Brevet FR3058340A1 — publié le 20180511

DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un dispositif de frittage par courant pulsé et un procédé de frittage par courant pulsé. ETAT DE LA TECHNIQUE Le frittage est un procédé de fabrication d'un produit d'une seule pièce à partir d'un matériau poudreux. Le matériau est chauffé sans toutefois aller jusqu'à la fusion du matériau. Sous l'effet de la chaleur, les grains du matériau poudreux se soudent entre eux, formant ainsi le produit d'une seule pièce. Le matériau poudreux est typiquement compressé pendant son chauffage, afin que les grains soient suffisamment proches les uns des autres en vue de leur soudage mutuel, et/ou conférer au matériau poudreux une forme désirée. Les paramètres de chauffage et de compression utilisés au cours d'un frittage dépendent du matériau à fritter et des propriétés que l'on cherche à obtenir dans la pièce résultant du frittage. Certains matériaux à fritter se dégradent lorsqu'ils sont chauffés à très haute température. C'est le cas par exemple du diamant qui, lorsqu'il est chauffé à une température trop élevée, se transforme en graphite et perd par conséquent ses propriétés intéressantes, notamment son extrême dureté. Aussi, pour fritter de tels matériaux, il est souvent nécessaire d'ajouter un liant métallique à la poudre initiale, ayant pour effet de limiter les propriétés de dureté du matériau final, et/ou ces matériaux ne sont alors que modérément chauffés mais fortement compressés afin de compenser le caractère modéré de ce chauffage et de rester dans leur domaine de métastabilité thermodynamique. D'autres matériaux requièrent une compression forte au cours de leur frittage dans le but de faire apparaître dans le produit obtenu à l'issue du frittage, certaines propriétés avantageuses (telles qu'une densité très élevée). Un procédé de frittage particulier, reconnu pour sa rapidité de mise en oeuvre, est le frittage par courant pulsé ou frittage - flash » (« Spark Plasma Sintering » en anglais, abrégé en SPS). Le frittage par courant pulsé se distingue d'autres procédés de frittage par les moyens de chauffage du matériau mis en oeuvre. Comme l'indique le nom de ce procédé particulier, le matériau à fritter est traversé par un courant électrique pulsé. Le courant électrique pulsé provoque l'apparition de décharges électriques entre les grains du matériau. Ce sont ces décharges électriques qui, par effet Joule, chauffent le matériau et 3058340 2 permettent ainsi aux grains d'être soudés entre eux, de sorte à former le produit d'une seule pièce désiré. Toutefois, le frittage par courant pulsé comporte un inconvénient : si le matériau à fritter est trop fortement compressé pendant que le matériau est traversé par un courant 5 électrique, les décharges électriques n'apparaissent pas entre des grains du matériau, compromettant ainsi le soudage de ces grains et l'obtention d'un produit d'une seule pièce. Par conséquent, le frittage par courant pulsé d'un matériau tel que le diamant est particulièrement délicat à mettre en oeuvre. 10 EXPOSE DE L'INVENTION Un but de l'invention est de fritter de manière rapide un matériau nécessitant d'être fortement compressé sans pour autant dégrader le matériau ou compromettre l'apparition de propriétés avantageuses dans le produit résultant du frittage. 15 Il est dès lors proposé un dispositif de frittage par courant pulsé, le dispositif comprenant : - une cellule de frittage comprenant deux parois en regard l'une de l'autre et définissant entre elles une cavité pour recevoir un matériau à fritter, - une presse configurée pour déplacer l'une des parois vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau, lorsque le matériau est reçu dans la cavité, 20 - des moyens de mise en rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau, lorsque le matériau est comprimé dans la cavité. Le fait d'appliquer un effort de torsion au matériau pendant qu'il est compressé permet d'éloigner des grains de ce matériau les uns des autres. Par conséquent, lorsqu'un 25 courant pulsé est appliqué au matériau reçu dans la cavité de la cellule de frittage, des décharges électriques peuvent apparaître, et ce même si le matériau subit une forte compression ; et les grains du matériau peuvent alors se souder avec succès. Le dispositif de frittage proposé est ainsi utilisable pour fritter avec succès et de façon très rapide un matériau comprenant du diamant. 