Brevet FR3074425A1 — publié le 20190607

Dispositif d'extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d'une matiere biologique et procede associe La presente invention concerne un dispositif d'extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles a partir d'une matiere biologique, plus particulierement un dispositif utilisant des micro-ondes pour realiser l'extraction de ces composes. L'invention concerne egalement un procede d'extraction et de separation de ces composes. Afin de proceder a l'extraction de composes volatiles d'une matiere biologique, notamment vegetale, it est connu d'utiliser une extraction assistee par micro-ondes ou MAE pour Microwave Assisted Extraction en anglais. Le document EP0698076 decrit une telle extraction. Pour cette extraction, une matiere biologique est placee dans un four micro-ondes. Les micro-ondes chauffent l'eau de la matiere biologique et creent de la vapeur qui est recoltee au dessus de la matiere biologique. Cette vapeur est ensuite refroidie et condensee afin de pouvoir isoler les composes volatiles. Ce procede ne permet neanmoins pas l'extraction de composes non volatiles qui ne sont pas entraines vers le haut par la vapeur. Pour pouvoir extraire des composes non-volatiles d'une matiere biologique it est egalement connu un procede d'extraction assiste par micro-ondes par hydro-diffusion et gravite ou MHG pour Microwave Hydro-diffusion and Gravity en anglais. Le document EP1955749 decrit une telle extraction. Pour cette extraction, une matiere biologique est placee dans un four micro-ondes. Les micro-ondes chauffent l'eau de la matiere biologique ce qui entraine un eclatement des cellules de la matiere biologique, liberant les differents composes de cette derniere. L'eau chargee de ces composes diffuse par gravite et est recoltee sous la matiere biologique. L'eau est ensuite refroidie afin de 2 pouvoir recolter les differents composes. Ce procede permet l'extraction a la fois de composes volatiles et non-volatiles. Cependant, si l'on veut isoler les composes volatiles des composes non volatiles pour des utilisations differentes, une ≊ supplementaire de separation est necessaire. 5 Un des buts de la presente invention est done de remedier au moins partiellement aux inconvenients de l'art anterieur et de proposer un dispositif d'extraction assiste par micro-ondes permettant l'extraction et la separation de composes volatiles et nonvolatiles ainsi que le procede d' extraction associe. 10 La presente invention concerne un dispositif d'extraction et de separation de composes volatiles et non-volatiles d'une matiere biologique, ledit dispositif comportant : 0 un four micro-ondes comportant une chambre a micro-ondes destinee a 15 recevoir la matiere biologique, ladite chambre a micro-ondes comportant une premiere ouverture d'evacuation situee sur sa partie haute pour permettre l' evacuation de composes volatiles et une deuxieme ouverture d'evacuation situee sur sa partie basse pour permettre l'evacuation de composes nonvolatiles, 20 0 un premier dispositif de refroidissement et de recuperation connecte a la premiere ouverture d'evacuation, et 0 un deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation connecte a la deuxieme ouverture d' evacuation. 25 Selon un aspect de l'invention, la chambre a micro-ondes comporte un dispositif de fermeture hermetique ne laissant comme evacuation que la premiere et la deuxieme ouverture d' evacuation. 3 Selon un autre aspect de l'invention, la chambre a micro-ondes comporte un conteneur filtrant a l'interieur duquel est destinee a etre disposee la matiere biologique. 5 Selon un autre aspect de l'invention, le conteneur filtrant comporte un dispositif d' agitation mecanique de la matiere biologique. Selon un autre aspect de l'invention, les premier et deuxieme dispositifs de refroidissement et de recuperation comportent chacun : 10 ° un canal de circulation des composes recuperes comportant une entrée reliee a une ouverture d' evacuation et une sortie debouchant sur un recipient de collecte, et 0 un circuit de refroidissement dans lequel un fluide refrigerant est destine a circuler et entourant le canal de circulation. 15 Selon un autre aspect de l'invention, l' entree du canal de circulation est disposee a une hauteur superieure a sa sortie de sorte que les composes recuperes s' ecoulent par gravite dans ledit canal de circulation. 