Brevet FR3090339A1 — publié le 20200626

Description Titre de l'invention : Composition comprenant un monoglycéride, un ester tartrique de monoglycéride, un éther aromatique de polyol, un monoalcool en C1-C6 et un diol en C3-C6 Domaine technique 100011 L'invention concerne une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en Cl -C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-05, et encore plus préférentiellement en C3. L'invention concerne en particulier une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en Cl -C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-05, et encore plus préférentiellement en C3. 100021 L'utilisation de systèmes aqueux basés sur l'association d'un monoglycéride et d'un ester tartrique de monoglycérides, communément appelés coagels, sont utilisés en alimentaires depuis quelques années pour faire des margarines allégées. Un coagel comprend généralement une matrice tridimensionnelle renfermant une phase continue aqueuse. Un coagel est une phase lamellaire cristalline généralement constituée de cristaux de corps gras percolés appelés [3-cristaux dans une phase aqueuse. Ces (cristaux, de forme solide ou crème épaisse, sont le résultat d'une maturation de la phase a-gel formée initialement, de texture souple et homogène. généralement après 24-48 heures. Une telle architecture tridimensionnelle peut contenir jusqu'à 98 % d'une phase aqueuse. [0003] Ces systèmes ont fait l'objet d'études structurales importantes. On peut citer entre autres les articles suivants : Liquid Crystallinc Phases in the Structuring of Food Products, 1998, Lebensmittel-Wissenschaft und-technologie, 31. 387-396 ; Investigation of the Gel to Coagel Phase Transition in Monoglycéridc-Watcr Systems (Langmuir 1998. 14. 5757-5763) ; Lipid organisation and dynatnics of the monostearoylglycerol-water system. A 2H NMR study (Chemistry and Physics of lipids 109 (2001) 15-28) ; Rheological Characterization. Crystallization. and Gclation, Bchavior of Monoglycéridc Gels (Journal of Colloid and Interface Science 249, (2002) 412-422). [0004] Ces systèmes coagels sont également connus en cosmétique. [0005] Il est par exemple connu des compositions cosmétiques, de préférence confortables et hydratantes, réduisant durablement la brillance de la peau dans des conditions de tem- 2 pérature et d'humidité relative importantes, en particulier des compositions, notamment cosmétiques, comprenant au moins un monoglycéride et au moins un ester tartrique de monoglycéride telles que celles qui sont décrites dans les demandes de brevet FR 2 007 643 et FR 2 007 644. [0006] Ces compositions comprenant l'association d'au moins un monoglycéride et d'au moins un ester tatriquc diacétyl de monoglycéride permettent de limiter l'aspect luisant ou la brillance de la peau, notamment sous un climat tropical. [0007] Tl est également connu des compositions cosmétiques comprenant un tel système coagel pour une application en protection solaire. De telles compositions comprenant un monoglycéride, un ester tartrique de monoglycérides d'acides gras, un filtre UV, un tensioactif de HLB supérieur à 10 et un agent gélifiant hydrophile sont notamment décrites dans la demande de brevet FR 3 046 063. Ces compositions permettent d'obtenir une amélioration considérable de l'indice de protection solaire. [0008] Cependant, il s'avère que l'introduction de systèmes conservateurs classiques dans une composition comprenant un tel système coagel n'est pas aisée et peut même empêcher la formation des phases lamellaires a- gel ou perturber la maturation de la phase alpha gel en p-cristaux qui survient généralement après 24-48 heures et qui structure la composition. Objet de l'invention [0009] Le but de la présente invention est donc de déterminer un système conservateur permettant de protéger sur le plan microbien les compositions comprenant une phase coagel telle que décrite plus haut tout en assurant sa structure tridimentionnelle et sans entrainer sa déstabilisation. [0010] 11 a été démontré de manière surprenante que l'association d'au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6 permettait de répondre à ce besoin. [0011] Ainsi, la présente invention a pour objet une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en C1-C6 et au moins un diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6, de préférence en C3-05, et encore plus préférentiellement en C3. [0012] La présente invention concerne en particulier une composition, de préférence cosmétique, comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de monoglycéride, au moins un éther aromatique de polyol, au moins un monoalcool en Cl-C6 et au moins un diol en C3-C6, de préférence en C3-05, et encore plus préférentiellement en C3. [0013] De préférence, une composition selon l'invention contient une phase coagel. [0014] Les compositions selon l'invention peuvent se présenter sous la forme de crèmes, de 3 mousses, ou de sticks. Il est important de remarquer que les compositions selon l'invention, si elles ont l'aspect de crèmes cosmétiques ont, quand on les observe au microscope, une structure différente des émulsions classiques caractérisées par exemple par un tapis régulier de gouttelettes. Les compositions selon l'invention se caractérisent notamment par un aspect fortement biréfringent en lumière polarisée typique de leur nature semi cristalline. Les [3-cristaux de corps gras constituant le réseau en trois dimensions de la phase coagel sont percolés et apparaissent donc sous la forme d'une trame continue et biréfringente en lumière polarisée. Ces fi-cristaux peuvent être dispersés sous forme de petites particules biréfringentes non agrégées dans la composition cosmétique. [0015] La structure tridimensionnelle des compositions conformes à l'invention est stable et la protection microhiologique est assurée. Par ailleurs, les compositions conformes à l'invention présentent de bonnes propriétés cosmétiques, notamment une bonne sensorialité, par exemple de la fraîcheur, et une bonne performance de matification de la peau. Définitions [0016] La composition selon l'invention est destinée à une application topique et contient donc un milieu physiologiquement acceptable. On entend ici par « milieu physiologiquement acceptable » un milieu compatible avec les matières kératiniques. [0017] Dans le cadre de la présente invention, on entend notamment par « matière ké- ratinique » la peau, le cuir chevelu, les fibres kératiniques telles que les cils, les sourcils, les cheveux, et les poils, les ongles, les muqueuses telles que les lèvres, et plus particulièrement la peau (corps, visage, contour des yeux, paupières). [0018] Dans ce qui va suivre, l'expression « au moins un(e) » est équivalente à « un(e) ou plusieurs » et, à moins d'une autre indication, les bornes d'un domaine de valeurs sont comprises dans ce domaine. [0019] Les pourcentages des constituants sont exprimés en poids par rapport au poids total de la composition, sauf indication contraire. Caractérisation thermique du coagel [0020] La phase coagel de la composition conforme à l'invention peut notamment être ca- ractérisée par analyse DSC à une température inférieure à la température de fusion de la phase alpha gel et des béta-cristaux. 