Brevet FR3158963A1 — publié le 20250808

Procédé de fabrication d’une pièce en CMC L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, la pièce comprenant au moins une cavité, le procédé comprenant les étapes suivantes : - le remplissage (S1) d’une cavité (102) de la préforme fibreuse (101) d’une pièce à obtenir par une poudre de particules (202) anti-mouillantes du silicium ; puis - une étape d’infiltration (S2) de la préforme fibreuse par une composition d’infiltration liquide (212) ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium; puis - une étape de refroidissement (S3) de la préforme infiltrée (301) dont la cavité est remplie de la poudre de particule ; puis - le retrait (S4) de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium de la cavité de la préforme densifiée. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Procédé de fabrication d’une pièce en CMC Le présent exposé concerne un procédé pour la fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique. Les matériaux composites à matrice céramique (CMC) supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes. Ces avantages expliquent l’intérêt industriel de développer de tels matériaux composites à matrice céramique. Une méthode connue pour la fabrication d’une telle pièce est l’infiltration par du silicium à l’état fondu, dite souvent « MI » pour l’acronyme anglais « Melt Infiltration ». Dans une telle méthode, une préforme fibreuse est imprégnée par une composition d’infiltration comprenant généralement du silicium fondu pour former la matrice du matériau CMC dans la porosité de la préforme fibreuse. Généralement pour la réalisation de l’infiltration, une extrémité de la préforme est trempée dans un bain de composition d’infiltration, de sorte que cette dernière emplisse la porosité de la préforme par capillarité. Une telle méthode est satisfaisante de manière industrielle, mais des améliorations demeurent souhaitables. En particulier, le silicium étant plus dense à l’état solide qu’à l’état liquide, son refroidissement et sa solidification entraîne la sortie d’une partie du silicium liquide sous la forme de gouttes se solidifiant en surface de la pièce, formant ainsi des nodules de silicium solide. Ces nodules engendrent alors d’importantes difficultés puisqu’ils modifient les côtes de la pièce au-delà des tolérances et dégradent l’adhésion d’un éventuel revêtement de surface déposé par la suite. De plus, le retrait ultérieur de ces nodules par sablage ou usinage est lent, laborieux, et donc coûteux ; il peut en outre affecter la santé matière de la pièce finale. En conséquence, afin de lutter contre l’apparition de tels nodules, certaines solutions ont été envisagées. L’une d’entre elle vise à modifier la composition du matériau de densification ou de la barbotine céramique, par exemple par adjonction de particules de diamant, sources de carbone qui vont consommer le silicium excédentaire pour former du SiC. Toutefois, il n’est pas toujours possible ou souhaitable de modifier de la sorte la composition de la barbotine. Une autre option consiste à prévoir une couche sacrificielle de barbotine céramique tout autour de la pièce intermédiaire afin de protéger la pièce finale, et en particulier son renfort, lors du sablage ou de l’usinage des nodules. Toutefois, naturellement, une telle option entraîne une surconsommation importante de matières premières et nécessite un usinage complet de la pièce finale, long et fastidieux. Alternativement, il est possible d’ajouter des masses thermiques aux endroits où l’on souhaite que se forment lesdits nodules. Cependant, cette alternative ne permet pas une maîtrise totale des endroits de l’apparition des nodules, et n’est pas applicables à toutes les géométries de pièces. Il existe donc un réel besoin pour un procédé de fabrication d’une pièce en CMC permettant de mieux contrôler l’étape de densification de la pièce et qui soit dépourvu, au moins en partie, des inconvénients inhérents aux méthodes connues précitées. Le présent exposé vise précisément à répondre à ce besoin. Pour cela l’invention concerne selon un premier de ses aspects un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, la pièce comprenant au moins une cavité, le procédé comprenant les étapes suivantes : - le remplissage d’une cavité de la préforme fibreuse d’une pièce à obtenir par une poudre de particules anti-mouillantes du silicium ; puis - une étape d’infiltration de la préforme fibreuse par une composition d’infiltration liquide, ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium; puis - une étape de refroidissement de la préforme infiltrée dont la cavité est remplie de la poudre de