Brevet FR3102310A1 — publié le 20210423

Procédé de conditionnement d’une pile à combustible à membrane échangeuse de protons, comportant un circuit d’alimentation en hydrogène et un circuit d’alimentation en oxygène, un échappement de sortie (10) des gaz produits dans la pile à combustible, ledit circuit d’alimentation étant relié à la pile à combustible en un premier point d’accès (7) et en un second point d’accès (8), caractérisé en ce que : on fournit de l’hydrogène à l’anode de chaque cellule; on fournit de l’oxygène à la cathode de chaque cellule en inversant périodiquement l’arrivée de l’oxygène dans la pile à combustible et la sortie des gaz de celle-ci entre deux positions : une première dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au premier point d’accès et le second point d’accès est relié à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t1 puis; une deuxième position dans laquelle circuit d’alimentation en oxygène est relié au second point d’accès et le premier point d’accès à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t2. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 PROCEDE DE CONDITIONNEMENT D’UNE PILE A COMBUSTIBLE La présente invention se rapporte aux piles à combustible, en particulier mais non exclusivement aux piles à combustible du type à électrolyte sous la forme d’une membrane polymère (c’est-à-dire de type PEFC pour Polymer Electrolyte Fuel Cell). Cette invention se rapporte plus particulièrement aux procédés de conditionnement ou de rodage d’une une pile à combustible. Les piles à combustible sont utilisées comme source d’énergie dans diverses applications, notamment dans les véhicules électriques. Dans les piles à combustible du type à électrolyte à membrane polymère (PEFC), on utilise l'hydrogène comme combustible qui est fourni à l'anode de la pile à combustible, alors qu’à la cathode est fourni l'oxygène en tant que comburant. Les piles à combustible à membrane polymère (PEFC) comprennent un assemblage membrane-électrode (MEA pour Membrane Electrode Assembly) comprenant une membrane électrolytique en polymère solide échangeuse de protons et non conductrice de l'électricité, ayant le catalyseur anodique sur l'une de ses faces et le catalyseur cathodique sur la face opposée. Un assemblage membrane-électrode (MEA) est pris en sandwich entre une paire d'éléments électriquement conducteurs, ou plaques bipolaires, moyennant des couches de diffusion de gaz, couches réalisées par exemple en tissu de carbone. Les plaques bipolaires sont généralement rigides et thermiquement conductrices. Elles servent principalement de collecteurs de courant pour l'anode et la cathode et comportent par ailleurs des canaux pourvus d’ouvertures appropriées pour répartir les réactifs gazeux de la pile à combustible sur les surfaces des catalyseurs d'anode et de cathode respectifs et pour éliminer l'eau produite à l'électrode. Une cellule de pile à combustible est ainsi formée par un MEA, incluant les couches de diffusion de gaz, et deux plaques bipolaires. Une pile à combustible peut comprendre une cellule unique ou une pluralité de cellules réalisées sous forme d’un empilement de plaques. Un empilement est ainsi constitué de plusieurs cellules individuelles reliées en série. La membrane échangeuse de protons se présente sous forme d’un film très mince et est réalisée par exemple en un matériau polymère perfluoré sulfoné. Les catalyseurs côté anode et côté cathode comprennent des particules catalytiques finement divisées, qui sont généralement supportées par des particules de carbone et mélangées à une résine conductrice de protons, tel un ionomère ou un mélange d’ionomères et à un solvant. Les particules catalytiques sont généralement des particules de métaux précieux coûteux, tel le platine. Une pile à combustible n’acquiert ses meilleures performances de fonctionnement qu’après avoir subi un rodage ou conditionnement avant sa mise en place dans un véhicule. Au cours du rodage, les performances de la pile augmentant progressivement avant d’atteindre un palier où elles se stabilisent à leurs valeurs maximales. Ces performances sont appréciées à l’aide des courbes de polarisation (courbes intensité-potentiel) mesurées une fois les performances maximales atteintes. En général, un tel processus de rodage dure des heures, voire des jours et est très consommateur d’hydrogène, ce qui a pour conséquence d’augmenter le prix de la pile avant sa mise en fonctionnement. Afin de pouvoir évaluer les performances d’un empilement de cellules de pile à combustible