Brevet FR3123924A1 — publié le 20221216

Matériau fibreux stérilisable pour l’emballage de dispositifs médicaux destinés à être stérilisés caractérisé en ce que : - il se présente sous la forme d’un carton ayant un grammage d’au moins 180 g/m2, - il comprend un mélange de fibres contenant au moins 75% en poids de fibres de cellulose naturelle, dont la longueur est inférieure à 5 mm, - il présente une perméabilité à l’air au moins 1.7 µm/Pa.s à une pression de 1.47 kPa mesurée selon la norme ISO 5636-3 Barquette stérilisable obtenue à partir du matériau MATERIAU FIBREUX STERILISABLE POUR L’EMBALLAGE DE DISPOSITIFS MEDICAUX ET BARQUETTE OBTENUE A PARTIR DU MATERIAU L’invention concerne le domaine des emballages stérilisables, de préférence thermoscellables pour dispositifs médicaux, en particulier les dispositifs médicaux réutilisables destinés à être stérilisés. Les emballages de l’invention sont destinés à être stérilisés par tout moyen en particulier vapeur, oxyde d’éthylène, formaldéhyde, rayons gamma. Deux types d'emballages stérilisables sont majoritairement disponibles dans les hôpitaux notamment. Il s'agit tout d'abord des boîtes ou containers rigides fabriqués en métal. Du fait de leur caractère métallique, ils sont particulièrement robustes. Toutefois, ces boîtes présentent l'inconvénient du poids et nécessitent d'être lavées systématiquement avant réutilisation. Ceci engendre donc une manipulation importante sans compter que le matériel finit par s'user jusqu'à présenter des fuites. Les containers doivent alors être réparés ce qui engendre des coûts non négligeables. On a cherché à substituer ces boîtes par des emballages souples jetables du type poche ou encore voile. Il est évident que ces emballages sont d'une utilisation bien plus facile de par leur poids et leur caractère jetable. Néanmoins, ils présentent une résistance mécanique trop faible vis-à-vis de certains dispositifs médicaux à stériliser. En outre, ils sont souvent fabriqués à partir de ressources non-renouvelables, c’est notamment le cas pour la plupart d'entre eux fabriqués à base de polypropylène. Le document WO 2017/168152 A1 décrit une barquette jetable et transportable pour instruments chirurgicaux. La barquette est obtenue par thermoformage de pulpe. En pratique, l'instrument est stocké dans un sac de stérilisation puis est positionné au sein de la barquette avant l'opération de stérilisation proprement dite. Les propriétés de la barquette font qu’elle est perméable au moyen de stérilisation de la même manière que le sac de stérilisation. L’inconvénient de ce système est donc de nécessiter deux éléments, à savoir une barquette et un sac, ce qui augmente considérablement le coût. Le document EP 2917408 A1 décrit un papier à base de cellulose de poids compris entre 40 et 120 g/m 2 . Le papier est renforcé sur l’une de ses faces et présente, sur l’autre face, une couche de scellage permettant de refermer l’emballage au moyen d’un film en polypropylène par exemple, après insertion de l'instrument à stériliser. Il n’y a donc dans ce cas pas de sac intermédiaire. Le papier proposé présente l'inconvénient majeur d'être trop souple, ce qui le rend fragile lorsque les instruments à stériliser sont coupants. Le document GB 2449418A1 décrit quant à lui un voile du type spunbond calandré, composé de fibres de polypropylène, donc non biosourcé et non-biodégradable. À la connaissance du Demandeur, aucun emballage jetable suffisamment rigide pour en faire par exemple des barquettes n'est aujourd'hui proposé dans les hôpitaux pour la stérilisation de matériel médical. Par conséquent, le problème que se propose de résoudre l’invention est celui de mettre au point un emballage rigide jetable qui soit résistant notamment à la déchirure, et qui soit idéalement obtenu à partir de composants renouvelables et/ou compostables. Plus précisément, l'objectif de l'invention est de mettre au point un matériau rigide jetable qui permette de stériliser