Brevet FR3073417A1 — publié le 20190517

La présente invention concerne un procédé de stérilisation d'un objet par injection d'azote atomique issu d'un plasma d'azote. Arrière-plan de l'invention Il est connu de réaliser la stérilisation d'objets au moyen d'un autoclave dans lequel l'objet à stériliser est porté à une température élevée déterminée, de l'ordre de 120°C, et ceci pendant des périodes de temps déterminées avec des cycles imposés par la législation. L'application d'une température élevée peut poser problème et conduire à un endommagement de certains objets, par exemple lorsque ces derniers comportent des parties en matériaux polymériques. Des procédés permettant de réaliser des stérilisations à plus basse température ont, par conséquent, été développés afin de réduire l'endommagement des objets lors de leur traitement. Dans ce cadre, il a été développé des procédés de stérilisation par traitement de l'objet par un flux d'azote atomique issu d'un plasma d'azote. Il demeure toutefois souhaitable d'améliorer l'efficacité de stérilisation des procédés connus, en réduisant notamment le temps de traitement. En outre, certains des procédés connus peuvent présenter un phénomène de saturation dans la mesure où il peut toujours demeurer une quantité de micro-organismes non détruits par le traitement de stérilisation, même si ce dernier vient à être prolongé. Il serait souhaitable de disposer d'un procédé à efficacité de stérilisation améliorée, dépourvu d'un tel phénomène de cette saturation. Objet et résumé de l'invention L'invention vise, selon un premier aspect, un procédé de stérilisation d'un objet par de l'azote atomique issu d'un plasma d'azote, le procédé comprenant au moins : - le positionnement de l'objet dans une chambre de stérilisation, et 2 - un demi-cycle de stérilisation de l'objet présent dans la chambre, le demi-cycle de stérilisation comprenant une alternance entre des phases d'injection d'azote atomique dans la chambre et des phases intercalaires, chaque phase intercalaire comprenant au moins une phase d'aspiration 5 durant laquelle la chambre est mise sous vide. Par « azote atomique », il faut comprendre l'azote obtenu après dissociation du diazote N2 (élément N). Par définition, un « demi-cycle de stérilisation » permet une diminution de 6 logs du nombre de microorganismes présents par rapport au début du demi-cycle. 10 Les inventeurs ont constaté que la réalisation d'une succession d'injections d'azote atomique séparées par des phases d'aspiration confère une efficacité de stérilisation améliorée, tout en permettant la mise en oeuvre une température limitée, inférieure à 60°C, durant la stérilisation. Dans un exemple de réalisation, chaque phase intercalaire 15 comprend en outre une phase d'injection d'azote moléculaire dans la chambre. Par « azote moléculaire », il faut comprendre l'azote à l'état de diazote (molécule N2). La réalisation d'une telle phase intercalaire permet d'améliorer 20 davantage encore l'efficacité de la stérilisation. En particulier, chaque phase intercalaire peut comprendre : - une première phase d'aspiration durant laquelle la chambre est mise sous vide, - une phase d'injection d'azote moléculaire dans la chambre réalisée 25 après la première phase d'aspiration, et - une deuxième phase d'aspiration réalisée après la phase d'injection d'azote moléculaire durant laquelle la chambre est mise sous vide. La réalisation d'une telle phase intercalaire permet d'améliorer 30 davantage encore l'efficacité de la stérilisation. En particulier, chaque phase d'injection d'azote moléculaire peut avoir une durée inférieure à l'une au moins des durées des phases d'injection d'azote atomique. En particulier, chaque phase d'injection d'azote moléculaire peut avoir une durée inférieure à chacune des durées 35 des phases d'injection d'azote atomique. Dans un exemple de réalisation, le demi-cycle comprend au moins : 3 - un premier ensemble de phases d'injection d'azote atomique durant lequel une première