Brevet FR3158651A1 — publié le 20250801

Procédé de purification en milieu supercritique et dispositif associé L’invention concerne un procédé de purification comprenant les étapes suivantes : formation d’une solution comprenant un soluté (70) et un fluide supercritique ; puis séparation du soluté et du fluide supercritique. Le procédé comprend en outre, après l’étape de formation de la solution, une étape de déplacement d’un flux (74) comprenant la solution ; et l’étape de séparation du soluté et du fluide supercritique comprend : - le passage dudit flux à travers une membrane (34) de filtration, ladite membrane comprenant une surface (46) de filtration, disposée sensiblement verticalement ; - la rétention du soluté (70) sur ladite surface de filtration, le fluide supercritique traversant la membrane de filtration ; et - le déplacement par gravité dudit soluté retenu, jusqu’à un récipient (50) de récupération, disposé sous ladite surface de filtration. Figure pour l'abrégé : Figure 2 Procédé de purification en milieu supercritique et dispositif associé La présente invention concerne un procédé de purification comprenant les étapes suivantes : formation d’une solution comprenant au moins un premier soluté et un fluide supercritique ; puis séparation du premier soluté et du fluide supercritique. Les fluides supercritiques, en particulier le dioxyde de carbone (CO 2 ) supercritique, sont couramment utilisés pour extraire des composés de matrices végétales. Le CO 2 à l’état supercritique est en effet un solvant des composés apolaires ou peu polaires. Les produits extraits, notamment des huiles végétales, sont ainsi obtenues avec un niveau élevé de pureté, sans trace de solvant organique. Cependant, les produits extraits par CO 2 supercritique sont fréquemment récupérés par précipitation, lors d’une étape de détente du CO 2 jusqu’à l’état gazeux. Le recyclage du CO 2 nécessite ensuite une étape de compression, coûteuse en énergie. La récupération des produits par filtration membranaire en milieu supercritique permet de s’affranchir de l’étape de détente du CO 2 . Une telle filtration membranaire en milieu supercritique est notamment décrite pour l’huile de riz par Brunner et. al., Auftrennung überkritischer Fluidgemische mithilfe von Hochdruckmembrane, Institut für Thermische Verfahrenstechnik, Technische Universität Hamburg-Harburg, 2007. D’autres exemples de filtrations membranaires en milieu supercritique sont notamment décrits dans les documents suivants : O. Akin, K. Araus, et F. Temelli, « Separation of lipid mixtures using a coupled supercritical CO2–membrane technology system », Separation and Purification Technology , vol. 156, p. 691‑698, déc. 2015 ; T. Higashijima, H. Ohya, Y. Tsuchiya, H. Tokunaga, M. Aihara, et Y. Negishi, « Separation of supercritical fluid mixtrues of CO2 and petroleum components with an asymmetric polyimide membrane », Journal of Membrane Science , vol. 93, n o 2, p. 165‑173, août 1994 ; S. J. Sarrade, G. M. Rios, et M. Carlès, « Supercritical CO2 extraction coupled with nanofiltration separation: Applications to natural products », Separation and Purification Technology , vol. 14, n o 1, p. 19‑25, août 1998 ; J. M. de Moura, L. A. Gonçalves, L. A. Sarmento, et J. C. C. Petrus, « Purification of structured lipids using SCCO2 and membrane process », Journal of Membrane Science , vol. 299, n o 1‑2, p. 138‑145, 2007. Cependant, les procédés connus de filtration membranaire en milieu supercritique sont difficiles à appliquer industriellement. En particulier, le rétentat qui s’accumule sur les membranes de filtration finit par les colmater, diminuant le débit du flux traversant lesdites membranes. La présente invention a pour but de proposer un procédé de purification en milieu supercritique, permettant une application à grande échelle pour un faible coût énergétique. A cet effet, l’invention a pour objet un procédé du type précité, dans lequel : le procédé comprend en outre, après l’étape de formation de la solution, une étape de déplacement d’un premier flux comprenant la solution ; et l’étape de