Brevet FR3161677A1 — publié le 20251031

La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’un article verrier comprenant les étapes suivantes : - la fourniture d’un substrat de verre, - le dépôt, sur au moins une des faces dudit substrat de verre, d’un empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, chacune desdites couches étant déposées par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique, - l’application d’une solution sol-gel comprenant au moins un précurseur d’oxyde de silicium et/ou au moins un précurseur d’oxyde de métaux de transition, ladite solution étant appliquée au-dessus dudit empilement de couches, de manière à former une couche sol-gel présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm, - le traitement thermique à une température supérieure à 500°C, de préférence comprise entre 540°C et 700°C, de manière à craqueler la couche sol-gel et à endommager l’empilement de couches. La présente invention concerne également un article verrier susceptible d’être obtenue par un tel procédé qui comprend un substrat de verre revêtu sur au moins une de ses faces : - d’un empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, et - d’au moins une couche sol-gel située au-dessus dudit empilement de couches et présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm, ledit empilement de couches et ladite couche sol-gel présentant des craquelures ou des fissures. Procédé de fabrication d’un vitrage de type contrôle solaire et/ou bas-émissif, transparent aux ondes radiofréquences : sur-couche sol-gel craquelée L’invention se rapporte à un procédé de fabrication d’un article verrier transparent aux ondes radiofréquences, l’article verrier étant en particulier un vitrage de contrôle solaire et/ou bas-émissif dont le substrat de verre est muni d’un empilement de couches minces comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent. L’invention concerne ainsi l’article verrier obtenu par ledit procédé et plus particulièrement les pare-brises, les vitres latérales, ou vitres de toit de véhicule automobile, ou vitrages de bâtiment, ou vitrages de train comprenant de tels articles verriers. On entend par couche « fonctionnelle » au sens de la présente demande, la couche (ou les couches) de l'empilement qui confère(nt) à l'empilement l'essentiel de ses propriétés thermiques et/ou de protection solaire. Dans le but de réduire les phénomènes d’effet de serre, il est de pratique courante d’utiliser des vitrages dits de « contrôle solaire » que ce soit dans les bâtiments ou dans les véhicules automobiles ou dans les trains. Un vitrage « contrôle solaire » est un vitrage ayant la propriété de limiter le flux énergétique, notamment du rayonnement Infrarouge solaire (IRS), le traversant depuis l’extérieur vers l’intérieur sans préjudice de la transmission lumineuse dans le spectre visible. Pour mesurer les propriétés d’isolation énergétique des vitrages, on utilise dans le domaine l’énergie solaire totale transmise notée « TTS » (en anglais « total transmitted solar energy » ), qui correspond au rapport de l’énergie traversant le vitrage (c'est-à-dire rentrant dans le local) sur l’énergie solaire incidente. Plus particulièrement, il correspond à la somme du flux transmis directement à travers le vitrage et du flux absorbé par le vitrage (en y incluant les empilements de couches éventuellement présents sur l’une de ses surfaces) puis réémis vers l’intérieur (vers le local) par le vitrage. Ainsi, plus la valeur de la TTS est faible, meilleure est la protection contre le rayonnement solaire. De plus, dans le but de limiter les déperditions énergétiques, il est de pratique courante d’utiliser des vitrages isolants dits « bas-émissifs » (ou « low-e » en anglais) fonctionnant essentiellement sur le mode de la réflexion d’une majeure partie du rayonnement infrarouge incident. En particulier, avec l’essor des véhicules connectés et l’internet des objets, les véhicules automobiles sont aujourd’hui équipés de systèmes de télécommunication embarqués (émetteurs Wifi ou Bluetooth, puces GPS…) permettant des communications sans fil avec l’environnement extérieur. Ces systèmes peuvent également interagir avec des dispositifs personnels de télécommunication (téléphone cellulaire, …) du conducteur et/ou des passagers. Ainsi, outre les propriétés de contrôle solaire et/ou de basse-émissivité, il est nécessaire que les vitrages pour véhicules automobiles, mais également les vitrages pour les bâtiments ou pour les trains, présentent des propriétés de transparence aux ondes électromagnétiques radio, notamment les radiofréquences, qui sont couramment utilisées dans les dispositifs de télécommunication embarqués. Cependant, les vitrages de contrôle solaire présentant en outre de bonnes performances optiques (TL, flou, couleur…) et les vitrages bas-émissifs présentant de bonnes performances thermiques, et notamment les vitrages munis d’un empilement de couches minces comprenant au moins une couche fonctionnelle métallique contenant de l’argent, ne sont généralement pas adaptés pour de telles applications. En effet, les