Brevet FR3122600A1 — publié le 20221111

Procédé de fabrication de poudrette de caoutchouc comportant les étapes suivantes, dans l’ordre : a) introduire une quantité prédéterminée de granulats de caoutchouc ayant une taille donnée dans un récipient (10) contenant une quantité prédéterminée de solvant organique et former un premier mélange ; b) agiter le premier mélange pendant une durée d’imprégnation prédéterminée ; c) soumettre le mélange de l’étape précédente à un fort taux de cisaillement par immersion d’un outil homogénéisateur disperseur (30) dans le récipient (10) et entraînement dudit outil à une vitesse supérieure à 20000 tr/min pendant une durée de cisaillement prédéterminée. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 PROCEDE DE FABRICATION DE POUDRETTE DE CAOUTCHOUC L’invention concerne la fabrication de poudrette de caoutchouc (en anglais « rubber crumb ») à partir de matériaux caoutchoutiques usagés dans un but de recyclage de ces matériaux. Afin de préserver les ressources de la planète, il est important de réutiliser au maximum et au mieux les matériaux en fin de vie, notamment pour la fabrication de nouveaux produits. A ce sujet, le recyclage des matériaux caoutchoutiques en fin de vie, plus particulièrement celui des pneumatiques usagés, constitue un enjeu industriel majeur. La valorisation des pneumatiques usagés est actuellement principalement énergétique, mais la réutilisation du caoutchouc vulcanisé peut conduire à d’importantes économies de matière. La matière ainsi réutilisée est sous forme de poudrette de caoutchouc. On connaît l’utilisation de cette poudrette de caoutchouc pour construire des terrains de sport, des aires de jeu, pour réaliser des revêtements routiers, des traverses de chemin de fer, etc. Toutefois, l’utilisation optimale d’une poudrette de caoutchouc recyclée a lieu lorsqu’on l’introduit dans la composition élastomèrique d’un pneu neuf. On connaît de telles compositions élastomèriques contenant un certain taux de poudrette de caoutchouc recyclée, ce taux dépendant beaucoup de la taille des particules de la poudrette. Ainsi, on sait que ce taux augmente avec la diminution de la taille des particules qui composent la poudrette. On connaît différents procédés d’obtention de poudrette de caoutchouc à partir de pneumatiques usagés. Ainsi, une première opération consiste à déchiqueter et à broyer un pneu usagé à l’aide de broyeurs à couteux rotatifs. On obtient ainsi des broyats ayant des dimensions principalement comprises entre 20 et 350 mm. On procède ensuite à la réduction des dimensions de ces broyats et à leur tri pour enlever les matières non caoutchoutiques (acier, fibres textiles) On obtient ainsi des granulats de caoutchouc ayant une taille de quelques mm, voire inférieure au mm. Parmi les procédés d’obtention de ces granulats de caoutchouc on connaît le broyage successif qui consiste à réduire la taille des broyats en les passant successivement dans des broyeurs à couteaux et à travers des grilles de filtration pour être envoyés finalement vers un système de tri. Ce procédé présente un rendement énergétique très faible. On connaît également les broyeurs par écrasement, ces broyeurs comportant un axe central rotatif muni en sa partie supérieure de plusieurs bras transversaux supportant chacun un galet cylindrique profilé. Ainsi, les galets tournent autour d’un axe perpendiculaire à leur axe de symétrie et écrasent les broyats contre une filière plane, munie d’orifices de passage, tangente à la partie cylindrique des galets. Les galets agissent ainsi comme une meule en écrasant la matière avant de la forcer à travers les orifices calibrés de la filière. Une étape de tri est également prévue à la fin du broyage. Les galets profilés et la filière sont des pièces qui s’usent assez rapidement et doivent être remplacés. Un autre procédé d’obtention de granulats est le broyage cryogénique, tel que décrit dans le document WO 2005/049656. Ainsi, après avoir retiré le métal et les fibres, les fragments de pneumatiques sont refroidis lors de leur passage dans un tunnel cryogénique alimenté en