Brevet FR3143756A1 — publié le 20240621

L’invention concerne un système (10) pour traiter et caractériser un échantillon (Ech) comprenant : un microscope à balayage électronique (MEB) comprenant : une chambre (Ch), un dispositif (COL) configuré pour générer un faisceau d’électron (FE) et pour focaliser le faisceau d’électron sur l’échantillon, au moins un premier détecteur (Det), une source laser (LAS) configurée pour générer un faisceau laser (FL) à onde continue, un dispositif de balayage (DS) bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée (v), un dispositif de focalisation (DFOC) configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée, la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance (P) et un diamètre (D) déterminés. Figure 1 SYSTEME POUR TRAITER PAR LASER A ONDE CONTINUE ET CARACTERISER PAR MEB UN ECHANTILLON DOMAINE DE L’INVENTION La présente invention concerne le domaine du traitement et de la caractérisation d’échantillon, appliqué à la recherche et l’ingénierie des matériaux, et plus particulièrement en utilisant un laser à onde continue pour le traitement et un microscope électronique à balayage pour la caractérisation. ETAT DE LA TECHNIQUE Des développements récents et à grande échelle de procédés industriels mettent en œuvre l’élaboration des matériaux par fabrication additive utilisant une interaction lumière/matière. Ces procédés conduisent à la formation de microstructures résultant du fort gradient thermique auquel ces matériaux sont soumis, l’on retrouve également dans le soudage. La compréhension du résultat de cette métallurgie hors équilibre nécessite une connaissance toujours plus fine de ce que se produit lors de ces procédés, à la fois à des fins d’étude et de mise en œuvre pratique optimale de ces procédés. Aujourd’hui ce besoin de connaissance n’est que partiellement satisfait du fait de la complexité des microstructures obtenues et des capacités de l’interaction de lumière avec la matière. Par exemple la caractérisation avec une très haute précision des microstructures issues de fabrication additive nécessite de sortir la pièce de la chaîne de fabrication pour l’insérer dans un microscope électronique à balayage (MEB). L’atmosphère dans la machine additive n’est pas contrôlée et l’échantillon peut s’oxyder pendant le traitement, rendant la caractérisation par MEB très difficile voire impossible. La publication « A novel combined device for laser modification in SEM » de K.Wetzig et al (SCANNING Vol 9, pages 99-107 (1987) décrit l’association d’un laser pulsé avec un MEB, un échantillon disposé dans la chambre du MEB étant éclairé par le laser pulsé de très haute énergie. L’objectif de cette étude est de réaliser une étude in-situ des procédés physiques mis en œuvre à une échelle submicronique lors de l’irradiation d’une surface par un laser pulsé à très haute énergie (3J par pulse d’une durée de 10 -3 ou 10 -8 s). Une image MEB est réalisée avant et après l’irradiation. Le faisceau laser est focalisé avec une lentille biconvexe qui réduit la dimension du spot laser d’un facteur 10, et le spot de focalisation est fixe. Les applications visées sont l’ablation ou l’évaporation de matière par laser. Ce système est limité à une étude/caractérisation des effets induits sur un échantillon métallique par un laser impulsionnel de très haute énergie sur une zone ponctuelle de traitement à des fins destructives. Un but de la présente invention est de remédier aux inconvénients précités en proposant un système versatile, capable de traiter un échantillon de matière typiquement sur une zone millimétrique par un faisceau de lumière énergétique, et de caractériser par un faisceau d’électron un grand nombre de matériaux, et adapté à une grande variété de procédés, dont certains s’étant développés ces dernières années. DESCRIPTION DE L’INVENTION La présente invention a pour objet un système pour traiter et caractériser un échantillon comprenant : un microscope à balayage électronique comprenant : une chambre contenant un gaz ou sous vide, dans laquelle est disposé ledit échantillon et dont une paroi comprend un hublot, un dispositif configuré pour générer un faisceau d’électron et pour focaliser le faisceau d’électron sur l’échantillon, au moins un premier détecteur configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon, une source laser configurée pour générer un faisceau laser à onde continue, un dispositif de balayage bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée, un dispositif de focalisation configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée, la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance et un diamètre déterminés. Selon un mode de réalisation le dispositif de focalisation comprend une optique de focale fixe et dispositif configuré pour modifier ladite focale disposé en amont du dispositif de balayage. Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend un séparateur de faisceau disposé en amont du dispositif de balayage et une caméra de visualisation disposée sur le trajet d’un faisceau optique réfléchi par l’échantillon et réfléchi par le séparateur de faisceau, et configurée pour visualiser l’échantillon. Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend un capteur thermique configuré pour mesurer la température d’une zone comprenant le spot de focalisation laser sur l’échantillon. Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend en outre un dispositif d’injection d’un gaz (DIG) déterminé dans la chambre. Selon un mode de réalisation le premier détecteur est un détecteur d’électrons secondaires. Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend en outre un deuxième détecteur amovible configuré pour détecter des électrons rétrodiffusés par l’échantillon. Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend en outre une caméra cristallographique (CC) amovible configurée pour détecter des électrons rétro-diffractés par l’échantillon. Selon un mode de réalisation le système selon l’invention comprend un calorimètre amovible permettant la calibration de la puissance de sortie du laser. Selon un mode de réalisation le microscope à balayage électronique est de type environnemental. Selon un mode de réalisation la source laser est couplée à une fibre optique, et en outre la source laser, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier unique, le système comprenant en outre une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boiter et le microscope à balayage électronique. Selon un autre aspect l’invention concerne un procédé de traitement et de caractérisation d’un échantillon, l’échantillon étant disposé dans une chambre d’un microscope à balayage électronique, la chambre comprenant un gaz ou étant sous vide, une paroi de la chambre comprenant un hublot, le procédé comprenant : une étape 100 de génération d’un faisceau laser à onde continue présentant une puissance modifiable, une étape 200 de traitement comprenant la focalisation du faisceau laser sur l’échantillon en traversant le hublot, la valeur de la focale étant modifiable de manière contrôlée, et le balayage selon deux dimensions du faisceau laser de manière à le déplacer sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée, le spot de focalisation sur l’échantillon présentant une puissance et un diamètre déterminés, une étape 300 de caractérisation consistant à réaliser une première image dite de post-traitement avec le microscope à balayage électronique, en illuminant l’échantillon avec un faisceau d’électron focalisé et en détectant des électrons issu de l’échantillon. Selon un mode de réalisation le procédé selon l’invention comprend en outre une étape 50 consistant à réaliser une deuxième image dite de pré-traitement avec le microscope à balayage électronique avant l’étape 200 de traitement. La description suivante présente plusieurs exemples de réalisation du dispositif de l’invention : ces exemples sont non limitatifs de la portée de l’invention. Ces exemples de réalisation présentent à la fois les caractéristiques essentielles de l’invention ainsi que des caractéristiques additionnelles liées aux modes de réalisation considérés. L’invention sera mieux comprise et d’autres caractéristiques, buts et avantages de celle-ci apparaîtront au cours de la description détaillée qui va suivre et en regard des dessins annexés donnés à titre d’exemples non limitatifs et sur lesquels : La illustre un système pour traiter et caractériser un échantillon selon l’invention. La illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode « SE » et comprenant une caméra de visualisation et une caméra thermique. La illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode « BSE » et comprenant un dispositif d’injection d’un gaz déterminé. La illustre un exemple d’implémentation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode « EBSD » et comprenant une caméra cristallographique. La illustre un premier exemple