Brevet FR3124743A1 — publié le 20230106

L’invention concerne un procédé de fabrication d’un garnissage multicapillaire comprenant une pluralités de canaux adaptés pour la convection d’un fluide entre une face d’entrée et une face de sortie dudit garnissage, ledit procédé comprenant les étapes de : - fourniture d’un faisceau de préformes adaptées pour former chacune, après ablation, un canal capillaire, - enrobage de chaque préforme (1) d’une pluralité de couches poreuses (2), - liaison des préformes enrobées pour former un monolithe poreux, et - ablation des préformes pour former les canaux dans ledit monolithe poreux. Figure pour l’abrégé : [Fig 1] Procédé de fabrication d’un garnissage multicapillaire DOMAINE DE L'INVENTION L’invention concerne un procédé de fabrication d’un garnissage multicapillaire adapté pour former une colonne de chromatographie. ARRIERE PLAN DE L'INVENTION La chromatographie implique le passage d’un fluide au travers d’une colonne comprenant une phase stationnaire adaptée pour retenir sélectivement des espèces contenues dans le fluide. On a proposé des matériaux chromatographiques basés sur des faisceaux de tubes capillaires comportant sur leur paroi des épaisseurs de matériau chromatographique, liquide ou phase stationnaire solide poreuses. On a de plus proposé des matériaux multicapillaires monolithiques parcourus de canaux ouverts et contigus, matériaux monolithiques éventuellement poreux. Ces dispositifs sont de synthèse difficile du fait de la finesse des canaux exigés pour certaines applications. Ils sont d’autre part peu efficaces du fait de l’épaisseur variable de phase stationnaire déposée sur leur paroi. BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION Un but de l’invention est de concevoir un procédé de fabrication d’un garnissage multicapillaire qui présente une efficacité améliorée pour la chromatographie. A cet effet, l’invention propose un procédé de fabrication d’un garnissage multicapillaire comprenant une pluralité de canaux adaptés pour la convection d’un fluide entre une face d’entrée et une face de sortie dudit garnissage, ledit procédé comprenant les étapes de : - fourniture d’un faisceau de préformes adaptées pour former chacune, après ablation, un canal capillaire, - enrobage de chaque préforme d’une pluralité de couches poreuses, - liaison des préformes enrobées pour former un monolithe poreux, et - ablation des préformes pour former les canaux dans ledit monolithe poreux. Selon une première forme d’exécution, l’enrobage de chaque préforme comprend un dépôt de couches alternées d’un poly électrolyte et de particules. Le poly électrolyte peut être avantageusement choisi parmi du chlorure de poly diallyl methyl ammonium, du poly diethylaminoethylmethacrylate acétate, du poly-8-methacrylyloxyethyldiethylmethyl ammonium méthyl sulfate (poly-g-MEMAMS), ou de l’acide poly méthacrylique. Les particules peuvent comprendre avantageusement un sol de silice, un sol d’alumine activée, ou un aluminosilicate. Selon une deuxième forme d’exécution, l’enrobage de chaque préforme comprend un dépôt de couches alternées de gel de silice et d’une colle polymère. Quelle que soit la forme d’exécution de l’enrobage des préformes, l’ablation des préformes comprend au moins l’une des techniques suivantes : dissolution, réaction chimique, oxydation, pyrolyse, hydrolyse, vaporisation, dépolymérisation. De manière particulièrement avantageuse, les préformes présentent un diamètre inférieur à 10 µm, de préférence inférieur à 5 µm. Dans certains modes de réalisation, les préformes comprennent des fibres de polyamide. Dans d’autres modes de réalisation, les préformes comprennent des fibres de carbone. représente vu en coupe un intermédiaire de synthèse du garnissage multicapillaire suivant l’invention. représente un intermédiaire de synthèse du garnissage multicapillaire suivant l’invention. Procédé de fabrication d’un garnissage multicapillaire comprenant une pluralité de canaux adaptés pour la convection d’un fluide entre une face d’entrée et une face de sortie dudit garnissage, ledit procédé comprenant les étapes de : - fourniture d’un faisceau de préformes adaptées pour former chacune, après ablation, un canal capillaire (3), - enrobage de chaque préforme (1) d’une pluralité de couches poreuses (2), - liaison des préformes enrobées pour former un monolithe poreux, et - ablation des préformes pour former les canaux dans ledit monolithe poreux. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’enrobage de chaque préforme comprend un dépôt de couches alternées d’un poly électrolyte et de particules. Procédé selon la revendication 2, dans lequel le poly électrolyte est choisi parmi du chlorure de poly diallyl methyl ammonium, du poly diethylaminoethylmethacrylate acétate, du poly-8-methacrylyloxyethyldiethylmethyl ammonium méthyl sulfate (poly-g-MEMAMS), ou de l’acide poly méthacrylique. Procédé selon l’une des revendications 2 ou 3, dans lequel les particules comprennent un sol de silice, un sol d’alumine activée, ou un aluminosilicate. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l’enrobage de chaque préforme comprend un dépôt de couches alternées de gel de silice et d’une colle polymère. Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel l’ablation des préformes comprend au moins l’une des techniques suivantes : dissolution, réaction chimique, oxydation, pyrolyse, hydrolyse, vaporisation, dépolymérisation. Procédé selon l’une des revendications 1 à 6, dans lequel les préformes présentent un diamètre inférieur à 10 µm, de préférence inférieur à 5 µm. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel les préformes comprennent des fibres de polyamide. Procédé selon l’une des revendications 1 à 7, dans lequel les préformes comprennent des fibres de carbone.