Brevet FR3089980A1 — publié le 20200619

Description Titre de l'invention : PEINTURES METALLIQUES A HAUT POUVOIR MASQUANT ET RESINE DE LIANT ORGANIQUE POUR CES PEINTURES [0001] La présente invention concerne d'abord une résine liant organique à base d'un mélange dc deux polymères ayant respectivement des fonctionnalités et masses moléculaires spécifiques, un procédé de préparation de ladite résine et son utilisation dans des compositions de revêtements métalliques, en particulier peintures métalliques en milieu aqueux et les compositions de revêtements métalliques comprenant ladite résine et présentant un haut pouvoir masquant par une bonne orientation des pigments métalliques. [0002] Afin d'obtenir un aspect métallique, certains substrats sont revêtus d'une peinture contenant des pigments/paillettes métalliques type aluminium, cuivre, etc. Ces revêtements peuvent être en phase solvant ou en phase aqueuse. Cependant, afin de réduire l'impact sur l'environnement et de réduire les émissions de composés organiques volatiles (COV), les nouvelles peintures sont principalement développées en milieu aqueux. La problématique de ce type de peintures métallisées est le placement des paillettes métalliques dans le film de peinture afin d'obtenir l'aspect esthétique souhaité avec en même temps un haut pouvoir masquant et un brillant élevé. En effet, pour une concentration de paillette donnée, la peinture doit masquer et recouvrir complètement le substrat. Ainsi, on définit le pouvoir masquant d'une peinture par la différence de couleur de cette dernière appliquée sur un fond blanc et noir. Une mesure optique réalisée par un colorimètre nous permet de caractériser ce pouvoir masquant (norme ISO 6504). Le terme « haut pouvoir masquant » selon l'invention signifie en particulier une valeur de pouvoir masquant selon méthode (norme) ISO 6504 supérieure à 98%. Le terme « brillant élevé » selon l'invention signifie en particulier une valeur de brillant en unités de brillance (ub) selon méthode (norme) ISO 2813 supérieure à 65 pour un angle de mesure de 60°. [0003] Dans les peintures métalliques en milieu aqueux, il y a besoin des résines liants or- ganiques dispersibles dans l'eau formant une dispersion stable et ayant une affinité spécifique par rapport aux pigments métalliques, en particulier par rapport à des pigments métalliques sous forme de paillettes, comme les pigments d'aluminium ou de cuivre. Le pouvoir masquant de la peinture est donc lié à l'aptitude de la résine liant organique à filmifier en un film homogène tout en permettant une dispersion fine des particules (paillettes) pigments métalliques et leur orientation dans le film homogène obtenu avec un pouvoir masquant de la peinture élevé et en même temps un brillant 2 élevé. [0004] La présente invention concerne d'abord une résine liant organique qui est un mélange de deux résines polymères : [0005] - Pl qui est une résine polymère acrylique fonctionnalisée -OH et -CO,H de masse moléculaire moyenne en nombre Mn, mesurée par GPC dans le THE avec calibration polystyrène Mn 500000, [0007] avec le mélange Pl + P2 présentant un effet de synergie en performances ap- plicatives et en particulier par rapport au pouvoir masquant du revêtement métallique, par rapport aux effets de chacune des deux résines prises séparément. [0008] Concernant le pouvoir masquant de la composition finale de cc revêtement, pour une épaisseur sèche de 10 à 25 pm, on obtient une augmentation d'au moins 2% (visible à l'oeil) et de préférence de 2 à 15% du pouvoir masquant (selon normeISO 6504) obtenue avec une composition de revêtement comprenant ladite résine de l'invention avec Pl + P2 par rapport à une résine sans P2 (résine