Brevet FR3075067A1 — publié le 20190621

La prosente invention est relative a un procede et a un appareil de separation cryogenique d'un gaz de synthese contenant de l'azote. Habituellement ce gaz contient du monoxyde de carbone, de l'hydrogene, du methane et de l'azote. II contient de preference moins que 50% mol de methane. II contient de preference plus que 10% mol de monoxyde de carbone. Les unites de production de monoxyde de carbone et d'hydrogene peuvent etre separees en deux parties : - generation du qaz de synthese (mélange contenant H2, CO, CH4, CO2, Ar et N2 essentiellement). Parmi les diverses voies industrielles de production de gaz de synthese, celle a base de gazeification de charbon semble se developper de plus en plus notamment dans les pays riches en depots de charbon comme la Chine. Le procede d'oxydation partielle du gaz nature) peut s'averer ogalement interessant pour la production de CO seul ou avec des rapports de production H2/C0 faibles. Une autre voie est le reformage a la vapeur. - purification du gaz de synthese. On retrouve : / une unite de lavage avec un solvant liquide pour ohm iner la plus grande partie des gaz acides contenus dans le gaz de synthese / une unite d'opuration sur lit d'adsorbants. / une unite de separation par voie cryogenique dite boite froide pour la production de CO. Dans le cas ou le gaz de synthese est produit a partir d'une gazeification de charbon a lit entraine ou lit fluidise, le procede de la boite froide est la condensation partielle. Dans le cas ou le gaz de synthese est contamine avec du methane, par exemple pour les applications MEG, TDI/MDI ou PC, il est nocessaire d'inclure une colonne de separation du CH4 dans la boite froide. Dans le cas ou le gaz de synthese est contamine avec de l'azote, par exemple si de l'azote est utilise pour transporter le charbon, il est nocessaire d'inclure une colonne de separation de l'azote dans la boite froide. 2 Dans DE, une colonne CO/N2 est positionnee en amont d'une colonne CO/CH4. Le rebouillage de la colonne CO/CH4 est assure par condensation de l'azote de cycle. La condensation en la tete de colonne CO/N2 est assuree par vaporisation de liquide N2 du cycle a basse pression. 5 L'azote vaporise dans les condenseurs des colonnes CO/N2 et CO/CH4 retourne a l'aspiration du compresseur du cycle d'azote. La colonne CO/N2 opere a une pression relativement basse (2,6 bar). La pression de la colonne CO/CH4 est relativement basse. La condensation de tete de la colonne CO/N2 est assuroe par vaporisation de la 10 cuve de la colonne CO/CH4 et en complement par rechauffement de la fraction riche en hydrogene du pot de condensation partielle du gaz de synthese Le produit CO a la sortie de la colonne CO/N2 revient a l'aspiration du compresseur CO pour etre comprime jusqu'a la pression requise. Le condenseur de tete de la colonne CO/N2 a un volume important car le 15 complement est apporto par rechauffement de l'hydrogene, donc un debit gazeux important : comme cet ochangeur doit etre positionne en hauteur par rapport a la tete de la colonne CO/N2, son volume important rendrait difficile le transport du paquet contenant la colonne CO/N2. - La configuration conduit a une consommation d'onergie au niveau du 20 compresseur de cycle CO importante car le CO produit doit etre comprime Ceci nocessite l'investissement d'un compresseur CO plus coOteux qu'un compresseur N2. Le couplement condenseur CO/N2 et rebouilleur CO/CH4 rend difficile le fonctionnement de ('unite lorsque les teneurs en CH4 et N2 dans le gaz de synthese 25 entrant varient. Selon un objet de ('invention, it est provu un procede de separation d'un mélange gazeux comprenant du monoxyde de carbone, de l'azote, de l'hydrogene et oventuellement du methane dans lequel : i) On refroidit le mélange dans un ochangeur de chaleur, 30 ii) On separe le mélange refroidi dans l'ochangeur de chaleur par au moins une otape de condensation partielle et/ou de distillation et/ou de lavage afin de former un fluide appauvri en hydrogene contenant du monoxyde de carbone et de l'azote, 3 iii) On envoie le fluide appauvri en hydrogene vers une colonne de deazotation ayant un condenseur de tete