Brevet FR3070600A1 — publié le 20190308

La présente invention se rapporte au domaine des hydrolysats de kératine et plus particulièrement à l'utilisation cosmétique, par voie orale, d'un hydrolysat de kératine comme agent pour améliorer la qualité, l'aspect des ongles et/ou des cheveux. Elle concerne également un complément alimentaire comprenant cet hydrolysat de kératine. Art antérieur Les cheveux et les ongles font partie de la famille des phanères qui sont des organes qui protègent la peau du milieu extérieur. L'aspect des phanères, et notamment des cheveux, compte parmi les principaux critères communément liés à la beauté. Afin d'obtenir et de conserver une chevelure de qualité, de nombreuses compositions destinées à être appliquées sur les cheveux telles que des shampooings, après-shampooings, baumes, huiles ont été développées. Il existe aussi des compléments alimentaires à base de vitamines(s) B et/ou d'acides aminés soufrés dédiés à améliorer la qualité des phanères, notamment des compléments alimentaires à base de kératine sont proposés à la vente. Ces compléments alimentaires à base de kératine sont décrits comme comprenant les 17 acides aminés essentiels principaux dont la cystéine en une quantité significative. Il demeure toujours un besoin de disposer de produits performants pour améliorer la qualité des phanères. La présente invention vise à répondre à ce besoin. Ainsi les inventeurs ont mis en oeuvre un hydrolysat de kératine dont la composition particulière permet une amélioration avantageuse de l'aspect des phanères notamment la beauté, la qualité, la résistance des cheveux et des ongles, et plus particulièrement une amélioration de l'éclat, l'ancrage, la brillance des cheveux. D'autres aspects, avantages, propriétés de la présente invention sont présentés dans la description et les exemples qui suivent. Résumé de l'invention La présente invention a donc pour objet un hydrolysat de kératine présentant les caractéristiques suivantes : 2 ledit hydrolysat comprend au moins 88% en poids d'acides aminés libres par rapport au poids total des acides aminés de l'hydrolysat, le reste des acides aminés de l'hydrolysat étant sous la forme de peptides présentant une masse moléculaire inférieure ou égale à 800 Dalton, ledit hydrolysat comprend de la L-cystine en une teneur allant de 4 à 6% en poids par rapport au 5 poids total de l'hydrolysat, ledit hydrolysat comprend de la cystéine en une teneur inférieure ou égale à 0,1% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat, ledit hydrolysat comprend de la tyrosine en une teneur inférieure ou égale à 0,6% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. 10 Les inventeurs ont montré que, de manière surprenante, cet hydrolysat permet de conférer des propriétés particulièrement avantageuses aux phanères. L' hydrolysat de kératine selon l'invention permet l'obtention de cheveux plus brillants, mieux ancrés à la papille pilaire, la chevelure apparaît plus volumineuse. Les ongles apparaissent également plus brillants. 15 La présente invention vise encore un procédé de préparation de l'hydrolysat de kératine selon l'invention à partir d'une matière première kératinique de volaille, ledit procédé comprenant au moins les étapes suivantes, dans cet ordre : -soumettre la matière première à au moins une hydrolyse chimique au moyen d'un acide dans des conditions aptes à obtenir un hydrolysat comprenant au moins 88% en poids d'acides aminés 20 libres par rapport au poids total des acides aminés de l'hydrolysat, le reste des acides aminés de l'hydrolysat étant sous la forme de peptides présentant une masse moléculaire inférieure ou égale à 800 Dalton ; extraire la tyrosine dudit hydrolysat ; éventuellement sécher. Selon un troisième objet, l'invention vise l'utilisation cosmétique, par voie orale, de l'hydrolysat de kératine selon l'invention comme agent pour améliorer la qualité et/ou l'aspect des ongles 25 et/ou des cheveux, notamment pour améliorer l'ancrage, la brillance et/ou le volume des cheveux. Un quatrième objet de l'invention vise un complément alimentaire, notamment dédié à améliorer l'aspect des ongles et/ou des cheveux, comprenant un hydrolysat de kératine selon l'invention ou obtenu suivant le procédé de préparation selon l'invention, de préférence le complément alimentaire comprend de 40 à 60% en poids d' hydrolysat de kératine, par rapport au poids total dudit complément alimentaire. 3 Selon un cinquième objet l'invention vise un procédé de traitement cosmétique pour améliorer la qualité et/ou l'aspect des ongles et/ou des cheveux, notamment pour améliorer la qualité des cheveux, comprenant l'administration, par voie orale, à un individu, d'un hydrolysat selon la présente invention ou d'un complément alimentaire selon la présente invention. 