Brevet FR3125528A1 — publié le 20230127

Procédé de fabrication d’une pièce épaisse en matériau composite CMC Un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique comprend : - la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium, - la consolidation de la préforme fibreuse par infiltration chimique en phase gazeuse, - l’injection d’une barbotine comprenant une poudre de particules de carbure de silicium dans la préforme fibreuse consolidée, - la densification comprenant l’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une pièce en matériau composite à matrice céramique. La barbotine comprend en outre au moins un liant organique. Le procédé comprend, avant l’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu, une étape de pyrolyse du liant organique de manière à former un résidu carboné dans la préforme fibreuse. Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Procédé de fabrication d’une pièce épaisse en matériau composite CMC L’invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite à matrice céramique (« Ceramic Matrix Composite » ; « CMC ») dans lequel la matrice est formée par infiltration d'une composition à base de silicium à l'état fondu (« Melt-Infiltration » ; « MI »). Un domaine d'application de l'invention est la réalisation de pièces destinées à être exposées en service à des températures élevées, notamment dans des domaines aéronautique et spatial, en particulier des pièces de parties chaudes de turbomachines aéronautiques, étant noté que l'invention peut être appliquée dans d'autres domaines, par exemple le domaine des turbines à gaz industrielles. Les matériaux composites CMC possèdent des bonnes propriétés thermostructurales, c'est-à-dire des propriétés mécaniques élevées qui les rendent aptes à constituer des pièces structurales et la capacité de conserver ces propriétés à hautes températures. L'utilisation de matériaux CMC à la place de matériaux métalliques pour des pièces exposées en service à des températures élevées a donc été préconisée, d'autant que les matériaux CMC présentent une masse volumique sensiblement plus faible que les matériaux métalliques auxquels ils se substituent. Un procédé bien connu pour la fabrication de pièces en matériau CMC comprend les étapes suivantes : - réalisation d’une texture fibreuse à partir de fibres de carbone ou de carbure de silicium (SiC), - consolidation d’une préforme fibreuse réalisée par infiltration chimique en phase gazeuse (CVI) de SiC, la texture fibreuse étant maintenue dans l’outillage de conformation durant la CVI, - injection d’une barbotine de poudre SiC dans la préforme fibreuse (« Slurry Cast » ou « Slurry Transfer Molding »), - infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une matrice céramique, processus de densification connu sous la désignation processus MI ("Melt Infiltration"). Un tel procédé est notamment décrit dans le document US2019337859. Ce procédé permet d’obtenir une bonne santé matière pour des pièces présentant une faible épaisseur, typiquement inférieure à 3mm. En revanche, lorsque les pièces fabriquées présentent une épaisseur plus importante, typiquement supérieure à 5mm, des défauts correspondant à de la porosité apparaissent au cœur de la pièce. Or, il existe un besoin de disposer de pièces épaisses avec une porosité interne la plus faible possible. A cet effet, l’invention propose un procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique comprenant : - la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium (SiC), - la consolidation de la préforme fibreuse par infiltration chimique en phase gazeuse, - l’injection d’une barbotine comprenant une poudre de particules de SiC dans la préforme fibreuse consolidée, - la densification comprenant l’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une pièce en matériau composite à matrice céramique, caractérisé en ce que la barbotine comprend en outre au moins un liant organique et en ce que le procédé comprend, avant l’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu, une étape de pyrolyse du liant organique de manière à former un résidu carboné dans la préforme fibreuse. Les inventeurs ont déterminé après étude que l’apparition de porosité dans la pièce à cœur est liée à l’incapacité du silicium ou de son alliage à mouiller des particules SiC qui sont mal désoxydées, ces particules présentant en surface une fine couche de silice (SiO 2 ) ou de SiOC. L’angle de contact du silicium sur de la silice est supérieur à 90°. Le carbone formé par la pyrolyse du liant organique présent dans la barbotine favorise la carboréduction des particules de SiC. En effet, le carbone présent réagit préférentiellement avec la silice ou le SiOC pour former du monoxyde de carbone (CO) et du SiC, ce qui permet de désoxyder la