Brevet FR3114318A1 — publié le 20220325

Poudre de particules pour un procédé de fabrication directe d’un matériau composite L’invention concerne une poudre de particules pour la fabrication directe comprenant des particules de structure cœur-coquille comprenant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 Poudre de particules pour un procédé de fabrication directe d’un matériau composite. L’invention concerne le domaine de la fabrication directe et plus précisément les procédés de préparation d’une pièce en matériau composite par fabrication directe. Les procédés de fabrication directe connus permettent de réaliser des pièces en carbure de silicium. Néanmoins, ces procédés ont tous l’inconvénient de ne pas permettre d’obtenir directement des pièces ayant la géométrie finale visée, dit en anglais « near net shape ». En outre, ces procédés ont également l’inconvénient de conduire à des pièces avec des taux de porosités trop importants. Ainsi, la réalisation de pièces en matériau composite nécessite des reprises par usinages coûteuses et longues qui génèrent en outre des chutes de matière importantes. Il demeure un besoin pour un procédé de fabrication directe qui permette l’obtention d’une pièce en matériau composite directement à la géométrie et aux dimensions voulues. Pour répondre à ce besoin, les inventeurs proposent une poudre de particules pour la fabrication directe comprenant des particules de structure cœur-coquille comprenant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal. Dans un mode de réalisation, les particules de la poudre de particules sont sphériques, ce qui permet d’augmenter la coulabilité de la poudre. Des particules seront dites « sphériques » pourvu que leur facteur de forme tel qu’habituellement défini soit compris entre 0,8 et 1,1. Lors d’une étape de chauffage d’un procédé de fabrication directe utilisant la poudre, la couche coquille des particules de la poudre peut être frittée et permettre aux cœurs des particules de se lier entre eux aisément afin de former des pièces en matériau composite. La mise en œuvre via des procédés de fabrication directe de poudre de particules permet ainsi d’obtenir des pièces en matériau composite avec une géométrie complexe, inaccessible par des procédés de l’art antérieur. De plus, les pièces ainsi obtenues ont une densité plus importante et présentent des teneurs résiduelles en métal encore diminuées comparativement à des pièces obtenues avec des poudres de particules de l’art antérieur. Dans un mode de réalisation, le cœur des particules d’une poudre de l’invention est constitué uniquement de carbure de silicium. Dans un mode de réalisation, le cœur des particules en carbure de silicium a un diamètre compris entre 0,2 µm et 15 µm. Il peut être composé de carbure de silicium de variété allotropique alpha ou bêta. Au sens de la présente invention, la couche coquille comprenant un métal peut comprendre indépendamment un métal pur, un alliage métallique ou une association de plusieurs métaux et/ou alliages. Dans un mode de réalisation, le métal de la couche coquille de particules d’une poudres décrite ci-dessus est choisi parmi le silicium, l’aluminium, le titane ou un alliage AlSi. Dans un mode de réalisation, les particules d’une poudre telle que décrite ci-dessus ont un diamètre compris entre 0,2 µm et 75 µm. Pour une poudre de particules, on considérera que l’expression « les particules ont un diamètre compris entre » comme devant s’entendre par au moins 95 % des particules de la poudre ont un diamètre compris entre ces bornes. Dans un mode de réalisation, l’épaisseur de la couche coquille des particules d’une poudre telle que décrite ci-dessus est comprise entre 0,1 µm et 5,0 µm, voire entre 0,5 µm et 5,0 µm. Dans un mode de réalisation, la poudre de particules pour la fabrication directe peut comprendre en outre des deuxièmes particules différentes des particules de structure cœur-coquille comprenant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal. Dans un mode de réalisation, les deuxièmes particules peuvent comprendre un cœur de fibres courtes revêtues. Par exemple, les deuxièmes particules peuvent comprendre un cœur de fibres courtes revêtues par un revêtement comprenant une couche de nitrure de bore, une couche de pyrocarbone et une couche de silicium. En d’autres termes, la poudre de particules peut comprendre au moins deux types de particules différentes : des particules de structure cœur-coquille ayant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal, dites premières