Brevet FR3108970A1 — publié le 20211008

Titre : Procédé de démarrage d’une colonne de séparation d’argon d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique et unité pour mise en œuvre du procédé Une unité de production d'argon par distillation cryogénique, adaptée à être reliée à une double colonne de séparation d'air constituée par une première et une deuxième colonne (K1,K2) reliées thermiquement entre elles, comprend une colonne de séparation d’argon (K3) surmontée d’un condenseur de tête et une colonne de déazotation (K4), des moyens pour soutirer un produit riche en argon et appauvri en azote (LAR) en cuve de la colonne de déazotation, des moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation, des moyens pour envoyer un gaz de tête (13,15) de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère, des moyens pour soutirer un fluide riche en azote de la tête de la colonne de déazotation, un analyseur (AIC1, AIC2) pour mesurer la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon et des moyens pour ouvrir et fermer les moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur. Figure de l’abrégé : Fig. 1 Procédé de démarrage d’une colonne de séparation d’argon d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique et unité pour mise en œuvre du procédé La présente invention est relative à un procédé de démarrage d’une colonne de séparation d’argon d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique. Elle concerne également une unité capable d’être démarrée par ce procédé. Le domaine d'application de la présente invention est délimité pour les unités de séparation d'air équipé d'une production d'argon cryogénique, c'est-à-dire d'une colonne d'argon impur (qui permet la séparation de l'argon et de l'oxygène) et d'une colonne d'argon pur (aussi appelée colonne de déazotation qui permet d'éliminer l'azote et ainsi d'obtenir de l'argon pur). Les appareils de séparation d’air concernés par cette invention comprennent une double colonne, comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, plus basse que la première pression. La deuxième colonne est alimentée par un liquide enrichi en azote et un liquide enrichi en oxygène provenant de la première colonne. A cause des différences de volatilité relative entre l'argon, l'azote et l'oxygène, de l'azote pratiquement pur est formé en haut de la deuxième colonne, de l'oxygène pratiquement pur est formé en bas de la deuxième colonne et du gaz riche en argon au milieu de la deuxième colonne. Un gaz enrichi en argon, souvent appelé argon brut, est soutiré de la deuxième colonne, et envoyé à une colonne de séparation d’argon ayant un condenseur de tête. L'argon brut est rectifié en un reflux riche en oxygène (qui est par la suite envoyé à la deuxième colonne) et en un flux très riche en argon (souvent appelé «mixture argon») qui ne contient pratiquement plus d'oxygène (la teneur en oxygène dans la mixture argon est classiquement inférieure à 3 ppm d'oxygène). Cette mixture argon est envoyée dans une colonne de déazotation afin d'éliminer l'azote par rebouillage. En pied de colonne de déazotation, de l'argon pur est soutiré sous forme liquide et est envoyé dans un stockage d'argon liquide. La colonne de séparation d’argon (colonne de «mixture argon») peut être en deux parties afin de réduire la taille de la boîte froide. Comme décrit dans FR2911392, au démarrage, la colonne de déazotation n’est pas alimentée tant que les teneurs en oxygène du fluide extrait en tête de la colonne de séparation d’argon ne sont pas correctes. Pendant cette période, le gaz produit en tête de la colonne de séparation d’argon est envoyé à l’air. Le procédé de FR2911392 proposait d’alimenter la colonne de déazotation pendant le démarrage même si les teneurs d’oxygène n’étaient pas satisfaisantes et de renvoyer le liquide de cuve de la colonne de déazotation vers la colonne de séparation d’argon. EP1482266 montre le cas où le gaz envoyé à l’atmosphère pendant le démarrage est réchauffé dans l’échangeur principal pour récupérer les frigories. Il n’est pas expliqué comment l’envoi du gaz est commandé. KR10196331 propose de stocker l’argon produit en haut de la colonne de mixture pendant que la double colonne ne fonctionne pas. Il existe également des colonnes de mixture argon qui ne servent pas à fournir un produit riche en argon mais seulement à réduire le contenu en argon d’un produit riche en oxygène de la double colonne. Dans ce cas, le débit soutiré en tête de la colonne contient jusqu’à 10% mol d’oxygène, voire jusqu’à 15% mol d’oxygène. L’invention s’applique également aux procédés avec production d’argon gazeux ou liquide sans présence de colonne de déazotation. L’invention a pour