et un rebouilleur de cuve pour produire un gaz enrichi en azote en tete de colonne et un liquide appauvri en azote en cuve de colonne, iv) On refroidit le condenseur de la colonne de deazotation au moyen d'un 5 cycle d'azote utilisant un corn presseur d'azote a au moins une premiere otage et une deuxierne otage, la pression d'entroe de la premiere otage otant plus basse que celle de la deuxierne otage, v) On detend du liquide de cuve de la colonne de deazotation, on l'envoie vers le condenseur de tete de la colonne de deazotation pour se vaporiser au moins 10 partiellement par ochange de chaleur dans un ochangeur de chaleur du condenseur avec le gaz enrichi en azote qui s'en trouve condense, et vi) On vaporise egalement dans l'ochangeur de chaleur du condenseur de l'azote liquide provenant du cycle d'azote et on renvoie l'azote vaporise dans l'ochangeur de chaleur a ('entree de la deuxierne otage du compresseur d'azote. 15 Selon d'autres aspects facultatifs de ('invention : - le mélange contient du methane. - la separation de l'etape ii) comprend une otape de distillation dans une colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane pour separer un debit appauvri en methane d'un debit enrichi en methane et au moins une partie du 20 debit appauvri en methane constitue le fluide appauvri en hydrogene alimentant la colonne de deazotation. - on envoie du liquide de cuve de la colonne de deazotation vers une colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane. - la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane 25 comprend un condenseur de tete qui est un vaporiseur a bain place dans un bain de liquide. - le condenseur de tete de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane est alimento par de l'azote liquide provenant du cycle d'azote. 30 - on envoie de l'azote liquide du condenseur de tete de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane se vaporiser dans le condenseur de tete de la colonne de deazotation. 4 - on separe le mélange refroidi dans l'ochangeur de chaleur par au moins une otape de condensation partielle afin de former un gaz appauvri en hydrogene, on envoie le gaz appauvri en hydrogene a un niveau intermediaire d'une colonne d'opuisement ayant un rebouilleur de cuve et on envoie du liquide de cuve de la 5 colonne d'opuisement vers une colonne de deazotation ou vers la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane. - on rechauffe le rebouilleur de la colonne d'opuisement et/ou le rebouilleur de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane avec au moins d'une partie du mélange gazeux. 10 - la pression d'operation de la colonne de deazotation est d'au moins 7 bars abs, voire 8 bars abs - la pression d'operation de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane est d'au moins 5 bars abs, voire 6 bars abs. Selon un autre objet de ('invention, it est provu un appareil de separation d'un 15 mélange gazeux comprenant du monoxyde de carbone, de l'azote, de l'hydrogene et oventuellement du methane comprenant un ochangeur de chaleur pour refroidir le mélange, des moyens de separation du mélange refroidi dans l'ochangeur de chaleur par au moins une otape de condensation partielle et/ou de distillation et/ou de lavage afin de former un fluide appauvri en hydrogene contenant du monoxyde de 20 carbone et de l'azote, une colonne de deazotation ayant un condenseur de tete et oventuellement un rebouilleur de cuve, une conduite pour envoyer le fluide appauvri en hydrogene vers la colonne de deazotation pour produire un gaz enrichi en azote en tete de colonne et un liquide appauvri en azote en cuve de colonne, un cycle d'azote utilisant un compresseur d'azote a au moins une premiere otage et une 25 deuxieme otage, la pression d'entroe de la premiere otage otant plus basse que celle de la deuxieme otage, des moyens pour envoyer du liquide du cycle d'azote vers le condenseur de la colonne de deazotation, des moyens pour detendre du liquide de cuve de la colonne de deazotation, des moyens pour envoyer le liquide detendu vers le condenseur de tete de la colonne de deazotation pour se vaporiser au moins 30 partiellement par ochange de chaleur dans un ochangeur de chaleur du condenseur avec le gaz enrichi en azote qui s'en trouve condense et des moyens pour envoyer de l'azote vaporise dans l'ochangeur de chaleur a ('entree de la deuxieme otage du compresseur d'azote. 