Brevet FR3157240A1 — publié le 20250627

Un moule (120) destiné à être utilisé dans un dispositif de frittage SPS pour consolider un échantillon (20) comprenant un substrat et un empilement de couches (22) imprimées au centre dudit substrat, le dispositif de frittage SPS comprenant deux pistons mobiles pour appliquer une force uniaxiale suivant un axe vertical A sur ledit moule pour consolider l’empilement de couches. Le moule (120) est configuré de manière de sorte que l’échantillon (20) est maintenu entre deux faces internes planes (134, 144) et s’étend dans un plan contenant l’axe vertical A et lorsque les deux pistons mobiles se déplacent l’un vers l’autre pour appliquer une force uniaxiale verticale F V suivant l’axe A, une partie de la force uniaxiale F V appliquée sur le moule est décomposée en une composante tangentielle F t et une composante normale F N , la composante normale étant apte à générer une force horizontale de compression F H pour consolider l’empilement de couches Figure de l’abrégé : Figure 3 Moule pour dispositif de frittage assisté par courant électrique pulsé La présente divulgation relève du domaine de densification ou consolidation d’un assemblage de matériaux par frittage à chaud avec courant électrique pulsé. Elle concerne plus particulièrement un moule destiné à être utilisé dans un dispositif de frittage à chaud avec courant électrique pulsé (« Spark Plasma Sintering » ou SPS en anglais) qui permet de consolider un échantillon ayant une forme longitudinale, sous atmosphère contrôlé, et permettant de travailler entre une température ambiante (25°C), et une température élevée, par exemple supérieure à 1000 °C et pouvant atteindre jusqu’à 2500 °C. La présente divulgation concerne également un dispositif de frittage SPS comprenant ce moule formant une chambre de frittage. La présente divulgation concerne enfin un procédé de frittage par SPS sous atmosphère contrôlée qui utilise un tel appareil SPS. La technique de frittage « Spark Plasma Sintering » (SPS), aussi appelée frittage à chaud avec champ électrique pulsé, ou frittage assisté par courant électrique pulsé, est un procédé de consolidation qui permet par densification de mettre en forme et d’assembler une large gamme de matériaux tels que métaux, céramiques, polymères, matériaux composites. La technique consiste à appliquer simultanément sur un échantillon à densifier, ou sur des pièces à assembler une pression uniaxiale et des impulsions de courant électrique de forte intensité qui provoquent une montée en température au sein de la matrice. La FIG. 1 représente schématiquement un dispositif 1 de frittage SPS connu. Ce dispositif SPS comprend une matrice 2, un piston supérieur 3, un piston inférieur 4, une électrode supérieure 7, une électrode inférieure 8, un générateur de trains d’impulsions de courant 6. La matrice est un corps cylindrique creux 2 dans lequel est définie une chambre destinée à recevoir un matériau à densifier tel qu’une poudre de céramique. Le piston supérieur 3 et le piston inférieur 4 sont déplacés l’un vers l’autre à l’intérieur de la chambre pour l’application d’une force uniaxiale selon un axe vertical A sur la poudre à densifier. Chaque piston comporte une surface d’appui placée à son extrémité libre destinée à venir en contact avec la poudre à densifier. La chambre est donc définie par l’extrémité libre du piston supérieur, l’extrémité libre du piston inférieur et la matrice. L’électrode supérieure 7 et l’électrode inférieure 8 permettent de connecter respectivement les pistons supérieur et inférieur au générateur de courant pulsé 6. Le dispositif 1 comporte aussi des espaceurs 9, 10 interposés entre l’électrode et le piston. Sur l’exemple montré sur la FIG. 1 , le dispositif comporte deux espaceurs supérieurs interposés entre l’électrode supérieure et l’extrémité du piston supérieur opposée à sa surface d’appui, deux espaceurs interposés entre l’électrode inférieure et l’extrémité du piston inférieur opposée à sa surface d’appui. Le courant électrique est donc appliqué à la poudre contenue dans la chambre par l’intermédiaire d’un assemblage de pistons et des espaceurs. Le dispositif comporte également une ou plusieurs sondes de température 5, telles que des thermocouples, qui permettent de contrôler et de suivre la température de frittage en vue de sa régulation par une électronique de contrôle (non représentée). Comme indiqué ci-avant, le dispositif permet de monter à très haute température, jusqu’à 2500°C, très rapidement avec une vitesse de montée en température pouvant atteindre 500°C/minute. La matrice, les pistons, les espaceurs et les électrodes sont placés à l’intérieur d’une enceinte 12 sous vide ou à atmosphère contrôlée. L’ensemble de l’outillage est connecté en série, de l’électrode supérieure à celle inférieure situées aux extrémités de l’équipement. La matrice, les pistons et les espaceurs sont généralement fabriqués en graphite et fournissent un chauffage par effet Joule à l’échantillon chargé au milieu de la matrice. La paroi interne de la matrice est recouverte avec des feuilles en graphite afin de limiter toute réaction avec l’échantillon, mais également de faciliter le démoulage. Le principe de fonctionnement du dispositif est décrit ci-dessous en référence à la FIG. 1 . Une pression et un courant de très forte intensité sont appliqués entre l’électrode supérieure et l’électrode inférieure. La pression et le courant sont transmis au piston supérieur et au piston inférieur par l’intermédiaire d’espaceurs ou plateaux supérieurs et inférieurs. Le courant continu de très forte intensité traverse les espaceurs, les pistons et l’échantillon, sous forme de pulses successifs à une fréquence définie, ce qui permet une montée en température très rapide et un frittage complet en quelques minutes. Cette technique permet en particulier de bien maîtriser la microstructure du matériau jusqu’à des échelles nanométriques. Le courant est appliqué sous la forme de trains d’impulsions de courant, par exemple d’une période de quelques millisecondes, dont l’intensité peut atteindre plusieurs milliers d’ampères, par exemple jusqu’à 