Brevet FR3081857A1 — publié le 20191206

COMPOSITION DE SEL DE LITHIUM DE BIS(FLUOROSULFONYL)IMIDE DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne une composition à base de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. ARRIERE-PLAN TECHNIQUE Les anions de type sulfonylimide, de par leur très faible basicité, sont de plus en plus utilisés dans le domaine du stockage d'énergie sous forme de sels inorganiques dans les batteries, ou de sels organiques dans les super condensateurs ou dans le domaine des liquides ioniques. Le marché des batteries étant en plein essor et la réduction des coûts de fabrication des batteries devenant un enjeu majeur, un procédé de synthèse à grande échelle et à bas coût de ce type d'anions est nécessaire. Dans le domaine spécifique des batteries Li-ion, le sel actuellement le plus utilisé est le LiPF6 mais ce sel montre de nombreux désavantages tels qu'une stabilité thermique limitée, une sensibilité à l'hydrolyse et donc une plus faible sécurité de la batterie. Récemment de nouveaux sels possédant le groupement FS02- ont été étudiés et ont démontré de nombreux avantages comme une meilleure conductivité ionique et une résistance à l'hydrolyse. L'un de ces sels, le LiFSI (LiN(FS02)2) a montré des propriétés très intéressantes qui font de lui un bon candidat pour remplacer le LiPF6. L'identification et la quantification des impuretés dans les sels et/ou électrolytes, et la compréhension de leurs impacts sur les performances de la batterie deviennent primordiales. Par exemple, les impuretés possédant un proton mobile, en raison de leur interférence avec les réactions électrochimiques, conduisent à des performances et une stabilité globale moindre des batteries Li-ion. L'application des batteries Li-ion nécessite d'avoir des produits de haute pureté (minimum d'impuretés). Il existe un besoin de nouvelles compositions à base de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide pour leur utilisation dans les batteries. DESCRIPTION DE L'INVENTION La présente invention concerne une composition comprenant : - au moins 99,75% en poids de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ; et - de l'acide acétique en une teneur massique strictement supérieure à 0 et inférieure ou égale à 400 ppm. 2 Les teneurs massiques mentionnées ci-dessus sont par rapport au poids total de la composition. Dans le cadre de l'invention, on utilise de manière équivalente les termes « sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide », « lithium bis(sulfonyl)imidure », « LiFSI », « LiN(FS02)2», 5 « lithium de bis(sulfonyl)imide », ou « bis(fluorosulfonyl)imidure de lithium ». Dans le cadre de l'invention, le terme de « ppm » ou « partie par million » s'entend de ppm en poids. De préférence, la composition susmentionnée comprend au moins 99,78%, préférentiellement au moins 99,80%, avantageusement au moins 99,85%, encore plus 10 avantageusement au moins 99,90% en poids de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, par rapport au poids total de ladite composition. De préférence, la composition comprend au moins 99,95%, préférentiellement au moins 99,97%, avantageusement au moins 99,98%, encore plus avantageusement au moins 99,99% en poids de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide par rapport au poids total de ladite composition. 15 Selon un mode de réalisation, la teneur massique en acide acétique dans la composition est inférieure ou égale à 350 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 250 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 200 ppm, par exemple inférieure ou égale à 150 ppm. De façon encore plus préférée, la teneur en acide acétique dans la composition est inférieure ou égale à 100 20 ppm, et en particulier inférieure ou égale à 50 ppm, par rapport au poids total de la composition. Selon un mode de réalisation, la teneur massique en acide acétique dans la composition est supérieure ou égale à 0,1 ppm, de préférence supérieure ou égale à 1 ppm, avantageusement supérieure ou égale à 10 ppm par rapport au poids total de la composition.. Selon un mode de réalisation, la teneur massique en acide acétique dans la 25 composition va de 0,1 ppm à 300 ppm, de préférence de 0,1 ppm à 200 ppm, avantageusement de 0,1 ppm à 150 ppm, encore plus avantageusement de 0,1 ppm à 100 ppm par rapport au poids total de la composition. La composition susmentionnée peut également comprendre : - une teneur en ions Cl- inférieure ou égale à 20 ppm en poids, de préférence 30 inférieure ou égale à 15 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 10 ppm, en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou - une teneur en F- inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 50 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 30 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou - une teneur en H20 inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 100 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 50 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 30 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en S042- inférieure ou égale à 300 ppm, de préférence inférieure ou égale à 200 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 100 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 50 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en Na + inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 100 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 50 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en FSO3Li inférieure ou égale à 500 ppm, de préférence inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 200 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 100 ppm, et en particulier inférieure ou égale à 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en FSO2NH2 inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 100 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 50 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 20 ppm, et en particulier inférieure ou égale à 10 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition. Selon un mode de réalisation, la composition comprend : des ions Cl- en une teneur allant de 0 à 20 ppm en poids, de préférence de 0 à 15 ppm, et encore plus avantageusement de 0 à 10 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou une teneur en F- allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 50 ppm, avantageusement allant de 0 à 30 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en H20 allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 100 ppm, avantageusement allant de 0 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 30 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en 5042- allant de 0 à 300 ppm, de préférence allant de 0 à 200 ppm, avantageusement allant de 0 à 100 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 50 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou une teneur en Na + allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 100 ppm, avantageusement allant de 0 à 50 ppm, encore plus avantageusement 4 allant de 0 à 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou - une teneur en FSO3Li allant de 0 à 500 ppm, de préférence allant de 0 à 300 ppm, avantageusement allant de 0 à 200 ppm, encore plus 5 avantageusement allant de 0 à 100 ppm, et en particulier allant de 0 à 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou - une teneur en FSO2NH2 allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 100 ppm, avantageusement allant de 0 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 20 ppm, et en particulier allant de 0 à 10 10 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition. Selon un mode de réalisation, la composition comprend : - des ions Cl- en une teneur allant de 0,1 à2Oppm en poids, de préférence de 0,1 à 15 ppm, et encore plus avantageusement de 0,1 à 10 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou 15 - une teneur en F- allant de 0,1 à 200 ppm, de préférence allant de 0,1 à 50 ppm, avantageusement allant de 0,1 à 30 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou - une teneur en H20 allant de 0,1 à 200 ppm, de préférence allant de 0,1 à 100 ppm, avantageusement allant de 0,1 à 50 ppm, encore plus 20 avantageusement de 0,1 à 30 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou - une teneur en 5042- allant de 0,1 à 300 ppm, de préférence allant de 0,1 à 200 ppm, avantageusement allant de 0,1 à 100 ppm, encore plus avantageusement allant de 0,1 à 50 ppm en poids par rapport au poids total 25 de ladite composition C ; et/ou - une teneur en Na + allant de 0,1 à 200 ppm, de préférence allant de 0,1 à 100 ppm, avantageusement allant de 0,1 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0,1 à 20 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou 30 - une teneur en FSO3Li allant de 0,1 à 500 ppm, de préférence allant de 0,1 à 300 ppm, avantageusement allant de 0,1 à 200 ppm, encore plus avantageusement allant de 0,1 à 100 ppm, et en particulier allant de 0,1 à 20 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou - une teneur en FSO2NH2 allant de 0,1 à 200 ppm, de préférence allant de 35 0,1 à 100 ppm, avantageusement allant de 0,1 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0,1 à 20 ppm, et en particulier allant de 0,1 à 10 ppm en poids par rapport au poids total de ladite composition. 