Brevet FR3066703A1 — publié le 20181130

DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé perfectionné d'extraction solide-liquide à contre courant. L'invention est plus particulièrement, mais non exclusivement, destinée à l'extraction d'un actif d'un produit, tel qu'une substance odorante, colorante, médicinale ou cosmétique d'un produit, plus particulièrement un produit végétal. ETAT DE LA TECHNIQUE L'extraction solide-liquide est l'opération fondamentale qui a pour but d'extraire, de séparer, de dissoudre soit par immersion soit par percolation d'un liquide, un ou plusieurs composants, liquide ou solide, mélangés à un solide. On peut réaliser une extraction à étage unique ou à simple contact. Elle peut être discontinue, semi-continue ou continue. Associer des étages d'extraction permet d'obtenir une efficacité plus importante. Selon le mode de contact des courants, on a l'opération à étages multiples à co-courant, ou celle à contre-courant dans laquelle le solvant est déplacé dans le sens contraire du sens de convoyage du solide. A contre-courant, le solide à traiter est mis en contact avec la solution riche en soluté qui va quitter l'installation. Le solvant frais qui entre à l'autre extrémité lui est en contact avec le solide pauvre en soluté. Le contre-courant permet de maintenir un potentiel d'échange pratiquement constant tout le long de l'appareil et peut diminuer ainsi la quantité de solvant utilisée et en conséquence le prix de la séparation des solutés et du solvant et celui de la régénération du solvant. Des extracteurs à contre-courants sont bien connus dans l'industrie du traitement des aliments pour l'extraction continue de liquides, matières solubles 3066703 2 et matières particulaires fines. Des extracteurs comportant un convoyeur consistant en une ou plusieurs vis d'Archimède déplaçant le solide le long d'une auge perforée son connus, comme par exemple l'extracteur décrit dans le brevet FR2435942 de la demanderesse. 5 Ce type d'extracteur le solide est continuellement alimenté en solvant durant toute la durée du procédé biologique. La matière solide à traiter est continuellement imbibée car mis en contact avec du solvant neuf ou re-circulé au sein de l'extracteur. 10 OBJET DE L'INVENTION La présente invention a pour objet un perfectionnement des extracteurs connus de l'art antérieur. La présente invention concerne un procédé d'extraction solide-liquide à contre courant. L'invention est plus particulièrement, mais non exclusivement, 15 destinée à l'extraction d'un actif ou plusieurs actifs. Un « actif » désigne une substance telle qu'une substance odorante, médicinale, cosmétique, colorante ou énergétique sans que cette liste ne soit exhaustive. Laquelle substance est contenue dans un produit généralement, mais non exclusivement, végétal. Le procédé objet de l'invention se distingue tout particulièrement des 20 procédés de l'art antérieur en ce qu'au moins deux étapes d'extraction solide/liquide utilisant deux circuits de circulation de solvant distincts sont mises en oeuvre. Le procédé objet de l'invention se distingue tout particulièrement des procédés de l'art antérieur en ce que prennent place deux étapes d'extraction 25 solide/liquide et une étape de séchage de la matière biologique entre ces deux extractions solide/liquide. Ainsi, selon un premier aspect, l'invention concerne un procédé d'extraction solide/liquide de substances à partir de matière biologique, dans lequel : - de la matière biologique est entrainée le long d'une auge perforée par une vis d'Archimède, 3066703 3 - la matière biologique est soumise à une première extraction solide/liquide par un solvant dont le soluté est récupéré, - la matière biologique issue de la première extraction est séchée, - la matière biologique séchée est soumise à une deuxième extraction 5 solide/liquide par un deuxième solvant dont le soluté est récupéré, et en ce que, au moins une étape d'extraction solide/liquide est une extraction solide/liquide à contre-courant. Grâce à ces dispositions, au moins deux actifs d'intérêt peuvent être extraits successivement de la même matière biologique au cours du procédé. 