Brevet FR3083230A1 — publié le 20200103

DOMAINE TECHNIQUE Le paraxylène est principalement utilisé pour les productions d'acide téréphtalique et de résines polyéthylène téréphtalate, pour fournir des textiles synthétiques, des bouteilles, et plus généralement des matières plastiques. La présente invention concerne un procédé de production de paraxylène à haute pureté mettant en oeuvre un enchainement spécifique d'étapes permettant d'atteindre de forte production de paraxylène. ART ANTERIEUR La production de paraxylène haute pureté mettant en oeuvre une étape de séparation par adsorption est bien connue de l'an antérieur. De manière industrielle, ladite étape est réalisée au sein d'un enchainement de procédés dit « boucle C8-aromatique » ou encore « boucle de xylène ». Cette « boucle C8-aromatique » inclut une étape d'élimination des composés lourds (c'est-à-dire contenant plus de 9 atomes de carbone, notés C9+) dans une colonne de distillation appelée « colonne des xylènes ». Le flux de tête de cette colonne, qui contient les isomères en C8-aromatiques, est ensuite envoyé dans le procédé de séparation du paraxylène qui est généralement une étape de séparation par adsorption en lit mobile simulé. L'extrait obtenu à l'issue de l'étape de séparation par adsorption en lit mobile simulé, qui contient le paraxylène est ensuite distillé au moyen d'une colonne d'extrait puis d'une colonne toluène, pour obtenir du paraxylène de haute pureté. Le raffinat obtenu à l'issu de l'étape de séparation par adsorption en lit mobile simulé, riche en métaxylène, orthoxylène et éthylbenzène, après une étape d'élimination du désorbant par distillation, est mis en oeuvre dans une étape d'isomérisation, permettant l'obtention d'un mélange dans lequel la proportion des xylènes (ortho-, méta-, para- xylènes) est pratiquement à l'équilibre thermodynamique, et appauvri en éthylbenzène. Ce mélange est à nouveau envoyé dans la « colonne des xylènes » avec la charge fraiche pour la production de paraxylène. L'art antérieur propose de nombreuses variantes de ce schéma mettant en oeuvre une ou plusieurs étape de séparation (par adsorption, cristallisation, distillation ou par membrane) et/ou une ou plusieurs étape d'isomérisation en phase gazeuse (convertissant l'éthylbenzène par isomérisation en xylènes ou par désalkylation en benzène), ou en phase liquide (ne convertissant pas l'éthylbenzène). 1 2 L'une des variations proposées dans l'art antérieur consiste à réaliser l'isomérisation en deux étapes distinctes. La première étape permet d'isomériser l'éthylbenzène contenu dans le raffinat riche en métaxylène, orthoxylène et éthylbenzène. L'effluent de cette première section d'isomérisation, appauvri en éthylbenzène, est envoyé après fractionnement dans une deuxième section comprenant la 5 séparation du paraxylène par adsorption suivie d'une deuxième étape d'isomérisation des xylènes en paraxylène. L'optimisation des catalyseurs d'isomérisation et des conditions opératoires permet de limiter les réactions secondaires indésirables. Ainsi, il est établi que pour favoriser la conversion de l'éthylbenzène en xylènes, il est préférable de réaliser l'isomérisation en phase vapeur à haute 10 température. De même, il est connu que l'isomérisation en phase liquide à basse température minimise les réactions parasites de craquage, de transalkylation et de dismutation, et limite également la conversion de l'éthylbenzène. Les procédés de production de paraxylène à haute pureté mettant en oeuvre deux étapes d'isomérisation sont plus complexes et conduisent à des gains de production de paraxylène limités. En 15 effet pour atteindre des taux de conversion de l'éthylbenzène suffisamment élevés, les conditions opératoires de la première étape d'isomérisation en phase gazeuse sont sévères et s'accompagne de réactions secondaires qui conduisent à des pertes en C8 aromatiques ce qui impacte fortement le rendement global en paraxylène. Le brevet FR2862638 décrit un procédé de production de paraxylène à partir d'une charge 20 d'hydrocarbures, utilisant deux étapes de séparation en lit mobile simulé, et deux étapes d'isomérisation. L'inconvénient de ce procédé est de nécessiter deux étapes de séparation en lit mobile simulé ce qui entraine une augmentation importante du coût de production. Les brevets FR 3023840 et FR3023841 décrivent des procédés alternatifs comprenant deux étapes de séparation en lit mobile simulé et étapes unités d'isomérisation dans lesquels les deux étapes 25 d'isomérisation sont opérées en séries ou en parallèles sur le circuit du raffinat de la première unité de séparation en lit mobile simulé. Le brevet FR 3023842 décrit un procédé alternatif comprenant une étape d'adsorption en lit mobile simulé et deux étapes d'isomérisation, en phase gaz d'une part et en phase liquide d'autre part, dans lequel les deux unités d'isomérisation sont alimentées par la même charge issue du fractionnement de l'effluent de l'unité d'adsorption. 3 Dans le domaine de l'invention, l'homme du métier cherche constamment à limiter les coûts d'investissement et les coûts opératoires de fonctionnement de la boucle xylène mise en oeuvre tout en augmentant la quantité de paraxylène à haute pureté obtenu. De manière surprenante, la demanderesse a découvert que la combinaison dans un procédé de 5 production de paraxylène à haute pureté d'une étape de séparation par adsorption en SMB, à une étape ultérieure de séparation par distillation dans une première colonne de distillation 3 coupes produisant au moins deux raffinats et de deux étapes isomérisations, permet d'améliorer le rendement global en paraxylène de la boucle aromatique et de minimiser l'impact économique. Un avantage du procédé selon la présente invention est d'atteindre une forte production de paraxylène, 10 moyennant de faibles contreparties d'augmentation de capacité, contrairement aux procédés de l'art antérieur. Un autre avantage de l'invention est de présenter une grande flexibilité pouvant être mise à profit en opération, permettant ainsi de pouvoir s'adapter à l'évolution des performances catalytiques pour chaque étape d'isomérisation mise en oeuvre. 15 DEFINITIONS & ABREVIATIONS Dans l'ensemble de la description les termes ou abréviations ci-après ont le sens suivant. Il est précisé que, dans toute cette description, l'expression « compris(e) entre ... et ... » doit s'entendre comme incluant les bornes citées. On désigne par l'abréviation [B, l'éthylhenzène. 20 On désigne par l'abréviation PX, le paraxylène. On désigne par l'abréviation OX, l'orthoxylène. On désigne par l'abréviation 1V1X, le métaxylène. On entend par xylènes (encore noté X YL), un mélange d'au moins deux isomères de xylènes choisis parmi l'orthoxylène, le métaxylène, et le paraxylène. 25 On désigne par l'abréviation anglaise SMB, un lit mobile simulé. On entend par hydrocarbures en C9+, des hydrocarbures contenant au moins 9 atonies de carbone. 4 On entend par hydrocarbures en C8+, des hydrocarbures contenant au moins 8 atomes de carbone. On désigne par C8Aromatiques, encore noté C8A, les hydrocarbures aromatiques constitués de 8 atonies de carbone soit EB, PX, OX, MX et de préférence EEB, OX, MX. On entend par raffinat un mélange de C8A appauvri en PX et pouvant contenir du désorbant, c'est-à- 5 dire présentant une teneur massique en PX inférieur à 2,0%, de préférence inférieur à 1,5% et de manière préférée à 1,0%. . On entend par exempt au sens de la présente invention, une teneur massique en un composé donné par rapport à la masse total de la fraction considérée, par exemple en EB, inférieure à 0,5% poids, de préférence inférieur à 0,1% et de manière préférée inférieure à 0,01%. 10 On entend par quantité résiduelle d'un composé donné, une quantité dont la teneur massique par rapport à la masse total de la fraction considérée est inférieure à 5,0% poids, de préférence comprise entre 5,0 et 1,0, de préférence comprise entre 4,0 et 1,0, et de manière préférée entre 3,0 et 1,0% poids. Dans la présente invention, les termes effluents, raffinats, flux et fractions sont employés de façon équivalentes. 