Brevet FR3124411A1 — publié le 20221230

L’invention concerne un appareil (100) et procédé de génération d’un motif nanostructuré en surface d’un matériau (33), l’appareil (100) comprenant une source laser (1) de longueur d’onde λ, un séparateur optique (2) de faisceau, un premier système optique (21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) configuré pour diriger un premier faisceau secondaire (11) et un second faisceau secondaire (12) parallèlement à une même direction avec une distance de séparation et un système optique de focalisation (31). Selon l’invention, les impulsions source ont une durée comprise entre 100 fs et 100 ps, et le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) sont focalisés et superposés sur une zone du matériau avec une fluence supérieure à un seuil d’ablation du matériau, de manière à induire un motif nanostructuré périodique présentant dans le plan d’incidence une période de modulation spatiale égale à une fraction entière de la période DLIP par interférence laser directe. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 Appareil et procédé de génération d’un motif nanostructuré périodique, uniforme et régulier en surface d’un matériau La présente invention concerne le domaine technique de la formation de micro-structures ou de nano-structures en surface de matériaux solides. Plus précisément, l’invention concerne un système et procédé de nano-structuration ou nano-texturation de surface par laser. Encore plus précisément, l’invention concerne un appareil et procédé de génération d’un motif nanostructuré périodique en surface d’un matériau. Les techniques de lithographie optique, électronique ou ionique permettent de graver des motifs de dimensions micrométriques ou nanométriques en surface d’un matériau selon une forme prédéfinie en utilisant un faisceau de photons, d’électrons ou d’ions respectivement. Les techniques de lithographie peuvent être appliquées sur différents matériaux métalliques, semiconducteurs ou diélectriques. Toutefois, ces techniques de fabrication nécessitent l’emploi de machines coûteuses et d’utilisation complexes. De plus, l’application des techniques de lithographie sur de grandes surfaces (par exemple, sur plaque de silicium de 300 mm de diamètre) nécessite plusieurs étapes de fabrication et des durées de fabrication très longues. Dans le domaine ci-dessus, on connaît la technique de production de motifs par interférence laser directe (ou DLIP selon la terminologie anglo-saxonne Direct Laser Interference Patterning). La publication « Scanner-based Direct Laser Interference Patterning on Stainless Steel », A. Madelung, S. Alamri, T. Steege, B. Krupop, A.F. Lasagni, and T. Kunze, Adv. Eng. Mater., 2021, 2001414, décrit un appareil DLIP comprenant une source laser générant un faisceau d’impulsions laser, un élément optique diffractif (DOE) pour séparer spatialement le faisceau source en deux faisceaux partiels, un prisme pour les paralléliser et un système optique pour focaliser et superposer les deux faisceaux partiels de manière à ce qu’ils interfèrent sur la surface à structurer. En DLIP, les impulsions laser ont en général une durée pouvant varier entre quelques centaines de femtosecondes (fs) et quelques dizaines de nanosecondes (ns). Le système DLIP permet de générer des structures périodiques en surface d’un matériau métallique par exemple de l’acier inox. Lorsque deux faisceaux partiels interfèrent sous un angle d’incidence ALPHA, on produit une distribution d’intensité périodique avec une période spatiale P1 définie selon l’équation suivante : , où λ représente la longueur d’onde des impulsions laser et ALPHA l’angle d’incidence de chacun des deux faisceaux laser sur la surface. Avec deux faisceaux partiels, la technique DLIP permet ainsi de générer un motif de traits périodiques. La longueur d’onde du faisceau laser étant par exemple de 1030 nm et l’angle d’incidence ALPHA étant compris entre 10,2et 2,3 degrés, on obtient ainsi une structure périodique DLIP de période P1 comprise entre 2,9 µm et 12,8 µm. Le motif périodique est généré sur la zone d’interférence des faisceaux partiels, c’est-à-dire en général sur un diamètre inférieur à une centaine de micromètres. Pour étendre la surface structurée, la publication « Scanner-based Direct Laser Interference Patterning », A. Madelung et al. propose de combiner le système interférométrique DLIP avec un scanner disposé en amont du système optique de focalisation. Le scanner galvanométrique à deux miroirs permet de déplacer la zone d’interférence des faisceaux sur la surface à traiter suivant deux dimensions. La vitesse de balayage ou de translation doit être suffisante pour maintenir le recouvrement voulu. Toutefois, l’ouverture du scanner limite la période spatiale minimum P1 à 2,9 µm. Pour obtenir un motif de période inférieure à 500 nm, en DLIP, il faut utiliser un laser émettant dans le vert ou l’UV. D’autre part, on connaît aussi la technique de production de structures de