particules ; puis - le retrait de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium de la cavité de la préforme densifiée. L’utilisation de la poudre de particules anti-mouillantes permet de protéger l’intérieur de la cavité d’un excès de silicium. En effet, si de la composition d’infiltration comprenant du silicium sort de la préforme vers l’intérieur de la cavité, plutôt que d’y former des nodules, elle sera piégée dans un réseau de particules avec la surface desquels la composition d’infiltration n’a aucune affinité. Elle formera alors dans ce réseau de particules de petits amas dispersés à l’instar de bulles d’huile dans de l’eau. De la sorte, elle ne pourra donc pas adhérer à la surface interne de la préforme et la formation de nodules de silicium est donc prévenue. Ainsi, l’on dispose d’un moyen relativement simple de protéger la cavité interne d’une préforme fibreuse de l’apparition de nodules de silicium au cours de l’étape d’infiltration par une composition d’infiltration comprenant du silicium fondu. En effet, c’est dans une telle cavité interne d’une pièce que sont généralement observés les nodules de silicium, notamment puisque le refroidissement y est plus lent que les surfaces externes de la préforme. Egalement, sur la surface d’une cavité interne il est très compliqué d’envisager des étapes ultérieures d’usinage permettant d’éliminer les nodules une fois ceux-ci formés et c’est pourquoi le procédé proposé permet d’assurer un état de surface excellent, atteint via un procédé simplifié. Dans un mode de réalisation, les particules de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium peuvent comprendre des particules choisies parmi : des particules de nitrure de bore, des particules d’alumine, des particules d’oxyde d’yttrium, des particules de silice, des particules de nitrure de silicium ou un mélange de deux ou plus de telles particules. Dans la demande, le terme « anti-mouillante » doit être entendu au sens habituel du mouillage physique entre une surface et un liquide, la surface étant ici la surface des particules et le liquide étant le silicium. Le mouillage peut se mesurer par l’angle de contact entre le liquide et la surface tel qu’il est défini habituellement, c’est-à-dire par la tangente au liquide au point d’interface air/liquide/surface. Le mouillage est d’autant meilleur que l’angle de contact est petit. De ce qui précède, et puisqu’une particule anti-mouillante a précisément pour but d’avoir un mauvais mouillage avec le liquide, il vient qu’au sens de l’invention une particule « anti-mouillante » est définie par sa capacité à avoir un angle de contact avec le silicium liquide un angle de contact supérieur ou égal à 60°, voire supérieur ou égal à 90°, mieux encore supérieur ou égal à 120°. Dans un mode de réalisation, les particules de la poudre de particules peuvent comprendre pour plus de 90% en masse, voire pour plus de 95 % en masse, voire pour plus de 99% en masse des particules choisies parmi : des particules de nitrure de bore, des particules d’alumine, des particules d’oxyde d’yttrium, des particules de silice, des particules de nitrure de silicium ou d’un mélange de deux ou plus de telles particules. Dans un mode de réalisation, la poudre de particules peut comprendre des particules dont la taille est comprise entre 0,1 µm et 1000 µm. La « taille » d’une particule peut être définie comme la plus grande dimension d’extension de la particule, i.e. le diamètre de la plus petite sphère dans laquelle s’inscrit la particule. Dans un mode de réalisation, la poudre de particules peut comprendre des particules dont les tailles sont distribuées de sorte que la taille médiane d50 de la poudre de particules est comprise entre 100 µm et 1,0 mm. La taille médiane d50 d’une distribution de particules peut être déterminée d’une manière classique dans le domaine des matériaux pulvérulents, par utilisation d’un granulomètre, par exemple un granulomètre employant la méthode de Mie. D’une manière connue qui n’est pas explicitée en détails ici, une telle mesure repose sur la détection des angles de réfraction d’un faisceau laser envoyé sur un échantillon. Dans un mode de réalisation, la préforme fibreuse peut être choisie parmi une préforme d’une pièce aéronautique, par exemple une préforme d’une aube de turbine ou une préforme d’une portion de distributeur. En effet, les préformes de telles pièces comprennent généralement des cavités destinées à former des circuits de refroidissement complexes, pour lesquelles il est avantageux de pouvoir disposé d’un état de surface amélioré. Dans un mode de réalisation, la préforme fibreuse a un tissage tridimensionnel. Par "tissage