Brevet FR3128024A1 — publié le 20230414

TITRE L’invention concerne un procédé de mesure quantitatif d’un élément (41) dans une pièce témoin (1) en métal ayant reçu un traitement thermochimique de surface, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : a- réalisation d’une coupe dans la pièce témoin, b- prise d’une photographie par un microscope optique de ladite coupe sur une surface S avec un grossissement, c- calcul du rapport des surfaces s occupées par l’élément par rapport à la surface S sur la photographie par un outil de traitement de l’image, d- obtention de la teneur de l’élément dans la surface S de la pièce témoin. On peut ainsi obtenir un profil de teneur en éléments indésirables en s’affranchissant de l’aspect subjectif du contrôle par un humain et qui est représentatif d’une teneur obtenue par acquisition de diffraction des rayons X réalisées à l’aide d’un synchrotron. Figure à publier avec l’abrégé : Figure 5 PROCEDE DE MESURE QUANTITATIF D’UN ELEMENT DANS UNE PIECE DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION Le domaine technique de l’invention est celui des mesures de la teneur d’un élément spécifique dans une pièce et plus particulièrement comment déterminer si la pièce a une teneur acceptable ou non. ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION Afin de maîtriser la qualité des pièces ayant reçu un traitement thermochimique de surface visant à durcir des couches superficielles, comme de la cémentation, le contrôle après ces opérations sur des pièces de transmission de puissance est particulièrement critique notamment pour celles qui équipent les turbomoteurs d'hélicoptères. La performance de ces pièces réside dans la maîtrise des propriétés mécaniques obtenues par ces traitements, en particulier les traitements thermochimiques de cémentation des pignons, ainsi que l'absence en cours de fonctionnement moteur d'altération des dimensions des surfaces sollicitées. Pour cette raison, il est primordial de s'assurer que la microstructure des couches superficielles durcies par ces traitements ne présente pas d’éléments résiduels indésirables, comme de l’austénite, avec une teneur différente de celle requise par la spécification applicable. En effet, cette phase métallurgique qui peut résulter de l'opération de traitement thermochimique de surface peut : altérer localement les propriétés mécaniques des couches traitées entrainer une instabilité microstructurale qui sous l'action des sollicitations mécaniques et des températures rencontrées en fonctionnement peut par transformation cristallographique conduire à d'autre phase et induire un éventuel impact sur l’intégrité des pièces. En conséquence, lors des contrôles après les opérations de traitement thermochimique de surface prévues en gamme de fabrication des pièces séries, il est requis de vérifier que la teneur des éléments résiduels indésirables, comme l’austénite, n'excède pas la spécification en vigueur. Par exemple, pour l’austénite, cette valeur maximale est fixée à 15%. Aujourd’hui, la mesure de la teneur d’un élément résiduel indésirable tel que de l’austénite, dans un acier utilise la méthode par diffraction des rayons X. Cette dernière offre la possibilité d'avoir accès à un résultat quantitatif. Elle se base sur l'exploitation d'un diagramme de diffraction et à la mesure de l'intensité des raies de diffraction associées aux phases cristallographiques présentes. Toutefois, sa mise en œuvre se limite le plus souvent à la réalisation d'une analyse faite depuis la surface de la pièce/échantillon étudié. Ainsi, la zone effectivement analysée se situe dans les premières couches de la matière. Or, sur les pièces d'engrenage, l'intérêt de ce contrôle reste très limité dans la mesure où leurs surfaces travaillantes sont dans la plupart des cas reprises par usinage après le traitement thermochimique de surface. Pour accéder à des résultats plus en profondeur dans la matière, il faut réaliser un profil de la teneur en éléments indésirables par la réalisation d'analyses par diffraction des rayons X consécutifs à des enlèvements incrémentaux de matière par polissages électrolytiques. Cette approche présente l'inconvénient de n'être disponible que dans un environnement de laboratoire et nécessite beaucoup de temps. Elle est donc peu applicable industriellement en flux de production. Pour ces raisons, en milieu industriel ce contrôle est réalisé à l'aide d'observations métallographiques faites à partir de coupes micrographiques perpendiculaires à la surface des pièces/échantillon dans le sens du gradient d'enrichissement en carbone. Les contrôleurs qualifiés