Brevet FR3072038A1 — publié le 20190412

- 1 - « Procédé d'assemblage de particules gravitationnel » Domaine technique La présente invention se rapporte au domaine de l'assemblage de particules sur une surface d'un échantillon. La présente invention concerne en particulier l'assemblage de 5 particules contenues dans une suspension colloïdale sur la surface d'un substrat microstructuré. Etat de la technique antérieure On connait dans l'état de la technique antérieure des techniques 10 d'assemblage de particules sur la surface microstructurée d'un échantillon par évaporation d'une suspension colloïdale qui est en contact avec ladite surface microstructurée de l'échantillon et dans laquelle des particules sont contenues. L'évaporation peut être contrôlée, par la maitrise de la température et de l'hygrométrie, ou naturelle. 15 On connait également dans l'état de la technique antérieure des techniques d'assemblage de particules sur une surface microstructurée d'un échantillon par retrait contrôlé de l'échantillon de la suspension colloïdale contenant les particules et dans laquelle l'échantillon est immergé. Ces techniques nécessitent que la vitesse de retrait de la suspension 20 colloïdale ou la vitesse d'évaporation de la suspension colloïdale ou la vitesse de retrait de l'échantillon et l'angle que forme l'échantillon avec la surface de la suspension colloïdale soient précisément contrôlés. Ces techniques, ainsi que leurs variantes, sont basées sur les actions conjuguées de l'effet Marangoni et des forces capillaires s'exerçant sur les 25 particules contenues dans la suspension colloïdale. L'effet Marangoni décrit le phénomène de surconcentration de particules dans la suspension colloïdale à proximité de l'interface triple échantillon/suspension colloïdale/air. Durant le mouvement de la suspension colloïdale relativement à l'échantillon, les forces capillaires piègent les particules dans les 30 microstructures. Les phénomènes physiques qui régissent la mise en oeuvre de l'ensemble des procédés proposés dans l'état de la technique, imposent des vitesses d'assemblage considérablement faibles. Les vitesses d'assemblage - 2 - des procédés de l'état de la technique les plus élevées sont de l'ordre du millimètre carré par minute. Ces faibles vitesses d'assemblage constituent un verrou technologique s'opposant au transfert industriel de la technologie d'assemblage de particules. En outre, ces faibles vitesses d'assemblage nécessitent des temps d'assemblage extrêmement long, qui sont proportionnels à la taille de la surface de l'échantillon microstructuré. Un but de l'invention est notamment de proposer un procédé : -dont la vitesse d'assemblage ne dépend pas de la surface de l'échantillon microstructuré, et/ou -dont la vitesse d'assemblage est rapide et compatible avec les contraintes industrielles, c'est-à-dire présentant une durée totale de mise en oeuvre, d'un assemblage de 106 particules sur une surface d'échantillon supérieure à 1 cm2, inférieure à trente minutes, et/ou -permettant de réaliser un assemblage d'une particule par microstructure. 15 Exposé de l'invention A cet effet, selon un premier aspect de l'invention, il est proposé un procédé d'assemblage de particules sur une surface microstructurée d'un échantillon, ledit procédé comprenant : 20 -une étape de recouvrement de la surface de l'échantillon par une suspension colloïdale, l'étape de recouvrement étant réalisée à un intervalle de température dit de recouvrement, puis -une étape de sédimentation de particules contenues dans la suspension colloïdale de sorte que des particules sédimentent en direction de la surface 25 de l'échantillon, l'étape de sédimentation étant réalisée à un intervalle de température dit de sédimentation. Le procédé est caractérisé en ce qu'il comprend une étape de condensation mise en oeuvre : - subséquemment à l'étape de recouvrement, et 30 - précédemment et/ou concomitamment à l'étape de sédimentation, l'étape de condensation étant réalisée à un intervalle de température dit de condensation, une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation étant inférieure à une borne inférieure de l'intervalle de température de recouvrement. - 3 - Le terme « surface microstructurée », connu de l'homme du métier, désigne une surface présentant des microstructures agencées selon un ou des motifs prédéterminés. Une microstructure s'étend au moins en partie selon une direction 5 s'étendant principalement depuis une face de l'échantillon comprenant la surface microstructurée vers l'intérieur de l'échantillon. Une microstructure peut être agencée pour recevoir une ou plusieurs particules. Une microstructure peut, de préférence, être agencée pour recevoir 10 une seule particule. Une microstructure peut présenter une forme quelconque. Une majeure partie des particules contenues dans la suspension colloïdale peuvent être, de préférence, des particules en sédimentation. Dans la présente demande, le terme « une majeure partie de particules » peut être entendu comme une partie supérieure à 50% du nombre de ces particules. Dans le cas de la présente demande, chaque microstructure peut présenter un diamètre de Féret minimal supérieur à une valeur seuil donnée et chaque particule contenue dans la suspension colloïdale peut présenter un diamètre de Féret maximal inférieur à cette valeur seuil donnée, de sorte que les particules peuvent pénétrer librement dans les microstructures sous l'effet de la gravitation. L'étape de recouvrement peut, de préférence, être réalisée par écoulement laminaire de la suspension colloïdale sur la surface de 25 l'échantillon selon une direction principalement parallèle à ladite surface de l'échantillon. Dans le cas de la présente demande, un intervalle peut se limiter à une seule et unique valeur. Dans ce cas, une borne inférieure de cet intervalle est égale à une borne supérieure de cet intervalle qui est égale à 30 cette unique valeur. Durant l'étape de sédimentation, de préférence au moins une partie des particules en sédimentation pénètrent au moins en partie dans les microstructures. - 4 - Durant l'étape de sédimentation, de préférence au moins une partie des particules en sédimentation pénètrent entiérement dans les microstructures. Une particule peut pénétrer librement dans une microstructure 5 jusqu'à une surface formant un fond de la microstructure. Un nombre de particules contenues dans la suspension colloïdale peut être, de préférence, au moins égal au nombre de microstructures que comporte l'échantillon microstructuré. Dans la présente demande, une borne supérieure, ou respectivement 10 une borne inférieure, d'un intervalle peut être inférieure ou égale, respectivement supérieure ou égale, à une borne inférieure, ou respectivement une borne supérieure, d'un intervalle adjacent. L'étape de condensation permet de chasser les bulles d'air des microstructures par : 15 -dissolution des bulles dans l'eau, et -condensation de l'eau gazeuse des bulles d'air. L'étape de condensation peut être mise en oeuvre précédemment à l'étape de sédimentation et une borne inférieure de l'intervalle de 20 température de sédimentation peut être supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation. L'étape de condensation peut, de préférence, être réalisée à une température de condensation telle qu'une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation est inférieure d'au moins 10 degrés Celsius 25 (°) à borne inférieure de l'intervalle de température de sédimentation. L'étape de condensation peut être au moins en partie réalisée simultanément à l'étape de sédimentation. L'étape de condensation peut être réalisée en totalité simultanément à l'étape de sédimentation. 