Brevet FR3103911A1 — publié le 20210604

Méthode de détermination du spectre d’ém ission d’une source de rayons X L’invention concerne une méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) caractérisée en ce qu’elle comprend au moins les étapes suivantes : - irradier un cristal de référence avec une source de rayons X ; - acquérir la figure de diffraction du cristal de référence irradié avec un détecteur (15) déterminant l’énergie du faisceau diffracté en tout point du détecteur ; - déterminer la position d’une pluralité de taches de la figure de diffraction du cristal de référence (14); - indexer cristallographiquement les taches de la pluralité de taches ; - déterminer le spectre d’émission de la source de rayons X en reliant l’énergie et l’indexation cristallographique de chacune des taches de la pluralité de taches à l’énergie émise par la source de rayons X. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 Méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X La présente invention concerne le domaine de la diffraction aux rayons X et plus précisément celui des sources utilisées pour la génération des rayons X. La caractérisation par diffraction aux rayons X est une méthode de contrôle non-destructif utilisée notamment pour vérifier l’absence de défauts au sein d’une pièce métallique, comme par exemple une pièce d’avionique. Toutefois, les systèmes de caractérisation sont d’autant plus performants que l’on connaît bien les propriétés d’émission de la source des rayons X et notamment son spectre d’émission. Toutefois, les spectres d’émission des sources de rayons X ne sont pas nécessairement fournis par les constructeurs et il demeure un besoin pour une méthode permettant de déterminer le spectre d’émission d’une source de rayons X, afin d’améliorer les performances des systèmes de caractérisation utilisant de telles sources. L’invention vise précisément à répondre à ce besoin. Pour cela, l’invention concerne une méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X caractérisée en ce qu’elle comprend au moins les étapes suivantes : - irradier un cristal de référence avec une source de rayons X ; - acquérir la figure de diffraction du cristal de référence irradié avec un détecteur déterminant l’énergie du faisceau diffracté en tout point du détecteur ; - déterminer la position d’une pluralité de taches de la figure de diffraction de l’échantillon de référence ; - indexer cristallographiquement les taches de la pluralité de taches ; - déterminer le spectre d’émission de la source de rayons X en reliant l’énergie et l’indexation cristallographique de chacune des taches de la pluralité de taches à l’énergie émise par la source de rayons X. La méthode proposée permet, de manière simple et peu coûteuse de déterminer le spectre d’une source de rayons X. Au sens de l’invention, le spectre d’une source de rayons X correspond à la variation d’intensité du rayonnement émis par la source en fonction de son énergie. En d’autres termes, le spectre d’une source de rayons X quantifie les proportions relatives dans lesquelles la source émet les photons de différentes énergies. Dans un mode de réalisation, le cristal de référence peut être maintenu en rotation pendant l’acquisition de la figure de diffraction. La rotation de l’échantillon permet d’augmenter la résolution du spectre déterminé. En effet, la rotation de l’échantillon permet d’obtenir une irradiation du cristal sous un plus grand nombre d’angles cristallographiques et ainsi d’obtenir davantage de taches de diffractions ce qui augmente le nombre de taches disponibles pour déterminer le spectre de la source de rayons X. Dans le procédé de l’invention, la figure de diffraction du cristal de référence irradié est acquise par un détecteur. La figure de diffraction est composée de l’ensemble des taches de diffraction obtenues par la diffraction de l’échantillon de référence, après irradiation de ce dernier par les rayons X issus de la source. Dans un mode de réalisation de l’invention, le détecteur peut être choisi parmi un capteur à comptage photonique, dit de détermination directe, et un détecteur en intégration par exemple à scintillation dit de détermination indirecte. De préférence, le détecteur est un compteur de photon. Un tel détecteur permet une simplification de la méthode puisqu’il ne nécessite pas d’étape numérique supplémentaire en fin de procédé pour décrire le spectre de la source en nombre des photons par unité de temps par unité de surface. Dans un mode de réalisation, la détermination de la position d’une pluralité de taches de la figure de diffraction est réalisée par application d’un ou plusieurs filtres numériques à la figure de diffraction acquise par le détecteur. Ces filtres peuvent par exemple être configurés pour identifier les