Brevet FR3116719A1 — publié le 20220603

La présente invention appartient au domaine technique de la préparation et de l’application des compléments alimentaires et elle concerne, en particulier, un complément alimentaire à base de silicium et son procédé de préparation. Le complément est constitué des matières premières suivantes : polyacide γ-glutamique, chitosane hydrosoluble, solution aqueuse de silicate, amidon, xylitol, stéarate de magnésium, acide citrique et eau. Le carboxyle du γ-PGA et l’amino du CS utilisés ici possèdent un coefficient de coordination assez élevé et une structure stable, ce qui permet d’améliorer la solubilité des silicates. Avec une douceur adéquate et une bonne sensation en bouche, le complément est une source majeure d’apport en silicium dans les régimes alimentaires. Le complément alimentaire à base de silicium préparé selon l’invention est riche en élément Si, simple à préparer, sûr et inoffensif. En raison de l’ajout de chitosane, le comprimé de complément présente une plus forte affinité pour le corps humain ; et le polyacide γ-glutamique est ajouté pour jouer un rôle synergique avec le silicate dans la croissance des os et des tissus conjonctifs, ce qui aide à résister à l’ostéoporose et réduit le risque d’ostéoporose. Complément Alimentaire à Base de Silicium et son Procédé de Préparation La présente invention appartient au domaine technique de la préparation et de l’application des compléments alimentaires et elle concerne, en particulier, un complément alimentaire à base de silicium et son procédé de préparation. L’ostéoporose est une maladie osseuse systémique caractérisée par une diminution de la densité osseuse et de la masse osseuse due à diverses causes, et des dommages à la microstructure osseuse, entraînant une fragilité osseuse accrue et une susceptibilité aux fractures. Le silicium est essentiel dans la formation des tissus conjonctifs et du cartilage. Le silicium peut lier les mucopolysaccharides aux protéines pour former une structure fibreuse, de manière à améliorer l’élasticité et la résistance des tissus conjonctifs et à maintenir leur intégrité structurelle. Le silicium participe à la calcification osseuse et intervient au stade initial de la calcification ; en outre, le silicium dans les aliments peut accélérer la calcification, en particulier quand l’apport en calcium est faible, l’effet est plus évident. Par conséquent, il est particulièrement important de préparer des compléments alimentaires à base de silicium. Un polyacide γ-glutamique (γ-PGA) est un polyélectrolyte typique et est un polymère aminé polymérisé par un acide D-glutamique et un acide L-glutamique par l’intermédiaire d’une liaison γ-glutamine. Le poids moléculaire relatif d’un polyacide γ-glutamique est généralement dans une plage allant de 100 000 et 1 000 000. Par rapport à d’autres composés macromoléculaires polymères, un γ-PGA peut être dégradé in vivo en monomères d’acide glutamique essentiels au corps humain. De plus, un γ-PGA présente une excellente biocompatibilité, une faible immunogénicité et aucun effet toxique et indésirable, et est incomparable à d’autres substances. Une solution aqueuse de γ-PGA présente des propriétés particulières de viscosité et d’autres aspects. Un chitosane (CS) peut servir de liant, d’humectant, d’agent clarifiant, d’agent de remplissage, d’émulsifiant, d’agent d’enrobage et de stabilisant épaississant dans l’industrie alimentaire. En outre, en tant qu’oligosaccharide fonctionnel, un chitosane peut réduire le cholestérol, améliorer l’immunité d’un organisme, augmenter les capacités anti-maladie et anti-infection et possède une excellente biocompatibilité. Le terme silicate est un terme générique faisant référence aux composés composés de silicium, d’oxygène et de métaux et un silicate constitue un bon choix de sources de silicium. Les silicates contribuent à la récupération des articulations et aux lésions du cartilage lorsqu’ils sont pris avec une alimentation équilibrée. L’apport en silicium peut être utilisé dans le développement et la croissance des os et des tissus conjonctifs, ce qui aide à résister à l’ostéoporose et à réduire le risque d’ostéoporose. Le brevet chinois CN 101 744 789 B divulgue une microcapsule nanoporeuse biodégradable de chargement de médicament à base de polyacide L-glutamique/chitosane et un procédé