Brevet FR3142690A1 — publié le 20240607

Titre : Procédé de délamination d’un ensemble composé d’une membrane polymère et de couches catalytiques La présente invention concerne un procédé de délamination d’un ensemble 2 comprenant au moins une membrane polymère et au moins une couche catalytique cathodique et une couche catalytique anodique, l’ensemble 2 étant configuré pour être intégré à un module d’électrolyse , le procédé comprenant au moins une première étape 100 au cours de laquelle de la vapeur d’eau produite à partir d’eau déionisée et surchauffée 12 est projetée contre au moins une des faces 8, 10 de la membrane polymère 4, le procédé comprenant une deuxième étape 200 concomitante à la première étape 100 au cours de laquelle la couche catalytique 6, 6a, 6b est désolidarisée de la face 8, 10 de la membrane polymère 4 ayant été traitée lors de la première étape 100. figure 1 Procédé de délamination d’un ensemble composé d’une membrane polymère et de couches catalytiques La présente invention concerne la délamination des couches catalytiques d’un ensemble composite composé d’une membrane polymère à conduction ionique et de ses deux couches catalytiques, déposées sur chaque face de la membrane. De tels assemblages dénommés CCM (acronyme anglais signifiant catalyst-coated membrane) sont utilisés dans des réacteurs électrochimiques sièges de réactions exergoniques (spontanées) pour la production d’énergie électrique, par exemple les piles à combustibles, ou endergonique (non-spontanées), pour la réalisation de différentes réactions électrochimiques d’intérêt industriel, comme par exemple l’électrolyse de l'eau, la réduction du dioxyde de carbone, la compression électrochimique. Un CCM désigne donc un matériau composite constitué d’une membrane polymère à conduction ionique (protonique ou par ion hydroxyle) et de deux couches catalytiques adhérisées sur chaque face de la membrane. Le CCM, comprimé entre des composants métalliques assurant la circulation électrique et fluidique nécessaire au fonctionnement électrochimique, est le composant central d’une cellule électrochimique à électrolyte polymère. Un réacteur électrochimique (communément appelé un stack, du mot anglais signifiant « empilement ») est constitué par l’empilement en série d’un ensemble de cellules électrochimiques individuelles (d’une à plusieurs centaines), ce qui permet d’ajuster la taille du réacteur en fonction des besoins. Deux brides placées aux extrémités du réacteur et reliées l’une à l’autre par des tirants permettent de comprimer les cellules les unes sur les autres et d’assurer la cohésion mécanique et l’étanchéité du réacteur. Au fil du temps, au fur et à mesure du fonctionnement du réacteur, les CCM sont progressivement contaminés (par exemple par absorption d’ions contaminants provenant de l’eau d’alimentation ou par corrosion des composants internes). La tension des cellules individuelles se dégrade : elle diminue (cas d’une réaction exergonique) ou augmente (cas d’une réaction endergonique) progressivement au fur et à mesure de la contamination. Au-delà d’une tension minimale (cas d’une réaction exergonique) ou maximale (cas d’une réaction endergonique), le stack d’électrolyse doit être démonté et les CCM doivent être changés. Ainsi, les CCM ont une durée de vie limitée. Après démontage, ils ne sont pas réutilisables en l’état. Les techniques connues permettent de séparer (délamination) les couches catalytiques des CCM, afin de récupérer et recycler les catalyseurs qu’elles contiennent, en utilisant des solvants, principalement des solvants alcooliques ou des mélanges de ces solvants. Cependant, l’utilisation de solvant comme produit de recyclage, bien qu’il soit efficace pour délaminer les couches catalytiques à température ambiante, ne permet pas une récupération satisfaisante de la membrane polymère en vue d’une réutilisation comme support de couches catalytiques. En effet, les solvants utilisés ont tendance à pénétrer à l’intérieur des membranes polymères. Selon un premier inconvénient, une telle technique de recyclage par solvant endommage la structure et modifie les dimensions de la membrane polymère, ce qui empêche toute réutilisation de la membrane pour former un nouveau CCM. Par ailleurs, la technique du recyclage par solvant est opérée par trempage dans un solvant (ou un mélange de solvants) liquide. Au cours de la délamination, les catalyseurs des couches se mélangent. Une telle approche ne présente d’intérêt que si les catalyseurs placés de part et d’autre de la membrane sont de même nature chimique. Or, il est des cas (par exemple celui des CCM utilisés en électrolyse de l’eau) où il est indispensable de récupérer séparément les deux catalyseurs car ils sont de nature chimique différente. La technique du recyclage par solvant souffre d’un autre inconvénient en ce qu’elle consomme une quantité importante de solvant, qu’il faut stocker, manutentionner et recycler. Par ailleurs, ces solvants sont volatils et parfois toxiques, ce qui impose une protection appropriée des utilisateurs de ce type de produit. Le but de la présente invention est donc de remédier aux problèmes susmentionnés en proposant un procédé de recyclage des CCM permettant de récupérer séparément les couches catalytiques et la membrane polymère de façon optimale pour leur réutilisation ultérieure au sein d’un module d’électrolyse. L’invention porte donc sur un procédé de délamination d’un ensemble CCM comprenant au moins une membrane polymère et au moins une couche catalytique, l’ensemble étant configuré pour être intégré à un module d’électrolyse, la membrane