Brevet FR3071515A1 — publié le 20190329

Méthode pour réaliser un matériau composite à matrice céramique La présente invention concerne la fabrication d'un matériau composite à matrice céramique (CMC). Les matériaux céramiques conventionnels sont habituellement fragiles, ce qui crée la susceptibilité de développement de fissures. Ces fissures peuvent se propager pour fracturer le matériau, limitant la résistance du matériau. Les composites à matrice céramique utilisent une combinaison de fibres et de matériaux à matrice céramique pour apporter de la résistance au matériau. Les CMC sont habituellement préparés par infiltration d'une préforme fibreuse poreuse avec un ou plusieurs matériaux précurseurs céramiques qui sont ensuite convertis en un matériau céramique. Une approche pour fabriquer les composites à matrice céramique est l'infiltration chimique en phase vapeur (CVI). Dans la CVI, un réseau de fibres poreux, aussi appelé une préforme, est fourni. La préforme est composée de couches de nappes préformées, qui incluent des fibres qui peuvent être unidirectionnelles ou tissées. Les nappes de préforme peuvent être de matériaux céramiques (par exemple carbure de silicium, carbone, etc.). La préforme peut être maintenue ensemble par usinage, par des matériaux de 'charbon' résultant du brûlage d'un matériau de résine ou par tissage des fibres qui la composent. Dans une chambre de réaction, la préforme est chauffée et exposée à une certaine vapeur qui infiltre la préforme. La préforme et la vapeur réagissent ensuite et il en résulte que le matériau en phase vapeur est converti en un matériau solide, la matrice de céramique, qui est déposé dans 2 les pores de la préforme. Cette densification produit un matériau avec une porosité bien inférieure à la préforme de départ. Ainsi, le CMC qui en résulte est à une plus grande densité que la préforme originale. Néanmoins, la CVI laisse encore habituellement une 5 porosité significative dans le matériau (c'est à dire jusqu'à 15%) et ne donne pas une densification homogène dans tout le matériau. Dans un mode de réalisation, un procédé de création d'un matériau composite inclut de chauffer une première région d'une préforme contenant une pluralité de nappes par un rayonnement 10 électromagnétique à une température plus haute que le reste de la préforme et de chauffer une seconde région de la préforme via une source isotherme, où le chauffage est réalisé de l'extérieur vers l'intérieur, donnant une structure finale qui contient une porosité de nappe minimale de moins qu'environ 10%, de préférence de moins 15 qu'environ 8%, et encore préférablement de moins que 6%. Dans un autre mode de réalisation, un procédé pour créer un matériau composite inclut de réaliser une infiltration chimique en phase vapeur à parois froides (CVI) sur une préforme contenant une pluralité de nappes pour générer une structure partiellement 20 densifiée, où la structure partiellement densifiée est densifiée dans un intérieur de la préforme espacé d'une surface de la préforme et de réaliser un CVI isotherme sur la structure partiellement densifiée pour générer une structure densifiée, où la structure densifiée est densifiée dans une région adjacente à la surface de la préforme 25 inférieure ou égale à 1 mm de la surface de la préforme. Dans un autre mode de réalisation, un matériau composite inclut une pluralité de nappes densifiées empilées proches les unes des autres, où chaque nappe densifiée a une porosité moyenne minimum de moins de 10%. 3 Dans un autre mode de réalisation, un procédé pour créer un matériau composite inclut de préparer une préforme comprenant une pluralité de nappes et une pluralité de fibres, où la préforme a une région intérieure conductrice, d'exposer la préforme à un gaz 5 infiltrant dans lequel le gaz infiltrant comprend un ou plusieurs de l'hydrogène, du méthyl-trichlorosilane, du trichlorure de bore, de l'ammoniac, du tétrachlorosilane, d'hydrocarbure, du silane, du siloxane, du silazane, ou d'un gaz contenant du silicium, et d'exposer la préforme à un rayonnement électromagnétique de telle 10 manière que la préforme est densifiée. Ceci et d'autres fonctionnalités, aspects et avantages de la présente invention sera mieux connu à la lecture de la présente description en référence aux dessins attenants dans lesquels des numéros identiques désignent des parties identiques dans tous les 15 dessins, dans lesquels : La FIG. 1 est un diagramme schématique dans un mode de réalisation d'un processus pour fabriquer un composite à matrice céramique (CMC) en utilisant deux procédés d'infiltration chimique en phase vapeur (CVI), selon un aspect de la présente invention ; 20 La FIG. 2 est un schéma d'un dispositif utilisé pour réaliser une CVI à parois froides sur une structure de préforme, selon un aspect de la présente invention ; La FIG. 3 est une vue en coupe d'une structure de préforme comprenant une pluralité de nappes qui est composée en outre de 25 fibres et de particules, selon un aspect de la présente invention ; La FIG. 4 est un schéma d'un dispositif utilisé pour réaliser une CVI isotherme conventionnelle sur une structure de préforme, selon un aspect de la présente invention ; 4 La FIG. 5 est une vue en coupe d'une préforme subissant à la fois le processus de CVI à parois froides et isotherme, selon un aspect de la présente invention ; La FIG. 6 est une vue en perspective d'une structure de 5 préforme comprenant une pluralité de nappes, selon un aspect de la présente invention ; La FIG. 7 est une vue en perspective d'une structure de CMC après que la structure de préforme de la FIG. 6 est passée par le processus de la FIG. 1, selon un aspect de la présente invention ; 10 La FIG. 8 est une vue en coupe prise selon A-A de la préforme montrée sur la FIG. 6, avec un profil de densité de la structure de préforme, selon un aspect de la présente invention ; La FIG. 9 est une vue en coupe prise selon B-B de la structure de CMC montrée sur la FIG. 7, avec un profil de densité 15 de la structure de CMC, selon un aspect de la présente invention ; et La FIG. 10 est un organigramme