Brevet FR3126972A1 — publié le 20230317

L’invention concerne un procédé de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer, le procédé comprenant : a) fourniture d’une solution de mélange contenant du chlorure ferrique obtenue par l’acidolyse de déchets contenant du fer ; b) ajustement du pH de la solution de mélange contenant du chlorure ferrique pour que 0 3+ soit de 10 à 80 g/l avec un composé alcalin et de l’eau, pour obtenir une solution de source de fer ; c) mélange et la réaction de la solution de source de fer obtenue dans l’étape b) avec une solution de dihydrogénophosphate de calcium à un rapport molaire P/Fe de 1/ 1 à 1,8, pour obtenir une suspension ayant un pH de 0,2 à 2 ; et d) mise en œuvre d’un vieillissement et d’une transformation cristalline sur la suspension, pour obtenir du phosphate ferrique. Figure d’abrégé : Fig. 1 PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE PHOSPHATE FERRIQUE À PARTIR DE DÉCHETS CONTENANT DU FER Domaine technique de l’invention La présente invention concerne le domaine technique de l’utilisation des déchets et, plus précisément, un procédé de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer. Ces dernières années, la demande en batteries au lithium-ion d’alimentation n’a cessé d’augmenter avec le développement rapide des véhicules à énergies nouvelles. Le phosphate ferrique de lithium, qui possède une structure d’olivine, des propriétés stables et une longue durée de vie, a été préférentiellement choisi pour les sources d’alimentation en énergie des véhicules utilitaires électriques à énergies nouvelles et les stations électriques de stockage d’énergie. En Chine, le phosphate ferrique de lithium est principalement préparé en utilisant du phosphate ferrique comme matière première. Le phosphate ferrique (FePO 4 ), également connu sous le nom d’orthophosphate ferrique, dans lequel le fer est du fer ferrique, se présente principalement sous forme de dihydrate, et il est insoluble dans les acides autres que l’acide sulfurique et presque insoluble dans l’eau, l’acide acétique et les alcools. Le LiFePO 4 est le matériau d’électrode positive le plus prometteur pour les batteries au lithium-ion, en raison de sa sécurité élevée, de sa longue durée de vie, de son respect de l’environnement et de son faible coût, et son précurseur FePO 4 a également attiré l’attention, en raison de ses caractéristiques telles que sa non-toxicité, son faible coût et sa structure stable. Le procédé actuel de préparation du phosphate ferrique comprend principalement un procédé de co-précipitation et un procédé hydrothermique. Le procédé de co-précipitation fait référence à un procédé impliquant l’ajout d’un précipitant à une solution contenant deux cations ou plus qui sont présents sous une forme homogène, et la mise en œuvre d’une réaction de précipitation pour obtenir une précipitation uniforme de chaque ingrédient. Ce procédé est le procédé typique de préparation du FePO 4 , en suivant le procédé de dissolution d’une source de fer et d’une source de phosphore, en ajoutant d’autres composés pour les précipiter, puis en les lavant, les séchant et les calcinant pour obtenir le produit. Le procédé hydrothermique, en tant que procédé chimique humide, a lieu dans un autoclave avec une atmosphère à haute température et haute pression, et permet ainsi aux substances insolubles de se dissoudre et de recristalliser dans ce système réactionnel. Du point de vue des matières premières, le procédé de préparation du phosphate ferrique disponible dans le commerce consiste principalement à transformer le fer métallique en sel de fer, à transformer le sel de fer en hydroxyde ferrique, puis à faire réagir l’hydroxyde ferrique avec de l’acide phosphorique pour préparer du phosphate ferrique, ou à mettre en œuvre une réaction de métathèse du sel de fer et d’un phosphate pour préparer le phosphate ferrique. Le brevet CN 109 928 375 