20 Selon un autre aspect de l'invention, le premier dispositif de refroidissement et de recuperation comporte une vanne d'evacuation de vapeurs disposee en sortie du canal de circulation. Selon un autre aspect de l'invention, le dispositif d' extraction et de separation 25 comporte une conduite de retour d'eau apte a permettre un retour de la phase inferieure du liquide contenue dans le fond du recipient de collecte du premier dispositif de refroidissement et de recuperation dans la chambre a micro-ondes. 4 La presente invention concerne egalement un procede d'extraction et de separation de substances naturelles d'une matiere biologique, ledit procede comportant les etapes suivantes : 5 o introduction de la seule matiere biologique dans une chambre a micro-ondes (4) d'un four micro-ondes, ladite chambre a micro-ondes comportant une premiere ouverture d' evacuation situee sur sa partie haute et une deuxieme ouverture d' evacuation situee sur sa partie basse, - irradiation de la matiere biologique avec des micro-ondes jusqu'd liberer au 10 moins une partie des composes volatiles et non-volatiles de la matiere biologique, - evacuation par convection vers la premiere ouverture d' evacuation de composes volatiles liberes et acheminement vers un premier dispositif de refroidissement et de recuperation, evacuation par hydro-diffusion et gravite 15 vers la deuxieme ouverture d'evacuation de composes non-volatiles liberes et acheminement vers un deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation, - refroidissement des composes volatiles dans le premier dispositif de refroidissement et de recuperation et refroidissement des composes non-volatiles 20 dans le deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation. Selon un aspect du procede selon l'invention, seule la matiere biologique est introduite dans la chambre micro-ondes et que ladite matiere biologique a une humidite d' au moins 50 %. 25 5 Selon un autre aspect du procede selon l'invention, la matiere biologique subit une ≊ prealable de pretraitement avant son introduction dans la chambre a microondes. 5 Selon un autre aspect du procede selon l'invention, la frequence des micro-ondes du four a micro-ondes est comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de preference 2,45 MHz. Selon un autre aspect du procede selon l'invention, la densite de puissance 10 d'irradiation de la matiere biologique est comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matiere biologique, de preference entre 500 et 1500 Watts. Selon un autre aspect du procede selon l'invention, le procede comporte une ≊ de retour d'eau decantee en provenance du premier dispositif de refroidissement et 15 de recuperation dans la chambre a micro-ondes. D'autres caracteristiques et avantages de l'invention apparaitront plus clairement a la lecture de la description suivante, donnee a titre d'exemple illustratif et non limitatif, et des dessins annexes parmi lesquels : 20 - la figure 1 montre une representation schematique d'un dispositif d'extraction et de separation selon l'invention, - la figure 2A montre une representation schematique d'une premiere variante du dispositif d'extraction et de separation de la figure 1, - la figure 2B montre une representation schematique d'une deuxieme variante du 25 dispositif d'extraction et de separation de la figure 1, - la figure 3 montre un organigramme d'un procede d'extraction et de separation selon l'invention 6 - les figures 4 a 10 montrent des diagrammes experimentaux de variations de differents parametres et de leur impact sur l' extraction de composes. Les elements identiques sur les differentes figures, portent les memes references. 5 Les realisations suivantes sont des exemples. Bien que la description se refere un ou plusieurs modes de realisation, ceci ne signifie pas necessairement que chaque reference concerne le meme mode de realisation, ou que les caracteristiques s'appliquent seulement a un seul mode de realisation. De simples caracteristiques de differents 10 modes de realisation peuvent egalement etre combinees ou interchangees pour fournir d'autres realisations. Dans la presente description, on peut indexer certains elements ou parametres, comme par exemple premier element ou deuxieme element ainsi que premier parametre 15 et deuxieme parametre ou encore premier critere et deuxieme critere etc. Dans ce cas, it s'agit d'un simple indexage pour differencier et denommer des elements ou parametres ou criteres proches mais non identiques. Cette indexation n'implique pas une priorite d'un element, parametre ou critere par rapport a un autre et on peut aisement interchanger de telles denominations sans sortir du cadre de la presente description. 