5 La composition peut également comprendre une teneur en acétate de butyle inférieure ou égale à 2 000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 1 500 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 1 000 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 500 ppm, encore plus 5 avantageusement inférieure ou égale à 250 ppm, par exemple inférieure ou égale à 150 ppm. De préférence, la composition selon l'invention est caractérisée en ce que la somme des teneurs totales en acide acétique et en acétate de butyle est inférieure ou égale à 2 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 1 700 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 1 200 ppm par rapport au poids total de la composition. En particulier, la composition est telle 10 que : 0,1 ppm [acide acétique] + [acétate de butyle] 1 500 ppm, et préférentiellement : 0,1 ppm [acide acétique] + [acétate de butyle] 1 000 ppm. 15 La composition peut également comprendre une teneur en butanol inférieure ou égale à 500 ppm, de préférence inférieure ou égale à 300 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 200 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 100 ppm, en particulier inférieure ou égale à 50 ppm par rapport au poids total de la composition. La composition peut également comprendre une teneur en solvant de cristallisation, de 20 préférence choisi parmi les solvants chlorés et les solvants aromatiques, inférieure ou égale à 1000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 800 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 500 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 200 ppm, en particulier inférieure ou égale à 100 ppm par rapport au poids total de la composition. Dans le cadre de l'invention, on entend par « solvant de cristallisation », le solvant 25 éventuellement utilisé pour cristalliser le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. Ce solvant est de préférence le dichlorométhane ou le toluène. De préférence, la composition selon l'invention est caractérisée en ce que la somme des teneurs totales en acide acétique et en eau est inférieure ou égale à 400 ppm, de préférence inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 250 ppm 30 par rapport au poids total de la composition. En particulier, la composition est telle que : 0,1 ppm [acide acétique] + [eau] 150 ppm, et préférentiellement : 0,1 ppm [acide acétique] + [eau] 100 ppm 35 La quantité en acide acétique et/ou en acétate de butyle et/ou butanol et/ou solvant de cristallisation est déterminée par RMN du proton avec un étalon interne : le trifluorotoluène. 6 La composition selon l'invention peut être obtenue par un procédé comprenant les étapes suivantes : - a) étape de pré-concentration d'une composition Cl comprenant un solvant organique S01, de l'eau et du sel de bis(fluorosulfonyl)imide, pour conduire à une composition 02 5 comprenant : o le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide en une teneur allant de 35% à 50%, de préférence de 40% à 45% en poids par rapport au poids total de la composition 02 ; o de l'eau à une teneur massique inférieure ou égale à 500 ppm, de préférence 10 inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 100 ppm par rapport à la masse totale de la composition 02; ladite étape de pré-concentration étant réalisée à une température inférieure ou égale à 50°C; - b) une étape de concentration de la composition 02; 15 - c) une éventuelle étape de cristallisation de la composition obtenue à l'étape b). Le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide de la composition Cl peut être obtenu par tout procédé connu de préparation dudit sel, par exemple tel que décrit dans W02015/158979 ou W02009/1233328. 20 La composition Cl peut être obtenue par tout procédé connu de préparation de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. La composition Cl peut également être obtenue selon un procédé comprenant les étapes suivantes : - i) procédé de préparation du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, ledit sel pouvant 25 être solide ou en solution dans un solvant organique S02; - ii) étape de mise en contact avec un solvant organique SO2 dans le cas où le sel LiFSI obtenu à l'étape i) est solide ; - iii) extraction liquide-liquide dudit sel à partir de la solution contenant le solvant organique SO2 et le sel, avec de l'eau désionisée pour former une solution aqueuse dudit sel de 30 bis(fluorosulfonyl)imide ; - iv) éventuelle étape de concentration de ladite