15 On entend par colonne de distillation 2 coupes et 3 coupes, une colonne de distillation permettant l'obtention de 2 et 3 fractions respectivement. DESCRIPTION SOMMAIRE DE L'INVENTION La présente invention concerne donc un procédé de productàm de paraxylène à partir d'une charge contenant des xylènes, de l'éthylbenzène et des hydrocarbures en C9+, comprenant 20 une unique étape A de séparation en lit mobile simulé de ladite charge mise en oeuvre avec une zéolithe comme adsorbant et un désorbant, à une température comprise entre 20 et 250°C, sous une pression comprise entre 1,0 et 2,2 MPa, et avec un rapport volumique du désorbant sur la charge dans l'unité de séparation en lit mobile simulé est compris entre 0,4 et 2,5 ; ladite étape A permettant l'obtention de 25 - une première fraction Al contenant un mélange de paraxylène et de désorbant, et - d'au moins une deuxième fraction A2 ou A21 contenant de E éthylbenzène (LB), de l'orthoxylène (OX) et du métaxylène (MX) et du désorbant, 5 - une étape B de fractionnement par distillation dans au moins une première colonne de distillation B_C3 de ladite deuxième fraction issue de l'étape A permettant l'obtention de 3 fractions : - une première fraction B2 contenant de l'ES, de FOX et du MX, 5 - une seconde fraction B3 contenant de l'OX et du MX, et - une troisième fraction B42 contenant du désorbant. De préférence, la première fraction B2 issue de l'étape B présente une teneur en [13 supérieure à la teneur en EB de la seconde fraction B3 issue de la première colonne B_C3 mise en oeuvre à l'étape B. De préférence, la teneur en EB de la première fraction est supérieur d'au moins 1,0% par rapport à la 10 seconde fraction. De préférence. la colonne de distillation mise en oeuvre à l'étape B comprend entre 30 et 80 plateaux théoriques. Dans un autre mode de réalisation particulier, l'étape A de séparation permet l'obtention en outre d'une troisième fraction A22 appauvri en EB contenant un mélange du MX, de l'OX et du désorbant, 15 lesdites fractions A21 et A22 étant envoyées dans ladite étape B de fractionnement. Avantageusement, dans ce mode de réalisation la troisième fraction A22 issue de l'étape A est engagée dans une seconde colonne de distillation B-C4 permettant l'obtention d'une fraction B31 exempte de désorbant contenant du MX et de l'OX, et d'une fi-action B43 constituée de désorbant. Dans un autre mode de réalisation particulier, la seconde fraction de B3 est engagée à l'étape B de 20 fractionnement dans une seconde colonne de distillation B-C4, permettant l'obtention d'une fraction B31 exempte de désorbant contenant du MX, et de l'OX, et une fraction B43 constituée de désorbant. Avantageusement, dans ce mode de réalisation la troisième fraction A22 issue de l'étape A est introduite dans la seconde colonne de distillation B-C4 en dessous du point d'injection latéral de la seconde fraction B3 issue de la première colonne de distillation B-C3. 25 Avantageusement, l'étape B de distillation met en oeuvre une colonne comprenant une paroi interne. Avantageusement, le procédé comprend en outre une étape C d'isomérisation en phase vapeur de la première fraction B2 issue d'une étape de fractionnement contenant de l'EB, de FOX et du MX. 6 Avantageusement, le procédé comprend en outre une étape D d'isomérisation en phase liquide de la deuxième fraction B3 contenant de l'OX et du MX issue de la première colonne de distillation B_C3 mise en oeuvre à étape B de fractionnement. Avantageusement, le procédé comprend en outre une étape D d'isomérisation en phase liquide de la 5 fraction B31 contenant de l'OX et du MX issue de la seconde colonne de distillation B_C4 mise en oeuvre à l'étape de fractionnement. Avantageusement, l'étape C d'isomérisation en phase vapeur est mise en oeuvre à une température supérieure à 300°C, une pression inférieure à 4,0 MPa, une vitesse spatiale inférieure à 10,0 h'', rapport molaire hydrogène sur hydrocarbure inférieur à 10,0, et en présence d'un catalyseur 10 comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont l'ouverture est définie par un anneau à 10 ou 12 atomes d'oxygène (10 MR ou 12 M R), et au moins un métal du groupe VIII de teneur comprise entre 0,1 et 0,3% poids. Avantageusement, le catalyseur mise en oeuvre à l'étape C comprend de 1 à 70% poids d'une zéolithe de type structural EUO, ladite zéolithe comprenant du silicium et au moins un élément T choisi de 15 préférence parmi l'aluminium et le bore dont le rapport SUT est compris entre 5 et 100. Avantageusement, l'étape D d'isomérisation en phase liquide est mise en oeuvre à une température inférieure à 300°C, une pression inférieure à 4,0 MPa, une vitesse spatiale inférieure à 5,0 h r et de préférence comprise entre 2,0 et 4,0 hi', et en présence d'un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont l'ouverture est définie par un anneau à 10 ou 12 atomes d'oxygène 20 (10 MR ou 12 MR), de préférence ladite zéolithe est de type ZSM-5. PRESENTATION SUCCINCTE DES FIGURES La figure 1 représente un schéma général d'une boucle Xylènes mettant en oeuvre une étape de séparation par adsorption, une étape de fractionnement, une étape C d'isomérisation en phase vapeur et une étape D d'isomérisation en phase liquide. 25 La figure 2a représente une étape B de distillation selon l'art antérieur du raffinat issu de l'étape A. La figure 2h représente une première variante, selon l' invention, de l'étape B de distillation du raffinat issu de l'étape A. La figure 2c représente une seconde variante, selon l'invention, de l'étape B de distillation du raffinat issu de l'étape A. 7 La figure 3a représente l'étape B de distillation de deux raffinats issus de l'étape A selon l'art antérieur. La figure 3b représente une variante selon l'invention, de l'étape B de distillation de deux raffinats issus de l'étape A. 5 DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Les caractéristiques et avantages du procédé selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après, d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux numérotations des modes de réalisation illustrés dans les figures selon l'invention. Dans le sens de la présente invention, les différents modes de réalisation présentés peuvent être utilisés 10 seul ou en combinaison les uns avec les autres, sans limitation de combinaison. La présente invention concerne donc un procédé de production de paraxylène à partir d'une charge contenant des xylènes, de l'éthylbenzène et des hydrocarbures en C9+, comprenant - une unique étape A de séparation en lit mobile simulé de ladite charge mise en oeuvre avec une zéolithe comme adsorbant et un désorbant, à une température comprise entre 20 et 250°C, 15 sous une pression comprise entre 1,0 et 2,2 MPa, et avec un rapport volumique du désorbant sur la charge dans l'unité de séparation en lit mobile simulé est compris entre 0,4 et 2,5 ; ladite étape A permettant l'obtention de - une première fraction Al contenant un mélange de paraxylène et de désorbant, et - d'au moins une deuxième fraction A2 ou A21 contenant de l'éthylbenzène (EB), de 20 l'orthoxylène (OX) et du métaxylène (MX) et du désorbant, - une étape B de fractionnement par distillation dans au moins une première colonne de distillation B_C3 de ladite deuxième fraction issue de l'étape A permettant l'obtention de 3 fractions : - une première fraction B2 contenant de l'ES, de l'OX et du MX, 25 - une seconde fraction B3 contenant de l'OX et du MX, et - une troisième fraction B42 contenant du désorbant. 