Brevet FR3109731A1 — publié le 20211105

L’invention se rapporte au domaine des odeurs et parfums naturels. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé d’extraction d’odeur à partir d’une matière végétale et sa mise à disposition sous forme solide. Ce procédé combine des étapes d’extraction, de dissolution de gaz, de cryogénie, voire de lyophilisation. L’odeur ainsi capturée sous la forme d’une matrice surgelée ou de poudre déshydratée, peut être utilisée en tant qu’ingrédient parfumant naturel, notamment en cosmétique. L’invention concerne très particulièrement l’obtention d’extraits parfumants issus de fleurs muettes. PROCEDE D’EXTRACTION D’ODEUR A PARTIR D’UNE MATIERE VEGETALE, NOTAMMENT DE FLEURS MUETTES, SOUS FORME SOLIDE L’invention se rapporte au domaine des odeurs et parfums naturels. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé d’extraction d’odeur à partir d’une matière végétale et sa mise à disposition sous forme solide. Ce procédé combine des étapes d’extraction, de dissolution de gaz, de cryogénie, voire de lyophilisation. L’odeur ainsi capturée sous la forme d’une matrice surgelée ou de poudre déshydratée, peut être utilisée en tant qu’ingrédient parfumant naturel, notamment en cosmétique. L’invention concerne très particulièrement l’obtention d’extraits parfumants issus de fleurs muettes. Domaine de l’invention A l’exception de la rose, du jasmin, de la tubéreuse, du magnolia, du narcisse, de la jonquille, du mimosa, du cassia, de la fleur d’oranger, de la lavande, du genêt, de l’ylang-ylang et de l’osmanthus, toutes les autres fleurs sont dites « muettes ». Une fleur est dite « muette » lorsqu’il n’est pas possible, par les techniques d’extraction classiques de distillation à la vapeur d’eau ou d’extraction aux solvants volatils, ni même d’effleurage, d’obtenir un extrait utilisable en parfumerie car les rendements d’extractions sont trop faibles, voire nuls. A titre d’exemple, si la tubéreuse peut se trouver sous forme d’absolu, son prix est très élevé, de l’ordre de 5000 € le kg, le destinant exclusivement à des parfums d’exception. Depuis la seconde moitié du XIXème siècle, les chimistes ont proposé des solutions pour tenter de pallier ce manque, en isolant et en identifiant des composés susceptibles de permettre la recomposition des senteurs attendues par le jeu de leur combinaison, sans jamais permettre de reproduire fidèlement les odeurs subtiles naturelles dégagées par les fleurs muettes. Par ailleurs, on peut noter que les recherches pour mettre au point de nouvelles techniques d’extraction ou améliorer les techniques existantes sont très actives. Les bases de données de brevets révèlent par exemple près de 4000 demandes sur les seules années 2018 et 2019. Il s’agit pour l’essentiel de propositions d’optimisation de procédés connus, en choisissant des solvants ou combinaisons de solvants plus adaptés et plus naturels par exemple, en optimisant les paramètres de traitement pour des couples donnés composés/matière première, ou encore en sélectionnant de manière plus favorable l’extraction de tel ou tel composé. Peu de nouvelles techniques d’extraction ont émergé ces dernières années, n’offrant aucune alternative à la problématique des fleurs muettes en particulier. D’autre part, les extraits odorants naturels sont habituellement extraits sous forme liquide. La conservation de ces préparations est délicate car les molécules les constituant sont instables, les odeurs pouvant se modifier en fonction de la température, de l’exposition à la lumière… ce qui pose des problèmes de conservation, de stockage et de transport. Il existe un réel besoin de disposer d’un procédé plus performant et moins coûteux de préparation d’ingrédients odorants naturels à partir de matière végétale sous des formes stabilisées et utilisables industriellement. En particulier, il n’existe aucun procédé capable d’extraire les odeurs des fleurs muettes. Les inventeurs ont mis au point un procédé permettant d’extraire une odeur à partir d’une matière végétale et de la conserver sous forme solide, soit congelée, soit sous la forme d’une poudre déshydratée. De manière remarquable, il permet d’extraire les odeurs des fleurs muettes. Ce procédé d’extraction comprend les étapes suivantes : Disposer d’une matière végétale Réaliser un traitement de ladite matière végétale, éventuellement sous atmosphère inerte, afin de disposer d’un produit sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape c) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz dans ladite matrice pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées. Les granules, particules ou billes surgelées peuvent être lyophilisées de sorte à obtenir un extrait odorant sous la forme d’une poudre déshydratée. Avantage de l’invention La présente invention présente de nombreux avantages au regard de l’état de la technique. Le procédé d’extraction proposé est simple, rapide et peu onéreux. Il met en œuvre deux technologies connues de l’homme du métier à savoir la cryogénie et la