Brevet FR3160242A1 — publié le 20250919

L'invention concerne un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision, qui se rapporte au domaine technique de l'exploration et de la mise en valeur pétrolières. Le procédé d'essai et les formules de calcul sont les suivantes : un cylindre de pression est utilisé pour maintenir l'état de pression d'un cylindre de référence, un capteur de variation de pression de haute précision est utilisé pour tester une faible variation de différence de pression entre le cylindre de pression et le cylindre échantillon avant et après l'essai, et une équation d'état de gaz réel est utilisée pour calculer une quantité d'adsorption et une quantité de diffusion, ce qui améliore considérablement la précision de l'essai de la quantité d'adsorption par un procédé volumétrique. De plus, le procédé tient compte de la variation de volume mort d'un côté échantillon résultant de la compression d'un échantillon solide dans différentes conditions de pression, ce qui améliore encore la précision de l'essai. Figure pour l’abrégé : FIG. 1 PROCEDE D'ESSAI VOLUMETRIQUE D'ADSORPTION ET DE DIFFUSION DE GAZ DE HAUTE PRECISION La présente divulgation concerne le domaine technique de l'exploration et de la mise en valeur pétrolières, et particulièrement un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision. ARRIÈRE-PLAN L'adsorption de gaz dans les milieux poreux est un phénomène de surface important et a des applications importantes dans les domaines des matériaux, du génie chimique et de l'énergie. Par exemple, dans le domaine de l'énergie, les réservoirs de pétrole et de gaz non conventionnels comportent principalement du schiste et du charbon, et le gaz de schiste et le gaz de houille existent à la surface des micro-nano-pores du schiste et du charbon à l'état d'adsorption, respectivement. Dans les domaines des matériaux et du génie chimique, la zéolithe et le charbon actif ont un fort pouvoir d'adsorption. Il est donc nécessaire de caractériser le comportement d'adsorption du gaz dans ces milieux poreux. Dans le même temps, le gaz doit migrer à travers la structure des pores des milieux poreux par diffusion dans le processus d'adsorption. Le coefficient de diffusion est également un paramètre d'essai important. À l'heure actuelle, il existe trois procédés principaux pour mesurer la quantité d'adsorption de gaz : le procédé volumétrique, le procédé de la pression et le procédé de la gravité. Le procédé volumétrique consiste à injecter du gaz dans le cylindre échantillon par l'intermédiaire d'un cylindre de référence de volume constant, à calculer la densité de gaz correspondante à partir des variations de pression du cylindre de référence et du cylindre échantillon avant et après l'essai, et à établir l'équation de conservation des matériaux pour calculer la quantité d'adsorption. Le procédé de pression consiste à injecter du gaz dans le cylindre échantillon à l'aide d'une pompe d'injection en mode de pression constante. La densité du gaz en mode de pression constante est inchangée. La quantité de gaz injectée est calculée par la variation de volume avant et après l'injection par la pompe d'injection, puis la quantité d'adsorption est calculée. Le procédé par gravité utilise directement une balance à suspension magnétique pour peser la variation de poids de l'échantillon ou une balance électronique de haute précision pour peser la variation de poids du cylindre contenant les échantillons afin de calculer la quantité d'adsorption. Les trois procédés ont leurs propres avantages et inconvénients. Le procédé volumétrique est peu coûteux et facile à fabriquer, mais sa précision est la plus faible. La raison principale est que la variation de pression avant et après le test d'adsorption est mesurée par le capteur de pression, et son erreur a une grande influence sur la quantité d'adsorption, en particulier pour les échantillons de milieux poreux ayant une faible quantité d'adsorption. Le procédé de pression exige que la mesure du volume de la pompe d'injection soit extrêmement précise, et la pompe d'injection a un piston mobile, ce qui exige une étanchéité à l'air extrêmement élevée. Par conséquent, le coût de ce type de pompe d'injection est très élevé, ce qui présente l'avantage d'une grande précision dans la mesure de l'adsorption. Le procédé de la gravité est la plus intuitive pour mesurer la quantité d'adsorption, mais une balance à suspension magnétique de haute précision ou une balance électronique est nécessaire. Le coût est le plus élevé et la portée maximale de la balance à suspension magnétique n'est que de 10 grammes, ce qui est difficile à mesurer lorsque la taille de l'échantillon est importante. Un autre procédé de gravité consiste à peser le poids du cylindre échantillon à l'aide d'une balance électronique en même temps. Cependant, comme le poids du cylindre échantillon est bien supérieur à la variation de poids résultant de l'adsorption, l'erreur est importante. Par conséquent, il est difficile pour les procédés d'essai actuelles de répondre à la mesure de haute précision et à faible coût des courbes d'isotherme d'adsorption. À l'heure actuelle, en raison de la densité extrêmement faible de l'hydrogène, le procédé de la gravité ne permet pas de mesurer avec précision la performance d'adsorption des