l’azote liquide pour les ramener en dessous de la température de transition vitreuse du caoutchouc. En sortie du tunnel, la taille des broyats est réduite par un broyeur. Outre les nombreuses étapes de séparation et broyage, un tel procédé nécessite une grande quantité d’azote liquide pour traiter le caoutchouc et s’avère de ce fait cher et consommateur d’énergie. De surcroît, des étapes de séchage sont également nécessaires, car le retour à la température ambiante s’accompagne d’un phénomène de condensation qui agglomère les granulats. Tous ces procédés permettent l’obtention de granulats de taille comparable au mm ou un peu inférieure au mm. Or, il a été constaté que les propriétés des compositions de caoutchouc utilisant une poudrette recyclée ou de remplissage s’améliorent avec la diminution de la taille des particules de la poudrette. Par ailleurs, la quantité de poudrette de remplissage qui peut être rajoutée au mélange de base, sans altérer les propriétés de celui-ci, augmente avec la diminution de la taille de ces particules. Ainsi, afin de réduire le coût de matières qui constituent un pneu et, par voie de conséquence, le prix du pneumatique, il est nécessaire d’obtenir en grande quantité des particules de poudrette de caoutchouc de très petite taille. Dans cet objectif, le brevet EP 3 386 621 au nom des demanderesses propose une solution permettant de réduire fortement la taille des particules de caoutchouc en mélangeant les granulats de caoutchouc avec du dioxyde de carbone supercritique et en soumettant ce mélange à une détente isenthalpique en le pulvérisant à travers une buse. Les particules de caoutchouc récupérées ont une taille de quelques microns. Par ailleurs, le document CN 107696334 décrit une autre solution pour obtenir une poudrette de caoutchouc ultrafine. Selon ce document, on introduit des particules de caoutchouc triées en les passant à travers un tamis de maille inférieure à 20 (20 « mesh » en anglais), on réalise une dispersion de ces particules avec un solvant organique, un tensioactif et un agent de rupture de chaîne, puis on broye cette dispersion en la mélangeant à des particules abrasives pour obtenir une émulsion qui est envoyée dans un homogénéisateur haute pression à piston. Une fois l’émulsion récupérée par la valve de sortie de l’homogénéisateur, elle est lavée, centrifugée et séchée. Les particules obtenues ont, certes, de petites dimensions, mais au prix d’un procédé très onéreux et complexe, et qui présente surtout le risque d’une mauvaise séparation entre les particules abrasives et les particules de caoutchouc. L’invention a pour objectif de pallier au moins l’un des inconvénients des procédés d’obtention de poudrette de caoutchouc qui viennent d’être décrits et de proposer un procédé permettant d’obtenir une poudrette d’une granulométrie extrêmement fine. À cet effet, l’invention propose un procédé de fabrication de poudrette de caoutchouc comportant les étapes suivantes, dans l’ordre : a) introduire une quantité prédéterminée de granulats de caoutchouc ayant une taille donnée dans un récipient contenant une quantité prédéterminée de solvant organique et former un premier mélange ; b) agiter le premier mélange pendant une durée d’imprégnation prédéterminée ; c) soumettre le mélange de l’étape précédente à un haut taux de cisaillement par immersion d’un outil homogénéisateur disperseur dans le récipient et entraînement dudit outil à une vitesse supérieure à 20000 tr/min pendant une durée de cisaillement prédéterminée. Les poudrettes de caoutchouc de l’état de la technique (en anglais « rubber crumbs ») sont généralement obtenues à partir du broyage de pneumatiques usagés. Elles se présentent généralement sous forme de granulats dont la taille est de quelques centaines de micromètres. Elles comprennent tous les constituants qui entrent dans une formulation d’une composition pour pneumatique, comme par exemple les élastomères notamment diéniques, les charges renforçantes, les charges non renforçantes, les plastifiants, les additifs de vulcanisation, les agents de protection. Les poudrettes de