tâches par seuillage adaptatif, par optimisation des niveaux de gris, par optimisation de forme, ou bien encore par classification, par exemple via la mise en œuvre de réseaux de neurones. La détermination de la position d’une pluralité de taches de la figure de diffraction par application d’un ou plusieurs filtre(s) numérique(s) permet d’éviter toute intervention manuelle dans la détermination de la position des taches. Eviter toute intervention manuelle accroît la fiabilité de la méthode de détermination. De plus, la détermination numérique de la position des taches permet l’automatisation de la méthode, et ainsi une diminution du temps nécessaire à sa réalisation. Une tache de la figure de diffraction, ou tache de diffraction, est entendue comme un endroit du détecteur recevant un rayon de la source diffracté par le cristal de référence. Dans un mode de réalisation, il n’est pas nécessaire de déterminer la position de toutes les taches de la figure de diffraction. Une partie d’entre elles peut suffire pour déterminer le spectre de la source de rayons X. Ainsi dans un mode de réalisation, la pluralité des taches dont la position est déterminée peut correspondre à plus de 50 % des taches de la figure de diffraction les plus proches du centre de la figure de diffraction. Dans un autre mode de réalisation, la pluralité des taches correspond à plus de 75 %, voire plus de 90 % des taches de la figure de diffraction les plus proches du centre de la figure de diffraction. Dans un mode de réalisation, la position de toutes les taches de la figure de diffraction est déterminée. Plus le nombre de taches choisies dans la pluralité de taches sera important et plus la résolution du spectre d’émission de la source sera fine. La méthode comprend une étape d’indexation cristallographique des taches de la pluralité de taches de la figure de diffraction dont la position a été déterminée. L’indexation cristallographique correspond à la détermination, pour une tache donnée, des indices de Miller des plans cristallins responsable de la tache. De plus, connaître le plan cristallographique responsable d’une tache donnée de la figure de diffraction permet de connaître l’énergie des photons à l’origine de ladite tache. Ainsi, l’étape d’indexation permet d’associer à chaque tache l’énergie des photons de la source ayant créé la tache. Dans un mode de réalisation, l’indexation peut être réalisée au moyen d’un algorithme d’indexation. L’algorithme d’indexation peut être choisi parmi un algorithme analytique, dit algorithme direct, ou par dictionnaire. Un algorithme direct utilise des calculs de projection gnomonique pour déterminer géométriquement la position des tâches à partir de la disposition géométrique de la source, du cristal et du détecteur. L’approche par dictionnaire utilise la modélisation pour générer une base de données d’un grand nombre de figures de diffraction, associées à la disposition géométrique de la source, du cristal et du détecteur. Dans un mode de réalisation, la méthode comprend en outre, avant l’étape d’irradiation du cristal de référence, une étape d’étalonnage de la géométrie du système. Une telle étape d’étalonnage peut comprendre l’acquisition de plusieurs spectres en faisant varier des paramètres comme la distance entre l’échantillon et la source, la distance entre l’échantillon et le détecteur, l’angle entre l’échantillon et la source et l’angle entre la source et le détecteur. Cette étape permet d’assurer la bonne visibilité de figures de diffraction dans le détecteur pour différentes configurations géométriques des éléments du système d’acquisition. Cela permet également de déterminer plus distinctement quelles variations d’énergie sont associables à la géométrie du système et lesquelles sont spécifiquement liées à la diffraction de l’échantillon. Il en résulte une indexation plus aisée des taches de diffraction ainsi qu’une meilleure résolution du spectre d’absorption de la source de rayons X. Dans un mode de réalisation, l’étalonnage de la géométrie du système peut être nécessaire pour l’application de l’algorithme d’indexation. En effet, la position des tâches dans la figure de diffraction est dépendante de la disposition géométrique de la source, du cristal et du détecteur. L’étape d’étalonnage permet de connaître précisément cette disposition et permet donc d’associer une valeur plus précise d’énergie aux tâches observées, et ainsi une meilleure résolution du spectre de la source de rayons X. Le procédé de détermination du spectre comprend une étape consistant à associer l’énergie quantifiée par le détecteur pour chacune des taches de la pluralité de taches de la figure de diffraction à l’intensité relative des photons de la source ayant cette énergie. Par exemple, cette étape peut comprendre la modélisation