Brevet FR3094372A1 — publié le 20201002

Description Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée [0001] L'invention concerne un procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée, présentant des propriétés (l'isolation thermique, et optionnellement de retard de flammes. [0002] Le polystyrène expansé (ci-après abrégé « PSE ») est un matériau synthétique d'isolation parfaitement connu pour ses propriétés (l'isolation thermique, résistance mécanique et de faible densité. Cependant, ses propriétés anti-feu ne sont pas pleinement satisfaisantes et son cycle de vie est peu vertueux. [0003] C'est pourquoi, la communauté scientifique et les industriels des secteurs associés à cette famille de produits sont à la recherche de nouveaux matériaux en tant qu'alternatives au PSE et qui associeraient les avantages d'être respectueux de l'environnement et de présenter de meilleures propriétés anti-feu. [0004] Les matériaux biosourcés sont des matériaux prometteurs pour remplir ces conditions. [0005] Par « matériau biosourcé », on entend dans le cadre dc la présente invention un matériau quasiment totalement ou partiellement fabriqué à partir de matières d'origine biologique et de composés non toxiques (par exemple des minéraux). Les produits synthétiques (principalement l'agent moussant) représentent moins de I % du poids sec final. [0006] Les inventeurs de la présente invention ont mis au point un procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée dc faible densité qui remplit parfaitement ces objectifs, à savoir que ladite mousse présente un cycle de vie vertueux et des propriétés isolantes et qui peut être en outre retardatrice de flammes. De plus, le procédé de fabrication est éncrgétiqucmcnt économe tout en minimisant l'utilisation de produits toxiques pour l'environnement et les opérateurs. [0007] L'invention a ainsi pour objet un procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée qui comprend au moins les étapes suivantes : a) on prépare un mélange qui contient au moins : - un polymère anionique apte à la gélification ionotropique ; - un agent moussant ; - un agent séquestrant ; - une source de cations multivalents qui se solubilisent à pH acide ; - un solvant ; - optionnellement un agent stabilisant ; 2 - optionnellement une charge ; h) on agite le mélange de manière à obtenir une mousse ; c) on ajoute à la mousse obtenue à l'issue de l'étape h) au moins un composé capable de libérer des protons en quantité suffisante pour solubiliser lesdits cations multivalents de telle sorte que le polymère anionique gélifie de manière ionotropique ; [0008] d) on sèche la mousse obtenue à l'issue de l'étape c) de manière à obtenir ladite mousse à porosité fermée. [0009] Au cours de l'étape c), lorsque le composé capable de libérer des protons en quantité suffisante pour solubiliser lesdits cations multivalents est ajouté à la mousse, les cations multivalents ainsi libérés sont dans un premier temps complexés par l'agent séquestrant, puis l'excès de ces cations multivalents interagit avec le polymère anionique au sein de ses cavités électronégatives de telle sorte que le polymère gélifie de manière ionotropique. L'agent séquestrant en complexant les cations multivalents freine leur diffusion et donc leur transfert au sein de la mousse. [0010] Ainsi, au cours de cette étape c), le composé capable de libérer des protons est le dé- clencheur de la gélification ionotropique du polymère anionique, cette gélification étant ralentie par l'agent séquestrant qui forme un complexe avec les cations multivalents et qui réduit ainsi la vitesse de gélification du polymère anionique. [0011] En d'autres termes, la présente invention repose sur l'action combinée de la source de cations multivalents, du composé capable de libérer des protons et de l'agent séquestrant qui permet de réduire la vitesse de gélification du polymère anionique apte à la gélification ionotropique, celui-ci ayant moussé grâce à l'agent moussant présent dans le mélange de l'étape a). [0012] Cela présente les avantages d'obtenir à l'issue de l'étape c) une mousse