Brevet FR3138133A1 — publié le 20240126

L’invention concerne un oxyde riche en lithium revêtu de carbone et son procédé de préparation et son application. Le procédé comprend : étape (1), à une solution de source de carbone en tant que solution de base, l’ajout d’une solution de sel métallique et d’un précipitant, le mélange pour une réaction de précipitation, pour obtenir une suspension de précurseur ; étape (2), la déshydratation, le lavage et le séchage de la suspension de précurseur pour obtenir un précurseur à l’échelle nanométrique ; étape (3) le mélange du précurseur nanométrique avec un sel de lithium pour obtenir un mélange ; et étape (4), la réalisation d’une réaction en phase solide à haute température sur le mélange sous une atmosphère inerte pour obtenir l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone. L’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé par un tel procédé a une bonne conductivité électrique et une bonne stabilité. (Fig. 1) oxyde riche en lithium revȆtu de carbone et SOn PROCÉDÉ de pRÉparation et son application DOMAINE La présente divulgation appartient au domaine technique des batteries au lithium-ion, et se rapporte spécifiquement à un oxyde riche en lithium revêtu de carbone et à un procédé de préparation de celui-ci et son application. ARRIÈRE-PLAN Lors de la première charge d’une batterie au lithium-ion, l’électrolyte organique sera réduit et décomposé sur la surface de l’électrode négative comme le graphite pour former un film SEI stable. Cependant, ce processus consomme une grande quantité de lithium actif provenant du matériau d’électrode positive, entraînant un rendement coulombien initial faible, ce qui réduit la capacité et la densité d’énergie des batteries au lithium-ion. La technique de prélithiation consiste à fournir des ions lithium supplémentaires pour la formation d’un film SEI lors de la formation d’une batterie au lithium-ion, évitant la perte de Li + actif dans le matériau d’électrode positive en consommant du lithium dans des sources de lithium supplémentaires, améliorant ainsi la capacité et la densité d’énergie de la batterie. La technique de prélithiation peut être classée en prélithiation d’électrode positive et prélithiation d’électrode négative. La prélithiation d’électrode négative est réalisée d’une manière comprenant une prélithiation de feuille de lithium, une prélithiation de poudre de lithium et une prélithiation de poudre de siliciure de lithium, impliquant l’utilisation de lithium métallique, ce qui entraîne un coût de traitement élevé et une technologie complexe et une mauvaise sécurité. La prélithiation d’électrode positive consiste à ajouter une petite quantité d’un matériau à haute capacité et faible rendement initial lors de l’homogénéisation d’un matériau d’électrode positive, de sorte que Li + se désintercalera du matériau pendant la charge de la batterie, évitant la consommation de lithium actif dans le matériau d’électrode positive, et le produit après délithiation a peu d’effet sur la performance de la batterie. La prélithiation d’électrode positive est sûre et peut être appliquée sans modification du processus de production existant. Des oxydes riches en lithium tels que Li 5 FeO 4 fournissent 5 Li + pendant la charge, avec une capacité de charge élevée et un faible rendement coulombien, et peuvent donc être utilisés comme additif de prélithiation pour fournir du Li + supplémentaire pendant la formation de la batterie, mais ils sont difficiles à produire et à appliquer à grande échelle industrielle, en raison de leur faible conductivité électrique, mauvaise stabilité et processus de préparation compliqué. RÉSUMÉ La présente divulgation vise à résoudre au moins un des problèmes techniques existant dans l’art antérieur. À cette fin, la présente divulgation fournit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone et un procédé de préparation de celui-ci et son application. L’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé par ce procédé présente une bonne conductivité électrique et une bonne stabilité, ainsi qu’une conductivité électrique allant jusqu’à 1,74 S/cm. L’objectif technique décrit