Brevet FR3159231A1 — publié le 20250815

Le présent document concerne un calibre (20) d’un microscope à force atomique comprenant : un substrat (21) généralement plan, comportant au moins un sillon (22) comprenant au moins une première (23) et au moins une deuxième (24) surfaces en regard l’une de l’autre, les surfaces (23,24) du sillon (22) présentant des propriétés isotropes et présentant un coefficient de frottement homogène et identique, ledit sillon (22) présentant au moins deux pentes (25,26) formées respectivement par un premier angle (θ) entre la première face et la normale (27) au substrat (21), et un deuxième angle (θ) formé entre la deuxième face et la normale (27) au substrat (21), les deux angles (θ) étant symétriques par rapport à la normale et les valeurs absolues desdits angles égales deux à deux. Figure de l’abrégé : Figure 5 Calibre, procédé de fabrication d’un calibre et procédé de calibration d’un microscope à force atomique La présente divulgation relève du domaine des microscopes à force atomique et plus précisément des procédés de calibration, de fabrication d’un calibre et de calibres. Le Microscope à Force Atomique, aussi appelé AFM, est un outil indispensable de caractérisation des surfaces à l’échelle nanométrique pour toutes les grandes classes de matériaux et notamment les alliages métalliques, les plastiques et polymères, les céramiques, jusqu’aux matériaux biologiques et cela dans différents environnements. Comme illustré en FIG. 1 , le principe général de l’AFM repose sur une mesure des forces d’interaction entre une surface d’un échantillon 1 à étudier et une pointe 2 dont une extrémité est assimilée à une sphère, à l’apex de ladite pointe. La mesure des forces d’interaction est basée sur la détermination de la déflexion d’un microlevier 3 sur lequel est monté ladite pointe 2. Cette déflexion est évaluée grâce à la déviation d’un faisceau laser 4 réfléchi à l’extrémité dudit microlevier 3. Un cadran de photodiodes 5, aussi appelé PhotoSensitive Detector ou PSD 5, permet d’estimer une position du faisceau laser réfléchi. Ce cadran PSD 5 a des axes horizontaux x et verticaux y gradués en Volt. La valeur de la position du spot laser mesurée en Volt selon l’axe y, aussi appelé signal ‘A-B’, est directement reliée à la valeur de la déflexion verticale du microlevier 3. Pour obtenir une image topographique, un système d’asservissement 6 permet de maintenir constante la déflexion du microlevier 3 mesurée par le cadran PSD 5, au cours du balayage de l’échantillon 1 par ladite pointe 2. L’échantillon 1 repose sur un porte échantillon 7 et des actionneurs 8 ou céramiques piézoélectriques sont localisés sous ce porte échantillon ou au niveau du support de pointe et sont reliés au système d’asservissement 6. La résolution des images topographiques est généralement limitée par le rayon de courbure de la pointe, typiquement compris entre 2 et 40 nm, soit une résolution de quelques nm et peut atteindre dans le meilleur des cas, la résolution atomique. En parallèle des modes d’imagerie topographiques, une multitude de modes AFM mesurant quantitativement toute une série de propriétés telles que les forces d’adhésion, magnétique, électrostatique, de frottement, la conductibilité électrique ou thermique avec une très haute résolution, s’est développée. En particulier, la mesure de forces de frottement par l’AFM contribue à une meilleure compréhension des phénomènes élémentaires responsables du frottement. Pour réaliser des mesures quantitatives, l’une des principales difficultés rencontrées dans ce domaine est la calibration des forces de frottement. Cette calibration consiste à déterminer un facteur de conversion permettant de convertir les tensions mesurées en Volts mesuré par le PSD en une valeur de force de frottement mesurée en Newton. En fonctionnement, une force d’interaction de direction normale au plan défini par les axes X et Y du microlevier 3 génère une déflexion verticale du microlevier 3 mesurée par une déviation verticale du faisceau laser 4 réfléchi à l’extrémité du microlevier 3 sur le cadran PSD 5, aussi appelé signal ‘A-B’ le long de l’axe y. En outre, les forces de frottement génèrent une torsion du microlevier 3 qui est mesurée par une déviation latérale selon l’axe x, appelé signal LFM pour « Lateral Force Microscopy », du même faisceau laser 4 réfléchi par le microlevier 3 sur le même cadrant PSD 5. Cette déviation latérale directement associée à la torsion du levier induite par les forces de frottement entre la pointe et l’échantillon au cours du balayage est exprimée en Volt. La détermination d’un facteur de conversion C LFM des signaux LFM exprimés en Volt, pour les traduire en Newton, se fait à l’aide d’une procédure de calibration. Pour une calibration de qualité, il est essentiel que les surfaces balayées soient les plus grandes et les plus homogènes possibles en termes de pentes et de coefficients de frottement. Cette condition est difficile à réaliser en raison des hétérogénéités locales de composition chimique mais surtout des variations locales de pente forcément importantes à cette échelle. Il est donc très difficile de fabriquer un calibre de qualité parfaitement adapté à cette méthode. L’utilisation d’un calibre mal adapté est une source majeure d’erreur et d’incertitude dans la détermination du facteur de conversion, notamment liée aux tolérances de détermination des pentes et aux coefficients de frottement associés aux différentes zones. Par ailleurs, cette procédure doit être réalisée systématiquement avant et après chaque mesure et dans des conditions in-situ car le facteur de conversion dépend du type de microlevier 3 utilisé et de la position du faisceau laser 4 sur le microlevier 3. Par conséquent, la procédure de calibration doit être rapide et la plus simple possible. Par ailleurs, compte tenu de la très grande résolution des mesures de forces accessibles par un AFM, une erreur sur le facteur de conversion va détériorer de façon conséquente la précision de la valeur d’une grandeur mesurée. La méthode la plus utilisée pour calibrer le signal LFM est la méthode Wedge. Comme illustré en FIG. 2 , cette méthode fait appel à un calibre 9 constitué d’un motif 10 présentant deux pentes d’angles θ 1 et θ 2 différents, chacune de ces pentes ayant deux coefficients de frottement différents notés µ 1 et µ 2 . Dans le cas de la méthode Wedge, un système de trois équations à trois inconnues (µ 1 , µ 2 et C LFM ) doit être résolu mathématiquement, impliquant de connaître parfaitement θ 1 et θ 2 . Ainsi, selon la méthode Wedge, la pointe 2 est déplacée selon un mouvement linéaire aller et retour, selon un même axe selon un premier sens appelé Trace 11 illustré en FIG. 3 et selon un second sens opposé appelé Retrace 12 illustré en FIG. 4 . Le glissement de la pointe 2 en contact avec l’échantillon 1 génère une force globale F qui peut se décomposer en une composante normale au plan de l’échantillon, à savoir la force normale N et une composante dans le plan de l’échantillon, à savoir, la force de frottement L. Cette force globale F se décompose suivant les axes X et Z respectivement, en une force F X et F Z . Ces deux grandeurs étant mesurées par le cadran PSD 