Brevet FR3088725A1 — publié le 20200522

Description Titre de l'invention : LOGEMENT D'ECHANTILLON POUR UNE UTILISATION AVEC UN MICROSCOPE ELECTRONIQUE A BALAYAGE Domaine technique 100011 La présente invention concerne d'une manière générale le domaine des microscopes électroniques à balayage, et notamment un logement destiné à accueillir un échantillon à analyser au moyen d'un microscope électronique à balayage et un procédé d'analyse d'un échantillon utilisant un tel logement. Technique antérieure [0002] 11 existe dans la technique un besoin d'un logement permettant. l'observation au moyen d'un microscope, et en particulier d'un microscope électronique à balayage (MEB), d'un phénomène à la surface d'un matériau à la suite d'un contact avec un liquide, à la résolution de quelques nanomètres. [0003] En effet, certains dispositifs adaptés à des microscopes électroniques à transmission (MET) peuvent permettre la circulation de fluides pendant la capture d'images. A titre d'exemple, le brevet des Etats-Unis d'Amérique publié sous la référence US 8698098 décrit un support optique in situ visant à permettre l'imagerie ou acquisition d'images et l'analyse lors d'une expérimentation dynamique. [0004] Toutefois, un MET ne permet que l'observation de très petites zones d'un échantillon (sous la forme d'une plaque d'une épaisseur de quelques dizaines de nanomètres), les images captées ne permettent pas de visualiser the façon représentative les réactions à l'interface de surface entre l'échantillon et le liquide. De tels dispositifs sont généralement uniquement consacrés à l'étude d'échantillons biologiques. Résumé de l'invention [0005] Un objet de modes de réalisation de la présente invention est de répondre à un ou plusieurs besoins de l'art antérieur. [0006] Selon un mode de réalisation, la présente invention prévoit un procédé d'analyse de la surface d'un échantillon, au moyen d'un microscope électronique à balayage, à la suite d'un contact avec un milieu liquide, ce procédé comprenant les étapes consistant à : placer l'échantillon dans un logement d'échantillon comportant une fenêtre d'observation d'épaisseur comprise entre 20 et 80 nm ; injecter le milieu liquide dans le logement d'échantillon, dans lequel une bulle d'air est emprisonnée dans une cavité entre la surface de l'échantillon et la fenêtre d'observation ; appliquer le milieu liquide à une première pression d'au moins 3 bars pour réduire le volume de la bulle d'air et amener le milieu liquide en contact avec au moins une partie de la surface de 2 l'échantillon dans la cavité ; et réduire la pression du milieu liquide à une deuxième pression pour augmenter le volume de la bulle d'air et expulser le milieu liquide de la cavité. [0007] Selon un mode de réalisation, la première pression est supérieure d'au moins 3 bars à la pression à l'extérieur du logement d'échantillon. [0008] Selon un mode de réalisation, le logement d'échantillon comprend un couvercle comportant une ouverture adjacente à la fenêtre d'observation et un élément d'étanchéité positionné entre la bouche de l'ouverture et soit une surface de la fenêtre d'observation, soit un support de fenêtre de la fenêtre d'observation, l'application de la première pression provoquant une compression de l'élément d'étanchéité qui augmente le volume de la cavité entre la surface de l'échantillon et la fenêtre d'observation. [0009] Selon un mode de réalisation, l'injection du milieu liquide dans le logement d'échantillon est réalisée au moyen d'une pompe commandée par un dispositif de traitement. [0010] Selon un mode de réalisation, on utilise un détecteur d'image pour capter une image de la surface de l'échantillon à travers la fenêtre d'observation, et le dispositif de traitement est configure pour contrôler la première et/ou la deuxième pression à partir d'au moins une image captée par le détecteur d'image. [0011] Selon un mode de réalisation, le procédé comprend en outre l'analyse de la surface de l'échantillon par un microscope électronique à balayage. [0012] Selon un autre mode de réalisation, la présente invention prévoit un appareil de test pour l'analyse, au moyen d'un microscope électronique à balayage, de la surface d'un échantillon à la suite d'un contact avec un milieu liquide, l'appareil de test comprenant : un support d'échantillon comportant une fenêtre d'observation d'épaisseur comprise entre 20 et 80 nm ; et une pompe configurée pour : injecter le milieu liquide dans le logement d'échantillon, une bulle d'air étant emprisonnée dans une cavité entre la surface de l'échantillon et la fenêtre d'observation ; appliquer le milieu liquide à une première pression d'au moins 3 bars pour réduire le volume de la bulle d'air et amener le milieu liquide en contact avec au moins une partie de la surface de l'échantillon dans la cavité ; et réduire la pression du milieu liquide à une deuxième pression pour augmenter le volume de la bulle d'air et expulser le milieu liquide de la cavité. [0013] Selon un mode de réalisation, l'appareil de test comprend en outre un microscope électronique à balayage configuré pour analyser la surface de l'échantillon. [0014] Selon un mode de réalisation, la fenêtre d'observation présente une surface d'au moins 0,01 mm2 [0015] Selon un mode de réalisation, le logement d'échantillon comprend un couvercle comportant une ouverture adjacente à la fenêtre d'observation et un élément 3 d'étanchéité positionné entre la bouche de l'ouverture et soit une surface de la fenêtre d'observation, soit un support de fenêtre de la fenêtre d'observation. [0016] Selon un mode de réalisation, le logement d'échantillon comprend une enceinte de liquide comportant un volume continu englobant la cavité entre la fenêtre d'observation et la surface de l'échantillon. [0017] Selon un mode de réalisation, l'appareil de test comprend en outre un ressort disposé de manière à appuyer la surface de l'échantillon contre la fenêtre d'observation. Brève description des dessins [0018] Ces caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres, seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : [0019] [fig.1] la figure 1 illustre schématiquement un microscope électronique à balayage (MEB) selon un exemple de réalisation de la présente invention ; [0020] [fig.2] la figure 2 est une vue en perspective plus détaillée d'un logement d'échantillon de la figure 1 selon un exemple de réalisation de la présente invention ; [0021] [fig.3] la figure 3 est une vue en coupe du logement d'échantillon de la figure 2 selon un exemple de réalisation ; [0022] [fig.4] la figure 4 représente des vues en coupe illustrant des étapes d'un procédé d'installation d'un échantillon dans un support d'échantillon selon un exemple de réalisation ; [0023] [fig.5] la figure 5 est une vue en coupe illustrant plus en détail une partie de la structure de la figure 3 selon un exemple de réalisation ; [0024] [fig.6] la figure 6 est un organigramme représentant des opérations d'un procédé d'analyse d'un échantillon utilisant le logement d'échantillon de la Figure 1 selon un exemple de réalisation de la présente invention ; [0025] [fig.7] la figure 7 est une vue en coupe d'une fenêtre d'observation du logement d'échantillon de la figure 1 lors d'un premier état d'injection de liquide selon un exemple de réalisation ; [0026] [fig.8] la Figure 8 est une vue en coupe d'une fenêtre d'observation du logement d'échantillon de la figure 1 lors d'un deuxième état d'injection de liquide selon un exemple de réalisation ; et [0027] [fig.9] la figure 9 est une vue en coupe du logement d'échantillon de la figure 2 selon une variante de réalisation de celui de la figure 3. Description des modes de réalisation 100281 De mêmes éléments ont été désignés par de mêmes références dans les différentes figures. En particulier, les éléments structurels et/ou fonctionnels communs aux différents modes de réalisation peuvent présenter les mêmes références et peuvent disposer de propriétés structurelles, dimensionnelles et matérielles identiques. [0029] Pour des raisons de clarté, seuls les opérations et les éléments utiles à la com- préhension des modes de réalisation décrits ici ont été illustrés et décrits en détail. En particulier, les types particuliers d'échantillons et de milieux liquides et les types particuliers d'imagerie susceptibles d'être appliqués aux échantillons n'ont pas état décrits en détail, les techniques décrites ici étant applicables à de nombreux types d'analyse. [0030] Dans la description qui suit, sauf indication contraire, lorsque l'on se réfère à des qualificatifs