Brevet FR3084376A1 — publié le 20200131

MATÉRI AU COMPOSI TE CUI VRE-ARGENT L'invention concerne un matériau composite massif comprenant du cuivre et une quantité volumique d'argent inférieure à 5% en volume environ, par rapport au volume total dudit matériau, un procédé de fabrication dudit 5 matériau, et les utilisations dudit matériau dans diverses applications. L'invention s'applique typiquement, mais non exclusivement, aux domaines de la microélectronique, du magnétoformage industriel, des conducteurs pour câbles électriques et/ou de télécommunications, et des conducteurs pour aimants pulsés. Plus particulièrement, l'invention concerne 10 un matériau composite présentant à la fois de bonnes propriétés mécaniques, notamment en termes de résistance à la rupture, et de bonnes propriétés électriques, notamment de conductivité électrique. Le cuivre pur présente une excellente conductivité électrique (100% IACS ou International Annealed Copper Standard), mais possède une faible 15 résistance à la rupture, notamment de 200-400 MPa environ. Ainsi, il a été proposé des conducteurs en cuivre renforcés mécaniquement comprenant des grains de cuivre pur sous forme de nanocristaux ou nanograins, ou des grains formés d'un alliage de cuivre. Par exemple, Sakai et al. ont décrit [Acta Materialia, 1997, 45, 3, 1017-1023] un alliage de cuivre-argent comprenant 20 24% en masse d'argent, ayant une résistance à la rupture optimisée de 1,5 GPa environ. Toutefois, sa conductivité électrique est de 65% IACS environ. Cette conductivité ne permet pas d'utiliser l'alliage dans les aimants pulsés qui subiraient alors une augmentation drastique de la température, et/ou dans des câbles électriques haute tension. L'alliage est obtenu par un procédé 25 comprenant la fusion d'un mélange comprenant du cuivre et de l'argent, la coulée du mélange dans le moule, puis des étapes de tréfilage à froid alternées avec des étapes de traitement thermique (notamment à 330430°C). Le procédé est énergivore et/ou coûteux puisqu'il nécessite de nombreuses étapes de traitement thermique. 30 D'autres solutions ont été proposées, telle que la fabrication d'un matériau composite cuivre-argent. En particulier, CN 102723144 B décrit un matériau composite cuivre-argent comprenant 24% en masse d'argent, et 2 ayant une résistance à la rupture acceptable de 970 MPa environ. Toutefois, là encore sa conductivité électrique reste très modérée (72% IACS environ). Le matériau composite est obtenu par un procédé comprenant une étape d'insertion d'un barreau d'argent dans un tube de cuivre, une étape de 5 soudage par faisceau d'électrons sous vide, une étape de traitement thermique à 500-700°C, une étape d'extrusion, puis plusieurs étapes de tréfilage, de recuit, et de mise en forme pour former un monobrin composite. Plusieurs monobrins composites (e.g. 630 monobrins) sont formés avec le procédé précité, puis insérés dans un tube de cuivre pour répéter le procédé 10 précité. Le procédé est très long, énergivore et/ou coûteux puisqu'il nécessite de nombreuses étapes de traitement thermique et de mise en forme. Ainsi, les matériaux de l'art antérieur ont des propriétés mécaniques améliorées, au détriment de la conductivité électrique. En effet, les méthodes de l'art antérieur introduisent des défauts internes tels que des joints de 15 grains, ou des défauts d'empilement, qui induisent une diminution de la conductivité électrique du matériau obtenu. Par ailleurs, les procédés sont souvent longs et/ou coûteux. Ainsi, le but de la présente invention est de pallier tout ou partie des inconvénients de l'art antérieur et notamment de fournir un matériau 20 composite à base de cuivre et d'argent, présentant des propriétés électriques améliorées, en particulier en termes de conductivité électrique, tout en garantissant de bonnes propriétés mécaniques, en particulier en termes de résistance à la rupture, ledit matériau pouvant présenter des performances adaptées pour une utilisation dans le domaine des câbles, notamment comme 25 élément électriquement conducteur d'un câble d'énergie et/ou de télécommunications, dans le domaine des aimants pulsés, dans le domaine des installations de champs magnétiques intenses et/ou dans le domaine du magnétoformage industriel. Un autre but de l'invention est de fournir un procédé simple et économique de préparation d'un tel matériau. 