d'un mode de réalisation d'un processus pour mesurer la porosité d'une préforme densifiée. La présente invention concerne la fabrication d'un composite à matrice céramique (CMC) en utilisant une infiltration chimique en 20 phase vapeur Traditionnellement dans la CVI, la préforme est chauffée à une température élevée dans une chambre de réaction et sous haute température, la préforme réagit avec la vapeur entrante pour déposer du matériau dans les pores de la préforme. Après que la vapeur a infiltré la préforme, la préforme se densifie, piégeant le 25 matériau de matrice déposé. Dans la CVI isotherme conventionnelle, où la préforme est chauffée via transport thermique depuis les parois du récipient réacteur, la surface de préforme est généralement à une température similaire à celle en son centre. Néanmoins, des gaz sont diffusés 30 depuis l'extérieur de la préforme vers l'intérieur. Ainsi, la surface 5 de préforme réagit et se densifie avant le centre de la préforme. Cela peut empêcher l'infiltration de vapeur des régions plus éloignées de la surface, laissant habituellement cette région non adjacente à la surface plus poreuse que les régions immédiatement 5 adjacentes à la surface. Ainsi, l'application de la CVI isotherme à une préforme uniformément poreuse peut convenir mieux pour utilisation dans des structures de CMC de moins de 1 mm de surface à surface (ou 0,5 mm de la surface à l'intérieur du centre) si une porosité uniforme est souhaitée. 10 Un autre procédé de CVI chauffe par induction l'échantillon par absorption directe du rayonnement électromagnétique pour induire un flux de courant mesurable dans la préforme qui chauffe ainsi par résistance la préforme en la présence d'une vapeur chimique réactive. Ces procédés font partie d'une classe de 15 procédés à 'paroi froide' dans lesquels les parois de la chambre sont plus froides que la préforme et des réactions chimiques ont lieu ainsi de préférence au niveau de l'échantillon. Dans ce cas les surfaces extérieures de l'échantillon de préforme transfèrent de l'énergie de la préforme aux parois. Parce que le transfert de 20 chaleur aux parois est plus rapide depuis la surface de la préforme que depuis l'intérieur, si le profil d'absorption de rayonnement de la préforme est contrôlé correctement, le chauffage préférentiel de l'intérieur de l'échantillon peut être obtenu. Un profil d'absorption habituel est quand la préforme absorbe faiblement l'énergie 25 uniformément dans toute la préforme. Une stratégie plus préférée serait quand la préforme est préparée de telle manière que le rayonnement est de préférence absorbé dans l'intérieur de la préforme. Une sous-classe de ces procédés inductifs, appelée CVI par micro-ondes, utilise des ondes électromagnétiques qui ont une 30 fréquence entre 0.9 MHz - 2.5 MHz. Alors que les principes 6 physiques qui opèrent dans différents régimes de fréquence sont similaires, la géométrie exacte pour générer et transmettre le rayonnement à la préforme peut être différente. Par exemple, en utilisant un rayonnement micro-ondes, il y aura des noeuds (points 5 chauds) quelques centimètres à l'intérieur de la cavité et la préforme doit être positionnée en conséquence. Néanmoins la CVI inductive à parois froides repose sur la conductivité des fibres de la préforme, qui peut changer drastiquement avec la géométrie et changer dynamiquement avec le chauffage, limitant ainsi le contrôle 10 de la qualité de la CVI et provoquant potentiellement des non- uniformités non souhaitables dans la partie de CMC finale. Ainsi, l'homogénéité de la densité peut encore être un problème dans la structure de CMC sous une CVI à parois froides. Telle que présentée ici, une approche de chauffage hybride 15 est employée pour créer un matériau composite. Une telle approche hybride peut être généralisée comme incluant deux étapes de chauffage, une première étape de chauffage qui chauffe une première région d'une préforme, comme une région intérieure, à un plus grand degré que le reste de la préforme. Une seconde étape de 20 chauffage peut être réalisée qui chauffe la préforme depuis la(es) surfaces extérieure(s) vers l'intérieur. La structure finale qui en résulte peut avoir des caractéristiques de porosité améliorées. La présente description utilise des exemples dans lesquels la première étape de chauffage peut correspondre à un processus de CVI à 25 parois froides et la seconde étape de chauffage peut correspondre à un processus de CVI isotherme. On appréciera que de tels exemples, néanmoins, sont sensés seulement fournir un contexte utile, et la présente approche peut s'appliquer à d'autres combinaisons d'approches de chauffage convenables. Ainsi, la 7 présente description ne doit pas se lire comme étant limitée aux présents exemples. Avec ce qui précède à l'esprit, des exemples sous la forme d'un processus hybride de CVI à parois froides et de CVI isotherme 5 sont présentés ici et peuvent donner une plus grande uniformité de la porosité des structures de CMC. Réaliser une CVI à parois froides sur des zones plus à l'intérieur de la structure (ou, plus généralement, non adjacentes à une surface, jusqu'à 0.5 mm d'une surface) et une CVI isotherme dans la zone adjacente à la surface 10 restante peut permettre un meilleur contrôle de la densification, une réduction de la porosité, et/ou une réduction ou une uniformité de la porosité résultante. Comme le chauffage via une CVI à parois froides repose sur la propriété conductrice des fibres ou autres éléments dans la préforme comme des charges particulaires ou des 15 matériaux de charbon restant d'une résine, moduler de telles propriétés de fibres permet de chauffer sélectivement la structure de CMC et peut faciliter l'obtention d'une porosité spécifique ou d'une plage de la porosité. Des procédés pour moduler les fibres incluent d'utiliser des fibres de différentes composition en matériaux, de 20 doper les fibres ou les particules dans une pâte qui espace la fibre pour augmenter la réponse au rayonnement, d'ajuster le matériau d'un élément connectif maintenant ensemble la fibre pour produire une quantité différente de charbon conducteur, ou toutes combinaisons de ceux-ci. En contrôlant ou réglant la composition 25 et/ou la structure des fibres de préforme de cette manière, une CVI à parois froides peut être réalisée plus efficacement à travers une plage d'épaisseurs de préforme, mais la CVI isotherme reste efficace seulement à une épaisseur de la préforme jusqu'à environ 1-2 mm de surface à surface. 