Brevet FR3120808A1 — publié le 20220923

Procédé de fabrication comprenant les étapes suivantes : a) fournir une poudre de particules en alliage d’aluminium, b) déposer une couche de poudre sur un substrat solide ou sur une couche de poudre sous-jacente, c) faire fondre localement la couche de poudre déposée par balayage d’un faisceau laser, pour former un bain fondu comprenant une première surface en contact avec le substrat ou la couche de poudre sous-jacente, d) refroidir le bain fondu à une vitesse de refroidissement Vr pour le solidifier, du zirconium étant ajouté avant l’étape c), le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium, la vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface du bain fondu étant : - inférieure à Vr max = w*9.10 6 -4.10 6 avec w le pourcentage massique de zirconium, et - strictement supérieure à Vr min = 10 6 K/s. Figure pour l’abrégé : 2 PROCEDE DE FABRICATION D’UNE PIECE EN ALLIAGE D’ALUMINIUM PAR FUSION LASER SUR LIT DE POUDRES La présente invention se rapporte au domaine général de la fabrication de pièce en alliage d’aluminium par fabrication additive, et plus particulièrement par un procédé de fusion laser sur lit de poudre (FLLP). L’invention concerne un procédé de fabrication de pièces en alliage d’aluminium. L’invention est particulièrement intéressante puisqu’elle permet de remédier aux problèmes de fissuration à chaud des alliages d’aluminium dans les procédés de fabrication additive impliquant une fusion. L’invention trouve des applications dans de nombreux domaines industriels, et notamment dans les domaines de l’automobile et de l’aéronautique ou encore pour le renforcement structural d’alliage d’aluminium. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Dans un procédé de fusion laser sur lit de poudre (FLLP), la matière première se présente sous forme de poudres et la mise en forme de l’alliage se fait elle en voie liquide, en faisant fondre les particules des poudres puis en les solidifiant, lors du refroidissement. Au moins pour certaines nuances d’intérêt industriel, des alliages d’aluminium ayant une solidification selon une structure colonnaire sont sujets au problème de fissuration à chaud, Les séries d’alliage d’aluminium connues comme fissurantes en soudage sont également sujettes à la fissuration à chaud en fusion laser sur lit de poudre, comme par exemple le 6061, le 7075 ou encore le 2024 (références [1], [2], [3], [4] citées à la fin de la description). Lors de l’impression de ces alliages, des grands grains colonnaires orientés selon la direction de construction (Z) apparaissent, avec des fissures se propageant le long des joints de grain. Classiquement, pour résoudre le phénomène de fissuration à chaud, il est connu de modifier chimiquement la composition de l’alliage d’aluminium afin de favoriser au moins localement une croissance de type équiaxe (références [2], [3], [5]). Les particules germinantes ou les éléments chimiques permettant de favoriser une croissance équiaxe sont ajoutés de manière directe (lors de l’étape d’atomisation de la poudre) ou de manière indirecte en revêtant les poudres d’aluminium avec d’autres particules. A titre illustratif, des particules contenant du Zr ou du Sc et permettant la précipitation des phases Al 3 Zr / Al 3 Sc peuvent être ajoutées. Ces phases sont connues de la littérature comme d’excellents raffinants pour la phase aluminium (référence [6]). Des particules connues pour favoriser la germination hétérogène de la phase aluminium comme CaB 6 (référence [2]) ou TiB 2 peuvent également être ajoutées (référence [7]). Dans le cas de l’ajout de particules contenant du Zr, il a été montré que l’ajout de 2% volumique de particules de Zircone Yttriée (YSZ) à des particules d’alliage d’aluminium 6061 permet de raffiner l’alliage 6061 et de complètement supprimer les fissures (référence [3]). L’ajout croissant d’un élément apportant du Zr permet un raffinement progressif de l’aluminium. A partir d’1% volumique d’addition d’YSZ, une microstructure bimodale apparaît (Figures 1A, 1B et 1C). Chaque piscine de fusion commence à se solidifier sur des grains colonnaires (derniers grains non refondus de la piscine précédente) selon une structure équiaxe. Puis très rapidement, une croissance colonnaire est observée en direction du centre des piscines. Cependant, à 1% volumique le raffinement n’est pas suffisant pour recouvrir chaque fond de piscine de fusion par une bande complète de grains