Brevet FR3115480A1 — publié le 20220429

Procédé de fabrication d’une structure poreuse pour le transport d’un fluide Procédé de fabrication d’une pièce comportant une portion poreuse pour le transport d’un fluide par capillarité, le procédé comportant : - la fourniture d’une poudre de particules métalliques dont le diamètre équivalent médian est supérieur à 100 µm, et - la production de la pièce par mise en forme de la poudre au moyen d’une technique de fabrication additive sur lit de poudre. Figure pour l’abrégé : pas de figure Procédé de fabrication d’une structure poreuse pour le transport d’un fluide L’invention concerne le domaine des structures poreuses pour le transport d’un fluide. Elle concerne en particulier le domaine des échangeurs de chaleur à structure poreuse, notamment des caloducs à structure poreuse, au sein desquels une réaction chimique peut être mise en œuvre. Un caloduc est un dispositif thermique destiné à transférer un flux d’énergie thermique d’une source chaude vers une source froide, en mettant à profit les changements de phase successifs liquide/gaz et gaz/liquide d’un fluide d’échange qui circule au sein du caloduc. Le fluide d’échange à l’état gazeux, contenant l’énergie thermique échangée avec la source chaude, est transporté dans le caloduc depuis un évaporateur vers un condenseur. Il est ainsi condensé au contact de la source froide. Sous forme liquide, il est alors transporté en sens inverse du condenseur vers l’évaporateur, au moins en partie sous l’effet des forces capillaires induites par le contact du fluide d’échange avec la structure poreuse. Pour que l’échange de chaleur, et optionnellement la réaction chimique, s’opèrent de façon optimale, il est nécessaire que la structure poreuse présente à la fois une surface d’échange avec le fluide et une perméabilité au fluide élevées. Or, ces caractéristiques sont de prime abord antagonistes. Une haute perméabilité, généralement associée à une taille de pores élevée, facilite la circulation du fluide à travers la structure poreuse, tandis qu’une grande surface d’échange rend plus efficace le transfert thermique entre le fluide et la structure poreuse et/ou augmente le nombre de sites où la réaction chimique peut s’opérer. Des structures poreuses à perméabilité et surface spécifique contrôlées sont connues, par exemple formées d’un tissage de fibres métalliques ou obtenues par frittage de particules métalliques, ou encore constituées de rainures extrudées. En ce qui concerne les caloducs, sur terre, lorsque que le condenseur est situé plus bas que l’évaporateur, il y a une compétition entre les forces capillaires, et les forces gravitaire et de viscosité liée au frottement du fluide contre les parois du caloduc. Le retour du liquide du condenseur vers l’évaporateur ne peut donc s’opérer que si les forces capillaires sont supérieures aux forces gravitaire et visqueuse. Sur terre lorsque le condenseur est situé plus haut que l’évaporateur, la force gravitaire contribue au pompage du fluide. Dans une application spatiale, sans gravité, seules les forces capillaires entraînent le pompage du fluide depuis le condenseur vers l’évaporateur. Il est connu que la circulation du fluide d’échange par effet capillaire est optimale si la structure poreuse comporte des pores de taille inférieure à 200 µm, notamment dans la portion du caloduc au contact de l’évaporateur. Afin de promouvoir l’effet des forces capillaires, la production de caloducs par fabrication additive sur lit de poudres a été proposée pour contrôler la taille de pores de la structure poreuse, et ainsi la perméabilité et la surface d’échange. Par exemple, l’article D. Jafari et al. , Applied Thermal Engineering, vol. 143, 2018, pages 403-314, doi:10.1016/j.applthermaleng.2018.07.111 et l’article M. Ameli et al. , Applied Thermal Engineering, vol. 52, 2013, pages 498-504, doi:10.1016/j.applthermaleng.2012.12.011 décrivent des structures poreuses sous la forme de treillis. Les treillis comportent des barreaux denses formant les côtés d’un polyèdre et qui définissent des