Brevet FR3122923A1 — publié le 20221118

Procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide (4), le procédé comprenant les étapes suivantes : (E1) mise en contact d’une surface de l’échantillon avec un liquide (9) de sorte à définir une interface solide-liquide, (E2) focalisation à l’interface solide-liquide d’une impulsion laser, de sorte à générer deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement générées par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon proche de l’interface solide-liquide, (E3) prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, (E4) identification sur l’image de deux lignes correspondant aux ondes de chocs, (E5) mesure pour chaque ligne identifiée d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et (E6) détermination, à partir des angles mesurés, du module d’élasticité. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 Procédé de mesure d’un module d’élasticité par génération laser d’ondes de surface à une interface matériau/liquide. DOMAINE DE L'INVENTION L’invention concerne le domaine des procédés de mesure de propriétés mécanique de matériaux, et en particulier des procédés de mesure d’un module d’élasticité comme le coefficient de Poisson ou le module d’Young. Les matériaux concernés sont notamment les matériaux ductiles comme les métaux et leurs alliages, les céramiques, les oxydes, les matériaux composites, les matériaux de construction (bétons, roches) ou encore les matériaux du vivant comme les dents et les os. ETAT DE LA TECHNIQUE Il existe des méthodes de contrôles non destructifs (CND) pour déterminer les propriétés mécaniques de surface dans l’industrie aéronautique et spatiale, la métallurgie et les produits métalliques, les équipements électriques et électroniques, la plasturgie, les dispositifs médicaux… Ces méthodes sont aussi bien utilisées pour la Recherche et Développement de nouveaux matériaux que pour le contrôle qualité en fin de chaine de production. Les modules d’élasticité, tels que le coefficient de Poisson ou le module d’Young, sont des caractéristiques mécaniques qui peuvent s’avérer complexe à mesurer avec les méthodes connues sans préparation préalable d’éprouvettes ou d’échantillons. Les essais de traction, de flexion trois points et de torsion nécessitent de mesurer précisément les contraintes appliquées au matériau et ses déformations. La spectroscopie ultrasonique résonante (connue également sous le terme anglais « Resonant Ultrasound Spectroscopy » ou RUS) nécessite une préparation du solide analysé pour qu’il puisse être tenu uniquement par deux transducteurs. Dans la technique de diffraction, on soumet l’échantillon à une contrainte connue et la diffraction de rayons X ou de neutrons est utilisée pour mesurer la déformation. Cette technique produit cependant des mesures parcellaires et/ou peu fiables. La méthode d’interférométrie ultrasonore (connue également sous l’acronyme UI) permet des mesures précises pour des échantillons présentant des formes régulières. D’autres techniques utilisant la diffusion Brillouin, la diffusion inélastique des rayons X (connue également sous l’acronyme IXS) ou la diffusion inélastique de neutrons (connue également sous l’acronyme INS) nécessitent également un protocole de mesure lent et complexe dans le cas d’échantillons de forme irrégulière. Il existe donc un besoin pour un procédé de mesure d’un module d’élasticité comme le coefficient de Poisson ne nécessitant aucune préparation particulière de l’échantillon (polissage, mise en forme particulière ou ajustement à une épaisseur particulière) et qui soit simple et rapide à mettre en œuvre, même pour des échantillons de forme irrégulière. Un but de l’invention est de proposer un procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un matériau comme son coefficient de Poisson ou le rapport entre son module d’Young et sa densité sans qu’il soit nécessaire de connaître cette densité, le procédé de mesure étant plus simple à mettre en œuvre que dans l’art antérieur. Le but est atteint dans le cadre de la présente invention grâce à un procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide, le procédé comprenant les étapes suivantes : (E1) mise en contact d’une surface de l’échantillon avec un liquide de sorte à définir une interface solide-liquide, (E2) focalisation à l’interface solide-liquide d’une impulsion laser, de sorte à générer deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement générées par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon proche de l’interface solide-liquide, (E3) prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, (E4) identification sur l’image de deux lignes correspondant aux ondes de chocs, (E5) mesure pour chaque ligne identifiée d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et (E6) détermination, à partir des angles mesurés, du module d’élasticité. Ce procédé utilise des impulsions laser focalisées à la surface du matériau à analyser, ce dernier étant en contact avec un liquide. L’impulsion laser génère des ondes mécaniques comme notamment l’onde de Rayleigh fuyante et l’onde de compression qui se couplent au liquide et génèrent des ondes de choc se propageant dans le liquide. Le procédé comprend une étape de prise d’image des ondes de choc se propageant dans le liquide, dans un plan perpendiculaire à la surface au niveau du point focal du laser, ce qui permet de visualiser les deux ondes couplées et de mesurer l’angle que chacune d’elles forme avec la surface de l’échantillon. Il est possible ensuite d’évaluer le module d’élasticité que constitue le coefficient de Poisson de l’échantillon sans connaissance de sa densité à partir de la mesure de ces angles. Il est possible également d’évaluer le module d’élasticité que constitue le ratio entre le module d’Young et la densité du matériau. Si la densité locale est connue, le module d’Young du matériau peut être déduit de cette dernière mesure. Plus généralement, l’ensemble des modules d’élasticité du matériau peuvent être calculés (module d’Young (E), module de cisaillement (G), le module d'élasticité isostatique (K), le coefficient de Poisson (ν), le premier coefficient de Lamé (λ) et le module d'onde de compression (M)), à partir de relations de passages simples pour un matériau isotrope et bien connues