en charge de ces analyses se prononcent par comparaison à des photographies types illustrant différents niveaux de teneur de ces éléments résiduels. Leur appréciation obtenue par comparaison est donc « pseudo quantitative » plutôt que d’être une mesure à proprement parlé quantitative. Si cette méthode présente l'intérêt d'être facile à mettre en œuvre, les résultats obtenus dépendent alors significativement de l'acuité du contrôleur (même s’il a reçu une formation adéquate, il y aura une variabilité inhérente), de la banque d'images types qui a pu être constituée par l'industriel au travers de son expérience dans son domaine d'application produits ainsi que de la correspondance établie avec la méthode par diffraction des rayons X. Cette situation pose problème lorsque la teneur observée se rapproche des limites acceptables et que pour pouvoir trancher, il est nécessaire de faire appel à la méthode dite de référence par diffraction des rayons X. Celle-ci vise à envoyer un faisceau de rayons X sur la surface de la pièce/échantillon qui selon la loi de Bragg va diffracter sur les plans cristallographiques des phases en présence dans la matière. L'exploitation des pics de diffraction des rayons X (positions angulaires et intensités des pics) permet l'identification des phases et leur quantification. Toutefois, cette méthode, de par son principe, se limite à une profondeur d'une dizaine de microns correspondant à la pénétration des rayons X et à leurs interactions avec les plans cristallographiques de la matière (zone irradiée). Le volume matière ainsi étudié concerne donc les premières couches superficielles. Ces conditions ne sont pas équivalentes à l'observation faites au microscope sur coupe micrographique qui couvre une profondeur par rapport à la surface de la pièce témoin pouvant aller jusqu’à quelques millimètres ou plus si besoin. Le résultat ainsi obtenu par diffraction des rayons X correspond à celui qui serait obtenu par l'analyse d'une étroite bande de l'image faite sur la coupe micrographique. Il n’existe donc pas de méthode de contrôle permettant d’obtenir un résultat de qualité équivalent à celui obtenu par diffraction des rayons X, sur une profondeur suffisante et utilisable en milieu industriel. L’invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en permettant de mesurer de façon analytique et quantitative un élément indésirable dans une pièce en métal. Grâce à l'invention, on dispose d'une méthode d'analyse dont le résultat de la teneur en élément indésirable est une valeur mesurée et obtenue totalement de façon analytique et quantitative ; elle concerne les zones d'intérêt de la pièce/échantillon en donnant les valeurs associées de la teneur recherchée, peut être corrélée à la méthode dite par diffraction des rayons X et peut être obtenue aisément en milieu industriel. L’invention concerne un procédé de mesure quantitatif d’un élément dans une pièce témoin en métal ayant reçu un traitement thermochimique de surface , caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : a- réalisation d’une coupe dans la pièce témoin, b- prise d’une photographie par un microscope optique de ladite coupe sur une surface S avec un grossissement, c- calcul du rapport des surfaces s occupées par l’élément par rapport à la surface S sur la photographie par un outil de traitement de l’image, d- obtention de la teneur de l’élément dans la surface S de la pièce témoin. On peut ainsi obtenir un profil de teneur en éléments indésirables (s/S) en s’affranchissant de l’aspect subjectif ou variabilité du contrôle par un humain et qui est représentatif d’une teneur obtenue par acquisition des rayons X issus de la diffraction des rayons X réalisée à l’aide d’un synchrotron. On pourra par exemple utiliser un logiciel Stream Essential™ ou un logiciel ImageJ™. Avantageusement, l’outil de traitement de l’image mesure le nombre de pixels occupés par l’élément dans la surface S. La mesure est ainsi particulièrement précise. Avantageusement, la coupe est marquée par des points alignés et équidistants, dits points de micro-dureté. Cet alignement permet d’avoir un repère sur toute la profondeur du traitement thermochimique de surface. Avantageusement, les points sont de préférence espacés d’une distance égale au côté de la surface S, par exemple de 80 µm. Ces points permettent de se localiser en servant de repère et leur espacement est adapté à la surface irradiée, pour avoir une vision continue sur la profondeur du traitement thermochimique de surface. Avantageusement, les étapes b, c et d sont répétées sur d’autres surfaces Sn disposées en ligne et côte à côte. Cette