Brevet FR3067362A1 — publié le 20181214

PROCEDE ET DISPOSITIF POUR LA SURVEILLANCE D'UN DEPOT ASSISTE PAR PLASMA MICROONDE [0001] L'invention concerne le domaine de la synthèse de diamant par dépôt assisté par plasma microonde. L'invention porte sur un procédé pour la surveillance d'un dépôt assisté par plasma microonde. L'invention porte également sur un dispositif de surveillance d'un dépôt assisté par plasma microonde et sur un système de contrôle-commande d'un réacteur de dépôt, associé à un tel dispositif. [Art antérieur [0002] Grâce à ses propriétés mécaniques, optiques, thermiques, électroniques et chimiques, le diamant synthétique est de plus en plus utilisé dans l'industrie. Ainsi, il est retrouvé comme constituant essentiel de nombreux produits tels que les fenêtres optiques, les outils de coupe, les détecteurs de rayonnement, les électrodes, mais également en électronique active et passive, comme drain thermique et il est très prometteur pour des applications en électronique de puissance. [0003] Cette multiplication des applications entraîne une demande toujours plus importante ainsi qu'une recherche de réduction des coûts de production et de standardisation des productions. [0004] L'Homme du métier connaît l'influence et l'interdépendance de nombreuses variables pour ajuster les conditions de croissance aux objectifs poursuivis. Pendant les phases de dépôt et de croissance des couches de diamant, il est connu de l'Homme du métier que des variables et paramètres tels que la pression, la puissance, la température du ou des substrats, la concentration et la composition des gaz injectés, leur distribution au sein du réacteur, la propagation électromagnétique, la position et la dimension du ou des substrats, leur distance par rapport au plasma produisent des effets sur la croissance de couches de diamant. [0005] Alors, qu'il n'est possible de vérifier l'état des couches de diamants produites qu'une fois l'étape de synthèse finalisée, il a été mis en place différents outils pour surveiller le processus de dépôt et si nécessaire mettre en oeuvre des actions correctives. Réf : [0508]- Diam02 2 [0006] Par exemple, les mesures de la densité d'hydrogène atomique (H) et de la température du gaz (Tg) dans un plasma de dépôt de diamant peuvent conduire à une bonne connaissance de l'efficacité du réacteur. La mesure de température de gaz peut être obtenue à partir de mesures de température rotationnelle de l'hydrogène 5 moléculaire, et de mesures de température rotationnelle de molécules C2, CH, BH... à l'état excité par OES (Optical Emission Spectroscopy) ou encore, dans l'état fondamental, à partir du radical CH ou C2 par DFWM (Degenerate Four-Wave Mixing) ou de l'atome d'hydrogène (TALIF). Des mesures de température du gaz faites à partir de l'émission des bandes Swan de C2 ont par exemple montré un très bon 10 accord avec les mesures effectuées par TALIF (Two photon Allowed transition Laser Induced Fluorescence) sur l'hydrogène atomique (Derkaoui et al., J. Appl. Phys. 115, 233301, 2014). [0007] Pour les mesures de densité de H dans un plasma, les techniques d'actinométrie (OES - Optical Emission Spectroscopy), THG (Third-Harmonic 15 Generation), TALIF, CRDS (Cavity Ring Down Spectroscopy) sont bien adaptées. [0008] En outre, un suivi des intensités d'émission par OES de certaines transitions électroniques des radicaux CH, CH2, C2, CN, NH, Ar ainsi que de leur rapport constitue un moyen intéressant pour le contrôle et la commande d'un réacteur de dépôt de diamant. 20 [0009] Pour la mesure de la densité d'espèces carbonées telles que CH, CH3, CH4, C2, C2H2, C2H4, C2H6 plusieurs méthodes ont été mises au point : la BAS (Lombardi et al. Plasma Sources Science and Technology, 13:3, 375 ; 2004), l'absorption dans l'ultraviolet (UV) (Cappelli et al., Applied physics letters 70 (8), 1052-1054,1997 ; Cappelli et al., Plasma Chemistry and Plasma Processing, Vol. 20, No. 1, 2000) et 25 l'infrarouge (IR) en utilisant les diodes laser (TDLAS : Tunable Diode Laser Absorption Spectroscopy) (Rôpcke, et al. Plasma Chemistry and Plasma Processing, 22:137; 2002), (Butler, High Temperature Science, 27, 183-197; 1989) ou les QCLs (Quantum cascade lasers) (Ma, et al. Journal of Applied Physics, 106:3, 033305- 033315 ; 2009), la LIF (Kaminski, et