sans P2 prise comme référence de comparaison). En même temps, le brillant sous l'angle de 60' dudit revêtement se trouve également significativement amélioré d'au moins 15%, de préférence d'au moins 20%. [0009] Un autre objet de l'invention concerne un procédé de préparation de ladite résine liant organique selon l'invention comprenant la préparation en étapes séparées de respectivement chacun desdits polymères Pl et P2 sous forme de dispersion aqueuse et pour finir le mélange de deux dispersions aqueuses correspondantes. [0010] Un autre objet de l'invention concerne une composition de revêtement qui comprend au moins une résine liant organique selon l'invention, plus particulièrement cette composition étant une composition de revêtement métallique comprenant en plus un pigment métallique. [0011] L'invention couvre également l'utilisation de ladite résine liant organique dans les compositions de revêtements métalliques ayant un comportement de réticulation de type monocomposant ou de type bicomposant et ayant une dispersion plus homogène des pigments métalliques et un pouvoir masquant mesuré selon la méthode ISO 6504 plus élevé par rapport à la composition ne comprenant pas la résine polymère P2. [0012] Finalement, l'invention couvre le produit fini qui est un revêtement métallique qui résulte de ladite résine liant organique ou de ladite composition de revêtement comme définie ci-haut selon l'invention. [0013] Le premier objet de l'invention concerne donc une résine liant organique pour re- vêtements aqueux, laquelle comprend : 3 [0014] a) un polymère Pi, porteur de groupements réactifs X1 : hydroxyle et Y1 : carboxy avec respectivement un indice OH exprimé en % poids OH allant de 2 à 5%, de préférence de 2 à4% et un indice acide IA exprimé en mg KOH/g d'au moins 10, de préférence allant de 10 à 50, plus préférentiellement de 10 à40 et ledit polymère Pl ayant une masse moléculaire moyenne en nombre Mnl (par GPC dans THF avec calibration polystyrène) inférieure à 25000, dc préférence allant de 2000 à 15000 et de préférence allant de 2000 à 10000 et plus préférentiellement de 3000 à 8000 [0015] h) un polymère P2 porteur de groupements réactifs X2: hydroxyles avec un indice OH exprimé en % poids OH allant de 0,5 à 2,5%, de préférence de 0,5 à 2%, des groupements Y2 : carboxy correspondant à un indice d'acide TA exprimé en mg KOH/ g 500000 est atteinte implicitement lors d'une polymérisation radicalaire en émulsion sans aucun agent de transfert ajouté. [0017] Selon une option particulière de ladite résine, le rapport en poids entre le polymère P1 et le polymère P2, P1/P2 varie de 50/50 à 95/5, de préférence de 70/30 à 90/10 et plus préférentiellement de 75/25 à 90/10. [0018] Selon une option plus particulière et préférée, ladite résine est en dispersion dans l'eau avec un taux de solides P1 + P2 allant de 30 à 60% et de préférence de 35 à 55%. [0019] Selon une autre option, ledit polymère P2 comprend un agent réticulant porteur d'au moins deux groupements hydrazides, en particulier quand ledit polymère P2 est sous forme d'une dispersion aqueuse de polymère et plus particulièrement une émulsion dudit polymère. Dans ce cas, ledit polymère P2 et en particulier ladite dispersion et plus particulièrement ladite émulsion est autoréticulable par réaction desdites fonctions hydrazides avec lesdits groupements Z2 tels que définis ci-haut, après élimination de l'eau par séchage. [0020] Plus particulièrement et de manière préférée, ladite résine est sous forme d'un mélange de dispersions aqueuses respectives des polymères P1 et P2. [0021] Selon une option particulière de la résine de l'invention, ledit polymère PI est sous forme de dispersion aqueuse sans