qui est par- faitement homogène et qui peut être aisément mise en forme dans un moule, et ce avec une surface régulière et sans aucune hétérogénéité. [0013] En outre, cela augmente le temps de coulage de la mousse. En effet, le temps de coulage de la mousse est compris entre 5 min et 20 min, de préférence de l'ordre 10 minutes. [0014] Plus précisément, l'ajout de l'agent séquestrant en régulant la libération des cations multivalents et leur disponibilité conduit à un meilleur contrôle de la vitesse de la gélification ionotropique du polymère anionique qui a moussé grâce à l'agent moussant présent dans le mélange de l'étape a) et offre ainsi le temps nécessaire pour procéder au coulage de la mousse dans un moule. [0015] En d'autres termes, la présence d'agent séquestrant dans le mélange de l'étape a) permet de ralentir la disponibilité des cations multivalents et de ralentir le processus global de gélification ionotropique du polymère anionique. Ce ralentissement conduit à une meilleure processabilité du mélange réactionnel et plus particulièrement à faciliter 3 le coulage de la mousse dans un moule. [0016] Le principe du procédé de fabrication de la présente invention repose sur le fait de gélifier le polymère anionique en présence de cations multivalcnts après l'avoir moussé. Un ajout direct de cations multivalents conduirait à la formation non structurée de flots ne permettant pas d'obtenir une mousse homogène, légère et mécaniquement stable. C'est pourquoi, il est important de gélifier de manière homogène et progressive ledit polymère anionique. Cette action est réalisée par la libération progressive des cations multivalents par l'effet de dissociation lente du composé capable de libérer des protons. [0017] De manière avantageuse, la source de cations multivalents et le composé capable de libérer des protons sont ajoutés, respectivement aux étapes a) et c), à l'état solide afin de mieux gérer la progressivité dans le relargage des cations multivalents et la gélification ionotropique du polymère anionique. [0018] Ledit polymère anionique apte à la gélification ionotropique peut être choisi parmi les alginates (par exemple l'alginate de sodium), les kappa et iota carraghénancs, les pectines, l'amidon et ses dérivés (par exemple le carhoxyméthyle amidon sodique ou l'octényle succinatc d'amidon sodique), la carhoxyméthyle cellulose, le dextrane sulfate, le xanthane, le sulfate de chondroitine, le hyaluronatc, les chitosancs N-acyles (par exemple le carboxyméthyl chitosane), les polymères acryliques, les polymères méthacryliques, les polymères polylactiques, les polymères polyglycol igues, les copolymères de l'acide acrylique et méthacrylique, les protéines et les carbomères. Le mélange de l'étape a) peut comprendre au moins un de ces polymères anioniques. Ledit polymère anionique peut être utilisé seul ou en mélange de plusieurs de ceux-ci. [0019] Le polymère anionique apte à la gélification ionotropique est de préférence choisi parmi les polymères biosourcés. Cela présente l'avantage d'obtenir une mousse dont le cycle de vie est respectueux de l'environnement. [0020] De préférence, il s'agit de l'alginate de sodium. [0021] La source de cations multivalents qui se solubilisent à pH acide est préféren- tiellement peu soluble à un pH neutre. Elle doit donc se dissocier en milieu acide pour libérer un cation multivalent qui va ensuite interagir avec certaines fonctions du polymère anionique apte à la gélification ionotropique. [0022] Cette source de cations multivalents peut consister en un sel. Par exemple, il peut s'agir de sels de calcium, fer, strontium, baryum, chrome, manganèse, cobalt, nickel, molybdène, cuivre, aluminium et zinc. El peut s'agir d'au moins un sel choisi parmi le carbonate de calcium, le sulfate de calcium, le citrate de calcium, le fluorure de calcium, le glycérophosphate de calcium, l'hydroxyde de calcium, l'oxalate de calcium, le phosphate de sodium dibasique, le phosphate de calcium monobasique, le phosphate de calcium tribasique, le pyrophosphate de calcium, le saccharate de calcium, le succinatc de calcium, le