équiaxes. Quelques grains colonnaires traversent une ou plusieurs piscines, favorisant l’amorçage et la propagation de fissures dans ces zones, de manière aléatoire à l’échelle de la pièce imprimée. A partir de 2% volumique, les fonds des piscines sont sur leur intégralité décorés de grains équiaxes. La largeur de cette bande de grains équiaxes augmente vers le centre des piscines pour le mélange à 4% volumique. Les inventeurs ont montré que le greffage de particules de YSZ sur des particules en d’alliage d’aluminium permet de supprimer la fissuration à chaud (référence [8]). Cependant, le lien avec les autres paramètres du procédé, et notamment la vitesse de refroidissement lors de l’étape de solidification, n’a pas été étudié. Un but de la présente invention est de proposer un procédé de fabrication additive de type Fusion Laser sur Lit de Poudres (FLLP) (ou en terminologie anglo-saxonne Laser Powder Bed Fusion (LPBF)) de pièces en alliage d’aluminium permettant de remédier aux inconvénients de l’art antérieur. Pour cela, la présente invention propose un procédé de fabrication d’une pièce en alliage d’aluminium par fabrication additive comprenant les étapes suivantes : a) fournir une poudre comprenant des particules en alliage d’aluminium (base Al), les particules comprenant au moins 80% massique d’aluminium et jusqu’à 20% massique d’un ou plusieurs éléments additionnels, b) déposer une couche de poudre sur un substrat solide ou sur une couche de poudre sous-jacente, c) faire fondre localement la couche de poudre déposée par balayage d’un faisceau laser, de manière à former un bain fondu, le bain fondu comprenant une première surface en contact avec le substrat ou la couche de poudre sous-jacente, la première surface formant une première surface de solidification, d) refroidir le bain fondu à une vitesse de refroidissement Vr de manière à le solidifier. Du zirconium est ajouté avant l’étape c), et de préférence avant l’étape b), le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. La vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface du bain fondu est : - inférieure à une valeur Vr max définie selon l’équation (1) suivante : [Math 1] avec w le pourcentage massique de zirconium w par rapport à la masse totale d’alliage d’aluminium, et - strictement supérieure à une valeur minimale Vr min telle que Vr min = 10 6 K/s. L’invention se distingue fondamentalement de l’art antérieur par l’utilisation d’une quantité minimale massique de Zr ajouté et par le choix d’une vitesse de refroidissement particulière adaptée à cette quantité de Zr pour mettre en œuvre le procédé, ce qui permet de résoudre le phénomène de fissuration à chaud. Le Zr libéré dans le bain au moment de l’étape de fusion se recompose avec l’Al pour former la phase germinante Al 3 Zr. Les inventeurs ont observé que, pour le procédé selon l’invention, la vitesse de refroidissement en fond de piscine influence la formation d’une structure équiaxe. La vitesse de refroidissement augmente en partant du fond du bain fondu (aussi appelé fond de la piscine de fusion) vers le centre du bain fondu, i.e. elle est plus faible au fond là où la croissance équiaxe est observée. La combinaison d’une vitesse de refroidissement Vr en début de solidification (par exemple, inférieure à 10 7 K/s au niveau de la première surface du bain fondu) et d’une composition chimique particulière en Zr (au moins 0,7% massique) permet un nombre d’évènements de germination (particules d’Al 3 Zr) dans le volume et le temps disponible liés à ce procédé d’impression 3D supérieur à 10 5 , préférentiellement supérieur à 10 6 . Ceci favorise une structure de solidification équiaxe sur l’intégralité de la surface en fond de piscine de fusion avec des tailles de grain faisant moins de 1µm, préférentiellement 0,7µm (diamètre moyen). Il est possible d’étudier les conditions thermiques permettant d’estimer le nombre de ces particules germinantes en utilisant la théorie classique de la germination. Le critère JVt spécifie le nombre d’évènements de germination se produisant dans un volume V donné dans un temps t donné (référence [9]). Le taux de germination J dépend principalement de la surfusion, mesurée par la différence de température entre le liquidus de la phase Al 3 Zr (qui dépend de la teneur en Zr dans l’alliage liquide) et la température de germination. Le volume V et le temps t disponibles dépendent pour leur part des paramètres procédé utilisés. Ils sont, respectivement, inversement