Brevet FR3068622A1 — publié le 20190111

MODULE PORTE-ECHANTI LLONS DESTI NE AU TRAI TEMENT THERMI QUE DE MATERI AUX SOLI DES L'invention se rapporte à un module porte-échantillons destiné au 5 traitement thermique de matériaux solides. Un tel module est particulièrement, mais non exclusivement, adapté à l'élaboration de catalyseurs chimiques. Un module porte-échantillons selon l'invention est destiné à être intégré dans un système de traitement thermique s'inscrivant dans les 10 technologies dites « à haut débit », car il permet de traiter simultanément une pluralité d'échantillons, et donc d'accélérer l'acquisition de données expérimentales. Actuellement, il existe essentiellement deux approches pour effectuer le traitement thermique de plusieurs échantillons de matériaux solides : 15 Une première approche consiste à mettre en oeuvre un four statique conventionnel (enceinte où la température est régulée), dans lequel est déposée une multiplicité d'échantillons indépendants les uns des autres, par exemple dans des creusets en céramique. Il n'existe ainsi aucun emplacement particulier dans le four, spécialement 20 conçu pour déposer les échantillons. Il en résulte que les échantillons sont placés dans le four de façon aléatoire et disparate, sans ordonnancement particulier, et il n'est alors pas exclu qu'un échantillon puisse être pollué par des produits issus de la réaction chimique d'au moins un échantillon adjacent, puisque tous les 25 échantillons partagent la même atmosphère gazeuse (ciel gazeux). Un tel phénomène de pollution est inacceptable, car elle risque de dénaturer l'échantillon pollué, qui n'aura alors pas les propriétés attendues, Une deuxième approche consiste à utiliser un réacteur ouvert 30 (souvent de type tubulaire) dans lequel circule un gaz destiné à traverser l'échantillon de matériau solide à traiter thermiquement. Le réacteur est chauffé par un élément externe tel que, par exemple, un fluide caloporteur (huile, bain de sel fondu, etc.) ou 2 encore une résistance électrique. Or, un tel dispositif est conçu pour ne pouvoir traiter qu'un seul échantillon à la fois, en raison de la complexité de mise en oeuvre de plusieurs circulations de gaz distinctes dans ledit four, et des surcoûts que cela engendrerait. Il en résulte que chaque échantillon est traité l'un après l'autre, et que le traitement thermique de plusieurs échantillons engendre un temps beaucoup trop long, qui n'est pas compatible avec une technologie à haut débit. Un module porte-échantillons selon l'invention permet d'assurer simultanément le traitement thermique de plusieurs échantillons de matériaux solides, tout en s'affranchissant des inconvénients relevés dans l'état de la technique. Il s'intègre parfaitement dans un système de traitement thermique appartenant à la catégorie des technologies à haut débit. Pour la suite de la description les expressions « module » et « module 15 porte-échantillons » sont considérées comme équivalentes. L'invention a pour objet un module porte-échantillons, destiné à être placé dans un four dans le cadre d'un traitement thermique de matériaux solides. La principale caractéristique d'un module selon l'invention, est qu'il 20 comprend au moins deux logements aptes à recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter, ledit module comprenant en outre une arrivée de gaz commune équipée d'un élément de distribution permettant d'acheminer le gaz individuellement vers chaque logement, une sortie de gaz commune en provenance desdits logements, et des éléments de régulation du débit gazeux 25 reliant chacun l'élément de distribution à un logement pour permettre à chacun desdits logements de recevoir le même débit de gaz. De cette manière, le module comprend au moins deux logements dotés chacun d'une arrivée de gaz et d'une sortie de gaz, et destinés à recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter thermiquement. Préférentiellement, 30 chaque échantillon est placé dans un creuset à fond poreux, qui est lui-même disposé dans un logement du module. Avantageusement, les logements sont fixes dans le module. De façon préférentielle, le module constitue un élément 3 solide comprenant au moins une pièce solide. De façon préférentielle, l'élément de distribution est une pièce creuse comprenant une entrée apte à recevoir le gaz et au moins deux sorties pour acheminer le gaz vers lesdits au moins deux logements. Les éléments de régulation ont pour objet de créer de 5 la perte de charge, de manière à ce que le débit de gaz soit identique à l'entrée de chaque logement. De cette manière, les échantillons de matériau solide seront traités thermiquement dans les mêmes conditions. L'élément de distribution peut, soit être directement intégré au module de façon inamovible, soit constituer une pièce rapportée pouvant être déplacée par rapport audit 10 module. Lorsqu'il est intégré au module, il peut constituer un circuit d'acheminement de gaz creusé dans le module, comme par exemple un canal. Le module peut revêtir toute forme, et peut donc avoir par exemple un contour rectangulaire, circulaire ou en losange. Une fois que les échantillons ont été traités dans le module, ledit module peut facilement être déconnecté de l'arrivée commune et de la sortie commune de gaz pour être retiré du four, cette déconnexion s'effectuant simplement au moyen d'outils usuels, comme par exemple