Brevet FR3090422A1 — publié le 20200626

Description Titre de l'invention : PROCEDE DE NETTOYAGE D'UN REACTEUR DE TRAITEMENT D'UNE BIOMASSE LIGNOCEL- LULOSIQUE Domaine technique 100011 L'invention concerne un procédé de traitement de biomasse lignocellulosique pour produire des jus sucrés dits de seconde génération (« 2G »). Ces jus sucrés peuvent être utilisés pour produire d'autres produits par voie biochimique (par exemple des alcools comme l'éthanol, le butanol ou d'autres molécules, ou des solvants tels que l'acétone etc...). Ce procédé comporte différentes étapes, dont généralement trois étapes qui sont la préparation de liqueur, l'imprégnation de la biomasse par cette liqueur, et le pré-traitement de la biomasse imprégnée par cuisson, notamment avec explosion à la vapeur. Technique antérieure [0002] La biomasse lignocellulosique représente une des ressources renouvelables les plus abondantes sur terre. Les substrats considérés sont très variés, ils concernent à la fois des substrats ligneux comme différents bois (feuillus et résineux), des coproduits issus de l'agriculture (pailles de blé, rafles de maïs, etc...) ou d'autres industries agroalimentaires, papetières, etc... [0003] Le procédé de transformation biochimique de la lignocellulosique en jus sucrés 2G comprend notamment une étape de prétraitement et une étape d'hydrolyse enzymatique par un cocktail enzymatique. Ces procédés comportent aussi le plus souvent une étape d'imprégnation avant le prétraitement. Les jus sucrés issus de l'hydrolyse sont ensuite traités, par exemple par fermentation, et le procédé peut comprendre également des étapes de séparation et/ou une étape de purification du produit final. [0004] La biomasse lignocellulosique est composée de trois principaux polymères : la cellulose (35 à 50%), qui est un polysaccharide essentiellement constitué d'hexoses ; l'hémicellulose (20 à 30%), qui est un polysaccharide essentiellement constitué de pentoses ; et la lignine (15 à 25%), qui est un polymère de structure complexe et de haut poids moléculaire, composé d'alcools aromatiques reliés par des liaisons éther. Ces différentes molécules sont responsables des propriétés intrinsèques de la paroi végétale et s'organisent en un enchevêtrement complexe. [0005] Parmi les trois polymères de base qui intègrent la biomasse lignocellulosique, la cellulose et l'hémicellulose sont ceux qui permettent la production de jus sucrés 2G. [0006] Lc plus souvent, l'hémicellulose est majoritairement décomposée en sucres monomères et oligomères durant le prétraitement, et la cellulose est convertie en 2 glucose par l'hydrolyse enzymatique. Toutefois, l'accès à la cellulose brute dans le substrat natif reste difficilement accessibles aux enzymes, d'où la nécessité d'un pré-traitement. Ce prétraitement permet de modifier les propriétés physico-chimiques de la lignocellulosique afin d'améliorer l'accessibilité de la cellulose aux enzymes et sa réactivité à l'hydrolyse enzymatique. [0007] De nombreuses technologies intéressant l'invention pour réaliser cc prétraitement existent, qui seront ci-après regroupées sous le terme générique de « cuisson », consistent à chauffer la biomasse à haute température pendant une durée définie. On connaît notamment les cuissons acides, où la biomasse est mise en contact avec une solution acide avant/pendant la cuisson, les cuissons alcalines, où la biomasse est mise en contact avec une solution basique avant/pendant la cuisson. On tonnait aussi la cuisson (acide, alcaline ou sans imprégnation) dite par explosion à la vapeur, où la biomasse est soumise à de la vapeur d'eau sous pression. [0008] Il existe aussi des procédés de prétraitement dits « organosolv pulping » selon le terme anglais connu (ou traitement avec organo-solvent en français). Ce dernier procédé concerne un prétraitement en présence d'un ou plusieurs solvants organiques et généralement d'eau. Le solvant peut être un alcool (éthanol), un acide type acide acétique, acide formique, ou encore l'acétone, ou encore un mélange de ces composés. Les procédés « organosolv pulping » conduisent à une solubilisation au moins partielle de la lignine, une solubilisation partielle des hémicelluloscs. On a alors deux flux en sortie : le substrat prétraité avec cellulose, hémicellulose et lignine résiduels et la phase solvant qui contient la ligne solubilisée et une partie des hémicellulose. Il y a généralement une étape de régénération du solvant qui permet d'extraire un flux de lignine. Certains traitements « organosolv pulping » (notamment avec de l'éthanol) peuvent être couplés avec l'ajout d'un acide fort (du type H2SO4). On peut envisager également d'avoir une mise en contact de la biomasse avec le solvant via un réacteur d'imprégnation avant la phase de cuisson ou d'avoir une mise en contact de la biomasse avec le catalyseur acide avant d'effectuer une cuisson « organosolv pulping ». [0009] Différentes configurations sont reportées par exemple dans le document «Production of bioethanol from lignocellulosic materials via the biochemical pathway: A review », M. Balat, Energy Conversion and Management 52 (2011) 858-875, ou encore dans le document «Bioethanol production from agricultural wastes : an overview », N. Sarkar, S. Kumar Ghosh, S. Bannerjee, K. Aikat, Renwable Energy 37 (2012) 19-27. [0010] Un des prétraitements les plus efficaces est la cuisson avec explosion à la vapeur mentionnée plus haut, car elle permet une hydrolyse presque totale de l'hémicellulose et une amélioration importante de l'accessibilité et la réactivité de la cellulose aux enzymes. Ce prétraitement peut être précédé/suivi d'autre(s) traitement(s), et c'est 3 celui qui intéressera plus particulièrement l'invention, sans y être limité dans son application cependant. [0011] Il a été mis en évidence que les réacteurs de traitement de la biomasse lignocel- lulosique, notamment ceux concernant le prétraitement de la biomasse de type par cuisson, étaient enclins à l'encrassement : chauffer le milieu réactionnel dans le réacteur à haute température conduit à la production de différents résidus solides qui viennent adhérer aux parois internes du réacteur. Ces résidus s'accumulent au fur et à mesure, sur un temps plus long que le temps de séjour moyen de la biomasse dans le réacteur. Ils peuvent progressivement engendrer des problèmes opératoires, comme par exemple un risque de bouchage de la sortie du réacteur, une plus grande difficulté à transporter la biomasse au sein du réacteur, et, de manière générale, leur présence impacte négativement les performances du réacteur. [0012] Une première solution apportée pour supprimer ces résidus a consisté à vider le réacteur, à l'arrêter donc, et à l'ouvrir, pour opérer un nettoyage des parois internes du réacteur par action mécanique et/ou hydraulique, c'est-à-dire par grattage des parois et/ ou par envoi d'eau sous pression à plusieurs centaines de bars. Cette procédure est certes efficace, mais