Brevet FR3081457A1 — publié le 20191129

Procédé de préparation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de préparation de sel de lithium d'imides contenant un groupement fluorosulfonyle. ARRIERE-PLAN TECHNIQUE Les anions de type sulfonylimide, de par leur très faible basicité, sont de plus en plus utilisés dans le domaine du stockage d'énergie sous forme de sels inorganiques dans les batteries, ou de sels organiques dans les super condensateurs ou dans le domaine des liquides ioniques. Le marché des batteries étant en plein essor et la réduction des coûts de fabrication des batteries devenant un enjeu majeur, un procédé de synthèse à grande échelle et à bas coût de ce type d'anions est nécessaire. Dans le domaine spécifique des batteries Li-ion, le sel actuellement le plus utilisé est le LiPF6 mais ce sel montre de nombreux désavantages tels qu'une stabilité thermique limitée, une sensibilité à l'hydrolyse et donc une plus faible sécurité de la batterie. Récemment de nouveaux sels possédant le groupement FS02- ont été étudiés et ont démontré de nombreux avantages comme une meilleure conductivité ionique et une résistance à l'hydrolyse. L'un de ces sels, le LiFSI (LiN(FS02)2) a montré des propriétés très intéressantes qui font de lui un bon candidat pour remplacer le LiPF6. Il existe plusieurs procédés de préparation du LiFSI, comprenant notamment une étape de chloration. Toutefois, ces procédés conduisent à la libération de produits toxiques, qui pourraient être rejetés dans l'atmosphère et donc impacteraient négativement 25 l'environnement. Il existe donc encore un besoin d'un procédé de préparation de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ne présentant pas les inconvénients susmentionnés. En particulier, il existe un besoin d'un procédé de préparation de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide qui soit plus respectueux de l'environnement, et/ou qui soit rentable 30 économiquement. DESCRIPTION DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de préparation de CI-SO2NHSO2C1 comprenant une étape de chloration de l'acide sulfamique avec au moins un agent chlorant et au moins un agent soufré, ledit procédé conduisant à un flux Fi, de préférence liquide, 2 comprenant CI-SO2NHSO2C1 et un flux gazeux F2 comprenant HCI et S02, ledit procédé comprenant une étape a) de traitement du flux gazeux F2. L'étape a) de traitement permet avantageusement d'éviter le rejet de HCI et S02, 5 contenus dans le flux gazeux F2, dans l'atmosphère. L'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend de préférence une étape de mise en contact dudit flux F2 avec une solution aqueuse alcaline, et/ou une étape de mise en contact dudit flux F2 avec une solution de peroxyde d'hydrogène, et/ou une étape de séparation de HCI et SO2 contenu dans ledit flux F2, et/ou une étape d'absorption de HCI 10 contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution aqueuse, et/ou une étape d'absorption de SO2 contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution d'acide sulfurique concentrée. Selon un mode de réalisation, le flux gazeux F2 comprend : plus de 20% en poids de HCI, de préférence plus de 30% en poids de HCI, et 15 avantageusement plus de 40% en poids de HCI ; et/ou plus de 30% en poids de S02, de préférence plus de 40% en poids de S02, et avantageusement plus de 50% en poids de S02. Le flux gazeux F2 peut éventuellement comprendre un ou plusieurs gaz inerte(s), tel(s) 20 que par exemple de l'azote, de l'hélium, l'argon. Il peut par exemple s'agir du(des) gaz inerte(s) utilisé(s) dans l'étape de chloration susmentionnée. Le flux F1 peut comprendre éventuellement l'agent chlorant, tel que par exemple SOCl2, par exemple en une teneur massique inférieure à 5% en poids, préférentiellement inférieure à 1 % en poids, et avantageusement inférieure à 0,5% en poids par rapport au poids total dudit flux F1. Le flux F1 peut comprendre éventuellement l'agent soufré, tel que par exemple H2504, par exemple en une teneur massique inférieure à 5% en poids, préférentiellement inférieure à 1 % en poids, et avantageusement inférieure à 0,5% en poids par rapport au poids total dudit flux F1. Le flux F1 peut comprendre éventuellement l'agent chlorant et l'agent soufré, tels que par exemple SOCl2, et H2504 par exemple en une teneur massique totale inférieure à 5% en poids, préférentiellement inférieure à 1 % en poids, et avantageusement inférieure à 0,5% en poids par rapport au poids total dudit flux F1. Le flux F1 peut éventuellement comprendre HCI et/ou S02, chacun en une teneur de préférence inférieure à 5% en poids, préférentiellement inférieure à 1% en poids, et avantageusement inférieure à 0,5% en poids par rapport au poids total dudit flux F1. 3 Traitement : mise en contact avec une solution aqueuse alcaline Selon un premier mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux F2 gazeux comprend i) la mise en contact du flux gazeux F2 avec une solution aqueuse alcaline. La solution aqueuse alcaline peut être une solution aqueuse d'un hydroxyde de métal 5 alcalin ou alcalino-terreux, ou une solution aqueuse d'un carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux. De préférence, la solution aqueuse alcaline est choisie parmi une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, d'hydroxyde de potassium, d'hydroxyde de calcium, d'hydroxyde de magnésium, de carbonate de calcium, de carbonate de potassium, et leurs mélanges. 10 La solution aqueuse alcaline peut être préparée par dissolution d'au moins une base alcaline ou alcalino-terreuse dans de l'eau. De préférence, la mise en contact i) est effectuée dans une colonne de neutralisation, en particulier fonctionnant à contre-courant. 