couches fonctionnelles métalliques contenant de l’argent présentent dans ces types de vitrages (de contrôle solaire et/ou bas-émissifs) sont des couches continues et conductrices, qui bloquent les ondes électromagnétiques radio, notamment les ondes radiofréquences. Le signal radio émis ou détecté par ces dispositifs de télécommunication est alors affaibli, et la qualité des communications devient médiocre. Les télécommunications peuvent parfois être impossibles. A titre d’exemple, selon l’article de Rodriguez et al., "Radio Propagation into Modern Buildings: Attenuation Measurements in the Range from 800 MHz to 18 GHz," 2014 IEEE 80th Vehicular Technology Conference (VTC2014-Fall), 2014, pp. 1-5, un vitrage qui comprend un empilement de couches comprenant des couches fonctionnelles métalliques peut provoquer une atténuation de plus de 30dB (décibel) des signaux de télécommunication. Pour rendre transparent aux ondes radiofréquences les vitrages de contrôle solaire et/ou bas-émissifs mentionnés ci-dessus, il est connu d’utiliser des verres teintés dans la masse. Cependant, leur performance en contrôle solaire se trouve fortement diminuée. Une autre possibilité est l’utilisation d’un film 3M. Cependant, ce film peut se plisser lors du laminage, ce qui rend donc son utilisation à l’échelle industrielle compliquée. Une autre méthode connue consiste à graver la couche à l’argent, après dépôt de celle-ci sur un substrat de verre muni de couches minces, de façon à éliminer sélectivement l’argent sur des bandes ou des lignes ayant environ une largeur d’au moins 50 µm. Cette gravure est assurée par un laser de gravure ponctuelle qui est appelée également « méthode par ablation au laser ». Cette technique présente comme inconvénients d’être très coûteuse et peu esthétique puisque les bandes ou les lignes rendant le vitrage transparent aux ondes radiofréquences sont alors visibles à l’œil nu sur le substrat de verre. En outre, l’ablation au laser présente une productivité faible sur des vitrages de grande dimension et demande un investissement important au regard des surfaces traitées. Il existe donc un besoin de trouver une autre méthode pour rendre transparent aux ondes électromagnétiques radio un substrat de verre revêtu d’un empilement de couches minces comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent qui soit moins coûteuse et plus reproductible, tout en conservant de bonnes propriétés de contrôle solaire, de bonnes propriétés optiques et thermiques pour l’article verrier obtenu ; l’article verrier obtenu selon l’invention étant également plus esthétique que l’article verrier obtenu selon l’art antérieur. Dans la présente demande, on entend par article verrier « transparent aux ondes électromagnétiques radio ou transparent aux ondes radiofréquences noté « RF», un article verrier ayant une transparence aux ondes RF similaire à celle d’un verre nu, autrement dit présentant de préférence une perte de transmission en décibel (dB) comprise entre 0 et -5 dB pour une fréquence allant de 4 à 14 GHz. En outre, un article verrier transparent aux ondes RF selon l’invention, présente de préférence un profil tel que, le paramètre de résistance par carré, nommé « Rsq » (« resistivity square » en anglais) est compris entre 500 Ohm par carré (Ω/□) à l’infini, et en particulier supérieur à 1500 Ω/□. A cet effet, l’invention a pour objet un procédé de fabrication d’un article verrier comprenant les étapes suivantes : - la fourniture d’un substrat de verre, - le dépôt, sur au moins une des faces dudit substrat de verre, d’un empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, chacune desdites couches étant déposées par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique, - l’application d’une solution sol-gel comprenant au moins un précurseur d’oxyde de silicium et/ou au moins un précurseur de métaux de transition, ladite solution étant appliquée au-dessus dudit empilement de couches, de manière à former une couche sol-gel présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm, - le traitement thermique à une température supérieure à 500°C, de préférence comprise entre 540°C et 700°C, de manière à craqueler la couche sol-gel et à endommager l’empilement de couches. En effet, il a été constaté de manière surprenante par les inventeurs que l’ajout d’au moins une couche sol-gel par voie liquide, au-dessus d’un empilement de couches déposées par magnétron sur un substrat verrier et comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent permettait, après traitement thermique de l’ensemble, de rendre l’article verrier transparent aux ondes électromagnétiques radio tout en affectant peu les propriétés de contrôle solaire, les propriétés optiques et thermiques de l’article verrier. Les inventeurs ont ainsi découvert que durant le traitement thermique de l’article verrier, la couche sol-gel déposée par voie liquide au-dessus de l’empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent craquait en endommageant et/ou en fissurant les couches dudit empilement : - soit par propagation des craquelures/fissures sur les couches