caoutchouc comprennent aussi les produits formés par les réactions que subissent ces constituants au cours des différentes étapes de fabrication de la composition du pneumatique, notamment au cours de l’étape de vulcanisation, et au cours de la vie du pneumatique. Les poudrettes de caoutchouc au sens de la présente invention (en anglais «rubber crumbs») sont des granulats de très petite taille. La poudrette de caoutchouc est donc à base d’une composition de caoutchouc réticulée comportant un élastomère et au moins une charge. Selon l’invention, on met d’abord en contact des granulats de caoutchouc avec un solvant organique et on agite le mélange pendant une durée prédéterminée pendant laquelle les granulats s’imprègnent du solvant organique. Le solvant organique est choisi de manière à pouvoir pénétrer dans la matrice du granulat qui l’absorbe et est fragilisée par la suite. En effet, en pesant la quantité de solvant organique récupérée à la fin de l’étape d’imprégnation, on constate qu’elle est inférieure à la quantité de départ. Le polymère élastomérique du granulat imprégné passe ainsi de l’état élastique à l’état friable. Les granulats imprégnés de solvant organique deviennent plus cassants et peuvent ainsi, dans certaines conditions, être plus finement fragmentés. Pour ceci, on soumet ces granulats à un fort taux de cisaillement, en utilisant un outil homogénéisateur disperseur qui tourne à grande vitesse. En soumettant ainsi au fort cisaillement les granulats imprégnés pendant un certain temps, on obtient des particules de poudrette ayant une taille extrêmement fine, inférieure à 2 µm. De surcroît, il a été constaté que les particules constituant la poudrette de caoutchouc de l’invention sont soumises à de nombreuses sollicitations de cisaillement et elles présentent de ce fait des surfaces spécifiques plus importantes, comparées à celles des particules de poudrette obtenues par cryobroyage, ce qui favorise leur adhésion avec les autres composants d’une nouvelle composition de caoutchouc les contenant. Le procédé de l’invention peut comporter une étape d) de séparation des particules de caoutchouc du solvant organique et de séchage des particules de caoutchouc obtenues. Dans un mode de réalisation de l’invention, après l’étape b) on peut extraire le solvant organique, on peut rajouter une quantité prédéterminée d’eau dans un récipient contenant les granulats et on peut former ainsi un deuxième mélange auquel on applique l’étape c). Le ratio entre la quantité de granulats de caoutchouc et la quantité de solvant dans ledit récipient peut être compris entre 0,01 et 0,1 et peut être de préférence égal à 0,05. La durée d’imprégnation de l’étape b) peut être comprise entre 12 et 20 h, elle peut être de préférence égale à 16 h. Le ratio entre la quantité de granulats de caoutchouc et la quantité d’eau dans ledit récipient peut être compris entre 0,01 et 0,1 et peut être de préférence égal à 0,05. La durée de cisaillement de l’étape c) peut être supérieure à 5 min, elle peut être de préférence comprise entre 5 et 10 min. Les granulats de l’étape a) peuvent avoir une taille égale ou inférieure à 2 mm, de préférence inférieure à 1 mm. Ledit solvant organique peut être choisi parmi l’acétone, le chloroforme, le tétrahydrofurane, de préférence parmi des hydrocarbures tels l’essence, le toluène, le xylène, le naphta lourd et encore plus préférentiellement parmi le cyclohexane, les hydrocarbures C7-C9. Ledit outil homogénéisateur disperseur peut comporter une tête destinée à être immergée dans un récipient contenant ledit premier ou ledit deuxième mélange, la tête comportant un stator fixe, muni de premières fentes, stator qui entoure un rotor entraîné en rotation, muni de deuxièmes fentes, le stator étant séparé du rotor par un entrefer ayant une dimension préétablie. On peut maintenir la température du récipient à une valeur de consigne prédéterminée. Le solvant organique récupéré à l’étape d) peut être réutilisé pour fabriquer de la poudrette de caoutchouc. Le but de l’invention est également atteint avec un procédé de fabrication d’une composition de caoutchouc pour pneumatique, dans lequel l’on fabrique de la poudrette de caoutchouc avec un procédé selon l’invention, puis on utilise ladite poudrette de caoutchouc dans ladite composition de caoutchouc. 