séparation du premier soluté et du fluide supercritique comprend : le passage dudit premier flux à travers une première membrane de filtration, ladite première membrane comprenant une première surface de filtration, disposée sensiblement verticalement ; la rétention du premier soluté sur ladite première surface de filtration, le fluide supercritique traversant la première membrane de filtration ; et le déplacement par gravité dudit premier soluté retenu, jusqu’à un premier récipient de récupération, disposé sous ladite première surface de filtration. Un tel procédé permet notamment de limiter drastiquement le colmatage de la première membrane de filtration. Suivant d’autres aspects avantageux de l’invention, le procédé comporte l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toutes les combinaisons techniquement possibles : - le fluide supercritique est le dioxyde de carbone supercritique ; - le fluide supercritique présente une première pression en amont de la première membrane de filtration et une deuxième pression en aval de ladite première membrane de filtration, la deuxième pression étant inférieure ou égale à la première pression ; - après avoir traversé la première membrane de filtration, le fluide supercritique est soumis à une étape de compression jusqu’à une troisième pression ; - une différence entre la troisième pression et la deuxième pression est inférieure à 100 bars, préférentiellement inférieure à 70 bars ; - la solution comprend en outre un deuxième soluté ; lors de l’étape de séparation du premier soluté et du fluide supercritique, le deuxième soluté traverse la première membrane de filtration avec ledit fluide supercritique, pour former un deuxième flux ; et le procédé comprend ensuite une étape de séparation du deuxième soluté et du fluide supercritique, ladite étape comprenant : le passage dudit deuxième flux à travers une deuxième membrane de filtration, ladite deuxième membrane comprenant une deuxième surface de filtration, disposée sensiblement verticalement ; la rétention du deuxième soluté sur ladite deuxième surface de filtration, le fluide supercritique traversant la deuxième membrane de filtration ; et le déplacement par gravité dudit deuxième soluté retenu, jusqu’à un deuxième récipient de récupération, disposé sous ladite deuxième surface de filtration. L’invention se rapporte en outre à un dispositif de purification pour la mise en œuvre d’un procédé tel que décrit ci-dessus, ledit dispositif comprenant : un conduit de circulation d’un premier flux de fluide supercritique ; une première membrane de filtration, sur laquelle débouche le conduit, ladite première membrane comprenant une première surface de filtration disposée sensiblement verticalement ; et un premier récipient de récupération, disposé sous ladite première surface de filtration et configuré pour permettre un déplacement par gravité, jusqu’audit premier récipient de récupération, d’un soluté retenu sur ladite première surface de filtration. Suivant d’autres aspects avantageux de l’invention, le dispositif de purification comporte l’une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément ou suivant toutes les combinaisons techniquement possibles : - le dispositif de purification comprend en outre un compartiment et une vanne, ladite vanne étant mobile entre des positions ouverte et fermée, permettant respectivement de mettre en communication fluidique et d’isoler l’un de l’autre le premier récipient de récupération et le compartiment ; - le dispositif de purification comprend en outre un appareil approprié à la formation d’une solution du premier soluté et du fluide supercritique, ledit appareil étant relié fluidiquement au conduit de circulation ; - le dispositif de purification comprend un circuit de fluide supercritique, ledit circuit formant une boucle fermée, le conduit de circulation, la première membrane de filtration et l’appareil de mise en contact étant disposés sur ledit circuit de fluide supercritique ; - le dispositif de purification comprend en outre un compresseur, disposé sur le circuit de fluide supercritique