45 °C a été choisie car cette température correspond à la température de stockage pour accélérer le vieillissement. Si la fraction liquide du coagel est importante à cette température, cela présage d'une instabilité. [0021] Comme nous l'avons vu précédemment, la phase coagel présente une organisation la- mellaire initialement sous la forme d'un a-gel qui évolue vers des (3-cristaux, généralement en 24 48 heures. Cette maturation est appelée transition de phase et peut être déterminée à partir des thermogrammes des cycles de DSC. [0022] L'échange thermique impliqué dans une transition de phase produit des pics exo- thermique et endothermique que l'on peut enregistrer par un équipement de type DSC. De ces pics le onset de la température de transition et son enthalpie sont mesurés. Les mesures de DSC sont réalisées sur une DSC Q100TM (TA Instruments, Rance). Un échantillon de 20 mg est déposé dans un creuset hermétique en aluminium pouvant résister aux hautes pressions grâce à un joint. Ce creuset est soumis à une première montée en température allant de 20 °C à 80 °C (hcating curve 1, H1), à la vitesse de chauffe de 5 °C/minute, puis est refroidi de 80 °C à 20 °C à une vitesse de refroidissement de 5 °C/minute et enfin soumis à une deuxième montée en température allant de 20 °C à 80 °C (hcating curvc 2, H2) à une vitesse de chauffe de 5 °C/minute. [0023] Dans le cas d'une phase coagel comprenant au moins une phase aqueuse, au moins un monoglycéride, et au moins un ester tartrique de rnonoglycéridc, la première courbe de fusion (H1) présente un seul pic correspondant à la fusion des (3-cristaux du coagel. Dans la seconde courbe de fusion (H2), le pic apparent correspond à la fusion de l'a-gel. Les températures de transitions suivent une séquence caractéristique : la température du point de Krafft pour ce système coagel est de 55 °C et correspond au passage de la phase gel à la phase lamellaire. Entre 55 °C et 70 °C le système est à l'état gonflé. Au-dessus de 70 °C, cela devient une phase cubique. L'enthalpie de fusion d'un corps gras est la quantité d'énergie nécessaire pour faire passer un corps gras de l'état solide à l'état liquide. Elle est exprimée en I/g. [0024] L'enthalpie de fusion consommée à 45 °C est la quantité d'énergie absorbée par l'échantillon pour passer de l'état solide à l'état qu'il présente à 45 °C constitué d'une fraction liquide et/ou d'une fraction solide. Il est donc possible de déduire le % de fraction liquide à la température de 45 °C. [0025] La fraction liquide des [3-cristaux des compositions selon l'invention est mesurée à 45 °C et représente de préférence de 0 à 5 % en poids de la composition. La fraction liquide de l'a-gel des compositions selon l'invention est mesurée à 45 °C et représente de préférence de 0 à 20 % en poids de la composition. Caractérisation rhéologique du coagel [0026] Les compositions conformes à l'invention comprenant une phase coagel peuvent également être caractérisées par un comportement viscoélastique. [0027] De façon générale, un matériau est dit viscoélastique quand, sous l'effet du ci- saillement, il possède à la fois les caractéristiques d'un matériau purement élastique, c'est à dire capable de stocker de l'énergie et les caractéristiques d'un matériau purement visqueux, c'est à dire capable de dissiper de l'énergie. [0028] Plus particulièrement, le comportement viscoélastique des compositions conformes à l'invention peut être caractérisé par son module de rigidité G, son élasticité S et son seuil d'écoulement Tc ; ces paramètres sont notamment définis dans l'ouvrage "Initiation à la rhéologie", G. Couarraze et J.L. Grossiord, Mme édition, 1991, Edition Lavoisier-Tee 1 Doc. [0029] Ces paramètres sont déterminés par des mesures effectuées à 25 °C +/- 0,5 °C à l'aide du rhéomètre à contrainte imposée Haake MARS III de la société ThermoFischer Scicntific, équipé d'un mobile en acier inoxydable à géométrie cône/plan, le cône tronqué ayant un diamètre de 60 mm et un entrefer (distance entre le plan inférieur appelé plan stator - sur lequel est déposée la composition et le plan supérieur - appelé plan rotor) de 0,052 mm et un angle de 1'. Les 2 plans sont sablés pour limiter les phénomènes de glissement aux parois des plans. [0030] Les mesures dynamiques sont réalisées en appliquant une variation harmonique de la contrainte. Dans ces expériences, les amplitudes du cisaillement, de la vitesse de cisaillement et de la contrainte sont faibles de manière à rester dans les limites du domaine viscoélastique linéaire du matériau (conditions permettant d'évaluer les caractéristiques rhéologiques de la composition au repos). [0031] Le domaine linéaire viscoélastique est généralement défini par le fait que la réponse du matériau (i.c. la déformation) est à tout moment directement proportionnelle à la valeur de la force appliquée (i.e. la contrainte). Dans ce domaine, les contraintes appliquées sont faibles et le matériau subit des déformations sans modifier sa structure microscopique. Dans ces conditions, le matériau est étudié « au repos » et de façon non destructive. [0032] La composition est soumise à un cisaillement harmonique selon une contrainte T(t) variant de façon sinusoïdale selon une pulsation ft) (a) = 211v, v étant la fréquence du cisaillement appliqué). La composition ainsi cisaillée subie une contrainte t(t) et répond selon une déformation y(t) correspondant à des micro déformations pour lesquelles le module de rigidité varie peu en fonction de la contrainte imposée. [0033] La contrainte T(t) et la déformation y(t) sont définies respectivement par les relations suivantes : [0034] [Math. t] ir(f)=- codie tostri. - [0035] TO étant l'amplitude maximale de la contrainte et y0 étant l'amplitude maximale (le la déformation. b est l'angle de déphasage entre la contrainte et la déformation. [0036] Les mesures sont effectuées à une fréquence del Hz (v = 1 Hz). [0037] On mesure ainsi l'évolution du module de rigidité G (correspondant au rapport de To sur yo) et de l'élasticité b (correspondant à l'angle de déphasage de la contrainte appliquée par rapport à la déformation mesurée) en fonction de la contrainte r(t) appliquée. [0038] On mesure en particulier la déformation de la composition pour la zone de contrainte 6 dans laquelle la variation du module de rigidité G et de l'élasticité t est inférieure à 7 % (zone des microdéformations) et on détermine ainsi le paramètre dit Gp « plateau » correspondant à la consistance du produit au repos. [0039] Dans le cadre de l'invention, le Gp est mesuré à 24 heures à température ambiante (T24HTA) et après un stockage 2 mois à 45 °C (T2M45°C) (puis retour à température ambiante). Un pourcentage de décroissance du Gp est ensuite déterminé comme suit : [0040] [Math.2] écroissarce du (3p= (Gp24HTA - Gp2tv145°C,),Gp24HTA *100 100411 Le comportement viscoélastique des compositions selon l'invention est notamment caractérisé par une décroissance du Gp entre T24HTA et T2M45°C de préférence inférieure à 10 %. 