al. Applied Physics B:Lasers and Optics, 61:6, 30 585-592; 1995), la DFWM (Owano, et al. Diamond and Related Materials, 2:5-7, 661-666; 1993), la CRDS (Hay, et al. Journal of Materials Research, 5:11 ; 1990] et la MS (Mass Spectrometry) (Hsu, et al. Journal of Applied Physics, 72:7, 3102-3109 ; 1992). Réf : [0508]- Diam02 3 [0010] Néanmoins, ces méthodes ne s'intéressent pas directement au comportement de la couche de diamant en croissance alors qu'elle impactera majoritairement la qualité du produit final. En effet, il a été montré que la température du ou des substrats ou du support de substrat est un paramètre de grande importance dans la 5 formation de ces couches de diamant. [0011] Dans cette optique, la température du substrat ou des couches de diamant peut être généralement suivie par pyrométrie infrarouge (IR). Le pyromètre est un dispositif optique qui détecte l'émission infrarouge de l'élément observé (par exemple dans la gamme de longueur d'onde de l'ordre de 2 pm) et en déduit la température. 10 Un système à double longueur d'onde est généralement utilisé. Celui-ci permet d'isoler la température maximale mesurée dans la zone ciblée (qui correspond au substrat, plus chaud que le support) et de limiter les erreurs dues au plasma et à la fenêtre optique. Néanmoins, l'objet observé doit se trouver dans le plan focal du pyromètre, et la zone ciblée correspond à un point précis de l'ordre d'un centimètre de 15 diamètre. Ainsi, si une nouvelle zone doit être ciblée alors il est nécessaire de déplacer le pyromètre. En outre, dans le cadre de l'observation de substrats monocristallins durant un procédé plasma, le plasma, la fenêtre optique à travers laquelle la mesure est réalisée ainsi que la dimension du substrat s'il est plus petit que la zone de mesure, peuvent induire des erreurs dans la détermination de la 20 température du substrat. De plus, la mesure de la température par pyrométrie peut être perturbée en présence d'un plasma très énergétique ou de taille importante. [0012] Ainsi, il existe un besoin de nouveaux moyens et procédés capables de répondre aux problèmes engendrés par les réacteurs commerciaux disponibles actuellement et notamment capables de surveiller en continu l'ensemble des couches 25 de diamant en formation. JProblème techniquel [0013] L'invention a donc pour but de remédier aux inconvénients de l'art antérieur. En particulier, l'invention a pour but de proposer un procédé de surveillance d'un 30 dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant, ledit procédé permettant de suivre rapidement et en temps réel l'influence des valeurs de paramètres de dépôt sur la croissance de couche de diamant et peut également Réf : [0508]- Diam02 4 permettre de déterminer de nouveaux paramètres permettant d'améliorer la croissance des couches de diamant, puis de les mettre en application. 'Brève description de l'inventionl 5 [0014] A cet effet, l'invention porte sur un procédé de surveillance des conditions de croissance d'un dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant, ledit procédé étant mis en oeuvre par un dispositif de surveillance comprenant au moins un moyen de capture d'image numérique, un module de traitement d'image numérique, et un module de traitement de données et ledit procédé comportant les 10 étapes : - de capture d'une image numérique en couleur d'au moins une couche de diamant en croissance, à l'aide du moyen de capture d'images numériques, - d'extraction de valeurs de caractéristiques de couleur d'au moins une zone de l'image numérique capturée, par le module de traitement d'image 15 numérique, et - d'analyse, par le module de traitement de données, des valeurs de caractéristiques de couleur extraites pour détecter une déviation des conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde. [0015] En effet, il a été montré par les inventeurs que le suivi de la couleur de la 20 surface des couches de diamants en croissance, de la tranche du monocristal en croissance ou de la surface ou de la tranche du support de croissance permet de suivre le procédé de dépôt de façon précise et rapide. De plus, outre la surveillance et la détection d'une déviation, ce suivi pourrait être utilisé pour déterminer des paramètres de dépôt améliorés. Ainsi, les inventeurs proposent pour la première