de position absolue tels que les termes "avant", "arrière", "haut", "bas", "gauche", "droite", etc. ou à des qualificatifs de position relative tels que les termes "au-dessus", "au-dessous", "supérieur", "inférieur", etc. ou à des qualificatifs d'orientation tels qu'horizontal", "vertical", etc., on se réfère à l'orientation représentée dans les figures, ou à un microscope électronique à balayage telle qu'orienté en utilisation normale. [0031] Sauf précision contraire, les expressions "environ", "approximativement", "sen- siblement" et "de l'ordre de" signifient à 10% près, de préférence à 5% près. [0032] La figure 1 illustre schématiquement un microscope électronique à balayage (MEB) 100 selon un exemple de réalisation de la présente invention. [0033] Le MEB 100 comprend un émetteur d'électrons (ELECTRON EMITTER) 102 destiné à produire un faisceau de particules chargées 104. Un échantillon 110 est par exemple contenu dans un logement 106 comprenant une fenêtre d'observation 108 à travers laquelle l'échantillon 110 peut être observé au moyen du faisceau d'électrons 104. La fenêtre d'observation 108 est par exemple formée d'un matériau relativement transparent aux électrons, tel que le Si3N4, le graphène ou le PVDF (polytluorure de vinylidène) comportant une épaisseur inférieure à 80 nm, et dans certains modes de réalisation comprise entre 20 nm et 50 nm, par exemple autour de 30 nm. [0034] Le logement 106 permet par exemple l'analyse de la surface d'un échantillon solide à la suite du passage d'un milieu liquide sur la surface. En particulier, le présent inventeur a constaté que lorsque des images sont captées pendant la présence du milieu liquide, le passage du faisceau d'électrons à travers le milieu liquide risque de créer des espèces chimiques spécifiques, telles que des "électrons hydratés", ou de créer de nouvelles phases à proximité des zones à analyser. De nouvelles phases sont indésirables, dans la mesure où elles peuvent entraîner la formation de phases qui s'immiscent entre la fenêtre et l'échantillon, empêchant le milieu liquide d'entrer directement en contact avec la surface de l'échantillon. Ainsi, ces nouvelles phases risquent de modifier très localement la réaction chimique solide/ liquide. [0035] L'inventeur propose une solution dans laquelle le milieu liquide peut être évacué avant au moins certaines des opérations d'imagerie. [0036] L'échantillon peut être organique ou inorganique. Dans certains modes de réalisation, l'échantillon est un bloc solide de matériau, tandis que dans d'autres modes de réalisation, il pourrait se présenter sous la forme d'une poudre. Dans ce dernier cas, les forces d'adhésion sont suffisantes pour maintenir les particules en contact avec la fenêtre d'observation 108 et pour les empêcher d'être emportées par le milieu liquide. Dans certains cas, le milieu liquide peut être corrosif, par exemple, des solutions acides ou basiques ayant une concentration maximale pouvant atteindre 0,1 M ou même 1 M dans le cas d'un acide. [0037] Le logement 106 comprend par exemple une entrée 112 de réception du milieu liquide en provenance d'une pompe (PUMP) 114 et une sortie 116 par laquelle le milieu liquide peut quitter le logement 106, par exemple, pour être vidé dans un réservoir 118. Bien que cela ne soit pas illustré à la figure 1, dans certains modes de réalisation, le milieu liquide en provenance du réservoir 118 est renvoyé vers la pompe pour être réinjecté dans le logement d'échantillon 106. [0038] La pompe 114 est par exemple capable d'appliquer une pression de liquide rela- tivement constante entre 1 et 4 bars, et dans certains cas entre 1 et 6 bars. A titre d'exemple, une pompe seringue pourrait être utilisée, bien que l'utilisation d'autres types de pompes soit également possible. [0039] Un dispositif de traitement (P) 120 commande par exemple l'émetteur d'électrons 102 et la pression appliquée par la pompe 114. Un détecteur d'image 122 est par exemple positionné au-dessus du logement 106 et reçoit les électrons rétrodiffusés produits par le faisceau d'électrons 104 frappant l'échantillon. Les données d'image captées par le détecteur d'image 122 sont par exemple fournies au dispositif de traitement 120 pour former une image de haute résolution de la surface de