8 Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir à l'issu de l'étape de fractionnement deux fractions ayant des proportions différentes en C8A et ainsi d'augmenter la proportion de l'isomérisation des xylènes en PX réalisée par le catalyseur opérant en phase liquide et permet de limiter les pertes en C8A. 5 Etape A de séparation en lit mobile simulé Selon l'invention, le procédé comprend une unique étape A de séparation en lit mobile simulé (SMB) d'une charge contenant des xylènes, de l'éthylbenzène et des hydrocarbures en C9+. Ladite étape de séparation en SMB est mise en oeuvre avec une zéolithe comme adsorbant et un désorbant et permettant l'obtention d'au moins deux fractions, une fraction Al encore appelée « extrait » contenant 10 un mélange de paraxylène(PX) et de désorbant, une fraction A2 encore appelée « raffinat » contenant de l'éthylbenzène (EB), de I' orthoxylène (OX), du métaxylène (MX) et du désorbant. L'étape de séparation est mise en oeuvre dans une unité opérant en lit mobile simulé dans au moins une colonne de séparation contenant une pluralité de lits interconnectés et faisant circuler du désorbant en boucle fermée dont sont issus deux fractions : 15 - la première est un extrait Al comprenant, de préférence constituée, de paraxylène et du désorbant de telles sorte qu'après fractionnement pour éliminer le désorbant le PX atteigne une pureté commerciale de minimum 99,0 % et préférentiellement 99,9 % poids. Avantageusement, l'extrait Al présente au moins 30% poids de la masse total de l'extrait. - la deuxième fraction est un raffinat A2 qui contient de l'éthylbenzène (EB), du métaxylène et 20 de l'orthoxylène et du désorbant. De préférence, le raffinat est appauvri en paraxylène c'est-à- dire que la teneur massique en PX dans ledit raffinat est inférieure à 1,0 %, et de préférence inférieure à 0,5 %. Dans un autre mode de réalisation, au moins trois fractions sont obtenues à l'unique étape de séparation en SMB, 25 - la première est un extrait Al comprenant, de préférence constitué, de paraxylène et du désorbant, après fractionnement de ce raffinat le PX est obtenu aux spécifications commerciales. Avantageusement, l'extrait Al présente au moins 30% poids de la masse total de l'extrait, - deux fractions A21 et A22 appauvries de paraxylène qui contiennent dans des proportions 30 variables un mélange de EB, MX, OX, et du désorbant. 9 Dans cc mode de réalisation, les fractions A21 et A22 présentent des proportions en EB, MX, OX différentes de telle sorte que la teneur en EB de la coupe CA8 de la fraction A21 est supérieure à la teneur en EB de la coupe CA8 de la fraction A22. De préférence, la fraction A21 appauvrie en PX contient un mélange de EB, de MX, OX, et de désorbant, de préférence l'EB est en quantité résiduelle. 5 De préférence, la fraction A22 appauvrie en EB et de PX contient un mélange MX,OX, et du désorbant. De préférence, l'adsorbant utilisé dans l'unité de séparation en lit mobile simulé est une zéolithe X échangée au baryum ou une zéolithe Y échangée au potassium ou une zéolithe Y échangée au baryum et au potassium. 10 Dans un mode de réalisation, le désorbant contenu dans la charge traitée par le procédé selon l'invention est dit lourd c'est-à-dire avec un point d'ébullition supérieur à celui des xylènes. Dans un autre mode de réalisation, le désorbant contenu dans la charge traitée par le procédé selon l'invention est dit léger c'est-à-dire avec un point d'ébullition inférieur à celui des xylènes. De préférence, le désorbant utilisé dans l'unité de séparation en lit mobile simulé est choisi parmi le 15 paradiéthylbenzène, le toluène, le paraditluorobenzène ou des diéthylbenzènes seul ou en mélange. De préférence, le rapport volumique du désorbant sur la charge dans l'unité de séparation en lit mobile simulé est compris entre 0,4 et 2,5, et de préférence compris entre 0,5 et 1,5 De préférence, l'étape A de séparation en lit mobile simulé est mise en oeuvre à une température comprise entre 20°c et 250°C, de préférence entre 90°C et 210°C, et de manière encore préférée 20 entre 160°C et 200°C, et sous une pression comprise entre 1,0 et 2,2 MPa, et de préférence entre 1,2 et 2,OMPa. De préférence, l'adsorbeur contient une pluralité de lits, interconnectés et répartis sur plusieurs zones délimitées par les injections de la charge et du désorbant, ainsi que des soutirages de l'extrait, et du ou des raffinats. Selon le nombre de raffinat l'adsorbeur contiendra préférentiellement 18 à 15 lits. 25 Selon un mode particulier de réalisation, le nombre total de lits de l'unité de séparation (SMB) est compris entre 10 et 30 lits, et de manière préférée, entre 15 et 18 lits répartis sur un ou plusieurs adsorbeurs, le nombre de lits étant ajusté de manière à ce que chaque lit ait une hauteur comprise entre 0,70 m et 1,40 m. 10 Selon un mode particulier dc réalisation (ALT 0, ALT 1), la répartition de la quantité dc solide adsorbant dans chaque zone de l'unité de séparation (SMB) est la suivante : la quantité de solide adsorbant en zone 1 est de 17%±5%, la quantité de solide adsorbant en zone 2 est de 42%±5%, 5 1a quantité de solide adsorbant en zone 3 est de 25%±5%, la quantité de solide adsorbant en zone 4 est de 17%±5%. Selon un autre mode particulier de réalisation (ALT 2), la répartition de la quantité de solide adsorbant dans chaque zone de l'unité de séparation (SMB) est la suivante : la quantité de solide adsorbant en zone 1 est de 18%±8%, 10 la quantité de solide adsorbant en zone 2 est de 41%±8%, la quantité de solide adsorbant en zone 3A est de 18%±8%, la quantité de solide adsorbant en zone 3B est de 14%48%. la quantité de solide adsorbant en zone 4 est de 9%±8%. Etape B de fractionnement 15 Le procédé selon l'invention comprend une étape B de fractionnement par distillation dans au moins une première colonne 3 coupes de la fraction A2 contenant de l'éthylbenzène, de l'orthoxylène et du métaxylène et du désorbant issue de l'étape A de séparation Ladite étape B permet l'obtention de - une première fraction B2 contenant, de préférence constituée, de l'EB, de l'OX et du MX, et - une seconde fraction B3 contenant, de l'OX et du MX et de l'EB, de préférence constituée, de 20 l'OX et du MX et une quantité résiduelle en EB, et - une fraction B42 contenant, de préférence constituée, du désorbant. Avantageusement, la première fraction B2 et la seconde fraction B3 contiennent un mélange de LB, MX et OX dans des proportions variables de telle sorte que la teneur en EB dans les C8A de la première fraction est supérieure à celle de la seconde fraction. De préférence, l'écart de teneur en LB 25 entre la première et la seconde fractions est supérieur à 1,0%, de préférence supérieur à 2,0%, de préférence supérieur à 2,5%, de préférence supérieure, à 3,0 %, et de préférence supérieur à 3,5. 11 Avantageusement, la colonne 3 coupes mise en oeuvre à l'étape B présente un nombre de plateaux théoriques compris entre 30 et 80, de préférence entre 35 et 75, de manière préférée 40 et 70, de manière très préférée entre 45 et 65. Dans un mode de réalisation, lorsque la seconde fi-action de B3 contient du désorbant, ladite fi-action 5 est engagée à l'étape B de fractionnement dans une seconde colonne de distillation B-C4, permettant l'obtention d'une fraction B31 exempte de désorbant contenant du MX, et de l'OX, et une fraction B43 constituée de désorbant. Avantageusement, lorsque le fractionnement du raffinat est réalisé dans une seule colonne 3 coupes à 60 plateaux théorique (mise en oeuvre ALTO) : 10 - La position de l'alimentation est située sur les plateaux 30 à 40 numérotés à partir du condenseur, et préférentiellement sur le plateau 37. - La position du soutirage est située au moins 10 à 25 plateaux au-dessus de l'alimentation et de préférence 18 plateaux au-dessus de l'alimentation. Avantageusement, lorsque le fractionnement du raffinat est réalisé dans une première colonne 3 15 coupes suivi d'une seconde colonne 2 coupes de préférence chacune à 47 plateaux théorique (mise en oeuvre ALTI, ALT2) : - La position de l'alimentation sont situées sur les plateaux 16 à 24 numérotés à partir du condenseur, et préférentiellement entre les plateaux 18 à 22. - La position du soutirage de la colonne 3 coupes est située entre 5 et 10 plateaux en dessous de 20 la position d'alimentation et de préférence entre 7 et 8 plateaux en dessous de l'alimentation. - Les positions des soutirages et des alimentations des colonnes de raffinats pourront être ajustées de façon homothétique en fonction du nombre total de plateaux installé dans chacune des colonnes de raffinat. De préférence, la fraction Al issue de l'étape A contenant, et de préférence constituée, d'un mélange 25 de PX et de désorbant est engagée dans une étape de fractionnement par distillation dans une colonne de distillation (B-Cl) permettant l'obtention d'une fraction Bl constituée de PX et une fraction B41 constituée de désorbant. Ladite distillation est mise en oeuvre selon les connaissances de l'Honune du métier. 