Brevet FR3155723A1 — publié le 20250530

Un procédé de fabrication de particules solides (13), à partir d’une composition liquide ou semi-liquide (1), notamment à partir d’une composition d’huile, d’une graisse, d’une cire ou d’un autre composé graisseux, mettant en œuvre au moins un dispositif (2) de formation d’un jet liquide ou semi-liquide du produit, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle du jet ainsi formé, se caractérisant par la mise en œuvre des mesures suivantes : on produit à l’aide du ou des dispositifs de formation un ou plusieurs courants (12) de la composition, entrant dans la partie haute d’une chambre (3) de réaction et circulant au sein de cette chambre de réaction de haut en bas ; on alimente la chambre de réaction en liquide cryogénique (4) pour créer une atmosphère de gaz froid au sein de la chambre de réaction ; on récupère dans la partie basse (5) de la chambre les particules formées ; se caractérisant en ce que l’on met en œuvre un appareil de découpe du ou desdits courants de produit, à l’aide d’un fil ou disque (14) tournant à vitesse donnée et choisie, le passage du fil ou disque permettant de provoquer la découpe de particules du produit sensiblement cylindriques, se transformant en particules sphérique ou sensiblement sphériques au cours de leur chute au sein de la chambre vers la partie basse de la chambre où s’effectue leur récupération (5°. Figure 3 Procédé de cryo-cristallisation d’huiles et de graisses pour des applications dans les domaines de l’agro-alimentaire, de la cosmétique et de la pharmacie La présente invention concerne le domaine des procédés et équipements dédiés à la cryo-cristallisation des huiles et graisses ou autre composés liquides ou semi-liquides graisseux, à haut point de fusion, pour des applications dans les domaines de l’agro-alimentaire, de la cosmétique ou encore de la pharmacie. Les équipements de cryo-cristallisation de l’état de l’art permettent, on le sait, de transformer une huile, une graisse, une cire ou autre composé graisseux contenant une certaine proportion de principe actif, en un ensemble de particules solides se présentant sous la forme de poudre ou de billes. Les documents suivants illustrent la littérature très abondante et parfois ancienne, qui a été consacrée à cette question : EP-919 279, EP-0393 963, US-4 655 047, GB-2 092 880, WO99/33555, ou US-4 982 577, ou encore EP-1 285 584. On s’intéresse dans le cadre de la présente invention aux particules dites « mono-dispersées » ou « monodisperses », c'est-à-dire dont la taille est sensiblement la même, ne donnant pas lieu à la production d’agrégations, de particules doubles ou triples, ou encore de particules trop petites (« satellites »), particules trop petites qui sont un inconvénient majeur pour certaines applications, notamment pharmaceutiques, et dont l’élimination constitue alors un enjeu majeur. Cette transformation physique (en particules) évoquée ci-dessus est recherchée dans de nombreux domaines tels que la nutrition, l’alimentation animale, les cosmétiques ou encore les produits pharmaceutiques. Elle offre de nombreux avantages tels que : un dosage plus aisé des produits composant une recette industrielle, un meilleur écoulement du produit, un stockage facilité, une meilleure résistance à la compaction et à la reprise en masse, ainsi qu’une augmentation de la durée de vie. Un procédé de cryo-cristallisation consiste alors classiquement à atomiser le produit fondu dans une enceinte refroidie à l’aide d’un fluide cryogénique, typiquement de l’azote liquide, ce qui provoque un refroidissement brutal des particules en chute libre dans l’enceinte, jusqu’au point de cristallisation. La transformation est irréversible et le produit recueilli reste à l’état cristallisé sous forme d’une poudre ou de petites billes selon la technologie d’aspersion mise en place dans l’appareil. La FIG. 1 annexée illustre par une vue schématique partielle les différentes parties d’un appareil de cryo-cristallisation typique de l’état de l’art. Expliquons le fonctionnement de cet équipement : les produits préalablement fondus et contenus dans le réservoir 1 sont acheminés dans l’équipement d’injection 2 situé dans la partie supérieure d’une enceinte 3 refroidie à l’aide d’un spray d’azote liquide 4, sous forme atomisée