Brevet FR3073416A1 — publié le 20190517

La présente invention concerne un procédé de stérilisation d'un objet par injection d'azote atomique issu d'un plasma d'azote. Arrière-plan de l'invention Il est connu de réaliser la stérilisation d'objets au moyen d'un autoclave dans lequel l'objet à stériliser est porté à une température élevée déterminée, de l'ordre de 120°C, et ceci pendant des périodes de temps déterminées avec des cycles imposés par la législation. L'application d'une température élevée peut poser problème et conduire à un endommagement de certains objets, par exemple lorsque ces derniers comportent des parties en matériaux polymériques. Des procédés permettant de réaliser des stérilisations à plus basse température ont, par conséquent, été développés afin de réduire l'endommagement des objets lors de leur traitement. Dans ce cadre, H a été développé des procédés de stérilisation par traitement de l'objet par un flux d'azote atomique issu d'un plasma d'azote. Il demeure toutefois souhaitable d'améliorer l'efficacité de stérilisation des procédés connus, en réduisant notamment le temps de traitement. En outre, certains des procédés connus peuvent présenter un phénomène de saturation dans la mesure où il peut toujours demeurer une quantité de micro-organismes non détruits par le traitement de stérilisation, même si ce dernier vient à être prolongé. Il serait souhaitable de disposer d'un procédé à efficacité de stérilisation améliorée, dépourvu d'un tel phénomène de cette saturation. Objet et résumé de l'invention L'invention vise, selon un premier aspect, un procédé de stérilisation d'un objet par de l'azote atomique issu d'un plasma d'azote, le procédé comprenant au moins : - le positionnement de l'objet dans une chambre de stérilisation, - le conditionnement de l'objet présent dans la chambre, le conditionnement comprenant au moins : 2 - une première phase d'injection d'azote atomique dans la chambre durant laquelle on impose une première concentration en azote atomique dans la chambre, - une phase d'aspiration réalisée après la première phase d'injection 5 durant laquelle la chambre est mise sous vide, et - une deuxième phase d'injection d'azote atomique dans la chambre, réalisée après la phase d'aspiration, durant laquelle on impose une deuxième concentration en azote atomique dans la chambre, et - une étape de stérilisation de l'objet, réalisée après le conditionnement, 10 comprenant l'injection dans la chambre d'azote atomique, durant laquelle on impose une concentration en azote atomique dans la chambre supérieure aux première et deuxième concentrations. Par « azote atomique », il faut comprendre l'azote obtenu après dissociation du diazote N2 (élément N). 15 Les concentrations en azote atomique imposées dans la chambre durant le conditionnement et l'étape de stérilisation peuvent être mesurées à l'aide d'un spectrophotomètre. On peut par exemple utiliser la méthode décrite dans la publication Bockel et al. : « optical diagnostics of active species in N2 microwaves flowing post discharge » (S Bockel, A.M Diamy and 20 A. Ricard : surface and coatings technology, 74-75 (1995), 474-478) afin de mesurer ces concentrations en azote atomique. La réalisation d'un conditionnement tel que décrit plus haut permet d'améliorer l'efficacité de l'étape de stérilisation réalisée ensuite, tout en mettant en oeuvre une température limitée, inférieure à 60°C, durant le procédé. Les inventeurs 25 considèrent que le fait de réaliser le conditionnement ci-dessus où l'on impose une concentration en espèce stérilisante (azote atomique) plus faible que celle utilisée durant l'étape de stérilisation subséquente permet de fragiliser les micro-organismes, rendant ainsi plus efficace l'étape de stérilisation réalisée ensuite. 30 Dans un exemple de réalisation, le conditionnement comprend : - une première phase d'aspiration réalisée après la première phase d'injection d'azote atomique durant laquelle la chambre est mise sous vide, - une phase d'injection d'azote moléculaire dans la chambre réalisée après la première phase d'aspiration, et 35 - une deuxième phase d'aspiration réalisée après la phase d'injection d'azote moléculaire durant laquelle la chambre est mise sous vide, la deuxième 3 phase d'injection d'azote atomique dans la chambre étant réalisée après la deuxième phase d'aspiration. Par « azote moléculaire », il faut comprendre l'azote à l'état de diazote (molécule N2). 