Brevet FR3066129A1 — publié le 20181116

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE PIECE EN ALLIAGE D'ALUMINIUM Description DOMAINE TECHNIQUE Le domaine technique de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce en alliage d'aluminium, mettant en oeuvre une technique de fabrication additive. ART ANTERIEUR Depuis les années 80, les techniques de fabrication additive se sont développées, qui consistent à mettre en forme une pièce par ajout de matière, à l'opposé des techniques d'usinage, visant à enlever de la matière. Autrefois cantonnée au prototypage, la fabrication additive est à présent opérationnelle pour fabriquer des produits industriels en série, y compris des pièces métalliques. Le terme fabrication additive est défini selon la norme française XP E67-001: "ensemble des procédés permettant de fabriquer, couche par couche, par ajout de matière, un objet physique à partir d'un objet numérique". La norme ASTM F2792-10 définit également la fabrication additive. Différentes modalités de fabrication additive sont aussi définies et décrites dans la norme ISO/ASTM 17296-1. Le recours à une fabrication additive pour réaliser une pièce en aluminium, avec une faible porosité, a été décrit dans le document W02015006447. L'application de couches successives est généralement réalisée par application d'un matériau dit d'apport, puis fusion ou frittage du matériau d'apport à l'aide d'une source d'énergie de type faisceau laser, faisceau d'électrons, torche plasma ou arc électrique. Quelle que soit la modalité de fabrication additive appliquée, l'épaisseur de chaque couche ajoutée est de l'ordre de quelques dizaines ou centaines de microns. Un moyen de fabrication additive est la fusion ou le frittage d'un matériau d'apport prenant la forme d'une poudre. Il peut s'agir de fusion ou de frittage par un faisceau d'énergie. On connait notamment les techniques de frittage sélectif par laser (selective laser sintering, SLS ou direct metal laser sintering, DMLS), dans lequel une couche de poudre de métal ou d'alliage métallique est appliquée sur la pièce à fabriquer et est frittée sélectivement selon le modèle numérique avec de l'énergie thermique à partir d'un faisceau laser. Un autre type de procédé de formation de métal comprend la fusion sélective par laser (selective laser melting, SLM) ou la fusion par faisceau d'électrons (electron beam melting, EBM), dans lequel l'énergie thermique 3066129 2 fournie par un laser ou un faisceau d'électrons dirigé est utilisée pour fondre sélectivement (au lieu de fritter) la poudre métallique afin qu'elle fusionne à mesure qu'elle refroidit et se solidifie. On connait également le dépôt par fusion laser (laser melting deposition, LMD) dans lequel la poudre est projetée et fondue par un faisceau laser de façon simultanée. 5 La demande de brevet W02016/209652 décrit un procédé pour fabriquer un aluminium à haute résistance mécanique comprenant: la préparation d'une poudre d'aluminium atomisée ayant une ou plusieurs taille de poudre approximative désirée et une morphologie approximative; le frittage de la poudre pour former un produit par fabrication additive ; la mise en solution ; la trempe; et le revenu de l'aluminium fabriqué de façon additive. 10 La demande de brevet US20170016096 décrit un procédé de fabrication d'une pièce par fusion localisée notamment obtenue par l'exposition d'une poudre à un faisceau d'énergie de type faisceau d'électrons ou faisceau laser, la poudre étant constituée d'un alliage d'aluminium dont la teneur en cuivre est comprise entre 5 % et 6 % en masse, la teneur en magnésium étant comprise entre 2.5 % et 3.5 % en masse. 