Brevet FR3097078A1 — publié le 20201211

Description Titre de l'invention : Empilement multicouche piézoélectrique de nitrure d'aluminium, dispositif comprenant l'empilement et procédé de réalisation Domaine technique 100011 L'invention concerne le domaine des matériaux piézoélectriques. Elle concerne plus particulièrement le domaine des empilements multicouches de nitrure d'aluminium pour des applications piézoélectriques. Technique antérieure [0002] Le domaine des matériaux piézoélectriques concerne un grand nombre d'applications. Des dispositifs comprenant des matériaux piézoélectriques sont notamment utilisés en tant que collecteurs d'énergie, ou en tant qu'actuateurs ou transducteurs. Ces dispositifs peuvent en outre être utilisés en tant que capteurs pour une mesure de masse, (l'accélération, de fréquence, de pression ou de température. [0003] Parmi les matériaux piézoélectriques, le nitrure d'aluminium (A1N) présente de nombreux avantages. Le nitrure d'aluminium est composé d'éléments abondants et facilement disponibles, et ne contient pas de plomb, ni de terres rares. C'est donc un matériau disponible présentant un impact faible quant aux ressources minérales. En outre, sa température de Curie, supérieure à 1000°C, est largement supérieure à celle des autres matériaux piézoélectriques connus. Sa résistivité électrique est élevée, y compris à haute température. Les propriétés piézoélectriques du nitrure d'aluminium peuvent ainsi être utilisées jusqu'à des températures élevées. Par ailleurs, le nitrure d'aluminium est résistant chimiquement à des environnements agressifs, par exemple en milieu fortement oxydant. [0004] 11 existe plusieurs exemples de réalisation de couches de nitrure d'aluminium pour des applications piézoélectriques. Plus particulièrement, des couches minces de nitrure d'aluminium sont décrites dans l'art antérieur, qui prennent notamment la forme d'empilements multicouches. L'utilisation d'empilements multicouches présente l'intérêt de permettre d'augmenter l'épaisseur du matériau piézoélectrique. Ainsi, comme la puissance générée par effet piézoélectrique augmente avec l'épaisseur du matériau, augmenter l'épaisseur du matériau piézoélectrique permet avantageusement d'augmenter la puissance récupérable, pour une même contrainte mécanique ou accélération appliquée. De façon équivalente, la déformation induite par l'application d'une différence de potentiel augmente avec l'épaisseur de l'empilement. [0005] Il est notamment connu, du document CN101785126A, un résonateur comprenant une couche amorphe d'AIN d'une épaisseur de 50 à 500 À (1010 m) déposée sur une 2 électrode, et une deuxième couche d'AIN dont le dépôt physique en phase vapeur permet l'auto-organisation de la deuxième couche selon une structure colonnaire, plus particulièrement selon l'orientation cristalline 0002. Toutefois, lorsque l'épaisseur de la couche déposée par dépôt physique en phase vapeur (désigné par l'abréviation PVD en anglais) augmente, une désorganisation cristalline ainsi qu'une augmentation de la porosité de la couche surviennent. Les propriétés piézoélectriques d'une telle couche PVD d'AIN peuvent s'en trouver détériorées. En outre, l'adhérence des dépôts PVD peut être insuffisante. L'épaisseur des couches d'AIN piézoélectriques obtenues par dépôt PVD est donc limitée, de même que leur propriété isolante ou leur adhérence au substrat. [0006] Afin d'éviter la détérioration de la cristallinité et des propriétés piézoélectriques d'une couche d'AIN, le document W02018135178 décrit l'ajout d'impuretés de scandium au nitrure d'aluminium. L'empilement obtenu comprend deux films AIN piézoélectriques, d'une épaisseur pouvant aller jusqu'à 300 nm (10-, m). L'épaisseur des couches reste cependant inférieure au micron (106 m), ce qui restreint le domaine d'applications piézoélectriques de l'empilement. En outre, le matériau formé comporte alors du scandium qui est une terre rare et un élément de coût élevé. [0007] Par ailleurs, des méthodes de dépôts chimiques d'une couche mince d'AIN sont également connues. Le document L. Tian, et al., A hunitunn ni! ride d'in J71,ns deposited by hydrogen plasma enhanced and thermal momie layer deposition, Surface and Coatings Technology, Volume 347, 2018, Pages 181-190, décrit une optimisation du dépôt par couche atomique assistée par plasma (désigné par l'abréviation PE-ALD en anglais) d'une couche mince d'AIN sur carbure de silicium, sur silicium et sur verre borosilicaté. Cette méthode permet de contrôler les propriétés cristallines de la couche d'AIN formée. Notamment, une couche mince, cristalline, texturée et dense peut être obtenue. Toutefois, le dépôt par PE-ALD ne permet pas d'obtenir, au moins dans des conditions industriellement acceptables, une couche d'AIN d'épaisseur supérieure au micron. En effet, des dépôts par PE-ALD d'AIN jusqu'à 200 nm peuvent être envisagés dans des conditions industrielles. [0008] Ainsi, il n'existe à ce jour que peu d'alternatives au dépôt chimique qui soient indus- triellement viable, pour réaliser un empilement multicouche de nitrure d'aluminium présentant, sur une épaisseur suffisante, des propriétés cristallines le rendant propre et destiné à des applications piézoélectriques. En outre, les empilements multicouches à base de nitrure d'aluminium connus sont généralement réalisés sur des substrats à base de substrats plans et peu flexibles, ce qui peut diminuer les performances piézoélectriques des dispositifs comprenant ces empilements. [0009] Un objet de la présente invention est de pallier au moins en partie certains des incon- vénients mentionnés ci-dessus. 3 100101 Un objet de la présente invention est notamment de proposer un empilement mul- ticouche à base de nitrure d'aluminium mieux adapté à des applications piézoélectriques que les empilements multicouches à base de nitrure d'aluminium connus. [0011] Selon un autre aspect, un objet de la présente invention est de proposer un procédé de réalisation de l'empilement multicouche faisant l'objet du premier aspect de l'invention, le procédé visant à contrôler les propriétés cristallines de l'empilement. [0012] Les autres objets, caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à l'examen de la description suivante et des dessins d'accompagnement. Il est entendu que d'autres avantages peuvent être incorporés. Résumé de l'invention [0013] Pour atteindre cet objectif, selon un mode de réalisation la présente invention prévoit un empilement multicouche pour application piézoélectrique, comprenant : - un substrat ; - une première couche mince continue à base de nitrure d'aluminiumre- couvrant au moins en partie, au moins une face du substrat ; - une deuxième couche continue à base de nitrure d'aluminium, recouvrant au moins en partie la première couche en étant directement au contact de celle-ci ; l'empilement multicouche étant caractérisé en ce que : la première couche est dense, texturée et comprend des grains cristallins dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à une direction (z) perpendiculaire à ladite au moins une face du substrat, augmente de façon sensiblement monotone, à mesure que l'on s'éloigne de ladite face du substrat, et ladite première couche est d'une épaisseur sensiblement comprise entre 5 nm, et 150 nm ; et la deuxième couche est dense et comprend des grains cristallins dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à une direction (z) perpendiculaire à ladite au moins une face du substrat, augmente dc façon sensiblement monotone, à mesure que l'on s'éloigne de ladite face du substrat. [0014] Les caractéristiques susmentionnées de la première couche sont issues du fait que la première couche est formée par dépôt de couches atomiques assisté par plasma. La première couche joue le rôle de couche d'accroche et de texturation pour la deuxième couche. Les caractéristiques de la deuxième couche sont issues du fait que la deuxième couche est formée par dépôt chimique en phase vapeur. Selon ces caractéristiques, les première et deuxième couches présentent une structure non colonnaire et non fibreuse. En outre, les première et deuxième couches étant denses, les première et deuxième couches présentent peu de porosité entre les grains cristallins. La structure des première et deuxième couches permet ainsi d'obtenir une bonne adhérence des dépôts sur le substrat, et limite le risque de fracture des première et deuxième couches lors de l'utilisation de l'empilement dans une application piézoélectrique. De préférence, les première et deuxième couches sont exemptes de porosité entre les grains cristallins. L'absence de porosité entre les grains cristallins induit une résistivité électrique des première et deuxième couches supérieure à 108 Ohm.cm. De préférence, au moins l'une parmi la première et la deuxième couche, voire les première et deuxième couches sont constituées uniquement de nitrure d'aluminium. En outre, la première couche est de préférence d'une épaisseur sensiblement égale à 90 nm. [0015] De