Brevet FR3112707A1 — publié le 20220128

L’invention concerne un procédé de densification d’une pièce métallique poreuse comprenant les étapes suivantes : - enrobage de la pièce métallique par un matériau étanche, - compaction de la pièce métallique enrobée sous une pression isostatique d’un fluide, - retrait de l’enrobage de la pièce métallique, et - recuit final de la pièce métallique. Figure pour l’abrégé : Fig. 4 Procédé de densification d’une pièce métallique à forme complexe par compression isostatique. La présente invention se rapporte à un procédé de densification d’une pièce métallique poreuse. Elle trouve une application particulièrement intéressante dans le domaine métallurgique de conception de pièce métallique par fabrication additive. D’une façon générale, des procédés comme la fabrication additive produisent des pièces qui sont parfois très poreuses (avec des porosités ouvertes et des porosités fermées). C'est le cas pour certains alliages d'aluminium, le bronze, l'or et surtout pour le cuivre dont le taux de porosité se situe entre 7 et 20% en sortie par exemple d’une machine de fusion sélective par laser (SLM pour « Selective Laser Melting » en anglais) en raison notamment de sa forte réflectivité. Cette porosité peut affecter les propriétés finales de la pièce voire la rendre inadaptée pour l'application visée (propriétés électriques, thermiques, etc.). Il convient donc de trouver une solution permettant de réduire la porosité de la pièce tout en conservant sa forme, qui, dans le cas de pièces obtenues par fabrication additive, est généralement complexe. L'une des solutions consiste à combiner deux processus, le premier permettant d'obtenir la pièce complexe et le deuxième permettant de réduire la porosité finale par compression. L’une des problématiques pour compresser à très haute pression des pièces complexes réalisées par fabrication additive réside dans la présence de parties creuses, de canaux internes avec des parois minces etc... La méthode conventionnelle qui consiste à mettre une enveloppe externe autour de la pièce puis à comprimer à plusieurs milliers de bars ne convient donc plus car elle conduit à une déformation des pièces. La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients précités en proposant un nouveau procédé de densification sans déformation de la pièce métallique. Un autre but de l’invention est un nouveau procédé de densification permettant d’atteindre des niveaux de porosités inférieurs à 1%. On atteint au moins l’un des objectifs de l’invention avec un procédé de densification d’une pièce métallique poreuse comprenant les étapes suivantes : - enrobage de la pièce métallique par un matériau étanche, - compaction de la pièce métallique enrobée sous une pression isostatique d’un fluide, - retrait de l’enrobage de la pièce métallique, et - recuit final de la pièce métallique. La pièce métallique utilisée pour la mise en œuvre du procédé selon l’invention tel que décrit ci-dessus peut être obtenue par fabrication additive au moyen par exemple d’une machine de fusion sélective par laser. Le procédé selon l’invention permet de concevoir une pièce métallique présentant un taux de porosité inférieur à 1% sachant qu’une machine de fusion sélective par laser génère des pièces métalliques ayant un taux de porosité de l’ordre de 10%. La porosité est un paramètre lié aux pores présents dans un matériau solide. L’étanchéité est liée à la porosité du matériau et joue un rôle prédominant dans le caractère étanche ou non de la pièce métallique. Moins un matériau est poreux, meilleure est son étanchéité. Cette porosité peut être mesurée par analyse d’images, par mise en application de la poussée d’Archimède ou par mesure géométrique en déterminant les dimensions et la masse de la pièce. La présente invention permet d’étanchéifier des pièces métalliques pour des applications où l’étanchéité est requise. La compaction permet d’appliquer le procédé selon l’invention à tous types de métaux, comme le cuivre, l’aluminium, l’acier ou le zinc, avec un bon résultat en terme de conductivité. Le recuit final permet notamment d’améliorer grandement la conductivité de la pièce métallique. A titre d’exemple, la présente invention peut particulièrement être mise en œuvre dans la conception de pièce métallique au sein d’un inducteur destiné à générer un champ magnétique. En effet pour une telle