Brevet FR3132717A1 — publié le 20230818

Outillage des plateaux multipiles pour un flux semi-forcé L'invention concerne un procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse de substrats annulaires poreux (21) présentant un passage central (21a), le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : fournir des empilements (20) de substrats annulaires poreux (21), fournir une pluralité de modules unitaires (30) comprenant des empilements (20) disposés sur un plateau support (31) comportant des tube d’injection (33) perforés monté chacun sur une ouverture d’admission de gaz (32), former une pile de modules unitaires (30), aligner de manière étanche les modules unitaires (30) de la pile à l’aide de joint annulaire (35) disposé entre les tubes d’injection (33) d’un second module unitaire (30b) et les ouvertures (32) d’admission de gaz d’un premier module unitaire (30a) avec laquelle il coopère, et injecter dans le volume interne (24) de chaque empilement (20) de substrats annulaires poreux (21) une phase gazeuse comprenant un précurseur gazeux d'un matériau de matrice à déposer au sein de la porosité des substrats (21). Figure pour l’abrégé : Fig. 3 Outillage des plateaux multipiles pour un flux semi-forcé L’invention concerne la réalisation de pièces en matériau composite comprenant un substrat annulaire poreux densifiées par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), et plus particulièrement la réalisation de pièces munies d’un passage central. L’invention est applicable notamment, mais non exclusivement à la réalisation de disques de frein annulaires ou de divergents de tuyères de moteurs de fusée en matériau composite thermostructural. Les matériaux composites thermostructuraux sont remarquables par leurs propriétés mécaniques élevées et leur capacité à conserver ces propriétés à haute température. Des exemples typiques de matériaux composites thermostructuraux sont les composites carbone-carbone (C-C) comprenant un substrat poreux de renfort en fibres de carbone densifié par une matrice en carbone et les composites à matrice céramique (CMC) comprenant un substrat poreux de renfort en fibres réfractaires (par exemple en carbone ou céramique) densifié par une matrice céramique (par exemple en carbure de silicium). Les matériaux composites C-C sont communément utilisés pour la réalisation de disques de frein d’aéronefs, cela en raison de leurs caractéristiques tribologiques à hautes énergies, leur non-fragilité, leurs caractéristiques thermiques (conductivité et capacité calorique) et leur densité. La densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase vapeur (CVI) consiste à placer les préformes annulaires dans une chambre de réaction d'une installation d'infiltration et à admettre dans la chambre une phase gazeuse dont un ou plusieurs constituants forment un précurseur du matériau de la matrice à déposer au sein des substrats afin d’assurer leur densification. Les conditions d'infiltration, notamment la composition et le débit de la phase gazeuse, et la température et la pression dans la chambre, sont choisies pour permettre une diffusion de la phase gazeuse au sein de la porosité interne accessible des substrats afin que le matériau désiré y soit déposé par décomposition d'un constituant de la phase gazeuse ou par réaction entre plusieurs constituants de celle-ci. Le document FR 2 834 713 décrit un tel procédé et une installation pour sa mise en œuvre. Les conditions d'infiltration chimique en phase vapeur du carbone pyrolytique, ou pyrocarbone, sont connues depuis longtemps de l'homme de l'art. Le précurseur du carbone est un alcane, un alkyle ou un alcène, généralement du propane, du méthane ou un mélange des deux. L'infiltration est réalisée à une température d'environ 1000°C sous une pression par exemple d'environ 1 kPa. La phase gazeuse contenant le ou les précurseurs de matériau à déposer au sein des préformes est admise à une extrémité longitudinale de l’enceinte réactionnelle, tandis que les gaz résiduels sont évacués à l'extrémité opposée d'où ils sont extraits par des moyens de pompage. Lorsque l'on souhaite densifier un nombre important de piles de substrats, on utilise généralement une installation de grande taille. Un exemple connu de chargement de disques pouvant être utilisé dans une enceinte réactionnelle appelée communément « four de densification » est illustré sur la . L'enceinte 1 est cylindrique autour d'un axe X. Le chargement comprend une pluralité de piles de substrats annulaires poreux 2 portées par un même plateau support inférieur 3. Chaque pile s’étend sous