Brevet FR3131544A1 — publié le 20230707

Dispositif et procédé pour la fabrication par extrusion d’un support poreux avec un canal central rectiligne et des canaux non rectilignes L’invention concerne un dispositif pour la fabrication par extrusion, d’un support tubulaire poreux à partir d’une composition céramique, le dispositif comportant : - une filière d’extrusion fixe (6) dans laquelle est monté un porte-poinçons (7) pourvu d’un poinçon rectiligne centré (8a) et d’au moins un poinçon (8) avec une forme hélicoïdale enroulée autour d’un axe de symétrie (X) selon un sens d’enroulement et un pas d’enroulement ; - un système d’entraînement en rotation (10) du porte-poinçons (7) autour dudit axe de symétrie (X) selon un sens de rotation inverse du sens d’enroulement du ou des poinçons (8) et selon une vitesse de rotation synchronisée avec la vitesse linéaire d’extrusion de la composition céramique. Figure pour l’abrégé : Fig. 9 Dispositif et procédé pour la fabrication par extrusion d’un support poreux avec un canal central rectiligne et des canaux non rectilignes La présente invention concerne le domaine technique de la séparation tangentielle mettant en œuvre des membranes de filtrations tubulaires adaptées pour assurer la séparation des molécules ou des particules contenues dans un milieu fluide à traiter, chaque membrane de filtration tubulaire comportant un support poreux rigide tubulaire dans lequel un canal non rectiligne ou plusieurs canaux non rectilignes de circulation pour le fluide à filtrer sont aménagés. L'objet de l'invention vise plus précisément le domaine technique de l’extrusion des supports poreux rigides tubulaires des membranes de filtration tubulaires. L'objet de l'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le domaine de la filtration au sens large, et notamment la nanofiltration, l'ultrafiltration, la microfiltration, ou l'osmose inverse. Dans l'état de la technique, il est connu de recourir à l’extrusion pour mettre en forme un support poreux à caractère tubulaire et dans lequel est aménagé une série de canaux. La technique d’extrusion possède une cadence de production très supérieure aux autres techniques de fabrication telles que les méthodes de fabrication additives. La vitesse linéaire d’extrusion, qui se compte à l’échelle de la minute, est en effet généralement égale ou supérieure à un mètre par minute tandis que la vitesse d’impression verticale des méthodes additives est généralement au mieux d’une dizaine d’heures par mètre. Il est à noter que la vitesse d’impression verticale des méthodes additives est fortement dépendante du nombre de canaux. Elle diminue quand le nombre de canaux augmente et un support multicanaux sera ainsi imprimé selon ledit nombre de canaux, deux à dix fois plus lentement qu’un support monocanal alors que la vitesse linéaire d’extrusion reste indépendante du nombre de canaux. Classiquement, le support poreux fabriqué par extrusion, par exemple en matière inorganique, telle qu'en céramique peut être associé à une ou plusieurs couches séparatrices, par exemple en matière inorganique, déposées sur la surface de chaque canal de circulation et liées entre elles et au support, par frittage. Ces couches permettent d’ajuster le pouvoir de filtration de l’élément de filtration. Le support poreux de ces éléments de filtration tubulaires est de forme allongée et présente une section transversale droite, le plus souvent polygonale ou circulaire. De nombreux supports extrudés comportant une pluralité de canaux parallèles entre eux et à l'axe longitudinal du support poreux, ont déjà été proposés. Par exemple, des éléments de filtration comportant une série de canaux non circulaires sont décrits dans la demande de brevet WO 93/07959 au nom de CERASIV, la demande de brevet EP 0 780 148 au nom de CORNING, la demande de brevet WO 00/29098 au nom d’ORELIS, les brevets EP 0 778 073 et EP 0 778 074 au nom de la demanderesse et les demandes de brevet WO 01/62370 au nom de la société des céramiques techniques et FR 2 898 513 au nom de ORELIS. En fonctionnement, les canaux communiquent, d'un côté, avec une chambre d'entrée pour le milieu fluide à traiter et, de l'autre côté, avec une chambre de sortie. La surface des canaux est, le plus souvent, recouverte d'au moins une couche séparatrice assurant la séparation des molécules ou des particules contenues dans le milieu fluide