5 Selon l'invention le rebouillage de la colonne CO/CH4 est par refroidissement du gaz de synthese alors qu'il est par condensation du cycle dans le DEXX : dans notre schema cela a pour avantage de pouvoir augmenter la pression de la colonne CO/CH4 sans augmenter la pression sortie du compresseur N2. 5 Le condenseur de la tete de colonne CO/N2 est refroidi par vaporisation d'au moins une partie du liquide de cuve de la colonne CO/N2 apres détente ainsi que par vaporisation de liquide N2 a moyenne pression. Dans l'art anterieur, le refroidissement s'effectue par vaporisation de liquide N2 du cycle a basse pression. Le fait de vaporiser le liquide de cuve apres détente permet de reduire 10 considerablement le debit de cycle N2 a vaporiser dans le condenseur, ce qui reduit le debit de cycle N2 et donc la puissance du compresseur de cycle N2. Dans l'art anterieur le debit d'azote est relativement important par rapport au debit de CO produit. Selon l'invention, l'azote vaporise dans les condenseurs des colonnes CO/N2 et 15 CO/CH4 retourne a un inter-etage du compresseur de N2 alors que dans l'art anterieur il retourne a l'aspiration du compresseur. L'art anterieur conduit donc a augmenter l'energie de compression du cycle. Dans l'art anterieur; le debit 54 retourne a la meme pression (2,4 bar) que le debit N2 necessaire au refroidissement du gaz de synthese dans le E2 alors que dans notre schema le debit de N2 vaporise 20 dans les condenseurs retourne au compresseur N2 a une pression plus haute que le debit de N2 necessaire au refroidissement du gaz de synthese. Dans notre cas cela est rendu possible car on opere la colonne CO/N2 a une pression plus elevee (au moins 7 bars, par exemple a 8,5 bar) par rapport a l'art anterieur (2,6 bar). - La figure 3 du DE102012020469 inclut une pompe pour augmenter la pression 25 de la colonne CO/CH4, mais celle-ci reste faible (3.6 bar) par rapport aux schemas selon l'invention (au moins 5 bars, voire au moins 6 bars) et y compris dans la figure 3, le liquide N2 du condenseur de la colonne CO/CH4 est a basse pression et retourne a l'aspiration du compresseur alors que dans notre schema l'azote du condenseur de tete de colonne CO/CH4 retourne a un inter-etage du compresseur N2 30 (a une pression plus elevee que l'azote qui sert a refroidir le gaz de synthese dans l'echangeur principal) Come selon l'invention la colonne CO/N2 est a plus haute pression, ceci permet de produire le CO directement sans recompression. 6 L'onergie de condensation de la tete de la colonne CO/N2 est apportoe par vaporisation du liquide de cuve apres détente et complement par vaporisation d'azote basse pression du cycle N2. Ceci roduit la taille du condenseur de tete et rend transportable le paquet contenant la colonne CO/N2 et son condenseur de tete. 5 L'invention sera docrite de maniere plus detainee en se reforant aux trois figures qui reprosentent chacun un procede de separation selon ('invention. Dans la Figure 1, un mélange gazeux 1, issu par exemple d'une gazeification de charbon, contient du monoxyde de carbone, de l'hydrogene, du methane, de l'eau et de l'azote. Le gaz 1 est opure dans des lits d'adsorbants 3A, 3B et refroidi dans un 10 refroidisseur 4. Ensuite il est envoye a un premier ochangeur de chaleur El pour etre refroidi. Apres détente dans une vanne, il est separe dans un separateur de phases S1 formant un gaz 5 et un liquide 7. Le gaz 5 est refroidi dans un ochangeur de chaleur E2, detendu, envoye a un separateur de phases S4. Le gaz 9 de ce separateur de phases S4, riche en hydrogene, se rechauffe dans les ochangeurs de 15 chaleur E2, El et une partie du gaz sert a regenerer les lits d'adsorbants 3A,3B. Une partie 11 du liquide du separateur de phases S4 est detendue et envoyoe en tete d'une colonne d'opuisement K1 operant a 17,6 bar. La colonne K1 n'a pas de condenseur de tete mais a un rebouilleur de cuve R1. Le reste 13 du liquide du separateur de phases S4 est detendu et