5 Le fait de réaliser une telle phase d'injection d'azote moléculaire intercalaire entre les première et deuxième phases d'injection permet d'améliorer davantage encore l'efficacité de l'étape de stérilisation. En particulier, la durée de la phase d'injection d'azote moléculaire peut être inférieure à l'une au moins des durées des première et deuxième 10 phases d'injection d'azote atomique. En particulier, la durée de la phase d'injection d'azote moléculaire peut être inférieure à chacune des durées des première et deuxième phases d'injection d'azote atomique. Dans un exemple de réalisation, le conditionnement comprend en outre : 15 - une troisième phase d'aspiration réalisée après la deuxième phase d'injection d'azote atomique durant laquelle la chambre est mise sous vide, - une deuxième phase d'injection d'azote moléculaire dans la chambre réalisée après la troisième phase d'aspiration, 20 - une quatrième phase d'aspiration réalisée après la deuxième phase d'injection d'azote moléculaire durant laquelle la chambre est mise sous vide, et - une troisième phase d'injection d'azote atomique dans la chambre réalisée après la quatrième phase d'aspiration, durant laquelle on 25 impose une troisième concentration en azote atomique dans la chambre, la concentration en azote atomique dans la chambre imposée durant l'étape de stérilisation étant supérieure à chacune des première, deuxième et troisième concentrations. Le fait de réaliser une telle troisième phase d'injection d'azote 30 atomique permet d'améliorer davantage encore l'efficacité de l'étape de stérilisation. Dans un exemple de réalisation, le conditionnement comprend en outre, après sa dernière phase d'injection d'azote atomique, une phase de transition comprenant au moins une phase d'aspiration additionnelle durant 35 laquelle la chambre est mise sous vide. 4 Le fait de réaliser une telle phase de transition permet d'améliorer davantage encore l'efficacité de l'étape de stérilisation. En particulier, la phase de transition peut comprendre deux phases d'aspirations additionnelles séparées par une phase d'injection 5 d'azote moléculaire dans la chambre. Dans un exemple de réalisation, la pression dans la chambre atteinte durant l'injection d'azote atomique de l'étape de stérilisation est supérieure à la pression dans la chambre atteinte durant chacune des première, deuxième et éventuelle troisième phases d'injection d'azote 10 atomique. L'augmentation de la concentration en azote atomique durant l'étape de stérilisation peut être obtenue en augmentant le débit d'injection de l'azote atomique dans la chambre et/ou en réduisant l'aspiration du contenu de la chambre. Cette augmentation du débit ou réduction de 15 l'aspiration conduit à une augmentation de la pression dans la chambre. Toutefois comme il sera évoqué plus bas, il est possible de procéder autrement pour augmenter la concentration en azote atomique durant le procédé. En particulier, la pression dans la chambre atteinte durant 20 l'injection d'azote atomique de l'étape de stérilisation peut être supérieure ou égale à 10 mbar. En particulier, la pression dans la chambre atteinte durant chacune des première, deuxième et troisième phases d'injection d'azote atomique peut être comprise entre 6 mbar et 10 mbar. 25 Dans un exemple de réalisation, l'objet est un instrument médical. Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description suivante, donnée à titre non limitatif, en référence aux 30 dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 représente, de manière schématique, un exemple de dispositif de stérilisation utile pour la mise en oeuvre d'un procédé de stérilisation selon l'invention, - la figure 2 représente la variation de pression dans la chambre 35 de stérilisation durant un premier exemple de procédé de stérilisation selon l'invention, 5 - la figure 3 représente la variation de pression dans la chambre de stérilisation durant un deuxième exemple de procédé de stérilisation selon l'invention, - la figure 4 représente le résultat obtenu en termes de 5 stérilisation dans le cadre du premier exemple de procédé selon l'invention, - la figure 5 représente le résultat obtenu en termes de stérilisation dans le cadre du deuxième exemple de procédé selon l'invention. Description détaillée de modes de réalisation 10 On a représenté à la figure 1, de manière schématique, un dispositif 1 de stérilisation configuré pour stériliser un objet 0 par traitement par un flux de post-décharge d'un plasma d'azote. Un tel flux de post-décharge comprend un mélange d'espèces neutres, à savoir de l'azote atomique N et du diazote N2. 