30 L'invention a donc pour premier objet un matériau comprenant du cuivre et de l'argent, caractérisé en ce qu'il est un matériau composite massif 3 et en ce qu'il comprend une quantité volumique d'argent inférieure à 5% en volume environ, par rapport au volume total dudit matériau. Le matériau de l'invention présente des propriétés électriques améliorées, en particulier en termes de conductivité électrique, tout en garantissant de bonnes propriétés mécaniques, en particulier en termes de résistance à la rupture. En particulier, il peut présenter une conductivité supérieure ou égale à 75% IACS environ, tout en garantissant une résistance à la rupture d'au moins 900 MPa environ. Dans le matériau composite de l'invention, le cuivre et l'argent sont de 10 préférence sous la forme de grains ayant au moins une de leurs dimensions de taille sub-micronique (i.e. inférieure à 1 pm). Selon une forme de réalisation de l'invention, le cuivre (respectivement l'argent) est sous la forme de grains ayant au moins une de leurs dimensions inférieure ou égale à 700 nm environ, de préférence inférieure ou égale à 500 15 nm environ, de préférence encore allant de 50 à 400 nm environ, et de préférence encore allant de 100 à 300 nm environ. De telles dimensions de grains permettent de garantir de bonnes propriétés électriques et de bonnes propriétés mécaniques. En considérant plusieurs grains de cuivre (respectivement d'argent) 20 selon l'invention, le terme « dimension » signifie la dimension moyenne en nombre de l'ensemble des grains d'une population donnée, cette dimension étant classiquement déterminée par des méthodes bien connues de l'homme du métier. La dimension de la ou des grains selon l'invention peut être par 25 exemple déterminée par microscopie, notamment par microscope électronique à balayage (MEB) ou par microscope électronique transmission (MET). Le matériau de l'invention est un matériau composite. Dans l'invention l'expression « matériau composite » signifie un matériau comprenant au moins une phase pure de cuivre et au moins une phase pure d'argent. En d'autres 30 termes, ledit matériau est un assemblage d'au moins des grains de cuivre et des grains d'argent, les grains de cuivre et les grains d'argent n'étant pas 4 solubles mutuellement. Il convient de noter qu'un matériau composite cuivre-argent se différencie d'un alliage cuivre-argent dans lequel le cuivre est combiné à l'argent, par exemple par fusion ou par mécanofusion. En particulier, les alliages cuivre-argent sont constitués d'une structure 5 eutectique à deux phases sous forme de solutions solides cuivre-argent, l'une riche en cuivre, et l'autre riche en argent. Le matériau de l'invention est massif. En d'autres termes, il est sous la forme d'une masse solide, ou il est différent d'un matériau sous la forme d'une poudre ou d'un matériau pulvérulent. Le matériau de l'invention a de préférence une conductivité d'au moins 80% IACS environ, de préférence encore d'au moins 85% IACS environ, et de préférence encore d'au moins 90% IACS environ, notamment à 20°C. Le matériau de l'invention a de préférence une résistivité électrique d'au plus 2,15 g-2.cm environ, de préférence encore d'au plus 2,03 1152.cm 15 environ, et de préférence encore d'au plus 1,91 pS2.cm environ, notamment à 20°C. La résistivité électrique est de préférence déterminée à l'aide d'un appareil vendu sous la dénomination commerciale Sourcemètre KEITHLEY 2450, par la société TEKTRONIX. 20 Le matériau de l'invention a de préférence une résistance à la rupture d'au moins 900 MPa, de préférence d'au moins 1 GPa, de préférence d'au moins 1,05 GPa environ, de préférence encore d'au moins 1,1 GPa environ, et de préférence encore d'au moins 1,2 GPa environ, notamment à -196°C. La résistance à la rupture est de préférence déterminée à l'aide d'un 25 appareil vendu sous la dénomination commerciale INSTRON 1195, par la société I NSTRON. Le matériau de l'invention a de préférence une élongation à la rupture d'au moins 0,5% environ. 