Brevet FR3151859A1 — publié le 20250207

L’invention concerne un produit laminé dont l’épaisseur est comprise entre 15 et 50 mm en alliage d’aluminium de composition, en % en poids, Cu : 2.3 – 2,7 ; Li : 1,3 – 1,7 ; Mg : 0,2 – 0,5 ; Mn : 0,2 – 0,5 ; Ag : 0 – 0,1 ; Zn : Figure d’abrégé : 2 PRODUIT EN ALLIAGE ALUMINIUM-CUIVRE-LITHIUM POUR ELEMENT D’INTRADOS A PROPRIETES AMELIOREES La présente invention concerne en général des produits en alliages d’aluminium et, plus particulièrement, de tels produits, leurs procédés de fabrication et d'utilisation, en particulier dans l'industrie aérospatiale. Art antérieur Dans les alliages d’aluminium, il est généralement admis que la résistance à la propagation de fissures en fatigue sous spectre diminue généralement à mesure que la résistance augmente et vice versa. Prasad et al. Dans Aluminum-Lithium alloys – processing properties and applications – Elsevier edition 2014 au chapitre 11 pp 341-375 mentionne que l’amélioration de la fatigue des alliages au lithium est obtenue par durcissement en solution solide et coalescence des précipités delta prime. Il est aussi possible d’améliorer la fatigue par des traitements thermiques et thermo mécaniques impliquant le revenu (aussi connu comme vieillissement artificiel) ou la déformation à froid avant revenu. On peut citer US9234566 qui divulgue un procédé de fabrication d'un alliage d'aluminium comprenant les étapes consistant à (i) préparer un premier alliage d'aluminium pour un vieillissement artificiel, et (ii) vieillir artificiellement le premier alliage d'aluminium. Dans une approche, l'étape de préparation (i) comprend (a) le traitement thermique en solution d'un alliage comprenant au moins 0,1 % en poids % Li à une température d'au moins 800 °F (426°C) et (b) tremper l'alliage. Le procédé peut éventuellement comprendre l'étape de déformation à froid de l'alliage. L'étape de vieillissement artificiel (ii) comprend au moins deux étapes de vieillissement artificiel, l'une de ces étapes comprenant (c) le vieillissement du premier alliage d'aluminium à une température d'au moins 250°F environ (121°C), et la dernière de ces étapes (c'est-à-dire l'étape finale de vieillissement artificiel) comprenant (d) le vieillissement du premier alliage d'aluminium à une température non supérieure à environ 225°F (107°C) et pendant au moins environ 20 heures. Le brevet US 5,032,359 décrit une vaste famille d’alliages aluminium-cuivre-lithium dans lesquels l’addition de magnésium et d’argent, en particulier entre 0,3 et 0,5 pourcent en poids, permet d’augmenter la résistance mécanique. Le brevet US 5,198,045 décrit une famille d’alliages comprenant (en % en poids) (2,4-3,5) Cu, (1,35-1,8)Li, (0,25-0,65)Mg, (0,25-0,65)Ag, (0,08-0,25) Zr. Les produits corroyés fabriqués avec ces alliages combinent une densité inférieure à 2,64 g/cm3 et un compromis entre la résistance mécanique et la ténacité intéressant. Le brevet US 7,229,509 décrit une famille d’alliages comprenant (en % en poids) (2,5-5,5) Cu, (0,1-2,5) Li, (0,2-1,0) Mg, (0,2-0,8) Ag, (0,2-0,8) Mn, (jusque 0,4) Zr ou d’autres affinants tels que Cr, Ti, Hf, Sc et V. Les exemples présentés ont un compromis entre la résistance mécanique et la ténacité amélioré mais leur densité est supérieure à 2,7 g/cm3. Le brevet EP 1,966,402 décrit un alliage ne contenant pas de zirconium destiné à des tôles de fuselage de structure essentiellement recristallisée comprenant (en % en poids) (2,1-2,8) Cu, (1,1-1,7) Li, (0,2-0,6) Mg, (0,1-0,8) Ag, (0,2-0,6) Mn. Le brevet EP 1,891,247 décrit un alliage destiné à des tôles de fuselage comprenant (en % en poids) (3,0-3,4) Cu, (0,8-1,2) Li, (0,2-0,6) Mg, (0,2-0,5) Ag et au moins un élément parmi Zr, Mn, Cr, Sc, Hf et Ti, dans lequel les teneurs en Cu et en Li répondent à la condition Cu + 5/3 Li Le brevet US 5,455,003 décrit un procédé de production d’alliages aluminium-cuivre-lithium présentant des propriétés améliorées de résistance mécanique et ténacité à température cryogénique. Ce procédé s’applique notamment à un alliage comprenant (en % en poids) (2,0-6,5) Cu, (0,2-2,7) Li, (0-4,0) Mg, (0-4,0) Ag, (0-3,0) Zn. La demande internationale WO 2010/055225 décrit un procédé de fabrication dans lequel on élabore un bain de métal liquide comprenant 2,0 à 3,5 % en poids de Cu, 1,4 à 1,8 % en poids de Li, 0,1 à 0,5 % en poids d’Ag, 0,1 à 1,0 % en poids de Mg, 0,05 à 0,18 % en poids de Zr, 0,2 à 0,6 % en poids de Mn et au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, Hf et Ti, la quantité de l’élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3 % en poids pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5 % en poids pour Hf et de 0,01 à 0,15 % en poids pour Ti, le reste étant de l’aluminium et des impuretés inévitables ; on coule une forme brute à partir du bain de métal liquide et on homogénéise ladite forme brute à une température comprise entre 515 °C et 525°C de façon à ce que le temps équivalent à 520 °C pour l’homogénéisation soit compris entre 5 et 20 heures. La demande internationale