les instruments qu’il est destiné à emballer sans pour autant présenter des risques d’infection par des microorganismes. Il faut donc qu’il soit à la fois perméable à l’agent de stérilisation, en pratique vapeur, oxyde d’éthylène, formaldéhyde, rayons gamma et barrière aux bactéries. Un autre objectif de l’invention est de mettre au point un matériau rigide jetable qui soit conforme à la norme ISO 11607-1. Pour ce faire, le Demandeur a réussi à mettre au point un carton dont les caractéristiques permettent de remplir les objectifs de la norme ci-dessus et dont le poids le rend transformable pour en faire des barquettes ou tout récipient équivalent, rigides. Plus précisément, l’invention a pour objet un matériau fibreux stérilisable pour l’emballage de dispositifs médicaux destinés à être stérilisés. Il se caractérise en ce que : - il se présente sous la forme d’un carton ayant un grammage d’au moins 180 g/m 2 , avantageusement d’au moins 200 g/m 2 , - il comprend un mélange de fibres contenant au moins 75% en poids de préférence 80% en poids de fibres de cellulose naturelle, dont la longueur est inférieure à 5 mm, - il présente une perméabilité à l’air d’au moins 1.7, de préférence au moins 3.4, avantageusement strictement supérieure à 3.4 µm/Pa.s à une pression de 1.47 kPa mesurée selon la norme ISO 5636-3. Plus le carton présente un poids élevé et plus il est rigide et facilement transformable. Ainsi par exemple, le poids du carton est avantageusement d’au moins 270 g/m², le rendant facilement transformable, en particulier par thermoformage. Comme mentionné précédemment, la difficulté majeure est de mettre au point un matériau suffisamment rigide qui soit à la fois perméable à l’agent de stérilisation, par exemple la vapeur et barrière aux bactéries. Dans la présente demande, lorsqu’il est fait référence à une norme, la version applicable est celle en vigueur à la date de dépôt de la demande prioritaire. Le Demandeur a constaté qu’on obtenait des performances particulièrement intéressantes de ce point de vue lorsque le mélange de fibres contient : - entre 20% et 100 % en poids de fibres de cellulose longues naturelles, dont la longueur est comprise entre 1 et 5 mm, - entre 0% et 80% en poids de fibres de cellulose courtes naturelles dont la longueur est inférieure à 1 mm. Les fibres de cellulose sont par exemple choisies dans le groupe comprenant la pulpe (fibres courtes et fibres longues) et les fibres de plantes annuelles telles que l’abaca, le coton, le lin et le chanvre. De préférence, les fibres longues ont une longueur comprise entre 1 et 3 mm et de préférence entre 1.4 et 2.5 mm et les fibres courtes ont une longueur comprise entre 0.2 et 1 mm, de préférence entre 0.3 et 1 mm. Dans un mode de réalisation particulier, une portion des fibres de cellulose, de préférence entre 1 et 40% en poids est traitée à la soude de sorte à former des fibres de cellulose mercerisées. Les performances du matériau selon l’invention sont encore meilleures lorsque, quand le mélange contient des fibres longues et des fibres courtes, le ratio fibres longues/ fibres courtes est compris entre 2 et 30. Dans un mode de réalisation préféré, le mélange de fibres contient entre 70 et 80% de fibres longues et entre 15 et 25% de fibres courtes de cellulose. Pour augmenter la proportion de constituants biosourcés du matériau de l’invention, les fibres de cellulose représentent au moins 30% en poids, de préférence au moins 50% en poids, plus préférentiellement 70% en poids et encore plus préférentiellement au moins 90% en poids ou même 95% en poids du poids du matériau. Dans un mode de réalisation particulier, le mélange de fibres contient en outre au moins 1% en poids, avantageusement entre 1 et 20% en poids de fibres chimiques. En pratique, les fibres chimiques ont un titre compris entre 0,3 et 10 dtex et une longueur comprise entre 2,5 et 20 mm, de préférence entre 2.5 et 6 mm. Lorsqu’elles sont présentes, les fibres