10 Par exemple en utilisant deux solvants distincts lors de la première et lors de la deuxième extraction solide/liquide. Alternativement, le même solvant peut être utilisé lors des deux étapes d'extractions solide/liquide à des concentrations différentes ou avec des additifs différents de sorte à obtenir deux solutés distincts aux compositions souhaité ou encore pour augmenter le rendement 15 d'extraction d'un actif visé. L'étape de séchage permet de récupérer tout ou partie du solvant utilisé lors de la première extraction solide/liquide. Dans des modes de réalisation, au moins une étape de séchage et une étape d'extractions supplémentaires sont mises en oeuvre. 20 Dans des modes de réalisation, le procédé d'extraction solide/liquide qui comporte en outre une étape de bombardement de la matière biologique par des micro-ondes. Grâce à ces dispositions, par combinaison de l'effet de du solvant et des micro-ondes et des différentes assistance à l'extraction le procédé de 25 l'invention permet d'utiliser des solvants moins agressifs, plus respectueux de l'environnement, tout en conservant des rendements et des débits de production industrielle. Alternativement, le procédé de l'invention peut permettre d'obtenir des rendements d'extraction plus importants en utilisant les solvants usuellement 30 utilisés. 3066703 4 Dans des modes de réalisation, le bombardement de la matière biologique par des micro-ondes est réalisé sur la matière biologique séchée, entre la première et la deuxième extraction solide/liquide. Grâce à ces dispositions, l'humidité de la matière biologique peut être 5 contrôlée de sorte à optimiser l'effet du bombardement de la matière biologique par des micro-ondes. Dans des modes de réalisation, au moins une partie de la vis exposée à un bombardement par des micro-ondes est en matière plastique. Grâce à ces dispositions, la partie de la vis d'Archimède exposée aux 10 micro-ondes ne réagis aux micro-ondes, préservant ainsi les hommes et le matériels des dangers associés à l'irradiation d'une pièce métallique par des micro-ondes. Dans des modes de réalisation, le procédé d'extraction solide/liquide comporte en outre une étape de vibration par des ultrasons. 15 Grâce à ces dispositions, une ou plusieurs sonotrodes permettent de soumettre le contenu de la cuve à des vibrations ultrasonores, et ajouter un effet de sonication au processus d'extraction combinée par le solvant et les micro-ondes. L'effet de sonication, seul ou en combinaison avec d'autres effets permet d'obtenir des rendements plus importants sur certains types 20 d'extractions. Selon un deuxième aspect, l'invention concerne un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide selon l'invention qui comporte une auge perforée configurée pour contenir la matière biologique, une vis d'Archimède, montée dans l'auge, dont la rotation déplace la matière 25 biologique le long de l'auge, un premier circuit de solvant configuré pour amener un premier solvant en contact avec la matière organique et pour récupérer un premier soluté, des moyens de séchage de la matière biologique, et un deuxième circuit de solvant configuré pour amener un deuxième solvant en contact avec la matière organique séchée et récupérer un deuxième soluté. 30 Les avantages, buts et caractéristiques du dispositif d'extraction objet de l'invention étant similaire au procédé d'extraction solide/liquide objet de l'invention ils ne sont pas rappelés ici. 3066703 5 Le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide est plus communément appelé « extracteur ». Dans des modes de réalisation, l'auge perforée et la vis d'Archimède sont changeables de sorte à pouvoir accommoder des vis de différents 5 diamètres. Dans des modes de réalisation, le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide comporte en outre des moyens pour soumettre la matière biologique à un bombardement par des micro-ondes, dont un magnétron et un guide d'onde. 10 Dans des modes de réalisation, le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide comporte en outre des moyens pour soumettre la matière biologique à une vibration ultrasonore, dont une sonotrode. 