Brevet FR3141771A1 — publié le 20240510

Dispositif d’insertion d’un rotor porte-échantillon dans une sonde RMN L’invention concerne un dispositif pour l’insertion d’un échantillon (E) dans une enceinte hermétique (1), comprenant : - un porte-échantillon (10) pour porter l’échantillon ; - une tige d’insertion (7) comprenant une portion allongée (8) adaptée pour porter le porte-échantillon (10) ; - un sas de transfert (14) comportant : • une porte extérieure (20), destinée à se fermer de manière étanche et à s’ouvrir sur un milieu extérieur (M) à l’enceinte hermétique, • une porte intérieure (21), destinée à se fermer de manière étanche et à s’ouvrir sur l’intérieur de l’enceinte hermétique, • une chambre étanche (19) délimitée entre la porte extérieure et la porte intérieure lorsqu’elles sont en configuration fermées de manière étanche, la chambre étanche étant configurée pour loger le porte-échantillon, inséré par la tige d’insertion; - un système de purification du milieu fluide contenu et du porte-échantillon et de l’échantillon logés dans la chambre étanche. Figure pour l’abrégé : Fig. 4 Dispositif d’insertion d’un rotor porte-échantillon dans une sonde RMN La présente invention concerne les dispositifs de transfert d’un objet d’un milieu fluidique à un autre, les deux milieux présentant des fluides et/ou des températures et/ou des pressions différents. Bien que décrite pour une application de spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN), la présente invention peut être mise en œuvre dans toute application nécessitant le transfert étanche d’un objet d’un milieu fluide à autre un milieu fluide, plus particulièrement à environnement contrôlé en pression et/ou humidité et/ou pollution particulaire et/ou niveau radiologique. La spectroscopie par résonance magnétique nucléaire (RMN) est une méthode d’analyse non destructrice utilisant le phénomène de résonance magnétique nucléaire (RMN), notamment pour résoudre les structures moléculaires. La RMN se produit lorsque des noyaux atomiques de spin non nuls sont placés dans un champ magnétique statique et qu’ils sont excités par un rayonnement électromagnétique. Cette méthode est particulièrement utilisée en chimie organique, en chimie inorganique, en biologie et en science des matériaux. Dans la spectroscopie RMN solide, il est usuel de mettre en place l’échantillon à analyser dans un rotor afin de le faire tourner autour d’un axe incliné de 54°44’, dit angle magique, par rapport au champ magnétique statique. Il est également connu que l’augmentation de l’intensité du champ magnétique, l’augmentation de la fréquence de rotation du rotor, et/ou l’utilisation du phénomène de polarisation dynamique nucléaire (DNP) permettent d’améliorer la sensibilité et la résolution de la spectroscopie RMN. Il a été prouvé que, lors d’une analyse par RMN, plus la température est basse plus le rapport signal sur bruit est important et plus le gain dû au phénomène de DNP est important. Ainsi, les spectromètres RMN haute résolution fonctionnent généralement à basse température, notamment autour de 100 K. L’article de Yoh Matsuki and Toshimichi Fujiwara, « Cryogenic Platforms and Optimized DNP sensitivity », eMagRes, 2018, Vol 7: 9-24, décrit un spectromètre RMN utilisant le phénomène DNP et fonctionnant à des températures inférieures à 100 K. Afin d’obtenir des basses températures, par exemple autour de ou inférieures à 100 K, il est préférable que le spectromètre RMN fonctionne de manière autonome et en boucle fermée. Un dispositif fonctionnant de manière autonome est un dispositif qui ne nécessite pas d’alimentation en fluide cryogénique. Un dispositif en boucle fermée est un dispositif dans lequel un fluide de travail circule sans exposition au milieu extérieur et sans transfert de fluide hors de la boucle. Dans de tels dispositifs autonomes et en boucle fermée, il est important de maintenir une grande pureté du fluide de travail, c’est-à-dire qu’il soit exempt le plus possible d’impuretés quelles que soient leurs natures (gazeuses, solides sous forme de particules, issues d’hydrocarbures, etc..). Pour les spectromètres RMN, la pollution du fluide de travail peut être due à la mise en place de l’échantillon à analyser dans la sonde RMN. On a illustré aux figures 1A à 1E les différentes étapes de mise en place d’un échantillon dans une sonde 1 d’un spectromètre RMN selon l’art antérieur. La sonde 1 comporte une paroi de fond 2, un couvercle 3 et un stator 4. Pour pouvoir ouvrir la sonde 1, il faut d’abord réchauffer le milieu interne 5 délimité par la paroi de fond 2 et le couvercle 3 assemblés entre eux de manière étanche ( ). La sonde 1 est ensuite ouverte manuellement en soulevant le couvercle étanche 3 ( ). Puis, un rotor 6 dans lequel est logé un échantillon à analyser, est mis en place manuellement dans le stator 4 ( ). Le couvercle 3 est alors remis en place afin de refermer la sonde 1 de manière étanche ( ). Le milieu interne 5 est alors refroidi, puis on applique un ensemble de cycles de purification du fluide de travail, afin d’enlever les impuretés apportées lors de l’ouverture de la sonde 1 et de l’insertion du rotor 6 dans le stator 4 ( ). La durée totale des étapes décrites, relatives à la mise en place d’un échantillon dans la sonde 1 est d’environ huit heures, ce qui est particulièrement chronophage. En outre, les cycles de purification s’avèrent complexes à mettre en œuvre. Il existe donc un besoin pour une solution permettant de réduire la durée de mise en place d’un échantillon à analyser dans une sonde RMN et de simplifier la