Brevet FR3120320A1 — publié le 20220909

L’invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une pièce près-des-cotes (Near Net Shape ou NNS) de forme complexe par frittage sous charge à partir d’une préforme réalisée selon un premier mode de fabrication. Ce procédé de fabrication d’une pièce par frittage sous charge est caractérisé en ce qu’il comporte une première étape de réalisation d'une préforme par agglomération de particules de granulométrie D50 inférieure à 15 µm dans une matrice de liaison, ladite préforme formant une pièce monolithique solide non poreuse et non déliantée, et d’une deuxième étape de traitement thermique sous pression de ladite préforme solide et non poreuse. Figure 1 PROCEDE DE FABRICATION D’UNE PIECE PRES-DES-COTES (Near Net Shape ou NNS) DE FORME COMPLEXE PAR FRITTAGE SOUS CHARGE Domaine de l’invention L’invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une pièce près-des-cotes (Near Net Shape ou NNS) de forme complexe par frittage sous charge à partir d’une préforme réalisée selon un premier mode de fabrication, par exemple par une technique additive ou par moulage. Pour fabriquer une pièce de forme complexe présentant des qualités mécaniques de dureté et de ténacité élevée, la solution la plus évidente consiste à usiner une pièce massive. Cette solution permet de bénéficier des qualités intrinsèques du matériau. On peut aussi réaliser une telle pièce par fonderie ou moulage. Toutefois, ces techniques limitent les géométries réalisables, sauf à utiliser des moules complexes à plusieurs tiroirs. Par ailleurs, il est difficile de préserver des caractéristiques isotropes. Une autre solution consiste à réaliser une pièce par frittage sous charge. Le frittage correspond à la consolidation thermique d’un matériau pulvérulent de ses constituants. C’est l’une des opérations les plus délicates et souvent la plus coûteuse lors de la préparation des céramiques. Au cours du cycle thermique, la microstructure se met en place, par transport de matière entre grains, afin de minimiser les excès d’énergies d’interface, ce qui s’accompagne généralement d’une diminution de la porosité. Cette dernière se manifeste de façon macroscopique par un retrait par rapport à la pièce « crue ». La matière première d’un composant fritté est généralement une poudre métallique ou céramique. Les caractéristiques de la pièce à obtenir déterminent la composition chimique de la poudre. En particulier, le pressage isostatique à chaud (HIP) est un procédé de production d'un composant métallique de haute qualité tel qu'il peut être utilisé dans de nombreuses applications, par exemple l'aérospatiale. HIP est une méthode de traitement thermique qui utilise des températures et des pressions élevées pour fritter des particules de matériau, ce qui donne un composant avec des propriétés structurelles améliorées sur des objets forgés ou moulés. Le procédé HIP soumet un matériau, soit sous forme solide soit sous forme de poudre, à la fois à une température élevée et à une pression isostatique de gaz dans un récipient de confinement à haute pression. Le matériau peut par exemple être une poudre métallique. Par exemple, HIP peut être utilisé pour densifier des composants métalliques existants avec des vides internes, ou pour joindre deux composants ensemble. Les poudres métalliques peuvent être soit des poudres de métal pur (fer, cuivre), soit des poudres alliées (bronze, laiton, acier, etc). La nature différente des poudres (éponge, irrégulière, sphérique, laminaire), confère des propriétés différentes au composant. Enfin, on connait les techniques d’impression additive, qui permettent de créer des pièces de formes complexes (creux, courbes, entrelacement) en intégrant même des fonctionnalités à l’intérieur d’une même pièce. On compte une variété de familles de fabrication par addition de couche : la fusion de fil au travers d’une buse chauffante (procédé FDM ou FFF), la projection de liant sur un substrat de type poudre (3DP), la projection de gouttes de matériaux (Polyjet), l’assemblage de couches à partir de feuilles ou plaques découpées (Stratoconception), la polymérisation d’une résine sous l’effet d’un laser ou d’une source UV (Stéréolithographie), la solidification d’un lit de poudre sous l’action d’une source d’énergie moyenne à forte puissance (laser) (SLS) et la projection d’un flux de poudre dans un flux d’énergie laser (CLAD). Les qualités mécaniques des pièces ainsi obtenues sont généralement assez médiocres et elles sont dégradées par la présence de liant. On a proposé d’améliorer les qualités des pièces obtenues par fabrication additive par une étape additionnelle de compaction isostatique