l'échantillon. [0040] Comme on le décrira plus en détail ci-dessus, le logement 106 est par exemple hermétique de manière à ce que le liquide pompé vers le et hors du logement ne fuie pas. En outre, dans certains modes de réalisation, le logement 106, le détecteur 122 et au moins une partie de l'émetteur d'électrons 102 sont contenus dans un boîtier extérieur 124 qui définit une enceinte de test dans laquelle ces éléments peuvent être maintenus sous vide ou partiellement sous vide. Le logement hermétique 106 permet ainsi en outre au milieu liquide d'être maintenu à la pression atmosphérique ou à une pression différente, plutôt que d'être placé sous vide. [0041] La figure 2 est une vue en perspective du logement 106. A l'exemple de la figure 2, le logement est de forme sensiblement cylindrique, mais il peut avoir d'autres formes dans d'autres modes de réalisation. Le logement 106 est formé d'un couvercle 202 fixé à une base 204. [0042] Le couvercle 202 comprend l'entrée 112 et la sortie 116 (non visibles à la figure 2), qui sont respectivement couplées à un tube d'entrée 206 et à un tube de sortie 208 par 6 l'intermédiaire d'adaptateurs 210 et 212. En outre, le logement 106 comprend la fenêtre d'observation 108, qui est par exemple formée dans un évidement conique 214 à la surface supérieure du logement. Le couvercle 202 est par exemple fixé à la base 204 au moyen de deux vis ou plus, en l'occurrence six dans l'exemple de la figure 2, où seuls les trous de vis 216 sont représentés. [0043] La figure 3 est une vue en coupe du logement 106 selon un plan traversant le couvercle 202 et traversant l'entrée 112, la sortie 116 et la fenêtre d'observation 108. Les adaptateurs 210, 212 ne sont pas illustrés. [0044] A l'exemple de la figure 3, l'échantillon 110 dont la surface supérieure est par exemple parfaitement plane, est maintenu dans un évidement du support d'échantillon 302. Toutefois, dans des variantes de réalisation, selon la taille et la nature de l'échantillon, le support d'échantillon 302 pourrait être omis. Le support d'échantillon 302 est à son tour maintenu à la surface d'un support 306 par une bande adhésive double-face 304, qui est par exemple une languette de carbone conductrice adhésive, telle que celle disponible sous la référence "AGAR-G3357N-LEIT ADHESIVE CARBON TABS". Le support 306 est par exemple un élément sensiblement cylindrique qui repose sur un fond, la surface 310 de la base 204. Un côté inférieur de la base 204 est configure pour reposer sur une surface de support (non illustrée) du MEB. Dans certains modes de réalisation, le support 306 est centré par rapport à la base 204 et au couvercle 202 par l'intermédiaire d'une goupille centrale 312. La goupille 312 pénètre par exemple dans la base 204 par l'intermédiaire d'un manchon 314 positionné au fond de la base, et permet un engagement avec un trou ou une rainure correspondant dans la surface de support pour aider à l'alignement. [0045] Le couvercle 202 et la base 204 sont par exemple des parties usinées en un métal tel que l'aluminium, ou en un autre matériau approprié, tel que le PEEK (polyéther-éthercétone). [0046] Le couvercle 202 comprend par exemple un canal 318 reliant l'entrée 112 à une enceinte de liquide 320 entre le couvercle 202 et la base 204. Dans l'exemple de la figure 3, le canal 318 est formé en deux parties, une première partie sensiblement horizontale et s'étendant depuis l'entrée 112 à un bord du couvercle 202 vers le centre du logement 106 et une deuxième partie s'étendant à sensiblement 45° d'une extrémité de la première partie vers l'enceinte 320. [0047] Le couvercle 202 comprend en outre un canal 322 reliant la chambre 320 à la sortie 116. Le canal 322 est par exemple formé de deux parties, une première partie d'étendant depuis la sortie 116 à un bord de la couvercle 202 vers le centre du logement 106 et une deuxième partie s'étendant à sensiblement 45° d'une extrémité de la première partie vers la chambre 320. [0048] Comme on le décrira plus en détail ci-dessous, en fonctionnement, l'enceinte 320 7 stocke le milieu liquide à injecter sur la surface de l'échantillon 110. L'enceinte 320 forme par exemple un volume continu qui entoure la surface de l'échantillon 110 à analyser. [0049] L'enceinte 320 est par exemple rendue hermétique par