matériaux de stockage de l'hydrogène. Le procédé par pression nécessite l'utilisation d'une pompe d'injection spéciale pour effectuer un test d'adsorption d'hydrogène, et même si une pompe d'injection spéciale est utilisée, le risque de fuite d'hydrogène est également important. Le procédé volumétrique étant de conception simple et pouvant garantir l'étanchéité à l'air, son champ d'application sera considérablement élargi si un nouveau procédé d'essai est conçu pour améliorer sa précision de mesure. En résumé, la mise au point d'un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision constitue un problème technique urgent pour l'homme du métier. RÉSUMÉ La présente divulgation a pour objet de proposer un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision, afin de résoudre les problèmes existant dans l'art antérieur, de réaliser l'essai de haute précision des courbes d'adsorption isotherme dans des conditions des gaz à haute pression, et de réaliser simultanément la mesure de la diffusion de gaz dans les milieux poreux. Pour atteindre l’objectif susmentionné, la présente divulgation propose la solution suivante. La présente divulgation propose un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision, un dispositif pour le procédé comporte un cylindre de référence, un cylindre de pression, un cylindre échantillon, un capteur de variation de pression, un manomètre, un système de vidange et de mise sous vide, un système de régulation de température et un système de tuyau et de vanne ; où le cylindre de référence est relié à une source d'hélium, au cylindre de pression et au cylindre échantillon à travers le système de tuyau et de vanne, respectivement, le capteur de variation de pression est disposé entre le cylindre échantillon et le cylindre de pression, le manomètre est disposé au niveau du cylindre de pression, le cylindre échantillon est également relié au système de vidange et de mise sous vide à travers le système de tuyau et de vanne, et le système de régulation de température est conçu pour réguler la température dans tout le dispositif ; le système de tuyau et de vanne comporte des tuyaux et des vannes, où une première vanne des vannes est disposée sur un tuyau, entre la source d'hélium et le cylindre de référence, des tuyaux, une deuxième vanne des vannes est disposée sur un tuyau, entre le cylindre de référence et le cylindre de pression, des tuyaux, et une troisième vanne des vannes est disposée sur un tuyau, entre le cylindre de référence et le cylindre échantillon, des tuyaux ; le système de vidange et de mise sous vide comporte un tuyau d'échappement et une pompe à vide, le cylindre échantillon est relié au tuyau d'échappement et à la pompe à vide à travers les uns correspondants des tuyaux, respectivement, une quatrième vanne des vannes est disposée sur le tuyau d'échappement, et une cinquième vanne des vannes est disposée sur l'un correspondant des tuyaux de la pompe à vide ; le procédé comporte les étapes suivantes consistant à : 1) installer et initialiser un échantillon installer l'échantillon dans le cylindre échantillon après avoir préparé l'échantillon conformément aux exigences d'essai ; fermer la première vanne et la quatrième vanne, ouvrir la deuxième vanne, la troisième vanne et la cinquième vanne, et mettre sous vide un système entier ; après avoir été mis sous vide, fermer toutes les vannes et enregistrer une pression à ce moment comme P 1 ; et augmenter la température du système jusqu'à une température cible ; 2) mesurer un volume mort du cylindre échantillon sous différentes pressions d'hélium régler une pression de l'hélium au niveau d'une entrée d'air, ouvrir la première vanne et la deuxième vanne, charger l'hélium dans le cylindre de pression et le cylindre de référence, et puis fermer la première vanne ; enregistrer une lecture du capteur de variation de pression comme ΔP 0 et une lecture du manomètre comme P 2 lorsqu'une pression du cylindre de pression et du cylindre de référence est stable ; où on sait que ΔP 0 =(P 2 -P 1 ) ; après avoir fermé la deuxième vanne, ouvrir la troisième vanne ; terminer un essai lorsque la lecture du capteur de variation de pression est inchangée, et enregistrer la lecture du capteur de variation de pression à ce moment comme ΔP f ; calculer un volume mort sur un côté cylindre échantillon à l'aide de la Formule (1) : (1) où V r est un volume mort sur un côté cylindre de référence ; V 2 est le volume mort sur le côté cylindre échantillon à calculer ; P 3 est une pression du cylindre échantillon et du cylindre de référence après l'essai, qui est obtenue en calculant P 2 -ΔP f ; Z 1 , Z 2 et Z 3 sont des facteurs de compressibilité d'hélium aux pressions P 1 , P 2 et P 3 et à une température T, respectivement ; comme le système est à température constante, R est une constante des gaz, ΔP 0 =P 2 -P 1 , et ΔP f =P 2 -P 3 , c'est-à-dire, P 1 =P 2 -ΔP 0 , P 3 =P 2 -ΔP f ; calculer un volume solide de l'échantillon à l'aide de la Formule (2) ; (2) où V s est le volume solide de l'échantillon ; V c est un volume sur le côté cylindre échantillon ; répéter les étapes ci-dessus, mesurer le volume solide à un autre point de pression de l'hélium, et calculer V s sous différentes pressions, comme V s (P) ; où un volume mort correspondant du cylindre échantillon est : [Math. 3] V 