ci-dessus de la présente invention est atteint grâce aux solutions techniques suivantes : Un procédé de préparation d’un oxyde riche en lithium revêtu de carbone, le procédé comprenant : étape (1), à une solution de source de carbone en tant que solution de base, l’ajout d’une solution de sel métallique et d’un précipitant, le mélange pour une réaction de précipitation, pour obtenir une suspension de précurseur ; étape (2), la déshydratation, le lavage et le séchage de la suspension de précurseur pour obtenir un précurseur à l’échelle nanométrique ; étape (3), le mélange du précurseur à l’échelle nanométrique avec un sel de lithium pour obtenir un mélange ; et étape (4), la réalisation d’une réaction en phase solide à haute température sur le mélange sous une atmosphère inerte pour obtenir l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone. De préférence, le mélange à l’étape (1) comprend le pompage de la solution de sel métallique et du précipitant dans la solution de base pour réagir, et la commande de la réaction de précipitation à un pH de 8 à 13 et une température de 15 à 80°C. De préférence encore, le mélange à l’étape (1) comprend le pompage de la solution de sel métallique et du précipitant dans la solution de base pour qu’ils réagissent, et la commande de la réaction de précipitation à un pH de 8 à 12 et une température de 20 à 70°C. De préférence, à l’étape (1), la solution de sel métallique est pompée dans la solution de base à un débit allant de 0,5 à 1500 mL/min. De préférence encore, à l’étape (1), la solution de sel métallique est pompée dans la solution de base à un débit allant de 1 à 1000 mL/min. De préférence, à l’étape (1), l’ajout de la solution de sel métallique et du précipitant s’accompagne d’une agitation continue à une vitesse allant de 50 à 1200 tr/min. De préférence encore, à l’étape (1), l’ajout de la solution de sel métallique et du précipitant s’accompagne d’une agitation continue à une vitesse allant de 100 à 1000 tr/min. De préférence, à l’étape (1), la masse de la source de carbone représente 0,05% à 1,2% de la masse de la solution de base. De préférence encore, à l’étape (1), la masse de la source de carbone représente 0,1% à 1% de la masse de la solution de base. De préférence, à l’étape (1), la solution de base contient en outre un dispersant. De préférence, le rapport massique du dispersant sur la source de carbone est de 1:(2 à 12). De préférence encore, le rapport massique du dispersant sur la source de carbone est de 1:(3 à 10). De préférence, le dispersant est au moins un élément choisi dans le groupe constitué par l’acide citrique, le polyéthylèneglycol, le polypropylèneglycol, le polyacrylamide, le bromure de cétyltriméthylammonium, le dodécylsulfate de sodium, le dodécylsulfonate de sodium, le dodécylbenzènesulfonate de sodium et leurs mélanges. De préférence, la source de carbone est au moins une source choisie dans le groupe constitué par un matériau de carbone conducteur, un polymère conducteur et leurs mélanges. De préférence, le matériau de carbone conducteur est au moins un matériau choisi dans le groupe constitué par le graphène, des nanotubes de carbone, des fibres de carbone, le graphite conducteur, la graphdiyne, le noir de carbone conducteur et leurs mélanges. De préférence, le polymère conducteur est choisi dans le groupe constitué par le polyacétylène, la polyaniline, le polypyrrole, le polythiophène, la polydopamine et leurs mélanges. De préférence, à l’étape (1), le sel métallique dans la solution de sel métallique est au moins un sel choisi dans le groupe constitué par un chlorure de fer, un sulfate de fer, un nitrate de fer, un acétate de fer et leurs mélanges. De préférence, à l’étape (1), la solution de sel métallique a une concentration en élément Fe allant de 0,8 à 3,0 mol/L. De préférence encore, à l’étape (1), la solution de sel métallique a une concentration en élément Fe allant de 1,0 à 2,5 mol/L. De préférence, à l’étape (1), le précipitant est au moins un élément choisi dans le groupe constitué par une solution d’hydroxyde de sodium, une solution d’ammoniaque, une solution d’urée et leurs mélanges. De préférence, le