elle est consommatrice de temps et d'énergie : elle contraint non seulement à arrêter le réacteur, mais aussi à attendre son refroidissement (la cuisson se fait à une température supérieure à 100°C et sous pression), puis à l'ouvrir, à opérer le nettoyage, à refermer le réacteur et à le remettre en température avant de relancer la production. [0013] L'invention a alors pour but de remédier à ces inconvénients. Plus précisément, l'invention a pour but de mettre au point un procédé pour éliminer tout ou partie de ces résidus, qui soit efficace tout en réduisant les temps d'immobilisation du réacteur et les dépenses énergétiques utilisées pour le mettre en oeuvre. Résumé de l'invention [0014] L'invention a tout d'abord pour objet un procédé de traitement à pH acide ou neutre dans un réacteur de traitement d'une biomasse lignocellulosique, ledit procédé comprenant une phase de nettoyage en continu du réacteur qui comprend l'introduction d'une solution aqueuse basique dans ledit réacteur contenant la biomasse en cours de traitement. [0015] On comprend par « traitement » dans le cadre de l'invention toute étape visant à modifier une caractéristique au moins de la biomasse. Il peut s'agir, notamment, d'un prétraitement, terme connu dans le domaine du traitement de la biomasse lignocellulosique, ayant pour but de la préparer à une hydrolyse enzymatique. [0016] Le pH de la solution aqueuse basique avant introduction dans le réacteur est de préférence supérieur ou égal à 9, notamment supérieur ou égal à 10 ou 11, et avanta- geusement d'au moins 12, notamment compris entre 12,5 et 13,5. [0017] L'invention a ainsi mis au point un procédé de nettoyage du réacteur qui s'est avéré très efficace pour supprimer tout, ou quasiment tout, le résidu solide des parois. Il s'agit donc, selon l'invention, d'opérer le nettoyage avec une solution aqueuse basique (qui pourra aussi être désignée par la suite par le terme « liqueur » basique), par exemple une solution contenant du KOH, du NaOH ou tout autre hase minérale ou organique, pendant le traitement même de la biomasse : le nettoyage se fait en maintenant l'alimentation en biomasse du réacteur. Le nettoyage du réacteur est donc effectué avec un réacteur au moins partiellement rempli de hiomassc, qui a pu, préalablement à son prétraitement dans le réacteur en question, être pré-imprégnée d'une solution aqueuse acide, neutre ou oxydante. [0018] Le nettoyage selon l'invention se fait par deux actions conjuguées : il est d'abord chimique, avec l'action de la solution basique qui s'est révélée apte à décoller et/ou dissoudre les résidus solides collant aux parois internes du réacteur, mais il est également mécanique, les particules de hiomassc exerçant un effet abrasif, en plus, sur lesdits résidus. [0019] C'est un procédé nettement plus simple à mettre en oeuvre qu'un nettoyage mécanique ou hydraulique : en effet, il peut s'effectuer sans avoir à ouvrir le réacteur, puisqu'il suffit de prévoir les arrivées/sorties de solution aqueuse basique (ou de réutiliser des arrivées/sorties de fluide déjà présentes). [0020] Il s'effectue sans même avoir à arrêter la production en biomasse prétraitée : de façon surprenante, il s'est en effet avéré que la présence de biomasse avait un effet abrasif, donc positif vis-à-vis du nettoyage du réacteur comme mentionné plus haut, mais surtout il s'est également avéré que la biomasse qui se trouve dans le réacteur avec la solution basique n'affectait pas la suite du procédé : le traitement se poursuit pendant la phase de nettoyage. [0021] En outre, contrairement au nettoyage mécanique/hydraulique avec ouverture du réacteur, il n'est pas nécessaire d'attendre le refroidissement du réacteur pour opérer le nettoyage. Au contraire, il s'est même avéré qu'effectuer le nettoyage pendant le pré-traitement à chaud, du type cuisson (avec ou sans explosion à la vapeur) était très favorable au décollement des résidus. Le réacteur pouvant rester chaud pendant le nettoyage, il n'y a pas besoin de remise en température de celui-ci, puisqu'il n'y a pas d'arrêt de production, donc pas de redémarrage non plus à prévoir sur le plan thermique. [0022] Avantageusement, on peut prévoir de chauffer la solution aqueuse basique avant son introduction dans le réacteur de traitement, notamment à une température d'au moins 40°C, notamment d'au moins 80°C et par exemple d'au plus 120°C ou 100°C. Il a été constaté que la solution basique était efficace plus rapidement si elle était ainsi pré- chauffée hors du réacteur. [0023] Avantageusement encore, l'introduction de la solution basique dans le réacteur de traitement peut s'effectuer dans le réacteur de prétraitement dont le volume intérieur est à une température d'au moins 120°C, notamment d'au moins 140°C. Elle est de préférence d'au plus 240 ou 220°C. Cette température interne du réacteur peut être celle à laquelle le prétraitement est réalisé de manière conventionnelle, notamment par cuisson. L'effet de la solution basique sur les résidus solides collés aux parois du réacteur est en effet amplifié quand la solution/le réacteur sont chauds. [0024] Selon un mode de réalisation de l'invention, on introduit la biomasse dans le réacteur de traitement par un moyen d'amenée avec mise sous pression, du type vis convoyeuse conique, qui est lavé par une solution aqueuse, et on recycle cette solution de lavage. On peut recycler de différentes façons ce « pressât », par exemple comme appoint d'eau pour préparer une solution aqueuse de pH acide ou neutre qui est utilisée optionnellement, avant le traitement de la biomasse selon l'invention, afin de l'imprégner d'eau et/ou d'en modifier le pH. [0025] On diminue ainsi la consommation en eau, accrue, du procédé de traitement de l'invention, qui est duc à l'utilisation d'une solution aqueuse basique de nettoyage. [0026] De préférence, la phase de nettoyage du réacteur de traitement avec la solution basique a une durée comprise entre 15 minutes et 8 heures, notamment entre 1 et 3 heures. Cette durée n'est donc pas très longue, et peut être modulée en fonction de la fréquence avec laquelle le réacteur est nettoyé. [0027] De préférence, lors de la phase de nettoyage du réacteur de traitement, le temps de séjour dans le réacteur de traitement de la biomasse imprégnée de solution aqueuse basique est compris entre 5 et 15 minutes. C'est donc un temps de séjour assez court, qui est ajusté par les conditions de mise en oeuvre du réacteur. Ainsi, quand la biomasse est convoyée de son point d'entrée à son point de sortie dans le réacteur par une ou plusieurs vis de convoyage internes au réacteur, on peut régler ce temps de séjour en réglant la vitesse de rotation d'au moins une de ces vis de convoyage internes. [0028] Lors de la phase de nettoyage du réacteur de traitement, le débit de la solution aqueuse basique en entrée dudit réacteur est de préférence réglé de manière à ce que la teneur en matière sèche MS de la biomasse