proportionnels au gradient thermique à l’interface (K/m) et à la vitesse de refroidissement (K/s). Pour garantir un nombre donné d’évènements de germination, il serait a priori possible de penser qu’il suffit d’augmenter le volume V et le temps t apparaissant dans le critère JVt, mais ces paramètres ne peuvent pas être fixés arbitrairement en fabrication additive, notamment du fait des enjeux de productivité de procédé et de densification des pièces. De plus, le JVt minimal permettant d’effectivement paver la surface du fond de la piscine de fusion pour les conditions FLLP n’est également pas connu de la littérature. Cependant, les inventeurs ont constaté qu’il était possible de déterminer, en fonction de la quantité d’ajout de Zr, des paramètres procédé permettant la germination d’un nombre suffisant de particules Al 3 Zr sur la première surface en fond de piscine de fusion. Par ailleurs, du fait des vitesses de refroidissement très rapides utilisées en fabrication additive (FA) sur lit de poudres, la théorie montre que le temps d’incubation nécessaire à la formation des clusters précurseurs des germes ne peut être négligé, et que, en conséquence, c’est la valeur du paramètre de vitesse de refroidissement qui est le paramètre procédé le plus important. Le but étant de paver les fonds de piscine par une zone de grains équiaxes, il aurait été logique de penser que cet objectif aurait été plus facilement atteignable avec des grains équiaxes de grande taille afin de diminuer la densité de joints de grains, puisqu’il est connu de l’état de l’art que la fissuration se fait au niveau desdits joints de grains (référence [1]). Contre toute attente, les inventeurs ont constaté, notamment à partir d’analyses TEM, qu’il fallait que la taille de grains soit inférieure à une valeur seuil (de l’ordre de 1 µm) pour réussir à former une zone équiaxe continue (i.e. sur toute la surface) en fond de piscine et ainsi obtenir un alliage imprimé dépourvu de fissures. Avec un tel procédé, il est possible d’adapter facilement les paramètres procédé à la teneur en Zr utilisée pour recouvrir chaque fond de piscine de fusion par une bande complète de grains équiaxes. Le procédé peut être mis en œuvre quel que soit le moyen d’ajout du zirconium : - par greffage : la poudre fournie à l’étape a) comprend les particules en alliage d’aluminium fonctionnalisées par des particules contenant du Zr, - par inclusion à l’étape d’atomisation des poudres : le zirconium est rajouté, sous forme métallique ou autre, dans le bain fondu destiné à être atomisé. Toutes ces variantes de réalisation permettent de recouvrir chaque fond de piscine de fusion par une bande complète et continue de grains équiaxes. Avantageusement, la vitesse de refroidissement en début de solidification est supérieure à 2x10 6 K/s au niveau de la première surface du front de solidification (i.e. au niveau de la première surface du bain fondu). Avantageusement, le zirconium est ajouté sous forme de particules de YSZ, de ZrO 2 , de ZrSi 2 ou un de leurs mélanges. Selon un mode de réalisation particulier, le zirconium est ajouté à l’alliage d’aluminium lors d’une étape d’atomisation en voie liquide. Avantageusement, le zirconium représente entre 0,7 et 6 % massique, de préférence de 0,7% à 3% massique, encore plus préférentiellement entre 0,7% et 2,4% massique, par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. Avantageusement, le zirconium représente entre 1 et 2 % massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. Avantageusement, l’alliage d’aluminium est l’alliage 7075, l’alliage 6061, l’alliage 2219 ou l’alliage 2024. Tant dans la variante où le Zr est ajouté par greffage que dans celle où il est inclus dans les poudres d’alliage base Al au niveau de l’étape d’atomisation des poudres, le procédé présente de nombreux avantages : - être simple à mettre en œuvre, - être peu coûteux, et donc intéressant d’un point de vue industriel, - pouvoir stocker/manipuler facilement les poudres, - être facilement adaptable pour tout alliage d’aluminium sujet au problème de fissuration à chaud, - pouvoir utiliser les paramètres classiquement utilisés dans les procédés de fabrication additive. Dans la variante où le Zr est ajouté par greffage, un avantage additionnel est de pouvoir facilement modifier le rapport volumique entre les poudres au moment du mélange de poudre. L’invention concerne également une pièce en alliage d’aluminium obtenue par un tel procédé. Une