WO2011/141647 concerne un alliage à base d'aluminium comprenant, en % en poids, 2,1 à 2,4 % de Cu, 1,3 à 1,6% de Li, 0,1 à 0,5% de Ag, 0,2 à 0,6 % de Mg, 0,05 à 0,15 % de Zr, 0,1 à 0,5 % de Mn, 0,01 à 0,12 % de Ti, optionnellement au moins un élément choisi parmi Cr, Sc, et Hf, la quantité de l’élément, s’il est choisi, étant de 0,05 à 0,3% pour Cr et pour Sc, 0,05 à 0,5% pour Hf, une quantité de Fe et de Si inférieure ou égale à 0,1 chacun, et des impuretés inévitables à une teneur inférieure ou égale à 0,05 chacune et 0,15 au total. L’alliage permet la réalisation de produits filés, laminés et/ou forgés particulièrement adaptés à la fabrication d’éléments d’intrados d’aile d’avion. L’article de Lee Chang-Soon et Al « Effect of microstructure and load ratio on fatigue crack growth behavior of advanced Al-Cu-Li-Mg-Ag alloys », Metals and Materials, Vol 3 N°1 (1997) pp 51 – 59 décrit le comportement de croissance des fissures en fatigue de trois alliages Al-Cu-Li-Mg-Ag pour des rapports de chargement de 0,1 et 0,75. EP3077559 divulgue un procédé de fabrication d'un matériau laminé ou forgé dont l'épaisseur est de 14 à 100 mm. Ledit matériau est constitué d'un alliage d'aluminium composé, en % en poids, de : 1,8-2,6 Cu ; 1,3-1,8 Li ; 0,1-0,5 M g ; 0,1-0,5 Mn ; Zr Afin d’alléger les structures aéronautiques, la tenue en fatigue sous spectre doit être encore améliorée, ainsi que le compromis limite d’élasticité -ténacité, même après un vieillissement à basse température, préférentiellement un vieillissement de 1000h à 85°C. L’objet de cette demande est de proposer une méthode permettant d’obtenir un produit améliorant la tenue en fatigue sous spectre et le compromis limite d’élasticité -ténacité même après un vieillissement de 1000h à 85°C. Un premier objet de l’invention porte sur un procédé de fabrication d’un produit laminé ou forgé en alliage d’aluminium cuivre lithium. Ledit produit comprend les étapes successives suivantes : (a) on coule une plaque en alliage de composition, en % en poids, Cu : 2,3 – 2,7 ; Li : 1,3 – 1,7 ; Mg : 0,2 – 0,5 ; Mn : 0,2 – 0,5 ; Ag : 0 – 0,1 ; Zn : (b) on homogénéise ladite plaque de 480°C à 540°C pendant 5 à 60 heures. (c) on déforme à chaud par laminage ladite plaque homogénéisée pour obtenir un produit intermédiaire ayant une épaisseur comprise dans la plage de 15 mm à 50 mm, la température finale de déformation à chaud étant au moins de 400°C. (d) on met en solution ledit produit intermédiaire. (e) on trempe avec de l’eau ledit produit intermédiaire mis en solution. (f) on tractionne de façon contrôlée ledit produit intermédiaire mis en solution et trempé avec une déformation permanente de 2 à 5 %. (g) on réalise un revenu dudit produit intermédiaire ainsi mis en solution, trempé et tractionné par chauffage de 120 à 170°C pendant 5 à 100 heures. Le procédé est tel que la mise en solution réalisée à l’étape (d) comprend une étape d1) d’au moins 15 minutes et de moins de 8 heures pendant laquelle ledit produit intermédiaire est à une température comprise de 540°C à 580°C. Avantageusement, la mise en solution réalisée à l’étape d) comprend une étape d2) après l’étape d1) de 15 min à 8h pendant laquelle ledit produit intermédiaire est à une température comprise de 480°C à 535°C. Avantageusement, le temps équivalent t_eq à 155°C dudit revenu est de 30 à 60 heures, de manière encore plus préférée de 45 à 55 heures. Le temps équivalent t_eq à 155 °C étant défini par la formule : où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 428 K (155°C). t_eq est exprimé en heures. Un autre objet de l’invention est un produit laminé dont l’épaisseur est de 15 mm à 50 mm en alliage d’aluminium cuivre lithium ayant une composition, en % en poids, Cu : 2,3 – 2,7 ; Li : 1,3 – 1,7 ; Mg : 0,2 – 0,5 ; Mn : 0,2 – 0,5 ; Ag : 0 – 0,1 ; Zn : Avantageusement, la densité de phases dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est supérieure ou égale à 1.3 phases/µm². De préférence, ce produit se caractérise par le fait que la densité de dispersoïdes au Mn dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est supérieure ou égale à 1.3 phases/µm². Avantageusement, la fraction surfacique de phases dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est inférieure ou égale à 0.8 %. De préférence, ce produit se caractérise par le fait que la fraction surfacique de dispersoïdes au Mn dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est inférieure ou égale à 0.8 %. Dans un autre mode préféré, le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est supérieure ou égale à 1.0 %.. De préférence, ce produit se caractérise par le fait que la fraction surfacique de dispersoïdes au Mn dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est supérieure ou égale à 1.0 %. Avantageusement, la texture du produit laminé, mesurée à mi-épaisseur, est telle que la somme des fractions volumiques des composantes de texture cuivre, laiton et S est inférieure ou égale à 5%. Avantageusement, à mi épaisseur, la structure granulaire du produit est essentiellement recristallisée. Figures La représente le compromis limite d’élasticité -ténacité avec et sans vieillissement selon les conditions de l’exemple 1. La représente l’évolution du nombre de vols en fatigue sous spectre en fonction de la température de mise en solution, selon les conditions de l’exemple 2. Description détaillée de l’invention Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l’alliage. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l’homme du métier. La densité dépend de la composition et est déterminée par calcul plutôt que par une méthode de mesure de poids. Les valeurs sont calculées en conformité avec la procédure de The Aluminium Association, qui est décrite pages 2-12 et 2-13 de « Aluminum Standards and Data ». Les définitions des états métallurgiques sont indiquées dans la norme européenne EN 515. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d’autres termes la résistance à la rupture R m , la limite d’élasticité en traction R p0,2 et l’allongement à la rupture A%, sont déterminées par un essai de traction selon la norme EN 10002-1 ou NF EN ISO 6892-1. L’'emplacement auquel les pièces sont prises et leur sens étant définis par la norme EN 485-1. Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN 12258 s’appliquent. Les inventeurs ont constaté qu’en modifiant la composition chimique, les conditions de mise en solution et les conditions de revenu, il était possible d’améliorer le nombre de vols en fatigue sous spectre et la stabilité thermique du produit. Les produits selon l’invention sont obtenus par un procédé comprenant les étapes de coulée, homogénéisation, déformation à chaud, mise en solution, trempe, traction contrôlée et revenu. On coule une plaque en alliage d’aluminium selon l’invention. La teneur en cuivre de l’alliage selon l’invention est comprise de 2.3% à 2.7%. De préférence la teneur en cuivre est au moins de 2.4% ou 2.5%, de préférence au moins 2.45% ou de façon encore plus préférée d’au moins 2.50%. La teneur maximale en cuivre est de 2.6% ou préférentiellement 2,60 ou 2.55% en poids. La teneur en lithium est comprise de 1,3 à 1,7% en poids. Avantageusement la teneur en lithium est au moins 1,35% et de préférence 1,40 % en poids. Préférentiellement la teneur en lithium est au plus 1,65% ou de préférence 1,60 % en poids. La teneur en argent est comprise de 0 à 0,1% en poids. Dans une réalisation de l’invention, la teneur en argent est comprise entre 0,01 et 0,1 % en poids. Dans un autre mode de réalisation de l’invention, qui présente l’avantage de minimiser la densité, la teneur en argent est au plus de 0,05 % en poids. La teneur en magnésium est comprise de 0,2 à 0.5% en poids. Préférentiellement la teneur en magnésium est au plus de 0,4 % en poids. Dans un mode de réalisation avantageux de l’invention la teneur en magnésium est au moins de 0,20 % en poids. La teneur en manganèse est comprise de 0.2 à 0.5%, de préférence de 0.20 à 0.50 %. De manière préférée, la teneur en manganèse est au moins de 0.25%, ou de manière encore plus préférée d’au moins 0.30%. De manière préférée, la teneur en manganèse est au plus de 0.45%, ou de manière encore plus préférée d’au plus 0.40%. La teneur en zirconium est inférieure à 0.07% en poids. De préférence, la teneur en zirconium est inférieure ou égale à 0.05% en poids, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 0.04% en poids. De manière préférée la teneur en zirconium est au moins de 0.01%. L’alliage contient également de 0,01 à 0,15 % en poids de Ti et de préférence de 0,02 à 0,10 % en poids de façon notamment à contrôler la taille de grain lors de la coulée. La teneur en zinc est inférieure à 0,20 % en poids. De préférence teneur en zinc est inférieure à 0,05 % en poids, voire 0.04 % en poids Il est préférable de limiter la teneur des impuretés inévitables de l’alliage de façon à atteindre les propriétés de tolérance aux dommages les plus favorables. Les impuretés inévitables comprennent le fer et le silicium, ces éléments ont une teneur inférieure à 0,1 % en poids chacun, voire 0.08 % en poids chacun. De préférence, la teneur en fer et silicium est inférieure à 0,06 % en poids chacun. Les autres impuretés ont une teneur inférieure à 0,05 % en poids chacune et 0,15 % en poids au total. Le reste correspond à de l’aluminium. La plaque coulée est ensuite homogénéisée. Le traitement d'homogénéisation est effectué à une température comprise de 480°C à 540°C pendant 5 à 60 heures. De manière préférée, la température d’homogénéisation est comprise entre 490°C et 510°C. Après homogénéisation, la plaque est en général refroidie jusqu’à température ambiante avant d’être préchauffée en vue d’être déformée à chaud par laminage. Le préchauffage a pour objectif d’atteindre une température initiale de déformation de préférence comprise entre 420 et 520 °C et de manière préférée de l’ordre de 450 °C à 480 °C permettant la déformation de la plaque. La déformation à chaud est effectuée par laminage à chaud de façon à obtenir une tôle d’une épaisseur