chimiques sont avantageusement choisies dans le groupe comprenant les fibres artificielles telles que par exemple Lyocell et viscose, et les fibres synthétiques telles que par exemple des biopolymères tels que l’acide polylactique, polyhydroxyalcanoate, polybutylène succinates, polybutylène succinate co-adipates, polycaprolactones, polybutyrate adipate téréphtalate, poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) ou leurs copolymères. Le Demandeur a constaté que la sélection d’un mélange de fibres de lyocell, de préférence 1,7 dtex et 6 mm et/ou de viscose, en particulier Danufil (1,7 dtex, 5 mm ou 3 mm), permettait d’améliorer la perméabilité du matériau. Avantageusement, le mélange de fibres est biosourcé et/ou recyclable et/ou biodégradable. De préférence, le matériau selon l’invention est biodégradable à hauteur de 90%, voire à 95%. Ainsi, le matériau satisfait aux exigences de biodégradation de la norme EN 13432. Selon une autre caractéristique, le matériau de l’invention présente un diamètre moyen de pores inférieur à 50 µm, de préférence inférieur à 35 µm mesuré selon l’annexe C de norme EN 868-3. Cette caractéristique lui permet ainsi d’être conforme à la norme ISO 11607-1. Le matériau peut être également conforme aux normes de la série EN 868. En pratique, le matériau selon l’invention comprend en outre un agent de résistance à l’état humide représentant avantageusement entre 0.15 et 1% en poids sec par rapport au poids sec de cellulose, de préférence de l’ordre de 0.5%. Selon l’invention, l’agent de résistance à l’état humide est choisi dans le groupe comprenant polyamine epichlorhydrine (PAE), résine glyoxalée, par exemple polyamide glyoxalé (GPAM), résine à base de formaldehyde. De préférence, le matériau selon l’invention comprend en outre un agent d’encollage représentant de préférence entre 0.15 et 1% en poids sec par rapport au poids sec de cellulose, de préférence de l’ordre de 0.5%. En pratique, l’agent d’encollage est choisi dans le groupe comprenant alkyl ketene dimere (AKD), alkenyl succinic anhydride (ASA), résine à base de rosine. Dans un mode de réalisation préféré, le matériau comprend en outre de l’amidon cationique représentant moins de 1% en poids sec par rapport au poids sec de cellulose, de préférence de l’ordre de 0.5%. Selon l’invention, le matériau présente des propriétés hydrophobes de préférence mesurées selon la norme ISO 535 au moyen d’un test COBB à 60 secondes inférieur à 20 g/m 2 . Avantageusement, il répond à la norme DIN 58953-6 sections 3 et 4 en matière de barrière aux bactéries. Les propriétés barrières aux bactéries peuvent être aussi évaluées suivant la norme ASTM F2101. Ainsi, le matériau présente avantageusement une efficacité de filtration bactérienne (BFE) en simple couche supérieure à 80%, de préférence supérieure à 95% et plus préférentiellement supérieure à 99%. Comme mentionné précédemment, il répond avantageusement à la norme ISO 11607-1. Selon une autre caractéristique, le matériau a une épaisseur d’au moins 200, de préférence 300 µm pour lui conférer une rigidité optimale. Pour rendre le matériau thermoscellable, en particulier lorsqu’il est destiné à former une barquette recouverte d’un film plastique médical thermoscellable, ledit matériau comprend en outre une couche d’enduction, dont la composition est apte à le rendre thermoscellable. La couche d’enduction permet en outre de limiter la rugosité de la surface du matériau et ainsi de favoriser la pelabilité du film une fois celui-ci thermoscellé. Avantageusement l’enduction contient au moins un composant choisi parmi amidon, alcool polyvinylique (PVA), alkyl ketene dimere (AKD). L’enduction peut contenir en outre d’autres composant tels que des agents liants du type par exemple acrylique ou des agents réticulants, tels que par exemple des sels de zirconium et le polyamine epichlorhydrine (PAE). En pratique, l’enduction est appliquée à raison de 4 à 20 g/m 2 , de préférence environ 5 g/m 