circulant à l'intérieur des canaux, selon un sens donné, d'une extrémité des canaux dite d’entrée à l'autre extrémité dite de sortie. Un tel élément de filtration réalise, par effet tamis, une séparation des espèces moléculaires ou particulaires du produit à traiter, dans la mesure où toutes les particules ou molécules supérieures au diamètre des pores de la zone de l’élément de filtration avec lequel elles sont en contact sont arrêtées. Durant la séparation, le transfert du fluide s'effectue à travers le support et éventuellement la ou les couches séparatrices lorsqu’elles sont présentes, et le fluide se répand dans la porosité du support pour se diriger vers la surface extérieure du support poreux. La partie du fluide à traiter ayant traversé la couche de séparation et le support poreux est appelée perméat ou filtrat et se trouve récupérée par une chambre de collecte entourant l’élément de filtration. En vue d’augmenter la surface des canaux permettant la filtration du fluide, il est souvent recherché de disposer à l’intérieur d’un même support un nombre important de canaux. Du fait du nombre important de canaux, le nombre de dispositions possible des canaux les uns par rapport aux autres est important. Parmi les avantages revendiqués de ces différentes formes, sont notamment mentionnés l’augmentation de la surface filtrante sans détérioration des caractéristiques mécaniques ou de perméabilité intrinsèque du support poreux. Il est à noter qu’en l’absence d’un canal dans la zone centrale du support contenant l’axe de symétrie, le volume qui aurait été occupé par ce canal est remplacé par de la porosité. Au début du fonctionnement d’une telle membrane dépourvue de canal central, la surface des canaux les plus proches de cet axe de symétrie et en regard de ce dernier, débite un perméat qui remplit ladite porosité. L'évacuation de ce perméat de cette zone centrale vers la surface extérieure de la membrane doit alors s'effectuer selon un trajet qui est maximal pour cette membrane. Cette distance importante engendre alors une différence de pression élevée entre la surface extérieure et ladite zone centrale autour de l'axe de symétrie, la valeur de la pression étant maximale autour de cette zone. Au cours du fonctionnement de la membrane, cette valeur maximale qui s'oppose à la pression dans le rétentat va croître jusqu'à l'égaler. Le débit dans cette zone est alors nul et il y apparait dans ces conditions, une accumulation de liquide qu’il est difficile voire même impossible de remplacer, même par des lavages. Cette absence de circulation dans la porosité de cette zone centrale du support et son inaccessibilité aux réactifs de lavage qui en découle font que, si ce liquide accumulé contient des bactéries, ces dernières peuvent proliférer sans qu'il soit possible de les éliminer, rendant ainsi improbable l'utilisation d’une membrane sans canal central dans l’industrie agro-alimentaire. La forme et la disposition des canaux dépendent directement de l’opération d’extrusion. Pour rappel, l’extrusion est un procédé de mise en forme (thermo)mécanique par lequel une composition céramique est contrainte par compression de traverser un orifice ayant la section de la pièce à obtenir. Cet orifice correspond à l’espace laissé libre entre un ou plusieurs poinçons et la filière délimitant l’enveloppe extérieure de ladite section. Dans l’art antérieur, il a été proposé afin d’augmenter le flux de filtrat visant à réduire le phénomène de colmatage, de créer un régime d’écoulement turbulent à l’intérieur du canal d’un élément filtrant tubulaire. Il a ainsi été proposé de réaliser des empreintes ou des reliefs sur la paroi interne des canaux pour créer à proximité de la surface filtrante, une perturbation pour le milieu fluide, limitant ainsi l’accumulation de matière et le colmatage. Le brevet EP 0 813 445 décrit un procédé de réalisation d’empreintes à l’extérieur d’un tube poreux comportant un unique canal, lesdites empreintes, qui sont réalisées alors que le tube est encore déformable, générant une déformation homologue de la paroi intérieure dudit canal. Le brevet FR 2 736 843 enseigne de réaliser des tubes poreux comportant un unique canal dont la paroi comporte des empreintes, alors que la paroi périphérique du support est lisse. Pour cela, le tube poreux est mis en forme, au moyen d’une filière d’extrusion fixe dans laquelle est