mise en œuvre du processus existant. Plus généralement, il existe un besoin d’une solution permettant de transférer de manière simple et rapide un échantillon d’un milieu extérieur à un milieu à environnement contrôlé tout en limitant l’apport d’impuretés dans ce dernier. Le but de l’invention est de répondre, au moins en partie, à ce(s) besoin(s). Pour ce faire, l’invention concerne un dispositif pour l’insertion d’un échantillon dans une enceinte hermétique, le dispositif comprenant : - un porte-échantillon pour porter l’échantillon ; - une tige d’insertion comprenant une portion allongée dont une extrémité est adaptée pour porter le porte-échantillon; - un sas de transfert comportant : une porte extérieure, destinée à se fermer de manière étanche et à s’ouvrir sur un milieu extérieur à l’enceinte hermétique, une porte intérieure, destinée à se fermer de manière étanche et à s’ouvrir sur l’intérieur de l’enceinte hermétique directement ou indirectement par l’intermédiaire d’au moins un conduit étanche, une chambre étanche délimitée entre la porte extérieure et la porte intérieure lorsqu’elles sont en configuration fermées de manière étanche, la chambre étanche étant configurée pour loger le porte-échantillon, inséré par la tige d’insertion; un système de purification du milieu fluide contenu et du porte-échantillon et de l’échantillon logés dans la chambre étanche. Le système de purification selon l’invention a pour fonction de diminuer le taux d’impuretés et/ou le niveau de radioactivité du milieu fluide contenu dans la chambre étanche, et par-là du porte-échantillon et de l’échantillon à analyser qu’il porte. Par « taux d’impureté s d’un milieu fluide », on entend ici et dans le cadre de la présente invention, le rapport, exprimé généralement en ppm (partie/million), de la fraction massique des impuretés contenues dans le milieu fluide sur la masse totale dudit milieu fluide. Les éléments radioactifs et/ou les impuretés sont tous les éléments gazeux, liquides, ou solides sous forme de particules qui ne sont pas désirés dans le milieu fluide cible, c’est-à-dire qui ne correspondent pas au niveau de pureté et/ou le niveau de radioactivité du fluide que l’on souhaite pour remplir une enceinte hermétique. Par exemple, le taux d’impuretés peut être inférieur ou égal à 100 ppm. De préférence, la porte extérieure comprend un presse-étoupe configuré pour être compressé de manière étanche par la portion allongée de la tige d’insertion tout en la laissant mobile en translation. De préférence, le système de purification comprend : - une vanne d’évacuation, configuré pour évacuer le fluide contenu dans la chambre jusqu’à une pression nominale, dite pression basse, - une vanne de remplissage, configuré pour remplir la chambre d’un fluide prédéterminé, destiné à remplir l’enceinte hermétique, jusqu’à une autre pression nominale, dite pression haute. De préférence, la pression basse est inférieure ou égale à 10 mbar et/ou la pression haute est supérieure ou égale à 1 bar, voire à 1,1 bar, de préférence comprise entre 1 et 3 bar. De préférence, la vanne de remplissage est configurée de sorte à se fermer de manière passive lorsque la pression de la chambre atteint la pression haute. De préférence, le fluide prédéterminé est un gaz pur, de préférence d’hélium pur à au moins 99,999 %. De préférence, la portion allongée s’étend sur une longueur comprise entre 15 cm et 30 cm. De préférence, la portion allongée est de forme cylindrique, de préférence de diamètre compris entre 0,3 cm et 1,0 cm. De préférence, l’extrémité de la portion allongée, opposée à celle portant le porte-échantillon, comprend un manche de préhension. De préférence, le manche de préhension présente un diamètre supérieur au diamètre d’ouverture de la porte extérieure, par exemple supérieur ou égal à 10 mm. De préférence, le porte-échantillon comprend une cavité dans laquelle est destinée s’insérer l’échantillon. De préférence, la cavité est de forme cylindrique, de préférence de diamètre compris entre 0,8 mm et 3,3 mm et/ou de hauteur comprise entre 12 mm et 20 mm, par exemple 18 mm. De préférence, le porte-échantillon comprend une lumière débouchant dans la cavité et configurée pour permettre l’injection d’un fluide dans la cavité de sorte à propulser l’échantillon hors de la cavité. De préférence, la porte intérieure est une vanne à tiroir configurée pour coulisser entre une position fermée, dans laquelle la porte intérieure est fermée de manière étanche, et une position ouverte, dans laquelle la porte intérieure est ouverte pour permettre le passage du porte-échantillon et de la portion allongée de la tige d’insertion. De préférence, la porte intérieure est configurée de sorte à maintenir étanche sa fermeture pour une pression inférieure ou égale à 1.10 -5 mbar. De préférence, le presse étoupe comporte au moins un, de préférence au moins deux, joint(s) d’étanchéité, des bagues de serrages et une vis, les bagues de serrages étant configurées pour écraser le(s) joint(s) d’étanchéité, lorsque la vis est vissée, de sorte que le(s) joint(s) d’étanchéité vient(nent) comprimer la portion allongée ce qui assure l’étanchéité de la fermeture de la porte extérieure. De préférence, la vis est creuse et présente un diamètre intérieur supérieur au diamètre du porte-échantillon et de la portion allongée. De préférence, le presse-étoupe comprend une chambre annulaire dans laquelle est(sont) logé(s) en partie le(s) joint(s) d’étanchéité, la chambre annulaire étant à une pression inférieure ou égale à 1.10 -3 mbar. De préférence, la chambre présente