tridimensionnel" ou "tissage 3D", on entend ici un mode de tissage de la préforme par lequel certains au moins des fils de chaîne lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame comme par exemple un "tissage interlock". Par "tissage interlock", on entend ici une armure de tissage 3D dont chaque couche de chaîne lie plusieurs couches de trames avec tous les fils de la même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l'armure. Dans un mode de réalisation, la préforme peut comprendre des fibres de carbure de silicium et/ou des fibres de carbone. En effet, c’est pour de telles préformes qu’il est particulièrement avantageux de recourir à des procédés d’infiltration par du silicium à l’état fondu. Dans un mode de réalisation, l’étape d’infiltration de la préforme fibreuse peut être réalisée par trempage d’une portion de la préforme dans un bain de la composition d’infiltration. Dans un mode de réalisation, l’étape d’infiltration de la préforme fibreuse peut être réalisée en interposant un drain entre la composition d’infiltration et la préforme. Ce mode de réalisation évite le contact direct entre la composition d’infiltration et la préforme fibreuse ce qui assure un meilleur état de surface à la préforme. On diminue ainsi le risque qu’une étape d’usinage sur la préforme densifiée soit utile après l’infiltration pour en améliorer l’état de surface, ce qui peut être nécessaire si la préforme est trempée dans le bain de la composition d’infiltration. Dans un mode de réalisation, la composition d’infiltration peut comprendre du silicium pur, ou un alliage de silicium. Puisque la composition d’infiltration comprend du silicium fondu, voire est un alliage de silicium fondu ou est constituée de silicium fondu, des particules anti-mouillantes du silicium fondu auront un comportement semblable, i.e. anti-mouillant, avec la composition d’infiltration. Dans un mode de réalisation, le remplissage de la cavité interne de la préforme fibreuse peut être réalisé par remplissage par voie sèche de la cavité par la poudre. Il est entendu par « dépôt par voie sèche » que le procédé de l’invention ne nécessite pas d’utiliser un fluide vecteur tiers lors du dépôt de la poudre de particules dans la cavité de la préforme, à l’inverse par exemple des procédés de l’art antérieur qui utilisent des barbotines. Dans un procédé de dépôt par voie sèche la composition solide peut néanmoins être pulvérisée sous une forme liquide, solide ou pâteuse, sans liquide vecteur tiers, et elle forme un dépôt solide une fois son dépôt terminé. Par exemple, la poudre peut être tassée une fois dans la cavité en disposant la préforme sur une table vibrante. Dans un mode de réalisation, le remplissage de la cavité peut être réalisé au moyen d’une barbotine, la barbotine étant constituée des particules anti-mouillantes du silicium lesdites particules étant dispersées dans une solution liquide. Dans un mode de réalisation, la solution liquide peut comprendre de l’eau distillée ou osmosée, de l’éthanol ou un mélange de deux de ces espèces. Par exemple, les particules anti-mouillantes du silicium destinées à former la poudre de particules peuvent être dispersées dans une solution liquide pour former une barbotine, puis la cavité de la préforme est remplie de ladite barbotine, et enfin la solution liquide est éliminée, par exemple par évaporation. FIG. 1 La FIG. 1 représente un ordinogramme présentant un procédé dans un mode de réalisation. FIG. 2 La FIG. 2 est une représentation schématique d’une préforme pour illustrer une étape d’un procédé. FIG. 3 La FIG. 3 est une représentation schématique d’une préforme remplie pour illustrer un mode de réalisation d’une étape d’un procédé. FIG. 4 La FIG. 4 est une représentation schématique d’une étape d’infiltration pour illustrer un mode de réalisation d’une étape d’un procédé. FIG. 5 La FIG. 5 est une représentation schématique d’une préforme imprégnée pour illustrer un mode de réalisation d’une étape d’un procédé. FIG. 6 La FIG. 6 est une représentation schématique d’une préforme imprégnée pour illustrer une pièce obtenue dans un mode de réalisation de l’invention. L’invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l’invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant cette dernière. La FIG. 1 montre un ordinogramme illustrant les étapes d’un procédé dans un mode de réalisation. Le procédé de la FIG. 1 comprend quatre étapes numérotées de S1 à S4 : - le remplissage S1 d’une cavité de la préforme fibreuse d’une pièce à obtenir par une poudre de particules anti-mouillantes du silicium ; puis - une étape d’infiltration S2 de la préforme fibreuse par une composition d’infiltration