précipitant a une concentration en OH - allant de 1,0 à 11,0 mol/L De préférence encore, le précipitant a une concentration en OH - allant de 2,0 à 10,0 mol/L. De préférence, à l’étape (1), le rapport molaire de l’élément Fe dans le sel métallique sur OH - dans le précipitant est de 1:(1 à 5). De préférence encore, à l’étape (1), le rapport molaire de l’élément Fe dans le sel métallique sur OH - dans le précipitant est de 1:(2 à 4). De préférence, la réaction de précipitation est effectuée sous une atmosphère contenant de l’oxygène. De préférence, la source de carbone est présente dans le précurseur selon un rapport massique allant de 0,5 à 60%. De préférence encore, la source de carbone est présente dans le précurseur selon un rapport massique allant de 1 à 50%. De préférence, le sel de lithium est au moins un sel choisi dans le groupe constitué par l’oxyde de lithium, le monohydrate d’hydroxyde de lithium, l’hydroxyde de lithium anhydre, le carbonate de lithium, l’acétate de lithium, l’oxalate de lithium, le nitrate de lithium et leurs mélanges. De préférence, le rapport molaire du Li dans le sel de lithium sur Fe dans le précurseur est Li/Fe=(3 à 12):1. De préférence encore, le rapport molaire de Li dans le sel de lithium sur Fe dans le précurseur est Li/Fe=(4,5 à 10):1. De préférence, l’atmosphère inerte est au moins l’un parmi l’azote ou l’argon, avec une pureté ≥ 99,9%. De préférence, la réaction en phase solide à haute température est réalisée dans une plage de température allant de 300 à 1000°C pendant 3 à 50 h. De préférence encore, la réaction en phase solide à haute température est réalisée dans une plage de température allant de 400 à 800°C pendant 4 à 48 h. Un oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé par le procédé décrit ci-dessus, est en outre prévu. De préférence, l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone comprend un oxyde riche en lithium Li 5 FeO 4 et un matériau de carbone appliqué sur sa surface. De préférence, le matériau de carbone est présent dans l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone à une teneur allant de 0,5 à 25% en poids. De préférence encore, le matériau de carbone est présent dans l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone à une teneur allant de 1 à 20% en poids. De préférence, l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone a une capacité spécifique de charge supérieure à 600mAh/g sous un courant de 0,2C et une plage de tension de 2,8 à 4,25 V. L’utilisation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone décrit ci-dessus dans une batterie au lithium-ion, est en outre prévue. L’utilisation comprend l’utilisation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone en tant qu’agent de prélithiation pour une batterie au lithium-ion. Dans la présente divulgation, si l’ion métallique dans le sel métallique est Fe 3+ , la réaction de précipitation sera réalisée par l’équation chimique : 2Fe 3+ +6OH - →Fe 2 O 3 +3H 2 O, alors le précurseur est un complexe d’oxyde de fer et de carbone. Dans la présente divulgation, si l’ion métallique dans le sel métallique est Fe 2+ , Fe 2+ sera partiellement oxydé en Fe 3+ lors de la réaction de précipitation, qui est effectuée sous une atmosphère contenant de l’oxygène et réalisée par l’équation chimique : Fe 2+ +2Fe 3+ +8OH - →Fe 3 O 4 +4H 2 O. Dans ce cas, le précurseur est un complexe d’oxyde ferrosoferrique et de carbone. Dans la présente divulgation, un tel procédé de précipitation en phase liquide permet d’obtenir un précurseur composite de matériau de carbone. Le précurseur est mélangé à une source de lithium, et le mélange est soumis à une réaction en phase solide à haute température pour obtenir un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Au cours du processus de lithiation à haute température, le matériau de carbone recouvrira uniformément la surface d’un oxyde riche en lithium. Avec une capacité élevée, une bonne conductivité électrique et une bonne stabilité, l’oxyde riche en lithium préparé peut être ajouté comme agent de prélithiation dans le processus d’homogénéisation pour une électrode positive, permettant la prélithiation d’une