pores cellulaires. Ils sont formés par la fusion successive, par irradiation au moyen d’un faisceau laser, de couches de particules métalliques au cours de la fabrication additive. La perméabilité de ces treillis peut être contrôlée en modifiant la longueur et le diamètre des barreaux. Cependant, il s’avère difficile, par ces techniques, de former des treillis ayant des pores de taille inférieure à 200 µm. Notamment, la diminution de la taille des pores s’accompagne d’une densification du treillis. Par ailleurs, les treillis élaborés par fabrication additive sur lits de poudres doivent être dépoudrés avant utilisation. Or, l’élimination des particules résiduelles est complexe à mettre en œuvre en pratique. Il existe donc un besoin pour un nouveau procédé de fabrication d’une structure poreuse pour le transport d’un fluide, en particulier destinée à former un échangeur de chaleur et/ou au contact de laquelle une réaction chimique peut s’effectuer par l’intermédiaire du fluide transporté. Il existe notamment un besoin pour une structure présentant une porosité apparente élevée, notamment supérieure à 20 % tout en étant formée de pores de faible taille, notamment comprise entre 100 et 200 µm. L’invention propose un procédé de fabrication d’une pièce comportant une portion poreuse pour le transport d’un fluide par capillarité, le procédé comportant : - la fourniture d’une poudre de particules métalliques dont le diamètre équivalent médian est supérieur à 100 µm, et - la production de la pièce par mise en forme de la poudre au moyen d’une technique de fabrication additive sur lit de poudre. A la connaissance des inventeurs, une poudre présentant un diamètre équivalent médian de particules comme selon l’invention n’avait jamais été envisagée pour être mise en forme par fabrication additive sur lit de poudre. Jusqu’à la présente invention, seules des poudres présentant un diamètre équivalent médian de particules inférieur à 100 µm et même plus généralement inférieur à 50 µm étaient mises en œuvre pour que la porosité interparticulaire soit la plus faible possible, comme par exemple au sein des barreaux des treillis à pores cellulaires obtenus susmentionnés. La mise en œuvre d’une poudre ayant un diamètre équivalent médian de particules d’au moins 100 µm pour la fabrication additive sur lit de poudre est donc non conventionnelle. Comme cela apparaitra plus en détail par la suite, l’invention favorise, au contraire de l’art antérieur, le développement d’une porosité interparticulaire pour induire le transport d’un fluide au sein de la portion poreuse par capillarité. Par ailleurs, il est bien connu que la force motrice pour la coalescence de particules voisines au cours du frittage dépend de la courbure desdites particules en leur point de contact. Toutes choses égales par ailleurs, des particules de faible diamètre présentent des courbures plus faibles en leur point de contact que de particules de plus grand diamètre et sont plus réactives lors du frittage. Le mérite revient donc aux inventeurs d’avoir envisagé la mise en œuvre d’une poudre de diamètre équivalent médian de particules supérieur à 100 µm, qui, toutes choses égales par ailleurs, est moins réactive que les poudres de l’art antérieur lors du frittage. Poudre Le « diamètre équivalent médian » de la poudre est mesuré par granulométrie laser, par exemple avec le granulomètre Mastersizer 2000 commercialisé par la société Malvern Panalytical. La granulométrie laser permet de mesurer la distribution granulométrique des diamètres équivalents des particules d’une poudre. Le diamètre équivalent médian des particules correspond à la médiane de la distribution granulométrique des diamètres équivalents. Le diamètre équivalent médian des particules est de préférence supérieur ou égal à 120 µm, de préférence supérieur ou égal à 150 µm, mieux supérieur ou égal à 200 µm. De préférence, il est inférieur ou égal à 1500 µm, voire inférieur ou égal à 500 µm. La plus petite particule de la poudre peut présenter un diamètre équivalent supérieur à 200 µm, afin de réduire