Brevet FR3124186A1 — publié le 20221223

La présente invention concerne un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester comprenant du PET, comprenant : a) une étape de conditionnement de la charge polyester, pour produire un flux de charge conditionnée ; b) une étape de dépolymérisation du flux de charge conditionnée, à une température comprise entre 150 et 300°C, en présence de diol avec un rapport pondéral entre le diol et le diester de la charge entre 0,3 et 8,0, pour produire un effluent réactionnel ; c) une étape de séparation du diol de l’effluent réactionnel, pour produire au moins un effluent monomères liquide ; d) une étape de séparation de l’effluent monomères liquide en un effluent impuretés lourdes et un effluent monomères pré-purifié ; et e) une étape de purification de l’effluent monomères pré-purifié, comprenant une sous-étape e1) d’adsorption à une température entre 50 et 200°C et une sous-étape e2) de cristallisation, et produisant au moins un effluent monomère diester purifié décoloré. Figure 2 à publier. PROCÉDÉ DE PREPARATION D’UN MONOMERE DIESTER PURIFIE ET DECOLORE PAR DÉPOLYMÉRISATION D’UNE CHARGE POLYESTER L’invention concerne un procédé de préparation d’un effluent monomère diester, par dépolymérisation par glycolyse d’une charge polyester comprenant en particulier du polyéthylène téréphtalate (PET) coloré et/ou opaque et/ou multicouches, en vue de son recyclage dans une unité de polymérisation. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé de dépolymérisation par glycolyse d’une charge polyester de préférence comprenant au moins du PET coloré et/ou opaque, avec une étape de purification de l’effluent diester comprenant une étape d’adsorption suivie d’une étape de cristallisation du monomère diester, pour obtenir un effluent monomère diester purifié et décoloré. Le recyclage chimique de polyester, en particulier du polyéthylène téréphtalate (PET), a fait l’objet de nombreux travaux visant à décomposer le polyester récupéré sous forme de déchets en monomères qui pourront de nouveau être utilisés comme charge d’un procédé de polymérisation. De nombreux polyesters sont issus de circuits de collecte et de tri de matières. En particulier, le polyester, en particulier le PET, peut provenir de la collecte de bouteilles, barquettes, films, résines et/ou fibres composées de polyester (comme par exemple des fibres textiles, des fibres de pneus). Le polyester issu de filières de collecte et de tri est appelé polyester à recycler. Le PET à recycler peut être classé en quatre grandes catégories : - le PET clair, constitué majoritairement de PET transparent incolore (en général au moins 60% poids) et de PET transparent coloré azuré, qui ne contient pas de pigments et peut être engagé dans des procédés de recyclage mécanique, - le PET foncé, ou coloré (vert, rouge, …), qui peut contenir généralement jusqu’à 0,1% poids de colorants ou pigments mais reste transparent, ou translucide ; - le PET opaque, qui contient une quantité significative de pigments à des teneurs variant typiquement entre 0,25 et 5,0% poids pour opacifier le polymère. Le PET opaque est utilisé de manière grandissante par exemple pour la fabrication de contenants alimentaires, comme les bouteilles de lait, dans la composition de flacons cosmétiques, phytosanitaires ou de colorants ; - le PET multicouches, qui comporte des couches de polymères autres que le PET ou une couche de PET recyclé entre des couches de PET vierge (c’est-à-dire PET n’ayant pas subi de recyclage), ou un film d’aluminium par exemple. Le PET multicouches est utilisé après thermoformage pour faire des emballages tels que des barquettes. Les filières de collecte, qui alimentent les filières de recyclage, sont structurées différemment en fonction des pays. Elles évoluent de manière à maximiser la quantité de plastique valorisé dans les déchets en fonction de la nature et de la quantité des flux et des technologies de tri. La filière de recyclage de ces flux est en général constituée d’une première étape de conditionnement sous forme de paillettes au cours de laquelle des balles d’emballage brut sont lavées, purifiées et triées, broyées puis de nouveau purifiées et triées pour produire un flux de paillettes contenant en général moins de 1% massique d’impuretés « macroscopiques » (verre, métaux, autres plastiques, bois, papier carton, éléments minéraux), préférentiellement moins de 0,2% d’impuretés « macroscopiques » et encore