Brevet FR3075983A1 — publié le 20190628

DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention est relative au domaine de la nano-manipulation. L'invention concerne plus particulièrement un dispositif de nano-manipulation. Elle trouvera pour applications avantageuses mais non limitatives le nano- usinage d'échantillons, la caractérisation mécanique ou physique de nano- échantillons, et l'étude des phénomènes de frottement à l'échelle nanométrique. ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE Le frottement et l'usure sont des phénomènes inhérents à tout système mécanique comprenant deux corps en contact et animés de mouvements relatifs. Ces phénomènes se manifestent dans les systèmes les plus élémentaires (la micromécanique) au plus complexes (les machines à combustion interne, les boites de vitesses, les systèmes de freinage, les articulations, les prothèses, etc.). Le frottement est défini comme la force qui s'oppose au glissement relatif de deux corps en contact. Ce phénomène génère une perte d'énergie, réduisant l'efficacité ou le rendement des systèmes mécaniques, et, lorsqu'il devient important, il s'accompagne d'un dégagement de chaleur au niveau du contact et d'un endommagement (usure) de la surface des pièces en frottement. Cet endommagement est l'une des causes majeures d'avaries sur les systèmes mécaniques, entrainant des coûts de maintenance élevés, et une réduction de la durée de vie des équipements. On estime ainsi, pour les pays industrialisés, que les pertes d'énergies générées par frottement représentent entre 1,5 à 3 % de leur produit national brut (PNB). L'usure associée représente quant à elle 30 % des causes d'avaries dans les applications mécaniques. On comprend bien qu'une meilleure maitrise des phénomènes de frottement et d'usure permettrait des économies importantes d'énergie associées à l'augmentation des rendements des équipements mécaniques, la réduction des opérations de maintenance et à l'accroissement de leur durée de vie, contribuant de fait à une réduction des impacts négatifs sur l'environnement en réduisant sensiblement les coûts énergétiques et donc les émissions de gaz à effet de serre associées. 2 Le moyen actuellement connu pour lutter contre le frottement et l'usure des pièces mécaniques est la lubrification qui consiste à introduire, entre les surfaces en frottement, un matériau solide, gel, liquide ou gazeux qui facilite le glissement desdites surfaces (réduction de frottement) et forme un film 5 protecteur sur les surfaces en contact (réduction d'usure). Le développement de lubrifiants et leur évaluation résultent de la compréhension de leur mode de fonctionnement issue de la recherche fondamentale et appliquée. Cette compréhension nécessite la mise au point de tests d'évaluation par le biais d'instruments scientifiques, nommés tribomètres. 10 Ces tribomètres permettent d'étudier les phénomènes de frottement entre deux surfaces en contact. Plus particulièrement, un tribomètre permet de générer de façon contrôlée un mouvement relatif entre deux surfaces en contact et de quantifier les phénomènes de frottement entre ces deux surfaces en contact. 15 Ces tribomètres permettent in fine de qualifier des lubrifiants formulés en conditions réelles d'utilisation. De nombreux tribomètres ont ainsi été développés à l'échelle macroscopique. Par exemple les tribomètres billes/plan alternatifs ou rotatifs peuvent être utilisés pour l'étude des régimes de lubrification limite, les 20 tribomètres à galets ou galet/plan peuvent être mis en oeuvre pour l'étude des régimes de lubrification mixte et élastohydrodynamique, le tribomètre quatre billes peut être utilisé pour des essais extrême pression. Ces tribomètres, instrumentés, permettent de mesurer, sur des échantillons de taille millimétrique à centimétrique (échelle macroscopique), le coefficient de frottement, l'usure, la 25 résistance électrique de contact. En effectuant des analyses complémentaires par différentes techniques de caractérisation, telle que la microscopie électronique par exemple, il est ensuite possible de caractériser les surfaces usées, de connaître la composition des débris d'usure et des films formés sur les surfaces au cours du frottement. 30 Cependant, ces tribomètres connus, permettant une macro-manipulation de pièces pour générer leur frottement relatif, ne sont pas adaptés à l'étude des phénomènes physiques et/ou chimiques se produisant au niveau du contact 3 lors du frottement. Pour étudier ces phénomènes, il est en effet nécessaire de les générer et de les quantifier à l'échelle nanométrique. L'étude des phénomènes physiques et/ou chimiques se produisant au niveau du contact entre pièces lors de leur frottement relatif nécessite donc un 5 tribomètre adapté à la génération contrôlée de nano-mouvements relatifs de pièces nanométriques et à la caractérisation de ces mouvements relatifs. En effet, les recherches développées en tribologie au cours des cinquante dernières années ont clairement démontrées l'importance des processus se produisant à l'échelle atomique ou moléculaire (échelle 10 nanométrique) dans l'interface de glissement, c'est à dire dans l'espace contenu dans le contact entre les surfaces. Ces recherches ont prouvé la nécessité d'étudier ces phénomènes pour poursuivre la mise au point de nouveaux additifs réducteurs de frottement et d'usure. Cette nécessité est d'autant plus impérieuse que le contexte industriel actuel tend au remplacement 15 des métallurgies classiques (alliage ferreux) et au durcissement des conditions de fonctionnement pour accroître le rendement des machines thermiques. Afin de répondre à cette nécessité, il est actuellement connu d'utiliser des microscopes à force atomiques (AFM), qui exploitent le contact entre l'extrémité d'une pointe nanométrique et une surface d'un échantillon pour 20 visualiser la topographie de la surface. L'utilisation détournée des AFM comme tribomètres permet la mesure de propriétés nanométriques de l'échantillon, mais ne permet pas la visualisation de l'interface de glissement entre la pointe et la surface et donc ne permet pas l'étude en temps réel des processus physicochimiques se produisant in situ dans le contact. L'utilisation détournée 25 des AFM comme tribomètres est en outre essentiellement limitée à une configuration géométrique pointe/plan, et ne permet pas d'envisager d'autres configurations géométriques de contact. Par ailleurs, l'AFM n'est pas compatible avec les techniques de caractérisation complémentaires en temps réel, notamment pour la visualisation directe du contact au cours du frottement 30 par microscopie électronique. Pour répondre à cette limitation, le document WO 2011137451 A2 divulgue la construction d'un AFM sur un support d'échantillon de microscopie électronique en transmission. Un tel dispositif a par exemple permis d'étudier 4 en temps réel le comportement en glissement à l'échelle nanométrique de nanoparticules de lubrifiants solides tels que les oignons de carbone, les noirs de carbone, et les fullerènes de WS2 et de M0S2. Cependant, la quantification des forces appliquées au contact (force normale et force tangentielle) reste 5 difficile, ce qui limite la connaissance que l'on peut obtenir du coefficient de frottement. Par ailleurs, trois autres limitations importantes affectent ce dispositif : - la préparation de l'échantillon consiste à déposer sur un support AFM des particules, ce qui en fait une préparation mal contrôlée, voire 10 aléatoire et hasardeuse, - il est impossible de travailler sous différentes atmosphères ou en milieu liquide, car, en microscopie électronique en transmission, un vide secondaire ou un ultravide est généralement requis, et - il est nécessaire de recourir à d'autres équipements pour obtenir 15 certaines caractérisations mécaniques, telles que des caractérisations mécaniques en traction, en compression par exemple. Un objet de la présente invention est de