5000 A. Son intensité dépend de l’équipement utilisé. Le matériau à densifier dans la chambre peut être de la poudre comme l’illustre la FIG. 1 , une pièce en céramique à densifier, ou bien deux pièces par exemple en céramique à assembler pour obtenir un empilement de pièces. La particularité de la technologie SPS réside dans le fait que la source de chaleur n’est pas externe mais qu’un courant électrique appliqué via les électrodes passe à travers la matrice de presse et également l’échantillon, sous forme de poudre, lorsque celui-ci est conducteur. Ainsi la matrice, les espaceurs et les pistons agissent en tant que source de chauffage ce qui permet d’obtenir des vitesses de montée en température élevées. Contrairement au cas du frittage conventionnel, l’échantillon est chauffé de l’extérieur vers l’intérieur par conduction thermique à partir de la matrice. La technique SPS présente donc de nombreux avantages technologiques et économiques par rapport aux procédés de frittage conventionnels. L’un des principaux intérêts de la technique SPS est donc la possibilité de densifier des échantillons, même très réfractaires tels que des céramiques, en des temps très courts de l’ordre de quelques dizaines de minutes. La rapidité de frittage permet ainsi de limiter la croissance granulaire et d’atteindre pour certains matériaux une densité proche de 100%, permettant ainsi d’améliorer les propriétés mécaniques des matériaux densifiés. Une des contraintes majeures du procédé SPS provient du design de l’équipement SPS, et en particulier de la forme et de la dimension de la matrice. En effet, la forme géométrique et sa dimension exercent une influence directe sur les deux principaux paramètres de fonctionnement du dispositif qui sont la température et la pression. Ainsi un générateur moins puissant limitera la température maximale pour des moules volumineux et un piston avec une surface d’application plus petite limitera la pression appliquée sur l’échantillon qui ont des grands diamètres. En outre, lors de la mise en fonction du dispositif, il est nécessaire d’appliquer une force minimale sur l’échantillon pour assurer un fonctionnement en sécurité et cette force minimale est appliquée de manière quasi-instantanée. Aussi, le moule doit avoir une taille minimale pour supporter cette force minimale. A titre d’exemple, dans le cas d’un dispositif SPS avec un générateur de 30 kW et une force de pression de 50 kN (5 Tonnes) qui applique une force minimale de 3 kN (soit une pression de 40 MPa pour un diamètre de 10 mm), les résultats expérimentaux montrent que des moules de grande taille, c’est-à-dire ayant un diamètre égal ou supérieur à 20 mm limitent la température maximale de travail et la pression maximale. Une autre contrainte du procédé SPS provient du design du moule dont la forme géométrique et la dimension sont réservées à la fabrication des pièces de petites dimensions, ayant un diamètre compris généralement entre 10 et 20 mm et une épaisseur comprise entre 2 et 100 mm, voire 1000 mm, présentant une forme géométrique de cylindre. Dans le cadre de la présente invention et comme l’illustre la FIG. 2 , l’échantillon à fritter 20 présente une forme allongée et non cylindrique. Il comprend un substrat 21 ayant une largeur L 1 comprise entre 2 et 3 mm et une longueur L 2 comprise entre 30 et 40 mm. Le substrat présente une épaisseur comprise généralement entre 100 et 250 µm. Il comporte également un empilement de couches imprimées 22 à co-fritter situées au centre du substrat. L’empilement de couches à co-fritter présente au contraire une dimension comprise entre 50 et 600 µm et comporte un motif fonctionnel qui doit être préserver après le cycle de co-frittage. L’utilisation d’un moule conventionnel pour co-fritter un tel échantillon nécessiterait un moule de diamètre interne compris entre 30 et 40 mm. Un tel moule impliquerait une consommation énergétique importante pour atteindre difficilement la température de travail souhaitée, voir ne pas l’atteindre du tout. En outre, des résultats expérimentaux ont montré que la répartition de la température le long de la direction radiale de l’échantillon est moins homogène quand le diamètre de l’échantillon augmente. En d’autres termes, ce gradient de température peut entraîner un gradient de densification depuis le centre vers le bord de l’échantillon. L’utilisation d’un moule conventionnel impliquerait que la force uniaxiale appliquée par les pistons soit appliquée directement sur l’empilement de couches à co-fritter. Par voie de conséquence, l’effet d’appliquer la force minimale de manière soudaine sur l’empilement de couches peut entraîner une destruction partielle ou totale du motif imprimé. Il ressort de ce qui précède, qu’il existe un besoin pour un moule destiné à être utilisé dans un dispositif SPS standard, et un procédé de SPS utilisant ce dispositif, qui permet de réduire et contrôler la force à appliquer sur une zone centrale de l’échantillon ayant une dimension proche de la force minimale appliquée par le dispositif, tout en maîtrisant le soutien entre les couches pendant le cycle de frittage pour assurer la cohésion des couches, sans dégrader ou détériorer le motif imprimé de l’empilement central de couches. Un autre objet de la présente divulgation est de proposer un moule avec une forme géométrique spécifique qui permet de réduire le volume de matière à chauffer afin de réduire la consommation énergétique par rapport à un moule conventionnel, et d’assurer une distribution homogène de température lors de son utilisation dans un dispositif SPS Résumé La présente divulgation vient améliorer la situation. Il est proposé un moule destiné à être utilisé dans un dispositif de frittage à chaud avec courant électrique (SPS) pour consolider un échantillon comprenant un substrat et un empilement de couches imprimées au centre dudit substrat, le dispositif de frittage SPS comprenant deux pistons mobiles pour appliquer une force uniaxiale suivant un axe vertical A sur ledit moule pour consolider l’empilement de couches. Le moule comprend : - une première partie présentant une première face interne plane et