Brevet FR3153415A1 — publié le 20250328

Procédé et dispositif de séparation en lit mobile simulé (LMS) adaptés pour déterminer la teneur en eau d’un flux de composés (e.g. comprenant des xylènes) circulant dans une unité LMS (1) par : l’enregistrement de spectres proche infrarouge (PIR) d’un jeu d’échantillons, les échantillons étant choisis de sorte que les teneurs en eau des échantillons s’étendent au moins en partie sur une plage de teneurs en eau du flux de composés ; la mesure des teneurs en eau du jeu d’échantillons par une méthode de mesure de référence ; le développement d’un modèle corrélatif de régression multivariée entre les spectres PIR du jeu d’échantillons et les teneurs en eau du jeu d’échantillons ; l’enregistrement d’un spectre PIR du flux de composés ; et l’application du modèle corrélatif de régression multivariée sur le spectre PIR du flux de composés pour déterminer la teneur en eau du flux de composés. Figure 3 à publier Analyse de l’eau d’un procédé de séparation en lit mobile simulé par spectroscopie proche infrarouge La présente invention concerne le domaine des méthodes de mesure de teneurs et des dispositifs de contrôle et régulation des unités de séparation en lit mobile simulé (LMS), par exemple pour la séparation de composés aromatiques. Plus précisément, la présente invention concerne la mesure de la teneur en eau du flux de composés (e.g. hydrocarbonés) circulant dans les diverses zones de séparation d’une unité LMS. Une application particulièrement intéressante de la méthode selon la présente invention est la séparation des divers xylènes, les flux circulant dans l'unité comprenant des isomères des hydrocarbures en C8 aromatiques, un désorbant et de l’eau en teneur variable selon le point de mesure dans l'unité LMS. L’invention concerne également le contrôle et la régulation de l'unité LMS, en fonction d’un écart entre la ou les valeurs mesurées des teneurs en eau, et une ou des valeurs de consigne. En référence à la FIG. 1 , une unité LMS 1 comprend typiquement une colonne multi étagée comprenant une pluralité de lits d’adsorbant A1-A12 disposés en série selon un sens d’écoulement du ou des fluides mis en œuvre dans la colonne. Le fluide traversant successivement les lits d’adsorbant est appelé fluide principal pour le distinguer d'autres fluides secondaires qui peuvent être ajoutés au fluide principal par l'intermédiaire de dispositifs de distribution et de collecte, appelé également plateaux P1-P12, un tel plateau étant généralement situé entre deux lits successifs (disposés perpendiculairement au sens de l’écoulement du fluide principal). L’unité LMS comprend en outre un circuit de recyclage 2, typiquement muni d’une pompe de recyclage 3, pour le recyclage du fluide principal sortant de la colonne multi étagée. Un plateau comprend au moins une zone de collecte et un réseau de distribution et de collecte (système de lignes et de vannes) permettant de collecter du fluide principal et/ou d'injecter des fluides secondaires et de mélanger ces fluides secondaires avec le fluide principal. Un plateau comprend également au moins une zone de distribution qui a pour fonction de répartir le fluide résultant du mélange du fluide principal et des fluides secondaires sur le lit granulaire situé immédiatement en aval, au sens de l'écoulement du fluide principal. Un procédé de séparation LMS, comprend typiquement les étapes suivantes : on alimente au moins une colonne multi étagée avec au moins une charge F et un désorbant D, et on soutire au moins un extrait E et au moins un raffinat R de la colonne multi étagée, les points d'alimentation et de soutirage dans les plateaux de la colonne multi étagée étant décalés au cours du temps d'une valeur correspondant à un lit d'adsorbant avec une période de permutation, et déterminant une pluralité de zones de séparation de la colonne, et notamment les zones principales suivantes : par définition, on désigne chacune des zones de fonctionnement par un numéro : - la zone 1 de désorption d’un produit à séparer (e.g. paraxylène) est comprise entre l’injection du désorbant et le soutirage de l’extrait ; - la zone 2 de désorption d’impuretés (e.g. isomères du produit à séparer) est comprise entre le soutirage de l’extrait et l’injection de la charge ; - la zone 3 d’adsorption du produit à séparer est comprise entre l’injection de la charge et le soutirage du raffinat ; et - la zone 4 est comprise entre le soutirage de raffinat et l’injection de désorbant. Dans cet exemple de la FIG. 1 , les 12 lits d'adsorbants sont répartis dans les zones 1 à 4 selon des configurations dites de type 2 / 5 / 3 / 2, c’est-à-dire que la répartition des lits est la suivante : 2 est le nombre de lits en zone 1 ; 5 est le nombre de lits en zone 2 ; 3 est le nombre de lits en zone 3 ; et 2 est le nombre de lits en zone 4. Les procédés de séparation LMS utilisent des techniques d’adsorption sur zéolithe qui permettent de remplacer des séparations difficiles voire impossible par distillation. Ce type de séparation nécessite l’obtention d’un compromis optimum entre la capacité de séparation de la zéolithe et la capacité de transfert des produits au sein de cette zéolithe. En effet la séparation