Brevet FR3117120A1 — publié le 20220610

Sont décrits ici des procédés de préparation de composites à partir de caoutchouc naturel jamais séché. L'invention concerne également des composites fabriqués à partir de caoutchouc naturel jamais séché et d'une charge. Un procédé de préparation d'un composite dans une opération de fabrication intégrée est en outre décrit ici, comprenant la production d'un caoutchouc naturel jamais séché à partir de latex récupéré à partir de sources de latex naturel dans une installation de fabrication de latex ou de caoutchouc. L'invention concerne également des produits fabriqués à partir des composites décrits ici. PROCÉDÉS DE PRÉPARATION D’UN COMPOSITE COMPRENANT UN CAOUTCHOUC JAMAIS SÉCHÉ ET UNE CHARGE DOMAINE DE L’INVENTION Des procédés de fabrication de composites à partir de caoutchouc jamais séché et d’une charge sont décrits ici. L'invention concerne également des composites préparés à partir des procédés décrits ici et des vulcanisats correspondants. ARRIÈRE-PLAN TECHNOLOGIQUE Il existe toujours un souhait dans l'industrie du caoutchouc de développer des procédés pour disperser une charge dans un élastomère, et il est particulièrement souhaitable de développer des procédés qui peuvent agir de la sorte efficacement par rapport à la qualité, au temps, à l’effort et/ou au coût de dispersion d’une charge. Le caoutchouc naturel, utilisé comme élastomère, est généralement collecté ou récolté sous forme d'émulsion de latex ou de coagulum (par exemple des grumeaux de godet). Le latex est formé en coagulum par des processus biologiques ou d'autres processus se produisant dans la nature ou en utilisant un traitement à l'acide ou au sel, puis est généralement lavé. Le coagulum lavé, sous la forme de « miettes » ou de feuilles, est séché et fourni à l'industrie du caoutchouc sous la forme de miettes en balles ou de feuilles. Le séchage du caoutchouc naturel peut nécessiter une grande quantité d'énergie et d'efforts. En outre, pendant le processus de séchage, des dommages thermiques au caoutchouc naturel peuvent se produire, en particulier si le processus de séchage n'est pas commandé et surveillé. De nombreux produits importants commercialement sont formés de compositions élastomères dans lesquelles un matériau de charge de renfort est dispersé dans un quelconque parmi divers élastomères synthétiques, du caoutchouc naturel ou des mélanges d'élastomères. Du noir de carbone et de la silice, par exemple, sont utilisés couramment pour renforcer du caoutchouc naturel et d'autres élastomères. Il est courant de produire un mélange-maître, à savoir un prémélange d’une charge de renfort, d’un élastomère et de divers additifs facultatifs, comme une huile de dilution. De tels mélanges-maîtres peuvent ensuite faire l'objet d'une composition avec des additifs de traitement et de durcissement et lors du durcissement, générer de nombreux produits importants commercialement. De tels produits comprennent, par exemple, des pneus pneumatiques et non pneumatiques ou pleins pour des véhicules, y compris la partie de bande de roulement comprenant une coiffe et une base, une sous-chape, une gomme intérieure, une paroi latérale, une peau de câble, une carcasse, et d'autres. D'autres produits comprennent, par exemple, des montures de moteur, des douilles, des courroies de convoyeur, des balais d’essuie-glaces, des composants en caoutchouc pour l'aérospatiale et des équipements marins, des éléments de voie de véhicule, des joints d'étanchéité, des doublures, des garnitures, des roues, des pare-chocs, des systèmes anti-vibration, et analogues. Une bonne dispersion de charge de renfort dans des composés de caoutchouc a été identifiée comme étant un facteur pour obtenir une résistance mécanique et un composite élastomère uniforme, ainsi qu’une performance de composition de caoutchouc. Des efforts considérables ont été portés au développement de procédés pour améliorer la qualité de dispersion, et diverses solutions ont été proposées pour faire face à ce défi. Par exemple, un mélange plus intensif peut améliorer une dispersion de charge de renfort, mais peut dégrader l'élastomère dans lequel la charge est dispersée. Ceci est particulièrement problématique dans le cas du