Brevet FR3134095A1 — publié le 20231006

Procédé de densification d’une texture fibreuse par injection de barbotine Procédé (100) de densification d’une texture fibreuse en matériau céramique à matrice céramique mis en œuvre dans un outillage comprenant : - une cavité de moulage, et - une membrane comprenant une zone rigidifiée, le procédé comprenant : - le placement (110) de la membrane et d’une texture fibreuse pré-densifiée présentant des ondulations en surface dans l’outillage, la zone rigidifiée étant en contact avec le sommet desdites ondulations ; - la fermeture (120) de l’outillage et l’application d’une pression de compaction (P compaction ) sur la membrane pour maintenir la zone rigidifiée en contact avec le sommet des ondulations ; et - la densification (130) de la texture fibreuse par infiltration d’une barbotine, injectée dans la cavité de moulage latéralement à la membrane, sous une pression d’injection (P injection ) telle que P compaction - P injection est compris entre 0,5.10 5 Pa et 6.10 5 Pa. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 Procédé de densification d’une texture fibreuse par injection de barbotine La présente invention se rapporte au domaine général de la fabrication de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC), et plus particulièrement à un procédé de densification d’une texture fibreuse en matériau céramique comprenant une matrice céramique. La densification d’une texture fibreuse, c’est-à-dire la formation d’une matrice céramique dans la texture fibreuse, comprend une étape d’injection de barbotine qui consiste à imprégner la texture fibreuse par une suspension de particules céramiques ou barbotine qui pénètre dans la porosité de la texture fibreuse et permet l’obtention d’une matrice céramique dans la texture fibreuse. Pour améliorer les propriétés aérodynamiques de la pièce finale, il est nécessaire de disposer d’une texture fibreuse densifiée ayant une surface lisse. Généralement, pour obtenir une surface lisse, on lisse par usinage la surface de la texture fibreuse densifiée, ou on lisse sa surface en y ajoutant de la matière (surépaisseur). Néanmoins, cela entraîne des coûts supplémentaires, peut diminuer la résistance thermomécanique du matériau, et surtout complexifie le procédé de fabrication du composite à matrice céramique. Il est donc souhaitable de disposer d’un nouveau procédé de densification d’une texture fibreuse permettant d’obtenir une préforme fibreuse densifiée ayant une surface lisse sans générer de surépaisseur et sans étape supplémentaire d’usinage de la surface. L’invention concerne un procédé de densification d’une texture fibreuse en matériau céramique à matrice céramique mis en œuvre dans un outillage d’injection comprenant : une cavité de moulage définie entre un moule et un contre-moule, la cavité de moulage définissant un volume interne, et une membrane comprenant une zone rigidifiée, la membrane étant destinée à être placée entre une texture fibreuse présente dans la cavité de moulage et le contre-moule et la zone rigidifiée de la membrane ayant un module d’Young supérieur à 200 GPa, le procédé comprenant : le placement d’une texture fibreuse pré-densifiée dans la cavité de moulage, la texture fibreuse pré-densifiée présentant des ondulations en surface et le placement de la membrane sur la texture fibreuse pré-densifiée de manière à ce que la zone rigidifiée de la membrane soit en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée, la fermeture de l’outillage d’injection en plaçant le contre-moule sur la membrane et l’application d’une pression de compaction sur la membrane de manière à maintenir la zone rigidifiée de la membrane en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée, et la densification de la texture fibreuse pré-densifiée par infiltration d’une barbotine dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée, la barbotine étant injectée dans la chambre de moulage latéralement à la zone rigidifiée de la membrane sous une pression d’injection, telle que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d’injection est comprise entre 0,5.10 5 Pa et 6.10 5 Pa. Le fait que la zone rigidifiée a un module d’Young supérieur à 200 GPa permet d’avoir une zone rigidifiée suffisamment rigide pour qu’elle ne se déforme pas durant l’application de la pression de compaction sur la membrane et la densification de la texture fibreuse. Grâce au procédé de l’invention, notamment au fait que l’on place la zone rigidifiée de la membrane au sommet des ondulations de la texture fibreuse et que la zone rigidifiée a un module d’Young supérieur à 200 GPa, on peut lisser la surface de la texture fibreuse lors de sa densification tout en évitant la création de surépaisseur (la surépaisseur générée par la croissance de la matrice est très limitée, au maximum elle atteint 0,05 mm). En effet, la croissance de matrice, c’est-à-dire la densification de la texture fibreuse, s’arrête à la zone rigidifiée de la membrane, ce qui évite la formation de surépaisseur en surface de la texture fibreuse. Le volume de la matrice ainsi formée est donc restreint jusqu’aux ondulations les plus élevées de la texture fibreuse pré-densifiée. De plus, le fait d’avoir une différence de pression entre la pression de compaction