tout en limitant le temps de rodage et les frais associés, différentes méthodes ont été envisagées. Ainsi, une méthode consiste à évaluer les performances de l’empilement avant qu’il n’atteigne ses performances maximales ou une autre méthode consiste à limiter le nombre des points d’une courbe de polarisation à certaines valeurs du courant, par exemple aux valeurs du courant nominal. On n’obtient ainsi que des approximations plus ou moins brutes des performances réelles d’une pile à combustible. On connaît par ailleurs des méthodes permettant de limiter le temps de conditionnement de l’empilement formant la pile à combustible, tout en pouvant estimer les performances réelles de celle-ci. Ainsi, le document EP 1 859 498 décrit une méthode permettant d’accélérer le rodage en appliquant une charge externe sélectionnée et pilotée de manière à effectuer des cycles en potentiel entre 0,6V, 0,3V et 0V, chaque valeur étant maintenue pendant une durée prédéterminée variant entre 5 et 120s, tout en maintenant la pile à combustible alimentée en flux d’hydrogène et d’air. Ces cycles sont répétés jusqu’à ce qu’il n’y ait plus d’augmentation de la performance de la pile soit durant les premières 24 heures de fonctionnement de la pile, soit après. Cette méthode améliore les performances de la pile, mais au prix d’une sollicitation intense du catalyseur côté anode et côté cathode, pouvant influer négativement sur la durée de vie de la pile. Le document EP 1 575 111 décrit une autre méthode de conditionnement d’une pile à combustible avant sa mise en fonctionnement qui consiste à effectuer des cycles répétitifs comportant chacun les étapes consistant à augmenter la température de la pile, à l’alimenter avec du gaz carburant et du gaz comburant chargées en eau, à produire de l’électricité pendant un intervalle de temps donné, suivi de l’alimentation en gaz carburant et comburant secs, puis d’une diminution de la température de la pile. Après l’arrêt de la génération de l’électricité et l’alimentation en gaz secs, l’humidité résiduelle de la pile est purgée et la température de la pile diminuée, ce qui fait que l’humidité se condense au niveau de la membrane qui se trouve ainsi humidifiée. Cette méthode permet, certes d’obtenir des bons résultats en matière de durée d’activation de la pile à combustible, mais au risque de fatiguer la membrane car elle subit des sollicitations mécaniques provoquées par les cycles hydriques consécutifs. Par ailleurs, le dispositif de rodage s’avère complexe et comporte de nombreux composants, dont un humidificateur. On connaît par ailleurs, du document WO 2014/191386 au nom de la demanderesse, un dispositif permettant d’humidifier les gaz entrant dans une pile à combustible sans utiliser d’humidificateur additionnel. Toutefois, le dispositif, tel que décrit dans ce document est uniquement prévu pour équiper une pile à combustible lorsqu’elle est en service, plus particulièrement lorsque la pile est installée dans un véhicule et génère de l’électricité, après rodage. Un objectif de l’invention est de remédier aux inconvénients des documents précités et d’apporter une solution originale pour un procédé de conditionnement permettant un rodage rapide, efficace et permettant d’augmenter la durée de vie d’une pile à combustible. Cet objectif est atteint par l’invention qui propose un procédé de conditionnement de pile à combustible comportant un empilement de cellules électrochimiques formant une pile à combustible à membrane échangeuse de protons, un circuit d’alimentation en hydrogène et un circuit d’alimentation en oxygène, un échappement de sortie des gaz produits dans la pile à combustible, ledit circuit d’alimentation étant relié à la pile à combustible en un premier point d’accès et en un second point d’accès, caractérisé en ce que l’on effectue les étapes suivantes pendant une durée de conditionnement prédéterminée : on fournit de l’hydrogène à l’anode de chaque cellule; on fournit de l’oxygène à la cathode de chaque cellule en inversant périodiquement l’arrivée de l’oxygène dans la pile à combustible et la sortie des gaz de celle-ci entre deux positions : une première dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au premier point d’accès et le second point d’accès est relié à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t1 puis; une deuxième position dans laquelle circuit d’alimentation en oxygène est relié au second point d’accès et le premier point d’accès à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t2. Le conditionnement (ou le