Brevet FR3098911A1 — publié le 20210122

Description Titre de l'invention : Dispositif et procédé pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides Domaine technique [0001] La présente invention concerne un procédé de détermination de la tension interfaciale entre deux fluides et un dispositif pour la mise en oeuvre de ce procédé. [0002] Lorsque deux fluides non miscibles sont mis en contact l'un avec l'autre, il est né- cessaire d'apporter de l'énergie pour augmenter leur surface de contact. Cette énergie par unité de surface est nommée tension interfaciale. Si c'est deux fluides sont mis en écoulement concentrique à l'échelle microfluidique et à bas Reynolds, une compétition entre l'énergie interfaciale et l'énergie visqueuse apparaît. L'énergie interfaciale est réduite en minimisant le rapport surface sur volume et tend à former des sphères. A contrario, l'énergie visqueuse tend à former un jet. Ainsi, lorsque l'énergie visqueuse est faible, le fluide intérieur formera des gouttes dans le fluide extérieur et lorsque l'énergie visqueuse est élevée, le fluide intérieur formera un jet concentrique au sein du fluide extérieur. La formation des gouttes est due à des instabilités absolues et la formation du jet à des instabilités convectées. Grâce à un modèle basé sur ces instabilités, il est possible de calculer la tension interfaciale entre un régime de gouttes et un régime de jet. La connaissance de cette valeur de tension interfaciale est d'une grande importance, dans de nombreux secteurs technoloeiques. On citera ainsi, à titre non limitatif, les procédés chimiques, l'impression par jet d'encre, l'atomisation par pulvérisation, les procédés d'émulsification, les procédés de récupérations assistés des hydrocarbures (EOR de l'anglais enhanced oit recovery). Technique antérieure [0003] On connaît déjà, dans l'état de la technique, plusieurs procédés permettant de dé- terminer la valeur de cette tension interfaciale. Une première solution, dite méthode de la goutte pesée, consiste à recueillir un nombre déterminé de gouttes dans un récipient, à partir d'un capillaire. Par pesage du récipient, on déduit alors le poids moyen de chaque goutte, et on calcule ensuite la tension interfaciale, à partir de la valeur de ce poids, ainsi que du rayon du capillaire utilisé. Une solution alternative, dite de la goutte tournante, consiste à verser une goutte dans un récipient, puis à la faire tourner sous l'effet de la force centrifuge. A partir de différents paramètres, tels que notamment la forme adoptée par la goutte lors de sa mise en rotation, on déduit la valeur de la tension interfaciale. Ces solutions connues présentent cependant certains inconvénients. Ainsi, elles se révèlent souvent fastidieuses à mettre en oeuvre. De plus, chaque méthode de détermination est limitée à une gamme de mesures relativement étroite, une gamme de 2 température faible et une mesure à la pression atmosphérique. [0004] La réalisation de la mesure de tension interfaciale à l'équilibre pour les couples de fluides dont le temps de diffusion et d'adsorption du tensioactif est supérieur au temps dit microfluidique, qui est définit comme étant égal au rayon du jet divisé par la vitesse du fluide, est particulièrement difficile à mettre en oeuvre. Ces couples de fluides étant nombreux, il est indispensable de procéder à une amélioration du système. [0005] Dans le cadre de la récupération assistée par voie chimique tensioactive, les for- mulations tensioactives injectées doivent être optimisées afin d'obtenir une interface avec l'huile présentant une tension interfacialc ultra-basse dans les conditions de pression et de température du réservoir, ie. inférieure à 10-2 mN/m. L'optimisation de ces formulations est classiquement effectuée à l'aide de la méthode empirique de Huh. Cette méthode repose sur la mise en contact de la formulation à tester avec l'huile dans un tube, cf. figurel . Cette figure représente un scan de salinité d'une formulation contenant du Sodium Dodécylbenzenesulfonate (SDBS), de r isohutanol et différentes concentrations de chlorure de sodium. Cette formulation est mise au contact de décane. Les tubes illustrés au centre (avec un rectangle gris) mettent en évidence les formulations conduisant à une microémulsion de type Winsor III, qui est un exemple de système recherché pour les applications EOR. Pour ce type de formulation, la tension interfaciale dépend fortement de la salinité ; en effet, à basse salinité et à haute salinité, des systèmes de type Winsor 1, respectivement Winsor H sont obtenus et ces systèmes biphasiques présentent une tension interfaciale supérieure à 102 mN/m; le système recherché est, par conséquent, le système de salinité intermédiaire, de type Winsor HI, caractérisé par l'apparition d'une troisième phase intermédiaire et présentant une tension interfaciale ultra-basse, ie. inférieure à 102 mN/m. Ainsi, il est nécessaire de préparer de nombreux tubes afin de balayer une large gamme de salinité avec un pas de l'ordre de quelques grammes par litre pour déterminer la salinité optimale correspondant à la tension interfaciale minimale. Après leur préparation, les tubes doivent être laissés au repos afin que chaque système puisse atteindre son équilibre thermodynamique. Cela peut prendre quelques jours à quelques semaines. La figure 1 illustre schématiquement un scan de salinité d'une formulation contenant du SDBS, de l'isobutanol et différentes concentrations de chlorure de sodium, après repos dans des tubes. Sur cette figure, l'eau est illustrée en blanc, et la phase huile est illustrée en noir. Cette formulation est mise au contact de décane. Les tubes illustrés au centre (avec un rectangle gris) mettent en évidence les formulations conduisant à une microémulsion de type Winsor III, qui est un exemple de système recherché pour les applications EOR. [0006] Au vu des temps de préparation et d'équilibration, des coûts générés par les volumes mis en jeu et la difficulté de travailler sous pression, un tensiomètre microfluidique, 3 nommé GammaDrop, a été développé, cf document « Ultralow lnterfacial Tension Measurement through Jetting/Dripping Transition ». Ce tensiomètre, basé sur les travaux décrits dans les documents FR2980576 et US2011/0197664A1, permet de réaliser des expérimentations haut-débit à des pressions et des températures élevées à l'aide de faibles volumes. Ainsi, les coûts sont réduits et l'optimisation d'une formulation est. réalisée en une journée. Néanmoins, ce dernier présente un inconvénient majeur : les mesures de tension interfaciale à l'équilibre sont uniquement obtenues pour les systèmes contenant des tensioactifs dits à cinétique rapide, ie. ayant une cinétique de diffusion et d'adsorption à l'interface plus rapide que le temps que met l'interface à parcourir une distance égale au rayon du jet produit par le tensiomètre. Or, dans de nombreuses industries telles que les industries pétrolières ou encore agroalimentaires ou cosmétiques, les tensioactifs utilisés sont caractérisés par une cinétique de diffusion et d'adsorption à l'interface dite lente. Afin de résoudre cet inconvénient majeur, il est indispensable de laisser le temps aux tensioactifs de diffuser et de s'adsorber sur l'interface avant d'effectuer la mesure. [0007] Un objectif général visé par l'invention est de fournir une amélioration du ten- siomètre décrit dans ces documents, pour obtenir une mesure de tension interfaciale à l'équilibre, pour les tensioactifs caractérisés par une cinétique de