30 Le dispositif de frittage proposé peut en outre comprendre les caractéristiques optionnelles suivantes, prises seules ou en combinaison lorsque cela est techniquement possible. Le dispositif de frittage peut comprendre un bâti, les moyens de mise en rotation étant également configurés pour mettre en rotation la cellule de frittage par rapport au bâti. 3058340 3 Le dispositif de frittage peut comprendre un bâti, les moyens de mise en rotation étant configurés pour mettre en rotation les parois par rapport au bâti dans deux sens de rotations opposés. La presse peut être configurée pour déplacer l'une des parois en translation vers 5 l'autre paroi parallèlement à un axe de rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi. Les deux parois peuvent présenter une forme de révolution autour d'un axe de rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi. La cellule de frittage peut comprendre un joint agencé de telle sorte que la cavité 10 soit fermée de manière étanche par le joint et les deux parois. Le joint est par exemple réalisé en pyrophyllite cuite. La presse peut comprendre deux enclumes entre lesquelles la cellule de frittage est agencée, au moins une des enclumes étant mobile vers l'autre enclume de sorte à venir en contact avec la cellule de frittage et déplacer l'une des parois vers l'autre paroi de sorte à 15 compresser le matériau, et les moyens de mise en rotation peuvent comprendre les deux enclumes. Une enclume mobile peut présenter un alésage et la cellule de frittage présenter une protubérance agencée pour être reçue dans l'alésage lorsque l'enclume mobile est déplacée vers l'autre enclume, l'alésage et la protubérance étant de formes 20 complémentaires. Au moins une des enclumes est par exemple réalisée en carbure de tungstène. Le dispositif de frittage peut comprendre deux électrodes pour appliquer le courant pulsé au matériau lorsque le matériau est reçu dans la cavité, dans lequel au moins une des électrodes s'étend à travers l'une des parois, et dans lequel une enclume comprend un 25 conducteur électrique agencé pour être relié électriquement à l'une des électrodes. Si les deux parois mobiles en rotation relative sont des parois supérieure et inférieure de la cellule de frittage, alors la cellule de frittage peut comprendre par ailleurs deux parois latérales en regard l'une de l'autre et définissant entre elles la cavité, et la presse peut être configurée pour déplacer l'une des parois inférieure et supérieure vers l'autre 30 des parois inférieure et supérieure, et configurée pour déplacer simultanément l'une des parois latérales vers l'autre paroi latérale, de sorte à compresser le matériau suivant deux directions différentes lorsque le matériau est reçu dans la cavité. Selon un autre aspect de l'invention, il est proposé un procédé de frittage par courant pulsé, le procédé comprenant des étapes de : 35 - insertion d'un matériau à fritter dans une cavité définie entre deux parois, 3058340 4 - déplacement de l'une des parois vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau reçu dans la cavité, - mise en rotation de l'une des parois relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau comprimé dans la cavité. 5 DESCRIPTION DES FIGURES D'autres caractéristiques, buts et avantages de l'invention ressortiront de la description qui suit, qui est purement illustrative et non limitative, et qui doit être lue en regard des dessins annexés sur lesquels : 10 - La figure 1 est une vue de profil d'un dispositif de frittage par courant pulsé selon un mode de réalisation de l'invention. - La figure 2 est une vue en coupe d'une cellule de frittage faisant partie du dispositif de frittage représenté en figure 1. Sur l'ensemble des figures, les éléments similaires portent des références identiques. 15 Les modes de réalisation décrits ci-après n'étant nullement limitatifs, on pourra notamment considérer des variantes de l'invention ne comprenant qu'une sélection de caractéristiques décrites, isolées des autres caractéristiques décrites, même si cette sélection est isolée au sein d'une phrase comprenant ces autres caractéristiques, si cette sélection de caractéristiques est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour 20 différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. Cette sélection comprend au moins une caractéristique, de préférence fonctionnelle sans détails structurels, ou avec seulement une partie des détails structurels si cette partie uniquement est suffisante pour conférer un avantage technique ou pour différencier l'invention par rapport à l'état de la technique antérieure. 