Brevet FR3095213A1 — publié le 20201023

Description Titre de l'invention : Installation de densification CVI Domaine technique [0001] L'invention concerne les installations ou fours utilisés pour réaliser des traitements thermiques. De telles installations sont notamment utilisées pour réaliser la densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse. Technique antérieure [0002] Un domaine d'application de l'invention est celui de la réalisation de pièces en matériau composite thermostructural, c'est-à-dire en matériau composite ayant à la fois des propriétés mécaniques qui le rendent apte à constituer des pièces structurelles et la capacité dc conserver ces propriétés à des températures élevées. [0003] Des exemples typiques de matériaux composites thcrmostructuraux sont les composites carbone/carbone (C/C) ayant une texture de renfort en fibres de carbone densifiée par une matrice de carbone pyrolytique ou encore les composites à matrice céramique (CMC) ayant une texture de renfort en fibres réfractaires (carbone ou céramique) densifiée par une matrice céramique. [0004] Un processus bien connu de densification de substrats poreux pour réaliser des pièces en composite C/C ou en CMC est l'infiltration chimique en phase gazeuse (CVI). Les substrats à densifier sont placés dans une zone de chargement d'unc installation où ils sont chauffés. Un gaz réactif contenant un ou plusieurs précurseurs gazeux du matériau constitutif de la matrice est introduit dans le four. La température et la pression dans l'installation sont réglées pour permettre au gaz réactif de diffuser au sein de la porosité des substrats et y former un dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un ou plusieurs constituants du gaz réactif ou par réaction entre plusieurs constituants, ces constituants formant le précurseur de la matrice. Le processus est réalisé sous pression réduite, afin de favoriser la diffusion des gaz réactifs dans les substrats. La température de transformation du ou des précurseurs pour former le matériau de la matrice, tel que carbone pyrolytique ou céramique, est dans la plupart des cas comprise entre 900°C et 1100°C, cette température pouvant toutefois atteindre 2000°C dans le cas d'un dépôt massif de carbone pyrolytique par dépôt chimique en phase gazeuse (CVD). Par exemple, un tel processus est décrit dans le brevet US 9845534. [0005] Les traitements d'infiltration chimiques en phase vapeur à l'échelle industrielle sont très longs à réaliser et nécessitent des installations coûteuses. Il est donc hautement souhaitable d'augmenter la taille de telles installations afin d'en augmenter la productivité. 2 100061 Néanmoins, afin de réaliser une densification des substrats qui soit homogène dans toute la zone de chargement en termes d'accroissement de densité et en termes de microstructure du matériau de matrice formé, il est nécessaire que les conditions de température soient homogènes au sein de la zone de chargement pendant toute la durée du traitement thermochimique. [0007] Or, les installations industrielles sont habituellement chauffées au moyen d'un élément de chauffage placé à la périphérie de la zone de chargement. Une telle disposition induit la présence d'un gradient de température entre la périphérie et le centre de la zone de chargement du fait de la distance inégale avec l'élément de chauffage. Le gradient existant doit rester suffisamment faible pour ne pas introduire d'inhomogénéité entre les différentes pièces d'un lot de fabrication, ce qui limite la taille des installations. [0008] Il demeure un besoin de proposer une nouvelle architecture des installations de traitement thermochimique qui permette d'en agrandir la taille par rapport aux installations actuellement utilisées, tout en maintenant des conditions opératoires permettant l'obtention de pièces homogènes au sein d'un lot. Exposé de l'invention [0009[ L'invention a pour but de proposer une conception d'installation de traitement ther- mochimique permettant par exemple de réaliser la densification par infiltration chimique en phase vapeur d'un grand nombre de préformes, tout en assurant que l'ensemble des pièces en matériau composite obtenues après un traitement de densification soit homogène en termes de d'accroissement de densité et en termes de microstructure du matériau de matrice formé. [0010[ A cet effet, la présente invention propose