5 D'autres objets, aspects, avantages, propriétés de la présente invention sont présentés dans la description et les exemples qui suivent. Description détaillée Hydrolysat Comme déjà mentionné, une des caractéristiques principales de l'hydrolysat de kératine selon la 10 présente invention est qu'il présente une teneur très basse en deux acides aminés : la tyrosine et la cystéine. La tyrosine est ainsi présente dans l'hydrolysat de kératine selon la présente invention en une teneur inférieure ou égale à 0,6% en poids, de préférence inférieure ou égale 0,5% en poids et de manière préférée inférieure ou égale 0,4% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. 15 Cette faible teneur en tyrosine est la conséquence de la mise en oeuvre d'une étape d'extraction de la tyrosine dans le procédé de préparation de l'hydrolysat. Avantageusement l'hydrolysat ne contient pas de tyrosine, les seules traces de cet acide aminé étant dues aux limites des conditions opératoires, du matériel mis en oeuvre lors de l'étape d'extraction. 20 La cystéine est présente dans l'hydrolysat de kératine selon la présente invention en une teneur inférieure ou égale à 0,1%, de préférence inférieure ou égale 0,05% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat, de manière encore préférée, l'hydrolysat ne contient pas de cystéine. Par contre, l'hydrolysat selon la présente invention comprend de la L-cystine, qui est un dimère de la cystéine, en une teneur significative. En effet, la teneur en L-cystine va de 4 à 6% en poids, 25 de préférence de 4,5% à 5,5% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. L'hydrolysat selon la présente invention comprend au moins 88%, de préférence au moins 93% et de manière encore préférée au moins 95% en poids d'acides aminés libres par rapport au poids total des acides aminés de l'hydrolysat, le reste des acides aminés de l'hydrolysat étant sous la forme de peptides présentant une masse moléculaire inférieure ou égale à 800 Dalton. 4 En effet, l'hydrolysat comprend essentiellement des acides aminés : des acides aminés libres (au moins 88% en poids par rapport au poids total des acides aminés) et des acides aminés liés pour former des peptides, l'hydrolysat comprenant en outre de la matière minérale et de l'eau. Avantageusement, la teneur en acides aminés totaux ( libres et liés) de l'hydrolysat va de 80% à 5 90% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. Avantageusement, le taux de matière minérale dudit hydrolysat est inférieur ou égal à 9 % en poids, de préférence inférieure à 8% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. Le taux de matière minérale est déterminé après calcination de l'hydrolysat à 550°C pendant 4 heures. 10 Les acides aminés sont dosés selon une méthode adaptée du règlement CE 152/2009. Selon cette méthode, pour la détermination des quantités d'acides aminés totaux une hydrolyse au moyen d'un acide est préalablement effectuée. Pour la détermination des quantités d'acides aminés libres et totaux, les acides aminés sont séparés par chromatographie (CLHP ou « HPLC » en langue anglaise) avec colonne échangeuse 15 d'ions et dosés par réaction avec la ninhydrine et détection photométrique généralement à 570 nm. Sans vouloir être lié à une quelconque théorie, il semble qu'effectuer une hydrolyse chimique poussée permettant de conduire à ces caractéristiques, notamment une masse moléculaire des peptides présents inférieure ou égale à 800 Dalton, confère des propriétés particulières à 20 l'hydrolysat. Un autre avantage de l'hydrolysat selon la présente invention est qu'il très digestible, en outre, il est reconnu être de qualité alimentaire. La digestibilité est mesurée in vivo selon la méthode décrite par Cozannet P., Primot Y., Gady C., Métayer J.P., Lessire M., Skiba F., Noblet J. dans « Standardised amino acid digestibility of 25 wheat distillers dried grains with solubles in force-fed cockerels ». British Poultry Science, Feb. 2011; 52(1):72-81. Plus particulièrement l'hydrolysat de kératine selon la présente invention comprend de la LCystine et 16 acides aminés répartis conformément au profil d'acides aminés totaux présenté 30 dans le tableau 1 : dans la première colonne sont présentées les gammes préférées en chacun des 5 constituants, et dans la deuxième colonne sont présentées les teneurs préférées pour chacun des constituants. Tableau 1 Acide Gamme de teneur dans l'hydrolys at (% poids) Teneur Acide Gamme Teneur aminé/pepti préférée aminé/pepti de teneur préférée de dans de dans dans l'hydrolys l'hydrolys l'hydrolys at (% at (% at (% poids) poids) poids) Asp 6 - 9 7,6 Ile 4 - 6 4,6 Thr 4 - 6 5,1 Leu 6 - 9 7,7 Ser 10 - 15 12,4 Tyr 0,1 - 0,5 0,3 Glu 9-14 11,4 Phe 2 - 3 2,5 Gly 7-10 8,6 Lys 1 - 3 2,0 Ala 4 - 6 5,0 His 0,4 - 1 0,7 Val 6-10 8,2 Arg 5-8 6,4 Met 0,4 - 0,6 0,2 Pro 9-14 11,8 L-Cystine 4 - 6 5,5 total 100 5 Contrairement à certains hydrolysats de kératine, l'hydrolysat selon la présente invention ne contient pas de sulfoxycystéine. Procédé de préparation de l'hydrolysat Comme déjà mentionné, la présente invention concerne aussi un procédé de préparation de l'hydrolysat de kératine à partir de matières kératiniques naturelles, notamment de volaille, 10 avantageusement à partir de plumes de volaille. A titre de volaille, on peut citer les poules, poulets, dindes, canards... Cette matière kératinique naturelle comprend majoritairement des polypeptides de haut poids moléculaires et à la structure très ramifiée la rendant peu accessible aux enzymes et qui font que ladite matière kératinique naturelle n'est pas digestible. 