pallier au moins en partie les inconvénients des tribomètres susmentionnés. En particulier, un objet de la présente invention est de proposer un 20 dispositif de nano-manipulation permettant au moins l'un parmi : - la préparation contrôlée, à l'échelle nanométrique, d'un échantillon nanométrique à caractériser, - la génération contrôlée, à l'échelle nanométrique, d'un frottement sur des distances nanométriques à la surface de l'échantillon, et ce, de 25 préférence, pour une pluralité de configurations géométriques de contact, - une quantification précise des forces appliquées au contact, - le travail sous différentes atmosphères, voire en milieu liquide, et - des caractérisations mécaniques notamment en traction et en 30 compression. De préférence, le dispositif selon l'invention vise également à pallier au moins en partie les inconvénients d'un tribomètre obtenu par construction d'un AFM sur un support d'échantillon de microscopie électronique en transmission 5 et permettant une visualisation directe du contact nanométrique au cours du frottement. RESUME DE L'INVENTION Un premier aspect de l'invention concerne un dispositif de nano- 5 manipulation, destiné à équiper une platine de microscope. Avantageusement, le dispositif comprend : - un socle, - un premier bras et un deuxième bras solidaires du socle par leur extrémité proximale respective, chacun desdits premier et deuxième 10 bras étant configuré pour que leur extrémité distale respective se meuve selon trois directions de l'espace différentes entre elles, de préférence avec une précision de positionnement inférieure ou égale à 1 nanomètre, - une première platine rotative latérale fixée à l'extrémité distale du 15 premier bras et configurée pour être mise en rotation, de préférence avec une précision de positionnement inférieure à 0,01 degré, - une deuxième platine rotative latérale fixée à l'extrémité distale du deuxième bras, et configurée pour être mise en rotation, de préférence avec une précision de positionnement inférieure à 0,01 20 degré, - au moins un porte-outil fixé, de préférence de manière amovible, à l'une au moins parmi les première et deuxième platines rotatives latérales, de préférence avec une précision de positionnement inférieure à 0,01 degré, et 25 - une platine rotative centrale fixée sur le socle dans une position médiane entre les premier et deuxième bras, configurée pour supporter, de préférence de manière amovible, et mettre en rotation un support d'échantillon, de préférence avec une précision de positionnement inférieur à 0,01 degré. 30 Le dispositif selon le premier aspect de l'invention présente ainsi, pour chacune des extrémités distales des premier et deuxième bras, trois degrés de liberté en translation et un degré de liberté en rotation. A ces huit degrés de 6 liberté s'ajoute un neuvième degré de liberté en rotation issu de la platine rotative centrale. Il présente donc un total de neuf degrés de liberté, autorisant des mouvements et des positionnements relatifs variés entre le premier bras, le deuxième bras, la première platine rotative latérale, la deuxième platine rotative 5 latérale et la platine rotative centrale. Le dispositif est en outre configuré pour réaliser ces mouvements avec une précision de positionnement nanométrique. Les mouvements réalisables par le dispositif selon le premier aspect de l'invention selon les neufs degrés de liberté permettent de manipuler un 10 échantillon. En particulier, un objectif de cette manipulation consiste à établir un contact avec l'échantillon, à l'échelle nanométrique. Le dispositif selon le premier aspect de l'invention permet ainsi au moins l'une parmi : - la préparation contrôlée, à l'échelle nanométrique, d'un échantillon 15 nanométrique à caractériser, - la génération contrôlée, à l'échelle nanométrique, d'un frottement sur des distances nanométriques à la surface de l'échantillon, et ce, de préférence, pour une pluralité de configurations géométriques de contact, et 20 - une quantification précise des forces appliquées au contact. Avantageusement, l'au moins un porte-outil est configuré pour recevoir, de préférence de manière amovible, au moins un nano-outil pris parmi : un nano-porte-échantillon, une nano-pointe, une nano-pince, une nano-pipette, un nano-crochet, un nano-scalpel et un nano-capteur de force par exemple. Cette 25 liste n'est cependant pas exhaustive. Un tel nano-outil peut être dédié à la manipulation à l'échelle nanométrique d'un échantillon. Chaque nano-outil présente de préférence au niveau d'une de ses extrémités au moins une dimension nanométrique. De manière avantageuse, le nano-outil est entraîné via le porte-outil fixé 30 sur la platine rotative latérale du bras correspondant, par une combinaison de mouvements dudit bras et de ladite platine rotative latérale. Le dispositif permet ainsi d'établir directement un contact entre le nanooutil porté par le porte-outil et l'échantillon à caractériser. Il permet en particulier 7 l'extraction de nano-fragments ou de nanoparticules d'un échantillon de dimensions micrométriques à millimétriques, la nano-manipulation de ces nanofragments ou de ces nanoparticules, la nano-découpe et le nano-usinage de l'échantillon, le dépôt contrôlé et/ou la fixation des nano-fragments ou des 5 nanoparticules sur les nano-supports et/ou nano-outils et la réalisation de caractérisations mécaniques à l'échelle nanométrique des nano-fragments ou des nanoparticules de l'échantillon, notamment en traction, en flexion et en compression. Plus particulièrement, un déplacement du bras et/ou de la platine rotative 10 latérale portant le nano-outil et/ou de la platine rotative centrale permet par exemple de générer de façon contrôlée un frottement au niveau du contact entre le nano-outil et l'échantillon, à l'échelle nanométrique. Par ailleurs, l'utilisation de différents nano-outils pour les premier et deuxième bras peut permettre de prélever au moins une partie de l'échantillon 15 de manière à établir un contact entre ladite partie d'échantillon, prélevée par exemple par un premier nano-outil, et un deuxième nano-outil. Comme précédemment, un déplacement relatif des premier et deuxième bras munis de leurs platines rotatives latérales respectives permet de générer un frottement au niveau dudit contact, à l'échelle nanométrique. 20 Un tel dispositif de manipulation à neuf degrés de liberté présente donc une modularité permettant de réaliser une pluralité de configurations géométriques de contact avec un échantillon, à l'échelle nanométrique, et d'exercer au moins une force, par exemple un frottement, au niveau de ce contact. 25 Selon une possibilité avantageuse, ce dispositif présente un encombrement et un fonctionnement compatible avec une chambre de microscopie électronique à balayage, de sorte à pouvoir visualiser les phénomènes physiques et/ou chimiques se produisant au sein du contact au cours du frottement, à l'échelle nanométrique. 30 Un deuxième aspect de l'invention concerne un système de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique comprenant un microscope, de préférence un microscope électronique à balayage par exemple 8 environnemental, et un dispositif de nano-manipulation tel qu'introduit ci-dessus, le dispositif équipant une platine du microscope. Il est dès lors possible de caractériser un échantillon à l'échelle 5 nanométrique sous différentes atmosphères, voire en milieu liquide. Un troisième aspect de l'invention concerne un procédé de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique mettant en oeuvre ledit système de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique 10 Avantageusement, ce procédé comprend les étapes suivantes : - Déposer un échantillon, de préférence sous forme nanométrique, sur le support d'échantillon amovible fixée à la platine rotative centrale, - Fixer au moins un nano-outil sur l'au moins un porte-outil de l'une au moins parmi les première et deuxième platines rotatives latérales, 15 - Visualiser par microscopie l'échantillon déposé sur le support d'échantillon amovible, - Etablir un contact entre l'au moins un nano-outil et l'échantillon, - Appliquer au moins une force au niveau du contact en actionnant l'un au moins parmi le premier bras, le deuxième bras, la première platine 20 rotative latérale, la deuxième platine rotative latérale et la platine rotative centrale, - Visualiser le contact, de manière à observer et/ou mesurer au moins un phénomène physico-chimique au niveau du contact lors de l'application de l'au moins une force. 