Brevet FR3058145A1 — publié le 20180504

Titre : "PRÉPARATIONS PIGMENTAIRES UNIVERSELLES POUR COLORER ET RENFORCER LES MATIÈRES PLASTIQUES" DESCRIPTION DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne des préparations pigmentaires destinées à colorer et renforcer des matières plastiques, qui contiennent des pigments et/ou d'autres additifs et/ou des charges ; et leur utilisation comme concentrés de colorants. CONTEXTE DE L'INVENTION Afin d'obtenir des objets et des articles manufactures en plastique ou en caoutchouc, il est généralement nécessaire d'introduire des polymères dans les matières premières de base, à savoir des substances adéquates pour leur donner les caractéristiques qu'on désire dans le produit fini. Ces substances peuvent être : des substances qui donnent une couleur au matériau, comme des pigments ou des colorants, ou des substances qui donnent des propriétés fonctionnelles aux articles manufacturés, comme une meilleure résistance au feu et/ou à la lumière, ou même des substances qui améliorent les propriétés mécaniques et/ou thermiques du produit fini. Souvent, on utilise aussi des additifs pour protéger le polymère pendant le procédé de transformation en article manufacturé, comme des stabilisants thermiques, des thermo-oxydants, des agents de fluidisation, etc., couramment définis comme additifs de procédé, puisque la transformation du matériau plastique en articles manufacturés se fait généralement à des températures élevées et en présence de sollicitations mécaniques significatives. Au lieu d'ajouter ces substances directement au polymère à modifier, la pratique industrielle utilise principalement une technologie indirecte : la technologie du mélange maître. Les mélanges maîtres, également appelés concentrés de pigments, sont des formulations constituées d'une substance de base, couramment appelée support, et de grandes quantités d'au moins un additif. La technologie du mélange maître implique la préparation préliminaire d'un 3058145 2 concentré contenant les additifs désirés, puis l'ajout de ce concentré au polymère de base dans des quantités calculées de façon à obtenir les pourcentages désirés d'additif(s) dans le produit. Le choix de la technologie du mélange maître résulte de questions de coûts, de sécurité dans la manipulation des additifs, etc. Le mélange 5 maître est souvent préparé par des entreprises spécialisées autres que celles qui vont l'utiliser par la suite dans la transformation en produits plastiques finaux. Le support solide présent dans les préparations pigmentaires est typiquement un matériau polymère, un produit cireux ou leur mélange. Puisqu'il faudra mélanger le support avec le polymère à modifier, et puisqu'à la fin il restera incorporé dans le 10 produit final, il est essentiel qu'il soit compatible et facilement miscible avec le polymère à modifier dans le produit fini. La grande complexité de ce domaine dépend, outre du nombre de supports (quelques dizaines), essentiellement de la combinaison entre eux et du nombre de couleurs nécessaire à chaque support. Chaque couleur est préparée en mélangeant 15 les pigments nécessaires pour chaque teinte demandée, à savoir en mélangeant des additifs colorants (par exemple pour obtenir du vert, on mélange le pigment blanc avec un pigment jaune et un pigment bleu) avec le support. Le mélange est extrudé puis granulé. Par conséquent, il est clair que la produition des mélanges maîtres se fait sur 20 mesures et doit donc être effectuée chaque fois que les teintes ne peuvent pas s'obtenir par l'utilisation d'un pigment unique. Cette complexité exige une gestion très laborieuse de l'approvisionnement et du stockage, dont une partie finit par devenir des stocks - matériaux - à rotation lente. Par conséquent, ces matières restent stockées pendant de longues périodes, et peuvent donc devenir des lots 25 invendables ou difficilement vendables - un problème qui augmente inévitablement avec le nombre de produits à gérer. Un objet primaire de la présente invention est par conséquent de fournir une préparation pigmentaire "universelle", capable d'éliminer cette complexité et donc capable d'assurer une gestion moins coûteuse de la produition d'articles 30 manufacturés colorés. Il faut prendre en compte le fait que le système actuellement employé basé sur l'extrusion n'autorise pas des concentrés de pigments organiques supérieurs à 40 % 3058145 3 en moyenne. Le brevet EP 0910603 B1 décrit la production de mélanges maîtres ou de concentrés d'additifs utilisant des procédés de mélange à basse énergie. Les particules d'additifs sont maintenues ensemble par des particules supports qui 5 conservent leur identité particulaire, de sorte que le mélange maître se compose d'agglomérats de particules supports et de particules d'agglomérat. US3778288 dévoile un procédé dans lequel pigments et dispersants, comme des cires Fischer-Tropsch, sont combinés et granulés en utilisant un mélange de haute intensité. Les granulés obtenus ont une taille entre 10 et 70 mesh (2000 à 210 pm) 10 avec un rendement de 90-95 % (colonne 4, lignes 45-46). Les particules les plus petites présentent une dispersion inférieure à celle des particules les plus grandes (colonne 8, lignes 67-68). L'objet de la présente invention est par conséquent de fournir des préparations pigmentaires universelles qui, néanmoins, surmontent les inconvénients des 15 préparations déjà connues. Plus précisément, les principaux objets de la présente invention sont : - universalité d'utilisation des produits pigmentaires, faible complexité du procédé de production, - réduction des stocks, 20 réduction des frais de conversion, - forte concentration des pigments, - amélioration de la coloration et des propriétés physico-chimiques, - conformité des produits finaux avec les normes actuelles dans les domaines alimentaires, médicaux, ou même pour les jouets. 