Brevet FR3074908A1 — publié le 20190614

SONDE ACOUSTIQUE DESTINEE A ETRE UTILISEE DANS UN FOUR DE SOLIDIFICATION DU SILICIUM ET SON PROCEDE DE FABRICATION DOMAINE TECHNIQUE [0n] Le domaine de l'invention est celui des sondes acoustiques destinées à être utilisées dans un four de solidification contenant un bain de silicium fondu. De telles 5 sondes acoustiques peuvent être notamment utilisées dans le cadre du contrôle de l'état d'avancement de la solidification du silicium. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE [2] Le silicium cristallin pour applications photovoltaïques peut être obtenu sous 10 forme de lingots par des procédés de solidification dirigée mis en oeuvre à l'aide de fours de solidification. Des sondes acoustiques peuvent être utilisées pour contrôler l'état d'avancement de la solidification du silicium, voire pour assurer le brassage du bain de silicium fondu. [3] Les figures iA et 1B illustrent schématiquement un exemple de sonde 15 acoustique 10 utilisée dans un four de solidification 1 pour le brassage d'un bain de silicium fondu 5. Le four de solidification 1 comporte une enceinte 2 délimitée par une paroi 3 thermiquement isolante, dans laquelle est disposé un creuset 4. Le creuset 4 reçoit ici un bain de silicium fondu 5 en cours de solidification. Le silicium se présente alors sous la forme d'une phase solide cristalline et d'une phase liquide 20 séparées l'une de l'autre par une interface solide/liquide 6. [4] La sonde acoustique 10 comporte un guide d'onde 20 dont une extrémité libre 25 est introduite dans le silicium liquide. Le guide d'onde 20 présente une face d'entrée d'une onde acoustique, une face de sortie de l'onde acoustique, et une face latérale qui relie les faces d'entrée et de sortie. Il comporte un coeur 20.1 réalisé en 25 silice cristalline, une structure 20.3 en graphite ou en carbure de silicium SiC qui entoure la face latérale du coeur 20.1, et une couche intermédiaire pulvérulente 20.2 en nitrure de silicium SiN ou en SiC disposée entre le coeur 20.1 et la structure 20.3. 2 [0os] En fonctionnement, la sonde acoustique 10 est placée dans l'enceinte 2 du four de solidification 1 de sorte que son extrémité libre 25 est introduite dans le bain de silicium fondu 5. Des ondes ultrasonores sont émises par un transducteur 31 à l'intérieur du guide d'onde 20 puis transmises dans le silicium liquide 5 de manière à agir sur le régime de convection et ainsi assurer un brassage du bain de silicium fondu 5. [6] Cependant, la sonde acoustique 10 présente un risque de contamination du four de solidification 1 dans la mesure où la silice du coeur 20.1 du guide d'onde 20 est susceptible de réagir avec le silicium liquide 5 et ainsi de provoquer le dégagement d'oxyde de silicium SiO conduisant à une dégradation physique et fonctionnelle du guide d'onde, empêchant ainsi la réutilisation ultérieure de ce dernier (usage unique). Par ailleurs, l'ajout d'oxygène dans le bain de silicium fondu, par la réduction de la silice, est néfaste pour la qualité cristalline du silicium. EXPOSÉ DE L'INVENTION [7] L'invention a pour objectif de remédier au moins en partie aux inconvénients de l'art antérieur, et plus particulièrement de proposer un procédé de fabrication d'une sonde acoustique réutilisable qui permette notamment de réduire les risques de contamination d'un four de solidification du silicium et qui présente de bonnes performances acoustiques. [0os] Pour cela, l'objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une sonde acoustique destinée à être utilisée dans un four de solidification du silicium, la sonde acoustique comportant un guide d'onde dont une extrémité libre est en partie délimitée par une face de transmission destinée à transmettre une onde acoustique dans un bain de silicium fondu. Le procédé comporte les étapes suivantes : - fourniture du guide d'onde dont l'extrémité libre est réalisée en un matériau carboné à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide pour former du carbure de silicium, la surface de l'extrémité libre étant définie par le matériau carboné ; - mise en contact de l'extrémité libre du guide d'onde dans du silicium liquide, de manière à ce qu'une couche de carbone de silicium se forme par réaction entre le matériau carboné et le silicium liquide et définisse la face de transmission. 