envoye a un separateur de phases S3. Le 20 gaz de tete 17 de la colonne K1 se rechauffe dans les ochangeurs El, E2. Le liquide 7 du separateur de phases S1 se mélange avec d'autres fluides (gaz de tete de separateur S3, derive du liquide 13 provenant du separateur S4) pour former le debit 8 qui est envoye a un separateur de phases S2 et ensuite a un niveau intermediaire de la colonne d'opuisement Kl. 25 Le gaz du separateur de phases S3 et le liquide du separateur de phases S3 apres vaporisation dans l'ochangeur E2 sont mélanges avec le fluide 7 pour alimenter la colonne Kl. Du liquide de cuve 19 de la colonne K1 est pris a -154°C, detendu a 8,3 bars, envoye au separateur de phases S5 et le gaz et le liquide du separateur de phases 30 sont envoyes un niveau intermediaire de la colonne CO/N2 K2 operant a 8,3 bars. La colonne K2 a un condenseur de tete C1, constitue par un ochangeur de chaleur a plaques, et un rebouilleur de cuve R2. 7 Le gaz de tete 27 de la colonne K2 se condense partiellement dans le condenseur C1, le liquide forme L, 29 otant renvoye vers la tete de la colonne K2 et en partie et le gaz restant V, enrichi en azote, otant rechauffe dans les ochangeurs E2, El en tant que gaz 31. 5 Un liquide 53 provenant du condenseur de tete C2 de la colonne K3 se vaporise par ochange de chaleur avec le gaz 27 dans le condenseur Cl formant le gaz 55 envoye a ('entree du compresseur V3. Le liquide de cuve 33 enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en azote est divise en deux 21,35 et detendu. Une partie detendue 21 a 6,5 bars est envoyoe a 10 un separateur de phases dont le liquide sert en partie a refroidir le condenseur Cl Ainsi le condenseur de la tete Cl de colonne CO/N2 K2 est refroidi par vaporisation d'au moins une partie du liquide de cuve 33 de la colonne CO/N2 K2 apres détente et vaporisation de l'azote liquide 53 a moyenne pression. Le fait de vaporiser le liquide de cuve 33 apres détente permet de reduire considerablement le debit de cycle 15 d'azote a vaporiser dans le condenseur C1, ce qui reduit le debit de cycle d'azote et donc la puissance du compresseur de cycle d'azote V1, V2, V3. Le reste du liquide provenant du separateur S8 et la fraction 35 alimentent la colonne CO/CH4 K3 apres passage dans un separateur de phases S6, dont le gaz et le liquide sont envoyos a des niveaux differents intermodiaires de la colonne K3. 20 La colonne K3 a un condenseur de tete C2, constitue par un ochangeur de chaleur a plaques dispose dans un bain de liquide a vaporiser, et un rebouilleur de cuve R3. Le gaz de tete enrichi en monoxyde de carbone se condense dans le condenseur C2 et le liquide de cuve 39, riche en methane, est detendu et rechauffe dans l'ochangeur E1. La colonne K3 fonctionne a 6,6 bars. 25 L'ochangeur a plaques est entoure par une barriere annulaire formant une paroi de debordement P. Ainsi le liquide entourant l'ochangeur peut passer par-dessus la barriere P pour etre soutire comme liquides 43, 53. Le condenseur de tete C2 de la colonne K3 est refroidi par de l'azote comprime et detendu 59 provenant du compresseur de cycle d'azote V1, V2, V3 apres 30 refroidissement dans les ochangeurs E1, E2. L'azote vaporise est renvoye en amont du dernier otage V3 du compresseur de cycle d'azote. L'azote a la pression de sortie de l'etage V3 sert ogalement a rebouillir le rebouilleur R2 de la colonne K2. 8 Les rebouilleurs R1 et R3 des colonnes K1 et K3 sont rechauffes par des debits partiels de l'alimentation 1 en aval de l'echangeur El et en amont du separateur de phases Si. Ce rebouillage de la colonne CO/CH4 K3 est par refroidissement du gaz de synthese a pour avantage de pouvoir augmenter la pression de la colonne 5 CO/CH 4 sans augmenter la pression de sortie du compresseur de cycle azote. Les debits partiels envoyes aux rebouilleurs R1, R2 sont a la merne temperature et la meme pression. De l'azote liquide 53 de la cuve du condenseur C2 de la colonne K3 est envoye se vaporiser dans le condenseur Cl de la colonne K3 et ensuite est renvoye en aval 10 de l'etage V2 et en amont de l'etage V3. Ainsi l'azote vaporise dans les condenseurs Cl, C3 des colonnes CO/N2 K2 et CO/CH4 K3 retourne a un