diffusion et d'adsorption à l'interface dite lente. En d'autres termes, l'effet technique recherché est l'amélioration de la précision de l'observation de la tension interfaciale et plus précisément la possibilité de mesurer la tension interfaciale à l'équilibre entre deux fluides dont au moins l'un contient une molécule amphiphile dite à cinétique de diffusion et/ ou d'adsorption lente. Résumé de l'invention [0008] Lc dispositif et le procédé de l'invention visent à remédier à ces différents incon- vénients. En particulier, l'invention vise à proposer un dispositif et un procédé permettant de déterminer, de manière fiable et simple. la valeur de tension interfaciale entre deux fluides, même dans le cas de l'utilisation d'un tensioactif caractérisé par une cinétique de diffusion et d'adsorption à l' interface dite lente. Elle vise en outre à proposer un tel procédé, qui puisse être mis en oeuvre pour une vaste gamme de tensions interfaciales, de manière automatisée et avec une précision accrue et ce, à des températures et des pressions pouvant aller jusqu'à 150 °C et respectivement 150 bar. Plus particulièrement, cette invention vise à modifier la géométrie actuelle du tensiomètre Gammadrop afin de créer un film de fluide intérieur sur la face externe du capillaire intérieur. Le fluide extérieur s'écoulant autour de ce film, une zone de pré-équilibrage est créée en amont ou sensiblement à l'endroit de la buse de sortie du capillaire intérieur. [0009] La présente invention concerne un dispositif pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides comprenant : [0010] - un organe d'écoulement intérieur et un organe d'écoulement extérieur, de préférence coaxiaux, l'organe d'écoulement intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ; - un organe d'écoulement intermédiaire, - des moyens d'alimentation en au moins deux fluides dans les trois organes d'écoulement ; - des moyens de variation du débit d'au moins un des fluides ; et - des moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur caractérisé en ce que l'organe d'écoulement intermédiaire débouche dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur, l'organe d'écoulement intermédiaire étant configure pour créer un film d'écoulement de fluide en contact avec la périphérie et le long de l'organe d'écoulement intérieur. [0011] Selon un mode de réalisation, lesdits moyens d'alimentation alimentent l'organe d'écoulement intermédiaire et l'organe d'écoulement intérieur avec le même fluide. [0012] Selon un mode de réalisation, l'organe d'écoulement intermédiaire est coaxial à l'organe d'écoulement intérieur. [0013] Selon un mode de réalisation, l'organe d'écoulement intermédiaire débouche dans une zone en amont ou sensiblement à l'endroit du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. [0014] Selon un mode de réalisation, l'organe d'écoulement extérieur est un tube à base de silice fondue revêtue de polyimide ou puce microfluidique Pyrex@ silicium ou Pyrex@ ou silice fondue. [0015] Selon un mode de réalisation, l'organe d'écoulement intérieur est un tube en en inox, verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, quartz, saphir ou polymère résistant aux conditions de pression, température et chimique. [0016] Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides. [0017] Selon un mode de réalisation, les moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides sont conçus pour porter au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur dans des conditions de température et de pression supercritiques pour au moins une des fluides ou dans des conditions identiques au procédé expérimental visé. [0018] Selon un mode de réalisation, les moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur comprend au moins un capteur optique, au moins une photodiode et barrière laser, de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD. [0019] Selon un mode de réalisation, les moyens d'alimentation en deux fluides com- prennent au moins un pousse-seringue, préférablement un pousse-seringue pour chaque fluide. [0020] Selon un mode de réalisation, les moyens d'alimentation en deux fluides sont conçus pour appliquer des débits entre 2 pL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 iL/h et 8 mL/h. [0021] Selon un mode de réalisation, l'organe d'écoulement intérieur a un rayon interne allant de 50 à 200 pm, préférablement de 100 à 180 pm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm. [0022] Selon un mode de réalisation, l'organe d'écoulement intérieur, l'organe d'écoulement extérieur, les moyens d'alimentation en fluides, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement sont conçus pour permettre l'écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 1000 cP et préférablement de 1 à 300 cP. [0023] Selon un mode de réalisation, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides comprennent un PC de commande contenant un logiciel d'analyse d'images ou d'un signal électrique relié auxdits moyens d'observation. [0024] Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend des moyens d'alimentation sup- plémentaires d'un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues. [0025] Selon un mode de réalisation, le dispositif comprend un mélangeur microfluidique, situé entre les moyens d'alimentation et les organes d'écoulement. [0026] En outre, l'invention concerne un procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides, mettant en oeuvre le dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant les étapes suivantes : - on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur, dans l'organe d'écoulement intérieur, ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur, dans l'organe d'écoulement extérieur, ainsi qu'un troisième fluide, dit fluide intermédiaire, dans l'organe d'écoulement intermédiaire; - on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme, . i) soit des gouttes du fluide intérieur dans une phase porteuse formée par le fluide extérieur, . ii) soit un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; - on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ; - on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel . i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur 6 . ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur clans le fluide extérieur ; et - on en déduit ladite valeur de tension interfaciale entre ces deux fluides. [0027] Selon un mode de réalisation, les fluides sont mis en contact durant un temps suffisant pour que la diffusion, l'absorption et le réarrangement des molécules amphiphiles et/ou des particules aient lieu et que l'interface ait atteint son équilibre avant la mesure, le temps de contact pouvant atteindre préférablement 500 secondes. [0028] D'autres caractéristiques et avantages du procédé selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après. Liste des figures [0029] [fig.1] [0030] La figure 1 illustre la mise en contact de la formulation à tester avec l'huile dans un tube selon l'art antérieur. [0031] [fig.2] [0032] La figure 2 illustre la mise en oeuvre du tensiomètre Gammadrop. [0033] [fig.3] [0034] La figure 3 illustre différents types d'écoulement en fonction de la variation des débits des fluides. [0035] [fig.4] [0036] La figure 4 illustre l'évolution de la courbe de transition entre un régime de jet et un régime de gouttes en fonction de la tension interfaciale y. [0037] [fig.5] [0038] La figure 5 illustre le détail d'une mise en oeuvre de l'invention selon un mode de réalisation. [0039] [fig.6] [0040] La