A divulgue un procédé de préparation de phosphate ferrique en utilisant une source de fer divalent et un produit intermédiaire Ca(H 2 PO 4 ) 2 issu du procédé humide de production de l’acide phosphorique, comprenant le mélange de poudres de dihydrogénophosphate de calcium avec une solution d’ions ferreux pour obtenir une phase mixte solide-liquide. Dans le système réactionnel solide-liquide, étant donné que le phosphate ferrique précipité est solide, lequel adhérant facilement à d’autres phases solides, le phosphate ferrique contient une teneur élevée en impuretés calciques. Compte tenu de ce précède, le problème technique à résoudre par la présente invention est de fournir un procédé de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer. Le procédé fourni par la présente divulgation élimine les procédés compliqués d’élimination des impuretés et produit un phosphate ferrique ayant une teneur plus basse en impuretés et une meilleure morphologie. Dans les techniques existantes, des ions ferreux et une source de phosphore sont généralement utilisés pour synthétiser du phosphate de fer de qualité pour batterie. Peu de rapports montrent que l’ion ferrique effectue directement une réaction de métathèse avec le phosphate. Cela peut être attribué à la facilité de l’hydrolyse des ions ferriques. L’acidité doit être augmentée pour éviter l’hydrolyse. Quand l’acidité dans la solution augmente, la concentration en radical phosphate est plus basse, car le radical phosphate est converti en H 3 PO 4 , ce qui rend difficile l’obtention d’une précipitation de phosphate ferrique. De plus, quand du phosphate ferrique est préparé à partir de déchets contenant du fer en tant que matière première, des ions d’impuretés affectent également la préparation du phosphate ferrique et sa pureté. Les inventeurs ont découvert lors de leurs recherches que lorsque du phosphate ferrique est préparé à partir d’une solution d’ions ferriques contenant des impuretés et d’une solution de sel de phosphate de calcium, le phosphate ferrique peut non seulement être préparé par le contrôle du procédé, mais ne nécessite également aucune élimination des impuretés par purification de la solution d’ion ferrique afin de produire un phosphate ferrique de haute qualité. La présente divulgation fournit un procédé de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer, comprenant : étape a) la fourniture d’une solution de mélange contenant du chlorure ferrique obtenue par l’acidolyse de déchets contenant du fer ; étape b) l’ajustement du pH de la solution de mélange contenant du chlorure ferrique pour que 0 3+ soit de 10 à 80 g/l avec un composé alcalin et de l’eau, pour obtenir une solution de source de fer ; étape c) le mélange et la réaction de la solution de source de fer obtenue dans l’étape b) avec une solution de dihydrogénophosphate de calcium à un rapport molaire P/Fe de 1/ 1 à 1,8, pour obtenir une suspension ayant un pH de 0,2 à 2 ; et étape d) la mise en œuvre d’un vieillissement et d’une transformation cristalline sur la suspension, pour obtenir du phosphate ferrique. Selon la présente divulgation, une solution contenant du chlorure ferrique obtenue par l’acidolyse de déchets contenant du fer est utilisée comme matière première, et elle est traitée avec un « excès d’alcalin », par exemple, un composé alcalin est utilisé pour neutraliser l’excès de HCl, et sa valeur de pH est ajustée de manière à être supérieure à 0 et inférieure ou égale à 2, et la concentration en ions ferriques est ajustée à 10-80 g/l. Elle peut être directement utilisée comme source de fer pour la synthèse de phosphate ferrique, sans nécessiter de traitements d’élimination des impuretés, tels qu’une extraction et une précipitation, et est soumise à une réaction liquide-liquide avec une solution de dihydrogénophosphate de calcium afin d’obtenir du phosphate ferrique de haute qualité. Dans un mode de réalisation, la