100421 Cette observation est directement corrélée aux mesures de fraction liquide à 45 °C décrite ci-dessus. En ce sens que des compositions selon l'invention ayant une fraction liquide à 45 °C pour HI ((i-cristaux) inférieure à 5 % et une fraction liquide à 45 °C pour H2 (a-gel) inférieure à 20 % entraine une décroissance du Gp entre T24HTA et T2M45°C de préférence inférieure à 10 %. Monoglycéride 100431 Un monoglycéride, ou monoacyklycérol (M AG), est un glycéride formé d'un résidu d'acide gras combiné à un résidu de glycérol par une liaison ester. On peut les classer en deux groupes, les 1-monoacyglycérols et les 2-monoacylglycérols selon que le groupe acyle est en position 1 ou 2 du résidu glycérol. [0044] Selon un mode de réalisation particulier, la composition comprend à titre de mono- glycéride un ou plusieurs monoglycérides comprenant une chaine alkyle, saturée ou insaturée, comprenant de 12 à 22 atomes de carbone. [0045] De préférence, le monoglycéride comprend une chaine alkyle, saturée ou insaturée, comprenant 16 ou 18 atomes de carbone. [0046] Dans le cas présent, on s'intéresse tout particulièrement au 1-monoacylglycérols, comme ceux de formule suivante (exemple en C18) : [0047] [Chem.1] tH:b el OH CH'OH [0048] La longueur de la chaine d'acide gras peut aller de C12 à C22. Préférentiellement, on choisit les esters de monoglycérides en C16 ou C18. [0049] La matière première utilisée est importante en ce sens que les monoglycérides utilisés permettent de former une phase coagel. En particulier, on utilise des monoglycérides contenant moins de 10 % de di-glycérides résiduels. On utilise de préférence des 7 stéarates de monoglycérides, par exemple commercialisés sous la dénomination DIMODAN HP par la société DANISCO, ou ceux commercialisés sous la dénomination TEGIN 90 par la société EVONIK GOLDSCHMTDT. [0050] La teneur en monoglycérides des compositions selon l'invention va généralement de 1 % à 20 %, préférentiellement de 2 à 10 %, et très préférentiellement de 3 à 8 % en poids par rapport au poids total de ladite composition. Ester tartrique de monoglycérides d'acides gras [0051] Les esters tartriques de monoglycérides d'acides gras sont généralement obtenus en greffant un résidu tartrique en position 3 du résidu glycérol d'un 1-monoacylglycérol. [0052] La longueur de la chainc d'acide gras peut aller de C12 à C22, préférentiellement on choisira les esters de monoglycérides en C16 ou C18. L'ester tartrique de mono-glycéride est de préférence un ester tartrique diacétyl de monoglycéridc comprenant une chainc alkyle, saturée ou insaturée, comprenant de 12 à 22 atomes de carbone, et de préférence, comprenant 16 ou 18 atomes de carbone. [0053] Plus particulièrement, on utilisera les esters dialkyl (Cl -C4) tartriques de mono- glycérides d'acide en C12 à C22. Dans le cas présent, on s'intéresse tout particulièrement aux esters diacétyl tartriques de monoglycérides en C18, comme ceux de formule suivante : [0054] [Chem.2] rbk-Of AK -CO COOli [0055] L'invention couvre les différents isomères de l'acide tartrique et leurs mélanges, y compris les mélanges racémiques. [0056] Ces ingrédients et leurs utilisations sont décrits pages 88 à 95 de la brochure Functional Ungredients for Food éditée par DANISCO et accessible sur le site http://www.danisco.com/. [0057] On peut choisir ces esters parmi un ester tartrique de mono- et diglycérides d'acides gras (additif E472d), et un ester monoacétyltartrique de mono- et diglycérides d'acides gras (additif E472e). On recherche principalement des esters de monoglycerides et de 8 diglycerides avec une pureté de l'ordre de 80 % et plus. [0058] On peut notamment citer le produit commercialisé sous la dénomination PANODAN A2020 MB par la société DANISCO. [0059] La teneur en ester tartrique de monoglycéridc des compositions selon l'invention va généralement de 0,05 % à 5 %, préférentiellement de 0,1 % à 2 %, et très préférentiellement de 0,1 % à 1 % en poids par rapport au poids total de ladite composition. Typiquement, on utilise une teneur en ester tartrique de monoglycéridc de 0,2-0,5 % en poids par rapport au poids total de ladite composition. Ethers aromatiques de polyol [0060] Le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques utilisés dans la composition selon l'invention peuvent être notamment choisis parmi les éthers aromatiques en C6-C30 de polyols en C2-C9, de préférence en C2-C6, et encore plus préférentiellement en C2-C3. [0061] Par « groupement aromatique », on entend au sens de la présente invention un groupement hydrocarboné cyclique contenant de 6 à 30 atomes de carbone, de préférence de 6 à 10 atomes de carbone, respectant la règle d'aromaticité de Htickel. [0062] De préférence, les éthers aromatiques en C6-C30 de polyols en C2-C9 sont choisis parmi le monophényléther d'éthylène glycol (ou phénoxyéthanol), le diphényléther d'éthylène glycol, le monobenzyléther d'éthylène glycol, le monophényléther de propylèneglycol, le monobenzyléther de propylène glycol, le monophényléther de diéthylène glycol, le monobenzyléther de diéthylène glycol, le monophényléther de di-propylène glycol, le monobenzyléther de dipropylène glycol, et leurs mélanges. [0063] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, les éthers aromatiques en C6-C30 de polyols en C2-C9 sont choisis parmi les monoéthers. [0064] De préférence, l'éther de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques utilisé dans la composition selon l'invention est le monophényléther d'éthylène glycol (ou phénoxyéthanol). [0065] Le ou les éthers de polyol contenant un ou plusieurs groupements aromatiques utilisés dans la composition selon l'invention sont généralement présents dans une teneur allant de 0,001 à 1 % en poids, de préférence de 0,01 à 0,7 % en poids, et encore plus préférentiellement de 0,2 à 0,7 % en poids, par rapport au poids total de la composition. Monoalcools en Cl-C6 [0066] Par « monoalcool en CI-C6 » on entend au sens de la présente invention tout composé hydrocarboné comportant de 1 à 6 atomes de carbone, de préférence de 1 à 4 atomes de carbone, et une seule fonction hydroxy, tel que l'éthanol et l'isopropanol. 