aucun tensioactif ou dispersant, de préférence ayant une taille moyenne de particules allant de 50 à 250 nm, de préférence de 50 à 200 nm selon la méthode ISO 13320. [0022] Selon une option particulière, ledit polymère P2 est sous forme de dispersion aqueuse comprenant au moins un tensioactif, de préférence sélectionné parmi les tensioactifs comprenant à la fois une structure non ionique, en particulier parmi résidus d'alcools gras alcoxylés, de préférence éthoxylés et un groupement anionique, de préférence parmi phosphates, phosphinate, sulfonate et sulfate. [0023] Selon une autre option particulière de ladite résine selon l'invention, ledit polymère P1 et ledit polymère P2 ont des températures de transition vitreuse respectives Tgl et Tg2, mesurées par DSC (1WC/min 2 passages) comme suit : [0024] - Tgl inférieure ou égale à 30°C, de préférence de 0°C à 30°C, encore plus préféren- tiellement de 10 à 30°C [0025] - Tg2 supérieure à 30°C et de préférence supérieure à 30°C et allant jusqu'à 65°C. [0026] Selon une option particulière de la résine selon l'invention, ledit polymère P1 et/ou ledit polymère P2 sont des mélanges binaires respectifs de deux copolymères dont un est plus hydrophile (ou moins hydrophobe). Encore plus particulièrement, les particules de deux polymères Pl et/ou P2 en dispersion aqueuse sont composées de deux polymères dont l'un est significativement plus hydrophile que l'autre, de sorte que le moins hydrophile ou le plus hydrophobe se place au coeur de la particule et le plus hydrophile autour du polymère moins hydrophile. Dans ce cas, il y a formation d'une particule structurée de polymère Pl et/ou de polymère P2 en coeur/écorce. Le polymère hydrophile (ou moins hydrophobe) se distingue du polymère hydrophobe (ou moins hydrophile) par son taux en monomère acide carboxylique significativement supérieur dans le monomère hydrophile avec dans le polymère hydrophobe un taux en monomère acide carboxylique nul ou au moins plusieurs fois inférieur. [0027] D'une manière générale, un monomère « hydrophobe » est un monomère ayant peu d'affinité avec l'eau ou qui est peu soluble dans l'eau, l'inverse étant valable pour un monomère hydrophile. Le même principe s'applique aux polymères. Une méthode d'estimation de cette hydrophobie est celle de mesure du coefficient de partage de la substance à évaluer, entre l'octanol et l'eau, avec l'hydrophobie exprimée en logarithme de ce coefficient de partage. La valeur d'hydrophobie logKow pour un monomère est une estimation calculée du logarithme du coefficient de partage (log P) entre l'octanol et l'eau, par la méthode de contribution des atomes et des fragments structuraux de la molécule, en utilisant pour cette estimation le logiciel (programme d'estimation) EPI (Estimation Program Interface) Suite® appelé KowWin de SRC (Syracure Research Corporation). La méthode et programme epi V4.11 utilisé pour ce calcul (estimation) de logKow pour les monomères, sont disponibles à l'adresse https://www.epa. govitsca-screening-tools/download-epi-suitetm-estimation-programinterface- v411 ». Cette méthodologie est décrite par W. M. Meylan et P.H. Howard en 1995 dans « Atom/fragment contribution method for estimating octanol-water partition coefficients » dans Pharm. Sci. 84:83-92. Le coefficient (le partage P correspond au rapport de la concentration chimique dans la phase octanol pal- rapport à la concentration chimique dans la phase aqueuse dans un système avec deux phases en équilibre. Concernant un copolymère, en particulier tel que Pl et P2 de la résine définie selon l'invention, la valeur globale d'hydrophobie selon l'invention, basée sur le logarithme du coefficient de partage octanol/eau, est définie