Brevet FR3109733A1 — publié le 20211105

L’invention se rapporte au domaine des parfums sous forme solide et sèche. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé de préparation d’un parfum sous forme de poudre à partir d’une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse. La matrice odorante peut être de nature artificielle ou naturelle. Le procédé combine des étapes d’extraction, de dissolution de gaz, de cryogénie et de lyophilisation. La poudre de parfum peut être utilisée sous forme libre ou compacte. PARFUM SOUS FORME DE POUDRE SECHE ET UTILISATION DES POUDRES POUR LA PREPARATION D’UN PARFUM COMPLEXE L’invention se rapporte au domaine des parfums sous forme solide. Plus particulièrement, l’invention concerne un procédé de préparation d’un parfum sous forme de poudre sèche à partir d’une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse. La matrice odorante peut être de nature artificielle ou naturelle. Le procédé combine des étapes d’extraction, de dissolution de gaz, de cryogénie et de lyophilisation. La poudre de parfum peut être utilisée sous forme libre ou compacte. Domaine de l’invention Les parfums solides tels qu’on les connaît aujourd’hui sont généralement composés à base d’une matière odorante disponible sous forme liquide, semi-liquide ou pâteuse mélangée à un support solide de type cireux et/ou gras. Contrairement aux parfums liquides, les parfums solides peuvent être formulés sans alcool ce qui permet de s’affranchir de l’odeur forte caractéristique des parfums à base d’alcool et de proposer des parfums plus doux et plus persistants. L’absence d’alcool évite également les risques d’apparition de taches suite à une exposition au soleil. Les parfums solides réalisés à partir de concrètes de fleurs sont apparus au début du XXe siècle, mais les huiles essentielles sont aussi très utilisées pour préparer des parfums solides. Il faut que la matrice odorante soit suffisamment concentrée pour être perçue une fois mélangée au support solide, la concentration devant être suffisamment faible pour que l’état solide du support soit conservé. Cependant les parfums solides actuellement disponibles présentent des inconvénients du fait de leur formulation à partir de produits gras ou cireux. Leur manipulation est susceptible de tacher les matières avec lesquelles elles entrent en contact, notamment les vêtements. Ils graissent la peau et du fait d’un point de fusion légèrement supérieur à la température ambiante, ils ne restent pas solides à la chaleur, par exemple en cas d’exposition au soleil. Les parfums solides, quoique faisant l’objet d’un intérêt grandissant dans le monde de la parfumerie restent marginaux, du fait de ces inconvénients. Il existe un réel besoin de disposer de nouveaux formats de parfums solides et de nouveaux procédés de préparation de tels parfums. Les inventeurs ont mis au point un procédé permettant de préparer un parfum solide sous forme sèche à partir d’une matrice odorante sous la forme d’une poudre déshydratée. Ce procédé consiste, à partir d’une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse, à : Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape a) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; Lyophiliser lesdites granules, particules ou billes afin d’obtenir une poudre déshydratée. L’invention concerne également la poudre de parfum obtenue par un tel procédé, sous forme de poudre libre ou de poudre compressée, compactée ou formée de toute autre façon. L’invention concerne à la fois des parfums solides obtenus à partir d’une seule matrice et des parfums solides complexes obtenus par mélange de plusieurs poudres, ainsi que leur procédé de préparation et un poudrier de parfumerie dans lequel sont disposés un ou plusieurs parfums sous forme libre ou compacte. Avantages de l’invention La présente invention permet de préparer des parfums de grande qualité sous un format inédit. Les parfums selon l’invention sont solides et secs ; ils se présentent sous la forme d’une poudre déshydratée qui peut être compressée à façon. Ainsi, ils peuvent être proposés sous la forme d’une poudre libre ou d’une poudre compacte. La poudre compacte peut prendre différentes formes : bloc pour être disposée dans un poudrier, mais aussi billes ou galets. Cette modularité lui confère une grande facilité d’usage. Les parfums sous forme solide sont très intéressants pour les parfumeurs qui disposent d’une nouvelle matière odorante présentant une grande qualité tout en étant stable dans le temps. Ces parfums offrent de nouvelles perspectives dans la conception des parfums. Elles peuvent être produites sans aucun support (ce qui est techniquement possible si la matrice est appropriée) mais un support neutre est