Brevet FR3150805A1 — publié le 20250110

Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite, ayant une tolérance aux dommages améliorée L’invention concerne un procédé de fabrication d’une pièce (PA) en matériau composite à matrice céramique, comprenant : - l’obtention d’une préforme fibreuse de la pièce à obtenir comprenant des fils (3) en céramique ou en carbone revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche (71) en nitrure de bore, - un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore, après l’obtention de la préforme, par application d’une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, et - la densification de la préforme, après le traitement thermique, par la matrice (5) céramique. Figure pour l’abrégé : Fig. 2. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite, ayant une tolérance aux dommages améliorée Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC »), par exemple à matrice de carbure de silicium, ayant une tolérance aux dommages améliorée. Les matériaux composites à matrice céramique supportent des températures allant de 600°C à 1400°C. De par leur meilleure résistance aux hautes températures, les CMC nécessitent moins de refroidissement. Ce refroidissement étant traditionnellement issu d’un prélèvement dans le compresseur qui impacte le rendement de la turbomachine, les matériaux CMC permettent donc d’améliorer le rendement moteur ce qui réduit la consommation de carburant. Par ailleurs, leur utilisation contribue à optimiser les performances des turbomachines notamment par la baisse de la masse globale de la turbomachine qui contribue encore à une diminution de la consommation de carburant et donc à la réduction significative des émissions polluantes. Les pièces en CMC peuvent être fabriquées par formation d’une matrice de pré-densification en carbure de silicium dans la porosité d’une préforme fibreuse, suivie d’une introduction de particules de carbure de silicium et d’une siliciuration. Cette méthode permet d’obtenir une matrice Si-SiC totalement dense de haut module et un composite à haute limite de linéarité. Dans la gamme évoquée, les fils sont initialement recouverts d’une interphase de nitrure de bore (BN) amorphe qui joue le rôle de fusible mécanique, principalement au moyen d’une déliaison fibre/BN permettant la consommation de l’énergie de fissuration et la déviation des fissures de la matrice pour éviter qu’elles n’atteignent le renfort fibreux. On connaît en particulier FR 2 995 892 qui divulgue la réalisation d’un traitement thermique de stabilisation du nitrure de bore de l’interphase à une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu’à achèvement de la densification. Ce traitement fige la structure du nitrure de bore et limite sa réactivité vis-à-vis de l’air ambiant. Ce traitement est également susceptible de renforcer la liaison avec la fibre et de densifier le revêtement. Cependant, le comportement à rupture (allongement à rupture) des pièces obtenues par les techniques connues peut être variable, diminuant ainsi la zone de tolérance aux dommages du matériau. La présente invention concerne, selon un premier mode de réalisation, un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant : - l’obtention d’une préforme fibreuse de la pièce à obtenir comprenant des fils en céramique ou en carbone revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore, - un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore, après l’obtention de la préforme, par application d’une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, et - la densification de la préforme, après le traitement thermique, par la matrice céramique. Ce cas correspond à un traitement thermique réalisé sur la préforme fibreuse déjà formée et dont les fils sont revêtus de l’interphase de nitrure de bore. La présente invention concerne, selon un deuxième mode de réalisation, un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, comprenant : - l’obtention de fils en céramique ou en carbone revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore, - un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore sur les fils par application d’une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, - la réalisation d’une préforme fibreuse de la pièce à obtenir à partir des fils ainsi revêtus, après le traitement thermique, comprenant la formation d’une ébauche fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles, et la mise en forme de cette ébauche, et - la densification de la préforme ainsi réalisée par la matrice céramique. Ce cas