25 Le procédé selon l'invention permet ainsi de réaliser une expérience de tribologie à l'échelle nanométrique, par exemple en générant un frottement au niveau du contact, et de visualiser le contact au cours du frottement, de manière à observer et/ou mesurer en temps réel des phénomènes physiques 30 et/ou chimiques se produisant au sein du contact lors du frottement, à l'échelle nanométrique. 9 Un autre aspect de l'invention concerne un kit comprenant un socle, un premier bras, un deuxième bras, une première platine rotative latérale, une deuxième platine rotative latérale, au moins un porte-outil et une platine rotative centrale destinés à être assemblés pour former le dispositif de nano- 5 manipulation selon le premier aspect de l'invention. BREVE INTRODUCTION DES FIGURES D'autres caractéristiques, buts et avantages de la présente invention apparaitront à la lecture de la description détaillée qui suit, et en regard des 10 dessins annexés donnés à titre d'exemples non limitatifs et sur lesquels : - la figure 1 montre une vue en coupe transversale du dispositif de nanomanipulation selon un premier mode de réalisation de l'invention ; - la figure 2 montre une vue en perspective du dispositif de nanomanipulation selon un deuxième mode de réalisation de l'invention ; 15 - la figure 3 montre une vue en perspective du dispositif de nano- manipulation selon un troisième mode de réalisation de l'invention ; - les figures 4A et 4B illustrent une expérience de tribologie à l'échelle nanométrique réalisée à l'aide du dispositif de nano-manipulation selon un mode de réalisation de l'invention. La figure 4A est une image de 20 microscopie électronique à balayage en électrons secondaires. La figure 4B est une image de microscopie électronique à balayage en transmission en champ sombre ; - les figures 5A à 5M montrent différents porte-outils et nano-outils utilisables par le dispositif de manipulation à l'échelle nanométrique 25 selon l'invention. Les figures 5A à 5C illustrent différents porte-outils équipés de différents nano-outils. Les figures 5D à 5M illustrent différents nano-outils ; - la figure 6 est un diagramme du procédé de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique selon un mode de réalisation de l'invention. 30 Les dessins sont donnés à titre d'exemples et ne sont pas limitatifs de l'invention. Ils constituent des représentations schématiques de principe destinées à faciliter la compréhension de l'invention et ne sont pas nécessairement à l'échelle des applications pratiques. 10 DESCRIPTION DETAILLEE L'invention selon son premier aspect comprend notamment les caractéristiques optionnelles ci-après pouvant être utilisées en association ou alternativement : 5 - L'au moins un porte-outil est configuré pour recevoir, de préférence de manière amovible, au moins un nano-outil pris parmi : un nanoporte-échantillon, une nano-pointe, un nano-crochet, un nano-scalpel, une nano-pince, une nano-pipette et un nano-capteur de force. - Le dispositif comprend en outre le support d'échantillon fixé de 10 manière amovible à la platine rotative centrale. - L'un au moins parmi les premier et deuxième bras, les première et deuxième platines rotatives latérales et la platine rotative centrale comprend un actuateur piézoélectrique inertiel permettant des premiers mouvements, dits de grandes amplitudes, à des premières 15 vitesses, dites élevées, et des deuxièmes mouvements, dits de petites amplitudes, à des deuxièmes vitesses, dites faibles, de sorte à permettre une grande latitude de positionnement avec une grande précision de positionnement. - Les premier et deuxième bras, les première et deuxième platines 20 rotatives latérales et la platine rotative centrale sont configurés pour fonctionner à une pression supérieure à la pression atmosphérique et dans une gamme de pression s'étendant de la pression atmosphérique à une pression de 10-5 Pa, et de préférence dans une gamme de pression s'étendant de la pression atmosphérique à une 25 pression de 10-9 Pa.. - Le dispositif est configuré pour équiper une platine de microscope électronique à balayage par exemple environnemental, le dispositif présentant de préférence des dimensions hors-tout inférieures à 13,5 cm en longueur, 6 cm en hauteur et 4 cm en largeur. 30 - Au moins l'un parmi le socle, les premier et deuxième bras, les première et deuxième platines rotatives latérales et la platine rotative centrale est en un matériau non magnétique. - Le dispositif est amagnétique. 11 - Le support d'échantillon est en un matériau non magnétique. - L'une au moins parmi les première et deuxième platines rotatives latérales est isolée électriquement et/ou thermiquement de l'au moins un porte-outil. 5 - Le dispositif comprend en outre des capteurs de déplacement interférentiels configurés pour mesurer des déplacements des premier et deuxième bras selon trois axes orthogonaux x, y et z. - Le dispositif comprend au moins deux porte-outils chacun configuré pour recevoir, de préférence de manière amovible, un nano-outil et 10 conjointement configurés de façon à ce que l'extrémité de chacun des deux nano-outils puisse être placée en position eucentrique. - Le dispositif comprend en outre au moins un capteur de force configuré pour mesurer une force appliquée et/ou reçue au niveau de l'un au moins parmi les premier et deuxième bras, l'au moins un 15 porte-outil et au moins un nano-outil. - Le dispositif comprend en outre un circuit d'application et de mesure de tension et de courant configuré pour l'acquisition de caractéristiques courant tension d'un échantillon ou d'un contact entre un échantillon et au moins un nano-outil configuré pour être reçu par 20 l'au moins un porte-outil. - Le dispositif comprend en outre au moins l'un parmi : un système de refroidissement, par exemple une cellule à effet Peltier, et un système de chauffage, par exemple une cellule à effet Joule. 25 L'invention selon son troisième aspect comprend notamment les caractéristiques optionnelles ci-après pouvant être utilisées en association ou alternativement : - La fixation de l'au moins un nano-outil comprend une première fixation d'un premier nano-outil sur un premier porte-outil fixé à la 30 première platine rotative latérale, et une deuxième fixation d'un deuxième nano-outil sur un deuxième porte-outil fixé à la deuxième platine rotative latérale, 12 ledit procédé comprenant en outre un prélèvement d'une partie de l'échantillon avec l'un parmi les premier et deuxième nano-outils, en actionnant l'un au moins parmi le premier bras, le deuxième bras, la première platine rotative latérale, la deuxième platine rotative latérale 5 et la platine rotative centrale, de manière à fixer ladite partie d'échantillon sur l'un parmi les premier et deuxième nano-outils, - L'établissement du contact entre l'au moins un nano-outil et l'échantillon comprend l'établissement d'un contact entre la partie d'échantillon fixée à l'un parmi les premier et deuxième nano-outils, et 10 l'autre parmi les premier et deuxième nano-outils. - Le procédé comprend en outre l'étape suivante, après le prélèvement : - Retirer le support d'échantillon amovible de manière à permettre une insertion d'au moins un détecteur, par exemple un détecteur 15 d'électrons transmis, entre la platine rotative centrale et les premier et deuxième nano-outils. - Le procédé comprend en outre, après l'application de l'au moins une force au niveau du contact, au moins une mesure prise parmi une mesure de ladite force, une mesure d'une force de réaction et une 20 mesure d'un déplacement relatif de l'au moins un nano-outil. - Le procédé comprend en outre un étalonnage de l'au moins un nano- outil de manière à déterminer par exemple une constante d'élasticité dudit au moins un nano-outil. 