3 [009] L'invention porte également sur un procédé de contrôle de l'état d'avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification au moyen d'une sonde acoustique, comportant les étapes suivantes : - fabrication de la sonde acoustique par le procédé selon la caractéristique 5 précédente ; - émission d'au moins une onde acoustique dans le bain de silicium fondu au travers de la face de transmission du guide d'onde. [0olo] De préférence, lors de l'étape de fabrication, le silicium liquide est celui du bain de silicium fondu. 10 [00n] L'invention porte également sur une sonde acoustique destinée à être utilisée dans un four de solidification du silicium, comportant un guide d'onde comprenant une extrémité libre destinée à être introduite dans un bain de silicium fondu, laquelle comporte une face de transmission d'une onde acoustique dans le bain de silicium fondu. L'extrémité libre est réalisée en un matériau carboné à porosité 15 ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium liquide, et en une couche de carbure de silicium qui recouvre le matériau carboné et définit la face de transmission. [0012] Le matériau carboné peut présenter une teneur en atomes de carbone supérieure ou égale à 95% en poids par rapport à son poids total. [0013] Le matériau carboné peut être du carbone vitreux. 20 [0014] L'invention porte également sur un système de contrôle de l'état d'avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification, comportant : - au moins une sonde acoustique selon l'une quelconque des caractéristiques précédentes ; 25 - un dispositif d'émission/réception, couplé à la sonde acoustique, et adapté à émettre une onde acoustique primaire dans le guide d'onde en direction de la face de transmission, et à détecter en réponse une onde acoustique de retour ; - une unité de traitement, connectée au dispositif d'émission/réception, et adaptée à déterminer l'état d'avancement de la solidification du silicium à partir d'au 30 moins un signal transmis par le dispositif d'émission/réception. 4 BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS [0015] D'autres aspects, buts, avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante de formes de réalisation préférées de celle-ci, donnée à titre d'exemple non limitatif, et faite en 5 référence aux dessins annexés sur lesquels : les figures 1A et 1B, déjà décrites, sont des vues schématiques en coupe verticale d'un four de solidification et d'un système de brassage du bain de silicium fondu au moyen d'une sonde acoustique selon un exemple de l'art antérieur, la figure 1B étant une vue en détail de l'extrémité libre de la sonde acoustique ; 10 la figure 2 est une vue schématique en coupe verticale d'un four de solidification et d'un système de contrôle de l'état d'avancement de la solidification du silicium au moyen d'une sonde acoustique selon un mode de réalisation ; les figures 3A et 3B sont des vues partielles de la sonde acoustique selon le mode de réalisation, au niveau de l'extrémité libre du guide d'onde, lors de deux étapes d'un 15 procédé de fabrication de la sonde acoustique, à savoir avant (fig.3A) et après (fig.3B) mise en contact de l'extrémité libre du guide d'onde avec du silicium liquide. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS [0016] Sur les figures et dans la suite de la description, les mêmes références 20 représentent les éléments identiques ou similaires. De plus, les différents éléments ne sont pas représentés à l'échelle de manière à privilégier la clarté des figures. Par ailleurs, les différents modes de réalisation et variantes ne sont pas exclusifs les uns des autres et peuvent être combinés entre eux. Sauf indication contraire, les termes « sensiblement », « environ », « de l'ordre de » signifient à io% près. Par ailleurs, 25 l'expression « comportant un » doit être comprise comme « comportant au moins un », sauf indication contraire. [0017] L'invention porte sur une sonde acoustique et son procédé de fabrication, la sonde acoustique étant destinée à être utilisée dans un four de solidification, par exemple dans le but de contrôler l'état d'avancement de la cristallisation du silicium. 