Brevet FR3130988A1 — publié le 20230623

La présente invention concerne un dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse, comprenant : - une première enceinte renfermant une colonne de chromatographie capillaire enroulée autour d’un axe, - une seconde enceinte découplée thermiquement de la première enceinte, renfermant un détecteur en liaison fluidique avec une extrémité de la colonne de chromatographie, ledit dispositif étant caractérisé en ce qu’il comprend : une seule source froide et au moins un conduit de gaz froid agencé dans la première enceinte et la seconde enceinte de sorte à faire circuler un flux de gaz froid produit par la source froide dans la première et la seconde enceinte. Figure pour l’abrégé : Fig 1B Dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse La présente invention concerne un dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse. Etat de la technique Une chaîne de mesure pour une analyse en chromatographie en phase gazeuse comprend un injecteur, au moins une colonne de séparation, et au moins un détecteur. Pour les besoins de l’analyse, il est nécessaire de contrôler à tout endroit la température de la chaîne d’analyse. En ce qui concerne la colonne, sa température doit être ajustée de façon à assurer une bonne séparation des différents pics de gaz constituant l’échantillon à analyser, tout en privilégiant une bonne vitesse d’analyse. Il est souvent nécessaire de maintenir la colonne dans une gamme de température comprise entre 20°C et 350°C. En fonction de la nature de l’échantillon à analyser, deux types d’analyses sont typiquement mises en œuvre : l’analyse isotherme pendant laquelle la colonne est maintenue à température constante, et l’analyse utilisant une programmation de température par rampes linéaires, consistant à élever progressivement et par paliers la température de la colonne. Les rampes de température, en permettant de contrôler les phénomènes d’adsorption/désorption entre les phases stationnaire et mobile (gaz) de la colonne, sont ajustées selon la nature de l’échantillon et les besoins en capacité de séparation ou en temps d’analyse. Typiquement, la colonne est placée dans une enceinte thermique comprenant des éléments de chauffage et de refroidissement permettant de contrôler la température. Récemment, des dispositifs d’analyse compacts ont été développés, pouvant être transportés ou aisément être intégrés à des installations de traitement de gaz existantes. Cela tient en particulier au développement de détecteurs gazeux très compacts, par exemple les détecteurs TCD (acronyme du terme anglo-saxon « Thermal Conductivity Detector », désignant un détecteur à conductibilité thermique) et les détecteurs du type NEMS (acronyme pour le terme anglo-saxon « Nano ElectroMechanical System », désignant un nano-système électromécanique). Tels systèmes d’analyse sont présentés par exemple dans les documents FR3078164 et FR3078165. Un tel détecteur, en particulier du type NEMS nécessite une température d’opération finement contrôlée pour optimiser leur limite de détection. En effet, dans la mesure où les phénomènes d’adsorption sont diminués avec l’augmentation de la température, on cherche généralement à maintenir le détecteur à une température suffisamment basse. Un détecteur TCD ou NEMS est typiquement agencé dans une enceinte contenant un élément apte à chauffer à une température comprise entre 20°C et 220°C. Les enceintes comportant la colonne et le détecteur ne sont pas nécessairement fermées hermétiquement ni isolées thermiquement de l’extérieur, et peuvent par exemple comprendre des ouvertures qui favorisent une évacuation plus rapide de la chaleur, ou permettre un chauffage par transfert thermique passif avec d’autres éléments chauffés. Par contre, lesdites enceintes sont en général thermiquement découplées l’une de l’autre et utilisent des profils de température différents, nécessitant donc des moyens de réglage de température indépendants. Des améliorations sont attendues concernant le refroidissement de la chaîne de mesure, par exemple pour la mise en œuvre d’une nouvelle rampe de température, revenir à une température initiale plus basse. Un but de l’invention est de concevoir un dispositif permettant de refroidir la colonne et le détecteur d’un appareil d’analyse de gaz par chromatographie de manière efficace et économe en énergie. A cet effet, l’invention propose un dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse, comprenant : - une première enceinte renfermant une colonne de chromatographie capillaire enroulée autour d’un axe, - une seconde enceinte découplée thermiquement de la première enceinte, renfermant un détecteur en liaison fluidique avec une extrémité de la colonne de chromatographie, ledit dispositif