de figures de diffraction par un algorithme de modélisation prenant en compte l’ensemble des paramètres physiques du problème, et notamment les équations de diffraction par la loi de Bragg, l’atténuation des rayons X dans l’échantillon, les facteurs d’intensités associés aux plans cristallographiques diffractants et la réponse en énergie du détecteur. Cette modélisation permet d’obtenir des figures de diffraction théoriques dans lesquelles l’énergie et l’intensité théorique de chaque tache est connue. Une fonction de transfert peut être établie entre les intensités observées pour les figures de diffraction théoriques et celle acquise expérimentalement. Cette fonction de transfert permet de relier l’énergie d’une tache expérimentale à l’intensité relative des photons de cette énergie pour la source de rayons X, c’est-à-dire que la fonction de transfert appliquée à la figure de diffraction expérimentale permet d’accéder au spectre de la source de rayons X. Selon un autre de ses aspects, l’invention concerne un procédé de caractérisation d’une pièce en matériau métallique caractérisé en ce qu’il comprend une étape d’irradiation de la pièce par une source de rayons X et une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X au moyen d’une méthode telle que décrite ci-dessus. Selon un mode de réalisation, un procédé de caractérisation selon l’invention peut être une méthode de contrôle volumique de la qualité cristalline des pièces en alliages monocristallins par une méthode de diffraction de Laue en transmission, ladite méthode de contrôle comprenant une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée selon la méthode décrite ci-dessus. La détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée par un procédé tel que décrit ci-dessus permet une augmentation du nombre de taches exploitables sur les figures de diffraction de Laue en transmission et ainsi une meilleure résolution de la méthode de contrôle volumique. Selon un mode de réalisation, un procédé de caractérisation selon l’invention peut être une méthode de contrôle surfacique de la qualité cristalline des pièces en alliages monocristallins par une méthode de diffraction de Laue en réflexion, ladite méthode de contrôle comprenant une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée selon la méthode décrite ci-dessus. La détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée par un procédé tel que décrit ci-dessus permet une augmentation du nombre de taches exploitables sur les figures de diffraction de Laue en réflexion et ainsi une meilleure résolution de la méthode de contrôle surfacique. Selon un mode de réalisation, un procédé de caractérisation selon l’invention peut être une méthode de contrôle non destructif des pièces et matériaux issues de l’industrie aérospatiale, par analyse d’images radiographiques ladite méthode de contrôle, comprenant une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée selon la méthode décrite ci-dessus. La connaissance du spectre d’émission de la source de rayons X permet d’obtenir un meilleur contraste des images tomographique en ajustant le couple spectre d’émission filtrage lors de l’acquisition des images radiographiques. Selon un mode de réalisation, un procédé de caractérisation selon l’invention peut être une méthode d’analyse d’un matériau par tomographie X multi-spectrale ladite méthode d’analyse comprenant une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée selon la méthode décrite ci-dessus, l’étape de détection étant réalisée par un détecteur à comptage photonique à capacité multispectrale. La connaissance du spectre d’émission de la source de rayons X permet de disposer d’une méthode d’analyse plus précise, notamment en diminuant les erreurs de classification comparativement aux méthodes de l’art antérieur. Selon un mode de réalisation, un procédé de caractérisation selon l’invention peut être une méthode de classification des matériaux cristallins par diffraction des rayons X polychromatiques, ladite méthode de classification comprenant une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X utilisée selon la méthode décrite ci-dessus. La connaissance du spectre d’émission de la source de rayons X permet à une telle méthode d’être quantitative. De manière générale, la connaissance du spectre d’émission de la source de rayons X permet de simuler plus précisément l’intensité finale de chacune des taches dans la figure de diffraction simulée. La connaissance de la position et de l’énergie de chaque tache permet de faciliter l’identification des taches obtenues pour une figure de diffraction acquise expérimentalement, ce qui permet une meilleure caractérisation du matériau à l’origine de la figure de diffraction expérimentale. De plus, la connaissance du spectre de la source permet