fois 25 un procédé fondé sur le suivi, de préférence en continue de la couleur d'une couche de diamant en croissance au sein de la cavité résonante d'un réacteur de dépôt pour surveiller la croissance. Un tel procédé peut permettre notamment d'identifier un problème de synthèse lorsqu'il y a par exemple une différence de valeurs de caractéristiques de couleurs ou encore une déviation par rapport aux valeurs de 30 caractéristiques de couleurs habituellement observées dans ces conditions. Cela est particulièrement avantageux lors de son application dans des conditions où la ou les Réf : [0508]- Diam02 5 couches de diamant sont positionnées sur un support de croissance mobile ou bien lorsqu'il y a, au sein du réacteur de dépôt, de nombreux monocristaux de diamant ou un wafer de diamant polycristallin en croissance. 5 [0016] Selon d'autres caractéristiques optionnelles et avantageuses du procédé, il comprend une étape de détermination de nouvelles valeurs de paramètres de dépôt assisté par plasma microonde et une étape de commande incluant la transmission des nouvelles valeurs de paramètres de dépôt, déterminées par le module de traitement de données, à un module de commande et la modification, par le module 10 de commande, des valeurs de paramètres de dépôt assisté par plasma. Cela permet de faire évoluer les paramètres de croissance. La mise en oeuvre de ce procédé permet une industrialisation du suivi et de la gestion de la croissance des couches de diamant. 15 [0017] L'invention porte en outre sur un dispositif de surveillance des conditions de croissance d'un dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant, apte à mettre en oeuvre le procédé de surveillance selon l'invention, ledit dispositif comportant : - un moyen de capture d'image numérique, apte à capturer une image 20 numérique en couleur d'au moins un diamant en croissance, - un module de traitement d'image numérique, apte à extraire des valeurs de caractéristiques de couleur d'au moins une zone de l'image numérique capturée, et - un module de traitement de données, apte à détecter, à partir des 25 valeurs de caractéristiques de couleur extraites, une déviation des conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde. Avantageusement ce système est complété par un suivi spectroscopique du plasma et de la mesure de températures des couches de diamant par pyrométrie. Réf : [0508]- Diam02 6 [0018] En outre, le module de traitement de données peut être apte à déterminer de nouvelles valeurs de paramètres de dépôt assisté par plasma microonde à partir des valeurs de caractéristiques de couleur extraites. [0019] L'invention porte également sur un système de contrôle-commande de 5 dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant comportant un réacteur de dépôt assisté par plasma microonde ainsi qu'un dispositif de surveillance selon l'invention et un module de commande, configuré pour recevoir les nouvelles valeurs de paramètres de dépôt générées par le module de traitement de données du dispositif de surveillance et apte à modifier les valeurs de paramètres de dépôt du 10 réacteur en fonction desdites nouvelles valeurs de paramètre de dépôt. Ce système peut avantageusement comprendre en outre un pyromètre à deux longueurs d'onde et un dispositif de spectroscopie d'émission. [0020] D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaitront à la lecture de la description suivante donnée à titre d'exemple illustratif et non limitatif, en 15 référence aux Figures annexées qui représentent : - Figure 1, une vue schématique d'un procédé de surveillance d'une croissance d'un monocristal de diamant assisté par plasma microonde selon l'invention. Les étapes encadrées par des pointillés sont facultatives. - Figure 2, une vue schématique en coupe d'un réacteur de dépôt assisté par 20 plasma microonde associé à un dispositif de surveillance selon l'invention. - Figure 3, une représentation de l'évolution de la valeur RVB (Rouge Vert Bleu ou RGB en anglais) de pixels suivis en fonction du temps de croissance pour différentes zones d'un monocristal de diamant en croissance : la surface du diamant (carrés), le centre (triangles) et le bas (cercles). 