figure 6 illustre les liaisons fluidiques reliant les moyens d'alimentation et les organes d'écoulement. Description des modes de réalisation 100411 L'objectif de cette invention est de perfectionner le tensiomètre pour déterminer une tension interfaciale à l'équilibre entre deux fluides dont au moins l'un des deux contient une molécule amphiphile ayant une cinétique de diffusion et/ou d'adsorption aux interfaces lentes. Par lente, nous entendons un temps de diffusion et/ou d'adsorption (le « et » prenant également en compte la somme de temps de diffusion et d'adsorption) supérieur au temps auquel la mesure est effectuée. [0042] Le dispositif selon l'invention comprend un organe d'écoulement intérieur, un organe 7 d'écoulement intermédiaire et un organe d'écoulement extérieur. Ces organes d'écoulement, également identifiés sous la dénomination de « capillaires » dans l'art de la technique, sont de préférence coaxiaux. De plus ils sont disposés de manière à ce que l'organe d'écoulement intérieur débouche dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur. [0043] Selon l'invention, le dispositif comporte des moyens d'alimentation en au moins deux fluides dans les trois organes d'écoulement. Les moyens d'alimentation en deux fluides permettent de réaliser les écoulements dans les organes d'écoulement intérieur, intermédiaire et extérieur. De préférence, les deux fluides, appelés liquide intérieur et liquide extérieur, peuvent être des liquides non miscibles ou dont la cinétique de solubilisation est suffisamment lente pour permettre la mesure, par exemple de l'eau et de l'huile. De manière avantageuse, l'une des deux fluides peut comprendre un tensioactif. [0044] Afin de modifier les conditions opératoires au sein des organes d'écoulement intérieur et extérieur le dispositif comporte des moyens de variation du débit d'au moins un des fluides. Les moyens de variation du débit sont liés d'une part au moyens d'alimentation et d'autre part aux organes d'écoulement intérieur, intermédiaire et extérieur. [0045] En outre, le dispositif selon l'invention comporte des moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Ainsi, il est possible d'analyser la nature de l'écoulement (jet ou gouttes) en sortie de l'organe d'écoulement intérieur, dans le but d'en déduire la tension interfaciale. [0046] Selon l'invention, l'organe d'écoulement intermédiaire débouche dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur, dans une zone en amont ou sensiblement à l'endroit du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. De plus, l'organe d'écoulement intermédiaire est configuré pour créer un film d'écoulement de fluide en contact avec la périphérie et le long de l'organe d'écoulement intérieur. En d'autres termes, le fluide s'écoulant dans l'organe d'écoulement intermédiaire traverse l'organe d'écoulement intermédiaire, et entre dans l'organe d'écoulement extérieur dans une zone où s'écoule le fluide extérieur. Le fluide intermédiaire se positionne alors autour de l'organe d'écoulement intérieur, en raison du positionnement respectif des organes d'écoulement et en raison de la tension interfaciale entre les fluides. [0047] La création du film d'écoulement de fluide en contact avec la périphérie et le long de l'organe d'écoulement intérieur permet de créer un contact progressif entre les deux fluides en amont ou sensiblement à l'endroit de la buse du capillaire intérieur afin de laisser le temps aux tensioactifs et autres molécules arnphiphiles de diffuser et de 8 s'adsorber à l'interface avant d'arriver au niveau de la buse du capillaire intérieur. Cc dispositif a pour avantage de permettre la mise en contact entre les deux fluides de manière progressive en créant une couche à l'interface des deux fluides dès l'extrémité de l'organe d'écoulement extérieur et ce, jusqu'à l'extrémité de l'organe d'écoulement intérieur. L'effet technique recherché est l'amélioration de la précision de l'observation de la tension interfaciale et plus précisément la possibilité de mesurer la tension interfaciale à l'équilibre, même dans le cas de l'utilisation d'un tensioactif caractérisé par une cinétique dc diffusion et d'adsorption à l'interface dite lente. [0048] Selon un mode de réalisation dc l'invention, les fluides s'écoulant dans l'organe d'écoulement intermédiaire et dans l'organe d'écoulement intérieur peuvent être identiques. De cette manière, la mesure interfaciale entre les deux fluides est favorisée. [0049] Selon un mode de réalisation dc l'invention, l'organe d'écoulement intermédiaire peut être coaxial à l'organe d'écoulement intérieur. [0050] Selon un mode de réalisation dc l'invention, l'organe d'écoulement intermédiaire peut déboucher dans une zone en amont ou sensiblement à l'endroit de l'introduction du fluide dans l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur. [0051] Selon un mode de réalisation dc l'invention, le capillaire intérieur peut être en inox ou tout autre matériel permettant l'écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l'invention, par exemple verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, polymère résistant aux conditions de pression, température et chimique ou quartz ou saphir. Le mouillage du fluide intérieur sur le capillaire intérieur peut être assuré au moyen du choix judicieux du matériau utilisé ou au moyen d'un traitement de surface additionnel. [0052] Selon un mode de réalisation de l'invention, le capillaire extérieur peut être en silice fondue revêtue de polyimide ou tout autre matériel permettant l'écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l'invention, par exemple Pyrex@ silicium ou Pyrex@ ou silice fondue. En effet, la nature du matériau de ce capillaire doit permettre la mise en oeuvre de l'observation de l'écoulement plus particulièrement à l'endroit de la mise en contact des deux fluides et la tenue aux pression et température de travail. S'il souhaite employer des matériaux du type Pyrex@ silicium, l'homme du métier peut utiliser toute méthode souhaitable pour leur mise en oeuvre, par exemple : graver un demi tube extérieur dans une plaque en silicium et l'autre demi tube dans une plaque en Pyrex®. En collant les deux plaques ensemble, on obtient le tube extérieur au sein de la puce microfluidique. On peut alors insérer le tubing intérieur au milieu du canal qui aura été gravé. [0053] Ces organes d'écoulement (identifiés également comme capillaires) sont alimentés chacun avec un fluide par les moyens d'alimentation. Selon un mode de réalisation de l'invention, ces moyens d'alimentation peuvent comprendre une ou plusieurs pousse- 9 seringues ou tout autre dispositif d'alimentation en fluide tel que des sources de pression couplés à des débitmètres. Selon une variante de l'invention, un pousse-seringue est relié à chaque capillaire. Naturellement, les moyens d'alimentation sont reliés aux organes d'écoulement avec des conduites adaptées à la circulation des fluides. [0054] Selon un mode de réalisation de l'invention, les moyens d'alimentation en deux fluides peuvent être conçus pour appliquer des débits entre 2 pL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 pL/h et 8 mL/h. Ces débits permettent des mesures de tension inter-faciales pour les fluides et tensioactifs mis en oeuvre dans le domaine de l'EOR et également pour des gammes de tensions interfaciales comprises entre 10-1 mN/m et 50 mN/m et des viscosités entre 1 et 300 mPa.s. Avantageusement, le dispositif peut être optimisé afin de concevoir l'organe