des clés plates. Les échantillons traités peuvent par exemple être solides et monoblocs, ou être sous forme pulvérulente. Le gaz ou mélange de gaz utilisé peut constituer une atmosphère oxydante, réductrice ou neutre. De façon avantageuse, le module possède une pluralité d'ouvertures pour limiter sa masse et son volume, et diminuer ainsi son inertie thermique pour chauffer plus rapidement les échantillons. Avantageusement, le module comprend un support doté d'au moins deux évidements destinés à recevoir chacun un creuset, et une plaque de fermeture dotée d'au moins deux arrivées de gaz, la plaque de fermeture étant fixée de façon hermétique au support pour former à partir desdits au moins deux évidements, lesdits au moins deux logements dotés chacun d'une arrivée de gaz. Les logements formés par le support et la plaque de fermeture sont assimilables à des chambres hermétiques, qui empêchent toute propagation de la pollution entre deux échantillons testés. Grâce à cette configuration d'isolation, les échantillons sont traités thermiquement dans les mêmes conditions de température et d'atmosphère mais de façon séparée, 4 sans possibilité d'être pollués par un échantillon voisin. Autrement dit, les échantillons sont sans aucune influence les uns par rapport aux autres, au niveau du traitement thermique subi. Préférentiellement, un joint annulaire est inséré entre les surfaces de contact du support et de la plaque de fermeture, 5 situées autour de chaque logement. Ce joint a pour objet de sceller hermétiquement chaque logement de façon à parfaitement isoler chaque échantillon. Préférentiellement, la plaque de fermeture comprend au moins deux évidements dotés chacun d'une arrivée de gaz et aptes à venir dans le 10 prolongement des évidements du support pour former les logements. De cette manière, chaque logement est constitué d'un évidement du support et d'un évidement complémentaire de la plaque de fermeture, chaque logement étant donc doté d'une arrivée de gaz. De façon préférentielle, le support et la plaque de fermeture ont les 15 mêmes dimensions de manière à former un ensemble résultant compact. En effet, plus le module est compact, plus la température au sein de celui-ci sera homogène et plus les échantillons seront soumis à un traitement thermique identique. De plus, en étant compact, le module peut facilement être manipulé pour être placé à l'endroit souhaité, notamment dans un four. 20 Préférentiellement, le module est réalisé dans un matériau à choisir parmi de l'acier inox, de l'aluminium et du carbure de silicium. Le matériau sera notamment choisi en fonction de la température à laquelle sera effectué le traitement thermique. A titre d'exemple, l'aluminium sera choisi pour des températures de four inférieures à 500°C. Si le module était constitué par au 25 moins deux pièces principales, comme par exemple le support et la plaque de fermeture, lesdites deux pièces seraient fabriquées dans le même matériau, notamment pour éviter les problèmes de contraintes dues à la dilatation différentielle. Avantageusement, deux logements adjacents dans le module, sont 30 séparés par une distance suffisamment importante, de manière à ce que la chaleur de réaction d'un échantillon dans un logement soit sans influence sur 5 la réaction de l'échantillon dans l'autre logement. Typiquement, en supposant que chaque logement présente une plus grande section transversale matérialisée par un diamètre maximal, cette distance est comprise entre 0.5 et 2 fois ce diamètre maximal, ladite distance étant considérée entre les deux 5 bords les plus proches de deux logements adjacents. De façon préférentielle, les éléments de régulation du débit gazeux sont constitués par des tubes ayant la même longueur et le même diamètre. Préférentiellement, chaque tube fait au moins une boucle, de manière à allonger le parcours du gaz et à engendrer une perte de charge significative. 10 Le traitement thermique sera effectué dans les mêmes conditions pour tous les échantillons de matériau solide. Avantageusement, ces tubes sont réalisés dans un matériau à choisir parmi de l'inox et de la silice fondue. Selon un autre mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, les éléments de régulation de débit gazeux sont constitués par des 15 plaquettes incluant chacune un circuit micro-fluidique. De cette manière, chaque plaquette comprend une entrée et une sortie de gaz séparées l'une de l'autre par un canal micro-fluidique serpentant autour de chicanes. Selon un premier mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, le module est de forme rectangulaire et contient deux rangées 20 parallèles de quatre creusets chacune. De façon avantageuse, pour cette configuration, le diamètre maximal de chaque logement est inférieur ou égal à 30mm, et est préférentiellement égal à 27mm. Selon un autre mode de réalisation préféré d'un module selon l'invention, le module est de forme circulaire et contient huit logements 25 équitablement répartis le long d'un cercle inscrit dans le module. De façon préférentielle, pour cette configuration, le diamètre maximal de chaque logement est inférieur à 35mm et est préférentiellement égal à 30.5mm. Une telle configuration favorise la compacité du module en évitant au module de s'étendre selon une direction particulière. 