Brevet FR3074492A1 — publié le 20190607

PRODUIT FRITTE D'ALUMINE PLAQUETTAIRE Domaine technique L'invention se rapporte a un produit fritte principalement constitue de plaquettes d'alumine, a un procede de fabrication d'un tel produit, et a des dispositifs comportant un tel produit. Etat de la technique Parmi les techniques de fabrication additive, la micro-extrusion, en anglais « Robocasting » ou « Direct Ink Writing » (DIW), consiste a deposer des filaments d'une suspension, appelee "encre" par analogie avec l'impression conventionnelle, pour &fink une preforme. Les filaments, dont le diametre equivalent est typiquement compris entre 30 et 500 p.m, sont extrudes a travers une filiere, generalement appelee « buse », et deposes suivant la forme de la preforme souhaitee. La preforme est ensuite frittee pour obtenir une bonne resistance mecanique. Par ailleurs, les produits a base d' alumine presentent des proprietes qui les rendent adaptes a des applications specifiques, par exemple comme supports de catalyseur, billes de broyage, creusets, protheses et filtres. Le document « Micro- and macroscopic design of alumina ceramics by robocasting", par Fu et Al., JECS, 37, 3115-3124 (2017) decrit un exemple d'utilisation de la technique de la micro- extrusion dans lequel la suspension extrudee comporte des plaquettes d'alumine. La resistance mecanique du produit fritte obtenu est cependant limitee. 11 existe donc un besoin pour un produit fritte principalement constitue de plaquettes d' alumine et presentant, a masse volumique relative identique, une resistance mecanique superieure a celle des produits connus. Un objet de l'invention est de satisfaire, au moins partiellement, ce besoin. Résumé de l'invention Selon l'invention, on atteint ce but au moyen d'un produit fritte presentant : - une masse volumique relative superieure a 80% ; - une composition chimique telle que, en pourcentage massique : - A1203 : complement a 100%, - Si02 : 0,1% - 5%, - CaO : 0,02% - 1%, avec un rapport massique Si02/CaO compris entre 1 et 7, - autres elements : 1,1, de preference > 1,2 ; 20 la troisieme fraction particulaire presente une epaisseur moyenne Em superieure a 0,1 de preference superieure a 0,2 et inferieure a 2 de preference inferieure a 1 ; la troisieme fraction particulaire presente une longueur moyenne superieure a 5 de preference superieure a 7 et inferieure a 20 de preference inferieure a 15 µm ; la quatrieme fraction particulaire presente une taille mediane D450 inferieure ou egale a 25 30 de preference inferieure ou egale a 5 ; les particules fines d' alumine presentent chacune une longueur inferieure a 0,2 de preference inferieure a 0,1 µm ; l'acide est l'acide nitrique ; - a l'etape c), on extrude les filaments a travers une filiere se deplacant a une vitesse 30 superieure a 2 mm/s et inferieure a 30 mm/s ; - a l'etape c), on extrude les filaments a travers une filiere circulaire, presentant un diametre equivalent superieur a 150 µm et inferieur a 600 se deplacant, a une vitesse superieure a 2 mm/s et inferieure a 30 mm/s, en effectuant des aller-retours, le 7 recouvrement etant determine de maniere qu'a la fin l'etape c), du fait de la deformation des filaments, it ne subsiste sensiblement pas de lumiere entre les filaments adjacents ; - a l'etape c), on extrude les filaments de maniere que les strates de filaments successives soient identiques. 5 L'invention concerne encore un dispositif choisi parmi un filtre pour liquides, en particulier pour un metal en fusion, un filtre pour gaz, en particulier un filtre pour extraire des poussieres contenues dans un gaz, un support de catalyseur, le dispositif comportant un produit selon l'invention et/ou fabrique par un procede selon l'invention. Definitions 10 - On appelle « solvant » le complement a l'acide de la phase liquide. La nature du solvant n' est pas limitative. - On appelle « particules » les elements solides constitutifs d'une poudre ou d'une preforme. - On appelle « grains » les elements solides d'un produit fritte presentant une taille 15 superieure a 0,5 p.m et agglomeres par frittage. - On appelle « precurseur equivalent » a une particule qui, lors de l'execution d'un procede selon l'invention, et en particulier lors du frittage, se transforme en un element, par exemple en un grain, un objet different de ladite particule et qui, lors de ladite execution, se transforme en ledit element. Une particule de CaCO3 est par exemple un precurseur 20 equivalent a une particule de CaO. Le tetraethylorthosilicate est un exemple de precurseur equivalent a des particules de silice. - On appelle « materiau ceramique » tout materiau non metallique et non organique. - Une particule « en » un materiau ou « d' » un materiau, en particulier une particule ou un grain « d'alumine » (particule fine d'alumine, plaquette d'alumine), une particule de 25 boehmite, une particule de CaO ou une particule de SiO2, est une particule ou un grain qui comporte plus de 90%, de preference plus de 92%, de preference plus de 94%, de preference plus de 96%, de preference plus de 98%, de preference plus de 99% de ce materiau, en pourcentage massique. - Par « boehmite », on entend le compose A100H. 30 - Par « impuretes », on entend les constituents inevitables, introduits necessairement avec les matieres premieres. En particulier, dans un mode de realisation, les composes faisant partie du groupe des oxydes, nitrures, oxynitrures, carbures, oxycarbures, carbonitrures 8 de sodium et autres alcalins, fer, vanadium et chrome sont des impuretes. A titre d'exemples, on peut citer Fe2O3 ou TiO2. - Dans un souci de clarte, lorsqu'on evoque deux strates superposees l'une a l'autre et en contact, on les distingue en qualifiant une premiere de ces strates de « strate inferieure » 5 et l'autre de « strate superieure». Hors les strates d'extremite, le produit comporte donc un empilement de strates inferieures imbriquees ou « prises en sandwich », entre deux strates superieures, et reciproquement. Les qualificatifs « superieur » et « inferieur » ne sont utilises que pour distinguer les differentes strates en superposition. - Par « tube adjacent » a un premier tube, on entend un tube qui s'etend le long du premier 10 tube, dans la meme strate que le premier tube et en contact avec le premier tube. - Une coupe transversale d'un tube est une coupe dans un plan perpendiculaire a l'axe du tube. On appelle « section transversale » d'un tube, la section de ce tube dans un plan de coupe transversal. La longueur d'un tube est classiquement la dimension mesuree suivant son 15 axe, entre ses deux extremites. - On appelle « diametre equivalent » d'une section la moyenne du grand axe et du petit axe de la plus petite ellipse dans laquelle ladite section peut etre inscrite. - L'epaisseur d'une paroi peripherique est l'epaisseur en moyenne le long de cette paroi, dans une coupe transversale. 20 - Un angle entre deux droites est un angle entre deux plans qui leurs sont respectivement perpendiculaires. - On appelle « interface » la frontiere qui separe la paroi peripherique et le noyau d'un tube. Le point de l'interface qui est le plus proche du centre d'une plaquette est dit « a proximite immediate » de cette plaquette. 25 - On considere que l'ensemble des plaquettes de la paroi peripherique d'un tube, ou d'une portion de cette paroi, s'etend parallelement a l'axe X de ce tube lorsque la deviation parallele moyenne, mesuree sur plus de 40 plaquettes choisies aleatoirement dans au moins trois sections longitudinales (incluant l'axe X) du tube elles-memes choisies aleatoirement, est inferieure a 30°, de preference inferieure a 25°, de preference inferieure 30 a 20°, de preference inferieure a 15°, la deviation parallele moyenne etant la moyenne des angles mesures dans lesdites sections, pour chaque plaquette dudit ensemble, entre la direction generale de la plaquette et l'axe X. 9 - On considere que l'ensemble des plaquettes d'une portion de la paroi peripherique d'un tube s'etend circonferentiellement lorsque la deviation circonferentielle moyenne, mesuree sur plus de 40 plaquettes choisies aleatoirement dans au moins trois sections transversales (perpendiculaires a l'axe X) du tube elles-memes choisies aleatoirement, est 5 inferieure a 30°, de preference inferieure a 25°, de preference inferieure a 20°, de preference inferieure a 15°, la deviation circonferentielle moyenne etant la moyenne des angles mesures dans lesdites sections, pour chaque plaquette dudit ensemble, entre la direction generale de la plaquette et la droite tangente a l'interface au point de l'interface qui est le plus proche du centre de la plaquette. 10 - Une plaquette de la paroi peripherique d'un tube s'etend orthoradialement lorsqu'elle s'etend parallelement a un plan tangent a l'interface et passant par un point de l'interface a proximite immediate de la plaquette. On considere que l'ensemble des plaquettes d'une portion de la paroi peripherique d'un tube s'etend orthoradialement lorsque cet ensemble de plaquettes s'etend parallelement a 15 l'axe X et circonferentiellement. Bien entendu, les plaquettes considerees pour evaluer l'orientation parallele et l'orientation circonferentielle sont differentes dans les deux sections utilisees. Dans une section transversale, on considere qu'une direction est une direction privilegiee pour un ensemble de plaquettes d'une portion de paroi peripherique lorsque, apres avoir 20 trace trois normales a ladite direction, la moyenne des angles mesures entre la direction generale de chaque plaquette interceptee par une dite normale et ladite direction est inferieure a 30°, de preference inferieure a 25°, de preference inferieure a 20°, de preference inferieure a 15°. Une particule ou un grain presente une forme en «plaquette » lorsqu'elle ou it respecte les 25 deux conditions suivantes : 1) 2 0,6*L, optionnellement W > 0,7*L, optionnellement W > 0,8*L, optionnellement W > 0,85*L, optionnellement W > 0,9*L, optionnellement 30 W > 0,95*L, L etant la « longueur » de la plaquette, c'est-a-dire sa plus grande dimension observable sur un cliche pris suivant une direction perpendiculaire au plan sur lequel repose, a plat, ladite plaquette, 10 W etant « largeur » et E « l'epaisseur » de la plaquette, c'est-a-dire les longueurs des grand et petit axes, respectivement, de l'ellipse E* la plus petite possible (c'est-a-dire d'aire minimale) dans laquelle peut etre inscrite la section transversale mediane de ladite plaquette (c'est-a-dire dans le plan de coupe A sur la figure 4). 5 La figure 4 represente le schema d'une plaquette 8. Sur la figure 4a, la plaquette 8 est represent& en perspective. La figure 4b represente la section de la plaquette 8 suivant le plan transversal median A (plan perpendiculaire a la direction de la longueur L, passant a mi-longueur de la plaquette). De preference, la plaquette, lorsqu'elle est observee suivant la direction de son epaisseur, 10 est sensiblement polygonale et, de preference encore, comporte 6 cotes. De preference, les grandes faces d'une plaquette sont sensiblement planes, et de preference paralleles l'une a l'autre. Les dimensions d'une plaquette peuvent etre aisement evaluees sur des clichés d'une poudre. 