Brevet FR3164637A1 — publié le 20260123

L’invention porte sur un procédé de séparation sélective des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse que sont les polymères et/ou copolymères, en particulier usagés et à valoriser par recyclage, se présentant sous une forme fragmentée, comprenant au moins une étape de séparation des constituants par différence de densité dans une suspension aqueuse (100) de particules solides pulvérulentes dispersées en quantité adéquate dans une phase aqueuse, pour créer un niveau de densité "ds" choisi comme seuil de séparation des divers matériaux organiques de synthèse fragmentés à séparer sélectivement par type, la séparation du mélange étant réalisée dans au moins un séparateur hydraulique (1) comprenant une cuve de séparation (2) contenant la suspension aqueuse (100), caractérisé en ce que la suspension aqueuse (100) contenue dans la cuve de séparation (2) est soumise à un brassage séquentiel par une mise en recirculation externe ascendante discontinue de la suspension aqueuse (100) au moyen d’une pompe de prélèvement (10) présentant un diamètre d’entrée identique au diamètre de sortie, la vitesse de recirculation étant définie pour obtenir un débit de brassage de la suspension aqueuse (100) au sein de la cuve de séparation (2) compris entre 25 m 3 /h et 35 m 3 /h, et de préférence de l’ordre de 30 m 3 /h. Figure à publier avec l’abrégé : Fig. 1 Procédé de séparation sélective de constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse fragmentés à l’aide d’une suspension aqueuse dense brassée de manière séquentielle DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION La présente invention concerne la séparation sélective de constituants de mélanges de matériaux organiques de synthèse se présentant sous une forme fragmentée. L’invention concerne plus particulièrement un procédé de séparation sélective des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse tels que des polymères et/ou copolymères, en particulier usagés et à valoriser par recyclage, se présentant sous une forme fragmentée, comprenant au moins une étape de séparation des constituants par différence de densité dans une suspension aqueuse de particules solides pulvérulentes dispersées en quantité adéquate dans une phase aqueuse, pour créer un niveau de densité "ds" choisi comme seuil de séparation des divers matériaux organiques de synthèse fragmentés à séparer sélectivement par type, la séparation du mélange étant réalisée dans au moins un séparateur hydraulique comprenant une cuve de séparation contenant la suspension aqueuse. ETAT DE LA TECHNIQUE Les matériaux organiques de synthèse usagés concernés proviennent généralement de résidus de broyage automobile et de biens de consommation durables, arrivés en fin de vie, dans lesquels une multiplicité de types de matériaux organiques de synthèse, que sont les polymères et/ou des copolymères chargés ou non, ignifugés ou non, adjuvantés ou non, sont à considérer comme valorisables et dans lesquels une multiplicité d'autres matériaux sont considérés comme des contaminants gênants tels que des métaux, des minéraux et autres contaminants divers qui doivent être préalablement éliminés. D'autres déchets, tels que des déchets industriels mélangés contenant des matériaux organiques de synthèse et des déchets d'emballage tels que des polymères et/ou copolymères en provenance de collectes municipales et contenant également des matériaux polymères mélangés peuvent être tout autant considérés comme potentiellement valorisables. Parmi les procédés de séparation sélective de constituants de mélanges de matériaux organiques de synthèse se présentant sous une forme fragmentée, on connait celui décrit dans la demande de brevet EP1708819. Le procédé de séparation sélective décrit dans la demande précitée consiste à réaliser une séparation sélective de chacun des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse, en particulier usagés et à valoriser par recyclage se présentant sous une forme fragmentée, par différence de densité au moyen d'un milieu liquide dense qui est une suspension aqueuse de particules pulvérulentes dispersées dans une phase aqueuse. La