2 (P)=V C -V s (P) (3) 3) mesurer des quantités d'adsorption de l'échantillon sous différentes pressions du gaz d'adsorption après avoir ouvert la deuxième vanne, la troisième vanne et la quatrième vanne afin de vider l'hélium, fermer la quatrième vanne, ouvrir la cinquième vanne afin de mettre le système sous vide à un état de vide, enregistrer une pression à ce moment comme P 1 , et fermer la troisième vanne et la cinquième vanne ; régler une pression du gaz d'adsorption au niveau de l'entrée d'air, ouvrir la première vanne et la deuxième vanne, charger le gaz d'adsorption dans le cylindre de pression et le cylindre de référence, et puis fermer la première vanne ; enregistrer une lecture du capteur de variation de pression comme ΔP 0 et une lecture du manomètre comme P 2 lorsqu'une pression du cylindre de pression et du cylindre de référence est stable ; où on sait que ΔP 0 =(P 2 -P 1 ) ; après avoir fermé la deuxième vanne, ouvrir la troisième vanne ; terminer un essai d'adsorption d'une étape sous cette pression du gaz d'adsorption lorsque la lecture du capteur de variation de pression est inchangée, et enregistrer la lecture du capteur de variation de pression à ce moment comme ΔP f ; de même, obtenir une pression initiale du cylindre échantillon comme P 1 =P 2 -ΔP 0 , où une pression initiale du cylindre de référence est P 2 , et obtenir des pressions du cylindre de référence et du cylindre échantillon après l'essai comme P 3 =P 2 -ΔP f ; où des variations de pression peuvent être directement mesurées par le capteur de variation de pression ; calculer une quantité d'adsorption dans cette condition de pression comme : (4) où une courbe d'adsorption et de diffusion sous cette pression, c'est-à-dire, une relation entre la quantité d'adsorption et une variation de pression P, est : (5) une relation entre la quantité d'adsorption et le temps est obtenue car la relation entre P et le temps t est biunivoque ; après avoir terminé l'étape sous cette pression, répéter l'étape ci-dessus afin d'obtenir une quantité d'adsorption et une courbe de diffusion d'un point de pression suivant ; une courbe d'adsorption isotherme complète et une courbe de diffusion correspondant à une étape sous chaque pression de différentes pressions sont obtenues en effectuant une série d'essais d'adsorption sous les pressions ; 4) mesurer une quantité d'adsorption d'un échantillon d'expansion d'adsorption où des volumes solides de certains échantillons, tels qu'un charbon ou un schiste, sont expansés après une adsorption du gaz ; ainsi, l'influence globale du gaz sur les volumes solides des échantillons sous différentes pressions comporte un effet d'expansion d'adsorption et un effet de compression de pression ; à ce moment, il est nécessaire de mesurer en outre une déformation de volume solide sous différentes pressions, qui est désignée par ε(P), et la Formule (2) est réécrite comme : [Math. 6] V 2 (P)=V C -V s (P)×(1+ ε(P)) (6) substituer V 2 (P) obtenu à partir de la Formule (6) dans la Formule (4) et à la Formule (5), obtenir une quantité d'adsorption et une courbe de diffusion de l'échantillon d'expansion d'adsorption. De préférence, le système de régulation de température est un thermostat avec une fonction de réglage de température, et le cylindre de référence, le cylindre de pression, le cylindre échantillon, le capteur de variation de pression, le manomètre, le système de vidange et de mise sous vide et le système de tuyau et de vanne sont tous disposés dans le thermostat. De préférence, le cylindre échantillon est une structure de cylindre avec une cavité ou un support de carotte. Par rapport à l'art antérieur, la présente divulgation obtient les effets techniques bénéfiques suivants. Le procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision fournie par la présente divulgation peut réaliser l'essai de haute précision des courbes d'adsorption isotherme dans des conditions des gaz à haute pression, et réaliser simultanément la mesure de la diffusion de gaz dans les milieux poreux. Le procédé comporte : un cylindre de pression est utilisé pour maintenir l'état de pression d'un cylindre de référence, un capteur de variation de pression de haute précision est utilisé pour tester une petite différence de pression entre le cylindre de pression et le cylindre d'échantillon avant et après le test, et une équation d'état de gaz réel est utilisée pour calculer une quantité d'adsorption et une quantité de diffusion, améliorant ainsi de manière significative la précision du test de la quantité d'adsorption par un procédé volumétrique. De plus, le procédé tient compte de la variation de volume mort sur un côté échantillon résultant de la compression d'un échantillon solide dans différentes conditions de pression, ce qui améliore encore la précision de l'essai. Le procédé d'essai est plus précis que le procédé d'adsorption volumétrique traditionnelle et peut être appliquée aux scénarios d'application nécessitant une grande précision, tels que la mesure de la faible quantité d'adsorption ou de l'adsorption d'hydrogène. Les échantillons utilisés dans le test peuvent être des échantillons colonnaires, massifs ou poudreux. Afin d'expliquer plus clairement les solutions techniques dans les modes de réalisation de la présente divulgation ou dans l'art antérieur, les