Brevet FR3066035A1 — publié le 20181109

METHODE DE TRAITEMENT DE CLICHES DE DIFFRACTION PERMETTANT D'OBTENIR DES IMAGES OFFRANT UN CONTRASTE PLUS HOMOGENE DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE ET ÃTAT DE LA TECHNIQUE ANTÃRIEURE La prÃ©sente invention se rapporte Ã une mÃ©thode de traitement de clichÃ©s de diffraction permettant d'obtenir des images offrant un contraste plus homogÃ¨ne, en vue d'acquÃ©rir par exemple des informations structurales et/ou chimiques sur des structures au moins en partie cristallines ou au moins en partie amorphes, et Ã une mÃ©thode d'analyse d'Ã©chantillons mettant en oeuvre une telle mÃ©thode de traitement. Un microscope Ã©lectronique en transmission en mode balayage ou STEM (Â« Scanning transmission electron microscopy en terminologie anglo-saxonne) est un microscope Ã©lectronique en transmission fonctionnant avec une sonde Ã©lectronique balayant une d'intÃ©rÃªt de l'Ã©chantillon analysÃ© Un systÃ¨me de lentilles magnÃ©tiques permet Ã la fois de focaliser et de dÃ©placer le faisceau d'Ã©lectrons pour balayer la surface de l'Ã©chantillon Ã analyser. Des clichÃ©s de diffraction corrÃ©lÃ©s Ã la position du faisceau sur l'Ã©chantillon sont obtenus. Le traitement de ces clichÃ©s permet par exemple d'obtenir des cartographies d'orientation, des cartographies de dÃ©formation, des cartographies de champ Ã©lectrique... Le traitement de ces clichÃ©s prÃ©voit par exemple l'utilisation de masque numÃ©rique pour masquer certaines zones des clichÃ©s de diffractions, afin de rÃ©colter les informations uniquement sur tout ou partie des disques de diffraction. EXPOSÃ DE L'INVENTION C'est par consÃ©quent un but de la prÃ©sente invention d'offrir une nouvelle mÃ©thode de traitement des clichÃ©s de diffraction d'un matÃ©riau en vue d'obtenir des informations structurales et/ou chimiques sur ce matÃ©riau. 3066035 2 Le but Ã©noncÃ© ci-dessous est obtenu par une mÃ©thode de traitement des clichÃ©s de diffraction obtenus par microscopie en transmission en mode balayage, comportant une Ã©tape d'utilisation d'un masque sur les clichÃ©s de sorte Ã extraire desdits clichÃ©s tout ou partie du fond diffus et une Ã©tape de traitement numÃ©riques de signaux 5 du fond diffus afin de rÃ©aliser des images reconstruites dudit Ã©chantillon. En fonction des zones de fond diffus sÃ©lectionnÃ©es par le masque, il est possible d'obtenir diffÃ©rents types d'images. Par exemple, en conservant les signaux de tout le fond diffus, il est possible de reconstruire des images de l'Ã©chantillon, mais prÃ©sentant un contraste supÃ©rieur aux images classiques obtenues par exemple en 10 sÃ©lectionnant les disques de diffraction. Selon un autre exemple, en sÃ©lectionnant les zones de fond diffus autour d'un ou de certains disques de diffraction, il est possible de rÃ©aliser des images mettant en Ã©vidence des propriÃ©tÃ©s anisotropes de l'Ã©chantillon. En d'autres termes, la mÃ©thode selon la prÃ©sente invention intÃ¨gre tout ou partie du signal dÃ©tectÃ© qui se situe entre le disque central et les disques de diffraction 15 pour un cristal, et entre les anneaux de diffraction pour un matÃ©riau amorphe, ce signal correspondant au fond diffus, contrairement aux mÃ©thodes de traitement des clichÃ©s de diffraction de l'Ã©tat de la technique qui utilisent les signaux des disques de diffraction. Les inventeurs, en pensant utiliser les signaux du fond diffus, obtiennent des images prÃ©sentant un contraste plus homogÃ¨ne et qui permettent d'obtenir des informations 20 structurales et/ou chimiques supplÃ©mentaires. De maniÃ¨re trÃ¨s avantageuse, cette mÃ©thode de traitement peut Ã©galement permettre de dÃ©terminer la dÃ©sorientation de l'Ã©chantillon. L'invention porte Ã©galement sur une mÃ©thode d'analyse d'Ã©chantillons comportant l'Ã©tape d'acquisition d'une sÃ©rie de clichÃ©s de diffraction par microscopie par 25 balayage Ã transmission et le traitement des clichÃ©s par la mÃ©thode de traitement selon l'invention. La prÃ©sente invention a alors pour objet une mÃ©thode de traitement de clichÃ©s de diffraction comportant les Ã©tapes suivantes, Ã partir d'une sÃ©rie de clichÃ©s de diffraction obtenue par une balayage d'une sonde sur une zone donnÃ©e d'un Ã©chantillon, les clichÃ©s de diffraction comportant un disque central et au