manière facultative, l'empilement multicouche selon le premier aspect de l'invention peut en outre présenter au moins l'une quelconque des caractéristiques suivantes. [0016] La deuxième couche de l'empilement multicouche peut être en outre texture°. Au moins la première couche parmi les première et deuxième couches peut présenter une orientation cristalline préférentielle selon la direction (z). De préférence, les première et deuxième couches présentent une orientation cristalline préférentielle selon la direction (z). L'orientation cristalline préférentielle selon la direction (z), ainsi que la résistivité électrique des première et deuxième couches, supérieure à 108 Ohm.cm, confèrent des propriétés piézoélectriques à l'empilement dans cette direction (z).Dans le cas présent, les première et deuxième couches étant à base de nitrure d'aluminium, l'orientation cristalline préférentielle selon la direction (z), est par exemple l'orientation [001]. [0017] Le substrat peut être à base d'un matériau conducteur ou d'un matériau semi- conducteur. Le substrat permet ainsi d'établir une connexion électrique et mécanique avec ladite première couche. L'on comprend que le substrat peut alors assurer principalement, voire à lui seul, le rôle d'électrode arrière de l'empilement. De préférence, le substrat est métallique. [0018] Le substrat peut être à base d'au moins un métal réfractaire, de préférence à base de molybdène. Les métaux réfractaires, et plus particulièrement les alliages réfractaires, peuvent avoir une bonne tenue au nuage en température, et un coefficient d'expansion thermique compatible avec celui du nitrure d'aluminium Ainsi, les risques de fracture de l'empilement multicouche peuvent être minimisés lors de sa réalisation et lors d'une utilisation de l'empilement multicouche à haute température. Selon un mode de réalisation préférentiel, le substrat est en molybdène, ou un alliage de molybdène, tungstène et zirconium. [0019] La fréquence de vibration dans le mode fondamental du substrat peut être comprise entre 1 et 100 Hz. L'empilement multicouche selon cette caractéristique peut ainsi être utilisé pour des applications piézoélectriques fonctionnant à une basse fréquence de vibration, par exemple pour la récupération de l'énergie de vibration des bâtiments. [0020] Le substrat peut présenter une configuration plane. L'empilement multicouche peut ainsi être plan avec une configuration en deux dimensions selon des plans parallèles au plan d'extension principal du substrat. Le substrat peut en outre être structuré tridimensionnellement. La première couche recouvrant au moins en partie le substrat, et la deuxième couche recouvrant au moins en partie la première couche, l'on comprend que les première et deuxième couches peuvent ainsi être elles-mêmes structurées tridimensionnellement. L'empilement multicouche peut ainsi présenter des motifs en trois dimensions, et plus particulièrement des motifs s'étendant selon la direction (z). Les propriétés piézoélectriques de l'empilement multicouche peuvent ainsi être optimisées. [0021] Au moins l'une des première et deuxième couches est conforme. La conformité d'au moins l'une des première et deuxième couches permet une homogénéité de leurs propriétés sur l'étendue de l'empilement. Notamment, les propriétés piézoélectriques peuvent être optimisées lorsqu'au moins l'une des première et deuxième couches est conforme, et plus particulièrement lorsque les première et deuxième couches sont conformes. [0022] La deuxième couche peut être d'une épaisseur supérieure à 5 iim. De préférence, l'épaisseur de ladite deuxième couche est comprise entre 5 et 150 pin. Plus préférentiellement, l'épaisseur de ladite deuxième couche est sensiblement égale à 50 pm. Ainsi, la deuxième couche assure principalement, voire à elle seule, le rôle de couche active dans l'empilement multicouche. Par effet piézoélectrique, en fonction de l'épaisseur de la couche active, l'amplitude de déformation mécanique de l'empilement multicouche peut être modulée lors de l'application d'une différence de potentiel. Inversement, lors de l'application d'une contrainte mécanique sur l'empilement multicouche, la différence de potentiel induite peut être modulée. [0023] Une troisième couche à base d'un matériau conducteur ou d'un matériau semi- conducteur, peut recouvrir au moins en partie la deuxième couche en étant directement au contact de celle-ci, cette troisième couche étant de préférence en métal. La troisième couche permet ainsi d'établir une connexion électrique avec la deuxième couche. L'on comprend que cette troisième couche peut alors assurer principalement, voire à elle seule, le rôle d'électrode frontale de l'empilement. De préférence, la troisième couche recouvre uniquement en partie la deuxième couche en étant directement au contact de celle-ci. [0024] Les première et deuxième couches peuvent être disposées sur au moins deux faces du substrat, préférentiellement sur deux faces opposées du substrat. L'empilement multicouche selon cette caractéristique est symétrique par rapport au plan d'extension principal du substrat. Ainsi, les effets piézoélectriques du dispositif peuvent être doublés pour un substrat de mêmes dimensions. 6 [0025] Un deuxième aspect de la présente invention concerne un procédé de réalisation d'un empilement multicouche pour application piézoélectrique, le procédé comprenant les étapes suivantes : déposer sur un substrat, par dépôt de couches atomiques assisté par plasma, une première couche mince continue à base de nitrure d'aluminium, d'une épaisseur sensiblement comprise entre 5 nm et 150 nm, de préférence sensiblement égale à 90 nm, de façon à recouvrir au moins en partie, au moins une face du substrat ; déposer sur ladite première couche, par dépôt chimique en phase vapeur, une deuxième couche continue à base de nitrure d'aluminium, de façon à recouvrir au moins en partie ladite première couche en étant directement au contact de celle-ci. Le dépôt par couches atomiques assisté par plasma permet d'obtenir une première couche mince, dense, texturée, pouvant être conforme, et comprenant des grains cristallins dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à une direction (z) perpendiculaire à ladite face du substrat, augmente de façon sensiblement monotone, à mesure que l'on s'éloigne de ladite au moins une face du substrat. L'utilisation d'un dépôt par couches atomiques assisté par plasma permet en outre de générer des radicaux réactifs afin d'abaisser la température de dépôt, et/ou d'augmenter la vitesse de dépôt, et de limiter les impuretés dans la première couche, par rapport à un procédé de dépôt de couches atomiques conventionnel. Le dépôt chimique en phase vapeur de la deuxième couche, sur la première couche, permet, par reprise d'épitaxie, d'obtenir une couche dense, comprenant des grains cristallins dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à une direction (z) perpendiculaire à ladite face du substrat, augmente de façon sensiblement monotone, à mesure que l'on s'éloigne de ladite face du substrat. [0026] Ainsi, les propriétés cristallines du nitrure d'aluminium de la première couche, et par voie de conséquence ses propriétés piézoélectriques, sont propagées à la deuxième couche. Ces propriétés cristallines peuvent en outre être propagées à la deuxième couche, pour une épaisseur de la deuxième couche supérieure à 5 pm. Par ailleurs, les procédés de dépôts chimiques tels que le dépôt de couches atomiques assisté par plasma, et le dépôt chimique en phase vapeur, sont peu directifs. Ainsi, à partir d'un substrat configuré en trois dimensions, un empilement multicouche configuré en trois dimensions peut être obtenu. Le procédé permet donc avantageusement d'obtenir l'empilement multicouche selon les caractéristiques précédemment décrites. [0027] En outre, le procédé peut comprendre une étape de polissage de ladite au moins une face du substrat avant l'étape de dépôt de la première couche. L'étape de polissage permet de lisser ladite au moins une face du substrat, ainsi que d'enlever d'éventuelles 7 impuretés, afin de minimiser les défauts de la première couche déposée par dépôt de couches atomiques. [0028] Lorsque le substrat est métallique, l'étape de polissage peut comprendre une étape d'électropolissage de ladite au moins une face du substrat. Lors de l'étape d'électropolissage, r au moins une face du substrat peut être soumise à une dissolution anodique. Ainsi, les éventuelles particules de matière incrustées à la surface du substrat peuvent être retirées. En outre, la face du substrat destinée à être recouverte par la première couche peut ainsi présenter une rugosité de surface faible à l'issue de l'électropolissage, afin d'améliorer la qualité du dépôt de la première couche. Par l'électropolissage permet de traiter des surfaces géométriques complexes et donc de traiter un substrat structuré tridimensionnellement, en limitant le risque d'endommager le substrat, par rapport à un polissage