Brevet FR3161117A1 — publié le 20251017

Les inventeurs ont avantageusement mis au point des microsphères d’ingrédient(s) cosmétique(s) d’un diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, et permettant la formulation d’ingrédient(s) cosmétique(s) dans des compositions cosmétiques sans contraintes de température, tout en préservant son efficacité et ses propriétés sensorielles. Figure de l’abrégé : Figure 2 Microsphères d’ingrédients cosmétiques La présente divulgation relève du domaine de la formulation de compositions cosmétiques. Les ingrédients jouent un rôle essentiel dans la formulation des produits cosmétiques que ce soit des produits capillaires, d’hygiène ou de maquillage. Chaque ingrédient apporte des propriétés spécifiques, contribuant à l’efficacité et à l’expérience sensorielle des utilisateurs. Cependant, ces ingrédients cosmétiques posent des défis lors de leur formulation. Certains d’entre eux sont sensibles à des facteurs tels que la chaleur, le pH, la lumière ou l’oxygène. D’autres imposent des conditions réactionnelles spécifiques, comme le chauffage. Trouver le bon équilibre entre efficacité de la formulation, compatibilité des matières premières et simplification des procédés est un enjeu majeur pour les formulateurs cosmétiques. Typiquement, les ingrédients cosmétiques qui nécessitent un chauffage du mélange réactionnel imposent des contraintes significatives. En effet, cette élévation de température peut être incompatible avec l’introduction d’autres composants dans la formulation et risque ainsi d’altérer les propriétés des ingrédients thermosensibles. Par ailleurs, la formulation de ces ingrédients devant être chauffés peut également nécessiter l’ajout d’ingrédients supplémentaires, soit pour former une émulsion, soit pour être co-solubilisés, complexifiant alors la formulation. Enfin, si le chauffage n’est pas réalisé à une température adéquate pour l’ingrédient actif, des problèmes de séparation de phase entre les constituants peuvent survenir, altérant la texture et les performances du produit ou entraînant une répartition non uniforme de l’ingrédient dans le produit. Il est donc nécessaire de mettre au point des ingrédients cosmétiques actifs qui puissent aisément être incorporés dans tout type de galénique, sans qu’il soit nécessaire de les chauffer ou uniquement à un chauffage modéré, tout en préservant leurs propriétés en termes d’efficacité et de stabilité. Résumé Les inventeurs ont avantageusement mis au point des microsphères d’ingrédient(s) cosmétique(s) d’un diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, et permettant la formulation d’ingrédient(s) cosmétique(s) dans des compositions cosmétiques sans contraintes de température, tout en préservant son efficacité et ses propriétés sensorielles. Ainsi, les microsphères selon l’invention, pourront être mises en œuvre dans tout type de galénique qu’elle soit solide ou liquide, dans des proportions variées, dans une phase grasse ou aqueuse ou au sein d’une poudre, sans ajout de co-formulants, nécessaires à l’intégration dans la formule, ni d’étape de chauffage. Leur caractère « prêt à l’emploi » simplifie le processus de formulation. En outre, l’absence de chauffage ou la mise en œuvre d’un chauffage modéré pour leur formulation permet des économies significatives d’énergie au cours des procédés de formulation. De plus, les ingrédients sous forme de microsphères selon l’invention peuvent être formulés avec des principes actifs a priori incompatibles, tels que des principes actifs thermosensibles, qui seraient autrement inutilisables dans une formulation exigeant une étape de chauffage. De manière avantageuse encore, l’intégration de cette technologie au sein d’une formulation n’affecte pas l’intégrité des microsphères. En effet, les inventeurs ont par exemple pu démontrer qu’un procédé d’extrusion utilisé pour formuler un shampooing solide à partir de syndet, comprenant ces microsphères n’altère pas leur structure. Après solubilisation du shampooing dans l’eau, et donc lors de l’utilisation du shampoing, les microsphères demeurent intactes. Par ailleurs, et de manière inattendue, les inventeurs ont démontré que la formulation d’ingrédient cosmétique sous forme de microsphère selon l’invention permet d’améliorer les propriétés de l’ingrédient cosmétique, tant lors de son application que ses propriétés cosmétiques. Ainsi, la présente invention concerne des microsphères d’ingrédient cosmétique, de diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, de préférence entre 1 et 10 µm, et de manière préférée entre 2 et 8 µm, l’ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et dans lesquelles : - lorsque l’ingrédient cosmétique est différent d’une cire, celui-ci représente au moins 80% en masse desdites microsphères, et - lorsque l’ingrédient cosmétique est une cire, celui-ci représente au moins 95% en masse desdites microsphères. La présente invention concerne également des microsphères de diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, de préférence entre 1 et 10 µm, et de manière préférée entre 2 et 8µm, lesdites microsphères comprenant au moins un ingrédient et au moins une cire, ledit ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire. La présente invention a également pour objet un procédé de fabrication des microsphères selon l’invention, lesdites microsphères étant obtenues sous forme de suspension dans un milieu aqueux. La présente invention a également pour objet une suspension aqueuse de microsphères Avantageusement toujours, la forme sphérique, de granulométrie en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm permet une accroche mécanique aisée sur un cheveu de 30 µm (cheveu fin) à 70 µm (cheveu épais). Le ratio taille de particule/taille du cheveu agit en faveur de l’adhésion de la particule sur le cheveu. Cette adhérence, permet une meilleure résistance au lessivage des particules lors du rinçage d’un shampoing par exemple. En effet, l’ingrédient va pouvoir se déposer par friction sur le cheveu et y adhérer. La dépose est donc uniforme à la surface du cheveu et résiste au rinçage à l’eau. Ainsi, la présente invention est particulièrement intéressante dans le domaine capillaire, et pourra également être utilisée dans le domaine de l’hygiène corporelle ainsi que du maquillage. La présente invention concerne donc une composition cosmétique comprenant des microsphères selon l’invention et un milieu physiologiquement acceptable. Enfin, les inventeurs ont comparé un shampoing solide fait à partir de syndet comprenant un ingrédient cosmétique tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères) à un shampoing solide fait à partir de syndet comprenant les microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’invention. Il a été démontré lors d’un test consommateur, que la mise en forme de l’ingrédient cosmétique sous forme de microsphères permet d’améliorer ses propriétés lors de son application (amélioration de l’obtention de la mousse, de la sensorialité lors de l’application et amélioration du rinçage) mais également d’un point de vue cosmétique (amélioration du démêlage, de la protection du cheveu, du nettoyage de la brillance, du coiffage, de la douceur, du caractère). Ainsi, la présente invention a pour objet l’utilisation des microsphères selon l’invention pour améliorer les performances dudit ingrédient cosmétique. D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels : Fig. 1 FIG. 1 montre en microscopie optique réalisée sur microscope Paralux L110 S2 Trino 1600X équipée d’une caméra oculaire DinoEye, une microsphère selon l’invention du tensioactif Cosmegreen sur une fibre de cheveu. Fig. 2 FIG. 2 montre en microscopie optique réalisée sur microscope Paralux L110 S2 Trino 1600X équipée d’une caméra oculaire DinoEye, les amas du tensioactif Cosmegreen lorsqu’il est formulé sous sa forme commerciale dans un shampoing solide. Fig. 3 FIG. 3 montre en microscopie optique réalisée sur microscope Paralux L110 S2 Trino 1600X équipée d’une caméra oculaire DinoEye, la présence de microsphères de Cosmegreen après solubilisation du shampoing solide dans l’eau. Fig. 4 FIG. 4 montre en microscopie optique réalisée sur microscope Paralux L110 S2 Trino 1600X équipée d’une caméra oculaire DinoEye, la présence de microsphères de Cosmegreen sur un cheveu avant rinçage. Fig. 5 FIG. 5 montre, en microscopie optique réalisée sur microscope Paralux L110 S2 Trino 1600X équipée d’une caméra oculaire DinoEye, la présence de microsphères de Cosmegreen sur un cheveu après rinçage. Description détaillée Microsphères d’ingrédient cosmétique Selon un mode de réalisation, la présente invention concerne des microsphères d’ingrédient cosmétique, de diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, de préférence entre 1 et 10 µm, et de manière préférée entre 2 et 8 µm, l’ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C, et dans lesquelles : - lorsque l’ingrédient cosmétique est différent d’une cire, celui-ci représente 80% en masse desdites microsphères, et - lorsque l’ingrédient cosmétique est une cire, celui-ci représente au moins 95% en masse desdites microsphères. Selon ce mode de réalisation, chaque microsphère d’ingrédient cosmétique est composée majoritairement de l’ingrédient cosmétique, qu’il soit une cire ou non. L’ingrédient cosmétique est différent d’une cire Lorsque l’ingrédient cosmétique est différent d’une cire, on entend par microsphère composée majoritairement de l’ingrédient cosmétique, une microsphère composée d’au moins 80% en masse dudit ingrédient cosmétique, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement au moins 81%, préférentiellement au moins 82%, préférentiellement au moins 83%, préférentiellement au moins 84%, préférentiellement au moins 85%, préférentiellement au moins 86%, préférentiellement au moins 87%, préférentiellement au moins 88%, préférentiellement au moins 89% en masse dudit ingrédient cosmétique, préférentiellement au moins 90% en masse, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement au moins 91%, préférentiellement au moins 92%, préférentiellement au moins 93%, préférentiellement au moins 94%, préférentiellement au moins 95%, préférentiellement au moins 96%, préférentiellement au moins 97%, préférentiellement au moins 98%, préférentiellement au moins 99% en masse dudit ingrédient cosmétique, par rapport à la masse totale de la microsphère. Préférentiellement encore, la microsphère est composée à 100% en masse dudit ingrédient cosmétique, par rapport à la masse totale de la microsphère. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique peut être un mélange d’ingrédient cosmétique, chaque ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et chaque ingrédient cosmétique n’étant pas une cire. Selon ce mode de réalisation, les microsphères d’ingrédient cosmétique ne comprennent pas de cires. La microsphère d’ingrédient cosmétique peut comprendre de manière minoritaire, un ou plusieurs des tensioactifs et/ou un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères. Ils sont à distinguer du ou des ingrédients cosmétiques formant la microsphère. Ainsi, selon ce mode de réalisation, chaque microsphère d’ingrédient cosmétique comprend une teneur inférieure à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement, une teneur inférieure à 19%, préférentiellement inférieure à 18%, préférentiellement inférieure à 17%, préférentiellement inférieure à 16%, préférentiellement inférieure à 15%, préférentiellement inférieure à 14%, préférentiellement inférieure à 13%, préférentiellement inférieure à 12%, préférentiellement inférieure à 11% en masse, préférentiellement inférieure à 10% en masse, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement, une teneur inférieure à 9%, préférentiellement inférieure à 8%, préférentiellement inférieure à 7%, préférentiellement inférieure à 6%, préférentiellement inférieure à 5%, préférentiellement inférieure à 4%, préférentiellement inférieure à 3%, préférentiellement inférieure à 2%, préférentiellement inférieure à 1% en masse d’au moins un tensioactif et/ou au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère. Ainsi, selon ce mode de réalisation, chaque microsphère est composée d’au moins un ingrédient cosmétique qui n’est pas une cire, et éventuellement d’au moins un tensioactif et/ou au moins un colloïde. Cela signifie que chaque microsphère ne comporte pas de produit amphiphile, de cires, de stabilisant ou d’autres additifs qui ne soit l’ingrédient cosmétique ou un mélange d’ingrédients cosmétiques et éventuellement un ou plusieurs tensioactif(s) et/ou colloïde(s). Selon un mode de réalisation, chaque microsphère pourra comprendre en outre, un actif qui n’est pas un ingrédient cosmétique au sens de la présente invention et qui est choisi parmi choisi parmi une huile végétale ou un filtre solaire. Selon ce mode de réalisation, chaque microsphère d’ingrédient cosmétique comprend une teneur en actif comprise entre 0 et 20%, préférentiellement entre 1 et 15%, préférentiellement entre 2 et 10%. Lorsque l’ingrédient cosmétique est une cire Lorsque l’ingrédient cosmétique est une cire, on entend par microsphère composée majoritairement de l’ingrédient cosmétique, une microsphère composée d’au moins 95% en masse dudit ingrédient cosmétique, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement au moins 96%, préférentiellement au moins 97%, préférentiellement au moins 98%, préférentiellement au moins 99% en masse dudit ingrédient cosmétique, par rapport à la masse totale de la microsphère. Préférentiellement encore, la microsphère est composée à 100% en masse dudit ingrédient cosmétique, par rapport à la masse totale de la microsphère. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique peut être un mélange de cires. La microsphère d’ingrédient cosmétique peut comprendre de manière minoritaire, un ou plusieurs des tensioactifs et/ou un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères. Ainsi, selon ce mode de réalisation, chaque microsphère d’ingrédient cosmétique comprend une teneur inférieure à 5% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement, inférieure à 4%, préférentiellement inférieure à 3%, préférentiellement inférieure à 2%, préférentiellement inférieure à 1% en masse d’au moins un tensioactif et/ou au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère. Ainsi, selon ce mode de réalisation, chaque microsphère est composée d’au moins un ingrédient cosmétique qui est une cire, et éventuellement d’au moins un tensioactif et/ou au moins un colloïde. Cela signifie que chaque microsphère ne comporte pas de produit amphiphile, de stabilisant ou d’autres additifs qui ne soit une cire ou un mélange de cires et éventuellement un ou plusieurs tensioactif(s) et/ou colloïde(s). Les microsphères selon l’invention, que l’ingrédient cosmétique soit une cire ou non, ne sont pas des microsphères composées d’un cœur de matériau actif et d’un enrobage, i.e., les microsphères selon l’invention n’ont pas de structure cœur-écorce. En effet, les microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’invention sont pleines et le ou les ingrédients cosmétiques, sont répartis sur l’ensemble du volume de la microsphère, y compris sur sa périphérie, sans distinction de cœur et d’écorce. En d’autres termes, le ou les ingrédients cosmétiques sont présents à la fois à la périphérie et dans le volume de la microsphère. De préférence, le ou les ingrédients cosmétiques sont répartis de manière uniforme sur l’ensemble du volume de la microsphère, y compris sur sa périphérie. Lorsque les microsphères d’ingrédient cosmétique comprennent de manière minoritaire un ou plusieurs des tensioactifs et/ou un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères (et non des tensioactifs qualifiés d’ingrédients cosmétiques au sens de la présente invention), les tensioactifs liposolubles seront également répartis sur l’ensemble du volume de la microsphère y compris sur sa périphérie, sans distinction de cœur et d’écorce. Les tensioactifs hydrosolubles et les colloïdes, seront présents à la périphérie et/ou à l’interface. Toutefois, et même en présence de manière minoritaire, d’un ou plusieurs des tensioactifs et/ou d’un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères, les microsphères ne présentent pas une structure cœur/écorce. Ainsi, selon un mode de réalisation, les microsphères ne présentent pas une structure cœur/écorce. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère pourra comprendre en outre, un actif qui n’est pas un ingrédient cosmétique au sens de la présente invention et qui est choisi parmi une huile végétale ou un filtre solaire. Selon ce mode de réalisation, chaque microsphère d’ingrédient cosmétique comprend une teneur en actif comprise entre 0 et 5%, préférentiellement entre 1 et 4%, préférentiellement entre 2 et 3%. Microsphère s d’ingrédient cosmétique et de cire Selon un autre mode de réalisation, chaque microsphère comprend au moins une cire et au moins un ingrédient cosmétique, ledit au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire. Ainsi, la présente invention concerne également des microsphères, de diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, de préférence entre 1 et 10 µm, et de manière préférée entre 2 et 8µm, lesdites microsphères comprenant au moins un ingrédient et au moins une cire, ledit ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et est différent d’une cire. De la même façon que précédemment, chaque microsphère peut comprendre de manière minoritaire, un ou plusieurs des tensioactifs et/ou un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères. Ils sont à distinguer du ou des ingrédients cosmétiques formant la microsphère. Ainsi, selon un mode de réalisation, une microsphère comprend une teneur inférieure à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement, une teneur inférieure à 19%, préférentiellement inférieure à 18%, préférentiellement inférieure à 17%, préférentiellement inférieure à 16%, préférentiellement inférieure à 15%, préférentiellement inférieure à 14%, préférentiellement inférieure à 13%, préférentiellement inférieure à 12%, préférentiellement inférieure à 11% en masse, préférentiellement inférieure à 10% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère, préférentiellement, une teneur inférieure à 9%, préférentiellement inférieure à 8%, préférentiellement inférieure à 7%, préférentiellement inférieure à 6%, préférentiellement inférieure à 5%, préférentiellement inférieure à 4%, préférentiellement inférieure à 3%, préférentiellement inférieure à 2%, préférentiellement inférieure à 1% en masse d’au moins un tensioactif et/ou au moins un colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère comprend de 1 à 10% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 90 à 99% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère comprend de 10 à 20% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 80 à 90% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère comprend de 20 à 30% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 70 à 80% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 30 à 40% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 70 à 80% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 40 à 50% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 50 à 60% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 50 à 60% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 40 à 50% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 60 à 70% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 30 à 40% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 70 à 80% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 20 à 30% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 80 à 90% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 20 à 10% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère est composée de 90 à 99% en masse d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, de 1 à 10% en masse d’au moins une cire et de 0 à 20% en masse d’au moins un tensioactif et/ou d’au moins un colloïde. Selon ce mode de réalisation, chaque microsphère est composée d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et qui n’est pas une cire, d’au moins une cire et éventuellement d’au moins un tensioactif et/ou au moins un colloïde. Cela signifie que chaque microsphère ne comporte pas de produit amphiphile, de stabilisant ou d’autres additifs qui ne soit pas la cire ou un mélange de cires, l’ingrédient cosmétique ou un mélange d’ingrédients cosmétiques et éventuellement un ou plusieurs tensioactif(s) et/ou colloïde(s). Les microsphères selon l’invention ne sont pas des microsphères composées d’un cœur de matériau actif et d’un enrobage, i.e., les microsphères selon l’invention n’ont pas de structure cœur-écorce. En effet, les microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’invention sont pleines et le ou les ingrédients cosmétiques, la ou les cires et les éventuels colloïdes ou tensioactifs, sont répartis sur l’ensemble du volume de la microsphère, y compris sur sa périphérie, sans distinction de cœur et d’écorce. En d’autres termes, le ou les ingrédients cosmétiques, la ou les cires sont présents à la fois à la périphérie et dans le volume de la microsphère. Ainsi, et de préférence, le ou les ingrédients cosmétiques la ou les cires sont répartis de manière uniforme sur l’ensemble du volume de la microsphère, y compris sur sa périphérie. Lorsque les microsphères d’ingrédient cosmétique comprennent de manière minoritaire un ou plusieurs des tensioactifs et/ou un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères (et non des tensioactifs qualifiés d’ingrédients cosmétiques au sens de la présente invention), les tensioactifs liposolubles seront également répartis sur l’ensemble du volume de la microsphère y compris sur sa périphérie, sans distinction de cœur et d’écorce. Les tensioactifs hydrosolubles et les colloïdes, seront présents à la périphérie et/ou à l’interface. Toutefois, et même en présence de manière minoritaire, d’un ou plusieurs des tensioactifs et/ou d’un ou plusieurs des colloïdes utilisés lors du procédé de fabrication des microsphères, les microsphères ne présentent pas une structure cœur/écorce. Selon un mode de réalisation, chaque microsphère pourra comprendre en outre, un actif qui n’est pas un ingrédient cosmétique au sens de la présente invention et qui est choisi parmi une huile végétale ou un filtre solaire. Selon ce mode de réalisation, chaque microsphère d’ingrédient cosmétique comprend une teneur en actif comprise entre 0 et 5%, préférentiellement entre 1 et 4%, préférentiellement entre 2 et 3%. Distribution granulométrique en volume Le diamètre en volume d(50) se réfère au diamètre médian de particules dans la distribution granulométrique. Selon la définition communément admise, le diamètre médian correspond à l’ouverture théorique d’un tamis telle que 50 % des particules, en volume, ont un diamètre supérieur et 50 % un diamètre inférieur au d(50). Le diamètre en volume d(50) est mesuré par granulométrie par diffraction laser. Pour cela, l’échantillon à analyser est préalablement dilué dans l’eau avec ajout d’un dispersant non ionique. Une observation en microscopie optique est réalisée en amont pour s’assurer de la désaglomération des particules. La mesure est réalisée sur un granulomètre Fritsch Analysette 22 NeXT Nano avec une obscuration comprise entre 5 et 15%. Les résultats sont interprétés à l’aide de la théorie de Mie. Selon un mode de réalisation, le diamètre en volume d(50) est compris entre 1 et 10µm et de manière préférée, entre 2 et 8µm. Ce mode de réalisation est particulièrement avantageux dans les applications capillaires. Selon un mode de réalisation, et lorsque l’ingrédient cosmétique est le Cosmegreen, les diamètres d(10) et d(90), également mesurés par granulométrie par diffraction laser, sont les suivants : - le diamètre d(10) est compris entre 0.1 et 2.5µm, préférentiellement inférieur à 1µm - le diamètre d(90) est compris entre 8 et 20 µm, préférentiellement inférieur à 10 µm. Les termes d(10) et d(90) font également référence à des paramètres dans la distribution granulométrique. D(10) correspond à l’ouverture théorique d’un tamis telle que 10 % des particules, en volume, ont un diamètre inférieur au d(10), et que le d(90) correspond à l’ouverture théorique d’un tamis telle que 90 % des particules, en volume, ont un diamètre inférieur à d(90). Ingrédient cosmétique Les microsphères pourront être composées d’un seul et même ingrédient ou d’un mélange de deux ou plusieurs ingrédients. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique selon l’invention possède un point de fusion supérieur à 30°C et n’est pas une cire. Préférentiellement, l’ingrédient cosmétique possède un point de fusion supérieur à 40°C, préférentiellement supérieur à 50°C, préférentiellement supérieur à 60°C, préférentiellement supérieur à 70°C, préférentiellement supérieur à 73°C. Le point de fusion sera mesuré par toute technique connue de l’homme du métier. De façon générale, le point de fusion de l’ingrédient cosmétique peut être mesuré à l’aide d’un calorimètre à balayage différentiel (D. S. C), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination DSC 30 par la Société METTLER. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique n’est pas hydrosoluble. Lorsque l’ingrédient cosmétique possède un point de fusion supérieur à 30°C et n’est pas une cire, l’ingrédient cosmétique est choisi parmi les tensioactifs, les beurres et leurs mélanges. Tensioactifs Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique est un tensioactif. Préférentiellement, le tensioactif est un tensioactif anionique ou cationique, et préférentiellement encore un tensioactif cationique. Selon un mode de réalisation préféré, le tensioactif est choisi parmi les dérivés de glycine bétaïne, le chlorure de Cétrimonium, le chlorure de Behenoyl PG-Trimonium, le Polyglyceryl-10 Stearate, le Distearoylethyl Hydroxyethylmonium Methosulfate, le Cetearyl Alcohol, le Distearoylethyl Dimonium Chloride, le Behentrimonium Methosulfate et leur mélange. Selon un mode de réalisation, le tensioactif est choisi parmi les dérivés de glycine bétaïne,. Les dérivés de glycine bétaïne, sont décrits dans la demande FR3099058. Selon un mode de réalisation, les dérivés de glycine bétaïne sont des sels d’ester ou d’amide de glycine bétaïne comprenant de 14 à 24 atomes de carbone. Selon un mode de réalisation, les dérivés de glycine bétaïne sont de formule [Chem 1] X n -[(CH 3 ) 3 N + -CH 2 -COZ-R] n où : Z désigne un atome d'oxygène ou un groupe -NH, R est un groupe alkyle linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant de 14 à 24 atomes de carbone, préférentiellement, le radical R est choisi parmi les groupements myristyle (C14:0), cétyle (C16:0), palmitoléyle (C16:1), stéaryle (C18:0), oléyle (C18:1), linoléyle (C18:2), linolényle (C18:3), arachidyle (C20:0), arachidonyle (C20:4), béhényle (C22:0), 2-hexyldécyle, 2-octyldodécyle et 2-décyltétradécyle, et préférentiellement le radical R est choisi parmi les groupements arachidyle (C20:0) ou béhényle (C22:0). X est un anion organique ou inorganique, préférentiellement, l'anion X est choisi parmi un chlorure, un sulfate, un perchlorate, un ion alkylsulfate, notamment décylsulfate ou laurylsulfate, un ion arylsulfonate, notamment benzène sulfonate, paratoluène sulfonate, un ion alkylsulfonate, notamment triflate, méthanesulfonate, éthanesulfonate, décylsulfonate, laurylsulfonate, camphosulfonate, ou un ion sulfosuccinate, de préférence parmi les alkylsulfonates et les arylsulfonates, plus particulièrement parmi les ions méthanesulfonate, triflate, paratoluènesulfonate et camphosulfonate, mieux, X est l'ion méthanesulfonate. et n vaut 1 ou 2. Selon un mode de réalisation les dérivés de glycine bétaïne sont sous forme d’une composition comprenant : (a) au moins un sel d'ester de glycine bétaïne de formule [Chem 2] X n -[(CH 3 ) 3 N + -CH 2 -COO-R] n où R est un groupe alkyle linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant de 14 à 24 atomes de carbone et de préférence de 18 à 22 atomes de carbone, (b) au moins un alcool gras de formule R-OH, (c) un acide organique ou inorganique de formule XH, et (d) un sel de glycine bétaïne de formule [Chem 3] X n -[(CH 3 ) 3 N + -CH 2 -COOH] n , où X est un anion organique ou inorganique et n vaut 1 ou 2. Selon ce mode de réalisation, les dérivés de glycine bétaïne sous forme de composition renferme : (a) de 15 à 45% en poids, de préférence de 20 à 30%, plus préférentiellement de 25 à 30% en poids, de sel d'ester de glycine bétaïne, (b) de 55 à 70% en poids, par exemple de 60 à 65% ou de 65 à 70% en poids, d'alcool gras, (c) de 0 à 5% en poids, par exemple de 0 à 1% en poids d'acide organique ou inorganique, (d) de 0 à 3% en poids, par exemple de 0 à 1% en poids, de sel de glycine bétaïne, (e) de 0 à 15 % en poids, par exemple de 2 à 10 % en poids, d’éther de dialkyle. Selon un mode de réalisation, les dérivés de glycine bétaïne sont sous forme d’une composition comprenant : (a) un ou plusieurs sel(s) d'amide de glycine bétaïne de formule [Chem 4] X n -[(CH 3 ) 3 N + -CH 2 -CONH-R] n où R est un groupe alkyle linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant de 14 à 24 atomes de carbone et de préférence de 16 à 22 atomes de carbone ; (b) un ou plusieurs sel(s) d'alkylammonium de formule [Chem 5] X n - [NH 3 + R] n où R est un groupe alkyle linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant de 14 à 24 atomes de carbone et de préférence de 16 à 22 atomes de carbone ; (c) un ou plusieurs sels d'ester de glycine bétaïne de formule [Chem 6] X n -[(CH 3 ) 3 N + -CH 2 -COOR’] n où R' est un radical alkyle linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, contenant de 4 à 8 atomes de carbone ; et (d) de la glycine bétaïne de formule [Chem 7] (CH 3 ) 3 N + -CH 2 -COO - ; où X est un anion organique ou inorganique et n vaut 1 ou 2. A titre illustratif, les dérivés de glycine bétaïne tels que ci-avant définis sont le CosmeGreen™ ES1822+ et le CosmeGreen™ MB1618 commercialisés par la société SurfactGreen. Ces tensioactifs cationiques sont sous forme de granulés et correspondent, dans la présente demande, à la dénomination « Cosmegreen » ou « Cosmegreen sous sa forme commerciale », i.e., sous forme de granulés et non sous forme de microsphères selon la présente invention. Beurres On entend par « beurre »,un composé lipophile, solide à température ambiante (25°C), à changement d’état solide/liquide réversible, soit par fusion, transition vitreuse ou par ramollissement entre 25°C et 40°C. On entend par « solide » un objet caractérisé à l'échelle macroscopique par un volume et une forme déterminés, constants en l'absence de toute force extérieure ou condition extrême. Parmi les beurres, on citera le beurre de karité, le beurre de mangue, le beurre de cacao, le beurre de cupuaçu, le beurre de pracaxi, le beurre de murumuru, le beurre de Shorea robusta (Beurre de Sal). Cires Par « cire », on entend un composé lipophile, solide à température ambiante (25°C), à changement d’état solide/liquide réversible, soit par fusion, transition vitreuse ou par ramollissement entre 40°C et 120°C. Selon un mode de réalisation, les cires peuvent être choisies parmi (i) les cires hydrocarbonées, éventuellement substituées, en particulier hydroxylées, (ii) les cires fluorées, (iii) les cires siliconées et leurs mélanges. Parmi les cires hydrocarbonées, on peut citer les cires hydrocarbonées dont le point de fusion est avantageusement supérieur à 40°C, par exemple supérieur à 55°C. De façon générale, le point de fusion de la cire peut être mesuré à l’aide d’un calorimètre à balayage différentiel (D. S. C), par exemple le calorimètre vendu sous la dénomination DSC 30 par la Société METTLER. En tant que cires hydrocarbonées, on peut citer par exemple les cires hydrocarbonées linéaires ou les esters d’acides gras primaires, secondaires ou tertiaires. Les cires hydrocarbonées peuvent être choisies parmi les cires hydrocarbonées linéaires. On peut citer comme cires hydrocarbonées linéaires : les alcanes linéaires substitués, les alcanes linéaires non substitués, les alcènes linéaires non substitués, les alcènes linéaires substitués. Un composé non substitué est uniquement composé de carbone et d’hydrogène et les substituants ne contiennent pas d’atomes de carbone. Les cires hydrocarbonées linéaires incluent les cires de paraffine linéaires, comme les paraffines S&P® 206, S&P® 173 et S&P® 434 de Strahl & Pitsch. Les cires hydrocarbonées peuvent être choisies parmi les esters d’acides gras, saturés ou insaturés, ou issues d’acides gras insaturées qui ont été préalablement hydrogénés afin de devenir saturés. La cire peut ainsi être choisie parmi les esters : d’acide caprique (en C10), d’acide laurique (en C12), d’acide myristique (en C14), d’acide palmitique (en C16), d’acide stéarique (en C18), d’acide arachidique (en C20), d’acide palmitoléique (en C16), d’acide oléique (en C18), d’acide linoléique (en C18), d’acide linolénique (en C18), d’acide arachidonique (en C20) ; et d’alcools gras, primaires, secondaires (tel que l’éthylène glycol) ou tertiaires (tel que le glycérol), en C2 à C22, avantageusement en C6 à C18, d’acide ricinoléique (en C18) ou d’acide ricinoléique hydrogéné ; d’alcools gras, primaires, secondaires (tel que l’éthylène glycol) ou tertiaires (tel que le glycérol), en C2 à C22, avantageusement en C6 à C22, mieux encore en C16 à C22 et leurs mélanges. Ces esters présentent des points de fusion qui peuvent varier en fonction de l’alcool incorporé de 23°C à 85°C.Les cires sélectionnées selon la présente invention seront celles possédant un point de fusion supérieur à 40°C. On peut citer les esters (i) d’acide myristique et d’éthylène glycol ou de glycérol (ii) d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C6 ou d’éthylène glycol ou de glycérol, (iii) les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C8, (iv) les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C10, (v) les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C12, (vi) les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C14, (vii) les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C16, (viii) les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C18, (ix) les esters d’acide ricinoléique, hydrogéné ou non, et d’alcools gras primaires et linéaires en C16 ou d’éthylène glycol ou de glycérol, (x) les esters d’acide ricinoléique, hydrogéné ou non, et d’alcools gras primaires et linéaires en C18 et (xi) les esters d’acide ricinoléique, hydrogéné ou non, et d’alcools gras primaires et linéaires en C22. Selon un mode de réalisation, la cire est choisie parmi les esters d’acide myristique et d’éthylène glycol ou de glycérol, les esters d’acide stéarique et d’alcools gras primaires et linéaires en C18 ou d’éthylène glycol ou de glycérol, les esters d’acide ricinoléique, hydrogéné ou non, et d’alcools gras primaires et linéaires en C22 ou d’éthylène glycol ou de glycérol, l’huile de palme hydrogénée. Avantageusement, on peut citer le tristéarate de glycérol et le trimyristate de glycérol. On peut citer l’ester d’acide stéarique et d’alcool gras primaire et linéaire en C16 avec une Tf entre 52 et 57°C, l’ester d’acide stéarique et d’alcool gras primaire et linéaire en C18 avec une Tf entre 54 et 60°C, l’esters d’acide ricinoléique hydrogéné et d’alcools gras primaire et linéaire en C16 avec une Tf entre 62 et 66°C, l’esters d’acide ricinoléique hydrogéné et d’alcools gras primaire et linéaire en C18 avec une Tf entre 67 et 71°C, l’esters d’acide ricinoléique hydrogéné et d’alcools gras primaire et linéaire en C22 avec une Tf entre 71 et 75°C. On pourra citer cires particulièrement avantageuses pour l’invention les cires du tableau 1 ci-dessous : Nom commercial Nom chimique INCI Nom chimique ou description Numéro CAS Castor 22L73 Hydrogenated Castor oil Behenyl esters Huile de ricin hydrogénée - Castor 16L64 Hydrogenated castor oil cetyl esters Dynasan 118 Tristearin 2,3-di(octadecanoyloxy)propyl octadecenoate, C57H110O6 555-43-1 Olive 18L.57 Hydrogenated olive oil stearyl esters Huile d’olive hydrogénée Dynasan P60F Hydrogenated Palm Oil Huile de palme hydrogénée ( 68514-74-9 / 8033-29-2 Huile végétale hydrogénée Softisan 154 Shellac SSB 63 Shellac Gomme laque 9000-59-3 Dynasan 114 Trimyristin 1,3-di(tetradecanoyloxy)propan-2-yl tetradecanoate (Glycerol trimyristate),C 45 H 86 O 6 555-45-3 Lipoxol 6000 PEG-135 Polyethylene glycol,HO-(CH 2 CH 2 O) 135 -H 25322-68-3 Copernicia cerifera cera Cire de Carnauba 8015-86-9 EUPHORBIA CERIFERA CERA ou Candelilla wax Cire de Candellila 8006-44-8 Cera alba Cire d'abeille 8012-89-3 Imwitor 960 K Glyceryl Stearate SE Octadecanoic acid, reaction products with 1,2,3-propanetriol (1:1), neutralized 11099-07-3 Imwitor 49 Glyceryl stearate Glycéryl monostearate, Octadecanoic acid, monoester with 1,2,3-propanetriol, C 21 H 42 O 4 31566-31-1 Oryza Sativa Cera / Oryza Sative Bran Wax Cire de riz Huile de coco hydrogénée Macadamia Integrifolia Wax Cire de macadamia Rhus Succedanea Fruit Cera Cire de Sumac Rhus Verniciflua Peel Cera Cire de baies de Sumac Hydrogenated jojoba wax ou hydrogenated jojoba oil Huile de jojoba hydrogénée Hydrogenated sunflower seed oil Huile de tournesol hydrogénée Helianthus Annuus Seed cera Cire de tournesol Citrus Aurantium Dulcis Peel Cera Cire d’écorce d’orange Acacia Decurrens Flower Cera Cire de mimosa Jasminum Grandifl orum Flower Cera Cire de jasmin Rosa Damascena Flower Cera Cire de rose de Damas Myrica Pubescens Fruit Cera Cire de baie de Myrica Camellia Sinensis Leaf Wax Cire de feuilles de thé vert Lanolin Cera Cire de lanoline Selon un mode de réalisation, les cires sont choisies parmi l’huile de ricin hydrogénée, le 2,3-di(octadecanoyloxy)propyloctadecenoate, l’huile d’olive hydrogénée, l’huile de palme hydrogénée, la gomme laque, le 1,3-di(tetradecanoyloxy)propan-2-yl, la cire de carnauba, la cire de candellila, la cire d’abeille, le Glyceryl Stearate SE, le Glyceryl Stearate, la cire de riz, l’huile de coco hydrogénée, la cire de macadamia, la cire de sumac, la cire de baies de sumac, l’huile de jojoba hydrogénée, l’huile de tournesol hydrogénée, la cire de tournesol, la cire d’écorce d’orange, la cire de mimosa, la cire de jasmin, la cire de rose de Damas, la cire de baie de Myrica, la cire de feuilles de thé vert, la cire de lanoline et leurs mélanges, Selon un mode de réalisation, les cires sont choisies parmi l’huile d’olive hydrogénée, l’huile de ricin hydrogénée, le 2,3-di(octadecanoyloxy)propyloctadecenoate, la cire de riz, la cire de macadamia, la cire de candellila, la cire de carnauba, l’huile de jojoba hydrogénée. Selon un mode de réalisation préférée, les cires sont choisies parmi l’huile d’olive hydrogénée et l’huile de ricin hydrogénée. Procédé d’obtention des microsphères selon l’invention Les microsphères selon l’invention pourront être obtenues par le procédé tel que décrit dans le brevet EP2894978. Selon un mode de réalisation, le procédé pour l’obtention des microsphères selon la présente