comprise de 15 mm à 50 mm. Les conditions de laminage à chaud sont choisies de telle sorte que la température finale de déformation à chaud soit au moins de 400 °C et de préférence au moins 405 °C, voire 410°C. Pour atteindre cette température de sortie de laminage à chaud, l’homme du métier dispose de plusieurs solutions techniques. On peut citer l’utilisation de caissons de réchauffage et/ou de refroidissement pour atteindre la température de sortie d’au moins 400°C. On peut aussi utiliser des cylindres de laminage chauffés. Il est aussi possible d’adapter les passes de laminage, la vitesse de déformation, la vitesse de laminage. La tôle ainsi laminée est ensuite mise en solution. Les inventeurs ont constaté qu’il était important de réaliser une mise en solution comportant une étape d1) d’au moins 15 minutes et de moins de 8 heures à une température de 540°C à 580°C pour améliorer le nombre de vols en fatigue sous spectre tout en maintenant un excellent compromis R0.2 – sens L et Kapp T-L et obtenir une excellente stabilité thermique. De manière préférée, la température de mise en solution est au moins de 550°C. Selon un mode préféré, l’étape de mise en solution peut comporter plusieurs étapes. Selon une réalisation préférée de l’invention, il est intéressant de réaliser une étape d2) à l’issue de l’étape d1) à une température comprise de 480°C à 535°C, de préférence de 480°C à 530°C. De préférence la durée de l’étape d2) est de 15 min à 8h. Les inventeurs ont constaté que réaliser une mise en solution avec une étape d1) de 540°C à 580°C, suivi d’une étape d2) de 480°C à 535°C permet d’améliorer l’allongement dans le sens TL du produit ainsi que son usinabilité. Selon un autre mode préféré de fabrication, il peut être intéressant de ne pas réaliser de seconde étape d2) à l’issue de l’étape d1). Les inventeurs ont constaté que cela permettait d’obtenir une longue durée de vie en fatigue sous spectre. La tôle est ensuite trempée dans de l’eau, typiquement de l’eau à une température ambiante, de préférence inférieure à 40°C. Le produit subit ensuite une traction contrôlée de 2 à 5 % et préférentiellement d’au moins 3%, typiquement d’environ 4%. Un revenu est ensuite réalisé à une température comprise de 120 à 170°C pendant 5 à 100 h préférentiellement de 140 à 160°C pendant 30 à 90 h. De préférence le revenu est tel que le temps équivalent t_eq à 155 °C est compris de 30 à 60 heures. De préférence, le temps équivalent t_eq à 155 °C est d’au moins 32h, 34h, 36h. Il peut être intéressant de viser des temps équivalent t_eq à 155°C de 30 à 40 heures afin d’améliorer l’allongement dans le sens TL et l’usinabilité du produit. Dans un autre mode préféré, le temps équivalent t_eq à 155 °C est de 45 à 55 heures afin d’améliorer la stabilité thermique du produit. Le temps équivalent t_eq à 155 °C est défini par la formule : où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et T ref est une température de référence fixée à 428 K (155°C). t_eq est exprimé en heures. La constante Q/R = 11400 K est dérivée de l’énergie d’activation pour la diffusion du Li, Q = 95000 J/mol. La formule donnant t_eq tient compte des phases de chauffage et de refroidissement. Les états métallurgiques préférés sont pour les tôles les états T8, plus particulièrement T84 ou T86. Les inventeurs ont constaté que le produit obtenu par le procédé selon l’invention permettait d’obtenir une très bonne tenue en fatigue sous spectre ainsi qu’une bonne stabilité thermique après vieillissement à basse température de 1000h à 85°C. Le matériau obtenu étant destiné à des applications aéronautiques, la tenue au vieillissement de 1000h à 85°C est réalisée pour simuler l’évolution des propriétés du matériau en tenue en service. Les inventeurs attribuent cet excellent comportement à la microstructure du produit qui peut être obtenu selon le procédé décrit précédemment. Sans être tenu par une quelconque théorie, les inventeurs pensent qu’un diamètre équivalent moyen des phases inférieur à 100 nm permet d’améliorer la fatigue sous spectre, ainsi que la stabilité thermique. Dans la présente invention, on appelle « phase » un dispersoïde au Mn et/ou un précipité. La population de phases considérées selon l’invention a un diamètre équivalent compris de 35 nm à 500 nm. On entend ici que chaque phase considérée a un diamètre équivalent compris de 35 nm à 500 nm. Les intermétalliques primaires formés pendant la coulée sont exclus. Ils se distinguent des phases considérées par l’invention par leur taille très supérieure à 500 nm. Les dispersoïdes au Mn contiennent de l’aluminium et du Mn et optionnellement au moins un élément choisi parmi Fe, Cu, Si. Les dispersoïdes au Mn peuvent être des composés de type Al-Mn, ou Al-Mn-Fe, ou Al-Mn-Cu-Fe ou Al-Mn-Fe-Si. Les dispersoïdes au Mn se forment pendant l’étape d’homogénéisation. Par exemple, Al 15 (Mn,Fe) 3 Si 2 peut être considéré comme un dispersoïde. Les précipités contiennent une combinaison des éléments Al, Cu, Li. Par exemple, Al 3 Li aussi appelé phase