30 Uniquement une partie de l'étape de condensation peut être réalisée concomitamment à une partie de l'étape de sédimentation. Le procédé selon l'invention peut comprendre une étape de piégeage de particules dans les microstructures de l'échantillon, l'étape de piégeage 35 étant réalisée : - 5 - -concomitamment ou subséquemment à l'étape de sédimentation, et -à un intervalle de température dit de piégeage. L'étape de piégeage peut être au moins en partie réalisée simultanément à l'étape de sédimentation. 5 L'étape de piégeage peut être réalisée en totalité simultanément à l'étape de sédimentation. Uniquement une partie de l'étape de piégeage peut être réalisée concomitamment à une partie de l'étape de sédimentation. 10 Une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage peut être supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de recouvrement. L'étape de piégeage permet d'augmenter un taux de remplissage des microstructures par les particules en augmentant le flux de convection des 15 particules dans la suspension colloïdale. L'étape de piégeage peut, de préférence, être réalisée à une température de piégeage telle qu'une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure d'au moins 10°C à une borne supérieure de l'intervalle de température de recouvrement. 20 L'étape de piégeage peut être réalisée subséquemment à l'étape de sédimentation et une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage peut être supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de sédimentation. L'étape de piégeage peut, de préférence, être réalisée à une température de piégeage telle qu'une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure d'au moins 10°C à une borne supérieure de l'intervalle de température de sédimentation. Le procédé selon l'invention peut comprendre une étape de retrait de la suspension colloïdale de la surface microstructurée de l'échantillon, selon un mouvement principalement tangentiel relativement à ladite surface microstructurée, de sorte à retirer un excédent de particules présentes à la surface de l'échantillon, l'étape de retrait étant mise en oeuvre subséquemment à l'étape de sédimentation et/ou à l'étape de piégeage. - 6 - L'étape de retrait de la suspension colloïdale peut de préférence être réalisée par écoulement laminaire de la suspension colloïdale sur la surface de l'échantillon. 5 L'étape de recouvrement peut être réalisée à partir d'une suspension dont une phase dispersante comprend : -au moins en partie de l'eau. L'étape de recouvrement peut être réalisée à partir d'une suspension dont une phase dispersante comprend : 10 -au moins en partie de l'eau, et -un surfactant. L'étape de recouvrement peut être réalisée à partir d'une suspension dont la phase dispersante comprend un mélange de solvants. 15 La phase dispersante peut contenir une quantité d'eau inférieure à 5% en masse. Dans la présente demande, le terme « au moins en partie de l'eau peut être entendu comme une quantité d'eau étant supérieure à une partie par million (ppm). 20 Selon une première alternative, l'étape de sédimentation peut être réalisée à partir d'une suspension colloïdale en régime de sédimentation, les effets de la gravitation sur au moins une partie des particules contenues dans la suspension colloïdale étant supérieurs aux effets de l'agitation 25 thermiques sur ladite au moins une partie des particules contenues dans la suspension colloïdale. Une vitesse de sédimentation maximale d'une particule contenue dans la suspension colloïdale peut être exprimée comme étant égale à : 30 V sed = 2Apg911 fm (équation 2), avec Df,, : une valeur d'un diamètre de Féret maximal de cette particule contenue dans la suspension colloïdale, p : viscosité dynamique de la phase dispersante à la température T, Op : différence entre une masse volumique des particules contenues dans la 35 suspension colloïdale et une masse volumique de la phase dispersante, - 7 - p : masse volumique de la phase dispersée (des particules) à la température T, g : la constante de pesanteur. 5 Selon la première alternative, une vitesse de sédimentation des particules en sédimentation est telle qu'une majeure partie desdites particules en sédimentation est toujours contenue dans la phase dispersante subséquemment à la mise en oeuvre : -de l'étape de recouvrement, ou 10 -des étapes de recouvrement et de condensation. Selon la première alternative, la majeure partie des particules en sédimentation est toujours contenue dans la phase dispersante subséquemment à la mise en oeuvre de l'étape de recouvrement, ou des étapes de recouvrement et de condensation, et est, de préférence, au 15 moins égale au nombre de microstructures que comporte l'échantillon m icrostructu ré. Selon la première alternative, une distribution en taille des particules contenues dans la suspension colloïdale peut être telle qu'un diamètre de 20 Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale est tel que : u2 Dfin >- 2.5 10-3 (k B Tg2)7 (équation 1), avec n.02,0 kB : la constante de Boltzmann, T : une température des particules contenues dans la suspension 25 correspondant à la borne inférieure de l'intervalle de température de sédimentation, p : viscosité dynamique de la phase dispersante à la température T, Op : différence entre une masse volumique des particules contenues dans la suspension colloïdale et une masse volumique de la phase dispersante, 30 p : masse volumique de la phase dispersée (des particules) à la température T, g : la constante de pesanteur. - 8 - La température T des particules contenues dans la suspension peut être considérée comme étant égale, à tout instant, à la température de la phase dispersante. 5 Selon la première alternative, une distribution en taille des particules contenues dans la suspension colloïdale peut être telle que : -un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale est supérieur à 100 nm, de préférence à 150 nm, et/ou 10 -un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale est inférieur à 100 pm, de préférence supérieur à 50 pm. Selon la première alternative, chaque microstructure peut présenter un diamètre de Féret minimal, dans un plan parallèle à la surface de 15 l'échantillon, étant supérieur à 90 nanomètres (nm) et inférieur à 110 micromètres (microns ou pm). Selon une deuxième alternative, l'étape de sédimentation peut être réalisée à partir d'une suspension colloïdale en régime balistique brownien, 20 ladite étape de sédimentation comprenant une étape de modification de la composition de la suspension colloïdale recouvrant la surface microstructurée de l'échantillon, de sorte, qu'après cette étape de modification, les particules contenues dans la suspension colloïdale sédimentent. 