diminue significativement lors de son passage dans le réacteur, de par exemple une valeur de 30 à 60% MS, notamment de 50% MS, à une valeur de 15 à 25% MS, notamment de 20% MS. En effet, la solution aqueuse basique va avoir un premier rôle, qui est d'imprégner d'eau la biomasse entrante dans le réacteur jusqu'à la saturation de la biomasse en liquide. [0029] Dans tout le présent texte, l'acronyme "MS" désigne le taux de matière sèche qui est mesurée selon la norme ASTM E1756 - 08(2015) « Standard Test Method for Deter- 6 mination of Total Sol ids in Biomass". [0030] Ensuite, et c'est son second rôle, on règle de préférence la concentration en hase (KOH par exemple) de la solution aqueuse basique de façon à augmenter le pH de la hiomasse entrant dans le réacteur depuis une gamme de pH acide comprise entre 0,5 et 3, de préférence au voisinage de 3, vers une gamme de pH basique comprise entre 8 et 14, de préférence au voisinage de 13. (On est alors dans le cas de figure d'un pré-traitement d'une hiomasse pré-imprégnée d'une liqueur acide, et qu'il faut donc basculer à un pH basique pour effectuer le nettoyage selon l'invention.) [0031] En jouant sur le débit et la concentration en base de la solution, on peut saturer en eau et remonter le pH de la biomasse, les quantités précises de solution basique consommées lors d'un nettoyage dépendant naturellement de la taille du réacteur et des caractéristiques de la hiomasse entrant dans le réacteur. [0032] De préférence, le taux de remplissage du réacteur par la hiomasse pendant le traitement est compris entre 20 et 80% ou 90%. Pendant la phase de nettoyage, cc taux de remplissage peut être maintenu dans cette fourchette, et même, de préférence, (un peu) augmenté (par exemple en diminuant la vitesse de rotation de la vis ou d'au moins une des vis internes de convoyage du réacteur quand il en possède), cc qui tend à améliorer la qualité du nettoyage. [0033] La phase de nettoyage en continu du réacteur de traitement est réalisée selon une fréquence donnée et/ou quand il y a dépassement d'une valeur-seuil d'une caractéristique physico-chimique ou rhéologique du milieu réactionnel dans ledit réacteur. Cette caractéristique peut être mesurée ou évaluée de façon directe ou indirecte. Il peut s'agir, par exemple, d'un seuil de puissance du moteur utilisé pour faire tourner une vis de convoyage dans le réacteur, pour faire tourner des moyens d'agitation dans le réacteur ou toute autre pièce mobile dans celui-ci. [0034] Selon un mode de réalisation, on peut changer une des caractéristiques physiques, chimiques ou rhéologiques ou la nature de la biomasse alimentant le réacteur de traitement pendant au moins une partie de sa phase de nettoyage. En effet, il peut être intéressant, le temps du nettoyage, d'alimenter le réacteur de traitement avec une biomasse avec un pouvoir abrasif supérieur à la biomasse utilisée pendant le reste du temps de production. On peut par exemple, ainsi, remplacer de la biomasse de type paille pendant la production par une biomasse de type peuplier pendant le nettoyage. [0035] Avantageusement, le traitement selon l'invention est un prétraitement au sens conventionnel dans le traitement de la biomasse, et ce prétraitement est une cuisson avec explosion à la vapeur. La vapeur séparée de la biomasse dans un dispositif de séparation de type cyclone en sortie du réacteur de traitement, peut être épuisée theriniquement, au moins en partie, avec l'aide d'un échangeur thermique, pour chauffer la ou une des solutions aqueuses utilisées dans ledit procédé. Une fois la chaleur extraite 7 de la vapeur, celle-ci condense, au moins en partie : on peut alors récupérer le condensat, notamment via un condenseur, et l'utiliser en appoint d'eau dans le procédé (eau de lavage des diverses vis de convoyage externes aux réacteurs, eau de préparation de liqueur basique ou acide...) [0036] Le prétraitement peut s'effectuer par cuisson, avec ou sans explosion à la vapeur. [0037] Selon un mode de réalisation préféré, on imprègne la hiomasse avec une solution aqueuse acide dans un réacteur d'imprégnation, avant son introduction dans le réacteur de prétraitement. Les deux réacteurs peuvent être montés en série et fonctionner en continu. [0038] Le fait que, temporairement, la hiomasse acidifiée soit mise en contact avec une solution basique dans le réacteur de prétraitement n'a pas affecté significativement le fonctionnement du procédé en aval du réacteur de traitement . [0039] Selon un mode de réalisation, pendant au moins une partie de la phase de nettoyage en continu du réacteur de prétraitement, on diminue ou on supprime la teneur en acide de la solution aqueuse acide mise en contact avec la hiomasse lors de son imprégnation préalable dans le réacteur d'imprégnation. On peut ainsi réduire la quantité de base nécessaire à la préparation de la solution basique de nettoyage, puisque la quantité d'acide contenue dans la hiomasse à neutraliser est ainsi moins élevée. [0040] Selon un autre mode de réalisation, pendant au moins une partie de la phase de nettoyage en continu du réacteur de prétraitement, on remplace la solution aqueuse acide mise en contact avec la biomasse, lors de son imprégnation préalable dans le réacteur d'imprégnation, par une solution aqueuse basique, notamment la même que celle qui est injectée pendant ladite phase dans le réacteur de prétraitement : on peut ainsi encore réduire la consommation de base nécessaire au nettoyage par rapport au mode de réalisation précédent. On peut également la remplacer par une solution aqueuse de pH neutre, toujours pour la même raison. [0041] Selon une variante, on utilise plusieurs, notamment deux, réacteurs d'imprégnation en parallèle pour imprégner la biomasse avec une solution aqueuse avant son introduction dans le réacteur de prétraitement : un premier réacteur d'imprégnation est alimenté en solution aqueuse acide ou en solution aqueuse de pH neutre, et un deuxième réacteur d'imprégnation est alimenté en solution aqueuse basique, les deux réacteurs fonctionnant en alternance, le deuxième réacteur étant opérationnel pendant au moins une partie de la phase de nettoyage du réacteur de prétraitement. Cette variante permet de mettre en oeuvre les modes de réalisation précédents, en modifiant le type d'imprégnation de la biomasse avant son prétraitement quand le réacteur de prétraitement passe en mode nettoyage, en basculant l'arrivée de biomasse à imprégner d'un réacteur d'imprégnation à l'autre. [0042] De préférence, on peut réaliser une séparation entre biomasse et phase aqueuse sous 8 forme liquide ou vapeur en sortie du réacteur de prétraitement, par un dispositif de séparation ou plusieurs dispositifs de séparation en parallèle, notamment deux dispositifs de séparation, fonctionnant en alternance. Il peut s'agir d'équipements de type cyclones. [0043] Comme précédemment pour les deux réacteurs d'imprégnation en parallèle, utiliser plusieurs dispositifs