Brevet FR3124508A1 — publié le 20221230

Procédé de traitement d’une fibre de carbure de silicium L’invention concerne un procédé de traitement d’au moins une fibre (16) de carbure de silicium comprenant une couche superficielle comprenant du carbone et/ou un oxycarbure de silicium, le traitement comprenant au moins l’élimination de la couche superficielle de la fibre par mise en contact avec une phase d’ammoniac (22) à une température supérieure ou égale à 100°C et à une pression supérieure ou égale à 1 bar. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Procédé de traitement d’une fibre de carbure de silicium La présente invention concerne un procédé de traitement d’au moins une fibre en carbure de silicium ayant une couche superficielle à éliminer avant formation d’un revêtement sur la surface de la fibre. Les matériaux composites à matrice céramique (« matériaux CMC ») présentent de bonnes propriétés mécaniques les rendant aptes à constituer des éléments de structures et conservent avantageusement ces propriétés à températures élevées. Ils constituent une alternative intéressante par rapport aux pièces métalliques couramment utilisées, car ils permettent un allégement de la structure. Un matériau CMC peut être réalisé par élaboration d’une préforme fibreuse dont la forme est similaire à celle de la pièce finale qui est ensuite densifiée par une matrice céramique. Le fonctionnement d’un matériau CMC nécessite une gestion spécifique des liaisons interfaciales entre fibres et matrice, afin d’accéder au caractère endommageable du composite final. Cette modulation des interfaces est obtenue, classiquement par interposition d’une interphase entre la fibre et la matrice. Dans le cadre d’applications thermostructurales, l’emploi de nitrure de bore pour l’interphase peut être privilégié par rapport au pyrocarbone (PyC) pour son comportement à l’oxydation plus intéressant. Il est connu qu’avant l’étape de dépôt d’interphase, un traitement de la surface des fibres visant à retirer les hétérogénéités présentes en surface permet d’améliorer significativement les propriétés du matériau composite final. On connait en particulier US 2018194686A1. Ce document divulgue une méthode de décapage de la surface de fibres SiC de type « Hi-Nicalon S » préalable à la formation d'une interphase. Dans cette méthode, il y a tout d'abord oxydation de la surface des fibres afin de former une couche de silice de surface, puis traitement par un milieu liquide acide comprenant au moins de l'acide fluorhydrique (HF) afin d'éliminer la couche de silice formée. On obtient, après ce traitement, des fibres décapées ayant une surface homogène de carbure de silicium conférant une liaison améliorée de la fibre traitée à l'interphase déposée. Cette solution fournit des résultats satisfaisants. Toutefois, la compatibilité environnementale de cette méthode, mettant en œuvre de l'acide HF, pourrait être améliorée. En outre, cette méthode nécessitant la réalisation de différentes étapes de manipulation des fibres : rinçages et séchages des fibres traitées ou déplacements des fibres d'une enceinte à une autre, il serait souhaitable de disposer d'un traitement plus simple et rapide à réaliser. La présente invention vise un procédé de traitement d’au moins une fibre de carbure de silicium comprenant une couche superficielle comprenant du carbone et/ou un oxycarbure de silicium, le traitement comprenant au moins l’élimination de la couche superficielle de la fibre par mise en contact avec une phase d’ammoniac à une température supérieure ou égale à 100°C et à une pression supérieure ou égale à 1 bar. A la connaissance des inventeurs, l’emploi d’une telle phase d’ammoniac pour éliminer la couche superficielle comprenant les hétérogénéités de surface n’est pas connu ou suggéré dans la littérature. Cette solution fournit de bons résultats pour éliminer la couche superficielle de la fibre, qui est responsable d’une baisse d’adhésion d’un revêtement formé sur celle-ci, en s’affranchissant de l’emploi de composés toxiques. La phase d’ammoniac peut être à l’état gazeux, liquide ou supercritique. Dans un exemple de réalisation, l’élimination de la couche superficielle est réalisée dans une enceinte de traitement, et le traitement comprend en outre, après cette élimination, la formation d’un revêtement sur ladite au moins une fibre, dans l’enceinte de traitement, à partir d’un milieu de traitement comprenant au moins de l’ammoniac. Cette caractéristique permet avantageusement de réaliser les étapes de retrait des hétérogénéités et de revêtement dans la même enceinte, ce qui permet de s’affranchir d’une remise à l’air ambiant de la fibre et de réduire les manipulations. Cela permet aussi d’éviter tout risque de fonctionnalisation de l’extrême surface des fibres et d’obtenir une meilleure accroche encore du revêtement sur les fibres. En outre, on utilise de l’ammoniac dans les deux cas ce qui permet de supprimer toute problématique de compatibilité chimique entre les deux étapes. Dans un exemple de réalisation, la température de la phase d’ammoniac peut être supérieure ou égale à 600°C, par exemple comprise entre 600°C et 1600°C. La mise en œuvre d’une