dessins qui doivent être utilisés dans les modes de réalisation seront brièvement présentés. Apparemment, les dessins présentés dans la description qui suit ne représentent que certains modes de réalisation de la présente divulgation. Pour l'homme du métier, d'autres dessins peuvent être obtenus conformément à ces dessins sans effort créatif. La FIG. 1 est un diagramme structurel schématique d'un dispositif utilisé dans un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision selon la présente divulgation. La FIG. 2 est un diagramme schématique d'une relation entre un volume mort et une pression de gaz du cylindre échantillon selon la présente divulgation. La FIG. 3 est un diagramme schématique d'une courbe d'adsorption isotherme selon la présente divulgation. La FIG. 4 est un diagramme schématique d'une relation entre une quantité de diffusion et le temps dans une étape sous chaque pression selon la présente divulgation. Dans les figures : 1-Cylindre de référence, 2-Cylindre de pression, 3-Cylindre échantillon, 4-Capteur de variation de pression, 5-Manomètre, 6-Source d'hélium, 7-Première vanne, 8-Deuxième vanne, 9-Troisième vanne, 10-Quatrième vanne, 11-cinquième vanne, 12-Pompe à vide, 13-Tuyau d'échappement, et 14-Thermostat. DESCRIPTION DÉTAILLÉE DES MODES DE RÉALISATION Les solutions techniques dans les modes de réalisation de la présente divulgation sont décrites de manière explicite et exhaustive en référence aux dessins des modes de réalisation de la présente divulgation ci-dessous. Apparemment, les modes de réalisation décrits ne représentent que certains modes de réalisation de la présente divulgation, plutôt que tous les modes de réalisation. Sur la base du mode de réalisation de la présente divulgation, tous les autres modes de réalisation obtenus par l'homme du métier sans effort créatif entrent dans la portée de protection de la présente divulgation. La présente divulgation a pour objet de proposer un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision afin de résoudre les problèmes existant dans l'art antérieur. Afin de rendre plus clairs et compréhensibles les objectifs, les caractéristiques et les avantages de la présente divulgation, celle-ci est décrite en détail ci-après, en référence aux dessins et aux modes de réalisation spécifiques. Comme le montre la FIG. 1 , un procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision est proposé selon ce mode de réalisation, un dispositif pour le procédé comporte un cylindre de référence 1, un cylindre de pression 2, un cylindre échantillon 3, un capteur de variation de pression 4, un manomètre 5, un système de vidange et de mise sous vide, un système de régulation de température et un système de tuyau et de vanne. Le cylindre de référence 1 est reliée à la source d'hélium 6, au cylindre de pression 2 et au cylindre échantillon 3 à travers un système de tuyau et de vanne, respectivement. Le capteur de variation de pression 4 est disposé entre le cylindre échantillon 3 et le cylindre de pression 2. Le manomètre 5 est disposé sur le cylindre de pression 2. Le cylindre échantillon 3 est également relié au système de vidange et de mise sous vide à travers le système de tuyau et de vanne, et le système de régulation de température est conçu pour réguler la température dans tout le dispositif. Le système de tuyau et de vanne comporte des tuyaux et des vannes, où une première vanne 7 est disposée sur un tuyau entre la source d'hélium 6 et le cylindre de référence 1. Une deuxième vanne 8 est disposée sur un tuyau entre le cylindre de référence 1 et le cylindre de pression 2. Une troisième vanne 9 est disposée sur un tuyau entre le cylindre de référence 1 et le cylindre de pression 3. Le système de vidange et de mise sous vide comporte un tuyau d'échappement 13 et une pompe à vide 12. Le cylindre échantillon 3 est relié au tuyau d'échappement 13 et à la pompe à vide 12 à travers des tuyaux, respectivement. Une quatrième vanne 10 est disposée sur le tuyau d'échappement 13, et une cinquième vanne 11 est disposée sur le tuyau de la pompe à vide 12. Le procédé comporte les étapes suivantes. 1) Installation et initialisation d'un échantillon Après avoir été préparé l'échantillon conformément aux exigences d'essai, l'échantillon est installé dans le cylindre échantillon 3 ; la première vanne 7 et la quatrième vanne 10 sont fermées, la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 et la cinquième vanne 11 sont ouvertes, et le système entier est mis sous vide ; après avoir été mis sous vide, toutes les vannes sont fermées, et la pression à ce moment est enregistrée comme P 1 ; et la température du système est augmentée à une température cible. 