surface périodiques induites par laser (ou LIPSS selon la terminologie anglo-saxonne pour Laser Induced Periodic Surface Structures). La technique LIPSS repose sur l’utilisation d’un seul faisceau laser continu ou impulsionnel ayant une fluence suffisamment élevée. Dans le cas d’un laser à impulsions, la durée des impulsions laser est généralement comprise dans le domaine femtoseconde ou picoseconde (par exemple 1 ps, 10ps, 30 ps ou 40ps). Une lentille focalise le faisceau d’impulsions sur la surface à traiter de manière à ce que le faisceau d’impulsions présente une fluence supérieure au seuil d’ablation du matériau. La fluence appliquée est par exemple de l’ordre de 0,1 J/cm² pour structurer par LIPPS une surface d’acier inox. La technique LIPSS permet d’induire des motifs périodiques dont l’orientation dépend de la polarisation du faisceau laser. Plus précisément, le faisceau laser étant polarisé linéairement, les traits du motif sont alignés perpendiculairement à la polarisation du faisceau laser. Les motifs périodiques ont une période spatiale supérieure à une demi longueur d’onde du laser (dans le cas des LIPSS haute fréquence spatiale, ou HSFL pour High spatial frequency LIPSS) et inférieure ou égale à la longueur d’onde du laser (dans le cas des LIPSS basse fréquence spatiale, ou LSFL pour Low spatial frequency LIPSS). L’étendue des motifs induits par LIPSS est limitée par la taille du faisceau laser sur la surface à traiter. Le document de brevet US 2014/0083984 divulgue un appareil LIPSS comprenant un scanner galvanométrique à deux dimensions pour balayer le faisceau laser sur la surface à traiter. Toutefois, les motifs induits par LIPSS ne sont généralement pas organisés de manière homogène spatialement à l’échelle sub-millimétrique. De plus, la LIPSS reste difficile à contrôler du fait de la forte sensibilité de ce procédé au type de matériau et aux paramètres d’irradiation laser, ce qui nuit à la reproductibilité et à l’uniformité des motifs périodiques. Les phénomènes physiques à l’origine des motifs de surface induits par laser ne sont pas encore bien compris. Toutefois, les motifs de surface LIPSS semblent trouver leur origine dans une interaction entre le faisceau laser incident avec des ondes électromagnétiques de surface, ou plasmons de surface, excités par le rayonnement incident. Un des buts de l’invention est de proposer un système et une méthode de nano-structuration ou nano-texturation de surface, qui permette de générer des motifs périodiques de période sub-micrométrique ou nanométrique, ces motifs étant réguliers sur une grande surface, i.e. sur une surface de dimensions de l’ordre de plusieurs cm² ou plusieurs dizaines de cm². Un autre but de l’invention est de proposer un système et une méthode de nano-structuration ou nano-texturation de surface, qui soit rapide, plus simple et moins coûteux que les solutions de l’art antérieur, en particulier la lithographie. L’invention concerne plus précisément un appareil de génération d’un motif nanostructuré périodique sur une surface d’un matériau, l’appareil comprenant une source laser adaptée pour générer un faisceau d’impulsions source à une longueur d’onde λ, un séparateur optique de faisceau disposé pour séparer spatialement le faisceau d’impulsions source en un premier faisceau secondaire et un second faisceau secondaire, un premier système optique configuré pour diriger le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire parallèlement à une même direction avec une distance de séparation non nulle, un système optique de focalisation ayant une ouverture adaptée pour recevoir le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire, le système optique de focalisation étant apte à focaliser et superposer le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire sur une même zone de la surface du matériau sous un angle d’incidence ALPHA dans un plan d’incidence, le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire étant polarisés linéairement avec un état de polarisation dans le plan d’incidence.Selon l’invention, les impulsions source ont une durée comprise entre 100 fs et 100 ps, et le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire superposés spatialement et temporellement dans ladite zone ont une fluence supérieure au seuil d’ablation du matériau de manière à induire un motif nanostructuré périodique s’étendant dans une direction transverse au plan d’incidence, le motif nanostructuré périodique présentant dans le plan d’incidence une période de modulation spatiale égale à où N est un nombre entier supérieur ou égal à 2. L’appareil et le procédé permettent de générer un motif nanostructuré périodique, régulier, homogène et de période spatiale égale à une fraction entière de la période spatiale P1 obtenue par interférence DLIP classique. L’appareil et le procédé permettent de générer ce motif nanostructuré de période submicrométrique ou nanométrique organisé de manière homogène sur une grande surface et en un temps