Brevet FR3124187A1 — publié le 20221223

L’invention concerne un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester, comprenant : a) le conditionnement de la charge mettant œuvre un moyen pour fondre au moins en partie la charge et au moins un mélangeur, alimentés par la charge et un flux diol, avec un rapport pondéral entre le flux diol et la charge est entre 0,01 et 6,00, le taux de dilution volumique en diol dans chaque mélangeur étant entre 3% et 70% ; b) la dépolymérisation de la charge polyester à 150-300°C, le rapport pondéral entre le diol et le diester à l’étape b) étant ajusté entre 0,3 et 8,0 ; c) éventuellement la séparation du diol, à une température entre 60 et 250°C et une pression inférieure à celle de l’étape b). Figure 1 à publier PROCÉDÉ DE DÉPOLYMÉRISATION D’UNE CHARGE POLYESTER COMPRENANT UN PRE-MELANGE ETAGE DE LA CHARGE L’invention concerne un procédé de dépolymérisation d’un polyester, comprenant de préférence du polyéthylène téréphtalate (PET), pour obtenir un flux de monomère diester, plus particulièrement un flux de bis-(2-hydroxyethyl) téréphtalate (BHET). Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester comprenant de préférence du PET, comprenant une étape particulière de conditionnement de la charge polyester par un pré-mélange étagé de ladite charge avec un flux alcool, de manière à obtenir une charge conditionnée avantageusement sous forme d’un mélange homogène, présentant une viscosité inférieure ou égale à 50 mPa.s, qui est ensuite envoyée vers l’unité réactionnelle de dépolymérisation. Le recyclage chimique de polyester, en particulier du polyéthylène téréphtalate (PET), a fait l’objet de nombreux travaux visant à décomposer le polyester récupéré sous forme de déchets en monomères qui pourront de nouveau être utilisés comme charge d’un procédé de polymérisation. De nombreux polyesters sont issus de circuits de collecte et de tri. En particulier, le polyester, en particulier le PET, peut provenir de la collecte de bouteilles, barquettes, films, résines et/ou fibres composées de polyester (comme par exemple des fibres textiles, des fibres de pneus). Le polyester issu de filières de collecte et de tri est appelé polyester ou PET à recycler. Le PET à recycler peut être classé en quatre grandes catégories : - le PET clair, constitué majoritairement de PET transparent incolore (en général au moins 60% poids) et de PET transparent azuré, qui ne contient pas de pigments et peut être engagé dans des procédés de recyclage mécanique, - le PET foncé, ou coloré (vert, rouge,..), qui peut contenir généralement jusqu’à 0,1% poids de colorants ou pigments mais reste transparent, ou translucide ; - le PET opaque, qui contient une quantité significative de pigments à des teneurs variant typiquement entre 0,25 et 5,0% poids pour opacifier le polymère. Le PET opaque est utilisé de manière grandissante par exemple pour la fabrication de contenants alimentaires, comme les bouteilles de lait, dans la composition de flacons cosmétiques, phytosanitaires ou de colorants ; - le PET multicouches, qui comporte des couches de polymères autres que le PET ou une couche de PET recyclé entre des couches de PET vierge (c’est-à-dire PET n’ayant pas subi de recyclage), ou un film d’aluminium par exemple. Le PET multicouches est utilisé après thermoformage pour faire des emballages tels que des barquettes. Les filières de collecte, qui alimentent les filières de recyclage, sont structurées différemment en fonction des pays. Elles évoluent de manière à maximiser la quantité de plastique valorisé dans les déchets en fonction de la nature et de la quantité des flux et des technologies de tri. La filière de recyclage de ces flux est en général constituée d’une première étape de conditionnement sous forme de paillettes au cours de laquelle des balles d’emballage brut sont lavées, purifiées et triées, broyées puis de nouveau purifiées et triées pour produire un flux de paillettes contenant en général moins de 1% massique d’impuretés « macroscopiques » (verre, métaux, autres plastiques, bois, papier carton, éléments minéraux), préférentiellement moins de 0,2% d’impuretés « macroscopiques » et encore plus préférentiellement moins de 0,05%. Les paillettes de PET clair peuvent ensuite subir une étape d’extrusion-filtration permettant de produire des extrudés qui sont ensuite réutilisables en mélange avec du PET vierge pour faire de nouveaux