20 Cette indexation n'implique pas non plus un ordre dans le temps par exemple pour apprecier tels ou tels criteres. Dans la presente description, on entend par « partie haute » ou « phase superieure » un element dispose au-dessus d'un autre selon un axe correspondant a la 25 gravite terrestre, perpendiculairement au sol. A l'inverse, on entend par partie basse ou phase inferieure un element dispose au-dessous d'un autre selon un axe correspondant la gravite terrestre, perpendiculairement au sol. 7 La figure 1 montre une representation schematique d'un dispositif d'extraction et de separation 1 assiste par miro-ondes selon l'invention. Ce dispositif comporte un four micro-ondes 3 a l'interieur duquel est dispose une 5 chambre a micro-ondes 4 destinee a recevoir de la matiere biologique 2. La chambre micro-ondes 4 comporte notamment une premiere ouverture d'evacuation 44a situee sur sa partie haute pour permettre l' evacuation de composes volatiles et une deuxieme ouverture d'evacuation 44b situee sur sa partie basse pour permettre l'evacuation de composes non-volatiles. 10 Dans l'exemple illustre a la figure 1, la chambre a micro-ondes 4 comporte un reservoir 41 ouvert sur le dessus afin de permettre la mise en place de la matiere biologique 2 dans la chambre a micro-ondes 4. Le fond de ce reservoir 41 est incline de sorte a rediriger les liquides en direction de la deuxieme ouverture d'evacuation 44b. Le reservoir 41 est recouvert par un couvercle 42 sur lequel est disposee la premiere 15 ouverture d' evacuation 44a. La chambre a micro-ondes 4 peut notamment comporter un dispositif de fermeture hermetique ne laissant comme evacuation que la premiere 44a et la deuxieme 44b ouverture d'evacuation. Dans l'exemple illustre a la figure 1, le couvercle 42 est ainsi fixe hermetiquement sur le reservoir 41, par exemple au moyen de brides (non 20 representees). Il est cependant tout a fait possible d'imaginer un autre type de chambre micro-ondes 4 avec un chargement lateral de la matiere biologique 2, par exemple au moyen d'une porte laterale verrouillable hermetiquement. La capacite de chargement en matiere biologique 2 de la chambre a micro-ondes 25 4 correspond a la masse de matiere biologique 2 introduite dans la chambre a microondes 4 divise par le volume de ladite chambre a micro-ondes 4. Cette capacite peut par 8 exemple etre de 100 a 500 kg de matiere biologique 2 par m3 de chambre a micro-ondes 4, de preference entre 125 et 440 kg. Au sein de la chambre a micro-ondes 4, et notamment du reservoir 41, la matiere 5 biologique 2 est plus particulierement disposee dans un conteneur filtrant 7. Ce conteneur filtrant 7 permet de maintenir la matiere biologique 2 au centre de la chambre micro-ondes 4 et notamment en surelevation par rapport au fond et a la deuxieme ouverture d'evacuation 44b. Cela facilite l'ecoulement et la diffusion de liquide au travers de la matiere biologique 2 ainsi que sa recuperation dans la deuxieme ouverture 10 d'evacuation 44b. Afin de faciliter l' extraction des differents composes, le conteneur filtrant 7 peut egalement comporter un dispositif d'agitation mecanique (non represents) de la matiere biologique 2. Cette agitation mecanique peut etre realisee notamment par une mise en 15 rotation, par exemple selon un axe verticale ou horizontale, du conteneur filtrant 7. Cette mise en rotation du conteneur filtrant 7 peut egalement permettre que la matiere biologique 2 soit uniformement exposee aux micro-ondes. Le dispositif d'extraction et de separation 1 comporte egalement un premier 20 dispositif de refroidissement et de recuperation 5 des composes connects a la premiere ouverture d'evacuation 44a ainsi qu'un deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation 6 des composes connects a la deuxieme ouverture d'evacuation 44b. Le premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 comporte un canal de circulation 51 des composes recuperes, ici des composes volatiles, comportant une 25 entrée reliee a la premiere ouverture d'evacuation 44a et une sortie debouchant sur un recipient de collecte 53. Le premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 9 comporte egalement un circuit de refroidissement 52, dans lequel un fluide refrigerant est destine a circuler, et entourant le canal de circulation 51. Les vapeurs recuperees au niveau de la premiere ouverture d' evacuation 44a passent ainsi dans le canal de circulation 51 dans lequel elles sont refroidies et se 5 condensent du fait du circuit de refroidissement 52. Le liquide A issu de cette condensation, appelee egalement eau intrinseque ou eau in situ de la matiere biologique, est