ou sous forme de gouttes selon la méthode qui a été choisie pour fractionner le produit à transformer. De façon remarquable, l’énergie frigorifique développée par l’azote liquide autorise une congélation quasi-immédiate des particules de graisse au cours de leur chute dans la chambre de refroidissement. La poudre ou les billes ainsi constituées sont récupérées congelées en partie inférieure de l’enceinte dans un dispositif de collecte 5. On distingue généralement deux types de réalisation de l’injection du produit fondu dont le choix dépend du type de transformation souhaitée (types rappelés en FIG. 2 annexée). Le premier procédé ((a) - injection pneumatique) est sans doute considéré comme moins qualitatif que le second ((b), injection appelée « en électro-spray ») mais permet d’atteindre des productivités importantes, typiquement de l’ordre de 1000 kg/h. En revanche, la distribution de tailles de particules est large avec une proportion non négligeable de particules fines nécessitant une filtration soignée du flux gazeux extrait, voire un classement « ATEX » de l’installation de production. Dans les domaines exigeants tels que la pharmacie ou la cosmétologie, la transformation en billes mono-dispersées (on dit aussi monodisperses) est souvent requise. La formation de fines particules est alors évitée par l’application préférée du second procédé, au détriment de la productivité. En effet comme on l’a dit cette dernière est limitée à environ 200 kg/h, avec un potentiel de croissance limité au nombre maximal d’aiguilles implantable dans la tête d’injection. De plus, la productivité du système est sensible à la tension de surface du produit. Dans le cas de produits à faible tension de surface tels que des tensio-actifs, le débit de produit est limité. Ce type d’injection ne permet pas de transformer des produits ayant une tension de surface supérieure à 0,07 N/m correspondant aux produits très hydratés. Cette sensibilité à la tension de surface du produit implique une configuration et une productivité différentes d'un produit à un autre ce qui peut être très contraignant pour les sites producteurs traitant différents types de produit. Dans ’art antérieur, la réalisation de billes mono-dispersées avec une productivité supérieure passe alors par l’achat de plusieurs machines, ce qui peut freiner les décisions d’investissement et l’adoption de la technologie par l’industriel. Comme on le verra plus en détails dans ce qui suit, la présente invention propose de remplacer le dispositif d’électro-spray implanté jusqu’ici classiquement dans les appareils de cryo-cristallisation, par un dispositif plus productif de génération des billes monodisperses, tout en conservant un haut niveau de qualité du produit transformé. On propose alors ici de mettre en œuvre un procédé de découpe d’un jet liquide issu par exemple d’une buse ou encore d’une seringue de production de ce jet, à l’aide d’un fil ou disque rotatif tournant à grande vitesse (on parle parfois dans l’industrie de « jet cutting »). La FIG. 3 annexée illustre par une vue schématique partielle le principe de fonctionnement d’une telle découpe au fil, on reconnait sur la FIG. 3 les éléments suivants : 10 : l’arrivée de produit (composition) liquide à traiter 11 : un moteur 12 : le jet/courant de liquide produit 13 : les particules produites en aval du disque ou fil (14) de coupe. Le passage du fil ou disque (14) au niveau du jet liquide de produit, provoque la découpe de cylindres qui se transforment en billes sphériques au cours de leur chute. L’étendue typique des diamètres de billes envisageables avec ce procédé va typiquement de 0,2 mm à 3 mm, la quantité des billes générées par seconde dépend de la fréquence de rotation du fil de découpe, généralement de 5000 à 10 000 Hz mais pouvant aller jusqu’à 25 000 Hz. A titre d’exemple, pour un diamètre de 3 mm et à la fréquence maximale de 25 000 Hz, la productivité peut atteindre 1200 kg/h, valeur 5 à 6 fois supérieure à celle atteignable en électro-spray. Par ailleurs, cette productivité n’est pas affectée par la tension de surface du produit, ni par sa densité ou sa viscosité dynamique. Les performances annoncées peuvent ainsi être atteintes même pour des produits présentant une très faible tension de surface, inférieure à 20 mN/m par exemple pour