25 Selon la deuxième alternative, un diamètre de Féret maximal de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale peut être tel que : 2.5 10-3 ( kell2 )7 irpA,0g ' Selon la deuxième alternative, l'étape de modification de la composition de la suspension colloïdale peut être réalisée de manière à 30 engendrer une floculation d'au moins une partie des particules contenues dans la suspension colloïdale. Selon la deuxième alternative, l'étape de modification de la composition de la suspension colloïdale peut comporter un ajout d'un agent floculant dans la suspension colloïdale. - 9 - Selon la deuxième alternative, l'agent floculant peut être un sel inorganique ou un polymère. Selon le deuxième mode de réalisation, un sel inorganique peut, entre autre, être choisi dans la famille des sels métalliques, il peut par 5 exemple s'agir d'un sel de fer ou d'aluminium. Selon le deuxième mode de réalisation, de manière préférée, l'agent floculant peut être choisi parmi des floculants polymériques. Le floculant polymérique peut être choisi, par exemple, dans la famille des polyacrylamides. 10 Selon le deuxième mode de réalisation, l'étape de floculation initie la sédimentation des particules. Toutes les étapes pouvant précéder et/ou succéder et/ou être concomitantes à l'étape de sédimentation peuvent être combinées à la 15 première alternative ou à la deuxième alternative de l'étape de sédimentation du procédé selon l'invention. Au moins une partie des étapes peuvent être mises en oeuvre dans un dispositif micro-fluidique comprenant, entre autre, une chambre agencée 20 pour recevoir la suspension colloïdale et dont une des parois comprend au moins en partie la surface microstructurée de l'échantillon. Le terme dispositif micro-fluidique, bien connu de l'homme du métier, définit un dispositif agencé pour recevoir un volume maximum de fluide, typiquement inférieur à 10-8 litres, et/ou ayant un canal dont une largeur 25 et/ou une hauteur est inférieure à un millimètre. Lorsqu'au moins une partie des étapes sont mises en oeuvre dans un dispositif micro-fluidique, l'au moins une partie de la surface microstructurée peut être orientée vers le haut et comprise dans une paroi inférieure de la chambre dudit dispositif micro-fluidique de sorte que les 30 particules sédimentent en direction de ladite surface microstructurée. De préférence, la totalité des étapes du procédé peuvent être réalisées dans le dispositif micro-fluidique. Une distance entre la surface microstructurée et une paroi supérieure de la chambre du dispositif micro-fluidique peut être adaptée de sorte - 10 - qu'une distance moyenne que les particules en sédimentation ont à parcourir pour atteindre la surface microstructurée soit inférieure à 3 mm. L'étape de recouvrement de la surface de l'échantillon microstructuré 5 par la suspension colloïdale peut être réalisée par introduction de la suspension colloïdale dans la chambre et par écoulement, par effet de capillarité, de la suspension colloïdale dans la chambre. L'étape de recouvrement de la surface de l'échantillon microstructuré par la suspension colloïdale peut être réalisée par introduction de la 10 suspension colloïdale dans la chambre et être dépourvue d'écoulement de la suspension colloïdale dans la chambre. L'introduction de la suspension colloïdale dans la chambre peut être réalisée par injection et/ou succion et/ou aspiration. 15 Lors de l'étape de retrait de la suspension colloïdale, un angle de contact de recul formé entre la suspension colloïdale et la surface microstructurée de l'échantillon peut être compris entre et 10° et 80°, de préférence entre 20 et 70°, de préférence encore entre 30 et 50°. 20 L'intervalle de température de recouvrement peut être compris entre 0 et 50°C. L'intervalle de température de recouvrement peut, de préférence, être compris entre 15 et 30°C. 25 La borne inférieure de l'intervalle de température de condensation peut être inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C, de préférence encore inférieure à 10°C. L'intervalle de température de sédimentation peut être compris entre 30 0 et50°C. L'intervalle de température de sédimentation peut, de préférence, être compris entre 15 et 30°C. L'intervalle de température de recouvrement peut être égal à 35 l'intervalle de température de sédimentation. La borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage peut être supérieure à 25°C, de préférence supérieure à 30°C, de préférence encore supérieure à 40°C. 5 Une vitesse linéaire de retrait de la suspension colloïdale peut être comprise entre 0,05 et 50 cm/min. De préférence, la durée de mise en oeuvre de l'étape de condensation 10 peut être inférieure à 10 min, de préférence à 5 min. De préférence, la durée de mise en oeuvre de l'étape de sédimentation peut être inférieure à 15 min, de préférence à 10 min. De préférence, la durée de mise en oeuvre de l'étape de piégeage peut être inférieure à 20 min. 15 Description des figures et modes de réalisation D'autres avantages et particularités de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée de mises en oeuvre et de modes de réalisation nullement limitatifs, et des dessins annexés suivants : 20 les FIGURE 1 à 5 sont des représentations schématiques de vues de profil d'un dispositif micro-fluidique, comprenant une surface microstructurée d'un substrat, illustrant des étapes du procédé selon l'invention, - la FIGURE 6 est une représentation schématique d'une vue de 25 dessus d'un dispositif micro-fluidique, tel que décrit dans le document EP2942111A2, illustrant les étapes de remplissage et de retrait du procédé selon l'invention, - la FIGURE 7 est un graphique illustrant l'influence de la température de mise en oeuvre de l'étape de condensation à travers 30 l'évolution du nombre de microstructures ne contenant pas de bulles d'air au cours de la mise en oeuvre de l'étape de condensation en fonction de la température de mise en oeuvre de l'étape de condensation, - la FIGURE 8 est un graphique illustrant l'influence de la température de mise en oeuvre de l'étape de piégeage à travers l'évolution 35 de la vitesse moyenne des particules contenues dans la suspension - 12 - colloïdale en fonction de la température de mise en oeuvre de l'étape de piégeage, - la FIGURE 9 est un graphique illustrant les effets de la vitesse linéaire de retrait de la suspension colloïdale et du nombre de particules 5 contenues dans la suspension colloïdale sur le taux de défauts de l'assemblage obtenu, - la FIGURE 10 est une image de microscopie de fluorescence de l'assemblage obtenu à partir de particules de PolyStyrène fluorescentes assemblées sur un substrat en PolyDiMéthylSiloxane. 