polymère comprenant au moins deux faces opposées l’une de l’autre, au moins une des faces étant recouverte au moins en partie de la couche catalytique, le procédé comprenant au moins une première étape au cours de laquelle de la vapeur d’eau produite à partir d’eau déionisée et surchauffée est projetée contre au moins une des faces de la membrane polymère, le procédé comprenant une deuxième étape concomitante à la première étape au cours de laquelle la couche catalytique est désolidarisée de la face de la membrane polymère ayant été traitée lors de la première étape. L’ensemble CCM composé d’une membrane polymère et d’une ou plusieurs couches catalytiques auquel peut s’appliquer l’invention est utilisé par exemple dans un procédé d’électrolyse de l’eau à électrolyte polymère permettant, par séparation des molécules d’eau, d’obtenir des molécules de dihydrogène et de dioxygène de part et d’autre de la membrane, sur chacune de ses faces. La ou les couches catalytiques sont composées d’un liant et d’un catalyseur, le liant permettant de solidariser les particules de catalyseur contre l’une des faces de la membrane polymère. Le catalyseur de chacune des couches catalytiques constitue notamment la partie de la couche catalytique impliquée dans le processus de dissociation des molécules d’eau et de séparation des molécules de dihydrogène et de dioxygène. Plus particulièrement, une couche catalytique cathodique permet de former le dihydrogène gazeux tandis qu’une couche catalytique anodique permet de former le dioxygène gazeux. A l’issue de la deuxième étape, la membrane polymère et au moins une couche catalytique sont dissociées l’une de l’autre. L’invention permet ainsi de réduire le coût de production des ensembles membrane polymère/couche(s) catalytique(s) car elle permet la réutilisation et donc le recyclage des composants ayant subis le procédé de délamination. Le procédé selon l’invention permet une décohésion de la ou des couches catalytiques sans causer de dommages à la membrane polymère, de manière à pouvoir recycler tous les composants du CCM. La vapeur d’eau déionisée et surchauffée permet soit de gélifier, soit de dissoudre la ou les couches catalytiques, ce qui va permettre en exerçant une force (par frottement ou grattage) de délaminer lesdites couches, ensemble ou l’une après l’autre, sans endommager la membrane centrale. On note qu’un CCM utilisé en électrolyse de l’eau se distingue de ceux utilisés en pile à combustible par : - la présence de deux poudres catalytiques différentes, chacune incorporée à une couche catalytique, lesdites couches catalytiques étant de part et d’autre de la membrane polymère, - une épaisseur et une surface de membranes généralement plus grandes, - la présence parfois dans les couches catalytiques de particules solides faisant office de recombineur chimique, ces particules étant soit mélangées avec les particules catalytiques de la couche, soit formant une couche à part placée entre la surface de la membrane et la couche catalytique ou ailleurs dans la membrane ; le recombineur chimique permet la réoxydation catalytique de l’hydrogène qui diffuse à travers la membrane lors d’un fonctionnement sous pression ou sous différentiel de pression ; après délamination, il est possible de séparer le catalyseur du recombineur chimique ou de les recycler sans séparation. Selon une caractéristique optionnelle, la vapeur d’eau est générée à partir d’eau déionisée. Le degré de pureté de l’eau se mesure par sa conductivité électrique. De l’eau 100% déionisée a une conductivité proche de 0,05 microS/cm à 25°C (c’est-à-dire une résistivité de l’ordre de 18 MΩ.cm). L’eau utilisée dans l’innovation peut également être partiellement déionisée (conductivité Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, la deuxième étape est effectuée par grattage de la face de la membrane polymère ayant été traitée lors de la première étape. Le grattage de la face de membrane polymère peut s’effectuer par frottement mécanique à l’aide d’un organe de grattage permettant d’assurer un décollage efficace d’au moins une partie de la couche catalytique, par exemple en déchiquetant la couche catalytique au fur et à mesure qu'est projetée la vapeur d’eau, tout en préservant l’intégrité structurelle de la membrane polymère. Dans un tel cas, la vapeur d’eau peut être projetée à une pression supérieure à la pression atmosphérique (par exemple jusqu’à des pressions de plusieurs bars, comme évoqué plus bas), la pression exercée permettant le grattage de la couche catalytique et permettant de ce fait sa délamination. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, la vapeur d’eau est projetée à une température comprise entre 100°C et 300°C. Avantageusement, la vapeur d’eau est projetée à une température comprise entre 120°C et 300°C, de sorte que la température choisie de la vapeur d’eau projetée est comprise entre une température dite de transition vitreuse Tv du polymère utilisé dans la couche catalytique (la valeur de Tv dépend de la nature chimique du polymère utilisé) et une température dite de gélification Tg de ladite couche (température à laquelle le polymère se gélifie et perd sa tenue mécanique). A titre d’exemple, la température de transition vitreuse du Nafion ® est de l’ordre de 130°C mais des modifications structurales se produisent jusqu’à une température plus élevée de 240°C. Ainsi, de manière préférentielle, la vapeur d’eau est projetée à une température comprise entre la température dite de transition vitreuse du polymère utilisé dans la couche et 300°C. On rappelle ici que le polymère utilisé dans la membrane peut être différent du polymère (liant) contenu dans une couche catalytique. C’est donc la température dite de transition vitreuse du polymère de la couche qui oriente le choix de la température de la vapeur pour la première étape. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, la vapeur d’eau est projetée à une pression comprise entre 1 bar et 8bar, avantageusement entre 2 et 7 bar. La pression de la vapeur d’eau est utile car elle génère une friction en même temps que l'augmentation de température. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, à une étape postérieure à la deuxième étape (après délamination), la membrane polymère est nettoyée par immersion dans une solution aqueuse à un pH prédéfini. Plus précisément, il existe deux technologies d'électrolyse à électrolyte polymère : celle qui utilise une membrane polymère à conduction cationique (protons), et celle qui utilise une membrane polymère à conduction anionique (ions hydroxyles). Si la membrane est à conduction cationique, elle doit être lavée par une solution aqueuse acide, c’est-à-dire dans une solution aqueuse au pH inférieur à 7. Si la membrane est à conduction anionique, elle doit être lavée par une solution aqueuse basique, c’est-à-dire dans une solution aqueuse au pH supérieur à 7. Une telle étape postérieure permet notamment de débarrasser la membrane polymère des résidus contaminants ayant subsistés malgré la mise en œuvre de la première étape et de la deuxième étape du procédé de délamination. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, la vapeur d’eau est projetée de manière simultanée sur les deux faces de la membrane polymère. Les deux faces de la membrane subissent ainsi la projection de la vapeur d’eau en même temps. Dans un tel cas, la récupération des couches est réalisée de manière à ce que celles-ci demeurent séparées l’une de l’autre, notamment quand celles-ci contiennent des catalyseurs différents. Selon une alternative de l’invention, la vapeur d’eau est projetée sur l’une des deux faces de la membrane polymère, puis sur l’autre des deux faces de la membrane polymère. Une telle alternative permet notamment de traiter de manière successive chacune des faces de la membrane polymère et facilite ainsi la récupération de chacune des couches catalytiques de manière séparée, étant entendu qu’il convient de séparer la récupération des couches lorsque leur constitution est différente. Il est ainsi par la suite plus aisé de réutiliser chacune des couches catalytiques afin de reformer un nouvel ensemble, celles-ci n’ayant pas été mélangées lors de leur récupération. Selon une caractéristique d’application du procédé selon l’invention, celui-ci est particulièrement adapté pour délaminer l’ensemble CCM qui comprend la membrane polymère, une couche catalytique anodique disposée sur l’une des faces de la membrane polymère et une couche catalytique cathodique disposée sur l’autre des faces de la membrane polymère. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, la couche catalytique anodique est composée au moins d’un mélange de nanoparticules d’oxyde d’iridium et d’ionomères (par exemple, un acide perfluoro-sulfonique dont l’acronyme anglais est PFSA ; il existe plusieurs formules chimiques différentes de PFSA, commercialisés sous des marques différentes, par exemple Nafion ® , Aquivion ® ). On comprend que les nanoparticules d’oxyde d’iridium forment le catalyseur de la couche catalytique anodique, celles-ci étant mélangées à l’ionomère PFSA qui forme alors un liant polymère à conduction ionique. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, la couche catalytique cathodique est composée d’un mélange de nanoparticules de platine non-supportées ou de nanoparticules de platine déposées à la surface d’une poudre de carbone, et d’ionomère PFSA. On comprend que les nanoparticules de platine (supportées ou non) forment le catalyseur de la couche catalytique cathodique, celles-ci étant mélangées à l’ionomère PFSA qui forme alors un liant polymère à conduction ionique. L’invention porte également sur un procédé de reconditionnement d’un ensemble comprenant au moins une membrane polymère et au moins une couche catalytique, le procédé de reconditionnement comprenant au moins une étape postérieure à la deuxième étape du procédé de délamination, au cours de laquelle on reconstitue un nouvel ensemble au moins en partie au moyen de la membrane polymère obtenue à l’issue du procédé de délamination tel que décrit dans le présent document. Selon une caractéristique optionnelle de l’invention, on reconstitue le nouvel ensemble au moins en partie au moyen de la couche catalytique obtenues après la deuxième étape du procédé de délamination. On comprend donc qu’à l’issue de la deuxième étape du procédé de délamination, chacune de la membrane polymère et des couches catalytiques anodique et cathodique sont aptes à être réutilisées pour former un nouvel ensemble. Par ailleurs, à l’issue de la deuxième étape du procédé de délamination, chacune des couches catalytiques peut présenter une perte de matière et le procédé de reconditionnement peut comprendre l’adjonction de liant et/ou de catalyseur à au moins une des couches catalytiques avant re-lamination de la membrane polymère. L’invention comprend aussi un dispositif de délamination d’un ensemble de type CCM comprenant au moins une membrane polymère et au moins une couche catalytique, l’ensemble étant configuré pour être intégré à un module d’électrolyse, le dispositif de délamination comprenant au moins un dispositif de production d’une vapeur d’eau déionisée et surchauffée