Brevet FR3133765A1 — publié le 20230929

La présente invention concerne un procédé et un dispositif de séparation de composés aromatiques à partir d’une charge (1) comprenant un mélange de composés aromatiques et non-aromatiques, dans lesquels on extrait des aromatiques de la charge dans un extracteur liquide-liquide (T1) alimenté avec un flux de solvant (2) pour produire au moins un extrait (4) concentré en composés aromatiques par rapport à la charge, et un raffinat (3) concentré en composés non-aromatiques par rapport à la composition de la charge ; et dans lesquels on alimente une partie supérieure (Z1) et une partie inférieure (Z2) de l’extracteur liquide-liquide (T1) avec respectivement une première fraction (51) et une deuxième fraction (52) de recyclage d’extrait (5), la partie supérieure et la partie inférieure étant définies par rapport à la position du point d’alimentation de la charge dans l’extracteur liquide-liquide. Figure 1 à publier Procédé d’extraction liquide-liquide des aromatiques avec recyclages de l’extrait Le domaine de l’invention concerne la séparation de composés aromatiques, tels que du benzène, du toluène, des xylènes (BTX), mais aussi des composés aromatiques à 9, 10 ou 11 atomes de carbone (A9, A10, A11), pour la pétrochimie provenant d’une charge comprenant un mélange de composés aromatiques et non-aromatiques, telle qu’une charge essence. En référence à l’ouvrage « Procédé de séparation » de J.-P. Wauquiez (Edition Technip 1998, p. 438-444), et au domaine de l’invention précédemment décrit, le procédé d’extraction des aromatiques BTX comprend trois opérations principales qui sont l’extraction, la purification des aromatiques et la régénération du solvant. La technique antérieure concerne le procédé d’extraction des aromatiques comprenant une colonne d’extraction liquide-liquide des aromatiques, une colonne de distillation extractive et une colonne de régénération du solvant. La charge comprenant un mélange d’aromatiques et de non-aromatiques est envoyée en milieu de la colonne d’extraction, le solvant est envoyé en tête de la colonne et l’extraction s’effectue par contactage de la charge et du solvant sur la section haute de la colonne d’extraction. Au sein de la même colonne, le solvant chargé en aromatiques entre dans une zone dite de contre-lavage (backwash selon la terminologie en anglais) où ledit solvant est contacté avec un recyclage de mélange aromatiques/non aromatiques légers provenant de la tête de la colonne de distillation extractive permettant de purifier partiellement les aromatiques pour produire un extrait. L’extrait est envoyé à une colonne de distillation extractive pour purification au moyen d’un taux de rebouillage réglé pour que les aromatiques en fond de colonne soient à des spécifications prédéterminées de teneur en non aromatiques. L’extrait purifié est envoyé dans une colonne de régénération par distillation azéotropique permettant de séparer les aromatiques du solvant. Dans le contexte précédemment décrit, un premier objet de la présente description est de proposer un procédé de séparation d’une charge hydrocarbonée pour la production d’aromatiques avec un rendement amélioré, notamment compatibles avec une injection dans un complexe aromatique. Selon un premier aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par un procédé de séparation de composés aromatiques à partir d’une charge comprenant un mélange de composés aromatiques et non-aromatiques, le procédé comprenant les étapes suivantes : - extraire des aromatiques de la charge au moyen d’un extracteur liquide-liquide alimenté avec un flux de solvant pour produire au moins un extrait concentré en composés aromatiques par rapport à la composition de la charge, et un raffinat concentré en composés non-aromatiques par rapport à la composition de la charge ; - alimenter une partie supérieure et une partie inférieure de l’extracteur liquide-liquide avec respectivement une première fraction et une deuxième fraction de recyclage d’extrait, la partie supérieure et la partie inférieure étant définies par rapport à la position du point d’alimentation de la charge dans l’extracteur liquide-liquide. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le flux de solvant 2 alimente la tête de la partie supérieure Z1 de l’extracteur liquide-liquide T1 Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la première fraction alimente ladite partie supérieure en un point disposé à une position comprise entre 0,05×L1 et 0,95×L1, de préférence entre 0,2×L1 et 0,9×L1 et de préférence entre 0,3×L1 et 0,8×L1, L1 étant la longueur de la tête de l’extracteur liquide-liquide T1 à la position du point d’alimentation de la charge. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la première fraction alimente ladite partie supérieure en dessous du point d’alimentation du flux de solvant. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la deuxième fraction alimentes ladite partie inférieure en un point disposé à une position comprise entre 0×L2 et 0,3×L2, de préférence entre 0×L2 et 0,2×L2 et de préférence entre 0×L2 et 0,1×L2, L2 étant la longueur de la position du fond de l’extracteur liquide-liquide T1 au point d’alimentation de la charge. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio massique de la première fraction sur la deuxième fraction est compris entre 0,01 et 0,99, de préférence entre 0,1 et 0,95, de préférence entre 0,15 et 0,85 et de préférence entre 0,2 et 0,8. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio massique du solvant sur la charge est compris entre 0,1 et 50, de préférence entre 0,5 et 20, de préférence entre 1 et 9, de préférence entre 3 et 8. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le ratio massique du recyclage d’extrait sur la charge est compris entre 0,05 et 10, de préférence entre 0,1 et 8, de préférence entre 0,2 et 5, de préférence entre 0,3 et 2. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, la charge contient des composés aromatiques et non-aromatiques comprenant de 6 à 11 atomes de carbone. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, l’extracteur liquide-liquide est opéré à au moins une des conditions opératoires suivantes : une pression comprise entre 0,05 MPa et 3 MPa, de préférence entre 0,1 MPa et 2 MPa, de préférence entre 0,2 MPa et 1,5 MPa, de préférence entre 0,3 MPa et 1 MPa ; une température comprise entre 10°C et 150°C, de préférence entre 15°C et 130°C, de préférence entre 30°C et 120°C, de préférence entre 40°C et 110°C. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le procédé comprend les étapes suivantes : - stripage de l’extrait au moyen d’une section de stripage de l’extrait pour séparer un flux gazeux comprenant des composés non-aromatiques et un extrait purifié ; - séparation des aromatiques de l’extrait purifié au moyen d’une tour de récupération des aromatiques pour séparer le flux de solvant et des vapeurs de tête comprenant un flux aromatique. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le procédé comprend au moins une des étapes suivantes : - alimentation de l’extracteur liquide-liquide avec un flux de solvant comprenant un solvant choisi dans la liste constituée par l’éthylène glycol, le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, hexaméthylphosphoramide, le carbonate de propylène, le carbonate d’éthylène, le sulfolane, le 3-methylsulfolane, le N-méthylacétamide, le N,N-diméthylacétamide, la butyrolactone, la 1-méthylpyrrolidone, le diméthylsulfoxyde, la caprolactame, le N-méthylformamide, la pyrrolidine-2-one, le furfural, le 1,1,3,3-tétraméthylurée et un mélange de ceux-ci ; - séparation de phase du flux gazeux dans un condenseur décanteur pour séparer le recyclage d’extrait et une phase aqueuse ; - lavage à l’eau du raffinat au moyen d’une tour de lavage à l'eau alimentée en eau pour produire un flux non-aromatique et de l'eau de lavage ; - régénération d’au moins une portion du flux de solvant au moyen d’une section de régénération du solvant par un entraînement à la vapeur sous-vide ; - condensation des vapeurs de tête dans un condenseur décanteur pour produire le flux aromatique. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le procédé comprend au moins une des étapes suivantes : - alimentation de l’extracteur liquide-liquide avec un flux de solvant choisi parmi l’éthylène glycol, le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, hexaméthylphosphoramide, le carbonate de propylène, le carbonate d’éthylène, le sulfolane, le 3-methylsulfolane, le N-méthylacétamide, le N,N-diméthylacétamide, la butyrolactone, la 1-méthylpyrrolidone, le diméthylsulfoxyde, la caprolactame, le N-méthylformamide, la pyrrolidine-2-one, le furfural, le 1,1,3,3-tétraméthylurée et un mélange de ceux-ci ; - stripage des composés hydrocarbures présents dans l’eau de lavage et/ou dans la phase aqueuse au moyen d’une section de stripage de l’eau pour produire de l'eau ; - alimentation de la tour de récupération des aromatiques en vapeur d’eau pour produire des vapeurs de tête comprenant en outre de la vapeur d’eau, et condensation des vapeurs de tête dans le condenseur décanteur pour produire le flux aromatique et de l’eau décantée. Selon un ou plusieurs modes de réalisation, le procédé comprend au moins une des étapes suivantes : - alimentation de l’extracteur