rodage) de la pile à combustible s’effectue selon le procédé de l’invention immédiatement après avoir réalisé l’empilement des cellules de la pile à combustible et avant sa mise en service dans un véhicule ou dispositif dédié comportant une charge alimentée par l’électricité produite par la pile. Le conditionnement se fait en disposant un dispositif de rodage à la cathode de la pile, entre une alimentation en oxygène et une évacuation des gaz produits. Par alimentation en oxygène, on comprend une alimentation à partir d’un réservoir d’oxygène sous pression ou en oxygène contenu dans l’air ambiant que l’on envoie sous pression dans le circuit d’alimentation à l’aide d’un compresseur. Le procédé de l’invention permet en même temps d’activer le catalyseur moyennant des cycles en potentiel induits et d’obtenir une humidification de la membrane. Plus particulièrement, à chaque passage entre les deux positions se produit un inversement de l’alimentation en gaz comburant entre deux points d’accès dans la pile, points qui sont l’entrée d’alimentation et la sortie des gaz résultants à la cathode de la pile, avec deux effets. Un premier est de provoquer une pénurie d’air à chaque inversion d’alimentation en oxygène, ce qui induit des cycles en potentiel et permet d’activer le catalyseur. Un deuxième effet est de réinjecter l’eau produite par la réaction électrochimique qui a lieu au sein de l’empilement, dans l’empilement lui-même, ce qui a pour résultat d’humidifier la membrane. La dernière étape du procédé de conditionnement est l’arrêt du conditionnement de la pile lorsque la tension mesurée a atteint la valeur de la tension de conditionnement, notamment la valeur maximale ou une valeur proche de celle-ci, par exemple 90% de la tension maximale. Ainsi, il a été constaté, lors des tests effectués en laboratoire, qu’une pile à combustible rodée avec le procédé de conditionnement de l’invention arrivait rapidement à la tension maximale et que, en fonction de la charge appliquée et des matériaux de la pile, elle était atteinte dans environ une à deux heures de rodage. Les intervalles de temps t1 et t2 du procédé de conditionnement de l’invention peuvent avoir durées comprises entre 10 et 20s. . En effet, les durées sont choisies en fonction du dimensionnement du circuit d’air qui définit un volume tampon qui est donné par la longueur des tuyaux entre le dispositif de rodage et l’entrée dans la pile et la section de passage de l’air dans ces tuyaux, ainsi que par les conditions de fonctionnement de la pile qui ont pour conséquence la consommation de ce volume tampon. Parmi les conditions de fonctionnement qui influencent le débit d’air consommé on énumère : le nombre de cellules, le courant, la stœchiométrie en air. En effet, une fois ce volume tampon consommé, la pénurie d’air provoque un effondrement de la tension de la pile. L’inversion de l’alimentation induit ensuite des cycles en potentiel qui accélèrent le rodage. Les intervalles de temps t1 et t2 du procédé de conditionnement de l’invention peuvent avoir des durées égales lorsque les volumes des circuits d’alimentation en oxygène entre deux points d’accès sont sensiblement égaux. Dans une variante, les durées t1 et t2 peuvent être différentes, en fonction du dimensionnement des circuits d’alimentation en oxygène. En fonction des matériaux qui composent la pile à combustible, la durée de conditionnement de la pile réalisée avec le dispositif de l’invention peut être inférieure à deux heures. Lorsque l’on applique une charge prédéterminée à la pile en vue de son conditionnement, le conditionnement peut être arrêté à l’atteinte de la tension maximale de la pile à combustible. Avec le procédé de conditionnement de l’invention, lorsqu’on applique une charge égale à 0,5Acm -2 , la pile atteint une tension maximale égale à 776 mV pour une durée du conditionnement inférieure ou égale à une heure. Lorsque l’on applique une charge prédéterminée à la pile en vue de son conditionnement, le conditionnement peut être arrêté lorsqu’on atteint 90% de la tension maximale de la pile à combustible. Avec le procédé de conditionnement de l’invention, lorsqu’on applique une charge égale à 0,5Acm -2 , la pile atteint une tension égale à 699 mV pour une durée du conditionnement inférieure ou égale à 10 min. Pendant le rodage, on peut maintenir la température de la pile en dessous de 90°C et on peut alimenter la pile en oxygène à une pression inférieure à 2 bars. En effet, le rodage est le plus efficace dans des conditions permettant une bonne humidification