de l’empilement et notamment sur la ou les couches contenant de l’argent, ou - soit par oxydation localisée de la couche ou les couches métallique(s) fonctionnelle(s) contenant de l’argent, créant ainsi avantageusement des craquelures ou des fissures de largeur faible comprise entre 0,5 µm et 5 µm, appelées dans la présente demande « largeur de craquelures ou de fissures ». Lesdites craquelures/fissures notamment sur la ou les couche(s) contenant de l’argent ont ainsi permis de rendre ces couches non-conductrices à certains endroits, permettant ainsi l’obtention d’un article verrier transparent aux ondes électromagnétiques radio. Ainsi, le procédé selon l’invention est rapide et sa mise en œuvre est simple ; le traitement thermique permettant à la fois de craqueler la couche sol-gel et de conférer à l’article verrier certaines propriétés ou conformations (substrat trempé et/ou bombé et/ou recuit). Au sens de la présente demande, on entend par « couche de sol-gel craquelée », une couche sol-gel présentant des craquelures ou fissures, avantageusement de largeur faible comprise entre 0,5 µm et 5 µm. Un article verrier obtenu selon l’invention, peut ainsi être utilisé en tant que vitrage laminé ou feuilleté, multiple, double ou triple, sans problèmes de plissage ou de manque d’adhésion entre les couches lors de la lamination ou le feuilletage. Le substrat de verre selon l’invention est en particulier en verre de type silico-sodo-calcique, mais il peut être également de type borosilicate ou aluminosilicate. On préfère les verres silico-sodo-calciques claires. L'épaisseur du substrat de verre peut varier entre 0,1 mm et 20 mm, en particulier entre 2 et 8 mm. Le substrat de verre se présente de préférence sous la forme d’une feuille de verre. Le substrat de verre peut être partiellement ou en totalité revêtu d’une couche d’émail. Par l’expression « revêtu », on entend que la couche d’émail qui revêt le substrat est déposée au-dessus dudit substrat, mais pas nécessairement en contact avec elle. De préférence, la couche d’émail est en contact direct avec le substrat de verre. Encore plus préférentiellement, la couche d’émail est en contact direct avec le substrat de verre et/ou l’empilement de couches. La couche d’émail ou l’émail est constitué(e) d'un mélange de fritte de verre (donc phase vitreuse), de pigments inorganiques et de composants organiques, qui sont un mélange de diluant (solvant organique) et d'un médium organique (le plus souvent à base de résine dissoute dans un solvant), ce qui permet d'assurer une bonne suspension de l'ensemble des particules inorganiques et ainsi son application à l'état liquide. La couche d’émail peut être déposée par sérigraphie ou selon la technique au rideau. Une fois déposée, la couche d'émail peut éventuellement être séchée à une température inférieure à 150°C avant d'être cuite à plus haute température. L’empilement de couches, selon l’invention, comprend au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent. L’empilement de couches peut comporter successivement à partir du substrat de verre une alternance de x couches métalliques fonctionnelles contenant de l'argent, et de (x+1) revêtements antireflets, chaque revêtement antireflet comportant au moins une couche diélectrique, de manière à ce que chaque couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent soit disposée entre deux revêtements antireflets. De manière très avantageuse, l’empilement de couches comporte une seule couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, x est égal à 1 ; autrement dit l’empilement de couches minces comporte, plus préférentiellement, successivement à partir du substrat de verre une seule couche fonctionnelle contenant de l'argent et deux revêtements antireflets, chaque revêtement antireflet comportant au moins une couche diélectrique, de manière à ce que l’unique couche métallique fonctionnelle soit disposée entre deux revêtements antireflets. L’épaisseur de l’empilement de couches minces peut-être supérieure à 70 nm, et inférieure à 400 nm. Chacune des couches de l’empilement est déposée par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique au-dessus du substrat de verre. Une solution sol-gel est ensuite appliquée au-dessus de l’empilement de couches, tel que défini ci-dessus, de manière à former une couche sol-gel. La solution sol-gel contient de préférence un extrait sec d'au plus 50% en poids, notamment d’au plus 10% en poids, et généralement compris entre 8% et 15% en poids, et encore plus généralement d’au moins 1% en poids. Le solvant de la solution est de préférence choisi parmi l'eau, les solvants organiques, et les mélanges d'eau et de solvant organique. Les solvants organiques sont de préférence choisis parmi les alcools (par exemple l’isopropanol, le propanol, l’éthanol...) et l'acétone. Le terme « solvant » est ici employé dans son sens générique, si bien que le solvant peut être constitué d'un mélange de solvants. Dans un premier mode de réalisation, la solution sol-gel peut être aqueuse, au sens où le solvant de la solution contient au moins 50% en poids