de préparation de celle-ci. La microcapsule préparée par le procédé présente une efficacité de libération prolongée et une capacité de ciblage remarquables ; mais elle ne s’applique pas aux compléments alimentaires quotidiens. Dirigée vers les problèmes existant dans l’état de la technique, la présente divulgation propose un complément alimentaire à base de silicium ; dans la présente divulgation, des silicates et un chitosane sont ajoutés au complément alimentaire à base de silicium, ce qui permet d’améliorer la biocompatibilité mutuelle pour que le complément puisse être mieux absorbé par le corps humain. De plus, le complément présente une bonne biodisponibilité et une bonne dispersibilité. Dirigée vers les problèmes existant dans l’état de la technique, la présente divulgation propose un complément alimentaire à base de silicium ; dans la présente divulgation, des silicates et un chitosane sont ajoutés au complément alimentaire à base de silicium, ce qui permet d’améliorer la biocompatibilité mutuelle pour que le complément puisse être mieux absorbé par le corps humain. De plus, le complément présente une bonne biodisponibilité et une bonne dispersibilité. La présente divulgation fournit également un procédé de préparation du complément alimentaire à base de silicium. Pour atteindre l’objectif ci-dessus, la présente divulgation concerne la solution technique spécifique ci-dessous. La présente divulgation fournit un complément alimentaire à base de silicium constitué des matières premières suivantes en partie en poids : 4 à 10 parties d’un polyacide γ-glutamique, 5 à 8 parties d’un chitosane hydrosoluble, 1 à 2 parties d’une solution aqueuse de silicate, 15 à 20 parties d’un amidon, 10 à 15 parties de xylitol, 5 à 10 parties de stéarate de magnésium, 0,5 à 0,6 partie d’acide citrique et 40 à 50 parties d’eau. La solution aqueuse de silicate utilisée dans la présente divulgation est obtenue par extraction à partir d’une plante Equisetum hiemale , en particulier de la manière suivante : (a) prendre Equisetum hiemale fraîchement collectée, nettoyer et égoutter, désenzymer pendant 10 min à 112°C, sécher au soleil, broyer et tamiser pour obtenir des granulés ayant une taille de particule de 250 à 850 μm ; (b) prendre 10,00 g de granulés secs d’ Equisetum hiemale dans un flacon de 250 ml, ajouter 100 ml d’une solution aqueuse d’HCl (pH = 2), ajouter 50 ml d’une solution aqueuse de polyéthylène glycol-glycérol, et ajouter 1 g de chlorure de choline pour mélanger complètement, et ensuite chauffer jusqu’à 100°C pour atteindre le reflux et extraire pendant 2 h, puis centrifuger à 2500 × g pendant 15 min, et prélever le surnageant, et ensuite extraire de façon répétée trois fois ; (c) fusionner les trois surnageants, et concentrer à 1/3-1/4 du volume d’origine par évaporation rotative, et finalement préparer un volume constant de 250 ml avec de l’eau distillée pour obtenir une solution aqueuse de silicate. En outre, dans l’étape (b), le glycérol dans la solution aqueuse de polyéthylène glycol-glycérol présente une concentration en masse de 8%, et le polyéthylène glycol dans la solution aqueuse de polyéthylène glycol-glycérol présente une concentration en masse de 2% ; en outre, dans l’étape (c), la solution aqueuse de silicate présente une concentration de 0,44 mg/ml. La présente divulgation fournit en outre un procédé de préparation du complément alimentaire à base de silicium comprenant les étapes suivantes consistant à : (1) ajouter goutte-à-goutte une solution de polyacide γ-glutamique à une solution de chitosane à température ambiante tout en agitant ; (2) mélanger la solution de polyacide γ-glutamique/chitosane, la solution de silicate et de l’acide citrique, ajouter de l’eau, et agiter complètement et uniformément ; (3) peser l’amidon en partie en poids, ajouter du caséinate de sodium et du bicarbonate de sodium, agiter uniformément, et ensuite chauffer pour dissoudre complètement afin d’obtenir une solution limpide, puis ajouter du xylitol et du stéarate de magnésium pour agiter et mélanger complètement et uniformément ; (4) ajouter lentement la solution mélangée dans l’étape (3) à la solution mélangée dans l’étape (2) tout en agitant ; (5) sécher par pulvérisation la solution mélangée obtenue dans l’étape (4) pour obtenir des particules solides, et presser les particules solides en