forme d’une colonne et est formée de plusieurs sections 4 de piles superposées et séparées par des plateaux supports intermédiaires 5 communs à toutes les piles. Les plateaux 3 et 5 comprennent des ouvertures alignées avec des passages centraux des substrats 2 afin de faire circuler dans chaque pile une phase gazeuse réactive qui traversera ensuite les substrats 2 pour les densifier. Un couvercle suscepteur forme un plateau supérieur 6 qui surmonte le chargement et ferme le volume interne de chaque pile (R1). Les plateaux supports intermédiaires 5 sont maintenus à l'aide de chandelles verticales 7. L’organisation d’un atelier de traitement à hautes températures associant des moyens industriels de CVI, mais également de carbonisation ou de traitement thermique de préformes annulaires et de traitement thermiques sur ébauches partiellement ou totalement densifiées est faite autour de plateaux composés d’une à plusieurs piles, typiquement de 8 à 19 piles, suivant la taille des pièces et la taille des fours. Ces plateaux sont déplacés par des ponts roulants avec des élingues. Ils sont également stockés dans des racks ou dans des transstockeurs, qui sont amenés aux différents postes de travail (chargement des fours, contrôle densité, etc.). La est une représentation de la zone chaude d’un chargement en flux dirigé. Comme cela est détaillé sur la qui représente une vue en coupe du four de densification de la , cette zone chaude comprend, depuis sa base jusqu’à son sommet : une arrivée du mélange gazeux réactionnel 8, puis une zone de préchauffage 9 qui permet d’accroitre la température des gaz jusqu’à la température de densification, et enfin la zone la zone de chargement 10. En haut du four, au niveau du couvercle suscepteur 11, des cheminées 12 sont installées dans le couvercle 11, par lesquelles les gaz effluents issus de la réaction de dépôt sont évacués. Le chargement est constitué d’un nombre N 1 de plateaux, référencés P1 à PN, pouvant supporter chacun un nombre de piles N 2 de substrats annulaires poreux 2, les piles étant référencées S1 à SN. Le nombre de plateaux et le nombre de piles sont liés aux dimensions du four et à celles des disques, c’est-à-dire des substrats annulaires poreux 2. Sur chaque plateau se trouvent des piles de disques 2 séparés par des cales 13, chaque pile se terminant à son sommet par un disque de couverture 14 qui limite les fuites. A la base de chaque pile se trouve une virole 15 reposant sur le disque de couverture 14 de la pile inférieure. Cette virole 15 permet en coulissant de compenser les différences de hauteur entre piles. Enfin des chandelles 7 sont installées entre les piles S1 à SN qui servent à reprendre la masse des plateaux supérieurs P2 à PN. Les gaz à l’issue de la zone de préchauffage 9 entrent dans chacune des colonnes constituées par les piles S1 à SN de disques 2. Le gaz passe de l’intérieur à l’extérieur des colonnes de disques, par les fuites constituées par les porosités de chaque préforme 2, le jeu entre les disques 2 crée par les cales 13, et par les passages entre les plateaux 3 et 5 (P1 à PN), à l’endroit des jeux de coulissement de la virole, la virole 15 laissant fuir les gaz de par son coulissement. Il est connu du document FR 2 821 859 un procédé de densification par infiltration chimique en phase vapeur de substrats poreux utilisant notamment un flux semi forcé. Pour adapter le flux semi forcé tel que décrit dans ce document, les fuites entre les disques doivent être contrôlées et les fuites au passage entre plateaux doivent être contrôlées également. Ce dernier point est le plus difficile car les piles de disques ne sont pas de même hauteur. Et en l’absence d’un excellent contrôle de cette étanchéité au sommet de chaque pile, la différence de pression nécessaire pour forcer le gaz à aller dans les porosités des disques 2 ne peut pas être obtenue. Il est également connu du brevet FR 3 084 892 de remplacer les chandelles par des distributeurs de gaz, qui permettent d’assurer simultanément les fonctions de reprise de la charge (fonction auparavant assurée par les chandelles), de guidage des gaz (froids), ce qui évite le refroidissement des disques, et de distribution des gaz au niveau des préformes. L'invention a pour but de fournir une solution technique pour la mise en œuvre d’un procédé de densification à gradient de pression qui permet d'améliorer la distribution du gaz réactif à l’intérieur d’une zone de chargement d’un four de densification et, d'une façon générale, de réduire les gradients de densification entre les substrats situés en des emplacements différents