de la personne du métier. Ce procédé est simple à mettre en œuvre notamment car il ne nécessite aucune préparation particulière de l’échantillon, aucune calibration spatiale et temporelle du système d’imagerie, et qu’il produit rapidement des mesures. Le procédé fournit des mesures dont la précision et la fiabilité sont largement comparables à celles obtenues en utilisant d’autres procédés de l’art antérieur. Un tel procédé est avantageusement complété par les différentes caractéristiques suivantes prises seules ou en combinaison : - la mise en contact de l’étape (E1) est réalisée en plongeant l’échantillon dans le liquide ; - le module d’élasticité est un coefficient de Poisson de l’échantillon ou un rapport d’un module d’Young sur une densité de l’échantillon ; - l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra non intensifiée ; - l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra intensifiée ; - la prise de l’image durant l’étape (E3) a lieu après un temps prédéterminé suivant une arrivée de l’impulsion sur la surface, le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde ; - la prise de l’image durant l’étape (E3) utilise une technique d’ombroscopie, de strioscopie ou d’imagerie à contraste interférentiel ; - les étapes (E2) à (E5) sont répétées pour différentes impulsions focalisées sur la surface, le procédé comprenant en outre une étape de calcul d’une moyenne de l’angle déterminé pour chaque ligne, la détermination du module d’élasticité durant l’étape (E6) utilisant des moyennes des angles. L’invention porte également sur un système de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide, le système comprenant : - un support configuré pour maintenir l’échantillon solide et mettre en contact une surface de l’échantillon avec un liquide de sorte à définir une interface solide-liquide, - une source laser pulsée configurée pour émettre une impulsion laser, - un système de focalisation configuré pour focaliser l’impulsion laser à l’interface solide-liquide, la source laser et le système de focalisation étant configurés pour que la focalisation à l’interface solide-liquide de l’impulsion laser génère deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage au liquide d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon, - un module d’éclairage configuré pour éclairer un plan d’image perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface et - un système d’imagerie configuré pour produire une image du plan d’image pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, - un module de traitement d’images configuré pour identifier sur l’image deux lignes correspondant aux ondes de chocs, mesurer pour chaque ligne identifiée un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et déterminer, à partir des angles mesurés, le module d’élasticité. Avantageusement, mais facultativement, le système peut être complété par les différentes caractéristiques ou étapes suivantes prises seules ou en combinaison : - le module d’éclairage est configuré pour éclairer de manière continue le lieu de focalisation de l’impulsion avec une source laser continue et le système d’imagerie comprend une caméra intensifiée, la caméra intensifiée faisant l’acquisition de l’image pendant un temps d’acquisition inférieur à 10 ns ; - le module d’éclairage est configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant un temps d’éclairage inférieur à 10 nanosecondes et dans lequel le système d’imagerie comprend une caméra non intensifiée ; - le module d’éclairage comprend un deuxième laser pulsé configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant le temps d’éclairage ; - le module d’éclairage comprend un module de prélèvement d’une fraction de l’impulsion produite par la source laser pulsée, la fraction étant envoyée dans une ligne de délai de sorte à éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion avec un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée, le temps contrôlé étant de l’ordre de 1 microseconde ; - un dispositif configuré pour déclencher le système d’imagerie après un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée, le temps contrôlé étant de l’ordre de 1 microseconde. DESCRIPTION DES FIGURES D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative et non limitative, et doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels : la est une représentation schématique d’un système permettant l’observation des ondes de choc, conduisant à la mesure d’un module d’élasticité, selon le premier mode de réalisation et la première variante du deuxième mode de réalisation. la est une représentation schématique d’un système permettant l’observation des ondes de choc, conduisant à la mesure d’un module d’élasticité, selon la deuxième variante du deuxième mode de réalisation. la est une image acquise par le système de mesure de la figure 1. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION La représente un mode de réalisation d'un système selon l'invention pour la mesure d’un coefficient de Poisson d’un échantillon 4. Support et liquide Le système de mesure 1 comprend un support 3 configuré pour maintenir l’échantillon 4 et mettre en contact une surface de l’échantillon avec un liquide 9. On définit ainsi une interface solide-liquide sur toute la partie de la surface de l’échantillon qui se trouve en contact avec le liquide 9. Le support 3 peut être par exemple un récipient suffisamment grand pour accueillir l’échantillon 4 et le liquide 9. Par exemple, le support 3 peut être rempli de liquide 9 et l’échantillon 4 peut être plongé dans le liquide 9. En variante, le support 3 peut comprendre un système de joints que l’on peut disposer sur une partie de l’échantillon de sorte à définir une zone étanchéifiée sur une surface de l’échantillon. Il est possible alors de verser le liquide à cet endroit pour le mettre en contact avec la surface de l’échantillon. Pour que la mesure réalisée soit pertinente, les propriétés mécaniques de l’échantillon ne doivent pas être modifiées par le contact avec le liquide. Cette condition exclut donc les matériaux poreux ou soluble dans le liquide utilisé. Le liquide doit être choisi de manière à ce que la vitesse du son dans le liquide soit inférieure à la vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon. Ainsi, selon