batterie lors du premier processus de charge. Les effets bénéfiques de la présente divulgation comprennent : (1) Selon le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone de la présente divulgation, le procédé de précipitation en phase liquide est adapté pour préparer le précurseur d’oxyde, réalisant des réactions au niveau atomique, et préparant un nanomatériau de petite taille, d’activité élevée et de distribution uniforme. L’utilisation du nanomatériau comme précurseur est bénéfique pour réduire la température du frittage à haute température ultérieur, préparant ainsi un matériau d’oxyde riche en lithium de petite taille. Avec Li + s’y désintercalant facilement au cours d’un processus de charge, le matériau d’oxyde riche en lithium a une bonne performance de vitesse telle qu’une conductivité électrique supérieure à 1,74 S/cm, conférant à une batterie préparée à partir de celui-ci une première capacité de charge supérieure à 657 mAh/g. (2) Selon le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone de la présente divulgation, le composite du matériau de carbone et de l’oxyde de fer est utilisé comme précurseur. Lors du frittage du précurseur avec du lithium, le matériau de carbone recouvrira uniformément la surface d’un oxyde riche en lithium, améliorant fortement la conductivité électrique globale de l’oxyde riche en lithium. De plus, la couche revêtue de carbone évite le contact direct entre le matériau principal et l’air, ralentissant la réaction avec l’eau et le dioxyde de carbone dans l’air et améliorant la stabilité du matériau dans l’air. montre des diagrammes XRD de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé dans l’Exemple 1 et de l’oxyde riche en lithium préparé dans l’Exemple Comparatif 1 ; et montre des images SEM de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé dans l’Exemple 1 et de l’oxyde riche en lithium préparé dans l’Exemple Comparatif 1. DESCRIPTION DÉTAILLÉE La présente divulgation sera décrite de manière plus détaillée ci-dessous en conjonction avec des modes de réalisation spécifiques. Exemple 1 Un procédé de préparation d’un oxyde riche en lithium revêtu de carbone comprend les étapes suivantes. (1) 2g d’acide citrique et 10g de graphène ont été ajoutés à 2 L d’eau, pour obtenir une solution mixte qui a été utilisée comme solution de base. Tandis que la solution de base était agitée à une vitesse de rotation de 500 tr/min, 1,19L de solution de chlorure ferrique à une concentration de 2 mol/L et 0,72 L de solution d’hydroxyde de sodium à une concentration de 10 mol/L ont été pompés dans la solution de base, respectivement. Le débit de la solution de nitrate ferrique a été maintenu à 5m L/min, et le débit de la solution d’hydroxyde de sodium a été ajusté pour que la réaction de précipitation ait un pH de 9,0 ± 0,1. La température de la réaction était de 25°C. Après l’achèvement de l’ajout goutte à goutte de la solution de chlorure ferrique (sel métallique) puis l’arrêt de l’alimentation, une suspension de précurseur a été obtenue. (2) La suspension de précurseur a été déshydratée, lavée et séchée pour obtenir un nano-précurseur Fe 2 O 3 @C. (3) Le nano-précurseur Fe 2 O 3 @C a été mélangé avec de l’oxyde de lithium selon un rapport Li/Fe=6:1 pour obtenir un mélange. (4) Le mélange a été maintenu à 450°C pendant 8 h sous une atmosphère d’azote. Après refroidissement, broyage et tamisage, un oxyde riche en lithium revêtu de graphène Li 5 FeO 4 @C a été obtenu. Le procédé décrit ci-dessus produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 2 Un procédé de préparation d’un oxyde riche en lithium revêtu de carbone comprend les étapes suivantes. (1) 2g de polyéthylène glycol et 10g de graphène ont été ajoutés à 2 L d’eau, pour obtenir une solution mixte qui a été utilisée comme solution de base. Tandis que la solution de base était agitée à une vitesse de rotation de 700 tr/min, 1,64 L de solution de sulfate ferreux à une concentration de 1,5 mol/L et 0,98 L de solution d’hydroxyde de sodium à une concentration de 5 mol/L ont été pompés dans la solution de base, respectivement. Le débit de la solution de sulfate ferreux a été maintenu à 10 