25 DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION En référence à la figure 1, un dispositif de frittage par courant pulsé 1 comprend une presse 2 et une cellule de frittage 4. La presse 2 comprend un bâti 6 et deux mâchoires 8a, 8b agencées à distance l'une de 30 l'autre : une mâchoire supérieure 8a et une mâchoire inférieure 8b. Le bâti 6 comprend une pluralité de colonnes 7 s'étendant parallèlement à un axe Z. Au moins une des mâchoires 8a, 8b est mobile en translation parallèlement à l'axe Z vers l'autre mâchoire. Les deux mâchoires 8a, 8b sont chacune mobiles en translation parallèlement au 35 même axe Z. Chacune des deux mâchoires comprend une pluralité de trous traversants, 3058340 5 une colonne 7 étant engagée dans chaque trou traversant. De la sorte chacune des deux mâchoires coulisse le long de la pluralité de colonnes 7. En variante, seule une des deux mâchoires 8a, 8b est mobile en translation par rapport au bâti 6 parallèlement à l'axe Z et l'autre mâchoire 8b est fixe par rapport au bâti 5 6. La presse 2 comprend des moyens pour déplacer l'une des mâchoires vers l'autre mâchoire (non-illustrés). Ces moyens comprennent par exemple au moins un vérin hydraulique comprenant un piston mobile dans un cylindre, l'un du piston et du cylindre étant fixé au bâti 6 et l'autre du piston et du cylindre étant fixé à une mâchoire 8a ou 8b. 10 La presse 2 comprend par ailleurs deux enclumes 10a, 10b disposées entre les deux mâchoires 8a, 8b, la cellule de frittage 4 étant agencée entre les deux enclumes 10a, 10b. Les deux mâchoires 8a, 8b peuvent être rapprochées l'une de l'autre par translation relative le long de l'axe Z jusqu'à ce que les deux enclumes enserrent et compressent la cellule de frittage 4, lorsque la cellule de frittage 4 est disposées entre les deux enclumes 15 10a, 10b. Plus précisément, l'enclume supérieure 10a est montée à rotation sur la mâchoire supérieure 8a autour de l'axe Z. L'autre enclume 10b est montée à rotation sur l'autre mâchoire 10b autour de l'axe Z. Le dispositif comprend par ailleurs des moyens de mise en rotation de l'une des 20 enclumes 10a, 10b relativement à l'autre enclume. Les moyens de mise en rotation comprennent par exemple un premier moteur (non-illustré) adapté pour entraîner en rotation l'enclume supérieure 10a par rapport à la mâchoire 8a et par rapport au bâti 6, et/ou un deuxième moteur (non-illustré) adapté pour entraîner en rotation l'enclume inférieure 10b par rapport à la mâchoire 8b et par rapport 25 au bâti 6. Les deux moteurs sont par exemple respectivement agencés dans les deux mâchoires 8a, 8b. Chaque enclume 8a, 8b est mobile par rapport au bâti 6 dans deux sens de rotation opposés. Chaque enclume 10a, 10b est bloquée en translation suivant l'axe Z par rapport à la 30 mâchoire à laquelle elle est montée à rotation. Au moins une des deux enclumes 10a, 10b peut être entraînée en translation par la mâchoire à laquelle elle est montée, vers l'autre enclume parallèlement à l'axe Z. Les moyens de mise en rotation sont par ailleurs configurés pour mettre en rotation la cellule de frittage 4 par rapport au bâti 6. Une telle mise en rotation de la cellule de 35 frittage 4 peut par exemple être obtenue lorsque les deux enclumes 10a, 10b sont mises en 3058340 6 rotation dans le même sens de rotation et à la même vitesse de rotation, une fois que les deux enclumes 10a, 10b enserrent fermement la cellule de frittage 4. L'enclume 10a présente un alésage 12a. L'alésage 12a est orienté pour être en regard de la cellule de frittage 4, lorsque la cellule de frittage 4 est disposée entre les deux 5 enclumes 10a, 10b. Similairement, l'enclume 10b présente un alésage 12b. L'alésage 12b est orienté pour être en regard de la cellule de frittage 4, lorsque la cellule de frittage 4 est disposée entre les deux enclumes 10a, 10b. Chaque enclume 10a, 10b comprend par ailleurs un conducteur électrique destiné à 10 être relié à une source génératrice courant électrique pulsé 3. Le conducteur électrique de chaque enclume 10a, 10b débouche dans l'alésage correspondant 12a, 12b. La presse 2 est configurée pour appliquer une pression de 100 MPa à 5 GPa à la cellule de frittage 4. Le dispositif de frittage 1 comprend en outre un générateur de courant électrique 15 pulsé 3. Le générateur 3 est relié électriquement aux conducteurs électriques des enclumes 10a, 10b. Le générateur de courant électrique pulsé 3 comprend par exemple une pluralité de capacités montées en parallèles dont les décharges sont gérées par un transistor à effet de champ à grille isolée métal-oxyde (connu sous l'acronyme MOSFET). Le passage ou le 20 blocage d'un courant à travers le MOSFET est contrôlé par une carte électronique. Un avantage d'un tel générateur 3 pulsé est qu'il est connectable à toute source électrique de courant continu. Le générateur 3 rend ainsi l'installation autonome, économique et de petite taille du point de vue de son alimentation pulsée. Par exemple, lorsque le générateur de courant électrique pulsé 3 est lui-même alimenté en énergie électrique par 25 une source délivrant en tension comprise entre 0 et 7 volts et un courant compris entre 0 et 300 ampères, une densité de courant d'environ 1000 A/cm3 maximum peut être délivrée aux électrodes 26a, 26b via les conducteurs des enclumes 10a, 10b. Le dispositif de frittage 1 peut en outre comprendre au moins un capteur de déplacement micrométrique selon l'axe Z configure pour acquérir des données de 30 dilatométrie d'un matériau contenu dans la cellule