en aval de la première membrane de filtration. L’invention apparaîtra plus clairement à la lecture de la description qui va suivre, donnée uniquement à titre d’exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins dans lesquels : FIG. 1 la FIG. 1 est une représentation schématique d’un dispositif de purification selon un mode de réalisation de l’invention ; FIG. 2 la FIG. 2 est une vue de détail du dispositif de purification de la FIG. 1 ; FIG. 3 la FIG. 3 est une représentation sous forme de logigramme d’un procédé de purification selon un mode de réalisation de l’invention ; et FIG. 4 la FIG. 4 est un diagramme de phases du CO 2 , illustrant les variations d’enthalpie et de pression au cours d’un procédé de purification selon un mode de réalisation de l’invention. La FIG. 1 représente un dispositif 10 de purification selon un mode de réalisation de l’invention. Le dispositif 10 comprend un circuit 12 apte à accueillir un flux de fluide supercritique. En particulier, le circuit 12 est configuré pour maintenir des conditions de température et de pression compatibles avec l’état supercritique d’un fluide circulant dans ledit circuit 12. De préférence, le circuit 12 est apte à accueillir un flux de CO 2 supercritique. De préférence, comme dans le mode de réalisation représenté, le circuit 12 forme une boucle fermée. Le dispositif 10 comprend en outre un appareil 14 de mise en solution, un module 16 de séparation et un compresseur 18, disposés sur le circuit 12. Dans le mode de réalisation représenté, le dispositif 10 comprend en outre un détendeur 20, un organe de chauffage 22 et un organe de refroidissement 24, disposés sur le circuit 12. Dans le mode de réalisation représenté, le dispositif 10 comprend en outre une alimentation 26 en fluide supercritique, débouchant sur le circuit 12. L’appareil 14 de mise en solution est configuré pour former une solution de fluide supercritique contenant un ou plusieurs solutés, comme décrit ci-après. Selon un mode de réalisation, l’appareil 14 de mise en solution est un extracteur, apte à procéder à l’extraction d’une composition à l’aide du fluide supercritique. De préférence, l’extracteur comporte une entrée (non représentée) permettant d’alimenter ledit extracteur en composition à extraire. Selon un autre mode de réalisation, l’appareil 14 de mise en solution est un réacteur, apte à accueillir une réaction chimique en milieu supercritique. De préférence, le réacteur comporte une ou des entrée(s) (non représentées) permettant d’alimenter ledit réacteur en réactifs. De préférence, le module 16 de séparation se présente sous forme monobloc. Le module 16 sera plus précisément décrit ci-après. Le compresseur 18, disposé entre le module 16 et l’appareil 14, définit un sens de circulation de fluide dans le circuit 12. Plus précisément, le compresseur 18 est disposé en aval dudit module 16 et en amont dudit appareil 14. Dans la présente description, les termes « amont » et « aval » s’entendent par rapport audit sens de circulation représenté par une flèche sur la FIG. 1 . Dans le mode de réalisation représenté, le détendeur 20 et l’organe de chauffage 22 sont disposés en aval de l’appareil 14 et en amont du module 16. L’organe de refroidissement 24 est disposé en aval du compresseur 18 et en amont de l’appareil 14. L’alimentation 26 comporte par exemple une réserve 28 de fluide et un compresseur secondaire 29, permettant d’amener ledit fluide à l’état supercritique avant son entrée dans le circuit 12. Dans le mode de réalisation représenté, l’alimentation 26 en fluide supercritique débouche sur le circuit 12 entre l’organe de refroidissement 24 et l’appareil 14. En variante non représentée, l’alimentation 26 débouche sur le circuit 12 entre le compresseur 18 et l’organe de refroidissement 24. Le module 16 de séparation, représenté schématiquement sur la FIG. 2 , va à présent être décrit. Le module 16 de séparation est configuré pour maintenir des conditions de température et de pression compatibles avec l’état supercritique d’un fluide circulant dans ledit module. De préférence, le