Brevet FR3079288A1 — publié le 20190927

La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d'un gaz de synthèse par distillation cryogénique. Le gaz de synthèse contient comme composants majeurs l'hydrogène, le méthane et le monoxyde de carbone. Il peut également contenir de l'azote. Il est connu d'utiliser des procédés de type lavage au méthane, décrits dans EP 0 465 366, pour séparer un gaz de synthèse en ses différents constituants. Ce procédé repose notamment sur l'utilisation d'une fraction d'un fluide riche en méthane récupéré en cuve de colonne CO/CH4 comme fluide de lavage, l'autre fraction de ce fluide étant alors récupérée sous forme de purge de méthane. La première colonne réalise un lavage au méthane afin de récupérer en cuve une fraction riche en CO et en méthane et en tête une fraction riche en hydrogène. La deuxième colonne ou colonne d'épuisement (dite flash column en anglais) sert à évacuer les quelques pourcents d'hydrogène contenus dans la fraction liquide de la première colonne. Il est également connu d'après le brevet FR 2 807 505 Al ou FR 2 807 504 Al de procéder à des refroidissements successifs du gaz dans la colonne de lavage au méthane. En effet, le lavage étant exothermique et plus efficace à basse température, se rapprocher de la température la plus froide possible permet d'améliorer le rendement du lavage au méthane de la première colonne. Il est également connu de procéder à un lavage au méthane dans la tête de colonne d'épuisement selon EP 0 317 851 A2. Ceci permet notamment d'améliorer la récupération de CO en réduisant la quantité de CO qui part avec le gaz de flash. Parmi les objets de l'invention, il est souhaité : - Soit améliorer le rendement de récupération de CO dans une unité de séparation de gaz de synthèse - Soit optimiser l'investissement à iso-rendement de CO Par une disposition particulière de la colonne d'épuisement. L'idée de l'invention est de refroidir et de condenser au moins partiellement un gaz soutiré en une partie supérieure de la colonne d'épuisement et d'en renvoyer au moins une partie du gaz au moins partiellement condensé vers la partie supérieure de colonne 2 d'épuisement. La colonne d'épuisement comprend une partie supérieure et une partie inférieure, en dessous de la partie supérieure. En refroidissant ce gaz soutiré de la partie supérieure, se condense une portion importante de CO et de méthane. La fraction liquide retombera en reflux de tête de 5 colonne d'épuisement et augmentera par là même le rendement de CO et de méthane. Cela permet de remplacer partiellement le minaret de EP 0 317 851 A2 et de récupérer du rendement pour un coût marginal. (voir ci-après) Cela permet également de faciliter l'opération. En général, lorsque la colonne d'épuisement est mal-réglée, une quantité non négligeable de CO part en tête de colonne. 10 Ce refroidissement permet donc de faciliter l'opération de l'unité et de pouvoir compenser certaines pertes de rendement de CO en augmentant légèrement le débit du compresseur de cycle. Différents fluides peuvent être utilisés, selon les colonnes présentes, pour condenser le gaz de tête de la colonne d'épuisement. 15 Ensuite, dans le cas où l'on combine cette invention avec un minaret de colonne d'épuisement tel que décrit dans le EP 0 317 851- A2, le gaz de tête montant dans le minaret entrera dans la section de lavage à une température plus basse. Le lavage au méthane du minaret sera donc d'autant plus efficace. On pourra augmenter le rendement de CO d'environ 0,5 à 1% par rapport au cas 20 avec le minaret. On pourra par exemple refroidir ce gaz de tête de la colonne d'épuisement à contre-courant d'un autre fluide de la boîte froide comme par exemple du CO liquide. Il est intéressant de noter que dans le cadre de lavage au méthane, suivant le dispositif décrit dans le FR 2 807 505- Al, une capacité de CO liquide est installée en tête 25 de colonne de lavage au méthane afin d'opérer à la température la plus basse possible. Il suffirait donc d'ajouter le gaz provenant de la colonne d'épuisement dans un échangeur servant à réchauffer le CO liquide provenant de la capacité afin d'augmenter le rendement de récupération de CO. Ce gaz de tête de la colonne d'épuisement ne représente qu'une fraction du débit de gaz de synthèse (2-3%), tandis que le gaz traité en temps normal 30 représente environ tout le débit d'hydrogène soit 70% du débit. L'ajout de ce fluide de tête de colonne d'épuisement dans l'échangeur est donc marginal en termes d'investissement et permet d'améliorer le rendement. 