δ’ peut être considéré comme un précipité. Les précipités se forment au moment du revenu. De manière préférée, les précipités selon l’invention sont des précipités Al 3 Li aussi appelé phase delta prime (δ’). Selon l’invention, le diamètre équivalent moyen des phases dont le diamètre équivalent est de 35 nm à 500 nm est inférieur ou égal à 100 nm, préférentiellement 90 nm. De préférence, le diamètre équivalent moyen des phases est au moins de 40 nm. De manière préférée, le diamètre équivalent moyen des dispersoïdes au Mn dont le diamètre équivalent est de 35 nm à 500 nm est inférieur ou égal à 100 nm, préférentiellement 90 nm. S’il est connu que la présence de précipités δ’ (Al3Li) est favorable pour la fatigue sous spectre, les inventeurs ont constaté qu’une diminution du diamètre équivalent des dispersoïdes au Mn et/ou des précipités est favorable pour la fatigue sous spectre. De manière préférée, la densité de phases dont le diamètre équivalent est compris de 35 nm à 500 nm est supérieure ou égale à 1.3 phases/µm², de préférence supérieure ou égale à 1.40 phases/µm². La densité de phases correspond au nombre de phases par unité de surface. De manière préférée, la densité de dispersoïdes au Mn dont le diamètre équivalent est de 35 nm à 500 nm est supérieure ou égale à 1.3 dispersoïdes au Mn/µm², de préférence supérieure ou égale à 1.40 dispersoïdes au Mn /µm². Les inventeurs ont constaté qu’il était préférable d’associer des phases de diamètre équivalent moyen inférieur ou égal à 100 nm et une densité de de phases supérieure ou égale à 1.3 phases/µm² pour améliorer la fatigue sous spectre. La densité, la fraction surfacique et le diamètre équivalent moyen des phases (aussi noté Dcircle moyen) peuvent être déterminés en utilisant des techniques à haute résolution telles que la microscopie électronique en transmission (MET) ou la microscopie électronique à balayage (MEB). Il est possible d’associer à ces techniques une identification chimique des phases en utilisant par exemple la technique EDX (Energy Dispersive Spectroscopy ou Spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie). L'analyse d'images est de préférence mise en œuvre pour obtenir un traitement automatisé permettant de tracer directement la distribution des phases. Les observations au MEB associées à l'analyse d'images fournissent une bonne méthode pour rendre compte de la densité de phases, le diamètre équivalent moyen des phases (Dcircle moyen) et leur fraction surfacique. Seules les phases de diamètre équivalent compris entre 35 nm et 500 nm sont quantifiées. Ce seuillage est réalisé pour ne pas tenir compte des intermétalliques de tailles supérieures à 500 nm qui se forment pendant la coulée ou d’objets plus fins qui ne permettent pas d’avoir une bonne résolution et entacheraient le résultat d’analyse. Les résultats sont de préférence basés sur au moins 200 images réalisées à fort grossissement (grossissement typique supérieur à 20000 X, de préférence supérieur à 30000 X) couvrant une surface totale analysée d'au moins 2000 µm². Cela permet de couvrir une surface importante du produit sans l'inconvénient de traiter de grandes quantités de données. La densité de phases correspond au rapport entre le nombre total de phases, qui ont été identifiées par analyse d'image (par exemple par un seuil de niveau de gris fixé pour distinguer la matrice d'aluminium des phases), et la surface totale analysée. Le diamètre équivalent des phases ou Dcircle correspond au diamètre équivalent d'une phase qui serait de section circulaire et aurait la même surface que la phase observée, si celle-ci a une section plus complexe que celle d'un simple cercle. Le Dcircle moyen ou diamètre équivalent moyen des phases correspond au diamètre équivalent moyen du cercle ayant la même surface que la surface moyenne de toutes les phases. Il est également possible avec l'analyse d'image de déterminer la fraction surfacique de phases. Elle correspond au rapport entre la surface totale couverte par les phases et la surface totale analysée. Selon un mode opératoire, il est avantageux que la fraction surfacique de phases dont le diamètre équivalent est de 35 nm à 500 nm soit inférieure ou égale à 0.8%, de préférence inférieure ou égale 0.7 %. Cette microstructure peut être obtenue dans le cas où la mise en solution ne comprend pas une seconde étape d2) entre 480°C et 535°C. Cette microstructure est avantageuse pour améliorer la fatigue sous spectre. Selon un autre mode opératoire, il est avantageux que la fraction surfacique de phases dont le diamètre équivalent est de 35 nm à 500 nm soit supérieure ou égale à 1.0%, de préférence 1.1 %. Cette microstructure peut être obtenue dans le cas où la mise en solution comprend une seconde étape d2) de 15 min à 8h entre 480°C et 535°C. Cette microstructure est avantageuse pour augmenter l’allongement dans le sens TL. La texture cristallographique peut être décrite par une fonction mathématique en 3 dimensions. Cette fonction est connue dans le métier comme Fonction de Densité