Brevet FR3075671A1 — publié le 20190628

La présente invention concerne un creuset pour la solidification dirigée d'un lingot d'un semi-conducteur tel que le silicium et le germanium. La solidification dirigée d'un lingot de silicium adapté aux applications photovoltaïques est un procédé de fabrication qui met en oeuvre des phénomènes physiques, mécaniques et thermiques complexes, et couplés les uns aux autres. Elle peut être opérée par reprise sur germes d'un bain de silicium en fusion contenu dans un creuset de silice dont la paroi interne est revêtue d'un revêtement anti-adhérent en nitrure de silicium. Le creuset est disposé dans une enceinte comportant des régions formées de graphite et forme avec le revêtement anti-adhérent et l'enceinte des sources d'impuretés, notamment de métaux, d'oxygène, d'azote et de carbone respectivement, qui diffusent dans le bain de silicium en fusion et qui dégradent les propriétés optiques et électriques du lingot. L'azote est par exemple connu pour réduire la transparence dans l'infrarouge du silicium ainsi que la qualité des plaquettes obtenues après découpe du lingot au moyen d'une scie diamantée. En outre, les variations locales de température au sein du bain de silicium en fusion induisent des courants de convection naturelle qui favorisent la ségrégation des impuretés au niveau de l'interface entre le silicium solidifié et le bain de silicium en fusion. Par ailleurs, des contraintes thermomécaniques apparaissent au cours de la solidification dirigée dans le lingot de silicium en formation, et résultent de gradients de température se développant d'abord dans les germes au cours de la fusion de la charge de départ pour former le bain, puis entre les régions centrale et périphérique du lingot en cours de solidification. De telles contraintes thermomécaniques sont à l'origine de la multiplication d'amas de dislocations, formant notamment des sous joints dans le lingot, qui dégradent les propriétés électriques. De plus, l'intensité des contraintes thermomécaniques peut augmenter à mesure que la hauteur de matériau solidifié augmente. En outre, pour une hauteur de lingot fixée, l'intensité des contraintes thermomécaniques augmente avec la largeur du lingot. La croissance de lingots de grande hauteur et de grande largeur, avantageuse économiquement, s'avère donc difficile en pratique. La présente invention vise à pallier à au moins l'un des inconvénients précités, et propose un creuset pour la solidification dirigée d'un lingot en un matériau de lingot choisi parmi le silicium, le germanium et leurs mélanges, le creuset comportant : 2 - un moule comportant une paroi de fond de moule et une paroi latérale de moule s'étendant depuis la paroi de fond de moule le long d'une direction axiale, de préférence verticale, la paroi de fond de moule et la paroi latérale de moule définissant ensemble une cavité pour contenir le matériau de lingot en fusion, et 5 - une structure de maintien thermiquement isolante et creuse s'étendant selon la direction axiale et comportant une paroi latérale de structure présentant une résistance thermique surfacique radiale let', supérieure à la résistance thermique surfacique radiale Rpthm de la paroi latérale de moule, la structure de maintien ceinturant la paroi latérale de moule autour de la direction axiale. 10 Au cours de la solidification dirigée du lingot, la structure de maintien réduit les flux de chaleurs radiaux s'appliquant sur le lingot et sur le bain de matériau de lingot en fusion, limitant ainsi le développement de contraintes thermomécaniques et des défauts cristallins associés dans le lingot. Par exemple, en mélangeant le bain comme cela sera détaillé par la suite, il est possible de fabriquer un lingot de plus grande hauteur et 15 présentant une densité de défauts cristallins sensiblement identique qu'au moyen d'un creuset de l'art antérieur présentant une cavité de dimensions identiques ou de réaliser un lingot de même hauteur et de meilleure qualité cristalline qu'un lingot de l'art antérieur. De préférence, le creuset est adapté à la solidification dirigée d'un lingot de silicium. 20 La direction « axiale » passe par les barycentres respectifs des sections transverses, c'est-à-dire parallèles à des plans radiaux, du moule. De préférence, la direction axiale est la direction verticale, parallèle à la direction de la gravité terrestre. Une direction « radiale » est contenue dans un plan transverse à la direction axiale et intersecte la direction « axiale ». 25 Un plan « radial » est défini par deux directions radiales différentes. Un plan axial comporte une direction parallèle à la direction axiale. La « hauteur » d'un élément est mesurée selon la direction axiale. La « largeur » d'un élément est la plus grande dimension mesurée dans un plan radial. Par exemple, la plus grande dimension d'un lingot ou d'une cavité ayant une section transverse 30 en forme de rectangle, est la diagonale du rectangle. La « résistance thermique surfacique radiale » Rth d'une paroi s'étendant axialement est égale au rapport de l'épaisseur e de la paroi, mesurée selon une direction 3 radiale normale à une face de la paroi, sur la conductivité thermique À du matériau constitutif de la paroi, i.e. Rth = L' « épaisseur » d'une paroi correspond à la plus grande distance entre deux grandes faces opposées de la paroi, mesurée selon une direction radiale normale à une 5 moins l'une des deux grandes faces. La « conductivité thermique » d'un matériau est déterminée dans une plage de températures comprise entre Tf - 500°C et Tf + 200°C, Tf étant la température de fusion du matériau de lingot. La conductivité thermique peut être mesurée par application des normes ASTM 1461 ou ASTM C-177. Elle peut aussi être obtenue de publications du 10 domaine technique de l'invention, telles que « Handbooks of materials properties - thermal conductivity ». En particulier, dans une variante où le matériau de lingot comporte plus de 99,9 % de silicium, la température de fusion du matériau de lingot est égale à 1414°C. Selon une autre variante où le matériau de lingot comporte plus de 99,9 % de germanium, la température de fusion du matériau de lingot est égale à 938°C. 15 Le matériau de lingot préféré est le silicium. Une première pièce qui « entoure », voire qui « ceinture », une deuxième pièce autour de la direction axiale est disposée radialement à l'extérieur par rapport à la deuxième pièce. Une deuxième pièce disposée « radialement à l'intérieur » d'une première pièce est telle que la distance, mesurée selon une direction radiale, qui la sépare de la 20 direction axiale, est inférieure à la distance, mesurée selon la direction radiale, entre la direction axiale et la première pièce disposée « radialement à l'extérieur ». La structure de maintien est thermiquement isolante et comporte une paroi latérale de structure s'étend selon la direction axiale. Autrement dit, elle définit une barrière thermique pour les flux de chaleur radiaux. 