Brevet FR3077140A1 — publié le 20190726

La présente invention concerne un dispositif pour établir un gradient thermique au sein d'un échantillon avec une première face et une deuxième face opposée à la première face, ce dispositif comportant un premier suscepteur destiné à être au voisinage de cette première face, un deuxième suscepteur destiné à être au voisinage de cette deuxième face, et un moyen apte à amener le premier suscepteur à une température et le deuxième suscepteur à une autre température. Pour certaines applications de mesure des propriétés de matériaux sous l'effet de la chaleur (c'est-à-dire soumis à des températures supérieures à la température ambiante), il est nécessaire d'établir et de maintenir de façon stable un gradient de température au sein d'un échantillon de ce matériau. Par exemple on souhaite établir un gradient thermique au sein de l'échantillon afin d'étudier la diffusion d'espèces chimiques dans ce matériau sous l'effet de températures élevées, en particulier supérieures à 100°C, voire supérieures à 900°C. Le document US 2016/0178264 décrit un dispositif apte à établir un gradient thermique au sein d'un échantillon qui est des tissus vivants ou une carotte de glace. Ce dispositif utilise deux puits thermiques, chacun étant maintenu par un mécanisme de contrôle à une température différente. Chaque puits thermique est en contact avec un conducteur thermique, ces deux conducteurs étant placés sur deux faces opposées de l'échantillon. Il est ainsi maintenu un gradient thermique au sein de l'élément. Cependant ce dispositif est limité dans son application car, fonctionnant par puits thermiques, il ne peut maintenir que des températures inférieures à la température ambiante. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients. L'invention vise à proposer un dispositif de chauffage qui permette d'établir et de maintenir de façon stable un gradient de températures au sein d'un échantillon d'un matériau, ces températures étant supérieures à la température ambiante. Ce but est atteint grâce au fait que le premier suscepteur et le deuxième suscepteur sont des conducteurs électriques, et en ce que le dispositif comporte un moyen d'induction comprenant un générateur et un inducteur unique s'étendant selon un axe longitudinal A, l'inducteur étant alimenté par ce générateur et apte à créer un champ magnétique pour 2 chauffer directement le premier suscepteur et le deuxième suscepteur au-dessus d'une température seuil Ts strictement supérieure à la température ambiante, et un mécanisme de positionnement apte à positionner relativement les suscepteurs par rapport à l'inducteur de telle sorte que, 5 lors du chauffage, le premier suscepteur est amené à une première température T1 et le deuxième suscepteur est amené à une deuxième température T2, la température T1 étant strictement supérieure à la température T2. Grâce à ces dispositions, on établit deux températures distinctes, 10 supérieures à la température ambiante, sur les deux faces d'un échantillon, en modulant la puissance du champ électromagnétique émis par l'inducteur et en adaptant la distance entre l'inducteur et l'ensemble formé par les suscepteurs. L'adaptation de cette distance permet de s'affranchir de l'utilisation d'un deuxième inducteur pour réguler la 15 température d'un des suscepteurs par rapport à l'autre. Le dispositif présente l'avantage de n'utiliser qu'un seul inducteur. Avantageusement, le dispositif comprend en outre un mécanisme de régulation des températures T1 et T2 des suscepteurs, ce mécanisme de régulation étant apte à maintenir constantes et/ou étant apte à faire varier 20 dans le temps au moins l'une des températures T1 et T2. Ainsi, dans un premier cas on maintient un gradient de température constant au sein de l'échantillon placé entre les suscepteurs, entre la première face et la deuxième face de cet échantillon, ce qui permet d'étudier dans le temps les propriétés du matériau de cet échantillon. 