Brevet FR3102548A1 — publié le 20210430

Titre : Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique Dans un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique, de l’air (1) refroidi et épuré en eau est envoyé à une première colonne (K1) opérant à une première pression où il est séparé en un gaz enrichi en azote et un liquide (3) enrichi en oxygène, un gaz enrichi en argon (7) par rapport à l’air est soutiré de la deuxième colonne, au moins une partie du liquide enrichi en oxygène est vaporisée par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon et le liquide enrichi en oxygène vaporisé (5) est envoyé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne. Figure de l’abrégé : Fig.1A Procédé et appareil de séparation d’air par distillation cryogénique Selon la présente invention, il est prévu un procédé et un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique. Le procédé est réalisé utilisant une double colonne de distillation d’air, en soi bien connue, associée ou non à une colonne de séparation d’argon. Classiquement dans un appareil de séparation d’air, de l’air épuré et refroidi est envoyé à une première colonne opérant à une température cryogénique pour être séparé en un gaz enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène. Le liquide est soutiré de la première colonne et envoyé à une deuxième colonne opérant à une pression plus basse que la première colonne, après détente dans une vanne. Les appareils de séparation d’air comprennent souvent une colonne de séparation d’argon en plus de la double colonne. Cette colonne de séparation d’argon peut évidemment servir à produire de l’argon mais dans certains cas, elle est installée surtout dans le but d’augmenter le rendement d’oxygène et/ou d’augmenter la production d’azote à une pression élevée et/ou de permettre de détendre beaucoup d’air destiné à la deuxième colonne pour augmenter la production de frigories et donc la production de liquide ou pour améliorer les performances énergétiques. Un but de la présente invention est d’améliorer la performance énergétique des unités de séparation d’air, avec ou sans la présence de la colonne de séparation d’argon. Dans le cas, où la colonne de séparation d’argon est présente, même si de l’argon n’est pas produit et/ou la colonne ne contient que très peu d’étages, l’invention vise à réduire le coût supplémentaire lié à la présence de cette colonne. Ainsi, le gain de performance énergétique amené par l’invention peut être totalement ou partiellement engrangé à moindre frais. Selon un objet de l’invention, il est prévu un procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans lequel De l’air refroidi et épuré en eau est envoyé à une première colonne opérant à une première pression où il est séparé en un gaz enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène, Un liquide enrichi en azote par rapport à l’air est soutiré de la première colonne et envoyé en haut d’une deuxième colonne thermiquement reliée à la première colonne et opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, Un liquide enrichi en oxygène par rapport à l’air est soutiré de la première colonne et éventuellement une première partie du liquide enrichie en oxygène est envoyée à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne éventuellement après avoir subi une étape de vaporisation partielle qui l’a enrichie en oxygène, Un gaz enrichi en argon par rapport à l’air est soutiré de la deuxième colonne caractérisé en ce qu’au moins une partie du liquide enrichi en oxygène est au moins partiellement vaporisée par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon et le liquide enrichi en oxygène vaporisé est envoyé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne, éventuellement suite à une étape d’enrichissement en oxygène du liquide vaporisé. Selon d’autres aspects facultatifs qui peuvent être combinés entre eux : le liquide enrichi en oxygène vaporisé est à une pression d’au moins 1 bar supérieure à la pression de la deuxième colonne, et est détendu dans une turbine puis envoyé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne. au moins une partie condensée du gaz enrichi en argon est renvoyée à la deuxième colonne. au moins une partie condensée du gaz enrichi en argon est renvoyée à une troisième colonne qui est également