90% en volume des particules qui composent ladite poudrette peuvent avoir une taille inférieure à 4µm. Le but de l’invention est aussi atteint avec un pneumatique comportant une composition de caoutchouc obtenue avec un procédé selon l’invention. D’autres caractéristiques et avantages de l’invention apparaîtront dans la description qui va suivre. Cette description, donnée à titre d’exemple et non limitative, se réfère aux dessins joints en annexe et sur lesquels : - la représente de manière schématique un dispositif de mise en œuvre du procédé de l’invention; - la illustre par une vue en perspective la partie d’extrémité d’un outil homogénéisateur disperseur utilisé pour la mise en œuvre du procédé de l’invention ; - la est une vue schématique expliquant le phénomène de cisaillement des particules de poudrette ; - la illustre un diagramme de distribution en volume de la taille des particules obtenues selon un premier exemple de réalisation du procédé de l’invention ; - la illustre un diagramme de distribution en nombre de la taille des particules obtenues selon un premier exemple de réalisation du procédé de l’invention ; - la illustre un diagramme de distribution en volume de la taille des particules obtenues selon un deuxième exemple de réalisation du procédé de l’invention ; - la illustre un diagramme de distribution en nombre de la taille des particules obtenues selon un deuxième exemple de réalisation du procédé de l’invention . La illustre schématiquement un dispositif 1 de mise en œuvre du procédé de l’invention. Le dispositif 1 comprend un récipient 10 de forme générale cylindrique ayant une capacité apte à recevoir le volume de mélange à traiter. Le récipient 10 est fermé en sa partie supérieure par un couvercle 11. Le couvercle 11 comporte différentes ouvertures permettant l’accès au réservoir 10. Ainsi, une première ouverture latérale 12 permet d’introduire une sonde de température 13 dans le récipient afin de mesurer la température du mélange. Une deuxième ouverture ou ouverture principale 14 permet l’introduction des différents ingrédients dans le récipient, ainsi qu’un outil homogénéisateur disperseur 30. Une pipette de prélèvement 15 peut être introduite également à travers l’ouverture principale 14 ou à travers une seconde ouverture latérale 16. Le récipient 10 comporte une enveloppe externe 40 qui entoure sa surface externe latérale sensiblement sur toute la hauteur du récipient. L’enveloppe 40 est munie de conduits de circulation d’un fluide caloporteur à partir d’un réservoir de fluide (non illustré sur les dessins). Le fluide entre dans le circuit de l’enveloppe 40 par une entrée 41 et ressort par une sortie 42 en étant circulé par une pompe (non illustrée sur les dessins). La sonde de température 13 mesure la température du mélange à l’intérieur du récipient 10 et envoie l’information de la valeur mesurée à une unité de contrôle de la température du fluide caloporteur de manière à ce que la température du mélange ne dépasse une température de consigne préétablie, la température étant régulée afin d’éviter un échauffement de la suspension pendant le traitement et assurer la répétabilité du résultat. Le réservoir 10 prend appui sur un support 20 plan. Dans l’exemple illustré aux figures, le support 20 est un agitateur mélangeur à barreau magnétique. De manière connue, la base du support 20 comprend un système d’entraînement en rotation d’un barreau magnétique (non illustré) introduit dans le récipient 10. Un bouton marche/arrêt 21 permet de mettre en rotation, respectivement d’arrêter, un barreau magnétique qui se trouve dans le récipient 10. Un outil homogénéisateur disperseur 30 est introduit par l’ouverture 10 en la partie supérieur du couvercle 11 de manière à ce qu’il se trouve immergé dans le mélange présent dans le récipient. L’outil comprend une première extrémité 31 qui est située à l’extérieur du