15 La colonne de neutralisation peut comprendre : o au moins un garnissage tel que par exemple un garnissage vrac et/ou un garnissage structuré, et/ou o des plateaux tels que par exemple des plateaux perforés, des plateaux à clapets 20 fixes, des plateaux à clapets mobiles, des plateaux à calottes, ou leurs combinaisons. Selon un mode de réalisation, il y a lieu de contrôler le pH de la solution aqueuse alcaline, de sorte qu'il reste basique au cours de l'étape i) de mise en contact dans la colonne 25 de neutralisation. Selon un mode de réalisation, le flux gazeux F2 est introduit en pied de colonne de neutralisation, tandis que la solution aqueuse alcaline est introduite en tête de ladite colonne. Selon un mode de réalisation, l'étape i) de mise en contact du flux gazeux F2, notamment dans une colonne de neutralisation, avec une solution aqueuse alcaline permet de 30 former et récupérer : un flux gazeux G1 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), de préférence récupéré en tête de colonne de neutralisation; et un flux alcalin L1 comprenant de l'eau, des ions Cl- et des ions sulfites 5032-, de préférence récupéré en pied de colonne de neutralisation, L1 étant de préférence 35 liquide. 4 Le flux alcalin L1 peut éventuellement être dirigé vers une station de traitement des eaux usées, avant rejet éventuel dans l'environnement. Traitement : mise en contact avec une solution de peroxyde d'hydrogène 5 Selon un second mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend ii) la mise en contact du flux gazeux F2 avec une solution de peroxyde d'hydrogène. Le S02 contenu dans le flux gazeux F2 peut alors réagir avec le peroxyde d'hydrogène pour former quantitativement de l'acide sulfurique selon l'équation réactionnelle : SO2 + H202 H2S 04 10 De préférence, la mise en contact ii) est effectuée dans une colonne de lavage, en particulier fonctionnant à contre-courant. La solution de peroxyde d'hydrogène peut être une solution aqueuse dont la teneur massique en peroxyde d'hydrogène va de 5 à 70% en poids, de préférence de 5 % à 50 % en poids, et avantageusement de 5 % à 35 % en poids. 15 Le rapport molaire peroxyde d'hydrogène/502 contenu dans le flux gazeux F2 peut aller de 1 à 25, de préférence de 1 à 20, et préférentiellement de 1 à 15. La colonne de lavage peut comprendre : o au moins un garnissage tel que par exemple un garnissage vrac et/ou un garnissage structuré, 20 et/ou o des plateaux tels que par exemple des plateaux perforés, des plateaux à clapets fixes, des plateaux à clapets mobiles, des plateaux à calottes, ou leurs combinaisons. Selon un mode de réalisation, le flux gazeux F2 est introduit en pied de colonne de 25 lavage, tandis que la solution de peroxyde d'hydrogène est introduite en tête de ladite colonne. Selon un mode de réalisation, l'étape ii) de mise en contact du flux gazeux F2, notamment dans une colonne de lavage, avec une solution de peroxyde d'hydrogène permet de former et récupérer : un flux gazeux G2 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), 30 de préférence récupéré en tête de colonne de lavage ; et un flux acide L2 comprenant de l'eau, HCI et H2504, de préférence récupéré en pied de colonne de lavage, ledit flux L2 étant de préférence liquide. Selon un mode de réalisation, au moins 90% en poids, de préférence au moins 95% 35 en poids, préférentiellement au moins 99% en poids, et avantageusement au moins 99,9% en poids d'HCI contenu dans le flux gazeux F2 sont récupérés dans le flux acide L2. 5 L'étape a) susmentionnée peut comprendre une étape supplémentaire ii-1) de traitement du flux acide L2 comprenant la mise en contact dudit flux acide L2 avec une solution aqueuse alcaline, ou une étape supplémentaire ii-2) de séparation de HCI et de H2SO4 5 contenus dans le flux acide L2 pour former et récupérer un flux F3 comprenant HCI et un flux F'3 comprenant H2SO4. Etape ii-1) La solution aqueuse alcaline peut être une solution aqueuse d'un hydroxyde de métal 10 alcalin ou alcalino-terreux, ou une solution aqueuse d'un carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux. De préférence, la solution aqueuse alcaline est choisie parmi une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, d'hydroxyde de potassium, d'hydroxyde de calcium, d'hydroxyde de magnésium, de carbonate de calcium, de carbonate de potassium, et leurs mélanges. 15 L'étape ii-1) peut être effectuée dans un réacteur, et de préférence dans un réacteur agité. Selon un mode de réalisation, l'étape ii-1) permet de former et récupérer : un flux gazeux G3 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et 20 un flux alcalin L3 comprenant de l'eau, des ions chlorures et des ions sulfates 5042-, ledit flux L3 étant de préférence liquide. Le flux alcalin L3 peut éventuellement être dirigé vers une station de traitement des eaux usées, avant rejet éventuel dans l'environnement. 25 Etape ii-2) Selon un mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend ii) la mise en contact du flux gazeux F2 avec une solution de peroxyde d'hydrogène, suivie d'une étape ii-2) de séparation de HCI et de H2504 contenus dans le flux L2 pour former 30 et récupérer un flux F3 comprenant HCI et un flux F'3 comprenant H2504. La séparation peut être une séparation par distillation ou par électrodialyse. Selon un mode de réalisation, lorsque l'étape ii-2) est une séparation par électrodialyse, elle permet de former et récupérer un flux F3 liquide comprenant HCI, et un flux 35 F'3 liquide comprenant H2504. 