Brevet FR3066401A1 — publié le 20181123

CONTEXTE DE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine de la séparation du paraxylène au sein des autres isomères en C8 aromatiques. Pour réaliser cette séparation, on utilise une famille de procédés, et de dispositifs associés, connus sous le nom de procédés de séparation en lit mobile simulé (noté en abrégé LMS), ou de séparation en contre-courant simulé (noté en abrégé CCS), ou encore de procédé VARICOL que nous désignerons ci-après par l'appellation générale de procédés de séparation en CCS. Plus précisément, la présente invention a pour objet l'optimisation des conditions opératoires d'une unité donnée par l'obtention du temps de cycle en fonction du débit de désorbant rapporté au débit de paraxylène contenu dans la charge, dans le cas de charges non conventionnelles riches en paraxylène. On entend par charges riches en paraxylène, des charges ayant une teneur en poids de paraxylène supérieure à 25 %, et plus particulièrement comprise entre 25,01 et 60 % poids. EXAMEN DE L'ART ANTERIEUR La séparation en CCS est bien connue dans l'état de la technique. En règle générale, un procédé de séparation du paraxylène fonctionnant en contre-courant simulé comporte au moins quatre zones, et éventuellement cinq ou six, chacune de ces zones étant constituée par un certain nombre de lits successifs, et chaque zone étant définie par sa position comprise entre un point d'alimentation et un point de soutirage. Typiquement, une unité CCS pour la production de paraxylène est alimentée par au moins une charge F à fractionner (contenant le paraxylène et les autres isomères en C8 aromatiques) et un désorbant D, parfois appelé éluant (généralement du paradiéthylbenzène ou du toluène), et l'on soutire de ladite unité au moins un raffinat R contenant les isomères du paraxylène et du désorbant et un extrait E contenant le paraxylène et du désorbant. Les procédés de séparation des xylènes en lit mobile simulé fonctionnent classiquement avec des réglages qui visent à maximiser la productivité, au prix d'un flux de désorbant important, et donc d'un coût d'utilités élevé (rebouillage des colonnes de distillations, pompes...) 3066401 2 La présente invention concerne le domaine des faibles taux de désorbant, c'est-à-dire le domaine des faibles ratio entre débit de désorbant et débit de charge, où un compromis est trouvé entre la productivité et la réduction du débit de désorbant, et donc la réduction des coûts opératoires. 5 Nous n'avons pas détecté d'art antérieur portant spécifiquement sur le lien entre le débit de désorbant et le temps de cycle, c'est-à-dire le temps pendant lequel les injections et soutirages de l'unité évoluent le long de la colonne jusqu'à retrouver leur position initiale. Et à fortiori pas d'enseignement de ce type pour les charges à fortes teneurs en paraxylène qui concernent la présente invention. 10 DESCRIPTION SOMMAIRE DE L'INVENTION La présente invention décrit un ensemble de réglages optimisés d'une unité de séparation et de purification en lit mobile simulé du paraxylène contenu dans une charge d'isomères en C8, la teneur en paraxylène dans la charge étant comprise entre 25,01 et 60 % poids, et la teneur en éthylbenzène étant comprise entre 2 et 15 15 % poids. Par réglage optimisé, il est entendu que les performances de pureté et rendement, ainsi que la productivité maximale en paraxylène, sont atteintes pour un taux de désorbant donné. L'unité de séparation des xylènes en lit mobile simulé utilise au moins une colonne dont le nombre de lits est compris entre 4 et 24, préférentiellement compris entre 6 20 et 18, et de manière encore préférée compris entre 8 et 15. On peut définir la configuration de l'unité en définissant le nombre moyen de lit pour la zone j (j étant compris entre 1 et 4) Nzj par rapport au nombre total de lits dans l'ensemble de l'unité Ntotal, de la manière suivante : Nz1 = (N_total * 5 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Nz2 = (N_total * 9 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Nz3 = (N_total * 7 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Nz4 = (N_total * 3 / 24) * ( 1 ± 0,2 ) Les 4 zones chromatographiques étant définies de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E ; 25 3066401 3 - Zone 2 : zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F ; - Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R ; 5 - Zone 4 : zone située entre le soutirage de raffinat R et l'injection du désorbant D. Le désorbant utilisé dans le cadre de la présente invention est le paradiéthylbenzène. Les réglages optimisés du lit mobile simulé sont décrits sous forme de couples taux 10 de désorbant pour un temps de cycle pondéré. Le taux de désorbant est le ratio débit de