le matériau à caractériser, il est possible de changer de liquide pour un liquide dans lequel le son se propage moins vite. Il est à noter que l’utilisation de l’eau permet de caractériser un grand nombre de matériaux. D’autres liquides comme le Perfluoro-n-Hexane, le toluène et l’éthanol peuvent être utilisés. Cette condition peut être formulée de manière plus quantitative pour l’eau sous la forme suivante : le rapport E/ρ du matériau, où E est le module d’Young du matériau et ρ sa masse volumique doit être supérieur à 10 7 Pa m 3 kg -1 . Source laser pulsée – Système de focalisation Le système de mesure 1 comprend une source laser pulsée 2 configurée pour émettre une impulsion laser ou une pluralité d’impulsions selon un certain taux de répétition. Le système de mesure 1 comprend un système de focalisation 8 configuré pour focaliser l’impulsion laser sur la surface de l’échantillon, à l’interface solide-liquide. Le système de focalisation 8 peut notamment comprendre un système optique permettant de contrôler l’énergie déposée sur l’échantillon, tel qu’un diaphragme réglable ou un système composé d’une lame demi-onde et d’un cube polariseur pour les sources polarisées, et une lentille de focalisation permettant de définir le lieu de focalisation des impulsions laser. La longueur d’onde du laser peut être choisie égale à 355 nm, la durée et l’énergie d’une impulsion respectivement à 5 nanosecondes et à 30 mJ. Le taux de répétition des impulsions peut être choisi à 10 Hz. L’impulsion laser focalisée à l’interface solide-liquide atteint le seuil d’ablation de l’échantillon au point focal du système. L’irradiance ou éclairement énergétique de l’impulsion laser à l’interface solide-liquide est suffisante pour générer des ondes de choc se propageant à l’interface solide-liquide. Une onde de choc est une zone de forte surpression, spatialement localisée qui se propage spatialement. Elle correspond donc à une variation abrupte de pression, une discontinuité, qui se déplace. En particulier, une onde de Rayleigh fuyante et une onde de compression sont générées. Chacune de ces ondes se couple au liquide et génère une onde de choc se propageant dans le liquide. L’onde de compression se propage dans l’échantillon et se situe suffisamment proche de l’interface solide-liquide pour qu’il y ait couplage avec le liquide. La seule contrainte pour choisir la longueur d’onde optique est que le liquide soit suffisamment transparent pour transmettre une impulsion laser qui permet d’atteindre le seuil d’ablation Par exemple, lorsque le liquide choisi est l’eau, un laser proche infra-rouge tel que le laser Nd:YAG émettant à 1064 nm convient. Il est préférable que la durée d’impulsion soit inférieure à 5 ns pour faciliter l’observation des ondes de choc. Les sources lasers dites picosecondes et femtosecondes conviennent donc également. La seule contrainte pour choisir l’énergie d’une impulsion est qu’elle soit suffisante pour que l’impulsion laser atteigne le seuil d’ablation au point focal du système. L’énergie par impulsion peut donc dépendre de la longueur d’onde choisie, de la durée d’impulsion et du matériau étudié. Le taux de répétition du laser peut être supérieur à 10 Hz et, dans tous les cas, inférieur à une fréquence maximale de l’ordre de 2000 Hz. La phase d’ablation induit la formation d’une bulle, qui a une durée de vie typiquement inférieure à 500 µs [J. Lam, J. Lombard, C. Dujardin, G. Ledoux, S. Merabia, and D. Amans, Dynamical study of bubble expansion following laser ablation in liquids , Appl. Phys. Lett. 108 , 074104 (2016)]. La durée de vie de la bulle fixe la fréquence maximale, car entre deux mesures, il faut que cette bulle ait disparu. Il est également possible de faire des mesures en impulsion unique. En ce qui concerne la focalisation, plus l’impulsion est focalisée sur une faible dimension, plus le signal est spatialement localisé, et meilleure est la résolution spatiale du procédé. Il est possible de focaliser sur une dimension d’environ quelques micromètre. Cela permet de mesurer les modules d’élasticités locaux, associés à des zones de l’ordre de 100 µm. De telles mesures locales peuvent avoir un intérêt si l’échantillon présente une inhomogénéité spatiale. Système d’imagerie Le système de mesure 1 comprend un module d’éclairage 6 configuré pour éclairer un plan image perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface et un système d’imagerie 5 configuré pour imager le plan image pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes. Dans un premier mode de réalisation, représenté dans la , le module d’éclairage 6 comprend une source d’éclairage complémentaire comme une source laser continue, et le système d’imagerie 5 comprend une caméra intensifiée qui fait l’acquisition de l’image sur une fenêtre temporelle contrôlée et inférieure à 10 ns. Dans ce cas, la source laser continue d’éclairage doit être suffisamment puissante pour que l’on image les ondes mécaniques sur un temps de pose inférieur à 10 ns. Par exemple, le module d’éclairage 6 comprend une diode laser émettant en continu une puissance de 30 mW à une longueur d’onde de 445 nm comme source laser d’éclairage 6 Dans un deuxième mode de réalisation, le module d’éclairage 6 est configuré pour éclairer de manière intermittente le lieu de focalisation de l’impulsion pendant un temps d’éclairage inférieur à 10 nanosecondes et le système d’imagerie comprend une caméra non intensifiée, telle qu’une caméra CCD ou une caméra CMOS. Dans ce cas le module d’éclairage 6 peut comprendre : - dans une première variante, une source d’éclairage complémentaire comme un deuxième laser pulsé et déclenché avec un retard prédéterminé sur la source laser pulsée 2, la configuration de la est compatible avec cette première variante ; - dans une deuxième variante, représentée dans la , une fraction de l’impulsion laser produite par la source pulsée 2 sert également à l’éclairage. Un module 6bis de prélèvement d’une fraction de l’impulsion produite par la source laser pulsée 2, et une ligne de délai 6ter permettant d’induire un retard prédéterminé entre la source laser pulsée 2 et l’éclairage, se substituent à la source d’éclairage complémentaire. Dans cette deuxième variante, l’impulsion laser nanoseconde (ou sub-nanoseconde) servant à l’ablation est