11 s'agit de préférence de l'éthanol. [0067] La quantité en monoalcools en C1-C6 dans la composition de l'invention peut aller 9 de 0,1 % à 15 % en poids, de préférence de 0,5 % à 10 % en poids, et encore plus préférentiellement de 2 % à 5 % en poids par rapport au poids total de la composition. Diois non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 [0068] La composition cosmétique selon l'invention contient également un ou plusieurs diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6, de préférence en C3-05, et encore plus préférentiellement en C3. [0069] Par « diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6 » on entend au sens de la présente invention tout composé hydrocarboné comprenant au moins deux fonctions hydroxy, de préférence deux fonctions hydroxy, et de trois à six atonies de carbone et ne comprenant pas de groupement aromatique ou de groupement éther dans sa structure. [0070] Le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 peuvent être linéaires ou ramifiés. En particulier, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont linéaires. [0071] Dc préférence, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 selon l'invention sont acycliques. [0072] Dc préférence, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 com- prennent de trois à cinq atomes de carbone. [0073] Le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 utilisés dans la com- position selon l'invention peuvent être choisis parmi le propane-1,3-diol, le propane1,2-diol, le 1,3-butylène glycol, le 1,4-butanediol, le 1,2-butanediol, le 2,3-butanediol, le pentylèneglycol (ou 1.2-pentanediol). le 1,5-pentanediol, l'hexylène glycol, le 1.2-hexanediol, le 1.6-hexanediol, et leurs mélanges. [0074] De préférence, le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 sont choisis parmi le propane-1,3-diol, le 1,3-butylène glycol, le pentylèneglycol (ou 1.2-pentanediol), le 1.2-hexanediol, et leurs mélanges. Encore plus préférentiellement, le diol non aromatique et non éthérifié en C3-C6 est le propane-1,3-diol. [0075] Le ou les diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 peuvent être présents dans la composition selon l'invention dans une teneur allant de 0,01 % à 10 % en poids, de préférence dans une teneur allant de 0,1 % à 10 % en poids, encore plus préférentiellement dans une teneur allant de 0,1 % à 5 % en poids, par rapport au poids total de la composition. [0076] De préférence, la teneur totale en éthers de polyol contenant un groupement aromatique, en monoalcools en C1-C6 et en diols non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6 varie de 0,01 % à 15 %, mieux de 3 % à 8 % en poids, par rapport au poids total de la composition cosmétique. Phase aqueuse [0077] Selon un mode de réalisation particulier, la composition selon l'invention comprend une phase aqueuse. [0078] Selon un mode de réalisation particulier, la composition conforme à l'invention comporte une quantité d'eau d'au moins 40 % en poids, allant de préférence dc 40 à 95 % en poids et mieux de 50 à 90 % en poids par rapport au poids total de la composition. [0079] L'eau utilisée peut être de l'eau déminéralisée stérile et/ou une eau florale telle que de l'eau de rose, dc l'eau de bleuet, dc l'eau dc camomille ou de l'eau de tilleul, et/ou une eau thermale ou minérale naturelle, comme par exemple : l'eau de Vittel, les eaux du bassin de Vichy, l'eau d'Uriage, l'eau de la Roche Posay, l'eau dc la Bourboule, l'eau d'Enghien-les-Bains, l'eau de Saint Gervais-les-Bains, l'eau dc Néris-les-Bains, l'eau d'Allevar-les-Bains, l'eau de Digne, l'eau de Maizières, l'eau de Neyrac-les-Bains, l'eau de Lons-le-Saunier, les Eaux Bonnes, l'eau de Rochefort, l'eau de Saint Christau, l'eau des Fumades et l'eau de Tercis-les-bains, l'eau d'Avène. La phase aqueuse peut comprendre aussi de l'eau thermale reconstituée, c'est-à-dire une eau contenant des oligoéléments tels que zinc, cuivre, magnésium, etc.., reconstituant les caractéristiques d'une eau thermale. [0080] La phase aqueuse (ou hydrophile) de la composition selon l'invention peut en outre contenir tout additif hydrosoluble ou hydrodispersihle. Comme additifs hydrosolubles, on peut citer notamment les polyols différents des composés tels que décrits ci-dessus. Par « polyols », il faut comprendre toute molécule organique comportant au moins deux groupements hydroxyle libres. On peut citer en particulier la glycérine. [0081] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition présente un pH compris entre 4 et 7, de préférence entre 4,5 et 5,5, et mieux entre 4,8 et 5,2, ce qui permet d'optimiser sa stabilité. Agent gélifiant hydrophile [0082] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition comprend au moins un agent gélifiant hydrophile. On utilisera notamment des gélifiants et structurants aqueux classiquement utilisés par l'homme du métier. Ces gélifiants peuvent être particulaires ou non, synthétiques ou d'origine naturelle. [0083] Comme agent gélifiant hydrophile, on peut citer par exemple les polymères carboxy- vinyliques tels que les Carbopols (Carbomers) et les Pemulen (Copolymère acrylate/ C10-C30-alkylacrylate) ; les polyacrylamides comme par exemple les copolymères réticulés vendus sous les noms Sepigel 305 (nom C.T.F.A. : polyacrylamide/C13-14 isoparaffin/Laureth 7) ou Simulgel 600 (nom C.T.F.A. : acrylamide / sodium acryloyldimethyltaurate copolymer / isohexadecane / polysorbate 80) par la société Seppic ; les polymères et copolymères d'acide 2-acrylamido 2-méthylpropane sulfonique, éventuellement réticulés et/ou neutralisés, comme le poly(acide 2-acrylamido 2-méthylpropane sulfonique) commercialisé par la société Clariant sous la déno- 11 mination commerciale « Hostaccrin AMPS » (nom CTFA : ammonium polyacryloyldimethyl tauratc) ou le SIMULGEL 800 commercialisé par la société SEPPIC (nom CTFA : sodium polyacryolyldimcthyl tauratc / polysorbate 80 / sorbitan olcate) ; les copolymères d'acide 2-acrylamido 2-méthylpropane sulfonique et d'hydroxyethyl acrylatc comme le SIMULGEL NS et le SEPINOV EMT 10 commercialisés par la société SEPPIC ; les dérivés cellulosiques tels que l'hydroxyéthylcellulose ; les polysaccharides et notamment les gommes telles que la gomme de xanthanc ; et leurs mélanges. [0084] Selon un mode de réalisation, l'agent gélifiant hydrophile comprend au moins de la gomme xanthanc. [0085] Selon un mode de réalisation préféré, l'agent gélifiant hydrophile comprend au moins un copolymère acrylamide/acrylarnido-2-méthyl propane sulfonate de sodium, éventuellement en émulsion inverse. On peut utiliser une émulsion inverse telle que le Simulgcl 600 (nom INCI. : acrylamidc / sodium acryloyldimcthyltauratc copolyrncr / isohcxadccanc / polysorhatc 80) par la société Scppic. [0086] Selon un mode de réalisation, l'agent gélifiant hydrophile est un mélange d'un ou plusieurs des composés listés ci-dessus. [0087] Selon un mode de réalisation, l'agent gélifiant hydrophile est choisi parmi la gomme xanthanc, les