Brevet FR3065903A1 — publié le 20181109

PROCEDE POUR L'ASSEMBLAGE DE MEMBRANE / ELECTRODES DOMAINE [1] La prÃ©sente invention concerne un procÃ©dÃ© de solidarisation des couches d'un assemblage de membranes pour pile Ã combustible. CONTEXTE [2] Les piles Ã combustible Ã membrane d'Ã©change de protons, dites PEMFC correspondant Ã l'acronyme anglais de Â« proton exchange membrane fuel cells Â» ou Â« polymer electrolyte membrane fuel cells Â», prÃ©sentent des propriÃ©tÃ©s de compacitÃ© particuliÃ¨rement intÃ©ressantes. Chaque cellule comprend une membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re permettant seulement le passage de protons et non le passage des Ã©lectrons. La membrane est mise en contact avec une anode sur une premiÃ¨re face et avec une cathode sur une deuxiÃ¨me face pour former un assemblage membrane/Ã©lectrodes dit AME. [003] L'assemblage prÃ©citÃ© est gÃ©nÃ©ralement rÃ©alisÃ© par superposition successive des diffÃ©rentes membranes et Ã©lectrodes avec une interposition de membranes de renfort permettant de supporter l'assemblage. Afin de solidariser les diffÃ©rentes Ã©paisseurs entre elles, il est possible de rÃ©aliser une opÃ©ration de thermocompression de l'assemblage. [004] Toutefois, les paramÃ¨tres de thermocompression optimaux s'avÃ¨rent difficiles Ã dÃ©finir puisque la pression et la tempÃ©rature doivent Ãªtre suffisants pour permettre une liaison des couches entre elles tout en maintenant les propriÃ©tÃ©s intrinsÃ¨ques des couches afin de rÃ©aliser l'Ã©change de protons. En effet, une tempÃ©rature et une pression inadaptÃ©e peut fortement impacter la diffusion des gaz et de l'eau au sein de l'assemblage et donc rÃ©duire l'efficacitÃ© de l'assemblage. 3065903 2 RESUME DE L'INVENTION [005] La prÃ©sente invention concerne un procÃ©dÃ© de solidarisation des couches d'un assemblage comprenant un empilement successif d'une premiÃ¨re Ã©lectrode, d'une premiÃ¨re membrane renfort, d'une membrane 5 Ã©lectrolyte polymÃ¨re, d'une seconde membrane renfort et d'une seconde Ã©lectrode, l'assemblage Ã©tant tel que la premiÃ¨re membrane renfort et la seconde membrane renfort comprennent chacune une ouverture en vis-Ã -vis qui est obturÃ©e par la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re et les premiÃ¨re et seconde Ã©lectrodes, les premiÃ¨re et seconde Ã©lectrodes comprenant une 10 premiÃ¨re couche de diffusion des gaz et une seconde couche comprenant un liant en matÃ©riau polymÃ¨re, le procÃ©dÃ© comprenant les Ã©tapes suivantes effectuÃ©es dans une zone donnÃ©e de l'assemblage : a) augmenter la tempÃ©rature de ladite zone depuis une premiÃ¨re tempÃ©rature T1 jusqu'Ã une seconde tempÃ©rature T2 supÃ©rieure 15 ou Ã©gale Ã la tempÃ©rature Tg de transition vitreuse de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re, b) rÃ©aliser un pressage de l'assemblage dans ladite zone dans la direction d'empilement en augmentant la pression jusqu'Ã une pression P2 de liaison de la seconde couche avec la membrane 20 Ã©lectrolyte polymÃ¨re, c) maintenir la tempÃ©rature T2 et la pression P2 durant une pÃ©riode de temps suffisante pour que les couches en contact de l'assemblage puisse se solidariser, d) diminuer simultanÃ©ment la tempÃ©rature et la pression jusqu'Ã 25 leurs valeurs initiales. [006] L'augmentation de la tempÃ©rature jusqu'au moins la tempÃ©rature de transition vitreuse du matÃ©riau permet d'augmenter la dÃ©formabilitÃ© de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re ce qui facilite l'augmentation de la liaison des couches tout en rÃ©duisant le temps nÃ©cessaire Ã la rÃ©alisation de la liaison. 