un volume compris entre 3000 mm 3 et 7000 mm 3 . De préférence la chambre est de forme tubulaire avec la porte intérieure à une des extrémités du tube et la porte extérieure à l’autre des extrémités du tube. De préférence, la distance entre la porte extérieure et la porte intérieure est comprise entre 0 et 20 cm. L’invention concerne également un système comprenant une enceinte hermétique et un dispositif selon l’invention, la porte extérieure du sas de transfert étant destinée à s’ouvrir sur le milieu extérieur à l’enceinte hermétique et la porte intérieure du sas de transfert étant destinée à s’ouvrir directement ou indirectement par un conduit étanche sur l’intérieur de l’enceinte hermétique. De préférence, le système est un spectromètre à résonance magnétique nucléaire (RMN) et l’enceinte hermétique est une sonde configurée pour exciter les noyaux atomiques d’un échantillon. De préférence, la sonde est configurée de sorte à mettre en œuvre le phénomène de polarisation dynamique nucléaire. De préférence, le milieu interne de la sonde est composé d’un fluide dans lequel l’échantillon est destiné baigner, la sonde étant configurée pour maintenir ledit fluide à une température inférieure à 100 K, de préférence ledit fluide étant de l’hélium pur à au moins 99,999 %. De préférence, le système comprend un rotor sur lequel l’échantillon est destiné être monté et configuré pour être porté par le porte-échantillon, la sonde comprenant un stator configuré pour mettre en rotation le rotor. De préférence, la sonde comprend un tube pneumatique reliant le sas de transfert au stator et étant configuré de sorte à déplacer par propulsion le rotor du porte-échantillon, lorsqu’inséré dans la sonde, jusque dans le stator et inversement. L’invention concerne aussi un procédé de fonctionnement d’un système selon l’invention, comprenant les étapes successives suivantes : a) mise en place d’un échantillon sur le porte-échantillon de la tige d’insertion, b) insertion du porte-échantillon et de l’échantillon dans la chambre du sas de transfert à travers la porte extérieure, la porte intérieure étant fermée de manière étanche, c) serrage du presse-étoupe pour compresser la portion allongée de sorte à fermer de manière étanche la porte extérieure, d) purification, par le système de purification, du fluide contenu dans la chambre, e) ouverture de la porte intérieure et insertion du porte-échantillon et de l’échantillon dans l’enceinte hermétique à travers la porte intérieure, le presse-étoupe étant maintenu serré pour être compressé autour de la portion allongée de sorte à maintenir la porte extérieure fermée de manière étanche. Par « épurer » un fluide, on entend dans le sens de la présente invention diminuer son taux d’impuretés. De préférence, le système de purification du dispositif comprend : - une vanne d’évacuation, configuré pour évacuer le fluide contenu dans la chambre jusqu’à une pression nominale, dite pression basse, - une vanne de remplissage, configuré pour remplir la chambre d’un fluide prédéterminé, destiné à remplir l’enceinte hermétique, jusqu’à une autre pression nominale, dite pression haute, et, l’étape d) comprend au moins un itération des sous-étapes suivantes : d 1 ) ouverture de la vanne d’évacuation de sorte à évacuer le fluide contenu dans la chambre, par exemple du gaz, jusqu’à une pression nominale, dite pression basse, la vanne de remplissage étant fermée ; d 2 ) fermeture de la vanne d’évacuation ; d 3 ) ouverture de la vanne de remplissage de sorte à remplir la chambre du fluide composant le milieu interne de l’enceinte hermétique, par exemple d’hélium pur à au moins 99,999 %, jusqu’à une autre pression nominale, dite pression haute ; d 4 ) fermeture de la vanne de remplissage. De préférence, la pression basse est inférieure ou égale à 10 mbar et/ou la pression haute est comprise entre 1 et 3 bar. De préférence, l’étape d) comprend au moins trois itérations des sous-étapes d 1 ) à d 4 ). De préférence, le système est un spectromètre à résonance magnétique nucléaire (RMN) et l’enceinte hermétique est une sonde configurée pour exciter les noyaux atomiques d’un échantillon, et, le procédé comprend, ultérieurement à l’étape e), une étape g) de spectrométrie par résonance magnétique nucléaire de l’échantillon. De préférence, la sonde du système comprend un tube pneumatique reliant le sas de transfert au stator et étant configuré de sorte à déplacer par propulsion le rotor du porte-échantillon, lorsqu’inséré dans la sonde, jusque dans le stator et inversement, et, l’étape g) étant précédée d’une étape f) de mise en place du rotor, sur lequel est monté l’échantillon, dans le stator par propulsion dudit rotor dans le tube pneumatique. De préférence, le procédé comprend une étape ultérieure h) durant laquelle l’échantillon est extrait hors de l’enceinte hermétique, ladite étape h) comprenant les sous-étapes successives suivantes : h 1 ) tirée de la tige d’insertion de sorte à mettre en place le porte-échantillon et l’échantillon dans la chambre du sas de transfert, l’échantillon étant supporté par le porte-échantillon, le presse-étoupe étant maintenu serré pour compresser la portion allongée de sorte à maintenir la porte extérieure fermée de manière étanche, h 2 ) fermeture étanche de la porte intérieure, h 3 ) optionnellement, ouverture de la vanne de remplissage, h 4 ) desserrage du presse-étoupe de sorte à ouvrir la porte extérieure suffisamment pour laisser passer le porte-échantillon et l’échantillon, h 5 ) extraction du porte-échantillon et de l’échantillon hors du sas de transfert