but d’optimiser et d’accélérer la phase de démarrage d’une colonne de mixture argon. Selon un objet de l’invention, il est prévu une unité de production d'argon par distillation cryogénique, adaptée à être reliée à une double colonne de séparation d'air constituée par une première et une deuxième colonne reliées thermiquement entre elles, comprenant une colonne de séparation d’argon surmontée d’un condenseur de tête et une colonne de déazotation, des moyens pour soutirer un produit riche en argon et appauvri en azote en cuve de la colonne de déazotation, des moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation, des moyens pour envoyer un gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère, des moyens pour soutirer un fluide riche en azote de la tête de la colonne de déazotation, un analyseur pour mesurer la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon et/ou dans un fluide soutiré en tête de la colonne de séparation d’argon et des moyens pour ouvrir et fermer : les moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation et/ou les moyens pour envoyer le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur. Selon un autre aspect de l’invention, il est prévu une unité de production d'argon par distillation cryogénique, adaptée à être reliée à une double colonne de séparation d'air constituée par une première et une deuxième colonne reliées thermiquement entre elles, comprenant une colonne de séparation d’argon surmontée d’un condenseur de tête, une conduite de soutirage d’azote gazeux reliée à la deuxième colonne et adaptée à être reliée à un échangeur de chaleur, des moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la conduite, des moyens pour envoyer un gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère, un analyseur pour mesurer la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon et/ou dans un fluide soutiré en tête de la colonne de séparation d’argon et des moyens pour ouvrir et fermer : les moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la conduite et/ou les moyens pour envoyer le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur. L’unité peut comprendre une double colonne de séparation d’air comprenant une première colonne opérant à une première pression et une deuxième colonne opérant à une deuxième pression, la tête de la première colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la deuxième colonne et comprenant des moyens pour envoyer de l’air à la première colonne, des moyens pour envoyer un fluide enrichi en azote et un fluide enrichi en oxygène de la première colonne à la deuxième colonne, la colonne de séparation d’argon étant reliée pour recevoir un gaz provenant d’un point intermédiaire de la deuxième colonne ou un gaz provenant une colonne alimentée par le gaz provenant d’un point intermédiaire de la deuxième colonne. Selon d’autres aspects facultatifs de l’invention : l’analyseur est également relié pour mesurer la teneur d’azote dans le gaz enrichi en argon envoyé vers la colonne de séparation d’argon. l’analyseur est relié pour mesurer alternativement la teneur d’azote dans le gaz enrichi en argon et la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon. Selon un autre aspect de l’invention, il est prévu un procédé de démarrage d’une colonne de séparation d'argon par distillation cryogénique, dans lequel on envoie un fluide enrichi en argon provenant directement ou indirectement d’une double colonne de séparation d'air comprenant une première colonne et une deuxième colonne reliées thermiquement entre elles, à une colonne de séparation d’argon (K3) dans lequel : si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est au-dessus d’un premier seuil, on envoie le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère et si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est en dessous d’un deuxième seuil, inférieur ou égal au premier seuil, on envoie le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à une colonne de déazotation pour s’y séparer et on soutire un fluide riche en argon de la colonne de déazotation comme produit ou on envoie le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à une conduite d’azote gazeux relié à la deuxième colonne. Si la teneur en azote en tête est au-dessus du premier seuil, de préférence on n’envoie pas de gaz à séparer à la colonne de déazotation ou, le cas échéant, à la conduite. Selon d’autres aspects facultatifs : si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est en dessous du deuxième seuil, on n’envoie pas de gaz de la tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère. on mesure la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon au moyen d’un analyseur capable d’analyser