Brevet FR3052773A1 — publié le 20171222

Arrière-plan de l'invention L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce de turbomachine en matériau céramique de composition eutectique. Les superalliages actuellement utilisés pour les pièces de turboréacteurs fortement sollicitées, telles que les aubes de turbine haute pression, ont fait l'objet de développements importants. De tels matériaux peuvent supporter des chargements mécaniques très élevés à relativement haute température. C'est le cas notamment des monocristaux d'alliages base nickel de dernière génération. Toutefois, ces matériaux, même revêtus d'un revêtement de barrière thermique, peuvent ne pas présenter des propriétés optimales pour une utilisation au-delà de 1100°C. D'autres matériaux, comme les céramiques monolithiques oxydes ou non (carbures ou nitrures), ont été développés pour des applications à haute température. Néanmoins, les propriétés mécaniques de ces matériaux peuvent être réduites au-delà de 1300°C. Il peut en être de même pour les composites à matrices céramiques (CMC). Les matériaux céramiques de composition eutectique constituent, dans ce contexte, une alternative intéressante. En effet, ces matériaux présentent des microstructures qui restent stables jusqu'à leur température de fusion et donc une résistance mécanique quasi-constante jusqu'à cette température, laquelle peut être supérieure à 1700°C pour certaines compositions. En outre, ces matériaux offrent également l'avantage de présenter une densité typiquement comprise entre 4 et 6, c'est-à-dire bien inférieure à la densité des superalliages base nickel coulés laquelle est comprise entre 8,6 et 8,8, permettant ainsi d'alléger la masse des turbomachines. Toutefois, les procédés de solidification dirigée actuels peuvent ne pas permettre de contrôler de manière satisfaisante la morphologie structurale des matériaux de composition eutectique formés. En effet, au cours de la solidification de ces matériaux, des hétérogénéités de la composition peuvent provoquer l'apparition de colonies ou de cristaux distribués de manière aléatoire dans la matrice ou des ségrégations localisées qui peuvent dégrader les propriétés mécaniques du matériau formé, comme la ténacité et la contrainte de rupture. Il serait donc souhaitable de disposer d'un procédé de solidification dirigée permettant 3052773 2 de contrôler de manière fiable la microstructure du matériau céramique de composition eutectique obtenu afin de garantir ses propriétés mécaniques. Par ailleurs, les procédés actuels utilisés pour la fabrication d'un matériau céramique de composition eutectique peuvent mettre en oeuvre 5 un moule de forme complexe (cas du procédé Bridgman) ou une filière en molybdène de géométrie complexe dans le cas du procédé « EFG » (« Edge defined Film fed Growth »). En outre, le procédé Bridgman peut conduire à des contraintes résiduelles dans le cristal formé, voire à la fissuration de ce dernier, et le procédé « EFG » peut être limité en termes 10 d'épaisseur fabricable, rendant ainsi difficile la fabrication d'une pièce ayant un volume suffisant pour constituer une pièce de turbomachine. Il serait, par conséquent, souhaitable de disposer d'un procédé plus simple pour fabriquer, de manière satisfaisante, un tel matériau céramique de composition eutectique destiné à constituer des pièces de turbomachine. 15 Il existe donc un besoin pour disposer d'un procédé permettant de fabriquer des pièces de turbomachine en matériau céramique de composition eutectique présentant une microstructure contrôlée et de bonnes propriétés mécaniques à haute température. 20 Il existe aussi un besoin pour simplifier les procédés existants de fabrication de tels matériaux de composition eutectique. Objet et résumé de l'invention A cet effet, l'invention propose, selon un premier aspect, un 25 procédé de fabrication d'une pièce de turbomachine comportant au moins les étapes suivantes : - fabrication d'un lingot en matériau céramique de composition eutectique par mise en oeuvre du procédé Czochralski comprenant les étapes suivantes 30 mise en contact d'un germe du lingot à obtenir avec un bain fondu d'un mélange de composition eutectique afin d'initier la formation du lingot sur le germe, ledit mélange comprenant au moins deux composés céramiques, - tirage du lingot à partir du bain fondu en imposant au 35 lingot en cours de formation une vitesse de tirage inférieure ou égale à 10 mm/heure ainsi qu'un 3052773 3 mouvement de rotation sur lui-même à une vitesse inférieure ou égale à 50 tours/minute, et - usinage du lingot ainsi fabriqué afin d'obtenir la pièce de turbomachine. 