Brevet FR3133624A1 — publié le 20230922

Installation de densification mixte de préformes poreuses Une installation de densification mixte de préformes poreuses (300) comprend une enceinte (310) renfermant une zone de traitement CVI (100) comprenant une chambre de réaction (120). L’enceinte (310) renferme en outre une zone de traitement par infiltration de métal fondu (200) comprenant un creuset (210) ayant un volume interne destiné à contenir un bain (2010) métal fondu. L’installation comprend en outre des moyens de chauffage pour chauffer les zones de traitement CVI (100) par infiltration de métal fondu (200). L’installation comprend en outre un dispositif de support (330) pour préformes poreuses (20), au moins le creuset ou le dispositif de support étant mobile à l’intérieur de l’enceinte. L’installation comprend encore une porte étanche (320) présente entre la zone de traitement CVI et la zone de traitement par infiltration de métal fondu. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Installation de densification mixte de préformes poreuses L'invention concerne la densification de préformes poreuses combinant une infiltration chimique en phase gazeuse ou CVI et une infiltration par métal fondu (« melt infiltration »). Un domaine d'application de l'invention est celui de la réalisation de pièces en matériau composite à matrice céramique (CMC) à base de carbure comme le matériau composite SiC/SiC. Un procédé connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC à base de carbure comprend les étapes suivantes : - réalisation d’une préforme à partir de fibres carbure de silicium (SiC), - dépôt d’une interphase en nitrure de bore (BN) ou en pyrocarbone (PyC) sur les fibres de la préforme par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI), - première densification de la préforme par CVI de SiC, - deuxième densification par infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu, processus de densification connu sous la désignation processus MI ("Melt Infiltration"). Un tel procédé est notamment divulgué dans le document US 10 011 902 B1. Ces première et deuxième densifications sont réalisées de manière indépendante, ce qui implique de faire subir à la préforme deux cycles thermiques complets comprenant chacun une montée en température pour atteindre une température de traitement et un refroidissement de la préforme. La deuxième densification réalisée par infiltration à base de silicium fondu nécessite un traitement thermique à des températures supérieures à celles de la première densification afin de faire fondre le bain d’alliage. L’addition de ces deux cycles thermiques sont susceptibles de dégrader les matériaux de la préforme en raison d’une exposition répétée de celle-ci à des températures élevées. En outre, les deux traitements de densification sont chacun réalisés dans des installations différentes, ce qui allonge et complexifie le processus de fabrication des pièces. Or, il existe un besoin pour fabriquer des pièces en matériau composite à matrice céramique à base carbure qui ne présente pas les inconvénients précités. A cet effet, la présente invention propose une installation de densification mixte de préformes poreuses, l’installation comprenant une enceinte renfermant une zone de traitement CVI comprenant au moins une entrée de gaz, une chambre de préchauffage, une chambre de réaction et au moins une sortie de gaz, la chambre de préchauffage étant présente entre ladite au moins une entrée de gaz et une première extrémité de la chambre de réaction, ladite au moins une sortie d’évacuation de gaz étant présente à une deuxième extrémité de la chambre de réaction opposée à la première extrémité, ladite au moins une entrée de gaz étant reliée à une conduite d’alimentation en gaz et ladite au moins une sortie de gaz étant reliée à une conduite d’évacuation de gaz, caractérisée en ce que l’enceinte renferme en outre une zone de traitement par infiltration de métal fondu présente en aval de la zone de traitement CVI, la zone de traitement par infiltration de métal fondu comprenant au moins un creuset ayant un volume interne destiné à contenir un bain de métal fondu, l’installation comprenant en outre des moyens de chauffage pour chauffer la zone de traitement CVI et la zone de traitement par infiltration de métal fondu, l’installation comprenant en outre un dispositif de support pour préformes poreuses destinées à être infiltrées, au moins le creuset ou le dispositif de support étant mobile à l’intérieur de l’enceinte et en ce que l’installation de densification mixte comprend une porte étanche présente entre la zone de traitement CVI et la zone de traitement par infiltration de métal fondu, ladite porte étanche étant mobile entre une position de fermeture dans laquelle les zones de traitement CVI et de traitement par infiltration de métal fondu sont séparées l’une de l’autre de manière étanche et une position d’ouverture dans laquelle les zones de traitement CVI et de traitement par infiltration de métal fondu communiquent entre elles. L’installation de l’invention regroupe à l’intérieur d’une même enceinte des moyens permettant de réaliser à la fois une densification CVI et une densification par infiltration de métal fondu, une porte étanche permettant d’isoler