correspond à un traitement thermique réalisé au stade fil, avant formation de la préforme fibreuse. Les inventeurs ont constaté que la variabilité de comportement mécanique observée était liée au fonctionnement de l’interphase entre les fibres et la matrice. Dans les premier et deuxième modes de réalisation décrits ci-dessus, le traitement thermique mis en œuvre permet de favoriser des fissurations intra-BN et non plus à l’interface fibre/BN comme habituellement. L’invention est remarquable par l’emploi de ce traitement thermique qui permet de diminuer la force de liaison interfaciale fibre/matrice et permet d’augmenter le potentiel de déviation des fissures avant qu’elles n’atteignent le renfort fibreux, ce qui permet de réduire la variabilité du comportement à rupture observée. Ce traitement thermique, réalisé dans des conditions de durée et de température maîtrisées, permet de finement contrôler la force de la liaison fibre/matrice en gardant une liaison suffisamment forte qui participe à l’obtention des propriétés mécaniques souhaitées pour la pièce en évitant ainsi que la déliaison ne se déclenche trop tôt et n’abaisse le niveau de contrainte à rupture du composite, tout en étant suffisamment faible pour réduire le risque de rupture fragile. Le traitement thermique modéré permet d’accommoder l’énergie de liaison chimique entre la couche de BN et la couche de matrice qui vient ensuite la recouvrir, ces bénéfices sont conservés même si une température plus élevée est mise en œuvre dans la suite de la densification. On pourra néanmoins privilégier l’application d’une température ne dépassant pas la température de traitement au moins lors de la formation de la portion de la matrice céramique située du côté, par exemple au contact, de ladite au moins une couche en nitrure de bore. Le BN présente en outre l’avantage de s’oxyder pour former un oxyde liquide B 2 O 3 qui fait office de barrière de diffusion vis-à-vis de l’oxygène, empêchant l’atmosphère environnante d’affecter le renfort fibreux. Dans un exemple de réalisation, la température de traitement est comprise entre 1150°C et 1250°C. Une telle température de traitement permet d’améliorer davantage encore le comportement à rupture de la pièce. Dans un exemple de réalisation, la durée de traitement est comprise entre 1 heure et 2 heures. Une telle caractéristique participe à améliorer davantage encore le comportement à rupture de la pièce tout en maîtrisant la durée du cycle de fabrication. Dans un exemple de réalisation, l’interphase comprend une première et une deuxième couches en nitrure de bore, la deuxième couche recouvrant la première couche, et dans lequel : - le traitement thermique est réalisé après la formation des première et deuxième couches, et - un traitement thermique préliminaire de stabilisation est réalisé après la formation de la première couche et avant la formation de la deuxième couche en imposant une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu’à achèvement de la densification de la préforme par la matrice pendant une durée comprise entre 0,25 heure et 5 heures. Une telle caractéristique correspond à une architecture d’interphase multicouches dont la première couche, située entre les fibres et la deuxième couche, a subi un traitement thermique de stabilisation conforme à FR 2 995 892, et la deuxième couche a subi le traitement thermique de modulation de la liaison fibre/matrice décrit plus haut. Dans ce cas, les fissures sont localisées dans la deuxième couche de BN, avec conservation de la première couche de BN autour de la fibre de sorte à améliorer davantage encore la protection des fibres. Dans un exemple de réalisation, la densification comprend au moins la formation, par infiltration chimique en phase vapeur, d’une phase de matrice en carbure de silicium recouvrant ladite au moins une couche en nitrure de bore. Une telle caractéristique permet avantageusement de protéger le nitrure de bore de l’oxydation à l’air par le carbure de silicium de la matrice. En particulier, la densification peut en outre comprendre : - l’introduction de particules de carbure de silicium, éventuellement additionnées de particules de carbone dans la porosité résiduelle de la préforme densifiée par la phase de matrice en carbure de silicium, et - la formation d’une deuxième phase de matrice en Si-SiC recouvrant la phase de matrice en carbure de silicium par infiltration de silicium ou d’un alliage de silicium après introduction des particules. Une telle caractéristique permet avantageusement permet d’obtenir une matrice