le comblement de la porosité interparticulaire. La plus grande particule de la poudre peut présenter un diamètre équivalent supérieur à 800 µm. La poudre peut présenter un percentile dix D 10 supérieur ou égal à 250 µm et/ou un percentile quatre-vingt-dix D 90 inférieur ou égal à 750 µm. Le percentile N (D N ) du diamètre équivalent des particules d’une poudre est la valeur de ce diamètre équivalent correspondant aux pourcentages, en volume, de N % sur la courbe de distribution cumulée des diamètres équivalents des particules. Par exemple, 10 %, en volume, des particules de la poudre ont un diamètre équivalent inférieur à D 10 et 90 % des particules en volume ont un diamètre équivalent supérieur ou égale à D 10 . Dans ce contexte, le percentile 50 D 50 est le diamètre équivalent médian de la distribution. La poudre peut présenter un indice de dispersion I d inférieur à 0,5, voire inférieur à 0,3, voire inférieur à 0,1. L’indice de dispersion d’une poudre I d est défini comme le rapport de la différence du percentile quatre-vingt-dix D 90 et du percentile dix D 10 de la poudre, divisée par la taille médiane D 50 de la poudre. La poudre peut comporter, de préférence, des particules présentant un facteur de forme supérieur à 0,6, préférentiellement supérieur à 0,9. Le facteur de forme d’une particule de la poudre est déterminé comme étant le rapport du plus petit diamètre sur le plus grand diamètre de la particule, mesurés sur un cliché représentant la particule et réalisé par microscopie optique à un grossissement de ×20. L’indice de sphéricité de la poudre peut être déterminé en mesurant les facteurs de forme de chaque particule d’un ensemble de particules de la poudre, puis en calculant la moyenne arithmétique des facteurs de forme ainsi mesurés. Pour que l’indice de sphéricité de la poudre soit représentatif, l’ensemble de particules comporte plus de 30000, préférentiellement plus de 80000 particules. De préférence, l’indice de sphéricité de la poudre est compris entre 0,7 et 1, préférentiellement entre 0,9 et 1. L’indice de sphéricité de la poudre peut être mesuré sur un équipement Morphologi G3S commercialisé par la société Malvern Panalytical. Les particules sont préférentiellement obtenues par la technique de l’atomisation au gaz. De manière alternative, les techniques d’atomisation à l’eau peuvent également être utilisées. Une particule métallique comporte au moins un métal pour plus de 95,0 %, de préférence plus de 99,0 % de sa masse. Le métal peut être choisi parmi l’aluminium, le cuivre, le nickel, le fer et un alliage comportant plus de 50 % en masse d’aluminium ou de cuivre ou de nickel ou de fer, par exemple un acier inoxydable. Les particules métalliques peuvent être homogènes, c’est-à-dire que la composition de la particule est sensiblement identique en tout point de la particule. En variante, les particules peuvent comporter un cœur en un premier matériau métallique recouvert, de préférence intégralement, par une couche en un deuxième matériau métallique. De préférence, le deuxième matériau métallique présente une température de fusion inférieure à la température de fusion du premier matériau métallique. Par exemple, la pièce est formée par fusion du deuxième matériau de sorte que les particules de la poudre coalescent sans que le cœur des particules ne fonde. La tenue mécanique de la pièce ainsi formée est alors en partie assurée par les ponts de matière entre les particules générées par la fusion du deuxième matériau. De façon alternative, le deuxième matériau peut être un catalyseur d’une réaction chimique ou un promoteur d’un changement de phase d’un fluide d’échange circulant dans la portion poreuse. Par exemple, il est choisi parmi le platine, le nickel, le cobalt, le ruthénium et leurs alliages. F abrication additive La technique de fabrication additive peut mettre en œuvre un frittage et/ou une fusion partielle de la poudre au moyen d’un rayonnement laser. La technique de fabrication additive peut mettre en œuvre un frittage et/ou une fusion partielle de la poudre au moyen d’un