d'écoulement intérieur, l'organe d'écoulement extérieur, les moyens d'alimentation en deux fluides, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement pour permettre l'écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 300 cP et préférablement de 1 à 10 cP. [0055] Selon un mode de réalisation de l'invention, l'organe d'écoulement intérieur peut avoir un rayon interne allant de 50 à 200 pm, préférablement de 100 à 180 pm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm. Selon une variante, le rapport entre le diamètre de l'organe d'écoulement extérieur et le diamètre de l'organe d'écoulement intérieur peut être compris entre 1,2 et 10, de préférence entre 1,5 et 5. [0056] La tension interfaciale est déduite de l'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Les moyens d'observation peuvent permettent de renseigner sur le comportement de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Selon un mode de réalisation de l'invention, on peut identifier l'existence de gouttes ou l'existence d'un jet, en plaçant un émetteur laser et une photodiode de part et d'autre de l'organe d'écoulement extérieur, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur. Avantageusement, on peut utiliser au moins un capteur optique, au moins une photodiode et une barrière laser, de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD, éventuellement montée sur un microscope ou un objectif. [0057] Selon un mode de réalisation de l'invention, le dispositif comprend également des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides. De préférence, le dispositif peut permettre de travailler de la température ambiante à 150 °C et de la pression atmosphérique à 150 bar. Avantageusement, on prépare les différents couples de fluide en modifiant au moins une condition d'au moins un fluide, en particulier la concentration en tensioactifs, co-tensioactifs, hydrotrope, choatrope ou sel, le pH et/ou la température et/ou la pression. [0058] Selon un mode de réalisation de l'invention, le dispositif peut comporter des moyens de contrôle de température et de la pression. Les moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides sont conçus pour porter au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur dans des conditions de température et de pression équivalentes aux conditions industrielles recherchées, cela peut également permettre d'atteindre l'état supercritique pour au moins un des fluides. [0059] Selon un mode de réalisation de l'invention, le dispositif peut comporter des moyens informatiques, notamment un PC de commande. Par exemple, les moyens informatiques peuvent être connectés à des moyens de variation du débit d'au moins un liquide, les moyens informatiques peuvent être également liés aux moyens d'observation. Dans ce cas, les moyens informatiques peuvent contenir un logiciel d'analyse d'images ou d'un signal électrique relié auxdits moyens d'observation. Les moyens informatiques peuvent également permettre de piloter et contrôler la pression et la température auxquelles sont réalisées la mesure. [0060] Selon un mode de réalisation de l'invention, le dispositif peut comporter en outre des moyens d'alimentation supplémentaires d'un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues. On peut ainsi préparer les différents couples de fluide en ajoutant au moins une substance à au moins un fluide, cette substance étant notamment une molécule amphiphile et/ou un sel et/ou un polymère et/ou une particule solide. De manière avantageuse, ce mode de réalisation comprend également un mélangeur microtluidique situé entre les moyens d'alimentation et les organes d'écoulement, pour effectuer une dilution en amont des capillaires imbriqués afin de mesurer la tension interfaciale en fonction de la concentration d'une espèce en EHD (Expérimentation Haut Débit). Dans ce mode de réalisation, pour une application EOR, on peut ajouter un tensioactif et/ou cotensioactif et/ou un sel et/ou un polymère à au moins un des deux fluides. Ainsi, on peut réaliser des transitions jet-gouttes à différents débits de fluide extérieur, puis déterminer plusieurs valeurs de tension interfaciale entre ces deux mêmes fluides, en fonction du temps de contact entre les fluides avant la mesure, puis réaliser une courbe représentant la variation de cette valeur de tension interfaciale en fonction de ce temps afin d'identifier la tension interfaciale à l'équilibre et la cinétique de diffusion, d'adsorption et de réarrangement des molécules amphiphiles présentes. Dans le cadre des applications EOR, le temps de contact entre le fluide est choisi suffisamment élevé grâce à l'objet de cette invention afin de réaliser uniquement des mesures de tension interfaciale à l'équilibre. [0061] Selon un mode de réalisation de l'invention, des inserts peuvent être rajoutés ponc- tuellement dans le capillaire extérieur afin de garantir le centrage du capillaire 11 intérieur, notamment dans la zone de mesure. Ces inserts peuvent avoir une forme tubulaire, cylindrique, plate ou toute autre forme permettant d'assurer le positionnement des organes d'écoulement intérieur, intermédiaire et extérieur l'un par rapport à l'autre. Plus particulièrement on peut envisager cette construction entre l'organe d'écoulement intérieur et l'organe d'écoulement extérieur. [0062] Pour résumer, cette invention vise à modifier la géométrie du tensiomètre gammadrop afin de créer un film de fluide intérieur sur la face externe du capillaire intérieur. Le fluide extérieur s'écoulant autour de ce film, une zone de pré-équilibrage est créée en amont ou sensiblement à l'endroit de la buse de sortie du capillaire intérieur. [0063] Pour chaque débit du fluide dans l'organe d'écoulement extérieur, le débit Qic du fluide dans l'organe d'écoulement intermédiaire formant le film autour du capillaire intérieur est sélectionné de manière à être le plus faible possible tout en permettant la formation du film. Ainsi, le temps laissé aux tensioactifs pour diffuser et s'adsorber à l'interface fluide intérieur/fluide extérieur est maximisé, ic. le temps d'équilibrage est maximisé. La longueur du capillaire intérieur est choisie de manière à laisser le temps nécessaire aux tensioactifs pour s'adsorber à l'interface. [0064] De préférence, le procédé de détermination d'au moins une valeur de tension in- terfaciale selon l'invention entre deux fluides met en oeuvre le dispositif selon l'une quelconque des variantes ou des combinaisons de variantes décrites ci-dessus. [0065] La figure 2 illustre, schématiquement et de manière non limitative, un dispositif de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale selon l'art antérieur. Le pousse-seringue 1 permet d'injecter le fluide intérieur dans la capillaire intérieur et le pousse-seringue 2 permet d'injecter le fluide extérieur dans le capillaire extérieur. Le capillaire intérieur étant plus court que le capillaire extérieur, le fluide intérieur rentre au contact du fluide extérieur dans le capillaire extérieur. Macroscopiquement, différents types d'écoulement sont observés à la sortie du capillaire intérieur en fonction des débits des fluides intérieur et extérieur avec des moyens d'observations. Le dispositif comporte des moyens d'observation, qui comprennent ici un système CCD 7 ou un système comportant une photodiode et barrière laser 8. De plus, le dispositif comporte des moyens informatique PC 9 qui peuvent commander les pousse-seringue et les moyens d'observation. [0066] La figure 3 illustre des images obtenues par