mécanique par exemple. [0029] Une source plasma déportée peut en outre être utilisée pour le dépôt de couches atomiques assisté par plasma. La source plasma est déportée afin d'éviter tout contact direct entre le plasma et le substrat, pouvant endommager le substrat. L'utilisation d'une source plasma déportée minimise en outre la directivité du dépôt par couche atomique assisté par plasma. Ladite première couche peut ainsi être déposée de façon conforme sur un substrat structuré tridimensionnellement, et notamment sur des formes complexes. [0030] L'étape de dépôt de la deuxième couche peut être réalisée par dépôt chimique en phase vapeur en utilisant un précurseur d'aluminium chloré ou un précurseur d'aluminium organométallique. [0031] Le procédé peut en outre comprendre une étape de dépôt d'une troisième couche de façon à recouvrir au moins en partie la deuxième couche en étant directement au contact de celle-ci, la troisième couche étant à base d'un matériau conducteur ou semiconducteur. Il est préférable que la troisième couche soit déposée de sorte que le substrat et la troisième couche ne soient pas directement en contact. De préférence, l'étape de dépôt d'une troisième couche est réalisée de façon à recouvrir uniquement en partie ladite deuxième couche, en étant directement au contact de celle-ci. [0032] Lorsque la troisième couche est métallique, l'étape de dépôt de ladite troisième couche peut être réalisée par dépôt physique en phase vapeur, par électrodéposition, par dépôt auto-catalytique, par dépôt chimique en phase vapeur ou par dépôt de couches atomiques. [0033] Par ailleurs, l'étape de dépôt de la première couche et l'étape de dépôt de la deuxième couche, peuvent être réalisées sur au moins deux faces du substrat, préférentiellement sur deux faces opposées du substrat. Dans le cas où le procédé comprend l'étape de dépôt de la troisième couche, de façon à recouvrir au moins en partie la deuxième couche en étant directement au contact de celle-ci, la troisième couche étant 8 à base d'un matériau conducteur ou semi-conducteur, l'étape de dépôt de la troisième couche peut être réalisée sur au moins deux faces du substrat, préférentiellement sur deux faces opposées du substrat. De préférence, l'ensemble des étapes du procédé peuvent être réalisées sur au moins deux faces du substrat, préférentiellement sur deux faces opposées du substrat. [0034] Le procédé peut en outre comprendre une étape de choix du substrat relativement à sa fréquence de vibration en mode fondamental. [0035] Un troisième aspect de la présente invention concerne un dispositif piézoélectrique comprenant l'empilement multicouche selon les caractéristiques précédemment décrites, et comprenant en outre des connectiques destinées à être reliées à un circuit électrique. Le dispositif piézoélectrique présente les avantages de l'empilement multicouche. Le dispositif piézoélectrique peut être utilisé à des fins de récupération d'une énergie vibratoire, à des fins d'actuation ou de transduction. Le dispositif piézoélectrique peut en outre être utilisé à des fins de mesure de masse, de mesure d'accélération, de mesure de fréquence, de mesure de pression ou de mesure de température. [0036] De manière facultative, le dispositif piézoélectrique selon l'invention peut en outre présenter au moins l'une quelconque des caractéristiques suivantes. Le substrat peut être métallique, et de préférence le substrat est un alliage de métaux réfractaires. L'utilisation d'un substrat métallique permet d'augmenter la flexibilité du dispositif et, notamment en fonction des dimensions du substrat, de moduler sa fréquence de vibration. Lorsque le substrat est un alliage de métaux réfractaires, le dispositif peut en outre fonctionner à haute température, par exemple jusqu'à des températures de 1200°C. [0037] L'empilement multicouche peut être déposé sur au moins une partie d'un support flexible. La fréquence de vibration dans le mode fondamental du support peut ainsi moduler la fréquence de fonctionnement du dispositif piézoélectrique. La fréquence de vibration dans le mode fondamental du support peut de préférence être comprise entre 1 et 100 Hz. Brève description des dessins [0038] Les buts, objets, ainsi que les caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront mieux de la desciiption détaillée de modes de réalisation de cette dernière qui sont illustrés par les dessins d'accompagnement suivants dans lesquels : [0039] [fig.1] La figure lreprésente une vue schématique d'une coupe transversale d'une couche de nitrure d'aluminium selon l'état de la technique. [0040] [fig.2] La figure 2 représente une vue schématique d'une coupe transversale de la première couche de nitrure d'aluminium recouvrant le substrat selon l'invention. 9 100411 Ifie.31 La figure 3 représente une vue schématique d'une coupe transversale de l'empilement multicouche selon un mode de réalisation de l'invention. [0042] [fig.4] La figure 4 représente une vue schématique d'une coupe transversale dc l'empilement multicouche selon un autre mode de réalisation de l'invention. [0043] [fig..5A] Les figures SA à SE représentent des dispositifs piézoélectriques comprenant l'empilement multicouche selon différents modes de réalisation dc l'invention. [0044] [fig..513] [0045] [fig..5C] [0046] [fig..5D] [0047] [fig..5E] [0048] [fig.6] La figure 6 représente une vue schématique d'un réacteur de dépôt de couches atomiques assisté par plasma. [0049] [fig.7] La figure 7 représente une vue schématique d'un réacteur de dépôt chimique en phase gazeuse. [0050] [fig.8] La figure 8 représente schématiquement les étapes du procédé de réalisation de l'empilement multicouche selon un mode de réalisation de l'invention. [0051] [fig.9A] Les figures 9A et 9B représentent deux images de microscopie électronique à transmission d'une coupe transversale de la première couche d'AIN déposée par PEALD sur un substrat de silicium. [0052] [fig.913] [0053] [fig.10] La figure 10 représente une image de microscopie électronique à balayage d'une coupe transversale de l'empilement multicouche selon un mode de réalisation de l'invention, dont le substrat a été en partie arraché. [0054] Les dessins sont donnés à titre d'exemples et ne sont pas limitatifs de l'invention. Ils constituent des représentations schématiques de principe destinées à faciliter la compréhension de l'invention et ne sont pas nécessairement à l'échelle des applications pratiques. En particulier, les épaisseurs relatives des différentes couches et films ne sont pas représentatives de la réalité. Description des modes de réalisation [0055] Avant d'entamer la description d'exemples dc modes de réalisation dc l'invention, certains termes utilisés dans la suite de la description sont définis. [0056] On entend par « inférieur » et « supérieur », « inférieur ou égal » et supérieur ou égal », respectivement. L'égalité est exclue par l'usage des termes « strictement inférieur », « strictement supérieur », ou « exclu ». Également, les expressions du type « égal, inférieur, supérieur » s'entendent de comparaisons pouvant accommoder certaines tolérances, notamment selon l'échelle de grandeur des valeurs comparées et les incertitudes de mesure. De façon similaire, l'expression « compris entre » désigne une gamme de valeur pouvant accommoder certaines tolérances, notamment selon l'échelle de grandeur des valeurs de la gamme et les incertitudes de mesure. Des valeurs sensiblement égales, inférieures ou supérieures entrent dans le cadre d'interprétation de l'invention. [0057] On entend par un paramètre « sensiblement égal/supérieur/inférieur à» une valeur donnée, que ce paramètre est égal/supérieur/inférieur à la valeur donnée, à plus ou moins 10 %, près de cette valeur. On entend par un paramètre « sensiblement compris entre » deux valeurs données que ce paramètre est au minimum égal à la plus petite valeur donnée, à plus ou moins 10%. près de cette valeur, et au maximum égal à la plus grande valeur donnée, à plus ou moins 10 %, près de cette valeur. [0058] Il est précisé que, dans le cadre de la présente invention, le terme « sur », « surmonte », « recouvre » ou « sous-jacent » ou leurs équivalents ne signifient pas forcément « au contact de ». Ainsi par exemple, le dépôt d'une première couche sur une deuxième couche, ne signifie pas obligatoirement que les deux couches sont directement au contact l'une de l'autre, mais cela signifie que la première couche recouvre au moins partiellement la deuxième couche en étant soit directement à son contact, soit en étant séparée d'elle par au moins une autre couche ou au moins un autre élément. [0059] On entend par une couche ou un film à base d'un matériau A, une couche ou un film comprenant ce matériau A et éventuellement d'autres matériaux. [0060] Dans la description qui suit, les épaisseurs sont généralement mesurées selon des di- rections perpendiculaires au plan de la face supérieure d'un substrat sur lequel la couche est disposée Ainsi, les épaisseurs sont généralement prises selon une direction verticale sur les vues en coupe transversale représentées. En revanche, l'épaisseur d'une couche recouvrant un flanc d'un motif est prise selon une direction perpendiculaire à ce flanc. [0061] On entend par « conforme » une géométrie de couche qui présente une même épaisseur, aux tolérances de fabrication près, une épaisseur identique malgré les changements de direction de couche, par exemple au niveau de flancs d'un motif. [0062] On entend par « couche texturée » une couche cristalline présentant une orientation cristalline préférentielle de ses grains cristallins, pouvant être désignée de façon équivalente « texturation ». [0063] Dans le cadre de la présente invention, on désigne par motif en trois dimensions (ou de façon équivalent motif 3D), un motif présentant dans une couche donnée, par exemple un substrat, au moins un niveau de profondeur au-dessous du plan basal de la couche lorsque le motif est en creux et/ou au moins un niveau de hauteur au-dessus du plan basal de la couche lorsque le motif est en saillie. Cela apparaît clairement sur la figure 5E par exemple, décrite en détails par la suite. 