copolymères d'acrylamide et acryloyldimcthyltauratc de sodium et l'un quelconque de leurs mélanges. [0088] Selon un mode de réalisation, la teneur en matière active de l'agent gélifiant hy- drophile va de 0,1 à 5 %, avantageusement de 0,2 à 2 %, éventuellement de 0,5 à 1,5 % en poids par rapport au poids de la composition totale. Phase huileuse [0089] Selon un mode de réalisation particulier, la composition selon l'invention comprend également une phase huileuse. [0090] Ainsi, selon un mode de réalisation particulier, la composition conforme à l'invention comprend au moins une huile. [0091] Comme huiles plus particulièrement utilisables dans la composition de l'invention, on peut citer par exemple : - les huiles hydrocarbonées d'origine animale, telles que le perhydrosqualène (ou squalane) ; - les huiles hydrocarbonées d'origine végétale, telles que les triglycérides liquides d'acides gras comportant de 4 à 10 atomes de carbone comme les triglycérides des acides heptanoïque ou octanoïque ou encore, par exemple les huiles de tournesol, de maïs, de soja, de courge, de pépins de raisin, de sésame, de noisette, d'abricot, de macadarnia, d'arara, de tournesol, de ricin, d'avocat, les triglycérides des acides caprylique/caprique comme ceux vendus par la société Stearineries Dubois ou ceux 12 vendus sous les dénominations Miglyol 810, 812 et 818 par la société Cremer Olco, l'huile de jojoba, l'huile de beurre de karité ; - les esters et les éthers de synthèse, notamment d'acides gras, comme les huiles de formules RICOOR2 et R1OR2 dans laquelle R1 représente le reste d'un acide gras comportant de 8 à 29 atomes de carbone, et R2 représente une chaîne hydrocarbonée, ramifiée ou non, contenant de 3 à 30 atomes de carbone, comme par exemple l'huile de Purcellin, l'isononanoatc d'isononylc, le myristate d' isopropylc, le palmitate d'éthyl-2-hcxylc, le stéarate d'octy1-2-dodécyle, l'érucatc d'octy1-2-dodécyle, r isostearate d' isostéaryle ; les esters hydroxyles comme r isostearyl lactate, l'octylhydroxystéaratc, l'hydroxystéaratc d'octyldodécylc, le di isostearyl-malate, le citrate de triisocétyle, les heptanoates, octanoatcs, décanoates d'alcools gras ; les esters de polyol, comme le dioctanoate de propylène glycol, le diheptannate de néopcntylglycol et le di isononanoatc de diéthylèneglycol ; les esters du pentaérythritol comme le tétraisostéaratc de pentaérythrytyle ; les dérivés lipophiles d'acides aminés, tels que le lauroyl sarcosinatc d'isopropyle (nom TNCI : lsopropyl Lauroyl sarcosinatc) commercialisé sous la dénomination Eldcw SL 205 par la société Ajinomoto ; - les hydrocarbures linéaires ou ramifiés, d'origine minérale ou synthétique, tels que les huiles minérales (mélange d'huiles hydrocarbonées dérivées du pétrole ; nom TNCI : Minerai oil), les huiles de paraffine, volatiles ou non, et leurs dérivés, la vaseline, les polydécènes, l'isohexadécone, l'isododécanc, l'isoparaffinc hydrogéné tel que l'huile de Parléam0 commercialisée par la société NOF Corporation (nom INCI ; Hydrogenated Polyisobutene) ; - les huiles de silicone comme les polyméthylsiloxanes (PDMS) volatiles ou non à chaîne siliconée linéaire ou cyclique, liquides ou pâteux à température ambiante, notamment les cyclopolydiméthylsiloxanes (cyclométhicones) telles que la cyclopentasiloxane et la cyclohexadiméthylsiloxane ; les polydiméthylsiloxanes comportant des groupements alkyle, alcoxy ou phényle, pendant ou en bout de chaîne siliconée, groupements ayant de 2 à 24 atomes de carbone ; les silicones phénylées comme les phényltriméthicones, les phényldiméthicones, les phényltriméthylsiloxydiphénylsiloxanes, les diphényl-diméthicones, les diphénylméthyldiphényl trisiloxanes, les 2-phényléthyltriméthyl-siloxysilicates, et les polyméthylphénylsiloxanes ; - les huiles fluorées telles que celles partiellement hydrocarbonées et/ou silicosées comme celles décrites dans le document JP-A-2-295912 ; - les éthers tels que l'éther dicaprylique (nom CTFA : Dicaprylyl ether) ; et les benzoates d'alcools gras en C12-C15 (Finsolv TN de FINETEX) ; - leurs mélanges. [0092] La ou les huiles peuvent être présentes dans la composition selon l'invention en une teneur allant de 1 % à 50 % en poids, par rapport au poids total de la composition, de 13 préférence allant de 5 % à 40 % en poids, et préférentiellement allant de 5 % à 30 % en poids, et plus préférentiellement allant de 5 % à 20 % en poids. [0093] De préférence, la ou les huiles sont présentes dans une teneur totale allant de 0,5 à 35 % en poids par rapport au poids de la composition totale. [0094] Selon un autre mode de réalisation particulier, la composition de l'invention comprend au moins une huile choisie parmi les huiles siliconécs. La ou les huiles choisies parmi les huiles siliconécs pouvant être utilisées dans le cadre de l'invention peuvent être volatiles ou non volatiles. [0095] L'utilisation de ces huiles siliconécs permet d'améliorer les propriétés sensorielles de la composition tout en conservant une bonne stabilité du coagcl. [0096] Par « huile siliconéc », on entend une huile comprenant au moins un atome de silicium, et notamment comprenant des groupes Si-O. [0097] Par « huile volatile », on entend, au sens de l'invention, toute huile susceptible de s'évaporer au contact de la peau en moins d'une heure, à température ambiante et pression atmosphérique. L'huile volatile est un composé cosmétique volatil, liquide à température ambiante, ayant notamment une pression de vapeur non nulle, à température ambiante et pression atmosphérique, notamment ayant une pression de vapeur allant de 0,13 Pa à 40 000 Pa (103 à 300 mm de Hg), en particulier allant de 1,3 Pa à 13 000 Pa (0,01 à 100 mm de Hg), et plus particulièrement allant de 1,3 Pa à 1 300 Pa (0,01 à 10 mm de Hg). [0098] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition comprend au moins une huile siliconée linéaire. Il s'agit de préférence de polyorganosiloxanes comprenant des unités de répétition alkylsiloxanes, les groupes alkyles comprenant de préférence de 1 à 6 atomes de carbone et étant de préférence non substitués. [0099] En particulier les huiles siliconées linéaires sont choisies parmi les polydimethyl- siloxanes (nom INCI dimethicone), de préférence de formule : [0100] [Chem.3] dans laquelle x est un entier choisi de manière à avoir un composé fluide. [0101] Comme huiles siliconée linéaires utilisables dans la composition selon l'invention, on peut citer par exemples les PDMS DC 200 Fluid 5 cST, 10 cSt et 350 cSt commercialisées par la société Dow Corning ou celle vendue par la société Wacker sous la dénomination Wacker Belsil DM 10. 