Brevet FR3081173A1 — publié le 20191122

B16366 1 FOUR DE SOLIDIFICATION DIRIGEE DE CRISTAUX Domaine La présente invention concerne un four de solidification dirigée de cristaux, et plus particulièrement un tel four permettant d'obtenir des lingots de silicium destinés à la 5 fabrication de panneaux solaires photovoltaïques. Exposé de l'art antérieur Le principe de fonctionnement d'un four de solidification dirigée de cristaux est le suivant. Des morceaux de silicium sont introduits dans un creuset en silice. Des éléments 10 de chauffage disposés autour des parois latérales du creuset ou au-dessus du creuset et/ou sous le fond du creuset, permettent ensuite de chauffer le creuset pour faire fondre les morceaux de silicium. Une fois les morceaux de silicium fondus, le creuset est refroidi pour cristalliser le silicium fondu. Le 15 refroidissement du creuset est assuré depuis le fond du creuset, par exemple par un échangeur thermique disposé sous le fond du creuset. La cristallisation du silicium fondu débute alors par le fond du creuset. La solidification est dite dirigée. L'échangeur thermique est par exemple une plaque, disposée sous le fond du 20 creuset et refroidie par circulation d'un fluide caloporteur, par exemple de l'eau. B16366 2 Après fusion puis cristallisation, un lingot de silicium de structure cristalline différente de celle des morceaux de silicium introduits initialement dans le creuset est obtenu. Généralement, le creuset a une base carrée de l'ordre de 1 m 5 +/- 0,5 m de côté et de 50 cm de hauteur, et on obtient un lingot de silicium de l'ordre de 1 m de côté et de 30 cm de hauteur, destiné à être découpé en briques puis en plaques de silicium (wafers) qui seront transformées en cellules photovoltaïques. Afin de limiter la consommation d'énergie du four, il 10 convient, pendant le chauffage et la fusion des morceaux de silicium, de prévoir une isolation thermique entre l'échangeur et le fond du creuset. Un exemple d'isolation thermique pouvant être utilisé est un volet mobile. Pendant les phases de chauffe et de fusion, 15 le volet est positionné entre les éléments de chauffage et l'échangeur thermique. Pour assurer une bonne isolation thermique, le volet est suffisamment grand de façon à s'étendre sous la totalité du fond du creuset. Le volet est ensuite retiré pour commencer la cristallisation. Il faut alors prévoir un système de 20 dégagement complet du volet pour découvrir entièrement l'échangeur thermique. Un inconvénient d'un four équipé d'une isolation thermique telle que celui décrit ci-dessus réside dans son encombrement plus important par rapport à un four sans isolation 25 thermique. Un autre inconvénient est lié au fait que, lors du dégagement du volet, l'exposition du fond du creuset par rapport à l'échangeur thermique débute à partir d'un bord du fond du creuset. La cristallisation du silicium fondu tend alors à 30 commencer par un des bords du creuset. Pour obtenir une cristallisation uniforme du silicium fondu, il convient alors de dégager le volet le plus rapidement possible. Toutefois, pour certaines applications, il est préférable d'augmenter progressivement la surface du fond du creuset exposée à 35 l'échangeur thermique. Dans un four équipé d'une isolation B16366 3 thermique du type de celle décrite ci-dessus, ceci se ferait au détriment de la qualité de la cristallisation du silicium fondu. Un autre inconvénient d'un four de solidification tel que décrit ci-dessus est qu'en cas de fuite de silicium hors du 5 creuset, par exemple en cas de rupture du creuset, du silicium fondu peut atteindre le fluide caloporteur circulant dans l'échangeur thermique situé sous le creuset. Ceci peut entraîner des dommages importants pour le four. Il existe donc un besoin d'un four de solidification 10 dirigée de cristaux équipé d'une isolation thermique palliant au moins en partie certains des inconvénients des fours équipés d'une isolation thermique du type de celui décrit ci-dessus. Il existe également un besoin d'un four de solidification dirigée de cristaux pour lequel les risques 15 d'explosion en cas de fuite de silicium fondu sont réduits. Résumé Ainsi, un objet d'un mode de réalisation est de prévoir un four de solidification dirigée de cristaux équipé d'une isolation thermique présentant un encombrement réduit. 