produits (bouteilles, fibres, films). Une étape de polymérisation sous vide à l’état solide (connu sous l’acronyme SSP pour Solid State Polymerization selon le terme anglais) est nécessaire pour les usages alimentaires. Ce type de recyclage est appelé recyclage mécanique. Les paillettes de PET foncé (ou coloré) sont également recyclables mécaniquement. Cependant, la coloration des extrudés formés à partir des flux colorés limite les usages : le PET foncé est le plus souvent utilisé pour produire des fibres ou des lanières d’emballage. Les débouchés sont donc plus limités par rapport à ceux du PET clair. La présence de PET opaque contenant des pigments à des teneurs importantes, dans le PET à recycler, pose des problèmes aux recycleurs car il altère les propriétés mécaniques du PET recyclé. Le PET opaque est actuellement collecté avec le PET coloré et se retrouve dans le flux de PET coloré. Compte tenu du développement des usages du PET opaque, les teneurs en PET opaque dans le flux de PET coloré à recycler sont actuellement comprises entre 5-20% poids et ont tendance à augmenter. D’ici quelques années, il sera possible d’atteindre des teneurs en PET opaque dans le flux de PET coloré supérieures à 20-30% poids. Or il a été montré qu’au-delà de 10-15% de PET opaque dans les flux de PET coloré, les propriétés mécaniques du PET recyclé sont altérées (cf. « Impact du développement du PET opaque blanc sur le recyclage des emballages en PET », note préliminaire du COTREP du 5/12/13) et empêchent le recyclage sous forme de fibres, principal débouché de la filière pour le PET coloré. Les colorants sont des substances naturelles ou synthétiques, solubles notamment dans la matière polyester et utilisés pour colorer la matière dans laquelle ils sont introduits. Les colorants généralement utilisés sont de différentes natures et contiennent souvent des hétéroatomes de type O et N, et des insaturations conjuguées, comme par exemple des fonctions quinone, methine, azo, ou des molécules comme la pyrazolone et la quinophtalone. Les pigments sont des substances finement divisées, insolubles en particulier dans la matière polyester, utilisés pour colorer et/ou opacifier la matière dans laquelle ils sont introduits. Les principaux pigments utilisés pour colorer et/ou opacifier les polyesters, en particulier le PET, sont des oxydes métalliques comme TiO 2 , CoAl 2 O 4 , Fe 2 O 3 , des silicates, des polysulfides, et du noir de carbone. Les pigments sont des particules de taille comprise généralement entre 0,1 et 10 µm, et en majorité entre 0,4 et 0,8 µm. L’élimination totale de ces pigments, nécessaire pour envisager un recyclage du PET opaque, par filtration est techniquement difficile car ils sont extrêmement colmatants. Le recyclage des PET colorés et opaques est donc extrêmement délicat. La demande de brevet US 2006/0074136 décrit un procédé de dépolymérisation par glycolyse de PET coloré, en particulier issu de la récupération de bouteilles de PET colorées vertes. La charge traitée par ce procédé se présente sous forme de paillettes de PET et est mise en contact avec de l’éthylène glycol dans un réacteur à une température comprise entre 180 et 280°C pendant plusieurs heures. Le BHET obtenu à l’issue l’étape de glycolyse est purifié sur charbon actif pour séparer certains colorants, comme les colorants bleu, puis par extraction des colorants résiduels, comme les colorants jaune, par un alcool ou par l’eau. Le BHET cristallise dans le solvant d’extraction et est alors séparé pour être utilisé dans un procédé de polymérisation. Dans la demande de brevet US 2015/0105532, le PET post-consommation comprenant un mélange de différents PET, comme du PET clair et des PET colorés tels que du PET bleu, du PET vert et/ou du PET ambré, sous forme de paillettes, est dépolymérisé par glycolyse en présence d’éthylène glycol et d’un catalyseur amine, dans un réacteur à 150-250°C, en mode batch. Le monomère diester alors obtenu est purifié par filtration, échange d’ions et/ou passage sur charbon actif, avant d’être cristallisé et récupéré par filtration. Le brevet JP3715812 décrit l'obtention de BHET raffiné à partir de PET sous forme de paillettes. L’étape de dépolymérisation consiste en la glycolyse des paillettes de PET, qui ont été préalablement prétraitées par lavage à l’eau sous forme solide, en présence d’éthylène glycol et d’un catalyseur dans un réacteur agité à 180°C pour