Brevet FR3129033A1 — publié le 20230512

L’invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince (3) en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant une étape de fourniture de la couche mince (3), la couche mince (3) exposant une première face libre (8). Le procédé comprend également une étape d’amincissement par gravure ionique, et définie par des paramètres de gravure. Selon l’invention les paramètres de gravure sont choisis pour que la face libre (8) de la couche mince (3) présente une rugosité qui n’excède pas une valeur seuil à l’issue de l’étape d’amincissement. Figure 3 PROCEDE DE PREPARATION D’UNE COUCHE MINCE EN MATERIAU FERROELECTRIQUE DOMAINE DE L’INVENTION La présente invention concerne un procédé de préparation d’une couche mince en matériau ferroélectrique. Plus particulièrement, elle concerne un procédé de préparation permettant de préserver le caractère monodomaine du matériau ferroélectrique dans la couche mince du produit final. Ce procédé de préparation est utilisé, par exemple, dans les domaines de la microélectronique, de la micromécanique, de la photonique… ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION En préambule on rappelle qu’un matériau ferroélectrique est un matériau qui possède une polarisation électrique à l'état naturel, polarisation qui peut être renversée par l'application d'un champ électrique extérieur. On appelle domaine ferroélectrique, chaque région d'un seul tenant du matériau dans lequel la polarisation est uniforme (tous les moments dipolaires sont alignés parallèlement les uns aux autres suivant une direction donnée). Un matériau ferroélectrique peut donc être caractérisé de « monodomaine » dans le cas où ce matériau est constitué d’une seule région dans laquelle la polarisation est uniforme ou de « multidomaine » dans le cas où le matériau ferroélectrique comprend une pluralité de régions présentant des polarités pouvant être différentes. On connaît de l’état de la technique différents procédés permettant de former une couche mince de matériau ferroélectrique. Il peut s’agir, par exemple, d’une technique d’épitaxie par jet moléculaire (« Molecular Beam Epitaxy » en anglais), de pulvérisation plasma (« Plasma Sputtering » en anglais), dépôt par plasma (« Laser Pulsed Deposition » en anglais), ou encore de l’application de la technologie Smart Cut™ selon laquelle une couche mince est prélevée d’un substrat massif en matériau ferroélectrique par fracture au niveau d’une zone fragile (ou plan de fragilisation) formée dans le substrat massif par implantation d’espèces légères. La présente invention concerne plus particulièrement la préparation d’une couche mince ferroélectrique obtenue par l’application d’un tel procédé, et dont on pourra trouver un exemple particulier de mise en œuvre dans le document EP3646374B1. Selon ce procédé, et après l’étape de prélèvement de la couche, il est souvent nécessaire de lui appliquer des traitements visant à améliorer son état de surface, sa qualité cristalline ou d’en modifier son épaisseur. La demanderesse a toutefois observé que ces étapes de préparation, lorsqu’elles étaient appliquées à une couche mince ferroélectrique reportée sur un support de silicium, pouvaient conduire à la formation d’une pluralité de domaines ferroélectriques au sein de la couche mince, lui attribuant ainsi un caractère multidomaine. Une telle caractéristique rend la couche impropre à son utilisation, car elle affecte les performances des dispositifs qui sont appelés à être formés sur/dans la couche mince, comme par exemple des dispositifs acoustiques à ondes de surface (SAW). Le document WO2020200986 révèle que la formation des domaines ferroélectriques dans une portion superficielle de la couche est provoquée par l’existence de gradients de concentration d’hydrogène dans la couche mince lors de l’application d’un traitement thermique. Pour restaurer de manière pérenne le caractère monodomaine de la couche mince, ce document recommande d’amincir la couche mince ferroélectrique après l’application d’un tel traitement thermique. Cet amincissement peut notamment être réalisé par le polissage mécanochimique de la couche, mais l’enlèvement d’une épaisseur relativement importante de matériaux par polissage tend à détériorer l’uniformité d’épaisseur de cette couche. A titre d’exemple, l’enlèvement d’une épaisseur de l’ordre de 400nm pour viser une épaisseur cible de 700nm environ conduit à former une couche dont l’uniformité d’épaisseur (c’est-à-dire la différence entre l’épaisseur la plus grande et l’épaisseur la plus fine lorsque cette mesure d’épaisseur est réalisée, par exemple par réflectométrie