25 RÉSUMÉ DE L'INVENTION Les inventeurs de la présente invention ont découvert que certains agents dispersants spécifiques ont aussi les caractéristiques d'un agent mouillant. Ces composés ont permis aux inventeurs de préparer des préparations pigmentaires 30 d'usage universel pour la coloration des plastiques. Dans un aspect, la présente invention se rapport à une préparation pigmentaire comprenant, consistant essentiellement en, ou consistant en : - au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un 305 8 145 4 additif de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères de styrène et de polyéthers, 5 amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylate modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymère bloc à base de polyester, polymère polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester-polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant un point de 10 fusion entre 50 et 150°C, et au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, et des additifs facultatifs, où le diamètre de particule D50 (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire de 15 la préparation pigmentaire se situe entre 0,5 et 3,5 1.1m, et la préparation pigmentaire contient au moins 60 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. Selon l'invention, les seuls ingrédients essentiels de la préparation pigmentaire sont l'au moins un agent dispersant mouillant et l'au moins un additif pigmentaire. 20 Les inventeurs ont découvert un groupe de composés capables d'avoir des propriétés mouillantes, c'est-à-dire capables de réduire la tension interraciale des agglomérats de particules pigmentaires primaires, c'est-à-dire capables de stabiliser lesdites particules pigmentaires primaires, ce qui prévient leur réagglomération. Ces agents dispersants mouillants incluent de préférence des 25 groupes d'affinité aux pigments, comme des cycles aromatiques, des polyéthers, des groupes à liaison hydrogène, par exemple des groupes contenant des atomes d'azote, ex. amines primaires, secondaires et tertiaires, et des groupes contenant des amides, imides et imines, des groupes acides carboxyliques, des groupes hydroxyles, des groupes carbonyles et des groupes carboxyles. Pour les agents 30 dispersants mouillants polymères ou oligomères, les groupes d'affinité aux pigments peuvent faire partie du squelette ou être incorporés dans une chaîne latérale. 3058145 5 Compte tenu de cette double propriété, il est possible d'éviter des agents mouillants et dispersants spécifiques d'un polymère donné pendant la coloration des polymères. Les agents dispersants mouillants selon l'invention se sont avérés compatibles avec toutes les familles de plastiques à colorer. De cette façon, les 5 préparations pigmentaires selon l'invention autorisent un système de coloration universel, car elles bénéficient d'une universalité d'utilisation ; c'est-à-dire qu'on peut les utiliser dans plusieurs polymères, par exemple dans au moins trois différents polymères. Des exemples de polymères incluent, non limitativement, polymères à base de polyéthylène, polystyrène, SAN, HIPS, ABS, ASA, polymères 10 de type polychlorure de vinyle, polyacrylates, polyamides, polycarbonates, polyesters, polyuréthanes et élastomères thermoplastiques. Mélangés avec un polymère de sorte que la teneur en charge pigmentaire soit entre 0,5 et 1 % en poids, il en résulte une composition colorée qui présente préférentiellement un pouvoir colorant au moins 20 `)/0 meilleur, au moins 25 `)/0 meilleur, au moins 30 15 meilleur, au moins 35 % meilleur, au moins 40 % meilleur, par exemple, 20-50 % meilleur que pour un mélange de même composition mis préparé en ajoutant individuellement chaque composant dans un mélangeur et en combinant les composants (à savoir charge pigmentaire, agent dispersant mouillant, polymère). De préférence, la préparation pigmentaire fournit cette amélioration de pouvoir 20 colorant à au moins trois différents polymères_ Dans un aspect, l'invention concerne une préparation pigmentaire finale, dans laquelle l'au moins un additif pigmentaire a un diamètre de particule D50 (en nombre) entre 0,5 et 3,5 pm, et contient au moins 60 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. La taille de 25 particules de l'additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire finale indique le degré de dispersion de l'additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire. Avant broyage, la poudre d'additif pigmentaire est sous forme de particules agglomérées et/ou agrégées ayant typiquement une taille de particules supérieure à 7 pm, par exemple 7 à 10 pm. Pour les pigments organiques, les agrégats contiennent 30 plusieurs cristallites de pigment qu'on a fait croître ensemble à leurs surfaces. Les cristallites et agrégats de pigment se rejoignent à leurs bords et à leurs coins pour former des agglomérats. Le procédé de broyage sépare les agrégats de pigment 3058145 6 organique les uns des autres à l'aide de l'agent dispersant mouillant et réduit également leur taille, et l'agent dispersant mouillant empêche les particules broyées individuelles qui peuvent inclure des cristallites uniques ou des particules primaires de réadhérer ou de floculer. A contrario, le noir de carbone est un agrégat de 5 particules primaires configuré de façon similaire à une grappe de raisins. Les particules primaires adhèrent les unes aux autres par interactions covalentes, et les agrégats individuels ne sont généralement pas brisées en particules primaires par broyage. Les agrégats de noir de carbone adhèrent les uns aux autres par des interactions non-covalentes pour former des agglomérats. Dans ce cas, le procédé 10 de broyage sépare les agrégats de noir de carbone les uns des autres, et l'agent dispersant mouillant les empêche de se réagglomérer. La préparation pigmentaire selon l'invention peut s'obtenir sous forme de poudre fluide ou en microgranules qu'on peut mesurer à chaque fois par tamisage, par exemple avec un Digital Electromagnetic Sieve Shaker de Filtra Vibration mod. FTL 15 0200. Dans une réalisation préférentielle de microgranules, la granulométrie de toutes les microgranules de la préparation pigmentaire se situe dans la gamme de 60 à 500 11m, plus préférentiellement de 80 à 350 11m, comme mesuré (par exemple avec un Digital Electromagnetic Sieve Shaker de Filtra Vibration mod. FTL 0200). De 20 préférence, les microgranules sont des microgranules prêtes à l'emploi contenant tous les ingrédients actifs et tous les additifs (qu'on désire utiliser dans la composition de mélange maître) à utiliser comme préparation pigmentaire prête à l'emploi. Quand on utilise la définition "additif pigmentaire" dans la présente invention, on 25 entend tout additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué de pigment minéral, pigment organique, noir de carbone et colorants. Sauf spécifié autrement, quand on indique dans la présente invention le diamètre de particule Dm, D50 et D90 de l'additif pigmentaire, il est fait référence à un diamètre de particule (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire mesuré dans la 30 préparation pigmentaire finale en dispersant la préparation pigmentaire finale dans un solvant et en analysant la dispersion avec un granulomètre à laser, par exemple avec un granulomètre laser Beckman Coulter Taille de particules Analyzer, modèle 3058145 7 optique Fraunhofer.rf780z. La taille de particule de l'additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire finale peut s'obtenir en dispersant la préparation pigmentaire dans un solvant approprié, par exemple l'acétate de butyle. L'agent dispersant et mouillant est complètement solubilisé dans les conditions de test, et 5 par conséquent l'appareil ne mesure que la taille du pigment broyé dispersé dans le solvant. Dio est supérieur ou égal au diamètre de 10 % des particules dans une population donnée ; D50 est supérieur ou égal au diamètre de 50 % des particules dans la population ; et D90 est supérieur ou égal au diamètre de 90 % des particules dans la population. 10 Quand on indique dans la présente invention la granulométrie des microgranules ou de la poudre, on entend le diamètre de particule comme mesuré par des filtres adéquats. Quand on utilise la définition "poudre fluide" dans la présente invention, il s'agit d'indiquer des particules de la préparation pigmentaire finale ayant une 15 granulométrie inférieure à 50 pm. Les préparations pigmentaires de l'invention sont de préférence sous la forme d'une poudre fluide ou de microgranules. Sinon ou en plus, la préparation pigmentaire est sous forme : a) d'une poudre fluide ayant D20 d'au moins 0,8 pm et D90 jusqu'à 5 pm mesuré à 20 l'état sec par un granulomètre à laser, par exemple un granulomètre Malvern Mastersizer 2000 équipé d'un accessoire d'introduction d'échantillon de poudre sèche Scirocco 2000 à une pression de 3,5 bar, ou b) de microgranules ayant D20 d'au moins 10 pm et D90 jusqu'à 1000 pm mesuré à l'état sec par un granulomètre à laser à une pression de 3,5 bar. 25 Toutes les réalisations de la préparation pigmentaire comme microgranules ont de préférence une granulométrie des ingrédients dans la gamme de 60 à 500 pm, plus préférentiellement de 80 à 350 pm. L'au moins un additif pigmentaire de la préparation pigmentaire finale dans toutes les réalisations de l'invention de préférence a aussi un diamètre de particule D90 (en 30 nombre) dans la gamme de 0,9 à 4 pm. L'au moins un additif pigmentaire de la préparation pigmentaire finale dans toutes les réalisations de l'invention de préférence a aussi un diamètre de particule Dio (en 3058145 8 nombre) dans la gamme de 0,5 à 1 pm. Dans un autre aspect, l'invention concerne un procédé de préparation de la préparation pigmentaire de l'invention, où les ingrédients sont traités avec un appareil capable d'inférer un diamètre de particule D50 (en nombre) de l'au moins 5 un additif pigmentaire dans la gamme de 0,5 à 3,5 jim. Dans un aspect préférentiel, l'invention décrit la préparation pigmentaire selon l'invention, où la préparation pigmentaire s'obtient par une composition pigmentaire par un procédé comprenant les étapes suivantes : 1) introduction dans un broyeur, de préférence un broyeur à voie sèche, d'une 10 composition pigmentaire comprenant, consistant essentiellement en, ou consistant en : - au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un additif de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide 15 avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères de styrène et de polyéthers, amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylate modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymère bloc à base de polyester, polymère 20 polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester- polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant un point de fusion entre 50 et 150°C, - au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un 25 pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, et - des additifs facultatifs, 2) mélange et broyage de la composition pigmentaire de l'étape 1) ; 3) déchargement de la préparation pigmentaire ainsi obtenue sous forme de 30 poudre fluide ou de microgranules. De préférence, à l'étape 1), on peut ajouter d'autres additifs, comme des agents antistatiques, des charges, etc. qui seront discutés ailleurs dans la présente. 3058145 9 L'agent dispersant mouillant a, de préférence, un poids moléculaire moyen en nombre de 5000 à 35000 g/mol. Parce que l'additif pigmentaire est de préférence chargé dans le broyeur à l'état solide, la préparation pigmentaire qui en résulte a de préférence de faibles teneurs en eau et en autres solvants, par exemple, moins de 5 3 % en poids, moins de 2,5 %, ou moins de 2 %. Par exemple, la préparation pigmentaire peut contenir moins de 3 % en poids, moins de 2,5 %, ou moins de 2 % d'eau. Sans vouloir se lier à une théorie et il apparaîtra à partir de la description détaillée et des exemples, le procédé selon l'invention conduit à un broyage et une 10 désintégration supérieurs des particules primaires du pigment, et par conséquent à leur excellente homogénéisation et dispersion. Le procédé selon la présente invention permet d'obtenir homogénéité et finesse de broyage (comparable à celles obtenues par le procédé traditionnel d'extrusion) avec une très fine dispersion de particules, ce qui permet de surmonter les inconvénients des préparations 15 pigmentaires en l'état de l'art. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir une préparation pigmentaire à l'étape 3) sous forme de poudre fluide ou de microgranules, l'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire ayant un diamètre de particule D50 (en nombre) dans la gamme de 0,5 à 3,5 el ; également un diamètre de particule D90 20 (en nombre) dans la gamme de 0,9 à 4 pm ; et également un diamètre de particule Dio (en nombre) dans la gamme de 0,5 à 1 pm, mesuré par un granulomètre laser suivant sa dispersion en solvant, par exemple, avec un granulomètre laser Beckman Coulter Taille de particules Analyzer, modèle optique Fraunhofer.rf780z. Avantageusement, la microgranule de l'invention est un produit prêt à l'emploi. 25 Par conséquent, les préparations pigmentaires microgranulaires selon l'invention sont universelles, avec une haute concentration en pigment et une granulométrie étroite (60-500 pm). Dans un autre aspect, l'invention concerne un système de coloration universel comprenant un nombre limité de couleurs basiques correspondant à un jeu limité 30 de préparations pigmentaires convenant à la préparation d'articles manufacturés en plastique et en caoutchouc ayant différentes teintes de couleur. Les préparations pigmentaires selon l'invention permettent la préparation de teintes de couleur par 3058145 10 simple mélange à sec de préparations pigmentaires monocolores de base (monopigmentaires) selon l'invention (env. 16-22) sans qu'il soit besoin d'un traitement personnalisé du mélange de pigments par le procédé d'extrusion. Par conséquent, l'invention concerne aussi un système de coloration comprenant 5 une série de préparations pigmentaires ayant des teintes désirées (RAL (ReichsAusschuss fût* Lie ferbedingungen), NCS (Natural Color System), BS (British Standards), etc.) qu'on peut obtenir simplement en mélangeant au moins deux préparations pigmentaires selon l'invention. Par conséquent, un autre aspect de l'invention concerne une utilisation de la 10 préparation pigmentaire selon l'invention pour colorer toutes les sortes de matières plastiques, par exemple polymères à base de polyéthylène, polystyrène, SAN, HIPS, ABS, ASA, polymères de type polychlorure de vinyle, polyacrylates, polyamides, polycarbonates, polyesters, polyuréthanes et élastomères thermoplastiques. De préférence, quand la composition du plastique coloré inclut 15 0,5 à 1 % en poids de l'additif pigmentaire, elle présente un pouvoir colorant au moins 20 % meilleur, par exemple, 20-50 % meilleur, qu'un mélange ayant la même composition mais préparé en versant individuellement chaque composant dans un mélangeur et en combinant les composants en un mélange uniforme. De préférence, une préparation pigmentaire donnée convient pour colorer au moins 20 trois sortes de matières plastiques, par exemple, au moins trois parmi polymères à base de polyéthylène, polystyrène, SAN, HIPS, ABS, ASA, polymères de type polychlorure de vinyle, polyacrylates, polyamides, polycarbonates, polyesters, polyuréthanes et élastomères thermoplastiques. De préférence, chacun parmi un premier, un deuxième et un troisième mélange uniforme de la préparation 25 pigmentaire avec un premier, un deuxième et un troisième polymère tel que les premiers, deuxièmes et troisièmes mélanges obtenus contiennent 0,5 à 1 % en poids de pigment présente un pouvoir colorant au moins 20 % meilleur, par exemple, 20-50 % meilleur, qu'un mélange ayant la même composition mais préparé en versant individuellement chaque composant dans un mélangeur et en 30 combinant les composants en un mélange uniforme. Une matière plastique est choisie, par exemple, parmi des produits polyéthyléniques (ex. PEHD (polyéthylène haute densité), PEBD (polyéthylène basse densité), 3 05 8 14 5 11 PEBDL (polyéthylène basse densité linéaire), PEMD (polyéthylène moyenne densité), EVA (éthylène acétate de vinyle), EVOH (éthylène alcool polyvinylique)), des produits polypropyléniques (ex. PP (polypropylène), copolymères du PP, EPR (caoutchouc éthylène-propylène), EPDM (caoutchouc éthylène-propylène-diène)), 5 des produits styréniques (ex. PS (polystyrène), SAN (copolymère styrène-acrylonitrile), HIPS (polystyrène choc), ABS (acrylonitrile-butadiène-styrène), ASA (copolymères acrylique-styrène-acrylonitrile)), des polymères de type chlorure de vinyle (ex. PVC (polychlorure de vinyle)), plastifiés ou non, des polymères acryliques (ex. PMMA (polyméthacrylate de méthyle), polyacrylates), des 10 polyamides (ex. PA6, PA6,6, PA11, PA12, et leurs copolymères), des polycarbonates et leurs mélanges (ex. PC/ABS (polycarbonate/acrylonitrilebutadiène-styrène), PC/polyesters), des polyesters (ex. PET (polyéthylène téréphtalate), PBT (polybutylène téréphtalate), copolyesters), des polyuréthanes (ex. TPU (polyuréthane thermoplastique)), des élastomères thermoplastiques (ex., 15 TPO (oléfine thermoplastique), TPV (vulcanisats thermoplastiques)). Les produits polyéthyléniques et polypropyléniques peuvent s'obtenir en utilisant des catalyseurs métallocènes ou d'autres procédés de polymérisation connus de l'homme de l'art. En outre, et de façon surprenante, la préparation pigmentaire selon l'invention a permis d'améliorer les propriétés techniques et les performances mécaniques du 20 produit plastique coloré final, comme il apparaîtra de façon évidente au vu de la partie expérimentale de l'invention. Spécifiquement, les données d'indice de fluidité (MFR) démontrent la possibilité de traitement et la bonne dispersion des échantillons colorés (différences non-significatives comparé à l'échantillon non-coloré). Le test lzod (résistance à l'impact) 25 a montré des résultats beaucoup plus élevés (+ 77 %) pour les échantillons colorés (avec les préparations pigmentaires selon 'Invention) comparé à l'échantillon non-coloré, comme confirmé en examinant les zones sujettes à fracture, qui montraient une décoloration homogène et un processus de déformation bien développé. Le test de dureté Rockwell a mis en lumière, avant vieillissement sur Xenotest, des 30 valeurs significativement supérieures (+ 37 %) pour des échantillons colorés par la préparation pigmentaire selon l'invention et après 1000 heures de vieillissement sur Xenotest, des valeurs qui indiquent un comportement opposé entre échantillons 3058145 12 colorés et non-colorés. Alors que les échantillons colorés conservaient virtuellement leurs valeurs d'origine, ne montrant qu'un changement modéré, l'échantillon non-coloré avait subi une forte réduction. Ce phénomène a confirmé l'augmentation de la fragilité de l'échantillon non-coloré (comme confirmé par les résultats du test 5 d'impact). Les résultats du test de résistance des couleurs, mesurés après 1000 heures d'exposition au Xenotest, ont été extraordinaires pour les échantillons colorés. Aucune décoloration n'a été observée en analyse colorimétrique ni sur les niveaux de gris. En bref, le comportement des échantillons colorés était significativement meilleur que celui de l'échantillon non-coloré. 