11 [0064] Dans le cadre de la présente invention, on désigne par couche poreuse, une couche dont la présence de vide dans la couche est supérieure à S % et de préférence comprise entre 5 et 10 %. Par porosité, on entend la proportion de vide dans la couche. [0065] Dans le cadre de la présente invention, on désigne par couche dense, une couche présentant moins de 5 % de vide, voire ne présentant pas de vide. Dans le cas d'une couche cristalline, une couche dense désigne une couche dont les joints de grains sont juxtaposés. De façon équivalente, on entend par une couche dense, une couche dont la porosité est comprise entre 0 % et 5 %, de préférence égale à 0 %. [0066] On entend, par « source plasma déportée », une source plasma éloignée du substrat, voire isolée de la chambre de traitement du substrat, de sorte que la création des espèces réactives lors de la décharge plasma soit dissociée de leur réaction avec le substrat. Les espèces réactives créées lors de la décharge plasma sont projetées hors de la zone de décharge, le gaz s'écoulant de manière continue au niveau de la source jusqu'au substrat. Les espèces réactives neutres sont ainsi acheminées jusqu'au substrat par diffusion. La collision des espèces chargées avec le substrat est limitée, voire supprimée. [0067] L'empilement multicouche 1 selon un mode de réalisation l'invention est décrit en référence aux figures 3 et 4. L'empilement multicouche comprend un substrat 10 et deux couches 11, 12. Les première et deuxième couches 11, 12 sont continues et à base de nitrure d'aluminium. De préférence, les première et deuxième couches 11, 12 sont constituées uniquement de nitrure d'aluminium, le nitrure d'aluminium pouvant toutefois comprendre des impuretés liées à la méthode de dépôt de ces couches. [0068] La première couche 11 est disposée de façon à recouvrir, au moins en partie, au moins une face 100 du substrat 10. La première couche 11 est réalisée par dépôt de couches atomiques assisté par plasma (désigné par l'abréviation PE-ALD en anglais) sur la face 100 du substrat 10. Ces méthodes de dépôt permettent d'obtenir la première couche 11 présentant une structure caractéristique. En effet, comme illustré en figure 3, la première couche 11 comprend des grains cristallins 110 dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à la direction (z), cette direction (z) étant perpendiculaire à la face 100 du substrat 10, augmente lorsque l'on s'éloigne de la face 100 du substrat 10. L'augmentation de la taille moyenne des grains 110 est progressive lorsque l'on s'éloigne de la face 100 du substrat 10. Cette augmentation est sensiblement monotone. En outre, la première couche 11 est dense ; de préférence, elle ne présente pas de porosité entre les grains cristallins 110. [0069] Cette structure se différencie de la structure d'une couche de nitrure d'aluminium obtenue par dépôt physique en phase vapeur (désigné par l'abréviation PVD en anglais). En référence à la figure 1, une couche de nitrure d'aluminium obtenue par dépôt PVD présente en effet une structure colonnaire et fibreuse, sans augmentation 12 progressive de la taille moyenne des grains cristallins lorsque l'on s'éloigne de la face 100 du substrat 10. En outre, une couche de nitrure d'aluminium obtenue par dépôt PVD sans recuit n'est généralement pas dense. [0070] La deuxième couche 12 est disposée au contact, de préférence direct, de la première couche 11, de façon à recouvrir au moins en partie la première couche 11. Pour cela, la deuxième couche 12 est réalisée par dépôt chimique en phase vapeur (désigné par l'abréviation CVD en anglais). De préférence, la deuxième couche recouvre entièrement la première couche 11. Cette méthode de dépôt de la deuxième couche 12 au contact de la première couche 11 permet d'obtenir la structure caractéristique illustrée en figure 3 : la deuxième couche 12 comprend des grains cristallins 120 dont la taille moyenne dans un plan de coupe perpendiculaire à la direction (z), augmente lorsque l'on s'éloigne de la face 100 du substrat 10. L'augmentation de la taille moyenne des grains 120 est sensiblement progressive lorsque l'on s'éloigne de la face 100 du substrat 10. Cette augmentation est sensiblement monotone. La deuxième couche 12 est dense ; de préférence, elle ne présente pas de porosité entre les grains cristallins 120. En outre, la face supérieure 121 de la deuxième couche 12 peut présenter des facettes cristallines 122 qui constituent un aspect caractéristique d'une couche obtenue par dépôt CVD. Notons néanmoins que la face supérieure 121 de la deuxième couche 12 peut être rendue plane, par exemple par polissage de la face supérieure 121 obtenue après dépôt. [0071] La première couche 11 est texturée. Elle peut notamment présenter une orientation cristalline préférentielle propre à générer un effet piézoélectrique, par exemple les orientations [101] ou [102]. De préférence, la première couche 11 peut présenter une orientation cristalline préférentielle selon la direction (z), c'est-à-dire dont la direction cristalline est parallèle à la direction (z), telle que l'orientation [001] Par le dépôt CVD de la deuxième couche 12 au contact de la première couche 11, l'orientation cristalline de la première couche permet de guider celle de la deuxième couche 12 par reprise d'épitaxie sur les grains cristallins de la première couche 11. Ainsi l'orientation cristalline de la première couche 11 peut être propagée dans la deuxième couche 12. Les première et deuxième couches 11, 12 étant denses, la résistivité électrique des première et deuxième couches 11, 12 peut avantageusement être supérieure 10' Ohm.cm, mesurée par exemple par mesure quatre points. Cette résistivité peut notamment être obtenue pour une porosité des première et deuxième couches inférieure à 1 c/c, voire proche de 0 % L'orientation cristalline selon la direction (z) ainsi qu'une haute résistivité électrique confère des propriétés piézoélectriques à l'empilement, en particulier pour des déformations de l'empilement comprenant une composante selon la direction (z). De préférence, l'orientation cristalline des première et deuxième couches 11. 12 est l'orientation [001]. 13 [0072] L'épaisseur de la première couche 11 est sensiblement comprise entre 5 nm et 150 nm. La première couche 11 peut ainsi servir de couche d'accroche, voire de couche de germination, pour le dépôt de la deuxième couche 12. Lors du développement de l'empilement multicouche 1, il a en outre été mis en évidence quc, pour une épaisseur de la première couche 11 supérieure à 200 nm, les propriétés piézoélectriques de l'empilement 1 sont perdues à cause d'une trop grande polycristallinité du nitrure d'aluminium déposé. De préférence, l'épaisseur de la première couche 11 est sensiblement égale à 90 nm. Pour une épaisseur de la première couche 11 de 90 nm, une réponse piézoélectrique spécifique de la première couche 11 déposée sur le substrat peut être mesurée, dans la configuration illustrée en figure 2. [0073] L'orientation cristalline et l'absence de porosité pouvant être propagées de la première couche 11 à la deuxième couche 12, l'on comprend que la deuxième couche peut être d'une épaisseur plus importante que dans les empilements décrits dans l'état de la technique, en limitant voire supprimant la perte de l'orientation cristalline de la deuxième couche, et donc la dégradation de ses propriétés piézoélectriques. La structure des première et deuxième couches 11, 12 permet en outre d'obtenir une bonne adhérence des dépôts. En outre, le risque de fracture dans l'empilement 1 est limité lors de la réalisation de l'empilement ou lors de son utilisation dans des applications piézoélectriques, y compris pour une épaisseur plus importante de la deuxième couche 12. L'épaisseur de la deuxième couche 12 peut ainsi être supérieure à 5 pm. De