plus préférentiellement moins de 0,05%. Les paillettes de PET clair peuvent ensuite subir une étape d’extrusion-filtration permettant de produire des extrudés qui sont ensuite réutilisables en mélange avec du PET vierge pour faire de nouveaux produits (bouteilles, fibres, films). Une étape de polymérisation sous vide à l’état solide (connu sous l’acronyme SSP pour Solid State Polymerization selon le terme anglais) est nécessaire pour les usages alimentaires. Ce type de recyclage est appelé recyclage mécanique. Les paillettes de PET foncé (ou coloré) sont également recyclables mécaniquement. Cependant, la coloration des extrudés formés à partir des flux colorés limite les usages : le PET foncé est le plus souvent utilisé pour produire des fibres ou des lanières d’emballage. Les débouchés sont donc plus limités par rapport à ceux du PET clair. La présence de PET opaque contenant des pigments à des teneurs importantes, dans le PET à recycler, pose des problèmes aux recycleurs car le PET opaque altère les propriétés mécaniques du PET recyclé. Le PET opaque est actuellement collecté avec le PET coloré et se retrouve dans le flux de PET coloré. Compte tenu du développement des usages du PET opaque, les teneurs en PET opaque dans le flux de PET coloré à recycler sont actuellement comprises entre 5-20% poids et ont tendance à augmenter. D’ici quelques années, il sera possible d’atteindre des teneurs en PET opaque dans le flux de PET coloré supérieures à 20-30% poids. Or il a été montré qu’au-delà de 10-15% de PET opaque dans les flux de PET coloré, les propriétés mécaniques du PET recyclé sont altérées (cf. « Impact du développement du PET opaque blanc sur le recyclage des emballages en PET », note préliminaire du COTREP du 5/12/13) et empêchent le recyclage sous forme de fibres, principal débouché de la filière pour le PET coloré. Les colorants sont des substances naturelles ou synthétiques, solubles notamment dans la matière polyester et utilisés pour colorer la matière dans laquelle ils sont introduits. Les colorants généralement utilisés sont de différentes natures et contiennent souvent des hétéroatomes de type O et N, et des insaturations conjuguées, comme par exemple des fonctions quinone, methine, azo, ou des molécules comme la pyrazolone et la quinophtalone. Les pigments sont des substances finement divisées, insolubles en particulier dans la matière polyester, utilisés pour colorer et/ou opacifier la matière dans laquelle ils sont introduits. Les principaux pigments utilisés pour colorer et/ou opacifier les polyesters, en particulier le PET, sont des oxydes métalliques comme TiO 2 , CoAl 2 O 4 , Fe 2 O 3 , des silicates, des polysulfides, et du noir de carbone. Les pigments sont des particules de taille comprise généralement entre 0,1 et 10 µm, et en majorité entre 0,4 et 0,8 µm. L’élimination totale de ces pigments, nécessaire pour envisager un recyclage du PET opaque, par filtration est techniquement difficile car ils sont extrêmement colmatants. Le recyclage des PET colorés et opaques est donc extrêmement délicat. La demande de brevet US 2006/0074136 décrit un procédé de dépolymérisation par glycolyse de PET coloré, en particulier issu de la récupération de bouteilles de PET colorées vertes. La charge traitée par ce procédé se présente sous forme de paillettes de PET coloré et est mise en contact avec de l’éthylène glycol dans un réacteur à une température entre 180 et 280°C pendant plusieurs heures. Le produit de glycolyse obtenu à l’issue de l’étape de dépolymérisation est purifié par passage sur charbon actif à une température supérieure à 170°C puis par extraction des colorants résiduels, en particulier les colorants de couleur jaune, par un solvant qui peut être un alcool tel que le méthanol ou un glycol tel que l’éthylène glycol. Le BHET cristallise dans le solvant d’extraction et est alors séparé par filtration. Dans la demande de brevet US 2015/0105532, le PET post-consommation comprenant un mélange de différents PET, comme du PET clair et des PET colorés tels que du PET bleu, du PET vert et/ou du PET ambré, sous forme de paillettes, est dépolymérisé par glycolyse en présence d’éthylène glycol et d’un catalyseur amine, dans un réacteur à 150-250°C, en mode batch. Le monomère diester alors obtenu est purifié par filtration directe, puis par adsorption sur charbon actif et enfin par passage sur résine échange d’ions, en particulier à une température de 80-90°C, avant d’être