recupere dans le recipient de collecte 53. Le premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 peut egalement comporter une vanne d'evacuation 54 de vapeur disposee en sortie du canal de circulation 5 10 afin de reguler la pression au sein dudit premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 mais egalement au sein de la chambre a micro-ondes 4. Le deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation 6 comporte egalement un canal de circulation 61 des composes recuperes, ici des composes non-volatiles. Ce canal 15 de circulation 61 comporte une entrée reliee a la deuxieme ouverture d'evacuation 44b et une sortie debouchant sur un recipient de collecte 63. Le deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation 6 comporte egalement un circuit de refroidissement 62, dans lequel un fluide refrigerant est destine a circuler, et entourant le canal de circulation 61. Le liquide recupere au niveau de la deuxieme ouverture d'evacuation 44b passe ainsi 20 dans le canal de circulation 61 dans lequel it est refroidi du fait du circuit de refroidissement 62. Le liquide B issu de ce refroidissement, appele egalement seve de la matiere biologique, est recupere dans le recipient de collecte 63. Que ce soit pour le premier 5 ou le deuxieme 6 dispositif de refroidissement et de 25 recuperation, l' entree du canal de circulation 5, 6 est de preference disposee a une hauteur superieure a sa sortie de sorte que les composes recuperes s'ecoulent par gravite dans ledit canal de circulation 5, 6. 10 Selon deux variantes illustrees aux figures 2A et 2B, le recipient de collecte 53 de l'eau intrinseque A peut etre un decanteur et permettre la separation en au morns deux phases de l'eau intrinseque A. La phase superieure Al comprend alors des composes volatiles et 5 aromatiques et la phase inferieure A2 principalement de l'eau. Le dispositif d'extraction et de separation 1 peut alors comporter une conduite de retour d'eau 8 rapte a permettre un retour de la phase inferieure du liquide contenue dans reliant le fond du recipient de collecte 53 du premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 dans la chambre a micro-ondes 4. Cette conduite de retour d'eau 8 permet un reapprovisionnement de la chambre a micro-ondes 10 4 afin de maintenir un certain niveau d'humidite et ainsi aider au processus d'extraction et de separation des differents composes. De preference, la sortie d' eau de la conduite de retour d'eau 8 dans la chambre a micro-ondes 4 est disposee a une hauteur superieure a son entrée d'eau au niveau du recipient de collecte 53. Ainsi, le recipient de collecte 53 ne peut se vider entierement dans la chambre a micro-ondes 4. 15 Cette conduite de retour d'eau 8 peut notamment comporter une vanne 81 permettant de controler ce retour d'eau dans la chambre a micro-ondes 4. Selon la premiere variante illustree a la figure 2A, la conduite de retour d'eau 8 relie le fond du recipient de collecte 53 directement a la chambre a micro-ondes 4. Selon la deuxieme variante illustree a la figure 2B, la conduite de retour d' eau 8 relie 20 le fond du recipient de collecte 53 avec le canal de circulation 51 au dessus de la premiere ouverture d'evacuation 44a. Cela permet d'eviter d' avoir une ouverture supplementaire dans la chambre a micro-ondes 4 et notamment dans la paroi du four a micro-ondes 3 afin de faire passer la conduite de retour d' eau 8. Selon cette deuxieme variante, 1' eau recuperee ruisselle dans la chambre a micro-ondes 4 au travers la premiere ouverture d'evacuation 44a. 25 La presente invention concerne egalement un procede d'extraction et de separation 100 de substances naturelles d'une matiere biologique 2 au moyen d'un dispositif d'extraction 11 et de separation 1 decrit precedemment. La figure 3 montre un organigramme des differentes etapes de ce procede d'extraction et de separation 100. Par matiere biologique 2, on entend des produits d'origine naturelle aussi bien du monde vegetal, animal ou microbien. De preference, la matiere biologique 2 est une matiere 5 vegetale plus particulierement des fruits, legumes et plantes aromatiques dont l'extraction de composes est valorisable. Par substances naturelles, on entend ici : - l'eau intrinseque A comportant notamment des composes volatiles tels que les composes aromatiques et les huiles essentielles, 10 - la seve B comportant notamment des composes non-volatiles tels que des antioxydants, et - les residus valorisables de fin de processus correspondant au residu de matiere biologique 2 restant dans la chambre a micro-ondes 4 apres extraction des composes volatiles et non-volatiles. 