5. Pour rappel, un signal LFM est associé à la torsion du microlevier 3 générée par la force F X et un signal ‘A-B’ est associé à la déflexion du microlevier 3 générée par la force F Z . En fonction de la pente relative à l’angle θ et de la direction de balayage Trace 11 ou Retrace 12, les forces appliquées N et L sur le microlevier 3 sont différentes, ainsi que les forces F X et F Z . Plus précisément, selon la direction Trace 11, on obtient : où et sont selon les axes X et en Z définis selon la FIG. 3 , de la force F lors d’un balayage Trace 11 et θ est l’angle entre l’axe X et la pente locale de l’échantillon 1. Pour la direction Retrace 12, on a : Il résulte de ces relations que les forces appliquées sur le microlevier 3 selon l’axe X et Z sont des combinaisons de la force normale et de la force de frottement appliquées au contact. En Microscopie à Force Atomique en mode de force latérale, la force selon l’axe Z est systématiquement maintenue constante lors du balayage par un système d’asservissement ; ainsi . Pour la suite, il est avantageux de réécrire les relations (1), (2), (3) et (4) en considérant le paramètre µ défini comme étant le rapport entre la force de frottement L et la force normale N selon les figures 3 et 4. Ce paramètre µ est assimilable au coefficient de frottement qui est sans dimension. Ainsi, les relations (1) et (2) deviennent : De même, à partir des relations (3) et (4), on obtient : On définit une demi-différence ΔF x et une demi-somme ΣF x des forces horizontales obtenues lors d’un balayage Trace 11 et Retrace 12 par les relations suivantes : (8) Les paramètres C Δ et C Σ sont alors des facteurs respectivement égaux à : Les équations (7) et (8) montrent que, en première approximation, la demi-différence et la demi-somme des composantes de la force suivant l'axe X sont respectivement proportionnelles au coefficient de frottement et à la pente assimilée à la tangente de l’angle θ. Dans le cas d’un AFM idéal, le signal représenté par la tension LFM, notée par la suite V LFM et mesuré par le cadran PSD 5, est proportionnel à la force latérale appliquée sur la pointe. En pratique, il y a toujours une "dépendance" ou couplage entre les déviations latérale et verticale du microlevier. En d'autres termes, le microlevier subit à la fois une déflexion et une torsion exercées simultanément lors du balayage, et la valeur de V LFM mesurée par le cadran PSD 5 résulte d’une combinaison des deux déformations du microlevier. En pratique, la sensibilité angulaire liée à la force latérale est bien plus faible que la sensibilité à la déflexion liée à la force verticale. Par conséquent, un faible désalignement du spot laser avec la photodiode ou sur la pointe peut conduire à une contribution majeure de la force normale vis-à-vis de la force latérale. Il importe donc de pouvoir s’affranchir de la sensibilité du signal LFM à la déflexion au cours de la calibration. Pour prendre en compte la dépendance, la tension V LFM peut s’exprimer ainsi : où C LFM [V/N] est le facteur de conversion du LFM qui convertit la force latérale exprimée en newton en tension exprimée en volt ; C CT est le facteur associé à la dépendance ou couplage précité(e) et C 0 est associé au décalage ou offset du signal LFM. En combinant les relations 7, 8 et 11, on obtient : où Δ LFM et Σ LFM sont respectivement une demi-différence du signal LFM et une demi-somme du signal LFM. Δ LFM et Σ LFM sont obtenues respectivement en soustrayant et en ajoutant les valeurs mesurées des signaux LFM, obtenues lors de chacun des balayages Trace et Retrace. Sur le calibre est gravé un motif présentant deux pentes d’angles θ 1 et θ 2 différents, chacune de ces pentes ayant deux coefficients de frottement différents notés µ 1 et µ 2 . Dans ce cas, il est possible d'exprimer la différence Σ LFM1 -Σ LFM2 où Σ LFM1 et Σ LFM2 sont respectivement la demi-différence liée à la pente θ 1 selon la relation (14) et θ 2 selon la relation (15) comme suit : Nous obtenons par la suite un système de trois équations à trois inconnues (µ 1 , µ 2 et C LFM ) qui peuvent être résolues mathématiquement et à condition que θ 1 et θ 2 soient parfaitement déterminés. Ainsi, l'évolution de ces paramètres avec la force verticale peut être exprimée par : Si la méthode ‘wedge’ est intéressante dans son principe et sa simplicité, elle présente toutefois des difficultés pratiques. Ainsi, la première difficulté réside dans le recalage précis des valeurs des signaux constituant les images, respectivement, Trace et Retrace. Ce recalage n’est pas aisé en raison des non-linéarités intrinsèques des céramiques piézoélectriques impliquées dans les actionneurs chargés du balayage. Ainsi, les images AFM sont distordues et décalées horizontalement l’une par rapport à l’autre. En d’autres termes, une position horizontale de chaque élément de l’image n’est pas connue de manière parfaite. En conséquence, des images permettant de mesurer en chaque point les paramètres Δ LFM et Σ LFM sont partiellement erronées, quelquefois de manière significative. On peut théoriquement recaler les images topographiques pour améliorer les images nécessaires au calcul de Δ LFM et Σ LFM , mais une telle procédure nécessite d’enregistrer quatre images simultanément : des images topographiques, des images LFM, des images du balayage Trace et des images du balayage Retrace. Cela n’est pas possible pour certains AFM. On peut également utiliser des AFM équipés de capteurs de déplacement, ce qui permet d’avoir un accès plus exact aux pentes du calibre. Néanmoins, les AFM équipés de tels capteurs de déplacement restent minoritaires et génèrent des images plus ou moins bruitées. D’autre part, la méthode impose de connaitre précisément une pente globale du calibre. Celle-ci est calculée en dérivant le profil d’une image topographique dudit calibre, mais cette dérivée sera très bruitée, et donc peu fiable, si elle est elle-même calculée à partir d’une image topographique bruitée. Habituellement, des calibres avec seulement deux types de pentes sont utilisés. Dans une publication de Ogletree et al., un calibre de SrTiO 3 présentant des plans cristallins de type (103) et (101) est mis en œuvre. Toutefois, la surface utilisable de ces pentes et donc la zone exploitable pour la calibration reste limitée et comprise entre 5 et 20 nm. Le calibre obtenu présente donc deux types de facettes correspondant aux plans cristallographiques (101) et (103). Ces deux types de facettes ont typiquement une largeur de 10 à 100 nm et sont inclinées respectivement de 14° et 12,5° par rapport au plan cristallographique (305). Les angles d’inclinaison dudit calibre sont donc non symétriques. Dans la méthode améliorée par Varenberg et al., ils utilisent un calibre commercial de silicium obtenu par gravure chimique présentant des pentes selon les plans (111) et (100). Bien que dotés d’une hauteur utilisable de 1 µm, les méthodes de préparation de ces calibres ne permettent que l’obtention d’un angle unique de valeur élevée, avec θ =54°44’. En outre, les calibres précédemment évoqués présentent des pentes et des coefficients de frottement différents. En conséquence, les paramètres de calcul et , correspondant respectivement au facteur sans dimension