à chaud (CIC HIP). La CIC / HIP sert à éliminer les pores et les cavités, afin d’augmenter les caractéristiques des matériaux. Sous des pressions typiques entre 400 et 2 070 bar et des températures allant jusqu’à 2 000 °C, les matériaux peuvent atteindre 100 % de sa densité théorique maximum. La CIC/HIP permet d’augmenter la ductilité et la résistance à la fatigue des pièces obtenues par fabrication additive. État de la technique La demande de brevet WO2016189312 décrit un procédé de formation d'un objet en trois dimensions qui comprend les étapes qui consistent à : déposer des couches successives de poudre sur une surface ; lier sélectivement la poudre afin de former un objet en trois dimensions ; envelopper l'objet en trois dimensions avec un matériau particulaire ; et pousser la matière particulaire vers l'objet afin d'exercer une pression directement ou indirectement sur celui-ci, et appliquer de la chaleur directement ou indirectement sur l'objet de sorte que l'objet soit densifié. On connaît également dans l’état de la technique la demande de brevet WO2020070107décrivant un procédé de fabrication d’une pièce de forme complexe par dépôt successif de couches selon une technique d’impression additive 3D et frittage sous pression. Ce procédé de l’art antérieur comporte les étapes suivantes : - une étape liminaire de réalisation d’un modèle à partir d’une matière choisie entre des matières poreuses ou pulvérulentes à base d’un alliage métallique, une céramique, un matériau composite et un matériau perdu par formation de couches successives déposées selon la technique d’impression additive en trois dimensions (3D) pilotée numériquement à partir d’une matière choisie entre une matière poreuse ou pulvérulente à base d’un alliage métallique, une céramique, un matériau composite et un matériau perdu, suivie - d’une étape d’introduction d’une préforme en matériau poreux ou pulvérulent à densifier déduite du modèle dans un moule rempli de matière sacrificielle en matériau poreux ou pulvérulent en complément de la préforme, une couche d’interface isolant la préforme poreuse de la matière sacrificielle - le frittage de densification sous pression uni-axiale est alors appliqué au moule afin de former la pièce qui est finalement extraite du moule. La matière sacrificielle est en un matériau qui peut être choisi entre une céramique, une silice, un silicate métallique et un matériau composite. Une étape de déliantage de la préforme est effectuée en sortie d’impression additive 3D par un traitement thermique à des températures comprises entre 200 et 600°C et des vitesses de montée en température comprises entre 0, 1 et 1 °C/min, suivant le matériau de la contre-forme. Cette étape a pour but, dans cette solution de l’art antérieur, d’éliminer avant l’introduction dans l’équipement de frittage, les composés organiques introduits dans le matériau pendant la réalisation de la contre-forme. On connait aussi la demande de brevet WO2016030654A1 propose un procédé de formation d'un composant dans une presse isostatique à chaud, comprenant les étapes consistant à obtenir un matériau d'alimentation, à construire un moule en obtenant un motif tridimensionnel, à former une coque en céramique autour dudit motif tridimensionnel, enlevant ledit motif de l'intérieur de ladite coque en céramique, de sorte qu'une cavité soit laissée à l'intérieur de ladite coque en céramique, et recouvrant ladite coque en céramique d'une couche métallique, dans lequel une ouverture est définie à travers ladite couche métallique et ladite coque en céramique, remplissage la cavité dans ledit moule avec ledit matériau d'alimentation via ladite ouverture, scellant l'ouverture définie par ladite couche métallique, de sorte que le moule soit imperméable, plaçant ledit moule à l'intérieur d'une presse isostatique chaude et soumettant ledit moule à une température élevée et à une pression de gaz isostatique, en enlevant ledit moule de la presse isostatique à chaud, et retirer le composant fini dudit moule. Inconvénient de l’art antérieur La solution décrite dans le brevet WO2016189312 est basé sur le frittage SPS d’une préforme poreuse, qui est ensuite fortement densifiée dans un moule rempli d’une matière sacrificielle avec une perte de volume pouvant aller de 40 à 80% qui n’est pas homothétique et dont il est difficile de modéliser l’évolution. La forme et le volume de la pièce obtenue sont très différent de la forme et du volume de la préforme, et ce procédé n’est absolument pas adapté à la réalisation de pièce nécessitant une géométrie précise et prédéterminée. Ce procédé de l’art antérieur nécessite aussi un traitement additionnel de déliantage