de frittage 2 au cours du frittage de ce matériau. Par exemple, au moins une enclume 10a, 10b comprend un tel capteur de déplacement micrométrique. Le dispositif de frittage 1 peut en outre comprendre au moins capteur de température agencé pour mesurer une température régnant dans la cellule de frittage 2. Au moins un 35 capteur de température est par exemple un thermocouple. A titre d'exemple, chaque 3058340 7 enclume est percée (1 mm) en son centre pour permettre l'introduction d'un thermocouple dans la cellule de frittage 2. Le dispositif de frittage 1 peut également comprendre, ou être couplé à un dispositif de contrôle non destructif du matériau reçu dans la cavité (par exemple au cours de son 5 frittage). Ce dispositif de contrôle comprend par exemple une source S adaptée pour générer des rayons X en direction de la cellule de frittage 4. En variante, la source S est configurée pour projeter des neutrons sur la cellule de frittage 4. Le dispositif de contrôle comprend en outre un capteur D agencé pour acquérir les rayons émis par la source S après que les rayons aient traversé le matériau contenu dans la 10 cellule de frittage 4. Le dispositif de contrôle 1 est fixe par rapport au bâti afin de ne pas alourdir la cellule de frittage 4 ou la presse 2. Le dispositif de frittage 1 peut également comprendre une unité de pilotage T agencée pour recevoir les données acquises par le capteur D. 15 L'unité de pilotage T est configurée pour ajuster les paramètres relatifs au courant pulsé généré par la source (nombre de pulsations, durée de pulsation, intensité, etc.) en fonction des données acquises par le capteur D. Comme indiqué précédemment, ce courant pulsé a pour effet de chauffer un matériau à fritter. Par conséquent, l'unité de pilotage permet indirectement d'ajuster les paramètres de chauffage utilisés par le dispositif de 20 frittage 1 (température de consigne, durée de chauffage, etc.) en fonction des données acquises par le capteur D et/ou le ou les capteurs de température utilisé (s). L'unité de pilotage T est par ailleurs configurée pour ajuster les paramètres de pression utilisés par la presse 2 en fonction des données acquises par le capteur D. 25 Cellule de frittage En référence à la figure 2, la cellule de frittage 4 comprend deux parois (une paroi supérieure 14a et une paroi inférieure 14b) en regard entre lesquelles est définie une cavité C pour recevoir un matériau à fritter. La paroi supérieure 14a est destinée à être mise en contact avec l'enclume supérieure 30 10a, de sorte à être entraînée en rotation par cette enclume 10a. Par ailleurs, la paroi inférieure 14b est destinée à être mise en contact avec l'enclume inférieure 10b de sorte à être entraînée en rotation par cette enclume 10a. Autrement dit, le dispositif 1 comprend des moyens de mise en rotation de l'une des parois 14a, 14b relativement à l'autre paroi autour d'un axe de torsion; ces moyens 35 comprennent les moyens de mise en rotation relative des deux enclumes 10a, 10b. 3058340 8 L'axe de torsion est l'axe Z. Par ailleurs, la presse 2 est configurée pour déplacer l'une des parois 14a, 14b vers l'autre paroi, de sorte à compresser un matériau reçu dans la cavité C suivant une direction de compression. La direction de compression est parallèle à l'axe Z. 5 La paroi supérieure 14a présente une forme de révolution autour de l'axe Z. La paroi supérieure 14a comprend une partie externe 16a et un élément de moule 18a. La partie externe 16a présente une surface extérieure libre 17a en regard de l'alésage 12a formé dans l'enclume supérieure 10a, et présente une surface intérieure opposée à la 10 surface extérieure libre 17a. La partie externe 16a présente une forme de disque. L'élément de moule 18b est fixé à la surface intérieure de la partie externe 16a, et débouche dans la cavité C. L'élément de moule 18b comprend par exemple trois plaques superposées : une 15 plaque extérieure 20a, une plaque intermédiaire 22a, et une plaque intérieure 24a. La plaque extérieure 20a est fixée à la surface intérieure de la partie externe 16a. L'empreinte de l'élément de moule est formée dans la plaque intérieure 24a, laquelle débouche dans la cavité C. La plaque intermédiaire 22a est agencée entre la plaque intérieure 24a et la plaque 20 extérieure 20a. La paroi inférieure 14b de la cellule de frittage 4 comprend les mêmes éléments que la paroi supérieure 14a, agencés symétriquement par rapport à un plan perpendiculaire à l'axe Z (les références numériques des éléments de la paroi inférieure 14b sont par convention les mêmes que celles des éléments de la paroi supérieure, à ceci près que le 25 suffixe - a » est remplacé par le suffixe - b »). Notamment, la surface extérieure libre 17b de la paroi inférieure 14b est en regard de l'alésage 12b formé dans l'enclume inférieure 10b. La cellule de frittage 4 comprend