moins une partie principale, 3066035 diffraction, 3 a) dÃ©tection de la position du disque central sur chaque clichÃ© de b) dÃ©tection de la au moins une partie principale sur chaque clichÃ© de diffraction, 5 c) application d'un masque numÃ©rique sur chaque clichÃ© de diffraction, de sorte Ã supprimer sur chaque clichÃ© de diffraction les pixels correspondant au disque central et Ã la au moins une partie principale de sorte Ã ne conserver que le fond diffus, ledit masque numÃ©rique Ã©tant Ã©laborÃ© Ã partir des dÃ©tections des Ã©tapes a) et b), d) sommation de tout ou partie des intensitÃ©s des pixels du fond diffus 10 extrait de tous les clichÃ©s de diffraction et obtention d'au moins une image reconstruite de ladite zone donnÃ©e. Dans un exemple de rÃ©alisation, lors de l'Ã©tape d), les intensitÃ©s de tous les pixels sont sommÃ©es. Dans un autre exemple de rÃ©alisation, lors de l'Ã©tape d), seules les 15 intensitÃ©s des pixels entourant la au moins partie principale sont sommÃ©es. Dans un autre exemple de rÃ©alisation, lors de l'Ã©tape d), les intensitÃ©s des pixels situÃ©s sur au moins une zone annulaire concentrique au disque central sont sommÃ©es. Dans le cas oÃ¹ les clichÃ©s de diffraction comportent plusieurs parties 20 principales formÃ©es par des disques de diffraction, la mÃ©thode de traitement comporte une Ã©tape c'), lors de laquelle un masque numÃ©rique est appliquÃ© au fond diffus de sorte Ã supprimer les pixels des points situÃ©s entre les disques de diffraction correspondant Ã des dÃ©fauts. La mÃ©thode de traitement peut comporter une Ã©tape d'ajustement de la 25 rÃ©partition d'intensitÃ© du fond diffus avec une distribution gaussienne ou une distribution lorentzienne, une Ã©tape de dÃ©termination du dÃ©calage entre ladite distribution gaussienne ou distribution lorentzienne et une distribution gaussienne ou une distribution lorentzienne centrÃ©e sur le disque central, et une Ã©tape de dÃ©termination d'une dÃ©sorientation de l'Ã©chantillon. 3066035 4 L'Ã©tape a) peut Ãªtre obtenue en choisissant un clichÃ© de rÃ©fÃ©rence dans la sÃ©rie de clichÃ© de diffraction et en rÃ©alisant une corrÃ©lation croisÃ©e avec les autres clichÃ©s de diffraction de la sÃ©rie. Lors de l'Ã©tape b), dans le cas d'une zone donnÃ©e formÃ©e par un 5 matÃ©riau cristallin ou polycrisallin, la au moins une partie principale est un disque de diffraction et, dans le cas d'une zone donnÃ©e formÃ©e par un matÃ©riau amorphe la au moins une partie principal est un anneau concentrique au disque central. La prÃ©sente invention a Ã©galement pour objet une mÃ©thode d'analyse d'un Ã©chantillon au moins en partie cristallin ou polycristallin ou au moins en partie 10 amorphe, comportant une Ã©tape d'acquisition de clichÃ©s de diffraction par balayage d'une zone donnÃ©e de l'Ã©chantillon par un faisceau, chaque clichÃ© de diffraction Ã©tant indexÃ© en position, et chaque clichÃ© comportant un disque central et au moins une partie principale et les Ã©tapes de la mÃ©thode de traitement selon l'invention. Le faisceau prÃ©sente avantageusement un angle de convergence 15 infÃ©rieur ou Ã©gal Ã 0,229Â° (4 mrad) dans le cas du silicium en axe de zone Ã une tension d'accÃ©lÃ©ration du microscope de 200 kV. De maniÃ¨re prÃ©fÃ©rentielle, les clichÃ©s de diffraction sont rÃ©alisÃ©s en mode prÃ©cession. La mÃ©thode d'analyse peut Ã©galement comporter une Ã©tape de 20 rÃ©alisation d'une cartographie de champ Ã©lectrique, d'une cartographie de dÃ©formation... Ã partir desdits clichÃ©s de diffraction et une Ã©tape de comparaison de la ou desdites cartographies avec la au moins une image reconstruite obtenue Ã l'Ã©tape d). BRÃVE DESCRIPTION DES DESSINS La prÃ©sente invention sera mieux comprise sur la base de la description 25 qui va suivre et des dessins en annexe sur lesquels : - la figure 1 est une reprÃ©sentation schÃ©matique d'un microscope Ã©lectronique en transmission en mode balayage pouvant Ãªtre mis en oeuvre pour obtenir les clichÃ©s de diffraction traitÃ©s par la mÃ©thode de traitement selon l'invention, 3066035 5 - la figure 2A reprÃ©sente un clichÃ© de diffraction d'un Ã©chantillon cristallin en condition d'axe de zone obtenu avec un faisceau peu convergent, - la figure 2B reprÃ©sente un clichÃ© de diffraction d'un Ã©chantillon cristallin en