15 11 est egalement possible d'estimer les dimensions des plaquettes a partir d'observations de surfaces obtenues par fracture du produit, dans des plans contenant les grandes faces desdites plaquettes et dans des plans perpendiculaires auxdites grandes faces. - On appelle « taille mediane » d'une poudre de particules, generalement not& D50, la taille divisant les particules de cette poudre en premiere et deuxieme populations egales 20 en volume, ces premiere et deuxieme populations ne comportant que des particules presentant une taille superieure ou egale, ou inferieure respectivement, a la taille mediane. La taille mediane peut par exemple etre mesuree a 1' aide d'un granulometre laser. - Le « pourcentage surfacique » de plaquettes dans une paroi peripherique ou un noyau 25 d'un tube est le rapport de la surface totale des plaquettes sur la surface totale des grains, y compris des plaquettes, de ladite paroi peripherique ou dudit noyau, respectivement, dans un cliché d'une coupe transversale du tube, c'est-a-dire dans un plan perpendiculaire a l' axe du tube. - La « densite » de la paroi peripherique ou du noyau d'un tube est le rapport de la surface 30 totale des grains sur la surface totale represent& dans un cliché d'une coupe transversale de ladite paroi peripherique ou dudit noyau, respectivement. - Par « masse volumique relative » d'un produit, on entend le rapport egal a la masse volumique apparente divisee par la masse volumique absolue, exprime en pourcentage. 11 - Par « masse volumique apparente », d'un produit, on entend classiquement le rapport egal a la masse dudit produit fritte divisee par le volume qu'occupe ledit produit. Elle peut etre mesuree par imbibition, selon le principe de la poussee d'Archimede. - Par « masse volumique absolue » d'un materiau, on entend classiquement le rapport egal 5 a la masse de matiere seche dudit materiau mesuree apres un broyage a une finesse telle qu'il ne demeure sensiblement aucun pore ferme, divisee par le volume de cette masse apres broyage. Elle peut etre mesuree par pycnometrie a helium. - Les differentes caracteristiques d'un produit selon l'invention peuvent etre determinees par les methodes de caracterisation utilisees pour les exemples ci-dessous. 10 - Sauf indication contraire, une moyenne est une moyenne arithmetique. Breve description des figures D'autres caracteristiques et avantages de l'invention apparaitront encore a l'examen du dessin, fourni a titre illustratif et non limitatif, dans lequel : - la figure 1 (la et lb) represente schematiquement une strate de filaments et une coupe 15 transversale d'un filament ; - la figure 2 illustre le recouvrement entre deux filaments ; - la figure 3 (3a et 3b) represente des modes de realisation de produits selon l'invention ; - la figure 4 (4a et 4b) represente schematiquement une plaquette ; - la figure 5 represente une photographie d'une surface de fracture transversale du produit 20 fritte de l'exemple 2, selon l'invention. Sur les figures, des references identiques ont ete utilisees pour designer des objets identiques ou analogues. Description detainee Procede selon l' invention 25 Un produit selon l'invention peut etre fabrique suivant un procede comportant les &apes a) a e) ci-dessus. A l'etape a), on prepare une suspension d'un ensemble de particules ceramiques dans une phase liquide. L'ensemble des particules ceramiques represente de preference plus de 90%, de preference plus 30 de 92%, de preference plus de 95%, de preference plus de 97%, de preference plus de 99%, de preference sensiblement 100% de la masse des particules en suspension. 12 L' ensemble des particules ceramiques comporte des premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires qui representent ensemble de preference plus de 92%, de preference plus de 95%, de preference plus de 97%, de preference plus de 99%, de preference sensiblement 100%, en masse de l'ensemble des particules ceramiques en suspension. 5 La premiere fraction particulaire est constituee des particules de boehmite (A100H). La premiere fraction particulaire est presente en une quantite de preference superieure a 41%, de preference superieure a 42% et/ou de preference inferieure a 60%, de preference inferieure a 55%, de preference inferieure a 50%, de preference inferieure a 45%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale de la premiere fraction particulaire et du solvant. 10 La taille mediane apres mise en suspension D150 de la premiere fraction particulaire est de preference inferieure a 100 nm, de preference inferieure a 80 nm, de preference inferieure a 60 nm et superieure a 10 nm, de preference superieure a 30 nm. La taille mediane apres mise en suspension D150 de la premiere fraction particulaire peut etre determinee par diffusion dynamique de la lumiere (ou « dynamic light scattering » en anglais) 15 d'une suspension comportant 99% en masse du solvant utilise dans le procede selon l'invention et 1% en masse d'un mélange de la poudre de boehmite et de l'acide utilise dans le procede selon l'invention, le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la boehmite etant identique au meme rapport utilise dans le procede selon l'invention. 20 La deuxieme fraction particulaire est constituee des particules fines d'alumine. La forme de ces particules fines n' est pas limitative. Les particules fines d' alumine presentent chacune une longueur de preference inferieure a 0,4 p.m, de preference inferieure a 0,3 p.m, de preference inferieure a 0,2 p.m, de preference inferieure a 0,1 p.m, de preference inferieure a 0,09 p.m, de preference inferieure a 0,08 p.m. 25 La taille mediane D250 de la deuxieme fraction particulaire est inferieure a Em. De preference D250 / E. 1,1, de preference D250 / D150 > 1,2. 30 La deuxieme fraction particulaire represente de preference plus de 0,7% et/ou de preference moins de 9%, de preference moins de 7%, de preference moins de 5,5%, de preference moins de 4%, de preference moins de 3,5% de la masse de la premiere fraction particulaire. 13 La quantite de la deuxieme fraction particulaire est exprimee par rapport a la quantite de la premiere fraction particulaire, la quantite de la deuxieme fraction particulaire ayant un impact sur la transformation de la boehmite en alumine lors du frittage, notamment sur la temperature a laquelle se deroule cette transformation. 5 La troisieme fraction particulaire est constituee des plaquettes d' alumine presentant une longueur superieure ou egale a 0,5 p.m. Elle est presente en une quantite de preference superieure a 0,7%, de preference superieure a 1,4%, et/ou de preference inferieure a 12,3%, de preference inferieure a 10,8%, de preference inferieure a 9,4%, de preference inferieure a 7,2%, de preference inferieure a 5,8%, de preference inferieure a 3,6%, en pourcentage massique sur la base de la 10 masse totale des premiere et deuxieme fractions particulaires. La troisieme fraction particulaire presente une epaisseur moyenne Em de preference superieure a 0,1 p.m, de preference superieure a 0,2 p.m et/ou inferieure a 2 p.m, de preference inferieure a 1,5 p.m, de preference inferieure a 1 p.m, de preference inferieure a 0,8 p.m. La troisieme fraction particulaire presente une longueur moyenne de preference superieure a 5 15 p.m, de preference superieure a 7 p.m et/ou inferieure a 20 p.m, de preference inferieure a 15 p.m, de preference inferieure a 12 p.m. La quantite de la troisieme fraction particulaire est exprimee par rapport a la quantite totale des premiere et deuxieme fractions particulaires, ces dernieres coalescant avec les plaquettes lors du frittage de maniere notamment a former des plaquettes de plus grande epaisseur, ameliorer 20 l'empilement des plaquettes et reduire les interstices entre les plaquettes. La quatrieme fraction particulaire est constituee des particules de SiO2 et des particules de CaO. La quantite de particules de SiO2 est de preference superieure a 0,1%, de preference superieure a 0,15%, de preference superieure a 0,2%, de preference superieure a 0,25% et/ou de preference inferieure a 3,5%, de preference inferieure a 3,0%, de preference inferieure a 2,5%, de 25 preference inferieure a 2,0%, de preference inferieure a 1,5%, de preference inferieure a 1%, de preference inferieure a 0,7%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme fractions particulaires. La quantite de la quatrieme fraction particulaire est exprimee par rapport a la quantite totale des premiere, deuxieme et troisieme fractions particulaires. En effet, la silice et CaO vont former une 30 phase vitreuse lors du frittage qui va favoriser le frittage des grains. La quatrieme fraction particulaire presente une taille mediane D450 de preference inferieure ou egale a 80 p.m, de preference inferieure ou egale a 60 p.m, de preference inferieure ou egale a 50 14 p.m, de preference inferieure ou egale a 30 p.m, de preference inferieure ou egale a 10 p.m, de preference inferieure ou egale a 5 p.m, de preference inferieure ou egale a 2 p.m. Le rapport massique de la quantite de SiO2 sur la quantite de CaO est de preference superieur a 1,5, de preference superieur a 2, de preference superieur a 3 et/ou de preference inferieur a 6, de 5 preference inferieur a 5. La suspension comporte un acide, en une quantite telle que le rapport de la quantite molaire d'ions fr apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire soit de preference superieur a 1,5, de preference superieur a 2 et/ou de preference inferieur a 9, de preference inferieur a 8, de preference inferieur a 7, de preference 10 inferieur a 6, de preference inferieur a 5. La presence de cet acide permet d'obtenir une bonne dispersion de la boehmite dans la suspension. La quantite d'acide est exprimee a l'aide du rapport de la quantite molaire d'ions H± apportes par l'acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la boehmite, les ions H+ permettant de catalyser la reaction d'hydrolyse de la boehmite. 15 De preference, l'acide est l'acide nitrique. Le solvant est de preference un liquide aqueux, de preference de l'eau, de preference de l'eau de ionisee. Dans un mode de realisation, pour fabriquer la suspension, on mélange les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires et l'acide dans le solvant, de preference dans de 20 l'eau. De preference, l'ordre d'introduction des constituants de la suspension dans le solvant est le suivant : acide, puis deuxieme fraction particulaire, puis troisieme fraction particulaire, puis quatrieme fraction particulaire, puis premiere fraction particulaire. Dans un mode de realisation prefere, les premiere, deuxieme fraction particulaires et l'acide sont 25 mélanges avant leur introduction dans le solvant. A l'etape b), on elimine, au moins partiellement, de preference sensiblement completement les bulles d' air. Tous les moyens connus a cet effet sont utilisables, notamment l' utilisation d'un melangeur sous vide. De preference, quelques gouttes d'octanol sont ajoutees pour &stabiliser les bulles. 