séparation par différence de densité est réalisée par l’introduction du mélange dans le milieu liquide dense en quantité adéquate dans une phase aqueuse pour créer un niveau de densité "ds" choisi comme seuil de séparation des divers matériaux organiques de synthèse fragmentés à séparer sélectivement par type. Bien que le procédé de séparation permette de parvenir à une séparation satisfaisante de chacun des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse, il rencontre cependant une problématique liée au milieu dense mis en œuvre. Celui-ci subit en effet une décantation de sorte qu’une disparité d’homogénéisation dans l’ensemble de la cuve contenant le milieu dense peut être observée. L’invention vise à remédier à cette problématique en proposant un procédé de séparation sélective des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse amélioré offrant une homogénéité du milieu dense constitué de particules pulvérulentes dispersées dans une phase aqueuse dans lequel le mélange de matériaux à séparer est déversé. OBJET DE L’INVENTION A cet effet, et selon un premier aspect, l’invention concerne un procédé de séparation sélective des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse que sont les polymères et/ou copolymères, en particulier usagés et à valoriser par recyclage, se présentant sous une forme fragmentée, comprenant au moins une étape de séparation des constituants par différence de densité dans une suspension aqueuse de particules solides pulvérulentes dispersées en quantité adéquate dans une phase aqueuse, pour créer un niveau de densité "ds" choisi comme seuil de séparation des divers matériaux organiques de synthèse fragmentés à séparer sélectivement par type, la séparation du mélange étant réalisée dans au moins un séparateur hydraulique comprenant une cuve de séparation contenant la suspension aqueuse, le procédé de séparation sélective étant remarquable en ce que la suspension aqueuse contenue dans la cuve de séparation est soumise à un brassage séquentiel par une mise en recirculation externe ascendante discontinue de la suspension aqueuse au moyen d’une pompe de prélèvement présentant un diamètre d’entrée identique au diamètre de sortie, la vitesse de recirculation étant définie pour obtenir un débit de brassage de la suspension aqueuse au sein de la cuve de séparation compris entre 25 m 3 /h et 35 m 3 /h, et de préférence de l’ordre de 30 m 3 /h. Ainsi, grâce au brassage séquentiel réalisé, il est procédé à une microcirculation au niveau des particules pulvérulentes de la suspension aqueuse permettant d’éviter une sédimentation verticale des particules pulvérulentes (au moins sur plus de 2 millimètres) tout en maintenant les particules pulvérulentes en suspension dans la phase aqueuse. Avantageusement, le brassage séquentiel comprend des séquences de brassage pendant un temps de fonctionnement déterminé de la pompe de prélèvement entrecoupées d’un temps d’arrêt de la pompe de prélèvement supérieur au temps de fonctionnement de la pompe de prélèvement. Selon une mise en œuvre préférée, le temps de fonctionnement de la pompe de prélèvement correspond à 2/3 du temps de la séquence de brassage. Avantageusement, les séquences de brassage sont cycliques. Avantageusement, la pompe de prélèvement est placée à une hauteur manométrique de sorte à expulser, à chaque temps d’arrêt et pendant 1/10 ème au moins du temps d’arrêt de la pompe de prélèvement, les particules pulvérulentes en stationnement devant l’entrée de la pompe de prélèvement. Avantageusement, la recirculation externe de la suspension aqueuse est effectuée par prélèvement de la suspension dans le fond de la cuve de séparation et par réinjection dans la partie supérieure de ladite cuve de séparation. Avantageusement, la pompe de prélèvement est à passage libre intégral. Avantageusement, les particules pulvérulentes sont d'origine naturelle, synthétique ou un mélange de particules d’origine naturelle et synthétique. Avantageusement, les particules pulvérulentes sont choisies dans le groupe des matériaux minéraux, et de préférence dans celui des carbonates. Selon une variante de réalisation, il peut être prévu que les particules