20 Un autre objet d'un mode de réalisation est de prévoir un four de solidification dirigée de cristaux équipé d'une isolation thermique permettant, pendant la phase de cristallisation, d'augmenter progressivement la surface du fond du creuset exposée à l'échangeur thermique. 25 Un autre objet d'un mode de réalisation est de prévoir un four de solidification dirigée de cristaux équipé d'une isolation thermique permettant, pendant la phase de cristallisation, d'augmenter la surface du fond du creuset exposée à l'échangeur thermique sur l'ensemble du fond du creuset. 30 Un autre objet d'un mode de réalisation est de réduire les risques que du silicium fondu n'atteigne le fluide caloporteur circulant dans l'échangeur thermique utilisé pendant la phase de cristallisation. Ainsi, un mode de réalisation prévoit un four de 35 solidification dirigée de cristaux comprenant un creuset, le B16366 4 creuset étant destiné à contenir les cristaux et comportant un axe de symétrie, le four comprenant successivement, selon l'axe de symétrie, le creuset, des éléments de chauffage, une isolation thermique et un échangeur thermique. L'isolation thermique comprend des premiers et deuxièmes volets, chaque premier et deuxième volet pouvant pivoter autour d'un axe de rotation perpendiculaire à l'axe de symétrie, les axes de rotation étant parallèles, le four comprenant un système d'actionnement adapté à faire pivoter simultanément chaque premier volet autour de son axe de rotation dans un premier sens de rotation et chaque deuxième volet autour de son axe de rotation dans un deuxième sens de rotation, le premier sens de rotation étant opposé au deuxième sens de rotation. Selon un mode de réalisation, le système d'actionnement est adapté à faire pivoter les premiers et deuxièmes volets dans une première position dans laquelle chaque premier volet est en contact avec au moins un autre premier volet et dans laquelle chaque deuxième volet est en contact avec au moins un autre deuxième volet. Selon un mode de réalisation, le système d'actionnement est adapté à faire pivoter les premiers et deuxièmes volets entre la première position dans laquelle les premiers et deuxièmes volets sont horizontaux et une deuxième position dans laquelle les premiers et deuxièmes volets sont verticaux. Selon un mode de réalisation, chaque premier et deuxième volet a une section droite comprenant une portion centrale rectangulaire ayant un centre de symétrie et deux rebords se projetant depuis des coins de la portion centrale opposés par rapport au centre de symétrie. Selon un mode de réalisation, chaque premier et deuxième volet comprend une âme en un premier matériau entourée d'une gaine en un deuxième matériau, le deuxième matériau ayant un module d'Young maximal inférieur au premier matériau. Selon un mode de réalisation, l'isolation thermique 35 comprend un cadre, chaque premier et deuxième volet étant monté libre en rotation sur le cadre. B16366 5 Selon un mode de réalisation, le four comprend une enceinte contenant le creuset ayant un fond plat sous le creuset selon l'axe de symétrie. Selon un mode de réalisation, le four comprend un 5 échangeur thermique dans lequel circule un fluide caloporteur. Un mode de réalisation prévoit un procédé de fabrication d'un lingot d'un matériau cristallin, mettant en oeuvre le four tel que défini précédemment, comprenant les étapes suivantes : a) introduire des morceaux du matériau dans le creuset ; 10 b) faire fondre les morceaux du matériau par les éléments de chauffage, les premiers volets étant au contact les uns avec les autres et les deuxièmes volets étant au contact les uns avec les autres ; et c) refroidir le matériau fondu par l'échangeur thermique 15 en faisant pivoter les premiers volets et les deuxième volets pour qu'ils ne soient plus au contact les uns avec les autres, de façon à amener le matériau fondu à se solidifier et former le lingot. Selon un mode de réalisation, à l'étape a), des germes monocristallins sont introduits dans le creuset en plus des 20 morceaux du matériau, au moins une partie des germes monocristallins ne fondant pas à l'étape b) ; et à l'étape c), la solidification du matériau fondu est amorcée à partir de la partie des germes monocristallins qui n'a pas fondu à l'étape b). Brève description des dessins 25 Ces caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres, seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1 