8 Avec ce qui précède à l'esprit et en revenant aux dessins, la FIG. 1 représente des étapes d'un procédé pour réaliser une structure de CMC en utilisant la CVI. Dans le bloc 10, une pluralité de nappes de préforme sont associées ensemble pour définir une 5 préforme 20. Les nappes peuvent avoir des caractéristiques identiques ou différentes (par exemple épaisseur, porosité, conductivité, etc.). Les effets de ces caractéristiques seront plus détaillés ci-dessous. Pour maintenir chaque nappe ensemble, un outil ou un charbon d'une résine est habituellement utilisé. Dans 10 l'exemple représenté, la préforme 20 subit ensuite le procédé de CVI à parois froides du bloc 30, où les sections intérieures de la préforme 20 sont infiltrées et densifiées avec un matériau de matrice. La FIG. 2 montre un mode de réalisation d'un processus de CVI à parois froides. 15 En particulier, la FIG. 2 illustre une installation générale pour une CVI à parois froides. Une CVI à parois froides a lieu dans le logement 100, qui contient une chambre de réaction 102. Le logement 100 peut contenir des couches d'isolation et une couverture métallique pour faciliter le processus de CVI. Dans la 20 chambre de réaction 102, une préforme 20 est placée sur un support 106. Le support 106 peut être fait d'un matériau isolant ainsi la chaleur n'est pas conduite hors de la préforme 20, ou il n'absorbe pas significativement le rayonnement électromagnétique. La préforme 20 peut inclure des carbures, du dioxyde de silicium, du 25 diborure d'hafnium, du nitrure de silicium, de l'oxyde d'aluminium, ou des combinaisons de ceux-ci. La vapeur entre dans la chambre de réaction 102 par un orifice d'entrée 110 pour s'infiltrer et réagir avec la préforme 20. La vapeur peut inclure de l'hydrogène, des espèces qui incluent à la fois des liaisons carbone-silicium et 30 silicium-halogène comme la méthyl-trichlorosilane, des espèces qui 9 contiennent des éléments trivalents comme le trichlorure de bore, l'ammoniac, des espèces qui incluent des liaisons halogène silicium comme la tétrachlorosilane, des hydrocarbures comme le méthane ou le propane, le silane, le siloxane, le silazane, un gaz contenant 5 du silicium ou des combinaisons de ceux-ci. Les vapeurs peuvent aussi inclure des halures d'hydrogène comme le HF, le HC1, le HBr, et le HI dans des mélanges variables avec le carbone et silicium contenu dans les gaz. La composition du gaz peut être changée en fonction du procédé de chauffage, par exemple un mélange 10 d'hydrogène, de HC1, d'hydrocarbure et de gaz contenant du silicium peut être utilisé pour les étapes à parois froides. Le dépôt du matériau, comme du SiC, sur la surface des pores de la préforme 20 crée des sous-produits. Par exemple, un gaz comprenant du méthyl-trichlorosilane provoque un dépôt de carbure de silicium et 15 un sous-produit d'hydrocarbure. Le sous-produit solide formé de cette manière se dépose dans les pores de la préforme 20 et le sous-produit gazeux sort par un orifice de sortie 112 de la chambre de réaction 102. En plus de cette installation, une CVI à parois froides utilise 20 aussi un rayonnement électromagnétique (par exemple, des fréquences d'onde radio) pour faciliter le chauffage de la préforme 20. Le rayonnement électromagnétique est émis dans la chambre de réaction 102 via un passage 114. Les ondes électromagnétiques peuvent de préférence chauffer l'intérieur (c'est à dire, des régions 25 non adjacentes à la surface, comme le centre) de la préforme 20 faisant que la vapeur s'infiltrant réagit avec le matériau de la préforme 20 dans l'intérieur de la préforme 20 comme décrit ci-dessus. Comme les régions intérieures à la préforme 20 (comme le centre de la préforme 20) réagissent et se densifient, le gradient de 30 température change de telle manière que la température commence à 10 monter plus loin du centre (ou dans une autre région intérieure chauffée), permettant à ces régions de réagir et de se densifier. Le chauffage via le rayonnement électromagnétique peut aussi être réalisé en cycles. Par exemple, le rayonnement électromagnétique 5 peut augmenter en puissance pendant un intervalle de temps, diminuer ensuite pendant un intervalle de temps, avant d'augmenter encore en puissance pendant un autre intervalle de temps, et répéter ce processus. Cela peut permettre à la vapeur de continuer à infiltrer la préforme pendant un intervalle de temps de plus faible 10 puissance électromagnétique, avant que plus de densification ait lieu. Des unités 'micro-ondes' conventionnelles (0.9 MHz - 2.5 MHz) produisent un rayonnement dans la plage de 10 cm - 30 cm. Du fait de l'échelle de longueur de 0.9 MHz - 2.5 MHz du 15 rayonnement, coupler sélectivement le rayonnement à l'intérieur d'un milieu faiblement absorbant homogène est difficile sur l'échelle de longueur souhaitée. L'absorption qui a lieu près de la surface de la préforme provoque une certaine densification près de la surface qui peut augmenter la porosité finale dans l'intérieur de 20 la préforme. Augmenter la fréquence est une option, mais l'échelle de longueur des éléments dans la préforme peut être environ 50x plus petite que la longueur souhaitée du gradient de rayonnement. Ainsi, les effets de diffusion sont importants. Il y a une plage assez étroite de fréquences souhaitables pour permettre l'absorption des 25 ondes sans interruption par diffusion. Les ondes qui permettent l'absorption sans diffusion sont généralement indisponibles avec des micro-ondes courantes dans l'approche existante. En outre, des préformes de géométrie complexe et des parties non uniformes (c'est à dire des ailettes, un changement de matériau, etc.) peuvent 11 rendre difficile le contrôle de