module 16 est apte à accueillir un flux de CO 2 supercritique. Le module 16 de séparation comporte : un corps 30 ; un conduit 32 de circulation, ménagé dans le corps 30 ; au moins une première membrane 34 de filtration ; et au moins un premier agencement 36 de récupération. Dans le mode de réalisation représenté sur la FIG. 2 , le module 16 comporte en outre une deuxième membrane 38 de filtration et un deuxième agencement 40 de récupération. La deuxième membrane et le deuxième agencement sont optionnels et dépendent de la solution traitée, comme il sera décrit ci-après. Le conduit 32 s’étend entre une entrée 42 et une sortie 44. La première membrane 34 de filtration est disposée en travers du conduit 32, entre lesdites entrée 42 et sortie 44. Dans le mode de réalisation représenté, la deuxième membrane 38 de filtration est disposée en travers du conduit 32, entre la première membrane 34 de filtration et la sortie 44. La première membrane 34 comporte une première surface 46 de filtration. De même, la deuxième membrane 38 comporte une deuxième surface 47 de filtration. Chaque surface 46, 47 de filtration est orientée vers l’entrée 42. De préférence, la ou chaque surface 46, 47 de filtration est définie par une droite génératrice 48, 49. Selon un mode de réalisation, au moins l’une des surfaces 46, 47 de filtration est sensiblement plane. Dans le mode de réalisation représenté, chaque surface 46, 47 de filtration est sensiblement plane. Selon une variante non représentée, au moins l’une des surfaces 46, 47 de filtration a la forme d’un cylindre ou d’une portion de cylindre. Des membranes à fibres creuses ou tubulaires peuvent notamment être utilisées. Le module 16 de séparation est configuré de sorte qu’en cours de fonctionnement du dispositif 10 de purification, la ou chaque surface 46, 47 de filtration soit disposée sensiblement verticalement. Plus précisément, la droite génératrice 48, 49 de la ou de chaque surface 46, 47 de filtration est disposée sensiblement verticalement. Par « sensiblement verticalement », on entend que la surface 46, 47 de filtration s’écarte de la verticale d’un angle inférieur à 20°, préférentiellement inférieur à 10°, plus préférentiellement inférieur à 5°. De préférence, chacune des première 34 et deuxième 38 membranes est choisie parmi les membranes à osmose inverse (OI), les membranes à nanofiltration (NF) et les membranes à ultrafiltration (UF), telles que décrites par exemple dans le document Techniques de l’ I ngénieur J2791 du 10 mars 2007. En particulier, des membranes adaptées à la séparation de gaz ou à la nanofiltration de solvants organiques peuvent être utilisées. Les première 34 et deuxième 38 membranes sont associées respectivement au premier 36 et au deuxième 40 agencements de récupération. Chacun desdits premier et deuxième agencements correspond à la description ci-après. L’agencement 36, 40 de récupération comprend un récipient 50, 52 de récupération. Le module 16 de séparation est configuré de sorte qu’en cours de fonctionnement du dispositif 10 de purification, le récipient soit disposé sous la surface 46, 47 de filtration correspondante, de préférence au contact d’un bord de ladite surface. Le récipient 50, 52 de récupération est par exemple une cavité ménagée dans le corps 30 du module 16 et débouchant sur le conduit 32. De préférence, l’agencement 36, 40 de récupération comprend en outre un compartiment 54, 56 et une vanne 58, 60. La vanne 58, 60 est mobile entre des positions ouverte et fermée, permettant respectivement de mettre en communication fluidique et d’isoler l’un de l’autre le récipient 50, 52 de récupération et le compartiment 54, 56. Un procédé 100 de purification mis en œuvre à l’aide du dispositif 10 va maintenant être décrit. Le procédé 100 est schématisé sous forme de logigramme sur la FIG. 3 . Une première étape 102 du procédé 100 est l’obtention, dans l’appareil 14, d’une solution 104 comprenant un fluide supercritique et un premier soluté 70, solubilisé dans ledit fluide supercritique. De préférence, le fluide supercritique est le CO 2 supercritique. Selon un