12 Dans un mode de réalisation particulier de l'invention(figure 2b, ALTO), la fraction A2 issue de l'étape A est engagée dans une étape de fractionnement par distillation dans une première colonne de distillation 3 coupes B-C3 permettant l'obtention en tête d'une fraction B2 contenant de l'EB, du MX et de l'OX, en soutirage latéral une fraction B3 exempte de désorbant et contenant de FOX, du MX, de 5 préférence constituée, de MX et de l'OX et d'une quantité résiduelle de EB et en fond une fi-action B42 comprenant, de préférence constituée de désorbant Dans un mode préféré de réalisation (figure 2c, ALT 1), ladite colonne 3 coupes B-C3 est mise en oeuvre de manière à obtenir - en tête une première fraction B2 contenant, de préférence constituée, de l'EB, de l'OX et du 10 MX, - en soutirage latéral une seconde fraction B3 contenant de OX, du MX, de désorbant et d'une quantité résiduelle de EB, de préférence constituée d'OX, de MX et de désorbant, et, - en fond une troisième fraction B42 comprenant, de préférence constituée de désorbant. Ladite fraction B3 est engagée dans une seconde colonne de distillation 2 coupes B-C4 permettant 15 l'obtention d'une fraction B31 exempte de désorbant contenant du MX, et de l'OX, et une fraction B43 constituée de désorbant. Avantageusement, le mode de réalisation ALTI (figure 2c) permet de diminuer la teneur en xylène dans la fraction B2 enrichie en EB. Dans un autre mode ALT2 préféré de réalisation, l'étape A permet l'obtention de deux fi-actions A21 20 et A22 (figure 3b, ALT 2). Ladite fraction A21 est engagée dans l'étape B de fractionnement par distillation dans une première colonne de distillation 3 coupes B-C3 permettant l'obtention - en tête d'une première fraction B2 contenant, de préférence constituée, d'EB, d'OX et du MX, - en soutirage latéral d'une seconde fraction B3 contenant de l'OX, du MX, de désorbant, et éventuellement une quantité résiduelle de EB, de préférence constituée d'OX, de MX et de 25 désorbant, et - en fond une troisième fraction B42 comprenant, de préférence constituée de désorbant. Dans le mode de réalisation ALT2, ladite seconde fraction B3 issue de la première colonne mise en oeuvre à l'étape B et la fi-action A22 issue de l'étape A sont engagées dans une seconde colonne de distillation B-C4 permettant l'obtention d'une fraction B31 contenant du MX, de l'OX, et 13 éventuellement une quantité résiduelle de EB, de préférence constituée d'OX et du MX, et une fraction B43 comprenant, de préférence constituée de désorbant. De préférence, la fraction A22 est introduite dans la seconde colonne, de préférence 2 coupes, de raffinat B-C4, en dessous du point d'injection de la fraction B3. 5 Avantageusement, dans ledit mode de réalisation ALT2 (figure 3b), la colonne en 3 coupes B-C3 ne reçoit que la fraction A21 enrichie en EB du raffinat A2, issue de l'étape A de séparation par SMB ce qui permet encore de diminuer la teneur en xylènes dans la fraction B2 enrichie en EB par rapport au mode de réalisation ALTI. Avantageusement, les fractions désorbant B41, B42 et B43 exemptes de C8A sont récupérées en fond 10 de chaque colonne de distillation assemblées en une fraction B4 et renvoyées vers l'étape A d'adsorption en lit mobile simulé. Lorsque le désorbant de ladite étape A est un composé plus lourd que les xylènes, c'est-à-dire avec un point d'ébullition supérieur à celui des xylènes, le raffinat enrichi en EB est produit en tête de la colonne en 3 coupes, le raffinat enrichi en xylènes est obtenu dans le soutirage latéral, ou 15 alternativement en tête de la seconde colonne de distillation. Lorsque le désorbant de ladite étape de séparation est un composé plus léger que les xylènes, un point d'ébullition inférieur à celui des xylènes, le flux enrichi en Xylènes est produit en fond de la colonne 3 coupes, le raffinat enrichi en EB est obtenu dans le soutirage latéral, ou alternativement en fond de la seconde colonne de distillation, le désorbant exempt de C8A est soutiré en tête des deux colonnes et 20 recyclé vers l'étape d'adsorption. Avantageusement, les colonnes de distillation B-C1, B-C3 et B-C4 mises en oeuvre à l'étape B de fractionnement sont opérées à pression atmosphérique, la température de rehouillage est comprise entre 210 et 250 °C, de préférence comprise entre 220 et 240°C et de manière préférée est de 230°C, les taux de reflux exprimés en rapport massique reflux/charge sont compris entre 1,0 et 3,0 et 25 préférentiellement entre 1,4 et 2,0. Avantageusement le raffinat B3 récupéré en tête de la colonne B-C3 est obtenu sous forme d'un distillat liquide soutiré 4 plateaux sous le condenseur, ledit condenseur est à reflux total et comprend une botte de décantation pour soutirer de l'eau liquide. 14 Plus précisément, lorsque l'étape B met en oeuvre une colonne de distillation (B-C3) les performances de l'étape de fractionnement du raffinat obtenues par distillation (ALTO et ALTI) sont caractérisées par : le taux (TX) de récupération de l'EB dans le raffinat B2 enrichi en EB : TX(EB)= EB (uni. 5 B2) / (EB (raffinat B2) + EB (raffinat Bi)) - le taux (TX) de récupération des xylènes dans le raffinat B2 enrichi en EB : TX(XYL)= XYL (raffinai B2) / (XVI- (raffinai B2) +XYL, (raffinai B3)) Lorsque l'étape B met en oeuvre une seconde colonne de distillation (B-C4) les performances de l'étape de fractionnement du raffinat obtenues par distillation (ALT2) sont caractérisées par : 10 - le taux (TX) de récupération de l'EB dans le raffinat B2 enrichi en EB : TX(EB)= EB (raft-tnat B2) / (FB (raffinat B2) + EB (raffinat B31)) - le taux (TX) de récupération des xylènes dans le raffinat B2 enrichi en EB : TX(EB)= XYL (raffinat B2) / (XYL (raffinat B2) + XYL (raffinat B31)) Avantageusement, dans le procédé selon l'invention, le taux de récupération en éthylbenzène (noté 15 TX(EB)), est compris entre 50 % et 90 go, et de préférence entre 80% et 90 %. Avantageusement, dans le procédé selon [invention ATL 0 ou ATL 1, lorsque les fractions Al et A2 sont engagées aux étapes de fractionnement, le taux récupération des xylènes TX(XYL) présente un écart d'au moins inférieur de 2 %, de préférence d'au moins 5 %, de préférence d'au moins 10 % et de manière préférée d'au moins 15 % par rapport taux de récupération de l'éthylbenzène (TX(EB)). 20 Avantageusement, lorsque les fractions Al, A21 et A22 sont engagées aux étapes de fractionnement, le taux récupération des xylènes TX(XYL) présente un écart au moins strictement inférieur de 20 %, de préférence d'au moins 23 %. Selon un autre mode de réalisation, l'étape de distillation peut être réalisée avec tout autre arrangement de distillation incluant une première colonne de distillation 3 coupes B-C3. De préférence, ladite 25 colonne de distillation 3 coupes B-C3 des variantes ALTO, ALTI ou ALT2 selon l'invention comprend une paroi interne, permettant d'améliorer les performances de séparation des deux raffinats B2, B3 exempts de désorbant. Etape C d'isomérisation en phase vapeur Avantageusement le procédé comprend une étape C d'isomérisation en phase vapeur du raffinat B2 contenant de l'éthylbenzène, de l'orthoxylène et du métaxylène issu de l'étape B de fractionnement. Avantageusement l'étape d'isomérisation en phase vapeur permet l'isomérisation de FOX et du MX 5 ainsi que de l'EB, dans une unité opérant en phase vapeur, à haute température et convertissant l'éthylbenzène en xylènes, pour traiter le raffinat B2 riche en EB issu de l'étape B. De préférence, le rapport massique du raffinat B2 engagé à l'étape C d'isomérisation sur le raffinat total (B2 + B3 ou B2 + B31) obtenu à l' issu de l'étape B est compris entre 20 et 90%, préférentiellement entre 25% et 60% et plus