25 De préférence, le rapport 47-R de la résistance thermique surfacique radiale de Rpm la paroi latérale de structure sur la résistance thermique surfacique radiale de la paroi latérale de moule est supérieur à 2,0, de préférence supérieur à 5,0, de préférence supérieur à 10,0. De préférence, la résistance thermique surfacique radiale Rpalm de la paroi 30 latérale de structure est supérieure à 0,010 m2.K.W-1, voire supérieure à 0,020 m2.K.W-1 voire supérieure à 0,080 m2.K.W-1. 4 De préférence, la structure de maintien est formée d'un matériau, homogène ou composite, présentant un module de Young adapté au maintien de la forme du moule au cours de la solidification dirigée du lingot. L'homme du métier sait mettre en oeuvre les méthodes de mesure d'un module de Young. Par exemple, lorsque le matériau comporte du 5 graphite, le module de Young peut être mesuré selon les normes ASTM C747 et ASTM C769. Par « maintien de la forme du moule au cours de la solidification dirigée », on considère que la variation, au cours de la solidification dirigée, entre la largeur du moule et la largeur initiale du moule avant solidification dirigée, mesurée à 30°C, n'excède pas 3 % de la largeur initiale du moule. Par exemple, dans une variante préférée où le moule est 10 formé de silice, pour mettre en oeuvre la solidification dirigée d'un lingot de silicium, le moule est chauffé à une température supérieure à la température de transition vitreuse de la silice. Au-delà de la température de transition vitreuse, une diminution temporaire de la rigidité du moule est observée. Ainsi, la structure de maintien évite que le moule en silice ne se déforme trop sous l'effet de son ramollissement et de la pression induite par le 15 matériau contenu dans la cavité. Le moule présente ainsi au cours de la solidification dirigée une forme sensiblement identique à celle qu'il présente à température ambiante. La structure de maintien est encore creuse. De préférence, elle entoure la paroi latérale de moule sur toute la périphérie de la paroi latérale de moule. En particulier, elle peut avoir une forme complémentaire de la paroi latérale de moule. Elle comporte au 20 moins une ouverture débouchant à une extrémité de la structure et de préférence une autre ouverture à l'extrémité opposée selon la direction axiale. De préférence, la structure de maintien est un tube, dont la paroi présente de préférence une épaisseur comprise entre 5 mm et 100 mm, notamment supérieure à 15 mm. De préférence, le tube est cylindrique, par exemple de révolution. De préférence, la 25 structure de maintien présente une section radiale présentant des contours interne et externe rectangulaires, notamment carrés. De préférence, la structure de maintien est coaxiale avec le moule. La structure de maintien peut être monolithique. En variante, elle peut comporter une pluralité de portions de structure amovibles liées les unes aux autres, par 30 exemple au moyen de cornières sur lesquelles deux portions de structure adjacentes sont vissées. 5 La structure de maintien peut présenter une hauteur comprise entre 100 mm et 1000 mm et une largeur comprise entre 100 mm et 2200 mm. En particulier, la hauteur de la paroi de structure peut être supérieure à la hauteur de la paroi de moule. La structure de maintien peut être monobloc ou être en ensemble composite 5 formé d'éléments constitués de matériaux différents. Selon un premier mode de réalisation, la structure de maintien peut consister en un manchon de maintien comportant, pour plus de 80,0 % de sa masse, un matériau de manchon présentant une conductivité thermique radiale Âmr inférieure à 2,0 W.m-1.K-1, voire inférieure à 0,5 W.m-1.K-1. De préférence, la conductivité thermique radiale Âmr du 10 matériau de manchon est inférieure à la conductivité thermique du graphite. De préférence, le matériau de manchon est de l'alumine, par exemple dense, pure et polycristalline. L'alumine présente un module d'élasticité élevé conférant une rigidité suffisante à la structure de maintien, ainsi qu'une faible conductivité thermique, de l'ordre de 0,5 W.m1.K-1 à une température de 1500°C, adaptée à isoler le lingot en formation des flux de 15 chaleur radiaux. Le manchon de maintien comporte de préférence une paroi de manchon qui s'étend selon une direction parallèle à la direction axiale et ceinture la paroi latérale de moule autour de la direction axiale. De préférence, la paroi de manchon est au contact de la paroi latérale de moule. De préférence, le rapport entre l'épaisseur de la paroi de manchon 20 sur l'épaisseur de la paroi latérale de moule est supérieur à 0,5, de préférence supérieur à 1,0. Selon un deuxième mode de réalisation, la structure de maintien peut comporter : - un manchon de maintien comportant pour plus de 50 %, de préférence pour plus 25 de 80 % de sa masse, une région rigide de manchon formée de graphite, et - une chemise d'isolation creuse comportant, de préférence pour plus de 95 %, de préférence pour 100 % de sa masse, un matériau de chemise présentant une conductivité thermique inférieure à la conductivité thermique du matériau de moule, le manchon de maintien et la chemise d'isolation s'étendant selon la direction axiale et 30 ceinturant la paroi latérale de moule autour de la direction axiale, et étant de préférence coaxiaux, 6 le manchon de maintien étant intercalé au moins partiellement entre la chemise d'isolation et le moule, ou la chemise d'isolation étant au moins partiellement intercalée entre le moule et le manchon de maintien. Au sein de la structure de maintien, la région rigide de manchon assure que le 5 moule maintienne sa forme au cours de la solidification dirigée d'un lingot, alors que la chemise d'isolation forme une barrière thermique pour isoler le lingot et le bain de matériau de lingot en fusion des flux de chaleur radiaux. Le manchon de maintien et la chemise d'isolation sont creux. De préférence, le manchon de maintien et/ou la chemise d'isolation entourent la paroi latérale de moule sur 10 toute la périphérie de la paroi latérale de moule. Le manchon de maintien ou la chemise d'isolation peut avoir une forme complémentaire de la paroi latérale de moule. Le manchon de maintien et la chemise d'isolation comportent chacun au moins une ouverture débouchant à une extrémité du manchon et de préférence une autre ouverture à l'extrémité opposée selon la direction axiale. 