25 Dans un autre cas on fait varier dans le temps le gradient de température au sein de l'échantillon, ce qui permet d'étudier plus complètement ces propriétés. Par exemple, le mécanisme de régulation comporte un premier capteur de température du premier suscepteur, un deuxième capteur de 30 température du deuxième suscepteur, un régulateur apte à piloter le générateur, et un ordinateur apte à piloter le régulateur et le mécanisme de positionnement en fonction des données fournies par le premier capteur de température et le deuxième capteur de température. Avantageusement le premier suscepteur comporte une surface 35 primaire qui est destinée à être en contact avec la première face de 3 l'échantillon, et le deuxième suscepteur comporte une surface secondaire qui est destinée à être en contact avec la deuxième face de l'échantillon. Ainsi, le gradient thermique au sein de l'échantillon est établi plus rapidement et de façon plus stable, le transfert thermique entre les 5 suscepteurs et l'échantillon s'effectuant alors principalement par conduction thermique. Avantageusement, la surface primaire et la surface secondaire sont planes et perpendiculaires à l'axe longitudinal A. [tant donné que la première face et la deuxième face de l'échantillon 10 sont en contact avec respectivement la surface primaire et la surface secondaire des suscepteurs, on obtient ainsi un gradient thermique sensiblement constant entre les deux faces de l'échantillon. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation 15 représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 est une vue schématique d'un dispositif de chauffage selon l'invention ; - la figure 2 donne le résultat d'essais expérimentaux montrant le 20 gradient thermique obtenu au sein d'un échantillon de céramique grâce au dispositif selon l'invention. Dans la présente description, on entend par « inducteur » un élément apte à générer un champ magnétique lorsqu'il est parcouru par un courant électrique fourni par un générateur. 25 La figure 1 illustre schématiquement un dispositif de chauffage selon l'invention. Ce dispositif comporte un premier suscepteur 10 et un deuxième suscepteur 20, chacun de ces suscepteurs étant un conducteur électrique. Ce dispositif de chauffage est configuré pour, en fonctionnement, 30 chauffer et établir un gradient thermique au sein d'un échantillon 90 qui est placé entre le premier suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20. L'échantillon 90 comporte une première face 91 et une deuxième face 92. En fonctionnement du dispositif de chauffage, le premier suscepteur 10 est placé au voisinage de la première face 91, et le deuxième suscepteur 35 20 est placé au voisinage de la deuxième face 92. 4 La surface du premier suscepteur 10 (respectivement deuxième suscepteur 20), appelée surface primaire 11 (respectivement surface secondaire 21), destinée à être en regard de la première face 91 (respectivement deuxième face 92) de l'échantillon 90 est parallèle à cette 5 première face 91 (respectivement deuxième face 92). Par exemple la première face 91 et/ou la deuxième face 92 sont planes, auquel cas la surface primaire 11 et la surface secondaire 21 sont planes. Par exemple la première face 91 et la deuxième face 92 sont 10 parallèles, auquel cas la surface primaire 11 et la surface secondaire 21 sont parallèles. Avantageusement, en fonctionnement, la surface primaire 11 du premier suscepteur 10 est en contact avec la première face 91 de l'échantillon 90, et la surface secondaire 21 du deuxième suscepteur 20 15 est en contact avec la deuxième face 92 de l'échantillon 90. Le chauffage de l'échantillon 90 est alors plus efficace, car le transfert de chaleur entre les suscepteurs (10, 20) et l'échantillon 90 s'effectue essentiellement par conduction. En variante, on dépose sur la première face 91 (respectivement la 20 deuxième face 92) de l'échantillon 90 un dépôt de matière, par exemple du platine. Le contact (et par conséquent le transfert thermique) de l'échantillon 90 avec la surface primaire 11 (respectivement la surface secondaire 21) est ainsi amélioré. En variante, ce ou ces dépôts de matière jouent le rôle de premier 25 suscepteur 10 et/ou de deuxième suscepteur 20. Le dispositif comporte un moyen d'induction 30 comprenant un inducteur unique 31 