préférentiellement entre 30 et 45%. Lesdits ratios 10 permettent avantageusement de maximiser la production de paraxylène. Lorsque ledit ratio est élevé, il est possible d'augmenter la production de PX sans contrepartie sur la capacité de la boucle xylènes, lorsque ledit ratio est modéré la production de PX augmente plus sensiblement, mais s'accompagne d'une légère augmentation de capacité la boucle xylènes. Un avantage du procédé selon l'invention est d'entraîner une augmentation de la concentration 15 stationnaire de l'EB dans la boucle xylènes, ce qui permet une augmentation de la conversion en EB par passe dans la première unité d'isomérisation en phase vapeur. Ainsi, la combinaison d'une étape de séparation par adsorption en SMB, à une étape B de fractionnement par distillation dans une colonne 3 coupes et de deux étapes isomérisations, permet d'améliorer le rendement global en paraxylène de la boucle aromatique et de minimiser l'impact 20 économique. Selon l'invention l'étape d'isomérisation en phase vapeur permet de convertir l'EB en xylènes avec un taux de conversion par passe de l'éthylbenzène généralement comprise entre 10% et 50%, de préférence comprise entre 20 et 40 %, avec une perte en C8 Aromatiques (C8A) inférieure à 5,0 %poids, de préférence inférieure à 3,0 % poids et préférentiellement inférieure à 1,8 % poids 25 L'étape d'isomérisation en phase vapeur est mise en oeuvre à une température supérieure à 300°C, de préférence comprise entre 350° et 480°C, une pression inférieure à 4,0 MPa, de préférence comprise entre 0,5 et 2,0 MPa, une vitesse spatiale inférieure à 10,0 11-1, de préférence comprise entre 0,5 fr1 et 6,0 h 1, rapport molaire hydrogène sur hydrocarbure inférieur à 10,0, de préférence compris entre 3,0 et 6,0, et en présence d'un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des 15 16 canaux dont l'ouverture est définie par un anneau à 10 ou 12 atomes d'oxygène (10 MR ou 12 MR), et au moins un métal du groupe VIII de teneur comprise entre 0,1 et 0,3% poids. Tous les catalyseurs susceptibles d'isomériser les hydrocarbures à 8 atomes de carbone, zéolithiques ou non, conviennent pour l'unité d'isomérisation en phase vapeur. De préférence, le catalyseur mis en 5 oeuvre comprend une zéolithe acide, par exemple de type structural MFI, MOR, MAZ, FAU et/ou EUO. De maniere encore plus préférée, le catalyseur mis en oeuvre comprend une zéolithe de type structural EUO et au moins un métal du groupe VIII de la classification périodique des éléments. Selon une variante préférée du procédé, le catalyseur utilisé à l'étape C comprend de 1% à 70% poids d'une zéolithe de type structural EUO, de préférence EU-1, comprenant du silicium et au moins un 10 élément T choisi de préférence parmi l'aluminium et le bore dont le rapport SUT est compris entre 5 et 100. De préférence, la zéolithe est sous forme hydrogène au moins en partie, et la teneur en sodium est telle que le ratio atomique NaTF est inférieur à 0,1. De préférence, le catalyseur comprend entre 0,01 et 2% poids d'étain ou d'indium, et du soufre à 15 raison de 0,5 à 2 atonies par atonie de métal du groupe VIII. L'effluent Cl obtenu à l'étape C, présentant des concentrations en isomère PX, OX et MX proches des concentrations de l'équilibre thermodynamique sont recyclés vers l'étape A d'adsorption en lit mobile simulé. Dans un mode de réalisation particulier, lorsque l'effluent Cl contient des composés lourds et légers 20 formés par les réactions indésirables ledit effluent est alors engagé dans une étape optionnelle de fractionnement pour éliminer lesdits composés. Etape D d'isomérisation en phase liquide Avantageusement le procédé comprend une étape D d'isomérisation en phase liquide de la fraction B3 ou de la fraction B31 contenant de l'orthoxylène et du métaxylène issue de l'étape B de 25 fractionnement. Le procédé selon l'invention permet ainsi d'augmenter la proportion de l'isomérisation des xylènes réalisée par le catalyseur opérant en phase liquide et conduisant aux plus faibles pertes en C8A. 17 L'étape D d'isomérisation des xylènes est mise en oeuvre en phase liquide avec un taux de conversion de l'EB par passe inférieur ou égal à 5,0 %, de préférence inférieur ou égal à 3,0 %,et de préférence inférieur ou égale à 0,2 % et permet l'isomérisation du mélange de xylènes de telle sorte que le PX ait une approche à l'équilibre thermodynamique supérieure ou égale à 90,0 % et préférentiellement 5 supérieure ou égale à 94,0%. L'étape D d'isomérisation en phase liquide est mise en oeuvre à une température inférieure à 300°C, de préférence comprise entre 200 et 260°C, une pression inférieure à 4,0 MPa, de préférence comprise entre 1,0 et 3,0 MPa, une vitesse spatiale inférieure à 5,0 h ' et de préférence comprise entre 2,0 et 4,0 h-1, et en présence d'un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont 10 l'ouverture est définie par un anneau à 10 ou 12 atomes d'oxygène (10 MR ou 12 MR), préférentiellement un catalyseur comportant au moins une zéolithe présentant des canaux dont l'ouverture est définie par un anneau à 10 atomes d'oxygène (10 MR), et de manière encore plus préférée un catalyseur comportant une zéolithe de type ZSM-5. Le brevet US 8697929 décrit avec plus de précision les conditions, opératoires ainsi que les 15 catalyseurs des isomérisations en phase vapeur et en phase liquide pouvant être mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention. Avantageusement, l'effluent Dl obtenu à l'étape D, présentant des concentrations en isomère PX, OX et MX proches des concentrations de l'équilibre thermodynamique sont recyclés vers l'étape A d'adsorption en lit mobile simulé. 20 Dans un mode de réalisation particulier, lorsque l'effluent Dl contient des composés lourds et légers formés par les réactions indésirables ledit effluent est alors engagé dans une étape optionnelle de fractionnement pour éliminer lesdits composés. EXEMPLES Les exemples ci-dessous illustrent l'invention sans en limiter la portée. 25 Exemple I : Cet exemple montre l'intérêt de l'invention en comparant les performances de l'étape de distillation B selon l'état de l'art Figure 2 a), le procédé selon l'invention Figure 2h) et 2c) respectivement dans ses modes de réalisation noté ALTO et ALTI. 18 Dans cet exemple on considère 545 t/h d'une coupe C8 (2) issue d'une colonne de xylène et comprenant des C8Aromatiques (C8A) provenant d'un réformat, d'une unité de transalkylation et d'une ou plusieurs unités d'isomérisation, sa composition est en % poids : C8- 0,4% LB 4,1% PX 23,0% MX 50,1% OX 22,3% C9+ 0,1% Les C8- correspondent aux composés comprenant moins de 8 atonies de carbones. 5 - Etapc A de séparation en lit mobile simulé (SMB) La coupe C8A est envoyée dans une unité A d'adsorption en lit mobile simulé comprenant 4 zones délimitées par les injections de charges et de désorbant (B4) et les soutirages de raffinat (A2) et d'extrait (Al) . L'étape de séparation est mise en oeuvre dans une unité d'adsorption en lit simulé composée de 15 lits contenant de la zéolithe X échangée au baryum répartis comme suit : 10 o 3 lit en Zone 1, comprise entre l'injection du désorbant B4 et le soutirage de l'extrait Al. o 6 lits en zone 2, comprise entre le soutirage de l'extrait Al et l'injection de la charge o 4 lits en zone 3, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat A2 o 2 lits en zone 4, comprise entre le soutirage du raffinat A2 et l'injection du désorbant B4 La température est de 175 °C. Le désorbant utilisé est le Paradiéthylbenzène, le taux de désorbant par 15 rapport à la charge est de 1,2 (vol/vol). Ainsi mise en oeuvre de l'étape A de séparation par adsorption permet de produire 2 fractions Al et A2 alimentant l'étape B de distillation : - Une fraction Al contenant au moins 97,0 % du PX de la charge et une partie du désorbant, ladite fraction est envoyée à une étape de distillation dans une colonne d'extrait B-C1 afin de 20 récupérer le PX pur en tête (flux B1) et l'adsorbant en fond (flux B41). - 829 t/h d'un raffinat A2 appauvri en PX, contenant 407 t/h de désorbant 19 - Mise en oeuvre de l'étape B de fractionnement par distillation selon art antérieur (figure 2a) Dans ce mode de réalisation, le raffinat (A2) est alimenté au plateau théorique 24 dans la colonne de distillation (B-C2) contenant 47 plateaux théoriques, un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa avec un taux de reflux de 1,3. Ladite colonne permet de produire 2 flux : 5 - 422 t/h d'un raffinat en tête (B6) exempt de désorbant et - 407 t/h de désorbant (B42) en fond exempt de C8A et renvoyé à l'étape A, après une étape d'échange thermique à la température requise pour l'adsorption. Le raffinat (B6) est fractionné en 2 flux. 90,0 % du raffinat (B6) exempt de désorbant, noté (B2), est envoyé vers la première étape d'isomérisation (C), et 10% du raffinat résiduel (B6) noté (B3) est 10 alimenté vers la deuxième étape d'isomérisation (D). Ledit fractionnement du raffinat (A2) par la colonne de distillation nécessite 86,6 Gcal/h d'énergie de rebouillage. - Mise en oeuvre de l'étape B de fractionnement par distillation selon invention Dans un premier mode de réalisation (figure 2b, ALTO) selon l'invention, le raffinat (A2) subit une 15 étape B de séparation. Ledit raffinat est alimenté au plateau théorique 37 dans la colonne de distillation en 3 coupes (B-C3) contenant 60 plateaux théoriques, un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa avec un taux de reflux de 1,9. Ladite colonne permet de produire 3 flux : - 367 t/h d'un raffinat en tête (B2) contenant 90,0 % de l'éthylbenzène et 87,0 % d'un mélange constitué de OX et MX contenu dans le raffinat A2. 20 54 t/h d'un raffinat (B3) obtenu en soutirage latéral sur le plateau théorique 19 exempt de désorbant et - en fond 407 t/h du désorbant (B42) exempt de C8A et renvoyé à l'étape A, après une étape d'échange thermique à la température requise pour l'adsorption. Ledit fractionnement du raffinat A2 par la colonne de distillation 3 coupes nécessite 86 Gcalfh 25 d'énergie de rebouillage. Dans un second mode de réalisation préféré (figure 2c, ALTI) selon l'invention, le raffinat (A2) subit une étape B de séparation. Ledit raffinat est alimenté au plateau théorique 22 dans la colonne de 20 distillation 3 coupes (B-C3) contenant 47 plateaux théoriques, un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa avec un taux de reflux de 1,47. Cette colonne permet de produire 3 flux : 348 t/h d'un raffinat en tête (B2) contenant 90,0 % de l'éthylhenzène contenu dans le raffinat total (B2+B31), et 82,0 % % des xylènes contenu dans le raffinat total (B2+B31). 5 - 202 t/h d'un raffinat (B3) obtenu en soutirage latéral sur le plateau théorique 30 et - en fond 278 t/h de désorbant (B42) exempt de C8A et renvoyé à l'étape A, après une étape d'échange thermique à la température requise pour l'adsorption. Le raffinat (B3) contenant du désorbant est envoyé sur le plateau 22 de la seconde colonne de distillation (B-C4) contenant 47 plateaux théoriques un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa 10 et avec un taux de reflux de 2,1 %, qui permet de récupérer en tête 73 t/h d' un raffinat B31 constitué par du MX,OX, appauvri en PX et avec une teneur en EB de 3,0 % poids et enfin 129 t/h d'un produit de fond (B43) contenant du désorbant exempt de C8A et renvoyé à l'étape A, après une étape d'échange thermique à la température requise pour l'adsorption. Lc raffinat B31 est envoyé à l'étape d'isomérisation D opérant en phase liquide. Le fractionnement du raffinat selon cette mise en oeuvre 15 ALTI nécessite 86,1 Gcallh d'énergie de rebouillage. A l'issue de l'étape de fractionnement du raffinat A2 dans ces différentes mises en oeuvre selon l'invention, le raffinat B2 riche en EB est envoyé dans l'étape d'isomérisation C, le raffinat B31 est envoyé dans l'étape d'isomérisation D. Les performances de l'étape de séparation du raffinat selon l'état de l'art FIG 2a), ou selon l'invention 20 FIG2h), et FIG2c) sont résumées ci-après : Art Selon Selon antérieur invention invention ALTO A LT 1 Figure 2a) Figure 2h) Figure2c) TX(EB) 90,0% 90,0% 90,0% TX(XYL) 90,0% 87,0% 82,2% Total Qreb (Gcal/h) 86,6 86,0 86,1 Nb plat-Col B-C2 47 Nb plat-Col B-C3 (3 60 47 coupes) Nb plat-Col B-C4 47 21 Cet exemple illustre l'intérêt de l'invention lorsque l'étape d'adsorption produit un raffinat. Elle permet pour un même taux de récupération de l'ES de 90,0 % dans le raffinat B2 de réduire de 3 points ou de 8 points le taux de récupération des xylènes associé selon la mise en oeuvre de l'invention. Par rapport à l'état de l'art, dans lequel les taux de récupération sont identiques, cet 5 enrichissement permet d'augmenter la proportion du raffinat alimentant l'unité d'isomérisation en phase liquide présentant des pertes en C8A modérée et de réduire celle alimentant l'unité d'isomérisation en phase gaz présentant des pertes en C8A supérieures. Par suite, le rendement en PX du complexe aromatique augmente comme illustré dans l'exemple 3. Cet enrichissement nécessite de mettre en oeuvre au moins une première colonne de distillation 3 10 coupes , sans impact sur l'énergie requise au rebouillage de l'étape B de fractionnement, ni sur la configuration et l'opération de l'étape A d'adsorption Par rapport à l'état de l'art il est possible d'augmenter le rendement en PX du complexe aromatique, comme illustré dans l'exemple 3. Exemple 2 : 15 Cet exemple montre l'intérêt de l'invention en comparant les performances de l'étape de distillation B selon l'état de l'art (Figure 3 a)), avec le procédé selon l'invention (Figure 3b)) dans un mode de réalisation appelé ALT2. - Etape A de séparation en lit mobile simulé (SMB) Dans cet exemple on considère 545 t/h d'une coupe C8 (2) issue d'une colonne de xylène et comprenant 20 des C8 Aromatiques provenant d'un réformat, d'une unité de transalkylation et d'une ou plusieurs unité d isomérisation. La composition de ladite coupe est donnée en % poids C8- 0,4% EB 4,1% PX 23,0% MX 50,1% OX 22,3% C9+ 0,1% Les C8- correspondent aux composés comprenant moins de 8 atomes de carbones. 22 Cette coupe C8A est envoyée dans une unité A d'adsorption en lit mobile simulé comprenant 5 zones délimitées par les injections de charges et de désorbant (B4) et les soutirages des raffinat (A21, A22) et d'extrait (A1). Ladite unité d'adsorption en lit simulé est composée de 18 lits contenant de la zéolithe X échangée au baryum répartis comme suit : 5 o 3 lit en Zone 1, comprise entre l'injection du désorbant (B4) et le soutirage de l'extrait (A1). o 6 lits en zone 2, comprise entre le soutirage de l'extrait (A1) et l'injection de la charge, o 4 lits en zone 3A, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat (A21), o 3 lits en zone 3B, comprise entre le soutirage du raffinat (A21) et le soutirage du raffinat (A22), 10 o 2 lits en zone 4, comprise entre le soutirage du raffinat (A22) et l'injection du désorbant (B4) La température est de 175 'Cl, le désorhant utilisé est le Paradiethylhenzene, le taux de désorbant par rapport à la charge est de 1,2 (vollvol). Ainsi la mise en oeuvre d'une étape A de séparation en SMB permet l'obtention 3 flux notés (A1), (A21) et (A22) alimentant l'étape de distillation B. Les trois flux présentent les caractéristiques 15 suivantes : - Un extrait (A1) contenant au moins 97,0 % du paraxylène PX de la charge et une partie du désorbant, lequel est envoyé dans une colonne d'extrait afin de récupérer le PX pur en tête et le désorbant en fond. 508 t/h d'un premier raffinat (A21) appauvri en de PX, riche en éthylhenzène, contenant 98,0 20 % de EB de l'éthylbenzène contenu dans le raffinat total B2+B3let 78,0 % des xylènes contenu dans le raffinat total B2+B31 320 t/h d'un second raffinat (A22) appauvri en PX, qui contient essentiellement un mélange MX et OX, dont la teneur en EB dans la coupe A8 est de 0,5%, et une autre partie du désorbant. 