10 DESCRIPTION DES FIGURES Figure 1 est le graphique des valeurs dimensionnelles de l'additif pigmentaire de la préparation pigmentaire finale de l'exemple 1 ; et Figure 2 est le graphique des valeurs dimensionnelles de l'additif pigmentaire de la 15 préparation pigmentaire finale de, l'exemple 6. DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION Dans un aspect, la présente invention se rapporte par conséquent à une préparation pigmentaire comprenant, consistant essentiellement en, ou consistant en : 20 au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un additif de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères de styrène et de polyéthers, 25 amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylate modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymère bloc à base de polyester, polymère polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester-polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant un point de 30 fusion entre 50 et 150°C, et au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, et 3058145 13 - des additifs facultatifs, dans laquelle le diamètre de particule D50 (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire de la préparation pigmentaire se situe entre 0,5 et 3,5 pm, et la préparation pigmentaire contient au moins 60 % en poids de l'au moins un additif 5 pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. Comme spécifié plus haut, quand on utilise le terme "additif pigmentaire" dans la présente invention, on entend un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants. Le terme haut poids moléculaire indique de préférence un poids moléculaire moyen 10 en nombre entre 5000 et 35000 g/mol. Des copolymères amphiphiles sont des copolymères incluant à la fois des monomères hydrophiles et hydrophobes disposés au hasard, en blocs, ou en utilisant quelque autre arrangement, comme un gradient. Par exemple, un additif pigmentaire peut être un ou plusieurs des composés 15 suivants : Couleur Pigment Colour Index Blanc Dioxyde de titane p. White 6 Jaune Oxyde de fer jaune p. Yellow 42 Jaune Monoazoïque p. Yellow 168 Jaune Monoazoïque p. Yellow 62 Jaune Isoindolinone p. Yellow 109 Jaune Isoindolinone p. Yellow 110 Jaune Oxyde de fer jaune p. Yellow 119 Jaune Antraquinone p. Yellow 199 3058145 14 Jaune Disazocondensation p. Yellow 128 Jaune Disazocondensation p. Yellow 93 Jaune Vanadate de bismuth p. Yellow 184 Jaune Oxyde de métaux mixtes p. Yellow 216 Jaune Diarylide p. Yellow 83 Jaune Monoazoïque p. Yellow 65 Jaune Irgalite p. Yellow 13 Jaune Irgalite p. Yellow 14 Jaune Irgalite p. Yellow 62 Jaune Irgalite p. Yellow 83 Jaune Benzimidazolone p. Yellow 180 Jaune Benzimidazolone p. Yellow 151 Jaune Diarylide p. Yellow 17 Jaune Quinophtalone p. Yellow 138 Jaune Monoazoïque p. Yellow 74 Jaune Isoindoline p. Yellow 139 Orange Dicétopyrrolopyrrole (DPP) p. Orange 73 Orange Isoindoline p. Orange 61 3058145 15 Orange Dicétopyrrolopyrrole (DPP) p. Orange 71 Orange Benzimidazolone p. Orange 64 Orange Dianisidine p. Orange 16 Orange Azoïque p. Orange 83 Orange Disazopyrazolone p. Orange 34 Rouge Oxyde de fer rouge p. Red 101 Rouge Dicétopyrrolopyrrole (DPP) p. Red 254 Rouge Dicétopyrrolopyrrole (DPP) p. Red 255 Rouge Disazocondensation p. Red 166 Rouge Disazocondensation p. Red 144 Rouge Azo condensation p. Red 214 Rouge Antraquinone p. Red 177 Rouge Pérylène p. Red 179 Rouge Benzidine p. Red 38 Rouge Azoïque p. Red 60 Rouge Antraquinone p. Red 177 Rouge Monoazoïque p. Red 185 Rouge Cinquasia Magenta p. Red 202 3058145 16 Rouge Quinacridone p. Red 207 Rouge Azonaphtol AS p. Red 170 Rouge Quinacridone p. Red 122 Rouge Azonaphtol AS p. Red 146 Violet Dioxine p. Violet 23 Violet Dioxine p. Violet 37 Violet Quinacridone p. Violet 19 Bleu Phthalo Blue Alfa p. Blue 15:1 Bleu Phthalo Blue Beta p. Blue 15:3 Bleu Phthalo Blue Alfa p. Blue 15:0 Bleu Phthalo Blue p. Blue 15:2 Bleu Phthalo Blue p. Blue 15:4 Bleu ldanthrone p. Blue 60 Vert Phthalo Green p. Green 7 Vert Phthalo Green p. Green 36 Brun Titanate de chrome p. Brown 24 3058145 17 Noir Noir de carbone p. Black 7 Noir Noir de carbone p. Black 6 La préparation pigmentaire selon l'invention est sous forme d'une poudre fluide ou de microgranules. La préparation pigmentaire selon l'invention contient au moins 60 % en poids d'au 5 moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire, plus préférentiellement 70 %, encore plus préférentiellement 85 %, par exemple jusqu'à 95 % en poids. La préparation pigmentaire sous forme de microgranules a une granulométrie de ses ingrédients entre 60 et 500 gm, plus préférentiellement entre 80 et 350 prri 10 comme mesuré (par exemple, avec un Digital Electromagnetic Sieve Shaker de Filtra Vibration mod. FTL 0200). L'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire finale selon l'invention a aussi un diamètre de particule D90 (en nombre) dans la gamme de 0,9 à 4 [lm. 15 L'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire finale selon l'invention a aussi un diamètre de particule Dio (en nombre) dans la gamme de 0,5 à 1 1.1m. La composition pigmentaire destinée à obtenir la préparation pigmentaire selon l'invention comprend en outre d'autres additifs facultatifs choisis dans le groupe 20 constitué de stabilisateurs à la chaleur, à l'oxygène (antioxydants) et à la lumière, de transporteurs de charges électriques (antistatiques) et de chaleur, d'additifs thermiques, d'additifs antibloquants, d'additifs anti-affaissement, d'additifs antioxydants, d'additifs antistatiques, d'additifs stabilisants aux UV, de charges, d'agents anti-fibrillation, d'auxiliaires de procédé, d'agents gonflants, d'additifs 25 séchants/compatibilisants, de lubrifiants, d'additifs de nucléation/clarification, de retardants de flamme, d'agents de blanchiment optique / additifs de traçage, d'agents glissants. Les organophosphites et les antioxydants phénoliques peuvent être cités parmi les stabilisateurs à la chaleur. 