de demi-différence des composantes de la force suivant l’axe X et au facteur sans dimension de demi-somme des composantes de la force suivant l’axe X, ne sont pas constants. Il est donc nécessaire de calculer précisément les pentes et les coefficients de frottement des faces dudit calibre. En admettant que les pentes soient connues, trois paramètres sont à déterminer, et l’on ne dispose d’aucun moyen réel de vérifier si les valeurs de pentes calculées sont exacts en raison notamment de la possible inclinaison du calibre par rapport au microlevier. Enfin, les méthodes de préparation des calibres existants sont couteuses, complexes, peu précises et peu respectueuses de l’environnement. Ainsi, le calibre d’Ogletree et al. est obtenu après un polissage chimique avec un recuit sous flux d’oxygène régulé à 1100°C pendant 20 heures. Le calibre de Varenberg et al. est également obtenu par attaque chimique mais la procédure de fabrication produit des calibres dont les hauteurs utilisables des faces du calibre ne sont pas bien définies, étant donné que la cinétique de gravure dépend de la température. Enfin, les calibres de Tocha et al. sont obtenus à partir d’un faisceau d’ions localisés, mais cette technique est particulièrement difficile à mettre en œuvre et surtout très couteuse. Résumé La présente divulgation vient améliorer la situation. Il est proposé un calibre d’un microscope à force atomique comprenant : - un substrat, comportant au moins un sillon comprenant au moins une première surface et au moins une deuxième surface en regard l’une de l’autre, les surfaces du sillon présentant des propriétés isotropes et présentant un coefficient de frottement homogène et identique, - ledit sillon présentant au moins deux pentes formées respectivement par un premier angle entre la première face et la normale au substrat, et un deuxième angle formé entre la deuxième face et la normale au substrat, les deux angles étant symétriques par rapport à ladite normale et les valeurs absolues desdits angles étant égales deux à deux. Par propriétés isotropes, on entend qu’il y a une caractéristique de proportionnalité invariante entre une charge normale et une force de frottement, quelle que soit la direction de déplacement et l’épaisseur du matériau objet de la gravure. Le substrat peut être un substrat plan ou courbe. Comme les angles sont symétriques et égaux deux à deux, on peut calculer des valeurs moyennes des pentes relatives à chacun de ces angles sur les deux surfaces du sillon. Ceci permet d’obtenir une valeur statistique moyenne sur toute la population des éléments constituant une image topographique de la pente, et de réduire ainsi l’incertitude sur la valeur moyenne de la pente et par conséquent d’améliorer la précision de la calibration sous-jacente. En effet, l’angle des pentes est un paramètre essentiel à déterminer pour évaluer avec précision un facteur de conversion par le procédé de calibration. Le présent calibre permet en outre de détecter un réglage défectueux de l’AFM utilisé et/ou un défaut sur le microlevier utilisé, ce qui n’est pas possible avec les calibres de l’art antérieur. Ces derniers possèdent des angles et des coefficients de frottement différents, de sorte que la demi-différence du signal LFM n’est pas systématiquement constante. Le calibre permet ainsi d’améliorer la fiabilité et la précision du procédé de calibration d’un AFM, en s’affranchissant de l’incertitude introduite par un réglage défectueux du microlevier, de l’inclinaison du calibre et/ou par l’utilisation d’un microlevier défectueux. En optant pour un calibre symétrique comprenant des angles symétriques et égaux deux à deux et un coefficient de frottement homogène et identique, le problème est réduit à deux équations à deux inconnues alors que dans l’art antérieur au moins trois paramètres doivent être déterminés. Chaque angle peut être inférieur à 20°, préférentiellement inférieur à 10°. Une telle valeur d’angle permet d’augmenter la précision de la détermination d’un facteur de conversion C LFM . Ce facteur de conversion C LFM est en effet basé sur la détermination de la tangente dudit angle. Ainsi, plus cet angle est petit, plus la précision sur la détermination de sa tangente est améliorée. En même temps, cet angle doit être suffisamment élevée pour générer un signal de bonne qualité mesurable par l’AFM. Ledit sillon peut être rectiligne ou curviligne dans un plan d’une surface du substrat. La profondeur maximale, c’est-à-dire une distance maximale entre une surface du substrat et un apex du sillon, peut être constante ou variable. La variabilité possible de la profondeur permet une compatibilité entre le calibre, différents types de microleviers et différents types de pointes. En effet, un sillon à profondeur variable permet de s’adapter à plusieurs géométries de levier, notamment à leur hauteur et à la taille de la pointe assimilée généralement à une sphère au niveau de l’apex. A ce niveau, l’apex peut présenter un rayon de courbure très variable suivant les sondes choisies par l’utilisateur. Ainsi, le rayon de courbure de l’apex peut varier de quelques nm à quelques micromètres. Ces dimensions variables du rayon de l’apex peuvent empêcher la pointe d’entrer dans le sillon de telle sorte qu’une imagerie des surfaces du sillon serait impossible. La profondeur maximale du sillon peut être comprise entre 10 nm et 20 μm, préférentiellement entre 100 nm et 10 μm. Une grande profondeur, typiquement de l’ordre de 10 μm, permet d’obtenir des surfaces de sillon étendues et ainsi d’améliorer la précision de la calibration à réaliser puisque la détermination statistique de l’angle des pentes des surfaces de sillon sera d’autant plus précise que les surfaces permettant la mesure sont importantes. En outre, une grande profondeur permet également d’obtenir des largeurs de sillons suffisantes pour une pénétration optimale de la pointe dont l’apex ne peut pas être négligé. Ces deux considérations constituent un avantage par rapport aux méthodes existantes. Une grande profondeur permet en outre de faciliter la visualisation à l'œil nu, et donc le repérage du sillon du calibre. Une faible profondeur, typiquement de l’ordre de 1000 nm, permet d’éliminer le risque que les pointes de faible hauteur n’atteignent pas le fond du sillon en raison d’un contact rédhibitoire entre le microlevier et le calibre. Une largeur superficielle du sillon peut être constante ou variable le long de ce sillon. La largeur superficielle du sillon peut être comprise entre 1 µm et 20 µm, de préférence de 2 à 8 µm ou encore de 4 à 6 µm. Une section transversale du sillon peut être de géométrie semi-circulaire. Cette géométrie semi-circulaire présente l’avantage de fournir des pentes variables le long du contour de la géométrie semi-circulaire, avec un angle de même valeur en vis à vis. Ainsi, la détermination d’un facteur de conversion nécessaire à la calibration peut être réalisée à partir de plusieurs angles et permettre ainsi une meilleure précision grâce à une analyse statistique. La géométrie semi-circulaire du sillon présente également l’avantage d’être rigoureusement indépendante de l’alignement d’une pointe de gravure d’un indenteur. Une section transversale du