les moyens d'observations pour le dispositif et le procédé selon l'invention. A bas débits des fluides intérieur et extérieur, des gouttes de fluides intérieur dans le fluide extérieur sont formées. A débit extérieur fixé, en augmentant le débit intérieur, des écoulements de type plugs, jet oscillant puis jet plat sont progressivement observés. A débit extérieur élevé maintenu constant, l'augmentation progressive du débit intérieur conduit à une transition entre un régime 12 de jetting et de jet plat. Le jetting correspond à la formation d'un jet qui à une distance variable de la sortie de capillaire intérieur (inférieure à 6 fois le rayon interne du capillaire extérieur) se rompt en gouttes. [0067] La figure 5 illustre un mode de réalisation de l'invention de manière schématique et non limitative. Sur cette figure, les moyens d'alimention de fluide, les moyens d'observation et de commande ne sont pas représentés, ils peuvent être identiques à ceux illustrés en figure 2. La première représentation dans la figure 5 illustre la formation des gouttes (G) du fluide intérieur dans une phase porteuse (P) formée par le fluide extérieur. La deuxième représentation dans la figure 5 illustre la formation d'un jet continu (J) du fluide intérieur dans le fluide extérieur pour le même dispositif de mesure de tension interfaciale. Le dispositif comporte un organe d'écoulement intérieur A qui débouche dans un organe d'écoulement extérieur C. De plus, le dispositif comporte un organe d'écoulement intermédiaire B. Les organes d'écoulement sont sensiblement coaxiaux, et ont de préférence une forme tubulaire. De plus, l'organe d'écoulement intermédiaire B débouche dans l'organe d'écoulement extérieur C en amont du débouché de l'organe d'écoulement intérieur A. Alternativement, l'organe d'écoulement intermédiaire B peut déboucher dans l'organe d'écoulement extérieur C sensiblement à l'endroit du débouché de l'organe d'écoulement intérieur A. Sur cette figure, sont représentées les injections des fluides : Qii représente le débit de fluide intérieur, Qic représente le débit de fluide intermédiaire et Qe représente le débit de fluide extérieur. De préférence, le fluide intermédiaire est identique au fluide intérieur. Grâce à ce dispositif, il se forme un film D sur la périphérie et le long de l'organe d'écoulement extérieur. Le film D permet le contact entre le fluide intérieur et le fluide extérieur. Ainsi, pour ce dispositif, on peut identifier plusieurs zones : la zone Z1 est une zone d'injection du fluide intérieur et intermédiaire suivant le cas, la zone Z2 une zone d'injection du fluide extérieur, la zone Z3 une zone de pré-équilibrage et la zone Z4 une zone de mesure de la tension interfaciale entre les fluides (les moyens de mesure ne sont pas représentés sur ces figures). Avantageusement, le débit d'injection du fluide intermédiaire sera choisi afin de pouvoir obtenir la formation d'un film jusqu'à la buse du capillaire intérieur, ie. sans formation de gouttes en amont de la buse du capillaire intérieur. Afin de faciliter la mise en oeuvre de l'invention, il est préférable de travailler à débit extérieur et intermédiaire fixe et de faire varier le débit intérieur en vue d'observer la transition jet/ gouttes. [0068] La figure 6 illustre les liaisons fluidiques reliant les moyens d'alimentation et les organes d'écoulement pour un dispositif et un procédé selon un mode de réalisation de l'invention. Sur cette figure, les moyens d'observation et de commande ne sont pas représentés, ils peuvent être identiques à ceux illustrés en figure 2. Dans cette 13 illustration, les moyens d'alimentation sont représentés de maniéré simplifiée sous forme de pousse seringues et les organes d'écoulement sous forme de capillaires. En l'espèce, le pousse seringue 1 est relié au l'organe d'écoulement intérieur À, le pousse seringue 2 est relié au l'organe d'écoulement extérieur C et le pousse seringue 3 est relié au l'organe d'écoulement intermédiaire B. De plus on retrouve sur cette figure un pousse seringue 4, qui représente les moyens d'alimentation supplémentaires et qui est relié au mélangeur microfluidique 5 pour ajouter les additifs ou effectuer des dilutions ou tout autre besoin pour réaliser l'expérimentation. Dans cette illustration, les moyens d'alimentation supplémentaires 4 sont reliés à l'organe d'écoulement extérieur. Cependant, les moyens d'alimentation supplémentaires 4 peuvent être reliés à l'organe d'écoulement intérieur, intermédiaire et/ou extérieur, suivant les nécessités de l'expérimentation. De plus, dans cette illustration le mélangeur microfluidique 5 relie les moyens d'alimentation supplémentaires 4 à l'organe d'écoulement extérieur. Cependant, le mélangeur micro-fluidique 5 peut être relié à l'organe d'écoulement intérieur, intermédiaire et/ou extérieur, suivant les nécessités de l'expérimentation. Evidemment, ces moyens d'alimentation sont contrôlés par le PC de commande, non représenté. [0069] En outre, l'invention concerne également un procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides, comprenant les étapes suivantes : [0070] - on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur (Qii), dans l'organe d'écoulement intérieur, ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur (Qe), dans l'organe d'écoulement extérieur, ainsi qu'un troisième fluide, dit fluide intermédiaire (Qie), dans l'organe d'écoulement intermédiaire: [0071] - on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme, [0072] . i) soit des gouttes (G) du fluide intérieur dans une phase porteuse (P) formée par le fluide extérieur, [0073] . ii) soit un jet continu (J) du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; [0074] - on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ; [0075] - on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel [0076] . i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur [0077] . ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et [0078] - on en déduit ladite valeur ( y) de tension interfaciale entre ces deux fluides. [0079] Selon le procédé de l'invention, on crée un film d'écoulement de fluide en contact avec la périphérie et le long de l'organe d'écoulement intérieur au moyen d'un organe d'écoulement intermédiaire, qui débouche dans le volume interne de l'organe 14 d'écoulement extérieur, dans une zone en amont du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. En d'autres termes, le fluide s'écoulant dans l'organe d'écoulement intermédiaire traverse l'organe d'écoulement intermédiaire. et entre dans l'organe d'écoulement extérieur dans une zone où s'écoule le fluide extérieur. Le fluide intermédiaire se positionne alors autour de l'organe d'écoulement intérieur, en raison du positionnement respectif des organes d'écoulement et en raison de la tension interfaciale entre les fluides. [0080] [0081] La création du film d'écoulement de fluide en contact avec la périphérie et le long de l'organe d'écoulement intérieur permet de créer un contact progressif entre les deux fluides en amont de la buse du capillaire intérieur afin de laisser le temps aux tensioactifs et autres molécules amphiphiles de diffuser et de s'adsorber à l'interface avant d'arriver au niveau de la buse du capillaire intérieur. Ce procédé a pour avantage de permettre la mise en contact entre les deux fluides afin que l'ensemble des molécules amphiphiles et éventuellement des particules puissent diffuser, s'adsorber et se réarranger à l'interface afin que l'interface soit à l'équilibre