Brevet FR3124929A1 — publié le 20230113

La présente invention se rapporte à une capsule cassable sans soudure de type cœur-coque, - la coque comprenant un hydrocolloïde, - le cœur comprenant un arôme et un solvant lipophile, caractérisée en ce que ladite la coque est revêtue d’une couche de pelliculant lui conférant une résistance à l’eau, ladite couche de pelliculant comprenant du polychlorure de vinylidène. ; un sachet à usage oral contenant ladite capsule, un produit consommable contenant ladite capsule, un dispositif de tabac à chauffer contenant ledit produit consommable, un procédé pour la fabrication de ladite capsule, l’utilisation de ladite capsule comme agent de libération immédiate et durable d’un arôme et une méthode pour aromatiser un sachet à usage oral. Figure de l’abrégé : Figure ** CAPSULES CŒUR-COQUE AROMATISEES PELLICULEES AVEC DU POLYCHLORURE DE VINYLIDENE La présente invention se rapporte à une capsule cassable, sans soudure, de type cœur-coque, la coque comprenant au moins un hydrocolloïde, ladite coque étant revêtue d’au moins une couche de pelliculage en polychlorure de vinylidène lui conférant une résistance à l’eau. La capsule est destinée à être incorporée dans un dispositif de tabac à chauffer ou dans un produit en sachet oral. Les composés aromatiques de par leurs propriétés physicochimiques sont souvent des molécules instables et sensibles dont l’utilisation directe est difficile en aromatisation. L’encapsulation, qui utilise les propriétés filmogènes, absorbantes et/ou émulsifiantes de macromolécules pour piéger ou enrober des composés sensibles dans une microcapsule, est une technologie de plus en plus utilisée et qui répond à plusieurs attentes. En effet, l’objectif principal de l’encapsulation est d’établir une barrière entre une substance et son milieu environnant. Dans le cas présent, l'encapsulation des arômes alimentaires est un procédé bien connu afin d’une part, de protéger les substances aromatisantes volatiles de l'évaporation et, d’autre part, de protéger lesdites substances de la dégradation que pourrait causer l'oxygène de l'air, la chaleur, l'humidité ou le contact avec d'autres composés. Il existe deux grands types de structures de capsules : les capsules matricielles dans lesquelles les arômes sont dispersés au sein d’un matériau support, et les capsules cœur-coque dans lesquelles les arômes sont confinés au sein d’une coque (ou membrane). Ces dernières années, de nombreuses applications de capsules aromatisées ont été développées notamment dans des dispositifs à fumer - tels que des cigarettes, les cigares - dans des dispositifs de tabac à chauffer, ou encore dans des sachets à usage oral (aussi appelé snus). Citons par exemple la demande de brevet WO 07-010407 qui décrit un dispositif à fumer sous forme d’une cigarette, qui incorpore dans son filtre une capsule cœur-coque aromatisée. La capsule décrite présente des propriétés de dureté et de déformabilité apportés par la quantité d’hydrocolloïde ajouté. Les demandes de brevet WO2011042206, WO2007037962 décrivent des sachets à usage oral comprenant des capsules et/ou des microcapsules de structure matricielle et/ou cœur-coque classiques. La demande de brevet WO2011054516 décrit quant à elle un sachet à usage oral comprenant des capsules recouvertes de deux enrobages différents, le premier à base d’un polymère d’acide méthacrylique et le second à base de cire de paraffine. Les demandes de brevet WO2017198876, WO2017198874, WO2020089120 décrivent des dispositifs de tabac à chauffer comprenant au moins une capsule cœur-coque enfermant au moins un arôme. Les capsules décrites dans ces documents présentent des spécificités quant aux composés utilisés dans le cœur desdites capsules, ce afin d’améliorer la qualité de l’aérosol formé. Cependant, malgré leurs avantages, l’inconvénient principal de toutes ces capsules cœur-coque de l’art antérieur, dont la coque est formée à base de composés biopolymères, est que ces capsules ne résistent pas à l’eau, notamment lorsque ces capsules sont immergées totalement dans l’eau. Elles ne sont pas imperméables, ce qui empêche les capsules de l’art antérieur de supporter l’humidité très importante que l’on