3065903 3 [7] L'application d'une pression P2 permet une rÃ©duction de 50% de la couche de diffusion sur une Ã©paisseur initiale de l'ordre de 240 pm. [8] Egalement, selon l'invention, prÃ©alablement Ã l'Ã©tape a), l'assemblage est montÃ© sur un support soumis Ã une tempÃ©rature T1 . Cette tempÃ©rature 5 T1 est choisie de maniÃ¨re Ã ce que les matÃ©riaux constitutifs de l'assemblage ne subissent pas de choc thermique susceptible d'induire des contraintes rÃ©siduelles pouvant conduire Ã des dÃ©formations des membranes et Ã©lectrodes. Le support prÃ©citÃ© peut Ãªtre le support statique ou matrice d'une presse c'est-Ã -dire le support constituant la partie fixe agencÃ©e en vis-Ã -vis 10 d'une extrÃ©mitÃ© du piston de la presse. [9] Selon une autre caractÃ©ristique de l'invention, le procÃ©dÃ© comprend, prÃ©alablement Ã l'Ã©tape b), une Ã©tape de mise en pression de ladite zone de l'assemblage par pressage de l'assemblage dans la direction d'empilement depuis une pression ambiante Pa jusqu'Ã une la premiÃ¨re pression PI. Cette 15 Ã©tape de pressage initial de l'assemblage permet d'Ã©viter les mouvements des diffÃ©rentes couches les unes relativement aux autres. [10] Cette Ã©tape est de prÃ©fÃ©rence rÃ©alisÃ©e de maniÃ¨re simultanÃ©e Ã l'augmentation de tempÃ©rature rÃ©alisÃ©e Ã l'Ã©tape a). Ainsi, l'assemblage est bien maintenu et l'augmentation de tempÃ©rature n'induit pas de dÃ©placement 20 relatifs des diffÃ©rentes couches. [11] La tempÃ©rature T2 est, de prÃ©fÃ©rence, supÃ©rieure d'au moins 15Â°C Ã ladite tempÃ©rature Tg de transition vitreuse, afin de permettre un ramollissement de la membrane qui comprend un liant similaire ou identique au liant des Ã©lectrodes. On abaisse ainsi la viscositÃ© du liant en dÃ©passant 25 la tempÃ©rature Tg de transition vitreuse. [12] Selon une autre caractÃ©ristique de l'invention, ladite zone donnÃ©e comprend l'une d'une zone annulaire entourant les premiÃ¨re et seconde Ã©lectrodes et d'une zone centrale comprenant l'intÃ©gralitÃ© des Ã©lectrodes et uniquement celles-ci. 30 [013] Selon encore une autre caractÃ©ristique de l'invention, on effectue les Ã©tapes a) Ã d) dans la zone centrale de l'assemblage puis on effectue les 3065903 4 Ã©tapes a) Ã d) dans la zone annulaire. Cet ordre est prÃ©fÃ©rable pour assurer une liaison des Ã©lectrodes avec les membranes renfort dans la zone centrale d'utilisation du procÃ©dÃ© et Ã©viter un mouvement de l'une des membranes par rapport aux autres conduisant Ã une perte d'efficacitÃ© de l'Ã©change de 5 l'assemblage dans une pile Ã combustible. [14] La dissociation des opÃ©rations de pressage permet de mieux contrÃ´ler la pression appliquÃ©e Ã la zone centrale comprenant les premiÃ¨re et seconde Ã©lectrodes et Ã la zone annulaire. Ainsi, on rÃ©alise une liaison optimale des Ã©lectrodes et de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re et des membranes 10 renforts avec la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re en contrÃ´lant mieux le taux de compression appliquÃ© dans