sulfite de calcium et le tartrate de calcium. La source de cations multivalents peut comprendre au moins un de ces sels. Ledit sel peut être utilisé seul ou en mélange de plusieurs de ceux-ci. [0023] Dans un mode de réalisation de l'invention, le polymère anionique est un alginate de sodium et la source de cations multivalents est le carbonate de calcium. Lors de la gélification ionotropique de l'étape c), une partie des fonctions carboxylate de l'alginate pouvant appartenir à des chaînes macromoléculaires différentes sont complexées par les cations Ca2t [0024] Comme expliqué ci-dessus, le composé capable de libérer des protons en quantité suffisante pour solubiliser lesdits cations multivalents a pour fonction de contrôler le relargage progressif des cations multivalents de telle sorte que le polymère anionique gélifie de manière homogène. [0025] Ce composé est avantageusement un acide faible à dissociation lente. [0026] Ce composé peut être choisi parmi les lactoncs d'acide carboxylique et l'acide borique qui peuvent être pris seuls ou en mélange de plusieurs de ceux-ci. [0027] De manière préférée, il s'agit de la glucono-delta-lactone. [0028] En outre, comme expliqué ci-dessus, l'agent séquestrant permet de freiner la dispo- nibilité des cations multivalents et de ralentir le processus global de gélification ionotropique du polymère anionique. [0029] L'agent séquestrant peut être choisi parmi l'hexamétaphosphate de sodium, les poly- phosphates et le phosphate de sodium ou de potassium. L'agent séquestrant peut être pris seul ou en mélange de plusieurs de ceux-ci. [0030] De préférence, il s'agit de l'hexamétaphosphate de sodium. [0031] L'agent moussant présente des propriétés d'émulsification de moussage. Il permet de mousser le polymère anionique apte à la gélification ionotropique. Il peut être anionique ou non-ionique. [0032] Avantageusement, l'agent moussant n'a pas d'interaction avec les cations mul- tivalents de manière à ne pas affecter leur relargage afin qu'ils puissent se chélater dans les cavités électronégatives du polymère anionique apte à la gélification ionotropique. [0033] L'agent moussant peut être choisi parmi les agents moussants anioniques tels que le laurylsulfate de sodium, le laurylsulfate d'ammonium, le stéarate de sodium et le dodécylbenzènesulfonate de sodium et les agents moussants non ioniques tels que les polysorbates. L'agent moussant peut être pris seul ou en mélange de plusieurs de ceux-ci. [0034] De préférence, il s'agit du laurylsulfate de sodium. [0035] Optionnellement, le mélange de l'étape a) peut comprendre au moins une charge. Ladite charge est non chargée ou chargée négativement afin de ne pas interagir avec le polymère anionique apte à la gélification ionotropique. De préférence, la charge est sous la forme de particules d'une taille inférieure à 250 Fun. [0036] Cette charge peut être choisie parmi : - le charbon actif ; - les argiles (par exemple la bentonite, la vermiculite) ; - le dioxyde de titane ; - la silice ; - le liège ; - les écorces végétales (par exemple les écorces finement broyées d'agrumes) ; et - les colorants, de préférence des pigments (et plus préférentiellement alimentaires et non toxiques). [0037] Dans le mélange de l'étape a), cette charge peut être utilisée seule ou en mélange de plusieurs de celles-ci. [0038] Le charbon actif peut être utilisé comme charge pour un effet de captation d'odeurs, de molécules gazeuses toxiques ou encore de coloration (à savoir obtenir une mousse grise à noire, en fonction de la quantité de charbon actif ajoutée). [0039] Le choix de colorants appropriés permet de conférer à la mousse obtenue avec le procédé de fabrication des effets esthétiques et un aspect visuel tels que souhaités. En effet, en fonction de l'aspect visuel souhaité de la mousse, l'homme du métier sait parfaitement déterminer, éventuellement à l'aide d'essais de routine, les colorants et leurs quantités nécessaires à ajouter au mélange au cours du procédé de fabrication de la mousse. [0040] Le mélange peut en outre comprendre au moins un agent de renfort mécanique. Cet