25 Dans la présente demande de brevet, les directions de l'espace sont définies selon un repère orthonormé xyz illustré sur les figures 1 à 3. On entend par « horizontal » une orientation selon la direction x ou y, et par « vertical », une orientation selon la direction z. Dans la suite, la longueur est prise selon y, la hauteur est prise selon z et la largeur est prise selon x. 30 Dans le cadre de la présente invention, on entend par « échelle nanométrique » une échelle présentant au moins une dimension inférieure à quelques centaines de nanomètres, et de préférence inférieure à quelques 13 dizaines de nanomètres. Une telle échelle est utilisée pour représenter des structures extrêmement petites que l'on peut trouver au niveau moléculaire. Les termes précédés d'un préfixe « nano- », tels que « nanomanipulation », « nano-outils », « nano-aiguilles », « nano-pince » par exemple, 5 signifient que ces termes relèvent d'une action ou d'un système représentable à l'échelle nanométrique. Dans la suite, la description est basée sur la terminologie « nano- ». Cette terminologie n'est cependant pas exclusive de l'invention, et peut être remplacée par la terminologie « micro- », signifiant de façon similaire que les 10 termes précédés d'un préfixe « micro- » relèvent d'une action ou d'un système représentable à l'échelle micrométrique. Le mouvement relatif de deux corps qui se touchent peut être considéré, en tout point de leur surface de contact, comme la combinaison de trois mouvements élémentaires définis selon les modalités habituelles de la 15 cinématique : ces mouvements élémentaires sont le glissement, le pivotement et le roulement. Le roulement et le pivotement ne peuvent se produire que si l'un des corps est mû par rotation. En revanche, une rotation n'entraînera pas nécessairement l'existence d'un mouvement de roulement et de pivotement au niveau des 20 surfaces de contact. Dans le cadre théorique de la tribologie, chacun de ces trois mouvements peut être, indépendamment des deux autres, empêché par l'adhérence, ou selon les cas, freiné par le frottement. Le frottement est défini comme la force qui s'oppose au glissement relatif 25 des deux corps. Le frottement peut générer au niveau du contact une interface de glissement. Cette interface de glissement comprend des phénomènes physiques et/ou chimiques se produisant « au sein du » contact. Le dispositif de nano-manipulation selon le premier aspect de la présente 30 invention trouve en particulier pour application la génération et l'étude des phénomènes de frottement à l'échelle nanométrique, c'est-à-dire au niveau d'un contact entre deux corps présentant au moins une dimension nanométrique, et plus particulièrement au sein de ce contact. 14 L'invention est décrite en détail dans ce qui suit, en regard des figures annexées. 5 Le dispositif 1 de nano-manipulation selon le premier aspect de l'invention est en particulier destiné à réaliser des manipulations et/ou des expériences sur un échantillon. Cet échantillon peut être notamment de la matière dure, de la matière molle, organique ou inorganique, sous forme microscopique. 10 En référence aux figures 1, 2 et 3, un mode de réalisation préféré de ce dispositif 1 comprend un premier bras 11 en regard d'un deuxième bras 12 montés l'un et l'autre sur un même support 6. Les extrémités proximales de ces premier et deuxième bras 11, 12 peuvent être espacés d'une distance comprise 15 entre 6 cm et 12 cm, et de préférence de l'ordre de 10 cm. Une platine rotative centrale 7, dont l'axe de rotation est orienté selon la direction z, est fixée sur le support 6 entre les premier et deuxième bras 11, 12, dans une position dite centrale, de préférence à égale distance des extrémités proximales des premier et deuxième bras 11, 12. 20 Cette platine rotative centrale 7 est de préférence configurée pour accueillir et mettre en rotation un support d'échantillon 8 amovible. Chacun des premier et deuxième bras 11, 12 est configuré pour se mouvoir selon les trois directions de l'espace x, y et z. 25 Une conception de ces premier et deuxième bras 11, 12 peut avantageusement être identique. La conception du premier bras 11 décrite ci-après peut donc être adaptée mutatis mutandis à la conception du deuxième bras 12. Le premier bras 11 comprend une platine lx de translation motorisée 30 selon x, une platine 1 y de translation motorisée selon y et une platine 1 z de translation motorisée selon z. Ces platines lx, 1 y, 1 z de translation unidirectionnelles sont assemblées par exemple par l'intermédiaire de deux éléments d'assemblage 2, de façon à ce que le déplacement en translation 15 d'une des platines lx, 1 y, 1 z soit perpendiculaire au déplacement des deux autres. Le premier bras 11 présente ainsi une extrémité distale libre de se mouvoir dans toutes les directions de l'espace, par combinaison des 5 déplacements de chacune des platines lx, ly, lz de translation unidirectionnelles. Une première platine rotative latérale 31 est fixée au niveau de l'extrémité libre du premier bras 11, par exemple sur la platine lz de translation selon z. L'axe de rotation de cette première platine rotative latérale 31 peut être 10 avantageusement orienté selon la direction y. Cette première platine rotative latérale 31 est de préférence configurée pour effectuer des rotations sur un secteur angulaire de 1800. Une bissectrice, dite position médiane, de ce secteur angulaire est de préférence parallèle à la direction z. La première platine rotative latérale 31 permet ainsi d'effectuer des rotations d'angle ± 900 à partir 15 de ladite position médiane. Les platines lx, 1 y, 1 z de translation unidirectionnelles sont avantageusement configurées pour permettre à la fois des déplacements en translation de grande amplitude et de petite amplitude. 20 Les déplacements en translation de chacune de ces platines lx, 1 y, 1 z sont réalisés par exemple par des moteurs piézoélectriques inertiels, permettant des déplacements de grande amplitude, de l'ordre de quelques millimètres, à des vitesses élevées, de l'ordre de quelques dizaines de pm/s à quelques mm/s, avec une précision de positionnement comprise entre 1 pm et 25 10 pm, et des déplacements de petite amplitude, de quelques nanomètres à 1 pm, à des vitesses de quelques nm/s à quelques dizaines de nm/s avec une précision de positionnement de l'ordre ou inférieure au nanomètre. La première platine rotative latérale 31 et la platine rotative centrale 7 sont avantageusement configurées pour permettre à la fois des déplacements 30 en rotation de grande amplitude et de petite amplitude. Ces déplacements en rotation peuvent être réalisés par des moteurs piézoélectriques inertiels, comme pour les déplacements en translation, permettant notamment des rotations de grande amplitude à des vitesses 16 élevées, de l'ordre de la dizaine de degrés/s, avec une précision de positionnement de l'ordre du degré, et des rotations de petite amplitude, de l'ordre de 0,1° à 0,01°, avec une grande précision de positionnement, de l'ordre de 0,001°. 