de séparation en parallèle permet de réduire la période de transition entre le mode production et le mode production + nettoyage du réacteur de prétraitement : avec deux dispositifs en parallèle, un des deux dispositifs peut être dédié à la séparation de la biomasse prétraitée « basique » (celle prétraitéc pendant le nettoyage), en ne séparant que la biomasse prétraitéc pendant le nettoyage, et l'autre dispositif est alors dédié à la séparation conventionnelle dc la biomasse prétraitéc avec imprégnation acide ou neutre (celle prétraitéc hors période de nettoyage). [0044] La phase de nettoyage du ou des dispositifs de séparation comprend avanta- geusement, après l'introduction dc la solution aqueuse basique dans le réacteur dc pré-traitement, au moins un rinçage du dispositif de séparation ou d'un des dispositifs de séparation par une solution aqueuse, notamment entre 1 et 10 rinçages successifs. Ce ou ces rinçages ont pour but de nettoyer le séparateur de traces de biomasse « basique » avant de repasser en mode de production conventionnel. [0045] Quand on utilise plusieurs dispositifs de séparation en parallèle, fonctionnant en al- ternance, en sortie du réacteur de prétraitement, on peut réaliser le rinçage d'un des dispositifs de séparation en discontinu, pendant que le ou les autres dispositifs de séparation continuent de fonctionner et de séparer la biomasse en sortie du réacteur de prétraitement. [0046] On peut recycler la solution aqueuse de rinçage du ou des dispositifs de séparation, notamment celui qui sera dédié à la séparation de la biomasse prétraitée « basique », pour préparer la solution aqueuse basique. On diminue ainsi la consommation en base du nettoyage selon l'invention. [0047] Quand le procédé n'utilise qu'un seul dispositif de séparation, il est effectivement rincé, mais l'eau de rinçage peut être évacuée du dispositif avec le reste de la biomasse pour continuer le procédé en aval, sans avoir besoin de l'extraire ou de la recycler. [0048] L'invention a également pour objet un procédé de traitement de biomasse lignocel- lulosique comprenant les étapes suivantes: - la préparation d'une liqueur d'imprégnation contenant un catalyseur, notamment acide, - l'introduction de la biomasse dans un réacteur d'imprégnation pour être imprégnée par la liqueur d'imprégnation, - le transfert de la biomasse imprégnée dans un réacteur de pré-traitement pour y subir un prétraitement par cuisson, - l'hydrolyse enzymatique de la biomasse prétraitée, - la fermentation alcoolique du moût d'hydrolyse enzymatique 9 obtenu, tel que le procédé est réalisé en continu sur tout ou partie (lesdites étapes, et tel qu'on opère un nettoyage du réacteur d'imprégnation sans interrompre sa production en biomasse prétraitée. [0049] L'invention a également pour objet une installation de mise en oeuvre du procédé tel que décrit plus haut, installation qui comprend d'amont en aval : - un réacteur d'imprégnation de hiomasse lignocellulosique en connexion fluidique avec une cuve de préparation d'une solution aqueuse acide, - un réacteur de prétraitement la hiomasse imprégnée, en connexion fluidique avec une cuve de préparation d'une solution aqueuse basique, et - un dispositif de séparation de la hiomasse prétraitée en aval du réacteur de pré-traitement et qui est associé à des moyens de rinçage par une solution aqueuse. [0050] La mise en oeuvre de l'invention proposée ajoute donc simplement à l'installation existante une cuve de préparation de la solution basique, qui pourra être alimentée en eau, en hase concentrée (KOH, NaOH par exemple, ou toute autre hase minérale ou organique), et éventuellement en cau/solution basique recyclée. Cette cuve est équipée de moyens connus pour, notamment, maintenir constant le pH de la solution, par ajout de hase (KOH) et/ou d'eau. La cuve peut également être munie de moyens chauffants pour amener/maintenir la solution basique à la température voulue avant introduction dans le réacteur. Les moyens chauffants peuvent, alternativement ou cumulativement, être prévus sur les moyens de connexion fluidique, type conduites, amenant la solution basique depuis la cuve vers le réacteur. [0051] L'installation en question peut utiliser deux réacteurs d'imprégnation et/ou deux dis- positifs de séparation et/ou deux réacteurs de prétraitement, fonctionnant en alternance selon que le réacteur de prétraitement est en phase de nettoyage ou non. [0052] L'invention a également pour objet toute installation de mise en oeuvre du procédé de traitement de biomasse mentionné plus haut, telle que cette installation comprend, successivement : - un réacteur d'imprégnation alimenté en solution d'imprégnation par une cuve de préparation de ladite solution, et en biomasse, - un réacteur de pré-traitement de la biomasse imprégnée que l'on peut alimenter en solution aqueuse basique par une cuve de préparation de ladite solution, - un réacteur d'hydrolyse enzymatique, et - un réacteur de fermentation alcoolique, l'ensemble des réacteurs étant montés en série, ou au moins deux d'entre eux. [0053] L'invention a également pour objet l'utilisation du procédé ou de l'installation décrits plus haut pour le traitement de biomasses du type bois, paille, résidus agricoles, et toutes cultures énergétiques dédiées, notamment des plantes annuelles ou pluriannuelles telles que le miscanthus, en vue de produire des sucres, des biocarburants ou des molécules biosourcées. Liste des figures 100541 La figure 1 représente le schéma bloc du procédé de nettoyage selon l'invention d'un réacteur de prétraitement de biomasse s'insérant dans un procédé de prétraitement de biomasse. [0055] La figure 2 représente une première variante du procédé selon la figure 1. [0056] La figure 3 représente une deuxième variante du procédé selon la figure 1. [0057] La figure 4 représente une troisième variante du procédé selon la figure 1. [0058] La figure 5 représente une quatrième variante du procédé selon la figure 1. [0059] La figure 6 représente une cinquième variante du procédé selon la figure 1. [0060] La figure 7 représente une sixième variante du procédé selon la figure 1. [0061] La figure 8 représente une septième variante du procédé selon la figure 1. [0062] La figure 9 représente une huitième variante du procédé selon la figure 1. [0063] La figure 10 représente une neuvième variante du procédé selon la figure 1. [0064] La figure 11 représente une dixième variante du procédé selon la figure 1. Description des modes de réalisation [0065] Les figures sont très schématiques, les mêmes références correspondent aux mêmes composants d'une figure à l'autre. Les réacteurs sont représentés dans la position spatiale qu'ils occupent sensiblement en position opérationnelle. [0066] Lc procédé de nettoyage d'un réacteur de traitement de biomasse est ici illustré dans le cadre d'un procédé de traitement de biomasse destiné à produire des alcools, notamment du biocarburant du type bioéthanol, selon