Brevet FR3163653A1 — publié le 20251226

La présente invention se rapporte au domaine de la récupération de matériaux carbonés de type noir de carbone, notamment aux noirs de carbone dits « récupérés » (ou rCB pour « recovered carbon black » selon la terminologie anglo-saxonne) par un procédé de solvolyse d’élastomères usagés. Elle concerne un procédé de préparation de noir de carbone récupéré via un procédé de solvolyse d’élastomères usagés avec recycle d’une coupe hydrocarbonée comprenant des composés aromatiques, suivi d’une étape de centrifugation de l’effluent de solvolyse et de séchage par conduction pour obtenir le noir de carbone récupéré. [Fig. 1] à publier pour l’abrégé Procédé de récupération de noir de carbone par solvolyse d’élastomères usagés Domaine de l’invention La présente invention se rapporte au domaine de la récupération de matériaux carbonés de type noir de carbone, notamment aux noirs de carbone dits « récupérés » (ou rCB pour « recovered carbon black » selon la terminologie anglo-saxonne) par un procédé de solvolyse d’élastomères usagés. Etat de la technique Les élastomères, sont des polymères de caoutchouc naturel ou synthétique, réticulés chimiquement. Du fait de leurs liaisons chimiques, ils ne fondent pas mais commencent à se décomposer à haute température. Le caoutchouc naturel est principalement composé de polyisoprène, un polymère naturel que l'on trouve dans l'hévéa (caoutchouc) et le guayule. Les caoutchoucs synthétiques sont soit des caoutchoucs à usage général, soit des caoutchoucs spéciaux et sont créés en combinant différents polymères, monomères et stratifiés. Parmi les caoutchoucs synthétiques courants, on peut citer (liste non exhaustive) le copolymère styrène-butadiène (SBR), le Polybutadiène (BR), le Copolymère isobutylène-isoprène (IIR, CIIR, BIIR), l’Ethylène-Propylène-Diène-Monomère (EPDM), le Polychloroprène (CR), le Copolymère acrylonitrile-butadiène (NBR, HNBR), le Polyéthylène chlorosulfoné (CSM), le Fluoroélastomère (FKM), le Caoutchouc polyacrylate (ACM), le Caoutchouc d'épichlorhydrine (ECO) et le Caoutchouc de silicone (VMQ). Ces matériaux sont utilisés pour fabriquer divers objets tels que les pneus des véhicules légers, des poids lourds, des deux roues ou de tout type d’engins spéciaux, les bandes de roulement dans les systèmes de convoyage, les joints de portière des véhicules, mais aussi des objets comme les semelles de chaussures ou les bottes en caoutchouc. En fin de vie, ces objets riches en élastomères, subissent, pour faciliter leur valorisation matière, par exemple, un traitement de granulation permettant d’isoler les parties riches en élastomères des objets considérés, et d’éliminer la majorité des autres constituants (telles que par exemple les toiles et fibres métalliques ou synthétiques souvent incorporés dans les élastomères pour renforcer leur propriétés) et de former des granulats de taille généralement inférieure à 25 mm. La granulation est en général constituée d’une succession d’étapes de broyage et de séparation et permet d’obtenir un matériau résultant constitué de l’élastomère et des charges renforçantes incorporées avec l’élastomère telles que le noir de carbone ou la silice par exemple. Les noirs de carbone (ou CB pour « Carbon Black » selon la terminologie anglo-saxonne) sont en particulier utilisés dans les formulations des gommes pour améliorer la résistance de ces dernières (en termes de solidité et de durée de vie), pour limiter par exemple la déformation des pneus à l’usage et pour faciliter les transferts de chaleur entre les pneus et le sol lors du roulement. Ils sont généralement obtenus par combustion incomplète d’hydrocarbures ou d’huiles végétales et il en existe plus de 35 grades, commercialisés et utilisés comme charge (essentiellement pour la formulation des gommes pneumatiques). Leur qualité diffère en fonction de leurs propriétés intrinsèques. La plupart des noirs de carbone se caractérisent par des teneurs en carbone élémentaire élevées (> 90% en poids par rapport au poids total du noir de carbone) et peuvent contenir d'autres éléments chimiques comme l'hydrogène, l'oxygène, l'azote et le soufre qui sont liés chimiquement au carbone. Ils se présentent généralement sous la forme de poudres noires constituées de particules élémentaires graphitiques (plus ou moins bien cristallisées) et quasi-sphériques (10 à 500 nm), formant des agrégats (100nm à 1000 nm) pouvant eux-mêmes se rassembler sous la forme d’agglomérats (1µm à 100 µm), le tout pouvant alors être transformé en granules (0,1 à 1 mm). La taille des particules élémentaires et la structure des objets (morphologie, taille, densité/aération des agrégats/agglomérats) vont largement impacter la capacité des noirs de carbone à se disperser dans une matrice élastomère et donc, in fine , les propriétés de renfort de ces derniers au sein de cette matrice. Le paramètre « surface spécifique » (ou S BET ), déterminé par physisorption d’azote, est caractéristique de la taille des particules élémentaires et renseigne sur la surface du noir de carbone potentiellement en interaction avec la matrice élastomère. La structure d’un noir de carbone se caractérise, quant à elle, par la capacité de ce dernier à développer une porosité susceptible d’être remplie par une huile paraffinique, et donc à terme par une matrice élastomère. Un indice de structure, équivalent à un indice d’adsorption d’huile, est alors déterminé, la méthode analytique associée étant la méthode OAN pour « Oil Adsorption Number » selon la terminologie anglo-saxonne. A chaque noir de carbone est alors associé un sigle du type NXYZ, où X est un chiffre caractéristique de la S BET du noir de carbone et Y et Z sont des chiffres désignés arbitrairement en fonction de la structure observée. Au bilan, il existe une relation S BET / indice de structure OAN qui permet de classer les divers noirs de carbone en fonction de leur grade et de leur caractère renforçant ou non-renforçant. Par exemple, les noirs de carbone N110, N120 et N234, très bons adjuvants de renfort, se caractérisent par une surface spécifique et un indice de structure élevés. En fonction de leurs propriétés intrinsèques, les noirs de carbone vont être utilisés pour formuler différentes gommes, elles-mêmes employées dans les différents éléments constitutifs d’un pneu. Lors de leur recyclage, les matériaux riches en élastomères sont en général initialement broyés pour obtenir soit des broyats d’élastomères contenant encore une partie des fibres textiles et métalliques (typiquement des pièces de 1 à 10 cm), soit des granulats (de dimensions généralement inférieures à 6 mm) exempts de toutes fibres. Il est alors possible de les convertir en fractions gazeuses, liquides et solides via des procédés de conversion par décomposition thermique. La fraction solide obtenue est majoritairement constituée de divers grades de noirs de carbone en mélange, additionnés de cendres inorganiques (majoritairement de type silice et composés à base de Zn). Par ailleurs, la décomposition thermique de la fraction « élastomères » génère des composés carbonés de nature variée (divers produits de décomposition éventuellement recondensés) susceptibles de se déposer à la surface des noirs de carbone. De même, en fonction des conditions opératoires desdits procédés, des chaînes polymériques d’élastomères non décomposées peuvent s’adsorber en surface. Pour un procédé de conversion donné appliqué à une charge « élastomères usagés » spécifique, le noir de carbone récupéré représente alors l’ensemble de la fraction solide constituée des noirs de carbone initiaux en mélange et modifiés en surface par divers dépôts carbonés (produits de décomposition et/ou résidus d’élastomères), ainsi que des cendres inorganiques. Les propriétés intrinsèques d’un noir de carbone récupéré sont donc fonction des éléments qui le constitue. En particulier, la composition chimique du noir de carbone récupérés, le taux d’agglomération des agrégats et leur structure, et par conséquent les propriétés de redispersion du noir de carbone récupéré dans une matrice élastomère, peut être drastiquement modifiés par rapport à ceux des noirs de carbone initiaux en fonction de la composition des pneus en fin de vie traités (choix de la charge) et du procédé de recyclage envisagé. Parmi les procédés de conversion par décomposition thermique possibles pour le traitement des élastomères en fin de vie et notamment des pneus, les procédés de pyrolyse sont très fréquemment rencontrés (J. Yu et al., Frontiers of Environmental Science & Engineering, 2020, 14, 2, 7982 ; S. Q. Li et al., Ind. Eng. Chem. Res. 2004, 43, 5133 ; EP2661475). Ils consistent habituellement à exposer les élastomères à des températures comprises entre 350°C et 800°C en l’absence d’oxygène, ou en présence