préférence, l'épaisseur de cette couche 12 est sensiblement comprise entre 5 pm et 150 pm. Plus préférentiellement encore, l'épaisseur de cette couche est sensiblement égale à 50 mm. [0074] Comme la puissance générée par effet piézoélectrique augmente avec l'épaisseur du matériau, une épaisseur de la deuxième couche 12 supérieure à 5 'lm permet d'augmenter la puissance récupérable par l'empilement multicouche 1, lors de l'application sur l'empilement 1 d'une contrainte mécanique ayant une composante selon la direction (z). De façon équivalente, la déformation induite par l'application d'une différence de potentiel, de part et d'autre de l'empilement, plus particulièrement selon la direction (z), augmente avec l'épaisseur de la deuxième couche 12. Selon ce mode de réalisation, les propriétés piézoélectriques de l'empilement multicouche 1 sont donc améliorées par rapport aux empilements de l'état de la technique. En outre, il est possible de moduler, et donc d'optimiser en fonction de l'application piézoélectrique visée, la puissance récupérable ou la déformation de l'empilement 1 en fonction de l'épaisseur de la deuxième couche 12. [0075] Par ailleurs, les méthodes de dépôt par PE-ALD, et CVD étant des méthodes chimiques peu directives, les première et deuxième couches 11, 12, peuvent être conformes. Ainsi leurs propriétés piézoélectriques peuvent être homogènes sur la 14 surface de l'empilement multicouche 1. [0076] Afin de moduler les propriétés piézoélectriques de l'empilement multicouche 1, la nature et/ou les dimensions du substrat 10 peuvent en outre être adaptées. Le substrat 10 peut être à base d'un matériau semi-conducteur, par exemple à base de silicium ou en carbure de silicium, ou à base d'un matériau conducteur. Le substrat 10 peut être cristallin, que cc soit monocristall in ou polycristallin, ou amorphe. Le substrat 10 est de préférence électriquement conducteur afin de pouvoir servir d'électrode de l'empilement 1. Le substrat, si initialement non conducteur électriquement, pourra être rendu conducteur par dopage, dépôt de métal par voie physique en phase vapeur, par électrodéposition, ou par dépôt auto-catalytique. Le substrat 10 peut ainsi permettre d'établir une connexion électrique avec la première couche 11, comme illustrée dans les figures 5A à 5E, décrites plus en détails par la suite. Le substrat 10 peut ainsi assurer principalement, voire à lui seul, le rôle d'électrode arrière de l'empilement multicouche 1. [0077] De préférence, le substrat 10 est métallique, le substrat 10 pouvant être à base d'un métal ou un alliage de métaux. L'utilisation d'un substrat métallique peut permettre d'augmenter la flexibilité de l'empilement multicouche 1, notamment de façon à modifier la fréquence de vibration dans le mode fondamental du substrat 10. Plus particulièrement, la fréquence de vibration dans le mode fondamental du substrat 10 peut être comprise entre 1 et 100 Hz. Il a été observé, lors du développement de l'empilement multicouche, que cette fréquence de vibration du substrat 10 conditionne la fréquence de fonctionnement de l'empilement multicouche 1 pour des applications piézoélectriques. Ainsi, l'empilement multicouche 1 peut être utilisé pour des applications piézoélectriques fonctionnant à une basse fréquence de vibration, par rapport aux empilements dont le substrat est à base de silicium. En effet, il est difficile d'obtenir un substrat à base de silicium dont la fréquence de vibration dans le mode fondamental est inférieure à 10 Hz. De façon équivalente, par effet piézoélectrique, la déformation mécanique de l'empilement multicouche 1 peut ainsi être modulée en fonction de la flexibilité du substrat pour une même différence de potentiel appliquée. [0078] Selon un mode de réalisation particulier, le substrat est réalisé à partir d'un alliage de molybdène, de tungstène et de zirconium (désigné par l'abréviation TZM dans la suite), par exemple dans les proportions suivantes : 0.50% Titane, 0.08% Zirconium et 0.02% Carbone avec complément à 100% avec le Molybdène. Le TZM présente l'avantage d'être à la fois conducteur, flexible et très disponible commercialement. Par exemple, un substrat en TZM de 5 cm de long et de 250 pm d'épaisseur peut avoir une fréquence de vibration dans le mode fondamental de 90 Hz. Selon un autre exemple, un substrat en TZM de 10 cm de long et de 125 pm d'épaisseur peut avoir une fréquence de vibration dans le mode fondamental de 11 Hz. Selon cet exemple, l'empilement multicouche 1 est adapté pour la récupération de l'énergie vibratoire des bâtiments, la fréquence propre de vibration des bâtiments étant sensiblement de comprise entre 0,6 Hz et 35 Hz. [0079] Par ailleurs, le substrat 10 peut être à base d'un métal réfractaire, par exemple le tungstène ou le molybdène, ou un alliage de métaux réfractaires, par exemple l'alliage TZM. Les métaux ou alliages de métaux réfractaires présentent une bonne tenue au fluage en température, un faible coefficient d'expansion thermique compatible avec celui du nitrure d'aluminium, ainsi qu'une excellente résistance à l'usure. Ceci permet d'augmenter la résistance mécanique de l'empilement multicouche 1, en minimisant les risques de fracture lors de sa réalisation et/ou lors d'une utilisation de l'empilement 1 à haute température, plus particulièrement jusqu'à 1200°C. [0080] En référence à la figure 4, l'empilement multicouche peut en outre comprendre une troisième couche 13, configurée pour établir une connexion électrique avec la deuxième couche 12. Ainsi, cette troisième couche 13 peut assurer principalement, voire à elle seule, le rôle d'électrode frontale de l'empilement multicouche 1. La troisième couche 13 est de préférence électriquement conductrice. Pour cela, la troisième couche 13 est à base d'un matériau semi-conducteur, par exemple dopé, ou d'un matériau conducteur. De préférence, la troisième couche 13 est métallique. Par exemple, la troisième couche 13 est réalisée à partir d'un métal choisi parmi le cuivre, le chrome, le nickel et l'argent. [0081] Cette troisième couche 13 peut recouvrir au moins en partie la deuxième couche 12 en étant directement au contact de celle-ci. Afin d'éviter un court-circuit, il est préférable que la troisième couche 13 ne soit pas en contact avec le substrat 10. Pour cela, selon un mode de réalisation particulier, illustré dans les figures 5A à 5E décrites plus en détail par la suite, la troisième couche 13 recouvre uniquement en partie la deuxième couche 12. La troisième couche 13 peut en alternative recouvrir entièrement la surface de la deuxième couche 12, et de façon à que cette troisième couche 13 ne soit pas en contact avec le substrat 10.Afin d'obtenir une bonne prise de contact électrique avec la deuxième couche 12, l'épaisseur de la troisième couche 13 est sensiblement comprise entre 20 et 100 nm, plus préférentiellement entre 40 et 60 nm. Encore plus préférentiellement, l'épaisseur de la troisième couche est de 50 nm. [0082] On peut par ailleurs prévoir que la connexion électrique soit établie directement sur la deuxième couche 12. [0083] Selon le mode de réalisation particulier où l'empilement multicouche 1 comprend une troisième couche 13 configurée pour être l'électrode frontale de l'empilement multicouche 1, l'empilement multicouche peut être connecté à un circuit électrique par des connectiques 50 reliant le substrat 10 propre à être l'électrode arrière de l'empilement 1, et la troisième couche 13, de façon à former un dispositif piézoélectrique 5. Ces 16 connectiques 50 peuvent notamment permettre d'appliquer une différence de potentiel à l'empilement multicouche 1. Le dispositif piézoélectrique 5 selon l'invention peut être utilisé à des fins de récupération d'une énergie vibratoire, à des fins d'actuation ou de transduction. Ce dispositif piézoélectrique 5 peut en outre être utilisé à des fins de mesure de niasse, de mesure d'accélération, de mesure de fréquence, de mesure de pression ou de mesure de température. Par exemple, le dispositif piézoélectrique 5 peut être utilisé comme capteur propre à fonctionner à haute température, tel qu'un capteur de pression, un accéléromètre ou un cristal de microbalance, ou encore comme transducteur ultrasons propre à fonctionner à haute température. Dans la suite, des exemples non limitatifs d'applications pour la récupération d'une énergie vibratoire sont plus particulièrement développés. [0084] Le dispositif piézoélectrique 5 peut comprendre l'empilement multicouche 1 selon les caractéristiques précédemment décrites, voire selon plusieurs configurations, décrites en détail en référence aux figures 5A à 5E. Par exemple, comme illustré en figure 5A, l'empilement multicouche 1 peut être configure de sorte que les premières et deuxième couches 11, 12 recouvrent entièrement la face 100 du substrat 10. [0085] Les première et deuxième couches 11, 12 peuvent recouvrir uniquement en partie la face 100 du substrat 10. Plus particulièrement, les première et deuxième couches 11, 12 