Brevet FR3116586A1 — publié le 20220527

Titre : Procédé et appareil de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur de liquide cryogénique Procédé de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur (R ) de liquide cryogénique, le liquide contenant au moins une impureté dans lequel on soutire le liquide de purge (3) d’un bain de liquide entourant le vaporiseur ou issu du vaporiseur, on vaporise tout le liquide de purge dans un réchauffeur (H), caractérisé en ce que l’on analyse la teneur en l’au moins une impureté d’au moins une partie (5,7), voire tout le liquide vaporisé réchauffé et on mesure le débit d’au moins une partie, voire tout le liquide vaporisé réchauffé. Figure de l’abrégé : Fig 1 Procédé et appareil de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur de liquide cryogénique La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur de liquide cryogénique. Un vaporiseur de liquide cryogénique vaporise partiellement un liquide contenant des impuretés pour former un gaz. Aux températures cryogéniques, certaines de ces impuretés sont susceptibles de se déposer dans les éléments constitutifs des unités de séparation d'air, en particulier dans le vaporiseur-condenseur des colonnes de distillation. La connaissance de la teneur en impuretés est donc indispensable, tant en termes de qualité des produits, que de sécurité des installations ; De tels liquides cryogéniques, qui sont habituellement de l'oxygène, de l'azote ou encore de l'argon, possèdent une température inférieure à environ -170° C. Ils se trouvent notamment produits par la mise en œuvre d'une colonne de distillation appartenant à une unité de séparation d'air. Il est connu de réaliser des échantillonnages de ces liquides cryogéniques, en vue de leur analyse ultérieure. Ceci permet alors de contrôler notamment la teneur en impuretés peu volatiles de ces liquides, telles que le protoxyde d'azote N 2 O, le dioxyde de carbone CO 2 ou les hydrocarbures C n H m . Lorsqu'on s'intéresse à l'analyse d'impuretés peu volatiles, la difficulté réside dans l'obtention d'un échantillon vaporisé à température ambiante, qui soit aussi représentatif que possible du liquide à analyser. En effet, les méthodes d'analyse couramment utilisées, telles que la chromatographie en phase gazeuse ou la spectrométrie infra rouge, impliquent un réchauffement de l'échantillon prélevé jusqu'à une température voisine de l'ambiante. A cet effet, il est nécessaire de vaporiser tout d'abord le liquide cryogénique échantillonné, puis de le réchauffer. Dans ces conditions, pour aboutir à une analyse représentative d'un bain de liquide cryogénique, il convient d'une part d'en prélever un échantillon liquide représentatif de la composition moyenne de l'ensemble du bain, puis de le vaporiser de manière rapide et complète. Dans le cas de l'unité de séparation d'air, on connait notamment deux modes d'échantillonnage de liquides cryogéniques. Le premier de ceux-ci, encore dénommé ascenseur liquide, est fonde sur l'effet thermosiphon. Pour ce faire, on réalise une dérivation, ou « by-pass », du liquide à analyser, dans laquelle la circulation est assurée par la vaporisation d'une fraction de ce liquide. Cet ascenseur liquide se trouve déporte en paroi de la boite froide de l'unité de séparation d'air, au sein d'un caisson isole, par exemple par de la laine de roche, afin de limiter les entrées thermiques. Un prélèvement continu du liquide cryogénique circulant dans cet ascenseur se trouve alors vaporisé dans un échangeur atmosphérique à ailettes, associe à un mélangeur, qui est communément appelé «vapo-flash». Un mode de prélèvement alternatif, encore dénommé prise capillaire, consiste à soutirer le liquide sous pression à travers un capillaire, à savoir un premier tube de faible diamètre intérieur, par exemple voisin de 0,5 mm. Puis, il s'agit d'acheminer ce liquide dans un second tube, de section plus importante, jusqu'à un point chaud assurant une vaporisation instantanée de la totalité du liquide à analyser. Ces systèmes connus de prélèvement sont largement répandus, et garantissent des résultats globalement satisfaisants. Cependant, ils impliquent certains inconvénients. Ainsi, ils peuvent induire un problème de représentativité de l'échantillon prélevé, en particulier en ce qui concerne la prise capillaire. En effet, cette dernière, si elle est raccordée à un bain de liquide, ne permet pas la circulation forcée