la concentration d’azote dans une gamme allant de 10 ppm jusqu’à 100% N2 dans un mélange d’oxygène, d’azote et d’argon. Selon un autre aspect de l’invention, il est prévu un procédé de régulation d’un appareil de séparation comprenant un procédé de démarrage de l’appareil tel que décrit ci-dessus dans lequel pendant le démarrage on mesure la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon avec un analyseur et pendant l’opération normale on mesure la teneur en azote d’un gaz alimentant la colonne de séparation d’argon avec l’analyseur. Un analyseur permettant la mesure de l’azote dans l’oxygène et l’argon permettrait une régulation de la vanne de dégazage afin de minimiser la perte d’argon pendant la phase de démarrage et donc de l’accélérer. La caractéristique principale de l’invention est d’ajouter une boucle de régulation sur la vanne de dégazage de la colonne de séparation d’argon, dit colonne de mixture argon. En mesurant la concentration en azote de la tête de la colonne de mixture avec un analyseur, il est possible d’envoyer à l’atmosphère un débit provenant de la tête de la colonne de mixture quand la concentration en azote est en dessous d’un seuil et d’envoyer le débit ailleurs, par exemple à une colonne de déazotation, dès que la concentration en azote est au-dessus du seuil. Cet analyseur permet d’analyser la concentration d’azote dans une gamme allant de 10 ppm jusqu’à 100% N2 dans un mélange d’oxygène et d’argon. L’intérêt principal est de minimiser les pertes d’argon et d’accélérer le démarrage de l’unité. Pendant la phase de démarrage, où la concentration en O2 est importante, la mesure d’azote dans le gaz produit en tête de la colonne de séparation d’argon est faussée par la présence d’O2. De ce fait, la vanne des incondensables reste ouverte jusqu’à ce que la mesure N2+O2 soit en dessous d’un seuil. Or, l’azote est très vite chassé de la colonne et l’ouverture de la vanne des incondensables n’a pour effet que d’allonger le temps de démarrage. Dans le procédé proposé, la vanne de dégazage des incondensables est une vanne régulée par la mesure de concentration d’azote au moyens d’un analyseur dédié. Avec cette configuration, les pertes d’argon pendant la phase de démarrage se voient sensiblement réduites. De plus, cela permet une automatisation de cette phase pour un démarrage optimal. Les gains en temps de démarrage peuvent aller jusqu’à 25% en fonction du type démarrage. L’invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures. montre une unité selon l’invention. montre la variation d’un débit de liquide riche vaporisé produit par le condenseur de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps avec une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage comparé au cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre la variation du pourcentage total d’azote et d’oxygène dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps comparant le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre l’ouverture de la vanne de dégazage dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre le pourcentage d’azote dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre le pourcentage d’oxygène au milieu de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre le pourcentage d’oxygène dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre le débit de gaz en tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. Dans la Figure 1, de l'air comprimé 1 est envoyé à la première colonne K1 d'une double colonne comprenant une première et une deuxième colonnes K1, K2 superposées et communiquant thermiquement par un échangeur oxygène/azote 4 appelé vaporiseur-condenseur. Dans cet échangeur 4, de l’azote gazeux de la première colonne K1 se condense en vaporisant de l’oxygène liquide de la cuve de la deuxième colonne K2. Dans la première colonne K1 opérant à une première pression, l'azote est séparé de l'air en créant du liquide riche en oxygène 3 au fond de la colonne et du liquide et de la vapeur riche en azote en haut de la première colonne. Ces produits sont extraits et du liquide enrichi en azote et du liquide enrichi en oxygène sont envoyés séparément depuis la première colonne K1 à la deuxième colonne K2, opérant à une pression plus basse que la première colonne. De l'azote pratiquement pur 7 est formé en haut de la deuxième colonne K2, de l’azote impur 19 est formé à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne K2 e l'oxygène pratiquement pur 5 est formé en bas de la colonne K2 et du gaz riche en argon au milieu de la colonne K2. Au moins certains de ces fluides sont envoyés se réchauffer dans un échangeur de chaleur où se refroidit l’air 1 destiné à la colonne K1. La conduite de