les deux zones de traitement afin de ne pas contaminer la zone de traitement par infiltration de métal fondu pendant le traitement CVI. Par conséquent, les traitements CVI et par infiltration de métal fondu peuvent être enchaînés au cours d’un seul cycle thermique, préservant ainsi la ou les préformes d’une exposition prolongée à des températures élevées. En outre, aucun déchargement et rechargement des préformes n’étant nécessaire entre les deux traitements, une économie significative de temps et de coût de fabrication (consommation énergétique pour cycle thermique) est réalisée. Selon un aspect particulier de l’installation de l’invention, l’installation comprend en outre un dispositif de mesure de masse auquel est relié le dispositif de support. Il est ainsi possible de suivre la progression de la densification par infiltration par un métal fondu des préformes et de stopper cette densification lorsqu’une masse prédéterminée est atteinte. Selon un autre aspect particulier de l’installation de l’invention, l’installation comprend en outre un dispositif de déplacement apte à déplacer le creuset par rapport au dispositif de support entre une première configuration dans laquelle les préformes poreuses sont à l’extérieur du volume interne du creuset ou à distance d’un ou plusieurs drains en communication avec le volume interne du creuset et une deuxième configuration dans laquelle les préformes poreuses sont au moins partiellement présentes dans ledit volume interne ou en contact avec ledit ou lesdits drains. L’invention a également pour objet un procédé de densification de préformes poreuses comprenant les étapes suivantes : - formation d’un chargement comprenant une pluralité de préformes poreuses sur un dispositif de support, - placement du chargement dans une chambre de réaction d’une zone de traitement CVI d’une installation de densification mixte selon l’invention, - chauffage de la zone de traitement CVI jusqu’à une température de traitement CVI déterminée, - injection d’un ou plusieurs gaz réactifs dans la chambre de réaction de la zone de traitement CVI, - chauffage d’une zone de traitement par infiltration de métal fondu de l’installation de densification mixte jusqu’à une température de fusion du métal présent dans la zone de traitement par infiltration de métal fondu, - ouverture d’une porte étanche de l’installation de densification mixte, - mise en contact direct ou via des drains des préformes avec le bain de métal fondu, - refroidissement des préformes densifiées. Les traitements CVI et par infiltration de métal fondu sont enchaînés au cours d’un même cycle thermique (pas de refroidissement des préformes entre les deux traitements) permettant ainsi de raccourcir significativement le temps de fabrication et le temps d’exposition des préformes à de hautes températures. Selon un aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprenant en outre, après l’étape d’injection d’un ou plusieurs gaz réactifs et avant l’étape d’ouverture de la porte étanche, une étape de balayage la zone de traitement CVI avec un gaz neutre comme par exemple de l’argon ou de l‘azote. Cela permet d’éliminer les traces de résidus gazeux après le traitement CVI si nécessaire. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, l’étape de chauffage de la zone de traitement CVI comprend une première montée en température depuis une température ambiante jusqu’à la température de traitement CVI déterminée et le maintien de la température de traitement CVI sur une première durée déterminée, l’étape de chauffage de la zone de traitement par infiltration de métal fondu comprenant une deuxième montée en température depuis la température de traitement CVI et jusqu’à la température de fusion du métal et le maintien de ladite température de fusion sur une deuxième durée déterminée. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la masse des préformes est mesurée en continu pendant l’étape de mise en contact direct ou via des drains des préformes avec le bain de métal fondu et dans lequel ladite étape de mise en contact est interrompue lorsque les préformes atteignent une masse prédéterminée. Il est ainsi possible de piloter précisément la densification des préformes lors de l’infiltration par un métal fondu. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, un précurseur gazeux de type monométhylsilane (MMS) est injecté dans la chambre de réaction de la zone de traitement CVI. Ce type de précurseur permet d’obtenir des porosités résiduelles faibles, ce qui permet de minimiser la quantité de silicium dans la pièce et, par conséquent, d’améliorer les propriétés thermomécaniques du composite. Il possède en outre un caractère peu nocif vis-à-vis des éléments présents dans l’enceinte de l’installation. La est une vue schématique en coupe d’une installation de densification mixte en configuration traitement CVI selon un mode de réalisation de l’invention, La est une vue schématique en coupe de l’installation de densification mixte de la en configuration traitement par infiltration de métal fondu, La est une courbe montrant un exemple de cycle thermique unique permettant de réaliser un traitement CVI et un traitement par infiltration de métal fondu de manière enchaîné dans l’installation des figures 1 et 