15 Le procédé de préparation de l'hydrolysat de kératine selon l'invention met en oeuvre au moins une hydrolyse chimique au moyen d'un acide dans des conditions aptes à obtenir un hydrolysat 6 comprenant au moins 88% en poids d'acides aminés libres par rapport au poids total des acides aminés de l'hydrolysat, le reste des acides aminés de l'hydrolysat étant sous la forme de peptides présentant une masse moléculaire inférieure ou égale à 800 Dalton. Le pourcentage de peptides dans l'hydrolysat selon l'invention va généralement de 5 à 12 % en 5 poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. En effet l'hydrolyse étant partielle, le pourcentage de peptides dans l'hydrolysat n'est pas nul, de préférence il est d'au moins 5 %poids. L'hydrolyse chimique de la matière première est réalisée au moyen d'un acide de préférence un acide fort choisi parmi les acides chlorhydrique, phosphorique et sulfurique, de préférence l'acide 10 chlorhydrique. L'hydrolyse chimique est généralement effectuée pendant une durée allant de 1 heure à 8 heures, de préférence allant de 6 à 7 heures à une température allant de 110 à 115°C. Selon une variante particulière, l'hydrolyse chimique est effectuée en deux étapes : -une première hydrolyse chimique réalisée à une température allant de 60 à 80°C pendant une 15 période allant de 4 à 5 heures puis -une deuxième hydrolyse chimique réalisée à une température allant de 100 à 115°C pendant une période allant de 5 à 7 heures, les deux hydrolyses pouvant être réalisées sans étape de pause intermédiaire ou en effectuant une étape de pause intermédiaire comprise entre 1 heure et 7 jours. 20 Plus précisément la première hydrolyse chimique est réalisée à 72°C pendant 4, 5 heures et la deuxième hydrolyse chimique est réalisée à 107°C pendant 6 heures, une pause intermédiaire de 24 à 80 heures étant effectuées entre les deux hydrolyses chimiques. L'étape d'extraction de la tyrosine est réalisée au moyen d'une base de préférence choisie parmi l'hydroxyde de sodium, l'hydroxyde de potassium de préférence l'hydroxyde de sodium. 25 L'étape d'extraction de la tyrosine est une étape classique dont la mise en oeuvre relève des compétences de l'homme du métier. Les étapes d'hydrolyse chimique et d'extraction de la tyrosine peuvent être suivies d'étapes optionnelles de purification de l'hydrolysat obtenu. 7 Les étapes d'hydrolyse chimique et d'extraction de la tyrosine peuvent être suivies d'étapes optionnelles de concentration de l'hydrolysat obtenu. Les étapes d'hydrolyse chimique et d'extraction de la tyrosine peuvent être suivies d'étapes optionnelles de séchage par exemple par atomisation. 5 Les étapes de purification, de concentration et de séchage sont des étapes classiques dont la mise en oeuvre relève des compétences de l'homme du métier. Avantageusement, l'hydrolysat de kératine obtenu est séché par atomisation (« spray-drying » en langue anglaise) afin d'obtenir l'hydrolysat sous forme solide. L'hydrolysat de kératine obtenu est soluble dans l'eau, en effet 1 g d'hydrolysat de kératine selon 10 l'invention est soluble dans 5 ml d'eau. Utilisations Comme déjà mentionné, la présente invention vise l'utilisation cosmétique, par voie orale, de l'hydrolysat de kératine selon l'invention ou obtenu suivant le procédé de préparation selon l'invention comme agent pour améliorer la qualité et/ou l'aspect des ongles et/ou des cheveux, 15 notamment pour améliorer l'ancrage, la brillance et/ou le volume des cheveux. Complément alimentaire Le complément alimentaire selon la présente invention est une composition cosmétique destinée à une administration par voie orale, il peut également être qualifié de « composition nutraceutique ». Ledit complément alimentaire n'appartient pas domaine thérapeutique. 20 De manière préférée le complément alimentaire comprend un hydrolysat de kératine selon l'invention en une teneur allant de 0,001 à 2 g, de préférence de 0,5 à 1,5 g et de manière préférée environ 0,8 à 1,2 g. Outre l'hydrolysat de kératine selon la présente invention, le complément alimentaire selon la présente invention comprend également au moins un composant choisi dans le groupe formé par 25 le zinc ou l'un de ses sels, le cuivre ou l'un de ses sels, les vitamines B, notamment B3, B5, B6 et/ou B8, et les mélanges de ces composants. A titre de vitamines B utilisables dans le complément alimentaire selon la présente invention, on peut citer les vitamines B3, B5, B6 et B8 ainsi que leurs dérivés, et les mélanges de vitamines et dérivés. 