solution de mélange contenant du chlorure ferrique est obtenue par l’acidolyse de déchets contenant du fer. La solution de mélange contenant du chlorure ferrique contient des ions d’impureté autres que Fe 3+ et Cl. L’espèce et la teneur des ions d’impureté dépendent de la source des déchets contenant du fer. Dans un mode de réalisation, afin de ne pas affecter la qualité du phosphate ferrique ultérieur, les ions d’impureté comprennent, mais sans s’y limiter, un ou plusieurs parmi Mn 2+ , Ni 2+ , K + , Na + , Mg 2+ , Cu 2+ , Zn 2+ , Al 3+ et Ca 2+ . Dans un mode de réalisation, les ions d’impureté comprennent Mn 2+ , Ni 2+ , K + , Na + , Mg 2+ , Cu 2+ , Zn 2+ et Al 3+ . Plus précisément, la solution de mélange contenant du chlorure ferrique dans l’étape a) contient 100 à 200 g/l de Fe 3+ , 200 à 500 g/l de Cl - et des ions d’impureté. Les ions d’impureté comprennent un ou plusieurs parmi Mn 2+ sous 2000 ppm, Ni 2+ sous 500 ppm, K + sous 2000 ppm, Na + sous 2000 ppm, Mg 2+ sous 2000 ppm, Cu 2+ sous 500 ppm, Zn 2+ sous 500 ppm et Al 3+ sous 500 ppm. De préférence, la solution de mélange contenant du chlorure ferrique dans l’étape a) contient 100 à 200 g/l de Fe 3+ , 200 à 500 g/l de Cl - et des ions d’impureté. Les ions d’impureté comprennent un ou plusieurs parmi Mn 2+ sous 1000 ppm, Ni 2+ sous 300 ppm, K + sous 1000 ppm, Na + sous 1000 ppm, Mg 2+ sous 1000 ppm, Cu 2+ sous 300 ppm, Zn 2+ sous 300 ppm et Al 3+ sous 300 ppm. Dans un mode de réalisation, les déchets contenant du fer sont sélectionnés parmi le fer phosphoreux, les scories de fer, les scories de pyrite, les déchets d’oxyde de fer rouge, les boues chimiques contenant du fer ou équivalents. Le ferrophosphore est un alliage formé de phosphore et de fer, qui peut être un minéral ou son produit de fusion, et peut également être un sous-produit issu de l’industrie chimique du phosphore pour la production d’engrais au phosphore jaune ou au phosphate de calcium et de magnésium ou de l’industrie chimique du silicate. Le procédé de production de phosphore en four électrique produit du phosphore jaune et du ferrophosphore en tant que sous-produit, dans lequel la teneur en Fe est d’environ 70 % et la teneur en P est d’environ 18 à 26 %. Quand du ferrophosphore est utilisé comme matière première, le ferrophosphore est soumis à une acidolyse pour obtenir la solution de mélange contenant du chlorure ferrique. Le procédé comprend spécifiquement la dissolution du ferrophosphore dans l’acide chlorhydrique pour obtenir du chlorure ferreux et l’oxydation des ions ferreux dans la solution acide en ions ferriques, ou la dissolution du ferrophosphore dans l’acide chlorhydrique tout en introduisant un gaz oxydant pour obtenir une solution de chlorure ferrique. Des scories de fer peuvent également être utilisées comme matière première pour préparer la solution de mélange contenant du chlorure ferrique, par la soumission des scories de fer à une acidolyse afin d’obtenir la solution de mélange contenant du chlorure ferrique. L’acidolyse comprend spécifiquement : la dissolution des scories de fer dans de l’acide chlorhydrique pour obtenir du chlorure ferreux et l’oxydation des ions ferreux dans la solution acide en ions ferriques ; ou dissoudre de déchets métalliques contenant du fer dans de l’acide chlorhydrique tout en introduisant un gaz oxydant pour obtenir une solution de chlorure ferrique. Les scories de pyrite sont des scories produites dans le procédé de préparation d’acide à partir de pyrite, contenant une grande quantité de fer principalement sous la forme de Fe 2 O 3 en plus de SiO 2 , CaO, MgO, Al 2 O 3 , etc. Par exemple, des scories typiques de pyrite contiennent environ 90 % de Fe 2 O 3 , environ 5 % de SiO 2 , environ 1 % de CaO, environ 1 % de MgO, environ 1 % d’Al 2 O 3 , et environ 2 % d’autres impuretés. Quand les scories de pyrite sont utilisées comme matière première, les scories de pyrite