Brevet FR3065003A1 — publié le 20181012

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE MOUSSE DE CIRE La présente invention concerne les procédés de fabrication de bougies, notamment décoratives. La demande de brevet chinois CN 101463290A divulgue une bougie à base de mousse de cire, la mousse étant obtenue à l'aide d'un agitateur rotatif. Le mélange soumis à l'agitation comporte par exemple de 90 à 95% de paraffine, de 1 à 5% de polypropylène, et de 1 à 5% d'agents moussants. La demande CN 102358868A divulgue également un procédé de fabrication d'une mousse de cire à l'aide d'un agitateur rotatif Le modèle d'utilité CN 202717762U divulgue une machine de fabrication de mousse de cire comportant une cuve munie d'un agitateur rotatif. Un système de contrôle à micro-ordinateur ajuste la vitesse de rotation de l'agitateur et la température. La demande CN 102358869A divulgue une machine de formation de mousse de cire, comportant un agitateur rotatif. La vitesse de rotation varie en fonction de l'étape de fabrication. La publication CN 1478876A divulgue une bougie comportant en tant qu'agent d'expansion du trichlorotrifluororéthane. La publication CN 1715386A divulgue un procédé de fabrication de mousse de cire, la mousse étant obtenue par agitation à l'aide d'un agitateur rotatif. Le mélange utilisé peut comporter du polyéthylène. Il existe un besoin pour perfectionner encore les procédés de fabrication de bougies, afin notamment de diminuer la quantité de matériau combustible utilisée pour réaliser les bougies et/ou faciliter l'incorporation dans celle-ci d'actifs parfumés, désodorisants et/ou insecticides. L'invention répond à ce besoin grâce à un procédé de fabrication d'une mousse de cire, comportant les étapes consistant à : - injecter un mélange fondu à base de cire et un composé à incorporer dans le mélange dans au moins un mélangeur statique, - refroidir la mousse obtenue en sortie du mélangeur statique. Le composé à incorporer est de préférence un gaz, en particulier de l'air. Par « mélange à base de cire » il faut comprendre un mélange contenant au moins une cire. 3065003 2 L'invention offre de multiples avantages. Tout d'abord, l'invention permet de réduire la quantité de cire utilisée pour fabriquer les bougies, et donc diminue l'empreinte carbone de celles-ci. L'invention permet de réaliser des bougies plus grosses pour un poids de mélange donné, 5 comparativement à des bougies non foisonnées. De plus, l'invention permet d'éviter d'utiliser pour réaliser les bougies un agitateur rotatif, ce qui est avantageux sur le plan énergétique. Le mélangeur statique peut être réalisé de façon compacte, et la mise en place d'une cuve intermédiaire en aval du mélangeur n'est pas nécessaire, ce qui diminue l'encombrement de l'installation de 10 fabrication des bougies. Pour un nombre de bougies produites équivalent, la moindre quantité de mélange réduit également la dépense énergétique pour faire fondre le mélange. La température de travail peut être inférieure à la température du mélange lorsque la cire n'est pas foisonnée ; il en résulte une moindre dépense énergétique et une sécurité accrue pour les opérateurs, car le risque de brûlure est réduit. Le foisonnement 15 augmente la résistance mécanique du mélange. L'invention permet d'utiliser un mélange qui en l'absence de foisonnement aurait une tenue mécanique insuffisante pour la réalisation d'une bougie de par son point de fusion. La bougie présente une résistance à la chaleur accrue. L'invention permet également de réaliser des bougies moins sujettes au 20 phénomène d'exsudation comparativement à des bougies réalisées avec une cire conventionnelle non foisonnée, ce qui avantageux du point de vue de l'aspect et du toucher. La tendance à l'exsudation étant réduite, il est possible de diminuer la quantité de cire, notamment de paraffine, au profit d'huiles, notamment végétales, dans le mélange. Cela permet d'élargir la gamme de matières premières utilisables pour la formulation, et 25 notamment de réaliser les bougies si on le souhaite avec des mélanges à 100% de matières végétales, avec des matières moins raffinées ou moins traitées, ou recyclées. La mousse de cire présente également moins de défauts de cristallisation apparents que la cire conventionnelle, car le cycle thermique est différent, ce qui permet de diminuer les rebuts de fabrication. 