à travers la porte extérieure, h 6 ) optionnellement, remise en place du porte-échantillon dans la chambre du sas de transfert, l’échantillon étant retiré du porte-échantillon, puis serrage du presse-étoupe pour compresser la portion allongée de sorte à fermer de manière étanche la porte extérieure, le cas échéant fermeture de la vanne de remplissage. La présente invention consiste donc essentiellement en un dispositif comprenant un sas de transfert et une tige d’insertion à porte-échantillon pour insérer facilement un échantillon biologique ou un échantillon de matériau à analyser dans une enceinte hermétique, telle qu’une sonde RMN. Lorsque le porte-échantillon portant l’échantillon est logée dans la chambre du sas de transfert délimitée par deux portes fermées de manière étanche, le système de purification peut épurer les impuretés apportées dans la chambre par le porte-échantillon insérée dans celle-ci. Une fois que le taux d’impuretés et/ou le niveau de radioactivité du milieu fluide contenu dans la chambre a atteint un niveau suffisamment bas pour l’enceinte hermétique, la porte intérieure du sas peut s’ouvrir et le porte-échantillon avec l’échantillon peuvent être insérés par la tige dans l’enceinte hermétique sans la polluer. La manipulation pour l’insertion de l’échantillon dans l’enceinte hermétique est aisée : seule une translation de la tige d’insertion suffit. Selon un mode de réalisation avantageux, la portion allongée de la tige est compressée par un presse-étoupe tout en la laissant mobile en translation, ce qui assure pendant toute la course en translation de la tige d’insertion la fermeture étanche de la porte extérieure. La présente invention permet avantageusement le transfert d’un échantillon d’un milieu fluide extérieur à un milieu fluide contenu dans une enceinte hermétique, le transfert étant simple et rapide à mettre en œuvre tout en limitant l’apport d’impuretés dans le milieu fluide de l’enceinte hermétique. Notamment, le transfert de l’échantillon peut se faire en quelques minutes. Par exemple, pour un spectromètre RMN, la mise en place d’un rotor, dans lequel est monté un échantillon, dans un stator de la sonde du spectromètre RMN peut se faire en cinq minutes grâce à la présente invention, contre huit heures pour un spectromètre RMN selon l’art antérieur. En outre, le système de purification peut également être configuré pour mettre le milieu fluide contenu dans la chambre étanche, à une pression donnée. Cela permet avantageusement que l’insertion de l’échantillon dans l’enceinte hermétique n’impacte pas, ou très peu, la pression du milieu fluide de l’enceinte hermétique. D’autres avantages et caractéristiques ressortiront mieux à la lecture de la description détaillée, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux figures suivantes : la est une vue schématique d’une sonde selon l’art antérieur, le couvercle de la sonde étant fermé ; la est une vue schématique de la sonde selon la , le couvercle de la sonde étant ouvert ; la est une vue schématique de la sonde selon la , le couvercle de la sonde étant ouvert et un rotor, sur lequel est monté un échantillon, est installé dans le stator de la sonde ; les figures 1D et 1E sont des vues schématiques de la sonde selon la , le couvercle de la sonde étant fermé et un rotor, sur lequel est monté un échantillon, est installé dans le stator de la sonde ; la est une vue de côté d’une tige d’insertion d’un dispositif selon l’invention et d’un rotor sur lequel est monté un échantillon, le rotor n’étant pas inséré dans la tige d’insertion. la est une vue de côté d’une tige d’insertion d’un dispositif selon l’invention et d’un rotor sur lequel est monté un échantillon, le rotor étant inséré dans la tige d’insertion. la est une vue schématique en coupe longitudinale d’une partie d’un spectromètre RMN comprenant un sas de transfert d’un dispositif selon l’invention connecté avec une sonde pour spectrométrie RMN. la est une vue schématique en coupe longitudinale d’une partie d’un spectromètre RMN comprenant un dispositif selon l’invention, le sas de transfert du dispositif étant connecté avec une sonde pour spectrométrie RMN et la tige d’insertion du dispositif étant inséré en partie dans le sas de transfert avec le porte-échantillon logé dans la chambre dudit sas. la est une vue schématique en coupe longitudinale d’une partie d’un spectromètre RMN comprenant un dispositif selon l’invention, le sas de transfert du dispositif étant connecté avec une sonde pour spectrométrie RMN et le porte-échantillon de la tige d’insertion du dispositif étant inséré dans la sonde. la est une vue schématique en coupe longitudinale d’une partie d’un spectromètre RMN comprenant un dispositif selon l’invention, le sas de transfert du dispositif étant connecté avec une sonde pour spectrométrie RMN, le porte-échantillon de la tige d’insertion du dispositif étant inséré dans la sonde et un rotor étant propulsé hors du porte-échantillon. la est une vue schématique d’une sonde d’un spectromètre RMN connectée avec un sas de transfert d’un dispositif selon l’invention, la sonde comprenant un tube pneumatique dans lequel est propulsé un rotor vers le stator de la sonde. la est une vue schématique de la sonde et du sas de transfert selon la , le rotor étant inséré dans le stator de la sonde. Description détaillée Pour des raisons de clarté, les différents éléments des figures sont représentés en échelle libre, les dimensions réelles des différentes parties n’étant pas nécessairement respectées. Les figures 1A à 1E ont déjà été commentées en