15 La premiere etape 101 est une etape d' introduction de la matiere biologique 2 dans la chambre a micro-ondes 4. Pour cette premiere etape 101, seule la matiere biologique 2 peut etre introduite dans la chambre a micro-ondes 4 du moment que la matiere biologique 2 a une humidite 20 d' au moins 50 %. Ce taux d'humidite permet de realiser le procede d'extraction et de separation 100 sans ajout supplementaire de solvant tel que de l'eau dans la chambre micro-ondes 4. Prealablement a cette premiere etape 101, la matiere biologique 2 peut subir une etape prealable 110 de pretraitement. Ce pretraitement peut par exemple etre un 25 broyage, un traitement enzymatique ou une fermentation. 12 Une deuxieme ≊ 102 est une ≊ d'irradiation de la matiere biologique 2 avec des micro-ondes jusqu'd liberer au moins une partie des composes volatiles et nonvolatiles de la matiere biologique 2. La frequence des micro-ondes du four a microondes 3 peut notamment etre comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de preference 5 2450 MHz. Lors de cette deuxieme ≊ 102 d'irradiation, la densite de puissance d'irradiation de la matiere biologique 2 peut plus particulierement etre comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matiere biologique 2, de preference entre 500 et 1500 Watts. 10 Cette deuxieme ≊ 102 d'irradiation permet de chauffer les molecules d'eau presentes dans la matiere biologique 2. Une partie de cette eau se transforme en vapeur et augmente la pression au sein de la chambre a micro-ondes 4. Du fait de la formation de cette vapeur, les cellules de la matiere biologique &latent et liberent des composes volatiles et non-volatiles. 15 Une troisieme ≊ 103 est une ≊ lors de laquelle les composes volatiles liberes et transportes dans la vapeur sont evacues par convection vers la premiere ouverture d' evacuation 44a et achemines vers le premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5. 20 Toujours durant cette troisieme ≊ 103, l' eau encore liquide et la condensation de la vapeur a l'interieur de la chambre a micro-ondes 4 se diffusent sous l'effet de la gravite au travers de la matiere biologique 2 et entrainent les composes nonvolatiles liberes vers la deuxieme ouverture d'evacuation 44b. On parle alors d'extraction par hydro-diffusion et gravite des composes non-volatiles. Ces composes 25 non-volatiles liberes sont alors achemines vers le deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation 6. 13 Une quatrieme etape 104 est une etape de refroidissement des composes volatiles dans le premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 et de refroidissement des composes non-volatiles dans le deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation 6. Lors de cette quatrieme etape 104, la vapeur circulant dans le canal de circulation 51 5 du premier dispositif de refroidissement et de recuperation 5 se refroidit et se condense grace au circuit de refroidissement 52. Le condensat qui correspond a l'eau intrinseque A est recupere dans le recipient de collecte 53. A ce stade, le procede d' extraction et de separation 100 peut comporter une etape supplementaire 120 de reintroduction de l'eau decantee en provenance du premier dispositif 10 de refroidissement et de recuperation 5, c'est-d-dire la phase inferieure A2 de l'eau intrinseque A, dans la chambre a micro-ondes 4 au moyen de la conduite de retour d'eau 8. Cette etape supplementaire 120 est utile uniquement dans le cas ou la phase inferieure A2 de l'eau intrinseque A n'est pas susceptible d'etre utile et donc conservee. 15 Touj ours lors de cette quatrieme etape 104, 1' eau liquide circulant dans le canal de circulation 61 du deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation 6 se refroidit grace au circuit de refroidissement 62. Le liquide qui correspond a la seve B, est recupere dans le recipient de collecte 63. 20 11 est cependant a noter que durant les troisieme 103 et quatrieme 104 etapes, l'irradiation de la matiere biologique 2 est maintenue. A la fin du procede d'extraction et de separation 100 il est ainsi possible de recuperer a la fois de l'eau intrinseque A, de la seve B ainsi que les residus valorisables de la matiere 25 biologique 2. En faisant varier differents parametres tels que la densite de puissance d'irradiation, il est possible de favoriser l' extraction de l'eau intrinseque A ou de la seve B. 14 Le temps d' extraction de 1' eau intrinseque A et de la seve B a tendance a diminuer lorsque la densite de puissance d'irradiation augmente. Le temps d' extraction de 1' eau intrinseque A et de la seve B a tendance quanta lui a diminuer lorsque la capacite de la chambre a micro-ondes A augmente. 