Brevet FR3077732A1 — publié le 20190816

PROCEDE D'OBTENTION D'UN EXTRAIT ENRICHI EN ACIDE ROSMARINIQUE A PARTIR DE MATIERE VEGETALE FRAICHE La présente invention concerne le domaine de l'extraction de matières végétales. Elle concerne plus particulièrement un procédé d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraiche, l'extrait ainsi obtenu, une composition comprenant un tel extrait ainsi que les utilisations d'une composition comprenant un tel extrait. Dans ces dernières décennies, une tendance à la consommation des produits naturels ne cesse de croitre. Il existe en particulier une forte demande sur le développement de procédés d'extraction écologiques respectueux de l'environnement, permettant de réduire la consommation énergétique, d'utiliser des solvants alternatifs et de privilégier des ressources végétales renouvelables, tout en garantissant un produit ou un extrait de qualité. Les ingrédients naturels issus des co-produits gagnent en popularité en raison des développements des procédures de recyclage appliquées aux composés purs. Un des défis importants de l'industrie agro-alimentaire est l'exploitation de co-produits comme nouveaux ingrédients en utilisant des technologies vertes avec un coût réduit. Il est en effet bien connu que les matières végétales telles que les plantes sont une source de composés d'intérêt. Les sous-produits obtenus lors de la transformation de plantes, généralement non utilisés, peuvent également représenter une ressource de composés phytochimiques bioactifs, aromatiques, antioxydants. Il est ainsi possible d'utiliser ou revaloriser les sous-produits (i.e. composés non volatils, coproduits solides et liquides), qui sont obtenus par diverses techniques de distillation, afin d'améliorer la faisabilité commerciale de la production de composés bioactifs de différentes plantes. On connait par exemple d'après la thèse de Diana Dobravalskyté (« Le bioraffinage de Myrrhis odorata, Tussilago farfara et Calamintha grandiflora pour la production d'arômes et d'antioxydants », 2013), le recyclage de co-produits issus de plantes sèches après hydrodistillation. Le procédé de transformation divulgué est néanmoins réalisé à partir d'une plante sèche et permet d'obtenir des sous-produits d'hydrodistillation, au travers des différents essais in vitro en utilisant différents solvants, pour évaluer leurs propriétés antioxydantes. 2 Concernant les méthodes d'extraction des composés phénoliques et spécifiquement de l'acide rosmarinique de Melissa officinalis L., connus pour leurs propriétés antioxydantes, les techniques conventionnelles utilisent des solvants préférentiellement organiques et/ou aqueux, généralement à pression 5 atmosphérique, telles que par exemple une hydrodistillation, une macération (Kamdem et al. « Antioxidant activity, genotoxicity and cytotoxicity evaluation of lemon balm (Melissa officinalis L.) ethanolic extract: Ifs potential role in neuroprotection », 2013; Lin et al. « Antioxidant, anti-proliferative and cyclooxygenase-2 inhibitory activities of ethanol extracts from lemon balm 10 (Melissa officinalis L.) leaves », 2012; le document brevet US4,354,035; Awad et al. « Bioassay-guided fractionation of lemon balm (Melissa officinalis L.) using an in vitro measure of GABA transaminase activity », 2009; Ca nada novic-Brunet et al. « Radical scavenging, antibacterial, and antiproliferative activities of Melissa officinalis L. extracts », 2008), une infusion (Barros et al. « Phenolic profiles of 15 cultivated, in vitro and commercial samples of Melissa officinalis L. infusions)), 2013), une extraction soxhlet, une extraction en mode batch, une extraction assistée par sonication (Arceusz et al.« Qua lity consistency evaluation of Melissa officinalis L. commercial herbs by HPLC fingerprint and quantification of selected phenolic acids », 2013) ou ultrasons (« Antioxidant activity and rosmarinic acid 20 content of ultrasound-assisted ethanolic extracts of medicinal plants », 2016). Les systèmes solvants les plus couramment utilisés pour l'extraction d'acide rosmarinique sont l'eau, l'éthanol ou l'éthanol aqueux, le méthanol ou méthanol aqueux ; l'acétate d'éthyle peut également être employé pour l'extraction. En outre, l'extraction se fait généralement à partir des feuilles séchées 25 réduites à l'état de poudre. D'autres techniques d'extraction de ces composés utilisent des pressions et/ou des températures plus élevées telles que par exemple une extraction par fluide supercritique, une extraction aux micro-ondes, une extraction accélérée par solvants, la MSLE (« Medium pressure Solid Liquid Extraction », Dastmalchi et 30 