solution aqueuse ; - v) extraction liquide-liquide du sel de bis(fluorosulfonyl)imide à partir de la solution aqueuse avec un solvant organique S01, pour récupérer la composition Cl. De préférence, la composition Cl comprend : 35 - une teneur massique en eau allant de 0,1% à 10%, préférentiellement de 1% à 10%, avantageusement de 1,5 % à 10% en poids par rapport au poids total de ladite composition Cl; et/ou 7 - une teneur massique en sel de bis(fluorosulfonyl)imide allant de 5% à 30%, de préférence de 5% à 20% en masse par rapport à la masse totale de la composition. Le solvant organique SO2 susmentionné peut être choisi dans le groupe constitué des esters, des nitriles, des éthers, des solvants chlorés, des solvants aromatiques, et de leurs 5 mélanges. De préférence, le solvant SO2 est choisi parmi le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. De préférence, le solvant organique SO2 est l'acétate de butyle. Selon l'invention, l'étape iii) susmentionnée peut être répétée au moins une fois. 10 Selon un mode de réalisation, le solvant organique 501 est choisi dans le groupe constitué des esters, des nitriles, des éthers, des solvants chlorés, des solvants aromatiques, et de leurs mélanges. De préférence, le solvant 501 est choisi parmi les éthers, les esters, et leurs mélanges. Par exemple on peut citer le méthyl-t-butyl éther, le cyclopentylméthyl éther, l'acétate d'éthyle, l'acétate de propyle, l'acétate de butyle, le dichlorométhane, le 15 tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. De préférence, le solvant 501 est choisi parmi le méthyl-t-butyl éther, le cyclopentylméthyl éther, l'acétate d'éthyle, l'acétate de propyle, l'acétate de butyle, et leurs mélanges, le solvant organique SO2 étant préférentiellement l'acétate de butyle. L'étape de pré-concentration a) est de préférence réalisée à une température allant de 20 25°C à 45°C, de préférence de 30°C à 40°C. De préférence, l'étape de pré-concentration a) est réalisée sous pression réduite, par exemple à une pression inférieure ou égale à 50 mbar abs, en particulier à une pression inférieure ou égale à 30 mbar abs. L'étape de pré-concentration a) peut être réalisée par tout moyen permettant la 25 concentration, par exemple à l'aide d'un évaporateur. De préférence, l'étape b) susmentionnée est réalisée dans un évaporateur à film mince à court trajet, dans les conditions suivantes : - température comprise entre 30°C et 95°C, de préférence entre 30°C et 90°C, 30 préférentiellement entre 40°C et 85°C, en particulier entre 60°C et 80°C, - pression comprise entre 10-3 mbar abs et 5 mbar abs, et en particulier à entre 5.10-1 et 2 mbar abs; - temps de séjour inférieur ou égal à 5 min, de préférence inférieur ou égal à 3 min. 35 Dans le cadre de l'invention, et sauf mention contraire, on entend par « temps de séjour », le temps qui s'écoule entre l'entrée de la solution de sel de lithium de 8 bis(fluorosulfonyl)imide (en particulier obtenue à l'issue de l'étape b) susmentionnée) dans l'évaporateur et la sortie de la première goutte de la solution. Selon un mode de réalisation préféré, la température du condenseur de l'évaporateur à film mince à court trajet est comprise entre -50°C et 5°C, de préférence entre -35°C et 5°C. 5 En particulier, la température du condenseur est de -5°C. Les évaporateurs à film mince à court trajet selon l'invention sont également connus sous la dénomination « VViped film short path » (VVFSP). Ils sont typiquement appelés ainsi car les vapeurs générées lors de l'évaporation effectuent un « court trajet » (courte distance) avant d'être condensées au condenseur. 10 Parmi les évaporateurs à film mince à court chemin (short path), on peut notamment citer les évaporateurs commercialisés par les sociétés Buss SMS Ganzler ex Luwa AG, UIC Gmbh ou VTA Process. Typiquement, les évaporateurs à film mince à court trajet peuvent comprendre un 15 condenseur des vapeurs de solvants placé à l'intérieur même de l'appareil (en particulier au centre de l'appareil), à la différence des autres types d'évaporateur à film mince (qui ne sont pas à court trajet) dans lesquels le condenseur se situe à l'extérieur de l'appareil. Dans ce type d'appareil, la formation d'un film mince, de produit à distiller, sur la paroi chaude interne de l'évaporateur peut typiquement être assurée par étalement en continu sur 20 la surface d'évaporation à l'aide de moyens mécaniques précisés ci-après. L'évaporateur peut notamment être muni en son centre, d'un rotor axial sur lequel sont montés les moyens mécaniques qui permettent la formation du film sur la paroi. Il peut s'agir de rotors