éliminer l’eau résiduelle puis à 195-200°C. La dépolymérisation est suivie d’une étape de pré-purification de l’effluent réactionnel par refroidissement, filtration, adsorption et traitement sur résine échangeuse d’ions, présentée comme très importante, réalisée avant l’évaporation du glycol et la purification du BHET. La pré-purification permet d’éviter la re-polymérisation du BHET dans les étapes subséquentes de purification. Enfin, la demande de brevet FR 3053691 décrit un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester comprenant du PET opaque et en particulier de 0,1 à 10% poids de pigments, par glycolyse en présence d’éthylène glycol. Un effluent de BHET purifié est obtenu après des étapes particulières de séparation et de purification. Cette demande de brevet envisage la possibilité d’une d’extrusion réactive dans une première étape de conditionnement de la charge pour initier la réaction de dépolymérisation. La présente invention cherche à perfectionner ces procédés de dépolymérisation par alcoolyse ou glycolyse d’une charge polyester, et notamment celui de la demande FR 3053691. Plus particulièrement, la présente invention cherche à améliorer la phase de conditionnement de la charge polyester et son mélange avec au moins un flux alcool comme agent de dépolymérisation, en amont l’étape de dépolymérisation, de manière à obtenir un flux homogène et présentant une viscosité suffisamment faible, en particulier inférieure ou égale à 50 mPa.s, permettant ainsi une étape réactionnelle (c’est-à-dire une étape de dépolymérisation, optimale, notamment en termes d’efficacité de la réaction, de puissance d’agitation nécessaire, de coût de fonctionnement. L’invention a donc pour objet un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester, comprenant : a) une étape de conditionnement mettant œuvre un moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester et au moins un mélangeur statique ou dynamique, situé en aval du moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester, pour produire un flux de charge conditionnée, l’étape a) de conditionnement étant opérée à une température comprise entre 200 et 300°C et alimentée au moins par la charge polyester et un flux alcool comprenant un composé alcool, avec un rapport pondéral du flux alcool par rapport à la charge polyester compris entre 0,03 et 6,00, le moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester étant au moins alimenté par la charge polyester, chaque mélangeur statique ou dynamique étant alimenté par au moins une fraction du flux alcool et par un flux polyester, avec un taux de dilution volumique en composé alcool compris entre 3% et 70%, le taux de dilution volumique en composé alcool étant le rapport entre le débit volumique de la fraction du flux alcool qui alimente le mélangeur statique ou dynamique considéré et la somme des débits volumiques de la fraction du flux alcool et du flux polyester qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré, le flux polyester qui alimente un mélangeur statique ou dynamique comprenant la charge polyester et l’ensemble des fractions du flux alcool introduites dans l’étape a) en amont du mélangeur statique ou dynamique considéré ; b) une étape de dépolymérisation, alimentée au moins par le flux de charge conditionnée issu de l’étape a) et opérée à une température comprise entre 150 et 300°C, un temps de séjour compris entre 0,1 et 10 h et avec un rapport pondéral entre la quantité totale de composé alcool présente à l’étape b) et la quantité de diester contenu dans le flux de charge conditionnée compris entre 0,3 et 8,0. Un avantage de l’invention est d’améliorer l’étape de conditionnement de la charge polyester, de manière à améliorer l’homogénéisation du mélange de la charge polyester avec au moins un agent de dépolymérisation, en particulier un flux alcool, et d’obtenir en sortie de section de conditionnement un mélange polyester-agent de dépolymérisation homogène et présentant une viscosité avantageusement inférieure ou égale à 50 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 30 mPa.s et très préférentiellement inférieure ou égale à 15 mPa.s. Un tel mélange a l’avantage de conduire ainsi à une viscosité effective suffisamment faible dans la section réactionnelle, pour permettre d’utiliser une puissance d’agitation raisonnable (c’est-à-dire limitée) dans la section réactionnelle, et en particulier dans le