al. « Chemical composition and in vitro antioxidative activity of a lemon balm (Melissa officinalis L.) extract », 2008) ou encore un procédé de « pertraction » (ou membrane liquide) (Boyadzhiev et al. « Extraction and liquid membrane preconcentration of rosmarinic acid from lemon balm (Melissa Officinalis L.)», 2006) Ces différentes techniques ont déjà été utilisées seules ou en combinaison pour l'extraction de l'acide rosmarinique de la mélisse. L'acide rosmarinique n'ayant pas été extrait à partir d'une même matière première, la concentration 3 initiale en acide rosmarinique peut donc varier d'une matière à une autre. Néanmoins, les résultats obtenus sont généralement compris entre 0,5 et 5% d'acide rosmarinique extrait. On connait également les procédés d'extraction par pression. Par 5 exemple, le document brevet W02015040135 divulgue un procédé d'obtention d'un jus de plantes fraîches, dans lequel lesdites plantes fraîches, à l'exclusion des graines seules, sont soumises à un traitement thermomécanique en l'absence de solvant, suivi d'une opération de récupération du jus. Dans les conditions plus particulièrement décrites, l'extrusion des parties aériennes fraîches décongelées 10 (20h à 2°C) de mélisse (Melissa officinalis L.) permet d'obtenir un jus avec près de 50% de rendement et contenant 6,5% de matière sèche. Cette matière contient entre autres de l'acide rosmarinique. La teneur en acide rosmarinique dans la matière sèche extraite par extrusion, sans solvant organique, est de 2,4% (p/p). Considérant ce qui précède, un problème que se propose de résoudre 15 l'invention est de valoriser une plante dans sa totalité, en créant le moins de déchets possibles et en utilisant les co-produits. Le procédé développé selon l'invention permet d'obtenir un extrait désodorisé, sous forme de poudre granulée, et enrichi en acide rosmarinique, à partir d'une matière végétale fraiche non détériorée par séchage ou broyage. Il s'agit d'un procédé n'utilisant 20 aucun solvant. Les extraits ainsi obtenus peuvent être avantageusement utilisés notamment pour les propriétés a ntioxydantes de l'acide rosmarinique. L'invention a donc pour premier objet un procédé d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraiche choisie parmi les plantes de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, 25 Apiacées, Poacées et Malvacées, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives de : 1) blanchiment à la vapeur d'eau de ladite matière végétale ; 2) expression en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1) avec 30 récupération du suc (co-produit liquide) ; 3) filtration du suc récupéré en 2) et récupération d'un suc clarifié ; et 4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé contenant au moins 5% d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait. 35 De plus, l'invention a pour deuxième objet un extrait granulé contenant au moins 5% d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention. 4 L'invention a également pour objet une composition comprenant dans un milieu physiologiquement acceptable, un extrait susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention. Enfin, l'invention a pour objet l'utilisation d'une composition selon 5 l'invention dans les domaines alimentaires et cosmétiques, ou encore une composition selon l'invention pour son utilisation comme nutraceutique ou médicament chez l'homme et/ou l'animal. Dans cette description, à moins qu'il ne soit spécifié autrement, il est entendu que, lorsqu'un intervalle est donné, il inclut les bornes supérieure et 10 inférieure dudit intervalle. L'invention et les avantages qui en découlent seront mieux compris à la lecture de la description et des modes de réalisation non limitatifs qui suivent, au regard des dessins annexés dans lesquels : - la Figure 1 représente un schéma d'un mode de réalisation du procédé 15 d'obtention selon l'invention d'un extrait de mélisse (Melissa officinalis L.) à partir de parties aériennes de mélisse fraiches ; - la Figure 2 représente un résultat de spectre HPLC-DAD mettant en évidence le pic caractéristique de l'acide rosmarinique contenu dans un extrait de mélisse obtenu selon l'invention ; et 20 - la Figure 3 représente une mesure comparative avec la PAOT Technology@ de l'activité antioxydante d'un extrait de mélisse obtenu selon l'invention par rapport à celle d'antioxydants connus. L'invention concerne un procédé d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraiche choisie parmi les plantes 25 de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, Apiacées, Poacées et Malvacées. L'acide rosmarinique (de formule ci-après) est un polyphénol