Brevet FR3119022A1 — publié le 20220722

La présente invention fournit un procédé de détection de brillant de voile des matériaux, comprenant : facultativement, une inspection préliminaire, qui est menée sur des matériaux (3), afin d’identifier les matériaux (3) ne présentant pas de défauts de surface visibles ; et une inspection du brillant de voile, pour détecter le brillant de voile des matériaux ; dans lequel un module de filtre optique (4) est configuré dans une installation d’inspection du brillant de voile pour filtrer le signal de photoluminescence des matériaux (3) dans le trajet de lumière vers le détecteur (5), de manière à éviter que le signal de photoluminescence ne soit détecté par le détecteur (5). L’invention fournit en outre une installation de détection de brillant de voile des matériaux. En utilisant le procédé et l’installation de détection de brillant de voile inventés, il est possible d’obtenir avec précision la valeur et/ou la répartition du brillant de voile des matériaux. Procédé et installation de détection de brillant de voile des matériaux La présente invention concerne le domaine de la détection des matériaux. Plus spécifiquement, la présente invention concerne un procédé et une installation de détection de la surface des matériaux, et plus particulièrement, un procédé et une installation de détection de brillant de voile des matériaux. Arrière–plan Avec le développement de la science et de la technologie, une nature lisse de la surface des matériaux (tels que les tranches de semi–conducteurs, le verre ou la céramique, le terme « tranche » étant ici la traduction française du terme anglais « wafer ») est hautement requise dans certains domaines. Par exemple, dans les domaines de l’électronique et de la communication, les exigences pour la qualité de surface des tranches de semi–conducteurs sont de plus en plus élevées. Depuis la création de composants électroniques dans les années 1950, les matériaux semi–conducteurs ont été largement utilisés dans la production moderne et dans notre vie quotidienne, leur importance est évidente. Avec la miniaturisation et l’intégration continues des dispositifs à semi–conducteurs, la condition de surface des substrats a des effets de plus en plus importants sur les propriétés des dispositifs. En particulier, une rugosité de surface plus élevée des substrats affectera la mobilité du porteur, entraînant ainsi une mobilité moindre et un délai indûment plus long. Par ailleurs, une rugosité de surface plus élevée des substrats augmentera également la vitesse de recombinaison des porteurs sur la surface, ce qui entraînera une durée de vie plus courte des porteurs hors équilibre et de mauvaises performances des dispositifs. Il est clair qu’une bonne condition de surface de substrat est essentielle pour des performances optimales des dispositifs électroniques. Un « brillant de voile » (ou « trouble superficiel ») sur la surface d’un matériau fait référence à un phénomène de diffusion de lumière non directionnelle causé par la morphologie de la surface (c’est–à–dire la microrugosité) des matériaux (par exemple les tranches) et par les imperfections sur la surface ou à proximité de la surface en forte concentration. En général, le « brillant de voile » est utilisé pour caractériser la qualité de l’irrégularité sur une échelle en dessous des limites de détection de la taille des particules de surface. Au cours du processus de fabrication de certains matériaux avec une surface lisse (tels que les substrats), le brillant de voile est inévitable. Le brillant de voile est causé par la microrugosité de la surface d’un matériau, et affecte directement les performances du matériau, par exemple en altérant la qualité épitaxiale du substrat, ce qui à son tour affecte la qualité de la couche épitaxiale résultante et du dispositif. Par conséquent, pendant la production, l’acquisition précise de la répartition et de la valeur du brillant de voile d’un matériau est d’une importance capitale pour contrôler et améliorer la qualité de surface du matériau. Actuellement, les techniques d’inspection de surface sont principalement basées sur la diffusion laser ; et les procédés ou les installations basées sur ces techniques peuvent détecter des propriétés de surface imperceptibles. Pour tester ces propriétés, le laser est rayonné sur la surface d’un matériau à inspecter selon un certain angle, et en même temps, l’échantillon à inspecter ou le détecteur tourne à grande vitesse ; le détecteur collecte les lumières dispersées dans toutes les directions ; et finalement les signaux lumineux collectés sont analysés pour obtenir des informations de propriété de surface du matériau. Ce procédé est assez efficace pour détecter les