mode de réalisation, la première étape 102 comporte une extraction par le fluide supercritique. Selon un autre mode de réalisation, la première étape 102 comporte une réaction chimique en milieu supercritique. Si nécessaire, durant la première étape 102, l’appareil 14 est alimenté en fluide supercritique au moyen de l’alimentation 26. Selon un mode de réalisation, outre le premier soluté 70, la solution 104 comporte un deuxième soluté 72 et/ou d’éventuelles impuretés à éliminer. En sortie de l’appareil 14, la solution 104 se trouve dans des premières conditions P 1 , T 1 de température et de pression, compatibles avec l’état supercritique du fluide. Une deuxième étape optionnelle 106 du procédé 100 est la modification desdites conditions, par exemple au moyen du détendeur 20 et/ou de l’organe de chauffage 22. La solution 104 se trouve ainsi dans des deuxièmes conditions P 2 , T 2 de température et de pression à l’entrée 42 du module 16 de séparation. Les deuxièmes conditions P 2 , T 2 sont également compatibles avec l’état supercritiques du fluide. De préférence, P 2 1 . Dans une troisième étape 108, la solution 104 se déplace dans le conduit 32, vers la première membrane 34, sous forme d’un premier flux 74. Le premier flux 74 est orienté de l’entrée 42 vers la sortie 44 du conduit 32. Dans une quatrième étape 110, le premier flux 74 traverse la première membrane 34 de filtration. Ladite première membrane 34 est choisie de sorte que le premier soluté 70 contenu dans le premier flux se dépose sur la première surface 46 de filtration, tandis que le fluide supercritique, l’éventuel deuxième soluté 72 et les éventuelles impuretés traversent ladite première membrane 34. Dans une cinquième étape 112, le premier soluté 70 s’écoule par gravité le long de la première surface 46 de filtration, en raison de la disposition sensiblement verticale de ladite première surface. Le premier soluté est recueilli dans le récipient 50 du premier agencement 36 de récupération, situé sous ladite première surface. Il est fait l’hypothèse que le premier soluté 70 retenu sur la première surface 46 est sous la forme d’une solution dudit premier soluté saturé en fluide supercritique, rendant possible un tel écoulement par gravité. Dans une sixième étape 114, simultanée à la cinquième étape 112, le fluide supercritique forme un deuxième flux 76 en aval de la première membrane 34 ; et ledit deuxième flux se déplace dans le conduit 32 vers la sortie 44 du conduit. Dans le mode de réalisation représenté, au cours d’une septième étape 116, le deuxième flux 76 traverse la deuxième membrane 38 de filtration. Ladite deuxième membrane 38 est choisie de sorte que le deuxième soluté 72 contenu dans le deuxième flux se dépose sur la deuxième surface 47 de filtration, tandis que le fluide supercritique et les éventuelles impuretés traversent ladite deuxième membrane 38. Dans une huitième étape 118, le deuxième soluté 72 s’écoule par gravité le long de la deuxième surface 47 de filtration et est recueilli dans le récipient 52 du deuxième agencement 40 de récupération, situé sous ladite deuxième surface. A l’issue de la septième étape 116, en sortie 44 du module 16, le fluide supercritique se trouve dans des troisièmes conditions P 3 , T 3 de température et de pression, compatibles avec l’état supercritiques dudit fluide. De préférence, P 3 ≤ P 2 et T 3 ≤ T 2 . Dans le mode de réalisation représenté, le procédé comporte alors une neuvième étape 120 de recyclage du fluide supercritique. Ladite neuvième étape comporte la modification des conditions de température et de pression du fluide supercritique, pour retrouver les premières conditions P 1 , T 1 . Une telle modification est par exemple effectuée au moyen du compresseur 18 et/ou de l’organe de refroidissement 24. Eventuellement, la neuvième étape comporte l’élimination d’impuretés toujours solubilisées dans le fluide supercritique. A l’issue de la neuvième étape 120 de recyclage, le fluide supercritique est réintroduit dans l’appareil 14 de mise en solution. Dans une dixième 122 et/ou une onzième 124 étape, le