les étapes du procédé selon la figure 1, décrit rapidement ci-dessous. [0067] Il s'agit d'un prétraitement, au sens connu dans le domaine de la conversion de la biomasse lignocellulosique. Un mode de réalisation de ce procédé est décrit plus en détails, par exemple, dans le brevet WO 2018/015227 auquel on se rapportera au besoin. [0068] Il est à noter que le procédé de nettoyage selon l'invention peut s'appliquer de la même manière à tout réacteur de prétraitement de biomasse, et, de façon plus générale, à tout réacteur qui est destiné à traiter une biomasse lignocellulosique, le traitement ayant pour objet de modifier une de ses caractéristiques chimiques, physiques ou rhéologiques, et étant généralement opéré à température élevée. [0069] Le procédé de traitement de biomasse ici pris en exemple et représenté à la figure 1 comporte une première étape d'imprégnation de la biomasse dans un réacteur vertical 3, suivie d'une étape de prétraitement de la biomasse une fois imprégnée dans un réacteur d'explosion à la vapeur 4 horizontal. [0070] Ces étapes du procédé sont réalisées en continu et sont détaillées ci-dessous à l'aide de la description des équipements utilisés pour le mettre en oeuvre : - Une cuve de préparation 1 d'une liqueur d'imprégnation contenant un catalyseur 11 chimique est prévue, qui est constituée à partir d'eau E et de catalyseur A qui viennent l'alimenter, le catalyseur est en l'occurrence un acide fort de type acide sulfurique concentré en phase aqueuse, cette cuve permettant d'alimenter le réacteur d'imprégnation 3 en un mélange d'eau E et de catalyseur chimique A, - Une vis conique 2 (appelée aussi sous la terminologie anglo-saxonne « plug scrcw » ou « scaling screw ») d'alimentation en hiomassc fraîche (ici de la paille de blé P) dans le réacteur d'imprégnation 3, - Une alimentation en liqueur d'imprégnation du réacteur reliant la cuve de préparation de liqueur 1 et le réacteur d'imprégnation 3, - Un réacteur d'imprégnation 3 équipé de deux vis de transport ascendant (non représentées) permettant à la biomasse de passer de la zone d'imprégnation en partie inférieure du réacteur à la zone d'égouttage en partie supérieure du réacteur, et d'amener la hiomassc imprégnée et égouttée en sortie de réacteur située en haut du réacteur. [0071] Cette hiomassc imprégnée et égouttée est ensuite envoyée au prétraitement par une alimentation débouchant dans une deuxième vis conique 2'. - Cette deuxième vis conique 2' alimente en hiomassc imprégnée un réacteur de pré-traitement 4, - Le réacteur de prétraitement 4 traite la biomasse imprégnée par explosion à la vapeur, - Un circuit d'eau de lavage des vis coniques 2,2' du réacteur d'imprégnation 3 et du réacteur de prétraitement 4, représentés symboliquement à la figure 1 par des arrivées d'eau E au niveau desdites vis, est prévu - Un moyen de séparation de la vapeur 5 est alimentée par le réacteur 4 en biomasse ayant subi la cuisson par explosion à la vapeur, de type cyclone par exemple, avec en sortie haute de la vapeur V et en sortie basse la biomasse prétraité/explosée, appelée aussi moût (ou marc) M. [0072] Ce moût M présente à ce stade une accessibilité de la cellulose aux enzymes suffisante pour être traité par hydrolyse enzymatique pour la production de sucres 2G. Les conditions de l'hydrolyse enzymatique et de la fermentation consécutive ou simultanée qui suivent cette séparation (non représentées à la figure 1) sont adaptées aux produits souhaités et sont connues de l'homme du métier. [0073] L'utilisation de la technique de prétraitement décrite plus haut conduit au dépôt de différents types de biomasse (de la paille de blé ici, mais aussi miscanthus, peuplier, etc.), qui s'accumulent/adhérent à la surface d'au moins une des vis de transport internes au réacteur de prétraitement 4. Ces dépôts subissent une cuisson sur des temps plus longs que le temps de séjour normal de la biomasse dans le réacteur, et se transforment en un résidu, qu'on peut appeler ici « coke ». Ce « coke » peut créer divers problèmes opératoires, comme des bouchages de l'orifice de sortie du réacteur 12 4, une augmentation des frottements de la ou des vis de transport en question sur la paroi de l'enceinte dans laquelle elles sont logées, et il peut en résulter une réduction des performances de l'unité de prétraitement dans son ensemble telle que représentée à la figure 1. [0074] La définition de la composition du « coke » s'est avérée délicate, car il s'agit d'un résidu dont l'aspect et la composition évoluent au fur et à mesure du temps : au début d'un cycle de production, la matière qui se dépose est de la biomasse, elle a donc essentiellement les mêmes caractéristiques que la biomasse qui continue son parcours au travers du réacteur 4 et vers les étapes aval. Le dépôt qui se constitue par adhérence à la paroi interne du réacteur 4 va rester un temps beaucoup plus long dans les conditions de cuisson (température notamment) que souhaité. L'effet de la température affecte la composition et la morphologie du résidu, qui va évoluer vers un résidu de plus en plus « cuit ». Plus le résidu est « cuit », plus il est compact et plus il adhère aux parois du réacteur. [0075] Ces dépôts de « coke » sont cumulatifs : plus le temps d'opération de l'outil en continu est long, plus la quantité de coke déposée sera importante, et plus les « couches » de coke proches de la paroi vont évoluer vers un solide très dur. Ces dépôts provoquent donc un phénomène d'encrassement, en augmentant l'épaisseur des parois et en diminuant le volume utile du réacteur. Selon la configuration du réacteur de cuisson, et notamment le type d'interne en place, on peut constater une gêne à la rotation de certains éléments comme la vis , ou l'une au moins des vis de transport de la biomasse dans le réacteur en cours de cuisson. Cette gêne s'observe notamment par une montée de la puissance du moteur faisant tourner la vis. [0076] Tout au long de la production, il peut aussi arriver qu'une partie de ce résidu, plus ou moins durcie, se décroche de la paroi du réacteur, sous l'effet, par exemple, de la rotation de la vis ou d'une au moins des vis de transport internes au réacteur ou du passage de la biomasse au travers du réacteur: ainsi, des particules de densité bien supérieure au lit de biomasse en cours de cuisson peuvent être amenées à se détacher et à être entraînées vers l'orifice de sortie du réacteur, ce qui peut générer des bouchages ou des problèmes opératoires en aval. Malgré ces décrochages, on constate que les dépôts continuent d'augmenter au cours du temps pendant un cycle de production donné. [0077] Après arrêt, refroidissement et ouverture du réacteur 4 de cuisson, on a pu constater que le coke se présente sous deux formes : une forme dure au contact direct des parois internes du réacteur et une forme plus friable qui recouvre le coke dur. La différence entre ces deux cokes se trouve dans leurs compositions élémentaires, comme