3058145 18 Les plastiques thermiquement conducteurs, le graphite, le nitrure d'aluminium et le nitrure de bore peuvent être cités parmi les transporteurs de chaleur. La silice, le talc, le carbonate de calcium, les céramiques aluminosilicates, le mica, les bis-amides, les amides primaires et secondaires, les stéarates organiques et 5 métalliques, les silicones et le polytétrafluoréthylène peuvent être cités parmi les additifs antibloquants. Les charges électriquement conductrices, le monostéarate de glycérol, les amides d'acides gras éthoxylés, les diéthanolamides et les amides de polyéther bloc peuvent être cités parmi les additifs antistatiques. 10 Les oxanilides, benzophénones, benzotriazoles et hydroxyphényltriazines peuvent être cités parmi les stabilisateurs d'UV. Le carbonate de calcium, le kaolin, le sulfate de baryum, le talc, la wollastonite, la silice et ses dérivés comme la silice sublimée, et le mica peuvent être cités parmi les charges. 15 Le carbonate de calcium, le talc et les caoutchoucs naturels et synthétiques peuvent être cités parmi les agents anti-fibrillation. Les polymères fluorés, le carbonate de calcium précipité et les stéarates métalliques peuvent être cités parmi les auxiliaires de procédé. Les hydrocarbures aliphatiques, les composés azotés labiles et les mélanges de 20 carbonate ou de bicarbonate de sodium et d'acide citrique peuvent être cités parmi les agents gonflants. L'acide stéarique, l'acide benzoïque, le copolymère de styrène et d'anhydride maléique, et le copolymère de styrène et d'acrylonitrile peuvent être cités parmi les additifs compatibilisants. 25 Le sulfure de molybdène et le graphite peuvent être cités parmi les lubrifiants. Les acides isophtaliques et téréphtaliques, les mélanges de diacides organiques et d'oxydes du groupe Il, les hydroxydes ou les acides, talc, benzoate de sodium et ionomères peuvent être cités parmi les de nucléation/clarification. Les composés organiques halogénés peuvent être cités parmi les retardants de 30 flamme. Les dérivés de type bis-benzoxazole tels que les benzotriazole phénylcoumarines, naphtotriazole phénylcoumarines et triazine phénylcoumarines peuvent être cités 3058145 19 parmi les agents de blanchiment optique. Les amides d'acides gras insaturés, les amides secondaires et les cires peuvent être cités parmi the additifs glissants. Les phénols encombrés, phosphites, phosphonites, amines aromatiques 5 secondaires peuvent être énumérés parmi les antioxydants. Les amines encombrées (HALS (Hindered-amine Light Stabilizers) ou HAS (Hindered-amine Stabilizers)), les benzophénones et les benzotriazoles peuvent être énumérées parmi les stabilisateurs à la lumière. Dans un autre aspect, l'invention concerne un procédé de préparation de la 10 préparation pigmentaire selon l'invention, où les ingrédients sont traités avec un appareil capable de donner un diamètre de particule D50 (en nombre) du plus petit additif pigmentaire dans la gamme entre 0,5 et 3,5 lm et de réaliser une quantité de 60 % en poids d'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. La quantité de l'au moins un additif pigmentaire est au 15 moins 60 %, de préférence 70 %, plus préférentiellement 85 % par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. Selon l'invention, la préparation pigmentaire peut s'obtenir de préférence par la composition pigmentaire. Plus préférentiellement, la préparation pigmentaire peut s'obtenir par un procédé 20 qui comprend les étapes suivantes : 1) introduction dans un appareil de broyage à sec d'une composition pigmentaire selon l'invention comprenant, consistant essentiellement en, ou consistant en : au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un additif de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une 25 affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères de styrène et de polyéthers, amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylate modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymère bloc à base 30 de polyester, polymère polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester-polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant un point de 3058145 20 fusion entre 50 et 150°C, et au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, et 2) mélange et séchage à sec des ingrédients de l'étape 1), et 5 3) déchargement de la préparation pigmentaire ainsi obtenue sous forme de poudre fluide ou de microgranules. On préfère un broyeur à sec dans la présente invention par rapport à un broyeur à jet d'air ou un broyeur par voie humide. En fait, le broyeur à sec permet d'appliquer une force de broyage adéquate, tandis que le broyeur à jet d'air déploie trop 10 d'énergie, ce qui compromet le post-traitement des particules pigmentaires dispersées, et donc la stabilité de la couleur finale. D'autre part, le broyeur par voie humide ne peut généralement pas disperser les particules de pigment jusqu'à une taille de particules REVENDICATIONS1. Préparation pigmentaire contenant : au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un additif 5 de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères de styrène et de polyéthers, amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylates modifié avec des groupes de forte affinité pour les 10 pigments, copolymères bloc à base de polyester, polymère polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester-polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant un point de fusion entre 50 et 150°C, et au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment 15 minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, où le diamètre de particule D50 (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire se situe dans la gamme de 0,5 à 3,5 jim, et la préparation pigmentaire comprend au moins 60 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. 