application, la conductivité a une grande importance. Lorsqu’on utilise du cuivre durci avec un mélange à 0.1% d’argent, ce mélange présente une conductivité inférieure à celle du cuivre seul. Le procédé selon l’invention permet à un tel alliage de retrouver la conductivité du cuivre. L’enrobage permet notamment de protéger la pièce métallique contre la pénétration du fluide lors de l’étape de compaction. Pour ce faire plusieurs solutions d’enrobage existent. Selon une caractéristique avantageuse de l’invention, l’étape d’enrobage peut comprendre la mise en place de la pièce métallique dans un sachet étanche sous vide. Ce sachet peut être un polymère étanche. Selon l’invention, l’étape d’enrobage peut comprendre l’enrobage de la pièce métallique au moyen d’un matériau métallique étanche. Selon encore l’invention, l’étape d’enrobage peut comprendre l’enrobage de la pièce métallique au moyen d’une résine. Avec le matériau métallique étanche et la résine, il est possible de donner à l’ensemble une forme prédéterminée qui facilitera l’étape de compaction ultérieure. L’enrobage permet de protéger la pièce métallique et empêcher l’entrée de fluide. Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l’invention, lorsque la pièce métallique comprend au moins une partie creuse, le procédé selon l’invention comprend : - une étape préliminaire, avant enrobage, de remplissage de ladite au moins une partie creuse par un métal de remplissage que l’on introduit sous forme liquide, puis solidification de ce métal de remplissage, et - une étape de retrait du métal de remplissage, cette étape étant réalisée après le retrait de l’enrobage mais avant le recuit final. Pour retirer le métal de remplissage solidifié, on le chauffe à une température supérieure à son point de fusion mais inférieure au point de fusion de la pièce métallique. Par partie creuse, on entend tout espace vide (rempli d’air, sans matériau) qui conduirait à une déformation de la pièce sous compression isostatique. Par exemple, dans une pièce métallique en forme de « L », on peut considérer que l’espace entre la barre verticale et la barre horizontale du « L » constitue une partie creuse qui peut être remplie avant d’appliquer la compaction. Une partie creuse est différente d’un trou de porosité. Un procédé selon l’invention permet de réaliser la compaction sans déformation géométrique sur des pièces creuses, non creuses, à structure fine, de forme géométrique complexe. L’expression « sans déformation géométrique » s’entend par le maintien de la forme générale initiale de la pièce métallique après l’étape de compression isostatique. C’est-à-dire que la pièce métallique conserve sa forme globale initiale mais ses dimensions sont réduites après compression. Par exemple, on peut estimer qu’une compression maximale permettant de réduire de 20% la porosité d’une pièce métallique conduira à une variation de son volume du même ordre de grandeur. Dans le cas de pièce creuse, le procéder selon l’invention peut avantageusement réaliser la compaction sans déformation des évidements d’une pièce creuse, notamment si l’on utilise un métal de remplissage dont la limite élastique est à la fois supérieure à celle du métal de la pièce traitée et supérieure à celle de la pression isostatique appliquée. Dans ce cas aucune déformation, ni géométrique, ni en dimensions, n’est observée au niveau des évidements remplis. Le remplissage peut être obtenu en utilisant une pompe pour injecter le métal de remplissage sous forme liquide dans les parties creuses ou bien en plongeant la pièce métallique complète dans un bain de ce métal de remplissage sous forme liquide. Le remplissage peut également consister à donner une forme prédéterminée à l’ensemble comprenant la pièce métallique et le métal de remplissage de façon à améliorer l’efficacité lors de l’enrobage. Par exemple on peut prévoir, quelle que soit la forme initiale de la pièce métallique, d’ajouter le métal de remplissage de façon à obtenir une forme finale ronde ou autre permettant par exemple une insertion efficace dans un sachet avant compaction. Selon un mode de réalisation de l’invention, le métal de remplissage peut présenter un point de fusion inférieur au point de fusion de la pièce métallique. De cette façon, le retrait peut se faire en rendant le métal de remplissage liquide par chauffage sans modifier la pièce métallique. Avantageusement, le