Brevet FR3112144A1 — publié le 20220107

Procédé de fabrication (100) d’une barrière environnementale (10), le procédé comprenant les étapes de dépôt (102) d’au moins une couche de matériau destinée à former la barrière environnementale, de réalisation (104) d’une solution à base d’un solvant et de précurseurs d’agent de frittage, d’imprégnation (106) de la couche de matériau par la solution pour former une couche de matériau imprégné et de réalisation d’un traitement thermique de frittage (110) de la couche de matériau imprégné pour consolider la barrière environnementale. Figure pour l’abrégé : Fig. 1 PROCEDE DE FABRICATION D’UNE BARRIERE ENVIRONNEMENTALE Le présent exposé concerne les barrières environnementales, aussi appelées « EBC) », conformément au sigle en anglais pour « Environmental Barrier Coating », et à leur procédé de fabrication. On connait de FR3059323 une barrière environnementale pour une pièce en CMC (composite à matrice céramique) d’une turbomachine. La pièce en CMC peut par exemple être une pièce de turbine d’une turbomachine. La turbomachine peut par exemple être un turboréacteur. Dans les conditions de fonctionnement des turbines aéronautiques, par exemple température élevée et environnement corrosif, les CMC sont généralement sensibles à la corrosion. La corrosion du CMC résulte généralement en l’oxydation du carbure de silicium en silice. En présence de vapeur d’eau, la silice se volatilise sous forme d’hydroxydes Si(OH) 4 . Ces phénomènes de corrosion entraînent une dégradation prématurée du CMC. Aussi, afin de garantir la durée de vie des CMC, les CMC sont protégés contre la corrosion humide par une barrière environnementale (EBC). Les EBC sont usuellement élaborées par projection thermique. Toutefois, ce procédé produit généralement un revêtement comprenant un ensemble de défauts générant un réseau 3D de porosité/fissures qui nuisent aux performances de l’EBC. Le présent exposé vise à remédier au moins en partie à ces inconvénients. Le présent exposé concerne un procédé de fabrication d’une barrière environnementale, le procédé comprenant les étapes suivantes : dépôt d’au moins une couche de matériau destinée à former la barrière environnementale, réalisation d’une solution à base d’un solvant et de précurseurs d’agent de frittage, imprégnation de la couche de matériau par la solution pour former une couche de matériau imprégné, réalisation d’un traitement thermique de frittage de la couche de matériau imprégné pour consolider la barrière environnementale. Grâce à l’étape d’imprégnation de la couche de matériau par une solution à base de précurseurs d’agent de frittage, il est possible de combler la porosité ouverte et/ou le réseau de microfissurations de la couche de matériau, la barrière environnementale possédant une plus grande étanchéité vis-à-vis des espèces oxydantes. Du fait que la solution est à base d’un précurseur d’agent de frittage, il est possible d’accroître la densification de la barrière environnementale lors de l’étape de traitement thermique de frittage. On entend par agents de frittage un ajout ou un dopant qui permet d’augmenter la densification au cours de l’étape de traitement thermique de frittage de la barrière environnementale. Certains agents de frittage peuvent jouer un rôle de fondant, c’est-à-dire que l’agent de frittage va former une phase ductile favorisant la réorganisation des grains de la couche de matériau ainsi que la diffusion et la formation de ponts dans la couche de matériau au cours du frittage. Certains agents de frittage peuvent s’insérer ou se substituer à certaines espèces chimiques présentant un état d’oxydation inférieur à celui du cation de l’agent de frittage de la couche de matériau provoquant ainsi des lacunes d’oxygène qui permettent une meilleure diffusion des espèces dans la couche de matériau et favorisant ainsi sa densification. Dans certains modes de réalisation, au moins une des couches de matériau destinées à former la barrière environnementale peut comprendre un silicate de terre rare. Comme exemples non-limitatifs de barrière environnementale, on peut citer les barrières environnementales multicouches comprenant une couche de liaison en silicium et une couche faisant barrière aux espèces oxydantes en silicate de terre rare de type Re 2 Si 2 O 7 ou Re 2 SiO 5 (par exemple Y 2 Si 2 O 7 , Yb 2 SiO 7 ou une solution solide YYbSi 2 O 7 ). A titre d’exemples non-limitatifs, la couche de liaison en silicium peut être déposée par projection thermique, par dépôt chimique en phase vapeur, appelé CVD conformément au sigle anglais pour « Chemical Vapor Deposition », ou par dépôt physique en phase vapeur, appelé PVD conformément au sigle anglais pour « Physical Vapor Deposition ». Dans certains modes de réalisation, le dépôt peut être réalisé par projection thermique. Dans certains modes de réalisation, l’imprégnation peut être une imprégnation sous vide réalisée par immersion de la couche de matériau dans la solution. L’imprégnation sous vide permet d’augmenter la pénétration de la solution dans la couche de matériau notamment en permettant l’évacuation de bulles d’air emprisonnées dans la couche de matériau. Dans certains modes de réalisation, l’agent de frittage peut être de l’oxyde d’yttrium, de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde de manganèse, de l’oxyde de fer ou de l’oxyde d’aluminium. Dans certains modes de réalisation, le précurseur d’agent de frittage peut être un hydroxyde, un hydrogénocarbonate, un acétate, un chlorure, un sulfate ou un nitrate. Dans certains modes de réalisation, entre l’étape d’imprégnation et l’étape de traitement thermique de frittage, la couche de matériau imprégné peut être séchée. A titre d’exemple non-limitatif, la couche de matériau imprégné est séchée à 100°C pendant 12 heures. Dans certains modes de réalisation, le solvant peut être de l’eau. Dans certains modes de réalisation, le substrat peut être un substrat en matériau composite à matrice céramique. Le substrat en matériau CMC est généralement réalisé à partir de fibres céramiques tissées en 2D ou en 3D. Ces fibres céramiques peuvent ensuite être soumises à une densification par voie gazeuse (aussi appelée « CVI » selon l’acronyme anglais pour « Chemical Vapor Infiltration »), seule ou en combinaison avec une autre technique, telle que l’infiltration par une masse fondue (aussi appelée « MI » selon l’acronyme anglais pour « Melt Infiltration ») afin d’obtenir le substrat en matériau CMC. Dans certains modes de réalisation, la barrière environnementale peut comprendre une couche de liaison. À titre d’exemples non limitatifs, la couche de liaison peut être en silicium. On comprend que la couche de liaison est déposée sur le substrat et est comprise entre le substrat et la couche de matériau. D'autres caractéristiques et avantages de l'objet du présent exposé ressortiront de la description suivante de modes de réalisation, donnés à titre d'exemples non limitatifs, en référence aux figures annexées. La est un ordinogramme représentant les étapes d’un procédé de fabrication d’une barrière environnementale. La est une micrographie d’une barrière environnementale réalisée sans étape d’imprégnation. La est une micrographie d’une barrière environnementale réalisée avec une étape d’imprégnation. La est une micrographie d’une barrière environnementale réalisée sans étape d’imprégnation après 250 heures de vieillissement en cyclage thermique sous atmosphère corrosive. La est une micrographie d’une barrière environnementale réalisée avec une étape d’imprégnation après 250 heures de vieillissement en cyclage thermique sous atmosphère corrosive. Sur l’ensemble des figures, les éléments en commun sont repérés par des références numériques identiques. Description détaillée La est un ordinogramme représentant les étapes d’un procédé de fabrication 100 d’une barrière environnementale 10 sur un substrat 12 en CMC. Le procédé de fabrication 100 de la barrière environnementale 10 comprend une étape de dépôt 102 d’au moins une couche de matériau destinée à former la barrière environnementale sur le substrat 12. À titre d’exemple non-limitatif, les différentes couches de matériau peuvent être déposées par projection thermique. Le procédé de fabrication 100 comprend également une étape de réalisation 104 d’une solution à base d’un solvant et de précurseurs d’agent de frittage. Lors de l’étape d’imprégnation 106, la couche de matériau est imprégnée par la solution pour former une couche de matériau imprégné. Dans certains modes de réalisation du procédé de fabrication 100, l’étape d’imprégnation 106 peut être réalisée sous vide. Lorsque l’étape d’imprégnation 106 est réalisée sous vide, le substrat 12 revêtu de la couche de matériau est immergé dans la solution et l’ensemble est placé dans une enceinte où l’on fait le vide. Après l’étape d’imprégnation 106, la couche de matériau imprégné subit un traitement thermique de frittage 110 pour consolider la barrière environnementale. Dans certains modes de réalisation du procédé de fabrication 100, après l’étape d’imprégnation 106 et avant l’étape de traitement thermique de frittage 110, la couche de matériau imprégné est séchée. Exemple 1 Le précurseur d’agent de frittage est de l’acétate de magnésium. On réalise la solution avec de l’eau distillée et 3% en masse d’acétate de magnésium (étape 104), c’est-à-dire que pour 100 g (gramme) de solution, on ajoute 3 g d’acétate de magnésium à 97 g d’eau. Sur un substrat en matériau CMC préalablement recouvert d’une couche de liaison en silicium, on dépose une couche de matériau destiné à former la barrière environnementale (étape 102), par exemple du disilicate d’yttrium, par projection thermique. On immerge le substrat 10 revêtu de la couche de matériau dans la solution et on place l’ensemble dans une enceinte dans laquelle on fait le vide (étape 106). Après imprégnation, le substrat 10 revêtu de la couche de matériau imprégné est séché à 100°C (degré Celsius) pendant 12 heures (étape optionnelle 108). Après séchage, le substrat 10 revêtu de la couche de matériau imprégné est traité thermiquement (étape 110). Le traitement thermique de frittage comprend une montée en température à 100°C/h (degré Celsius par heure) jusqu’à 1300° C, un palier de 50 heures à 1300°C et une descente en température à 100°C/h jusqu’à température ambiante, c’est-à-dire environ 20°C. Exemple comparatif Le procédé de fabrication de l’exemple comparatif est similaire au procédé décrit ci-dessus. Le procédé de fabrication de l’exemple comparatif ne comprend pas les étapes de réalisation de la solution, d’imprégnation