2 . Pour améliorer davantage encore sa thermoscellabilité, le matériau est calandré après enduction. L’invention a également pour objet une barquette ou un récipient équivalent obtenu à partir du matériau décrit ci avant. L’invention concerne également l’utilisation du matériau précédemment décrit pour la fabrication d’une barquette. De préférence, la barquette est obtenue par thermoformage. Pour améliorer l’aptitude au thermoformage du matériau de l’invention, celui-ci présente un taux d’humidité d’au moins 6% en poids. Pour éviter les risques de déchirure du matériau lors du thermoformage, l’allongement du matériau selon les directions MD et CD, déterminé de préférence selon la norme ISO 1924-2 est d’au moins 3%. L’invention a également pour objet un emballage pour stérilisation médicale comprenant : - une barquette telle que décrite précédemment ou tout moyen équivalent, - un moyen de fermeture étanche stérilisable de la barquette, du type par exemple film médical en PET, PP ou tout autre moyen thermoscellable ou collable. Brève description des figures : La est une photographie d’une barquette de l’invention avant stérilisation remplie d’un mélange de colorant. : La est une photographie d’une barquette de l’invention après stérilisation, remplie d’un mélange de colorant. : La est une photographie d’une barquette de l’invention comprenant des pièces métalliques après stérilisation. Exemple de réalisation Exemple 1 : Composition des échantillons a. Composition des échantillons de l’invention On fabrique 4 échantillons dont les compositions sont représentées dans le tableau suivant : b. Echantillon comparatif Il s’agit d’un spunbond composé de fibres de polypropylène et de polyoléfine de poids 90.5 g/m² et commercialisé par AMCOR 095134 sous la référence ULTRA® Exemple 2 : caractéristiques des échantillons Les caractéristiques majeures de différents échantillons figurent dans le tableau ci-dessous. Les échantillons 1 à 5 sont compatibles avec la norme ISO 11607-1. Exemple 3 : caractéristiques de scellage de la barquette selon l’invention a. Par un test Brugger L’échantillon 4 est calandré (30 kN/m at 50°C) et soumis à un test de thermoscellage avec un film médical en utilisant des clamps Brugger à 180°C avec une force de 4 bars pendant 10 s. On n’observe pas d’arrachage de fibres et le scellage présente une valeur supérieure à 1.5 N/15 mm. b. Par injection d’un colorant suivant la norme ASTM F 1929 i. Qualité du s cellage en l’absence de stérilisation L’échantillon 5 est thermoformé pour obtenir une barquette. La barquette est scellée avec un film médical pour stérilisation par vapeur ou oxyde d’éthylène en PP/PET. On injecte dans la barquette une solution aqueuse avec un colorant bleu et un tensioactif. On déplace la solution colorée au niveau des points de scellage de chaque côté et on maintient 5 secondes à chaque fois pour une durée totale de 20 secondes suivant la norme ASTM F 1929. Aucune fuite n’est observée (voir ). ii. Qualité du scellage après stérilisation L’échantillon 5 est thermoformé pour obtenir une barquette. La barquette est ensuite scellée avec un film médical pour stérilisation par vapeur ou oxyde d’éthylène en PP/PET, puis stérilisée ensuite à la vapeur 18 min à134 °C. On injecte ensuite dans la barquette une solution aqueuse avec un colorant bleu et un tensioactif. On déplace la solution colorée au niveau des points de scellage sur chaque côté et on maintient 5 secondes à chaque fois pour une durée totale de 20 secondes suivant la norme ASTM F 1929. Aucune fuite n’est observée (voir ). Exemple 4 : Test d’évaluation de la contamination microbiologique d’une barquette selon l’invention L’objectif de ce test est de montrer la capacité du matériau de l’invention à se laisser traverser par la vapeur stérilisante permettant ainsi de stériliser les éléments qu’il est susceptible de contenir. Pour ce faire, on fabrique une barquette à partir de l’échantillon 5. On y dépose 22 pièces