relié fluidiquement à un moyen de projection de ladite vapeur. Selon une caractéristique optionnelle, le dispositif de délamination comprend au moins un organe de grattage destiné à gratter l’une ou l’autre des faces de la membrane polymère. D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront encore au travers de la description qui suit d’une part, et de plusieurs exemples de réalisation donnés à titre indicatif et non limitatif en référence aux dessins schématiques annexés d’autre part, sur lesquels : est une représentation schématique des étapes d’un procédé de délamination selon l’invention ; représente des résultats d’essais d’une campagne de tests. Un réacteur d’électrolyse comprend une pluralité de CCM formés par une membrane polymère 4 et au moins une couche catalytique, avantageusement plusieurs couches catalytiques. Tel que visible sur la , un ensemble 2 désigne un matériau composite formé par la membrane polymère 4 délimitée par deux faces 8, 10 opposées l’une de l’autre. Selon cet exemple une première face 8 est couverte d’une couche catalytique anodique 6a, tandis qu’une deuxième face 10 est couverte d’une couche catalytique cathodique 6b est disposée. Dans un tel cas, une même membrane polymère porte ces deux couches pour former l’ensemble (CCM) destiné à être délaminé. L’ensemble 2 comprend donc au moins une membrane polymère 4 et au moins une couche catalytique 6a, 6b. Selon une alternative couverte par l’invention, l’ensemble peut être constitué d’une première membrane polymère avec sa première face couverte de la couche catalytique anodique 6a et sa deuxième face laissé libre, et d’une deuxième membrane polymère avec sa première face couverte de la couche catalytique cathodique 6b et sa deuxième face laissé libre, l’ensemble étant constitué par mise en contact des faces libres des deux membranes polymères. La est une représentation schématique visant à illustrer le principe de l’invention. Même si cela n’est pas représenté, l’utilisation de la vapeur surchauffée sous pression, et l’application d’une force de frottement/grattage font qu’il est préférable de poser le CCM à plat sur un support solide (éventuellement poreux pour absorber l’eau condensée issue de la vapeur). La membrane polymère 4 présente typiquement une épaisseur comprise entre 10 et 250 microns. Le matériau de la membrane polymère est un conducteur ionique, qui présente des propriétés de conduction cationique (protonique) ou anionique (par ions hydroxyles). La membrane polymère 4 peut par exemple être une membrane de type PFSA, c’est-à-dire un copolymère d’acide perfluorosulfonique. Les couches catalytiques cathodique 6b et anodique 6a présentent une épaisseur inférieure à un micron et sont constituées respectivement d’un mélange de nanoparticules de platine sur poudre de carbone dans un liant, pour la couche catalytique cathodique, et d’un mélange de nanoparticules d’oxyde d’iridium dans un liant, pour la couche catalytique anodique. On peut noter que le catalyseur utilisé dans la couche catalytique cathodique n’est pas nécessairement constitué de nanoparticules de platine ou de nanoparticules de platine supportées par du noir de carbone. Il peut s’agir alternativement de nanoparticules de palladium ou des complexes organométalliques de cobalt voire de mélanges de plusieurs types de catalyseurs. De la même manière, le catalyseur utilisé dans la couche catalytique anodique n’est pas nécessairement constitué de nanoparticules d’oxyde d’iridium. Il peut s’agir alternativement de nanoparticules d’oxyde de ruthénium, ou d’oxyde multimétalliques à base d’iridium et de ruthénium, voire de mélanges de plusieurs types de catalyseurs. Le liant polymère présent dans chacune des couches catalytiques 6 permet notamment de fixer les nanoparticules sur les faces 8, 10 de la membrane polymère 4. Le liant utilisé pour les couches catalytiques cathodique 6b et anodique 6a peut être par exemple un gel polymère solidifié, par exemple un ionomère d'acide perfluoro-sulfonique. Un tel ensemble 2 est notamment impliqué dans les processus de conversion électrochimique de l’eau en dioxygène et en dihydrogène grâce à l’application d’un courant électrique (cas de l’électrolyse) ou en vue de générer un tel courant électrique (cas d’une pile à combustible). Lors d’un fonctionnement en électrolyse de l’eau, le dihydrogène gazeux est extrait au niveau de la couche catalytique cathodique 6b et le dioxygène gazeux est extrait au niveau de la couche catalytique anodique 6a. Une pluralité d’ensembles 2 sont ainsi empilés les uns sur les autres, une plaque bipolaire, non visible, pouvant être disposée entre chacun des ensembles de telle sorte à séparer fluidiquement chaque ensemble 2 tout en les connectant en série électriquement. On forme ainsi le réacteur électrochimique d’électrolyse (stack). Afin de permettre l’électrolyse de l’eau, le réacteurs d’électrolyse comprend un apport continu en eau via une conduite d’eau et en énergie électrique via un dispositif d’alimentation électrique et permet par ailleurs une évacuation continue des produits issus de l’électrolyse, à savoir du dihydrogène et du dioxygène via des sorties dédiées. Après un certain temps d’utilisation du réacteur d’électrolyse, les ensembles 2 composés de la membrane polymère 4 et des couches catalytiques 6, 6a, 6b s’encrassent, par exemple en accumulant progressivement des ions contaminants issus de l’eau d’alimentation ou en piégeant des impuretés organiques, ce qui conduit à une diminution de la production de dihydrogène (lorsque le stack est alimenté à tension constante) ou à une perte d’efficacité