alimentée par un débit gazeux enrichi en argon provenant de la deuxième colonne, un débit enrichi en argon est soutiré en tête de la troisième colonne et un liquide appauvri en argon est renvoyé de la troisième colonne à la deuxième colonne. une partie du liquide enrichi en oxygène est envoyée à un condenseur de tête de la troisième colonne, sans avoir été réchauffée contre le débit gazeux enrichi en argon, le liquide enrichi en oxygène envoyé au condenseur de tête s’y vaporise et la vapeur produite est envoyée à la deuxième colonne, de préférence en étant mélangé au débit détendu dans la turbine. le liquide enrichi en oxygène est partiellement vaporisé par échange de chaleur avec le débit gazeux enrichi en argon et au moins une partie du liquide qui n’est pas vaporisée par cet échange de chaleur est envoyée au condenseur de tête de la troisième colonne pour s’y vaporiser partiellement. la troisième colonne est disposée à l’intérieur de la deuxième colonne et l’au moins une partie du liquide enrichi en oxygène est vaporisée par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon à l’intérieur de la deuxième colonne. le gaz enrichi en argon envoyé à l’échangeur a une température de condensation supérieure à la température de vaporisation du liquide enrichi en oxygène dans l’échangeur. tout le liquide enrichi en oxygène est envoyé de la cuve de la première colonne à l’échangeur de chaleur, seule une partie du liquide est vaporisée et cette partie est envoyé à la deuxième colonne dans ce cas, la partie non-vaporisée est séparée dans un séparateur de phases, détendue et envoyée à la deuxième colonne une partie du liquide enrichi en oxygène est envoyée de la cuve de la première colonne à l’échangeur de chaleur où elle est au moins partiellement vaporisée et une partie du liquide enrichie en oxygène est envoyée de la cuve de la première colonne à la deuxième colonne sans passer par l’échangeur de chaleur. Tout le liquide enrichi en oxygène envoyé à l’échanger de chaleur s’y vaporise. Selon un autre objet de l’invention, il est prévu un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une première colonne opérant à une première pression, une deuxième colonne thermiquement reliée à la première colonne et opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, un échangeur de chaleur, des moyens pour envoyer de l’air refroidi et épuré en eau à la première colonne opérant à une première pression où il est séparé en un gaz enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène, des moyens pour soutirer un liquide enrichi en azote par rapport à l’air de la première colonne, des moyens pour envoyer le liquide enrichie en azote en haut de la deuxième colonne, des moyens pour soutirer un liquide enrichi en oxygène par rapport à l’air de la première colonne, éventuellement des moyens pour envoyer une première partie du liquide enrichie en oxygène à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne , éventuellement après l’avoir enrichie en oxygène, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en argon par rapport à l’air de la deuxième colonne caractérisé en ce qu’il comprend, des moyens pour envoyer au moins une partie du liquide enrichi en oxygène à l’échangeur de chaleur pour se vaporiser au moins partiellement par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon et des moyens pour envoyer le liquide enrichi en oxygène vaporisé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne, éventuellement suite à une étape d’enrichissement en oxygène du liquide vaporisé. L’appareil peut comprendre une troisième colonne, des moyens pour envoyer au moins une partie condensée du gaz enrichi en argon dans l’échangeur de chaleur à la troisième colonne et des moyens pour envoyer un débit gazeux enrichi en argon provenant de la deuxième colonne à la troisième colonne, des moyens pour soutirer un débit enrichi en argon en tête de la troisième colonne et des moyens pour renvoyer un liquide appauvri en argon de la troisième colonne à la deuxième colonne. Dans le cas où une colonne de séparation d’argon est présente, le liquide enrichi en oxygène est vaporisé soit dans deux étapes en parallèle (par le débit enrichi en argon et dans le condenseur de tête de la colonne argon en même temps) ou en série (d’abord par le débit enrichi en argon et ensuite, pour