2) Mesure d'un volume mort du cylindre échantillon 3 sous différentes pressions d'hélium La pression de l'hélium au niveau d'une entrée d'air est réglée, la première vanne 7 et la deuxième vanne 8 sont ouvertes, l'hélium est chargé dans le cylindre de pression 2 et le cylindre de référence 1, et puis la première vanne 7 est fermée ; une fois que la pression est stable, la lecture du capteur de variation de pression 4 est enregistrée comme ΔP 0 et la lecture du manomètre 5 est enregistrée comme P 2 ; on peut savoir que ΔP 0 =(P 2 -P 1 ) ; après la fermeture de la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 est ouverte ; lorsque la lecture du capteur de variation de pression 4 est inchangée, l'essai est terminé, et la lecture du capteur de variation de pression 4 à ce moment est enregistrée comme ΔP f . Le facteur de compression de l'hélium à haute pression doit être pris en compte dans le calcul. Tout d'abord, l'équation de conservation de la masse avant et après la mesure est établie : (1) Où V r est le volume mort sur le côté cylindre de référence 1 ; V 2 est le volume mort sur le côté cylindre échantillon 3 à calculer ; P 3 est la pression du cylindre échantillon 3 et du cylindre de référence 1 après l'essai, qui est obtenue en calculant P 2 -ΔP f , plutôt que par une mesure directe ; Z 1 , Z 2 et Z 3 sont des facteurs de compressibilité d'hélium aux pressions P 1 , P 2 et P 3 et à la température T, respectivement ; Comme le système est à température constante, R est une constante des gaz, ΔP 0 =P 2 -P 1 , et ΔP f =P 2 -P 3 , c'est-à-dire, P 1 =P 2 -ΔP 0 , P 3 =P 2 -ΔP f ; Ainsi, la Formule (1) peut être écrite comme suit : (2) La valeur de V 2 peut être obtenue par tri : (3) Comme la différence de pression mesurée par le capteur de variation de pression 4 est beaucoup plus précise que la différence de pression calculée en soustrayant les pressions mesurées par les capteurs de pression, la précision de calcul de V 2 est assurée lors de la mesure sous haute pression. L'étape ci-dessus est répétée, le volume solide à un autre point de pression de l'hélium est testé, et V s sous différentes pressions est calculé et désigné par V s (P), et le volume mort correspondant de la cylindre échantillon est : [Math. 10] V 2 (P)=V C -V s (P) (4) Comme la partie solide de certains matériaux poreux est facile à comprimer, son volume solide diminuera avec l'augmentation de la pression sous différentes pressions, et le volume mort correspondant du cylindre échantillon 3 augmentera. Ainsi, il est nécessaire de mesurer le volume mort du cylindre échantillon 3 sous différentes pressions pour la mesure et le calcul ultérieurs de la courbe d'adsorption isotherme. 3) Mesure de la quantité d'adsorption de l'échantillon sous différentes pressions du gaz d'adsorption La quatrième vanne 10 est fermée après que la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 et la quatrième vanne 10 ont été ouvertes afin de vider l'hélium, la cinquième vanne 11 est ouverte afin de mettre le système sous vide à un état de vide, et la pression à ce moment est désignée par P 1 , et la troisième vanne 9 et la cinquième vanne 11 sont fermées. La pression du gaz d'adsorption au niveau de l'entrée d'air est réglée, la première vanne 7 et la deuxième vanne 8 sont ouvertes, le gaz d'adsorption est chargé dans le cylindre de pression 2 et le cylindre de référence 1, et puis la première vanne 7 est fermée ; une fois que la pression est stable, la lecture ΔP 0 du capteur de variation de pression 4 et la lecture P 2 du manomètre 5 sont enregistrées, respectivement ; on peut savoir que ΔP 0 =(P 2 -P 1 ) ; après la fermeture de la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 est ouverte ; lorsque la lecture du capteur de variation de pression 4 est inchangée, l'essai d'adsorption de cette étape sous cette pression est terminé, et la lecture ΔP f du capteur de variation de pression 4 à ce moment est enregistrée ; de même, la pression initiale du cylindre échantillon 3 est comme P 1 =P 2 -ΔP 0 , la pression initiale du cylindre de référence 1 est P 2 , et les pressions du cylindre de référence 1 et du cylindre échantillon 3 sont P 3 =P 2 -ΔP f après l'essai ; ainsi, la variation de pression peut être directement mesurée par le capteur de variation de pression 4 ; la quantité d'adsorption dans ces conditions de pression est calculée, et l'équation de conservation de la masse est d'abord établie. La quantité de gaz libre dans le système avant l'adsorption est : (5) 1 =P 2 -ΔP 0 est substitué dans la Formule (5), et la Formule (5) devient : (6) La quantité de gaz libre dans le système après l'adsorption est : (7) P 3 =P 2 -ΔP f est substitué dans la Formule (7), et la Formule (7) devient : (8) Lors du passage de la pression P 1 à la pression P 3 , la quantité d'adsorption augmentée est obtenue par la Formule (6) moins la Formule (8), qui est obtenue après le tri : (9) Une courbe d'adsorption et de diffusion sous cette pression, c'est-à-dire, la relation entre la quantité d'adsorption et la variation de pression P, est : (10) Comme la relation entre P et le temps t est biunivoque, la relation entre la quantité d'adsorption et le temps est obtenu. Après l'étape sous cette pression terminée, l'étape ci-dessus est répétée afin d'obtenir une quantité d'adsorption et une courbe de diffusion du point de pression suivant ; une courbe d'adsorption isotherme complète et une courbe de diffusion correspondant à une étape sous chaque pression sont obtenues en effectuant une série d'essais d'adsorption sous les pressions. 