peuvent être disposées de façon à laisser libre au moins une extension latérale du substrat, voire deux extensions latérales du substrat comme illustré en figure 5B. Ainsi, au moins une extension latérale du substrat laissée libre peut être utilisée pour relier le substrat à un support. Par exemple, une extension latérale du substrat peut être pincée de façon à relier l'empilement multicouche 1 à un support vertical Ainsi, lorsque l'empilement multicouche 1 est soumis à une vibration sensiblement dans la fréquence de vibration du mode fondamental du substrat 10, une oscillation de l'empilement multicouche 1 ayant une composante selon la double flèche F peut générer une différence de potentiel permettant de récupérer l'énergie de vibration par le dispositif piézoélectrique 5. [0086] De façon équivalente, on peut prévoir que l'empilement multicouche 1 soit déposé sur au moins une partie d'un support flexible, non représenté dans les figures. La fréquence de vibration dans le mode fondamental du support peut conditionner de façon prédominante, par rapport à la fréquence de vibration du substrat, la fréquence de fonctionnement de l'empilement multicouche 1, et ce, notamment lorsque le support est plus rigide que le substrat 10. Selon cet exemple, et de façon similaire à l'exemple précédent, lorsque l'empilement multicouche 1 est soumis à une vibration sensiblement dans la fréquence de vibration du mode fondamental du support, le dispositif piézoélectrique 5 peut récupérer cette énergie de vibration. De préférence, la fréquence de vibration dans le mode fondamental du support est comprise entre 1 et 100 Hz. 17 [0087] En outre, les première et deuxième couches 11, 12 peuvent être disposées sur au moins deux faces 100, 101 du substrat 10. Par exemple, les première et deuxième couches 11, 12 peuvent être disposées sur deux faces 100, 101 opposées, comme illustré en figure 5C et 5E. Selon cc mode de réalisation particulier, les effets piézoélectriques du dispositif 5 peuvent être doublés pour un substrat de même dimension. Par exemple, pour une même déformation mécanique de l'empilement multicouche 1, la différence de potentiel générée sera deux fois plus grande. Notons que les première et deuxième couches 11, 12 peuvent recouvrir entièrement ou en partie les faces 100, 101 du substrat 100. [0088] Selon un mode de réalisation particulier, le substrat 10 peut en outre être structuré tri- dimensionnellernent. Le substrat 10 peut ainsi être configure en trois dimensions selon une pluralité de formes. Notamment, le substrat 10 peut être cylindrique, sous la forme d'une feuille pliée, sous la forme d'une pluralité de fibres, et/ou sous la forme d'une pluralité de tubes. Les première et deuxième couches 11, 12 étant obtenues par des méthodes de dépôt peu directives, ces couches peuvent être configurécs en trois dimensions en fonction de la structuration du substrat 10. Selon l'exemple illustré en figure 5D, l'empilement multicouche 1 présente une configuration cylindrique. [0089] le substrat 10 peut en outre être structuré tridimensionnellement de façon à présenter des motifs en trois dimensions. Plus particulièrement, ces motifs 3D peuvent être sous forme d'architectures issues de fabrication additive ou obtenues par gravures. En outre, les première et deuxième couches 11, 12 pouvant être conformes, les couches 11, 12 peuvent présenter des motifs 3D similaires, voire identiques à ceux du substrat 10. Selon l'exemple illustré en figure 5E, selon une coupe transversale, le substrat 10 présente des motifs 3D triangulaires s'étendant selon la direction (z). L'ensemble de l'empilement multicouche 1 peut ainsi présenter des motifs 3D triangulaires Par ailleurs, on peut prévoir que le substrat 10 présente une porosité ouverte, et que les première et deuxième couches ii, 12 soit disposées de façon à infiltrer la porosité ouverte du substrat 10. [0090] La structuration en trois dimensions de l'empilement 1 permet notamment d'augmenter la surface effective des première et deuxième couche 11, 12, sans augmenter significativement le volume de l'empilement multicouche 1. Les propriétés piézoélectriques de l'empilement 1, et par conséquent du dispositif piézoélectrique 5, peuvent ainsi être significativement améliorées à volume sensiblement constant Ainsi, lors de l'application d'une différence de potentiel sur le dispositif 5, l'amplitude de la déformation mécanique de l'empilement multicouche 1 peut être augmentée pour un empilement structuré en trois dimensions. Inversement, lors de l'application d'une contrainte mécanique sur l'empilement multicouche 1, la différence de potentiel induite peut être augmentée pour un empilement structuré en trois dimensions. 18 [0091] Le procédé 2 de réalisation de l'empilement multicouche 1, selon un mode de réa- lisation de l'invention, est maintenant décrit en référence aux figures 6 à 8. En figure 8, des étapes optionnelles du procédé 2 sont indiquées en pointillés. [0092] Tout d'abord, une étape de polissage 22 d'au moins une face 100 du substrat 10 peut être réalisée, de façon à niveler les défauts de surface du substrat. Plus particulièrement, l'étape de polissage est configure° de façon à obtenir une rugosité de la face 100 du substrat 10 de sensiblement 1 ;lm RMS (de roughness !nean square en anglais, que l'on peut traduire par rugosité moyenne quadratique), correspondant à un aspect brillant lorsque l'on observe à l'oeil nu cette face 100. Plusieurs faces, voire chaque face du substrat 10, peuvent être polies lors de cette étape. Cette étape de polissage 22 peut être réalisée par polissage mécanique, chimique ou électrochimique. Selon un mode de réalisation particulier, un polissage mécanique peut être effectué. Par exemple, ce polissage mécanique peut être effectué avec du papier à base de carbure de silicium, de grain approprié. Plus particulièrement, un papier de grain 800 (nomenclature CAMI), ou de façon équivalente P1500 (nomenclature ISO) peut être utilisé. [0093] L'étape de polissage 22 peut comprendre, en addition ou en alternative au polissage mécanique, une étape d'électropolissage 220 d'au moins une face 100 du substrat 10, de sorte que l'au moins une face 100 du substrat 10 soit soumise à une dissolution anodique. Ainsi, les éventuelles particules de matière incrustées sur la face 100 du substrat 10 peuvent être retirées pour minimiser les défauts de la première couche 11. Par exemple, l'électropolissage 220 d'un substrat 10 en TZM est réalisé dans une solution de FLP04 à 85% massique, pendant 2 minutes, à une densité de courant de 1A/cm2, et à une température de 60°C. [0094] Notons que l'étape de polissage peut être configurée en fonction de la nature du substrat 10. Pour un substrat en tungstène, on préfèrera un polissage mécanique plutôt qu'un électropolissage, par exemple. Un traitement du substrat 10 en milieu acide, sans application d'un courant, peut en outre être envisagé. [0095] Le procédé comprend une étape de dépôt PE-ALD 20 de la première couche 11. Le dépôt ALD est une technique chimique en phase vapeur permettant d'injecter séquentiellement des précurseurs dans une chambre de réaction. Le principe de l'ALD est de se placer dans des conditions expérimentales où au moins la face 100 du substrat est saturée par des précurseurs envoyés de façon à obtenir une couche mince, voire conforme, quelle que soit la géométrie du substrat 10. Ces conditions expérimentales sont notamment la température, la pression dans la chambre de réaction, la nature chimique des précurseurs, la pression de vapeur des précurseurs et la durée des injections des précurseurs. Le dépôt ALD est en outre assisté par plasma, désigné PEALD, afin de favoriser la texturation de la première couche 11, d'abaisser la tem- 19 pérature de dépôt, et/ou d'augmenter la vitesse de dépôt, et de limiter les impuretés dans la première couche. [0096] Un exemple d'un réacteur PE-ALD 3, est illustré en figure 6. Les précurseurs gazeux peuvent être introduits dans une chambre à murs chauds 33, par le biais de lignes de gaz 31 et d'un dispositif de commande 32. Le dispositif de commande 32 permet de régler notamment la séquence d'injection des précurseurs ainsi que la pression de vapeur des précurseurs, leur débit et la durée des injections des précurseurs. La pression dans la chambre 33 peut être réglée par le dispositif de commande 32 et l'aspiration par une pompe à vide 34. La chambre à murs chauds 33 permet de régler la température du dépôt. Un plasma d'hydrogène peut être généré par l'apport de di-hydrogène et de d'argon par les lignes de gaz 310 et 312, dans une source plasma déportée 30. La génération du plasma dans une source déportée 30 permet de rendre le dépôt peu directif et donc propre à être effectué sur un substrat configure en trois dimensions. Les précurseurs chimiques, voire les espèces réactives du plasma, diffusent ainsi dans la chambre 33 de façon à réagir sur au moins la face 100 du substrat 10. Pour cela, le substrat est maintenu dans