métalliques contaminées par des microorganismes contenus dans la salive. La barquette est ensuite thermoscellée avec un film pour stérilisation par vapeur ou oxyde d’éthylène en PP/PET. La barquette est ensuite stérilisée à la vapeur d’eau à 134°C pendant 18 minutes. La barquette est stockée dans des conditions normales de pression et de température pendant 15 jours avant l’analyse microbienne de 3 pièces métalliques choisies au hasard parmi les 22. La contamination microbienne est évaluée selon la méthode ISO 8784-1 et s’appuie sur le comptage de bactéries et de champignons. Le milieu utilisé pour cultiver les bactéries est Tryptic Soy Agar avec une incubation de 48h à 37°C. Le milieu utilisé pour cultiver les champignons est le PDA avec une incubation de 5 jours à 29°C. Les résultats figurent dans le tableau suivant : CFU : unité formant colonie N : nombre total de microorganismes calculé en UFC par pièce Les résultats montrent qu’après stérilisation, les pièces métalliques ne sont plus contaminées ce qui prouve que le matériau de l’invention est perméable à la vapeur stérilisante et reste stérile après un stockage à température ambiante pendant 15 jours. Ce test montre également la résistance mécanique de la barquette (voir ). En effet, 22 pièces métalliques pesant plus 1 kg ont pu être stérilisées et stockées de manière stérile sans aucune déchirure ou ouverture. Exemple 5 : t est de résistance aux bactéries du matériau de l’invention a. En conditions humides On conduit le test sur les 4 échantillons (échantillons 1-4) selon l’invention et un échantillon comparatif dans les conditions de la norme DIN 58953-6, section 3. Pour l’essentiel, le test consiste à stériliser chaque échantillon à la vapeur à 134 °C pendant 4 minutes. On inocule ensuite chaque échantillon avec 500 µL de germe de S.epidermidis sur une face. Après séchage, on met en contact la face opposée de l’échantillon avec un milieu de culture et on incube 24h à 37 ° C. Les deux faces de chaque échantillon sont testées. Les résultats figurent sur le tableau suivant *unité formant colonie On ne trouve aucune colonie sur chacun des échantillons de l’invention ou comparatif. Le test de résistance aux bactéries en conditions humides selon la norme DIN 58953-6, section 3 est donc validé. b. En conditions sèches i. Norme DIN 58953- 6 , section 4 On conduit le test sur 4 échantillons (échantillons 1-4) selon l’invention et un échantillon comparatif dans les conditions de la norme DIN 58953-6, section 4. Pour l’essentiel, le test consiste à stériliser chaque échantillon à la vapeur à 121 °C pendant 20 minutes. On inocule ensuite chaque échantillon avec 250 mg de sable contaminé avec des endospores de B.subtilis . On effectue des incubations à 8°C et 50°C pour créer un flux d’air à travers le sable contaminé et l’échantillon jusqu’à la plaque d’agar. On incube ensuite les échantillons pendant 24h à 37°C. On teste les 2 faces de chaque échantillon. *unité formant colonie Comme attendu, on ne trouve aucune colonie sur chacun des échantillons de l’invention ou comparatif. Ceci était attendu dans la mesure où le test en milieu humide selon la norme DIN 58953-6 section 3 est exigeant, l’eau servant de vecteur de contamination. Le test de résistance aux bactéries en conditions sèches selon la norme DIN 58953-6, section 4 est donc validé. ii. Efficacité de filtration bactérienne (BFE) Ce test est réalisé selon la norme ASTM F2101 et met en œuvre un aérosol de Staphylococcus aureus. Ce test exprime le ratio du nombre de bactéries stoppées par l’échantillon, divisé par le nombre de bactéries pulvérisées sur l’échantillon testé. Comme le montre le tableau 8, l’échantillon 5 présente une BFE de 99,9% comparé à l’échantillon comparatif, qui présente une BFE de 71.24% pour un emballage en 1 feuille et de 93.16% pour un emballage en 2 feuilles. L’échantillon selon la présente invention présente un chemin plus tortueux pour les microorganismes et minimise ainsi les