dudit liquide à analyser. Par ailleurs, ces systèmes sont sujets au vieillissement, en particulier en ce qui concerne l'ascenseur liquide. En effet, dans le cas de ce dernier, l'humidité pénètre progressivement dans le caisson d'isolation, ce qui provoque la formation, puis l'accumulation de glace. Les entrées de chaleur deviennent alors telles que la circulation liquide peut en être affectée. Dans ces conditions, l'invention se propose de mettre en œuvre un procédé permettant d'échantillonner, de manière fiable, un liquide cryogénique, tout en faisant appel à une installation ne requérant qu'une faible maintenance. FR-A-2839153 décrit un procédé selon le préambule de la revendication 1 et prévoit la vaporisation du liquide cryogénique par échange de chaleur avec un fluide chaud. A cet effet, ce brevet a pour objet un procédé d’échantillonnage d'au moins un liquide cryogénique, notamment de l'oxygène ou de l'azote, contenant des impuretés telles que le protoxyde d'azote, le dioxyde de carbone ou des hydrocarbures, dans lequel le liquide se vaporise pour former un gaz, le gaz étant ensuite envoyé d’abord à un débitmètre et ensuite à un analyseur. Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur de liquide cryogénique, le liquide contenant au moins une impureté dans lequel on soutire le liquide de purge d’un bain de liquide entourant le vaporiseur ou issu du vaporiseur, on vaporise tout le liquide de purge dans un réchauffeur, caractérisé en ce que l’on analyse la teneur en l’au moins une impureté d’au moins une partie, voire tout le liquide vaporisé réchauffé et on mesure le débit d’au moins une partie, voire tout le liquide vaporisé réchauffé. Selon des aspects facultatifs : on analyse la teneur en l’au moins une impureté de tout le liquide vaporisé réchauffé et on mesure le débit de tout le liquide vaporisé réchauffé, la prise d’analyse étant en amont de la mesure du débit.. le vaporiseur se trouve dans la cuve d’une colonne de distillation on divise le liquide réchauffé en deux parties, on analyse la teneur en l’au moins une impureté de la première partie et on mesure le débit de la deuxième partie. la première partie constitue moins que 5%, préférentiellement inférieure à 1%, voire à 0.5%du liquide réchauffé la deuxième partie constitue plus que 95 %, préférentiellement supérieure à 99%, voire à 99.5% du liquide réchauffé le vaporiseur de liquide cryogénique vaporise le liquide cryogénique pour produire un produit gazeux, la deuxième partie du liquide vaporisé dans le réchauffeur est envoyée se mélanger avec le produit gazeux. une partie de liquide vaporisé dans le réchauffeur, de préférence dont le débit a été mesuré, est envoyée se mélanger avec le produit gazeux. le produit gazeux se réchauffe dans un échangeur de chaleur jusqu’à une température supérieure à 0°C et ensuite est mélangé avec la deuxième partie du liquide vaporisé dans le réchauffeur. Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un système de colonnes dans lequel de l’air est refroidi et séparé dans le système de colonnes pour produire un liquide cryogénique qui se vaporise dans un vaporiseur, dont le liquide de purge est vaporisé tel que décrit ci-dessus. Le liquide cryogénique vaporisé dans le vaporiseur peut être de l’oxygène liquide. Le liquide cryogénique vaporisé dans le vaporiseur peut être un liquide enrichi en oxygène contenant au moins 25% mol d’oxygène. Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un appareil de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur de liquide cryogénique, le liquide contenant au moins une impureté comprenant un vaporiseur de liquide cryogénique, une conduite pour soutirer le liquide de purge d’un bain de liquide entourant le vaporiseur ou issu du vaporiseur, un réchauffeur pour vaporiser le liquide de purge, un débitmètre et un analyseur pour analyser la teneur en l’au moins une impureté du liquide de purge caractérisé en ce qu’il comprend des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide de purge vaporisé à l’analyseur pour analyser la teneur d’au moins une impureté et une conduite pour envoyer au moins une partie du liquide de purge vaporisé vers le débitmètre. Si tout le liquide de purge est envoyé au débitmètre et à l’analyseur, les moyens pour envoyer au moins une partie du liquide de purge vaporisé à l’analyseur pour analyser la teneur d’au moins une impureté sont constitués par la conduite pour envoyer au moins