Brevet FR3136243A1 — publié le 20231208

L'invention se rapporte à un procédé de fixation d'une couche de matériau élastomère (CE) sur un substrat en aluminium (SM), caractérisé par le fait qu'il comprend la mise en œuvre des étapes suivantes : a) Traitement de la surface (S) dudit substrat en aluminium (SM) de manière à la rendre rugueuse ; b) Traitement de ladite surface (S) à l'aide d'un plasma d'argon ; c) Exposition de ladite surface (S) à un plasma, en présence d'un précurseur chimique gazeux, ledit précurseur étant choisi parmi les époxydes, les acryliques, les alcènes, les alcynes et les imides, jusqu'à l'obtention d'un dépôt d'espèces chimiques d'épaisseur comprise entre 5 et 110 nanomètres ; d) Mise en contact de ladite couche de matériau élastomère (CE) avec la surface (S) dudit substrat en aluminium (SM) ; e) Vulcanisation de ladite couche de matériau élastomère, ladite étape c) étant mise en œuvre à basse pression, c'est-à-dire sous une pression comprise entre 10 -2 et 10 -5 mbar. Figure pour l’abrégé : figure 1 Procédé de fixation d'une couche de matériau élastomère sur un substrat en aluminium. DOMAINE TECHNIQUE GENERAL La présente invention concerne un procédé de fixation d'une couche de matériau élastomère sur un substrat en aluminium. Elle trouve une application notamment dans le domaine aéronautique, par exemple dans la fabrication de réservoirs de carburant ou de dégivreurs. ETAT DE LA TECHNIQUE Dans des nombreux secteurs industriels, les produits fabriqués sont issus d’assemblages de matériaux incluant les élastomères. Afin d’assurer leur tenue mécanique, les substrats sur lesquels sont déposés les élastomères sont recouverts d’agents d’adhérisation. La nécessité de performances mécaniques élevées a entraîné une complexification des procédés de dépôt de ces agents. En effet, la procédure de dépôt est souvent manuelle, comprend la mise en place répétitive d’une ou plusieurs couches adhésives et dépend des géométries complexes des pièces à assembler. Ainsi, dans le domaine aéronautique, il est connu de fabriquer des réservoirs de carburant et des dégivreurs à partir de produits élastomères pour lesquels des collages sur des substrats métalliques, thermoplastiques et caoutchoucs vulcanisés sont nécessaires. Dans le cas des réservoirs, ceux-ci intègrent des accessoires de natures chimiques variables qui sont assemblés par collage au reste de la paroi du produit. Ces collages doivent donc fournir une étanchéité parfaite et une résistance mécanique importante. Ainsi, à titre d’exemple, pour satisfaire à un test de crash, ces réservoirs doivent conserver leur étanchéité lors d'une chute qui a lieu depuis une hauteur normée de 15 mètres. L’adhérence entre les accessoires et la paroi du réservoir est donc un paramètre clé pour ces assemblages. Concernant les dégivreurs, on a affaire à des contraintes mécaniques moindres. En revanche, ces assemblages doivent résister à des variations de températures importantes en fonctionnement (cycles de dégivrage), celles-ci pouvant aller de -55°C en altitude (en absence de conditions givrantes) à des températures de l’ordre de 100°C au niveau de la résistance thermique métallique assemblée par collage. Les contraintes sont induites par les dilatations différentielles des constituants (métal / caoutchoucs). Ces produits, du fait de leur utilisation dans un environnement extérieur à l'aéronef, sont soumis à des conditions environnementales agressives (variation de température, humidité, présence d’ozone, abrasion, etc.). De tels assemblages sont effectués jusqu’à présent de la manière suivante : préparation de surface du substrat métallique (tel que sablage, meulage, ponçage), nettoyage, dépôt d’un primaire d’adhérisation, dépôt d’une couche de colle et enfin collage avec la couche d’élastomère. Ces assemblages sont intégrés dans la confection du produit (réservoir ou dégivreur) qui est ensuite mis sous vide et vulcanisé en autoclave. Les couches de primaire d’adhérisation et de colle sont généralement des phases liquides (à base aqueuse ou organiques). De ce fait, les opérateurs/opératrices sont exposés à des produits chimiques qui peuvent potentiellement être dangereux pour la santé. De plus, les directives relatives aux risques liés aux produits chimiques sont de plus en plus contraignantes et certains produits d’adhérisation sont d’ores et déjà visés par une obsolescence. Ainsi, certains primaires d'adhérisation font usage d'alcool éthylique et d'acétate d'éthyle, qui sont tous les deux hautement inflammables, l'acétate d'éthyle étant de plus un produit irritant. La présente invention a pour but de pallier au problème décrit ci-dessus et de proposer à cet effet une technique d'assemblage métal/élastomère, en l'occurrence aluminium/élastomère, qui est réalisée via la préparation du substrat par voie sèche, c'est-à-dire sans faire usage de primaires d'adhérisation ni de colle à l'interface métal/caoutchouc. PRESENTATION DE L'INVENTION Ainsi, la présente invention se rapporte à un procédé de fixation d'une couche de matériau élastomère sur un substrat en aluminium, caractérisé par le fait qu'il comprend la mise en œuvre des étapes suivantes : a) Traitement de la surface dudit substrat en