des produits va se faire au niveau nanométrique dans la zéolithe, mais pour obtenir un procédé continu et efficace, le transfert au sein de la bille contenant cette zéolithe doit pour se faire dans les réseaux macro/méso et microporeux. Bien sûr, ces propriétés dépendent de la zéolithe et de la bille elle-même, également de paramètres comme la composition du mélange à traiter, de la température d’opération. Un paramètre important pour améliorer la séparation reste la maitrise de la teneur en eau. En effet, l’eau va jouer un rôle de « lubrifiant » permettant un bon transfert des espèces à séparer au sein de la zéolithe. Par ailleurs, un excès d’eau va « encombrer » la zéolithe et ainsi réduire la productivité, c’est-à-dire la quantité de produits séparables par quantité de zéolithe. Il faut donc en fonction du système étudié pouvoir maitriser la teneur en eau. La méthode de Karl Fisher est la méthode de référence pour mesurer la teneur de l’eau dans les flux circulant dans les unités LMS. En particulier, la méthode de Karl Fisher est une méthode de mesure chimique de la teneur en eau par titrage. Le principe de la méthode de Karl Fisher est basé sur l’oxydation du dioxyde de soufre par l’iode en présence d’eau, dans une solution d’hydroxyde de méthanol suivant les réactions Math 1 dans lesquelles l’imidazole (RN) déplace l’équilibre de l’équation (1) vers la droite ce qui entraîne une vitesse de réaction maximale avec un point d’équilibre stable. L’équilibre est atteint lorsque la couleur passe du jaune au brun (réduction de l’iode). La titration peut être réalisée de manière volumétrique ou coulométrique, cette dernière étant plus adaptée pour la mesure de flux à faible teneur en eau. L’écart maximal de tolérance de la méthode de Karl Fisher est estimé à plus ou moins 10 ppm poids pour une valeur cible à 105 ppm poids d’eau de l’étalon. Bien qu’étant la méthode de référence, la méthode de Karl Fischer montre plusieurs inconvénients dans son utilisation pour le suivi des procédé LMS. L’analyse par échantillonnage est dépendante de l’opérateur réalisant l’analyse. Le changement d’opérateur affecte la reproductibilité, par exemple en fonction de la précision des pesées et la vitesse d’exécution. Le prélèvement peut créer des perturbations du procédé lors de l’échantillonnage, et l’échantillonnage est sensible aux conditions météorologiques. Selon le débit du fluide à soutirer, le temps de prélèvement de l’échantillon est plus ou moins long et l’échantillon peut ne plus être représentatif. L’analyse par échantillonnage ne permet également pas une analyse en temps réel car la fréquence d’analyse ne permet pas un contrôle avancé de l’unité, ce qui rend le pilotage du procédé peu réactif. La détermination de la teneur en eau du ou des flux circulant dans les unités LMS, peut ainsi être améliorée. Dans le contexte précédemment décrit, un premier objet de la présente description est de surmonter les problèmes de l’art antérieur et de fournir un procédé LMS et une unité LMS permettant un meilleur rendement et une meilleure productivité sans impacter la pureté des produits séparés. Selon un premier aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par un procédé de séparation en lit mobile simulé (par exemple pour la séparation de xylènes et en particulier de paraxylène) comprenant des étapes de mesure ou de détermination de la teneur en eau d’un flux de composés circulant dans une unité de séparation en lit mobile simulé, les étapes de mesure comprenant : a) l’enregistrement de spectres proche infrarouge d’un jeu d’échantillons, les échantillons étant choisis de sorte que les teneurs en eau des échantillons s’étendent au moins en partie sur une plage de teneurs en eau du flux de composés ; b) la mesure des teneurs en eau du jeu d’échantillons par une méthode de mesure de référence ; c) le développement d’un modèle corrélatif de régression multivariée entre les spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons et les teneurs en eau du jeu d’échantillons ; d) l’enregistrement d’un spectre proche infrarouge du flux de composés ; e) l’application du modèle corrélatif de régression multivariée de l’étape c) sur le spectre proche infrarouge du flux de composés pour établir/déterminer la teneur en eau du flux de composés. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le procédé comprend une étape f) de modification de la teneur en eau dans le flux de composés en réponse à un écart dépassant une valeur seuil entre la teneur en eau du flux de composés et une teneur en eau de consigne dans le flux de composés. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’enregistrement d’un spectre proche infrarouge du flux de composés est effectuée par un appareil d’analyse spectroscopique en ligne et/ou dans lequel la mesure des teneurs en eau du jeu d’échantillons par une méthode de Karl Fisher. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le développement du modèle corrélatif de régression multivariée comprend une analyse statistique des données. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le modèle corrélatif de régression multivariée est développé en appliquant aux spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons une ou plusieurs méthodes analytiques choisies parmi la régression des moindres carrés partiels, la régression sur les composantes principales, la régression linéaire multiple, des réseaux de neurones, la régression des moindres carrés classiques directs, la régression des moindres carrés classiques indirects, la régression des moindres carrés inverse. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le modèle corrélatif de régression multivariée est développé en appliquant aux spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons une ou plusieurs méthodes analytiques choisies parmi la régression des moindres carrés partiels, la régression linéaire multiple et le réseau de neurones artificiel. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le modèle corrélatif de régression multivariée est développé en appliquant aux spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons la méthode de régression des moindres carrés partiels. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la ou les étape(s) d’enregistrement a) et/ou d) et/ou l’étape de mesure b) est ou sont réalisée(s) dans les conditions de températures et pression représentatives du flux de composés considéré. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le procédé comprend une étape g) de mesure des teneurs en eau du flux de composés considéré par la méthode de mesure de référence. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’enregistrement de spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons et/ou du flux de composés considéré, est réalisé à au moins un point d’enregistrement choisi parmi : - une zone comprise entre l’injection d’un désorbant et le soutirage d’un extrait ; - une zone comprise entre le soutirage de l’extrait et l’injection d’une charge ; - une zone comprise entre l’injection de la charge et le soutirage d’un raffinat ; - une zone comprise entre le soutirage du raffinat et l’injection du désorbant ; - un circuit de recyclage de fluide principal ; - une pompe de recyclage ; - un circuit de charge ; - un circuit de raffinat ; et - un circuit d’extrait. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, dans lequel l’enregistrement de spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons et/ou du flux de composés considéré, est réalisé au moins sur le circuit de l’extrait ou du raffinat. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le jeu d’échantillons comprend au moins 10 échantillons, préférablement au moins 20 échantillons, très préférablement au moins 50 échantillons. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le jeu d’échantillons comprend au moins en partie des échantillons préparés en laboratoire ou au moins en partie des échantillons provenant d’au moins un point de prélèvement de l’unité de séparation en lit mobile simulé. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les échantillons présentent une teneur en eau comprise entre 10 ppm poids et 200 ppm poids, préférablement entre 30 ppm poids et 150 ppm poids, très préférablement entre 40 ppm poids et 130 ppm poids. Selon un deuxième aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par une unité de séparation en lit mobile simulé (par exemple pour la séparation de xylènes et en particulier de paraxylène) comprenant un dispositif de mesure ou de détermination de la teneur en eau d’un flux de composés circulant dans l’unité de séparation en lit mobile simulé, le dispositif de mesure comprenant : - au moins une sonde à immersion ou cellule à circulation placée à un point d’enregistrement d’un flux de composés considéré de l’unité de séparation en lit mobile simulé ; - un système d’analyse par spectrométrie proche infrarouge adapté pour générer un spectre proche infrarouge du flux de composés au point d’enregistrement ; - un système d’exploitation adapté pour développer un modèle corrélatif de régression multivariée entre des spectres proche infrarouge d’un jeu d’échantillons et des teneurs en eau du jeu d’échantillons, et appliquer le modèle corrélatif de régression multivariée sur le spectre proche infrarouge du flux de composés pour établir la teneur en eau du flux de composés ; - un dispositif de contrôle et de régulation de la teneur en eau dans le flux de composés en réponse à un écart dépassant une valeur seuil entre la teneur en eau du flux de composés et une teneur en eau de consigne ; et - optionnellement, un système d’échantillonnage comprenant un équipement de prélèvement adjacent à la sonde à immersion ou la cellule à circulation ; - optionnellement, un appareil de mesure de référence pour analyser des échantillons ; - optionnellement, un capteur de conditions opératoire adjacent à la sonde à immersion ou la cellule à circulation. Des modes de réalisation du procédé et de l’unité selon les aspects précités, ainsi que d’autres caractéristiques et avantages, vont apparaître à la lecture de la description qui va suivre, donnée à titre uniquement illustratif et non limitatif, et en référence au dessin suivant. Liste des figures La FIG. 1 montre une vue schématique d’une unité LMS dans laquelle circule un fluide principal et dans laquelle on alimente en une charge et un désorbant et on soutire un extrait et un