15 De préférence, le manchon de maintien et/ou la chemise d'isolation sont des tubes, de préférence cylindriques, par exemple de révolution. De préférence, le manchon de maintien et/ou la chemise d'isolation présentent respectivement une section transverse présentant des contours interne et externe rectangulaires, notamment carrés. 20 Le manchon de maintien, respectivement la chemise d'isolation, comporte de préférence une paroi de manchon, respectivement une paroi de chemise, qui s'étend selon une direction parallèle à la direction axiale. De préférence, la paroi de manchon est d'épaisseur constante, par exemple comprise entre 5 mm et 50 mm. La paroi de manchon peut présenter plusieurs faces externes et internes. 25 Le manchon de maintien peut comporter une région d'isolation de manchon formée d'un matériau d'isolation de manchon choisi parmi un feutre de carbone, de préférence présentant une densité inférieure à 0,3g.cm-3, une laine minérale, par exemple une laine d'alumine, et une céramique isolante telle que l'alumine polycristalline, et leurs mélanges. 30 Le feutre de carbone, également dénommé fibre carbone ou fibre graphite dans le domaine considéré peut être rigide, souple ou semi-rigide. De préférence, la conductivité thermique du matériau d'isolation de manchon est inférieure à la conductivité thermique du graphite. 7 En particulier, la conductivité thermique du matériau d'isolation de manchon peut être inférieure à 2 W.m-1.K-1, de préférence inférieure à 0,5 W.m-1.K-1. Le manchon de maintien peut comporter une paroi de manchon comportant la région rigide de manchon et la région d'isolation de manchon qui s'étendent chacune de part 5 en part de l'épaisseur (em) de la paroi de manchon. De préférence, la région rigide de manchon et la région d'isolation de manchon sont superposées l'une à l'autre selon la direction axiale, et sont de préférence au contact l'une de l'autre. La région rigide de manchon et la région d'isolation de manchon présentent de 10 préférence des sections identiques, selon un plan de coupe transversal à la direction axiale. Dans une variante, le manchon de maintien peut comporter une pluralité de régions rigides de manchon et une pluralité de régions d'isolation de manchon, les régions conductrices de manchon et les régions d'isolation de manchon étant disposées en alternance selon la direction axiale. De préférence, une des régions conductrices de manchon et une des 15 régions d'isolation de manchon consécutivement disposées selon la direction axiale définissent ensemble un motif qui est répété périodiquement le long de la direction axiale. Le rapport de la hauteur d'un motif et l'épaisseur de la paroi de manchon peut être compris entre 0,1 et 5,0, de préférence comprise entre 0,3 et 3,0. En particulier la hauteur d'un motif peut être comprise entre 5 mm et 100 mm, de préférence entre 15 mm et 50 mm. 20 En ce qui concerne le matériau de chemise, de préférence, il est choisi parmi un feutre de carbone, une laine minérale, par exemple une laine d'alumine, et une céramique isolante, par exemple l'alumine polycristalline, et leurs mélanges. De préférence, la conductivité thermique du matériau de chemise est inférieure à la conductivité thermique du graphite. 25 En particulier, la conductivité thermique du matériau de chemise peut être inférieure à 2,0 W.m-1.K-1, de préférence inférieure à 0,5 Win - Le matériau de chemise et le matériau d'isolation de manchon peuvent être identiques. Par ailleurs, la chemise d'isolation peut comporter un épaulement, par exemple 30 annulaire, faisant saillie radialement vers l'intérieur ou vers l'extérieur, le manchon de maintien présentant une face axiale d'extrémité en regard, par exemple au contact, d'une 8 face axiale de l'épaulement. La chemise peut ainsi isoler thermiquement le manchon de maintien d'un flux de chaleur axial. De préférence, l'épaulement fait saillie radialement vers l'intérieur, respectivement radialement vers l'extérieur, et la chemise d'isolation est disposée 5 radialement à l'extérieur, respectivement radialement à l'intérieur du manchon de maintien. De préférence, les faces latérales du manchon de maintien et de la chemise d'isolation sont en contact l'une de l'autre. De préférence, la chemise d'isolation et le manchon de maintien sont coaxiaux. 10 La chemise d'isolation peut être fixée, par exemple vissée, sur le manchon de maintien. La chemise d'isolation comporte une paroi de chemise dont l'épaisseur peut être supérieure à l'épaisseur de la paroi de manchon. De préférence, l'épaisseur de la paroi de chemise est comprise entre 5 mm et 50 mm. 15 De préférence, le creuset comporte une sole disposée au contact de la paroi de fond de moule, de préférence formée de graphite, l'épaulement étant disposé entre la sole et le manchon de maintien et/ou la région d'isolation de manchon étant disposée entre la sole et la région rigide de manchon. Ainsi, l'épaulement et/ou la région d'isolation de manchon isolent thermiquement la sole de la région rigide de manchon formée de graphite 20 des flux de chaleur axiaux. La sole peut s'étendre dans un plan radial. De préférence, la paroi de fond de moule est en contact avec la sole sur l'intégralité de sa face opposée à celle en regard de la cavité. La chemise d'isolation peut reposer sur la sole ou être disposée à distance de la 25 sole. De préférence, dans une variante où la région du manchon de maintien située en regard de la sole est formée de graphite, le manchon de maintien est de préférence disposé à distance de la sole. De préférence, la surface de contact entre le manchon de maintien et la sole est définie entièrement par la région isolante de manchon. La transmission d'un flux de 30 chaleur selon la direction axiale entre la sole et la paroi de manchon est ainsi limitée. 