désorbant sur débit de paraxylène contenu dans la charge. Le temps de cycle est l'intervalle de temps séparant deux injections de désorbant au même endroit dans l'adsorbeur. Il est appelé ici pondéré quand il est multiplié par le 15 facteur72 Eilut ; p. 1 Le rapport exprimé en 1 is est déterminé par une expérience de perçage telle que décrite plus précisément dans la description détaillée de l'invention qui suit. Il est important de s'assurer que la mesure de 62 est représentative du transfert de matière global au sein de l'adsorbant, et non pas de la dispersion liée à 20 l'hydrodynamique dans la colonne et dans les lignes de l'outil de test. Pour ce faire, un test de perçage doit être réalisé dans les mêmes conditions que le test effectué avec une colonne remplie d'adsorbant, mais en remplissant la colonne avec des billes de verre de diamètre comparable avec le diamètre de l'adsorbant. La mesure de 62 obtenu en présence d'adsorbant doit être au moins 10 fois supérieure, de 25 préférence 30 fois supérieure à la mesure 62 blanc obtenue lors de ce test en absence d'adsorbant. Lut représente la longueur d'un lit exprimée en mètres et Ei la porosité interstitielle moyenne d'un lit d'adsorbant. 3066401 4 Le temps de cycle (intervalle de temps séparant deux injections de désorbant au même endroit dans la colonne) optimisé est déterminé à partir du temps de cycle pondéré par l'intermédiaire du facteur : 1 0-2 5 connaissant la longueur d'un lit (Lut) et sa porosité interstitielle (Et), le ratio débit de désorbant sur débit de paraxylène, donc le débit de désorbant optimal recherché (QD) est déterminé suivant la gamme de concentration en paraxylène (PX) dans la charge au moyen des trois tableaux suivants, Qpx désignant le débit entrant de paraxylène : Paraxylène PX dans la charge 25 % REVENDICATIONS1) Procédé de séparation des xylènes en lit mobile simulé en vue d'optimiser la pureté et le rendement en paraxylène, la teneur en poids de paraxylène étant supérieure à 25 %, et plus particulièrement comprise entre 25,01 et 60 % poids, l'unité mettant en oeuvre ledit procédé utilisant un nombre de lits compris entre 4 et 24, préférentiellement compris entre 6 et 18, et de manière encore préférée compris entre 8 et 15, et la répartition des lits dans les différentes zones étant donnée par la formule générale suivante, valable quelle que soit le nombre total de lits (N_total), l'indice z désignant le nombre de lits dans la zone considérée, et le second indice étant celui de la zone considérée : Nz1 = (N_total * 5/24) * (1 ± 0,2) Nz2 = (N_total * 9/24) * (1 ± 0,2) Nz3 = (N_total * 7/24) * (1 ± 0,2) Nz4 = (N_total * 3/24) * (1 ± 0,2) les 4 zones chromatographiques étant définies de la manière suivante : - Zone 1 : zone de désorption du paraxylène, comprise entre l'injection du désorbant D et le prélèvement de l'extrait E ; - Zone 2 : zone de désorption des isomères du paraxylène, comprise entre le prélèvement de l'extrait E et l'injection de la charge à fractionner F ; - Zone 3 : zone d'adsorption du paraxylène, comprise entre l'injection de la charge et le soutirage du raffinat R ; - Zone 4: zone située entre le soutirage de raffinat R et l'injection du désorbant D, - le temps de cycle (intervalle de temps séparant deux injections de désorbant au même endroit dans la colonne),optimisé étant déterminé à partir du temps de cycle pondéré par l'intermédiaire du facteur correctif : g 1 72 - ei.Liit 3066401 20 - le paramètre 1- étant lui-même déterminé par une expérience de perçage, crz connaissant la longueur d'un lit (Lut) et sa porosité interstitielle (Ei), la mesure de 0-2 obtenu en présence d'adsorbant devant être au moins 10 fois supérieure, de préférence 30 fois supérieure, à la mesure 0-2 blanc obtenue lors 5 d'un test réalisé en absence d'adsorbant, avec des billes de verre de diamètre approximativement égal à celui des particules d'adsorbant, - le ratio débit de désorbant sur débit de paraxylène ( QD/QPX), donc le débit de désorbant optimal est déterminé au moyen des 3 tableaux suivants en fonction de la teneur en paraxylène dans la charge : 25 % 2) Procédé de séparation des xylènes en lit mobile simulé selon la revendication 1, dans laquelle la température opératoire est comprise entre 100°C et 250°C, préférentiellement entre 120°C et 180°C, et la pression est comprise entre la pression de bulle du mélange de xylènes constituant la charge et 3 MPa. 5 3) Procédé de séparation des xylènes en lit mobile simulé selon la revendication 1, dans laquelle la teneur en eau dans la charge est comprise entre 70 et 140 ppm, et préférentiellement comprise entre 80 et 120 ppm. 4) Procédé de séparation des xylènes en lit mobile simulé selon la revendication 1, dans laquelle le désorbant est le paradiéthylbenzène.