particules sur la surface de matériau ou les matériaux présentant une rugosité relativement élevée, mais elle ne permet pas de détecter efficacement et précisément les microrugosités telles que le brillant de voile, en raison du fait que la détection des signaux de brillant de voile dans l’art antérieur est souvent perturbée par divers facteurs, tels que l’absorption de surface, ce qui affecte la précision des résultats de l’inspection du brillant de voile. Il a toujours été difficile d’obtenir avec précision le signal de brillant de voile pour réaliser une inspection de surface précise. Comme décrit ci–dessus, des problèmes peuvent survenir lorsque les procédés ou les installations d’inspection de surface existants sont utilisés pour détecter le brillant de voile. Les procédés ou les installations d’inspection de surface conventionnels sont principalement conçus pour la détection de rugosités plus importantes (par exemple, les particules) sur la surface des matériaux (tels que les tranches). Pour les microrugosités, telles que le brillant de voile exprimé en valeurs de l’ordre de 10 – 6 (ppm), les signaux sont généralement difficiles à distinguer des signaux de bruit par les instruments conventionnels. Par conséquent, même si un signal de brillant de voile était capté, le résultat détecté peut être un « faux » brillant de voile car le signal de bruit n’a pas été exclu. Un tel résultat d’inspection a peu de valeur de référence pour un contrôle de qualité de la surface de tranche. Les inventeurs ont constaté que l’inspection du brillant de voile des matériaux, en particulier des tranches de semi–conducteurs composés, à l’aide d’instruments d’inspection de surface conventionnels pourrait ne pas avoir de signification de référence valide − parce que les procédés de l’art antérieur ne prennent pas en compte l’interférence de surface causée par la photoluminescence du matériau semi–conducteur sous irradiation laser. Les inventeurs ont également constaté qu’avec la progression des matériaux, lors de la réalisation de l’inspection du brillant de voile sur la surface du matériau à l’aide des installations d’inspection existantes, la photoluminescence des matériaux peut devenir l’un des facteurs non négligeables affectant la précision de la détection. La photoluminescence fait référence à un phénomène dans lequel les matériaux sont excités pour émettre une lumière en absorbant de l’énergie sous l’irradiation d’une source lumineuse externe. La photoluminescence dans les semi–conducteurs fonctionne de la manière suivante : la bande de valence des matériaux est remplie d’électrons − même dans le cas des matériaux semi–conducteurs sans impuretés ; en raison d’une excitation thermique ou lumineuse, les électrons situés au sommet de la bande de valence sont excités dans la bande de conduction, ce qui entraîne une conduction intrinsèque ; ensuite, les électrons dans la bande de conduction passent spontanément de la bande de conduction à la bande de valence après une relaxation de réseau, tout en émettant simultanément des photons d’une certaine longueur d’onde. C’est le processus au cours duquel se produit la photoluminescence des matériaux semi–conducteurs. Pour la céramique ou le verre (par exemple le verre luminescent, tels que le verre dopé avec des matériaux luminescents), après l’absorption de photons, il existe également un processus de photoluminescence similaire. Comme bien connu dans l’art, la longueur d’onde de photoluminescence d’un matériau est déterminée par la taille de bande interdite du matériau lui–même, et leur relation spécifique est écrite dans la formule suivante (I) : λ em = 1240/Eg (I) dans laquelle λ em est la longueur d’onde de photoluminescence, exprimée en nm ; Eg est la taille de bande interdite du matériau, exprimée en eV. Dans la formule ci–dessus, la bande interdite Eg dépend du matériau, comme le montre la . En pratique, une fois que le matériau à mesurer est déterminé, la longueur d’onde de photoluminescence peut être calculée par cette formule. Il s’avère qu’en tant que représentants des matériaux semi–conducteurs élémentaires, les matériaux semi–conducteurs à bande interdite indirecte, tels que le silicium (Si) (avec une bande interdite de 1,12 eV) et le germanium (Ge) (avec une bande interdite de 0,67 eV), ne peuvent pas générer de photoluminescence et ne sont donc pas pris en compte. Cependant, les inventeurs ont constaté que pour les matériaux semi–conducteurs composés, en particulier les matériaux semi–conducteurs à bande interdite directe comportant les semi–conducteurs composés du groupe III–V, tels que l’arséniure de gallium (GaAs) (avec une bande interdite de 1,42 eV) et le phosphure d’indium (InP) (avec une bande interdite de 1,35 