d'eau, voire 60%, et même 70% ou 80% ou encore 90% en poids d'eau. Le solvant est même de préférence totalement aqueux, au sens où il est constitué d'eau. L'emploi de solutions aqueuses ou tout du moins majoritairement aqueuses présente en effet des avantages en termes d'environnement, d'hygiène industrielle, de coût, mais aussi de durabilité de la couche obtenue. Dans un second mode de réalisation, la solution sol-gel peut être alcoolique, elle contient au moins 50% en poids d'un alcool, voire 60%, et même 70% ou 80% ou encore 90% en poids d'un alcool ; l’alcool étant par exemple choisi parmi l’isopropanol, le propanol et l’éthanol. Selon l’invention, la solution sol-gel comprend au moins un précurseur d’oxyde de silicium et/ou au moins un précurseur d’oxyde de métaux de transition. En effet, la couche sol-gel selon l’invention, appelée également « sol » est obtenue de manière connue par hydrolyse et polycondensation des précurseurs d’oxydes. Le métal de transition est de préférence choisi parmi Ti, Al, Zr, Ce et Zn. Le précurseur d’oxyde de silicium est de préférence un sel inorganique de silicium ou un alcoxyde de silicium en en particulier un alcoxysilane. De la même façon, le précurseur de métaux de transition est de préférence un sel inorganique de métal de transition ou un alcoxyde de métal de transition ; le métal de transition étant avantageusement choisi parmi Ti, Al, Zr, Ce et Zn. Ainsi, le précurseur d’oxyde de silicium peut être : • un sel inorganique de silicium de formule générale (I) comme suit : SiX y , dans laquelle X est un halogène, de préférence un chlore, et y est un entier égal à 4, comme par exemple le tétrachlorure de silicium de formule SiCl 4 , ou • un alcoxyde de silicium choisi parmi : - les alcoxysilanes de formule générale (II) comme suit : Si(OR 1 ) z , dans laquelle R 1 est indépendamment choisi parmi les alkyles en C 1 -C 4 , et z est un entier égal à 4, - les alcoxysilanes de formule générale (III) comme suit : Si(OR 1 ) 4-k R 2 k , dans laquelle R 1 est indépendamment choisi parmi les alkyles en C 1 -C 4 , k est un entier compris entre 1 et 3, et R 2 est indépendamment un groupe alkyle substitué par une fonction réactive ou non, et - un mélange de ces alcoxysilanes. On entend par « fonction réactive », une fonction choisie dans le groupe constitué de époxy, acide carboxylique, amine, acrylate, méthacrylate, vinyl, isocyanate, thiol, thiocyanate et hydroxyle. Les alcoxysilanes préférés selon la formule générale (II) sont les suivants : le tétraéthyl orthosilicate et le tétraméthyl orthosilicate, et les alcoxysilanes préférés selon la formule générale (III) sont les suivants : le tétraméthoxysilane, le tétraéthoxysilane, le tétrabutoxysilane, le méthyltriéthoxysilane, l’éthyltriéthoxysilane, le propyltriéthoxysilane, le 3-aminopropyltriéthoxysilane, le 3-aminopropylméthyldiéthoxysilane, le (3-glycidyloxypropyl)trimethoxysilane, et la méhtacryloxypropyltrimethoxysilane. Ainsi, le précurseur d’oxyde de métaux de transition est de préférence : - un sel inorganique de formule générale (IV) comme suit : MX y , dans laquelle M est choisi parmi Ti, Al, Zr, Ce et Zn, X est un groupe choisi parmi les chlorures, les nitrates, les acétates, et y est un entier compris entre 2 et 4, comme par exemple le tétrachlorure de titane, le chlorure d’aluminium, le chlorure de cérium, le nitrate d’aluminium, le nitrate de cérium ou l’acétate de zinc. ou - un alcoxyde de métal de transition de formule générale (V) comme suit : M(OR) z , dans laquelle M est choisi parmi Ti, Al, Zr, Ce et Zn, R est indépendamment choisi parmi les alkyles en C 1 -C 4, z est un entier compris entre 2 et 4. Les alcoxydes de métaux de transition préférés selon la formule générale (V) sont les suivants : le tétrabutyl orthotitanate, le tétraéthyl orthotitanate, le tétraméthyl orthotitanate, le tétrapropyl orthotitanate, l’isopropoxyde de titane, l’isopropoxyde d’aluminium, l’aluminium tri-sec butoxide, l’isopropoxyde de zirconium, et le propoxide de zirconium. La solution sol-gel peut comprendre d’autres composants, tels que des agents complexants, agents porogènes, des agents régulateurs de pH, des tensioactifs, des nanoparticules, des nanopigments,... Un agent porogène, selon l’invention, peut-être solide, le choix de sa taille permettant ainsi de faire varier la taille des pores. L'agent porogène peut être particulaire, notamment de forme sensiblement sphérique, par exemple sous forme de billes, creuses ou pleines. L'agent porogène est de préférence de nature organique. A titre d'exemple, l'agent porogène comprend des billes polymériques, en particulier d'un polymère choisi parmi le polyméthacrylate de méthyle (PMMA), les copolymères méthyl (méth)acrylate/acide (méth)acrylique, les polycarbonates, les polyesters, le polystyrène. La solution sol-gel à appliquer est de préférence acide. Son pH est de préférence compris entre 0 et 5, notamment entre 1 et 3. L'application de la solution sol-gel est de préférence réalisée par enduction au moyen d'au moins un rouleau, technique également appelée « roll coating », et qui permet de contrôler