réacteur directement connecté à l’unité de conditionnement, ce qui facilite l’opérabilité du procédé de dépolymérisation et limite les coûts nécessaires à sa mise en œuvre. Le procédé selon l’invention facilite ainsi la dispersion et l’homogénéisation de la charge avec au moins un flux alcool, ce qui permet d’améliorer l’efficacité de la réaction de dépolymérisation, tout en réduisant la puissance d’agitation nécessaire à cette dispersion et homogénéisation dans la section réactionnelle. La présente invention permet ainsi de pré-mélanger de manière efficace la charge polyester avec au moins une partie de l’agent de dépolymérisation, en particulier du mono-alcool ou du diol, nécessaire pour la dépolymérisation du polyester, en particulier du PET, tout en respectant des contraintes techniques imposées par les équipements de mélange utilisés, notamment par le système d’agitation de la section réactionnelle mais aussi par des équipements utilisés dans la section de conditionnement, par exemple des mélangeurs statiques ou dynamiques pour lesquels il est recommandé d’éviter des écarts de viscosité entre les fluides à mélanger trop importants. Typiquement, les mélangeurs statiques sont utilisés pour mélanger des fluides dont le rapport de viscosité entre lesdits fluides varie jusqu’à 1000 (c’est-à-dire ≤ 1000). Or la présente invention permet de mélanger efficacement une charge polyester comprenant du PET, dont la viscosité à l’état fondu est typiquement comprise entre 300 et 800 Pa.s, avec un flux alcool, en particulier un flux de méthanol ou un flux d’éthylène glycol, dont la viscosité varie entre 1 et 0,1 mPa.s dans la gamme de températures à laquelle le mélange est opéré, soit un rapport de viscosité entre ces deux fluides dans une gamme d’environ 1x10 5 -1x10 6 , ce qui est très élevé et habituellement peu compatible avec les contraintes techniques des mélangeurs statiques ou dynamiques. Enfin, un intérêt de l’invention est de pouvoir traiter tout type de déchets polyester, qui comprennent de plus en plus de pigments, colorants et autres polymères, comme les PET azurés, colorés, opaques, et multi-couches. Liste des figures [Fig 1] La représente un mode de réalisation particulier du procédé selon l’invention mettant en œuvre une dépolymérisation par glycolyse en présence d’éthylène glycol, et comprenant : une étape (a) de conditionnement de la charge polyester (1) comprenant de préférence du PET, mettant en œuvre un moyen (A) pour fondre au moins en partie la charge polyester et obtenir une charge polyester au moins en partie fondue (1*), et quatre mélangeurs statiques (M1), (M2), (M3), (M4) en série, chacun alimenté respectivement par les fractions (2), (4), (6) et (8) d’un flux éthylène glycol (11), et chacun produisant un flux polyester, respectivement (3), (5), (7) et (9), comprenant la charge polyester (1), au moins en partie fondue, mélangée à la ou les fractions du flux éthylène glycol déjà introduite(s) ; une étape (b) de dépolymérisation alimentée par la charge conditionnée (9) issue de l’étape a) de conditionnement et par un effluent diol (12) ; et une étape (c) permettant de séparer un flux diol (10), qui peut être purifié et mélangé avec un flux diol externe (14) avant d’être recyclé vers les étapes (a) de conditionnement et (b) de dépolymérisation, et un effluent BHET (14). [Fig 2] La représente un autre mode de réalisation particulier du procédé selon l’invention mettant en œuvre une dépolymérisation par glycolyse en présence d’éthylène glycol, et comprenant : une étape (a) de conditionnement de la charge polyester (1) comprenant de préférence du PET, mettant en œuvre une extrudeuse (A) alimentée par la charge polyester (1) et une fraction (2) d’un flux éthylène glycol (11), produisant un mélange (3) et suivie de deux mélangeurs statiques (M1), (M2) en série, chacun alimenté respectivement par les fractions (4) et (6) du flux éthylène glycol (11) et chacun produisant un flux polyester, respectivement (5) et (7), comprenant la charge polyester (1), au moins en partie fondue, mélangée à la ou les fractions du flux éthylène glycol déjà introduite(s) ; une étape (b) de dépolymérisation alimentée par la charge conditionnée (7) issue de l’étape a) de conditionnement et par un effluent diol (12) ; et une étape (c) permettant de séparer un flux diol (10), qui peut être purifié et mélangé avec un flux diol externe (14) avant d’être recyclé vers