Brevet FR3074909A1 — publié le 20190614

Procédé d'identification de la classe de réfractaires électrofondus AZS générant des « pierres » dans un produit verrier La présente invention concerne un procédé d'identification d'une classe de réfractaire électrofondu AZS (Alumine Zircone Silice) générant des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans un produit verrier fabriqué dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes différentes. De nombreux produits verriers sont fabriqués par la fusion et l'affinage d'un mélange vitrifiable de matières premières comprenant des composés tels que des oxydes, des carbonates, des sulfates et des nitrates. Ces deux étapes sont réalisées dans des fours dont les principaux éléments constitutifs sont des réfractaires pouvant résister aux hautes températures ainsi qu'aux environnements corrosifs que sont, d'une part, les gaz générés lors de la fusion du mélange vitrifiable de matières premières et, d'autre part, le liquide issu de cette fusion. Les fours verriers comprennent ainsi généralement un très grand nombre de familles de réfractaires, disposées à différents endroits selon leur résistance aux hautes températures et à la corrosion. Un produit verrier de qualité doit être exempt de tout défaut susceptible de dégrader ses propriétés physico-chimiques, optiques et esthétiques. Les défauts rendent les produits inutilisables et réduisent, par conséquent, les rendements de production. Or, malgré leur résistance à la température et aux environnements corrosifs, les réfractaires peuvent être des sources de défauts. En particulier, les réfractaires en contact avec le liquide formé lors de la fusion du mélange vitrifiable de matières premières, sont progressivement corrodés par ce liquide. L'intensité de cette corrosion dépend de la température, de la composition des réfractaires et de la composition du liquide ainsi que de l'intensité des courants de convection thermique qui l'affectent. Dans les zones terminales du four dans lesquelles le liquide est refroidi, bien que les températures soient moins élevées, la corrosion reste cependant non négligeable. Cette corrosion se caractérise par une dilution faible et progressive du réfractaire, une formation éventuelle de bulles à l'interface entre le verre et le réfractaire et, surtout, par une libération, par le réfractaire, de fragments de matière dont la faible dissolution dans le liquide en permet parfois la survie pendant toute la durée de séjour du liquide dans le four. Ces fragments sont généralement appelés « pierres » et constituent des défauts rédhibitoires pour la qualité du produit verrier. Lorsque de telles « pierres » apparaissent, l'art du verrier consistera à en chercher les causes et à modifier les paramètres de conduite de four tels que les températures des différentes zones de fusion et d'affinage, le niveau et le débit du liquide, de manière à endiguer cette apparition. Toutefois, avant de pouvoir agir, un verrier doit connaître quel réfractaire en 5 particulier est à l'origine des « pierres ». Il fondera notamment son jugement sur la composition et la microstructure des défauts, qui lui fourniront de précieuses indications sur le type de réfractaire incriminés. Or, les fours verriers peuvent comprendre un très grand nombre de réfractaires d'une même famille, structurellement similaires, localisés à différents endroits d'un même four. Par conséquent, si l'analyse des « pierres » permet d'identifier la 10 famille du produit réfractaire les générant, souvent elle ne permet pas de discriminer les différentes classes de réfractaires d'une même famille et ainsi de localiser plus précisément dans le four la classe qui en est responsable. Ce problème affecte particulièrement les réfractaires électrofondus AZS (Alumine Zircone Silice) fondés sur le système A1203 - ZrO2 - SiO2. Ces réfractaires sont utilisés dans 15 les fours pour la fabrication de la plupart -des produits verriers, tels que les verres sodocalciques, les aluminosilicates ou encore les fluorosilicates. La plupart des fours à bassins, qu'ils soient électriques ou à flammes, utilisés notamment pour la fabrication de verre plat ou de verre mince ou pour la fabrication de produits de conditionnement tels que les bouteilles ou les pots, sont équipés de tels réfractaires. 20 Les réfractaires électrofondus AZS sont obtenus par solidification en moule d'un mélange fondu de matières premières comprenant majoritairement de l'oxyde d'aluminium, de l'oxyde de silicium et de l'oxyde de zirconium. L'ensemble des réfractaires électrofondus AZS forment une même famille, ils se distinguent cependant en plusieurs classes ou nuances en fonction de leurs teneurs en chacun des oxydes principaux et des procédés utilisés pour leur 25 fabrication. De nombreux exemples de compositions et de procédés sont décrits dans l'état de la technique (W02014029558, W02016006531, W02016013384, W02016068111, US2271367, US2271366, US3079452, EP1122224, EP1805118). Chacune de ces classes possède des propriétés physico-chimiques particulières, notamment des résistances thermiques et à la corrosion différentes, qui vont conditionner leur utilisation dans certaines parties d'un 30 four verrier en fonction de la nature et de l'intensité des sollicitations thermiques et chimiques auxquelles elles seront soumises. Un même four verrier comprend donc généralement plusieurs classes de réfractaires AZS réparties à différents endroits. Les réfractaires AZS sont constitués de différentes phases : des cristaux alumine-alpha (corindon), des cristaux de zircone et une phase vitreuse. Les cristaux de zircone et d'alumine -3 peuvent être associés pour former un mélange dit eutectique. Lorsque la zircone n'est pas associée, elle est dite libre ou primaire. Sa forme est généralement sphérique ou nodulaire. Elle peut être parfois sous forme dendritique et apparaître nodulaire lorsqu'elle est observée en section. 5 Lorsqu'un réfractaire AZS se dégrade en cours d'utilisation, il peut libérer des « pierres » visibles, comme défauts, dans le produit verrier. Ces « pierres » possèdent généralement une microstructure très caractéristique lorsqu'elles sont observées selon un plan de coupe, autrement dit en section : des cristaux de zircone primaires nodulaires souvent noyés dans une gangue vitreuse fortement enrichie en oxyde d'aluminium. Toutefois, cette 10 seule caractéristique microstructurale semble insuffisante pour discriminer, à partir de l'analyse microstructurale des défauts, les différents classes d'AZS utilisées dans un même four, et, ainsi, de localiser celle qui en serait la source. Le conducteur de four est ainsi privé d'une information utile pour modifier les paramètres de conduite du four de manière à interrompre l'apparition de tels défauts, ou au moins à en réduire la fréquence. 15 Il existe des méthodes d'identification des sources de « pierres » fondées sur l'ajout d'éléments traceurs dans la composition du réfractaire lors de sa fabrication, par exemple W02011051162. Lorsqu'un réfractaire génère des « pierres », celui-ci est identifié à l'aide d'une analyse chimique de ces mêmes éléments traceurs susceptibles d'être contenus dans ces « pierres ». Cette méthode a deux inconvénients majeurs. 