agent va renforcer la résistance mécanique de la mousse obtenue avec le procédé selon l'invention. [0041] Dans un mode de réalisation de l'invention, à l'étape b), on ajoute au mélange au moins un agent de renfort mécanique. [0042] Cet agent de renfort mécanique peut consister en des fibres. Par exemple, il s'agit de fibres de chanvre, soie, coton, coco, textiles (notamment des textiles usagés) ou de lin. Ces charges peuvent être prises seules ou en mélange de plusieurs de celles-ci. [0043] De préférence, les fibres sont ajoutées au cours de l'étape b) afin de ne pas perturber le moussage du mélange préparé à l'étape a). [0044] De manière avantageuse, les fibres ont été hydratées avant leur incorporation dans le mélange de façon à les mélanger de manière plus intime avec les autres constituants du mélange en évitant la formation d'agglomérats. [0045] Les charges peuvent être des déchets, notamment des déchets d'industries agroali- mentaires (par exemple des écorces végétales) ou textiles (par exemple les fibres de textiles usagés). Le procédé selon l'invention présente ainsi l'avantage d'exploiter des déchets. 6 [0046] Les charges et agents de renfort mécanique sont choisis de manière appropriée en fonction des propriétés souhaitées de la mousse obtenue avec le procédé de fabrication. Ces propriétés peuvent consister en des colorations, des propriétés mécaniques ou encore des propriétés retardatrices de flammes. Bien entendu, l'homme du métier connaît les propriétés qui sont obtenues en fonction des charges et agents de renfort mécanique qui sont ajoutés au cours du procédé de fabrication (par exemple les charges et agents de renfort mécanique détaillés ci-dessus). C'est pourquoi, il est à la portée de l'homme du métier de choisir et d'ajouter aux étapes a) et/ou h) du procédé de fabrication selon l'invention les charges et agents de renfort mécanique nécessaires pour les propriétés souhaitées de la mousse obtenue avec ce procédé. [0047] Avantageusement, le mélange de l'étape a) comprend un agent stabilisant. Cet agent permet de stabiliser (ou autrement dit de « figer ») la mousse après l'ajout du composé capable de libérer des protons à l'étape c). L'agent stabilisant permet d'obtenir une mousse plus aérée que la mousse qui serait obtenue en l'absence de cet agent stabilisant. En d'autres termes, l'agent stabilisant permet de moduler la densité de la mousse obtenue avec le procédé de fabrication. [0048] Cet agent stabilisant peut être choisi parmi l'alcool polyvinylique, la gélatine et la lécithine de soja. [0049] Le solvant que comprend le mélange de l'étape a) est avantageusement de l'eau. Il peut s'agir d'eau hipermutée ou aussi d'eau de ville (pour autant que sa dureté ne soit pas trop forte, à savoir qu'elle présente une faible concentration en calcium et magnésium qui n'est pas susceptible de gélifier le polymère anionique de manière excessive. Par exemple, l'eau peut avoir un titre hydrotimétrique inférieur à 15°F (« » signifiant « degrés français »). [0050] Le mélange peut comprendre, en pourcentages massiques exprimés par rapport à la masse totale dudit mélange [0051] - entre 0,77 % et 4,6 %, de préférence entre 2 % et 3,5 %, du polymère anionique apte à la gélification ionotropique ; - entre 0,02 % et 0,08 %, de préférence entre 0,04 % et 0,06 %, de l'agent moussant ; - entre 0,00005 % et 0,001 %, de préférence entre 0,0001 % et 0,0005 %, de l'agent séquestrant ; - entre 0,1 % et 3 %, de préférence entre 0,2 % et 0,4 %, de la source de cations multivalents ; [0052] - optionnellement entre 0,02 % et 0,15 %, de préférence entre 0,05 % et 0,08 %, de l'agent stabilisant ; - optionnellement entre 0,05 % et 8 %, de préférence entre 0,1 % et 1,5 %, de la charge ; [0053] - optionnellement entre 0,05 % et 8 %, de préférence entre 0,1 % et 1,5 %, de l'agent 7 de renfort mécanique ; - q.s.p. 100% de solvant. [0054] « q.s.p. » étant l'abréviation pour « quantité suffisante pour » et signifie que le solvant doit être ajouté dans le mélange en une quantité suffisante pour que la somme des pourcentages massiques des constituants du mélange