préambule et ne le seront pas davantage ci-après. On a illustré à la , la partie tige d’insertion 7 d’un dispositif selon l’invention dont une extrémité porte un rotor 6 destiné à loger un échantillon E à analyser. La tige d’insertion 7 comprend une portion allongée 8, s’étendant le long d’un axe longitudinal X, dont une des extrémités longitudinales est conformée en un manche de préhension 9 et dont l’autre des extrémités longitudinales peut porter un porte-échantillon 10. La portion allongée 8 peut être un cylindre d’une longueur égale à 180 mm avec un diamètre égal à 6 mm. Le manche 9 peut être cylindrique, par exemple de longueur égale à 20 mm, et comporter des stries pour faciliter la préhension de la tige d’insertion 7. Le porte-échantillon 10 comprend une cavité 11 pour loger et supporter le rotor 6, et, une lumière 12 débouchant dans la cavité 11 entre l’extrémité longitudinale de la portion allongée 8 et la cavité 11. La cavité 11 est de forme cylindrique de diamètre compris entre 0,8 et 3,3 mm, par exemple égal à 3,3 mm, et/ou de hauteur comprise entre 12 et 20 mm, par exemple égale à 18 mm. Ces dimensions sont adaptées à la spectroscopie par RMN à basse température. La cavité 11 peut ainsi être de forme complémentaire avec le rotor 6, qui est par exemple un cylindre de diamètre compris entre 0,7 et 3,2 mm, par exemple égal à 3,2 mm, et/ou de hauteur comprise entre 12 et 20 mm, par exemple égal à 17 mm. L’extrémité de la portion allongée 8 et/ou le porte-échantillon 10 peut supporter à sa périphérie un joint torique 13. Sur la , le rotor 6 est logé dans la cavité 11. On a illustré à la , un spectromètre RMN comprenant un sas de transfert 14 d’un dispositif selon l’invention assemblé avec une sonde 1 pour spectrométrie RMN par l’intermédiaire d’un conduit étanche 15. La sonde 1 est une enceinte hermétique comprenant une paroi étanche 2 et dont le milieu interne 5 est composé d’hélium pur à au moins 99,999 %. La sonde 1 diffère de celle de l’art antérieur illustrée aux figures 1 à 1D, notamment en ce qu’elle comprend un tube pneumatique 16 agencé dans l’enceinte hermétique et un raccord 17 débouchant à l’intérieur du tube pneumatique 16 de sorte à pouvoir injecter du gaz, de préférence de l’hélium pur à au moins 99,999 % , dans le tube pneumatique 16. Une traversée 18 connecte de manière étanche le conduit étanche 15 avec le tube pneumatique 16. Le sas de transfert 14 comprend une chambre 19 délimitée par une porte extérieure 20 et une porte intérieure 21 lorsqu’elles sont dans leur configuration fermée étanche. La porte extérieure 20 peut s’ouvrir sur un milieu extérieur M à l’enceinte hermétique, et la porte intérieure 21 peut s’ouvrir sur le conduit étanche 15. La distance entre la porte extérieure 20 et la porte intérieure 21 est inférieure à la longueur de la portion allongée 8. Dans l’exemple illustrée, la chambre 19 est de forme cylindrique creuse, de préférence avec un diamètre inférieur ou égal à 45 mm. La porte intérieure 21 est une vanne à tiroir pouvant être fermée de manière étanche et pouvant être ouverte suffisamment pour permettre le passage du porte-échantillon 10 et de la portion allongée 8. La porte extérieure 20 comporte un presse-étoupe 25 configuré pour compresser la portion allongée 8 de manière étanche, tout en laissant la tige d’insertion 7 mobile en translation pour s’insérer dans le sas de transfert 14. Le presse-étoupe 25 comprend deux bagues de serrages 26, deux joints d’étanchéité 27 et une vis creuse 28. Le diamètre intérieur de la vis creuse 28, inférieur au diamètre du manche 9, est suffisant pour permettre le passage du porte-échantillon 10 avec l’échantillon E et de la portion allongée 8. Lorsque la vis creuse 28 est vissée, elle met en compression les bagues de serrages 26 contre les joints d’étanchéité 27 qui sont alors écrasés. L’écrasement des joints d’étanchéités 27 réduit leur diamètre intérieur qui peut être ainsi inférieur au diamètre extérieur de la portion allongée 8. Ainsi, les joints d’étanchéité 27 qui entourent la portion allongée 8 en étant écrasés, viennent se compresser autour de la portion allongée 8, ce qui réalise la fermeture étanche de la porte extérieure 20. Le presse-étoupe 25 comprend également une chambre annulaire 29 autour des bagues de serrages 26 et des joints d’étanchéité 27. La chambre annulaire 29 est pompée sous vide jusqu’à une pression, typiquement inférieure ou égale à 1.10 -3 mbar. Ainsi, le volume entre les bagues de serrages 26 et les joints d’étanchéité 27 et le volume entre les deux joints d’étanchéité 27 est à une pression inférieure ou égale à 1.10 -3 mbar ce qui permet de garantir un meilleur écrasement des joints d’étanchéité 27 et une meilleure étanchéité de la fermeture de la porte extérieure. La porte extérieure 20 comporte également un collier de serrage 30 compressant un joint d’étanchéité 31 pour garantir l’étanchéité entre le presse-étoupe 25 et l’intérieur de la chambre 19. La chambre 19 est configurée pour loger le porte-échantillon 10 avec la portion allongée 8 compressée par le presse-étoupe 25, la chambre 19 étant alors fermée de manière étanche. La chambre 19 est également configurée pour être traversée par le porte-échantillon 10 à travers la porte extérieur2 20 et la porte intérieure 21. Le sas de transfert 14 comprend également une vanne d’évacuation 23, configurée pour évacuer le fluide contenu dans la chambre 19, et une vanne de remplissage 24, configurée pour remplir la chambre 19 d’hélium pur à au moins 99,999 %. Ainsi le fluide de purification peut être le même fluide que celui