comprimés de complément alimentaire à base de silicium au moyen d’une presse à comprimés. En outre, dans l’étape (1), la solution de polyacide γ-glutamique présente une concentration de 2 g/l ; la solution de chitosane présente une fraction en masse de 3 à 8% ; le chitosane présente un poids moléculaire moyen en poids de 6 × 10 5 g/mol, et le degré de désacétylation de celui-ci est supérieur à 90%. En outre, dans l’étape (3), le caséinate de sodium est ajouté en une quantité de 0,8 à 1,2% en poids de l’amidon ; et le rapport des poids entre le bicarbonate de sodium et l’acide citrique est de 0,1:1. En outre, dans l’étape (5), les paramètres de fonctionnement du séchage par pulvérisation sont les suivants : une évaporation maximale d’eau est de 50 kg/h, une température d’entrée est de 200°C, une température de sortie est de 85°C, et une tête de pulvérisation centrifuge tourne mécaniquement à une vitesse de 18000 tours/min. Le polyacide γ-glutamique utilisé dans la présente divulgation est extrait et fermenté à partir de Bacillus licheniformis , et le procédé d’extraction et de fermentation comprend les étapes suivantes consistant à : 1) peser un milieu de culture de base, dissoudre pour obtenir une solution de milieu de culture de base, puis peser et ajouter des composants d’un milieu de culture optimisé dans la solution de milieu de culture de base, préparer un volume constant, et ajuster la valeur du pH à 7,5 en utilisant du NaOH solide ; 2) sous-conditionner le milieu de culture dans des flacons coniques (50 ml/flacon), stériliser à 100-150°C, inoculer Bacillus licheniformis dans le milieu de culture selon une quantité d’inoculation de 2 à 10%, et mettre en culture sur une table à agitation à 30-50°C pendant 3 à 7 jours pour obtenir un bouillon de fermentation ; 3) centrifuger la liqueur de fermentation, prélever le surnageant et ajouter 2 à 7 volumes d’éthanol à des fins de précipitation pendant 10 à 24 h, et ensuite centrifuger ; précipiter à nouveau le surnageant obtenu avec 2 à 6 volumes d’éthanol, centrifuger et effectuer une évaporation rotative pour obtenir des résidus solides ; 4) dissoudre un échantillon à poids constant dans de l’eau distillée, puis dialyser et purifier pour obtenir un échantillon purifié ; 5) dissoudre l’échantillon purifié dans de l’eau distillée et sécher par pulvérisation pour préparer une poudre de polyacide γ-glutamique. Les ingrédients (g/l) du milieu de culture de base utilisé ici sont les suivants : 10 g de glucose, 13,5 g d’acide citrique, 23 g d’acide L-glutamique, 6,8 g de NH 4 Cl, 0,8 g de K 2 HPO 4 ·3H 2 O, 0,5 g de MgSO 4 ·7H 2 O, 0,05 g de FeCl 3 ·6H 2 O, 0,17 g de CaCl 2 ·2H 2 O, 0,26g de (NH 4 ) 2 Mo 7 O 4 , et pH = 7,5. Les ingrédients (g/l) du milieu de culture optimisé utilisé ici sont les suivants : 10 à 15 de NaCl, 1,0 à 2,5 d’acide α-cétoglutarique, 0,02 à 0,1 de Mn (II), 0,2 à 1,0 de L-glutamine et 5 à 15 de glycérol. La présente divulgation a les effets bénéfiques suivants. 1. Le polyacide γ-glutamique et le chitosane utilisés ici sont des extraits de fermentation microbienne incolores, non toxiques, insipides et facilement dégradables ; et le carboxyle du γ-PGA et l’amino du CS présentent un coefficient de coordination assez élevé et une structure stable, ce qui permet d’améliorer la solubilité des silicates. 2. Le complément alimentaire divulgué dans le présent document a une douceur appropriée et bon goût, ce qui en fait une source majeure d’apport en silicium dans les régimes alimentaires. 3. Le complément alimentaire à base de silicium préparé par la présente divulgation est riche en élément silicium, simple à préparer, sûr et inoffensif. 4. Dans le procédé de préparation, le complément préparé contient des matières premières uniformes qui ne s’agglomèrent pas, son rendement de séchage par pulvérisation est élevé, et il présente une bonne dispersibilité et une biodisponibilité élevée après son utilisation et son délitement. 