6 Le flux F'3 est de préférence une solution aqueuse concentrée de H2SO4, comprenant de préférence une teneur massique en H2SO4 supérieure ou égale à 20 %, de préférence supérieure ou égale à 50 %. Le flux F3 comprend : 5 plus de 5 % en poids de HCI, préférentiellement plus de 10 % en poids de HCI ; et moins de 10 % en poids de H2SO4, préférentiellement moins de 5 % en poids. Le flux F3 peut éventuellement être dirigé vers une station de traitement des eaux usées, avant rejet éventuel dans l'environnement. La distillation peut être réalisée dans au moins une colonne de distillation. 10 L'étape de séparation permet avantageusement de séparer HCI et H2SO4 contenus dans le flux L2. Selon un mode de réalisation, lorsque l'étape ii-2) est une séparation par distillation, elle permet de former et récupérer un flux F3 comprenant HCI, de préférence en tête de colonne de distillation, et un flux F'3 liquide comprenant H2504. 15 Le flux F3 peut être un flux gazeux ou un flux liquide. De préférence, le flux F3 comprend : au moins 15% en poids de HCI, de préférence au moins 20% en poids par rapport au poids total dudit flux F3 ; et/ou moins de 5000 ppm de H2504, de préférence moins de 1000 ppm de H2504, et 20 avantageusement moins de 500 ppm de H2504. Le flux F'3 est de préférence une solution aqueuse concentrée de H2504, comprenant de préférence une teneur massique en H2504 supérieure ou égale à 20 %, de préférence supérieure ou égale à 50 %. Le flux F'3 peut éventuellement être soumis à une étape de concentration ou de 25 dilution. Il peut être commercialisé, et/ou recyclé dans ledit procédé. Lorsque le flux F3 est gazeux, il peut être commercialisé, et/ou utilisé comme matière première dans un autre procédé, et/ou soumis à une étape d'absorption de l'acide chlorhydrique contenu dans ledit flux F3 dans une solution aqueuse, ladite solution aqueuse 30 étant de préférence de l'eau déminéralisée, permettant de former et récupérer une solution d'acide chlorhydrique. La concentration massique d'HCI dans la solution d'acide chlorhydrique peut être de 5 à 50%, de préférence de 15 à 40%, et plus particulièrement de 30 à 35% en poids. La solution d'acide chlorhydrique obtenue peut avantageusement être valorisée commercialement. 35 Lorsque le flux F3 est liquide, il peut être soumis à une étape de concentration ou de dilution, pour par exemple obtenir une solution d'acide chlorhydrique à 33% en poids, qui peut avantageusement être valorisée commercialement. 7 Traitement : Séparation des gaz Selon un troisième mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : 5 iii) une éventuelle étape de compression dudit flux gazeux F2, iv) une étape de séparation de HCI et S02 contenus dans ledit flux gazeux F2 conduisant à un flux G4, de préférence gazeux, comprenant HCI, et à un flux F4 comprenant S02, ledit flux F4 pouvant être liquide ou gazeux. 10 Le flux gazeux G4 peut comprendre éventuellement un ou plusieur(s) gaz inerte(s), tels que par exemple l'azote. L'étape de compression iii) susmentionnée peut permettre de comprimer le flux gazeux F2 à une pression supérieure à 5 bars abs, de préférence supérieure à 7 bars abs, et 15 préférentiellement supérieure à 10 bars abs, et encore plus avantageusement supérieure à 15 bars abs, par exemple supérieure à 20 bars abs. L'étape de séparation iv) susmentionnée peut être une distillation ou une séparation membranaire. 20 Lorsque l'étape de séparation iv) est une séparation membranaire, elle conduit avantageusement à un flux gazeux G4 comprenant HCI, et à un flux F4 gazeux comprenant S02. Une étape de séparation membranaire comprend typiquement l'utilisation d'une ou plusieurs membranes. Lorsque plusieurs membranes sont utilisées, celles-ci peuvent être 25 disposées en série ou en grappe. Selon un mode de réalisation, l'étape iv) est une séparation membranaire réalisée avec une ou plusieurs membrane(s). La(les) membrane(s) peut(vent) être inorganique(s) (par exemple céramique ou verre), organique(s) (par exemple polymérique) ou un mélange des deux. 30 De préférence, l'étape de séparation membranaire est réalisée avec au moins une membrane polymérique, par exemple à base de PVDF, polyamide, polyimide, ou de leurs mélanges. Lorsque l'étape de séparation iv) est une séparation membranaire, elle conduit avantageusement à un flux gazeux G4 comprenant HCI purifié, et à un flux F4 gazeux (noté 35 F4g) comprenant S02 purifié. 8 Selon un mode de réalisation préféré, l'étape iv) est une distillation réalisée dans au moins une colonne de distillation. La colonne de distillation peut comprendre au moins 8 étages théoriques, de préférence au moins 10 étages théoriques, avantageusement au moins 12 étages théoriques. 5 Le taux de reflux molaire peut être d'au moins 1,5, de préférence d'au moins 3, et avantageusement d'au moins 4. La séparation par distillation peut être effectuée : o à une température en pied de colonne de distillation allant de 40°C à 80°C, de préférence de 40°C à 60°C, et préférentiellement de 50°C à 60°C, à une pression 10 de 10 bar abs ; ou o à une température en pied de colonne de distillation allant de 40°C à 100°C, de préférence de 50°C à 90°C, et préférentiellement de 60°C à 80°C, à une pression de 14 bar abs. La colonne de distillation peut comprendre : 15 o au moins un garnissage tel que par exemple un garnissage vrac et/ou un garnissage structuré, et/ou o des plateaux tels que par exemple des plateaux perforés, des plateaux à clapets fixes, des plateaux à clapets mobiles, des plateaux à calottes, ou leurs 20 combinaisons. Lorsque l'étape de séparation iv) est une distillation elle conduit avantageusement à un flux gazeux G4 comprenant HCI, et à un flux F4 liquide comprenant S02. Le flux gazeux G4 comprend avantageusement HCI purifié, de préférence récupéré en tête de colonne de 25 distillation, et le flux F4 liquide comprend avantageusement S02 purifié, de préférence récupéré en pied de colonne de distillation. Le flux F4 liquide obtenu à l'issue de l'étape de séparation iv) par distillation peut être éventuellement soumis à une étape supplémentaire de vaporisation pour conduire à un flux gazeux. 