3 Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un gaz de synthèse comprenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et éventuellement d'azote par distillation cryogénique dans lequel : i) le gaz de synthèse est épuré et refroidi jusqu'à une température cryogénique, 5 ii) le gaz de synthèse refroidi est séparé par un premier moyen pour produire un liquide appauvri en hydrogène, iii) le liquide appauvri en hydrogène est introduit dans la partie supérieure d'une colonne d'épuisement qui comprend également une partie inférieure iv) un gaz enrichi en hydrogène est soutiré en tête de la colonne d'épuisement 10 v) un liquide est soutiré en cuve de la colonne d'épuisement caractérisé en ce qu'un gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé et renvoyé au moins en partie à la partie supérieure de la colonne d'épuisement. Selon d'autres aspects facultatifs : 15 le gaz de synthèse contient du méthane, le liquide soutiré en cuve de la colonne d'épuisement est envoyé à une colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane ayant un condenseur de tête, le condenseur étant refroidi par un cycle de monoxyde de carbone, un gaz enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en méthane est soutiré en tête de la colonne de séparation, un liquide appauvri en monoxyde de 20 carbone et enrichi en méthane est soutiré en cuve de la colonne de séparation et le gaz enrichi en monoxyde de carbone est réchauffé par échange de chaleur avec le gaz de synthèse de l'étape i) pour former un produit. - le gaz soutiré en partie supérieur de la colonne d'épuisement se condense contre au moins une partie du liquide de cycle de monoxyde de carbone. 25 - le gaz de synthèse comprend de l'azote et le liquide soutiré de la colonne d'épuisement ou un fluide dérivé de ce liquide est séparé dans une colonne de déazotation, dont le liquide sert à condenser au moins partiellement le gaz de tête de la colonne d'épuisement. - la séparation effectuée par le premier moyen est constituée par une étape de 30 condensation partielle et/ou une étape de lavage dans une colonne de lavage avec au moins une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation. - le gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé par échange de chaleur avec un liquide enrichi en 4 monoxyde de carbone soutiré de la colonne de séparation qui se réchauffe et éventuellement se vaporise au moins partiellement. - le liquide enrichi en monoxyde de carbone est soutiré d'une section de distillation de la colonne de séparation ou d'une capacité formant la tête de la colonne de 5 séparation - la séparation effectuée par le premier moyen est constituée par une étape de lavage dans une colonne de lavage avec au moins une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation et le gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé dans un échangeur de chaleur qui sert 10 également à refroidir au moins un gaz soutiré de la colonne de lavage, l'échangeur de chaleur servant également à réchauffer un fluide frigorigène. - le gaz soutiré de la partie supérieure de la colonne d'épuisement est un gaz de tête de la colonne d'épuisement soutiré à un niveau au-dessus de tout moyen de transfert de chaleur et de masse de la colonne d'épuisement. 15 le gaz soutiré de partie supérieure de la colonne d'épuisement est soutiré au moins un plateau théorique en dessous de la tête de la colonne d'épuisement, une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation étant envoyée à un niveau de la colonne d'épuisement au-dessus du niveau de soutirage du gaz. - la séparation effectuée par le premier moyen ne comprend pas d'étape de 20 lavage avec un liquide enrichi en méthane. - le procédé est tenu en froid par un cycle utilisant le gaz enrichi en monoxyde de carbone provenant de la colonne de séparation. - le liquide appauvri en hydrogène contient entre 1 et 3% mol d'hydrogène. Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'un gaz 25 de synthèse comprenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et éventuellement de l'azote par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur, un premier moyen de séparation, une colonne d'épuisement et éventuellement une colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane, des moyens pour épurer le gaz de synthèse, des moyens pour envoyer le gaz épuré se refroidir 30 dans l'échangeur de chaleur jusqu'à une température cryogénique, des moyens pour envoyer le gaz de synthèse refroidi au premier moyen pour produire un liquide appauvri en hydrogène, des moyens pour introduire le liquide appauvri en hydrogène dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement qui comprend également une partie inférieure, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en hydrogène en tête de la colonne d'épuisement, 5 des moyens pour soutirer un liquide en cuve de la colonne d'épuisement, caractérisé en ce qu'il comprend un deuxième échangeur de chaleur, des moyens pour y envoyer un gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement et des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz au moins partiellement condensé dans l'échangeur de chaleur 5 vers la partie supérieure de la colonne d'épuisement. L'appareil peut comprendre des moyens pour envoyer le liquide de cuve de colonne d'épuisement à une colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en méthane en tête de la colonne de séparation, des moyens pour soutirer un liquide appauvri en 10 monoxyde de carbone et enrichi en méthane en cuve de la colonne de séparation et des moyens pour envoyer le gaz enrichi en monoxyde de carbone se réchauffer dans l'échangeur de chaleur par échange de chaleur avec le gaz de synthèse pour former un produit. L'appareil peut également comprendre : 15 des moyens pour soutirer le gaz en partie supérieure de la colonne d'épuisement et pour l'envoyer se condenser contre au moins une partie du liquide de cycle de monoxyde de carbone. - si le gaz de synthèse comprend de l'azote, une colonne de déazotation pour séparer le liquide soutiré de la colonne d'épuisement ou un fluide dérivé de ce liquide 20 - des moyens pour envoyer le liquide soutiré de la colonne d'épuisement pour servir à condenser au moins partiellement le gaz de tête de la colonne d'épuisement. - le premier moyen est constitué par des moyens pour réaliser une étape de condensation partielle et/ou une étape de lavage dans une colonne de lavage avec au moins une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation,. 25 - des moyens pour permettre un échange de chaleur entre le gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement et un liquide enrichi en monoxyde de carbone soutiré de la colonne de séparation qui se réchauffe et éventuellement se vaporise au moins partiellement. - des moyens pour soutirer le liquide enrichi en monoxyde de carbone est d'une 30 section de distillation de la colonne de séparation ou d'une capacité formant la tête de la colonne de séparation - la séparation effectuée par le premier moyen est constituée par une étape de lavage dans une colonne de lavage avec au moins une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation et le gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne 6 d'épuisement est au moins partiellement condensé dans un échangeur de chaleur qui sert également à refroidir au moins un gaz soutiré de la colonne de lavage, l'échangeur de chaleur servant également à réchauffer un fluide frigorigène. - des moyens pour soutirer le gaz soutiré de la partie supérieure de la colonne 5 d'épuisement comme gaz de tête de la colonne d'épuisement soutiré à un niveau au- dessus de tout moyen de transfert de chaleur et de masse de la colonne d'épuisement. - des moyens pour soutirer le gaz soutiré de partie supérieure de la colonne d'épuisement au moins un plateau théorique en dessous de la tête de la colonne d'épuisement, 10 - des moyens pour envoyer une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation à un niveau de la colonne d'épuisement au-dessus du niveau de soutirage du gaz. - le premier moyen ne comprend pas de moyen pour réaliser une étape de lavage avec un liquide enrichi en méthane. 15 les moyens de maintien en froid du procédé comprennent un cycle utilisant le gaz enrichi en monoxyde de carbone provenant de la colonne de séparation. L'invention sera décrite de manière plus détaillée en se référant aux figures, chacune desquelles représente figurativement un procédé selon l'invention. La Figure 1 montre un procédé utilisant un séparateur de phase 9, une colonne de 20 lavage au méthane 15, une colonne d'épuisement 25 et une colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane 45, contenant par exemple des garnissages structurés pour les colonnes et capables de fonctionner à des températures cryogéniques. Le gaz de synthèse 1 contenant du monoxyde de carbone, du méthane et du monoxyde de