de la membrane, dans la limite de ne pas porter atteinte à la durabilité de la pile à combustible. Ainsi, il est préférable de maintenir une température inférieure à 90°C et de maintenir une humidité suffisante. Il s’avère par ailleurs qu’une augmentation de la pression peut aussi être bénéfique pour atteindre plus facilement la pression de vapeur saturante. L’invention a également pour objet l’utilisation d’un dispositif de rodage pour effectuer le conditionnement d’une pile à combustible comportant un empilement de cellules électrochimiques formant une pile à combustible à membrane échangeuse de protons, un circuit d’alimentation en hydrogène et un circuit d’alimentation en oxygène, un échappement de sortie des gaz produits dans la pile à combustible, un premier point d’accès apte à être relié au circuit d’alimentation en oxygène et un second point d’accès apte à être relié à l’échappement de sortie, caractérisé en ce que ledit dispositif de rodage comprend une vanne à quatre voies reliant les premier point d’accès dans la pile et le second point d’accès dans la pile au circuit d’alimentation en oxygène et à l’échappement de sortie et un dispositif de commande de la vanne entre deux positions : une première position dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au premier point d’accès et le second point d’accès est relié à l’échappement et une deuxième position dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au second point d’accès et l’échappement de sortie est relié au premier point d’accès dans la pile. Un tel dispositif de rodage utilise des composants peu complexes, il est peu encombrant et s’avère facile à relier à une pile à combustible en vue de son rodage. Le but de l’invention est également atteint avec une pile à combustible rodée avec le procédé de l’invention et également avec un véhicule comportant une telle pile à combustible. L’invention sera mieux comprise grâce à la suite de la description, qui s’appuie sur les figures suivantes : la figure 1 est une vue schématique du dispositif de rodage utilisé pour la mise en œuvre du procédé de l’invention ; la figure 2 est une représentation graphique comparative des performances d’une cellule de pile à combustible rodée avec le procédé de l’invention et celle d’une cellule de pile à combustible rodée avec un procédé de l’état de la technique ; la figure 3 est une représentation graphique illustrant l’évolution des performances d’une cellule de pile à combustible lors d’un conditionnement avec le procédé de l’invention ; la figure 4 est une représentation graphique illustrant la variation de la tension dans le temps lors du conditionnement des différentes piles à combustible. Sur les différentes figures, les éléments identiques ou similaires portent la même référence. Leur description n’est donc pas systématiquement reprise. La figure 1 illustre de manière schématique le circuit cathodique 5 d’un dispositif de rodage d’une pile à combustible 6 pour la mise en œuvre du procédé de l’invention. La pile à combustible 6 est du type à électrolyte ou PEFC (pour Polymer Electrolyte Fuel Cell) comportant une membrane polymère échangeuse de protons ou PEM (pour Proton Exchange Membrane). La pile à combustible est formée d’un empilement de plusieurs cellules individuelles reliées en série. Chaque cellule comprend un assemblage membrane électrodes ou MEA (pour Membrane Electrode Assembly). Un assemblage membrane-électrode comprend une membrane réalisée sous forme d’un film très mince en un polymère conducteur de protons du type comportant un ionomère d’acide perfluorosulfonique ou PFSA, par exemple le Nafion ® . En plus de la membrane, l’assemblage deux couches catalytiques formant des électrodes disposés de part et d’autre de celle-ci, et une couche de diffusion gazeuse agencée en regard de chaque électrode. Un assemblage membrane électrode est pris en sandwich entre deux éléments électriquement conducteurs, ou plaques bipolaires. Les plaques bipolaires sont généralement rigides et thermiquement conductrices. Elles servent principalement de collecteurs de courant pour l'anode et la cathode et comportent par ailleurs des canaux pourvus d’ouvertures appropriées pour répartir les réactifs gazeux de la pile à combustible sur les surfaces des catalyseurs d'anode et de cathode respectifs et pour éliminer l'eau produite à l'électrode. Plus particulièrement, un canal de circulation des gaz carburant et comburant est ménagé dans chaque face d’une plaque bipolaire, chaque canal débouchant, à une extrémité de la plaque, en