lorsqu'elle atteint la buse, ie. l'extrémité de l'organe d'écoulement intérieur. L'effet technique recherché est l'amélioration de la précision de l'observation de la tension interfaciale et plus particulièrement l'obtention d'une mesure de tension interfaciale à l'équilibre. [0082] Selon un mode de réalisation de l'invention, les fluides s'écoulant dans l'organe d'écoulement intermédiaire et dans l'organe d'écoulement intérieur peuvent être identiques. En d'autres termes, le fluide intérieur peut correspondre au fluide intermédiaire. [0083] Selon un mode de réalisation de l'invention, l'organe d'écoulement intermédiaire peut être coaxial à l'organe d'écoulement intérieur. [0084] Selon un mode de réalisation du procédé, les fluides sont mises en contact durant un temps suffisant pour permettre la diffusion, l'absorption et le réarrangement des molécules amphiphiles, électrolytes et particules à l'interface entre les fluides, le temps de contact pouvant atteindre préférablement 500 secondes. [0085] Selon un mode de réalisation du procédé ces organes d'écoulement, également identifiés sous la dénomination de « capillaires » dans l'art de la technique, sont de préférence coaxiaux. De plus, ils sont disposés de manière à ce que l'organe d'écoulement intérieur débouche dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur. [0086] Selon un mode de réalisation du procédé, les trois organes d'écoulement sont alimentés par des moyens d'alimentation en au moins deux fluides. Les moyens d'alimentation en deux fluides permettent de réaliser les écoulements dans les organes d'écoulement intérieur et extérieur. De préférence, les deux fluides, appelés fluide intérieur et fluide extérieur, peuvent être des liquides non miscibles, par exemple de l'eau et de l'huile. De manière avantageuse, l'un des deux fluides peut comprendre un tensioactif. [0087] Selon un mode de réalisation du procédé, on peut modifier les conditions opératoires au sein des organes d'écoulement intérieur et extérieur par le biais des moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et/ou de la température et/ou de la pression et/ou d'une modification de la composition chimique d'au moins un des fluides. Les moyens de variation du débit sont liés d'une part au moyens d'alimentation et d'autre part aux organes d'écoulement intérieur, intermédiaire et extérieur. [0088] Selon un mode de réalisation du procédé, le capillaire intérieur peut être en inox ou tout autre matériel permettant l'écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de [0089] Selon un mode de réalisation du procédé, le capillaire extérieur peut être en silice fondue revêtue de polyimidc ou tout autre matériel permettant l'écoulement du fluide et adapté aux circonstances des modes de réalisation de l'invention, par exemple puce microfluidique Pyrex® silicium ou Pyrex® ou silice fondue ou saphir. En effet, la nature du matériau de ce capillaire doit permettre la mise en oeuvre de l'observation de l'écoulement plus particulièrement à l'endroit de la mise en contact des deux fluides. [0090] Ces organes d'écoulement (capillaires) sont alimentés chacun avec un fluide par des moyens d'alimentation. Selon un mode de réalisation du procédé, ces moyens d'alimentation peuvent comprendre une ou plusieurs pousse-seringues ou tout autre dispositif d'alimentation en fluide. Selon une variante de l'invention, une pousse-seringue est reliée à chaque capillaire Naturellement, les moyens d'alimentation sont reliés aux organes d'écoulement avec des conduites adaptés à la circulation des fluides. [0091] Selon un mode de réalisation du procédé, l'organe d'écoulement intermédiaire peut déboucher dans une zone en amont ou sensiblement au même endroit de l'introduction du fluide dans l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur. [0092] Selon un mode de réalisation du procédé, les moyens d'alimentation en deux fluides peuvent être conçus pour appliquer des débits entre 2 pL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 i..tL/h et 8 mL/h Ces débits permettent des mesures de tension inter-faciales pour les fluides et tensioactifs mis en oeuvre dans le domaine de l'EOR et également pour des gammes de tensions interfaciales comprises entre 10 mN/m et 50 mN/m et des viscosités entre 1 et 300 mPa.s. Avantageusement, le dispositif peut être optimisé afin de concevoir l'organe d'écoulement intérieur, l'organe d'écoulement extérieur, les moyens d'alimentation en deux fluides, les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement pour permettre l'écoulement des fluides ayant une viscosité allant jusqu'à 1000 mPa.s. [0093] Selon un mode de réalisation du procédé, l'organe d'écoulement intérieur peut avoir 16 un rayon interne allant de 50 à 200 Rrn, préférablement de 100 à 180 pm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm. Selon une variante, le rapport entre le diamètre de l'organe d'écoulement extérieur et le diamètre de l'organe d'écoulement intérieur peut être compris entre 1,2 et 10, de préférence entre 1,5 et 5. [0094] La tension interfaciale est déduite de l'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Des moyens d'observation positionnés de manière appropriée renseignes sur le comportement dc l'écoulement en aval du débouché dc l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur. Selon un mode dc réalisation de l'invention, on peut identifier l'existence de gouttes ou l'existence d'un jet, en plaçant un émetteur laser et une photodiode de part et d'autre de l'organe d'écoulement extérieur, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur. Avantageusement, on peut utiliser au moins un capteur optique, au moins une photodiode et barrière laser, de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD, éventuellement montée sur un microscope ou un objectif [0095] Selon un mode de réalisation du procédé, le procédé peut comporter une étape dc contrôle de la température et de la pression pour contrôler au moins un des fluides. De préférence, le procédé peut permettre de travailler sur une plage températures et pression partant de la température ambiante à 150 °C et de la pression atmosphérique à 150 bar. Avantageusement, on prépare les différents couples de fluide en modifiant au moins une condition d'au moins un fluide, en particulier le pH et/ou la température et/ ou la pression. [0096] Selon un mode de réalisation du procédé, le procédé peut comporter une étape de dilution en amont des capillaires imbriqués afin de mesurer la tension interfaciale en fonction de la concentration d'une espèce en EHD (Expérimentation Haut Débit) en utilisant des moyens d'alimentation supplémentaires, qui peuvent avoir la forme de pousse-seringues et d'un mélangeur microfluidique. [0097] Selon un mode de réalisation du procédé, une étape de celui-ci consiste dans la réa- lisation de conditions de température et de pression équivalentes aux conditions industrielles recherchées, cela peut également permettre d'atteindre l'état supercritique pour au moins un des fluides. [0098] Selon un mode de réalisation du procédé, le procédé peut comporter une étape de contrôle informatique, notamment au moyen d'un PC de commande, pour contrôler des moyens de variation du débit d'au moins un liquide, en intégrant les signaux venant des moyens de mesure optique. Dans ce cas, cette étape peut contrôler également lesdits moyens d'observation notamment par un logiciel d'analyse d'images relié auxdits moyens d'observation. [0099] Selon un mode de réalisation du procédé, une étape