pulvérulentes soient issues de matériaux amorphes tels que du silicate. Avantageusement, un agent hydrosoluble d'aide à la stabilisation des caractéristiques rhéologiques et d'invariance de la densité apparente "ds" de la suspension aqueuse de particules solides pulvérulentes est introduit dans ladite suspension selon une quantité pondérale en poids sec/sec par rapport à la quantité pondérale de particules pulvérulentes mises en suspension comprise entre 0,02% et 20% selon la composition des particules choisie. Ainsi, la quantité pondérale en poids sec/sec de l’agent hydrosoluble par rapport à la quantité pondérale de particules pulvérulentes mises en suspension est comprise entre 0,02% et 5% et de préférence entre 0,1% et 2% lorsque les particules pulvérulentes sont choisies dans le groupe des matériaux minéraux, et entre 1% et 20 % et de préférence entre 2% et 15% lorsque les particules pulvérulentes sont issues de matériaux amorphes tels que du silicate. L’invention concerne également l’utilisation du procédé de séparation sélection selon l'une au moins des caractéristiques précédemment décrites aux fins de séparer des matériaux polymères en mélange, en particulier usagés, issus de la destruction d'automobile et/ou de biens de consommation durables en fin de vie. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre, donnée à titre d'exemple et faite en référence à la figure annexée: FIG. 1 La FIG. 1 représente un séparateur hydraulique pour réaliser une séparation sélective des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse suivant un exemple de réalisation du procédé de séparation selon l’invention. Pour plus de clarté, les éléments identiques ou similaires des différents modes de réalisation sont repérés par des signes de référence identiques sur l’ensemble des figures. DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION En relation avec la figure, il est décrit un procédé et un séparateur hydraulique associé pour séparer sélectivement les constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse, tels que des polymères et/ou copolymères, en particulier usagés et à valoriser par recyclage, se présentant sous une forme fragmentée. Le procédé de séparation sélective comprend au moins une étape de séparation des constituants par différence de densité dans une suspension aqueuse de particules solides pulvérulentes dispersées en quantité adéquate dans une phase aqueuse, pour créer un niveau de densité "ds" choisi comme seuil de séparation des divers matériaux organiques de synthèse fragmentés à séparer sélectivement par type. Selon l’invention, l’étape de séparation comprend une opération de brassage séquentiel de la suspension aqueuse. L’étape de séparation est réalisée dans un séparateur hydraulique 1 tel qu’illustré sur la FIG. 1 . Le séparateur hydraulique 1 comprend une cuve de séparation 2 contenant la suspension aqueuse 100 de particules solides pulvérulentes. La suspension de séparation sélective mise en œuvre est formée de particules solides pulvérulentes dimensionnellement sélectionnées de coupe granulométrique inférieure à 50 µm. Les particules pulvérulentes sont d'origine naturelle, synthétique ou comprennent un mélange de particules d’origine naturelle et synthétique. Avantageusement, les particules pulvérulentes sont choisies dans le groupe des minéraux, préférentiellement dans le groupe des carbonates, et en particulier le carbonate de calcium (la calcite), le carbonate de calcium précipité, le carbonate de magnésium, la dolomie (carbonate double de calcium et de magnésium). Les particules pulvérulentes peuvent être également des matériaux amorphes tels que du silicate. Celles-ci auront de préférence une granulométrie de l’ordre de 20 µm. Dans l’exemple illustré, la cuve de séparation 2, de forme générale polyédrique à cinq faces, présente une face supérieure et quatre faces latérale inclinées. La cuve de séparation 2 comporte trois ouvertures destinées au passage des matériaux, à savoir une ouverture d’entrée 3 et deux ouvertures de sortie 5, 6. Dans le mode de réalisation illustré, l’ouverture d’entrée 3 est ménagée dans la face supérieure 4 de la cuve de séparation 2 tandis que les