9 En ce qui concerne le moule, il est constitué, de préférence pour plus de 90 %, de préférence pour plus de 99 % de sa masse, voire pour 100 % de sa masse par un matériau de moule. Un matériau de moule préféré est la silice. Le moule définit une cavité pour contenir le matériau de lingot en fusion. Le 5 volume de la cavité peut être supérieur à 10 litres, de préférence supérieur à 100 litres, voire supérieur à 1000 litres. La cavité peut présenter une section radiale de contour circulaire ou de préférence rectangulaire, notamment carré. Le rapport de la hauteur de la cavité sur la largeur de la cavité est de préférence 10 inférieur à 1,0, de préférence inférieur à 0,5. Les faces des paroi latérale de moule et paroi de fond de moule défmissant la cavité peuvent être recouvertes d'un revêtement anti-adhérent, notamment en nitrure de silicium. La paroi latérale du moule peut définir un cylindre de révolution. Selon une 15 variante préférée, la paroi latérale du moule peut comporter une pluralité de portions de moule, de préférence présentant chacune une forme de plaque plane d'épaisseur constante, définissant un tube creux de section rectangulaire ou canée. De préférence, la distance entre deux faces opposées de la paroi latérale de moule, mesurée selon une direction normale aux parois est comprise entre 100 mm et 2000 mm. 20 L'invention concerne encore un four pour la solidification dirigée d'un lingot en un matériau de lingot choisi parmi le silicium, le germanium et leurs mélanges, le four comportant le creuset selon l'invention et un organe de mélange configuré pour mélanger un bain de matériau de lingot en fusion, lorsque ledit bain est contenu dans la cavité au cours de la fusion et/ou la solidification dirigée du lingot. 25 Au cours de la solidification dirigée du lingot, l'organe de mélange brasse le bain de matériau de lingot en fusion, ce qui a pour effet de renouveler le volume de matériau de lingot liquide auprès de l'interface entre le lingot solidifié et le bain, améliorant ainsi la ségrégation des impuretés. En outre, par un choix adapté des conditions de mélange, au moyen du creuset selon l'invention, le développement de contraintes thermomécaniques 30 dans le lingot est limité. De préférence, le four comporte une unité de commande configurée pour commander l'organe de mélange, de préférence de sorte à maintenir une convexité de l'interface entre le matériau de lingot solidifié et le matériau de lingot en fusion au cours de la solidification dirigée du lingot. 10 Par la suite, par souci de concision, l'interface entre le matériau de lingot solide en formation et le bain de matériau de lingot en fusion pourra être dénommée interface « solide/liquide ». De préférence, l'unité de commande est configurée pour commander l'organe 5 de mélange de sorte que la hauteur de l'interface solide/liquide convexe soit constante sur plus de 70 %, de préférence sur plus de 90 %, de préférence sur plus de 95 %, voire sur 100 % de la hauteur du lingot à solidifier. Une interface solide/liquide « convexe » est telle qu'un point de l'interface solide/liquide dans la région centrale du lingot en solidification est situé à une altitude plus 10 élevée qu'un point de l'interface au contact de la paroi latérale de moule. De préférence, la hauteur de l'interface solide/liquide, définie comme la différence entre l'altitude d'un point de l'interface solide/liquide la plus élevée et l'altitude d'un point de l'interface solide/liquide au contact du moule, est inférieure à 3 cm et préférentiellement inférieure à 1 cm. 15 L'homme du métier sait modéliser et mesurer l'évolution de la position et de la forme de l'interface solide/liquide au cours de la solidification dirigée du lingot dans le four. La détermination de la position et de la forme de l'interface solide/liquide est, par exemple, mesurée par « palpage », c'est-à-dire par mise en contact avec le lingot en formation d'une canne en quartz immergée dans le bain de matériau de lingot en fusion. 20 Le palpage de l'interface solide/liquide peut être réalisé en différentes positions radiales, par exemple au centre le long de l'axe du moule et/ou le long de la paroi du moule, et à différents instants de la solidification du lingot. L'homme du métier sait déterminer les paramètres pour commander l'unité de commande de manière à obtenir la forme souhaitée de l'interface solide/liquide, et 25 notamment pour maintenir la convexité de l'interface solide/liquide. Par exemple, il peut réguler au moins une température associée à la température de bain de matériau de lingot en fusion, par exemple la température d'une zone de chauffe supérieure du four, et dans une variante où l'organe de mélange est un agitateur à pâle, la vitesse de rotation de la pale de l'agitateur. L'homme du métier sait en outre définir lesdits paramètres pour des organes 30 de mélange de géométrie différente. De préférence, l'organe de mélange est choisi parmi un agitateur à pâle, un agitateur électromagnétique et une buse de soufflage d'un gaz inerte. De préférence, 11 l'organe de mélange est un agitateur à pâle comportant au moins une, de préférence plusieurs pâles s'étendant transversalement à la direction axiale et étant mobiles en rotation autour de la direction axiale. La pâle peut être formée de tout matériau résistant à la corrosion par le 5 matériau de lingot en fusion. De préférence, la pâle est constituée, de préférence pour plus de 90 % de sa masse, par un matériau choisi parmi le graphite, le carbure de silicium, le nitrure de silicium, la silice, de préférence par du nitrure de silicium. Afin d'homogénéiser la température du bain, l'organe de mélange et le moule sont de préférence coaxiaux. 10 De préférence, l'organe de mélange est au moins partiellement disposé dans la cavité selon au moins une configuration du four. Ainsi, lorsque la cavité contient le bain de matériau de lingot en fusion, l'organe de mélange peut être immergé dans le bain. De préférence, l'organe de mélange est mobile entre des première et deuxième positions extrêmes opposées, et est disposé dans la première position extrême à une 15 distance de la paroi de fond de moule comprise entre 20 et 100 mm, et dans la deuxième position extrême à une distance inférieure à 40 mm de la surface libre du bain en fin de solidification, la distance étant mesurée axialement. Selon une variante préférée, l'unité de commande est configurée pour qu'au moins pendant 50 %, de préférence au moins 80 % de la durée de la solidification dirigée, 20 la variation de la plus courte distance, mesurée axialement, entre l'organe de mélange et l'interface solide/liquide soit inférieure à 40 mm. Par exemple, si en moyenne, la plus courte distance entre l'interface solide/liquide est égale à 50 mm, elle peut ainsi varier entre 30 mm et 70 mm. De préférence, l'unité de commande est configurée pour qu'au moins pendant 50 %, de préférence au moins 80 % de la durée de la solidification dirigée, 25 la plus courte distance, mesurée axialement, entre l'organe de mélange et l'interface solide/liquide est comprise entre 10 mm et 70 mm. Comme détaillé ci-dessus, la position de l'interface solide/liquide peut être déterminée par palpage au cours de la solidification dirigée. Dans un mode de réalisation, la cavité contient un bain comportant le matériau 30 de lingot en fusion, la pâle étant disposée à une distance inférieure à 40 mm de la surface libre du matériau de lingot en fusion. De préférence, le matériau de lingot est le silicium. 