caoutchouc naturel, qui est fortement susceptible d'une dégradation mécanique/thermique, en particulier dans des conditions de mélange à sec. En tant que variante aux techniques de mélange à sec, il est connu d'alimenter un latex élastomère ou une solution de polymère et une suspension de noir de carbone ou de silice vers un système de mélange de liquide, par exemple, une cuve agitée. De telles techniques de « mélange-maître liquide » peuvent être utilisées avec du latex de caoutchouc naturel et des élastomères synthétiques émulsifiés, comme du caoutchouc de styrène-butadiène (SDR), ou d'autres polymères élastomères sous forme liquide. Cependant, bien que de telles techniques de mélange à l'état humide aient montré des promesses, un mélange à l'état humide discontinu peut représenter des défis dans des opérations de fabrication. Des techniques continues ou semi-continues pour produire un mélange-maître liquide, comme celles décrites dans les brevets US 6 048 923 et 8 586 651, ont été efficaces pour produire des composites élastomère-charge caractérisés par une qualité élevée. Cependant, ces processus sont limités à des formes liquides de caoutchouc, comme du latex élastomère ou des formes de caoutchouc en solution. Compte tenu de ce qui précède, les procédés d'utilisation du caoutchouc naturel sans soumettre le caoutchouc naturel à des processus de séchage complet pourraient être économiquement avantageux et bénéfiques pour l'environnement puisque moins d'énergie et de traitement se produiraient. Ainsi, il existe un besoin de développer des procédés pour incorporer une charge dans du caoutchouc naturel d'une manière moins impactante pour l'environnement tout en obtenant toujours une qualité et une fonctionnalité de dispersion de composite élastomère acceptables ou améliorées à partir de mélanges-maîtres de composite élastomère, pouvant se transformer en des propriétés acceptables ou améliorées dans les composés de caoutchouc vulcanisé et articles en caoutchouc correspondants. RÉSUMÉ La présente invention concerne des procédés de préparation d'un composite, et plus spécifiquement des procédés de préparation d'un composite en utilisant du caoutchouc naturel jamais séché et une charge et en utilisant un ou plusieurs mélangeurs. Un aspect de l'invention concerne des procédés pour préparer un composite d'élastomère et de charge(s), et plus particulièrement, un composite comprenant du caoutchouc naturel et une ou des charges. Un autre aspect de l'invention concerne des procédés pour préparer un composite dans lequel l'élastomère de départ est un caoutchouc naturel (humide) jamais séché. Le caoutchouc naturel jamais séché peut comprendre du caoutchouc et de l'eau sous la forme d'un coagulum. Un autre aspect est un procédé pour préparer un composite, comprenant les étapes consistant à : (a) charger un mélangeur séparément avec au moins un caoutchouc naturel jamais séché et une charge, dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché a de l'eau présente en une quantité dans la plage de 5 % à 55 % (par exemple le niveau d'humidité) en poids du caoutchouc naturel jamais séché ; (b) dans une ou plusieurs étapes de mélange, mélanger le au moins le caoutchouc naturel jamais séché et la charge pour former un mélange, dans lequel dans au moins une desdites étapes de mélange, effectuer ledit mélange à des températures de mélangeur commandées par au moins un moyen de commande de température. Le mélange implique en outre l'élimination d'au moins une partie de l'eau à partir du mélange par évaporation ; et (c) évacuer, à partir du mélangeur, le composite comprenant la charge dispersée dans le caoutchouc naturel à un niveau de charge d'au moins 20 phr (ou d'autres quantités décrites ici), et dans lequel le composite a une teneur en eau de pas plus de 5 % en poids sur la base du poids total dudit composite. Une autre caractéristique concerne un procédé de préparation d'un composite dans une opération de fabrication intégrée, comprenant les étapes consistant à : produire un caoutchouc naturel jamais séché à partir de latex récupéré à partir de sources de latex naturel dans une installation de fabrication de latex ou de caoutchouc ; transporter ledit caoutchouc naturel jamais séché