particules, mélangées avec des secondes particules, ayant une taille et/ou une composition différentes de celles des premières particules. Dans un mode de réalisation, et en particulier lorsque le métal de la couche coquille des premières particules comprend du silicium, les deuxièmes particules peuvent comprendre un cœur de fibres courtes revêtu par une couche de nitrure de bore et une couche de pyrocarbone, ou un cœur de fibres courtes revêtu par une couche carbure de silicium et une couche de pyrocarbone ou un cœur de fibres courtes revêtu par une couche de carbure de silicium, une couche de pyrocarbone, et une couche de silicium. Le choix de la composition et des épaisseurs de chacune des couches des secondes particules, permet d’affiner au mieux la composition finale de la pièce composite. La présence des secondes particules de taille différente permet notamment d’améliorer la coulabilité du lit de poudre et de concéder au composite final une tenue thermomécanique accrue. Par exemple, les secondes particules peuvent être des particules présentant également une structure cœur-coquille, conformes à ce qui a été décrit précédemment, mais ayant une composition différente. Dans un autre mode de réalisation, les secondes particules peuvent avoir une structure différente d’une structure cœur-coquille. Dans un mode de réalisation, la poudre peut comprendre entre 10 % et 30 % volumique de deuxièmes particules, le reste étant des premières particules. Bien entendu, l’invention n’est pas limitée à un mélange de deux poudres, et peut en comprendre plus de deux, sous réserve qu’au moins 50 % en volume de la poudre de particules soit des premières particules, de structure cœur-coquille comprenant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal. Une poudre composée d’un mélange de particules permet, par un procédé de fabrication directe, de constituer après traitement thermique un matériau composite ayant une composition dont le comportement mécanique est optimisé pour une pièce aéronautique particulière. L’association de deux poudres permet également de diminuer encore davantage la teneur en métal résiduel par exemple en permettant la réaction entre le métal de la couche externe des premières particules avec le carbone des deuxièmes particules. Dans ce mode de réalisation, le carbone de surface permet de convertir le métal des premières particules et ainsi de diminuer la quantité de métal résiduel présent dans la pièce finale par rapport à une pièce obtenue par une poudre de particules de l’art antérieur. Par exemple, les secondes particules peuvent être des particules de fibres courtes, revêtues. Par exemple, le revêtement peut être une interphase, revêtu d’une couche protectrice, elle-même revêtue d’une couche métallique. De manière alternative, les secondes particules peuvent être des particules de fibres courtes revêtues d’une interphase, et d’une couche de carbone pouvant réagir avec le silicium des premières particules. Dans un mode de réalisation, les premières particules d’une poudre telle que décrite ci-dessus, peuvent comprendre, entre le cœur et la couche coquille, une couche réactive, la couche réactive permettant de convertir au moins une partie de la couche métallique en céramique lors du chauffage de la particule. Dans un mode de réalisation où elles sont présentes, les deuxièmes particules d’une poudre telle que décrite ci-dessus peuvent comprendre une couche réactive, la couche réactive permettant de convertir au moins une partie de la couche métallique en céramique lors du chauffage de la particule. Dans un mode de réalisation, les premières particules et/ou les deuxièmes particules d’une poudre telle que décrite ci-dessus peuvent comprendre en outre, entre le cœur et la couche coquille, une couche réactive, la couche réactive permettant de convertir au moins une partie de la couche métallique en céramique lors du chauffage de la particule. Dans ce mode de réalisation, la couche réactive des particules se décompose préférentiellement au cours d’une étape de chauffage final réalisée après le procédé de fabrication directe, et sa décomposition permet de convertir le reste de couche métallique en céramique. La couche réactive permet ainsi d’éliminer le métal de la pièce finale. Cela permet d’une part d’éviter qu’un résidu métallique ne nuise aux propriétés thermomécaniques de la pièce finale, et d’autre part de densifier encore davantage la pièce obtenue. Il est possible de déterminer avant le procédé de fabrication directe, en connaissant les propriétés initiales des