dérivé d'un ester de l'acide caféique. Il existe sous forme d'isomères cis et trans ; l'isomère trans de l'acide rosmarinique est l'isomère naturel, qui lorsqu'il est exposé à la 30 lumière du jour se transforme en isomère cis. Par matière végétale fraiche ou humide, on entend un organisme vivant faisant partie du règne végétal qui comprend au moins 70% d'eau en poids de 5 son poids total, par exemple une teneur en eau de 80-90%, classiquement environ 85% d'eau, avant ou après perte à la dessication liée à la cueillette notamment. Avantageusement, la matière végétale extraite est issue de culture 5 essentiellement biologique. Préférentiellement, la matière végétale est choisie parmi la sauge (Solyia ssp), la bourrache officinale (Borago officinalis L.), le thé de Java (Orthosiphon aristatus), le lierre (Hedera Helix L.), la périlla (Perilla frutescens), l'ortie blanche (Lamium album), les coléus (du genre Coleus, Solenostemon ou Plectranthus), le 10 romarin (Rosmarinus officinalis), la lavande (Layandula ssp), le thym (Thymus yulgaris L.), le tilleul à petites feuilles (Tilla cordata Mill.), le dactyle aggloméré (Dactylis glomerata L.), la fétuque (Festuca rubra L.), le brome (Bromus inermis et Bromus marginatus), l'origan (Origanum yulgare), le lycope d'Europe (Lycopus europaeus), la brunelle commune (Prunella yulgaris), la menthe (Mentha 15 piperita), l'hysope (Hyssopus officinalis L.), le basilic (Ocimum basilicum L.), la sarriette (Satureja hortensis L.), la mélisse (Melisso officinalis L.). Encore plus préférentiellement, la matière végétale extraite est la mélisse (Melisso officinalis L.). La matière végétale fraîchement cueillie est fragile et peut être conservée 20 en l'état au maximum quelques heures, par exemple de quelques minutes jusqu'à 5 heures, par exemple 1, 2, 3, 4 ou 5 heure(s), et est préférentiellement utilisée le plus rapidement possible dans un délai de 5 heures après leur cueillette sous peine de se dégrader et de perdre une partie ou la totalité de leurs propriétés. 25 L'utilisation de matière végétale fraiche permet avantageusement d'éviter une étape de séchage qui peut être énergivore et/ou qui peut entrainer une détérioration de la couleur (oxydation), et la dégradation de certaines molécules potentiellement d'intérêt telles que l'acide rosmarinique. Le procédé selon l'invention est mis en oeuvre pour l'obtention d'un extrait 30 enrichi en acide rosmarinique à partir de la matière végétale fraiche entière, ou avantageusement à partir des parties aériennes, sommités fleuries, fleurs et/ou feuilles fraîches. Le procédé selon l'invention comprend les étapes successives de : 1) blanchiment à la vapeur d'eau, préférentiellement pendant moins de 35 2 heures, de ladite matière végétale ; 6 2) expression (ou pressage) en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1) avec récupération du suc (co-produit liquide) ; 3) filtration du suc récupéré en 2) et récupération d'un suc clarifié ; et 5 4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé contenant au moins 5% (p/p) d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait. Le blanchiment est un traitement thermique superficiel de quelques minutes, à une température comprise entre 70°C et 100°C, destiné à détruire les 10 enzymes susceptibles d'altérer les matières premières fraiches. Le blanchiment permet de réduire la charge microbienne initiale en inactivant les microorganismes sensibles à la chaleur. Les températures utilisées sont létales pour les levures ainsi que pour la plupart des moisissures et des microorganismes aérobies. 15 Le blanchiment est préférentiellement réalisé à pression atmosphérique (de l'ordre de 1 bar) à une température de 100°C. Le blanchiment est réalisé pendant quelques minutes à 2 heures, préférentiellement pendant moins de 2 heures, par exemple de 1 minute, 10 minutes, 30 minutes, jusqu'à 1 heure, plus préférentiellement pendant 10 minutes. 20 L'étape de blanchiment permet d'obtenir une matière végétale avantageusement désodorisée. Une telle étape de traitement à la vapeur d'eau de courte durée permet également de préserver et conserver les molécules antioxydantes d'intérêt telles que l'acide rosmarinique. 