des tensio-actifs. Selon un mode de mise en œuvre de l’invention qui est préféré, le dispositif de coupage évoqué ci-dessus est implanté en partie supérieure d’un appareil de cryo cristallisation, notamment entre le réservoir contenant le produit fondu et l’enceinte de refroidissement, ou dans la partie haute de cette enceinte. La FIG. 4 annexée illustre par une vue schématique partielle un exemple de mise en œuvre de l’invention avec une telle implantation du système de découpe au sein d’un cryo-cristalliseur. La buse est alimentée à débit constant à partir du réservoir de produit pressurisé, assurant, par la rotation à vitesse constante du fil de découpe, une distribution de taille de bille très resserrée. Avantageusement comme on le voit sur la FIG. 4 , le système peut être équipé de une, deux ou plusieurs buses de production d’un jet 12 de liquide à traiter (à découper), alimentées préférentiellement avec le même débit, système de multiples buses augmentant par là même le nombre de billes générées par unité de temps. La productivité ainsi obtenue peut être élevée même pour un diamètre de bille inférieur à 3 mm. L’utilisation, conformément à l’invention ; du coupage au fil ou disque en cryo-cristallisation constitue un progrès notable par rapport à l’état de l’art; elle permet la production des billes monodisperses d’huiles, de graisses, de cires ou autres composés, de diamètre supérieur au mm, en plus grande quantité et dont la qualité est au moins équivalente à celle obtenue avec les procédés antérieurs. Car en effet, le pouvoir frigorifique apporté par l’utilisation d’une cryogène liquide tel l’azote liquide autorise la cristallisation complète du produit sur une hauteur réduite, typiquement aux alentours de 2 m sur les appareils de l’état de l’art, à comparer aux systèmes de l’art antérieur équipés de circuits frigorifiques conventionnels à compression de vapeur dont la hauteur peut atteindre 5 à 10 mètres. La présente invention concerne alors un procédé de fabrication de particules solides, à partir d’une composition liquide ou semi-liquide, notamment à partir d’une composition d’huile, d’une graisse, d’une cire ou d’un autre composé graisseux, mettant en œuvre au moins un dispositif de formation d’un jet liquide ou semi-liquide du produit, par exemple tel qu’issu d’un buse ou encore d’une seringue, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle du jet ainsi formé, se caractérisant par la mise en œuvre des mesures suivantes : on produit à l’aide du ou des dispositifs de formation un ou plusieurs courants de la composition, entrant dans la partie haute d’une chambre de réaction et circulant au sein de cette chambre de réaction de haut en bas ; on alimente la chambre de réaction en liquide cryogénique, par exemple en azote liquide, pour créer une atmosphère de gaz froid au sein de la chambre de réaction ; on récupère dans la partie basse de la chambre les particules formées ; se caractérisant en ce que l’on met en œuvre un appareil de découpe du ou desdits courants de produit, à l’aide d’un fil ou disque tournant à vitesse donnée et choisie, appareil positionné en aval de la sortie desdits courants de produit du ou desdits dispositifs de formation, préférentiellement positionné en partie supérieure de la chambre, le passage du fil ou disque permettant de provoquer la découpe de particules du produit sensiblement cylindriques, se transformant en particules sphérique ou sensiblement sphériques au cours de leur chute au sein de la chambre vers la partie basse de la chambre où s’effectue leur récupération. La présente invention concerne également une installation de fabrication de particules solides, à partir d’une composition liquide ou semi-liquide, notamment à partir d’une composition d’huile, d’une graisse, d’une cire ou d’un autre composé graisseux, comportant : une chambre de réaction ; au moins un dispositif de formation d’un jet liquide ou semi-liquide de la composition, par exemple tel qu’issu d’un buse ou encore d’une seringue, dispositif apte à produire un ou plusieurs courants de la composition, entrant dans la partie haute de la chambre de réaction et circulant au sein de cette chambre de réaction de haut en bas ; des moyens d’alimentation de la chambre de réaction en liquide cryogénique, par exemple en azote liquide, pour