Brevet FR3078393A1 — publié le 20190830

DOMAINE TECHNIQUE AUQUEL SE RAPPORTE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine de la fabrication de neige artificielle. Elle concerne plus particulièrement un procédé de fabrication de neige consistant à incorporer dans de l'eau des particules d'agent de nucléation et à projeter ladite eau contenant lesdites particules d'agent de nucléation dans une ambiance dont la température est inférieure à 0°C, au moyen d'un dispositif adapté à la production de neige. L'invention concerne également un produit particulier, sous forme d'une poudre, destiné à être incorporé dans de l'eau pour servir d'agent de nucléation dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé de fabrication de neige précité. Elle concerne encore l'utilisation d'un produit sous forme poudreuse pour servir d'agent de nucléation dans le cadre la mise en oeuvre du procédé de fabrication de neige. ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE De manière générale, il est connu de fabriquer de la neige artificielle, sur les pistes de ski en particulier, afin de pallier des défauts de présence de neige 20 naturelle. La neige artificielle est fabriquée au moyen de dispositifs de production de neige (encore appelés « enneigeurs »), alimentés par des canalisations d'eau sous pression et éventuellement d'air sous pression. Ces dispositifs pulvérisent l'eau dans l'air ambiant froid sous forme de 25 gouttelettes qui congèlent ou cristallisent pour la production de la neige. Les possibilités de production de neige, ainsi que la qualité de la neige produite, dépendent des conditions atmosphériques en présence. D'une manière générale, plus l'air ambiant est froid plus il est facile de produire de la neige artificielle de bonne qualité. Corollairement, une neige de qualité n'est pas 30 facile de produire dans des conditions assez fréquentes de températures négatives proches de 0°C. Les dispositifs de production de neige peuvent comprendre une perche fixée solidement dans le sol, qui achemine, via des conduits d'alimentation distincts, de l'eau sous pression et de l'air sous pression jusqu'à une tête 2 d'enneigement située à son extrémité libre, à plusieurs mètres voire une dizaine de mètres de hauteur. La tête d'enneigement comprend souvent une pluralité de buses de pulvérisation dont le réglage de l'alimentation en eau sous pression et en air sous pression est 5 réalisé par une ou plusieurs vannes, afin d'optimiser la quantité de neige artificielle à produire en fonction des conditions météorologiques. On connait également des dispositifs de production de neige comprenant des buses de pulvérisation d'eau associées à une structure de ventilateur dont le flux d'air est adapté pour assurer la dispersion dans l'air ambiant des gouttelettes 10 d'eau produites. Dans les deux cas, si on se contente de cette pulvérisation d'eau, les gouttes ne congèlent pas en vol mais seulement lors de l'impact sur le sol, créant une plaque de glace Cela est dû au phénomène dit « de surfusion », qui empêche l'eau pure de 15 congeler naturellement avant plusieurs dizaines de degrés Celsius en dessous de zéro. Ainsi, il a été démontré que pour faire congeler l'eau à des températures relativement hautes, il est nécessaire d'amorcer le processus un moyen d'un ou de plusieurs corps étrangers, appelé(s) « agent(s) de nucléation ». Pour cela, il est classique d'injecter des noyaux de glace dans le jet principal des dispositifs précités de fabrication de neige, au moyen d'un ou de plusieurs appareils appelés « nucléateurs » associés aux buses de pulvérisation d'eau. Ce procédé est efficace mais il demande de produire du froid, en général par une détente violente d'air comprimé et donc consomme une l'énergie importante. L'impact sur le coût d'une installation d'enneigement est donc considérable. Il est aussi possible de réaliser la nucléation en effectuant des chocs sur l'eau, en particulier au moyen d'ultrasons. Cependant les appareils correspondants sont complexes et consomment également beaucoup d'énergie ; de plus, sans air comprimé, les agents de nucléation ne sont pas bien répartis dans le jet et la puissance nécessaire devient supérieure à celle nécessaire à une nucléation par air comprimé classique. Le document US-4 200 228 propose une autre solution pour augmenter 3 la température à partir de laquelle les dispositifs de production de neige peuvent être mis en oeuvre dans de bonnes conditions et de produire de la neige sans air comprimé. Pour cela, il est prévu d'incorporer dans l'eau des particules faisant office d'agents 5 de nucléation qui se présentent sous la forme de fragments de cellules dérivées de microorganismes et contenant une protéine capable d'initier la cristallisation, lorsque cette eau est pulvérisée dans l'air en fines gouttelettes. Le produit correspondant, sous forme poudreuse, est commercialisé par la société SNOMAX, sous la dénomination SNOMAX (marque déposée). 