telle pièce est, par exemple, en alliage 7075, 6061, 2219 ou 2024. La taille des grains équiaxes est inférieure à 1 µm, et préférentiellement inférieure à 0,8 µm, par exemple de 0,7 µm. Ces grains forment une zone équiaxe continue en fond de piscine de fusion. Le zirconium représente au moins 0,7% massique, et de préférence entre 0,7 et 6 % massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. Avantageusement, le zirconium représente entre 1 et 2 % massique par rapport à la masse totale de l’alliage. Avantageusement, la pièce est un échangeur thermique. D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront du complément de description qui suit. Il va de soi que ce complément de description n’est donné qu’à titre d’illustration de l’objet de l’invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description d’exemples de réalisation donnés à titre purement indicatif et nullement limitatif en faisant référence aux dessins annexés sur lesquels : précédemment décrites dans l’art antérieur, représentent, des acquisitions obtenues par diffraction d'électrons rétrodiffusés (EBSD) de différents mélanges imprimés Al6061+YSZ dans le plan YZ pour respectivement, 1%, 2% et 4% volumique de YSZ. représente la vitesse de refroidissement critique pour la précipitation de la phase Al 3 Zr en fonction du pourcentage massique de Zr, selon l’invention. sont des images TEM d’alliages 6061 obtenus avec soit un ajout de 0,6 % massique de Zr (figures 3A et 3C, exemple comparatif) soit un ajout de 1,2 % massique de Zr (figures 3B et 3D, selon un mode de réalisation particulier de l’invention), représentent les microstructures de deux pièces imprimées par FLLP et obtenues à partir de deux mélanges réalisés en ajoutant à des poudres de Al6061 le Zr sous forme ZrO 2 correspondant respectivement à 0,67% massique de Zr (exemple comparatif) et 1,29% massique de Zr (selon un mode de réalisation particulier de l’invention). représentent les microstructures de deux pièces imprimées par FLLP et obtenues à partir de deux mélanges réalisés en ajoutant à des poudres de Al6061 le Zr sous forme YSZ correspondant respectivement à 0,6% massique de Zr (exemple comparatif) et 1,2% massique de Zr (selon un mode de réalisation particulier de l’invention). représentent les microstructures de deux pièces imprimées par FLLP et obtenues à partir de deux mélanges réalisés en ajoutant à des poudres de Al6061 le Zr sous forme ZrSi 2 correspondant respectivement à 0,65% massique de Zr (exemple comparatif) et 1,21% massique de Zr (selon un mode de réalisation particulier de l’invention). EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Le procédé de fabrication d’une pièce en alliage d’aluminium par fabrication additive comprend les étapes successives suivantes : a) fournir une poudre de particules en alliage d’aluminium, les particules comprenant au moins 80% massique d’aluminium et jusqu’à 20% massique d’un ou plusieurs éléments additionnels, b) déposer la poudre de manière à former une couche de poudre, c) faire fondre localement la couche de poudre, par balayage d’un faisceau laser, de manière à former un bain fondu, d) refroidir le bain fondu pour le solidifier, le bain fondu solidifié étant constitutif des premiers éléments des pièces à construire. Du zirconium est ajouté avant l’étape b). Le zirconium représente au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l’alliage. Le zirconium représente, de préférence, de 0,7% à 6% massique, et encore plus préférentiellement de 0,7% à 3% massique par rapport à la masse totale de l’alliage. Le zirconium représente, selon un mode de réalisation particulièrement avantageux, de 1% à 2% massique, par exemple de 1,1% à 1,3% massique par rapport à la masse totale de l’alliage. L’ajout de Zr peut être réalisé par greffage ou inclusion. Avantageusement, dans la variante où le Zr est ajouté par greffage de particules sur les particules d’alliage base Al, les particules contenant du Zr sont des particules de zircone yttriée (ou YSZ pour « Yttria-Stabilized Zirconia »), de ZrO 2 ou de ZrSi 2 . Il peut également s’agir d’un de leurs mélanges. Par exemple, il peut s’agir d’un mélange de YSZ et de ZrO 2 , ou encore un mélange de YSZ, de ZrO 2 et de ZrSi 2 . Avantageusement, lorsque les particules d’alliage base Al sont fonctionnalisées par les particules contenant du Zr, les particules d’alliage base Al et les particules contenant du Zr sont mélangées au mélangeur dynamique 3D, par exemple avec