inter-etage du cornpresseur d'azote V1, V2, Le debit de N2 57 vaporise dans les condenseurs Cl C2 retourne au compresseur N2 a une pression plus haute que le debit de N2 necessaire au refroidissement du gaz de synthese. Dans notre cas cela est rendu 15 possible car on opere la colonne CO/N2 K2 a une pression plus elevee (8,5 bar) par rapport a l'art anterieur (2,6 bar). Un gaz 41 riche en monoxyde de carbone sort de la colonne K3 a 6,6 bars a - 170,4°C et se rechauffe dans les echangeurs de chaleur El, E2. De preference, aucun compresseur de monoxyde de carbone n'est utilise. II constitue un produit du 20 procede et n'a pas ete comprime. Un apport d'azote liquide 69 permet de compenser les fuites du cycle d'azote. Envoye a un separateur de phase S7, le liquide forme se vaporise dans l'echangeur E2, se mélange avec le gaz du separateur S7 et est envoye a l'entree du compresseur Vl. 25 Une partie 47 de l'azote liquide du condenseur C2 est detendue, envoyee au separateur S7 et le gaz forme 49 rentre a l'entree du compresseur Vl. Une autre partie 45 du merne liquide est detendue a une pression plus basse et envoyee a la sortie du corn presser V1 et l'entrée du corn presseur V2. La pression d'operation de la colonne de deazotation K2 est d'au moins 7 bars 30 abs, voire 8 bars abs ; la pression d'operation de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane K3 est d'au moins 5 bars abs, voire 6 bars abs. Dans la Figure 2, l'ordre des colonnes de separation de methane et de monoxyde de carbone et de deazotation est inverse. 9 Ainsi le liquide 19 de la cuve de la colonne d'epuisement est envoye, non pas a la colonne de deazotation, mais a un point intermediaire de la colonne de separation CO/CH4 apres separation d'un separateur de phases S5. La colonne CO/CH4 K3 a un rebouilleur de cuve R2 chauffe par l'alimentation et 5 un condenseur de tete C2 qui sert a condenser le gaz de tete 51 qui est renvoye a la colonne K3 sous forme condense. Le condenseur est refroidi avec de I'azote condense 61,63 produit en condensant I'azote de cycle 59 provenant du compresseur V3 dans les echangeurs El , E2. Le liquide est partiellement vaporise produisant un gaz 55 renvoye a l'entree du compresseur V3 et un liquide qui passe 10 par-dessus la barribre P. Une partie 31 du liquide est vaporisee dans I'echangeur E2 et rejoint l'entree du compresseur V3. L'autre partie 53 sell refroidir le condenseur de tete Cl de la colonne K2, comme precedemment. Le methane de cuve 39 de Ia colonne K3 est rechauffe dans I'echangeur El pour sortir de I'appareil comme produit. Le gaz de tete 26, enrichi en monoxyde de 15 carbone et contenant de l'azote part vers le milieu de Ia colonne de dbazotation K2. La colonne K2 a un condenseur de tete Cl, constitue par un ochangeur de chaleur a plaques, et un rebouilleur de cuve R2 chauffe par le gaz d'alimentation. Le gaz de tete 27 de Ia colonne K2 se condense partiellement dans le condenseur Cl, le liquide forme L, 29 otant renvoye vers Ia tete de Ia colonne K2 et en partie et le 20 gaz restant V, enrichi en azote, otant rechauffe dans les echangeurs E2, El en tant que gaz 31. Un liquide 53 provenant du condenseur de tete C2 de Ia colonne K3 se vaporise par ochange de chaleur avec le gaz 27 dans le condenseur Cl formant le gaz 55 envoye a l'entree du compresseur V3. 25 Le liquide de cuve 21 enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en azote est detendu. Ce liquide a 6,5 bars est envoye a un separateur de phases dont le liquide sert en partie a refroidir le condenseur Cl Ainsi, le condenseur de Ia tete Cl de colonne CO/N2 K2 est refroidi par vaporisation d'au moins une partie du liquide de cuve 33 de Ia colonne CO/N2 K2 apres détente et vaporisation de I'azote liquide 53 a 30 moyenne pression. Le fait de vaporiser le liquide de cuve 33 apres détente permet de reduire considerablement le debit de cycle d'azote a vaporiser dans le condenseur Cl, ce qui recluit le debit de cycle d'azote et donc Ia puissance du compresseur de cycle d'azote V1, V2, V3. 