Brevet FR3100989A1 — publié le 20210326

Procédé de fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac et utilisation d’un liquide comme liant à cet effet Le procédé comprend les étapes suivantes : - obtention d’une quantité de particules d’une matière solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac ; - chargement des particules en ammoniac ; - obtention d’agrégats par agrégation des particules, l’étape d’obtention des agrégats étant réalisée en malaxant un mélange comprenant les particules et un liquide, avec présence du liquide dans le mélange pendant une durée supérieure à 5 secondes. Figure pour l'abrégé : Figure 7 Procédé de fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac et utilisation d’un liquide comme liant à cet effet L’invention concerne en général la fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac. Certains véhicules sont équipés de catalyseurs de type SCR ( Selective Catalytic Reduction , ou Réduction Catalytique Sélective en français). Ces catalyseurs sont prévus pour réduire la quantité de NOx émis par le véhicule avec les gaz d’échappement. Les NOx, en présence d’ammoniac, sont décomposés en azote et en vapeur d’eau. De tels véhicules embarquent un stockage d’ammoniac, agencé pour injecter un flux dosé d’ammoniac dans les gaz d’échappement, en amont du catalyseur SCR. Il est possible de stocker l’ammoniac par ad- ou absorption dans un matériau solide. L’ammoniac est désorbé directement sous forme gazeuse, par exemple quand le matériau solide est chauffé. Dans certains cas, de grandes quantités d’ammoniac doivent être stockées. C’est le cas à bord de bateaux équipés de moteur diesel de propulsion de fortes puissances. Il est important dans ce cas que le matériau de stockage chargé en ammoniac ait une densité élevée, pour limiter le volume occupé. La densité visée est de l’ordre de 0,7 g/cm 3 . Le matériau solide doit également être mécaniquement suffisamment résistant pour ne pas s’effriter et produire de la poussière qui pourrait ensuite contaminer les organes de la ligne d’échappement. La résistance mécanique des particules doit par exemple être comprise entre 20 et 25 Newtons. Par ailleurs, du fait que la désorption de l’ammoniac est provoquée généralement par chauffage du matériau solide, ce matériau solide doit se présenter sous la forme de particules de taille raisonnable, permettant une diffusion rapide de la chaleur jusqu’au cœur de la particule. Une fourchette raisonnable de taille moyenne de particules (d50 ) va de 1 à 5 mm. La valeur d50 correspond à la médiane de distribution de la taille des particules. La médiane correspond au diamètre équivalent pour lequel la valeur de la distribution cumulée est de 50 %. Il est possible de produire le matériau de stockage d’ammoniac en utilisant le procédé suivant : - obtention d’une quantité de particules d’une matière solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac ; - chargement des particules en ammoniac ; - compactage des particules chargées en ammoniac, dans une presse mécanique ; - insertion des particules chargées et compactées dans un réservoir étanche au gaz. Un tel procédé présente plusieurs défauts. Le remplissage de la presse mécanique, utilisée pour comprimer les particules chargées en ammoniac, est très lent. Ce remplissage est effectué en versant les particules dans la presse mécanique. Les particules chargées en ammoniac constituent un matériau peu fluide et s’écoulent difficilement. Par ailleurs, il est difficile d’obtenir un taux de compression élevé des particules chargées en ammoniac. Au total, il est difficile d’obtenir une cadence de production élevée pour ce procédé, de telle sorte que, pour un tonnage de production visé, il est nécessaire d’effectuer des investissements importants dans la ligne de production. Dans ce contexte, l’invention vise à proposer un procédé de fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac qui ne présente pas les défauts ci-dessus. L’invention porte ainsi, selon un premier aspect, sur un procédé de fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac, le procédé comprenant les étapes suivantes - obtention d’une quantité de particules d’une matière solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac ; - chargement des particules en ammoniac ; - obtention d’agrégats par agrégation des particules, l’étape d’obtention des agrégats étant réalisée en malaxant un mélange comprenant les particules et un liquide, avec présence du liquide dans le mélange pendant une durée supérieure à 5 secondes. Le