apte à créer un champ magnétique, et un générateur électrique 32 (générateur de courant alternatif) qui est relié électriquement à cet inducteur 31. L'énergie électrique fournie par le 30 générateur électrique 32 à l'inducteur 31 permet à l'inducteur 31 de générer le champ magnétique dans l'espace qui l'entoure. Ainsi, l'inducteur 31 chauffe directement les suscepteurs (10, 20) par induction magnétique, c'est-à-dire par génération directe (sans intermédiaire) d'un courant électrique au sein du premier suscepteur 10 et 35 du deuxième suscepteur 20 qui sont placés par rapport à l'inducteur 31 de 5 façon à être affectés de façon suffisante par le champ magnétique. Ainsi, les suscepteurs (10, 20) sont placés à proximité de l'inducteur 31. L'inducteur 31 s'étend selon un axe longitudinal A, visible sur la figure 1. 5 Dans le cas où l'inducteur 31 est une spire parcourue par le courant électrique fournit par le générateur 32, comme représenté en figure 1, les suscepteurs (10, 20) peuvent également être placés dans l'espace à l'intérieur de cette spire. La spire peut avoir des géométries diverses (spire à plat, spire de 10 section circulaire). L'utilisation d'un seul inducteur 31 présente l'avantage de la simplicité par rapport à un dispositif dans lequel deux inducteurs seraient utilisés. Le dispositif selon l'invention évite en outre les interactions 15 indésirables qui surviennent entre deux inducteurs si plus d'un inducteur était utilisé (que le deuxième inducteur soit parcouru par un courant électrique fourni directement par le générateur, ou indirectement par le premier inducteur). Lors du chauffage, le premier suscepteur 10 est chauffé à une 20 première température T1, et le deuxième suscepteur 20 est chauffé à une deuxième température T2, la première température T1 étant strictement supérieure à la deuxième température T2. Ces deux températures sont supérieures à une température seuil Ts, qui est strictement supérieures à la température ambiante. 25 On entend par température ambiante la température dans laquelle se situent les suscepteurs et l'échantillon avant la mise en fonctionnement du dispositif. Par exemple cette température est de l'ordre de 20°C. En première approximation, après la mise en fonctionnement du dispositif, la température est identique dans un plan donné 30 perpendiculaire à l'axe longitudinal A de l'inducteur 31. La température décroit avec l'éloignement par rapport à la spire. On entend par « première température T1 » (respectivement « deuxième température T2 ») la température moyenne de la surface primaire 11 (respectivement surface secondaire 21). 35 Ces températures sont déterminées sur la base de mesures effectuées par un ou plusieurs capteurs (voir description ci-dessous) 6 positionnés sur le suscepteur 10 et le suscepteur 20, par exemple sur la surface primaire 11 et la surface secondaire 21. Avantageusement la surface primaire 11 et la surface secondaire 21 sont planes et perpendiculaires à l'axe longitudinal A de l'inducteur 31. 5 Cette disposition contribue à l'obtention de températures sensiblement constantes sur chacune de ces surfaces. Par exemple, la température seuil Ts est égale à 500°C. Par exemple Ts est égale à 800°C. Si le dispositif baigne dans une atmosphère oxydante, telle que l'air 10 ambiant, les suscepteurs (10, 20) sont réalisés en un matériau qui ne s'oxyde pas à des températures inférieures ou égales à la première température Tl. Les suscepteurs (10, 20) sont en matériaux conducteurs électriques. Par exemple les suscepteurs (10, 20) sont en métal, alliage de 15 métaux, en céramique, en composites de métaux et céramiques. Par exemple ce métal est du platine (Pt). Par exemple ce métal est un superalliage base Nickel (Ni). Le dispositif selon l'invention comporte également un mécanisme de positionnement relatif 40 des suscepteurs (10, 20) par rapport à 20 l'inducteur 31. Le premier suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20 sont déplacés comme un bloc rigide par ce mécanisme de positionnement 40 puisque, en fonctionnement, la distance entre les suscepteurs (10, 20) est fixe et est égale à l'épaisseur de