sillon peut avoir une forme en V. Dans le cas d'un calibre doté d’un sillon en forme de V, la pente et le coefficient de friction sont identiques sur les deux flancs. Ainsi, le nombre d’équations et d’inconnues à déterminer est réduit à deux. La différence entre le signal LFM Trace et le signal LFM Retrace doit être identique sur les deux flancs du sillon. Si expérimentalement ce n'est pas le cas, cela signifie qu'il y a ; soit un désalignement de l'échantillon par rapport au cantilever, soit un autre problème. Dans le cas de la méthode classique Wedge, un petit désalignement ne peut pas être clairement détecté et risque de conduire à des erreurs significatives dans le calcul d’un facteur de conversion nécessaire à la calibration. Une rugosité du substrat constituant le calibre peut être inférieure à 10 nm, préférentiellement inférieure à 1 nm, pour une image topographique du substrat de 1 μm². A titre d’exemple, cette rugosité du substrat peut être définie par une rugosité quadratique moyenne. Le substrat peut comporter un matériau amorphe, préférentiellement une silice fondue. Un tel substrat comportant un matériau amorphe est avantageux car, comparé à un matériau cristallin, cela peut permettre de s’affranchir des éventuelles variations du coefficient de frottement en fonction des plans cristallins du matériau. La silice fondue, de par son procédé d’obtention, présente l’avantage d’être une silice amorphe avec une pureté très élevée, en plus d’être rigide et dure ainsi que résistante à la corrosion et inerte chimiquement. La silice fondue présente en outre un faible coefficient de dilatation thermique (0,5.10-6 K -1 à 0,6.10-6 K -1 ) et une très faible rugosité de surface sans avoir nécessairement recours à un polissage, ce qui s’explique par son procédé d’obtention à haute température. En outre, la silice fondue est un matériau homogène chimiquement ce qui conduit à une homogénéité des propriétés surfaciques des flancs opposés du sillon. Cela implique que le coefficient de frottement associé à chacun des flancs opposés du sillon est identique et constant. Par ailleurs, la silice fondue présente en surface des groupements silanols qui permettent de greffer facilement des molécules chimiques et modifier ainsi la nature des fonctions chimiques en surface. Il est proposé un procédé de fabrication d’un calibre du type précité d’un microscope à force atomique comprenant les étapes consistant à : appliquer une charge normale à un contact entre un indenteur et ledit substrat à rayer, déplacer de manière relative et contrôlée sur un plan de surface du substrat ledit indenteur en appliquant une force d’appui constante, croissante ou croissante de sorte à former un sillon symétrique par rapport à la normale audit substrat, éventuellement, revêtir le sillon d’une couche mince formée d’un matériau homogène et isotrope. Ce procédé de fabrication d’un calibre est simple, rapide, ainsi que sa mise en œuvre, et beaucoup moins onéreux que les procédés de réalisation des calibres existants. En effet, le sillon est réalisé simplement à l’aide d’un indenteur, nanoindenteur ou de tout autre dispositif adapté, disponibles dans le commerce. L’indenteur peut être un micro ou nano-indenteur. L’utilisation d’une technique d’indenteur ne relève en aucun cas d’une évidence pour l’homme du métier. En effet, ces dispositifs paraissent trop simples dans leur mise en œuvre, pas assez technologiques au regard des dimensions des sillons générés, de l’ordre du micromètre. Ils sont également entachés des préjugés suivants : imprécision des machines mécaniques, d’autres techniques sont considérées plus adaptées pour la gravure, choix du substrat trop spécifique vis-à-vis d’une telle technique. Ce procédé de fabrication d’un calibre permet une très grande flexibilité pour atteindre des géométries spécifiques et adaptées pour la calibration et notamment pour des géométries de pointes AFM particulières. Ainsi, ce procédé de fabrication d’un calibre permet de réaliser des sillons de différentes longueurs, avec des profondeurs constantes ou présentant des gradients, et reproductibles en grand nombre dans la limite de la taille du substrat utilisé pour constituer le calibre. Ce procédé de fabrication d’un calibre est beaucoup plus simple dans sa mise en œuvre et plus respectueux de l’environnement. En effet, le calibre de Varenberg de l’art antérieur suppose d’appliquer un traitement chimique en contrôlant des paramètres tels que la température, le choix de l’agent soluté et sa concentration. Le calibre proposé par Tocha suppose une certaine dextérité pour choisir les bons paramétrages du faisceau d’ions focalisés pour obtenir par gravure du silicium un sillon parfaitement défini avec la géométrie recherchée. Ce procédé de fabrication d’un calibre est en outre économique et rapide. De fait, le coût de ce procédé de fabrication est essentiellement dicté par celui du substrat supportant le sillon ou tout autre revêtement supportant la gravure. La force d’appui appliquée peut être configurée pour atteindre une profondeur, c’est-à-dire une distance maximale entre une surface d’un substrat et un apex du sillon formé, comprise entre 0 et 20μm. L’indenteur peut comporter au moins une pointe de type : Berkovich, Vickers, coin-cube, Knoop, sphère et cône. Il est préférable d’utiliser pour réaliser le sillon, des indenteurs dont la géométrie permet d’obtenir des pentes de très faibles amplitudes. Les indenteurs comportant une pointe de type Vickers, Knoop, coin cubique, sphérique, conique ou Berkovich sont les plus adaptés. Il est proposé un procédé de détermination d’un coefficient de frottement du substrat ou d’une couche mince sur ledit substrat du type précité comprenant les étapes consistant à : aligner un microlevier de sorte à ce qu’un axe X d’un microlevier soit aligné et centré avec un axe principal suivant une direction d’un apex d’un sillon d’un substrat rayé, réaliser des images topographiques et des images LFM formées lors d’un aller, appelé LFM Trace, et d’un retour, appelé LFM Retrace, perpendiculairement au sillon et centrées sur le sillon réalisé, calculer des pentes des flancs du sillon à partir des images topographiques réalisées, calculer la moyenne de la somme et de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace mesurées pour chaque point des images LFM Trace et LFM retrace des flancs du calibre, calculer le coefficient de frottement . La détermination du facteur de conversion se réduit à la simple résolution d’un système de deux équations à deux inconnues. L’état antérieur de la technique nécessitait une résolution portant sur trois paramètres, chacun étant tributaire d’une évaluation avec sa propre erreur. A l’étape b), les images topographiques et les images LFM peuvent être réalisées avec au moins deux forces d’appui différentes avec une direction de balayage perpendiculaire à l’axe principal, lesdites images topographiques et lesdites images LFM étant centrées sur le sillon d’un substrat rayé. Le procédé de détermination d’un coefficient de frottement peut comprendre, entre l’étape d) et e), les étapes successives consistant à : calculer une valeur moyenne de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace pour