5 Les différentes platines lx, ly, lz, 7, 31 sont de préférence équipées de capteurs de déplacement. Ces capteurs de déplacements peuvent être par exemple des capteurs interférentiels miniaturisés, de type Michelson, configurés pour mesurer un déplacement avec une précision de mesure 10 inférieure au nanomètre. De préférence, le dispositif 1 comprenant le socle 6, les premier et deuxième bras 11, 12, les première et deuxième platines rotatives latérales 31, 32 et la platine rotative centrale 7 est en matériaux non magnétiques (acier 15 inoxydable 316L, aluminium, titane par exemple). Un tel dispositif 1 amagnétique peut ainsi être utilisé au sein d'un microscope électronique sans perturber une visualisation sous faisceau d'électrons. Comme illustré sur les figures 1 à 3, un premier porte-outil 41 est fixé sur 20 la première platine rotative latérale 31. Ce premier porte-outil 41 peut présenter une extrémité libre s'étendant principalement horizontalement comme sur la figure 2 ou inclinée, par exemple d'un angle 13 par rapport à l'horizontale, comme sur la figure 1. Ce premier porte-outil 41 peut être avantageusement amovible, de manière à permettre l'utilisation de porte-outils variés. 25 Différents porte-outils 41, 42, illustrés aux figures 2, 3 et 5A à 5C, peuvent ainsi être fixés sur la première platine rotative latérale 31 à l'extrémité distale libre du premier bras 11. De tels porte-outils 41, 42 peuvent être par exemple : - un porte-outil incliné présentant un angle 13 compris entre 45° et 90° 30 et préférentiellement entre 65° et 80° (figure 1 et 5C), - un porte-outil horizontal (figure 2 et 5B), - un porte-outil à double-renvoi d'angle (figure 3 et 5A), utilisé seul ou en complément d'un porte-outil horizontal par exemple, présentant 17 des angles droits a1,2 = 900 ou compris entre 45° et 1600 par exemple. D'autres configurations de ces porte-outils 41, 42 peuvent être envisagées, en fonction d'un besoin spécifique ou d'une application particulière. 5 Les porte-outils 41, 42 sont de préférence amagnétiques. Les porte-outils 41, 42, par exemple le premier porte-outil 41, sont configurés pour recevoir et fixer au moins un nano-outil 51, 52, par exemple un premier nano-outil 51. Ce premier nano-outil 51 peut être par exemple une pointe ou une 10 aiguille, dites nano-pointe ou nano-aiguille, présentant des dimensions nanométriques au niveau d'une extrémité, par exemple un rayon de courbure compris entre 50 nm et 300 nm. D'autres nano-outils 51, 52 sont illustrés en partie aux figures 4 et 5D à 5M 15 De tels nano-outils 51, 52 peuvent être par exemple : - une nano-aiguille (figure 5D), - une nano-aiguille angulée, présentant un angle y compris entre 90° et 170° par exemple (figure 5E), - une nano-aiguille pourvue d'une nano-sphère à son extrémité (figure 20 5F), - une nano-lame support (figure 5G) - un nano-lasso (figure 5H) - un nano-crochet (figure 51) - une nano-pipette (figure 5J) 25 - un nano-scalpel (figure 5K et 5L) - une nano-pince (figure 5M) D'autres configurations de ces nano-outils 51, 52 peuvent être envisagées, en fonction d'un besoin spécifique ou d'une application particulière. 30 Les nano-outils 51, 52 peuvent être notamment instrumentés, et comprendre par exemple au moins un capteur de force. Ils peuvent par exemple permettre une mesure de conductivité électrique et/ou thermique au niveau d'un 18 échantillon ou d'un contact entre l'échantillon et une extrémité desdits nanooutils 51, 52. Les nano-outils 51, 52 peuvent donc être en un matériau conducteur thermique et/ou électrique. Alternativement, ils peuvent être en un matériau 5 isolant, en verre par exemple. Ils peuvent être fonctionnalisés par traitement de surface ou par dépôt d'une couche mince en surface desdits nano-outils 51, 52. Cette couche mince peut être par exemple isolante ou conductrice thermiquement et/ou électriquement, minérale ou organique, réactive ou inerte chimiquement. 10 Compte tenu de leurs faibles dimensions et de leur faible masse, les nano-outils 51, 52 peuvent être partiellement ou totalement réalisés en matériaux magnétiques (ferromagnétiques ou paramagnétiques par exemple), sans que cela altère significativement une observation sous faisceau d'électrons lors de leur utilisation dans un microscope électronique à balayage 15 (MEB) notamment. Différentes techniques de fabrication peuvent permettre de fabriquer ces nano-outils 51, 52, telles que l'électroérosion, l'abrasion ionique, l'électrolyse ou une technique de fusion-étirement par exemple. Les porte-outils 41, 42 et nano-outils 51, 52 peuvent être notamment 20 choisis selon un type de manipulation et/ou d'expérience à réaliser via le dispositif 1 de nano-manipulation. Ils peuvent être utilisés à des fins de prélèvement d'un échantillon, de préparation ou de mise en forme d'un échantillon, de caractérisation physique et/ou tribologique. Le dispositif 1 est ainsi avantageusement modulaire et versatile. 25 Le dispositif 1 de nano-manipulation permet en particulier d'établir un contact entre une extrémité d'un nano-outil porté par l'un parmi les premier et deuxième bras 11, 12 et un échantillon, ledit échantillon étant porté par le support d'échantillon 8 ou fixé sur l'autre parmi les premier et deuxième bras 30 11, 12. Le support d'échantillon 8 peut être fonctionnalisé au besoin, par exemple par adjonction de supports complémentaires 9 adaptés aux manipulations et/ou aux expériences à réaliser. 19 Les premier et deuxième bras 11, 12 permettent également d'exercer au moins une force au niveau du contact avec l'échantillon, par combinaison de déplacements en translation et/ou en rotation des différentes platines. Cette force appliquée sur le contact à l'échelle nanométrique peut être de l'ordre de 5 quelques nano-Newtons à quelques micro-Newtons. Une telle force, par exemple normale ou tangentielle à la surface de l'échantillon, peut engendrer un frottement et/ou une déformation en surface de l'échantillon. Avantageusement, une instrumentation des nano-outils 51, 52 par 10 l'intermédiaire de capteurs de force par exemple, permet de mesurer ladite force ou une force de réaction de l'échantillon de manière à caractériser mécaniquement l'échantillon. Les expériences réalisables par l'intermédiaire du dispositif 1 peuvent 15 donc être des essais de traction et/ou de compression et/ou d'indentation, des mesures de forces normales et/ou latérales appliquées au nano-contact. Ces expériences peuvent notamment permettre de déterminer un coefficient de frottement et/ou un module d'Young et/ou une dureté de l'échantillon. Le dispositif 1 permet notamment de réaliser des expériences de 20 tribologie selon différentes configurations de contact. Selon différentes combinaisons de porte-outils 41, 42 et de nano-outils 51, 52 fixés sur les premier et deuxième bras 11, 12, le contact peut se faire en configuration pointe/plan ou bille/plan par exemple (figure 2), ou en configuration pointe/cylindre ou cylindres croisés par exemple (figure 3). 25 Le dispositif 1 muni d'au moins un nano-scalpel permet par exemple le nano-usinage ou la réalisation de nano-découpes d'échantillons. Dans le cadre de manipulations ou d'expériences nécessitant un contrôle 30 de la température, de préférence dans une gamme de températures comprises entre -10°C et +200°C, différents systèmes de refroidissement ou de chauffage peuvent être couplés au dispositif 1. 20 Par exemple, pour des manipulations à des températures inférieures à la température ambiante, un système de refroidissement de type Pelletier (non représenté) peut être couplé aux porte-outils 41, 42. Pour des manipulations à des températures supérieures à la température 5 ambiante, un système de chauffage par effet joule ou par lampe (non représentés) peut être couplé aux porte-outils 41, 42. Un tel système de chauffage par lampe, équipé par exemple d'une lentille convergente permettant une focalisation de lumière sur une zone comprenant l'échantillon, peut être avantageusement déporté hors du champ d'observation dudit échantillon. 10 Les première et deuxième platines rotatives latérales 31, 32 sont de préférence isolées thermiquement et/ou électriquement des porte-outils 41, 42, par exemple par une pièce d'isolation en téflon ou en céramique usinable. Le dispositif 1 peut être alimenté en énergie électrique et piloté par des 15 moyens matériels et logiciels connus de l'homme du métier. Le dispositif 1 peut ainsi être équipé de connexions filaires et/ou de connecteurs prévus pour l'alimentation en énergie électrique et le pilotage dudit dispositif 1. Optionnellement, une batterie, par exemple embarquée, peut fournir cette alimentation. 