ou ellipsométrie, en de multiples points de mesure sur toute l’étendue de la couche) est de l’ordre de 100nm. Cette variabilité d’épaisseur n’est pas acceptable, car elle ne permet pas de fabriquer collectivement, à partir d’une telle couche, des dispositifs ayant tous les caractéristiques requises. Des alternatives existent à l’amincissement par polissage mécanochimique. On peut notamment envisager d’amincir la couche mince ferroélectrique par gravure ionique, par exemple par gravure par ions réactifs (ou gravure RIE pour « reactive ion etching » selon l’expression anglo-saxonne usuellement employée). La RIE est un type de gravure sèche qui utilise un plasma d’ions chimiquement réactifs pour enlever le matériau superficiel d’une plaquette. Le plasma est généré sous faible pression par un champ électromagnétique. Les ions à haute énergie du plasma attaquent la surface de la couche et réagissent avec elle pour la pulvériser, et ainsi l’amincir progressivement. OBJET DE L’INVENTION La présente invention vise à déterminer les conditions d’application d’une gravure ionique à la face libre d’une couche mince de matériau ferroélectrique en vue de l’amincir. Un but de l’invention est de proposer un procédé de préparation d’une couche mince de matériau ferroélectrique adressant en partie au moins les inconvénients précités. Plus particulièrement, un but de l’invention est de proposer un procédé de gravure ionique d’une couche mince de matériau ferroélectrique qui préserve son caractère monodomaine. Un autre but de l’invention est de proposer un procédé d’amincissement permettant de former une couche mince de matériau ferroélectrique monodomaine et d’épaisseur plus uniforme que ce qui peut être obtenu par un procédé d’amincissement mettant en œuvre un polissage mécanochimique. BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION En vue de la réalisation de l’un de ces buts, l’objet de l’invention propose un procédé de préparation d’une couche mince en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant les étapes suivantes : - une étape de fourniture de la couche mince, la couche mince exposant une première face libre ; - une étape d’amincissement de la couche mince par gravure ionique et définie par des paramètres de gravure. Selon l’invention, les paramètres de gravure sont choisis pour que la face libre de la couche mince présente une rugosité qui n’excède pas une valeur seuil à l’issue de l’étape d’amincissement. Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l’invention, prises seules ou selon toute combinaison techniquement réalisable : l’étape de fourniture comprend l’assemblage d’un substrat donneur comprenant un plan de fragilisation avec un substrat support et le détachement de la couche mince au niveau du plan de fragilisation, la couche mince présentant une seconde face opposée à la face libre et disposée sur le substrat support ; l’étape de fourniture comprend la formation du plan de fragilisation par implantation d’ion d’hydrogène dans le substrat donneur ; le substrat donneur est un bloc de matériau massif ; le substrat donneur comprend une couche épaisse disposée sur un substrat manipulateur ; l’étape d’amincissement est suivie d’un polissage mécanochimique au toucher de la face libre ; l’étape de fourniture comprend une étape de traitement thermique exposant la face libre de la couche mince à une atmosphère de gazeuse déterminée ; l’étape de traitement thermique s’effectue à une température comprise entre 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la couche mince, et pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures ; l’étape de traitement thermique s’effectue sous une atmosphère gazeuse oxydante ou neutre ; le procédé comprend, entre l’étape de traitement thermique et l’étape d’amincissement, une étape de lissage de la face libre pour réduire sa rugosité de surface à une valeur inférieure à la valeur seuil de rugosité ; l’étape de lissage comprend un polissage mécanochimique au toucher de la face libre ; la valeur seuil de rugosité est comprise entre 3 nm et 7 nm. Selon un autre aspect, l’invention concerne un substrat comprenant une couche mince en matériau ferroélectrique disposé sur un support, la couche mince présentant une épaisseur inférieure ou égale à 700nm et une uniformité d’épaisseur inférieure ou égale à 60 nm. Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l’invention, prises seules ou selon toute combinaison techniquement réalisable : le substrat te comprend une couche intercalaire amorphe disposée entre la couche mince et le support ; la couche intercalaire amorphe est un oxyde de silicium, un oxynitrure de silicium ou un nitrure de silicium ; la couche mince comprend une face libre présentant une rugosité inférieure à 0,5 nm ; le matériau ferroélectrique de la couche mince est LiTaO3 ou du LiNbO3 ; le matériau ferroélectrique de la couche mince présente une direction cristalline 42°RY ; le support comprend, du côté de la couche mince, une couche de piégeage de charges. D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre en référence aux figures annexées sur lesquelles : La représente une étape de fourniture d’une couche mince selon un premier mode de mis en œuvre ; La représente une étape de fourniture d’une couche mince selon un second mode de mis en œuvre ; La représente un procédé de préparation conforme à l’invention. Procédé de préparation d’une couche mince (3) en matériau ferroélectrique, le procédé comprenant les étapes suivantes : - une étape de fourniture de la couche mince (3), la couche mince (3) exposant une première face libre (8); - une étape d’amincissement de la couche mince par gravure ionique et définie par des paramètres de gravure ; le procédé étant caractérisé en ce que les paramètres de gravure sont choisis pour que la face libre (8) de la couche mince (3) présente une rugosité qui n’excède pas une valeur seuil à l’issue de l’étape d’amincissement. Procédé selon la revendication précédente dans lequel l’étape de fourniture comprend l’assemblage d’un substrat donneur (1) comprenant un plan de fragilisation (2) avec un substrat support (7) et le détachement de la couche mince (3) au niveau du plan de fragilisation (2), la couche mince (3) présentant une seconde face opposée à la face libre (8) et disposée sur le substrat support (7). Procédé selon la revendication précédente dans lequel l’étape de fourniture comprend la formation du plan de fragilisation (2) par implantation d’ion d’hydrogène dans le substrat donneur (1). Procédé selon l’une des revendications 2 à 3 dans lequel le substrat donneur (1) est un bloc de matériau massif. Procédé selon l’une des revendications 2 à 3 dans lequel le substrat donneur (1) comprend une couche épaisse (1a) disposée sur un substrat manipulateur (1b). Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel l’étape d’amincissement est suivie d’un polissage mécanochimique au toucher de la face libre (8). Procédé selon la revendication précédente dans lequel l’étape de fourniture comprend une étape de traitement thermique exposant la face libre (8) de la couche mince (3) à une atmosphère de gazeuse déterminée. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l’étape de traitement thermique s’effectue à une température comprise entre 300°C et la température de Curie du matériau ferroélectrique composant la couche mince (3), et pendant une durée comprise entre 30 minutes et 10 heures. Procédé selon la revendication 7 ou 8 dans lequel l’étape de traitement thermique s’effectue sous une atmosphère gazeuse oxydante ou neutre. Procédé selon l’une des revendications 7 à 9 comprenant, entre l’étape de traitement thermique et l’étape d’amincissement, une étape de lissage de la face libre (8) pour réduire sa rugosité de surface à une valeur inférieure à la valeur seuil de rugosité. Procédé selon la revendication précédente dans lequel l’étape de lissage comprend un polissage mécanochimique au toucher de la face libre (8). Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel la valeur seuil de rugosité est comprise entre 3 nm et 7 nm. Substrat comprenant une couche mince (3) en matériau ferroélectrique disposé sur un support (7), la couche mince ayant été obtenue à l’aide d’un procédé selon l’une des revendications précédentes et présentant une épaisseur inférieure ou égale à 700nm et une uniformité d’épaisseur inférieure ou égale à 60 nm. Substrat selon la revendication précédente comprenant une couche intercalaire amorphe disposée entre la couche mince (3) et le support (7). Substrat selon la revendication précédente dans lequel la couche intercalaire amorphe est un oxyde de silicium, un oxynitrure de silicium ou un nitrure de silicium. Substrat selon l’une des revendications 13 à 15 dans lequel la couche mince (3) comprend une face libre (8) présentant une rugosité inférieure à 0,5 nm. Substrat selon l’une des revendications 13 à 16 dans lequel le matériau ferroélectrique de la couche mince (3) est LiTaO3 ou du LiNbO3. Substrat selon l’une des revendications 13 à 17 dans lequel le matériau ferroélectrique de la couche mince (3) présente une direction cristalline 42°RY. Substrat selon l’une des revendications 13 à 18 dans lequel le support (7) comprend, du côté de la couche mince (3), une couche de piégeage de charges.