faisceau électronique. La technique de fabrication additive peut comporter la préparation d’une préforme par projection de liant sur des couches successives d’un lit formé par la poudre, suivie d’une étape de frittage et/ou de fusion partielle de la préforme dans un four. De nombreuses techniques de fabrication additive sur lit de poudre connues de l’homme du métier peuvent être utilisées. En particulier, la technique de fabrication additive sur lit de poudre peut être choisie parmi : - la fusion laser sur lit de poudres, aussi dénommée « L-PBF », acronyme anglais de « Laser Powder Bed Fusion », - la fusion par faisceau d’électrons, aussi dénommée « EBM », acronyme anglais de « Electron Beam Melting », et - la projection de liant, aussi dénommée « BJ », acronyme anglais de « Binder Jetting ». De préférence, la technique de fabrication additive sur lit de poudre est choisie parmi la fusion laser sur lit de poudres et la fusion par faisceau d’électrons. De préférence, au moins un des paramètres de conduite de la technique de fabrication additive choisi parmi la puissance du rayonnement laser, le diamètre du rayon laser et la vitesse de déplacement du faisceau laser, est déterminé de manière à fritter les particules entre elles en phase solide ou à fondre partiellement les particules entre elles pour les lier. La mise en œuvre de la technique de fabrication additive est ainsi différente de la pratique de l’art antérieur selon laquelle une fusion la plus complète possible des particules est généralement recherchée. De préférence : la puissance du rayonnement laser est comprise entre 20 W et 500 W, et/ou, le diamètre du faisceau laser est supérieur à 20 µm et/ou inférieur à 500 µm, et/ou le faisceau laser est déplacé à une vitesse supérieure à 1 mm/s et/ou inférieure à 2000 mm/s. La fabrication additive sur lit de poudre comporte l’ajout successif de couches les unes sur les autres, chaque couche étant formée à partir d’une portion de la poudre. L’épaisseur de chaque couche peut être comprise entre 100 µm et 1500 µm, préférentiellement entre 200 µm et 1000 µm. L’écart-vecteur du faisceau laser, c’est-à-dire l’écart entre deux passes consécutives du faisceau laser sur une couche, peut être compris entre 100 et 1500 µm, préférentiellement entre 200 µm et 1000 µm. Le faisceau laser peut être déplacé continument sur une couche en passes consécutives espacées les unes des autres par l’écart-vecteur, sur une aire supérieure à 1 mm 2 , de préférence supérieure à 100 mm 2 , voire supérieure à 500 mm 2 . De préférence, l’étape de mise en forme par fabrication additive est conduite de telle sorte que le taux de frittage soit compris entre 2 % et 20 %, de préférence entre 5 % et 10 %. Le taux de frittage correspond au rapport de la différence entre la masse volumique de la portion poreuse et la masse volumique du lit formé par la poudre, divisée par la masse volumique du matériau constitutif des particules de la poudre, par exemple mesurée sur un échantillon dense formé par ledit matériau, par exemple issu d’un procédé de cristallogenèse ou de fonderie. La masse volumique apparente de la poudre correspond au rapport de la masse de la poudre divisée par le volume occupé par la poudre. Lorsqu’un lit est formé par la poudre par exemple au moyen d’une râcle où d’un rouleau, un échantillon de mesure d’un volume représentatif peut être prélevé au moyen d’un piston situé sous le lit, puis une pesée de l’échantillon peut être effectuée. La masse volumique apparente est alors déterminée en divisant la masse de l’échantillon par le volume de ce dernier. En variante, un liant peut être projeté sur au moins une partie lit pour figer la configuration des particules de la poudre au sein du lit. Un échantillon de particules ainsi figées peut être prélevé et caractérisé par tomographie X pour déterminer les volumes relatifs des particules et du liant. La masse volumique apparente de la poudre peut ainsi être déterminée. Pièce La portion poreuse peut représenter plus de 50 %, voire plus de 80 %, voire plus de 90 % du volume de la pièce. La