30 Par solidification, on entend les phases de fusion et de cristallisation du silicium lors de la réalisation d'un lingot de silicium. 5 [0018] La figure 2 est une vue schématique en coupe verticale d'un four de solidification 1 et d'un système de contrôle 30 de l'état d'avancement de la solidification du silicium, ce système de contrôle 30 comportant une sonde acoustique 10 selon un mode de réalisation. 5 [0019] Le four de solidification 1 est adapté à réaliser la fusion/cristallisation du silicium. Il comporte ainsi une paroi 3 thermiquement isolante qui délimite une enceinte 2. Un creuset 4 recevant un bain de silicium fondu 5 est disposé dans l'enceinte 2. A titre illustratif, le four 1 peut être un four de solidification dirigée, par exemple de type Heat Exchanger Method à chauffage résistif ou inductif et balayage 10 d'argon permettant de réaliser des lingots de silicium pour des applications notamment photovoltaïques. Dans cet exemple, le bain de silicium fondu 5 correspond à la phase liquide du silicium qui recouvre une phase solide de silicium cristallin. Une interface solide/liquide 6 sépare alors la phase solide de la phase liquide. La position de l'interface solide/liquide 6 du silicium permet de déduire 15 l'état d'avancement de la solidification. Le four de solidification 1 peut être utilisé dans le cadre d'un procédé de solidification dirigée du silicium dans laquelle un gradient thermique vertical contrôlé est imposé au bain de silicium fondu 5. [0020] Le système de contrôle 30 comporte une sonde acoustique 10 à guide d'onde 20, un dispositif acoustique 31 permettant l'émission d'ondes acoustiques dans le 20 guide d'onde 20 en direction d'une face de transmission 22 de celui-ci, ainsi que la réception d'ondes acoustiques provenant du guide d'onde 20, et une unité de traitement 32 couplée au dispositif acoustique 31. Il est adapté à déterminer la position de l'interface solide/liquide 6 du silicium à partir de l'émission d'une onde acoustique dite primaire Sp et de la réception d'une onde acoustique Sr de réponse, 25 ce signal étant issu de la rétrodiffusion ou de la réflexion d'une partie du signal optique primaire Sp à l'interface solide/liquide 6 du silicium. [0021] La sonde acoustique 10 comporte un guide d'onde 20 qui s'étend longitudinalement entre une première face 21 dite de connexion et une deuxième face 22 dite de transmission, opposée à la première face 21 suivant l'axe longitudinal 30 du guide d'onde 20. Une face latérale 23 s'étend parallèlement à l'axe longitudinal et relie entre elles les faces de connexion 21 et de transmission 22. [0022] La face de connexion 21 est couplée de manière acoustique au dispositif acoustique 31 et la face de transmission 22 est destinée à transmettre un signal 6 acoustique dans le bain de silicium fondu 5, ici en direction de l'interface solide/liquide 6 du silicium. La face de transmission 22 est donc disposée dans le bain de silicium fondu 5. Elle présente ici une forme plane, orthogonale à l'axe longitudinal du guide d'onde 20, mais peut présenter toute autre forme, notamment 5 une pointe conique. [0023] Le guide d'onde 20 comporte une première extrémité 24 assemblée de manière amovible à la paroi 3 de l'enceinte 2 du four de solidification 1, et une deuxième extrémité 25, dite libre, opposée à la première extrémité suivant l'axe longitudinal du guide d'onde 20. La première extrémité 24 comporte la face de 10 connexion 21. Elle peut être revêtue par un manchon de protection au niveau de sa fixation à la paroi 3 de l'enceinte 2. Par ailleurs, l'extrémité libre 25 comporte la face de transmission 22. Elle est destinée à être introduite dans le silicium liquide pour que la face de transmission 22 y soit disposée. Cette extrémité 25 est dite libre dans le sens où elle n'est pas assemblée à la paroi 3 du four de solidification 1. 