Brevet FR3164275A1 — publié le 20260109

Titre : Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique Dans un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique, on envoie un débit d’oxygène liquide (32) d’une source externe (1, 30) à une colonne basse pression (21) d’une double colonne à un point en dessous d’un vaporiseur (20) alors que l’on n’envoie pas d’air simultanément à la colonne moyenne pression (19) et on arrête d’envoyer le débit d’oxygène liquide à la colonne basse pression tant qu’un niveau de liquide autour du vaporiseur passe au-dessus d’un seuil et ensuite on envoie de l’air à séparer à la colonne moyenne pression. Figure de l’abrégé : Figure 2 Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique La présente invention est relative à un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique. L’appareil de séparation comprend une première colonne opérant à une première pression appelée moyenne pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, appelée basse pression. La tête de la première colonne est reliée thermiquement avec la cuve de la deuxième colonne. Les colonnes peuvent être disposées avec la deuxième colonne au-dessus de la première colonne ou sinon les deux colonnes peuvent être côte à côte. Les colonnes se trouvent à l’intérieur d’une enceinte isolée thermiquement qui s’appelle une boîte froide. Un but de l’invention est d’avoir un démarrage automatique rapide, quel que soit l’état de départ de température de la boite froide d’un appareil de séparation d’air et quels que soient les niveaux de liquide à l’intérieur des colonnes de l’appareil. Un autre but est que l’on puisse choisir entre un biberonnage (rajout de liquide cryogénique directement dans la colonne) à l’azote liquide ou à l’oxygène liquide en utilisant la même tuyauterie entre le stockage du liquide désiré et la boite froide. Un autre but de l’invention est de mettre en œuvre un biberonnage à l’oxygène liquide en sécurité, sachant que l’oxygène utilisé contient au moins une impureté (par exemple au moins une de CO2, N 2 O, C 3 H8) qui peut se concentrer au cours de la mise en froid de l’appareil. Un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprend habituellement une unité d’épuration en CO2 et en eau, au moins une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne. Selon l’opération normale, on envoie de l’air épuré dans l’unité d’épuration à une première colonne opérant à une première pression, on envoie un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote depuis la première colonne à la deuxième colonne et on fournit de la chaleur à la cuve de la deuxième colonne à travers un vaporiseur chauffé avec un débit gazeux enrichi en azote provenant de la première colonne. Ceci permet de produire de l’oxygène gazeux en cuve de la deuxième colonne en l’extrayant directement sous forme gazeuse de la colonne et de l’azote gazeux en tête de la deuxième colonne. La présente invention a comme spécificité d'envoyer de l'air dans la deuxième colonne avant de refaire le niveau de liquide du vaporiseur de cuve de la deuxième colonne, dans certains cas. Il est recommandé d’envoyer de l’air d’abord uniquement dans la deuxième colonne et d’envoyer de l’air dans la première colonne uniquement une fois qu’un seuil de liquide est atteint autour du vaporiseur. Un autre avantage de l’invention est d’avoir une procédure de démarrage unique quelle que soit la température initiale de l’appareil de séparation d’air. L’invention consiste à envoyer l’oxygène liquide en cuve de la deuxième colonne, sous le vaporiseur. On établit le niveau nominal du vaporiseur avec le biberonnage d’oxygène liquide d’une source externe, avant de démarrer un compresseur qui produit de l’air à la première pression qui est envoyé en première colonne. Ceci permet d’assurer un fonctionnement en sécurité du vaporiseur, dans son régime nominal en thermosiphon. Par ailleurs, on s’assure que le gaz très riche en oxygène généré lors de la mise en froid ne parte pas vers un circuit qui n’est pas prévu pour le « service oxygène », typiquement le circuit du gaz résiduaire, c’est-à-dire une conduite reliée à la partie supérieure de la deuxième colonne. DESCRIPTION DETAILLEE Conception actuelle : Etat de l’art L’oxygène liquide de biberonnage est généralement envoyé en cuve de la