métal de remplissage peut présenter un point de fusion inférieur à 100 degrés. Selon un mode de mise en œuvre avantageux de l’invention, la pièce métallique est en cuivre et le métal de remplissage est un alliage à base d’étain. Cet alliage peut avantageusement être un alliage comprenant de l’étain, de l’indium et du bismuth. Il peut notamment s’agir du métal de Field qui est un alliage qui devient liquide à environ 62° C et comprend 32,5% de bismuth (Bi), 51% d’indium (In) et 16,5% d’étain (Sn). Un tel alliage a pour avantage de ne pas trop adhérer à la paroi de la pièce métallique, notamment à base de cuivre, et de ne pas pénétrer les pores, de se solidifier à température ambiante et de supporter la compaction sous haute pression. Selon une caractéristique avantageuse de l’invention, la compaction peut comprendre la mise sous pression à une pression isostatique qui est au moins 30% supérieure à la limite d’élasticité de la pièce métallique, préférentiellement supérieure à 50%. De préférence, la pression isostatique est comprise entre 2000 et 10000 bars. Selon un mode de réalisation, le procédé selon l’invention peut comprendre une étape de recuit préliminaire réalisée avant l’étape d’enrobage. Cette étape de recuit préliminaire permet d’effacer des grains, des dislocations, … qui seraient présents sur la surface de la pièce métallique pour une meilleure efficacité des étapes suivantes. Selon l’invention, le fluide de mise sous pression isostatique peut être de l’huile, par exemple dans un bain, ou un gaz. Selon une caractéristique avantageuse de l’invention, le recuit final et/ou préliminaire peut comprendre : - une phase de montée en température, - une phase de maintien à une température de mise en solution de la pièce métallique, et - une phase de refroidissement progressif sur une durée supérieure à la durée de la phase de montée en température. Le recuit peut être réalisé dans un four sous vide ou sous atmosphère neutre à 950° par exemple pour le cuivre. Cette température correspond à une température inférieure de 15-20% à la température de fusion du cuivre. Il s’agit de sa température de mise en solution. Avantageusement, l’étape de recuit final peut être suivie d’une étape de nettoyage de la pièce métallique en utilisant de l’acide chlorhydrique. D’autres avantages et caractéristiques de l’invention apparaîtront à l’examen de la description détaillée d’un mode de mise en œuvre nullement limitatif, et des dessins annexés, sur lesquels : : La figure 1 est un schéma illustrant des étapes remarquables du procédé selon l’invention ; : La figure 2 est une vue schématique des processus de conception et densification d’une pièce métallique ; : La figure 3 est un schéma illustrant tout un ensemble d’étapes du procédé selon l’invention ; : La figure 4 est une vue schématique simplifiée illustrant une pièce métallique dans différentes phases de densification. Les modes de réalisation qui seront décrits dans la suite ne sont nullement limitatifs ; on pourra notamment mettre en œuvre des variantes de l’invention ne comprenant qu’une sélection de caractéristiques décrites par la suite isolées des autres caractéristiques décrites, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l’invention par rapport à l’état de la technique antérieur. Cette sélection comprend au moins une caractéristique de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l’invention par rapport à l’état de la technique antérieur. En particulier toutes les variantes et tous les modes de réalisation décrits sont prévus pour être combinés entre eux dans toutes les combinaisons où rien ne s’y oppose sur le plan technique. Bien que l’invention n’y soit pas limitée, on va maintenant décrire un mode de mise en œuvre du procédé pour la densification d’une pièce métallique à base de cuivre et d’argent à 0.1%. L’invention peut être mise en œuvre pour d’autres types de métaux avec ou sans alliage. Sur la figure 1, on distingue une étape optionnelle de recuit préliminaire qui peut être mise en œuvre ou pas. La pièce métallique selon l’invention subit principalement les étapes B3, B4, B5 et C telles qu’illustrées sur la figure 1. Ces étapes sont décrites plus en détail dans la suite. Elles permettent au minimum d’avoir une pièce métallique parfaitement densifiée. Elles peuvent être mise en œuvre pour des pièces métalliques pleines ou creuses. Sur