un joint hermétique entre le couvercle 202 et le support 306 et également par un joint hermétique entre le couvercle 202 et la fenêtre d'observation 108. Les divers joints hermétiques comprennent par exemple des joints toriques ou d'autres éléments d'étanchéité formés de bandes de matériau élastique relativement souple, tel que le caoutchouc ou d'autres types de polymère. [0050] Par exemple, le joint entre le couvercle 202 et le support 306 est formé d'une paire de joints toriques 324, 326. Chaque joint torique 324, 326 est par exemple positionné dans une rainure correspondante dans un côté latéral 328 du support 306 et est en contact avec un bord interne 330 d'une protubérance annulaire 332 du couvercle 202. Une face externe 334 de la protubérance annulaire 332 se met par exemple en engagement avec la surface interne 336 d'une paroi latérale de la base 204, alignant ainsi le couvercle 202 et la base 204. [0051] Un autre joint est formé par un joint torique 338 positionné entre la bouche d'une ouverture 340 dans le couvercle 202 au-dessus de la fenêtre d'observation 108 et une face de la fenêtre d'observation 108 ou d'un support de fenêtre 342 de la fenêtre d'observation 108. [0052] La figure 4 représente des vues en coupe illustrant des étapes d'un procédé d'installation de l'échantillon 110 dans le support d'échantillon 302, mais d'autres solutions peuvent être utilisées pour tenir l'échantillon 110. [0053] Comme le représente la vue (a) de la figure 4, le support d'échantillon 302 comprend par exemple un bloc de résine solide comportant un évidement 402 destiné à recevoir l'échantillon 110, une couche 404 de résine liquide étant positionnée sur le fond et les côtés de l'évidement 402. Dans certains modes de réalisation, la résine formant le support d'échantillon 302 est une résine résistante aux acides et aux bases. [0054] Comme le représente la vue (b) de la figure 4, l'échantillon 110 est par exemple placé dans l'évidement 402 du support d'échantillon 302, l'échantillon 110 dépassant sensiblement de la surface du support d'échantillon 302. [0055] Comme le représente la vue (c) de la figure 4, un polissage est alors par exemple réalisé pour faire affleurer la surface de l'échantillon 110 à la surface supérieure du support d'échantillon 302 et créer une surface polie 406 de l'échantillon 110. Dans certains modes de réalisation, le polissage est effectué pour obtenir une surface de miroir au moyen d'une suspension diamantée comportant une granularité de 1 pm environ. Par ailleurs, un polissage est par exemple réalisé pour que les surfaces supérieure et inférieure de l'échantillon 110 et du support d'échantillon 302 soient planes 8 et parallèles à 50 minutes d'arc près ou à 1 degré près. L'épaisseur E de l'échantillon 110 et du support d'échantillon 302 après polissage est par exemple comprise entre 0,5 et 5 mm et dans certains cas entre 0,8 et 1,8 mm. L'échantillon 110 est par exemple positionné au centre du support d'échantillon 302 pour assurer son alignement avec la fenêtre d'observation 108. [0056] La figure 5 est une vue agrandie de la fenêtre d'observation 108 et de la surface de l'échantillon 110. [0057] La fenêtre d'observation 108 est placée sur la surface de l'échantillon 110 à analyser. En particulier, un côté 502 de la fenêtre d'observation 108 repose sur la surface polie 406 de l'échantillon 110 et, dans certains cas, également sur la surface supérieure du support d'échantillon 302. En particulier, pour permettre le passage du milieu liquide entre la surface de l'échantillon 110 et la fenêtre d'observation 108, il n'y a par exemple pas d'adhésif entre la fenêtre d'observation 108 et la surface 406. Un côté opposé 504 de la fenêtre d'observation 108 présente une zone centrale 506 ouverte vers l'extérieur du logement d'échantillon 106 et une zone extérieure 508 en contact avec le support de fenêtre 342. Par exemple, la zone extérieure 508 est collée au support de fenêtre 342. Le support de fenêtre 342 comprend par exemple une rainure annulaire 510 destinée à recevoir le joint torique 338. [0058] La zone centrale 506 de la fenêtre d'observation 108 est par exemple sensiblement carrée en vue en plan, mais d'autres formes sont possibles. Dans certains modes de réalisation, les bords de la zone centrale 506 de