risques de contamination. Matériau fibreux stérilisable pour l’emballage de dispositifs médicaux destinés à être stérilisés caractérisé en ce que : il se présente sous la forme d’un carton ayant un grammage d’au moins 180 g/m 2 , avantageusement d’au moins 200 g/m 2 , il comprend un mélange de fibres contenant au moins 75% en poids de fibres de cellulose naturelle, dont la longueur est inférieure à 5 mm, il présente une perméabilité à l’air au moins 1.7, de préférence au moins 3.4, avantageusement strictement supérieure à 3.4 µm/Pa.s à une pression de 1.47 kPa mesurée selon la norme ISO 5636-3. Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que le mélange de fibres contient : entre 20% et 100 % en poids de fibres de cellulose longues naturelles, dont la longueur est comprise entre 1 et 5 mm, entre 0% et 80% en poids de fibres de cellulose courtes naturelles dont la longueur est inférieure à 1 mm. Matériau selon la revendication 2, caractérisé en ce que les fibres longues ont une longueur comprise entre 1 et 3 mm et de préférence entre 1.4 et 2.5 mm et en ce que les fibres courtes ont une longueur comprise entre 0.2 et 1 mm, de préférence entre 0.3 et 1 mm. Matériau selon la revendication 3, caractérisé en ce que le ratio fibres longues/ fibres courtes est compris, le cas échéant, entre 2 et 30. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, le mélange de fibres comprend en outre entre au moins 1% en poids, avantageusement entre 1 et 20% en poids de fibres chimique ayant un titre compris entre 0,3 et 10 dtex et une longueur comprise entre 2,5 et 20 mm. Matériau selon la revendication 5, caractérisé en ce que les fibres chimiques sont choisies dans le groupe comprenant les fibres artificielles telles que par exemple Lyocell et viscose, et les fibres synthétiques telles que par exemple des biopolymères tels que l’acide polylactique, polyhydroxyalcanoate, polybutylène succinates, polybutylène succinate co-adipates, polycaprolactones, polybutyrate adipate téréphtalate, poly(hydroxybutyrate-co-hydroxyvalerate) ou leurs copolymères. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le mélange de fibres est biosourcé et/ou recyclable. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il présente un diamètre de pores inférieur à 50 µm, de préférence inférieur à 35 µm mesuré selon l’annexe C de norme EN 868-3. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend en outre un agent de résistance à l’état humide représentant entre 0.15 et 1% en poids sec par rapport au poids sec de cellulose. Matériau selon la revendication 9, caractérisé en ce que l’agent de résistance à l’état humide est choisi dans le groupe comprenant polyamine epichlorhydrine (PAE), résine glyoxalées, par exemple polyamide glyoxalé (GPAM), résine à base de formaldehyde. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend en outre un agent d’encollage représentant entre 0.15 et 1% en poids sec par rapport au poids sec de cellulose. Matériau selon la revendication 11, caractérisé en ce que l’agent d’encollage est choisi dans le groupe comprenant alkyl ketene dimere (AKD), alkenyl succinic anhydride (ASA), résine à base de rosine. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il présente un COBB à 60 secondes mesuré selon la norme ISO 535 inférieur à 20 g/m 2 . Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il a une épaisseur d’au moins 200, de préférence 300 µm. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend en outre une couche d’enduction dont la composition est apte à le rendre thermoscellable. Matériau selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il est calandré. Barquette obtenue à partir du matériau objet de l’une des revendications 1 à 16. Utilisation du matériau objet de l’une des revendications 1 à 16 pour la fabrication d’une barquette. Emballage pour stérilisation médicale comprenant : une barquette selon la revendication 17, un moyen de fermeture étanche stérilisable de la barquette.