indiqué dans le tableau 1 ci-dessous. [0078] 13 [Tableauxl] Coke friable Coke dur Tcncur en carbone (%) 44,57 65,07 Teneur en hydrogène (%) 5,85 4,67 Teneur en oxygène (%) 34,63 24,58 [0079] On constate que le pourcentage en carbone contenu dans le coke dur est plus élevé que celui dans le coke friable, tandis qu'on note une tendance inverse pour la teneur en oxygène, et des valeurs similaires pour la teneur en hydrogène. Il en ressort que le coke friable est en quelque sorte le précurseur du coke dense. [0080] L'invention consiste à poursuivre le fonctionnement des deux réacteurs d'imprégnation 3 et de prétraitement 4, tout en procédant au nettoyage chimique du réacteur 4 afin d'extraire ce coke C et/ou d'en ralentir la formation. [0081] Ce nettoyage ne nécessite pas l'ouverture du réacteur et le nettoyage mécanique de l'intérieur du réacteur comme c'était le cas précédemment. Ce nettoyage selon l'invention, détaillé plus bas, est donc plus rapide, plus économique et plus sécuritaire, puisqu'il permet de limiter les risques opératoires liés au montage et démontage de l'unité, et, surtout, puisqu'il permet de ne pas stopper la production. [0082] Un exemple de mise en oeuvre du procédé selon l'invention et ses variantes sont expliqués à l'aide de l'ensemble des figures. Il nécessite les équipements supplémentaires suivants, par rapport à ceux déjà décrits, au vu de la figure 1 : - Une cuve de préparation 6 d'une liqueur de nettoyage EB contenant une base. Cette cuve 6 pet-met d'alimenter le réacteur de prétraitement 4 en solution basique à une certaine concentration. Elle est alimentée en eau E et en base B (par exemple d'une base B sous forme d'une solution aqueuse concentrée en KOH), dont l'appoint est ajusté pour obtenir une liqueur en quantité voulue et à la concentration en base/au pH voulu. - Une alimentation en liqueur de nettoyage du réacteur 4 reliant la cuve de préparation de liqueur de nettoyage 6 et le réacteur de prétraitement 4 à nettoyer, en la préchauffant le cas échéant par des équipements ad hoc (résistances chauffantes entourant les conduites par exemple), avec des équipements adaptés pour injecter la liqueur de nettoyage dans le réacteur 4 sous pression, - Une arrivée d'eau de rinçage ER pour le cyclone 5. [0083] Le déroulement de l'exemple de réalisation du procédé de nettoyage selon l'invention comprend deux séquences consécutives : - Séquence 1 : Injection de la liqueur basique EB chauffée préalablement clans le réacteur 4 en cours d'alimentation du réacteur avec la biomasse acide. 14 [0084] Les conditions de l'injection sont les suivantes : - la solution basique EB est une solution aqueuse de KOH, avec une concentration en KOH de 1 à 50% poids de KOH, de préférence de 5 à 12% poids de KOH , par rapport à l'eau - le débit de la solution EB dans le réacteur est compris entre 100 et 500 kg/h, notamment d'environ 300 kg/h - le taux de remplissage par la biomasse imprégnée avec la solution basique EB du réacteur 4 est de 20 à 90%, notamment d'environ 30% - la température à laquelle la solution EB est injectée dans le réacteur 4 est comprise entre 80°C et 200°C, notamment d'environ 130°C - la température du réacteur 4 est comprise entre 150 et 220°C, notamment d'environ 200°C - la durée de cette séquence est compris entre 15 minutes et 8 heures, elle est notamment de 2 heures - le temps de séjour de la solution EB dans le réacteur 4 est compris entre 5 et 15 minutes, et notamment d'environ 10 minutes. [0085] - Séquence 2 : Nettoyage du cyclone 5 par la réalisation d'un rinçage à l'eau ER pour terminer le nettoyage. On peut parler de « flush d'eau », dans la mesure où le rinçage consiste, dans cet exemple de réalisation, à projeter sous pression de l'eau dans le cyclone, cau qui est ensuite rapidement évacuée. [0086] Les conditions opératoires de cette séquence sont les suivantes : - nombre de rinçages : de 1 à 10, par exemple égal à 2 - température de l'eau de rinçage : 20°C à 80°C, par exemple de 20°C (donc soit une température à l'ambiante ou proche de l'ambiante, soit une température plus élevée nécessitant un préchauffage de l'eau de rinçage ER) [0087] En phase de nettoyage, on obtient en sortie du cyclone 5 un mout qui n'est plus le mout acide M conventionnel, mais un mout basique MI. [0088] La fréquence de la procédure de nettoyage peut varier largement en fonction du type et de la taille du réacteur de prétraitement 4, du type de biomasse traitée... Par exemple, le nettoyage peut être déclenché quand le couple d'une des vis de transport internes au réacteur augmente de plus de 15% par rapport au couple observé en début de production. Il peut aussi être déclenché au bout d'une période donnée, qui peut aller de 2 heures à 4 mois de production. [0089] Différentes variantes peuvent être apportées à l'exemple de procédé de nettoyage décrit plus haut, tout en restant dans le cadre de l'invention, dont certaines sont détaillées ci-dessous (certaines au moins de ces variantes peuvent être alternatives ou cumulatives) : [0090] A- En cours de nettoyage, la concentration en acide A de la cuve de préparation 1 de la liqueur d'imprégnation peut être réduite jusqu'à une concentration nulle éventuellement, soit, in fine, une imprégnation qui ne se fait plus qu'avec de l'eau. B- L'eau de lavage E de la vis 2' (qui est neutre) amenant la biomasse imprégnée dans le réacteur 4 peut être recyclée dans la cuve de préparation 6 de la solution basique EB pendant le nettoyage, ce qui permet de réduire la consommation en eau supplémentaire duc au nettoyage, comme représenté en figure 2. C- On peut réaliser une imprégnation de la biomasse avec une liqueur basique pendant la séquence de nettoyage, soit avec la même liqueur basique EB que celle préparée dans la cuve 6, soit une liqueur basique différente, notamment en termes de concentration en hase B. Cette variante permet de réduire la quantité de solution basique pure à introduire dans le réacteur de prétraitement 4, puisqu'il n'y aura plus, ou moins, d'acide à neutraliser pour arriver au pH basique visé. Cependant, une certaine quantité de liqueur basique sera éliminée dans le pressât (qui correspond à l'eau extraite de la vis 2' ) Ainsi, il peut rester nécessaire de faire un appoint de liqueur basique EB directement dans le réacteur 4 (via la cuve 6). La figure 3 illustre cette variante : la cuve 6 de préparation de liqueur basique EB a toujours deux entrées, une pour la hase B concentrée (KOH concentré), l'autre pour l'eau, mais ici elle a aussi deux sorties : une sortie vers le réacteur de prétraitement comme précédemment et une sortie vers le réacteur d'imprégnation 3. Avec cette configuration, on peut alimenter le réacteur d'imprégnation 3 soit avec la solution acide EA depuis la cuve 1 en mode production, soit avec la solution basique EB depuis la cuve 6 en mode production + nettoyage. La cuve 6 peut ainsi alimenter simultanément les deux réacteurs 3 et 4, ou au moins