deux ouvertures de sortie 5, 6 sont ménagées sur les faces latérales 7, 8, en partie haute de celles-ci et opposées l’une de l’autre. Le mélange de matériaux à séparer sont introduits dans la cuve de séparation 2 par l'ouverture d'entrée 3, les matériaux du mélange présentant une densité inférieure à la densité "ds" de la suspension aqueuse étant évacués par l’ouverture de sortie 6, tandis que les matériaux du mélange de densité supérieure à la densité "ds" seront évacués par l’ouverture de sortie 5 au moyen d’une vis sans fin 9 laquelle s’étend, dans l’exemple illustré, sur la face latérale 7 pourvue de de l’ouverture de sortie 5, depuis le haut de la cuve de séparation 2 jusqu’au fond de cette dernière. Le séparateur hydraulique 1 comprend en outre une pompe de prélèvement 10 raccordée à la cuve de séparation 2 par un premier circuit fluidique 11 débouchant au niveau du fond de la cuve de séparation 2, et un deuxième circuit fluidique 12 débouchant en partie supérieure de la cuve de séparation 2, au niveau de l’ouverture d’entrée 3. La pompe de prélèvement 10 et les premier et deuxième circuits fluidiques 11, 12 forment ainsi un circuit de recirculation externe à la cuve de séparation 2, la recirculation fluidique étant actionnée par ladite pompe de prélèvement 10. La pompe de prélèvement 10 présente avantageusement un diamètre d’entrée identique au diamètre de sortie. Elle est placée à une hauteur manométrique de sorte à expulser, à chaque temps d’arrêt et pendant 1/10 ème au moins du temps d’arrêt de la pompe de prélèvement 10, les particules pulvérulentes en stationnement devant l’entrée de la pompe de prélèvement 10. Ainsi, selon un exemple de réalisation, la pompe de prélèvement sera avantageusement placée à une hauteur manométrique d’au moins 3 mètres, afin de permettre, lors de l’arrêt de ladite pompe, d’avoir un phénomène de chasse d’une durée d’au moins 2 secondes, permettant ainsi d’expulser les particules pulvérulentes en stationnement devant l’entrée de la pompe. Avantageusement, la pompe de prélèvement 10 est une pompe de type vortex à passage libre intégral. Avantageusement, le séparateur hydraulique comporte des moyens de mesure de la densité de la solution aqueuse. La mesure est effectuée de préférence en continu. En cas de mesure d’un abaissement de la densité de la suspension aqueuse dans la cuve de séparation s’avérant non acceptable, i.e. considéré comme une dérive de la densité de la suspension aqueuse, il est procédé à l’introduction d’une quantité déterminée d’un média de correction approprié pour corriger vers le haut la dérive constatée. De même, en cas de mesure d’une augmentation de la densité de la suspension aqueuse dans la cuve de séparation non acceptable, i.e. considéré comme une dérive de la densité, il est procédé à l’introduction d’une quantité déterminée d’un média de correction approprié qui corrige vers le bas la dérive constatée. A titre d’exemple, le média de correction utilisé pour abaisser la densité de la solution aqueuse sera l’eau. Le procédé de séparation avec le séparateur hydraulique venant d’être décrit est le suivant. La suspension aqueuse 100 contenue dans la cuve de séparation 2 est soumise à un brassage séquentiel par la mise en recirculation externe ascendante discontinue de la suspension aqueuse 100 au moyen de la pompe de prélèvement 10 au travers des premier et deuxième circuits fluidiques 11, 12. Le brassage séquentiel comprend des séquences de brassage pendant un temps de fonctionnement déterminé de la pompe de prélèvement 10 entrecoupées d’un temps d’arrêt de la pompe de prélèvement 10 supérieur au temps de fonctionnement de la pompe de prélèvement 10. Selon une mise en œuvre préférée, le temps de fonctionnement de la pompe de prélèvement 10, dont le fonctionnement est avantageusement cyclique, correspond à 2/3 du temps de la séquence de brassage. Par fonctionnement, on entend l’actionnement effectif de la pompe de prélèvement 10. Ainsi, pour un fonctionnement par exemple de 20 secondes, la pompe de prélèvement sera arrêtée pendant 30 secondes, avant de reprendre une séquence de brassage. Avantageusement, la vitesse de recirculation appliquée par la