raffinat. La FIG. 2 montre une vue schématique un dispositif selon l’invention pour le contrôle et la régulation d’une unité LMS, le dispositif comprenant notamment une sonde à immersion, un système d’analyse par spectrométrie proche infrarouge, un système d’exploitation et un dispositif de contrôle et de régulation de la teneur en eau. La FIG. 3 montre la droite de corrélation entre la teneur en eau déterminée par le procédé selon l’invention et la valeur obtenue par la méthode de Karl Fisher. Des modes de réalisation de l’invention vont maintenant être décrits en détail. Dans la description détaillée suivante, de nombreux détails spécifiques sont exposés afin de fournir une compréhension plus approfondie de l’invention. Cependant, il apparaîtra à l’homme du métier que l’invention peut être mise en œuvre sans ces détails spécifiques. Dans d’autres cas, des caractéristiques bien connues n’ont pas été décrites en détail pour éviter de compliquer inutilement la description. Dans la présente demande, le terme « comprendre » est synonyme de (signifie la même chose que) « inclure » et « contenir », et est inclusif ou ouvert et n’exclut pas d’autres éléments non récités. Il est entendu que le terme « comprendre » inclut le terme exclusif et fermé « consister ». Dans la présente description, les termes « essentiellement » ou « sensiblement » correspondent à une approximation de ± 5%, préférablement de ±1%, très préférablement de ± 0,5% (e.g. de ± 0,1%). Par exemple, un effluent comprenant essentiellement ou étant constitué des composés A correspond à un effluent comprenant au moins 95% en poids de composés A. En outre, dans la présente description, le terme « teneur » correspond à la concentration en poids de l’espèce considérée. En particulier, la présente invention concerne un procédé LMS comprenant des étapes de mesure ou de détermination de la teneur en eau du flux de composés (e.g. hydrocarbonés) (fluide principal ou fluides secondaires) circulant dans les diverses zones de séparation de l’unité LMS. La mesure de la teneur en eau est obtenue à partir du spectre obtenu par spectroscopie proche infrarouge (PIR) du flux de composés considéré, et d’une méthode de traitement dudit spectre. En particulier, les étapes de mesure selon la présente invention comprennent : a) l’enregistrement de spectres PIR d’un jeu d’échantillons, les échantillons étant choisis de sorte que les teneurs en eau des échantillons s’étendent au moins en partie sur une plage de teneurs en eau d’un flux de composés considéré circulant dans l’unité LMS ; b) la mesure des teneurs en eau du jeu d’échantillons par une méthode de mesure de référence (e.g. méthode de Karl Fisher) ; c) le développement d’un modèle corrélatif de régression multivariée entre les spectres PIR du jeu d’échantillons et les teneurs en eau du jeu d’échantillons (e.g. par une analyse statistique des données) ; d) l’enregistrement d’un spectre PIR du flux de composés considéré circulant dans l’unité LMS ; e) l’application du modèle corrélatif de régression multivariée de l’étape c) sur le spectre PIR du flux de composés considéré pour établir la teneur en eau du flux de composés considéré ; f) la modification de la teneur en eau dans le flux de composés dans l’éventualité qu’un écart entre la teneur en eau du flux de composés et une teneur en eau de consigne dans le flux de composés, dépasse une valeur seuil ; et g) optionnellement, la mesure des teneurs en eau du flux de composés considéré par la méthode de mesure de référence (étape optionnelle de vérification). Les étapes a), b) et c) sont des étapes dites d’étalonnage du modèle ; les étapes d), e) et f) sont les étapes de routine ; l’étape g) est une étape qualité (e.g. ponctuelle) pour la validation du modèle. Avantageusement, la spectroscopie PIR permet d’étudier les phénomènes résultant de l’interaction entre la matière et la lumière, qui dans le cas de la spectroscopie PIR concerne le domaine entre 0,8 µm et 2,5 µm du spectre électromagnétique. Le spectre d’absorption résultant présente des bandes vibrationnelles harmoniques et de combinaison. Les groupements chimiques présentant une absorption dans la région du proche infrarouge sont principalement de la forme X-H où X correspond aux atomes de carbone, azote ou encore d’oxygène, et H est l’atome d’hydrogène. La spectroscopie PIR permet ainsi de détecter la présence d’eau dans un échantillon. En outre, la spectroscopie PIR est une méthode d’analyse rapide et non-destructrice qui permet une mise en place en ligne sur unité LMS, du fait de la possibilité d’utiliser un système d’analyse (e.g. comportant cellule à circulation ou sonde à immersion) fibrable (i.e. analyse en ligne ; pilotable à distance). Ainsi la présente invention permet l’obtention de la teneur en eau dans les flux de composés de l’unité LMS en continu, contrairement à une mesure ponctuelle nécessitant un traitement en laboratoire. La spectroscopie PIR permet le suivi des variations dans le temps et permet également l’asservissement du contrôle de débit d’injection d’eau. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la ou les étapes d’enregistrement a) et/ou d) et/ou la ou les étapes de mesure b) et/ou g) sont réalisées dans les conditions de température et pression représentatives du flux de composés considéré. Avantageusement, la précision des étapes de développement c) et de d’application e) du modèle corrélatif de régression multivariée est ainsi améliorée. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le jeu d’échantillons comprend au moins 10 échantillons, préférablement au moins 20 échantillons, très préférablement au moins 50 échantillons. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le jeu d’échantillons comprend au moins en partie des échantillons préparés en laboratoire. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le jeu d’échantillons comprend au moins en partie des échantillons provenant d’au moins un point de prélèvement de l’unité LMS. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, les échantillons présentent une teneur en eau variée, par exemple comprise entre 10 ppm poids et 200 ppm poids, préférablement entre 30 ppm poids et 150 ppm poids, très préférablement entre 40 ppm poids et 130 ppm poids. Les échantillons sont analysés par une technique d’analyse spectroscopique PIR, préférablement en ligne, et analysés dans un laboratoire avec la méthode de mesure de référence. Toute technique spectroscopique PIR est acceptable pour acquérir les spectres des échantillons. Par exemple, un appareil spectroscopique PIR adapté pour le procédé selon la présente invention est un spectromètre dit « process » pour lequel aucune préparation d’échantillon n’est nécessaire. Pour un enregistrement en ligne, une sonde à transflexion à immersion ou une cellule à circulation peuvent par exemple être utilisées sur les boucles d’échantillonnage pour les acquisitions. L’acquisition peut être réalisée sur divers trajets optiques, tels que des trajets de 5 mm et 10 mm, sur une plage spectrale de 800 nm à 2200 nm. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la méthode de mesure de référence de la teneur en eau est la méthode de Karl Fisher. Le modèle corrélatif de régression multivariée permet de corréler les spectres PIR du jeu d’échantillons à une teneur en eau du jeu d’échantillons, et l’application du modèle corrélatif de régression multivariée sur un spectre PIR du flux de composés considéré permet d’établir la teneur en eau du flux de composés considéré. La régression multivariée est l’application d’au moins une équation mathématique aux spectres PIR des échantillons pour sortir, pour chaque échantillon et le flux de composés considéré, une valeur représentative de la concentration en eau. En particulier, la corrélation entre les spectres PIR du jeu d’échantillons et les teneurs en eau de référence (obtenues par exemple par Karl Fischer) est obtenue à partir d’analyses statistiques. Préférablement, les spectres sont préalablement prétraités, afin de s’affranchir de variabilité aléatoire parasite. Les prétraitements les plus courants sont par exemple le centrage par la moyenne des données, la normalisation, la dérivation. Les données ainsi prétraitées peuvent ensuite être exploitées par une ou des méthodes multivariées qui permettent de réduire la dimensionnalité des données et d’en extraire l’information pertinente corrélable aux propriétés physico-chimiques d’intérêt. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le modèle corrélatif de régression multivariée est développé en appliquant aux spectres PIR du jeu d’échantillons une ou plusieurs méthodes analytiques choisies parmi la régression des moindres carrés partiels (PLS), la régression sur les composantes principales (PCR), la régression linéaire multiple (MLR), des réseaux de neurones (ANN, CNN), la régression des moindres carrés classiques directs (DCLS), la régression des moindres carrés classiques indirects (ICLS), la régression des moindres carrés inverse (ILS). Cette liste est non exhaustive. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la méthode ou les méthodes analytiques sont choisies parmi la régression des moindres carrés partiels (PLS), la régression linéaire multiple (MLR) et le réseau de neurones artificiel (ANN). Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la méthode est la régression des moindres carrés partiels (PLS). Le modèle corrélatif est appliqué sur le spectre PIR du flux de composés considéré pour déterminer la teneur en eau du flux de composés considéré. Une fois appliqué, la valeur donnée en sortie du modèle correspond à la propriété d’intérêt, soit la concentration en eau du flux de composés considéré. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’enregistrement de spectres PIR d’un jeu d’échantillons et/ou du flux de composés considéré circulant dans l’unité LMS, est réalisé en ligne. Préférablement, le procédé selon l’invention comporte une méthode de mesure/détermination en continu de la teneur en eau présente en un (ou plusieurs) point(s) considéré(s) de l’unité LMS au moyen d’une sonde à immersion, dans lequel - on envoie un signal à la sonde à immersion, - on récupère de la sonde à immersion un signal PIR vers un spectromètre PIR, - on récupère le spectre PIR du signal PIR considéré en sortie du spectromètre PIR, - on applique le modèle corrélatif de régression multivariée sur le spectre PIR considéré pour établir la teneur en eau du flux de composés au point(s) considéré(s) de l’unité LMS. En référence à la FIG. 1 , selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’enregistrement de spectres PIR du jeu d’échantillons et/ou du flux de composés considéré circulant dans l’unité LMS, est réalisé en au moins un point de mesure (e.g. 2, 3 ou 4 points de mesure), tel que dans la zone 1, 2, 3, et/ou 4 de la colonne multi étagée, le circuit de recyclage 2 (e.g. pompe de recyclage 3), le circuit de charge (e.g. pompe de charge), le circuit de raffinat ou d’extrait (e.g. colonne de distillation). Avantageusement, l’enregistrement en ligne des spectres PIR permet d’obtenir des données dans les conditions de température et pression représentatives du flux de composés considéré. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l'unité LMS est alimentée par une charge contenant des hydrocarbures aromatiques en C8 et produisant un raffinat et un extrait. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l'unité LMS est une unité hybride mettant en œuvre une étape de LMS et une étape de cristallisation. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, par exemple lorsque l’unité LMS est une unité de séparation des xylènes en LMS, lorsqu'il y a un seul point de mesure sur l'unité, celui-ci est préférentiellement situé sur le circuit de l’extrait ou du raffinat. Lorsqu'il y a deux points de mesure sur l'unité, le premier est préférentiellement situé sur le circuit de l’extrait, et le second est préférentiellement situé sur le circuit du raffinat. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, lorsqu'il y a deux points de mesure sur l'unité, le premier est préférentiellement situé sur le circuit de l’extrait ou du raffinat, et le second est préférentiellement situé sur le circuit de la charge ou du désorbant, ou sur le circuit de recyclage (e.g. au voisinage de la pompe de recyclage). Optionnellement, un point de mesure peut être disposé dans la zone de rectification de la colonne de distillation du raffinat. En outre, lorsqu’une étape de cristallisation est mise en œuvre, un point de mesure peut être situé sur le flux liquide en sortie de l’unité de cristallisation, c’est à dire au niveau de la ligne de production de la solution mère appauvrie en produit d’intérêt à séparer (e.g. paraxylène). Avantageusement, le procédé selon l’invention peut permettre le contrôle et la régulation de l’unité LMS. Par exemple, lorsque l'écart, entre la teneur en eau du flux de composés déterminée par ledit procédé et un profil de teneur en eau de consigne présente dans le flux de composés, est supérieur à une valeur seuil (e.g. 20 ppm poids, préférablement 15 ppm poids, très préférablement 10 ppm poids), on applique une étape de contrôle et de régulation sur une ou plusieurs variables opératoires du procédé, par exemple le débit d'une vanne, pour modifier la teneur en eau du flux de composés considéré. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, on applique un étape de contrôle et de régulation sur au moins une condition opératoire choisie dans le groupe constitué par : un débit de fluide principal, un débit de charge, un débit de désorbant, un débit d'extrait, une débit de raffinat, un débit d’injection d’eau (e.g. dans la charge ou le désorbant), un temps de permutation, une température dans l’unité LMS. En référence à la FIG. 2 , l’invention concerne également de séparation en lit mobile simulé comprenant un dispositif de mesure pour la détermination de la teneur en eau d’un flux de composés (comprenant préférablement des xylènes), le flux de composés circulant dans ladite unité de séparation en lit mobile simulé, ledit dispositif de mesure comprenant : I) au moins une sonde à immersion (ou cellule à circulation) 4 placée à un point d’enregistrement d’un flux de composés considéré 5 de l'unité LMS ; II) un système d’analyse par spectrométrie PIR 6 ; optionnellement, un système d’échantillonnage 7 comprenant un équipement de prélèvement adjacent à la sonde à immersion ou la cellule à circulation ; III) optionnellement, un appareil de mesure de référence 8 pour analyser des échantillons IV) un système d’exploitation 9 ; V) un dispositif de contrôle et de régulation 10 de la teneur en eau dans le flux de composés considéré ; et VI) optionnellement, un capteur de conditions opératoires 11 adjacent à la sonde à immersion ou la cellule à circulation 4. En référence à la FIG. 2 , la sonde à immersion 4 est plongée en un point d’enregistrement de spectre PIR de l'unité LMS 1, point pour lequel on désire connaître la concentration en eau dans un flux de composés considéré 5. En réponse à un signal de commande, un signal PIR émis au point d’enregistrement est collecté par la sonde à immersion 4 et est transmis vers le système d’analyse par spectrométrie PIR 6 qui génère et enregistre un spectre PIR correspondant au point d’enregistrement. Le spectre PIR est envoyé vers un système d’exploitation 9 (e.g. un ordinateur) pour analyse. Optionnellement, dans une zone à proximité du point d’enregistrement, un capteur de conditions opératoires 11 (e.g. température et/ou de pression) est plongé dans l'unité LMS 1 permettant d’envoyer vers le