chaque zone. [15] Notons que si l'utilisation d'une seule presse pour faire la compression et le chauffage simultanÃ©e des deux zones prÃ©citÃ©es est thÃ©oriquement envisageable, il n'est cependant pas, en pratique rÃ©alisable. En effet, dans 15 la technique actuelle, la pression est appliquÃ©e via une plaque de compression plane portÃ©e par le support statique et une autre plaque similaire portÃ©e le piston de la presse. Toutefois, cela conduirait Ã appliquer une pression trop importante sur la zone centrale. Une solution serait de rÃ©aliser des plaques de compression prÃ©sentant un dÃ©crochement annulaire. 20 Toutefois, cela s'avÃ¨re trÃ¨s complexe et imposerait des tolÃ©rances d'usinage extrÃªmement faibles du fait des faibles Ã©paisseurs des membranes. [16] Dans le cas de polymÃ¨res de type polymÃ¨re perfluorosulfonique (PFSA) constituÃ© d'une chaÃ®ne principale linÃ©aire perfluorÃ©e et de chaÃ®nes latÃ©rales portant des groupes acides sulfoniques dont les plus connus sont 25 commercialisÃ©s sous la dÃ©nomination NAFIONÂ® par la sociÃ©tÃ© Dupont et Nemours ou sous les dÃ©nominations AQUIVIONÂ®, DOWÂ®, FLEMIONÂ® ou Aciplex par les sociÃ©tÃ©s Solvay, Dow Chemicals et Asahi Glass, la tempÃ©rature de transition vitreuse se situe aux alentours de 120Â°C. [17] Ainsi, la tempÃ©rature T2 peut Ãªtre comprise entre 120Â°C et 150Â°C, 30 prÃ©fÃ©rentiellement 125Â°C entre et 140Â°C. [18] Selon d'autres caractÃ©ristiques du procÃ©dÃ© : 3065903 5 - la pression P2 est comprise entre 0,5 MPa et 5 MPa, prÃ©fÃ©rentiellement entre 2 MPa et 4 MPa, - la pression P1 est comprise entre 0,001 MPa et 0,1 MPa, prÃ©fÃ©rentiellement comprise entre 0,005 MPa et 0,05 MPa, 5 - la tempÃ©rature T2 est maintenue durant une pÃ©riode de temps comprise entre 0,5 min et 10 min, prÃ©fÃ©rentiellement entre 1 min et 5 min. [019] L'invention sera mieux comprise et d'autres dÃ©tails, caractÃ©ristiques et avantages de l'invention apparaÃ®tront Ã la lecture de la description suivante faite Ã titre d'exemple non limitatif en rÃ©fÃ©rence aux dessins annexÃ©s. 10 BREVE DESCRIPTION DES FIGURES - la figure 1 est une illustration schÃ©matique d'un assemblage Ã©lectrode-membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re-Ã©lectrode d'un premier type ; - la figure 2 est un graphe reprÃ©sentant l'Ã©volution de la tempÃ©rature et 15 de la pression pour rÃ©aliser la solidarisation des couches de l'assemblage de la figure 1 ; - la figure 3 est une illustration schÃ©matique d'un assemblage Ã©lectrode-membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re-Ã©lectrode d'un second type. 20 DESCRIPTION DETAILLEE [020] On se rÃ©fÃ¨re tout d'abord Ã la figure 1 qui reprÃ©sente un assemblage 10 membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re/Ã©lectrodes dit AME comprenant les Ã©lÃ©ments successifs du bas vers le haut : - une premiÃ¨re Ã©lectrode 12 ou Ã©lectrode infÃ©rieure apte Ã former une 25 anode dans une pile Ã combustible, - une premiÃ¨re membrane 14 ou membrane infÃ©rieure de renfort comprenant un bord interne 14b dÃ©limitant une ouverture 14a obturÃ©e infÃ©rieurement par la premiÃ¨re Ã©lectrode 12, le bord externe 12a de la 3065903 6 premiÃ¨re Ã©lectrode 12 Ã©tant en contact avec le bord interne 14b de la premiÃ¨re membrane renfort 14, - une membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16 