invention, comprend les étapes suivantes : (I) Chauffage d’une phase grasse comprenant (i) au moins une cire, et/ou (ii) au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, à une température réactionnelle supérieure à la température de fusion de ladite au moins une cire et/ou dudit au moins un ingrédient cosmétique; (II) Chauffage d’une première phase aqueuse comprenant au moins un tensio-actif hydrosoluble et au moins un colloïde protecteur, à ladite température réactionnelle mise en œuvre à l’étape (I), sous agitation mécanique ; (III) Incorporation de ladite phase grasse dans ladite première phase aqueuse en maintenant la température réactionnelle, sous agitation mécanique, de manière à former une émulsion huile-dans-eau stable ; (IV) Ajout au goutte à goutte, sous agitation mécanique, de ladite émulsion formée précédemment dans une seconde phase aqueuse comprenant au moins un tensio-actif hydrosoluble et/ou au moins un colloïde protecteur, la température de ladite seconde phase étant inférieure à la température de fusion de ladite cire et/ou dudit ingrédient cosmétique. L’ingrédient cosmétique et la cire sont tels que ci-avant définis. Selon un mode de réalisation, la température de chauffe de la phase grasse est supérieure à 30°C. On entend par « stable » une émulsion dont la granulométrie n'évolue pas dans le temps du procédé, ou le temps nécessaire au transfert dans la phase aqueuse. Ainsi, le procédé permet l’obtention de microsphères selon l’invention i.e., d’un diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 10µm, et composées, soit: - majoritairement d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire ; - majoritairement d’au moins une cire ; - d’au moins une cire et d’au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire. Ces microsphères sont telles que ci-avant définies et sont en suspension dans ladite seconde phase aqueuse. Le seul fait que l’émulsion obtenue à l’étape (III) soit ajoutée goutte à goutte permet d’obtenir les microsphères selon l’invention. L’utilisation d’un colloïde protecteur dans la 1 ère phase aqueuse combinée avec l’ajout goutte à goutte de l’émulsion permet d’améliorer encore la formation des microsphères, alors que la seule présence d’un colloïde protecteur sans ajout goutte à goutte ne permet pas de produire des microsphères. Phase grasse La phase grasse du procédé est constituée par soit : - une cire ou un mélange de cires, ou - un ingrédient cosmétique ou un mélange d’ingrédients cosmétiques, chacun des ingrédients cosmétiques ayant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, ou - (i) au moins une cire et (ii) au moins un ingrédient cosmétique ayant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire. Cela signifie que ladite phase grasse ne comporte pas de produit amphiphile, de stabilisant, de tensioactif ou de co-tensioactif, ou d’autres additifs qui ne soit pas la cire et/ou l’ingrédient cosmétique. Les proportions de ladite au moins une cire et dudit au moins un ingrédient actif pourront varier en fonction des teneurs souhaitées en ladite au moins une cire et en ledit au moins un ingrédient actif au sein de la phase grasse. L’homme du métier est à même de déterminer les proportions. Les cires sont telles que ci-avant décrit. Selon un mode de réalisation du procédé, la température réactionnelle est supérieure d’au moins 10°C à la température de fusion de ladite au moins une cire et/ou dudit au moins un ingrédient cosmétique. Première et seconde phase aqueuse Selon un mode de réalisation du procédé, le ou les tensioactif(s) de la première phase aqueuse et/ou de la seconde phase aqueuse est ou sont choisi(s) parmi les tensioactifs non ioniques, les tensioactifs cationiques et les tensioactifs anioniques. Selon un mode de réalisation, le ou les tensioactif(s) de la première phase aqueuse et/ou de la seconde phase aqueuse est ou sont choisi(s) parmi les polyoxyéthylènes stearyl éthers, le lauryl sulfonate sodium, les copolymères polyoxyethylene polyoxypropylène (forme AB, ABA, BAB), les esters de sorbitan et le Potassium Cetyl Phosphate. On peut citer comme tensioactif(s) de la première phase aqueuse et/ou de la seconde phase aqueuse le stéareth 21, les Pluronic®, les Tween® et les Span® solubles dans l’eau et capables de former une émulsion huile dans l’eau, et les Synperonic®. Ces tensioactifs sont bien connus de l’homme du métier. Ainsi le stéareth 21 est un polyoxyéthylène stearyl éther comprenant 21 unités oxyde d’éthylène par molécule dont le numéro CAS est 9005-00-9. II est disponible commercialement chez BASF sous la marque Eumulgin S 21®. Pluronic® est la marque sous laquelle BASF commercialise des copolymères polyoxyéthylène polyoxypropylène appelés aussi poloxamères. Tween® et Span® sont les marques sous lesquelles Croda commercialisent des esters d’acides gras du sorbitan oxyéthylénés. Synperonic® est la marque sous laquelle Croda commercialise des copolymères polyéthylène polypropylène glycol. Amphisol K® est la marque sous laquelle DSM commercialise le Potassium Cetyl Phosphate. La première phase aqueuse comme la deuxième phase aqueuse conforme à l’invention peut comprendre de 0.1 à 2.5% en masse, par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse, d’au moins un tensioactif conforme à l’invention, de préférence de 0.1 et 1% en masse, et plus particulièrement de 0.25 à 0.5% en masse par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse. Selon un mode de réalisation du procédé, le colloïde protecteur est choisi parmi les maltodextrines, la polyvynilpyrolidone, la gomme de xanthane, la carboxymethylcellulose, la pectine, les amidons et ses dérivés, la gomme de guar, la gomme d’acacia et l’alcool polyvinylique (PVA). Selon un mode de réalisation du procédé, le colloïde protecteur est choisi parmi la gomme d’acacia et l’alcool polyvinylique (PVA). La première phase aqueuse comme la deuxième phase aqueuse conforme à l’invention peut comprendre de 0 à 5% en masse, par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse, d’au moins un colloïde conforme à l’invention, de préférence de 0.05 à 2.5 % en masse, et plus particulièrement de 0.1 à 2% en masse par rapport à la masse totale de ladite phase aqueuse. Selon un mode de réalisation, la seconde phase aqueuse ne comporte pas de solvant supplémentaire autre que ceux précédemment décrits, ce qui permet d’utiliser le moins d’additifs possibles et d’obtenir des microsphères le plus écologique possible. Selon un mode de réalisation, la température de la seconde phase est de 10°C à 5°C inférieure à la température de cristallisation de ladite au moins une cire et/ou dudit au moins un ingrédient cosmétique. La vitesse d’agitation dans l’étape III est fonction de la quantité d’émulsion à réaliser et de la granulométrie souhaitée et l’homme du métier saura le fixer aux vues de ses connaissances générales. Ainsi, pour des lots d’environ 1 à 5 kg, la vitesse est 1 500-2 000 tr/min pour une granulométrie d(50) 15-20 µm et 5 000-6 000 tr/min pour une granulométrie d(50) inférieure à 10µm. Selon un mode de réalisation du procédé, la vitesse d’agitation dans l’étape III est de 1 500 – 6 000 trs/min, avantageusement entre 2 000 et 5 000 trs/min avec le mélangeur IKA® Eurostar Power control-visc 6000 équipée d’une pâle défloculeuse de diamètre 45 mm. Le débit de transfert « goutte à goutte » dans l’étape IV du procédé est fonction de la quantité de dispersion à préparer et l’homme du métier saura le fixer aux vues de ses connaissances générales. Ainsi, pour des lots d’environ 0,5 à 1kg de seconde phase aqueuse, le débit est compris entre 10 à 40 ml/min et pour des lots d’environ 50 kg, le débit peut aller jusqu’à 10 litres/min. Suspension de microsphères selon l’invention Le procédé d’obtention ci-avant décrit permet l’obtention d’une suspension aqueuse comprenant au moins 25% en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la suspension . Préférentiellement, la suspension comprend au moins 30% en masse de microsphères, par rapport à la masse totale de la suspension. Ceci est réalisé en ajoutant au minimum une part et au maximum deux parts de l’émulsion obtenue à l’étape (III) dans une part de la seconde phase aqueuse. Poudre Selon un mode de réalisation, les microsphères selon l’invention sont sous une forme sèche, telle qu’une poudre. Selon un mode de réalisation, la forme sèche est obtenue par lyophilisation ou atomisation, préférentiellement par lyophilisation de la suspension de microsphères précédemment obtenues. Selon un mode de réalisation, la forme sèche comprend les microsphères selon l’invention en une teneur d’au moins 90% en masse par rapport à la masse totale de la forme sèche. La poudre peut comprendre, outre les microsphères, un ou plusieurs ingrédients choisis parmi les conservateurs, les stabilisateurs, les tampons, les antimottants, les agents d’écoulement et leurs mélanges. Composition cosmétique La présente demande concerne également une composition cosmétique comprenant des microsphères d’ingrédient cosmétique selon la présente invention, et un milieu physiologiquement acceptable. Le milieu physiologiquement acceptable est de préférence cosmétiquement ou dermatologiquement acceptable. On entend par « milieu physiologiquement acceptable » ou « cosmétiquement acceptable » ou « dermatologiquement acceptable », tout milieu qui ne présente pas d’effets secondaires délétères et en particulier qui ne produit pas de rougeurs, d’inflammation, d’échauffement, de tiraillements ou de picotements inacceptables pour un utilisateur de produits cosmétiques ou dermatologiques. Le milieu est ainsi compatible avec les matières kératiniques d’êtres humains. Matières kératiniques Les matières kératiniques seront la peau, les muqueuses, le cuir chevelu, les cheveux, le système pileux, les cils, les sourcils, les lèvres, les ongles. Galénique Avantageusement, les microsphères selon l’invention, sous forme de suspension ou sous forme sèche pourront être mis en œuvre dans tout type de galénique telles que les galéniques liquides ou les galéniques solides. Selon un mode de réalisation, la composition cosmétique se présente sous forme liquide ou solide, de préférence solide. A titre illustratif, pour les galéniques liquides, on citera les solutions aqueuses, hydroalcooliques ou huileuses, les émulsions, les microémulsions, les nanoémulsions, les suspensions, les lotions, les crèmes, les gels aqueux ou hydroalcoolique, les mousses, les sérums, les solutions ou les dispersions pour aérosol, les dispersions de vésicules lipidiques. A titre illustratif, pour les galéniques solides, on citera les savons, les syndets, les shampoings solides ou gels douche solides fait préférentiellement obtenu à partir de savon ou de syndet, les baumes, les bâtons solides ou semi-solides, les poudres ou les poudres à reconstituer pour la formation d’un produit cosmétique (que la poudre soit sous toute forme telle que des granules, des microbilles, des paillettes, …). Selon un mode de réalisation préféré, la composition cosmétique est sous forme de shampoing solide, préférentiellement obtenu à partir de syndet. Ces galéniques solides pourront être obtenues par toutes les méthodes connues de l’homme du métier pour la préparation de galéniques solides. Il a en effet été avantageusement démontré que les microsphères selon l’invention (avec ou sans cires) pouvaient être incorporées dans des galéniques solides sans modification du procédé d’obtention de la galénique solide ni détérioration des microsphères. Typiquement, les galéniques solides pourront être obtenues par extrusion ou par coulage à chaud. Avantageusement, la forme sphérique et la granulométrie en volume d(50) entre 0.5 et 20 µm, préférentiellement entre 1 et 10µm, préférentiellement entre 2 et 8µm permettent une accroche mécanique aisée sur un cheveu de 30 µm (cheveu fin) à 70 µm (cheveu épais) et ce tel qu’illustré à la FIG. 1 . Le ratio taille de particule/taille du cheveu agit en faveur de l’adhésion de la particule sur le cheveu. Cette adhérence, permet une meilleure résistance au lessivage des particules lors du rinçage d’un shampoing par exemple. Ainsi, la composition selon la présente invention est de préférence utile pour formuler des produits d’hygiène et de soins du cuir chevelu et/ou des cheveux ainsi que les produits de coloration du cuir chevelu et/ou des cheveux Hygiène , soin s et coloration du cuir chevelu et/ou des cheveux Les compositions convenant à l’hygiène, aux soins et à la coloration du cuir chevelu et/ou des cheveux peuvent se présenter sous toutes les formes appropriées dans le domaine, telles que les savons, les syndets, les shampoings liquides ou solides, les shampoings secs, les masques capillaires, les syndets, les sérums, les mousses, les baumes, les crèmes, les sprays, les après-shampoings, les démêlants, les crèmes capillaires, les lotions, les gels, les sérums, les sprays, les produits de rinçage et les produits de coloration, les shampoings poudre à reconstituer. Selon un mode de réalisation, la composition est sous forme d’un shampoing solide, préférentiellement obtenu à partir de syndet. Selon un mode de réalisation, le shampoing solide est obtenu par extrusion. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique est un tensioactif, de préférence un tensioactif cationique, de préférence choisi parmi les dérivés de glycine bétaïne tels que ci-avant définis, de préférence le CosmeGreen™ ES1822+ et le CosmeGreen™ MB1618 de la société SurfactGreen. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique n’est pas hydrosoluble. L’invention a également pour objet un procédé de soin et/ou d’hygiène ou un procédé de coloration des matières kératiniques, en particulier le cuir chevelu et/ou les cheveux, consistant à appliquer sur lesdites matières kératiniques, en particulier le cuir chevelu et/ou les cheveux, une composition cosmétique comprenant les microsphères d’ingrédients actifs selon l’invention. Visage et corps : Hygiène La composition selon l’invention est également utile pour formuler des produits d’hygiène du visage et du corps. On citera, à titre illustratif, parmi les formes galéniques convenant à l’hygiène et/ou au soin du visage et/ou du corps, les sérums, les roll-on, les savons liquides ou solides, les gels douche, les syndets, les gels, les eaux micellaires, les lotions, les gommages, les déodorants, les crèmes, les masques cutanés, les crèmes à raser, les mousses, les produits après rasage, les laits, les baumes, les gommages à grains, les crèmes lavantes, les laits, les nettoyants visage sous forme de lait, les sérums aqueux, les poudres à raser, les gels douche poudre à reconstituer.. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique n’est pas hydrosoluble. L’invention a également pour objet un procédé de nettoyage et/ou de démaquillage ou un procédé de soin des matières kératiniques, en particulier la peau, consistant à appliquer sur lesdites matières kératiniques, en particulier la peau, une composition cosmétique comprenant les microsphères d’ingrédients actifs selon l’invention. Visage et corps : Maquillage La composition selon l’invention est également utile pour formuler des produits de maquillage du visage et du corps. On citera, à titre illustratif, parmi les formes galéniques convenant au maquillage du visage et du corps les poudres de teint, les poudres libres, les poudres bronzantes, les fonds de teint compact, les fards à paupières, les ombres à paupières, les baumes à lèvres, les baumes pour le corps, les rouges à lèvres, les crayons pour les yeux, pour les sourcils, pour les lèvres, les vernis à ongles. Selon un mode de réalisation, l’ingrédient cosmétique est une cire. Selon un mode de réalisation, la composition est sous forme de poudre, telle qu’une poudre libre, compacte, compressée ou une poudre à reconstituer. L’invention a également pour objet un procédé de maquillage des matières kératiniques, en particulier la peau, consistant à appliquer sur lesdites matières kératiniques, en particulier la peau, une composition cosmétique comprenant les microsphères d’ingrédients actifs selon l’invention. La composition cosmétique selon l’invention peut également comprendre, en outre des microsphères selon l’invention, au moins un additif usuel dans le domaine, tel que par exemple au moins un composé choisi parmi un agent émollient ou humectant, un agent gélifiant et/ou épaississant, un agent tensioactif, une huile, un agent actif, un colorant, un conservateur, un agent antioxydant, un agent actif, une poudre organique ou inorganique, un filtre solaire et un parfum. L’homme du métier est en mesure de choisir, parmi l’ensemble de ces éventuels additifs, aussi bien la nature que la quantité de ceux qui seront ajoutés à la composition, de telle sorte que celle-ci conserve l’ensemble de ses propriétés. Procédé d’obtention du shampoing solide La présente invention concerne également un procédé d’obtention d’un shampoing solide, comprenant : - le mélange de syndet brut et des microsphères selon l’invention pour l’obtention d’une pâte, - l’extrusion de la pâte préalablement obtenue, - la découpe et/ou le moulage de ladite pâte si nécessaire. Selon un mode de réalisation, le syndet brut dans l’étape de mélange est sous forme de copeaux. Outre le syndet brut et les microsphères selon l’invention, tout type d’ingrédient classiquement utilisés dans la fabrication d’un shampoing solide par extrusion pourra être intégrés dans le mélange. On citera, à titre illustratif, les conditionneurs, les tensioactifs, les parfums, les colorants, …. Utilisation Les inventeurs ont démontré que la formulation d’ingrédient cosmétique sous forme de microsphères selon l’invention permet d’améliorer les performances de l’ingrédient cosmétique, tant lors de son application que pour ses propriétés cosmétiques. En effet, les inventeurs ont comparé un shampoing solide préparé à partir de syndet et comprenant un ingrédient cosmétique tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères) à un shampoing solide préparé à partir de syndet et comprenant les microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’invention. Il a été démontré lors d’un test consommateur, que la mise en forme de l’ingrédient cosmétique sous forme de microsphères permet d’améliorer ses propriétés lors de son application (amélioration de l’obtention de la mousse, de la sensorialité lors de l’application et amélioration du rinçage) mais également d’un point de vue cosmétique (amélioration du démêlage, de la protection du cheveu, du nettoyage de la brillance, du coiffage, de la douceur, du caractère). Plus particulièrement, il a été démontré que : - L’obtention de la mousse est améliorée ; - La sensorialité lors de l’application est améliorée : (le produit est considéré comme plus agréable à utiliser, plus facile à appliquer et comme procurant une mousse plus fine) ; - Le rinçage est amélioré ; - Le démêlage est amélioré ; - Le produit ne dessèche pas les cheveux ; - La protection du cheveu est améliorée ; - Le nettoyage est amélioré ; - La brillance est améliorée ; - Le coiffage est amélioré ; - La douceur est améliorée ; - le caractère nourrissant est amélioré. Ainsi, la présente invention concerne également l’utilisation des microsphères selon l’invention pour améliorer les performances cosmétiques dudit ingrédient cosmétique. Selon un mode de réalisation, les performances cosmétiques sont choisies parmi l’obtention de la mousse, la sensorialité, le rinçage, le démêlage, la protection du cheveu, le nettoyage, la brillance, le coiffage, la douceur, le caractère nourrissant. L’invention est illustrée de manière non limitative par les exemples ci-dessous. Exemples Exemple 1 : Procédé d’obtention d’une dispersion de microsphères selon l’invention comprenant au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire et au moins une cire. Le procédé tel que décrit à l’exemple 1 permet d’obtenir des microsphères comprenant au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire et au moins une cire. Les ingrédients et proportions utilisés dans le procédé sont décrits dans le tableau ci-après. Emulsion 1 ère phase aqueuse Phase grasse 2 ème phase aqueuse 90% Eau déminéralisée 10% INAVEA ORIGINAL(gomme acacia)** 95% Phytowax 10L40 (huile d’olive hydrogénée) *** 5% CosmeGreen ES1822+* 95% Eau déminéralisée 5% INAVEA ORIGINAL(gomme acacia)** * Tensioactif ; **Colloïde protecteur ; *** Cire Le CosmeGreen ES1822+*est un dérivé de glycine bétaïne. Le ratio volumique entre la phase grasse et la première phase aqueuse dans l’émulsion est 40/60. Le ratio volumique entre l’émulsion et la seconde phase aqueuse dans la dispersion est 60/40. Le débit de transfert d’émulsion en « goutte à goutte » est de 300ml/min. Le diamètre D(50) des microsphères produites est de 15µm. Matériel utilisé Réacteur s Agitateur s Vitesse Réacteur 1 : 2,5 L inox Mélangeur IKA® Eurostar Power control-visc 6000, pale défloculeuse D 45 mm 1 300 trs/min Réacteur 2 : 2,5 L inox Mélanger RS Lab, hélice à 4 pales inclinées 800-1 000 tr/min Protocole La suspension de microsphères est fabriquée selon les étapes successives 1- 6 suivantes : 1/ Chargement du réacteur 1 avec les ingrédients de la première phase aqueuse indiqués ci-dessus à une température de 65°C. 2/ Préparation de la phase grasse en faisant fondre à 70°C la cire et en y ajoutant ensuite le CosmeGreen™ ES1822+. 3/ Ajout de la phase grasse préalablement fondue dans ledit réacteur 1, pendant 1 minute, sous agitation dans un agitateur IKA Eurostar à 1 300 tr/min, puis pendant 7 minutes. 4/ Fabrication de la seconde phase aqueuse dans le réacteur 2 avec les ingrédients indiqués ci-dessus, sous agitation avec un agitateur RS Lab, sous vitesse 800 tr/min. 5/ Ajout au goutte à goutte de l’émulsion présente dans le réacteur 1 dans le réacteur 2 sous vitesse élevée 1 000 tr/min. 6/ Obtention d’une suspension de microsphères de taille 15 µm, à laquelle on ajoute 1% de conservateur Euxyl K712 en masse par rapport à la masse totale de la suspension. Ce procédé permet l’obtention des suspensions de microsphères suivantes Suspension 1 Nom commercial INCI % - Aqua 68,61 Phytowax 10L40 Hydrogenated Olive Oil Decyl Ester 23,72 INAVEA Original Acacia Senegal Gum 5,42 CosmeGreen ES1822+ Behenyl Alcohol 1,25 Arachidyl Alcohol Betaine Euxyl K 712 Aqua 1 Sodium benzoate Potassium sorbate Les microsphères sont en suspension dans un milieu aqueux, le milieu aqueux comprenant en outre un conservateur (Euxyl K 712). La suspension aqueuse contient 30,39% en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la suspension. Chaque microsphère comprend : - 78.06% en masse de cire, par rapport à la masse totale de la microsphère, la cire étant une cire d’olive hydrogénée ; - 4.11% en masse du tensioactif cationique CosmeGreen ES1822+, par rapport à la masse totale de la microsphère ; - 17.83% en masse du colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère, le colloïde étant le colloïde résiduel utilisé dans le procédé. Une autre suspension a été obtenue par le procédé ci-avant décrit, la phase grasse étant composée d’un mélange égalitaire d’huile d’olive hydrogénée et d’huile de ricin hydrogénée. La suspension est ci-après décrite. Suspension 2 Nom commercial INCI % - Aqua 68,61 Phytowax 18L57 Hydrogenated Olive Oil Stearyl Ester 11,86 Phytowax 22L73 Hydrogenated Castor Oil Behenyl Ester 11,86 INAVEA Original Acacia Senegal Gum 5,42 CosmeGreen ES1822+ Behenyl Alcohol 1,25 Arachidyl Alcohol Betaine Euxyl K 712 Aqua 1 Sodium benzoate Potassium sorbate Les microsphères sont en suspension dans un milieu aqueux, le milieu aqueux comprenant en outre un conservateur (Euxyl K 712). La suspension aqueuse comprend 30,39% en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la suspension. Chaque microsphère comprend : - 78.06% en masse de cires, par rapport à la masse totale de la microsphère, les cires étant un mélange d’une huile d’olive hydrogénée et d’une huile de ricin hydrogénée ; - 4.11% en masse du tensioactif cationique CosmeGreen ES1822+, par rapport à la masse totale de la microsphère ; - 17.83% en masse du colloïde, par rapport à la masse totale de la microsphère, le colloïde étant le colloïde résiduel utilisé dans le procédé. Exemple 2 : Procédé d’obtention d ’une dispersion de microsphères selon l’invention composées majoritairement d’ingrédient cosmétique Dans cet exemple, des microsphères d’ingrédient cosmétique ont été obtenues, les microsphères étant composées majoritairement d’un ingrédient cosmétique qui n’est pas une cire. Les ingrédients et proportions utilisés dans le procédé sont décrits dans le tableau ci-après. Emulsion 1 ère phase aqueuse Phase grasse 2 ème phase aqueuse 99% Eau déminéralisée 1% PVA* Solution tampon qsp pH4,3 100% CosmeGreen ES1822+* 95% Eau déminéralisée 5% INAVEA ORIGINAL(gomme acacia)** Solution tampon qsp pH 4,3 * Tensioactif ; **Colloïde protecteur ; *** Principe actif Le CosmeGreen ES1822+ est un dérivé de glycine bétaïne. Le ratio volumique entre la phase grasse et la première phase aqueuse dans l’émulsion est 30:70. Le ratio volumique entre l’émulsion et la seconde phase aqueuse dans la dispersion est 65:35. Le débit de transfert d’émulsion en « goutte à goutte » est de 400ml/min. L’extrait sec de la dispersion obtenue dans l’exemple 2 est de 21.5%. Le diamètre D(50) des microsphères produites est de 3,1µm. La D(10) est de 0.6µm et la D(90) de 8.5µm. Matériel utilisé Réacteur s Agitateur s Vitesse Réacteur 1 : 5 L inox Mélangeur IKA® Eurostar Power control-visc 6000, pâle défloculeuse D 45 mm 600 trs/min Réacteur 2 : 5 L inox Ultra-Turrax IKA T50, tige S50N-G45F 10 000 rpm Protocole La suspension de microsphères est fabriquée selon les étapes successives 1- 6 suivantes : 1/ Chargement du réacteur 1 avec les ingrédients de la première phase aqueuse indiqués ci-dessus à une température de 85°C. 2/ Préparation de la phase grasse en faisant fondre à 90°C le CosmeGreen™ ES1822+. 