et celle d’injection comprise entre 0,5 bars et 6 bars (soit entre 0,5.10 5 Pa et 6.10 5 Pa) permet à la zone rigidifiée de la membrane de rester en contact uniquement avec les sommets des ondulations de la texture fibreuse. Ainsi, cette zone rigidifiée n’épouse pas les contours de la texture et ne se déforme pas lors de la croissance de la matrice dans la porosité de la texture fibreuse. Cette plage de différence de pression permet d’obtenir une préforme fibreuse, c’est-à-dire une texture fibreuse densifiée, ayant une surface lisse. Par ailleurs, la texture fibreuse est déjà pré-densifiée quand elle est placée dans la cavité de moulage afin qu’elle ne puisse plus se déformer. Autrement dit, la texture fibreuse est consolidée avant son introduction dans la cavité de moulage. Cela permet d’en augmenter la tenue mécanique pour éviter qu’elle ne se déforme. Cela permet également d’étendre la gamme de pression de compaction, et d’avoir une pression de compaction comprise entre 0,5 bar et 6 bars, ce qui n’est pas possible sur un renfort déformable. L’injection de la barbotine latéralement à la zone rigidifiée de la membrane dans la chambre de moulage et dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée peut être réalisée à débit imposé ou à pression imposée de telle sorte que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d’injection soit maintenue constante durant toute l’injection. Lorsque l’injection a lieu à débit imposé, on peut suivre le profil de pression, notamment sa montée avec l’augmentation de la résistance à l’écoulement lors de la croissance de la matrice, pour vérifier que la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d’injection reste constante. Selon une caractéristique particulière de l’invention, la zone rigidifiée de la membrane est formée par un clinquant métallique placé sur une surface de la membrane en regard de la texture fibreuse. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, le clinquant métallique est en molybdène ou en Inconel®. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, le clinquant métallique comprend un anti-adhésif sur une surface en vis-en-vis de la texture fibreuse. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, le procédé comprend également, avant son placement, le traitement du clinquant métallique par un anti-adhésif sous forme de spray ou de film autocollant. L’anti-adhésif est par exemple un film de polytétrafluoroéthylène (PTFE). La présence d’un anti-adhésif sur le clinquant métallique permet de limiter les arrachements de matière. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, la zone rigidifiée de la membrane est formée par un insert métallique ou un textile internes à la membrane. Autrement dit, un insert métallique ou un textile est présent entre les surfaces interne et externe de la membrane. Le textile est par exemple un textile consolidé formé de fibres tissées, par exemple un textile fin en deux dimensions, en carbone ou en verre qui peut être intégré lors du coulage de la membrane. L’insert métallique est par exemple un insert en Inconel®, molybdène ou en acier. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, la différence de pression entre la pression de compaction et celle d’injection est comprise entre 0,5.10 5 Pa et 1,5.10 5 Pa (soit entre 0,5 bars et 1,5 bars). Cela permet d’améliorer le lissage de la surface de la texture fibreuse après sa densification. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, la zone rigidifiée de la membrane a une épaisseur comprise entre 50 µm et 100 µm. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, l’épaisseur de la zone rigidifiée de la membrane est supérieure à 50 µm, par exemple comprise entre 0,05 mm et 0,5 mm, notamment entre 0,05 mm et 0,1 mm. Cela est notamment le cas lors de la densification d’une texture fibreuse ayant une surface plane. Ces matériaux et/ou ces plages d’épaisseur pour la zone rigidifiée permettent d’avoir une zone suffisamment rigide pour que cette zone ne se déforme pas lors de son plaquage sur la texture fibreuse et lors de la croissance de la matrice dans la texture fibreuse, et suffisamment souple pour qu’elle puisse épouser les singularités géométriques des pièces et être maintenue en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse en tout point. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, hors de sa zone rigidifiée, la membrane a une épaisseur comprise entre 1,5 mm et 4 mm et une dureté comprise entre 30 Shore A et 60 Shore A. Cela permet d’avoir une membrane appliquant la pression de compaction de manière homogène sur sa zone rigidifiée sans gêner l’injection de barbotine. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, le procédé comprend également le séchage de la texture fibreuse densifiée et le démoulage de la texture fibreuse densifiée après la densification. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, le séchage est réalisé dans le moule avant le démoulage ou hors du moule après le démoulage en étuve, en enceinte climatique ou par lyophilisation (ou « Freeze Drying » en anglais). Le séchage en étuve ou en enceinte climatique est par exemple réalisé à une température comprise entre 40 °C et 80 °C. De plus, de manière préférentielle, l’étuve ou l’enceinte climatique a une humidité relative comprise entre 40 % et 90 % pour limiter les fissurations. Selon une autre caractéristique particulière de l’invention, la barbotine comprend des charges céramiques avec un taux compris entre 5 % et 50 % du volume, par exemple entre 15 % et 25 % du volume, un liant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse et un plastifiant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse. Les charges céramiques comprennent par exemple des particules de carbure de silicium SiC de d50 inférieur à 2 µm. Le liant est par exemple de l’alcool polyvinylique (PVA), ou du polyéthylène glycol (PEG) ou du glycerol. Le plastifiant est par exemple du polyéthylène glycol 200 (PEG 200). D’autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent des exemples de réalisation dépourvus de tout caractère limitatif. La représente, de manière schématique, un procédé de densification d’une texture fibreuse en matériau céramique et à matrice céramique selon un mode de réalisation de l’invention. La représente, de manière schématique et partielle, une vue éclatée d’un outillage d’injection pour la mise en œuvre du procédé de densification selon un mode de réalisation de l’invention. La représente, de manière schématique et partielle, une coupe de l’outillage d’injection de la . La représente, de manière schématique et partielle, un clinquant métallique en contact avec le sommet des ondulations d’une texture fibreuse pré-densifiée présente dans un outillage d’injection pour la mise en œuvre de l’invention. Procédé (100) de densification d’une texture fibreuse en matériau céramique à matrice céramique mis en œuvre dans un outillage d’injection (260) comprenant : une cavité de moulage (263) définie entre un moule (261) et un contre-moule (262), la cavité de moulage définissant un volume interne, et une membrane (240) comprenant une zone rigidifiée (220), la membrane étant destinée à être placée entre une texture fibreuse (210) présente dans la cavité de moulage et le contre-moule et la zone rigidifiée de la membrane ayant un module d’Young supérieur à 200 GPa, le procédé comprenant : le placement (110) d’une texture fibreuse pré-densifiée dans la cavité de moulage, la texture fibreuse pré-densifiée présentant des ondulations (211, 212) en surface, et le placement de la zone rigidifiée de la membrane sur la texture fibreuse pré-densifiée de manière à ce que la zone rigidifiée de la membrane soit en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée ; la fermeture (120) de l’outillage d’injection en plaçant le contre-moule sur la membrane et l’application d’une pression de compaction (P compaction ) sur la membrane de manière à maintenir la zone rigidifiée de la membrane en contact avec le sommet des ondulations de la texture fibreuse pré-densifiée ; et la densification (130) de la texture fibreuse pré-densifiée par infiltration d’une barbotine dans la porosité de la texture fibreuse pré-densifiée, la barbotine étant injectée dans la chambre de moulage latéralement à la zone rigidifiée de la membrane, sous une pression d’injection (P injection ) telle que la différence de pression (ΔP) entre la pression de compaction et la pression d’injection est comprise entre 0,5.10 5 Pa et 6.10 5 Pa. Procédé de densification selon la revendication 1, dans lequel la différence de pression entre la pression de compaction et la pression d’injection est comprise entre 0,5.10 5 Pa et 1,5.10 5 Pa. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel la zone rigidifiée de la membrane a une épaisseur comprise entre 50 µm et 100 µm. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la zone rigidifiée de la membrane est formée par un clinquant métallique placé sur une surface de la membrane en regard de la texture fibreuse. Procédé de densification selon la revendication 4, dans lequel le clinquant métallique est en molybdène ou en Inconel®. Procédé de densification l’une quelconque des revendications 4 ou 5, dans lequel le clinquant métallique comprend un anti-adhésif sur une surface en vis-à-vis de la texture fibreuse. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 4 à 6, comprenant également le traitement du clinquant métallique par un anti-adhésif sous forme de spray ou de film autocollant. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la zone rigidifiée de la membrane est formée par un insert métallique ou un textile internes à la membrane. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel, hors de sa zone rigidifiée, la membrane a une épaisseur comprise entre 1,5 mm et 4 mm et une dureté comprise entre 30 Shore A et 60 Shore A. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant également le séchage et le démoulage de la texture fibreuse densifiée après la densification. Procédé de densification selon la revendication 10, dans lequel le séchage de la texture fibreuse est réalisé dans le moule avant le démoulage ou hors du moule après le démoulage en étuve, enceinte climatique ou par lyophilisation. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel la barbotine comprend des charges céramiques avec un taux compris entre 10 % et 50 % du volume, un liant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse et un plastifiant avec un taux compris entre 0 % et 20 % en masse.