12 Par ailleurs, l'unité de commande peut être configurée pour maintenir une vitesse de rotation de l'agitateur à pâles inférieure à 100 tours par minutes, de préférence inférieure à 60 tours par minutes, voire inférieure à 20 tours par minutes. Au-delà d'une vitesse de 100 tours par minutes, la qualité du lingot obtenu est dégradée. 5 De préférence, le rapport de la longueur de la pâle, mesurée radialement, sur la largeur de la cavité est inférieure à 0,7. L'invention concerne enfin un procédé de fabrication d'un lingot en un matériau de lingot choisi parmi le silicium, le germanium et leurs mélanges, le procédé comportant au moins les étapes consistant à: 10 i) disposer d'un four selon l'invention, la cavité du creuset contenant un bain comportant, voire constitué par, le matériau de lingot en fusion, puis ii) procéder à la solidification du lingot à partir du bain tout en mélangeant le bain au moyen de l'organe de mélange, de sorte à maintenir une interface convexe entre le matériau de lingot solidifié et le bain. 15 De préférence, le matériau de lingot est le silicium. De préférence, la température du bain est inférieure à Tf+20°C. Préalablement à l'étape i), on peut paver la face de la paroi de fond de moule définissant le fond de la cavité au moyen d'au moins un germe. Le pavage peut être adapté à la production d'un lingot multicristallin, et par exemple être formé de germes présentant 20 une largeur inférieure à 10 mm. En variante, il peut comporter des germes présentant une largeur comprise entre 10 mm et 400 mm adaptés à la production d'un lingot « monolike ». Selon encore une autre variante, le pavage peut consister en unique germe pour former un lingot monocristallin. De préférence, préalablement à l'étape i), on dépose une charge de départ 25 comportant le matériau de lingot dans la cavité et on fond la charge de départ pour former le bain. En particulier, au cours de la fusion de la charge de départ, on peut mélanger, au moyen de l'organe de mélange, le bain en formation. On homogénéise ainsi les flux de chaleur radiaux dans le bain, ce qui permet de limiter le développement d'un gradient de contraintes dans les germes. De préférence, dans la variante où l'organe de mélange est un 30 agitateur à pâles, on introduit la ou les pâles dans le bain et on commence à mélanger le bain dès que la profondeur du bain, c'est-à-dire la distance selon la direction axiale entre la 13 surface libre du bain et la charge de départ, est supérieure à la hauteur de la pâle, de préférence dès que la hauteur du bain est supérieure à 40 mm De préférence, à l'étape ii), on mélange le bain de sorte à maintenir la convexité de l'interface entre le matériau de lingot solidifié et le matériau de lingot en 5 fusion au cours de la solidification dirigée du lingot. De préférence, on commande l'organe de mélange de sorte que la hauteur de l'interface solide/liquide convexe soit constante sur plus de 70 %, de préférence sur plus de 90 %, de préférence sur plus de 95 % de la hauteur du lingot à solidifier. De préférence, on commande l'organe de mélange de sorte que la hauteur de l'interface solide/liquide convexe soit inférieure à 30 mm, de préférence 10 inférieure à 10 mm, sur plus de 80 %, de préférence sur plus de 90 %, de préférence sur plus de 95 %, de la hauteur du lingot à solidifier. De préférence, l'organe de mélange est un agitateur à pâle rotative autour de la direction axiale, et à l'étape ii), la vitesse de rotation de l'agitateur à pâle est inférieure à 30 tours par minutes. On assure ainsi un renouvellement suffisant en matériau de lingot en 15 fusion au niveau de l'interface solide/liquide pour limiter la ségrégation des impuretés au niveau de ladite interface tout en réduisant l'intensité des flux de chaleur radiaux. De préférence, à l'étape ii), la vitesse de rotation est choisie pour que le mouvement du matériau de lingot au sein du bain, observé à la surface libre du bain, s'effectue du centre du bain vers la paroi latérale de moule. 20 Selon une variante de mise en oeuvre, pendant plus de 50 % de la durée de l'étape ii), la pâle peut être immergée dans le bain et être disposée de sorte que la plus courte distance entre la pâle, mesurée selon la direction axiale, et l'interface solide/liquide est comprise entre 10 mm et 70 mm, de préférence comprise entre 20 mm et 40 mm. Selon une autre variante, la pâle peut être immergée dans le bain de matériau 25 de lingot en fusion et être disposée, pendant plus de 70 % de la durée de l'étape ii) à une distance de la surface libre du bain, mesurée selon la direction axiale, inférieure à 40 mm, et de préférence, l'épaisseur de la pâle, mesurée axialement, est inférieure à 20 mm, de préférence inférieure à 10 mm. Par ailleurs, la vitesse de rotation peut être modifiée au cours de l'étape ii), de 30 sorte à maintenir une forme convexe de l'interface solide/liquide. De préférence, le lingot obtenu à la fin de l'étape ii) est tel que le rapport de la hauteur du lingot sur la largeur du lingot est inférieur à 1,0, de préférence inférieur à 0,5. 14 De préférence, le lingot obtenu à la fin de l'étape ii) présente une hauteur comprise entre 100 mm et 700 mm et une largeur supérieure à 300 mm. L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre et du dessin annexé dans lequel : 5 - les figures 1 à 3 représentent en coupe verticale différents exemples de creusets selon l'invention, - la figure 4 représente un détail de la paroi de manchon de la figure 3, et - les figures 5 et 6 représentent un four selon l'invention. Dans les différentes figures, des références identiques sont utilisées pour 10 désigner des organes identiques ou analogues. Par ailleurs, dans les figures, les proportions des éléments constitutifs des creusets et fours n'ont pas été nécessairement respectées. Par ailleurs, par souci de clarté, certains éléments peuvent être représentés à distance les uns des autres alors qu'ils ne le sont pas en pratique. Le creuset 5 illustré sur la figure 1 comporte un moule 10, une sole 15 et une 15 structure de maintien 18. Le moule est formé de silice et comporte une paroi de fond de moule 25 s'étendant transversalement à une direction axiale, verticale V, passant par les barycentres des sections transverses à la direction axiale du moule. Il comporte en outre une paroi latérale de moule 30 d'épaisseur emo s'étendant