5 L'élongation à la rupture est de préférence déterminée à l'aide d'un appareil vendu sous la dénomination commerciale extensomètre Epsilon 3442, par la société DOERLER Mesures. Le matériau comprend de l'argent en proportion volumique inférieure à 5 5% environ, par rapport au volume total dudit matériau. La faible proportion d'argent dans ledit matériau permet de garantir un matériau homogène, dans lequel les grains d'argent sont uniformément dispersés au sein des grains de cuivre. En effet, à 5% en volume ou au-delà, la dispersion de l'argent dans le matériau est hétérogène (e.g. présence d'agrégats), induisant un 10 affaiblissement de ses propriétés mécaniques. Selon une forme de réalisation préférée de l'invention, le matériau comprend au plus 2% en volume environ d'argent, de manière préférentielle au plus 1,5% en volume environ d'argent, et de manière encore plus préférentielle au plus 1% en volume environ d'argent, par rapport au volume total dudit matériau. Le matériau de l'invention comprend généralement au moins 0,1% en volume d'argent environ, et de préférence au moins 0,5% en volume d'argent, par rapport au volume total dudit matériau. Dans un mode de réalisation particulier, le matériau comprend au plus 0,5% en volume environ d'impuretés inévitables, de préférence au plus 0,3% en volume d'impuretés inévitables, et de préférence encore au plus 0,1% en volume environ d'impuretés inévitables, par rapport au volume total dudit matériau. Les impuretés inévitables peuvent être choisies parmi les éléments Al, 25 C, Fe, Ni, Pb, Si, Sn, Zn, Se, et un de leurs mélanges. Dans un mode de réalisation particulier, le matériau comprend au plus 0,5% en volume environ, et de préférence au plus 0,1% en volume environ, d'autres impuretés choisies parmi O, S, P, Se, et un de leurs mélanges. Dans une forme de réalisation préférée de l'invention, le matériau 30 comprend essentiellement du cuivre et de l'argent. En d'autres termes, le cuivre et l'argent représente au moins 99,9% en volume environ, et de 6 préférence encore 100% en volume environ, par rapport au volume total dudit matériau. Le cuivre et/ou l'argent peuvent être sous la forme de grains ayant une forme filamentaire. 5 Le matériau de l'invention est de préférence anisotrope. En d'autres termes, il est composé de grains de cuivre (respectivement d'argent) allongés selon une direction préférentielle, également appelés grains de forme filam entaire. Des grains de cuivre ayant une forme filamentaire sont des grains par 10 exemple ayant : - une longueur (Lc.), s'étendant selon une direction principale d'allongement, - deux dimensions (Dcui) et (Dcu2), dites dimensions orthogonales, s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et 15 orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions orthogonales ( Dcui , Dcu2) étant inférieures à ladite longueur ( Lcu) et inférieures ou égales à 700 nm, de préférence inférieures ou égales à 500 nm environ, de préférence encore allant de 50 à 400 nm environ, et de préférence encore de 100 à 300 nm environ, et 20 - deux rapports ( Fcul ) et ( Fa2), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (Lcu) et chacune des deux dimensions orthogonales (Dcul) et (Dcu2), lesdits facteurs de forme (Fcul, Fc,2) étant supérieurs à 50, de préférence supérieurs ou égaux à 75 environ, de préférence encore allant de 100 à 400 environ, et de préférence encore de 100 à 300 environ. Selon un mode de réalisation particulier, les deux dimensions orthogonales (Dcul, Dcu2) d'un grain ayant une forme filamentaire sont équivalentes ou proches. On parle alors de « bâtonnet » ou de « fil ». Selon un autre mode de réalisation particulier, un grain ayant une forme filamentaire peut être un « ruban » dans lequel les deux dimensions 30 orthogonales ( Dcul , Dcu2) du grain selon l'invention sont sa largeur (lcu) 7 (première dimension orthogonale) et son épaisseur (Ecu) (deuxième dimension orthogonale), la largeur (log) étant notamment bien plus grande que l'épaisseur (Ecu). La longueur (Lcu) des grains de cuivre (respectivement d'argent) peut 5 être de taille micrométrique (i.e. inférieure à 1 mm), de préférence inférieure ou égale à 500 pm environ, de préférence inférieure ou égale à 200 pm environ, de préférence encore allant de 1 à 150 pm environ, et de préférence encore allant de 10 à 70 pm environ. Des grains d'argent ayant une forme filamentaire sont des grains par 10 exemple ayant : - une longueur (LAg), s'étendant selon une direction principale d'allongement, - deux dimensions (DA91) et (DAg2), dites dimensions orthogonales, s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et 15 orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions orthogonales (DAgi, DAg2) étant inférieures à ladite longueur (LAg) et inférieures ou égales à 700 nm, de préférence inférieures ou égales à 500 nm environ, de préférence encore allant de 50 à 400 nm environ, et de préférence encore de 100 à 300 nm environ, et 20 - deux rapports (FAgi) et ( FA92), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (LA0) et chacune des deux dimensions orthogonales (DAgi) et (DAg2), lesdits facteurs de forme (FAgi, FAgg) étant supérieurs à 50, de préférence supérieurs ou égaux à 75 environ, de préférence encore allant de 100 à 400 environ, et de préférence encore de 100 à 300 environ. 25 Selon un mode de réalisation particulier, les deux dimensions orthogonales (DA,,, DAg2) d'un grain ayant une forme filamentaire sont équivalentes ou proches. On parle alors de « bâtonnet » ou de « fil ». Selon un autre mode de réalisation particulier, un grain ayant une forme filamentaire peut être un « ruban » dans lequel les deux dimensions 30 orthogonales ( DAgl DAg2) du grain selon l'invention sont sa largeur (lAg) (première dimension orthogonale) et son épaisseur (EAg) (deuxième dimension 8 orthogonale), la largeur (IAg) étant notamment bien plus grande que l'épaisseur (EAg). La longueur (LAg) des grains d'argent peut être de taille micrométrique (i.e. inférieure à 1 mm), de préférence inférieure ou égale à 500 pm environ, 5 de préférence inférieure ou égale à 200 pm environ, de préférence encore allant de 1 à 150 pm environ, et de préférence encore allant de 10 à 70 pm environ. Le matériau de l'invention a de préférence une densité relative d'au moins 99% environ, et de préférence d'au moins 99,5% environ. 10 Dans l'invention, la densité relative est déterminée par la méthode Archimède à 20°C, le corps de référence étant l'eau pure à 4°C. Le matériau de l'invention peut être sous la forme d'un fil, notamment de diamètre allant de 0,1 à 4 mm environ, de préférence de 0,2 à 1 mm environ, et de préférence encore de 0,25 à 0,8 mm environ. 15 L'invention a pour deuxième objet un procédé de préparation d'un matériau composite massif conforme au premier objet de l'invention, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : i) une étape de dispersion de particules micrométriques de cuivre et de particules micrométriques ou sub-micrométriques d'argent, dans un milieu 20 non-solvant, ii) une étape de séchage pour former une poudre composite comprenant lesdites particules de cuivre et d'argent, ladite poudre comprenant une quantité inférieure à 5% en volume environ de particules d'argent, par rapport au volume total de ladite poudre, 25 iii) une étape de frittage flash à une température d'au plus 600°C environ, afin d'obtenir une masse solide composite, et iv) au moins une étape de tréfilage à froid, afin de mettre en forme la masse solide composite de l'étape iii). Ainsi le procédé de l'invention est simple et il permet en peu d'étapes 30 d'obtenir un matériau composite conforme au premier objet de l'invention, 9 présentant des propriétés électriques améliorées, en particulier en termes de conductivité électrique, tout en garantissant de bonnes propriétés mécaniques, en particulier en termes de résistance à la rupture. Par ailleurs, il évite des étapes de recuit et/ou de traitement thermique répétées telles d'effectuées 5 dans les procédés de l'art antérieur, tout en évitant les phénomènes de diffusion et/ou de fusion du cuivre et de l'argent. Enfin, un tel procédé peut être aisément transposé à l'échelle industrielle. Étape i) L'étape i) permet de former un mélange de cuivre et d'argent 10 homogène, tout en évitant les phénomènes de diffusion de métaux. L'étape i) peut être effectuée en dispersant une poudre de particules micrométriques de cuivre et une poudre de particules micrométriques ou submicrométriques d'argent dans ledit milieu non-solvant. Le milieu non-solvant est un liquide qui ne solubilise pas les grains de 15 cuivre et d'argent. Il permet notamment de former une suspension. Le milieu non-solvant peut être choisi parmi les