25 La matière végétale blanchie et désodorisée est ensuite pressée en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, préférentiellement entre Set 6 bar, par exemple de l'ordre de 6 bar. L'étape de pressage est préférentiellement réalisée à une température comprise entre 40°C et 80°C, préférentiellement à une température de l'ordre 30 de 60°C. L'expression (ou pressage) est préférentiellement réalisée avec une vis de compression, à une puissance d'au moins 7,5 kW. A titre d'exemple non limitatif, la vis de compression avantageusement utilisée présente des dimensions de l'ordre de 3,5 mètres x 0,9 mètres x 1,8 mètres 35 et un poids de 1700 kg. 7 L'expression en continu sous pression permet d'obtenir un gâteau résiduel de matière végétale (co-produit solide) destiné au compost et un suc (coproduit liquide) qui est récupéré. Le suc liquide ainsi récupéré est ensuite filtré, préférentiellement à 100 p m. 5 Plus préférentiellement, la filtration est une filtration rotative réalisée avec un filtre autonettoyant de 100 pm. Avantageusement, la filtration présente un débit inférieur à 10 m3/h. Après filtration, une boue destinée au compost est ainsi séparée du suc de matière végétale clarifié qui est récupéré. 10 Le suc clarifié (liquide) est enfin atomisé pour obtenir un extrait granulé contenant au moins 5% (p/p) d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait. Avantageusement, l'extrait ainsi obtenu contient entre 510% d'acide rosmarinique en poids du poids total de l'extrait. Les jus (sucs liquides) issus de plantes fraiches ont une forte teneur en eau 15 ce qui leur confèrent cette capacité de pouvoir être atomisés. Avantageusement, c'est le cas du jus de mélisse. L'atomisation consiste à la déshydratation d'une solution sous forme de poudre en évaporant le solvant (généralement de l'eau), par passage à travers un flux d'air chaud. En effet, la solution est, dans un premier temps, pulvérisée 20 sous forme de fines gouttelettes dans la partie haute d'une tour appelée chambre d'atomisation, au moyen de pulvérisateurs. Ces fines gouttelettes rencontrent en même temps un flux d'air chaud à contre-courant, permettant ainsi l'évaporation du solvant et le séchage. Dans ce type d'installation, on retrouve trois zones caractéristiques : 25 une tour de séchage comprenant la chambre d'atomisation, un cyclone, et un lit fluidisé interne et/ou externe. Trois types de pulvérisateurs peuvent être utilisés : la turbine centrifuge, les buses sous pression de liquide, la buse bi-fluides. 30 Avec les turbines centrifuges, le liquide est amené au centre d'une turbine entraînée par l'intermédiaire d'engrenages. Le liquide soumis à la force centrifuge est éjecté en fines gouttelettes. Avec les buses sous pression de liquide, la pulvérisation est effectuée par le passage du liquide à travers un orifice, l'énergie de dispersion étant apportée 35 par le liquide lui-même, véhiculé sous pression. 8 Enfin, avec les buses bi-fluides, le liquide est alimenté à une pression relativement basse. La dispersion en gouttelettes se fait par un jet d'air comprimé à haute vitesse. L'air atmosphérique est aspiré à travers des filtres adaptés aux conditions 5 locales et au produit à sécher. L'air peut être chauffé de deux manières : par chauffage direct (électricité, gaz) ou indirect (vapeur, huile, gaz). Il existe deux types d'atomiseur, à savoir simple effet et multiples effets. Une atomisation « simple effet)) ou « un temps)) implique un temps de séjour très court dans la tour de séchage (de 20 à 60 secondes). Pour les tours 10 dites « simple effet », le liquide est séché dans le flux de chaleur puis récupéré en bas de la tour au niveau du cyclone ou du filtre à manche. Il n'y a qu'un seul passage dans le flux de chaleur. Les premières générations de ces tours sont à fond plat. Dans la deuxième génération, le fond devient conique. Un atomiseur simple effet, ne permet pas la granulation de la poudre 15 atomisée. En effet, après passage dans la chambre d'atomisation, elle est directement envoyée au bas de la tour vers le lit fluidisé statique. La poudre obtenue est donc de granulométrie relativement petite. Les poudres obtenues sont de qualité fine et présentent en général un écoulement passable. 20 Une atomisation « multiple effets » ou « deux temps » implique un temps de séjour plus long (quelques minutes) et se rapproche ainsi de l'équilibre thermodynamique. Pour les tours dites « multiples effets », après pulvérisation de la solution dans le haut de la chambre d'atomisation, les particules les plus légères (inférieures à 50 pm), les fines, restent dans la partie haute de la tour et 25 sont entrainées par le flux d'air vers le cyclone. En sortie, elles peuvent être renvoyées dans la chambre d'atomisation, rencontrant ainsi les fines gouttelettes de solutions pulvérisées et créant des agglomérats de taille plus ou moins importante ce qui permet alors une granulation de la poudre. Les particules les plus lourdes sont, quant à elles, dirigées sur le lit fluidisé statique situé 30 dans la partie basse de la tour. A cette étape, les particules solides ont encore une humidité résiduelle, ce qui ne permettrait pas le conditionnement direct en sortie de tour. C'est pourquoi, un flux d'air chaud est dirigé sous le lit fluidisé permettant ainsi le décolmatage et la suspension de la poudre humide pour finir l'étape de séchage. 