énergétique (lorsque le stack est alimenté à courant constant). Lorsque le stack est opéré à courant constant, la tension d’électrolyse passe progressivement de 1,8 Volt à 2,3 Volt. Le temps mis pour évoluer entre ces deux valeurs est appelé la durée de vie du stack. Il est en général de plusieurs dizaines de milliers d’heures. En fin de vie (lorsqu’au moins une cellule du stack atteint une tension de 2,03 Volt), il devient nécessaire de remplacer les ensembles 2 encrassés du réacteur d’électrolyse afin de retrouver des performances optimales de production de dihydrogène dudit système. Un procédé de délamination selon l’invention de l’ensemble 2 comprenant la membrane polymère 4 et les couches catalytiques 6 va maintenant être décrit à la lumière de la . Le procédé de délamination permet entre autres de récupérer de manière séparée la membrane polymère 2 et les couches catalytiques 6, tout en permettant préservant les dimensions et la structure de la membrane, pour sa réutilisation ultérieure pour former un nouvel ensemble 2. Le procédé de délamination détaillé ci-dessous peut être mis en œuvre par un dispositif de délamination dudit ensemble 2. Ce dispositif de délamination comprend au moins un dispositif de production 16 d’une vapeur d’eau déionisée et surchauffée relié fluidiquement à un moyen de projection 14 de ladite vapeur. Le dispositif de délamination peut aussi comprendre au moins un organe de grattage 22 destiné à gratter ou frotter l’une ou l’autre des faces 8, 10 de la membrane polymère 4, simultanément avec l’action de projection de vapeur d’eau ou au fur et à mesure de l’avancement de celle-ci. Le procédé de délamination comprend au moins une première étape 100 au cours de laquelle de la vapeur d’eau déionisée et surchauffée est projetée contre au moins une des faces 8, 10 de la membrane polymère 4. La vapeur d’eau est produite à partir d’eau liquide totalement ou partiellement déionisée. L’eau est déionisée est une eau débarrassée de ces ions de sorte que sa conductivité typique mesurée à 25°C soit comprise entre 1,0 à 0,055 µS/cm. La vapeur d’eau est également surchauffée en ce sens que sa température est supérieure à 100°C, et préférentiellement à 120°C, en pouvant par exemple atteindre une température égale à 300°C. Selon un exemple de mise en œuvre de cette première étape 100, la projection de la vapeur d’eau 12 peut s’opérer à l’aide d’un moyen de projection 14, qui peut prendre la forme d’un pistolet relié fluidiquement à un dispositif de production de vapeur 16 via un conduit 18. On comprend ainsi que de l’eau déionisée est contenue dans le dispositif de production de vapeur 16 afin que ce dernier augmente sa température jusqu’à ce qu’elle atteigne son point de changement de phase et que la vapeur générée circule dans le conduit 18 jusqu’au pistolet. Selon un premier mode de réalisation de la première étape 100, la valeur d’eau 12 est projetée de manière successive sur l’une puis sur l’autre des deux faces 8, 10 de la membrane polymère 2, comme cela est illustré sur le schéma disposé à gauche sur la . Selon un deuxième mode de réalisation de la première étape 100 selon l’invention, la vapeur d’eau 12 est projetée de manière simultanée sur les deux faces 8, 10 de la membrane polymère 4, comme illustré sur le schéma de droite. Le dispositif de production de vapeur 16 est configuré de telle sorte qu’il produise une vapeur 12 à partir d’eau déionisée de telle sorte que ladite vapeur présente une température comprise entre 100°C et 300°C, selon la nature chimique de la membrane utilisée dans le CCM. Selon un exemple de l’invention, la température de la vapeur d’eau 12 est comprise entre 130°C et 180°C. On comprend donc que la température évoquée correspond à la température de la vapeur produite et non pas de la température de l’eau à l’état liquide. Toujours selon l’invention, la vapeur d’eau 12 présente avantageusement au moins une pression comprise entre 1bar et 8bar. La pression préférée de la vapeur d’eau 12 est de 7bar. On tire avantage d’une telle pression de la vapeur d’eau 12 en ce qu’elle permet de préserver l’intégralité de membrane polymère 4 d’un point de vue structurelle, tout en pénétrant dans l’épaisseur des couches catalytiques. Cette pression favorise également le décollement de la couche catalytique en agissant de manière mécanique sur celle-ci. Préférentiellement, la vapeur d’eau 12 est une vapeur d’eau humide, c’est-à-dire qui comporte des gouttelettes d’eau à l’état liquide en suspension dans la phase vapeur. En effet, la présence d’eau liquide chaude modifie suffisamment la microstructure des couches catalytiques pour permettre la délamination. Encore préférentiellement, lors de la première étape 100, la vapeur sèche chaude est à une température supérieure à la température de transition vitreuse de la membrane polymère 4. Comme il existe plusieurs types de membranes polymère, et donc faites de matériaux présentant des températures de transition vitreuse différentes, il apparaîtra de manière évidente à un homme du métier, sur la base de la description de l’invention, comment adapter la température de la vapeur d’eau et la durée de la première étape en fonction du type de membrane et de son épaisseur. Selon un exemple d’application de l’invention, la première étape 100 est avantageusement mise en œuvre durant une période comprise entre 8min et 12min. De manière préférée, la première étape 100 est mise en œuvre durant 10min. On comprend que lors de la première étape 100, chacune des faces 8, 10 de la membrane polymère 4 est soumise à la vapeur d’eau 12 durant environ 10min, que