aluminium de manière à la rendre rugueuse ; b) Traitement de ladite surface à l'aide d'un plasma d'argon ; c) Exposition de ladite surface à un plasma, en présence d'un précurseur chimique gazeux, ledit précurseur étant choisi parmi les époxydes, les acryliques, les alcènes, les alcynes et les imides, jusqu'à l'obtention d'un dépôt d'espèces chimiques d'épaisseur comprise entre 5 et 110 nanomètres ; d) Mise en contact de ladite couche de matériau élastomère (CE) avec la surface (S) dudit substrat en aluminium ; e) Vulcanisation de ladite couche de matériau élastomère, ladite étape c) étant mise en œuvre à basse pression, c'est-à-dire sous une pression comprise entre 10 -2 et 10 -5 mbar. Grâce à l'invention, on se dispense de l'utilisation des produits chimiques d’adhérisation en voie liquide utilisés jusqu'ici. De plus, contrairement à l'art antérieur pour lequel on constatait des hétérogénéités dans la préparation de la surface métallique avant encollage du fait d’un procédé manuel, le procédé selon l'invention est plus simple à mettre en œuvre, notamment du fait de la réduction du nombre d’étapes et d'un gain de main d'œuvre dans la préparation des surfaces métalliques. Par ailleurs, on constate une homogénéité du dépôt d'espèces chimiques, aussi bien en composition qu'en épaisseur, quelle que soit la géométrie de la pièce. De plus, on gagne en épaisseur avec des dépôts plus minces (5 à 100 nm) contre 100 µm pour les primaires de l'art antérieur. On notera également que les étapes b) et c) peuvent être réalisées en temps masqué, du fait qu'elles ne nécessitent de main d'œuvre pendant le traitement au plasma. Enfin, le présent procédé participe à la réduction de l’empreinte environnementale de cette technique, en diminuant notamment l’utilisation de produits chimiques contraires aux normes environnementales et réglementations en vigueur ou futures. Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l'invention : - à l'étape a), on traite ladite surface jusqu'à l'obtention d'une rugosité Ra comprise entre 2 et 20 micromètres ; - à l'étape a), on procède audit traitement de surface par ablation au laser ou par un traitement mécanique tel qu'un grenaillage, un ponçage ou un grattage ; - l'étape c) est mise en œuvre avec un plasma d'argon ; -l'étape c) est mise en œuvre avec les conditions opératoires suivantes : - Plasma en mode pulsé ; - Puissance : comprise entre 5 et 600W, et préférentiellement entre 5 et 100W ; - Fréquence : comprise entre 5 et 50KHz, et préférentiellement entre 5 et 30 KHz ; - Débit de gaz argon : compris entre 5 et 50 cm 3 /minute et préférentiellement entre 10 et 40 cm 3 /minute ; - Durée totale : comprise entre 11 et 60 mn ; - Rapport cyclique (en anglais "Duty cycle") : entre 4 et 30% pour le mode pulsé, et préférentiellement entre 8 et 11%. DESCRIPTION DES FIGURES D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront de la description qui va maintenant en être faite, en référence au dessin annexé, qui en représente, à titre indicatif mais non limitatif, un mode de réalisation possible. Sur ces dessins : est un schéma très simplifié d'un assemblage obtenu conformément au procédé selon l'invention. Procédé de fixation d'une couche de matériau élastomère (CE) sur un substrat en aluminium (SM), caractérisé par le fait qu'il comprend la mise en œuvre des étapes suivantes : a) Traitement de la surface (S) dudit substrat en aluminium (SM) de manière à la rendre rugueuse ; b) Traitement de ladite surface (S) à l'aide d'un plasma d'argon ; c) Exposition de ladite surface (S) à un plasma, en présence d'un précurseur chimique gazeux, ledit précurseur étant choisi parmi les époxydes, les acryliques, les alcènes, les alcynes et les imides, jusqu'à l'obtention d'un dépôt d'espèces chimiques d'épaisseur comprise entre 5 et 110 nanomètres ; d) Mise en contact de ladite couche de matériau élastomère (CE) avec la surface (S) dudit substrat en aluminium (SM) ; e) Vulcanisation de ladite couche de matériau élastomère, ladite étape c) étant mise en œuvre à basse pression, c'est-à-dire sous une pression comprise entre 10 -2 et 10 -5 mbar. Procédé selon la revendication 1, caractérisé par le fait que, à l'étape a), on traite ladite surface (S) jusqu'à l'obtention d'une rugosité Ra comprise entre 2 et 20 micromètres. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé par le fait que, à l'étape a), on procède audit traitement de surface (S) par ablation au laser ou par un traitement mécanique tel qu'un grenaillage, un ponçage ou un grattage. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'étape c) est mise en œuvre avec un plasma d'argon. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait que ladite étape c) est mise en œuvre avec les conditions opératoires suivantes : - Plasma en mode pulsé ; - Puissance : comprise entre 5 et 600W, et préférentiellement entre 5 et 100W ; - Fréquence : comprise entre 5 et 50KHz, et préférentiellement entre 5 et 30 KHz; - Débit de gaz argon : compris entre 5 et 50 cm 3 /minute et préférentiellement entre 10 et 40 cm 3 /minute ; - Durée totale : comprise entre 11 et 60 mn ; - Rapport cyclique (en anglais "Duty cycle") : entre 4 et 30% pour le mode pulsé, et préférentiellement entre 8 et 11%.