deuxième colonne, une fois que l’appareil est suffisamment en froid, c’est-à-dire lorsqu’on a déjà un petit niveau de liquide en cuve de la deuxième colonne, pour limiter les risques de concentrations en impureté. Le froid a été préalablement produit par l’air envoyé à la première colonne qui est détendu dans une turbine Claude ou d’insufflation vers la deuxième colonne. Par ailleurs, la distillation est aussi amorcée (présence de reflux liquide), ce qui permet de s’assurer que l’on n’envoie pas un gaz riche en oxygène vers un circuit qui n’est pas prévu « service oxygène ». Conception selon l’invention Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une unité d’épuration en CO2 et en eau, un échangeur de chaleur, au moins une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne dans lequel selon l’opération normale, on comprime de l’air dans un compresseur, on l’épure en eau et en dioxyde de carbone dans l’unité d’épuration à une pression substantiellement égale à la première ou à la deuxième pression, on le refroidit, on envoie de l’air épuré dans l’unité d’épuration et refroidi à la première colonne opérant à la première pression, on envoie un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote depuis la première colonne à la deuxième colonne, on fournit de la chaleur à la cuve de la deuxième colonne à travers un vaporiseur chauffé avec un débit gazeux enrichi en azote provenant de la première colonne caractérisé en ce que pour démarrer l’appareil alors que les première et deuxième colonnes ainsi que le vaporiseur sont à une température ambiante ou en dessous de 0°C, on envoie un débit d’oxygène liquide contenant au moins un hydrocarbure et/ou du CO 2 et/ou du N 2 O d’une source externe à la deuxième colonne à un point en dessous du vaporiseur alors que l’on n’envoie pas d’air simultanément à la première colonne et on arrête d’envoyer le débit d’oxygène liquide à la deuxième colonne si un niveau de liquide autour du vaporiseur passe au-dessus d’un seuil et après l’étape i) quand le niveau du seuil de liquide est atteint, on envoie de l’air à séparer à la première colonne et de préférence, on n’envoie plus d’oxygène liquide à la deuxième colonne. Selon d’autres aspects facultatifs : pour démarrer l’appareil quand les première et deuxième colonnes ainsi que le vaporiseur sont à une température ambiante ou inférieure à 0°C, avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à une température supérieure ou inférieure à 0°C à la deuxième colonne mais on n’envoie ni liquide cryogénique d’une source externe aux première et deuxième colonnes ni d’air à la première colonne. avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à une température supérieure ou inférieure à 0°C du compresseur à l’unité d’épuration, on divise l’air ayant passé par l’unité d’épuration en au moins deux parties, on en envoie une partie à la deuxième colonne et on envoie une autre partie à un réchauffeur et depuis le réchauffeur à l’unité d’épuration pour parcourir un lit d’adsorption de l’unité d’épuration, lors de la régénération de ce lit d’adsorption. l’autre partie est envoyée au réchauffeur alors que celui-ci est en marche et l’autre partie s’y réchauffe l’autre partie est envoyée au réchauffeur alors que celui-ci n’est pas en marche et l’autre partie ne s’y réchauffe pas avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à une température supérieure ou inférieure à 0°C du compresseur à l’unité d’épuration et on envoie une partie de l’air à l’atmosphère à travers une conduite, reliée au bout chaud de l’échangeur de chaleur, qui sert en opération normale à transporter du gaz enrichi en azote de provenant de la deuxième colonne. pendant l’opération normale, le débit d’air envoyé à la première colonne a un débit D, et pendant le démarrage, après l’étape i), le débit d’air envoyé à la première colonne est d’abord inférieur à D/10, entre D/10 et D/25, voire inférieur à D/25. avant l’étape i), on n’envoie pas d’air à la première ou la deuxième colonne et on n’envoie pas de liquide cryogénique d’une source externe à la première ou la deuxième colonne. pendant l’étape i), on soutire un débit de gaz de la partie inférieure de la deuxième colonne et on l’envoie à l’air, le débit molaire d’oxygène liquide envoyé en dessous du vaporiseur étant inférieur au débit