de la zone de chargement, et ce sans affecter la capacité de chargement du four, voire même en l'augmentant. Un objet de l’invention propose un procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse à gradient de pression de substrats annulaires poreux présentant un passage central, le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : - fournir une pluralité d’empilements de substrats annulaires poreux, chaque empilement comportant un volume interne formé par les passages centraux des substrats empilés, - fournir une pluralité de modules unitaires, chaque module unitaire comprenant un plateau support et des empilements de substrats annulaires poreux disposés sur le plateau support, le plateau support comportant, pour chaque empilement, une ouverture d’admission de gaz et un tube d’injection monté sur l’ouverture d’admission de gaz et s’étendant dans le volume interne d’un empilement entre une première extrémité de tube reliée au plateau support et une deuxième extrémité de tube qui est libre, le tube d’injection comprenant en outre des orifices d'injection de gaz débouchant dans le volume interne, - former, dans l'enceinte d'un four de densification, une pile de modules unitaires, chaque ouverture d'admission de gaz du plateau support d’un premier module unitaire monté sur un second module unitaire communiquant avec une deuxième extrémité d’un des tubes d'injection du second module unitaire de façon à permettre la circulation d'un gaz entre les modules unitaires, et - injecter dans le volume interne de chaque empilement de substrats annulaires poreux une phase gazeuse comprenant un précurseur gazeux d'un matériau de matrice à déposer au sein de la porosité des substrats. Selon une caractéristique générale de l’invention, pour chaque second module unitaire surmonté d’un premier module unitaire, chaque empilement comprend au moins un anneau de couverture en appui sur le sommet de l’empilement de substrats annulaires poreux via une cale annulaire et un anneau d’étanchéité disposé autour de la cale annulaire dans un plan perpendiculaire à la direction dans laquelle les substrats annulaires poreux sont empilés, et un joint annulaire déformable disposé entre l’au moins un anneau de couverture et le plateau support dudit premier module unitaire. Ledit au moins un anneau de couverture forme un couvercle en appui sur le sommet de l’empilement via une cale annulaire. Le couvercle d’un empilement et le joint annulaire associé ont pour fonction de fermer de manière étanche un empilement et ainsi permettre de réduire les fuites de gaz. Le couvercle et le joint annulaire déformable permettent ainsi de renforcer l’étanchéité entre le plateau support du module unitaire supérieur et le couvercle. En outre, dans le cas où un empilement serait moins haut qu’un ou plusieurs autres empilements d’un même module unitaire l’empilement en question peut comprendre plusieurs couvercles superposés pour pallier le déficit de hauteur. Les cales permettent de maintenir un espace entre les substrats annulaires poreux et ainsi d’augmenter la surface entrant directement en contact avec du gaz. En outre, les anneaux d’étanchéité ainsi disposés entre les substrats annulaires permettent d’éviter les fuites radiales entre les substrats annulaires poreux, et ainsi maximiser la quantité de gaz traversant les substrats annulaires poreux. Les anneaux d’étanchéité sont de préférence disposés au niveau de la périphérie radialement externe des substrats annulaires poreux. Les anneaux d’étanchéité sont par exemple réalisés en Inconel. Dans un exemple de réalisation, chaque joint annulaire déformable peut être agencé pour pouvoir subir une déformation selon la direction dans laquelle sont empilés les substrats annulaires poreux supérieure ou égale à une épaisseur de l’anneau de couverture, par exemple de 3 mm. Par ailleurs, chaque joint annulaire déformable présente par exemple une résistance thermique à une température de 1100 °C. Le joint annulaire déformable peut être réalisé en graphite expansé ou en tresses ou cordes en fibres de carbone ou en fibres céramiques. Dans un exemple de réalisation, chaque empilement peut comprendre au moins trois jambes s’étendant, selon la direction dans laquelle les substrats annulaires poreux sont empilés, depuis le disque de couverture vers le plateau support sur lequel est disposé l’empilement. Idéalement, les joints sont dans un matériau plus déformable que les substrats annulaires poreux des empilements. Les trois jambes suspendues au couvercle permettent de parer à l’éventualité contraire : la déformation des substrats