la chambre 33 par un support, par exemple par un panier 330. Les espèces n'ayant pas réagi ainsi que les produits de la réaction ALD peuvent être évacués par la pompe à vide 34. [0097] Les précurseurs chimiques du nitrure d'aluminium peuvent être injectés dans la chambre 33 par le biais des lignes de gaz 311 et 313, en présence d'un gaz porteur amené par la ligne 311. De préférence, le gaz porteur est du diazote. Le précurseur de l'aluminium peut être choisi parmi des précurseurs d'aluminium chlorés, par exemple le chlorure d'aluminium de formule AlC13, ou des précurseurs d'aluminium organométalliques, par exemple le triméthylaluminium, abrégé TMA dans la suite. Le précurseur d'azote est de préférence l'ammoniac, de formule NH. Selon le mode de réalisation particulier décrit en figure 6, le NEL et le diazote sont injectés par la même ligne de gaz. Il est entendu que d'autres précurseurs de l'aluminium et/ou du nitrure peuvent être utilisés, comme l'hydrazine par exemple. [0098] Un exemple des conditions expérimentales du dépôt PE-ALD est le suivant : la température du substrat est sensiblement de 350 °C ; la puissance du plasma est de 2800 W ; 1000 cycles peuvent être réalisés, un cycle pouvant correspondre à la séquence pulsée suivante : - TMA/purge/H2 plasma/purge/NEL/purge ; de durées d'impulsion : 0.1s/4s/12s/2s/5s/4s ; - le débit des gaz H, et NH3 est sensiblement de 100 centimètres cubes standards par minute ; le TMA est évaporé par un débit de diazote de 100 centimètres cubes standards par minute passant par un dispositif de huilage thermostaté à 20°C. [0099] Le nombre de cycles indiqué permet d'obtenir une première couche 11 d'une épaisseur sensiblement égale à 90 nm. Ce nombre de cycles peut être adapté en fonction de l'épaisseur à obtenir. [0100] D'autres exemples de conditions expérimentales peuvent être prévues, et notamment au regard de la puissance du plasma, de la nature des précurseurs ou du le modèle de réacteur utilisé, par exemple tel que décrit dans le document L. Tian, et al.. Aluminum ni! ride thin films deposited by hydrogen plasma enhanced and thermal °tonde layer deposition. Surface and Coatings Technology, Volume 347, 2018, Pages 181-190. En outre, des précurseurs supplémentaires peuvent être prévus dans le but d'incorporer des éléments chimiques supplémentaires dans la première couche 11 à base de nitrure d'aluminium. [0101] Le dépôt 20 par PE-ALD, permet d'obtenir la première couche 11 présentant les ca- ractéristiques, notamment cristallines et donc piézoélectriques, précédemment décrites, par exemple en référence à la figure 2. Deux images en microscopie électronique à transmission, selon deux niveaux de contraste, d'une coupe transversale d'une première couche d'AIN, déposée sur un substrat en silicium d'orientation cristalline [110], et obtenue selon les conditions expérimentales du dépôt PE-ALD détaillées précédemment, sont données en références aux figures 9A et 9B. Sur ces deux images, on peut tout d'abord observer que la première couche 11 est dense. En outre, on peut observer une augmentation sensiblement monotone de la taille moyenne des grains cristallins de cette première couche, dans un plan de coupe perpendiculaire à la direction (z), cette direction étant perpendiculaire à la face 100 du substrat 10 sur laquelle est effectué le dépôt 20. [0102] La première couche 11 obtenue étant dense, il n'est par conséquent pas nécessaire de réaliser une étape supplémentaire de recuit de la première couche 11. Le procédé est avantageusement exempt d'une étape de recuit de la première couche 11 avant dépôt de la deuxième couche 12. On peut toutefois prévoir que l'étape de dépôt 20 puisse comprendre ou être suivie d'une étape de recuit de la première couche 11. [0103] Suite au dépôt 20 de la première couche 11, le procédé 2 comprend une étape de dépôt 21 par CVD de la deuxième couche 12. Lors du dépôt 21 par CVD, le substrat 10 est exposé, dans une chambre de réaction, à plusieurs précurseurs en phase gazeuse, propres à réagir et/ou se décomposer sur au moins la face 100 du substrat 10 pour générer la deuxième couche 12. Les conditions expérimentales du dépôt 20 par CVD sont notamment la température, la pression dans la chambre de réaction, la nature chimique des précurseurs, la pression de vapeur des précurseurs et la durée des injections des précurseurs. [0104] Un exemple d'un réacteur CVD 4, est donné en figure 7. Les précurseurs gazeux 21 peuvent être introduits dans une chambre à murs froid 43, par le biais de lignes de gaz 41 et d'un dispositif de commande 42. Le dispositif de commande 42 permet de régler notamment la pression de vapeur des précurseurs, leur débit et la durée de l'injection des précurseurs. La pression dans la chambre 43 peut être réglée par le dispositif de commande 42 et l'aspiration par une pompe à vide 44. La chambre à murs froids 43 peut comprendre un dispositif de contrôle de la température dans la chambre, tel qu'une bobine d'induction 430. Notons qu'une chambre à murs chauds peut être utilisée de façon alternative, afin dc régler la température du dépôt. Les précurseurs chimiques diffusent dans la chambre 43 de façon à réagir et/ou se décomposer sur au moins la face 100 du substrat 10. Pour cela, le substrat est maintenu dans la chambre 43 par un support 431, par exemple par un support graphite. Les espèces n'ayant pas réagi ainsi que les produits de la réaction CVD peuvent être évacués par la pompe à vide 34. [0105] Les précurseurs chimiques du nitrure d'aluminium peuvent être injectés dans la chambre 43 par le biais des lignes de gaz 411, 412 et 413, en présence d'un gaz porteur amené par la ligne 410. De préférence, le gaz porteur est du dihydrogène. Le précurseur de l'aluminium peut être un précurseur chloré, et par exemple le chlorure d'aluminium, de formule AlCh. Lorsque le précurseur d'aluminium est chloré, du dichlore est acheminé par la ligne de gaz 411 jusqu'à un chlorurateur 40 pour former AlC13 au contact de billes d'aluminium métallique. Le précurseur d'azote est de préférence l'ammoniac, de formule NH. Il est entendu que d'autres précurseurs de l'aluminium et/ou du nitrure peuvent être utilisés. Du diazote, de formule N2, peut en outre être injecté dans la chambre 43 par la ligne 413, afin de remplacer le dihychogène comme gaz porteur dans au moins une étape du procédé, par exemple lors d'au moins une montée et/ou une descente en température, et/ou lors d'un recuit. [0106] Un exemple des conditions expérimentales du dépôt 21 par CVD est le suivant : la température du substrat est comprise entre 1200 et 1300°C ; le débit de H. est compris entre 500 et 1000 centimètres cubes standards par minute ; le débit de NH L est compris entre 5 et 15 centimètres cubes standards par minute ; le débit de AlCh est sensiblement de 1 centimètres cubes standards par minute ; la pression dans la chambre de réaction 43 est comprise entre 2500 et 4000 Pa. [0107] La durée d'injection des précurseurs peut être adaptée en fonction de l'épaisseur de la deuxième couche 12 que l'on vise à obtenir, selon la vitesse de dépôt CVD. La vitesse de dépôt CVD dans ces conditions peut être comprise entre 5 à 20 pm/h. Ainsi, une épaisseur de 5 pin peut être obtenue en moins d'une heure. [0108] Un procédé CVD aux organométalliques (désigné par l'abréviation MOCVD en anglais), utilisant par exemple du TMA comme précurseur organométallique de l'aluminium, peut également être utilisé alternativement. [0109] Le dépôt 21 par CVD, permet d'obtenir la deuxième couche 12 selon les caracté- ristiques précédemment décrites, par exemple telle qu'illustrée en figure 3. Une image en microscopie électronique à balayage d'une coupe transversale d'une première couche 11 d'AIN déposée sur un substrat métallique et obtenue selon les conditions expérimentales du dépôt PE-ALD détaillées précédemment, et d'une deuxième couche 12 d'AIN, déposée selon les conditions expérimentales du dépôt CVD détaillées précédemment, est donnée en références à la figure 10. Le substrat métallique 10 a été en partie arraché afin de n'observer que les premières et deuxièmes couches 11, 12 de l'empilement 1. Sur cette image, la délimitation selon la direction (z) de la première couche 11 est indiquée par un rectangle blanc. On peut tout d'abord observer que les première et deuxième couches 11, 12 sont denses. L'augmentation de la taille moyenne des grains cristallins de la première couche 11 n'est pas discernable à l'échelle de cette image. On peut toutefois observer une augmentation sensiblement monotone de la taille moyenne des grains cristallins de la deuxième couche 12, dans un plan de coupe perpendiculaire à la direction (z). [0110] Suite au dépôt 21 de la deuxième couche 12, le procédé 2 peut en outre comprendre une étape de dépôt 23 d'une troisième couche 13. Cette étape de dépôt 23 peut être effectuée par des méthodes choisies parmi un dépôt auto-catalytique (ou procédé electroless en anglais), par dépôt PVD, dépôt CVD, dépôt ALD ou par