Brevet FR3159386A1 — publié le 20250822

Procédé de fabrication (100) d’une barrière environnementale comprenant les étapes d’enrobage (102) d’une poudre de silicate de terre rare avec un précurseur d’un agent de densification pour former une poudre de silicate de terre rare enrobée avec le précurseur de l’agent de densification, de projection thermique (104) de la poudre enrobée sur un substrat pour obtenir une barrière environnementale au moins partiellement amorphe sur le substrat et de traitement thermique (106) de cristallisation et de densification de la barrière environnementale. Figure pour l’abrégé : Fig. 5 PROCEDE DE FABRICATION D’UNE BARRIERE ENVIRONNEMENTALE Le présent exposé concerne les barrières environnementales, aussi appelées « EBC) », conformément au sigle en anglais pour « Environmental Barrier Coating », et à leur procédé de fabrication. On connait de FR3059323 une barrière environnementale pour une pièce en CMC (composite à matrice céramique) d’une turbomachine. La pièce en CMC peut par exemple être une pièce de turbine d’une turbomachine. La turbomachine peut par exemple être un turboréacteur. Dans les conditions de fonctionnement des turbines aéronautiques, par exemple température élevée et environnement corrosif, les CMC sont généralement sensibles à la corrosion. La corrosion du CMC résulte généralement en l’oxydation du carbure de silicium en silice. En présence de vapeur d’eau, la silice se volatilise sous forme d’hydroxydes Si(OH) 4 . Ces phénomènes de corrosion entraînent une dégradation prématurée du CMC. Aussi, afin de garantir la durée de vie des CMC, les CMC sont protégés contre la corrosion humide par une barrière environnementale (EBC). Les EBC sont usuellement élaborées par projection thermique. Toutefois, ce procédé produit généralement un revêtement comprenant un ensemble de défauts générant un réseau 3D de porosité/fissures qui nuisent aux performances de l’EBC. D’autre part, il a été démontré que l’efficacité d’une EBC était intimement liée à son herméticité, afin de bloquer la diffusion moléculaire des espèces oxydantes et corrosives. Différentes solutions existent pour améliorer l’étanchéité d’une ou plusieurs couches d’une EBC, comme l’ajout d’agents de frittage ou d’agents cicatrisants. Toutefois, il peut s’avérer compliqué d’obtenir une répartition homogène des agents de frittage et/ou cicatrisants. Le présent exposé vise à remédier au moins en partie à ces inconvénients. Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’une barrière environnementale, le procédé comprenant les étapes suivantes : enrobage d’une poudre de silicate de terre rare avec un précurseur d’un agent de densification pour former une poudre de silicate de terre rare enrobée avec le précurseur de l’agent de densification ; projection thermique de la poudre enrobée sur un substrat pour obtenir une barrière environnementale au moins partiellement amorphe sur le substrat ; et traitement thermique de cristallisation et de densification de la barrière environnementale. Grâce à l’enrobage de la poudre de silicate de terre rare avec un précurseur d’un agent de densification, le précurseur de l’agent de densification, et donc l’agent de densification, est réparti de manière homogène. On comprend que l’enrobage de la poudre de silicate de terre rare avec un précurseur de l’agent de densification permet d’obtenir une meilleure répartition et un meilleur contrôle du dosage de l’agent de densification que des procédés classiques de mélange/broyage. Le procédé permet d’obtenir une répartition homogène et sous forme très finement dispersée de l’agent de densification dans la matrice de poudre de silicate de terre rare. Lors de la projection thermique, le précurseur de l’agent de densification va réagir pour former l’agent de densification sur la poudre de silicate de terre rare et favoriser la densification de la barrière environnementale. De ce fait, il peut être envisagé de réduire la teneur massique de l’agent de densification en comparaison à un mélange obtenu par mélange/broyage des deux poudres ensemble. A titre d’exemples non-limitatifs, l’agent de densification obtenu lors de la projection thermique de la poudre enrobée peut être de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde de calcium, de l’oxyde de fer, de l’oxyde d’yttrium, de la mullite, de la silice. Dans certains modes de réalisation, la projection thermique peut être une projection plasma sous air, une projection plasma sous vide ou HVOF conformément au sigle anglais pour « High Velocity Oxy Fuel ». Dans certains modes de réalisation, l’enrobage peut être réalisé par voie humide. Dans certains modes de réalisation, la poudre de silicate de terre rare peut être immergée dans une solution comprenant un solvant et le précurseur de l’agent de densification, le solvant peut être évaporé pour former une poudre enrobée agglomérée et la poudre enrobée agglomérée peut être désagglomérée pour former la poudre enrobée. Dans certains modes de réalisation, la désagglomération de la poudre agglomérée peut comprendre une étape de traitement thermique de la poudre agglomérée à une température comprise en 250°C (degré Celsius) et 600°C pendant 1h (heure) à 4h. Dans certains modes de réalisation, la poudre de silicate de terre rare peut être fluidisée dans une solution