30 Dans un mode de realisation prefere, l'etape b) est une partie de l'etape a). 15 A l'etape c), on procede a la micro-extrusion de la suspension sous la forme de filaments 10 d' axe X (figure 2). Une premiere strate 12 est form& en deposant cote-h-cote, sur un substrat 14, des filaments 10, de preference sensiblement identiques. Le depot d'un filament peut etre suivant un axe rectiligne, 5 comme represents, ou non. De preference le depot des filaments de la premiere strate, de preference de chaque strate, de preference de la preforme, est realise de maniere continue, la buse effectuant des mouvements d'aller-retours. Le nombre d' arras et de redemarrages de l' alimentation en suspension en est avantageusement reduit. 10 Le depot des filaments peut etre effectue sous air ou dans un bain d'huile ne mouillant pas les filaments. De preference, le depot des filaments est effectue sous air, de preference sur un support, de preference sur un support en teflon. De preference, le depot des filaments s'effectue a un debit volumetrique de suspension sensiblement constant, en adaptant la vitesse de &placement de la buse et la pression appliquee a 15 la suspension dans la buse. Apres l'etape b), la rheologie de la suspension evolue au cours du temps. Ce phenomene est entre autre decrit dans « Linking Rheology and printability for dense and strong ceramics by Direct Ink Writing », par M'Barki et Al., Scientific Reports 2017, 7 : 6017. De preference, la valeur du parametre Xi de la suspension est sensiblement egale a 1. 20 La valeur du parametre Xi peut etre diminuee en diminuant le temps de repos entre la fin de l'etape b) et le debut de l'etape c), et/ou en utilisant une buse de diametre equivalent plus grand et/ou en diminuant la quantite de la premiere fraction particulaire et/ou d'acide. De preference, la vitesse de &placement de la buse est superieure a 2 mm/s, de preference superieure a 5 mm/s, de preference superieure a 10 mm/s et inferieure a 30 mm/s, de preference 25 inferieure a 25 mm/s. De preference, la pression appliquee a la suspension est ajustee de maniere a ce que le diametre equivalent des filaments soit sensiblement egal au diametre equivalent de la buse. Si le diametre equivalent des filaments est trop faible, la pression appliquee a la suspension dans la buse peut etre augment& et/ou la vitesse de &placement de la buse peut etre reduite. 30 Si les strates deposees s'affaissent et que la geometrie souhaitee n'est pas obtenue, le temps de repos entre la fin de l'etape b) et le debut de l'etape c) peut etre augments et/ou la quantite de la premiere fraction particulaire et/ou le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par 16 l'acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la boehmite peut etre augmente et/ou le diametre equivalent de la buse peut etre augmente. Par ailleurs, pour reduire la pression d'extrusion de la suspension, le temps de repos entre la fin de l'etape b) et le debut de l'etape c) peut etre diminue, et/ou la quantite de la premiere fraction 5 particulaire et/ou et/ou le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par l'acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la boehmite peut etre diminue et/ou le diametre equivalent de la buse peut etre augmente. La section transversale d'un filament depend de la buse. De preference, la buse est sensiblement circulaire. 10 Le diametre equivalent de la section transversale d'un filament est de preference sensiblement egal au diametre equivalent de la buse. De preference, le diametre equivalent moyen de la section transversale d'un filament est superieur a 150 p.m et/ou inferieur a 600 p.m. L'homme du métier salt adapter les parametres de la micro-extrusion, et notamment les dimensions de la filiere d'extrusion, les parametres 15 rheologiques de la suspension, la pression d'extrusion et la vitesse d'avancement de la filiere a cet effet. La micro-extrusion a un effet mecanique sur les plaquettes d'alumine 20 en peripherie d'un filament 10. Comme represents schematiquement sur la figure 2, dans une couche peripherique 22 qui s'etend, a partir de la surface exterieure d'un filament sur une profondeur p22, ces 20 plaquettes tendent a s'orienter orthoradialement par rapport a 1' axe X du filament. Dans le cas d'un filament de section transversale circulaire, les plaquettes d'alumine s'orientent sensiblement dans des plans tangentiels a des cylindres d'axe X. La profondeur p22 depend notamment de la vitesse de &placement de la filiere d'extrusion, ou « buse », du taux de recouvrement des filaments, de la contrainte seuil de la suspension, de la 25 forme de la buse, de la tortuosite de la buse, du diametre equivalent de la buse, de la longueur de la buse, et de la pression d'extrusion. De simples essais permettent de comprendre l'influence de chacun de ces parametres. En particulier, la profondeur p22 augmente lorsque la vitesse de &placement de la buse augmente et/ou lorsque la longueur de la buse augmente. Le cceur 24 du filament, qui s'etend sous la couche peripherique 22, a une composition 30 sensiblement identique a celle de la couche peripherique. L'orientation des plaquettes d'alumine, non representees, y est cependant sensiblement aleatoire. 17 De preference, deux filaments adjacents se touchent. De preference, ils se superposent partiellement (« overlapping »). Sur la figure 2, la partie hachuree represente la section transversale de la partie du filament en cours de depot qui vient en recouvrement. Le taux de recouvrement est le rapport entre le diametre equivalent de cette section transversale sur le 5 diametre equivalent de la section transversale du filament en cours de depot. De preference, le taux de recouvrement est superieur a 5%, de preference superieur a 10% et/ou inferieur a 20%, de preference inferieur a 15%. Le recouvrement est de preference determine de maniere qu' a la fin l'etape c), du fait de la deformation des filaments, it ne subsiste sensiblement pas de lumiere entre les filaments 10 adjacents. Les filaments de la figure la ont ainsi tendance a s'affaisser en venant combler les lumieres 26. Par compression reciproque, leur section transversale tend a devenir polygonale, et en particulier parallelepipedique, comme represente sur la figure 3. Chaque filament est a l'origine d'un tube respectif. L'absence de lumiere 26 entre les filaments adjacents apres affaissement conduit donc a l'absence de defaut d'impression dans le produit. 15 Les strates de filaments successives peuvent etre identiques ou differentes. Dans un mode de realisation prefere, les strates de filaments successives sont identiques. Dans un mode de realisation, les filaments d'une premiere strate croisent ceux d'une strate inferieure ou superieure, c'est-a-dire qui s'etend immediatement en dessous ou au-dessus de la premiere strate, respectivement, en formant un angle a superieur a 40°, a 60°, a 80°, et/ou 20 inferieur 130°, a 110°, a 100°, de preference d' environ 90°. La succession des strates de filaments peut etre reguliere ou non. Tous les motifs de strates de filaments sont possibles. De preference, l'agencement des filaments et des strates de filaments est adapte en fonction des contraintes auxquelles le produit fabrique sera soumis en service. 25 A l'issue de l'etape c), on obtient une preforme. A l'etape d), le sechage de la preforme est effectue, de preference sous atmosphere controlee, de preference a une temperature comprise entre 20°C et 35°C et avec un taux d'humidite compris entre 70% et 99%. Le sechage est de preference poursuivi jusqu'a ce que la preforme soit manipulable sans etre deterioree. La duree du sechage est notamment fonction des dimensions de 30 la preforme. L'homme du métier sait adapter la duree du sechage en fonction des dimensions de la preforme. A l'etape e), la preforme est frittee. 18 Le temps de palier, la temperature et 1' atmosphere du frittage sont determines en fonction de la nature et des caracteristiques du produit a fabriquer. Ces parametres sont bien connus de l'homme du métier. Le frittage de la preforme est effectue a une temperature de preference superieure a 1450°C et/ou 5 de preference inferieure a 1600°C, de preference inferieure a 1550°C. De preference, cette temperature est d'autant plus elevee que la quantite de troisieme fraction particulaire est importante et/ou que la quantite de deuxieme fraction particulaire est faible. Le temps de maintien a la temperature maximale est de preference superieur a 1 heure et de preference inferieur a 5 heures. 10 Le frittage se deroule de preference sous air. De preference, la vitesse de montee et/ou de descente en temperature est de preference superieure a 3°C/min, de preference superieure 5°C/min et inferieure a 15°C/min, de preference inferieure a 10°C/min. Dans un mode de realisation, les &apes d) et e) sont realisees dans une seule et unique etape. 15 Dans un mode de realisation, notamment si une des fractions particulaires utilisees a l'etape a) contient une partie organique susceptible d'être amain& lors de l'etape e), ladite etape e) comporte de preference un palier a une temperature permettant l'elimination de ladite partie organique sans generer des defauts dans le produit fritte, comme par exemple des fissures. L'homme du métier sait determiner la temperature et le temps de maintien a ce palier, ainsi que 20 la vitesse de montee en temperature au dit palier. Le frittage transforme la morphologie des particules fines d'alumine et de la boehmite disposee entre les plaquettes d'alumine. Plus precisement, les particules fines d'alumine et la boehmite coalescent avec les plaquettes, de maniere a former des plaquettes de plus grande epaisseur, ameliorer l'empilement des plaquettes et reduire les interstices entre les plaquettes. Il en resulte 25 notamment une densite et des proprietes mecaniques remarquables. Du fait de l'orientation et de la superposition des plaquettes, les particules fines d'alumine et de boehmite sont plus proches des plaquettes dans la couche peripherique que dans le cceur des filaments. La coalescence est donc plus efficace dans la couche peripherique que dans le cceur. 11 peut donc demeurer plus de grains fins d'alumine (issus des particules fines d'alumine) dans le 30 noyau que dans la paroi peripherique. De preference, la composition de la suspension et le frittage sont adaptes de maniere qu' apres frittage, it ne reste sensiblement plus de grains fins d'alumine ni dans la paroi peripherique, ni dans le noyau. 19 Lors du frittage, les limites entre les differents filaments et entre les differentes strates s'effacent. L' orientation des plaquettes d' alumine, en particulier dans la couche peripherique 22, la composition de la matiere ceramique, c'est-a-dire de l' ensemble des particules ceramiques ne sont cependant pas substantiellement modifiees pendant le frittage. 