10 Le gaz 31 constitue un produit riche en monoxyde de carbone du procede. La pression d'operation de la colonne de deazotation K2 est d'au moins 7 bars abs, voire 8 bars abs ; la pression d'operation de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane K3 est d'au moins 5 bars abs, voire 6 bars abs. 5 Dans la Figure 3, le procede est simplifio en oliminant les colonnes K1, K3 pour ne laisser que Ia colonne de deazotation K2. Ici le gaz de synthese est separe par trois otapes de condensation partielle en serie en amont de Ia colonne de deazotation K2. Le gaz de synthese est refroidi completement dans les ochangeurs E1, E2, 10 partiellement condense et envoye au separateur de phases S4. Le gaz produit 71 peut servir a Ia regeneration des adsorbeurs 3A,3B. Le liquide 75 est detendu et envoye a un separateur de phases S9. Le gaz forme 73 sort de I'appareil et le liquide 77 est detendu et envoye a un separateur de phases S11. Le gaz 79 et le liquide 81 formes sont envoyos a un point intermodiaire de Ia colonne de deazotation K2. 15 Le rebouilleur de cuve R2 est chauffe par le gaz de synthese. La colonne K2 a un condenseur de tete C1, constitue par un ochangeur de chaleur a plaques, et un rebouilleur de cuve R2 chauffe par le gaz d'alimentation. Le gaz de tete 27 de Ia colonne K2 se condense partiellement dans le condenseur C1, arrive a un separateur de phases et le liquide forme L, 29 est 20 renvoye vers Ia tete de Ia colonne K2. Le gaz restant V, enrichi en azote, otant rechauffe dans les echangeurs E2, El en tant que gaz 31. Le gaz 31 constitue un produit riche en monoxyde de carbone du procede. Un liquide 53 provient du cycle d'azote, en condensant le debit 59 de Ia sortie du cornpresseur V3 dans les ochangeurs E1, E2 et en separant une partie 53. 25 Envoye au condenseur de tete C2 de Ia colonne K3, Ia partie 53 se vaporise par ochange de chaleur avec le gaz 27 dans le condenseur Cl formant le gaz 55 envoye a ('entree du compresseur V3. Le liquide de cuve 21 enrichi en monoxyde de carbone et appauvri en azote est detendu. Ce liquide a 6,5 bars est envoye a un separateur de phases dont le liquide 30 sert en partie a refroidir le condenseur Cl Ainsi le condenseur de la tete Cl de colonne CO/N2 K2 est refroidi par vaporisation d'au moins une partie du liquide de cuve 33 de la colonne CO/N2 K2 apres détente et vaporisation de l'azote liquide 53 a moyenne pression. 11 Le fait de vaporiser le liquide de cuve 33 apres détente permet de roduire considerablement le debit de cycle d'azote a vaporiser dans le condenseur Cl ce qui reduit le debit de cycle d'azote et donc la puissance du compresseur de cycle d'azote V1 , V2, V3, 5 Le reste du liquide de cycle est envoye a un separateur de phases S10, dont le gaz 83 est comprime dans le compresseur V2 et le liquide est divise en deux, vaporise et renvoye aux deux cornpresseurs V1, V2. La pression d'operation de la colonne de deazotation K2 est d'au moins 7 bars abs, REVENDICATIONS1. Procede de separation d'un mélange gazeux comprenant du monoxyde de carbone, de l'azote, de ('hydrogene et eventuellement du methane dans lequel : i) On refroidit le mélange dans un echangeur de chaleur (E1, E2), ii) On separe le mélange refroidi dans ('echangeur de chaleur par au moins une etape de condensation partielle et/ou de distillation et/ou de lavage arm de 10 former un fluide appauvri en hydrogene contenant du monoxyde de carbone et de l'azote, iii) On envoie le fluide appauvri en hydrogene vers une colonne de deazotation (K2) ayant un condenseur de tete (C1) et un rebouilleur de cuve (R2) pour produire un gaz enrichi en azote en tete de colonne et un liquide appauvri en azote en cuve 15 de colonne, iv) On refroidit le condenseur de la colonne de deazotation au moyen d'un cycle d'azote utilisant un compresseur d'azote (V1, V2, V3) a au moins une premiere etage et une deuxierne etage, la pression d'entree de Ia premiere etage etant plus basse que celle de la deuxieme etage, 20 v) On detend du liquide de cuve (21) de Ia colonne de deazotation, on l'envoie vers le condenseur de tete de la colonne de deazotation pour se vaporiser au moins partiellement par echange de chaleur dans un echangeur de chaleur du condenseur avec le gaz enrichi en azote qui s'en trouve condense, et vi) On vaporise egalement dans ('echangeur de chaleur du condenseur de 25 l'azote liquide (53) provenant du cycle d'azote et on renvoie l'azote vaporise (55) dans ('echangeur de chaleur a ('entree de Ia deuxierne etage (V3) du compresseur d'azote. 