mL/min, et le débit de la solution d’hydroxyde de sodium a été ajusté pour que la réaction de précipitation ait un pH de 12,0 ± 0,1. La température de la réaction était de 35°C. Après l’achèvement de l’ajout goutte à goutte de la solution de sel métallique et ensuite l’arrêt de l’alimentation, une suspension de précurseur a été obtenue. (2) La suspension de précurseur a été déshydratée, lavée et séchée pour obtenir un nano-précurseur Fe 3 O 4 @C. (3) Le précurseur a été mélangé avec le monohydrate d’hydroxyde de lithium selon un rapport Li/Fe= 6,5:1 pour obtenir un mélange. (4) Le mélange a été maintenu à 600°C pendant 12 h sous une atmosphère d’azote. Après refroidissement, broyage et tamisage, un oxyde riche en lithium revêtu de graphène Li 5 FeO 4 @C a été obtenu. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 3 Un procédé de préparation d’un oxyde riche en lithium revêtu de carbone comprend les étapes suivantes. (1) 4g de dodécylsulfonate de sodium et 20 g de graphène ont été ajoutés à 2 L d’eau, pour obtenir une solution mixte qui a été utilisée comme solution de base. Tandis que la solution de base était agitée à une vitesse de rotation de 900 tr/min, 1,50 L de solution de chlorure ferrique à une concentration de 1,5 mol/L et 0,68 L de solution d’hydroxyde de sodium à une concentration de 10 mol/L ont été pompés dans la solution de base, respectivement. Le débit de la solution de chlorure ferrique a été maintenu à 20 mL/min, et le débit de la solution d’hydroxyde de sodium a été ajusté pour que la réaction de précipitation ait un pH de 11,0±0,1 et une température de réaction de 45°C. Après l’achèvement de l’ajout goutte à goutte de la solution de sel métallique et ensuite l’arrêt de l’alimentation, une suspension de précurseur a été obtenue. (2) La suspension de précurseur a été déshydratée, lavée et séchée pour obtenir un nano-précurseur Fe 2 O 3 @C. (3) Le nano-précurseur a été mélangé avec du carbonate de lithium selon un rapport Li/Fe= 5,5:1 pour obtenir un mélange. (4) Le mélange a été maintenu à 750°C pendant 20 h sous une atmosphère d’azote. Après refroidissement, broyage et tamisage, un oxyde riche en lithium revêtu de graphène Li 5 FeO 4 @C a été obtenu. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 4 Un procédé de préparation d’un oxyde riche en lithium revêtu de carbone comprend les étapes suivantes. (1) 2g d’acide citrique et 10 g de nanotubes de carbone ont été ajoutés à 2 L d’eau, pour obtenir une solution mixte qui a été utilisée comme solution de base. Tandis que la solution de base était agitée à une vitesse de rotation de 300 tr/min, 1,19 L de solution de nitrate ferrique à une concentration de 2 mol/L et 0,72 L de solution d’hydroxyde de sodium à une concentration de 10 mol/L ont été pompés dans la solution de base, respectivement. Le débit de la solution de nitrate ferrique a été maintenu à 40 mL/min, et le débit de la solution d’hydroxyde de sodium a été ajusté pour que la réaction de précipitation ait un pH de 10,0±0,1. La température de la réaction était de 55°C. Après l’achèvement de l’ajout goutte à goutte de la solution de sel métallique et ensuite l’arrêt de l’alimentation, une suspension de précurseur a été obtenue. (2) La suspension de précurseur a été déshydratée, lavée et séchée pour obtenir un nano-précurseur Fe 2 O 3 @C. (3) Le nano-précurseur a été mélangé avec de l’oxyde de lithium selon un rapport Li/Fe=7:1 pour obtenir un mélange. (4) Le mélange a été maintenu à 600°C pendant 8 h sous une atmosphère d’azote. Après refroidissement, broyage et tamisage, un oxyde riche en lithium revêtu de nanotubes de carbone Li 5 FeO 4 @C a été obtenu. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 5 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple 5 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par des fibres de carbone. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 6 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple 6 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par du graphite conducteur. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 7 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple 7 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1), le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par du graphdiyne conducteur. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 8 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple 8 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par du noir de carbone conducteur. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 9 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple 9 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par de la polyaniline conductrice. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 10 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple10 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par du polypyrrole conducteur. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 11 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple11 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par du polythiophène conducteur. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple 12 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone dans l’Exemple12 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1), le matériau de carbone conducteur, le graphène, a été remplacé par de la polydopamine conductrice. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Exemple Comparatif 1 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium dans l’Exemple Comparatif 1 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf qu’à l’étape (1) aucun matériau de carbone conducteur n’a été ajouté. Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium. Exemple Comparatif 2 Le procédé de préparation de l’oxyde riche en lithium dans l’Exemple Comparatif 2 était le même que celui dans l’Exemple 1, sauf que le matériau de carbone conducteur a été ajouté à l’étape (3) plutôt qu’à l’étape (1). Le procédé décrit ci-dessus a produit un oxyde riche en lithium. Exemple de Test Les oxydes riches en lithium préparés dans les Exemples 1 à 4 et les Exemples Comparatifs 1 et 2 ont été testés pour leur taille de particules et leur teneur en carbone. Ces oxydes riches en lithium ont été mélangés respectivement avec du noir de carbone conducteur et du PVDF selon un rapport massique de 8:1:1 et avec la NMP comme solvant, agités rapidement pendant 30 min pour préparer une suspension. Ensuite, la suspension a été appliquée sur une feuille d’aluminium, séchée, pressée au rouleau et coupée pour obtenir une feuille d’électrode positive. La feuille d’électrode positive et une feuille de lithium métallique ont été utilisées comme électrodes positive et négative, respectivement, pour assembler une pile bouton. La batterie a ensuite été testée pour la charge et la décharge sous une plage de tension de 2,8 à 4,25V et une densité de courant de 120 mA. Les résultats de test sont présentés dans le Tableau 1. Qualité du produit fini La montre des diagrammes XRD de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé dans l’Exemple 1 et de l’oxyde riche en lithium préparé dans l’Exemple Comparatif 1. L’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé dans l’Exemple 1 présentait une intensité de pic plus élevée, un pic caractéristique très net de carbone, tandis que l’oxyde riche en lithium préparé dans l’Exemple Comparatif 1 avait une phase principale avec une intensité de pic relativement plus faible. La montre des images SEM de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé dans l’Exemple 1 et de l’oxyde riche en lithium préparé dans l’Exemple Comparatif 1. On peut voir que l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone de l’Exemple 1 avait une petite taille, une distribution uniforme, une bonne dispersibilité de particules, tandis que l’oxyde riche en lithium de l’Exemple Comparatif 1 avait des particules apparemment agglomérées et grosses. Taille de particules D50 (µm) Teneur en carbone (%) Conductivité électrique (S/cm) Capacité de charge initiale (mAh/g) Exemple 1 3,26 2,32 1,74 672 Exemple 2 4,58 1,98 1,96 668 Exemple 3 4,35 4,86 2,32 657 Exemple 4 3,79 2,23 1,82 675 Exemple Comparatif 1 17,23 0,02 0,002 32,8 Exemple Comparatif 2 10,23 2,27 0,072 496 Tableau 1 : Résultats de Test de Performance Comme on peut le voir