précisément la quantité de solution déposée ainsi que l'homogénéité spatiale du dépôt. Selon cette technique, on fait de préférence défiler le substrat de verre recouvert d’un empilement de couches sous un rouleau doseur et un rouleau applicateur en quasi-contact l'un avec l'autre et en rotation dans le même sens ou dans le sens opposé, le rouleau applicateur étant en contact avec la face du substrat à revêtir, et la solution à appliquer étant versée par le dessus entre ces deux rouleaux. La solution, passant entre le rouleau doseur et le rouleau applicateur, vient se déposer à la surface de ce dernier, puis est transférée vers la face à revêtir. La solution-gel peut également être déposée par enduction en rideau, par enduction fente, par enduction par trempage, par enduction à la lame, par aspersion, par pulvérisation, ou par impression jet d’encre. Dans un autre mode de réalisation, aucune couche comprenant un polymère organique n’est déposée au-dessus de la couche sol-gel, avant l’étape de traitement thermique. On entend par « polymère organique » au sens de la présente demande : une macromolécule constituée par la répétition d'unités moléculaires de base (motifs ou unités de répétition) reliées les unes aux autres par des liaisons covalentes. Ainsi, l'étape d'application de la solution sol-gel est suivie par une étape de traitement thermique du substrat de verre revêtu (par au moins un empilement de couches et au moins une couche sol-gel) qui est réalisée à une température supérieure à 500°C, de préférence comprise entre 540°C et 700°C. Le traitement thermique est de préférence un traitement de trempe, de bombage ou de recuit du verre et plus préférentiellement un traitement de trempe du verre. La trempe du verre consiste à réchauffer le verre à une température généralement supérieure à 500°C puis à le refroidir rapidement, généralement au moyen de buses émettant de l'air froid. Ce refroidissement rapide permet de créer des contraintes de compression en surface du substrat de verre, et donc de renforcer sa résistance mécanique et sa résistance aux impacts. Le traitement thermique dans le procédé tel que défini dans la présente demande permet surtout d’initier le craquage de la couche sol-gel, et d’endommager par propagation de craquelures/fissures les couches de l’empilement et notamment sur la ou les couches contenant de l’argent, rendant ainsi l’article verrier transparent aux ondes électromagnétiques radio. Il est à noter que les craquelures ou les fissures présentent alors sur la couche sol-gel et sur l’empilement de couches sont avantageusement peu visibles à l’œil nu puisque la largeur de celles-ci peut être comprise entre 0,5 µm et 5 µm. Immédiatement après l'étape d'application de la solution sol-gel, avant l'étape de traitement thermique, le procédé selon l'invention peut comprend en plus une étape de séchage. Cette étape est destinée à accélérer l’évaporation du solvant contenu dans la solution sol-gel et à consolider celle-ci de manière à former une couche sol-gel séchée présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm. En effet, le but de cette étape est d’obtenir une couche sol-gel solide au touché, autrement dit qui ne soit plus liquide afin d’éviter de capter des poussières. Elle peut être mise en œuvre par tous moyens connus, par exemple par soufflage d'air chaud, par rayonnement IR ou par séchage sous vide. Par « épaisseur moyenne de la couche sol-gel », on entend au sens de la présente invention l’épaisseur géométrique moyenne de la couche, telle qu’elle peut être mesurée notamment par les techniques classiques de microscopie électronique à balayage ou autre, telle que l’ellipsométrie. Selon un autre mode de réalisation préféré, le procédé de fabrication de l’article verrier peut comprendre en outre, après l’étape de traitement thermique, les étapes successives suivantes : - le dépôt d’une feuille, ou d’un film intercalaire, en un matériau choisi parmi le poly(butyral de vinyle) (PVB), le poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA) et le polyuréthane (PU) et les mélanges de ceux-ci, - la fourniture d’un deuxième substrat de verre, et - assemblage de l’ensemble (c.-à-d. le premier substrat de verre portant l’empilement de couches endommagé et la couche sol-gel craquelée / le film intercalaire et le second substrat de verre) par laminage pour former un vitrage feuilleté. Un objet de l’invention est donc aussi un article verrier, notamment susceptible d’être obtenu par le procédé selon l’invention, qui comprend un substrat de verre revêtu sur au moins une de ses faces : - d’un empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, et - d’au moins une couche sol-gel située au-dessus dudit empilement de couches et présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm, ledit empilement de couches et ladite couche sol-gel présentant des craquelures ou des fissures. L’empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent tel que décrit précédemment présentent des craquelures ou des fissures, de préférence de largeur comprise entre 0,5 µm et 5 µm. L’empilement de couche