Si-SiC totalement dense de haut module et un composite à haute limite de linéarité. Dans un exemple de réalisation, la préforme fibreuse présente un tissage tridimensionnel. Une telle caractéristique permet d’améliorer davantage encore les propriétés mécaniques de la pièce en utilisant un renfort indélaminable. Dans un exemple de réalisation, les fils sont en carbure de silicium et au moins une partie de la matrice est en carbure de silicium. Brève description des dessins La représente une succession d’étapes d’un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique selon le premier mode de réalisation de l’invention. La représente, de manière schématique et partielle, une comparaison de la propagation des fissures entre une architecture obtenue par mise en œuvre de l’invention et une architecture obtenue par mise en œuvre d’une technique hors invention. La représente, de manière schématique et partielle, une variante d’architecture pouvant être obtenue par mise en œuvre de l’invention. La représente une succession d’étapes d’un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique selon le deuxième mode de réalisation de l’invention. La est un résultat d’essai comparant les performances de pièces obtenues dans le cadre de l’invention avec celles de pièces obtenues par des techniques hors invention. L’invention est à présent décrite au moyen de figures, présentes à but descriptif pour illustrer certains modes de réalisation de l’invention et qui ne doivent pas être interprétées comme limitant cette dernière. La correspond à une succession d’étapes possibles dans le cadre du premier mode de réalisation où le traitement thermique est effectué après réalisation de la préforme fibreuse. Une préforme fibreuse comprenant des fils en céramique ou en carbone revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore peut être obtenue de différentes manières, conformément aux étapes alternatives E10 et E11 qui vont être décrites. La préforme fibreuse est destinée à former le renfort de la pièce à obtenir. Dans l’étape E10 la préforme fibreuse est d’abord formée puis l’interphase est formée dans la porosité de celle-ci. La préforme est réalisée par des techniques connues en soi par formation d’une ébauche fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles, suivie d’une mise en forme de cette ébauche. Selon un exemple, l’ébauche fibreuse peut être obtenue par tissage tridimensionnel, c’est-à-dire un mode de tissage par lequel certains au moins des fils de chaine lient des fils de trame sur plusieurs couches de trame. Le tissage tridimensionnel peut par exemple être à armure « interlock », c'est-à-dire un tissage dans lequel chaque couche de fils de chaîne lie une pluralité de couches de fils de trame, avec tous les fils d’une même colonne de chaîne ayant le même mouvement dans le plan de l’armure. Les rôles des chaînes et trames peuvent être inversés, et cette inversion doit être considérée également comme étant couverte par les revendications. L'utilisation d'autres types de tissage 3D ne sort bien entendu pas du cadre de l'invention. Diverses techniques de tissage convenables sont décrites dans le document WO 2006/136755. Il est aussi possible de partir de textures fibreuses telles que des tissus bidimensionnels ou des nappes unidirectionnelles, et d’obtenir l’ébauche par drapage de telles textures fibreuses sur une forme. Ces textures peuvent éventuellement être liées entre elles par exemple par couture ou implantation de fils pour former l’ébauche. Les fils peuvent être en carbure de silicium. Des exemples de fils en carbure de silicium utilisables peuvent être des fils commercialisés sous la référence « Nicalon », « Hi-Nicalon », « Hi-Nicalon-S » ou Tyranno SA3 de la société UBE Industries. Les fils céramiques peuvent présenter une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Les fils « Hi-Nicalon-S », par exemple, présentent une telle caractéristique. L’ébauche est ensuite mise en forme dans un outillage de conformation de manière connue en soi, de sorte à obtenir la préforme fibreuse qui présente sensiblement la forme et les dimensions de la pièce à obtenir. Après formation de la préforme, les fils de cette dernière peuvent être revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche en nitrure de bore, en mettant en œuvre des techniques connues en soi. D’une manière générale, la couche ou les couches de nitrure de bore de l’interphase peuvent être formées par infiltration chimique en phase vapeur à partir d’un mélange de BCl 3 et de NH 3 , en imposant une température