l'échantillon situé entre ces suscepteurs lorsque l'échantillon est en contact avec les suscepteurs (10, 25 20) En variante, lorsque l'échantillon est soutenu et en contact avec un seul des suscepteurs (10, 20), la distance entre les suscepteurs (10, 20) est légèrement supérieure à l'épaisseur de l'échantillon. En variante, lorsque l'échantillon n'est en contact avec aucun des 30 suscepteurs (10, 20), la distance entre les suscepteurs (10, 20) est légèrement supérieure à l'épaisseur de l'échantillon. Dans ce cas, un système de maintien de l'échantillon dans l'espace entre les suscepteurs est nécessaire, puisque cet échantillon ne repose pas sur un des suscepteurs (10, 20). Ce système de maintien est par exemple relié au 35 mécanisme de positionnement. 7 Le terme « relatif » signifie que le mécanisme de positionnement 40 peut déplacer les suscepteurs (10, 20), l'inducteur 31 étant fixe, ou alternativement (ou en complément) le mécanisme de positionnement 40 peut déplacer l'inducteur 31, les suscepteurs (10, 20) étant fixes. 5 Ainsi, le mécanisme de positionnement 40 comporte un support 41 des suscepteurs (10, 20) ou de l'inducteur 31, et un moteur 42 apte à déplacer ce support 41 dans l'espace. Le premier suscepteur 10 est plus proche de l'inducteur 31 que le deuxième suscepteur 20, et est donc chauffé davantage sous l'effet du 10 champ magnétique généré par l'inducteur 31. Par exemple l'inducteur 31, le premier suscepteur 10, et le deuxième suscepteur 20, sont alignés (empilés) selon une direction horizontale, ce qui peut être préférable pour certaines géométries de l'échantillon 90. Par exemple, comme représenté en figure 1, l'inducteur 31 est, en 15 fonctionnement, situé au-dessus du premier suscepteur 10, qui lui-même est situé au-dessus du deuxième suscepteur 20, l'échantillon 90 étant situé entre ces suscepteurs. Le deuxième suscepteur 20 repose alors sur le support 41, qui est apte à être déplacé verticalement par le moteur 42 afin d'être plus ou moins proche de l'inducteur 31. 20 L'axe d'empilement des suscepteurs (10, 20) et de l'échantillon 90 est confondu avec l'axe longitudinal A vertical de l'inducteur 31. Le mécanisme de positionnement 40 comporte un pied télescopique 43. Pour déplacer verticalement le support 41, le moteur 42 fait coulisser verticalement un pied télescopique 43 sur lequel repose le support 41, 25 comme représenté en figure 1. Alternativement, le mécanisme de positionnement 40 comporte un système de pignon-crémaillère qui déplace verticalement une tige portant le support 41. D'autres mécanismes de positionnement 40 sont possibles. 30 L'utilisation conjointe d'un inducteur 31 unique, et d'un mécanisme de positionnement 40, permet de chauffer le premier suscepteur 10 à une première température T1, et le deuxième suscepteur 20 à une deuxième température T2, la première température T1 étant strictement supérieure à la deuxième température T2. 35 Par exemple, la deuxième température T2 est fixée par la puissance du champ électromagnétique généré par l'inducteur 31, tandis que la 8 première température T1 est fixée par la distance relative entre les suscepteurs (10, 20) et l'inducteur 31, à l'aide du mécanisme de positionnement 40. Ainsi, le dispositif selon l'invention permet d'établir un gradient 5 thermique au sein de l'échantillon 90 qui est placé entre le premier suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20. On peut en outre faire varier les gammes (intervalles atteignables) de températures T1 et T2, donc l'amplitude du gradient thermique au sein de l'échantillon 90, par divers moyens. 