25 IDescription de l'inventionl [0021] Dans la suite de la description, on entend par « sensiblement identique » ou « sensiblement égale », une valeur variant de moins de 30 % par rapport à la valeur Réf : [0508]- Diam02 7 comparée, de préférence de moins de 20 %, de façon encore plus préférée de moins de 10%. [0022] Le terme « croissance » au sens de l'invention correspond à l'étape ou aux étapes de dépôt de carbone sous forme sp3 de diamant cristallin (polycristallin ou 5 monocristallin) contribuant à la production d'une couche de diamant polycristallin, d'un monocristal de diamant ou encore de diamant nanocristallin ou ultra-nanocristallin. Les conditions de croissance et paramètres de dépôt représentent un ensemble de valeurs des variables : pression, puissance microonde injectée, débit total des gaz, débit de du précurseur carboné, débit d'impuretés et de dopant, composition du gaz 10 de résistance et leur débit, températures de la couche ou des couches en croissance pour un réacteur donné. [0023] Le terme « diamant » au sens de l'invention correspond à une ou plusieurs couches de diamant polycristallin ou monocristallin plus au moins épaisses, résultant du dépôt de carbone sous forme sp3 de diamant cristallin (polycristallin ou 15 monocristallin). Notons que le réacteur peut aussi être utilisé pour la croissance de diamant nanocristallin ou ultra-nanocristallin, moyennant une adaptation des conditions de croissance (température de la surface en croissance, composition du gaz, conditions de pression et de puissance, ...). [0024] L'expression « film de diamant » ou « couche de diamant » au sens de 20 l'invention correspond à une couche (ou un film) de diamant polycristallin, nanocristallin ou ultra-nanocristallin formée après nucléation sur une surface de matériau non diamant (métal, silicium, carbure de silicium, autres) mais également une surface de diamant monocristallin ou polycristallin. Il correspond également à l'obtention de diamant monocristallin par épaississement en hauteur et/ou en largeur 25 d'un monocristal de diamant souche (ou substrat) provenant d'un monocristal de diamant naturel ou produit par procédé haute pression- haute température (HPHT) ou produit par CVD (chemical vapor deposition assisté par plasma ou par filament chaud, autre). [0025] Le terme « plasma » au sens de l'invention correspond à la production, à 30 partir d'une décharge électrique dans un gaz composé d'un mélange, d'un milieu Réf : [0508]- Diam02 8 globalement neutre électriquement mais contenant des ions et des électrons ainsi que des fragments d'espèces gazeuses dissociées ainsi que des molécules stables. [0026] Le terme « substrat » au sens de l'invention correspond aux éléments sur lesquels les couches ou films de diamant croissent. Il s'agit, pour les films de diamant 5 polycristallin nanocristallin ou ultra-nanocristallin, de matériaux non diamant (métal, silicium, carbure de silicium, autres) ou diamant dans le cas de croissance multicouches (multi-dopage ou multi-propriétés ou multi-couleurs, etc.) et pour les films monocristallins de monocristaux de diamant naturel ou produits par procédé haute pression- haute température (HPHT) ou encore produits par processus CVD 10 (chemical vapor deposition assisté par plasma ou par filament chaud, autre). [0027] L'expression « gaz de résistance thermique» au sens de l'invention correspond à un mélange gazeux composé de gaz purs ayant des conductivités thermiques très différentes permettant en changeant la composition de changer la conductivité thermique du mélange. 15 [0028] L'expression « cavité résonante » au sens de l'invention correspond à une sous-partie du volume formé par l'enceinte, cette sous-partie comportant notamment le lieu de formation du plasma et l'emplacement du ou des substrats. C'est dans la cavité résonante que la croissance est réalisée. La cavité résonante dépend d'un ensemble composé d'un générateur microonde, de l'applicateur et du système 20 d'accord d'impédance, de la source de gaz où s'effectue le dépôt d'énergie microonde au sein de l'enceinte. [0029] L'expression « surface de croissance » au sens de l'invention correspond à la surface située dans la cavité résonante et destinée à la croissance de diamant monocristallin ou de surfaces non diamant (croissance de diamant polycristallin). 