par ailleurs deux électrodes 26a, 26b pour appliquer un courant pulsé à un matériau reçu dans la cavité C. 30 Une des électrodes 26a s'étend à travers la paroi supérieure 14a et débouche dans la surface extérieure libre 17a se trouvant en regard de l'enclume supérieure 10a, de sorte que, lorsque l'enclume supérieure est mise en contact avec la cellule de frittage 4, l'électrode 26a et le conducteur électrique de l'enclume 10a soient reliés électriquement. Similairement, l'autre électrode 26b s'étend à travers la paroi inférieure 14b et 35 débouche dans la surface 17b de la paroi inférieure 14b se trouvant en regard de l'enclume 3058340 9 inférieure 10b, de sorte que, lorsque l'enclume 10b est mise en contact avec la cellule de frittage 4, l'électrode 26b et le conducteur électrique de l'enclume 10b sont reliés électriquement. Les électrodes 26a, 26b peuvent à cet égard comprendre les éléments de moule 5 supérieur et inférieur 18a, 18b (dans le sens où ces éléments de moules sont adaptés pour être traversé par un courant électrique pulsé de sorte à fritter un matériau se trouvant dans la cavité C). La cellule comprend par ailleurs un joint 28. Le joint 28 présente une forme annulaire autour de l'axe Z. 10 Le joint 28 forme une paroi latérale fermée sur elle-même est reliée à chacune des parois supérieure et inférieure 14a et 14b. Les deux parois 14a et 14b sont chacune mobiles en rotation autour de l'axe Z par rapport au joint 28. Les deux parois 14a et 14b sont par ailleurs mobiles en translation parallèlement à 15 l'axe Z par rapport au joint 28. Le joint 28 s'étend autour des parois supérieure 14a et inférieure 14b, de sorte que la cavité C est fermée de manière étanche par les parois supérieure 14a, inférieure 14b et le joint 28. Par exemple, le joint 28 présente une forme de révolution autour de l'axe Z. Il 20 comprend une paroi latérale fermée sur elle-même présentant une surface radialement intérieure 30 par rapport à l'axe Z, et une surface radialement extérieure 31 par rapport à l'axe Z. La paroi latérale fermée sur elle-même comprend ainsi deux portions de paroi latérales mutuellement en regard (à gauche et à droite de la cavité C dans le plan de coupe de la figure 2). 25 La surface radialement intérieure 30 est cylindrique de révolution. Le diamètre de la surface radialement intérieure 30 est sensiblement égal au diamètre des parties externes 16a, 16b, de sorte à assurer l'étanchéité de la cavité C. Au moins un élément de moule latéral 32 est fixé à la surface radialement intérieure. Les éléments de moule 18a, 18b et 32 forment ensemble un moule dont la fonction 30 est de donner au matériau à fritter reçu dans la cavité C une forme prédéterminée. Le joint 28 présente une forme qui s'effile suivant une direction radiale centripète par rapport à un point de l'axe Z. En d'autres termes, la hauteur de la surface radialement extérieure du joint 28, mesurée parallèlement à l'axe Z, est inférieure à la hauteur de la surface radialement 35 intérieure du joint 28, mesurée parallèlement à l'axe Z. 3058340 10 Le joint 28 présente deux surfaces libres 34a et 34b reliant la surface radialement intérieure 30 à la surface radialement extérieure 31 : une surface inclinée supérieure 34a et une surface inclinée inférieure 34b. Les deux surfaces 34a et 34b sont dites - inclinées » dans le sens où leur profil dans 5 un plan comprenant l'axe Z (le plan de la figure 2) est forme en globalement un angle compris entre 0 et 90 degrés avec l'axe Z, par exemple entre 30 et 60 degrés. La surface inclinée supérieure 34a entoure et prolonge continument la surface extérieure 17a de la paroi supérieure 14a. La surface inclinée supérieure 34a et la surface extérieure 17a de la paroi supérieure 14a forment ainsi ensemble la surface d'une 10 protubérance supérieure susceptible d'être reçue dans l'alésage supérieur 12a. Similairement, la surface inclinée inférieure 34b entoure et prolonge continument la surface extérieure 17b de la paroi inférieure 14b. La surface inclinée inférieure 34b et la surface extérieure 17b de la paroi inférieure 14b forment ensemble la surface d'une protubérance inférieure susceptible d'être reçue dans l'alésage inférieur 12b. 15 Les surfaces inclinées sont de révolution autour de l'axe Z. Les surfaces inclinées 34a, 34b sont par exemples tronconiques. Leur profil dans le plan de la figure 2 est alors rectiligne, par exemple incliné à 45 degrés par rapport à l'axe Z. Chaque protubérance est de forme complémentaire de l'alésage dans lequel la 20 protubérance est destinée à être reçue. Dans le cas de surfaces inclinées tronconiques, les alésages sont de profil trapézoïdal. Le joint 28 assure non seulement une fonction de fermeture étanche de la cavité C, mais également une fonction de transmission de pression vers la cavité C suivant deux directions différentes : d'une