20 Tout d'abord, elle requiert que le fabricant de réfractaire ajoute ces éléments traceurs lors de la fabrication des réfractaires. Dans le cas des réfractaires AZS, ces éléments ségrégent majoritairement dans leur phase vitreuse et peuvent modifier les propriétés physico-chimiques et rhéologiques finales des réfractaires. Cela nécessite des ajustements des procédés de fabrication pour conserver les performances des produits. Il faut en outre assurer que les 25 éléments traceurs, généralement présents à l'état de traces, soient répartis de manière homogène dans les réfractaires. Ensuite, dans les « pierres » d'AZS, la phase vitreuse dans laquelle les éléments traceurs sont contenus, est la première phase à se dissoudre. La concentration de ces éléments traceurs peut donc diminuer avec le temps de séjour des « pierres » dans le four, au point que ces 30 éléments traceurs deviennent difficilement détectables lors des analyses chimiques. Il est, par ailleurs, fréquent que des produits verriers de compositions différentes soient successivement produits dans un même four verrier sans que les réfractaires soient changés. Il n'est alors pas impossible qu'un des produits verriers fabriqués puissent contenir les mêmes éléments que - 4 - ceux contenus comme traceurs dans les réfractaires. La détection des éléments traceurs est alors d'autant plus difficile. La présente invention remédie à ces problèmes. En particulier, par rapport à l'état de la technique, l'invention ne nécessite pas l'ajout d'éléments traceurs dans la composition des 5 réfractaires AZS. Elle est donc adaptable à tous les réfractaires AZS électrofondus quelle que soit leur origine. L'invention est fondée sur l'idée que les paramètres morphologiques des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans les « pierres » peuvent être comparés aux paramètres morphologiques des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans les 10 réfractaires dont ils sont issus, lesdits réfractaires ayant éventuellement subi des altérations physico-chimiques. Il est ainsi possible d'identifier la classe de réfractaires AZS responsable de défauts dans un produit verrier et, ainsi, de fournir au verrier conducteur de four une indication plus précise de l'endroit du four où il doit concentrer ses efforts pour endiguer l'apparition des défauts en modifiant les paramètres de conduite de four. 15 L'invention concerne un procédé d'identification de la classe de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans un produit verrier fabriqué dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes Ck différentes, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : 20 a. la mesure, pour un ensemble de P « pierres », de la valeur vif d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique p» un ensemble de i valeurs vii ; b. la comparaison statistique, pour chaque paramètre morphologique p» des 25 ensembles de i valeurs vi j obtenues à d'autres ensembles de valeurs titi préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four ; c. l'identification de la classe Ck de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale. 30 Dans la suite du texte, sont appelés cristaux de zircone primaire ou libre les cristaux de zircone, contenus dans les réfractaires AZS ou dans les « pierres » de réfractaire AZS, qui ne sont pas associés au corindon. Sont appelés cristaux de zircone primaires nodulaires les - 5 - cristaux de zircone primaires ayant une forme de nodule ou présentant une forme nodulaire. Les cristaux de zircone primaires nodulaires qui peuvent être parfois de forme dendritique mais apparaitre nodulaire lorsqu'ils sont observés en section ou dans un plan sont également considérés comme cristaux de zircone primaire nodulaire. 5 Sont appelés cristaux de zircone eutectique les cristaux de l'eutectique corindon- zircone. Les réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires du four utilisés pour la mesure des valeurs uii de chaque paramètre pi peuvent être des réfractaires neufs, n'ayant subi aucun traitement thermique ou chimique, ou des réfractaires ayant subi des 10 trans formations physico-chimiques. Il peut être avantageux que les valeurs uii soient obtenues sur des réfractaires ayant subi des transformations physico-chimiques comparables à cènes que peuvent connaître les réfractaires du four afin d'améliorer la précision de l'identification. Ces transformations peuvent être générées de plusieurs façons. A titre d'exemple non 15 limitatif, elles peuvent être reproduites en laboratoire en simulant les conditions du four. Les réfractaires peuvent être mis en contact avec un verre de composition comparable à celui produit dans le four et dans des conditions de température comparables à celles existantes dans ledit four. En particulier, il est possible d'utiliser des fragments de réfractaire, qui sont alors immergés dans un verre pendant une durée déterminée afin de simuler les interactions 20 que subit une « pierre » avec le bain de verre dans le four. Les valeurs u, sont ensuite acquises sur les cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans ces fragments. Il est également possible d'utiliser des réfractaires issus du démantèlement d'un autre four verrier mis à l'arrêt et dans lequel la composition du verre était, de préférence, relativement proche de celle du verre produit dans le four pour lequel le procédé de 25 l'invention est utilisé. Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, les réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires du four sont des fragments de réfractaire AZS correspondant auxdites dasses Ck, lesdits fragments ayant subi des transformation physico-chimiques dans un bain de verre de composition similaire à celle du produit verrier dans des 30 conditions de températures similaires à celles dudit four. Dans un autre mode de réalisation, les réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires du four sont des réfractaires provenant du démantèlement d'un autre four ayant produit un verre de composition similaire à celui du produit verrier. -6 Les paramètres morphologiques pi mesurés pour les i cristaux de zircone primaires nodulaires peuvent être choisis parmi : rondeur, solidité, circularité, rapport d'aspect, périmètre, aire totale, aire convexe et diamètre de Feret maximum. Ces paramètres morphologiques sont des paramètres dont les définitions sont connues de 5 l'état de la technique. A des fins de clarté, elles sont rappelées ci-après. Lorsqu'une particule, en l'espèce un cristal de zircone primaires nodulaires, est observée en coupe selon un plan, sa circularité, aussi appelée « sphéricité », est définie comme le rapport At de son aire totale At sur son périmètre Pe élevé au carré selon la formule 47t -Pe2. Le diamètre de Feret maximum dFmax est la grande distance entre deux quelconques 10 parallèles tangentes à la particule. Le diamètre de Feret minimum dFmin est la plus petite distance entre deux quelconques parallèles tangentes à la particule. Le rapport d'aspect est défini soit comme le rapport des longueurs de l'axe majeur AxMaj et de l'axe mineur AxMin de la plus petite l'ellipse entourant la particule selon la formule AxMin soit comme le rapport des diamètres de Feret minimum et maximum selon la formule AxMax' dFmin 15 dFmax- La rondeur est définie comme le rapport de l'aire totale At sur la longueur de l'axe majeur AxMaj élevée au carré selon la formule 47t Ai AxMaj2. L'aire convexe Ac est l'aire délimitée par l'enveloppe convexe de la particule, cette enveloppe convexe étant définie de sorte que tout segment défini par deux points choisis dans 20 la particule soit contenu dans cette enveloppe. La solidité est définie comme le rapport de l'aire totale At sur l'aire convexe Ac selon la At formule -. Ac Cette liste de paramètres morphologiques est ni exhaustive, ni limitative. Le nombre de paramètres morphologiques pi dont les valeurs sont mesurées pour les i cristaux de zircone 25 primaires nodulaires est d'au moins deux, en particulier d'au moins quatre, voire d'au moins six, de préférence d'au moins huit. La mesure des valeurs vii des paramètres morphologiques pi peut être réalisée à partir d'images micrographiques acquises à l'aide d'un dispositif d'observation optique ou électronique. Un tel dispositif d'observation peut être un microscope optique ou un 30 microscope électronique à balayage, tous deux étant généralement adaptés à l'observation de la - 7 - microstructure des « pierres » d'AZS, particulièrement à l'observation des cristaux de zircone primaires nodulaires. L'observation d'un