de celui-ci peut mettre en oeuvre 17 des moyens d'alimentation supplémentaires d'un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues. On peut ainsi préparer les différents couples de fluide en ajoutant au moins une substance à au moins un fluide, cette substance étant notamment un tensioactif et/ou un polymère et/ou une particule solide. De manière avantageuse, cc mode de réalisation met en oeuvre également un mélangeur microfluidiquc situé entre les moyens d'alimentation et les organes d'écoulement. Dans ce mode de réalisation, pour une application EOR, on peut ajouter un tensioactif à au moins un des deux fluides. Ainsi, on peut faire varier le temps de formation des gouttes, puis déterminer plusieurs valeurs de tension interfaciale entre ces deux mêmes fluides, relatives à des temps de formation de gouttes différents, puis réaliser une courbe représentant la variation de cette valeur de tension interfaciale en fonction du temps de formation des gouttes, et identifier un temps caractéristique du tensioactif, correspondant à la transition entre une zone où la valeur de tension interfaciale est sensiblement constante en fonction du temps de formation, et une zone adjacente, où cette valeur de tension interfacialc augmente au fur et à mesure que cc temps de formation diminue. [0100] Le procédé décrit dans l'invention met en oeuvre le dispositif décrit plus haut et, de manière avantageuse, les modes de réalisation tels que décrits plus haut. De manière générale, on fixe le débit, dit extérieur, du fluide extérieur et on fait varier le débit, dit intérieur, du fluide intérieur et on déduit la valeur de la tension interfaciale à partir du débit fixé de fluide extérieur, du débit de transition du fluide intérieur, du diamètre du capillaire extérieur, ainsi que des viscosités des fluides intérieur et extérieur. La mise en oeuvre de ce procédé permet la détermination de plusieurs tension interfaciales pour différents paramètres (composition chimique, paramètres physiques) et choix d'une formulation optimale dans les conditions du réservoir pour une récupération assistée des hydrocarbures. [0101] Le type d'écoulement généré à la sortie du capillaire intérieur est due aux instabilités de Rayleigh-Plateau, il est donc régi par les débits respectifs des fluides intérieur et extérieur, de leur viscosité dynamique, par le rayon intérieur du capillaire extérieur et par la tension interfaciale entre les fluides intérieur et extérieur. Un modèle peut être utilisé afin de mesurer la tension interfaciale à partir du diagramme d'écoulement représentant la nature de l'écoulement en fonction des débits intérieur et extérieur, cf figure 3. Cette figure représente le diagramme type représentant le type d'écoulement obtenu en fonction des débits intérieur et extérieur respectivement des fluides intérieur et extérieur. [0102] Un exemple (non limitatif) de modèle, est détaillé dans document « Ultralow In- terfacial Tension Measurement through Jetting/Dripping Transition », ce modèle est basé sur la théorie des instabilités absolues et des instabilités convectées. Les in- 18 stabilités absolues remontent l'écoulement, ic. la vitesse de l'enveloppe des perturbations y* est négative et conduisent à la rupture du jet en gouttelettes. A contrario, les instabilités convectées se propagent dans la direction de l'écoulement, v* est positive et conduisent à un jet. A la transition entre les instabilités absolues et convectées, v* est égale à 0. La résolution de cette dernière équation permet de déterminer la tension interfacialc puisque l'ensemble des autres paramètres (viscosité, rayon interne du capillaire extérieur et débits) sont connus; les débits étant déterminés à l'aide du diagramme d'écoulement puisque v*=0 correspond macroscopiquement à la transition entre le régime de gouttes et de jets. Le diagramme d'écoulement permet donc de résoudre l'équation en chaque point de la transition jet-gouttes. Pour plus de précision, la méthode des moindres carrées est utilisée afin de sélectionner la tension interfaciale ajustant au mieux la ligne de transition jet-gouttes du diagramme d'écoulement. [0103] Pour résumer, la mesure est effectuée à l'aide de l'observation du type d'écoulement résultant de la propagation d'instabilités. L'une des instabilités conduit à la destruction de jets en gouttelettes. La plage de débit concernée par ces instabilités absolues croit avec la tension interfaciale, cf. figure 4. Cette figure représente l'évolution de la courbe de transition entre un régime de jet et un régime de gouttes en fonction de la tension interfaciale y. [0104] Il est donc impossible d'effectuer une mesure à l'équilibre, si le système n'est pas encore équilibré à une distance d'un diamètre du jet après la sortie du capillaire intérieur, puisqu'à partir de cette distance, les instabilités absolues sont aptes à se former et rompre l'écoulement jusqu'à la buse du capillaire intérieur. Cela est illustré par deux exemples dans le document « Ultralow Interfacial Tension Measurement through Jetting/Dripping Transition » pour lesquelles les tensioactifs n'ont pas le temps de diffuser à l'interface avant le début de la propagation des instabilités. Il est donc impératif de modifier la géométrie actuelle afin de pouvoir effectuer la mesure à l'équilibre; en effet, il faut pouvoir créer une interface en amont de la buse du capillaire intérieur sans qu'elle puisse être déstabilisée par les instabilités absolues. [0105] Comme il va de soi, l'invention ne se limite pas aux seules formes de réalisation des évidements, décrits ci-dessus à titre d'exemple, elle embrasse au contraire toutes les variantes de réalisation. [0106] A partir de cette variante de réalisation, décrite immédiatement ci-dessus, on peut mettre en oeuvre un procédé de criblage de différents agents tensioactifs. A cet effet, on utilise deux fluides non miscibles de base, qu'on fait s'écouler dans les l'organe d'écoulement intérieur A et extérieur C. Puis, on leur ajoute successivement différents agents tensioactifs, dont on mesure la tension interfaciale, selon les étapes décrites ci-dessus. Le ou les agent(s) tensioactif(s) préféré(s) conespond(ent) en particulier à ceux 19 dont les temps caractéristiques sont inférieurs aux temps caractéristiques de l'application. Typiquement le temps caractéristique pour les additifs de pulvérisation est de l'ordre de la milliseconde, alors que celui des additifs de détergence est de l'ordre de la seconde. Ce criblage d'agents tensioactifs peut être mis en oeuvre de façon avantageuse, dans de nombreux domaines techniques, tels que les détergents, ou les additifs de pulvérisation. Ainsi, dans le cas des détergents, les deux fluides qu'on fait s'écouler sont par exemple de l'huile et de l'eau, alors que les tensioactifs étudiés sont de la famille des tensioactifs ioniques tels que des sulfonates, ou des tensioactifs non ioniques. L'invention permet d'atteindre les objectifs précédemment mentionnés. En effet, le procédé de détermination de la tension interfacialc, conforme à l'invention, peut être mis en oeuvre de manière simple et rapide. En outre, les différentes étapes qu'il fait intervenir sont susceptibles d'être réalisées de façon automatisée, pour la plupart d'entre elles. De plus, le procédé de l'invention permet d'accéder à une vaste gamme de valeurs de tension interfaciale. En outre, il est possible de faire varier, de manière très rapide, la nature des deux fluides, dont on désire connaître la tension interfaciale. Enfin, l'installation conforme à l'invention, permettant la mise en oeuvre du procédé ci-dessus, est d'un coût peu élevé. [0107] Afin d'illustrer l'avantage de la méthode GammaDrop par rapport à la méthode de la goutte pendante, nous proposons ci-dessous le récit d'une expérience mettant en oeuvre le montage actuel permettant uniquement de mesurer la tension interfaciale pour des tensioactifs à cinétique rapide. On alimente l'organe d'écoulement intérieur A avec une solution eau distillée+glycérol (ratio massique 0.47) ayant des concentrations en bromure de dodécyltriméthylammonium (DTAB) comprises entre 1.8.101mol/L et 70,3.10 moUL et des viscosités comprises entre 18.3 et 22.7 mPa.s. On alimente l'organe d'écoulement extérieur C avec une huile silicone 247.3 mPa.s. Le rayon interne du capillaire extérieur mesure 265 pm, la plage de débit parcourue est comprise entre 0.1 et 10 mL/h Cela a permis de mesurer des tensions interraciales comprises entre 9 et 27 mN/m, avec une justesse et une fidélité en accord avec les résultats d'un tensiomètre commercial à goutte pendante. 