15 La demande de brevet EP2796229 divulgue un procédé de formation d'un alliage métallique d'aluminium renforcé par dispersion comprenant les étapes consistant à : obtenir, sous une forme de poudre, une composition d'alliage d'aluminium qui est susceptible d'acquérir une microstructure renforcée par dispersion ;diriger un faisceau laser à basse densité d'énergie sur une partie de la poudre ayant la composition de l'alliage ; retirer le faisceau laser de la partie de 20 la composition d'alliage en poudre ; et refroidir la partie de la composition d'alliage en poudre à une vitesse supérieure ou égale à environ 106 °C par seconde, pour former ainsi l'alliage métallique d'aluminium renforcé par dispersion. La méthode est particulièrement adaptée pour un alliage ayant d'une composition selon la formule suivante : AlcompFeaSibXc, dans laquelle X représente au moins un élément choisi dans le groupe constitué par Mn, V, Cr, Mo, W, Nb et Ta 25 ; «a » va de 2,0 à 7,5% en atomes ; « b » va de 0,5 à 3,0 % en atomes ; «c » va de 0,05 à 3,5 % en atomes ; et le complément est de l'aluminium et des impuretés accidentelles, à condition que le rapport [Fe+Si]/Si se situe dans la gamme d'environ 2,0:1 à 5,0:1. La demande de brevet EP3026135 décrit un alliage de moulage comprenant 87 à 99 parts en poids d'aluminium et de silicium, 0,25 à 0,4 parts en poids de cuivre et 0 ,15 à 0,35 parts en poids 30 d'une combinaison d'au moins deux éléments parmi Mg, Ni et Ti. Cet alliage de moulage est adapté pour être pulvérisé par un gaz inerte pour former une poudre la poudre étant utilisée 3066129 3 pour former un objet par fabrication additive par laser, l'objet subissant ensuite un traitement de revenu. La demande de brevet US2016/0138400 décrit des alliages comprenant de 3 à 12 % en poids de fer, de 0,1 à 3 % en poids de vanadium, de 0,1 à 3 % en poids de silicium et de 1, 0 à 6 % en poids 5 de cuivre, reste aluminium et impuretés, adapté pour les techniques de fabrication additive. La publication «Characterization of Al-Fe-V-Si heat-resistant aluminum alloy components fabricated by selective laser melting », Journal of Material Research, Vol. 30, No. 10, May 28, 2015, décrit la fabrication par SLM de composants résistants à la chaleur de composition, en % en poids, Al-8.5Fe-1.3V-1.7Si. 10 La publication «Microstructure and mechanical properties of Al-Fe-V-Si aluminum alloy produced by electron beam melting », Materials Science&Engineering A659(2016)207-214, décrit des pièces du même alliage que dans l'article précèdent obtenues par EBM. Les propriétés mécaniques des pièces d'aluminium obtenues par fabrication additive dépendent 15 de l'alliage formant le métal d'apport, et plus précisément de sa composition, des paramètres du procédé de fabrication additive ainsi que des traitements thermiques appliqués. Les inventeurs ont déterminé une composition d'alliage qui, utilisée dans un procédé de fabrication additive, permet d'obtenir des pièces aux performances mécaniques remarquables, tout en obtenant un procédé dont la productivité est avantageuse. 20 EXPOSE DE L'INVENTION Un premier objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce comportant une formation de couches métalliques solides successives, superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d'un modèle numérique, chaque couche étant formée 25 par le dépôt d'un métal, dit métal d'apport, le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d'apport prend la forme d'une poudre, dont l'exposition à un faisceau énergétique résulte en une fusion suivie d'une solidification de façon à former une couche solide, le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport est un alliage d'aluminium comprenant les éléments 30 d'alliage suivant: - Si, selon une fraction massique comprise entre 4 % et 20 %; 3066129 4 - Fe, selon une fraction massique comprise entre 2 % et 15 %. L'addition d'une telle teneur en silicium à un alliage contenant du fer permet d'obtenir une pièce de dureté améliorée et une structure granulaire avantageuse diminuant notamment le risque de fissuration, ce qui est en particulier avantageux pour certaines applications, par exemple 5 l'aéronautique. C'est pourquoi il est préférable que la fraction massique de silicium soit au moins 5% et de préférence au moins 6%. Une fraction massique maximale de silicium préférée est 15% voire 13%. Une fraction massique de fer minimale préférée est de 3% et de manière préférée 6%. Une fraction massique de fer maximale préférée est 12%. 