8 De préférence, le complément alimentaire selon la présente invention comprend du zinc ou l'un de ses sels, du cuivre ou l'un de ses sels et des vitamines B3, B5, B6 et B8. La teneur en vitamine B3 du complément alimentaire selon la présente invention va de 1 à 20 mg, de préférence de 5 à 15 mg. 5 La vitamine B3 (ou vitamine PP) peut être présente dans le complément alimentaire sous la forme d'un ou plusieurs composés tels que le nicotinamide (ou niacinamide), l'acide nicotinique (ou niacine), l'alcool nicotinylique, ainsi que leurs sels et dérivés. A titre de dérivés on peut citer les esters de l'acide nicotinique tels que, par exemple, le nicotinate de tocophéryle, les acides aminés nicotiniques, les esters d'acides carboxyliques et d'alcool 10 nicotinylique, le N-oxyde d'acide nicotinique et le N-oxydeniacinamide. A titre de sels, on entend tout sel qui présente une innocuité adéquate. De préférence, le nicotinamide est utilisé dans le complément alimentaire selon l'invention. Le procédé cosmétique selon la présente invention permet une administration journalière de vitamine B3 allant de 0,00001 g à 1g, de préférence de 0,0001 g à 0,5 g et de manière préférée de 15 0,0005 g à 0,1 g. Avantageusement le complément alimentaire est formulé de façon à permettre une administration journalière en vitamine B3 correspondant à une teneur allant de 15 à 20 mg en nicotinamide. Avantageusement la teneur en vitamine B3 dans le complément alimentaire correspond à la 20 teneur maximale autorisée par la règlementation en vigueur. La vitamine B5 correspond à l'acide pantothénique. Elle peut être présente dans le complément alimentaire sous la forme acide pantothénique ou sous la forme d'un sel de cet acide. A titre de sels, on entend tout sel qui présente une innocuité adéquate, en particulier le pantothénate de calcium. 25 De préférence, le pantothénate de calcium est utilisé dans le complément alimentaire selon l'invention. Le procédé cosmétique selon la présente invention permet une administration journalière de vitamine B5 allant de 0,00001 g à 1g, de préférence de 0,0001 g à 0,5 g et de manière préférée de 0,0005 g à 0,1 g. 9 Avantageusement le complément alimentaire est formulé de façon à permettre une administration journalière en vitamine B5 correspondant à une teneur allant de 10 à 15 mg en pantothénate de calcium. Avantageusement la teneur en vitamine B5 dans le complément alimentaire correspond à la 5 teneur maximale autorisée par la règlementation en vigueur. La vitamine B6 peut être présente dans le complément alimentaire sous la forme d'un ou plusieurs composés tels que la pyridoxine, l'acide pyridoxique, les esters de pyridoxine tel que le tripalmitate de pyridoxine, les amines de pyridoxine telle que la pyridoxamine, ainsi que leurs sels et dérivés. 10 A titre de sels, on entend tout sel qui présente une innocuité adéquate, en particulier le chlorhydrate de pyridoxine. A titre de dérivés on peut citer les composés choisis dans le groupe formé par le pyridoxal, le phosphate de pyridoxal. De préférence, le chlorhydrate de pyridoxine est utilisé dans le complément alimentaire selon 15 l'invention. Le procédé cosmétique selon la présente invention permet une administration journalière de vitamine B6 allant de 0,00001 g à 1g, de préférence de 0,0001 g à 0,5 g et de manière préférée de 0,0005 g à 0,1 g. Avantageusement le complément alimentaire est formulé de façon à permettre une 20 administration journalière en vitamine B6 correspondant à une teneur allant de 0,1 à 0,6 mg en chlorhydrate de pyridoxine. Avantageusement la teneur en vitamine B6 dans le complément alimentaire correspond à la teneur maximale autorisée par la règlementation en vigueur. La vitamine B8 (ou biotine) 25 Le procédé cosmétique selon la présente invention permet une administration journalière de vitamine B8 allant de 0,00001 g à 1g, de préférence de 0,0001 g à 0,5 g et de manière préférée de 0,0005 g à 0,1 g. Avantageusement le complément alimentaire est formulé de façon à permettre une administration journalière en vitamine B8 allant de 0,4 à 0,6 mg. 10 Avantageusement la teneur en vitamine B8 dans le complément alimentaire correspond à la teneur maximale autorisée par la réglementation en vigueur. Bien entendu, les sels utilisés dans la formulation du complément alimentaire seront choisis pour leur innocuité. On peut notamment citer le sulfate de zinc et le sulfate de cuivre ainsi que leurs 5 formes chélatées. Avantageusement le complément alimentaire est formulé de façon à permettre une administration journalière en zinc allant de 8 à 12 mg. Avantageusement la teneur en zinc dans le complément alimentaire correspond à la teneur maximale autorisée par la réglementation en vigueur. 