condition d'axe de zone obtenu avec un faisceau prÃ©sentant un angle de 5 convergence de 2,2 mrad, - la figure 2C reprÃ©sente un clichÃ© de diffraction d'un Ã©chantillon cristallin hors axe de zone obtenu avec un faisceau convergent et en mode prÃ©cession, - la figure 2D reprÃ©sente un clichÃ© de diffraction d'un Ã©chantillon amorphe, 10 - la figure 3 est une reprÃ©sentation d'un clichÃ© de diffraction acquis sur du silicium en axe de zone qui peut Ãªtre traitÃ© par la mÃ©thode selon l'invention, - la figure 4 est une reprÃ©sentation d'un clichÃ© de diffraction acquis sur du silicium en axe de zone auquel est appliquÃ© un exemple de masque M1 pouvant Ãªtre mis en oeuvre dans la mÃ©thode selon l'invention, 15 - la figure 5 est une reprÃ©sentation d'un clichÃ© de diffraction acquis sur du silicium en axe de zone auquel est appliquÃ© un exemple de masque M2 pouvant Ãªtre mis en oeuvre dans la mÃ©thode selon l'invention, - la figure 6 est une reprÃ©sentation d'un clichÃ© de diffraction acquis sur du GaN, 20 - la figure 7A est une reprÃ©sentation du masque M1 selon l'invention, - la figure 7B est une reprÃ©sentation d'un masque MBF de l'Ã©tat de la technique, - la figure 7C est une reprÃ©sentation d'un masque MADF de l'Ã©tat de la technique, 25 - la figure 8A est une image reconstruite en appliquant le masque M1 de la figure 7A au clichÃ© de diffraction de la figure 6, - la figure 8B est une image reconstruite en appliquant le masque MBF de la figure 7B au clichÃ© de diffraction de la figure 6, - la figure 8C est une image reconstruite en appliquant le masque 30 MADF de la figure 7C au clichÃ© de diffraction de la figure 6, 3066035 6 - la figure 9A reprÃ©sente un clichÃ© de diffraction acquis sur du GaN selon la direction , - la figure 9B reprÃ©sente le clichÃ© de la figure 9A aprÃ¨s application du masque M1 selon un exemple de l'invention. 5 - la figure 9C reprÃ©sente le fond diffus extrait de la figure 9B et ajustÃ© par une fonction Gaussienne, - la figure 9D reprÃ©sente le profil P1 du fond diffus le long de la ligne horizontale L1 sur le clichÃ© de la figure 9A et le profil P2 du fond diffus le long de la ligne horizontale L2 sur le fond diffus extrait de la figure 9C. 10 EXPOSÃ DÃTAILLÃ DE MODES DE RÃALISATION PARTICULIERS La mÃ©thode selon l'invention permet l'analyse de matÃ©riaux monocristallins, de matÃ©riaux polycristallins et de matÃ©riaux amorphes. Sur la figure 1, on peut voir une reprÃ©sentation schÃ©matique d'un microscope Ã©lectronique en transmission en mode balayage pouvant Ãªtre mis en oeuvre 15 pour rÃ©aliser une sÃ©rie de clichÃ©s de diffraction de l'Ã©chantillon Ã Ã©tudier. La sÃ©rie de clichÃ©s de diffraction comporte au moins deux clichÃ©s de diffraction. Chaque clichÃ© de diffraction est indexÃ© Ã une position sur l'Ã©chantillon. Le microscope comporte un canon Ã Ã©lectrons 2 destinÃ© Ã produire un faisceau d'Ã©lectrons, des lentilles magnÃ©tiques 4, servant Ã focaliser le faisceau 20 Ã©lectronique et Ã assurer son balayage, une zone 6 de mise en place d'un Ã©chantillon, un systÃ¨me de lentilles 8 destinÃ© Ã former l'image et un ou plusieurs dÃ©tecteurs 10. En variante, les clichÃ©s de diffraction peuvent Ãªtre obtenus en rayons X ou en neutrons. Le ou les dÃ©tecteurs 10 sont des dÃ©tecteurs multicanaux comportant au 25 moins quatre canaux ou pixels, et avantageusement au moins 100 canaux. Par exemple, un dÃ©tecteur peut Ãªtre une camÃ©ra CCD (Â« Charge Couple Device Â» en terminologie anglo-saxonne) ou il peut s'agir d'un dÃ©tecteur Ã uniquement 4 secteurs angulaires. 3066035 7 L'Ã©chantillon comporte un matÃ©riau au moins en partie monocristallin ou au moins en partie amorphe. Dans la description qui va suivre, nous considÃ©rerons principalement le cas d'un matÃ©riau monocristallin. 