un point d’entrée et, à l’extrémité opposée, en un point de sortie du gaz. On peut réaliser un empilement de plusieurs cellules élémentaires en fonction de la puissance recherchée pour la pile à combustible. L’empilement ainsi obtenu est ensuite fermé par des plaques terminales et il est connecté aux différents circuits qui assurent le fonctionnement de la pile à combustible. La pile à combustible comprend deux circuits d’alimentation : un circuit anodique d’alimentation en carburant, qui est dans l’exemple décrit, de l’hydrogène, et un circuit cathodique d’alimentation en un gaz comburant qui est dans ce cas de l’oxygène ou de l’air comprimé. La figure 1 illustre les composants du dispositif de rodage 5 relié à la cathode d’une pile à combustible 6. Ainsi, dans l’exemple représenté, il s’agit d’un circuit d’alimentation en air comprimé comportant un filtre d’entrée d’air 1, un débitmètre 2 permettant de mesurer le débit d’air entrant, un compresseur d’air 3 et une vanne anti-retour 4 qui empêche le retour du gaz de la pile vers le compresseur 3. Le circuit d’alimentation débouche dans un premier point d’accès 7 ou entrée dans la pile à combustible 6 après avoir traversé une vanne à quatre voies 11. La sortie de la pile se fait à travers un orifice de sortie ou second point d’accès 8, sortie qui est reliée via la vanne 11 à quatre voies à un circuit de sortie comprenant une vanne de régulation de pression 9 et un échappement de sortie 10. Le premier point d’accès 7 et le second point d’accès 8 correspondent à des entrées et de sorties du canal de circulation des gaz au sein d’une plaque bipolaire. On note que la vanne 11 à quatre voies est reliée d’un côté à la vanne anti-retour 4 et à la vanne de régulation de pression 9 et, du côté opposé à la pile à combustible 6. La vanne à quatre voies peut être du type monostable (un courant maintient la vanne dans une position) ou bistable (une impulsion de commande la fait basculer de l’une position à une autre). La vanne 11 à quatre voies est pilotée à l’aide d’une unité de commande qui agit sur un moteur angulaire à aimant permanent (non représentés sur les dessins) dont l’axe de rotation est relié à celui de la vanne 11. Deux capteurs de pression (non représentés) sont installés dans le circuit d’alimentation en gaz comburant, entre la vanne 11 à quatre voies et respectivement le premier et le second point d’accès dans la pile. Ces capteurs permettent de vérifier en permanence le fonctionnement correct de la vanne 11 à quatre voies. Selon l’invention, en alternant pour une durée limitée, en fonction du type d’empilement de la pile à combustible, les cycles d’entrée d’air entre le premier et le second point d’accès dans la pile, on arrive à obtenir un conditionnement rapide de la pile. Ainsi, avant la mise en service de la pile et de préférence à l’écart de son endroit de fonctionnement usuel de destination, on alimente la pile en hydrogène à l’anode et à la cathode on fournit de l’oxygène en inversant périodiquement l’arrivée de l’oxygène dans la pile à combustible et la sortie des gaz de celle-ci entre deux positions : une première dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au premier point d’accès et le second point d’accès est relié à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t1 puis une deuxième position dans laquelle circuit d’alimentation en oxygène est relié au second point d’accès et le premier point d’accès à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t2. Les intervalles t1 et t2 sont égaux entre eux et compris entre 10 et 20s. L’inventeur a réussi à mettre en évidence l’effet favorable des cycles d’inversion périodique des points d’entrée dans la pile d’une part par la pénurie d’air qui induit des cycles en potentiel et, d’autre part, par l’humidification de la membrane en réinjectant l’eau produite par l’empilement lui-même. La pénurie d’air induite dépend du volume d’air tampon existant dans le circuit cathodique et des conditions de fonctionnement de la pile qui engendrent une consommation de ce volume tampon d’air. Ainsi, il a été constaté que pour une pile comportant 16 cellules, à un courant de 100A, les périodes t1 et t2 sont égales entre elles et leur durée est comprise entre 18 et 20s. En fonctionnement, lorsque l’on relie le dispositif de rodage 5 à une pile à combustible alimentée en hydrogène à l’anode, on effectue le pilotage de la vanne 11 à quatre voies de manière à relier la sortie du compresseur d’air 3 alternativement à un premier point d’accès 7 de la pile à combustible 