Brevet FR3128233A1 — publié le 20230421

L’invention concerne un procédé de préparation de pâte de cellulose à partir de déchets textiles comprenant des fibres de cellulose dans une proportion massique supérieure à 50 %. Le procédé comprend le broyage des déchets textiles afin d’obtenir un premier mélange de fibres et de résidus broyés, la séparation d’au moins une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange afin d’obtenir un deuxième mélange dont la proportion massique de fibres de cellulose est supérieure à la proportion massique de fibres de cellulose du premier mélange, la filtration du deuxième mélange afin de récupérer une phase solide comprenant les fibres de cellulose, la dissolution des fibres de cellulose de la phase solide pour obtenir une pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes et la filtration de la pâte de cellulose afin d’obtenir une pâte de cellulose séparée des particules non dissoutes. Figure de l’abrégé : Figure 1 Procédé de préparation d’une pâte de cellulose La présente divulgation relève du domaine de la préparation de pâte de cellulose dissoute, notamment de pâte de cellulose réalisée à partir de déchets textiles. Autour du monde, des millions de tonnes de fibres de déchets textiles sont produites annuellement. À titre d’exemple, il est estimé que 85 % des vêtements achetés sont jetés dans l’année suivant leur acquisition. Parmi ces déchets textiles, une grande portion comprend les déchets textiles à base d’un mélange de fibres de coton et de fibres synthétiques qui sont majoritairement des fibres de polyester. Dans l’industrie du vêtement, les vêtements à base de coton représentent par exemple 35 % du marché. Les fibres de coton sont composées de cellulose, un polymère d’origine naturelle que l’on retrouve dans de nombreuses espèces de plantes. La cellulose représente notamment 35 à 50 % de la biomasse végétale, faisant ainsi de la cellulose le composé le plus abondant dans la biomasse végétale. On la retrouve à l’état presque pur dans les poils des graines de coton sous forme de fibres. Ces fibres de coton sont récoltées à partir de plants de coton et consistent en de longues chaînes entrelacées de polymères de cellulose. Ces fibres sont filées, teintes et finalement tissées, tricotées et assemblées en textile. Les fibres naturelles, en particulier celles à base de coton, sont en général des matériaux bruts à coût variable en raison des variations météorologiques et des instabilités politiques et socio-économiques des principales régions de production. La culture du coton est une culture à forte consommation de ressources et d’énergie. À titre d’exemple, il est estimé qu’environ 3000 litres d’eau sont nécessaires pour produire environ 500 grammes de fibres de coton. De plus, la culture de cette plante nécessite l’emploi d’une grande quantité de pesticides, d’une grande surface de culture et produit une quantité significative de gaz à effet de serre. Compte tenu d’une demande en terres agricoles croissante, d’un accès à l’eau décroissant et d’une population mondiale en expansion et donc une demande en coton grandissante, le coût de la production de coton est en augmentation. Ainsi, la production de coton semble ne pas être durable et il est envisageable que le coton devienne non rentable dans le futur. Il existe ainsi un besoin de trouver des moyens pour réutiliser le coton des déchets textiles qui en contiennent. Cependant, les textiles comprenant du coton sont principalement sous la forme d’un mélange de fibres de coton et de fibres synthétiques. Ainsi, pour réutiliser le coton il est nécessaire de le séparer des fibres synthétiques et des produits chimiques potentiellement présents dans le textile. Ces textiles présentent cependant le désavantage d’être difficilement recyclables du fait de leur composition et des performances des procédés de recyclage. Les textiles à base de fibres de coton et de fibres synthétiques sont donc généralement vendus comme matériau de seconde main ou déchirés pour être réutilisés comme textiles de faible qualité. Cependant, certains procédés récents de recyclage de textile à base de fibres de coton et de fibres synthétiques présentent de meilleurs résultats. Ils fonctionnent en dissolvant la cellulose du coton afin de l’isoler des fibres synthétiques. Un désavantage majeur de ce procédé est que la cellulose obtenue est de faible