la qualité de densification d'emplacement à emplacement dans un CMC. Comme noté auparavant, dans le contexte d'une CVI à parois froides, utiliser les effets absorbants des matériaux de fibre peut 5 permettre de contrôler ou d'ajuster le chauffage d'une préforme. En modulant spatialement ces effets, on peut chauffer sélectivement la préforme. Dans des préformes qui ont une géométrie complexe, des parties non uniformes, ou tout autre agencement structurel qui peut affecter les effets absorbants du matériau de préforme, un chauffage 10 sélectif améliore l'uniformité de la densification sous CVI. Spécifiquement, un chauffage sélectif permet de contrôler la porosité pour surmonter les effets d'absorption résultant de la structure de préforme. En outre, changer les propriétés des éléments dans la préforme peut surmonter les propriétés requises 15 d'une onde pour générer l'absorption nécessaire. De cette manière, l'homogénéité améliorée de la densification sans limitation sur la forme de la préforme ou sur l'énergie électromagnétique employée est possible. Avec cela à l'esprit, un procédé pour préparer la préforme 20 pour un chauffage sélectif est de placer des fibres d'une conductivité plus élevée dans le centre de la préforme. La FIG. 3 montre une vue en coupe d'une préforme 200, faite des nappes de préforme 200b, 200a, et 200c. Seules trois nappes de préforme sont montrées, mais la préforme 200 peut être faite de tout nombre de 25 nappes de préforme. Chaque nappe de préforme est en outre composée de fibres 208. Sur la FIG. 3, des fibres 208 sont montrées comme étant unidirectionnelles et de la même taille, avec des particules pâteuses 212 séparant chaque fibre, mais les fibres peuvent être placées de n'importe quelle manière (par exemple 12 tissées, multidirectionnelles, etc.) pour définir une nappe de préforme. Des fibres à capacité d'absorption plus élevée peuvent être placées plus près du centre de la préforme pour améliorer le 5 chauffage interne de la préforme, comme dans la nappe de préforme 200b sur la FIG. 3. La capacité d'absorption est liée à la conductivité, ainsi une plage de conductivités de matériaux peut bien fonctionner comme un matériau suscepteur pour convertir l'énergie électromagnétique en énergie thermique. À titre 10 d'exemple, des conductivités de matériau associées à des semi- métaux, des carbures, du dioxyde de silicium, du diborure d'hafnium, du nitrure de silicium, de l'oxyde d'aluminium, ou toutes combinaisons de ceux-ci peuvent être convenables, combinant des degrés utiles de pénétration et d'absorption de 15 rayonnement. Comme la conductivité augmente quand la température augmente, ces matériaux peuvent aussi présenter un emballement thermique pour augmenter encore le chauffage. Placer des fibres d'un tel matériau dans le centre de la préforme dirige le rayonnement électromagnétique vers la région intérieure de cette 20 manière. Comme noté auparavant, un autre procédé possible pour chauffer sélectivement la préforme est de changer la propriété des particules dans les nappes de préforme. La FIG. 3 montre des particules 210 dans des pâtes 212 qui séparent les fibres 208. Les 25 particules pâteuses 210 peuvent avoir une épaisseur d'environ 5-10 microns, qui est environ aussi épaisse que chaque fibre 208. The particules 210 peuvent être d'un matériau semi-conducteur pour faciliter la conductivité de la préforme. Le matériau semiconducteur peut être composé d'éléments du groupe IV. Pour des 30 semi-conducteurs, la conductivité n'est pas un paramètre 13 intrinsèque, mais est une fonction du dopage. Doper le matériau semi-conducteur ajuste l'efficacité de couplage des particules pâteuses et peut augmenter l'absorption des nappes de préforme. Pour un matériau semi-conducteur composé d'éléments du groupe 5 IV, des agents dopants pour doper le matériau semi-conducteur incluent, mais ne sont pas limités à, le bore, l'aluminium, l'indium, l'antimoine, l'arsenic, le phosphore, le gallium, ou des combinaisons de ceux-ci. Bien que la FIG. 3 montre des particules 210 d'un nombre et d'une forme finie dans la pâte 212 des nappes 10 de préforme 200b, 200a, et 200c, il peut y avoir tout nombre de particules 210 et les particules peuvent être de toute forme convenable. Pour un matériau de CVI utilisé communément (par exemple, SiC, C, etc.), cette approche de chauffage sélectif permet la 15 personnalisation et/ou la modification du processus de CVI. Dans de nombreux processus de CVI, incluant la CVI isotherme, la décomposition du matériau en phase gazeuse précède souvent le dépôt sur la particule. Occasionnellement, il serait avantageux d'introduire un matériau interférant, comme du HC1 dans le cas de 20 dépôt de SiC, pour ralentir la réaction et le dépôt pour permettre une plus grande infiltration par le matériau de matrice dans le centre de la préforme. Le désavantage d'une réaction ralentie est l'augmentation en coût pour maintenir la haute température nécessaire pour que la réaction continue. Dans une CVI à parois 25 froides, les réactions commencent généralement dans le centre de la préforme, aussi il est moins probable que la fermeture des pores empêche plus d'infiltration dans le centre de la préforme. Ainsi, il peut être plus souhaitable d'avoir des réactions plus rapides pour diminuer le coût de la fabrication. Un but d'un chauffage sélectif 30 est de réduire la quantité de matériau interférant qui ralentit la 14 réaction, puisque n'est d'aucune utilité dans une CVI à parois froides. Un autre but d'une CVI à parois froides est d'avoir une décomposition et un dépôt qui ont lieu à peu près simultanément. Ces deux buts donnent une réaction plus rapide entre la préforme et 5 le matériau de matrice pour fermer les pores de la préforme. En outre, la préforme 200 sur la FIG. 3 montre les fibres 208 comme collées ou connectées le long de voisinages 214. Dans une mise en oeuvre, cette connexion est facilitée par une résine. Avant de subir la CVI, une température élevée de jusqu'à 2100° C est 10 appliquée qui provoque un brûlage de résine pour créer un charbon. L'atmosphère pendant le processus