soit égale à 100. [0055] L'étape b) est réalisée en agitant le mélange à une vitesse comprise entre 40 et 150 tours/minute, de préférence entre 60 et 90 tours/minute. [0056] L'agitation peut être réalisée pendant une durée comprise entre 20 et 60 minutes, de préférence entre 25 et 30 minutes. [0057] L'étape b) est réalisée jusqu'à l'obtention d'une mousse. [0058] L'étape b) est avantageusement réalisée à température ambiante, à savoir à une tem- pérature pouvant être comprise entre 15°C et 25°C, de préférence à environ 20°C. [0059] Le pourcentage massique du composé capable de libérer des protons en quantité suffisante pour solubiliser les cations multivalents qui est ajouté à la mousse à l'étape c) peut être compris entre 2 et 5 fois, de préférence entre 2,5 et 3,5 fois, le pourcentage massique de la source de cations divalents qui a été ajoutée au mélange. [0060] Les étapes a) à c) du procédé selon l'invention peuvent être réalisées dans un mélangeur à pales. [0061] La mousse obtenue à l'issue de l'étape c) peut être coulée dans un moule de manière à lui donner une forme souhaitée. [0062] L'étape d) de séchage est de préférence réalisée dans une étuve. La température de séchage peut être comprise entre 30 °C et 60 °C. Avantageusement, la température de séchage est de 40°C. La durée de séchage peut être comprise entre 3 jours (à 60 °C) et 8 jours (à 30 °C). Avantageusement, la durée de séchage est de 5 jours (à 40 °C). [0063] Dans un mode de réalisation de l'invention, à l'issue du séchage, la mousse peut être post-formée. Ce post-formage peut être aisément réalisé, par exemple, en réhumidifiant la mousse de manière à ce qu'elle perde sa rigidité et soit ainsi malléable et en la disposant dans un moule qui lui confère une autre forme. [0064] La mousse obtenue avec le procédé de fabrication selon l'invention présente une matrice à porosité fermée. Autrement dit, la mousse présente des cellules fermées. [0065] La mousse à porosité fermée obtenue avec le procédé de fabrication selon l'invention peut présenter les propriétés suivantes : - une densité comprise entre 25 et 50 kg/m3; [0066] - un module de Young compris entre 5 et 8 MPa ; - une conductivité thermique comprise entre 0,03 et 0,05 W/m.K ; - une capacité thermique massique comprise entre 1,4 et 1,7 J/g.°C ; - un comportement au feu dans les classes V-0 ou V-1 déterminé selon la norme UL 94 (à savoir la norme pour la classification d'inflammabilité de matériaux plastiques). 8 100671 A l'étape b), le moussage ou foisonnement (pouvant être réalisé sous forte agitation) crée une émulsion qui permet d'emprisonner des bulles d'air dans la matrice de polymère. A l'étape c) de gélification, la matrice de polymère se fige et maintient emprisonnées les bulles d'air. Ces cellules conduisent à la formation d'une porosité fermée de la mousse qui contribue notamment à ses propriétés isolantes. [0068] Comme expliqué ci-dessus, lorsque le polymère anionique est un polymère biosourcé, la mousse obtenue avec le procédé selon l'invention présente l'avantage d'être un matériau biosourcé. En effet, entre 97 % et 98 % de ses constituants est représenté par un hiopolymère, ces pourcentages massiques étant exprimés par rapport à la masse totale sèche de ladite mousse ; les autres constituants sont des composés non toxiques. [0069] La mousse à porosité fermée obtenue avec le procédé de fabrication peut être utilisée pour différentes applications telles que notamment les emballages, les contenants horticoles, les objets de décoration, les matériaux isolants et les matériaux à retard de flammes. [0070] L'invention concerne ainsi aussi un objet qui est réalisé totalement ou en partie avec de la mousse à porosité fermée obtenue selon le procédé de fabrication selon l'invention tel que décrit ci-dessus. Ledit objet peut être choisi parmi les emballages, les contenants horticoles, les objets de décoration, les matériaux isolants et les matériaux à retard de flammes. [0071] L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description détaillée d'expérimentations qui sont exposées ci-dessous en référence