5 Les clichÃ©s de diffraction sont obtenus en balayant une zone donnÃ©e de la surface de l'Ã©chantillon avec un sonde ou faisceau, par exemple un faisceau Ã©lectronique, de maniÃ¨re prÃ©dÃ©terminÃ©e de sorte Ã couvrir toute la zone donnÃ©e. La zone donnÃ©e peut correspondre Ã toute la surface de l'Ã©chantillon ou Ã une partie seulement de celle-ci. La zone donnÃ©e correspond Ã une zone d'intÃ©rÃªt de l'Ã©chantillon. La zone 10 donnÃ©e a par exemple une surface de quelques nm2Ã quelques um2. L'Ã©chantillon a Ã©tÃ© prÃ©parÃ© pour une analyse par microscopie Ã transmission. L'Ã©chantillon est sous forme de lame mince transparente aux Ã©lectrons et prÃ©sente gÃ©nÃ©ralement une Ã©paisseur de quelques dizaines Ã quelques centaines de nanomÃ¨tres. Les Ã©chantillons sont typiquement prÃ©parÃ©s soit par amincissement ionique 15 (type FIB pour Focused Ion Beam en terminologie anglo-saxonne), soit par polissage mÃ©canique, soit par attaque chimique. Ces prÃ©parations sont bien connues de l'homme du mÃ©tier et ne seront pas dÃ©crites plus en dÃ©tail ici. Dans la prÃ©sente demande, on entend par "clichÃ© de diffraction", l'ensemble des signaux, recueillis par un dÃ©tecteur multicanaux, qui donnent des 20 informations sur les directions, dans lesquelles les particules de la sonde se propagent aprÃ¨s leurs interactions avec l'Ã©chantillon. Les clichÃ©s de diffraction comportent au moins le disque de diffraction correspondant au faisceau transmis qui n'a pratiquement pas Ã©tÃ© dÃ©viÃ© lors de la traversÃ©e de l'Ã©chantillon. Ce disque sera dÃ©signÃ© Â« disque central Â». Le disque central est 25 celui qui prÃ©sente la plus forte intensitÃ©. Suivant la nature de l'Ã©chantillon et si celui-ci est orientÃ© ou non, les clichÃ©s de diffraction diffÃ¨rent. Un matÃ©riau monocristallin est dit orientÃ© lorsque l'un des axes de zone du matÃ©riau est parallÃ¨le au faisceau Ã©lectronique, l'Ã©chantillon est alors en condition d'axe de zone, sinon il est qualifiÃ© Â« d'Ã©chantillon dÃ©sorientÃ© Â». 3066035 8 Les figures 2A et 2B sont des clichÃ©s de diffraction d'Ã©chantillons orientÃ©s ou en condition d'axe de zone. Sur la figure 2C, l'Ã©chantillon est dÃ©sorientÃ© ou hors axe de zone. Dans le cas d'un matÃ©riau monocristallin orientÃ©, les clichÃ©s de 5 diffraction comportent le disque central et les disques obtenus par le faisceau diffractÃ© par les atomes, ces disques sont dÃ©signÃ©s Â« disques diffractÃ©s Â». Les disques sont rÃ©partis de maniÃ¨re pÃ©riodique et l'intensitÃ© des disques est rÃ©partie de maniÃ¨re homogÃ¨ne autour du faisceau central. Dans le cas d'un matÃ©riau monocristallin dÃ©sorientÃ©, les clichÃ©s de 10 diffraction comportent le disque central et les disques diffractÃ©s, les disques sont rÃ©partis de maniÃ¨re pÃ©riodique, mais l'intensitÃ© des disques n'est plus rÃ©partie de maniÃ¨re homogÃ¨ne autour du faisceau central. Dans le cas d'un matÃ©riau amorphe, par exemple du GeSbTe, les clichÃ©s de diffraction comportent le disque central et des anneaux concentriques plus ou moins 15 continus. Les anneaux concentriques rÃ©sultent de l'existence d'un certain ordre local des atomes. La figure 2D est un clichÃ© de diffraction d'un matÃ©riau amorphe sur lequel on distingue les anneaux concentriques. Dans le cas d'un Ã©chantillon comportant Ã la fois du matÃ©riau amorphe et du matÃ©riau cristallin, il est possible de visualiser sur le mÃªme clichÃ© des disques de 20 diffraction et des anneaux concentriques. Par exemple, on dÃ©tecte d'abord les disques de diffraction, puis les anneaux soit aprÃ¨s transformation en coordonnÃ©es polaires soit aprÃ¨s moyennage radial. Dans la suite de la description les disques de diffraction et les anneaux concentriques seront dÃ©signÃ©s Â« parties principales Â» des clichÃ©s de diffraction. 25 De prÃ©fÃ©rence, l'angle de convergence du faisceau Ã©lectronique est tel que, dans le cas d'un Ã©chantillon au moins en partie cristallin, la plupart des disques de diffraction ne se superposent pas mÃªme en partie. Par exemple, l'angle de convergence est de l'ordre de 0,114Â° (2 mrad). Par exemple, l'angle de convergence maximal est de 0,229Â° (4 mrad) dans le cas du silicium en axe de zone Ã une tension 30 d'accÃ©lÃ©ration du microscope de 200 kV. 3066035 9 Le clichÃ© de diffraction de la figure 2A a Ã©tÃ© rÃ©alisÃ© avec un faisceau peu convergent, dont l'angle de convergence est Ã©gale Ã 0, 0343Â°(0,6 mrad), et le clichÃ© de diffraction de la figure 2B a Ã©tÃ© rÃ©alisÃ© avec un faisceau dont l'angle de convergence est Ã©gal Ã 0,126Â°(2,2 mrad). 