10 L'alliage peut également comporter au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi : Mn, selon une fraction massique comprise entre 0,1 % et 5%, de préférence d'au plus 2% et de manière préférée d'au plus 1%; Ti, selon une fraction massique comprise entre 0,01 % et 5 %, de préférence d'au moins 15 0,1 %, de préférence d'au plus 2% et de manière préférée d'au plus 1%; V, selon une fraction massique comprise entre 0,1 % et 5%, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%; Zr, selon une fraction massique comprise entre 0,05 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%; 20 Cr, selon une fraction massique comprise entre 0,05 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%; Hf, selon une fraction massique comprise entre 0,05 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%. Ces éléments peuvent conduire à la formation de dispersoïdes ou de phases intermétalliques 25 fines permettant d'augmenter la dureté du matériau obtenu. L'alliage peut également comporter au moins un, voire au moins deux éléments ou même au moins trois éléments choisis parmi : Ag, selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 1 %; Li, selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 2 %, de préférence 0,5 et 1,2 %; 30 Zn, selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 1 %. Les éléments Cu, Zn et Li peuvent agir sur la résistance du matériau par précipitation durcissante ou par leur effet sur les propriétés de la solution solide. 3066129 5 L'alliage peut également comporter du Mg selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 7 % et de préférence entre 0,5 et 5 %. Optionnellement on peut ajouter au moins un élément choisi parmi W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, avec une fraction massique d'au moins 0,1 % et d'au plus 5% de préférence d'au plus 3% et de 5 manière préférée d'au plus 2%, de façon à former davantage de dispersoïdes ou de phases intermétalliques fines. Optionnellement on peut également ajouter au moins un élément choisi parmi Co et Ni avec une fraction massique d'au moins 0,1 % et d'au plus 7%. Avantageusement de préférence d'au moins 3% et de manière préférée d'au moins 4%, de façon à former davantage de dispersoïdes 10 ou de phases intermétalliques fines. Optionnellement on peut ajouter au moins un élément choisi parmi La, Ce ou du mishmétal, avec une fraction massique d'au moins 0,1 % et d'au plus 12%, préférentiellement d'au plus 6% de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%. 15 Optionnellement on peut ajouter au moins un élément choisi parmi Bi, Sr, Ba, Ca, Sb, P et B, avec une fraction massique d'au moins 0,01 % et d'au plus 1% et de préférence d'au moins 0,05 % et d'au plus 0,8 %. Cependant dans un mode de réalisation on évite l'addition de Bi, la fraction massique préférée étant alors inférieure à 0,05% et de préférence inférieure 0,01%. 20 Le matériau comporte une fraction massique en autres éléments ou impuretés inférieure à 0,05 %, soit 500 ppm. La fraction massique cumulée des autres éléments ou impuretés est inférieure à 0,15 %. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, l'alliage d'aluminium consiste en, en fraction massique, au moins 5 % et au plus 8% et de préférence au moins 6 % et au plus 7% de Si, au 25 moins 6 % et au plus 10% et de préférence au moins 8 % et au plus 9% de Fe, au moins 1 % et au plus 1,5% et de préférence au moins 1,1 % et au plus 1,4% de V, et au plus 0,5 % et de préférence au moins 0,05 % et au plus 0,3% de Mn, autres éléments ou impuretés inférieurs à 0,05 %, la fraction massique cumulée des autres éléments ou impuretés étant inférieure à 0,15 %. 30 La poudre peut être obtenue par des procédés classiques d'atomisation à partir d'un alliage selon l'invention sous forme liquide ou solide ou, alternativement, la poudre peut être obtenue par mélange de poudres primaires avant l'exposition au faisceau énergétique, les différentes 3066129 6 compositions des poudres primaires ayant une composition moyenne correspondant à la composition de l'alliage selon l'invention. On peut également ajouter des particules nanométriques infusibles, par exemple des oxydes ou des particules TiB2 ou des nanoparticules de carbone, avant la préparation de la poudre par 5 atomisation et/ou lors du dépôt de la poudre et/ou lors du mélange des poudres primaires. Selon un mode de réalisation, le procédé comporte, suite à la formation des couches : - un traitement thermique typiquement à une température d'au moins 100°C et d'au plus 400 °C 10 - et/ou une compression isostatique à chaud ou CIC. Le