particules, l’épaisseur nécessaire de la couche réactive, afin de permettre la consommation de la totalité du métal. Par exemple, cette détermination peut être réalisée par des calculs thermodynamiques. Dans un mode de réalisation, la couche réactive des particules d’une poudre pour la fabrication directe telle que décrites ci-dessus peut être composée de carbone pyrolytique ou de carbure de bore B 4 C. Selon un autre de ses aspects, l’invention concerne également un procédé de fabrication directe d’une pièce en matériau composite comprenant au moins une étape de chauffage d’une poudre telle que décrite ci-dessus, la poudre chauffée étant dans la configuration d’au moins une partie de la pièce en matériau composite. Dans un mode de réalisation, le procédé de fabrication directe peut comprendre une étape de chauffage, réalisée par estampage à chaud d’une poudre de particules telle que décrit ci-dessus, placée dans un moule aux formes de la pièce en matériau composite avant l’étape de chauffage. Un tel procédé permet en une étape de chauffage de former la pièce composite directement aux dimensions souhaitées. Dans un autre mode de réalisation d’un procédé de l’invention, la pièce est formée par plusieurs étapes de chauffage successives. Par exemple, un tel procédé peut comprendre une pluralité d’étapes de chauffage, chaque étape de chauffage comprenant l’exposition d’un lit d’une poudre décrite ci-dessus à un LASER, le LASER chauffant sélectivement certaines régions du lit de poudre afin de former à chaque étape une partie de la pièce. Dans un tel mode de réalisation, la température de l’étape de chauffage peut être comprise entre 1250°C et 1400°C, voire entre 1300 et 1350°C pendant une durée comprise entre au moins 1 microseconde et 10 minutes. Ce procédé présente l’avantage de pouvoir réaliser aisément des pièces aux géométries particulièrement complexes, la poudre du lit n’ayant pas réagi permettant de supporter la structure en formation. Dans un mode de réalisation, un procédé décrit ci-dessus peut comprendre, après la ou les étapes de chauffage décrites ci-dessus, une étape de chauffage final réalisée à une température supérieure à la ou les étapes de chauffage de la poudre. Par exemple, une telle étape de chauffage final peut être réalisée à une température supérieure ou égale à 1450°C et pendant une durée de 15 à 25 minutes. Une telle étape de chauffage final est particulièrement utile lorsque les particules de la poudre de particules comprennent une couche réactive entre le cœur de carbure de silicium et la couche métallique. L’étape de chauffage final permet alors de convertir intégralement le métal des couches externes des particules et améliore ainsi les propriétés thermomécaniques de la pièce en matériau composite obtenue en diminuant le métal résiduel dans les pièces finalement obtenues. Toutefois, une telle étape de chauffage final n’est pas nécessaire à la réalisation d’un procédé de l’invention, et peut être mise en œuvre pour parfaire la consommation de métal résiduel lorsque cela est nécessaire, en particulier lorsque l’étape de chauffage permettant la mise en forme de la pièce n’a pas permis la consommation totale du métal composant la couche coquille des particules de la poudre. Dans un mode de réalisation l’invention concerne une pièce de turboréacteur en matériau composite obtenue par un procédé de fabrication directe tel que décrit ci-dessus. Selon encore un autre de ses aspects, l’invention concerne une pièce de turboréacteur en matériau composite obtenue par un procédé de fabrication directe appliqué à une poudre telle que décrite ci-dessus. Par exemple une telle pièce peut être une pièce interne d’une turbomachine aéronautique comme un support d’aube, une aube, ou encore un distributeur ou une portion de distributeur. La est une représentation schématique d’une particule d’une poudre selon un mode de réalisation de l’invention. La représente, de manière schématique et partielle, une portion d’un distributeur de turbomachine selon un mode de réalisation de l’invention. L’invention est à présent décrite à l’aide de figures qui ne doivent pas être interprétées de manière limitative. La illustre, en coupe, l’architecture cœur-coquille d’une particule 10 d’une poudre dans un mode de réalisation. La particule 10 comprend un cœur en carbure de silicium 11 et une enveloppe métallique ou couche coquille 12. Dans le mode de réalisation représenté, la particule comprend en outre une couche intermédiaire facultative 13. Une poudre au sens de l’invention comprend