10 Avantageusement le complément alimentaire est formulé de façon à permettre une administration journalière en cuivre allant de 1 à 2 mg. Avantageusement la teneur cuivre dans le complément alimentaire correspond à la teneur maximale autorisée par la réglementation en vigueur. Avantageusement, le complément alimentaire comprend, en plus de la L-cystine contenue dans 15 l'hydrolysat, de la L-cystine additionnelle, de préférence la quantité en poids de la L-cystine additionnelle est égale à la quantité en poids de l'hydrolysat. De manière préférée le complément alimentaire comprend de la L-cystine additionnelle en une teneur allant de 0,001 à 2 g, de préférence de 0,5 à 1,5 g et de manière préférée environ 0,8 à 1,2 g. 20 Plus particulièrement, le complément alimentaire selon l'invention comprend : un hydrolysat de kératine selon l'invention ou obtenu suivant le procédé de préparation selon l'invention en une teneur allant de 0,001 à 2 g, de préférence de 0,5 à 1,5 g et de manière préférée environ 0,8 à 1,2 g; de la vitamine B3 en une teneur correspondant à 1 à 3 % en poids de nicotinamide par rapport au 25 poids de l'hydrolysat ; de la vitamine B5 en une teneur correspondant à 1 à 2 % en poids de pantothénate de calcium par rapport au poids de l'hydrolysat; de la vitamine B6 en une teneur correspondant à 0,1 à 0,5 % en poids de chlorhydrate de pyridoxine par rapport au poids de l'hydrolysat; 11 de la vitamine B8 en une teneur allant de 0,01 à 0,1 % par rapport au poids de l'hydrolysat; du zinc ou l'un de ses sels en une teneur allant de 0,5 à 2% de zinc par rapport au poids de l'hydrolysat; du cuivre ou l'un de ses sels en une teneur allant de 0,05 à 0,5% de cuivre par rapport au poids de 5 l'hydrolysat, et éventuellement, de la L-cystine additionnelle en une quantité en poids égale à la quantité en poids de l'hydrolysat. Le complément alimentaire conforme à l'invention comprend en outre un véhicule physiologiquement acceptable, conforme à une utilisation par voie orale. 10 Le complément alimentaire conforme à l'invention peut être formulé avec les excipients usuellement utilisés dans les compositions destinées à la voie orale, notamment des agents humectants, des épaississants, des agents de textures, des agents de saveur, des agents d'enrobage, des conservateurs, des antioxydants, des colorants, des extraits de plante comme par exemple un extrait de prèle. 15 Bien entendu, l'homme du métier veillera à choisir ces excipients de manière à ne pas altérer les propriétés du complément alimentaire. Le complément alimentaire conforme à l'invention peut être formulé selon une des présentations suivantes : une gélule, une dragée, un comprimé, une capsule mole ou dure, ou encore une suspension, une solution, un gel. 20 La formulation du complément alimentaire conforme à l'invention met en oeuvre des procédés classiques qui font partie des compétences générale de l'homme du métier. Procédé de traitement cosmétique La présente invention concerne encore un procédé cosmétique pour améliorer la qualité et/ou l'aspect des ongles et/ou des cheveux notamment pour améliorer la qualité des cheveux 25 comprenant l'administration par voie orale à un individu d'un hydrolysat selon la présente invention ou d'un complément alimentaire selon la présente invention tels que définis ci-dessus. Ainsi le procédé selon la présente invention est un procédé cosmétique dans la mesure où il permet d'améliorer le caractère esthétique des ongles et/ou des cheveux. L'hydrolysat selon la présente invention et le complément alimentaire selon la présente invention peuvent être utilisés 12 plusieurs mois sans prescription médicale ce qui les place clairement hors du domaine thérapeutique. Avantageusement, le procédé selon la présente invention permet d'administrer à un individu les doses journalières suivantes : 5 un hydrolysat de kératine selon l'invention en une teneur allant de 0,0001 à 2 g, de préférence de 0,5 à 1,5 g et de manière préférée environ 0,8 à 1,2 g; de la vitamine B3 en une teneur correspondant à une teneur allant de 0,015 à 0,020 g en nicotinamide ; de la vitamine B5 en une teneur correspondant à une teneur allant de 0.010 à 0,015 g en 10 pantothénate de calcium ; de la vitamine B6 en une teneur correspondant à une teneur allant de 0,0004 à 0,0006 g en chlorhydrate de pyridoxine ; de la vitamine B8 en une teneur allant de 0,0004 à 0,0006 g; du zinc ou l'un de ses sels en une teneur en zinc allant de 0,008 à 0,0012 g; 15 du cuivre ou l'un de ses sels en une teneur en cuivre allant de 0,001 à 0,002 g; éventuellement de la L-cystine additionnelle en une quantité en poids égale à la quantité en poids de l'hydrolysat. Le procédé selon l'invention est généralement mis en oeuvre par une administration journalière de l'hydrolysat selon la présente invention ou du complément alimentaire selon la présente 20 invention. Cette administration peut être effectuée en une seule prise journalière, en deux prises journalières, en trois prises journalières voire quatre prises journalières, par exemple aux heures des repas. Le procédé selon l'invention est généralement mis en oeuvre sur une période variant d'une à plusieurs