5 L'expression « mélange de composition eutectique » sera dans la suite désignée par « mélange eutectique ». Les composés céramiques constituant le mélange eutectique peuvent être des céramiques oxyde ou des céramiques non oxyde, par exemple des nitrures ou des carbures. 10 Le mélange eutectique peut être un mélange binaire, i.e. constitué d'un mélange de deux composés céramiques, ou un mélange ternaire et être dans ce cas constitué d'un mélange de trois composés céramiques. Les composés céramiques constituant le mélange eutectique sont chacun présents en des proportions correspondant aux proportions 15 d'un point eutectique. Du fait de la mise en oeuvre de la technique Czochralski avec des vitesses de tirage et de rotation déterminées, l'invention permet avantageusement de fabriquer une pièce de turbomachine en matériau céramique de composition eutectique présentant une microstructure 20 contrôlée et les propriétés mécaniques souhaitées à chaud (i.e. au-delà de 1100°C, voire au-delà de 1300°C). Un des avantages du procédé Czochralski, lorsqu'il est mis en oeuvre avec les valeurs de vitesses de tirage et de rotation décrites ci-dessus, est qu'il permet la ségrégation des défauts de la microstructure sur la périphérie du lingot ce qui permet 25 d'éliminer ces défauts lors de l'étape d'usinage. La rotation imposée au cours de tirage permet en effet d'éjecter les phases parasites vers la périphérie du lingot et d'obtenir, après usinage, une pièce ayant une microstructure homogène. Par ailleurs, l'invention permet avantageusement de fabriquer d'une manière relativement simple des 30 pièces de turbomachine en matériau céramique de composition eutectique lesquelles peuvent avoir une géométrie complexe. Dans un exemple de réalisation, le mélange eutectique peut comporter de l'alumine (A1203). Dans un exemple de réalisation, le mélange eutectique peut comporter de la zircone (ZrO2). La présence de 35 zircone dans le mélange eutectique permet avantageusement d'améliorer davantage encore la ténacité de la pièce obtenue. Dans un exemple de 3052773 4 réalisation, le mélange eutectique peut comporter au moins : un oxyde de terre rare, un grenat d'aluminium et de terre rare RE3A15012 ou une pérovskite REAI03, où RE désigne un élément terre rare. L'oxyde de terre rare peut avoir pour formule chimique RE203 avec RE tel que défini ci- 5 avant et peut par exemple être Y203 ou La203. Le mélange eutectique peut, par exemple, comporter de l'alumine et de la zircone. Dans ce cas, le mélange eutectique peut être binaire ou ternaire. Le mélange eutectique peut par exemple être choisi parmi les 10 mélanges suivants : A1203-Zr02, A1203-YAG (YAG correspondant à Y3A15O12), RE3A15012-A1203 où RE est un élément terre rare, A1203- RE3A15012-ZrO2 et A1203-YAG-ZrO2. Dans un exemple de réalisation, une vitesse de tirage comprise entre 1 mm/heure et 10 mm/heure peut être imposée au lingot en cours 15 de formation. En particulier, une vitesse de tirage comprise entre 1 mm/heure et 5 mm/heure peut être imposée au lingot en cours de formation. Dans un exemple de réalisation, il peut être imposé au lingot en cours de formation une vitesse de rotation sur lui-même comprise entre 1 20 tour/minute et 30 tours/minute. En particulier, il peut être imposé au lingot en cours de formation une vitesse de rotation sur lui-même comprise entre 1 tour/minute et 10 tours/minute. Dans un exemple de réalisation, la pièce fabriquée peut être une aube de turbomachine. 25 Dans un exemple de réalisation, la pièce fabriquée peut être un distributeur. Dans un exemple de réalisation, la pièce fabriquée peut être un secteur d'anneau. Dans un exemple de réalisation, la pièce fabriquée est une 30 pièce de turbomachine aéronautique. En variante, il s'agit d'une pièce de turbine terrestre. Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront 35 de la description suivante de modes particuliers de réalisation de 3052773 5 l'invention, donnés à titre d'exemples non limitatifs, en référence aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1. est un ordinogramme montrant les étapes mises en oeuvre pour la fabrication d'une pièce de turbomachine par un procédé 5 selon l'invention, - les figures 2A à 2D illustrent schématiquement le tirage d'un lingot en matériau céramique de composition eutectique dans le cadre d'un procédé selon l'invention, - la figure 3 illustre de manière plus détaillée la formation d'un 10 tel lingot, et - les figures 4 et 5 sont des photographies de lingots obtenus par mise en oeuvre d'un procédé Czochralski dans le cadre d'un procédé selon l'invention. 15 Description détaillée de modes de réalisation La figure 1 illustre deux étapes. La première étape 10 d'un procédé selon l'invention consiste à fabriquer un lingot en matériau céramique de composition eutectique par mise en oeuvre du procédé Czochralski. Des valeurs de vitesse de tirage et de rotation particulières 20 sont mises en oeuvre durant cette étape, afin notamment de contrôler la microstructure du lingot obtenu. Ce lingot est ensuite usiné lors d'une deuxième étape 15 afin de former la pièce de turbomachine. La première étape 10 va à présent être décrite en lien avec les figures 2A à 2D et 3. 25 Cette première étape met en oeuvre un procédé Czochralski durant lequel un germe 20 du matériau céramique de composition eutectique à obtenir est tout d'abord mis en contact avec un bain fondu 22 présent dans un creuset 24 (voir figure 2A). Le germe 20 ainsi que le bain fondu 22 présentent la même composition chimique. Cette 30 composition chimique correspond à la composition du lingot à former. Le germe 20 est légèrement plus froid que le bain fondu 22 (présence d'un gradient thermique à l'interface solide/liquide) ce qui permet d'initier la cristallisation du lingot 26 sur le germe 20 lors de la mise en contact de ce dernier avec le bain fondu 22 (voir figure 2B). Le bain fondu 22 se solidifie 35 sur le germe 20 en gardant la même organisation cristalline que celle du germe 20 (épitaxie). Le tirage du lingot illustré aux figures 2B, 2C et 2D 3052773 6 est effectué en imposant au lingot en cours de formation 26 une vitesse de tirage non nulle inférieure ou égale à 10 mm/heure ainsi qu'un mouvement de rotation sur lui-même à une vitesse non nulle inférieure ou égale à 50 tours/minute. Ces vitesses de tirage et de rotation permettent 5 d'obtenir pour le lingot la microstructure recherchée. On obtient après tirage un lingot massif 28 qui est destiné à être usiné afin d'obtenir la pièce de turbomachine. Le lingot obtenu 28 peut avoir une forme cylindrique comme illustré ou, en variante, une forme conique. Le diamètre (plus grande dimension transversale) du lingot obtenu 28 peut, 10 par exemple, être supérieur ou égal à 100 mm. Le diamètre du lingot obtenu 28 peut être modifié en faisant varier la taille du creuset 24. En outre, un rechargement du bain fondu 22 durant le tirage du lingot peut être réalisé. Cela permet avantageusement d'augmenter la longueur du lingot 28 tiré. La formation du lingot 28 est réalisée en l'absence de moule 15 ou de filière à l'inverse des procédés Bridgman ou « EFG ». La figure 3 illustre le tirage du lingot par la méthode Czochralski de manière plus détaillée. Le germe 20 est initialement mis en contact avec le bain fondu 22 situé dans un creuset 24 en molybdène, platine ou en iridium par exemple. Le creuset 24 est placé sur un plateau support 30. 20 Le choix du matériau du creuset 24 est réalisé afin de disposer d'un creuset 24 supportant les hautes températures mises en oeuvre et ne réagissant pas avec le bain fondu 22. Au cours de sa formation, le lingot n'est pas en contact avec le creuset 24 et n'a donc pas besoin d'être démoulé. Le bain 22 est maintenu à l'état fondu par chauffage par un 25 dispositif de chauffage 38, ici une bobine 38 réalisant un chauffage par induction. On pourrait en variante mettre en oeuvre un chauffage résistif. Le germe 20 est présent sur un porte-germe 21 lui-même relié à une tige 23. La tige 23 est reliée à un dispositif de mise en mouvement automatique (non représenté) configuré pour tirer la tige 23 le long de 30 l'axe X dans le sens T et pour simultanément l'entraîner en rotation sur elle-même (mouvement de rotation noté R à la figure 3). Ces mouvements de la tige 23 sont transmis au lingot en cours de formation 26 lequel va ainsi être tiré le long de la direction T et être mis en rotation sur lui-même simultanément à ce tirage. 