une première face externe ; - une second partie présentant une second face interne plane et une second face externe; - les deux faces internes planes étant destinées à être mises en contact avec les deux faces opposées de l’échantillon plan; - chaque face externe comportant une surface supérieure inclinée, une surface inférieure inclinée, et une surface droite s’étendant entre la surface supérieure inclinée et la surface inférieure inclinée, lesdites surfaces inclinées étant évasées vers la surface droite ; - un élément d’assemblage supérieur et un élément d’assemblage inférieur comprenant chacun un trou traversant configuré pour recevoir respectivement une portion supérieure et une portion inférieure des deux parties pour former un ensemble s’étendant entre une extrémité supérieure et une extrémité inférieure; - l’extrémité supérieure et l’extrémité inférieure étant destinées à être mises en contact respectivement avec une extrémité libre du piston supérieur et une extrémité libre du piston inférieur de sorte que l’échantillon maintenu entre les deux faces internes planes s’étend dans un plan contenant l’axe vertical A et lorsque les deux pistons mobiles se déplacent l’un vers l’autre pour appliquer une force uniaxiale verticale F V suivant l’axe A sur lesdites extrémités supérieure et inférieure, une partie de la force uniaxiale F V appliquée sur les surfaces inclinées supérieures et inférieures des deux parties est décomposée en une composante tangentielle F t aux surfaces inclinée et une composante normale F N aux surface inclinée la composante normale étant apte à générer une force horizontale de compression F H appliquée sur les surfaces droites pour consolider l’empilement de couches. Les caractéristiques exposées dans les paragraphes suivants peuvent, optionnellement, être mises en œuvre, indépendamment les unes des autres ou en combinaison les unes avec les autres : Les angles d’inclinaison supérieur et inférieur ( θ 1 , θ 2 ) définis respectivement entre la surface inclinée supérieure et l’axe vertical A et la surface inclinée inférieur et l’axe vertical A pour chacune des deux parties peuvent être déterminés de sorte que la force horizontale de compression F H générée par la composant normale soit inférieure à la force minimale de travail du dispositif de frittage. Les angles d’inclinaison supérieur et inférieur ( θ 1 , θ 2 ) définis respectivement entre la surface inclinée supérieure et l’axe vertical et la surface inclinée inférieur et l’axe vertical pour chacune des deux parties peuvent être compris entre 5 et 10 °. La longueur H 3 de la surface droite peut correspondre à la longueur de l’empilement de couches de l’échantillon imprimées au centre du substrat. Les deux parties peuvent être symétriques par rapport à l’axe vertical A et forment lorsqu’elles sont assemblées ensemble une portion supérieure tronconique, une portion inférieure tronconique et une portion centrale cylindrique s’étendant entre les deux portions tronconiques, les portions tronconiques étant évasées vers la portion centrale. Les deux parties et les éléments d’assemblage peuvent être en graphite. Le moule peut comprendre en outre au moins un capteur de température, un logement étant aménagé dans une des parties pour recevoir le capteur de température Selon un autre aspect, il est proposé un dispositif de frittage à chaud avec courant électrique SPS configuré pour consolider un échantillon comprenant un substrat et un empilement de couches imprimées au centre dudit substrat, le dispositif comprenant : - un moule tel que décrit ci-avant ; - un piston supérieur et un piston inférieur alignés suivant un axe principal vertical A, les deux pistons étant mobiles l’un vers l’autre pour appliquer respectivement une force uniaxiale verticale selon l’axe vertical A sur une extrémité supérieure et une extrémité inférieure du moule ; - une électrode supérieure et une électrode inférieure reliées respectivement au piston supérieur et au piston inférieur ; - au moins un espaceur supérieur interposé entre l’électrode supérieure et le piston supérieur et au moins un espaceur inférieur interposé entre l’électrode inférieure et le piston inférieur ; - un générateur de courant pulsé relié aux électrodes supérieure et inférieure ; - une chambre sous vide entourant le moule, les électrodes et les pistons. Selon un autre aspect, il est proposé un procédé de frittage à chaud avec courant électrique pulsé mettant en œuvre le dispositif de frittage tel que décrit ci-dessus pour co-fritter un échantillon plan comprenant un substrat et un empilement de couches imprimées au centre dudit substrat, le procédé comprenant les étapes suivantes : - fournir un moule tel que décrit ci-avant ; - placer l’échantillon plan entre les deux faces planes internes des deux parties de sorte que l’empilement de couches soit en regard des surfaces droites des deux parties ; - insérer une portion supérieure et une portion inférieure des deux parties respectivement dans le trou traversant de l’élément d’assemblage supérieur et le trou traversant de l’élément d’assemblage inférieur pour former l’ensemble s’étendant entre une extrémité supérieure et une extrémité inférieure ; - placer le moule dans la chambre sous vide entre une extrémité libre du piston supérieur et une extrémité libre du piston inférieur de sorte que l’échantillon plan maintenu entre les deux faces internes planes du moule s’étende dans un plan contenant l’axe vertical A; - appliquer une force uniaxiale verticale suivant l’axe verticale A en déplaçant les deux pistons mobiles l’un vers l’autre sur les extrémités supérieure et inférieure du moule, une partie de la force uniaxiale F V appliquée sur les surfaces inclinées supérieures et inférieures des deux parties est décomposée en une composante tangentielle F t aux surfaces inclinée et une composante normale F N aux surface inclinée, la composante normale étant apte à générer une force horizontale de compression F H appliquée sur les surfaces droites pour consolider l’empilement de couches ; - appliquer simultanément au moins une impulsion de courant électrique aux électrodes supérieure