séparée en deux lignes distinctes. La séparation est effectuée par le module 6bis de prélèvement qui peut être un cube séparateur de faisceaux. Une première ligne laser sert à l’ablation. La seconde ligne sert à l’éclairage. La ligne servant à l’éclairage comprend des atténuateurs et une ligne à retard 6ter, telle qu’une longue fibre optique, de façon à induire un délai contrôlé entre l’ablation et l’éclairage. L’éclairage est mis en forme avec des optiques de collimation situées en sortie de la ligne à retard. La source d’éclairage complémentaire est donc nécessaire dans la première variante, mais pas dans la deuxième variante. Les contraintes sur la longueur d’onde d’éclairage sont les suivantes : - le liquide doit absorber suffisamment peu cette longueur d’onde pour transmettre suffisamment de la lumière d’éclairage, et - la photocathode de la caméra utilisée doit être suffisamment sensible à cette longueur d’onde, On fait la mise au point du système d’imagerie dans un plan perpendiculaire à la surface qui reçoit les impulsions laser pour visualiser l’interface échantillon/liquide et le liquide qui recouvre l’échantillon dans cette zone. Le temps de pose doit être suffisant pour que la source d’éclairage éclaire suffisamment la zone à imager et ainsi obtenir une image contrastée. Le temps de pose doit être suffisamment court pour que l’image de l’onde de choc soit contrastée : plus le temps de pose est important, plus l’onde de choc parcourt une distance importante durant le temps de pose et plus son image est floue. Le temps de pose doit donc rester inférieur à 10 nanosecondes sans quoi la vitesse de propagation des ondes obère la netteté sur l’image des fronts des ondes de choc se propageant dans le liquide. L’image peut être faite en utilisant la technique d’ombroscopie. L’ombroscopie permet d’observer la réfraction induite par la variation d’indice optique générée par la surpression présente sur le front des ondes de choc, donc d’observer les fronts des ondes de choc. L’homme du métier peut également utiliser les techniques de strioscopie ou d’imagerie à contraste interférentiel. En utilisant les montages standards de ces techniques, le procédé peut être mis en œuvre. Le système de mesure 1 comprend un dispositif configuré pour déclencher le système d’imagerie après un temps prédéterminé suivant une arrivée de l’impulsion sur la surface. Un tel dispositif comprend dans le premier mode de réalisation et la première variante du deuxième mode de réalisation, un générateur de retards. Le générateur de retards permet de contrôler et d’appliquer ce temps prédéterminé entre le tir laser et : - le déclenchement de la caméra intensifiée 5 dans le premier mode de réalisation, - le déclenchement du deuxième laser pulsé dans la première variante du deuxième mode de réalisation. Un tel dispositif correspond dans la deuxième variante du deuxième mode de réalisation au module d’éclairage 6 qui comprend le module 6bis de prélèvement et la ligne de délai 6ter. Le temps prédéterminé dépend de la taille de la zone imagée. Le temps prédéterminé est donné par le rapport de la demi-largeur du champ imagé par la vitesse de l’onde de choc. Par exemple, si l’onde se propage sur avec une vitesse de 3000 m/s, et que l’on souhaite imager un champ de 6 mm, le temps prédéterminé est de l’ordre de 1 microseconde. De l’ordre de 1 microseconde – notée 1 µs- signifie ici compris entre 500 nanosecondes (500 ns) et 2µs. Le système de mesure 1 comprend un module de traitement d’images qui est configuré pour : - identifier sur une image deux lignes, en particulier deux lignes correspondant à des ondes de chocs se propageant dans le liquide ; - mesurer pour chaque ligne identifiée un angle entre la ligne et un plan de référence ou un axe de référence, en particulier le plan de référence ou l’axe de référence peut être la surface de de l’échantillon ; et - déterminer, à partir des angles mesurés, un module d’élasticité. Procédé de mesure du coefficient de Poisson Un système de mesure 1 comme on vient de le présenter permet de mettre en œuvre un procédé selon l'invention pour la mesure d’un module d’élasticité de l’échantillon. Par exemple le coefficient de Poisson de l’échantillon peut être déterminé. Nous allons présenter un mode de mise en œuvre de ce procédé. Une première étape E1 du procédé comprend une mise en contact d’une surface de l’échantillon avec le liquide. On définit ainsi une interface solide-liquide. Une deuxième étape E2 comprend une focalisation sur la surface d’une impulsion d’un faisceau laser selon un mode d’ablation laser. Cette étape permet de générer des ondes de choc, comme une onde de compression dans le solide se couplant au liquide, ainsi que des ondes de surfaces se couplant également au liquide. Sur la l’impulsion suit une trajectoire focalisée 16 et arrive sur l’échantillon au lieu de focalisation 14. Une troisième étape E3 comprend une prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes. Une quatrième étape E4 comprend une identification sur l’image de deux lignes générées par les ondes de choc se propageant dans le liquide. Ces lignes sont représentées sur la . Une première ligne traduit la présence d’une onde de surface, l’onde de Rayleigh fuyante, se propageant à l’interface solide-liquide et se couplant également au liquide 9 [J. Zhu, J. S. Popovics and F. Schubert, Leaky Rayleigh and Scholte waves at the fluid–solid interface subjected to transient point loading, J. Acoust. Soc. Am. 116, pp. 2101-2110 (2004)]. Cette onde couplée laisse sur le cliché la marque de la ligne 12 qui est oblique par rapport à la surface de l’échantillon. Une seconde ligne traduit la présence d’un cône de Mach ( Head schmidt ) induit par la propagation dans le solide d’une onde de compression se couplant au liquide 9. Cette onde couplée laisse sur le cliché la marque d’une ligne 10 qui est oblique par rapport à la surface de l’échantillon. La première ligne 12 est plus proche du lieu de focalisation 14 que la deuxième ligne 10. Un opérateur disposant de l’image, par exemple de l’image imprimée sur papier ou affichée sur écran, peut identifier sur l’image les deux lignes générées par les ondes de choc se propageant dans le liquide. L’opérateur peut alternativement utiliser le module de traitement d’images pour