procédé permet d’obtenir des agrégats de la taille recherchée, ayant la densité recherchée. Il n’impose pas une étape de compactage des particules chargées en ammoniac, particulièrement lente. Il permet une cadence de production élevée, avec un investissement raisonnable pour les lignes de production. Le procédé peut en outre présenter une ou plusieurs des caractéristiques ci-dessous, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - le liquide est sélectionné parmi les liquides suivants : ammoniac liquide, dioxyde de carbone liquide, eau, alcool, urée liquide, cétone ; - l’étape de chargement comprend les sous-étapes suivantes : * placement des particules dans un milieu de mélange ; * injection d’ammoniac liquide sous pression dans le milieu de mélange et régulation de la température pour maintenir des conditions opératoires dans le milieu de mélange en-dessous de la courbe de la pression de vapeur saturante de l’ammoniac ; - le liquide est de l’ammoniac liquide, l’étape d’obtention d’agrégats étant réalisée en maintenant le milieu de mélange dans des conditions opératoires au-dessus de la courbe de la pression de vapeur saturante de l’ammoniac ; - à l’étape d’obtention des agrégats, le mélange est malaxé dans une cuve fermée équipée d’une pale tournante ou dans une vis sans fin ; - un flux d’ammoniac liquide est ajouté au mélange pendant ladite durée, de préférence un flux d’ammoniac liquide continu pendant ladite durée ; - ladite quantité de particules est capable d’ab- ou adsorber une quantité d’ammoniac maximum déterminée, le flux d’ammoniac liquide ajouté pendant l’étape d’obtention d’agrégats étant au total compris entre une et six fois ladite quantité d’ammoniac maximum déterminée ; - le flux d’ammoniac liquide pendant l’étape d’obtention d’agrégats présente un débit moyen compris entre 0,025 et 2 kg d’ammoniac/min par kg de particules ; - l’étape de chargement et l’étape d’obtention d’agrégats sont successives ou sont concomitantes. Selon un second aspect, l’invention porte sur l’utilisation d’un liquide comme liant pour agréger des particules d’un matériau solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac, lesdites particules étant chargées en ammoniac. D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée qui en est donnée ci-dessous, à titre indicatif et nullement limitatif, en référence aux figures annexées, parmi lesquelles : la figure 1 est un diagramme d’étape d’un mode de réalisation de l’invention ; la figure 2 est une représentation schématique simplifiée d’un malaxeur pouvant être utilisé pour l’étape d’obtention d’agrégats ; la figure 3 est une représentation schématique simplifiée d’une extrudeuse à vis, pouvant être utilisée pour l’étape d’obtention d’agrégats ; et [Fig 5] les figures 4 et 5 illustrent les paramètres opératoires utilisés avec un procédé de fabrication non conforme à l’invention, conduisant à la formation d’un matériau de stockage d’ammoniac n’ayant pas les propriétés requises ; et [Fig 7] les figures 6 et 7 sont similaires aux figures 4 et 5, et illustrent les paramètres opératoires utilisés dans un exemple de réalisation de l’invention. L’invention porte donc sur un procédé de fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac. Comme décrit ci-dessus, ce matériau est typiquement destiné à être utilisé à bord d’un véhicule tel qu’un bateau ou un véhicule automobile, dont la ligne d’échappement est équipée d’un catalyseur SCR. Le matériau de stockage d’ammoniac fait partie d’un dispositif permettant d’injecter un flux dosé d’ammoniac gazeux dans les gaz d’échappement, en amont du catalyseur SCR. Le procédé comprend les étapes suivantes, comme le montre la figure 1 : - Etape S10 : obtention d’une quantité de particules d’une matière solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac ; - Etape S12 : chargement des particules en ammoniac ; - Etape S14 : obtention d’agrégats par agrégation des particules, l’étape d’obtention des agrégats étant réalisée en malaxant un mélange comprenant les particules et un liquide, avec présence du liquide dans le mélange pendant une durée supérieure à cinq secondes. La matière solide est un sel ionique, de formule générale MaXz quand elle n’est pas chargée en ammoniac, où : - M est un ou plusieurs cations sélectionnés dans le groupe des métaux alcalins tels que Li, La, K ou Cs, des métaux alcalinoterreux tels que Mg, Ca ou Sr, des matériaux de transition tels que V, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, et des combinaisons de ces métaux telles