comprenant un solvant et le précurseur de l’agent de densification. Dans certains modes de réalisation, l’enrobage peut être réalisé par voie gazeuse. Dans certains modes de réalisation, le précurseur de l’agent de densification peut être un précurseur organométallique. A titre d’exemples non-limitatifs, le précurseur organométallique peut être un nitrate métallique, un acétate métallique, un chlorure métallique, un alcooxyde métallique ou un phosphore métallique. A titre d’exemple non-limitatifs, le précurseur organométallique peut être un sel métallique de magnésium, de fer, aluminium et/ou de silicium et/ou d’aluminophosphate et/ou un sol de magnésie, d’oxyde de fer, de boehmite, de silice. L’utilisation d’un sel métallique permet de réduire la perte de silice lors de la projection thermique d’une poudre de silicate de terre rare de par l’oxydation préférentielle du sel métallique qui est disposé à l’extérieur de la particule. Les espèces oxydantes du plasma vont donc réagir préférentiellement avec le sel métallique et former une gangue protectrice en oxyde autour de la poudre de silicate de terre rare, limitant ainsi la volatilisation de la silice. Dans certains modes de réalisation, le précurseur de l’agent de densification peut être l’agent de densification. A titre d’exemples non-limitatifs, le précurseur de l’agent de densification peut être de l’oxyde de magnésium ou de la silice, l’agent de densification étant le même que le précurseur. Lorsque de la silice est présente comme précurseur de l’agent de densification, la silice présente dans la couche extérieure des particules de poudres va « saturer » le plasma et ainsi éviter ou réduire la volatilisation de la silice présente dans la poudre de silicate de terre rare. Dans certains modes de réalisation, la poudre enrobée peut présenter une structure noyau-enveloppe. On peut obtenir une structure noyau-enveloppe, aussi appelée « core-shell » en anglais, dans laquelle les particules de poudre comprennent un noyau de poudre de silicate de terre rare enrobé par une couche extérieure (ou enveloppe) formée par le précurseur de l’agent de densification. L’enveloppe peut présenter une épaisseur de l’ordre du nanomètre et la répartition du précurseur de l’agent de frittage ainsi que le contrôle du dosage du précurseur de l’agent de frittage sont améliorées. Dans certains modes de réalisation, le traitement thermique peut être réalisé à une température supérieure ou égale à 1100°C, de préférence supérieure ou égale à 1200°C et inférieure ou égale à 1350°C, de préférence inférieure ou égale à 1300°C avec un palier supérieur ou égal à 5h et inférieur ou égal à 50h. Dans certains modes de réalisation, le substrat peut être un substrat en matériau composite à matrice céramique. Le substrat en matériau CMC est généralement réalisé à partir de fibres céramiques tissées en 2D ou en 3D. Ces fibres céramiques peuvent ensuite être soumises à une densification par voie gazeuse (aussi appelée « CVI » selon l’acronyme anglais pour « Chemical Vapor Infiltration »), seule ou en combinaison avec une autre technique, telle que l’infiltration par une masse fondue (aussi appelée « MI » selon l’acronyme anglais pour « Melt Infiltration ») afin d’obtenir le substrat en matériau CMC. Dans certains modes de réalisation, la barrière environnementale peut comprendre une couche de liaison. À titre d’exemples non limitatifs, la couche de liaison peut être en silicium. On comprend que la couche de liaison est déposée sur le substrat et est comprise entre le substrat et la couche de matériau. D'autres caractéristiques et avantages de l'objet du présent exposé ressortiront de la description suivante de modes de réalisation, donnés à titre d'exemples non limitatifs, en référence aux figures annexées. FIG. 1 La FIG. 1 est une vue schématique en coupe d’un substrat et d’une barrière environnementale selon un mode de réalisation. FIG. 2 La FIG. 2 est une vue schématique en coupe d’un substrat et d’une barrière environnementale selon un mode de réalisation détaillé. FIG. 3 La FIG. 3 est une vue schématique en coupe d’une poudre enrobée selon un mode de réalisation. FIG. 4 La FIG. 4 est vue schématique en coupe d’une poudre enrobée selon un autre mode de réalisation. FIG. 5 La FIG. 5 est un ordinogramme représentant les étapes d’un procédé de fabrication d’une barrière environnementale. Sur l’ensemble des figures, les éléments en commun sont repérés par des références numériques identiques. Description détaillée La FIG. 1 est une représentation schématique d’un substrat 12 recouvert d’une barrière environnementale 10. A titre d’exemple non-limitatif, le substrat 12 peut être un substrat en matériau composite à matrice céramique. A titre d’exemple non-limitatif et comme représenté schématiquement sur la FIG. 2 , la barrière environnementale 10 peut comprendre une couche de liaison 14 en silicium et une couche de disilicate d’yttrium 16. À l’interface entre la couche de liaison 14 et la couche de disilicate d’yttrium 16 est présente une couche de silice 18. La couche de silice 18 est une couche d’oxyde de silicium formée par oxydation de la couche de liaison 14 en silicium. La couche de disilicate d’yttrium 16 comprend un agent de densification. A titre d’exemples non-limitatifs, l’agent de densification peut être un