et inférieure pour provoquer une montée en température dans le moule pour consolider à chaud l’empilement de couches sur le substrat. D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels : Fig. 1 FIG. 1 La FIG. 1 montre une vue schématique en coupe verticale d’un exemple de dispositif de SPS conventionnel comprenant une matrice et des pistons conventionnels. Fig. 2 FIG. 2 La FIG. 2 montre une vue schématique en perspective d’un échantillon à consolider s’étendant dans un plan (P) et comprenant un substrat et un empilement de couches imprimées au centre du substrat. Fig. 3 FIG. 3 La FIG. 3 montre une vue schématique d’un moule selon un mode de réalisation en présence de la force verticale uniaxiale appliquée par les pistons supérieur et inférieur aux extrémités du moule et la force horizontale de compression générée au niveau de la zone centrale du moule et une vue agrandie montrant la décomposition de la force verticale uniaxiale en une composante normale et une composante tangentielle sur les surfaces inclinées du moule. Fig. 4 FIG. 4 La FIG. 4 montre une vue schématique montrant uniquement les deux parties internes de la FIG. 3 . Fig. 5 FIG. 5 La FIG. 5 montre une vue schématique de l’élément d’assemblage inférieur du moule de la FIG. 3 . Fig. 6 FIG. 6 La FIG. 6 montre une vue schématique en coupe verticale d’un exemple de dispositif de SPS comprenant un moule selon un mode de réalisation. Tout d’abord, on note que les figures ne sont pas à l’échelle. Dans la description, on parle d’extrémité supérieure et d’extrémité inférieure par rapport aux figures, notamment pour les distinguer. Néanmoins, les extrémités supérieure et inférieure peuvent être inversées. Au sens de la présente divulgation, le terme « interne » désigne une partie du moule proche de l’axe central vertical A tandis que le terme externe désigne une partie du moule plus éloignée de l’axe central vertical A. Les figures 3, 4, 5 représentent schématiquement un moule de frittage 120 destiné à être utilisé dans un dispositif de frittage à chaud avec courant électrique (SPS) pour co-fritter un échantillon tel qu’illustré sur la FIG. 2 . L’échantillon 20 présente deux faces planes opposées qui s’étendent parallèlement à un plan principal horizontal P. Il comprend un substrat 21 et un empilement de couches 22 imprimées sensiblement au centre du substrat. A titre d’exemple, l’échantillon peut être par exemple un système micromécanique piézoélectrique qui a pour fonction de récupérer de l’énergie mécanique vibratoire et la transformer en énergie électrique. L’empilement de couches comprend par exemple un matériau piézoélectrique actif pris en sandwich entre deux électrodes d’or. Cet empilement est imprimé sur un substrat métallique flexible. Pour améliorer la performance du système, il est important d’optimiser la densification des couches sans altérer le motif imprimé et l’intégrité des interfaces. Il est connu de consolider un tel système en utilisant une technique classique de compression à froid, ou à température faible, inférieure à 100 °C, et avec des cycles de frittage dans des fours résistifs classiques. Cette technique implique donc deux étapes distinctes, compression et frittage, avec des cycles longs, qui durent généralement plusieurs heures et à une température élevée. La technique SPS (Spark Plasma Sintering) permet de simplifier le procédé de consolidation des couches en appliquant de manière simultanée une pression sur l’échantillon et une impulsion de courant électrique dans l’échantillon pour provoquer une élévation rapide en température. Ainsi, la technique SPS permet de réaliser des cycles de frittage très courts car la compression et le frittage sont réalisées dans une seule étape. Comme l’illustre la FIG. 2 , les échantillons utilisés sont plats. Ils comportent un substrat 21 et un empilement de couches imprimées 22 situées au centre du substrat. Le substrat présente une largeur L 1 comprise entre 2 et 6 mm, une longueur L 2 comprise entre 30 et 40 mm et une épaisseur comprise entre 100 et 250 µm. Les couches imprimées présentent typiquement une épaisseur comprise entre 1 et 100 µm. Pour pouvoir densifier un tel échantillon plat ayant un rapport longueur sur largeur proche de 10 avec la technique SPS, le moule de frittage est conçu avec un design spécifique pour réduire la force appliquée sur les couches tout en réduisant la consommation énergétique. De manière avantageuse, ce moule 120 peut être utilisé dans un dispositif de SPS standard tel qu’illustré sur la FIG. 1 qui comprend généralement deux électrodes supérieure et inférieure opposées, reliées à deux pistons supérieur et inférieur, et éventuellement des espaceurs entre les électrodes et les pistons. Les électrodes, les pistons, les espaceurs et le moule peuvent être placés dans une chambre sous vide ou sous atmosphère contrôlée. Le piston supérieur et le piston inférieur sont alignés suivant un axe central vertical A. Les deux pistons sont mobiles en translation l’un vers l’autre suivant cet axe pour appliquer une force uniaxiale sur le moule. Lors du fonctionnement du dispositif, une impulsion de courant électrique est appliquée aux électrodes, transmise aux espaceurs et aux pistons et traverse le moule. De manière simultanée, une force verticale uniaxiale, orientée suivant l’axe A, est exercée sur le moule par déplacement des deux pistons. Le passage de courant dans les pistons, le moule et l’échantillon contenu dans le moule, permet de chauffer l’ensemble par effet Joule, de manière à provoquer à l’intérieur du moule une montée rapide en température pour réaliser ainsi en une seule étape le cycle de frittage et de compressions. Comme indiqué ci-avant, le dispositif permet de monter à très haute température, jusqu’à 2500°C, très rapidement avec une vitesse de montée en température pouvant atteindre 500°C/minute. Le moule, les pistons et les espaceurs sont fabriqués en graphite et fournissent un chauffage par effet Joule à l’échantillon placé dans le moule. Selon un mode de réalisation, le moule comprend une première partie 130 et une seconde partie 140. La première partie présente une première