carbone est épuré en eau et/ou en dioxyde de carbone dans l'unité 25 d'épuration 3 avant d'arriver à l'échangeur de chaleur 7 où il se refroidit jusqu'à une température cryogénique et se condense partiellement. Les deux phases sont séparées dans un séparateur de phases 9, pour former un gaz 11 enrichi en hydrogène et un liquide appauvri en hydrogène 13. Le gaz 11 est envoyé en cuve de la colonne de lavage au méthane 15 qui produit un gaz 19 enrichi en hydrogène 30 qui se réchauffe dans l'échangeur. Une partie de ce gaz 19 sert à régénérer l'unité d'épuration 3. Au moins un gaz intermédiaire 21A, 21B, 21C soutiré de la colonne 15 est refroidi dans un échangeur de chaleur 23 par échange de chaleur avec un fluide du procédé, ici le liquide 51. 7 Le liquide de cuve 17 de la colonne 15 rejoint le liquide 13 du séparateur 9 et le mélange 91 contenant entre 1 et 3% mol d'hydrogène est envoyé en tête d'une colonne d'épuisement 25. Un gaz de tête 27 de la colonne d'épuisement se condense au moins partiellement dans l'échangeur de chaleur 23. Une partie 31 au moins du gaz au moins 5 partiellement condensé est renvoyée en tête de la colonne d'épuisement 25 pour fournir du liquide de reflux. Le reste 29 peut se réchauffer dans l'échangeur de chaleur 7 contre le gaz de synthèse 5. Le gaz frigorigène 27 qui part se faire refroidir dans l'échangeur de chaleur 23 y subira une condensation au moins partielle. En cas de condensations partielle, il y a 10 création de liquide et de gaz. Il est possible qu'une partie du liquide créé passe par une autre conduite 3 l ou alors retombe par le tuyau 27 dont provient le gaz frigorigène à refroidir, pour rejoindre la colonne 25. Dans ce deuxième cas, le tuyau 31 n'est pas nécessaire. Un liquide 33 pris en cuve de la colonne d'épuisement 25 se refroidit dans 15 l'échanger 7 et est envoyé à la colonne de séparation 45. Une autre partie du même liquide 35 se vaporise dans un rebouilleur de cuve 37 et est renvoyé en cuve de la colonne d'épuisement. La colonne de séparation comprend plusieurs sections de séparation par distillation et éventuellement une capacité 99. Elle a un rebouilleur de cuve 73 qui sert à chauffer le 20 liquide de cuve 75, le gaz formé étant renvoyé à la cuve. Le liquide de cuve 77 enrichi en méthane est divisé en deux. Une partie 83 se vaporise dans l'échangeur 7 pour former du carburant. Le reste 85 est pressurisée par une pompe 87 et est envoyé en tête de la colonne de lavage 15. Le gaz de tête de la colonne 43 enrichi en monoxyde de carbone est envoyé à un 25 compresseur de produit 57 qui produit un gaz enrichi en monoxyde de carbone 57. Une partie du gaz enrichi en monoxyde de carbone 61 est refroidie et se divise en deux. Une partie 65 est détendue dans une turbine 67 pour fournir du froid. Le gaz détendu 89 est renvoyé à l'entrée du compresseur 57. Le reste du gaz 69 poursuit son refroidissement dans l'échangeur 7 et sert à réchauffer les rebouilleurs 73 et 37 (débits 93 et 73). Le gaz 30 ayant servi pour le rebouillage est ainsi partiellement condensé et alimente comme débit 97 la capacité 99 en tête de la colonne de séparation 45. Le gaz 41 de la capacité 99 alimente le compresseur 57. Le liquide 47 de la capacité 99 est envoyé à un séparateur de phases 49, le liquide 51 du séparateur sert de fluide frigorigène dans l'échangeur de 8 chaleur 23 pour refroidir les gaz intermédiaires 21A,21B,21C ainsi que le gaz de tête 27 de la colonne d'épuisement. Un liquide soutiré de la section de séparation de la colonne de séparation peut remplacer le liquide 47 ou un autre liquide du procédé. 5 Selon une variante du procédé, illustrée à la Figure 2, la colonne d'épuisement comprenant une section de lavage au méthane, une partie du liquide 85 pressurisé par la pompe 87 étant envoyée en tête de la colonne d'épuisement 25 et une autre partie étant envoyé comme pour la Figure 1 en tête de la colonne de lavage 15. Dans ce cas, le gaz 27 soutiré de la colonne d'épuisement 25 est pris au moins un 10 plateau théorique en dessous de la tête de la colonne. Le gaz au moins partiellement condensé dans l'échangeur 23 retourne à la colonne d'épuisement à côté du point de soutirage et le gaz montant dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement (section de lavage 25A) devient plus enrichi en hydrogène, permettant de réduire le nombre de plateaux théoriques requis. 