15 [0024] Le guide d'onde 20 est réalisé en au moins un matériau dont l'impédance acoustique Z est supérieure à celle du milieu environnant, et peut prendre la forme d'un barreau ou d'une tige rigide d'une longueur de quelques centimètres à centaines de centimètres, avantageusement comprise entre locm et i5ocm et par exemple égale à 50cm environ, et d'un diamètre de l'ordre de quelques millimètres 20 à dizaines de millimètres, par exemple égal à lomm. Dans cet exemple, le guide d'onde 20 est réalisé en un même matériau mais peut être réalisé en plusieurs matériaux distincts assemblés les uns aux autres notamment par brasage. Les différents matériaux présentent de préférence des impédances acoustiques sensiblement égales les unes aux autres. 25 [0025] Le guide d'onde 20 est réalisé au moins en partie en un matériau carboné dense 26, c'est-à-dire en un matériau formé essentiellement à base d'atomes de carbone dont la teneur en atomes de carbone est de préférence supérieure ou égale à 95%, par exemple supérieure ou égale à 99% en poids par rapport à son poids total. Plus précisément, au moins l'extrémité libre 25 du guide d'onde 20 est réalisée en le 30 matériau carboné dense 26. Le matériau carboné dense 26 est apte à réagir avec du silicium liquide pour former une couche 27 de carbure de silicium SiC selon la réaction chimique : Si + C SiC. 7 [0026] Le matériau carboné 26 est dit dense, dans la mesure où il présente une porosité ouverte nulle. La porosité est dite ouverte (ou libre) lorsque des pores communiquent les uns avec les autres de manière à créer un espace interne qui soit accessible depuis l'extérieur et donc qui puisse être rempli. La porosité ouverte est 5 dite nulle lorsque les pores ne sont pas reliés entre eux, ce qui correspond à une valeur de porosité ouverte inférieure ou égale à 1%, de préférence égale à o%. Cette valeur de la porosité ouverte peut être mesurée par la méthode de porosimétrie au mercure ou par pycnomètre, voire par des méthodes de masse manquante (cf. par exemple l'article de Panneton et Gros intitulé A Missing Mass Method To Measure 10 The Open Porosity Of Porous Solids, Acta-Acustica 91(2), 342-348 (2005)), ou encore par des techniques optiques telles que l'analyse d'image par tomographie X et la microscopie optique. [0027] Le matériau carboné dense 26 est préférentiellement du carbone vitreux (glassy carbon ou vitreous carbon, en anglais). Le carbone vitreux est un matériau 15 qui est parfois utilisé pour la réalisation de creuset de four de solidification. Il s'agit d'un matériau carboné obtenu par décomposition thermique d'un polymère réticulé en trois dimensions à porosité ouverte nulle. Il présente des propriétés physiques qui restent stables à des températures élevées, et notamment à des températures supérieures à la température de fusion du silicium (1414°C env.). De préférence, le 20 matériau carboné est le carbone vitreux commercialisé sous la référence V25 par la société Mersen, dans la mesure où il présente un traitement thermique à 2500°C permettant d'améliorer encore la stabilité de ses propriétés physiques et donc acoustiques aux températures susceptibles d'être appliquées à l'intérieur du four de solidification 1. 25 [0028] Le guide d'onde 20 comporte en outre une couche 27 de carbure de silicium SiC, qui recouvre au moins partiellement le matériau carboné dense 26 et définit la face de transmission 22. La couche 27 de carbure de silicium SiC est située au niveau de l'extrémité libre 25 du guide d'onde 20, et définit ici également une partie de la face latérale 23 du guide d'onde 20 qui s'étend à partir de la face de transmission 30 22. La couche 27 de carbure de silicium SiC est obtenue naturellement lors d'une mise en contact du matériau carboné dense 26 du guide d'onde 20 avec du silicium liquide, celui-ci étant de préférence celui du bain de silicium fondu 5. 