20 2. Préparation pigmentaire selon la revendication 1, la préparation pigmentaire contenant moins de 3 % d'eau. 3. Préparation pigmentaire selon l'une des revendications 1 et 2, où l'agent 25 dispersant mouillant a un poids moléculaire moyen en nombre entre 5000 et 35000. 4. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, la préparation pigmentaire étant sous la forme de : a) une poudre fluide comportant des particules avec D20 d'au moins 0,8 um et D90 30 jusqu'à 5µm mesuré par un granulomètre laser à l'état sec sous une pression de 3,5 bar, ou b) des microgranules comportant des granules avec D20 d'au moins 10 pm et Dso 3058145 37 jusqu'à 1000 pm mesuré par un granulomètre laser à l'état sec sous une pression de 3,5 bar. 5. Préparation pigmentaire selon la revendication 4, où les microgranules ont 5 une granulométrie dans la gamme entre 60 et 500 pm, de préférence entre 80 et 350 pm 6. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, où le diamètre moyen de particule Dm (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire 10 dans la préparation pigmentaire se situe dans la gamme de 0,9 à 4 11m. 7. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, où le diamètre moyen de particule Dia de l'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire se situe dans la gamme de 0,5 à 1 11m. 15 8. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, la préparation pigmentaire contenant au moins 70 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. 20 9. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, la préparation pigmentaire contenant au moins 85 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de la préparation pigmentaire. 10. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, 25 contenant en outre au moins un additif choisi dans le groupe constitué de stabilisateurs à la chaleur, d'antioxydants, de stabilisateurs à la lumière, d'agents antistatiques, de transporteurs de chaleur, d'additifs antibloquants, d'additifs antiaffaissement, d'additifs stabilisants aux UV, de charges, d'agents anti-fibrillation, d'auxiliaires de procédé, d'agents gonflants, d'additifs séchants/compatibilisants, de 30 lubrifiants, d'additifs de nucléation/clarification, de retardants de flamme, d'agents de blanchiment optique / additifs de traçage, d'agents glissants. 305 8 145 38 11. Préparation pigmentaire selon la revendication 10, où les charges comprennent au moins un membre du groupe constitué du carbonate de calcium, du kaolin, du sulfate de baryum, du talc, de la wollastonite-, de la silice, de la silice sublimée, du mica, et de n'importe lequel de leurs mélanges. 12. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, la préparation pigmentaire étant miscible avec au moins trois polymères choisis parmi des polymères à base de polyéthylène, polystyrène, SAN, HIPS, ABS, ASA, polymères de type polychlorure de vinyle, polyacrylates, polyamides, polycarbonates, polyesters, polyuréthanes et élastomères thermoplastiques. 13. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, la préparation pigmentaire étant produite par un procédé comprenant : l'introduction dans un broyeur comportant au moins deux rotors de l'agent dispersant mouillant et de l'additif pigmentaire ; le mélange et le broyage de l'agent dispersant mouillant et de l'additif pigmentaire pour disperser l'additif pigmentaire avec l'agent dispersant mouillant ; et la récupération de la préparation pigmentaire qui en résulte sous forme d'une poudre fluide ou sous forme de microgranules. 14. Préparation pigmentaire selon la revendication 13, où la vitesse périphérique moyenne (VPE) de l'au moins deux rotors pendant le mélange et le broyage se situe dans la gamme de 5-50 m/s. 15. Préparation pigmentaire selon la revendication 13 ou 14, où la durée du procédé complet est de 10 min à 90 min et la température est de 50 à 150°C. 16. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, où le broyeur comprend au moins deux rotors, au moins un rotor étant un rotor à 30 pales. 17. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, où le broyeur est un broyeur à sec. 3058145 39 18. Préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, où un mélange de la préparation pigmentaire avec un polymère choisi parmi -des polymères à base de polyéthylène, polystyrène, SAN, HIPS, ABS, ASA, polymères 5 de type polychlorure de vinyle, polyacrylates, polyamides, polycarbonates, polyesters, polyuréthanes et élastomères thermoplastiques tel que le mélange inclue 0,5 à 1 % en poids de l'additif pigmentaire montre un pouvoir colorant au moins 20 % meilleur qu'un mélange de même composition mais préparé en versant chaque ingrédient dans un mélangeur et en mélangeant les ingrédients. 10 19. Système de coloration comprenant plusieurs préparations pigmentaires d'une couleur désirée qu'on peut obtenir par mélange à sec d'au moins deux préparations pigmentaires selon l'une quelconque des revendications 1 à 18. 15 20. Utilisation de la préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 18 pour colorer une matière plastique. 21. Composition colorée comprenant la préparation pigmentaire selon l'une quelconque des revendications 1 à 18 et une matière plastique. 20 22. Composition colorée selon la revendication 21, dans laquelle la matière plastique est choisie parmi des produits polyéthyléniques, des produits polypropyléniques et leurs copolymères, le polystyrène et ses copolymères, des polymères de type polychlorure de vinyle, des acryliques, des polyacrylates, des 25 homopolymères et copolymères de polyamide, des polycarbonates et mélanges de polycarbonates, des homopolymères et copolymères de polyester, des polyuréthanes et des élastomères thermoplastiques. 