Brevet FR3121142A1 — publié le 20220930

Ce procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, par infiltration de silicium ou un alliage à base silicium à l’état fondu, comprend le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium dans un creuset (1). Ledit chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur une couche de carbone (2) disposée dans le creuset (1). Figure pour l’abrégé : Fig 2 Procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique par infiltration de silicium ou alliage à base silicium à l’état fondu La présente invention se rapporte, de manière générale, aux matériaux composites à matrice céramique, matériau également connu sous l’abréviation « CMC ». Plus particulièrement, l’invention se rapporte à la fabrication de pièces en matériau CMC et, plus précisément, à la densification du matériau CMC par infiltration de silicium ou d’un alliage à base silicium à l’état fondu. L’utilisation de matériaux composites ne cesse d’augmenter et leurs multiples avantages, tant mécanique, électrique que thermique, ne sont plus à démontrer. Notamment, ces dernières années, ont émergé des matériaux composites dits thermostructuraux. Connus non seulement pour leurs propriétés mécaniques élevées, ils possèdent une résistance thermique à de très hautes températures, faisant de ces matériaux hautes performances de bons candidats pour des utilisations dans les domaines aéronautique et spatial. Classiquement, la fabrication de pièces en matériaux composites thermostructuraux comprend l’élaboration à partir d’un renfort d’une préforme, de forme voisine de la pièce à réaliser, puis la densification de la préforme par ajout d’une matrice. Généralement, quelle que soit la méthode de densification utilisée, à l’état liquide ou à l’état vapeur, une porosité résiduelle demeure néanmoins dans le matériau obtenu. La porosité résiduelle peut être réduite, dans le but d’améliorer les propriétés du matériau, par une technique de melt infiltration « MI » ou infiltration à l’état fondu en français. Selon un exemple de densification, il est possible de procéder à une siliciuration, c’est-à-dire, à l’infiltration de silicium ou d’un alliage à base silicium en fusion. Typiquement, on connaît des matériaux composites thermostructuraux tels que le matériau C/C à matrice carbone et renfort fibres de carbone, ou encore le matériau SiC/SiC à matrice et renfort en carbure de silicium, généralement sujets à une siliciuration. Etat de la technique Le document WO 2004/076381 divulgue un procédé de densification siliciuration d’un matériau composite à matrice céramique permettant une siliciuration régulière de la porosité. La phase de type silicium destinée à l’imprégnation et la pièce en matériau composite à imprégner sont disposées dans un creuset avant d’être transférées dans un four pour finalisation de la densification de la pièce par traitement thermique. Il est parfois nécessaire de réaliser la siliciuration sur de grandes pièces, impliquant l’utilisation de creusets de grande taille. Or, les procédés de l’art antérieur ne sont pas adaptés pour la siliciuration dans de tels creusets. En effet, l’utilisation de creusets de grande taille engendre une répartition aléatoire de la phase de type silicium dans le creuset qui possède des propriétés non mouillantes et non réactives vis-à-vis du silicium. Par conséquent, afin de garantir un apport constant, la quantité en silicium doit être fournie en large excès. De plus, des problèmes de dilatation sur des creusets de grande taille peuvent impliquer leur rupture prématurée et la pollution du four et du reste du chargement. L’invention a donc pour but de remédier à ces inconvénients et de proposer un procédé de siliciuration d’un matériau composite adapté au traitement de pièces de grande taille, en optimisant la répartition de silicium ou d’alliage à base silicium et en réduisant l’impact écologique du procédé en diminuant la quantité de silicium à introduire dans le creuset ainsi qu’en diminuant l’approvisionnement en carbone et la quantité jetée au bout d’un certain nombre de cycles. Il est donc proposé un procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, par infiltration de silicium ou un alliage à base silicium à l’état fondu, comprenant le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium dans un creuset. En outre, le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur une couche de carbone qui agit comme un drainant du silicium. Avantageusement, la couche de carbone disposée dans le creuset peut être un mat (ou feutre) ou un tissu de carbone. De préférence, le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur la couche de carbone disposée dans le creuset, la couche de carbone étant disposée sur une plaque de protection en un matériau non réactif et non mouillant vis-à-vis du silicium disposé sur le fond du creuset. Selon un mode de réalisation, le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur la couche de carbone disposée dans le creuset, la couche de carbone pouvant être disposée sur une plaque de protection en nitrure de bore disposée sur le fond du creuset. Selon un autre mode de réalisation, le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur la couche de carbone disposée dans le creuset, la couche de carbone pouvant être disposée sur une plaque de protection en graphite revêtue de nitrure de bore disposée sur le fond du creuset. Selon un exemple de réalisation, la pièce est mise en contact direct avec le silicium ou l’alliage de silicium à chaud, on parle de trempé. Selon une alternative, la pièce peut être positionnée dans le creuset sur au moins deux drains en carbone, disposés sur la couche de carbone, pour