14 [0102] Lorsque la composition comprend au moins une huile siliconée, celle-ci est géné- ralement présente en quantité comprise entre 2 % et 20 % en poids du poids total de la composition. [0103] Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la composition comprend au moins 2 % en poids d'au moins une huile siliconée. [0104] Les compositions conformes à la présente invention peuvent comprendre en outre des adjuvants cosmétiques classiques notamment choisis parmi les additifs habituels en cosmétique : pigments, charges minérales, colorants, actifs, etc. [0105] Les compositions conformes à la présente invention peuvent comprendre en outre des actifs biologiques (anti âge, peaux grasses, blanchissant, anti-tâches, antitranspirants, anti oxydants notamment), des filtres UV, des polymères fihnogènes des charges diffusantes, des corps gras tels que par exemple des alcools gras, des hydratants, des émollients, etc. [0106] Bien entendu, l'homme de l'art veillera à choisir le ou les éventuels adjuvants ajoutés à la composition selon l'invention de manière telle que les propriétés avantageuses attachées intrinsèquement à la composition conforme à l'invention ne soient pas, ou substantiellement pas, altérées par l'addition envisagée. [0107] Selon un mode de réalisation, le procédé de préparation d'une composition selon l'invention comprend les étapes suivantes : (i) de mélange d'au moins un monoglycéride, au moins un ester tartrique de mono-glycéride d'acides gras, d'au moins un éther aromatique de polyol, d'au moins un diol non aromatiques et non éthérifiés en C3-C6, et au moins d'eau, (ii) éventuellement d'augmentation de la température dudit mélange, (iii) de maintien de la température dudit mélange dans le temps à une température supérieure à la température ambiante, (iv) d'ajout éventuel d'une huile, (y) de diminution de la température dudit mélange, éventuellement par l'ajout d'un liquide à température ambiante, et (vi) d'ajout éventuel d'au moins un agent gélifiant hydrophile ; (vii) d'ajout d'au moins un monoalcool en Cl-C6. [0108] Selon un mode de réalisation de l'invention, la température du mélange lors de l'étape (iii) est comprise entre 50 et 80 °C, avantageusement 55 et 65 °C. [0109] Selon un mode de réalisation de l'invention, la durée de maintien de la température lors de l'étape (iii) est comprise entre 10 minutes et 2 heures, avantageusement entre 30 minutes et une heure. [0110] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation lors de l'étape (hi) est comprise entre 100 et 1000 tours/min, avantageusement entre 400 et 800 tours/min. [0111] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation et la température lors de l'étape (iii) sont réglées de manière à obtenir une phase homogène et opalescente. [0112] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation lors de l'étape (iv) est comprise entre 100 et 1000 tours/min, avantageusement entre 400 et 800 tours/min. [0113] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation et la température lors de l'étape (iv) sont réglées de manière à obtenir l'émulsification de l'huile. [0114] Selon un mode de réalisation, le liquide ajouté lors de l'étape (v) est ou comprend de l'eau. [0115] Selon un mode de réalisation, le liquide ajouté lors de l'étape (v) est à température ambiante. [0116] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation lors de l'étape (y) est comprise entre 1000 et 5000 tours/min, avantageusement entre 2000 et 4000 tours/ min. [0117] Selon un mode de réalisation de l'invention, le refroidissement à température ambiante lors de l'étape (v) prend un temps compris entre 1 et 15 minutes. [0118] Selon un mode de réalisation de l'invention, l'agent gélifiant hydrophile ajouté lors de l'étape (vi) est choisi parmi ceux cités dans la présente invention. [0119] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation lors de l'étape (vi) est comprise entre 1000 et 5000 tours/min, avantageusement entre 2000 et 4000 tours/ min. [0120] Selon un mode de réalisation de l'invention, le mélange lors de l'étape (vi) prend un temps compris entre 1 et 15 minutes. [0121] Selon un mode de réalisation de l'invention, l'alcool ajouté lors de l'étape (vii) est choisi parmi ceux cités dans la présente invention. [0122] Selon un mode de réalisation de l'invention, la vitesse d'agitation lors de l'étape (vii) est comprise entre 1000 et 5000 tours/min, avantageusement entre 2000 et 4000 tours/ min [0123] Selon un mode de réalisation de l'invention, le mélange lors de l'étape (vii) prend un temps compris entre 1 et 15 minutes. [0124] Le procédé permettant d'obtenir les compositions selon l'invention et décrit ci-dessus peut comprendre en outre une ou des étapes intercalées dans le procédé à n'importe quel endroit. [0125] L'invention concerne aussi un procédé de traitement cosmétique dans lequel on applique une composition telle que définie selon l'invention sur les matières kératiniques, et en particulier sur la peau. [0126] Les exemples qui suivent permettront de mieux comprendre l'invention, sans toutefois présenter un caractère limitatif. Les matières premières sont nommées par leur nom INCI. Les quantités indiquées sont en % en poids de matière première par 16 rapport au poids total des compositions, sauf mention contraire. Exemples [0127] Les compositions décrites dans les exemples ci-dessous ont été préparées selon le mode opératoire suivant : (i) mélange sous agitation du stéarate de glycéryle, de l'ester tartrique de mono-glycérides, de l'acide citrique, le cas échéant de l'acide éthylènediaminc tétracétiquc, du phénoxyéthanol, du diol non aromatique et non éthérifié, et de l'eau (2/3 de la quantité totale en eau), le cas échéant de la glycérine et/ou du propylène glycol, (ii) augmentation de la température dudit mélange à 63 °C, (iii) maintien de la température dudit mélange pendant 40 minutes jusqu'à obtention d'un mélange homogène, puis dispersion sous agitation plus forte, 600 tours/min pendant 10 minutes, (iv) ajout, le cas échéant, de l'huile et/ou de l'oxyde de titane et/ou du menthol, puis dispersion sous agitation plus forte, 600 tours/min pendant 10 minutes, (v) diminution de la température dudit mélange par ajout du restant de l'eau (1/3 de la quantité totale en eau) à température ambiante sous cisaillement à 4000 tours/min pendant 10 minutes, et (vi) ajout, le cas échéant, des agents gélifiants hydrophiles sous cisaillement à 4000 tours/min pendant 10 minutes, (vii) ajout de l'éthanol sous cisaillement à 4000 tours/min pendant 5 minutes. [0128] Pour chaque composition, on a évalué la caractérisation physico-chimique et la stabilité de la protection microbiologique selon les protocoles suivants. [0129] Evaluation de la caractérisation physico-chimique des compositions [0130] Les compositions 1 à 5 décrites ci-dessous ont été caractérisés physico-chimiquement afin de déterminer si les phases lamellaires a-gel ont bien été formées et que leur maturation en [3-cristaux est bien survenu après 48 heures : l'aspect macroscopique a été regardé avec notamment