matériau à l'aide d'un microscope requiert généralement la préparation de ce matériau sous la forme de sections planes ou lames minces polies à l'aide de toiles 5 abrasives. Ces méthodes de préparation sont connues de l'homme du métier et fréquemment utilisées dans le domaine d'application de l'invention. Les « pierres » d'AZS visibles, comme défauts, dans un produit verrier fabriqué dans un four verrier, peuvent être préparées selon l'une de ces méthodes. L'utilisation de ces méthodes de préparation n'a aucun caractère limitatif. Toute autre méthode peut être utilisée tant qu'elle reste adaptée à l'observation des 10 cristaux de zircone primaires nodulaires dans les « pierres » d'AZS. Les dispositifs d'observation qu'ils soient optiques ou électroniques peuvent être dotés de système d'acquisition permettant d'enregistrer des images des microstructures, aussi appelées images micrographiques, sur des supports d'enregistrement. Actuellement, la plupart des images micrographiques sont au format numérique ou électronique et sont stockées sur dans 15 des supports d'enregistrement déchiffrables par ordinateur. Les images micrographiques sont de préférence acquises avec une résolution suffisante de manière que la microstructure des « pierres » d'AZS, et notamment les cristaux de zircone primaires nodulaires, soient clairement visibles et définis. Selon une première caractéristique de l'invention, la mesure des valeurs vif des paramètres 20 morphologiques pi peut comprendre une étape de traitement numérique des images micrographiques. Le traitement de numérique peut être avantageusement assisté par une ou plusieurs unités de calcul. Il consiste alors généralement en une suite d'opérations mathématiques permettant de sélectionner des objets caractéristiques et d'en extraire des informations. Cette caractéristique permet d'automatiser les mesures sur plusieurs dizaines, 25 centaines ou milliers d'images micrographiques sur lesquelles plusieurs dizaines de cristaux de zircone primaires nodulaires peuvent être visibles. Des unités de calcul sont incluses par exemple dans les unités de centrale de traitement (UCT), aussi appelées processeurs. Les images micrographiques et les résultats du traitement numérique peuvent être stockés sur des supports électroniques de stockage de manière à les 30 rendre accessibles pour l'exécution des autres étapes du procédé de l'invention. Des unités centrales de traitement et des supports électroniques de stockage font généralement partie des constituants de la plupart des ordinateurs, et sont mis en oeuvre par ceux-là. - 8 - Dans une première variante de la première caractéristique de l'invention, le traitement numérique comprend une étape de sélection des cristaux de zircone primaires nodulaires par segmentation selon un seuillage en niveaux de gris. Pour cela, des images micrographiques numériques des microstructures des « pierres » d'AZS sont acquises à l'aide d'un dispositif 5 d'observation optique ou électronique. Elles sont de préférence codées en niveaux de gris, ou, si elles ont été codées en couleurs, elles sont converties en niveaux de gris à l'aide d'un convertisseur de format numérique adapté. Cette étape peut être assistée avantageusement par une ou plusieurs unités de calcul. Lorsque la microstructure des « pierres » d'AZS est observée à l'aide d'un microscope 10 optique ou électronique, les cristaux de zircone ont une couleur généralement très claire voire blanche sur les images micrographiques codées en niveaux de gris, contrairement au reste des constituants de la microstructure. Il est alors possible de fixer une valeur seuil us du niveau de gris au-delà de laquelle seuls les pixels de l'image ayant une valeur numérique supérieure sont affichés. Dans de telles conditions, seuls les cristaux de zircone peuvent être affichés et 15 sélectionnés. Cette valeur seuil us peut être déterminée manuellement ou à l'aide d'un algorithme de calcul, tel que la méthode d'Otsu, à partir d'un histogramme des niveaux de gris de l'image micrographique. Dans une deuxième variante de la première caractéristique de l'invention, le traitement numérique comprend une étape de sélection des cristaux de zircone primaires nodulaires par 20 segmentation selon des lignes de partage des eaux, aussi appelée « watershed ». Comme dans la première variante, cette étape repose sur l'utilisation d'images micrographiques numériques des microstructures des « pierres » d'AZS codées en niveaux de gris à l'aide d'un dispositif d'observation optique ou électronique. Cette méthode de segmentation a plusieurs variantes. L'une d'elles consiste à traiter les 25 images micrographiques comme une carte topographique dans laquelle chaque valeur de pixel représente un degré d'élévation. Pour chaque image, il est d'abord défini des marqueurs représentant des fonds de bassin. Ils peuvent être par exemple les pixels pour lesquels les valeurs de gris sont maximales, ce qui en l'espèce correspond aux pixels représentant les cristaux de zircone. Les bassins attribués à chaque marqueur sont ensuite remplis, jusqu'à ce 30 qu'ils se rencontrent sur des lignes dites lignes de partage des eaux. Ces lignes de partages définissent les contours des objets, qui sont en l'espèce les cristaux de zircone. Autrement dit, depuis chaque marqueur les pixels sont comptabilisés un à un jusqu'à ce qu'ils se rencontrent sur lesdites lignes. -9 Il est également possible de traiter les images micrographiques à l'aide d'un filtre numérique avant de réaliser la segmentation selon des lignes de partage des eaux. Un exemple de filtre est le filtre de Sobel qui consiste à calculer les gradients d'intensité de chaque pixel de l'image micrographique par sa convolution avec une matrice de convolution préalablement 5 définie. Ce filtre permet de détecter les contours des objets contenus dans l'image. Lorsqu'une image a été traitée avec un tel filtre, les marqueurs utilisés lors de la segmentation selon des lignes de partage des eaux sont généralement les pixels ayant le plus faible niveau de gris. L'emploi de l'une ou de l'autre de ces deux variantes de la première caractéristique de l'invention, et de l'emploi éventuel d'un filtre numérique dépend de la qualité des images 10 micrographiques, en particulier de leur résolution. De manière générale, il peut être préférable d'employer la seconde variante ainsi qu'un filtre numérique tel que le filtre de Sobel lorsque l'invention est mise en oeuvre sur des images micrographiques dont la résolution est variable. Dans les deux variantes de la première caractéristique de l'invention, tous les cristaux de zircone sont détectés y compris les cristaux de zircone eutectique. Il est donc avantageux de 15 pouvoir les éliminer afin de faciliter la mesure des valeurs vii des paramètres morphologiques P i des cristaux de zircone primaire nodulaire. Il est possible de distinguer les cristaux de zircone eutectique et les cristaux de zircone primaires nodulaires à l'aide d'un critère de taille. Ainsi, tous les cristaux dont la taille est inférieure à une certaine valeur critique de taille définie manuellement ou automatiquement peuvent être éliminés. Cette valeur critique peut être 20 définie en pixels et donc dépendre de la résolution des images micrographiques. A titre d'exemple, pour des images micrographiques d'une résolution 1021x884 acquises à l'aide d'un microscope électronique à balayage avec un grossissement 200 fois, une valeur critique peut être d'au moins 200 pixels, de préférence d'au moins 400 pixels, voire d'au moins 600 pixels. Ces valeurs de taille critique représentent des objets ayant une taille inférieure à au plus 0,02%, 25 de préférence au plus 0,04%, voire au plus 0,06% de la taille de l'image micrographique. Sur des images micrographiques, il est fréquent que certains cristaux de zircone primaires nodulaires situés près des bords des images apparaissent tronqués