cristallisé et récupéré par filtration. La demande de brevet US 2015/0105532 divulgue un autre mode de purification du monomère diester obtenu par distillation court trajet à 200°C. Le brevet US 6,642,350 décrit quant à lui la purification d’une solution brute de BHET dissout dans du méthanol ou de l’éthylène glycol, comprenant au minimum une succession de mises en contact de ladite solution avec un charbon actif, une résine échangeuse d’anions et une résine échangeuse de cations, à une température entre 40 et 120°C, en particulier égale à 60°C, 65°C ou 80°C. Ce brevet montre en effet que la mise en contact uniquement avec du charbon actif dans les conditions décrites ci-dessus ne suffit pas notamment à décolorer entièrement la solution puisqu’une couleur résiduelle, en particulier jaune, persiste alors que la coloration jaune n’apparait plus avec une succession de passages sur charbon actif et résines échangeuses d’anions et de cations. Dans le brevet EP0865464, le procédé de dépolymérisation de polyester, en particulier de polyester coloré, par exemple du PET vert, comprend les étapes de dépolymérisation en présence d’un diol, en particulier d’éthylène glycol, dans un réacteur à une température comprise entre 180 et 240°C, éventuellement d’évaporation dans un évaporateur à film raclé (thin film evaporator selon le terme anglais), de dissolution dans un solvant chaud et d’une étape de filtration pour séparer les impuretés insolubles de taille supérieure à 50 µm. La faible proportion de pigments dans le PET coloré permet une séparation par filtration. Toutefois, cette technologie ne pourrait pas fonctionner avec la quantité de pigments présents dans du PET opaque, ces pigments colmatant rapidement le filtre. Le brevet JP3715812 décrit l'obtention de BHET raffiné à partir de PET sous forme de paillettes. L’étape de dépolymérisation consiste en la glycolyse des paillettes de PET, qui ont été préalablement prétraitées par lavage à l’eau sous forme solide, en présence d’éthylène glycol et d’un catalyseur dans un réacteur agité, à 180°C pour éliminer l’eau résiduelle puis à 195-200°C. La dépolymérisation est suivie d’une étape de pré-purification par refroidissement, filtration, adsorption et traitement sur résine échangeuse d’ions, présentée comme très importante et réalisée avant l’évaporation du glycol et la purification du BHET. D’après JP3715812, la pré-purification permet d’éviter la re-polymérisation du BHET dans les étapes subséquentes de purification. Cependant, le passage par une étape de filtration et résine échangeuse d’ions peut être extrêmement problématique lorsque la charge comprend une quantité importante de très petites particules solides comme des pigments ou/et des composés polymères autres que le PET tels que par exemple des polyoléfines, polyamides, ce qui est le cas lorsque la charge traitée comprend du PET opaque et/ou du PET préformé multicouche, en particulier en proportions conséquentes (plus de 10% poids de PET opaque et/ou de PET préformé multicouche). Parallèlement, le brevet EP 1 120 394 divulgue un procédé de dépolymérisation d’un polyester comprenant une étape de glycolyse en présence d’éthylène glycol et un procédé de purification d’une solution de BHET sur une résine échangeuse de cations et une résine échangeuse d’anions. Enfin, la demande de brevet FR 3053691 décrit un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester comprenant du PET opaque et en particulier de 0,1 à 10% poids de pigments, par glycolyse en présence d’éthylène glycol. Un effluent de bis-(2-hydroxyethyl) téréphtalate (BHET) purifié est obtenu après des étapes particulières de séparation et de purification par adsorption. Cependant, l’effluent BHET obtenu par le procédé de dépolymérisation décrit dans la demande FR 3053691 peut présenter des imperfections : l’effluent BHET obtenu se colore notamment rapidement malgré le passage sur une colonne d’adsorbant. La présente invention cherche à perfectionner ces procédés de dépolymérisation par glycolyse d’une charge polyester comprenant du PET, et de préférence du PET coloré et/ou opaque, et en particulier le procédé décrit dans la demande FR 3053691, afin d’améliorer la purification, plus particulièrement la décoloration, de l’effluent diester obtenu après séparation des impuretés lourdes et solides, comme les oligomères et les pigments. L’objectif de l’invention est en effet d’obtenir un effluent diester, en particulier un effluent