avant le traitement de frittage, ce qui complique le procédé de fabrication et introduit une dénaturation de la pièce avant l’étape de SPS en rendant la pièce poreuse du fait de l’extraction de la phase liant. Par ailleurs, la porosité ou le caractère pulvérulent de la préforme conduit à une fragilité de la préforme pendant l’étape de frittage, amplifiant le phénomène de déformation de la pièce entre l’introduction dans le moule de frittage et sa densification. Enfin, l’utilisation d’une matière sacrificielle conduit à un coût élevé du procédé. La solution basée sur le brevet WO2016030654A1 évite ce problème, mais la transmission de la pression par un gaz conduit à une transmission trop faible de la chaleur limitant la gamme de matériaux éligibles au procédé. Solution apportée par l’invention Afin de remédier aux inconvénients de l’art antérieur, la présente invention concerne selon son acception la plus générale un procédé de fabrication d’une pièce par frittage sous charge caractérisé en ce qu’il comporte : - une première étape de réalisation d'une préforme par agglomération de particules de granulométrie D50 inférieure à 15 µm dans une matrice de liaison, ladite préforme formant une pièce monolithique solide non poreuse et non déliantée, - une deuxième étape de de traitement thermique sous pression de ladite préforme solide et non poreuse consistant à : Préparer un outillage de frittage thermique avec les étapes suivantes : Mise en place d’un piston inférieur dans une matrice graphite, Insertion dans ledit piston inférieur d'une quantité d’une première poudre de compaction réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et présentant une température de fusion supérieure à la température de frittage desdites particules de ladite préforme Positionnement de ladite préforme solide et non poreuse directement au-dessus dudit lit de poudre de compactage Insertion d'une seconde quantité d’une deuxième poudre de compactage réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et réutilisable, directement sur ladite préforme Mise en place du piston supérieur dans la matrice graphite, Exercice d’une pression axiale sur lesdits pistons et d’un chauffage à une température de frittage desdites particules de ladite préforme. Selon l’invention, contrairement à l’art antérieur, on ne retire pas le liant avant l’étape SPS, et de ce fait la pièce présente un état homogène non poreux, l’interstice entre les grains étant comblé par la matrice de liaison, qui est ensuite extraite pendant l’étape de frittage, et non pas avant l’étape de traitement thermique sous pression assure conjointement à l’effet de soudure de surface des grains et de densification. De préférence, ladite préforme est fabriquée par fabrication additive d’un matériau pulvérulent présentant une granulométrie D50 comprise entre 1 et 10 µm. Avantageusement, ladite poudre de frittage présente une granulométrie D50 comprise entre 15 et 30 µm. Selon un mode de réalisation particulier, les dites premières et deuxièmes poudres de compactage sont identiques. De préférence, la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres non métalliques. Avantageusement, la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres carbone graphite ou une céramique oxyde. Description détaillée d’un exemple non limitatif de réalisation La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, concernant un exemple non limitatif de réalisation illustré par les dessins annexés où : la représente une vue schématique d’un outillage pour la mise en œuvre de l’invention la représente une vue schématique partielle de l’outillage pendant la phase de densification la représente une vue schématique du désencapsulage de la pièce frittée. Principe général Le procédé objet de l’invention se décompose en deux phases : la préparation d’une préforme massive et non poreuse à partir de particules métalliques ou céramiques maintenues par un liant le positionnement de la préforme dans un volume de poudre de compaction disposée entre deux pistons Un post-traitement destiné à augmenter le taux de densification et simultanément l’élimination du liant par l’application d’une pression sur les pistons et d’un chauffage à la température de frittage pour provoquer le déliantage, le liant diffusant dans la poudre de compactage ainsi que le frittage simultané des particules métalliques ou céramiques de la préforme. Le procédé s’apparente à un procédé Hot Isostatic Pressing (HIP) qui permet de ne pas utiliser d’outillage particulier pour appliquer la pression bien que la charge ne soit pas appliquée de manière parfaitement isotrope, plus qu’un un procédé SPS qui prévoit une action