l’alimentation de la pièce en silicium ou en alliage à base silicium. De préférence, l’infiltration de la pièce est réalisée dans un creuset en nitrure de bore ou en graphite revêtu de nitrure de bore. L’invention se rapporte également à l’utilisation d’un procédé de densification comme défini précédemment pour l’amélioration des propriétés thermiques d’une pièce en matériau composite carbone/carbone. De plus, l’invention se rapporte à l’utilisation d’un procédé de densification tel que défini précédemment pour l’amélioration des propriétés thermiques d’une pièce en matériau composite carbure de silicium/carbure de silicium. D’autres buts, avantages et caractéristiques ressortiront de la description qui va suivre, donnée à titre purement illustratif et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels : représente schématiquement une configuration de chargement au trempé dans un creuset, avant mis en contact d’une pièce à densifier avec le silicium ou un alliage à base silicium, pour la réalisation d’un procédé de densification selon un mode de réalisation conforme à l’invention. illustre la mise en contact direct de la pièce avec le silicium ou un alliage à base silicium, selon la configuration de chargement au trempé illustrée à la . représente schématiquement une configuration de chargement sur drains dans un creuset pour la réalisation d’un procédé de densification selon un mode de réalisation conforme à l’invention. illustre un procédé de densification d’un matériau composite à matrice céramique, comprenant un chargement au trempé, conforme à l’invention. illustre un procédé de densification d’un matériau composite à matrice céramique, comprenant un chargement sur drains, conforme à l’invention. Exposé détaillé d’un mode de réalisation La illustre une configuration de chargement au trempé dans le cadre d’un procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, par infiltration de silicium ou un alliage à base silicium à l’état fondu. Par alliage à base silicium, on entend un matériau comprenant majoritairement du silicium ainsi qu’au moins un métal ou un autre métalloïde que le silicium. La configuration illustrée à la comprend un creuset 1 formé par un matériau en nitrure de bore. Le nitrure de bore est un matériau non réactif et non mouillant vis-à-vis du silicium. Selon une alternative, le creuset 1 peut être formé par un matériau en graphite recouvert de nitrure de bore. Une couche de carbone 2, destinée à recevoir le chargement de silicium ou d’alliage à base silicium, est disposée dans le creuset 1. De préférence, la couche de carbone 2 est un mat (ou feutre) ou un tissu de carbone. Par mat, on entend une nappe de fibres disposées en vrac, non tissées. Comme cela est illustré, la couche de carbone 2 n’est, de préférence, pas déposée directement sur le fond du creuset 1, mais sur une plaque 3 de protection disposée sur le fond du creuset 1. La plaque 3 de protection est, de préférence, formée par un matériau non réactif et non mouillant vis-à-vis du silicium. Par exemple, la plaque 3 de protection peut être formée par un matériau en nitrure de bore ou, selon une alternative, par un matériau en graphite revêtu de nitrure de bore, moins coûteux et de résistance mécanique plus élevée. Le silicium ou alliage à base silicium est disposé dans le creuset 1 sur la couche de carbone 2, dans cet exemple, un mat de carbone. Dans cette configuration de chargement, la pièce 5 est suspendue au-dessus du silicium ou de son alliage, par un outillage de suspension 6, et au début du palier de siliciuration, le creuset 1 est mis en mouvement pour que le bain fondu soit en contact direct avec la pièce 5, comme représenté à la . Le silicium en fusion est très fluide et possède un fort pouvoir mouillant notamment vis-à-vis des surfaces en carbone. Par conséquent, la présence d’une couche de carbone 2 permet d’optimiser la répartition du silicium ou de l’alliage à base silicium et de le concentrer sur une surface prédéfinie. La couche de carbone 2 est particulièrement avantageuse sous la forme d’un mat (ou feutre) ou d’un tissu de carbone pour concentrer le silicium ou alliage à base silicium sur une surface définie. La quantité de silicium ou de l’alliage à base silicium nécessaire peut ainsi être réduite. Les creusets de grande taille sont particulièrement sujets à une rupture due à des problèmes de dilatation thermique. La plaque 3 de protection fournit une barrière de protection supplémentaire qui s’ajoute à la barrière formée par le fond du creuset 1. Le silicium ou alliage à base silicium n’a donc pas de contact avec le creuset 1 tant que la plaque 3 de protection est intacte et que la couche de carbone assure son rôle de rétention du silicium ou de son alliage. Néanmoins, si la plaque 3 de protection vient à se rompre, le creuset 1 joue son rôle de rétention de silicium pour protéger le reste du chargement. La illustre une configuration de chargement sur drains dans le cadre d’un procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, par infiltration de silicium ou un alliage à base silicium à l’état fondu. La configuration du creuset 1, de la couche de carbone 2, de la plaque 3 de protection et de la couche de silicium ou d’alliage à base silicium 4 est similaire à la configuration illustrée à la . Néanmoins, le chargement diffère en ce que, dans ce mode de réalisation, la pièce 5 à traiter n’est plus directement mis en contact avec le silicium ou l’alliage à base silicium, mais sur un système d’alimentation 7. De préférence, le système d’alimentation comprend au moins deux drains 7. Compte tenu de la mouillabilité élevée du carbone vis-à-vis du silicium, le système d’alimentation peut être