jusqu'au moins un mélangeur ; (c) charger ledit au moins un mélangeur avec au moins un caoutchouc naturel jamais séché et au moins une charge ; dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché a de l'eau présente en une quantité dans la plage de 5 % à 55 % en poids du caoutchouc naturel jamais séché ; (d) dans une ou plusieurs étapes de mélange, mélanger le au moins un caoutchouc naturel jamais séché et la charge pour former un mélange, et dans au moins une desdites étapes de mélange, effectuer ledit mélange à des températures de mélangeur commandées par au moins un moyen de commande de température, et éliminer au moins une partie de l'eau à partir du mélange par évaporation ; et (e) évacuer, à partir du au moins un mélangeur, le composite comprenant la charge dispersée dans le caoutchouc naturel jamais séché à un niveau de charge dans la plage de 1 à 100 phr, dans lequel le composite a une teneur en eau de pas plus de 5 % en poids sur la base du poids total dudit composite. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : le caoutchouc naturel jamais séché est un coagulum ; le caoutchouc naturel jamais séché est un coagulum formé en exposant du latex de caoutchouc naturel à de l'air dans des conditions ambiantes ; le caoutchouc naturel jamais séché est un coagulum formé en exposant du latex de caoutchouc naturel à un sel ou à un acide ou aux deux ; le caoutchouc naturel jamais séché a ladite eau présente en une quantité dans la plage de 10 % à 40 % en poids sur la base du poids total du caoutchouc naturel jamais séché ; facultativement, le caoutchouc naturel jamais séché a ladite eau présente en une quantité dans la plage de 20 % à 30 %. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : la charge a une teneur en liquide inférieure à 10 % en poids, sur la base du poids de la charge, et se présente sous la forme d'une poudre ou d'une pastille ; la charge est une charge humide comprenant une charge humidifiée avec un liquide, dans lequel le liquide est présent en une quantité déterminée en fonction de OAN de la charge selon l'équation k* OAN/(100+OAN) * 100, dans laquelle k est dans la plage de 0,6 à 1,1 ; la charge est une charge humide comprenant une charge humidifiée avec un liquide, la charge humide présentant une teneur en liquide d'au moins 10 % en poids, sur la base du poids de la charge humide, et se présente sous la forme d'une poudre, d'une pâte, d'une pastille ou d'un gâteau ; le liquide est un liquide aqueux. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs quelconques des modes de réalisation suivants : la charge comprend au moins un matériau sélectionné parmi des matériaux carbonés, du noir de carbone, de la silice, de la nanocellulose, de la lignine, des argiles, des nano-argiles, des oxydes de métal, des carbonates de métal, du carbone de pyrolyse, des graphènes, des oxydes de graphène, de l'oxyde de graphène réduit, des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, une charge revêtue et traitée de ceux-ci, et des combinaisons de ceux-ci ; la charge est sélectionnée parmi du noir de carbone, de la silice, une charge revêtue et traitée de ceux-ci, et des combinaisons de ceux-ci ; la charge traitée est sélectionnée parmi du noir de carbone, du noir de carbone traité chimiquement, et de la silice traitée chimiquement; la charge comprend un mélange d'au moins deux charges sélectionnées parmi du noir de carbone, de la silice, et du noir de carbone traité au silicium ; la charge comprend du noir de carbone ; la charge comprend de la silice ; la charge comprend du noir de carbone traité au silicium. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : le chargement comprend le chargement d'au moins le caoutchouc naturel jamais séché dans le mélangeur séparément mais dans les 20 minutes suivant le chargement de la charge dans le mélangeur ; le chargement comprend le chargement du mélangeur avec au moins une partie du caoutchouc naturel jamais séché suivi par le chargement du mélangeur avec au moins une partie de la charge ; dans lequel lors du chargement du mélangeur avec au moins une partie du caoutchouc naturel jamais séché, le caoutchouc naturel jamais séché est chauffé jusqu'à une température de 90°C ou plus avant le chargement du