eV), dans les conditions générales de détection, les effets de la photoluminescence de ces matériaux sur l’inspection du brillant de voile ne peuvent être ignorés. Étant donné que les vecteurs d’onde des états initial et final du semi–conducteur à bande interdite directe peuvent être considérés comme restant inchangés pendant le processus de transition optique et qu’ils ont une efficacité de photoluminescence élevée, et que sa longueur d’onde de photoluminescence se situe précisément dans la plage de sensibilité du détecteur Si conventionnel (ou du photodétecteur au silicium), l’effet de luminescence affecterait remarquablement l’inspection du brillant de voile. De même, dans le cas de la céramique et du verre (par exemple le verre luminescent, tels que le verre dopé avec des matériaux luminescents), les problèmes susmentionnés peuvent également se poser. Les semi–conducteurs composés sont largement utilisés dans de nombreux domaines tels que les téléphones mobiles analogiques ou numériques, les téléavertisseurs, les stations de base, les réseaux locaux sans fil (les réseaux de zone locale, LAN, sans fil), la communication par satellite, et la communication par micro–ondes. La valeur d’application de ces produits continue d’augmenter avec l’émergence des technologies de communication telles que la 5G. Et le contrôle de la qualité joue un rôle beaucoup plus important dans les tranches réalisées en ces matériaux. Aussi le besoin se fait–il de plus en plus pressant pour un procédé efficace d’une détection précise du brillant de voile de matériaux (par exemple les tranches, en particulier les tranches de semi–conducteurs composés) dans le domaine concerné. Le document CN111272773A divulgue un système à haute résolution pour détecter les défauts de surface de tranches de semi–conducteurs, ainsi qu’un procédé et une installation d’inspection des défauts associés, basés sur un éclairage décalé. Cependant, celui–ci vise à détecter les particules de surface des semi–conducteurs, et non à détecter le brillant de voile. Le document CN105870033A divulgue un procédé pour détecter des rayures de surface de tranches de semi–conducteurs polies, dans lequel la surface de la tranche de semi–conducteur est irradiée par un laser à impulsions, et un seuil de dommage énergétique est défini pour réaliser une détection rapide des rayures sur la surface de tranche. Ce procédé concerne les rayures, dont le signal pourrait être facilement capté car leur intensité de signal est du même ordre que celle des particules. Cependant, il ne dit rien sur l’inspection du brillant de voile. Le document CN112461861A divulgue un procédé pour évaluer la qualité de surface d’une tranche de silicium monocristallin polie, dans lequel l’inspection du brillant de voile est caractérisée par le rapport des intensités lumineuses entre une lumière dispersée et une émission laser, qui est communément utilisé dans l’art. Néanmoins, il est principalement dirigé vers les tranches de silicium monocristallin polies, sans tenir compte du fait que le signal lumineux de la lumière dispersée, détecté par le détecteur, peut ne pas provenir entièrement du brillant de voile (c’est–à–dire que des signaux d’interférence peuvent encore être inclus dans le signal optique détecté). Par conséquent, le procédé tel que divulgué dans ce brevet d’invention présente toujours des inconvénients pour l’inspection précise du brillant de voile, en particulier pour l’inspection précise du brillant de voile de tranches de semi–conducteurs composés ou de tranches de semi–conducteurs à bande interdite directe. Sur la base de l’analyse ci–dessus, des problèmes peuvent survenir lorsque les procédés d’inspection généraux existants sont utilisés pour détecter avec précision la répartition du brillant de voile et/ou les valeurs de matériaux (tels que les substrats semi–conducteurs, en particulier les substrats semi–conducteurs composés ou les substrats semi–conducteurs à bande interdite directe), et des résultats précis de la répartition du brillant de voile et/ou des valeurs des matériaux ne peuvent donc pas être acquis. L’inventeur a constaté que bien que les critères d’évaluation de la qualification des matériaux pour ce qui est de leurs propriétés de brillant de voile varient selon les différentes utilisations des matériaux dans le domaine concerné, en raison des signaux d’interférence, la répartition et les valeurs détectées du brillant de voile peuvent être supérieures aux conditions réelles sur la surface de matériau, ou les conditions réelles du brillant de voile (notamment dans le cas d’un brillant de voile faible) peuvent être masquées par les signaux d’interférence et sont donc indétectables − dans ces cas, les résultats obtenus