35 Un deuxième lit fluidisé peut être intégré à la chaîne d'atomisation sous forme d'un lit vibrant externe, appelé aussi vibrofluidiseur, positionné juste après la chambre d'atomisation. Il permet de finaliser le séchage de la poudre formée 9 tout en la refroidissant pour permettre un conditionnement à une température maximale de 50°C, préférentiellement entre 25-35°C. La poudre ainsi obtenue a un meilleur écoulement (fluidité) et une meilleure solubilité qu'une poudre obtenue sans granulation, car la 5 granulométrie est plus élevée et la surface de contact entre le liquide et le flux d'air chaud est plus importante. Une granulométrie plus élevée permet également de diminuer la présence de particules pulvérulentes et ainsi d'améliorer les conditions de travail des opérateurs et de diminuer les risques éventuels d'explosion. 10 Préférentiellement, l'atomisation réalisée selon l'invention est une atomisation multiple effets en bi-fluides. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir un extrait préférentiellement biologique titré au moins à 5% en acide rosmarinique sans utiliser de solvant, avec un ratio avantageusement de 7-10/1 (plante/produit 15 final titré). Un deuxième objet de l'invention concerne un extrait granulé contenant au moins 5% (p/p), avantageusement 5-10%, d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention et décrit ci-avant. 20 De tels extraits sont très difficilement caractérisables en tant que tels car ils varient suivant la matière végétale utilisée, entre deux espèces de plantes, et également pour une même espèce, suivant différents facteurs tels que les parties utilisées, le lieu de récolte, ou encore l'année de récolte. Par granulé, ou poudre, on désigne une collection de particules solides 25 hétérogènes, de dimensions généralement inférieures au millimètre, dispersées dans une phase continue gazeuse. Les milieux granulaires présentent un comportement particulier, intermédiaire entre celui des solides et celui des liquides. Parmi les comportements que peuvent présenter une poudre, la 30 coulabilité est une de celle qui intéressent le plus les industriels. Avec la mesure de la taille des particules, on peut classer les poudres en deux catégories : les poudres de taille importante (supérieure à 100 pm), pour lesquelles la force de gravité l'emporte sur les forces de cohésion, et qui donc s'écoulent facilement ; et inversement pour les poudres de petite taille (inférieure 35 à 100 pm), pour lesquelles l'écoulement est difficile. 10 Un autre objet de l'invention concerne une composition comprenant dans un milieu physiologiquement acceptable, un extrait susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'invention. Un milieu physiologiquement acceptable désigne un milieu adapté pour 5 une utilisation en contact avec des cellules humaines et animales, en particulier les cellules de l'épiderme, sans toxicité, irritation, réponse allergique indue et similaires, et proportionné à un rapport avantage/risque raisonnable. Un tel milieu physiologiquement acceptable peut comprendre des excipients connus et utilisés dans les domaines cosmétique et pharmacologique. 10 L'homme du métier veillera à choisir le milieu physiologiquement acceptable de manière à ce qu'il ne nuise pas aux propriétés intéressantes de l'extrait et des compositions selon l'invention. La composition selon l'invention comprend entre 0,1% et 100%, préférentiellement 0,3 à 96%, de l'extrait granulé contenant au moins 5% d'acide 15 rosmarinique, par exemple 1%, 10%, ou 50%, en poids du poids total de la composition. La composition selon l'invention est formulée pour être administrée par voie orale ou être appliquée topiquement sur la peau. La composition selon l'invention peut se présenter sous diverses formes 20 acceptables pour une application topique, notamment sous une forme solide ou sous une forme liquide, en fonction du milieu physiologiquement acceptable utilisé. La composition topique peut se présenter sous forme d'émulsion du type eau dans huile (E/H) ou huile dans eau (H/E), suspension, gel, pâte, crème, lotion, 25 solution, par exemple une solution aqueuse, alcoolique, hydro-alcoolique ou grasse, poudre. La composition selon l'invention peut être formulée pour être administrée par voie orale. Les formes galéniques utilisées peuvent être sous forme solide ou liquide. Les