comprend préférentiellement une seule couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent. La couche sol-gel peut être en contact direct avec l’empilement de couches qui comprend au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent. La couche sol-gel craquelée peut présenter un indice de réfraction compris entre 1,3 et 2,3, de préférence compris entre 1,4 et 1,8, et plus préférentiellement compris entre 1,4 et 1,6, mesuré à une longueur d’onde de 630 nm. En outre, les inventeurs ont remarqué qu’en faisant varier la nature des précurseurs de la couche sol-gel, l’épaisseur de la couche sol-gel devait être adaptée afin de pouvoir la craqueler lors du traitement thermique. Ainsi dans un mode de réalisation préféré, la couche sol-gel comprenant du dioxyde de silicium présente une épaisseur moyenne comprise entre 300 nm et 3000 nm. Dans un autre mode de réalisation préféré, la couche sol-gel comprenant du dioxyde de titane ou du dioxyde de zirconium et présente une épaisseur moyenne comprise entre 70 nm et 1000 nm. Dans un mode de réalisation préféré, l’empilement de couches est en contact direct avec le substrat de verre. Dans un autre mode de réalisation possible, la couche sol-gel craquelée de l’article verrier n’est pas revêtue de couche comprenant un polymère organique avant l’étape du premier traitement thermique. Dans un autre mode de réalisation préféré, l’article verrier peut comprendre en outre une couche d’émail, telle que décrite précédemment, étant disposée entre le substrat de verre et l’empilement de couches. Plus préférentiellement, la couche d’émail est en contact direct avec le substrat de verre et/ou l’empilement de couches. Comme énoncé précédemment, les inventeurs ont découvert que le traitement thermique d’au moins une couche sol-gel, telle que décrite ci-dessus et disposée au-dessus d’un empilement de couches déposées par magnétron sur un substrat verrier et comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent permettait de rendre l’article verrier transparent aux ondes électromagnétiques radio tout en affectant peu les propriétés de contrôle solaire, les propriétés optiques et thermiques de l’article verrier. Ainsi, le Demandeur propose un article verrier possédant de préférence: - une mesure de transparence aux ondes radiofréquence noté « RF » allant de 0 à -5 dB, de préférence de 0 à -2 dB pour une fréquence allant de 4 à 14 GHz ; - une résistance « Rsq » allant de 500 ohm par carré (Ω/□) à l’infini, et en particulier supérieur à 1500 Ω/□ ; - une transmission lumineuse « T L » supérieure à 30% en particulier pour les vitres de toit de véhicule automobile et supérieure à 70% en particulier pour les pare-brise, dans le domaine des longueurs d’ondes du spectre visible ; - des craquelures ou des fissures de faible largeur comprise entre 0,5 µm et 5 µm, - une valeur de l’énergie solaire totale transmise « TTS » inférieure à 60%, de préférence inférieure à 55% ; et - une émissivité normale « ε n » en particulier pour des vitrages non-feuilletés (ou non laminés) inférieure à 2,5; l’émissivité étant définie par la relation : ε n = 1 - R n , dans laquelle R n est le facteur de réflexion selon la normale (selon l’annexe A de la norme internationale ISO 10292 (1994) et selon la norme NF EN 12898 (2019)) du vitrage. D’une manière générale, toutes les caractéristiques lumineuses présentées dans la présente description, en particulier, la transmission lumineuse « T L » et l’énergie solaire totale transmise « TTS », sont obtenues selon les principes et méthodes décrits dans la norme NF EN 410 (2011) se rapportant à la détermination des caractéristiques lumineuses et énergétiques dans le domaine du visible, des vitrages utilisés dans le verre pour l’automobile. Les articles verriers obtenus selon l’invention peuvent ainsi être avantageusement utilisés en tant que vitrage simple ou monolithique (un seul substrat verrier), ou en vitrage multiple, par exemple double ou encore en vitrage laminé ou feuilleté, sans d’ailleurs aucun problème lors de la lamination ou du feuilletage. Par vitrage laminé ou feuilleté, on entend classiquement un vitrage comprenant au moins deux substrats verriers unis par un feuillet plastique, par exemple du type polyvinylbutyral (PVB), poly(éthylène-acétate de vinyle) (EVA), polyuréthane (PU), ou un mélange de ceux-ci. Dans ce cas, l’empilement de couches et la couche sol-gel, tels que définis ci-dessus, sont de préférence déposés sur une des faces intérieure vitrage feuilleté, c’est-à-dire en face 2 ou 3 du vitrage, les faces étant numérotées conventionnellement de 1 à 4 depuis l’extérieur vers l’intérieur du vitrage. L’invention concerne également un pare-brise, une vitre latérale, ou une vitre de toit de véhicule automobile, ou un vitrage de bâtiment, ou un vitrage de train comprenant un article verrier tel que défini ci-dessus. EXEMPLES Les exemples qui suivent illustrent l’invention de manière non limitative. Dans tous exemples ci-dessous, les substrats utilisés sont des feuilles en verre silico-sodo-calcique d'épaisseur 4 mm de type Planiclear® commercialisé par la