différentes forces d’appui, et calculer le coefficient directeur entre la valeur moyenne de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace et la force d’appui, calculer une valeur moyenne de la somme des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace sur une partie montante pour différentes forces d’appui, dite valeur moyenne montante, et sur une partie descendante, dite valeur moyenne descendante, dudit sillon et calculer le coefficient directeur entre la différence entre la valeur moyenne montante et la valeur moyenne descendante d’une part et la force d’appui d’autre part, et faire le rapport entre les deux coefficients directeurs obtenus. Il est proposé un procédé de calibration d’un microscope AFM comprenant les étapes du procédé de détermination d’un coefficient de frottement du type précité comprenant en outre une étape consistant à déterminer un facteur de conversion C LFM en Volt/N à partir dudit coefficient de frottement et de la valeur de l’angle de la pente du sillon du calibre du type précité. Le procédé de calibration est plus fiable que les procédés existants notamment au regard de la précision de la détermination du facteur de conversion C LFM . Les incertitudes expérimentales sur le facteur de conversion C LFM se limitent principalement aux incertitudes liées à la calibration de la force normale et de l’actionneur piézoélectrique permettant d’obtenir les images topographiques et LFM. De fait, ces images permettent de remonter à l’angle de la pente du calibre. Par ailleurs, la calibration de l’actionneur permet de quantifier la charge normale appliquée au contact, pour l’obtention des images LFM en garantissant son invariance. Le facteur de conversion C LFM peut être calculé à partir de la formule suivante : avec : : un coefficient de frottement sans dimension du substrat, : un coefficient directeur déterminé à partir de la variation du paramètre Δ LFM par rapport à la force d’appui appliquée F, Δ LFM représentant une image différence entre un balayage aller, appelé image LFM Trace, et un balayage retour, appelé image LFM Retrace, : un paramètre sans dimension dépendant de tanθ et de µ. D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels : Fig. 1 FIG. 1 FIG. 1 montre un schéma de principe d’un microscope à force atomique (AFM). Fig. 2 FIG. 2 FIG. 2 montre un schéma du profil générique d’un sillon d’un calibre selon l’art antérieur. Fig. 3 FIG. 3 FIG. 3 montre un schéma des forces appliquées sur un microlevier lors d’un balayage Trace. Fig. 4 FIG. 4 FIG. 4 montre un schéma des forces appliquées sur un microlevier lors d’un balayage Retrace. Fig. 5 FIG. 5 FIG. 5 montre un schéma du profil générique d’un sillon d’un calibre selon l’invention, vue d’une section transversale du sillon dudit calibre. Fig. 6 FIG. 6 FIG. 6 montre des exemples schématiques de sillons d’un calibre avec en A un sillon rectiligne comportant un gradient de largeur et/ou de profondeur, en B un sillon en forme curviligne et en C un réseau aligné de sillons parallèles. Fig. 7 FIG. 7 FIG. 7 montre un sillon selon l’invention semi-circulaire obtenu à l’aide d’une pointe de gravure d’un indenteur à géométrie sphérique. Fig. 8 FIG. 8 FIG. 8 montre différentes possibilités d’agencement de sillons d’un calibre selon l’invention avec en A, des sillons en forme de V, en B des sillons en forme de V mais non identiques, en C, un sillon semi-circulaire couplé à des sillons en forme de V non identiques. Fig. 9 FIG. 9 FIG. 9 montre des géométries de pointes d’indenteurs. Fig. 10 FIG. 10 FIG. 10 montre en A une image topographique, en B une image LFM Trace, en C une image LFM Retrace, en D un profil topographique et en E des profils de signaux LFM associé à un balayage Trace et Retrace. Fig. 11 FIG. 11 FIG. 11 montre en (a) une image de pente, en (b) et (c) respectivement les images Σ LFM et Δ LFM obtenues à partir des images (b) et (c) de la FIG. 10 , et en (d), des angles θ des pentes des surfaces du sillon du calibre Fig. 12 FIG. 12 FIG. 12 La FIG. 12 représente un histogramme de l’image de la pente avec en ordonnée un nombre de points de mesures et en abscisse une pente topographique. Fig. 13 FIG. 13 FIG. 13 représente un histogramme de la somme des images LFM Trace et LFM Retrace (courbe en trait plein) et un histogramme de la différence des images LFM Trace et LFM Retrace (courbe en pointillée), les différentes valeurs étant calculées pour une localisation identique sur l'image avec en ordonnée un nombre de points de mesure et en abscisse la valeur des différentes somme et différence mentionnées. Fig. 14 FIG. 14 FIG. 14 montre une courbe de la valeur moyenne de la différence des images Trace et Retrace en fonction de la force d’appui. Fig. 15 FIG. 15 FIG. 15 montre une courbe de la valeur moyenne de la différence des images somme Trace et Retrace chacun des flancs du sillon au sens de l'équation 20 et en fonction de la force d'appui. Comme illustré en FIG. 5 , il est proposé un calibre 20 d’un microscope à force atomique comprenant : - un substrat 21 généralement plan, comportant au moins un sillon 22 comprenant au moins une première 23 et au moins une deuxième 24 surfaces en regard l’une de l’autre, les surfaces 23,24 du sillon 22 présentant des propriétés isotropes et présentant un coefficient de frottement homogène et identique, - ledit sillon 22 présentant au moins deux pentes 25,26 formées respectivement par un premier angle θ entre la première face et la normale 27 au substrat 21, et un deuxième angle θ formé entre la deuxième face et la normale 27 au substrat 21, les angles θ étant symétriques et la valeur absolue de ces dits angles égale deux à deux. Les sillons du calibre peuvent être alignés selon l’axe X du microlevier ou selon un angle par rapport audit axe X dans le plan XY, par exemple 45°. Cela permet de modifier l’angle θ et de réaliser des calibrations dans des conditions différentes permettant de tester la robustesse de la calibration. Chaque angle θ peut être inférieur à 20°, préférentiellement inférieur à 10°. Comme illustré en FIG. 6 , ledit sillon 22 peut être rectiligne comme en (A) ou curviligne dans un plan d’une surface du substrat comme en (B). Comme illustré en (C) de la FIG. 6 , le substrat 21 peut comporter une pluralité de sillons 22 parallèles entre eux. Le substrat peut comporter une pluralité de sillons agencés les uns à côté des autres sous la forme d’un réseau. Un tel réseau de sillons est visible à l'œil nu, et facilite le repérage des sillons sur le substrat du calibre. Le substrat 21 peut comporter une pluralité de rangées de sillons 22 agencées côte-à-côte selon la direction d’extension des sillons. Les sillons 22 peuvent s’étendre longitudinalement selon un trajet rectiligne et être agencés côte-à-côte, de manière à former au moins une rangée de sillons parallèles. La distance entre deux sillons adjacents au sein d’un même agencement est par exemple égale à 100 µm. Les sillons 22 peuvent être identiques ou présenter des caractéristiques différentes, par exemple en termes de longueur et/ou profondeur et/ou largeur et/ou pente des surfaces de sillons 22. La profondeur maximale P illustrée en FIG. 4 , c’est-à-dire une distance maximale entre une surface du substrat et un