parfaitement uniaxiale. Selon le procédé HIP connu dans l’art antérieur la préforme est placée dans d’une enceinte dans laquelle un gaz neutre est injecté (argon, azote) sous une pression appliquée d’environ 100 MPa, de manière homogène dans toutes les directions y compris dans les angles entrants. Selon l’invention, ce n’est pas un gaz neutre qui transmet la pression, mais un volume de poudre qui transmet sur la préforme la pression et la chaleur. Description détaillée de l’invention La première étape de l’invention consiste à fabriquer une préforme constituée de particules métalliques ou céramique ou plus généralement d’un matériau frittable. Ces particules doivent présenter une granulométrie D50 inférieure à 15 µm, ce qui signifie que la moitié des grains font moins de 15 µm de section, et la moitié plus de 15 µm. De préférence la dispersion de granulométrie est faible et moins de 1% des particules présentent une section différente de ±10% de la section médiane. Préparation de la préforme La préparation d’une préforme peut-être réalisée de différentes façons. Une façon consiste à fabriquer une pièce par un procédé de type « Bound Metal Deposition » développée pour le métal à partir du procédé polymère de dépôt de matière fondue (FDM ou FFF), à partir d’un fil, de barreaux ou de granulés qui seront extrudés. Ceux-ci sont composés de poudre métallique et d’un liant, ou encore la technique « Metal Binder Jetting ». La poudre métallique est par exemple de l’acier 316L dont la température de frittage est supérieure à 600°C avec un pourcentage massique de liant de l’ordre de 15 %, sous forme de fil métallique avec une enveloppe liant. La pièce obtenue est une pièce massive, non poreuse, formée par une combinaison de céramique ou de métal et de plastique. La fabrication de la préforme peut aussi être réalisée par un procédé laser par collage de grains dans une phase fusible (matériau biphasé) utilisant une poudre enrobée par le liant fusible. Lors du transfert laser, le liant occupe l’interstice entre les grains métallurgique pour former une pièce massive sans porosité. Le liant fusible est, généralement, constitué par des polymères. L’inconvénient majeur de ces procédés est que l’objet réalisé n’est pas de qualité pertinente et que les tests fonctionnels ne peuvent pas être effectués dans des conditions d’usage réelles. La préforme présente une géométrie prenant en compte la déformation résultant de l’étape de frittage, par modélisation mathématique ou par des ajustements empiriques. Étape de densification de la préforme L’étape de densification consiste à introduire la préforme dans un lit de poudre de granulométrie supérieure à celle des poudres utilisées pour la fabrication de la préforme. Cette poudre entoure complètement la préforme ; elle est soumise à une pression sous l’effet de deux pistons chauffés antagonistes. La poudre transmet la chaleur à la préforme, ce qui provoque la carbonisation du liant et le frittage de la poudre de la préforme. Les éventuels effluant gazeux produit par le chauffage du liant sont évacués à travers les grains du lit de poudre entourant la préforme. La préparation de l'outillage de frittage comporte les étapes suivantes : Mise en place du piston inférieur dans la matrice graphite, Mise en place d'un système de libération de la pièce inférieur (papier graphite ou spray graphite, ou tout autre système connu de l'homme du métier), Insertion d'une quantité de poudre de compactage d’un premier type : La nature chimique, la granulométrie et la quantité de la poudre sont choisis en suivant la nature chimique des poudres la préforme, sa granulométrie, sa complexité géométrique, ... Positionnement de la pièce par-dessus le précédent lit de poudre Insertion d'une seconde quantité de poudre de compactage, afin de recouvrir la préforme précédemment introduite : les propriétés de cette poudre peuvent être identiques en tout point au premier lit de poudre, mais peuvent aussi différer (notamment la quantité et la granulométrie) ; Mise en place d'un système de libération de la pièce supérieur (papier graphite ou spray graphite, ou BN, ou tout autre système connu de l'homme du métier), Mise en place du piston supérieur dans la matrice graphite, Compaction préliminaire de l'ensemble avant insertion dans la presse. La pièce est positionnée sur le lit de poudre de compactage de telle manière à optimiser la densification tout en réduisant les retraits dans certaines directions. Au préalable une étude de déformation et d’un axe principal de pressage est identifié par modélisation ou approche empirique. L'optimisation du positionnement est réalisée soit par étude numérique, mais le