5. En raison de l’ajout de chitosane, le comprimé de complément présente une plus forte affinité pour notre corps humain ; et le polyacide γ-glutamique est ajouté pour jouer un rôle synergique avec le silicate dans la croissance des os et des tissus conjonctifs, en aidant ainsi à résister à l’ostéoporose et à réduire le risque d’ostéoporose. La présente divulgation est décrite plus en détail ci-dessous avec des modes de réalisation spécifiques, mais il ne doit pas être interprété que la portée de la présente divulgation est simplement limitée aux exemples suivants. Diverses altérations et modifications effectuées conformément aux connaissances générales courantes et selon les moyens techniques conventionnels dans la technique doivent être incluses dans la portée de la présente divulgation sans s’écarter de l’esprit et de la portée de la présente divulgation. Complément alimentaire à base de silicium, caractérisé en ce qu’il est constitué des matières premières suivantes en partie en poids : 4 à 10 parties d’un polyacide γ-glutamique, 5 à 8 parties d’un chitosane hydrosoluble, 1 à 2 parties d’une solution aqueuse de silicate, 15 à 20 parties d’un amidon, 10 à 15 parties de xylitol, 5 à 10 parties de stéarate de magnésium, 0,5 à 0,6 partie d’acide citrique et 40 à 50 parties d’eau. Complément alimentaire à base de silicium selon la revendication 1, caractérisé en ce que la solution aqueuse de silicate est extraite à partir d’une plante Equisetum hiemale , en particulier de la manière suivante : (a) prendre Equisetum hiemale fraîchement collectée, nettoyer et égoutter, désenzymer pendant 10 min à 112°C, sécher au soleil, broyer et tamiser pour obtenir des granulés ayant une taille de particule de 250 à 850 μm ; (b) prendre 10,00 g de granulés secs d’ Equisetum hiemale dans un flacon de 250 ml, ajouter 100 ml d’une solution aqueuse d’HCl (pH = 2), et ajouter 50 ml d’une solution aqueuse de polyéthylène glycol-glycérol, et ajouter 1 g de chlorure de choline pour mélanger complètement, et ensuite chauffer jusqu’à 100°C pour atteindre le reflux et extraire pendant 2 h, puis centrifuger à 2500 × g pendant 15 min, et prélever le surnageant, et ensuite extraire de façon répétée trois fois ; (c) fusionner les trois surnageants, et concentrer à 1/3-1/4 du volume d’origine par évaporation rotative, et finalement préparer un volume constant de 250 ml avec de l’eau distillée pour obtenir une solution aqueuse de silicate. Complément alimentaire à base de silicium selon la revendication 2, caractérisé en ce que dans l’étape (b), le glycérol dans la solution aqueuse de polyéthylène glycol-glycérol présente une concentration en masse de 8%, et le polyéthylène glycol dans la solution aqueuse de polyéthylène glycol-glycérol présente une concentration en masse de 2%. Complément alimentaire à base de silicium selon la revendication 2, caractérisé en ce que dans l’étape (c), la solution aqueuse de silicate présente une concentration de 0,44 mg/ml. Procédé de préparation du complément alimentaire à base de silicium selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu’il comprend les étapes suivantes consistant à : (1) ajouter goutte-à-goutte une solution de polyacide γ-glutamique à une solution de chitosane à température ambiante tout en agitant ; (2) mélanger la solution de polyacide γ-glutamique/chitosane, la solution de silicate et de l’acide citrique, ajouter de l’eau, et agiter complètement et uniformément ; (3) peser l’amidon en partie en poids, ajouter du caséinate de sodium et du bicarbonate de sodium, agiter uniformément, et ensuite chauffer pour dissoudre complètement afin d’obtenir une solution limpide, puis ajouter du xylitol et du stéarate de magnésium pour agiter et mélanger complètement et uniformément ; (4) ajouter lentement la solution mélangée dans l’étape (3) à la solution mélangée dans l’étape (2) tout en agitant ; (5) sécher par pulvérisation la solution mélangée obtenue dans l’étape (4) pour obtenir des particules solides, et presser les particules solides en comprimés de complément alimentaire à base de silicium au moyen d’une presse à comprimés. Procédé de préparation selon la revendication 5, caractérisé en ce que dans l’étape (1), la solution de polyacide γ-glutamique présente une concentration de 2 g/l ; la solution de chitosane présente une fraction en masse de 3 à 8% ; le chitosane présente un poids moléculaire moyen en poids de 6 × 10 5 g/mol, et le degré de désacétylation de celui-ci est supérieur à 90%. Procédé de préparation selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que dans l’étape (3), le caséinate de sodium est ajouté en une quantité de 0,8 à 1,2% en poids de l’amidon ; et le rapport des poids entre le bicarbonate de sodium et l’acide citrique est de 0,1:1.