le liquide qui reste, dans le condenseur de tête de la colonne argon). L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures : composée des figures 1a et 1b représente des procédés selon l’invention. représente des procédés selon l’invention. représente des procédés selon l’invention. représente une variante des Figures 2 et 3. représente également une variante des Figures 2 et 3. Dans la Figure 1a, on voit une double colonne de séparation d’air comprenant une première colonne K1 opérant à une première pression et une deuxième colonne K2 opérant à une deuxième pression, inférieure à la première pression. Les deux colonnes sont reliées ensemble thermiquement, par exemple par un condenseur-rebouilleur C qui vaporise l’oxygène de cuve de la deuxième colonne K2 par échange de chaleur avec l’azote gazeux de la première colonne K1. Un liquide riche en azote 11 est envoyé de la tête de la première colonne K1 à la tête de la deuxième colonne K2. La première colonne est alimentée en air gazeux par un débit d’air 1 refroidi et épuré en eau et en CO2. De l’air peut également alimenter la deuxième colonne K2. Un liquide enrichi en oxygène est soutiré en cuve de la première colonne K1 et divisé en deux. Une partie 3 est envoyée à l’échangeur de chaleur E où elle est vaporisée totalement pour former un gaz 5. Le gaz 5 est détendu dans une turbine T et envoyé à un point intermédiaire de la première colonne K1. La production frigorifique généré à très basse température par cette détente amène donc un gain sur la consommation d’énergie de l’unité, comparativement à ce qui serait consommé en l’absence de cette détente. Le reste 10 du liquide enrichi en oxygène soutiré en cuve est détendu dans une vanne et envoyé comme débit 12 au-dessus des points d’arrivée des débits 5 et 9. L’échangeur E, contenu dans une enceinte B, sert aussi à liquéfier un débit de gaz intermédiaire 7 de la deuxième colonne K2. Ce gaz 7 sera soutiré à position telle que sa température de condensation (point de bulle) sera supérieure à la température de vaporisation du liquide enrichi en oxygène 3 dans l’échangeur E. Typiquement, sa composition sera celle du gaz d’alimentation d’une colonne de production d’argon. Après s’être condensé dans E, ce débit étant ensuite envoyé, éventuellement au moyen d’une pompe P à un point au moins au-dessus de son point de soutirage et en dessous de l’arrivée de gaz détendu de la turbine T. Un liquide riche en oxygène 15 est soutiré de la cuve de la deuxième colonne K2 et un gaz de tête enrichi en azote 13 est soutiré de la tête de la même colonne. En variante, comme illustré dans la Figure 1b, tout le liquide de cuve peut être envoyé à l’échangeur E où il se vaporise partiellement. Le débit partiellement condensé est séparé dans un séparateur de phases 8 pour produire un gaz 5 et un liquide 100 enrichi en oxygène par rapport au liquide 3. Le gaz formé 5 est détendu dans une turbine T et le liquide restant 10 est détendu et envoyé à la colonne comme fluide 12. Dans ce cas, le liquide entre la colonne K2 à un niveau en dessus du gaz de la turbine T puisqu’il a été enrichi en oxygène. La Figure 1B n’illustre qu’une partie modifiée de la Figure 1a. Ces schémas ne comprennent pas de colonne de séparation d’argon à la différence des Figures 2 et 3. Dans la Figure 2, variante de la Figure 1, le liquide enrichi en oxygène 3 est divisé en trois parties 3,17,19. Une partie 17 est envoyée directement à la deuxième colonne K2 sous forme liquide. La partie 3, comme pour la Figure 1, échange de la chaleur avec un débit enrichi en argon 7 qui est une partie du gaz enrichi en argon soutiré de la deuxième colonne, le reste du gaz 7A étant envoyé directement pour alimenter la colonne de séparation d’argon K3. La partie 3 est vaporisée pour former le débit gazeux 5 à 2,1 bars, puis détendue dans la turbine T et envoyée à la colonne K2. Le débit 7 se condense dans l’échangeur E contenu dans une enceinte B, et le liquide formé 9 alimente la colonne K3, de préférence quelques étages au-dessus de l’arrivée de gaz 7A. L’enceinte B est de préférence disposée au-dessus du point d’arrivée du liquide 9 dans la colonne K3. La partie 19 du liquide enrichi en oxygène alimente le condenseur de tête N de la colonne K3 et s’y vaporise pour former une gaz 23. Le gaz 23 est mélangé avec