inférieure ou égale à 800°C, par exemple comprise entre 650°C et 800°C, et une pression inférieure ou égale à 5 kPa, par exemple comprise entre 0,2 kPa et 5 kPa. Dans l’étape E11, l’interphase est d’abord formée sur les fils puis la préforme fibreuse est obtenue de la même manière que décrit plus haut. Dans ce cas, le revêtement des fils par l’interphase peut être effectué par dépôt chimique en phase vapeur (« Chemical Vapor Deposition » ; « CVD »), avec par exemple transport en continu des fils au travers d’une chambre de traitement. Cette réalisation peut être mise en œuvre à l’aide de techniques connues en soi et l’on peut par exemple se référer au document FR 3 044 022. Les conditions en termes de précurseur, pression et température pour déposer le nitrure de bore restent telles que décrites plus haut. Après réalisation de l’étape E10 ou E11, on effectue un traitement thermique de ladite au moins une couche en nitrure de bore par application d’une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures (étape E20). La température de traitement peut être comprise entre 1100°C et 1250°C, par exemple entre 1150°C et 1250°C, par exemple entre 1175°C et 1225°C, ou encore entre 1100°C et 1200°C. La durée de traitement peut être comprise entre 1 heure et 5 heures, par exemple entre 1 heure et 2 heures, ou encore entre 0,25 heure et 2 heures. Le traitement thermique peut être effectué sous atmosphère neutre, par exemple sous argon ou azote. En variante ou en combinaison, le traitement thermique peut être réalisé sous vide, par exemple à une pression inférieure ou égale à 400 mbar. Le traitement thermique est initié une fois le dépôt de l’interphase terminé. Il est distinct du traitement thermique imposé lors de la formation de l’interphase. La illustre schématiquement l’effet de l’invention par rapport à une solution mettant en œuvre un traitement thermique à température plus élevée hors invention. La pièce PA obtenue par mise en œuvre d’un procédé selon l’invention et illustrée à la comprend un renfort fibreux en fils 3 en céramique ou en carbone, une matrice 5 en céramique qui densifie le renfort et une interphase, ici sous la forme d’une seule couche 71 de nitrure de bore, intercalée entre les fils 3 et la matrice 5. Une surface interne SI de la couche 71 est au contact des fils 3, et une surface externe SE, opposée à la surface interne SI, est au contact de la matrice 5. L’interphase a une fonction de défragilisation et joue un rôle de fusible mécanique en permettant de dévier les fissures F se propageant en direction des fils 3, comme illustré à la . Cela améliore ainsi la durée de vie du matériau. La couche 71 présente la particularité d’avoir subi un traitement thermique, noté THT A, selon l’étape E20 qui a été décrite plus haut. De la sorte, une fissuration intra-BN est favorisée, comme illustré, ce qui permet de protéger les fils 3. A titre illustratif, l’épaisseur e71 de la couche 71 peut être supérieure ou égale à 50 nm, par exemple être comprise entre 50 nm et 1000 nm, par exemple comprise entre 200 nm et 600 nm. D’une manière générale, les techniques de dépôts en phase vapeur (dépôt chimique en phase vapeur ou infiltration chimique en phase vapeur) permettent d’obtenir des couches d’épaisseur uniforme sur les fibres. La matrice 5 est ensuite formée directement après le traitement thermique THT A. La pièce PB associée fabriquée par un procédé hors invention mettant en œuvre un traitement thermique THT B à une température supérieure, par exemple de 1400°C, conduit à la stabilisation de la couche 7 de nitrure de bore, ce qui peut limiter le comportement à rupture comme illustré en autorisant davantage une propagation des fissures F jusqu’aux fils 3. La représente une pièce PC présentant une interphase alternative obtenue par mise en œuvre d’une variante de procédé selon l’invention. Selon cet exemple, l’interphase comprend plusieurs couches, ici une première couche 7 de BN stabilisé ayant subi le traitement thermique THT B qui est située du côté des fils 3, par exemple à leur contact, et une deuxième couche 71 de BN ayant subi le traitement THT A de sorte à favoriser la déviation intra-BN. La deuxième couche 71 recouvre la première couche 7. La deuxième couche 71 peut être au contact de la première couche 7. La deuxième couche 71 peut être au contact de la matrice 5. L’épaisseur e7 de la première couche 7 peut être supérieure ou égale à 50 nm. La première couche 7 peut avoir subi un traitement thermique préliminaire de stabilisation en imposant