15 Le dispositif 1 comprend un conduit 5 dont un premier tronçon 28 met en communication un compresseur 3 avec un générateur de plasma 20. Le premier tronçon 28 est muni d'un élément de filtration 10 de l'azote situé entre le compresseur 3 et le générateur de plasma 20. Un flux d'air comprimé 7 provenant du compresseur 3 s'écoule au 20 travers du premier tronçon 28 jusqu'à l'élément de filtration 10. L'élément de filtration 10, constitue un élément connu en soi, qui est configuré pour séparer le diazote de l'oxygène dans le flux d'air comprimé 7. Après traversée de l'élément de filtration 10, un flux de diazote 16 s'écoule au travers du premier tronçon 28 jusqu'au générateur de plasma 20. L'oxygène 25 14 séparé de l'azote est, quant à lui, évacué par un conduit d'échappement 12. Le premier tronçon 28 permet d'introduire le flux de diazote 16 dans le générateur de plasma 20. La teneur volumique en diazote dans le flux de diazote 16 introduit dans le générateur de plasma 20 peut être 30 supérieure ou égale à 95%, voire à 99%. Le flux de diazote 16 introduit dans le générateur de plasma 20 peut comporter de l'oxygène résiduel en une teneur volumique inférieure ou égale à 1%. En variante, le flux de diazote 16 introduit dans le générateur de plasma 20 peut être dépourvu d'oxygène. Le générateur de plasma 20 permet, de manière connue en soi, de générer un 35 plasma d'azote à partir du flux de diazote 16. Le générateur de plasma 20 comprend une enceinte sous vide 24 soumise à l'action d'un générateur de 6 champ électromagnétique, ici constitué par un générateur de micro-ondes 22. Le champ électromagnétique généré dans l'enceinte 24 présente une intensité suffisamment élevée pour provoquer l'ionisation de l'azote. Le conduit comprend un deuxième tronçon 30 qui met en 5 communication le générateur de plasma 20 et une chambre de stérilisation dans laquelle l'objet 0 à stériliser est positionné. Le flux de post-décharge 32 issu du plasma d'azote s'écoule vers la chambre de stérilisation 40 au travers du deuxième tronçon 30. La chambre de stérilisation 40 définit une zone de traitement 41 10 qui comprend au moins un support 42 sur lequel l'objet 0 est positionné durant le traitement de stérilisation. On a représenté une zone de traitement 41 comprenant un seul support 42 et un seul objet 0, mais on ne sort bien entendu pas du cadre de l'invention lorsque cette zone de traitement comprend plusieurs supports portant chacun un ou plusieurs objets. La 15 chambre de stérilisation 40 est munie d'une porte 45 destinée à permettre l'introduction de l'objet 0 dans la zone de traitement 41, et à son retrait après stérilisation. L'objet 0 peut être un instrument médical comme un endoscope, un ciseau ou un scalpel. L'invention trouve aussi un intérêt dans la 20 stérilisation d'objets différents des instruments médicaux comme des cartes électroniques. Le deuxième tronçon 30 présente une extrémité proximale 30a située du côté du générateur de plasma 20, et en communication avec ce dernier. Le deuxième tronçon 30 présente, en outre, une extrémité distale 25 30b définissant un orifice d'injection 34 du flux de post-décharge 32 débouchant dans la chambre de stérilisation 40. Le plasma généré par le générateur de plasma 20 pénètre dans le deuxième tronçon 30 au travers de l'extrémité proximale 30a. Lors de l'écoulement du plasma formé au travers du deuxième tronçon 30, les espèces ioniques et métastables sont détruites 30 par collisions entre elles ou avec les parois du conduit 5. De ce fait, un flux de post-décharge neutre électriquement et comprenant de l'azote atomique N et du diazote N2 est injecté dans la chambre 40 au niveau de l'orifice d'injection 34. Le flux de post-décharge 32 s'écoule au travers du deuxième tronçon 30 et est injecté dans la chambre de stérilisation 40 au travers de 35 l'orifice d'injection 34. La zone de traitement 41 est en communication avec une pompe à vide 48. Cette dernière entraîne le flux de post-décharge 32 7 dans la zone de traitement 41. et assure l'évacuation des gaz vers l'extérieur par un deuxième conduit 46. L'exemple de dispositif 1 illustré de la figure 1 comprend un unique orifice d'injection 34. On ne sort, bien sûr, pas du cadre de l'invention 5 lorsque le flux de post-décharge est injecté au travers d'une pluralité d'orifices d'injection 34. L'exemple de dispositif 1 illustré à la figure 1 permet d'injecter dans la chambre de stérilisation 40 un flux de post-décharge d'un plasma 10 d'azote. Dans ce cas, l'azote atomique injecté lors du conditionnement et de la stérilisation fait partie d'un flux de post-décharge d'un plasma d'azote. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque l'azote atomique injecté fait partie d'un plasma d'azote. 15 Deux exemples de procédés selon l'invention vont être décrits en lien avec les figures 2 et 3. Les deux exemples illustrés diffèrent de par la nature de l'étape de stérilisation effectuée après le conditionnement. Dans chacun de ces cas, les inventeurs ont constaté que la réalisation du conditionnement, objet de l'invention, permettait d'obtenir une efficacité de 20 stérilisation améliorée (voir résultats expérimentaux des figures 4 et 5). Le procédé peut comprendre avant le conditionnement C une étape préliminaire EP de diminution en pression durant laquelle la pression dans la chambre 40 est diminuée de la pression atmosphérique Pa à une 25 pression de vide Pv. Cette diminution de pression peut être effectuée de manière non monotone et incorporant des augmentations brèves de la pression dans la chambre 40, comme illustré. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette étape préliminaire EP peut être inférieure ou égale à 1 mbar. 30 Le conditionnement C mis en oeuvre dans les exemples des figures 2 et 3 comprend tout d'abord une première phase d'injection IA1 d'azote atomique dans la chambre 40 durant laquelle on impose une première concentration non nulle en azote atomique dans la chambre 40. Selon l'exemple de conditionnement C illustré, la pression dans la 35 chambre 40 augmente de la pression de vide Pv à une valeur palier P1 durant la phase IA1. La pression dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à 8 cette valeur palier Pl durant la première phase d'injection IAl. Cette valeur palier peut être comprise entre 6 mbar et 10 mbar. La durée d11 de la première phase d'injection IA1 peut par exemple être supérieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise entre 5 minutes et 15 minutes. 5 On interrompt ensuite l'injection d'azote atomique dans la chambre 40. On réalise ensuite une première phase d'aspiration Al durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier P1 atteinte 10 durant la phase IA1 jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette première phase d'aspiration Al peut être inférieure ou égale à 1 mbar. Le conditionnement C est ensuite poursuivi en injectant dans la chambre 40 du diazote (première phase d'injection d'azote moléculaire ID1). 15 L'azote est durant la phase ID1 injecté sous forme de diazote et non plus sous forme atomique. Durant les phases d'injection d'azote moléculaire, on injecte directement dans la chambre 40 le flux de diazote 16, le générateur de plasma 20 est éteint durant ces phases à la différence des phases d'injection d'azote atomique où le générateur de plasma 20 est activé. 20 Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 augmente de la pression de vide Pv à une valeur palier P1 durant la phase ID1. La pression dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier P1 durant la première phase d'injection d'azote moléculaire ID1. Cette valeur palier peut être comprise entre 6 mbar et 10 mbar. Selon cet exemple, on a représenté 25 une valeur palier atteinte durant les phases d'injection d'azote moléculaire identique à celle atteinte durant les phases d'injection d'azote atomique (valeur P1), on ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque ce n'est pas le cas. La durée d21 de la première phase d'injection ID1 peut par exemple être inférieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise 30 entre 1 minute et 5 minutes. On interrompt ensuite l'injection d'azote moléculaire dans la chambre 40. On réalise ensuite une deuxième phase d'aspiration A2 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression 35 dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier P1 atteinte durant la phase ID1 jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv 9 atteinte à l'issue de cette deuxième phase d'aspiration A2 peut être inférieure ou égale à 1 mbar. Le conditionnement C est ensuite poursuivi en réalisant une deuxième phase d'injection IA2 d'azote atomique dans la chambre 40 durant 5 laquelle on impose une deuxième concentration non nulle en azote atomique dans la chambre 40. La deuxième concentration peut être identique ou différente de la première concentration. Selon l'exemple de conditionnement C illustré, la pression dans la chambre 40 augmente tout d'abord de la pression de vide Pv à une valeur 10 palier P1 durant la phase IA2. La pression dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier P1, qui est par exemple comprise entre 6 mbar et 10 mbar, durant la deuxième phase d'injection IA2. Selon cet exemple, on a représenté l'atteinte de valeurs palier de pression identiques pour chacune des phases d'injection d'azote atomique, on ne sort toutefois pas du cadre de 15 l'invention lorsque ce n'est pas le cas. La durée d12 de la deuxième phase d'injection IA2 peut par exemple être supérieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise entre 5 minutes et 15 minutes. On interrompt ensuite l'injection d'azote atomique dans la chambre 40. 20 On réalise ensuite une troisième phase d'aspiration A3 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier P1 atteinte durant la phase IA2 jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette troisième phase d'aspiration A3 peut être inférieure 25 ou égale à 1 mbar. Le conditionnement C est ensuite poursuivi en réalisant une deuxième phase d'injection ID2 d'azote moléculaire dans la chambre 40. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 augmente de la pression de vide Pv à une valeur palier P1 durant la phase ID2. La pression 30 dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier P1, qui est par exemple comprise entre 6 mbar et 10 mbar, durant la deuxième phase d'injection d'azote moléculaire ID2. On a représenté le fait d'atteindre une valeur palier de pression identique durant chacune des phases d'injection d'azote moléculaire. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque 35 ce n'est pas le cas. La durée d22 de la deuxième phase d'injection ID2 peut 10 par exemple être inférieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise entre 1 minute et 5 minutes. On interrompt ensuite l'injection d'azote moléculaire dans la chambre 40. 5 On réalise ensuite une quatrième phase d'aspiration A4 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier P1 atteinte durant la phase 1D2 jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette quatrième phase d'aspiration A4 peut être 10 inférieure ou égale à 1 mbar. Le conditionnement C est ensuite poursuivi en réalisant une troisième phase d'injection 1A3 d'azote atomique dans la chambre 40 durant laquelle on impose une troisième concentration non nulle en azote atomique dans la chambre 40. La troisième concentration peut être identique ou 15 différente de la première concentration. La troisième concentration peut être identique ou différente de la deuxième concentration. Selon l'exemple de conditionnement C illustré, la pression dans la chambre 40 augmente tout d'abord de la pression de vide Pv à une valeur palier P1 durant la phase 1A3. La pression dans la chambre 40 est ensuite 20 stabilisée à cette valeur palier P1 durant la phase 1A3. Cette valeur palier peut être comprise entre 6 mbar et 10 mbar. La durée d13 de la troisième phase d'injection 1A3 peut par exemple être supérieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise entre 5 minutes et 15 minutes. On interrompt ensuite l'injection d'azote atomique dans la 25 chambre 40. Dans l'exemple illustré, la troisième phase d'injection 1A3 constitue la dernière phase d'injection d'azote atomique du conditionnement C. Le conditionnement C comprend ici une phase de transition PT, réalisée après sa dernière phase d'injection d'azote atomique 1A3 et avant le 30 début de l'étape de stérilisation Si. La présence de cette phase de transition PT est optionnelle. La phase de transition PT comprend une première phase d'aspiration additionnelle AS durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 diminue 35 progressivement de la valeur palier P1 atteinte durant la dernière phase d'injection 1A3 jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte 11 à l'issue de cette première phase d'aspiration additionnelle A5 peut être inférieure ou égale à 1 mbar. On réalise ensuite, durant la phase de transition PT, une phase d'injection d'azote moléculaire additionnelle ID3 dans la chambre 40. Selon 5 cet exemple, la pression dans la chambre 40 augmente de la pression de vide Pv à une valeur palier P1 durant la phase ID3. La pression dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier Pl durant la phase d'injection d'azote moléculaire additionnelle ID3. Cette valeur palier peut être comprise entre 6 mbar et 10 mbar. La durée dn de la phase d'injection 10 additionnelle ID3 peut par exemple être inférieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise entre 1 minute et 5 minutes. On interrompt ensuite l'injection d'azote moléculaire dans la chambre 40. On réalise ensuite une deuxième phase d'aspiration additionnelle 15 A6 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier Pl atteinte durant la phase d'injection additionnelle ID3 jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette deuxième phase d'aspiration additionnelle A6 peut être inférieure ou égale à 1 mbar. 20 On a représenté un exemple de conditionnement C comprenant trois phases d'injection d'azote atomique IA1-1A3. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque le conditionnement comprend seulement deux phases d'injection d'azote atomique, ou plus de trois phases d'injection 25 d'azote atomique. On a représenté un exemple de conditionnement C comprenant une phase d'injection d'azote moléculaire ID1-1D3 réalisée entre deux phases d'aspiration. Dans l'exemple illustré, les durées des phases ID1-1D3 sont inférieures aux durées des phases IA1-1A3. On peut réaliser, entre les phases 30 d'injection d'azote atomique, une phase d'injection d'azote moléculaire et au moins une phase d'aspiration, réalisée avant ou après la phase d'injection d'azote moléculaire. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque le conditionnement est dépourvu de telles phases d'injection d'azote moléculaire. 35 12 Le procédé se poursuit en réalisant une étape de stérilisation Si par de l'azote atomique. On notera qu'il est possible d'obtenir une destruction partielle des micro-organismes présents à l'issue du conditionnement C. En variante, le conditionnement C peut ne pas avoir 5 d'effet stérilisant. L'étape de stérilisation Si effectuée après le conditionnement C permet d'obtenir un état stérile. La durée de l'étape de stérilisation Si peut être suffisante pour obtenir une diminution d'au moins 6 logs du nombre de micro-organismes présents par rapport au début de la phase de 10 conditionnement C. En d'autres termes dans ce cas, il reste moins d'un micro-organisme sur un million à l'issue de l'étape de stérilisation Si, par rapport au nombre de micro-organismes présents au début du conditionnement C. Cette diminution peut en particulier être d'au moins 12 logs. 15 Selon cet exemple, l'étape de stérilisation Si comprend une injection IA10 d'azote atomique dans la chambre 40. On impose durant cette injection IA10 une concentration en azote atomique dans la chambre 40 supérieure à chacune des concentrations en azote atomique imposées durant les phases d'injection IA1-1A3. 20 Durant l'injection de stérilisation IA10, la pression dans la chambre 40 augmente tout d'abord de la pression de vide Pv à une valeur palier P2. La pression dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier P2 durant l'injection de stérilisation IA10. Comme illustré, la valeur palier P2 est supérieure à la valeur palier P1 atteinte durant chacune des phases 25 d'injection IA1-1A3 du conditionnement C. La valeur palier P2 peut être supérieure ou égale à 10 mbar. La durée d10 de l'injection de stérilisation IA10 peut être supérieure ou égale à 75 minutes. Dans l'exemple de la figure 2, il est réalisé une injection d'azote atomique continue IA10 (non interrompue) durant l'étape de stérilisation Si. On ne soit pas du cadre de 30 l'invention lorsque l'on procède autrement, comme il sera décrit plus bas. Selon l'exemple de la figure 2, la pression P2 atteinte durant l'injection IA10 de stérilisation est supérieure à la pression P1 atteinte durant chacune des phases d'injection d'azote atomique IA1-1A3. La concentration 35 en azote atomique imposée durant l'étape de stérilisation Si est ainsi supérieure à celle imposée durant les phases d'injection IA1-1A3. La pression 13 peut être augmentée lors de l'injection IA10 de stérilisation en imposant un débit d'injection d'azote atomique durant cette injection IA10 supérieur au débit d'injection d'azote atomique imposé durant chacune des phases d'injection IA1-1A3. Cette augmentation du débit d'injection peut être 5 obtenue en augmentant le débit du flux d'air 7, et donc du flux de diazote 16. On peut, en variante ou en combinaison avec cette augmentation du débit, augmenter la pression durant l'injection IA10 en diminuant l'intensité de l'aspiration par la pompe à vide 48. 10 On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque la pression atteinte durant l'étape de stérilisation n'est pas supérieure à celle atteinte durant les phases d'injection d'azote atomique du conditionnement. En effet, on peut moduler la concentration en azote atomique imposée en modifiant la puissance du générateur de micro-ondes 22 utilisé pour former 15 le plasma en amont de la chambre 40. Ainsi, on peut augmenter la concentration en azote atomique durant l'étape de stérilisation en augmentant cette puissance sans pour autant augmenter la pression dans la chambre. 20 A titre illustratif et quel que soit l'exemple de réalisation considéré, l'une au moins des conditions suivantes peut être vérifiée : - les première, deuxième et éventuelle troisième concentrations peuvent chacune être inférieures ou égales à 1013 atomes / cm3, et par exemple être comprises entre 1010 atomes / cm3 et 1013 atomes / cm3, et/ou 25 - la concentration en azote atomique dans la chambre imposée durant l'étape de stérilisation peut être supérieure ou égale à 1013 atomes / cm3, par exemple être comprise entre 1013 atomes / cm3 et 1016 atomes / cm3. 