10 Les modes de réalisation décrits ci-après étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites, isolées des autres caractéristiques décrites (même si cette sélection est isolée au sein d'une 15 phrase comprenant ces autres caractéristiques), si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique, de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des 20 détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. En référence aux FIGURES 1 à 10, il est décrit un mode de réalisation 25 du procédé d'assemblage de particules 1 sur une surface microstructurée 2 d'un échantillon 3 comportant des microstructures 21 aussi appelées microcavités. L'échantillon 3 est monté au sein d'un dispositif micro-fluidique 5 tel que décrit dans le document EP2942111A2. Ce dispositif 5 comprend, entre autre, un contrôleur de température 4 de type Pelletier et 30 une cellule micro-fluidique formant une chambre 10 agencée pour recevoir la suspension colloïdale 6. La cellule micro-fluidique comporte, entre autre, une base en PDMS (PolyDiMéthylSiloxane) dont deux parois latérales 7 sont schématisées, une paroi supérieure 11 composée d'une lame de verre 11 et la surface 2 mircrostructurée de l'échantillon 3. - 13 - L'échantillon 3 peut être réalisé en tout type de matériau. Une étape de traitement, physique et/ou chimique, de la surface 2 de l'échantillon 3 peut être réalisée avant la mise en oeuvre du procédé, par exemple un revêtement de la surface par un composé hydrophobe tel qu'un composé 5 fluoré par, entres autres, trempage ou déposition en phase vapeur ou vaporisation du composé en question sur la surface. Dans le cas présent, il a été utilisé un produit commercialisé par la marque DAIKIN et vendu sous le nom de marque « Optool ». L'homme du métier qualifie l'ensemble produit et méthode de traitement associée de « traitement OPTOOL ». Le 10 cas échéant, ce traitement sera mise en oeuvre pour que lors de l'étape de retrait E de la suspension colloïdale 6, un angle de contact de recul formé entre la suspension colloïdale 6 et la surface microstructurée 2 de l'échantillon 3 soit compris entre et 10° et 80°, de préférence entre 20 et 70°, de préférence encore entre 30 et 50°. 15 Selon le mode de réalisation, lors de la mise en oeuvre de l'étape de recouvrement A, un angle de contact d'avancée formé entre la suspension colloïdale 6 et la surface microstructurée 2 de l'échantillon 3 est compris entre et 70 et 110°. Selon le mode de réalisation, l'échantillon 3 est en PDMS. Une paroi 7 20 du dispositif micro-fluidique 5 comporte également un capillaire 8 agencé pour qu'une aiguille 13 d'une seringue, comportant la suspension colloïdale 6 à injecter, y soit insérée. Une paroi 7 opposée comporte un évent 14. Le capillaire 8 doit présenter un diamètre intérieur inférieur au diamètre extérieur de l'aiguille 13. 25 Les différentes variantes de cellules pouvant être utilisées lors de la mise en oeuvre du procédé présentent un volume compris entre 50 pl et 5 ml et une surface associée comprise entre 100 mm2 et 5 cm2. La suspension colloïdale 6 utilisée lors de la mise en oeuvre du procédé est en régime de sédimentation, c'est-à-dire que les effets de la 30 gravitation sur au moins une partie des particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6 sont supérieurs aux effets de l'agitation thermiques sur ladite au moins une partie des particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6. Lorsqu'aucune précision n'est apportée, la suspension colloïdale 6 utilisée lors de la mise en oeuvre du procédé est une 35 suspension de particules 1 de PolyStyrène (PS) d'un diamètre de Féret - 14 - maximal, ou exo-diamètre, compris entre 9 et 11 dam et la concentration de particules 1 est toujours telle que le nombre de particules 1 est supérieur au nombre de microstructures 21. La phase dispersante est de l'eau dans laquelle est diluée à 1/10 000 un surfactant dont le nom commercial est 5 Triton X-100. Le Triton X-100 est une solution contenant du polyoxyethlene (C81-117C6H4(0C21-14)9-100H) à une concentration de 10% en volume. Lorsqu'aucune précision n'est apportée, le volume total de suspension colloïdale 6 injectée dans la chambre 10 est de 775 pl et la concentration en particules 1 correspondante est de 106 particules 1 par millilitre. 10 Une distribution en taille des particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6 est telle qu'un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule 1 contenue dans la suspension colloïdale 6 est tel que : 2 1/7 Din >- 2.5 10-3 ( 41'11 , avec Dfm irpA2pg2 kB : la constante de Boltzmann, 15 T : une température des particules contenues dans la suspension correspondant à la borne inférieure de l'intervalle de température de sédimentation, p : viscosité dynamique de la phase dispersante à la température T, Ap : différence entre une masse volumique des particules contenues dans la 20 suspension colloïdale et une masse volumique de la phase dispersante, p : masse volumique de la phase dispersée à la température T, g : la constante de pesanteur. Il est possible d'utiliser tout type de particules 1 organiques, inorganiques ou métalliques (alliages et oxydes). Pour un type de particules 25 1 donné et une phase dispersante donnée, il sera possible, à partir de l'équation 1, de calculer la valeur de seuil inférieur du diamètre de Féret maximal desdites particules 1 à utiliser pour réaliser une suspension colloïdale 6 en régime de sédimentation. Une valeur de seuil supérieur du diamètre de Féret maximal des particules 1 peut être déterminée à partir de 30 l'équation 2 et, en particulier, en fonction de la géométrie de la cellule, de sorte qu'une majeure partie des particules 1 de la suspension colloïdale 6 soient toujours en suspension suite à la mise en oeuvre des étapes de recouvrement A et de condensation B. Au moins une partie des particules 1 en cours de sédimentation, contenues dans la suspension colloïdale 6, 35 sédimentent en direction de la surface 2 de l'échantillon 3. Une majeure - 15 - partie des particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6 sont des particules 1 en cours de sédimentation. A partir de l'équation 1, de l'équation 2 et des différents types de matériaux communs dans lesquels peuvent être réalisées les particules 1, il peut être 5 réalisé une estimation, approximative et non limitative, d'une gamme de taille de particules 1 pour laquelle les différents types de particules 1, constituées par lesdits différents types matériaux, se trouveront en régime de sédimentation. Cette gamme de taille est telle qu'une distribution en taille des particules contenues dans la suspension colloïdale peut être telle 10 que : -un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale est supérieur à 100 nm, de préférence à 150 nm, et/ou -un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la 