8 [0029] Le dispositif acoustique 31 comporte un émetteur et un récepteur d'ondes acoustiques, en particulier d'ultrasons. Il est couplé de manière acoustique à la face de connexion 21 du guide d'onde 20 d'une part, et est connecté à l'unité de traitement 32 d'autre part. 5 [0030] L'émetteur/récepteur d'ultrasons 31 peut être formé par un même transducteur 31, par exemple un transducteur en céramique PZT (titanate de plomb et de zirconium), disposé à l'extérieur de l'enceinte 2 et couplé à la face de connexion 21 du guide d'onde 20. Il est ainsi adapté à émettre une onde acoustique ultrasonore dite primaire Sp dans le guide d'onde 20 à partir de la face de connexion 21, de sorte 10 que l'onde acoustique primaire Sp se propage en direction de la face de transmission 22 de l'extrémité libre 25. Il est également adapté à détecter une onde acoustique ultrasonore de retour Sr se propageant dans le guide d'onde 20 à partir de la face de transmission 22, l'onde acoustique de retour Sr ayant été rétrodiffusée ou réfléchie à l'interface solide/liquide 6 du silicium. Le transducteur 31 est connecté à l'unité de 15 traitement 32 et est adapté à émettre des signaux, par exemple des signaux électriques tels qu'une tension, représentatifs de l'émission de l'onde acoustique primaire Sp et de la détection de l'onde acoustique de retour Sr. [0031] L'unité de traitement 32 est connectée au transducteur 31, et est adaptée à déterminer, à partir des signaux électriques reçus provenant du transducteur 31, la 20 position de l'interface solide/liquide 6 du silicium et donc d'en déduire l'état d'avancement de la solidification du silicium. L'unité de traitement 32 comporte les moyens techniques usuels, par exemple un processeur et des mémoires vives et/ou mortes, un bus de transmission de données, etc. [0032] Le procédé de fabrication de la sonde acoustique 10 est maintenant décrit en 25 référence aux figures 3A et 3B qui illustrent une vue en coupe longitudinale d'une partie du guide d'onde 20, avant (fig.3A) et après (fig.3B) la mise en contact du matériau carboné dense 26 de l'extrémité libre 25 du guide d'onde 20 avec du silicium liquide. Dans cet exemple, le silicium liquide est le bain de silicium fondu 5 dont on souhaite contrôler l'état d'avancement. Par ailleurs, le matériau carboné du 30 guide d'onde 20 est avantageusement du carbone vitreux. [0033] Comme l'illustre la fig.3A, dans une première étape, on fournit une sonde acoustique 10 comportant un guide d'onde 20 dont l'extrémité libre 25 est réalisée en carbone vitreux 26. Ainsi, le carbone vitreux 26 définit la surface de l'extrémité 9 libre 25, à savoir la face aval 22.1 opposée à la face de connexion 21, et la face latérale 23. La couche 27 de carbure de silicium SiC n'est pas encore présente au niveau de l'extrémité libre 25. [0034] Dans une deuxième étape, on met en contact la face aval 22.1 de l'extrémité 5 libre 25 du guide d'onde 20 avec du silicium liquide, de sorte qu'une couche 27 de carbure de silicium SiC se forme naturellement par réaction chimique entre le carbone vitreux 26 et le silicium liquide 5. La couche 27 de carbure de silicium SiC recouvre alors le carbone vitreux 26 au niveau de sa face aval 22.1, et définit alors la face de transmission 22 au travers de laquelle une onde acoustique est destinée à 10 être transmise dans un bain de silicium fondu 5. Par ailleurs, le carbone vitreux 26 présente de bonnes propriétés de mouillage par le silicium liquide, de sorte que celui-ci mouille la face latérale 23 (angle de contact inférieur à 90°), ce qui entraîne la formation de la couche 27 de SiC sur la face 23. [0035] Comme l'illustre la fig.3B, de préférence, le silicium liquide est le bain de 15 silicium fondu 5 situé dans le creuset 4 du four de solidification 1 pour lequel on souhaite notamment contrôler l'état d'avancement de la solidification. La