comme étant la valeur moyenne en poids sur l'ensemble des monomères composants de la résine et elle est en particulier estimée par la moyenne en poids sur l'ensemble de monomères composants, des valeurs logKow individuelles calculées par la méthode KowWin, comme décrite ci-haut et correspond donc, selon cette définition à : [0028] valeur globale d'hydrophobie [x,"(logKow),] [0029] avec, [0030] i : sommation sur i monomères composants [0031] x : fraction en poids du monomère i dans ledit copolymère, [0032] (logKow),: valeur d'hydrophobie calculée par la méthode KowWin pour ledit monomère i, avec Kow correspondant au coefficient calculé de partage octanol/cau et logKow étant le logarithme de cc coefficient. Ces définitions permettent ainsi de classer les polymères Pl et P2 suivant leur caractère hydrophobe (selon valeurs logKow croissantes) : le polymère le plus hydrophile est celui ayant le caractère le moins hydrophobe (valeur de logKow la plus faible) et inversement (le plus hydrophobe ayant la valeur logKow la plus élevée). [0033] Plus particulièrement, ledit polymère Pl est moins hydrophobe (ou plus hydrophile) que ledit polymère P2 avec une valeur logKow (PI) comme définie ci-avant plus faible que la valeur logKow (P2) correspondant au polymère P2. De préférence, la différence entre les deux valeurs logKoW est d'au moins 0,5 et plus particulièrement d'au moins 1 unité. [0034] Selon une version particulière de la résine selon l'invention, ledit polymère PI est sous forme d'une post-dispersion dudit polymère après sa préparation par polymérisation radicalaire en solution en milieu solvant organique, ledit polymère étant dispersible en post-dispersion aqueuse et ne comprenant aucun agent dispersant ou tensioactif. Encore plus particulièrement, ledit polymère Pl comprend un copolymère acrylique ou un polymère styrène-acrylique. Ainsi, le polymère Pl peut être préparé par polymérisation radicalaire en solution dans un solvant organique type alcoolique comme le butyl glycol, en utilisant un amorceur type peroxydique et/ou perester soluble dans ledit solvant et avec une addition des monomères en deux étapes : la première comprend l'addition de la composition de monomères correspondant au polymère hydrophobe (absence de monomère acide carboxylique) et la deuxième la composition de monomères conduisant au polymère hydrophile ou moins hydrophobe (présence significative de monomère acide carboxylique). Le taux de polymère obtenu en solution varie de 75 à 90% en poids (équivalent au taux de monomères au départ en 6 solution). A la fin de la polymérisation, le polymère final en solution est neutralisé (concernant les fonctions acides) par une base, laquelle peut être une amine, en particulier une amine tertiaire soluble dans l'eau avec addition d'eau et dispersion dans l'eau par inversion de phase avec un taux final de solides ajusté dans une plage allant de 30 à 60% et de préférence de 35 à 55% en poids. [0035] Le polymère Pl) peut être en particulier un copolymère ayant comme unités monomères à partir d'un mélange de monomères global suivant : [0036] al) au moins un hydroxyalkyl C-C4(méth)acrylate [0037] a2) au moins un alkyl C1-C2 méthacrylate (sans autre groupement fonctionnel que méthacrylate) [0038] a3) au moins un alkyl C4-C8 acrylatc (sans autre groupement fonctionnel qu'acrylatc) [0039] a4) au moins un monomère alkyl C10-C14(ni6th)acrylate [0040] a5) acide (méth)acryl igue [0041] a6) en option, au moins un monomère vinyl aromatique. [0042] Concernant ledit polymère P2, il est en particulier un copolymère en dispersion aqueuse telle qu'obtenue par polymérisation en émulsion avec un taux de solides allant de 30 à 60% et de préférence de 35 