au dessin annexé représentant des résultats de données expérimentales relatives au procédé de fabrication selon l'invention. Brève description des dessins [0072] [FIG. I] représente un graphique de l'évolution des températures mesurées au sein de deux flacons en verre remplis d'eau chaude dont l'un a été inséré dans un pot réalisé en une mousse obtenue selon le procédé de fabrication de l'invention. [0073] [FIG. 2] représente un graphique de l'évolution en fonction du temps de la perte de niasse d'une mousse selon l'invention et de deux mousses comparatives. [0074] [FIG. 3] représente un graphique de l'évolution en fonction du temps du débit ca- lorifique de ces trois mousses. [0075] [FIG. 4] représente une photographie de trois objets réalisés à partir d'une mousse obtenue avec le procédé de fabrication selon l'invention. [0076] PARTIE EXPERIMENTALE : [0077] Des expérimentations ont été réalisées sur des mousses obtenues selon le procédé de fabrication et des mousses comparatives. 9 [0078] 1 expérimentation : [0079] Un mélange contenant les composés suivants a été préparé : - 80 g d'eau bipermutée ; - 400 g d'une solution d'alginate de sodium à 4 % en masse ; - 5 g d'une solution d'acool polyvinylique à 10 % en masse ; - 15 mL d'une suspension de carbonate de calcium de calcium à 10 en niasse ; - 0,1 mL d'hcxamétaphosphate de sodium à 5% en niasse ; - 20 mL d'une solution de laurylsulfate de sodium à 1% en masse. [0080] Le mélange a été agité dans un mélangeur avec pales de type fouet à 8 branches com- mercialisé par la société Kenwood sous la dénomination commerciale Cooking Chef pendant 18 minutes à une vitesse de 80 tours/minute et à une température de 20°C. Une mousse a été obtenue. [0081] A la 18,rne minute, 8 g de glucono-delta-lactone ont été ajoutés au mélange. On a continué à agiter la mousse pendant 2 minutes. [0082] La mousse a été coulée dans un moule en polypropylène qui a ensuite été disposé dans une étuve réglée à 40°C, et ce pendant 5 jours. [0083] La mousse ainsi obtenue présentait une densité de 43 kg/e. [0084] Le pouvoir isolant thermique de cette mousse gélifiée a été déterminé. Pour ce faire, deux flacons en verre de forme cylindrique d'un volume de 500 mL ont été remplis à moitié d'eau chaude à 90°C et fermés à l'aide d'un bouchon en plastique. Un des flacons a été inséré dans un pot réalisé en mousse. Dans chaque flacon une sonde mesurait l'évolution de la température en fonction du temps. [0085] La figure 1 est un graphique de l'évolution des températures mesurées au sein des deux flacons en fonction du temps : - au sein du flacon inséré dans un pot en mousse (courbe supérieure notée « Tl)) ; - au sein du 2ème flacon (courbe inférieure notée « T2 »). [0086] L'allure des deux courbes témoigne des propriétés d'isolation thermique obtenue avec une mousse obtenue avec le procédé de fabrication selon l'invention. En effet, le flacon inséré dans un pot en mousse selon l'invention se refroidit plus lentement au cours du temps que le 2è1Pe flacon. [0087] 2 = 'iie expérimentation : [0088] Un mélange contenant les composés suivants a été préparé - 150 g d'eau bipermutée ; - 10 g d'écorces d'orange - 400 g d'une solution d'alginate de sodium à 4 % en masse - 5 g d'une solution d'acool polyvinylique à 10 % en masse ; - 15 mL d'une suspension de carbonate de calcium à 10 % en masse ; - 0,1 mL d'hexamétaphosphate de sodium à 5% en masse - 20 mL d'une solution de laurylsulfate de sodium à 1% en masse. [0089] Le mélange a été agité dans le même mélangeur que celui de la 1 expérimentation pendant 18 minutes à une vitesse de 80 tours/minute et à une température de 20°C. Une mousse a été obtenue. [0090] A la 18,rne minute, 8 g de glucono-delta-lactone ont été ajoutés au mélange. On a continué à agiter la mousse pendant 2 minutes. [0091] Ensuite, la mousse a été coulée dans un moule en polypropylène qui a ensuite été disposé dans une étuve réglée à 40°C, et ce pendant 5 jours. [0092] Le comportement au feu de cette mousse a été comparé à celui des deux mousses suivantes : - une far mousse comparative en polystyrène commercialisée