qualité. En effet, une grande quantité d’impuretés, telles que des produits chimiques ou des fibres synthétiques présents dans les déchets textiles, se retrouve dans la solution de cellulose dissoute et dégrade la qualité de la fibre de cellulose régénérée. Il existe donc un besoin de fournir un procédé de recyclage de textile comprenant entre autres des fibres de coton et des fibres synthétiques et permettant de produire une pâte de cellulose de meilleure qualité. Résumé La présente divulgation vient améliorer la situation. Il est proposé un procédé de préparation de pâte de cellulose à partir de déchets textiles comprenant des fibres de cellulose dans une proportion massique supérieure à 50 %, le procédé comprenant les étapes suivantes : - S1 le broyage des déchets textiles afin d’obtenir un premier mélange de fibres et de résidus broyés, - S2 la séparation d’au moins une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange afin d’obtenir un deuxième mélange dont la proportion massique de fibres de cellulose est supérieure à la proportion massique de fibres de cellulose du premier mélange, - S3 la filtration du deuxième mélange afin de récupérer une phase solide comprenant les fibres de cellulose, - S4 la dissolution des fibres de cellulose de la phase solide pour obtenir une pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes et, - S 5 la filtration de la pâte de cellulose afin d’obtenir une pâte de cellulose séparée des particules non dissoutes. Le procédé selon la présente invention permet d’obtenir une pâte de cellulose de grande qualité à partir de déchets textiles comprenant une grande portion de fibres non-cellulosiques ; ce qui rend possible l’utilisation d’une plus grande variété de textiles à recycler. Les étapes de séparation et de filtration permettent notamment d’obtenir une telle qualité de pâte de cellulose grâce à l’élimination des fibres non cellulosiques. D’autres caractéristiques optionnelles et non-limitatives sont les suivantes. Les déchets textiles peuvent comprendre des fibres de cellulose dans une proportion massique inférieure à 85 %, voire inférieure à 80 %. Les déchets textiles peuvent comprendre des fibres de cellulose, des fibres de polyester et d’autres types de fibres synthétiques. Le procédé peut en outre comprendre une étape S0 de délissage des déchets textiles antérieure ou simultanée à l’étape S1 . L’étape S1 est réalisée au moyen d’un dispositif de broyage tel qu’un dispositif de broyage à couteaux ou un dispositif de broyage à billes. L’étape S2 peut être une étape de séparation chimique d’une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange. L’étape S2 peut être réalisée au moyen d’une dissolution d’une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange. La dissolution d’une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange peut être réalisée par la mise en contact du premier mélange avec une solution aqueuse alcaline. La solution aqueuse alcaline peut être une solution aqueuse alcaline comprenant des ions hydroxyde. La solution aqueuse alcaline peut comprendre de l’hydroxyde de sodium, de l’hydroxyde de calcium ou de l’hydroxyde de potassium. La solution aqueuse alcaline peut être une solution aqueuse alcaline à base de soude, la proportion massique de soude pouvant être comprise entre 5 et 15 %, de préférence entre 6 et 10 %, plus particulièrement 8 %. L’étape S2 peut être réalisée à une température comprise entre 50 et 150 °C, de préférence entre 70 et 100 °C, plus particulièrement entre 70 et 90 °C. L’étape S2 peut être réalisée durant un intervalle de temps compris entre 40 et 240 minutes, de préférence 40 et 90 minutes, plus particulièrement durant 90 minutes. La solution aqueuse alcaline peut comprendre en outre un catalyseur de transfert de phase. Le catalyseur de transfert de phase peut être le benzyltributylammonium chloride. La proportion massique de catalyseur de transfert de phase peut être comprise entre 1 et 2 %, de préférence 1.25 et 1.75 %, plus particulièrement de 1.61 %. Le procédé peut comprendre en outre une étape S2’ de décoloration des déchets textile, l’étape de décoloration pouvant être antérieure à l’étape S2 ou postérieure à l’étape S3 . Le procédé peut comprendre en outre une deuxième étape S1’ de broyage du deuxième mélange, la deuxième étape de broyage pouvant être postérieure à l’étape S3 . La phase solide