une installation de traitement thermo- chimique comprenant une zone de chargement comprenant un ou plusieurs supports aptes à recevoir des substrats à traiter, ladite zone de chargement comprenant un premier moyen de chauffage comprenant une paroi latérale cylindrique délimitant la zone de chargement, une première ouverture permettant l'injection d'une phase gazeuse dans la zone de chargement, une seconde ouverture permettant la sortie de la phase gazeuse hors de la zone de chargement, caractérisée en ce que ladite zone de chargement comprend en outre un deuxième moyen de chauffage disposé au centre de la zone de chargement. [0011] Une telle installation peut être une installation de traitement d'un substrat par un procédé d'infiltration chimique en phase vapeur (CVI). [0012] L'installation décrite comprend un ou plusieurs supports, aptes à recevoir des substrats à traiter. Ces supports peuvent par exemple être des disques permettant le chargement d'une pluralité de substrats sous la forme de piles. Ces supports peuvent 3 permettre d'obtenir une répartition ordonnée des substrats dans la zone de chargement, et ainsi de favoriser une distribution homogène des substrats dans la zone de chargement. [0013] Dans une installation telle que décrite ci-dessus, le chauffage est réalisé par l'action conjointe du premier et du second moyen de chauffage ce qui permet d'obtenir un profil de température homogène dans toute la zone de chargement. [0014] Plus précisément, le premier moyen de chauffage qui comporte une paroi cylindrique délimitant la zone de chargement impose un chauffage ayant un gradient radial dirigé de l'intérieur de la chambre vers l'extérieur, tandis que le deuxième moyen de chauffage disposé au centre de la zone de chargement permet d'assurer un chauffage avec un gradient opposé. L'utilisation conjointe des deux moyens de chauffage permet ainsi un chauffage homogène dans toute la zone de chargement. [0015] Une telle caractéristique est particulièrement satisfaisante dans le cas de la densi- fication de préformes poreuses pour former des pièces en matériau composite par un traitement CVI, puisque l'homogénéité thermique dans la zone de chargement assure une densification homogène de chacun des substrats et par conséquent des caractéristiques thermomécaniques identiques entre toutes les pièces obtenues après traitement. [0016] Dans un mode de réalisation, le premier moyen de chauffage est un moyen de chauffage par induction. En particulier, le premier moyen de chauffage peut être composé d'un induit, d'un élément isolant et d'un inducteur. Dans un tel cas, l'induit peut être la paroi latérale cylindrique délimitant la zone de chargement, et être agencé pour coopérer avec l'inducteur, un élément isolant étant placé entre l'induit et l'inducteur. La mise sous tension de l'inducteur, au moyen par exemple d'un générateur, provoque le chauffage de l'induit qui chauffe la zone de chargement par rayonnement. [0017] Dans un mode de réalisation, le deuxième moyen de chauffage peut être un élément résistif dont le chauffage est assuré par effet Joule. Un tel chauffage peut être obtenu en connectant le deuxième élément de chauffage à un générateur. Dans un mode de réalisation, le deuxième moyen de chauffage présente une température homogène dans toute sa hauteur ce qui améliore l'homogénéité thermique dans la zone de chargement. [0018] Dans un mode de réalisation, le deuxième moyen de chauffage présente une hauteur comparable au premier moyen de chauffage dans la dimension verticale de l'installation. Par exemple, la hauteur des deux moyens de chauffage ne diffère pas de plus de 10 %, mieux de plus de 5 %, voire de 1%. [0019] Avoir une hauteur comparable entre le premier et le deuxième élément de chauffage permet d'éviter la présence d'un gradient thermique diiigé verticalement dans la zone de chargement. [0020] Dans un mode de réalisation, l'installation comporte en outre une chambre de pré- chauffage du gaz disposée entre la première ouverture et la zone de chargement. Une telle chambre de préchauffage permet de chauffer le flux gazeux avant son introduction dans la zone de chargement. [0021] Dans un mode de réalisation, la chambre de préchauffage est délimitée par une portion du premier moyen de chauffage et comprend en son centre une portion du deuxième moyen de chauffage. La présence des deux moyens de chauffage