d’utilisation du système selon l’invention avec une caractérisation en mode SEM. La illustre un deuxième exemple d’utilisation du système selon l’invention avec une caractérisation en mode EBSD, l’image MEB A étant prise avant le traitement et l’image MEB B étant prise après traitement. La illustre un troisième exemple d’utilisation du système selon l’invention avec une caractérisation en mode BSE. DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION Le système 10 pour traiter et caractériser un échantillon Ech selon l’invention est illustré . Il comprend un microscope électronique à balayage MEB comprenant une chambre Ch est sous vide ou sous pression partiel de gaz, dans laquelle est disposé l’échantillon à traiter/caractériser. Une des parois du MEB contient un hublot H. De manière connue le MEB comprend un dispositif COL (dénommé communément colonne) configuré pour générer un faisceau d’électron FE et pour focaliser ce faisceau d’électron sur l’échantillon, et au moins un détecteur Det configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon. Le système 10 selon l’invention comprend également une source laser LAS configurée pour générer un faisceau laser FL à onde continue, un dispositif de focalisation DFOC configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot H et pour modifier la valeur de la focale de manière contrôlée, et un dispositif de balayage bidimensionnel DS configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée v. La source laser LAS et le dispositif de focalisation DFOC sont configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance P et un diamètre D déterminés. Pour faire varier P on joue sur la puissance du laser qui est réglable, et pour faire varier D on joue sur la valeur de la focale. Le faisceau FL pénètre dans la chambre Ch via un hublot d’interface H, préférentiellement traité qualité laser (traitement de surface spécifique). Le hublot est transparent à longueur d’onde du laser et assure également l’étanchéité de la chambre. Le hublot assure l’étanchéité de la chambre et permet au faisceau laser FL de pénétrer dans la chambre Ch et d’accéder à l’échantillon. Typiquement une image MEB de l’échantillon est prise après le traitement laser, et optionnellement également avant le traitement pour une comparaison. L’invention permet ainsi de traiter et caractériser un échantillon de matière dans un même instrument, avec un faisceau laser à onde continue dont on peut modifier les paramètres (P, D, v). Avec l’utilisation d’un laser à onde continue l’apport d’énergie est constant dans le temps, et selon un gradient thermique totalement maitrisé. Cela permet l’étude et la mise en œuvre de procédés physique et chimique : de modification de la matière, tels que changement d’état, de phase, changement de microstructure, d’état de surface, évolution de rugosité, assemblage… de restauration ou réparation (solidification ou resolidification). Avec le système selon l’invention les paramètres du spot P (puissance) et D (taille) sont réglables, ce qui permet d’adapter la densité d’énergie surfacique incidente sur l’échantillon et le gradient de température auquel il est soumis, pouvant atteindre le million de degré/cm. En outre le traitement de l’échantillon s’effectue dans l’atmosphère contrôlée (vide, humidité, gaz neutre ou réducteur…) de la chambre Ch du MEB. Par exemple le traitement par laser sous vide préserve l’échantillon des dommages de l’humidité et de l’oxydation. Le réglage de la vitesse de balayage v du dispositif DS apporte un caractère multi-échelle, avec une amplitude de balayage accessible allant typiquement du micron au millimètre, et il est également possible de complexifier la forme du balayage (stratégie de balayage). On maîtrise ainsi les facteurs temps, température, atmosphère. Grâce au système selon l’invention intégrant la maîtrise des paramètres précités, on peut augmenter la qualité de surface et les propriétés mécaniques du matériau de l’échantillon. On peut également obtenir de nouvelles propriétés du matériau traité par laser par le changement de sa microstructure locale et caractériser les changements produits par le traitement du laser. Le système selon l’invention peut être mis en œuvre avec divers matériaux tels que céramiques, minéraux, métaux, polymères... L’étude scientifique des résultats obtenus avec le système selon l’invention ouvre un champ de connaissance expérimental et numérique. Avec le système selon l’invention