liquide-liquide avec un flux de solvant comprenant du sulfolane et de l’eau ; - recyclage de l'eau produite par la section de stripage de l’eau vers la tour de récupération des aromatiques. Selon un deuxième aspect, les objets précités, ainsi que d’autres avantages, sont obtenus par un dispositif de séparation de composés aromatiques à partir d’une charge comprenant un mélange de composés aromatiques et non-aromatiques, le dispositif comprenant un extracteur liquide-liquide adapté pour extraire des aromatiques de la charge avec un flux de solvant et produire au moins un extrait concentré en composés aromatiques par rapport à la charge, et un raffinat concentré en composés non-aromatiques par rapport à la composition de la charge, l’extracteur liquide-liquide comprenant : - un point d’alimentation de la charge ; - un point d’alimentation du flux de solvant ; - un point d’alimentation d’une première fraction de recyclage d’extrait disposé dans une partie supérieure de l’extracteur liquide-liquide ; - un point d’alimentation d’une deuxième fraction de recyclage d’extrait disposé dans une partie inférieure de l’extracteur liquide-liquide, la partie supérieure et la partie inférieure étant définies par rapport à la position du point d’alimentation de la charge dans l’extracteur liquide-liquide. Des modes de réalisation selon les aspects précités ainsi que d’autres caractéristiques et avantages vont apparaître à la lecture de la description qui suit, donnée à titre uniquement illustratif et non limitatif, et en référence aux dessins suivants. Liste des figures La montre schématiquement un procédé de séparation selon l’invention. La montre schématiquement le principe de fonctionnement de l’extracteur liquide-liquide selon l’invention. La montre schématiquement un procédé de séparation selon l’art antérieur. Procédé de séparation de composés aromatiques à partir d’une charge (1) comprenant un mélange de composés aromatiques et non-aromatiques, le procédé comprenant les étapes suivantes : extraire des aromatiques de la charge (1) au moyen d’un extracteur liquide-liquide (T1) alimenté avec un flux de solvant (2) pour produire au moins un extrait (4) concentré en composés aromatiques par rapport à la composition de la charge (1), et un raffinat (3) concentré en composés non-aromatiques par rapport à la composition de la charge (1) ; alimenter une partie supérieure (Z1) et une partie inférieure (Z2) de l’extracteur liquide-liquide (T1) avec respectivement une première fraction (51) et une deuxième fraction (52) de recyclage d’extrait (5), la partie supérieure (Z1) et la partie inférieure (Z2) étant définies par rapport à la position du point d’alimentation de la charge (1) dans l’extracteur liquide-liquide (T1). Procédé selon la revendication 1, dans lequel le flux de solvant 2 alimente la tête de la partie supérieure Z1 de l’extracteur liquide-liquide T1 Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel la première fraction (51) alimente ladite partie supérieure (Z1) en un point disposé à une position comprise entre 0,05×L1 et 0,95×L1, de préférence entre 0,2×L1 et 0,9×L1 et de préférence entre 0,3×L1 et 0,8×L1, L1 étant la longueur de la tête de l’extracteur liquide-liquide T1 à la position du point d’alimentation de la charge (1). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la première fraction (51) alimente ladite partie supérieure (Z1) en dessous du point d’alimentation du flux de solvant (2). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la deuxième fraction (52) alimente ladite partie inférieure (Z2) en un point disposé à une position comprise entre 0×L2 et 0,3×L2, de préférence entre 0×L2 et 0,2×L2 et de préférence entre 0×L2 et 0,1×L2, L2 étant la longueur de la position du fond de l’extracteur liquide-liquide T1 au point d’alimentation de la charge (1). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ratio massique de la première fraction (51) sur la deuxième fraction (52) est compris entre 0,01 et 0,99, de préférence entre 0,1 et 0,95, de préférence entre 0,15 et 0,85 et de préférence entre 0,2 et 0,8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ratio massique du solvant (2) sur la charge (1) est compris entre 0,1 et 50, de préférence entre 0,5 et 20, de préférence entre 1 et 9, de préférence entre 3 et 8. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le ratio massique du recyclage d’extrait (5) sur la charge (1) est compris entre 0,05 et 10, de préférence entre 0,1 et 8, de préférence entre 0,2 et 5, de préférence entre 0,3 et 2. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la charge (1) contient des composés aromatiques et non-aromatiques comprenant de 6 à 11 atomes de carbone. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’extracteur liquide-liquide (T1) est opéré à au moins une des conditions opératoires suivantes : une pression comprise entre 0,05 MPa et 3 MPa, de préférence entre 0,1 MPa et 2 MPa, de préférence entre 0,2 MPa et 1,5 MPa, de préférence entre 0,3 MPa et 1 MPa ; une température comprise entre 10°C et 150°C, de préférence entre 15°C et 130°C, de préférence entre 30°C et 120°C, de préférence entre 40°C et 110°C. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, comprenant les étapes suivantes : stripage de l’extrait (4) au moyen d’une section de stripage de l’extrait (T3) pour séparer un flux gazeux (9) comprenant des composés non-aromatiques et un extrait purifié (12) ; séparation des aromatiques de l’extrait purifié (12) au moyen d’une tour de récupération des aromatiques (T6) pour séparer le flux de solvant (2) et des vapeurs de tête comprenant un flux aromatique (13). Procédé selon la revendication 11, comprenant au moins une des étapes suivantes : alimentation de l’extracteur liquide-liquide (T1) avec un flux de solvant (2) comprenant un solvant choisi dans la liste constituée par l’éthylène glycol, le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, hexaméthylphosphoramide, le carbonate de propylène, le carbonate d’éthylène, le sulfolane, le 3-methylsulfolane, le N-méthylacétamide, le N,N-diméthylacétamide, la butyrolactone, la 1-méthylpyrrolidone, le diméthylsulfoxyde, la caprolactame, le N-méthylformamide, la pyrrolidine-2-one, le furfural, le 1,1,3,3-tétraméthylurée et un mélange de ceux-ci ; séparation de phase du flux gazeux (9) dans un condenseur décanteur (CD3) pour séparer le recyclage d’extrait (5) et une phase aqueuse (10) ; lavage à l’eau du raffinat (3) au moyen d’une tour de lavage à l'eau (T2) alimentée en eau (6) pour produire un flux non-aromatique (7) et de l'eau de lavage (8) ; régénération d’au moins une portion du flux de solvant (2) au moyen d’une section de régénération du solvant par un entraînement à la vapeur sous-vide ; condensation des vapeurs de tête dans un condenseur décanteur (CD6) pour produire le flux aromatique (13). Procédé selon la revendication 12, comprenant au moins une des étapes suivantes : alimentation de l’extracteur liquide-liquide (T1) avec un flux de solvant choisi parmi l’éthylène glycol, le diéthylène glycol, le triéthylène glycol, hexaméthylphosphoramide, le carbonate de propylène, le carbonate d’éthylène, le sulfolane, le 3-methylsulfolane, le N-méthylacétamide, le N,N-diméthylacétamide, la butyrolactone, la 1-méthylpyrrolidone, le diméthylsulfoxyde, la caprolactame, le N-méthylformamide, la pyrrolidine-2-one, le furfural, le 1,1,3,3-tétraméthylurée et un mélange de ceux-ci ; stripage des composés hydrocarbures présents dans l’eau de lavage (8) et/ou dans la phase aqueuse (10) au moyen d’une section de stripage de l’eau pour produire de l'eau ; alimentation de la tour de récupération des aromatiques (T6) en vapeur d’eau (11) pour produire des vapeurs de tête comprenant en outre de la vapeur d’eau, et condensation des vapeurs de tête dans le condenseur décanteur (CD6) pour produire le flux aromatique (13) et de l’eau décantée (14). Procédé selon la revendication 13, comprenant au moins une des étapes suivantes : alimentation de l’extracteur liquide-liquide (T1) avec un flux de solvant (2) comprenant du sulfolane et de l’eau ; recyclage de l'eau produite par la section de stripage de l’eau vers la tour de récupération des aromatiques (T6). Dispositif de séparation de composés aromatiques à partir d’une charge (1) comprenant un mélange de composés aromatiques et non-aromatiques, le dispositif comprenant un extracteur liquide-liquide (T1) adapté pour extraire des aromatiques de la charge (1) avec un flux de solvant (2) et produire au moins un extrait (4) concentré en composés aromatiques par rapport à la charge (1), et un raffinat (3) concentré en composés non-aromatiques par rapport à la composition de la charge (1), l’extracteur liquide-liquide (T1) comprenant : - un point d’alimentation de la charge (1) ; - un point d’alimentation du flux de solvant (2) ; un point d’alimentation d’une première fraction (51) de recyclage d’extrait (5) disposé dans une partie supérieure (Z1) de l’extracteur liquide-liquide (T1) ; un point d’alimentation d’une deuxième fraction (52) de recyclage d’extrait (5) disposé dans une partie inférieure (Z2) de l’extracteur liquide-liquide (T1), la partie supérieure (Z1) et la partie inférieure (Z2) étant définies par rapport à la position du point d’alimentation de la charge (1) dans l’extracteur liquide-liquide (T1).