pendant une période commune pendant le nettoyage du réacteur 4. Il est également possible d'anticiper et de commencer à alimenter en solution basique EB l'un des réacteurs avant l'autre, notamment le réacteur d'imprégnation 3 avant le démarrage du nettoyage par la solution EB du réacteur de prétraitement 4. D- On peut aussi combiner les deux variantes précédentes, comme représenté à la figure 4, avec, à la fois, le recyclage du pressât (basique) en sortie de la vis 2' dans la cuve 6 de préparation de liqueur basique EB, et l'alimentation par cette même cuve 6 des deux réacteurs 3 et 4 pendant au moins une partie du nettoyage. L'imprégnation de la biomasse, pendant le nettoyage, est réalisée avec de la liqueur basique en changeant de récateur d'imprégnation pendant le nettoyage. E- On peut aussi utiliser deux réacteurs d'imprégnation 3, 3' fonctionnant en alternance, comme représenté en figure 5. Comme dans la variante C, on imprègne la biomasse non pas avec une liqueur acide EA mais avec une liqueur basique EB pendant au moins une partie du nettoyage du réacteur voire également un peu avant, de 16 la façon suivante : en mode production, la biomasse est amenée dans le réacteur 3 de prétraitement alimentée en liqueur acide par la cuve 2, et en mode production + nettoyage (pendant tout ou partie du nettoyage), la biomasse est re-routée vers r impregnatcur 3', qui, lui, est alimenté en liqueur basique EB depuis la cuve 6. On utilise donc un second réacteur d'imprégnation 3' dédié pour le nettoyage. Ce mode de réalisation présente l'avantage, par rapport à la variante C, de réduire les temps de transition entre imprégnations acides et imprégnations basiques. F- On peut combiner les variantes E et B, c'est-à-dire utiliser les deux réacteurs d'imprégnation 3 ;3' et recycler l'eau extraite de la vis 2' dans la cuve 6 de préparation de liqueur basique EB. G- On peut recycler le moût (appelé aussi marc), notamment dans le contexte de la variante E à deux réacteurs d'imprégnation : la biomasse prétraitée basique M1 qui sort du dispositif de séparation 5 pendant le nettoyage du réacteur de prétraitement 4. En effet, pendant cette période, il est basique. On peut alors laver ce meut M1 en sortie du dispositif de séparation 5 avec de l'eau, il devient un meut basique lavé M1', comme représenté en figure 6, et en extraire une phase aqueuse basique El qui est recyclée dans la cuve 6 de préparation de la liqueur basique. L'imprégnation , pendant le nettoyage, est réalisée avec une liqueur basique en changeant de réacteur d'imprégnation et de cuve de préparation de liqueur. H- Une autre variante consiste à utiliser deux dispositifs de séparation 5,5' (cyclone) fonctionnant en alternance, comme représenté en figure 7 : on ajoute un cyclone 5' qui est dédié au traitement du marc basique MI. En mode de production, le cyclone 5 est opérationnel, il traite un marc acide M, en mode production + nettoyage, on bascule la sortie du réacteur 4 vers le second cyclone 5' qui ne séparera donc que du marc basique MI. L'avantage de cette variante est de réduire le temps de transition entre les deux modes. La figure 7 combine cette variante avec la variante G : on lave également le marc basique une fois séparé dans le cyclone 5' pour recycler l'eau de lavage basique El vers la cuve de préparation 6 de liqueur basique. J- Cette variante découle de la variante E à deux réacteurs d'imprégnation 3,3' précédentes, avec la différence suivante : En mode production, on utilise le réacteur d'imprégnation 3 conventionnel alimenté en solution acide EA par la cuve 1. En mode production + nettoyage, on bascule ici sur le second réacteur d'imprégnation 3' qui n'est alimenté qu'en eau, comme représenté en figure 8 : pendant le nettoyage, la biomasse n'est donc imprégnée que par une solution aqueuse à pH neutre (et non pas une solution basique EB). K- L'invention s'applique également à des procédés de prétraitement de biomasse sans pré-imprégnation préalable avec une liqueur (on parle alors d'auto-hydrolyse) : dans ce cas, la biomasse P, après avoir éventuellement subi un traitement de type mécanique 17 (broyage...), thermique (séchage), ou humidification, est directement introduite dans le réacteur de prétraitement 4, comme représenté en figure 9. L- Cette variante, illustrée à la figure 10, combine le recyclage du pressât El de la variante E avec celui de l'eau de lavage de la vis 2' de la variante B vers la cuve 6 de préparation de la liqueur basique EB. On diminue ainsi plus sensiblement à la fois la consommation en eau et en base nécessaire au nettoyage selon l'invention. M- Cette variante représentée à la figure 11 préconise une intégration thermique du procédé, par condensation de la vapeur V en sortie du cyclone 5. Cette vapeur V sert à chauffer la liqueur basique EB circulant dans des conduites entre la cuve 6 et le réacteur de prétraitement 4 via un échangeur thermique (non représenté). Elle sert également à réduire la quantité d'eau utilisée dans la cuve 6 en récupérant le condensai issu du refroidissement de la vapeur sortant du cyclone, via un condenseur (non représenté). N- Selon une autre variante, on peut choisir d'injecter de la hiomasse imprégnée de liqueur acide EA dans le réacteur de prétraitement 4 depuis le réacteur d'imprégnation 3 en mode production, et injecter directement la hiomasse P non imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 en mode production + nettoyage, en stoppant alors l'alimentation en hiomasse imprégnée de liqueur acide. O- Selon encore une autre variante, cumulable avec toutes les autres, on peut choisir d'injecter dans le réacteur de prétraitement une hiomasse imprégnée donnée en mode production, et d'injecter une autre hiomasse, imprégnée ou non d'une liqueur, en mode production + nettoyage. Par exemple, en production, on choisit une hiomasse de type paille, et en mode production + nettoyage, on choisit une hiomasse plus abrasive, à hase de peuplier : on augmente ainsi temporairement, le temps du nettoyage, le caractère abrasif de la biomasse, pour aider à décoller plus facilement les résidus solides de coke des parois. Exemples [0091] Exemple 1 non conforme à l'invention Il utilise la configuration présentée à la figure 1, sans l'ajout de la cuve de préparation d'une liqueur aqueuse basique (KOH) propre à l'invention. Il concerne un nettoyage mécanique du réacteur de prétraitement avec arrêt de la production et ouverture du réacteur, selon une solution antérieure. Il a été réalisé avec de la paille de blé comme biomasse. Les caractéristiques et composition de la charge sont les suivantes : - Matière sèche : 91,07 % - Débit de biomasse : 65 kg MS/h [0092] Les conditions opératoires pour produire de la biomasse prétraitée sont les suivantes: 18 - Imprégnation pour la production dans le réacteur d'imprégnation 3 : Débit de solution acide H2SO4 : 1,5 kg/h (pH d'environ 1 ) [0093] - Explosion Vapeur de la biomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 : Temps dc séjour : 5 min Durée de production : 72 heures [0094] - Nettoyage mécanique selon art antérieur : Temps dc descente en température : 48 heures Temps d'ouverture et démontage : 8 heures Temps dc nettoyage : 8 heures Temps dc remontage du réacteur : 8 heures [0095] La masse de coke C produite est de 16 kg occupant un volume de 0,012 m3 dans le réacteur 4, soit une réduction du volume de réacteur de 8,7 % et un débit de production de coke de 222 g/h. [0096] Exemple 2 conforme à l'invention : [0097] Il utilise la configuration présentée à la figure 1, avec l'ajout de la cuve de pré- paration d'une liqueur aqueuse basique (KOH) propre à l'invention. [0098] Les caractéristiques et composition de la charge en paille de blé sont identiques à celles de la paille de blé utilisée à l'exemple 1. [0099] Les conditions opératoires sont détaillées ci-dessous : Mode 1 = production : -Imprégnation pour la production dans le réacteur d'imprégnation 3 : Débit de solution acide: 1,5 kg/h (FISC/) [0100] - Explosion Vapeur de la biomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 : Temps de séjour : 5 min Durée de production : 20 heures [0101] Le pressât El issu de la vis 2' est entièrement recyclé vers la cuve 1 de préparation de la solution aqueuse acide. [0102] Après 20 heures de production, la séquence de nettoyage est réalisée dans les conditions suivantes : Mode 2 = production + nettoyage : - Imprégnation dans le réacteur d'imprégnation 3 : Débit de solution acide (solution acide EA): 1,5 kg/h (H2SO4) [0103] - Explosion Vapeur de la biomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 : Temps de séjour : 10 min Température dans le réacteur: 200°C Débit KOH : suffisant afin de faire baisser la MS jusqu'à la valeur de saturation de la biomasse Durée du nettoyage : 2 heures 19 Concentration du KOH dans la liqueur : suffisante afin de passer la biomasse d'un pH de 3 à un pH de 13 Nombre de cycles : 3 cycles de mode 1 (production) et de mode 2 (production + nettoyage) [0104] - Nettoyage du cyclone 5 (dispositif de séparation) Nombre de « flush » d'eau : 2, après chaque nettoyage [0105] Après 3 cycles de mode 1 + mode 2 , pour une durée totale de production de 66 h (60 heures de production et 6 heures de nettoyage), le nettoyage s'est avéré efficace. En effet, la masse de coke C récupérée à la fin de la procédure (après ces 3 cycles donc) ne dépasse pas les 3 kg, soit un débit de production de coke de 39 g/h. [0106] Ainsi, la procédure de nettoyage a permis de réduire le débit de production de 222 g! h en 72 heures à seulement 39 g/h après une production de 60 h séparée de 3 nettoyages de 2 heures chacun. [0107] Exemple 3 conforme à l'invention : [0108] Il est identique à l'exemple 2 à la différence près que la production ne dure pas 20 heures, mais 80 heures. [0109] Après 3 cycles de production et de nettoyage pour une durée totale de fonc- tionnement de 246 heures (240 heures de mode production et 6 heures de mode production + nettoyage), le nettoyage s'est avéré efficace. [0110] En effet, la masse de coke C récupérée à la fin de ces trois cycles ne dépasse pas les 3 kg, soit un débit de production de coke de 41 g/h. [0111] Ainsi, la procédure de nettoyage a permis de réduire le débit de production de 222 g/ h en 72 h à seulement 41 g/h après une production de 240 heures séparée de 3 nettoyages de 2 heures chacun. [0112] Exemple 4 conforme à l'invention : La charge est encore de la paille de blé, dont les caractéristiques et composition sont les suivantes : - Matière sèche : 88,30 %poids - Débit de biomasse : 65 kg MS/h [0113] Les conditions opératoires sont détaillées ci-dessous : Mode 1 = production : - Imprégnation pour la production dans le réacteur d'imprégnation 3 : Débit de solution acide : 1,5 kg/h [0114] - Explosion Vapeur de la biomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 : Temps de séjour : 5 min Durée de production : 80 heures [0115] Après 80 heures de production, la séquence de nettoyage est enclenchée dans les conditions suivantes : [0116] Mode 2 = production + nettoyage : - Imprégnation dans le réacteur d'imprégnation 3 : Débit de solution acide : 1,5 kg/h [0117] - Explosion Vapeur de la hiomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 : Temps de séjour : 10 min [0118] Température du réacteur : 200°C Débit KOH : suffisant afin de faire baisser la MS jusqu'à la valeur de saturation de la hiomasse Durée du nettoyage : 2 h [0119] Concentration du KOH dans la liqueur : suffisante afin de passer la hiomasse d'un pH 3 à un pH 13 [0120] Nombre de cycles : 8 cycles de mode 1 (production) et de mode 2 ( nettoyage + production) [0121] - Nettoyage du cyclone 5 Nombre de « flush » d'eau : 2 [0122] Après ces 8 cycles, pour une durée totale de fonctionnement de 656 heures (640 heures de production et 16 heures de production + nettoyage), le nettoyage s'est avéré efficace. En effet, au total, 14,96 kg de coke C ont été récupérés, soit un débit de production de coke de 22 g/h. [0123] Exemple 5 conforme à l'invention 11 a été réalisé avec bois de peuplier TCR, dont les caractéristiques et composition sont les suivantes, avec la configuration de la figure 1 avec ajout de la cuve 6 de préparation de liqueur basique, comme pour l'exemple 2: - Matière sèche : 55,50 %poids - Débit de biomasse : 80 kg MS/h [0124] Mode 1 = production : - Imprégnation pour la production dans le réacteur d'imprégnation 3 : Débit de solution acide (2,5%poids) : 2,7 kg/h [0125] - Explosion Vapeur de la biomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 Temps de séjour 7,5 min Durée de production : 60 heures [0126] Après 60 heures de production, la séquence de nettoyage est enclenchée dans les conditions suivantes [0127] Mode 2 = production + nettoyage : - Imprégnation dans le réacteur d'imprégnation 3 Débit de solution acide (2,5%poids) : 2,7 kg/h [0128] - Explosion Vapeur de la biomasse imprégnée dans le réacteur de prétraitement 4 21 Temps de séjour : 7,5 min Température du réacteur : 200°C Débit KOH : suffisant afin de faire baisser la MS jusqu'à la valeur de saturation de la biomasse Durée du nettoyage : 2 h Concentration du KOH dans la liqueur : suffisante afin de passer la biomasse d'un pH 3 à un pH 13 Nombre de cycles : 3 cycles de mode 1 et de mode 2 [0129] - Nettoyage du cyclone 5 [0130] Nombre de « flush » d'eau : 2 [0131] Après ces 3 cycles, pour une durée totale de fonctionnement de 186 heures (180 heures production et 6 heures de nettoyage), le nettoyage s'est avéré efficace. En effet, au total, 8 kg de coke ont été récupérés, soit un débit de production de coke de 121 g/h. [0132] En conclusion, le nettoyage selon l'invention évite d'avoir à arrêter la production, avec tous les inconvénients qui y sont liés (perte de temps, perte de rendement, maintenance d'opérateurs plus lourde), ou, tout au moins, permet d'espacer très significativement les nettoyages complets avec arrêt de production.