on peut reproduire le traitement thermique similaire à celui qui a lieu dans différents procédés industriels (fabrication additive, traitement thermique, revenu, trempe, soudage…), permettant de comprendre la nature des interactions entre les lasers industriels et les matériaux pendant ces procédés, et de proposer des traitements thermiques optimisés pendant et/ou après la mise en œuvre de ces procédés. Le système selon l’invention trouve également sa place dans les centres industriels, par exemple de fabrication additive ou de structuration de surface. Il permet de contrôler l’évolution in situ du matériau traité par le laser. Le système selon l’invention s’intègre en amont ou en aval d’un procédé pour vérifier la ou les conséquences de la modification d’un paramètre de fabrication sur l’évolution de la microstructure du matériau. Le système pour traiter et caractériser un échantillon selon l’invention est ainsi extrêmement versatile et répond à un besoin d’équipement non satisfait à ce jour, comme expliqué plus haut. Le système selon l’invention présente différents modes de réalisation combinables entre eux. Selon un mode de réalisation illustré le dispositif de focalisation comprend une optique de focale fixe L et un dispositif 20 configuré pour modifier la valeur de la focale et disposé en amont du dispositif de balayage, lui-même disposé en amont de l’optique L. Le dispositif 20 est par exemple un varioScan R qui comprend une lentille divergente qui fait diverger le faisceau à la sortie du laser, et qui permet donc de modifier la taille du spot laser impactant l’échantillon. Le dispositif de balayage et par exemple un miroir goniométrique. Des accessoires également illustrés permettent une visualisation de la zone d’impact du faisceau sur l’échantillon. Selon un mode de réalisation le système comprend également un séparateur de faisceau BS disposé en amont du dispositif de balayage et une caméra de visualisation CV disposée sur le trajet du faisceau optique FLR réfléchi par l’échantillon Ech et ensuite par le séparateur de faisceau BS. La caméra visible récupère ainsi la lumière réfléchie par l’échantillon, ce qui permet de le visualiser la surface de l’échantillon, la futur trajectoire du laser ainsi que l’endroit où est passé le spot laser. Selon un autre mode de réalisation le système 10 selon l’invention comprend un capteur thermique CT pour mesurer la température d’une zone comprenant le spot de focalisation laser sur l’échantillon. Préférentiellement on utilise une caméra thermique 2D qui permet d’effectuer de la thermographie infrarouge, comme par exemple de visualiser la répartition du champ de température induit par le traitement laser. Sur la le détecteur d’électrons représenté est un détecteur d’électrons couramment dénommés secondaires DES, classiquement utilisé en microscopie à balayage électronique fonctionnant en mode électrons secondaires ou « Secondary Electron Mode » SEM en anglais. Classiquement ce mode est installé par défaut dans les MEB du commerce, et permet d’obtenir une image de contraste topographie de la surface observée. Sur la est également représenté un bouclier de protection BP amovible, qui protège la colonne MEB lors du tir laser. La illustre un mode de réalisation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode dit « BSE » pour BackScattered Electron en anglais. Ce mode réalise une image en contraste de numéro atomique permettant l’obtention d’informations sur la nature chimique des éléments observés. Dans ce mode le système comprend un deuxième détecteur d’électron qui est un détecteur d’électrons rétrodiffusés DER. Ce détecteur est préférentiellement amovible et n’est positionné dans la chambre que lorsque le MEB doit fonctionner dans ce mode. Selon un mode de réalisation également illustré le système 10 comprend un dispositif d’injection d’un gaz DIG déterminé dans la chambre Ch, qui permet un contrôle de l’environnement lors du traitement laser. La illustre un mode de réalisation du système selon l’invention dans lequel le MEB fonctionne en mode dit « EBSD » pour « Electron Back Scattered Diffraction » en anglais. Dans ce mode le système comprend une caméra cristallographique CC amovible configurée pour détecter des électrons rétrodiffusés/diffractant par l’échantillon. Ce mode permet de regarder le résultat du traitement laser afin de caractériser la microstructure d’un point de vue cristallographie (imagerie spécifique). Selon un mode de