BHET, par dépolymérisation d’une charge polyester comprenant du PET, et de préférence du PET coloré et/ou opaque, avec une pureté élevée et d’aspect décoloré. L’invention a donc pour objet un procédé de dépolymérisation d’une charge polyester comprenant du polyéthylène téréphtalate, le procédé comprenant : a) une étape de conditionnement alimentée au moins par ladite charge polyester, pour produire un flux de charge conditionnée ; b) une étape de dépolymérisation par glycolyse, alimentée au moins par le flux de charge conditionnée, opérée à une température comprise entre 150 et 300°C, avec un temps de séjour compris entre 0,1 et 10 h, en présence de diol avec un rapport pondéral entre la quantité totale de diol présente à l’étape b) et la quantité de diester contenu dans le flux de charge conditionnée compris entre 0,3 et 8,0, pour produire un effluent réactionnel ; c) une étape de séparation du diol, alimentée au moins par l’effluent réactionnel issu de l’étape b), opérée à une température comprise entre 60 et 250°C et à une pression inférieure à celle de l’étape b), pour produire au moins un effluent diol et un effluent monomères liquide, ladite étape de séparation du diol étant mise en œuvre dans une section de séparation gaz-liquide ou une succession de deux à cinq sections de séparation gaz-liquide successives, chacune des sections de séparation gaz-liquide produisant un effluent gaz et un effluent liquide, l’effluent liquide de la section antérieure alimentant la section ultérieure, l’effluent liquide issu de la dernière section de séparation gaz-liquide constituant l’effluent monomères liquide, le ou les effluent(s) gaz étant récupéré pour constituer ledit ou lesdits effluent(s) diol ; d) une étape de séparation de l’effluent monomères liquide issu de l’étape c) en un effluent impuretés lourdes et un effluent monomères pré-purifié, opérée à une température inférieure à 250°C et une pression inférieure à 0,001 MPa, avec un temps de séjour liquide inférieur à 10 min ; et e) une étape de purification de l’effluent monomères pré-purifié, comprenant une sous-étape e1) d’adsorption et une sous-étape e2) de cristallisation, et produisant au moins un effluent monomère diester purifié décoloré, la sous-étape e1) d’adsorption étant opérée à une température entre 50 et 200°C et une pression entre 0,1 et 1,0 MPa et mettant en œuvre au moins une section de mélange avec un solvant et au moins une section d’adsorption en présence d’au moins un adsorbant, la sous-étape e2) de cristallisation mettant en œuvre une section de production de solide, opérée à une température entre 0 et 100°C et à une pression entre 0,00001 et 1,00 MPa, suivie d’une section de séparation solide-liquide. De préférence, l’étape e) de purification de l’effluent monomères pré-purifié, du procédé selon l’invention, comprend une sous-étape e1) d’adsorption suivie d’une sous-étape e2) de cristallisation et produisant au moins un effluent monomère diester purifié décoloré et un effluent solvant usagé, la sous-étape e1) d’adsorption étant opérée à une température entre 50 et 200°C et une pression entre 0,1 et 1,0 MPa et mettant en œuvre au moins une section de mélange de l’effluent monomères pré-purifié issu de l’étape d) avec un solvant et au moins une section d’adsorption en présence d’au moins un adsorbant, pour obtenir un effluent monomère prétraité par adsorption, la sous-étape e2) de cristallisation mettant en œuvre une section de production de solide, alimentée au moins par l’effluent monomère prétraité par adsorption et opérée à une température entre 0 et 100°C et à une pression entre 0,00001 et 1,00 MPa, suivie d’une section de séparation solide-liquide, pour produire l’effluent monomère diester purifié décoloré et l’effluent solvant usagé Un avantage de la présente invention réside dans l’obtention, à partir d’une charge polyester comprenant au moins du polyéthylène téréphtalate (PET), en particulier du PET coloré et/ou opaque, d’un effluent de monomères diester, en particulier d’un effluent de bis(2-hydroxyéthyl) téréphtalate (BHET), purifié et décoloré, et plus particulièrement d’un effluent de monomères diester solide purifié et de couleur blanche, présentant des paramètres de couleur exprimés dans le système de référence CIE 1976 L*a*b*, déterminé par colorimétrie (selon la méthode ASTM D6290 2019), de préférence avec : - un paramètre L* de clarté (ou luminance) proche de 100, plus particulièrement supérieur à 90,00 et