société Saint-Gobain Glass France. Exemple 1 selon l’invention Un empilement de couches de type de type mono-argent, est déposé sur un substrat de verre de type Planiclear®. Cet empilement comporte successivement à partir du substrat de verre une couche d’argent et deux revêtements antireflets chaque revêtement antireflet comportant au moins une couche diélectrique, de manière à ce que chaque couche d’argent soit disposée entre deux revêtements antireflets. Ainsi, l’empilement comporte à partir du substrat de verre les couches minces suivantes : Si 3 N 4 (20nm) / SnZNO (10 nm) / ZnO (5 nm) / Ag (10 nm) / ZnO (5 nm) / SnZnO (10 nm) / Si 3 N 4 (20 nm) / TiOx (1 nm). Chacune des couches de l’empilement est déposée par pulvérisation cathodique assisté par champ magnétique (magnétron). Ensuite, après hydrolyse à 60°C à reflux pendant 1h, une solution liquide sol-gel obtenue à partir d’un mélange de 80,2 g de tétraéthylorthosilicate (TEOS) de formule Si(OEt) 4 , 142,1 g d’éthanol et 27,7 g d’acide chlorhydrique à 0,05 mol.L -1 , est appliquée au-dessus dudit empilement de couches, par enduction par trempage. La solution sol-gel est séchée 10 minutes sur une plaque chauffante à 100°C et l’épaisseur moyenne de la couche sol-gel ainsi formée est de 600 nm. Le vitrage ainsi obtenu est alors soumis à un traitement thermique, telle qu’un recuit, par chauffage vitrage à 650 °C durant 10 min, de manière à craqueler la couche sol-gel séchée et à endommager l’empilement de couches. Une feuille de PVB est ensuite déposée sur la couche sol-gel craquelée, suivi du dépôt d’un second substrat de verre. Le vitrage est ensuite laminé pour former le vitrage feuilleté 1 suivant, correspondant au vitrage feuilleté selon l’invention : substrat de verre / empilement de couches endommagé / couche sol-gel craquelée / PVB / substrat de verre Exemple 1bis comparatif (hors-invention) Le vitrage feuilleté 1bis comparatif (hors invention) est identique à celui obtenu ci-dessus excepté qu’il ne comprend pas de couche sol-gel, comme suit : substrat de verre / empilement de couches endommagé / PVB / substrat de verre A-Mesure des caractéristiques des vitrages La caractéristique de transparence aux ondes radiofréquences, les caractéristiques optiques et de contrôle solaire des vitrages obtenus selon les exemples ont été mesurées selon les principes et normes suivants : 1°) Propriétés de transparences aux ondes radiofréquences La mesure de transparence aux ondes RF est réalisée dans une chambre anéchoïque, chambre isolée de toutes les ondes extérieures. Les mesures sont réalisées en envoyant une onde de 4 à 14 GHz à travers le vitrage et une antenne placée de l'autre coté capte le signal reçu. La valeur prise en considération du RF est celle comprise entre 6 et 14 GHz. Les propriétés de transparences aux ondes radiofréquences sont également évaluées par la détermination de la résistance « Rsq », à l’aide d’un appareil de mesure dénommé Nagy. 2°) Propriétés optiques et contrôle solaire Les mesures sont effectuées conformément à la norme européenne NF EN 410 (2011). Plus précisément, la transmission lumineuse « T L » est mesurée entre 380 et 780 nm selon l’illuminant D 65 . Les propriétés de contrôle solaire du vitrage sont évaluées par la détermination de l’énergie solaire totale transmise « TTS » selon les conditions décrites dans la norme NF EN 410 (2011). 3°) Propriétés esthétiques La largeur des craquelures est mesurée à l’aide d’un microscope optique. B-Résultats Les résultats obtenus pour les vitrages feuilletés selon les exemples décrits précédemment sont regroupés dans le tableau 1 qui suit : Exemples RF (dB) Rsq (Ω/□) T L (%) TTS (%) Largeur (µm) Vitrage feuilleté 1 avec couche sol-gel craquelée (inv.) 0 à -1 ∞ 71.3 53,4 2.1 µm Vitrage feuilleté 1bis sans couche sol-gel craquelée (comp.) -35 3,5 71.5 53,5 _ Les résultats reportés sur ce tableau montrent que le vitrage feuilleté 1 obtenu selon l’invention (c.-à-d. comprenant une couche sol-gel craquelée présentant de fines craquelures ou des fissures de largeur égale à 2,1 µm) laisse passer les ondes électromagnétiques radio en comparaison du vitrage feuilleté 1bis (hors invention) sans ladite couche sol-gel craquelée, puisque le vitrage feuilleté 1 selon l’invention présente une valeur de transparence à la radiofréquence proche de 0 dB (RF compris entre 0 et -1 dB) ainsi qu’une résistance par carré infinie alors que la valeur de RF du vitrage feuilleté 1bis est très éloignée de 0 dB (RF égale à -35 dB) et la résistance par carré est très faible de l’ordre de 3,5 Ω/□. On constate en revanche que la présence de la couche sol-gel craquelée ne modifie pas les propriétés optiques, ni les propriétés de contrôle solaire, du vitrage feuilleté qui en est doté puisque la transmission lumineuse (T L ) ainsi que l’énergie solaire totale transmise (TTS) obtenue pour les deux vitrages feuilletés sont quasi-identiques. Procédé de fabrication d’un article verrier comprenant les étapes suivantes : - la fourniture d’un substrat de verre, - le dépôt, sur au moins une des faces dudit substrat de verre, d’un empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, chacune desdites couches étant déposées par pulvérisation cathodique assistée par un champ magnétique, - l’application d’une solution sol-gel comprenant au moins un précurseur d’oxyde de silicium et/ou au moins un précurseur d’oxyde de métaux de transition, ladite solution étant appliquée au-dessus dudit empilement de couches, de manière à former une couche sol-gel présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm, - le traitement thermique à une température supérieure à 500°C, de préférence comprise entre 540°C et 700°C, de manière à craqueler la couche sol-gel et à endommager l’empilement de couches. Procédé selon la revendication 1, tel que le précurseur d’oxyde de silicium est : • un sel inorganique de silicium de formule générale (I) comme suit : SiX y , dans laquelle X est un halogène et y est un entier égale à 4, ou • un alcoxyde de silicium choisi parmi : - les alcoxysilanes de formule générale (II) comme suit : Si(OR 1 ) z , dans laquelle R 1 est indépendamment choisi parmi les alkyles en C 1 -C 4 , et z est un entier égal à 4, et - les alcoxysilanes de formule générale (III) comme suit : Si(OR 1 ) 4-k R 2 k , dans laquelle R 1 est indépendamment choisi parmi les alkyles en C 1 -C 4 , k est un entier compris entre 1 et 3, et R 2 est indépendamment un groupe alkyle substitué par une fonction réactive ou non, et - un mélange de ces alcoxysilanes. Procédé selon la revendication 1, tel que le précurseur d’oxyde de métaux de transition est : - un sel inorganique de formule générale (IV) comme suit : MX y , dans laquelle M est choisi parmi Ti, Al, Zr, Ce et Zn, X est un groupe choisi parmi les chlorures, les nitrates, les acétates, et y est un entier compris entre 2 et 4, ou - un alcoxyde de métal de transition de formule générale (V) comme suit : M(OR) z , dans laquelle M est choisi parmi Ti, Al, Zr, Ce et Zn, R est indépendamment choisi parmi les alkyles en C 1 -C 4, z est un entier compris entre 2 et 4. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, tel que l’empilement de couches comporte successivement à partir du substrat de verre une alternance de x couches métalliques fonctionnelles contenant de l'argent, et de (x+1) revêtements antireflets, chaque revêtement antireflet comportant au moins une couche diélectrique, de manière à ce que chaque couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent soit disposée entre deux revêtements antireflets. Procédé selon la revendication 4, tel que l’empilement de couches comporte une seule couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, x est égal à 1. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, tel que l’application de la solution sol-gel sur le substrat de verre est réalisée par enduction au rouleau, par enduction en rideau, par enduction fente, par enduction par trempage, par enduction à la lame, par aspersion, par pulvérisation, ou par impression jet d’encre. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le traitement thermique est une trempe, un bombage ou un recuit. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, tel que le substrat de verre est revêtu en totalité ou en partie d’une couche d’émail avant le dépôt de l’empilement de couches. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, qui comprend, immédiatement après l’étape d’application de la solution sol-gel et avant l’étape de traitement thermique, une étape de séchage. Article verrier obtenu selon le procédé de l’une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant un substrat de verre revêtu sur au moins une de ses faces : - d’un empilement de couches comprenant au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent, et - d’au moins une couche sol-gel située au-dessus dudit empilement de couches et présentant une épaisseur moyenne comprise entre 50 nm et 3000 nm, de préférence entre 70 nm et 1500 nm, ledit empilement de couches et ladite couche sol-gel présentant des craquelures ou des fissures. Article verrier selon la revendication 10, caractérisé en ce que la couche sol-gel craquelée présente un indice de réfraction compris entre 1,3 et 2,3, de préférence compris entre 1,4 et 1,8, et plus préférentiellement compris entre 1,4 et 1,6, mesuré à une longueur d’onde de 630 nm. Article verrier selon la revendication 10 ou 11, dans lequel la largeur des craquelures ou des fissures présentent dans l’empilement de couches et dans la couche sol-gel est comprise entre 0,5 µm et 5 µm. Article verrier selon l’une quelconque des revendications 10 à 12, comprenant en outre une couche d’émail disposée entre le substrat de verre et l’empilement de couches présentant des craquelures et des fissures. Article verrier selon l’une quelconque des revendications 10 à 13, dans lequel la couche sol-gel est en contact direct avec l’empilement de couches qui comprend au moins une couche métallique fonctionnelle contenant de l’argent. Pare-brise, vitre latérale, ou vitre de toit de véhicule automobile, ou vitrage de bâtiment, ou vitrage de train comprenant un article verrier, selon l’une quelconque des revendications 10 à 14.