monté, comme illustré à la , un porte-poinçons pourvu d’un poinçon P entrainé en rotation par un moteur autour de son axe, selon un sens de rotation indifférent. La composition céramique est contrainte, par un dispositif d’alimentation situé en amont, à franchir sous pression le porte-poinçons pour traverser la filière d’extrusion selon une vitesse linéaire d’extrusion. Le poinçon P est pourvu d’une ou plusieurs encoches rectilignes E permettant d’obtenir par extrusion un support poreux avec un seul canal en paroi intérieure duquel sont formées en relief une ou plusieurs nervures hélicoïdales. Les procédés décrits dans ces deux documents (EP 0 813 445 et FR 2 736 843) ne permettent l’obtention que de reliefs pariétaux dans un tube comportant par ailleurs un seul et unique canal et ils ne peuvent pas être transposés à la fabrication de supports poreux comportant plusieurs canaux internes. Or, les éléments de filtration multicanaux sont de plus en plus recherchés car ils permettent d’augmenter la surface filtrante et d’ainsi d’augmenter leurs performances. La présente invention vise donc à remédier aux inconvénients de l’art antérieur en proposant de fournir de nouveaux supports de filtration extrudés qui présentent une structure multicanale avec une géométrie adaptée pour augmenter le flux du filtrat, avec une cadence de production très supérieure à celle des méthodes additives. Un objet de l’invention est de proposer un support tubulaire poreux pouvant être utilisé dans tous les domaines d’applications. Un objet de l’invention est de proposer un support tubulaire poreux pour membrane de filtration tangentielle, se présentant sous la forme d’un corps poreux céramique monolithique fritté, fabriqué par extrusion d’une composition céramique comportant une phase inorganique solide pulvérulente et dans lequel sont aménagés par extrusion à l’aide de poinçons, un canal rectiligne centré sur un axe de symétrie du support et au moins un canal de circulation d’un milieu fluide à traiter avec une forme hélicoïdale enroulée autour de l’axe de symétrie, les canaux présentant une rugosité pariétale limitée et inférieure à la granularité de la phase inorganique solide pulvérulente de la composition céramique. Avantageusement, le corps poreux céramique monolithique fritté supporte une pression interne d’au moins 10 bars sans éclatement. Un autre objet de l’invention est de fournir une membrane de filtration tangentielle selon laquelle au moins une couche séparatrice revêt la paroi des canaux de circulation du milieu fluide à traiter du support poreux tubulaire conforme à l’invention. Un autre objet de l’invention est donc de proposer un nouveau dispositif adapté pour assurer la fabrication par extrusion, d’un support tubulaire poreux présentant une structure multicanale avec une géométrie adaptée pour augmenter le flux du filtrat. L’objet de l’invention est de proposer un dispositif conforme à l’invention pour la fabrication par extrusion, d’un support tubulaire poreux à partir d’une composition céramique, comportant : - une filière d’extrusion fixe dans laquelle est monté un porte-poinçons pourvu d’au moins un poinçon ; - un système d’entraînement en rotation du porte-poinçons ; - et un dispositif d’alimentation pour contraindre la composition céramique à franchir sous pression le porte-poinçons pour traverser la filière d’extrusion selon une vitesse linéaire d’extrusion. Selon l’invention, le dispositif comporte : - un porte-poinçons muni d’un poinçon rectiligne centré sur l’axe de symétrie et d’au moins un poinçon avec une forme hélicoïdale enroulée autour d’un axe de symétrie selon un sens d’enroulement et un pas d’enroulement ; - un système d’entraînement entraînant en rotation le porte-poinçons autour dudit axe de symétrie selon un sens de rotation inverse du sens d’enroulement du ou des poinçons et selon une vitesse de rotation égale à la vitesse linéaire d’extrusion de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement des poinçons de forme hélicoïdale. Selon une variante avantageuse de réalisation, le porte-poinçons est pourvu de plusieurs poinçons enroulés de manière concentrique autour d’un axe de symétrie commun selon un même sens d’enroulement et un même pas d’enroulement. Selon une autre variante avantageuse de réalisation, le porte-poinçons est pourvu de plusieurs poinçons disposés selon au moins deux couronnes