molaire de gaz mis à l’air. pendant un démarrage alors que les première et deuxième colonnes ainsi que le vaporiseur sont à une température inférieure à -50°C, voire inférieure à -100°C, pendant l’étape i), on envoie un débit d’oxygène liquide contenant au moins un hydrocarbure et/ou du CO 2 et/ou du N 2 O à la deuxième colonne à un point en dessous du vaporiseur alors que l’on n’envoie pas d’air simultanément à la première colonne et on arrête d’envoyer le débit d’oxygène liquide à la deuxième colonne si un niveau de liquide autour du vaporiseur passe au-dessus d’un seuil et après l’étape i) si le niveau de liquide est au-dessus du seuil, on envoie de l’air à séparer à la première colonne et de préférence, on n’envoie plus d’oxygène liquide à la deuxième colonne. pour démarrer l’appareil quand les première et deuxième colonnes ainsi que le vaporiseur sont à une température inférieure à -50°C, voire inférieure à -100°C avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à la deuxième colonne mais on n’envoie pas de liquide cryogénique d’une source externe à la première ou la deuxième colonne ou d’air à la première colonne. avant l’étape i), l’air traverse la deuxième colonne sans s’y séparer et une partie de l’air sort de la deuxième colonne par une conduite reliée à la tête de la deuxième colonne et/ou au moins une partie de l’air sort de la deuxième colonne par une conduite reliée à la cuve de la deuxième colonne. avant l’étape i), l’air traverse la deuxième colonne sans s’y séparer en rentrant par la tête de la colonne ou une région intermédiaire de la colonne le gaz enrichi en oxygène contient moins que 98.5% mol O 2 , voire moins que 96% mol O 2 . en opération normale, un premier compresseur comprime l’air jusqu’à la deuxième pression, l’épuration de l’air est effectuée substantiellement à la deuxième pression et une partie de l’air épuré est envoyée à un surpresseur qui comprime la partie de l’air épuré jusqu’à la première pression et l’air surpressé est envoyé en partie à la première colonne et une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée à la deuxième colonne et pendant le démarrage, le premier compresseur est démarré avant le surpresseur. pendant le démarrage, de l’air comprimé et épuré est envoyé à la deuxième colonne en arrivant à une région intermédiaire de la deuxième colonne et sort par une conduite reliée à la tête de la deuxième colonne et par une conduite reliée à la cuve de la deuxième colonne pendant le démarrage, de l’air comprimé et épuré est envoyé en tête de la deuxième colonne et sort par une conduite reliée à la cuve de la deuxième colonne pendant le démarrage, de l’air comprimé et épuré est envoyé en tête de la deuxième colonne à travers une conduite qui sert en opération normale pour sortir de l’azote en tête de la colonne et sort par une conduite reliée à la cuve de la deuxième colonne un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une étape de démarrage telle que décrite ci-dessus et une étape d’opération stable dans lequel aucun débit d’oxygène liquide n’est envoyé à une colonne et le procédé est tenu en froid par détente d’au moins un fluide destiné à ou provenant d’une des colonnes dans au moins une turbine. l’échangeur de chaleur et/ou la première colonne et/ou la deuxième colonne de l’appareil à démarrer est à une température supérieure à 0°C. l’échangeur de chaleur et/ou la première colonne et/ou la deuxième colonne de l’appareil à démarrer est à une température inférieure à -100°C, voire à -170°C. L’invention est décrite ci-après sur deux types d’appareil : Un appareil de séparation des gaz de l’air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne avec une épuration d’air à la première pression Un appareil de séparation des gaz de l’air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne avec une épuration à la deuxième pression, c’est-à-dire une basse pression, pour produire de l’oxygène impur (c’est-à-dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2). L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures, dans lesquelles : FIG. 1 représente un appareil de séparation des gaz de l’air du premier type avec épuration à la première pression, capable d’être démarré selon un procédé de l’invention FIG. 2 représente un appareil de séparation des gaz de l’air du deuxième