selon la direction axiale à partir de la paroi de fond. Les paroi latérale et paroi de fond du moule définissent une cavité 35 20 adaptée à contenir un bain de matériau de lingot en fusion, de préférence du silicium. Le moule repose sous l'effet de son poids propre sur la sole, qui est formée de graphite. La structure de maintien 18 de la figure 1 consiste en un manchon de maintien 20 monolithique, creux et formé d'alumine. La structure de maintien comporte une paroi de structure latérale 22 d'épaisseur est et de hauteur Ele. La paroi de structure ceinture la 25 paroi latérale du moule sur toute la périphérie de la paroi latérale du moule, autour de la direction axiale. La structure de maintien est par ailleurs au contact de la paroi latérale du moule. Elle est disposée radialement à l'extérieur du moule. Lors de la solidification dirigée d'un lingot, le moule, qui tend à se déformer radialement vers l'extérieur sous l'effet de la pression du bain de silicium est retenu par la structure de maintien. La forme 30 générale du moule est ainsi conservée. 15 En outre, lorsqu'un flux de chaleur radial (1)R est appliqué au creuset, la structure de maintien forme une barrière thermique isolant le moule 10, et le cas échéant le lingot et le bain de matériau de lingot en fusion qu'il contient, dudit flux de chaleur radial. Le creuset illustré sur la figure 2 diffère de celui illustré sur la figure 1, en ce 5 que la structure de maintien 18 comporte un manchon de maintien 20 formé de graphite et une chemise d'isolation 40 en un matériau de chemise fibreux, par exemple de la fibre carbone, présentant une conductivité thermique inférieure à celle du graphite. Le manchon de maintien 20 présente une paroi de manchon 24 et définit une région rigide de manchon 75. 10 La chemise d'isolation comporte une paroi de chemise 45 s'étendant axialement et d'épaisseur ech et le manchon de maintien 20 comporte une paroi latérale de manchon 50 d'épaisseur emc. La chemise d'isolation et le manchon de maintien sont coaxiaux d'axe V et présentent chacun une forme tubulaire. La chemise d'isolation 40 est prise en sandwich 15 entre le moule 10 et le manchon de maintien 20. Elle est au contact du moule et du manchon de maintien. Au cours de la fusion de la charge, le moule tend à se déformer temporairement. Il est retenu par la structure de maintien, et notamment par le manchon de maintien en graphite. Le moule conserve ainsi sensiblement sa forme. 20 La chemise d'isolation est disposée radialement à l'extérieur du moule et radialement à l'intérieur du manchon de maintien. Ainsi, la propagation d'un flux de chaleur radial, aisément conduit au travers du manchon de maintien en graphite, est ralentie par la chemise d'isolation. Par exemple, le moule est en silice et l'épaisseur de la paroi de moule em. est 25 égale à 25 mm, la chemise d'isolation est en fibre carbone et l'épaisseur de la paroi latérale de chemise ech est égale à 40 mm, et le manchon de maintien est constitué de graphite et l'épaisseur de la paroi de manchon emo est égale à 20 mm. La résistance thermique surfacique radiale de la paroi de moule peut être égale à 0,02 m2.K.W-1 et la résistance thermique surfacique radiale de la paroi de structure 22, formée par la succession radiale 30 de la paroi de chemise 45 et de la paroi de manchon 24, est égale à 0,04 W.m3.K-1. Par ailleurs, la chemise d'isolation est au contact de la sole 15. Elle comporte un épaulement 60 faisant saillie radialement vers l'extérieur, disposé entre le manchon de 16 maintien 20 et la sole 15. Le manchon de maintien est ainsi disposé à distance de la sole. En particulier, le manchon de maintien présente une face axiale d'extrémité 62 en regard, par exemple au contact, d'une face axiale 63 de l'épaulement Ainsi, l'épaulement forme une barrière thermique limitant le transfert des flux 5 de chaleur axiaux ck' entre la sole et le manchon de maintien, qui tous deux en graphite, sont plus conducteurs thermiquement que le matériau de chemise. On facilite de cette façon la gestion des flux de chaleurs appliqués au creuset. De préférence, la hauteur de l'épaulement Hep est supérieur à 5 mm. Comme cela est illustré sur la figure 2, la sole peut comporter une gorge 65 10 dans laquelle l'épaulement 60 est logé. L'épaulement et la gorge sont conformées de sorte que la face latérale de la paroi de fond de moule est disposée en regard, selon une direction radiale, du manchon de maintien. Le creuset illustré sur la figure 3 diffère de celui illustré sur la figure 1 en ce que la structure de maintien 18 est formée d'un manchon de maintien 20 et d'une chemise 15 d'isolation 40 en un matériau de chemise fibreux, tel que de la laine de roche. Le manchon de maintien comporte une paroi de manchon 24 qui ceinture toute la périphérie de la paroi latérale du moule, autour de la direction axiale. Il est par ailleurs au contact de la paroi latérale 30 du moule. La chemise d'isolation comporte une paroi de chemise 45 au contact du 20 manchon de maintien 20 et qui ceinture toute la périphérie du manchon de maintien, autour de la direction axiale. Dans l'exemple de la figure 3, le manchon de maintien est pris en sandwich entre la paroi latérale de moule et la chemise d'isolation. Comme observé plus en détail sur la figure 4, le manchon de maintien 25 comporte une pluralité de régions d'isolation de manchon 70 formées de feutre de carbone et une pluralité de régions rigides 75 de manchon formées de graphite. Les régions d'isolation de manchon et les régions rigides de manchon présentent des formes de portions de tubes délimitées le long de la direction axiale par des plans radiaux Pl, P2, P3. Elles sont en outre alternées selon la direction axiale. Une région d'isolation de manchon 30 est vissée de part et d'autre de la direction axiale à des régions rigides de manchon adjacentes. Par ailleurs, les régions rigides de manchon sont fixées, par exemple vissées, entre elles pour conférer au manchon de maintien une rigidité adaptée au maintien de la 17 forme du moule lors de la solidification dirigée du lingot. Une région d'isolation de manchon et une région rigide de manchon consécutives définissent un motif M. qui est répété périodiquement selon la direction axiale. Le motif présente une hauteur H. comprise entre 10 mm et 200 mm. De préférence, la hauteur d'une région d'isolation de 5 manchon H. est comprise entre 5 mm et 100 mm et la hauteur d'une région rigide de manchon Hm2 est comprise entre 5 mm et 195 mm. La hauteur Hmt de la paroi de manchon est par exemple comprise entre 100 mm et 1000 mm. La paroi de manchon présente