apex du sillon 22, peut être constante ou variable. La profondeur maximale P du sillon 22 peut être comprise entre 10 nm et 20 μm, préférentiellement entre 100 nm et 10 μm. Une largeur superficielle du sillon peut être constante ou variable le long de ce sillon. Par largeur superficielle, on entend la plus grande distance entre des surfaces 23,24 du sillon 22 suivant une section transversale de ce sillon 22. Ainsi, le sillon représenté sur la vue (A) de la FIG. 6 est rectiligne avec un gradient de largeur superficielle. Comme illustré en FIG. 7 , une section transversale du sillon 22 peut être de géométrie semi-circulaire. Cette géométrie semi circulaire présente l’avantage de fournir des pentes 25a,25b,26a,26b variables le long du contour de la forme semi-circulaire, avec un angle de même valeur pour une hauteur h,h’ donnée en vis à vis. Ainsi, la détermination d’un facteur de conversion C LFM nécessaire à la calibration dudit AFM peut être réalisée à partir de plusieurs angles et permettre ainsi une meilleure précision grâce à une analyse statistique. Cela suppose donc de maintenir h=h’. La géométrie semi-circulaire du sillon 22 présente également l’avantage d’être rigoureusement indépendant de l’alignement d’une pointe de gravure d’un indenteur. Comme illustré en FIG. 5 , une section transversale du sillon 22 peut avoir une forme en V. Comme illustré en (A) de la FIG. 8 , le calibre 20 peut comporter une juxtaposition d’une pluralité de sillons 22 en forme de V, d’angles θ identiques, disposés côte à côte et espacée par un méplat 28. Ce méplat 28 comporte une largeur inférieure à 10 µm. Un tel agencement permet de vérifier, grâce au méplat 28, le parallélisme du calibre 20 par rapport à un plan horizontal. Comme illustré en (B) de la FIG. 8 , le calibre 20 peut comprendre une pluralité de sillons 22 en forme de V d’angles identiques pour un sillon 22 donné, mais d’angles variables d’un sillon 22 à l’autre. Comme illustré en (C) de la FIG. 8 , le calibre peut combiner les configurations représentées en (B) de la FIG. 8 auquel on ajoute un sillon de géométrie conique ou semi-circulaire. Ces sillons 22 peuvent être disposées côte à côte et espacés par un méplat 28 dont la largeur peut être comprise entre 50 et 100μm. Cette largeur de méplat 28 permet de rester dans le domaine de linéarité de l’actionneur du AFM en termes de balayage. Cette configuration permet en outre d’améliorer la précision de la calibration en déterminant un facteur de conversion C FLM en une seule étape à partir des angles du sillon en V présentant au moins deux angles différents et de vérifier le parallélisme dudit calibre par rapport à une face inférieure 29 du substrat 21. Une rugosité (généralement la rugosité quadratique moyenne) du substrat 21 mesurée par un AFM peut être inférieure à 10 nm, préférentiellement inférieure à 1 nm, pour une image topographique du substrat de 1 μm². Le substrat 21 peut comporter une face supérieure 30 et la face inférieure 29 les plus parallèles possible. Un substrat 21 avec une surface de type spéculaire peut constituer un idéal vis-à-vis d’une précision de calibration. La face supérieure 30 du substrat 21 peut comporter une aire essentiellement plane. Une telle aire pouvant présenter une très faible rugosité de surface est avantageuse, car une telle aire conduit à calibrer précisément et aisément les forces normales. Dans certains cas particuliers, le substrat 21 peut être traité pour antireflet afin d’atténuer les réflexions sur la face supérieure du substrat, par exemple des réflexions de longueurs d’onde comprises entre 400 et 1000 nm et/ou 600 et 1050 nm et/ou 750 et 1550 nm. Un substrat 21 pouvant présenter une très faible réflectance de surface est avantageux car il peut permettre d’atténuer voire d’éliminer les phénomènes d’interférences. Cela constitue un avantage pour la mesure de la déflexion ou torsion d’un microlevier 3 par un cadran PSD 5 d’un AFM. En effet, les interférences peuvent réduire la précision de la mesure optique AFM. Le substrat 21 peut comporter un matériau amorphe, préférentiellement une silice fondue. Cette silice fondue peut être, par exemple, la référence « HPFS 7979, 7980 et 8655 Silice fondue » commercialisée par la société Corning. La densité du substrat 21 peut être comprise entre 2,10 et 2,30g/cm 3 , de préférence 2,20 g/cm3. La dureté dite « Knoop » dudit substrat 21 peut être supérieure ou égale à 500, préférentiellement supérieur ou égal à 600 et encore plus préférentiellement 600. La dureté dite « Mohs » dudit substrat 21 peut être supérieure ou égale à 6, de préférence supérieure ou égal à 7, préférentiellement 7. Un tel substrat 21 de grande dureté est avantageux car cela peut permettre de diminuer le risque de détérioration du calibre, notamment le risque que le calibre puisse être rayé lors des manipulations. Une telle dureté de substrat permet en outre d’améliorer sa résistance à l’usure lors d’une calibration. Le substrat 21 peut présenter un module d'Young le plus élevé possible, de préférence supérieur à 30 GPa, encore plus préférentiellement compris entre 60 GPa et 80 GPa. Le substrat 21 peut présenter une résistance à la compression entre 0,9 et 1,3 GPa. En effet, ces valeurs de modules et de résistance en compression recouvrent toute la famille des verres qui est une famille de matériau isotrope, peu onéreux et donc privilégié pour la fabrication dudit calibre. Le substrat 21 peut présenter un coefficient de dilatation thermique le plus faible possible. Une telle caractéristique de dilatation thermique est avantageuse car cela permet d’éviter une dilatation locale du substrat 21, notamment lorsqu’un faisceau laser de l’AFM vient se réfléchir sur le substrat 21, bien que ce faisceau laser soit de faible puissance, de préférence inférieur à 1 mW. Le degré de pureté du matériau du substrat 21 peut être le plus élevé possible, de préférence entre 97% et 99,9% en poids de silice amorphe. Un substrat 21 de grande pureté est avantageux car il peut permettre d’obtenir un matériau structurellement bien défini avec un coefficient de frottement homogène et constant. Il est proposé un procédé de fabrication d’un calibre 20 d’un microscope à force atomique AFM comprenant les étapes consistant à : appliquer une charge normale à un contact entre un indenteur ou un nanoindenteur et ledit substrat (21) à rayer, déplacer de manière relative et contrôlée ledit indenteur sur un plan de surface du substrat de sorte à former un sillon (22) symétrique par rapport à la normale audit substrat (21) à force constante ou croissante, éventuellement, revêtir le sillon (22) d’une couche mince formée d’un matériau homogène et isotrope. Une des faces de la pointe d’indenteur peut être déplacée face en avant, sauf dans le cas des géométries sphériques et coniques. La charge normale appliquée peut être configurée pour atteindre une profondeur, c’est-à-dire une distance maximale entre une surface d’un substrat et un apex du sillon 22 formé, comprise entre 0 et 20 μm. Comme illustré en FIG. 9 , l’indenteur peut comporter au moins une pointe de type : Vickers en (A), Berkovich en (B), coin-cube en (C), Knoop en (D), sphère en (E) et cône en (F). Le sillon 22 peut être revêtu à l’aide