2. Procede selon ('une des revendications precedentes dans lequel le 30 mélange contient du methane, Ia separation de l'etape ii) comprend une etape de distillation dans une colonne (K3) de separation de monoxyde de carbone et de methane pour separer un debit appauvri en methane d'un debit enrichi en methane 13 et au moins une partie du debit appauvri en methane (41) constitue le fluide appauvri en hydrogene alimentant la colonne de deazotation. 3. Procede selon Ia revendication 1 dans lequel on envoie du liquide de cuve 5 (33) de la colonne de deazotation (K2) vers une colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane (K3) 4. Procede selon I'une des revendications 2 ou 3 dans lequel la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane (K3) comprend un condenseur 10 de tete (C2) qui est un vaporiseur a bain place dans un bain de liquide. 5. Procede selon Ia revendication 4 dans lequel le condenseur de tete (C2) de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane (K3) est alimente par de l'azote liquide provenant du cycle d'azote (59). 15 6. Procede selon Ia revendication 5 dans lequel on envoie de I'azote liquide (53) du condenseur de tete (C2) de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane se vaporiser dans le condenseur de tete (C1) de la colonne de deazotation. 20 7. Procede selon I'une des revendications precedentes dans lequel on separe le mélange refroidi dans I'echangeur de chaleur (E1, E2) par au moins une etape de condensation partielle afin de former un gaz appauvri en hydrogene (5), on envoie le gaz appauvri en hydrogene a un niveau intermediaire d'une colonne d'epuisement 25 (K1) ayant un rebouilleur de cuve (R1) et on envoie du liquide de cuve (19) de Ia colonne d'epuisement vers une colonne de deazotation (K2) ou vers la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane (K3). 8. Procede selon la revendication 7 dans lequel on rechauffe le rebouilleur 30 (R1) de la colonne d'epuisement (K1) et/ou le rebouilleur (R3) de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane (K3) avec au moins d'une partie du mélange gazeux (1). 14 9. Procede selon l'une des revendications precedentes dans lequel la pression d'operation de la colonne de deazotation (K2) est d'au moins 7 bars abs, voire 8 bars abs et/ou la pression d'operation de la colonne de separation de monoxyde de carbone et de methane (1(3) est d'au moins 5 bars abs, voire 6 bars 5 abs. 10. Appareil de separation d'un mélange gazeux comprenant du monoxyde de carbone, de I'azote, de I'hydrogene et eventuellement du methane comprenant un echangeur de chaleur (E1, E2) pour refroidir le mélange, des moyens de separation du mélange refroidi dans ('echangeur de chaleur par au moins une etape de condensation partielle et/ou de distillation et/ou de lavage afin de former un fluide appauvri en hydrogene contenant du monoxyde de carbone et de I'azote, une colonne de deazotation (K2) ayant un condenseur de tete (C1) et eventuellement un rebouilleur de cuve (R2), une conduite pour envoyer le fluide appauvri en hydrogene vers Ia colonne de deazotation pour produire un gaz enrichi en azote en tete de colonne et un liquide appauvri en azote en cuve de colonne, un cycle d'azote utilisant un compresseur d'azote (V1, V2, V3) a au moins une premiere etage et une deuxierne etage, la pression d'entree de la premiere etage etant plus basse que celle de Ia deuxieme etage, des moyens pour envoyer du liquide du cycle d'azote vers le condenseur (C1) de la colonne de deazotation, des moyens pour detendre du liquide de cuve (21) de la colonne de deazotation, des moyens pour envoyer le liquide detendu vers le condenseur de tete de la colonne de deazotation pour se vaporiser au moins partiellement par e-change de chaleur dans un echangeur de chaleur du condenseur avec le gaz enrichi en azote qui s'en trouve condense et des moyens pour envoyer de I'azote vaporise (55) dans ('echangeur de chaleur a ('entree de la deuxierne etage (V3) du compresseur d'azote.30