plus souvent de manière empirique. La quantité de poudre est choisie de manière à absorber par capillarité les phases gazeuses/liquides de liant se formant durant cette étape frittage. De manière générale, la poudre de compaction permet le transfert de charge des pistons de compression tout en accommodant la forme de la pièce. Les caractéristiques de la poudre de compaction sont telles que la température de frittage est nettement supérieure à celle de la poudre imprimée constituant la pièce à densifier ou alors compatible chimiquement et permettant l'utilisation de procédés de décochage après densification. La pièce est dimensionnée (surépaisseur locale) afin d'être in-fine « near net shape » (proche de la forme finale), ce qui limite au maximum les étapes de parachèvements d'usinage pour obtenir la forme dans un état « net shape ». La pièce peut être creuse et l'intérieur est également rempli de poudre de frittage. Description de l’outillage L’outillage est constitué par un piston supérieur (10) et un piston inférieur (20) actionnés en direction opposées selon un axe longitudinal (1) par des vérins (11, 21) exerçant une poussée antagoniste sur les pistons (10, 20). Les pistons (10, 20) sont réalisés en une matière conductrice électriquement et sont reliés à un générateur de courant pulsé (30). La piston (10) est prolongé par un bloc de liaison (12) dit « spacer » également conducteur électriquement et présentant une matrice supérieure (13) définissant avec une matrice inférieure (23) une enceinte de traitement (15). La matrice inférieure (23) constitue l’extrémité d’un bloc de liaison (22) dit « spacer » également conducteur électriquement prolongeant le piston (20). La pièce (16) obtenue par fabrication additive est disposée dans cette enceinte (15), sur une couche (17) de poudre de compactage puis recouverte avec une seconde couche (18) de poudre de compactage. La poudre de compactage sera par exemple du carbone graphite ou une céramique oxyde. On applique ensuite une pression grâce aux deux pistons (10, 20), conjointement au passage d’un courant électrique qui va traverser l’enceinte (15) et assurer la montée en température pour provoquer le frittage des particules de la préforme (16). La pièce (16) densifiée et frittée est ensuite retirée de l’enceinte (16) et les matériaux pulvérulents (17, 18) peuvent être récupérés pour une nouvelle réalisation. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage sous charge caractérisé en ce qu’il comporte : une première étape de réalisation d'une préforme par agglomération de particules de granulométrie D50 inférieure à 15 µm dans une matrice de liaison, ladite préforme formant une pièce monolithique solide non poreuse et non déliantée une deuxième étape de traitement thermique sous pression de ladite préforme solide et non poreuse consistant à : Préparer un outillage de frittage thermique avec les étapes suivantes : Mise en place d’un piston inférieur dans une matrice graphite, Insertion dans ledit piston inférieur d'une quantité d’une première poudre de compaction réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et présentant une température de fusion supérieure à la température de frittage desdites particules de ladite préforme Positionnement de ladite préforme solide et non poreuse directement au-dessus dudit lit de poudre de compactage Insertion d'une seconde quantité d’une deuxième poudre de compactage réutilisable, de granulométrie supérieure à la granulométrie desdites particules liées de la préforme et réutilisable, directement sur ladite préforme Mise en place du piston supérieur dans la matrice graphite, Exercer une pression sur lesdits pistons et d’un chauffage à une température de frittage desdites particules de ladite préforme. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la préforme est fabriquée par fabrication additive d’un matériau pulvérulent présentant une granulométrie D50 comprise entre 1 et 10 µm. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que ladite poudre de compaction présente une granulométrie D50 comprise entre 15 et 30 µm. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que les dites premières et deuxièmes poudres de compactage sont identiques. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce qu’il comporte une étape mise en place d'un système de libération de la pièce supérieur déposée entre la poudre de compaction et le piston. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres non métalliques. - Procédé de fabrication d’une pièce par frittage selon la revendication 1 caractérisé en ce que la ou lesdites poudres de compactage sont des poudres carbone graphite ou une céramique oxyde.