20 Le dispositif 1 est de préférence configuré pour recevoir et exécuter des commandes de pilotage, et pour collecter et transmettre des mesures. Le dispositif 1 de nano-manipulation est en particulier configuré pour être compatible avec une observation de l'échantillon par microscopie électronique à 25 balayage. Le dispositif 1 peut notamment être utilisé dans un microscope électronique à balayage conventionnel, dans un microscope électronique à balayage environnemental ou dans un microscope à double faisceau d'ions et d'électrons (souvent dénommé FIB-SEM Dual Beam ou simplement Dual Beam, d'après l'anglais « Focused Ion Beam - Scanning Electron Microscope 30 Dual Beam »). Le dispositif 1 équipant un tel microscope forme avantageusement le système de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique selon le deuxième aspect de l'invention. Ce système peut également comprendre une 21 connectique dédiée permettant d'une part d'alimenter et de piloter le dispositif 1 au sein d'une chambre de MEB et d'autre part de collecter et transmettre les mesures. 5 Le dispositif 1 présente avantageusement un encombrement restreint, de préférence inférieur à 4 X 13,5 X 6 cm selon une largeur, une longueur et une hauteur respectivement, de manière à être compatible avec des dimensions d'une petite chambre d'observation de MEB (présentant typiquement un diamètre de 250 mm) et/ou d'un sas de transfert du MEB. De telles dimensions 10 en largeur, longueur et hauteur permettent également de limiter une éventuelle dérive mécanique résultant de dilatations thermiques. Par ailleurs, le dispositif 1 est configuré de sorte à ce que les nano-outils 51, 52 et/ou le support d'échantillon 8 soient positionnables au droit d'une pièce polaire 20 de lentille objective d'un MEB, à une distance de travail verticale 15 comprise entre 2 mm et 30 mm, préférentiellement 10 mm, sans perturber le fonctionnement de la colonne électronique du MEB. En particulier, une disposition relative des différents éléments constituant le dispositif 1 (notamment la platine rotative centrale 7 et les premier et deuxième bras 11, 12 munis de leurs platines rotatives latérales 31, 32 20 respectives et de porte-outils 41, 42 équipés de nano-outils 51, 52) permet une observation sous faisceau d'électrons dans des conditions normales d'observation, de préférence sans interaction avec la colonne électronique. Les porte-outils 41, 42 sont de préférence disposés de façon à ce que l'extrémité ou une partie active des nano-outils 51, 52 en contact avec 25 l'échantillon à observer soit positionnable dans une position dite eucentrique. La position eucentrique se trouve au niveau de l'intersection entre l'axe du faisceau d'électrons (généralement selon z) et un axe de rotation (par exemple selon y) autour duquel l'échantillon observé peut être mis en rotation sans modification de la position (x, y, z) de la partie de l'échantillon observée 30 pendant la rotation. Le dispositif 1 permet avantageusement d'orienter les premier et deuxième bras 11, 12 de sorte qu'une interface de glissement au niveau du contact entre un nano-outil 51, 52 et un échantillon soit parallèle au faisceau 22 d'électrons incident du MEB. Il est ainsi possible de visualiser l'interface de glissement par microscopie électronique à balayage en transmission STEM (de l'anglais « Scanning Transmission Electron Microscopy »). 5 Les différents éléments constituant le dispositif 1 sont de préférence en matériau non magnétique, tel que l'aluminium ou un alliage d'aluminium et le titane par exemple. Les différents éléments constituant le dispositif 1 sont de préférence compatibles avec un fonctionnement sous vide. Le dispositif 1 est en particulier 10 configuré pour fonctionner à des pressions comprises entre la pression atmosphérique et 10-5 Pa (une pression de 10-5 Pa correspondant à un vide poussé), et de préférence à des pressions comprises entre la pression atmosphérique et 10-9 Pa (une pression de 10-9 Pa correspondant à l'ultra-vide). Le dispositif 1 peut ainsi être utilisé pour différentes applications allant des 15 expériences sur de la matière molle organique ou des liquides jusqu'à des expériences sous ultra-vide ou des expériences sous pressions partielles de gaz très purs ou en mélange. Avantageusement, le support d'échantillon 8 fixé sur la platine rotative 20 centrale 7 est amovible et peut être retiré de manière à pouvoir insérer un détecteur 21, par exemple un détecteur STEM-BF/DF ou HAADF (de l'anglais « Scanning Transmission Electron Microscopy-Bright Field / Dark Field ou High Angle Annular Dark Field ») pour des observations en transmission d'un échantillon fixé sur un nano-outil. De telles observations en configuration STEM 25 nécessitent en effet de placer l'échantillon à observer entre une pièce polaire 20 et le détecteur 21 STEM, le long du faisceau électronique, tel qu'illustré aux figures 2 et 3. Le dispositif 1 permet avantageusement d'orienter les premier et deuxième bras 11, 12 de sorte qu'une interface de glissement au niveau du 30 contact entre un nano-outil et un échantillon soit parallèle au faisceau d'électrons incident du MEB en configuration STEM. Le détecteur 21 STEM peut ainsi collecter des électrons transmis au travers de l'échantillon et en particulier au travers du contact établi entre 23 l'échantillon et l'extrémité du nano-outil, par exemple une nano-aiguille 51, pour former par exemple une image en champ sombre telle qu'illustrée à la figure 4B. Sur cette figure 4B, et sur la figure 4A correspondante acquise par imagerie d'électrons secondaires, la nano-aiguille 51 présente une extrémité sphérique 5 en contact avec la surface d'un nano-disque de carbone fixé sur un nanosupport 52. Cette visualisation du nano-disque permet avantageusement de positionner précisément la pointe sur une partie de la surface du nano-disque exempte de particules indésirables pour la mesure. 10 Le dispositif 1 placé dans un MEB permet ainsi d'imager des phénomènes physiques et/ou chimiques se produisant à l'échelle nanométrique au sein du contact et/ou de l'échantillon, en temps réel au cours de l'expérience. 15 Le dispositif 1 peut avantageusement être utilisé en combinaison avec différentes techniques d'imagerie, telles que l'imagerie par électrons secondaires (figure 4A), l'imagerie par électrons rétrodiffusés, l'imagerie par électrons transmis (figure 4B), l'imagerie par photons X ou X-EDS (de l'anglais « X-ray Energy Dispersive Spectroscopy »), notamment au sein d'un MEB. Le 20 dispositif 1 peut également être utilisé sous un microscope photonique standard ou confocal, sous un microscope de spectromètre Raman et/ou infrarouge, et sous un microscope de spectromètre de fluorescence et/ ou de photoluminescence par exemple. 25 Par ailleurs, une calibration du dispositif 1 et en particulier des nano-outils 51, 52 peut être réalisée par mesure d'un déplacement ou d'une déformation d'une extrémité desdits nano-outils 51, 52, directement sur une image par exemple ou via un capteur de force, en fonction d'une force exercée ou d'un mouvement imposé par le premier bras 11 et/ou le deuxième bras 12 portant 30 lesdits nano-outils 51, 52. 