sont traitées pour obtenir la solution de mélange contenant du chlorure ferrique. Le traitement comprend spécifiquement la lixiviation des scories de pyrite avec de l’acide chlorhydrique, la dissolution du Fe 2 O 3 , et la lixiviation des ions ferriques pour obtenir une solution de mélange contenant du chlorure ferrique et d’autres impuretés : Fe 2 O 3 +6HCl=2FeCl 3 +3H 2 O. Dans d’autres modes de réalisation, quand les scories de pyrite contiennent du Fe 3 O 4 et du FeO en plus du Fe 2 O 3 , de l’acide chlorhydrique peut être utilisé pour lixivier d’abord les ions ferriques et les ions ferreux, puis les ions ferreux sont oxydés en ions ferriques. Un procédé spécifique pour oxyder les ions ferreux en ions ferriques peut consister à introduire du peroxyde d’hydrogène dans la solution de lixiviation d’acide chlorhydrique. Les déchets d’oxyde de fer rouge proviennent principalement d’usines sidérurgiques et contiennent de l’oxyde de fer en tant que composant principal et également Ni, Mn, Zn, Cr, etc. Quand des déchets d’oxyde de fer rouge ou de l’oxyde de fer rouge de décapage sont utilisés comme matière première, les déchets d’oxyde de fer rouge sont traités pour obtenir la solution de mélange contenant du chlorure ferrique. Le traitement comprend spécifiquement la lixiviation des déchets d’oxyde de fer rouge avec de l’acide chlorhydrique, la dissolution du Fe 2 O 3 , et la lixiviation des ions ferriques pour obtenir une solution de mélange contenant du chlorure ferrique et d’autres impuretés. Les boues chimiques contenant du fer sont des boues de décapage issues de l’industrie du traitement des surfaces métalliques, contenant du Fe, du plomb, du zinc, etc. Quand les boues chimiques contenant du fer sont utilisées comme matière première, les boues chimiques contenant du fer sont traitées pour obtenir la solution de mélange contenant du chlorure ferrique. Le traitement comprend spécifiquement : la lixiviation des boues chimiques contenant du fer avec de l’acide chlorhydrique pour obtenir une solution contenant des ions ferreux, et l’oxydation des ions ferreux en ions ferriques. Dans la présente divulgation, les déchets contenant du fer mentionnés ci-dessus sont utilisés comme matière première, et de l’acide chlorhydrique est utilisé pour effectuer une hydrolyse acide et facultativement un traitement d’oxydation pour obtenir une solution mixte de chlorure ferrique contenant les ions d’impureté mentionnés ci-dessus, et aucun autre traitement d’élimination d’impuretés n’est nécessaire. Après l’obtention de la solution mixte contenant du chlorure ferrique, la valeur du pH et sa concentration sont ajustées en utilisant un composé alcalin et de l’eau, pour que la valeur du pH soit supérieure à 0 et inférieure ou égale à 2 et la concentration en ions ferriques soit de 10 à 80 g/l. D’une part, le composé alcalin va neutraliser le HCl libre dans la solution de mélange contenant du chlorure ferrique ; et d’autre part, il fournit OH - pour produire des conditions surbasiques, qui fournissent les conditions nécessaires à la formation ultérieure de phosphate de fer. Dans un mode de réalisation, la valeur du pH de la solution de mélange contenant du chlorure ferrique est ajustée à 0,5-2 et la concentration en ions ferriques est de 15 à 75 g/l. Dans un mode de réalisation, le composé alcalin est sélectionné parmi un composé alcalin contenant du calcium, un composé alcalin contenant du sodium, un composé alcalin contenant du potassium ou équivalents, de préférence un composé alcalin contenant du calcium. Le composé alcalin contenant du calcium comprend de la crème de chaux, de la chaux et de la pierre à chaux. La crème de chaux, également connue sous le nom de chaux hydratée, d’eau de chaux ou de chaux éteinte, est une suspension d’hydroxyde de calcium formée en ajoutant de l’eau à de l’oxyde de calcium, l’hydroxyde de calcium étant son composant principal. La