réalisation le microscope à balayage est de type environnemental, ou MEBE ce qui permet le contrôle de l’environnement gazeux de la pièce à traiter. En outre l’utilisation d’un MEBE dans le système selon l’invention permet la mise en œuvre de toutes les techniques connexes physique et chimique, utilisant la physique des particules (spéctrométrie de rayons X, diffraction d’électrons, thermographie IR). Selon un mode de réalisation le système comprend un calorimètre amovible permettant la calibration de la puissance de sortie du laser. . Selon un exemple non limitatif le laser LAS est un laser fibré de classe 4 présentant une puissance en sortie de fibre réglable de 20 à 200 W (faisceau collimaté) et émettant selon une longueur d’onde de 1070 +/- 2 nm. Selon un mode de réalisation le laser est un laser couplé à une fibre optique de sortie. La source laser, la fibre optique de sortie, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier unique. Selon un mode de réalisation le système comprend également une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boiter et le MEB. Cette pièce permet de confiner la lentille de focalisation du boitier. La illustre un premier exemple d’utilisation du système selon l’invention. Cette image en électrons secondaires (SEM) permet d’identifier l’emplacement et d’évaluer la largeur de la zone affectée par le passage du laser. Dans cette expérience cinq tirs laser ont été réalisés avec une puissance de 24 W, avec une taille de spot de 60 µm. Les pistes 1 à 5 correspondent respectivement à une vitesse d’avance du laser de 50, 100, 250, 500 et 1000 mm/s. La illustre un deuxième exemple d’utilisation du système selon l’invention, l’image A est l’image avant le traitement laser et l’image B après. L’analyse de type diffraction d’électrons rétrodiffusés obtenue avec la caméra EBSD met en évidence le caractère cristallographique de la microstructure du matériau et la modification de cette dernière par le laser. La comparaison des images A (avant traitement laser) et B (après traitement laser) montre que les grains constituant la microstructure et l’état de surface sont modifiés par le passage du laser (zone 60). La illustre un troisième exemple d’utilisation du système selon l’invention. L’imagerie de type électrons rétrodiffusés (mode BSE) obtenue avec le microscope électronique met en évidence le contraste de composition chimique constituant la microstructure du matériau observé et la modification de cette dernière par le laser. Dans la partie inférieure (zone brute) on observe le réseau (plus clair sur l’image dû à un enrichissement en chrome et molybdène) et les cellules (réseau en nid d’abeille interconnecté, plus sombres sur l’image). Dans la partie supérieure traitée on constate que le réseau se modifie, sa topographie est fortement diminuée et les cellules sont plus petites. Ce changement de structure induit des modifications des propriétés mécaniques du matériau. Ainsi le système selon l’invention permet une comparaison in situ avant/après traitement sans déplacement de l’échantillon entre le traitement laser et la caractérisation. Cette comparaison d’images prises in situ représente un important gain de temps et l’utilisation du système selon l’invention conduit à des mesures plus fiables car réalisées sous atmosphère contrôlée. Selon un autre aspect l’invention concerne un procédé de traitement et de caractérisation d’un échantillon Ech. L’échantillon est disposé dans la chambre Ch d’un MEB), la chambre comprenant un gaz ou étant sous vide. Une paroi de la chambre comprend un hublot H. Le procédé comprend une étape 100 de génération d’un faisceau laser FL à onde continue présentant une puissance P modifiable. Puis dans une étape de traitement 200 on focalise le faisceau laser sur l’échantillon en traversant le hublot et on balaye selon deux dimensions le faisceau laser de manière à le déplacer sur l’échantillon avec une vitesse déterminée v. La valeur de la focale est modifiable de manière contrôlée, le spot de focalisation sur l’échantillon présentant une puissance P et un diamètre D déterminés. Enfin dans une étape 300 de caractérisation on réalise une première image dite de post-traitement avec le MEB, en illuminant l’échantillon avec un faisceau d’électron FE focalisé et en détectant des électrons issu de l’échantillon. Selon un mode de réalisation le procédé selon l’invention comprend en outre une étape 50 consistant à réaliser une deuxième image