Brevet FR3114313A1 — publié le 20220325

Procédé de fabrication de pyrocarbone de microstructure prédéterminée L’invention concerne un procédé de fabrication de pyrocarbone, comprenant une étape de formation du pyrocarbone par un procédé de caléfaction à partir d’au moins un précurseur alcool ou polyalcool en C 2 à C 6 . Figure pour l’abrégé : Fig. 1. Procédé de fabrication de pyrocarbone de microstructure prédéterminée Il est connu d’utiliser la technique de caléfaction pour former du pyrocarbone à partir d’un précurseur hydrocarbure comme le cyclohexane. On peut, en particulier, déposer un revêtement de pyrocarbone sur la surface externe d’un substrat par caléfaction en immergeant ledit substrat dans un bain de cyclohexane à l’état liquide, et en réalisant un chauffage de ce substrat à une température supérieure à la température de décomposition du précurseur. Le liquide, au contact des surfaces chaudes, se vaporise et forme un film gazeux appelé « film de caléfaction ». Le substrat étant chauffé au-dessus de la température de décomposition du précurseur, les vapeurs contenues dans le film de caléfaction se décomposent et un dépôt se forme par réactions hétérogènes entre la surface du substrat et la phase gazeuse. Toutefois, il est relativement difficile de contrôler la microstructure du pyrocarbone formé et d’obtenir une microstructure homogène lorsque les techniques de caléfaction connues sont utilisées. Plus particulièrement, l’obtention contrôlée de pyrocarbone de type laminaire rugueux peut s’avérer relativement difficile. En outre, le pyrocarbone obtenu par caléfaction dans l’art antérieur peut présenter des défauts structuraux, comme des fissures, dont il serait souhaitable de réduire le degré de présence. Par ailleurs, un autre problème est que les précurseurs de caléfaction connus sont généralement issus de ressources non renouvelables (filière pétrolière par exemple). Cela peut conduire, à terme, à des problèmes de disponibilité de ces composés et à un impact négatif sur le plan environnemental. L’invention vise à résoudre les inconvénients précités et concerne un procédé de fabrication de pyrocarbone, comprenant une étape de formation du pyrocarbone par un procédé de caléfaction à partir d’au moins un précurseur alcool ou polyalcool en C 2 à C 6 . Par « alcool », il faut comprendre un composé ayant une seule fonction alcool. Par « polyalcool », il faut comprendre un composé ayant plusieurs fonctions alcool. La mise en œuvre d’un précurseur alcool ou polyalcool en C 2 à C 6 permet d’obtenir un pyrocarbone ayant une microstructure homogène et contrôlée, et présentant une quantité de défauts structuraux réduite par rapport aux techniques de l’art antérieur. Plus précisément, ce précurseur permet d’obtenir sélectivement un pyrocarbone ayant une microstructure prédéterminée suivant la température imposée durant la caléfaction. Le fait d’utiliser le précurseur décrit plus haut permet de moduler la microstructure obtenue pour le pyrocarbone formé sur la surface traitée en faisant varier la température à laquelle cette surface est chauffée lors de la caléfaction. En outre, l’alcool ou le polyalcool envisagé ici constitue un composé disponible en grande quantité et qui peut être obtenu à partir de ressources renouvelables, conférant ainsi aux précurseurs décrits plus haut une disponibilité accrue par rapport aux précurseurs connus. Dans un exemple de réalisation, le précurseur est un alcool ou un polyalcool aliphatique. Dans un exemple de réalisation, le précurseur est un alcool ou un polyalcool en C 2 ou en C 3 . La mise en œuvre d’un précurseur en C 2 ou en C 3 est avantageuse car elle permet, en faisant varier la température imposée lors de la caléfaction, d’accéder à l’intégralité des microstructures existantes pour le pyrocarbone, et donc notamment d’obtenir de manière contrôlée du pyrocarbone de type laminaire rugueux. En particulier, le précurseur peut être un alcool ou un diol en C 2 . Le précurseur peut être l’éthanol ou le propanol. Le pyrocarbone formé à partir du précurseur décrit plus haut peut être destiné à diverses applications. Ainsi, l’invention vise également un procédé de revêtement d’un substrat, comprenant au moins l’étape suivante : - formation d’un revêtement de pyrocarbone sur une surface d’un substrat par mise en œuvre d’un procédé tel que décrit plus haut. En variante, l’invention vise encore un procédé de densification d’une préforme fibreuse, comprenant au moins l’étape suivante : - formation d’une matrice de pyrocarbone dans la porosité de la préforme fibreuse par mise en œuvre d’un procédé tel que décrit plus haut. La est une observation au microscope optique à lumière polarisée d’une pluralité de dépôts de pyrocarbone obtenus dans le cadre d’exemples de procédé selon l’invention. La est une observation au microscope optique à lumière polarisée d’une pluralité de dépôts de pyrocarbone obtenus dans le cadre d’exemples de procédé selon l’invention. Procédé de fabrication de pyrocarbone, comprenant une étape de formation du pyrocarbone par un procédé de caléfaction à partir d’au moins un précurseur alcool ou polyalcool en C 3 . Procédé selon la revendication 1, dans lequel le précurseur est le propanol. Procédé selon la revendication 2, dans lequel du pyrocarbone laminaire rugueux est obtenu en imposant une température comprise entre 1230°C et 1250°C durant la caléfaction. Procédé de revêtement d’un substrat, comprenant au moins l’étape suivante : - formation d’un revêtement de pyrocarbone sur une surface d’un substrat par mise en œuvre d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3. Procédé de densification d’une préforme fibreuse, comprenant au moins l’étape suivante : - formation d’une matrice de pyrocarbone dans la porosité de la préforme fibreuse par mise en œuvre d’un procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 3.