formes orales solides sont généralement des comprimés, capsules 30 dures (gélules), capsule molle, sachets comprenant une poudre ou des granulés. Les formes orales liquides sont généralement des solutions buvables, sirops, élixirs, émulsions buvables, suspensions buvables, gouttes buvables. A titre d'exemple illustratif, il est mentionné ci-après des exemples de formulations d'une composition contenant un extrait enrichi en acide 35 rosmarinique obtenu selon l'invention : 11 Exemple 1 : crème anti-rides ingrédients (INCI) % (P/P) (en poids du poids total) Pré mélange A C12-15 alkyl benzoate 20 PEG-75 lanolin 4 Ceteareth-12 1,5 Cetyl alcohol 2 Petrolatum 3 Pré mélange B Water (aqua) qsp 100% Carbomer 26,7 Propylene glycol 8 Disodium EDTA 0,05 Glycerin 2 Propylene glycol, diazolidinylurea, methylparaben et propylparaben 1 Pré mélange C Water (aqua) 5 Triethanolamine 0,7 Pré mélange D Fragrance 0,5 Extrait de mélisse obtenu selon l'invention 0,3 Exemple 2 : gélule 5 ingrédients (INCI) Dose (mg/jour) SOD B @ (concentré de jus de melon lyophilisé naturellement riche en SuperOxyde Dismutase (SOD)) 10 Extrait de mélisse obtenu selon l'invention 250 Enfin, un autre objet de l'invention concerne les utilisations des compositions selon l'invention. L'extrait susceptible d'être obtenu selon le procédé de l'invention est 10 enrichi en acide rosmarinique (au moins 5% p/p). L'acide rosmarinique présente notamment des propriétés sédatives, antispasmodiques, carminatives, antimutagènes, antibactériennes, antivirales, antiinflammatoires et surtout antioxydantes. 12 Les compositions selon l'invention sont utilisées dans les domaines alimentaires et cosmétiques. Les compositions selon l'invention, suivant le patient, peuvent également être destinées à être utilisées dans le domaine pharmaceutique, en 5 phytothérapie ou en santé animale, notamment pour leurs propriétés antioxydantes en tant que nutraceutique ou médicament chez l'homme et/ou l'animal. Les compositions peuvent être avantageusement utilisées dans le traitement de céphalée, nervosité, troubles gastro-intestinaux, bronchite, 10 dépression, hystérie, rhumatisme, flatulence, nausée, anémie, vertige, syncope, asthme, aménorrhée, insuffisance cardiaque, troubles de la conduction cardiaque, insomnie, épilepsie, psychose, ulcères, blessures. Elles peuvent être également utilisées dans la prévention de la maladie d'Alzheimer, grâce à leur capacité à inhiber l'acétylcholinestérase et leur 15 activité a ntioxyda nte. Plus particulièrement, en phytothérapie, les compositions selon l'invention peuvent être utilisées pour leur effet bénéfique cholérétique, antispasmodique, sédatif léger, carminatif, sympatholytique ou anti-dépressif. L'invention est illustrée ci-après, sans aucun caractère limitatif, par un 20 exemple de mode de réalisation préféré. Exemple 3: Procédé d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique et résultats HPLC/DAD associés Tel qu'illustré à la Figure 1, 1 tonne de parties aériennes fraiches de mélisse 25 (Melissa officinalis L.) issue de culture biologique est blanchie 1 heure après leur cueillette, à la vapeur d'eau à 100°C pendant 15 min-1 h (étape 1). 200 kg de suc (co-produit liquide) sont obtenus après expression en continu à une température supérieure à 40°C, de l'ordre de 60°C, avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, par exemple 30 de 6 bar, de la matière végétale blanchie (rendement = 20% entre plante fraiche et suc) (étape 2). Le suc ainsi obtenu est alors filtré par filtration rotative avec un filtre autonettoyant de 100 pm pour obtenir un suc clarifié avec perte de 20%, soit récupération de 160 kg de suc clarifié (étape 3). 35 Le suc clarifié récupéré est enfin atomisé. Une fois la solution de mélisse préparée (suc clarifié), elle est ensuite amenée puis pulvérisée dans la chambre d'atomisation au moyen de 3 buses bi-fluides. Les buses bi-fluides permettent 13 l'envoi de la solution à basse pression par un jet d'air comprimé à co-coura nt en haut de la tour. En rencontrant le courant d'air chaud (170 à 200°C) sur la partie haute de la tour, l'eau contenue dans les gouttelettes de solution de mélisse est évaporée, entrainant ainsi la formation de particules solides. En atomisation 5 multiples effets, les particules les plus fines, inférieures à 50 pm restent en haut de la chambre d'atomisation et sont emportées par le courant d'air (60 à 100°C) dans le cyclone. Elles sont ensuite redirigées dans la chambre, permettant ainsi la granulation des particules solides. Les particules les plus grosses, tombent sur le lit statique, où un flux d'air chaud (60 à 100°C) termine le séchage des particules 10 de mélisse. On obtient ainsi une poudre marron granulée désodorisée comprenant 45-65% de particules supérieures à 400 pm, 30-50% de particules comprises entre 200 pm-400 pm et 0-10% de particules comprises entre 100 pm-200 pm, avec un rendement d'atomisation de l'ordre de 70-80% (étape 4). 