4) Mesure d'une quantité d'adsorption d'un échantillon d'expansion d'adsorption Des volumes solides de certains échantillons, tels qu'un charbon ou un schiste, sont expansés après une adsorption du gaz ; ainsi, l'influence globale du gaz sur les volumes solides des échantillons sous différentes pressions comporte un effet d'expansion d'adsorption et un effet de compression de pression ; à ce moment, il est nécessaire de mesurer en outre une déformation de volume solide sous différentes pressions, qui est désignée par ε(P), et la Formule (2) est réécrite comme : [Math. 17] V 2 (P)=V C -V s (P)×(1+ ε(P)) (11) V 2 (P) obtenu à partir de la Formule (11) est substitué dans la Formule (9) et à la Formule (10), une quantité d'adsorption et une courbe de diffusion de l'échantillon d'expansion d'adsorption sont obtenues. Dans ce mode de réalisation, le système de régulation de température est un thermostat 14 avec une fonction de réglage de température, et le cylindre de référence 1, le cylindre de pression 2, le cylindre échantillon 3, le capteur de variation de pression 4, le manomètre 5, le système de vidange et de mise sous vide et le système de tuyau et de vanne sont tous disposés dans le thermostat 14. Le cylindre échantillon 3 est une structure de cylindre avec une cavité ou un support de carotte. Ce qui est impliqué dans ce mode de réalisation est le suivant. Le cylindre de référence 1 est relié au cylindre échantillon 3 à travers un système de tuyau et de vanne afin d'injecter du gaz. Le volume total du cylindre de référence 1 et de son tuyau relié doit être calibré avec précision. Le volume du cylindre de référence 1 est d'environ la moitié de celui du cylindre échantillon 3 afin d'obtenir une précision optimale. Le cylindre de pression 2 est conçue pour garder et maintenir la pression du cylindre de référence 1 avant chaque étape de l'essai, et est relié au cylindre de référence 1 à travers une vanne. Le volume du cylindre de pression 2 est le même que celui du cylindre de référence 1. Le cylindre échantillon 3 est reliée au cylindre de référence 1 à travers le système de tuyau et de vanne, et est relié au système de vidange et de mise sous vide à travers le système de tuyau et de vanne. Le volume total du cylindre échantillon 3 et de son tuyau relié doit être calibré avec précision. Le système ne doit configurer qu'un seul capteur de pression, ce qui permet de réduire les coûts. Le capteur de pression est installé sur le côté cylindre de pression 2. La précision de mesure du capteur de pression est de 0,1 % de la gamme complète. Par exemple, la pression d'air maximale de conception du système est de 30 MPa, et la gamme complète du capteur de pression est de 30 MPa, c'est-à-dire, sa précision de mesure est de 30 KPa et sa précision de lecture est de 1 KPa. Le capteur de variation de pression 4 est conçu pour mesurer la variation de pression différentielle entre le cylindre de pression 2 et le cylindre échantillon 3. La précision de mesure du capteur de variation de pression 4 est également de 0,1 % de la gamme complète. Par exemple, la tolérance de pression du capteur de variation de pression 4 est de 30 MPa, mais la gamme complète est de 1.000 KPa. Ainsi, sa précision de mesure peut atteindre 1 KPa, et sa précision de lecture peut atteindre 0,1 KPa, ce qui est beaucoup plus élevée que celle du capteur de pression. Le système de régulation de température est conçu pour réguler le système à une température constante. Prenant pour exemple un matériau adsorbant en poudre, les étapes de mise en œuvre sont les suivantes. 1) Installation et initialisation de l'échantillon L'échantillon d'essai d'une certaine masse (qui est désignée par m) est installé dans le cylindre échantillon 3. La première vanne 7 et la quatrième vanne sont fermées, la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 et la cinquième vanne 11 sont ouvertes, et le système entier est mis sous vide. Après avoir été mis sous vide, toutes les vannes sont fermées. La température du système est augmentée à la température cible. 2) Mesure d'un volume mort du cylindre échantillon 3 L'hélium est sélectionné. La pression de l'hélium au niveau de l'entrée d'air est réglée à une première pression cible, par exemple 1 MPa. La première vanne 7 et la deuxième vanne 8 sont ouvertes. Ensuite, la première vanne 7 est fermée, après que la pression du cylindre de pression 2 et du cylindre de référence 1 soit stable, la lecture du manomètre 5 est enregistrée comme P 2 . La lecture du capteur de variation de pression 4 à ce moment est enregistrée comme ΔP 0 . Après la fermeture de la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 est ouverte. La valeur ΔP du capteur de variation de pression 4 est automatiquement enregistrée. Lorsque ΔP est inchangé, cette étape de l'essai est terminée, et la troisième vanne 9 est fermée. ΔP à ce moment est enregistré comme ΔP f . La quantité d'adsorption à la pression P 3 (c'est-à-dire, P 2 -ΔP f ) est calculée à l'aide de la Formule (8). La pression de l'hélium au niveau de l'entrée d'air est réglée à une seconde pression cible, par exemple 2 MPa. L'étape ci-dessus est répétée afin d'obtenir V 2 sous la seconde pression. L'étape ci-dessus est répétée en continu afin d'obtenir la relation entre V 2 et la pression, comme le montre la FIG. 2 . 