des Orientations (FDO). Elle est définie comme la fraction volumique du matériau dV/V ayant une orientation g à dg près : où (φ1, Φ, φ2) sont les angles d’Euler décrivant l’orientation g. Les présents inventeurs ont calculé la FDO de chaque tôle par la méthode des harmoniques sphériques à partir de quatre figures de pôles mesurés par diffraction de rayons X sur un goniomètre de textures traditionnel ou par EBSD. Les présents inventeurs ont utilisé une tolérance de 15° autour des orientations « cuivre », « laiton », « S » dans le but de décrire la texture obtenue. Les orientations cristallographiques « cuivre », « laiton », « S » sont connues de l’homme du métier et décrites par exemple dans le document de référence de U. F. Kocks, C. N. Tomé, et H.-R. Wenk, « Texture and anisotropy: preferred orientations in polycrystals and their effect on materials properties ». Cambridge University Press, 2000. Les orientations « cuivre », « laiton », « S » sont reproduites dans le tableau ci-dessous. Nom Indices Bunge (φ 1 ,Φ, φ 2) Kocks (Ψ,Θ,ϕ) Cuivre {112} > 90,35,45 0,35,45 Laiton {110} 12> 35,45,0 55,45,0 S {123} > 59,37,63 149,37,27 Les inventeurs ont constaté que de manière préférée le produit présentait un meilleur comportement en fatigue sous spectre si la somme des fractions volumiques des composantes de texture cuivre, laiton et S, mesurée à mi-épaisseur est inférieure ou égale à 5%. De manière préférée, le produit présente une structure essentiellement recristallisée à mi épaisseur. On entend par structure essentiellement recristallisé, une structure qui présente au moins 80%, préférablement au moins 90% de grains recristallisés. Exemples Exemple 1 7 compositions ont été coulées sous forme de plaque (Tableau 1). Tous les alliages ont une composition selon l’invention. [Table 1] – Composition chimique (% en poids) Reference Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag A 0,03 0,04 2,51 0,35 0,32 - 0,03 0,02 1,49 0,03 B 0,02 0,04 2,50 0,35 0,34 - 0,03 0,04 1,47 0,08 C 0,02 0,04 2,47 0,33 0,35 - 0,04 0,03 1,5 0,00 D 0,03 0,04 2,51 0,35 0,32 - 0,03 0,02 1,49 0,03 E 0,02 0,04 2,50 0,35 0,34 - 0,03 0,04 1,47 0,08 F 0,03 0,04 2,36 0,35 0,34 - 0,03 0,02 1,48 0,03 G 0,03 0,04 2,48 0,36 0,35 - 0,04 0,03 1,51 0,03 Toutes les plaques ont été homogénéisées, puis réchauffées, puis laminées à chaud (LAC), puis mises en solution, puis trempées, puis tractionnés puis revenues. Le détail des conditions de fabrication et des références des tôles épaisses correspondantes est donné dans le Tableau 2. [Table 2] – Conditions de fabrication Homo. Réchauf T° (°C) LAC Début T° (°C) LAC Fin T° (°C) Ep. Finale (mm) Mise en solution Traction Revenu A-1 Inv. 12h 508°C 492 470 408 31,6 143 min 557°C 4,0% 48h 155°C _teq =49h à 155°C) B-1 Inv. 460 440 31,6 150 min 557°C 4,0% G-1 Ref 460 426 32,8 92 min 497°C 3,9% A-2 Inv. 12h 508°C 492 470 408 31,6 143' 557°C 4,0% 80h 140°C (t_eq =31 h à 155°C) C-2 Ref 444 410 35 45' 497°C 3,8% D-2 Ref 470 408 31,6 1h37' 497°C 4,23% E-2 Ref 460 440 31,6 47' 497°C 3,93% F-2 Ref 435 368 31,6 51' 497°C 4,07% Les tôles A-1, A-2, B-1 sont des tôles épaisses produites selon l’invention. La tôle C-2 est une tôle de référence déjà mentionnée dans le brevet EP3077559 (référence 3A dans EP3077559). Les caractéristiques mécaniques statiques des tôles ont été mesurées à mi épaisseur (t/2) dans le sens L et la ténacité a été mesurée à mi épaisseur (t/2) sur des éprouvettes de largeur 406 mm et d’épaisseur B = 6,35 mm, dans le sens L-T. De plus, on a mesuré la fatigue sous spectre représentative des conditions intrados d’un avion commercial selon la spécification d’un fabriquant d’avion sur des éprouvettes de type CCT, d’épaisseur 12 mm, de longueur 700 mm et de largeur 200 mm ayant une entaille de 30 mm. Les éprouvettes de caractérisation de fatigue sous spectre ont été prélevées de façon à solliciter la direction L-T et être centrées 11 mm sous la surface de la tôle. Les résultats de fatigue sous spectre ont été obtenus après une préfissuration par fatigue jusqu’à ce la fissure atteigne 40 mm. Le résultat obtenu est le nombre de vols entre 50 mm et 130 mm de propagation de fissure. La limite d’élasticité et la ténacité ont aussi été caractérisées après un vieillissement à basse de température de 1000h 85°C pour évaluer la stabilité thermique. Seules certaines tôles ont pu être testées. [Table 3] – Propriétés mécaniques L L-T L-T 1000h 85°C 1000h 85°C Fatigue Rm (MPa) Rp0.2 (MPa) E% (%) Rp0.2 (MPa) Kapp (MPa√m) Kapp (MPa√m) sous spectre nombre de vols A-1 Inv. 444 409 11,9 420 121 123 7014 B-1 Inv. 441 407 13,2 418 122 122 7955 G-1 Ref. 490 453 10,0 469 116 103 5213 A-2 Inv. 419 381 13,5 415 114 120 7393 C-2 Ref. 459 411 10,9 464 117 110 6922 D-2 Ref. 447 408 11,3 6443 E-2 Ref. 479 429 10,0 5490 F-2 Ref. 402 344 14,1 5920 Les tôles produites selon l’invention A-1, A-2, B-1 permettent d’atteindre un nombre de vols en fatigue sous spectre plus important que les tôles de référence. Il est constaté que les tôles produites selon l’invention permettent