une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu’à achèvement de la densification de la préforme par la matrice pendant une durée comprise entre 0,25 heure et 5 heures, par exemple comprise entre 1 heure et 2 heures. La température du traitement thermique préliminaire peut être supérieure ou égale à 1400°C. La couche 71 est formée directement après le traitement thermique préliminaire, puis le traitement thermique THT A décrit plus haut est réalisé. La matrice 5 est ensuite formée directement après le traitement thermique THT A. La suite aborde la formation de la matrice en céramique (étape E30), après le traitement thermique. La formation de la matrice fait appel à des techniques connues en soi. La formation de la matrice est initiée une fois le traitement thermique terminé. Il n’y a pas d’introduction du matériau de matrice durant le traitement thermique. On peut d’abord former une phase de matrice de consolidation sur l’interphase, au contact de celle-ci. Ce dépôt peut être réalisé par infiltration chimique en phase vapeur. Une température imposée lors de la formation de la phase de matrice de consolidation peut être inférieure ou égale à 1050°C et, plus généralement, ne pas dépasser la température de traitement. La phase de consolidation peut être en carbure de silicium. L'épaisseur de la phase de consolidation est suffisante pour consolider la préforme fibreuse, c'est-à-dire pour lier ensemble suffisamment les fils afin de permettre à la préforme d'être manipulée tout en conservant sa forme sans l'assistance d'un outillage de maintien. La préforme consolidée peut ensuite être retirée de son outillage de conformation et une matrice de pré-densification en carbure de silicium peut être déposée sur la phase de consolidation, par exemple par infiltration chimique en phase vapeur. Après formation de la matrice de pré-densification, on peut introduire une barbotine dans la porosité résiduelle de la préforme qui comprend des particules de carbure de silicium, éventuellement additionnées de particules de carbone, puis procéder à une infiltration par du silicium ou par un alliage de silicium à l’état fondu afin d’obtenir une phase de matrice Si-SiC. La phase de matrice Si-SiC forme une matrice de densification venant recouvrir, étant ici au contact, de la matrice de pré-densification. On vient de décrire un exemple de gamme possible pour la fabrication de la matrice mais la personne du métier reconnaîtra que des variantes sont possibles sans sortir du cadre de l’invention. Par exemple, la matrice peut être formée en tout ou partie par une technique d'infiltration de polymère et de pyrolyse (« Polymer Infiltration and Pyrolysis » ; « PIP »), ou intégralement par infiltration chimique en phase vapeur. La variante de la concerne le deuxième mode de réalisation dans lequel le traitement thermique est effectué avant réalisation de la préforme fibreuse. Dans ce cas, l’interphase est d’abord formée sur les fils (étape E12) comme décrit dans le cadre de l’étape E11 évoquée ci-dessus, puis le traitement thermique est réalisé (étape E200) sur fils avec des conditions similaires à celles décrites ci-dessus pour l’étape E20. On forme ensuite la préforme fibreuse de la même manière que décrit plus haut dans le cas de la (étape E14), puis cette préforme est densifiée (étape E300) en mettant en œuvre des conditions similaires à celles de l’étape E30. La présente une synthèse de résultats expérimentaux obtenus par les inventeurs en faisant subir à l’interphase de nitrure de bore différents traitements thermiques (cas des courbes A-1100, A-1200 et B-1400) ou en omettant le traitement thermique (cas de la courbe C). Pour chacune de ces expérimentations, des éprouvettes en matériau composite ont été réalisées de la manière suivante : - tissage tridimensionnel d’une préforme à partir de fils de carbure de silicium, - formation d’une couche d’interphase de BN par CVI dans la porosité de la préforme, - réalisation d’un traitement thermique de l’interphase BN à 1100°C (essai A-1100 selon l’invention), 1200°C (essai A-1200 selon l’invention) ou 1400°C (essai B-1400 hors invention), la durée de chacun des traitements thermiques était de 2 heures, ou omission de ce traitement thermique (essai C hors invention), - formation d’une première partie de la matrice en carbure de silicium par CVI sur l’interphase après le traitement thermique, et - formation d’une deuxième partie de la matrice en Si-SiC par siliciuration après introduction d’une barbotine de SiC, après formation de la première partie de la matrice. La montre que les éprouvettes