concentration en azote atomique est imposée dans la chambre, et - un deuxième ensemble de phases d'injection d'azote atomique 5 réalisé après le premier ensemble, et durant lequel une deuxième concentration en azote atomique est imposée dans la chambre, la deuxième concentration étant supérieure à la première concentration. Les concentrations en azote atomique imposées dans la chambre peuvent être mesurées à l'aide d'un spectrophotomètre. On peut 10 par exemple utiliser la méthode décrite dans la publication Bockel et al. : « optical diagnostics of active species in N2 microwaves flowing post discharge » (S Bockel, A.M Diamy and A. Ricard : surface and coatings technology, 74-75 (1995), 474-478) afin de mesurer ces concentrations en azote atomique. 15 L'augmentation de la concentration en azote atomique imposée dans la chambre durant les phases d'injection d'azote atomique permet d'améliorer davantage encore l'efficacité de la stérilisation. Dans un exemple de réalisation, la pression dans la chambre atteinte durant chacune des phases d'injection d'azote atomique est 20 supérieure ou égale à 10 mbars. Dans un exemple de réalisation, la pression dans la chambre atteinte durant chacune des phases d'aspiration est inférieure ou égale à 1 mbar. Dans un exemple de réalisation, chaque phase d'injection 25 d'azote atomique a une durée comprise entre 5 minutes et 30 minutes, et le demi-cycle comprend au moins trois phases d'injection d'azote atomique. En particulier, chaque phase d'injection d'azote atomique a une durée comprise entre 5 minutes et 15 minutes, et le demi-cycle comprend 30 au moins quatre phases d'injection d'azote atomique, par exemple au moins six phases d'injection d'azote atomique. Dans un exemple de réalisation, chaque phase d'injection d'azote moléculaire a une durée comprise entre 1 et 5 minutes. Dans un exemple de réalisation, l'objet est un instrument 35 médical. 4 Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description suivante, donnée à titre non limitatif, en référence aux dessins annexés, sur lesquels : 5 - la figure 1 représente, de manière schématique, un exemple de dispositif de stérilisation utile pour la mise en oeuvre d'un procédé de stérilisation selon l'invention, - la figure 2 représente la variation de pression dans la chambre de stérilisation durant un exemple de procédé de stérilisation 10 selon l'invention, - la figure 3 représente le résultat obtenu en termes de stérilisation dans le cadre de l'exemple de procédé illustré à la figure 2. Description détaillée de modes de réalisation 15 On a représenté à la figure 1, de manière schématique, un dispositif 1 de stérilisation configuré pour stériliser un objet O par traitement par un flux de post-décharge d'un plasma d'azote. Un tel flux de post-décharge comprend un mélange d'espèces neutres, à savoir de l'azote atomique N et du diazote N2. 20 Le dispositif 1 comprend un conduit 5 dont un premier tronçon 28 met en communication un compresseur 3 avec un générateur de plasma 20. Le premier tronçon 28 est muni d'un élément de filtration 10 de l'azote situé entre le compresseur 3 et le générateur de plasma 20. Un flux d'air comprimé 7 provenant du compresseur 3 s'écoule 25 au travers du premier tronçon 28 jusqu'à l'élément de filtration 10. L'élément de filtration 10, constitue un élément connu en soi, qui est configuré pour séparer le diazote de l'oxygène dans le flux d'air comprimé 7. Après traversée de l'élément de filtration 10, un flux de diazote 16 s'écoule au travers du premier tronçon 28 jusqu'au générateur de plasma 30 20. L'oxygène 14 séparé de l'azote est, quant à lui, évacué par un conduit d'échappement 12. Le premier tronçon 28 permet d'introduire le flux de diazote 16 dans le générateur de plasma 20. La teneur volumique en diazote dans le flux de diazote 16 introduit dans le générateur de plasma 20 peut être 35 supérieure ou égale à 95%, voire à 99%. Le flux de diazote 16 introduit dans le générateur de plasma 20 peut comporter de