une partie du liquide de purge vaporisé vers le débitmètre. Eventuellement l’appareil comprend des moyens pour envoyer une première partie du liquide de purge vaporisé vers l’analyseur et/ou des moyens pour envoyer une deuxième partie du liquide de purge vaporisé vers le débitmètre. Dans ce cas, de préférence, l’appareil ne comprend pas de moyens pour envoyer la première partie du liquide de purge vaporisé vers un débitmètre et/ou ne comprenant pas de moyens pour envoyer la deuxième partie du liquide de purge vaporisé vers un analyseur. Selon un autre objet d’invention, il est prévu un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un système de colonnes pour produire un liquide cryogénique et un appareil de vaporisation de liquide de purge tel que décrit ci-dessus, le système de colonnes étant relié au réchauffeur de liquide cryogénique Le système de colonnes comprend de préférence une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression. L’appareil peut comprendre : des moyens pour soutirer le liquide de purge de la deuxième colonne reliés au réchauffeur des moyens pour soutirer le liquide de cuve de la première colonne reliés au réchauffeur. La purge de liquide du vaporiseur sur un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique à double colonne représente un petit débit, notamment sur les appareils de petite taille, qu’il est difficile de mesurer. Il est cependant important d’avoir une mesure précise de ce débit, qui fixe le taux de concentration en impureté dans le bain d’oxygène liquide, d’autant plus si l’appareil produit de l’oxygène directement gazeux depuis la colonne basse pression. La solution selon l’état de l’art est un système de purge par échantillonnage, qui consiste à remplir puis vider périodiquement un volume connu, sur une durée connue, de façon à avoir le bon débit purgé en moyenne. Ceci nécessite un bidon, plusieurs vannes, de l’instrumentation (mesure de niveau). Le débit instantané de purge est important et en général « jeté » dans un système de purge cryogénique. Les molécules ne sont pas récupérées. Dans certains cas, le liquide purgé peut être envoyé dans un stockage, qui sert de secours en cas de panne sur l’appareil. L’analyse des impuretés se fait à l’aide d’un système dédié d’échantillonnage sur le bain de liquide cryogénique du vaporiseur, typiquement de type «vapo flash» L’invention concerne également un appareil de séparation d’air comprenant un vaporiseur de liquide cryogénique et un appareil de vaporisation de liquide de purge. La présente invention vise à valoriser la purge de déconcentration d’un vaporiseur sous forme de produit gaz en la combinant à l’analyse des impuretés secondaires L’invention consiste à vaporiser rapidement toute la purge de liquide, d’obtenir un gaz à température ambiante, de mesurer de façon aisée son débit et de faire un prélèvement gazeux pour être envoyé en continue à des analyseurs d’impureté. Le gaz restant n’est pas analysé et est ensuite mélangé avec le gaz de production, évitant ainsi de perdre les molécules. L’intérêt est d’avoir une mesure de débit fiable, continue et de supprimer un système d’échantillonnage cryogénique pour la mesure des impuretés, système qui est coûteux, encombrant et mal aisé à installer sur une boite froide isolée sous vide. Le procédé selon l’invention sera maintenant décrit de manière plus détaillée en se référant aux Figures. et représentent schématiquement des procédés selon l’invention. Dans la l’appareil de séparation d’air par distillation cryogénique est constituée par un échangeur de chaleur principal E et une double colonne K1, K2, à l’intérieur d’une ou plusieurs enceintes isolées, par exemple une boîte froide isolée sous vide, permettant un fonctionnement à des températures cryogéniques. La double colonne comprend une première colonne K1, surmontée d’une deuxième colonne K2 opérant à une pression plus basse que la première colonne. De l’air 1 se refroidit dans l’échangeur E est envoyé en cuve de la première colonne K1 où il se sépare par distillation. Un débit enrichi en oxygène est envoyé de la cuve de la première colonne K1 à un point intermédiaire de la colonne K2. Un débit enrichi en azote est envoyé de la tête de la première colonne K1 vers la deuxième colonne K2. L’azote de tête de la première colonne se condense dans le vaporiseur-condenseur R en cuve de la deuxième colonne où il sert à vaporiser le liquide de cuve de la deuxième