traitement thermique peut notamment permettre un détensionement des contraintes résiduelles et/ou une précipitation supplémentaire de phases durcissantes. Le traitement CIC permet notamment d'améliorer les propriétés d'allongement et les propriétés en fatigue. La compréhension isostatique à chaud peut être réalisée avant, après ou à la place 15 du traitement thermique. Avantageusement, la compression isostatique à chaud est réalisée à une température comprise entre 250 °C et 550 °C et de préférence entre 300 °C et 450 °C, à une pression comprise entre 500 et 3000 bars et pendant une durée comprise entre 0,5 et 10 heures. Selon un autre mode de réalisation, on peut réaliser une mise en solution suivie d'une trempe 20 et d'un revenu de la pièce formée et/ou une compression isostatique à chaud. La compression isostatique à chaud peut dans ce cas avantageusement se substituer à la mise en solution. Cependant le procédé selon l'invention est avantageux car il ne nécessite de préférence pas de traitement de mise en solution suivi de trempe. La mise en solution peut avoir un effet néfaste sur la résistance mécanique dans certains cas en participant à un grossissement des dispersoïdes 25 ou des phases intermétalliques fines. Optionnellement, on peut réaliser une déformation mécanique de la pièce à un stade du procédé de fabrication, par exemple après la fabrication additive et/ou avant le traitement thermique. 30 Un deuxième objet de l'invention est une pièce métallique, obtenue après application d'un procédé selon le premier objet de l'invention. 3066129 7 D'autres avantages et caractéristiques ressortiront plus clairement de la description qui va suivre et des exemples non limitatifs, et représentés sur les figures listées ci-dessous. FIGURES La figure 1 est un schéma illustrant un procédé de fabrication additive de type SLM, ou EBM 5 La figure 2A montre la structure granulaire obtenue avec un alliage de référence 8009, la flèche indique la direction de croissance de la pièce. La figure 2B montre la structure granulaire obtenue avec un alliage selon l'invention, la flèche indique la direction de croissance de la pièce. 10 DESCRIPTION DETAILLEE de L'INVENTION Dans la description, sauf indication contraire : la désignation des alliages d'aluminium est conforme à la nomenclature établie par The Aluminum Association ; Les teneurs en éléments chimiques sont désignées en % et représentent des fractions 15 massiques. La figure 1 décrit de façon générale un mode de réalisation, dans lequel le procédé de fabrication additive selon l'invention est mis en oeuvre. Selon ce procédé, le matériau d'apport 25 se présente sous la forme d'une poudre en alliage selon l'invention. Une source d'énergie, par exemple une source laser ou une source d'électrons 31, émet un faisceau d'énergie par exemple 20 un faisceau laser ou un faisceau d'électrons 32. La source d'énergie est couplée au matériau d'apport par un système optique ou de lentilles électromagnétiques 33, le mouvement du faisceau pouvant ainsi être déterminé en fonction d'un modèle numériqueM. Le faisceau d'énergie 32 suit un mouvement selon le plan longitudinal XY, décrivant un motif dépendant du modèle numérique. La poudre 25 est déposée sur un support 10. L'interaction du faisceau 25 d'énergie 32 avec la poudre 25 engendre une fusion sélective de cette dernière, suivie d'une solidification, résultant en la formation d'une couche 201...20n. Lorsqu'une couche a été formée, elle est recouverte de poudre 25 du métal d'apport et une autre couche est formée, superposée à la couche préalablement réalisée. L'épaisseur de la poudre formant une couche peut par exemple être comprise entre 10 et 100 um. Ce mode de fabrication additive est typiquement 30 connu sous le nom de fusion sélective par laser (selective laser melting, SLM) quand le faisceau d'énergie est un faisceau laser, le procédé étant avantageusement exécuté à pression atmosphérique, et sous le nom de fusion par faisceau d'électrons (electron beam melting EBM) 3066129 8 quand le faisceau d'énergie est un faisceau d'électrons, le procédé étant avantageusement exécuté sous pression réduite, typiquement inférieure à 0,01 bar et de préférence inférieure à 0,1 mbar. Dans le cas de la fusion sélective