l’azote impur 19 est adapté pour être relié à un échangeur de chaleur. La fraction centrale ORG 7, riche en argon, souvent appelée de l'argon brut, est soutirée de la colonne basse pression et alimente une colonne de séparation d’argon K3 opérant à substantiellement la même pression que la deuxième colonne K2, dans le but de produire in fine de l'argon. La première colonne K3 comprend un condenseur de tête. L'argon brut est rectifié en un reflux riche en oxygène ORL 9 (qui est par la suite envoyé à la colonne basse pression K2) et en un fluide enrichi en argon 13. Le fluide enrichi en argon 13,17, contenant par exemple moins que 3ppm d’oxygène, sous forme liquide ou gazeuse est envoyé à une colonne de déazotation K4 comprenant un rebouilleur de cuve et un condenseur de tête afin d'éliminer l'azote par rebouillage. En pied de colonne de déazotation K4, de l'argon pur LAR est soutiré sous forme liquide et est envoyé dans un stockage d'argon liquide (non-illustré). Un débit enrichi en azote est soutiré en tête de la colonne de déazotation K4. La colonne de séparation d’argon K3 peut être constituée par deux colonnes, comme illustrée ici afin de réduire la taille de la boîte froide, ou peut être constituée par une colonne unique comme illustrée à la figure 1. Pour réguler l’opération de la colonne de déazotation, si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est au-dessus d’un premier seuil, on envoie le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère. Si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est en dessous d’un deuxième seuil, inférieur ou égal au premier seuil, on envoie le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à une colonne de déazotation pour s’y séparer et on soutire un fluide riche en argon de la colonne de déazotation comme produit. Le premier et deuxième seuils peuvent avoir la même valeur. Par exemple, lors d'un démarrage de colonne de séparation d’argon K3, on commence par mettre à l'air le gaz riche en azote 15 formé en tête de la colonne de séparation d’argon en ouvrant une vanne de dégazage régulée par le niveau d’azote mesuré par l’analyseur AIC2. L’analyseur AIC2 est capable d’analyser la concentration d’azote dans une gamme allant de 10 ppm jusqu’à 100% d’azote dans un mélange d’oxygène, d’azote et d’argon. L’analyseur AIC2 mesure la teneur en azote en tête de la colonne K3 et/ou dans un fluide 15 soutiré en tête de la colonne de séparation d’argon K3. L’analyseur n’analyse pas nécessairement le gaz à envoyer à l’atmosphère mais peut analyser un autre fluide dont la teneur en azote est indicative de celle du débit 15. Au fur et à mesure que le démarrage avance, le gaz 15 devient de moins en moins riche en azote et de plus en plus riche en argon. Quand la concentration en azote baisse jusqu’à 0,5% mol, on arrête d’envoyer le gaz 15 à l’air, on ferme la vanne de dégazage et on envoie le gaz comme débit 17 à la colonne de déazotation K4 en ouvrant une vanne vers la colonne de déazotation K4. Tant que l’analyseur AIC2 mesure une concentration en azote en haut de la colonne de séparation d’argon K3 supérieur à un seuil, par exemple 0,5 % mol, le débit 15 est envoyé à l’air à travers la vanne de dégazage ouverte. Dès que la concentration en azote passe en dessous du seuil, la mise à l’air est arrêtée et le débit 17 est envoyé à un niveau intermédiaire de la colonne de déazotation K4 pour produire de l’argon pur en cuve de colonne K4. Pour simplifier l’appareil et pour réduire le coût de l’instrumentation, un analyseur AIC1 peut servir à mesurer l’azote dans un fluide, par exemple le gaz de tête, de la colonne de séparation d’argon K3 pendant le démarrage et à mesurer l’azote dans le gaz alimentant la colonne de séparation d’argon K3 pendant l’opération normale de la colonne de séparation d’argon K3. L’analyseur AIC1 est capable d’analyser la concentration d’azote dans une gamme allant de 10 ppm jusqu’à 100% N2 dans un mélange d’oxygène, d’azote et d’argon. Il est également possible que l’analyseur AIC1 analyse alternativement le débit 7 et un fluide, par exemple le gaz de tête 15, de la colonne K3 pour mesurer leur teneur en azote. Il peut donc analyser le débit 7 et le gaz de tête 15 pendant le démarrage et/ou analyser le débit 7 et le gaz de tête 15 pendant l’opération normale. Selon une variante de l’invention, l’appareil ne comprend pas de colonne de déazotation 13. Dans ce cas, la colonne K3 peut produire un débit 13 contenant entre 3ppm et 15% mol, d’oxygène, de préférence moins que 10% mol d’oxygène. Tant que l’analyseur AIC2 mesure une concentration en azote en haut de la colonne de séparation d’argon K3 supérieur à un seuil, par exemple 0,5 % mol, le débit 15, composé de