l'évaluation de l'homogénéité du vrac, de la texture (solide ou crème) et de la présence ou non de synérèse après 48 heures à température ambiante. [0131] Les compositions 6 à 10 décrites ci-dessous ont été caractérisées physico-chi- miquement afin de déterminer l'impact de la formation ou non des [3-cristaux sur la texture finale des formules et son évolution au stockage 2 mois à 45 °C : la consistance au repos Gp a été déterminée à partir des mesures de rhéologie à T24H à température ambiante (T24HTA) et après un stockage 2 mois à 45 °C (T21\445°C puis retour à température ambiante). Un pourcentage de décroissance du Gp a ensuite été déterminé comme suit : [0132] [Math.2] % décroissance du Gp= tk,p291-1TA - Gp 45'C e Op24HTA '100 17 [0133] Le comportement viscoélastique des compositions selon l'invention est notamment caractérisé par une décroissance du Gp entre T24HTA et T2M45°C de préférence inférieure à 10 %. [0134] Les températures de fusion Hl et H2 et les % de fraction liquide à 45 °C des échantillons ont été déterminés à partir des enthalpies Hl et H2 mesurées en DSC. La fraction liquide mesurée à 45 °C des n-cristaux est selon l'invention préférentiellement inférieure à 5 % en poids de la composition et pour l'a-gel inférieure à 20 % en poids de la composition. [0135] Evaluation de la stabilité de la protection tnicrobiologique des compositions [0136] L'efficacité de l'agent de conservation selon l'invention est évaluée au moyen du Challenge-test qui permet de déterminer le niveau de protection antimicrohienne d'unc composition. [0137] Il consiste en une contamination artificielle du produit à tester par divers micro- organismes (bactéries, levures et moisissures) et un suivi du nombre de germes viables dans le temps. [0138] C'est pourquoi, avant le début de test, un contrôle de propreté doit être effectué. Il permet de vérifier que les formules qui doivent être testées en Challenge-test ne sont pas contaminées ou qu'elles répondent aux normes tolérées. Ainsi les pluricontaminations sont évitées pour le bon déroulement du Challenge-test. [0139] Un produit protégé de façon satisfaisante doit permettre une décontamination des micro-organismes introduits, décontamination plus ou moins rapide en fonction des souches microbiennes, du type de produit, de l'article de conditionnement, etc. Le produit est réparti dans autant de piluliers que de micro-organismes à tester. On introduit dans chacun de ces piluliers une suspension calibrée de micro-organismes de manière à obtenir un taux de 106 germes par gramme de produit (on effectue un dénombrement de chaque suspension de micro-organismes pour connaitre le taux exact inoculé dans le produit). [0140] Le produit contaminé est stocké à 22 ±2°C. [0141] L'efficacité de la protection des formules est testée sur un spectre microbien limité mais choisi parmi les espèces susceptibles de contaminer le produit, aussi bien en fabrication qu'au cours de son utilisation. [0142] Le spectre microbien regroupe les différents micro-organismes utilisés pour réaliser un Challenge-test. Il comprend quatre bactéries (Escherichia col', Pseudomonas aeruginosa, Staphylococcus aureus et Enterococcus faecalis), une levure (Candida albicans) et une moisissure (Aspergillus niger). [0143] Le premier prélèvement effectué pour dénombrer les micro-organismes restant dans le produit a lieu après 7 jours de contact entre le produit et le germe. [0144] Deux autres prélèvements vont également être effectués de manière à suivre 18 l'évolution de la protection antirnicrobienne au cours du temps : un prélèvement à 14 jours et un autre à 28 jours. [0145] Les dilutions effectuées pour réaliser les dénombrements sont ensemencées sur des boîtes de Pétri. [0146] Les germes restant dans le produit sont dénombrés. [0147] Exemple : 2x106 germes/g. Limite dc détection de cette méthode : 200 UFC/g. [0148] Après 7, 14 et 28 jours de temps de contact entre les germes et le produit à 22°C ± 2°C et à l'obscurité, on réalise des dilutions décimales et on dénombre le nombre de micro-organismes restant dans le produit. [0149] On calcule ensuite les diminutions logarithmiques du nombre dc microorganismes pour chaque temps de contact. [0150] Les critères d'acceptabilité appliqués sont ceux définis par la norme IS011930 ci- dessous : Bactéries : 7 jours : réduction > 3log 14 jours : réduction > 3log 28 jours : réduction > 3log Levures : 7 jours : réduction > l log 14 jours : réduction > llog 28 jours : réduction > 'log Moisissures : 14 jours : réduction > Olog 28 jours : réduction > 'log Exemple 1 comparatif [0151] Les compositions 1 à 5 suivantes ont été préparées. [0152] 19 [Tableaux I] Composition 1(invention ) 2(invention ) 3(invention ) 4(invcntion ) 5(comparati f) Eau qsp 100 qsp 100 qsp 100 qsp 100 qsp 100 Acide citrique, 1 H2O 0,04 0,04 0,04 0,04 0,04 Stéarate de glyceryle(TEGIN 90 PELLETS de EVONIK GOLDSCHMTDT) 5 5 5 5 5 Ester tartrique de monoglycérides(PA NODAN A2020 MB de DANISCO) 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,5 0,5 0,5 0,5 0,5 PHENOXYETHA NOL ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU DENATURE 3 3 3 3 3 PROPANE-1,3-DI OL 3 - - - - 1,3-BUTYLENE GLYCOL - 3 - - - PENTYLENE GLYCOL - - 3 - - 1,2-HEXANEDIOL - - - 3 - CAPRYLYL GLYCOL - - - - 3 [0153] Les résultats obtenus lors de l'étude de création du coagel ((3-cristaux) pour les com- positions 1 à 5 sont les suivants : [0154] [Tableaux2] Composition I (invention ) 2(invention) 3(invention) 4(invention) 5(comparatif) Homogencité du vrac à T48H TA Homogène Homogène Homogène Homogène Hétérogène Texture à T48H TA solide solide solide crème liquide Synérèse à T48H TA non non non non oui [0155] Les résultats obtenus lors de l'étude de la stabilité de la protection miciobiologique pour les compositions 1 à 5 sont les suivants. [0156] 21 [Tahlcaux3] Compositi on 1(inventio n) 2(invcntion ) 3(invention) 4(invcntion ) 5(comparatif ) Résultat s challeng c-test Bactéries 7 jours : réduction >41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction >41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction >41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction >41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og 7 jours : réduction >41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og Levures 7 jours : réduction > 41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > llog14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 4log14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 41og Moisissure s 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 14 jours : réduction > 21og28 jours : réduction > 4log 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log [0157] Les résultats de l'étude présentes dans les tableaux précédents montrent que les asso- ciations selon l'invention comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en