Brevet FR3125818A1 — publié le 20230203

Titre: Procédé d’extraction d’acide férulique et/ou ses sels comprenant une étape a) dans laquelle une biomasse est extrudée en présence d’une base La présente invention se réfère à un procédé d’extraction d’acide férulique et/ou de ses sels comprenant une étape (a) dans laquelle une biomasse est extrudée en présence d’une base. La présente invention se réfère également à de l’acide férulique sous forme protonée ou salifiée susceptible d’être obtenu selon le procédé de la présente invention. Enfin la présente invention se réfère également à un procédé de préparation de vanilline à partir d’acide férulique obtenu selon le procédé de la présente invention. L’invention trouve des applications notamment dans le domaine de l’alimentaire, de la cosmétique et des arômes. Procédé d’extraction d’acide férulique et/ou ses sels comprenant une étape a) dans laquelle une biomasse est extrudée en présence d’une base Brève description La présente invention se réfère à un procédé d’extraction d’acide férulique et/ou de ses sels comprenant une étape (a) dans laquelle une biomasse est extrudée en présence d’une base. La présente invention se réfère également à de l’acide férulique sous forme protonée ou salifiée susceptible d’être obtenu selon le procédé de la présente invention. Enfin la présente invention se réfère également à un procédé de préparation de vanilline à partir d’acide férulique obtenu selon le procédé de la présente invention. L’invention trouve des applications notamment dans le domaine de l’alimentaire, de la cosmétique et des arômes. Art antérieur L’acide férulique ou acide 3-(4-hydroxy-3-méthoxyphényl)prop-2-ènoïque est un composé naturellement présent dans les végétaux et notamment les céréales telles que le riz, le maïs, le blé ou l’avoine. Il peut également être présent dans les co-produits solides ou liquides de l’industrie agro-alimentaire, en particulier des filières oléagineuses, céréalières, sucrières ou alcoolières. L’acide férulique peut être préparé par synthèse chimique, ou par une voie biotechnologique dans laquelle on fait intervenir une fermentation microbienne ou une culture de tissu de végétaux. Il peut également être obtenu par une voie qualifiée de naturelle et/ou biosourcée dans laquelle une matière végétale est traitée afin d’extraire de l’acide férulique de ladite matière végétale. Par exemple, il peut être extrait à partir de sous-produits de l’industrie agro-alimentaire ou à partir de grains, par exemple selon le procédé décrit dans WO2014/187784. Le document WO 2001/067891 décrit un procédé de préparation de séparation d’acide férulique et d’arabinoxylanes comprenant une étape d’extrusion suivi d’une étape dans laquelle l’extrudat est suspendu dans l’eau en présence d’enzymes permettant l’hydrolyse des parois des cellules. Le tableau 1 semble par ailleurs indiquer qu’un procédé d’extrusion seul ne permet pas la séparation d’acide férulique du son de riz. L’acide férulique est utilisé dans divers domaines allant de la cosmétique à l’alimentaire, en particulier dans la préparation d’une substance aromatisante très consommée, la vanilline. La vanilline peut être produite par synthèse chimique, toutefois les arômes naturels sont préférés aux arômes synthétiques par les consommateurs. Afin de satisfaire la demande actuelle, un intérêt particulier a été porté à la préparation de vanilline non synthétique. Ainsi, on a vu croître des méthodes de préparation de vanilline naturelle utilisant des matériaux naturels et/ou biosourcés, ces méthodes pouvant être qualifiées de naturelles selon les législations en vigueur. Notamment, la vanille naturelle peut être obtenue par un procédé biotechnologique comprenant notamment la culture d’un microorganisme apte à permettre la biotransformation d’un substrat de fermentation en vanilline. Un tel procédé biotechnologique est par exemple décrit dans la demande EP0885968 dans laquelle un microorganisme convertit de l’acide férulique en vanilline. La vanilline naturelle ainsi obtenue subit généralement des étapes d’extraction et/ ou de purification. Par exemple, la vanilline peut être purifiée selon les méthodes décrites dans les demandes WO2014/114590, EP2791098 ou WO2018/146210. Description des figures La présente un schéma bloc décrivant un premier mode de réalisation du procédé d’extraction d’acide férulique et/ou de ses sels selon la présente invention. La présente un schéma bloc décrivant un second mode de réalisation du procédé d’extraction d’acide férulique et/ou de ses sels selon la présente invention. Procédé de préparation d’acide férulique et/ou de ses sels comprenant une étape a) dans laquelle une biomasse est extrudée en présence d’une base pour permettre la préparation d’un extrudat brut (EB) et optionnellement d’un filtrat (F). Procédé de préparation selon la revendication 1 comprenant en outre au moins une étape b) dans l’extrudat brut (EB) est lavé pour permettre la préparation d’un extrudat lavé (EL) et d’une solution liquide (S). Procédé de préparation selon la revendication 1 ou 2 comprenant en outre au moins une étape c) de purification du filtrat (F) et/ou de la solution liquide (S). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la base est choisie dans le groupe constitué des bases fortes, en particulier choisie dans le groupe constitué de NaOH, KOH. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que le ratio massique entre la biomasse et la base est compris entre 10% et 90%, de préférence compris entre 25% et 75%, encore plus préférentiellement compris entre 30% et 60%. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 5 caractérisé en ce que l’extrudat brut (EB) est lavé avec un solvant. Procédé selon l’une quelconque des revendications 2 à 6 caractérisé en ce que l’extrudat lavé (EL) et la solution liquide (S) sont séparés par filtration, décantation, centrifugation, pressage, flottation. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que l’étape c) de purification du filtrat (F) ou de la solution liquide (S) comprend: Optionnellement, une étape c1) d’acidification du filtrat (F) ou de la solution liquide (S), Une étape c2) d’adsorption de l’acide férulique, Une étape c3) de désorption de l’acide férulique et/ou de ses sels avec un solvant, Optionnellement, une étape c4) d’évaporation du solvant de désorption de l’étape c3) permettant l’obtention d’acide férulique purifié (FAP). Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes comprenant en outre une étape de cristallisation ou de précipitation de l’acide férulique cristallisé (FAC). Procédé de préparation de vanilline naturelle comprenant la transformation d’acide férulique et/ou de ses sels susceptibles d’être obtenus selon le procédé défini aux revendications 1 à 9 en présence d’un microorganisme.