de préférence supérieur à 92,00 (100,00 étant le maximum) ; - un paramètre a* (correspondant à un axe vert-rouge) proche de 0, plus particulièrement entre – 1,50 et + 1,50 et de préférence entre – 1,00 et + 1,00 ; et - un paramètre b* (correspondant à un axe bleu-jaune) proche de 0, plus particulièrement entre – 2,50 et + 2,50, plus particulièrement entre – 1,00 et + 1,50. Avantageusement, le procédé selon l’invention permet d’obtenir un effluent de monomères diester, en particulier d’un effluent de bis(2-hydroxyéthyl) téréphtalate (BHET), purifié et décoloré, ne présentant aucune bande d’absorption significative (c’est-à-dire ne pouvant pas être différenciée du bruit de fond) dans la gamme des longueurs d’onde visible, c’est-à-dire entre 400 et 800 nm lorsqu’il est caractérisé par spectrométrie UV-visible. Un intérêt de l’invention est donc de pouvoir traiter tout type de déchets polyester, déchets qui comprennent de plus en plus de pigments et colorants, comme des PET colorés, opaques, voire multi-couches. Le procédé selon l’invention, apte à traiter notamment du PET opaque, permet de retirer les pigments et colorants et de revenir au monomère diester, en particulier au monomère bis(2-hydroxyéthyl) téréphtalate (BHET), par réaction chimique et des étapes de purification particulières. Le monomère diester obtenu peut ensuite être repolymérisé en un polymère qui ne présente aucune différence avec un polyester vierge, en particulier un PET vierge autorisant ainsi tous les usages du PET vierge. Liste des figures [Fig 1] La représente un mode de réalisation particulier de l’invention. Une charge polyester 1 comprenant du PET coloré et/ou opaque est conditionnée dans une étape a) de conditionnement. L’étape a) est également alimentée par un flux diol 11. Le flux de charge conditionnée 2 est introduit dans une étape b) de dépolymérisation par glycolyse qui est également alimentée par un autre flux diol 12. L’effluent réactionnel 3 obtenu après dépolymérisation est envoyé vers une étape c) de séparation du diol qui produit un effluent monomères liquide 4 et un effluent diol 10. L’effluent monomères liquide 4 est envoyé vers l’étape d) de séparation du BHET. Un appoint en diol frais 14, externe au procédé, est ajouté à l’effluent diol 10 récupéré à l’issue de l’étape c), avant d’être fractionné en un flux diol 11 qui alimente l’étape a), un autre flux diol 12 qui alimente l’étape b) et un troisième flux diol 13 qui alimente l’étape e). L’étape d) met en œuvre en particulier un évaporateur court-trajet pour produire un effluent monomères pré-purifié 5 et un effluent impuretés lourdes 8. L’effluent impuretés lourdes 8 peut être au moins en partie recyclé vers l’étape réactionnelle (étape b). L’effluent monomères pré-purifié 5 est envoyé vers une étape e) de purification. Dans l’étape e) de purification, ledit effluent monomères pré-purifié 5 alimente une section d’adsorption e1) qui est également alimenté par un flux diol 13, pour produire un effluent monomère prétraité par adsorption 6. L’effluent monomère prétraité par adsorption 6 alimente ensuite une section de cristallisation e2), dans laquelle la cristallisation du monomère diester puis la séparation des cristaux formés sont mises en œuvre, pour produire un effluent monomère diester purifié décoloré 7 et un flux de solvant diol usagé 9. Eventuellement, la section de cristallisation peut également être alimenté par un solvant de cristallisation 15, par exemple par un flux de diol ou d’eau. Le flux de solvant diol usagé 9 peut éventuellement être récupéré et recyclé totalement ou partiellement aux étapes e1), a) et/ou b), et/ou éventuellement e2), le flux de solvant diol usagé 9 récupéré pouvant optionnellement être purifié avant recyclage. [Fig 2] La représente un mode de réalisation particulier de l’invention. Une charge polyester 1 comprenant du PET coloré et/ou opaque est conditionnée dans une étape a) de conditionnement. L’étape a) est également alimentée par un flux diol 11. Le flux de charge conditionnée 2 est introduit dans une étape b) de dépolymérisation par glycolyse qui est également alimentée par un autre flux diol 12. L’effluent réactionnel 3 obtenu après dépolymérisation est envoyé vers une étape c) de séparation du diol qui produit un effluent monomères liquide 4 et un effluent diol 10. L’effluent monomères liquide 4 est envoyé vers l’étape d) de séparation du BHET. Un appoint en diol frais 14 externe au procédé est ajouté à