5 Le produit fritte, represente schematiquement sur la figure 3, se presente de preference sous la forme d'un bloc dont toutes les dimensions sont superieures a 5 mm, de preference superieures a 10 mm, de preference superieures a 15 mm. De preference, le produit fritte se presente sous la forme d'un bloc dont la plus grande dimension est superieure a 25 mm, de preference superieure a 30 mm, de preference superieure a 40 mm, de 10 preference superieure a 70 mm. De preference, le produit fritte presente une masse volumique relative superieure a 82%, de preference superieure a 85%, de preference superieure a 87%, de preference superieure a 89%, de preference superieure a 90%, de preference superieure a 91%, de preference superieure a 92%, de preference superieure a 93%, de preference superieure a 94%, de preference superieure 15 a 95% et/ou inferieure a 99%. En particulier, la masse volumique relative diminue lorsque la quantite de la troisieme fraction particulaire augmente et/ou lorsque la temperature de frittage diminue. De preference le produit presente une teneur en SiO2 superieure a 0,15%, de preference superieure a 0,2%, de preference superieure a 0,25% et/ou inferieure a 4,5%, de preference 20 inferieure a 3,5%, de preference inferieure a 3,0%, de preference inferieure a 2,5%, de preference inferieure a 2,0%, de preference inferieure a 1,5%, de preference inferieure a 1%, de preference inferieure a 0,7%, en pourcentage massique. De preference le produit presente une teneur en CaO superieure a 0,03%, de preference superieure a 0,05%, de preference superieure a 0,07% et/ou inferieure a 0,9%, de preference 25 inferieure a 0,7%, de preference inferieure a 0,5%, de preference inferieure a 0,4%, de preference inferieure a 0,3%, de preference inferieure a 0,2%, de preference inferieure a 0,16%, en pourcentage massique. De preference, le produit presente un rapport massique Si02/Ca0 est superieur a 1,5, de preference superieur a 2, de preference superieur a 3 et/ou inferieur a 6, de preference inferieur a 30 5. De preference, le produit presente une teneur en « autres elements », c'est-h-dire en elements autres que A1203, SiO2 et CaO, inferieure a 9%, de preference inferieure a 8%, de preference inferieure a 6%, de preference inferieure a 5%, de preference inferieure a 4%, de preference 20 inferieure a 3%, de preference inferieure a 2%, de preference inferieure a 1%, en pourcentage massique. Dans un mode de realisation, les autres elements sont des impuretes. La microstructure du produit comporte un assemblage de tubes 110, qui correspondent chacun a un filament 10 (c'est-h-dire que le filament 10 est a l'origine du tube 110). disposes en strates 5 112, qui correspondent chacune a une strate 12. Les limites entre les tubes et entre les strates ont disparu pendant le frittage. Sur la figure 3, ces limites ete representees sous la forme de traits pointilles, respectivement, sur le produit fritte. Les tubes sont de preference sensiblement identiques. Seul un tube est decrit en detail ci-apres. Chaque tube 110 comporte une paroi peripherique 122 et un noyau 124, comme representes sur 10 la figure 5. La limite entre la paroi peripherique et le noyau, ou « interface » 125, est definie par la surface separant la region peripherique dans laquelle les plaquettes sont ordonnees et la region centrale dans laquelle les plaquettes sont orientees sensiblement aleatoirement. Pour chaque tube a l'interieur du produit, la paroi peripherique 122 correspond a la reunion de la couche peripherique 22 d'un filament correspondant avec une partie des couches peripheriques 15 de filaments en contact avec ce filament, en particulier disposes de chaque cote de ce filament, dans la meme strate (filament adjacents), et de filaments de strates immediatement au-dessus et en dessous de la strate du filament considers (filaments superieurs et inferieurs). La paroi peripherique du tube est donc commune, par morceaux, avec celle des tubes qui sont en contact avec lui. 20 Au sein du produit, c'est-h-dire hors tubes definissant la surface exterieure du produit, la paroi d'un tube quelconque est de preference entierement commune avec des tubes avec lesquels ledit tube est en contact. De preference, dans un plan de coupe du produit, la quantite d'interstices presentant un diametre equivalent superieur a 15 iim, ou « defaut d'impression », est inferieure a 1 par 10 mm2 de 25 produit, de preference sensiblement nulle. En particulier, de preference, le produit ne presente pas de lumiere longitudinale s 'etendant le long des tubes, comme represents sur la figure 3. Le noyau 124 correspond au cceur 24 d'un filament 10. Le noyau 124 remplit le volume defini par la paroi peripherique 122. On appelle « filament correspondant » a un tube le filament dont le 30 cceur est a l'origine du noyau du tube. 21 L'epaisseur p122 de la paroi peripherique d'un tube depend de la profondeur p22 de la couche peripherique du filament correspondant et de la profondeur des couches peripheriques des filaments en contact avec ce filament. L'epaisseur p122 de la paroi peripherique d'un tube et/ou l'epaisseur moyenne des parois 5 peripheriques de tous les tubes d'une strate et/ou de toutes les strates est de preference superieure a 10 p.m, de preference superieure a 35 p.m, et/ou de preference inferieure a 300 p.m, de preference inferieure a 200 p.m, de preference inferieure a 150 p.m, de preference inferieure a 100 p.m, de preference inferieure a 75 p.m. La paroi peripherique 122 comporte de preference plus de 85%, de preference plus de 90%, plus 10 de 92%, de preference plus de 94%, de preference plus de 95%, de preference plus de 96%, de preference plus de 97% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique sur la base de la surface totale des grains, y compris des plaquettes. Le diametre equivalent d'un tube et/ou le diametre equivalent moyen des tubes d'une strate et/ou de l'ensemble des strates est de preference superieur a 100 p.m, de preference superieur a 150 15 p.m, et/ou inferieur a 500 p.m, de preference inferieur a 400 p.m, de preference inferieur a 300 IJM. L'epaisseur moyenne En, des plaquettes d'alumine de la paroi peripherique, en moyenne sur l'ensemble des plaquettes de la paroi peripherique, est de preference superieure a 0,5 p.m, de preference superieure a 1 p.m, de preference superieure a 1,5 p.m, de preference superieure a 2 20 p.m, de preference superieure 2,5 p.m et/ou inferieure a 15 p.m, de preference inferieure a 12 p.m, de preference inferieure a 10 p.m, de preference inferieure a 9 p.m, de preference inferieure a 8 p.m, de preference inferieure a 7 p.m, de preference inferieure a 6 p.m, de preference inferieure a 5 p.m. Une epaisseur reduite permet d'atteindre une densite elevee de la paroi peripherique et confere avantageusement une resistance mecanique tres elevee. La microstructure du produit 25 permet cependant d'obtenir cette resistance avec une masse volumique relative elle-meme tres elevee, superieure a 80%. Le rapport de l'epaisseur de la paroi peripherique sur l'epaisseur moyenne des plaquettes de la paroi peripherique est de preference superieur a 10, de preference superieur a 15, de preference superieur a 20 et de preference inferieur a 30. 30 Le rapport du diametre equivalent d'un tube sur l'epaisseur de la paroi peripherique dudit tube est de preference superieur a 1,5, de preference superieur a 2 et de preference inferieur a 5, de preference inferieur a 4. 22 Le rapport du diametre equivalent moyen des tubes d'une strate sur l'epaisseur moyenne des plaquettes des parois peripheriques de ladite strate est de preference superieur a 1,5, de preference superieur a 2 et de preference inferieur a 5, de preference inferieur a 4. Le rapport du diametre equivalent moyen des tubes de l'ensemble des strates sur l'epaisseur moyenne des 5 plaquettes des parois peripheriques de l'ensemble des strates est de preference superieur a 1,5 de preference superieur a 2 et de preference inferieur a 5, de preference inferieur a 4. L'ensemble des plaquettes d'alumine de la paroi peripherique s'etend parallelement a l'axe X du tube. Autrement dit, sensiblement chacune des plaquettes d'alumine s'etend sensiblement parallelement a l' axe X du tube. 10 Dans un plan de coupe transversal, comme represents sur la figure 5, on peut distinguer les portions de la paroi peripherique d'un tube qui chacune separe le noyau 124 de ce tube du noyau d'un unique tube adjacent 124' respectif, ou « portions simples » 130, et les portions assurant une jonction avec les noyaux de plusieurs tubes adjacents, ou « portions d'intersection » 132. Si la paroi peripherique etait une route, les portions simples seraient ainsi les portions de la route 15 depourvues de croisement et les portions d'intersection seraient les portions de la route qui se divisent (croisements). Dans une portion simple, l'ensemble des plaquettes d'alumine s'etend orthoradialement. Les plaquettes sont ainsi empilees sensiblement parallelement a la partie de l'interface 125 qui delimite la portion simple. 20 Dans les portions d'intersection, l'ensemble des plaquettes est egalement orients parallelement a l'axe X, mais pas necessairement circonferentiellement. Dans le plan de coupe transversal, l'ensemble des plaquettes d'une portion d'intersection peut etre orients suivant une direction privilegiee. De preference, dans les portions d'intersection dans lesquelles l'ensemble des plaquettes n'est pas orients circonferentiellement, it existe une telle 25 direction privilegiee. En complement a 100% aux plaquettes d'alumine, la paroi peripherique comporte CaO et SiO2 et/ou un mélange de ces oxydes, formant une phase liante assurant une liaison entre les plaquettes, et, optionnellement, d'autres grains. La composition de la paroi peripherique 122 d'un tube, de preference d'un tube quelconque, est 30 de preference sensiblement identique a celle du produit fritte. En particulier, elle peut presenter une ou plusieurs des caracteristiques relatives a la composition du produit fritte decrites precedemment. 