récipient 50, 52 du premier 36 et/ou du deuxième 40 agencement de récupération est vidé dans le compartiment 54, 56 correspondant, au moyen de la vanne 58, 60 correspondante. Le compartiment 54, 56 est alors isolé de l’extérieur du module 16, afin que le conduit 32 demeure dans les conditions de température et de pression compatibles avec l’état supercritique du fluide. La vanne 58, 60 est ensuite fermée et le compartiment 54, 56 peut être vidé au moyen d’un dispositif 80, 82 d’évacuation, également muni d’une vanne. La dixième 122 et la onzième 124 étapes peuvent être répétées régulièrement durant la mise en œuvre du procédé 100 décrit ci-dessus. De cette manière, le premier 70 et/ou le deuxième 72 solutés peuvent être récupérés en continu, sans perturber le procédé de purification. Selon une variante de réalisation, le module 16 ne comprend pas de deuxième membrane 38 et seul le premier soluté 70 est récupéré par filtration, à l’aide de la première membrane 34. Dans une telle variante, l’étape de recyclage du fluide supercritique est réalisée à l’issue de la sixième étape 114. Cette étape de recyclage comporte la modification des conditions de température et de pression du fluide supercritique, pour retrouver les premières conditions P 1 , T 1 . Une telle modification est par exemple effectuée au moyen du compresseur 18 et/ou de l’organe de refroidissement 24. Selon une autre variante de réalisation, le module 16 comprend une succession de plus de deux membranes 34, 38 permettant de récupérer plusieurs solutés en les séparant les uns des autres, par filtrations successives du flux de fluide supercritique. Selon une autre variante de réalisation, le dispositif 10 comporte plusieurs modules 16 de purification, disposés en série sur le circuit 12. La récupération des solutés 70, 72 par filtration permet de s’abstenir d’une étape de détente du fluide jusqu’à l’état gazeux. Comme indiqué précédemment, une telle détente est couramment utilisée dans les procédés de purification par CO 2 supercritique pour récupérer les solutés. La FIG. 4 montre un diagramme de phases du CO 2 , notamment à l’état gazeux (zone 202) et à l’état supercritique (zone 204). Un premier cycle 206 de purification au CO 2 supercritique est représenté, correspondant à un procédé conventionnel de l’état de la technique. Un état initial du CO 2 correspond au point A sur la FIG. 4 . Le premier cycle 206 comprend notamment une étape 208 de détente d’une ΔP de 100 bars, suivie d'une étape de chauffage 210 jusqu’à l’état gazeux, pour récupérer le soluté. Le premier cycle 206 comprend ensuite une étape 212 de compression pour augmenter la pression du CO 2 d’une ΔP de 100 bars, puis une étape 214 de refroidissement. Un deuxième cycle 220 de purification au CO 2 supercritique, correspondant à un procédé analogue au procédé 100 précédemment décrit, est également représenté sur la FIG. 4 . A partir d’un état initial correspondant au point A, le deuxième cycle 220 comporte une étape 222 de détente d'une ΔP de 40 bars, une étape 224 de compression pour une ΔP de 40 bars, puis une étape 226 de refroidissement. Durant tout le deuxième cycle 220, le CO 2 demeure dans le domaine supercritique. La consommation énergétique étant directement liée aux variations d’enthalpie du fluide (variation de l’abscisse du diagramme), il apparaît sur la FIG. 4 que les besoins en énergie du deuxième cycle 220 sont considérablement inférieurs aux besoins en énergie du premier cycle 206. Le procédé de purification selon la présente invention, qui permet de maintenir le CO 2 à l’état supercritique sur un cycle de purification, est donc particulièrement avantageux sur le plan énergétique. L’écoulement par gravité des solutés 70, 72 le long des surfaces 46, 47 de filtration permet d’une part d’éviter l’accumulation de soluté, donc l’obstruction des membranes 34, 38 au cours du procédé, et d’autre part de récupérer les solutés en continu dans les compartiments 54, 56, sans perturber les conditions supercritiques à l’intérieur du dispositif 10. Un autre avantage est de limiter les étapes de nettoyage