est une vue en coupe illustrant de façon 30 schématique un four de solidification dirigée de cristaux comprenant une isolation thermique ; la figure 2 est une vue en perspective d'un mode de réalisation d'une isolation thermique en position fermée ; la figure 3 est une section droite d'un volet de 35 l'isolation thermique représentée sur la figure 2 ; et B16366 6 les figures 4 et 5 sont des vues analogues à la figure 2 respectivement dans une position intermédiaire entre des positions fermée et ouverte et en position ouverte. Description détaillée 5 De mêmes éléments ont été désignés par de mêmes références dans les différentes figures et, de plus, les diverses figures ne sont pas tracées à l'échelle. Par souci de clarté, seuls les éléments utiles à la compréhension des modes de réalisation décrits ont été représentés et sont détaillés. Sauf 10 précision contraire, les expressions "approximativement", "sensiblement", "environ" et "de l'ordre de" signifient à 10 % près, de préférence à 5 % près. La figure 1 est une vue en coupe avec coupe illustrant de façon schématique un four de solidification dirigée de 15 cristaux. Le four comprend une enceinte 1, par exemple une enceinte cylindrique à double paroi d'axe Al, par exemple vertical. Dans la suite de la description, lorsque l'on fait référence à des qualificatifs de position relative, tels que les 20 termes "dessus", "dessous", "supérieur", "inférieur", etc., il est fait référence à l'axe Al. Le plan de coupe correspond à un plan de symétrie contenant l'axe Al. Le diamètre extérieur de l'enceinte 1 est par exemple de 2 mètres. L'enceinte 1 comprend une enceinte supérieure 2 et une enceinte inférieure 3, délimitant 25 respectivement une partie supérieure 4 du four et une partie inférieure 5 du four. L'enceinte inférieure 3 comprend un fond 6 plat. L'enceinte inférieure 3 peut être refroidie par un système de mise en circulation d'un fluide entre les parois doubles de l'enceinte 30 inférieure 3. En fonctionnement, la partie supérieure 4 du four comprend un creuset 7, par exemple en silice. Le creuset est par exemple de base carrée, par exemple de 0,5 m à 1,5 m de côté et de 40 cm à 80 cm de hauteur. Des plaques 9 sont fixées aux parois latérales et au fond du creuset 7. Les plaques 9 servent notamment B16366 7 à augmenter la rigidité du creuset 7. La plaque 9 sur laquelle repose le fond du creuset 7 est elle-même posée sur un support 11. Une plaque 13 recouvre le haut du creuset 7. Les plaques 9 et 13 et le support 11 sont en un matériau conducteur thermique, par 5 exemple en graphite. Des éléments de chauffage 15 sont disposés autour des plaques 9 entourant les parois latérales du creuset 7, et un élément de chauffage 17 est disposé au-dessus de la plaque 13 recouvrant le creuset 7. Des éléments isolants 19 entourent 10 l'ensemble constitué par le creuset 7, les plaques 9 et 13, les éléments de chauffage 15 et 17, et le support 11. Des éléments de chauffage 21 sont éventuellement disposés sous le support 11, dans la partie inférieure 5 du four. Les éléments de chauffage 15, 17 et 21 sont par exemple constitués 15 de résistances électriques comprenant par exemple plusieurs barreaux de chauffage. Des éléments isolants 23 sont placés dans la partie inférieure 5 du four et délimitent avec les éléments isolants 19 une enceinte interne entourant le creuset 7 et comportant une 20 ouverture 25 sous les éléments de chauffage 21. Un échangeur thermique 27 est prévu dans le fond 6 de l'enceinte inférieure 3, sous les éléments de chauffage 21. L'échangeur thermique 27 est par exemple un bloc refroidi par circulation d'un fluide caloporteur, par exemple de l'eau. 25 L'échangeur thermique 27 peut être intégré au fond 6 comme cela est représenté en figure 1. A titre de variante, l'échangeur thermique 27 peut être disposé dans l'enceinte inférieure 3. Le four comprend une isolation thermique 29, disposée entre les éléments de chauffage 21 et le fond 6, et comprenant 30 des volets 30 articulés comme cela est décrit plus en détail par la suite. Les volets 30 sont, au moins en partie, en un matériau isolant thermique, par exemple en feutre de graphite. Les volets 30 sont disposés orthogonalement à l'axe Al. Chaque volet 30 peut 35 être pivoté autour d'un axe orthogonal à l'axe Al. B16366 8 