30 On a illustré à la figure 4 un résultat expérimental montrant l'amélioration de l'efficacité de stérilisation liée à la réalisation d'un procédé selon la figure 2. Dans ce graphe, on a représenté en ordonnées les unités formant colonie (« ufc »; « colony fornning unit » en langue anglaise) et en abscisses 35 le temps de traitement. La souche utilisée était une souche geobacillus stearothermophillus. La courbe Al est relative à la réalisation d'une étape de 14 stérilisation Si sans conditionnement C et la courbe A2 à la réalisation d'une étape de stérilisation Si avec conditionnement C préliminaire. Dans l'essai réalisé : - la pression Pl était égale à 8 mbar, 5 - la pression P2 était égale à 10 mbar, - la pression Pv était de 0,3 mbar, - les durées d11, d12 et do étaient égales à 10 minutes, - les durées d21, d22 et d23 étaient égales à 2 minutes, - les durées de chacune des phases d'aspiration A1-A6 étaient 10 égales à 30 secondes, et - la température imposée durant la stérilisation était inférieure à 60°C. On constate l'existence d'un phénomène de saturation à partir d'environ 50 minutes lorsque le conditionnement C n'est pas réalisé. Cette 15 saturation signifie qu'il demeure toujours une quantité de micro-organismes non détruits par le traitement de stérilisation, même si ce dernier vient à être prolongé. Dans le cas où un conditionnement C est réalisé, la courbe A2 montre que l'on ne rencontre plus de saturation et qu'un état stérile (décroissance de 6 logs) peut être obtenu. 20 On a illustré à la figure 3 une variante d'étape de stérilisation S2 effectuée après le conditionnement C. Selon cette variante, l'étape de stérilisation S2 comprend une pluralité d'injections d'azote atomique successives IA20 et IA21. Deux injections d'azote atomique consécutives 25 IA20 et IA21 sont séparées par une séquence comprenant : - une première aspiration A20 ou A21, - une injection d'azote moléculaire ID20 ou ID21 effectuée après la première aspiration A20 ou A21, et - une deuxième aspiration A20 ou A21 effectuée après l'injection 30 d'azote moléculaire ID20 ou ID21. La pression dans la chambre atteinte durant les injections d'azote atomique IA20 et IA21 est ici supérieure à celle atteinte durant les phases d'injection d'azote atomique IA1-1A3. On impose ainsi une concentration en azote atomique durant l'étape de stérilisation S2 qui est supérieure à celle 35 imposée durant le conditionnement C. Chaque injection d'azote atomique IA20, respectivement IA21, comprend ici un palier de stabilisation en 15 pression à une valeur palier P20, respectivement P21. Les valeurs palier P20 et P21 sont ici chacune supérieure à la pression P1 atteinte durant les phases d'injection d'azote atomique IA1-1A3. Dans l'exemple illustré, la valeur palier P21 est par ailleurs supérieure à la valeur palier P20. 5 On a illustré à la figure 5 un résultat expérimental montrant l'amélioration de l'efficacité de stérilisation liée à la réalisation d'un procédé selon la figure 3. Dans ce graphe, on a représenté en ordonnées les unités formant colonie (« ufc » ; « colony forming unit » en langue anglaise) et en abscisses 10 le temps de traitement. La souche utilisée était une souche geobacillus stearothermophillus. La courbe B1 est relative à la réalisation d'une étape de stérilisation S2 sans conditionnement C et la courbe B2 à la réalisation d'une étape de stérilisation S2 avec conditionnement C préliminaire. Dans l'essai réalisé : 15 - le conditionnement C était identique à celui mis en oeuvre dans le cadre de l'essai de la figure 4, - la pression P20 était égale à 10 mbar, - la pression P21 était égale à 12 mbar, - la durée de chacune des étapes 1A20 et 1A21 était égale à 10 20 minutes, - la durée de chacune des étapes 1D20 et ID21 était égale à 2 minutes, - les durées de chacune des phases d'aspiration A20 et A21 étaient égales à 30 secondes, 25 - l'étape de stérilisation S2 a été répétée une deuxième fois, après réalisation d'une remontée à pression atmosphérique, et - la température imposée durant la stérilisation était inférieure à 60°C. La courbe B1 montre que la réalisation de l'étape de stérilisation 30 S2, même sans conditionnement C, permet déjà d'obtenir de bons résultats. En outre, dans le cas de la courbe B2, on réalise d'abord le conditionnement C qui a une durée de 39 minutes puis l'étape de stérilisation S2. On obtient, dans ces conditions, une décroissance de 6 logs du nombre de micro-organismes en 130 minutes. On évalue ainsi la durée permettant 35 d'obtenir une décroissance de 1 log du nombre de micro-organismes pour l'étape de stérilisation S2 dans ce contexte à (130 minutes - 39 minutes)/6, 16 soit environ 15,17 minutes. On évalue alors la durée d'un cycle de stérilisation complet, permettant une décroissance de 12 logs du nombre de micro-organismes, dans ces conditions à (15,17 minutes * 12) + 39 minutes, soit 221 minutes. 