alcools, l'eau, les cétones telles que l'acétone, et un de leurs mélanges. À titre d'exemples d'alcools, on peut citer l'éthanol. En particulier, l'étape i) peut être effectuée selon les sous-étapes 20 suivantes : i-a) éventuellement disperser une poudre de particules micrométriques de cuivre dans un milieu non-solvant S1, i-b) disperser une poudre de particules micrométriques ou submicrométriques d'argent dans un milieu non-solvant S2, et 25 i-c) mélanger la poudre de particules micrométriques de cuivre ou la dispersion de poudre de particules micrométriques de cuivre de la sous-étape i-a), avec la dispersion de poudre de particules micrométriques ou sub-micrométriques d'argent de la sous-étape i-b), notamment sous agitation. 10 Les milieux non-solvants Si et S2 peuvent avoir la même définition que celle donnée ci-dessus pour le milieu non-solvant S. De préférence, les milieux non-solvants Si et Sz sont identiques. Les milieux non-solvants 51 et S2 sont de préférence mutuellement 5 solubles. La sous-étape i-a) peut être effectuée sous agitation mécanique, magnétique ou en présence d'ultrasons. La sous-étape i-b) peut être effectuée sous agitation mécanique ou magnétique, notamment afin d'éviter la dégradation des particules 10 micrométriques ou sub-micrométriques d'argent. La sous-étape i-c) peut être effectuée sous agitation mécanique, magnétique ou en présence d'ultrasons. Les particules micrométriques de cuivre peuvent avoir au moins une de leurs dimensions allant de 0,5 à 20 pm environ, de préférence de 0,5 à 10 pm 15 environ, de préférence de 0,5 à 4 pm environ, et de préférence encore de 0,5 à 1,5 pm environ. Les particules micrométriques de cuivre sont de préférence des particules micrométriques sphériques. Les particules d'argent peuvent avoir au moins une de leurs 20 dimensions allant de 0,1 à 150 pm environ, et de préférence de 0,5 à 70 pm environ. Les particules micrométriques ou sub-micrométriques d'argent peuvent être sphériques ou filiformes. Les particules micrométriques ou sub-micrométriques sphériques 25 d'argent peuvent avoir un diamètre allant de 0,5 à 20 gm environ, de préférence de 0,5 à 10 pm environ, de préférence de 0,5 à 4 pm environ, et de préférence encore de 0,5 à 1,5 pm environ. Selon une forme de réalisation de l'invention, les particules micrométriques ou sub-micrométriques d'argent sont filiformes. 11 En particulier, elles présentent : - une longueur (L'An), s'étendant selon une direction principale d'allongement, - deux dimensions (D'Ans) et (D'An2), dites dimensions orthogonales, 5 s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions orthogonales (D'Ans, D'An2) étant inférieures à ladite longueur (L'An) et inférieures ou égale à 700 nm, et de préférence inférieures ou égale à 500 nm, et 10 - deux rapports (F'Ani) et (F'An2), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (L'An) et chacune des deux dimensions orthogonales (D'Ans) et ( D'Ag2) lesdits facteurs de forme (F'Agl, F'An2) étant supérieurs à 50. Selon une forme de réalisation préférée, les deux dimensions orthogonales (D'Ani, D'An2) d'une particule filiforme sont équivalentes ou 15 proches et représentent le diamètre (D'An) de sa section droite transversale. On parle alors de « bâtonnet » ou de « fil ». Selon une autre forme de réalisation préférée, une particule filiforme est un REVENDICATIONS1. Matériau comprenant du cuivre et de l'argent, caractérisé en ce qu'il est un matériau composite massif et en ce qu'il comprend une quantité volumique d'argent inférieure à 5% en volume environ, par rapport au volume 5 total dudit matériau. 2. Matériau selon la revendication 1, caractérisé en ce que le cuivre et l'argent sont sous la forme de grains ayant au moins une de leurs dimensions inférieure ou égale à 500 nm. 3. Matériau selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il a une 10 conductivité d'au moins 80% IACS. 4. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il a une résistance à la rupture d'au moins 1 GPa. 5. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend au plus 1,5% en volume d'argent, par rapport 15 au volume total dudit matériau. 6. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le cuivre et l'argent représente au moins 99,9% en volume, par rapport au volume total dudit matériau. 