cela soit simultanément ou successivement. De manière plus globale, la durée évoquée ci-dessus est un temps de délamination qui est proportionnel à la surface à délaminer. Concomitamment à la première étape 100, le procédé comprend une deuxième étape 200 au cours de laquelle on désolidarise au moins la couche catalytique anodique 6a et/ou la couche catalytique cathodique 6b de la face 8, 10 de la membrane polymère 4 pendant ou juste après la première étape 100 du procédé. Selon un exemple de l’invention, lors de la deuxième étape 200, on détache la couche catalytique anodique 6a et/ou la couche catalytique cathodique 6b de la membrane polymère 4. On comprend alors que selon une première alternative de la deuxième étape 200, on désolidarise la couche catalytique anodique 6a et la couche catalytique cathodique 6b de manière simultanée ou de manière successive. On tire avantage de la première étape 100 et de la deuxième étape 200 en ce qu’elles permettent de désolidariser, et donc de récupérer de manière séparée la couche catalytique anodique 6a par rapport à la couche catalytique cathodique 6b, permettant ainsi d’éviter de les mélanger l’une avec l’autre. Par ailleurs, selon une deuxième alternative de la deuxième étape 200 faisant suite à la première ou à la deuxième alternative de la première étape 100, on désolidarise la couche catalytique anodique 6a et la couche catalytique cathodique 6b de manière simultanée. On comprend alors que, lors de cette deuxième alternative de la deuxième étape 200 du procédé, des moyens de séparation sont disposés afin d’éviter de mélanger la couche catalytique anodique 6a avec la couche catalytique cathodique 6b, lorsque celles-ci sont décollées de la membrane polymère 4. Selon un exemple, la deuxième étape 200 est effectuée par grattage de la face 8, 10 de la membrane polymère 4 opéré simultanément avec la première étape 100. Le grattage de la face 8, 10 de membrane polymère 4 peut s’effectuer par tout organe de grattage 22 permettant d’assurer un décollage efficace de la ou des couches catalytiques 6 tout en préservant l’intégrité de la membrane polymère 4. Lorsque la deuxième étape 200 est réalisée par grattage, il est possible de considérer une pression de vapeur plus faible, par exemple de l’ordre de 1-2 bar, mais une pression plus élevée de la vapeur d’eau ne sortirait pas du cadre de l’invention. L’action de la vapeur permet de ramollir voire de gélifier le liant polymère contenu dans les couches catalytiques et l’étape de grattage contribue à séparer les couches catalytiques de la membrane polymère. On comprend qu’à l’issue de la deuxième étape 200, la membrane polymère 4, la couche catalytique anodique 6a et la couche catalytique cathodique 6b sont séparées les unes des autres. La deuxième étape 200 permet donc de récupérer de manière séparée chacun des composants de l’ensemble 2 à savoir, la membrane polymère 4, la couche catalytique anodique 6a et la couche catalytique cathodique 6b. Par ailleurs, à l’issue de la deuxième étape 200, il est possible que la membrane polymère 4 contienne en elle des résidus de contaminants. Ainsi, après la deuxième étape 200, une étape facultative et non représentée, peut être mise en œuvre au cours de laquelle la membrane polymère est nettoyée par une immersion dans une solution aqueuse acide ou basique selon le type de membrane (c’est-à-dire solution aqueuse acide pour une membrane polymère à conduction cationique et solution aqueuse basique pour une membrane polymère à conduction anionique), une telle solution assurant la désorption des résidus sans détérioration de la membrane polymère. De même, il est possible que les encres récupérées soient aussi contaminées et aient, elles aussi, besoin d’un nettoyage acide ou basique adapté. La Demanderesse a réalisé une campagne de tests de mesure d’adhérence de couches catalytiques avec un adhérence-mètre, sur un CCM sans traitement et ayant fait l’objet d’un traitement avec un procédé de l’art antérieur et avec le procédé selon l’invention, afin de voir l’impact des conditions du traitement. La représente les résultats d’essais de cette campagne de tests. Dans chacun des graphes de la , on a représenté l’élongation E en millimètres sur l’axe des abscisses et l’unité de force F en gf/mm² (grammes-force par mm²) sur l’axe des ordonnées. L’unité gramme-force est une unité métrique de force gravitationnelle. Le gramme-force est égal à la force exercée par un gramme de masse dans un champ gravitationnel uniforme. Par conséquent, un gramme-force est par définition égal à 9,80665 mN. La valeur d’un gramme-force est égale au poids d’un objet ayant une masse de 1 g. Pour les tests, une vitesse d’élongation constante a été choisie (100 millimètres par minute). Pour réaliser un test, le CCM (préalablement traité selon un procédé de délamination ou pas, selon les cas de figure) est maintenu à plat et collé sur un support métallique. On vient coller à la surface supérieure de la couche catalytique dont on cherche à déterminer l'adhérence un cylindre métallique muni d'un système de collage efficace et relié à la machine de traction de l’adhérence-mètre. La machine de traction tire sur le cylindre métallique. On mesure simultanément la force de traction (ramenée à la surface de contact entre le CCM et le cylindre métallique, c'est-à-dire la surface arrachée) et l'allongement de la distance entre le CCM et le cylindre. Ce sont ces données qui sont représentées sur les graphes de la (axe des abscisses : allongement, axe des ordonnées : la force de traction). Pour chaque série, les résultats à l’anode (graphes 1A, 