3/ Ajout de la phase grasse préalablement fondue dans ledit réacteur 1, pendant 1 minute sous agitation dans un Ultra-Turrax IKA T50 à 3 000 tr/min, puis pendant 5 minutes à 10 000 tr/min. 4/ Fabrication de la seconde phase aqueuse dans le réacteur 2 avec les ingrédients indiqués ci-dessus, sous agitation avec un agitateur IKA Eurostar, sous vitesse 600 tr/min. 5/ Ajout au goutte à goutte de l’émulsion présente dans le réacteur 1 dans le réacteur 2 sous vitesse élevée 600tr/min. 6/ Obtention d’une suspension de microsphères de Cosmegreen de taille 3,1µm telle que ci-après décrite, à laquelle on ajoute 1% de conservateur Euxyl K712 en masse par rapport à la masse totale de la suspension. Suspension 3 Nom commercial INCI % - Aqua 75,8 CosmeGreen ES1822+ Behenyl Alcohol 19,85 Arachidyl Alcohol Betaine INAVEA Original Acacia Senegal Gum 1,77 Buffer solution Aqua 1,15 Sodium Lactate Lactic acid Euxyl K 712 Aqua 1 Sodium benzoate Potassium sorbate Kuraray-Poval 4-88 LV Polyvinyl alcohol 0,43 Les microsphères sont en suspension dans un milieu aqueux, le milieu aqueux comprenant en outre un conservateur (Euxyl K 712) et une solution tampon. La suspension aqueuse comprend 22.05 % en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la suspension 3. Chaque microsphère comprend : - 90.02% en masse du tensioactif cationique CosmeGreen ES1822+, par rapport à la masse totale de la microsphère ; - 8.03% en masse du colloïde (gomme d’acacia) et 1.95% en masse du tensioactif (PVA), par rapport à la masse totale de la microsphère, le colloïde et le tensioactif étant les colloïde et tensioactif résiduels utilisés dans le procédé. Exemple 3 : Procédé d’obtention d’une dispersion de microsphères selon l’invention comprenant majoritairement une cire. Dans cet exemple, des microsphères d’ingrédient cosmétique ont été obtenues, les microsphères étant composées majoritairement d’une cire. Les réactifs utilisés dans le procédé sont tels que ci-après décrits. Emulsion 1 ère phase aqueuse Phase grasse 2 ème phase aqueuse 91.6% Eau déminéralisée 7.2% Maltodextrine** 1.2% Amphisol K* 50% Phytowax18L57 50%*** Phytowax22L73 *** 98.03% Eau déminéralisée 1.3% Amphisol K* 0.67% Euxyl K712 * Tensioactif ; **Colloïde protecteur ; *** Cires : Le ratio volumique entre la phase grasse et la première phase aqueuse dans l’émulsion est 50:50. Le ratio volumique entre l’émulsion et la seconde phase aqueuse dans la dispersion est 50:50. Le débit de transfert d’émulsion en « goutte à goutte » est de 300ml/min. Le diamètre D(50) des microsphères produites est de 13.4µm. Matériel utilisé Réacteur Agitateur Vitesse Réacteur 1 : 5 L inox Mélangeur IKA® Eurostar Power control-visc 6000, pâle défloculeuse D 45 mm 2 000 trs/min Réacteur 2 : 5 L inox Mélanger RS Lab, pâle de mélange de type croix 1 300 tr/min Protocole La suspension de microsphères est fabriquée selon les étapes successives 1- 6 suivantes : 1/ Chargement du réacteur 1 avec les ingrédients de la première phase aqueuse indiqués ci-dessus à une température de 90°C. 2/ Préparation de la phase grasse en faisant fondre à 80°C les cires. 3/ Ajout de la phase grasse préalablement fondue dans ledit réacteur 1, pendant 1 minute sous agitation dans un agitateur IKA® Eurostar à 2000 tr/min, pendant 4 minutes. 4/ Fabrication de la seconde phase aqueuse dans le réacteur 2 avec les ingrédients indiqués ci-dessus, sous agitation avec un agitateur RS Lab, sous vitesse 600 tr/min, à 90°C puis refroidir à 4°C. 5/ Ajout au goutte à goutte de l’émulsion présente dans le réacteur 1 dans le réacteur 2 sous vitesse élevée 1300tr/min. 6/ Obtention d’une suspension de microsphères comprenant majoritairement des cires. La suspension de microsphères a ensuite été lyophilisées, dans un lyophilisateur pilote de paillasse CRYOTEC, pour l’obtention de poudre de microsphères. L’homme du métier saura déterminer le cycle nécessaire au séchage des suspensions obtenues. La composition de la poudre de microsphères est ci-après décrite : Forme sèche, poudre de microsphères 1 Phytowax 18L57 Hydrogenated Olive Oil Stearyl Ester 44,57 Phytowax 22L73 Hydrogenated Castor Oil Behenyl Ester 44,57 Glucidex 6D Maltodextrin 6,46 Amphisol K Potassium Cetyl Phosphate 3,40 Euxyl K 712 Aqua 1 Sodium benzoate Potassium sorbate Les microsphères sont sous forme de poudre, la poudre comprenant 92.54 % en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la poudre 2. La poudre comprend, outre les microsphères, le Glucidex 6D qui permet de stabiliser la poudre et d’éviter que les particules ne s’agglomèrent au séchage et un conservateur (Euxyl K 712). Chaque microsphère comprend : - 96.33% en masse de cire, par rapport à la masse totale de la microsphère, la cire étant un mélange d’une huile d’olive hydrogénée et d’une huile de ricin hydrogénée, - 3.67% en masse de tensioactif (Amphisol K), par rapport à la masse totale de la microsphère, le tensioactif étant le tensioactif résiduel utilisé dans le procédé. Exemple 2 : M icrosphères sous forme de poudre. D’autres formes sèches ont été obtenues par un procédé de lyophilisation et sont décrites ci-après. Forme sèche, poudre de microsphères 2 Nom commercial INCI % Phytowax 10L40 Hydrogenated Olive Oil Decyl Ester 89,14 Glucidex 6D Maltodextrin 6,46 Amphisol K Potassium Cetyl Phosphate 3,40 Euxyl K 712 Aqua 1 Sodium benzoate Potassium sorbate Les microsphères sont sous forme de poudre, la poudre comprenant 92.54 % en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la poudre 1. La poudre comprend, outre les microsphères, le Glucidex 6D qui permet de stabiliser la poudre et d’éviter que les particules ne s’agglomèrent au séchage et un conservateur (Euxyl K 712). Chaque microsphère comprend : - 96.33% en masse de cire, par rapport à la masse totale de la microsphère, la cire étant une huile d’olive hydrogénée - 3.67% en masse de tensioactif (Amphisol K), par rapport à la masse totale de la microsphère, le tensioactif étant le tensioactif résiduel utilisé dans le procédé. Forme sèche, poudre de microsphères 3 Nom commercial INCI % CosmeGreen ES1822+ Behenyl Alcohol 85,80 Arachidyl Alcohol Betaine INAVEA Original Acacia Senegal Gum 7,21 Buffer Sodium Lactate 2,87 Lactic acid Kuraray-Poval 4-88 LV Polyvinyl alcohol 1,91 Euxyl K712 Aqua 2,12 Sodium benzoate Potassium sorbate Les microsphères sont sous forme de poudre, la poudre comprenant 94.92 % en masse de microsphères par rapport à la masse totale de la poudre 3. La poudre comprend, outre les microsphères, un tampon et un conservateur. Chaque microsphère comprend : - 90.39 % en masse du tensioactif CosmeGreen ES1822+, par rapport à la masse totale de la microsphère ; - 7.59% en masse du colloïde (gomme d’acacia) et 2.01% en masse du tensioactif (PVA), par rapport à la masse totale de la microsphère, le colloïde et le tensioactif étant les colloïde et tensioactif résiduels utilisés dans le procédé. Exemple 5 : Shampoing solide comprenant un tensioactif sous forme de microsphères Un shampoing solide obtenu à partir de syndet comprenant en tant que tensioactif un dérivé de glycine bétaïne, et plus particulièrement le CosmeGreen ES1822+ a été fabriqué, le tensioactif CosmeGreen ES1822+ CH étant sous forme de suspension de microsphères selon l’invention et telles qu’obtenues par le procédé décrit à l’exemple 2. La suspension de microsphères utilisée dans cet exemple est la suspension 3 telle qu’obtenue par le procédé décrit à l’exemple 2 et plus particulièrement décrite dans le tableau 8. Le syndet brut se présente sous la forme de copeaux qui sont introduits dans le mélangeur. Ces copeaux sont le produit d’une réaction de saponification ou de neutralisation. Dans le mélangeur sont ensuite ajoutés la suspension de microsphères selon l’invention, le parfum et éventuellement un colorant. Le mélangeur est un mélangeur à double bras en Z qui permet un travail mécanique à température ambiante. Le mélange obtenu est homogène et granuleux. L’étape suivante est une étape d’affinage durant laquelle le mélange préalablement obtenu est passé dans une affineuse qui va le compacter en bondillons. L’affinage est réalisé par une machine à double vis, équipée de refroidissement pour maintenir le produit à température constante, à température ambiante environ. Les bondillons obtenus à l’étape précédente sont broyés par des calandreuses multicylindres. L’écartement des broyeurs est compris entre 0 et 5mm, et l’homme du métier sait adapter l’écartement en fonction du produit devant être obtenu. A cette étape, la préparation est homogène avec une texture souple. L’étape suivante est une étape d’extrusion, au travers d’une boudineuse qui va compacter le savon en le forçant à passer au travers d’une filière, en étant poussé par une vis sans fin. La boudineuse est une boudineuse duplex, c’est-à-dire 2 étages avec 2 vis, est équipée d’une cloche à vide. La boudineuse est également refroidie grâce à un circuit de réfrigérant liquide entre 5 et 15°C. A son extrémité se trouve le cône d’extrusion (et la filière) seule partie de la machine qui est chauffée, entre 50 et 70°C, pour assurer le glissement et le lissage du savon au travers de la filière. Ainsi extrudé, le syndet est coupé en bondons par une coupeuse à guillotine. La forme de la filière est définie par la forme du moule. Le bondon est mis en forme par la presse, à l’aide de moules multi empreintes. Les presses sont en effet équipées de moules multi empreintes qui sont refroidit (jusque 20°C). Après l’opération de mise en forme du bondon, le surplus appelé crashs, est enlevé automatiquement pour être recyclé Exemple 6 : Comparaison des propriétés d’un shampoing solide comprenant le tensioactif CosmeGreen ES1822+ tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères) à celles d’un shampoing solide comprenant le tensioactif CosmeGreen ES1822+ sous forme de microsphères selon l’invention Les propriétés d’un shampoing solide obtenu à partir de syndet et comprenant le tensioactif CosmeGreen ES1822+ tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères) ont été comparées avec celle d’un shampoing solide obtenu à partir de syndet et comprenant le tensioactif CosmeGreen ES1822+ sous forme de microsphères selon l’invention et obtenues selon le procédé tel que décrit à l’exemple 2. Les shampoings solides (forme commerciale de Cosmegreen et microsphères de Cosmegreen) ont été obtenus selon le procédé décrit à l’exemple 5. La suspension de microsphères utilisée dans cet exemple est la suspension 3 telle qu’obtenue par le procédé décrit à l’exemple 2 et plus particulièrement décrite dans le tableau 3. Dans sa forme commerciale actuelle, le Cosmegreen présente des propriétés bénéfiques pour les cheveux et la peau. Ces propriétés sont principalement attribuées à ses effets mécaniques. Malgré des propriétés indéniables qui contribuent à la qualité des produits cosmétiques destinés aux cheveux et à la peau, la formulation du Cosmegreen dans différentes préparations cosmétiques (liquides ou solides) sous sa forme commerciale actuelle soulève diverses problématiques : Pour être utilisé dans les galéniques liquides (tels que les shampoings et après-shampoings), le tensioactif Cosmegreen doit être fondu à 80°C et mélangé à des phases grasses à la même température, et/ou dans la glycérine pour être soit mis en émulsion, soit co-solubilisé. Le pH doit également être ajusté. Pour être utilisé dans les galéniques solides coulées à chaud, on retrouve les mêmes contraintes de température en ce qui concerne le mélange avec d’autres solides. La cristallisation doit être maitrisée pour éviter des séparations de phases entre les constituants. Quant à son utilisation en galéniques solides extrudées, son utilisation est limitée, car la température d’extrusion est inférieure à la température de fusion du Cosmegreen. Sa dispersion dans la phase solide est alors médiocre, et ses performances en tant que conditionneur du produit fini sont médiocres, voire inexistantes. Les microsphères de tensioactif selon l’invention offrent la possibilité de formuler le tensioactif sous ces diverses formes galéniques sans contraintes de chauffage. S hampoing solide comprenant le tensioactif CosmeGreen ES1822+ tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères) Lors de la fabrication du shampoing solide à partir de syndet, la température d’extrusion est d’environ 65°C. Cette température d’extrusion est inférieure à la température de fusion de 80°C du Cosmegreen. Ainsi, le Cosmegreen sous sa forme commerciale, ne va pas être mélangé de manière homogène mais va être dispersé par paquets de taille assez élevée (quelques dizaines à centaines de µm) dans le mélange permettant l’obtention du shampoing solide, et ce tel que visible à la FIG. 2 . Ces agrégats et cette non-homogénéité dans le mélange vont réduire considérablement l’efficacité du tensioactif. En effet, lors de l’application du shampoing avec de l’eau, les constituants classiquement présents dans un shampoing se solubilisent dans l’eau, jouant leur rôle un à un. Le Cosmegreen lui va se déposer par friction à la surface du cheveu par amas. Or, la taille des amas de Cosmegreen est nettement supérieure à celle d’un cheveu provoquant leur élimination lors du rinçage. Cela réduit considérablement la présence de Cosmegreen à la surface du cheveu