Brevet FR3134185A1 — publié le 20231006

Procédé de mesure (100) de la force d’interaction entre une portion (3) et une pointe (10) d’une sonde de force (9) d’un AFM (1) solidaire d’un moyen d’excitation (12), le moyen d’excitation (12) étant apte à vibrer en fonction d’un signal d’excitation (e(t)), le procédé comprenant une étape de mise en excitation (112) de la sonde de force, un signal d’excitation étant appliqué configuré pour engendrer, une déflexion libre (s 0 (t)) formant un signal sinusoïdal modulé en amplitude par une impulsion, la sonde de force entrant en résonance à une fréquence de résonance libre (f 0 ), une étape de mesure (113) de la déflexion (s(t)), la sonde de force entrant en résonance à une fréquence de résonance d’interaction (f T ), une étape de traitement (114) dans laquelle est évalué un décalage fréquentiel (Δf T ), différence entre la fréquence de résonance d’interaction de la sonde de force, et la fréquence de résonance libre. Figure pour l’abrégé : [Fig. 3] PROCEDE DE DETECTION DE LA FORCE D’INTERACTION POINTE-SURFACE SANS PERTE DE SENSIBILITE POUR AUGMENTER LA BANDE PASSANTE D’ACQUISITION DES MESURES EN MICROSCOPIE A FORCE ATOMIQUE EN MODE NON-CONTACT INTRODUCTION L’invention a trait au domaine des microscopes à force atomique, et plus particulièrement à un procédé permettant d'accroître la vitesse d’acquisition des images tout en conservant une sensibilité de détection de la force d'interaction pointe-surface égale ou supérieure à celles des techniques les plus avancées dans le domaine telles qu'elles sont décrites ci-après. Au même titre que le microscope à effet tunnel, le microscope à force atomique (« Atomic Force Microscope », AFM) appartient à la famille des microscopes à sonde locale, c’est-à-dire des microscopes utilisant une sonde pour réaliser des mesures physico-chimiques à l’échelle nanométrique, voire atomique, sur la surface d’un échantillon. Plus particulièrement, les microscopes à force atomique sont munis d’une sonde de force micrométrique, dotée d’une pointe de dimensions nanométriques sensible à la force d’interaction qu’elle développe localement avec la surface. Un moyen d’excitation apte à mettre la sonde de force en oscillation et à la déplacer sur la surface de l’échantillon ainsi qu’un moyen de détection des forces d’interaction pointe-surface permettent de former, entre autres, une image topographique de la surface. Un module électronique permet de réaliser la commande du moyen d’excitation et de balayage de la surface. Les expressions « sonde de force » , « sonde » font identiquement référence dans toute la demande au dispositif mécanique supportant la pointe de l’AFM, ou à la pointe seule. L’expression « force d’interaction », fait référence dans toute la demande à la résultante verticale des forces d’interaction pointe-surface telles que représentées en issues de potentiels interatomiques attractifs ou répulsifs, par exemple de type Lennard-Jones, de courte ou longue portée, lorsque la pointe d’un AFM est en regard d’une portion d’un échantillon. L’expression « portion d’un échantillon » fait référence dans toute la demande à une surface de l’échantillon suffisamment petite pour être considérée comme un point de mesure unique de la force d’interaction pointe-surface (dénommé par la suite « pixel »). Les microscopes à force atomique permettent ainsi de déterminer la force d’interaction locale entre la pointe et l’échantillon, rendant possible la réalisation d’une image de la surface de l’échantillon à l’échelle atomique. L’image est constituée d’une succession de pixels acquis périodiquement lors du balayage de la surface et dont le contraste reflète les valeurs de la force d’interaction pointe-surface locale. Dans la suite de la demande, on caractérise la sonde de force par sa fréquence de résonance propre f 0 (unités : Hz) et sa raideur propre k 0 (unités : N/m) telles que mesurées à une distance de l’échantillon pour laquelle les forces d’interaction qui se développent entre elles ne sont pas détectables par le dispositif de détection de l’AFM, typiquement plusieurs centaines de nanomètres. Dans un tel cas, la pointe est définie dans toute la suite la description, comme étant libre. Typiquement, les microscopes à force atomique présentent trois modes de fonctionnement différents : le mode contact, le mode de modulation d’amplitude, ou « contact intermittent », et le mode de modulation de fréquence, ou « AFM non-contact ». En mode dit « contact », la pointe est en permanence en contact avec la surface de l’échantillon. Une force répulsive se crée entre la surface et la pointe, provoquant la déflexion de la sonde de force. Pendant le balayage de la surface, une pluralité de telles déflexions sont détectées. Lesdites déflexions sont reliées aux variations topographiques de la surface de l’échantillon. Il est commun de réaliser le balayage de l’échantillon en ajustant en continu la distance entre la pointe et la surface, de façon à garder la force d’interaction constante. Cette distance pointe-surface, en fonction de la position horizontale de la sonde, reproduit ainsi la topographie de l’échantillon mesurée à interaction constante. L’asservissement à force constante est réalisé à l’aide d’une boucle de rétroaction, typiquement de type proportionnelle-intégrale, travaillant autour d’une consigne de force choisie par l’opérateur. En mode dit de « modulation d’amplitude » (« Amplitude Modulation AFM », AM-AFM), ou de « contact intermittent » (« tapping »), la sonde est mise en oscillation par une excitation sinusoïdale à une fréquence prédéterminée fixe, proche de sa fréquence de résonance propre f 0 , et à une amplitude prédéterminée. La pointe vient en contact intermittent avec la surface. La force répulsive qui se développe au moment de chaque contact est à l’origine de la réduction d’amplitude des oscillations. Cette réduction d’amplitude est mesurée par le système de détection de l’AFM, qui permet d’obtenir la topographie locale de la surface pendant le balayage. À nouveau, il est commun de réaliser une image à interaction constante, et donc d’asservir la distance pointe-échantillon à une consigne de réduction d’amplitude choisie par l’opérateur. Le mode dit de « modulation de fréquence » (« Frequency Modulation AFM », FM-AFM), ou d’AFM non-contact (nc-AFM), est une alternative au mode AM-AFM pour palier ses limitations intrinsèques (détaillées ci-après). Le mode nc-AFM est à ce jour généralement exploité avec des AFM opérant dans des conditions d’ultra-vide (pression ~10 -10 mbar), à basse température (hélium liquide, 4 K) ou à température ambiante. En nc-AFM, la sonde de force est mise en oscillation à sa fréquence de résonance propre f 0 . Au voisinage de la surface, c’est-à-dire à une distance de l’ordre de 100 nm et en deçà, les forces d’interaction attractives qui se développent entre la pointe et la surface diminuent la fréquence de résonance propre de la sonde en interaction avec la surface. La fréquence de résonance modifiée est ainsi désignée dans toute la suite de la demande par fréquence de résonance f T . Le décalage en fréquence en interaction Δf T (unités : Hz) résultant s’exprime comme suit: , Un tel décalage de fréquence en interaction Δf T est détectable depuis un relevé au cours du temps de la déflexion de la pointe en interaction avec la surface. Une telle déflexion est désignée dans toute