de technologies classiques de dépôt tel que dépôt de matière en phase vapeur généré par un procédé physique PVD (Physical Vapor Deposition) et/ou dépôt de matière en phase vapeur généré par un procédé chimique CVD (Chemical Vapor Deposition) et/ou pulvérisation sputtering, d’un film d’une épaisseur comprise entre 1 nm et 10nm, de préférence inférieure à 10nm de matériau présentant des propriétés isotropes en termes de coefficient de frottement. Grâce à ce type de technologies de dépôt, il est possible d’envisager d’autre matériaux pour réaliser ledit sillon tout en ayant les caractéristiques recherchées. Il est proposé un procédé de détermination d’un coefficient de frottement du substrat ou d’une couche mince sur ledit substrat du type précité comprenant les étapes : aligner un microlevier de sorte à ce qu’un axe X d’un microlevier soit aligné avec un axe principal suivant une direction d’un apex d’un sillon d’un substrat rayé, réaliser des images topographiques et des images LFM Trace formées lors d’un aller et des images LFM Retrace formées lors d’un retour perpendiculairement au sillon et centré sur le sillon, calculer des pentes des flancs du sillon à partir des images topographiques réalisées, calculer la moyenne de la somme et de la différence des valeurs des signaux respectivement des images LFM formées lors d’un aller, valeurs appelées LFM Trace, et d’un retour, valeurs appelées LFM Retrace pour chaque point des images LFM Trace et LFM Retrace des flancs du calibre, dans le sillon réalisé, calculer le coefficient de frottement. Par axe principal, on entend l’axe longitudinal du microlevier. A l’étape b), les images topographiques et les images LFM peuvent être réalisées avec au moins deux forces d’appui différentes avec une direction de balayage rapide perpendiculaire à l’axe principal, lesdites images topographiques et lesdites images LFM étant centrées sur le sillon 22 d’un substrat 21 rayé. Le procédé de détermination d’un coefficient de frottement peut comprendre, entre l’étape d) et e), les étapes successives consistant à : calculer une valeur moyenne de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace pour différentes forces d’appui, et calculer le coefficient directeur entre la moyenne de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace et la force d’appui calculer la moyenne de la somme des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace sur une partie montante pour différentes forces d’appui, dite valeur moyenne montante, et sur une partie descendante, dite valeur moyenne descendante, dudit sillon et calculer le coefficient directeur entre la différence entre la valeur moyenne montante et la valeur moyenne descendante et la force d’appui , et faire le rapport entre les deux coefficients directeurs obtenus. Il est proposé un procédé de calibration d’un microscope AFM comprenant les étapes du procédé de détermination d’un coefficient de frottement du type précité et comprenant en outre une étape consistant à déterminer un facteur de conversion C LFM en Volt/Newton à partir dudit coefficient de frottement et de la valeur de l’angle de la pente du sillon 22 du calibre 20 du type précité. D’un point de vue mathématique, considérant la géométrie du calibre de l’invention, on a donc de manière avantageuse : -θ 1 =θ 2 =θ et µ 1 =µ 2 =µ, avec θ l’angle de pente dudit sillon 22 et μ le coefficient de frottement du substrat 21. ou encore : C Δ1 =C Δ2 =C Δ , C Σ1 =C Σ2 =C Σ , avec C Δ et C Σ deux paramètres liés respectivement à la demi-différence et à la demi-somme des composantes de la force suivant l'axe X. C Δ 1 et C Δ 2 sont les deux paramètres de l’art antérieur associés aux deux angles θ 1 et θ 2 . De même, C Σ 1 et C Σ 2 sont les deux paramètres de l’art antérieur associés aux deux angles θ 1 et θ 2 . Ainsi les relations (14), (15) et (16) de l’art antérieur se simplifient et deviennent : (18’) A partir des équations (17’) et (18’), l'évolution des deux paramètres impliqués en fonction de la force verticale, F z , est alors directement décrite avec: Il est utile de considérer le rapport R suivant : Ou encore : En premier lieu, l’angle θ est ainsi déterminé expérimentalement à partir des images topographiques Trace et Retrace. Les coefficients respectifs, et sont déterminés expérimentalement à partir des demi-sommes et demi-différences des images LFM. Avec θ, , , la valeur de R est déterminée à partir de la relation (21’,a). Le coefficient de frottement µ peut également être calculé à partir de l’équation (21’,b). En effet, µ est solution de l'équation quadratique (21’,b) présentant deux solutions, µ A et µ B . (22’) (23’) La solution exploitable est facilement identifiée car µ est généralement inférieur à 1 pour la plupart des matériaux utilisés comme étalons. Connaissant la valeur cohérente de µ, généralement donnée par l'équation (22’), le facteur de conversion en newton/volt, C LFM , est ainsi calculé. Ainsi, dans une première étape du procédé de calibration comme illustré en FIG. 10 , on réalise les images topographiques et les images LFM Trace et LFM Retrace d’un échantillon au centre du sillon du calibre, ceci pour au moins deux forces F Z différentes, typiquement pour cinq forces F Z différentes. L’image des pentes topographiques est ensuite calculée. L’image (a) de la FIG. 10 représente une image topographique. L’image (b) de la FIG. 10 représente une image LFM Trace. L’image (c) de la FIG. 10 représente une image LFM Retrace. Le graphe (d) de la FIG. 10 représente un profil topographique. Le graphe (e) de la FIG. 10 illustre des profils de signaux LFM Trace 40 et Retrace 41 avec en ordonnée le signal LFM en mV et en abscisse le déplacement en μm. Dans cette étape du procédé de calibration illustré en FIG. 11 , les images somme ΣLFM et différence ΔLFM peuvent être obtenues par calcul. Conformément aux résultats attendus, les images peuvent être similaires à l’image de pente et les images peuvent ne pas présenter de contraste en fonction de la pente. L’image (a) de la FIG. 11 représente une image de pente. Les images (b) et (c) de la FIG. 11 illustrent respectivement les images ΣLFM et ΔLFM obtenues à partir des images des images (b) et (c) de la FIG. 10 . Le graphe (d) de la FIG. 11 représente des angles θ des pentes des surfaces du sillon du calibre. Pour chaque application d’une charge normale au contact, F z , les histogrammes des images en pente, somme et différence peuvent être calculées. La FIG. 12 illustre une représentation de l’image de la pente alors que la FIG. 13 illustre une représentation LFM somme 43, c’est-à-dire sommant les valeurs LFM Trace et LFM Retrace pour une même position sur l’image, ainsi qu’une image LFM différence 44, c’est-à-dire réalisant la différence entre les valeurs LFM Trace et les valeurs LFM Retrace pour une même position sur l’image. Un ajustement des différentes gaussiennes correspondant aux différentes pentes de l’échantillon peut être effectué de manière à définir le centre de chacune d’entre elle. Les coefficients et peuvent être respectivement déterminés (relations 19’ et 20’) à partir de la représentation des paramètres Δ LFM et Σ LFM en fonction de la charge F Z appliquée au contact (relations 17’ et 18’). Ainsi, la