Brevet FR3129302A1 — publié le 20230526

Dispositif d’inertage multi-voies en surpression Dispositif (2) de rampe à vide pour la synthèse et/ou la manipulation de composants sensibles à l’air comprenant au moins une première rampe à vide (4) destinée à être connectée à une pompe à vide et une seconde rampe à gaz (6) destinée à être connectée à une source de gaz, et au moins un robinet (10), ce dernier étant au moins à trois voies disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide (4) à la seconde rampe à gaz (6) en surpression ou à un contenant, la seconde rampe à gaz (6) est apte à résister à une surpression comprise entre 0.10 et 0.40 bar. En particulier, ce dispositif est destiné à être utilisé dans le domaine de la chimie de laboratoire. Figure pour l’abrégé : [Fig. 2] Dispositif d’inertage multi-voies en surpression DOMAINE DE L’INVENTION La présente invention appartient au domaine du matériel de laboratoire, notamment en laboratoire de chimie et/ou de biologie. RESUME La présente invention concerne un dispositif de rampe à vide pour la synthèse et/ou la manipulation de composants sensibles à l’air comprenant au moins une première rampe à vide destinée à être connectée à une pompe à vide et une seconde rampe à gaz destinée à être connectée à une source de gaz, et au moins un robinet, ce dernier étant au moins à trois voies disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide à la seconde rampe à gaz en surpression ou à un contenant, caractérisé en ce que la seconde rampe à gaz est apte à résister à une surpression comprise entre 0.10 et 0.40 bar. Selon un mode de réalisation, la surpression est constante et/ou variable, de préférence constante à 0.15 bar. Selon un mode de réalisation, la première rampe à vide est en acier inoxydable et la seconde rampe à gaz en téflon (marque déposée). Selon un mode de réalisation, l’ensemble du dispositif est en acier inoxydable et en téflon (marque déposée). Selon un mode de réalisation, la seconde rampe à gaz est connectée à sa sortie à une soupape de surpression. Selon un mode de réalisation, la source de gaz est choisie parmi : l’argon, l’azote, hélium, de l’hydrogène, de l’éthylène, de l’oxygène ou un mélange de ces derniers. Selon un mode de réalisation, le robinet est en inox avec au moins un siège en téflon (marque déposée). L’invention concerne également un système comportant le dispositif selon l’invention, selon lequel il comprend une pompe à vide, une source de gaz et une soupape de surpression. L’invention concerne également un procédé de mise en œuvre du dispositif selon l’invention, comprenant : une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide, à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide ; une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz à l’aide d’une source de gaz, tel que de l’argon, de l’azote ou de l’oxygène ; une troisième étape consistant à fermer chaque robinet comportant une vanne, reliant les deux rampes à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne du robinet en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant ; une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne du robinet dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz. Selon un mode de réalisation, les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins deux fois, de préférence trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant. DESCRIPTION DES FIGURES Afin d’expliquer l’invention, sans limiter l’invention de quelque manière que ce soit, des exemples de modes de réalisation préférés sont fournis ci-dessous, en faisant référence aux figures suivantes : La représente un schéma général d’une double rampe à vide de l’art antérieur. La représente un schéma du dispositif proposé selon un premier mode de réalisation de l’invention. La représente une vue de profil du dispositif de la . La représente une vue éclatée du dispositif de la . MODES DE RÉALISATION ILLUSTRATIFS DE L'INVENTION La représente un système 1 de l’art antérieur considéré comme classique, présentant une double rampe en verre 3 comportant un robinet connectant ainsi la double rampe 3 à un contenant 7. Ce système 