25 [0030] L'expression « support de croissance » au sens de l'invention correspond à un élément, de préférence métallique, par exemple en molybdène, destiné à recevoir le ou les substrats. [0031] Dans la suite de la description, les mêmes références sont utilisées pour désigner les mêmes éléments. Réf : [0508]- Diam02 9 [0032] La Figure 1 schématise un procédé de surveillance des conditions de croissance d'un dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant selon l'invention. [0033] En effet, selon un premier aspect, l'invention porte sur procédé de 5 surveillance des conditions de croissance lors d'un dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant, ledit procédé comportant les étapes : - de capture 110 d'une image numérique en couleur d'au moins une couche de diamant en croissance (par exemple un monocristal de diamant), à l'aide d'un moyen 11 de capture d'images numériques, 10 - d'extraction 120 des caractéristiques de couleur d'au moins une zone de l'image numérique capturée, par un module 12 de traitement d'image numérique, et - d'analyse 130, par un module 13 de traitement de données, des valeurs de caractéristiques de couleur extraites pour détecter une déviation des 15 conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde. [0034] Ce procédé est de préférence mis en oeuvre par un dispositif 10 de surveillance comprenant au moins un moyen 11 de capture d'image numérique, un module 12 de traitement d'image numérique, et un module 13 de traitement de données. 20 [0035] L'étape de capture 110 d'une image numérique en couleur est réalisée à partir d'un moyen 11 de capture d'images numériques. Ce moyen 11 de capture d'images numériques peut par exemple être une caméra numérique, un appareil photo numérique ou un capteur CCD (Charge Coupled Device). Ce dispositif peut être muni d'éléments optiques complémentaires tels que des objectifs, filtres neutres, 25 filtres interférentiels, ou des filtres spectraux. En outre, la caméra est de préférence préalablement calibrée par exemple par le niveau de gain, de saturation, en incluant l'effet des éventuels filtres. Cette calibration peut notamment être fonction de la fréquence de l'onde excitatrice et de l'épaisseur de plasma traversé ainsi que des caractéristiques de plasma (pression, puissance, composition des gaz...). 30 [0036] L'étape de capture 110 se fait généralement au travers d'une fenêtre d'observation. De façon préférée, dans le cadre du procédé, la teinte de la fenêtre Réf : [0508]- Diam02 10 d'observation est prise en compte par une mesure des propriétés optiques d'absorption en fonction du temps. En effet, au fil des expériences de dépôt, la teinte de la fenêtre d'observation peut évoluer. Cette prise en compte peut être réalisée durant l'étape d'extraction 120. 5 [0037] De façon préférée, l'étape de capture peut être suivie d'une étape 115 d'analyse de l'image numérique capturée de façon à détecter différentes zones de surfaces de croissance de la couche de diamant. Par exemple il est possible de détecter différentes zones distinctes d'un même cristal (e.g. surface / tranche / hauteur de tranche) mais également plusieurs cristaux ou encore plusieurs zones d'un 10 wafer. De façon plus préférée, l'étape de capture peut être suivie d'une étape 115 d'analyse de l'image numérique capturée de façon à détecter au moins deux substrats ou couches de diamant en croissance. De façon encore plus préférée, l'étape de capture peut être suivie d'une étape 115 d'analyse de l'image numérique capturée de façon à détecter au moins deux couches de diamant en croissance. En 15 effet, il est fréquent qu'un dépôt assisté par plasma microonde permette la croissance en parallèle de plusieurs couches de diamant simultanément. En outre, cette étape peut également comprendre une analyse de l'image numérisée de façon à extraire la géométrie du monocristal de diamant en croissance. La géométrie du monocristal de diamant en croissance permet si elle est analysée dans le temps de déduire les 20 vitesses latérale et normale de croissance du diamant. [0038] Une fois capturée, l'image numérique en couleur fait l'objet d'une étape d'extraction 120 visant à récupérer des valeurs de caractéristiques de couleur. Les caractéristiques de couleur sont par exemple sélectionnées parmi le groupe consistant en : la teinte, la saturation, la luminosité, la brillance ou « valeur », ou les 25 couleurs codées telles que rouge, vert, bleu (dans un référentiel RVB ou RGB en anglais) ou cyan, magenta, jaune, noir (dans un référentiel de quadrichromie). De préférence, les caractéristiques de couleur correspondent aux valeurs de codage rouge, vert, bleu (RVB). [0039] La zone de l'image numérique capturée dont les valeurs de caractéristiques 30 de couleur sont extraites peut être sélectionnée parmi plusieurs emplacements. Par exemple, ladite zone peut correspondre au support de substrat et plus Réf : [0508]- Diam02 11 particulièrement à la tranche ou à la surface du support de substrat ou encore ladite zone peut correspondre à un monocristal de diamant en croissance avec plus particulièrement le centre ou les côtés du diamant et cela à différentes hauteurs : bas, milieu, sub-surface ou surface de croissance. De façon préférée, la zone de l'image 5 numérique capturée dont les valeurs de caractéristiques de couleur sont extraites est de préférence la tranche ou la surface du diamant. Dans le cadre de l'utilisation de la tranche, la couleur considérée est avantageusement la couleur de la sub-surface qui correspond par exemple à une position comprise entre 0,1 mm et 1 mm en dessous de la surface de croissance, de préférence 0,5 mm en dessous de la surface de 10 croissance. [0040] En outre, la dimension de la zone de l'image numérique capturée dont les valeurs de caractéristiques de couleur sont extraites peut correspondre à un pixel ou à plusieurs pixels. Dans le cas de plusieurs pixels, il est possible de calculer la moyenne ou la médiane des valeurs de caractéristiques de couleur. 15 [0041] Par ailleurs, le procédé de surveillance selon l'invention est destiné à être utilisé au cours d'un dépôt assisté par plasma microonde et la forme et les dimensions (e.g. hauteur) du monocristal en croissance évoluent au cours du procédé de dépôt. Ainsi, au cours du procédé de surveillance selon l'invention, la zone de l'image numérique capturée faisant l'objet de l'étape d'extraction 120 peut évoluer. C'est le 20 cas lorsque cette zone correspond à la sub-surface dont la position évolue au cours du procédé de dépôt. Cela entraîne une modification de certaines des zones du diamant faisant l'objet d'une récupération des valeurs de caractéristiques de couleurs. [0042] De façon avantageuse, l'étape d'extraction 120 peut être répétée à différents temps et/ou différents emplacements et peut être alors suivie d'une étape de 25 détermination 122 d'une distribution des caractéristiques de couleur dans le temps et/ou dans l'espace. Dans ce cas, l'étape d'analyse 130 peut être réalisée à partir de la distribution des caractéristiques de couleur extraites dans le temps et/ou dans l'espace. De façon préférée, l'étape d'extraction 120 peut être répétée à différents temps et peut être alors suivie d'une étape de détermination 122 d'une distribution des 30 caractéristiques de couleur dans le temps. Dans ce cas, l'étape d'analyse 130 peut Réf : [0508]- Diam02 12 être réalisée à partir de la distribution des caractéristiques de couleur extraites dans le temps. [0043] De façon également avantageuse, l'étape d'extraction 120 peut être répétée pour différentes zones d'une même image numérique capturée et peut être alors 5 suivie d'une étape de détermination 121 d'une distribution des caractéristiques de couleur, dans l'espace. Dans ce cas, l'étape d'analyse 130 peut être réalisée à partir de la distribution des caractéristiques de couleur extraites, dans l'espace. [0044] Dans le cadre du dépôt assisté par plasma microonde, il est possible d'injecter dans la cavité résonante 21 un ou plusieurs gaz dits dopants comprenant 10 des éléments tels que le bore, le soufre, le phosphore, le silicium, le lithium et le béryllium. Ainsi, le système d'arrivée des gaz 10 permet de mettre en oeuvre un procédé où les gaz comprennent au moins un dopant à une concentration égale ou supérieure à 0,01 ppm. L'utilisation de tels gaz dits dopants permet de modifier les propriétés du diamant synthétisé. Cela peut par exemple modifier ses propriétés 15 optiques et/ou électroniques. Ainsi, la croissance des couches de diamant peut se faire en présence d'un gaz dopé qui peut avoir une influence sur la couleur du diamant d'une part mais également plus largement sur la couleur