la figure 2 est illustré un enchaînement de processus comprenant la conception d’une pièce métallique au moyen d’une machine de fusion sélective par laser « SLM ». La pièce métallique ainsi obtenue présente une porosité d’une dizaine de pourcent. Selon l’invention, on met en œuvre la densification en réalisant : - un traitement thermique préliminaire pour préparer la pièce métallique pour le traitement suivant, - une compaction pour réduire la porosité, - puis un traitement thermique final pour améliorer la conductivité de la pièce métallique. Pour tenir compte de manière plus spécifique des parties creuses qui seraient présentes dans une pièce métallique, la présente invention prévoit des étapes supplémentaires pour maintenir la forme géométrique de la pièce métallique. La figure 3 décrit un ensemble d’étapes selon l’invention. Tout ou partie des étapes de la figure contribuent à la densification d’une pièce métallique avec maintien de la forme géométrique. L’étape A1 concerne un recuit qui peut être réalisé dans un four sous vide ou dans une atmosphère neutre ou inerte. Par exemple, la pièce métallique présente une forme complexe à base de cuivre avec 0.1% d’argent (Cu0.1Ag). On utilise le four pour le recuit à une température de mise en solution d’environ 950°C, ce qui correspond à une température 15 à 20% inférieure à la température de fusion du cuivre. La pièce métallique est placée dans le four pendant une durée d’environ une heure. A l’étape A2, on refroidit la pièce métallique de façon progressive pendant environ 8 à 15 heures avant d’atteindre la température initiale. Sur la figure 4 est représentée une telle pièce métallique 1 avec une porosité élevée. Cette pièce est représentée en coupe. Elle a une forme rectangulaire avec une partie creuse 2 réalisée depuis la surface supérieure. A l’étape B1, on remplit la partie creuse 2 avec un métal de remplissage sous sa forme liquide. Il s’agit du métal de Field, un alliage d’étain ayant un très bas point de fusion et une faible mouillabilité. Sur la figure 4, on constate que le métal de remplissage 3 occupe parfaitement toute la partie creuse de sorte que l’ensemble constitué de la pièce métallique et du métal de remplissage présente une forme régulière. Le métal de remplissage 3 affleure la surface supérieure de la pièce métallique. A l’étape B2, on solidifie le métal de remplissage en laissant par exemple revenir à la température ambiante, condition à laquelle il se présente sous une forme solide. A l’étape B3, on prévoit une étape d’enrobage de la pièce métallique en la plaçant dans une enveloppe en polymère résistant, puis en réalisant le vide dans l’enveloppe de façon à ce que l’enveloppe épouse complètement la pièce métallique. Selon l’invention, d’autres modes d’enrobage sont prévus comme par exemple le fait de disposer une résine ou un métal sous forme de sarcophage tout autour de la pièce métallique 1. En particulier, on peut avoir une préférence à utiliser l’ensachage lorsque la forme géométrique de la pièce métallique permet à l’enveloppe en polymère ou sachet de se plaquer sur toute la surface externe de la pièce métallique lors de la réalisation du vide. On peut réaliser un sarcophage, notamment en résine, par exemple lorsque la pièce métallique présente une forme géométrique si complexe que l’ensachage entraînerait la création de poches d’airs lors de la réalisation du vide ou lorsque la pièce métallique comporte des arêtes saillantes qui pourraient percer le sachet. Sur la figure 4, sous étape B31, on distingue le mode d’enrobage par ensachage, c’est-à-dire la pièce métallique 1 est placée dans une enveloppe 4 ou un sachet en polymère. A la sous étape B32, on réalise le vide dans l’enveloppe 4. A l’étape B4, on réalise la compaction en plaçant l’enveloppe 4 contenant la pièce métallique 1 dans un bain d’huile 5, puis en comprimant de façon isostatique sous très haute pression à environ 4000 bars pendant plusieurs minutes, par exemple une à 2 minutes. La pièce métallique 1 est alors densifiée et la porosité est réduite jusqu’à atteindre une valeur inférieure à 1%, par exemple jusqu’à 0.35%. La compaction est réalisée de façon homogène dans toutes les directions pour comprimer la pièce métallique de façon isostatique. La pression appliquée est fonction des caractéristiques physiques du matériau constitutif de la pièce métallique. Par exemple, pour le