semaines voire plusieurs mois. Cette période de traitement pouvant être répétée 25 plusieurs fois au cours d'une année. Les exemples qui suivent visent à illustrer l'invention sans en limiter la portée. Exemples Exemple 1- Hydrolysat Préparation de l'hydrolysat 13 On introduit 4500 kg de plumes de volaille dans un réacteur/hydrolyseur de 15000 litres. Une première étape d'hydrolyse chimique est réalisée en ajoutant 18 000 litres d'acide chlorhydrique (24%), l'hydrolyse est effectuée à 72°C pendant 4, 5 heures. Le produit obtenu est stocké pendant 48 heures à température ambiante (pause intermédiaire) 5 Ensuite une deuxième hydrolyse chimique est effectuée en chauffant à 107°C pendant 6 heures sans ajout d'acide. Le produit obtenu est laissé refroidir. Ensuite une étape d'extraction de la tyrosine est réalisée en remontant le pH à environ 7 au moyen d'hydroxyde de sodium. 10 La solution obtenue est séchée par atomisation. On obtient 4200 kg d'hydrolysat sous forme sèche. Détermination de la composition de l'hydrolysat Les acides aminés sont dosés selon une méthode adaptée du règlement CE 152/2009. Les acides aminés sont séparés par chromatographie (CLHP ou « HPLC » en langue anglaise) avec 15 colonne échangeuse d'ions et dosés par réaction avec la ninhydrine et détection photométrique à 570 nm. Tableau 2 Acide Teneur Acide Teneur aminé/peptide dans aminé/peptide dans l'hydrolysat l'hydrolysat (% poids) (% poids) Asp 7,6 Ile 4,6 Thr 5,1 Leu 7,7 Ser 12,4 Tyr 0,3 Glu 11,4 Phe 2,5 Gly 8,6 Lys 2,0 Ala 5,0 His 0,7 Val 8,2 Arg 6,4 Met 0,2 Pro 11,8 14 L-Cystine 5,5 I total 100 L'hydrolysat comprend 7,5% en poids de matière minérale. L'hydrolysat comprend 90 % en poids d'acides aminés libres. Exemple 2-Complément alimentaire 5 Préparation du complément alimentaire Tableau 3 - Complément alimentaire sous forme de gélule Les ingrédients suivant sont pesés, mélangés à température ambiante et mis en gélules. Les quantités sont indiquées en mg Ingrédients Formule A Formule B Formule C Composition selon Composition selon (placebo) l'invention l'invention Maltodextrine 250 0 500 Hydrolysat de 250 250 0 kératine de l'exemple 1 L-Cystine 0 250 0 Stearate de 14 14 14 magnesium Sulfate de zinc 11,36 11,36 0 (22% Zn) Silice 5 5 5 Vitamine B3 4,5 4,5 0 (nicotinamide) m.a. 99% Vitamine B5 (D 3,72 3,72 0 pantothenate de calcium) m.a. 92% 15 Extrait sec de 2,5 2,5 0 partie aérienne de prêle Sulfate de 1,48 1,48 0 cuivre (25% Cu) Vitamine B6 0,63 0,63 0 (chlorhydrate de pyridoxine) m.a. 83% Vitamine B8 0,15 0,15 0 (biotine) m.a. 99,75% Etude Le complément alimentaire a été administré à raison de 4 gélules par jour (2 gélules le matin et 2 gélules le soir) pendant 90 jours. 5 L'étude a été réalisée sur 60 sujets, en double aveugle, avec répartition aléatoire et en présence d'un placebo (20 sujets ont reçu la Formule A, 20 sujets ont reçu la Formule B et-20 sujets ont reçu la Formule C placebo) Les sujets retenus répondaient aux critères suivants : -sujets en bonne santé, âgés de 30 à 60 ans, 10 -cheveux de couleur naturelle foncée : bruns ou noirs, dans chaque groupe 20% des sujets avaient antérieurement effectués une décoloration des cheveux, - sujet ayant tendance à perdre des cheveux et présentant des ongles fragiles. Cheveux Sur les cheveux, la brillance et la présence d'effluvium télogène ont été évaluées. 15 La brillance a été mesurée en utilisant un spectrophotomètre/colorimètre CM 700D (Konica- Minolta). Le paramètre mesuré était la valeur de brillance (« gloss value » en langue anglaise) à 8°. 16 La présence d'effluvium télogène est mesurée au moyen d'un test de résistance à la traction (« pull test» en langue anglaise). La résistance à la traction a été utilisée pour déterminer la qualité de l'ancrage des cheveux à la papille pilaire. Une traction douce est exercée sur des mèches de cheveux (environ 60 cheveux) en trois zones différentes de la chevelure : zone 5 frontale, zone occipitale et zone temporale et le nombre de cheveux arrachés est compté. Normalement moins de trois cheveux en phase télogène doivent être arrachés à chaque traction. Si au moins trois cheveux en phase télogène sont arrachés à chaque traction ou si plus de dix cheveux au total sont arrachés, le test de résistance à la traction est considéré positif et révèle la présence d'effluvium télogène. 10 Volume de la chevelure : Le volume de la chevelure est déterminé par un dermatologue par comparaison de photographies digitales prises à t=0, à 45 jours et à 90 jours. L'appareil photo utilisé est un NIKON D300/600 équipé d'un macro-objectif, d'un flash indépendant et de filtres polarisés (croisé ou parallèle). Pour chaque sujet, 4 photos sont prises : deux dans la zone du vertex (une avec un filtre polarisé 15 croisé et une avec un filtre polarisé parallèle) et deux dans la zone frontale (une avec un filtre polarisé croisé et une avec un filtre polarisé parallèle). A chaque fois des notes sont données puis le nombre de sujets présentant une augmentation de la chevelure est déterminé. Ongles 20 Sur les ongles, la brillance et l'aspect/qualité ont été évalués. La brillance a été mesurée en utilisant un spectrophotomètre/colorimètre CM 700D (KonicaMinolta). Le paramètre mesuré était la valeur de brillance (« gloss value » en langue anglaise) à 8°. La qualité/aspect des ongles est déterminée notation par un dermatologue. 