15 La teneur en composés de l'extrait ainsi obtenu est illustrée par les résultats HPLC/DAD du spectre de la Figure 2. Un échantillon de l'extrait obtenu selon l'exemple 3 dilué dans un solvant 70% Et0H96 / 30% H2O à une concentration de 7,1 mg/mi a été analysé avec une colonne HPLC NUCLEODURTM C18 HTec EC (taille de particule [pm] : 5,0; 20 longueur [mm] : 250; diamètre interne [mm] : 4,6). Dans les conditions chromatographiques utilisées (volume injecté [pl]: 10; débit de la phase mobile [ml/min]: 1 ; Température [°C]: 35; Détection [nm]: 285), un pic caractéristique de l'acide rosmarinique (8,2%) est observé à un taux de rétention de 12,611 minutes. 25 Tel qu'illustré à la Figure 1, les co-produits obtenus résultant du procédé selon l'invention (gâteau et boue) peuvent être également valorisés et utilisés comme compost. Les résultats obtenus confirment que les extraits (granulés) susceptibles d'être obtenus par le procédé selon l'invention contiennent au moins 5%, 30 avantageusement entre 5-10%, d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait. De tels extraits et les compositions les comprenant bénéficient des propriétés avantageuses connues de l'acide rosmarinique notamment, telles que des propriétés sédatives, antispasmodiques, carminatives, antimutagènes, 35 antibactériennes, antivirales, antiinflammatoires et surtout antioxydantes. Les compositions selon l'invention peuvent ainsi présenter un effet antioxydant amélioré et être utilisées dans les domaines alimentaires (en tant 14 que complément alimentaire) et cosmétiques et, suivant le patient, peuvent également être destinées à être utilisées dans le domaine pharmaceutique, comme nutraceutique, en phytothérapie ou en santé animale notamment pour leurs propriétés a ntioxydantes. 5 A ce titre, l'invention est illustrée ci-après, par des résultats de tests d'activité antioxydante. Exemple 4: mesure de l'activité antioxydante d'un extrait de mélisse obtenu selon l'invention avec la PAOT Technology@ 10 Les antioxydants sont des molécules d'origines diverses capables de neutraliser les formes activées et toxiques de l'oxygène (oxygène singulet, anion superoxyde, eau oxygénée et radicaux peroxyles, radical hydroxyle) et de ralentir la dégradation de certains matériaux ou composés organiques suite aux effets de l'oxydation. 15 L'activité antioxydante totale est l'aptitude d'un composé ou d'un ensemble de composés antioxydants à piéger les radicaux libres. Elle peut être évaluée à l'aide de différentes techniques classiques de mesure (DPPH ; TEAC (ABTS), ORAC, FRAP) et avec une méthode moderne (développée par l'Institut Européen des Antioxydant lEA) "PAOT Liquid Technology@" : Pouvoir AntiOxydant 20 Total. La PAOT Technology@ est plus précise car elle mesure la totalité des molécules antioxydantes présentes dans l'extrait, contrairement aux autres tests classiques. Cela peut être expliqué par le fait que les méthodes standards ne prennent pas en considération ni la nature, ni la spécificité des antioxydants, ni 25 l'interaction solvant / extrait. La PAOT Technology@ est une méthode permettant de mesurer directement l'activité totale antioxydante et oxydante de divers produits tels que les matières premières alimentaires (fruits/légumes, thé), des produits alimentaires transformés, ainsi que des préparations cosmétiques et médicinales. 30 La technologie PAOT/POT@ (Pouvoir AntiOxydant Total / Pouvoir Oxydant Total) est basée sur la nature électrochimique des réactions d'oxydoréduction (balance antioxydants/oxydants). Le principe est basé sur la potentiométrie, c'est à dire le changement dans le rapport des formes oxydées et réduites des composants du milieu. Ce changement résulte de la variation des 35 concentrations des formes oxydées / réduites durant la réaction (1) pour les antioxydants et la réaction (2) pour les oxydants : 15 Milieu réactionnel + AO (Antioxydant) Milieu réactionnel + AO Ox (Résultat d'oxydation de l'antioxydant) (1) Milieu réactionnel + OA (Oxydant) Milieu réactionnel + OA Red (Résultat de la réduction de l'oxydant) (2) 5 Le pouvoir antioxydant total d'un produit s'exprime en unités PAOT Score@ (PAOT Score/I ou PAOT Score®/g du produit) qui mesure la capacité d'un produit à neutraliser les radicaux libres. Cet indice est utilisé pour sélectionner les produits apportant les meilleures