la fenêtre d'observation 108 ont une longueur comprise entre 100 et 500 gn. La zone centrale 506 de la fenêtre d'observation 108 présente par exemple une surface d'au moins 001 rmn2 et dans certains cas d'au moins 0,05 mm2 [0059] Comme on l'a décrit ci-dessus en relation avec la figure 3, dans certains modes de réalisation, le support 306 est centré par rapport à la base et au couvercle par l'intermédiaire d'une goupille centrale 312. [0060] On va à présent décrire plus en détail un procédé d'analyse de la surface de l'échantillon 110 utilisant un microscope électronique à balayage en référence à la figure 6. [0061] La figure 6 est un organigramme représentant des opérations d'un procédé d'analyse d'échantillon. Certaines ou toutes les opérations de la figure 6 sont par exemple réalisées automatiquement par le dispositif de traitement 120 de la figure 1 en commandant la pompe 114. [0062] On suppose qu'avant les opérations de la figure 6, l'échantillon à analyser a été placé dans un support d'échantillon approprié, le cas échéant, par exemple, au moyen du procédé de la figure 4, et que l'échantillon et le support d'échantillon ont été placés dans le logement d'échantillon 106, comme le représente la figure 3. Ceci implique par 9 exemple de placer le joint torique 338 dans la rainure 510, puis d'installer, alors que le couvercle 202 est ouvert, le joint torique 338, le support de fenêtre 342 et la fenêtre d'observation 108 dans le couvercle 202, le joint torique 338 entourant l'ouverture 340. L'échantillon 110, le support d'échantillon 302 et le support 306 sont alors par exemple placés au-dessus de la fenêtre d'observation 108 et la base 204 est positionnée avant la remise en place du logement 106 et le vissage du couvercle 202 à la base 204. Le vissage du couvercle 202 à la base 204 peut par exemple être réalisé au moyen d'un tournevis dynamométrique avec un couple compris entre 4 et 6 cN.m. Les adaptateurs 210, 212 peuvent alors être ajustés pour fixer les tubes au logement 106 pour l'injection et l'évacuation du milieu liquide. [0063] Aune opération 601, on applique un vide ou un vide partiel à l'environnement extérieur du logement d'échantillon 106. Par exemple, comme le décrit la figure 1, le logement d'échantillon 106 est positionné dans une enceinte de test formée par le boîtier 124 permettant l'application d'un vide ou d'un vide partiel. Une fois que le vide a été appliqué, l'air dans la partie étanche du logement d'échantillon 106 est par exemple à environ 1 bar par rapport à la pression de l'enceinte de test. [0064] A une opération 602, une ou plusieurs images d'un état initial sont par exemples captées à la surface de l'échantillon 110 au moyen du microscope électronique à balayage avant l'introduction de tout liquide dans le logement 106. [0065] A une opération 603, un milieu liquide est injecté dans le logement d'échantillon 106 à une première pression. La première pression est par exemple supérieure d'au moins 1 bar à la pression à l'extérieur du logement d'échantillon 106 ou dans l'enceinte de test. Dans certains modes de réalisation, la première pression est comprise entre 3 et 4,5 bars. Une bulle d'air est emprisonnée entre la fenêtre d'observation 108 et la surface de l'échantillon 110, comme on le décrira à présent en référence à la figure 7. [0066] La figure 7 est une vue en coupe de parties du logement d'échantillon 106 et en par- ticulier de la fenêtre d'observation 108, de l'échantillon 110, du support d'échantillon 302 et du support de fenêtre 342 à un premier état d'injection de liquide. Le milieu liquide remplit par exemple l'enceinte 320. En effet, le milieu liquide remplira naturellement l'enceinte 320 en premier, puis, à mesure que la pression augmente, l'air emprisonné dans une cavité 702 entre la surface de l'échantillon 110 et la fenêtre d'observation 108 formera une bulle d'air 704. La fenêtre d'observation 108 étant relativement fine, elle se déforme par exemple légèrement sous la pression du liquide. [0067] Comme le représente encore la figure 6, à une opération 604, la pression du milieu liquide est par exemple accrue ou maintenue à la première pression pour mettre le milieu liquide en contact avec la surface de l'échantillon 110, comme on le décrira à présent en référence à la figure 