par la société BASF sous la dénomination commerciale STYRODUR® ; - une 2ème mousse comparative en polyuréthane commercialisée par la société SOPREMA sous la dénomination commerciale EFIGREEN® ALU+ à laquelle on a retiré le film externe en aluminium, afin de ne garder que le coeur en polyuréthane qui inclut un retardateur de flamme. [0093] Le comportement au feu des trois moussses a été étudié avec un calorimètre à cône qui est un instrument de mesure pour les essais au feu à l'échelle de laboratoire. Il permet de mesurer notamment pour un matériau donné lors de sa combustion : - le temps d'ignition ; - la vitesse de pelle de masse ; - le débit calorifique. [0094] Le temps d'ignition correspond au temps au bout duquel une flamme continue est maintenue à la surface du matériau testé. [0095] La perte de masse est caractérisée comme étant la variation de masse de l'échantillon testé en fonction du temps, pour une température ou un profil de température donné. La dérivée de la perte de masse en fonction du temps correspond à la vitesse de pelle de masse. [0096] Le calorimètre à cône qui a été utilisé au cours de cette 2è1Te expérimentation est un appareil d'essai développé au NIST (à savoir l'acronyme anglophone pour « National Institute of Standards and Technology » se traduisant par l'Institut National des Normes et des Technologies) . [0097] Les trois mousses ont été soumises à un flux de chaleur de 50 kW/m2, correspondant à un incendie pleinement développé. [0098] La figure 2 représente un graphique de l'évolution en fonction du temps de la perte de masse des trois mousses. La donnée majeure obtenue est le taux de résidus s en fin de combustion. Pour la mousse selon l'invention, ce taux est de 61 %. Tandis que pour les l et 2bmc mousses comparatives, ce taux est respectivement de 0 et 26 %. Ces 11 résultats montrent que la mousse selon l'invention a le pouvoir d'éteindre la flamme plus rapidement que les deux mousses comparatives. [0099] La figure 3 représente un graphique de l'évolution en fonction du temps du débit ca- lorifique des trois mousses. [0100] Il est constaté que la mousse selon l'invention dégage moins de chaleur que les deux mousses comparatives. En effet, la mousse selon l'invention présente un pic de débit calorifique plus faible, ainsi qu'un débit calorifique total (à savoir équivalent à l'aire sous la courbe du débit calorifique en fonction du temps) plus faible que ceux des deux mousses comparatives. [0101] Le tableau 1 détaille ci-dessous pour chacune des trois mousses : - le temps d'ignition ; - le pic du débit calorifique ; [0102] - le débit calorifique total ; - le taux de résidus en fin de combustion. [0103] [Tableauxl] Temps Pic du débit ca- lorifique (kW/m2) Débit ca- lorifique total (kJ/g) Taux de résidus en fin de combustion d'ignition (s) (%) Mousse selon l'invention 12 17 0,6 61 Pr' mousse comparative 38 100 7,8 0 2ètri' mousse comparative 8 80 4,5 26 [0104] Tableau I détallant les paramètres de comportement au feu des trois mousses testées [0105] Au vu des résultats détaillés dans le tableau 1 ci-dessus et dans les figures 2 et 3, la mousse selon l'invention présente de bonnes propriétés au feu qui peuvent concurrencer celles des mousses isolantes thermiques connues de l'état de l'art telles que les Pro et 2è1e mousses comparatives. A la différence de ces mousses comparatives, la mousse selon l'invention présente en outre l'avantage d'être exempte d'additifs chimiques ignifugeants nocifs pour la santé lors de leur combustion. [0106] La figure 4 représente une photographie de 3 objets (plaque et 2 blocs de différentes épaisseurs) qui ont été réalisés à partir d'une mousse à porosité fermée fabriquée selon le mode opératoire de la Lit expérimentation. Les 2 blocs ont été obtenus par collage de plaques de ladite mousse. 