afficher l’image et indiquer des points formant la première ligne 12 et la deuxième ligne 10 identifiées. Le module de traitement d’images est aussi configuré pour automatiquement traiter l’image et identifier la première ligne 12 et la deuxième ligne 10. Une cinquième étape E5 comprend une détermination pour chaque ligne identifiée 10 et 12 d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon. Comme visible sur la , la première ligne 12 présente un point d’intersection 15 avec la surface. Un premier angle 13 est formé entre d’une part le segment qui joint le lieu de focalisation 14 et le point d’intersection 15, et d’autre part la première ligne 12. Ce premier angle est un angle aigu c’est-à-dire inférieur à 90°. La valeur de ce premier angle 13, noté , peut être déterminée à partir de la position de trois points, par exemple le point d’intersection 15, un point sur la première ligne 12 et le point de focalisation 14. La deuxième ligne 14 présente également un point d’intersection avec la surface. Un deuxième angle, noté , est formé entre d’une part le segment qui joint le lieu de focalisation 14 et le point d’intersection entre la deuxième ligne 14 et la surface, et d’autre part la deuxième ligne 14. Le deuxième angle est aigu, c’est-à-dire inférieur à 90°. Plus précisément le deuxième angle et inférieur au premier angle 13. Le deuxième angle peut être également déterminé par la même méthode que le premier angle 13. Un opérateur disposant de l’image, par exemple de l’image imprimée sur papier ou affichée sur écran, peut identifier sur l’image la surface de l’échantillon, et calculer le premier angle et le deuxième angle. L’opérateur peut alternativement utiliser le module de traitement d’images pour calculer le premier angle et le deuxième angle de manière automatique. Le module de traitement d’images est configuré pour identifier automatiquement la surface de l’échantillon sur l’image et utiliser cette information pour déterminer automatiquement le premier angle et le deuxième angle. Le module de traitement d’images est configuré pour permettre à l’opérateur d’indiquer où se trouve la surface de l’échantillon sur l’image et utiliser cette information pour déterminer automatiquement le premier angle et le deuxième angle. Une sixième étape E6 comprend une détermination, à partir des angles déterminés, d’une valeur du coefficient de Poisson de l’échantillon, ainsi que d’une valeur du module d’Young pour les matériaux de densité connue. Deux calculs ou traitements des données brutes des angles peuvent être utilisés pour l’étape E6. Le module de traitement d’images peut être configuré pour mettre en œuvre ces calculs ou traitements. On considère dans les deux cas les propriétés mécaniques du matériau homogènes et isotropes. Cette considération est faite au moins sur une extension spatiale d’environ 1mm autour du point de focalisation. Il est possible d’effectuer des mesures pour différentes extensions spatiales et de vérifier cette considération pour ces différentes extensions. L’expression « environ 1 mm » signifie ici entre 100 µm et 1 mm. Les termes et sont respectivement les vitesses des ondes de compression (onde longitudinale) et de cisaillement (onde transverse) du matériau composant l’échantillon (4). Le terme est la vitesse du son dans le liquide (9) (vitesse de l’onde de compression). Comme précisé précédemment, le liquide doit être choisi de manière à ce que la vitesse du son dans le liquide soit inférieure à la vitesse d’une onde de Rayleigh fuyante dans l’échantillon. Cette condition est vérifiée lorsque . (l’inégalité est intrinsèque aux ondes se propageant dans un solide).Le terme désigne la vitesse de l’onde de Rayleigh. Le terme est le coefficient de Poisson du matériau composant l’échantillon (4). Le terme est le module d’Young du matériau composant l’échantillon (4). Le terme est la densité du matériau composant l’échantillon (4). Le terme correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (12). Le terme correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (10). Premier calcul possible : Mesures calculées avec Rayleigh Dans ce premier calcul, on assimile l’onde de Rayleigh fuyante à l’onde de Rayleigh pour un solide en contact avec le vide. On peut alors utiliser la relation approchée entre et [D. Royer et D. Clorennec, An improved approximation for the Rayleigh wave equation, Ultrasonics 46, pp. 23-24 (2007)]. Les relations entre les angles et les vitesses sont : Pour un matériau isotrope, la relation entre les paramètres mécaniques du matériau et les vitesses des ondes transverses et longitudinales sont : En combinant (Eq4) et (Eq5), on constate que le rapport ne dépend que du coefficient de Poisson : En combinant (Eq1) et (Eq6), on constate que le rapport ne dépend également que du coefficient de Poisson . On note ce rapport : On peut déduire analytiquement de (Eq7) l’expression du coefficient de Poisson en fonction de : Le rapport γ est obtenu à partir des grandeurs mesurées, les angles et , à partir des relations (Eq1) et (Eq2) : On constate alors que le coefficient de Poisson ne dépend ni de la densité du matériau composant l’échantillon, ni de la vitesse du son dans le liquide utilisé, mais seulement des deux angles et . Le protocole ne nécessite donc ni de calibration du système d’imagerie (on mesure des angles), ni de calibration de la vitesse du son dans le liquide employé, ni d’une connaissance de la densité locale de l’échantillon. Le protocole est qualifié d’auto-calibré. Une fois le coefficient de Poisson mesuré, les équations (Eq1), (Eq2) et (Eq4) permettent de calculer en fonction de et . Il est également possible d’utiliser les équations (Eq3) et (Eq5) pour calculer en fonction de , et . Ou encore prendre la moyenne des résultats obtenus avec les équations (Eq10) et (Eq10bis). Le module d’Young peut ensuite en être déduit si la densité est connue. Deuxième calcul possible : Mesures calculées avec Rayleigh fuyante Dans ce premier calcul, on n’effectue pas d’approximation. On considère toutefois le cas . Il est nécessaire de connaître la vitesse du son dans le liquide (9) (vitesse de l’onde de compression), ainsi que la densité du fluide et la densité locale de l’échantillon. La vitesse de l’onde de Rayleigh fuyante est donnée par une racine complexe du polynôme [C. Glorieux, K. Van de Rostyne, K. Nelson, W. Gao, W. Lauriks, and J. Thoen, On the character of acoustic waves at the interface between hard and soft solids and liquids , J. Acoust. Soc. Am. 110 , pp. 1299-1306 (2001)] : (Eq11) Dans l’équation (Eq11), et sont définies par les relations (Eq4) et (Eq5). Les racines complexes du polynôme (Eq11) correspondant à l’onde de Rayleigh fuyante doivent vérifier plusieurs conditions (C1 à C3) : (C1) doit vérifier la relation (Eq12), les racines étant par convention à partie réelle positive : (C2) Le produit des parties réelle ( ()) et imaginaire ( ()) de doit être strictement positif (Eq13) : (C3) La valeur absolue de la partie réelle de doit être inférieure à la vitesse de l’onde transverse (Eq14) : Ainsi, les racines du polynôme (Eq11) correspondant à l’onde de Rayleigh fuyante sont au nombre de deux et sont de signes opposés. La relation entre et l’angle est pour l’onde de Rayleigh fuyante : La relation entre et l’angle est toujours donné par l’équation (Eq3). Pour trouver le module d’Young et le coefficient de Poisson à partir des mesures des angles et on procède selon les étapes (A1) à (A4) : (A1) On calcule la vitesse à partir de l’angle et de la valeur de en utilisant la relation (Eq3). (A2) , , et étant connues, les coefficients du polynôme (Eq11) ne dépendent plus que du paramètre . On définit alors la fonction , avec la variable de la fonction . Dans la fonction , les opérations suivantes sont effectuées : On calcule les racines du polynôme (Eq11) en utilisant un logiciel ad-hoc (par exemple la fonction roots de la bibliothèque NumPy du langage de programmation Python ), puis on applique les conditions (C1), (C2) et (C3) pour sélectionner la racine de partie réelle positive correspondant à l’onde de Rayleigh fuyante, puis on calcule à partir de la racine l’angle en utilisant la relation (Eq15), l’angle étant compris dans l’intervalle [0,π/2], la fonction renvoie la différence entre l’angle calculé et l’angle mesuré pour l’onde de Rayleigh fuyante. (A3) On utilise alors un logiciel ad-hoc pour trouver la valeur de annulant la fonction (par exemple la fonction brentq de la bibliothèque SciPy.Optimize du langage de programmation Python ). (A4) Les valeurs de et obtenues respectivement aux étapes (A1) et (A3) permettent d’obtenir la valeur de à partir de la relation (Eq6), puis la valeur de à partir de la relation (Eq4). Le premier ou le deuxième calcul permet de réaliser la sixième étape E6 et d’obtenir une valeur du coefficient de Poisson de l’échantillon, ainsi qu’une valeur du module d’Young pour les matériaux de densité connue. Un opérateur disposant des deux angles peut déterminer la valeur du module d’élasticité en utilisant les formules présentées plus haut. Le module de traitement d’images peut être configuré pour L’opérateur peut alternativement utiliser le module de traitement d’images pour déterminer automatiquement la valeur du module à partir des angles déterminés et des formules présentées plus haut. Le module de traitement d’images est configuré pour conserver en mémoire les différentes formules présentées plus haut. En variante, il est possible de répéter les étapes E2 à E5 pour différentes impulsions focalisées sur la surface. A chaque impulsion et pour chaque ligne, une mesure de l’angle est obtenue. Le procédé comprend en outre une étape de calcul d’une moyenne de l’angle de chaque ligne, une fois les répétitions effectuées et les différentes mesures de l’angle déterminées. La détermination de la valeur du coefficient de Poisson et du ratio module d’Young/densité durant l’étape E6 s’effectue alors sur la base des moyennes des angles. Cela permet de réduire l’incertitude sur la valeur du coefficient de Poisson et du ratio module d’Young/densité . Résultats expérimentaux La table 1 comprend des résultats expérimentaux établis grâce au procédé de mesure présenté. Table 1 : Résultats expérimentaux. Les résultats expérimentaux présentés dans la table 1 ont été menés sur différents échantillons composés des matériaux suivants listés dans la première colonne : - un grenat d'yttrium et d'aluminium (céramique YAG), - un grenat de fer et d'yttrium (YIG), - un grenat de gadolinium-gallium (GGG), - Aluminium (Al, système cristallin cubique), - corindon (Al 2 O 3 , système cristallin trigonale), - un cristal de niobate de lithium (LiNBO 3 , système cristallin trigonale), - Titane (Ti, système cristallin hexagonal). Les colonnes « Mesures directes » regroupent les angles mesurés sur les images : - le terme qui correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (10), et - le terme qui correspond à l’angle formé entre la surface de l’échantillon (4) et la ligne (12). L’erreur sur les angles est une erreur statistique définissant un intervalle de confiance. Chaque angle est mesuré sur n images différentes ( n entre 5 et 30 suivant les échantillons) puis moyenné. L’intervalle de confiance est donné par : Avec l’angle moyen (colonnes et , respectivement), l’estimateur sans biais de la variance (pour n grand, s tend vers l’écart type sur la distribution des angles mesurés), et le coefficient de la loi de Student, avec le risque pris à 5%. Les intervalles de confiances pour les angles sont donc définis à 95%. Par exemple, la probabilité que l’angle mesuré pour le YAG soit dans l’intervalle [10.33°,10.75°] est de 95%. Les colonnes « Mesures calculées avec Rayleigh » regroupent les valeurs obtenues en utilisant le premier calcul pour réaliser l’étape E6. Les colonnes « Mesures calculées avec Rayleigh-fuyante » regroupent les valeurs obtenues en utilisant le deuxième calcul pour réaliser l’étape E6. Dans les deux cas, l’erreur correspond à un calcul de propagation des incertitudes sur la mesure des angles et . Dans ces deux colonnes : - la notation désigne le coefficient de Poisson du matériau composant l’échantillon (4), et - la notation désigne le module d’Young du matériau composant l’échantillon (4). Les colonnes « Valeurs Tabulées » regroupent des valeurs issues de la littérature : les notation , , et E désignent respectivement l’indice universel d’anisotropie [S. I. Ranganathan and M. Ostoja-Starzewski, Universal elastic anisotropy index , Phys. Rev. Lett. 101, 055504 (2008)], la densité, le coefficient de Poisson et le module d’Young pour le