pompe de prélèvement 10 est définie de sorte obtenir un débit de brassage de la suspension aqueuse 100 au sein de la cuve de séparation 2 compris entre 25 m 3 /h et 35 m 3 /h, et de préférence de l’ordre de 30 m 3 /h. Du fait de sa position à hauteur manométrique, la pompe de prélèvement 10 expulse à chaque cycle de repos et pendant 1/10 ème au moins du temps d’arrêt de la pompe de prélèvement 10, les particules pulvérulentes en stationnement devant l’entrée de la pompe de prélèvement 10. Comme illustré, la recirculation externe de la suspension aqueuse 100 est effectuée par prélèvement de la suspension dans le fond de la cuve de séparation 2 et par réinjection dans la partie supérieure de ladite cuve de séparation 2, au travers de l’ouverture d’entrée 3, au moyen de la pompe de prélèvement 10. Avantageusement, un agent hydrosoluble d'aide à la stabilisation des caractéristiques rhéologiques et d'invariance de la densité apparente "ds" de la suspension aqueuse 100 de particules solides pulvérulentes est introduit dans ladite suspension selon une quantité pondérale en poids sec/sec par rapport à la quantité pondérale de particules pulvérulentes mises en suspension comprise entre 1% et 20%, et préférentiellement entre 0,02% et 5%, et de préférence entre 0,1% et 2% lorsque les particules pulvérulentes sont choisies dans le groupe des matériaux minéraux, et entre 1% et 20 % et de préférence entre 2% et 15% lorsque les particules pulvérulentes sont des matériaux amorphes tels que du silicate. Avantageusement, l'agent hydrosoluble de stabilisation des caractéristiques rhéologiques et d'invariance de la densité apparente "ds" de la suspension de particules solides pulvérulentes, est choisi dans le groupe constitué par les phosphates et polyphosphates, les esters alkylphosphates, alkylphosphonate, alkylsulfate, alkylsulfonate, la lignine, les lignosulfonates sous forme de sels de calcium, de sodium, de fer, de chrome, de fer et de chrome, les copolymères d'anhydride maléique et d'acide styrène sulfonique, les copolymères de méthylacrylamide et d'acide (méthyl) acrylique substitués, neutralisés, estérifiés ou non, les copolymères, d'acide méthylacrylamido-alkyl sulfonique et de (méthyl) acrylamide, les polymères hydrosolubles diacide acrylique mis en œuvre sous la forme acide ou, éventuellement, neutralisés en tout ou en partie par des agents alcalins et/ou alcalinoterreux, par les amines salifiées par des ions monovalents et/ou polyvalents, et/ou estérifiées ou par les copolymères acryliques hydrosolubles disposant de fonctions phosphatées, phosphonées, sulfatées, sulfonées. Bien entendu l'invention n'est pas limitée au mode de mise en œuvre décrit et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications. Par ailleurs, le procédé de séparation a été décrit sur la base d’une séparation conduite sur un seul séparateur hydraulique. Il est bien entendu évident que la séparation peut être conduite sur plusieurs séparateurs hydrauliques afin d’affiner la séparation des constituants du mélange. Dans ce cas, les séparateurs hydrauliques seront placés en cascade (les uns à la suite des autres), chaque séparateur étant mis en œuvre avec une suspension aqueuse de particules pulvérulentes ayant un seuil de densité "ds" déterminé en fonction des constituants à séparer dans le séparateur hydraulique concerné. L’invention est décrite dans ce qui précède à titre d’exemple. Il est entendu que l’homme du métier est à même de réaliser différentes variantes de réalisation de l’invention sans pour autant sortir du cadre de l’invention. Procédé de séparation sélective des constituants d'un mélange de matériaux organiques de synthèse que sont les polymères et/ou copolymères, en particulier usagés et à valoriser par recyclage, se présentant sous une forme fragmentée, comprenant au moins une étape de séparation des constituants par différence de densité dans une suspension aqueuse (100) de particules solides pulvérulentes dispersées en quantité adéquate dans une phase aqueuse, pour créer un niveau de densité "ds" choisi comme seuil de séparation des divers matériaux organiques de synthèse fragmentés à séparer sélectivement par type, la