Brevet FR3088577A1 — publié le 20200522

PROCEDE DE FABRICATION D'UN VITRAGE FEUILLETE DONT UNE FACE AU MOINS DE L'EMPILEMENT DES CONSTITUANTS EST EXPOSEE A UN RAYONNEMENT DE SPECTRE CHOISI DANS DEUX DOMAINES ETROITS DEFINIS L'invention se situe dans le domaine de la transformation du verre plat éventuellement bombé (feuilletage) et plus particulièrement la chauffe de l'assemblage feuilleté lors de l'étape de désaérage comprenant un calandrage 10 du verre feuilleté avant de passer à l'autoclave. Un verre feuilleté de bonne qualité en sortie de ligne doit être transparent et sans bulles. Pour parvenir à cet état, le processus de feuilletage comporte actuellement deux premières étapes effectuées en ligne (défilement des 15 verres), l'assemblage et le désaérage (préchauffe avec un four radiatif et calandre). Le désaérage permet l'adhésion de l'adhésif intercalaire du type polyvinylbutyral (PVB) ou équivalent et du verre grâce à l'utilisation de lampes infra-rouges qui chauffent l'empilement et une ou plusieurs calandres qui le pressent. Il a pour effet d'éliminer la majeure partie de l'air présent dans le PVB 20 ou équivalent et entre celui-ci et les deux feuilles de verre. A l'issue de ces deux étapes, les verres doivent être relevés et empilés hors ligne sur des chevalets jusqu'à pouvoir remplir un autoclave et lancer un cycle de pression et de température qui dure plusieurs heures. 25 Dans l'autoclave, les verres sont mis sous pression (autour de 10 bar par exemple) et chauffés à 140 °C environ afin d'obtenir la transparence du verre feuilleté. L'objet de l'invention concerne cette première étape de chauffe avant 30 calandrage. Traditionnellement la chauffe du feuilleté se fait dans un four équipé de lampes infra-rouge, de spectre de corps noir correspondant à des températures de filament entre 900 et 1200 °C (lampes IR). 2 L'état de la technique présente l'inconvénient de demander beaucoup d'énergie pour chauffer l'ensemble du paquet (verre/PVB/verre) avant la calandre. Sur une ligne typique on utilise du chauffage par lampes infra-rouges sur une distance de 4 à 10 m par exemple, à l'intérieur d'un four. Or l'adhésif intercalaire (tel que le PVB) absorbe peu le rayonnement infrarouge de ces lampes, ou dans des proportions comparables à l'absorption de la feuille de verre. La proportion d'énergie de la radiation infra-rouge de ces lampes absorbée par le verre augmente exponentiellement avec son épaisseur, et 10 seule la partie restante de l'énergie des lampes est utilisée pour chauffer l'adhésif intercalaire. Ceci implique une plus forte chauffe pour des assemblages avec du verre plus épais. De plus en cas de verres avec une couche mince de type de contrôle solaire ou bas-émissive, la plupart de la chaleur infrarouge est réfléchie et le 15 processus devient hautement inefficace. Les inventeurs ont découvert la possibilité d'effectuer un excellent désaérage en exposant les empilements verre / adhésif intercalaire / verre à un rayonnement de spectre choisi dans deux domaines de longueurs d'onde 20 particuliers, plus étroits que celui du spectre de corps noir. Ils ont ainsi pu chauffer directement l'adhésif intercalaire, en transférant l'énergie directement à son interface avec le verre. Ceci permet un gain d'énergie surtout pour les empilements avec du verre épais. 25 A cet effet, l'invention a donc pour objet un procédé de fabrication d'un vitrage feuilleté, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations consistant à empiler successivement en contact direct les unes avec les autres une première feuille de verre, une première feuille adhésive intercalaire, éventuellement un empilement d'autres feuilles de verre et d'autres 30 feuilles adhésives intercalaires, empilement optionnel à feuilles de verre extérieures, une seconde feuille adhésive intercalaire et une seconde feuille de verre, exposer l'une au moins des deux faces principales de l'ensemble ainsi constitué à un rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 3 400 nm, et/ou entre 1,6 et 2,9 pm, ces dernières longueurs d'onde n'étant efficaces quand elles sont mises en oeuvre seules qu'en deçà de couches à faible transmission dans ces longueurs d'onde, couches supportées par des feuilles de verre, de manière à réchauffer lesdites feuilles adhésives intercalaires à travers les feuilles de verre, à une température suffisante pour adhérer au verre ou entre elles après passage entre les rouleaux d'une calandre, puis à soumettre cet ensemble à une pression par calandrage ou équivalent, de manière à éliminer une majeure partie de l'air présent initialement dans 10 les feuilles adhésives intercalaires, entre celles-ci et entre chacune de celles-ci et la ou les deux feuille(s) de verre qui lui est (sont) adjacente(s), et à obtenir l'adhésion entre tous les constituants empilés. On utilise donc deux sources de rayonnement, une de chaque côté de 15 l'empilement, ou bien une seule d'un seul côté, permettant de chauffer directement la surface de la feuille adhésive intercalaire la plus proche de chaque source de rayonnement, à son interface avec ladite première ou ladite seconde feuille de verre. 