ce qui affaiblit ses performances, qui sont en partie liées à la quantité déposée. Shampoing solide comprenant le tensioactif Cosmegreen sous forme de microsphères selon l’invention Le format microsphères selon l’invention permet une incorporation directe et homogène du tensioactif Cosmegreen dans les constituants du mélange en vue de l’extrusion, et permet l’obtention d’un shampoing solide avec du Cosmegreen uniformément réparti dans la masse. Avantageusement, le procédé d’extrusion n’altère pas les microsphères qui restent intactes après une solubilisation du shampoing dans l’eau ( FIG. 3 ). Lors de l’utilisation par le consommateur, le Cosmegreen se dépose par friction sur le cheveu et adhère. La dépose est uniforme à la surface du cheveu ( FIG. 4 ), et résiste au rinçage à l’eau ( FIG. 5 ). En effet, la forme sphérique et la granulométrie d(50) de 4,7 µm permet une accroche mécanique aisée sur un cheveu de 30 µm (cheveu fin) à 70 µm (cheveu épais) et ce tel qu’illustré à la FIG. 1 . Ainsi, le ratio taille de particule/taille du cheveu agit en faveur de l’adhésion de la particule sur le cheveu. Cette adhérence, permet une meilleure résistance au lessivage des particules lors du rinçage d’un shampoing par exemple. Ainsi, il apparait clairement que le Cosmegreen sous forme de microsphères selon l’invention peut aisément être incorporé dans une galénique solide telle qu’un shampoing solide, sans qu’il soit nécessaire de les chauffer, contrairement à sa forme commerciale, tout en préservant ses propriétés en termes d’efficacité et de stabilité. Avantageusement, les microsphères ne sont pas altérées par le procédé d’extrusion. Exemple 7 : Comparaison des performances du tensioactif Cosmegreen tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères) à celles du tensioactif Cosmegreen sous forme de microsphères selon l’invention L’objectif du test a été d’évaluer l’acceptabilité, la tolérance et l’efficacité de trois shampoings solides A, B et C. Les formules de ces trois compositions sont ci-après reproduites. La méthodologie est ci-après reproduite. Descriptif du panel Panel de 24 personnes 17 femmes 7 hommes Age moyen : 44 ans compris entre 28 et 69 ans Critères d’inclusion Volontaires sains Volontaires de genre féminin ou masculin Volontaires âgés de 18 à 75 ans Durée du test 21 jours Mode d’emploi Appliquer au minimum 3 fois par semaine sur le cuir chevelu et les cheveux : bien mouiller le shampoing solide et les cheveux puis frotter, masser en profondeur et rincer Le produit A est un shampoing solide, obtenu à partir de syndet et comprenant le Cosmegreen tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères). Ingrédient % en masse par rapport à la masse totale du produit TENSIANOL SCI 96 Cosmegreen ES 1822+ 2 Glycérine 4811 RSPO MB 2 La glycérine a été introduite dans la formulation car le Cosmegreen ES1822+ ne se mélange pas correctement seul. La glycérine améliore la travaillabilité et permet d’incorporer le Cosmegreen ES1822+ au sein du syndet. Le produit B est un shampoing solide obtenu à partir de syndet et ne comprenant pas de Cosmegreen. Ingrédient % en masse par rapport à la masse totale du produit TENSIANOL SCI 100 Le produit C est un shampoing solide obtenu à partir de syndet et comprenant le Cosmegreen sous forme de microsphères selon l’invention. Les microsphères sont sous forme de suspension aqueuse. La suspension aqueuse de microsphères utilisée dans cet exemple est la suspension 3 telle qu’obtenue par le procédé décrit à l’exemple 2 et plus particulièrement décrite dans le tableau 8. Ingrédient % en masse par rapport à la masse totale du produit TENSIANOL SCI 90 Suspension aqueuse 3 dicrosphères de Cosmegreen ES 1822+ 10 Les shampoings solides A, B et C ont été obtenus selon le procédé tel que décrit à l’exemple 5. Pour chacune de ces compositions, les critères suivantes ont été évalués : Critères Notation Tolérance Mentionner un signe d’intolérance ou une sensation d’inconfort tel que picotements, rougeurs, tiraillements, … Satisfaction globale Le jugement global du produit devait être catégorisé en « très bon », « bon », « mauvais », « très mauvais ». L’odeur est agréable Les volontaires devaient indiquer, pour chacune de ces affirmations s ils étaient : « TOUT À FAIT D’ACCORD » « D’ACCORD » « PAS TOUT À FAIT D’ACCORD » « PAS d’ACCORD » Une moyenne pondérée des scores attribués a été ensuite calculée. Le produit mousse bien à l’application Le produit est facile à appliquer Le produit facilite le démêlage Le produit procure une mousse fine Le produit est facile à rincer Le produit ne dessèche pas les cheveux Le produit protège les cheveux Le produit nettoie les cheveux en douceur Les cheveux sont brillants Les cheveux sont faciles à coiffer Les cheveux sont moins gras Le cuir chevelu semble être équilibré Le produit empêche mes cheveux de regraisser Les cheveux sont doux Le produit n’alourdit pas les cheveux Les cheveux sont souples Les cheveux sont légers Les cheveux sont nourris Résultats produit A Critères Notation Tolérance Aucun signe d’intolérance n’a été observé Aucune sensation d’inconfort n’a été rapportée Satisfaction globale Le jugement global du produit : Très bon 12.5% Bon : 3 .5% Mauvais : 42% Très mauvais : 8% TOUT A FAIT D'ACCORD D'ACCORD PAS TOUT A FAIT D'ACCORD PAS D'ACCORD MOYENNE PONDEREE L'odeur est agréable 4,55 18,18 27,27 50,00 22,73 Le produit mousse bien à l'application 58,33 12,50 8,33 20,83 70,83 Le produit est agréable à utiliser 39,13 30,43 21,74 8,70 69,57 Le produit est facile à appliquer 41,67 33,33 20,83 4,17 75,00 Le produit facilite le démêlage 22,22 16,67 33,33 27,78 38,89 Le produit procure une mousse fine 29,17 45,83 20,83 4,17 75,00 Le produit est facile à rincer 47,83 43,48 8,70 0,00 91,30 Le produit ne dessèche pas les cheveux 12,50 54,17 20,83 12,50 66,67 Le produit protège les cheveux 13,64 36,36 45,45 4,55 50,00 Le produit nettoie les cheveux en douceur 30,43 43,48 26,09 0,00 73,91 Les cheveux sont brillants 8,70 56,52 26,09 8,70 65,22 Les cheveux sont faciles à coiffer 25,00 37,50 25,00 12,50 62,50 Les cheveux sont moins gras 20,83 50,00 25,00 4,17 70,83 Le cuir chevelu semble être équilibré 8,33 62,50 25,00 4,17 70,83 Le produit empêche mes cheveux de regraisser 17,39 34,78 30,43 17,39 52,17 Les cheveux sont doux 25,00 37,50 20,83 16,67 62,50 Le produit n'alourdit pas les cheveux 29,17 37,50 25,00 8,33 66,67 Les cheveux sont souples 29,17 45,83 12,50 12,50 75,00 Les cheveux sont légers 33,33 41,67 16,67 8,33 75,00 Les cheveux sont nourris 17,39 43,48 21,74 17,39 60,87 Conclusions produit A : Conclusion Le produit a présenté : Une très bonne tolérance dermatologique Une bonne acceptabilité cosmétique Items significatifs (>74%) : •Le produit est facile à appliquer •Le produit procure une mousse fine •Le produit est facile à rincer •Les cheveux sont souples •Les cheveux sont légers L’acceptabilité du produit A est partagée. Le produit A est considéré comme bon à 50% (somme de « très bon » et « bon ») et est considéré comme mauvais à 50% (somme de « mauvais » et « très mauvais »). 29% des volontaires achèteraient le produit, contre 71% qui ne l’achèteraient pas. Résultats produit B Critères Notation Tolérance Aucun signe d’intolérance n’a été observé Aucune sensation d’inconfort n’a été rapportée Satisfaction globale Le jugement global du produit : Très bon 8% Bon : 54% Mauvais : 34% Très mauvais : 4% TOUT A FAIT D'ACCORD D'ACCORD PAS TOUT A FAIT D'ACCORD PAS D'ACCORD MOYENNE PONDEREE L'odeur est agréable 8,33 20,83 41,67 29,17 29,17 Le produit mousse bien à l'application 29,17 62,50 4,17 4,17 91,67 Le produit est agréable à utiliser 25,00 54,17 16,67 4,17 79,17 Le produit est facile à appliquer 29,17 54,17 12,50 4,17 83,33 Le produit facilite le démêlage 23,81 47,62 14,29 14,29 71,43 Le produit procure une mousse fine 25,00 58,33 12,50 4,17 83,33 Le produit est facile à rincer 33,33 66,67 0,00 0,00 100,00 Le produit ne dessèche pas les cheveux 30,43 43,48 21,74 4,35 73,91 Le produit protège les cheveux 21,74 39,13 34,78 4,35 60,87 Le produit nettoie les cheveux en douceur 33,33 58,33 8,33 0,00 91,67 Les cheveux sont brillants 25,00 50,00 25,00 0,00 75,00 Les cheveux sont faciles à coiffer 26,09 43,48 26,09 4,35 69,57 Les cheveux sont moins gras 18,18 54,55 22,73 4,55 72,73 Le cuir chevelu semble être équilibré 16,67 54,17 25,00 4,17 70,83 Le produit empêche mes cheveux de regraisser 13,04 47,83 30,43 8,70 60,87 Les cheveux sont doux 25,00 45,83 29,17 0,00 70,83 Le produit n'alourdit pas les cheveux 25,00 45,83 25,00 4,17 70,83 Les cheveux sont souples 25,00 50,00 20,83 4,17 75,00 Les cheveux sont légers 25,00 50,00 20,83 4,17 75,00 Les cheveux sont nourris 13,04 52,17 26,09 8,70 65,22 Conclusions produit B : Conclusion Le produit a présenté : Une très bonne tolérance dermatologique Une bonne acceptabilité cosmétique Items significatifs (>74%) : •Le produit mousse bien à l'application •Le produit est agréable à utiliser •Le produit est facile à appliquer •Le produit procure une mousse fine •Le produit est facile à rincer •Le produit nettoie les cheveux en douceur •Les cheveux sont brillants •Les cheveux sont souples •Les cheveux sont légers Le produit B est considéré comme bon à 62% (somme de « très bon » et « bon ») et est considéré comme mauvais à 38% (somme de « mauvais » et « très mauvais »). 37% des volontaires achèteraient le produit, contre 63% qui ne l’achèteraient pas. Résultats produit C Critères Notation Tolérance Aucun signe d’intolérance n’a été observé 1 sensation d’inconfort a été rapportée Satisfaction globale Le jugement global du produit : Très bon 42% Bon : 37% Mauvais : 17% Très mauvais : 4% TOUT A FAIT D'ACCORD D'ACCORD PAS TOUT A FAIT D'ACCORD PAS D'ACCORD MOYENNE PONDEREE L'odeur est agréable 4,17 16,67 50,00 29,17 20,83 Le produit mousse bien à l'application 39,13 43,48 13,04 4,35 82,61 Le produit est agréable à utiliser 43,48 39,13 13,04 4,35 82,61 Le produit est facile à appliquer 50,00 45,83 0,00 4,17 95,83 Le produit facilite le démêlage 19,05 57,14 19,05 4,76 76,19 Le produit procure une mousse fine 41,67 45,83 8,33 4,17 87,50 Le produit est facile à rincer 54,17 45,83 0,00 0,00 100,00 Le produit ne dessèche pas les cheveux 33,33 45,83 12,50 8,33 79,17 Le produit protège les cheveux 17,39 60,87 17,39 4,35 78,26 Le produit nettoie les cheveux en douceur 29,17 62,50 4,17 4,17 91,67 Les cheveux sont brillants 25,00 50,00 20,83 4,17 75,00 Les cheveux sont faciles à coiffer 45,45 31,82 18,18 4,55 77,27 Les cheveux sont moins gras 16,67 45,83 33,33 4,17 62,50 Le cuir chevelu semble être équilibré 20,83 50,00 20,83 8,33 70,83 Le produit empêche mes cheveux de regraisser 8,70 47,83 30,43 13,04 56,52 Les cheveux sont doux 29,17 54,17 16,67 0,00 83,33 Le produit n'alourdit pas les cheveux 21,74 52,17 21,74 4,35 73,91 Les cheveux sont souples 20,83 54,17 20,83 4,17 75,00 Les cheveux sont légers 20,83 45,83 29,17 4,17 66,67 Les cheveux sont nourris 17,39 60,87 13,04 8,70 78,26 Le produit C est considéré comme bon à 79% (somme de « très bon » et « bon ») et est considéré comme mauvais à 21% (somme de « mauvais » et « très mauvais »). 67% des volontaires achèteraient le produit, contre 33% qui ne l’achèteraient pas. Tableau [27] Conclusion Le produit a présenté : Une très bonne tolérance dermatologique Une bonne acceptabilité cosmétique Items significatifs (>74%) : •Le produit mousse bien à l'application •Le produit est agréable à utiliser •Le produit est facile à appliquer •Le produit facilite le démêlage •Le produit procure une mousse fine •Le produit est facile à rincer •Le produit ne dessèche pas les cheveux •Le produit protège les cheveux •Le produit nettoie les cheveux en douceur •Les cheveux sont brillants •Les cheveux sont faciles à coiffer •Les cheveux sont doux •Les cheveux sont souples •Les cheveux sont nourris Ainsi, le produit C possèdent les meilleures performances, comparativement aux produits A et B. Tel que démontré par le test consommateur, les microsphères selon l’invention permettent avantageusement d’améliorer les qualités et les propriétés du tensioactif. En effet, et par comparaison au shampoing solide comprenant le Cosmegreen tel que commercialement disponible (i.e., sans être formulé sous forme de microsphères), il a été démontré dans le présent test consommateur, que la mise en forme du Cosmegreen sous forme de microsphères permet d’améliorer les propriétés du tensioactif, tant pour son application que pour ses propriétés cosmétiques, et ce tel que résumé dans le tableau 28 ci-après. Une amélioration de l’application et de la sensorialité lors de l’application ont été observées : - Amélioration de l’obtention de la mousse (moyenne pondérée de 70.83 pour le produit A au critère « le produit mousse bien à l’application » vs 82.61 pour le produit C) ; - Amélioration de la sensorialité lors de l’application (moyennes pondérées, respectivement, de 69,57, 75 et 75 aux critères « le produit est agréable à utiliser », « le produit est facile à appliquer » et « le produit procure une mousse fine » pour le produit A vs 82.61, 95.83 et 87.50 pour le