colonne qui entoure le vaporiseur R. Un débit d’oxygène gazeux 9 constituant un, voire le, produit de l’appareil est soutiré de la deuxième colonne et se réchauffe dans l’échangeur E. De l’azote gazeux 11 de la tête de la deuxième colonne se réchauffe dans l’échangeur E. Le vaporiseur R représenté ici est un vaporiseur à bain classique et donc la purge est soutirée du bain. Par contre le vaporiseur R peut être un vaporiseur à film où le « bain » de liquide est sous le vaporiseur ou encore un vaporiseur dit à bain mais avec une capacité embarquée ou encore un tuyau de recirculation, sans de vrai bain dans le sens classique. Ainsi on peut soutirer le liquide de purge d’un bain de liquide entourant le vaporiseur ou issu du vaporiseur, La purge 3 du bain d’oxygène liquide ici entourant le vaporiseur R est soutirée en permanence en bas du bain. Elle est ensuite vaporisée « brutalement » (vaporisation flash) contre un fluide qui assure une température de paroi élevée (de sorte que ∆T entre le liquide de purge et le fluide soit supérieure à 100°C) de façon à éviter une concentration locale en impuretés secondaires (CnHm, CO2, N2O) importante et dangereuse pour la sécurité dans un réchauffeur H. Cela permet aussi de s’assurer que l’ensemble des impuretés présent dans la purge liquide est présent dans le gaz ainsi formé, ce qui permettra d’avoir une analyse fiable des impuretés (ainsi il n’y a pas d’impuretés déposées dans le réchauffeur H qui fausseraient l’analyse). Elle est ensuite réchauffée sous forme gazeuse jusqu’à la température ambiante dans le réchauffeur H. L’échange thermique dans le réchauffeur H peut se faire contre de l’air ambiant dans une épingle de vaporisation atmosphérique, contre de l’eau dans un échangeur de type tubes et calandre, ou de façon préférentielle, de type tubes spiralés et calandre ou encore tubes spiralés co-axiaux. L’échangeur peut aussi comporter des tubes spiralés pour la purge et pour de l’eau, le tout noyé dans une matrice d’aluminium ou de cuivre. L’échangeur peut aussi comporter un chauffage électrique. Le réchauffeur H peut se situer en dehors de toute enceinte isolée. On maintient les parois du réchauffeur H destinées à entrer en contact avec le ou chaque liquide cryogénique 3 à une température au moins 15°C, de préférence au moins 50°C, voire au moins 100°C au-dessus de la température du liquide de purge de sorte que le liquide vaporisé se réchauffe jusqu’à au moins -50°C, voire au moins -20°C, de préférence au moins 0°C . Pour ce faire, le fluide chauffant le réchauffeur H doit généralement être plus chaud que le liquide cryogénique, d’au moins 100°C. La température des parois du réchauffeur est de préférence également supérieure à la température de sublimation ou de vaporisation de l'impureté la moins volatile contenue dans le liquide cryogénique On prélève un petit débit 7 de la purge 3 par exemple au plus 5% de la purge préférentiellement inférieure à 1%, voire à 0.5% de la purge et ce débit est envoyé via un tubulure de quelques mètres de long aux analyseurs des impuretés qui les analysent à température ambiante, c’est-à-dire à au moins 0°C. La vaporisation totale de la purge 3 permet de mesurer son débit de façon fiable (car il s’agit d’un débit gazeux qui est à température ambiante. La séparation due à la prise d'échantillon se fait en amont de la mesure de débit, Le faible débit de la prise d’échantillon ne perturbe que marginalement et de façon sécuritaire (valeur majorante) la mesure du débit de purge 3. Alternativement, la séparation peut se faire en aval de la mesure de débit. On mesure alors facilement la purge gazeuse restante 5 constituant au moins 95% de la purge préférentiellement supérieure à 99%, voire à 99.5% de la purge à température ambiante dans un moyen de mesure de débit FIC, par exemple par une simple plaque à orifice ou un débitmètre massique à fil chaud. Ce moyen de mesure FIC se trouve en dehors de l’enceinte, tout comme le réchauffeur H, puisque la mesure de débit s’effectue à température ambiante. On remélange ensuite la purge réchauffée 5 avec la production d’oxygène gazeuse 9, au bout chaud de l’échangeur E, ce qui permet d’augmenter la production de quelques pourcents, typiquement autour de 1% Le débit de purge 3 est envoyé pendant tout le fonctionnement de l’appareil vers le réchauffeur H à travers la vanne V1 ouverte. La vanne V1 régule le débit de purge grâce à la mesure de débit FIC. L’invention