que NaAl, KAl, K 2 Zn, CsCu, ou K 2 Fe ; - X étant un ou plusieurs anions sélectionnés dans le groupe comprenant les fluorures, les chlorures, les bromures, les iodures, les nitrates, les thiocyanates, les sulfates, les molibdates, les ions phosphates ; - a étant le nombre de cations par molécule de sel ; - z étant le nombre d’anions par molécule de sel. La matière solide chargée en ammoniac a pour formule générale Ma(NH 3 )nXz, où n étant un nombre de coordination compris entre 2 et 12. De préférence, la matière solide est du MgCl 2 . On entend ici par ab- ou adsorption tous les phénomènes connus sous le nom d’adsorption, d’absorption, ou de complexation. La matière solide se présente, avant chargement en ammoniac, sous la forme d’une poudre. Les particules présentent une taille comprise entre 300 et 1100 µm. La matière solide contient une humidité inférieure à 2% en poids. Elle présente une densité typiquement de l’ordre de 1,1 g/cm 3 . La matière solide est obtenue selon toutes les méthodes adaptées. Selon un premier mode de réalisation, l’étape de chargement et l’étape d’obtention d’agrégats sont immédiatement successives. Dans ce cas, elles sont réalisées dans la même machine. Les paramètres opératoires de la machine sont modifiés pour passer de l’étape de chargement à l’étape d’obtention d’agrégats. L’étape d’obtention d’agrégats suit l’étape de chargement des particules en ammoniac. Elle intervient à l’issue du chargement des particules en ammoniac, quand les particules sont au moins à 80% de saturation en ammoniac, et de préférence au moins à 90% de saturation en ammoniac. Les agrégats obtenus à l’étape d’obtention sont constitués par une pluralité de particules, les particules étant collées les unes aux autres, c’est-à-dire étant solidaires les unes des autres. Les agrégats peuvent présenter toutes sortes de formes : poudres, tablettes, granulats, flocons, lamelles, cristaux, copeaux, grains, etc… A l’étape d’obtention d’agrégats, le liquide utilisé est sélectionné parmi les liquides suivants : ammoniac liquide, dioxyde de carbone liquide, eau, alcool, urée liquide, cétone. De préférence, le liquide est de l’ammoniac, ou est un liquide susceptible de générer de l’ammoniac une fois injecté dans les gaz d’échappement tel que l’urée liquide. Il est important lors de l’étape d’obtention des agrégats que les particules soient malaxées en présence de liquide pendant une durée suffisante, permettant l’agrégation des particules entre elles. La durée nécessaire pour l’obtention de particules par malaxage est fonction de la nature du matériau constituant les agrégats et de la nature du liquide ainsi que des conditions de malaxage. Typiquement, la durée de malaxage en présence de liquide est comprise entre 5 secondes et 30 minutes, de préférence comprise entre 30 secondes et 15 minutes, encore de préférence comprise entre 1 minute et 10 minutes. L’étape de chargement S12 comprend les sous-étapes suivantes : - Sous-étapes S16 : placement des particules dans un milieu de mélange ; - Sous-étapes S18 : injection d’ammoniac liquide sous pression dans le milieu de mélange, et régulation de la température pour maintenir des conditions opératoires dans le milieu de mélange en-dessous de la courbe de la pression de vapeur saturante de l’ammoniac. Quand le liquide est de l’ammoniac, l’étape d’obtention d’agrégats S14 est réalisée en maintenant le milieu de mélange dans des conditions opératoires au-dessus de la courbe de pression de vapeur saturante d’ammoniac. Ainsi, à l’étape de chargement S12, le milieu de mélange comprend seulement de l’ammoniac gazeux. Le milieu de mélange est maintenu dans des conditions opératoires telles que l’ammoniac liquide injecté se vaporise immédiatement. Les conditions opératoires sont la température et la pression du milieu de mélange. Au contraire, à l’étape d’obtention d’agrégats S14, le milieu de mélange comprend à la fois de l’ammoniac liquide et de l’ammoniac gazeux. Le milieu de mélange est maintenu dans des conditions opératoires telles que l’ammoniac liquide injecté ne se vaporise pas entièrement. Les conditions opératoires sont la température et la pression du milieu de mélange. L’étape S14 est typiquement réalisée dans une cuve fermée équipée d’une pale tournante 3 (figure 2). L’étape S12 est alors réalisée dans la même cuve. A la sous-étape S16, les particules sont placées à l’intérieur de la cuve 1 du malaxeur. Le couvercle 21 est ensuite ajusté sur la cuve 1, fermant celle-ci de manière étanche. Un flux d’ammoniac liquide est ajouté