8. Par exemple, la pression appliquée pour mettre le milieu liquide en contact avec la surface de l'échantillon 110 est comprise entre 2 et 4 bars par rapport à l'environnement extérieur du logement d'échantillon 106 ou dans l'enceinte de test. [0068] La figure 8 est une vue en coupe semblable à la vue de la figure 7 niais illustre un deuxième état d'injection de liquide. Comme l'illustre la figure, la pression du milieu liquide provoque la contraction du volume de la bulle d'air 704 dans la cavité 702. Dans certains modes de réalisation, la cavité 702 voit par exemple son volume augmenter du fait d'une flèche ou d'une flexion accrues de la fenêtre d'observation 108. En outre, le joint formé par le joint torique 338 (non représenté à la figure 8) dans la rainure 510 peut se comprimer, augmentant la distance entre la fenêtre d'observation 108 et la surface 406 de l'échantillon 110. En résultat, le milieu liquide pénètre dans la cavité entre la surface 406 de l'échantillon 110 et la fenêtre d'observation 108. Le logement 106 est orienté de telle sorte que la surface 406 de l'échantillon est inférieure à la fenêtre d'observation 108, et ainsi la bulle d'air 704 est par exemple emprisonnée dans une région supérieure de la cavité 702, permettant au milieu liquide d'entrer en contact avec la surface 406 de l'échantillon 110. [0069] Dans certains modes de réalisation, comme le représente la figure 8, la bulle d'air 704 n'entre plus du tout en contact avec la surface 406 de l'échantillon. Dans d'autres modes de réalisation, la zone de contact entre la bulle d'air 704 et la surface 406 de l'échantillon 110 se réduit de façon significative pour que les zones de contact entre le milieu liquide et la surface 406 de l'échantillon 110 deviennent visible à travers la fenêtre d'observation 108. Ces zones correspondent par exemple aux régions d'intérêt à analyser. L'injection du milieu liquide pour réduire le volume de la bulle d'air 704 prend par exemple environ 5 secondes. [0070] La pression est par exemple maintenue pour garder le milieu liquide en contact avec la surface 406 de l'échantillon 110 aussi longtemps que souhaité à partir de l'analyse à réaliser. Dans certains cas, le milieu liquide est corrosif et entraîne une dégradation de la surface de l'échantillon 110, le milieu liquide étant gardé en contact avec la surface 406 à partir de la quantité de dégradation souhaitée. [0071] Comme le représente toujours la figure 6, à une opération 605, dans certains modes de réalisation, une ou plusieurs images sont captées par le détecteur d'image 122 lors du contact entre le milieu liquide et la surface 406 de l'échantillon 110. Ces images sont par exemple captées sur une zone relativement étendue pour éviter des interactions indésirables entre le faisceau d'électrons et le milieu liquide. Ces images peuvent par exemple être utilisées pour détecter l'étendue du contact entre la bulle d'air 701 et la surface 406 et pour régler la pression de liquide en conséquence en utilisant une boucle de rétroaction. Par exemple, le dispositif de traitement 120 est configuré pour régler la pression de manière à ce qu'au moins certaines zones de la surface 406 soient maintenues en contact avec le milieu liquide. 11 [0072] A une opération 606, la pression de liquide est par exemple réduite à une deuxième pression comprise entre 0,5 et 2 bars par rapport à la pression à l'extérieur du logement d'échantillon 106. Dans un mode de réalisation, la deuxième pression est égale à environ 1 bar. Ceci entraîne la dilatation de la bulle d'air 704 et la diminution du volume de la cavité 702, expulsant le milieu liquide de la cavité 702 pour revenir à l'état décrit à la figure 7. Le temps nécessaire à l'évacuation du milieu liquide est par exemple compris entre Set 10 secondes. Une ou plusieurs images de la surface 406 de l'échantillon 110 à la suite du contact avec le milieu liquide peuvent alors par exemple être captées par le détecteur d'image 122. La hauteur de la cavité 702, correspondant à l'épaisseur de la bulle d'air 704, au centre de la fenêtre d'observation 108 est par exemple comprise entre 30 et 50 !lm, permettant une acquisition d'images à une résolution relativement élevée. Dans certains modes de réalisation, l'acquisition d'images est dirigée vers