de la couche de matériau destiné à former la barrière environnementale par la solution et de séchage. La est une micrographie de l’exemple comparatif et la est une micrographie de l’exemple. Les micrographies sont obtenues avec un microscope électronique à balayage. Sur les figures 2 et 3, les phases noires correspondent à la porosité ou à la microfissuration, les phases gris foncé au disilicate d’yttrium et les phases gris clair au monosilicate d’yttrium résiduel formé pendant la projection thermique. Mesure du taux de porosité La porosité est mesurée par analyse d’images de micrographies obtenues par microscope électronique à balayage. L’analyse d’images détecte les phases noires (porosité) et détermine le ratio des phases noires par rapport à la surface totale de la micrographie. Cette mesure est réalisée sur cinq micrographies différentes et la moyenne des cinq mesures représente le taux de porosité. Le taux de porosité de l’exemple de 7,6 % et le taux de porosité de l’exemple comparatif est de 9,3 %. Essai de vieillissement sous atmosphère corrosive L’essai de vieillissement est un essai de cyclage thermique sous atmosphère humide à température élevée. L’échantillon est introduit dans un four à une température inférieure à 1100°C sous 50 kPa d’eau pendant 4 heures. L’échantillon est retiré du four et laissé à température ambiante pendant 30 minutes. Les figures 4 et 5 représentent respectivement l’exemple comparatif et l’exemple après 250 heures d’essai de vieillissement cyclique sous atmosphère corrosive. Sur les figures 4 et 5, la barrière environnementale 10 comprend une couche de liaison 14 en silicium et une couche de disilicate d’yttrium 16. À l’interface entre la couche de liaison 14 et la couche de disilicate d’yttrium 16 est présente une couche de silice 18. La couche de silice 18 est une couche d’oxyde de silicium formée par oxydation de la couche de liaison 14 en silicium. Comme on peut le constater sur les figures 4 et 5, la couche de silice 18 présente une épaisseur plus importante pour l’exemple comparatif. On comprend donc que l’agent de frittage permet de rendre plus étanche la couche de disilicate d’yttrium par une meilleure densification de la couche et permet donc de limiter la diffusion des espèces oxydantes vers la couche de liaison 14 en silicium. Le taux de fissuration de l’exemple comparatif est de 80 % alors que le taux de fissuration de l’exemple est de seulement 13 %. Le taux de fissuration est déterminé par analyse d’images, de manière similaire à la porosité, sur une moyenne des mesures réalisées sur 10 micrographies différentes. On comprend donc que l’agent de frittage permet d’améliorer l’étanchéité de la barrière environnementale et donc de limiter la croissance d’oxyde sur la couche de silicium et donc de réduire les contraintes interfaciales et donc l’exemple présente un taux de fissuration moins élevé que l’exemple comparatif. Quoique le présent exposé ait été décrit en se référant à un exemple de réalisation spécifique, il est évident que des différentes modifications et changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En outre, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation évoqués peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. Procédé de fabrication (100) d’une barrière environnementale (10), le procédé comprenant les étapes suivantes : dépôt (102) d’au moins une couche de matériau destinée à former la barrière environnementale, réalisation (104) d’une solution à base d’un solvant et de précurseurs d’agent de frittage, imprégnation (106) de la couche de matériau par la solution pour former une couche de matériau imprégné, réalisation d’un traitement thermique de frittage (110) de la couche de matériau imprégné pour consolider la barrière environnementale. Procédé de fabrication (100) selon la revendication 1, dans lequel au moins une des couches de matériau destinées à former la barrière environnementale comprend un silicate de terre rare. Procédé de fabrication (100) selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le dépôt (102) est réalisé par projection thermique. Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l’imprégnation (106) est une imprégnation sous vide réalisée par immersion de la couche de matériau dans la solution. Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l’agent de frittage est de l’oxyde d’yttrium, de l’oxyde de magnésium, de l’oxyde de manganèse, de l’oxyde de fer ou de l’oxyde d’aluminium. Procédé de fabrication (100) selon quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le précurseur d’agent de frittage est un hydroxyde, un hydrogénocarbonate, un acétate, un chlorure, un sulfate ou un nitrate. Procédé de fabrication (100) selon quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel entre l’étape d’imprégnation (106) et l’étape de traitement thermique de frittage (110), la couche de matériau imprégné est séchée (108). Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel le solvant est de l’eau. Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le substrat (12) est un substrat en matériau composite à matrice céramique. Procédé de fabrication (100) selon l’une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la barrière environnementale (10) comprend une couche de liaison (14).