équipés de pales fixes : rotors lobés à trois ou quatre pales en matériaux souples ou rigides, distribuées sur toute la hauteur du rotor ou bien des rotors équipés de pales mobiles, 25 palettes, balais racleurs, frotteurs guidés. Dans ce cas, le rotor peut être constitué par une succession de palettes articulées sur pivot montées sur un arbre ou axe par l'intermédiaire de supports radiaux. D'autres rotors peuvent être équipés de rouleaux mobiles montés sur des axes secondaires et lesdits rouleaux sont plaqués sur la paroi par centrifugation. La vitesse de rotation du rotor qui dépend de la taille de l'appareil, peut être déterminée aisément par 30 l'homme de métier. Les différents mobiles peuvent être en matériaux divers, métalliques par exemple acier, acier allié (acier inoxydable), aluminium, ou polymériques, par exemple polytétrafluroéthylène PTFE ou des matériaux verres (émail) ; des matériaux métalliques revêtus de matériaux polymériques. Selon un mode de réalisation, la solution est introduite dans l'évaporateur à film mince 35 à court trajet avec un débit compris entre 700 g/h et 1200 g/h, de préférence entre 900 g/h et 1100 g/h pour une surface d'évaporation de 0,04 m2. 9 Selon un mode de réalisation, le procédé susmentionné comprend en outre une étape c) de cristallisation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide obtenu à l'issue de l'étape b) susmentionnée. L'étape de cristallisation peut être réalisée dans un solvant organique (« solvant de 5 cristallisation ») choisi parmi les solvants chlorés, tel que par exemple le dichlorométhane, et les solvants aromatiques, tel que par exemple le toluène. De préférence, la composition de LiFSI obtenue à l'issue de l'étape c) est récupérée par filtration. De préférence, la cristallisation est effectuée à une température inférieure ou égale à 10 25°C, préférentiellement inférieure ou égale à 15°C. Les solvants de type ester utilisés pour préparer le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide peuvent s'hydrolyser (en présence d'eau) en produits de décomposition : acide et alcool. L'acétate de butyle peut notamment s'hydrolyser en acide 15 acétique et en butanol. Les inventeurs ont découvert qu'une teneur élevée en acide acétique peut nuire aux performances de la batterie. Ainsi, le procédé selon l'invention permet avantageusement de réduire, voire d'éviter, la décomposition partielle des solvants organiques utilisés tels que par exemple l'acétate de butyle en acide acétique et/ou en butanol. La composition selon l'invention conduit avantageusement à des performances 20 améliorées dans les batteries. En particulier, la composition selon l'invention présente au moins l'un des avantages suivants : - la corrosion du collecteur de courant en aluminium est avantageusement réduite et/ou nulle ; - durée de vie de la batterie améliorée ; 25 - performances de la batterie améliorée. La présente invention concerne également l'utilisation de la composition selon l'invention dans des batteries, notamment dans des batteries Li-ion. En particulier, la composition selon l'invention peut être utilisée dans des batteries Li- 30 ion d'appareils nomades (par exemple les téléphones portables, les appareils photos, les tablettes ou les ordinateurs portables), ou de véhicules électriques, ou de stockage d'énergie renouvelable (tel que le photovoltaïque ou l'éolien). Dans le cadre de l'invention, par « compris entre x et y », ou « allant de x à y », on 35 entend un intervalle dans lequel les bornes x et y sont incluses. Par exemple, la température «comprise entre 30 et 100°C » inclus notamment les valeurs 30°C et 100°C. 10 Tous les modes de réalisation décrits ci-dessus peuvent être combinés les uns avec les autres. La présente invention est illustrée par l'exemple suivant, auquel elle n'est cependant pas limitée. 5 PARTIE EXPERIMENTALE 10 Teneur en solvants résiduels : Méthode « head space » ou espace de tête Equipement :Agilent 6890 Head-space chromatographique système : Agilent 6890 Colonne HP-5 longueur : 30m, diamètre interne 0,32mm, épaisseur phase active :0,25pm Conditions chromatographiques : four 60°C pendant 2 minute puis rampe de 30°C/mn jusqu'à 15 300°C puis maintien à 300°C pendant 2 minutes. Injecteur : 250°C Détecteur Fl D à 300°C Head-space conditions 80°C pendant 30m mutes Echantillonnage : 0,05g de LiFSI dissous dans 200m1 d'une solution aqueuse de 20 diméthylsulfoxyde, DMSO : DMSO/eau ultra pure : 20/80 en volume. On ajoute ensuite 2m1 d'une solution aqueuse de NaCI (20% masse). La solution obtenue est ensuite transférée dans un vial qui est scellé. Quantification : Un étalonnage a été réalisé à partir des produits purs. Les limites de détection ont été 25 évaluées : Acétate de butyle =0,01% poids Butanol-1= 0,01%poids Dichlorométhane= 0,01%poids Toluène=0 ,05%poids 30 Acide acétique= 5%poids La limite de détection de l'acide acétique est particulièrement haute. Teneur en solvants résiduels : Méthode RMN Les conditions d'analyse RMN H1, sont les suivantes : 35 Equipement : Les spectres et quantifications RMN ont été effectués sur un spectromètre Bruker AV 400, à t 376,47 MHz pour 19F, sur une sonde de 5 mm de type BBF0+. Echantillonnage : Les échantillon de LiFSI sont dissous dans DMSO-d6 (environ 30 mg dans 0,6 ml). 