15 PRESENTATION DES FIGURES D'autres avantages, buts et caractéristiques particuliers de la présente invention ressortiront de la description non limitative qui suit d'au moins un mode de réalisation particulier des dispositifs, procédés et systèmes objets de 20 la présente invention, en regard des dessins annexés, dans lesquels : - la figure 1 représente, schématiquement et en vue de coté, un mode de réalisation particulier du dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide selon l'invention, - la figure 2 représente, sous forme de logigramme, un mode de 25 réalisation particulier du procédé d'extraction selon l'invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION La présente description est donnée à titre non limitatif, chaque 30 caractéristique d'un mode de réalisation pouvant être combinée à toute autre caractéristique de tout autre mode de réalisation de manière avantageuse. On note, dès à présent, que la figure 1 n'est pas à l'échelle. 3066703 6 On observe en figure 1, un dispositif 10 pour la mise en oeuvre d'un procédé d'extraction solide/liquide à partir de matière biologique, aussi appelé extracteur. Le dispositif 10 comporte une auge 108, dont le profil est en forme de 5 U ou de O, perforée au moins sur sa partie inférieure. Les perforations de l'auge 108 sont dimensionnées pour permettre l'écoulement d'un liquide sans pour autant permettre le passage de la matière biologique. L'auge 108 peut être d'un seul tenant ou être formée par plusieurs auges de plus petite taille. Une vis d'Archimède 103 est montée dans l'auge 10 108, un moteur 102 permet la mise en rotation de la vis d'Archimède 104. Lors de la mise en opération de l'extracteur un opérateur ou des moyens mécaniques déversent de la matière biologique dans une trémie 101. Par rotation, la vis d'Archimède fait progresser la matière biologique le long de l'auge 108. En bout d'extracteur la matière biologique tombe dans une chute 15 106. En faisant varier la vitesse de rotation de la vis d'Archimède l'opérateur peut régler le temps de séjour dans l'extracteur. A titre d'exemple la vitesse de rotation peut être réglée entre 0,1 tour par minute et 1 tour par minute. Dans des modes de réalisation, l'auge perforée et la vis d'Archimède sont changeables de sorte à pouvoir accommoder des vis de différents 20 diamètres. A titre d'exemples des vis de 50, 80 ou 100 millimètres de diamètres peuvent être utilisées en fonction des conditions opératoires. Un premier circuit de solvant est configuré pour amener un premier solvant en contact avec la matière organique et pour récupérer un premier soluté. Le premier circuit de solvant comporte deux bacs de rétention 116 et 25 126, deux pompes 111 et 121 et deux buses de distribution de solvant 115 et 125. Un tuyau relie le bac de rétention 116 à la buse de distribution 115, le solvant convoyé dans ce tuyau est propulsé par la pompe 111. De même, un tuyau relie le bac de rétention 126 à la buse de distribution 125, le solvant 30 convoyé dans ce tuyau est mis en mouvement par la pompe 121. Les bacs 116 et 126 sont inclinés de sorte que le trop-plein de solvant du bac 126 déborde 3066703 7 dans le bac 116. Dans des modes de réalisation la pompe et une pompe centrifuge. Un tuyau d'alimentation 112 alimente le premier circuit de solvant en solvant neuf. Un tuyau de récupération 113 connecté au bac 116 récupère le 5 trop-plein du bac 116. Le trop-plein récupéré est un soluté riche en actif d'intérêt. Le circuit de solvant permet de mettre en contact la matière biologique à traiter avec du solvant en vue d'extraire les actifs d'intérêt par percolation. Le soluté collecté par gravité dans les bacs de rétention est re-circulé sur la 10 matière biologique en continu. Le débit de recirculation est réglé par l'opérateur en fonction des conditions opératoire souhaitées. Préférentiellement, ces paramètres ainsi que les autres paramètres opératoires sont contrôlés par ordinateur. Un deuxième circuit de circulation de solvant comporte deux bacs de 15 rétention 136 et 146, deux pompes 131 et 141, deux buses de distribution de solvant 135 et 145, une arrivée de solvant neuf 132 et un tuyau de récupération 133. Un troisième circuit de circulation de solvant comporte deux bacs de rétention 156 et 166, deux pompes 151 et 161, deux buses de distribution de solvant 155 et 165, une arrivée de solvant neuf 152 et un tuyau de récupération 20 153. Les configurations du deuxième circuit de circulation de solvant et celle du troisième circuit de circulation de solvant étant similaires à celles du premier circuit de circulation de solvant elles ne sont pas rappelées ici. La mise en place de plusieurs circuits de solvant permet la mise en oeuvre de plusieurs extractions par des solvants différents en vue d'extraire 25 sélectivement plusieurs actifs. Le dispositif 10 pour la mise en oeuvre d'un procédé