d’améliorer le compromis limite d’élasticité-ténacité après vieillissement de 1000h à 85°C, contrairement aux produits de référence qui voient leur ténacité diminuer après vieillissement ( ). [Table 4] – Effet d’une exposition thermique de 1000h 85°C Variation de propriétés après exposition thermique de1000h 85°C ∆TYS L t/2 MPa ∆Kapp L-T t/2 MPa√m A-1 Inv. 11 2 B-1 Inv. 12 0 A-2 Inv. 34 6 G-1 Ref. 16 -13 C-2 Ref. 53 -7 Une mesure de texture par diffractométrie de rayons X a été réalisée sur chacune des tôles A-1, A-2, B-1, C-2 et G-1 à mi-épaisseur. La surface analysée est d’environ 50 x 50 mm². La texture des tôles D-2, E-2, F-2 a été faite par EBSD. Ces deux types de techniques donnent des résultats de texture équivalents. La fraction volumique en % des orientations, laiton, cuivre et S, pour chacun des échantillons est donnée dans le tableau 5. [Table 5] - Résultat des mesures de texture (fraction volumique en %) Cuivre Cu {112} % Laiton L {110} % S {123} % Somme Cu+L+S % A-1 & A-2 Inv. 1,8 1,8 0,2 3,8 B-1 Inv. 0,3 0,8 2,3 3,3 C-2 Ref. 6,3 31,6 32,0 69,9 D-2 Ref. 3,4 16,0 12,2 31,6 E-2 Ref. 5,5 34,7 23,9 64,1 F-2 Ref. 5,7 13,9 9,2 28,8 G-1 Ref. 3,4 42,7 38,9 85,0 Les tôles produites selon l’invention A-1, A-2, B-1 sont recristallisées à 100% à mi-épaisseur. Elles présentent une somme Cuivre + Laiton + S inférieures à 5%. La texture des tôles A-1 et A-2 sont les mêmes. La texture n’est pas affectée par les conditions de revenu. Exemple 2 Une plaque de composition H (tableau 6) a été laminée selon les conditions de l’invention pour obtenir une tôle d’épaisseur 24 mm. La tôle laminée a ensuite été découpée et a subi différentes conditions de mise en solution, trempée, tractionnée puis a été revenu. Les conditions de transformation sont indiquées dans le tableau 7 ci-dessous. [Table 6] – Composition chimique (en % en poids) Si Fe Cu Mn Mg Zn Ti Zr Li Ag H 0,03 0,05 2,51 0,37 0,34 0,12 0,035 0,015 1,51 0,031 [Table 7] – Conditions de transformation Homo. Rechauf. T (°C) LAC Début T° (°C) LAC Fin T° (°C) Mise en solution Traction Revenu Temps équ.à 155°C H-00 Ref. 12h 508°C 492 468 410 8h 500°C 2,50% 80h – 147°C 49h H-40 Inv. 8h 540°C H-60 8h 560°C H-75 8h 575°C H-60 -bi 2h 560°C + 2h 497°C 48h 155°C 48h Chacune des tôles a été testée en traction dans le sens L et le sens TL à mi-épaisseur ainsi qu’en fatigue sous spectre. La fatigue sous spectre est représentative des conditions intrados d’un avion commercial selon la spécification d’un fabriquant d’avion sur des éprouvettes de type CCT, d’épaisseur 12 mm, de longueur 700 mm et de largeur 200 mm ayant une entaille de 30 mm. Il s’agit du même spectre de fatigue que celui indiqué dans l’exemple 1. Les éprouvettes de caractérisation de fatigue sous spectre ont été prélevées à mi-épaisseur de la tôle. Les résultats de fatigue sous spectre ont été obtenus après une préfissuration par fatigue jusqu’à ce la fissure atteigne 40 mm. Le résultat obtenu est le nombre de vols entre 50 mm et 130 mm de propagation de fissure. Les résultats sont présentés dans le tableau 8. [Table 8] – Mise en solution T (°C) Fatigue sous spectre nb de vols Rm (MPa) L Rp0.2 (MPa) L E% (%) L Rm (MPa) TL Rp0.2 (MPa) TL E% (%) TL H-00 Ref. 500 7452 435 398 13.5 451 387 6.5 H-40 Inv. 540 7971 421 377 13.6 445 381 5.3 H-60 560 8588 433 388 11.8 455 395 4.5 H-75 575 9987 430 387 10.9 448 386 3.9 H-60 Bi 560+497 8358 423 384 12.2 440 381 5.5 Ces mêmes tôles ont été caractérisées par microscopie électronique à balayage afin de quantifier la distribution en phases. La caractérisation microstructurale est faite dans le plan L-TC de telle sorte à faire les observations au niveau de la mi-épaisseur de la tôle. La quantification est faite de telle sorte à avoir environ 200 images de taille 5 x 3.75 µm qui couvre une surface totale analysée de 3750 µm². Seules les phases de tailles comprises entre 35 nm et 500 nm ont été considérées. Cela permet de s’affranchir des gros intermétalliques qui pourraient être liés à la coulée. La densité de phases correspond au rapport entre le nombre total de phases identifiées par l'analyse d'image (par un seuil de niveau de gris fixé pour distinguer la matrice d'aluminium des phases), et la surface totale analysée. La fraction surfacique moyenne en phases, Fs, correspond au rapport entre la surface totale des phases analysées et la surface analysée. Le diamètre équivalent moyen des phases correspond au Dcircle moyen. Le Dcircle moyen correspond au diamètre équivalent du cercle ayant la même surface que la surface moyenne des phases analysées. Des phases sont observées dans tous les échantillons. Toutefois, dans les échantillons selon l’invention, les phases sont de plus petite taille, avec un Dcircle moyen inférieur à 100 nm. Les paramètres morphologiques des phases analysées sont donnés dans le tableau 9. [Table 9] – Température de Mise en solution (°C) Fatigue sous spectre nombre de vols L-T Dcircle moyen (µm) Densité (phase/µm²) Fs moyen (%) H-00 Ref. 500 7452 0,124 0,8 1,24 H-40 Inv. 540 7971 0,072 1,44 0,56 