comprenant les fibres de cellulose obtenue à l’issue de l’étape S3 peut comprendre une proportion massique de matière autre que les fibres de celluloses broyées inférieure à 8 %, de préférence inférieure à 5 %, plus particulièrement inférieure à 2 %. L’étape S5 peut être réalisée au moyen d’un filtre comprenant des pores dont la taille est comprise entre 5 et 100 µm, de préférence entre 10 et 50 µm, plus particulièrement de 19 µm. L’étape S4 peut comprendre : - une étape S4-11 de mise en contact de la phase solide comprenant les fibres de cellulose avec une solution aqueuse alcaline comprenant de la soude afin d’obtenir une phase solide de fibres de cellulose alcaline, - une étape S4-12 de pressage de la phase solide de fibres de cellulose alcaline afin d’éliminer l’excès de solution alcaline, et d’obtenir une phase solide compacte de fibres de cellulose alcaline, - une étape S4-13 de broyage de la phase solide de fibres de cellulose alcaline obtenue à l’issu de l’étape S4-12 , afin d’obtenir une phase solide de fibres de cellulose alcaline moins compacte que la phase solide obtenue à l’issue de l’étape S4-12 , - une étape S4-14 de vieillissement de la phase solide comprenant les fibres de cellulose alcaline obtenues à l’issu de l’étape S4-13 , - une étape S4-15 de mise en contact de la phase solide de fibres de cellulose alcaline vieillie avec du disulfure de carbone afin d’obtenir une phase solide de fibres de xanthate de cellulose, - une étape S4-16 de mise en contact de la phase solide de fibres de xanthate de cellulose avec une solution aqueuse alcaline comprenant de la soude afin d’obtenir une pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes, et - une étape S4-17 de maturation de la pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes. Le procédé peut comprendre en outre une étape S6 de filage, l’étape de filage étant réalisée par filage humide. Les fibres et les résidus broyés du premier mélange ou les fibres de cellulose de la phase solide comprenant les fibres de cellulose peuvent avoir une taille inférieure à 1 mm. L’étape S4 peut comprendre : - une étape S4-21 de mise en contact de la phase solide comprenant les fibres de cellulose avec une solution aqueuse comprenant du N-oxyde de N-méthylmorpholine (NMMO), - une étape S4-22 d’évaporation de l’eau contenue dans la solution aqueuse comprenant du (NMMO) et la phase solide comprenant les fibres de cellulose. Le procédé peut comprendre en outre une étape S6 de filage, l’étape de filage étant réalisée par filage humide à jet sec. La pâte de cellulose obtenue à l’issue de l’étape S5 peut présenter une viscosité supérieure ou égale à 2 Pa.s. D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels : La montre schématiquement un diagramme décrivant les étapes du procédé selon la présente invention pour la conversion des déchets textiles en une pâte de cellulose. La montre un diagramme ternaire dont les axes représentent respectivement, la proportion massique d’eau, la proportion massique de cellulose et la proportion massique de NMMO ainsi que l’évolution de ces proportions lors de la mise en œuvre du procédé lyocell. Définitions Dans la présente invention, le terme « pâte de cellulose » est compris comme étant la traduction anglaise de « cellulose dope ». La « cellulose dope » est un matériau de l’état de l’art connu par l’homme du métier. Ainsi, il est possible pour l’homme du métier de comprendre sans ambiguïté à quoi fait référence le terme pâte de cellulose. Par déchets textiles, il est compris tout type de textiles provenant de deux sources principales, les déchets textiles neufs et les chutes de production provenant de l’industrie du textile et les textiles usagés provenant des ménages ou des entreprises. Ces textiles peuvent être tout type de textiles, par exemple, du linge d’habillement, du linge de maison ou encore des chiffons. Les déchets textiles tels qu’ils sont compris dans la présente invention comprennent généralement des composants non filamenteux, par exemple des pigments colorants, et des composants non fibreux, par exemple des boutons ou des étiquettes. Procédé de préparation de pâte de cellulose à partir de déchets textiles comprenant des fibres de cellulose dans une proportion massique supérieure à 50 %, le procédé comprenant les étapes suivantes : - ( S1 ) le broyage des déchets textiles afin d’obtenir un premier mélange de