2A) et à la cathode (graphes 1B, 2B) sont tracés séparément. Un tel test d’adhérence permet de voir l’impact des conditions de traitement du procédé de délamination sur l’adhérence de la couche catalytique. Autrement dit, dans le cas du procédé de délamination, il s’agit de l’impact de la première étape de projection de vapeur contre la face concernée sur l’adhérence de la couche disposée sur cette face. Dans le cas du procédé de l’art antérieur, il s’agit de l’impact de l’imprégnation de la couche catalytique d'un solvant alcoolique. A titre d’indication, chaque test pour arracher une partie de couche dure environ 5 secondes. La tendance générale est que la force augmente jusqu'au point de rupture : c'est le moment où on arrache une partie de la couche. Il faut noter que les couches sont fines mais suffisamment épaisses pour ne pas s'arracher en une seule fois. Il faut donc répéter cette manipulation environ 4 fois pour arracher entièrement la couche catalytique et voir apparaître la membrane. Les graphes de la illustrent les résultats obtenus dans les conditions ci-dessous : Le test n°1 (graphes 1A pour l’anode et graphe 1B pour la cathode) correspond à l’adhérence comparée des couches cathodiques et anodiques de trois CCM commerciaux, chaque courbe correspondant à un de ces CCM. Au graphe 1A, on voit qu’une couche de l’anode est arrachée à une élongation de 3mm pour une force de 250 gf/mm². Plusieurs tests ont été réalisés afin de vérifier la répétabilité de la mesure sur un CCM commercial. La répétabilité obtenue est bonne. Les différences peuvent s'expliquer par des hétérogénéités sur les CCM. Comme cela apparaît sur les graphes 2A, 2B de la , les tests visent à montrer, par comparaison des réponses mesurées sur différents échantillons, les couches qui adhèrent fortement et celles qui adhèrent peu en fonction du traitement du procédé de délamination du CCM. Les graphes 2A, 2B, permettent une comparaison directe des résultats selon différentes conditions. La courbe avec le motif en carré correspond à l’anode, respectivement cathode, d’un CCM commercial sans traitement (test n°1). La courbe avec le motif en cercle correspond à l’anode, respectivement cathode, d’un CCM ayant subi l’étape d’imprégnation dans un solvant alcoolique d’un procédé de délamination de l’art antérieur (test n°2). La courbe avec le motif en triangle correspond à l’anode, respectivement cathode, d’un CCM ayant subi une étape de projection de vapeur à 100°C à pression atmosphérique du procédé de délamination selon l’invention avec (test n°3). Le résultat du test n°2 illustre le rôle d'un solvant alcoolique (éthanol) selon un procédé de l’art antérieur. Le test a été fait en imprégnant les couches catalytiques d'éthanol (effet dissolvant des couches catalytiques) puis en évaporant l'éthanol pour s'assurer qu'il ne dissolve pas la colle du collant de l'adhérence-mètre. On constate qu’on diminue fortement l'adhérence des couches catalytiques (la couche de l’anode est arrachée à une élongation de 2,3mm pour une force d’environ 35 gf/mm²) par rapport au test n°1 sans traitement du CCM. Toutefois, il ressort que la membrane qui a été en contact avec l'éthanol devient plus élastique. Bien qu'il n'y ait plus d'éthanol, son effet sur les couches est important et irréversible. La conclusion est que l'effet de l'éthanol cause des dommages microstructuraux irréversibles qui dégradent les propriétés des membranes et des couches, et donc que les procédés de délamination qui utilisent des solvants de ce type ne permettent pas de récupérer les membranes. Le résultat du test n°3 illustre l’effet de la vapeur d’eau déionisée selon le procédé de délamination de l’invention sur l’adhérence des couches catalytiques. Cet essai a été réalisé avec de la vapeur à 100°C et à pression atmosphérique. On constate que la vapeur d'eau a elle aussi un effet important et diminue fortement l'adhérence des couches catalytiques (la couche de l’anode est arrachée à une élongation de 1,4 mm pour une force d’environ 45 gf/mm²) par rapport au test n°1 sans traitement du CCM. La comparaison des courbes des graphes 2A, 2B fait bien apparaitre que les étapes de traitement des procédés de délamination selon l’art antérieur (à l'éthanol) et selon l’invention ont un double effet en Y (force maximale à appliquer) et en X (élongation maximale). Il en résulte une délamination plus aisée. Le procédé de délamination de l’invention présente le double avantage de permettre la récupération de couches catalytiques de nature différente sans endommager la membrane. A l’issue du procédé de délamination, un procédé de reconditionnement selon l’invention d’un ensemble peut être mis en œuvre. Le procédé de reconditionnement peut être vu comme un procédé de relamination. En d’autres termes, il s’agit des mêmes étapes que celle d’un procédé de lamination réalisé initialement pour fabriquer le CCM pour la première fois. On comprend que le procédé de reconditionnement utilise les produits, ici la membrane polymère 4, la couche catalytique anodique 6a et/ou la couche catalytique cathodique 6b, obtenus par le procédé de délamination décrit ci-dessus. Le procédé de reconditionnement comprend avantageusement une étape de préparation des produits consistant au nettoyage de la membrane dans une solution aqueuse acide ou basique et/ou nettoyage des encres. Le procédé de reconditionnement comprend au moins une étape après la deuxième étape 200 du procédé de délamination, appelée étape successive 300, au cours de laquelle on reconstitue un nouvel ensemble 2 au moins en partie avec la membrane polymère 4 et au moins une