de mieux choisir un éventuel filtre à appliquer à la source de rayons X, afin d’obtenir un maximum de taches lors d’une expérience de diffraction. Selon un autre de ses aspects, l’invention concerne également une installation permettant la détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X comprenant ladite source de rayons X, un détecteur, un cristal de référence, et des moyens numériques aptes à mettre en œuvre la méthode décrite ci-dessus. Dans une telle installation, le cristal de référence est disposé entre la source de rayons X et le détecteur de sorte que le détecteur soit apte à acquérir la figure de diffraction du cristal de référence lorsque celui-ci est irradié par la source. Dans un mode de réalisation, les rayons parvenant au détecteur sont ceux provenant de l’axe optique reliant la source de rayons X et le détecteur. Dans un mode de réalisation, le détecteur peut être isolé de l’espace extérieur par une enceinte. Dans un mode de réalisation, l’installation comprend le détecteur de l’installation peut être un compteur de photons. Par exemple, l’ensemble du système peut être isolé de l’espace extérieur par une enceinte. De manière alternative ou complémentaire, un collimateur primaire peut être placé à la sortie de la source. Par exemple, une telle enceinte et/ou collimateur peut être en plomb, et ne comprendre qu’une ouverture située entre la sortie de la source de rayons X et l’échantillon. Un tel mode de réalisation permet de diminuer le bruit perçu par le détecteur et ainsi d’augmenter la précision de la mesure du spectre d’émission de la source. Dans un mode de réalisation, l’ouverture de l’installation peut comprendre une fente réglable située entre la sortie de la source de rayons X et l’échantillon. Une telle ouverture permet d’optimiser le flux incident et ainsi d’améliorer la sensibilité et la précision de la mesure du détecteur. Comme précisé ci-dessus, le cristal de référence peut être mis en rotation pendant l’acquisition de la figure de diffraction. Dans un tel mode de réalisation, l’installation peut comprendre en outre les moyens mécaniques nécessaires à la mise en rotation du cristal de référence. Dans un mode de réalisation, l’installation comporte en outre un occulteur de faisceau placé de sorte à masquer le faisceau issu de la source de rayons X n’étant pas diffracté par le cristal de référence. Par exemple, un tel occulteur de faisceau peut être un système dont la position est réglable, par exemple au moyen d’organes de déplacement, pilotés de manière informatique. Les moyens numériques aptes à mettre en œuvre la méthode telle que décrite ci-dessus peuvent être compris dans un système selon un mode de réalisation de l’invention. Ces moyens numériques peuvent comprendre un logiciel de traitement d’image, un logiciel d’indexation des figures de diffraction, un logiciel de modélisation des figures de diffraction et un logiciel de construction du spectre de la source de rayons X. La figure 1 est une représentation schématique de l’installation selon un mode de réalisation de l’invention. La figure 2 est une représentation schématique de l’installation selon un mode de réalisation de l’invention La figure 3 représente une figure de diffraction obtenue selon le mode de réalisation de l’invention décrit en figure 2. La figure 4 représente une figure de diffraction brute obtenue selon le mode de réalisation de l’invention décrit en figure 2 sur laquelle sont reportées les indexations et les énergies des rayons X associées à chaque tache. La figure 1 représente une installation 10 dans un mode de réalisation de l’invention. Dans le mode de réalisation représenté, l’installation comporte une source de rayons X 11 dont le spectre d’émission doit être déterminé. L’installation 10 comprend bien entendu des moyens d’alimentation de la source non figurés sur la figure 1. L’installation 10 comprend en outre une chambre 19 séparée du milieu extérieur 18 par une paroi d’enceinte 12 de préférence réalisée en plomb. Une telle paroi isole le détecteur 15 du milieu extérieur 18, et en particulier de tout rayonnement extérieur autre que celui émis par la source de rayons X 11. La figure 2 représente une installation 10 dans un autre mode de réalisation de l’invention. Dans l’enceinte 19 sont également placés un cristal de référence 14, placé sur un support rotatif 17, un occulteur de faisceau 16 et un détecteur 15. Par exemple, la distance entre l’échantillon et la source peut être comprise entre quelques centimètres et quelques dizaines de centimètres. Dans un mode de réalisation, l’enceinte peut également contenir des moyens de mise en rotation du support rotatif non représentés sur la figure 1. La vitesse de rotation du cristal est inférieure à la vitesse limite permettant l’acquisition et