25 - Mise en oeuvre de l'étape B de fractionnement par distillation selon art antérieur (figure 3a) Dans ce mode de réalisation, le premier raffinat (A21) contenant du désorbant est alimenté au plateau théorique 27 dans la colonne de distillation (B-C2) contenant 47 plateaux théoriques, un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa avec un taux de reflux de 1,1. Le premier raffinat sans désorbant (B2) est récupéré en tête et est envoyé à la première étape d'isomérisation opérant en phase vapeur. Le 23 deuxième raffinat contenant du désorbant (A22) est engagé dans une étape B de séparation. Ledit raffinat est alimenté au plateau théorique 21 dans la colonne de (B-C4) contenant 47 plateaux théoriques, un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa et avec un taux de reflux de 2,7. Le deuxième raffinat sans désorbant B3 est récupéré dans le distillat et est envoyé à l'étape D 5 d'isomérisation opérant en phase liquide. Les deux flux de désorbant B42 et B43 exempts de C8A, issus du fond des deux colonnes de raffinat (B-C2 et B-C4) sont mélangés et renvoyés vers l'étape de séparation en lit mobile simulé, après une étape d'échange thermique à la température requise pour l'adsorption. L'étape B de fractionnement des deux raffinats (A21) et (A22) produits par le lit mobile simulé 81,2 10 Gcal/h d'énergie de rebouillage. - Mise en oeuvre de l'étape B de fractionnement par distillation selon invention (figure 3h, ALT2) Dans un mode de réalisation (ALT2) selon l'invention, le premier raffinat (A21) contenant du désorbant est alimenté au plateau théorique 20 dans la colonne de distillation en 3 coupes (B-C3) contenant 47 plateaux théoriques, un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa avec un taux de 15 reflux de 1,38. Ladite colonne permet de produire 3 flux : - 284 t/h d'un premier raffinat (B2) en tête contenant 90,1% de l'éthylbenzène contenu du raffinat total B2+B31 , 73,6 t/h d'une deuxième coupe (B3) soutirée en phase liquide du plateau théorique 27, contenant l'éthylbenzène résiduel et 12% des xylènes du raffinat total B2+B31 avec du 20 désorbant, et 150,6 t/h d'un produit de fond B42 contenant du désorbant exempt de composés en C8A. Le raffinat (B3) contenant du désorhant est introduit sur le plateau 18 d'une seconde colonne de distillation (B-C4) contenant 47 plateaux théoriques un condenseur et un rebouilleur, opérée à 0,2 MPa et avec un taux de reflux de 2,1. 25 Le second raffinat (A22) issu de l'étape A de séparation en lit mobile simulé est engagé dans l'étape B de distillation. Ledit raffinat (A22) est introduit sur le plateau 24 de cette colonne de distillation (B-C4). 137 t/h d'un raffinat (B31) sont récupérés en tête . Ledit raffinat (B31) est sans désorbant et constitué de MX, OX, appauvri en PX et avec une teneur en EB de 1,6 % poids. Le raffinat (B3) est envoyé à l'étape D d'isomérisation opérant en phase liquide. Les deux flux de désorhant B42 et B43 24 issus des deux colonnes de raffinat (B-C3 et B-C4) sont mélangés et renvoyés au lit mobile simulé, après échange thermique à la température requise pour l'adsorption. Le fractionnement des deux raffinats (A21) et (A22) nécessite 84,5 Gcal/h d'énergie de rebouillage. Les performances de l'étape de séparation B du raffinat selon l'état de l'art (figure 3a), ou selon 5 l'invention (figure 3b) sont résumées ci-après : Art Invention Antérieur ALT2 figure 3a) figure 3b) TX(EB) 98,0% 90,2% TX(XYL) 78,0% 66,1% Total Qreb (Geal/h) 81,2 84,5 Nb plat-raf col B-C2 47 Nb plat-raf col B-C3 (3 coupes) 47 Nb plat-raf 0°12 B-C4 47 47 Cet exemple illustre l'intérêt de l'invention lorsque l'étape d'adsorption A produit 2 raffinats. Elle permet de réaliser par le couplage d'une étape de distillation et d'adsorption une meilleure séparation EB/XYL que la séparation décrite dans l'état de l'art, sans toutefois impacter le nombre d'équipements ni l'énergie requise pour le rebouillage 10 L'étape B de séparation selon l'invention nécessite de mettre en oeuvre une première colonne de distillation 3 coupes couplée à une seconde colonne de distillation. Par rapport à l'état de l'art il est possible d'augmenter le rendement en PX du complexe aromatique, comme illustré dans l'exemple 4. Exemple 3 : 15 Cet exemple montre l'intérêt de l'invention en détaillant les performances d'une boucle xylène représentée sur la figure 1 comprenant - une étape d'adsorption A produisant uniquement 1 raffinat A2, - une étape B de fractionnement du raffinat, et - deux étapes d'isomérisation C et D. 25 Pour bien comprendre l'intérêt de l'invention, l'étape de séparation B est effectuée selon l'état de l'art, ou selon l'invention dans les versions ALTO et ALTI telles que décrites dans l'exemple 1. Le taux de récupération de l'ES, noté TX(EB), est fixé à 90,0 % et les taux de récupération des xylènes, noté TX(X Y L), varient entre 90,0 %, 87,0 % et 82,0 %. 5 Ladite boucle xylènes est alimentée par un débit de 100 t/h d'une coupe C8+ (flux 1, figure 1) provenant d'un reformat contenant 68 t/h de coupe C8A dont la composition massique est donnée ci-dessous : ES 16,7% PX 18,0% MX 41,0% OX 24,3% Ladite coupe C8A (flux 1, figure 1) est introduite, avec les recycles des effluents (Cl, Dl) des deux étapes C et D d'isomérisation, au plateau théor que 15 dans la colonne de xylènes contenant 72 10 plateaux, opérée avec un taux de reflux de 1,8, permettant de récupérer en tête 99,8 % des C8A dans le distillat et d'éliminer les C9 + de la charge (flux 2, figure 1) de l'unité de séparation du PX en lit mobile simulé. Ladite coupe C8A est engagée dans une étape A de séparation en lit mobile simulé produisant un extrait Al riche en PX et en désorbant et un raffinat A2 appauvri en PX et contenant du désorbant. 15 L'extrait Al et le raffinat A2 sont envoyés dans une étape de fractionnement B tel que décrite dans l'exemple 1, comportant plusieurs colonnes de distillation. Elle permet de recycler le désorbant vers l'étape A d'adsorption, de produire du PX avec une pureté de 99,8%, et deux raffinats l'un enrichi en EB (B2) et l'autre appauvri en EB (B3 ou B31) tels que décrit dans l'exemple 1 et illustrés sur les figures 2a, 2b, 2c. 20 Le raffinat (B2), mélangé à un recyclage d'hydrogène, est alimenté à l'unité de conversion de l'éthylbenzène dans la première étape d'isomérisation C, travaillant dans les conditions suivantes : Pression : 0,9 MPa, Température: 376°C, rapport F1/1-1C= 4,1 Catalyseur : contient du platine et de la zéolithe EU-1 vitesse spatiale: 5 h I. Dans ces conditions la conversion de l'ES est de 28,9 % (état de l'art) ; 29,3% (selon invention 25 versionALTO) ; 29,9 %(selon invention versionALTi) les pertes en C8A sont de 1,8 % poids et l'approche à l'équilibre du PX est de 92,0 % et du OX de 87,0% 26 En sortie du réacteur, un train de séparation permet de produire un gaz contenant majoritairement de l'hydrogène (C2), du toluène et une coupe paraffinique et naphténique renvoyée à l'entrée du réacteur. La partie la plus lourde de l'effluent (Cl), est recyclée vers l'entrée de la colonne de xylènes (figure 1). Le raffinat B3 est alimenté à l'unité d'isomérisation des xylènes dans la deuxième étape D 5 d'isomérisation, travaillant dans les conditions suivantes : température 240°C, pression 1,8 MPa, vitesse spatiale 2,511-', avec un catalyseur contenant une zéolithe de type ZSM-5. Dans ces conditions la conversion de FEB est de 3,4 % et l'approche à l'équilibre du PX est de 94,5 %. L'effluent de la section réactionnelle (Dl) est recyclé à la colonne de xylènes (figure 1). 