du milieu interne 5. Le procédé d’insertion d’un échantillon E dans la sonde 1 avec le dispositif selon l’invention va maintenant être décrit. Tout d’abord, le procédé comprend une étape a) de mise en place de l’échantillon E sur la tige d’insertion 7. Durant cette étape a), l’échantillon E est monté dans le rotor 6, puis, le rotor 6 est inséré dans la cavité 11 du porte-échantillon 10, comme illustré à la . Le procédé comprend ensuite une étape b) d’insertion du rotor 6 et du porte-échantillon 10 dans la chambre 19. Durant cette étape b), la porte intérieure 21 est fermée de manière étanche, les vannes 23 et 24 sont également fermées de manière étanche. L’insertion s’effectue par translation de la tige d’insertion 7 à travers la porte extérieure 20, le presse-étoupe 25 n’étant pas serré. Après insertion, le presse-étoupe 25 est agencé sans compression autour de la portion allongée 8 et le rotor 6 et le porte-échantillon 10 sont entièrement logés dans la chambre 19 ( ). L’étape b) est suivie d’une étape c) durant laquelle le presse-étoupe 25 est serré de sorte à être compressé autour de la portion allongée 8 et ainsi fermer de manière étanche la porte extérieure 20. La chambre 19 est alors fermée hermétiquement avec le rotor 6 et le porte-échantillon 10 logés à l’intérieur. On procède alors à une étape d) de purification du fluide contenu dans la chambre 19. Cette étape d) comprend au moins une itération des sous-étapes suivantes : d 1 ) ouverture de la vanne d’évacuation 23 de sorte à évacuer le fluide contenu dans la chambre 19, par exemple du gaz, jusqu’à une pression nominale, dite pression basse, la vanne de remplissage 24 étant fermée ; d 2 ) fermeture de la vanne d’évacuation 23 ; d 3 ) ouverture de la vanne de remplissage 24 de sorte à remplir la chambre 19 du fluide composant le milieu interne 5 de la sonde 1, jusqu’à une autre pression nominale, dite pression haute ; d 4 ) fermeture de la vanne de remplissage 24, la fermeture peut se faire de manière passive lorsque la pression à l’intérieur de la chambre 19 atteint la pression haute. Cette étape d) de purification permet d’épurer les impuretés importées lors de l’insertion du rotor 6 et du porte-échantillon 10 dans la chambre 19 par dilution. Notamment, durant l’étape b), la chambre 19 s’est remplie de l’atmosphère du milieu extérieur M. L’étape d) permet alors de diluer les gaz polluants avec du fluide composant le milieu interne 5 de manière suffisante pour que le taux d’impuretés contenues dans la chambre 19 après purification soit inférieur ou égal à 0,00001 % correspondant à 100 ppm. L’étape d) peut comprendre au moins trois itérations des sous-étapes d 1 ) à d 4 ). Le rapport entre le volume de la chambre 19 sur le volume de l’enceinte hermétique 1 peut être inférieure ou égale à 1/100000. Cela permet, avantageusement, d’augmenter la dilution des polluants à chaque itération des sous-étapes d 1 ) à d 4 ) et, par conséquent, d’augmenter la vitesse à laquelle le taux d’impuretés du milieu fluide de la chambre 19 diminue. Le taux de dilution des impuretés à chaque itération des sous-étapes d 1 ) à d 4 ), c’est-à-dire le rapport entre le taux d’impuretés après une itération sur le taux d’impureté avant ladite itération, peut notamment être inférieur ou égal à 1 %, voire à 0,9 %. L’étape d) est suivie d’une étape e) durant laquelle la porte intérieure 21 s’ouvre et la tige d’insertion 7 coulisse le long de sa portion allongée 8 jusqu’à l’insertion du rotor 6 et du porte-échantillon 10 dans le tube pneumatique 16. Le presse-étoupe 25 est maintenu serré durant l’ensemble de l’étape e) de sorte à maintenir la porte extérieure 20 fermée de manière étanche. Le serrage durant l’étape e) peut être moindre que durant l’étape d) de sorte à faciliter le mouvement en translation de la tige d’insertion 7. Notamment, durant l’étape d) le serrage du presse-étoupe 25 peut être tel qu’il bloque toute translation de la tige d’insertion 7 et ainsi maintient dans une position fixe le rotor 6 et le porte-échantillon 10 dans la chambre 19. Durant l’étape e) le presse-étoupe 25 peut être légèrement desserré de sorte à maintenir la porte extérieure 20 fermée de manière étanche et à permettre la translation de la tige d’insertion 7 selon l’axe longitudinal X. On a illustré à la , le spectromètre RMN avec le rotor 6 et le porte-échantillon 10 insérés dans le tube pneumatique 16 de la sonde 1, au moyen de la tige du dispositif selon l’invention. Dans cette configuration, le manche 9 est en butée contre la porte extérieure 20. Le joint torique 13 est logé dans la traversée 18 de sorte à garantir l’étanchéité entre le conduit étanche 15 et le tube pneumatique 16. La lumière 12 est alignée avec le raccord 17. L’étape e) est suivie d’une étape f) de mise en place du rotor 6, sur lequel est monté l’échantillon E, dans le stator 4 de la sonde 1. L’étape f) est notamment réalisée par propulsion du rotor 6 dans le tube pneumatique 16. Comme cela est illustré à la , un fluide F, de préférence de l’hélium pur à 99,999 %, circule dans le raccord 17 jusque dans la cavité 11 par l’intermédiaire de la lumière 12. Sous la poussée du fluide F, le rotor 6 est propulsé hors de la cavité 11 et guidé le long du tube pneumatique 16. Durant le guidage dans le tube pneumatique 16 et dans la sonde RMN, la tige d’insertion 7 est maintenue insérée dans le sas de transfert 14 avec la porte extérieure 20 fermée de manière étanche. On a illustré à la le guidage, le long du tube pneumatique 16, du rotor 6 propulsé par le fluide F jusqu’au stator 4 de la sonde 1. On a illustré