tout le débit 13, est envoyé à l’air à travers la vanne de dégazage ouverte. Quand la concentration en azote baisse jusqu’à 0,5% mol, on arrête d’envoyer le gaz 15 à l’air, on ferme la vanne de dégazage et on envoie le gaz comme débit 17 se mélanger avec l’azote 19 soutiré à un niveau intermédiaire de la deuxième colonne K2. Pour simplifier l’appareil et pour réduire le coût de l’instrumentation, un analyseur AIC1 peut servir à mesurer l’azote dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon K3 pendant le démarrage et à mesurer l’azote dans le gaz alimentant la colonne de séparation d’argon K3 pendant l’opération normal de la colonne de séparation d’argon K3. L’analyseur AIC1 est capable d’analyser la concentration d’azote dans une gamme allant de 10 ppm jusqu’à 100% N2 dans un mélange d’oxygène, d’azote et d’argon. Il est également possible que l’analyseur AIC1 analyse alternativement le débit 7 et le gaz de tête de la colonne K3 pour mesurer leur teneur en azote. Il peut donc analyser le débit 7 et le gaz de tête pendant le démarrage et/ou analyser le débit 7 et le gaz de tête pendant l’opération normale. Il sera compris que l’appareil selon l’invention peut constituer un module séparé de la double colonne qui sera construit et assemblé et ensuite envoyé sur site pour être relié à la double colonne. La colonne K3 et la colonne K4 si présente peu(ven)t être isolée(s) par une boîte froide indépendante de celle de la double colonne. Il sera compris que la colonne K3 peut être en deux sections, une constituant la partie inférieure de la colonne K3 et l’autre la partie supérieure avec le condenseur 6. Dans certains cas, pour chaque variante de la il peut être suffisant d’avoir soit des moyens pour ouvrir et fermer les moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur soit des moyens pour ouvrir et fermer les moyens pour envoyer un gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur. La colonne de séparation d’argon K3 peut être reliée pour recevoir un gaz 7 provenant d’un point intermédiaire de la deuxième colonne ou un gaz provenant une colonne alimentée par le gaz provenant d’un point intermédiaire de la deuxième colonne montre le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage envoyant à l’air le gaz 15 et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. [Fig. 2] montre la variation d’un débit de liquide riche vaporisé produit par le condenseur de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps avec une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage comparé au cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. Pour toutes les figures à partir de la Fig. 2, la ligne solide indique des données réelles d’un appareil, les traits la simulation selon l’invention et les pointillés la simulation selon l’art antérieur. On peut voir pour la Fig.2 que le débit augmente dans les deux cas. montre la variation du pourcentage total d’azote et d’oxygène dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps comparant le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. Ici on voit que l’invention permet de réduire beaucoup plus rapidement la concentration en azote et en oxygène. montre l’ouverture de la vanne de dégazage dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre le pourcentage d’azote dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. montre le pourcentage d’oxygène au milieu de la colonne de séparation d’argon dans le temps le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. On voit que l’invention permet de réduire l’oxygène plus rapidement. montre le pourcentage d’oxygène dans le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. On voit que l’invention permet de réduire l’oxygène plus rapidement. montre le débit de gaz en tête de la colonne de séparation d’argon dans le temps pour le cas d’une simulation avec utilisation manuelle de la vanne de dégazage et un cas avec régulation de la vanne de dégazage selon l’invention. Unité de production d'argon par distillation cryogénique, adaptée à être reliée à une double colonne de séparation d'air constituée par une première et une deuxième colonne (K1,K2) reliées thermiquement entre elles, comprenant une colonne de séparation d’argon (K3) surmontée d’un condenseur de tête et une colonne de déazotation (K4), des moyens pour soutirer un produit riche en argon et appauvri en azote (LAR) en cuve de la colonne de déazotation, des moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation, des moyens pour envoyer un gaz de tête (13,15) de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère, des moyens pour soutirer un fluide riche en azote de la tête de la colonne de déazotation, un analyseur (AIC1, AIC2) pour mesurer