de brûlage peut être du vide, ou inclure un gaz inerte comme de l'hélium ou de l'argon, un gaz réactif ou faiblement réactif comme l'hydrogène, du chlorure d'hydrogène ou de l'azote, ou quelque combinaison de ceux-ci. Le 15 charbon peut comprendre du carbone, du carbure de silicium, ou des oxydes de silicium. Avant l'étape de brûlage, le matériau de résine peut être composé de TEOS, de polycarbosilanes, de polysilazanes, de polysiloxanes, de composés phénoliques, de composés furaniques, ou toutes combinaisons de ceux-ci. Le charbon agit 20 comme un élément connecteur pour maintenir les fibres ensemble. Cela est spécialement bénéfique pour des fibres qui ne sont pas tissées ensemble et ainsi, sont plus susceptibles de s'écarter. La résine peut être ajustée pour produire des quantités différentes de charbon conducteur. Par exemple, la quantité de carbone contenu 25 dans le charbon peut être modifiée. Le charbon conducteur permet de chauffer plus en facilitant l'absorption du rayonnement électromagnétique. Au lieu de résine, les fibres 208 peuvent aussi être maintenues ensemble au niveau des voisinages 214 avec un outil. 30 L'outil peut être conçu à partir de matériaux à faible absorption 15 comme du nitrure de bore ou de l'alumine. L'outil peut contenir des couches de contenu diélectrique différent et être structuré de façon à mieux focaliser le rayonnement électromagnétique sur des points chauds spécifiques. Par exemple, l'outil peut être formé 5 pour fournir une cavité d'absorption pour améliorer l'intensité du rayonnement au centre de la préforme. Dans tous les cas, ces procédés augmentent la conductivité de la préforme pour donner un chauffage meilleur et/ou visé et ainsi, une densification plus efficace via une CVI à parois froides. 10 En se référant à nouveau à la FIG. 1, le résultat d'un processus de CVI à parois froides de la FIG. 2 est une structure partiellement densifiée 40. Dans certaines mises en oeuvre, la section intérieure de la structure partiellement densifiée 40 est densifiée, alors que la section la plus extérieure entourant 15 l'intérieur reste relativement poreuse. La structure partiellement densifiée 40 subit ensuite le processus de CVI isotherme du bloc 50 pour densifier les sections poreuses restantes proches de la surface (c'est à dire, à 0.5 mm - 1.0 mm de la surface). Comme cela peut être apprécié, cette étape peut impliquer ou inclure de déplacer la 20 structure partiellement densifiée 40 d'une chambre de réaction (configurée pour une CVI à parois froides) vers une autre chambre de réaction (configurée pour une CVI isotherme). Un mode de réalisation du processus de CVI isotherme est montré sur la FIG. 4. La FIG. 4 illustre une installation générale jusqu'à réaliser 25 une CVI isotherme. Le procédé est réalisé dans un logement 250, qui contient une chambre de réaction 252. Dans la chambre de réaction 252, une structure partiellement densifiée 40 est placée sur un support 256. Après le chauffage de la chambre de réaction 252, la vapeur entre dans la chambre de réaction 252 par un orifice 30 d'entrée 260. Une CVI isotherme et à parois froides diffèrent, 16 comme noté auparavant, par la manière de chauffer. Au lieu de rayonnement électromagnétique, la CVI isotherme utilise une source de chaleur 258 (par exemple des bobines de chauffage) positionnée sur une zone extérieure à l'extérieur de la chambre de réaction 252 5 pour chauffer les parois du récipient réacteur qui chauffe ensuite la structure partiellement densifiée 40. Pendant la CVI isotherme, les régions plus proche de la surface de la structure partiellement densifiée 40 tendent à atteindre des températures de réaction dues au contact avec l'environnement 10 de chambre chauffé, alors que les régions qui ne sont pas adjacentes à la surface de la structure partiellement densifiée 40 (par exemple, des régions plus proches du centre de la structure partiellement densifiée 40) tendent à être à des températures inférieures du fait de la conductance thermique du matériau. L'intérieur de la préforme 15 est à une température similaire à celle de la surface. Néanmoins, les gaz viennent en contact d'abord avec la première surface extérieure. Ainsi, la réaction de la vapeur et de la structure partiellement densifiée 40 a lieu plus favorablement près de ou au voisinage de la surface de la structure partiellement densifiée 40. Comme la 20 réaction provoque une densification et une fermeture des pores, quand la région adjacente aux surfaces de la structure partiellement densifiée 40 réagit, il est plus difficile pour la vapeur de s'infiltrer plus à l'intérieur de la structure partiellement densifiée 40. Du fait de son processus non focalisé de transfert de chaleur, la CVI 25 isotherme peut être utilisée pour densifier de multiples préformes simultanément, c'est à dire, en groupes. Additionnellement, bien que LA FIG. 4 représente la CVI isotherme comme ayant lieu dans une chambre de réaction différente de celle utilisée pour une CVI à parois froides de la FIG. 2, dans certaines mises en oeuvre une 30 chambre de réaction peut être conçue qui accueille à la fois des 17 processus exécutés en séquence, de telle manière que la préforme ne doit pas être déplacée d'une chambre à l'autre. Par exemple, une source de micro-ondes à magnétron peut diriger l'énergie vers la préforme via un guide d'onde vers une ouverture relativement petite 5 dans la chambre. Les parois de la chambre peuvent être chauffées en utilisant des éléments de chauffage supplémentaires. En se référant à nouveau à la FIG. 1, le résultat de la réalisation d'une CVI isotherme sur une structure partiellement densifiée 40 est une structure qui a aussi été infiltrée et densifiée 10 dans ces régions proches de la surface. Le résultat du processus entier de la FIG. 1 est une structure densifiée de CMC qui dans un mode de réalisation est densifiée sensiblement uniformément ou de manière homogène. La porosité de structure densifiée de CMC du bloc 60 est plus petite que celle de la préforme 20 avant de subir 15 tout processus de CVI. Avec ce qui précède à l'esprit, la FIG. 5 est une vue