d’une très faible quantité d’oxygène ou d’air destinée à apporter, par combustion très partielle, l’énergie nécessaire au processus de pyrolyse. Cette dernière s’opère à la pression atmosphérique du(des) gaz considéré(s) ou parfois sous vide, de façon à minimiser les réactions secondaires post-dégradation des gommes pneumatiques qui conduisent fréquemment à la formation des dépôts carbonés résiduels à la surface du noir de carbone récupéré final déjà mentionnés. Les rendements de ces procédés en noir de carbone récupéré sont très variables (entre 25 et 60% environ) et il en est de même pour les propriétés intrinsèques de ces derniers (par exemple, le taux de cendres inorganiques résiduelles peut varier de 8 à 41% poids). En revanche, les noirs de carbone récupéré obtenus post-pyrolyse (appelés aussi fréquemment « pCB ») se caractérisent tous par la présence non négligeable de dépôts carbonés en surface des noirs de carbone initiaux. Ces derniers sont notamment caractérisés grâce à la technique d’analyse de surface de Spectroscopie de Photoélectrons X (XPS), encore appelée ESCA (« Electron Spectroscopy for Chemical Analysis » selon la terminologie anglo-saxonne). En premier lieu, cette analyse de surface permet de définir la composition chimique élémentaire d’un matériau et de déterminer ainsi les teneurs présentes en C, O, N, S, Si, Al, Zn, etc. Dans un second temps, l’analyse précise du spectre associé à l’élément carbone (spectre C1s) renseigne sur l’environnement chimique des atomes de carbone constitutifs du noir de carbone récupéré (thèse Ludovic Moulin : Valorisation du noir de carbone récupéré, relation procédé-produit. Génie des procédés. Ecole des Mines d’Albi-Carmaux, 2018). Elle permet notamment de distinguer le carbone associé aux noirs de carbone initiaux (pic C 0 correspondant à une énergie de liaison d’environ 284,2/284,8 eV, caractéristique de liaisons C-C/C-H d’une structure graphitique) de celui relatif aux composés carbonés susceptibles de se déposer en surface (pic C 1 correspondant à une énergie de liaison d’environ 284,8/285,6 eV, caractéristique de liaisons C-C/C-H de structures aliphatiques ou de petits composés aromatiques, associées ici aux dépôts carbonés formés durant les procédés de pyrolyse). Ainsi, les pCB présentent des teneurs en dépôts carbonés, évaluées en % d’aire par XPS, comprises entre 5% et 40% (calcul basé sur l’aire totale des pics C 0 et C 1 précédemment décrits et des pics C 2 , C 3 , C 4 et C 5 respectivement attribués aux liaisons C-O, C=O, COOH et aux transitions π-π*). Ces dépôts carbonés sont en grande partie responsables des phénomènes d’agglomération liant les diverses structures des noirs de carbone récupéré à différentes échelles : le solide sortant du réacteur est souvent présent sous la forme de blocs de plusieurs millimètres / centimètres qu’il faut alors broyer finement afin de le réutiliser (notamment comme adjuvent pour la formulation de nouvelles gommes), ce qui requiert une dépense énergétique importante. Précisons que ces dépôts carbonés semblent fortement liés à la surface des noirs de carbone initiaux puisque même des post-traitements thermiques à plus hautes températures que le procédé de pyrolyse en lui-même ne suffisent pas à les éliminer (passage de 40% à 20% d’aire du pic C 1 pour un traitement thermique post-pyrolyse à 600°C : H. Darmstadt et al., Carbon, 1995, 33, 10, 1449). Pour limiter la formation de dépôts carbonés sur le noir de carbone récupéré, il est possible de baisser la pression partielle d’hydrocarbures en injectant de la vapeur pendant les réactions de craquage (procédés de vapo-thermolyse). Malheureusement, les conditions de température élevées généralement appliquées (souvent au-delà de 500°C), conduisent tout de même à la formation de dépôts carbonés, bien que dans des proportions limitées (de 5 à 6% d’aire du pic en C 1 ). Par ailleurs, ces procédés gaz-solide présentent d’autres inconvénients. En effet, ils induisent en général des productions élevées de gaz incondensables (en conditions atmosphériques), souvent comprises entre 10% et 25% poids par rapport à la charge d’élastomère usagés entrant dans le réacteur, ce qui se fait au détriment de la quantité de produits liquides potentiellement récupérables et facilement valorisables. En effet, ces fractions liquides peuvent être employées pour produire de nouvelles coupes hydrocarbonées (naphta, essence, kérosène, gazole, distillat sous vide, résidus), utilisées en raffinerie pour produire des carburants ou en pétrochimie pour produire des bases servant ensuite à élaborer des matières plastiques. Une autre voie alternative intéressante pour limiter la présence de ces dépôts carbonés sur un noir de carbone récupéré consiste à mettre en contact les charges d’élastomères avec un liquide dans des conditions opératoires adaptées (notamment de température) et à dissoudre et convertir les élastomères dans une phase liquide homogène dans laquelle la charge d’élastomère serait agitée et disparaîtrait progressivement. Les brevets US 3,978,199 et US 3,704,108 divulguent des procédés de conversion d’élastomère usagés comprenant une étape de dissolution de la charge solide à base d’élastomère usagés en présence d’un solvant correspondant à un flux de recycle de la fraction liquide lourde du filtrat obtenu après distillation, comprenant des composés riches en aromatiques (préférentiellement mono-aromatiques). Malheureusement, les conditions de mises en œuvre de tels procédés, et plus particulièrement le choix d’une fraction liquide lourde comme solvant, ne sont pas favorables à la non-formation des dépôts carbonés contenus dans le noir de carbone récupéré final. Le brevet FR2009912 divulgue un procédé de conversion d’élastomère provenant de pneus usagés permettant d’obtenir un noir de carbone dit « récupéré » (noir de carbone récupéré) comprenant une très faible teneur en résidus carbonés (produits de décomposition des gommes pneumatiques et/ou résidus d’élastomères), limitant en cela également les phénomènes d’agglomération des diverses structures du noir de carbone récupéré habituellement rencontrés lors des procédés mis en œuvre dans la littérature. Ledit procédé consiste à recycler une charge de pneus usagés à une température inférieure ou égale à 400°C et à une pression inférieure à 1,5 MPa, via la mise en contact de ladite charge avec un solvant constitué d’au moins une coupe hydrocarbonée comprenant une teneur riche en composés aromatiques, pauvre en composés C40+ (résidus sous vide) et une teneur en composés hydrocarbonés C5-C10 (essence) modérée, ledit solvant pouvant être issu du procédé lui-même (recycle). Les conditions opératoires, la composition de la coupe hydrocarbonée et le ratio massique solvant/charge solide tels que définis permettent de maximiser la production de noir de carbone récupéré via une meilleure dissolution/décomposition de la charge solide tout en limitant la présence de résidus carbonés dans le noir de carbone récupéré final. L’étape de récupération du noir de carbone dans l’effluent de solvolyse (noir de carbone récupéré) est réalisée par filtration frontale, lavage au solvant puis séchage. Le solvant de lavage du gâteau filtré est choisi parmi le toluène ou le xylène afin d’abaisser la viscosité du milieu et faciliter la filtration frontale et le séchage. Des étapes de régénération de solvant par distillation sont alors nécessaires afin de pouvoir purifier et recycler le solvant dans le procédé, ce qui requiert une consommation énergétique importante. Il s’avère que la filtration frontale d’un mélange de liquide hydrocarboné et de particules solides de noir de carbone n’est pas une technologie de séparation appropriée pour le procédé de recyclage des élastomères usés lorsque les particules de noir de carbone sont très fines, c’est à dire entre 1µm et 30 µm, ce qui a pour effet de former une pâte plutôt qu’un gâteau sur le média filtrant. Le débit de filtration est alors rédhibitoire pour une mise en œuvre industrielle. Dans le brevet FR2387763, une alternative consiste à séparer le noir de carbone du solvant par pur traitement thermique sans séparation liquide/solide préalable (évaporation et/ou extraction Soxhlet). Tout le solvant est ainsi évaporé et le noir de carbone séché, ce qui requiert une dépense énergétique importante. Le brevet US3890141 divulgue un procédé de conversion de déchets solides à base de pneus usagés en énergie thermique tout en récupérant des oxydes métalliques tels que l'oxyde de zinc et l'oxyde de titane. Les particules de noir de carbone les plus denses qui sont contenues dans les élastomères usagés peuvent éventuellement être récupérées en amont de l’étape de combustion par sédimentation et/ou par centrifugation. Aucune condition opératoire n’est précisée dans le