face interne plane 134 et une première face externe 135. La seconde partie 140 présente une second face interne plane 144 et une seconde face externe 145. Les première et seconde faces internes planes 134 et 144 sont destinées à être mises en contact avec les deux faces planes opposées 23, 24 de l’échantillon 20. La première face externe 135 comporte une surface inclinée supérieure 132, une surface inclinée inférieure 133 et une surface droite 131 qui s’étend entre la surface supérieure inclinée et la surface inclinée inférieure. La seconde face externe 145 comporte une surface inclinée supérieure 142, une surface inclinée inférieure 143 et une surface droite 141 qui s’étend entre la surface supérieure inclinée et la surface inclinée inférieure. Les surfaces inclinées sont évasées vers la surface droite. Les parties 130, 140 sont assemblées ensemble en disposant les deux faces planes internes 134, 144 en regard, chacune des faces planes internes 134, 144 définissant une surface d’appui pour l’une des deux faces planes de l’échantillon. Le moule comprend en outre un élément d’assemblage supérieur 150 et un élément d’assemblage inférieur 160 qui sont configurés pour maintenir les deux parties l’une contre l’autre, avec les deux faces planes internes en regard comme l’illustre la FIG. 3 . Chaque face plane interne définit une surface d’appui pour une face plane de l’échantillon. En d’autres termes, lors de l’utilisation du moule pour consolider l’échantillon, ce dernier est maintenu entre les deux faces planes internes 134, 144. Les éléments d’assemblage supérieur 150 et inférieur 160 comprennent chacun un trou traversant 152, 162 configuré pour recevoir respectivement une portion supérieure et une portion inférieure des deux parties pour former un ensemble. La FIG. 5 montre une vue en coupe de l’élément d’assemblage inférieur 160. Il comprend une surface horizontale supérieure 164, une surface horizontale inférieure 165, un trou traversant 162 qui s’étend entre la surface supérieure et la surface inférieure. Le trou traversant inférieur 162 définit une surface intérieure tronconique qui est complémentaire à la surface externe inférieure inclinée de la première partie et à la surface externe inférieure inclinée de la seconde partie. L’extrémité inférieure des deux parties et la surface horizontale inférieure de l’élément d’assemblage forment ainsi une surface d’appui inférieure plane 122. L’élément d’assemblage supérieur 150 est identique à l’élément d’assemblage inférieur. Le trou traversant supérieur 152 définit une surface intérieure tronconique qui est complémentaire à la surface externe supérieure inclinée de la première partie et à la surface supérieure inclinée de la seconde partie. L’extrémité supérieure des deux parties et la surface horizontale supérieure de l’élément d’assemblage supérieur forment également une surface d’appui supérieure plane 121. Comme représenté sur la FIG. 3 , l’ensemble formé s’étend donc entre l’extrémité supérieure 121 formant la surface d’appui plane supérieure destinée à être mise en contact avec une extrémité libre du piston inférieur et l’extrémité inférieure 122 formant la surface d’appui plane inférieure destinée à être mise en contact avec une extrémité libre du piston inférieur. Dans cette configuration de la disposition du moule 120, l’échantillon 20 maintenu entre les deux faces internes planes 134, 144 s’étend donc dans un plan qui contient l’axe vertical A suivant lequel la force uniaxiale verticale F V est appliquée contrairement au moule standard où l’axe vertical A est perpendiculaire au plan de l’échantillon à densifier. Grâce à la présence des surfaces inclinées 132, 142, 133, 143 sur une portion supérieure du moule et sur une portion inférieure du moule, lorsque les deux pistons mobiles se déplacent l’un vers l’autre pour appliquer une force uniaxiale verticale F V suivant l’axe A sur les extrémités supérieure et inférieure, une partie de la force uniaxiale F V est appliquée sur les surfaces inclinées supérieures et inférieures 132, 142, 133, 143 des deux parties. Elle est décomposée en une composante tangentielle F t aux surfaces inclinée 132, 142, 133, 143 et une composante normale F N aux surface inclinée 132, 142, 133, 143. Cette composante normale permet de générer une force horizontale de compression F H appliquée sur les deux faces externes droites 131, 141 du moule, permettant ainsi de consolider l’échantillon. Plus précisément, cette force horizontale de compression permet de consolider l’empilement de couches imprimées au centre du substrat. Sur la FIG. 3 , une vue agrandie de la portion supérieure des deux parties du moule illustre la décomposition de la force uniaxiale appliquée sur la surface inclinée supérieure 132 de la première partie du moule en une composante tangentielle Ft et une composante normale Fn et la décomposition de la force uniaxiale appliquée sur la surface inclinée supérieure 142 de la seconde partie du moule en une composante tangentielle Ft et une composante normale Fn. Les composantes normales permettent de générer une force horizontale sur les surfaces externes droites du moule, assurant ainsi une compression sur les couches qui sont situées en regard des surfaces externes droites. De préférence et comme l’illustre la FIG. 3 , la longueur de la surface droite 131, 141 correspond sensiblement à la longueur de l’empilement de couches imprimées au centre du substrat. Sur l’exemple de la FIG. 3 , la longueur du substrat correspond à la longueur du moule, c’est-à-dire la somme des trois longueurs H 1 , H 2 et H 3 indiquées sur la FIG. 4 . Dans un autre exemple, la longueur du substrat peut être inférieure à celle du moule. Ainsi, grâce au design spécifique du moule de la présente invention, il est possible de ne pas appliquer directement la force verticale générée par les pistons sur l’échantillon mais d’utiliser une composante normale de cette force pour appliquer une compression horizontale sur l’échantillon. En particulier, la force minimale de travail n’est plus appliquée directement sur l’échantillon qui peut entraîner une destruction partielle ou totale