23. Composition colorée selon la revendication 21 ou 22, dans laquelle la matière 30 plastique est choisie parmi PEHD, PEBD, LPEBD, PEMD, EVA, EVOH, des produits polyéthyléniques issus de systèmes à catalyseurs métallocènes, PP, des produits polypropyléniques produits issus de systèmes à catalyseurs métallocènes, EPR, 3058145 40 EPDM, PS, SAN, HIPS, ABS, ASA, PVC, PMMA, PA6, PA6,6, PA11, PA12, mélanges PC/ABS, mélanges PC/polyester, PET, PBT, TPU, TPO, et TPV. 24. Composition colorée selon l'une quelconque des revendications 21 à 23, la 5 composition colorée contenant 0,5 à 1 % en poids de l'additif pigmentaire et présentant un pouvoir colorant au moins 20 % meilleur qu'un mélange ayant la même composition mais préparé en versant individuellement chaque composant dans un mélangeur et en combinant les composants en un mélange uniforme_ 10 25. Préparation pigmentaire contenant : au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un additif de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, 15 copolymères de styrène et de polyéthers, amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylates modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères bloc à base de polyester, polymère polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester-polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant 20 un point de fusion entre 50 et 150°C ; et au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, où la préparation pigmentaire contient au moins 60 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire par rapport au poids total de the préparation pigmentaire, et 25 où chacun parmi un premier, un deuxième et un troisième mélange uniforme de la préparation pigmentaire avec un premier, un deuxième et un troisième polymère tel que les premiers, deuxièmes et troisièmes mélanges obtenus contiennent 0,5 à 1 % en poids de pigment présente un pouvoir colorant au moins 20 % meilleur qu'un mélange ayant la même composition mais préparé en versant individuellement chaque composant dans un mélangeur et en combinant les composants en un mélange uniforme, les premiers, deuxièmes et troisièmes polymères étant trois polymères différents choisis dans le groupe constitué de polymères à base de 3058145 41 polyéthylène, polystyrène, SAN, HIPS, ABS, ASA, polymères de type polychlorure de vinyle, polyacrylates, polyamides, polycarbonates, polyesters, polyuréthanes et élastomères thermoplastiques. 5 26. Procédé de fabrication d'une préparation de pigment comprenant : l'introduction dans un broyeur d'au moins un agent dispersant mouillant choisi dans le groupe constitué d'un additif de traitement en poudre à base de cire avec des groupes ayant une affinité pour les pigments, additif à base de polyester acide avec un groupe ayant une affinité pour les pigments, polyéther modifié avec 10 des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères de styrène et de polyéthers, amides de l'acide maléique, copolymères amphiphiles, polyacrylates modifié avec des groupes de forte affinité pour les pigments, copolymères bloc à base de polyester, polymère polyuréthane à haut poids moléculaire, terpolymères polyester-polyamine-polyoléfine, et polysiloxanes modifiés avec groupes époxy ou 15 uréthane, ledit un agent dispersant mouillant ayant un point de fusion entre 50 et 150°C, et d'au moins un additif pigmentaire choisi dans le groupe constitué d'un pigment minéral, d'un pigment organique, de noir de carbone et de colorants, le broyeur comprenant au moins deux rotors ; le mélange et le broyage de l'agent dispersant mouillant et de l'au moins un 20 additif pigmentaire ensemble pour former la préparation pigmentaire, la vitesse périphérique moyenne du broyeur étant de 5 à 50 m/s ; et la récupération de la préparation pigmentaire, la préparation pigmentaire contenant au moins 60 % en poids de l'au moins un additif pigmentaire. 25 27. Procédé selon la revendication 26, dans lequel le mélange et le broyage sont effectués pendant 10 à 90 min. 28. Procédé selon la revendication 26 ou 27, où la température maximale 30 réalisée par le mélange d'agent dispersant mouillant et d'additif pigmentaire pendant le mélange et le broyage est entre 50 et 150°C. 3058145 42 29. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 28, où le diamètre de particule Cho (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire récupérée se situe entre 0,9 et 4 11m. 5 30. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 29, où le diamètre de particule Dio (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire récupérée se situe dans la gamme de 0,5 à 1 j1m. 31. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 30, où le diamètre 10 de particule D50 (en nombre) de l'au moins un additif pigmentaire dans la préparation pigmentaire récupérée se situe entre 0,5 et 3,5 jim. 32. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 31, où le broyeur est un broyeur à sec. 15 33. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 32, où au moins un des rotors est un rotor à pales. 34. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 33, où l'agent 20 dispersant mouillant a un poids moléculaire moyen en nombre entre 5000 et 35000. 35. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 34, où la préparation pigmentaire récupérée est sous la forme de : a) poudre fluide comportant des particules avec D20 d'au moins 0,8 jim et D90 25 jusqu'à 5 jim mesuré par un granulomètre laser à l'état sec sous une pression de 3,5 bar, ou b) microgranules comportant des granules avec D20 d'au moins 10 lm et Dm jusqu'à 1000 jim mesuré par un granulomètre laser à l'état sec sous une pression de 3,5 bar. 30 36. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 35, où la préparation pigmentaire récupérée est sous la forme de microgranules ayant une 3058145 43 granulométrie dans la gamme entre 60 et 500 lm, de préférence entre 80 et 350 37. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26 à 36, où la 5 préparation pigmentaire récupérée est sous la forme d'une poudre fluide ayant une taille de particules inférieure à 5011m. 38. Procédé selon l'une quelconque des revendications 26-37, où introduire en outre comprend d'introduire au moins un additif choisi dans le groupe constitué de 10 stabilisateurs à la chaleur, d'antioxydants, de stabilisateurs à la lumière, d'agents antistatiques, de transporteurs de chaleur, d'additifs antibloquants, d'additifs antiaffaissement, d'additifs stabilisants aux UV, de charges, d'agents anti-fibrillation, d'auxiliaires de procédé, d'agents gonflants, d'additifs séchants/compatibilisants, de lubrifiants, d'additifs de nucléation/clarification, de retardants de flamme, d'agents 15 de blanchiment optique / additifs de traçage, d'agents glissant