type avec épuration à la deuxième pression, capable d’être démarré selon un procédé de l’invention L’invention sera maintenant décrite pour la FIG. 1 . Un appareil de séparation des gaz de l’air comprend une première colonne 3 opérant à une première pression et une deuxième colonne 5 opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne par un vaporiseur 4. En fonctionnement normal, un débit d’air 7 épuré en CO2 et en eau dans une unité d’épuration à la pression de la première colonne 3 est refroidi dans un échangeur de chaleur 6 jusqu’à une température intermédiaire de celui-ci, puis divisé en deux. Une partie 11 est détendue dans une turbine d’insufflation 10 et envoyé à la deuxième colonne 5 pour se séparer. Une autre partie se refroidit jusqu’au bout froid de l’échangeur 6 et est envoyée en cuve de la première colonne 3 sous forme gazeuse. Un liquide de cuve et un liquide de tête de la première colonne 3 sont détendus et envoyés à la deuxième colonne 5, de manière habituelle. Un débit d’azote gazeux 9 est soutiré en tête de la deuxième colonne 5 et est réchauffé dans l’échangeur de chaleur 6. La conduite pour transférer ce débit de la colonne vers l’échangeur est prévu pour transférer un débit riche en azote et donc n’est pas prévu pour transférer un débit ayant une teneur élevée en oxygène, par exemple plus que 23.5% d’oxygène. Un débit d’oxygène gazeux 8 est soutiré en bas de la deuxième colonne 5 et est réchauffé dans l’échangeur de chaleur 6. Ainsi les débit 8, 9 refroidissent l’air à séparer 7. En fonctionnement normal, le froid nécessaire pour le procédé est fourni par la détente dans la turbine d’insufflation 10. Le vaporiseur 4 est chauffé par de l’azote de tête de la première colonne 3 pour vaporiser le liquide de cuve riche en oxygène de la cuve de la deuxième colonne 5. Ce type de colonne est évidemment bien connu. En variante, la turbine d’insufflation peut être remplacée par une turbine Claude qui fournit l’air gazeux à la première colonne 3. Pour démarrer l’appareil, la séquences des étapes est la suivante : Dans une première étape, envoyer de l’oxygène liquide en cuve de la deuxième colonne en dessous du vaporiser, sans envoyer de l’air dans la première ou la deuxième colonnes Dans une deuxième étape, seulement une fois que le liquide autour du vaporiseur attient un niveau suffisant, envoyer de l’air à la première colonne et détendre de l’air dans une turbine d’insufflation (si présente) ou une turbine Claude (si présente) Pour démarrer l’appareil de la FIG. 1 , il est possible dans la deuxième étape d’envoyer une partie de l’air comprimé et épuré en haut de la deuxième colonne 5 pour circuler dans la colonne et sortir par le bas de la colonne, par exemple par la conduite servant pour sortir l’oxygène gazeux ou liquide en opération normale. L’air rentre dans la colonne de préférence en passant par une conduite servant à faire sortir de l’azote gazeux de la colonne en opération normale. L’invention sera maintenant décrite pour la FIG. 2 . Un appareil de séparation des gaz de l’air comprend une première colonne 19 opérant à une première pression et une deuxième colonne 21 opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne avec une épuration à la deuxième pression, c’est-à-dire une basse pression, pour produire de l’oxygène impur (c’est-à-dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2). Un vaporiseur 20 chauffé par de l’azote gazeux de la première colonne 19 chauffe la cuve de la deuxième colonne 21. En fonctionnement nominal (ou normal), l’air ambiant est filtré dans le filtre 1, puis comprimé dans le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression, puis refroidi dans l’échangeur 3. Il est ensuite épuré dans l’épuration 4 à la deuxième pression. Une partie de l’air épurée à la deuxième pression est envoyée directement dans l’échangeur 15, puis vers la première colonne (colonne basse pression) 21 où elle est séparée, sans avoir été comprimée ou détendu en aval du compresseur 2. Une autre partie de l’air épurée à la deuxième pression est comprimée dans le compresseur 8, puis refroidi dans l’échangeur 9, puis dans l’échangeur 15, puis est envoyée pour partie vers la turbine 10, l’autre partie étant envoyée se séparer dans la première colonne (colonne moyenne pression) 19. La partie détendue dans la