1 comprend une source de gaz 9 connectée à une rampe et une pompe à vide 11 connectée à l’autre rampe. Ce système 1 comprend deux pièges, un premier piège 13 est connecté à la rampe à gaz et un second piège 15 est disposé entre la rampe à gaz et la pompe à vide 11. Ce système nécessite à chaque utilisation de graisser correctement tous les raccords de verre dépoli et de les nettoyer avec par exemple, du dichlorométhane. Le graissage a pour objectif, en outre, de rendre étanche les raccords de verre dépoli. Cette graisse est une source de pollution qui est dans la pratique connue et qui est fréquemment retrouvée dans les produits de réaction. Il existe d’ailleurs des tableaux d’identité répertoriant tous les types de graisses employées permettant leur identification dans les produits de réaction (Exemple : « NMR chemical Schifts of trace Impurities » article Organometallics 2010,29, 2176-2179.) Le dispositif 2 tel que représenté sur les figures 2 à 4 comporte une double rampe. Une première rampe dite à vide 4 est dédiée au vide et une seconde rampe dite à gaz 6 est dédiée à contenir un gaz, de préférence un gaz inerte. Cette première rampe à vide 4 est connectée à une source de vide, c’est-à-dire un moyen permettant d’effectuer correctement le vide. Le vide est constitué à l’aide d’une pompe à palettes ou indifféremment à l’aide d’une pompe sèche ou tout type de pompe pouvant atteindre la valeur recherchée. Cette première rampe à vide 4 est apte à atteindre une pression de 5*10 -3 mbar. Selon un mode de réalisation préféré, cette première rampe à vide 4 est tout ou en partie constituée en acier inoxydable. Selon un autre mode de réalisation, la première rampe à vide 4 pourra comporter du téflon (marque déposée). La seconde rampe à gaz 6 tel que représentée est connectée à une source de gaz, à une soupape de surpression (non visible) et à un manomètre 8. La pression à l’intérieur de cette seconde rampe à gaz 6 peut varier de 0 à 0,40 bar, de préférence la pression à l’intérieur de cette seconde rampe à gaz 6 restera stable à une pression comprise entre 0 et 0,35 bar, de préférence à 0,15 bar. A noter qu’au-delà des 0,35 bar, la soupape de surpression présente dans le dispositif 2 s’ouvre afin d’évacuer la surpression effective dans la seconde rampe à gaz 6. La surpression peut être contrôlée mais également intempestive lors de la mise en œuvre du dispositif 2, par exemple, à la suite d’un dégagement gazeux provenant d’un contenant de manipulation. De façon avantageuse, le choix de la source de gaz pourra être indifféremment un gaz neutre, ou tout gaz type combustible (Hydrogene, Ethylène, Oxygène) rentrant dans les caractéristiques techniques de l’INOX 316L. Selon le type de montage souhaité par l’utilisateur, le choix du gaz pourra différer. Ce dispositif 2 est adapté pour un panel de gaz important car il présente une sécurité d’usage inégalée dans l’art antérieur. En effet, l’absence de polluant, par exemple de type graisse, dans le dispositif 2 autorise l’utilisation de gaz tel que de l’oxygène pur sans risque d’explosion. Préférentiellement, les première et seconde rampes sont en inox 316L, mais d’autres matériaux, tels que le téflon (marque déposée), peuvent être envisagés pour l’utilisation de gaz corrosif où la qualité de l’inox ne serait pas suffisante. En cas d’utilisation de gaz corrosif, des joints adaptés de type téflon (marque déposée) devront être utilisés. La première rampe à vide 4 et la seconde rampe à gaz 6 sont reliées par au moins un robinet 10 à une vanne trois voies 12 tel que représenté sur la permettant de choisir le vide, le gaz ou une position fermée. Selon le mode de réalisation, le robinet 10 pourra être en inox et de préférence avec un siège en téflon (marque déposée) ou entièrement en téflon (marque déposée). Selon ce mode de réalisation préféré représenté sur les figures 2 à 4, le dispositif 2 comprend une pluralité de robinets 10 à trois voies 12. Plus généralement, la pluralité de robinets 10 permet d’augmenter le nombre de contenants (non représentés) connectés au dispositif 2 afin d’augmenter le nombre de réactions possibles en parallèle à l’aide