l’effluent diol 10 récupéré à l’issue de l’étape c), avant d’être fractionné en un flux diol 11 qui alimente l’étape a) et un autre flux diol 12 qui alimente l’étape b). L’étape d) met en œuvre en particulier un évaporateur court-trajet pour produire un effluent monomères pré-purifié 5 et un effluent impuretés lourdes 8. L’effluent impuretés lourdes 8 peut être au moins en partie recyclé vers l’étape b) réactionnelle. L’effluent monomères pré-purifié 5 est envoyé vers une étape e) de purification. L’étape e) de purification comprend : - une section d’adsorption e1) alimentée par ledit effluent monomères pré-purifié 5 et un flux de solvant 13 externe au procédé, en particulier un flux d’eau, pour produire un effluent monomère prétraité par adsorption 6 ; et - une section de cristallisation e2) alimentée par l’effluent monomère prétraité par adsorption 6, et éventuellement par un solvant de cristallisation, par exemple par un flux d’eau, et mettant en œuvre la cristallisation du monomère diester puis la séparation des cristaux formés, pour produire un effluent monomère diester purifié décoloré 7 et un flux de solvant usagé 9, en particulier un flux eau. Eventuellement, la section de cristallisation peut également être alimenté par un solvant de cristallisation 15, par exemple par un flux de diol ou d’eau. Le flux de solvant usagé 9 peut éventuellement être récupéré et recyclé totalement ou partiellement vers la section e1), et/ou éventuellement vers la section e2), le flux de solvant usagé récupéré pouvant optionnellement être purifié avant recyclage. [Fig 3] La montre les spectres UV-visible déterminés pour les solides obtenus par les procédés décrits en exemple 1 (en gris) et en exemple 2 (en noir). Procédé de dépolymérisation d’une charge polyester comprenant du polyéthylène téréphtalate, le procédé comprenant : a) une étape de conditionnement alimentée au moins par ladite charge polyester, pour produire un flux de charge conditionnée ; b) une étape de dépolymérisation par glycolyse, alimentée au moins par le flux de charge conditionnée, opérée à une température comprise entre 150 et 300°C, avec un temps de séjour compris entre 0,1 et 10 h, en présence de diol avec un rapport pondéral entre la quantité totale de diol présente à l’étape b) et la quantité de diester contenu dans le flux de charge conditionnée compris entre 0,3 et 8,0, pour produire un effluent réactionnel ; c) une étape de séparation du diol, alimentée au moins par l’effluent réactionnel issu de l’étape b), opérée à une température comprise entre 60 et 250°C et à une pression inférieure à celle de l’étape b), pour produire au moins un effluent diol et un effluent monomères liquide, ladite étape de séparation du diol étant mise en œuvre dans une section de séparation gaz-liquide ou une succession de deux à cinq sections de séparation gaz-liquide successives, chacune des sections de séparation gaz-liquide produisant un effluent gaz et un effluent liquide, l’effluent liquide de la section antérieure alimentant la section ultérieure, l’effluent liquide issu de la dernière section de séparation gaz-liquide constituant l’effluent monomères liquide, le ou les effluent(s) gaz étant récupéré pour constituer ledit ou lesdits effluent(s) diol ; d) une étape de séparation de l’effluent monomères liquide issu de l’étape c) en un effluent impuretés lourdes et un effluent monomères pré-purifié, opérée à une température inférieure à 250°C et une pression inférieure à 0,001 MPa, avec un temps de séjour liquide inférieur à 10 min ; et e) une étape de purification de l’effluent monomères pré-purifié, comprenant une sous-étape e1) d’adsorption et une sous-étape e2) de cristallisation, et produisant au moins un effluent monomère diester purifié décoloré, la sous-étape e1) d’adsorption étant opérée à une température entre 50 et 200°C et une pression entre 0,1 et 1,0 MPa et mettant en œuvre au moins une section de mélange avec un solvant et au moins une section d’adsorption en présence d’au moins un adsorbant, la sous-étape e2) de cristallisation mettant en œuvre une section de production de solide, opérée à une température entre 0 et 100°C et à une pression entre 0,00001 et 1,00 MPa, suivie d’une section de séparation solide-liquide. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’étape e) de purification de l’effluent monomères pré-purifié comprend une sous-étape e1) d’adsorption suivie d’une sous-étape e2) de cristallisation et produisant au moins un effluent monomère diester purifié décoloré et un effluent solvant usagé, la sous-étape e1) d’adsorption étant opérée à une température entre 50 et 200°C et une pression entre 0,1 et 1,0 MPa et mettant en œuvre au moins une section de mélange de l’effluent monomères pré-purifié issu de l’étape d) avec un solvant et au moins une section d’adsorption en présence d’au moins un adsorbant, pour obtenir un effluent monomère prétraité par adsorption, la sous-étape e2) de cristallisation mettant en œuvre une section de production de solide, alimentée au moins par l’effluent monomère prétraité par adsorption et opérée à une température entre 0 et 100°C et à une pression entre 0,00001 et 1,00 MPa, suivie d’une section de séparation solide-liquide, pour produire l’effluent monomère diester purifié décoloré et l’effluent solvant usagé. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la quantité de solvant introduit dans la section de mélange de la sous-étape e1) est ajustée de sorte que l’effluent monomères pré-purifié issu de l’étape d) ou un solide produit à l’issue de la sous-étape e2) représente entre 20 et 90% poids, préférentiellement entre 30 et 80% poids, de manière préférée entre 50 et 75% poids et de manière plus préférée encore entre 40 et 60% poids, du poids total du mélange de ladite section de mélange. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le solvant qui alimente la section de mélange de la sous-étape e1) est choisi parmi l’eau, les alcools, les diols, par exemple l’éthylène glycol et leurs mélanges, et de manière préférée les diols, par exemple l’éthylène glycol, l’eau et leurs mélanges. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la sous-étape e1) est opérée à une température entre 70 et 170°C, de préférence entre 80 et 150°C. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la sous-étape e1) est opérée à une pression entre 0,1 et 0,8 MPa, de préférence entre 0,1 et 0,5 MPa. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel au moins un adsorbant de la section d’adsorption de la sous-étape e1) est un charbon actif. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la section de production de solide est opérée à une température entre 5 et 80°C, de préférence entre 10 et 70°C. Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la section de production de solide est opérée à une pression entre 0,0001 et 0,50 MPa, de préférence entre 0,001 et 0,20 MPa. 0 Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la section de production de solide est alimentée par un solvant de cristallisation, qui est identique ou différent au solvant introduit dans la section de mélange de la sous-étape e1), et dans lequel la quantité de solvant de cristallisation introduit dans la section de production de solide est ajustée de sorte que l’effluent monomères pré-purifié qui alimente la sous-étape e1) représente entre 1 et 75% poids, préférentiellement entre 5 et 45% poids, de manière préférée entre 15 et 35% poids, du poids total du mélange dans ladite section de production de solide. 1 Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la charge polyester comprend au moins 50% poids, de préférence au moins 70% poids, de manière préférée au moins 90% poids de polyéthylène téréphtalate, et en particulier comprend du PET opaque, du PET coloré, du PET multicouche ou leurs mélanges. 2 Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel la charge polyester comprend entre 0,1% et 10% poids de pigments, de préférence entre 0,1 et 5% poids de pigments, et de préférence entre 0,005% et 1% de colorants, notamment entre 0,01 et 0,2% poids de colorants. 3 Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) est mise en œuvre à une température entre 200 et 300°C, de préférence entre 250 et 290°C, et de préférence à une pression entre 0,1 MPa et 20 MPa, de manière préférée entre 0,15 MPa et 10 MPa. 4 Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel l’étape a) est alimentée par un flux diol avec un rapport pondéral du flux diol par rapport à la charge polyester compris entre 0,03 et 6,00, de préférence entre 0,05 et 5,00, préférentiellement entre 0,10 et 4,00, de manière préférée entre 0,50 et 3,00. 5 Procédé selon l’une des revendications précédentes, dans lequel le rapport pondéral entre la quantité totale de diol présente à l’étape b) et la quantité de diester contenu dans le flux de charge conditionnée est entre 1,0 et 7,0, de préférence entre 1,5 et 6,0.