des couches imprimées sur le substrat. De manière avantageuse, le moule de la présente invention introduit un nouveau paramètre qui est l’angle d’inclinaison défini entre le la surface inclinée et l’axe vertical qui permet d’ajuster la force horizontale de compression désirée. De manière avantageuse, il est possible de déterminer les angles d’inclinaison supérieur et inférieur ( θ 1 , θ 2 ) qui sont définis respectivement entre la surface inclinée supérieure et l’axe vertical A et la surface inclinée inférieur et l’axe vertical A pour chacune des deux parties de sorte que la force horizontale de compression F H générée par la composant normale soit inférieure à la force minimale de travail du dispositif de frittage. Les angles d’inclinaison supérieur et inférieur ( θ 1 , θ 2 ) définis respectivement entre la surface inclinée supérieure et l’axe vertical et la surface inclinée inférieur et l’axe vertical pour chacune des deux parties peuvent être compris entre 5 et 10°. Plus cet angle d’inclinaison est important, plus la force horizontale générée sera importante. De préférence, les deux parties sont symétriques par rapport à l’axe vertical A et forment lorsqu’elles sont assemblées ensemble une portion supérieure tronconique, une portion inférieure tronconique et une portion centrale cylindrique s’étendant entre les deux portions tronconiques, les portions tronconiques étant évasées vers la portion centrale. De manière générale, les deux parties et les éléments d’assemblage supérieur et inférieur sont en graphite pour la conduction des courants électriques lors d’un fonctionnement du dispositif SPS. Selon une variante, les surfaces externes des deux parties et les surfaces externes des éléments d’assemblages peuvent être recouvertes d’une couche de protection, notamment une couche de protection contre l’oxydation lors du fonctionnement de l’appareil de SPS. Selon une autre variante, les surfaces internes planes peuvent être également recouvertes d’une couche de matériau qui permet de faciliter le démoulage. Lors du fonctionnement du dispositif de frittage SPS, le moule agit en tant que source de chauffage, grâce aux lignes de courant injectées par les électrodes et transmises aux pistons. Afin de pouvoir suivre la montée en température au sein du moule et de l’échantillon, le moule comporte également un ou plusieurs capteurs de température. Sur l’exemple de la FIG. 3 , un logement peut être aménagé dans une des deux parties pour recevoir le capteur de température. De préférence, le logement est aménagé dans une zone en regard des couches de l’échantillon qui nécessite une consolidation, permettant plus de précision en mesurant la température près de la zone de consolidation. Selon une autre variante, le moule peut comporter plusieurs logements permettant de recevoir plusieurs capteurs de température, permettant de suivre l’évolution du champ de température sur plusieurs points de mesure au sein du moule. Ce nouveau moule spécifique pour consolider un échantillon plat peut être utilisé dans un dispositif de frittage de SPS tel qu’illustré sur la FIG. 6 . De manière avantageuse, par rapport à un dispositif de SPS classique, à l’exception du moule, les éléments constitutifs du dispositif de SPS sont peu modifiés, alors que les avantages techniques obtenus sont très importants, permettant de consolider des couches d’une épaisseur de quelques dizaines de microns sans détruire le motif tout en réduisant le volume de matière à chauffer, permettant ainsi de limiter la consommation énergétique. Ce dispositif SPS 100 comprend un moule 120 tel qu’illustré sur la FIG. 3 destiné à recevoir l’échantillon à densifier, un piston supérieur mobile 103, un piston inférieur mobile 104, une électrode supérieure 107, une électrode inférieure 108, un générateur de trains d’impulsions de courant 106, un espaceur supérieur interposé 109 entre l’électrode supérieure et le piston supérieur, un espaceur inférieur 110 interposé entre l’électrode inférieure et le piston inférieur. Les électrodes, les pistons, les espaceurs et le moule peuvent être placés dans une chambre 112 sous vide ou sous atmosphère contrôlée. Le piston supérieur 103 et le piston inférieur 104 sont alignés suivant un axe principal vertical A. Les deux pistons sont mobiles en translation l’un vers l’autre suivant cet axe pour appliquer une force uniaxiale sur le moule 120. Les deux pistons d’une hauteur par exemple de plusieurs dizaines de mm ont le même diamètre que les deux extrémités 121, 122 du moule 120 qui forment respectivement la surface d’appui supérieure et la surface d’appui inférieure pour le moule. Le dispositif comprend un système de contrôle pour mesurer et contrôler, notamment la température et la pression à l’intérieur de la chambre, ainsi que le déplacement vertical. Ainsi, le procédé de frittage peut être réalisé en mode de régulation de température à l’aide d’un ou plusieurs capteurs de température dispositifs au sein du moule, à proximité de l’échantillon et d’un régulateur PID permettant d’ajuster le courant électrique. De manière avantageuse, le dispositif de SPS peut comporter également des capteurs de température placés sur les pistons et les espaceurs. Chaque piston 103, 104 comporte une surface d’appui placée à son extrémité libre destinée à venir en contact avec l’extrémité supérieure 121 et l’extrémité inférieure 122 du moule. Dans cette configuration, l’échantillon qui est maintenu entre les faces planes internes du moule s’étend dans un plan qui contient l’axe vertical A suivant lequel est appliquée la force uniaxiale. L’électrode supérieure 107 et l’électrode inférieure 108 sont reliées respectivement aux pistons supérieur et inférieur, et au générateur de courant pulsé. L’ensemble de l’outillage est connecté en série, de l’électrode supérieure à celle inférieure situées aux extrémités de l’équipement. Le moule, les pistons et les espaceurs sont fabriqués en graphite et fournissent un chauffage par effet Joule à l’échantillon placé dans le moule. Le dispositif de SPS utilisant un moule selon l’invention permet de mettre un procédé de frittage SPS pour consolider un