part, l'axe Z, et d'autre part une direction perpendiculaire à 25 l'axe Z. La cellule de frittage comprend par ailleurs une bague 36 qui entoure le joint 28. La bague 36 est fixée à la surface radialement extérieure 31 du joint 28. La bague 36 a pour fonction de prévenir une élongation excessive du joint dans un plan perpendiculaire à l'axe Z, lorsque la cellule de frittage 4 est pressée par les deux enclumes suivant l'axe Z. 30 De la sorte, la bague 36 permet au joint de résister à des pressions élevées suscitées par la presse 2, de sorte que l'étanchéité de la cavité n'est pas compromise et que la structure de la cellule de frittage 4 n'est pas dégradée. Matériaux et dimensions 3058340 11 Par exemple, au moins une des enclumes 10a, 10b est réalisée en carbure de tungstène. Ce matériau fait office de conducteur électrique et présente par ailleurs l'avantage d'être très solide. Les différents éléments de la cellule de frittage 4 sont adaptés pour être traversés 5 par les rayons émis par la source S (rayons X ou neutrons). Le joint 28 est par exemple réalisé en pyrophyllite cuite. La plaque extérieure 20a et/ou 20b est par exemple réalisée en tantale. La plaque intermédiaire 22a et/ou 22b est par exemple réalisée en graphite. La plaque intérieure 24a et/ou 24b est par exemple réalisée en graphite souple 10 électroconducteur, par exemple en Papyex®. Les éléments de moule sont par exemple également réalisés en graphite. La bague est par exemple en polyétheréthercétone (PEEK). Les électrodes 27a, 27b peuvent être en molybdène. Les parties externes 16a, 16b des parois 14a, 14b sont par exemple réalisées dans le 15 matériau commercialisé sous la marque Macor®. Le dispositif de frittage 1 présente des dimensions réduites au point d'être portatif. A titre d'exemple, le bâti peut faire 84cm de hauteur suivant l'axe Z, 24 cm de largeur et 24 cm de profondeur. La cavité présente un volume de l'ordre de 100 mm3, et/ou présente un diamètre 20 allant de 7 à 8 millimètres. Fonctionnement du dispositif de frittage La cellule de frittage 4 est ouverte par retrait de la paroi supérieure 14a. Un matériau poudreux est placé dans la cavité C de la cellule de frittage 4, via 25 l'ouverture ainsi formée. La paroi supérieure 14a est replacée dans la cellule de frittage 4 de sorte à refermer de façon étanche la cavité C. La cellule de frittage 4 est déposée sur l'enclume 10b. Plus précisément, la protubérance inférieure de la cellule de frittage 4 est reçue dans l'alésage 12b de 30 l'enclume inférieure 10b montée à rotation sur la mâchoire inférieure 10b. L'électrode inférieure 26b est alors reliée électriquement au conducteur électrique de l'enclume inférieure 10b. Les deux mâchoires 8a, 8b sont déplacée en translation l'une vers l'autre parallèlement à l'axe Z, entraînant un rapprochement mutuel des deux enclumes 10a, 10b. 3058340 12 Au cours de ce déplacement en translation, la protubérance supérieure est reçue dans l'alésage 12a de l'enclume supérieure 10a. L'électrode supérieure 26a est alors également reliée électriquement au conducteur électrique de l'enclume supérieure 10a. Les deux enclumes 10a, 10b sollicitent les deux parois l'une vers l'autre, ayant pour 5 effet de compresser le matériau reçu dans la cavité C suivant l'axe Z. Simultanément, les deux enclumes 10a, 10b compressent le joint 28 en les surfaces inclinées 34a, 34b. Ceci a pour conséquence de susciter une élongation du joint dans un plan perpendiculaire à l'axe Z. Comme la bague 36 entoure le joint 28, le joint ne peut que se déformer dans ce plan perpendiculaire à l'axe Z vers l'intérieure, donc vers la cavité C. 10 Ainsi, la compression du joint 28 par les enclumes 10a, 10b entraîne un rapprochement mutuel des portions de paroi latérales du joint 28, et compresse le matériau reçu dans la cavité C suivant une direction horizontale, perpendiculaire à l'axe Z. Le matériau reçu dans la cavité C est donc compressé par la presse 2 simultanément dans au moins deux directions différentes : une direction parallèle à l'axe Z et suivant au 15 moins une direction perpendiculaire à l'axe Z. Simultanément, le générateur de courant pulsé 3 est activé. Un courant pulsé généré par le générateur 3 se propage ainsi dans les enclumes 10a, 10b, dans les électrodes 26a, 26b auxquelles elles sont reliées, et traverse le matériau reçu dans la cavité C sensiblement parallèlement à l'axe Z. L'une des électrodes 26a, 26b émet des électrons et 20 l'autre électrode reçoit les électrons après leur traversée de la cavité C. Le courant pulsé délivré est adapté pour élever la température dans la cavité C à au moins 1500 degrés Celsius. Le fait d'agencer les deux électrodes dans les parois mobiles 14a, 14b permet de faire en sorte que le courant pulsé ne puisse être délivré dans la cavité C qu'à condition que les 25 deux mâchoires 8a, 8b de la presse 2 sont suffisamment proches l'une de l'autre (pour que les conducteurs des enclumes 10a, 10b puissent transmettre le courant pulsé délivré par le générateur 3 aux électrodes 26a, 26b). Ainsi, tant que les mâchoires 8a, 8b sont éloignées l'une de l'autre, aucun courant pulsé ne peut être délivré dans la cavité C. Simultanément, les moyens de chauffage du dispositif de frittage 1 sont activés pour 30 chauffer le matériau reçu dans la cavité C. Les moyens de chauffage sont par exemple configurés pour élever la température dans la cavité C jusqu'à au moins 1500 degrés Celsius. Simultanément, l'une des enclumes 10a, 10b est mise en rotation par rapport à l'autre enclume. 