brevet. Le brevet US6525105 divulgue un procédé de liquéfaction de gomme, vulcanisée ou non, à température et pression ambiantes dans un solvant organique contenant du peroxyde. Le noir de carbone peut être récupéré par une étape de centrifugation, de séparation membranaire ou de sédimentation mais aucune condition opératoire n’est donnée dans le brevet. La récupération du noir de carbone contenu dans le slurry de solvolyse apparaît donc critique d’un point de vue opérabilité et coût. La Demanderesse a mis au point un nouveau procédé de conversion d’élastomères usagés par solvolyse permettant de pallier ces inconvénients en vue de récupérer le noir de carbone. Ledit procédé combine à la fois une étape réactionnelle de solvolyse et des étapes de séparation liquide/solide et de séchage du noir de carbone optimisées en vue de récupérer un noir de carbone de qualité, avec une opérabilité facilitée et un cout énergétique maitrisé. Ledit procédé consiste à recycler une charge d’élastomères via la mise en contact de ladite charge avec un solvant constitué d’au moins une coupe hydrocarbonée comprenant une teneur riche en composés aromatiques, pauvre en composés C40+ (résidus sous vide) et une teneur en composés hydrocarbonés C5-C10 (essence) modérée, ledit solvant pouvant être issu du procédé lui-même (recycle). Les conditions opératoires, la composition de la coupe hydrocarbonée et le ratio massique solvant/charge solide tels que définis permettent de : - minimiser la production de gaz et donc maximiser les huiles d’intérêt ; - de générer des huiles de meilleure qualité en limitant leur teneur en aromatiques totale et au sein des aromatiques en limitant significativement la proportion d’aromatiques lourds ; - de maximiser la production de noir de carbone récupéré via une meilleure dissolution/décomposition de la charge solide tout en limitant la présence de résidus carbonés dans le noir de carbone récupéré final. La séparation liquide/solide de la suspension (slurry selon la terminologie anglo-saxonne) obtenue en aval du réacteur de solvolyse est réalisée ensuite par au moins une étape de centrifugation afin d’éliminer par voie physique peu énergivore un maximum de liquide suivie d’une étape de séchage pour éliminer par voie thermique modérée le liquide résiduel. Cet enchainement permet de s’affranchir de la percolation du liquide à travers un gâteau compact et de l’étape de lavage énergivore. Par ailleurs, l’optimisation de la formulation du solvant interne constitué par une fraction d’huile légère et d’huile lourde permet de réduire significativement la température nécessaire lors de l’étape de séchage. Objets de l’invention La présente invention a pour objet un procédé de conversion d’élastomères usagés par solvolyse pour obtenir du noir de carbone récupéré, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) on envoie une charge solide d’élastomères usagés dans une zone réactionnelle en présence d’un solvant liquide comprenant des composés aromatiques pour dissoudre au moins en partie ladite charge solide et décomposer thermiquement ladite charge solide au moins partiellement dissoute à une température inférieure à 400°C et à une pression inférieure à 1,5 MPa afin d’obtenir un premier effluent gazeux et un premier effluent liquide comprenant le noir de carbone, le ratio massique entre le solvant liquide et la charge solide étant supérieur à 3 poids/poids ; b) on envoie le premier effluent liquide obtenu à l’étape a) dans une zone de centrifugation à une force centrifuge comprise entre 1000 G et 16000 G pendant une durée comprise entre 30 secondes et 30 minutes afin d’obtenir un gâteau de noir de carbone centrifugé et un second effluent liquide ; c) on envoie au moins en partie ledit premier effluent gazeux obtenu à l’issue de l’étape a), au moins en partie un second effluent gazeux obtenu à l’issue de l’étape e) et au moins en partie le second effluent liquide obtenu à l’issue de l’étape b) vers une zone de fractionnement pour obtenir au moins une coupe hydrocarbonée légère dont la température d’ébullition finale est comprise entre 250°C et 325°C et au moins une coupe hydrocarbonée comprenant une teneur en composés aromatiques supérieure à 30% poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée, et comprenant en outre : - une teneur en composés hydrocarbonés C5-C10 inférieure à 20% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée ; et - une teneur en composés hydrocarbonés C40+ inférieure à 5% en poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée ; d) on envoie au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée légère et au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée obtenue à l’issue de l’étape c) dans la zone réactionnelle en tant que solvant liquide de l’étape a), caractérisé en ce que le ratio massique entre ladite coupe hydrocarbonée et le solvant liquide étant compris entre 0,2 et 0,95 poids/poids ; e) on sèche le gâteau de noir de carbone centrifugé obtenu à l’issue de l’étape b) dans une zone de séchage par conduction à une température comprise entre 150°C et 350°C, une pression sous vide comprise entre 0,0001 MPa et 0,01 MPa absolu, sous une agitation comprise entre 2 tours /min et 150 tours /min pendant une durée comprise entre 1 heure et 8 heures pour obtenir le noir de carbone récupéré et ledit second effluent gazeux. Avantageusement, le ratio massique entre ladite coupe hydrocarbonée et le solvant liquide est compris entre 0,4 et 0,9 poids/poids. Avantageusement, la force de centrifugation de l’étape b) est comprise entre 2000 G et 8000 G. Avantageusement, la durée de centrifugation de l’étape b) est comprise entre 1 minute et 20 minutes. Avantageusement, la teneur en composés organiques volatils dans le noir de carbone récupéré obtenu à l’issu de l’étape e), mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG, est inférieure à 10% poids de composés organiques volatils dans ledit noir de carbone récupéré. Avantageusement, le second effluent liquide obtenu à l’issue de l’étape b) est constitué d’au moins 40 % en poids du premier effluent liquide. Avantageusement, la vitesse d’agitation dans la zone de séchage par conduction de l’étape e) est comprise entre 5 tours/min et 100 tours/min. De préférence, la vitesse d’agitation dans la zone de séchage par conduction de l’étape e) est comprise entre 10 tours/min et 80 tours/min. Avantageusement, l’étape e) de séchage est réalisée à une pression sous vide absolue comprise entre 0,0002 MPa et 0,005 MPa. Avantageusement, l’étape e) de séchage est réalisée à une température comprise entre 200°C et 320°C. Avantageusement, la durée de l’étape e) de séchage est comprise entre 2 heures et 7 heures. De préférence, la durée de l’étape e) de séchage est comprise entre 3 heures et 6 heures. Avantageusement, l’étape a) comprend les sous-étapes suivantes : a1) on envoie ladite charge solide et ledit solvant liquide dans un premier réacteur agité pour dissoudre au moins en partie ladite charge solide ; a2) on envoie ladite charge solide au moins en partie dissoute obtenu à l’issue de l’étape a1) dans un second réacteur agité pour décomposer thermiquement à une température inférieure ou égale à 400°C ladite charge solide et obtenir un effluent liquide contenant des particules de noir de carbone en suspension. Avantageusement, la teneur en composés aromatiques de la coupe hydrocarbonée est supérieure à 40% en poids par rapport au poids total de ladite coupe. Avantageusement, la charge solide (100) est à base de pneus usagés. Liste des figures FIG. 1 La FIG. 1 est une représentation schématique d’une mode de réalisation d’obtention d’un noir de carbone selon l’invention. Description détaillée de l’invention 1. Définitions Par coupe hydrocarbonée Cn, on entend une coupe comprenant des hydrocarbures à n atomes de carbone. Par coupe Cn+, on entend une coupe comprenant des hydrocarbures à au moins n atomes de carbone. La surface spécifique BET est mesurée par physisorption à l'azote selon la norme ASTM D3663-03 tel que décrit dans Rouquerol F. ; Rouquerol J. ; Singh K. « Adsorption by Powders & Porous Solids: Principle, methodology and applications », Academic Press, 1999. L’analyseur élémentaire CHNS-O, réalisée selon la norme ASTM D5291, est une méthode bien connue par l’Homme du métier, permet la détermination rapide de la teneur en carbone (C), en hydrogène (H), en oxygène (O), en azote (N), et en soufre (S) dans les matières organiques et d'autres types de matériaux, en se basant sur la combustion totale du prélèvement analytique à 1000°C sous oxygène. La teneur en résidus carbonés est évaluée par la technique d’analyse de surface de Spectroscopie de Photoélectrons X (XPS ou X-Ray Photoelectron Spectroscopy selon la terminologie anglo-saxonne), bien connue par l’Homme du