permet de minimiser le gradient de température entre le centre et la périphérie de la chambre de préchauffage et ainsi d'assurer une température plus homogène du gaz préalablement à son admission dans la zone de chargement. [0022] Dans un mode de réalisation, le deuxième moyen de chauffage peut être recouvert d'une couche protectrice. Une telle couche protectrice peut être inerte chimiquement vis-à-vis de la phase gazeuse réactive lors du fonctionnement de l'installation, et ainsi, éviter la formation d'un dépôt à la surface du deuxième moyen de chauffage au cours d'un traitement thermochimique. Une telle couche permet de garantir l'homogénéité du chauffage du deuxième moyen de chauffage pendant toute la durée du traitement thermochimique. [0023] Une telle couche protectrice doit présenter des caractéristiques satisfaisantes en termes de conductivité thermique et de résistance à la chaleur. En particulier, sa conductivité thermique doit être isotrope de sorte que la température à la surface d'un moyen de chauffage revêtu d'une telle couche soit homogène. Bien entendu, la conductivité thermique doit être suffisante, de sorte que la couche protectrice ne nuise pas aux qualités de chauffe du deuxième moyen de chauffage. Elle doit de plus être bien déterminée, pour que l'homme du métier puisse tenir compte de la présence de la couche quand il détermine la température à donner au deuxième moyen de chauffage. Par ailleurs, la résistance à la chaleur d'une telle couche doit être suffisante pour permettre une tenue homogène et durable de la couche sur le deuxième élément de chauffage pendant toute la durée de vie de l'installation. [0024] Une installation telle que décrite ci-dessus peut avoir une zone de chargement plus grande que des installations de l'art antérieur, tout en maintenant pendant le traitement thermique des conditions de température plus homogènes. [0025] De plus, la présence de deux moyens de chauffage disposés comme explicité ci- dessus permet également d'atteindre plus rapidement une température élevée et homogène dans une installation une fois le chargement effectué. Diminuer le temps de montée en température d'une installation représente une diminution du temps de traitement, et par conséquent un gain de productivité élevé. [0026] Selon un autre de ses aspects, l'invention concerne un procédé de densification d'une pluralité de substrats comprenant une étape de chargement d'une pluralité de substrats disposés en piles dans une zone de chargement d'une installation de traitement thermochimique telle que décrite ci-dessus, ladite pluralité de substrats disposés en piles formant des cercles concentriques autour du centre de la zone de chargement, caractérisé en ce qu'il comprend après l'étape de chargement, une étape de chauffage réalisée au moyen du premier et du deuxième moyen de chauffage de la zone de chargement. [0027] Par exemple, un tel procédé peut correspondre à l'infiltration chimique en phase gazeuse d'une préforme fibreuse pour la réalisation d'un matériau céramique, réalisée dans une installation telle que décrite ci-dessus. [0028] Un tel procédé permet, lors du fonctionnement des deux moyens de chauffage, d'assurer une homogénéité thermique dans la zone de chargement améliorée, comparativement aux procédés de l'art antérieur. [0029] Dans un mode de réalisation, le substrat est une préforme poreuse d'un matériau composite, comme une préforme fibreuse, par exemple en fibre de carbone ou en fibres réfractaires. [0030] En particulier, au cours d'un procédé selon l'invention le gradient thermique dans la zone de chargement peut être inférieur à 5%, voire inférieur à 3%. [0031] L'expression « gradient thermique dans la zone de chargement » est définie comme le rapport entre la température du point le plus froid et celle du point le plus chaud de la zone de chargement. Il peut, par exemple, être déterminé au moyen de thermocouples disposés dans la zone de chargement. Brève description des dessins [0032] [fig.1] La figure 1 décrit une installation de l'invention représentée en coupe selon la direction radiale de la zone de chargement. [0033] [fig.2] La figure 2 décrit un assemblage de substrats disposés en pile. Description des modes de réalisation 100341 L'invention concerne tout particulièrement une installation utilisée pour réaliser des traitements thermochimiques comme la cémentation de pièces ou la densification de substrats poreux par infiltration chimique en phase gazeuse. 