pièce peut consister en la portion poreuse. La portion poreuse présente une porosité ouverte. La portion poreuse présente de préférence une taille moyenne des pores inférieure à 200 µm et de préférence supérieure à 100 µm La taille moyenne des pores est la moyenne arithmétique des tailles des pores. La taille des pores de la portion poreuse peut être comprise entre 50 µm et 800 µm, de préférence comprise entre 100 µm et 200 µm. La taille des pores peut être déterminée par la méthode suivante. La portion poreuse peut être infiltrée avec une résine. Une tranche à analyser est découpée puis polie afin d’obtenir un bon état de surface, ledit polissage s’effectuant au minimum avec un papier grade 1200, de préférence avec une pâte diamantée. Des clichés sont réalisés à l’aide d’un microscope électronique à balayage (MEB), de préférence dans un mode utilisant les électrons rétrodiffusés (mode BSE) afin d’obtenir un très bon contraste entre la phase métallique et la résine. Le grandissement utilisé est tel que la largeur de l’image soit comprise entre 50 fois et 100 fois la taille moyenne des pores. Un premier cliché peut être réalisé grâce à une estimation visuelle de la taille moyenne des pores. La taille des pores est déterminée par analyse des clichés selon la méthode de seuillage suivie par une érosion/dilatation utilisée par exemple par un logiciel d’analyse d’image tel qu’ImageJ (https://imagej.nih.gov/ij/). La méthode décrite permet également d’accéder par sommation à la fraction volumique de la porosité interparticulaire. De façon alternative, la taille des pores et la fraction volumique de la porosité interparticulaire peuvent être mesurées par tomographie, par exemple aux rayons X. La porosité interparticulaire mesurée par ces techniques comprend la porosité interparticulaire ouverte et la porosité interparticulaire fermée. Le volume total occupé par la porosité interparticulaire peut représenter plus de 50 %, voire plus de 80 % du volume total des pores de la portion poreuse. Le volume total occupé par la porosité interparticulaire ouverte peut représenter plus de 50 %, voire plus de 80 % du volume total des pores de la portion poreuse. Préférentiellement la portion poreuse est exempte de porosité fermée. Le volume occupé par les pores et la distribution en taille de la porosité ouverte peuvent être déterminés par la norme ISO 15901-1:2016. La portion poreuse peut présenter un volume supérieur à 10 mm 3 , voire supérieur à 1 cm 3 , voire supérieur à 100 cm 3 . De préférence, la porosité apparente de la portion poreuse, mesurée par poussée d’Archimède, est comprise entre 20 % et 50 %. La portion poreuse présente de préférence une densité apparente comprise entre 0,5 et 0,8. La « densité apparente » d’un corps est le rapport de la masse volumique du corps sur la masse volumique du matériau formant le corps. La portion poreuse peut présenter une perméabilité à l’eau comprise entre 10 -13 et 10 -10 m², préférentiellement entre 10 -12 et 10 -11 m². Les expériences sont par exemple réalisées en imposant un différentiel de pression entre deux faces parallèles d’une section poreuse et en mesurant le flux massique résultant. La pièce peut comporter une portion poreuse et au moins une portion dense prolongeant la portion poreuse, par exemple pour augmenter la tenue mécanique de la pièce et/ou assurer le montage de la pièce sur un dispositif. La portion dense peut présenter une porosité inférieure à 10 %, préférentiellement inférieure à 5%. Elle peut être en un métal choisi parmi l’aluminium, le cuivre, le nickel, le fer et un alliage comportant plus de 50 % en masse d’aluminium ou de cuivre ou de nickel ou de fer, par exemple un acier inoxydable. De préférence, la pièce est un échangeur de chaleur, de préférence un caloduc, et/ou un support de catalyse. Le procédé peut comporter l’introduction d’un fluide d’échange, dans la portion poreuse. Le fluide d’échange est par exemple choisi parmi l’hélium, l’hydrogène, le néon, l’oxygène, l’azote, l’éthane, le propylène, le pentane, le R134a, l’ammoniac, le