étant caractérisé en ce qu’il comprend : une seule source froide et au moins un conduit de gaz froid agencé dans la première enceinte et la seconde enceinte de sorte à faire circuler un flux de gaz froid produit par la source froide dans la première et la seconde enceinte. Grâce à l’unique source froide et l’agencement du ou des conduits d’air froid, ledit dispositif permet d’éviter la redondance des sources froides dans la chaine de mesure, ce qui minimise la consommation énergétique liée au refroidissement, tout en respectant les profils de températures respectifs de la colonne et du détecteur. La source froide peut être un ventilateur ou un compresseur ou un flux de gaz. Avantageusement, le conduit de gaz froid comporte au moins un coude, permettant d’éviter le contact avec l’air extérieur et, par conséquent, protéger le dispositif des flux d’air trop rapides et incontrôlés qui peuvent induire une perte de chaleur en particulier pendant la phase de chauffage. Pendant cette phase, il est ainsi intéressant de limiter la convection naturelle. En revanche, l’utilisation de coudes favorise la convection forcée permettant un transfert de chaleur plus rapide et plus ciblé par rapport à la convection naturelle pendant les phases de refroidissement, optimisant ainsi l’efficacité énergétique du système. En fonction des besoins thermiques de l’analyse de chromatographie à effectuer, le dispositif peut être réalisé selon différents modes de réalisation. Dans un premier mode de réalisation, le conduit de gaz froid est agencé successivement dans la première enceinte et dans la seconde enceinte, dans le sens du flux du gaz froid. Dans un deuxième mode de réalisation, le conduit de gaz froid comporte une bifurcation en au moins deux branches agencées pour faire circuler deux flux de gaz froid. Dans d’autres modes de réalisation, une première branche est agencée dans la première enceinte et une seconde branche est agencée dans la seconde enceinte. Dans un des autres modes de réalisation, une première branche est agencée dans la première enceinte et une seconde branche est agencée dans la seconde enceinte. Dans un des autres modes de réalisation, la première branche est agencée successivement dans la première enceinte et dans la seconde enceinte et une seconde branche est agencée dans la seconde enceinte. Dans ce mode de réalisation, de manière avantageuse, la première branche présente en outre une jonction avec la seconde branche en amont de la seconde enceinte dans le sens de circulation du flux de gaz froid. En outre, l’invention propose un procédé de refroidissement d’une colonne de chromatographie et d’un détecteur comprenant la fourniture d’un dispositif de refroidissement tel que décrit ci-dessus, la génération d’un flux de gaz froid par la source froide et la circulation dudit flux d’air froid dans la première enceinte et la seconde enceinte. Brève description des figures D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui va suivre, en référence aux dessins annexés, sur lesquels : - la est une vue en perspective du dispositif de refroidissement selon un mode de réalisation de l’invention ; - la est une vue en coupe du dispositif de la ; - la est une vue schématique du dispositif de refroidissement selon un mode de réalisation comprenant des conduits agencés de sorte à assurer un refroidissement successif de la colonne et du détecteur ; - la est une vue schématique du dispositif de refroidissement selon un mode de réalisation comprenant une bifurcation entre des conduits agencés de sorte à refroidir séparément la colonne et le détecteur ; - la est une vue schématique du dispositif de refroidissement selon un mode de réalisation comprenant une bifurcation entre des conduits agencés de sorte à refroidir séparément la colonne et le détecteur et à reconduire l’air froid de la colonne vers le détecteur. Description détaillée de modes de réalisation On a représenté, sur les figures 1A et 1B, un exemple d'un dispositif de refroidissement selon l’invention, agencé dans un appareil compact de chromatographie en phase gazeuse destiné à l'analyse d'un gaz ou d’un liquide. Le dispositif de refroidissement comprend une première enceinte 20 renfermant une colonne de chromatographie capillaire 2 enroulée autour d’un axe, et une seconde enceinte 30 découplée thermiquement de la première enceinte 20, renfermant un détecteur 3 en liaison fluidique avec une extrémité de la colonne de chromatographie 2. De manière avantageuse, le détecteur comprend au moins un détecteur TCD ou un détecteur NEMS tel que décrit par exemple dans les documents FR3078164 et FR3078165. Par « découplée thermiquement », on entend que chaque enceinte comprend une unité de régulation de la température, lesdites unités de régulation