15 Comme montre la Figure 3, l'invention s'applique également au cas où le procédé n'utilise pas de colonne de lavage au méthane. Ici la première séparation est effectuée simplement par condensation partielle dans le séparateur 9. Le gaz 11 est réchauffé et le liquide appauvri en hydrogène 13 est envoyé à la colonne d'épuisement 25. Celle-ci peut comprendre une section de lavage au méthane, comme pour la Figure 2, ou pas selon les 20 besoins. Ici la section de lavage au méthane 25A est présente et donc le gaz 27 soutiré en colonne d'épuisement est pris à un niveau intermédiaire comme pour la Figure 2. Ainsi tout le méthane pressurisé est envoyé en tête de colonne d'épuisement 25. En l'absence d'une colonne de lavage 15, l'échangeur de chaleur 23 est simplifié et 25 permet un échange de chaleur entre deux seuls fluides, le gaz à refroidir 27 et le liquide à réchauffer 51. Si la section 25A est absente, le gaz 27 est pris en tête de colonne 25. A la Figure 4, on voit une variante du procédé, utilisant une condensation partielle, suivie par séparation en colonne d'épuisement 25, déazotation et ensuite séparation dans 30 la colonne de séparation CO/CH4 45. La présence de la colonne de déazotation ou de la colonne de séparation CO/CH4 n'est pas essentielle. De même la colonne de déazotation peut se trouver en amont ou en aval de la colonne de séparation CO/CH4. 9 Le gaz de synthèse à 60 bars contenant du monoxyde de carbone, du méthane, de l'azote et du monoxyde de carbone est épuré en eau et/ou en dioxyde de carbone dans une unité d'épuration avant d'arriver aux échangeurs de chaleur 7, 7A où il se refroidit comme gaz 5 jusqu'à une température cryogénique et se condense partiellement. 5 Les deux phases sont séparées dans un séparateur de phases 9, pour former un gaz 11 enrichi en hydrogène et un liquide appauvri en hydrogène 13. Le gaz 11 se réchauffe dans les échangeurs 7, 7A. Le liquide 13 contenant entre 1 et 3% mol d'hydrogène est envoyé en tête de la colonne d'épuisement. Le gaz de tête 27 de la colonne d'épuisement 25 est condensé dans l'échangeur de chaleur 28 et est renvoyé 10 à la tête de la colonne. Le liquide formé peut simplement retomber dans la colonne par la conduite qui soutire le gaz 27. Afin de condenser le gaz de tête 27, celui-ci échange de la chaleur avec le liquide de cuve A de la colonne de déazotation 55 et/ou une partie B du liquide qui s'accumule dans le condenseur 101 de la colonne de séparation CO/CH4 45. 15 Le liquide 33 de la colonne d'épuisement 25 contenant du monoxyde de carbone, de l'azote et du méthane est détendu dans une vanne, séparé dans un séparateur de phases et envoyé à un niveau intermédiaire de la colonne de déazotation 55. Le gaz de tête se condense dans le condenseur 95. Le liquide de cuve est divisé en trois parties, une A servant à condenser le gaz de tête 27, une autre 91 étant envoyé au condenseur 95 de la 20 colonne de déazotation 55 et une autre 93 étant envoyé au condenseur de tête 101 de la colonne 45. Le liquide vaporisé 96 dans le condenseur 95 est envoyé alimenter la colonne de séparation CO/CH4 45, à moins qu'il ne comprend plus de méthane. La colonne 45 produit un gaz de tête 29 enrichi en monoxyde de carbone et un 25 liquide de cuve 77 riche en méthane qui est purgé. La colonne 45 comprend un rebouilleur de cuve 73 alimenté par un liquide de cuve 75 et un condenseur de tête 101 alimenté par un cycle de refroidissement de monoxyde de carbone, mélangé avec une purge d'azote 98 Dans le cycle un compresseur de cycle 57A, 57B, 57C comprime le monoxyde de 30 carbone gazeux qi est renvoyé à l'échangeur de chaleur 7, divisé en deux et une partie 63 alimente la cuve de la colonne de déazotation 55 comme rebouillage direct. Le reste 61, refroidi dans l'échangeur 7A, se condense et sert à refroidir le condenseur de tête 101, avec une partie 93 du liquide de cuve de la colonne de déazotation 55. 10 Le gaz 97 formé dans le condenseur 101 à 6,4 bars est mélangé avec le gaz formé dans le condenseur 95à 7,6 bars pour alimenter la colonne CO/CH4 45. Le liquide restant est divisé pour former le débit B et le débit 103. Le débit 103 est divisé pour former deux débits 107, 109 qui détendu à des pressions 5 différentes de 2 et 5,8 bars, sont vaporisés et alimentent ensuite le compresseur de cycle 57A, 57B, REVENDICATIONS1. Procédé de séparation d'un gaz de synthèse comprenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et éventuellement du méthane et éventuellement d'azote par distillation cryogénique dans lequel : i) le gaz de synthèse (1,5) est épuré et refroidi jusqu'à