du plasma à l'intérieur de la cavité résonante 21. [0045] Ainsi, de façon avantageuse, lorsque le dépôt assisté par plasma microonde 20 est réalisé en présence d'un gaz de traitement dopé, le procédé selon l'invention prend en compte l'influence dudit gaz de traitement dopé sur les caractéristiques de couleurs extraites lors de l'étape d'extraction 120. Il peut également prendre en compte l'influence de la couleur des couches de diamant obtenues avec ledit gaz de traitement dopé sur les caractéristiques de couleurs extraites durant l'étape 25 d'extraction 120. [0046] Bien que le procédé de surveillance de valeurs de paramètre selon l'invention puisse reposer exclusivement sur une ou plusieurs images numériques en couleur, ledit procédé peut comprendre en outre une étape de mesure de la densité d'hydrogène atomique, de la température du gaz, de la densité d'espèces carbonées 30 ou de la température du diamant ou du substrat. Réf : [0508]- Diam02 13 [0047] La mesure de température de gaz peut être réalisée à partir de mesures réalisées de façon continue. De façon préférée, elle est obtenue via des mesures de température rotationnelle de molécules ou radicaux C2, CH, BH, H2... à l'état excité par OES (Rayar, et al. Journal of Applied Physics, 104:3 ; 2008), (Rayar, et al. Journal 5 of Physics D: Applied Physics, 39:10, 2151 ; 2006). Par exemple, dans le cas de C2, elle peut être mesurée à partir de l'émission des bandes de Swan. La mesure de la température de la couche de diamant ou du substrat peut être réalisée par exemple par pyrométrie IR à deux longueurs d'onde sur sa tranche, sur sa surface de croissance ou sur le support de substrat. 10 [0048] La mesure de densité de H peut être réalisée de façon préférée par des techniques d'OES (d'actinométrie)(Gicquel et al. 1998), TALIF ou CRDS. Après calibration et pour le suivi d'un réacteur industriel, la méthode OES sera préférée bien qu'elle ne permette pas d'extraire des mesures absolues de densité d'espèces. Ainsi, pour l'atome d'hydrogène et les espèces carbonées, elle peut avantageusement 15 contribuer au suivi du rapport de raies différentes (IH/Ar, IcH/Ic2...), témoins de l'activité du plasma, l'argon étant ajouté en impureté dans le plasma (A. Gicquel et al, Journal of Applied Physics, 1998). [0049] De même, le procédé selon l'invention peut comprendre en outre une étape de mesure par spectroscopie de caractéristiques locales du plasma. Ces 20 caractéristiques locales du plasma peuvent par exemple être le rapport de raies d'émission ou la température du gaz. En effet, dans une optique de contrôle fin des paramètres de croissance du réacteur de dépôt assisté par plasma microonde, il est très avantageux de coupler l'analyse des caractéristiques de couleur aux informations apportées par un pyromètre à deux longueurs d'onde et par la spectroscopie optique 25 (e.g. de la spectroscopie d'émission). Cela permet notamment de déterminer le paramètre le plus pertinent sur lequel il faut agir (e.g. rapport Argon/Hydrogène du gaz de résistance thermique, débit des gaz, puissance, pression, pourcentage de méthane, type de dopant et sa teneur), débit d'hydrogène moléculaire et de méthane. Ainsi, avantageusement, le procédé selon l'invention peut comporter en outre une 30 étape de mesure de valeurs d'intensité d'émission d'espèces du plasma par spectroscopie optique et de température par pyrométrie infrarouge à deux longueurs d'onde, lesdites valeurs étant analysées, par le module 13 de traitement de données, parallèlement aux valeurs de caractéristiques de couleur extraites, pour détecter une Réf : [0508]- Diam02 14 déviation des conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde. Par parallèlement, il faut comprendre que cette analyse peut être conduite par le module 13 de traitement de données de préférence de façon simultanée. Néanmoins, cette analyse peut également être menée séquentiellement par exemple avec un 5 faible écart de temps (de façon préférée REVENDICATIONS1. Procédé (100) de surveillance des conditions de croissance d'un dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant, ledit procédé étant mis en oeuvre par un dispositif (10) de surveillance comprenant au moins un moyen (11) de capture d'image numérique, un module (12) de traitement d'image numérique, et