5 Les figures 4 a 10 montrent des exemples d'extraction et de separation d'olive au moyen du dispositif et du procede decrit ci-dessus afin d'illustrer les resultats obtenus avec un tel dispositif et un tel procede d' extraction et de separation. 10 La figure 4 montre les effets de la variation de la densite de puissance d'irradiation sur le temps d'extraction afin d'atteindre un rendement de 30 %. Par rendement de 30 % on entend que la somme des masses de seve d'olive et d' eau intrinseque d' olive extraites est egale a 30 % de la masse fraiche d'olive avant extraction. Pour cette figure 4, la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est de 200kg/m3. 15 La figure 4 montre ainsi que plus la densite de puissance d'irradiation est elevee, plus le temps d' extraction est faible. La figure 5 montre les effets de la variation de la densite de puissance d'irradiation sur le rendement d' extraction (exprime en g/gMH, gME1 etant la masse en gramme de matiere 20 fraiche d'olive avant extraction) de la seve d'olive (exprime par la courbe xB et les bkonnets en noir) et de l'eau intrinseque d'olive (exprime par la courbe xA et les bkonnets en gris). Pour cette figure 5, la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d'extraction est de 30 %. La figure 5 montre ainsi que pour une densite de puissance d'irradiation inferieure a 25 1250 W/kg le rendement d'extraction de seve d'olive est plus important que le rendement d'extraction d'eau intrinseque d'olive. Entre 1250W/kg et 1500W/kg, les rendements d'extraction de la seve d'olive et de l'eau intrinseque d'olive sont equivalents. Au dela d'une 15 densite de puissance d'irradiation de 1500W/kg, le rendement d' extraction de seve d' olive devrait etre inferieur au rendement d'extraction d'eau intrinseque d' olive. La figure 6 montre les effets de la variation de la capacite de la chambre a micro-5 ondes 4 sur le temps d'extraction afin d'atteindre un rendement de 30 %. Pour cette figure 6, la densite de puissance d'irradiation est de 1000W/kg. La figure 6 montre ainsi que plus la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est elevee, plus le temps d'extraction est faible. 10 La figure 7 montre l'effet d'un pretraitement de broyage des olives avant leur introduction dans la chambre a micro-ondes 4 sur le rendement d'extraction de la seve d'olive, exprime par les batonnets en noir, et de l'eau intrinseque d'olive, exprime par les batonnets en gris. Pour cette figure 7, la densite de puissance d'irradiation est de 1000W/kg, la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d'extraction est 15 de 30 %. La figure 7 montre ainsi que le broyage favorise l'extraction de l'eau intrinseque d'olive au detriment de la seve d'olive. La figure 8 montre les effets de la variation de la densite de puissance d'irradiation sur 20 la concentration de polyphenols d'interet presents dans la seve d'olive. Les polyphenols sont des antioxydants et sont potentiellement valorisables notamment pour des applications pharmacologiques. Apres extraction, seuls la seve d'olive et les residus valorisables d'olives comportent des polyphenols d'interet comme par exemple l'Oleuropeine, le Tyrosol ou encore l'Hydroxytyrosol. Pour cette figure 8 la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est de 25 200kg/m3 et le rendement total d'extraction est de 30 %. La figure 8 montre ainsi que la concentration de polyphenols d'interet dans la seve d'olive augmente plus la densite de puissance d'irradiation est elevee. 16 La figure 9 montre les effets de la variation de la densite de puissance d'irradiation sur l'activite de piegeage de radicaux libres par un anti-oxydant, le DPPH (2,2-dipheny1-1- picrylhydrazyle) present dans l'olive brute (symbolisee par le bkonnet hachure) dans la 5 seve d'olive (symbolisee par les bkonnets noirs) et dans les residus valorisables d'olives (symbolises par les bkonnets gris). Le piegeage des radicaux libres est exprime en tant que pourcentage de DPPH reduit pour une quantite d'extrait. Pour cette figure 9, la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d'extraction est de 30 %. 10 La figure 9 montre ainsi que plus la densite de puissance d'irradiation augmente, plus le pourcentage d'inhibition du DPPH dans la seve d'olive augmente. A l'inverse, plus la densite de puissance d'irradiation diminue, plus le pourcentage d'inhibition du DPPH dans les residus valorisables d'olives diminue. 