créer une atmosphère de gaz froid au sein de la chambre de réaction et ainsi permettre de réaliser la surgélation ou cristallisation totale ou partielle du ou des courants ainsi formé(s); des moyens de récupération dans la partie basse de la chambre des particules formées ; se caractérisant en ce que l’installation comporte un appareil de découpe du ou desdits courants de produit, à l’aide d’un fil ou disque apte à tourner à vitesse donnée et choisie, appareil positionné en aval de la sortie desdits courants de produit du ou desdits dispositifs de formation, préférentiellement positionné en partie supérieure de la chambre, le passage du fil ou disque permettant de provoquer la découpe de particules du produit sensiblement cylindriques, se transformant en particules sphérique ou sensiblement sphériques au cours de leur chute au sein de la chambre vers la partie basse de la chambre où s’effectue leur récupération grâce aux dits moyens de récupération. Un procédé de fabrication de particules solides (13), à partir d’une composition liquide ou semi-liquide (1), notamment à partir d’une composition d’huile, d’une graisse, d’une cire ou d’un autre composé graisseux, mettant en œuvre au moins un dispositif (2) de formation d’un jet liquide ou semi-liquide de la composition, par exemple tel qu’issu d’un buse ou encore d’une seringue, puis une étape de surgélation ou cristallisation totale ou partielle du jet ainsi formé, se caractérisant par la mise en œuvre des mesures suivantes : on produit à l’aide du ou des dispositifs de formation un ou plusieurs courants (12) de la composition, entrant dans la partie haute d’une chambre (3) de réaction et circulant au sein de cette chambre de réaction de haut en bas ; on alimente la chambre de réaction en liquide cryogénique (4), par exemple en azote liquide, pour créer une atmosphère de gaz froid au sein de la chambre de réaction ; on récupère dans la partie basse (5) de la chambre les particules formées ; se caractérisant en ce que l’on met en œuvre un appareil de découpe du ou desdits courants de produit, à l’aide d’un fil ou disque (14) tournant à vitesse donnée et choisie, appareil positionné en aval de la sortie desdits courants de produit du ou desdits dispositifs de formation, préférentiellement positionné en partie supérieure de la chambre, le passage du fil ou disque permettant de provoquer la découpe de particules du produit sensiblement cylindriques, se transformant en particules sphériques ou sensiblement sphériques au cours de leur chute au sein de la chambre vers la partie basse de la chambre où s’effectue leur récupération (5). Une installation de fabrication de particules solides (13), à partir d’une composition liquide ou semi-liquide (1), notamment à partir d’une composition d’huile, d’une graisse, d’une cire ou d’un autre composé graisseux, comportant : une chambre de réaction (3); au moins un dispositif de formation d’un jet liquide ou semi-liquide de la composition, par exemple tel qu’issu d’un buse ou encore d’une seringue, apte à produire un ou plusieurs courants (12) de la composition, entrant dans la partie haute de la chambre de réaction et circulant au sein de cette chambre de réaction de haut en bas ; des moyens d’alimentation de la chambre de réaction en liquide cryogénique (4), par exemple en azote liquide, pour créer une atmosphère de gaz froid au sein de la chambre de réaction et ainsi permettre de réaliser la surgélation ou cristallisation totale ou partielle du ou des courants ainsi formé(s); des moyens de récupération (5) dans la partie basse de la chambre des particules formées ; se caractérisant en ce que l’installation comporte un appareil (14) de découpe du ou desdits courants de composition, à l’aide d’un fil ou disque apte à tourner à vitesse donnée et choisie, appareil positionné en aval de la sortie desdits courants de produit du ou desdits dispositifs de formation, préférentiellement positionné en partie supérieure de la chambre, le passage du fil ou disque permettant de provoquer la découpe de particules du produit sensiblement cylindriques, se transformant en particules sphérique ou sensiblement sphériques au cours de leur chute au sein de la chambre vers la partie basse de la chambre où s’effectue leur récupération grâce aux dits moyens (5) de récupération.