assurant une conduction protonique, 5 - une seconde membrane 18 ou membrane supÃ©rieure de renfort comprenant un bord interne 18b dÃ©limitant une ouverture 18a, - une seconde Ã©lectrode 20 ou Ã©lectrode supÃ©rieure apte Ã former une cathode dans une pile Ã combustible et obturant supÃ©rieurement l'ouverture 18a de la membrane 18 supÃ©rieure de renfort, le bord 10 externe 20a de la seconde Ã©lectrode 20 Ã©tant en contact avec le bord interne 18b de la seconde membrane renfort 18. [021] On comprend que sur la figure 1, les diffÃ©rentes couches prÃ©citÃ©es sont en contact les unes avec les autres et que les espacements entre lesdites couches n'existent pas dans un assemblage rÃ©el. Comme cela est 15 bien visible sur cette figure, la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16 prÃ©sente un bord externe 16a qui est appliquÃ© : - supÃ©rieurement sur le bord interne 14b de la premiÃ¨re membrane renfort 14 de maniÃ¨re Ã obturer supÃ©rieurement son ouverture 14a, - infÃ©rieurement sur le bord interne 18b de la seconde membrane 20 renfort 18 de maniÃ¨re Ã obturer supÃ©rieurement son ouverture 18a. [022] Ainsi, la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16 est intÃ©gralement logÃ©e entre les premiÃ¨re 14 et seconde 18 membranes renfort et rÃ©alise ainsi un isolement de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re d'avec les passages de liquide de refroidissement et de gaz purs. Ce type de montage est connu 25 sous le nom anglais de Â« anti-wicking Â». Plus prÃ©cisÃ©ment, l'assemblage prÃ©sentÃ© en figure 1 comprend une dÃ©coupe pÃ©riphÃ©rique 22 Ã contour fermÃ© formant un contour externe de l'assemblage 10 membrane Ã©lectrolyte - Ã©lectrodes - membranes renfort. L'assemblage 10 comprend Ã©galement des orifices 24 entre ladite dÃ©coupe pÃ©riphÃ©rique 22 et le bord externe 16a de la 30 membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16, ces orifices 24 Ã©tant destinÃ©s au passage de liquide de refroidissement et de gaz purs (H2 et 02). Autrement 3065903 7 dit, ces orifices 24 sont formÃ©s dans une zone pÃ©riphÃ©rique entourant la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16 et les premiÃ¨re 12 et seconde 20 Ã©lectrodes. [23] La figure 2 reprÃ©sente un graphe d'une courbe de tempÃ©rature et 5 d'une courbe de pression selon l'invention pour rÃ©aliser une solidarisation de l'assemblage prÃ©citÃ© et reprÃ©sentÃ© en figure 1. [24] L'assemblage 10 prÃ©citÃ© est positionnÃ© sur une plaque de compression solidaire d'un support statique d'une presse. Cette plaque de compression est portÃ©e Ã une tempÃ©rature T1 choisie de maniÃ¨re Ã ce que 10 les matÃ©riaux constitutifs de l'assemblage 10 ne subissent pas de choc thermique susceptibles d'induire des contraintes rÃ©siduelles pouvant conduire Ã des dÃ©formations des membranes 14, 16, 18 et Ã©lectrodes 12, 20. [25] La presse utilisÃ©e pour comprimer et chauffer l'assemblage 10 15 comprend avantageusement un premier plateau de chauffage et de refroidissement agencÃ© entre la semelle de compression et le support statique. De mÃªme, le piston comprend Ã©galement un plateau de chauffage et de refroidissement agencÃ© entre un rÃ©partiteur de pression et une semelle de compression. 