à 55%. [0043] Plus particulièrement, ledit polymère P2 peut être un copolymère ayant comme unités monomères à partir d'un mélange global de monomères suivant : [0044] hl) au moins un hydroxyalkyl C2-C4 (méth)acrylate [0045] b2) au moins un alkyl CI-C2 méthacrylate (sans autre groupement fonctionnel que méthacrylate) [0046] b3) au moins un alkyl C4-Cg méthacrylate (sans autre groupement fonctionnel que méthacrylate) [0047] b4) acide (méth)acrylique [0048] b5) au moins un parmi les monomères suivants : diacétone acrylarnide et/ou (méth)acrylate porteur d'au moins un groupement acétoacétate [0049] b6) au moins un di(méth)acrylate d'un diol en C4-Cs. [0050] Ledit polymère P2 peut être obtenu par polymérisation en émulsion d'une com- position de monomères correspondant aux unités monomériques et proportions dans ledit polymère P2. Les particules de polymères P2 peuvent être structurées en coeur écorce avec un polymère coeur significativement moins hydrophile ou plus hydrophobe (avec taux de monomère acide carboxylique nul) que le polymère d'écorce significativement plus hydrophile ou moins hydrophobe avec un taux significatif de monomère acide carboxylique. La différence d'hydrophilie est ajustée par le taux d'acide monomère et l'incompatibilité entre les deux polymères par deux températures de transition vitreuse distinctes d'au moins 30°C, de préférence d'au moins 40°C. [0051] Un deuxième objet de l'invention concerne un procédé de préparation de la résine 7 selon l'invention telle que définie ci-avant, lequel procédé comprend les étapes suivantes : [0052] i) préparation d'un polymère Pl tel que défini ci-haut selon l'invention comprenant une polymérisation radicalaire en solution suivie d'une post-émulsification en milieu aqueux pour donner lieu à une dispersion aqueuse dudit polymère Pl, [0053] ii) préparation par polymérisation en émulsion d'une dispersion aqueuse de polymère P2, tel que défini ci-haut selon l'invention, [0054] iii) mélange de ladite dispersion aqueuse dudit polymère Pl avec celle dudit polymère P2. [0055] Un autre objet de l'invention concerne une composition de revêtement, laquelle comprend au moins une résine liant organique telle que définie ci-haut selon l' invention. [0056] En particulier, ladite composition de revêtement est une composition de revêtement métallique et comprend en plus de ladite résine liant organique (P1 + P2), au moins un pigment métallique, de préférence avec un taux dudit pigment par rapport audit liant organique sec (solides), allant de 15 à 40% en poids, plus préférentiellement allant de 20 à 30% en poids. Plus particulièrement, ladite composition est une composition aqueuse de revêtement métallique avec un taux de solides Pl + P2 allant de 5 à 30%, de préférence dc 7 à 15% par rapport au poids de ladite composition. De préférence, ledit pigment métallique est sélectionné parmi des pigments d'aluminium ou de cuivre sous forme de paillettes. Plus préférentiellement, ladite composition de revêtement est une composition de peinture métallique. [0057] Selon une préférence plus particulière, ladite composition est une peinture métallique aqueuse avec comme pigment métallique un pigment d'aluminium. [0058] Selon une option plus particulière, ladite composition de revêtement comprend en plus au moins un agent réticulant réactif avec les groupements hydroxy dudit polymère P1 et P2 et sélectionné parmi les mélamines, les polyisocyanates, en particulier polyisocyanates bloqués ou anhydrides carboxyliques, de préférence mélamines et polyisocyanates. [0059] Concernant son comportement réactionnel, ladite composition de revêtement peut être une composition ayant un comportement de réaction d'une composition