24 Un deuxième aspect de l'invention concerne un procédé 100 de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique mettant en oeuvre le dispositif 1 de nano-manipulation. En référence à la figure 6, un mode de réalisation préféré de ce procédé 5 100 comprend notamment une étape d'étalonnage 109 d'au moins un nanooutil 51, 52, préalablement à la réalisation des manipulations et/ou des expériences à mener sur un échantillon. Par exemple, pour la calibration 109 de l'élasticité d'un premier nano-outil 51 destiné à maintenir un échantillon, un capteur de force en compression peut être fixé au niveau d'une extrémité libre 10 du deuxième bras 12, sur un porte-outil éventuellement dédié. Le premier nano- outil 51 est fixé 110 sur le porte-outil du premier bras 11. Le premier nano-outil 51 est ensuite mis en contact avec le capteur de force et, par déplacement de l'un parmi les premier et deuxième bras 11, 12, le premier nano-outil 51 est déformé élastiquement contre le capteur de force de sorte à enregistrer un 15 diagramme de force appliquée en fonction d'un déplacement mesuré. Une constante d'élasticité de ce premier nano-outil 51 peut alors être déduite de ce diagramme. Cet étalonnage 109 peut se faire après introduction du dispositif 1 de nano-manipulation dans le MEB. Après calibration 109, le capteur de force est retiré et un deuxième nano- 20 outil, tel qu'une micro-pince, une nano-pince ou une nano-pointe, est fixé 110 sur un porte-outil du deuxième bras 12, à la place du capteur de force. Ce deuxième nano-outil peut avoir été préalablement calibré 109. Quelques microgrammes de l'échantillon à caractériser sont déposés 111 sur un support d'échantillon 8 plan (par exemple un disque, de préférence poli, présentant un 25 diamètre inférieur ou égal à 10 mm et une épaisseur comprise entre 1 et 5 mm) disposé ensuite sur la platine rotative centrale 7. Après introduction dans le microscope, l'échantillon peut être visualisé 112 sur le support d'échantillon 8 afin de repérer un fragment ou une partie d'intérêt de l'échantillon. Le deuxième nano-outil 52 permet alors, par des combinaisons de déplacements en 30 translation du deuxième bras 12 et/ou de déplacements en rotation de la platine rotative centrale 7, de prélever 114 ladite partie d'intérêt, de la manipuler et de la déposer sur le premier nano-outil 51 calibré. 25 Le deuxième nano-outil 52 de prélèvement peut ensuite être retiré au profit d'un autre nano-outil calibré. Le support d'échantillon 8 amovible est de préférence retiré 115 de manière à permettre une insertion d'un détecteur 21 d'électrons transmis (STEM) entre la platine rotative centrale 7 et les nano- 5 outils 51, 52. Le dispositif 1 est alors réintroduit dans le microscope électronique à balayage. L'établissement 113 d'un contact entre la partie d'échantillon prélevée sur le premier nano-outil 51 et l'autre nano-outil est réalisé par déplacements des premier et deuxième bras 11, 12, et observé en temps réel par imagerie en 10 électrons secondaires ou rétrodiffusés, ou par microscopie électronique à balayage en transmission (STEM) après insertion du détecteur 21 STEM au droit de la partie d'intérêt de l'échantillon. Le contact étant établi 113 et visualisé 117, une force normale peut être appliquée 116 au contact progressivement jusqu'à une valeur choisie. Cette 15 valeur de force peut être notamment mesurée 118 par déformation des nanooutils 51, 52 calibrés. Un glissement est ensuite provoqué par déplacement unidirectionnel alternatif de l'un au moins des nano-outils 51, 52, avantageusement perpendiculairement à la direction d'application de la force normale. Ce 20 glissement peut être un mouvement alternatif, par changement périodique du sens de déplacement dudit nano-outil. Le glissement peut être piloté par programmation par exemple des déplacements de l'un au moins parmi les premier et deuxième bras 11, 12, et une vitesse de glissement peut être avantageusement choisie. 25 Une force de frottement peut dès lors être mesurée 118 en temps réel par déformation élastique des nano-outils 51, 52. Un coefficient de frottement peut notamment être déduit et une évolution de ce coefficient de frottement peut être déterminée au cours de l'expérience, par quantification des différents déplacements et/ou forces à l'aide de capteurs de position et/ou de force 30 intégrés aux platines de translation selon x, y et z. Avantageusement, une acquisition d'images ou d'une vidéo peut être réalisée au cours de l'expérience, de manière à visualiser 117 des phénomènes se produisant au niveau du contact. Cette acquisition permet par exemple de 26 mesurer des déplacements et des déformations et de vérifier les mesures éventuellement acquises par les différents capteurs de position et/ou de force du dispositif 1, par post traitement de ces images. 5 Un autre mode de réalisation du procédé 100 vise à réaliser une expérience de tribologie pour un mouvement rotatif. Seules les étapes différentes vis-à-vis du précédent mode de réalisation sont décrites ci-après, les autres étapes étant réputées identiques. L'échantillon à étudier est déposé 111 sur un support d'échantillon 8 fixé 10 sur la platine rotative centrale 7. Cette configuration d'expérience ne permet pas la visualisation 117 du contact en transmission, la présence du support d'échantillon 8 sur la platine rotative centrale 7 empêchant l'insertion du détecteur 21 STEM. Le contact est établi 113 entre au moins un nano-outil et une zone 15 supportant l'échantillon, sans prélèvement préalable. Une charge normale au contact peut être appliquée 116 progressivement jusqu'à une valeur choisie et le glissement est provoqué par mise en rotation, continue ou alternative, de la platine rotative centrale 7. Les modifications de la zone de contact et de l'échantillon ayant transité dans l'interface de glissement sont suivis par 20 imagerie (par électrons secondaires, rétrodiffusés et/ou photoélectrons X) au niveau d'une trace d'usure, à proximité immédiate du contact par exemple. Le dispositif 1 de nano-manipulation et le procédé 100 de caractérisation tribologique permettent de réaliser des expériences fondamentales pour étudier 25 notamment des phénomènes de frottement à l'échelle nanométrique. Les résultats issus de ces expériences peuvent améliorer une compréhension de ces phénomènes de frottement, et trouver des applications dans les domaines de l'assemblage mécanique et de la lubrification, afin de réduire les effets délétères dus au frottement. 30 La modularité et la versatilité du dispositif 1 permettent d'envisager des applications dans le domaine de la biologie par exemple, telles que la caractérisation des propriétés mécaniques de capsides, ou la caractérisation des forces d'adhérence de microorganismes entre eux ou sur un support. 27 D'autres applications dans le domaine pharmaceutique ou dans le domaine des nanotechnologies et de la nanoélectronique sont également envisageables. 5 L'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation précédemment décrits mais s'étend REVENDICATIONS1. Dispositif (1) de nano-manipulation, destiné à équiper une platine de microscope, caractérisé en ce qu'il comprend : - Un socle (6), - un premier bras (11) et un deuxième bras (12) solidaires du socle (6) par leur extrémité proximale respective, chacun desdits premier et deuxième bras (51, 52) étant configuré pour que leur extrémité distale respective se meuve selon trois directions de l'espace différentes entre elles, de préférence avec une précision de positionnement inférieure ou égale à 1 nanomètre, - une première platine rotative latérale (31) fixée à l'extrémité distale du premier bras (11) et configurée pour être mise en rotation, de préférence avec une précision de positionnement inférieure à 0,01 degré, - une deuxième platine rotative latérale (32) fixée à l'extrémité distale du deuxième bras (12), et configurée pour être mise en rotation, de préférence avec une précision de positionnement inférieure à 0,01 degré, - au moins un porte-outil (41, 42) fixé, de préférence de manière amovible, à l'une au moins parmi les première et deuxième platines rotatives latérales (31, 32), de préférence avec une précision de positionnement inférieure à 0,01 degré, et - une platine rotative centrale (7) fixée sur le socle (6) dans une position médiane entre les premier et deuxième bras (11, 12), configurée pour supporter, de préférence de manière amovible, et mettre en rotation un support d'échantillon (8), de préférence avec une précision de positionnement inférieur à 0,01 degré. 