30 Selon un mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : iii) une éventuelle étape de compression dudit flux gazeux F2, iv) une étape de séparation de HCI et S02 contenus dans ledit flux gazeux F2 conduisant à un flux G4, de préférence gazeux, comprenant HCI, et à un flux 35 F4 comprenant S02, ledit flux F4 pouvant être liquide ou gazeux ; et 9 une étape supplémentaire v) de traitement du flux gazeux G4, et/ou une étape supplémentaire vi) de traitement du flux F4. Flux G4 5 Le flux gazeux G4 obtenu à l'issue de l'étape iv) comprend avantageusement moins de 100 ppm de S02, de préférence moins de 80 ppm de S02, et préférentiellement moins de 50 ppm de S02. Dans le cadre de l'invention, les « ppm » sont des « partie par millions » exprimé en poids. 10 Le flux gazeux G4 obtenu à l'issue de l'étape iv) peut avantageusement être : - directement commercialisé, et/ou - utilisé comme matière première dans un autre procédé ; et/ou - soumis à une étape supplémentaire v) de traitement. 15 Selon un mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : iii) une éventuelle étape de compression dudit flux gazeux F2, iv) une étape de séparation du flux gazeux F2 conduisant à un flux G4, de préférence gazeux, comprenant HCI, et à un flux F4 comprenant S02, ledit flux 20 F4 pouvant être liquide ou gazeux ; v) une étape supplémentaire de traitement du flux gazeux G4, ladite étape v) comprenant : o v-1) une éventuelle étape de purification dudit flux gazeux G4; o v-2) une étape d'absorption de l'acide chlorhydrique contenu dans ledit flux 25 gazeux G4 dans une solution aqueuse, ladite solution aqueuse étant de préférence de l'eau déminéralisée, permettant de former et récupérer une solution aqueuse d'acide chlorhydrique L5; vi) une éventuelle étape de traitement du flux F4. 30 L'étape v-1) est de préférence une étape d'adsorption d'impuretés avec au moins un adsorbeur solide, tel que par exemple du charbon actif ou de l'alumine. Le flux gazeux G4 obtenu à l'issue de l'étape v-1) peut avantageusement être commercialisé, et/ou utilisé comme matière première dans un autre procédé, et/ou soumis à l'étape v-2) susmentionnée. L'étape de purification v-1) permet avantageusement de réduire la teneur en S02 35 résiduel, par exemple en une teneur inférieure à 50 ppm, de préférence inférieure à 20 ppm, et avantageusement inférieure à 10 ppm, dans le flux gazeux G4 purifié. 10 L'étape v-2) susmentionnée permet avantageusement de collecter une solution aqueuse d'acide chlorhydrique L5, et un flux gazeux G5 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz(s) inerte(s). La concentration massique d'HCI dans la solution aqueuse d'acide chlorhydrique L5 5 peut être de 5 à 50%, de préférence de 15 à 40%, et plus particulièrement de 30 à 35% en poids. La solution L5 peut avantageusement être valorisée commercialement. Flux F4 10 Le flux F4 comprend avantageusement moins de 100 ppm de HCI, de préférence moins de 80 ppm, et préférentiellement moins de 50 ppm de HCI. Le flux F4, liquide ou gazeux, obtenu à l'issue de l'étape iv), peut avantageusement être soumis à une étape supplémentaire vi) de traitement. 15 Dans le cas où le flux F4 est liquide, notamment lorsque l'étape iv) est une séparation par distillation, l'étape de traitement vi) comprend vi-1) la mise en contact dudit flux liquide F4 avec une solution aqueuse alcaline. La solution aqueuse alcaline peut être une solution aqueuse d'un hydroxyde de métal 20 alcalin ou alcalino-terreux, ou une solution aqueuse d'un carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux. De préférence, la solution aqueuse alcaline est choisie parmi une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, d'hydroxyde de potassium, d'hydroxyde de calcium, d'hydroxyde de magnésium, de carbonate de calcium, de carbonate de potassium, et leurs mélanges. 25 La mise en contact vi-1) peut être effectuée dans un réacteur, et de préférence dans un réacteur agité. La mise en contact vi-1) susmentionnée peut conduire à un flux gazeux G6 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et à un flux alcalin L6 comprenant de l'eau, des ions chlorures et des ions sulfites, ledit flux L6 étant de préférence liquide. 30 Le flux alcalin L6 peut éventuellement être dirigé vers une station de traitement des eaux usées, avant rejet éventuel dans l'environnement. Dans le cas où le flux F4 est gazeux, notamment lorsque l'étape iv) est une séparation membranaire ou lorsque le flux F4 liquide obtenu à l'étape iv) de distillation a été soumis à une 35 étape de vaporisation, l'étape de traitement vi) comprend : vi-2) la mise en contact dudit flux gazeux F4 avec une solution aqueuse alcaline; OU 11 vi-3) la mise en contact du flux gazeux F4 avec une solution de peroxyde d'hydrogène ; OU vi-4) l'oxydation, de préférence catalytique ou électrochimique, du flux gazeux F4 en présence d'oxygène pour former un flux F5 comprenant S03, suivie éventuellement ; 5 o d'une étape vi-4-a) d'absorption de S03 contenu dans ledit flux F5 dans une solution d'acide sulfurique