par ailleurs une épaisseur emc, mesurée selon une direction radiale, comprise entre 5 mm et 50 mm. 10 Par ailleurs, le manchon de maintien et la chemise d'isolation reposent sur la sole. Le contact entre le manchon de maintien et la sole s'effectue par l'intermédiaire de la région d'isolation de manchon 80 disposée à l'extrémité inférieure du manchon de maintien, dite région de manchon d'extrémité. La surface de contact S. entre le manchon de maintien et la sole est définie entièrement par la région de manchon d'extrémité. La 15 région de manchon d'extrémité, formée d'un matériau présentant une conductivité thermique inférieure à la conductivité thermique du graphite formant la région rigide de manchon définit une résistance thermique entre la région rigide de manchon en graphite et la sole en graphite. De cette façon, la région d'extrémité de manchon permet d'éviter la propagation le long de la direction axiale d'un flux de chaleur axial dans la paroi de 20 manchon 24 ce qui facilite la régulation des flux thermiques radiaux imposés au lingot et matériau de lingot en fusion lors de la solidification dirigée. Les figures 5 et 6 représentent un four 180 selon l'invention à différents instants de deux modes de mise en oeuvre d'un procédé de solidification d'un lingot. Le four comporte le creuset 5 illustré sur la figure 2 et un bloc échangeur 25 thermique 81 pour refroidir le creuset par l'intermédiaire de la sole. La cavité du moule 35 contient un lingot 82 en formation et un bain de matériau de lingot en fusion 83, séparés par une interface solide/liquide 84 convexe. Le creuset repose sur le bloc échangeur thermique. Le four comporte en outre une enceinte 90 en graphite définissant un logement 30 d'enceinte 95 dans lequel le creuset et le bloc échangeur thermique sont disposés. L'enceinte comporte une base 100 sur laquelle repose le bloc échangeur thermique et un couvercle 105 amovible, par exemple mobile en translation par rapport à la base selon la 18 direction axiale. En particulier, la surface de jonction entre le couvercle et la base peut être disposée dans le même plan que la sole 15 au contact du moule. De cette façon, en déplaçant axialement le couvercle par rapport à la base, l'introduction et le déchargement du creuset dans le four sont facilités. Dans une configuration de fermeture du four, le 5 couvercle repose sur la base de sorte à isoler le logement d'enceinte de l'extérieur. En particulier, l'enceinte définit une paroi latérale 110, sur laquelle est monté au moins un moyen de chauffage 115, par exemple à induction, et/ou au moins un moyen de refroidissement pour respectivement chauffer et/ou refroidir radialement, le cas échéant, le lingot en formation 82 et le bain de matériau de lingot en fusion 83. 10 Le bloc échangeur thermique est par exemple une boîte à eau en cuivre dans lequel circule un liquide caloporteur, par exemple de l'eau, à une température comprise entre 15°C et 40°C, pour extraire la chaleur du creuset transmise par la paroi de fond de four. Il assure la solidification du matériau de lingot au contact de germes disposés sur la paroi de fond de moule. 15 Le four comporte un agitateur 185 à pâles disposé dans la cavité du moule. L'agitateur à pâle comporte des pâles 190 s'étendant selon une direction radiale et mobiles en rotation autour de la direction axiale. Les pâles sont montées sur un arbre 195 s'étendant axialement. L'agitateur comporte en outre un moteur 200 pour entraîner les pâles en rotation autour et en translation le long de l'axe axial. Les pâles sont ainsi mobiles en 20 rotation autour de la direction axiale V, et sont disposées coaxialement au moule. L'agitateur à pâles est relié électriquement à une unité de commande 205 configurée pour commander le moteur de sorte que le moteur actionne les pâles selon une vitesse de rotation des pâles et une vitesse de déplacement des pâles prédéterminées. Selon un mode de mise en oeuvre du procédé, les pâles peuvent être immergées 25 dans le bain de matériau de lingot en fusion et être disposées, pendant plus de 90 % de la durée de l'étape de solidification du lingot, à une distance Ai de la surface libre 210 du bain, mesurée selon la direction axiale, inférieure à 40 mm comme illustré sur la figure 6. La distance Ai est la plus courte distance entre la surface libre du bain et les pâles. La surface libre correspond à la surface du bain au contact de l'atmosphère environnante du 30 four. Selon une variante de mise en oeuvre illustrée sur la figure 5, les pâles de l'agitateur peuvent être immergées dans le bain de matériau de lingot en fusion et être 19 disposées, pendant plus de 70 % de la durée de l'étape de solidification du lingot, de sorte que la plus courte distance Ap entre les pâles, mesurée selon la direction axiale, et l'interface solide/liquide 84 est inférieure à 70 mm, préférentiellement inférieur à 40 mm. De préférence, quelle que soit la variante mise en oeuvre, la vitesse de rotation 5 des pâles est inférieure à 30 tours par minute. Le mélange du bain de matériau de lingot en fusion contenu dans le creuset selon l'invention au moyen de l'agitateur à pâles homogénéise la température du bain et limite la formation de défauts cristallins dans le lingot ainsi que la ségrégation du carbone à l'interface solide/liquide. 10 En outre, comme cela est observé sur les figures 5 et 6, l'invention permet de maintenir une interface convexe de faible hauteur EL, par exemple inférieure à 3 cm. Comme cela apparaît à présent, l'invention améliore la ségrégation des impuretés dans le lingot et réduit les contraintes internes à l'origine du développement de défauts cristallins dans le lingot. 15 Bien entendu, l'invention n'est REVENDICATIONS1. Creuset (5) pour la solidification dirigée d'un lingot en un matériau de lingot 5 choisi parmi le silicium, le germanium et leurs mélanges, le creuset comportant : un moule (10) comportant une paroi de fond de moule (25) et une paroi latérale de moule (30) s'étendant depuis la paroi de fond de moule le long d'une direction axiale (V), de préférence verticale, la paroi de fond de moule et la paroi latérale de moule définissant ensemble une cavité (35) pour contenir le matériau de lingot en 10 fusion, et une structure de maintien (18) thermiquement isolante et creuse s'étendant selon la direction axiale et comportant une paroi latérale de structure (22) présentant une résistance thermique surfacique radiale Rer supérieure à la résistance thermique surfacique radiale en, de la paroi latérale de moule, 15 la structure de maintien ceinturant la paroi latérale de moule autour de la direction axiale. Rth 2. Creuset selon la revendication 1, dans lequel le rapport --îe--th de la résistance ''Pin thermique surfacique radiale de la paroi latérale de structure sur la résistance thermique surfacique radiale de la paroi latérale de moule est supérieur à 2,0, de préférence supérieur à 5,0, de préférence supérieur à 10,0. 