la suite de la description par déflexion en interaction s(t). La mesure du décalage de fréquence en interaction Δf T , permet en mode nc-AFM, de déterminer par l’intermédiaire de la déflexion en interaction s(t), la force d’interaction pointe-surface avec une précision de quelques piconewtons et une résolution spatiale de l’ordre de l’angström (résolution atomique). Il est connu de réaliser une image à interaction constante, et donc d’asservir la distance pointe-échantillon à une consigne décalage en fréquence en interaction Δf T choisie par l’opérateur. L’invention concerne plus particulièrement le domaine de la microscopie à force atomique en mode non-contact. Dans toute la suite de la demande, l’on désigne par AFM, microscopie, ou microscope à force atomique, un AFM fonctionnant en mode non-contact. Typiquement, un AFM comprend une unité de contrôle électronique incluant une boucle à verrouillage de phase (« Phase-Locked Loop », PLL). La PLL permet : une détection continue de la fréquence de résonance en interaction f T, décalée par l’interaction pointe-surface un calcul du décalage en fréquence en interaction Δf T un maintien de l’excitation de la sonde de force à la fréquence de résonance en interaction f T . Pendant l’approche de la pointe vers la surface, la PLL produit continûment un signal d’excitation de la sonde (ou signal d’entrée), e(t) (unités : m), sous la forme d’un signal sinusoïdal à la fréquence de résonance en interaction f T (unités : Hz) et d’amplitude A e (unités : m), noté : Le signal d’entrée e(t) engendre une déflexion en interaction s(t) sous la forme : où A s (unités : m) est l’amplitude de la déflexion en interaction et un déphasage statique φ s de la sonde de force 9 par rapport au signal d’entrée e(t)se trouvant dans un intervalle appartenant à [-180° ;0°]. L’amplitude de la déflexion A s et le déphasage statique φ s sont généralement mesurés par une détection synchrone intégrée dans la PLL et synchronisée sur la fréquence de résonance en interaction f T . Si l’influence des forces d’interaction est faible (pointe libre), l’excitation se fait à la fréquence de résonance propre f 0 de la sonde libre. La réponse de la sonde de force 9 est alors en quadrature retard par rapport à l’excitation, φ s ~90°. En présence d’une interaction avec la surface, le décalage en fréquence en interaction Δf T est non nul. Si la fréquence de pilotage f d restait fixe, il en résulterait une phase φ s différente de -90°. La PLL a notamment pour fonction de détecter continûment le déphasage statique φ s et d’ajuster en continu la fréquence de résonance en interaction f T pour verrouiller le déphasage statique φ s à -90°. Si aucun processus dissipatif ne se développe entre la pointe et la surface, ce que l’on présuppose dans toute la suite de la demande, l’amplitude de l’oscillation A s reste celle de la résonance, maximale, pendant l’approche ou le balayage de la surface par la pointe. Pour des amplitudes d’oscillation de l’ordre et inférieures à 100 pm, il peut être considéré que le décalage en fréquence en interaction Δf T détecté par la PLL est proportionnel au gradient vertical de la force d’interaction pointe-surface F int . Cette dernière quantité figure également la variation de la raideur en interaction k T de la sonde par rapport à sa raideur propre k 0 , ce qui est formalisé par les équations: où Δk T (unités : N/m) est la variation de raideur en interaction, correspondant à l’écart entre la raideur de la sonde en interaction avec la surface k T , et celle de la sonde libre k 0 . La variation de raideur Δk T est représentée sous la force d’interaction F int dans la . Dans l’équation précédente, le signe « - » traduit le fait que pour une force attractive, le décalage en fréquence en interaction Δf T , comme celui de la raideur, est négatif, alors que la sonde de force est dans une situation de « non-contact » avec la portion de surface à mesurer. La mesure du décalage de fréquence en interaction Δf T par la PLL permet donc de mesurer indirectement la force d’interaction F int et de fixer sa valeur comme point de fonctionnement de la régulation de distance pointe-surface pendant le balayage de la surface pour former une image en AFM non-contact. Une image topographique en nc-AFM est donc représentative d’une cartographie à iso décalage de fréquence de la surface, par conséquent « iso-gradient de force ». S’il est aujourd’hui possible avec des AFM commerciaux utilisés en mode nc-AFM de détecter des forces de l’ordre de quelques dizaines de piconewtons et des résolutions spatiales de l’ordre de l’angström, une limitation majeure reste la vitesse d’acquisition des images. Avec les sondes commerciales disponibles dont les fréquences de résonance de résonance propres varient dans une plage allant d’environ 10 kHz à 300 kHz, le temps d’acquisition d’une seule image est de l’ordre de 30 minutes. Une campagne de mesure, qui requiert l’acquisition de plusieurs dizaines d’images, peut donc prendre jusqu’à plusieurs jours. Pour la réalisation de mesures à l’échelle atomique, c’est un intervalle de temps long et contraignant pour l’expérimentateur. Sur un tel intervalle de temps, il est recherché que la température de l’instrument soit maintenue la plus constante possible avec une grande précision. En outre, afin de limiter les effets de dérive de la position de l’échantillon, les expérimentateur cherchent à ce que l’instrument présente une grande stabilité mécanique. L’origine du temps long d’acquisition d’un pixel provient d’un effet lié à la dynamique de la pointe. Le temps caractéristique d’équilibrage τ 0 (unité : s) de la sonde de force sous excitation harmonique s’estime comme suit : où Q 0 (unités : adimensionnel) est le facteur de qualité de la sonde, définissant la façon dont elle dissipe l’énergie qui lui est apportée par l’excitation dans le milieu environnant. Plus le facteur de qualité Q 0 est élevé, plus l’énergie dissipée par la sonde dans le milieu environnant est faible, plus son temps d’équilibrage d’un état à un autre est long, et inversement. Ceci permet de définir un critère d’adiabaticité pour la sonde de force : toute mesure de force réalisée sur un intervalle de temps égal ou supérieur à τ 0 pourra être considérée comme représentative d’un état stationnaire de la sonde, donc conforme. Selon un exemple de sonde: f 0 ~ 100 kHz, placée dans des conditions atmosphériques : Q 0 ~ 400, alors τ 0 ~ 8 ms. Avec de telles valeurs, l’unité électronique de contrôle a besoin d’intégrer la mesure de la force d’interaction F int conduisant à un pixel de l’image sur une durée égale ou supérieure au temps d’équilibrage de la sonde de force afin de respecter le critère d’adiabaticité précité et de permettre une mesure conforme de la force d’interaction F int en ce point. Pour une image de résolution de 512x512 pixels, le temps total d’acquisition de l’image, produit du nombre de pixel et du temps caractéristique d’équilibrage τ 0 , est estimé à environ 35 min. En plaçant une sonde identique dans des conditions d’ultra-vide, où la dissipation est rendue très faible par l’absence d’air, le facteur de qualité atteint Q 0 = 40000 voire au-delà. Dans ce cas, le temps d’équilibrage τ 0 est estimé à 800 ms et le temps d’acquisition est de 3500 min soit 58 h. Une telle valeur n’a pas de sens du point de vue du temps de la mesure expérimentale. On pourrait donc penser