23 L'ordonnancement des plaquettes dans la paroi peripherique et la presence d'une phase liante presentant la composition decrite ci-dessus permet d'augmenter la densite de cette paroi. De preference, la densite de la paroi peripherique est superieure a 85%, de preference superieure a 90%, de preference superieure a 92%, de preference superieure a 93%, de preference superieure 5 a 94%, de preference superieure a 95%, de preference superieure a 96%, de preference superieure a 97%, voire superieure a 98%, voire superieure a 99%. La composition du noyau 124 d'un tube, de preference d'un tube quelconque, est de preference sensiblement identique a celle de la paroi peripherique de ce tube. En particulier, elle peut presenter une ou plusieurs des caracteristiques relatives a la composition du produit fritte decrites 10 ci-dessus. Il en est alors de meme pour le produit dans son ensemble. Les longueur et largeur des plaquettes d' alumine du noyau 124 peuvent etre egalement sensiblement identiques a celle des plaquettes d' alumine de la paroi peripherique du tube. L'epaisseur moyenne des plaquettes d'alumine du noyau peut etre inferieure ou egale a l'epaisseur moyenne des plaquettes de la paroi peripherique. De preference, le rapport de 15 l'epaisseur moyenne des plaquettes du noyau sur l'epaisseur moyenne des plaquettes de la paroi peripherique est superieur a 0,8 et inferieur ou egal a 1. A la difference de la paroi peripherique, les plaquettes du noyau ne sont pas ordonnees, c'est-adire sont orientees de maniere aleatoire. La densite du noyau est donc inferieure a celle de la paroi peripherique. De preference, le rapport de la densite de la paroi peripherique sur la densite 20 du noyau est superieur a 1,01, de preference superieur a 1,02, de preference superieur a 1,03, de preference superieur a 1,04, de preference superieur a 1,05 et/ou inferieur a 1,35, de preference inferieur a 1,30, de preference inferieur a 1,25, de preference inferieur a 1,20, de preference inferieur a 1,15, de preference inferieur a 1,10. La densite reduite du noyau permet avantageusement de limiter la masse volumique relative du 25 produit, sans reduire substantiellement la resistance mecanique. Le noyau 124 comporte de preference plus de 70%, de preference plus de 80%, de preference plus de 85%, de preference plus de 90%, de preference plus de 95% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique sur la base de la surface totale des grains, y compris des plaquettes. Tous les agencements de tubes sont envisages. 30 Les strates 112 superposees peuvent etre identiques ou differentes. Dans un mode de realisation prefers, tous les tubes d'une meme strate « n » sont paralleles. 24 Dans un mode de realisation, tous ces tubes sont egalement paralleles a ceux d'une strate « n+i », c'est-a-dire separee de ladite strate « n » par (i-1) strates intermediaires. Par exemple, sur la figure 3b, i = 4. Quand i =2, les tubes de toutes les strates « paires » sont paralleles et les tubes des strates « impaires ». 5 Dans un mode de realisation prefere, tous les tubes de toutes les strates sont paralleles. Dans un mode de realisation, comme sur la figure 3b, les tubes d'une strate inferieure sont orientes suivant une premiere direction Ai et les tubes d'une strate superieure qui s'etend sur la strate inferieure, sont orientes suivant une deuxieme direction A2 formant avec la premiere direction un angle a superieur a 40°, a 60°, a 80°, et/ou inferieur 130°, a 110°, a 100°, de 10 preference d'environ 90°. Les sections transversales des tubes, qui dependent notamment des sections des filieres d'extrusion, ne sont pas limitatives. De preference, les sections transversales des tubes d'une strate sont toutes identiques, de preference polygonales, de preference parallelepipediques. 15 Dans un mode de realisation, tous les tubes d'une strate « n » presentent des sections transversales identiques. Dans un mode de realisation, tous les tubes d'une strate « n » presentent des sections transversales identiques, tous les tubes d'une strate « n+1 » presentent des sections transversales identiques, mais differentes de celles des tubes de la strate « n ». 20 Dans un mode de realisation, tous les tubes d'une strate « n » presentent des sections transversales identiques a celles des tubes d'une strate « n+i », c'est-a-dire separee de ladite strate « n » par (i-1) strates intermediaires. Par exemple, sur la figure 3b, i = 4. Dans un mode de realisation, tous les tubes des (i-1) strates intermediaires presentent des sections transversales identiques et differentes de celles des tubes des strates « n » et « n+i ». 25 La forme, l'orientation et la section transversale des tubes, ainsi que l'epaisseur de leurs parois peripheriques sont de preference adaptees en fonction des contraintes locales auxquelles le produit fritte sera soumis en service, de maniere qu'il presente une resistance mecanique accrue dans les regions qui subissent les contraintes les plus elevees. Exemples 30 Les matieres premieres suivantes ont ete utilisees : - Poudre de plaquettes d'alumine RonaFlair White Sapphire commercialisee par la societe Merck, chacune des plaquettes presentent une longueur superieure ou egale a 0,5 p.m, 25 - Poudre fine d' alumine presentant une purete superieure a 99,5% en masse, une taille mediane egale a 50 nm, chaque particule etant presentant une longueur inferieure a 80 nm, - Une poudre de boehmite CATAPAL® B, commercialisee par la societe SASOL, 5 - Solution de tetraethylorthosilicate TEOS, de purete superieure ou egale a 99,9%, commercialisee par la societe Sigma-Aldrich, - Poudre de carbonate de calcium CaCO3 de purete superieure ou egale a 99% presentant une taille mediane egale a 1,5 p.m commercialisee par la societe Sigma-Aldrich, - De l'acide nitrique de purete superieure a 99% commercialise par la societe Sigma- 10 Aldrich. Les methodes de caracterisation suivantes ont ete utilisees : Les mesures du diametre equivalent d'un tube, du diametre equivalent moyen des tubes, et de l'epaisseur de la paroi peripherique d'un tube sont determinees de la maniere suivante : Une surface de fracture effectuee perpendiculairement a l' axe X, est observee. 5 clichés au 15 minimum sont realises a l'aide d'un microscope electronique a balayage (MEB), de preference dans un mode utilisant les electrons rétrodiffusés (mode BSE) afin d'obtenir un tres bon contraste. Le grandissement utilise est tel que la largeur de l'image soit comprise entre 3 fois et 8 fois le diametre equivalent moyen des tubes. Dans chaque cliché, on selectionne les tubes visibles entièrement et ayant une paroi peripherique 20 completement commune avec des tubes adjacents (tubes au sein du produit). Pour chaque tube, on trace la frontiere mediane qui s'etend au milieu de la paroi peripherique du tube. Le diametre equivalent d'un tube est celui de la section delimit& par sa frontiere mediane. Le diametre equivalent moyen est la moyenne des diametres equivalents des tubes. Par ailleurs, pour chaque tube, on effectue quatre mesures d'epaisseur en quatre points de la 25 paroi peripherique choisis aleatoirement. L'epaisseur de la paroi peripherique du tube est determinee est la moyenne de ces quatre mesures. Les mesures de l'epaisseur E, de la longueur L des particules et de l'epaisseur moyenne Em de la poudre de particules sont determinees par la methode suivante. De la poudre de particules est mise en suspension dans de l'ethanol, de maniere a bien les 30 disperser. Cette suspension est ensuite etalee sur un support conducteur. Au moins 5 clichés sont realises a l'aide d'un Microscope Electronique a Balayage (MEB), chaque cliché presentant au minimum 1280x960 pixels, sans la bane d'echelle. Le grandissement est tel que la largeur de l'image permette de visualiser entre 2 et 20 particules individuelles, c'est-a-dire non 26 agglomerees. Si ce n'est pas le cas, it est necessaire de recommencer avec une suspension presentant un rapport volume de particules sur volume d'ethanol plus faible. Le cliché doit presenter des particules dont l'epaisseur apparait comme sensiblement parallele au plan de visualisation. 5 L'epaisseur des particules, E, est alors mesuree par analyse desdits clichés en utilisant le logiciel Fiji, en tracant des lignes delimitant les particules puis en utilisant l'outil «Analyse > Measure dudit logiciel. La colonne « length » du tableau de resultat fournit l'epaisseur de chaque particule. La correspondance entre pixel et unite de longueur peut etre realisee au prealable en utilisant l'outil « Set Scale » et en mesurant le nombre de pixels de la bane d'echelle. 10 L'epaisseur moyenne des particules de la poudre, En, est la moyenne des epaisseurs E mesurees. La longueur de chaque particule est egalement mesuree. La mesure de la deviation circonferentielle moyenne des plaquettes d'un tube au sein d'un produit est determinee par la methode suivante. Une surface de fracture effectuee perpendiculairement a l'axe X, est observee. Pour un tube, deux clichés sont realises a l'aide 15 d'un Microscope Electronique a Balayage (MEB). Chaque cliché presente au minimum 1280x960 pixels, sans la bane d'echelle. Le grandissement est tel que la longueur de l'image soit comprise entre 4 et 6 fois la longueur moyenne des plaquettes, et l'image contient l'interface entre la paroi peripherique et le noyau du tube, la surface couverte par la paroi peripherique representant sensiblement 80% de la surface de l'image. Pour chacun des deux clichés, 20 20 plaquettes sont choisies aleatoirement et pour chaque plaquette, on mesure l' angle entre la direction generale de la plaquette represent& et la droite tangente a l'interface au point de l'interface qui est le plus proche du centre de la plaquette (deviation circonferentielle). La deviation circonferentielle moyenne est la moyenne des deviations circonferentielles des 40 plaquettes choisies aleatoirement. 25 La mesure de la deviation parallele moyenne des plaquettes d'un tube au sein d'un produit est determinee par la methode suivante. Une tranche du produit a analyser est &coup& longitudinalement selon l' axe X, ladite tranche etant rectifiee de maniere a ce que l'axe X d'un tube soit present dans ladite tranche. Ladite tranche est ensuite polie afin d'obtenir un bon etat de surface, ledit polissage comprenant une derniere etape utilisant une pate diamantee 1 p.m. La 30 surface polie subit ensuite une attaque thermique de 1 heure a 1300°C de maniere a reveler les joints de grains. Deux clichés sont ensuite realises a l'aide d'un Microscope Electronique a Balayage (MEB). Chaque cliché presente au minimum 1280x960 pixels, sans la bane d'echelle, le grandissement est tel que la longueur de l'image soit comprise entre 4 et 6 fois la longueur moyenne des plaquettes, et l'image contient l'interface entre la paroi peripherique et le noyau du tube, la surface couverte par la paroi peripherique representant sensiblement 80% de la surface 27 de l'image. Pour chacun des deux clichés, 20 plaquettes sont choisies aleatoirement et pour chaque plaquette, on mesure l'angle entre la direction generale de la plaquette represent& et l'axe X. La deviation parallele moyenne est la moyenne des angles mesures pour chacune des 40 plaquettes choisies aleatoirement dans les deux clichés. 5 La mesure de l'orientation preferentielle de l'ensemble des plaquettes dans une portion de la paroi peripherique d'un tube au sein d'un produit est determinee par la methode suivante. Une surface de fracture effectuee perpendiculairement a l'axe X, est observee. Pour un tube, un cliché est realise a l'aide d'un Microscope Electronique a Balayage (MEB), le grandissement utilise etant tel que le cliché represente la section complete d'un seul tube, autrement dit la paroi 10 peripherique et le noyau dudit tube. A l'aide d'un logiciel de traitement d'image, par exemple du logiciel Fiji, la surface de la portion a analyser est selectionnee. Pour cette portion, on trace une direction apparaissant comme privilegiee. 