concentrée, permettant de former et récupérer un flux gazeux G9 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et un oléum L9 ; o puis éventuellement une étape vi-4-b) de dilution de l'oléum L9 dans de 10 l'eau, pour former une solution aqueuse L10. De préférence, la solution aqueuse alcaline de l'étape vi-2) peut être une solution aqueuse d'un hydroxyde de métal alcalin ou alcalino-terreux, ou une solution aqueuse d'un carbonate de métal alcalin ou alcalino-terreux. De préférence, la solution aqueuse alcaline est 15 choisie parmi une solution aqueuse d'hydroxyde de sodium, d'hydroxyde de potassium, d'hydroxyde de calcium, d'hydroxyde de magnésium, de carbonate de calcium, de carbonate de potassium, et leurs mélanges. De préférence, la mise en contact vi-2) est effectuée dans une colonne de neutralisation, en particulier fonctionnant à contre-courant. 20 La colonne de neutralisation peut comprendre : o au moins un garnissage tel que par exemple un garnissage vrac et/ou un garnissage structuré, et/ou o des plateaux tels que par exemple des plateaux perforés, des plateaux à clapets 25 fixes, des plateaux à clapets mobiles, des plateaux à calottes, ou leurs combinaisons. Selon un mode de réalisation, le flux gazeux F4 est introduit en pied de colonne de neutralisation, tandis que la solution aqueuse alcaline est introduite en tête de ladite colonne. Selon un mode de réalisation, l'étape vi-2) de mise en contact du flux gazeux F4, en 30 particulier dans une colonne de neutralisation, avec une solution aqueuse alcaline permet de former et récupérer : un flux gazeux G7 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), de préférence récupéré en tête de colonne de neutralisation; et un flux alcalin L7 comprenant de l'eau, des ions Cl- et des ions sulfites, de préférence 35 récupéré en pied de colonne de neutralisation, ledit flux L8 étant de préférence liquide. Le flux L7 peut éventuellement être dirigé vers une station de traitement des eaux usées, avant rejet éventuel dans l'environnement. 12 De préférence, l'étape vi-3) susmentionnée est effectuée dans une colonne de lavage, en particulier fonctionnant à contre-courant. La colonne de lavage peut comprendre : 5 o au moins un garnissage tel que par exemple un garnissage vrac et/ou un garnissage structuré, et/ou o des plateaux tels que par exemple des plateaux perforés, des plateaux à clapets fixes, des plateaux à clapets mobiles, des plateaux à calottes, ou leurs 10 combinaisons. Selon un mode de réalisation, le flux gazeux F4 est introduit en pied de colonne de lavage, tandis que la solution de peroxyde d'hydrogène est introduite en tête de ladite colonne. La solution de peroxyde d'hydrogène peut être une solution aqueuse dont la teneur massique en peroxyde d'hydrogène va de 5% à 70% en poids, de préférence de 5% à 50% 15 en poids, et avantageusement de 5% à 35% en poids. Le rapport molaire peroxyde d'hydrogène/502 contenu dans le flux gazeux F4 peut aller de 1 à 25, de préférence de 1 à 20, et préférentiellement de 1 à 15. Selon un mode de réalisation, l'étape vi-3) de mise en contact du flux gazeux F4, 20 notamment dans une colonne de lavage, avec une solution de peroxyde d'hydrogène permet de former et récupérer : un flux gazeux G8 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), de préférence récupéré en tête de colonne de lavage ; et un flux L8 comprenant de l'eau et H2504, de préférence récupéré en pied de colonne 25 de lavage, ledit flux L8 étant de préférence liquide. La concentration massique d'H2504 dans le flux aqueux L8 peut être supérieure ou égale à 5%, de préférence supérieure ou égale à 10%, et avantageusement supérieure ou égale à 20%. Le flux L8 peut être éventuellement soumis à une étape de concentration. 30 Le flux L8 peut avantageusement être commercialisée, et/ou recyclée dans l'étape de chloration susmentionnée. De préférence, l'étape vi-4) susmentionnée est effectuée dans un réacteur. La solution d'acide sulfurique concentrée utilisée dans l'étape vi-4-a) est de préférence 35 une solution à plus de 95% en poids de H2504. L'oléum L9 obtenu à l'issue de l'étape vi-4-a) susmentionnée peut être directement commercialisée, et/ou soumis à une éventuelle étape vi-4-b) de dilution de l'oléum L9 dans de 13 l'eau, pour former une solution aqueuse L10. La solution L10 est avantageusement une solution d'acide sulfurique pouvant être commercialisée, et/ou recyclée dans le procédé, par exemple à l'étape de chloration susmentionnée et/ou à l'étape vi-4-a). 5 Traitement : absorption sélective de HCI ou SO2 Selon un quatrième mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : vii) une étape d'absorption de l'acide chlorhydrique contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution aqueuse, ladite solution aqueuse étant de préférence de 10 l'eau déminéralisée, permettant de former et récupérer une solution d'acide chlorhydrique L11, et un flux gazeux G11 comprenant S02, de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inertes; ou x) une étape d'absorption de SO2 contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une 15 solution d'acide sulfurique concentrée, permettant de former et récupérer un flux gazeux G12 comprenant HCI éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et un flux L12 comprenant de l'eau, H2504 et S02, ledit flux L12 étant de préférence liquide. 20 L'étape d'absorption vii) peut être réalisée dans une colonne, le flux gazeux G11 étant de préférence récupéré en tête de colonne, tandis que la solution L11 étant de préférence récupérée en pied de colonne. La concentration massique d'HCI dans la solution d'acide chlorhydrique L11 peut être de 5 à 50 (:)/0, de préférence de 15 à 40 (:)/0, et plus particulièrement de 30 à 35 %. 25 La solution L11 peut éventuellement comprendre SO2 en une teneur massique inférieure ou égale à 100 ppm, de préférence inférieure ou égale à 50 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 20 ppm. L'étape a) de traitement du flux gazeux F2 peut comprendre une étape viii), ultérieure à l'étape vii), comprenant la purification de la solution L11, de préférence par adsorption 30 d'impuretés résiduelles avec au moins un adsorbeur solide, tel que par exemple du charbon actif ou un gel de silice. Après cette étape d'adsorption complémentaire sur gel de silice ou charbon actif, il est avantageusement possible d'atteindre des teneurs en SO2 inférieures à 1 ppm dans la solution d'HCI. La solution L11, éventuellement purifiée, peut avantageusement être valorisée 35 commercialement. 14 L'étape vii) susmentionnée permet avantageusement de collecter une solution d'acide chlorhydrique L11, et un flux gazeux G11 comprenant S02, de l'eau, et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s). Selon un mode de réalisation, au moins 95% en poids, de préférence au moins 99% 5 en poids, avantageusement au moins 99,5% en poids, et préférentiellement au moins 99,9% en poids de HCI contenu dans le flux gazeux F2 sont récupérés dans le flux liquide L11. Selon un mode de réalisation, au moins 95% en poids, de préférence au moins 99% en poids, avantageusement au moins 99,5% en poids, et préférentiellement au moins 99,9% en poids de S02 contenu dans le flux gazeux F2 sont récupérés dans le flux gazeux G11. 10 L'étape a) de traitement du flux gazeux F2 peut également comprendre une étape ix), de séchage du flux gazeux G11, par exemple effectué en présence de sulfate de calcium, de sulfate de sodium, de sulfate de magnésium, de chlorure de calcium, de carbonate de calcium, de gel de silice ou tamis moléculaire. 15 Le flux gazeux G11, éventuellement séché, peut être soumis à l'une des étapes vi-2), vi-3) ou vi-4) telles que définies ci-dessus. Selon un mode de réalisation, l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : 20 une étape d'absorption de S02 contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution d'acide sulfurique concentrée, permettant de former et récupérer un flux gazeux G12 comprenant HCI et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et un flux L12 comprenant de l'eau, H2504 et S02, ledit flux L12 étant de préférence liquide. 25 La solution d'acide sulfurique concentrée utilisée dans l'étape x) est de préférence une solution à plus de 95% en poids de H2504. L'étape d'absorption x) peut être réalisée dans une colonne, le flux gazeux G12 étant de préférence récupéré en tête de colonne, tandis que la solution L12 étant de préférence 30 récupérée en pied de colonne. Le flux gazeux G12 comprend plus de 50% en poids de HCI, de préférence plus de 80 % en poids de HCI, et avantageusement plus de 90% en poids de HCI par rapport au poids total dudit flux G12. 35 Le flux gazeux G12 peut avantageusement être commercialisé directement, et/ou être soumis à une étape de valorisation pour former une solution commerciale HCI à 33% (il peut par exemple s'agir d'une étape similaire à l'étape vii) ci-dessus). 15 Selon un mode de réalisation, au moins 95% en poids, de préférence au moins 99% en poids, avantageusement au moins 99,5% en poids, et préférentiellement au moins 99,9% en poids de HCI contenu dans le flux gazeux F2 sont récupérés dans le flux gazeux G12. Selon un mode de réalisation, au moins 95% en poids, de préférence au moins 99% 5 en poids, avantageusement au moins 99,5% en poids, et préférentiellement au moins 99,9% en poids de SO2 contenu dans le flux gazeux F2 sont récupérés dans le flux L12. Le flux L12 peut éventuellement : - être soumis au moins partiellement à une étape de chauffage, permettant de former et 10 récupérer un flux gazeux G13 comprenant S02, et un flux L13 comprenant H2504. Le flux gazeux G13 peut avantageusement être recyclé à l'une quelconque étape du procédé comprenant du SO2 gazeux, par exemple réutilisé à l'une quelconque des étapes vi-2), vi-3) ou vi-4) susmentionnées ; et/ou 15 - être soumis au moins partiellement à une étape de mise en contact avec une solution de peroxyde d'hydrogène, de préférence dans un réacteur agité. De préférence, l'étape de mise en contact du flux L12, notamment dans un réacteur agité, avec une solution de peroxyde d'hydrogène permet de former et récupérer : 20 un flux gazeux G14 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s) ; et un flux L14 comprenant de l'eau et H2504, ledit flux L14 étant de préférence liquide. La concentration massique d'H2504 dans le flux aqueux L14 peut être supérieure ou égale à 5%, de préférence supérieure ou égale à 10%, et avantageusement supérieure ou 25 égale à 20%. Le flux L14 peut être éventuellement soumis à une étape de concentration. Le flux L14 peut avantageusement être commercialisée, et/ou recyclée dans l'étape de chloration susmentionnée. Etape de chloration 30 L'étape de chloration selon l'invention peut être réalisée : o à une température comprise entre 30°C et 150°C; et/ou o avec un temps de réaction compris entre 1 heure et 7 jours ; et/ou o à une pression comprise entre 1 bar abs et 20 bar abs. Selon l'invention, l'agent soufré peut être choisi dans le groupe constitué de l'acide 35 chlorosulfonique (CISO3H), de l'acide sulfurique, de l'oléum, et de leurs mélanges. Selon l'invention, l'agent chlorant peut être choisi dans le groupe constitué du chlorure de thionyle (SOC12), du chlorure d'oxalyle (0001)2, du pentachlorure de phosphore (PCI5), du 16 trichlorure de phosphonyle (PCI3), du trichlorure de phosphoryle (POC13), et de leurs mélanges. De préférence, l'agent chlorant est le chlorure de thionyle. L'étape de chloration peut être réalisée en présence d'un catalyseur, tel que par exemple choisi parmi une amine tertiaire (telle que la méthylamine, triéthylamine, ou la 5 diéthylméthylamine) ; la pyridine ; et la 2,6-lutidine. Le rapport molaire entre l'acide soufré et l'acide sulfamique peut être compris entre 0,7 et 5, de préférence entre 0,9 et 5. Le rapport molaire entre l'agent chlorant et l'acide sulfamique peut être compris entre 2 et 10, de préférence entre 2 et 5. 