chaux, également connue sous le nom de chaux vive, contient de l’oxyde de calcium en tant que composant principal. La pierre à chaux contient du carbonate de calcium en tant que composant principal. Dans un mode de réalisation, le composé alcalin contenant du calcium est sélectionné parmi la crème de chaux. Dans un mode de réalisation, la crème de chaux présente une concentration de 10 à 15 %. Dans la présente divulgation, la solution de source de fer obtenue dans l’étape b) est directement utilisée pour la préparation ultérieure de phosphate ferrique sans purification supplémentaire. La solution de source de fer contient 10 à 80 g/l de Fe 3+ , 25 à 200 g/l de Cl - et des ions d’impuretés. Les ions d’impureté comprennent un ou plusieurs parmi Mn 2+ sous 500 ppm, Ni 2+ sous 200 ppm, K + sous 500 ppm, Na + sous 500 ppm, Mg 2+ sous 500 ppm, Cu 2+ sous 200 ppm, Zn 2+ sous 200 ppm et Al 3+ sous 200 ppm. Plus précisément, dans un mode de réalisation, la solution de source de fer contient 10 à 80 g/l de Fe 3+ , 25 à 200 g/l de Cl - et des ions d’impuretés. Les ions d’impureté comprennent un ou plusieurs parmi Mn 2+ sous 100 ppm, Ni 2+ sous 50 ppm, K + sous 100 ppm, Na + sous 100 ppm, Mg 2+ sous 200 ppm, Cu 2+ sous 50 ppm, Zn 2+ sous 100 ppm et Al 3+ sous 200 ppm. Dans la présente demande, la solution de dihydrogénophosphate de calcium est utilisée comme solution de source de phosphore. Dans un mode de réalisation, la solution de dihydrogénophosphate de calcium présente un pH de 2,5 à 3,0 et un rapport molaire de P 2 O 5 /F - ≥ 250. Dans un mode de réalisation, la solution de dihydrogénophosphate de calcium peut être produite à partir d’acide phosphorique obtenu par voie humide. Par exemple, la solution de dihydrogénophosphate de calcium est obtenue en mélangeant et en faisant réagir de l’acide phosphorique obtenu par voie humide avec un composé alcalin contenant du calcium. Lors de la préparation du dihydrogénophosphate de calcium, le composé alcalin contenant du calcium est sélectionné parmi un ou plusieurs parmi la chaux, la crème de chaux, la pierre à chaux, le phosphate de calcium et la roche phosphatée, de préférence la crème de chaux. La solution de source de fer et la solution de dihydrogénophosphate de calcium obtenues sont mélangées à un rapport molaire de P/Fe de 1/ 1 à 1,8, pour effectuer une réaction de métathèse : 2FeCl 3 +Ca(H 2 PO 4 ) 2 =2FePO 4 ·2H 2 O+CaCl 2 +4HCl Dans un mode de réalisation, la réaction de métathèse est effectuée à une température de 60 à 70 °C pendant une durée de 0,5 à 2 h. Après la fin de la réaction, une suspension ayant un pH de 0,2 à 2 est obtenue. Les inventeurs ont découvert de manière inattendue que des particules de phosphate ferrique de type sphérique présentant une pureté élevée, peu d’ions d’impuretés et une bonne uniformité morphologique, mais aucun phénomène d’agglomération apparent, peuvent être produites en faisant réagir en phase liquide la solution mixte à teneur élevée en impuretés contenant du chlorure ferrique et d’autres impuretés en tant que source de fer et la solution de dihydrogénophosphate de calcium en tant que source de phosphore, en ajustant le pH de la solution mixte à teneur élevée en impuretés avec un composé alcalin et de l’eau pour que le pH soit 0 Une fois la réaction de métathèse terminée, la suspension obtenue est soumise à un vieillissement et à une transformation cristalline. Dans un mode de réalisation, le vieillissement et la transformation cristalline sont effectués à une température de 80 à 99 °C pendant une durée de 2 à 4 h. La suspension après le vieillissement et la transformation cristalline est soumise à une séparation solide-liquide, et le solide obtenu est lavé par un procédé de lavage en ligne ou un procédé de lavage en pâte pour obtenir du phosphate ferrique dihydraté. Dans un mode de réalisation, le phosphate ferrique déshydraté lavé peut encore être séché et