Une plaque 31, en un matériau conducteur thermique, par exemple en graphite, repose sur le fond 6 sous l'isolation thermique 29. Le four comprend en outre un conduit 39 destiné à 5 l'injection d'un gaz inerte, par exemple de l'argon, à l'intérieur de l'enceinte 1 du four. Le fonctionnement d'un tel four de solidification dirigée de cristaux est le suivant. La partie inférieure 5 du four est éloignée de la partie 10 supérieure 4 du four. Le creuset 7 contenant des morceaux de silicium est mis en place dans le four. L'enceinte 1 du four est ensuite refermée en rapprochant la partie inférieure 5 de la partie supérieure 4 du four. Afin de faire fondre les morceaux de silicium contenus 15 dans le creuset 7, une température supérieure à la température de fusion du silicium (environ 1420°C), par exemple une température de l'ordre de 1500°C, est appliquée au creuset 7 par les éléments de chauffage 15, 17 et 21. Les phases de chauffage et de fusion du silicium peuvent durer par exemple environ 24 heures. 20 Pendant les phases de chauffage et de fusion du silicium, les volets 30 sont positionnés entre le fond du creuset 7 et l'échangeur thermique 27, de façon à fermer l'ouverture 25. Les pertes thermiques lors du chauffage du creuset 7 sont ainsi réduites. Dans la suite de la description, les volets 30 sont 25 alors dits en position fermée. Une fois les morceaux de silicium fondus, les éléments de chauffage 21 peuvent être arrêtés. Les volets 30 sont ensuite pivotés pour découvrir l'ouverture 25. Dans la suite de la description, les volets 30 sont alors dits en position ouverte. 30 Le fond du creuset 7 est refroidi par l'échangeur thermique 27. La phase de cristallisation du silicium peut durer environ 36 heures, et la vitesse de cristallisation du silicium est par exemple voisine de 1 cm/h. Pendant toute la phase de cristallisation, la température est maintenue à environ 1420°C au 35 sommet du creuset 7. B16366 9 Un exemple de réalisation d'isolation thermique 29 tel que celui décrit en relation avec la figure 1 est décrit plus précisément dans la suite de la description en relation avec les figures 2 à 5. 5 La figure 2 est une vue en perspective d'un mode de réalisation de l'isolation thermique 29 en position fermée. La figure 3 est une section droite d'un volet 30 de l'isolation thermique 29 représentée sur la figure 2 et les figures 4 et 5 sont des vues analogues à la figure 2, respectivement dans une 10 position intermédiaire entre la position ouverte et la position fermée, et en position ouverte. L'isolation thermique 29 comprend un cadre 32 au contact des éléments isolants 23 qui, en vue de dessus, peut avoir une forme générale carrée ou rectangulaire. Chaque volet 30 est monté 15 de façon pivotante autour d'un axe 42 par rapport au cadre 32 par des liaisons pivotantes. Les axes 42 de rotation des volets 30 sont parallèles, et par exemple perpendiculaires à l'axe Al. Selon un mode de réalisation, chaque volet 30 a une section droite sensiblement constante. Chaque volet 30 comprend 20 une âme 34 sur laquelle est fixé un revêtement 35. L'âme 34 est en un matériau rigide, par exemple du graphite CFC. Le revêtement 35 est par exemple en feutre de graphite. L'épaisseur maximale du volet 30, mesurée selon l'axe Al, varie de 10 mm à 200 mm. La largeur maximale du volet 30, mesurée selon une direction 25 perpendiculaire aux axes Al et A2 varie de 50 mm à 800 mm. La longueur maximale du volet 30, mesurée selon l'axe A2 varie de 200 mm à 1600 mm. La section droite du volet 30, dans un plan perpendiculaire à l'axe A2, comprend une portion centrale 36 de 30 section droite rectangulaire qui se prolonge par un rebord supérieur 37 au niveau de l'un des coins supérieurs et par un rebord inférieur 38 au niveau de l'un des coins inférieurs, le rebord inférieur 38 étant le symétrique du rebord supérieur 37 par rapport à l'axe A2. B16366 10 Les volets 30 sont actionnés par un système d'actionnement, non représenté sur les figures. L'isolation thermique 29 comprend un nombre N pair de volets 30 répartis en N/2 premiers volets successifs et N/2 deuxièmes volets successifs, 5 avec N égal à 6 dans le mode de réalisation illustré sur les figures 2 à 5. De façon générale, N peut varier entre 2 et 32. L'un des premiers volets est adjacent à l'un des deuxièmes volets 30. Le système d'actionnement est adapté