10 Par exemple, on peut réaliser le premier suscepteur 10 en un premier matériau qui est distinct du deuxième matériau du deuxième suscepteur 20. En effet, deux matériaux différents, lorsqu'ils sont soumis à un champ magnétique identique, vont atteindre deux températures différentes. Ainsi, en changeant le matériau du premier suscepteur 10 on 15 change la première température T1, la deuxième température T2 restant identique. Alternativement, ou en complément, on peut utiliser un premier suscepteur 10 avec un volume supérieur au volume du deuxième suscepteur 20. En effet, la température dans un matériau soumis à un 20 champ magnétique augmente avec le volume de ce matériau. Ainsi, par exemple, on utilise un premier suscepteur 10 dont la section transversale et le matériau sont les mêmes que ceux du deuxième suscepteur 20 mais dont l'épaisseur est supérieure à l'épaisseur du deuxième suscepteur 20, de telle sorte que la première température T1 25 est supérieure à la deuxième température T2. Avantageusement, le dispositif de chauffage comporte un mécanisme de régulation 50 des températures des suscepteurs (10, 20) apte à maintenir constantes la première température T1 et la deuxième température T2. 30 Avantageusement, ce mécanisme de régulation est apte à faire varier dans le temps la première température T1 et/ou la deuxième température T2. Ce maintien ou cette variation de la première température T1 et/ou de la deuxième température T2 permet d'étudier les effets dans le temps 35 d'un gradient de température constant ou variable au sein de l'échantillon. 9 Par exemple, le mécanisme de régulation 50 comporte un premier capteur de température 51 pour mesurer la première température T1 du premier suscepteur 10, un deuxième capteur de température 52 pour mesurer la deuxième température T2 du deuxième suscepteur 20, un 5 régulateur 53 apte à piloter l'inducteur 31, et un ordinateur 54 apte à piloter le régulateur 53 et le mécanisme de positionnement 40 en fonction des données fournies par le premier capteur de température 51 et par le deuxième capteur de température 52. Le régulateur 53 peut être intégré à l'ordinateur 54. 10 Avantageusement, le premier capteur de température 51 (respectivement le deuxième capteur de température 52) sont constitués de plusieurs capteurs de température positionnés sur la surface primaire 11 (respectivement la surface secondaire 21). On obtient ainsi une mesure plus précise de la première température T1 (respectivement la deuxième 15 température T2). Ainsi, on entre comme données d'entrée dans l'ordinateur 54 une première température T1 et une deuxième température T2, et l'ordinateur 54 commande le chauffage de l'un parmi le premier suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20 selon une pente de croissance de température 20 choisie. En parallèle, l'ordinateur 54 régule la température de l'autre parmi le premier suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20 en fonction des données fournies en temps réel par le premier capteur de température 51 et par le deuxième capteur de température 52. Par exemple, cette régulation établit initialement un différentiel de 25 température entre la température du premier suscepteur 10 et la température du deuxième suscepteur 20, puis maintient ce différentiel de température sensiblement constant à chaque instant ultérieur du chauffage' jusqu'à ce que la température du premier suscepteur 10 atteigne la première température T1 et la température du deuxième 30 suscepteur 20 atteigne la deuxième température T2. Par exemple, le pilotage consiste à maintenir la deuxième température T2 en régulant la puissance du champ électromagnétique généré par l'inducteur 31, et à maintenir la première température T1 en régulant la distance relative entre les suscepteurs (10, 20) prenant en 35 sandwich l'échantillon 90 et l'inducteur 31, à l'aide du mécanisme de positionnement 40. Ce maintien des températures T1 et T2 s'effectue avec 10 une double boucle de régulation, puisque la puissance du champ et la distance affectent simultanément T1 et T2. Par exemple, l'ordinateur effectue ce pilotage à l'aide d'un logiciel apte à faire effectuer les régulations ci-dessus. 