séparation du mélange étant réalisée dans au moins un séparateur hydraulique (1) comprenant une cuve de séparation (2) contenant la suspension aqueuse (100), caractérisé en ce que la suspension aqueuse (100) contenue dans la cuve de séparation (2) est soumise à un brassage séquentiel par une mise en recirculation externe ascendante discontinue de la suspension aqueuse (100) au moyen d’une pompe de prélèvement (10) présentant un diamètre d’entrée identique au diamètre de sortie, la vitesse de recirculation étant définie pour obtenir un débit de brassage de la suspension aqueuse (100) au sein de la cuve de séparation (2) compris entre 25 m 3 /h et 35 m 3 /h, et de préférence de l’ordre de 30 m 3 /h. Procédé de séparation sélective selon la revendication 1, caractérisé en ce que le brassage séquentiel comprend des séquences de brassage pendant un temps de fonctionnement déterminé de la pompe de prélèvement (10) entrecoupées d’un temps d’arrêt de la pompe de prélèvement (10) supérieur au temps de fonctionnement de la pompe de prélèvement (10). Procédé de séparation sélective selon la revendication 2, caractérisé en ce que le temps de fonctionnement de la pompe de prélèvement (10) correspond à 2/3 du temps de la séquence de brassage. Procédé de séparation sélective selon la revendication 2 ou la revendication 3, caractérisé en ce que les séquences de brassage sont cycliques. Procédé de séparation sélective selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la pompe de prélèvement (10) est placée à une hauteur manométrique de sorte à expulser, à chaque temps d’arrêt et pendant 1/10 ème au moins du temps d’arrêt de la pompe de prélèvement (10), les particules pulvérulentes en stationnement devant l’entrée de la pompe de prélèvement (10). Procédé de séparation sélective selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la recirculation externe de la suspension aqueuse (100) est effectuée par prélèvement de la suspension dans le fond de la cuve de séparation (2) et par réinjection dans la partie supérieure de ladite cuve de séparation (2). Procédé de séparation sélective selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la pompe de prélèvement (10) est à passage libre intégral. Procédé selon la revendication selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les particules pulvérulentes sont d'origine naturelle, synthétique ou un mélange de particules d’origine naturelle et synthétique. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les particules sont choisies dans le groupe des matériaux minéraux, et avantageusement dans le groupe des carbonates. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que les particules sont des matériaux amorphes tels que du silicate. Procédé selon l'une au moins des revendications 1 à 10 caractérisé en ce qu’un agent hydrosoluble d'aide à la stabilisation des caractéristiques rhéologiques et d'invariance de la densité apparente « ds » de la suspension aqueuse 100 de particules solides pulvérulentes est introduit dans ladite suspension selon une quantité pondérale en poids sec/sec par rapport à la quantité pondérale de particules pulvérulentes mises en suspension comprise entre 1% et 20%, et préférentiellement entre 2% et 15%. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la quantité pondérale en poids sec/sec de l’agent hydrosoluble par rapport à la quantité pondérale de particules pulvérulentes mises en suspension est comprise entre 0,02% et 5% et de préférence entre 0,1% et 2% lorsque les particules pulvérulentes sont choisies dans le groupe des matériaux minéraux. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que la quantité pondérale en poids sec/sec de l’agent hydrosoluble par rapport à la quantité pondérale de particules pulvérulentes mises en suspension est comprise entre 1% et 20 % et de préférence entre 2% et 15% lorsque les particules pulvérulentes sont issues de matériaux amorphes tels que du silicate. Utilisation du procédé selon l'une au moins des revendications 1 à 11, à la séparation sélective des matériaux polymères en mélange, en particulier usagés, issus de la destruction d'automobile et/ou de biens de consommation durables en fin de vie.