récipient, une deuxième extrémité 32 immergée dans le mélange de celui-ci et un orifice d’entrée 33 du mélange à traiter. La première extrémité comprend une motorisation électrique, un câble d’alimentation électrique 29, des boutons de commande du fonctionnement de l’outil et une alimentation électrique. La deuxième extrémité comprend un rotor mis en rotation par ladite motorisation électrique et un stator concentrique au rotor, tel qu’il sera mieux expliqué en référence à la . Sur la , on observe que le niveau du mélange introduit dans le récipient 10 est signalé par le repère N. L’outil 30 est introduit dans le récipient 10 de manière à respecter au moins l’une des côtes d1 ou d2 qui correspondent, l’une, à la distance mesurée verticalement entre le niveau N et l’orifice d’entrée 33 de l’outil, pour d1, et, l’autre, à la distance mesurée verticalement entre le fond du récipient 10 et la deuxième extrémité 32 de l’outil, pour d2. Dans l’exemple illustré aux figures, pour un récipient 10 ayant une hauteur de 180 mm, et un volume de 150 cm 3 , la distance d1 est égale à 10 mm et la distance d2 est égale à 14 mm. La illustre une partie de l’outil homogénéisateur disperseur 30, notamment la partie destinée à être immergée dans le récipient 10. L’outil comprend une tige 34 tubulaire d’axe longitudinal X-X’ qui relie la première extrémité 31 et la deuxième extrémité 32 de l’outil. La deuxième extrémité 32 comprend un stator 35 qui se trouve en périphérie de l’extrémité 32, il a une forme tubulaire de diamètre supérieur à celui de la tige 34. Le stator 35 est muni de plusieurs fentes 36 axiales oblongues traversantes uniformément réparties sur sa circonférence en s’étendant sensiblement sur toute la hauteur du stator. A l’intérieur du stator 35 est agencé, de manière coaxiale à celui-ci, un rotor 37 cylindrique muni d’ouvertures 38 axiales s’étendant sur toute la hauteur du rotor 37. Le diamètre extérieur du rotor 37 est inférieur au diamètre intérieur du stator 35 de manière à former un entrefer 39. Dans l’exemple représenté, le rotor est plus court que le stator. A titre d’exemple, l’outil homogénéisateur disperseur 30 est du type T25 Digital Ultra-Turrax S25 N- 25 F de la société IKA ® . La illustre de manière schématique le principe de fonctionnement de l’outil homogénéisateur disperseur 30 lorsqu’il est immergé dans le récipient 10. Lorsque le rotor 37 est entraîné en rotation à grande vitesse, dans le sens de la flèche R, le mélange du récipient 10 est aspiré automatiquement dans le sens axial au voisinage de l’extrémité 32 formant la tête de dispersion de l’outil. Le flux de mélange aspiré est ensuite comprimé dans le sens radial en passant à travers les fentes 38 du rotor 37 et le fentes 36 du stator 35 en étant soumis à de très hautes forces de cisaillement et de poussée. On a représenté sur la le gradient de vitesses d’écoulement du mélange dans l’entrefer 39, où on observe que la vitesse du mélange atteint sa valeur maximale vers la paroi externe du rotor 37. On note aussi qu’une forte turbulence se produit dans l’entrefer 39, ce qui permet d’obtenir un mélange très homogène. Les granulats de caoutchouc en suspension dans le récipient 10 sont ainsi fragmentés au fur et à mesure de la rotation à haute vitesse du rotor 37 de l’outil 30, tel qu’il sera expliqué par la suite. On va expliquer dans ce qui suit le procédé d’obtention de particules ultrafines de poudrette de caoutchouc avec le dispositif de l’invention. Les particules de poudrette de l’invention sont obtenues en utilisant au départ des granulats de caoutchouc d’une dimension moyenne Dx (50) de 148 µm et 143 µm mesurés respectivement en dispersion liquide et dispersion sèche qui sont obtenus avec un procédé connu de l’état de la technique, par exemple avec l’un des procédés décrits plus haut. Dans un premier exemple de réalisation du procédé de l’invention, on introduit 7,2 g de granulats de caoutchouc et 144 g de cyclohexane dans le récipient 10. On introduit un barreau magnétique dans le récipient 10 et on met en marche à l’aide du bouton 21 l’agitateur mélangeur 20. On laisse