3058340 13 Dans un premier mode de fonctionnement, les deux enclumes 10a, 10b sont mises en rotation selon deux sens opposés autour de l'axe Z. L'enclume supérieure 10a pressée contre la paroi supérieure 14a adhère à celle-ci et entraîne en rotation la plaque supérieure 14a selon un sens de référence autour de l'axe Z. 5 Similairement, l'enclume inférieure 10b pressée contre la paroi inférieure 14b adhère à celle-ci et entraîne en rotation la plaque inférieure 14b selon un sens opposé au sens de référence autour de l'axe Z. Cette rotation relative, combinée à la compression exercée par la presse 2, a pour effet d'appliquer au matériau compressé dans la cavité C un effort de torsion. Grâce à cet 10 effort de torsion, les grains du matériau s'éloignent les uns des autres dans un plan perpendiculaire à l'axe Z. De la sorte, même si la compression exercée par la presse 2 sur le matériau reçu dans la cavité C est très forte, les grains du matériau sont écartés suffisamment pour que des décharges électriques apparaissent entre ces grains. Ces décharges électriques chauffent 15 les grains par effet Joule, permettant alors de souder les gains du matériau entre eux et donc d'obtenir un produit d'une seule pièce à partir de ce matériau. Il est également possible de mettre en rotation une seule des deux enclumes 10a, 10b par rapport au bâti 6. Toutefois, le fait de mettre en rotation les deux enclumes 10a et 10b dans des sens opposés a pour avantage d'augmenter l'effort de torsion tout en utilisant des 20 vitesses de rotation des enclumes par rapport au bâti 6 relativement faibles. Par exemple, les deux enclumes sont mises en rotation à des vitesses de rotation identiques (mais de sens opposés) par rapport au bâti 6. Il est cependant possible de mettre en rotation les enclumes 10a, 10b à des vitesses angulaires de valeurs absolues différentes. 25 En définitive, la mise en rotation relative des parois 14a, 14b mise en oeuvre améliore les conditions de frittage, notamment lorsque le matériau à fritter est un matériau composite et/ou extrêmement dur (par exemple les borures). Des pressions très élevées peuvent être mises en oeuvre par la presse 2 sans pour autant compromettre l'apparition de décharges électriques, et donc le succès du frittage 30 par courant pulsé. Ces pressions élevées permettent ainsi de réduire la température de chauffage du frittage utilisée par le dispositif 1. L'utilisation de courant pulsé permet de réduire la durée de frittage comparativement à d'autres techniques de frittage. De plus, l'utilisation de pressions très élevées, désormais permises par le dispositif de frittage 1 en raison des moyens de mise en rotation des parois 3058340 14 14a et 14b, permet de réduire encore plus la durée de frittage, et donc le coût énergétique de fabrication du produit fritté résultant. Dans un deuxième mode de fonctionnement du dispositif de frittage 1, les deux enclumes 10a, 10b sont mises en rotation dans le même sens de rotation autour de l'axe Z 5 par rapport au bâti 6, à la même vitesse de rotation. Ceci a pour effet d'entraîner la cellule de frittage 4 complète en rotation par rapport au bâti 6, et donc entraîner également le matériau reçu dans la cavité C par rapport au bâti 6. Toutefois, comme les deux parois 14a, 14b sont immobiles l'une par rapport à l'autre, le matériau ne subit pas d'effort de torsion. 10 Ce deuxième mode de fonctionnement est particulièrement avantageux pour procéder à une inspection du matériau en cours de frittage, par exemple au moyen du dispositif de contrôle non destructif. La source S projet vers la cellule des rayons X ou des neutrons. Le dispositif de contrôle étant fixe par rapport au bâti 6, la rotation de la cellule de frittage 4 permet une acquisition par le capteur D d'informations complètes couvrant la totalité du 15 volume du matériau reçu dans la cavité C et traversé par des rayons émis par la source S. Ces informations complètes sont par exemple utilisées par l'unité de pilotage T pour mettre en oeuvre une analyse tomographique. La tomographie permet de localiser en temps réel les défauts (on pourra par exemple connaître l'évolution du volume des porosités, bulles d'air, fissures, avoir une meilleure compréhension du frittage de matériaux 20 composites, etc.). Par ailleurs, en fonction des informations acquises, l'unité de pilotage T peut ajuster les paramètres de chauffage et/ou de pression mis en oeuvre par le dispositif 1 au cours du frittage, de sorte à obtenir une pièce frittée sans défaut. 