concentriques. Avantageusement, chaque poinçon ayant une forme hélicoïdale possède une longueur prise suivant l’axe de symétrie, égale ou supérieure au quart du pas d’enroulement. Selon une autre caractéristique de l’invention, le système d’entraînement entraîne en rotation le porte-poinçons avec une vitesse de rotation égale à la vitesse linéaire d’extrusion de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement des poinçons, en tenant compte d’une marge de tolérance de plus ou moins 15%. Par exemple, le système d’alimentation est un système du type piston ou à vis sans fin. Avantageusement, le dispositif comporte un système de chauffage de la filière d’extrusion pour maintenir le porte-poinçons, le ou les poinçons et la composition céramique à une température comprise entre 50°C et 300°C. Selon un exemple de réalisation, le système d’entraînement en rotation du porte-poinçons est monté en aval du système d’alimentation. Selon un autre exemple de réalisation, le système d’entraînement en rotation du porte-poinçons est situé sur le côté du porte-poinçons de sorte que l’axe de symétrie du porte-poinçons est parallèle à la direction d’alimentation du système d’alimentation. Selon un autre exemple de réalisation, le système d’entraînement en rotation du porte-poinçons est situé à l’arrière du porte-poinçons de sorte que l’axe de symétrie du porte-poinçons fait un angle inférieur ou égal à 90° par rapport à la direction d’alimentation du système d’alimentation débouchant en amont ou en aval du porte-poinçons. Un autre objet de l’invention est de proposer un procédé pour la fabrication d’un support tubulaire poreux à partir d’une composition céramique, consistant : - à mettre à disposition une filière d’extrusion fixe dans laquelle est monté un porte-poinçons pourvu d’un poinçon rectiligne centré sur un axe de symétrie et d’au moins un poinçon ayant une forme hélicoïdale enroulée autour d’un axe de symétrie selon un sens d’enroulement et un pas d’enroulement ; - à assurer que la composition céramique franchisse le porte-poinçons pour traverser la filière d’extrusion selon une vitesse linéaire d’extrusion ; - et à assurer l’entraînement en rotation du porte-poinçons selon un sens de rotation inverse du sens d’enroulement du ou des poinçon(s) de forme hélicoïdale et avec une vitesse de rotation égale à la vitesse linéaire d’extrusion de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement des poinçons de forme hélicoïdale. Selon une caractéristique avantageuse de ce procédé, afin que la vitesse de rotation du porte-poinçons soit égale à la vitesse linéaire d’extrusion de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement , on agit sur le réglage soit uniquement de la vitesse de rotation du porte-poinçons soit uniquement sur la vitesse linéaire d’extrusion soit sur la vitesse de rotation du porte-poinçons et sur la vitesse linéaire d’extrusion. Avantageusement, on alimente la filière d’extrusion fixe avec une composition céramique comportant une phase inorganique solide pulvérulente sous la forme de particules de diamètre moyen compris entre 0,1 et 150 micromètres et une matrice. Selon une autre caractéristique avantageuse, on alimente la filière d’extrusion fixe avec une composition céramique comportant une première phase inorganique solide pulvérulente sous la forme de particules de diamètre moyen compris entre 0,1 et 150 micromètres et une seconde phase sous la forme d’une matrice comprenant au moins un polymère thermofusible. Selon une autre caractéristique de ce procédé, au moins un extrudat est récupéré en sortie de la filière d’extrusion fixe avec une longueur déterminée pour former un support tubulaire poreux et cet extrudat est soumis à un post traitement de frittage. La est une vue en perspective illustrant un porte-poinçons et un poinçon de l’art antérieur et se présentant sous la forme d’une broche pourvue à sa périphérie d’une encoche rectiligne. La est une vue en perspective d’un exemple de réalisation d’un porte-poinçons conforme à l’invention pourvu d’un poinçon rectiligne centré et d’un poinçon avec une forme hélicoïdale. La est une vue en perspective d’un autre exemple de réalisation d’un porte-poinçons conforme à l’invention pourvu d’un poinçon rectiligne centré et de deux poinçons avec une même forme hélicoïdale. La est une vue en coupe transversale des trois poinçons conformes à l’invention, illustrés