limité. L’utilisation d’un laser picoseconde rend l’appareil et le procédé moins coûteux qu’un système basé sur un laser femtoseconde. Dans un exemple d’application, la gamme de fluence sur cible est comprise inférieure ou égale à 2,1 J/cm². Selon un aspect particulier et avantageux, l’appareil comporte des moyens d’ajustement de la polarisation du faisceau d’impulsions source et/ou des moyens d’ajustement de la polarisation du premier faisceau secondaire et du second faisceau secondaire. Avantageusement, le premier système optique comporte une ligne à retard optique variable pour synchroniser le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire. Dans un exemple de réalisation, le séparateur optique de faisceau comporte une lame séparatrice. De façon avantageuse, le premier système optique comporte un prisme ajustable en translation pour ajuster la distance de séparation entre le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire. Selon un aspect particulier et avantageux, l’appareil comporte un scanner disposé entre le premier système optique et le système optique de focalisation, le scanner étant configuré pour balayer la surface du matériau avec le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire focalisés sur ladite surface, suivant une ou deux directions transverses à la normale à la surface du matériau au point de focalisation. De façon alternative ou complémentaire, l’appareil comporte une platine de déplacement adaptée pour déplacer le matériau suivant au moins une direction transverse à la normale à la surface du matériau au point de focalisation. Avantageusement, la source laser comprend un laser émettant à une longueur d’onde comprise entre 200 nm et 1100 nm, par exemple entre 343 nm et 1064 nm. Selon un exemple de réalisation, le système optique de focalisation comprend une lentille F-Theta de longueur focale f, ayant une ouverture supérieure ou égale à 0,8*f et/ou dont la longueur focale f est inférieure à 40 mm. L’invention concerne aussi un procédé de génération d’un motif nanostructuré périodique en surface d’un matériau, le procédé comprenant les étapes de : génération d’un faisceau d’impulsions source à une longueur d’onde λ, les impulsions source ayant une durée comprise entre cent femtosecondes et cent picosecondes ; séparation optique spatiale du faisceau d’impulsions source en un premier faisceau secondaire et un second faisceau secondaire ; orientation du premier faisceau secondaire et du second faisceau secondaire parallèlement à une même direction avec une distance de séparation d non nulle ; focalisation et superposition du premier faisceau secondaire et du second faisceau secondaire sur une même zone de la surface du matériau avec un angle d’incidence ALPHA dans un plan d’incidence, le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire étant polarisés linéairement avec un état de polarisation dans le plan d’incidence, le premier faisceau secondaire et le second faisceau secondaire, superposés spatialement et temporellement dans ladite zone, ayant une fluence supérieure au seuil d’ablation du matériau de manière à induire un motif nanostructuré périodique s’étendant dans une direction transverse au plan d’incidence, le motif nanostructuré périodique présentant dans le plan d’incidence une période de modulation spatiale égale à : , où N est un nombre entier supérieur ou égal à 2. Bien entendu, les différentes caractéristiques, variantes et formes de réalisation de l'invention peuvent être associées les unes avec les autres selon diverses combinaisons dans la mesure où elles ne sont pas incompatibles ou exclusives les unes des autres. De plus, diverses autres caractéristiques de l'invention ressortent de la description annexée effectuée en référence aux dessins qui illustrent des formes, non limitatives, de réalisation de l'invention et où : est une vue schématique d’un appareil selon l’invention, est une image obtenue par microscope électronique à balayage (MEB) d’une surface nano-structurée selon la présente divulgation, sur une surface d’environ 50µm*50µm, avec en insert la transformée de Fourier de l’image MEB ; est une image par MEB de la même surface nano-structurée que la , avec un plus fort grossissement ; représente la distribution angulaire des motifs nanostructurés extraits de la ; est une vue de profil obtenue par AFM des motifs nanostructurés, le profil étant pris suivant une ligne transverse à la direction des traits du motif de la . Il est à noter que sur ces figures les éléments structurels et/ou fonctionnels communs aux différentes variantes peuvent présenter les mêmes références. Appareil (100) de génération d’un motif nanostructuré périodique sur une surface d’un matériau (33), l’appareil (100) comprenant une source laser (1) adaptée pour générer un faisceau d’impulsions source (10) à une longueur d’onde λ, un séparateur optique (2) de faisceau disposé pour séparer spatialement le faisceau d’impulsions source (10) en un premier faisceau