,23 Fraction molaire CH 4 0,0148934 0,0148934 0,0148934 0,0148934 0,0148934 0,0148934 Fraction molaire CO 2 0,980142 0,980142 0,980142 0,980142 0,980142 0,980142 Fraction molaire O 2 0,000992889 0,000992889 0,000992889 0,000992889 0,000992889 0,000992889 Fraction molaire N 2 0,00397155 0,00397155 0,00397155 0,00397155 0,00397155 0,00397155 Fraction molaire H 2 O 0 0 0 0 0 0 Conduite 13 15 16 17 18 19 Pression (barA) 20 20,026 19 19 19 10,7 Température (°C) -29,319 -19,6091 -21,298 -21,298 -21,298 -35,8437 Débit (mol/h) 384,102 4143,13 4143,13 4088,45 54,6724 54,6724 Fraction molaire CH 4 0,175531 9,94E-07 9,94E-07 8,85E-07 9,13E-06 9,13E-06 Fraction molaire CO 2 0,765956 0,999999 0,999999 0,999999 0,999991 0,999991 Fraction molaire O 2 0,0117026 5,60E-09 5,60E-09 4,82E-09 6,40E-08 6,40E-08 Fraction molaire N 2 0,0468108 1,76E-11 1,76E-11 1,36E-11 3,21E-10 3,21E-10 Fraction molaire H 2 O 0 0 0 0 0 0 Exemple 3 Calcul de la Consommation électrique spécifique La consommation électrique spécifique, c’est-à-dire la quantité d’électricité consommée pour obtenir 1 kg de CO 2 liquide à la pureté souhaitée, est calculée pour chacun des Exemples 1 et 2. Les hypothèses suivantes ont été utilisées : perte de charge dans le sécheur S : 0,5 bar consommation du sécheur S : 3,5 kWe efficacité isentropique compresseur C1 : 0,62 efficacité isentropique compresseur C2 : 0,67 consommation aéroréfrigérants A1 et A2 : 1 kWe chacun pour un débit d’air inférieur ou égal à 6000 Nm 3 /h consommations des auxiliaires (électrovannes, régulateurs, instrumentation) : 2 kWe coefficient de performance du groupe froid 0/4°C GF1 : COP_GF1 = -0.07214*T_ambiante+24,9615 coefficient de performance du groupe froid -30°C GF2 : COP_GF2 = -0,0292*T_ambiante+10,20498 La formule pour calculer la consommation spécifique théorique de l’Exemple 1 CSP1 est : CSP1 = (PuC1 + PuC2 + PuA1 + PuA2 + PuS + PuV + PuH1/COP_GF1 + PuCO/COP_GF2) / mCO 2 La formule pour calculer la consommation spécifique théorique de l’Exemple 2 CSP2 est : CSP2 = (PuC1 + PuC2 + PuA1 + PuA2 + PuS + PuV + (PuH1 + PuH3)/COP_GF1 + PuCO/COP_GF2) / mCO 2 Formules dans lesquelles : PuC1 est la puissance électrique consommée par le compresseur C1 PuC2 est la puissance électrique consommée par le compresseur C2 PuA1 est la puissance électrique consommée par l’aéroréfrigérant A1 PuA2 est la puissance électrique consommée par l’aéroréfrigérant A2 PuS est la puissance électrique consommée par le sécheur S PuV est la puissance électrique consommée par les auxiliaires (électrovannes, régulateurs, instrumentation) PuH1 est la puissance thermique échangée par l’échangeur H1 PuH3 est la puissance thermique échangée par l’échangeur H3 PuCO est la puissance thermique échangée par le condenseur de la colonne de distillation mCO 2 est le débit massique de CO 2 dans la conduite 17 (CO2 effectivement récupéré) Le tableau 3 ci-dessous indique les valeurs des différents éléments. Exemple 1 Exemple 2 %CO2 dans le gaz entrant (% vol) 97,50 % 97,50 % %CH4 dans le gaz entrant (% vol) 1,50 % 1,50 % %O2 dans le gaz entrant (% vol) 0,10 % 0,10 % %N2 dans le gaz entrant (% vol) 0,40 % 0,40 % %H2O dans le gaz entrant (% vol) 0,50 % 0,50 % Pression de travail compresseur (barA) 35,00 43,64 Pression de travail colonne (barA) 31 20 Débit de gaz entrant (Nm3/h) 100,00 100,00 Pression stockage CO2 liquide (barA) 19 19 Débit CO2 liquéfié (kg/h) 188,22 179,93 Taux de recyclage du Boil-off 14,98 % 0,81 % Taux de recyclage des incondensables 2,42 % 6,7% C1 Consommation d'énergie électrique (kWe) 14,20 14,20 C2 Consommation d'énergie électrique (kWe) 6,94 7,53 A1 Température haute (°C) 160,0 160,0 Température basse (°C) 20,0 20,0 Consommation d'énergie thermique (kWh) 7,39 7,39 Consommation d'énergie électrique (kWe) 1,00 1,00 A2 Température haute (°C) 160,0 160,0 Température basse (°C) 20,0 20,0 Consommation d'énergie thermique (kWh) 9,39 8,73 Consommation d'énergie électrique (kWe) 1,00 1,000 H1 Température haute (°C) 13,1 19,4 Température basse (°C) 13,0 19,3 Consommation d'énergie thermique (kWh) 0,00 0,00 H2 Température haute (°C) 20,0 20,0 Température basse (°C) -4,16 7,1 Consommation d'énergie thermique (kWh) 14,38 2,60 H3 Température haute (°C) - 7,1 Température basse (°C) - 2,0 Consommation d'énergie thermique (kWh) 0,00 