20 [026] Le procÃ©dÃ© selon l'invention consiste Ã appliquer la procÃ©dure de variation de la pression et de la tempÃ©rature telle que reprÃ©sentÃ©e en figure 4 Ã une zone centrale et Ã une zone annulaire entourant la zone centrale. [027] Pour cela une premiÃ¨re presse permet d'assurer un chauffage et un refroidissement de la zone centrale Z1 (voir figure 1) d'empilement Ã©lectrode 25 infÃ©rieure - membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re - Ã©lectrode supÃ©rieure. Cette zone Z1 comprend l'intÃ©gralitÃ© des Ã©lectrodes 12, 20 et de prÃ©fÃ©rence uniquement celles-ci. Une seconde presse permet un chauffage et un refroidissement d'une zone annulaire Z2 entourant la zone centrale Z1 et dÃ©butant intÃ©rieurement immÃ©diatement Ã proximitÃ© des bords externes 12a, 30 20a des Ã©lectrodes 12, 20 et jusqu'Ã un bord pÃ©riphÃ©rique externe 26, la 3065903 8 dÃ©coupe pÃ©riphÃ©rique 22 Ã©tant rÃ©alisÃ©e Ã postÃ©riori dans ladite zone annulaire Z2 (figure 1). [28] PrÃ©fÃ©rentiellement, ladite procÃ©dure est effectuÃ©e dans un premier temps dans l'une de la zone centrale Z1 et de la zone annulaire Z2 puis dans 5 un second temps dans l'autre de la zone centrale Z1 et de la zone annulaire Z2. PrÃ©fÃ©rentiellement, on effectue d'abord la procÃ©dure de chauffage et de pressage dans la zone centrale Z1 puis dans la zone annulaire Z2. [29] Ainsi, la procÃ©dure de chauffage et de pressage comprend plusieurs phases successives comme cela est reprÃ©sentÃ© en figure 2. Ainsi, dans une 10 premiÃ¨re phase 28 de la courbe de tempÃ©rature, l'assemblage 10 est dÃ©posÃ© sur le support d'une presse comme indiquÃ© ci-dessus, soumis Ã une tempÃ©rature T1. Cette tempÃ©rature T1 est choisie de maniÃ¨re Ã ce que les matÃ©riaux constitutifs de l'assemblage ne subissent pas de choc thermique susceptible d'induire des contraintes rÃ©siduelles pouvant conduire Ã des 15 dÃ©formations des membranes et Ã©lectrodes. Dans une seconde phase 30, la tempÃ©rature est Ã©levÃ©e depuis la tempÃ©rature T1 jusqu'Ã la tempÃ©rature T2, cette tempÃ©rature T2 Ã©tant supÃ©rieure ou Ã©gale Ã la tempÃ©rature Tg de transition vitreuse de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16, de prÃ©fÃ©rence supÃ©rieure d'au moins 15Â°C Ã celle-ci. Dans une troisiÃ¨me phase 32, la 20 tempÃ©rature est maintenue durant une pÃ©riode donnÃ©e puis est redescendue Ã sa valeur initiale T1 dans une derniÃ¨re phase 34. [30] Pour ce qui concerne le pressage de l'assemblage 10, l'assemblage 10 Ã©tant Ã la tempÃ©rature T1 et positionnÃ© sur le support de la presse et soumis Ã une pression ambiante Pa, on augmente 36 la pression de maniÃ¨re 25 Ã effectue une mise en pression initiale de l'assemblage 10 et Ã©viter que les diffÃ©rentes couches de l'assemblage 10 ne se dÃ©placent les unes par rapport aux autres. Cette phase 36 de mise en pression conduit Ã l'augmentation de la pression jusqu'Ã une pression PI. Cette phase 36 de mise en pression est effectuÃ©e prÃ©alablement Ã l'augmentation 30 de la tempÃ©rature de la 30 tempÃ©rature T1 Ã la tempÃ©rature T2 et durant une pÃ©riode de temps tl. De prÃ©fÃ©rence, Ã l'instant oÃ¹ la pression P1 est atteinte, la phase d'augmentation 3065903 9 36 de la tempÃ©rature jusqu'Ã la tempÃ©rature T2 est initiÃ©e. Egalement, la pression sur l'assemblage est maintenue en 38 Ã la pression P1 durant le temps nÃ©cessaire Ã l'augmentation 30 de