une température cryogénique, ii) le gaz de synthèse refroidi est séparé par un premier moyen (9, 15) pour produire un liquide appauvri en hydrogène (91), la séparation effecntee par k premier moven est constituée pal-une étape de ava,:.2.e dans une colonne de lavne (1 5 avec au moins une partie du iiquide Cil méthane soutire d'uue colonne de t_.ararion de monoxvd: one et de Je a tin con sneUf s.eur étant refroidi par un cv e de monoxyde de carbones iii) le liquide appauvri en hydrogène est introduit dans la partie supérieure d'une colonne d'épuisement (25) qui comprend également une partie inférieure, iv) un gaz enrichi en hydrogène (27, 29) est soutiré en tête de la colonne d'épuisement, un liquide (33) est soutiré en cuve de la colonne d'épuisement et envoyé colonne de séparation g:az (43) enrichi en monoxyde o vrr; méthane est soutiré eh -iête de la colonn.e de séparation un li(uilde ppatIVIi en monoxyde cur e net (--mri- en p ie est soulA cuve cok n séparati-ni, le gaz enrichi en monoxyde Carbone e.st echatal, par échange chaleur avec de s ese de lape i) pour former un prou - - - un gaz (27) soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé et renvoyé au moins en partie à la partie supérieure de la colonne d'épuisement carctérisé en ce quer. vi) gaZ pa.rtie supérieure col(_)-11:ne éptli S en.t moins partiellement condensé dans un échanereur de chaleur nakemen. a - ^ .r^ Ct ;111 n refr()idir au moins un g,"z (.te lavage' 1"é lar4,...-.2,.e.2.ur de claie f serv. -, -, moriène. - .- du in-&.hane, SfY.U'Éiré etwe de le -Monne d'épulsemein es4. efflioyé à tele mon-eixyde de caf-b-cine et appativf-i -en méthane est-soutir-e- eu tête- de la -edonn-e 5 e-s-t--.sodtifé -en cuve de la eel-e,n-ne de séparation et fe- gaz- enficht-en-m-e,n-e>,-,yde-d-e--carbene ptodu4 (29). 2Procédé selon la revendication 12 dans lequel le gaz (27) soutiré en partie 10 supérieure de la colonne d'épuisement se condense contre au moins une partie (51) du liquide de cycle de monoxyde de carbone. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz de synthèse (1, 3) comprend de l'azote et le liquide soutiré de la colonne d'épuisement (25) 15 ou un fluide dérivé de ce liquide est séparé dans une colonne de déazotation (55), dont le liquide sert à condenser au moins partiellement le gaz de tête de la colonne d'épuisement. Procédé, -selon--1-nune-des--fevendication-s-pi--écédentes-d-ans--lefatel---la. --séparaUen 20 efl-eui-une--étape-de--1-m; -age-d-an-s-one--eplo-inte--de-1-av-a-g-e--a'J-ee--au--moins--une-paftie-- du--liqui-de enfi,:li-en méthane sotii-fé--de--la--eo.1,ann-e--de--sepa-r-ati-en.- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz (27) soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement 25 condensé par échange de chaleur avec un liquide enrichi en monoxyde de carbone soutiré de la colonne de séparation (45) qui se réchauffe et éventuellement se vaporise au moins partiellement. 75 Procédé selon la revendication 4 6- dans lequel le liquide (47) enrichi en 30 monoxyde de carbone est soutiré d'une section de distillation de la colonne de séparation (45) ou d'une capacité formant la tête de la colonne de séparation. 12 87 Procédé selon l'itr3e des revendications précedentes dans lequel la s&paraion effee-toée-paf-4e-preinier--Fneyen--est---eon-stintée paf line etape de lavage -d-ans ttlie -e-edonne 13 colonne de séparation et le gaz soutiré dans la partie supérieure de la olonne d-'-épuisern-eat- ee lilEtifl-S paili-ellernen-t-e-ondense -11'a echaegeu-r d-e ellaleur {-23-) -qui sert égaiement a refroidir au r.r3oi.0 un gaz (210, 211) soutiré de la colonne de lavage, 5 Peeliangeur--d-e--e-h-a-leur--seP,rant--égatein-effl à- ree-h-a-u-ffer--u-n-flui-de-fri-go-figene, 9 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz soutiré de la partie supérieure de la colonne d'épuisement (27) est un gaz de tête de la colonne d'épuisement soutiré à un niveau au-dessus de tout moyen de transfert de chaleur 10 et de masse de la colonne d'épuisement. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 68 dans lequel le gaz soutiré de partie supérieure de la colonne d'épuisement est soutiré au moins un plateau théorique en dessous de la tête de la colonne d'épuisement, une partie du liquide enrichi en méthane 15 soutiré de la colonne de séparation étant envoyée à un niveau de la colonne d'épuisement au-dessus du niveau de soutirage du gaz. 11. Procédé seoi* une des reveedieatioil-s I à 7 dans lequel la séparatim effectuée par k,. premier moyen nE,. comprend pas d'étape de lavage avec un liquide or rich' 20 en--m-éih-aie:- Procédé selon l'une des revendications précédentes qui est tenu en froid par un cycle utilisant le gaz enrichi en monoxyde de carbone provenant de la colonne de séparation (45). 