2. Dispositif (1) selon la revendication précédente, dans lequel l'au moins un porte-outil (41, 42) est configuré pour recevoir, de préférence de manière amovible, au moins un nano-outil (51, 52) pris parmi : un nano- 29 porte-échantillon, une nano-pointe, un nano-crochet, un nano-scalpel, une nano-pince, une nano-pipette et un nano-capteur de force. 3. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, 5 dans lequel l'un au moins parmi les premier et deuxième bras (11, 12), les première et deuxième platines rotatives latérales (31, 32) et la platine rotative centrale (7) comprend un actuateur piézoélectrique inertiel permettant des premiers mouvements, dits de grandes amplitudes, à des premières vitesses, dites élevées, et des deuxièmes mouvements, dits 10 de petites amplitudes, à des deuxièmes vitesses, dites faibles, de sorte à permettre une grande latitude de positionnement avec une grande précision de positionnement. 4. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, 15 dans lequel les premier et deuxième bras (11, 12), les première et deuxième platines rotatives latérales (31, 32) et la platine rotative centrale (7) sont configurés pour fonctionner à une pression supérieure à la pression atmosphérique et dans une gamme de pression s'étendant de la pression atmosphérique à une pression de 10-5 Pa, et de 20 préférence dans une gamme de pression s'étendant de la pression atmosphérique à une pression de 10-9 Pa. 5. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, configuré pour équiper une platine de microscope électronique à 25 balayage par exemple environnemental, le dispositif (1) présentant de préférence des dimensions hors-tout inférieures ou égales à 13,5 cm en longueur, 6 cm en hauteur et 4 cm en largeur. 6. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, 30 dans lequel au moins l'un parmi le socle (6), les premier et deuxième bras (11, 12), les première et deuxième platines rotatives latérales (31, 32) et la platine rotative centrale (7) est en un matériau non magnétique. 30 7. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes étant amagnétique. 8. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, 5 dans lequel l'une au moins parmi les première et deuxième platines rotatives latérales (31, 32) est isolée électriquement et/ou thermiquement de l'au moins un porte-outil (41, 42). 9. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, 10 comprenant en outre des capteurs de déplacement interférentiels configurés pour mesurer des déplacements des premier et deuxième bras (11, 12) selon trois axes orthogonaux x, y et z. 10. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, 15 comprenant au moins deux porte-outils (41, 42) chacun configuré pour recevoir, de préférence de manière amovible, un nano-outil (51, 52) et conjointement configurés de façon à ce que l'extrémité de chacun des deux nano-outils puisse être placée en position eucentrique. 20 11. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre au moins un capteur de force configuré pour mesurer une force appliquée et/ou reçue au niveau de l'un au moins parmi les premier et deuxième bras (11, 12), l'au moins un porte-outil (41, 42) et au moins un nano-outil (51, 52). 25 12. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre un circuit d'application et de mesure de tension et de courant configuré pour l'acquisition de caractéristiques courant tension d'un échantillon ou d'un contact entre un échantillon et au moins 30 un nano-outil (51, 52) configuré pour être reçu par l'au moins un porte- outil (41, 42). 31 13. Dispositif (1) selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre au moins l'un parmi : un système de refroidissement, par exemple une cellule à effet Peltier, et un système de chauffage, par exemple une cellule à effet Joule. 5 14. Kit comprenant un socle (6), un premier bras (11), un deuxième bras (12), une première platine rotative latérale (31), une deuxième platine rotative latérale (32), au moins un porte-outil (41, 42) et une platine rotative centrale (7) destinés à être assemblés pour former le dispositif 10 (1) de nano-manipulation selon l'une quelconque des revendications précédentes. 15. Système de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique comprenant un microscope, de préférence un microscope électronique à 15 balayage par exemple environnemental, et un dispositif (1) de nano- manipulation selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, le dispositif (1) équipant une platine du microscope. 16. Procédé (100) de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique 20 mettant en oeuvre un système de caractérisation tribologique à l'échelle nanométrique selon la revendication précédente, comprenant les étapes suivantes : - Déposer (111) un échantillon, de préférence sous forme nanométrique, sur le support d'échantillon (8) amovible fixée à la 25 platine rotative centrale (7), - Fixer (110) au moins un nano-outil (51, 52) sur l'au moins un porte-outil (41, 42) de l'une au moins parmi les première et deuxième platines rotatives latérales (31, 32), - Visualiser (112) par microscopie l'échantillon déposé sur le support 30 d'échantillon amovible, - Etablir (113) un contact entre l'au moins un nano-outil (51, 52) et l'échantillon, 32 - Appliquer (116) au moins une force au niveau du contact en actionnant l'un au moins parmi le premier bras (11), le deuxième bras (12), la première platine rotative latérale (31), la deuxième platine rotative latérale (32) et la platine rotative centrale (7), 5 - Visualiser (117) le contact, de manière à observer et/ou mesurer au moins un phénomène physico-chimique au niveau du contact lors de l'application (116) de l'au moins une force. 17. Procédé (100) selon la revendication précédente, dans lequel : 10 - La fixation (110) de l'au moins un nano-outil (51, 52) comprend une première fixation d'un premier nano-outil (51) sur un premier porte-outil (41) fixé à la première platine rotative latérale (31), et une deuxième fixation d'un deuxième nano-outil (52) sur un deuxième porte-outil (42) fixé à la deuxième platine rotative latérale (32), 15 ledit procédé (100) comprenant en outre un prélèvement (114) d'une partie de l'échantillon avec l'un parmi les premier et deuxième nanooutils (51, 52), en actionnant l'un au moins parmi le premier bras (11), le deuxième bras (12), la première platine rotative latérale (31), la deuxième platine rotative latérale (32) et la platine rotative centrale 20 (7), de manière à fixer ladite partie d'échantillon sur l'un parmi les premier et deuxième nano-outils (51, 52), - L'établissement (113) du contact entre l'au moins un nano-outil (51, 52) et l'échantillon comprend l'établissement d'un contact entre la partie d'échantillon fixée à l'un parmi les premier et deuxième nano- 25 outils (51, 52), et l'autre parmi les premier et deuxième nano-outils (51, 52). 18. Procédé (100) selon la revendication précédente, comprenant en outre l'étape suivante, après le prélèvement (114) : 30 - Retirer (115) le support d'échantillon (8) amovible de manière à permettre une insertion d'au moins un détecteur (21), par exemple un détecteur d'électrons transmis, entre la platine rotative centrale (7) et les premier et deuxième nano-outils (51, 52). 33 19. Procédé (100) selon l'une quelconque des trois revendications précédentes, comprenant en outre, après l'application (116) de l'au moins une force au niveau du contact, au moins une mesure (118) prise 5 parmi une mesure de ladite force, une mesure d'une force de réaction et une mesure d'un déplacement relatif de l'au moins un nano-outil. 20. Procédé (100) selon l'une quelconque des revendications 16 à 19, comprenant en outre un étalonnage (109) de l'au moins un nano-outil 10 (51, 52) de manière à déterminer par exemple une constante d'élasticité dudit au moins un nano-outil (51, 52). 15 20