empilement de couches de faible épaisseur imprimées au centre d’un substrat. L’échantillon est préalablement préparé avec des couches de plusieurs dizaines de micromètres imprimées au centre du substrat. Les couches sont formées typiquement d’une couche piézoélectrique prise entre deux couches en or. Le substrat est par exemple métallique et flexible. Le substrat peut présenter une longueur comprise entre 30 et 40 mm et une largeur comprise entre 2 et 6 mm. L’échantillon est tout d’abord placé entre les deux faces planes internes des deux parties 130, 140 du moule avec les couches en regard des surfaces externes droites des deux parties. Pour maintenir l’ensemble, on insère la portion supérieure et la portion inférieure des deux parties respectivement dans le trou traversant de l’élément d’assemblage supérieur 150 et le trou traversant de l’élément d’assemblage inférieur 160 pour former un ensemble qui s’étend entre une extrémité supérieure 121 et une extrémité inférieure 122. Ensuite, on place le moule dans la chambre sous vide avec l’extrémité supérieure 121 du moule en contact avec l’extrémité libre du piston supérieur 103 et l’extrémité inférieure 122 du moule en contact avec l’extrémité libre du piston inférieur 104. Dans cette configuration, l’échantillon 20 maintenu entre les deux faces internes planes 134, 144 du moule s’étend dans un plan qui contient l’axe vertical A. On soumet l’ensemble moule et échantillon à un frittage flash pour consolider les couches imprimées au centre du substrat, en une seule étape. A titre d’exemple, le dispositif de SPS utilisé peut être programmé afin d’avoir une vitesse de montée en température jusqu’à 500°C/min. La force de compression uniaxiale exercée peut être de 50 kN par les pistons sur le moule avec une force minimale de 3 kN. La température de frittage est comprise entre 25°C et 2500°C. La durée de frittage peut être comprise entre 3 minute et quelques heures. Une impulsion de courant électrique est appliquée aux électrodes 103, 104, transmise aux espaceurs 109, 110 et aux pistons 103, 104 et traverse le moule 120. De manière simultanée, une force verticale uniaxiale, orientée suivant l’axe A, est exercée sur le moule en déplaçant les deux pistons mobiles l’un vers l’autre sur les extrémités supérieure et inférieur du moule. Une partie de la force uniaxiale F V appliquée sur les surfaces inclinées supérieures et inférieures des deux parties 130, 140 est décomposée en une composante tangentielle F t aux surfaces inclinées et une composante normale F n aux surface inclinée (voir FIG. 3 ). La composante normale permet de générer une force horizontale de compression F H qui est réduite par rapport à la force verticale et appliquée sur les faces externes droites pour consolider l’empilement de couches. Le passage de courant dans les pistons, le moule et l’échantillon contenu dans le moule, permet de chauffer l’ensemble par effet Joule, de manière à provoquer à l’intérieur du moule une montée rapide en température. Sous l’effet de la pression horizontale et de la chaleur, les couches sont consolidées ensemble en une seule étape. Le moule proposé dans la présente divulgation est particulièrement adapté pour consolider une structure multicouche formée par exemple de matériau piézoélectrique de dimension micrométrique et imprimée sur un substrat métallique flexible de grandes dimensions. De manière avantageuse, la forme géométrique spécifique du moule permet de réduire la force appliquée sur la structure multicouche, permettant ainsi de préserver le motif fonctionnel de la structure, tout en assurant la densification de cette structure multicouche. Un autre avantage résultant de la forme allongée du moule dans la direction des lignes de courant injectées par les électrodes permet de réduire le volume de matière à chauffer, et de ce fait de réduire la consommation énergétique. Avantageusement, le nouveau moule n’implique pas de modifications du design du dispositif de SPS conventionnel. Ainsi, il est possible de profiter de l’efficacité de la technique du dispositif de SPS en termes de rapidité du cycle de frittage pour fabriquer des systèmes micro-électromécanique. Le frittage en une seule étape de la structure piézoélectrique permet d’obtenir un système qui présente à la fois une tenue mécanique plus homogène et de bonnes propriétés piézoélectriques. La présente divulgation ne se limite pas aux exemples de réalisation décrits ci-avant, mais elle englobe toutes les variantes que pourra envisager l’homme de l’art dans le cadre de la protection recherchée. Moule (120) destiné à être utilisé dans un dispositif de frittage à chaud avec courant électrique pulsé (SPS) pour consolider un échantillon (20) comprenant un substrat et un empilement de couches (22) imprimées au centre dudit substrat, le dispositif de frittage SPS comprenant deux pistons mobiles pour appliquer une force uniaxiale suivant un axe vertical A sur ledit moule pour consolider l’empilement de couches, le moule (120) comprenant : - une première partie (130) présentant une première face interne plane (134) et une première face externe (135) ; - une second partie (140) présentant une second face interne plane (144) et une second face externe (145) ; - les deux faces internes planes étant destinées à être mises en contact avec les deux faces opposées de l’échantillon plan (20) ; - chaque face externe (135, 145) comportant une surface supérieure inclinée (132, 142), une surface inférieure inclinée (133, 143), et une surface droite (131, 141) s’étendant entre la surface supérieure inclinée et la surface inférieure inclinée, lesdites surfaces inclinées étant évasées vers la surface droite; - un élément d’assemblage supérieur (150) et un élément d’assemblage inférieur (160) comprenant chacun un trou (152, 162) traversant configuré pour recevoir respectivement une portion supérieure et une portion inférieure des deux parties pour former un ensemble s’étendant entre une extrémité supérieure (121) et une extrémité inférieure (122) ; - l’extrémité supérieure (121) et l’extrémité inférieure (122) étant destinées à être mises en contact respectivement avec