l'oxygène résiduel en 5 une teneur volumique inférieure ou égale à 1%. En variante, le flux de diazote 16 introduit dans le générateur de plasma 20 peut être dépourvu d'oxygène. Le générateur de plasma 20 permet, de manière connue en soi, de générer un plasma d'azote à partir du flux de diazote 16. Le 5 générateur de plasma 20 comprend une enceinte sous vide 24 soumise à l'action d'un générateur de champ électromagnétique, ici constitué par un générateur de micro-ondes 22. Le champ électromagnétique généré dans l'enceinte 24 présente une intensité suffisamment élevée pour provoquer l'ionisation de l'azote. 10 Le conduit comprend un deuxième tronçon 30 qui met en communication le générateur de plasma 20 et une chambre de stérilisation 40 dans laquelle l'objet 0 à stériliser est positionné. Le flux de post-décharge 32 issu du plasma d'azote s'écoule vers la chambre de stérilisation 40 au travers du deuxième tronçon 30. 15 La chambre de stérilisation 40 définit une zone de traitement 41 qui comprend au moins un support 42 sur lequel l'objet 0 est positionné durant le traitement de stérilisation. On a représenté une zone de traitement 41 comprenant un seul support 42 et un seul objet 0, mais on ne sort bien entendu pas du cadre de l'invention lorsque cette zone de 20 traitement comprend plusieurs supports portant chacun un ou plusieurs objets. La chambre de stérilisation 40 est munie d'une porte 45 destinée à permettre l'introduction de l'objet 0 dans la zone de traitement 41, et à son retrait après stérilisation. L'objet 0 peut être un instrument médical comme un 25 endoscope, un ciseau ou un scalpel. L'invention trouve aussi un intérêt dans la stérilisation d'objets différents des instruments médicaux comme des cartes électroniques. Le deuxième tronçon 30 présente une extrémité proximale 30a située du côté du générateur de plasma 20, et en communication avec ce 30 dernier. Le deuxième tronçon 30 présente, en outre, une extrémité distale 30b définissant un orifice d'injection 34 du flux de post-décharge 32 débouchant dans la chambre de stérilisation 40. Le plasma généré par le générateur de plasma 20 pénètre dans le deuxième tronçon 30 au travers de l'extrémité proximale 30a. Lors de l'écoulement du plasma formé au 35 travers du deuxième tronçon 30, les espèces ioniques et métastables sont détruites par collisions entre elles ou avec les parois du conduit 5. De ce 6 fait, un flux de post-décharge neutre électriquement et comprenant de l'azote atomique N et du diazote N2 est injecté dans la chambre 40 au niveau de l'orifice d'injection 34. Le flux de post-décharge 32 s'écoule au travers du deuxième tronçon 30 et est injecté dans la chambre de 5 stérilisation 40 au travers de l'orifice d'injection 34. La zone de traitement 41 est en communication avec une pompe à vide 48. Cette dernière entraîne le flux de post-décharge 32 dans la zone de traitement 41 et assure l'évacuation des gaz vers l'extérieur par un deuxième conduit 46. L'exemple de dispositif 1 illustré de la figure 1 comprend un 10 unique orifice d'injection 34. On ne sort, bien sûr, pas du cadre de l'invention lorsque le flux de post-décharge est injecté au travers d'une pluralité d'orifices d'injection 34. L'exemple de dispositif 1 illustré à la figure 1 permet d'injecter dans la chambre de stérilisation 40 un flux de post-décharge issu d'un 15 plasma d'azote. Dans ce cas, l'azote atomique injecté lors des phases d'injection d'azote atomique fait partie d'un flux de post-décharge d'un plasma d'azote. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque l'azote atomique injecté fait partie d'un plasma d'azote. 20 Un exemple de procédé selon l'invention va être décrit en lien avec la figure 2. Le procédé peut comprendre avant le début du demi-cycle DC1 une étape préliminaire EP de diminution en pression durant laquelle la pression dans la chambre 40 est diminuée de la pression atmosphérique 25 Pa à une pression de vide Pv. Cette diminution de pression peut être effectuée de manière non monotone et incorporant des augmentations brèves de la pression dans la chambre 40, comme illustré. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette étape préliminaire EP peut être inférieure ou égale à 1 mbar. 30 Le demi-cycle DC1 comprend une pluralité de phases d'injection d'azote atomique successives IA1 et IA2. Il y a alternance entre les phases d'injection d'azote atomique IA1 et IA2 et des phases intercalaires il et 12 durant le même demi-cycle DC1. Les phases intercalaires H et 12 comprennent chacune au moins une phase d'aspiration Al ou A2 durant 35 laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Chaque phase intercalaire H ou 12 est réalisée entre deux phases d'injection IA1 ou IA2 d'azote atomique 7 consécutives. Le demi-cycle DC1 comprend donc successivement une première phase d'injection IA1 ou IA2 d'azote atomique, puis une phase intercalaire il ou 12, puis une deuxième phase d'injection d'azote atomique IA1 ou IA2, puis à nouveau une phase intercalaire I1 ou 12, et 5 ainsi de suite. Dans l'exemple illustré à la figure 2, chaque phase intercalaire Il, respectivement 12, comprend successivement une première phase d'aspiration Al, respectivement A2, une phase d'injection d'azote moléculaire ID1, respectivement ID2, et une deuxième phase d'aspiration 10 Al ou A2. Ainsi dans l'exemple de la figure 2, deux phases d'injections d'azote atomique consécutives IA1 ou 1A2 sont séparées par la succession d'étapes suivantes : - une première phase d'aspiration Al ou A2 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide, 15 - une phase d'injection d'azote moléculaire ID1 ou ID2 effectuée après la première phase d'aspiration Al ou A2, et - une deuxième phase d'aspiration Al ou A2, effectuée après la phase d'injection d'azote moléculaire ID1 ou ID2, durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. 20 On va décrire en détails l'enchaînement d'une première phase d'injection d'azote atomique IA1 ou IA2, suivie d'une phase intercalaire H ou 12 et d'une deuxième phase d'injection d'azote atomique consécutive à la première. Par souci de concision, cet enchaînement n'est décrit que dans le cadre de deux phases d'injection d'azote atomique consécutives, 25 étant donné que cet enchaînement se répète de manière similaire durant tout le demi-cycle DC1. Selon l'exemple illustré, la pression dans la chambre 40 augmente de la pression de vide Pv à une valeur palier Pl, respectivement P2, durant chaque phase d'injection IA1, respectivement IA2. La pression 30 dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier Pl, respectivement P2, durant chaque phase d'injection IA1, respectivement IA2. Cette valeur palier peut être supérieure ou égale à 10 mbar. La durée d11, respectivement d12, de chaque phase d'injection IA1, respectivement IA2, peut par exemple être supérieure ou égale à 5 minutes, et par 35 exemple être comprise entre 5 minutes et 15 minutes. 8 On interrompt ensuite l'injection d'azote atomique dans la chambre 40. On réalise ensuite une première phase d'aspiration Al ou A2 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la 5 pression dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier Pl, respectivement P2, atteinte durant la phase IA1, respectivement IA2, jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de la première phase d'aspiration Al peut être inférieure ou égale à 1 mbar. Le demi-cycle DC1 est ensuite poursuivi en injectant dans la 10 chambre 40 du diazote (phase d'injection d'azote moléculaire ID1 ou ID2). L'azote est durant la phase ID1 ou ID2 injecté sous forme de diazote et non plus sous forme atomique. Durant les phases d'injection d'azote moléculaire, on injecte directement dans la chambre 40 le flux de diazote 16, le générateur de plasma 20 est éteint durant ces phases à la 15 différence des phases d'injection d'azote atomique où le générateur de plasma 20 est activé. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 augmente de la pression de vide Pv à une valeur palier Pl, respectivement P2, durant la phase d'injection d'azote moléculaire ID1, respectivement ID2. 20 La pression dans la chambre 40 est ensuite stabilisée à cette valeur palier Pl, respectivement P2, durant la phase d'injection d'azote moléculaire ID1, respectivement ID2. Cette valeur palier peut être supérieure ou égale à 10 mbar. Selon cet exemple, on a représenté une valeur palier atteinte durant les phases d'injection d'azote moléculaire ID1 identique à celle 25 atteinte durant les phases d'injection d'azote atomique IA1 (valeur PI.), on ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque ce n'est pas le cas. Selon cet exemple, on a représenté une valeur palier atteinte durant les phases d'injection d'azote moléculaire ID2 identique à celle atteinte durant les phases d'injection d'azote atomique IA2 (valeur P2), on ne sort 30 toutefois pas du cadre de l'invention lorsque ce n'est pas le cas. La durée du, respectivement d22, de la phase d'injection d'azote moléculaire ID1, respectivement ID2, peut par exemple être inférieure ou égale à 5 minutes, et par exemple être comprise entre 1 minute et 5 minutes. On interrompt ensuite l'injection d'azote moléculaire dans la 35 chambre 40. 9 On réalise ensuite une deuxième phase d'aspiration A2 durant laquelle la chambre 40 est mise sous vide. Selon cet exemple, la pression dans la chambre 40 diminue progressivement de la valeur palier P1, respectivement P2, atteinte durant la phase d'injection d'azote moléculaire 5 ID1, respectivement ID2, jusqu'à la pression de vide Pv. La pression de vide Pv atteinte à l'issue de cette deuxième phase d'aspiration A2 peut être inférieure ou égale à 1 mbar. On réalise, après la deuxième phase d'aspiration A2, la deuxième phase d'injection d'azote atomique IA1 ou IA2, avec stabilisation 10 en pression à P1 ou P2 de la même manière que décrite plus haut. Le demi-cycle DC1 est ensuite poursuivi en réalisant une nouvelle phase intercalaire puis une troisième injection d'azote atomique IA1 ou IA2 et ainsi de suite, de manière similaire à ce qui vient d'être décrit plus haut. 15 La pression dans la chambre 40 est ici stabilisée à une valeur palier P1, respectivement P2, durant chaque phase d'injection d'azote atomique IA1, respectivement IA2. Dans l'exemple illustré, la valeur palier P2 est par ailleurs supérieure à la valeur palier Pl. Selon cet exemple, le demi-cycle DC1 comprend au moins un 20 premier ensemble de phases d'injection IA1 d'azote atomique successives. On impose durant les phases d'injection IA1 du premier ensemble une première concentration en azote atomique dans la chambre 40. Le demi-cycle DC1 comprend en outre un deuxième ensemble de phases d'injection IA2 d'azote atomique successives, réalisé après le premier 25 ensemble de phases d'injection IA1. Durant les phases d'injection d'azote atomique IA2 du deuxième ensemble, on impose une deuxième concentration en azote atomique dans la chambre, supérieure à la première concentration. Cette augmentation de la concentration en azote atomique 30 durant les phases d'injection IA2 se traduit ici par une augmentation de la pression atteinte dans la chambre (passage de la pression P1 à la pression P2). La concentration en azote atomique peut être augmentée lors des phases d'injection IA2 en imposant un débit d'injection d'azote atomique durant ces phases IA2 supérieur au débit d'injection d'azote atomique 35 imposé durant les phases d'injection IA1. Cette augmentation du débit d'injection peut être obtenue en augmentant le débit du flux d'air 7, et 10 donc du flux de diazote 16. Cette augmentation du débit d'injection résulte en une augmentation de la pression dans la chambre 40. On peut, en variante ou en combinaison avec cette augmentation du débit, diminuer l'intensité de l'aspiration par la pompe à vide 48 afin d'augmenter la 5 concentration en azote atomique, et augmenter la pression dans la chambre. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque la pression atteinte durant les phases d'injection IA2 d'azote atomique du deuxième ensemble n'est pas supérieure à celle atteinte durant les phases 10 d'injection IA1 du premier ensemble. En effet, on peut moduler la concentration en azote atomique imposée en modifiant la puissance du générateur de micro-ondes 22 utilisé pour former le plasma en amont de la chambre 40. Ainsi, on peut augmenter la concentration en azote atomique durant les phases d'injection IA2 du deuxième ensemble en 15 augmentant cette puissance sans pour autant augmenter la pression dans la chambre. En outre, dans l'exemple illustré le demi-cycle DC1 comprend successivement la réalisation du premier ensemble de phases d'injection IA1, puis du deuxième ensemble de phases d'injection IA2, puis à 20 nouveau du premier ensemble de phases d'injection IA1, puis à nouveau du deuxième ensemble de phases d'injection IA2. On pourrait, selon une variante non illustré, ne réaliser durant le demi-cycle qu'un seul premier ensemble de phases IA1 et qu'un seul deuxième ensemble de phases IA2. Selon encore une autre variante, on ne fait pas varier la concentration en 25 azote atomique dans la chambre 40 imposée durant les phases d'injection d'azote atomique. A titre illustratif et quel que soit le mode de réalisation considéré, la concentration en azote atomique imposée durant chacune des phases d'injection d'azote atomique IA1 ou IA2 peut être supérieure 30 ou égale à 1013 atomes / cm3, et par exemple être comprise entre 1013 atomes / cm3 et 1016 atomes / cm3. On a, par ailleurs, représenté un exemple de demi-cycle DC1 pour lequel chaque phase intercalaire Tl ou 12 comprend une phase 35 d'injection d'azote moléculaire ID1 ou ID2 entre la première et la deuxième phases d'aspiration Al ou A2. Dans l'exemple illustré, les durées 11 des phases ID1 ou ID2 sont inférieures à chacune des durées des phases IA1 et IA2. On ne sort pas du cadre de l'invention lorsque chaque phase intercalaire comprend une phase d'injection d'azote moléculaire et au moins une phase d'aspiration, réalisée avant ou après la phase d'injection 5 d'azote moléculaire. On ne sort toutefois pas du cadre de l'invention lorsque la phase intercalaire est dépourvue d'une phase d'injection d'azote moléculaire. On pourrait ainsi avoir une phase intercalaire comprenant une unique phase d'aspiration entre deux phases d'injection d'azote atomique consécutives. 10 Comme indiqué précédemment, un demi-cycle DC1 de stérilisation permet une diminution de 6 logs du nombre de microorganismes. Dans le cadre de l'invention, on peut réaliser un seul demi-cycle de stérilisation. En variante, le procédé peut comporter un deuxième 15 demi-cycle de stérilisation identique au premier demi-cycle et réalisé après ce dernier. Une phase de remontée à pression atmosphérique Pa de l'intérieur de la chambre 40 peut être réalisée entre les premier et deuxième demi-cycles. Dans le cas où deux demi-cycles successifs sont mis en oeuvre, on obtient une diminution de 12 logs du nombre de micro- 20 organismes présents par rapport au début du premier demi-cycle. On a illustré à la figure 3 un résultat expérimental montrant l'amélioration de l'efficacité de stérilisation liée à la réalisation d'un procédé selon la figure 2. 25 Dans ce graphe, on a représenté en ordonnées les unités formant colonie (« ufc »; « colony forming unit » en langue anglaise) et en abscisses le temps de traitement. La souche utilisée était une souche geobacillus stearothermophillus. La courbe Al (hors invention) est relative à la réalisation d'une stérilisation par une injection d'azote atomique en 30 continu avec le maintien d'une pression dans la chambre égale à 10 mbar durant l'injection. La courbe B1 (selon l'invention) est relative à la réalisation d'un demi-cycle DC1 selon la figure 2. Dans l'essai réalisé pour la courbe Bi : - la pression P1 était égale à 10 mbar, 35 - la pression P2 était égale à 12 mbar, - la pression Pv était de 0,3 mbar, 12 - les durées d11 et d12 étaient égales à 10 minutes, - les