10 En particulier, lorsque l'agent soufré est l'acide chlorosulfonique, le rapport molaire entre celui-ci et l'acide sulfamique est compris entre 0,9 et 5, et/ou le rapport molaire entre l'agent chlorant et l'acide sulfamique est compris entre 2 et 5. En particulier, lorsque l'agent soufré est l'acide sulfurique (ou l'oléum), le rapport molaire entre l'acide sulfurique (ou l'oléum) et l'acide sulfamique est compris entre 0,7 et 5. 15 En particulier, lorsque l'agent soufré est l'acide sulfurique (ou l'oléum), le rapport molaire entre l'acide sulfurique (ou l'oléum) et l'acide sulfamique est compris entre 0,9 et 5, et/ou le rapport molaire entre l'agent chlorant et l'acide sulfamique est compris entre 2 et 10. 20 Procédé de préparation de LiFSI La présente invention concerne également un procédé de préparation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide (LiFSI) comprenant le procédé de préparation de Cl-S02-NH-S02Cl susmentionné. 25 Selon un mode de réalisation, le procédé de préparation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide comprend les étapes suivantes : i. procédé de préparation du bis(chlorosulfonyl)imide à partir de l'acide sulfamique tel que décrit ci-dessus ; ii. fluoration du bis(chlorosulfonyl)imide en bis(fluorosulfonyl)imide, 30 iii. préparation du sel alcalin ou alcalino-terreux de bis(fluorosulfonyl)imide par neutralisation du bis(fluorosulfonyl)imide, en particulier à l'aide d'une solution aqueuse d'une base choisie parmi les carbonates de métaux alcalins ou alcalino-terreux, et les hydroxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux, iv. éventuellement échange de cation pour obtenir un sel de lithium de 35 bis(fluorosulfonyl)imide ; et v. procédé de séchage et purification du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. 17 Le procédé de préparation de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide selon l'invention permet avantageusement d'éviter le rejet de HCI et S02 dans l'atmosphère. Le procédé est donc avantageusement moins polluant et plus respectueux de l'environnement. En outre, le procédé de préparation de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide selon 5 l'invention permet avantageusement la valorisation de certains flux secondaires formés au cours de la préparation dudit LiFSI, REVENDICATIONS1. Procédé de préparation de CI-SO2NHSO2C1 comprenant une étape de chloration de l'acide sulfamique avec au moins un agent chlorant et au moins un agent soufré, ledit procédé conduisant à un flux F1, de préférence liquide, comprenant Cl- SO2NHSO2C1 et un flux gazeux F2 comprenant HCI et S02, ledit procédé comprenant une étape a) de traitement du flux gazeux F2. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend une étape de mise en contact dudit flux F2 avec une solution aqueuse alcaline, et/ou une étape de mise en contact dudit flux F2 avec une solution de peroxyde d'hydrogène, et/ou une étape de séparation de HCI et SO2 contenu dans ledit flux F2, et/ou une étape d'absorption de HCI contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution aqueuse, et/ou une étape d'absorption de SO2 contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution d'acide sulfurique concentrée. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel le flux gazeux F2 comprend : - plus de 20% en poids de HCI, de préférence plus de 30% en poids de HCI, et avantageusement plus de 40% en poids de HCI, par rapport au poids total dudit flux F2 ; et/ou - plus de 30% en poids de S02, de préférence plus de 40% en poids de S02, et avantageusement plus de 50% en poids de S02, par rapport au poids total dudit flux F2. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape a) de traitement du flux F2 gazeux comprend i) la mise en contact du flux gazeux F2 avec une solution aqueuse alcaline, notamment dans une colonne de neutralisation, permettant avantageusement de former et récupérer : - un flux gazeux G1 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), de préférence récupéré en tête de colonne de neutralisation; et - un flux alcalin L1 comprenant de l'eau, des ions Cl- et des ions sulfites SO2, de préférence récupéré en pied de colonne de neutralisation, L1 étant de préférence liquide. 19 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend ii) la mise en contact du flux gazeux F2 avec une solution de peroxyde d'hydrogène. 5 6. Procédé selon la revendication 5, dans lequel l'étape ii) de mise en contact du flux gazeux F2, notamment dans une colonne de lavage, avec une solution de peroxyde d'hydrogène permet de former et récupérer : - un flux gazeux G2 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), de préférence récupéré en tête de colonne de lavage ; et 10 - un flux acide L2 comprenant de l'eau, HCI et H2SO4, de préférence récupéré en pied de colonne de lavage, ledit flux L2 étant de préférence liquide. 