les granulats s’imbiber de cyclohexane pendant 16h en maintenant la température à 20°C +/- 3°C dans le récipient 10. On arrête ensuite l’agitateur mélangeur et un introduit dans le récipient 10 l’outil homogénéisateur disperseur 30 qu’on fait fonctionner à une vitesse de 25 000 tours/min pendant 10 min. On effectue en parallèle un suivi granulométrique de l’ensemble de la dispersion comme suit : un premier après 2 min de dispersion, un deuxième après 5 min de dispersion et un troisième après 8 min de dispersion et un quatrième après 10 min de dispersion du mélange à l’aide de l’outil 30. Les résultats, en volume et en nombre, sont inscrits dans les tableaux qui vont suivre et leurs représentations sont visibles aux figures 4 et 5. La distribution de taille des particules de poudrette de caoutchouc obtenues avec le procédé de l’invention a été analysée à l’aide d’un granulomètre à diffraction laser des particules Malvern Mastersizer 3000 de la société Malvern Instruments Ltd. La poudrette initiale, par exemple en provenance d’une bande de roulement usagée d’un véhicule de tourisme, a été analysée par dispersion sèche (nom d’échantillon : « KMT ini 3,5 b et KMT ini 3,5 b nbre » dans les tableaux ci-dessous) et dispersion liquide (nom d’échantillon : « KMT ini eau et KMT ini eau nbre » dans les tableaux ci-dessous). Les autres échantillons, obtenus après le cisaillement effectué à l’aide de l’outil 30, ont été analysés exclusivement en dispersion liquide. Les conditions opératoires ont été les suivantes : pour la matrice optique, l’indice de réfraction de la poudrette de caoutchouc est fixé à 1,52 et celui d’absorption à 0,1. L’indice de réfraction est fixé à 1,33 pour l’eau et à 1 pour l’air. La pression d’air est fixée à 3,5 bars pour une dispersion maximale. Dans le cas de la dispersion liquide, la vitesse minimale d’entrainement de la poudrette dans le granulomètre laser est de 2400 tours/min. En dessous de cette valeur, les particules de la poudrette restent en surface. Tous les mesures en voie liquide ont été faites à 2500 tours/min. Un premier tableau ci-dessous donne les quantiles des distributions de taille (Dx (10), Dx (50) et Dx (90) en volume de poudrette de caoutchouc obtenue avec un traitement selon le premier exemple du procédé de l’invention ainsi que les diamètres moyens des distributions en volume D [4 ;3] et en surface D [3 ;2]. Ces résultats sont représentés graphiquement à la . Numéro d’enregistrement Nom de l’échantillon Dx (10) (µm) Dx (50) (µm) Dx (90) (µm) D [4 ; 3] (µm) D [3 ;2] (µm) 16 KMT ini 3,5 b 78,2 143 241 152 122 27 KMT ini eau 85,4 148 244 157 129 147 2 min Ultraturrax 29,5 58,4 186 82,3 33,2 160 5 min Utraturrax 21,5 53,7 164 74,9 26,0 173 8 min Ultraturrax 25,6 59,8 257 97,9 30,5 183 10 min Ultraturrax 22,8 56,4 133 72,3 26,7 Un deuxième tableau ci-dessous donne les quantiles des distributions de taille (Dx (10), Dx (50) et Dx (90) en nombre des particules de poudrette de caoutchouc obtenue avec un traitement selon le premier exemple du procédé de l’invention ainsi que les diamètres moyens des distributions en volume D [4 ;3] et en surface D [3 ;2]. Ces résultats sont représentés graphiquement à la . Numéro d’enregistrement Nom de l’échantillon Dx (10) (µm) Dx (50) (µm) Dx (90) (µm) D [4 ; 3] (µm) D [3 ;2] (µm) 28 KMT ini 3,5 b nbre 14,4 22,8 103 152 122 31 KMT ini eau nbre 16,5 24,5 116 157 129 200 2 min Ultraturrax 1,21 1,59 2,50 82,3 33,2 201 5 min Utraturrax 1,07 1,46 2,42 74,9 26,0 202 8 min Ultraturrax 1,08 1,46 2,40 97,9 30,5 203 10 min Ultraturrax 1,07 1,45 2,40 72,3 26,7 Le graphique de la illustre la distribution de taille en nombre (par taille on comprend le diamètre de sphère équivalente en volume d’une particule présentant la même intensité diffractée) des particules obtenues avec le procédé de l’invention. La distribution de taille est ici exprimée en fréquence (%nombre) par classe de taille en µm. Ainsi, en référence aux figures 4 et 5, on constate un fort effet de l’action de l’outil homogénéisateur disperseur 30 pour tous les temps d’action de celui-ci et augmentant avec celui-ci (2, 