15 La figure 10 montre les effets de la variation de la densite de puissance d'irradiation sur 1' extraction d'huile d'olive. Pour cette figure 10, la capacite de la chambre a micro-ondes 4 est de 200kg/m3 et le rendement total d' extraction est de 30 %. La figure 10 montre ainsi que la teneur en huile d'olive dans les residus valorisables d'olives est relativement identique a celle dans l'olive brute (le bkonnet hachure). L'huile 20 d'olive est ainsi presque exclusivement contenue dans les residus valorisables d' olives apres traitement micro-ondes. De plus, la teneur en huile d' olive ne varie que tres peu avec les variations de densite de puissance d'irradiation micro-ondes. Concernant les composes aromatiques extraits de l'olive verte lors du procede 25 d'extraction et de separation, certains sont presents dans la seve d'olive ou l'eau intrinseque d'olive. D'autres composes aromatiques extraits sont presents a la fois dans la seve d'olive et 17 l'eau intrinseque. D'autres composes aromatiques ne sont presents ni dans la seve d'olive ni dans l'eau intrinseque d'olive. Les tableaux ci-dessous montrent, en fonction de differentes densites de puissance d'irradiation, les rendement d'extraction de ces differents composes. Eau d' olive Seve d'olive Densite de puissance 0,5 1 1,5 0,5 1 1,5 d'irradiation (W/g) Famille des Acides Acide Acetique 0,92 5,12 2,89 18,20 12,55 12,67 Famille des Alcanes 1,2-15,16- 0,76 3,16 7,00 15,02 8,32 11,94 Diepoxyhexadecane Famille des Alcools 1,8 nonadiene 3-ol X X X X X X 1-Heptanol, 6-methyl- 1,17 5,90 6,65 3,49 X X 1-Hexanol 1,96 9,81 8,90 8,30 1,15 1,71 3-Hexen-l-ol, (Z)- 4,89 26,96 26,82 27,12 8,11 11,29 alcool benzylique 1,42 7,79 7,54 19,32 9,02 9,33 2-phenylethanol 4,14 19,04 28,74 50,79 23,91 37,38 Famille des Aldehydes 2,4 dodecandienal X X X X X X 2-Decenal, (E)- 4,50 14,54 11,76 X 4,16 7,95 Benzaldehyde 5,36 18,05 15,81 132,73 126,88 110,23 2,4-Decadienal, (E,E)- 0,73 3,27 3,88 X X X 2-Butenal, 2-ethenyl- 2,57 15,03 17,96 X X X 2-Hexenal, (E)- 7,43 32,70 63,80 X X X ethyl citral 0 2,81 2,82 X X X 18 nonanal 0,91 3,65 5,97 X X X piperonal X X X 195,42 301,31 273,03 Famille des Esters Acide Benzoique, 4- 7,20 38,41 25,34 235,70 251,10 207,22 formyl-, methyl ester Acide formique, phenyl X X X 30,61 39,22 39,57 ester Famille des Furanones Furfural* 1,96 7,16 2,89 X X X Famille des Terpenes alpha-farnesene X X X X X X alpha-muurolene X X X X X X alpha-copaene X X X X X X D-Limonene X X X X X X Tableau 1 : rendement d'extraction en µg/kg d'olive verte fraiche des molecules aromatiques de 1' olive verte 5 * : le Furfural est une molecule issue d'un procede de chauffage. Cette molecule apparait suite a un chauffage intense des sucres. 11 est ainsi possible de voir que la densite de puissance d'irradiation micro-ondes a un impact sur l'extraction des molecules aromatiques. Par exemple dans le cas de l'eau 10 intrinseque d'olive, it est possible de voir un optimum de rendement d'extraction a une densite de puissance d'irradiation de 1 W/g pour la famille des acides, des esters et des furanones. Pour d'autres familles comme les alcanes et les aldehydes le rendement d'extraction optimum est a une densite de puissance d'irradiation plus elevee de l'ordre de 1,5 W/g. 19 Ainsi, on voit bien que le dispositif d'extraction et de separation 1 et son procede d'extraction associe permettent non seulement une extraction differenciee de differents composes selon qu'ils soient volatiles ou non, mais egalement de privilegier l'extraction ou 5 non de certains composes selon des reglages de differents parametres tels que notamment la densite de puissance d'irradiation REVENDICATIONS1. Dispositif d'extraction et de separation (1) de composes volatiles et non- volatiles d'une matiere biologique (2), ledit dispositif comportant : - un four micro-ondes (3) comportant une chambre a micro-ondes (4) destinee a recevoir la matiere biologique (2), ladite chambre a micro-ondes (4) comportant une premiere ouverture d'evacuation (44a) situ& sur sa partie haute pour permettre l'evacuation de composes volatiles et une deuxieme ouverture d'evacuation (44b) situ& sur sa partie basse pour permettre l'evacuation de composes non-volatiles, - un premier dispositif de refroidissement (5) et de recuperation connecte a la premiere ouverture d'evacuation (44a), et - un deuxieme dispositif de refroidissement (6) et de recuperation connecte la deuxieme ouverture d'evacuation (44b). 2. Dispositif d' extraction et de separation (1) selon la revendication precedente, caracterise en ce que la chambre a micro-ondes (4) comporte un dispositif de fermeture hermetique ne laissant comme evacuation que la premiere (44a) et la deuxieme (44b) ouverture d'evacuation. 