turbine 10 est envoyée dans la première colonne 21 sous forme gazeuse à un niveau intermédiaire pour être séparée. Le liquide riche en cuve de la première colonne 19 est refroidi dans le sous-refroidisseur 22, puis détendu dans la vanne 24 et ensuite envoyé dans une section intermédiaire de la deuxième colonne 21. Le liquide pauvre en tête de la première colonne 19 est refroidi dans le sous-refroidisseur 22, puis détendu dans la vanne 23 et ensuite envoyé en tête de la deuxième colonne 21. Le reflux de la première colonne 19 et le rebouillage de la deuxième colonne 21 sont assurés par le vaporiseur-condenseur 20. On produit en cuve de la deuxième colonne 21 de l’oxygène gazeux qui est réchauffé dans l’échangeur 15, puis est vendu comme produit 40. Il s’agit d’oxygène impur (c’est à dire avec une pureté inférieure à 98.5% mol, voire inférieure à 96% mol O2). On produit en tête de la deuxième colonne 21 de l’azote résiduaire qui est réchauffé dans l’échangeur 22, puis l’échangeur 15. Une partie de l’azote résiduaire réchauffé est utilisée pour la régénération de l’épuration 4, en passant par le réchauffeur 6, qui peut être électrique et/ou à vapeur et/ou à eau chaude par exemple. Le reste est rejeté à l’atmosphère via la vanne 13. Il peut aussi être en partie vendu. Suite à un arrêt de l’unité, l’appareil peut être dans deux grands états : Démarrage à chaud : suite à un dégivrage par exemple, l’ensemble des équipements de la boite froide sont à température ambiante Démarrage à froid : suite à un arrêt court, l’ensemble des équipements sont à température cryogénique, par exemple inférieure à -100°C, voire en dessous de -170°C, et on a conservé une majorité des liquides cryogéniques, notamment en cuve des première et deuxième colonnes. Dans la réalité, on peut se trouver dans tout un continuum entre ces deux états extrêmes. Par exemple, l’appareil peut se trouver à au plus -170°C mais ne contenant plus de liquide cryogénique. Après un arrêt d’au moins 48h, on doit purger les liquides cryogéniques pour des aspects de sécurité. Ou encore, après une panne d’une semaine, on peut ne plus avoir de liquide dans l’appareil cryogénique et avoir commencé à monter en température dans la boite froide par les entrées thermiques, par exemple pour avoir une température moyenne à -100°C ou -50°C si l’arrêt est bien plus long, sans forcément faire un dégivrage. Le biberonnage d’oxygène liquide 32 contenant au moins un hydrocarbure et/ou du CO 2 et/ou du N 2 O se fait à partie d’un stockage d’oxygène liquide 30, le liquide passant à travers une vanne de détente et de régulation 31, puis étant injecté sous le vaporiseur 20. L’avantage d’envoyer le liquide cryogénique sous le vaporiseur est de limiter le choc thermique, si celui-ci est chaud : il va dans un premier temps voir du gaz froid, avant de voir du liquide cryogénique. Le démarrage automatique d’un appareil du deuxième type est le même, quel que soit l’état initial de la boite froide, par exemple en termes de température, et peut comprendre au moins certaines des étapes suivantes dans l’ordre cité : Démarrage du compresseur d’air 2 avec un débit entre 70 et 100% du débit nominal et du système d’épuration de l’air 4, alors que le compresseur 8 n’est pas démarré et on n’envoie pas d’oxygène liquide ou d’azote liquide en cuve de la deuxième colonne 21 ou d’air à la première colonne 19. On utilise la vanne de contournement 5 pour envoyer une partie de l’air comprimé par le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression vers un circuit où circule en fonctionnement normal de l’azote résiduaire, de façon à avoir un débit de régénération pour l’épuration 4 qui circule pendant le démarrage, en passant par le réchauffeur 6. Un excès d’air provenant du circuit de contournement est mis à l’air via la vanne 13. L’autre partie de l’air comprimé par le compresseur 2 jusqu’à la deuxième pression est envoyée à travers l’échangeur 15 vers la deuxième colonne 21. Aucun débit d’air n’est envoyé à la première colonne 19 et aucun liquide de biberonnage n’est envoyé dans la première ou la deuxième colonne. Régulation en automatique de la mise à l’air de la production oxygène 40 à son débit nominal ou une valeur proche de son nominal, par exemple entre 70% et 100% du débit nominal Ouverture de la vanne de biberonnage 2 sur une