15 suspension colloïdale est inférieur à 100 pm, de préférence supérieur à 50 pm. A titre d'exemple non limitatif de particules 1 pouvant être utilisées pour mettre en oeuvre une suspension colloïdale 6 en régime de sédimentation, il est possible d'utiliser des particules de PS d'une taille 20 comprise entre 3 pm et 50 pm, des particules de dioxyde de silicium (Si02) d'une taille comprise entre 550 nm et 8 pm ou encore des particules d'or d'une taille comprise entre 150 nm et 2,3 pm. Concernant l'équation 1, le calcul de la valeur de seuil inférieur du diamètre de Féret maximal des particules 1 de la suspension colloïdale 6, la 25 valeur de la viscosité dynamique de la phase dispersante peut être tirée de tables connues de l'homme du métier. Lorsqu'elle est mesurée, elle peut l'être de préférence par un viscosimètre à capillarité ou par un viscosimètre à rotation ou à chute de billes. Lorsqu'aucune précision n'est apportée, l'échantillon 3 présente une 30 densité de microstructures 21 de 75000 microstructures 21 par centimètres carrés. Chaque microstructure 21 est agencée pour recevoir une seule particule 1. Chaque microstructure 21 présente un diamètre de Féret minimal, ou méso-diamètre, supérieur à une valeur seuil donnée et chaque particule 1 contenue dans la suspension colloïdale 6 présente un diamètre 35 de Féret maximal inférieur à cette valeur seuil donnée, de sorte que les - 16 - particules 1 peuvent pénétrer librement dans les microstructures 21 sous l'effet de la gravitation. Les microstructures 21 présentent un diamètre de Féret minimal, dans un plan parallèle à la surface 2 de l'échantillon 3, étant supérieur à 90 nanomètres (nm) et inférieur à 110 micromètres (microns ou 5 pm). Le diamètre de Féret minimal d'une microstructure est d'environ 11 pm. Lorsqu'aucune précision n'est apportée, la hauteur de la chambre 10, c'est-à-dire la distance entre la surface microstructurée 2 et la lame de verre 11, est de 1 mm. 10 Le procédé selon l'invention comprend une étape de recouvrement A, illustrée sur la FIGURE 1, de la surface 2 de l'échantillon 3 par la suspension colloïdale 6, l'étape de recouvrement A est réalisée à température ambiante comprise entre 19 et 23°C. Aucune limitation de température ne s'imposant 15 lors de la mise en oeuvre de l'étape de recouvrement A. Cette étape de recouvrement A peut être réalisée dans un intervalle de température compris entre 0 et 50°C, de préférence entre 10 et 40°C, de préférence encore entre 15 et 30°C. Cette étape de recouvrement A est réalisée par introduction de la 20 suspension colloïdale 6 dans la chambre 10 et par écoulement laminaire, par effet de capillarité, de la suspension colloïdale 6 sur la surface 2 de l'échantillon 3 selon un mouvement principalement tangentiel s'étendant selon une direction reliant les deux parois 7. Durant l'étape de recouvrement A, des bulles d'air 9 sont emprisonnées à l'intérieur des 25 microstructures 21 ce qui empêche les particules 1 d'y pénétrer. L'étape de recouvrement A est suivie de l'étape de condensation B, illustrée sur la FIGURE 2, réalisée à une température de 5°C étant appliquée pendant une durée de 2 min. Cette étape a pour but de libérer les 30 microstructures 21 en chassant les bulles d'air hors des microstructures 21. L'étape de condensation permet de chasser les bulles d'air des microstructures par : -dissolution des bulles dans l'eau, et -condensation de l'eau gazeuse des bulles d'air. 35 - 17 - L'étape de sédimentation C, illustrée sur la FIGURE 3, des particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6 succède à l'étape de condensation B. Cette étape est mise en oeuvre à température ambiante comprise entre environ 19°C et 23°C pendant une durée d'environ sept minutes pour des 5 particules présentant un diamètre de Féret maximal compris entre 9 et 11 dam. Cette étape peut tout aussi bien être mise en oeuvre sur un intervalle de température compris entre 0 et 50°C, de préférence entre 10 et 40°C, de préférence encore entre 15 et 30°C. Durant l'étape de sédimentation C, les particules 1 sédimentent en 10 direction de la surface 2 de l'échantillon 3. Suite à l'étape de sédimentation C, une majeure partie des microstructures 21 comportent des particules 1 ayant sédimentées au sein des microstructures 21. Durant l'étape de sédimentation, une majeure partir des particules 1 pénètre librement dans une microstructure 21 jusqu'à une surface formant un fond de la 15 microstructure 21. En pratique, l'étape de condensation B est réalisée en totalité simultanément à l'étape de sédimentation C. En effet, la sédimentation des particules 1 débute dès lors que la suspension colloïdale 6 est injectée dans la chambre 10 de la cellule. L'étape de sédimentation C est donc en partie 20 mise en oeuvre concomitamment à l'étape de condensation B sur un intervalle de température de sédimentation partant de 5°C et augmentant au cours du temps jusqu'à la température ambiante comprise entre 19 et 23°C. La durée de mise en oeuvre de l'étape de sédimentation C est fonction 25 de la hauteur de la cellule, de la taille et du type de particules 1. Pour un type et une taille de particules 1 donnés, la vitesse de sédimentation est calculée à partir de l'équation 2. Le choix des particules 1 doit être tel que la vitesse de sédimentation des particules 1 en cours de sédimentation est telle qu'une majeure partie desdites particules 1 en cours de sédimentation 30 est toujours contenue dans la suspension colloïdale subséquemment à la mise en oeuvre de l'étape de recouvrement A. L'étape de sédimentation C est suivie d'une étape de piégeage convectif D des particules 1 dans les microstructures 21, illustrée sur la 35 FIGURE 4, étant mise en oeuvre à une température de 50°C pendant une - 18 - durée de 5 min. Cette étape a pour effet d'augmenter les phénomènes de convection de sorte que les particules 1 reposant sur la surface 2 de l'échantillon 3 à proximité de microstructures 21 non occupées se déplacent au-dessus des microstructures 21 non occupées et sédimentent à l'intérieur 5 de ces microstructures 21 non occupées. L'étape de piégeage D permet d'augmenter le taux de remplissage des microstructures 21 par les particules 1. Selon le mode de réalisation, toutes les particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6, n'ont pas sédimentées lorsque l'étape de 10 piégeage D est initiée. Donc, selon le mode de réalisation, au moins une partie de l'étape de piégeage convectif D est réalisée concomitamment à l'étape de sédimentation C. La totalité de l'étape de piégeage convectif D peut être réalisée concomitamment à l'étape de sédimentation C. La durée de mise en oeuvre de l'étape de piégeage convectif D est 15 fonction de la concentration initiale de particules 1 dans la suspension colloïdale 6 et de la densité de microstructures 21 sur la surface 2 de l'échantillon 3. La durée de l'étape de piégeage convectif D à appliquer peut être déterminée expérimentalement. 