couche 27 de carbure de silicium SiC se forme alors par réaction chimique jusqu'à former une barrière étanche entre le carbone vitreux 26 et le silicium liquide 5. Lorsque cette barrière étanche est formée, c'est-à-dire après quelques minutes à quelques dizaines 20 de minutes, par exemple 2omin, la réaction chimique cesse et la couche 27 de carbure de silicium SiC présente une épaisseur constante et sensiblement homogène le long de la surface de l'extrémité libre 25. Elle peut être de l'ordre de quelques microns à quelques dizaines de microns, par exemple égale à icvm environ. [0036] Comme expliqué plus loin, une adaptation d'impédance acoustique est alors 25 naturellement réalisée au niveau de la face de transmission 22 du guide d'onde 20, permettant ainsi d'améliorer le coefficient de transmission acoustique du guide d'onde 20. Par ailleurs, il est particulièrement avantageux que le silicium liquide permettant de former la couche 27 de carbure de silicium SiC soit le bain de silicium fondu 5 dont on souhaite notamment contrôler l'état d'avancement de la 30 solidification. En effet, l'étape de mise en contact du matériau carboné dense 26 avec le silicium liquide du procédé de fabrication correspond à l'étape d'introduction de l'extrémité libre 25 du guide d'onde 20 dans le bain de silicium fondu 5 du procédé de contrôle de l'état d'avancement de la solidification. 10 [0037] Le procédé de contrôle de l'état d'avancement de la solidification peut ensuite être effectué. Pour cela, le transducteur acoustique 31 émet une onde acoustique primaire Sp dans le guide d'onde 20 en direction de la face de transmission 22. Une partie St de l'onde acoustique primaire Sp est transmise hors du guide d'onde 20, au 5 travers de la face de transmission 22, dans le bain de silicium fondu 5. La puissance acoustique de l'onde transmise St est d'autant plus importante que, d'une part, la couche 27 de carbure de silicium SiC réalise une adaptation d'impédance acoustique permettant de maximiser le coefficient de transmission, et que, d'autre part, la couche 27 de carbure de silicium SiC est obtenue par réaction chimique entre le 10 carbone vitreux 26 et le silicium liquide 5, et non par dépôt en couche mince de type CVD. [0038] Une partie Srd de l'onde transmise St est ensuite rétrodiffusée à l'interface solide/liquide 6 du silicium en direction du guide d'onde 20, puis est transmise à l'intérieur de celui-ci et se propage en direction de la face de connexion 21. Le 15 transducteur 31 reçoit l'onde acoustique de retour Sr. L'unité de traitement 32, à partir de signaux électriques, émis par le transducteur 31, et représentatifs de l'émission de l'onde acoustique primaire Sp et de la détection de l'onde acoustique de retour Sr, détermine la position de l'interface solide/liquide 6 du silicium et en déduit l'état d'avancement de la solidification du silicium. 20 [0039] Les inventeurs ont constaté que le guide d'onde 20 présente des performances acoustiques élevées du fait de la formation par réaction chimique de la couche 27 de carbure de silicium SiC recouvrant le matériau carboné dense 26 de l'extrémité libre 25 du guide d'onde 20, dans la mesure où la présence de cette couche 27 de carbure de silicium SiC se traduit par une adaptation d'impédance 25 acoustique permettant d'améliorer sensiblement le coefficient de transmission acoustique dans le silicium liquide au travers de la face de transmission 22. La transmission acoustique entre le guide d'onde 20 et le silicium fondus est également améliorée par le mouillage de l'extrémité libre 25 par le silicium fondu. [0040] En effet, le coefficient de transmission d'une onde acoustique en incidence 30 normale au travers de la face de transmission 22 séparant un milieu 1 d'un milieu 2 peut s'exprimer, au premier ordre, comme le rapport 4.Z1.Z2/(Zi+Z2)2. Dans le cas où la face de transmission 22 sépare le carbone vitreux d'impédance acoustique Zcv vis-à-vis du silicium liquide d'impédance acoustique Zst, le coefficient de 11 transmission