3) La mesure de la quantité d'adsorption est effectuée Un gaz absorbant est sélectionné, tel qu'un dioxyde de carbone. La pression du dioxyde de carbone au niveau de l'entrée d'air est réglée à une première pression cible, par exemple 1 MPa. La première vanne 7 et la deuxième vanne 8 sont ouvertes. Ensuite, la première vanne 7 est fermée, après que la pression du cylindre de pression 2 et du cylindre de référence 1 soit stable, la lecture du manomètre 5 est enregistrée comme P 2 . La lecture du capteur de variation de pression 4 à ce moment est enregistrée comme ΔP 0 . Après la fermeture de la deuxième vanne 8, la troisième vanne 9 est ouverte. La valeur ΔP du capteur de variation de pression 4 est automatiquement enregistrée. Lorsque ΔP est inchangé, cette étape de l'essai est terminée, et la troisième vanne 9 est fermée. ΔP à ce moment est enregistré comme ΔP f . La quantité d'adsorption Δn 1 à la pression P 3 (c'est-à-dire, P 2 -ΔP f ) est calculée à l'aide de la Formule (8). La pression du dioxyde de carbone au niveau de l'entrée d'air est réglée à une seconde pression cible, par exemple 2 MPa. L'étape ci-dessus est répétée afin d'obtenir l'incrément de quantité d'adsorption Δn 2 sous la seconde pression. L'étape ci-dessus est répétée en continu afin d'obtenir la courbe d'adsorption isotherme, comme le montre la FIG. 3 . En divisant la quantité d'adsorption dans la courbe d'adsorption isotherme par la masse de l'échantillon, la courbe d'adsorption isotherme de l'échantillon par masse unitaire peut être obtenue. 4) Le calcul de la quantité de diffusion est effectué La relation entre la quantité de diffusion et le temps est calculée à l'aide de la Formule (9) avec des données du capteur de variation de pression 4 enregistrées à l'étape de chaque pression, comme le montre la FIG. 4 . Après la normalisation, le coefficient de diffusion peut être calculé en utilisant le modèle de diffusion dans la littérature. Dans la présente divulgation, des exemples spécifiques sont appliqués pour illustrer le principe et la mise en œuvre de la présente divulgation, et les explications des modes de réalisation ci-dessus ne sont utilisées que pour aider à comprendre le procédé et les idées fondamentales de la présente divulgation. En même temps, selon l'idée de la présente divulgation, il y aura quelques variations dans la mise en œuvre spécifique et la portée d'application pour l'homme du métier. En résumé, le contenu de cette description ne doit pas être interprété comme limitant la présente divulgation. Procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision, dans lequel un dispositif pour le procédé comprend un cylindre de référence (1), un cylindre de pression (2), un cylindre échantillon (3), un capteur de variation de pression (4), un manomètre (5), un système de vidange et de mise sous vide, un système de régulation de température et un système de tuyau et de vanne ; dans lequel le cylindre de référence (1) est relié à une source d'hélium (6), au cylindre de pression (2) et au cylindre échantillon (3) à travers le système de tuyau et de vanne, respectivement, le capteur de variation de pression (4) est disposé entre le cylindre échantillon (3) et le cylindre de pression (2), le manomètre (5) est disposé au niveau du cylindre de pression (2), le cylindre échantillon (3) est également relié au système de vidange et de mise sous vide à travers le système de tuyau et de vanne, et le système de régulation de température est conçu pour réguler la température dans tout le dispositif ; le système de tuyau et de vanne comprend des tuyaux et des vannes, dans lequel une première vanne (7) des vannes est disposée sur un tuyau, entre la source d'hélium (6) et le cylindre de référence (1), des tuyaux, une deuxième vanne (8) des vannes est disposée sur un tuyau, entre le cylindre de référence (1) et le cylindre de pression (2), des tuyaux, et une troisième vanne (9) des vannes est disposée sur un tuyau, entre le cylindre de référence (1) et le cylindre échantillon (3), des tuyaux ; le système de vidange et de mise sous vide comprend un tuyau d'échappement (13) et une pompe à vide (12), le cylindre échantillon (3) est relié au tuyau d'échappement (13) et à la pompe à vide (12) par l’intermédiaire des tuyaux correspondants du système de tuyau et de vanne, une quatrième vanne (10) des vannes est disposée sur le tuyau d'échappement (13), et une cinquième vanne (11) des vannes est disposée sur l'un correspondant des tuyaux de la pompe à vide (12) ; le procédé comprend les étapes suivantes consistant à : 1) installer et initialiser un échantillon installer l'échantillon dans le cylindre échantillon (3) après avoir préparé l'échantillon ; fermer la première vanne (7) et la quatrième vanne (10), ouvrir la deuxième vanne (8), la troisième vanne (9) et la cinquième vanne (11), et mettre sous vide un système entier ; après avoir été mis sous vide, fermer toutes les vannes (7, 8, 9, 10, 11) et enregistrer une pression à ce moment comme P 1 ; et augmenter la température du système jusqu'à une température cible ; 2) mesurer un volume mort du cylindre échantillon (3) sous différentes pressions d'hélium régler une pression de l'hélium au niveau d'une entrée de gaz, ouvrir la première vanne (7) et la deuxième vanne (8), charger l'hélium dans le cylindre de pression (2) et le cylindre de référence (1), et puis fermer la première vanne (7) ; enregistrer une lecture du capteur de variation de pression (4) comme ΔP 0 et une lecture du manomètre (5) comme P 2 lorsqu'une pression du cylindre de pression (2) et du cylindre de référence (1) est stable ; dans lequel on sait que ΔP 0 =(P 2 -P 1 ) ; après avoir fermé la deuxième vanne (8), ouvrir la troisième vanne (9) ; terminer un essai