d'extraction solide/liquide comporte en outre des moyens de séchage de la matière biologique. Dans des modes de réalisation, une zone de séchage 104 est 30 intercalée deux étape d'extraction. Dans cette zone de séchage une partie du solvant imbibant la matière organique s'écoule par gravité vers le bas de la 3066703 8 zone de séchage 104. Le plan formant le fond de la zone de séchage 104 est incliné de sorte que le solvant s'écoule vers le bac de rétention 126. Dans des modes de réalisation, une zone de séchage 105 est intercalée deux étape d'extraction. Dans la zone de séchage 105 l'hélice de la 5 vis d'Archimède est absente de sorte que seul l'arbre de transmission 107 est présent. Dans la zone de séchage 105 la matière biologique s'accumule et se comprime sur elle-même de sorte qu'une partie du solvant imbibant la matière organique est pressée et s'écoule par gravité vers le bas de la zone de séchage 105. Le plan formant le fond de la zone de séchage 105 est incliné de 10 sorte que le solvant s'écoule vers le bac de rétention 146. Dans des modes de réalisation (non représentés) une presse comprime la matière biologique au niveau d'une zone de séchage de sorte qu'une partie du solvant imbibant la matière organique est pressée et s'écoule par gravité vers le bas de la zone de séchage. 15 Dans des modes de réalisation, le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide comporte en outre des moyens 191, 192 pour soumettre la matière biologique à un bombardement par des micro-ondes. Les moyens 191, 192 pour soumettre la matière biologique à un bombardement par des micro-ondes comportent au moins un magnétron et un 20 guide d'onde. Le magnétron est apte à générer des micro-ondes. A titre d'exemples des micro-ondes peuvent être générés à une fréquence de l'ordre de 2,4 Ghz, préférentiellement de l'ordre de 915 Mhz pour des puissances supérieures à 10 KW. Pare exemple pour des puissances entre 10KW et 75 KW. 25 Alternativement, d'autres fréquences son utilisables, selon la nature du produit traité. Le guide d'onde permet de concentrer l'action des micro-ondes sur la zone souhaitée. Dans des modes de réalisation les moyens 191, 192 pour soumettre la 30 matière biologique à un bombardement par des micro-ondes sont positionnés au niveau de la zone de séchages. Le taux d'humidité de la matière biologique 3066703 9 peut ainsi être maitrisée afin d'optimiser l'étape de bombardement par des micro-ondes. Par combinaison de l'effet de du solvant et des micro-ondes et des différentes assistances à l'extraction le procédé de l'invention permet d'utiliser 5 des solvants moins agressifs, plus respectueux de l'environnement, tout en conservant des rendements et des débits de production industrielle. Dans des modes de réalisation, le dispositif pour la mise en oeuvre du procédé d'extraction solide/liquide comporte en outre des moyens 181, 182 pour soumettre la matière biologique à une vibration ultrasonore. 10 Les moyens 181, 182 pour soumettre la matière biologique à une vibration ultrasonore comporte au moins une sonotrode. Ainsi, l'action mécanique des ondes ultrasonores est combinée aux autres effets des mirco-ondes et du solvant pour parfaire le rendement d'extraction de l'actif. 15 Avantageusement, la température et la pression au sein de l'extracteur sont également régulées pour parfaire le rendement d'extraction de l'actif. On observe en figure 2, une illustration sous forme de logigramme du procédé 20 d'extraction solide/liquide à contre-courant de substances à partir de matière biologique. Ledit procédé comporte les étapes suivantes : 20 - de la matière biologique est entrainée le long d'une auge perforée par une vis d'Archimède, - la matière biologique est soumise à une première extraction solide/liquide par un solvant dont le soluté est récupéré, - la matière biologique issue de la première extraction est séchée, 25 - la matière biologique est soumise à un bombardement par des micro- ondes, - la matière biologique est soumise à une vibration ultrasonique, et - la matière biologique séchée est soumise à une deuxième extraction solide/liquide par un deuxième solvant dont le soluté est récupéré. 30 Les avantages, but et caractéristiques du procédé d'extraction solide/liquide à contre-courant de substances à partir de matière 3066703 10 biologique étant similaire à ceux du dispositif d'extraction ils ne sont pas rappelés ici. 5