Tcv/si au niveau de la face de transmission 22 est égal à 45,3% environ, avec Zcv=6,00.io7kg/m2/s et Zsi=8,97.1o7kg/m2/s. [0041] Or, avec la présence de la couche 27 de carbure de silicium SiC définissant la face de transmission 22, le coefficient de transmission global Tcv/si entre le matériau 5 carboné et le silicium liquide (dans une direction comme dans l'autre) peut s'écrire, en première approximation, comme le produit du coefficient de transmission Tcv/sic entre le matériau carboné et le carbure de silicium, et du coefficient de transmission Tsic/si entre le carbure de silicium et le silicium liquide. Le coefficient de transmission Tcv/sic est au moins égal à 78,2% environ (avec Zsic=2,18.107kg/m2/s) 10 et le coefficient de transmission Tsic/si est égal à 82,6% environ. Ainsi, le coefficient de transmission global Tcv/si est au moins égal à 64,6% environ, ce qui correspond à une augmentation de la transmission acoustique de plus de 40% par rapport au cas où la couche 27 de carbure de silicium SiC serait absente. La transmission du signal acoustique du silicium liquide dans le guide d'onde est également particulièrement 15 élevée (relation symétrique). [0042] De plus, les inventeurs ont constaté que le coefficient de transmission global Tcv/si entre le carbone vitreux et le silicium liquide présente une valeur supérieure à 64,6%, dans la mesure où il y a transmission acoustique élevée entre le carbone vitreux et le carbure de silicium (Tcv/sic effectif supérieur à 78,2%) du fait de la 20 transition progressive entre le carbone vitreux et le carbure de silicium. En effet, cette transition progressive entre ces deux matériaux est due au fait que le carbure de silicium a été obtenu par réaction chimique et non pas par dépôt en couche mince, du type CVD (pour Chemical Vapour Deposition, en anglais) ou autre, directement sur le matériau carboné. 25 [0043] Il en ressort donc que le guide d'onde 20 présente des performances acoustiques élevées du fait de la présence de la couche 27 de carbure de silicium SiC qui assure une adaptation d'impédance entre le matériau carboné et le silicium liquide, et du fait que la couche 27 de carbure de silicium SiC est formée naturellement par réaction chimique entre le matériau carboné et le silicium liquide 30 et non pas par dépôt de type CVD sur le matériau carboné. [0044] Par ailleurs, du fait de la porosité ouverte nulle du matériau carboné dense 26, le processus d'infiltration du silicium liquide à l'intérieur du matériau carboné dense 26 est quasiment inexistant. Aussi, seule se forme la couche 27 de carbure de 12 silicium SiC, dont l'épaisseur devient constante lorsqu'est formée une barrière étanche entre le matériau carboné dense 26 et le silicium liquide du bain 5. Les propriétés acoustiques du guide d'onde 20 restent ainsi stables dans le temps, ce qui autorise la réutilisation de la sonde acoustique 10 dans d'autres bains de silicium 5 fondu sans dégradation des propriétés acoustiques du guide d'onde 20. De plus, la porosité ouverte nulle se traduit par une bonne transmission acoustique au sein du matériau carboné dense 26, ce qui améliore les propriétés acoustiques du guide d'onde 20. En effet, il a été remarqué qu'un matériau à une porosité ouverte non nulle peut se traduire par une faible transmission acoustique. 10 [0045] Enfin, la sonde acoustique 10 n'est pas susceptible d'induire une contamination du four de solidification 1 et, partant, une dégradation de la qualité cristalline du silicium obtenu, comme c'est le cas par exemple dans l'exemple de l'art antérieur mentionné précédemment où il y a une émission continue d'oxygène et d'oxyde de silicium. En effet, selon l'invention, seule se forme la couche 27 de 15 carbure de silicium SiC à la surface du matériau carboné dense 26, sans qu'il y ait de dégagement d'éléments polluants dans le bain de silicium fondu 5. Il en résulte donc que la sonde acoustique 10 selon l'invention permet de limiter les risques de contamination du four de solidification 1, tout en présentant de bonnes performances acoustiques. 