calciné, pour obtenir du phosphate ferrique anhydre. Dans un mode de réalisation, après la séparation solide-liquide, le procédé comprend en outre : le mélange et la réaction de la liqueur mère obtenue après la séparation solide-liquide dans l’étape d) avec un composé alcalin pour obtenir un engrais blanc. Après la séparation solide-liquide, la solution mère contient une grande quantité de chlorure de calcium et d’acide chlorhydrique, qui peuvent être mélangés et mis à réagir avec un composé alcalin pour obtenir un sous-produit d’engrais blanc, ce qui permet de réduire la génération de déchets liquides. Dans un mode de réalisation, l’engrais blanc est spécifiquement préparé par un procédé comprenant l’ajout du composé alcalin à la solution mère pour ajuster le pH à 6-12, et une filtration et une séparation pour obtenir de l’hydrogénophosphate de calcium, qui est l’engrais blanc, et un second filtrat. Le composé alcalin comprend un composé alcalin contenant du calcium, un composé alcalin contenant du sodium ou un composé alcalin contenant du potassium, de préférence un composé alcalin contenant du calcium, tel que la chaux ou le carbonate de calcium. Dans la présente divulgation, le procédé mentionné ci-dessus n’est pas particulièrement limité, et l’homme du métier peut ajuster les paramètres en fonction des propriétés de la liqueur mère. Dans un mode de réalisation, après l’obtention de l’engrais blanc, le procédé comprend en outre le mélange et la réaction du liquide obtenu après la séparation de l’engrais blanc avec de l’acide sulfurique pour obtenir du gypse blanc. Dans la présente divulgation, après l’obtention de l’engrais blanc selon les procédés décrits ci-dessus, le procédé comprend en outre le mélange et la réaction du liquide obtenu après la séparation de l’engrais blanc avec de l’acide sulfurique, pour obtenir du gypse blanc et de l’acide chlorhydrique. Dans un mode de réalisation, après l’obtention du gypse blanc, le procédé comprend en outre le recyclage de l’acide chlorhydrique obtenu après la séparation du gypse blanc. Plus précisément, l’acide chlorhydrique peut être utilisé pour l’acidolyse des déchets contenant du fer. En se référant à la , la est un organigramme montrant un procédé typique de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer selon un mode de réalisation de la présente divulgation. Les déchets contenant du fer, tels que des scories de pyrite, en tant que matière première, sont soumis à une hydrolyse acide avec de l’acide chlorhydrique pour obtenir une solution contenant du chlorure ferrique et un résidu de déchets. Ensuite, la solution contenant du chlorure ferrique obtenue est pré-ajustée avec un composé alcalin, par exemple de la crème de chaux, et de l’eau pour obtenir une solution de source de fer présentant un pH de 0-2 et une concentration en ions ferriques de 10 à 80 g/l. De l’acide phosphorique, par exemple de l’acide phosphorique défluoré obtenu par voie humide, est mis à réagir avec un composé alcalin contenant du calcium, par exemple du carbonate de calcium ou de l’oxyde de calcium, pour obtenir une solution de dihydrogénophosphate de calcium, le pH de la solution de dihydrogénophosphate de calcium étant contrôlé à 2,5-3,0 et le rapport molaire P 2 O 5 /F - étant ≥ 250. Ensuite, la solution de source de fer et la solution de dihydrogénophosphate de calcium sont mélangées et mises à réagir à un rapport molaire P/Fe de 1/ 1 à 1,8, pour obtenir une suspension ayant un pH de 0,2-2. La suspension obtenue est soumise à un vieillissement et à une transformation cristalline et à une séparation solide-liquide, pour obtenir un solide qui est un produit brut de phosphate ferrique. Le produit brut de phosphate ferrique est lavé, séché et calciné pour obtenir un phosphate ferrique présentant une pureté élevée et une faible teneur en ions d’impuretés. La solution obtenue à partir de la séparation solide-liquide est