Brevet FR3112859A1 — publié le 20220128

L’invention porte sur un dispositif de mesure (1) d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz. Le dispositif comprend un capteur (3) apte à mesurer la concentration de l’élément chimique dans un espace de mesure et une capsule (5) assemblée au capteur (3) pour confiner l’espace de mesure. La capsule (5) et le capteur (3) sont assemblés l’un à l’autre de manière partiellement hermétique, de sorte que l’atmosphère contenue dans l’espace de mesure puisse s’échapper lors de l’injection de l’échantillon de gaz. L’invention porte également sur un procédé de mesure mettant en œuvre ce dispositif. ( Figure 1 ) dispositif et procede de mesure d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz DOMAINE DE L’INVENTION La présente invention concerne un dispositif de mesure d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz. Il concerne également un procédé de mesure de cet élément chimique mettant en œuvre ce dispositif. L’invention trouve son application notamment pour déterminer la composition chimique d’un gaz de synthèse, en particulier pour déterminer sa concentration en méthane et/ou en hydrogène. ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION Un gaz de synthèse (ou syngaz) est le gaz combustible produit à partir de déchets solides, appelés également biomasse, par la fermentation de cette biomasse. Ce gaz comprend principalement du méthane, de l’hydrogène, et du dioxyde de carbone. Il forme une source d’énergie renouvelable notamment pour les zones rurales ou pour les zones en développement dans lesquelles la biomasse peut être abondante. La maitrise des procédés de gazéification permettant de produire ce gaz de synthèse nécessite de caractériser précisément les propriétés du gaz produit. On cherche notamment à déterminer sa composition chimique, typiquement à l’aide d’un chromatographe, qui est un équipement relativement onéreux et difficilement transportable. Cet équipement n’est pas adapté à un usage dans des zones de production qui peuvent être isolées. On connaît du document “Low-cost, Arduino-based, portable device for measurement of methane composition in biogas”, de Shunchang Yang et al. paru dans la revue Renewable Energy, Volume 138,2019, Pages 224-229 un dispositif portable et peu couteux pour mesurer la concentration de méthane dans un biogaz. Ce dispositif est formé d’une chambre hermétique définissant un volume de mesure Vc dans lequel est disposé un capteur de méthane relié à un système électronique d’acquisition. La chambre est munie d’un conduit d’injection à travers lequel on peut introduire un échantillon de biogaz présentant un volume déterminé Vi en vue de permettre son analyse. La concentration X de méthane dans l’échantillon peut être estimée à l’aide de la formule X = M(Vi+Vc)/Vi où M est la mesure fournie par le capteur. La méthode proposée par ce document présente toutefois des limites. Tout d’abord, le volume de la chambre hermétique est difficile à déterminer avec précision, notamment à cause du capteur de mesure qui y réside. De manière plus notable, la dilution non homogène qui se produit lors de l’injection de l’échantillon dans la chambre conduit à sous-estimer ou surestimer la concentration mesurée de l’élément chimique. On note à ce propos que la chambre étant hermétique, le volume injecté de l’échantillon est nécessairement réduit afin de préserver une pression raisonnable dans la chambre dont la conception doit rester simple. OBJET DE L’INVENTION La présente invention vise à pallier tout ou partie des inconvénients précités. Plus précisément, elle vise à fournir un dispositif de mesure d’un élément chimique dans un échantillon de gaz, notamment un gaz de synthèse, qui soit simple de conception, portable ou transportable, mais qui néanmoins délivre une mesure fiable. BREVE DESCRIPTION DE L’INVENTION En vue de la réalisation de l’un de ces buts, l’objet de l’invention propose un dispositif de mesure d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz, le dispositif comprenant : un capteur apte à mesurer la concentration