des membranes nécessaire lors de l'accumulation de solutés. Les procédés analogues au procédé 100 décrit ci-dessus sont particulièrement adaptés à la purification de composés apolaires ou peu polaires, telles que des huiles, notamment à partir de matrices végétales. EXEMPLE Un dispositif de purification, similaire au dispositif 10 de la FIG. 1 , est réalisé avec un module 16 de séparation comprenant une seule membrane 34 de filtration. La membrane utilisée est une membrane d’osmose inverse, utilisée de manière connue pour le traitement de l’eau. Plus précisément, la membrane utilisée est une membrane de type AG fabriquée par GE Power. Elle est constituée de trois couches de polymères : une couche sélective en polyamide synthétisée, par polymérisation interfaciale, sur une couche de polysulfone PSU, l’ensemble étant supporté sur une couche non tissée en polyester. Le procédé 100 de purification décrit ci-dessus est partiellement mis en œuvre avec le dispositif de purification. La solution 104, obtenue à la première étape 102 du procédé, comprend du CO 2 supercritique et de l’huile de tournesol commerciale, solubilisée dans le CO 2 supercritique en tant que premier soluté 70. Le CO 2 utilisé est fourni par Air Liquide avec une pureté ≥ 99,98%. Les troisième 108 et quatrième 110 étapes décrites ci-dessus sont ensuite mises en œuvre, à flux de filtration constant. Les essais de filtration sont réalisés au voisinage de la concentration de saturation de l’huile, qui est estimée à l’aide de la corrélation de Del Valle (J.M. Del Valle, J.M. Aguilera, « An improved equation for predicting the solubility of vegetable oils in supercritical carbon dioxide », Industrial & Engineering Chemistry Research 27 (1988) 1551–1553). Les débits d’huile à injecter sont alors calculés en fonction des conditions de pression et de température des essais de séparation. [Table 1] Le tableau 1 présente un résumé des conditions expérimentales employées avec la membrane AG. Pression en aval de la membrane (bar) Température (°C) Surface de membrane (cm 2 ) Débit de CO 2 (g/min) Débit de l’huile de tournesol (g/min) 150 43±1 88 5 9,2*10 -3 Tableau 1 L’expérience est poursuivie pendant 800 mn. L’évolution de la pression transmembranaire ΔP est suivie au cours du temps. [Table 2] Les résultats obtenus sont reportés dans le tableau 2 : Temps de filtration (min) 0* 120 200 400 520 600 720 800 ΔP(bar) 8,9±0,6 10,2±0,6 12±0,5 13,5±0,7 13,1±0,5 14±1,7 13,9±0,7 13,5±1,2 *: Valeur de référence pour la filtration du CO 2 -sc pur Tableau 2 Les résultats montrent que les ΔP mesurées augmentent, à partir d’une valeur initiale de 8,9 bar (filtration CO 2 -sc pur), pour atteindre une valeur fixe d'environ 13,5 bar après 400 minutes de filtration. À la fin des 800 minutes, la valeur de ΔP demeure constante, se situant autour de 13,5 bar, correspondant également à un taux de rétention d'environ 85%. La quasi-stabilité des valeurs de la pression transmembranaire ΔP pour un fonctionnement à débit d’alimentation constant indique que le système de filtration a atteint un régime permanent de fonctionnement. Un tel régime permanent diffère des résultats obtenus dans les configurations conventionnelles de filtration frontale, où l’on constate au contraire une augmentation constante de la pression transmembranaire pour maintenir le débit d’alimentation constant. De telles valeurs de pressions transmembranaires suggèrent une absence de colmatage de la membrane au cours du temps. Un tel résultat est cohérent avec un écoulement par gravité du soluté retenu sur la surface de filtration, comme décrit ci-dessus. Procédé (100) de purification comprenant les étapes suivantes : formation (102) d’une solution (104) comprenant un premier soluté (70) et un fluide supercritique ; puis séparation (110) du premier soluté et du fluide supercritique ; le procédé étant caractérisé en ce que : - le procédé comprend en outre, après l’étape de formation de la solution, une étape de déplacement (108) d’un premier flux (74) comprenant la solution (104) ; et - l’étape de séparation du premier soluté et du