une solution de CaCl 2 , à laquelle un composé alcalin, tel qu’une crème de chaux, est ajouté pour ajuster son pH à 6-12, puis le mélange est filtré pour obtenir un engrais blanc solide et un filtrat. De l’acide sulfurique est ajouté au filtrat et le mélange est soumis à une séparation solide-liquide, pour obtenir une solution qui est de l’acide chlorhydrique et un solide qui est du gypse blanc. L’acide chlorhydrique obtenu peut être réutilisé pour l’acidolyse des déchets contenant du fer. Dans les techniques existantes de préparation de phosphate ferrique à partir de dihydrogénophosphate de calcium et d’une source de fer, des ions ferreux et du dihydrogénophosphate de calcium sont généralement mis à réagir. Des ions ferreux et des ions radicaux de phosphate sont mis à réagir pour obtenir du dihydrogénophosphate ferreux (Fe(H 2 PO 4 ) 2 ) qui présente une bonne solubilité mais qui est instable. Ensuite, le dihydrogénophosphate ferreux est oxydé en ajoutant un agent oxydant pour préparer directement le précipité de phosphate ferrique, de sorte que le produit est séparé et précipité à partir du système mixte. Dans la présente divulgation, des ions ferriques et une solution de sel de phosphore sont utilisés pour effectuer une réaction en phase liquide dans un système d’acide chlorhydrique. Le sel formé à partir de l’ion chlorure dans le système d’acide chlorhydrique présente généralement une bonne solubilité pour réduire la teneur en autres ions d’impureté dans le produit de phosphate ferrique en phase solide. L’invention adopte le système réactionnel liquide-liquide d’un sel d’ion ferrique avec une teneur élevée en impuretés et une hydrolyse facile et du dihydrogénophosphate de calcium, en contrôlant et en se protégeant contre l’influence des ions d’impureté dans un procédé à plusieurs étapes, de sorte qu’un phosphate ferrique de qualité pour batterie présentant une grande pureté et une bonne qualité de produit peut être obtenu sans qu’il soit nécessaire d’effectuer une purification poussée des matières premières. Le concept de la conception du procédé selon la présente divulgation diffère de la voie de production conventionnelle utilisant des sources pures de fer, et également du système de préparation de phosphate ferrique utilisant des sources d’ions ferreux. De plus, des réactifs à base de calcium sont préférés dans les étapes du procédé pour éviter d’introduire des ions de sodium et des ions de potassium, de sorte que le produit contient significativement moins de sodium et de potassium que les produits commerciaux existants. Dans la présente divulgation, lors de la préparation du phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer, les déchets contenant du fer, en tant que matière première, sont d’abord préparés avec de l’acide chlorhydrique sous la forme d’une solution contenant des ions ferriques, et la solution contenant des ions ferriques est utilisée comme source de fer pour effectuer la réaction liquide-liquide avec la solution de dihydrogénophosphate de calcium, de sorte qu’un système réactionnel, qui est différent du système conventionnel utilisant des sources d’ions ferreux et des sources de phosphore et qui permet de réduire les coûts de production de phosphate ferrique, est développé. En outre, les ions d’impuretés dans les matières premières sont parfaitement mis à l’écart grâce au contrôle du procédé, et un phosphate ferrique de haute pureté peut être obtenu sans avoir besoin de traitements supplémentaires de purification et d’élimination des impuretés, tels qu’une extraction et une précipitation, ce qui simplifie le procédé de préparation et améliore le rendement de production. De plus, lors de la préparation du phosphate de fer, un engrais blanc et un gypse sont produits en tant que sous-produits et, en même temps, l’acide chlorhydrique produit est recyclé, ce qui diminue le rejet d’eaux usées et de déchets liquides lors du