3 normales a cette direction, distantes les unes des autres d' au moins 2 fois l'epaisseur moyenne des plaquettes de la portion, sont tracees. Chaque normale coupe les 15 plaquettes de la portion en un point, et en ce point, on determine l' angle entre la direction generale de la plaquette et la direction qui apparait privilegiee. La moyenne des angles entre la direction generale des plaquettes interceptees par les trois normales et ladite direction represente la dispersion moyenne par rapport a ladite direction. On considere que la direction est privilegiee lorsque la dispersion moyenne est inferieure a 30°. 20 Les mesures de la taille mediane, de la taille minimale et de la taille maximale d'une poudre de particules sont determinees a l'aide d'un granulometre laser. La masse volumique absolue du produit, est le rapport egal a la masse de matiere seche dudit produit apres un broyage a une finesse telle qu'il ne demeure sensiblement aucun pore fern* divisee par le volume de cette masse apres broyage. Elle peut etre mesuree par pycnometrie a 25 helium. La masse volumique apparente du produit est mesuree par imbibition, selon le principe de la poussee d' Archimede. Le module de rupture en flexion 3 points est determine par la methode suivante. 10 barrettes de longueur x largeur x epaisseur sensiblement egales a 25x3x2 mm3 sont realisees dans le 30 materiau a tester, les barrettes etant telles que leur longueur soit selon la direction de micro- extrusion, autrement dit pour le produit de l'exemple 2, les tubes de la microstructure s'etendent selon la longueur des barrettes. Avant essai de flexion, les barrettes ne sont pas rectifiees, ni chanfreinees. 28 Les mesures de flexion s'effectuent a temperature ambiante. Chaque barrette est plac& sur deux cylindres paralleles d'appui en acier de diametre egal a 3 mm, la section 25x3 mm2 de la barrette etant en contact avec lesdits cylindres d'appui. Chaque cylindre est dispose a 10 mm de part et d'autre du milieu de la barrette. Un troisieme cylindre en 5 acier presentant un diametre egal a 3 mm est place sur la barrette, a mi-distance entre les deux cylindres d'appui et parallelement a ceux-ci. Le montage est place dans une presse AGS-X commercialis& par la societe Shimadzu. La charge est appliqu& a une vitesse de &placement constante et egale a 0,2 mm/min. La charge maximale support& par la barrette est enregistree. Pour chaque barrette, le module de rupture, exprime en N/mm2 est egal a = . avec F, la 10 charge maximale a la rupture en Newton ; b la largeur de la barrette en mm, ici egale a 3 mm ; h l'epaisseur de la barrette en mm, ici egale a 2 mm ; et 1 la distance entre les cylindres d'appui en mm, ici egale a 20 mm. Le module de rupture est la moyenne du module de rupture determine sur chacune des 10 barrettes. L'analyse chimique des produits frittes est mesur& par « Inductively Coupled Plasma » ou ICP 15 pour les oxydes dont la quantite ne &passe pas 0,5%. Pour determiner la teneur des autres oxydes, une perle du produit a analyser est fabriqu& en fondant le produit, puis l'analyse chimique est realisee par fluorescence X. La densite de la paroi peripherique et du noyau d'un tube sont determinees par la methode suivante. 20 Une coupe de l' echantillon a analyser est effectuee, perpendiculairement a l'axe X du tube, puis polie afin d'obtenir un bon etat de surface, ledit polissage comprenant une derniere etape utilisant une pate diamant& 1 p.m. 1 cliché est realise a l'aide d'un microscope electronique a balayage (MEB), de preference dans un mode utilisant les electrons retrodiffuses (mode BSE) afin d'obtenir un tres bon contraste. Le cliché presente au minimum 1280x960 pixels, sans la 25 barre d'echelle. Le grandissement utilise est tel que l'image contienne une section entiere du tube, autrement dit la paroi peripherique et le noyau dudit tube. Pour chaque image, on trace l'interface separant la paroi peripherique du noyau. Chaque image est ensuite analys& a l'aide du logiciel imageJ, disponible sur le site http://rsbweb.nih.gov/ij/ selon la methode suivante : 30 - ouvrir l'image dans imageJ ; - decouper l'image (fonction « Crop ») pour enlever la barre d'echelle ou toute autre information complementaire se trouvant sur l'image ; 29 - ajuster la luminosite avec la fonction « Image>Adjust>Brightness/contrast », puis cliquer sur « Auto » ; - binariser l'image avec la fonction « Image > Type > 8 bits », puis appliquer la fonction « Adjust > Threshold > Auto » ; 5 - s'assurer que les grains apparaissent bien en noir sur l'image (valeur 255 pour le blanc, 0 pour le noir). Dans le cas contraire, inverser l'image a l'aide de la fonction « Edit>Invert » ; - considerer la paroi peripherique ou le noyau ; - calculer le nombre de pixels couvert par les grains et le nombre total de pixels de la zone analysee (paroi ou noyau) a l'aide de la fonction « Measure ». 10 La densite de la region consider& (paroi ou noyau), est egale au chiffre donne par « %Area » des pixels representant les grains (de couleur noir). Le pourcentage de plaquettes presentes dans une region d'un tube (paroi peripherique ou noyau) sur la base des grains S plaquettes/grains est egal au rapport de la surface d'une image de cette region qui est couverte par des plaquettes (Spiaquettes) sur la surface de cette image couverte par 15 les grains (S grains), exprime en pourcentage. Pour des raisons pratiques, la surface des plaquettes est preference evaluee par difference entre la surface des grains et la surface Sautres des grains qui ne sont pas des plaquettes : S plaquettes = S grains - S autres - La methode suivante peut etre mise en oeuvre. 20 Une coupe de l' echantillon a analyser est effectuee, perpendiculairement a l'axe X, puis polie afin d'obtenir un bon etat de surface, ledit polissage comprenant une derniere etape utilisant une pate diamantee 1 p.m. Un cliché de cette coupe polie est realise a l'aide d'un microscope electronique a balayage (MEB), de preference dans un mode utilisant les electrons retrodiffuses (mode BSE) afin 25 d'obtenir un tres bon contraste. Chaque cliché presente au minimum 1280x960 pixels, sans la bane d'echelle. Le grandissement utilise est tel que le cliché represente la section complete d'un seul tube, autrement dit la paroi peripherique et le noyau dudit tube. On trace l'interface separant la paroi peripherique du noyau. Dans chaque region ainsi delimitee, on selectionne deux images differentes dont la longueur est 30 comprise entre 4 et 6 fois la longueur moyenne des plaquettes. Pour chaque image d'une region, on determine la surface de l'image couverte par les pores, sensiblement egale a la surface non couverte par des grains, et la surface de l'image couverte par les grains autres que des plaquettes. 30 La determination de ces surfaces s'effectue par une analyse d'image classique : On colorie en noir les elements dont on veut evaluer la surface cumulee (pores ou grains autres que les plaquettes), puis on determine cette surface cumulee a l' aide du logiciel imageJ, disponible sur le site http://rsbweb.nih.gov/iy. Plus precisement, classiquement, on effectue les operations 5 suivantes: - ouvrir l'image dans imageJ ; - decouper l'image (fonction « Crop ») pour enlever la bane d'echelle ou toute autre information complementaire se trouvant sur 1' image ; - ajuster la luminosite avec la fonction « Image>Adjust>Brightness/contrast », puis cliquer 10 sur o Auto » ; - binariser l'image avec la fonction « Image > Type > 8 bits », puis appliquer la fonction « Adjust > Threshold > Auto » ; - s'assurer que les elements dont on veut evaluer la surface cumulee apparaissent en noir. Dans le cas contraire, inverser l'image a l'aide de la fonction « Edit>Invert » ; 15 - calculer le nombre de pixels couverts par lesdits elements et le nombre total de pixels de l'image a l'aide de la fonction « Measure ». Le pourcentage de l'image couvert par lesdits elements est donne par « %Area ». On considere que la surface totale de l'image est de 100. « %Area » est alors la surface de l'image couverte par lesdits elements. 20 La difference entre la surface de l'image et la somme de la surface couverte par les pores et de la surface couverte par les grains autres que des plaquettes est egale a la surface couverte par les plaquettes. Le pourcentage de plaquettes sur la base des grains S plaquettes/grains est egal au rapport de la surface couverte par les plaquettes sur la surface couverte par les grains, c'est-a-dire sur la somme de la 25 surface couverte par les plaquettes et de la surface couverte par les grains autres que des plaquettes. Pour que l'evaluation soit representative, les deux images differentes de la region consider& sont analysees et le pourcentage de plaquettes S plaquettes/grains est evalue par la moyenne des pourcentages de plaquettes Sloaquettestgrains et S2oaquettestgrains mesures sur ces deux images. 30 On peut considerer que « chaque » tube d'un echantillon respecte une condition, par exemple que chaque tube comporte une paroi peripherique comportant plus de x% de plaquettes, lorsque cette condition est verifiee sur cinq clichés representant des tubes differents. 31 Le produit de l'exemple 1 a ete realise de la maniere suivante. A l'etape a), les constituents figurant dans le tableau 1 ci-dessous ont ete mélanges de la maniere suivante : la totalite de l'eau, soit 50 grammes, a ete incorporee dans un melangeur dont les pales sont en mouvement. La moitie de la quantite de la poudre de boehmite, de la poudre d' alumine et 5 de l'acide nitrique est progressivement versee dans l'eau, sous agitation. Le temps total de mélange est egal a 5 minutes. Puis des ultrasons ont ete appliqués au mélange obtenu, de la maniere suivante : le recipient contenant la suspension a ete pose dans un appareil a ultrasons Digital Sonifier 250, commercialise par la societe Branson. L'intensite des ultrasons etait reglee a 40% de l'intensite maximale, soit un reglage sur une puissance egale a 80W. Les ultrasons ont 10 ete appliqués pendant 4 secondes, puis arretes pendant 1 seconde, ce cycle etant repete pendant 1 minute. Le mélange a ensuite ete &gaze dans un melangeur sous vide VM D-18, commercialise par la societe Harnisch & Rieth, en appliquant une depression egale a 999 mbar pendant 15 minutes, le mélange etant maintenu en agitation. Le mélange obtenu a de nouveau ete incorpore dans un melangeur dont les pales etaient en 15 mouvement. La seconde moitie de la quantite de la poudre de boehmite, de la poudre d' alumine et d'acide nitrique a ete progressivement versee dans le mélange, sous agitation. Le temps total de mélange etait egal a 5 minutes. Puis des ultrasons ont ete appliqués a la suspension obtenue, de la maniere suivante : le recipient contenant la suspension a ete pose dans un appareil a ultrasons Digital Sonifier 250, commercialise par la societe Branson. L'intensite des ultrasons 20 etait reglee a 50% de l'intensite maximale, soit un reglage sur une puissance egale a 100 Watt. Les ultrasons ont ete appliqués pendant 1 seconde, puis arretes pendant 0,5 seconde, ce cycle etant repete pendant 1 minute. La suspension a ensuite ete degazee dans un melangeur sous vide VM D-18 en appliquant une depression egale a 999 mbar pendant 15 minutes, le mélange etant maintenu en agitation. 