la tempÃ©rature de la tempÃ©rature T1 jusqu'Ã la tempÃ©rature T2, cette pÃ©riode de temps dure un temps t2. Dans 5 une phase ultÃ©rieure 40, la pression est augmentÃ©e jusqu'Ã une pression P2, cette phase 40 durant une pÃ©riode de temps t3. Elle est de prÃ©fÃ©rence initiÃ©e Ã l'instant oÃ¹ la tempÃ©rature T2 est atteinte. La pression P2 est maintenue en 42 durant une pÃ©riode de temps t4 durant laquelle la tempÃ©rature est maintenue constante et Ã la tempÃ©rature T2. Dans une derniÃ¨re phase 34, la 10 tempÃ©rature et la pression sont abaissÃ©es Ã des valeurs respectives T1 et Pa. [31] Dans le cas de polymÃ¨res de type polymÃ¨re perfluorosulfonique (PFSA) constituÃ© d'une chaÃ®ne principale linÃ©aire perfluorÃ©e et de chaÃ®nes latÃ©rales portant des groupes acides sulfoniques dont les plus connus sont 15 commercialisÃ©s sous la dÃ©nomination NAFIONÂ® par la sociÃ©tÃ© Dupont et Nemours ou sous les dÃ©nominations AQUIVIONÂ®, DOWÂ®, FLEMIONÂ® ou Aciplex par les sociÃ©tÃ©s Solvay, Dow Chemicals et Asahi Glass, la tempÃ©rature de transition vitreuse se situe aux alentours de 120Â°C. [32] Ainsi, la tempÃ©rature T2 peut Ãªtre comprise entre 120Â°C et 150Â°C, 20 prÃ©fÃ©rentiellement 125Â°C entre et 140Â°C. [33] Selon d'autres caractÃ©ristiques du procÃ©dÃ© : - la pression P2 est comprise entre 0,5 MPa et 5 MPa, prÃ©fÃ©rentiellement entre 2 MPa et 4 MPa, - la pression P1 est comprise entre 0,001 MPa et 0,1 MPa, 25 prÃ©fÃ©rentiellement comprise entre 0,005 MPa et 0,05 MPa, - la tempÃ©rature T2 est maintenue durant une pÃ©riode de temps comprise entre 0,5 min et 10 min, prÃ©fÃ©rentiellement entre 1 min et 5 min. [034] Le temps t1 est de l'ordre de 5 secondes. Le temps t2 est de l'ordre 30 de 1 minute. Le temps t3 est de l'ordre de 2 secondes. Le temps t4 est compris entre 0,5 et 10 min, de prÃ©fÃ©rence entre 1 min et 5 min. 3065903 10 [035] Les phases d'augmentation et de baisse de la tempÃ©rature et de la pression sont reprÃ©sentÃ©es de maniÃ¨re linÃ©aire mais peuvent suivre des Ã©volutions courbes fonction des capacitÃ©s des moyens de chauffage et de refroidissement Ã rÃ©chauffer et refroidir l'assemblage. 5 [036] Les diffÃ©rentes couches, Ã savoir, les premiÃ¨re et seconde membranes renfort, les premiÃ¨re et seconde Ã©lectrodes et la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re peuvent avoir une forme sensiblement rectangulaire. Les ouvertures des premiÃ¨re et seconde membranes renfort peuvent aussi avoir une forme rectangulaire. 10 [037] Le procÃ©dÃ© selon l'invention est Ã©galement Ã applicable Ã un assemblage 11 ne rÃ©alisant par de fonction Â« anti-wicking Â» (figure 3) c'est-Ã -dire dans laquelle la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16 n'est pas confinÃ©e entre les premiÃ¨re 12 et seconde 20 membranes renfort comme expliquÃ© en rÃ©fÃ©rence en figure 1 mais s'Ã©tend partout entre la premiÃ¨re membrane 15 renfort 14 et la seconde membrane renfort 18. Ainsi, dans ce cas, la zone annulaire Z2 comprend en tout lieu de celle-ci un empilement de la premiÃ¨re membrane renfort 12, de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re 16 et de la seconde membrane renfort 18. REVENDICATIONS1. ProcÃ©dÃ© de solidarisation des couches d'un assemblage (10) comprenant un empilement successif d'une premiÃ¨re Ã©lectrode (12), d'une premiÃ¨re