secondaire (11) et un second faisceau secondaire (12), un premier système optique (21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) configuré pour diriger le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) parallèlement à une même direction avec une distance de séparation non nulle, un système optique de focalisation (31) ayant une ouverture adaptée pour recevoir le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12), le système optique de focalisation (31) étant apte à focaliser et superposer le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) sur une même zone (32) de la surface du matériau (33) sous un angle d’incidence ALPHA dans un plan d’incidence, le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) étant polarisés linéairement avec un état de polarisation dans le plan d’incidence, caractérisé en ce que les impulsions source ont une durée comprise entre 100 fs et 100 ps, et en ce que le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) superposés spatialement et temporellement dans ladite zone ont une fluence supérieure à un seuil d’ablation du matériau de manière à induire un motif nanostructuré périodique s’étendant dans une direction transverse au plan d’incidence, le motif nanostructuré périodique présentant dans le plan d’incidence une période de modulation spatiale égale à : , où N est un nombre entier supérieur ou égal à 2. Appareil (100) selon la revendication 1 comportant des moyens d’ajustement (13) de la polarisation du faisceau d’impulsions source (10) et/ou des moyens d’ajustement (14, 15) de la polarisation du premier faisceau secondaire (11) et du second faisceau secondaire (12). Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 2 dans lequel le premier système optique (21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) comporte une ligne à retard optique (22, 23) variable pour synchroniser le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12). Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 3 dans lequel le séparateur optique (2) de faisceau comporte une lame séparatrice. Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 4 dans lequel le premier système optique (21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) comporte un prisme (28) ajustable en translation pour ajuster la distance de séparation entre le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12). Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 5 comportant un scanner (30) disposé entre le premier système optique (21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28) et le système optique de focalisation (31), le scanner étant configuré pour balayer la surface du matériau avec le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) focalisés sur ladite surface, suivant une ou deux directions transverses à la normale à la surface du matériau au point de focalisation. Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 6 comportant une platine de déplacement (34) adaptée pour déplacer le matériau (33) suivant au moins une direction transverse à la normale à la surface du matériau (32) au point de focalisation (32). Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 7 dans lequel la source laser (1) comprend un laser émettant à une longueur d’onde comprise entre 200 nm et 1100 nm. Appareil (100) selon l’une des revendications 1 à 8 dans lequel le système optique de focalisation (31) comprend une lentille F-Theta de longueur focale f, ayant une ouverture supérieure ou égale à 0,8*f et/ou dont la longueur focale f est inférieure à 40 mm. Procédé de génération d’un motif nanostructuré périodique en surface d’un matériau (33), le procédé comprenant les étapes de : génération d’un faisceau d’impulsions source (10) à une longueur d’onde λ, les impulsions source ayant une durée comprise entre cent femtosecondes et cent picosecondes ; séparation optique spatiale du faisceau d’impulsions source (10) en un premier faisceau secondaire (11) et un second faisceau secondaire (12) ; orientation du premier faisceau secondaire (11) et du second faisceau secondaire (12) parallèlement à une même direction avec une distance de séparation d non nulle ; focalisation et superposition du premier faisceau secondaire (11) et du second faisceau secondaire (12) sur une même zone (32) de la surface du matériau (33) avec un angle d’incidence ALPHA dans un plan d’incidence, le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12) étant polarisés linéairement avec un état de polarisation dans le plan d’incidence, le premier faisceau secondaire (11) et le second faisceau secondaire (12), superposés spatialement et temporellement dans ladite zone, ayant une fluence supérieure à un seuil d’ablation du matériau de manière à induire un motif nanostructuré périodique s’étendant dans une direction transverse au plan d’incidence, le motif nanostructuré périodique présentant dans le plan d’incidence une période de modulation spatiale égale à : , où N est un nombre entier supérieur ou égal à 2.