10 Le bilan matière de la boucle xylènes ainsi décrite est résumé dans le tableau ci-dessous : Art antérieur 1 Invention Invention ALTO ALTI nombre d'unité d'isomérisation 2 2 2 nombre d'effluent de l'unité d'adsorption 2 2 2 Fractionnement du raffinat par une colonne de distillation 2 coupes 3 coupes 3 coupes + 1 side colonne Performance de l'étape B de fractionnement TX(EB) 0,90 0,90 0,90 TX(XYL) 0,90 0,87 0,82 Capacité des unités (ha) Etape A 2917 2912 2904 Etape C 2142 2080 1981 Etape D 237 294 383 débit total de raffinat sans désorbant 2379 2373 2364 fraction du raffinat alimenté à la première étape d'isomérisation (C) 90,0% 87,6% 83,8% Tamis et catalyseurs (t) quantité de taillis d'adsorption (Etape A) 476,0 475,7 475,2 quantité de catalyseur (Etape C) 51 50 47 quantité de catalyseur (Étape D) 11 14 18 Production PX produit (kt/y) 527,7 528,5 529,9 Delta Gain produit (MM$/y) 0 1,27 3,29 27 Cet exemple illustre l'intérêt de l'invention, qui permet d'augmenter la productivité d'une boucle xylènes contenant 2 isomérisations, avec un lit mobile simulé produisant 2 effluents en utilisant une première colonne de distillation 3 coupes dans l'étape de fractionnement B. La consommation énergétique de l'étape de fractionnement B n'est pas impactée. Le gain de 5 production de PX, estimé en se basant sur un prix moyen de PX de 1500$/t ($/tonne) est de 1,3 MIM$/y (millions de dollars / an) pour la version ALTO et 3,3 MM$/y pour la version ALTI et justifient l'investissement marginal associé aux modifications de l'étape de fractionnement B. Exemple 4 : Cet exemple montre l'intérêt de l'invention en détaillant les performances d'une boucle xylènes 10 représentée sur la figure 1 comprenant une étape d'adsorption A produisant 2 raffinats A21 et A22, une étape B de fractionnement du raffinat, et deux étapes d'isomérisation C et D. Pour illustrer l'intérêt de l'invention l'étape de séparation B est effectuée selon l'état de l'art, ou selon la version ALT2 décrite dans l'exemple 2. Ainsi les taux de récupération en EB TX(EB), et en xylenes TX(XYL), obtenus par le procédé selon l'état de l'art sont respectivement de 98,0 et 78,0%, alors que 15 selon la version ALT2 du procédé selon l'invention, les taux de récupération sont respectivement de 90,0 % et 66, %. La boucle xylènes est alimentée par 100 t/h d'une coupe C8+ (flux 1, figure 1) provenant d'un reformat contenant 68 t/h de coupe C8A dont la composition massique est donnée ci-dessous EB 16,7% PX 18,0% MX 41,0% OX 24,3% Ladite coupe C8A (flux 1, figure 1) est introduite, avec les recycles des effluents des deux étapes d'isomérisation, au plateau théorique 15 dans la colonne de xylènes contenant 72 plateaux, opérée 25 avec un taux de reflux de 1,8, permettant de récupérer en tête 99,8 % des C8Aromatiques (C8A) dans le distillat et d'éliminer les C9 + de la charge (flux 2, figure 1) de l'unité de séparation du PX en lit mobile simulé. Ladite coupe C8A est alimentée dans un lit mobile simulé produisant un extrait Al riche en PX et en désorbant et deux raffinats A21 et A22 appauvri en PX et contenant du désorbant. 20 28 L'extrait et le raffinat sont envoyés dans une étape de séparation B, décrite dans l'exemple 1, comportant plusieurs colonnes de fractionnement. Le désorbant (B4) ainsi séparé est recyclé vers l'étape A d'adsorption. Ladite étape B permet de produire du Paraxylène avec une pureté de 99,8%, et deux raffinats enrichis en EB (B2) ou appauvri en EB (B3 ou B31) tels que décrit dans l'exemple 2 et 5 illustré sur les figures 3a et 3h. Le raffinat B2, mélangé à un recyclage d'hydrogène, est alimenté à l'unité de conversion de l'éthylbenzène dans la première étape d'isomérisation C, travaillant dans les conditions suivantes : Pression : 0,9 MPa, Température: 376°C, rapport H2/HC= 4:1 Catalyseur: contient du platine et de la zéolithe EU-1 vitesse spatiale: 5 h-1. 10 Dans ces conditions la conversion de l'EB est de 30,6 % (état de l'art); 32,1% (invention version ALT2), et les pertes en C8A sont de 1,8 % poids et l'approche à l'équilibre du PX est de 92 % et du OX est de 87% En sortie du réacteur, un train de séparation permet de produire un gaz contenant majoritairement de l'hydrogène C2, du toluène et une coupe paraffinique et naphténique renvoyée à l'entrée du réacteur. 15 La partie la plus lourde de l'isomérat (Cl), est recyclée vers l'entrée de la colonne de xylènes. Le raffinat B3 est alimenté à l'unité d'isomérisation des xylènes dans la deuxième étape d'isomérisation D, travaillant dans les conditions suivantes : tempérante 240°C, pression 1,8 MPa, vitesse spatiale 2,5 h-1, avec un catalyseur contenant une zéolithe de type ZSM-5. Dans ces conditions la conversion de l'ES est de 3,4 et l'approche à l'équilibre du PX est de 94,5%. 20 L'effluent de la section réactionnelle (Dl) est recyclé à la colonne de xylène. Le bilan matière de la boucle xylènes est résumé dans le tableau ci-dessous : 29 Art antérieur 2 Invention ALT2 nombre d'unité d'isomérisation 2 2 nombre d'effluent de l'unité d'adsorption 3 3 Fractionnement du raffinat par adsorption + par adsorption + 1 col de 2 colonnes de raffinat 3 coupes + 1 Bide raffinat colonne Performance de l'étape B de fractionnement TX(EB) 0,98 0,90 TX(XYL) 0,78 0,66 Capacité des unités (kta) [tape A 2866 2878 [tape C 1897 1662 Etape D 428 672 Débit total de raffinat sans désorbant 2325 2334 fraction du raffinat alimenté à la première étape d'isomérisation C 81,6% 71,2% Tamis et catalyseurs (t) quantité de tamis d'adsorption (Etape A) 565,1 567,8 quantité de catalyseur (Etape C) 45 40 quantité de catalyseur (Etape D) 20 32 Production PX produit (kt/y) 531,9 534,2 Delta Gain produit (MMS/y) 0 3,4 Ces résultats illustrent clairement que le procédé selon l'invention permet d'augmenter le rendement en Paraxylène d'une boucle xylène par la mise en oeuvre d'un lit mobile simulé produisant 3 effluents, en utilisant une première colonne de distillation 3 coupes dans l'étape de séparation B comme décrit dans l'exemple 1. Avantageusement cette mise en oeuvre particulier du procédé selon l'invention 5 n'irnpacte pas le nombre d'équipement et la dépense énergétique. Le gain estimé en se basant sur un prix moyen de PX de 1500$/t est de 3,4 MMS/y. Exemple 5 : Dans une version particulière appelée ALT3, le procédé est mis en oeuvre avec les même équipements et selon la même configuration de la boucle xylènes que pour la version ALT2 de l'exemple 4 (figure 3b). Cet exemple illustre l'intérêt de l'invention lorsqu'on souhaite obtenir de très hauts rendements en 5 PX, à partir de la même charge, moyennant une augmentation marginale de catalyseur d'isomérisation et de tamis. Les paramètres opératoires de l'étape A d'adsorption sont identiques à ceux de l'exemple 4, en revanche, les paramètres opératoires de l'étape B de fractionnement du raffinat sont modifiés de telle sorte que le débit de raffinat B2 riche en EB de la lere colonne de distillation B-C3 est diminué au 10 profit du débit de soutirage latéral B3 alimentant la seconde colonne de distillation B-C4 ainsi que son débit de distillat (B31) résultant . Dans ce mode de réalisation les nouvelles performances de l'étape B de fractionnement sont telles que TX(EB)= 60% et TX (XYL)=38 %. Ledit raffinat B2 est ensuite engagé dans l'étape C d'isomérisation. Cette mise oeuvre permet d'augmenter la proportion de l'isomérisation des xylènes 15 par le catalyseur présentant le moins de pertes en C8A, et in fine d'augmenter le rendement en PX. La conversion par passe de FEB à l'étape D d'isomérisation étant faible, le taux de recyclage de FEB augmente ce qui a comme effet d'augmenter sa concentration stationnaire. Par suite la conversion par passe de l'EB dans la première isomérisation en phase vapeur, gouvernée par un équilibre thermodynamique est aussi augmentée et atteint 36,5 %. 20 Avantageusement la combinaison des deux étapes d'isomérisation selon l'invention permet d'atteindre de forte production de PX, moyennant de faibles contreparties d'augmentation de capacité. 30 Le bilan matière de la boucle xylènes ainsi décrite est résumé dans le tableau ci-dessous : 31 Art antérieur Invention ALT3 2 nombre d'unité d'isomérisation 2 2 nombre d'effluent de l'unité d'adsorption 3 3 Fractionnement du raffinat par adsorption par adsorption + 1 + 2 colonnes de col de raffinat 3 raffinat coupes + 1 ride colonne Performance de l'étape B de fractionnement TX(EB) 0,98 0,60 TX(XYL) 0,78 0,38 Capacité des unité (kta) Etape A 2866 2969 Etapc C 1897 1063 Etape D 428 1357 débit total de raffinat sans désorbant 2325 2419 fi-action du raffinat alimenté à la première étape d'isomérisation C 81,6% 43,9% Tamis et catalyseurs (t) quantité de tamis d'adsorption (Etape A) 565,1 586 quantité de catalyseur (Etape C) 45 25 quantité de catalyseur (Etape D) 20 64 Production PX produit (kt/y) 531.9 537,9 Delta Gain produit (1V1MS/y) ,0 9.0 32