5 Le microscope comporte un axe optique. Les clichÃ©s de diffraction peuvent Ãªtre obtenus avec un faisceau Ã©lectronique incident fixe parallÃ¨le Ã l'axe optique ou trÃ¨s avantageusement en mode prÃ©cession. Le mode prÃ©cession signifie que le faisceau incident effectue au moins une rÃ©volution autour de l'axe optique, le faisceau incident formant un angle par rapport 10 Ã l'axe optique du microscope, et gÃ©nÃ¨re un cÃ´ne de prÃ©cession. L'angle peut Ãªtre constant ou non. Dans le cas d'un cÃ´ne de prÃ©cession symÃ©trique gÃ©nÃ©rÃ© par un cercle, l'angle du cÃ´ne est nommÃ© angle de prÃ©cession. L'illumination par un faisceau d'Ã©lectrons en mode prÃ©cession permet de moyenner plusieurs directions d'incidence et d'obtenir plus de disques de diffraction. 15 Ceux-ci prÃ©sentent des intensitÃ©s plus homogÃ¨nes. En particulier, les contrastes d'interfÃ©rence dues Ã la diffraction cohÃ©rente s'estompent ou disparaissent et l'on obtient alors des disques de diffraction homogÃ¨nes en intensitÃ© avec des contours bien dÃ©finis. Le nombre de clichÃ©s de diffraction obtenu dÃ©pend du pas du faisceau incident. Il peut Ãªtre par exemple compris entre 10 et 100000. 20 La mÃ©thode de traitement comporte les Ã©tapes suivantes Ã partir de la sÃ©rie de clichÃ©s de diffraction dÃ©crit ci-dessus. La mÃ©thode de traitement selon l'invention comporte une premiÃ¨re Ã©tape El de positionnement des pixels correspondant au disque central sur chaque clichÃ© de diffraction. 25 Pour cela, un des clichÃ©s de diffraction est sÃ©lectionnÃ© et est dÃ©signÃ© clichÃ© de rÃ©fÃ©rence. On applique ensuite un algorithme de reconnaissance de forme utilisant la corrÃ©lation croisÃ©e (Â« cross-correlation Â» en terminologie anglo-saxonne) entre le clichÃ© de rÃ©fÃ©rence et les autres clichÃ©s de diffraction afin de dÃ©terminer la localisation des disques centraux. De maniÃ¨re avantageuse, une corrÃ©lation croisÃ©e masquÃ©e peut 30 Ãªtre rÃ©alisÃ©e suivant la mÃ©thode dÃ©crite dans le document Padfield et al, Â« Masked object 3066035 10 registration in the Fourrier domain Â» IEEE Transactions on Image Processing, 21(5) : 2706-2718, 2012. A la fin de cette Ã©tape, les pixels correspondant aux disques centraux sont positionnÃ©s sur tous les clichÃ©s de diffraction. 5 Lors d'une Ã©tape suivante E2, on positionne sur chaque clichÃ© de diffraction les pixels correspondant aux "parties principales". Dans le cas d'un Ã©chantillon cristallin, les parties principales sont des disques de diffraction. On peut utiliser un logiciel de reconnaissance de forme, tel que le logiciel TEMA dÃ©crit dans le document Zuo J.M. et al., Lattice and strain analysis of atomic 10 resolution Z-contrast images based on tem plate matching, ULTRAMICROSCOPY, Volume: 136, Pages: 50-60. Par exemple, on peut tout d'abord crÃ©er un gabarit. Par exemple sur le clichÃ© de diffraction de la figure 3 acquis sur du silicium en axe de zone des exemples de gabarits G1 et G2 sont reprÃ©sentÃ©s. Le gabarit G1 est une partie du clichÃ© de 15 diffraction comprenant le disque central et la rÃ©gion situÃ©e autour du disque, rÃ©gion excluant tout disque de diffraction. Le gabarit G2 est une partie du clichÃ© de diffraction comprenant un disque de diffraction et la rÃ©gion situÃ©e autour du disque, rÃ©gion excluant le disque central et tout autre disque de diffraction, le gabarit G2 est choisi par exemple dans le cas oÃ¹ le disque central est trop intense. 20 Le gabarit ainsi crÃ©Ã© est utilisÃ© pour dÃ©terminer la position des autres disques diffraction. Le gabarit est dÃ©placÃ© sur le clichÃ© de diffraction et par corrÃ©lation croisÃ©e, on dÃ©termine l'emplacement des autres disques de diffraction. Dans le cas d'un Ã©chantillon en matÃ©riau amorphe, la position des anneaux est dÃ©terminÃ©e par exemple en utilisant un algorithme qui dÃ©tecte les maxima 25 en intensitÃ© locaux. Ces maxima sont dÃ©tectÃ©s soit aprÃ¨s transformation en coordonnÃ©es polaires soit aprÃ¨s moyennage radial. On peut corriger l'astigmatisme de diffraction avec l'utilisation d'une ellipse pour l'intÃ©gration radiale de l'intensitÃ© sur un clichÃ© de diffraction rÃ©fÃ©rence. Cette correction peut ensuite Ãªtre appliquÃ©e Ã tous les autres clichÃ©s de diffraction. 3066035 11 Le repÃ©rage des disques de diffraction se faisant par reconnaissance de forme, les Ã©tapes El et E2 peuvent s'appliquer Ã un matÃ©riau polycristallin ou Ã un Ã©chantillon dÃ©sorientÃ©, il n'est en effet pas nÃ©cessaire d'avoir une rÃ©partition pÃ©riodique des disques de diffraction. 