une pluralité de particules. Dans un mode de réalisation, des particules telles que décrites ci-dessus peuvent être obtenue par dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé. Le dépôt chimique en phase vapeur en lit fluidisé permet d’obtenir les particules cœur-coquille par dépôt successif des couches autour de particules initiales de carbure de silicium, qui formeront le cœur des particules finales. De manière alternative, pour l’obtention de particules telles que décrites ci-dessus, il est possible d’utiliser des particules de SiC recouvertes d’un composé organométallique, ensuite soumis à un traitement de densification en phase vapeur, ou de déposition chimique en phase vapeur, qui permet la décomposition de l’organométallique et l’obtention d’une particule de structure cœur-coquille voulue. Dans ce mode de réalisation, la couche coquille de carbure de silicium peut être obtenue par une étape de pyrolyse du composé organométallique. Dans un mode de réalisation, le carbone peut être déposé avant la couche métallique par un procédé de dépôt chimique en solution (CVD), par exemple en lit fluidisé d’hydrocarbure, d’alcool ou d’un composé hydrocarbure. Dans une poudre de particules de l’invention, le choix du diamètre des particules peut être spécifiquement adapté au procédé de fabrication directe mis en œuvre et en particulier de la nature de l’étape de chauffage. Par exemple, pour une fabrication directe par fusion sélective par laser (ou SLM pour l’acronyme anglais « Selective Laser Melting »), les particules de la poudre ont de préférence un diamètre compris entre 1,0 µm et 50 µm et de préférence compris entre 5,0 µm et 15 µm. Pour une fabrication directe réalisée par frittage flash (ou SPS pour l’acronyme anglais « Spark plasma sintering ») les particules de la poudre ont de préférence un diamètre compris entre 10 µm et 50 µm. Pour une fabrication directe par coulée de barbotine par exemple avec une résine photopolymérisable, les particules de la poudre ont de préférence un diamètre compris entre 0,2 µm et 10 µm. Dans un mode de réalisation de l’invention où les particules ont un cœur en carbure de silicium et une couche coquille de silicium, sans couche réactive, la couche coquille de silicium peut avoir une épaisseur comprise entre 0,5 µm et 5,0 µm, et de préférence comprise entre 1,0 et 2,5 µm. Cela permet d’obtenir un excellent pontage entre les particules lors de l’étape de chauffage et par conséquent d’obtenir en fin du procédé une pièce de meilleure qualité tout en réduisant la quantité de métal résiduel. Dans un mode de réalisation où il y a une couche réactive, permettant de convertir au moins une partie de la couche métallique en céramique lors d’une étape de chauffage final, il est préférable que l’épaisseur de la couche réactive soit déterminée de sorte à ce que la réaction avec métal de la couche coquille de la particule soit totale. De manière analogue, dans un mode où une pluralité de particules compose la poudre de l’invention, il est possible de déterminer la quantité de deuxième particules à introduire de sorte à ce que la réaction avec le métal de la couche coquille des premières particules soit totale. Cette réaction du carbone avec le métal peut avoir lieu au moment de l’étape de chauffage pour la mise en forme de la pièce, et un procédé selon ce mode de réalisation permet donc de consommer tout métal résiduel sans nécessité d’étape de traitement thermique final. Par exemple, l’épaisseur d’une couche réactive en pyrocarbone peut être comprise entre 0,2 µm et 2,0 µm. De préférence, la couche réactive est la plus fine possible, ce qui permet d’éviter une éventuelle obturation des pores de la pièce obtenue après la liaison des particules entre elles. En effet, une telle obturation qui causerait une conversion non-totale de la couche réactive et donc pourrait occasionner un résidu métallique dans la pièce finale qui nuirait à ses propriétés thermomécaniques. Dans ce mode de réalisation, la couche coquille peut avoir une épaisseur comprise entre 0,1 µm et 0,2 µm. La représente, de manière schématique et partielle, une portion d’un distributeur de turbomachine réalisé à partir d’une poudre selon l’invention. Un distributeur de turbomachine 20 peut comprendre une plate-forme extérieure 2 et une plate-forme intérieure 4, entre lesquelles s’étendent des aubes fixes 6, destinées à orienter le flux d’air dans une direction favorable à l’entraînement de la roue mobile adjacente, non représentée. L’invention est à présent décrite au moyen de deux