20 [0046] Comme mentionné précédemment, la sonde acoustique 10 présente également une grande facilité de réalisation et d'utilisation, dans la mesure où la couche 27 de carbure de silicium SiC peut être formée naturellement lors de l'introduction de l'extrémité libre 25 dans le bain de silicium fondu 5 dont on souhaite notamment contrôler l'état d'avancement de la solidification. 25 [0047] Des modes de réalisation particuliers viennent d'être décrits. Différentes variantes et modifications apparaîtront à l'homme du métier. Ainsi, le système de contrôle de l'état d'avancement peut comporter une unique sonde acoustique 10 ou une pluralité de sondes acoustiques. L'unité de traitement 32 déduit alors l'état d'avancement REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une sonde acoustique (io) destinée à être utilisée dans un four de solidification (1) du silicium, la sonde acoustique (10) comportant un 5 guide d'onde (20) dont une extrémité libre (25) est en partie délimitée par une face de transmission (22) destinée à transmettre une onde acoustique dans un bain de silicium fondu (5), caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : - fourniture du guide d'onde (20) dont l'extrémité libre (25) est réalisée en un matériau carboné (26) à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium 10 liquide pour former du carbure de silicium, la surface (22.1) de l'extrémité libre (25) étant définie par le matériau carboné (26) ; - mise en contact de l'extrémité libre (25) du guide d'onde (20) dans du silicium liquide, de manière à ce qu'une couche de carbone de silicium (27) se forme par réaction entre le matériau carboné (26) et le silicium liquide et définisse la 15 face de transmission (22). 2. Procédé de contrôle de l'état d'avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification (1) au moyen d'une sonde acoustique (io), comportant les étapes suivantes : - fabrication de la sonde acoustique (io) par le procédé selon la revendication 1; 20 - émission d'au moins une onde acoustique dans le bain de silicium fondu (5) au travers de la face de transmission (22) du guide d'onde (20). 3. Procédé de contrôle selon la revendication 2, dans lequel, lors de l'étape de fabrication, le silicium liquide est celui du bain de silicium fondu (5). 4. Sonde acoustique (bo) destinée à être utilisée dans un four de solidification (1) 25 du silicium, comportant un guide d'onde (20), comprenant une extrémité libre (25) destinée à être introduite dans un bain de silicium fondu (5), laquelle comporte une face de transmission (22) d'une onde acoustique dans le bain de silicium fondu (5), caractérisée en ce que l'extrémité libre (25) est réalisée en : o un matériau carboné (26) à porosité ouverte nulle, apte à réagir avec du silicium 30 liquide, et en 14 o une couche de carbure de silicium (27) qui recouvre le matériau carboné (26) et définit la face de transmission (22). 5. Sonde acoustique (10) selon la revendication 4, dans lequel le matériau carboné (26) présente une teneur en atomes de carbone supérieure ou égale à 95% 5 en poids par rapport à son poids total. 6. Sonde acoustique (10) selon la revendication 4 ou 5, dans lequel le matériau carboné (26) est du carbone vitreux. 7. Système de contrôle (30) de l'état d'avancement de la solidification du silicium dans un four de solidification (i), comportant : 10 o au moins une sonde acoustique (10) selon l'une quelconque des revendications 4 à 6 ; o un dispositif d'émission/réception (31), couplé à la sonde acoustique (io), et adapté à émettre une onde acoustique primaire (Sp) dans le guide d'onde (20) en direction de la face de transmission (22), et à détecter en réponse une onde 15 acoustique de retour (Sr) ; o une unité de traitement (32), connectée au dispositif d'émission/réception (31), et adaptée à déterminer l'état d'avancement de la solidification du silicium à partir d'au moins un signal transmis par le dispositif d'émission/réception (31). 20