métier, et, en particulier, par l’analyse précise du spectre associé à l’élément carbone (spectre C1s) qui renseigne sur l’environnement chimique des atomes de C constitutifs du noir de carbone récupéré. En effet, la teneur desdits résidus carbonés est déterminée par le % d’aire du pic C 1 correspondant à une énergie de liaison d’environ 284,8/285,6 eV, caractéristique de liaisons C-C/C-H de structures aliphatiques ou de petits composés aromatiques, associées auxdits résidus et calculé par rapport à l’aire totale des pics C 0 à C 5 (C 0 étant le pic associé aux liaisons C-C/C-H d’une structure graphitique et C 2 , C 3 , C 4 et C 5 les pics respectivement attribués aux liaisons C-O, C=O, COOH et aux transitions π-π*). La méthode de mesure de la teneur en résidus carbonés est décrite en détail dans la publication de Darmstadt H., Roy C., Kaliaguine S., « Characterization of pyrolytic carbon blacks from commercial tire pyrolysis plants Carbon » (1995), Carbon, Volume 33, n°10, p.1449-1455, mais aussi dans la publication de Sahouli, Bendida ; Blacher, Silvia ; Brouers, François ; Darmstadt, Hans ; Roy, Christian ; Kaliaguine, Serge : « Surface morphology and chemistry of commercial carbon black and carbon black from vacuum pyrolysis of used tyres » (1996), Fuel, vol. 75, n° 10, p. 1244–1250, ou encore dans la thèse de Ludovic Moulin : Valorisation du noir de carbone récupéré, relation procédé-produit. Génie des procédés. Ecole des Mines d’Albi-Carmaux, 2018. L’analyse thermogravimétrique est une technique largement utilisée et bien connue par l’Homme du métier, aussi bien pour mesurer le taux d’humidité, le taux de composés organiques volatils que la teneur en cendres du noir de carbone récupéré. Le protocole utilisé est dérivé de la norme ISO9924-2 utilisée principalement pour les vulcanisats et mélanges non vulcanisés. Une première montée en température, de 25°C à 600°C sous azote permet de mesurer la teneur en eau (perte de masse en % entre 25°C et 150°C) et la teneur en composés organiques volatils et/ou phase pyrolysable (perte de masse entre 150°C et 600°C). Suite à cette première étape, l’échantillon est ensuite refroidi sous azote à 400°C. Une deuxième montée en température, sous air, entre 400°C et 950°C permet de réaliser la combustion du carbone et de mesurer la quantité de carbone (noir de carbone récupéré et éventuels résidus carbonés). La masse finale mesurée à la fin du protocole permet de déterminer la teneur en minéraux. Cette méthode d’analyse est décrite en détail dans la publication de Norris, C.; Hale, Mike; Bennett, M. (2014) « Pyrolytic carbon: Factors controlling in-rubber performance », Plastics, Rubber and Composites, vol. 43, p. 245–256. Saut si précisé, la pression est définie en pression absolue et exprimée en MPa. Le nombre de G est défini par le rapport entre l'accélération considérée et l'accélération de la pesanteur terrestre (9,81 m/s 2 ). La taille moyenne des particules de noir de carbone dans l’effluent liquide est mesurée par granulométrie laser (Mastersizer 3000). 2. Description La présente invention a pour objet un procédé de conversion d’élastomères usagés par solvolyse pour obtenir du noir de carbone récupéré (520), ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) on envoie une charge solide (100) à base d’élastomères usagés dans une zone réactionnelle (80) en présence d’un solvant liquide (760) comprenant des composés aromatiques pour dissoudre au moins en partie ladite charge solide et décomposer thermiquement ladite charge solide au moins partiellement dissoute à une température inférieure à 400°C et à une pression inférieure à 1,5 MPa afin d’obtenir un premier effluent gazeux (310) et un premier effluent liquide (320) comprenant le noir de carbone, le ratio massique entre le solvant liquide (760) et la charge solide (100) étant supérieur à 3 poids/poids ; b) on envoie le premier effluent liquide (320) obtenu à l’étape a) dans une zone de centrifugation (40) à une force centrifuge comprise entre 1000 G et 16000 G pendant une durée comprise entre 30 secondes et 30 minutes afin d’obtenir un gâteau de noir de carbone centrifugé (420) et un second effluent liquide (410) ; c) on envoie au moins en partie ledit premier effluent gazeux (310) obtenu à l’issue de l’étape a), au moins en partie un second effluent gazeux (510) obtenu à l’issue de l’étape e) et au moins en partie le second effluent liquide (410) obtenu à l’issue de l’étape b) vers une zone de fractionnement (70) pour obtenir au moins une coupe hydrocarbonée légère (720) dont la température d’ébullition finale est comprise entre 250°C et 325°C et au moins une coupe hydrocarbonée (730) comprenant une teneur en composés aromatiques supérieure à 30% poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée (730), et comprenant en outre : - une teneur en composés hydrocarbonés C5-C10 inférieure à 20% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée ; et - une teneur en composés hydrocarbonés C40+ inférieure à 5% en poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée ; d) on envoie au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée légère (720) et au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée (730) obtenue à l’issue de l’étape c) dans la zone réactionnelle (80) en tant que solvant liquide (760) de l’étape a), caractérisé en ce que le ratio le ratio massique entre ladite coupe hydrocarbonée (730) et le solvant liquide (760) étant compris entre 0,2 et 0,95 poids/poids ; e) on sèche le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) obtenu à l’issue de l’étape b) dans une zone de séchage par conduction (50) à une température comprise entre 150°C et 350°C, une pression sous vide comprise entre 0,0001 MPa et 0,01 MPa absolu, sous une agitation comprise entre 2 tr/min et 150tr/min pendant une durée comprise entre 1 heure et 8 heures pour obtenir le noir de carbone récupéré (520) et ledit second effluent gazeux (510). La charge La charge solide (100) utilisée dans le cadre de la présente invention est avantageusement à base d’élastomères usagés pouvant provenir de toute origine, de pneus des véhicules légers (VL) ou des poids lourds (PL), des deux roues ou de tout type d’engins spéciaux, les joints de portière des véhicules, mais aussi des objets comme les semelles de chaussures ou les bottes en caoutchouc. De préférence la charge solide (100) est à base de pneus usagés et/ou de joints de portières de véhicules, et plus préférentiellement à base de pneus usagés. Ladite charge solide peut se présenter avantageusement sous la forme de granulats d’élastomères, i.e. sous la forme de particules de tailles inférieures à 25 mm contenant plus de 80% d’élastomères et de charge renforçante (noir de carbone, silice, ...), provenant du traitement de déchets en fin de vie contenant de grandes quantités d’élastomères. Ainsi, selon un mode de réalisation préférentiel selon l’invention, la charge solide (100) est envoyée dans une unité de prétraitement (10) afin d’éliminer les fibres textiles et les fils métalliques (110) de la charge solide (100). Une telle unité de prétraitement est bien connue de l’Homme du métier et peut être constituée de broyeurs de différents types (i.e. d’une cisaille rotative, d’un broyeur déchiqueteur, d’un granulateur, d’un broyeur affineur), d’un séparateur magnétique, ou encore d’un tamis vibrant, de table de séparation. Etape a) Selon l’étape a) du procédé de conversion, la gomme qui est contenue dans la charge solide (100) est dissoute au contact du solvant liquide (760) puis est décomposée thermiquement. L’origine et la composition du solvant liquide (760) seront décrites en détail ci-après. L’étape a) est de préférence réalisée à une température inférieure à 400°C, de préférence comprise entre 365°C et 395°C, et encore plus préférentiellement comprise entre 380°C et 395°C, et à une pression inférieure à 1,5 MPa absolu, de préférence comprise entre 0,2MPa et 1,2 MPa absolu. A l’issue de l’étape a), on obtient au moins un effluent gazeux (310) et le premier effluent liquide (320) comprenant le noir de carbone et éventuellement des résidus de matières solides (210) contenues dans les élastomères usagés notamment dans les pneus usés, tels que les fils métalliques ou les fibres textiles, qui sont libérées et séparées de l’effluent liquide (320) obtenu à l’issue de cette étape. Le ratio massique entre le solvant liquide (760) et la charge solide (100) est supérieur à 3 poids/poids, de préférence compris entre 3 poids/poids et 10 poids/poids, plus préférentiellement entre 4 poids/poids et 7 poids/poids. Avantageusement, le temps de séjour dans la zone réactionnelle (80) est compris entre 0,5 heures et 4 heures. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’étape a) comprend les sous-étapes suivantes : a1) on envoie ladite charge solide et ledit solvant liquide dans un premier réacteur agité pour dissoudre au moins en partie ladite charge solide ; avec un temps de séjour entre 30 minutes et 2 heures, à une température inférieure ou égale à 300°C ; a2) on envoie l’effluent liquide obtenu à l’issue de l’étape a1) dans un second réacteur agité pour décomposer thermiquement à une température inférieure ou égale à 400°C (temps de séjour entre 30 minutes et 2 heures) ladite charge solide et obtenir un effluent liquide contenant des particules de noir de carbone en suspension. Etape b) Le premier effluent liquide (320) comprenant le noir de carbone est ensuite envoyé dans une zone de centrifugation (40) afin de récupérer un gâteau de noir de carbone centrifugé (420) et un second effluent liquide (410). Cette étape est réalisée avantageusement à une température comprise entre 5°C et 350°C, de préférence entre 50°C et 300°C. Selon un mode de réalisation particulier de l’invention, un échangeur de chaleur (non indiqué sur la FIG. 1 ) permet la diminution de la température du premier effluent liquide (320) entre la zone réactionnelle (80) et la zone de centrifugation (40). La force centrifuge est comprise entre 1000 G et 16000 G, de préférence entre 2000 G et 8000 G, préférentiellement entre 3000 G et 6000 G. L’Homme du métier peut utiliser tout type de technologie de centrifugeuse, notamment centrifugeuse à assiettes ou un décanteur centrifuge. Le temps de centrifugation est compris entre 30 secondes et 30 minutes, préférentiellement entre 1 minute et 20 minutes, et plus préférentiellement entre 2 minutes et 10 minutes. La centrifugation dans les conditions de l’invention permet une bonne efficacité de séparation liquide/solide. Le second effluent liquide (410) est de préférence constitué de plus de 40% en poids du premier effluent liquide (320), plus préférentiellement plus de 60% en poids du premier effluent liquide (320). Le second effluent liquide (410) est ensuite envoyé dans la colonne de fractionnement (70). Etape b’) : (optionnelle) étape supplémentaire de centrifugation Afin d’abaisser la teneur en composés organiques volatils du noir de carbone récupéré (520) soit parce que la teneur cible requise diminue, soit parce que l’outil de séchage sous-vide ne peut pas aller suffisamment haut en température ou suffisamment bas en pression, une deuxième étape de centrifugation est optionnellement envisagée pour diluer la concentration des hydrocarbures les plus lourds issus de la conversion de la charge (100) et les plus difficiles à éliminer lors de l’étape de séchage (50). Le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) issu de la première étape de centrifugation b) sera repulpé dans du solvant (720), (730) ou (760) dans une cuve agitée, et centrifugé à nouveau afin de diminuer la concentration des hydrocarbures les plus lourds sur le noir de carbone centrifugé une deuxième fois (le liquide centrifugé contenant une partie des hydrocarbures les plus lourds). Etape c) On envoie au moins en partie ledit premier effluent gazeux (310) obtenu à l’issue de l’étape a), au moins en partie un second effluent gazeux (510) obtenu à l’issue de l’étape e) et au moins en partie le second effluent liquide (410) obtenu à l’issue de l’étape b) vers une zone de fractionnement (70) pour obtenir au moins une coupe hydrocarbonée légère (720) dont la température d’ébullition finale est comprise entre 250°C et 325°C et au moins une coupe hydrocarbonée (730) comprenant une teneur en composés aromatiques supérieure à 30% poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée (730), et comprenant en outre : - une teneur en composés hydrocarbonés C5-C10 inférieure à 20% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée ; et - une teneur en composés hydrocarbonés C40+ inférieure à 5% en poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée ; Avantageusement, la coupe hydrocarbonée (730) comprend également une teneur en composés hydrocarbonés en C10-C20 compris entre 20% en poids et 65% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée, de préférence compris entre 30% en poids et 65% en poids, et encore plus préférentiellement entre 45% en poids et 65% en poids. Avantageusement, la coupe hydrocarbonée (730) comprend également une teneur en composés hydrocarbonées en C20-C40 compris entre 30% en poids et 80% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée, de préférence compris entre 30% en poids et 70% en poids, et encore plus préférentiellement entre 30% et 55% en poids. Avantageusement, la coupe hydrocarbonée (730) comprend également une teneur en composés hydrocarbonées en C20-C40 compris entre 30% en poids et 80% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée, de préférence compris entre 30% en poids et 70% en poids, et encore plus préférentiellement entre 30% et 55% en poids. Avantageusement, la coupe hydrocarbonée (730) a une température d’ébullition initiale comprise entre 50°C et 325°C, de préférence comprise entre 50°C et 250°C, et une température d’ébullition finale comprise entre 350°C et 520°C, de préférence comprise entre 350°C et 450°C. Avantageusement, la coupe légère (720) comprend au moins une teneur en composés hydrocarbonés en C10- supérieure à 60% en poids par rapport au poids total de la coupe légère (720). Avantageusement, la zone de fractionnement (70) permet également l’obtention de gaz incondensables (710), et une coupe lourde (740), dont la température d’ébullition initiale est préférentiellement comprise entre 350°C et 450°C. Avantageusement, la coupe lourde (740) comprend une teneur en composés hydrocarbonées en C40+ supérieure à 60% en poids par rapport au poids total de la coupe lourde (740). Etape d) Selon l’invention, on envoie au moins en partie une fraction de la coupe hydrocarbonée légère (720) et au moins une partie de la fraction de la coupe hydrocarbonée (730) vers la zone de réactionnelle (80) de l’étape a) en tant que solvant liquide (760), les autres parties (750) et (770) étant avantageusement envoyées en dehors du procédé selon l’invention en tant que produit valorisable. Le ratio massique entre le solvant liquide (760) et le débit de la charge solide (100) injecté dans la zone réactionnelle (80) est supérieur ou égal à 3 poids/poids (pds/pds), préférentiellement compris entre 3 poids/poids et 10 poids/poids, plus préférentiellement compris entre 4 poids/poids et 7 poids/poids. En effet, une des caractéristiques du solvant liquide (760) est qu’il contient une teneur en aromatiques supérieure à 30% poids par rapport au poids total dudit solvant liquide (760), permettant de dissoudre efficacement la charge solide (100) et de réduire efficacement la viscosité du milieu réactionnel dans la zone réactionnelle (80). Un autre avantage du procédé selon l’invention est que l’utilisation d’un tel solvant permet de rester sous forme liquide tout en limitant la pression dans les réacteurs à un niveau inférieur à 1,5 MPa. L’optimisation fine de la composition du solvant liquide (760), le ratio solvant liquide (760) sur charge solide (100) et la pression du réacteur permet également de cibler une concentration de noir de carbone dans l’effluent de sortie de réacteur permettant la bonne gestion de ce flux ainsi que les conditions adaptées pour la séparation du noir de carbone. En effet, la proportion de ladite coupe hydrocarbonée (730) pour constituer le solvant liquide (760) est également ajustée de manière à optimiser les étapes en aval de la zone réactionnelle (80) à savoir : - une teneur de solide à l'entrée de la centrifugation avantageusement comprise entre 5 et 20% poids de solide sec, gamme optimale d'opération de cette étape ; - la température souhaitée au niveau du séchage en aval de la centrifugation. Il a été découvert que la quantité de ladite coupe hydrocarbonée (730) a un impact important sur la température de séchage pour atteindre une faible humidité résiduelle dans le noir de carbone récupéré. En effet, le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) contient du liquide interstitiel qui doit être évacué par évaporation lors de l’étape de séchage e). Ce liquide interstitiel à évaporer est constitué de ladite coupe hydrocarbonée (730) mais également de la coupe lourde (740) issue de la conversion de la charge solide (100). Le flux de ladite coupe hydrocarbonée légère (720) présent dans le solvant liquide (760) est lui vaporisé dans la zone réactionnelle (80). Comme le séchage vise à éliminer la totalité de ladite coupe hydrocarbonée (730) et une grande partie de la coupe lourde (740), plus la quantité de ladite coupe hydrocarbonée (730) par rapport à la coupe lourde (740) est importante et plus la température de séchage diminue en raison de la réduction des pressions partielles facilitant l'évaporation