Cl-C6 (éthanol) et au moins un diol en C3-C6 (respectivement, propane-1,3-diol, 1,3-butylène glycol, pentylène glycol, 1,2-hexane diol) clans une composition comprenant une phase coagel à base d'au moins un monoglycéride et d'au moins un ester tartrique de monoglycéride (compositions 1 à 4) présentent une bonne protection microbiologique, tout, assurant la formation du coagel (13 cristaux) à 48 heures, de forme solide ou crème, homogène et sans synérèse, contrairement à l'association comparative comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en Cl-C6 (éthanol) et un diol en C8 (caprylyl glycol) dans une composition comprenant une phase coagel à hase d'au moins un monoglycéride et d'au moins un ester tartrique de monoglycéride (composition 5). Exemple 2 [0158] Les compositions 6, 7 et 8 suivantes ont été préparées. [0159] 23 [Tableaux4] Composition 6(invention) 7(comparatie 8(comparatit) Eau qsp 100 qsp 100 qsp 100 Acide citrique, I H2O 0,02 Stéarate de 5 5 5 glycéryle(TEGIN 90 PELLETS de EVONIK GOLDSCHMIDT) Ester tartrique de mono- 0,2 0,2 0,2 glycérides(PANODAN A2020 MB de DANISCO) ACIDE ETHYLENE DIAMINE TE- TRACETIQUE, SEL DISODIQUE, 2 H2O 0,1 0,1 0,1 PHENOXYETHANOL 0,5 0,7 0,5 ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU DENATURE 3 - - PROPANE-1,3-DIOL 3 - - CAPRYLYL GLYCOL - 0,5 - PROPYLENE GLYCOL 2 2 2 GLYCERINE 5 5 5 POLY DIMETHYLSILOXANE (VISCOSITE: 5 2 2 2 CST)(BELSIL DM 5 PLUS de WACKER) GOMME DE 0,2 0,2 0,2 XANTHANE(KELTROL CG-T de CP KELCO) COPOLYMERE ACRYLAMIDE/ ACRYLAMIDO-2-METHYL PROPANE SULFONATE DE SODIUM EN EMULSION INVERSE A 40%(SIMULGEL 600 de SEPPIC) 2 2 2 OXYDE DE TITANE (ANATASE NON 0,5 0,5 0,5 24 TRAITE) ENROBE DE POLY DIME- THYLSILOXANE (98/2)(SA-TAO-77891 de MIYOSHI KASEI) [0160] Les résultats obtenus lors de la caractérisation physico-chimique pour les com- positions 6 à 8 sont les suivants. [0161] [Tableaux5] Composition 6 (invention) 7 (comparatif) 8 (comparatif) delta E =( Gp 24HTA - Gp 24H45°C )/ Gp 24HTA *100 2,75 66,20 2,47 T° fusion Gère fusion HI) 56,21 °C 53,4 °C 58,1 °C T° fusion (2ème fusion H2) 52,2 °C 49,2 °C 55,3 °C % fraction liquide à 45 °C Gère fusion HI) 1,18 % 5,47 % 0,37 % % fraction liquide à 45 °C (2ème fusion H2) 4,80 % 39,82 % 1,50 % [0162] Les résultats obtenus lors de l'étude de la protection microbiologique pour les com- positions 6 à 8 sont les suivants. [0163] [Tahlcaux6] Composition 6(invention) 7(comparatif) 8(comparatif) Résultats challenge- test Bactéries 7 jours : réduction >4log14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction >41og14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction 4log 1 4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 4log14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 11o214 jours : réduction > llog Moisissures 7 jours : réduction > 4log 1 4 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 4log14 jours : réduction > 41og28 jours : réduction > 4log 14 jours : réduction > Olog [0164] Les résult its de l'étude présentés dans les tableaux précédents montrent que l'association selon l'invention comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en C1-C6 (éthanol) et au moins un diol en C3-C6 (propane-1,3-diol) dans une composition comprenant une phase coagel à base d'au moins un monoglycéride et d'au moins un ester tartrique de monoglycéride présente une bonne protection microbiologique, tout en ayant une faible évolution du Gp après deux mois 45 °C. En effet, la fraction liquide à 45 °C de Hl est inférieure à 5 % et celle de H2 est inférieure à 20 %, contrairement à l'association comparative comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol) et un diol en C8 (caprylyl glycol). L'autre association comparative avec au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol) dans une composition coagel à base d'au moins un mono-glycéride et d'au moins un ester tartrique de monoglycéride présente quant à elle une évolution faible du Gp après 2 mois 45 °C mais la protection microbiologique n'est pas suffisante. Exemple 3 [0165] Les compositions 9 et 10 suivantes ont été préparées. [0166] 26 [Tahleaux7] Composition 9(invention) 10(comparatif) Eau qsp 100 qsp 100 Stéarate de 5 5 glyeeryle(TEGIN 90 PELLETS de EVONIK GOLDSCHM1DT) Ester tartrique de mono- 0,2 0,2 glyeerides(PANODAN A2020 MB de DANISCO) Menthol 0,1 0,1 ACIDE ETHYLENE DIAMINE TE- TRACETIQUE, SEL DISODIQUE, 2 H2O 0,1 0,1 PHENOXYETHANOL 0,5 0,7 ALCOOL ETHYLIQUE ABSOLU DENATURE 3 - PROPANE-1,3-DIOL 3 - CAPRYLYL GLYCOL - 0,5 PROPYLENE GLYCOL 2 2 GLYCERINE 5 5 POLY DIMETHYLS1LOXANE (VISCOSITE: 5 14 14 CST)(BELSIL DM 5 PLUS de WACKER) GOMME DE 0,2 0,2 XANTHANE(KELTROL CG-T de CP KELCO) COPOLYMERE ACRYLAMIDE/ ACRYLAMIDO-2-METHYL PROPANE SULFONATE DE SODIUM EN EMULSION INVERSE A 40 %(SIMULGEL 600 de SEPPIC) 2 2 OXYDE DE TITANE (ANATASE NON TRAITE) ENROBE DE POLY 0,5 0,5 27 DIMETHYLSILOXANE (98/2)(SA-TAO-77891 de MIYOSHI KASEI) [0167] Les résultats obtenus lors de l'étude de la stabilité physico-chimique pour les com- positions 9 et 10 sont les suivants. [0168] [Tableaux8] Composition 9(invention) 10(comparatif) delta E =( Gp 24HTA - Gp 24H45°C )/ Gp 24HTA *100 0,47 68,72 T° fusion (lème fusion HI) 54,03 52,64 T° fusion (2ème fusion H2) 49,81 47,2 % fraction liquide à 45°C (ière fusion Hi) 0,74 6 % fraction liquide à 45°C (2ème fusion H2) 12,85 53,74 [0169] Les résultats obtenus lors de l'étude de la stabilité de la protection microbiologique pour les compositions 9 et 10 sont les suivants : [0170] [Tableaux9] Composition 9(invention) l0(comparatif) Résultats challenge-tes t Bactéries 7 jours : réduction >41oe14 jours : réduction > 4log28 jours : réduction > 41oe 7 jours : réduction > 41oe14 jours : réduction > 4log28 jours : réduction > 4log Levures 7 jours : réduction > 4log14 jours : réduction > 4log28 jours : réduction > 4log 7 jours : réduction > 41o214 jours : réduction > 4log28 jours : réduction > 4log Moisissures 7 jours : réduction > 41og14 jours : réduction > 410228 jours : réduction > 4102 7 jours : réduction > 41oe14 jours : réduction > 4log28 jours : réduction > 4log 101711 Les résultats de l'étude présentés dans les tableaux précédents montrent que l'association selon 1' invention comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol), au moins un monoalcool en Cl-C6 (éthanol) et au moins un diol en C3-C6 (propane-1,3-diol) dans une composition comprenant une phase coagel à base d'au moins un monoglycéride et d'au moins un ester tartrique de monoglycéride 28 présente une bonne protection microbiologique, tout en ayant une faible évolution du Gp après deux mois 45 °C. En effet, la fraction liquide à 45 °C de Hl est inférieure à 5 % et celle de H2 est inférieure à 20 %, contrairement à l'association comparative comprenant au moins un éther aromatique de polyol (phénoxyéthanol) et un diol en C8 (caprylyl glycol). 29