6 et au second point d’accès 8 de la pile. Ainsi, dans une première position de la vanne 11, l’air en provenance du compresseur 3 pénètre dans la pile par le premier point d’accès 7, il parcourt le canal pratiqué sur la plaque bipolaire, pendant que la réaction électrochimique se produit au sein de la pile. Le gaz résultant de la réaction au niveau de cette plaque ressort de la pile par le second point d’accès 8 et est dirigé vers la vanne de régulation 9 puis vers l’échappement de sortie 10. La réaction électrochimique produit de l’eau à la cathode, ce qui fait que le canal de sortie de celle-ci est chargé en humidité. Dans une deuxième position de la vanne 11, l’air sec issu du compresseur 3 entre dans la pile par le second point d’accès 8 dont le canal présente un taux d’humidité élevé, faisant que l’air entrant est chargé en eau, eau qu’il transporte vers la membrane qui se trouve ainsi humidifiée. Ainsi, en alternant l’entrée d’air entre les points d’accès 7 et 8, on alterne le sens de parcours de l’air dans les canaux de la plaque bipolaire, ce qui crée une pénurie d’air et permet d’homogénéiser la répartition de l’humidité sur l’ensemble de la plaque. Afin de mettre en évidence l’influence des cycles périodiques sur le conditionnement de la pile à combustible, des essais comparatifs ont été effectués en laboratoire. Ainsi, on a comparé les performances en rodage de deux cellules comportant des assemblages membrane-électrode (MEA) identiques, le rodage de l’une se faisant à l’aide d’un dispositif de rodage 5, permettant d’alterner les cycles d’entrée d’air entre les deux points d’accès 7 et 8 à la cathode de la cellule, et celui de l’autre en envoyant en permanence de l’air humide à la cathode à l’aide d’un dispositif d’humidification externe actif ou bulleur. Les assemblages utilisés pour les essais comportent chacun une membrane de type NAFION ® , recouverte de part et d’autre par des couches catalytiques à base de platine, la surface de la membrane de chaque assemblage étant égale à 25cm². On a choisi des conditions de fonctionnement identiques en termes de température, pression, stœchiométrie, serrage, surface active, composition de l’air et de l’hydrogène pour les essais. Plus particulièrement, on a mesuré les performances des deux assemblages dans les conditions suivantes : une stœchiométrie égale à 2 à chaque électrode et une pression du gaz comburant (air ou oxygène) de 1,4 bar dans chaque canal de la plaque bipolaire. La température de l’assemblage MEA a été maintenue à 70°C. La densité de courant est égale à 0,5Acm -2 . Le rodage d’un premier assemblage MEA a été effectué avec un bulleur qui est un dispositif d’humidification de l’air comportant un récipient étanche contenant de l’eau chauffée à 62°C, et à l’intérieur duquel plongent deux tubes ouverts dont l’ouverture se trouvant dans le volume situé au-dessus du niveau d’eau. L’air sous pression (à environ 1,4 bar) est envoyé dans le récipient à travers un premier tube et il ressort par le deuxième chargé en humidité à environ 70%. Cet air chargé en humidité est envoyé à la cathode d’un premier assemblage MEA et des mesures de sa performance ont été effectuées lorsqu’il est soumis à une charge de 0,5Acm -2 . En parallèle, on a effectué un rodage avec un deuxième assemblage MEA identique au premier, mais en utilisant le dispositif de rodage 5 de la figure 1. Les mesures de la performance du MEA ont été effectuées sous une charge de 0,5Acm -2 . La courbe de la figure 2 représente, sur un même graphique, les résultats des deux essais. On observe que le maximum des performances U max est atteint à l’aide du dispositif de la figure 1 et est de 776 mV, conformément à la courbe A. Cette tension maximum de la cellule est atteinte en moins d’une heure avec ce dispositif. Afin de limiter la consommation d’hydrogène, on peut estimer un empilement comme étant rodé dès que la tension mesurée atteint 90% de la tension maximale U max , cette tension étant de 699mV dans le cas présent. Ainsi, on peut observer sur le graphique de la figure 2, qui représente l’évolution des valeurs de la tension en mV en ordonnée en fonction du temps en heures en abscisse, que cette tension maximale de la cellule est atteinte dès les premières minutes de conditionnement avec le dispositif de la figure 1 (courbe A). En revanche, il faut attendre environ une heure lorsque le conditionnement se fait à l’aide d’un humidificateur actif, conformément à la courbe B. On note ainsi le gain de temps et d’hydrogène obtenus en effectuant le conditionnement