qu’il n’est pas envisageable de réaliser une mesure en AFM non-contact sous ultra-vide. Même s’il est bien illustratif du problème du temps long d’acquisition des images en AFM, le raisonnement précédent n’est en fait valide que pour le mode de contact intermittent. Il est vrai qu’à ce jour, il est impossible de réaliser une image en contact intermittent sous ultra-vide. En revanche, le raisonnement est incorrect pour le mode non-contact. On peut en effet montrer, que l’élément limitant en nc-AFM n’est pas le temps d’équilibrage de la sonde, mais le temps mis par la PLL de l’unité de contrôle électronique pour détecter le signal correspondant au décalage de fréquence Δf T . Selon les sondes utilisées, il faut envisager de détecter des décalages en fréquence Δf T dans une plage allant de -1 Hz à -100 Hz et ce, avec la meilleure résolution fréquentielle possible (0,1 Hz et en-deçà). En termes d’ordre de grandeur, ceci suppose un temps caractéristique de réponse de la PLL de l’ordre de 10 ms par pixel. On se confronte donc en nc-AFM, à des contraintes temporelles sensiblement comparables à celles du mode de contact intermittent sous conditions atmosphériques. Réduire le temps d’acquisition des mesures en nc-AFM, donc augmenter la bande passante d’acquisition (par exemple en augmentant la vitesse de balayage des images), sans que cela occasionne une perte de sensibilité à la détection de la force d’interaction F int , autrement dit sans perte de résolution spatiale dans la formation des images, voire avec gain de sensibilité, constitue un défi technique auquel l’invention se propose de répondre. Un premier objet de l’invention est de proposer un procédé de mesure de la force d’interaction entre un échantillon et une sonde de force d’un AFM, le procédé permettant de réduire le temps de mesure par rapport aux procédés connus, sans que la précision de mesure en soit affectée. Un deuxième objet de l’invention est de proposer un procédé de mesure permettant d’améliorer la qualité de mesure de la force d’interaction pointe-surface, par réduction du bruit. Un troisième objet de l’invention est de proposer un tel procédé réalisable sans qu’il soit nécessaire de modifier sensiblement la structure générale de l’AFM. Un quatrième objet de l’invention est de proposer un tel procédé qui maintienne un certain niveau de facilité d’utilisation pour l’utilisateur de l’AFM. Un cinquième objet de l’invention est de proposer un programme apte mettre en œuvre le procédé tel que présenté ci-dessus, ainsi qu’un dispositif de commande comprenant ledit programme. A cet effet, il est proposé un procédé de mesure de la force d’interaction entre une portion d’un échantillon et une pointe d’une sonde de force d’une tête AFM, la sonde de force étant solidaire d’un moyen d’excitation, le moyen d’excitation étant apte à vibrer en fonction d’un signal d’excitation, le procédé comprenant: une étape de pré-mesure au cours de laquelle est définie la forme du signal d’excitation, le signal d’excitation étant configuré pour engendrer, lorsque la pointe est libre de toute force d’interaction, une déflexion libre, la déflexion libre formant un signal sinusoïdal modulé en amplitude par un signal d’enveloppe appartenant à la classe des fonctions régulières et définissant une impulsion, la sonde de force entrant en résonance à une fréquence de résonance propre, une étape de mesure comprenant une sous-étape de mise en excitation de la sonde de force, au cours de laquelle le signal d’excitation est appliqué au moyen d’excitation une sous-étape de détection au cours de laquelle est évaluée un décalage de fréquence en interaction, différence entre la fréquence de résonance en interaction de la sonde de force lorsque soumise à la force d’interaction, et la fréquence de résonance propre, par l’intermédiaire d’une sous-étape de détection synchrone, permettant d’obtenir la mesure de ladite force d’interaction. Grâce au procédé de mesure, le temps pour que la sonde entre en état permanent est réduit d’environ dix fois par rapport aux procédés connus utilisant une PLL. Un tel procédé permet en outre de se passer complètement de l’usage d’une PLL. D’autres caractéristiques supplémentaires peuvent être prévues seules, ou en combinaison : Selon un mode de mise en œuvre, l’enveloppe est : nulle en dehors d’un intervalle de temps prédéterminé ayant pour borne inférieure une première valeur de temps, et pour borne supérieure une quatrième valeur de temps, croissante entre la première valeur de temps et une deuxième une deuxième valeur de temps supérieure à la première valeur de temps, mais inférieure à la quatrième valeur de temps, constante entre la deuxième valeur de temps et une troisième valeur de temps, supérieure ou égale à la deuxième valeur de temps, décroissante entre la troisième valeur de temps et une quatrième valeur de temps, la troisième valeur de temps étant inférieure à la quatrième valeur de temps. Selon un mode de mise en œuvre, l’enveloppe définit une des fonctions suivantes: sinusoïdale par morceau, polynomiale par morceau, ou une fonction s’exprimant comme suit : la deuxième valeur de temps étant différente de la première valeur de temps et la quatrième valeur de temps étant différente de la troisième valeur de temps. Selon un mode de mise en œuvre, l’étape de pré-mesure et l’étape de mesure sont effectuées une seule fois, le signal d’excitation étant un signal d’excitation simple et la déflexion de la sonde de force étant une déflexion libre simple, la forme du signal d’excitation simple étant obtenue en appliquant une transformée de Fourier inverse à la formule suivante : E ESE, 0 (ω) étant la transformée de Fourier du signal d’entrée appliqué au moyen d’excitation, S ESE , 0 (ω) la transformée de Fourier de la déflexion libre, G(ω) la fonction de transfert du résonateur (8), le résonateur (8) intégrant le moyen d’excitation (12) et la sonde de force (9). Selon un mode de mise en œuvre, la forme du signal d’excitation est obtenue en appliquant une transformée de Fourier inverse à la formule suivante : E ESE,0 (ω) étant la transformée de Fourier du signal d’entrée appliqué au moyen d’excitation, S ESE, 0 (ω) la transformée de Fourier de la déflexion libre, G(ω) la fonction de transfert du résonateur, le résonateur intégrant le moyen d’excitation et la sonde de force, et W(ω) la transformée de Fourier d’une fenêtre de Blackman–Harris. Selon un mode de mise en œuvre, l’étape de pré-mesure englobe une sous-étape de calibration au cours de laquelle: un signal d’entrée virtuel est défini, au moins une fréquence de plusieurs fréquences de résonance virtuelle différente de la fréquence de résonance propre est sélectionnée, la fréquence virtuelle ayant une valeur sélectionnée dans une plage de valeur pouvant être atteinte par la fréquence de résonance en interaction, le signal d’entrée virtuel choisi est appliqué à la sonde de force initialement immobile et libre de la force d’interaction, de sorte à générer une réponse vibratoire impulsionnelle de la pointe définissant une déflexion de calibration, sinusoïdal et modulé en amplitude par un fonction d’enveloppe régulière , des mesures de la déflexion de calibration, permettant de déterminer un coefficient de calibration, le coefficient de calibration étant proportionnel à une variable de traitement. Selon un mode de mise en œuvre, le signal d’entrée virtuel est défini