permet de minimiser le nombre d’éléments pour gérer la purge de façon plus fiable et de façon continue, et sa compacité/simplicité permet de facilement s’intégrer à une boite froide isolée sous vide. L’appareil peut comporter une turbine (non indiquée sur la ) pour maintenir l’appareil en froid. Dans le cas d’une boite froide sous vide, le corps de la turbine peut être directement soudé sur la virole de la boite froide, ce qui permet de gagner en compacité et assure l’étanchéité vis-à-vis du vide. Les internes de la turbine, communément appelés cartouche peuvent être retirés depuis l’extérieur, sans intervenir dans la boite froide sous vide, par exemple pour changer la roue en cas de casse de la machine. De même, un filtre peut être disposé à l’aspiration de la turbine pour protéger la roue. Il est aussi avantageux de le prévoir intégré à la cartouche ou au corps de la turbine, tout en étant accessible depuis l’extérieur pour pouvoir le changer ou le nettoyer. Par ailleurs, pour gagner en compacité, les vannes cryogéniques peuvent avoir leur corps installées dans la boite froide sous vide et avoir leur passe-rallonge soudé à la paroi de la boite froide, éventuellement à travers une collerette et/ou un soufflet disposé entre le passe-rallonge et la virole de la boite froide sous vide. La turbine et les vannes peuvent être installées dans une partie de la boite froide qui a un diamètre réduit par rapport au reste de la boite froide, de façon à placer ces équipements dans « l’ombre » de la boite froide, sans que cela empiète par exemple sur le gabarit de transport. Par ailleurs, lors de l’arrêt prolongé de l’appareil, il faut purger l’ensemble des liquides cryogéniques, envoyé en général vers un stockage extérieur où les liquides se vaporisent lentement. Ce stockage est de grande taille et est donc coûteux. On peut ajouter cette fonction à l’échangeur H utilisé pour vaporiser la purge continue du vaporiseur R, en le surdimensionnant: cela permet d’avoir un appareil qui ne rejette aucun liquide cryogénique, donc sans avoir à gérer les problèmes de sécurité associés. montre une version modifiée de l’appareil de la précédente figure où le réchauffeur H sert à vaporiser, en plus du liquide de purge, le liquide de cuve de la première colonne K1. En effet, lors de l’arrêt d’un appareil, les liquides descendent dans la colonne et s’accumulent dans la cuve. Afin de démarrer la colonne si le niveau est trop haut ou si on veut faire un dégivrage de l’appareil en envoyant un gaz à température ambiante pour réchauffer entièrement l’appareil, il est nécessaire d’enlever le liquide de cuve et celui-ci est généralement envoyé à un échangeur de chaleur dédié où il se vaporise avant d’être envoyé à l’atmosphère ou tout autre système de purge, par exemple un stockage extérieur où les liquides se vaporisent lentement. Ici l’échangeur H sert pendant l’opération normal de l’appareil pour vaporiser le liquide de purge 3, la vanne V1 étant ouverte et la vanne V2 fermée. Après un arrêt et avant le redémarrage ou un dégivrage, la vanne V2 est ouverte pour permettre au liquide de cuve de passer dans la conduite 13 vers l’échangeur de chaleur H. La source de chaleur pour vaporiser les deux liquides à des périodes différentes peut être de l’électricité ou un fluide 15 présent sur le site, tel que de l’air ou de l’eau. Le liquide de cuve est ainsi vaporisé et envoyé à l’air. Dans la figure, le liquide de cuve est celui de la première colonne K1 mais il peut provenir d’une autre colonne, par exemple K2 ou une colonne d’argon. Dans les figures, le liquide vaporisé et réchauffé dans l’échangeur H est divisé en deux parties, seule la partie 7 étant analysée et seule la partie 5 passant au débitmètre FIC. Ainsi la partie 5 n’est pas analysée et le débit de la partie 7 n’est pas mesurée. Il est également possible de ne pas séparer le liquide réchauffé et d’analyser le débit entier ainsi que mesurer le débit entier. Dans ce cas, il est préférable de disposer la prise d’analyse en amont du débitmètre afin d’assurer que la pression au niveau de l’analyseur est suffisamment grande. Afin de réduire l’empreinte au sol et d’augmenter la pression hydrostatique du liquide de purge arrivant à l’échangeur de chaleur H, cet échangeur est disposé en dessous de la première colonne K1 et de préférence en dessous de l’enceinte qui contient les colonnes K1, K2. Il est possible de disposer l’échangeur de chaleur