5 A la fin de cette Ã©tape, les positions de toutes les parties actives de chaque clichÃ© de diffraction sont dÃ©terminÃ©es. Lors d'une Ã©tape suivante E3, on retire des clichÃ©s de diffraction le disque central et les parties principales. Pour cela, on applique Ã chaque clichÃ© de diffraction un masque adaptÃ© qui permet de supprimer les parties principales. Chaque 10 masque est crÃ©Ã© Ã partir des dÃ©terminations de la position du disque central et des disques diffractÃ©s ou des anneaux concentriques rÃ©alisÃ©es aux Ã©tapes El et E2. Chaque masque est adaptÃ© Ã un clichÃ© de diffraction. Le masque numÃ©rique est appelÃ© Â« masque dynamique Â». Pour filtrer un clichÃ© de diffraction avec un masque donnÃ©, on multiplie 15 la valeur du clichÃ© par le masque, les zones Ã masquer sont multipliÃ©es par 0 et les zones Ã ne pas masquer sont multipliÃ©es par 1. Sur la figure 4, on peut voir une reprÃ©sentation d'un clichÃ© de diffraction de silicium aprÃ¨s le traitement de l'Ã©tape E3, lors de laquelle tous les disques de diffraction et le disque central ont Ã©tÃ© supprimÃ©s. Le masque numÃ©rique M1 appliquÃ© est 20 une rÃ©pÃ©tition des gabarits Ã©tablis prÃ©cÃ©demment. Sur la figure 5, on peut voir une reprÃ©sentation d'un clichÃ© de diffraction de silicium aprÃ¨s le traitement de l'Ã©tape E3 par un autre masque M2, lors de laquelle seuls les disques de diffraction et le disque central localisÃ©s sous un angle de diffraction donnÃ© ont Ã©tÃ© supprimÃ©s (contenu dans le cercle Cl). Le masque numÃ©rique 25 appliquÃ© est une rÃ©pÃ©tition des gabarits Ã©tablis prÃ©cÃ©demment dans le cercle Cl. A la fin de cette Ã©tape, les clichÃ©s de diffraction ne comportent plus que le fond diffus, Ã©galement appelÃ© fond continu inÃ©lastique, rÃ©sultant des Ã©lectrons ayant diffusÃ©s complÃ©tement inÃ©lastiquement. 3066035 12 Lors d'une Ã©tape suivante E4, les signaux du fond diffus sont exploitÃ©s afin de gÃ©nÃ©rer des images reconstruites de la zone Ã©tudiÃ©e. Plusieurs exploitations peuvent Ãªtre faites. Dans un premier exemple, on effectue la somme pour chaque pixel les 5 intensitÃ©s correspondant au fond continu de tous les clichÃ©s de diffraction. On obtient alors une image reconstruite rÃ©alisÃ©e essentiellement avec les particules diffusÃ©es inÃ©lastiquement ou sur les dÃ©fauts du cristal. L'image obtenue a un contraste plus homogÃ¨ne que celui des images obtenues par les mÃ©thodes de traitement de l'Ã©tÃ© de la technique. 10 Sur la figure 6, on peut voir un clichÃ© de diffraction de GaN observÃ© selon l'axe c ( ).Sur les figures 7A, 7B et 7C, on peut voir trois types de masque et sur les figures 7D, 7E et 7F, on peut voir les images reconstruites en utilisant les masques 7A, 7B et 7C respectivement. Sur tous les masques, les zones en blanc correspondent Ã la valeur 1 et les zones en noir correspondent Ã la valeur 0. 15 Sur la figure 7A, il s'agit d'un masque selon un exemple de la prÃ©sente invention. Sur la figure 7B, il s'agit d'un masque de l'Ã©tat de la technique pour faire une reconstruction RBD (Reconstructed bright field en terminologie anglo-saxonne). Sur la Sur la figure 7C, il s'agit d'un autre masque de l'Ã©tat de la 20 technique pour faire une reconstruction RADF (Reconstructed Annular Dark Field en terminologie anglo-saxonne) On constate que l'image reconstruite incohÃ©rente ou RIB (Reconstructed Incoherent Background en terminologie anglo-saxonne) obtenue en appliquant un masque selon un exemple de la prÃ©sente invention prÃ©sente un contraste plus homogÃ¨ne 25 que les images obtenues par des masques de l'Ã©tat de la technique. Dans un autre exemple, on somme les intensitÃ©s de zones du fond diffus situÃ©es uniquement autour de certains disques diffraction. Par exemple sur la figure 5, on somme les intensitÃ©s du fond diffus situÃ© sur le disque Cl. 3066035 13 Dans un autre exemple de rÃ©alisation, on somme le fond diffus uniquement autour d'un disque de diffraction. L'image ainsi obtenue permet de mettre en Ã©vidence des propriÃ©tÃ©s anisotropes du matÃ©riau et/ou les dÃ©fauts. Dans un autre exemple, on peut sommer le fond diffus situÃ© sur 5 diffÃ©rentes zones annulaires concentriques centrÃ©es sur le disque central, il ne s'agit pas des anneaux des clichÃ©s de diffraction d'un matÃ©riau amorphe. La ou les images reconstruites ainsi obtenues peuvent Ãªtre avantageusement