système d’exploitation 9 les conditions opératoire du point d’enregistrement. Le système d’exploitation 9 analyse le spectre PIR et optionnellement les conditions opératoires, et détermine la teneur en eau du flux de composés considéré 5 au point d’enregistrement en appliquant le modèle corrélatif de régression multivariée sur le spectre PIR. Par comparaison de la teneur en eau du flux de composés considéré ainsi obtenue avec une ou des valeurs de teneur en eau de consigne, on agit par le dispositif de contrôle et de régulation 10 sur une ou plusieurs variables opératoires du procédé, par exemple le débit d'une vanne, pour modifier la teneur en eau du flux de composés considéré. Optionnellement, dans une zone à proximité du point d’enregistrement, le système d’échantillonnage 7 est disposé pour prélever un ou plusieurs échantillons qui sont analysés par l’appareil de mesure de référence 8. Avantageusement, le système d’échantillonnage 7 permet de fournir des échantillons pour les étapes d’étalonnage du modèle. Avantageusement, le système d’échantillonnage 7 permet de fournir des échantillons pour l’étape optionnelle de vérification. Exemples Un jeu de plus de 50 échantillons est sélectionné. Ces échantillons sont principalement deux des quatre effluents issus du procédé de séparation des xylènes. 15 échantillons sont des échantillons préparés en laboratoire et acquis en paillasse pour augmenter la variabilité des échantillons, toutes les autres données sont issues de l’acquisition des spectres PIR en ligne lors de tests dédiés. Le même spectromètre a été utilisé pour les analyses. Les spectres ont été acquis sur un spectromètre Process XDS de marque Metrohm. La propriété modélisée est la teneur en eau des effluents issus du procédé de séparation des xylènes. Pour les acquisitions réalisées in situ, la teneur en eau varie au cours du temps aux conditions de pression et température stables durant le test, et pour celles réalisées en laboratoire, les données sont acquises à température ambiante et pression atmosphérique. Un prélèvement a été réalisé pour chaque échantillon et analysé immédiatement sur le Karl Fischer 756 coulometer équipé d’une électrode génératrice à diaphragme de la marque Metrohm. L’établissement du modèle de régression multivariée entre les spectres PIR du jeu d’échantillons et les teneurs en eau du jeu d’échantillons, et le prétraitement des spectres PIR, ont été réalisés comme suit : normalisation sur l’aire totale du spectre, correction de signal multiplicatif étendu (EMSC) et centrage par la moyenne. Le critère de validation du modèle choisi est l’erreur de cross validation RMSECV (pour Root Mean Square Error of Cross Validation selon la terminologie anglosaxonne) (exemple de régression PLS). Plus la valeur est faible, meilleure est la prédiction de la propriété d’intérêt. Pour le modèle construit pour prédire la teneur en eau du mélange de xylènes, la RMSECV est de 9,13, avec 4 variables latentes. Ainsi, l'erreur moyenne du modèle en cross-validation comparé à l'erreur de la méthode de référence est inférieure à 10 ppm. Dans cet exemple, des critères statistiques ont été utilisés pour valider le modèle. Les coefficients de régression R², les biais et le ratio RMSECV / RMSEC (où la RMSEC correspond à une erreur moyenne de calibration ; plus les valeurs sont proches, plus ce ratio est proche de 1, ce qui est la cible) ont été pris en compte dans la validation du modèle. La droite de corrélation (ligne pleine) obtenue par rapport aux données expérimentales (ligne hachurée) est présentée sur la FIG. 3 (abscisse : mesure ; ordonnées : prédiction). Procédé de séparation en lit mobile simulé comprenant une détermination de la teneur en eau d’un flux de composés circulant dans une unité de séparation en lit mobile simulé (1), ladite détermination de la teneur en eau comportant les étapes suivantes : - l’enregistrement de spectres proche infrarouge d’un jeu d’échantillons, les échantillons étant choisis de sorte que les teneurs en eau des échantillons s’étendent au moins en partie sur une plage de teneurs en eau du flux de composés ; - la mesure des teneurs en eau du jeu d’échantillons par une méthode de mesure de référence ; - le développement d’un modèle corrélatif de régression multivariée entre les spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons et les teneurs en eau du jeu d’échantillons ; - l’enregistrement d’un spectre proche infrarouge du flux de composés ; - l’application dudit modèle corrélatif de régression multivariée sur ledit spectre proche infrarouge du flux de composés pour déterminer la teneur en eau du flux de composés. Procédé selon la revendication 1, comprenant une étape de modification de la teneur en eau dans ledit flux de composés en réponse à un écart entre la teneur en eau dudit flux de composés et une teneur en eau de consigne dans le flux de composés, ledit écart dépassant une valeur seuil. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel l’enregistrement d’un spectre proche infrarouge dudit flux de composés est effectué par un appareil d’analyse spectroscopique en ligne et/ou dans lequel la mesure des teneurs en eau du jeu d’échantillons est effectuée par une méthode de Karl Fisher. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le développement du modèle corrélatif de régression multivariée comprend une analyse statistique de données. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le modèle corrélatif de régression multivariée est développé en appliquant aux spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons une ou plusieurs méthodes analytiques choisies parmi la régression des moindres carrés partiels, la régression sur les composantes principales, la régression linéaire multiple, des réseaux de neurones, la régression des moindres carrés classiques directs, la régression des moindres carrés classiques indirects, la régression des moindres carrés inverse. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le modèle corrélatif de régression multivariée est développé en appliquant aux spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons une ou plusieurs méthodes analytiques choisies parmi la régression des moindres carrés partiels, la régression linéaire multiple et le réseau de neurones artificiel. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la ou les étapes d’enregistrement et/ou l’étape de mesure sont réalisées dans les conditions de température et pression représentatives du flux de composés. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape de mesure de la teneur en eau du flux de composés par la méthode de mesure de référence. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’unité de séparation en lit mobile simulé comporte une colonne multi étagée, un circuit de recyclage (2) de fluide principal, une pompe de recyclage (3), un circuit de charge, un circuit de raffinat et un circuit d’extrait, et dans lequel l’enregistrement de spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons et/ou du flux de composés, est réalisé à au moins un point d’enregistrement choisi parmi : - une zone de ladite colonne multi étagée comprise entre l’injection d’un désorbant (D) et le soutirage d’un extrait (E) ; - une zone de ladite colonne multi étagé comprise entre le soutirage de l’extrait (E) et l’injection d’une charge (F) ; - une zone de ladite colonne multi étagé comprise entre l’injection de la charge (F) et le soutirage d’un raffinat (R) ; - une zone de ladite colonne multi étagé comprise entre le soutirage du raffinat (R) et l’injection du désorbant (D) ; - le circuit de recyclage (2) de fluide principal ; - la pompe de recyclage (3) ; - le circuit de charge ; - le circuit de raffinat ; - le circuit d’extrait. Procédé selon la revendication 9, dans lequel l’enregistrement de spectres proche infrarouge du jeu d’échantillons et/ou du flux de composés considéré est réalisé au moins sur le circuit de l’extrait ou du raffinat. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le jeu d’échantillons comprend au moins 10 échantillons, préférablement au moins 20 échantillons, très préférablement au moins 50 échantillons. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le jeu d’échantillons comprend au moins en partie des échantillons préparés en laboratoire ou au moins en partie des échantillons provenant d’au moins un point de prélèvement de l’unité de séparation en lit mobile simulé (1). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les échantillons présentent une teneur en eau comprise entre 10 ppm poids et 200 ppm poids, préférablement entre 30 ppm poids et 150 ppm poids, très préférablement entre 40 ppm poids et 130 ppm poids. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, pour la séparation de xylènes. Unité de séparation en lit mobile simulé comprenant un dispositif de mesure pour la détermination de la teneur en eau d’un flux de composés comprenant préférablement des xylènes, le flux de composés circulant dans ladite unité de séparation en lit mobile simulé (1), ledit dispositif de mesure comprenant : - au moins une sonde à immersion ou une cellule à circulation (4) placée à un point d’enregistrement dudit flux de composés (5) de l’unité de séparation en lit mobile simulé (1) ; - un système d’analyse par spectrométrie proche infrarouge (6) adapté pour générer et enregistrer un spectre proche infrarouge dudit flux de composés au point d’enregistrement ; - un système d’exploitation (9) adapté pour développer un modèle corrélatif de régression multivariée entre des spectres proche infrarouge d’un jeu d’échantillons et des teneurs en eau dudit jeu d’échantillons, et appliquer le modèle corrélatif de régression multivariée sur le spectre proche infrarouge dudit flux de composés pour déterminer la teneur en eau dudit flux de composés ; - un dispositif de contrôle et de régulation (10) de la teneur en eau dans ledit flux de composés en réponse à un écart entre la teneur en eau dudit flux de composés et une teneur en eau de consigne, ledit écart dépassant une valeur seuil ; - optionnellement, un système d’échantillonnage (7) comprenant un équipement de prélèvement adjacent à la sonde à immersion ou la cellule à circulation (4) ; - optionnellement, un appareil de mesure de référence (8) pour analyser des échantillons ; - optionnellement, un capteur de conditions opératoires (11) adjacent à la sonde à immersion ou la cellule à circulation (4).