en coupe d'une préforme 280 qui a subi à la fois une CVI à parois froides et une CVI isotherme. Dans l'exemple représenté, la région 282 indique la zone intérieure dans la préforme qui est densifiée par 20 un processus de CVI à parois froides, qui peut être le processus montré sur la FIG. 2. Les nappes de préforme dans la région 282 peuvent inclure des fibres, des particules, des outils, une résine, des céramiques monolithiques, un matériau de céramique densifié auparavant, ou des combinaisons de ceux-ci qui peuvent faciliter 25 l'absorption du rayonnement électromagnétique. Après avoir subi une CVI à parois froides pour densifier la région 282, la préforme 280 a été exposée à la CVI isotherme pour densifier la région 284, (c'est à dire la région extérieure ou adjacente aux surfaces). Le processus de CVI isotherme peut être le processus montré sur la 30 FIG. 4. Dans un mode de réalisation, la CVI isotherme peut être 18 réalisée dans le même dispositif qu'une CVI à parois froides, bien que dans d'autres mises en oeuvre séparées, des chambres de réactions spécialisées soient employées. Bien que la FIG. 5 illustre une forme rectangulaire pour la préforme 280 et une forme d'ellipse 5 pour la région 282, la forme de la préforme 280 et des régions intérieures et adjacentes à la surface 284 respectives peuvent avoir d'autres formes convenables. À titre d'exemple, dans une mise en oeuvre, pour une densification efficace, une CVI à parois froides est réalisée pour densifier l'intérieur de la préforme jusqu'à 0.5 mm 10 depuis la surface, ensuite une CVI isotherme est réalisée pour densifier les sections de surface adjacentes de la préforme. Des aspects d'une structure traitée par l'approche de CVI décrite ici peuvent être vus sur les FIG. 6-9. La FIG. 6 montre une préforme 300 qui inclut des nappes de préforme individuelles 302a, 15 302b, et 302c associées ensemble comme présenté relativement au bloc 10 sur la FIG. 1. Les nappes de préforme 302a, 302b, et 302c peuvent avoir des caractéristiques identiques ou différentes (par exemple composition du matériau, porosité, etc.) destinées à être associées ensemble pour définir une préforme 300. Les nappes de 20 préforme 302a, 302b, et 302c peuvent avoir des épaisseurs Ji, J2, et J3, respectivement, et la préforme 300 peut avoir une épaisseur M, où l'épaisseur M = les épaisseurs Ji + J2 + J3 et les épaisseurs Ji, J2, et J3 peuvent être des épaisseurs identiques ou différentes. Bien que trois nappes soient montrées sur la FIG. 6, il peut y avoir tout 25 nombre convenable de nappes utilisées pour former une préforme 300. En outre, les nappes sont montrées comme étant de forme rectangulaire et empilées immédiatement proches les unes des autres, mais des nappes de toute forme ou de tout alignement convenable peuvent être associées pour définir la préforme 300. 19 La FIG. 7 montre une structure densifiée de CMC 400 après avoir subi la CVI. La structure densifiée de CMC 400 inclut la nappe densifiée 402a, la nappe densifiée 402b, et la nappe densifiée 402c, avec des épaisseurs respectives Ji, J2, et J3. La structure 5 densifiée de CMC 400 a une épaisseur légèrement plus grande que l'épaisseur M dans la préforme 300. L'épaisseur supplémentaire est due à un fin revêtement de surface dû à la réaction de la vapeur avec la surface extérieure de la préforme. Habituellement, ce revêtement de surface est beaucoup plus fin que l'épaisseur d'une 10 nappe individuelle. Bien que la FIG. 7 montre trois nappes densifiées 402 qui sont d'une forme rectangulaire empilées immédiatement proches les unes des autres, les nappes densifiées peuvent être de tout nombre, de toute forme, ou avoir tout alignement convenable comme réglé au préalable dans la structure 15 de préforme. Les densités possibles qui résultent de la réalisation de la CVI telle que présentée ici sur la préforme 300 sont montrées sur les FIG. 8 et 9. Une partie supérieure de la FIG. 8 est une vue en coupe de la préforme 300 prise suivant la ligne A-A de la FIG. 6. Une partie 20 inférieure de la FIG. 8 est un profil de densité 500 à travers une épaisseur de la préforme 300. Comme montré dans le profil de densité 500, la densité à travers la préforme 300 est une densité initiale 502. Bien que La FIG. 8 montre des nappes de préforme 302a, 302b, et 302c comme ayant la même densité 502, les densités 25 des nappes de préforme 302a, 302b, et 302c peuvent varier (c'est à dire n'ont pas besoin d'être uniformes ou équivalentes), en fonction de la fabrication de la préforme 300. Une partie supérieure de la FIG. 9 est une vue en coupe d'une structure densifiée de CMC 400 prise suivant la ligne B-B de 30 la FIG. 7. Une partie inférieure de la FIG. 9 est un profil de densité 20 504 à travers une épaisseur de la structure densifiée de CMC 400, qui montre les bénéfices possibles de la réalisation du présent processus de CVI combiné. En se référant au profil de densité 504, la structure densifiée de CMC 400 peut avoir un profil de densité 5 506 après avoir subi la CVI isotherme, ou un profil de densité 508 après avoir subi une CVI à parois froides. À la fois le profil de densité 506 et le profil de densité 508 maintiennent un niveau de densité dans toute la structure densifiée de CMC 402 qui est au-dessus de la densité 502 de la préforme 300, bien que dans aucun 10 cas le profil de densité ne soit uniforme quand seulement l'un des processus de CVI est réalisé. Additionnellement, à la fois le profil de densité 506 et le profil de densité 508 peuvent avoir une densité maximum 510, bien qu'apparaissant en des régions différentes des profils respectifs. 