20 L'étape de retrait E, illustrée sur la FIGURE 5, de la suspension colloïdale de la surface 2 de l'échantillon 3 est mise en oeuvre à la suite de l'étape de piégeage convectif D. L'étape de retrait E ne requiert pas d'imposer une température particulière à la cellule. Aussi, l'étape de retrait E peut être réalisée, de préférence, à température ambiante comprise entre 25 19 et 23°C. Le retrait de la suspension colloïdale 6 de la chambre 10 est réalisé par aspiration de la suspension colloïdale 6 par la seringue (non représentée) à travers l'aiguille 13 (non représentée) introduite dans le capillaire 8. L'étape de retrait E consiste en l'écoulement laminaire, induit par aspiration, de la suspension colloïdale 6 sur la surface 2 de l'échantillon 30 3 selon un mouvement principalement tangentiel s'étendant selon une direction reliant les deux parois 7. Ce mouvement tangentiel réalisé à vitesse contrôlée permet de retirer l'excédent de particules 1 qui ont sédimentées sur la surface 2 à l'extérieur des microstructures 21 tout en ne retirant pas les particules 1 logées dans les microstructures 21. - 19 - Le débit de retrait est d'environ de 1 ml/min selon le mode de réalisation. Le débit de retrait peut varier entre 10 pl/min et 10 ml/min en fonction de la géométrie de la cellule. Le débit de retrait est calculé de manière à ce que la vitesse linéaire de retrait de la suspension colloïdale 6 5 soit de l'ordre de 0,05 cm/min à 50 cm/min. Selon le mode de réalisation, le temps de retrait de la suspension colloïdale 6 est d'environ une minute. Le débit de retrait est ajusté en fonction (i) de l'angle de recul formé entre la suspension colloïdale 6 et la surface 2 et (ii) de la viscosité dynamique de la suspension colloïdale 6. L'étape de retrait E influence 10 directement le taux de remplissage des microstructures 21 par les particules 1. Un retrait trop rapide ou effectué par à-coup entrainera une chute significative du taux de remplissage des microstructures 21. En référence à la FIGURE 6, il est décrit l'étape de recouvrement A de 15 la surface 2 de l'échantillon 3 par la suspension colloïdale 6 et l'étape de retrait E de la suspension colloïdale 6 de la surface 2 de l'échantillon 3. Tel que décrit dans le document EP2942111A2, la cellule micro-fluidique comprend une préchambre 12 et une chambre 10. La chambre 10 est agencée pour recevoir la suspension colloïdale 6 et la surface 20 microstructurée 2 de l'échantillon 3 constitue une des parois de la chambre 10. La chambre 10 est délimitée par les parois 7, des parois 71, la surface 2 de l'échantillon 3 et la lame de verre 11. La chambre 10 comprend l'évent 14 et le capillaire 8. Il est également représenté l'aiguille 13 d'une seringue (non représentée) insérée dans le capillaire 8. La préchambre 12 est 25 contiguë et débouche dans la chambre 10. La suspension colloïdale 6 est injectée dans la préchambre 12. La suspension colloïdale 6 progresse ensuite dans la chambre 10 par mouillage des parois 71 (paroi 7 côté seringue également), de l'échantillon 3 et de la lame de verre 11, en formant un front progressant en direction de la paroi 7 comprenant l'évent 30 14. L'injection de la suspension colloïdale 6 dans la préchambre 12 est arrêtée de sorte que la suspension colloïdale 6 n'entre pas en contact avec la paroi 7 comprenant l'évent 14. Après la mise en oeuvre de l'étape de piégeage convectif D, la suspension colloïdale 6 est aspirée dans la seringue selon l'étape de retrait E décrite précédemment. 35 - 20 - En référence à la FIGURE 7, il est décrit l'évolution du nombre de microstructures 21 ne contenant plus de bulles d'air 9 au cours de la mise en oeuvre de l'étape de condensation A. L'axe des ordonnées du graphique de la FIGURE 7 représente le pourcentage de microstructures 21 non 5 occupées par une bulle d'air 9 et l'axe des abscisses le temps en secondes. La courbe I illustre la mise en oeuvre de l'étape de condensation A à une température de 25°C, la courbe II à une température de 18°C, la courbe III à une température de 12°C et la courbe IV à une température de 6°C. On remarque que pour une température de 25°C, moins de 30% des 10 microstructures 21 ne contiennent plus de bulles d'air 9 au bout de 250 secondes alors que pour une température de 6°C, l'ensemble des microstructures 21 ne contiennent plus de bulles d'air 9 après moins de 50 secondes. L'étape de condensation B peut donc être réalisée sur un intervalle de température dont une borne supérieure est inférieure à 25°C. 15 De préférence une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation est inférieure à la borne inférieure de l'intervalle de température de sédimentation. De préférence une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation est inférieure d'au moins 10 degrés Celsius (°) à la borne inférieure de l'intervalle de température de 20 sédimentation. De préférence, une borne inférieure de l'intervalle de température de condensation est inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C, de préférence encore inférieure à 10°C. La température de mise en oeuvre de l'étape de condensation B est, de préférence, ajustée de manière à ce que la durée de mise en oeuvre de l'étape de condensation B est 25 inférieure à 10 min, de préférence à 5 min. En référence à la FIGURE 8, il est décrit l'évolution de la vitesse moyenne de particules 1, de PS d'une taille de 10 pm sur la courbe I, de PS d'une taille de 5 pm sur la courbe II et de Si02 d'une taille de 8 pm sur la 30 courbe III, en fonction de la température du dispositif Peletier 4. L'axe des ordonnées représente la vitesse moyenne des particules 1 en micromètres par minutes et l'axe des abscisses la température en degrés Celsius. Compte tenu du volume de suspension colloïdale 6 contenu dans la cellule micro-fluidique et des densités volumiques des différents types de particules 35 1 utilisés, la température des particules 1 est considérée comme étant - 21 - quasi-instantanément égale à la température de la suspension colloïdale 6, elle-même considérée comme étant quasi-instantanément égale à celle du module Pelletier 4. Une augmentation de la température de la suspension colloïdale 6 permet d'augmenter la vitesse des particules 1. Il est observé 5 que pour des températures inférieures à 30°C, le diamètre des particules 1 influe peu sur la vitesse moyenne des particules 1. De plus, pour des diamètres équivalents, les particules 1 de matériaux différents ont des vitesses moyennes équivalentes. En revanche, pour des températures supérieures à 30°C et pour un même type de particule 1, la vitesse 10 moyenne des particules 1 est d'autant plus élevée que le diamètre des particules 1 est élevé. Ainsi, une augmentation de la température permet de diminuer le temps nécessaire à une particule 1, ayant sédimentée sur la surface 2 de l'échantillon 3 à proximité d'une microstructure 21 non occupée, pour se déplacer sur la surface 2 de l'échantillon 3 jusqu'à se 15 retrouver à l'aplomb de ladite microstructure 21 non