annulaires poreux est ainsi limitée par les trois jambes suspendues à partir du couvercle et qui forment un système de reprise de charge. Dans un exemple de réalisation, chaque plateau support peut comprendre une première face sur laquelle sont disposés les empilements et une seconde face opposée à la première face, chaque ouverture d’admission de gaz peut comprendre une forme tronconique avec un premier diamètre formé dans la seconde face du support et un second diamètre plus petit que le premier diamètre et formé dans la première face ou entre la première et la seconde face du plateau support, et la deuxième extrémité de chaque tube d’injection peut comprendre une forme tronconique complémentaire coopérant avec la forme tronconique d’une ouverture d’admission de gaz. Les tubes d’injection forment ainsi des outils de centrage mâles et les ouvertures d’admission de gaz des outils de centrage femelles qui coopèrent ensemble pour assurer un bon centrage des modules unitaires les uns avec les autres. Avantageusement, le procédé peut comprendre en outre une étape d’alignement étanche des modules unitaires de la pile, la deuxième extrémité de chaque tube d’injection étant insérée dans une ouverture d’admission de gaz du premier module unitaire, et le premier module unitaire comportant en outre, pour chaque tube d’injection, un joint annulaire de tube disposé entre la deuxième extrémité du tube d’injection du deuxième module unitaire et l’ouverture d’admission de gaz du premier module unitaire avec laquelle il coopère. L’invention permet ainsi d’améliorer la répartition du gaz dans l’enceinte du four et de faciliter l’installation du four de densification. L’étanchéité entre deux modules, assurée par le joint annulaire de tube est obtenue par la seule force du poids, lors du chargement du four. Le joint annulaire de tube peut être réalisé en graphite expansé ou en tresses ou cordes en fibres de carbone ou en fibres céramiques. Dans un exemple de réalisation, chaque tube d’injection peut comprendre une portion tubulaire principale formant un épaulement avec la forme tronconique de la deuxième extrémité, l’épaulement permettant au joint annulaire de tube de se déformer dans un plan perpendiculaire à la direction selon laquelle les substrats annulaires poreux sont empilés. Dans un exemple de réalisation, le joint annulaire de tube est de préférence de forme tronconique pour s’adapter aux formes de la deuxième extrémité des tubes d’injection et de l’ouverture d’admission de gaz. Dans un exemple de réalisation, chaque plateau support peut comprendre, pour chaque tube d’injection, un anneau de centrage centré autour d’une ouverture d’admission de gaz et conformé pour accueillir un tube d’injection. L’anneau de centrage permet ainsi de faciliter et d’optimiser la pose des tubes d’injection sur les plateaux support. Dans un exemple de réalisation, chaque substrat annulaire poreux peut comprendre du carbone. Dans un exemple de réalisation, chaque substrat annulaire poreux peut constituer une préforme fibreuse de disque de frein. La , déjà décrite, montre de façon très schématique un exemple de chargement de substrats annulaires poreux selon l'art antérieur. La , déjà décrite, présente une vue en coupe du four de densification de la . La illustre schématiquement une vue en coupe d’un exemple d’empilement de substrats annulaires poreux selon l’invention. La présente schématiquement une vue en coupe d’un exemple de module unitaire selon l’invention. La présente une vue en coupe d’un premier exemple de joint annulaire de tube. La présente schématiquement une vue en coupe d’un second exemple de joint annulaire de tube. La présente schématiquement une vue en coupe d’une variante de réalisation d’un tube d’injection selon l’invention. Procédé de densification par infiltration chimique en phase gazeuse à gradient de pression de substrats annulaires poreux (21) présentant un passage central (21a), le procédé comprenant au moins les étapes suivantes : - fournir une pluralité d’empilements (20) de substrats annulaires poreux (21), chaque empilement (20) comportant un volume interne (24) formé par les passages centraux (21a) des substrats (21) empilés, - fournir une pluralité de modules unitaires (30), chaque module unitaire (30) comprenant un plateau support (31) et des empilements (20) de substrats annulaires poreux (21) disposés sur le plateau support (31), le plateau support (31) comportant, pour chaque empilement (20), une ouverture d’admission de gaz (32) et un tube d’injection (33) monté sur l’ouverture d’admission de gaz (32) et s’étendant