5, 8 et 10 min). Ainsi, surtout pour les résultats en nombre, on observe, pour les différents temps de traitement à l’aide de l’outil 30, la présence d’un seul pic centré vers 1,5 µm. Le signal des grosses particules est complètement atténué. On en déduit de ces observations la forte réduction de taille qui a lieu grâce à l’action de l’outil homogénéisateur disperseur 30 sur les granulats de caoutchouc préalablement imprégnés et donc rendus fragiles. Dans un deuxième exemple de réalisation du procédé de l’invention, on commence par introduire 7,2 g de granulats de caoutchouc et 144 g de cyclohexane dans le récipient 10. On introduit ensuite un barreau magnétique dans le récipient 10 et on met en marche à l’aide du bouton 21 l’agitateur mélangeur 20. On laisse les granulats s’imbiber de cyclohexane pendant 16 h en maintenant la température à 20°C +/- 3°C dans le récipient 10. On procède ensuite à une filtration des granulats imbibés afin d’éliminer l’excès de cyclohexane. On récupère ainsi 95,6 g de cyclohexane sur les 144 g ajoutés initialement dans le récipient 10. On procède ensuite au rajout de 144 g d’eau dans le récipient contenant les granulats de caoutchouc imbibés à l’étape précédente. On soumet ensuite les granulats imbibés dispersées dans l’eau à un fort cisaillement en utilisant l’outil homogénéisateur disperseur 30 en le faisant fonctionner à une vitesse de 25 000 tours/min pendant 10 min. On effectue en parallèle un suivi granulométrique de l’ensemble de la dispersion comme suit : un premier après 2 min de dispersion, un deuxième après 5 min de dispersion, un troisième après 8 min de dispersion et un quatrième après 10 min de dispersion du mélange à l’aide de l’outil 30. Les résultats, en volume et en nombre, sont inscrits dans les tableaux qui vont suivre et leurs représentations sont visibles aux figures 6 et 7. Un premier tableau ci-dessous donne les quantiles des distributions de taille (Dx (10), Dx (50) et Dx (90) en volume de la taille des particules de poudrette de caoutchouc obtenue avec un traitement selon le deuxième exemple du procédé de l’invention ainsi que les diamètres moyens des distributions en volume D [4 ;3] et en surface D [3 ;2]. Ces résultats sont représentés graphiquement à la . Numéro d’enregistrement Nom de l’échantillon Dx (10) (µm) Dx (50) (µm) Dx (90) (µm) D [4 ; 3] (µm) D [3 ;2] (µm) 16 KMT ini 3,5 b 78,2 143 241 152 122 27 KMT ini eau 85,4 148 244 157 129 91 2 min Ultraturrax 2,58 10,5 123 37,4 6,66 101 5 min Utraturrax 2,23 7,63 92,8 28,7 5,49 115 8 min Ultraturrax 2,55 10,6 122 38,4 6,66 131 10 min Ultraturrax 6,04 115 201 109 17,7 Les résultats obtenus après le cisaillement à l’aide de l’outil homogénéisateur disperseur 30 montrent des tailles beaucoup plus faibles que la dispersion initiale dans l’eau ou dans l’air. On observe notamment des pics importants de fines particules sous 10 micromètres. Le Dx (50) en volume est passé de plus de 140 μm pour la poudre initiale à 7,6 μm pour le meilleur résultat. Un deuxième tableau ci-dessous donne les résultats quantiles des distributions de taille en nombre de la taille des particules de poudrette de caoutchouc obtenue avec un traitement selon le deuxième exemple du procédé de l’invention ainsi que les diamètres moyens des distributions en volume D [4 ;3] et en surface D [3 ;2]. Ces résultats sont représentés graphiquement à la . Numéro d’enregistrement Nom de l’échantillon Dx (10) (µm) Dx (50) (µm) Dx (90) (µm) D [4 ; 3] (µm) D [3 ;2] (µm) 28 KMT ini 3,5 b nbre 14,4 22,8 103 152 122 31 KMT ini eau nbre 16,5 24,5 116 157 129 195 2 min Ultraturrax 2,58 10,5 123 37,4 6,66 199 5 min Utraturrax 1,28 1,84 3,32 28,7 5,49 197 8 min Ultraturrax 1,16 1,73 3,33 38,4 6,66 198 10 min Ultraturrax 0,840 1,23 2,67 109 17,7 Ces résultats en nombre mettent en évidence une réduction progressive de la taille avec l’augmentation du temps de traitement à l’aide de l’outil homogénéisateur disperseur 30. Il y a ainsi un nombre important de très fines particules au point d’éliminer le signal des particules les plus grosses pour les essais réalisés après 5, 8 et 10 minutes