procédé de préparation et réduit les coûts et les dommages à l’environnement. Brève description des figures La est un organigramme montrant un procédé typique de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer selon un mode de réalisation de la présente divulgation ; la est une image de microscopie électronique à balayage, à une échelle graphique de 2 µm, du phosphate ferrique préparé dans l’exemple 3 ; la est une image de microscopie électronique à balayage, à une échelle graphique de 20 µm, du phosphate ferrique préparé dans l’exemple 3 ; la est une image de microscopie électronique à balayage du phosphate ferrique préparé dans l’exemple comparatif 2 ; et la est une image de microscopie électronique d’un produit de phosphate ferrique disponible dans le commerce. Procédé de préparation de phosphate ferrique à partir de déchets contenant du fer, comprenant : étape a) la fourniture d’une solution de mélange contenant du chlorure ferrique obtenue par l’acidolyse de déchets contenant du fer ; étape b) l’ajustement du pH de la solution de mélange contenant du chlorure ferrique pour satisfaire 0 3+ à 10 à 80 g/l avec un composé alcalin et de l’eau, pour obtenir une solution de source de fer ; étape c) le mélange et la réaction de la solution de source de fer obtenue dans l’étape b) avec une solution de dihydrogénophosphate de calcium à un rapport molaire P/Fe de 1/ 1 à 1,8, pour obtenir une suspension ayant un pH de 0,2 à 2 ; et étape d) la mise en œuvre d’un vieillissement et d’une transformation cristalline sur la suspension, pour obtenir du phosphate ferrique. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la solution de mélange contenant du chlorure ferrique dans l’étape a) comprend Fe 3+ , Cl - et des ions d’impureté ; les ions d’impureté comprennent un ou plusieurs parmi Mn 2+ , Ni 2+ , K + , Na + , Mg 2+ , Cu 2+ , Zn 2+ et Al 3+ . Procédé selon la revendication 2, dans lequel la solution de mélange contenant du chlorure ferrique dans l’étape a) comprend 100 à 200 g/l de Fe 3+ , 200 à 500 g/l d’ions d’impureté de type Cl - ; les ions d’impureté comprennent un ou plusieurs parmi Mn 2+ sous 2000 ppm, Ni 2+ sous 500 ppm, K + sous 2000 ppm ; Na + sous 2000 ppm, Mg 2+ sous 2000 ppm, Cu 2+ sous 500 ppm, Zn 2+ sous 500 ppm et Al 3+ sous 500 ppm. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel les déchets contenant du fer sont sélectionnés parmi le fer phosphoreux, les scories de fer, les scories de pyrite, les déchets d’oxyde de fer rouge et les boues chimiques contenant du fer. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le composé alcalin dans l’étape b) est sélectionné dans le groupe consistant en la crème de chaux, la chaux et la pierre à chaux. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le dihydrogénophosphate de calcium dans l’étape c) est préparé à partir d’acide phosphorique obtenu par voie humide et d’un ou plusieurs parmi la crème de chaux, la chaux, la pierre à chaux, le phosphate de calcium et les roches phosphatées. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’étape d) comprend en outre une séparation solide-liquide, et le mélange et la réaction d’une solution mère obtenue à partir de la séparation avec un composé alcalin, pour obtenir un engrais blanc. Procédé selon la revendication 7, comprenant en outre : le mélange et la réaction d’un liquide obtenu après la séparation de l’engrais blanc avec de l’acide sulfurique, pour obtenir un gypse blanc. Procédé selon la revendication 8, comprenant en outre : le recyclage de l’acide chlorhydrique obtenu après la séparation du gypse blanc. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le mélange et la réaction dans l’étape c) sont effectués à une température de 60 à 70 °C pendant une durée de 0,5 à 2 h ; et le vieillissement et la transformation cristalline dans l’étape d) sont effectués à une température de 80 à 99 °C pendant une durée de 2 à 4 h.