comme étant la transformée de Fourier inverse de la formule suivante : E’(ω) étant la transformée de Fourier du signal étalonnant, S ESE, N (ω) la transformée de Fourier de la déflexion libre répétée, H(ω) étant une modélisation d’une fonction de transfert harmonique idéale de la sonde de force entrant en résonance à la fréquence de résonance libre, H’(ω) étant une fonction de transfert harmonique fictive de la sonde de force entrant en résonance à la fréquence de résonance fictive, G(ω) la fonction de transfert du résonateur, et W(ω) une fenêtre de Blackman–Harris. Selon un mode de mise en œuvre, lors de la sous-étape de calibration, et lors de l’étape de mesure; il comprend une sous-étape de traitement au cours de laquelle il est réalisé une multiplication d’une déflexion avec un signal harmonique complexe permettant l’obtention d’un signal de sortie traité par détection synchrone, une représentation de la partie réelle et de la partie imaginaire du signal de sortie traité sur un plan complexe, le signal de sortie traité ainsi représenté formant une boucle, une mesure de l’aire de la boucle, l’aire de la boucle étant proportionnelle au décalage de fréquence. Selon un mode de mise en œuvre, les étapes de pré-mesure et de mesure sont répétées dans le temps, de sorte à permettre la mesure de la force d’interaction sur N portions, la déflexion étant une déflexion libre répétée qui s’exprime comme suit : n correspondant au nombre de fois où l’étape de pré-mesure est effectuée. Selon un aspect, l’invention concerne un produit programme d’ordinateur implanté sur un module électronique comprenant un support de stockage comprenant des instructions qui lorsque exécutées sur un dispositif informatique mettent en œuvre la commande du procédé de mesure selon l’un quelconque des modes de mise en œuvre décrit ci-avant. Selon un aspect, l’invention concerne un support mémoire comprenant le produit programme d’ordinateur décrit ci-avant. Selon un aspect, l’invention concerne un AFM comprenant le support mémoire décrit ci-avant. D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront plus clairement et de manière concrète à la lecture de la description ci-après de modes de réalisation, laquelle est faite en référence aux dessins annexés dans lesquels : représente un graphique illustrant les forces d’interaction interatomiques, ainsi que le gradient de force s’exerçant sur une sonde de force en fonction de la distance entre l’échantillon et la pointe, représente une vue schématique d’une tête d’AFM lors de la réalisation d’une mesure de la force d’interaction entre la sonde de force et un échantillon, représente un diagramme synoptique illustrant un procédé de mesure de la force d’interaction entre la sonde et un échantillon, représente un diagramme synoptique illustrant une étape de prémesure un procédé de mesure de la force d’interaction entre la sonde et un échantillon, sans répétition représente un diagramme synoptique illustrant une étape de prémesure de mesure d’un procédé de mesure de la force d’interaction entre la sonde et un échantillon, lorsque l’on est en situation de répétition de la déflexion, représente un graphique schématique de la trace temporelle de la déflexion de la sonde sous excitation harmonique classique (gris), ainsi que celle de la déflexion de la sonde utilisée dans le cadre du procédé (noir) pour réaliser la mesure de la force d’interaction pour l’acquisition d’un pixel, représente un graphique schématique de la trace temporelle de la déflexion libre répétée de la sonde lorsque le procédé de mesure de la force d’interaction est répété, illustre un graphique schématique de la trace temporelle du décalage en fréquence lié à l’application sur la sonde de force d’une force d’interaction (haut), de la trace temporelle correspondante de la déflexion de la sonde s(t) dans le cadre du procédé (milieu) et de la trace temporelle des parties réelle et imaginaire de la quantité « P » construite sur s(t), lors d’une étape de traitement (bas), illustre un graphique schématique de la déflexion de la sonde après détection synchrone représentée sur un plan complexe, illustre une courbe obtenue après réalisation d’une sous-étape de calibration. L’on se réfère à la , illustrant un exemple de tête d’AFM 1, comprenant un support 2, une sonde de force 9 et un moyen d’excitation. Une telle tête d’AFM 1 appartient à un AFM (non représenté). Une telle structure d’AFM est connue de l’état de la technique. Le moyen d’excitation (non représenté) lié au support 2 est destiné à vibrer, ce qui permet de mettre en oscillation la sonde de force. Avantageusement, l’AFM comprend un module électronique MCU, permettant notamment de piloter le moyen d’excitation, et de réguler, d’asservir la distance entre la pointe 10 et la surface de l’échantillon 4. Telle que représentée sur la , la sonde de force 9 est en regard d’une portion 3 d’un échantillon 4, et dans une telle position, subit de la part de cet échantillon 4 une force d’interaction F int . Lorsque la sonde de force 9 est suffisamment éloignée de l’échantillon 4, pour ne pas subir pas de force d’interaction F in , la sonde de force 9 est dite libre. Avantageusement, la sonde de force 9 comprend une première partie extrême 5, libre. De la sorte, la sonde de force 9 est en porte-à-faux, une telle disposition permettant à la sonde de force 9 de pouvoir se trouver directement face à l’échantillon 4. Avantageusement, la sonde de force 9 comprend une deuxième partie extrême 6, solidaire du moyen d’excitation 12, de sorte que les vibrations du moyen d’excitation 12 puissent permettre de mettre en oscillation la sonde de force 9. Avantageusement, le moyen d’excitation 12, lui-même solidaire du support 2, est lié à la deuxième partie extrême 6 au moyen d’un ressort 7. De la sorte, le moyen d’excitation 12 est apte à transmettre son mouvement à la sonde de force 9. Aussi, la sonde de force 9 et le moyen d’excitation 12 forment un résonateur 8. Avantageusement, la première partie extrême 5 de sonde de force prend la forme d’un levier, mais plus généralement tout oscillateur mécanique peut convenir. La sonde de force 9 est par exemple assimilable à un système masse-ressort, de masse m, et de raideur k 0 , ayant une fréquence de résonance propre f 0 . Dans le mode de réalisation représenté, la première partie extrême 5 est munie d’une pointe 10 destinée à être orientée vers l’échantillon 4, et plus particulièrement vers une portion 3 de l’échantillon 4. Avantageusement, la sonde de force 9 forme un angle typiquement de 10° avec la surface de l’échantillon 4, permettant à la pointe 10 d’être mise à proximité de l’échantillon 4 sans qu’une autre partie de la tête AFM 1 ne soit en contact avec l’échantillon 4. L’on définit par rapport à l’échantillon 4 un repère orthogonal XYZ formant un trièdre direct, comprenant trois axes perpendiculaires deux à deux, à savoir : un axe X, définissant une direction longitudinale, horizontale, confondue avec la projection de la direction d'extension du levier 9 dans le plan de l’échantillon, un axe Y, définissant une direction transversale, horizontale, qui avec l'axe XY définit un plan XY horizontal, un axe Z, définissant une direction verticale, perpendiculaire au plan XY horizontal. La déflexion d’un tel levier 9 est généralement mesurée par le biais d’un système optique (non représenté) comprenant un laser, et un