avantageusement ajouté au moment de la lyophilisation pour fixer les odeurs et pour des questions de processabilité. Le support joue un double rôle en apportant de la matière sèche : (i) fixer les composés volatils odorants et (i) fixer la fraction huileuse des extraits végétaux. Ainsi, les composés volatils sont captés dans leur diversité et l’odeur de la poudre est fidèle à celle de la matrice d’origine. De plus, la fraction huileuse des extraits végétaux dont la température de fusion n’est que légèrement supérieure à la température ambiante, reste sous forme sèche quelle que soit la température. Le produit parfumant sous forme solide sèche est stable à la température à la fois d’un point de vue formulation et rendu olfactif. Ce support est avantageusement choisi parmi les molécules couramment utilisées à cet effet comme les maltodextrines ou parmi les supports naturels tels que les poudres de riz ou autre poudre naturelle. Ainsi préparées, les poudres satisfont les normes les plus restrictives de la cosmétique, ainsi que les attentes du consommateur qui recherche des produits non dangereux pour sa santé. La matrice odorante de départ peut être de tout type, ce qui donne accès à un champ olfactif très large. Les parfums solides peuvent être obtenus à partir de parfums formulés sous forme liquide puis transformés en poudre, par exemple pour étendre une gamme de parfums en produits dérivés. De manière notable, les inventeurs ont montré que le parfum solide conserve toutes les notes (tête, cœur et fond) du parfum initial. Notons, que le procédé d’extraction permet de produire une poudre odorante à partir de tout type de matière végétale et de manière remarquable à partir de fleurs muettes, ces fleurs dont aucune technique n’a permis jusqu’à présent d’extraire les odeurs pourtant très recherchées en parfumerie comme le lys, la violette, la pivoine, le muguet, la glycine et tant d’autres. L’artisan parfumeur dispose grâce à l’invention d’une large palette d’extraits odorants naturels pour créer de nouveaux parfums. Les inventeurs ont en effet constaté que l’odeur contenue dans ces ingrédients solides reproduit fidèlement l’odeur de la matière végétale fraîche et que cette odeur perdure très longtemps sans s’altérer. Les ingrédients odorants présentent donc des propriétés significativement améliorées par rapport aux extraits odorants solides disponibles jusqu’alors. Ces poudres de parfum rendent également accessibles à tout utilisateur non initié, des matières premières odorantes pour la création de parfums personnalisés. Les parfums solides mis à disposition par la présente invention présentent donc de nombreux intérêts tant par leur facilité d’usage, de transport, de conservation que par leur qualité olfactive et la créativité à laquelle ils donnent accès. Leur présentation sous forme de poudrier donne accès à une nouvelle façon de se parfumer. Enfin, le procédé de préparation de tels parfums solides est simple, rapide, industrialisable et peu onéreux. DESCRIPTION DETAILLEE DE L’INVENTION Un premier objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’un parfum sous forme solide et sèche à partir d’une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse comprenant les étapes de : Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape a) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; Lyophiliser lesdites granules, particules ou billes afin d’obtenir une poudre déshydratée. Le gaz dissout peut être un gaz inerte tel que l’azote, l’argon... ou un gaz non inerte tel que du CO2 ou du protoxyde d’azote, ou un mélange de gaz. Lorsque l’on souhaite protéger la matrice contre l’oxydation, un fluide cryogénique particulièrement préféré est l’azote liquide. Par les termes « sous pression » au sens de l’invention, on entend des conditions qui permettent la dissolution et /ou le piégeage d’un gaz dans une matrice et/ou son maintien dans ladite matrice pendant la surgélation. La mise sous pression peut être obtenue soit par une élévation de la pression, soit par la mise en contact de la matrice avec un fluide cryogénique, l’évaporation de ce gaz créant une densité de molécules de gaz équivalente à une mise sous pression de sorte que les molécules de gaz se dissolvent dans la matrice. Lorsque la zone dense de molécules est obtenue par une élévation de la pression, cette pression est supérieure à la pression atmosphérique, et peut notamment être supérieure à 0,5 bar, 1 bar, 2 bars, 5 bars, 10 bars, 50 bars, 100 bars, 200, bars, voire 250 bars ou plus. Dans un mode de réalisation particulier, elle est comprise entre 2 et 100 bars. Par souci de clarté, il est précisé que les pressions exprimées dans ce document correspondent à des pressions relatives, c’est-à-dire