répétition permet de couvrir une surface plus importante et d’avoir une vision sur toute la profondeur du traitement thermochimique de surface. Lesdites surfaces sont placées grâce aux points de repère ci-dessus. Avantageusement, la surface S est de 80 µm x 80 µm. Cette dimension surfacique a été limitée pour correspondre à la taille du faisceau de rayons X qui a une section de 80 x 80 µm 2 , car cette dimension offre l'avantage d'avoir une teneur en éléments indésirables relativement constante; le gradient du traitement thermochimique de surface n'étant perceptible que pour une étendue plus conséquente. Avantageusement, l’élément indésirable est de l’austénite. Lors d’opération de traitement thermochimique de surface par cémentation, la présence d'austénite résiduelle dans les couches cémentées des pièces en aciers et en particulier dans l'alliage 16NiCrMo13 est liée à l'enrichissement en carbone lors de la cémentation. L’austénite altère localement les propriétés mécaniques des couches cémentées et son instabilité microstructurale qui sous l'action des sollicitations mécaniques et des températures rencontrées en fonctionnement peut par transformation cristallographique conduire à d'autre phase et induire ainsi des déformations dimensionnelles des surfaces de la pièce. L'enrichissement en carbone de la pièce par diffusion depuis la surface lors de l'opération de cémentation, a pour conséquence de favoriser la stabilité de la phase austénite qui reste présente après retour à la température ambiante Avantageusement, la pièce témoin comprend une encoche. Cette encoche permet de simuler une denture, elle représente la réplique de deux flancs de denture d’un pignon et permet de reproduire avec similitudes le phénomène de diffusion pour cette géométrie. Selon une caractéristique particulière, la pièce de production ayant subi le même traitement que la pièce témoin, est déclarée conforme si la teneur de l’élément dans la coupe de la pièce témoin est inférieure à une teneur limite et non conforme si la teneur de l’élément est supérieure à la teneur limite. Par exemple pour l’austénite, la teneur devra être inférieure à 15%. BREVE DESCRIPTION DES FIGURES Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention. montre les différentes zones d’analyse selon les procédés utilisés, entre la méthode par diffraction X conventionnelle et la méthode par coupe micrographique, est une vue en coupe d’une pièce témoin selon l’invention; est un détail d’une partie de la pièce témoin avec des points servant de repère ; montre une image obtenue par rayon X mis en œuvre par synchrotron à partir de la coupe micrographique de la pièce témoin; montre l’image de la après traitement par un logiciel de traitement d’image ; montre une comparaison des profils de teneur en austénite résiduelle issus des méthodes d'analyses par diffraction des rayons X et la méthode inventive. Procédé de mesure quantitatif d’un élément (41) dans une pièce témoin (1) en métal ayant reçu un traitement thermochimique de surface, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes : a- réalisation d’une coupe dans la pièce témoin, b- prise d’une photographie par un microscope optique de ladite coupe sur une surface S avec un grossissement, c- calcul du rapport des surfaces s occupées par l’élément par rapport à la surface S sur la photographie par un outil de traitement de l’image, d- obtention de la teneur de l’élément dans la surface S de la pièce témoin. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’outil de traitement de l’image mesure le nombre de pixels occupées par l’élément dans la surface S. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la coupe est marquée par des points (12) alignés et équidistants. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que les points (12) sont espacés d’un distance égale au côté de la surface S. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les étapes b, c et d sont répétées sur d’autres surfaces Sn disposées en ligne et côte à côte. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la surface S est de 80 µm x 80 µm. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’élément (41) est de l’austénite. Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la pièce témoin (1) comprend une encoche (10). Procédé selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’une pièce de production ayant subi le même traitement que la pièce témoin, est déclarée conforme si la teneur de l’élément (41) dans la coupe de la pièce témoin (1) est inférieure à une teneur limite et non conforme si la teneur de l’élément est supérieure à la teneur limite.