par l’inspection du brillant de voile sont en fait « faux ». Ou même, le matériau testé peut être considéré comme inacceptable à cause de ces faux résultats. Ainsi, ces résultats d’inspection n’auraient aucune signification de référence pour le contrôle de la qualité des matériaux. De plus, ces résultats d’inspection n’auraient aucune signification instructive lorsqu’il s’agit de revenir en arrière ou de retracer l’origine de ces problèmes. Il est donc nécessaire d’améliorer les procédés et les installations pour détecter le brillant de voile de matériau (comportant sa répartition et/ou ses valeurs) pour obtenir une répartition et/ou des valeurs précises du brillant de voile . La est un schéma de la bande d’énergie d’un matériau cristallin. La est un schéma du procédé selon la présente invention. La est un schéma de l’installation de détection de brillant de voile des matériaux selon la présente invention, dans lequel chaque numéro désigne l’un des éléments suivants : 1 : une source laser, 2 : un mandrin électrostatique, 3 : le matériau à inspecter (placé sur le mandrin électrostatique 2), 4 : un module de filtre optique, 5 : un détecteur, 6 : un signal lumineux incident, 7 : un signal lumineux à détecter, 8 : une unité d’analyse de données. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans Exemple 1. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 1. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 2. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche d’InP (dopé au soufre) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 2. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche d’InP (non dopé) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 3. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche d’InP (non dopé) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 3. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur les tranches de GaAs (dopé au silicium) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 4. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche de GaAs (dopé au silicium) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 4. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche d’InP (dopé au soufre) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 5. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 5. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 6. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 6. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur une tranche d’InP (dopé au soufre) de type N en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 7. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche d’InP (dopé au soufre) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans Exemple 7. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur des tranches InP de type N (dopé au soufre) en utilisant le module de filtre optique selon l’invention, comme illustré dans l’Exemple 8. La montre le résultat de l’inspection du brillant de voile réalisé sur la tranche d’InP (dopé au soufre) de type N sans utiliser de module de filtre optique, comme illustré dans l’Exemple 8. Procédé de détection de brillant de voile de matériaux, comprenant les étapes suivantes : - facultativement, une inspection préliminaire, qui est menée sur les matériaux (3), afin d’identifier des matériaux (3) ne présentant pas de défauts de surface visibles ; et - une inspection du brillant de voile, pour détecter le brillant de voile des matériaux ; dans lequel un module de filtre optique (4) est configuré dans une installation d’inspection du brillant de voile pour filtrer un signal de photoluminescence des matériaux (3) dans le trajet de lumière vers le détecteur (5), de manière à éviter que le signal de photoluminescence ne soit détecté par un détecteur (5). Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’inspection du brillant de voile comprend une irradiation des matériaux (3) avec une lumière incidente (6), qui peut être un laser de n’importe quelle longueur d’onde, de préférence un laser à longueur d’onde unique avec une longueur d’onde ≦ 660 nm, de manière davantage préférée ≦ 490 nm. Procédé selon l’une ou l’autre des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le filtrage permet de détecter, dans le signal de détection, la lumière ayant une longueur d’onde inférieure à la longueur d’onde de photoluminescence, de préférence une lumière ayant une longueur d’onde ne dépassant pas la longueur d’onde de photoluminescence moins 20 nm. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le filtrage permet de détecter, dans le signal de détection, la lumière ayant une longueur d’onde dans une plage de longueur d’onde de lumière incidente ± 20 nm, de préférence une longueur d’onde dans une plage de longueur d’onde de lumière incidente ± 10 nm, et de manière davantage préférée une longueur d’onde qui est égale à la longueur d’onde de lumière incidente (6). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau est un matériau quelconque à surface lisse ; de préférence, le matériau est un matériau semi–conducteur, du verre ou de la céramique ; de manière davantage préférée le matériau est une tranche de semi–conducteur ; de manière davantage préférée encore, la tranche de semi–conducteur a une bande interdite de 1,12 à 1,53 eV, de préférence de 1,35 à 1,43 eV. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la tranche de semi–conducteur est choisie parmi des tranches de semi–conducteurs composés, de préférence d’une tranche de semi–conducteur à bande interdite directe, de manière davantage préférée des tranches d’InP ou des tranches de GaAs. Installation de détection de brillant de voile des matériaux, comprenant : une unité de chargement de matériau, comportant un porte–échantillon pour contenir le matériau ; une unité de balayage laser, comportant une source laser (1) pour émettre une lumière incidente (6) ; de préférence, la lumière incidente (6) peut être un laser de n’importe quelle longueur d’onde, de préférence un laser à longueur d’onde unique avec une longueur d’onde ≦ 660 nm, de manière davantage préférée ≦ 490 nm ; une unité d’inspection de signal, comportant un détecteur (5) ; de préférence un détecteur (5) qui répond à un signal lumineux (7) avec une longueur d’onde de 280 à 1100 nm ; de préférence un détecteur (5) qui est un détecteur de lumière visible, de manière davantage préférée un détecteur Si ou un détecteur intégré ; et une unité d’analyse de données (8), comportant un logiciel, pour analyser le signal détecté par l’unité d’inspection de signal ; dans lequel l’installation de détection de brillant de voile des matériaux comprend en outre un module de filtre optique (4) pour filtrer le signal de photoluminescence du matériau ; le module de filtre optique (4) est configuré avant le détecteur (5) dans la direction de propagation du signal lumineux (7) à détecter. Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que le module de filtre optique (4) comprend un élément optique en mesure de transmettre sélectivement une lumière ayant une longueur d’onde inférieure à la longueur d’onde de photoluminescence, de préférence ne dépassant pas la longueur d’onde de photoluminescence moins 20 nm. Installation selon la revendication 7, caractérisée en ce que le module de filtre optique (4) comprend un élément optique en mesure de transmettre sélectivement une lumière ayant une longueur d’onde dans la plage de longueur d’onde de lumière incidente ± 20 nm, de préférence une longueur d’onde dans la plage de longueur d’onde de lumière incidente ± 10 nm, de manière davantage préférée une longueur d’onde qui est égale à la longueur d’onde de lumière incidente (6). Installation selon l’une quelconque des revendications 7 à 9, caractérisée en ce que le module de filtre optique (4) est choisi dans un groupe constitué d’un filtre, d’un revêtement de filtre et d’une combinaison de ceux–ci, de préférence dans un groupe constitué d’un filtre passe–bas, d’un filtre passe–bande, d’un revêtement de filtre passe–bas, d’un revêtement de filtre passe–bande et d’une combinaison de ceux–ci ; de préférence, le module de filtre optique (4) comprend un filtre passe–bande, un revêtement de filtre passe–bande ou une combinaison de ceux–ci ; de préférence, le module de filtre optique (4) peut être un module individuel, ou un revêtement de filtre sur la surface du détecteur (5) optique, ou des combinaisons de ceux–ci. Installation selon l’une quelconque des revendications 7 à 10, caractérisée en ce que le module de filtre optique (4) présente une transmittance de signal lumineux > 50 %, de préférence ≥ 95 %, et de manière davantage préférée ≥ 99 %. Installation selon l’une quelconque des revendications 7 à 11, caractérisée en ce que l’installation de détection de brillant de voile des matériaux est utilisée pour détecter un matériau quelconque à surface lisse ; de préférence, le matériau est un matériau semi–conducteur, du verre ou de la céramique ; de manière davantage préférée, le matériau est une tranche de semi–conducteur ; de manière davantage préférée, la tranche de semi–conducteur est une tranche réalisée en un matériau semi–conducteur avec une bande interdite de 1,12 à 1,53 eV, de préférence de 1,35 à 1,43 eV ; de préférence des tranches de semi–conducteurs monoatomiques ou de semi–conducteurs composés ; de préférence une tranche d’un matériau semi–conducteur à bande interdite directe, et de manière davantage préférée une tranche d’InP ou de GaAs.