formé par un matériau en carbone tel que, par exemple, du graphite poreux ou des filaments de carbone ou un composite C/C. Bien entendu, le nombre de drains 7 est dépendant de la taille de la pièce 5 à traiter et leur nombre peut donc être supérieur à deux. Les drains 7 peuvent se présenter sous différentes formes suivant la géométrie et les spécificités des pièces, par exemple sous la forme de plots. Dans cette configuration de chargement, une extrémité du système d’alimentation 7 est immergée dans la couche de silicium ou d’alliage à base silicium 4 et une autre extrémité est au contact de la pièce 5 à traiter. Le silicium ou l’alliage à base silicium est alors apte à progresser par capillarité vers la pièce 5 afin d’imprégner la pièce 5 et d’infiltrer sa porosité. La illustre les étapes d’un procédé de densification de la pièce 5 en matériau composite à matrice céramique, comprenant un chargement au trempé selon une configuration telle que représentée aux figures 1 et 2. Dans une première étape 100, la plaque 3 de protection en nitrure de bore ou en graphite revêtu de nitrure de bore est déposée au fond du creuset 1. Le mat de carbone 2 est ensuite ajouté sur la plaque de protection 3 dans une étape deuxième 200. Dans une étape suivante 300, le silicium ou alliage à base silicium est alors introduit sur le mat de carbone 2. Dans une étape successive 400, la pièce 5 est suspendue par un outillage de suspension 6 au-dessus du silicium ou de son alliage. Enfin, dans l’étape suivante 500, le creuset 1 peut être chargé dans un four pour traitement thermique et finalisation de la siliciuration de la pièce 5. La pièce 5 est trempée dans le silicium ou alliage à base silicium au cours du cycle, au début du palier de siliciuration, par mise en mouvement du creuset 1, de sorte que le bain fondu soit au contact direct de la pièce 5. Par ailleurs, la illustre les étapes d’un procédé de densification de la pièce 5 en matériau composite à matrice céramique, comprenant un chargement sur drains selon une configuration telle que représentée à la . Les étapes identiques aux procédés de densification illustrés aux figures 3 et 4 portent les mêmes références. Les étapes du procédé de densification illustré à la sont identiques aux étapes du procédé de densification illustré à la , à l’exception des étapes 400 et 500 de dépôt de la pièce 5 sur la couche de silicium ou alliage à base silicium et de mise en mouvement du creuset 1, qui sont remplacées par une étape 700 dans laquelle, en alternative, la pièce 5 est déposée sur les drains 7 et une étape 800 de chargement du creuset 1 dans le four et de traitement thermique. De plus, une étape 600 de positionnement des drains 7 sur le mat de carbone 2 est ajoutée préalablement à l’introduire du silicium ou alliage à base silicium. Selon un exemple de réalisation, le procédé de densification de la présente invention peut être mis en œuvre sur une pièce 5 en matériau composite carbone/carbone ou encore en matériau composite carbure de silicium/carbure de silicium. La présente invention permet de limiter la quantité de silicium à approvisionner, réduire la quantité de déchets de silicium et limiter l’approvisionnement de carbone et la quantité jetée au bout d’un certain nombre d’utilisations, de sorte que la pièce en matériau composite obtenue est écoconçue. Procédé de densification d’une pièce en matériau composite à matrice céramique, par infiltration de silicium ou un alliage à base silicium à l’état fondu, comprenant le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium dans un creuset (1), caractérisé en ce que ledit chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur une couche de carbone (2) disposée dans le creuset (1). Procédé de densification selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur un mat de carbone ou un tissu de carbone. Procédé de densification selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur la couche de carbone (2) disposée dans le creuset (1), la couche de carbone (2) étant disposée sur une plaque (3) de protection en un matériau non réactif et non mouillant vis-à-vis du silicium disposé sur le fond du creuset (1). Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur la couche de carbone (2) disposée dans le creuset (2), la couche de carbone (2) étant disposée sur une plaque (3) de protection en nitrure de bore disposée sur le fond du creuset (1). Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le chargement du silicium ou de l’alliage à base silicium est effectué sur la couche de carbone (2) disposée dans le creuset (1), la couche de carbone (2) étant disposée sur une plaque (3) de protection en graphite revêtue de nitrure de bore disposée sur le fond du creuset (1). Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la pièce (5) est mise en contact direct avec le silicium ou l’alliage à base silicium. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la pièce (5) est positionnée dans le creuset (1) sur au moins deux drains (7) en carbone disposés sur la couche de carbone (2), pour l’alimentation de la pièce (5) en silicium ou en alliage à base silicium. Procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l’infiltration de la pièce (5) est réalisé dans un creuset (1) en nitrure de bore ou en graphite revêtu de nitrure de bore. Utilisation d’un procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 8 pour l’amélioration des propriétés thermiques d’une pièce (5) en matériau composite carbone/carbone. Utilisation d’un procédé de densification selon l’une quelconque des revendications 1 à 8 pour l’amélioration des propriétés thermiques d’une pièce (5) en matériau composite carbure de silicium/carbure de silicium.