à faire pivoter les premiers volets 30 dans un premier sens de rotation et à faire 10 pivoter simultanément les deuxièmes volets 30 dans un deuxième sens de rotation opposé au premier sens de rotation. Selon un mode de réalisation, le système d'actionnement comprend un premier sous-système d'actionnement, non représenté, situé d'un côté du cadre 32 et d'un deuxième sous-système 15 d'actionnement, non représenté, situé du côté opposé du cadre. Les deux sous-systèmes d'actionnement peuvent avoir une structure symétrique par rapport à un plan contenant l'axe Al et perpendiculaire aux axes 42. Lorsque les volets 30 sont en position fermée, comme 20 cela est représenté sur les figures 1 et 2, les volets 30 sont au contact les uns avec les autres de sorte à former un écran entre les éléments de chauffage 21 et l'échangeur thermique 27. En particulier, pour le premier volet 30 intercalé entre deux premiers volets, le rebord supérieur 37 de ce volet recouvre le 25 rebord inférieur d'un premier volet adjacent et le rebord inférieur 38 de ce volet est recouvert par le rebord supérieur de l'autre premier volet adjacent. De façon analogue, pour le deuxième volet 30 intercalé entre deux deuxièmes volets, le rebord supérieur 37 de ce volet recouvre le rebord inférieur d'un 30 deuxième volet adjacent et le rebord inférieur 38 de ce volet est recouvert par le rebord supérieur de l'autre deuxième volet adjacent. Ceci permet d'améliorer l'isolation thermique formée par les volets 30 en position fermée. Le passage de la position fermée des volets 30, 35 représentée sur les figures 1 et 2, à la position ouverte, B16366 11 représentée en figure 5, se fait en passant par la position intermédiaire représentée en figure 4. Un four de solidification dirigée comprenant une isolation thermique 29 tel que celui décrit ci-dessus présente 5 plusieurs avantages. Un avantage réside dans l'encombrement réduit d'un tel four. Les volets 30 peuvent être pivotés simultanément pour découvrir entièrement l'échangeur thermique 27, tout en entraînant un encombrement inférieur à celui qui serait nécessaire avec un 10 volet unique se dégageant latéralement. De plus, le système d'entraînement de l'isolation thermique 29 lui-même présente un encombrement réduit. De plus, il permet le pilotage centralisé des volets 30 de l'isolation thermique 29. Un autre avantage réside dans le fait que la commande 15 de l'actionneur ou du circuit hydraulique commandant le système d'actionnement est particulièrement simple puisque la synchronisation des mouvements de pivotement des volets 30 lors du passage de la position fermée à la position ouverte et inversement peut être assurée par un assemblage de pièces 20 mécaniques. Un autre avantage d'un tel four réside dans le contrôle de la cristallisation. Pendant les phases de cristallisation, les volets 30 de l'isolation thermique 29 sont pivotés simultanément. Ainsi, la cristallisation du silicium fondu est amorcée 25 sensiblement uniformément depuis la totalité du fond du creuset 7. Ceci permet d'améliorer la cristallisation pour des applications photovoltaïques. De plus, la vitesse de rotation des volets 30 peut être choisie de façon que les volets 30 pivotent lentement. Ceci permet d'augmenter progressivement la surface du 30 fond du creuset 7 exposée à l'échangeur thermique 27. Un meilleur contrôle de la structure cristalline du lingot de silicium est ainsi obtenu. Un tel four est particulièrement bien adapté à la fabrication de lingots de silicium multicristallins contenant des 35 monocristaux de taille importante, c'est-à-dire à la fabrication B16366 12 de lingots de silicium dits "quasi-monocristallins" (en anglais "monolike"). Dans ce cas, des germes monocristallins sont introduits dans le fond du creuset en même temps que les morceaux de silicium, qui sont généralement polycristallins. Les volets 5 sont ouverts avant que les germes monocristallins aient entièrement fondu avec les morceaux de silicium. La cristallisation du silicium est ainsi amorcée à partir des germes monocristallins. L'augmentation progressive de la surface du fond du creuset exposée à l'échangeur thermique permet de maîtriser la 10 croissance cristalline du lingot de silicium quasimonocristallin. Des modes de réalisation particuliers de la présente invention ont été décrits. Diverses variantes et