exemples illustrant deux modes de réalisation de l’invention. Dans un premier exemple, une poudre de particules comprenant une architecture cœur-coquille avec un cœur de carbure de silicium SiC d’un rayon de 10 µm, une couche réactive de pyrocarbone d’une épaisseur d’environ 1,5 µm et une coquille de silicium d’une épaisseur d’environ 3,0 µm a été préparée. Dans un second exemple, une poudre de particules comprenant une architecture cœur-coquille avec un cœur de carbure de silicium SiC d’un rayon d’environ 10 µm, une couche de nitrure de bore d’environ 0,5 µm, une couche de pyrocarbone d’environ 1,0 µm et une couche de silicium d’environ 1,5 µm a été préparée. Dans chacun des deux exemples, l’épaisseur des couches est choisie de sorte que l’étape ultérieure de mise en forme des particules permette la conversion totale du silicium. Dans le cas de ces exemples, l’épaisseur des couches est choisie par des calculs numériques visant à obtenir une quantité de matière réactive équivalente entre le carbone de la couche réactive et le silicium de l’enveloppe. Dans chacun de ces deux exemples, la poudre de particules est ensuite mise en forme par frittage flash avec un LASER à 1300°C pendant 5 minutes. Un traitement thermique est ensuite réalisé à 1450°C pendant 20 minutes pour obtenir une pièce en matériau composite. Deux pièces sont ainsi obtenues et il est observé que dans les deux cas, elles présentent une porosité plus faible que celle accessible par les procédés de l’art antérieur. De plus, la pièce obtenue présente un taux volumique de silicium réduit comparativement aux pièces de l’art antérieur. Poudre de particules pour la fabrication directe comprenant des particules de structure cœur-coquille comprenant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal. Poudre de particules pour la fabrication directe selon la revendication 1, dans laquelle le métal de la couche coquille des particules de la poudre est choisi parmi le silicium, l’aluminium, le titane ou un alliage AlSi. Poudre de particules pour la fabrication directe selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle l’épaisseur de la couche coquille des particules de la poudre est comprise entre 0,5 µm et 5,0 µm. Poudre de particules pour la fabrication directe selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la poudre comprend en outre des deuxièmes particules différentes des particules de structure cœur-coquille comprenant un cœur comprenant du carbure de silicium et une couche coquille comprenant un métal. Poudre de particules pour la fabrication directe selon la revendication 4, dans laquelle les deuxièmes particules comprennent des fibres courtes revêtues. Poudre de particules pour la fabrication directe selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans laquelle les premières particules et/ou les deuxièmes particules comprennent en outre, entre le cœur et la couche coquille, une couche réactive, la couche réactive permettant de convertir au moins une partie de la couche métallique en céramique lors du chauffage de la particule. Poudre de particules pour la fabrication directe selon la revendication 6, dans laquelle ladite couche réactive est composée de carbone pyrolytique ou de carbure de bore. Procédé de fabrication directe d’une pièce en matériau composite comprenant au moins une étape de chauffage d’une poudre selon l’une des revendications 1 à 7, la poudre chauffée étant dans la configuration d’au moins une partie de la pièce en matériau composite. Procédé de fabrication directe selon la revendication 8, comprenant une étape de chauffage, réalisée par un estampage à chaud d’une poudre de particules selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, placée dans un moule aux formes de la pièce en matériau composite avant l’étape de chauffage. Procédé de fabrication directe selon la revendication 8, comprenant une pluralité d’étapes de chauffage, chaque étape de chauffage comprenant l’exposition d’un lit d’une poudre selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 à un LASER, le LASER chauffant sélectivement certaines régions du lit de poudre pour former à chaque étape de chauffage une partie de la pièce. Procédé de fabrication selon l’une quelconque des revendications 8 à 10, comprenant une étape finale de chauffage à une température supérieure à l’au moins une étape de chauffage de la poudre selon l’une des revendications 1 à 7. Pièce de turboréacteur en matériau composite obtenue par un procédé de fabrication directe selon l’une quelconque des revendications 8 à 11.