10,32 H4 Température haute (°C) - 2,0 Température basse (°C) - -19,19 Consommation d'énergie thermique (kWh) 0,000 3,02 CO (condenseur) Température haute (°C) -29,0 -29,0 Température basse (°C) -29,0 -29,0 Consommation d'énergie thermique (kWh) 16,05 4,19 Bouilleur Température haute (°C) -4,16 -19,19 Température basse (°C) -4,16 -19,19 Consommation d'énergie thermique (kWh) -14,38 -5,62 Auxiliaires (vannes, régulateurs, instrumentation) Consommation d'énergie électrique (kWe) 2,00 2,00 Sécheur S Consommation d'énergie électrique 3,50 3,50 Température ambiante (°C) 10,00 10,00 COP groupe froid -30°C GF2 1,94 1,94 COP groupe froid 0/4°C GF1 4,53 4,53 Consommation totale d’énergie électrique (kWhe) 36,9 33,7 Consommation spécifique (kWhe par Nm3 de gaz entrant) 0,369 0,337 Consommation spécifique (kWhe par kg de CO2 liquéfié) 0,196 0,187 Comme on peut le voir dans le tableau 3, la consommation électrique spécifique pour l’Exemple 1 est de 0,196 kWhe/kgCO2 alors qu’elle est de 0,187 kWhe/kgCO2 pour l’Exemple 2 ce qui correspond à un écart de 5 %. Le tableau 4 compare les valeurs de consommation spécifique en fonction de la température ambiante. Consommation électrique spécifique (kWhe par kg de CO 2 liquide) T ambiante (°C) Exemple 1 Exemple 2 Ecart (%) 10 0,196 0,187 5 % 20 0,208 0,194 7 % 40 0,247 0,217 12 % Comme on peut le voir dans le Tableau 4, plus la température ambiante est élevée plus l’écart de consommation est en faveur du procédé utilisant l’installation selon la présente invention. – Procédé d’obtention de CO 2 liquide à partir d’un mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et des impuretés inévitables, procédé suivant lequel on réalise une détente de Joule-Thomson du mélange gazeux de départ après qu’il a été comprimé puis refroidi et on distille le mélange issu de la détente de Joule-Thomson dans des conditions de température et de pression permettant d’obtenir du CO 2 liquide en sortie en pied d’une colonne de distillation (CD), caractérisé par le fait que : on conduit en A2 un refroidissement, dit « premier refroidissement », du mélange comprimé ; on conduit en H3 un refroidissement, dit « troisième refroidissement », à l’aide d’une source de froid externe, du mélange refroidi en A2, une partie dudit mélange refroidi en A2 pouvant avoir été, avant d’être refroidie en H3, soumise à un refroidissement, dit « deuxième refroidissement », en H2 par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation (CD) ; on conduit en H4 un refroidissement, dit « quatrième refroidissement », du mélange refroidi en H3 par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation (CD), le mélange refroidi en H4 étant ensuite envoyé vers la détente de Joule-Thomson, une partie du mélange refroidi en H3 pouvant être directement envoyée vers la détente de Joule-Thomson sans passer par le refroidissement en H4. – Procédé selon la revendication 1 caractérisé par le fait que le mélange gazeux de CO 2 , CH 4 et des impuretés inévitables est issu d’un procédé de purification de biogaz, en particulier par séparation membranaire. – Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, caractérisé par le fait que la pression de travail du compresseur se situe entre 20 et 60 barA. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l’on fait précéder la compression du mélange gazeux de départ par une compression préalable du mélange ; d’un refroidissement, dit « refroidissement préalable », en A1, le cas échéant en faisant suivre par un échange de chaleur, dit « échange de chaleur préalable », en H1 avec un groupe froid (GF1) ; et un séchage pour éliminer l’eau présente dans le mélange gazeux de départ. – Procédé selon la revendication 4, caractérisé par le fait que le refroidissement préalable en A1 et le refroidissement en A2 sont effectués chacun à l’aide d’un aéroréfrigérant. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, caractérisé par le fait qu’une partie du mélange refroidi en A2 est soumise à un refroidissement en H2 par transfert de chaleur au bouilleur associé à la colonne de distillation (CD) avant d’être refroidie en H3. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, caractérisé par le fait que la température de la source de froid externe est comprise entre -30°C et 15°C, étant en particulier de 0°C. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, caractérisé par le fait que l’on stocke le CO 2 liquide sortant de la colonne de distillation (CD) à une pression de 10 - 25 barA, et que l’on recycle le CO 2 qui se vaporise pendant ce stockage dans le courant de gaz de départ avant la compression. – Procédé selon la revendication 8 prise en combinaison avec la revendication 4, caractérisé par le fait que l’on recycle le CO 2 qui se vaporise pendant le stockage dans le courant avant le séchage, ou après le refroidissement préalable en A1. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 9, caractérisé par le fait que l’on conduit une condensation des vapeurs sortant en tête de la colonne de distillation (CD) par un échange de chaleur avec un groupe froid (GF2), en vue d’un retour à la colonne de distillation (CD), les vapeurs incondensables étant évacuées. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 10, caractérisé par le fait que l’on règle la température en pied de la colonne de distillation (CD) entre -40°C et -12°C. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait que : on prévoit un premier dispositif de séparation de flux (V1), tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en A2 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 et une sortie vers le refroidissement en H3 ; et un second dispositif de séparation de flux (V2), tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en H3 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 et une sortie vers la détente de Joule-Thomson ; on fixe à 50 - 100 % la valeur de consigne d’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; on fixe à 99 – 99,99 % volumique la valeur de consigne de pureté de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) ; on mesure l’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; si la valeur d’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 est inférieure à sa valeur de consigne alors : on réduit l’ouverture du premier dispositif de séparation de flux (V1) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 ; on mesure la pureté de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) ; on augmente l’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 jusqu’à ce que la pureté de CO 2 liquide mesurée en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) corresponde à sa valeur de consigne. – Procédé selon l’une des revendications 1 à 11, caractérisé par le fait que : on prévoit un premier dispositif de séparation de flux (V1), tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en A2 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 et une sortie vers le refroidissement en H3 ; et un second dispositif de séparation de flux (V2), tel qu’une vanne trois voies, disposé sur le trajet du courant sortant du refroidissement en H3 et comportant une sortie vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 et une sortie vers la détente de Joule-Thomson ; on fixe à 50 – 100 % la valeur de consigne d’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; on fixe à 99 – 99,99 % volumique la valeur de consigne de pureté de CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) ; on mesure la température T et la pression P du courant en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) ; on choisit dans un ensemble de diagrammes binaires CH 4 /CO 2 correspondant chacun à une pression connue, celui qui correspond à la pression P mesurée ; on calcule la température T bulle qui correspond à la pression P mesurée et pour la pureté recherchée de CO 2 liquide ; on mesure l’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 ; si la valeur d’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 est inférieure à la valeur de consigne alors : on réduit l’ouverture du premier dispositif de séparation de flux (V1) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H2 ; on mesure la température T du CO 2 liquide en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) ; on augmente l’ouverture du second dispositif de séparation de flux (V2) vers le transfert de chaleur vers le bouilleur en H4 jusqu’à ce que la valeur de température T du CO 2 liquide mesurée en sortie en pied de la colonne de distillation (CD) corresponde à la valeur de la température T bulle déterminée.