15 Comme vu dans le profil de densité 506, les densités maximum ont lieu au niveau d'une surface exposée 404 et d'une autre surface exposée 410 de la nappe densifiée 402. La densité diminue ensuite en allant de l'extérieur à l'intérieur de la structure densifiée de CMC 402. Bien que le profil de densité 506 soit 20 montré comme une forme en U, la forme du profil de densité 506 peut être toute forme qui contient les densités maximum sur les deux surfaces exposées toute en diminuant en densité en allant vers l'intérieur (par exemple une rampe). Le profil de densité 508, associé avec un processus de CVI à parois froides, montre une 25 augmentation de valeur de densité allant de la surface exposée 404 et la surface 406 jusqu'à une zone centrale de la structure densifiée de CMC 402, où il atteint une densité maximum 510. Bien que le profil de densité 508 affiche le profil de densité en forme de rampe et d'élévation, le profil de densité peut être d'une autre forme en 30 fonction des caractéristiques des nappes de préforme 302a, 302b, et 21 302c. Néanmoins, en général, la forme du profil de densité 508 indiquant la densification sous une CVI à parois froides empêche une densification plus grande au niveau des régions proches de l'intérieur de la structure densifiée de CMC 402 et une plus faible 5 densification au niveau des régions proches de l'extérieur de la structure densifiée de CMC 402. Comme on l'appréciera et telle que présentée ici, la combinaison des processus de CVI à parois froides et isotherme peut donner une structure ayant un profil de densité plus uniforme, 10 comme cela peut être vu dans la combinaison des profils de densité 506 et 508. Le processus de CVI hybride vise à combiner la CVI à parois froides et la CVI isotherme pour obtenir un tel profil de densité. Comme mentionné, en réalisant une CVI à parois froides dans les sections d'une préforme plus à l'intérieur et en réalisant 15 ensuite une CVI isotherme dans les sections extérieures restantes, les caractéristiques à la fois des profils de densité 506 et 508 peuvent être obtenues. C'est à dire que, cela peut donner une densification supérieure dans l'intérieur de la préforme 302 que si seulement une CVI isotherme a été réalisée, et aussi une 20 densification supérieure à l'extérieur de la préforme 300 que si seulement une CVI à parois froides a été réalisée. La FIG. 10 illustre un organigramme pour un mode de réalisation d'un procédé pour mesurer la porosité à l'intérieur d'une nappe, qui est utilisé pour déterminer la densification. La porosité 25 dans une nappe peut être mesurée en sectionnant la préforme densifiée d'une manière qui coupe dans une direction non-parallèle à l'axe de fibre dans la nappe (bloc 600). Au bloc 602, la préforme sectionnée est préparée pour l'imagerie. Par exemple, le bord coupé de la préforme peut être poli. Dans le cas de la présence de 30 matériau sombre dans la préforme, l'échantillon en section peut 22 aussi être incorporé dans un époxy avant le polissage où l'époxy contient un agent qui n'est pas présent dans la matrice et dont la présence peut être détectée par le microscope (par exemple, un agent luminescent si l'on utilise la microscopie optique ou un agent 5 métallique si on utilise un microscope électronique. Au bloc 604, la nappe peut ensuite être imagée dans un microscope. Les pores dans l'échantillon apparaissent habituellement comme étant plus sombres que les autres phases présentes (par exemple matrice et fibre). Au bloc 606, la fraction relative des pores sombres par rapport aux 10 autres phases peut ensuite être calculée pour donner directement la porosité. Dans une mise en oeuvre, la porosité minimum qui en résulte dans la nappe du processus de CVI combiné peut être de moins que 10%. Dans une autre mise en oeuvre, la porosité minimum dans la nappe peut être de moins que 8%. Dans un autre 15 aspect, la porosité maximum qui résulte dans la nappe du processus de CVI combiné peut être de moins que 10%. Dans un autre mode de réalisation, la réalisation d'une seule CVI à parois froides décrite sur la FIG. 2 sur une structure de préforme peut donner la création d'une structure de CMC avec le 20 profil de densité uniforme comme présenté ci-dessus sur la FIG. 9 ou avec un autre profil de densité spécifié. Pour obtenir le profil de densité spécifié en utilisant seulement l'approche à parois froides de la FIG. 2, la préforme peut être préparée en utilisant un ou plusieurs procédés (c'est à dire, de préparation des fibres, de la 25 pâte, et de la résine) décrits sur la FIG. 3 de telle manière que la préforme présente le profil ou les propriétés de conductivité intérieure souhaités. De cette manière, pendant un processus de CVI à parois froides, la préforme chauffe et se densifie de l'intérieur vers l'extérieur. Dans ce mode de réalisation, un 30 processus de CVI à parois froides peut prendre un temps plus long 23 que le processus de CVI hybride, mais la seconde étape de la CVI isotherme peut être omise. Comme présenté ci-dessus, une approche hybride de mise en oeuvre à la fois d'une CVI à parois froides et d'une CVI isotherme 5 sur une préforme peuvent donner un CMC densifié avec un profil de densité plus uniforme. Par exemple, des modes de réalisation de la présente approche peuvent réaliser une CVI à parois froides pour densifier une région dans le centre de la préforme et réaliser ensuite la CVI isotherme pour densifier une région proche de la surface de 10 la préforme. Une CVI à parois froides provoque généralement une CMC densifiée où le centre de la CMC a une plus grande densité que les surfaces extérieures. La CVI isotherme provoque généralement un CMC densifié où les surfaces extérieures ont une plus grande densité que le centre. En tant que tel, combiner à la 15 fois des processus pour moduler la densification permet de combiner des caractéristiques des profils de densité respectifs, donnant un profil de densité plus homogène dans tout le CMC. En outre, l'utilisation du processus CVI hybride à parois froides et isotherme peut être mise en oeuvre de façon à fournir un flux de 20 fabrication efficace. Par exemple, comme la CVI isotherme peut densifier de nombreuses préformes simultanément, réaliser une CVI à parois froides séparée sur plusieurs préformes individuelles puis grouper les parties ensemble pour réaliser une CVI isotherme dans un processus en groupe peut être efficace. Le processus hybride 25 peut densifier plus uniformément un plus grand nombre des préformes que la réalisation d'une seule étape de CVI soit à parois froides soit isotherme. Par conséquent, ajuster le matériau