H-60 Inv. 560 8588 0,066 1,96 0,49 H-75 Inv. 575 9987 0,054 1,95 0,33 H-60 Bi Inv. 560+497 8358 0,081 1,79 1,16 On constate une corrélation entre nombre de vols en fatigue sous spectre et la température de mise en solution ( ). Les inventeurs ont constaté que l’amélioration en fatigue sous spectre était inversement corrélée avec la valeur de Dcircle moyen. De même on obtient une bonne corrélation avec la densité de phases. L’échantillon H60-bi correspond au cas d’une mise en solution selon l’invention avec une étape d1) de 540°C à 580°C suivie d’une étape d2) de 480°C à 535°C. Dans ce cas, on constate que le deuxième palier d2) tend à augmenter la fraction surfacique des phases au-delà de 1.0% tout en maintenant un diamètre équivalent moyen des phases inférieur à 100 nm et/ou une densité, supérieure ou égale à 1.3 part/µm². Les échantillons H-40, H-60 et H-75 selon l’invention ayant subi une seule étape d1) de 540°C à 580°C présentent une fraction surfacique moyenne inférieure ou égale à 0.8%. L’échantillon H60-bi selon l’invention avec une étape d1) de 540°C à 580°C suivie d’une étape d2) de 480°C à 535°C présente une fraction surfacique moyenne supérieure ou égale à 1.0%. Les inventeurs ont constaté qu’une telle microstructure permet de conserver une bonne fatigue sous spectre mais aussi permet d’augmenter l’allongement dans le sens LT. En effet, on constate que la valeur de limite d’élasticité et de contrainte à rupture sont peu modifiés par la température de mise en solution ; toutefois la valeur d’allongement dans le sens LT diminue avec la température de mise en solution. Il semble toutefois que la mise en solution comportant deux étapes d1) et d2) permet d’améliorer l’allongement dans le sens LT. Procédé de fabrication d’un produit laminé ou forgé en alliage d’aluminium cuivre lithium dans lequel : (a) on coule une plaque en alliage de composition, en % en poids, Cu : 2,3 – 2,7 Li : 1,3 – 1,7 Mg : 0,2 – 0,5 Mn : 0,2 – 0,5 Ag : 0 – 0,1 Zn : Ti : 0,01 – 0,15 Zr Fe : Si : autres éléments (b) on homogénéise ladite plaque de 480°C à 540°C pendant 5 à 60 heures, (c) on déforme à chaud par laminage ladite plaque homogénéisée pour obtenir un produit intermédiaire ayant une épaisseur comprise dans la plage de 15 mm à 50 mm, la température finale de déformation à chaud étant au moins de 400°C, (d) on met en solution ledit produit intermédiaire, (e) on trempe avec de l’eau ledit produit intermédiaire mis en solution, (f) on tractionne de façon contrôlée ledit produit intermédiaire mis en solution et trempé avec une déformation permanente de 2 à 5 %, (g) on réalise un revenu dudit produit intermédiaire ainsi mis en solution, trempé et tractionné par chauffage de 120 à 170°C pendant 5 à 100 heures, caractérisé en ce que la mise en solution à l’étape (d) comprend une étape d1) d’au moins 15 minutes et de moins de 8 heures pendant laquelle ledit produit intermédiaire est à une température comprise de 540°C à 580°C. Procédé de fabrication selon la revendication 2 tel que la mise en solution à l’étape d) comprend une étape d2) après l’étape d1) de 15 min à 8h pendant laquelle ledit produit intermédiaire est à une température comprise de 480°C à 535°C. Procédé de fabrication selon la revendication 1 ou 2 tel que le temps équivalent t_eq à 155°C dudit revenu est de 30 à 60 heures, le temps équivalent t_eq à 155 °C étant défini par la formule : où T (en Kelvin) est la température instantanée de traitement, qui évolue avec le temps t (en heures), et Tref est une température de référence fixée à 428 K, t_eq est exprimé en heures. Procédé de fabrication selon la revendication 3 tel que le temps équivalent t_eq à 155°C est de 45 à 55 heures. Produit laminé dont l’épaisseur est de 15 mm à 50 mm en alliage d’aluminium cuivre lithium ayant une composition, en % en poids, Cu : 2,3 – 2,7 Li : 1,3 – 1,7 Mg : 0,2 – 0,5 Mn : 0,2 – 0,5 Ag : 0 – 0,1 Zn : Ti : 0,01 – 0,15 Zr Fe : Si : autres éléments caractérisé en ce que la population de phases ayant un diamètre équivalent compris de 35 à 500 nm a un diamètre équivalent moyen inférieur ou égal à 100 nm. Produit laminé selon la revendication 5 caractérisé en ce que la densité de phases dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est supérieure ou égale à 1.3 phases/µm². Produit laminé selon la revendication 5 ou 6 caractérisé en ce que la fraction surfacique de phases dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est inférieure ou égale à 0.8 %. Produit laminé selon la revendication 5 ou 6 caractérisé en ce que la fraction surfacique de phases dont le diamètre équivalent est de 35 à 500 nm est supérieure ou égale à 1.0 %. Produit laminé selon l’une quelconque des revendications 5 à 8 caractérisé en ce que la somme des fractions volumiques des composantes de texture, mesurée à mi-épaisseur, cuivre, laiton et S est inférieure ou égale à 5%. Produit laminé selon l’une quelconque des revendications 5 à 9 caractérisé en ce que à mi épaisseur la structure granulaire dudit produit est essentiellement recristallisée.