régulation automatique de façon à obtenir un niveau constant d’oxygène liquide au niveau du vaporiseur 20. On limite le débit de biberonnage 32 de façon à toujours être inférieur au débit de mise à l’air de l’oxygène 40. Ainsi tout le gaz généré lors de la mise en froid et de la vaporisation de l’oxygène liquide en cuve de deuxième colonne sort par le circuit de mise à l’air de la production d’oxygène. Une partie du débit d’air à la deuxième pression qui arrive en deuxième colonne 21 passe en sens inverse vers le circuit de production d’oxygène qui est une conduite reliée en cuve de la colonne 21, l’autre partie sort par le circuit de résiduaire qui est une conduite reliée à la tête de la colonne 21. On s’assure ainsi que le circuit de résiduaire ne voit pas un fluide enrichi en oxygène. L’air envoyé à la colonne 21 n’est pas suffisamment froid pour être distillé et sort sous forme gazeuse par les conduites reliées en cuve et en tête de la colonne 21. L’envoi d’air vers la conduite reliée en cuve empêche l’oxygène chauffé à l’arrivée dans la colonne d’y arriver. On peut vérifier le bon fonctionnement avec une analyse O2 sur le résiduaire, par exemple en sortie d’échangeur 15 Régulation en automatique de la remontée de liquide riche 24, ouverture vanne de liquide pauvre 23 à une valeur très réduite, par exemple entre 3 et10% Quand le niveau nominal en cuve de la deuxième colonne 21 est atteint (100% de submergence du vaporiseur 20), démarrage du compresseur 8 à débit très réduit (entre D/10 et D/25) comparé avec D débit du compresseur. Ceci permet d’assurer un fonctionnement en sécurité du vaporiseur, dans son régime nominal en thermosiphon. La limitation de débit sur le compresseur MP 8 permet de s’assurer que tout le gaz généré par le vaporiseur 20 (lorsque celui va être amorcé) va être évacué par la mise à l’air de la production d’oxygène, évitant un risque de sur-oxygénation dans le circuit résiduaire. Mise en route de la purge du vaporiseur 20 et/ou de l’analyse des impuretés contenue dans le bain du vaporiseur 20 (cette analyse peut être fait directement par un dispositif branché sur le bain du vaporiseur 20, ou sur la purge ou encore sur la purge vaporisée de façon instantanée.) Démarrage de la turbine 10 Quand le niveau nominal de liquide en cuve de la première colonne 19 est atteint, passage de la vanne de liquide pauvre 23 en régulation automatique à sa valeur nominale et régulation de compresseur 8 mise à sa valeur nominale Fermeture vanne biberonnage 2 lorsque le niveau de submergence de 100% est de nouveau atteint sur le vaporiseur 20 ou est stabilisé depuis quelques minutes, la turbine étant à son fonctionnement nominal Mise en production oxygène lorsque la teneur requise est atteinte L’étape 6 peut sinon avoir lieu après l’étape 3 et avant l’étape 5, voire avant l’étape 4, pour surveiller la pureté du bain de liquide pendant son remplissage. Procédé de démarrage d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une unité d’épuration (4) en CO2 et en eau, un échangeur de chaleur (15), au moins une première colonne (3, 19) opérant à une première pression et une deuxième colonne (5, 21) opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression, la cuve de la deuxième colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la première colonne dans lequel selon l’opération normale, on comprime de l’air dans un compresseur (2), on l’épure en eau et en dioxyde de carbone dans l’unité d’épuration à une pression substantiellement égale à la première ou à la deuxième pression, on le refroidit, on envoie de l’air épuré dans l’unité d’épuration et refroidi à la première colonne opérant à la première pression, on envoie un liquide enrichi en oxygène et un liquide enrichi en azote depuis la première colonne à la deuxième colonne, on fournit de la chaleur à la cuve de la deuxième colonne à travers un vaporiseur (4, 20) chauffé avec un débit gazeux enrichi en azote provenant de la première colonne caractérisé en ce que pour démarrer l’appareil alors que les première et deuxième colonnes ainsi que le vaporiseur sont à une température ambiante ou en dessous de 0°C, on envoie un débit d’oxygène liquide (32) contenant au moins un hydrocarbure et/ou du CO 2 et/ou du N 2 O d’une source externe (1, 30) à la deuxième colonne à un point en dessous