de l’élément chimique dans un espace de mesure ; une capsule assemblée au capteur pour confiner l’espace de mesure, la capsule comprenant un moyen d’injection de l’échantillon de gaz dans l’espace de mesure ; Selon l’invention, la capsule et le capteur sont assemblés l’un à l’autre de manière partiellement hermétique, de sorte que l’atmosphère contenue dans l’espace de mesure puisse s’échapper lors de l’injection de l’échantillon de gaz Selon l’invention, l’échantillon de gaz injecté dans le dispositif de mesure tend à chasser l’atmosphère de l’espace de mesure pour le remplacer. On peut dès lors réaliser une mesure fiable, il n’y a pas besoin d’homogénéiser l’échantillon dans l’atmosphère avant de prendre la mesure comme cela peut être nécessaire dans les solutions de l’état de la technique. Selon d’autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l’invention, prises seules ou suivant toute combinaison techniquement réalisable : le moyen d’injection est formé d’un conduit débouchant dans l’espace de mesure ; le capteur comprend une tête de mesure disposée à l’intérieur de la capsule ; la capsule présente une ouverture conformée à la tête de mesure de sorte que seule la tête de mesure soit disposée à l’intérieur de la capsule ; le dispositif de mesure comprend un boîtier d’acquisition électriquement relié au capteur ; le dispositif de mesure comprend également un moyen de dosage de l’échantillon de gaz, ce moyen de dosage permettant d’introduire un volume maitrisé de gaz dans le dispositif 1 à l’aide du moyen d’injection ; la quantité maitrisée est comprise entre 5 et 60 ml ; le capteur est apte à mesurer la concentration en méthane ou en hydrogène dans l’espace de mesure. Selon un autre aspect, l’objet de l’invention propose un procédé de mesure d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz, le procédé mettant en œuvre un dispositif de mesure tel que proposé précédemment et comprenant les étapes suivantes : injecter l’échantillon dans l’espace de mesure par l’intermédiaire des moyens d’injection ; relever la mesure de la concentration de l’élément chimique fournie par le capteur. Selon une caractéristique avantageuse et non limitative de cet aspect de l’invention, le procédé comprend également les étapes complémentaires suivantes : injecter un échantillon étalon dans l’espace de mesure et relever une mesure étalon de la concentration de l’élément chimique fournie par le capteur; calculer un coefficient d’étalonnage à partir de la mesure étalon ; appliquer le coefficient d’étalonnage à la mesure relevée de la concentration de l’élément chimique dans l’échantillon : D’autres caractéristiques et avantages de l’invention ressortiront de la description détaillée de l’invention qui va suivre en référence aux figures annexées sur lesquels : Les figures 1 et 2 représentent des dispositifs de mesure conformes à l’invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION La représente un dispositif de mesure 1 conforme à l’invention. Un capteur 3 apte à mesurer la concentration d’un élément chimique et disposé sur un support de routage 2. Lorsque le dispositif 1 est exploité pour déterminer la composition chimique d’un gaz de synthèse, le capteur 3 peut être configuré pour mesurer la concentration de méthane ou d’hydrogène. Comme cela est bien connu en soi, de tels capteurs mettent en œuvre un matériau sensible parfois porté en température (par exemple du SnO2) donc la conductivité augmente lorsqu’elle est exposée à l’élément chimique en question. Cette variation de conductivité est exploitée par une électronique de capteur pour fournir une mesure de la concentration de l’élément chimique dans l’espace de mesure environnant. A titre d’exemple de tels capteurs, il peut s’agir des capteur MQ4 (pour la mesure du méthane) ou MQ8 (pour la mesure du H2) fournis par la société Hanwei Electronics Group Corporation, Zhengzhou, Chine. Dans l’exemple de la , l’élément sensible du capteur est disposé dans une tête de mesure 3b du capteur 3, cette tête reposant sur un corps de capteur 3a dans lequel réside