par ces mêmes bords, c'est-à-dire que, lors de l'observation à l'aide du dispositif d'observation de l'acquisition des images micrographiques, une partie des cristaux se situait en-dehors de l'angle de champ optique dudit 30 dispositif. Il est avantageux de ne pas mesurer les valeurs des paramètres morphologiques de ces cristaux car ces cristaux tronqués ne sont pas représentatifs de l'ensemble des cristaux. Le traitement numérique des images micrographiques pourra donc avantageusement comprendre une étape dans laquelle ils sont éliminés desdites images avant d'entreprendre la mesure des valeurs vif des paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires. - 10 - La mesure des valeurs vif des paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires tels que ceux décrits précédemment peut être réalisée à l'aide d'un comptage des pixels des images micrographiques définissant les cristaux. Les valeurs obtenues sont ensuite corrigées par un facteur d'échelle correspondant à la résolution spatiale de 5 l'image. Par exemple, l'aire totale At d'un cristal de zircone primaire nodulaire peut être calculée en comptant l'ensemble des pixels représentant ledit cristal sur l'image micrographique. La valeur obtenue est ensuite multipliée par la surface réelle que représente un pixel. Le périmètre Pe peut être déterminé de la même manière en comptant les pixels délimitant le contour du cristal. La valeur est ensuite multipliée par la distance représentée par 10 un pixel. La circularité peut être calculée à l'aide de la formule décrite précédemment. L'utilisation de cette méthode de mesure par comptage de pixels n'a aucun caractère limitatif dans la présente invention. Toute autre méthode de mesure peut convenir. La précision des mesures dépend de la résolution des images micrographiques. Dans l'étape c du procédé de l'invention, l'expression « corrélation statistique » désigne le 15 degré de dépendance entre les variations des valeurs des paramètres morphologiques des deux ensembles comparés. La classe de réfractaires éléctrofondus AZS correspondant à la dasse de réfractaires éléctrofondus AZS à l'origine des « pierres » est celle pour laquelle ce degré de dépendance est le plus élevé. Il peut être par exemple exprimé sous la forme d'une valeur de probabilité. Dans ce cas, cette valeur devra être d'au moins 0,6, de préférence d'au moins 0,7 20 pour que l'identification soit pertinente. Le degré de dépendance peut être calculé selon différentes méthodes. Selon une deuxième caractéristique de l'invention, les étapes b et c sont réalisées au moyen d'un traitement statistique. Ce traitement statistique peut comprendre en outre une étape préalable de réduction des valeurs vii des paramètres morphologiques pien composantes 25 principales. Selon une première variante de la deuxième caractéristique de l'invention, le traitement statistique est fondé sur l'utilisation d'une forêt d'arbres décisionnels et comprend les étapes suivantes : - la définition des arbres décisionnels de la forêt, chaque arbre comprenant une 30 racine, des noeuds, des branches et des feuilles, chacune desdites feuilles représentant une dasse Ck des réfractaires electrofondus AZS, chacun des noeuds de l'arbre représentant de manière aléatoire un paramètre morphologique pi des cristaux de zircone primaires nodulaires compris dans les réfractaires électrofondus AZS, chaque branche correspondant à une valeur X1 ou à un intervalle de valeurs xi pour le paramètre morphologique pi représenté par le noeud qui donne naissance à la dite branche, les dites valeurs X1 ou intervalles de valeurs xi étant définis à partir d'ensembles de valeurs /tif 5 préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four ; - la sélection d'une classe Ck de réfractaires electrofondus AZS associée à une feuille de chaque arbre selon les valeurs vii des paramètres morphologiques pi 10 de chaque cristal de zircone primaires nodulaires contenus dans les « pierres » ; - l'identification de la classe Ck de réfractaires electrofondus AZS à laquelle le nombre d'arbres décisionnels attribuant lesdits cristaux est le plus élevé. La précision de l'identification de la classe Ck dépend généralement du nombre d'arbres décisionnels de la forêt. Il est avantageusement supérieur ou égal au nombre de 15 paramètres morphologiques pi, de préférence supérieur ou égal à 5. Selon une seconde variante de la deuxième caractéristique de l'invention, le traitement statistique est fondé sur l'utilisation de séparateurs à vaste marge et comprend les étapes suivantes : - la représentation, dans un hyperespace dont chaque dimension représente un 20 paramètre morphologique Psi, d'ensembles de valeurs uii des paramètres morphologiques pi de cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four, lesdits ensembles de valeur étant distingués de manière à former des amas A associés à la classe Ck des réfractaires électrofondus AZS auxquels ces 25 ensembles correspondent ; - la séparation des amas A par plusieurs hypersurfaces représentant les marges les plus vastes entre chacun des amas A, les intersections des hypersurfaces formant des domaines Dk qui sont ensuite associées à l'amas A qu'ils contiennent majoritairement ; 30 - la représentation, dans ledit hyperespace, des valeurs vii de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone des « pierres » d'AZS ; - 12 - l'identification de la classe Ck correspondant aux domaines Dk dans lesquels lesdites valeurs vi j de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone des « pierres » d'AZS sont majoritairement contenues. Dans ce second mode de réalisation, la définition des arbres décisionnels de la forêt ou 5 des domaines Dk requiert que les valeurs uij des paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires du four aient été préalablement déterminés. Ils sont de préférence obtenus selon les mêmes méthodes que celles utilisées pour la mesure des valeurs vif des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans les « pierres ». De préférence, les valeurs 10 peuvent être mesurées selon les mêmes méthodes que celles décrites dans le premier mode de réalisation pour la mesure des valeurs vi j. Les réfractaires AZS correspondant aux classes des réfractaires Ck pourront faire l'objet d'une observation à l'aide d'un dispositif d'observation optique ou numérique afin d'acquérir des images micrographiques sur lesquelles un traitement numérique sera effectué de manière à mesurer les valeurs u11 des paramètres pi des cristaux 15 de zircone nodulaires. L'observation des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans les réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires du four peut être avantageusement réalisée au même grossissement que celui utilisé pour l'observation des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans les « pierres ». De même, les images 20 micrographiques peuvent être acquises avec la même résolution afin de pouvoir utiliser le même traitement numérique. Le traitement statistique peut être avantageusement par une ou plusieurs unités de calcul. Il consiste alors généralement en des algorithmes permettant de traiter les valeurs uij et vi conformément aux étapes du procédé décrites précédemment. Les résultats numériques du 25 traitement statistique peuvent être stockés sur des supports électroniques de stockage de manière à les rendre -accessibles ultérieurement. Des unités centrales de traitement et des supports électroniques de stockage font généralement partie des constituants de la plupart des ordinateurs. Un traitement statistique assisté par ordinateur est particulièrement avantageux lorsqu'il y a 30 plusieurs centaines, en particulier plusieurs milliers, voire plusieurs dizaines de milliers de valeurs. A titre d'exemple, pour trois classes de réfractaires AZS, pour lesquelles au moins 100 images micrographiques ont été acquises, chacune comprenant environ une dizaine de cristaux - 13 - de zircone primaires nodulaires, le nombre de valeurs ui j pour aux moins deux paramètres morphologiques pi s'élève à plus 6000. Les algorithmes permettant de mettre en oeuvre un tel traitement statistique sont connus par l'état de la technique et pourront être sélectionnés selon les contraintes matérielles de 5 l'ordinateur sur lequel ils seront exécutés, en particulier la puissance de calcul, et selon le langage de programmation choisi pour l'irnplémenter. A des fins de faciliter le traitement statistique des valeurs uij et vi j par des algorithmes mises en oeuvre sous la forme d'instructions exécutées par une ou plusieurs unités de calcul, ces valeurs peuvent être représentées sous une forme matricielle adaptée à être stockées dans 10 un format déchiffrable par ledit ordinateur. Ainsi, les valeurs vij et les valeurs uti peuvent être respectivement ordonnées dans des matrices V = (vu) et U = Selon une troisième caractéristique de l'invention, les première et deuxième caractéristiques de l'invention peuvent être combinées. Le principal avantage est de pouvoir être entièrement automatisable à l'aide d'un programme d'ordinateur à partir d'images 15 micrographiques préalablement acquises sur les « pierres ». Il est fréquent que les cristaux de zircone nodulaires soient regroupés sous la forme d'agglomérats, c'est-à-dire qu'ils sont en contact les uns avec les autres de sorte qu'il est difficile de les identifier individuellement, notamment lorsque le procédé selon l'invention est assisté par ordinateur. Des valeurs vij des paramètres morphologiques pi mesurés sur de tels 20 agglomérats ne sont pas représentatifs des cristaux de zircone primaires nodulaires individuels. Il peut convenir de ne pas considérer ces agglomérats lors des mesures des valeurs vif des paramètres morphologiques pi. Ces agglomérats peuvent être discriminés grâce à un paramètre de forme. Un exemple d'un tel paramètre de forme est le coefficient de convexité, défini, pour chaque cristal, comme le rapport de la différence entre l'aire convexe et l'aire 25 totale sur l'aire totale. Ainsi, selon une quatrième caractéristique de l'invention, les cristaux de zircone primaires nodulaires dont les valeurs vi j des paramètres morphologiques pi sont mesurées ont un coefficient de convexité, inférieur ou égal à 0,3, en particulier inférieur ou égal à 0,2, de préférence inférieur ou égal à 0,1. Selon une cinquième caractéristique de l'invention, que les valeurs vil des paramètres 30 morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires sont des valeurs moyennes des paramètres morphologiques pi de la totalité des cristaux de zircone primaires nodulaires observés sur chaque image micrographique. Le principal avantage est la diminution - 14 - du nombre de valeurs vii mesurées des paramètres morphologiques pi sans que la précision de l'identification de la classe de réfractaire ne se dégrade. Toutefois, le nombre d'images micrographiques à partir desquelles des valeurs moyennes i>"ii des paramètres morphologiques pi sont mesurées est d'au moins 30, en particulier au moins 50, de préférence au moins 100. 5 Il est à souligner que toutes les caractéristiques de l'invention décrites précédemment ainsi que leurs variantes peuvent être combinées de manière à en exploiter les avantages respectifs dans un même mode de réalisation. Toutes ces caractéristiques de l'invention y compris leurs variantes peuvent être avantageusement assistées par ordinateur. Pour cela, l'état de l'art divulgue différents 10 algorithmes susceptibles d'être utilisés. Ces algorithmes permettent également d'automatiser l'ensemble des étapes. L'automatisation est particulièrement avantageuse lorsqu'un grand nombre d'images micrographiques doit faire l'objet d'un traitement numérique. L'invention a donc également pour objet un programme d'ordinateur comprenant des instructions pour l'exécution des étapes d'un des quelconques modes de réalisation du procédé 15 de l'invention. Ce programme d'ordinateur peut être enregistré sur un support de stockage déchiffrable par ordinateur. L'invention a aussi pour objet une ou plusieurs bases de données comprenant des ensembles valeurs y./ de paramètres morphologiques p1 pour des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires 20 AZS du four. Cette ou ces bases de données peuvent être utilisées pour l'exécution des étapes du procédé de l'invention. Cette ou ces bases de données peuvent être enregistrées sur le même support de stockage que celui sur lequel ledit programme d'ordinateur est enregistré, ou sur un support de stockage déchiffrable par ordinateur différent. 25 La présente invention a également pour objet un dispositif d'identification de la _classe de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans un produit verrier fabriqué dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes Ck différentes, ledit dispositif comprenant : 30 un module de mesure, pour un ensemble de P « pierres », de la valeur vii d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs u1; - 15 - - un module de comparaison statistique, pour chaque paramètre morphologique Psi, des ensembles de i valeurs vij obtenues à d'autres ensembles de valeurs préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits 5 réfractaires du four ; - un module d'identification de la classe Ck de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale. Les modules du dispositif d'identification peuvent comprendre, par exemple, des sous- 10 modules de calcul programmables sur lesquels peuvent être enregistrés un ou plusieurs programmes comprenant des instructions exécutables par ces modules pour l'exécution des étapes du procédé de l'invention. Ces sous-modules peuvent être, par exemple, des ordinateurs. Le module de mesure peut aussi comprendre un dispositif d'acquisition d'images micrographiques sur lesquelles les valeurs vj de paramètres morphologiques pi pour des 15 cristaux de zircone primaires nodulaires sont mesurées. Le module d'identification peut également comprendre un dispositif d'affichage d'information comme le résultat de l'identification ou d'acquisition de la classe de réfractaire AZS générant les « pierres ». Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre dans un procédé de fabrication d'un produit verrier dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes C 20 différentes. Le procédé selon l'invention, lorsqu'elle est mise en oeuvre dans un tel procédé de fabrication, permet d'identifier la classe de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans le produit verrier 25 En particulier, le procédé de fabrication du produit verrier dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes Ck différentes comprend les étapes successives suivantes : a. le prélèvement des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans le produit verrier ; 30 b. l'identification de la classe de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans le produit verrier est déterminé par la mise en oeuvre d'un procédé d'identification selon l'invention. - 16 - c. la modification des paramètres de conduite de four de manière à réduire ou supprimer la génération des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans le produit verrier. Des exemples de paramètres de conduite de four pouvant être avantageusement modifiés 5 après l'identification de la classe de réfractaires électrofondus AZS générant des « pierres » sont : les débits de combustibles dans les brûleurs, l'intensité des courants circulant dans les électrodes, le niveau du bain de liquide dans le bassin du four, ou encore le débit du liquide. La modification des valeurs de ces paramètres permet de faire varier la température ou l'intensité des courants de convection dans le liquide de manière à réduire la corrosion des réfractaires 10 électrofondus AZS. Pour des raisons pratiques, il peut être avantageux que le procédé de fabrication d'un produit verrier dans lequel le procédé de l'invention est mis en oeuvre comprenne un ou plusieurs dispositifs d'identification tels que celui décrit précédemment. En effet, l'utilisation des différents modules de mesure, de comparaison statistique et d'identification permet de 15 simplifier la diffusion et l'utilisation du procédé de l'invention sur un site de production. Des informations récoltées directement sur le site peuvent être transmises aux modules de mesure qui alimenteront à leur tour les suivants selon les étapes du procédé de l'invention. Cette transmission peut, par exemple, être réalisée au moyen de réseaux de télécommunication filaires ou non filaires. 