dans la structure de préforme pour optimiser l'absorption et améliorer un chauffage sélectif peut faciliter la densification pendant une CVI à 30 parois froides. Cela est spécialement bénéfique dans l'approche 24 d'utiliser deux formes de CVI, parce que cela densifie de préférence la préforme dans des régions particulièrement sélectionnées lors de la préparation de la CVI isotherme dans la seconde phase de ce processus. Dans différents des modes de réalisation, la fibre dans 5 la préforme, les particules dans la pâte entre les fibres de la préforme, la résine maintenant ensemble les fibres de la préforme, ou toutes combinaisons de ceux-ci peuvent être ajustés. Dans tous les cas, les effets d'absorption de la préforme sont augmentés de telle manière que la préforme convertit plus efficacement l'énergie 10 électromagnétique en énergie thermique. Dans le processus de CVI hybride à parois froides et isotherme, le processus de CVI isotherme est limité à une épaisseur de la préforme dans une plage de 0.5 mm - 2 mm. La CVI à parois froides contient une plus grande plage des épaisseurs à appliquer à la préforme, en fonction des facteurs 15 susmentionnés de réglage des fibres, de la pâte, et des éléments connecteurs dans la préforme. Les effets techniques et les problèmes techniques dans la description sont des exemples et ne sont pas limitatifs. Il faut noter que les modes de réalisation décrits dans la spécification peuvent avoir d'autres effets techniques et 20 peuvent résoudre d'autres problèmes techniques Cette description écrite utilise des exemples pour décrire les modes de réalisation, incluant le meilleur mode, et aussi pour permettre à tout homme de l'art de mettre en pratique les modes de réalisation, incluant de fabriquer et d'utiliser tous dispositifs ou 25 systèmes et de réaliser tous procédés incorporés. Le domaine brevetable de l'invention est défini par les revendications, et peut inclure d'autres exemples qui apparaitront à l'homme de l'art. De tels autres exemples sont censés être dans le domaine des revendications s'ils ont des éléments structurels qui ne diffèrent pas 30 du langage littéral des revendications, ou s'ils incluent des éléments 25 structurels équivalents avec des différences insubstantielles avec le langage littéral des revendications. 26 Liste des éléments 10 bloc 20 préforme 30 bloc 5 40 structure partiellement densifiée 50 bloc 60 bloc 100 logement 102 chambre de réaction 10 106 support 110 orifice d'entrée 112 orifice de sortie 114 passage 200a nappe de préforme 15 200b nappe de préforme 200c nappe de préforme 208 fibres 210 particules 212 pâte 20 214 voisinages 250 logement 252 chambre de réaction 256 support 258 source de chaleur 25 260 orifice d'entrée REVENDICATIONS1. Procédé pour créer un matériau composite, comprenant: de chauffer une première région (282) d'une préforme (280) comprenant une pluralité de nappes (200) par un rayonnement électromagnétique à une température supérieure au reste de la préforme (280) ; et de chauffer une seconde région (284) de la préforme (280) via une source isotherme (258), dans lequel le chauffage est réalisé de l'extérieur vers l'intérieur, donnant une structure finale qui présente une porosité de nappe minimum de moins de 10%. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la porosité minimale est de moins de 8%. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la seconde région (284) de la préforme (280) comprend une région à une distance inférieure ou égale à 2 mm de la surface de la préforme (280). 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de chauffage de la première région (282) comprend de réaliser une infiltration chimique en phase vapeur (CVI) à parois froides sur la préforme (280). 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel l'étape de chauffage de la seconde région (284) comprend de réaliser une CVI isotherme sur la préforme (280). 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel une pluralité de fibres (208) dans l'intérieur de la préforme (280) ont une conductivité plus élevée que des fibres (208) proches de la surface de la préforme. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la pluralité de fibres (208) sont maintenues ensemble par une résine. 29 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel chauffer la première région (282) de la préforme (280) provoque un brûlage de la résine placée dans la préforme (280) pour former un charbon comprenant du carbone, du carbure de silicium, des oxydes de 5 silicium, ou toutes combinaisons de ceux-ci. 9. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la préforme (280) comprend en outre une pluralité de particules pâteuses (210) séparant les fibres (208) de la préforme (280), dans lequel la pluralité de particules pâteuses (210) comprend un matériau semi- 10 conducteur. 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel la pluralité de particules pâteuses (210) sont dopées avec un agent dopant comprenant un ou plusieurs du bore, de l'aluminium, de l'indium, de l'antimoine, de l'arsenic, du phosphore, ou du gallium. 15 11. Procédé selon la revendication 1, dans lequel chauffer la première région (282) de la préforme (280) et chauffer la seconde région (284) de la préforme (280) comprennent chacun d'exposer la préforme à un gaz infiltrant. 12. Matériau composite (400), comprenant: 20 une pluralité de nappes densifiées (402) empilées proches les unes des autres, dans lequel chaque nappe densifiée (402) a une porosité moyenne minimum de moins de 10%. 13. Matériau composite (400) selon la revendication 12, dans lequel la porosité moyenne minimum est de moins de 8%. 25 14. Matériau composite (400) selon la revendication 12, dans lequel chaque nappe densifiée (402) a une porosité moyenne maximum de moins de 10%. 15. Matériau composite (400) selon la revendication 12, dans lequel chacune des nappes densifiées (402) dans la pluralité de nappes densifiées (402) comprend un ou plusieurs du dioxyde de 30 silicium, du diborure d'hafnium, du nitrure de silicium, de l'oxyde d'aluminium, du carbure de silicium, ou d'autres carbures.