20 3. Creuset selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel la structure de maintien consiste en un manchon de maintien (20) comportant, pour plus de 80,0 % de sa masse, un matériau présentant une conductivité thermique radiale.1"1, inférieure à 2 W.m-1.1(-1, de préférence de l'alumine. 4. Creuset selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel la 25 structure de maintien comporte un manchon de maintien (20) comportant pour plus de 50 %, de préférence pour plus de 80 % de sa masse, une région rigide de manchon (75) formée de graphite, et une chemise d'isolation (40) creuse comportant, de préférence pour plus de 30 90 %, de préférence pour 100 % de sa masse, un matériau de chemise présentant une conductivité thermique inférieure à la conductivité thermique du moule, 21 le manchon de maintien (20) et la chemise d'isolation (40) s'étendant selon la direction axiale et ceinturant la paroi latérale de moule autour de la direction axiale, et étant de préférence coaxiaux, le manchon de maintien étant intercalé au moins partiellement entre la chemise d'isolation et le moule, ou la chemise d'isolation étant au moins partiellement intercalée entre le moule et le manchon de maintien. 5. Creuset selon la revendication précédente, dans lequel le matériau de chemise est choisi parmi un feutre de carbone, une laine minérale, par exemple une laine d'alumine, une céramique isolante telle que l'alumine polycristalline, et leurs mélanges. 6. Creuset selon l'une quelconque des revendications 4 et 5, dans lequel la chemise d'isolation comporte un épaulement (60), par exemple annulaire, faisant saillie radialement vers l'intérieur ou vers l'extérieur, le manchon de maintien présentant une face axiale d'extrémité (62) en regard, par exemple au contact, d'une face axiale (63) de l'épaulement. 7. Creuset selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, dans lequel le manchon de maintien comporte une région d'isolation (70) de manchon formée d'un matériau d'isolation de manchon choisi parmi un feutre de carbone, une laine minérale, par exemple une laine d'alumine, une céramique isolante telle que alumine polycristalline, et leurs mélanges. 8. Creuset selon la revendication précédente, dans lequel le manchon de maintien comporte une paroi de manchon (24) comportant la région rigide (75) de manchon et la région d'isolation (70) de manchon qui s'étendent chacune de part en part de l'épaisseur (einc) de la paroi de manchon. 9. Creuset selon l'une quelconque des revendications 7 et 8, dans lequel la 25 région rigide de manchon et la région d'isolation de manchon sont superposées l'une à l'autre selon la direction axiale, et de préférence au contact l'une de l'autre. 10. Creuset selon l'une quelconque des revendications 6 à 9, comportant une sole (15) disposée au contact de la paroi de fond de moule, de préférence formée de graphite, l'épaulement (60) étant disposé entre la sole et le manchon de maintien et/ou la région 30 d'isolation de manchon étant disposée entre la sole et la région rigide de manchon. 22 11. Creuset selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le rapport de la hauteur de la cavité sur la largeur de la cavité est inférieur à 1,0, de préférence inférieur à 0,5. 12. Four (180) pour la solidification dirigée d'un lingot en un matériau de lingot 5 choisi parmi le silicium, le germanium et leurs mélanges, le four comportant le creuset (5) selon l'une quelconque des revendications précédentes et un organe de mélange configuré pour mélanger un bain (83) de matériau de lingot en fusion, lorsque ledit bain est contenu dans la cavité (35), notamment au cours de la fusion d'une charge de départ pour former le bain ou au cours de la solidification dirigée du lingot. 10 13. Four selon la revendication précédente, comportant en outre une unité de commande (205) configurée pour commander l'organe de mélange de sorte à maintenir une convexité de l'interface (84) entre le lingot (82) solidifié et le bain (83) au cours de la solidification dirigée du lingot. 14. Four selon l'une quelconque des revendications 12 et 13, dans lequel 15 l'organe de mélange est un agitateur à pâle comportant au moins une pâle (190) s'étendant transversalement à la direction axiale et étant mobile en rotation autour de la direction axiale et étant mobile axialement entre deux positions extrêmes, l'organe de mélange étant disposé dans la cavité du four selon au moins une des positions extrêmes. 15. Procédé de fabrication d'un lingot en un matériau de lingot choisi parmi le 20 silicium, le germanium et leurs mélanges, le procédé comportant au moins les étapes consistant à i) disposer d'un four (180) selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, la cavité (35) du creuset contentant un bain (83) comportant, voire constitué par, le matériau de lingot en fusion, puis ii) procéder à la solidification du lingot à partir du bain tout en mélangeant le bain au moyen de l'organe de mélange (190), de sorte à maintenir une interface (84) convexe entre le matériau de lingot solidifié et le bain. 16. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel préalablement à l'étape i), on dépose une charge de départ comportant le matériau de lingot dans la cavité et 30 on fond la charge de départ pour former le bain et on mélange le bain en formation au moyen de l'organe de mélange. 23 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 et 16 dépendante de la revendication 14, dans lequel à l'étape ii), la vitesse de rotation de l'agitateur à pale est inférieure à 30 tours par minutes 18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 17 dépendante de la 5 revendication 14, dans lequel la pâle est immergée dans le bain et est disposée, pendant plus de 90 % de l'étape ii) à une distance (Ai) de la surface libre (210) du bain, mesurée selon la direction axiale, inférieure à 40 mm. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 15 à 18 dépendante de la revendication 14, dans lequel pendant plus de 50 % de la durée de l'étape ii), la pâle est 10 immergée dans le bain et est disposée de sorte que la plus courte distance (An) entre la pâle et l'interface liquide/solide (84), mesurée selon la direction axiale, est inférieure à 70 mm, préférentiellement inférieure à 40 mm.