à la . La est une vue en perspective d’un autre exemple de réalisation d’un porte-poinçons conforme à l’invention pourvu de trois poinçons avec une même forme hélicoïdale et d’un poinçon rectiligne centré. La est une vue en coupe transversale des quatre poinçons conformes à l’invention illustrés à la . La est une vue en perspective d’un autre exemple de réalisation d’un porte-poinçons conforme à l’invention pourvu d’un poinçon rectiligne centré, de trois poinçons avec une forme hélicoïdale distribués selon une première couronne concentrique à une deuxième couronne comportant huit poinçons avec une forme hélicoïdale, les trois poinçons de la première couronne ayant une forme différente de celle des huit poinçons de la deuxième couronne, les onze poinçons hélicoïdaux étant enroulés autour d’un axe de symétrie selon un même sens d’enroulement et un même pas d’enroulement. La est une vue en coupe transversale des douze poinçons conformes à l’invention illustrés à la . La est une vue schématique en coupe élévation d’un premier exemple de réalisation d’un dispositif de fabrication par extrusion conforme à l’invention. La est une vue schématique en coupe élévation d’un deuxième exemple de réalisation d’un dispositif de fabrication par extrusion conforme à l’invention. La est une vue schématique en coupe élévation d’un troisième exemple de réalisation d’un dispositif de fabrication par extrusion conforme à l’invention. La est une vue schématique en perspective d’un porte-poinçons mis en œuvre dans l’exemple de réalisation du dispositif de fabrication illustré à la . La est une vue en perspective d’un exemple d’un support poreux obtenu à l’aide d’un dispositif de fabrication par extrusion conforme à l’invention mettant en œuvre un porte-poinçons illustré à la . Support tubulaire poreux (1) pour membrane de filtration tangentielle, se présentant sous la forme d’un corps poreux céramique monolithique fritté, fabriqué par extrusion d’une composition céramique comportant une phase inorganique solide pulvérulente et dans lequel sont aménagés par extrusion à l’aide de poinçons, un canal rectiligne (2a) centré sur un axe de symétrie du support et au moins un canal de circulation (2) d’un milieu fluide à traiter avec une forme hélicoïdale enroulée autour de l’axe de symétrie, les canaux présentant une rugosité pariétale limitée et inférieure à la granularité de la phase inorganique solide pulvérulente de la composition céramique . Support tubulaire poreux selon la revendication 1 selon lequel le corps poreux céramique monolithique fritté supporte une pression interne d’au moins 10 bars sans éclatement. Membrane de filtration tangentielle selon laquelle au moins une couche séparatrice revêt la paroi des canaux de circulation (2, 2a) du milieu fluide à traiter du support poreux tubulaire (1) selon les revendications 1 ou 2. Dispositif pour la fabrication par extrusion, d’un support tubulaire poreux (2) à partir d’une composition céramique, le dispositif comportant : - une filière d’extrusion fixe (6) dans laquelle est monté un porte-poinçons (7) pourvu d’au moins un poinçon (8) ; - un système d’entraînement en rotation (10) du porte-poinçons (7) ; - et un dispositif d’alimentation (9) pour contraindre la composition céramique à franchir sous pression le porte-poinçons (7) pour traverser la filière d’extrusion (6) selon une vitesse linéaire d’extrusion (Vl), le dispositif étant caractérisé en ce que : - le porte-poinçons (7) est pourvu d’un poinçon rectiligne (8a) centré sur l’axe de symétrie (X) et d’au moins un poinçon (8) a une forme hélicoïdale enroulée autour d’un axe de symétrie (X) selon un sens d’enroulement et un pas d’enroulement (P) ; - le système d’entraînement (10) entraîne en rotation le porte-poinçons (7) autour dudit axe de symétrie (X) selon un sens de rotation inverse du sens d’enroulement du ou des poinçons (8) de forme hélicoïdale et selon une vitesse de rotation (Vr) égale à la vitesse linéaire d’extrusion (Vl) de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement (P) des poinçons de forme hélicoïdale (8). Dispositif selon la revendication 4, selon lequel le porte-poinçons (7) est pourvu de plusieurs poinçons (8) de forme hélicoïdale enroulés de manière concentrique autour d’un axe de symétrie (X) commun selon un même sens d’enroulement et un même pas d’enroulement (P). Dispositif selon la revendication