durées du et d22 étaient égales à 2 minutes, - les durées de chacune des phases d'aspiration Al et A2 étaient égales à 30 secondes, et 5 - la température imposée durant la stérilisation était inférieure à 60°C. On constate pour la courbe Al l'existence d'un phénomène de saturation à partir d'environ 50 minutes. Cette saturation signifie qu'il 10 demeure toujours une quantité de micro-organismes non détruits par le traitement de stérilisation, même si ce dernier vient à être prolongé. Dans le cas de la mise en oeuvre de l'invention, la courbe B1 montre que l'on ne rencontre plus de saturation et qu'un état stérile (décroissance de 6 logs) peut être obtenu. 15 L'expression « compris(e) REVENDICATIONS1. Procédé de stérilisation d'un objet (0) par de l'azote atomique issu d'un plasma d'azote, le procédé comprenant au moins : - le positionnement de l'objet dans une chambre (40) de stérilisation, et - un demi-cycle (DC1) de stérilisation de l'objet présent dans la chambre, le demi-cycle de stérilisation comprenant une alternance entre des phases d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique dans la chambre et des phases intercalaires (Il ; 12), chaque phase intercalaire comprenant au moins une phase d'aspiration (A1 ; A2) durant laquelle la chambre est mise sous vide. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel chaque phase intercalaire (Il; 12) comprend en outre une phase d'injection (ID1 ; ID2) d'azote moléculaire dans la chambre (40). 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel chaque phase intercalaire (Il ; 12) comprend : - une première phase d'aspiration (Ai; A2) durant laquelle la chambre (40) est mise sous vide, - une phase d'injection (ID1 ; ID2) d'azote moléculaire dans la chambre réalisée après la première phase d'aspiration, et - une deuxième phase d'aspiration (A1 ; A2) réalisée après la phase d'injection d'azote moléculaire durant laquelle la chambre est mise sous vide. 4. Procédé selon la revendication 2 ou 3, dans lequel chaque phase d'injection (ID1 ; ID2) d'azote moléculaire a une durée (du ; d22) inférieure à l'une au moins des durées (dii ; di2) des phases d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1. à 4, dans lequel le demi-cycle (DC1) comprend au moins : 14 - un premier ensemble de phases d'injection (IA1) d'azote atomique durant lequel une première concentration en azote atomique est imposée dans la chambre (40), et - un deuxième ensemble de phases d'injection (IA2) d'azote 5 atomique réalisé après le premier ensemble, et durant lequel une deuxième concentration en azote atomique est imposée dans la chambre, la deuxième concentration étant supérieure à la première concentration. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans 10 lequel la pression (Pi; P2) dans la chambre (40) atteinte durant chacune des phases d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique est supérieure ou égale à 10 mbars. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans 15 lequel la pression (Pv) dans la chambre (40) atteinte durant chacune des phases d'aspiration (Al ; A2) est inférieure ou égale à 1 mbar. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel chaque phase d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique a une durée 20 (dii ; d12) comprise entre 5 minutes et 30 minutes, et dans lequel le demi- cycle (DC1) comprend au moins trois phases d'injection d'azote atomique. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel chaque phase d'injection (IA1 ; IA2) d'azote atomique a une durée (dii ; d12) comprise 25 entre 5 minutes et 15 minutes, et dans lequel le demi-cycle (DC1) comprend au moins quatre phases d'injection d'azote atomique. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4 et 5 à 9 rattachées à la revendication 2, dans lequel chaque phase d'injection 30 (ID1 ; ID2) d'azote moléculaire a une durée (d21; d22) comprise entre 1 et 5 minutes. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'objet (0) est un instrument médical.35