10 Ce produit agit en dessous de -2,8°C et il est le meilleur agent de nucléation industriel produit à ce jour. Sa présence a également d'autres vertus comme celle de rendre la neige plus facile à travailler et donc d'économiser du temps de damage Cependant, la production de ce produit biologique pour la fabrication de 15 neige artificielle est relativement onéreuse. De plus, il demande des conditions de stockage au froid particulières, et sa mise en oeuvre nécessite un mode opératoire contraignant tenant compte de sa nature biologique. D'autres agents de nucléation plus performants existent, par exemple le 20 métaldéhyde, actif à -0,4°C mais ils sont inexploitables dans le contexte de la production de neige en particulier à cause de leur toxicité. Il existe donc un besoin de proposer un nouveau type d'agent de nucléation pour la fabrication de neige artificielle qui soit peu onéreux, facile à mettre en oeuvre et peu polluant. 25 OBJET DE L'INVENTION Afin de remédier à l'inconvénient précité de l'état de la technique, la présente invention propose un procédé de fabrication de neige consistant à incorporer dans de l'eau des particules d'agent de nucléation et à projeter ladite 30 eau contenant lesdites particules d'agent de nucléation dans une ambiance dont la température est inférieure à 0°C (avantageusement dans une ambiance dont la température est comprise entre -4°C et -0,5°C), au moyen d'un dispositif adapté à la production de neige ou de glace ; ce procédé étant caractérisé par le fait que lesdites particules d'agent de 4 nucléation consistent en des particules de silicate dont le diamètre de sphère équivalent unitaire est inférieur à 15pm, et de préférence inférieur à 5pm. Dans ce cadre, de manière avantageuse, le procédé consiste à utiliser une base de particules de silicate, dans laquelle base au moins 80% des 5 particules comportent un diamètre de sphère équivalent unitaire inférieur à 15pm, et de préférence inférieur à 5pm. Par la notion de diamètre de sphère équivalent, on entend le diamètre d'une sphère ayant le même volume que celui d'une particule d'agent de nucléation. 10 Des résultats intéressants ont été obtenus avec des particules de silicate choisies parmi le groupe constitué des feldspaths, des tectosilicates des inosilicates et des phyllosilicates. En particulier le silicate est avantageusement un feldspath de type microcline et/ou un feldspath de type orthoclase. Il a notamment été ainsi possible de cristalliser des gouttelettes d'eau sur 15 une plaque froide au dessus de -2,8°C et jusqu'à -0,3°C. Selon d'autres caractéristiques non limitatives et avantageuses du procédé, prises individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : - pour la fabrication de neige, les particules de silicate sont incorporées 20 dans l'eau en nombre compris entre 5 x 105 et 2 x 1010 particules par litre d'eau, de préférence entre 5 x 105 et 7 x 108 particules par litre d'eau ; - ladite projection de l'eau contenant lesdites particules de silicate consiste en une pulvérisation de l'eau sous forme de gouttelettes dont la taille est comprise entre 100 et 700pm ; 25 - les particules de silicate sont incorporées dans l'eau de manière à obtenir entre une particule de silicate pour 10 gouttelettes d'eau et dix particules de silicate par gouttelette d'eau ; Encore de préférence, le procédé selon l'invention prévoit de soumettre lesdites particules à au moins un traitement d'activation préalablement à leur 30 incorporation dans l'eau, lequel au moins un traitement d'activation est adapté pour réaliser des microcavités sur la surface desdites particules, permettant d'augmenter la température à laquelle lesdites particules sont capables d'initier la formation de glace. Cette réalisation de microcavités (ou pores, ou orifices) peut consister, soit à créer 5 des microcavités qui n'existaient pas avant le traitement appliqué, soit à mettre à jour (ou révéler) des microcavités préexistantes mais qui étaient au moins partiellement obturées auparavant. La ou les microcavités en question débouchent par une ouverture de surface et 5 elles sont délimitées par une paroi