étant configurées pour faire varier la température dans leur enceinte respective selon des profils différents. En général, une extrémité d’entrée de la colonne est reliée fluidiquement à un injecteur (non représenté) adapté pour injecter dans la colonne un échantillon gazeux à analyser. L’extrémité de sortie de la colonne est reliée fluidiquement au détecteur. A la sortie de la colonne, les espèces contenues dans ledit échantillon, qui ont été séparées par la colonne, sont transférées successivement au détecteur, ledit détecteur étant configuré pour générer une variation de signal au passage d’un pic de concentration de chaque espèce contenue dans l’échantillon. Le dispositif de refroidissement comprend une seule source froide 1 et au moins un conduit de gaz froid agencé dans la première enceinte 20 et la seconde enceinte 30 de sorte à faire circuler un flux de gaz froid 11 produit par la source froide 1 dans la première enceinte 20 et la seconde enceinte 30. Par « froid », on entend que la température du gaz est sensiblement inférieure à la température de fonctionnement de la colonne et du détecteur au cours de l’analyse d’un échantillon gazeux. Par exemple, la différence de température entre la température du gaz froid et la température de la colonne ou le détecteur est avantageusement supérieure à 30°C, afin de procurer un refroidissement suffisamment rapide de la colonne et du détecteur entre deux cycles d’analyse. Par exemple, si la source froide est un ventilateur brassant l'air ambiant, c’est-à-dire l’air environnant l’appareil de chromatographe, et que cet air ambiant est à 20°C, on pourra refroidir de manière efficace la colonne et le détecteur jusqu'à 50°C. Dans un exemple illustratif et non limitatif, la première enceinte présente une température de 250°C au moment de l'activation du refroidissement. Le gaz froid entrant dans ladite première enceinte présente une température de 20°C correspondant à la température ambiante du dispositif. Le gaz sortant de la première enceinte 2, réchauffé par son passage dans l’enceinte, présente une température de 140°C. La température de la première enceinte 2 et de l'air réchauffé sortant de la première enceinte suivent la même courbe de refroidissement dit ‘balistique’. Par balistique, on entend qu’un refroidissement ou un chauffage n’est pas régulé afin de maximiser la variation de la température par unité de temps, Le signal de commande est maximal pour un refroidissement balistique. Un refroidissement de la première enceinte 2 de 250°C à 50°C est effectué dans une durée de typiquement entre 2 et 5 min. Par « conduit » on entend que le volume intérieur de chaque enceinte est agencé de sorte à permettre une circulation du gaz froid d’une entrée à une sortie de ladite enceinte, en mettant de préférence en contact au moins une partie de la colonne, respectivement du détecteur, avec le gaz froid. Dans chaque enceinte, un tel conduit n’est donc pas nécessairement délimité par une paroi spécifique, autre que la paroi de l’enceinte. De préférence la source froide 1 est un ventilateur. Dans d’autres modes de réalisation, la source froide peut être un compresseur, un flux d’air ou d’un autre gaz, ou tout autre dispositif permettant de créer un courant d’air ou de gaz froid. Sur les figures 1A et 1B, la source froide est un ventilateur 1 agencé au-dessous de l’enceinte 30 comportant le détecteur. Ledit agencement est à titre illustratif, la source froide pouvant être agencée à quelconque endroit dans le dispositif. En outre, elle peut être installé à proximité des enceintes 20 et 30 ou être agencée à distance desdites enceintes, comportant une liaison fluidique adaptée à conduire le gaz froid dans les conduits 12 et 13 vers les enceintes 20 et 30. De préférence, pour favoriser la compacité du dispositif et l’efficacité du refroidissement, la source froide est agencée aussi près que possible de l’une des enceintes 20 et 30. Avantageusement, le(s) conduit(s) de gaz froid comporte(nt) au moins un coude. Ledit coude produit un changement de direction du vecteur flux de gaz de sorte qu’il est orienté de manière indirecte sur l’élément à refroidir. Chaque coude ralentit le flux et prolonge ainsi le temps de passage du gaz froid à l’intérieur de l’enceinte concernée. Avec un prolongement dudit temps de passage, l’échange thermique entre le gaz froid et l’élément à refroidir est augmenté. Il est également possible de concevoir un système dans lequel la source froide est orientée de manière directe sur un ou plusieurs éléments à refroidir. Dans ce cas, la source froide 1 peut être, à titre illustratif et non limitatif, un ventilateur axial. Un premier mode de réalisation est illustré schématiquement sur la . Une source froide 1 est disposée à l’entrée