que l’on considère la pression atmosphérique comme une pression de 0 bar. Dans un mode de réalisation préféré, la zone dense en molécules de gaz est obtenue au moins en partie grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique. Elle peut être obtenue en associant l’évaporation d’un fluide cryogénique à une augmentation de la pression. Les termes « un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique » recouvrent le flux résultant directement de l’évaporation d’un fluide cryogénique ainsi que tout flux contrôlé (direction, débit…), par injection de gaz ou par aspiration par exemple, qui permet la création d’une ou plusieurs zones d’échanges entre la matrice et de très nombreuses molécules de gaz. Les conditions de pression et de température appliquées à l’étape b) doivent permettre de maintenir le gaz piégé dans la matrice à l’étape a). L’homme du métier saura régler les conditions de pression et de température lors de l’étape b), de telle sorte que la solubilité du gaz dans la matrice soit supérieure ou égale à celle mise en œuvre lors de l’étape a). Ladite solubilité est en particulier influencée par la température (pour les gaz elle augmente lorsque la température diminue) et par la pression (équilibre des pressions partielles entre la matrice et le gaz). Ainsi, les étapes a) et b) s’opèrent à des conditions corrélées (entre ces deux étapes) afin de permettre la dissolution du gaz dans la matrice et sa conservation à l’intérieur de la matrice lors de la cryogénisation. De manière préféré, les étapes du procédé sont réalisées à la suite les unes des autres et notamment l’étape de lyophilisation est mise en œuvre immédiatement après l’étape de cryogénie. De plus, le procédé est de préférence mené en continu. Toutefois, il est possible de conserver le produit intermédiaire obtenu à l’issue de l’étape de cryogénie sous forme surgelée et de réaliser la lyophilisation ultérieurement, après un temps de stockage en froid négatif pour conserver les produits à l’état solide (par exemple à -20°C). Les conditions du procédé peuvent être adaptées en fonction de la forme de la matrice à déshydrater, notamment la pression lors de l’étape de cryogénie, et les paramètres de lyophilisation. L’homme du métier saura réaliser de telles adaptations. De manière avantageuse, lorsque la matrice odorante est d’origine végétale, celle-ci est transférée rapidement dans l’appareil de dissolution de gaz et cryogénie afin de limiter la dégradation ou la dénaturation des composés. Par « matrice odorante », on entend toute matrice pouvant être utilisée pour réaliser un parfum sans limitation d’origine ou d’état, si ce n’est qu’elle doit être fournie sous une forme liquide, semi-liquide ou pâteuse pour pouvoir être traitée par le procédé selon l’invention. Cette matrice peut contenir de l’alcool comme dans le cas d’un parfum formulé sous forme liquide (par exemple un parfum commercial) que l’on souhaite transformer en parfum solide. Elle peut également être d’origine naturelle et en particulier être constituée à 100% de matière végétale. Ainsi, dans un mode de réalisation particulier de l’invention, la matrice odorante est un parfum liquide contenant de l’alcool. Dans un autre mode de réalisation de l’invention, la matrice odorante est exclusivement composée de matière végétale. Elle peut être constituée d’une seule matière végétale ou d’un mélange de plusieurs matières végétales. Les matières végétales pouvant être utilisées sont choisies par exemple parmi les fleurs ou des parties de fleurs telles que les pétales, les pistils, les feuilles, les tiges, mais également parmi les herbacées telles que les herbes aromatiques, les fruits de tout type tels que les framboises, litchis, pommes, les gousses de vanille ou les racines telles que le gingembre, ou les épices. La matière végétale est de préférence fraîche, ou fraîchement coupée, pour que les molécules odorantes ne soient pas altérées, et que l’odeur émanant de la matière végétale soit au plus proche de l’état naturel. Dans un mode de réalisation particulier, la matière végétale provient d’une fleur muette telle que le lys, la violette, la jacinthe, le duddleia, la pivoine, le freesia, le muguet, le chèvrefeuille, le gardénia, l’œillet, le pittosporum, le seringa, le pois de senteur, la glycine et l’héliotrope. Ainsi, un deuxième objet de l’invention concerne une poudre de parfum sous forme libre. Cette poudre peut contenir un support qui permet d’assurer la manipulabilité de la poudre (finesse, caractère volatile) mais aussi de fixer les molécules odorantes pour une qualité sur le long terme. Une poudre végétale telle une poudre de riz peut être utilisée à cet effet, mais d’autres supports tels que les maltodextrines