d’après le Tableau 1, les oxydes riches en lithium revêtus de carbone préparés par le procédé de préparation de la présente divulgation avaient une taille de particules D50 allant de 3,26 à 4,58 μm, une teneur en carbone allant de 1,98% à 4,86% et une conductivité électrique supérieure à 1,74 S/cm, et ont donné aux batteries préparées à partir de ceux-ci une capacité de charge initiale supérieure à 657 mAh/g. Par rapport à ceux préparés dans les Exemples Comparatifs 1 et 2, les oxydes riches en lithium revêtus de carbone préparés dans les Exemples 1 à 4 avaient une taille de particule plus petite et présentaient une conductivité électrique plus élevée après avoir été revêtus de carbone. En revanche, l’oxyde riche en lithium préparé dans l’Exemple Comparatif 2 présentait une conductivité électrique et une capacité inférieures à celles de l’Exemple 1, car le matériau de carbone a été introduit dans son processus de préparation lors de l’étape de mélange avec du lithium, ce qui fait que le matériau de carbone n’a pas réussi à se combiner avec l’oxyde ferrique en premier lieu. Les oxydes riches en lithium préparés dans les Exemples 5 à 12 ont présenté des performances similaires à celles dans l’Exemple 1. Les exemples décrits ci-dessus sont des modes de réalisation préférés de la présente divulgation, qui ne limitent pas les modes de réalisation de la présente divulgation. Tous les autres changements, modifications, substitutions, combinaisons et simplifications effectués sans s’écarter de l’esprit et du principe de la présente divulgation seront équivalents et inclus dans la portée de protection de cette invention. Procédé de préparation d’un oxyde riche en lithium revêtu de carbone, comprenant : étape (1), à une solution de source de carbone en tant que solution de base, l’ajout d’une solution de sel métallique et d’un précipitant, le mélange pour une réaction de précipitation, pour obtenir une suspension de précurseur ; étape (2), la déshydratation, le lavage et le séchage de la suspension de précurseur pour obtenir un précurseur à l’échelle nanométrique ; étape (3), le mélange du précurseur à l’échelle nanométrique avec un sel de lithium pour obtenir un mélange ; et étape (4), la réalisation d’une réaction en phase solide à haute température sur le mélange sous une atmosphère inerte pour obtenir l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le mélange à l’étape (1) comprend le pompage de la solution de sel métallique et du précipitant dans la solution de base pour qu’ils réagissent, et la commande de la réaction de précipitation à un pH de 8 à 13 et une température de 15 à 80°C. Procédé selon la revendication 1, dans lequel à l’étape (1), le sel métallique dans la solution de sel métallique est au moins un sel choisi dans le groupe constitué par un chlorure de fer, un sulfate de fer, un nitrate de fer, un acétate de fer et leurs mélanges. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la solution de sel métallique a une concentration en élément Fe allant de 0,8 à 3,0 mol/L. Procédé selon la revendication 3, dans lequel à l’étape (1), le précipitant est au moins un élément choisi dans le groupe constitué par une solution d’hydroxyde de sodium, une solution d’ammoniaque, une solution d’urée et leurs mélanges. Procédé selon la revendication 5, dans lequel le précipitant a une concentration en OH - allant de 1,0 à 11,0 mol/L. Procédé selon la revendication 6, dans lequel à l’étape (1), un rapport molaire de l’élément Fe dans le sel métallique sur OH - dans le précipitant est de 1:(1 à 5). Procédé selon la revendication 3, dans lequel un rapport molaire de Li dans le sel de lithium sur Fe dans le précurseur est Li/Fe = (3 à 12):1. Oxyde riche en lithium revêtu de carbone préparé par le procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone a une teneur en carbone allant de 0,5 à 25% en poids, et l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone a une capacité spécifique de charge supérieure à 600 mAh/g sous un courant de 0,2C et une plage de tension de 2,8 à 4,25V Utilisation de l’oxyde riche en lithium revêtu de carbone selon la revendication 9 dans une batterie au lithium-ion.