une extrémité libre du piston supérieur et une extrémité libre du piston inférieur de sorte que l’échantillon (20) maintenu entre les deux faces internes planes (134, 144) s’étend dans un plan contenant l’axe vertical A et lorsque les deux pistons mobiles se déplacent l’un vers l’autre pour appliquer une force uniaxiale verticale F V suivant l’axe A sur lesdites extrémités supérieure et inférieure, une partie de la force uniaxiale F V appliquée sur les surfaces inclinées supérieures et inférieures (132, 142, 133, 143) des deux parties est décomposée en une composante tangentielle F t aux surfaces inclinée (132, 142, 133, 143) et une composante normale F N aux surface inclinée (132, 142, 133, 143), la composante normale étant apte à générer une force horizontale de compression F H appliquée sur les surfaces droites (131, 141) pour consolider l’empilement de couches. Moule selon la revendication 1, dans lequel les trous traversants définissent une surface interne tronconique complémentaire des surfaces inclinées supérieure et inférieure (132, 142, 133, 143), les portions supérieures et inférieures des deux parties insérées dans les trous traversants correspondant aux portions ayant les surfaces externes inclinées. Moule selon la revendication 1 ou 2, dans lequel les angles d’inclinaison supérieur et inférieur ( θ 1 , θ 2 ) définis respectivement entre la surface inclinée supérieure et l’axe vertical A et la surface inclinée inférieur et l’axe vertical A pour chacune des deux parties sont déterminés de sorte que la force horizontale de compression F H générée par la composant normale soit inférieure à la force minimale de travail du dispositif de frittage. Moule selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel les angles d’inclinaison supérieur et inférieur ( θ 1 , θ 2 ) définis respectivement entre la surface inclinée supérieure et l’axe vertical et la surface inclinée inférieur et l’axe vertical pour chacune des deux parties sont compris entre 5 et 10 °. Moule selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel la longueur H 3 de la surface droite (131, 141) correspond à la longueur de l’empilement de couches de l’échantillon imprimées au centre du substrat. Moule selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel les deux parties sont symétriques par rapport à l’axe vertical A et forment lorsqu’elles sont assemblées ensemble une portion supérieure tronconique, une portion inférieure tronconique et une portion centrale cylindrique s’étendant entre les deux portions tronconiques, les portions tronconiques étant évasées vers la portion centrale. Moule selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel les deux parties et les éléments d’assemblage sont en graphite. Moule selon l’une des revendications 1 à 7, comprenant en outre au moins un capteur de température (105), un logement étant aménagé dans une des parties pour recevoir le capteur de température. Dispositif (100) de frittage à chaud avec courant électrique pulsé (SPS) configuré pour consolider un échantillon (20) comprenant un substrat (21) et un empilement de couches (22) imprimées au centre dudit substrat, le dispositif comprenant : - un moule (120) selon l’une des revendications 1 à 8 ; - un piston supérieur (103) et un piston inférieur (104) alignés suivant un axe principal vertical A, les deux pistons étant mobiles l’un vers l’autre pour appliquer respectivement une force uniaxiale verticale selon l’axe vertical A sur une extrémité supérieure (121) et une extrémité inférieure (122) du moule ; - une électrode supérieure (107) et une électrode inférieure (108) reliées respectivement au piston supérieur (103) et au piston inférieur (104); - au moins un espaceur supérieur (109) interposé entre l’électrode supérieure et le piston supérieur et au moins un espaceur inférieur (110) interposé entre l’électrode inférieure et le piston inférieur ; - un générateur de courant (106) pulsé relié aux électrodes supérieure (107) et inférieure (108) ; - une chambre sous vide (112) entourant le moule, les électrodes et les pistons. Procédé de frittage à chaud avec courant électrique mettant en œuvre le dispositif de frittage de la revendication 9 pour co-fritter un échantillon plan (20) comprenant un substrat (21) et un empilement de couches (22) imprimées au centre dudit substrat, le procédé comprenant les étapes suivantes : - fournir un moule (120) selon l’une des revendications 1 à 8 ; - placer l’échantillon plan (20) entre les deux faces planes internes (134, 144) des deux parties (130, 140) de sorte que l’empilement de couches (22) soit en regard des surfaces droites des deux parties; - insérer une portion supérieure et une portion inférieure des deux parties respectivement dans le trou traversant (152) de l’élément d’assemblage supérieur (150) et le trou traversant (162) de l’élément d’assemblage inférieur (160) pour former l’ensemble s’étendant entre une extrémité supérieure (121) et une extrémité inférieure (122); - placer le moule dans la chambre sous vide (112) entre une extrémité libre du piston supérieur et une extrémité libre du piston inférieur de sorte que l’échantillon plan (20) maintenu entre les deux faces internes planes (134, 144) du moule s’étende dans un plan contenant l’axe vertical A; - appliquer une force uniaxiale verticale suivant l’axe verticale A en déplaçant les deux pistons mobiles l’un vers l’autre sur les extrémités supérieure et inférieure du moule, une partie de la force uniaxiale F V appliquée sur les surfaces inclinées supérieures et inférieures (132, 142, 133, 143) des deux parties est décomposée en une composante tangentielle F t aux surfaces inclinée (132, 142, 133, 143) et une composante normale F N aux surface inclinée (132, 142, 133, 143), la composante normale étant apte à générer une force horizontale de compression F H appliquée sur les surfaces droites pour consolider l’empilement de couches ; - appliquer simultanément au moins une impulsion de courant électrique aux électrodes supérieure et inférieure pour provoquer une montée en température dans le moule pour consolider à chaud l’empilement de couches sur le substrat.