de la cellule avec le dispositif de la figure 1. De surcroit, il ressort du graphique de la figure 2 que si l’on devait attendre le conditionnement complet avec un dispositif d’humidification, il faudrait plus de sept heures. D’autres essais ont été effectués avec différents types de membranes échangeuses de protons et avec différents catalyseurs en utilisant le dispositif de rodage de la figure 1. Les résultats sont visibles à la figure 4 qui est un graphique illustrant la variation de la tension en fonction du temps de différentes piles à combustibles (on comprend à différents MEA) lors du conditionnement. Ainsi, la courbe X représente le conditionnement d’une pile à combustible comportant une membrane échangeuse de protons du type PFSA et dont le catalyseur est le platine. La courbe Y représente le conditionnement d’une pile à combustible comportant une membrane différente de celle de la courbe X, par exemple une membrane réalisée à base d’un polymère non fluoré et dont le catalyseur est le platine. La courbe Z représente le conditionnement d’une pile comportant une membrane du type PFSA et dont le catalyseur est un alliage de platine. Les essais effectués ont montré que le temps de conditionnement dépend de la nature des matériaux constituant la membrane et les électrodes. Le conditionnement était atteint pour tous les essais dans une durée comprise entre 1 heure et 2 heures, mais le conditionnement le plus rapide a été obtenu avec la pile de la courbe X. La figure 3 montre l’évolution des performances de la cellule précédemment décrite rodée avec le procédé de l’invention, plus particulièrement utilisant le dispositif de la figure 1, les valeurs de la tension, en mV, et du courant, en A, étant lues en ordonnée et le temps, en minutes, en abscisse. Ainsi, on observe que, à partir d’une valeur du courant égale à environ 4A, des chutes de tension significatives apparaissent, une chute de tension étant observée à chaque inversion d’alimentation en air entre les deux points d’accès dans la pile et que, en même temps, le niveau des performances augmente. A environ 10 min après le début du conditionnement, dès que le courant a été établi à sa valeur nominale, les performances de la pile se stabilisent en se situant entre 770 et 800 mV. Les tests effectués montrent ainsi que les pénuries d’air périodiques obtenues lors du rodage effectué avec le dispositif de rodage 5 de la figure 1, permettent d’obtenir un rodage accéléré. Les avantages obtenus avec le procédé de conditionnement de l’invention sont : - Un rodage rapide et efficace. En effet, l’humidification de la membrane et les cycles en potentiel sont obtenus par le basculement de la vanne à quatre voies. L’invention présente l’avantage de fournir ces éléments avec ce seul dispositif. Le rodage, qui peut durer plusieurs heures afin d’obtenir les performances maximales avec les procédés et dispositifs de l’état de la technique, est ainsi réduite à quelques minutes ; - Une humidification de la membrane en absence de dispositif humidificateur dédié. En effet, de l’air sec est délivré à l’entrée de la pile à combustible. En sortie de pile, cet air est appauvri en oxygène, car il est consommé par la pile, mais il est riche en eau, car elle est produite par la pile. Le basculement de la vanne à quatre voies permet de mélanger de l’air sec entrant, normalement riche en oxygène, avec de l’air appauvri en oxygène et humide. Grâce à ce dispositif, il n’est plus nécessaire d’utiliser un humidificateur passif qui s’avère coûteux et encombrant. On note toutefois que cet effet est bénéfique uniquement lorsqu’il est limité à la durée du rodage, car il s’est avéré qu’en appliquant de nombreux cycles hydriques sur une longue durée on peut affaiblir la membrane ; - Une homogénéisation de la répartition du courant au sein d’une cellule. En effet, le fonctionnement doit être homogène (pression, température, humidité…) sur l’ensemble de la surface de la cellule. Or, cela est difficilement le cas à cause de la répartition des gaz au sein du circuit d’air. Comme le sens de circulation de l’air est continuellement alterné, le fonctionnement est en moyenne homogène, ce qui améliore la durée de vie de la pile à combustible ; - L’élimination des dégradations réversibles de la pile. Lors de chaque basculement de la vanne, comme de l’air appauvri sortant de la pile est réintroduit dans celle-ci, cela engendre une pénurie en air dans la pile à combustible. En conséquence, la tension chute. Il a été constaté, lors des tests effectués en laboratoire que