E entre la cuve de la colonne K1 et l’échangeur H. Pour les deux figures, la colonne K1 fonctionne entre 1,2 et 6,5 bars, de préférence entre 1,2 et 4,5 bars. Procédé de vaporisation de liquide de purge d’un vaporiseur (R ) de liquide cryogénique, le liquide contenant au moins une impureté dans lequel on soutire le liquide de purge (3) d’un bain de liquide entourant le vaporiseur ou issu du vaporiseur, on vaporise tout le liquide de purge dans un réchauffeur (H), caractérisé en ce que l’on analyse la teneur en l’au moins une impureté d’au moins une partie (5,7), voire tout le liquide vaporisé réchauffé et on mesure le débit d’au moins une partie, voire tout le liquide vaporisé réchauffé. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on analyse la teneur en l’au moins une impureté de tout le liquide vaporisé réchauffé et on mesure le débit de tout le liquide vaporisé réchauffé, la prise d’analyse étant en amont de la mesure du débit. Procédé selon la revendication 1 dans lequel on divise le liquide réchauffé à au moins -50°C en deux parties (5,7), on analyse la teneur en l’au moins une impureté de la première partie et on mesure le débit de la deuxième partie. Procédé selon la revendication 3 dans lequel la première partie (7) constitue au plus 5 %, préférentiellement inférieure à 1%, voire 0.5% du liquide vaporisé. Procédé selon l’une des revendications précédentes revendications dans lequel le vaporiseur (R) de liquide cryogénique vaporise du liquide cryogénique pour produire un produit gazeux (9), au moins une partie, de préférence la deuxième partie (5), du liquide vaporisé dans le réchauffeur (H) étant envoyée se mélanger avec le produit gazeux Procédé selon la revendication 5 dans lequel le produit gazeux (9) se réchauffe dans un échangeur de chaleur (E) jusqu’à une température supérieure à 0°C et ensuite est mélangé avec la deuxième partie du liquide vaporisé dans le réchauffeur (H). Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un système de colonnes (K1, K2) dans lequel de l’air (1) est refroidi et séparé dans le système de colonnes pour produire un liquide cryogénique qui se vaporise dans un vaporiseur (R), dont le liquide de purge (3) est vaporisé selon l’une des revendications précédentes. Procédé selon l’une des revendications précédentes où le liquide cryogénique vaporisé dans le vaporiseur (R) est de l’oxygène liquide ou un liquide enrichi en oxygène contenant au moins 25% mol d’oxygène. Appareil de vaporisation de liquide de purge (3) d’un vaporiseur (R) de liquide cryogénique, le liquide contenant au moins une impureté comprenant un vaporiseur de liquide cryogénique, une conduite pour soutirer le liquide de purge d’un bain de liquide entourant le vaporiseur ou issu du vaporiseur, un réchauffeur (H) pour vaporiser le liquide de purge , un débitmètre (FIC) et un analyseur (AI) pour analyser la teneur en l’au moins une impureté du liquide de purge caractérisé en ce qu’il comprend des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide de purge vaporisé à l’analyseur pour analyser la teneur d’au moins une impureté et une conduite pour envoyer au moins une partie du liquide de purge vaporisé vers le débitmètre. Appareil selon la revendication 9 comprenant des moyens pour envoyer une première partie (7) du liquide de purge vaporisé vers l’analyseur (AI) et/ou des moyens pour envoyer une deuxième partie (5) du liquide de purge vaporisé vers le débitmètre (FIC). Appareil selon la revendication 9 ou 10 ne comprenant pas de moyens pour envoyer une/la première partie du liquide de purge vaporisé vers un débitmètre (FIC) et/ou ne comprenant pas de moyens pour envoyer une/a deuxième partie du liquide de purge vaporisé vers un analyseur. Appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant un système de colonnes (K1, K2) pour produire un liquide cryogénique et un appareil de vaporisation de liquide de purge selon la revendication 9, 10 ou 11, le système de colonnes étant relié au réchauffeur (H) de liquide cryogénique pour y envoyer un liquide de cuve (13) d’une colonne (K1) du système de colonnes, le système de colonnes comprenant de préférence une première colonne (K1) opérant à une première pression et une deuxième colonne (K2) opérant à une deuxième pression plus basse que la première pression, l’appareil comprenant des moyens pour soutirer le liquide de purge (3) de la deuxième colonne et le liquide de cuve de la première colonne.