sont également adaptés et couramment utilisés. Le support permet de calibrer la poudre pour assurer une qualité constante (standardisation). Le procédé selon l’invention peut en outre comprendre une étape de compression de la poudre déshydratée obtenue par lyophilisation pour fournir une poudre compacte. Le format de parfum sous forme de poudre compacte facilite la manipulation de la poudre et son dosage par les artisans parfumeurs mais également l’utilisation par le consommateur. Un troisième objet de l’invention concerne un procédé de préparation d’un parfum solide complexe par mélange d’au moins deux poudres sous forme libre telles que définies précédemment. Par « parfum complexe » au sens de l’invention, on entend un parfum solide obtenu par mélange d’au moins deux poudres de parfum obtenues par le procédé de préparation tel que défini précédemment. Il est à noter que chacune de ces poudres peut correspondre à une odeur simple (issue d’une seule plante ou d’un seul fruit par exemple) ou être issue d’une matrice mixte (mélange de plusieurs matières végétales ou parfum de synthèse). Ainsi, une poudre de parfum avant mélange peut elle-même revêtir une certaine complexité olfactive. Le mélange de ces odeurs peut être réalisé par l’artisan parfumeur ou par le consommateur qui souhaite créer un parfum unique. Aucune contrainte technique liée à l’invention ne limite le type de mélange pouvant être réalisé. Ainsi, un quatrième objet de l’invention concerne un parfum solide sous forme compacte obtenu par compression d’une poudre de parfum sous forme libre telle que définie précédemment ou d’un mélange de poudres libres obtenu par le procédé défini précédemment. Bien que le parfum solide puisse se présenter sous forme d’une poudre libre (format utilisé en parfumerie et cosmétique), il est généralement plus facile de manipuler une poudre compacte. Une poudre sous forme compacte ou « poudre compacte » ou « poudre compressée » ou formée de toute autre façon se différencie d’une poudre sous forme libre ou « poudre libre » par le fait qu’elle peut être manipulée sans que la poudre se volatilise. Le degré de compaction importe peu et sera adapté à l’usage. Par exemple, une poudre compacte destinée à être disposée dans un poudrier à usage de parfum doit être suffisamment compacte pour rester fixée au boitier lorsque celui-ci est retourné et la compression doit en même temps permettre de prélever la poudre parfumante par simple effleurage à l’aide d’un pinceau à poudre ou d’une éponge cosmétique. L’homme du métier saura adapter les paramètres de compression à cet usage. Un cinquième objet de l’invention concerne un poudrier de parfumerie comprenant au moins un parfum solide. Le parfum solide est obtenu par le procédé selon l’invention de préparation d’un parfum solide puis disposition de la poudre compacte sèche dans le poudrier. Le parfum solide peut être disposé directement sous forme libre ou compacte après compression de la poudre déshydratée. Dans un mode de réalisation préféré, il est sous forme compacte. Le poudrier peut comprendre une ou plusieurs loges contenant un parfum. Dans un premier mode de réalisation particulier, le poudrier comprend un parfum personnalisable constitué d’un parfum principal et au moins un parfum auxiliaire permettant de moduler l‘odeur du parfum principal. Ce parfum auxiliaire peut correspondre à l’une des notes du parfum principal ou à une note complémentaire. Dans un deuxième mode de réalisation particulier, le poudrier comprend les différentes notes composant un parfum défini, séparées, rendant possible la recomposition dudit parfum tout en opérant des variations d’équilibre en fonction de l’envie de l’utilisateur. Dans un troisième mode de réalisation particulier, le poudrier est adapté à la création d’un parfum personnalisé. Il comprend différentes poudres de parfum permettant de réaliser différents essais de mélange de parfums pour aboutir à un résultat sur mesure, qui pourra ensuite être reproduit sous forme d’un parfum complexe personnalisé par mélange des poudres sélectionnées. De préférence, le nombre de poudres proposées dans un tel poudrier sera supérieur à 3, de manière plus préférée supérieure à 5, et de manière encore plus préférée supérieure 10 et pourra être augmentée sans limite particulière jusqu’à 20, 30, 40, 50 voire plus, en fonction de la diversité de la palette que l’on souhaite mettre à disposition. Selon ces trois modes de réalisation, l’invention concerne un poudrier de parfumerie comprenant plusieurs emplacements distincts dans lesquels sont disposés soit (i) un parfum principal et au moins un parfum auxiliaire, soit (ii) différents parfums correspondant aux différentes notes composant un parfum