5 Dans le cas de la courbe Bi où le conditionnement n'est pas réalisé, on obtient une décroissance de 6 logs du nombre de microorganismes en 140 minutes. On évalue alors à (140 minutes * 2), soit 280 minutes, la durée d'un cycle de stérilisation complet permettant d'obtenir une décroissance de 12 logs. La réalisation du conditionnement C permet ainsi de 10 significativement améliorer l'efficacité de l'étape de stérilisation S2 réalisée ensuite. L'expression « compris(e) REVENDICATIONS1. Procédé de stérilisation d'un objet (0) par de l'azote atomique issu d'un plasma d'azote, le procédé comprenant au moins : - le positionnement de l'objet dans une chambre de stérilisation (40), - le conditionnement (C) de l'objet présent dans la chambre, le conditionnement comprenant au moins : - une première phase d'injection (IA1) d'azote atomique dans la chambre durant laquelle on impose une première concentration en azote atomique dans la chambre, - une phase d'aspiration (Al ; A2) réalisée après la première phase d'injection durant laquelle la chambre est mise sous vide, et - une deuxième phase d'injection (IA2) d'azote atomique dans la chambre, réalisée après la phase d'aspiration, durant laquelle on impose une deuxième concentration en azote atomique dans la chambre, et - une étape de stérilisation (Si ; S2) de l'objet, réalisée après le conditionnement, comprenant l'injection (IA10 ; 1A20; IA21) dans la chambre d'azote atomique, durant laquelle on impose une concentration en azote atomique dans la chambre supérieure aux première et deuxième concentrations. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le conditionnement (C) comprend : - une première phase d'aspiration (A1) réalisée après la première phase d'injection (IA1) d'azote atomique durant laquelle la chambre (40) est mise sous vide, - une phase d'injection (ID1) d'azote moléculaire dans la chambre réalisée après la première phase d'aspiration, et - une deuxième phase d'aspiration (A2) réalisée après la phase d'injection d'azote moléculaire durant laquelle la chambre est mise sous vide, la deuxième phase d'injection (IA2) d'azote atomique dans la chambre étant réalisée après la deuxième phase d'aspiration. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel la durée (d21) de la phase d'injection (ID1) d'azote moléculaire est inférieure à l'une au moins 18 des durées (d11 ; du) des première et deuxième phases d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel la durée (d21) de la 5 phase d'injection (ID1) d'azote moléculaire est inférieure à chacune des durées (d11 ; d12) des première et deuxième phases d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans 10 lequel le conditionnement (C) comprend en outre : - une troisième phase d'aspiration (A3) réalisée après la deuxième phase d'injection (IA2) d'azote atomique durant laquelle la chambre (40) est mise sous vide, - une deuxième phase d'injection (ID2) d'azote moléculaire dans la 15 chambre réalisée après la troisième phase d'aspiration, - une quatrième phase d'aspiration (A4) réalisée après la deuxième phase d'injection d'azote moléculaire durant laquelle la chambre est mise sous vide, et - une troisième phase d'injection (IA3) d'azote atomique dans la 20 chambre réalisée après la quatrième phase d'aspiration, durant laquelle on impose une troisième concentration en azote atomique dans la chambre, la concentration en azote atomique dans la chambre imposée durant l'étape de stérilisation (Si ; S2) étant supérieure à chacune des première, deuxième et troisième concentrations. 25 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le conditionnement (C) comprend en outre, après sa dernière phase d'injection (IA3) d'azote atomique, une phase de transition (PT) comprenant au moins une phase d'aspiration additionnelle (A5 ; A6) durant laquelle la 30 chambre (40) est mise sous vide. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la phase de transition (PT) comprend deux phases d'aspirations additionnelles (A5 ; A6) séparées par une phase d'injection (ID3) d'azote moléculaire dans la chambre (40). 35 19 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la pression dans la chambre atteinte durant l'injection (IA10 ; 1A20; IA21) d'azote atomique de l'étape de stérilisation (Si; S2) est supérieure à la pression (P2 ; P20; P21) dans la chambre (40) atteinte durant chacune 5 des première, deuxième et éventuelle troisième phases d'injection (IA1-1A3) d'azote atomique. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel la pression (P2 ; P20; P21) dans la chambre (40) atteinte durant l'injection (IA10 ; 1A20; IA21) 10 d'azote atomique de l'étape de stérilisation (Si; S2) est supérieure ou égale à 10 mbar. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, dans lequel la pression (P1) dans la chambre (40) atteinte durant chacune des 15 première, deuxième et troisième phases d'injection (IA1-1A3) d'azote atomique est comprise entre 6 mbar et 10 mbar. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'objet (0) est un instrument médical. 20