7. Procédé selon la revendication 6, comprenant une étape supplémentaire ii-1) de traitement du flux L2 comprenant la mise en contact dudit flux L2 avec une solution 15 aqueuse alcaline, ou une étape supplémentaire ii-2) de séparation de HCI et de H2SO4 contenus dans le flux L2 pour former et récupérer un flux F3 comprenant HCI et un flux F'3 comprenant H2SO4, ladite séparation étant de préférence une distillation ou une électrodialyse. 20 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : iii) une éventuelle étape de compression dudit flux gazeux F2, iv) une étape de séparation de HCI et S02 contenus dans ledit flux gazeux F2 conduisant à un flux G4, de préférence gazeux, comprenant HCI, et 25 à un flux F4 comprenant S02, ledit flux F4 pouvant être liquide ou gazeux ; l'étape de séparation iv) étant de préférence une distillation ou une séparation membranaire. 30 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel l'étape a) comprend une étape supplémentaire v) de traitement du flux gazeux G4, et/ou une étape supplémentaire vi) de traitement du flux F4. 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel ladite étape v) comprend : 35 o v-1) une éventuelle étape de purification dudit flux gazeux G4; o v-2) une étape d'absorption de l'acide chlorhydrique contenu dans ledit flux gazeux G4 dans une solution aqueuse, ladite solution aqueuse étant de 20 préférence de l'eau déminéralisée, permettant de former et récupérer une solution aqueuse d'acide chlorhydrique L5. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, dans lequel : 5 lorsque le flux F4 est liquide, notamment lorsque l'étape iv) est une séparation par distillation, l'étape de traitement vi) comprend vi-1) la mise en contact dudit flux liquide F4 avec une solution aqueuse alcaline, conduisant de préférence à un flux gazeux G6 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et à un flux alcalin L6 comprenant de l'eau, des ions chlorures et des ions sulfites, ledit 10 flux L6 étant de préférence liquide ; lorsque le flux F4 est gazeux, l'étape de traitement vi) comprend : vi-2) la mise en contact dudit flux gazeux F4 avec une solution aqueuse alcaline; OU vi-3) la mise en contact du flux gazeux F4 avec une solution de peroxyde 15 d'hydrogène ; ou vi-4) l'oxydation, de préférence catalytique ou électrochimique, du flux gazeux F4 en présence d'oxygène pour former un flux F5 comprenant S03, suivie éventuellement ; 20 o d'une étape vi-4-a) d'absorption de S03 contenu dans ledit flux F5 dans une solution d'acide sulfurique concentrée, permettant de former et récupérer un flux gazeux G9 comprenant de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et un oléum L9 ; o puis éventuellement une étape vi-4-b) de dilution de l'oléum L9 dans de 25 l'eau, pour former une solution aqueuse L10. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : 30 vii) une étape d'absorption de l'acide chlorhydrique contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution aqueuse, ladite solution aqueuse étant de préférence de l'eau déminéralisée, permettant de former et récupérer une solution d'acide chlorhydrique L11, et un flux gazeux G11 comprenant S02, de l'eau et éventuellement un ou plusieurs gaz inertes ; 35 ou 21 x) une étape d'absorption de SO2 contenu dans ledit flux gazeux F2 dans une solution d'acide sulfurique concentrée, permettant de former et récupérer un flux gazeux G12 comprenant HCI éventuellement un ou plusieurs gaz inerte(s), et un flux L12 comprenant de l'eau, H2SO4 et S02, ledit flux L12 étant de préférence liquide. 5 13. Procédé selon la revendication 12, dans l'étape a) de traitement du flux gazeux F2 comprend : - une étape viii), ultérieure à l'étape vii), comprenant la purification de la solution L11, de préférence par adsorption d'impuretés résiduelles avec au moins un adsorbeur 10 solide, tel que par exemple du charbon actif ou un gel de silice ; et - une éventuelle étape ix), de séchage du flux gazeux G11, par exemple effectué en présence de sulfate de calcium, de sulfate de sodium, de sulfate de magnésium, de chlorure de calcium, de carbonate de calcium, de gel de silice ou tamis moléculaire. 15 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, dans lequel flux L12 est : - soumis au moins partiellement à une étape de chauffage, permettant de former et récupérer un flux gazeux G13 comprenant S02, et un flux L13 comprenant H2SO4 ; 20 et/ou - soumis au moins partiellement à une étape de mise en contact avec une solution de peroxyde d'hydrogène, de préférence dans un réacteur agité. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, dans lequel l'étape de 25 chloration est réalisée : o à une température comprise entre 30°C et 150°C; et/ou o avec un temps de réaction compris entre 1 heure et 7 jours ; et/ou o à une pression comprise entre 1 bar abs et 20 bar abs. 30 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, dans lequel : - l'agent soufré est choisi dans le groupe constitué de l'acide chlorosulfonique (CISO3H), de l'acide sulfurique, de l'oléum, et de leurs mélanges ; et/ou - l'agent chlorant est choisi dans le groupe constitué du chlorure de thionyle (SOC12), du chlorure d'oxalyle (C0C1)2, du pentachlorure de phosphore (PCI5), du trichlorure de 35 phosphonyle (PCI3), du trichlorure de phosphoryle (POC13), et de leurs mélanges ; l'agent chlorant étant de préférence le chlorure de thionyle. 22 17. Procédé de préparation du sel de lithium du bis(fluorosulfonemide comprenant le procédé de préparation de Cl-S02-NH-S02-Cl tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 16. 5 10