matériau composant l’échantillon (4). La colonne « ref » indique les références dont sont tirées les valeurs tabulées, en suivant la procédure décrite dans la suite. Les références [CRC Handbook of Chemistry and Physics 100st Edition] [Z. Huang, F. Zuocai and W. Pan, Elastic properties of YAG: First-principles calculation and experimental investigation , Solid State Sci. 14 , pp. 1327-1332 (2012)] [J. Kushibiki, M. Arakawa and R. Okabe, High-accuracy standard specimens for the line-focus-beam ultrasonic material characterization system , IEEE Trans. Ultrason. Ferroelectr. Freq. Control 49 , pp. 827-835 (2002)] donnent pour chacun des matériaux étudiés les coefficients du tenseur d’élasticité [C] ainsi que la densité . Pour chacun des matériaux, à partir de l’inversion de son tenseur d’élasticité [C], on obtient son tenseur des souplesses [S]. Pour chacun des matériaux, le module de cisaillement ( ) et le module d'élasticité isostatique ( ) sont calculés dans l’approximation de Voigt [W. Voigt, Lehrbuch der Kristallphysik (Leipzig:Springer-Verlag) , 1928] à partir des coefficients du tenseur d’élasticité [C]. Pour chacun des matériaux, le module de cisaillement ( ) et le module d'élasticité isostatique ( ) sont calculés dans l’approximation de Reuss [A. Reuss, Berechnung der Fließgrenze von Mischkristallen auf Grund der Plastizitätsbedingung für Einkristalle , Z. Angew. Math. Mech. 9 , pp. 49–58, (1929)] à partir des coefficients du tenseur des souplesses [S]. L’indice universel d’anisotropie reporté dans la table 1 est calculé à partir des modules , , et : [S. I. Ranganathan and M. Ostoja-Starzewski, Universal elastic anisotropy index , Phys. Rev. Lett. 101, 055504 (2008)]. , toujours positif, est d’autant plus petit que le matériau est isotrope. Il est nul pour un matériau isotrope. Le module de cisaillement ( ) et le module d'élasticité isostatique ( ) sont calculés dans l’approximation de Hill [R. Hill, The Elastic Behaviour of a Crystalline Aggregate , Proc. Phys. Soc. A 65, pp. 349-354 (1952)] comme la moyenne arithmétique de leurs valeurs dans les approximations de Voigt et Reuss. Pour chaque matériau, les valeurs reportées dans la colonne « Valeurs tabulées » de la table 1 pour le coefficient de Poisson et pour le module d’Young sont déduits de et à partir des relations standards : Ces valeurs correspondent aux valeurs attendues pour un matériau polycristallin. Les résultats expérimentaux présentés dans la table 1 sont le plus souvent en accord avec les valeurs tabulées, l’écart entre la valeur mesurée et la valeur tabulée étant alors inférieur à l’incertitude estimée de la méthode de mesure. L’écart entre la valeur mesurée et la valeur tabulée dépasse parfois l’incertitude estimée de la méthode de mesure. Les inventeurs estiment que cette différence peut avoir deux origines. Elle peut provenir de différences entre les échantillons de matériaux utilisés d’une part dans la mesure menée avec le présent procédé et d’autre part pour établir des valeurs tabulées. Ce sont des échantillons dont la fabrication n’a pas pu être effectuée de l’exacte même manière. Une seconde origine des écarts est liée à la nature même des valeurs tabulées. Les valeurs de et dans la colonne « valeurs tabulées » sont déduites des valeurs tabulées des coefficients du tenseur d’élasticité [C]. et calculés à partir de [C] dans l’approximation de Hill correspondent aux valeurs attendues pour une structure polycristalline. Elles sont pertinentes pour les céramiques ou pour les échantillons de métaux polycristallins. Pour un monocristal présentant une anisotropie, la vitesse des ondes peut dépendre de leur direction de propagation par rapport à l’orientation du cristal, entrainant une variation des valeurs de et apparents. A titre d’exemple, le coefficient de Poisson pour un monocristal de corindon (Al 2 O 3 ) va de 0.100 à 0.358 (calculé à partir du logiciel Elate [R. Gaillac, P. Pullumbi and F.-X. Coudert, ELATE: an open-source online application for analysis and visualization of elastic tensors , Phys.: Condens. Matter 28, 275201 (2016). See the online version of the application: http://progs.coudert.name/elate ]), malgré la faible anisotropie du matériau ( . Les écarts valeur mesurée / valeur tabulée dépassant l’incertitude estimée de la méthode de mesure ne remettent pas en cause la pertinence du procédé de mesure. Des écarts tout à fait comparables sont d’ailleurs couramment rencontrés dans la littérature scientifique. Le procédé proposé fournit donc des mesures dont la précision et la fiabilité sont largement comparables à celles obtenues en utilisant d’autres procédés. Par ailleurs le procédé ne nécessite aucune préparation particulière de l’échantillon, aucune calibration spatiale et temporelle du système d’imagerie, et qu’il produit rapidement des mesures. Avantages-effets techniques Le procédé proposé permet une mesure du coefficient de Poisson sans calibration ni connaissance du matériau. Le procédé permet de mesurer le rapport E/rho (E module d’Young et Rho la densité du matériaux), sans calibration ni connaissance du matériau. Si la densité est connue, le procédé permet de mesurer le module d’Young. L’ensemble des modules d’élasticité peuvent ensuite être déduits de ces mesures : une fois le coefficient de Poisson et le module d’Young mesurés, on peut en déduire les autres modules d’élasticité (Module de cisaillement (G), Module d'élasticité isostatique (K), Premier coefficient de Lamé (λ) et Module d'onde de compression (M)). Il est à noter que dans le cas de matériaux anisotropes, il est possible de déterminer à partir de ce procédé le tenseur des constantes élastiques. Pour cela il convient d’effectuer une série de mesures selon le procédé, en faisant tourner l’échantillon entre deux mesures successives. Le procédé ne nécessite aucune préparation particulière de l’échantillon (polissage, mise en forme, mise à une épaisseur particulière). Il est simple à mettre en œuvre. Le procédé est peu invasif vis-à-vis de l’échantillon analysé. En effet, l’ablation de matière peut être limitée à quelques dizaines de nanogramme voire quelques centaines de pico-grammes tout en garantissant l’obtention d’une mesure. Cela rend notamment le procédé adapté pour des applications en archéologie. Le procédé permet d’obtenir des