FIG. 14 est une représentation du paramètre Δ LFM en fonction de la force normale en nN et la FIG. 15 est une représentation du paramètre Σ LFM en fonction de la force normale nN. Le coefficient directeur de chacune des courbes permet de calculer le rapport R (relation 21’,a) puis le coefficient de frottement µ (relation 21’,b). Compte tenu des considérations précédentes, le facteur de conversion C LFM peut alors être calculé à partir de la formule suivante : avec : μ : le coefficient de frottement sans dimension du substrat; α Δ : un coefficient directeur déterminé à partir de la variation du paramètre Δ LFM par rapport à la force normale appliquée F, Δ LFM représentant une image différence entre un balayage aller, appelé image LFM Trace, et un balayage retour, appelé image LFM Retrace, C Δ : un paramètre sans dimension dépendant de tanθ et de µ. Calibre (20) d’un microscope à force atomique comprenant : un substrat (21), comportant au moins un sillon (22) comprenant au moins une première (23) et au moins une deuxième (24) surfaces en regard l’une de l’autre, les surfaces (23,24) du sillon (22) présentant des propriétés isotropes et présentant un coefficient de frottement homogène et identique, ledit sillon (22) présentant au moins deux pentes (25,26) formées respectivement par un premier angle (θ) entre la première face et la normale (27) au substrat (21), et un deuxième angle (θ) formé entre la deuxième face et la normale (27) au substrat (21), les deux angles (θ) étant symétriques par rapport à ladite normale et les valeurs absolues desdits angles égales deux à deux. Calibre selon la revendication 1, dans lequel chaque angle (θ) est inférieur à 20°, préférentiellement inférieur à 10°. Calibre selon l’une des revendications précédentes, dans lequel ledit sillon (22) est rectiligne ou curviligne dans un plan d’une surface du substrat. Calibre selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la profondeur maximale (P), c’est-à-dire une distance maximale entre une surface du substrat et un apex du sillon, est constante ou variable. Calibre selon la revendication 4, dans lequel la profondeur maximale (P) du sillon est comprise entre 10 nm et 20 μm, préférentiellement entre 100 nm et 10 μm. Calibre selon l’une des revendications précédentes, dans lequel une largeur superficielle du sillon (22) est constante ou variable le long de ce sillon. Calibre selon l’une des revendications précédentes, dans lequel une section transversale du sillon (22) est de géométrie semi-circulaire. Calibre selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel une section transversale du sillon (22) a une forme en V. Calibre selon l’une des revendications précédentes, dans lequel une rugosité du substrat (21) est inférieure à 10 nm, préférentiellement inférieure à 1 nm, pour une image topographique du substrat de 1 μm². Calibre selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le substrat (21) comporte un matériau amorphe, préférentiellement une silice fondue. Procédé de fabrication d’un calibre (20), selon l’une des revendications 1 à 10, d’un microscope à force atomique comprenant les étapes consistant à : appliquer une charge normale à un contact entre un indenteur et ledit substrat (21) à rayer, déplacer de manière relative et contrôlée sur un plan de surface du substrat ledit indenteur en appliquant une force d’appui constante, croissante ou décroissante de sorte à former un sillon (22) symétrique par rapport à la normale audit substrat (21) éventuellement, revêtir le sillon (22) d’une couche mince formée d’un matériau homogène et isotrope. Procédé de fabrication d’un calibre selon la revendication 11, dans lequel la force d’appui appliquée est configurée pour atteindre une profondeur, c’est-à-dire une distance maximale entre une surface d’un substrat et un apex du sillon (22) formé, comprise entre 0 et 20 μm. Procédé de fabrication d’un calibre selon la revendication 11 ou 12, dans lequel l’indenteur comporte au moins une pointe de type : Berkovich, Vickers, coin-cube, Knoop, sphère et cône. Procédé de détermination d’un coefficient de frottement du substrat ou d’une couche mince sur ledit substrat du calibre selon l’une des revendications 1 à 10, comprenant les étapes consistant à : aligner un microlevier de sorte à ce qu’un axe X d’un microlevier soit aligné et centré avec un axe principal suivant une direction d’un apex d’un sillon d’un substrat rayé, réaliser des images topographiques et des images LFM formées lors d’un aller, appelé LFM Trace, et d’un retour, appelé LFM Retrace, perpendiculairement au sillon et centrées sur le sillon réalisé, calculer des pentes des flancs du sillon à partir des images topographiques réalisées, calculer la moyenne de la somme et de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace mesurées pour chaque point des images LFM Trace et LFM retrace des flancs du calibre, calculer le coefficient de frottement. Procédé de détermination d’un coefficient de frottement selon la revendication 14, dans lequel, à l’étape b), les images topographiques et les images LFM sont réalisées avec au moins deux forces d’appui différentes avec une direction de balayage perpendiculaire à l’axe principal, lesdites images topographiques et lesdites images LFM étant centrées sur le sillon (22) d’un substrat (21) rayé. Procédé de détermination d’un coefficient de frottement selon la revendication 14 ou 15, comprenant, entre l’étape d) et e), en outre les étapes successives consistant à : calculer une valeur moyenne de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace pour différentes forces d’appui, et calculer le coefficient directeur entre la valeur moyenne de la différence des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace et la force d’appui. calculer une valeur moyenne de la somme des valeurs des signaux respectivement LFM Trace et LFM Retrace sur une partie montante pour différentes forces d’appui, dite valeur moyenne montante, et sur une partie descendante, dite valeur moyenne descendante, dudit sillon et calculer le coefficient directeur entre la différence entre la valeur moyenne montante et descendante d’une part et la force d’appui d’autre part, et faire le rapport entre les deux coefficients directeurs obtenus. Procédé de calibration d’un microscope AFM comprenant les étapes du procédé de détermination d’un coefficient de frottement selon l’une des revendications 14 à 16 comprenant en outre une étape consistant à : - déterminer un facteur de conversion C LFM en Volt/N à partir dudit coefficient de frottement et de la valeur de l’angle de la pente du sillon (22) du calibre (20) selon l’une des revendications 1 à 10. Procédé de calibration d’un microscope AFM selon la revendication 17, dans lequel le facteur de conversion C LFM est calculé à partir de la formule suivante : [Math. 29] (20) avec : : le coefficient de frottement sans dimension du substrat; : un coefficient directeur déterminé à partir de la variation du paramètre Δ LFM par rapport à la force d’appui appliquée F, , Δ LFM représentant une image différence entre un balayage aller, appelé image LFM Trace, et un balayage retour, appelé image LFM Retrace. : un paramètre sans dimension dépendant de tanθ et de µ.