mélangeur avec au moins une partie de la charge ; le chargement comprend le chargement du mélangeur avec au moins la charge suivi par le chargement du mélangeur avec le caoutchouc naturel jamais séché ; le chargement comprend le chargement du mélangeur avec au moins la charge suivi par le chargement du mélangeur avec le caoutchouc naturel jamais séché ; le chargement comprend de multiples ajouts de la charge ; dans lequel pendant le chargement ou le mélange, le procédé comprend en outre l'ajout d'au moins un antidégradant, par exemple, le au moins un antidégradant est la N-(1,3-diméthylbutyl)-N'-phényl-p-phénylènediamine ; le chargement comprend en outre le chargement du mélangeur avec un élastomère supplémentaire qui est en plus dudit caoutchouc naturel jamais séché ; l'élastomère supplémentaire est le même que le caoutchouc naturel jamais séché ; l'élastomère supplémentaire est différent du caoutchouc naturel jamais séché pour former un mélange de composite élastomère. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : le mélange se compose essentiellement du caoutchouc naturel jamais séché et de la charge ; le mélange se compose du caoutchouc naturel jamais séché et de la charge ; le mélange se compose essentiellement du caoutchouc naturel jamais séché, de la charge, et d'au moins un antidégradant. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : une période de temps entre le début du mélange et l’évacuation est dans la plage de 5 min à 30 min, par exemple, dans la plage de 5 min à 15 min ; pendant ledit mélange, le mélangeur comporte un ou plusieurs rotors fonctionnant à une vitesse de pointe d'au moins 0,5 m/s pendant au moins 50 % du temps de mélange, par exemple, une vitesse de pointe d'au moins 0,6 m/s pendant au moins 50 % du temps de mélange ; la température du au moins un moyen de commande de température peut être réglée et maintenue par une ou plusieurs unités de commande de température (TCU) ; la TCU peut être réglée à une température dans la plage de 5°C à 150°C, de 30°C à 150°C, de 40°C à 150°C, ou de 50°C à 150°C, par exemple, de 40°C à 125°C, de 50°C à 125°C, de 40°C à 110°C, de 50°C à 110°C, de 65°C à 150°C, de 65°C à 100°C, de 70°C à 100°C, de 75°C à 100°C, de 50°C à 100°C, ou de 40°C à 100°C. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : un ou plusieurs produits chimiques de caoutchouc sont absents du composite évacué dans l'étape (c) ; l'élimination comprend l'élimination d'au moins 50 % en poids de l'eau à partir du mélange par évaporation ; l'élimination d'au moins une partie de l'eau à partir du mélange comprend en outre l'expression, le compactage, l'essorage, ou des combinaisons de ceux-ci ; le mélange est effectué dans une étape de mélange ; le mélange est effectué dans deux étapes de mélange ; le mélange est effectué dans deux étapes de mélange et les deux étapes de mélange sont effectuées dans le même mélangeur ou dans des mélangeurs différents ; le procédé est un processus discontinu ; le procédé est un processus continu. Concernant tout aspect, procédé ou mode de réalisation décrit ici, lorsque c'est applicable, le procédé peut en outre comprendre un ou plusieurs des modes de réalisation suivants : le composite comprend la charge dispersée dans le caoutchouc naturel à un niveau de charge dans la plage de 20 phr à 100 phr, ou de 30 phr à 70 phr, ou dans d'autres plages de niveau de charge décrites ici ; le composite évacué a une teneur en eau de pas plus de 2 % en poids, par exemple pas plus de 1 % en poids ; lors de l'évacuation, ledit mélangeur a une température dans la plage de 120°C à 180°C ; après l'évacuation, le procédé comprend en outre le mélange du composite avec un élastomère supplémentaire ; l'élastomère supplémentaire est le même que le caoutchouc naturel jamais séché ; l'élastomère supplémentaire est différent du caoutchouc naturel jamais séché pour former un mélange de composite élastomère ; après l'évacuation, le procédé comprend en outre au moins une étape de traitement supplémentaire sélectionnée parmi l'extrusion, le calandrage, le broyage, la granulation, la mise en balles, la composition et la mise en feuilles. Un autre aspect est un procédé de fabrication d'un vulcanisat, comprenant un mélange de l'un