complexe, soit (iii) différentes poudres de parfum. Les parfums solides objets de l’invention peuvent être utilisés en tant que parfums corporels, mais également comme parfums d’ambiance sous forme libre pour « poudrer » les tissus d’ameublement ou à disperser dans l’air. Un sixième objet de l’invention concerne l’utilisation d’une poudre de parfum telle que définie précédemment pour parfumer une composition cosmétique. Une telle composition cosmétique peut être par exemple une poudre de teint tel un fond de teint sous forme d’une poudre libre ou compacte. La présente invention est illustrée à l’aide des exemples qui suivent, ceux-ci ne devant en aucun cas être considérés comme limitant la portée de la présente invention.   Figure 1 : Chromatogrammes obtenus suite à analyse par un nez électronique Héraclès II de AlphaMos (double chromatographie phase gaz ultrarapide) des poudres de lilas préparées en appliquant le procédé d’extraction selon l’invention (A : colonne 1 ; B : colonne 2). EXEMPLES EXEMPLE 1 : Préparation de poudres de lilas Procédé de préparation Des fleurs de Lilas blanc et de lilas mauve ont été récoltées et traitées séparément. Les pétales ont été séparés des fleurs manuellement avant d’être passés dans un extracteur de jus horizontal ANGEL 7500. Le jus ainsi récolté a été immédiatement traité dans un équipement permettant de le cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2019/234341 par exemple. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu’à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée). Caractéristiques des poudres Le premier élément remarquable vient de la quantité de poudre ainsi obtenue. Pour les deux fleurs traitées, les rendements en poudre ont été d’environ 5%, ce qui est très élevé dans la mesure ou aucun support n’a été ajouté et qu’il ne s’agit donc que de matière présente initialement dans les pétales. Des supports de lyophilisation sont généralement ajoutés aux préparations à lyophiliser, afin de garantir la présence d’un extrait sec suffisant à la fixation de molécules d’intérêt lors du traitement et également à réduire les coûts de production. Le rendement obtenu lors de cette préparation est déjà très convainquant sur ces deux points sans qu’il n’ait été besoin d’ajouter quoi que ce soit. Le deuxième élément très remarquable est l’odeur des produits ainsi obtenus, qui ont été très clairement identifiées comme étant celles des deux fleurs respectives par les différents panels consultés. Des analyses au nez électronique (Figures 1A et 1B) ont par ailleurs permis de confirmer la présence dans le produit de pics caractéristiques associés à des composés chimiques connus pour être significativement contributeurs des parfums des fleurs de lilas : (E)-ocimere, qui est le composant majeur ; lilac aldehydes et lilac alcohols, qui présentent plusieurs dimères chacun et font partie des composés les plus caractéristiques ; benzyl methyl ether, 1,4-dimethoxybenzene et indole, qui sont les autres composés caractéristiques du parfum de lilas. Les pics ont été identifiés sur les chromatogrammes à l’aide de leurs indices de rétention sur chaque colonne. Les données de référence utilisées sont celles du logiciel couplé à l’appareil de mesure Heraclès II et du WebBook du NIST disponible notamment depuis l’adresse : https://webbook.nist.gov/chemistry/#Search. Le lilas faisant partie des fleurs dites « muettes », il est d’autant plus remarquable d’avoir réussi à obtenir, en quantité relativement importante, un produit conforme en termes d’odeur pouvant servir d’ingrédients pour des produits de parfumerie ou de cosmétique. EXEMPLE 2 : Préparation de poudres de jasmin Des fleurs de jasmin ont été ramassées. Les pétales et les pistils ont été séparés manuellement avant d’être passés dans un extracteur de jus horizontal ANGEL 7500. Une partie des jus ainsi récoltés ont été immédiatement traités dans un équipement permettant de les cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2019/234341 par exemple. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu’à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée). Dans les autres fractions de jus, représentant 200g chacune, 50g de maltodextrines ont été ajoutés à chaque fois, puis les mélanges ainsi obtenus ont subi le même procédé que décrit précédemment, jusqu’à l’obtention de poudres. Les rendements en poudre ainsi obtenus sont de : 5% environ pour les pétales sans ajout de maltodextrines ; 10% environ pour les pistils sans ajout de maltodextrines ; 30% environ pour les pétales avec ajout de maltodextrines ; 35% environ pour les pistils avec ajout de maltodextrines ; Tous les produits obtenus offrent une odeur bien semblable à celle de la fleur de départ. Le choix