25 9 Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le liquide (17) appauvri en hydrogène contient entre 1 et 3% mol d'hydrogène. -1-4. 10. Appareil de séparation d'un gaz de synthèse comprenant de 30 l'hydrogène, du monoxyde de carbone,_ e-t-éventu-e41-emere-du méthane et éventuellement de l'azote par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur (7), un premier moyen de séparation (9, 15) qui est une coknne de 1avae au méthane, une colonne d'épuisement (25) et éventuellement une colonne de séparation (45) de monoxyde de carbone et de méthane, des moyens (3) pour épurer le gaz de synthèse, des 14 moyens pour envoyer le gaz épuré se refroidir dans l'échangeur de chaleur jusqu'à une température cryogénique, des moyens pour envoyer le gaz de synthèse refroidi au premier moyen pour produire un liquide appauvri en hydrogène (17), des moyens pour introduire le liquide appauvri en hydrogène dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement qui 5 comprend également une partie inférieure, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en hydrogène (27) en tête de la colonne d'épuisement, des moyens pour soutirer un liquide (33) en cuve de la colonne d'épuisement, c-af-actefisé en-ce tp'41 cerne-end-un deuxième échangeur de chaleur (23), des moyens pour y envoyer un gaz (27) soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement et des moyens pour envoyer au moins une partie 10 du gaz au moins partiellement condensé dans le deuxième -échangeur de chaleur vers la partie supérieure de la colonne d'épuisement, Appareil s-e-lon I-a fevendkation 14 -e&mpfen-anf-des moyens pour envoyer le liquide de cuve (33) de colonne d'épuisement (25) à la colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane (45), des moyens pour soutirer un gaz (43) enrichi 15 en monoxyde de carbone et appauvri en méthane en tête de la colonne de séparation, des moyens pour soutirer un liquide (77) appauvri en monoxyde de carbone et enrichi en méthane en cuve de la colonne de séparation et des moyens pour envoyer le gaz enrichi en monoxyde de carbone se réchauffer dans l'échangeur de chaleur par échange de chaleur avec le gaz de synthèse pour former un produit caractéïisé en ce 20 des moyens pour envoyer au m,:itus unga,. , 3uti e se refroidir dans e de u.' échan2?eur cha- ces moven: pour envoyer au n,oins un fluide fi ,ne rechauffer d , 11 Revendications 5 1. Procédé de séparation d'un gaz de synthèse comprenant de l'hydrogène, du monoxyde de carbone et du méthane et éventuellement d'azote par distillation cryogénique dans lequel : i) le gaz de synthèse (1,5) est épuré et refroidi jusqu'à une température cryogénique, 10 ii) le gaz de synthèse refroidi est séparé par un premier moyen (9, 15) pour produire un liquide appauvri en hydrogène (91), la séparation effectuée par le premier moyen est constituée par une étape de lavage dans une colonne de lavage (15) avec au moins une partie du liquide enrichi en méthane soutiré d'une colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane ayant un condenseur de tête, le condenseur étant 15 refroidi par un cycle de monoxyde de carbone, et iii) le liquide appauvri en hydrogène est introduit dans la partie supérieure d'une colonne d'épuisement (25) qui comprend également une partie inférieure, iv) un gaz enrichi en hydrogène (27, 29) est soutiré en tête de la colonne d'épuisement, 20 v) un liquide (33) est soutiré en cuve de la colonne d'épuisement et envoyé à la colonne de séparation (45), un gaz (43) enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en méthane est soutiré en tête de la colonne de séparation, un liquide (77) appauvri en monoxyde de carbone et enrichi en méthane est soutiré en cuve de la colonne de séparation, le gaz enrichi en monoxyde de carbone est réchauffé par échange de chaleur 25 avec le gaz de synthèse de l'étape i) pour former un produit (29), et vi) un gaz (27) soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé et renvoyé au moins en partie à la partie supérieure de la colonne d'épuisement caractérisé en ce que le gaz soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé dans un échangeur de 30 chaleur (23) qui sert également à refroidir au moins un gaz (210, 211) soutiré de la colonne de lavage, l'échangeur de chaleur servant également à réchauffer un fluide frigorigène. 