agent de frittage et/ou un agent cicatrisant. A titre d’exemples non-limitatifs, l’agent de frittage peut être de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde de fer. A titre d’exemple non-limitatifs, l’agent cicatrisant est de la mullite, de la silice ou un aluminophosphate. A titre d’exemple non limitatif, la couche de disilicate d’yttrium 16 peut comprendre entre 0,1 et 5 % en masse d’agent de frittage, par exemple 0,4 % en masse d’agent de frittage. La barrière environnementale 10 peut être obtenue par le procédé de fabrication 100 de la FIG. 4 . Le procédé de fabrication 100 de la barrière environnementale 10 comprend une étape d’enrobage 102 d’une poudre de silicate de terre rare 22 avec un précurseur d’un agent de densification 24 pour former une poudre 20 de silicate de terre rare enrobée avec le précurseur de l’agent de densification. La poudre enrobée 20 peut présenter une structure noyau-enveloppe, comme représenté sur la FIG. 3 , la poudre enrobée 20 comprenant un noyau de poudre de silicate de terre rare 22 enrobé par une couche extérieure (ou enveloppe) formée par le précurseur de l’agent de densification 24. Alternativement, la poudre enrobée 20 peut présenter des particules formée par le précurseur de l’agent de densification 24 présentes sur la surface de poudre de silicate de terre rare 22, comme représenté sur la FIG. 4 . Ces deux types de structures peuvent être obtenus par voie humide ou par voie gazeuse. Exemple d’enrobage Poudre de disilicate de terre rare, acétate de magnésium et eau distillée. Dans 1 L (litre) d’eau distillée, dissoudre 5% massique d’acétate de magnésium (typiquement entre 0,1 et 10% massique). Verser 1 kg de poudre de disilicate de terre rare dans la solution aqueuse d’acétate de magnésium. Mélanger avec un barreau magnétique. Séchage à 90°C dans une étuve. Sur les blocs de poudre agglomérée effectuer un traitement thermique à 400°C pendant 1h sous air pour que les blocs deviennent friables. La poudre enrobée 20 est disponible. La poudre enrobée 20 est projetée par un procédé de projection thermique 104 sur le substrat 12 pour obtenir une barrière environnementale 10 au moins partiellement amorphe sur le substrat 12. Dans l’exemple du précurseur organométallique de l’agent de densification décrit ci-dessus, le précurseur organométallique de l’agent de densification, c’est-à-dire l’acétate de magnésium, va se déshydrater et s’oxyder pendant la projection thermique pour former l’agent de densification autour la poudre de disilicate de terre rare et ce, en concentration souhaitée et contrôlée. On peut obtenir une barrière environnementale 10 partiellement amorphe avec des grains aplatis (aussi appelés « splats ») de disilicate de terre rare et l’agent de densification uniformément réparti autour des grains aplatis de disilicate de terre rare. La barrière environnementale 10 subit ensuite une étape de traitement thermique 106 de cristallisation et de densification. A tire d’exemple non-limitatif, le traitement thermique 106 de cristallisation et de densification peut comprendre une montée en température à 100°C/h (degré Celsius par heure) jusqu’à 1300° C, un palier de 50 heures à 1300°C et une descente en température à 100°C/h jusqu’à température ambiante, c’est-à-dire environ 20°C. A tire d’exemple non-limitatif, le traitement thermique 106 de cristallisation et de densification peut comprendre une montée en température à 300°C/h (degré Celsius par heure) jusqu’à 1350° C, un palier de 5 heures à 1350°C et une descente en température à 100°C/h jusqu’à température ambiante, c’est-à-dire environ 20°C. Quoique le présent exposé ait été décrit en se référant à un exemple de réalisation spécifique, il est évident que des différentes modifications et changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En outre, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation évoqués peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. Procédé de fabrication (100) d’une barrière environnementale (10), le procédé comprenant les étapes suivantes: enrobage (102) d’une poudre de silicate de terre rare (22) avec un précurseur d’un agent de densification (24) pour former une poudre (20) de silicate de terre rare enrobée avec le précurseur de l’agent de densification, l’enrobage (102) étant réalisé par voie gazeuse ; projection thermique (104) de la poudre enrobée (20) sur un substrat (12) pour obtenir une barrière environnementale (10) au moins partiellement amorphe sur le substrat (12) ; et traitement thermique (106) de cristallisation et de densification de la barrière environnementale (10). Procédé de fabrication (100) selon la revendication 1, dans lequel la poudre de silicate de terre rare (22) est fluidisée dans une solution comprenant un solvant et le précurseur de l’agent de densification (24). Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel le précurseur de l’agent de densification (24) est un précurseur organométallique. Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la poudre enrobée (20) présente une structure noyau-enveloppe. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le substrat (12) est un substrat en matériau composite à matrice céramique. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la barrière environnementale (10) comprend une couche de liaison (14).