de la première enceinte 20 comportant une colonne de chromatographie 2. Un conduit de gaz froid comprend successivement, dans le sens du flux du gaz froid, une portion 12a agencée entre la source froide 1 et la première enceinte 20, une portion 22a agencée à l’intérieur de la première enceinte 20, une portion 23a agencée entre la première enceinte 20 et la deuxième enceinte 30 comportant le détecteur 3, et une portion 34a agencée à la sortie de la seconde enceinte 30 vers l’extérieur. Sur la , les portions 12a et 23a du conduit de gaz comprennent des coudes 12b, 12c, 23b, 23c produisant un changement de direction du vecteur flux de gaz de sorte qu’il est orienté de manière indirecte sur l’élément à refroidir. Les coudes représentés dans les portions 12a et 23a sont de manière illustrative et non limitative. En outre, les portions et leurs coudes respectifs peuvent être agencés horizontalement, verticalement ou dans quelconque orientation à l’intérieur du dispositif. Le gaz froid 11 produit par la source froide 1 circule dans la première portion 12a raccordée à la première enceinte 20, passant par les coudes 12b et 12c compris dans ladite portion 12a. Ledit gaz est ainsi orienté de manière indirecte sur la colonne 20. La colonne est refroidie par échange thermique avec le gaz froid s’écoulant dans la portion 22a du conduit. Après le refroidissement de la colonne, le gaz a une température supérieure au gaz 11 à la sortie de la source froide 1 mais inférieure à la température du détecteur 3. Le gaz s’écoule ensuite dans la portion 23a du conduit, passant par les coudes 23b et 23c. Il est conduit, de manière directe ou indirecte, dans la portion 33a dans laquelle il est en échange thermique avec le détecteur. Après le passage dans 33a et le refroidissement du détecteur, le gaz est évacué du dispositif par la portion 34. Un deuxième mode de réalisation est illustré schématiquement sur la . Le conduit de gaz froid comporte une bifurcation 5 en deux branches agencées pour scinder le flux de gaz froid 11 produit par la source froide en deux flux 12, 13 et faire circuler lesdits flux 12 et 13 de gaz froid respectivement dans la première enceinte 20 et dans la seconde enceinte 13. Le débit de chacun des deux flux 12, 13 de gaz froid peut être identique ou différent, selon le volume de chaque enceinte et/ou la puissance de refroidissement recherchée dans chaque enceinte. La bifurcation 5 peut comporter une paroi séparatrice 10 de flux dans le conduit de gaz. La première branche comporte une portion 12a agencée entre la bifurcation 5 et la première enceinte 20, une portion 22a agencée à l’intérieur de la première enceinte 20, et une portion 24a permettant d’évacuer le gaz froid de la première enceinte vers l’extérieur. La deuxième branche comporte une portion 13a agencée entre la bifurcation 5 et la deuxième enceinte 30, une portion 33a agencée à l’intérieur de la deuxième enceinte 30, et une portion 34a permettant d’évacuer le gaz froid de la deuxième enceinte 30 vers l’extérieur. Les portions 12a, 13a et 23a des conduits de gaz comprennent des coudes 12b, 12c, 13b, 13c, 23b, 23c produisant un changement de direction du vecteur flux de gaz de sorte qu’il est orienté de manière indirecte sur la colonne 2 et le détecteur 3. Les coudes dans les portions 12a, 13a et 23a sont représentés de manière illustrative et non limitative. La portion 34 peut également comporter des coudes (non représentés). En outre, les portions et leurs coudes respectifs peuvent être agencés horizontalement, verticalement ou dans quelconque orientation à l’intérieur du dispositif. Dans la première branche, le gaz froid 12 circule dans la première portion 12a raccordée à la première enceinte 20, en passant par les coudes 12b et 12c. La colonne est refroidie par échange thermique avec le gaz froid s’écoulant dans la portion 22a du conduit. Le gaz est ensuite évacué du dispositif par la portion 24 du conduit, passant par les coudes 24b et 24c. Dans la deuxième branche, le gaz froid 13 circule dans la deuxième portion 13a raccordée à la première enceinte 30, en passant par les coudes 13b et 13c. Le détecteur est refroidi par échange thermique avec le gaz froid s’écoulant dans la portion 33a du conduit. Le gaz est ensuite évacué du dispositif par la portion 34 du conduit. Un troisième mode de réalisation est illustré schématiquement sur la . Le conduit de gaz froid comporte une bifurcation 5 en deux branches agencées pour scinder le flux de gaz froid 11 produit par la source froide en deux flux 12, 13 et faire circuler lesdits flux 12 et 13 du gaz froid respectivement dans la première enceinte 20 et la deuxième enceinte 30. Le débit de chacun des deux flux 12, 13 de gaz froid peut être identique ou différent, selon le volume de