modifications apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, bien qu'on ait 15 décrit ci-dessus le fonctionnement d'un four de solidification dirigée de cristaux dans le cas particulier de cristaux de silicium, un four de solidification dirigée de cristaux tel que celui décrit en relation avec les figures 1 à 5 peut être utilisé pour fabriquer d'autres types de cristaux. En outre, des éléments 20 de chauffage autres que des résistances électriques, par exemple des éléments de chauffage à induction, REVENDICATIONS1. Four de solidification dirigée de cristaux comprenant un creuset (7), le creuset étant destiné à contenir les cristaux et comportant un axe de symétrie (Al), le four comprenant successivement, selon l'axe de symétrie : le creuset ; des éléments de chauffage (21) ; une isolation thermique (29) ; et un échangeur thermique (27), l'isolation thermique comprenant des premiers et deuxièmes volets (30), chaque premier et deuxième volet pouvant pivoter autour d'un axe de rotation (A2) perpendiculaire à l'axe de symétrie, les axes de rotation étant parallèles, le four comprenant un système d'actionnement adapté à faire pivoter simultanément chaque premier volet autour de son axe de rotation dans un premier sens de rotation et chaque deuxième volet autour de son axe de rotation dans un deuxième sens de rotation, le premier sens de rotation étant opposé au deuxième sens de rotation. 2. Four selon la revendication 1, dans lequel le système d'actionnement est adapté à faire pivoter les premiers et deuxièmes volets (30) dans une première position dans laquelle chaque premier volet est en contact avec au moins un autre premier volet et dans laquelle chaque deuxième volet est en contact avec au moins un autre deuxième volet. 3. Four selon la revendication 2, dans lequel le système d'actionnement est adapté à faire pivoter les premiers et deuxièmes volets (30) entre la première position dans laquelle les premiers et deuxièmes volets sont horizontaux et une deuxième position dans laquelle les premiers et deuxièmes volets sont verticaux. 4. Four selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel chaque premier et deuxième volet (30) a une section droite comprenant une portion centrale (36) rectangulaire ayant un centre de symétrie et deux rebords (37, 38) se projetant depuis des coins de la portion centrale opposés par rapport au centre de symétrie. B16366 14 5. Four selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel chaque premier et second volet (30) comprend une âme (34), en un premier matériau, entourée d'une gaine (35) en un deuxième matériau, le deuxième matériau ayant un module d'Young 5 maximal inférieur au premier matériau. 6. Four selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel l'isolation thermique (29) comprend un cadre (32), chaque premier et deuxième volet (30) étant monté libre en rotation sur le cadre. 10 7. Four selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant une enceinte (1) contenant le creuset (7) ayant un fond (6) plat sous le creuset (7) selon l'axe de symétrie (Al). 8. Four selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, comprenant un échangeur thermique (27) dans lequel circule un 15 fluide caloporteur. 9. Procédé de fabrication d'un lingot d'un matériau cristallin, mettant en oeuvre le four selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant les étapes suivantes : a) introduire des morceaux du matériau dans le creuset 20 (7) ; b) faire fondre les morceaux du matériau par les éléments de chauffage (15, 17, 21), les premiers volets (30) étant au contact les uns avec les autres et les deuxièmes volets (30) étant au contact les uns avec les autres ; et 25 c) refroidir le matériau fondu par l'échangeur thermique (27) en faisant pivoter les premiers volets et les deuxième volets pour qu'ils ne soient plus au contact les uns avec les autres, de façon à amener le matériau fondu à se solidifier et former le lingot. 30 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel : à l'étape a), des germes monocristallins sont introduits dans le creuset (7) en plus des morceaux du matériau, au moins une partie des germes monocristallins ne fondant pas à l'étape b) ; et 35 à l'étape c), la solidification du matériau fondu est amorcée à partir de la partie des germes monocristallins qui n'a pas fondu à l'étape b).