5 La figure 2 montre, à titre d'exemple les températures T1 et T2 obtenues durant un essai avec un échantillon de céramique Ca4LM (La1.92Ca0.08Mo208.96) d'épaisseur 1,5 mm. La courbe en pointillés épais donne la première température T1 en fonction du temps, la courbe en pointillés fins donne la deuxième 10 température T2 en fonction du temps, la courbe pleine donne la différence (T1 - T2), c'est-à-dire le gradient de températures appliqué à l'échantillon situé entre le premier suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20. On constate l'obtention et le maintien pendant plus d'une heure d'un gradient de température d'amplitude 100°C (T1 - T2) entre la première face 91 et 15 la deuxième face 92 de l'échantillon 90. Le dispositif fonctionne à pression atmosphérique. En variante, le dispositif de chauffage fonctionne à une pression inférieure à la pression atmosphérique, le dispositif étant placé dans une enceinte dans laquelle on établit un vide. Dans ce cas le premier 20 suscepteur 10 et le deuxième suscepteur 20 sont de préférence en contact avec l'échantillon 90 car le chauffage de l'échantillon s'effectue essentiellement par conduction. En variante, le dispositif de chauffage avec deux suscepteurs décrit ci-dessus est généralisé au cas de n suscepteurs et {n-1} échantillons, les 25 suscepteurs étant empilés les uns sur les autres, deux suscepteurs adjacents quelconques prenant en sandwich un échantillon et étant portés à deux températures distinctes. Le mécanisme de positionnement positionne relativement l'ensemble formé par les suscepteurs et les échantillons par rapport à l'inducteur comme dans le cas où le dispositif ne 30 comporte que deux suscepteurs. Ainsi, avec n suscepteur on peut tester simultanément {n-1} échantillons différents, REVENDICATIONS1. Dispositif pour établir un gradient thermique au sein d'un échantillon (90) avec une première face (91) et une deuxième face (92) opposée à ladite première face (91), ce dispositif comportant un premier suscepteur (10) destiné à être au voisinage de ladite première face (91), un deuxième suscepteur (20) destiné à être au voisinage de ladite deuxième face (92) et un moyen apte à amener le premier suscepteur (10) à une température et le deuxième suscepteur (20) à une autre température, ledit dispositif étant caractérisé en ce que ledit premier suscepteur (10) et ledit deuxième suscepteur (20) sont des conducteurs électriques, et en ce que ledit dispositif comporte un moyen d'induction (30) comprenant un générateur (32) et un inducteur unique (31) s'étendant selon un axe longitudinal A, ledit inducteur (31) étant alimenté par ledit générateur (32) et apte à créer un champ magnétique pour chauffer directement ledit premier suscepteur (10) et ledit deuxième suscepteur (20) au-dessus d'une température seuil Ts strictement supérieure à la température ambiante, et un mécanisme de positionnement (40) relatif desdits suscepteurs (10, 20) par rapport audit inducteur (31) de telle sorte que, lors du chauffage, ledit premier suscepteur (10) est amené à une première température T1 et ledit deuxième suscepteur (20) est amené à une deuxième température T2, ladite première température T1 étant strictement supérieure à ladite deuxième température T2. 2. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il comprend en outre un mécanisme de régulation (50) desdites températures T1 et T2 desdits suscepteurs (10, 20), ledit mécanisme de régulation (50) étant apte à maintenir constantes et/ou étant apte à faire varier dans le temps au moins l'une desdites températures T1 et T2. 3. Dispositif selon la revendication 2 caractérisé en ce que ledit mécanisme de régulation (50) comporte un premier capteur de température (51) dudit premier suscepteur (10), un deuxième capteur de température (52) dudit deuxième suscepteur (20), un régulateur (53) apte à piloter ledit générateur (32), et un ordinateur (54) apte à piloter ledit régulateur (53) et ledit mécanisme de positionnement (40) en fonction des 12 données fournies par ledit premier capteur de température (51) et ledit deuxième capteur de température (52). 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que ledit premier suscepteur (10) comporte 5 une surface primaire (11) qui est destinée à être en contact avec ladite première face (91), et ledit deuxième suscepteur (20) comporte une surface secondaire (21) qui est destinée à être en contact avec ladite deuxième face (92). 5. Dispositif selon la revendication 4 caractérisé en ce que ladite 10 surface primaire (11) et ladite surface secondaire (21) sont planes et perpendiculaires audit axe longitudinal A. 15