l’indexation des figures de diffraction. L’occulteur de faisceau 16 peut permettre de stopper le rayonnement issu de la source qui n’est pas diffracté par l’échantillon. Comme précisé ci-dessus, un tel occulteur de faisceau 16 peut être déplacé par des moyens non représentés sur la figure. L’installation représentée en figure 2 comprend un collimateur primaire 20, un collimateur secondaire 13, un cristal de référence 14 placé sur un support rotatif 17, un occulteur de faisceau 16 et un détecteur 15. Une source de rayons X dont le spectre est inconnu, est placé devant un collimateur en plomb selon un dispositif conforme à celui décrit en figure 2. Un monocristal de silicium pur à 99% est placé dans l’enceinte en plomb à une distance de 12,5 cm du détecteur. Le cristal est mis en rotation au moyen d’un moteur électrique auquel est lié le porte échantillon. Les paramètres géométriques de l’expérience sont également mesurés (à compléter si possible avec la disposition géométrique de la source, du cristal et du détecteur (angles et distances)) La source de rayons X est alimentée et irradie l’échantillon. La figure de diffraction acquise par un détecteur à comptage indirect de 121 X 97 mm de surface est représentée à la figure 3. Cette figure comporte 61 taches de diffraction. Les positions de toutes les taches de la figure de diffraction sont ensuite relevées par un logiciel de traitement d’image, puis les taches de diffraction sont indexées par un logiciel d’indexation. Les plans cristallins déterminés par le logiciel d’indexation, ainsi que les énergies associées à chacune des taches sont indiqués sur la figure 4. La modélisation de figures de diffraction d’un échantillon dans les mêmes conditions que celles de l’expérience est réalisée par un logiciel de modélisation, et permet de déterminer la fonction de transfert associant à chaque tache l’intensité dans la source du rayonnement d’énergie correspondant. L’application de cette fonction de transfert à la figure de diffraction expérimentale permet d’obtenir le spectre de la source de rayons X. Méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) caractérisée en ce qu’elle comprend au moins les étapes suivantes : - irradier un cristal de référence (14) avec une source de rayons X ; - acquérir la figure de diffraction du cristal de référence irradié avec un détecteur (15) déterminant l’énergie du faisceau diffracté en tout point du détecteur ; - déterminer la position d’une pluralité de taches de la figure de diffraction du cristal de référence ; - indexer cristallographiquement les taches de la pluralité de taches ; - déterminer le spectre d’émission de la source de rayons X en reliant l’énergie et l’indexation cristallographique de chacune des taches de la pluralité de taches à l’énergie émise par la source de rayons X. Méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) selon la revendication 1, dans laquelle le cristal de référence (14) est maintenu en rotation pendant l’acquisition de la figure de diffraction. Méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la détermination de la position des taches est réalisée par application d’un ou plusieurs filtres numériques à la figure de diffraction acquise par le détecteur (15). Méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant en outre, avant l’étape d’irradiation du cristal de référence (14), une étape d’étalonnage de la géométrie du système. Méthode de détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) selon la revendication 1 à 4, dans laquelle l’indexation est réalisée au moyen d’un algorithme d’indexation. Installation permettant la détermination du spectre d’émission d’une source de rayons X (11) comprenant ladite source de rayons X, un détecteur (15), un cristal de référence (14), et des moyens numériques aptes à mettre en œuvre la méthode selon l’une des revendications 1 à 5. Installation selon la revendication 6, dans laquelle le détecteur (15) est isolé de l’espace extérieur par une enceinte (19). Installation selon la revendication 6, dans laquelle la source X est couverte par un collimateur primaire (20). Installation selon l’une quelconque des revendications 6 à 8, dans laquelle le détecteur comprend un occulteur de faisceau placé de sorte à masquer le faisceau issu de la source de rayons X (11) n’étant pas diffracté par le cristal de référence (14). Installation selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, dans laquelle le détecteur (15) est un compteur de photons. Procédé de caractérisation d’une pièce en matériau métallique caractérisé en ce qu’il comprend une étape d’irradiation de la pièce par une source de rayons X (11) et une étape de détermination du spectre d’émission de la source de rayons X au moyen d’une méthode selon l’une quelconque des revendications 1 à 5.