retrouve dans les dispositifs de tabac à chauffer, ou encore dans des produits en sachet oral. Par conséquent, les applications de capsules aromatisées telles que listées précédemment ne satisfont pas les consommateurs. Un moyen classique d’éviter que les capsules ne se détériorent sous l’effet de l’humidité, est l’adjonction d’une couche de pelliculage à l’aide d’agent barrière à l’humidité telles que cires, notamment la cire de carnauba, la cire de candelilla ou la cire d'abeille, la gomme laque (en alcoolique ou solution aqueuse), l’éthylcellulose, l’hydroxypropylméthylcellulose, l’hydroxypropylcellulose, ou encore l’alcool polyvinylique. Cependant, comme leur nom l’indique, ces agents sont barrières à l’humidité ou encore appelés résistants à l’humidité, c’est-à-dire qu’ils permettent à la capsule de résister pendant un certain temps, à une certaine humidité. Mais obligatoirement, au bout d’un moment, la capsule se désintègre. De manière surprenante, la Demanderesse a découvert que l’adjonction d’une couche de pelliculant à base de polychlorure de vinylidène sur la coque de la capsule, permettait à ladite capsule de résister à l’eau, et donc d’être imperméable. Les capsules selon la présente invention sont en mesure de résister à un test d’immersion à 60°C pendant 6 minutes (condition que l’on retrouve dans les dispositifs de tabac à chauffer) ou encore de résister à un test de dissolution réalisé selon les Pharmacopées USP, DAB, IP et EUR, pendant 20 minutes à 37°C. Dans les deux cas, les capsules pelliculées à l’aide de polychlorure de vinylidène ne se désintègrent pas et conservent leurs propriétés de résistance à l’éclatement, ainsi que la capacité à émettre un claquement audible lorsqu’elle est rompue. Résumé La présente divulgation vient améliorer la situation. Ainsi, la présente invention se rapporte à une capsule sans soudure, cassable comprenant une coque enfermant un cœur lipophile aromatique, ladite capsule étant apte à être incorporée dans un produit consommable destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer ou dans un sachet à usage oral. Plus précisément, un premier objet de la présente invention se rapporte à une capsule cassable sans soudure de type cœur-coque, - la coque comprenant un hydrocolloïde, - le cœur comprenant un arôme et un solvant lipophile, caractérisée en ce que ladite la coque est revêtue d’une couche de pelliculant lui conférant une résistance à l’eau, ladite couche de pelliculant comprenant du polychlorure de vinylidène. Un deuxième objet de la présente invention se rapporte à un sachet à usage oral pour une libération immédiate et durable d’un arôme, caractérisé en ce qu’il comprend une ou plusieurs capsules contenant ledit arôme selon l’invention, lesdites capsules étant disposée(s) à l’intérieur du sachet. Un troisième objet de la présente demande se rapporte à un produit consommable comprenant un filtre et du tabac, notamment destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer, caractérisé en ce que ledit filtre comprend une ou plusieurs capsules selon l’invention. Un quatrième objet de la présente invention se rapporte à un dispositif de tabac à chauffer, caractérisé en ce qu’il comprend un produit consommable selon l’invention. Un cinquième objet de la présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d’une capsule cassable sans soudure comprenant une coque et un cœur, comprenant les étapes de : (A) co-extrusion d’une phase liquide externe hydrophile et d’une phase liquide interne lipophile, la phase liquide externe comprenant de 4 à 95 % en poids d’un hydrocolloïde par rapport au poids total sec de la coque, la phase liquide interne comprenant de 5 à 70 % en poids d’agents aromatisants par rapport au poids total du cœur ; (B) solidification et/ou gélification de la surface de la capsule obtenue à l’étape (A) par immersion dans un fluide dont la température est comprise entre 1°C et 25°C ; (C) séchage de la capsule obtenue à l’étape (B) ; (D) pelliculage de la capsule obtenue à l’étape (C) par un procédé de pelliculage par pulvérisation à l’air à l’aide d’une solution de pelliculage comprenant du polychlorure de vinylidène et de l’eau ; (E) récupération de la