fibres et de résidus broyés, - ( S2 ) la séparation d’au moins une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange afin d’obtenir un deuxième mélange dont la proportion massique de fibres de cellulose est supérieure à la proportion massique de fibres de cellulose du premier mélange, - ( S3 ) la filtration du deuxième mélange afin de récupérer une phase solide comprenant les fibres de cellulose, - ( S4 ) la dissolution des fibres de cellulose de la phase solide pour obtenir une pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes et, - ( S 5 ) la filtration de la pâte de cellulose afin d’obtenir une pâte de cellulose séparée des particules non dissoutes. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon la revendication 1, dans lequel les déchets textiles comprennent des fibres de cellulose dans une proportion massique inférieure à 85 %, voire inférieure à 80 %. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape ( S2 ) est réalisée par dissolution d’une partie des composants non-cellulosiques du premier mélange par la mise en contact du premier mélange avec une solution aqueuse alcaline. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon la revendication 3, dans lequel la solution aqueuse alcaline est une solution aqueuse alcaline à base de soude, la proportion massique de soude étant comprise entre 5 et 15 %, de préférence entre 6 et 10 %, plus particulièrement 8 %. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications 3 ou 4, dans lequel l’étape ( S2 ) est réalisée à une température comprise entre 50 et 150 °C, de préférence entre 70 et 100 °C, plus particulièrement entre 70 et 90 °C. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications 3 à 5, dans lequel l’étape ( S2 ) est réalisée durant un intervalle de temps compris entre 40 et 240 minutes, de préférence 40 et 90 minutes, plus particulièrement durant 90 minutes. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications 3 à 6, dans lequel la solution aqueuse alcaline comprend un catalyseur de transfert de phase, le catalyseur de transfert de phase étant le benzyltributylammonium chloride, la proportion massique de catalyseur de transfert de phase étant comprise entre 1 et 2 %, de préférence 1.25 et 1.75 %, plus particulièrement de 1.61 %. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape ( S4 ) comprend : - une étape ( S4-11 ) de mise en contact de la phase solide comprenant les fibres de cellulose avec une solution aqueuse alcaline comprenant de la soude afin d’obtenir une phase solide de fibres de cellulose alcaline, - une étape ( S4-12) de pressage de la phase solide de fibres de cellulose alcaline afin d’éliminer l’excès de solution alcaline, et d’obtenir une phase solide compacte de fibres de cellulose alcaline, - une étape ( S4-13) de broyage de la phase solide de fibres de cellulose alcaline obtenue à l’issu de l’étape ( S4-12 ), afin d’obtenir une phase solide de fibres de cellulose alcaline moins compacte que la phase solide obtenue à l’issu de l’étape ( S4-12 ), - une étape ( S4-14 ) de vieillissement de la phase solide comprenant les fibres de cellulose alcaline obtenues à l’issu de l’étape ( S4-13 ), - une étape ( S4-15 ) de mise en contact de la phase solide de fibres de cellulose alcaline vieillie avec du disulfure de carbone afin d’obtenir une phase solide de fibres de xanthate de cellulose, - une étape ( S4-16 ) de mise en contact de la phase solide de fibres de xanthate de cellulose avec une solution aqueuse alcaline comprenant de la soude afin d’obtenir une pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes, et - une étape ( S4-17 ) de maturation de la pâte de cellulose comprenant des particules non dissoutes. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel l’étape ( S4 ) comprend : - une étape ( S4-21 ) de mise en contact de la phase solide comprenant les fibres de cellulose avec une solution aqueuse comprenant du N-oxyde de N-méthylmorpholine (NMMO), - une étape ( S4-22 ) d’évaporation de l’eau contenue dans la solution aqueuse comprenant du (NMMO) et la phase solide comprenant les fibres de cellulose. Procédé de préparation de pâte de cellulose selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape ( S5 ) est réalisée au moyen d’un filtre comprenant des pores dont la taille est comprise entre 5 et 100 µm, de préférence entre 10 et 50 µm, plus particulièrement de 19 µm.