20 Les avantages du procédé de l'invention sont très clairement illustrés par les exemples décrits ci-après et auxquels se rapportent les figures suivantes. La figure 1 est une représentation graphique, sous forme de diagramme, du procédé d'identification de l'invention. La figure 2 est une représentation schématique d'un dispositif d'identification selon un 25 premier mode de réalisation. La figure 3 est une représentation schématique d'un dispositif d'identification selon un deuxième mode de réalisation. La figure 4 est une représentation graphique, sous forme de diagramme, d'un premier mode de réalisation du procédé de l'invention. 30 La figure 5 est une représentation graphique, sous forme de diagramme, d'un deuxième mode de réalisation du procédé de l'invention. La figure 6 une image micrographique de la microstructure d'une « pierre » de réfractaire électrofondu AZS dans un produit verrier sodo-calcique. - 17 - La figure 7 une image micrographique de la microstructure d'une « pierre » de réfractaire électrofondu AZS après un traitement numérique de l'image de la figure 6 selon un mode de réalisation de l'invention. La figure 8 est une représentation graphique, selon un mode de réalisation de l'invention, 5 des domaines Dk formés par l'intersection d'hypersurfaces séparant des amas A de valeurs ui de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires associés à chaque classe Ck des réfractaires électrofondus AZS correspondant aux classes de réfractaires électrofondus AZS utilisées dans un four verrier. 10 Le procédé d'identification de l'invention est représenté sous la forme d'un diagramme sur la figure 1. Le procédé comprend les étapes suivantes : a. la mesure E101, pour un ensemble de P « pierres » A100, de la valeur vif d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un 15 ensemble de i valeurs vif A101 ; b. la comparaison statistique E102, pour chaque paramètre morphologique p» des ensembles de i valeurs vi j A101 obtenues à d'autres ensembles de valeurs ui A102 préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck 20 desdits réfractaires du four ; c. l'identification E103 de la classe Ck A103 de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale. Un exemple de dispositif d'identification selon l'invention dans son fonctionnement 25 général est représenté schématiquement sur la figure 2. Un produit verrier 201 sous la forme, par exemple, d'une plaque de verre 202, comprend des « pierres » 203a-d de réfractaire AZS visibles comme défauts. Une première pierre 203a est prélevée 204 puis insérée dans un dispositif d'observation 206 d'un module de mesure 205 comprenant également un ordinateur 207 doté d'au moins une unité centrale de traitement. Le dispositif d'observation acquiert des 30 images micrographiques numériques de la pierre 203a et les transmet à l'ordinateur 207 à l'aide d'un moyen de communication adaptée. L'ordinateur 207 mesure, par un traitement numérique des images micrographiques, la valeur vu d'au moins deux paramètres - 18 - morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs vif. La mesure des valeurs ri./ des paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires est réalisée pour plusieurs « pierres » 203a-d. 5 L'ensemble des valeurs est transmis par le module de mesure 205 au module de comparaison statistique 208 à l'aide d'un moyen de communication adapté. Le module de comparaison statistique 208 comprend un ordinateur 209 doté d'au moins une unité centrale de traitement 209 et une base de données 210. La base de données 210 contient les valeurs ut./ paramètre morphologique pi préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires 10 nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four utilisé pour la fabrication du produit verrier 201. La base de données 210 peut être stockée sur un support de stockage déchiffrable par ordinateur. Ce support de stockage peut par exemple être intégré au support de stockage de l'ordinateur 209 ou être un support _de stockage distinct de celui de l'ordinateur 209. Dans ce dernier cas, il peut est 15 déchiffré à l'aide d'un dispositif de déchiffrage adapté en communication avec l'ordinateur 209. Le support de stockage sur lequel est stockée la base de données peut aussi être un support de stockage d'un autre ordinateur « serveur », non représenté, avec lequel l'ordinateur 209 dit « client » échange des informations numériques par un moyen de télécommunication adapté. 20 L'ordinateur 209 réalise la comparaison statistique pour chaque paramètre morphologique pi, des ensembles de i valeurs yij obtenues aux autres ensembles de valeurs uii récupérés par lecture de la base de données 210. Les résultats de la comparaison sont ensuite transmis au module d'identification 211 comprenant un ordinateur 212 et, un dispositif d'affichage 213 afin de communiquer des informations à un opérateur non représenté. L'ordinateur 212 du 25 module d'identification 211 identifie la classe Ck de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs vif et uti comparés présentent une corrélation statistique maximale. L'identité de la classe est ensuite communiquée à l'opérateur via le dispositif d'affichage 213 dans un format déchiffrable pour un être humain. La figure 3 représente un autre mode de réalisation de dispositif d'identification selon 30 l'invention dans lequel les modules de mesure, de comparaison statistique et d'identification sont regroupés dans un seul et même module 301. Ce module 301 comprend un dispositif d'observation 206, un ordinateur 302 doté d'au moins une unité centrale de traitement, une base de données 210 et un dispositif d'affichage 213. Un produit verrier 201 sous la forme, par - 19 - exemple, d'une plaque de verre 202, comprend des « pierres » 203a-d de réfractaire AZS visibles comme défauts. Une première pierre 203a est prélevée 204 puis insérée dans un dispositif d'observation 206. Le dispositif d'observation acquiert des images micrographiques numériques de la pierre 203a et les transmet à l'ordinateur 302 à l'aide d'un moyen de 5 communication adaptée. L'ordinateur 302 mesure, par un traitement numérique des images micrographiques, la valeur vif d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs vif. La mesure des valeurs vu des paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires est réalisée pour plusieurs « pierres » 203a-d. 10 La base de données 210 contient les valeurs ui j paramètre morphologique pi préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfracoires AZS correspondant aux classes C desdits réfractaires du four utilisés pour la fabrication du produit verrier 201. La base de données 210 peut être stockée sur un support de stockage déchiffrable par ordinateur. Ce support de stockage peut par exemple être intégré au 15 support de stockage de l'ordinateur 302 ou être un support de stockage distinct de celui de l'ordinateur 302. Dans ce dernier cas, il peut est déchiffré à l'aide d'un dispositif de déchiffrage adapté en communication avec l'ordinateur 302. Le support de stockage sur lequel est stockée la base de données peut aussi être un support de stockage d'un autre ordinateur « serveur », non représenté, avec lequel l'ordinateur 302 « client » échange des informations numériques 20 par un moyen de télécommunication adapté. L'ordinateur 302 réalise la comparaison statistique pour chaque paramètre morphologique P» des ensembles de i valeurs vif obtenues aux autres ensembles de valeurs ut j récupérés par lecture de la base de données 210. Ensuite, ce même ordinateur 302 identifie la classe de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs vi j et ui j comparés 25 présentent une corrélation statistique maximale. L'identité de la classe est ensuite par l'ordinateur 302 communiquée à l'opérateur via dispositif d'affichage 213 dans un format déchiffrable pour un être humain. Un mode de réalisation du procédé d'identification de l'invention est représenté sous la forme d'un diagramme sur la figure 4. Dans ce mode de réalisation la mesure de la valeur vi 30 d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires est exécutée à l'aide d'un traitement numérique d'images micrographiques, éventuellement assistée par un ordinateur dotée d'au moins d'une unité centrale de traitement. Le procédé d'identification comprend les étapes suivantes : - 20 - a. la mesure El 01, pour un ensemble de P « pierres » A100, de la valeur vi j d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs v, A101, ladite étape de mesure E101 comprend les 5 étapes suivantes : i. l'acquisition E401a d'images micrographiques à l'aide d'un dispositif d'observation ; ii la sélection E401b des cristaux de zircone primaires nodulaires ; ill. la mesure E401c, pour chaque paramètre pi des valeurs vi j de chaque 10 cristal de zircone primaire nodulaire sélectionné de manière à obtenir un ensemble de valeurs V (vif) A101. b. la comparaison statistique E102, pour chaque paramètre morphologique pi, des ensembles de i valeurs vif A101 obtenues à d'autres ensembles de valeurs uij A102 préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires 15 nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux dasses Ck desdits réfractaires du four ; c. l'identification E103 de la classe Ck A103 de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale. 20 Un autre mode de réalisation du procédé d'identification de l'invention est représenté sous la forme d'un diagramme sur la figure 5. Les étapes de comparaison statistique E102 et d'identification E103 sont exécutées à l'aide d'un traitement statistique, éventuellement assisté par un ordinateur doté d'au moins une unité centrale de calcul. Le procédé comprend les étapes suivantes : 25 a. la mesure E101, pour un ensemble de P « pierres » A100, de la valeur yu d'au moins deux_ paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs vij A101 ; b. la comparaison statistique E102, pour chaque paramètre morphologique pi, des 30 ensembles de i valeurs vif A101 obtenues à d'autres ensembles de valeurs uii A102 préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four, et - 21 - l'identification E103 de la classe A103 de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale, les deux étapes E102 et E103 sont exécutés selon les étapes suivantes : i. la représentation E501a, dans un hyperespace dont chaque dimension 5 représente un paramètre morphologique pi, d'ensembles de valeurs uii A102 des paramètres morphologiques pi de cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four, lesdits ensembles de valeur étant distingués de manière à former des amas A associés à la classe Ck des réfractaires électrofondus AZS 10 auxquels ces ensembles correspondent ; ii. la séparation E501b des amas A par plusieurs hypersurfaces représentant les marges les plus vastes entre chacun des amas A, les intersections des hypersurfaces formant des domaines Dk qui sont ensuite associés à l'amas A qu'elles contiennent majoritairement ; 15 iii la représentation E501c, dans ledit hyperespace, des valeurs vii de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone des « pierres » d'AZS ; iv. l'identification 501d de la classe Ck correspondant aux domaines Dk dans lesquels lesdites valeurs vii de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone des « pierres » d'AZS sont majoritairement contenues. 20 La figure 6 fournit un exemple d'image micrographique de la microstructure d'une « pierre » de réfractaire électrofondu AZS dans un produit verrier sodo-calcique. La microstructure comprend des cristaux de zircone primaires nodulaires 601, des cristaux de zircone eutectique 602 et une phase vitreuse 603. L'image micrographique a été acquise en mode de détection des électrons rétrodiffusés à 15kV avec un grossissement 200. 25 A titre d'exemple et à des fins d'illustration des effets d'un traitement numérique des images micrographiques selon un mode de réalisation de l'invention, la figure 7 représente l'image micrographique de la figure 6 après l'étape de sélection E401b de la figure 4. L'étape de sélection E401b permet de sélectionner quelques-uns des cristaux de zircone primaire nodulaire 601 pour en mesurer les valeurs titi des paramètres morphologiques pi. Cette étape 30 de sélection comprend, tout d'abord, une opération d'élimination de tous les cristaux de zircone chevauchants ou tronqués par les bords de l'image micrographique. Ensuite, elle comprend une opération de conservation des cristaux de zircone dont la taille est supérieure à 0,04% de la taille de l'image micrographique afin d'éliminer les cristaux de zircone primaires - 22 - nodulaires. Enfin, elle comprend une opération d'élimination des cristaux de zircone primaires nodulaires dont le coefficient de convexité est inférieur à 0,1. Il n'est pas requis d'ordre particulier dans l'exécution de ces opérations. Une fois la sélection des cristaux de zircone primaires nodulaires terminée, les valeurs vi 5 des paramètres morphologiques pi sont mesurés pour chacun des cristaux conformément à l'étape E401c de la figure 4. Ces étapes de sélection E401b et E401c sont répétées sur chaque image micrographique obtenue à l'étape E401a de manière à obtenir des ensembles de valeurs uij des paramètres morphologiques pi. Ces ensembles de valeurs peuvent être ensuite combinés en un seul ensemble puis stockés, par exemple, sous la forme d'une base de données 10 dans la mémoire d'un ordinateur ou d'un support de stockage déchiffrable par un ordinateur, en vue de l'exécution des étapes suivantes E402 et E403 du procédé de l'invention. La figure 8 illustre, à titre d'exemple, les effets d'un traitement statistique de 193 valeurs ui j de 8 paramètres morphologiques pi selon les étapes E501a et E501b du procédé d'identification de la figure 5. Cette figure représente graphiquement les domaines D' D2 et 15 D3 formés par l'intersection d'hypersurfaces 801 séparant trois amas de valeurs ui j de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires associés à trois classes C' C2 et C3 de réfractaires électrofondus AZS correspondant à trois classes de réfractaires électrofondus AZS susceptibles d'être utilisées dans un four verrier. Sur la figure, les trois amas correspondant à chacune des classes C' C2 et C3 sont constitués par les figurés 20 vides en forme de rond, de carré et de losange respectivement. Les figurés pleins correspondent à la valeur moyenne des figurés vides. Les hypersurfaces 801 représentent les marges les plus vastes entre chacun des amas de valeurs zig. A des fins de simplification, la figure 8 représente les domaines, REVENDICATIONS1. Procédé d'identification, de la classe de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts (203a-d), dans un produit verrier (201) fabriqué dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes Ck différentes, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a. la mesure (E101), pour un ensemble de P « pierres » (A100), de la valeur yu d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs v1; b. la comparaison statistique (E102), pour chaque paramètre morphologique pi, des ensembles de i valeurs vif (A101) obtenues à d'autres ensembles de valeurs ut./ (A102) préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits réfractaires du four ; c. l'identification (E103) de la classe Ck (A103) de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale. 2. Procédé selon la revendication 1, tel que les paramètres morphologiques pi sont choisis parmi.: rondeur, solidité, circularité, rapport d'aspect, périmètre, aire totale, aire convexe et diamètre de Feret maximum. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, tel que la mesure des valeurs vif des paramètres morphologiques pi est réalisée à partir d'images micrographiques acquises à l'aide d'un dispositif d'observation optique ou électronique. 4. Procédé selon la revendication 3, tel que la mesure des valeurs v1 des paramètres morphologiques pi comprend une étape (E401b, E401c) de traitement numérique des images micrographiques. 5. Procédé selon la revendication 4, tel que ledit traitement numérique comprend une étape de sélection des cristaux de zircone primaires nodulaires par segmentation selon un seuillage en niveaux de gris. - 24 - 6. Procédé selon la revendication 4, tel que ledit traitement numérique comprend une étape de sélection des cristaux de zircone primaires nodulaires par segmentation selon des lignes de partage des eaux. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, tel que les cristaux de zircone 5 primaires nodulaires dont les valeurs vii des paramètres morphologiques pi sont mesurées ont un coefficient de convexité, défini, pour chaque cristal, comme le rapport de la différence entre l'aire convexe et l'aire totale sur l'aire totale, inférieur ou égal à 0,3, en particulier inférieur ou égal à 0,2, de préférence inférieur ou égal à 0,1. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, tel que les valeurs vii des io paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone primaires nodulaires sont des valeurs moyennes fij des paramètres morphologiques pi de la totnlité des cristaux de zircone primaires nodulaires observés sur chaque image micrographique. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, tel que les étapes b et c sont réalisées au moyen d'un traitement statistique. 15 10. Procédé selon la revendication 9, tel que le traitement statistique est fondé sur l'utilisation d'une forêt d'arbres décisionnels et comprend les étapes suivantes : - la définition des arbres décisionnels de la forêt, chaque arbre comprenant une racine, des noeuds, des branches et des feuilles, chacune desdites feuilles représentant une classe Ck des réfractaires electrofondus AZS, chacun des 20 noeuds de l'arbre représentant de manière aléatoire un paramètre morphologique pi des cristaux de zircone primaires nodulaires compris dans les réfractaires électrofondus AZS, chaque branche correspondant à une valeur X1 ou à un intervalle de valeurs xi pour le paramètre morphologique pi représenté par le noeud qui donne naissance à la dite branche, les dites valeurs 25 ,X1 ou intervalles de valeurs xi étant définis à partir ensembles de valeurs uii préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ci desdits réfractaires du four ; - la sélection d'une classe Ck de réfractaires electrofondus AZS associée à une 30 feuille de chaque arbre selon les valeurs vii des paramètres morphologiques pi de chaque cristal de zircone primaires nodulaires contenus dans les « pierres »; - l'identification de la classe Ck de réfractaires electrofondus AZS à laquelle le nombre d'arbres décisionnels attribuant lesdits cristaux est le plus élevé. - 25 - 11. Procédé selon la revendication 10, tel que le nombre d'arbres décisionnels composant la forêt est supérieur ou égal au nombre de paramètres morphologiques p» de préférence supérieur ou égal à 5. 12. Procédé selon la revendication 9, tel que le traitement statistique est fondé sur 5 l'utilisation de séparateurs à vaste marge et comprend : - la représentation (E501a), dans un hyperespace dont chaque dimension représente un paramètre morphologique pi, d'ensembles de valeurs uij (A101) des paramètres morphologiques pi de cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck desdits 10 réfractaires du four, lesdits ensembles de valeur étant distingués de manière à former des amas A associés à la classe Ck des réfractaires électrofondus AZS auxquels ces ensembles correspondent ; - la séparation (E501b) des amas A par plusieurs hypersurfaces représentant les marges les plus vastes entre chacun des amas A, les intersections des 15 hypersurfaces formant des domaines Dk qui sont ensuite associés à l'amas A qu'ils contiennent majoritairement ; - la représentation (E501c), dans ledit hyperespace, des valeurs vif (A102) de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone des « pierres » d'AZS ; - l'identification (501d) de la classe Ck (A103) correspondant aux domaines Dk 20 dans lesquels lesdites valeurs vii de paramètres morphologiques pi des cristaux de zircone des « pierres » d'AZS sont majoritairement contenues. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 9 à 11, tel que le traitement statistique comprend en outre une étape préalable de réduction des valeurs vii des paramètres morphologiques pi en composantes principales. 25 14. Dispositif d'identification de la dasse de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans un produit verrier fabriqué dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes Ck différentes, ledit dispositif comprenant : - un module de mesure (205), pour un ensemble de P « pierres », de la valeur 30 vii d'au moins deux paramètres morphologiques pi de i cristaux de zircone primaires nodulaires de manière à obtenir, pour chaque paramètre morphologique pi, un ensemble de i valeurs vi j ; - 26 - - un module de comparaison statistique (208), pour chaque paramètre morphologique pi, des ensembles de i valeurs vii obtenues à d'autres ensembles de valeurs uu préalablement obtenues sur des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux 5 classes Ck desdits réfractaires du four ; - un module d'identification (211) de la classe de réfractaires électrofondus AZS pour laquelle lesdits ensembles de valeurs comparés présentent une corrélation statistique maximale. 15. Programme d'ordinateur comprenant des instructions de codes de programme pour 10 l'exécution des étapes d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13 lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur. 16. Support de stockage déchiffrable par ordinateur sur lequel est enregistré un programme d'ordinateur comprenant des instructions pour l'exécution des étapes d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13. 15 17. Support de stockage déchiffrable par ordinateur sur lequel est enregistrée une ou plusieurs bases de données (210) comprenant des ensembles E de valeurs vi de paramètres morphologiques pi pour des cristaux de zircone primaires nodulaires contenus dans des réfractaires AZS correspondant aux classes Ck des réfractaires AZS du four et susceptible d'être utilisée pour l'exécution des étapes d'un procédé selon 20 l'une quelconque des revendications 1 à 13. 18. Procédé de fabrication d'un produit verrier dans un four verrier muni de réfractaires électrofondus AZS de classes Ck différentes, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes : a. le prélèvement des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans 25 le produit verrier ; b. l'identification de la classe de réfractaires électrofondus AZS correspondant au(x) réfractaire(s) électrofondus AZS qui génère(nt) des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans le produit verrier est déterminé par la mise en oeuvre d'un procédé d'identification selon l'une quelconque des 30 revendications 1 à 13 c. la modification des paramètres de conduite de four de manière à réduire ou supprimer la génération des « pierres » de réfractaire AZS visibles, comme défauts, dans le produit verrier.