latérale, leur profondeur étant avantageusement supérieure au diamètre du disque équivalant à la surface de ladite ouverture de surface (appelé diamètre équivalent). Dans ce cadre on applique avantageusement l'un ou plusieurs parmi les traitements suivants : 10 - application aux particules préalablement imprégnées d'eau d'au moins un traitement par le froid, et de manière préférée d'au moins deux traitements par le froid successifs, séparés par une phase de réchauffement. Alors ledit ou lesdits traitement(s) par le froid consiste(nt) avantageusement en un refroidissement des particules en dessous de -7°C pendant au moins 10 minutes, 15 suivi d'un réchauffement au dessus de 0°C pendant au moins 10 minutes. - immersion desdites particules dans une solution aqueuse de potasse ; alors ledit traitement d'activation comprend avantageusement l'étape consistant à immerger lesdites particules dans une solution aqueuse de potasse durant au moins 20 minutes et à une température comprise entre 0°C et 90°C. 20 - application aux particules d'une étape de nettoyage et de séparation desdites particules par ultrasons ; cette étape de traitement par ultrasons est avantageusement réalisée en milieu aqueux avant l'un des traitements mentionnés ci-dessus. - exposition desdites particules à une atmosphère d'ozone dans un 25 réacteur adapté, de préférence durant au moins 20 minutes, à une température comprise entre 0°C et 300°C. - exposition desdites particules à un plasma d'oxygène dans un réacteur adapté, de préférence durant au moins 10 minutes à une température entre 0°C et 300°C. 30 L'invention propose également un produit sous forme poudreuse constitué de particules de silicate dont le diamètre de sphère équivalent unitaire est inférieur à 15pm, lequel produit est destiné à être incorporé dans de l'eau pour servir d'agent de nucléation dans le cadre de la mise en oeuvre du procédé de fabrication de neige ou de glace décrit ci-dessus. 6 Dans ce produit, de préférence, au moins 10 % des particules de silicate comportent au moins une microcavité débouchant par une ouverture de surface et délimitée par une paroi latérale ; de préférence encore, la profondeur de ladite au moins une microcavité est supérieure au diamètre équivalent de son ouverture de 5 surface. Cette ouverture de surface de ladite au moins une microcavité a de préférence un diamètre équivalent compris entre 100 et 1000nm et une profondeur comprise entre 700nm et 3 pm. L'invention propose encore l'utilisation d'un tel produit sous forme 10 poudreuse pour servir d'agent de nucléation dans le cadre la mise en oeuvre du procédé de fabrication de neige artificielle décrit ci-dessus. Préparation de la poudre de silicate Pour l'obtention des particules de silicate on utilise des blocs de roche du 15 type choisi avantageusement parmi le groupe des feldspaths, des tectosilicates des inosilicates et des phyllosilicates, qui sont broyés à sec au moyen d'un broyeur (par exemple un broyeur à mâchoires ou un broyeur à galets), jusqu'à obtenir une poudre de particules dont au moins 80% comportent un diamètre de sphère équivalent unitaire inférieur à 15pm, de préférence inférieur à 5pm. 20 Par exemple au moins 80% des particules obtenues ont un diamètre de sphère équivalent unitaire compris entre 1 et 7pm. Un ou plusieurs traitements peuvent être appliqués aux particules pendant ou après le broyage. 25 Ces traitements peuvent être destinés à: - trier les particules selon leur taille - sélectionner les particules les plus actives - améliorer l'activité des particules. 30 Tests illustrant l'efficacité d'un matériau sur l'initiation de la cristallisation Comme les tests en vraie grandeur de l'efficacité d'un agent de nucléation sont longs et coûteux à mettre en oeuvre, les inventeurs ont utilisé une méthode connue, réalisable en laboratoire, basée sur le refroidissement d'une plaque ou plaquette et l'observation à petite échelle de la température à laquelle la 7 cristallisation d'une goutte d'eau calibrée est initiée. Protocole n°1 : On prépare une lame mince, ou plaquette, du matériau silicate à tester, 5 dont l'épaisseur est de l'ordre de 0,5 à 1mm.sur laquelle est déposée une goutte d'eau distillée. Cette préparation est déposée sur un système de refroidissement du type plaque à effet Peltier dont la température est contrôlée au dixième de degré entre - 20°C et + 20°C (plaque réfrigérée à effet Peltier type Linkam précision 10 0,1 °C). Le système est placé dans un environnement clos dans des conditions d'humidité contrôlée de manière à