détecteur photosensible. Plus spécifiquement, le rayonnement laser 11 est réfléchi sur la surface supérieure du levier 9 au droit de la pointe 10, de sorte à venir frapper le détecteur photosensible. Toute modification de la déflexion du levier 9 a pour conséquence de modifier le positionnement du rayonnement laser sur le détecteur photosensible. Dans des modes de réalisation non représentés, la sonde de force comprend un diapason en quartz en forme de U (« quartz tuning fork », QTF), dont une branche comprend une pointe en interaction avec l’échantillon 4. Le cas échéant, la déflexion de la branche du QTF supportant la pointe 10 ne requiert pas de dispositif de détection optique. Celle-ci se fait par un amplificateur de charge qui génère une tension proportionnelle à la charge générée par effet piézoélectrique dans le QTF lors de la déflexion de la pointe. Dans d’autres mises en œuvre non représentées, la sonde de force 9 est un système micro-électro-mécanique, par exemple en forme de disque ou d’anneau, ou prenant la forme de structures plus complexes. Avantageusement, le moyen d’excitation est un élément apte à mettre la sonde de force 9 en oscillation à une fréquence proche de sa fréquence de résonance. Dans le mode de réalisation représenté, le moyen d’excitation consiste en une platine piézoélectrique 12. Un tel système piézoélectrique est avantageux, car ses vibrations sont facilement contrôlables à l’aide d’une tension électrique d’excitation e(t). Dans d’autres modes de réalisation non représentés, le moyen d’excitation est optique, fonctionnant par exemple par pression de radiation, ou effet thermique, causé par l’absorption de la lumière. Dans d’autres modes de réalisation non représentés, le moyen d’excitation est magnétique, ou électrostatique. L’on décrit à présent un procédé de mesure 100, de la force d’interaction entre une portion 3 de l’échantillon 4 et la pointe 10. Un tel procédé de mesure 100, également intitulé protocole « Engineered Swift Equilibration » (protocole ESE) est schématisé . Sans que cela soit limitatif, le procédé de mesure 100 est décrit avec une sonde de force 9 prenant la forme d’un levier, et un moyen d’excitation 12 qui est un système piézoélectrique. Le procédé de mesure 100 comprend une étape de pré-mesure 101, et une étape de mesure 102. Des exemples de mise en œuvre de telles étapes sont illustrés sur les figures3, 4 et 5. Plus, précisément, l’étape de pré-mesure 101 s’effectue lorsque la sonde de force 9 est libre. Une telle étape de pré-mesure 101 a notamment pour objet de prédéfinir un signal d’excitation simple e ESE,0 (t) de la sonde de force 9 afin que sa déflexion libre simple s ESE,0 (t) présente une forme prédéfinie sur un intervalle de temps équivalent à un pixel de mesure, typiquement quelques périodes d’oscillation de la sonde de force 9. Au cours de l’étape de mesure 102, il est réalisé notamment la mesure de la force d’interaction F int . L’étape de mesure 102 est répétée autant de fois qu’il y a de pixel à mesurer, de sorte à réaliser l’acquisition d’une image avec une large bande passante. Plus spécifiquement, et comme précisé davantage par la suite, lors de l’étape de mesure 102, la pointe 10 est mise à une distance de mesure de la portion 3 de l’échantillon, la distance de mesure étant définie de telle sorte que la sonde de force 9 subisse une force d’interaction F int de la portion 3, la sonde de force 9 entrant en résonance à une fréquence de résonance en interaction f T . Ainsi, au cours de l’étape de mesure 102, les variations d’amplitude de la déflexion s(t), qui sont proportionnelles au décalage en fréquence en interaction Δf T , sont avantageusement utilisés comme signal de référence de l’asservissement de la distance entre la sonde de force 9 et la surface de l’échantillon 4. L’on décrit plus précisément l’étape de pré-mesure 101, en se référant aux figures 3 et 4. Comme mentionné ci-dessus, l’étape de pré-mesure 101 permet de déterminer la forme du signal d’excitation simple e ESE,0 (t) à fournir à la sonde de force 9, pour lui imposer une déflexion de forme prédéfinie sur un intervalle de temps prédéfini. Un tel intervalle de temps vaut par exemple pour un pixel de mesure. Avantageusement, une telle étape de pré-mesure 101 utilise la fonction de transfert de la tête d’AFM 1, permettant de généraliser une telle étape à un nombre N arbitraire de pixels de mesure, et d’établir une relation linéaire entre le décalage en fréquence Δf T et une variable de traitement A(t), fonctionnelle de la déflexion s(t). De telles opérations sont effectuées avant les mesures, donc avant l’acquisition des images. Elles s’effectuent alors que la pointe 10 est située en regard de l’échantillon 4, mais en étant libre. Au cours de l’étape de pré-mesure 101 un signal d’excitation e ESE, 0 (t) est appliqué, engendrant lorsque la pointe (10) est libre de toute force d’interaction, une déflexion libre simple s ESE,0 (t), par exemple sur un intervalle de temps T p arbitraire, avantageusement suffisamment court, typiquement quelques périodes d’oscillation de la sonde de force 9, autorisant la mesure ponctuelle de la force d’interaction F int , comme celle d’un signal sinusoïdal modulé en amplitude par un signal d’enveloppe η(t). La forme du signal d’excitation simple e ESE,0 (t) requise pour obtenir une telle forme de déflexion libre simple s ESE,0 (t) est détaillée plus loin dans la présente description. Le signal d’enveloppe η(t) (unité : adimensionnel) se présente sous la forme d’une impulsion. Un exemple d’une telle impulsion est illustré . Autrement dit, la fonction d’enveloppe η(t) est initialement constante (dans l’exemple de la , nulle), puis évolue vers une valeur non nulle, et redevient constante (dans l’exemple de la , nulle). En d’autres termes, la déflexion libre simple s ESE,0 (t) (unités : m) prend la forme d’un signal sinusoïdal modulé en amplitude par le signal d’enveloppe η(t). Une telle déflexion libre s ESE,0 (t) s’exprime par exemple de la manière suivante : où A s (unités : m) et f d (unités : Hz) désignent respectivement l’amplitude maximale et la fréquence de pilotage de la déflexion libre simple s ESE,0 (t). Avantageusement, la fréquence de pilotage f d est choisie égale ou sensiblement égale à la fréquence de résonance propre f 0 de la sonde, en respectant |f d -f 0 | 0 /Q 0 . Le signal d’enveloppe η(t) peut être représenté sous la forme d’une fonction appartenant à la classe des fonctions régulières c’est à dire est continue et continûment dérivable. L’on se réfère à la , donnant un exemple d’un signal d’enveloppe η(t). Un tel signal d’enveloppe η(t) est nul en dehors d’un intervalle de temps [t1 ; t4] prédéterminé, croissant entre une première valeur de temps t1 et une deuxième valeur de temps t2 supérieure à la première valeur de temps t1, constant entre la deuxième valeur de temps t2 et une troisième valeur de temps t3, supérieure ou égale à la deuxième valeur de temps, et décroissant entre la troisième valeur de temps (t3) et une quatrième valeur de temps t4. Puis après la quatrième valeur de temps t4, le signal d’enveloppe η(t) offre une valeur nulle. Le temps de mesure d’un pixel T p correspond ainsi au minimum à l’intervalle de temps [t1 ; t4], mais peut s’étendre avant ou après un tel intervalle. De cette manière, la sonde de force9 soumise au signal d’excitation simple e ESE,0 (t) assurant cette