12 13 [Revendication 1] [Revendication 2] [Revendication 3] [Revendication 4] [Revendication 5] REVENDICATIONSProcédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1), caractérisé en cc qu'il comprend au moins les étapes suivantes : a) on prépare un mélange qui contient au moins : - un polymère anionique apte à la gélification ionotropique ; - un agent moussant ; - un agent séquestrant ; - une source de cations multivalents qui se solubilisent à pli acide ; - un solvant ; - optionnellement un agent stabilisant ; - optionnellement une charge ; b) on agite le mélange de manière à obtenir une mousse ; c) on ajoute à la mousse obtenue à l'issue de l'étape b) au moins un composé capable de libérer des protons en quantité suffisante pour solubiliser lesdits cations multivalents de telle sorte que le polymère anionique gélifie de manière ionotropique ; d) on sèche la mousse obtenue à l'issue de l'étape c) de manière à obtenir ladite mousse à porosité fermée (1). Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon la revendication 1, caractérisé en ce que le polymère anionique apte à la gélification anionique est choisi parmi les alginates, les kappa et iota carraghénanes, les pectines, l'amidon et ses dérivés, la carboxyméthyle cellulose, le dextrane sulfate, le xanthane, le sulfate de chondroitine, le hyaluronate, les chitosanes N-acyles, les polymères acryliques, les polymères méthacryliques, les polymères polylactiques, les polymères polyglycoliques, les copolymères de l'acide acrylique et méthacrylique, les protéines et les carbomères. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'agent moussant est choisi parmi le laurylsulfate de sodium, le laurylsulfate d'ammonium, le stéarate de sodium et le dodécylbenzènesulfonate de sodium et les polysorbates. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'agent séquestrant est choisi parmi l'hexamétaphosphate de sodium, les polyphosphates et le phosphate de sodium ou de potassium. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon l'une 14 [Revendication 6] [Revendication 7] [Revendication 8] [Revendication 9] [Revendication 10] quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la source de cations multivalcnts qui se solubilisent à pH acide est choisie parmi le carbonate de calcium, le sulfate de calcium, le citrate de calcium, le fluorure de calcium, le glycérophosphate de calcium, l'hydroxyde de calcium, l'oxalate de calcium, le phosphate de sodium dibasiquc, le phosphate de calcium monohasique, le phosphate de calcium tribasique, le pyrophosphate de calcium, le saccharate de calcium, le succinatc de calcium, le sulfite de calcium et le tartrate de calcium. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le composé capable de libérer des protons en quantité suffisante pour solubiliser les cations multivalcnts est choisi parmi les lactones d'acide carboxylique et l'acide borique. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la charge est choisie parmi le charbon actif, les argiles, la silice, le dioxyde de titane, le liège, les écorces végétales et les colorants. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on ajoute au mélange à l'étape h) au moins un agent de renfort mécanique qui consiste en des fibres choisies parmi les fibres de chanvre, soie, coton, coco, textiles et de lin. Procédé de fabrication d'une mousse à porosité fermée (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le mélange comprend, en pourcentages massiques exprimés par rapport à la masse totale dudit mélange : - entre 0,77 % et 4,6 % du polymère anionique apte à la gélification ionotropique ; - entre 0,02 % et 0,08 %, de l'agent moussant ; - entre 0,00005 % et 0,001 % de l'agent séquestrant ; - entre 0,1 % et 3 % de la source de cations multivalents ; - optionnellement entre 0,02 % et 0,15 % de l'agent stabilisant ; - optionnellement entre 0,05 % et 8 %, de la charge ; - optionnellement entre 0,05 % et 8 %, de l'agent de renfort mécanique ; - q.s.p. 100% de solvant. Objet, caractérisé en ce qu'il est réalisé totalement ou en partie avec de la mousse (1) obtenue avec le procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 9. 15 [Revendication 11] Objet selon la revendication 10, caractérisé en cc qu'il est choisi parmi les emballages, les contenants horticoles, les objets de décoration, les matériaux isolants et les matériaux à retard de flammes.