éviter toute condensation. La température est abaissée rapidement jusqu'à quelques degrés au dessus de 0°C et ensuite doucement (de l'ordre de 1 °C/min.) tout en évaluant 15 visuellement la congélation des gouttes au microscope optique. Et on enregistre la température à laquelle la congélation s'est déclenchée pour chaque gouttelette. Pour ce protocole n°1, comme la température des gouttes est plus élevée que la température de la plaque à effet Peltier, les températures mesurées 20 sur la plaque Peltier doivent être augmentées d'une certaine valeur pour obtenir la température de nucléation recherchée. L'écart précis fait l'objet d'une calibration préalable à l'aide d'un thermocouple introduit dans la goutte. 25 Protocole n° 2 : On utilise la poudre de silicate telle que préparée ci-dessus et on la met en suspension dans de l'eau distillée à la concentration volumique de l'ordre de 0,01% à 1%. Des gouttes d'une telle suspension sont déposées sur une lamelle de 30 verre support, du type utilisé classiquement en microscopie et dont on vérifie au préalable l'aspect inerte sur la nucléation. La lamelle de verre ainsi préparée est déposée sur un système de refroidissement du type plaque à effet Peltier dont la température est contrôlée au dixième de degré entre - 20°C et + 20°C (plaque réfrigérée à effet Peltier type 8 Linkam précision 0,1°C). Le système est placé dans un environnement clos dans des conditions d'humidité contrôlée de manière à éviter toute condensation. La température est abaissée rapidement jusqu'à quelques degrés au 5 dessus de 0°C et ensuite doucement (de l'ordre de 1 °C/min.) tout en évaluant visuellement la congélation des gouttes au microscope optique. Et on enregistre la température à laquelle la congélation s'est déclenchée pour chaque gouttelette. On notera que plus la température de congélation est élevée plus les 10 gouttes restent transparentes, ce qui rend la détection par d'autres moyens, notamment automatiques, très incertaine. Pour ce protocole n°2, comme la température des gouttes est plus élevée que la température de la plaque à effet Peltier, les températures mesurées sur la plaque Peltier doivent être augmentées d'une valeur de l'ordre de 1,5°C 15 pour obtenir la température de nucléation recherchée. Résultats : De très nombreux essais on été réalisés pour tester des particules de silicate, selon le protocole n°2 ci-dessus, dont les résultats apparaissent dans les 20 tableaux 1 et 2 ci-dessous (divisés en deux pour une meilleure lisibilité). Edlarrtil Ion 1néral Source Famille Temp.Ptibxl -(°C) Terri. Kira {°C) Ter,j. M.yne1 Sr1C)r T i-ix. RE,-Iererict-! Snornix E:o -25 -5,5 -, /V al Aulaioni 1e Erisil - :VI nas (71-p-iis Tec:Insi I icui e - -1,5 -115 - `7 i AZ- Ki Amazonite RU55 i e... 1 REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication de neige consistant à incorporer dans de l'eau des particules d'agent de nucléation et à projeter ladite eau contenant lesdites particules d'agent de nucléation sur une surface ou dans une ambiance dont la température est inférieure à 0°C, au moyen d'un dispositif adapté à la production de neige ou de glace, caractérisé en ce que lesdites particules d'agent de nucléation consistent en des particules de silicate dont le diamètre de sphère équivalent unitaire est inférieur à 15pm. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé, en ce que lesdites particules d'agent de nucléation consistent en des particules de silicate dont le diamètre de sphère équivalent unitaire est inférieur à 5pm. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il consiste à utiliser une base de particules de silicate, dans laquelle base 15 au moins 80% des particules comportent un diamètre de sphère équivalent unitaire inférieur à 15pm, et de préférence inférieur à 5pm. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le silicate est choisi parmi le groupe constitué des feldspaths, des tectosilicates, des inosilicates et des phyllosilicates. 20 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le silicate est un feldspath de type microcline et/ou un feldspath de type orthoclase. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que les particules de silicate sont incorporées dans l'eau en nombre compris entre 5 x 105 et 2 x 1010 particules par litre d'eau, de préférence entre 5 x 105 et 7 25 x 108 particules par litre d'eau. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que ladite projection de l'eau contenant lesdites particules de silicate consiste en une pulvérisation de l'eau sous forme de gouttelettes dont la taille est comprise entre 100 et 700pm. 30 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que les particules de silicate sont incorporées dans l'eau de manière à obtenir entre une particule de silicate pour 10 gouttelettes d'eau et dix particules de silicate par gouttelette d'eau. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la pulvérisation d'eau est réalisée dans une ambiance dont la 20 température est comprise entre -4°C et -0,5°C. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre lesdites particules à au moins un traitement d'activation préalablement à leur incorporation dans l'eau, lequel au moins un 5 traitement d'activation est adapté pour créer au moins une microcavité sur la surface desdites particules. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'il consiste à créer au moins une microcavité sur la surface desdites particules, laquelle microcavité débouche par une ouverture de surface et est délimitée par une paroi 10 latérale, la profondeur de ladite au moins une microcavité étant supérieure au diamètre du disque équivalent à la surface de ladite ouverture de surface. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que ledit au moins un traitement d'activation consiste à appliquer aux particules préalablement imprégnées d'eau au moins un traitement par le froid. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que ledit au moins un traitement d'activation consiste à appliquer aux particules imprégnées d'eau au moins deux traitements par le froid successifs, séparés par une phase de réchauffement. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13 caractérisé en ce que ledit ou lesdits traitement(s) par le froid consiste(nt) en un refroidissement des particules en dessous de -7°C pendant au moins 10 minutes, suivi d'un réchauffement au dessus de 0°C pendant au moins 10 minutes. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que ledit au moins un traitement d'activation consiste à exposer lesdites particules à une atmosphère d'ozone, dans un réacteur adapté, de préférence durant au moins 20 minutes, à une température comprise entre 0°C et 300°C. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que ledit au moins un traitement d'activation consiste à exposer lesdites particules à un plasma d'oxygène, dans un réacteur adapté, de préférence durant au moins 20 minutes à une température entre 0°C et 300°C. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 ou 11, caractérisé en ce que ledit au moins un traitement d'activation consiste à 21 immerger lesdites particules dans une solution aqueuse de potasse. 18. Procédé selon la revendication 17, caractérisé en ce que ledit traitement d'activation comprend l'étape consistant à immerger lesdites particules dans une solution aqueuse de potasse durant au moins 20 minutes et à une 5 température comprise entre 0°C et 90°C. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 18 caractérisé en ce que ledit au moins un traitement d'activation comprend une étape de nettoyage et de séparation desdites particules par ultrasons. 20. Procédé selon la revendication 19 caractérisé en ce que ladite étape 10 de traitement par ultrasons est réalisée en milieu aqueux avant l'un desdits traitements selon les revendications 10 à 18. 21. Produit sous forme poudreuse constitué de particules de silicate dont le diamètre de sphère équivalent unitaire est inférieur à 15pm, lequel produit est destiné à être incorporé dans de l'eau pour servir d'agent de nucléation dans le 15 cadre de la mise en oeuvre du procédé de fabrication de neige selon l'une quelconque des revendications 1 à 20. 22. produit selon la revendication 21, caractérisé en ce que au moins 10% desdites particules de silicate comportent au moins une microcavité débouchant par une ouverture de surface et délimitée par une paroi latérale. 20 23. produit selon la revendication 22, caractérisé en ce que la profondeur de ladite au moins une microcavité est supérieure à la plus grande dimension de ladite ouverture de surface. 24. Produit selon l'une quelconque des revendications 22 ou 23, caractérisé en ce que l'ouverture de surface de ladite au moins une microcavité a 25 un diamètre équivalent compris entre 100 et 1000nm et une profondeur comprise entre 700nm et 3um. 25. Utilisation d'un produit sous forme poudreuse selon l'une quelconque des revendications 21 à 24, pour servir d'agent de nucléation dans le cadre la mise en oeuvre du procédé de fabrication de neige selon l'une quelconque des 30 revendications 1 à 20.