mesures rapidement. Le procédé permet d’obtenir des mesures précises à quelques pourcents. Le procédé est insensible à l’état de surface de l’échantillon qui peut être recouvert d’une fine couche de graisse par exemple. Peu de conditions sont à remplir pour mettre en œuvre le procédé : - L’échantillon doit être suffisamment régulier au point d’intersection 15 afin de pouvoir mesurer les angles . - le coût du dispositif ne dépend pas du laser d’éclairage et du dispositif configuré pour déclencher la caméra qui représentent un coût faible par rapport au laser pulsé d’ablation et de la caméra ; les lasers pulsés sont relativement communs et bons marchés ; une caméra intensifiée (de type iCCD) représente un coût plus important, mais il est cependant possible de la remplacer par une simple caméra non intensifiée, telle qu’une caméra CCD ou une caméra CMOS en mettant en œuvre le deuxième mode de réalisation présenté plus haut. Procédé de mesure d’un module d’élasticité d’un échantillon solide (4), le procédé comprenant les étapes suivantes : (E1) mise en contact d’une surface de l’échantillon avec un liquide (9) de sorte à définir une interface solide-liquide, (E2) focalisation à l’interface solide-liquide d’une impulsion laser, de sorte à générer deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement générées par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage au liquide d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon, (E3) prise d’une image d’un plan perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface, l’image étant prise pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, (E4) identification sur l’image de deux lignes (10, 12) correspondant aux ondes de chocs, (E5) mesure pour chaque ligne identifiée d’un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et (E6) détermination, à partir des angles mesurés, du module d’élasticité. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la mise en contact de l’étape (E1) est réalisée en plongeant l’échantillon dans le liquide. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, dans lequel le module d’élasticité est un coefficient de Poisson de l’échantillon ou un rapport d’un module d’Young sur une densité de l’échantillon. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra non intensifiée. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3, dans lequel l’image est prise durant l’étape (E3) en utilisant une caméra intensifiée. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel la prise de l’image durant l’étape (E3) a lieu après un temps prédéterminé suivant une arrivée de l’impulsion sur la surface, le temps prédéterminé étant de l’ordre de 1 microseconde. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel la prise de l’image durant l’étape (E3) utilise une technique d’ombroscopie, de strioscopie ou d’imagerie à contraste interférentiel. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel les étapes (E2) à (E5) sont répétées pour différentes impulsions focalisées sur la surface, le procédé comprenant en outre une étape de calcul d’une moyenne de l’angle déterminé pour chaque ligne, la détermination du module d’élasticité durant l’étape (E6) utilisant des moyennes des angles. Système de mesure (1) d’un module d’élasticité d’un échantillon solide (4), le système (1) comprenant : - un support (3) configuré pour maintenir l’échantillon solide (4) et mettre en contact une surface de l’échantillon (4) avec un liquide (9) de sorte à définir une interface solide-liquide, - une source laser pulsée (2) configurée pour émettre une impulsion laser, - un système de focalisation (8) configuré pour focaliser l’impulsion laser à l’interface solide-liquide, la source laser (2) et le système de focalisation (8) étant configurés pour que la focalisation à l’interface solide-liquide de l’impulsion laser génère deux ondes de choc se propageant dans le liquide, respectivement par un couplage au liquide d’une onde de Rayleigh fuyante se propageant à la surface de l’échantillon et par un couplage au liquide d’une onde de compression se propageant dans l’échantillon, - un module d’éclairage (6) configuré pour éclairer un plan d’image perpendiculaire à la surface comprenant un lieu de focalisation de l’impulsion sur la surface et - un système d’imagerie (5) configuré pour produire une image du plan d’image pendant un temps de pose inférieur à 10 nanosecondes de sorte à imager les ondes de choc, - un module de traitement d’images configuré pour identifier sur l’image deux lignes (10, 12) correspondant aux ondes de chocs, mesurer pour chaque ligne identifiée un angle entre la ligne et la surface de l’échantillon, et déterminer, à partir des angles mesurés, le module d’élasticité. Système de mesure selon la revendication 9 dans lequel le module d’éclairage (6) est configuré pour éclairer de manière continue le lieu de focalisation de l’impulsion avec une source laser continue et le système d’imagerie (5) comprend une caméra intensifiée, la caméra intensifiée faisant l’acquisition de l’image pendant un temps d’acquisition inférieur à 10 ns. Système de mesure selon la revendication 9 dans lequel le module d’éclairage (6) est configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant un temps d’éclairage inférieur à 10 nanosecondes et dans lequel le système d’imagerie (5) comprend une caméra non intensifiée. Système de mesure selon la revendication 11 dans lequel le module d’éclairage (6) comprend un deuxième laser pulsé configuré pour éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion pendant le temps d’éclairage. Système de mesure selon la revendication 11 dans lequel le module d’éclairage (6) comprend un module de prélèvement d’une fraction de l’impulsion produite par la source laser pulsée (2), la fraction étant envoyée dans une ligne de délai de sorte à éclairer le lieu de focalisation de l’impulsion avec un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée (2), le temps contrôlé étant de l’ordre de 1 microseconde. Système de mesure l’une des revendications 9 à 11, comprenant en outre un dispositif configuré pour déclencher le système d’imagerie après un temps prédéterminé suivant une arrivée sur la surface d’une impulsion produite par la source laser pulsée (2), le temps contrôlé étant de l’ordre de 1 microseconde.