25 L'etape b) a donc ete realisee pour partie dans l'etape a). Constituants Exemple 1 Eau de ionisee, en pourcentage en masse sur la base de la masse de l'eau de ionisee et de la boehmite 577 Poudre de boehmite CATAPAL® B, en pourcentage en masse sur la base de la masse de la boehmite et de la masse d' eau de ionisee 42,3 Poudre fine d' alumine, en pourcentage en masse sur la base de la masse de la boehmite 1,05 Acide nitrique, en pourcentage en masse sur la base de la masse de la boehmite 2,5 Rapport de la quantite molaire d'ions H± apportes par l'acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la boehmite 24 Tableau 1 32 La suspension a ensuite ete introduite dans une seringue Optimum® commercialis& par la societe Nordson EFD, presentant un volume egal a 30 cm3, bouch& en sortie et term& par un piston. Ladite seringue a ensuite ete plac& dans un appareil de micro-extrusion modele SL940 commercialise par la societe Nordson EFD, puis prolong& d'une buse en acier inoxydable 5 presentant un diametre interieur egal a 500 iim et une longueur egale a 6,35 mm. Un temps de repos egal a 40 heures a ete respects avant l'etape c) de micro-extrusion. Ce temps de repos a permis aux strates de ne pas s'affaisser apres depot lors de l'etape c). A l'etape c), la suspension a ete deposee par micro-extrusion sur une plaque de teflon. La vitesse de &placement de la buse etait egale a 20 mm/s. La pression appliqu& a la suspension etait 10 egale a 1 bar. Une premiere strate compos& de 13 filaments presentant chacun une longueur egale a 47 mm a deposee sur la plaque de teflon, avec un recouvrement partiel de chaque filament egal a 50 iim, le depot s'effectuant de maniere continu a l'aide d'allers et retours, un filament etant depose a chaque « aller » et un filament etant depose a chaque « retour ». Une deuxieme strate a ensuite ete deposee sur la premiere strate, suivant la meme technique utilis& 15 pour deposer la premiere strate. L'operation a ete repetee jusqu' a avoir depose au total 11 strates. La preforme obtenue presentait une longueur egale a 47 mm, une largeur egale a 5 mm et une hauteur egale a 5,5 mm. A l'etape d), la preforme a ete sech& dans une etuve a atmosphere controlee, a une temperature egale a 25°C et un taux d'humidite egal a 95% pendant 48 heures, puis egal a 90% pendant 24 20 heures, puis 80% pendant 24 heures, puis 70% pendant 24 heures, puis 60% pendant 24 heures, soit un temps total de sechage egal a 144 heures. A l'etape e), la preforme a ete fritt& sous air a une temperature egale a 1250°C, avec un temps de maintien a cette temperature egal a 0,5 heure, la vitesse de mont& a cette temperature etant egale a 600°C/h, la descente etant libre. 25 A la fin de l'etape e), le produit fritte obtenu presentait une longueur egale a 26 mm, une largeur egale a 3 mm et une hauteur egale a 2 mm. Le produit de l'exemple 2 a ete realise a l'aide d'un procede selon l'invention, de la maniere suivante. 30 A l'etape a), les constituents figurant dans le tableau 2 ci-dessous ont ete mélanges de la maniere suivante : la totalite de l'eau, soit 50 grammes, a ete incorpor& dans un melangeur dont les pales etaient en mouvement. 33 La totalite de la poudre de plaquettes, du carbonate de calcium et du TEOS a ete progressivement versee dans l'eau, sous agitation. Le temps total de mélange a ete de 5 minutes. Puis, des ultrasons ont ete appliqués au mélange obtenu, de la maniere suivante : le recipient contenant la suspension a ete pose dans un appareil a ultrasons Digital Sonifier 250, commercialise par la 5 societe Branson. L'intensite des ultrasons etait reglee a 40% de l'intensite maximale, soit un reglage sur une puissance egale a 80W. Les ultrasons ont ete appliqués pendant 4 secondes, puis arretes pendant 1 seconde, ce cycle etant repete pendant 1 minute. Le mélange obtenu a de nouveau ete incorpore dans un melangeur dont les pales etaient en mouvement. La moitie de la quantite de la poudre de boehmite, de la poudre d' alumine et de 10 l'acide nitrique a ete progressivement versee dans le mélange, sous agitation. Le temps total de mélange a ete de 5 minutes. Puis des ultrasons ont ete appliqués au mélange obtenu, de la maniere suivante : le recipient contenant la suspension a ete pose dans un appareil a ultrasons Digital Sonifier 250, commercialise par la societe Branson. L'intensite des ultrasons etait reglee a 50% de l'intensite maximale, soit un reglage sur une puissance egale a 100 Watt. Les ultrasons 15 ont ete appliqués pendant 1 seconde, puis arretes pendant 0,5 seconde, ce cycle etant repete pendant 1 minute. Le mélange a ensuite ete &gaze dans un melangeur sous vide VM D-18 en appliquant une depression egale a 1 bar pendant 15 minutes, le mélange etant maintenu en agitation. Le mélange obtenu a de nouveau ete incorpore dans un melangeur dont les pales etaient en 20 mouvement. La seconde moitie de la quantite de la poudre de boehmite, de la poudre d' alumine et d'acide nitrique a ete progressivement versee dans le mélange, sous agitation. Le temps total de mélange a ete de 5 minutes. Puis, des ultrasons ont ete appliqués a la suspension obtenue, de la maniere suivante : le recipient contenant la suspension a ete pose dans un appareil a ultrasons Digital Sonifier 250, commercialise par la societe Branson. L'intensite des ultrasons etait reglee 25 a 50% de l'intensite maximale, soit un reglage sur une puissance egale a 100 Watt. Les ultrasons ont ete appliqués pendant 1 seconde, puis arretes pendant 0,5 seconde, ce cycle etant repete pendant 1 minute. La suspension a ensuite ete degazee dans un melangeur sous vide VM D-18 en appliquant une depression egale a 999 mbar pendant 15 minutes, le mélange etant maintenu en agitation. 30 L'etape b) a donc ete realisee pour partie dans l'etape a). 34 Constituants Exemple 2 Eau de ionisee, en pourcentage en masse sur la base de la masse de l'eau de ionisee et de la boehmite 58,7 Premiere fraction particulaire : Poudre de boehmite CATAPAL® B, en pourcentage en masse sur la base de la masse de la boehmite et de la masse d' eau 41,3 Deuxieme fraction particulaire : Poudre fine d'alumine, en pourcentage en masse sur la base de la masse de la boehmite 1,05 Troisieme fraction particulaire : poudre de plaquettes RonalFlair White Sapphire, en pourcentage en masse, sur la base de la somme de la boehmite et de la poudre fine d'alumine 1,76 Quatrieme fraction particulaire : TEOS, en pourcentage en masse, sur la base de la somme de la boehmite, de la poudre d' alumine et de la poudre de plaquettes 1,13 Quatrieme fraction particulaire : carbonate de calcium, en pourcentage en masse sur la base de la somme de la boehmite, de la poudre d' alumine et de la poudre de plaquettes 0,11 Rapport massique SiO2/CaO des particules de la quatrieme fraction particulaire 5,4 Acide nitrique : en pourcentage en masse de la masse de la premiere fraction particulaire 2,5 Rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par l'acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la boehmite 24 Taille mediane D150 des particules de la premiere fraction particulaire apres mise en suspension (gm) 0,04 Taille mediane D250 des particules de la deuxieme fraction particulaire (gm) 0,05 Epaisseur moyenne En, de la troisieme fraction particulaire (gm) 0,5 D250 / E. 0,1 D250 / D 1 so 1,25 Taille mediane D450 des particules de la quatrieme fraction particulaire (gm) 99,9 Deviation circonferentielle moyenne dans les portions simples de la paroi peripherique, en degre * 10 Deviation parallele moyenne dans la paroi peripherique, en degre 4 Epaisseur moyenne des plaquettes de la paroi peripherique (Inn) 2,6 Densite du noyau (%) * 90 Rapport de la densite de la paroi peripherique sur la densite du noyau * 1,05 Orientation des plaquettes d' alumine dans le noyau aleatoire % surfacique de plaquettes d'alumine dans le noyau, sur la base de la surface des grains situes dans le noyau* > 99,9 % de la surface de la paroi peripherique couverte par des plaquettes orientees orthoradialement * 65 * calcule en moyenne sur 5 tubes choisis aleatoirement Tableau 4 Dans l'exemple 2, toutes les portions de la paroi peripherique qui ne sont pas des portions 5 couvertes par des plaquettes orientees orthoradialement, presentent une direction privilegiee (en moyenne sur 5 tubes choisis aleatoirement). Les autres elements sont des impuretes. Comme cela apparait clairement a present, le produit fritte selon l'invention presente un compromis entre masse volumique relative / module de rupture en flexion 3 points 10 particulierement remarquable, ledit produit fritte pouvant presenter des dimensions quelconques. 37 Le procede selon l'invention permettant de fabriquer un tel produit combine avantageusement la preparation d'une suspension specifique, une mise en forme par micro-extrusion et un frittage. 11 est avantageusement simple a mettre en oeuvre. Bien entendu, la presente invention n'est pas limit& aux modes de realisation decrits et 5 representes, fournis a titre d'exemples. En particulier, l'invention n'est pas limit& REVENDICATIONS1. Procede de fabrication d'un produit fritte, ledit procede comportant les stapes suivantes : a) preparation d'une suspension comportant un ensemble de particules ceramiques et une phase liquide constituee d'un acide et d'un solvant, l'ensemble de particules ceramiques comportant : - des particules de boehmite constituant ensemble une premiere fraction particulaire presentant une taille mediane, apres mise en suspension, egale a D150, et representant plus de 40% et moins de 65% de la masse totale de la premiere fraction particulaire et du solvant ; - des particules fines d' alumine presentant chacune une longueur inferieure a 0,5 p.m, constituant ensemble une deuxieme fraction particulaire presentant une taille mediane D250, et representant plus de 0,35% et moins de 10,5% de la masse de la premiere fraction particulaire, la taille mediane D250 etant superieure a la taille mediane D150 ; - des plaquettes d' alumine presentant chacune une longueur superieure ou egale a 0,5 p.m, constituant ensemble une troisieme fraction particulaire presentant une epaisseur moyenne Em, et representant plus de 0,5% et moins de 13,7% de la masse totale des premiere et deuxieme fractions particulaires, l'epaisseur moyenne Em etant superieure a la taille mediane D250, et - des particules de Si02 et des particules de CaO, et/ou des particules de silicate de calcium, constituant ensemble une quatrieme fraction particulaire presentant une taille mediane D450 inferieure ou egale a 100 p.m, la quantite de Si02 etant superieure a 0,07% et inferieure a 3,72%, et la quantite de CaO etant superieure a 0,014% et inferieure a 0,74%, en pourcentages massiques sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme fractions particulaires, le rapport massique de la quantite de Si02 sur la quantite de CaO etant superieur a 1 et inferieur a 7, les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires representant ensemble plus de 90% de l'ensemble des particules ceramiques de la suspension, en pourcentage massique, les particules ceramiques pouvant etre remplacees, partiellement ou totalement, par des quantites equivalentes de precurseurs equivalents auxdites particules ceramiques, la quantite d'acide etant telle que le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire soit superieur a 1 et inferieur a 10, 39 b) elimination, au moins partielle, des bulles d' air contenues dans la suspension, c) micro-extrusion de ladite suspension, de maniere a obtenir une preforme constituee d'un empilement de strates de filaments extrudes, avec recouvrement partiel des filaments d'une meme strate, 5 d) sechage de la preforme, e) frittage a une temperature comprise entre 1400°C et 1700°C de la preforme de maniere a obtenir un produit fritte. 