les régions d'intérêt autour des bords de la cavité 702 où le film d'air présente la plus faible épaisseur et où la résolution d'image est simplement limitée par l'épaisseur de la fenêtre d'observation transparente aux électrons 108. [0073] Comme le représente la flèche en pointillés de la figure 6, les opérations 604, 605 et 606 peuvent alors être répétées une ou plusieurs fois pour capter d'autres images de la surface de l'échantillon 110 à la suite d'une nouvelle exposition au milieu liquide. [0074] La figure 9 est une vue en coupe du logement d'échantillon 106 semblable à celle de la figure 3, mais selon une variante de réalisation dans laquelle on applique une force entre la surface 406 de l'échantillon 110 et la fenêtre d'observation 108. Par exemple, un ressort 902 est positionné entre la surface inférieure 310 de la base 204 et un côté inférieur 904 du support 306. Alors que dans certains cas, le joint formé par les joints toriques 324, 326 pourrait également être utilisé dans le mode de réalisation de la figure 9, dans d'autres modes de réalisation, pour assurer une étanchéité fiable pendant le mouvement entre le support 306 et la protubérance 322 du couvercle 202, on utilise un type de joint différent. Par exemple, ce joint comprend une paire de joints toriques 906. 908, le joint torique 906 entrant en contact avec un côté inférieur de la protubérance 322 et le joint torique 908 entrant en contact avec le côté inférieur 904 du support 306. Une membrane annulaire 910 relie par exemple les joints toriques 906, 908 en une bande continue et est par exemple relativement rigide pour limiter les déformations résultant de la pression du milieu liquide. [0075] Un avantage des modes de réalisation décrits ici est qu'ils permettent la mise en contact d'un milieu liquide avec la surface d'un échantillon à analyser de manière simple et relativement rapide. En permettant l'évacuation du milieu liquide, les images captées peuvent présenter une résolution relativement élevée, par exemple une résolution comprise entre 3 et 10 nm. Par ailleurs le milieu liquide peut être introduit et évacué en quelques secondes, ce qui permet un contrôle relativement précis du temps 12 de contact entre l'échantillon 110 et le milieu liquide et permet la réalisation de multiples cycles de test sur une période temporelle relativement courte. [0076] En outre, la fenêtre d'observation 108 peut être relativement fine, permettant ainsi de capter des images de relativement haute précision. L'inventeur a constaté que la sécurité n'était pas compromise en cas de rupture de la fenêtre d'observation 108, dans la mesure où la chute brutale de pression entraîne le gel immédiat du milieu liquide par expansion adiabatique, sans envoyer de débris dans l'environnement de test. Le milieu liquide gelé bouche également le trou de la fenêtre d'observation 108, limitant ainsi toute augmentation de la pression de l'enceinte de test. Un opérateur peut alors arrêter l'expérience. Dans certains cas, des techniques d'acquisition d'image pourraient être utilisées par le dispositif de traitement 120 pour détecter la rupture de la fenêtre d'observation 108 entre deux images successives, de sorte que le test peut être interrompu automatique et la pompe 114 peut être commandée en réaction pour réduire la pression de liquide. En outre ou à titre de variante, on utilise un dispositif de détection de perte de pression ou détecteur de vide pour détecter une chute rapide de la pression de liquide et permettre l'interruption automatique du test. [0077] Divers modes de réalisation et variantes ont été décrits. L'homme de l'art comprendra que certaines caractéristiques de ces modes de réalisation peuvent être combinées, et d'autres variantes apparaîtront à l'homme de l'art. Par exemple, plusieurs exemples de joints hermétiques ont été décrits, niais différents types et positionnements de ces joints sont possibles. [0078] Par ailleurs, selon la nature de l'échantillon, l'utilisation d'un support d'échantillon peut ou non être appropriée et diverses façons de fixer l'échantillon ou le support d'échantillon au support 306 ou directement à la base 204 du logement 106 pourmient être envisagés. 13 [Revendication 1] [Revendication 2] [Revendication 3] [Revendication 4] [Revendication 5]