fluide supercritique comprend : - le passage dudit premier flux à travers une première membrane (34) de filtration, ladite première membrane comprenant une première surface (46) de filtration, disposée sensiblement verticalement ; - la rétention du premier soluté (70) sur ladite première surface de filtration, le fluide supercritique traversant la première membrane de filtration ; et - le déplacement par gravité dudit premier soluté retenu, jusqu’à un premier récipient (50) de récupération, disposé sous ladite première surface de filtration. Procédé (100) de purification selon la revendication 1, dans lequel le fluide supercritique est le dioxyde de carbone supercritique. Procédé de purification selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le fluide supercritique présente une première pression (P 2 ) en amont de la première membrane (34) de filtration et une deuxième pression (P 3 ) en aval de ladite première membrane de filtration, la deuxième pression étant inférieure ou égale à la première pression. Procédé de purification selon la revendication 3, dans lequel, après avoir traversé la première membrane de filtration, le fluide supercritique est soumis à une étape de compression jusqu’à une troisième pression (P 1 ). Procédé de purification selon la revendication 4, dans lequel une différence entre la troisième pression (P 1 ) et la deuxième pression (P 3 ) est inférieure à 100 bars, préférentiellement inférieure à 70 bars. Procédé de purification selon l’une des revendications précédentes, dans lequel : - la solution (104) comprend en outre un deuxième soluté (72) ; - lors de l’étape (110) de séparation du premier soluté et du fluide supercritique, le deuxième soluté traverse la première membrane de filtration avec ledit fluide supercritique, pour former un deuxième flux (76) ; et - le procédé comprend ensuite une étape (116) de séparation du deuxième soluté et du fluide supercritique, ladite étape comprenant : - le passage dudit deuxième flux à travers une deuxième membrane (38) de filtration, ladite deuxième membrane comprenant une deuxième surface (47) de filtration, disposée sensiblement verticalement ; - la rétention du deuxième soluté sur ladite deuxième surface de filtration, le fluide supercritique traversant la deuxième membrane de filtration ; et - le déplacement par gravité dudit deuxième soluté retenu, jusqu’à un deuxième récipient (52) de récupération, disposé sous ladite deuxième surface de filtration. Dispositif (10, 16) de purification pour la mise en œuvre d’un procédé selon l’une des revendications précédentes, ledit dispositif comprenant : - un conduit (32) de circulation d’un premier flux (74) de fluide supercritique ; - une première membrane (34) de filtration, sur laquelle débouche le conduit, ladite première membrane comprenant une première surface (46) de filtration disposée sensiblement verticalement ; et - un premier récipient (50) de récupération, disposé sous ladite première surface de filtration et configuré pour permettre un déplacement par gravité, jusqu’audit premier récipient de récupération, d’un soluté (70) retenu sur ladite première surface de filtration. Dispositif (10, 16) de purification selon la revendication 7, comprenant en outre un compartiment (54) et une vanne (58), ladite vanne étant mobile entre des positions ouverte et fermée, permettant respectivement de mettre en communication fluidique et d’isoler l’un de l’autre le premier récipient de récupération et le compartiment. Dispositif (10) de purification selon la revendication 7 ou la revendication 8, comprenant en outre un appareil (14) approprié à la formation d’une solution (104) du premier soluté (70) et du fluide supercritique, ledit appareil étant relié fluidiquement au conduit (32) de circulation. Dispositif (10) de purification selon la revendication 9, comprenant un circuit (12) de fluide supercritique, ledit circuit formant une boucle fermée, le conduit (32) de circulation, la première membrane (34) de filtration et l’appareil (14) de mise en contact étant disposés sur ledit circuit de fluide supercritique.