forme de la déflexion libre simple s ESE,0 (t), évolue entre un premier état d’équilibre, puis est excité, et revient à un deuxième état d’équilibre, identique au premier état d’équilibre. Le fait d’animer la sonde de force 9 d’un signal sinusoïdal modulé par une impulsion permet de contraindre la sonde de force 9 à atteindre un état d’équilibre beaucoup plus rapidement que si la sonde de force 9 était excitée par le biais d’un signal sinusoïdal simple, c’est-à-dire sans modulation. L’on s’affranchit ainsi du critère d’adiabaticité précité qu’impose le facteur de qualité de la sonde de force 9. De la sorte, il est possible de réduire considérablement le temps pour réaliser la mesure de la force d’interaction F int exercée par l’échantillon 4 sur la sonde de force 9, et ainsi détecter un pixel. La bande passante d’acquisition d’une image est considérablement accrue. L’on décrit par la suite plusieurs exemples de fonction représentant le signal d’enveloppe η(t). Un exemple de signal d’enveloppe η(t) est: Une telle expression définit complètement celle de la déflexion libre simple s ESE,0 (t) . Un deuxième exemple de signal d’enveloppe η(t) est: Un troisième exemple de signal d’enveloppe η(t) est: Selon encore un autre exemple, le signal d’enveloppe η(t) est un polynôme prenant une valeur nulle entre 0 et la première valeur de temps t1, et de valeur 1 entre la deuxième valeur de temps t2 et la troisième valeur de temps t3, de dérivée nulle aux première, deuxième, troisième et quatrième valeur de temps t4, et monotone entre la première et deuxième valeur de temps t2, t4 ainsi qu’entre la troisième valeur de temps et quatrième valeur de temps t4. L’on décrit à présent une sous-étape de détermination 1010 de la fonction de transfert mécanique G(ω) de la tête d’AFM 1. Avantageusement, G(ω) est obtenue en injectant à la tête d’AFM 1 une excitation « blanche » e n (t) sous la forme de bruit blanc et en mesurant la déflexion libre « blanche » s n (t) associée de la sonde de force 9. De manière préférentielle, une telle mesure de la déflexion libre s n (t) est répétée un nombre prédéterminée N de fois afin d’obtenir une mesure moyenne de G(ω) davantage précise. On note : Math [15] et les n ième réalisations des transformées de Fourier de l’excitation blanche e n (t) et de la déflexion libre associée s n (t) parmi les N effectuées. Ainsi, la fonction de transfert de l’ensemble de la tête d’AFM 1 G(ω) s’exprime comme suit: Une fois déterminée, la fonction de transfert G(ω) de la tête d’AFM 1 est supposée inchangée dans toute la suite du procédé de mesure 100. L’étape de pré-mesure (101) comprend une sous-étape 1011 de détermination du signal d’excitation pour un pixel de mesure. La transformée de Fourier du signal d’excitation simple e ESE,0 (t), s’exprime comme suit : Sous forme temporelle, le signal d’excitation simple temporelle e ESE,0 (t) est avantageusement déterminé par opération de transformée de Fourier inverse : avec W(ω), la transformée de Fourier d’une fenêtre de Blackman-Harris appliquée sur le signal d’excitation simple E ESE,0 (ω) avant l’opération de transformée de Fourier inverse permettant de lisser ses divergences locales. Les expressions de la déflexion libre simple s ESE,0 (t) et du signal d’excitation simple e ESE,0 (t) représentent la déflexion et l’excitation de la pointe lors d’un unique cycle du procédé de mesure, i.e. sur une durée d’acquisition T p reflétant le temps d’acquisition d’un unique pixel de l’image, ce qui est suffisant pour la mesure ponctuelle de la force d’interaction pointe-surface. Afin d’envisager l’acquisition continue de pixels dans le temps et de sorte à former une image, l’étape de pré-mesure 102 est avantageusement répétée dans le temps. Plus précisément, l’expression de la déflexion libre simple s ESE,0 (t) est répétée dans le temps. En considérant une acquisition de N pixels sur une durée donc totale NT p , l’on définit une déflexion répétée s ESE,N (t) une signal d’excitation répété sur un tel laps de temps. La déflexion libre répétée s ESE,N (t) s’exprime par exemple de la manière suivante : Le coefficient (-1) n dans l’équation précédente permet de maintenir l’amplitude maximale de la déflexion répétée s ESE,N (t) constante et d’éviter sa divergence dans le temps. Reprenant les éléments précités et notant la transformée de Fourier de la déflexion libre répétée s ESE,N (t), le signal d’excitation répété e ESE,N (t) à fournir à la sonde pour obtenir la déflexion libre répétée s ESE,N (t) est donné par la relation suivante: Avantageusement, au cours d’une sous-étape de traitement (1020), une détection synchrone est appliquée à la déflexion simple s ESE,0 (t) ou à la déflexion répétée s ESE,N (t) obtenue après excitation par le signal d’excitation e ESE,N (t). Une telle étape permet l’obtention d’une fonctionnelle de sortie du signal s ESE,N (t), dénommée « déflexion traitée » et notée p(t). Plus particulièrement, la détection synchrone s’effectue avantageusement comme décrit ci-dessous : L’équation de la déflexion traitée p(t) (unités : m) s’exprime alors par exemple comme : Le signal de la déflexion traitée p(t) est calculé continûment au cours du temps. Avantageusement, un tel signal de déflexion traitée p(t) est moyenné par l’intermédiaire d’un filtre passe bas, par exemple par intégration sur un laps de temps qui soit un multiple de la période de pilotage 1/f d , par exemple Δt int = 10 / f d pour former le signal P(t) (unités : m) tel que: P(t) est un signal complexe, s’exprimant comme suit : P(t) est également calculé continûment au cours du temps. Le signal A(t) (unités : m 2 ) s’exprime comme suit: La variable de traitement A(t) est calculée continument au cours du temps et reflète implicitement les variations temporelles de la déflexion de la pointe sur une durée T p reflétant un pixel de mesure, éventuellement influencée par une force d’interaction avec la surface. Pour une valeur d’interaction fixe, c’est-à-dire lorsque le décalage de fréquence en interaction Δf T est constant, la déflexion répétée s ESE,N (t) est périodique de période T p , donc la variable de traitement A(t) est stationnaire et prend une valeur fixe A sta caractéristique de Δf T , et donc de d’interaction entre la pointe 10 et la surface. Des exemples de mise en œuvre du procédé de mesure 100 sont illustrés figures 8 et 9. La représente schématiquement la trace temporelle de l’évolution de la déflexion répétée s ESE,N (t), avec N = 9 pixels de mesure sous un échelon de décalage de fréquence Δf T = -16 Hz imposé. Les parties réelle Re(P) et imaginaire Im(P) de la quantité P(t) sont également reportées. La représente la trace de la quantité P(t) dans le plan complexe Re(P(t)), Im(P(t)) (cf. ), laquelle forme une boucle. Préférentiellement, et comme il peut être observé sur la figure la variable de traitement A(t) représente l’aire de la boucle formée. Ainsi, une mesure de l’aire permet d’obtenir le décalage de fréquence d’interaction Δf T. La variable de traitement A(t) permet de relier l’amplitude de la sonde au début (instant t1 de la ) et à la fin de chaque pixel du procédé (instant t4). En l’absence de force d’interaction F int , comme c’est le cas dans une telle étape de pré-mesure 101, aucune variation d’amplitude n’est attendue entre l’instant t1 et l’instant t4. La valeur de la variable de traitement A(t) est alors constante et nulle. Lorsque la force