dite de pré-traitement avec le MEB avant l’étape 200 de traitement. Système (10) pour traiter et caractériser un échantillon (Ech) comprenant : un microscope à balayage électronique (MEB) comprenant : une chambre (Ch) contenant un gaz ou sous vide, dans laquelle est disposé ledit échantillon et dont une paroi comprend un hublot (H), un dispositif (COL) configuré pour générer un faisceau d’électron (FE) et pour focaliser le faisceau d’électron sur l’échantillon, au moins un premier détecteur (Det) configuré pour détecter des électrons issu de l’échantillon, une source laser (LAS) configurée pour générer un faisceau laser (FL) à onde continue, un dispositif de balayage (DS) bidimensionnel configuré pour déplacer le faisceau laser sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée (v), un dispositif de focalisation (DFOC) configuré pour focaliser le faisceau laser sur l’échantillon au travers du hublot et pour modifier une valeur de la focale de manière contrôlée, la source laser et le dispositif de focalisation étant configurés pour que le spot de focalisation sur l’échantillon présente une puissance (P) et un diamètre (D) déterminés. Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel le dispositif de focalisation comprend une optique de focale fixe (L) et dispositif (20) configuré pour modifier ladite focale disposé en amont du dispositif de balayage. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant un séparateur de faisceau (BS) disposé en amont du dispositif de balayage et une caméra de visualisation (CV) disposée sur le trajet d’un faisceau optique (FLR) réfléchi par l’échantillon et réfléchi par le séparateur de faisceau, et configurée pour visualiser l’échantillon. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant un capteur thermique (CT) configuré pour mesurer la température d’une zone comprenant le spot de focalisation laser sur l’échantillon. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre un dispositif d’injection d’un gaz (DIG) déterminé dans la chambre. Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel le premier détecteur est un détecteur d’électrons secondaires (DES). Système selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre un deuxième détecteur (DER) amovible configuré pour détecter des électrons rétrodiffusés par l’échantillon. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant en outre une caméra cristallographique (CC) amovible configurée pour détecter des électrons rétro-diffractés par l’échantillon. Système selon l’une des revendications précédentes comprenant un calorimètre amovible permettant la calibration de la puissance de sortie du laser. Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel le microscope à balayage électronique est de type environnemental (MEBE). Système selon l’une des revendications précédentes dans lequel la source laser est couplée à une fibre optique et dans lequel la source laser, le dispositif de balayage bidimensionnel et le dispositif de focalisation sont disposés dans un boitier unique, le système comprenant en outre une pièce d’accouplement configurée pour interfacer le boitier et le microscope à balayage électronique. Procédé de traitement et de caractérisation d’un échantillon (Ech), l’échantillon étant disposé dans une chambre (Ch) d’un microscope à balayage électronique (MEB), la chambre comprenant un gaz ou étant sous vide, une paroi de ladite chambre comprenant un hublot (H), le procédé comprenant : une étape 100 de génération d’un faisceau laser (FL) à onde continue présentant une puissance (P) modifiable, une étape 200 de traitement comprenant la focalisation du faisceau laser sur l’échantillon en traversant le hublot, la valeur de la focale étant modifiable de manière contrôlée, et le balayage selon deux dimensions du faisceau laser de manière à le déplacer sur ledit échantillon avec une vitesse déterminée (v), le spot de focalisation sur l’échantillon présentant une puissance (P) et un diamètre (D) déterminés, une étape 300 de caractérisation consistant à réaliser une première image dite de post-traitement avec le microscope à balayage électronique, en illuminant l’échantillon avec un faisceau d’électron (FE) focalisé et en détectant des électrons issu de l’échantillon. Procédé selon la revendication précédente comprenant en outre une étape 50 consistant à réaliser une deuxième image dite de pré-traitement avec le microscope à balayage électronique avant l’étape 200 de traitement.