méthanol, l’acétone, le toluène, l’eau, AlBr 3 , le césium, le potassium, NaK, le sodium et le lithium et leurs mélanges. Le procédé peut en outre comporter le chauffage d’une partie de la pièce pour évaporer la totalité du fluide d’échange, via un orifice de remplissage dénommé queusot. Le chauffage peut être effectué par mise en contact de ladite partie de la pièce avec un corps à une température supérieure à la température moyenne de la portion poreuse. Notamment, l’orifice de remplissage peut être connecté à l’environnement ambiant ou à un environnement contrôlé, par exemple dans le cas où le fluide est de l’ammoniac. Bien entendu, l’invention n’est pas limitée aux modes de mises en œuvre du procédé décrits ci-dessus. Procédé de fabrication d’une pièce comportant une portion poreuse pour le transport d’un fluide par capillarité, le procédé comportant : - la fourniture d’une poudre de particules métalliques dont le diamètre équivalent médian est supérieur à 100 µm, et - la production de la pièce par mise en forme de la poudre au moyen d’une technique de fabrication additive sur lit de poudre. Procédé de fabrication selon la revendication 1, le diamètre équivalent médian des particules de la poudre étant supérieur ou égal à 200 µm. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 et 2, la poudre présentant un indice de dispersion I d inférieur à 0,5, voire inférieur à 0,3, voire inférieur à 0,1. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, les particules présentent un facteur de forme supérieur à 0,6, préférentiellement supérieur à 0,9. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, les particules comportant un cœur en un premier matériau métalliques recouvert, de préférence intégralement, par une couche en un deuxième matériau métallique. Procédé selon la revendication précédente, le deuxième matériau métallique présentant une température de fusion inférieure à la température de fusion du premier matériau métallique. Procédé selon la revendication 5, le deuxième matériau étant un catalyseur d’une réaction chimique ou un promoteur d’un changement de phase d’un fluide d’échange circulant dans la portion poreuse, par exemple choisi parmi le platine, le cobalt, le nickel, le ruthénium et leurs alliages. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la technique de fabrication additive mettant en œuvre un frittage et/ou une fusion partielle de la poudre au moyen d’un rayonnement laser. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la technique de fabrication additive mettant en œuvre un frittage et/ou une fusion partielle de la poudre au moyen d’un faisceau électronique. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la technique de fabrication additive comportant la préparation d’une préforme par projection de liant sur des couches successives d’un lit formé par la poudre, suivie d’une étape de frittage et/ou de fusion partielle de la préforme dans un four. Procédé selon la revendication 8, l’écart-vecteur du faisceau laser étant compris entre 100 et 1500 µm, préférentiellement entre 200 µm et 1000 µm. Procédé selon l’une quelconque des revendications 8 et 11, selon lequel la puissance du rayonnement laser est comprise entre 20 W et 500 W, et/ou le diamètre du faisceau laser est supérieur à 20 µm et/ou inférieur à 500 µm, et/ou le faisceau laser est déplacé à une vitesse supérieure à 1 mm/s et/ou inférieure à 2000 mm/s Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la portion poreuse présentant une taille moyenne des pores inférieure à 200 µm et de préférence supérieure à 100 µm. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la porosité apparente de la portion poreuse, mesurée par poussée d’Archimède, étant comprise entre 20 % et 50 %. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, le volume total occupé par la porosité interparticulaire ouverte représentant plus de 50 %, voire plus de 80 % du volume total des pores de la portion poreuse. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, la pièce étant un échangeur de chaleur, de préférence un caloduc.