au milieu de mélange pendant la sous-étape S18. Ce flux est typiquement continu. Ce flux est alimenté par le conduit 23. Ce flux est compris entre 0,025 et 2 kilogrammes d’ammoniac par minute par kilogramme de particules. Sous l’effet de la réaction exothermique de l’ammoniac avec la matière solide, la température et la pression augmentent rapidement dans le milieu de mélange. La température est régulée en utilisant le dispositif de refroidissement 25 du malaxeur. Ceci permet de limiter l’augmentation de la pression. L’énergie calorifique est évacuée par exemple à l’aide d’une double paroi externe dans laquelle circule de l’eau froide (entre 5 et 20°C). En variante, l’énergie calorifique est évacuée grâce à une soupape d’évacuation, qui sert également à réguler la pression. Pendant la sous-étape S18, la température est maintenue à un niveau élevé, de telle sorte que l’ammoniac est très rapidement évaporé et ne se trouve pas sous la forme liquide. Les particules sont agitées par la pale tournante 3. L’étape de chargement S12 se termine quand la quantité d’ammoniac injectée dans la cuve 1 est égale à la quantité nécessaire pour charger les particules en ammoniac à un niveau prédéterminé, par exemple 80% de la saturation en ammoniac. Le point de fonctionnement du malaxeur à pale est ensuite éventuellement modifié, pour démarrer l’étape d’obtention d’agrégats S14. Les paramètres suivants sont éventuellement modifiés : - débit d’ammoniac liquide ajouté dans le milieu de mélange ; - énergie calorifique évacuée par le dispositif de refroidissement 25. De préférence, le flux d’ammoniac liquide est continu pendant toute l’étape d’obtention d’agrégats S14. Le flux d’ammoniac liquide ajouté pendant l’étape d’obtention d’agrégats S14 est choisi en fonction de la quantité de matière solide se trouvant dans le milieu de mélange. Si les particules dans le milieu de mélange sont capables d’ad- ou absorber une quantité d’ammoniac maximum déterminée M, le flux d’ammoniac liquide ajouté, de manière cumulée, pendant l’étape d’obtention d’agrégats S14 est au total compris entre une et six fois ladite quantité d’ammoniac maximum déterminée M. La quantité totale d’ammoniac liquide ajoutée pendant les étapes de chargement et d’agrégation est donc comprise entre M et 6M. Ceci permet de s’assurer qu’il y a suffisamment d’ammoniac liquide pour réaliser l’agrégation des particules. Par exemple, le flux d’ammoniac liquide pendant l’étape d’obtention d’agrégats S14 présente un débit moyen compris entre 0,025 et 2 kilogrammes d’ammoniac par minute et par kilogramme de particules, de préférence compris entre 0,05 et 1,5 kilogramme(s) par minute et par kilogramme de particules, plus préférentiellement entre 0,1 et 1,2 kilogramme(s) d’ammoniac par minute et par kilogramme de particules, et encore plus préférentiellement entre 0,3 et 0,7 kilogramme par minute et par kilogramme de particules. Idéalement ce débit est d’environ 0,5 kilogramme par minute et par kilogramme de particules, et il est de préférence égal à 0,5 kilogramme par minute et par kilogramme de particules. La température du milieu de mélange est régulée en utilisant le dispositif de refroidissement 25 du malaxeur. Elle est régulée de manière à décroitre rapidement au début de l’étape d’obtention d’agrégats S14. Elle est régulée de manière à ce que le milieu de mélange soit maintenu légèrement au-dessus de la courbe de la pression de vapeur saturante de l’ammoniac. Le milieu de mélange comporte alors à la fois de l’ammoniac liquide et de l’ammoniac gazeux. Le milieu de mélange est agité par la pale tournante 3. L’étape d’obtention d’agrégats S14 se termine quand la température atteint un palier bas et que la quantité d’ammoniac gazeux dans le milieu de mélange augmente. Un exemple détaillé de procédé de fabrication va maintenant être décrit, en référence aux figures 6 et 7. La matière solide obtenue à l’étape S10 est du MgCl 2 . Les particules présentent une taille comprise entre 300 et 1100 µm. La matière solide contient une humidité inférieure à 2% en poids. Elle présente une densité typiquement de l’ordre de 1,1 g/cm 3 . L’étape d’obtention d’agrégats S14 est effectuée immédiatement après l’étape de chargement des particules en ammoniac S12. Ces deux étapes sont effectuées dans le malaxeur de la figure 2. Le liquide utilisé à l’étape d’obtention d’agrégats S14 est de l’ammoniac liquide. La figure 6 représente les paramètres opératoires utilisés pendant l’étape de chargement S12 et pendant l’étape d’obtention d’agrégats S14. La courbe 