précédente, selon lequel le porte-poinçons (7) est pourvu de plusieurs poinçons (8) de forme hélicoïdale disposés selon au moins deux couronnes concentriques. Dispositif selon l’une des revendications 4 à 6, selon lequel chaque poinçon (8) ayant une forme hélicoïdale possède une longueur prise suivant l’axe de symétrie (X), égale ou supérieure au quart du pas d’enroulement (P). Dispositif selon l’une des revendications 4 à 7, selon lequel le système d’entraînement (10) entraîne en rotation le porte-poinçons (7) avec une vitesse de rotation (Vr) égale à la vitesse linéaire d’extrusion (Vl) de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement (P) des poinçons (8), en tenant compte d’une marge de tolérance de plus ou moins 15%. Dispositif selon l’une des revendications 4 à 8, selon lequel le système d’alimentation (9) est un système du type piston ou à vis sans fin. Dispositif selon l’une des revendications 4 à 9, selon lequel il comporte un système de chauffage (11) de la filière d’extrusion pour maintenir le porte-poinçons, le ou les poinçons et la composition céramique à une température comprise entre 50°C et 300°C. Dispositif selon l’une des revendications 4 à 10, selon lequel le système d’entraînement en rotation (10) du porte-poinçons (7) est monté en aval du système d’alimentation (9). Dispositif selon l’une des revendications 4 à 11, selon lequel le système d’entraînement en rotation (10) du porte-poinçons (7) est situé sur le côté du porte-poinçons (7) de sorte que l’axe de symétrie (X) du porte-poinçons est parallèle à la direction d’alimentation (D) du système d’alimentation (9). Dispositif selon l’une des revendications 4 à 11, selon lequel le système d’entraînement en rotation (10) du porte-poinçons (7) est situé à l’arrière du porte-poinçons de sorte que l’axe de symétrie (X) du porte-poinçons fait un angle inférieur ou égal à 90° par rapport à la direction d’alimentation (D) du système d’alimentation (9) débouchant en amont ou en aval du porte-poinçons (7). Procédé pour la fabrication d’un support tubulaire poreux (1) à partir d’une composition céramique, comportant les opérations suivantes: - à mettre à disposition une filière d’extrusion fixe (6) dans laquelle est monté un porte-poinçons (7) pourvu d’un poinçon rectiligne (8a) centré sur un axe de symétrie (X) et d’au moins un poinçon (8) ayant une forme hélicoïdale enroulée autour de l’axe de symétrie (X) selon un sens d’enroulement et un pas d’enroulement (P) ; - à assurer que la composition céramique franchisse le porte-poinçons (7) pour traverser la filière d’extrusion (6) selon une vitesse linéaire d’extrusion (Vl) ; - et à assurer l’entraînement en rotation du porte-poinçons (7) selon un sens de rotation inverse du sens d’enroulement du poinçon (8) de forme hélicoïdale et avec une vitesse de rotation (Vr) égale à la vitesse linéaire d’extrusion (Vl) de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement (P) des poinçons de forme hélicoïdale (8). Procédé selon la revendication 14, selon lequel afin que la vitesse de rotation (Vr) du porte-poinçons (7) soit égale à la vitesse linéaire d’extrusion (Vl) de la composition céramique, divisée par le pas d’enroulement P, on agit sur le réglage soit uniquement de la vitesse de rotation du porte-poinçons (7) soit uniquement sur la vitesse linéaire d’extrusion (Vl) soit sur la vitesse de rotation du porte-poinçons et sur la vitesse linéaire d’extrusion. Procédé selon l’une des revendications 14 ou 15, selon lequel on alimente la filière d’extrusion fixe (6) avec une composition céramique comportant une phase inorganique solide pulvérulente sous la forme de particules de diamètre moyen compris entre 0,1 et 150 micromètres et une matrice. Procédé selon l’une des revendications 14 à 16, selon lequel on alimente la filière d’extrusion fixe (6) avec une composition céramique comportant une première phase inorganique solide pulvérulente sous la forme de particules de diamètre moyen compris entre 0,1 et 150 micromètres et une seconde phase sous la forme d’une matrice comprenant au moins un polymère thermo fusible. Procédé selon l’une des revendications 14 à 17, selon lequel au moins un extrudat est récupéré en sortie de la filière d’extrusion fixe (6) avec une longueur déterminée pour former un support tubulaire monolithique poreux et en ce que cet extrudat est soumis à un post traitement de frittage.