12 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le gaz (27) soutiré en partie supérieure de la colonne d'épuisement se condense contre au moins une partie (51) du liquide de cycle de monoxyde de carbone. 5 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz de synthèse (1, 3) comprend de l'azote et le liquide soutiré de la colonne d'épuisement (25) ou un fluide dérivé de ce liquide est séparé dans une colonne de déazotation (55), dont le liquide sert à condenser au moins partiellement le gaz de tête de la colonne d'épuisement. 10 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz (27) soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement est au moins partiellement condensé par échange de chaleur avec un liquide enrichi en monoxyde de carbone soutiré de la colonne de séparation (45) qui se réchauffe et éventuellement se vaporise au moins partiellement. 15 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel le liquide (47) enrichi en monoxyde de carbone est soutiré d'une section de distillation de la colonne de séparation (45) ou d'une capacité formant la tête de la colonne de séparation. 20 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le gaz soutiré de la partie supérieure de la colonne d'épuisement (27) est un gaz de tête de la colonne d'épuisement soutiré à un niveau au-dessus de tout moyen de transfert de chaleur et de masse de la colonne d'épuisement. 25 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel le gaz soutiré de partie supérieure de la colonne d'épuisement est soutiré au moins un plateau théorique en dessous de la tête de la colonne d'épuisement, une partie du liquide enrichi en méthane soutiré de la colonne de séparation étant envoyée à un niveau de la colonne d'épuisement au-dessus du niveau de soutirage du gaz. 30 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes qui est tenu en froid par un cycle utilisant le gaz enrichi en monoxyde de carbone provenant de la colonne de séparation (45). 13 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le liquide (17) appauvri en hydrogène contient entre 1 et 3% mol d'hydrogène. 10. Appareil de séparation d'un gaz de synthèse comprenant de l'hydrogène, du 5 monoxyde de carbone, du méthane et éventuellement de l'azote par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur (7), un premier moyen de séparation (9, 15) qui est une colonne de lavage au méthane, une colonne d'épuisement (25) et éventuellement une colonne de séparation (45) de monoxyde de carbone et de méthane, des moyens (3) pour épurer le gaz de synthèse, des moyens pour envoyer le gaz épuré se 10 refroidir dans l'échangeur de chaleur jusqu'à une température cryogénique, des moyens pour envoyer le gaz de synthèse refroidi au premier moyen pour produire un liquide appauvri en hydrogène (17), des moyens pour introduire le liquide appauvri en hydrogène dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement qui comprend également une partie inférieure, des moyens pour soutirer un gaz enrichi en hydrogène (27) en tête de la 15 colonne d'épuisement, des moyens pour soutirer un liquide (33) en cuve de la colonne d'épuisement, un deuxième échangeur de chaleur (23), des moyens pour y envoyer un gaz (27) soutiré dans la partie supérieure de la colonne d'épuisement et des moyens pour envoyer au moins une partie du gaz au moins partiellement condensé dans le deuxième échangeur de chaleur vers la partie supérieure de la colonne d'épuisement, des moyens 20 pour envoyer le liquide de cuve (33) de colonne d'épuisement (25) à la colonne de séparation de monoxyde de carbone et de méthane (45), des moyens pour soutirer un gaz (43) enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en méthane en tête de la colonne de séparation, des moyens pour soutirer un liquide (77) appauvri en monoxyde de carbone et enrichi en méthane en cuve de la colonne de séparation et des moyens pour envoyer le 25 gaz enrichi en monoxyde de carbone se réchauffer dans l'échangeur de chaleur par échange de chaleur avec le gaz de synthèse pour former un produit caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour envoyer au moins un gaz (210, 211) soutiré de la colonne de lavage se refroidir dans le deuxième échangeur de chaleur et des moyens pour envoyer au moins un fluide frigorigène se réchauffer dans le deuxième échangeur de chaleur. 30