30 De préférence, le mélange comporte au moins un agent rhéofluidifiant, avantageusement une polyoléfine, de préférence du polyéthylène.La teneur massique totale 3065003 3 en agent rhéofluidifiant, notamment en polyoléfine(s), par rapport au poids total du mélange est de préférence comprise entre 0,05 et 5%, mieux entre 2 et 4 %. Par « agent rhéofluidifiant », il faut comprendre un agent qui modifie la viscosité du mélange auquel il est incorporé lorsque la vitesse de cisaillement augmente, et 5 en particulier un agent qui augmente la viscosité pour un faible cisaillement mais permet à la viscosité de diminuer lorsque le cisaillement augmente. La teneur massique en émulsifiant, dans le mélange par rapport au poids total du mélange, peut être comprise entre 0,05 % et 5%, mieux entre 2 et 4%. L'émulsifiant permet de faciliter le foisonnement en facilitant le fractionnement. 10 La quantité de gaz incorporée en volume, par rapport au volume du mélange, va de préférence de 1 à 60%, mieux de 40 à 60%, le volume étant mesuré à 20°C et à pression atmosphérique (1013,25 hPa). L'invention permet de produire des bulles de taille relativement petite, notamment inférieure ou égale à 500 microns, mieux à 150 microns, encore mieux à 100 microns. 15 Le mélange peut être injecté dans le mélangeur statique à une température comprise entre 1 et 5 °C au-dessus du point de figeage du mélange. Le mélange peut être injecté dans le mélangeur statique à une température comprise entre 45 à 55°C. Le mélangeur statique peut comporter plus de 10 unités de mélangeur, par 20 exemple entre 10 et 25, ce nombre étant adapté à la nature du mélangeur et au résultat à atteindre. La mousse peut être injectée au fur et à mesure de sa production dans des moules pour les remplir. L'injection peut s'effectuer à l'aide d'au moins un piston mobile dans une chambre. Cela permet un dosage précis de la quantité distribuée. 25 L'invention a encore pour objet un procédé de fabrication d'une bougie, dans lequel on fabrique une mousse de cire à l'aide du procédé selon l'invention, tel que défini ci-dessus. On peut remplir des moules à bougies avec la mousse obtenue. L'invention a encore pour objet une installation de production de mousse de cire, notamment pour la mise en oeuvre du procédé tel que défini ci-dessus, comportant : 30 - Une cuve de chauffage d'un mélange comportant au moins une cire, à une température suffisante pour liquéfier la cire, - au moins un mélangeur statique, 3065003 4 - un système pour injecter le mélange fondu et un composé à incorporer à la cire, de préférence un gaz, notamment de l'air, dans le mélangeur statique et former une mousse de cire, - un distributeur pour distribuer la mousse de cire ainsi obtenue. 5 Le distributeur peut comporter au moins un piston. L'invention n'est toutefois pas limitée à une technique de mise en forme particulière de la mousse, et celle-ci peut s'effectuer d'une façon générale par pressage, extrusion, coulage, remplissage ou moulage. L'installation peut comporter plusieurs cuves reliées à une même pompe, le mélange étant prélevé dans une cuve tandis qu'une autre cuve sert à sa préparation. Cela 10 permet un fonctionnement en temps masqué. L'invention a encore pour objet une bougie, obtenue de préférence par la mise en oeuvre du procédé selon l'invention, comportant une mousse de cire comportant avantageusement un agent rhéofluidifiant tel qu'une polyoléfine, par exemple entre 2 et 4% en masse, et de préférence un émulsifiant, par exemple entre 2 et 4% en masse par 15 rapport au poids total du mélange. La mousse peut présenter une taille de pores inférieure ou égale à 500 