électrodéposition. Par exemple, le dépôt 23 de la troisième couche 13 peut être effectué par dépôt PVD à canon à électron, ou par pulvérisation cathodique magnétron. Ces méthodes sont connues de l'homme du métier pour obtenir la troisième couche 13 selon les caractéristiques précédemment décrites, par exemple en référence à la figure 4, et ne font donc pas l'objet d'une description plus détaillée. Afin d'éviter un court-circuit, il est préférable que la troisième couche 13 et le substrat 10 ne soit pas directement en contact. Pour cela, suite au dépôt 23 de la troisième couche 13, la deuxième couche 12 peut être recouverte par la troisième couche 13, puis une étape de polissage peut permettre d'enlever un éventuel dépôt de la troisième couche 13 sur les faces latérales de l'empilement multicouche 1. De façon alternative, le dépôt 23 de la troisième couche 21 peut être effectué avec un masque. Ainsi, la troisième couche 13 peut recouvrir uniquement en partie la deuxième couche 12. [0111] Afin de déposer les première et deuxième couches 11, 12, voire la troisième couche 13, sur au moins deux faces 100, 101 du substrat 10, chaque étape de dépôt 20, 21, voire 23, peut être réalisée simultanément sur au moins deux faces 100, 101. Par 23 exemple, le substrat peut être maintenu dans les chambres de réactions 33 et 43 de sorte qu'au moins deux faces 100, 101 soit exposées aux précurseurs du nitrure d'aluminium, voire aux espèces permettant d'obtenir la troisième couche 13. De façon alternative, on peut prévoir que le procédé 2 soit répété 24 sur au moins une deuxième face 101, suite à la mise en oeuvre du procédé 2 sur la première face 100. [0112] Afin d'obtenir un empilement multicouche 1 structuré tridimensionnellement, le procédé 2 tel que décrit précédemment peut être utilisé. De préférence, l'étape de dépôt 20 de la première couche est réalisée en utilisant une source plasma déportée, et l'étape de dépôt CVD 21 de la deuxième couche 12 est réalisée avec une chambre de réaction 43 à murs chauds. [0113] L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisations précédemment décrits et s'étend à tous les modes de réalisation couverts par les revendications. [0114] Par exemple, on peut prévoir que la fréquence de vibration dans le mode fondamental du substrat 10 ou d'un support de l'empilement multicouche 1 peut être diminuée par ajout d'au moins une masselotte à au moins une extension latérale du substrat 10 ou du support. La taille de l'empilement multicouche, voire du support peut en outre être ajustée de façon à ajuster cette fréquence de vibration. Le substrat 10 ou le support de l'empilement multicouche 1 peut être reliée à un dispositif mécanique permettant d'ajuster sa fréquence de vibration. [0115] Liste des références 1 Empilement multicouche 10 Substrat 100 Première face 101 Deuxième face 11 Première couche 110 Grain cristallin 12 Deuxième couche 120 Grain cristallin 121 Face supérieure 122 Facette cristalline 13 Troisième couche 2 Procédé 20 Dépôt ALD de la première couche 21 Dépôt CVD de la deuxième couche 22 Polissage d'au moins une face du substrat 220 Électropolis sage 23 Dépôt de la troisième couche 24 Dépôt sur la deuxième face du substrat 24 3 Réacteur de dépôt par couche atomique assisté par plasma 30 Source plasma déportée 31 Lignes de gaz 310 Ligne d'argon 311 Ligne de diazote 312 Ligne de dihydrogène 313 Ligne d'ammoniac 32 Dispositif de commande 33 Chambre à murs chauds 330 Panier 34 Pompe à vide 4 Réacteur de dépôt chimique en phase vapeur 40 Chloruratcur 41 Lignes de gaz 410 Ligne de diazote 411 Ligne de dichlore 412 Ligne de dihydrogène 413 Ligne d'ammoniac 42 Dispositif de commande 43 Chambre à murs froids 430 Bobine d'induction 431 Support 44 Pompe à vide 5 Dispositif piézoélectrique 50 Connectiques [Revendication 1] REVENDICATIONSEmpilement multicouche (1) pour application piézoélectrique, comprenant : - un substrat (10) ; - une première couche (11) mince continue à base de nitrure d'aluminium ; recouvrant au moins en partie, au moins une face (100) du substrat (10) ; - une deuxième couche (12) continue à base de nitrure d'aluminium, recouvrant au moins en partie la première couche (11), en étant directement au contact de celle-ci ; l'empilement multicouche (1) étant caractérisé cn cc que : la première couche (11) est dense, texturée ct comprend des grains cristallins (110) dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à unc direction (z) perpendiculaire à ladite au moins unc face (100) du substrat (10), augmente de façon sensiblement monotone, à mesure que l'on s'éloigne de ladite face (100) du substrat (10), et ladite première couche (11) est d'une épaisseur sensiblement commise entre 5 nm, et 150 nm; et la deuxième couche (12) est dense et comprend des grains cristallins (120) dont la taille moyenne, dans un plan de coupe perpendiculaire à unc direction (z) perpendiculaire à ladite au moins unc face (100) du substrat (10), augmente, de façon sensiblement monotone, à mesure que l'on s'éloigne de ladite face (100) du substrat (10). [Revendication 2] Empilement multicouche (1) selon la revendication précédente, dans lequel au moins la première couche (11) parmi les première et deuxième couches (11, 12), présente unc orientation cristalline préférentielle selon la direction (z). [Revendication 3] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat (10) est à base d'un matériau conducteur ou d'un matériau semi-conducteur, préférentiellement le substrat (10) est métallique. [Revendication 4] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications 26 précédentes, dans lequel le substrat (10) est à base d'au moins un métal réfractaire, de préférence à base de molybdène. [Revendication 5] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat présente une fréquence de vibration en mode fondamental comprise entre 1 et 100 Hz. [Revendication 6] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le substrat (10) est structuré tridimensionnellement. [Revendication 7] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au moins l'une des première et deuxième (11, 12) couches est conforme. [Revendication 8] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la deuxième couche (12) est d'une épaisseur supérieure à 5 pm. [Revendication 9] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre une troisième couche (13) à base d'un matériau conducteur ou d'un matériau semi-conducteur, recouvrant au moins en partie la deuxième couche (12) en étant directement au contact de celle-ci, ladite troisième couche (13) étant de préférence en métal. [Revendication 10] Empilement multicouche (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les première et deuxième couches (11, 12) sont disposées sur au moins deux faces (100, 101) du substrat (10), préférentiellement sur deux faces opposées du substrat (10). [Revendication 11] Procédé (2) de réalisation d'un empilement multicouche (1) pour ap- plication piézoélectrique, le procédé comprenant les étapes suivantes : déposer (20) sur un substrat (10), par dépôt de couches atomiques assisté par plasma, une première couche (11) mince continue à base de nitrure d'aluminium, d'une épaisseur sensiblement comprise entre 5 nm et 150 nm, de façon à recouvrir au moins en partie, au moins une face (100) du substrat (10) ; et [Revendication 12] déposer (21) sur la première couche (11), par dépôt chimique en phase vapeur, une deuxième couche (12) continue à base de nitrure d'aluminium, de façon à recouvrir au moins en partie la première couche (11) en étant directement au contact de celle-ci. Procédé (2) selon la revendication précédente, dans lequel, le substrat 27 [Revendication 13] [Revendication 14] [Revendication 15] [Revendication 16] (10) étant métallique, comprenant en outre une étape de polissage (22), cette étape de polissage (22) comprenant une étape d'électropolissagc (220) de l'au moins une face (100) du substrat (10). Procédé (2) selon l'une quelconque des revendications 11 et 12, dans lequel une source plasma déportée (30) est utilisée pour l'étape de dépôt (20) de couches atomiques assisté par plasma. Procédé (2) selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, dans lequel l'étape de dépôt (21) de la deuxième couche (12) est réalisée par dépôt chimique en phase vapeur en utilisant un précurseur d'aluminium chloré ou un précurseur d'aluminium organométallique. Procédé (2) selon l'une quelconque des revendications 11 à 14, comprenant en outre une étape de dépôt (23) d'une troisième couche (13) de façon à recouvrir, au moins en partie, la deuxième couche (12) en étant directement au contact de celle-ci, la troisième couche (13) étant à base d'un matériau conducteur ou semi-conducteur. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, dans lequel l'étape de dépôt (20) de la première couche (11), et l'étape de dépôt (21) de la deuxième couche (12) sont réalisées sur au moins deux faces (100, 101) du substrat (10), préférentiellement sur deux faces opposées du substrat (10).