d’adsorption lorsque la lecture du capteur de variation de pression (4) est inchangée, et enregistrer la lecture du capteur de variation de pression (4) à ce moment comme ΔP f ; calculer un volume mort sur un côté cylindre échantillon (3) à l'aide de la Formule (1) : [Math. 18] (1) dans lequel V r est un volume mort sur un côté cylindre de référence (1) ; V 2 est le volume mort sur le côté cylindre échantillon (3) à calculer ; P 3 est une pression du cylindre échantillon (3) et du cylindre de référence (1) après l'essai, qui est obtenue en calculant P 2 -ΔP f ; Z 1 , Z 2 et Z 3 sont des facteurs de compressibilité d'hélium aux pressions P 1 , P 2 et P 3 et à une température T, respectivement ; comme le système est à température constante, R est une constante des gaz, ΔP 0 =P 2 -P 1 , et ΔP f =P 2 -P 3 , c'est-à-dire, P 1 =P 2 -ΔP 0 , P 3 =P 2 -ΔP f ; calculer un volume solide de l'échantillon à l'aide de la Formule (2) ; [Math. 19] (2) dans lequel V s est le volume solide de l'échantillon ; V c est un volume sur le côté cylindre échantillon (3) ; répéter les étapes ci-dessus, mesurer le volume solide à un autre point de pression de l'hélium, et calculer V s sous différentes pressions, comme V s (P) ; dans lequel un volume mort correspondant du cylindre échantillon (3) est : [Math. 20] V 2 (P)=V C -V s (P) (3) 3) mesurer des quantités d'adsorption de l'échantillon sous différentes pressions du gaz d'adsorption après avoir ouvert la deuxième vanne (8), la troisième vanne (9) et la quatrième vanne (10) afin de vider l'hélium, fermer la quatrième vanne (10), ouvrir la cinquième vanne (11) afin de mettre le système sous vide à un état de vide, enregistrer une pression à ce moment comme P 1 , et fermer la troisième vanne (9) et la cinquième vanne (11) ; régler une pression du gaz d'adsorption au niveau de l'entrée de gaz, ouvrir la première vanne (7) et la deuxième vanne (8), charger le gaz d'adsorption dans le cylindre de pression (2) et le cylindre de référence (1), et puis fermer la première vanne (7) ; enregistrer une lecture du capteur de variation de pression (4) comme ΔP 0 et une lecture du manomètre (5) comme P 2 lorsqu'une pression du cylindre de pression (2) et du cylindre de référence (1) est stable ; dans lequel on sait que ΔP 0 =(P 2 -P 1 ) ; après avoir fermé la deuxième vanne (8), ouvrir la troisième vanne (9) ; terminer un essai d'adsorption d'une étape sous cette pression du gaz d'adsorption lorsque la lecture du capteur de variation de pression (4) est inchangée, et enregistrer la lecture du capteur de variation de pression (4) à ce moment comme ΔP f ; de même, obtenir une pression initiale du cylindre échantillon (3) comme P 1 =P 2 -ΔP 0 , dans lequel une pression initiale du cylindre de référence (1) est P 2 , et obtenir des pressions du cylindre de référence (1) et du cylindre échantillon (3) après l'essai comme P 3 =P 2 -ΔP f ; dans lequel des variations de pression peuvent être directement mesurées par le capteur de variation de pression (4) ; calculer une quantité d'adsorption dans cette condition de pression comme : [Math. 21] (4) dans lequel une courbe d'adsorption et de diffusion sous cette pression, c'est-à-dire, une relation entre la quantité d'adsorption et une variation de pression P, est : [Math. 22] (5) une relation entre la quantité d'adsorption et le temps est obtenue car la relation entre P et le temps t est biunivoque ; après avoir terminé l'étape sous cette pression, répéter l'étape ci-dessus afin d'obtenir une quantité d'adsorption et une courbe de diffusion d'un point de pression suivant ; une courbe d'adsorption isotherme complète et une courbe de diffusion correspondant à une étape sous chaque pression de différentes pressions sont obtenues en effectuant une série d'essais d'adsorption sous les pressions ; 4) mesurer une quantité d'adsorption d'un échantillon d'expansion d'adsorption dans lequel des volumes solides de certains échantillons, tels qu'un charbon ou un schiste, sont expansés après une adsorption du gaz ; ainsi, l'influence globale du gaz sur les volumes solides des échantillons sous différentes pressions comprend un effet d'expansion d'adsorption et un effet de compression de pression ; à ce moment, il est nécessaire de mesurer en outre une déformation de volume solide sous différentes pressions, qui est désignée par ε(P), et la Formule (2) est réécrite comme : [Math. 23] V 2 (P)=V C -V s (P)×(1+ ε(P)) (6) substituer V 2 (P) obtenu à partir de la Formule (6) dans la Formule (4) et à la Formule (5), obtenir une quantité d'adsorption et une courbe de diffusion de l'échantillon d'expansion d'adsorption. Procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision selon la revendication 1, dans lequel le système de régulation de température est un thermostat (14) avec une fonction de réglage de température, et le cylindre de référence (1), le cylindre de pression (2), le cylindre échantillon (3), le capteur de variation de pression (4), le manomètre (5), le système de vidange et de mise sous vide et le système de tuyau et de vanne sont tous disposés dans le thermostat (14). Procédé d'essai volumétrique d'adsorption et de diffusion de gaz de haute précision selon la revendication 1, dans lequel le cylindre échantillon (3) est une structure de cylindre avec une cavité ou un support de carotte.