microns, mieux à 150 ou 100 microns. La taille des pores est la taille moyenne en volume, déterminée à la loupe binoculaire et par analyse d'image. L'invention s'applique à toute forme de bougie, par exemple contenue dans un verre, une coupelle métallique, à une bougie moulée, de forme classique ou torsadée, 20 teintée ou non dans la masse. L'invention pourra être mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui va suivre, d'un exemple de mise en oeuvre non limitatif de l'invention, et à l'examen du dessin annexé, sur lequel : - La figure 1 représente de façon schématique et partielle une installation de 25 fabrication de mousse de cire selon l'invention, - la figure 2 représente de façon partielle et schématique un exemple de mélangeur statique pouvant être utilisé, - la figure 3 est une cartographie expérimentale d'écoulements en fonction de la vitesse de la mousse en sortie et de la pression du gaz en entrée, et 30 - la figure 4 représente la fraction de vide obtenue, pour des résultats expérimentaux, en fonction de la viscosité apparente du mélange. 3065003 5 L'installation 1 de fabrication de mousse de cire représentée à la figure 1 comporte plusieurs cuves 2, dont seule l'une est représentée, qui permettent de recevoir le mélange de départ et de maintenir celui-ci à la température souhaitée, et une pompe 3 qui permet d'envoyer le mélange contenu dans la cuve 2 sélectionnée dans un mélangeur 5 statique 4. Un jeu de vannes 13 permet d'isoler les cuves 2 en attente de prélèvement. Ainsi, un mélange peut être préparé dans une cuve 2 par l'introduction des ingrédients et chauffage, tandis qu'un mélange prêt à être utilisé est prélevé dans la cuve 2 correspondante après ouverture de la vanne 13 associée. Les vannes 13 peuvent être des 10 vannes manuelles ou des électrovannes, ce qui est avantageux pour permettre un fonctionnement automatisé. L'installation 1 comporte également une source 5 de gaz sous pression, de préférence de l'air comprimé, et une électrovanne 6 qui permet de contrôler l'injection de ce gaz en amont du mélangeur statique 4 et en aval de la pompe 3 Un débimètre 7 15 renseigne sur le débit de mélange délivré la pompe 3 et un manomètre 8 peut être utilisé pour contrôler la pression du gaz injecté. Après traversée du mélangeur statique 4, la mousse de cire peut remplir la chambre 15 d'un injecteur à piston qui sert à l'injecter dans des moules 16, connus en eux-mêmes et dont l'un d'entre eux seulement a été représenté à la figure 1. 20 Une vanne 17 permet d'isoler la chambre 15 une fois celle-ci remplie par la mousse de cire à injecter dans les moules de bougies, avant la descente du piston. Les moules peuvent être pourvus de mèches en attente. Le mélangeur statique 4 comporte une pluralité d'unités 11 de mélangeur. Un exemple de mélangeur statique pouvant convenir est celui commercialisé 25 par la société Sulzer Chemtech sous la dénomination SMX. Le modèle SMX10 d'unité de mélangeur convient tout particulièrement, mais l'invention n'est pas limitée à l'emploi d'un tel modèle. Le mélangeur statique peut comporter 25 unités ou moins de mélangeur SMX, notamment SMX10. Le mélangeur, par exemple de type SMX, peut comporter plusieurs unités de 30 mélangeur 25 qui sont disposées les unes contre les autres au sein d'un tube dans la direction de l'écoulement. 3065003 6 Toutes les unités 25 peuvent être identiques et une unité peut être orientée à 90° de la précédente autour de l'axe longitudinal du tube, comme illustré à la figure 2. Chaque unité 11 peut comporter une pluralité de barreaux parallèles disposés en X, par exemple quatre barreaux parallèles qui s'entrecroisent avec quatre autres 5 barreaux parallèles entre eux et perpendiculaires aux premiers. Les barreaux peuvent être orientés à 45° de l'axe longitudinal du tube. La demande US 2012/0106290 Al divulgue d'autres exemples de mélangeurs statiques pouvant convenir. La vitesse de cisaillement à la traversée du mélangeur statique peut être 10 comprise entre 1000 et 5000 s-1. Le mélange présent dans la cuve 2 convient à la fabrication des bougies. Mélange Le mélange comporte au moins une cire. La quantité totale de cire peut représenter au moins 30% en masse du mélange, mieux entre 60 et 99% en masse. 