capsule obtenue à l’étape (D). Un sixième objet de la présente invention se rapporte à l’utilisation d’une capsule selon l’invention, comme agent de libération immédiate et durable d’un arôme, ladite capsule étant disposée dans un sachet à usage oral ou un produit consommable comprenant un filtre et du tabac, notamment destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer. Un septième objet de la présente invention se rapporte à une méthode pour aromatiser un produit en sachet à usage oral selon l’invention par un consommateur, comprenant les étapes suivantes : - le consommateur place ledit produit en sachet à usage oral entre sa gencive et sa joue ou sa lèvre supérieure notamment pendant 5 à 60 minutes ; - à tout moment de la consommation, le consommateur éclate entre ses dents, la ou les capsule(s) comprise(s) dans le sachet à usage oral afin de libérer dans sa bouche l’arôme contenu dans la capsule. D’autres caractéristiques, détails et avantages apparaîtront à la lecture de la description détaillée ci-après, et à l’analyse des dessins annexés, sur lesquels : Fig. 1 décrit différentes compositions de capsules cœur-coque selon l’invention avant pelliculage. Fig. 2 décrit différentes solutions de pelliculage PVDC/TEC ainsi que les différents dépôts secs appliqués sur les capsules selon l’invention. Fig. 3 décrit les résultats des duretés, déformations, claquements audibles des capsules avant et après test d’immersion et de dissolution. Fig. 4 décrit différentes compositions de capsules cœur-coque selon l’invention avant pelliculage. Fig. 5 décrit différentes formulations de solutions de pelliculage PVDC/TEC ainsi que les différents dépôts secs appliqués sur les capsules selon l’invention. Fig. 6 décrit les résultats des duretés, déformations, claquements audibles des capsules avant et après test d’immersion et de dissolution. Fig. 7 décrit les résultats du test de dissolution des capsules réalisées dans l’exemple 3. Fig. 8 décrit les résultats du test d’immersion des capsules réalisées dans l’exemple 3. Fig. 9 décrit l’influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant. Fig. 10 décrit l’influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant. Fig. 11 décrit l’influence de la taille de la capsule sur l’épaisseur de pelliculant. Fig. 12 représente une photographie prise par un microscope électronique à balayage d’une coupe de la capsule selon l’exemple 1 dans laquelle la couche de pelliculant a été séparée de la coque. Fig. 13 représente une photographie prise par un microscope électronique à balayage d’une coupe de la capsule selon l’exemple 1 dans laquelle la couche de pelliculant n’a pas été séparée de la coque. Capsule cassable sans soudure de type cœur-coque, - la coque comprenant un hydrocolloïde, - le cœur comprenant un arôme et un solvant lipophile, caractérisée en ce que ladite la coque est revêtue d’une couche de pelliculant lui conférant une résistance à l’eau, ladite couche de pelliculant comprenant du polychlorure de vinylidène. Capsule cassable selon la revendication 1, caractérisée en ce qu’elle conserve sa résistance à l’éclatement après avoir été soumise à un test d’immersion à 60 °C pendant 6 minutes. Capsule cassable selon l’une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce qu’elle présente une résistance à l’éclatement comprise entre 0,5 et 20 kgf après avoir été soumise à un test de dissolution dans l’eau à 37 °C pendant 20 minutes. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la quantité de polychlorure de vinylidène est de 50 % à 100 % en poids par rapport au poids total sec de la couche de pelliculant. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la couche de pelliculant comprend en outre un plastifiant. Capsule cassable selon la revendication 5, caractérisée en ce que le plastifiant est choisi parmi le triéthylcitrate, les alcools polyhydriques tels que le glycérol, le sorbitol, et le maltitol, le polyvinylalcool, les mono-, di-, et oligo-saccharides, la triacétine, le polyéthylène glycol ou un de leurs mélanges. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que l’épaisseur de la couche de pelliculant est comprise entre 1 et 200 µm. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce qu’elle émet un claquement audible lorsqu’elle est rompue. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la coque comprend un hydrocolloïde choisi parmi la gomme gellane, la gélatine, le collagène, les alginates, les carraghénanes, l’agar-agar, le chitosan et ses dérivés, les pectines, la gomme arabique, la gomme ghatti, la gomme pullulane, la gomme mannane, les protéines végétales, ou un de leurs mélanges. Capsule cassable selon la revendication 9, caractérisée en ce que l’hydrocolloïde est la gomme gellane utilisée seule ou en combinaison avec la gélatine. Capsule cassable selon la revendication 9, caractérisée en ce que l’hydrocolloïde est choisi parmi les carraghénanes. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisée en ce que la capsule a un diamètre compris entre 1 et 6 mm. Capsule cassable selon l’une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisée en ce que l’épaisseur de la coque de la capsule est comprise entre 10 µm et 300 µm. Sachet à usage oral pour une libération immédiate et durable d’un arôme caractérisé en ce qu’il comprend une ou plusieurs capsules contenant ledit arôme selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, lesdites capsules étant disposée(s) à l’intérieur du sachet. Sachet à usage oral selon la revendication 14, caractérisé en ce qu’il comprend en outre du tabac sous forme de feuilles ou sous forme de tabac épuisé disposé à l’intérieur du sachet. Sachet à usage oral selon la revendication 14, caractérisé en ce qu’il ne comprend pas de tabac disposé à l’intérieur du sachet. Sachet à usage oral selon l’une quelconque des revendications 14 à 16, caractérisé en ce qu’il comprend en outre des fibres végétales, et/ou des agents aromatiques encapsulés ou non, et/ou des agents remplissant et/ou des agents humectant disposés à l’intérieur du sachet. Produit consommable comprenant une partie comprenant un filtre et une autre partie comprenant du tabac, caractérisé en ce que le filtre comprend une ou plusieurs capsules selon l’une quelconque des revendications 1 à 13. Produit consommable selon la revendication 18, caractérisé en ce qu’il est à usage unique et est destiné à être utilisé comme recharge à tabac dans un dispositif de tabac à chauffer. Dispositif de tabac à chauffer, caractérisé en ce qu’il comprend le produit consommable selon la revendication 18 ou 19. Procédé de fabrication d’une capsule cassable sans soudure comprenant une coque et un cœur, comprenant les étapes de : (A) co-extrusion d’une phase liquide externe hydrophile et d’une phase liquide interne lipophile, la phase liquide externe comprenant de 4 à 95 % en poids d’un hydrocolloïde par rapport au poids total sec de la coque, la phase liquide interne comprenant de 5 à 70 % en poids d’agents aromatisants par rapport au poids total du cœur ; (B) solidification et/ou gélification de la surface de la capsule obtenue à l’étape (A) par immersion dans un fluide dont la température est comprise entre 1°C et 25°C ; (C) séchage de la capsule obtenue à l’étape (B) ; (D) pelliculage de la capsule obtenue à l’étape (C) par un procédé de pelliculage par pulvérisation à l’air à l’aide d’une solution de pelliculage comprenant du polychlorure de vinylidène et de l’eau ; (E) récupération de la capsule obtenue à l’étape (D). Procédé selon la revendication 21, caractérisé en ce que la solution de pelliculage comprend en outre un plastifiant choisi parmi le triéthylcitrate, les alcools polyhydriques tels que le glycérol, le sorbitol, et le maltitol, le polyvinylalcool, les mono-, di-, et oligo-saccharides, la triacétine, le polyéthylène glycol ou un de leurs mélanges. Utilisation d’une capsule selon l’une quelconque des revendications 1 à 13, comme agent de libération immédiate et durable d’un arôme, ladite capsule étant disposée dans un produit en sachet à usage oral ou dans un produit consommable comprenant un filtre et du tabac, notamment destiné à être utilisé dans un dispositif de tabac à chauffer. Utilisation selon la revendication 23, caractérisée en ce que lorsque la capsule est rompue dans le sachet à usage oral ou le produit consommable, celle-ci émet un claquement audible et libère l’arôme.