l’électronique de capteur. Le circuit de routage 2 permet de relier les broches de connexion du capteur 3 à un boîtier d’acquisition 4 permettant d’interfacer le capteur 2 avec un dispositif de calcul à distance, non représenté sur la figure. Le boitier 4 permet notamment de fournir la tension d’alimentation au capteur 3, et de relever les mesures de concentration fournies par ce capteur 3. Il peut s’agir d’un boitier faible coût à microcontrôleur, du type Arduino™ par exemple. Poursuivant la description de la , le dispositif de mesure comprend également une capsule 5, formant un capot du capteur 3, assemblé à celui-ci pour confiner son espace de mesure. Dans l’exemple représenté, la capsule 5 est formé d’un cylindre semi-fermé présentant donc une ouverture principale du côté du cylindre tourné vers le capteur 3. Cette ouverture est conformée à la tête du capteur 3b de sorte que cette tête soit disposée à l’intérieur de la capsule 5. Le côté fermé de la capsule cylindrique est muni d’un conduit débouchant dans l’espace interne défini par la capsule 5 et forme un moyen d’injection de l’échantillon de gaz dans l’espace de mesure du dispositif 1. On peut prévoir de munir ce conduit d’une valve optionnelle de manière à pouvoir le refermer. Selon un aspect important de la présente invention, la capsule 5 et le capteur 3 sont assemblés l’un à l’autre de manière partiellement hermétique. Aussi, lors de l’injection de l’échantillon de gaz dans l’espace de mesure par l’intermédiaire du conduit 5a, l’atmosphère contenue dans cet espace peut être chassée et s’échapper. On peut de la sorte remplacer cette atmosphère par l’échantillon, pendant une durée de rétention typiquement comprise entre 1 ms et 1 s, avant de procéder à la mesure pendant cette durée de rétention. Le risque de non-homogénéité du mélange dans l’espace de mesure est réduit à cause du faible volume de l’espace de mesure disponible que le gaz peut occuper. De préférence, et pour que ce remplacement d’atmosphère soit effectif, on choisit l’échantillon pour qu’il présente un volume supérieur au volume délimité par la capsule 5, celui-ci étant typiquement compris entre 5 et 60 ml. On pourra se faire aider d’un moyen de dosage de l’échantillon, par exemple une seringue graduée, pour prélever une quantité choisie du gaz à mesurer et former l’échantillon avant de l’injecter à travers le conduit. La présente un agencement avantageux du dispositif de mesure 1. Dans cet agencement, le dispositif de mesure 1 tel qu’il a été décrit en référence à la , comporte également un support 6 configuré pour disposer et retenir la capsule 5 sous le capteur 3. De la sorte, le gaz injecté verticalement vers le haut, a tendance à s’élever naturellement vers la zone sensible du capteur 3. On expose maintenant un procédé de mesure d’un élément chimique dans un échantillon de gaz mettant en œuvre le dispositif qui vient d’être présenté. Comme on l’a vu, l’élément chimique à mesurer peut être de l’hydrogène ou du méthane contenu dans un gaz quelconque, comme par exemple un gaz de synthèse (ou syngaz). Au cours d’une première étape, on injecte l’échantillon dans l’espace de mesure à l’aide des moyens d’injection. Comme on l’a déjà évoqué, on peut se faire aider d’un moyen de dosage, tel qu’une seringue graduée, ou de tout autre dispositif permettant de prélever un volume déterminé de gaz pour former l’échantillon. L’extrémité de la seringue peut être introduite dans le conduit d’injection avant d’actionner la pompe de seringue et forcer l’injection de l’échantillon dans l’espace de mesure confinée par la capsule 5. Cette capsule 5 étant semi-hermétiquement assemblée, et non scellée, au capteur 3, l’atmosphère résidant dans l’espace confiné de mesure est chassée et remplacée par l’échantillon. Comme on l’a dit auparavant, on choisira de préférence un volume d’échantillon supérieur au volume confiné de l’espace de mesure pour s’assurer qu’une grande partie, si ce n’est toute cette atmosphère, soit remplacée par l’échantillon à analyser. A l’issue de cette étape d’injection, on relève une mesure fournie