15 Par « cire » on désigne tout matériau solide ou semi-solide à température ambiante, insoluble dans l'eau, notamment non alimentaire, d'origine végétale, minérale ou animale. La cire peut être soluble dans les solvants organiques apolaires. La cire peut comprendre ou être composée d'au moins un hydrocarbure à 20 chaîne carbonée à au moins 18 atomes de carbone, d'un ester d'acide gras et d'alcool(s), d'un acide gras « libre » ou d'un polyétheroxyde, ou d'un mélange de ceux-ci. Le point de fusion de la cire est de préférence supérieur ou égal à 45°C. De préférence, le mélange comporte au moins une paraffine solide, dont la température de figeage se situe de préférence entre 50 et 62°C. Le mélange peut comporter 25 de l'acide stéarique oléique, linoléique, palmitique. Le mélange peut comporter un mono-, di- ou triglycéride ou un acide gras, hydrogéné ou non, fractionné ou non. Le mélange peut comporter une huile, notamment choisie parmi les huiles végétales, notamment de palme et de colza. 30 Le mélange peut comporter, dans un exemple, entre 50 et 90 % en masse d'une paraffine solide, entre 5 et 50 % en masse d'huile de palme partiellement fractionnée. 3065003 7 De préférence, le mélange comporte un agent rhéofluidifiant tel qu'une polyoléfine, l'agent rhéofluidifiant ayant de préférence un point de figeage compris entre 92 et 100°C. La proportion totale d'agent rhéofluidifiant, en masse par rapport au poids total du mélange est de préférence comprise entre 0 et 5%, mieux entre 2 et 4 %. 5 De préférence également, le mélange comporte un émulsifiant, de préférence un émulsifiant aux propriétés épaississantes, tel qu'un monoglycéride. Le point de fusion de l'émulsifiant est de préférence compris entre 60 et 70°C. La proportion totale en émulsifiant en masse par rapport au poids total du mélange, est de préférence comprise entre 0 et 5%, mieux entre 2 et 4 %. 10 L'émulsifiant augmente la température de cristallisation du mélange de quelques degrés, tandis que le rhéofluidifiant induit une augmentation de la viscosité sans modification de la température de cristallisation. La tension de surface du mélange peut être comprise entre 19 et 35 mNm-1. La température du mélange pompé dans la cuve 2 est de préférence comprise 15 entre 40 et 50 °C. Pour un débit de mélange donné en entrée du mélangeur statique, il existe une quantité maximale d'air pouvant être incorporée sans causer l'apparition d'un régime à poches, cette quantité maximisant la fraction de vide et permettant d'obtenir une masse volumique minimale pour la mousse de cire. De préférence, la fraction d'air qui est 20 incorporée est comprise entre 1 et 60% en volume, mieux entre 40 et 60%. Pour un mélange donné, le taux de foisonnement (c'est-à-dire la fraction d'air) est contrôlé grâce au dimensionnement du mélangeur statique, aux débits de mélange et de gaz, et à la température. La figure 3 représente les résultats obtenus pour un mélange comportant 60 % 25 en masse d'une paraffine solide, 30% en masse d'huile de palme partiellement fractionnée, avec 3% de polyoléfine et 3% d'émulsifiant(en masse). Sur cette figure, chaque point représente la limite entre régime dispersé et régime pulsé. En dessous de la limite donnée par la droite de régression linéaire, la pression 30 de gaz est trop importante par rapport à la vitesse totale, et la totalité du gaz ne peut être incorporée sous la forme de fines bulles, ce qui crée des poches de gaz et de très grosses bulles au sein de la mousse. Au-dessus de la limite, le gaz est incorporé de manière 3065003 8 homogène et complète. L'optimum se situe à la limite, qui permet de travailler à la pression de gaz la plus importante et donc au taux d'incorporation d'air le plus important, sans apparition de grosses bulles d'air. La figure 4 représente la fraction de vide obtenue expérimentalement en 5 fonction de la viscosité apparente (en Pa.