couche catalytique 6, avantageusement la couche catalytique anodique 6a et la couche catalytique cathodique 6b, obtenues récupérée à l’issue du procédé de délamination décrit ci-dessus. L’étape successive 300 peut par ailleurs comprendre une sous-étape, non représentée, au cours de laquelle on ajoute au moins en partie du liant ou des nanoparticules d’oxyde d’iridium ou des nanoparticules de platine sur une poudre de carbone à au moins une des couches catalytiques anodique 6a et/ou cathodique 6b. En effet, bien que le procédé de délamination soit efficace et fiable, une faible quantité de liant ou de nanoparticules peut être perdue lors dudit procédé et une adjonction est alors nécessaire afin de reconstituer la couche catalytique ayant subi cette perte de sorte à reconstituer l’ensemble 2 lors de l’étape successive 300. On tire ainsi avantage de l’invention telle qu’elle vient d’être décrite en ce que le procédé de délamination permet de ré-utiliser au moins la membrane polymère, et avantageusement chacun des composants d’un ensemble d’un réacteur d’électrolyse, comprenant une membrane polymère et des couches catalytiques, de telle sorte qu’un nouvel ensemble soit apte à être reformé au moyen au moins en partie de la membrane polymère et optionnellement des couches catalytiques obtenues par le procédé de délamination. Bien sûr, l’invention n’est pas limitée aux exemples qui viennent d’être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l’invention. Procédé de délamination d’un ensemble (2) comprenant au moins une membrane polymère (4) et au moins une couche catalytique (6, 6a, 6b), l’ensemble (2) étant configuré pour être intégré à un module d’électrolyse (1), la membrane polymère (4) comprenant au moins deux faces (8, 10) opposées l’une de l’autre, au moins une des faces (8, 10) étant recouverte au moins en partie de la couche catalytique (6, 6a, 6b), le procédé comprenant au moins une première étape (100) au cours de laquelle de la vapeur d’eau produite à partir d’eau déionisée et surchauffée (12) est projetée contre au moins une des faces (8, 10) de la membrane polymère (4), le procédé comprenant une deuxième étape (200) concomitante à la première étape (100) au cours de laquelle la couche catalytique (6, 6a, 6b) est désolidarisée de la face (8, 10) de la membrane polymère (4) ayant été traitée lors de la première étape (100). Procédé de délamination selon la revendication 1, au cours duquel la deuxième étape (200) est effectuée par grattage de la face (8, 10) de la membrane polymère (4) ayant été traitée lors de la première étape (100). Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 ou 2, au cours duquel la vapeur d’eau (12) est projetée à une température comprise entre 100°C et 300°C, et préférentiellement entre 120°C et 300°C. Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, au cours duquel la vapeur d’eau (12) est projetée à une pression comprise entre 1bar et 8bar. Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, au cours duquel, à une étape postérieure à la deuxième étape (200), la membrane polymère (4) est nettoyée par immersion dans une solution aqueuse à un pH prédéfini. Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, au cours duquel la vapeur d’eau (12) est projetée de manière simultanée sur les deux faces (8, 10) de la membrane polymère (4). Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, au cours duquel la vapeur d’eau (12) est projetée sur l’une des deux faces (8, 10) de la membrane polymère (4), puis sur l’autre des deux faces (8, 10) de la membrane polymère (4). Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, configuré pour délaminer l’ensemble (2) qui comprend la membrane polymère (4), une couche catalytique anodique (6a) disposée sur l’une des faces de la membrane polymère (4) et une couche catalytique cathodique (6b) disposée sur l’autre des faces de la membrane polymère (4). Procédé de délamination selon la revendication 8, dans lequel la couche catalytique anodique (6a) est composée au moins d’un mélange de nanoparticules d’oxyde d’iridium et d’ionomères. Procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 8 ou 9, dans lequel la couche catalytique cathodique (6b) est composée au moins d’une dispersion de nanoparticules de platine sur une poudre de carbone. Procédé de reconditionnement d’un ensemble comprenant au moins une membrane polymère (4) et au moins une couche catalytique (6, 6a, 6b), le procédé de reconditionnement comprenant au moins une étape (300) postérieure à la deuxième étape (200) du procédé de délamination, au cours de laquelle on reconstitue un nouvel ensemble (2) au moins en partie au moyen de la membrane polymère (4) obtenue à l’issue du procédé de délamination selon l’une quelconque des revendications 1 à 10. Procédé de reconditionnement selon la revendication 11, au cours duquel on reconstitue le nouvel ensemble (2) au moins en partie au moyen de la couche catalytique (6, 6a, 6b) obtenue après la deuxième étape (200) du procédé de délamination. Dispositif de délamination d’un ensemble (2) comprenant au moins une membrane polymère (4) et au moins une couche catalytique (6, 6a, 6b), l’ensemble (2) étant configuré pour être intégré à un module d’électrolyse (1), le dispositif de délamination comprenant au moins un dispositif de production (16) d’une vapeur d’eau déionisée et surchauffée relié fluidiquement à un moyen de projection (14) de ladite vapeur. Dispositif de délamination selon la revendications 13, comprenant au moins un organe de grattage (22) destiné à gratter l’une ou l’autre des faces (8, 10) de la membrane polymère (4).