cuivre ou pour d’autres métaux, on tient compte de son élasticité. Pour le cuivre, la valeur limite de son élasticité est de 200 MPa, il est prévu d’appliquer une pression de 500 MPa. A l’étape B5, on sort la pièce métallique du bain et on retire l’enveloppe 4 d’enrobage. A l’étape B6, on retire le métal de remplissage 3 en chauffant l’ensemble à une température au-dessus du point de fusion du métal de remplissage mais en-dessous du point de fusion du cuivre. L’étape B7 consiste à nettoyer la pièce métallique ainsi densifiée. Pour ce faire, on utilise l’acide chlorhydrique. Aux étapes C1 et C2, on effectue un recuit final de manière similaire au recuit préliminaire. Ce recuit final a pour objectif d’améliorer la conductivité de la pièce métallique ainsi densifiée. Sur la figure 4, on distingue en C2 la pièce métallique 1 finale après compaction. Sa taille est réduite bien que sa forme géométrique reste la même. Les traits en pointillés représentent sa taille initiale en phase A2 par exemple. La porosité est avantageusement réduite de 20 pourcents par exemple. Avec le procédé selon l’invention, la pièce métallique présente une étanchéité et une conductivité comparables à celles du matériau de base. La présente invention combine une étape de fabrication additive avec une étape de compression isostatique. Bien sûr, l’invention n’est pas limitée aux exemples qui viennent d’être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l’invention. Procédé de densification d’une pièce métallique poreuse comprenant les étapes suivantes : - enrobage de la pièce métallique par un matériau étanche, - compaction de la pièce métallique enrobée sous une pression isostatique d’un fluide, - retrait de l’enrobage de la pièce métallique, et - recuit final de la pièce métallique. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’étape d’enrobage comprend la mise en place de la pièce métallique dans un sachet étanche sous vide. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’étape d’enrobage comprend l’enrobage de la pièce métallique au moyen d’un matériau métallique étanche. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l’étape d’enrobage comprend l’enrobage de la pièce métallique au moyen d’une résine. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que lorsque la pièce métallique comprend au moins une partie creuse, le procédé comprend : - une étape préliminaire, avant enrobage, de remplissage de ladite au moins une partie creuse par un métal de remplissage que l’on introduit sous forme liquide, puis solidification de ce métal de remplissage, et - une étape de retrait du métal de remplissage, cette étape étant réalisée après le retrait de l’enrobage mais avant le recuit final. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le métal de remplissage présente un point de fusion inférieur au point de fusion de la pièce métallique. Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le métal de remplissage présente un point de fusion inférieur à 100 degrés. Procédé selon l’une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que la pièce métallique est en cuivre et le métal de remplissage est un alliage à base d’étain. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que la compaction comprend la mise sous pression à une pression isostatique qui est au moins 30% supérieure à la pression limite d’élasticité de la pièce métallique. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que la pression isostatique est comprise entre 2000 et 10000 bars. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu’il comprend une étape de recuit préliminaire réalisée avant l’étape d’enrobage. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le fluide de mise sous pression isostatique est de l’huile. Procédé selon l’une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que le fluide de mise sous pression isostatique est un gaz. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le recuit final et/ou préliminaire comprend une phase de montée en température, une phase de maintien à une température de mise en solution de la pièce métallique, et une phase de refroidissement progressif sur une durée supérieure à la durée de la phase de montée en température. Procédé selon l’une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que l’étape de recuit final est suivie d’une étape de nettoyage en utilisant de l’acide chlorhydrique.