1 correspond à la pression du milieu de mélange, la courbe 2 à la quantité d’ammoniac gazeux dans le milieu de mélange, et la courbe 3 à la température du milieu de mélange. Sur la figure 7, on a représenté la courbe de vapeur saturante de l’ammoniac (courbe 4), et l’évolution des paramètres opératoires du milieu de mélange pendant l’étape de chargement S12 et l’étape d’obtention d’agrégats S14 (courbe 5). Ces paramètres sont identiques à ceux de la figure 6. La sous-étape d’injection S18 s’étend de 0 à 1500 secondes sur la figure 6. L’étape d’obtention d’agrégats S14 court sur la période allant de 1500 secondes à 1750 secondes environ sur la figure 6. Pendant cette période, la température du milieu de mélange est rapidement refroidie. La première rupture de pente dans la courbe 2, vers 1200 secondes, correspond à une interruption de l’alimentation en ammoniac, en vue de contrôler la température. La deuxième rupture de pente dans la courbe 2, vers 1800 secondes, correspond à la fin de l’alimentation en ammoniac. La dernière partie de la courbe 2, après la fin de l’alimentation en ammoniac, correspond à un relargage de l’excès d'ammoniac. Si la réaction est parfaitement contrôlée, cette partie de la courbe n'existe pas ou est moins prononcée. La chute de température à partir de 1500 secondes indique le début de la phase d'agrégation (courbe 3). Il est à noter que, pendant la phase S12, l’ammoniac est ajouté par à-coups afin de contrôler la montée en température et en pression. On voit sur la partie droite de la figure 7 une image des agrégats obtenus selon le procédé de l’invention. La densité du matériau de stockage d’ammoniac, c’est-à-dire des agrégats, est d’environ 0,7 g/cm 3 . Les agrégats présentent une taille comprise entre 1 et 8 mm. Ils sont chargés d’ammoniac à un taux compris entre 95% et 100% du taux maximum possible. Les figures 4 et 5 sont des courbes identiques à celles des figures 6 et 7, pour un procédé de fabrication ne comportant pas l’étape finale d’obtention d’agrégats telle que décrit plus haut. Le procédé comporte seulement l’étape de chargement des particules en ammoniac, exécutée avec les mêmes paramètres opératoires que décrits plus haut. La principale différence vient du débit d’ammoniac introduit, qui beaucoup plus élevée pour le procédé de l’invention (figures 6 et 7), que dans le procédé de fabrication des figures 4 et 5. Ceci est peu visible quand on compare les figures 4 et 6, mais ressort néanmoins de la de la courbe 2. En comparant les figures 5 et 7, on voit que l’ammoniac introduit a été durant une période en phase liquide dans le procédé de l’invention (figure 7), et pas de le procédé de fabrication comparatif de la figure 5. Ces essais conduisent à l’obtention d’un matériau de stockage du type illustré sur la droite de la figure 5. Ce matériau est une fine poudre, les particules de matières solides n’ayant pas été agrégées pour former des agrégats. La densité de ce matériau est d’environ 0,25 g/cm 3 . Les particules ont une taille inférieure à 200 micromètres. Selon un autre mode de réalisation de l’invention, l’étape de chargement et l’étape d’obtention d’agrégats sont successives, et ces étapes sont réalisées dans des équipements différents. Les particules de matières solides sont d’abord chargées en ammoniac dans une première machine. Elles sont ensuite transférées dans une seconde machine, où est réalisée l’agrégation des particules. L’étape de chargement des particules en ammoniac est effectuée de toute façon appropriée. Elle est par exemple réalisée comme décrit dans FR 2 996 221. Selon encore un autre mode de réalisation, l’étape de chargement et l’étape d’obtention d’agrégats sont concomitantes. Le chargement des particules en ammoniac et l’agrégation des particules sont réalisés dans la même machine, en même temps, sans que les paramètres opératoires de la machine soient modifiés pour passer de l’étape de chargement à l’étape d’obtention d’agrégats. Quand le liquide est de l’ammoniac, le milieu de mélange est maintenu dans des conditions opératoires au-dessus de la courbe de pression de vapeur saturante d’ammoniac pendant la durée de l’étape unique de chargement des particules en ammoniac et d’agrégation des particules. Selon une variante applicable à tous les modes de réalisation, l’étape d’obtention d’agrégats est réalisée dans le malaxeur à vis 5 illustré sur la figure 3. Le malaxeur 5 comprend une vis sans fin 6 rotative autour d’un axe longitudinal, et une enveloppe tubulaire 7 longitudinale dans laquelle est