20 REVENDICATIONS[Revendication 1] Dispositif pour déterminer une valeur de tension interfaciale entre deux fluides comprenant : - un organe d'écoulement intérieur (A) et un organe d'écoulement extérieur (C), de préférence coaxiaux, l'organe d'écoulement intérieur débouchant dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur ; - un organe d'écoulement intermédiaire (B), - des moyens d'alimentation (1, 2, 3, 4) en au moins deux fluides dans les trois organes d'écoulement ; - des moyens de variation du débit d'au moins un des fluides ; et - des moyens d'observation (7, 8) de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur caractérisé en ce que l'organe d'écoulement intermédiaire (B) débouche dans le volume interne de l'organe d'écoulement extérieur (C), l'organe d'écoulement intermédiaire (B) étant configuré pour créer un film d'écoulement (D) de fluide en contact avec la périphérie et le long de l'organe d'écoulement intérieur (A). [Revendication 2] Dispositif selon la revendication 1, dans lequel lesdits moyens d'alimentation (1, 2, 3, 4) alimentent l'organe d'écoulement intermédiaire (B) et l'organe d'écoulement intérieur (A) avec le même fluide. [Revendication 3] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'organe d'écoulement intermédiaire (B) est coaxial à l'organe d'écoulement intérieur (A). [Revendication 4] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'organe d'écoulement intermédiaire (B) débouche dans une zone en amont du débouché de l'organe d'écoulement intérieur (A) dans l'organe d'écoulement extérieur (C). [Revendication 5] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'organe d'écoulement extérieur (C) est un tube à base de silice fondue revêtue de polyimide ou puce microfluidique Pyrex® silicium ou Pyrex® ou silice fondue. [Revendication 6] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'organe d'écoulement intérieur (A) est un tube en en inox, verre, silice fondue, Pyrex®, céramique, quartz, saphir ou polymère résistant aux conditions de pression, température et chimique. 21 [Revendication 7] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, qui comprend des moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides. [Revendication 8] Dispositif selon la revendication 7, dans lequel les moyens de contrôle de la température et de la pression d'au moins un des fluides sont conçus pour porter au moins l'espace interne de l'organe d'écoulement extérieur (C) dans des conditions de température et de pression supercritiques pour au moins une des fluides ou dans des conditions identiques au procédé expérimental visé. [Revendication 9] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les moyens d'observation de la nature de l'écoulement en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur comprend au moins un capteur optique, au moins une photodiode et barrière laser (8), de préférence une caméra, de manière préférée une caméra CCD (7). [Revendication 10] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les moyens d'alimentation (1, 2, 3, 4) en deux fluides comprennent au moins un pousse-seringue, préférablement un pousse-seringue pour chaque fluide. [Revendication 11] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les moyens d'alimentation (1, 2, 3, 4) en deux fluides sont conçus pour appliquer des débits entre 2 pL/h et 336 mL/h, préférablement entre 2 pL/h et 8 mL/h [Revendication 12] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'organe d'écoulement intérieur (A) a un rayon interne allant de 50 à 200 pm, préférablement de 100 à 180 pm et une longueur de 1 à 80 cm, préférablement de 5 à 20 cm. [Revendication 13] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'organe d'écoulement intérieur (A), l'organe d'écoulement extérieur (C), les moyens d'alimentation en fluides (1, 2, 3, 4), les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides et les moyens d'observation de la nature de l'écoulement sont conçus pour permettre l'écoulement des fluides ayant une viscosité comprise entre 1 cP et 1000 cP et préférablement de 1 à 300 cP [Revendication 14] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les moyens de variation du débit d'au moins un des fluides comprennent un PC (9) de commande contenant un logiciel d'analyse d'images ou d'un signal électrique relié auxdits moyens d'observation. [Revendication 15] Dispositif selon l'une des revendications précédentes, qui comprend des moyens d'alimentation supplémentaires (4) d'un fluide destiné à être mélangé au fluide extérieur ou au fluide intérieur, préférablement sous forme de pousse-seringues. [Revendication 16] Dispositif selon la revendication 15, qui comprend un mélangeur micro-fluidique (5), situé entre les moyens d'alimentation et les organes d'écoulement. [Revendication 17] Procédé de détermination d'au moins une valeur de tension interfaciale entre deux fluides, mettant en oeuvre le dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant les étapes suivantes : [Revendication 18] - on fait s'écouler un premier fluide, dit fluide intérieur (Qii), dans l'organe d'écoulement intérieur (A), ainsi qu'un second fluide, dit fluide extérieur (Qe), dans l'organe d'écoulement extérieur (C), ainsi qu'un troisième fluide, dit fluide intermédiaire (Qic), dans l'organe d'écoulement intermédiaire (B); - on se place tout d'abord dans des conditions telles que, en aval du débouché de l'organe d'écoulement intérieur dans l'organe d'écoulement extérieur, il se forme, . i) soit des gouttes (G) du fluide intérieur dans une phase porteuse (P) formée par le fluide extérieur, . ii) soit un jet continu (J) du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; - on fait varier le débit d'au moins un des deux fluides ; - on identifie un couple de valeurs de débit de fluide, dit de transition, à partir duquel . i) soit il se forme désormais un jet continu du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; . ii) soit il se forme désormais des gouttes du fluide intérieur dans le fluide extérieur ; et - on en déduit ladite valeur (y) de tension interfaciale entre ces deux fluides. Procédé selon la revendication 17, dans lequel les fluides sont mis en contact durant un temps suffisant pour que la diffusion, l'absorption et le réarrangement des molécules amphiphiles et/ou des particules aient lieu et que l'interface ait atteint son équilibre avant la mesure, le temps de contact pouvant atteindre préférablement 500 secondes.