dans le volume interne (24) d’un empilement (20) entre une première extrémité de tube (33a) reliée au plateau support (31) et une deuxième extrémité de tube (33b) qui est libre, le tube d’injection (33) comprenant en outre des orifices d'injection de gaz (34) débouchant dans le volume interne (24), - former, dans l'enceinte d'un four de densification, une pile de modules unitaires (30), chaque ouverture d'admission (32) de gaz du plateau support (31) d’un premier module unitaire (30a) monté sur un second module unitaire (30b) communiquant avec une deuxième extrémité (33b) d’un des tubes d'injection (33) du second module unitaire (30b) de façon à permettre la circulation d'un gaz entre les modules unitaires (30), et - injecter dans le volume interne (24) de chaque empilement (20) de substrats annulaires poreux (21) une phase gazeuse comprenant un précurseur gazeux d'un matériau de matrice à déposer au sein de la porosité des substrats (21), caractérisé en ce que, pour chaque second module unitaire (30b) surmonté d’un premier module unitaire (30a), chaque empilement (20) comprend au moins un anneau de couverture (25) en appui sur le sommet de l’empilement de substrats annulaires poreux (21) via une cale (22) annulaire et un anneau d’étanchéité (23) disposé autour de la cale (22) annulaire dans un plan perpendiculaire à la direction (D Z ) dans laquelle les substrats annulaires poreux (21) sont empilés, et un joint annulaire déformable (36) disposé entre l’au moins un anneau de couverture (25) et le plateau support (31) dudit premier module unitaire (30a). Procédé selon la revendication 1, dans lequel chaque joint annulaire déformable (36) est agencé pour pouvoir subir une déformation, selon la direction (D Z ) dans laquelle les substrats annulaires poreux (21) sont empilés, supérieure ou égale à une épaisseur d’un anneau de couverture (25). Procédé selon l’une des revendications 1 et 2, dans lequel chaque empilement (20) comprend au moins trois jambes (26) s’étendant, selon la direction (D Z ) dans laquelle les substrats annulaires poreux (21) sont empilés, depuis l’anneau de couverture (25) vers le plateau support (31) sur lequel est disposé l’empilement (20). Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel chaque plateau support (31) comprend une première face (31a) sur laquelle sont disposés les empilements (20) et une seconde face (31b) opposée à la première face (31a), chaque ouverture d’admission de gaz (32) comprend une forme tronconique avec un premier diamètre (d1) formé dans la seconde face (31b) du plateau support (31) et un second diamètre (d2) plus petit que le premier diamètre (d1) et formé dans la première face (31a) ou entre la première face (31a) et la seconde face (31b) du plateau support (31), et la deuxième extrémité (33b) de chaque tube d’injection (33) comprend une forme tronconique complémentaire coopérant avec la forme tronconique d’une ouverture d’admission de gaz (32). Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, comprenant en outre une étape d’alignement étanche des modules unitaires (30) de la pile, la deuxième extrémité (33b) de chaque tube d’injection (33) du second module unitaire (30b) étant insérée dans une ouverture (32) d’admission de gaz du premier module unitaire (30a), et le second module unitaire (30b) comportant en outre, pour chaque tube d’injection (33), un joint annulaire (35) disposé entre la deuxième extrémité (33b) du tube d’injection (33) du second module unitaire (30b) et l’ouverture (32) d’admission de gaz du premier module unitaire (30a) avec laquelle il coopère. Procédé selon la revendication 5, dans lequel chaque tube d’injection (33) comprend une portion tubulaire principale (33c) formant un épaulement (37) avec la forme tronconique de la deuxième extrémité (33b), l’épaulement (37) permettant au joint annulaire (35) de se déformer dans un plan perpendiculaire à la direction (D Z ) selon laquelle les substrats annulaires poreux (21) sont empilés. Procédé selon l’une des revendications 5 ou 6, dans lequel le joint annulaire (35) est de forme tronconique. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel chaque plateau support (31) comprend, pour chaque tube d’injection (33), un anneau de centrage centré autour d’une ouverture de gaz (32) et conformé pour accueillir un tube d’injection (33). Procédé selon l’une des revendications 1 à 8, dans lequel chaque substrat annulaire poreux (21) comprend du carbone. Procédé selon l’une des revendications 1 à 9, dans lequel chaque substrat annulaire poreux (21) constitue une préforme fibreuse de disque de frein.