d’interaction F int n’est pas nulle entre t1 et t4 comme cela est le cas au cours de l’approche de la sonde de force 9 vers la surface, ou lors du balayage de la pointe 10 sur la surface, alors un décalage de fréquence d’interaction Δf T est induit par rapport à la fréquence de résonance libre f 0 de la sonde de force 9. Lorsque l’excitation de la sonde de force 9 est réalisée à la fréquence de pilotage f d , ceci se traduit par une variation d’amplitude (identiquement à ce qu’il se passe en AM-AFM). Une telle variation d’amplitude a pour effet de modifier la déflexion répétée s ESE,N (t) à l’instant t4, faisant varier la quantité A(t). L’on décrit une sous-étape de calibration 1012 du décalage de fréquence permettant de relier la variable de traitement A(t) au décalage de fréquence d’ interaction Δf T. Lors d’une telle sous-étape de calibration 1012 du décalage de fréquence, la pointe 10 reste libre. La sonde de force 9 est avantageusement modélisée comme un oscillateur harmonique simple, de masse m s’exprimant comme suit : , de fréquence de résonance propre f 0 , de constante de raideur k 0 , et de facteur de qualité Q 0 . La pulsation propre s’exprime comme suit : , Un tel oscillateur harmonique présente une fonction de transfert mécanique H(ω) s’exprimant de la manière suivante : En considérant que la fréquence de résonance de la sonde de force 9 est réglée à une fréquence virtuelle f E , associée à la pulsation : l’on définit une fonction de transfert mécanique virtuelle H’(ω), laquelle s’exprime comme suit: Pour obtenir un signal de déflexion répété s ESE,N (t) avec une telle sonde de force 9 qui entre en résonance à une fréquence virtuelle f E , le moyen d’excitation 12 est mis en excitation par un signal d’entrée virtuel e’ ESE, N (t), qui se calcule à l’aide de l’équation suivante : La réponse de la sonde de force 9 à un tel signal d’entrée virtuel e’ ESE, N (t) est le signal de déflexion répétée s ESE,N (t) si la fréquence de résonance en interaction f T est effectivement égale à la fréquence virtuelle f E , et conduit à obtenir une mesure via les équations précédentes d’une variable de traitement A(t) nulle. Lorsque la sonde de force 9 est libre, la fréquence de résonance réelle est la fréquence de résonance propre f 0 , donc la mesure de la variable de traitement A(t) pour un tel signal d’entrée virtuel e’ ESE, N (t) n’est pas nulle, mais donne la mesure associée à un décalage de fréquence virtuel qui s’exprime comme suit : . L’usage d’un décalage en fréquence virtuel Δf E qui ne résulte pas d’une réelle force d’interaction pointe-surface, mais imposé par rapport à la fréquence de résonance propre f 0 , avec des conséquences équivalentes est particulièrement avantageux. En effet, l’on peut réaliser un étalonnage de l’AFM 1 sans qu’il soit nécessaire d’utiliser un échantillon. Ainsi, l’application du signal d’entrée virtuel e’ ESE, N (t) avantageusement appliqué à la sonde de force 9 initialement immobile et libre de la force d’interaction F int , permet de générer une réponse vibratoire impulsionnelle de la pointe 10, sinusoïdal et modulé en amplitude par un fonction d’enveloppe régulière. Le signal d’entrée virtuel e’ ESE, N (t) est défini de sorte à ce que la déflexion de calibration s’ ESE,N (t), signal de sortie en réponse à la vibration impulsionnelle de la pointe entre en résonance à la valeur de la fréquence de résonance d’étalonnage (f E ) Le décalage de fréquence virtuel Δf E étant indépendant du temps, en régime permanent, la valeur de la variable de traitement A(t) est alors constante, égale à une valeur stationnaire A sta . L’on fait varier la fréquence virtuelle f E dans un intervalle [f 0 -δf 0 ; f 0 +δf 0 [ autour de la fréquence de résonance propre f 0 ,permetttant de déterminer la correspondance entre la variable de traitement stationnaire A sta et le décalage de fréquence Δf T . Avantageusement, il est prédéfinit un ensemble de M valeurs de la fréquence virtuelle f E uniformément réparties dans l’intervalle [f 0 -δf 0 ; f 0 +δf 0 [ autour de la fréquence de résonance propre f 0 . Une mesure de la déflexion de calibration pour chacune des valeurs de variable de traitement stationnaire A sta est réalisée. Préférentiellement, les valeurs de variable de traitement stationnaires obtenues A sta sont tracées en fonction du décalage de fréquence virtuel Δf E Il est obtenu une relation linéaire (ou pour le moins monotone) entre ces deux quantités de la forme : Δf E (t) = β A(t) avec β (unités : Hz/m 2 ) , qui est un coefficient de calibration. Un tel coefficient de calibration permet de relier, au moment de l’approche ou lors du balayage de la pointe 10 sur la surface, la variable de traitement A(t) mesurée en temps réel au décalage de fréquence de virtuel Δf E (t), et par conséquent au décalage de fréquence Δf T (t) et ainsi d’assurer l’asservissement correct de la position verticale z de la surface. Un exemple de réalisation d’une telle sous-étape de calibration 1012 est représentée . On trouve pour un tel exemple de réalisation un coefficient de calibration β = 477,45 Hz/nm 2 . Au cours de l’étape de mesure 102, la sonde de force 9 est excitée au cours d’une sous-étape de mise en excitation 1021. L’excitation est effectuée avec les paramètres définis au cours de l’étape de prémesure 101 décrite ci-dessus. Avantageusement de manière optionnelle, la mise en excitation est effectuée de manière continue, manière à pouvoir réaliser la mesure de la force d’interaction sur plusieurs pixels. Au cours d’une sous-étape de détection, décalage de fréquence Δf T est effectué à partir de la mesure, préférentiellement continue de la variable de traitement A(t). La régulation de la distance pointe-surface est préférentiellement réalisée sur la base du décalage de fréquence Δf T . Au cours d’une sous-étape d’approche (non représentée sur les figures), la sonde de force 9 est approchée de la surface, donnant lieu à une modification continue de la variable de traitement A(t), la variation de la variable de traitement étant une conséquence du décalage de fréquence Δf T . Au cours d’une sous-étape de détection du décalage 1022, le décalage de fréquence en interaction Δf T est évalué à partir de la mesure, préférentiellement continue de la variable de traitement A(t). Lorsque la valeur du décalage de fréquence Δf T atteint une valeur de consigne fixée par l’utilisateur, par exemple -3 Hz, l’approche est stoppée. Le balayage de la surface est alors initié. Etant donné que la détection de la force d’interaction F int est réalisée de manière rapide (quelques périodes d’oscillation de la sonde) pour chaque pixel, la vitesse de balayage (i.e. la bande passante d’acquisition) peut être augmentée significativement par rapport au mode nc-AFM traditionnel utilisant une PLL. Le procédé ainsi décrit présente aussi l’avantage de pouvoir être adapté sur des AFM existants en y adaptant le module électronique MCU un support de stockage comprenant des instructions qui lorsque exécutées sur un dispositif informatique mettent en œuvre la commande du procédé de mesure (100). Procédé de mesure (100) de la force d’interaction (F int ) entre une portion (3) d’un échantillon (4) et une pointe (10) d’une sonde de force (9) d’une tête AFM (1), la sonde de force (9) étant solidaire d’un moyen d’excitation (12), le moyen d’excitation (12) étant apte à vibrer en fonction d’un signal d’excitation (e ESE,0 (t), e ESE,N (t)), le procédé comprenant: une étape de pré-mesure (101) au cours de laquelle est définie la forme du signal d’excitation (e ESE,0 (t), e ESE,N (t)), le signal d’excitation (e ESE,0 (t), e ESE,N (t)) étant configuré pour engendrer, lorsque la pointe (10) est libre de toute force d’interaction, une déflexion libre ((s ESE,0 (t), s ESE,N (t)), la déflexion libre (s ESE,0 (t), s ESE,N (t)) formant un signal sinusoïdal modulé en amplitude par un signal d’enveloppe (η(t)) appartenant à la classe des fonctions régulières et définissant une impulsion, la sonde de force (9) entrant en résonance à une fréquence de résonance propre (f 0 ), une étape de mesure (102) comprenant une sous-étape de mise en excitation (1021) de la sonde de force (9), au cours de laquelle le signal d’excitation (e ESE,0 (t), e ESE,N (t)) est appliqué au moyen d’excitation (12) une sous-étape de détection (1022) au cours de laquelle est évaluée un décalage de fréquence en interaction (Δf T ), différence entre la fréquence de résonance en interaction (f T ) de la sonde de force (9) lorsque soumise à la force d’interaction (F int ), et la fréquence de résonance propre (f 0 ), par l’intermédiaire d’une sous-étape de détection synchrone, permettant d’obtenir la mesure de ladite force d’interaction. Procédé de mesure (100) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’enveloppe (η(t)) est : nulle en dehors d’un intervalle de temps prédéterminé ayant pour borne inférieure une première valeur de temps (t1), et pour borne supérieure une quatrième valeur de temps (t4), croissante entre la première valeur de temps (t1) et une deuxième une deuxième valeur de temps (t2) supérieure à la première valeur de temps (t1), mais inférieure à la quatrième valeur de temps (t4), constante entre la deuxième valeur de temps (t2) et une troisième valeur de temps (t3), supérieure ou égale à la deuxième valeur de temps (t2), décroissante entre la troisième valeur de temps (t3) et la quatrième valeur de temps (t4), la troisième valeur de temps (t3) étant inférieure à la quatrième valeur de temps (t4). Procédé de mesure (100) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que l’enveloppe (η(t)) est définie par une des fonctions suivantes : sinusoïdale par morceau, polynomiale par morceau, ou une fonction s’exprimant comme suit : la deuxième valeur de temps (t2) étant différente de la première valeur de temps (t1) et la quatrième valeur de temps (t4) étant différente de la troisième valeur de temps (t3). Procédé de mesure (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape de pré-mesure (101) et l’étape de mesure (102) sont effectuées une seule fois, le signal d’excitation est un signal d’excitation simple (e ESE,0 (t)) et la déflexion de la sonde de force (9) est une déflexion libre simple (e ESE,0 (t)), la forme du signal d’excitation simple (e ESE,0 (t)) est obtenue en appliquant une transformée de Fourier inverse à une fonction défini par : E ESE, 0 (ω) étant la transformée de Fourier du signal d’entrée appliqué au moyen d’excitation, S ESE , 0 (ω) la transformée de Fourier de la déflexion libre, G(ω) la fonction de transfert d’un résonateur (8), le résonateur (8) intégrant le moyen d’excitation (12) et la sonde de force (9). Procédé de mesure (100) selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la transformée de Fourier inverse est appliquée à un résultat obtenu par une application à la fonction d’une fenêtre de Blackman–Harris, ledit résultat étant défini par la formule suivante: E ESE,0 (ω) étant la transformée de Fourier du signal d’entrée appliqué au moyen d’excitation, S ESE, 0 (ω) la transformée de Fourier de la déflexion libre, G(ω) la fonction de transfert du résonateur (8), le résonateur intégrant le moyen d’excitation (12) et la sonde de force (9), et W(ω) la transformée de Fourier d’une fenêtre de Blackman–Harris. Procédé de mesure (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape de prémesure (101) englobe une sous-étape de calibration (1012) au cours de laquelle: un signal d’entrée virtuel (e’ ESE, N (t)) est défini, au moins une fréquence de plusieurs fréquences de résonance virtuelle (f E ) différente de la fréquence de résonance propre (f 0 ) est sélectionnée, la fréquence virtuelle (f E ) ayant une valeur sélectionnée dans une plage de valeur pouvant être atteinte par la fréquence de résonance en interaction (f T ), le signal d’entrée virtuel (e’(t)) choisi est appliqué à la sonde de force (9) initialement immobile et libre de la force d’interaction, de sorte à générer une réponse vibratoire impulsionnelle de la pointe (10) définissant une déflexion de calibration (s‘ ESE,N (t)), sinusoïdal et modulé en amplitude par un fonction d’enveloppe régulière , des mesures de la déflexion de calibration (s‘ ESE,N (t)), permettant de déterminer un coefficient de calibration (β), le coefficient de calibration (β) étant proportionnel à une variable de traitement A(t). Procédé de mesure selon la revendication précédente, en tant qu’elle dépend de l’une des revendications 4 ou 5, caractérisé en ce que le signal d’entrée virtuel (e’ ESE, N (t)) est défini par la formule suivante : dans laquelle désigne la transformée de fourrier inverse, S ESE, N (ω) la transformée de Fourier de la déflexion libre répétée, H(ω) étant une modélisation d’une fonction de transfert harmonique idéale de la sonde de force (9) entrant en résonance à la fréquence de résonance libre (f 0 ), H’(ω) étant une fonction de transfert harmonique fictive de la sonde de force (9) entrant en résonance à la fréquence de résonance virtuelle (f E ), G(ω) la fonction de transfert du résonateur (8), et W(ω) une fenêtre de Blackman–Harris. Procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications 6 ou 7, caractérisé en ce que lors de la sous-étape de calibration (1012), et lors de l’étape de mesure (102) ; il comprend une sous-étape de traitement au cours de laquelle il est réalisé une multiplication d’une déflexion (s ESE,0 (t), s ESE,N (t), s‘ ESE,N (t)) avec un signal harmonique complexe permettant l’obtention d’un signal de sortie traité P(t) par détection synchrone, une représentation de la partie réelle et de la partie imaginaire du signal de sortie traité P(t) sur un plan complexe, le signal de sortie traité P(t) ainsi représenté formant une boucle (13), une mesure de l’aire (A) de la boucle (13), l’aire (A) de la boucle (13) étant proportionnelle au décalage de fréquence (Δf E, Δf T ). Procédé de mesure selon l’une quelconque des revendications précédentes , caractérisé en ce que les étapes de prémesure (101) et de mesure (102) sont répétée dans le temps, de sorte à permettre la mesure de la force d’interaction (F int ) sur N portions, la déflexion étant une déflexion libre répétée (s ESE,N (t)) qui s’exprime comme suit : (n) correspondant au nombre de fois où l’étape de prémesure est effectuée et T p correspondant à une durée de la mesure. Produit programme d’ordinateur implanté sur un module électronique (MCU) comprenant un support de stockage comprenant des instructions qui lorsque exécutées sur un dispositif informatique mettent en œuvre la commande du procédé de mesure (100) selon l’une quelconque des revendications précédentes. Support mémoire comprenant le produit programme d’ordinateur selon la revendication précédente. AFM comprenant le support mémoire selon la revendication précédente.