de ce dispositif 2 et ainsi gagner du temps. Les robinets 10 sont disposés de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide 4 ou la seconde rampe à gaz 6 en surpression à la pluralité de contenant à l’aide d’un moyen de connexion 14 relié au robinet 10 correspondant. Ce moyen de connexion 14 à l’avantage d’être apte à former une atmosphère hermétique entre l’extérieur du dispositif 2 et le contenant, c’est-à-dire qu’aucune sortie ou entrée de gaz de l’extérieur du dispositif 2 peut entrer dans le contenant. Ce robinet 10 à trois voies 12 permet avantageusement de faciliter la connexion de la première rampe ou de la seconde rampe au contenant. Dans un autre mode de réalisation, le robinet 10 pourra être à quatre voies. Selon différentes variantes de réalisation, le robinet comprendra une manette, vanne ou tout autre moyen similaire permettant d’identifier clairement si le robinet est en position fermée ou ouverte pour chacune des rampes, en particulier avec chacune des deux rampes. Selon un autre mode de réalisation (non représenté), en plus d’une première rampe à vide 4 et d’une seconde rampe à gaz 6 le dispositif pourra comprendre une troisième rampe, par exemple une rampe à gaz. En conséquence, on notera que le dispositif disposera donc d’au moins un robinet 10 à quatre voies afin d’être apte à connecter les trois rampes au contenant. Selon un autre mode de réalisation encore, au moins un manomètre complémentaire pourra être ajouté à l’aide de raccords normalisés aux rampes, tel qu’un vacuomètre, qui a l’avantage pour l’invention d’être un moyen de mesure de la pression de gaz résiduel dans un tube à vide par exemple. En condition normale d’utilisation, les robinets 10 trois voies sont en position fermée. Puis dans un premier temps, en ouvre, vers le contenant de manipulation, la vanne du robinet 10 sur la position vide c’est-à-dire ouverte pour la première rampe à vide 4 puis on ferme la vanne du robinet 10 et on réouvre cette dernière sur la position gaz, c’est-à-dire en position ouverte pour seconde la rampe à gaz 6. On peut ainsi répéter plusieurs fois l’opération afin d’obtenir un inertage souhaité. Tel que représenté sur la , le dispositif 2 présente avantageusement une pluralité de raccords, de préférence, des raccords normalisés en inox. Ainsi l’ensemble du dispositif 2 est démontable facilitant ainsi le lavage dans son intégralité et le remplacement de parties formant le dispositif 2. Dans le but de détailler le mode de réalisation préféré, sans limiter l’invention de quelque manière que ce soit, la liste des éléments de raccords utilisés est fournie ci-dessous, en faisant référence à la . Le dispositif 2 tel que représenté sur les figures 2 à 4 comprennent au moins : Un embout cannelé 16 en inox pour flexible, un raccord adaptateur (KF16 de chez SWAGELOK), un collier 20 (DN16 de chez Neyco), un joint 22, un seconde rampe à gaz 6, un manomètre 8 en inox, un té d’union 24 en inox, un coude 26 en inox, un robinet vanne à boisseau 10 en PTFE inox 3 voies (de chez Swagelok), un tube cintré 28, une première rampe à vide 4, un connecteur pour flexible en inox 30 (316 de chez Swagelok) , un anneau de centrage avec filtre 32 en inox (Viton KF16 de chez Neyco), un anneau de centrage 34 en inox (DN16 de chez Neyco), un obturateur 36 en inox (DN16 de chez Neyco). A la lecture des figures, on notera que plusieurs de ces éléments précités sont présents en plusieurs exemplaires afin de répondre au montage du mode de réalisation prévu. Certains modes de réalisation privilégieront l’utilisation d’une partie des éléments précités mais ne comprendront pas l’ensemble des raccords présents dans le mode de réalisation préféré décrit ci-dessus. Pour éviter toute incertitude, il convient de mentionner que les tiges, coudes, tubes ou raccords peuvent avoir une forme en coupe transversale quelconque, comme par exemple, sans s’y limiter, ronde, carrée, elliptique. L’utilisation du dispositif 2 est aisée, son procédé d’utilisation comprend un enchaînement d’étapes, telles que décrites ci-dessous : - une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide (4), à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide ; - une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz (6) à l’aide d’une source de gaz, telle que de l’argon, de l’azote ou de l’oxygène ; - une troisième étape consistant à fermer chaque robinet (10) comportant une vanne, reliant les deux rampes (4,6) à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; - une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne du robinet (10) en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant ; - une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne du robinet (10) dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz (6). On notera qu’avantageusement le marquage des vannes permettra d’effectuer les étapes 3 à 5 sans risque de confusion. Avantageusement, les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant. Selon un mode de réalisation, l’étape 4 pourra comprendre une étape de chauffage du contenant afin de vaporiser des traces d’eau dans ce dernier. Les modes de réalisation qui ont été décrits en détails ci-dessus ne sont pas limitatifs de l’invention. En tout état de cause, l'invention ne saurait se limiter aux modes de réalisation spécifiquement décrits dans ce document, et s'étend en particulier à tous moyens équivalents et à toute combinaison techniquement opérante de ces moyens. Dispositif (2) de rampe à vide pour la synthèse et/ou la manipulation de composants sensibles à l’air comprenant au moins une première rampe à vide (4) destinée à être connectée à une pompe à vide et une seconde rampe à gaz (6) destinée à être connectée à une source de gaz, et au moins un robinet (10), ce dernier étant au moins à trois voies (12) disposé de sorte à connecter alternativement la première rampe à vide (4) à la seconde rampe à gaz (6) en surpression ou à un contenant, caractérisé en ce que la seconde rampe à gaz (6) est apte à résister à une surpression comprise entre 0.10 et 0.40 bar. Dispositif (2) selon la revendication précédente, la surpression est constante et/ou variable, de préférence constante à 0.15 bar. Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel la première rampe à vide (4) est en acier inoxydable et la seconde rampe à gaz (6) en téflon (marque déposée). Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel l’ensemble du dispositif (2) est en acier inoxydable et en téflon (marque déposée). Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel la seconde rampe à gaz (6) est connectée à sa sortie à une soupape de surpression. Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel la source de gaz est choisie parmi : l’argon, l’azote, hélium, de l’hydrogène, de l’éthylène, de l’oxygène ou un mélange de ces derniers. Dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications précédentes, selon lequel le robinet (10) est en inox avec au moins un siège en téflon (marque déposée). Système comportant le dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, selon lequel il comprend une pompe à vide, une source de gaz et une soupape de surpression. Procédé de mise en œuvre du dispositif (2) selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant : - une première étape de mise sous vide consistant à chasser tout air compris dans la première rampe à vide (4), à l’aide d’un moyen approprié, tel qu’une pompe à vide ; - une deuxième étape de mise en pression de la seconde rampe à gaz (6) à l’aide d’une source de gaz, tel que de l’argon, de l’azote ou de l’oxygène ; - une troisième étape consistant à fermer chaque robinet (10) comportant une vanne, reliant les deux rampes (4,6) à au moins un contenant, de sorte à positionner la vanne en position fermée ; - une quatrième étape consistant à ouvrir la vanne du robinet (10) en position dite « vide » apte à effectuer le vide dans le contenant ; - une cinquième étape consistant à tourner cette même vanne du robinet (10) dans une position dite « gaz » apte à remplir le contenant du gaz compris dans la seconde rampe à gaz (6). Procédé selon la revendication précédente, selon lequel les étapes 3 à 5 sont répétées par cycle à la suite au moins deux fois, de préférence trois fois pour effectuer un inertage dans le contenant.