lyophilisation. La première étape est une étape de congélation ou surgélation par cryogénie. Afin de préserver l’intégrité de la matrice végétale, la méthode implique tout d’abord la dissolution d’un gaz dans la matrice avant cryogénie, puis la réalisation de l’étape de cryogénie sous pression de sorte à maintenir tout au long du procédé le gaz piégé dans la matrice et notamment dans les granules, particules ou billes surgelées. La présence du gaz, en particulier lorsqu’il s’agit d’un gaz inerte, protège la matrice odorante lors de la congélation et permet des améliorations conséquentes aussi bien au niveau des propriétés des produits obtenus que du séchage par lyophilisation. La seconde étape est une étape de lyophilisation. La lyophilisation est un procédé de déshydratation par sublimation de l’eau dans des conditions de température et de pression permettant à l’eau contenue sous forme solide dans les produits d’être transformée directement en vapeur d’eau pour être éliminée. Il permet d’obtenir des produits déshydratés sous forme de poudre dont les propriétés odorantes sont maintenues. Le procédé d’extraction selon l’invention a l’avantage d’être rapide. La cryogénie est un procédé quasi-instantané, permettant de produire en continu et à des cadences élevées (plusieurs centaines de kg par heure sur des équipements standards) des billes de produit initialement fluide. Le gain de temps est considérable par rapport à de la congélation en chambre froide, y compris si celles-ci fonctionnent à des températures très basses (-40°C à -80°C en général). Les billes cryogénisées sont extraites des matériels les produisant à des températures généralement comprises entre -80°C et -120°C, ce qui permet de démarrer directement la lyophilisation, avec des produits dont la température avoisine -60°C, sans étape préalable de refroidissement. De manière plus surprenante, le temps de lyophilisation lui-même est très fortement réduit (jusqu’à un facteur 2 au moins). En ce qui concerne le produit obtenu, la combinaison de la dissolution de gaz avec la cryogénie permet d’obtenir des produits surgelés contenant une grande quantité de gaz. Quand ce gaz n’est pas de l’oxygène, les réactions d’oxydation sont évitées. De plus, la lyophilisation de tels produits permet d’éliminer la majeure partie de l’eau contenue dans le produit. La qualité des produits déshydratés est plus élevée que celle des produits lyophilisés obtenus par un procédé classique car les conditions mises en œuvre dans ce procédé sont dans l’ensemble plus douces, moins agressives et moins destructurantes pour la matrice. Ces propriétés, odorantes en particulier, sont donc mieux préservées. De manière inattendue, il est possible d’obtenir des poudres avec un bon rendement d’extraction en partant d’une matière végétale sans ajout de support. Une telle poudre 100% issue de la matière végétale est d’une grande qualité. Toutefois selon les espèces végétales, il peut être nécessaire d’ajouter un support, soit parce que l’extraction conduit à un produit huileux inapte à être façonné sous forme de poudre, soit pour fixer certaines molécules odorantes et ainsi augmenter le rendement. L’ajout de support est également utile pour la standardisation de poudres commerciales. Les granules, particules ou billes surgelées ainsi que la poudre lyophilisée obtenus à l’issue du procédé renferment les molécules odorantes extraites de la matière biologique et l’ingrédient odorant est de grande qualité. Les inventeurs ont en effet constaté que l’odeur contenue dans ces ingrédients solides reproduit fidèlement l’odeur de la matière végétale fraîche et que cette odeur perdure très longtemps sans s’altérer. De plus, ces ingrédients odorants ne contiennent pas d’alcool et permettent donc de formuler des parfums sans alcool. Les ingrédients odorants présentent donc des propriétés significativement améliorées par rapport aux extraits disponibles jusqu’alors. De manière remarquable, le procédé de l’invention permet d’extraire les odeurs des fleurs muettes. Ce résultat est extrêmement intéressant et ouvre de nouveaux horizons dans le monde de la parfumerie qui peut maintenant accéder aux parfums complexes des fleurs muettes grâce à des ingrédients naturels de grande qualité olfactive à des coûts acceptables. Ces ingrédients odorants – 100% naturels - vont également pouvoir être intégrés dans des parfums naturels jusqu’à présent privés des arômes des fleurs muettes, puisque disponibles uniquement via des combinaisons de molécules de synthèse. Il est à parier que ces ingrédients vont révolutionner ce secteur en plein essor. D’un point de vue de l’utilisateur, en particulier des industriels du parfum, la formulation de compositions parfumantes à partir d’ingrédients odorants proposés sous la forme de poudre déshydratée est également avantageuse. Elle procure une facilité d’usage, de dosage et de stockage et la durée de conservation est longue du fait de la stabilité du produit. L’usage peut notamment être facilité par une formulation de la poudre sous une