telle température est avantageuse car elle permet d’activer davantage la réaction entre le carbone et l’ammoniac et donc d’augmenter la cinétique du traitement. En particulier, la température de la phase d’ammoniac peut être comprise entre 800°C et 1200°C, et la pression de la phase d’ammoniac peut être comprise entre 100 bar et 150 bar. Une telle caractéristique permet de rendre le traitement compatible d’une réalisation à l’échelle industrielle. Dans un exemple de réalisation, ladite au moins une fibre est chauffée par micro-ondes durant le traitement. Le champ micro-ondes permet de porter la surface de la fibre traitée à une température suffisante permettant d’atteindre localement les conditions souhaitées. Le champ micro-ondes permet de chauffer la fibre dans son ensemble afin d’assurer un traitement homogène. En outre, l’énergie nécessaire pour traiter la fibre est réduite, car on chauffe directement la fibre et non plus l’enceinte de traitement en entier. On ne sort néanmoins pas du cadre de l’invention si un autre moyen de chauffage est utilisé, comme un chauffage par rayonnement d’un suscepteur. Dans un exemple de réalisation, ladite au moins une fibre circule au travers d’une enceinte de traitement durant le traitement. La circulation de la fibre dans l’enceinte de traitement peut se faire dans le même sens ou à contre-courant d’une circulation de la phase d’ammoniac ou du milieu de traitement. L’emploi d’une phase d’ammoniac telle que décrite plus haut qui permet d’accélérer la cinétique est particulièrement avantageux pour réaliser le traitement en continu sur une fibre défilant dans l’enceinte de traitement, et ainsi améliorer fortement les cadences de traitement. Dans un exemple de réalisation, ladite au moins une fibre est en carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. L’invention vise également un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite, comprenant au moins la formation d’une matrice dans la porosité d’un renfort fibreux, les fibres du renfort fibreux ayant été traitées par mise en œuvre d’un procédé tel que décrit plus haut. On notera que le renfort fibreux peut être obtenu après traitement d’une pluralité de fibres de la manière décrite plus haut. En variante, le renfort fibreux peut d’abord être formé à partir d’une pluralité de fibres, puis ce renfort est traité de la manière décrite plus haut. La pièce en matériau composite peut par exemple être une pièce de turbomachine, par exemple une aube de turbomachine ou un secteur d’anneau de turbine. La représente, de manière schématique, le traitement d’une fibre dans une enceinte de traitement dans le cadre d’un exemple de procédé selon l’invention. La est une vue en coupe représentant, de manière schématique, la structure d’une fibre de carbure de silicium ayant initialement une couche superficielle. La est une vue en coupe représentant, de manière schématique, la structure de la fibre de carbure de silicium de la après élimination de la couche superficielle et avant dépôt du revêtement. La est une vue en coupe représentant, de manière schématique, la structure de la fibre traitée revêtue. La représente, de manière schématique, un exemple d’installation de traitement utilisable pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention. Procédé de traitement d’au moins une fibre (16) de carbure de silicium comprenant une couche superficielle (12) comprenant du carbone et/ou un oxycarbure de silicium, le traitement comprenant au moins l’élimination de la couche superficielle de la fibre par mise en contact avec une phase d’ammoniac (22) à une température supérieure ou égale à 100°C et à une pression supérieure ou égale à 1 bar. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’élimination de la couche superficielle (12) est réalisée dans une enceinte de traitement (10), et dans lequel le traitement comprend en outre, après cette élimination, la formation d’un revêtement (24) sur ladite au moins une fibre (11), dans l’enceinte de traitement, à partir d’un milieu de traitement comprenant au moins de l’ammoniac. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la température de la phase d’ammoniac (22) est supérieure ou égale à 600°C. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la température de la phase d’ammoniac (22) est comprise entre 800 °C et 1200 °C, et la pression de la phase d’ammoniac est comprise entre 100 bar et 150 bar. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel ladite au moins une fibre (16 ; 11) est chauffée par micro-ondes durant le traitement. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, ladite au moins une fibre (16 ; 11) circule au travers d’une enceinte de traitement (10) durant le traitement. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel ladite au moins une fibre (16 ; 11) est en carbure de silicium présentant une teneur en oxygène inférieure ou égale à 1% en pourcentage atomique. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite, comprenant au moins la formation d’une matrice dans la porosité d’un renfort fibreux, les fibres (11) du renfort fibreux ayant été traitées par mise en œuvre d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7.