poudre de SiC. La mouillabilité des particules de SiC par le silicium est ainsi considérablement améliorée, ce qui permet d’éviter l’apparition de porosité à cœur. On obtient ainsi des pièces épaisses présentant une bonne santé matière. En outre, l’utilisation d’un liant organique dans la barbotine permet d’agréger les particules de SiC et de concentrer ces particules dans la préforme fibreuse d’une manière différente de celle obtenue avec une barbotine sans liant. En effet, les taux de compaction obtenus sont plus faibles avec des barbotines utilisant un liant. Cela permet d’évacuer plus facilement les gaz issus de la désoxydation et, par conséquent, de prolonger la réaction de désoxydation (pas d’équilibre thermodynamique entre produits et réactifs dans cette situation). Selon un aspect particulier du procédé de l’invention la barbotine comprend entre 1% et 20% en masse de liant organique. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, le liant organique est choisi parmi les liants et/ou plastifiants organiques hydrosolubles et peut être par exemple un des liants suivants : alcool polyvinylique (PVA), polyéthylène Glycol (PEG), glycérol, polyméthylméthacrylate (PMMA), résine acrylique et résine polyvinylbutyral (PVB). Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, la préforme fibreuse comprend entre 0,001% et 0,25% en masse de carbone amorphe après l’étape de pyrolyse du liant organique. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, l’étape de pyrolyse comprend une montée en température à une vitesse comprise entre 1°C/min et 3°C/min jusqu’à un palier de température compris entre 300°C et 500°C, le palier de température étant maintenu sur une durée comprise entre 1h et 5h. Selon un autre aspect particulier du procédé de l’invention, celui-ci comprend en outre, avant la première étape de densification, le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d’une interphase de carbone pyrolytique, de nitrure de bore ou de nitrure de bore dopé au silicium. Le procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite SiC/SiC de l’invention peut être notamment appliqué à la fabrication d’une aube, d’un distributeur, d’un anneau de turbine ou d’une chambre de combustion de turbine à gaz. La est un ordinogramme indiquant des étapes successives d’un mode de réalisation d’un procédé conforme à l’invention, La est une photographie microscopique d’une pièce épaisse en matériau composite obtenu par mise en œuvre d’un procédé hors invention, La est une photographie microscopique d’une pièce épaisse en matériau composite obtenu par mise en œuvre d’un exemple de procédé selon l’invention. Procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique comprenant: - la réalisation d’une préforme fibreuse à partir de fibres en carbure de silicium, - la consolidation de la préforme fibreuse par infiltration chimique en phase gazeuse, - l’injection d’une barbotine comprenant une poudre de particules de carbure de silicium dans la préforme fibreuse consolidée, - la densification comprenant l’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu de manière à former une pièce en matériau composite à matrice céramique, caractérisé en ce que la barbotine comprend en outre au moins un liant organique et en ce que le procédé comprend, avant l’infiltration de la préforme avec une composition à base de silicium fondu, une étape de pyrolyse du liant organique de manière à former un résidu carboné dans la préforme fibreuse. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la barbotine comprend entre 1% et 20% en masse de liant organique. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le liant organique est choisi parmi un des liants suivants : alcool polyvinylique (PVA), polyéthylène Glycol (PEG), glycérol, polyméthylméthacrylate (PMMA), résine acrylique et résine polyvinylbutyral (PVB). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel la préforme fibreuse comprend entre 0,001% et 0,25% en masse de carbone amorphe après l’étape de pyrolyse du liant organique. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l’étape de pyrolyse comprend une montée en température à une vitesse comprise entre 1°C/min et 3°C/min jusqu’à un palier de température compris entre 300°C et 500°C, le palier de température étant maintenu sur une durée comprise entre 1h et 5h. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant en outre, avant la première étape de densification, le dépôt sur les fibres de la préforme fibreuse d’une interphase de carbone pyrolytique, de nitrure de bore ou de nitrure de bore dopé au silicium. Application du procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 6 à la fabrication d’une aube, d’un distributeur, d’un anneau de turbine ou d’une chambre de combustion de turbine à gaz.