à la le rotor 6 introduit dans le stator 4 de la sonde 1. L’échantillon E va alors, durant une étape g), être observé par spectrométrie RMN. Durant l’étape g), le rotor 6 met en rotation l’échantillon E dans le stator 4 autour d’un axe incliné de 54° par rapport au champ magnétique pour la spectrométrie RMN. La vitesse de rotation de l’échantillon E peut être supérieure à un ou plusieurs millions de tours par minute. Le stator 4 peut comprendre un palier aérostatique alimenté en hélium pur à au moins 99,999 % pour réaliser le guidage en rotation du rotor 6. La mise en rotation de l’échantillon E peut être réalisée par un flux d’hélium pur à au moins 99,999 %. De manière préférentielle, lors de l’étape g), le milieu interne 5 de la sonde 1 est à une pression comprise entre 1 et 3 bar et/ou à une température inférieure ou égale à 100 K. La sonde 1 peut notamment travailler de manière autonome et en boucle fermée, par exemple elle peut comprendre des échangeurs thermiques et au moins une source froide, par exemple des cryoréfrigérateurs. Le milieu interne 5 étant composé d’hélium pur à au moins 99,999 %, le contrôle du milieu interne 5 à la pression et température précitées est facilité. Le stator 4 peut être alimenté en hélium pur à au moins 99,999 % et de température inférieure à 100 K, le flux de cet hélium froid permet de maintenir l’échantillon E à une température inférieure à 100 K. Après la spectrométrie RMN, le rotor 6 et l’échantillon E peuvent être extraits hors de la sonde 1 lors d’une étape h). Pour cela, l’étape h) comprend une sous-étape h 1 ) durant laquelle le rotor 6, sur lequel est monté l’échantillon E, va être propulsé hors du stator 4 et guidé le long du tube pneumatique 16 jusqu’à son insertion dans la cavité 11 du porte-échantillon 10. Puis, la tige d’insertion 7 est tirée de sorte à mettre en place le porte-échantillon 10 et l’échantillon E dans le chambre 19 du sas de transfert 14, la porte extérieure 20 étant maintenue fermée de manière étanche par la portion allongée 8 et le presse-étoupe 25. La sous-étape h 1 ) est suivie d’une sous-étape h 2 ) durant laquelle la porte intérieure 21 est fermée de manière étanche. S’en suit une sous-étape h 3 ) d’ouverture de la vanne de remplissage 24, de l’hélium pur à au moins 99,999 % rempli alors la chambre 19. Ensuite, le presse-étoupe 25 est desserré durant une sous-étape h 4 ) de sorte que la porte extérieure 20 permette le passage du porte-échantillon 10 et de l’échantillon E. Puis, la tige d’insertion 7 est tirer vers l’extérieur, durant une sous-étape h 5 ), afin d’extraire le porte-échantillon 10 et l’échantillon E hors du sas de transfert 14 à travers la porte extérieure 20. L’étape h) comprend une sous-étape h 6 ) ultérieure durant laquelle l’échantillon E est extrait hors de la cavité 11 du porte-échantillon 10, puis le porte-échantillon 10 est remis en place dans la chambre 19, sans l’échantillon E. Le presse-étoupe 25 est ensuite serré de sorte à compresser la portion allongée 8 et fermer de manière étanche la porte extérieure 20. Puis, la vanne de remplissage 24 est fermée de manière étanche. D’autres variantes et améliorations peuvent être envisagées sans pour autant sortir du cadre de l’invention tel que défini par les revendications ci-après. En particulier, bien que décrite en application pour la spectroscopie RMN, la présente invention est applicable pour tout système nécessitant le transfert d’un objet d’un milieu fluide à autre un milieu fluide, notamment à environnement contrôlé. Dispositif pour l’insertion d’un échantillon (E) dans une enceinte hermétique (1), le dispositif comprenant : - un porte-échantillon (10) pour porter l’échantillon ; - une tige d’insertion (7) comprenant une portion allongée (8) dont une extrémité est adaptée pour porter le porte-échantillon (10) ; - un sas de transfert (14) comportant : une porte extérieure (20), destinée à se fermer de manière étanche et à s’ouvrir sur un milieu extérieur (M) à l’enceinte hermétique, une porte intérieure (21), destinée à se fermer de manière étanche et à s’ouvrir sur l’intérieur de l’enceinte hermétique directement ou indirectement par l’intermédiaire d’au moins un conduit étanche (15), une chambre étanche (19) délimitée entre la porte extérieure et la porte intérieure lorsqu’elles sont en configuration fermées de manière étanche, la chambre étanche étant configurée pour loger le porte-échantillon, inséré par la tige d’insertion; un système de purification du milieu fluide contenu et du porte-échantillon et de l’échantillon logés dans la chambre étanche. Dispositif selon la revendication 1, la porte extérieure comprenant un presse-étoupe (25) configuré pour être compressé de manière étanche par la portion allongée de la tige d’insertion tout en la laissant mobile en translation. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, le système de purification comprenant : - une vanne d’évacuation (23), configuré pour évacuer le fluide contenu dans la chambre jusqu’à une pression nominale, dite pression basse, - une vanne de remplissage (24), configuré pour remplir la chambre d’un fluide prédéterminé, destiné à remplir l’enceinte hermétique, jusqu’à une autre pression nominale, dite pression haute. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, le porte-échantillon comprenant une cavité (11) dans laquelle est destinée s’insérer l’échantillon. Dispositif selon la revendication 4, le porte-échantillon comprenant une lumière (12) débouchant dans la cavité et configurée pour permettre l’injection d’un fluide dans la cavité de sorte à propulser l’échantillon hors de la cavité. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, la porte intérieure étant une vanne à tiroir configurée pour coulisser entre une position fermée, dans laquelle la porte intérieure est fermée de manière étanche, et une position ouverte, dans laquelle la porte intérieure est ouverte pour permettre le passage du porte-échantillon et de la portion allongée de la tige d’insertion. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, la porte intérieure étant configurée de sorte à maintenir étanche sa fermeture pour une pression inférieure ou égale à 1.10 -5 mbar. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, le presse étoupe comportant au moins un, de préférence au moins deux, joint(s) d’étanchéité (27), des bagues de serrages (26) et une vis (28), les bagues de serrages étant configurées pour écraser le(s) joint(s) d’étanchéité, lorsque la vis est vissée, de sorte que le(s) joint(s) d’étanchéité vient(nent) comprimer la portion allongée ce qui assure l’étanchéité de la fermeture de la porte extérieure. Système comprenant une enceinte hermétique (1) et un dispositif selon l’une des revendications précédentes, la porte extérieure (20) du sas de transfert (14) étant destinée à s’ouvrir sur le milieu extérieur (M) à l’enceinte hermétique et la porte intérieure (21) du sas de transfert étant destinée à s’ouvrir directement ou indirectement par un conduit étanche (15) sur l’intérieur de l’enceinte hermétique. Système selon la revendication 9, le système étant un spectromètre à résonance magnétique nucléaire (RMN) et l’enceinte hermétique étant une sonde configurée pour exciter les noyaux atomiques d’un échantillon (E), la sonde étant de préférence configurée de sorte à mettre en œuvre le phénomène de polarisation dynamique nucléaire. Système selon la revendication 10, comprenant un rotor (6) sur lequel l’échantillon (E) est destiné être monté et configuré pour être porté par le porte-échantillon, la sonde comprenant un stator configuré pour mettre en rotation le rotor. Système selon la revendication 11, la sonde comprenant un tube pneumatique (16) reliant le sas de transfert au stator et étant configuré de sorte à déplacer par propulsion le rotor du porte-échantillon, lorsqu’inséré dans la sonde, jusque dans le stator et inversement. Procédé de fonctionnement d’un système selon l’une des revendications 9 à 12, comprenant les étapes successives suivantes : a) mise en place d’un échantillon (E) sur le porte-échantillon (10) de la tige d’insertion (7), b) insertion du porte-échantillon et de l’échantillon dans la chambre (19) du sas de transfert (14) à travers la porte extérieure (20), la porte intérieure (21) étant fermée de manière étanche, c) serrage du presse-étoupe (25) pour compresser la portion allongée (8) de sorte à fermer de manière étanche la porte extérieure, d) purification, par le système de purification, du fluide contenu dans la chambre, e) ouverture de la porte intérieure et insertion du porte-échantillon et de l’échantillon dans l’enceinte hermétique à travers la porte intérieure, le presse-étoupe étant maintenu serré pour être compressé autour de la portion allongée de sorte à maintenir la porte extérieure fermée de manière étanche. Procédé selon la revendication 13, le dispositif pour l’insertion de l’échantillon (E) étant selon la revendication 3 ou selon l’une des revendication 4 à 10 prise en dépendance avec la revendication 3, l’étape d) comprenant au moins un itération des sous-étapes suivantes : d 1 ) ouverture de la vanne d’évacuation (23) de sorte à évacuer le fluide contenu dans la chambre (19), par exemple du gaz, jusqu’à une pression nominale, dite pression basse, la vanne de remplissage (24) étant fermée ; d 2 ) fermeture de la vanne d’évacuation (23) ; d 3 ) ouverture de la vanne de remplissage (24) de sorte à remplir la chambre du fluide composant le milieu interne (5) de l’enceinte hermétique, par exemple d’hélium pur à au moins 99,999 %, jusqu’à une autre pression nominale, dite pression haute ; d 4 ) fermeture de la vanne de remplissage (24). Procédé selon l’une des revendications 13 et 14, le système étant selon l’une des revendications 10 à 12 et le procédé comprenant, ultérieurement à l’étape e), une étape g) de spectrométrie par résonance magnétique nucléaire de l’échantillon (E). Procédé selon l’une des revendications 13 à 15, comprenant une étape ultérieure h) durant laquelle l’échantillon (E) est extrait hors de l’enceinte hermétique, ladite étape h) comprenant les sous-étapes successives suivantes : h 1 ) tirée de la tige d’insertion de sorte à mettre en place le porte-échantillon et l’échantillon dans la chambre du sas de transfert, l’échantillon étant supporté par le porte-échantillon, le presse-étoupe étant maintenu serré pour compresser la portion allongée de sorte à maintenir la porte extérieure fermée de manière étanche, h 2 ) fermeture étanche de la porte intérieure, h 3 ) optionnellement, ouverture de la vanne de remplissage, h 4 ) desserrage du presse-étoupe de sorte à ouvrir la porte extérieure suffisamment pour laisser passer le porte-échantillon et l’échantillon, h 5 ) extraction du porte-échantillon et de l’échantillon hors du sas de transfert à travers la porte extérieure, h 6 ) optionnellement, remise en place du porte-échantillon dans la chambre du sas de transfert, l’échantillon étant retiré du porte-échantillon, puis serrage du presse-étoupe pour compresser la portion allongée de sorte à fermer de manière étanche la porte extérieure, le cas échéant fermeture de la vanne de remplissage.