100351 Un mode de réalisation d'une installation pour le traitement par CVI de préformes poreuses est décrit en relation avec la figure I. 100361 La figure 1 montre schématiquement une installation de densification par infiltration chimique en phase gazeuse 100, dont la zone de chargement 140 est délimitée par une paroi latérale cylindrique 101, une paroi de fond 102 et une paroi supérieure 103. 100371 Des substrats à densifier 130 peuvent être disposés dans la zone de chargement 140 en une pluralité de piles verticales annulaires 131 qui reposent sur un plateau de chargement 120. Celui-ci comprend une pluralité de passages 121 alignés avec les 6 volumes internes 130a des piles et chaque pile est obturée à sa partie supérieure par un couvercle 132. [0038] De préférence, les piles 131 de substrats 130 reposent sur le plateau de chargement 120 et peuvent être divisées en plusieurs sections superposées séparées par un ou plusieurs plateaux intermédiaires 122 ayant des passages centraux 122a alignés avec ceux des substrats 130. Chaque substrat 130 est séparé d'un substrat adjacent ou, le cas échéant, d'un plateau 120, 122 ou du couvercle 132 par des cales d'espacement 133 qui définissent des intervalles. Les cales 133, ou au moins une partie d'entre elles, sont aménagées pour ménager des passages pour le gaz entre les volumes 130a et 141. Ces passages peuvent être réalisés de manière à équilibrer sensiblement la pression entre les volumes 130a et 141, comme décrit dans le brevet US 5 904 957. [0039] Le plateau de chargement 120, et le cas échéant les plateaux intermédiaires 122 présentent une ouverture centrale ouvertures 161 permettant leur disposition autour du deuxième moyen de chauffage 160. [0040] Un flux gazeux 150, contenant un ou plusieurs précurseurs gazeux du matériau constitutif de la matrice, est admis dans le four à travers l'entrée 104 délimitée par une conduite 106. [0041] Dans ce mode de réalisation, entre l'ouverture permettant l'injection de la phase gazeuse 104 et la zone de chargement 140, le gaz passe par une chambre de préchauffage 170. [0042] Cette chambre de préchauffage 170 est délimitée par la paroi cylindrique 101 du premier élément de chauffage 110 et comprend une portion du deuxième moyen de chauffage 160 disposée au centre. [0043] Une telle chambre de préchauffage permet de porter le flux gazeux à une température favorable à sa décomposition dans la zone de chargement 140 avant son introduction dans la zone de chargement. Par exemple, comme représenté en figure 1, une telle chambre de préchauffage peut comprendre plusieurs plateaux perforés 111, 112, 113, 114 traversés par le flux gazeux avant d'atteindre la zone de chargement qui assurent un chauffage du flux gazeux lors de son passage dans la chambre de préchauffage 170. [0044] Dans ce mode de réalisation, le chauffage de la chambre de préchauffage 170 au moyen des premier et deuxième moyens de chauffage 110, 160 permet un chauffage homogène du flux gazeux 150 lors de son séjour dans la chambre de préchauffage 170. [0045] La phase gazeuse est ensuite acheminée par les passages 121 du plateau de chargement 120 dans les volumes internes 130a des piles 131. La phase gazeuse passe ensuite dans le volume 141 externe aux piles à l'intérieur de la zone de chargement 140. Le gaz effluent est extrait par un passage 105 formé dans la paroi supérieure 103, le passage 105 étant relié par une conduite 107 à des moyens d'aspiration, tels qu'une pompe à vide (non représentée). 7 [0046] Dans l'exemple décrit ici, le premier moyen de chauffage 110 de est un élément de chauffage à induction. Plus précisément, la paroi latérale cylindrique 101 délimitant la zone de chargement 140 constitue un induit, ou suscepteur, par exemple en graphite, qui est couplé avec un inducteur 108 situé à l'extérieur du four et formé d'au moins une bobine d'induction. Un isolant 109 est interposé entre l'inducteur 108 et la paroi 101. De façon bien connue, le chauffage du four est assuré par l'échauffement de l'induit 101 lorsque l'inducteur 108 est alimenté avec une tension alternative. À cet effet, la ou les bobines de l'inducteur sont reliées à un générateur de tension alternative (non représenté). [0047] Le champ magnétique créé par l'inducteur 108 induit dans la paroi 101 (suscepteur) un courant