occupée et d'y pénétrer sous l'effet de la gravitation. De cette manière l'étape de piégeage convectif D permet d'augmenter le taux de remplissage des microstructures 21 par les particules 1 en augmentant le flux de convection des particules 21. L'étape de piégeage D peut donc être mise en oeuvre dans un intervalle 20 de température dont une borne inférieure est supérieure à 25°C. De préférence, une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de recouvrement. De préférence, une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure à une borne supérieure de 25 l'intervalle de température de sédimentation. De préférence, une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure d'au moins 10°C à une borne supérieure de l'intervalle de température de recouvrement. De préférence, une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure d'au moins 10°C à une borne 30 supérieure de l'intervalle de température de sédimentation. De préférence, la borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure à 25°C, de préférence supérieure à 30°C, de préférence encore supérieure à 40°C. La température de mise en oeuvre de l'étape de piégeage D sera ajustée de manière à ce que la durée de mise en oeuvre de l'étape de 35 piégeage D est inférieure à 10 min. - 22 - En référence à la FIGURE 9, il est illustré l'évolution du taux de remplissage des microstructures 21 en fonction de la vitesse linéaire de retrait de la suspension colloïdale 6 de la surface 2 de l'échantillon 3 et du 5 nombre de particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6. L'axe des ordonnées représente le taux de défauts en pourcentage, c'est-à-dire le nombre de microstructures 21 non occupées par une particule 1 après mise en oeuvre du procédé. L'axe des abscisses supérieur représente la durée totale de retrait de la suspension colloïdale 6 en minutes et l'axe des 10 abscisses inférieur représente la vitesse de balayage linéaire de la suspension colloïdale 6 appliquée lors de l'étape de retrait E en millilitres par minutes. La courbe I correspond à un nombre de particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6 tel que le ratio entre le nombre de particules 1 et le nombre de microstructures 21 est compris entre 0,5 et 1, la courbe 15 II tel que le ratio entre le nombre de particules 1 et le nombre de microstructures 21 est compris entre 1 et 2, et la courbe III tel que le ratio entre le nombre de particules 1 et le nombre de microstructures 21 est compris entre 2,5 et 5. Les suspensions colloïdales 6 dont le nombre de particules 1 qu'elles contiennent est égal ou inférieur aux nombre de 20 microstructures 21, présentent un pourcentage de défauts élevé étant égal à 34% pour les vitesses de retrait élevées (10m1/min) et à 18% pour les vitesses de retrait faibles (0,01m1/min). Les suspensions colloïdales 6 dont le nombre de particules 1 qu'elles contiennent est égal ou est le double du nombre de microstructures 21, présentent un pourcentage de défauts 25 modérés étant égal à 12% pour les vitesses de retrait élevées (10m1/min) et à 3% pour les vitesses de retrait faibles (0,01m1/min). Les suspensions colloïdales 6 dont le nombre de particules 1 qu'elles contiennent est égal à au moins deux fois et demie le nombre de microstructures 21, le nombre de défaut est de l'ordre de 1% quelle que soit la vitesse de retrait de la 30 suspension colloïdale 6. En référence à la FIGURE 10, il est illustré le résultat de la mise en oeuvre du procédé selon le mode de réalisation appliqué à des particules 1 fluorescentes de PS de 10 dam. L'image de microscopie de fluorescence 35 présentée sur la FIGURE 10, illustre l'efficacité du procédé selon l'invention. - 23 - Les particules 1 de PS sont visibles à l'intérieur des microstructures 21. L'assemblage obtenu présente un très faible taux de défaut. L'assemblage est obtenu en moins de 30 minutes. Le procédé est adapté aux grandes surfaces d'échantillon 3, telle que le centimètre carré ou le mètre carré. Le 5 temps de mise en oeuvre total peut être encore diminué, selon les besoins, par exemple, par une augmentation du nombre de particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6. Bien sûr, l'invention n'est pas limitée aux exemples qui viennent 10 d'être décrits et de nombreux aménagements peuvent être apportés à ces exemples sans sortir du cadre de l'invention. Ainsi, dans des variantes combinables entre elles des modes de réalisation précédemment décrits : -une profondeur d'une microstructure 21 est agencée pour accueillir 15 plusieurs particules 1 empilées, et/ou -une microstructure 21 est agencée pour recevoir plusieurs particules 1, et/ou -une microstructure 21 présente une forme quelconque, et/ou -la chambre 10 ne comprend pas de capillaire 8, dans ce cas, l'aiguille 13 est insérée à travers la paroi 7 jusqu'à l'intérieur de la chambre 10, et/ou 20 -l'étape de recouvrement A de la surface 2 de l'échantillon 3 microstructuré par la suspension colloïdale 6 peut être réalisée par introduction de la suspension colloïdale 6 dans la chambre 10 et être dépourvue d'écoulement de la suspension colloïdale 6 dans la chambre 10, et/ou -durant l'étape de sédimentation C, au moins une partie des particules 1 en 25 cours de sédimentation ne pénètrent qu'en partie dans les microstructures 21, et/ou -l'étape de condensation B est réalisée uniquement en partie simultanément à l'étape de sédimentation C, et/ou -une partie de l'étape de condensation B peut être réalisée 30 concomitamment à une partie de l'étape de sédimentation C, et/ou -la phase dispersante de la suspension colloïdale 6 contient un mélange d'un ou de plusieurs solvants organiques avec de l'eau, et/ou -la phase dispersante de la suspension colloïdale 6 contient un mélange d'un ou de plusieurs solvants organiques et une absence d'eau, et/ou - 24 - -une quantité d'eau contenue dans la phase dispersante de la suspension colloïdale 6 est supérieure à une partie par million (ppm), et/ou -l'étape de sédimentation C, réalisée à partir d'une suspension colloïdale 6 en régime de sédimentation, est substituable par une suspension colloïdale 5 6 en régime balistique brownien, dans ce cas : - ladite étape de sédimentation C comprend une étape de modification de la composition de la suspension colloïdale 6 recouvrant la surface 2 microstructurée de l'échantillon 3, de sorte, qu'après cette étape de modification, les particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 10 6 sédimentent, et/ou - une valeur maximale d'un diamètre de Féret maximal de chaque particule 1 contenue dans la suspension colloïdale 6 est tel que : 1 Dfm 2.5 10-3 ( kBTII2 )7, et/ou npApg2 - l'étape de modification de la composition de la suspension colloïdale 6 15 est réalisée de manière à engendrer une floculation d'au moins une partie des particules 1 contenues dans la suspension colloïdale 6, et/ou - l'étape de modification de la composition suspension colloïdale 6 comporte un ajout d'un agent floculant dans la suspension