liquide ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium ; puis - une étape de refroidissement S3 de la préforme infiltrée dont la cavité est remplie de la poudre de particule ; puis - le retrait S4 de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium de la cavité de la préforme densifiée. La FIG. 2 montre une préforme 101 dans un mode de réalisation du procédé. Un telle préforme 101 peut être une préforme d’une pièce aéronautique, par exemple une préforme d’une aube de turbomachine ou une préforme d’une portion de distributeur. La préforme fibreuse 101 possède une cavité 102. La cavité 102 est en outre débouchante dans le sens où l’intérieur de la cavité est bien en communication fluidique avec l’extérieur de la cavité. Dans un mode de réalisation, les fibres composant la préforme fibreuse 101 sont choisies parmi des fibres de carbure de silicium SiC et/ou des fibres de carbone. Le chargement de la cavité 102 peut être fait par voie sèche, c’est-à-dire sans utiliser de fluide vecteur pour l’apport des particules 202 dans la cavité 102. De manière alternative, la cavité 102 peut être remplie via une barbotine, constituée d’une solution liquide dans laquelle sont dispersées les particules. La barbotine est introduite dans la cavité 102, puis la solution liquide est éliminée, par exemple par exposition de l’ensemble de la préforme 101 et de la barbotine à une température supérieure ou égale à la température d’évaporation la solution liquide. Par exemple, le remplissage de la cavité peut être opéré en bouchant une des extrémité de la cavité et en la chargeant par une autre extrémité. La FIG. 3 illustre la préforme 101 après l’étape S1, c’est-à-dire après que sa cavité 102 a été remplie par la poudre de particules 202 anti-mouillantes du silicium. La FIG. 4 illustre la réalisation d’une étape d’infiltration S2 de la préforme 101 par une composition d’infiltration liquide 212. Dans un mode de réalisation, comme illustré sur la FIG. 4 , la préforme 101 peut être disposée directement au contact de la solution d’infiltration 212, laquelle est disposée ici dans un creuset 210. Dans un mode de réalisation non figuré, la préforme 101 peut être séparée de la composition d’infiltration 212 par un drain. Un tel drain permet d’éviter qu’une partie de la préforme ne soit en contact direct avec la composition d’infiltration. Un tel mode de réalisation permet d’améliorer l’état de surface de la préforme après l’infiltration. La méthode d’infiltration par la composition d’infiltration à l’état liquide 212 n’est pas décrite ici plus en détails car les avantages décrits pour le procédé ne sont pas spécifiques des paramètres choisis pour l’étape d’infiltration de la préforme par la composition d’infiltration. Par exemple, l’ensemble de la préforme 101, des particules 202, du creuset 210 et de la composition d’infiltration 212 qu’il comprend sont disposés dans une enceinte chauffée à une température supérieure ou égale à la température de fusion de la composition d’infiltration 212. La porosité de la préforme 101 suffit pour que la composition d’infiltration 212 soit soumise à des phénomènes de capillarité et qu’elle imprègne la préforme 101 lorsque cette dernière est disposée à son contact. Dans un mode de réalisation, la composition d’infiltration 212 peut être choisie parmi une composition de silicium ou d’un alliage de silicium. De préférence, la composition d’infiltration 212 comprend pour plus de 90% en masse voire pour plus de 95 % en masse du silicium. Lorsque la composition d’infiltration 212 est un alliage de silicium, le comportement anti-mouillant des particules de silicium permet néanmoins d’obtenir l’effet technique souhaité et décrit ci-après. La FIG. 5 illustre la préforme infiltrée 301, c’est-à-dire la préforme 101 à l’issue de l’étape d’infiltration S3, au cours de laquelle la composition d’infiltration 212 a imprégné sa porosité, de préférence par capillarité. En outre, la composition d’infiltration présente dans la porosité de la préforme peut avoir, après refroidissement débordé de la préforme 101 dans la cavité 102. Toutefois, à la différence des procédés de l’art antérieur, plutôt que de former ainsi un nodule de silicium sur la surface de la cavité 102 de la préforme 101, la composition d’infiltration 212 forme un contact anti-mouillant avec les particules 202 de la poudre anti-mouillante du silicium présente dans la cavité 102. Ainsi que cela est représenté sur la FIG. 5 , du fait du mauvais mouillage entre les particules 202 de la poudre et la composition d’infiltration 212, la composition d’infiltration sortant de la préforme 101 est piégée dans le réseau de particules 