de la coupe lourde (740) limitant ainsi la température de séchage sous-vide ( La formulation du solvant liquide (760) résulte d'une optimisation fine pour assurer les bonnes conditions de dissolution et réaction, garantissant la maximisation des produits de valeur, et les bonnes conditions d'opération des étapes de centrifugation et de séchage. Le ratio massique entre ladite coupe hydrocarbonée (730) et le solvant liquide (760) est compris entre 0,2 et 0,95 poids/poids, préférentiellement entre 0,4 et 0,9 poids/poids, et de préférence entre 0,5 et 0,8 poids/poids. Lors du démarrage de l’installation, en l’absence de production d’une coupe intermédiaire stabilisée, i.e. la coupe hydrocarbonée (730), il est possible d’utiliser temporairement un solvant importé qui sera préférentiellement constitué d’une teneur en molécules aromatiques supérieure à 40% poids par rapport au poids total de la coupe. Cette coupe pourra donc être constituée par exemple d’effluents de conversion du procédé de craquage catalytique FCC (abréviation de la terminologie anglo-saxonne « Fluid Catalytic Cracking, » qui signifie craquage catalytique en lit fluidisé), de distillat moyen (LCO ou « light cycle oil » selon la terminologie anglo-saxonne) ou de distillat lourd (HCO ou « heavy cycle oil » selon la terminologie anglo-saxonne) par exemple. Etape e) Le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) obtenu à l’issue de l’étape b) est envoyé dans une zone de séchage par conduction (50) pour obtenir le noir de carbone récupéré (520) et ledit deuxième effluent gazeux (510). Le séchage est effectué sous-vide, ce qui permet d’abaisser la température de chauffe. La pression de séchage est comprise entre 0,0001 MPa et 0,01 MPa, préférentiellement entre 0,0002 MPa et 0,005 MPa, plus préférentiellement entre 0,0002 MPa et 0,001 MPa. La température de séchage est comprise entre 150°C et 350°C, préférentiellement entre 200°C et 320°C, plus préférentiellement entre 220°C et 300C. A l’issue de l’étape de séchage e), la teneur en composés organiques volatils dans le noir de carbone récupéré (520) mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG, est inférieure à 10% poids, préférentiellement inférieure à 5% poids, et de préférence inférieure à 3% poids par rapport à la masse totale de noir de carbone récupéré (520). Le temps de résidence du gâteau de noir de carbone centrifugé est adapté pour atteindre cette cible de teneur en composés organiques volatils. Le temps de séchage est compris entre 1 heure et 8 heures, préférentiellement entre 2 heures et 7 heures, plus préférentiellement entre 3 heures et 6 heures. Le séchage est mis en œuvre par conduction. Dans le cas d’un séchage conductif, la chaleur est transférée au gâteau de noir de carbone centrifugé par contact avec une paroi elle-même chauffée par un fluide. En effet, compte tenu de la finesse des particules, le séchage convectif entraine trop de particules dans le flux gazeux. Le séchage par conduction permet quant à lui une bonne efficacité de récupération des particules. Pour qualifier cette récupération des particules solides, on définit généralement le diamètre d 97 comme le diamètre des particules au-dessous duquel on trouve 97% en volume des particules. Après séchage, le diamètre d 97 est inférieur à 60 µm, de préférence inférieur à 20 µm, et de manière préférée inférieur à 10 µm. Selon l’invention, le gâteau de noir de carbone centrifugé est agité lors du séchage par conduction afin de renouveler le solide en contact avec la paroi chauffée. La vitesse de rotation de l’agitateur est comprise entre 2 tours/min et 150 tours/min, préférentiellement entre 5 tours/min et 100 tours/min, plus préférentiellement entre 10 tours/min et 80 tours/min. L’Homme du métier choisira la technologie de sécheur conductif adaptée au noir de carbone. Sans que cela soit exhaustif, on peut citer les sécheurs à tube tournant chauffés par l'extérieur, sécheurs à palettes, sécheurs à cylindre. Afin de pouvoir être incorporé dans une matrice élastomère pour élastomères recyclés, le noir de carbone récupéré (520) peut optionnellement être envoyé dans un broyeur notamment un broyeur à jets (non représenté sur la FIG. 1 ). Le deuxième effluent gazeux (510) issu de l’étape de séchage est envoyé dans la zone de fractionnement (70). Etape e’) : (optionnelle) étape de séchage supplémentaire. Si la cible en composés organiques volatils dans le noir de carbone récupéré (520) n’est pas atteinte, celui-ci peut subir une étape supplémentaire de séchage e’). Ce séchage ultime peut être mise en œuvre par différentes technologies de sécheur, notamment par un sécheur type lit fluidisé à pression atmosphérique où les particules solides sont maintenues en suspension à haute température. Contrairement au premier sécheur de l’étape e) qui est alimenté par un gâteau plus ou moins compact de solide humide, le deuxième sécheur est alimenté par de la poudre de noir de carbone d’aspect sec qui pourra être aisément mis en suspension. Noir de carbone récupéré Le noir de carbone récupéré (520) à l’issue des étapes a) à e), est constitué de noir de carbone (CB), de cendres inorganiques, et de résidus carbonés issus de la décomposition des gommes pneumatiques et/ou de résidus élastomères associés auxdites gommes pneumatiques, caractérisé en ce que ladite teneur en résidus carbonés, déterminée par rapport au pourcentage d’aire du pic C 1 mesurée par spectroscopie de photoélectrons X, est inférieure ou égale à 1% de ladite aire du pic C 1, de préférence comprise entre 0,001% d’aire et 0,08% d’aire, plus préférentiellement comprise entre 0,001% d’aire et 0,07% d’aire, et encore plus préférentiellement entre 0,001% d’aire et 0,05% d’aire, ledit pourcentage d’aire du pic C 1 étant calculé par rapport à l’aire totale des pics C 0 à C 5 . Plus particulièrement, le noir de carbone récupéré (520) comprend entre 50% poids et 98% poids en élément carbone par rapport au poids total dudit noir de carbone récupéré, de préférence entre 60%poids et 90% poids, et de façon encore plus préférée entre 65%poids et 85% poids. Plus particulièrement, le noir de carbone récupéré (520) comprend entre 0,2% poids et 4% poids en élément oxygène par rapport au poids total du noir de carbone récupéré, de préférence entre 0,4 %poids et 3% poids, et de façon encore plus préférée entre 0,8 % poids et 2,7% poids. Plus particulièrement, le noir de carbone récupéré (520) comprend entre 0,2 % poids et 3% poids en élément hydrogène par rapport au poids total du noir de carbone récupéré, de préférence entre 0,4 % poids et 2,5% poids, et de façon encore plus préférée entre 0,5 % poids et 1,5% poids. Plus particulièrement, le noir de carbone récupéré (520) comprend entre 0,05 % poids et 1% poids en élément azote par rapport au poids total du noir de carbone récupéré, de préférence entre 0,1 % poids et 0,7% poids, et de façon encore plus préférée entre 0,15 % poids et 0,4% poids. Plus particulièrement, le noir de carbone récupéré (520) comprend entre 0,5 % poids et 6% poids en élément soufre par au poids total du noir de carbone récupéré, de préférence entre 1,5 % poids et 5% poids, et façon encore plus préférée entre 2 % poids et 3,5% poids. Les teneurs en carbone (C), en hydrogène (H), en oxygène (O), en azote (N), et en soufre (S) ont été mesurées par analyse élémentaire CHNS-O. Le noir de carbone récupéré (520) obtenu à l’issue des étapes a) à e) comprend également des cendres inorganiques. Les cendres inorganiques sont constituées d’au moins l’élément atomique Si, majoritairement présent sous sa forme oxydée SiO 2 (silice), et d’au moins l’élément zinc, majoritairement présent sous sa forme oxydée ZnO (oxyde de zinc) et/ou sa forme sulfure ZnS (sulfure de zinc), de préférence sous sa forme sulfure ZnS. L’application d’un traitement thermique spécifique (d’au moins 950°C sous air, par analyse ATG) permet de quantifier la teneur en cendres inorganiques présentes dans le noir de carbone récupéré selon l’invention. Ainsi, la teneur en cendre inorganiques est avantageusement comprise entre 4 % poids et 50% poids par rapport au poids total du noir de carbone récupéré, de préférence entre 8 % poids et 40% poids, et de façon encore plus préférée compris entre 10% poids et 30% poids. Avantageusement, le noir de carbone récupéré (520) selon l’invention comprend une surface spécifique, déterminée par physisorption d’azote, comprise entre 30 m 2 /g et 150 m 2 /g, de préférence entre 50 m 2 /g et 90 m 2 /g et de façon encore plus préférée entre 50 m 2 /g et 75 m 2 /g. Avantageusement, l’indice de structure, déterminé par la méthode analytique OAN conformément à la norme ASTM D2414, est compris entre 55 m 3 /kg et 110.10 -5 m 3 /kg, de préférence entre 55 m 3 /kg et 90.10 -5 m 3 /kg. Exemples Le procédé utilisé pour