25 Tableau 4 Formule A Formule A Formule B Formule B Formule C Formule C Paramètre 17 Testée à45 jours Testée à90 jours Testée à45 jours Testée à90 jours Testée à45 jours Testée à90 jours cheveux % anagènes +3,6% +9,1% +4,3% +9,7% -0,4% +3,2% % télogènes -3,6% -9,1% -4,3% -9,7% +0,4% -3,2% Test de -26,5% -32,7% -24,3% -34,0% +1,0% -10,6% traction (pull test) /t0 Brillance/t0 +23,8% +57,0% +31,4% +58,9% -1,9% +6,4% Volume* 40,0% 65,0% 40,0% 75,0% 5,0% 10,0% Ongles Brillance /t0 +33,1% +35,7% +28,5% +58,4% +6,7% +17,2% Amélioration de l'aspect notée par un dermatologue 30,0% 60,0% 35,0% 70,0% 15,0% 20,0% * : % de sujets présentant une augmentation du volume de leur chevelure. Tableau 5 La croissance des ongles est mesurée à partir de photographies digitales en utilisant une technique d'analyse d'image morphométrique. Les ongles sont coupés et la croissance est 5 mesurée entre J-7 et J+7 (mesure t=0) puis entre J38 et J52 (mesure t=45) puis entre J83 et J102 (mesure t=90). 18 Croiss ance des ongles Form. A Form. A Testée Form. Form. B Testée à t=0 Form. Form. Form. C Testée à t=0 Form. Form. C Testée à 90 jours Testée à 45 A B B C à t=0 jours Testée à 90 jours Testée à 45 jours Testée à 90 jours Testée à 45 jours 1,24 1,31 1,38 1,21 1,30 1,43 1,26 1,28 1,28 +0.07 +0.07 +0.08 +0.05 +0.06 +0.07 +0.06 +0.05 +0.06 Résultats Sur les cheveux 5 La formule A, conforme à l'invention, permet une amélioration de l'ancrage des cheveux, de la brillance des cheveux et du volume de la chevelure. L'association de l'hydrolysat selon l'invention avec de la L-Cystine additionnelle, formule B conforme à l'invention, permet d'améliorer encore les résultats obtenus. 10 Sur les ongles La formule A, conforme à l'invention, permet une augmentation de la brillance et de la qualité des ongles. Ces résultats montrent que l'administration de la formule A comprenant un hydrolysat de kératine, des vitamines, du cuivre et du zinc permet l'amélioration de l'aspect des cheveux et des 15 ongles par rapport à la formule placebo. De plus l'association de l'hydrolysat selon l'invention avec la L-cystine additionnelle permet d'améliorer encore les résultats. 19 REVENDICATIONS I1. Hydrolysat de kératine caractérisé en ce que : ledit hydrolysat comprend au moins 88% en poids d'acides aminés libres par rapport au poids total des acides aminés de l'hydrolysat, le reste des acides aminés de l'hydrolysat étant sous la forme de peptides présentant une masse moléculaire inférieure ou égale à 800 Dalton, ledit hydrolysat comprend de la L-cystine en une teneur allant de 4 à 6% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat, ledit hydrolysat comprend de la cystéine en une teneur inférieure ou égale à 0,1% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat, ledit hydrolysat comprend de la tyrosine en une teneur inférieure ou égale à 0,6% en poids par rapport au poids total de l'hydrolysat. 2. Hydrolysat de kératine selon la revendication 1 caractérisé en ce qu'il correspond à la composition suivante en acides aminés totaux : une teneur en acide aspartique allant de 6 à 9 % en poids, de préférence 7,6 % en poids ; une teneur en thréonine allant de 4 à 6 % en poids, de préférence de 5,1 % en poids ; une teneur en sérine allant de 10 à 15 % en poids, de préférence de 12,4 % en poids ; une teneur en acide glutamique allant de 9 à 14 % en poids, de préférence de 11,4 % en poids ; une teneur en glycine allant de 7 à 10 % en poids, de préférence de 8,6 % en poids ; une teneur en alanine allant de 4 à 6 % en poids, de préférence de 5,0 % en poids ; une teneur en valine allant de 6 à 10 % en poids, de préférence 8,2 % en poids ; une teneur en méthionine de 0,2 % en poids ; une teneur en isoleucine allant de 4 à 6 % en poids, de préférence de 4,6 % en poids ; une teneur en leucine allant de 6 à 9 % en poids, de préférence 7,7 % en poids ; une teneur en tyrosine allant de 0,1 à 0,5 % en poids, de préférence 0,3 % en poids ; une teneur en phénylalanine allant de 2 à 3 % en poids, de préférence 2,5 % en poids ; une teneur en lysine allant de 1 à 3 % en poids, de préférence 2,0 % en poids, une teneur en histidine allant de 0,4 à 1% en poids, de préférence 0,7 % en poids ; une teneur en arginine allant de 5 à 8 % en poids, de préférence 6,4 % en poids ; une teneur en proline allant de 9 à 14 % en poids, de préférence 11,8 % en poids et une teneur en L-Cystine allant de 4 à 6 % en poids, de préférence 5,5 % en poids. 