placée la vis sans fin 6. Les particules de matières solides, chargées ou non en ammoniac, sont alimentées par une trémie 8 à une extrémité longitudinale amont 9 de la vis sans fin 6. Le matériau solide se déplace longitudinalement de l’extrémité amont 9 de la vis sans fin 6 jusqu’à l’extrémité longitudinale aval 11. Le liquide est injecté dans la partie longitudinale centrale 13 de la vis sans fin 6, par un collecteur 12. Le matériau solide est déchargé à l’extrémité aval 11, typiquement à travers une extrudeuse non représentée. Quand le liquide est de l’ammoniac liquide, la température des particules, dans la partie centrale 13 de la vis sans fin 6 où est réalisée l’injection, est contrôlée à environ -40°C. Typiquement, un bouchon de particules de matières solides est constitué dans le tronçon amont 15 de la vis sans fin 6, entre l’extrémité de chargement 9 et la partie centrale 13. Ceci permet d’éviter des fuites d’ammoniac gazeux ou de liquide par l’extrémité de chargement de la vis. Ce bouchon est réalisé par exemple en prévoyant, le long du tronçon amont 15 de la vis sans fin 6, un filetage d’un pas plus petit que le filetage de la vis au niveau de la partie centrale 13. De même, dans un tronçon aval 17 de la vis sans fin 6 situé immédiatement en aval de la partie centrale 13, on crée un autre bouchon constitué d’agrégats, pour empêcher les fuites d’ammoniac gazeux ou de liquide par l’extrémité aval 11 de la vis. Ce bouchon est constitué comme précédemment, en prévoyant le long de la partie aval 17 de la vis, un pas de vis plus petit que dans la partie centrale 13. De préférence, la vis sans fin 6 comporte encore un tronçon final de compactage 19 s’étendant depuis le tronçon 17 jusqu’à l’extrémité aval 11. Le long du tronçon de compactage 19, le pas du filetage est très réduit, de telle sorte que les agrégats formés dans le tronçon 13 sont comprimés les uns contre les autres. Procédé de fabrication d’un matériau de stockage d’ammoniac, le procédé comprenant les étapes suivantes : - obtention d’une quantité de particules d’une matière solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac ; - chargement des particules en ammoniac ; - obtention d’agrégats par agrégation des particules, l’étape d’obtention des agrégats étant réalisée en malaxant un mélange comprenant les particules et un liquide, avec présence du liquide dans le mélange pendant une durée supérieure à 5 secondes. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le liquide est sélectionné parmi les liquides suivants : ammoniac liquide, dioxyde de carbone liquide, eau, alcool, urée liquide, cétone. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’étape de chargement comprend les sous-étapes suivantes : - placement des particules dans un milieu de mélange ; - injection d’ammoniac liquide sous pression dans le milieu de mélange et régulation de la température pour maintenir des conditions opératoires dans le milieu de mélange en-dessous de la courbe de la pression de vapeur saturante de l’ammoniac. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le liquide est de l’ammoniac liquide, l’étape d’obtention d’agrégats étant réalisée en maintenant le milieu de mélange dans des conditions opératoires au-dessus de la courbe de la pression de vapeur saturante de l’ammoniac. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, à l’étape d’obtention des agrégats, le mélange est malaxé dans une cuve fermée équipée d’une pale tournante (3) ou dans une vis sans fin. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel un flux d’ammoniac liquide est ajouté au mélange pendant ladite durée, de préférence un flux d’ammoniac liquide continu pendant ladite durée. Procédé selon la revendication 6, dans lequel ladite quantité de particules est capable d’ab- ou adsorber une quantité d’ammoniac maximum déterminée, le flux d’ammoniac liquide ajouté pendant l’étape d’obtention d’agrégats étant au total compris entre une et six fois ladite quantité d’ammoniac maximum déterminée. Procédé selon l’une quelconque des revendications 6 à 7, dans lequel le flux d’ammoniac liquide pendant l’étape d’obtention d’agrégats présente un débit moyen compris entre 0,025 et 2 kg d’ammoniac/min par kg de particules. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l’étape de chargement et l’étape d’obtention d’agrégats sont successives ou sont concomitantes. Utilisation d’un liquide comme liant pour agréger des particules d’un matériau solide capable d’ab- ou adsorber l’ammoniac, lesdites particules étant chargées en ammoniac.