par laser, la vitesse V de déplacement du faisceau laser exprimée en mm/s et l'énergie locale ou densité d'énergie E exprimée en J/mm3 sont 5 avantageusement telles que E > 0,2 V - 35 de façon à obtenir des couches de faible porosité, la vitesse étant au moins 180 mm/s. Dans un mode de réalisation avantageux, permettant notamment d'obtenir des couches de faible porosité à plus grande vitesse ou avec une énergie plus faible qu'avec les alliages selon l'art antérieur, E REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une pièce (20) comportant une formation de couches métalliques solides successives (201...20), superposées les unes aux autres, chaque couche décrivant un motif défini à partir d'un modèle numérique (M), chaque couche étant formée par le dépôt d'un métal (25), dit métal d'apport, le métal d'apport étant soumis à un apport d'énergie de façon à entrer en fusion et à constituer, en se solidifiant, ladite couche, dans lequel le métal d'apport prend la forme d'une poudre (25), dont l'exposition à un faisceau énergétique (32) résulte en une fusion suivie d'une solidification de façon à former une couche solide (201...20), le procédé étant caractérisé en ce que le métal d'apport (25) est un alliage d'aluminium comprenant au moins les éléments d'alliage suivant : Si, selon une fraction massique comprise entre 4 % et 20 %; Fe, selon une fraction massique comprise entre 2 % et 15 %. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte au moins un des éléments suivants : Mn, selon une fraction massique comprise entre 0,1 % et 5%, de préférence d'au plus 2% et de manière préférée d'au plus 1%; Ti, selon une fraction massique comprise entre 0,01 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 2% et de manière préférée d'au plus 1%; V, selon une fraction massique comprise entre 0,1 % et 5%, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%; Zr, selon une fraction massique comprise entre 0,05 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%; Cr, selon une fraction massique comprise entre 0,05 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%; Hf, selon une fraction massique comprise entre 0,05 % et 5 %, de préférence d'au moins 0,1 %, de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte au moins un des éléments suivants : Ag, selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 1 %; Li, selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 2 %, de préférence 0,5 et 1,2 %; 3066129 13 - Zn, selon une fraction massique comprise entre 0,1 et 1 %. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte également l'élément Mg selon une fraction massique comprise entre 0,1 5 et 7 % et de préférence entre 0,5 et 5 %. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte également au moins un des éléments suivants - W, Nb, Ta, Y, Yb, Nd, Er, avec une fraction d'au moins 0,1% et d'au plus 5% de préférence 10 d'au plus 3% et de manière préférée d'au plus 2%. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel l'alliage d'aluminium comporte également au moins un élément choisi parmi Co et Ni avec une fraction massique d'au moins 0,1 % et d'au plus 7%. 15 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte également au moins un des éléments suivants La, Ce ou du mishmétal, avec une fraction massique d'au moins 0,1 % et d'au plus 12%, préférentiellement d'au plus 6% de préférence d'au plus 3% et de manière préférée d'au 20 plus 2% . 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'alliage d'aluminium comporte également au moins un des éléments suivants - Bi, Sr, Ba, Ca, Sb, P et B, avec une fraction massique d'au moins 0,01 % et d'au plus 1% 25 et de préférence d'au moins 0,05 % et d'au plus 0,8 %. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comportant, suite à la formation des couches (201...20), un traitement thermique typiquement à une température d'au moins 100°C et d'au plus 30 400°C, et/ou une compression isostatique à chaud. 3066129 14 10. Pièce métallique (20) obtenue par un procédé objet de l'une quelconque des revendications précédentes. 5 11. Pièce métallique selon la revendication 10 caractérisée, à l'état brut de fabrication par une dureté Vickers Hv 0,1 d'au moins 160 et de préférence d'au moins 170 ou même d'au moins 180.