le gaz détendu dans la turbine T pour former un gaz 25 qui alimente la deuxième colonne K2. Ainsi le liquide enrichi en oxygène alimente l’échangeur E et le condenseur de tête en parallèle. Le rendement en argon est de l’ordre de 80 %, si l’argon épuré en oxygène (débit 21) est récupéré comme produit. Si le débit 21 n’est pas récupéré comme produit pur, la colonne K3 peut être très petite, ne contenant que quelques dizaines d’étages théoriques ( Dans la Figure 3, le liquide enrichi en oxygène n’est divisé qu’en deux parties 3,3A. La partie 3A alimente la colonne K2 et la partie 3 est partiellement vaporisé dans l’échangeur de chaleur E. Le liquide restant 3B alimente le condenseur de tête N de la colonne K3 et le gaz formé 23 dans le condenseur alimente la colonne K2. Le gaz 7A formé dans l’échangeur E alimente la turbine T à une pression d’entrée de 2,7 bars. Le rendement en argon est de l’ordre de 75 à 76 %, si l’argon est récupéré (débit 21). Dans les cas des Figures 2 et 3, la colonne argon a une alimentation liquide en plus de l’habituelle alimentation gazeuse. Ainsi le diamètre de la colonne K3 peut être réduit d’environ 20%, pour la section au-dessus de l’arrivée du liquide 9, réduisant son coût. Etant donné que la colonne d’argon est la colonne la plus haute de l’appareil, il est important de pouvoir en réduire le volume et ainsi réduire les dimensions de la boîte froide qui la contient (non illustrée). En variante, la colonne K3 des Figures 2 et 3 peut se trouver à l’intérieur de la colonne K2, disposée de manière concentrique avec la virole de la colonne K2. La colonne K3 peut contenir des garnissages structurés ou des garnissages en vrac. Le gaz montant dans la colonne K2 passera soit dans la colonne K3 soit dans la partie annulaire entourant la colonne K2. Le condenseur de tête N de la colonne K3 servira dans ce cas à chauffer un bain de liquide situé à mi-hauteur de la colonne K2. Le gaz de la tête de la colonne K3 passera par une conduite dans le condenseur de tête N à travers une barrière formant une cuve à mi-hauteur de la colonne K2 et le liquide condensé dans le condenseur N passera de la même manière dans une autre conduite à travers la barrière pour revenir à la colonne K2. Une vanne peut régler la quantité de liquide renvoyé du condenseur N vers la colonne K2. La colonne K3 est entourée par une section annulaire de la colonne K2 où se trouvent des garnissages. Le gaz séparé en haut de la section annulaire est envoyé à la section de la colonne K2 en passant à travers la barrière dans une conduite ou sera envoyé à l’extérieur de la colonne en dessous de la barrière pour rentrer dans la colonne au-dessus de la barrière. Le liquide de cuve accumulé au-dessus de la barrière sera envoyé en haut de la section annulaire soit par une conduite passant à travers la barrière soit par une conduite reliée à l’extérieur de la colonne. Dans ce cas, l’échangeur E dans son enceinte B est situé toujours à l’extérieur de la colonne K2 et à l’extérieur de la colonne K3. Dans ce cas, le débit 7 est soutiré directement de la colonne K2, sans être divisé puisque le débit équivalent à 7A monte directement dans la colonne K2 vers la colonne K3. De même le liquide 3B est injecté dans la colonne K2 pour être dirigé vers le condenseur N. Pour une colonne concentrique K3 à l’intérieur d’une autre colonne K2, puisque les mélanges de fluides ne sont pas de composition identique de part et d’autre de la colonne intérieur K3, il y aura des échanges thermiques à travers la paroi de la colonne K2 entre l’intérieur de la colonne K2 et la partie annulaire. L’échange thermique favorise la distillation en haut de la colonne K2 alors qu’en bas de la colonne, l’échange thermique ne la favorise pas. Il est donc recommandé d’améliorer l’échange dans la partie supérieure de la colonne K3 en augmentant la surface d’échange thermique en rajoutant des ailettes sur la virole de la partie supérieure de la colonne K3. En alternatif on peut utiliser un métal de meilleure conductivité pour la partie supérieure de la virole que pour la partie supérieure (par exemple de l’aluminium en haut de la virole de la colonne K3 et de l’acier inoxydable en bas de la colonne). Une autre possibilité est d’utiliser une virole de K3 entièrement en aluminium et d’appliquer un revêtement dans la