illustrer l’invention est conforme à celui décrit sur la FIG. 1 . Dans ces exemples la charge d’élastomères usagés est constituée à 100% de pneus usagés. On utilise des granulats de pneus usagés (charge solide (100)), produits par des granulateurs utilisant des broyeurs, qui proviennent de pneus poids lourds et les grains résultant du broyage ont une taille voisine de 2 millimètres. Les granulats de pneus (100) sont issus d’une unité de prétraitement (10) et sont exempts de fibres textiles et métalliques. Les granulats (100) sont envoyés ensuite en continu dans un réacteur de dissolution et de conversion (80) où ils sont mélangés au solvant liquide issu du recycle de la coupe hydrocarbonée (730) de la zone de fractionnement (70). Une partie des coupes hydrocarbonées (720) et (730) dont les compositions figurent dans le tableau 1 ci-après servent de solvant liquide (760) ci-après. Le ratio massique solvant (760) / granulat (100) est égal à 5 pds/pds. Dans le réacteur (80), la température est maintenue égale à 385°C, ce qui permet de dissoudre les granulats (100). Le temps de séjour dans le réacteur (80) est de 2 heures. La pression du réacteur de dissolution est de 0,9 MPa. En sortie du réacteur (30), on récupère un premier effluent liquide (320) et un effluent gazeux (310), ce dernier étant envoyé intégralement dans la zone de fractionnement (70). La composition des coupes hydrocarbonées (720), (730) sont données dans le tableau 1 ci-après. Coupe hydrocarbonée (720) Coupe hydrocarbonée (730) Gaz % pds 0,4 Essence (C5-205°C) % pds 17,7 4,8 Gazole (205-370°C) % pds 79,3 88,2 VGO (370-520°C) % pds 2,6 7,0 RSV (520°C+) % pds La teneur en solides secs dans le premier effluent liquide (320) est de 10% poids par rapport au poids total de l’effluent liquide (320). La taille moyenne des particules noir de carbone dans le premier effluent liquide (320) mesurée par granulométrie laser Mastersize 3000 en voie liquide avec ultrason est comprise entre 0,5 µm et 30 µm. Dans les exemples 1 à 6 suivants, des tests de laboratoire de séparation liquide/solide dudit premier effluent liquide (320) puis de séchage de noir de carbone obtenu après séparation liquide/solide ont été réalisés. La coupe (760) est obtenue après mélange d’une partie des coupes (720) et (730), avec un ratio massique (730)/(760) de 0,7. Dans l’exemple 7, la coupe (760) est obtenue après mélange d’une partie des coupes (720) et (730), avec un ratio massique (730)/(760) de 0,3. Coupe hydrocarbonée (760) - obtenue pour un ratio massique (730)/(760) de 0,7 Coupe hydrocarbonée (760) - obtenue pour un ratio massique (730)/(760) de 0,3 Gaz % pds 0,1 0,3 Essence (C5-205°C) % pds 8,6 13,8 Gazole (205-370°C) % pds 85,6 81,9 VGO (370-520°C) % pds 5,7 4,0 RSV (520°C+) % pds Exemple 1 : pas de séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320), ratio massique (730)/(760) de 0,7, séchage conductif (non conforme à l’invention) Sans étape de séparation liquide/solide préalable, une partie de l’effluent liquide (320) composé de 10% de solide sec et de 90% de liquide à évaporer est directement séché par conduction dans une cuve agitée à double enveloppe avec une vitesse d’agitation 33 tours/min à 260°C sous un vide de 0,0005 MPa. Pour atteindre une teneur en composés organiques volatils (COV) dans le noir de carbone récupéré (520) mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG inférieure à 2% poids de COV dans le noir de carbone récupéré (520), le temps de séchage nécessaire est de 9 heures. Exemple 2 : séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320) par filtration frontale, ratio massique (730)/(760) de 0,7 (non conforme à l’invention) Dans l’exemple 2, des tests de filtration frontale ont été réalisés avec des toiles de filtration sur une partie du premier effluent liquide (320) récupéré en sortie de solvolyse. La surface de la toile de filtration est de 56 cm². Différentes toiles (toile PEEK (polyétheréthercétone), et toile métallique Porostar®) et différentes pressions de filtration jusqu’à 0,5 MPa ont été testées. Pour tous les tests réalisés en filtration frontale, soit le débit de filtrat est quasi nul ou clairement trop faible pour extrapoler à une échelle industrielle (la toile étant colmatée par le solide), soit tout le noir de carbone passe à travers la toile trop ouverte, la séparation liquide/solide ne se faisant pas. Les échantillons n’ont pas été séchés. Exemple 3 : séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320) par centrifugation à 500G, ratio massique (730)/(760) de 0,7 (non conforme à l’invention) Une partie de l’effluent liquide (320) est centrifugée à 500G dans une centrifugeuse de laboratoire Sorvall 6 RC Plus (rotor F14S-6*250Y) à 20 °C pendant 5 min. On obtient après centrifugation un second effluent liquide (410) et un gâteau de noir de carbone centrifugé (420). La séparation liquide/solide n'est pas satisfaisante, le liquide (410) n'étant pas exempt de solide, ce qui représente une perte non négligeable de noir de carbone. Le gâteau n'a pas été séché. Exemple 4 : séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320) par centrifugation à 2000G, ratio massique (730)/(760) de 0,7, séchage conductif (conforme à l’invention) Une partie de l’effluent liquide (320) est centrifugée à 2000G dans une centrifugeuse de laboratoire Sorvall 6 RC Plus (rotor F14S-6*250Y) à 20°C pendant 5 min. On obtient après centrifugation un second effluent liquide (410) et un gâteau de noir de carbone centrifugé (420). 62% en poids du liquide total de l'effluent (320) est évacué par la centrifugation. Le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) de l’exemple 4 est composé de 23% poids de solide sec et de 77% poids de liquide à évaporer. Ce gâteau est ensuite séché par conduction dans une cuve agitée à double enveloppe avec une vitesse d’agitation 33 tours/min à 260°C sous un vide de 0,0005 MPa. Pour atteindre une teneur en COV dans le noir de carbone récupéré (520) mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG inférieure à 2% poids de COV dans le noir de carbone récupéré (520), le temps de séchage nécessaire est de 6 heures. Exemple 5 : séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320) par centrifugation à 7500G, ratio massique (730)/(760) de 0,7, séchage conductif (conforme à l’invention) Une partie de l’effluent liquide (320) est centrifugée à 7500G dans une centrifugeuse de laboratoire Sorvall 6 RC Plus (rotor F14S-6*250Y) à 20 °C pendant 5 min. On obtient après centrifugation un second effluent liquide (410) et un gâteau de noir de carbone centrifugé (420). 72%pds du liquide total de l'effluent (320) est évacué par la centrifugation. La qualité de la séparation liquide/solide est donc nettement améliorée par rapport aux exemples 2 et 3. Le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) de l’exemple 5 est composé de 28% poids de solide sec et de 72% poids de liquide à évaporer. Ce gâteau est ensuite séché par conduction dans une cuve agitée à double enveloppe avec une vitesse d’agitation 33 tours/min à 260°C sous un vide de 0,0005 MPa. Pour atteindre une teneur en COV dans le noir de carbone récupéré (520) mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG inférieure à 2% poids de COV dans le noir de carbone récupéré (520), le temps de séchage nécessaire est de 5 heures. Exemple 6 : séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320) par centrifugation à 7500G, ratio massique (730)/(760) de 0,7, séchage convectif (non conforme à l’invention) Une partie de l’effluent liquide (320) est centrifugée à 7500G dans une centrifugeuse de laboratoire Sorvall 6 RC Plus (rotor F14S-6*250Y) à 20 °C pendant 5 min. On obtient après centrifugation un second effluent liquide (410) et un gâteau de noir de carbone centrifugé (420) (similaire à l’exemple 5). Le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) de l’exemple 6 est composé de 28% poids de solide sec et de 72% poids de liquide à évaporer. Ce gâteau est ensuite séché par convection dans une cuve sous-vide (0,0005 MPa absolu) non agitée et non chauffée par les parois : seul de l’azote chauffé à 260°C (10 NL N2 /h/g solide sec ) injecté en fond de cuve permet le séchage. Sans agitation mécanique du solide humide, des agglomérats de solide se forment, avec des croutes sèches autour, laissant le cœur humide. Pour rendre le mélange plus homogène et améliorer le séchage, un débit de gaz plus important serait nécessaire. L’apport de chaleur apporté par le gaz étant nettement plus faible que la chaleur pouvant être apportée par conduction (chauffe en paroi), un débit de gaz trop important serait nécessaire pour améliorer le séchage, ce qui générerait un entrainement trop important, difficilement gérable à taille industrielle. 