utilisÃ©es pour interprÃ©ter d'autres reprÃ©sentations de la zone Ã©tudiÃ©e. Par exemple, Ã partir des mÃªmes clichÃ©s de diffraction, il est possible de 10 rÃ©aliser une cartographie de dÃ©formation, une cartographie de champ Ã©lectrique... Par exemple il est possible de comparer la largeur d'interface chimique visible sur les photos reconstruites et celle visible sur la cartographie de dÃ©formation. Sur la cartographie de dÃ©formation, cette interface se traduit par une dÃ©formation d'une direction cristallographique reprÃ©sentÃ©e par un jeu de couleurs qui correspond aux pourcentages 15 de dÃ©calage du paramÃ¨tre de maille. On dispose ainsi de deux reprÃ©sentations diffÃ©rentes de la mÃªme zone de l'Ã©chantillon, ce qui permet de confirmer les observations faites et/ou de fournir des explications Ã une variation visible sur la cartographie. En effet, puisque l'on utilise les mÃªmes clichÃ©s de diffraction pour produire les images reconstruites et pour gÃ©nÃ©rer des cartographies, les deux 20 reprÃ©sentations sont exactement celles de la mÃªme zone. Elles peuvent Ãªtre comparÃ©es et un Ã©lÃ©ment observÃ© sur l'une des reprÃ©sentations se retrouve nÃ©cessaire sur l'autre reprÃ©sentation. Dans un autre exemple de rÃ©alisation, on peut rÃ©aliser simultanÃ©ment Ã l'Ã©tape E3, une Ã©tape E3' permettant de rÃ©aliser une image des dÃ©fauts 25 cristallographiques de l'Ã©chantillon, tels que des dislocations. En effet, les dÃ©fauts du cristal se traduisent, sur un clichÃ© de diffraction, par des points entre les disques de diffraction, appelÃ©s extra-spots. On peut alors appliquer un autre masque dynamique Ã chaque clichÃ© de sorte Ã conserver le fond diffus contenant un ou des extra-spots. 3066035 14 Les signaux ainsi sÃ©lectionnÃ©s par ce nouveau masque sont sommÃ©s pour tous les clichÃ©s. On obtient alors une image reprÃ©sentant les dÃ©fauts du cristal et plus gÃ©nÃ©ralement l'arrangement des espÃ¨ces en prÃ©sence. L'image ainsi obtenue peut alors Ãªtre comparÃ©e Ã l'image reconstruite 5 ou aux images reconstruites obtenue(s) Ã l'Ã©tape E4. Par ailleurs, grÃ¢ce Ã l'invention, il est possible de dÃ©terminer prÃ©cisÃ©ment la dÃ©sorientation angulaire du cristal par rapport Ã la condition d'axe de zone. En effet, il est possible grÃ¢ce Ã l'invention de dÃ©terminer le centre de la sphÃ¨re d'Ewald. 10 AprÃ¨s application du masque Ã l'Ã©tape E3, seul est conservÃ© tout ou partie du fond diffus. Ce fond diffus peut Ãªtre ajustÃ© par une fonction gaussienne ou une lorentzienne. Dans le cas d'un cristal orientÃ© proche d'un axe de zone, le centre de la fonction d'ajustement permet de localiser le centre de la sphÃ¨re d'Ewald. 15 Sur la figure 9A, on peut voir un clichÃ© de diffraction acquis sur du GaN selon la direction . Sur la figure 9B, on peut voir le clichÃ© de la figure 9A aprÃ¨s application d'un masque selon l'invention. Le fond diffus est extrait (figure 9C) puis ajustÃ© par une fonction 20 Gaussienne permettant de dÃ©terminer le centre du disque de la figure 9B qui correspond Ã la direction du faisceau incident d'Ã©lectrons. Les profils sont ensuite extraits. Sur la figure 9D, on peut voir le profil P1 du fond diffus le long de la ligne horizontale L1 sur le clichÃ© de la figure 9A, et le profil P2 (ligne continue) du fond diffus le long de la ligne horizontale L2 sur le fond diffus extrait 25 de la figure 9C. Sur l'axe des ordonnÃ©es il s'agit d'une intensitÃ© I et sur l'axe des abscisses il s'agit de la position en nm-1. Les profils extraits reprÃ©sentÃ©s sur la figure 9D permettent de mesurer les rotations hors du plan du clichÃ© de diffraction ; plan reprÃ©sentÃ© ici par les axes x et y reprÃ©sentÃ©s sur la figure 9B. Les rotations theta_x (autour de l'axe x) et theta_y (autour 30 de l'axe y) du clichÃ© de diffraction peuvent alors Ãªtre dÃ©terminÃ©es. Les rotations dans le 3066035 15 plan, i.e. autour de l'axe z, peuvent Ãªtre dÃ©terminÃ©es de maniÃ¨re directe et usuelle Ã partir des clichÃ©s de diffraction, la prÃ©sente invention permet de dÃ©terminer l'orientation complÃ¨te en trois dimensions du cristal sondÃ©. A partir de la connaissance de cette dÃ©sorientation, les clichÃ©s et/ou les 5 images reconstruites peuvent Ãªtre correctement interprÃ©tÃ©s. REVENDICATIONS1. MÃ©thode de traitement de clichÃ©s de diffraction