section inférieure pour réduire les échanges thermiques. Il a été proposé par le passé de disposer une colonne de séparation d’argon ayant un condenseur de tête dans une deuxième colonne (colonne basse pression). Une possibilité est de positionner la colonne de tête de sorte que le gaz de tête de la colonne d’argon se condense en partie dans la condenseur de tête de la colonne d’argon et en partie dans un condenseur de tête de la colonne basse pression par échange de chaleur avec du liquide riche en oxygène provenant de la cuve de la première colonne (colonne moyenne pression) Le liquide formé dans le condenseur de tête de la deuxième colonne est envoyé en tête de la deuxième colonne et le liquide vaporisé est envoyé à un niveau au-dessus du condenseur de tête de la colonne argon. Le condenseur de tête peut être un vaporiseur à film. Dans les Figures 2 et 3, la turbine T peut être remplacée par une colonne de mélange K4 opérant par exemple à entre 2,2 et 2,7 bars, comme illustré à la Figure 4. Cette colonne de mélange sera alimentée en cuve par le liquide riche vaporisé 5 vaporisé par l’échangeur E. En haut de la colonne K4 arrive un débit d’oxygène liquide impur contenant environ 90% mol d’oxygène. Le liquide riche vaporisé contient 34% d’oxygène pour le cas de la Figure 2 et 20% d’oxygène pour le cas de la Figure 3. Un liquide 31 est soutiré en cuve de la colonne K4 contenant 65% d’oxygène (cas de la Figure 2) ou 50% d’oxygène (cas de la Figure 3). Un débit gazeux 43 est soutiré au milieu de la colonne K4. La colonne K4 produit un débit 35 en tête de colonne contenant 75% d’oxygène (Figure 2) ou 65% d’oxygène (Figure 3) à entre 2,1 et 2,7 bars. Ce débit est condensé dans un condenseur C qui peut être le condenseur de cuve de la deuxième colonne K2 ou un vaporiseur externe à toute colonne. Il se condense par échange de chaleur avec de l’oxygène liquide pur 39 ainsi produisant de l’oxygène gazeux pur 41. Ainsi le gaz 35 peut remplacer l’azote gazeux provenant de la première colonne dans le condenseur C de la Figure 2 ou 3. Ceci permet d’augmenter le rendement en argon d’environ 5% ou d’augmenter la production d’azote gazeux en tête de la première colonne. Le gain d’énergie sera par contre réduit par rapport à celui des Figures 2 et 3 mais la machine tournante T est éliminée. La Figure 5 illustre encore une variante des Figures 2 et 3 où le liquide enrichi en oxygène 3 de la cuve de la première colonne est enrichi en oxygène dans une colonne Etienne K5 dont le rebouilleur de cuve E correspond à l’échangeur 3 des figures précédentes. Ainsi le rebouilleur E est réchauffé par un débit gazeux 7 enrichi en argon provenant de la deuxième colonne argon. Le débit liquide produit 9 sert de deuxième alimentation à la colonne argon K3 en plus de l’alimentation gazeuse. Le liquide 3 détendu dans une vanne descend les étages de la colonne K5 et s’enrichit en oxygène pour produire un débit 53 riche en oxygène (75% oxygène), un débit de cuve et un gaz de tête ne contenant que 16% oxygène. Le débit 53 alimente la colonne K2 et permet un gain de rendement d’argon de 3%. Procédé de séparation d’air par distillation cryogénique dans lequel De l’air (1) refroidi et épuré en eau est envoyé à une première colonne (K1) opérant à une première pression où il est séparé en un gaz enrichi en azote et un liquide (3) enrichi en oxygène, Un liquide enrichi en azote (11) par rapport à l’air est soutiré de la première colonne et envoyé en haut d’une deuxième colonne (K2) thermiquement reliée à la première colonne et opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, Un liquide enrichi en oxygène (3) par rapport à l’air est soutiré de la première colonne et éventuellement une première partie (10,17) du liquide enrichi en oxygène est envoyée à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne éventuellement après avoir subi une étape de vaporisation partielle qui l’a enrichie en oxygène Un gaz enrichi en argon (7) par rapport à l’air est soutiré de la deuxième colonne caractérisé en ce qu’au moins une partie du liquide enrichi en oxygène est au moins partiellement vaporisée par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon et le liquide enrichi en oxygène vaporisé (5) est envoyé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne, éventuellement suite à une étape d’enrichissement en oxygène (K4) du liquide vaporisé. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le liquide enrichi en oxygène vaporisé (5) est à une pression d’au moins 1 bar supérieure à la pression de la deuxième colonne (K2), et est détendu dans une turbine (T) puis envoyé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel au moins une partie condensée (9) du gaz enrichi en argon est renvoyée à la deuxième colonne (K2). Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel au moins une partie condensée (9) du gaz enrichi en argon est renvoyée à une troisième colonne (K3) qui est également alimentée par un débit gazeux enrichi en argon (7A) provenant de la deuxième colonne (K2), un débit enrichi en argon (21) est soutiré en tête de la troisième colonne et un liquide appauvri en argon est renvoyé de la troisième colonne à la deuxième colonne. Procédé selon la revendication 4 dans lequel une partie (19) du liquide enrichi en oxygène est envoyée à un condenseur de tête (N) de la troisième colonne (K3), sans avoir été réchauffé contre le débit gazeux enrichi en argon (7), le liquide enrichi en oxygène envoyé au condenseur de tête s’y vaporisé et la vapeur produite (23) est envoyée à la deuxième colonne, de préférence en étant mélangé au débit détendu dans la turbine (T). Procédé selon la revendication 4 dans lequel le liquide enrichi en oxygène (3) est partiellement vaporisé par échange de chaleur avec le débit gazeux enrichi en argon et au moins une partie du liquide (3B) qui n’est pas vaporisée par cet échange de chaleur est envoyée au condenseur de tête (N) de la troisième colonne (K3) pour s’y vaporiser partiellement. Procédé selon la revendication 4 dans lequel la troisième colonne (K3) est disposée à l’intérieur de la deuxième colonne (K2) et l’au moins une partie du liquide enrichi en oxygène est vaporisée par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon à l’intérieur de la deuxième colonne. Procédé selon l’une des revendications précédentes dans lequel le gaz enrichi en argon (7), envoyé à l’échangeur (E) où s’effectue l’échange de chaleur, a une température de condensation supérieure à la température de vaporisation du liquide enrichi en oxygène (3) dans l’échangeur. Appareil de séparation d’air par distillation cryogénique comprenant une première colonne (K1) opérant à une première pression, une deuxième colonne (K2) thermiquement reliée à la première colonne et opérant à une deuxième pression inférieure à la première pression, un échangeur de chaleur (E), des moyens pour envoyer de l’air (1) refroidi et épuré en eau à la première colonne opérant à une première pression où il est séparé en un gaz enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène, des moyens pour soutirer un liquide enrichi en azote (11) par rapport à l’air de la première colonne, des moyens pour envoyer le liquide enrichie en azote en haut de la deuxième colonne, des moyens pour soutirer un liquide enrichi en oxygène par rapport à l’air de la première colonne, éventuellement des moyens pour envoyer une première partie (10,17) du liquide enrichie en oxygène à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne, éventuellement après l’avoir enrichie en oxygène, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en argon (7) par rapport à l’air de la deuxième colonne caractérisé en ce qu’il comprend des moyens pour envoyer au moins une partie (3) du liquide enrichi en oxygène à l’échangeur de chaleur pour se vaporiser au moins partiellement par échange de chaleur avec le gaz enrichi en argon et des moyens pour envoyer le liquide enrichi en oxygène vaporisé (5) dans l’échangeur de chaleur à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne, éventuellement suite à une étape d’enrichissement en oxygène du liquide vaporisé. Appareil selon la revendication 9 comprenant une troisième colonne (K3), des moyens pour envoyer au moins une partie condensée (9) du gaz enrichi en argon dans l’échangeur de chaleur à la troisième colonne et des moyens pour envoyer un débit gazeux enrichi en argon (7A) provenant de la deuxième colonne à la troisième colonne, des moyens pour soutirer un débit enrichi en argon (21) en tête de la troisième colonne et des moyens pour renvoyer un liquide appauvri en argon de la troisième colonne à la deuxième colonne.