20 3. Procédé de préparation de l'hydrolysat de kératine selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 à partir d'une matière première kératinique de volaille caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes suivantes, dans cet ordre : 5 -soumettre la matière première à au moins une hydrolyse chimique au moyen d'un acide dans des conditions aptes à obtenir un hydrolysat comprenant au moins 88% en poids d'acides aminés libres par rapport au poids total des acides aminés de l'hydrolysat, le reste des acides aminés de l'hydrolysat étant sous la forme de peptides présentant une masse moléculaire inférieure ou égale à 800 Dalton, 10 -extraire la tyrosine dudit hydrolysat, -éventuellement sécher. 4. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce que l'hydrolyse chimique est effectuée en deux étapes : 15 -une première hydrolyse chimique réalisée à une température allant de 60 à 80°C pendant une période allant de 4 à 5 heures puis -une deuxième hydrolyse chimique réalisée à une température allant de 100 à 115°C pendant une période allant de 5 à 7 heures, les deux hydrolyses pouvant être réalisées sans étape de pause intermédiaire ou en effectuant 20 une étape de pause intermédiaire comprise entre 1 heure et 7 jours. 5. Utilisation cosmétique, par voie orale, de l'hydrolysat de kératine selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 ou obtenu selon le procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 ou 4 comme agent pour améliorer la qualité et/ou l'aspect des ongles et/ou des 25 cheveux, notamment pour améliorer l'ancrage, la brillance et/ou le volume des cheveux. 6. Complément alimentaire comprenant un hydrolysat de kératine selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 ou obtenu selon le procédé suivant l'une quelconque des 21 revendications 3 ou 4, de préférence le complément alimentaire comprend de 40 à 60% en poids d' hydrolysat de kératine par rapport au poids total dudit complément alimentaire. 7. Complément alimentaire selon la revendication 6 tel qu'il comprend également au moins 5 un composant choisi dans le groupe formé par le zinc ou l'un de ses sels, le cuivre ou l'un de ses sels, les vitamines B, notamment B3, B5, B6 et/ou B8, et les mélanges de ces composants. 8. Complément alimentaire selon l'une quelconque des revendications 6 ou 7 tel qu'il comprend : 10 un hydrolysat de kératine selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2 ou obtenu selon le procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 ou 4 en une teneur allant de 0,001 à 2 g, de préférence de 0,5 à 1,5 g et de manière préférée environ 0,8 à 1,2 g; de la vitamine B3 en une teneur correspondant à 1 à 3 % en poids de nicotinannide par rapport au poids de l'hydrolysat; 15 de la vitamine B5 en une teneur correspondant à 1 à 2 % en poids de pantothénate de calcium par rapport au poids de l'hydrolysat ; de la vitamine B6 en une teneur correspondant à 0,1 à 0,5 % en poids de chlorhydrate de pyridoxine par rapport au poids de l'hydrolysat ; de la vitamine B8 en une teneur allant de 0,01 à 0,1 % par rapport au poids de l'hydrolysat ; 20 du zinc ou l'un de ses sels en une teneur allant de 0,5 à 2% de zinc par rapport au poids de l'hydrolysat ; du cuivre ou l'un de ses sels en une teneur allant de 0,05 à 0,5% de cuivre par rapport au poids de l'hydrolysat. 25 9. Complément alimentaire selon l'une quelconque des revendications 6 à 8 caractérisé en ce qu'il comprend, en plus de la L-cystine contenue dans l'hydrolysat, de la L-cystine additionnelle, de préférence la quantité en poids de la L-cystine additionnelle est égale à la quantité en poids de l'hydrolysat. 22 10.Procédé de traitement cosmétique pour améliorer la qualité et/ou l'aspect des ongles et/ou des cheveux, notamment pour améliorer la qualité des cheveux, comprenant l'administration, par voie orale, à un individu, d'un hydrolysat selon l'une quelconque des revendications 1 à 2 ou obtenu selon le procédé suivant l'une quelconque des revendications 3 5 ou 4 ou d'un complément alimentaire selon l'une quelconque des revendications 6 à 9. 11. Procédé selon la revendication précédente dans lequel on administre à un individu les doses journalières suivantes un hydrolysat de kératine en une teneur allant de 0,0001 à 2 g, de préférence de 0,5 à 1,5 g et de 10 manière préférée environ 0,8 à 1,2 g; de la vitamine B3 en une teneur correspondant à une teneur allant de 0,015 à 0,020 g en nicotinamide ; de la vitamine B5 en une teneur correspondant à une teneur allant de 0.010 à 0,015 g en pantothénate de calcium ; 15 de la vitamine B6 en une teneur correspondant à une teneur allant de 0,0004 à 0,0006 g en chlorhydrate de pyridoxine ; de la vitamine B8 en une teneur allant de 0,0004 à 0,0006 g; du zinc ou l'un de ses sels en une teneur en zinc allant de 0,008 à 0,0012 g; du cuivre ou l'un de ses sels en une teneur en cuivre allant de 0,001 à 0,002 g. 20 12. Procédé selon la revendication 11 dans lequel on administre en outre de la L-cystine additionnelle en une quantité en poids égale à la quantité en poids de l'hydrolysat.