un mélangeur Turbula®. Alternativement, il pourrait s’agir d’un procédé de mécano-synthèse. Selon un mode de réalisation avantageux (greffage), les particules d’alliage base Al ont une plus grande dimension allant de 10µm à 120µm et les particules contenant du Zr ont une plus grande dimension allant de 5nm à 6000nm et, de préférence, de 10nm à 1000nm, encore plus préférentiellement de 60nm à 400nm. De préférence, les particules d’alliage base Al sont sensiblement sphériques et leur plus grande dimension est leur diamètre. Les particules d’alliage base Al comprennent au moins 80% massique d’aluminium, et de préférence au moins 90% massique d’aluminium. Elles peuvent comprendre jusqu’à 20% et de préférence jusqu’à 10% massique d’un ou plusieurs éléments additionnels (aussi appelés éléments d’alliage). Outre les 0,7% massique de Zr selon l’invention, ces éléments sont, de préférence, choisis parmi le zinc, le magnésium, le cuivre, le silicium, le fer, le manganèse, le titane, le vanadium, le bismuth, le plomb, le nickel, le zirconium et le chrome. De préférence, l’alliage est un alliage d’aluminium 7075, un alliage 2024, un alliage 2219 ou un alliage d’aluminium 6061. Lors de l’étape c), on utilise un faisceau suffisamment énergétique pour faire fondre les particules. On obtient ainsi un bain fondu comprenant une première surface et une deuxième surface. La première surface est en contact avec un substrat solide ou avec la couche de poudres sous-jacente. La deuxième surface est une surface libre faisant interface avec l’atmosphère de la chambre de fabrication. Les deux surfaces délimitent un volume, appelé piscine de fusion. La couche déposée peut être localement fondue ou totalement fondue. Il est possible de former une zone fondue ou une pluralité de zones fondues. L’étape de fusion permet de créer des motifs fondus dans la couche du mélange de poudres. Une ou plusieurs zones de particules fondues peuvent être réalisées pour former le motif désiré. Les particules formant le motif fondent complètement de manière à conduire, lors de la solidification (étape d), à une ou plusieurs zones solidifiées en un alliage d’aluminium. Lors de l’étape d), la vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface de solidification est à la fois : - inférieure à une valeur Vr max représentée sur la courbe donnée en , obtenue à partir de la résolution des équations de la théorie de la germination hétérogène. Cette courbe peut être approximée par l’équation (1) suivante: Vr max = w*9.10 6 -4.10 6 (1) avec w le pourcentage massique de zirconium par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium, et - strictement supérieure à une valeur minimale Vr min telle que Vr min = 10 6 K/s. La vitesse de refroidissement Vr en début de solidification est, de préférence, inférieure à 10 7 K/s au niveau de la première surface de solidification. La vitesse de refroidissement Vr en début de solidification est, de préférence, supérieure à 2.10 6 K/s au niveau de la première surface de solidification. La vitesse de refroidissement est croissante de la première surface (i.e. du fond de la piscine) vers la deuxième surface (i.e. vers la surface libre). L’utilisation d’au moins 0,7% massique de zirconium par rapport à la masse totale de l’alliage et d’une vitesse de refroidissement en début de solidification telle que définie précédemment en fond de piscine de fusion permet d’avoir un nombre suffisant de particules Al 3 Zr germinantes pour la phase aluminium et donc une croissance équiaxe avec une taille de grains suffisamment fine. Les vitesses de refroidissement critique permettant la germination d’un nombre suffisant de particules d’Al3Zr ( ) ont pu être déterminées en utilisant un critère correspondant à une taille de grain équiaxe inférieur à 1µm. Quand la vitesse de refroidissement de l’alliage en début de solidification dans la piscine est supérieure à la vitesse critique, le Zr et l’Al n’ont pas le temps de s’associer. Les germes Al3Zr ne se forment pas et une croissance colonnaire est observée. Comme illustré sur la , avec 0,6 % massique d’ajout de Zr, la vitesse de refroidissement critique est proche de celle en fond de piscine de fusion (référence [9]). Comme cette dernière augmente en remontant vers le haut de la piscine, le Zr se retrouve rapidement piégé en solution solide. Ce résultat est en bon accord avec les quelques grains équiaxes observés en fond de piscine de fusion quand 0,6% massique de Zr sont ajoutés. Au