colloïdale 20 6, et/ou - l'agent floculant est un sel inorganique ou un polymère, et/ou - le sel inorganique est choisi dans la famille des sels métalliques, il peut par exemple s'agir d'un sel de fer ou d'aluminium, et/ou - l'agent floculant est choisi parmi des floculants polymériques, 25 - le floculant polymérique est choisi, par exemple, dans la famille des poly-acrylamides, et/ou - l'étape de floculation initie la sédimentation des particules 1. De plus, les différentes caractéristiques, formes, variantes et modes 30 de réalisation de l'invention REVENDICATIONS1. Procédé d'assemblage de particules sur une surface microstructurée d'un échantillon, ledit procédé comprenant : -une étape de recouvrement de la surface de l'échantillon par une suspension colloïdale, l'étape de recouvrement étant réalisée à un intervalle 5 de température dit de recouvrement, puis -une étape de sédimentation de particules contenues dans la suspension colloïdale de sorte que des particules sédimentent en direction de la surface de l'échantillon, l'étape de sédimentation étant réalisée à un intervalle de température dit de sédimentation; 10 le procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend une étape de condensation mise en oeuvre : - subséquemment à l'étape de recouvrement, et - précédemment et/ou concomitamment à l'étape de sédimentation, l'étape de condensation étant réalisée à un intervalle de température dit de 15 condensation, une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation étant inférieure à une borne inférieure de l'intervalle de température de recouvrement. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de condensation est 20 mise en oeuvre précédemment à l'étape de sédimentation et dans lequel une borne inférieure de l'intervalle de température de sédimentation est supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de condensation. 25 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, comprenant une étape de piégeage de particules dans les microstructures de l'échantillon, l'étape de piégeage étant réalisée : -concomitamment ou subséquemment à l'étape de sédimentation, et -à un intervalle de température dit de piégeage. 30 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel une borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage étant supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de recouvrement. - 26 - 5. Procédé selon la revendication 3 ou 4, dans lequel l'étape de piégeage est réalisée subséquemment à l'étape de sédimentation et dans lequel une 5 borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure à une borne supérieure de l'intervalle de température de sédimentation. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant une étape de retrait de la suspension colloïdale de la surface 10 microstructurée de l'échantillon, selon un mouvement principalement tangentiel relativement à ladite surface microstructurée, de sorte à retirer un excédent de particules présentes à la surface de l'échantillon, l'étape de retrait étant mise en oeuvre subséquemment à l'étape de sédimentation et/ou à l'étape de piégeage. 15 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape de recouvrement est réalisée à partir d'une suspension dont une phase dispersante comprend : -au moins en partie de l'eau. 20 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel l'étape de recouvrement est réalisée à partir d'une suspension dont la phase dispersante comprend un mélange de solvants. 25 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape de sédimentation est réalisée à partir d'une suspension colloïdale en régime de sédimentation, les effets de la gravitation sur au moins une partie des particules contenues dans la suspension colloïdale étant supérieurs aux effets de l'agitation thermiques sur ladite au moins une 30 partie des particules contenues dans la suspension colloïdale. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel une distribution en taille des particules contenues dans la suspension colloïdale est telle qu'un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule 35 contenue dans la suspension colloïdale est tel que : - 27 - 10-3 ( kell2 ) avec 1/7 Dfm fin > 2 ' irpA2,0g2 , kB : la constante de Boltzmann, T : une température des particules contenues dans la suspension correspondant à la borne inférieure de l'intervalle de température de 5 sédimentation, p : viscosité dynamique de la phase dispersante à la température T, Op : différence entre une masse volumique des particules contenues dans la suspension colloïdale et une masse volumique de la phase dispersante, p : masse volumique de la phase dispersée à la température T, g : la constante de pesanteur. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, une distribution en taille des particules contenues dans la suspension colloïdale peut être telle que : -un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale est supérieur à 100 nm, de préférence à 150 nm, et/ou -un diamètre de Féret maximal Dfm de chaque particule contenue dans la suspension colloïdale est inférieur à 100 pm, de préférence supérieur à 50 20 pm.. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au moins une partie des étapes sont mises en oeuvre dans un dispositif micro-fluidique comprenant, entre autre, une chambre agencée 25 pour recevoir la suspension colloïdale et dont une des parois comprend au moins en partie la surface microstructurée de l'échantillon. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape de recouvrement de la surface de l'échantillon microstructuré 30 par la suspension colloïdale est réalisée par introduction de la suspension colloïdale dans la chambre et par écoulement, par effet de capillarité, de la suspension colloïdale dans la chambre. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans 35 lequel, lors de l'étape de retrait de la suspension colloïdale, un angle de - 28 - contact de recul formé entre la suspension colloïdale et la surface microstructurée de l'échantillon est compris entre et 10° et 80°, de préférence entre 20 et 70°, de préférence encore entre 30 et 50°. 5 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'intervalle de température de recouvrement est compris entre 0 et 50°C. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans 10 lequel la borne inférieure de l'intervalle de température de condensation est inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C, de préférence encore inférieure à 10°C. 17. Procédé selon la précédente, dans lequel l'intervalle de température de 15 sédimentation est compris entre 0 et 50°C. 18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 17, dans lequel la borne inférieure de l'intervalle de température de piégeage est supérieure à 25°C, de préférence supérieure à 30°C, de préférence encore supérieure à 20 40°C. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 18, dans lequel une vitesse linéaire de retrait de la suspension colloïdale est comprise entre 0,05 et 50 cm/min. 25