chaque enceinte et/ou la puissance de refroidissement recherchée dans chaque enceinte. La bifurcation 5 peut comporter une paroi séparatrice 10 de flux dans le conduit de gaz. La première branche comprend successivement, dans le sens du flux du gaz froid, une portion 12a agencée entre la source froide 1 et la première enceinte 20, une portion 22a agencée à l’intérieur de la première enceinte 20, une portion 23a agencée entre la première enceinte 20 et la deuxième enceinte 30 comportant le détecteur 3. La deuxième branche comporte une portion 13a agencée entre la bifurcation 5 et la deuxième enceinte 30. Par ailleurs, les deux branches comportent une jonction dans la portion 33a du conduit, agencée à l’intérieur de la deuxième enceinte 30, afin de renvoyer le gaz froid ayant traversé la première enceinte vers la deuxième enceinte. Le détecteur est refroidi par échange thermique avec le gaz froid s’écoulant dans ladite portion 33a, qui provient à la fois directement de la deuxième branche et de la première enceinte. Le gaz est ensuite évacué du dispositif par la portion 34 du conduit. De manière alternative, la jonction des deux branches peut être agencée entre la première enceinte 20 et la seconde enceinte 30. Les portions 12a, 13a et 23a des conduits de gaz comprennent des coudes 12b, 12c, 13b, 13c, 23b, 23c produisant un changement de direction du vecteur flux de gaz de sorte qu’il est orienté de manière indirecte sur la colonne 2 et le détecteur 3. Les coudes dans les portions 12a, 13a et 23a sont représentés de manière illustrative et non limitative. La portion 34 peut également comporter des coudes (non représentés). En outre, les portions et leurs coudes respectifs peuvent être agencés horizontalement, verticalement ou dans quelconque orientation à l’intérieur du dispositif. Dans d’autres modes de réalisation, la source froide peut être un ventilateur axial, agencé dans ou à l’entrée de la première enceinte 20 comportant la colonne. Les enceintes 20 et 30 peuvent comporter des dispositifs de chauffage distincts. De manière générale, le gaz de refroidissement sortant de l’enceinte 20 comportant la colonne 2 est à une température inférieure à la température du détecteur 3. Ledit gaz peut donc être utilisé pour le refroidissement du détecteur. L’utilisation d’une seule source froide permet un montage du système particulièrement compact, en supprimant la redondance des systèmes de refroidissement pour la colonne et le détecteur. Dispositif de refroidissement pour un appareil d’analyse de gaz par chromatographie en phase gazeuse, comprenant : une première enceinte (20) renfermant une colonne de chromatographie capillaire (2) enroulée autour d’un axe, une seconde enceinte (30) découplée thermiquement de la première enceinte, renfermant un détecteur (3) en liaison fluidique avec une extrémité de la colonne de chromatographie, ledit dispositif étant caractérisé en ce qu’il comprend : une seule source froide (1) et au moins un conduit de gaz froid agencé dans la première enceinte (20) et la seconde enceinte (30) de sorte à faire circuler un flux de gaz froid produit par la source froide (1) dans la première et la seconde enceinte. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la source froide (1) est un ventilateur ou un compresseur ou un flux de gaz. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le conduit de gaz froid comporte au moins un coude. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le conduit de gaz froid est agencé successivement dans la première enceinte (20) et dans la seconde enceinte (30), dans le sens du flux du gaz froid. Dispositif selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le conduit de gaz froid comporte une bifurcation en au moins deux branches agencées pour faire circuler deux flux de gaz froid. Dispositif selon la revendication 5, dans lequel une première branche est agencée dans la première enceinte (20) et une seconde branche est agencée dans la seconde enceinte (30). Dispositif selon la revendication 5, dans lequel la première branche est agencée successivement dans la première enceinte (20) et dans la seconde enceinte et une seconde branche est agencée dans la seconde enceinte (30). Dispositif selon la revendication 7, dans lequel la première branche présente en outre une jonction avec la seconde branche en amont de la seconde enceinte (30) dans le sens de circulation du flux de gaz froid. Procédé de refroidissement d’une colonne de chromatographie (2) et d’un détecteur (3) comprenant la fourniture d’un dispositif de refroidissement selon l’une des revendications 1 à 8, la génération d’un flux de gaz froid par la source froide (1) et la circulation dudit flux d’air froid dans la première enceinte (20) et la seconde enceinte (30).