mono-composante (1k), avec dans ce cas l'agent réticulant étant une mélamine ou un polyisocyanate bloqué, la réaction ayant lieu uniquement après chauffage ou selon une deuxième possibilité, ladite composition de revêtement peut être une composition ayant un comportement de réaction d'une composition bicomposante (2k), avec dans ce cas l'agent réticulant étant un polyisocyanate non-bloqué ou un anhydride carboxylique, auquel cas la réaction a lieu après mélange avec ledit agent réticulant (c'est-à-dire tout de suite après ce mélange). A la place de la phrase « la composition a 8 un comportement de réaction d'une composition monocomposante (1k) » peut également être utilisée avec la même signification la phrase « la composition est de comportement monocomposant (1k) » ou « la composition est de type mono-composant ». Par analogie, cette utilisation de phrases équivalentes est également valable pour la phrase concernant « la composition a un comportement de réaction d'une composition bicomposante (2k) ». [0060] Ladite composition de revêtement selon l'invention peut comprendre en plus d'autres additifs tels que choisis parmi : agents de rhéologie, épaississants, agents de surface, colorant, catalyseur, agents biocides et antimousse, dispersants et agents coalescents. [0061] Un autre objet de l'invention concerne l'utilisation de la résine comme définie ci- haut selon l'invention, dans des compositions de revêtements métalliques, à comportement rnonocomposant ou bicomposant et ayant (présentant) une dispersion significativement plus homogène des pigments métalliques et un pouvoir masquant (ISO 6504) plus élevé par rapport à la même composition avec une résine ne comprenant pas ledit polymère P2. [0062] Plus particulièrement, ladite utilisation concerne des revêtements métalliques réticulés de protection pour substrats métalliques ou plastiques, dans l'industrie de la construction et de réparation en général et de préférence dans l'industrie de la construction et de réparation de véhicules de transport, de l'automobile, de l'électroménager et d'accessoires de véhicules de transport. [0063] Finalement, l'invention couvre également un revêtement métallique qui est obtenu à partir de l'utilisation d'une résine telle que définie ci-haut ou d'une composition de revêtement telle que définie ci-avant selon l'invention. En particulier, ledit revêtement métallique est un revêtement de peinture métallique, avec comme pigment métallique un pigment d'aluminium Encore plus particulièrement, ledit revêtement métallique est réticulé. [0064] Les exemples suivants sont donnés pour illustrer l'invention et ses performances et ne limitent pas sa portée, laquelle est définie par les revendications. [0065] PARTIE EXPERIMENTALE 1. Matières premières utilisées pour synthèse et formulations d'application [0066] Voir tableau 1 ci-dessous. [0067] Matières premières utilisées 9 [Tableaux 1] Réf commerciale Nom chimique Fournisseur Fonction technique SYNAQUA" E21011 Dispersion de polymère acrylique hydroxyle et carboxyle ARKEMA Polymère P1 ENCOR" 2171 Emulsion acrylique hy- droxylée auto reticulable ARKEMA Polymère P2 CYMEL® 303 LF Melatnine methylee à bas taux de formol ALLNEX Agent réticulant TOLONATE® D2 Polyisocyanate aliphatique bloqué VENCORE X Agent réticulant STAPA IL HYDROLAN® 8154 Pâte pigmentaire aluminium (% poids Ai: 60) ECKART Pigment aluminium HYCRYL® 0210 Epaississant associatif ARKEMA Epaississant DISPERBYK® 190 Dispersant polymère bloc BYK Dispersant mouillant 100681 Les caractéristiques des polymères PI et P2 utilises comme composants de la résine selon l'invention fleurent au tableau 2 ci-dessous. 