le potentiel de la cathode chute (car on est en absence d’oxygène), ce qui permet d’éliminer des oxydes de platine qui se produisent continuellement à la surface du catalyseur et qui lui sont nuisibles. Par ailleurs, le potentiel de l’anode augmente, ce qui permet d’oxyder les éventuels contaminants, tel le monoxyde de carbone, qui est généralement présent dans l’hydrogène. Ces contaminants affectent les performances. Ainsi, à chaque basculement de la vanne à quatre voies, de meilleures performances sont obtenues. D’autres variantes et modes de réalisation de l’invention peuvent être envisagés sans sortir du cadre de ses revendications. Ainsi, un réservoir d’humidité pourrait être installé dans le circuit d’alimentation en air, en amont du premier point d’accès dans la pile. Procédé de conditionnement d’une pile à combustible comportant un empilement de cellules électrochimiques formant une pile à combustible (6) à membrane échangeuse de protons, un circuit d’alimentation en hydrogène et un circuit d’alimentation en oxygène, un échappement de sortie (10) des gaz produits dans la pile à combustible, ledit circuit d’alimentation étant relié à la pile à combustible en un premier point d’accès (7) et en un second point d’accès (8), caractérisé en ce que pendant une durée de conditionnement prédéterminée: -on fournit de l’hydrogène à l’anode de chaque cellule; -on fournit de l’oxygène à la cathode de chaque cellule en inversant périodiquement l’arrivée de l’oxygène dans la pile à combustible et la sortie des gaz de celle-ci entre deux positions : - une première dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au premier point d’accès et le second point d’accès est relié à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t1 puis; - une deuxième position dans laquelle circuit d’alimentation en oxygène est relié au second point d’accès et le premier point d’accès à l’échappement de sortie pendant un intervalle de temps t2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les intervalles de temps t1 et t2 ont des durées comprises entre 10 et 20s. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les intervalles de temps t1 et t2 ont des durées égales. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la durée de conditionnement est inférieure à deux heures. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pour une charge égale à 0,5Acm -2 , la pile atteint une tension maximale égale à 776 mV avec une durée du conditionnement inférieure ou égale à une heure. Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour une charge égale à 0,5Acm -2 , la pile atteint une tension égale à 699 mV avec une durée du conditionnement inférieure ou égale à 10 min. Procédé selon l’une des revendications précédentes, caractérisé en ce que, pendant le conditionnement, on maintient la température de la pile en dessous de 90°C et on alimente la pile en oxygène à une pression inférieure à 2 bars. Utilisation d’un dispositif de rodage pour effectuer le conditionnement d’une pile à combustible comportant un empilement de cellules électrochimiques formant une pile à combustible (6) à membrane échangeuse de protons, un circuit d’alimentation en hydrogène et un circuit d’alimentation en oxygène, un échappement de sortie (10) des gaz produits dans la pile à combustible, un premier point d’accès (7) apte à être relié au circuit d’alimentation en oxygène et un second point d’accès apte à être relié à l’échappement de sortie (10), caractérisé en ce que ledit dispositif de rodage comprend une vanne (11) à quatre voies reliant les premier point d’accès (7) dans la pile et le second point d’accès (8) dans la pile au circuit d’alimentation en oxygène et à l’échappement de sortie (10) et un dispositif de commande de la vanne (11) entre deux positions : une première position dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au premier point d’accès (7) et le second point d’accès (8) est relié à l’échappement (10) et une deuxième position dans laquelle le circuit d’alimentation en oxygène est relié au second point d’accès (8) et l’échappement de sortie (10) est relié au premier point d’accès (7) dans la pile. Pile à combustible formée d’un empilement de plusieurs cellules individuelles reliées en série, chaque cellule comprenant un assemblage membrane électrodes comportant une membrane polymère échangeuse de protons, caractérisée en ce que son conditionnement a été obtenu par la mise en œuvre du procédé selon les revendications 1 à 7. Véhicule comportant une pile à combustible selon la revendication 9.