30 De façon préférentielle, chaque logement a une forme sensiblement cylindrique. Le terme REVENDICATIONS1. Module (3, 100) porte-échantillons, destiné à être placé dans un four (2) dans le cadre d'un traitement thermique de matériaux solides, caractérisé en ce qu'il comprend au moins deux logements (17, 19, 117, 119) aptes à recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter, et en ce qu'il comprend une arrivée de gaz (12) commune équipée d'un élément de distribution (31) permettant d'acheminer le gaz individuellement vers chaque logement (17, 19, 117, 119), une sortie de gaz commune (13) en provenance desdits logements (17, 19, 117, 119) et des éléments de régulation (29, 129) de débit gazeux reliant chacun l'élément de distribution (31) à un logement (17, 19, 117, 119) pour permettre à chacun desdits logements de recevoir le même débit de gaz. 2. Module selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un support (14, 20, 114) doté d'au moins deux évidements (17, 117) destinés à recevoir chacun un creuset (40), et une plaque de fermeture (15, 115) dotée d'au moins deux arrivées (22) de gaz, et en ce que la plaque de fermeture (15, 115) est fixée de façon hermétique au support (14, 20, 114) pour former à partir desdits au moins deux évidements (17), lesdits au moins deux logements dotés chacun d'une arrivée de gaz (22). 3. Module selon la revendication 2, caractérisé en ce que la plaque de fermeture 15, 115) comprend au moins deux évidements (19, 119) dotés chacun d'une arrivée (22) de gaz et aptes à venir dans le prolongement des évidements (17, 117) du support (14, 114) pour former les logements. 4. Module selon l'une quelconque des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce que le support (14, 20, 114) et la plaque de fermeture (15, 115) ont les mêmes dimensions de manière à former un ensemble résultant compact. 21 5. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce qu'il est réalisé dans un matériau à choisir parmi de l'acier inox, de l'aluminium et du carbure de silicium. 6. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en 5 ce que deux logements (17, 19, 117, 119) adjacents dans le module (3, 100), sont séparés par une distance suffisamment importante, de manière à ce que la chaleur de réaction d'un échantillon dans un logement (17, 19, 117, 119) soit sans influence sur la réaction de l'échantillon dans l'autre logement (17, 19, 117, 119). 10 7. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les éléments de régulation de débit gazeux sont constitués par des tubes (29) ayant la même longueur et le même diamètre. 8. Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les éléments de régulation de débit gazeux sont constitués par 15 des plaquettes (129) incluant un circuit micro fluidique (130). 9. Module (3) selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, caractérisé en ce qu'il est de forme rectangulaire et contient deux rangées parallèles de quatre logements (17, 19) chacune. 10.Module (100) selon l'une quelconque des revendications 2 à 8, 20 caractérisé en ce qu'il est de forme circulaire et contient huit logements (117, 119) équitablement répartis le long d'un cercle inscrit dans ledit module (100). 11.Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 10, caractérisé en ce que chaque logement (17, 19, 117, 119) a une forme sensiblement 25 cylindrique. 12.Module selon l'une quelconque des revendications 2 à 11, caractérisé en ce qu'il comprend un carter (16) de protection apte à recouvrir l'ensemble constitué par le support (14, 20) et la plaque de fermeture (15), et en ce que ledit carter (16) enserre au plus près ledit ensemble. 22 13.Dispositif porte-échantillons comprenant un module (3, 100) porte-échantillons selon l'une quelconque des revendications 1 à 12 et au moins un creuset (40) à fond poreux (42), conçu pour recevoir chacun un échantillon de matériau solide à traiter et placé dans au moins un 5 logement (17, 19, 117, 119) du module (3, 100). 14.Dispositif porte-échantillons selon la revendication 13, caractérisé en ce que chaque creuset (40) est réalisé dans un matériau à choisir parmi de la porcelaine et du quartz. 15.Système de traitement thermique (1) caractérisé en ce qu'il comprend 10 un four statique (2) dans lequel est placé un dispositif porte-échantillons selon l'une quelconque des revendications 13 ou 14, et en ce que le four (2) est doté d'une ouverture (10) pour le passage d'un premier conduit (12) matérialisant l'arrivée commune de gaz et d'un deuxième conduit (13) matérialisant la sortie commune de gaz, une source de gaz étant 15 placée à l'extérieur du four (2) et étant connectée audit premier conduit (12). 16.Système selon la revendication 15, caractérisé en ce que l'arrivée (12) commune de gaz est dotée d'un premier moyen de fermeture de ladite arrivée et la sortie commune (13) de gaz est dotée d'un deuxième 20 moyen de fermeture, et en ce que l'activation dudit premier et dudit deuxième moyen de fermeture permet au dispositif porte-échantillons d'être extrait du four (2) en présence des creusets (40) comportant les échantillons traités ainsi que du gaz présent lors du traitement thermique dans ledit porte-échantillons. 25 17.Utilisation d'un système de traitement thermique (1) selon l'une quelconque des revendications 15 ou 16, pour le traitement thermique de matériaux précurseurs aptes à se transformer en catalyseurs de réactions chimiques à l'issue dudit traitement thermique.