100691 Récapitulatif des caractéristiques de PI (SYNAQUA E21011), P2 (ENCOR 2171) ITableaux21 Réf Mn 011 / Carboxy(mg Acétoxy/di Taux Tg(°C) resine(% poids) KOH/g) acétone solides( ok) SYNAQUÀ® > 2000 et 3 18 non 45 20 E21011 (P1) 500000 1,3 12 oui 43 35 (P2) [0070] 3) Préparation des formulations de peintures métalliques [0071] Les caractéristiques globales des 4 formulations testées figurent au tableau 3 ci- dessous. [0072] Caractéristiques globales [Tableaux3] Caractéristique / Réf 1 2 3 4 Invention / comparatif invention comparatif invention comparatif Rapport P1/P2 (en poids sec) 80/20 100/0 80/20 100/0 Agent reticulant Melarnine (Cymel® 303 LF) Melamine (Cymel® 303 LF) Polyisocyanate (Tolonate® D2) Polyisocyanate (Tolonate® D2) Rapport Pl + P2 / mélamine 80/20 80/20 (en poids sec) Rapport molaire NCO / OH 1,32 1,32 Rapport Pigment / Liant 0,20 0,20 0,20 0,20 Extrait sec calculé % 20,6 20,6 20,6 20,6 CPV calculée % 15,6 15,6 15,6 15,6 pH (ISO 976) 7,8 7,7 7,6 7,7 [0073] Mode opératoire de préparation des formulations des peintures métalliques : dans l'ordre indiqué selon étapes A) à E) suivantes, ajouter les compositions 1 à 4 du tableau 4 ci-dessous : [0074] A) Ajouter composition 1 et homogénéiser 30 min [0075] B) Ajouter la composition 2 à la composition 1 et homogénéiser 15 min [0076] C) Pré-mélanger la composition 3 et puis l'ajouter à 1 + 2 et homogénéiser 10 min [0077] D) Pré-mélanger composition 4 et l'ajouter à 1 + 2 + 3, puis homogénéiser 10 min [0078] E) Ajouter la composition 5 à 1 + 2 + 3 + 4 et agiter pendant 5 min [0079] F) Ajouter en dispersant les composants 6, 7, 8 et 9 dans l'ordre indiqué [0080] Formulations détaillées de peintures métalliques (% en poids) 11 [Tablcaux4] Composition Référence->Composant 1 2 3 4 1 STAPA IL 5,4 5,4 5,5 5.5 HYDROLAN® 8154 DISPERBYK® 190 0,6 0,6 0,6 0.6 BUTYL GLYCOL 5,0 5,0 5,0 5.0 DIMETHYL 1,7 1,7 1,7 1,7 S U LFO X Y DE 2 DIMETHYL ETHA- NOLAMINE/20% 1,1 1,1 1,1 1,1 HYCRYL® 0210/10% 4,4 4,4 4,4 4,4 EAU DEMI- NERALISEE 5,1 5,1 5,1 5.1 3 ENCOR® 2171 5,3 4,7 EAU DEMI- NERALISEE 17,2 17,2 17.3 4 SYNAQUA ® E21011 23,7 28,3 18,0 21.5 CYMEL® 303 LE 3,3 3,3 TOLONATE® D2 7,9 8.5 EAU DEMI- NERALISEE 17,2 5 HYCRYL° 0210/10% 5,0 5,0 5,0 5,0 6 DIMETHYL ETHA- NOLAMINE/20% 0,3 0,3 0,3 0,3 7 EAU DEMI- NERALISEE 8,0 8,1 8,1 8.1 8 n-BUTANOL 0,8 0,8 0,8 0.8 9 EAU DEMI- NERALISEE 13,1 13,3 14,5 15.2 TOTAL 100,0 100,0 100,0 100.0 [0081] 4) Tests applicatifs et conditions [0082] Description des tests et méthodes utilisées : 12 [0083] Conditions d'application dc la formulation de peinture métallique [0084] - Bar coater 100 prn [0085] - Epaisscur film humide 100 pm [0086] - Type d'éprouvettes plaques fer blanc 250*125*0,3 mm (L*I*épaisseur), type TC100 (Espan Color) [0087] Séchare [0088] - 10 min flash à température ambiante (23°C+/- 2°C, HR 50 +/- 5%) [0089] - Etuvagc 20 min à 140°C [0090] Mesures [0091] - Pouvoir masquant suivant norme ISO 6504 (appareillage spectrophotomètre CM2600D Minolta) [0092] - Brillant sous les angles de 60' et 85' (appareillage brillancemètre Micro tri gloss - Byk/Gardncr) en unités de brillance (ub) suivant la norme ISO 2813. [0093] 5) Résultats applicatifs [0094] Résultats présentés au tableau 5 ci-dessous concernant le pouvoir masquant de la peinture. [0095] Résultats dc mesure du pouvoir masquant (ISO 6504) sur formulations testées 1 à 4 [Tableaux5] RétFormulation 1 2 3 4 Epaisseur sèche en pm (ISO 2808) 17±2 17±2 18±2 15±2 Pouvoir masquant (ISO 6504) 99,7 95,9 99,6 95,4 [0096] Les résultats de brillant sont présentés au tableau 6 Li-dessous [0097] Résultats de brillant (ISO 2813) [Tableaux6] Réf For- tnulation 1 2 3 4 Fond Angle Blanc 200 27 13 28 5 60° 77 50 78 18 850 84 69 85 21 Noir 20° 24 13 25 4 60° 74 49 75 17 85° 82 66 83 20 13