2. Procede selon la revendication immediatement precedente, dans lequel les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires representent 10 ensemble plus de 95%, en masse de l'ensemble des particules ceramiques en suspension, et/ou l'ensemble des particules ceramiques represente plus de 90% de la masse des particules en suspension, et/ou la premiere fraction particulaire est presente en une quantite inferieure a 50%, en 15 pourcentage massique sur la base de la masse totale de la premiere fraction particulaire et du solvant, et/ou la deuxieme fraction particulaire est presente en une quantite superieure a 0,7% et/ou inferieure a 7%, en pourcentage massique sur la base de la masse de la premiere fraction particulaire, et/ou 20 la troisieme fraction particulaire est presente en une quantite superieure a 0,7% et/ou inferieure a 9,4%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere et deuxieme fractions particulaires, et/ou la quantite de particules de SiO2 est superieure a 0,2% et/ou inferieure a 3,5%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme 25 fractions particulaires, et/ou le rapport massique de la quantite de Si02 sur la quantite de CaO est superieur a 2 et/ou inferieur a 6, et/ou le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire est superieur a 1,5 et/ou 30 inferieur a 7. 3. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les premiere, deuxieme, troisieme et quatrieme fractions particulaires representent ensemble plus de 99%, en masse de l'ensemble des particules ceramiques en suspension, et/ou 40 l'ensemble des particules ceramiques represente plus de 97% de la masse des particules en suspension, et/ou la premiere fraction particulaire est presente en une quantite inferieure a 45%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale de la premiere fraction particulaire et 5 du solvant, et/ou la deuxieme fraction particulaire est presente en une quantite inferieure a 4%, en pourcentage massique sur la base de la masse de la premiere fraction particulaire, et/ou la troisieme fraction particulaire est presente en une quantite superieure a 1,4% et/ou inferieure a 5,8%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere et 10 deuxieme fractions particulaires, et/ou la quantite de particules de SiO2 est inferieure a 1,5%, en pourcentage massique sur la base de la masse totale des premiere, deuxieme et troisieme fractions particulaires, et/ou le rapport massique de la quantite de SiO2 sur la quantite de CaO est superieur a 3 et/ou inferieur a 5, et/ou 15 le rapport de la quantite molaire d'ions 1-1± apportes par ledit acide sur la quantite molaire d'ions A13+ apportes par la premiere fraction particulaire est superieur a 2 et/ou inferieur a 5. 4. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel la taille mediane apres mise en suspension D 150 de la premiere fraction particulaire est 20 inferieure a 100 nm et superieure a 10 nm ; et/ou la taille mediane D2so de la deuxieme fraction particulaire est telle que D2so / E. 1,1 ; et/ou 25 la troisieme fraction particulaire presente une epaisseur moyenne E. superieure a 0,1 p.m et/ou inferieure a 2 p.m ; et/ou la troisieme fraction particulaire presente une longueur moyenne superieure a 5 p.m et/ou inferieure a 20 p.m ; et/ou la quatrieme fraction particulaire presente une taille mediane D4s0 inferieure ou egale a 30 30 p.m. 5. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel - la taille mediane apres mise en suspension D 150 de la premiere fraction particulaire est inferieure a 60 nm et superieure a 30 nm ; et/ou 41 - la taille mediane D250 de la deuxieme fraction particulaire est telle que D250 / En, 1,2. la troisieme fraction particulaire presente une epaisseur moyenne En, superieure a 0,2 p.m 5 et/ou inferieure a 1 p.m ; et/ou la troisieme fraction particulaire presente une longueur moyenne superieure a 7 p.m et/ou inferieure a 15 p.m ; et/ou la quatrieme fraction particulaire presente une taille mediane D450 inferieure ou egale a 5 !JIM 10 6. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les particules fines d'alumine presentent chacune une longueur inferieure a 0,2 p.m. 7. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel les particules fines d'alumine presentent chacune une longueur inferieure a 0,1 p.m. 8. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel l'acide est 15 l' acide nitrique. 9. Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel, a l'etape c), on extrude les filaments a travers une filiere se deplacant a une vitesse superieure a 2 mm/s et inferieure a 30 mm/s. 10.Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel, a l'etape c), on 20 extrude les filaments a travers une filiere circulaire, presentant un diametre equivalent superieur a 150 p.m et inferieur a 600 p.m, se deplacant , a une vitesse superieure a 2 mm/s et inferieure a 30 mm/s, en effectuant des aller-retours, le recouvrement etant determine de maniere qu' a la fin l'etape c), du fait de la deformation des filaments, it ne subsiste sensiblement pas de lumiere entre les filaments adjacents. 25 11.Procede selon l'une quelconque des revendications precedentes, dans lequel, a l'etape c), on extrude les filaments de maniere que les strates de filaments successives soient identiques. 12.Produit fritte presentant : - une masse volumique relative superieure a 80% ; - une composition chimique telle que, en pourcentage massique : 30 - A1203 : complement a 100%, 42 - SiO2 : 0,1% - 5%, - CaO : 0,02% - 1%, avec un rapport massique Si02/Ca0 compris entre 1 et 7, - autres elements : 13.Produit fritte selon la revendication immediatement precedente, se presentant sous la forme d'un bloc dont toutes les dimensions sont superieures a 5 mm. 14.Produit selon l'une quelconque des deux revendications immediatement precedentes, presentant une masse volumique superieure a 90%. 15.Produit fritte selon la revendication immediatement precedente, presentant une masse 20 volumique relative superieure a 95%. 16.Produit selon l'une quelconque des quatre revendications immediatement precedentes, presentant : une teneur en SiO2 superieure a 0,15% et/ou inferieure a 4,5%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou 25 une teneur en CaO superieure a 0,03% et/ou inferieure a 0,9%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou un rapport massique Si02/Ca0 superieur a 1,5 et/ou inferieur a 6 ; et/ou une teneur en elements autres que A1203, SiO2 et CaO, inferieure a 6%. 17.Produit selon l'une quelconque des cinq revendications immediatement precedentes, 30 presentant : - une teneur en SiO2 superieure a 0,25% et/ou inferieure a 1,5%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou 43 une teneur en CaO superieure a 0,05% et/ou inferieure a 0,4%, en pourcentage massique sur la base des oxydes ; et/ou un rapport massique Si02/Ca0 superieur a 3 ; et/ou une teneur en elements autres que A1203, SiO2 et CaO, inferieure a 1%. 5 18.Produit selon l'une quelconque des six revendications immediatement precedentes, dans lequel la quantite d'interstices presentant un diametre equivalent superieur a 15 µm est inferieure a 1 par 10 mm2, de preference sensiblement nulle. 19. Produit selon l'une quelconque des six revendications immediatement precedentes, dans lequel le rapport de la densite de la paroi peripherique sur la densite du noyau est superieur 10 a 1,05. 20.Produit selon l'une quelconque des sept revendications immediatement precedentes, dans lequel l'epaisseur (p122) de la paroi peripherique d'un tube est superieure a 10 µm et inferieure a 300 µm ; et/ou 15 la paroi peripherique (122) comporte plus de 90% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique sur la base de la surface totale des grains ; et/ou le diametre equivalent d'un tube est superieur a 100 µm et inferieur a 500 µm ; et/ou l'epaisseur moyenne (Em) des plaquettes d'alumine de la paroi peripherique, en moyenne sur l'ensemble des plaquettes de la paroi peripherique, est superieure a 0,5 µm et 20 inferieure a 15 µm ; et/ou la densite de la paroi peripherique est superieure a 90% ; et/ou le noyau (124) comporte plus de 70% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique, lesdites plaquettes etant orientees de maniere aleatoire. 21.Produit selon l'une quelconque des huit revendications immediatement precedentes, dans 25 lequel l'epaisseur (p122) de la paroi peripherique d'un tube est inferieure a 100 µm ; et/ou la paroi peripherique (122) comporte plus de 95% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique sur la base de la surface totale des grains ; et/ou le diametre equivalent d'un tube est superieur a 150 µm et inferieur a 300 µm ; et/ou 30 l'epaisseur moyenne (Em) des plaquettes d'alumine de la paroi peripherique, en moyenne sur l'ensemble des plaquettes de la paroi peripherique, est superieure a 2µm et inferieure a 7 ; et/ou 44 - la densite de la paroi peripherique est superieure a 95% ; et/ou - le noyau (124) comporte plus de 90% de plaquettes d'alumine, en pourcentage surfacique. 22. Produit selon l'une quelconque des neuf revendications immediatement precedentes, dans 5 lequel la paroi peripherique d'un tube comporte des portions (130) dans lesquelles l'ensemble des plaquettes d'alumine s'etend orthoradialement, l'ensemble desdites portions s'etendant de preference sur plus de 50% de la surface de la paroi peripherique dans une section transversale. 23. Produit selon la revendication immediatement precedente, dans lequel dans plus de 50% de 10 la surface des autres portions de ladite paroi peripherique, l'ensemble des plaquettes d'alumine s'etend suivant une direction privilegiee respective. 24. Dispositif choisi parmi un filtre pour liquides, en particulier pour un metal en fusion, un filtre pour gaz, en particulier un filtre pour extraire des poussieres contenues dans un gaz, un support de catalyseur, le dispositif comportant un produit selon l'une quelconque des 15 onze revendications immediatement precedentes et/ou fabrique par un procede selon l'une quelconque des revendications 1 a 11.