20 Aux longueurs d'onde sélectionnées de l'invention, l'adhésif intercalaire tel que PVB absorbe beaucoup plus que le verre. Un intérêt majeur de l'invention réside dans l'efficacité du chauffage par radiation dans les longueurs d'onde particulières identifiées, d'une fine épaisseur de ladite première (respectivement seconde) feuille adhésive intercalaire à son interface avec 25 ladite première (respectivement seconde) feuille de verre, indépendamment de l'épaisseur de verre de cette dernière à traverser. Il doit être noté, tout particulièrement, que cette efficacité subsiste pour des épaisseurs importantes des feuilles de verre et d'adhésif intercalaire, au contraire d'un chauffage avec les lampes IR actuellement utilisées. 30 Le procédé de fabrication de l'invention n'exclue pas l'utilisation de moyens de chauffage auxiliaires, tels que des lampes infra-rouge. 4 Selon des caractéristiques préférées du procédé de l'invention : - lesdites autres feuilles de verre et autres feuilles adhésives intercalaires consistent en une unique troisième feuille de verre ; le procédé de l'invention permet d'obtenir également une bonne adhésion de cette troisième feuille de verre avec les deux feuilles adhésives intercalaires qui lui sont adjacentes, par transfert de chaleur par conduction; - lesdites autres feuilles de verre et autres feuilles adhésives intercalaires n'existent pas, et lesdites première et seconde feuilles adhésives intercalaires ne sont qu'une seule et même feuille ; cependant, il se peut 10 également que lesdites première et seconde feuilles adhésives intercalaires soient distinctes, ce qui permet de régler l'épaisseur d'adhésif intercalaire utilisée entre lesdites première et seconde feuilles de verre; le procédé de l'invention permet avantageusement d'obtenir une bonne adhésion entre ces deux feuilles adhésives intercalaires; 15 - l'une au moins des deux faces principales dudit ensemble ainsi constitué est exposée à un rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm et/ou 2,2 et 2,7 pm ; l'assemblage des feuilles de verre et de la ou des feuille(s) adhésive(s) intercalaire(s) est ensuite relevé et disposé sur un chevalet ; cela est 20 rendu possible par l'adhésion mutuelle excellente entre celles-ci; ledit rayonnement est produit par une source cohérente ou incohérente ; ledit rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm est produit par lampe ou rideau LED, rideau ou faisceau laser ; - ledit rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm, 25 et/ou entre 1,6 et 2,9 pm présente une largeur spectrale d'au plus 100 et, par ordre de préférence croissant, au plus 80, 50 nm ; - les feuilles adhésives intercalaires sont choisies parmi les polyvinylbutyral (PVB), polyuréthane (PU), éthylène - acétate de vinyle (EVA), ionomère tel que poly(acide acrylique) partiellement neutralisé 30 (par exemple commercialisé sous la marque enregistrée SentryGlase par la Société Kuraray) seuls ou en mélanges de plusieurs d'entre eux ; ces matériaux polymères peuvent comprendre des teneurs variables en plastifiants, et consister en variétés à propriétés d'atténuation / isolation acoustique. L'invention sera mieux comprise à la lumière des Figures 1, 2 et 3 qui représentent des spectres de transmission d'une feuille de verre, avec et sans couche fonctionnelle, et d'absorption d'une feuille de polyvinylbutyral. Sur les trois Figures ou graphes, on a représenté en abscisse la longueur d'onde en micron et en ordonnées la fraction de lumière transmise ou absorbée selon le cas. Sur la Figure 1, la ligne continue représente l'absorption d'une feuille de PVB de 0,76 mm d'épaisseur, commercialisée par la Société Eastman Chemical Company sous la marque enregistrée Saflex® RB41, et la ligne en pointillés la transmission d'une feuille de verre de 4 mm d'épaisseur commercialisée par la Société Saint-Gobain Glass sous la marque enregistrée Planiclear®. Pour des radiations UV comprises entre 340 et 400 nm, le verre est transparent et le PVB très absorbant, comme montré en Fig.1. La fenêtre spectrale autour de 365 nm est donc idéale pour chauffer directement le PVB sans que la radiation soit absorbée par le verre. La chauffe sélective permet de réduire l'absorption du rayonnement dans des zones autres que l'interface verre/PVB et donc de réduire l'énergie utilisée, en permettant ainsi de diminuer les coûts du processus. Une source UV positionnée avant la calandre permet d'augmenter rapidement la température de l'interface entre le PVB et le verre. Il est possible, avec la pression appliquée par la calandre, de désaérer tout de suite l'échantillon. L'énergie UV est intégralement absorbée par le PVB. Cette méthode présente un gain en énergie et permet de s'affranchir de l'inertie typique de fours infrarouges. Le temps de réponse des lampes UV est suffisamment rapide pour pouvoir les éteindre entre deux productions ou entre deux verres. Sur la Figure 2, la ligne unique en tirets-points représente le produit des deux courbes de la Figure 1, c'est-à-dire la partie de rayonnement qui est transmise par le verre puis absorbée par le PVB. On observe les deux 6 domaines favorables de longueurs d'onde selon l'invention, entre 340 et 400 nm, et entre 1,6 et 2,9 