la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon et/ou dans un fluide soutiré en tête de la colonne de séparation d’argon et des moyens pour ouvrir et fermer : les moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la colonne de déazotation et/ou les moyens pour envoyer le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur. Unité de production d'argon par distillation cryogénique, adaptée à être reliée à une double colonne de séparation d'air constituée par une première et une deuxième colonne (K1,K2) reliées thermiquement entre elles, comprenant une colonne de séparation d’argon (K3) surmontée d’un condenseur de tête, une conduite de soutirage d’azote gazeux (19) reliée à la deuxième colonne et adaptée à être reliée à un échangeur de chaleur, des moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la conduite, des moyens pour envoyer un gaz de tête (13,15) de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère, un analyseur (AIC1, AIC2) pour mesurer la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon et/ou dans un fluide soutiré en tête de la colonne de séparation d’argon et des moyens pour ouvrir et fermer : les moyens pour relier la tête de la colonne de séparation d’argon à la conduite et/ou les moyens pour envoyer le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère en fonction de la teneur en azote détectée par l’analyseur. Unité selon la revendication 1 ou 2 comprenant une double colonne de séparation d’air comprenant une première colonne (K1) opérant à une première pression et une deuxième colonne (K2) opérant à une deuxième pression, la tête de la première colonne étant thermiquement reliée à la cuve de la deuxième colonne et comprenant des moyens pour envoyer de l’air (1) à la première colonne, des moyens pour envoyer un fluide enrichi en azote et un fluide enrichi en oxygène (3) de la première colonne à la deuxième colonne, la colonne de séparation d’argon (K3) étant reliée pour recevoir un gaz (7) provenant d’un point intermédiaire de la deuxième colonne ou un gaz provenant une colonne alimentée par le gaz provenant d’un point intermédiaire de la deuxième colonne. Unité selon la revendication 3 dans lequel l’analyseur (AIC1) est également relié pour mesurer la teneur d’azote dans le gaz (7) enrichi en argon envoyé vers la colonne de séparation d’argon (K3). Unité selon la revendication 4 où l’analyseur (AIC1) est relié pour mesurer alternativement la teneur d’azote dans le gaz enrichi en argon (7) et la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon (K3). Procédé de démarrage d’une colonne de séparation d'argon par distillation cryogénique, dans lequel on envoie un fluide enrichi en argon provenant directement ou indirectement d’une double colonne de séparation d'air comprenant une première colonne (K1) et une deuxième colonne reliées thermiquement (K2) entre elles, à une colonne de séparation d’argon (K3) dans lequel : si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est au-dessus d’un premier seuil, on envoie le gaz de tête (13,15) de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère et si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon est en dessous d’un deuxième seuil, inférieur ou égal au premier seuil, on envoie le gaz de tête (13,17) de la colonne de séparation d’argon à une colonne de déazotation (K4) pour s’y séparer et on soutire un fluide riche en argon de la colonne de déazotation comme produit ou on envoie le gaz de tête de la colonne de séparation d’argon à une conduite d’azote gazeux (19) reliée à la deuxième colonne. Procédé selon la revendication 6 dans lequel si la teneur en azote en tête est au-dessus du premier seuil, on n’envoie pas de gaz à séparer à la colonne de déazotation (K4) ou à la conduite (19). Procédé selon la revendication 6 ou 7 dans lequel si la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon (K3) est en dessous du deuxième seuil, on n’envoie pas de gaz de la tête de la colonne de séparation d’argon à l’atmosphère. Procédé selon l’une des revendications 6 à 8 dans lequel on mesure la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon (K3) au moyen d’un analyseur (AIC1, AIC2) capable d’analyser la concentration d’azote dans une gamme allant de 10 ppm jusqu’à 100% N2 dans un mélange d’oxygène, d’azote et d’argon. Procédé de régulation d’un appareil de séparation comprenant un procédé de démarrage de l’appareil selon l’une des revendications 6 à 9 dans lequel pendant le démarrage on mesure la teneur en azote en tête de la colonne de séparation d’argon (K3) avec un analyseur (AIC1) et pendant l’opération normale on mesure la teneur en azote d’un gaz (7) alimentant la colonne de séparation d’argon avec l’analyseur.