protections antioxydantes. Il est obtenu par la PAOT Technology@ et peut être exprimé par rapport à des antioxydants de 10 référence. Les conditions expérimentales ont été réalisées en triplicata (n=3). Les résultats obtenus (score PAOT®) sont compilés dans le tableau ci-après : Extrait de mélisse Unité PAOT PAOT PAOT Moyenne Ecart-type selon l'invention Score® 1 Score® 2 Score® 3 (exemple 3) g 2,25 2,3 2,27 2,27 0,0278 15 Dans ces conditions, l'extrait de mélisse selon l'invention (échantillon issu de l'extrait obtenu selon l'exemple 3) obtient un score PAOT® moyen de 2,27/g (Ecart-type 0,03) L'activité antioxydante de l'extrait de mélisse selon l'invention est comparée avec celle de composés antioxydants connus. L'équivalence est 20 exprimée en g de référence par gramme de produit. Plus la valeur de l'équivalence est élevée, plus l'efficacité du produit est élevée. Pour l'analyse, 1 g de produit est testé en pur à l'aide de la sonde PAOT Liquid Technology®. Les résultats obtenus sont compilés dans le tableau ci-après et illustrés à la Figure 3. 25 Extrait de mélisse selon l'invention (exemple 3) En En En En En équivalent Trolox (g) équivalent équivalent BHA (g) équivalent BHT (g) équivalent Acide aTocophérol Ascorbique (g) (g) Essai 1 2,81E-01 1,93E-01 2,18E-01 2,47E-01 4,83E-01 Essai 2 2,88E-01 1,98E-01 2,23E-01 2,53E-01 4,95E-01 Essai 3 2,83E-01 1,95E-01 2,20E-01 2,49E-01 4,88E-01 Moyenne 2,84E-01 1,95E-01 2,20E-01 2,50E-01 4,89E-01 Ecart-type 3,48E-03 2,40E-03 2,70E-03 3,07E-03 6,00E-03 16 Tel qu'illustré par la Figure 3, le pouvoir antioxydant total (PAOTO) d'un 1 gramme d'extrait de mélisse selon l'invention est ainsi équivalent à celui de 489 mg de vitamine E (a-tocophérol), 195 mg de vitamine C (acide ascorbique), 284 mg de Trolox, 220 mg d'hydroxyanisol butylé (BHA) et 250 mg de 5 butylhydroxytoluène (BHT). L'extrait selon l'invention REVENDICATIONS1. Procédé d'obtention d'un extrait enrichi en acide rosmarinique à partir de matière végétale fraiche choisie parmi les plantes de la famille des Lamiacées, Araliacées, Boraginacées, Apiacées, Poacées et Malvacées, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives de : 1) blanchiment à la vapeur d'eau de ladite matière végétale ; 2) expression en continu avec au moins une vis de compression, sous pression comprise entre 4 et 10 bar, de la matière végétale blanchie en 1) avec récupération du suc (co-produit liquide) ; 3) filtration du suc récupéré en 2) et récupération d'un suc clarifié ; et 4) atomisation du suc clarifié en 3), pour obtenir un extrait granulé contenant au moins 5% d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la matière végétale est choisie parmi la sauge (Solyia ssp), la bourrache officinale (Borago officinalis L.), le thé de Java (Orthosiphon aristatus), le lierre (Hedera Helix L.), la périlla (Perilla frutescens), l'ortie blanche (Lamium album), les coléus (du genre Coleus, Solenostemon ou Plectranthus), le romarin (Rosmarinus officinalis), la lavande (Layandula ssp), le thym (Thymus yulgaris L.), le tilleul à petites feuilles (Tilla cordata Mill.), le dactyle aggloméré (Dactylis glomerata L.), la fétuque (Festuca rubra L.), le brome (Bromus inermis et Bromus marginatus), l'origan (Origanum yulgare), le lycope d'Europe (Lycopus europaeus), la brunelle commune (Prunella yulgaris), la menthe (Mentha piperita), l'hysope (Hyssopus officinalis L.), le basilic (Ocimum basilicum L.), la sarriette (Satureja hortensis L.), la mélisse (Melisso officinalis L.). 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le blanchiment à la vapeur d'eau est réalisé pendant moins de 2 heures à pression atmosphérique (de l'ordre de 1 bar) à une température de 100°C. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'expression est réalisée avec une vis de compression, à une puissance d'au moins 7,5 kW. 18 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la filtration est une filtration rotative réalisée avec un filtre autonettoyant de 100 pm. 5 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'atomisation est une atomisation multiple effets en bi-fluides. 7. Extrait granulé contenant au moins 5% d'acide rosmarinique en poids par rapport au poids total de l'extrait susceptible d'être obtenu par le procédé 10 selon l'une des revendications 1 à 6. 8. Composition comprenant dans un milieu physiologiquement acceptable, un extrait selon la revendication 7. 15 9. Utilisation d'une composition selon la revendication 8 dans les domaines alimentaires et cosmétiques. 10. Composition selon la revendication 8, pour son utilisation comme nutraceutique ou médicament chez l'homme et/ou l'animal. 20