2. Installation de densification mixte de préformes poreuses (300), l’installation comprenant une enceinte (310) renfermant une zone de traitement CVI (100) comprenant au moins une entrée de gaz (101), une chambre de préchauffage (110), une chambre de réaction (120) et au moins une sortie de gaz (130), la chambre de préchauffage (110) étant présente entre ladite au moins une entrée de gaz (101) et une première extrémité (121) de la chambre de réaction, ladite au moins une sortie d’évacuation de gaz (130) étant présente à une deuxième extrémité (122) de la chambre de réaction opposée à la première extrémité, ladite au moins une entrée de gaz étant reliée à une conduite d’alimentation en gaz (10) et ladite au moins une sortie de gaz étant reliée à une conduite d’évacuation de gaz, caractérisée en ce que l’enceinte (310) renferme en outre une zone de traitement par infiltration de métal fondu (200) présente en aval de la zone de traitement CVI (100), la zone de traitement par infiltration de métal fondu comprenant au moins un creuset (210) ayant un volume interne destiné à contenir un bain (2010) métal fondu, l’installation comprenant en outre des moyens de chauffage pour chauffer la zone de traitement CVI (100) et la zone de traitement par infiltration de métal fondu (200), l’installation comprenant en outre un dispositif de support (330) pour préformes poreuses (20) destinées à être infiltrées, au moins le creuset ou le dispositif de support étant mobile à l’intérieur de l’enceinte (310) et en ce que l’installation de densification mixte comprend une porte étanche (320) présente entre la zone de traitement CVI et la zone de traitement par infiltration de métal fondu, ladite porte étanche étant mobile entre une position de fermeture dans laquelle les zones de traitement CVI et de traitement par infiltration de métal fondu sont séparées l’une de l’autre de manière étanche et une position d’ouverture dans laquelle les zones de traitement CVI et de traitement par infiltration de métal fondu communiquent entre elles. Installation selon la revendication 1, comprenant en outre un dispositif de mesure de masse auquel est relié le dispositif de support (330). Installation selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre un dispositif de déplacement (340, 341) apte à déplacer le creuset (210) par rapport au dispositif de support (330) entre une première configuration dans laquelle les préformes poreuses (20) sont à l’extérieur du volume interne du creuset ou à distance d’un ou plusieurs drains en communication avec le volume interne du creuset et une deuxième configuration dans laquelle les préformes poreuses sont au moins partiellement présentes dans ledit volume interne ou en contact avec ledit ou lesdits drains. Procédé de densification de préformes poreuses comprenant les étapes suivantes : - formation d’un chargement comprenant une pluralité de préformes poreuses (20) sur un dispositif de support (330), - placement du chargement dans une chambre de réaction (120) d’une zone de traitement CVI (100) d’une installation de densification mixte (300) selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, - chauffage de la zone de traitement CVI (100) jusqu’à une température de traitement CVI (T CVI ) déterminée, - injection d’un ou plusieurs gaz réactifs (11) dans la chambre de réaction (120) de la zone de traitement CVI (100), - chauffage d’une zone de traitement par infiltration de métal fondu (200) de l’installation de densification mixte (300) jusqu’à une température de fusion du métal (T MI ) présent dans la zone de traitement par infiltration de métal fondu, - ouverture d’une porte étanche (320) de l’installation de densification mixte, - mise en contact direct ou via des drains des préformes (20) avec le bain de métal fondu (2010), - refroidissement des préformes densifiées. Procédé selon la revendication 4, comprenant en outre, après l’étape d’injection d’un ou plusieurs gaz réactifs et avant l’étape d’ouverture de la porte étanche, une étape de balayage la zone de traitement CVI (100) avec un gaz neutre. Procédé selon la revendication 4 ou 5, dans lequel l’étape de chauffage de la zone de traitement CVI (100) comprend une première montée en température depuis une température ambiante (T A ) jusqu’à la température de traitement CVI déterminée (T CVI ) et le maintien de la température de traitement CVI sur une première durée déterminée, l’étape de chauffage de la zone de traitement par infiltration de métal fondu comprenant une deuxième montée en température depuis la température de traitement CVI (T CVI ) et jusqu’à la température de fusion du métal (T MI ) et le maintien de ladite température de fusion sur une deuxième durée déterminée. Procédé selon l’une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel la masse des préformes (20) est mesurée en continu pendant l’étape de mise en contact direct ou via des drains des préformes avec le bain de métal fondu (2010) et dans lequel ladite étape de mise en contact est interrompue lorsque les préformes atteignent une masse prédéterminée. Procédé selon l’une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel un précurseur gazeux de type monométhylsilane (MMS) est injecté dans la chambre de réaction de la zone de traitement CVI.