produit C) ; - Amélioration lors du rinçage (moyenne pondérée de 91.30 pour le produit A au critère « le produit mousse bien à l’application » vs 100 pour le produit C). Amélioration des propriétés cosmétiques : - Amélioration du démêlage (moyenne pondérée de 38.89 pour le produit A vs 76.19 pour le produit C) ; - Le produit ne dessèche pas les cheveux (moyenne pondérée de 66.67 pour le produit A vs 79.17 pour le produit C) ; - Amélioration de la protection du cheveu (moyenne pondérée de 50.00 pour le produit A vs 78.26 pour le produit C) ; - Amélioration du nettoyage (moyenne pondérée de 73.91 pour le produit A vs 91.67 pour le produit C) - Amélioration de la brillance (moyenne pondérée de 65.22 pour le produit A vs 75 pour le produit C) ; - Amélioration du coiffage (moyenne pondérée de 91.30 pour le produit A vs 77.27 pour le produit C) - Amélioration de la douceur (moyenne pondérée de 91.30 pour le produit A vs 83.33 pour le produit C) ; - Amélioration du caractère nourrissant (moyenne pondérée de 60.87 pour le produit A vs 78.26 pour le produit C). Produit A Produit B Produit C Le produit est facile à appliquer Le produit est facile à appliquer Le produit est facile à appliquer Le produit est facile à rincer Le produit est facile à rincer Le produit est facile à rincer Le produit procure une mousse fine Le produit procure une mousse fine Le produit procure une mousse fine Le produit mousse bien à l'application Le produit mousse bien à l'application Le produit nettoie les cheveux en douceur Le produit nettoie les cheveux en douceur Le produit est agréable à utiliser Le produit est agréable à utiliser Les cheveux sont souples Les cheveux sont souples Les cheveux sont souples Les cheveux sont brillants Les cheveux sont brillants Les cheveux sont faciles à coiffer Les cheveux sont doux Les cheveux sont nourris Le produit facilite le démêlage Le produit ne dessèche pas les cheveux Le produit protège les cheveux Exemple 7 : Compositions galéniques Sérums aqueux Deux sérums aqueux, comprenant des microsphères du tensioactif cationique CosmeGreen ES1822+ ont été préparées, l’un comprenant les microsphères du tensioactif cationique CosmeGreen ES1822+ sous la forme de la suspension 1, l’autre sous la forme de la suspension 2 telles que précédemment décrites aux tableaux 4 et 5. La composition des sérums aqueux est décrite dans le tableau ci-après : Phase Composition % A Aqua QSP Xanthan gum 1,45% Glycerine 0,48% Fragrance 0,30% B Potassium Sorbate 0,30% Sodium Benzoate 0,15% C Microsphères (sous la forme de la suspension 1 ou 2) 3,00% La galénique est préparée selon les étapes suivantes : la phase A est préparée par solubilisation de la gomme xanthane dans l’eau, sous agitation à température ambiante, puis la glycérine et le parfum sont ajoutées. Les conservateurs de la phase B, puis les microsphères (phase C) sont également incorporées sous agitation. Shampoings liquides Trois shampoings liquides, comprenant trois suspensions aqueuses différentes de microsphères du tensioactif cationique CosmeGreen ES1822+ ont été préparées (suspensions 1, 2 et 3 telles que ci-avant décrites aux tableaux 4, 5 et 8). La composition des shampoings liquides est décrite dans le tableau ci-après : Composition % Aqua 82,36% Sodium cocoyl isethionate 6,97% Decyl Glucoside 4,00% Microsphères (sous la forme de la suspension 1, 2 ou 3) 3,00% Cocamidopropyl bétaine 1,87% Sodium Benzoate 1,00% Cyamopsis tetragonoloba (guar) gum 0,50% Guar hydroxypropyltrimonium chloride 0,30% Citric acid Qsp pH 5,5 La galénique est préparée selon les étapes suivantes : la phase A est préparée par solubilisation de la gomme dans l’eau, sous agitation à l’aide d’une pale défloculeuse à température ambiante. La cocamidopropyl bétaine est ajoutée progressivement à la phase A, puis agité pendant 10 minutes. Puis le décyl glucoside est ajouté progressivement au mélange puis agité pendant 10 minutes. Enfin le Sodium cocoyl Isethionate est également ajouté progressivement et le mélange est laissé sous agitation 15 minutes supplémentaires. La phase B est préparée par solubilisation de la gomme dans l’eau, sous agitation à l’aide d’une pale défloculeuse à température ambiante. Les phases A et B sont mélangées, puis les microsphères (phase C) et le conservateur (phase D) sont également incorporées sous agitation. Enfin, le pH est ajusté à 5,5 à l’aide d’acide citrique. Etapes Composition % Préparation phase A Eau déminéralisée 41,18% Cyamopsis tetragonoloba (guar) gum 0,50% Ajout phase A Cocamidopropyl bétaine 1,87% Decyl Glucoside 4,00% Sodium cocoyl Isethionate 6,97% Préparation phase B Eau déminéralisée 41,18% Guar hydrxoypropyltrimonium chloride 0,30% Phase C Microsphères (sous la forme de la suspension 1, 2 ou 3) 3,00% Phase D Sodium Benzoate 1,00% Citric acid Qsp pH 5,5 Gel douche à reconstituer Trois gels douche à reconstituer, comprenant des microsphères sous forme sèche ont été préparés (Poudres 1, 2, 3 telles que ci-avant décrites aux tableaux 11, 12 et 13). La composition des gels douche à reconstituer est décrite dans le tableau ci-après : Composition % Sodium Cocoyl Isethionate 78,84% Parfum poudre Instant Fragrance 8,76% Microsphères sous forme sèche (Poudre 1, 2 ou 3) 7,90% Xanthan gum 2,50% Sodium Benzoate 2,00% La poudre de gel douche est obtenue par mélange de tous les constituants. La poudre obtenue est à reconstituer à 10% dans l’eau tiède. Agiter et laisser reposer 24h avant usage. Poudre à raser Deux poudres à raser, comprenant des microsphères sous forme sèche ont été préparées (Poudres 2 et 3 telles que ci-avant décrites aux tableaux 12 et 13). La composition des poudres à raser est décrite dans le tableau ci-après : Composition % Xanthan gum (80 mesh) 49% Disodium Lauryl Sulfosuccinate 49% Microsphères sous forme sèche (Poudre 2 ou 3) 2% La poudre à raser est à déposer dans la main. Appliquer quelques gouttes d’eau, mélanger et appliquer sur le visage. Shampoing poudre à reconstituer Deux shampoings poudre à reconstituer, comprenant des microsphères sous forme sèche (Poudres 2 et 3 telles que ci-avant décrites aux tableaux 12 et 13) ont été préparées. La composition des shampoings poudre à reconstituer est décrite dans le tableau ci-après : Composition % Sodium Laurylglucosides Hydroxypropylsulfonate 38% Disodium Lauryl Sulfosuccinate 38% Glucomannan 10% Microsphères sous forme sèche ( Poudre 1 ou 3) 10% Parfum poudre Instant Fragrance 5% La poudre de shampoing est à reconstituer à 10% dans l’eau tiède. Agiter et laisser reposer 24h avant usage. Poudre compacte Une poudre de maquillage compacte, comprenant des microsphères sous forme sèche (Poudre 2 telle que ci-avant décrite au tableau 12) a été préparée. La composition de la poudre compacte est décrite dans le tableau ci-après : Composition % Stéarate de magnésium 42,375% Séricite 300S 42,375% Pigment Colorona Oriental Beige 5,85% Glycérine 2% Parfum 0,4% Microsphères sous forme sèche ( Poudre 1) 7% La poudre obtenue après mélange des différents composants est compactée dans une coupelle aluminium. Avantageusement, les microsphères selon l’invention peuvent être intégrées dans un galénique compactée, sans perte de leurs propriétés. Microsphères d’ingrédient cosmétique, de diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, de préférence entre 1 et 10 µm, et de manière préférée entre 2 et 8 µm, l’ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C, et dans lesquelles : - lorsque l’ingrédient cosmétique est différent d’une cire, celui-ci représente au moins 80% en masse desdites microsphères, et - lorsque l’ingrédient cosmétique est une cire, celui-ci représente au moins 95% en masse desdites microsphères. Microsphères, de diamètre en volume d(50) compris entre 0.5 et 20 µm, de préférence entre 1 et 10 µm, et de manière préférée entre 2 et 8µm, lesdites microsphères comprenant au moins un ingrédient et au moins une cire, ledit ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et est différent d’une cire. Microsphères selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que, lorsque l’ingrédient cosmétique est différent d’une cire, l’ingrédient cosmétique est choisi parmi les tensioactifs, les beurres et leurs mélanges, de préférence les tensioactifs. Microsphères selon la revendication 3, caractérisées en ce que le tensioactif est un tensioactif anionique ou cationique, de préférence cationique, et de préférence choisi parmi les dérivés de glycine bétaïne, le chlorure de Cétrimonium, le chlorure de Behenoyl PG-Trimonium, le Polyglyceryl-10 Stearate, le Distearoylethyl Hydroxyethylmonium Methosulfate, le Cetearyl Alcohol, le Distearoylethyl Dimonium Chloride, le Behentrimonium Methosulfate et leur mélange, et en ce que les beurres sont choisis parmi le beurre de karité, le beurre de mangue, le beurre de cacao, le beurre de cupuaçu, le beurre de pracaxi, le beurre de murumuru, le beurre de Shorea robusta (Beurre de Sal). Microsphères selon la revendication 4, caractérisées en ce que l’ingrédient cosmétique est choisi parmi les dérivés de glycine bétaïne, de préférence les dérivés de glycine bétaïne sont des sels d’ester ou d’amide de glycine bétaïne, de préférence, des sels d’ester ou d’amide de glycine bétaïne comprenant de 14 à 24 atomes de carbone, et de préférence les dérivés de glycine bétaïne sont des dérivés de formule (I) [Chem 1] Xn-[(CH 3 ) 3 N+-CH 2 -COZ-R] n où : Z désigne un atome d'oxygène ou un groupe -NH, R est un groupe alkyle linéaire ou ramifié, saturé ou insaturé, comprenant de 14 à 24 atomes de carbone, préférentiellement, le radical R est choisi parmi les groupements myristyle (C14:0), cétyle (C16:0), palmitoléyle (C16:1), stéaryle (C18:0), oléyle (C18:1), linoléyle (C18:2), linolényle (C18:3), arachidyle (C20:0), arachidonyle (C20:4), béhényle (C22:0), 2-hexyldécyle, 2-octyldodécyle et 2-décyltétradécyle, X est un anion organique ou inorganique,. et n vaut 1 ou 2. Microsphères selon la revendication 1 ou 2, caractérisées en ce que l’ingrédient cosmétique est une cire, de préférence choisie parmi l’huile de ricin hydrogénée, le 2,3-di(octadecanoyloxy)propyloctadecenoate, l’huile d’olive hydrogénée, l’huile de palme hydrogénée, la gomme laque, le 1,3-di(tetradecanoyloxy)propan-2-yl, la cire de carnauba, la cire de candellila, la cire d’abeille, le Glyceryl Stearate SE, le Glyceryl Stearate, la cire de riz, l’huile de coco hydrogénée, la cire de macadamia, la cire de sumac, la cire de baies de sumac, l’huile de jojoba hydrogénée, l’huile de tournesol hydrogénée, la cire de tournesol, la cire d’écorce d’orange, la cire de mimosa, la cire de jasmin, la cire de rose de Damas, la cire de baie de Myrica, la cire de feuilles de thé vert, la cire de lanoline et leurs mélanges. Procédé de fabrication des microsphères selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : (I) Chauffage d'’une phase grasse comprenant (i) au moins une cire et/ou (ii) au moins un ingrédient cosmétique possédant un point de fusion supérieur à 30°C et n’étant pas une cire, à une température réactionnelle supérieure à la température de fusion de ladite au moins une cire et/ou dudit au moins un ingrédient cosmétique ; (II) Chauffage d'’une première phase aqueuse comprenant au moins un tensio-actif hydrosoluble et au moins un colloïde protecteur, à ladite température réactionnelle mise en œuvre à l’étape (I), sous agitation mécanique ; (III) Incorporation de ladite phase grasse dans ladite première phase aqueuse en maintenant la température réactionnelle, sous agitation mécanique, de manière à former une émulsion huile-dans-eau stable ; (IV) Ajout au goutte à goutte, sous agitation mécanique, de ladite émulsion formée précédemment dans une seconde phase aqueuse comprenant au moins un tensio-actif hydrosoluble et/ou au moins un colloïde protecteur, la température de ladite seconde phase étant inférieure à la température de fusion de ladite cire et/ou dudit ingrédient cosmétique. Suspension aqueuse de microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 6. Composition cosmétique comprenant, dans un physiologiquement acceptable, des microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 6. Composition cosmétique selon la revendication 9, caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme liquide ou solide, de préférence solide. Composition cosmétique selon la revendication 9 ou 10, caractérisée en ce qu’elle se présente sous forme de shampoing solide. Composition cosmétique selon la revendication 11, caractérisée en ce que l’ingrédient cosmétique est un tensioactif, de préférence un tensioactif cationique, et de préférence parmi les dérivés de glycine bétaïne. Utilisation des microsphères d’ingrédient cosmétique selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, pour améliorer les performances cosmétiques dudit ingrédient cosmétique. Utilisation selon la revendication 13, caractérisée en ce que les performances cosmétiques sont choisies parmi l’obtention de la mousse, la sensorialité, le rinçage, le démêlage, la protection du cheveu, le nettoyage, la brillance, le coiffage, la douceur, le caractère nourrissant. .