obtenues par mise en œuvre de l’invention (courbes A-1100 et A-1200) présentent un comportement à rupture fortement amélioré par rapport à la réalisation d’un traitement thermique à une température de 1400°C (courbe B-1400), ou à l’absence de traitement thermique (courbe C). En particulier, la contrainte et la déformation à rupture sont augmentées par la mise en œuvre de l’invention. Le traitement thermique à 1200°C fournit des résultats encore meilleurs que celui à 1100°C. En outre, l’invention permet de garder un domaine élastique proche de celui obtenu avec le traitement thermique à 1400°C. Les résultats présentés à la correspondent à une moyenne effectuée sur plusieurs éprouvettes prises sur une même plaque. D’une manière générale, la pièce 1 peut être une pièce de turbine de moteur d’aéronef. A titre d'exemple, la pièce 1 peut être un anneau de turbine ou un secteur d’anneau de turbine, une aube mobile, une aube fixe, une paroi de chambre de combustion, un distributeur ou une partie d’un distributeur. L’expression « comprise entre … et … » doit être comprise comme incluant les bornes. Procédé de fabrication d’une pièce (PA ; PC) en matériau composite à matrice céramique, comprenant : - l’obtention (E10 ; E11) d’une préforme fibreuse de la pièce à obtenir comprenant des fils (3) en céramique ou en carbone revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche (71) en nitrure de bore, - un traitement thermique (E20) de ladite au moins une couche en nitrure de bore, après l’obtention de la préforme, par application d’une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, et - la densification (E30) de la préforme, après le traitement thermique, par la matrice (5) céramique. Procédé de fabrication d’une pièce (PA ; PC) en matériau composite à matrice céramique, comprenant : - l’obtention (E12) de fils (3) en céramique ou en carbone revêtus d’une interphase comprenant au moins une couche (71) en nitrure de bore, - un traitement thermique (E200) de ladite au moins une couche en nitrure de bore sur les fils par application d’une température de traitement comprise entre 1050°C et 1250°C pendant une durée de traitement comprise entre 0,25 heure et 5 heures, - la réalisation d’une préforme fibreuse (E14) de la pièce à obtenir à partir des fils ainsi revêtus, après le traitement thermique, comprenant la formation d’une ébauche fibreuse par mise en œuvre d’une ou plusieurs opérations textiles, et la mise en forme de cette ébauche, et - la densification (E300) de la préforme ainsi réalisée par la matrice (5) céramique. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la température de traitement est comprise entre 1150°C et 1250°C. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la durée de traitement est comprise entre 1 heure et 2 heures. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l’interphase comprend une première (7) et une deuxième (71) couches en nitrure de bore, la deuxième couche recouvrant la première couche, et dans lequel : - le traitement thermique (E20 ; E200) est réalisé après la formation des première et deuxième couches, et - un traitement thermique préliminaire de stabilisation est réalisé après la formation de la première couche et avant la formation de la deuxième couche en imposant une température supérieure à 1300°C et au moins égale à la température maximale rencontrée ensuite jusqu’à achèvement de la densification de la préforme par la matrice (5) pendant une durée comprise entre 0,25 heure et 5 heures. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la densification (E30 ; E300) comprend au moins la formation, par infiltration chimique en phase vapeur, d’une phase de matrice (5) en carbure de silicium recouvrant ladite au moins une couche (71) en nitrure de bore. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la densification (E30 ; E300) comprend en outre : - l’introduction de particules de carbure de silicium, éventuellement additionnées de particules de carbone dans la porosité résiduelle de la préforme densifiée par la phase de matrice en carbure de silicium, et - la formation d’une deuxième phase de matrice en Si-SiC recouvrant la phase de matrice en carbure de silicium par infiltration de silicium ou d’un alliage de silicium après introduction des particules. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la préforme fibreuse présente un tissage tridimensionnel. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel les fils (3) sont en carbure de silicium et au moins une partie de la matrice (5) est en carbure de silicium.