de traitement à l’aide de l’outil 30. Après avoir effectué le cisaillement de la poudrette de caoutchouc avec l’outil 30, le solvant, dans le premier exemple, respectivement l’eau, dans le deuxième exemple, sont extraits du récipient par exemple par centrifugation, par l’action du vide, etc. et les particules sont séchées. D’autres variantes de l’invention peuvent être envisagées sans sortir du cadre de ses revendications. Procédé de fabrication de poudrette de caoutchouc comportant les étapes suivantes, dans l’ordre : a) introduire une quantité prédéterminée de granulats de caoutchouc ayant une taille donnée dans un récipient (10) contenant une quantité prédéterminée de solvant organique et former un premier mélange ; b) agiter le premier mélange pendant une durée d’imprégnation prédéterminée ; c) soumettre le mélange de l’étape précédente à un fort taux de cisaillement par immersion d’un outil homogénéisateur disperseur (30) dans le récipient (10) et entraînement dudit outil à une vitesse supérieure à 20000 tr/min pendant une durée de cisaillement prédéterminée. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu’il comporte une étape d) de séparation des particules de caoutchouc du solvant organique et de séchage des particules de caoutchouc obtenues. Procédé selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, après l’étape b) on extrait le solvant organique on rajoute une quantité prédéterminée d’eau dans un récipient (10) contenant les granulats et on forme ainsi un deuxième mélange auquel on applique l’étape c). Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le ratio entre la quantité de granulats de caoutchouc et la quantité de solvant dans ledit récipient est compris entre 0,01 et 0,1 et est de préférence égal à 0,05. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la durée d’imprégnation de l’étape b) est comprise entre 12 et 20 h, de préférence égale à 16 h. Procédé selon l’une des revendications 3 à 5, caractérisé en ce que le ratio entre la quantité de granulats de caoutchouc et la quantité d’eau dans ledit récipient est compris entre 0,01 et 0,1 et est de préférence égal à 0,05. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la durée de cisaillement de l’étape c) est supérieure à 5 min, de préférence comprise entre 5 et 10 min. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les granulats de l’étape a) ont une taille égale ou inférieure à 2 mm, de préférence inférieure à 1 mm. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit solvant organique est choisi parmi : l’acétone, le chloroforme, le tétrahydrofurane, de préférence parmi des hydrocarbures tels l’essence, le toluène, le xylène, le naphta lourd et encore plus préférentiellement parmi le cyclohexane, les hydrocarbures C7-C9. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit outil homogénéisateur disperseur (30) comporte une tête destinée à être immergée dans un récipient (10) contenant ledit premier ou ledit deuxième mélange, la tête comportant un stator (35) fixe, muni de premières fentes (36), stator qui entoure un rotor (37) entraîné en rotation, muni de deuxièmes fentes (38), le stator étant séparé du rotor par un entrefer (39) ayant une dimension préétablie. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’on maintient la température du récipient (10) à une valeur de consigne prédéterminée. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le solvant organique récupéré à l’étape d) est réutilisé pour fabriquer de la poudrette de caoutchouc. Procédé de fabrication d’une composition de caoutchouc pour pneumatique, caractérisé en ce que l’on fabrique de la poudrette de caoutchouc avec un procédé selon l’une des revendications 1 à 12, puis on utilise ladite poudrette de caoutchouc dans ladite composition de caoutchouc. Procédé de fabrication d’une composition de caoutchouc selon la revendication 13, caractérisé en ce que 90% en volume des particules qui composent ladite poudrette ont une taille inférieure à 4µm. Pneumatique comportant une composition de caoutchouc obtenue avec un procédé selon l’une des revendications 13 ou 14.