9 heures de séchage ne suffisent pas à atteindre la cible de teneur en COV dans le noir de carbone récupéré (520) de 2% poids de COV (mélange non homogène). Ce cas de figure n’est pas retenu. Seuls les exemples 4 et 5 combinant une séparation liquide/solide par centrifugation dans les conditions conformes à l’invention, avec un séchage conductif dans des conditions conformes à l’invention permettent de récupérer un noir de carbone séché avec une bonne efficacité de récupération dans des conditions peu énergivores. L’exemple 1 qui n’utilise pas de séparation liquide/solide en amont de l’étape séchage permet d’obtenir un noir de carbone séché mais dans des conditions très énergivores, avec plus de 9 heures de séchage. L’exemple 2 qui met en œuvre une filtration frontale n’a pas permis de récupérer de gâteau de noir de carbone, par conséquent le séchage n’a pas été possible. L’exemple 3 qui met en œuvre une centrifugation mais avec un nombre G non conforme à l’invention n’a pas permis de séparer correctement les particules de noir de carbone dans la suspension. Par conséquent le séchage n’a pas été réalisé. L’exemple 6 utilisant un séchage convectif n’a pas permis de sécher de façon homogène le gâteau même après un temps long de séchage à un débit gaz évitant l’entrainement des particules. Exemple 7 : séparation liquide/solide de l’effluent liquide (320) par centrifugation à 7500G, ratio massique (730)/(760) de 0,3, séchage conductif (conforme à l’invention) Dans l’exemple 7, la coupe (760) est obtenue après mélange d’une partie des coupes (720) et (730), avec un ratio massique (730)/(760) de 0,3 (mêmes conditions que dans l’exemple 5 excepté la ratio massique (730)/(760)). Le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) de l’exemple 7 est composé de 28% poids de solide sec et de 72% poids de liquide à évaporer. Ce gâteau est ensuite séché par conduction dans une cuve agitée à double enveloppe avec une vitesse d’agitation 33 tours/min sous un vide de 0,0005 MPa. Pour atteindre une teneur en COV dans le noir de carbone récupéré (520) mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG inférieure à 2% poids de COV dans le noir de carbone récupéré (520), le temps de séchage nécessaire est de 5 heures mais la température de séchage nécessaire est de 315°C (au lieu de 260°C comme dans l’exemple 5). Les principaux résultats de séparation liquide/solide et de séchage sont résumés dans le tableau 2. Exemple Ratio (730)/(760) Séparation liquide/solide Condition de séchage pour obtenir un noir de carbone avec une humidité résiduelle de 2% 1 (non conforme) 0,7 non Séchage conductif, à 260°C, 33tr/min, 0,0005MPa, 9 heures 2 (non conforme) 0,7 Filtration frontale (perte solide trop importante ou filtration impossible) Solide non séché 3 (non conforme) 0,7 Centrifugation sous 500G (perte solide trop importante) Solide non séché 4 (conforme) 0,7 Centrifugation sous 2000G Séchage conductif, à 260°C, 33tr/min, 0,0005MPa, 6heures 5 (conforme) 0,7 Centrifugation sous 7500G Séchage conductif, à 260°C, 33tr/min, 0,0005MPa, 5 heures 6 (non conforme) 0,7 Centrifugation sous 7500G Séchage convectif 10 NLN 2 /h/g solide sec, à 260°C, 0,0005MPa, >9heures solide non homogène 7 (conforme) 0,3 Centrifugation sous 7500G Séchage conductif, à 315°C, 33tr/min, 0,0005MPa, 5 heures Procédé de conversion d’élastomères usagés par solvolyse pour obtenir du noir de carbone récupéré (520), ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes : a) on envoie une charge solide (100) d’élastomères usagés dans une zone réactionnelle (80) en présence d’un solvant liquide (760) comprenant des composés aromatiques pour dissoudre au moins en partie ladite charge solide et décomposer thermiquement ladite charge solide au moins partiellement dissoute à une température inférieure à 400°C et à une pression inférieure à 1,5 MPa afin d’obtenir un premier effluent gazeux (310) et un premier effluent liquide (320) comprenant le noir de carbone, le ratio massique entre le solvant liquide (760) et la charge solide (100) étant supérieur à 3 poids/poids ; b) on envoie le premier effluent liquide (320) obtenu à l’étape a) dans une zone de centrifugation (40) à une force centrifuge comprise entre 1000 G et 16000 G pendant une durée comprise entre 30 secondes et 30 minutes afin d’obtenir un gâteau de noir de carbone centrifugé (420) et un second effluent liquide (410) ; c) on envoie au moins en partie ledit premier effluent gazeux (310) obtenu à l’issue de l’étape a), au moins en partie un second effluent gazeux (510) obtenu à l’issue de l’étape e) et au moins en partie le second effluent liquide (410) obtenu à l’issue de l’étape b) vers une zone de fractionnement (70) pour obtenir au moins une coupe hydrocarbonée légère (720) dont la température d’ébullition finale est comprise entre 250°C et 325°C et au moins une coupe hydrocarbonée (730) comprenant une teneur en composés aromatiques supérieure à 30% poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée (730), et comprenant en outre : - une teneur en composés hydrocarbonés C5-C10 inférieure à 20% en poids par rapport au poids total de la coupe hydrocarbonée ; et - une teneur en composés hydrocarbonés C40+ inférieure à 5% en poids par rapport au poids total de ladite coupe hydrocarbonée ; d) on envoie au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée légère (720) et au moins une partie de ladite coupe hydrocarbonée (730) obtenue à l’issue de l’étape c) dans la zone réactionnelle (80) en tant que solvant liquide (760) de l’étape a), caractérisé en ce que le ratio massique entre ladite coupe hydrocarbonée (730) et le solvant liquide (760) étant compris entre 0,2 et 0,95 poids/poids ; e) on sèche le gâteau de noir de carbone centrifugé (420) obtenu à l’issue de l’étape b) dans une zone de séchage par conduction (50) à une température comprise entre 150°C et 350°C, une pression sous vide comprise entre 0,0001 MPa et 0,01 MPa absolu, sous une agitation comprise entre 2 tours /min et 150 tours /min pendant une durée comprise entre 1 heure et 8 heures pour obtenir le noir de carbone récupéré (520) et ledit second effluent gazeux (510). Procédé selon la revendication 1, dans lequel le ratio massique entre ladite coupe hydrocarbonée (730) et le solvant liquide (760) est compris entre 0,4 et 0,9 poids/poids. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel la force de centrifugation de l’étape b) est comprise entre 2000 G et 8000 G. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la durée de centrifugation de l’étape b) est comprise entre 1 minute et 20 minutes. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la teneur en composés organiques volatils dans le noir de carbone récupéré (520) obtenu à l’issu de l’étape e), mesurée par analyse thermogravimétrique dite ATG, est inférieure à 10% poids de composés organiques volatils dans ledit noir de carbone récupéré (520). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le second effluent liquide (410) obtenu à l’issue de l’étape b) est constitué d’au moins 40 % en poids du premier effluent liquide (320). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la vitesse d’agitation dans la zone de séchage par conduction de l’étape e) est comprise entre 5 tours/min et 100 tours/min. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la vitesse d’agitation dans la zone de séchage par conduction de l’étape e) est comprise entre 10 tours/min et 80 tours/min. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape e) de séchage est réalisée à une pression sous vide absolue comprise entre 0,0002 MPa et 0,005 MPa. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape e) de séchage est réalisée à une température comprise entre 200°C et 320°C. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la durée de l’étape e) de séchage est comprise entre 2 heures et 7 heures. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la durée de l’étape e) de séchage est comprise entre 3 heures et 6 heures. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) comprend les sous-étapes suivantes : a1) on envoie ladite charge solide (100) et ledit solvant liquide (760) dans un premier réacteur agité (20) pour dissoudre au moins en partie ladite charge solide (100) ; a2) on envoie ladite charge solide au moins en partie dissoute obtenu à l’issue de l’étape a1) dans un second réacteur agité (30) pour décomposer thermiquement à une température inférieure ou égale à 400°C ladite charge solide et obtenir un effluent liquide contenant des particules de noir de carbone en suspension. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la teneur en composés aromatiques de la coupe hydrocarbonée (730) est supérieure à 40% en poids par rapport au poids total de ladite coupe. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la charge solide (100) est à base de pneus usagés.