membrane renfort (14), d'une membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re (16), d'une seconde membrane renfort (18) et d'une seconde Ã©lectrode (20), l'assemblage (10) Ã©tant tel que la premiÃ¨re membrane renfort (14) et la seconde membrane renfort (18) comprennent chacune une ouverture (14a, 18a) en vis-Ã -vis qui est obturÃ©e par la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re (16) et les premiÃ¨re (12) et seconde (20) Ã©lectrodes, les premiÃ¨re (12) et seconde (20) Ã©lectrodes comprenant une premiÃ¨re couche de diffusion protonique et une seconde couche comprenant un liant en matÃ©riau polymÃ¨re, le procÃ©dÃ© comprenant les Ã©tapes suivantes effectuÃ©es dans une zone donnÃ©e de l'assemblage : a) augmenter la tempÃ©rature de ladite zone depuis une premiÃ¨re tempÃ©rature T1 jusqu'Ã une seconde tempÃ©rature T2 supÃ©rieure ou Ã©gale Ã la tempÃ©rature Tg de transition vitreuse de la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re (16), b) rÃ©aliser un pressage de l'assemblage (10) dans ladite zone dans la direction d'empilement en augmentant la pression jusqu'Ã une pression P2 de liaison de la seconde couche avec la membrane Ã©lectrolyte polymÃ¨re, c) maintenir la tempÃ©rature T2 et la pression P2 durant une pÃ©riode de temps suffisante pour que les couches en contact de l'assemblage puisse se solidariser, d) diminuer simultanÃ©ment la tempÃ©rature et la pression jusqu'Ã leurs valeurs initiales. 2. ProcÃ©dÃ© selon la revendication 1, dans lequel il comprend prÃ©alablement Ã l'Ã©tape b), une Ã©tape de mise en pression de ladite zone de l'assemblage par pressage de l'assemblage dans la direction d'empilement depuis une pression ambiante Pa jusqu'Ã une la premiÃ¨re pression Pl. 3065903 12 3. ProcÃ©dÃ© selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l'Ã©tape a) est rÃ©alisÃ©e prÃ©alablement Ã l'Ã©tape b), de prÃ©fÃ©rence concomitante Ã la l'Ã©tape de mise en pression. 4. ProcÃ©dÃ© selon l'une des revendications 1 Ã 3, dans lequel la 5 tempÃ©rature T2 est supÃ©rieure d'au moins 15Â°C Ã ladite tempÃ©rature Tg de transition vitreuse. 5. ProcÃ©dÃ© selon l'une des revendications 1 Ã 4, dans lequel ladite zone donnÃ©e comprend l'une d'une zone annulaire (Z2) entourant les premiÃ¨re (12) et seconde (20) Ã©lectrodes et d'une zone centrale (Z1) 10 comprenant l'intÃ©gralitÃ© des Ã©lectrodes (12, 20) et uniquement celles-ci. 6. ProcÃ©dÃ© selon la revendication 5, dans lequel on effectue les Ã©tapes a) Ã d) dans la zone centrale (Z1) de l'assemblage puis on effectue les Ã©tapes a) Ã d) dans la zone annulaire (Z2). 7. ProcÃ©dÃ© selon l'une des revendications 1 Ã 6, dans lequel la 15 tempÃ©rature T2 est comprise entre 120Â°C et 150Â°C, prÃ©fÃ©rentiellement 125 Â°C entre et 140 Â°C. 8. ProcÃ©dÃ© selon l'une des revendications 1 Ã 7, dans lequel la pression P2 est comprise entre 0,5 Mpa et 5 MPa, prÃ©fÃ©rentiellement entre 2 MPa et 4 MPa. 20 9. ProcÃ©dÃ© selon l'une des revendications 1 Ã 8, dans lequel la pression P1 est comprise entre 0,001 MPa et 0,1 MPa, prÃ©fÃ©rentiellement comprise entre 0,005 MPa et 0,05 MPa. 10. ProcÃ©dÃ© selon l'une des revendications prÃ©cÃ©dentes, dans lequel la tempÃ©rature T2 est maintenue durant une pÃ©riode de temps 25 comprise entre 0,5 min et 10 min, prÃ©fÃ©rentiellement entre 1 min et 5 min.