$). On voit que plus la viscosité apparente augmente, plus la quantité d'air incorporable augmente. La présence de polyoléfine permet de travailler à une température plus élevée tout en ayant une forte viscosité, et ainsi de s'éloigner de la température de cristallisation du mélange. La forte viscosité permet la stabilisation de la mousse après foisonnement. L'utilisation d'un agent rhéofluidifiant est 10 avantageuse en ce qu'elle permet de limiter la viscosité lors de la mise en circulation du fluide au sein du mélangeur statique et une reprise de viscosité en sortie du mélangeur, ce qui contribue à stabiliser la mousse. Bien que le composé incorporé au mélange à base de cire soit de l'air dans l'exemple ci-dessus, d'autres composés sont possibles en plus et/ou à la place de l'air, par 15 exemple de l'eau, ce qui permet d'obtenir un effet crépitant, et/ou un parfum. La mousse de cire selon l'invention peut également être utilisée comme agent de trempage et de couverture pour bougie. Il faut pour cela utiliser de la mousse de bougie toujours à l'état liquide (au-dessus de son point de figeage), la placer dans un bac et y tremper des bougies formées au 20 préalable. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une mousse de cire, comportant les étapes consistant à : injecter un mélange fondu à base de cire et un composé à incorporer dans le mélange dans au moins un mélangeur statique (4), - refroidir la mousse obtenue en sortie du mélangeur statique. 2. Procédé selon la revendication 1, le composé à incorporer étant un gaz, de préférence de l'air. 3. Procédé selon la revendication précédente, la quantité de gaz incorporée en volume par rapport au volume du mélange allant de 1 à 60%, mieux de 40 à 60%. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, le mélange comportant au moins un agent rhéofluidifiant, de préférence une polyoléfine. 5. Procédé selon la revendication 4, la teneur massique totale en agent 15 rhéofluidifiant, notamment en polyoléfine(s), par rapport au poids total du mélange, étant comprise entre 0,05 et 5%, mieux entre 2 et 4 %. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, le mélange comportant au moins un émulsifiant. 7. Procédé selon la revendication 6, la teneur massique en émulsifiant, dans le 20 mélange par rapport au poids total du mélange, étant comprise entre 0,05 % et 5%, mieux entre 2 et 4 %. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, le mélange étant injecté dans le mélangeur statique à une température comprise entre 45 et 55 °C. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, le 25 mélangeur statique comportant au moins 10 unités de mélangeur (11), étant de préférence du type SMX 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, la mousse étant injectée au fur et à mesure de sa production dans des moules (16) pour les remplir. 11. Procédé selon la revendication précédente, l'injection s'effectuant à l'aide 30 d'au moins un piston. 3065003 10 12. Procédé de fabrication d'une bougie, dans lequel on réalise la bougie avec une mousse de cire fabriquée à. l'aide du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 13. Installation de production de mousse de cire, notamment pour la mise en 5 oeuvre du procédé tel que défini dans l'une quelconque des revendications 1 à 11 ou la revendication 12, comportant : - Une cuve (2) de chauffage d'un mélange comportant au moins une cire, à une température suffisante pour liquéfier la cire, de préférence une pluralité de cuves, le mélange étant de préférence pompé dans une cuve à l'aide d'une pompe (3), 10 au moins un mélangeur statique (4), un système pour injecter le mélange fondu et un gaz, notamment de l'air, dans le mélangeur statique et former une mousse de cire, et - un distributeur (15) pour distribuer la mousse de cire ainsi obtenue. 14. Installation selon la revendication 13, le distributeur comportant au moins 15 un piston.