contraire quand la quantité de Zr augmente, la vitesse de refroidissement critique augmente permettant l’extension de la croissance équiaxe vers le milieu de la piscine de fusion. Avantageusement, les étapes b), c) et d) peuvent être répétées au moins une fois de manière à former au moins une autre zone solidifiée sur la première zone solidifiée. Le procédé se répète jusqu’à obtenir la forme finale de la pièce, la première couche de mélange de poudres étant formée sur un substrat (aussi appelé plateau). A titre illustratif et non limitatif, les paramètres du procédé de fabrication par fusion laser sur lit de poudre sont : - entre 50 et 500W pour la puissance laser, - entre 100 et 2000 mm/s pour la vitesse laser - entre 25 et 120µm pour la distance entre deux espaces vecteurs (« hatch » en terminologie anglo-saxone), - entre 15 et 60µm pour l’épaisseur de couche. Les machines de dépôt utilisées pour les procédés de fabrication additive comprennent, par exemple, un système d’alimentation en poudre (« Powder delivery system »), un dispositif d’étalement et d’homogénéisation de la surface de la poudre (« Roller » ou « Blade »), un faisceau (par exemple un faisceau laser infrarouge à une longueur d’onde de 1060nm environ), un scanner pour diriger le faisceau, et un substrat (aussi appelé plateau) qui peut descendre verticalement (selon un axe Z perpendiculaire au lit de poudre). L’ensemble peut être confiné dans une enceinte thermiquement fermée et inertée, pour contrôler l’atmosphère, mais aussi pour éviter la dissémination des poudres. Les poudres non solidifiées sont ensuite évacuées et la pièce finale est détachée du substrat. La pièce obtenue présente une continuité de grains équiaxes ayant une taille inférieure à 1µm, par exemple 0,7µm en fond de piscine de fusion. La pièce obtenue, selon l’un de ces procédés, peut être soumise à une ou plusieurs étape(s) de recuit (traitement thermique) pour réduire les contraintes internes et améliorer les propriétés mécaniques. Bien que cela ne soit aucunement limitatif, l’invention trouve particulièrement des applications pour le renforcement structural. Notamment, l’invention trouve des applications dans le domaine de l’énergie, et plus particulièrement, des échangeurs thermiques, dans le domaine de l’aéronautique et dans le domaine de l’automobile. Exemples illustratifs et non limitatifs d’un mode de réalisation : Le procédé consiste en deux étapes. Tout d’abord, une poudre d’alliage d’aluminium fissurante de taille comprise entre 1 et 100µm est modifiée chimiquement, par exemple par ajout de 0,6% massique et de 1,2 % massique de Zr à une poudre d’Al6061. Une fois cette étape réalisée, la poudre peut être imprimée dans une machine de fusion laser sur lit de poudre (FLLP). Dans cet exemple, pour obtenir une bande équiaxe complète en fond de chaque piscine de fusion avec une taille de grain inférieure à 1µm et une bonne densification des pièces élaborées, les conditions FLLP utilisées sont : - Puissance laser : 100-500W, par exemple 216 W, - Vitesse laser : 100-2000mm/s, par exemple 700mm/s, - Espace vecteur : 50-150µm, - Epaisseur de couche (lit de poudre) : 20-60µm. A titre illustratif, pour les conditions expérimentales suivantes : couple 216W, 700mm/s, espace vecteur de 100µm et épaisseur 20µm, la vitesse de refroidissement est strictement supérieure à 10 6 K/s (par exemple de 1,2x10 6 K/s) en fond de piscine de fusion et évolue jusqu’à 3x10 7 K/s en top surface. Avec un ajout de 0,6% massique de Zr, des fissures sont toujours présentes, la taille des grains équiaxes reste trop grande (Figures 3A et 3C). Leur diamètre moyen, déterminé par la méthode des intercepts, est de 1,2µm. A 1,2% massique de Zr, la vitesse de refroidissement critique pour la germination des Al 3 Zr augmente, permettant une augmentation de la densité de germes en fond de piscine de fusion, et donc une diminution de la taille des grains équiaxes (0,6-0,7µm). In fine , à 1,2% massique on n’observe plus aucune fissure (figures 3B et 3D). Il n’était à priori pas évident que sous de telles conditions de refroidissement et avec de si faibles quantité d’ajout de Zr, des particules d’Al 3 Zr aient le temps de se former. Afin de démontrer qu’un des paramètres-clé contrôlant la résolution du phénomène de fissuration à chaud en FLLP est la quantité de Zr, les figures 4 regroupent les microstructures de six mélanges réalisés avec trois particules contenant du Zr (YSZ, ZrO 2 et ZrSi 2 ) en