du vaporiseur alors que l’on n’envoie pas d’air simultanément à la première colonne et on arrête d’envoyer le débit d’oxygène liquide à la deuxième colonne si un niveau de liquide autour du vaporiseur passe au-dessus d’un seuil et après l’étape i) quand le niveau du seuil de liquide est atteint, on envoie de l’air à séparer à la première colonne et de préférence, on n’envoie plus d’oxygène liquide à la deuxième colonne. Procédé selon la revendication 1 dans lequel pour démarrer l’appareil quand les première et deuxième colonnes (3,5,19,21) ainsi que le vaporiseur sont à une température ambiante ou inférieure à 0°C, avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à une température supérieure ou inférieure à 0°C à la deuxième colonne (5, 21) mais on n’envoie ni liquide cryogénique d’une source externe (1,30) aux première et deuxième colonnes ni d’air à la première colonne. Procédé selon la revendication 2 dans lequel avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à une température supérieure ou inférieure à 0°C du compresseur (2, 4) à l’unité d’épuration, on divise l’air ayant passé par l’unité d’épuration en au moins deux parties, on en envoie une partie à la deuxième colonne (21) et on envoie une autre partie à un réchauffeur (6) et depuis le réchauffeur à l’unité d’épuration (4) pour parcourir un lit d’adsorption de l’unité d’épuration, lors de la régénération de ce lit d’adsorption. Procédé selon la revendication 2 ou 3 dans lequel avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à une température supérieure ou inférieure à 0°C du compresseur (2) à l’unité d’épuration (4) et on envoie une partie de l’air à l’atmosphère à travers une conduite (13), reliée au bout chaud de l’échangeur de chaleur (15), qui sert en opération normale à transporter du gaz enrichi en azote de provenant de la deuxième colonne. Procédé selon l’une des revendications précédentes 2 à 4 dans lequel pendant l’opération normale, le débit d’air envoyé à la première colonne (3, 19) a un débit D, et pendant le démarrage, après l’étape i), le débit d’air envoyé à la première colonne est d’abord inférieur à D/10, voire à D/25. Procédé selon la revendication 1 dans lequel avant l’étape i), on n’envoie pas d’air à la première ou la deuxième colonne (3,5,19, 21) et on n’envoie pas de liquide cryogénique d’une source externe (1, 30) à la première ou la deuxième colonne. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel pendant l’étape i), on soutire un débit de gaz de la partie inférieure de la deuxième colonne (5, 21) et on l’envoie à l’air, le débit molaire d’oxygène liquide (31) envoyé en dessous du vaporiseur (4, 20) étant inférieur au débit molaire de gaz mis à l’air. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel pendant un démarrage alors que les première et deuxième colonnes (3, 5, 19, 21) ainsi que le vaporiseur (4, 20) sont à une température inférieure à -50°C, pendant l’étape i), on envoie un débit d’oxygène liquide (31) contenant au moins un hydrocarbure et/ou du CO 2 et/ou du N 2 O à la deuxième colonne à un point en dessous du vaporiseur alors que l’on n’envoie pas d’air simultanément à la première colonne et on arrête d’envoyer le débit d’oxygène liquide à la deuxième colonne si un niveau de liquide autour du vaporiseur passe au-dessus d’un seuil et après l’étape i) si le niveau de liquide est au-dessus du seuil, on envoie de l’air à séparer à la première colonne (3, 19) et de préférence, on n’envoie plus d’oxygène liquide à la deuxième colonne (5, 21). Procédé selon la revendication 8 dans lequel pour démarrer l’appareil quand les première et deuxième colonnes (3,5, 19, 21) ainsi que le vaporiseur (4, 20) sont à une température inférieure à -50°C, avant l’étape i), on envoie de l’air à la deuxième pression à la deuxième colonne mais on n’envoie pas de liquide cryogénique (31) d’une source externe (1, 30) à la première ou la deuxième colonne ou d’air à la première colonne. Procédé selon une des revendications précédentes dans lequel avant l’étape i), l’air traverse la deuxième colonne (5, 21) sans s’y séparer et une partie de l’air sort de la deuxième colonne par une conduite reliée à la tête de la deuxième colonne et/ou au moins une partie de l’air sort de la deuxième colonne par une conduite reliée à la cuve de la deuxième colonne.