quelconque des composites décrits ici avec au moins un agent de durcissement et/ou un durcissement de l'un quelconque des composites décrits ici en présence d'au moins un agent de durcissement. Un autre aspect est un composant de pneu ou un article comprenant les vulcanisats décrits ici. L'article peut être sélectionné parmi des bandes de roulement de pneus, des sous-chapes, des gommes intérieures, une paroi latérale, des inserts de paroi latérale, une peau de câble, et de la gomme de coussin pour pneumatiques rechapés ; l'article peut être sélectionné parmi des flexibles, des garnitures, des chemises, des joints d'étanchéité, des joints, des articles anti-vibration, des chenilles, des patins de chenilles pour équipement de véhicule à chenilles, des supports de moteur, des stabilisateurs sismiques, des cribles d'équipement minier, des garnitures d'équipement minier, des courroies de convoyeur, des chemises de goulotte, des chemises de pompe à suspension, des roues de pompe à suspension, des sièges de soupape, des corps de soupape, des moyeux de piston, des tiges de piston, des pistons plongeurs, des roues pour mélanger des suspensions et des roues de pompe à suspension, des doublures de broyeur, des cyclones et des hydrocyclones, des joints de dilatation, des garnitures pour des pompes de dragage et des pompes de moteur hors-bord pour équipement marin, des joints d'arbre pour la marine et des arbres d'hélice. Il doit être compris qu’à la fois la description générale ci-dessus et la description détaillée suivante sont uniquement des exemples et des explications et ont pour objectif de fournir une explication supplémentaire de la présente invention, telle que revendiquée. Procédé de préparation d’un composite, comprenant les étapes consistant à : (a) charger un mélangeur séparément avec au moins un caoutchouc naturel jamais séché et une charge, dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché a de l'eau présente en une quantité dans la plage de 5 % à 55 % en poids du caoutchouc naturel jamais séché ; (b) dans une ou plusieurs étapes de mélange, mélanger le au moins un caoutchouc naturel jamais séché et la charge pour former un mélange, et dans au moins une desdites étapes de mélange, effectuer ledit mélange à des températures de mélangeur commandées par au moins un moyen de commande de température, et éliminer au moins une partie de l'eau à partir du mélange par évaporation ; et (c) évacuer, à partir du mélangeur, le composite comprenant la charge dispersée dans le caoutchouc naturel à un niveau de charge d'au moins 20 phr, dans lequel le composite a une teneur en eau de pas plus de 5 % en poids sur la base du poids total dudit composite. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché est un coagulum. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché est un coagulum formé en exposant du latex de caoutchouc naturel à de l'air dans des conditions ambiantes. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché est un coagulum formé par exposition d'un latex de caoutchouc naturel à un sel ou à un acide ou aux deux. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel avant le chargement lors de l'étape (a), le caoutchouc naturel jamais séché est lavé avec de l'eau pour réduire des impuretés. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel avant le chargement lors de l'étape (a), le caoutchouc naturel jamais séché est soumis à une expression, un compactage, un essorage ou à des combinaisons de ceux-ci. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché a ladite eau présente en une quantité dans la plage de 10 % en poids à 40 % en poids. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la charge est dispersée dans le caoutchouc naturel à une charge dans la plage de 20 à 100 phr. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la charge a une teneur en liquide inférieure à 10 % en poids, sur la base du poids de la charge, et est sous la forme d'une poudre ou d'une pastille. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la charge est une charge humide comprenant une charge humidifiée avec un liquide, la charge humide ayant une teneur en liquide d'au moins 10 % en poids, sur la base du poids de la charge humide, et est sous la forme d'une poudre, d'une pâte, d'une pastille ou d'un gâteau. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'étape de chargement (a) et les une ou plusieurs étapes de mélange (b) peuvent être effectuées en présence de un ou plusieurs produits chimiques de caoutchouc en une quantité inférieure à 5 %, ou inférieure à 1 %, en poids de la quantité totale de produits chimiques de caoutchouc finalement dans le composite évacué lors de l’étape (c). Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel le composite évacué a une teneur en eau de pas plus de 2 % en poids. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel une période de temps entre le début du mélange et l’évacuation est dans la plage de 5 min à 30 min. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, dans lequel pendant ledit mélange, le mélangeur a un ou plusieurs rotors fonctionnant à une vitesse de pointe d'au moins 0,5 m/s pendant au moins 50 % du temps de mélange. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel la charge comprend au moins un matériau sélectionné parmi des matériaux carbonés, du noir de carbone, de la silice, de la nanocellulose, de la lignine, des argiles, des nano-argiles, des oxydes de métal, des carbonates de métal, du carbone de pyrolyse, des graphènes, des oxydes de graphène, de l'oxyde de graphène réduit, des nanotubes de carbone, des nanotubes de carbone à paroi unique, des nanotubes de carbone à parois multiples, une charge revêtue et traitée de ceux-ci, et des combinaisons de ceux-ci. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, dans lequel lors du chargement du mélangeur avec au moins une partie du caoutchouc naturel jamais séché, le caoutchouc naturel jamais séché est chauffé à une température de 90°C ou plus avant un chargement du mélangeur avec au moins une partie de la charge. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, dans lequel, pendant le chargement ou le mélange, le procédé comprend en outre l'ajout d'au moins un antidégradant. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, dans lequel ledit mélange est effectué en une étape de mélange. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, dans lequel ledit mélange est effectué en deux étapes de mélange. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, dans lequel après ladite évacuation, ledit procédé comprend en outre au moins une étape de traitement supplémentaire sélectionnée parmi une extrusion, un calandrage, un broyage, une granulation, une mise en balles, une composition et une mise en feuille. Procédé de préparation d’un composite dans une opération de fabrication intégrée, comprenant les étapes consistant à : a) produire un caoutchouc naturel jamais séché à partir de latex récupéré à partir de sources de latex naturel dans une installation de fabrication de latex ou de caoutchouc ; b) transporter ledit caoutchouc naturel jamais séché jusqu'à au moins un mélangeur ; c) charger ledit au moins un mélangeur avec au moins un caoutchouc naturel jamais séché et au moins une charge ; dans lequel le caoutchouc naturel jamais séché a de l'eau présente en une quantité dans la plage de 5 % à 55 % en poids du caoutchouc naturel jamais séché ; d) dans une ou plusieurs étapes de mélange, mélanger le au moins un caoutchouc naturel jamais séché et la charge pour former un mélange, et dans au moins une desdites étapes de mélange, effectuer ledit mélange à des températures de mélangeur commandées par au moins un moyen de commande de température, et éliminer au moins une partie de l'eau à partir du mélange par évaporation ; et e) évacuer, à partir du au moins un mélangeur, le composite comprenant la charge dispersée dans le caoutchouc naturel jamais séché à un niveau de charge dans la plage de 1 à 100 phr, dans lequel le composite a une teneur en eau de pas plus de 5 % en poids sur la base du poids total dudit composite. Procédé de préparation d’un vulcanisat, comprenant les étapes consistant à : faire durcir le composite préparé par le procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 21 en présence d’au moins un agent de durcissement pour former un vulcanisat. Composant de pneumatique ou article comprenant le vulcanisat préparé par le procédé de la revendication 22.