comportant les Ã©tapes suivantes, Ã partir d'une sÃ©rie de clichÃ©s de diffraction obtenue par une balayage d'une sonde sur une zone donnÃ©e d'un Ã©chantillon, les clichÃ©s de diffraction comportant un disque central et au moins une partie principale, a) dÃ©tection de la position du disque central sur chaque clichÃ© de diffraction, b) dÃ©tection de la au moins une partie principale sur chaque clichÃ© de diffraction, c) application d'un masque numÃ©rique sur chaque clichÃ© de diffraction, de sorte Ã supprimer sur chaque clichÃ© de diffraction les pixels correspondant au disque central et Ã la au moins une partie principale de sorte Ã ne conserver que le fond diffus, ledit masque numÃ©rique Ã©tant Ã©laborÃ© Ã partir des dÃ©tections des Ã©tapes a) et b), d) sommation de tout ou partie des intensitÃ©s des pixels du fond diffus extrait de tous les clichÃ©s de diffraction et obtention d'au moins une image reconstruite de ladite zone donnÃ©e. 2. MÃ©thode de traitement selon la revendication 1, dans laquelle, lors de l'Ã©tape d), les intensitÃ©s de tous les pixels sont sommÃ©es. 3. MÃ©thode de traitement selon la revendication 1, dans laquelle, lors de l'Ã©tape d), seules les intensitÃ©s des pixels entourant la au moins partie principale sont sommÃ©es. 4. MÃ©thode de traitement selon la revendication 1, dans laquelle, lors de l'Ã©tape d), les intensitÃ©s des pixels situÃ©s sur au moins une zone annulaire concentrique au disque central sont sommÃ©es. 3066035 17 5. MÃ©thode de traitement selon l'une des revendications 1 Ã 4, les clichÃ©s de diffraction comportant plusieurs parties principales formÃ©es par des disques de diffraction, ladite mÃ©thode de traitement comportant une Ã©tape c') lors de laquelle un masque numÃ©rique est appliquÃ© au fond diffus de sorte Ã supprimer les pixels des points 5 situÃ©s entre les disques de diffraction correspondant Ã des dÃ©fauts. 6. MÃ©thode de traitement selon l'une des revendications 1 Ã 5, comportant l'Ã©tape d'ajustement de la rÃ©partition d'intensitÃ© du fond diffus avec une distribution gaussienne ou une distribution lorentzienne, une Ã©tape de dÃ©termination du 10 dÃ©calage entre ladite distribution gaussienne ou distribution lorentzienne et une distribution gaussienne ou une distribution lorentzienne centrÃ©e sur le disque central, et une Ã©tape de dÃ©termination d'une dÃ©sorientation de l'Ã©chantillon. 7. MÃ©thode de traitement selon l'une des revendications 1 Ã 6, dans 15 laquelle l'Ã©tape a) est obtenue en choisissant un clichÃ© de rÃ©fÃ©rence dans la sÃ©rie de clichÃ© de diffraction et en rÃ©alisant une corrÃ©lation croisÃ©e avec les autres clichÃ©s de diffraction de la sÃ©rie. 8. MÃ©thode de traitement selon l'une des revendications 1 Ã 7, dans 20 laquelle, lors de l'Ã©tape b), dans le cas d'une zone donnÃ©e formÃ©e par un matÃ©riau cristallin ou polycrisallin la au moins une partie principale est un disque de diffraction et, dans le cas d'une zone donnÃ©e formÃ©e par un matÃ©riau amorphe la au moins une partie principal est un anneau concentrique au disque central. 25 9. MÃ©thode d'analyse d'un Ã©chantillon au moins en partie cristallin ou polycristallin ou au moins en partie amorphe, comportant une Ã©tape d'acquisition de clichÃ©s de diffraction par balayage d'une zone donnÃ©e de l'Ã©chantillon par un faisceau, chaque clichÃ© de diffraction Ã©tant indexÃ© en position, et chaque clichÃ© comportant un disque central et au moins une partie principale et les Ã©tapes de la mÃ©thode de traitement selon l'une des revendications 1 Ã 8. 3066035 18 10. MÃ©thode d'analyse selon la revendication 9, dans laquelle le faisceau prÃ©sente un angle de convergence infÃ©rieur ou Ã©gal Ã 0,229Â° (4 mrad) dans le cas du silicium en axe de zone Ã une tension d'accÃ©lÃ©ration du microscope de 200 kV. 5 11. MÃ©thode d'analyse selon la revendication 9 ou 10, dans laquelle les clichÃ©s de diffraction sont rÃ©alisÃ©s en mode prÃ©cession. 12. MÃ©thode d'analyse d'un Ã©chantillon selon la revendication 9, 10 ou 11, comportant Ã©galement une Ã©tape de rÃ©alisation d'une cartographie de champ 10 Ã©lectrique ou d'une cartographie de dÃ©formation Ã partir desdits clichÃ©s de diffraction et une Ã©tape de comparaison de la ou desdites cartographies avec la au moins une image reconstruite obtenue Ã l'Ã©tape d).