pm. Sur la Figure 3, la ligne en pointillés représente la transmission d'une couche mince «low-e » / « basse émissivité » commercialisée par la Société Saint-Gobain Glass sous la marque Planitherm® ONE, sur une feuille de verre de 4 mm d'épaisseur. La ligne en tirets-points représente le produit de la courbe tirets-points de la Figure 2 et de celle de la transmission de la couche basse émissivité de la Figure 3, c'est-à-dire la partie de rayonnement qui est 10 transmise par la couche mince, le verre puis absorbée par le PVB. Pour des assemblages de ce type comportant des couches minces réfléchissant les radiations infrarouge, la fenêtre de transmission du verre est conservée et l'efficacité du processus n'est que peu affectée par l'ajout de la couche mince sur le verre dans le domaine de longueurs d'onde comprises 15 entre 340 et 400 nm, mais pas entre 1,6 et 2,9 pm. Dans ce cas, la couche mince transmet peu les longueurs d'onde entre 1,6 et 2,9 pm, dont elle réfléchit une bonne partie, et seul un rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm est apte à être transmis à travers cette couche mince. 20 Conformément à l'invention, un assemblage verre Planiclear® (SG Glass) 2mm / PVB SaflexC) RB41 0.76 mm (Eastman Chemical Company) / verre Planiclear® 2 mm est insolé d'un seul côté avec une lampe UV à LED émettant une puissance surfacique maximale de 9 W/cm2 à une longueur d'onde de 365 nm (au moins 90 % de l'énergie lumineuse totale est émise dans 25 la bande spectrale de 345 à 385 nm). L'échantillon défile à 0,4 m/min sous la lampe et dans une calandre. La lampe se trouve 5 cm avant la calandre à une distance de 3 mm de l'échantillon, qui est irradié sur toute sa largeur, et sur la longueur de la zone d'irradiation, qui est de 20 mm. 30 Après le désaérage ainsi effectué, l'échantillon a un flou mesuré autour de 55-70% et une clarté mesurée autour de 65-80%, comparable à ce qui est obtenu avec les méthodes habituelles de désaérage (haze 87% et clarity 8% avant désaérage). Après autoclave, l'échantillon REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un vitrage feuilleté, caractérisé en ce qu'il comprend les opérations consistant à - empiler successivement en contact direct les unes avec les autres une première feuille de verre, une première feuille adhésive intercalaire, éventuellement un empilement d'autres feuilles de verre et d'autres feuilles adhésives intercalaires, empilement optionnel à feuilles de verre extérieures, une seconde feuille adhésive intercalaire et une seconde 10 feuille de verre, - exposer l'une au moins des deux faces principales de l'ensemble ainsi constitué à un rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm, et/ou entre 1,6 et 2,9 pm, ces dernières longueurs d'onde n'étant efficaces quand elles sont mises en oeuvre seules qu'en deçà de 15 couches à faible transmission dans ces longueurs d'onde, couches supportées par des feuilles de verre, de manière à réchauffer lesdites feuilles adhésives intercalaires à travers les feuilles de verre, à une température suffisante pour adhérer au verre ou entre elles après passage entre les rouleaux d'une calandre, puis à 20 - soumettre cet ensemble à une pression par calandrage ou équivalent, de manière à éliminer une majeure partie de l'air présent initialement dans les feuilles adhésives intercalaires, entre celles-ci et entre chacune de celles-ci et la ou les deux feuille(s) de verre qui lui est (sont) adjacente(s), et à obtenir l'adhésion entre tous les constituants empilés. 25 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites autres feuilles de verre et autres feuilles adhésives intercalaires consistent en une unique troisième feuille de verre. 30 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que lesdites autres feuilles de verre et autres feuilles adhésives intercalaires n'existent pas, et en ce que lesdites première et seconde feuilles adhésives intercalaires ne sont qu'une seule et même feuille. 8 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'une au moins des deux faces principales dudit ensemble ainsi constitué sont exposées à un rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm et/ou 2,2 et 2,7 pm. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'assemblage des feuilles de verre et de la ou des feuille(s) adhésive(s) intercalaire(s) est ensuite relevé et disposé sur un chevalet. 10 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit rayonnement est produit par une source cohérente ou incohérente. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que 15 ledit rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm est produit par lampe ou rideau LED, rideau ou faisceau laser. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit rayonnement de longueurs d'onde comprises entre 340 et 400 nm, et/ou 20 entre 1,6 et 2,9 pm présente une largeur spectrale d'au plus 100 et, par ordre de préférence croissant, au plus 80, 50 nm. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que les feuilles adhésives intercalaires sont choisies parmi les polyvinylbutyral 25 (PVB), polyuréthane (PU), éthylène - acétate de vinyle (EVA), ionomère seuls ou en mélanges de plusieurs d'entre eux.