un module (13) de traitement de données, ledit procédé comportant les étapes : - de capture (110) d'une image numérique en couleur d'au moins une couche de diamant en croissance, à l'aide du moyen (11) de capture d'image numérique, - d'extraction (120) de valeurs de caractéristiques de couleur d'au moins une zone de l'image numérique capturée, par le module (12) de traitement d'image numérique, et - d'analyse (130), par le module (13) de traitement de données, des valeurs de caractéristiques de couleur extraites pour détecter une déviation des conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'étape d'extraction (120) est répétée à différents temps et/ou différents emplacements et est suivie d'une étape de détermination (122) d'une distribution des caractéristiques de couleur dans le temps et/ou dans l'espace, et en ce que l'étape d'analyse (130) est réalisée à partir de la distribution des caractéristiques de couleur extraites, dans le temps et/ou dans l'espace. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une étape de mesure de valeurs d'intensité d'émission d'espèces du plasma par spectroscopie optique et de température par pyrométrie infrarouge à deux longueurs d'onde, lesdites valeurs étant analysées, par le module (13) de traitement de données, parallèlement aux valeurs de caractéristiques de couleur extraites, pour détecter une déviation des conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde. Réf : [0508]- Diam02 27 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape (135) de détermination des paramètres de dépôt assisté par plasma microonde à ajuster. 5 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une étape (136) de détermination de nouvelles valeurs de paramètres de dépôt assisté par plasma microonde. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une 10 étape (150) de commande incluant la transmission des nouvelles valeurs de paramètres de dépôt déterminées par le module (13) de traitement de données à un module (15) de commande et la modification par le module (15) de commande des valeurs de paramètres de dépôt assisté par plasma. 15 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce qu'il comporte une étape (140) d'enregistrement dans une mémoire de la caractéristique de couleur extraite associée à une indication temporelle de mesure et aux conditions de croissance. 20 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les caractéristiques de couleur sont sélectionnées parmi le groupe consistant en : la teinte, la saturation, la luminosité, la brillance, et les couleurs codées dans un référentiel de quadrichromie ou Rouge-Vert-Bleu. 25 9. Dispositif (10) de surveillance des conditions de croissance d'un dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant, apte à mettre en oeuvre le procédé de surveillance selon l'une des revendications 1 à 8, ledit dispositif comportant : - un moyen (11) de capture d'image numérique, apte à capturer une 30 image numérique en couleur d'au moins un diamant en croissance, - un module (12) de traitement d'image numérique, apte à extraire des valeurs de caractéristiques de couleur d'au moins une zone de l'image numérique capturée, et Réf : [0508]- Diam02 28 - un module (13) de traitement de données, apte à détecter une déviation des conditions de croissance lors du dépôt assisté par plasma microonde à partir des valeurs de caractéristiques de couleur extraites. 5 10.Système (1) contrôle-commande de dépôt assisté par plasma microonde pour la fabrication de diamant comportant un réacteur (20) de dépôt assisté par plasma microonde caractérisé en ce qu'il comprend en outre : - un dispositif (10) de surveillance d'un dépôt assisté par plasma microonde selon la revendication 9, et 10 - un module (15) de commande, configuré pour recevoir les nouvelles valeurs de paramètres de dépôt générées par le module (13) de traitement de données du dispositif (10) de surveillance et apte à modifier les valeurs de paramètres de dépôt du réacteur (20) en fonction desdites nouvelles valeurs de paramètre de dépôt. 15 11 .Système (1) contrôle-commande de dépôt assisté par plasma microonde selon la revendication 10 caractérisé en ce qu'il comprend en outre un pyromètre à deux longueurs d'onde et un dispositif de spectroscopie d'émission. 20 Réf : [0508]- Diam02