25 REVENDICATIONS1. Dispositif de frittage par courant pulsé (1), le dispositif (1) comprenant : - une cellule de frittage (4) comprenant deux parois (14a, 14b) en regard l'une de l'autre et définissant entre elles une cavité (C) pour recevoir un matériau à fritter, - une presse (2) configurée pour déplacer l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi, de sorte à compresser le matériau, lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C), - des moyens de mise en rotation (10a, 10b) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau, lorsque le matériau est comprimé dans la cavité (C). 2. Dispositif selon la revendication précédente, comprenant un bâti (6), les moyens de mise en rotation (10a, 10b) étant également configurés pour mettre en rotation la cellule de frittage (4) par rapport au bâti (6). 3. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, comprenant un bâti (6), les moyens de mise en rotation (10a, 10b) étant configurés pour mettre en rotation les parois (14a, 14b) par rapport au bâti (6) dans deux sens de rotations opposés. 4. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la presse (2) est configurée pour déplacer l'une des parois (14a, 14b) en translation vers l'autre paroi parallèlement à un axe de rotation (Z) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi. 5. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les deux parois (14a, 14b) présentent une forme de révolution autour d'un axe de rotation (Z) de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi. 30 6. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la cellule de frittage (4) comprend un joint (28) agencé de telle sorte que la cavité (C) soit fermée de manière étanche par le joint (28) et les deux parois (14a, 14b). 7. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel le joint (28) est réalisé en 35 pyrophyllite cuite. 25 3058340 16 8. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel : - la presse (2) comprend deux enclumes (10a, 10b) entre lesquelles la cellule de frittage (4) est agencée, au moins une des enclumes (10a, 10b) étant mobile vers 5 l'autre enclume de sorte à venir en contact avec la cellule de frittage (4) et déplacer l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi de sorte à compresser le matériau, et - les moyens de mise en rotation comprennent les deux enclumes (10a, 10b). 10 9. Dispositif selon la revendication précédente, dans lequel une enclume mobile (10a, 10b) présente un alésage (12a, 12b) et la cellule de frittage (4) présente une protubérance agencée pour être reçue dans l'alésage (12a, 12b) lorsque l'enclume mobile (10a, 10b) est déplacée vers l'autre enclume, l'alésage (12a, 12b) et la protubérance étant de formes complémentaires. 15 10. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 9, dans lequel au moins une des enclumes (10a, 10b) est réalisée en carbure de tungstène. 11. Dispositif selon l'une des revendications 8 à 10, comprenant deux électrodes (26a, 26b) 20 pour appliquer le courant pulsé au matériau lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C), dans lequel au moins une des électrodes (26a, 26b) s'étend à travers l'une des parois (14a, 14b), et dans lequel une enclume (10a, 10b) comprend un conducteur électrique agencé pour être relié électriquement à l'une des électrodes (10a, 10b). 12. Dispositif selon l'une des revendications précédentes, dans lequel - les deux parois (14a, 14b) mobiles en rotation relative sont des parois supérieure et inférieure de la cellule de frittage (4), - la cellule de frittage (4) comprend par ailleurs deux parois latérales (28) en regard l'une de l'autre et définissant entre elles la cavité (C) ; - la presse (2) est configurée pour déplacer l'une des parois inférieure (14a) et supérieure (14b) vers l'autre des parois inférieure et supérieure, et configurée pour déplacer simultanément l'une des parois latérales vers l'autre paroi latérale, de sorte à compresser le matériau suivant deux directions différentes lorsque le matériau est reçu dans la cavité (C). 3058340 17 13. Procédé de frittage par courant pulsé, le procédé comprenant des étapes de : - insertion d'un matériau à fritter dans une cavité (C) définie entre deux parois (14a, 14b), - déplacement de l'une des parois (14a, 14b) vers l'autre paroi, de sorte à 5 compresser le matériau reçu dans la cavité (C), - mise en rotation de l'une des parois (14a, 14b) relativement à l'autre paroi, de sorte à appliquer un effort de torsion au matériau comprimé dans la cavité (C).