3. Dispositif d'extraction et de separation (1) selon l'une des revendications precedentes, caracterise en ce que la chambre a micro-ondes (4) comporte un conteneur filtrant (7) a l'interieur duquel est destinee a etre disposee la matiere biologique (2). 21 4. Dispositif d' extraction et de separation (1) selon la revendication precedente, caracterise en ce que le conteneur filtrant (7) comporte un dispositif d'agitation mecanique de la matiere biologique (2). 5 5. Dispositif d'extraction et de separation (1) selon l'une des revendications precedentes, caracterise en ce que les premier (5) et deuxieme (6) dispositifs de refroidissement et de recuperation comportent chacun : o un canal de circulation (51, 61) des composes recuperes comportant une entrée reliee a une ouverture d'evacuation (44a, 44b) et une sortie 10 debouchant sur un recipient de collecte (53, 63), et un circuit de refroidissement (52, 62) dans lequel un fluide refrigerant est destine a circuler et entourant le canal de circulation (51, 61). 6. Dispositif d' extraction et de separation (1) selon la revendication precedente, 15 caracterise en ce que l'entree du canal de circulation (51, 61) est disposee a une hauteur superieure a sa sortie de sorte que les composes recuperes s'ecoulent par gravite dans ledit canal de circulation (51, 61). 7. Dispositif d'extraction et de separation (1) selon l'une des revendications 5 ou 6, 20 caracterise en ce que le premier dispositif de refroidissement et de recuperation (5) comporte une vanne d'evacuation (54) de vapeurs disposee en sortie du canal de circulation (51). 8. Dispositif d'extraction et de separation (1) selon l'une des revendications 5 a 7, 25 caracterise en ce qu'il comporte une conduite de retour d'eau (8) apte a permettre un retour de la phase inferieure du liquide contenue dans le fond du recipient de 22 collecte (53) du premier dispositif de refroidissement et de recuperation (5) dans la chambre a micro-ondes (4). 9. Procede d'extraction et de separation de substances naturelles d'une matiere 5 biologique (2), ledit procede comportant les &apes suivantes : O introduction de la seule matiere biologique (2) dans une chambre a microondes (4) d'un four micro-ondes (3), ladite chambre a micro-ondes (4) comportant une premiere ouverture d'evacuation (44a) situ& sur sa partie haute et une deuxieme ouverture d'evacuation (44b) situ& sur sa partie 1-0 basse, O irradiation de la matiere biologique (2) avec des micro-ondes jusqu'a liberer au moins une partie des composes volatiles et non-volatiles de la matiere biologique, O evacuation par convection vers la premiere ouverture d'evacuation (44a) de 15 composes volatiles liberes et acheminement vers un premier dispositif de refroidissement et de recuperation (5), evacuation par hydro-diffusion et gravite vers la deuxieme ouverture d'evacuation (44b) de composes nonvolatiles liberes et acheminement vers un deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation (6), 20 0 refroidissement des composes volatiles dans le premier dispositif de refroidissement et de recuperation (5) et refroidissement des composes nonvolatiles dans le deuxieme dispositif de refroidissement et de recuperation (6). 10. Procede d'extraction et de separation selon la revendication 9, caracterise en ce 25 que seule la matiere biologique (2) est introduite dans la chambre micro-ondes (4) et que ladite matiere biologique (2) a une humidite d'au moins 50 %. 23 11. Procede d'extraction et de separation selon l'une des revendication 9 ou 10, caracterise en ce que la matiere biologique (2) subit une etape prealable de pretraitement avant son introduction dans la chambre a micro-ondes (4). 5 12. Procede d'extraction et de separation selon l'une des revendication 9 ou 10, caracterise en ce que la frequence des micro-ondes du four a micro-ondes (3) est comprise entre 915 MHz et 2450 MHz, de preference 2,45 MHz. 13. Procede d'extraction et de separation selon l'une des revendication 9 a 11, 10 caracterise en ce que la densite de puissance d'irradiation de la matiere biologique (2) est comprise entre 125 et 1750 Watts par kilogramme de matiere biologique (2), de preference entre 500 et 1500 Watts. 14. Procede d'extraction et de separation selon l'une des revendication 9 a 13, 15 caracterise en ce qu'il comporte une etape de retour d'eau decant& en provenance du premier dispositif de refroidissement et de recuperation (5) dans la chambre a micro-ondes (4).