7. Matériau selon l'une quelconque des revendications précédentes, 20 caractérisé en ce que l'argent et le cuivre sont sous la forme de grains ayant une forme filamentaire. 8. Matériau selon la revendication 7, caractérisé en ce que les grains de cuivre ont : - une longueur (Lcu), s'étendant selon une direction principale 25 d'allongement, - deux dimensions (Dc.,1) et (Dc..2), dites dimensions orthogonales, s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions orthogonales (Dam, Dcu2) étant inférieures à ladite longueur (Lu) et allant de 30 50 à 400 nm, et 21 - deux rapports (Fc.i) et (Fcu2), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (Lcu) et chacune des deux dimensions orthogonales (Dcui) et (Dcu2), lesdits facteurs de forme (Fcui, Fc,2) étant supérieurs ou égaux à 75, et les grains d'argent ont : - une longueur (LAg), s'étendant selon une direction principale d'allongement, - deux dimensions (DAgi) et (DAg2), dites dimensions orthogonales, s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions orthogonales (DA01, DAQ2) étant inférieures à ladite longueur (LAg) et allant de 50 à 400 nm, et - deux rapports (FAgi) et (FAg2), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (LAg) et chacune des deux dimensions orthogonales (DAgi) et (DAg2), lesdits facteurs de forme (FAgi, FAg2) étant supérieurs ou égaux à 75. 9. Procédé de préparation d'un matériau composite massif tel que défini à l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes : i) une étape de dispersion de particules micrométriques de cuivre et de particules micrométriques ou sub-micrométriques d'argent, dans un milieu 20 non-solvant, ii) une étape de séchage pour former une poudre composite comprenant lesdites particules de cuivre et d'argent, ladite poudre comprenant une quantité inférieure à 5% en volume de particules d'argent, par rapport au volume total de ladite poudre, 25 iii) une étape de frittage flash à une température d'au plus 600°C, afin d'obtenir une masse solide composite, et iv) au moins une étape de tréfilage à froid, afin de mettre en forme la masse solide composite de l'étape iii). 22 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le milieu non-solvant de l'étape i) est choisi parmi les alcools, l'eau, les cétones, et un de leurs mélanges. 11. Procédé selon la revendication 9 ou 10, caractérisé en ce que les 5 particules micrométriques de cuivre ont au moins une de leurs dimensions allant de 0,5 à 20 pm. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que les particules micrométriques ou sub-micrométriques d'argent sont des particules filiformes présentant : 10 - une longueur (L'Ag), s'étendant selon une direction principale d'allongement, - deux dimensions (D'Agi) et (D'Ag2), dites dimensions orthogonales, s'étendant selon deux directions transversales orthogonales entre elles et orthogonales à ladite direction principale d'allongement, lesdites dimensions 15 orthogonales (D'Agi, D'Ag2) étant inférieures à ladite longueur (L'Ag), et - deux rapports (F'Agi) et (F'Ag2), dits facteurs de forme, entre ladite longueur (L'Agi) et chacune des deux dimensions orthogonales (D'Agi) et (D'Ag2), et étant caractérisées par l'une au moins des caractéristiques suivantes : - les deux dimensions orthogonales (D'Agi, D'Ag2) des particules filiformes vont de 50 nm à 400 nm ; - la longueur (L'Ag) va de 1 pm à 150 pm ; - les facteurs de forme (F'Agi, F'Ag2) sont supérieurs ou égaux à 75. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 12, 25 caractérisé en ce que l'étape Hi) est réalisée à une température allant de 375 à 525°C. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que la masse solide composite obtenue à l'issue de l'étape iii) présente une densité relative allant de 85 à 97%. 23 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 13, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape ii') de réduction de la poudre composite séchée de l'étape ii), en présence de dihydrogène. 16. Utilisation d'un matériau composite massif tel que défini à l'une 5 quelconque des revendications 1 à 8, comme conducteur électrique, comme conducteur pour aimants à champs continus ou pulsés, dans le domaine des installations de champs intenses, ou dans le domaine du magnétoformage industriel.