par le capteur 3 de la concentration de l’élément chimique. La mesure peut être influencée par d’autres paramètres que celui de la concentration de l’élément chimique, par exemple par le degré d’humidité ou par la température ambiante. Ainsi, de manière avantageuse, le procédé de mesure comprend une étape d’étalonnage. Cette étape comprend une étape d’injection d’un échantillon étalon, c’est-à-dire un échantillon d’un gaz contenant une concentration connue à l’avance de l’élément chimique recherché, suivi d’une étape de relevés d’une mesure étalon. Le ratio existant entre la mesure étalon relevée et la concentration connue à l’avance de l’élément chimique dans l’échantillon permet d’établir un coefficient d’étalonnage. Ce coefficient peut être appliqué aux mesures de la concentration de l’élément chimique relevé sur le gaz à analyser pour obtenir une estimation fidèle de cette concentration en élément chimique. On peut naturellement répéter cette procédure avec une variété d’échantillons étalons, chaque échantillon présentant une concentration de gaz connue à l’avance de différente, de manière à établir, par exemple par moyennage, un coefficient de calibration avec une plus grande précision. Bien entendu l'invention n'est pas limitée au mode de mise en œuvre décrit et on peut y apporter des variantes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications. Dispositif de mesure (1) d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz, le dispositif comprenant : un capteur (3) apte à mesurer la concentration de l’élément chimique dans un espace de mesure ; une capsule (5) assemblée au capteur (3) pour confiner l’espace de mesure, la capsule (5) comprenant un moyen d’injection (5a) de l’échantillon de gaz dans l’espace de mesure ; la capsule (5) et le capteur (3) étant assemblés l’un à l’autre de manière partiellement hermétique, de sorte que l’atmosphère contenue dans l’espace de mesure puisse s’échapper lors de l’injection de l’échantillon de gaz. Dispositif de mesure (1) selon la revendication précédente dans lequel le moyen d’injection (5a) est formé d’un conduit débouchant dans l’espace de mesure. Dispositif de mesure (1) selon l’une des revendications précédentes dans lequel le capteur comprend une tête de mesure (3b) disposée à l’intérieur de la capsule (5). Dispositif de mesure (1) selon la revendication précédente dans lequel la capsule (5) présente une ouverture conformée à la tête de mesure (3b) de sorte que seule la tête de mesure (3b) soit disposée à l’intérieur de la capsule (5). Dispositif de mesure (1) selon l’une des revendications précédentes comprenant un boîtier d’acquisition (4) électriquement relié au capteur (3). Dispositif de mesure (1) selon l’une des revendications précédentes comprenant également un moyen de dosage de l’échantillon de gaz, ce moyen de dosage permettant d’introduire un volume maitrisé de gaz dans le dispositif (1) à l’aide du moyen d’injection. Dispositif de mesure (1) selon la revendication précédente dans lequel la quantité maitrisée est comprise entre 5 et 60 ml. Dispositif de mesure (1) selon l’une des revendications précédentes dans lequel le capteur (3) est apte à mesurer la concentration en méthane ou en hydrogène dans l’espace de mesure. Procédé de mesure d’un élément chimique dans un échantillon d’un gaz, le procédé mettant en œuvre un dispositif de mesure (1) conforme à l’une des revendications précédentes et comprenant les étapes suivantes : injecter l’échantillon dans l’espace de mesure par l’intermédiaire des moyens d’injection (5a) ; relever la mesure de la concentration de l’élément chimique fournie par le capteur (3). Procédé de mesure selon la revendication précédente comprenant les étapes complémentaires suivantes : injecter un échantillon étalon dans l’espace de mesure et relever une mesure étalon de la concentration de l’élément chimique fournie par le capteur (3); calculer un coefficient d’étalonnage à partir de la mesure étalon ; appliquer le coefficient d’étalonnage à la mesure relevée de la concentration de l’élément chimique dans l’échantillon.