électrique qui provoque par effet Joule l'échauffement de cette dernière, les éléments présents à l'intérieur de la paroi 101 étant chauffés par rayonnement. [0048] Le premier moyen de chauffage 110 de l'installation 100 peut être assuré par d'autres moyens tels que des moyens de chauffage électriques constitués par exemple de résistances chauffantes noyées dans la paroi 101. [0049] Dans l'exemple décrit, la zone de chargement comprend en outre un deuxième moyen de chauffage 160 disposé au centre de la zone de chargement. [0050] Un tel moyen de chauffage 160 est, dans cc mode de réalisation, une résistance, reliée à un générateur de tension (non représenté) permettant son échauffement par effet Joule et le chauffage de la zone de chargement par rayonnement. [0051] Comme représenté en figure 2, les substrats 130 peuvent être disposés sous la forme de piles 131 formant plusieurs cercles concentriques C,, C2, Cu'. Cette disposition en cercles concentriques autour du deuxième moyen de chauffage permet d'assurer l'homogénéité du chauffage des substrats au cours du fonctionnement de l'installation, en maintenant la symétrie circulaire de la zone de chargement et des deux moyens de chauffage. [0052] Ces piles 131 peuvent être préalablement placées sur un support 120, avant l'introduction dans la zone de chargement 140. [0053] Dans le mode de réalisation représenté, les supports présentent une ouverture centrale 161 apte à laisser passer le deuxième moyen de chauffage 160 lors de l'introduction du support 120 dans la zone de chargement 140. [0054] Du fait de la disposition circulaire des piles de substrat 131 dans la zone de chargement, un agrandissement de la zone de chargement dans sa direction radiale mène à une augmentation importante du nombre de substrats pouvant être traité, chaque cercle de piles étant plus grand que celui autour duquel il est disposé. [0055] Dans le mode de réalisation représenté en figure 2, les substrats forment trois cercles concentriques CI, C2 et C3. Malgré la grande taille de la zone de chargement, l'utilisation des deux moyens de chauffage permet d'assurer une bonne homogénéité 8 thermique dans la zone de chargement tout au long du traitement thermochimique cc qui garantit l'homogénéité des produits obtenus. 9 REVENDICATIONS[Revendication 1] Installation de traitement thermochimique (100) comprenant une zone de chargement (140) comprenant un ou plusieurs supports (120, 122) aptes à recevoir des substrats à traiter (130), ladite zone de chargement comprenant un premier moyen de chauffage (110) comprenant une paroi latérale cylindrique (101) délimitant la zone de chargement, une première ouverture (104) permettant l'injection d'une phase gazeuse dans la zone de chargement, une seconde ouverture (105) permettant la sortie de la phase gazeuse hors de la zone de chargement, caractérisée en ce que la zone de chargement comprend en outre un deuxième moyen de chauffage (160) disposé au centre de ladite zone de chargement. [Revendication 2] Installation selon la revendication 1, dans laquelle le premier moyen de chauffage (110) est un moyen de chauffage inductif. [Revendication 3] Installation selon rune quelconque des revendications 1 ou 2, dans laquelle le deuxième moyen de chauffage (160) est un élément résistif. [Revendication 4] Installation selon rune quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle le deuxième moyen de chauffage (160) est recouvert d'une couche protectrice. [Revendication 5] Procédé de densification d'une pluralité de substrats (130) comprenant une étape de chargement d'une pluralité de substrats disposés en piles (131) dans une zone de chargement (140) d'une installation de traitement thermochimique (100) selon la revendication 1, ladite pluralité de substrats disposés en piles formant des cercles concenniques autour du centre de la zone de chargement, caractérisé en ce qu'il comprend après l'étape de chargement, une étape de chauffage réalisée au moyen du premier (110) et du deuxième moyen de chauffage (160) de la zone de chargement. [Revendication 6] Procédé de densification selon la revendication 5, dans lequel les substrats (130) sont des préformes poreuses de matériaux composites. [Revendication 7] Procédé de densification selon l'une quelconque des revendications 5 ou 6, dans lequel le gradient thermique dans la zone de chargement (140) est inférieur à 5 %.