les étapes (a) de conditionnement et (b) de dépolymérisation, et un effluent BHET (14). Procédé de dépolymérisation d’une charge polyester, comprenant : a) une étape de conditionnement mettant œuvre un moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester et au moins un mélangeur statique ou dynamique, situé en aval du moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester, pour produire un flux de charge conditionnée, l’étape a) de conditionnement étant opérée à une température comprise entre 200 et 300°C et alimentée au moins par la charge polyester et un flux alcool comprenant un composé alcool, avec un rapport pondéral du flux alcool par rapport à la charge polyester compris entre 0,03 et 6,00, le moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester étant au moins alimenté par la charge polyester, chaque mélangeur statique ou dynamique étant alimenté par au moins une fraction du flux alcool et par un flux polyester, avec un taux de dilution volumique en composé alcool compris entre 3% et 70%, le taux de dilution volumique en composé alcool étant le rapport entre le débit volumique de la fraction du flux alcool qui alimente le mélangeur statique ou dynamique considéré et la somme des débits volumiques de la fraction du flux alcool et du flux polyester qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré, le flux polyester qui alimente un mélangeur statique ou dynamique comprenant la charge polyester et l’ensemble des fractions du flux alcool introduites dans l’étape a) en amont du mélangeur statique ou dynamique considéré ; b) une étape de dépolymérisation, alimentée au moins par le flux de charge conditionnée issu de l’étape a) et opérée à une température comprise entre 150 et 300°C, un temps de séjour compris entre 0,1 et 10 h et avec un rapport pondéral entre la quantité totale de composé alcool présente à l’étape b) et la quantité de diester contenu dans le flux de charge conditionnée compris entre 0,3 et 8,0. Procédé selon la revendication 1, dans lequel dans l’étape a), le rapport pondéral du flux alcool par rapport à la charge polyester est compris entre 0,05 et 5,00, préférentiellement entre 0,10 et 4,00, de manière préférée entre 0,50 et 3,00. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le composé alcool est un mono-alcool, de préférence choisi parmi le méthanol, l’éthanol, le propanol et leurs mélanges, préférentiellement le méthanol, ou un diol tel que l’éthylène glycol. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) de conditionnement met en œuvre entre un et cinq mélangeurs statiques ou dynamiques, de préférence entre deux et cinq mélangeurs statiques ou dynamiques, de manière préférée entre deux et quatre mélangeurs statiques ou dynamiques, lesdits mélangeurs statiques ou dynamiques étant en série les uns par rapport aux autres. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel dans chaque mélangeur statique ou dynamique mise en œuvre à l’étape a), le taux de dilution volumique en composé alcool est compris : - entre 3% et 50%, de manière préférée entre 10% et 35%, et de manière très préférée entre 15% et 30%, lorsque le rapport des viscosités entre le flux polyester et la fraction du flux alcool qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré est supérieur ou égal à 3500, de préférence supérieur ou égal à 3000, - compris entre 10% et 70%, de manière préférée entre 20% et 65%, de manière très préférée entre 30% et 65%, voire entre 35% et 65%, lorsque le rapport des viscosités entre le flux polyester et la fraction du flux alcool qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré est inférieur à 3500, de préférence inférieur à 3000. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) de conditionnement est opérée à une température entre 250 et 290°C. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester, de préférence une extrudeuse, est également alimenté par une fraction du flux alcool qui alimente l’étape a), de préférence avec un rapport pondéral entre la quantité pondérale de composé alcool qui alimente ledit moyen et la quantité pondérale de la charge polyester qui alimente ledit moyen, compris entre 0,001 et 0,100, de préférence entre 0,003 et 0,050, de manière très préférée entre 0,005 et 0,030. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le moyen pour fondre au moins en partie la charge polyester, de préférence une extrudeuse, est opéré à une température entre 200 et 300°C, préférentiellement entre 250 et 290°C, avec un temps de séjour inférieur ou égal à 5 min, de préférence inférieur ou égal à 2 min, et de manière préférée supérieure à 1 seconde, préférentiellement supérieure ou égal à 10 secondes, le temps de séjour étant défini comme le volume disponible dans ledit moyen divisé par le débit volumique de la charge polyester. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel chaque mélangeur statique ou dynamique est opéré à une température entre 200 et 300°C, préférentiellement entre 250 et 290°C, avec un temps de séjour entre 0,5 seconde et 20 minutes, de préférence entre 1 seconde et 5 minutes, de manière préférée entre 3 secondes et 1 minute, le temps de séjour étant défini comme le rapport entre le volume de liquide dans le mélangeur statique ou dynamique par rapport à la somme des débits volumiques du flux polyester et de la fraction du flux alcool qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) de conditionnement met en œuvre une extrudeuse, puis deux, trois ou quatre mélangeurs statiques ou dynamiques, placés en série, l’extrudeuse étant alimentée par la charge polyester et par une fraction du flux alcool, de sorte que le rapport pondéral entre la quantité pondérale de composé alcool et la quantité pondérale de la charge polyester qui alimentent l’extrudeuse est compris entre 0,001 et 0,100, de préférence entre 0,003 et 0,050, de manière très préférée entre 0,005 et 0,030, l’autre fraction du flux alcool étant divisée en deux, trois ou quatre flux partiels de composé alcool, le nombre de flux partiels de composé alcool étant égal au nombre de mélangeurs statiques ou dynamiques mis en œuvre, chacun des mélangeurs statiques ou dynamiques étant alimenté par un flux polyester et un des flux partiels de composé alcool de sorte que, dans chaque mélangeur statique ou dynamique, le taux de dilution volumique en composé alcool est compris : - entre 3% et 50%, de manière préférée entre 10 et 35%, et de manière très préférée entre 15% et 30%, lorsque le rapport des viscosités entre le flux polyester et le flux partiel de composé alcool qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré est supérieur ou égal à 3500, de préférence supérieur ou égal à 3000 ; ou - entre 10% et 70%, de manière préférée entre 20 et 65%, de manière très préférée entre 30% et 65%, voire entre 35% et 65%, lorsque le rapport des viscosités entre le flux polyester et le flux partiel de composé alcool qui alimentent le mélangeur statique ou dynamique considéré est inférieur à 3500, de préférence inférieur à 3000. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le rapport pondéral entre la quantité totale de composé alcool présente à l’étape b) et la quantité de diester contenu dans le flux de charge conditionnée est entre 1,0 et 7,0, de manière préférée entre 1,5 et 6,0. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape b) de dépolymérisation est opérée à une température comprise entre 180 et 290°C, de manière préférée entre 210 et 270°C. Procédé selon l’une des revendications précédentes, comprenant une étape c) de séparation pour produire un effluent alcoolique et un effluent de monomère diester, et dans lequel : l’étape c) est alimentée au moins par un effluent réactionnel issu de l’étape b), l’étape c) est opérée à une température comprise entre 60 et 250°C, à une pression inférieure à celle de l’étape b) et l’étape c) met en œuvre une à cinq sections de séparation gaz-liquide successives, de préférence deux à cinq sections de séparations gaz-liquide successives, chaque section de séparation gaz-liquide produisant une phase liquide et une phase gaz, la phase liquide de la section de séparation gaz-liquide antérieure alimentant la section de séparation gaz-liquide ultérieure, la phase liquide issue de la dernière section de séparation gaz-liquide constituant l’effluent de monomère diester, l’ensemble des phases gaz étant récupéré pour constituer au moins en partie l’effluent alcoolique. Procédé selon la revendication 13, dans lequel le flux alcool qui alimente l’étape a) est au moins une fraction de l’effluent alcoolique issu de l’étape c). Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la charge polyester comprend du polyéthylène téréphtalate, avantageusement au moins 50 % poids, de préférence au moins 70% poids, de manière préférée au moins 90 % poids de polyéthylène téréphtalate.