202 et elle y forme des petits amas 310. Du fait du caractère non-mouillant du contact entre la composition d’infiltration et les particules 202, la composition d’infiltration n’adhère pas à la surface interne de la cavité 102 comme elle l’aurait fait en l’absence de la poudre. Il est alors possible de se débarrasser des amas 310 de la composition d’infiltration ainsi formés dans les particules 202 lors de l’étape S4 de retrait des particules de la cavité 102 de la préforme infiltrée 301, tout en assurant que la composition d’infiltration n’a pas pu former de nodules. Il s’ensuit un état de surface grandement amélioré de la surface de la cavité 102 de la pièce 301 obtenue après infiltration de la composition 212 dans la préforme, car cette surface est alors dépourvue de nodules. La FIG. 6 représente la pièce en matériau composite 301 à l’issue de l’étape S4, c’est-à-dire après le retrait de la poudre de particules 202 de la cavité 102. La préforme 101 maintenant infiltrée forme une pièce 301 en matériau composite dont la préforme fibreuse est formée par la préforme 101 et dont la matrice est formée par la composition d’infiltration 212. On notera en particulier que l’amas 310 formé lors du refroidissement de la composition d’infiltration a été enlevé lors du retrait des particules 202. Dans un mode de réalisation, le procédé peut comprendre une étape ultérieure d’usinage final, permettant par exemple de donner à la pièce ses dimensions finales pour l’intégration dans une turbomachine. Par exemple un tel usinage final peut comprendre une étape d’usinage, de contournage, de perçage ou toute autre étape ayant pour finalité la rectification des dimensions de la pièce. Comme cela est illustré au moyen des figures, le procédé permet la densification d’une préforme 101, tout en assurant conjointement que les cavités 102 d’une telle préforme présentent à l’issue du procédé un excellent état de surface et cela sans complexifier l’étape de densification de la préforme fibreuse, ni nécessiter d’usinage de la surface interne des cavités. Procédé de fabrication d’une pièce (301) en matériau composite à matrice céramique, la pièce comprenant au moins une cavité, le procédé comprenant les étapes suivantes : - le remplissage (S1) d’une cavité (102) de la préforme fibreuse (101) d’une pièce à obtenir par une poudre de particules (202) anti-mouillantes du silicium ; puis - une étape d’infiltration (S2) de la préforme fibreuse par une composition d’infiltration liquide (212), ladite composition d’infiltration comprenant au moins du silicium; puis - une étape de refroidissement (S3) de la préforme infiltrée (301) dont la cavité est remplie de la poudre de particules ; puis - le retrait (S4) de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium de la cavité de la préforme densifiée. Procédé selon la revendication 1, dans lequel les particules (202) de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium comprennent des particules choisies parmi : des particules de nitrure de bore, des particules d’alumine, des particules d’oxyde d’yttrium, des particules de silice, des particules de nitrure de silicium ou un mélange de deux ou plus de telles particules. Procédé selon la revendication 2, dans lequel les particules (202) de la poudre de particules anti-mouillantes du silicium comprennent pour plus de 90% en masse des particules choisies parmi des particules choisies parmi des particules de nitrure de bore, des particules d’alumine, des particules d’oxyde d’yttrium, des particules de silice, des particules de nitrure de silicium ou un mélange de deux ou plus de telles particules. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel la poudre de particules comprend des particules (202) dont les tailles sont distribuées de sorte que la taille médiane d50 de la poudre de particules est comprise entre 100 µm et 1,0 mm. Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel la préforme (101) comprend des fibres de carbure de silicium et/ou des fibres de carbone. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la composition d’infiltration (212) peut comprendre du silicium pur ou un alliage de silicium. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel l’étape de remplissage de la cavité interne (102) de la préforme (101) est réalisé a moyen d’une barbotine, la barbotine étant constituée des particules anti-mouillantes du silicium (202) dispersées dans une solution liquide. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel la préforme fibreuse (101) est choisie parmi une préforme d’une pièce aéronautique, par exemple une préforme d’une aube de turbine ou une préforme d’une portion de distributeur.