forme compressée (poudre compacte), proposée par exemple sous un format de petits galets d’un poids déterminé, ou de granulés. Un autre avantage des poudres déshydratées selon l’invention est que celles-ci se solubilisent vite et ne laissent pas de dépôt, ce qui permet de les introduire facilement dans des compositions de parfums liquides. Ainsi, les inventeurs ont mis au point un nouveau procédé de préparation d’extraits de matrices végétales naturelles offrant un rendu olfactif de grande qualité et des rendements permettant l’utilisation industrielle des ingrédients obtenus. DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION Un premier objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’un ingrédient odorant sous forme solide à partir d’une matière végétale comprenant les étapes de : Disposer d’une matière végétale Réaliser un traitement mécanique de la matière première, éventuellement sous atmosphère inerte, afin de disposer d’un produit sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape c) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées. Dans un mode de réalisation avantageux, le procédé comprenant en outre les étapes de : Lyophilisation desdites granules, particules ou billes ; Obtention dudit ingrédient odorant sous forme de poudre déshydratée. Le gaz dissout peut être un gaz inerte tel que l’azote, l’argon... ou un gaz non inerte tel que du CO2 ou du protoxyde d’azote, ou un mélange de gaz. Lorsque l’on souhaite protéger la matrice contre l’oxydation, un fluide cryogénique particulièrement préféré est l’azote liquide. Par les termes « sous pression » au sens de l’invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution et /ou le piégeage d’un gaz dans une matrice et/ou son maintien dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l’évaporation de ce gaz créant une densité de molécule de gaz équivalente à une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice. Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à 0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200, bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars. Par souci de clarté, il est précisé que les pressions exprimées dans ce document correspondent à des pressions relatives, c’est-à-dire que l’on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar. Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense en molécules de gaz est obtenue au moins en partie grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l’évaporation d’un fluide cryogénique à une augmentation de la pression. Les termes « un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique » recouvrent le flux résultant directement de l’évaporation d’un fluide cryogénique ainsi que tout flux contrôlé (direction, débit…), par injection de gaz ou par aspiration par exemple, qui permet la création d’une ou plusieurs zones d’échange entre la matrice et de très nombreuses molécules de gaz. Les conditions de pression et de température appliquées à l’étape d) doivent permettre de maintenir le gaz piégé dans la matrice à l’étape c). L’homme du métier saura régler les conditions de pression et de température lors de l’étape d), de telle sorte que la solubilité du gaz dans la matrice soit supérieure ou égale à celle mise en œuvre lors de l’étape c). Ladite solubilité est en particulier influencée par la température (pour les gaz elle augmente lorsque la température diminue) et par la pression (équilibre des pressions partielles entre la matrice et le gaz). Ainsi, les étapes c) et d) s’opèrent à des conditions corrélées (entre ces deux étapes) afin de permettre la dissolution du gaz dans la matrice et sa conservation à l’intérieur de la matrice lors de la cryogénisation. Concernant la mise en œuvre du procédé dans sa globalité, il est possible d’enchainer les étapes du procédé à la suite les unes des autres et notamment de réaliser l’étape de lyophilisation immédiatement après l’étape de cryogénie. De plus, le procédé peut être mené en continu. Il est également possible de conserver le produit sous forme surgelée à l’issue de l’étape de cryogénie et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l’état solide (par exemple à -20°C). Dans les deux cas, l’avantage du procédé est conservé. Ainsi, selon des modes de réalisation alternatifs, l’étape de lyophilisation peut être réalisée soit immédiatement à la suite de l’étape de cryogénie, soit ultérieurement après stockage desdites granules, particules ou billes surgelées. Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction de la forme de la matrice à déshydrater, notamment la pression lors de l’étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L’homme du métier saura réaliser de telles adaptations. De manière avantageuse, la matrice obtenue par traitement de la matière végétale est transférée rapidement dans l’appareil de dissolution de gaz et cryogénie afin de limiter la dégradation ou la dénaturation des composés. Par « matière végétale » au sens de l’invention, on entend les végétaux au sens général en considérant que toute matière végétale est odorante, l’intensité de cette odeur pouvant varier. Il peut s’agir notamment de fleurs ou de parties de fleurs telles que les pétales, les pistils, les feuilles, les tiges, mais également d’herbacées telles que les herbes aromatiques, les fruits de tout type tels que les framboises, litchis, pommes, les gousses de vanille ou les racines telles que le gingembre, ou les épices. La matière végétale est de préférence fraîche, ou fraîchement coupée, pour que les molécules odorantes ne soient pas altérées, et que l’odeur émanant de la matière végétale soit au plus proche de l’état naturel. Dans un mode de réalisation préféré, la matière végétale est constituée de fleurs et de ses différentes parties, en particulier les pétales. Par « traitement » de la matière végétale, on entend toute transformation de la matière végétale en une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse telle qu’une extraction mécanique (grâce à un extracteur de de jus), un pressage, un mixage… Par « fleur muette » au sens de l’invention, on entend une fleur dont on ne peut extraire ni essence, ni absolu. Les techniques connues à ce jour de l’homme du métier de la parfumerie telles que l’extraction par solvants volatils et la distillation à la vapeur, ne permettent pas d’extraire leur parfum. Parmi les fleurs muettes, on compte par exemple le lys, la violette, la jacinthe, le duddleia, la pivoine, le freesia, le muguet, le chèvrefeuille, le gardénia, l’œillet, le pittosporum, le seringa, le pois de senteur, la glycine et l’héliotrope. Ainsi, dans un mode de réalisation préféré de l’invention, la matière végétale provient d’une fleur muette. Dans un autre mode de réalisation préféré de l’invention, la matière végétale est constituée exclusivement de pétales ou exclusivement des pétales et des pistils des fleurs. Un deuxième objet de l’invention concerne un ingrédient odorant naturel obtenu selon le procédé décrit précédemment se présentant sous la forme de granules, particules ou billes surgelées. Un troisième objet de l’invention concerne un ingrédient odorant naturel obtenu selon le procédé décrit précédemment se présentant sous la forme d’une poudre déshydratée. Cette poudre peut être 100% issue de la matière végétale odorante. Un tel produit, s’il est réalisable techniquement (rendement suffisant, produit extrait non huileux…) sera très concentré, ce qui peut être un indice de haute qualité. La poudre peut également contenir, en plus de la matière végétale, un support qui permet de fixer les molécules odorantes. Un tel support peut être constitué de maltodextrines ou d’un support naturel végétal pour un ingrédient 100% végétal. Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, l’ingrédient odorant se présentant sous forme surgelée ou de poudre déshydratée est obtenu à partir d’une fleur muette. Un quatrième objet de l’invention concerne une composition odorante comprenant au moins un ingrédient odorant tel que défini précédemment. Dans un mode de réalisation préféré de l’invention, une telle composition comprend au moins un ingrédient odorant obtenu à partir d’une fleur muette. Un cinquième objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’une composition odorante liquide comprenant une étape de dissolution d’au moins un ingrédient odorant sous forme de poudre déshydratée tel que défini précédemment. Les ingrédients odorants et les compositions les contenant peuvent être utilisés en parfumerie, à savoir dans les parfums corporels et les parfums d’ambiance, mais aussi en cosmétique. La présente invention est illustrée à l’aide des exemples qui suivent, ceux-ci ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.   Figure 1 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique Héraclès II de AlphaMos (double chromatographie phase gaz ultrarapide) des poudres de lilas préparées en appliquant le procédé d’extraction selon l’invention (A : colonne 1 ; B : colonne 2). EXEMPLES EXEMPLE 1 : Préparation de poudres de lilas Procédé de préparation Des fleurs de Lilas blanc et de lilas mauve ont été récoltées et traitées séparément. Les pétales ont été séparés des fleurs manuellement avant d’être passés dans un extracteur de jus horizontal ANGEL 7500. Le jus ainsi récolté a été immédiatement traité dans un équipement permettant de le cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2019/234341 par exemple. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu’à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée). Caractéristiques des poudres Le premier élément remarquable vient de la quantité de poudre ainsi obtenue. Pour les deux fleurs traitées, les rendements en poudre ont été d’environ 5%, ce qui est très élevé dans la mesure ou aucun support n’a été ajouté et qu’il ne s’agit donc que de matière présente initialement dans les pétales. Des supports de lyophilisation sont généralement ajoutés aux préparations à lyophiliser, afin de garantir la présence d’un extrait sec suffisant à la fixation de molécules d’intérêt lors du traitement et également à réduire les coûts de production. Le rendement obtenu lors de cette préparation est déjà très convainquant sur ces deux points sans qu’il n’ait été besoin d’ajouter quoi que ce soit. Le deuxième élément très remarquable est l’odeur des produits ainsi obtenus, qui ont été très clairement identifiées comme étant celles des deux fleurs respectives par les différents panels consultés. Des analyses au nez électronique (Figures 1A et 1B) ont par ailleurs permis de confirmer la présence dans le produit de pics caractéristiques associés à des composés chimiques connus pour être significativement contributeurs des parfums des fleurs de lilas : (E)-ocimere, qui est le composant majeur ; lilac aldehydes et lilac alcohols, qui présentent plusieurs dimères chacun et font partie des composés les plus caractéristiques ; benzyl methyl ether, 1,4-dimethoxybenzene et indole, qui sont les autres composés caractéristiques du parfum de lilas. Les pics ont été identifiés sur les chromatogrammes à l’aide de leurs indices de rétention sur chaque colonne. Les données de référence utilisées sont celles du logiciel couplé à l’appareil de mesure Heraclès II et du WebBook du NIST disponible notamment depuis l’adresse : https://webbook.nist.gov/chemistry/#Search. Le lilas faisant partie des fleurs dites « muettes », il est d’autant plus remarquable d’avoir réussi à obtenir, en quantité relativement importante, un produit conforme en termes d’odeur pouvant servir d’ingrédients pour des produits de parfumerie ou de cosmétique. EXEMPLE 2 : Préparation de poudres de jasmin Des fleurs de jasmin ont été ramassées. Les pétales et les pistils ont été séparés manuellement avant d’être passés dans un extracteur de jus horizontal ANGEL 7500. Une partie des jus ainsi récoltés ont été immédiatement traités dans un équipement permettant de les cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2019/234341 par exemple. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu’à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée). Dans les autres fractions de jus, représentant 200g chacune, 50g de maltodextrines ont été ajoutés à chaque fois, puis les mélanges ainsi obtenus ont subi le même procédé que décrit précédemment, jusqu’à l’obtention de poudres. Les rendements en poudre ainsi obtenus sont de : 5% environ pour les pétales sans ajout de maltodextrines ; 10% environ pour les pistils sans ajout de maltodextrines ; 30% environ pour les pétales avec ajout de maltodextrines ; 35% environ pour les pistils avec ajout de maltodextrines ; Tous les produits obtenus offrent une odeur bien semblable à celle de la fleur de départ. Le choix d’ajouter ou non un support tel que des maltodextrines dépend de la matrice de départ et de la qualité de produit recherchée. Pour certains produits, la poudre sèche seule peut redevenir liquide, c’est le cas notamment quand la fraction huileuse est trop importante ; il est alors nécessaire d’ajouter un support au moment de la lyophilisation. D’autre part, en ajoutant un support, on augmente le rendement comme illustré ci-dessus, ce qui est avantageux économiquement, et permet la standardisation des produits. Procédé de préparation d’un ingrédient odorant sous forme solide à partir d’une matière végétale comprenant les étapes de : Disposer d’une matière végétale Réaliser un traitement de ladite matière végétale, éventuellement sous atmosphère inerte, afin de disposer d’un produit sous forme d’une matrice liquide, semi-liquide ou pâteuse Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape c) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; Procédé selon la revendication 1 comprenant en outre les étapes de : Lyophilisation desdites granules, particules ou billes ; Obtention dudit extrait odorant sous forme de poudre déshydratée. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel ladite matière végétale provient d’une fleur muette. Procédé selon la revendication 3 dans lequel ladite fleur muette est choisie parmi le lys, la violette, la jacinthe, le buddleia, le lilas, la pivoine, le freesia, le muguet, le chèvrefeuille, le gardénia, l’œillet, le pittosporum, le seringa, le pois de senteur, la glycine et l’héliotrope. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel ladite matière végétale est constituée exclusivement de pétales. Ingrédient odorant naturel obtenu selon le procédé défini à l’une des revendications 1, 3, 4 ou 5 se présentant sous la forme de granules, particules ou billes surgelées. Ingrédient odorant naturel obtenu selon le procédé défini à l’une des revendications 1 à 5 se présentant sous la forme d’une poudre déshydratée. Ingrédient selon l’une des revendications 6 ou 7 obtenu à partir d’une fleur muette. Composition odorante comprenant au moins un ingrédient odorant obtenu à partir d’une fleur muette tel que défini à la revendication 8. Procédé de préparation d’une composition odorante liquide comprenant une étape de dissolution d’au moins un ingrédient odorant tel que défini à l’une des revendications 7 ou 8.