d’ajouter ou non un support tel que des maltodextrines dépend de la matrice de départ et de la qualité de produit recherchée. Pour certains produits, la poudre sèche seule peut redevenir liquide, c’est le cas notamment quand la fraction huileuse est trop importante ; il est alors nécessaire d’ajouter un support au moment de la lyophilisation. D’autre part, en ajoutant un support, on augmente le rendement comme illustré ci-dessus, ce qui est avantageux économiquement, et permet la standardisation des produits. EXEMPLE 3 : Préparation d’un parfum solide à partir une composition de parfum commercial Procédé de préparation 100g d’un concentré de parfum classique (liquide et contenant de l’alcool) a été émulsionné dans 900g d’eau déminéralisée selon le procédé décris dans le brevet WO2010/149668, de manière à obtenir une émulsion ne contenant aucun tensio-actif. La préparation ainsi obtenue a ensuite été texturée à l’aide d’un ajout de de 6g de gomme xanthane puis 100g de maltodextrines ont été ajoutés à la préparation, en vue de servir de support à la lyophilisation. Le produit a alors été traité dans un équipement permettant de le cryogéniser tout en y emprisonnant du gaz dissous, selon le procédé décrit dans le brevet WO2008/043909, sous une pression de 4bars. Les billes congelées ainsi obtenues ont ensuite été lyophilisées selon des conditions classiques dans un lyophilisateur CHRIST alpha 1-8, jusqu’à obtention de poudres « sèches » (plus de perte de poids mesurée). Caractéristiques des poudres La poudre ainsi obtenue présente clairement le même parfum que le produit d’origine et les produits dérivés qui en sont issus, tels que le parfum fini et commercialisé. Par ailleurs, des essais de remise en œuvre ont été réalisés en appliquant de la poudre obtenue par le présent procédé sur la peau préalablement mouillée de personnes volontaires. Sur une autre zone de peau, le parfum commercial sous forme liquide a été appliqué. Après application, les deux zones de peau parfumées ont des odeurs très proches, ce qui est déjà remarquable alors que la poudre préparée à l’aide du procédé décrit dans la présente demande ne contient plus d’éthanol (éliminé lors de l’étape de lyophilisation), lequel est connu et utilisé pour servir de vecteur et de support aux composés parfumants. Après quelques minutes à dizaines de minutes, le parfum commercial commence à s’estomper, alors que le parfum en poudre persiste sans faiblir. Cette différence est de plus en plus prononcée au fur et à mesure que le temps passe. Ce phénomène est également particulièrement remarquable et inattendu, les solutions alternatives à l’utilisation d’éthanol étant généralement peu performante sur le plan de la tenue des odeurs dans le temps. Procédé de préparation d’un parfum sous forme solide à partir d’une matrice odorante liquide, semi-liquide ou pâteuse comprenant les étapes de : Dissoudre un gaz dans ladite matrice par passage dans une zone dense en molécules de gaz, une telle densité étant obtenue (i) soit grâce à un flux du gaz généré par l’évaporation d’un fluide cryogénique, (ii) soit par une élévation de la pression ; Cryogéniser ladite matrice riche en gaz obtenue à l’étape a) dans des conditions de pression et de température permettant de maintenir ledit gaz piégé pour obtention de granules, de particules ou de billes surgelées ; Lyophiliser lesdites granules, particules ou billes afin d’obtenir une poudre déshydratée. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite matrice odorante est un parfum liquide contenant de l’alcool. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite matrice odorante est exclusivement composée de matière végétale. Procédé selon l’une des revendications 1 à 3 dans lequel ladite poudre déshydratée est compressée. Poudre de parfum sous forme libre obtenue par le procédé tel que défini à l’une des revendications 1 à 3. Procédé de préparation d’un parfum solide complexe par mélange d’au moins deux poudres telles que définies à la revendication 5. Parfum solide sous forme compacte obtenu par compression d’une poudre de parfum telle que définie à la revendication 5 ou d’un mélange de poudres obtenu par le procédé défini à la revendication 6. Poudrier de parfumerie comprenant au moins un parfum solide tel que défini à l’une des revendication 5 ou 7. Poudrier selon la revendication 8 comprenant plusieurs emplacements distincts dans lesquels sont disposés soit (i) un parfum principal et au moins un parfum auxiliaire, soit (ii) différents parfums correspondant aux différentes notes composant un parfum complexe, soit (iii) différentes poudres de parfum. Utilisation d’une poudre de parfum telle que définie à la revendication 5 pour parfumer une composition cosmétique.