11 Quantification : La quantification absolue en RMN 19F et RMN du proton est faite par ajout dosé d'a,a,atrifluorotoluène (TFT), Aldrich dans le tube contenant l'échantillon.On intègre les signaux des espèces fluorées à doser en comparaison de celle des CF3 de cet étalon interne, selon 5 méthode bien connue de l'homme de l'art. En RMN du proton la quantification est faite de façon similaire par rapport au signal des protons aromatiques du trifluorotoluène. La limite de quantification d'une espèce est de l'ordre d'une cinquantaine de ppm. Exemple 1 : 10 Soit une solution de 134g de LiFSI dans 823g d'acétate de butyle (qui peut par exemple être obtenue selon le procédé décrit dans W02015158979). La concentration en LiFSI est de 10% poids environ et la teneur en eau de cette solution est de 3 % poids. La teneur en eau de cette solution est supérieure à la solubilité de l'eau dans l'acétate de butyle du fait de l'association du sel de lithium avec l'eau. Une première concentration par évaporation du solvant est 15 réalisée avec un évaporateur rotatif à 40°C sous pression réduite (P REVENDICATIONS1. Composition comprenant : - au moins 99,75% en poids de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ; et - de l'acide acétique en une teneur massique strictement supérieure à 0 et inférieure ou égale à 400 ppm.2. 3. 4. Composition selon la revendication 1, comprenant moins 99,78%, préférentiellement au moins 99,80%, avantageusement au moins 99,85%, encore plus avantageusement au moins 99,90% en poids de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, par rapport au poids total de ladite composition. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, comprenant au moins 99,95%, préférentiellement au moins 99,97%, avantageusement au moins 99,98%, encore plus avantageusement au moins 99,99% en poids de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide par rapport au poids total de ladite composition. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans laquelle la teneur massique en acide acétique est inférieure ou égale à 350 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 250 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 200 ppm, par exemple inférieure ou égale à 150 ppm par rapport au poids total de la composition. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle la teneur massique en acide acétique va de 0,1 ppm à 300 ppm, de préférence de 0,1 ppm à 200 ppm, avantageusement de 0,1 ppm à 150 ppm, encore plus avantageusement de 0,1 ppm à 100 ppm par rapport au poids total de la composition. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, comprenant : - des ions Cl- en une teneur allant de 0 à 20 ppm en poids, de préférence de 0 à 15 ppm, de 0 à 10 ppm par rapport au poids total de ladite composition ; et/ou - une teneur en F- allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 50 ppm, avantageusement allant de 0 à 30 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou 15 - une teneur en H20 allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 100 ppm, avantageusement allant de 0 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 30 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou 5 - une teneur en S042- allant de 0 à 300 ppm, de préférence allant de 0 à 200 ppm, avantageusement allant de 0 à 100 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 50 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou - une teneur en Na + allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 100 10 ppm, avantageusement allant de 0 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou - une teneur en FSO3Li allant de 0 à 500 ppm, de préférence allant de 0 à 300 ppm, avantageusement allant de 0 à 200 ppm, encore plus 15 avantageusement allant de 0 à 100 ppm, et en particulier allant de 0 à 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition ; et/ou - une teneur en FSO2NH2 allant de 0 à 200 ppm, de préférence allant de 0 à 100 ppm, avantageusement allant de 0 à 50 ppm, encore plus avantageusement allant de 0 à 20 ppm, et en particulier allant de 0 à 10 20 ppm en poids par rapport au poids totale de ladite composition. 7. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant une teneur en acétate de butyle inférieure ou égale à 2 000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 1 500 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 1 000 ppm, avantageusement 25 inférieure ou égale à 500 ppm, encore plus avantageusement inférieure ou égale à 250 ppm, par exemple inférieure ou égale à 150 ppm. 8. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la somme des teneurs totales en acide acétique et en acétate de butyle est inférieure 30 ou égale à 2 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 1 700 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 1 200 ppm par rapport au poids total de la composition. 9. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant une teneur 35 en butanol inférieure ou égale à 500 ppm, de préférence inférieure ou égale à 300 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 200 ppm, avantageusement inférieure ou égale 16 à 100 ppm, en particulier inférieure ou égale à 50 ppm en poids par rapport au poids total de la composition. 10. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comprenant une teneur 5 en solvant de cristallisation, de préférence choisi parmi les solvants chlorés et les solvants aromatiques, inférieure ou égale à 1000 ppm, de préférence inférieure ou égale à 800 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 500 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 200 ppm, en particulier inférieure ou égale à 100 ppm par rapport au poids total de la composition. 10 11. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que la somme des teneurs totales en acide acétique et en eau est inférieure ou égale à 400 ppm, de préférence inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 250 ppm par rapport au poids total de la composition. 15 12. Procédé de préparation d'une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, comprenant les étapes suivantes : - a) étape de pré-concentration d'une composition Cl comprenant un solvant organique S01, de l'eau et du sel de bis(fluorosulfonyl)imide, pour conduire à une composition C2 20 comprenant : o le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide en une teneur allant de 35% à 50%, de préférence de 40% à 45% en poids par rapport au poids total de la composition C2 ; o de l'eau à une teneur massique inférieure ou égale à 500 ppm, de préférence 25 inférieure ou égale à 300 ppm, avantageusement inférieure ou égale à 100 ppm par rapport à la masse totale de la composition C2; ladite étape de pré-concentration étant réalisée à une température inférieure ou égale à 50°C; - b) une étape de concentration de la composition C2; 30 - c) une éventuelle étape de cristallisation de la composition obtenue à l'étape b). 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la composition Cl comprend : - une teneur massique en eau allant de 0,1% à 10%, préférentiellement de 1% à 10%, avantageusement de 1,5 % à 10% en poids par rapport au poids total de ladite 35 composition Cl; et/ou - une teneur massique en sel de bis(fluorosulfonyl)imide allant de 5% à 30%, de préférence de 5% à 20% en masse par rapport à la masse totale de la composition. 17 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que le solvant organique SO1 est choisi dans le groupe constitué des esters, des nitriles, des éthers, des solvants chlorés, des solvants aromatiques, et de leurs mélanges, de préférence étant choisi parmi le méthyl-t-butyl éther, le cyclopentylméthyl éther, 5 l'acétate d'éthyle, l'acétate de propyle, l'acétate de butyle, et leurs mélanges, le solvant organique SO2 étant préférentiellement l'acétate de butyle. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel l'étape de pré-concentration a) est réalisée sous pression réduite, par exemple à une pression 10 inférieure ou égale à 50 mbar abs, en particulier à une pression inférieure ou égale à 30 mbar abs. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, dans lequel l'étape b) est réalisée dans un évaporateur à film mince à court trajet, dans les conditions suivantes : 15 - température comprise entre 30°C et 95°C, de préférence entre 30°C et 90°C, préférentiellement entre 40°C et 85°C, en particulier entre 60°C et 80°C, - pression comprise entre 10-3 mbar abs et 5 mbar abs, et en particulier à entre 5.10-1 et 2 mbar abs; - temps de séjour inférieur ou égal à 5 min, de préférence inférieur ou égal à 3 20 min. 25 30