différentes quantités et imprimés par FLLP (figures 4A à 4F). Quelle que soit la nature chimique ajoutée à la poudre 6061, les mélanges contenant moins de 0,7% massique de Zr fissurent. Au-delà de 0,7% massique, et plus particulièrement au-delà de 1% massique, plus aucune fissure n’est observée. REFERENCES [1] Sonawane, A. et al., 2021. Cracking mechanism and its sensitivity to processing conditions during laser powder bed fusion of a structural aluminum alloy. Materialia 15, 100976. https://doi.org/10.1016/j.mtla.2020.100976 [2] Mair, P. et al., 2021. Laser powder bed fusion of nano-CaB6 decorated 2024 aluminum alloy. Journal of Alloys and Compounds 863, 158714. https://doi.org/10.1016/j.jallcom.2021.158714 [3] Opprecht, M. et al., 2020. A solution to the hot cracking problem for aluminium alloys manufactured by laser beam melting. Acta Materialia 197, 40–53. https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.07.015 [4] Kaufmann, N. et al. 2016. Influence of Process Parameters on the Quality of Aluminium Alloy EN AW 7075 Using Selective Laser Melting (SLM). Physics Procedia 83, 918–926 [5] Montero-Sistiaga, M.L., et al., 2016. Changing the alloy composition of Al7075 for better processability by selective laser melting. Journal of Materials Processing Technology 238, 437–445 [6] Wang, F. et al., 2014. Crystallographic study of Al 3 Zr and Al 3 Nb as grain refiners for Al alloys. Transactions of Nonferrous Metals Society of China 24, 2034–2040 [7] FR3075828 A1 [8] FR3096056 A1 [9] Klein, S., Herlach, D.M., 2013. Crystal nucleation in undercooled melts of PdZr 2 . Journal of Applied Physics 114, 183510. https://doi.org/10.1063/1.4829903 Procédé de fabrication d’une pièce en alliage d’aluminium par fabrication additive comprenant les étapes suivantes : a) fournir une poudre comprenant des particules en alliage d’aluminium, les particules comprenant au moins 80% massique d’aluminium et jusqu’à 20% massique d’un ou plusieurs éléments additionnels, b) déposer une couche de poudre sur un substrat solide ou sur une couche de poudre sous-jacente, c) faire fondre localement la couche de poudre déposée par balayage d’un faisceau laser, de manière à former un bain fondu, le bain fondu comprenant une première surface en contact avec le substrat ou la couche de poudre sous-jacente, d) refroidir le bain fondu à une vitesse de refroidissement Vr de manière à le solidifier, caractérisé en ce que du zirconium est ajouté avant l’étape c), et de préférence avant l’étape b), le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium, et en ce que la vitesse de refroidissement Vr en début de solidification au niveau de la première surface du bain fondu est : - inférieure à une valeur Vr max définie par l’équation (1) suivante : [Math 2] avec w le pourcentage massique de zirconium par rapport à la masse totale d’alliage d’aluminium, et - strictement supérieure à une valeur minimale Vr min telle que Vr min = 10 6 K/s. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que la vitesse de refroidissement en début de solidification est supérieure à 2x10 6 K/s au niveau de la première surface du bain fondu. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la poudre fournie à l’étape a) comprend les particules en alliage d’aluminium fonctionnalisées par des particules contenant du Zr. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium est ajouté sous forme de particules de YSZ, de ZrO 2 , de ZrSi 2 ou un de leurs mélanges. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium est ajouté à l’alliage d’aluminium lors d’une étape d’atomisation en voie liquide. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium représente entre 0,7 et 6 % massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le zirconium représente entre 0,7 et 3 % massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le zirconium représente entre 1 et 2 % massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’alliage d’aluminium est l’alliage 7075, l’alliage 6061, l’alliage 2219 ou l’alliage 2024. Pièce en alliage d’aluminium, de préférence en alliage 7075, 6061, 2219 ou 2024, obtenue par le procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, le zirconium représentant au moins 0,7% massique par rapport à la masse totale de l’alliage d’aluminium, la taille des grains équiaxes étant inférieure à 1 µm. Pièce en alliage d’aluminium selon la revendication 10, caractérisé en ce que la taille des grains équiaxes est inférieure à 0,8 µm.