35 Le creuset 24 ainsi que le lingot en cours de formation 26 sont présents durant le tirage dans un volume intérieur V défini par une paroi 3052773 7 isolante thermique 32. Cette paroi 32 peut présenter sur sa surface interne un ou plusieurs écrans thermiques 34 comme illustré. La paroi isolante thermique 32 et les écrans thermiques 34 permettent de contrôler la température du bain fondu 22 et du lingot en cours de formation 26. On 5 peut, en particulier, maintenir au moins au voisinage de la surface S du bain fondu 22 un gradient thermique selon l'axe de tirage X dans le lingot en cours de formation 26 inférieur ou égal à 50°C/mm, par exemple inférieur ou égal à 10°C/mm. De telles valeurs pour ce gradient thermique peuvent être vérifiées sur une distance au moins égale à 40 mm, voire à 10 50 mm, à partir la surface S du bain 22. On peut, en particulier, maintenir de telles valeurs pour ce gradient thermique sur une distance comprise entre 40 mm et 50 mm à partir la surface S du bain fondu 22. Par ailleurs, un circuit de refroidissement (non représenté) est présent autour de la paroi isolante 32 et du dispositif de chauffage 38. L'eau peut par exemple 15 être utilisée comme liquide de refroidissement. Il va des connaissances générales de l'homme du métier d'ajuster le chauffage, la nature des isolants thermiques 32 et 34 et le refroidissement à mettre en oeuvre afin d'obtenir les valeurs de gradient thermique décrites plus haut. Comme évoqué plus haut, la formation du lingot est réalisée 20 par tirage à partir d'un bain fondu 22 d'un mélange eutectique comprenant au moins deux composés céramiques différents. Ces composés céramiques peuvent par exemple chacun être des oxydes mais on ne sort pas du cadre de l'invention lorsque ce n'est pas le cas comme mentionné ci-avant. Le mélange eutectique peut ainsi être : 25 - un mélange eutectique d'oxydes céramiques, ou - un mélange eutectique de carbures céramiques, ou encore - un mélange eutectique de nitrures céramiques. On impose au lingot en cours de formation 26 durant l'étape de tirage une vitesse de tirage constante selon la direction T inférieure ou 30 égale à 10 mm/heure ainsi qu'un mouvement de rotation R autour de l'axe X à une vitesse de rotation constante inférieure ou égale à 50 tours/minute. La direction T et l'axe X sont dans l'exemple illustré perpendiculaires à la surface S du bain fondu 22. La tige 23 est déplacée le long de la direction T et simultanément mise en rotation sur elle-même 35 autour de l'axe X durant l'étape de tirage. De telles valeurs pour les vitesses de tirage et de rotation permettent d'obtenir un régime 3052773 8 stationnaire de cristallisation et d'obtenir ainsi la microstructure souhaitée pour la pièce à fabriquer en limitant notamment les germinations parasites susceptibles de provoquer des défauts dégradant les performances mécaniques. 5 L'atmosphère dans le volume intérieur V peut être une atmosphère inerte (argon, diazote). La pression dans le volume intérieur V peut être inférieure ou égale à la pression atmosphérique (1bar). On peut par exemple utiliser un débit de gaz neutre d'environ 1L/h dans le volume intérieur, ce débit peut toutefois être modifié en fonction de la nature du 10 matériau à obtenir. Comme mentionné plus haut, le bain fondu 22 peut être réalimenté au fur et à mesure du tirage du lingot afin d'obtenir un lingot de longueur supérieure ce qui permet de fabriquer de manière continue des lingots relativement longs. 15 Le lingot 28 ainsi cristallisé est ensuite usiné pour obtenir la pièce finale avec la géométrie recherchée. L'usinage peut par exemple être réalisé à partir d'outils diamantés. Comme mentionné plus haut, la mise en oeuvre des valeurs de vitesses de tirage et de rotation décrites ci-dessus permettent de concentrer les défauts de la microstructure sur la 20 périphérie du lingot 28 permettant ainsi leur élimination lors de l'étape d'usinage. L'invention permet ainsi de fabriquer de manière relativement simple des pièces chaudes de turbomachine en matériau céramique de composition eutectique mono ou poly-cristallin. Les pièces ainsi fabriquées ont une microstructure contrôlée leur conférant les propriétés mécaniques 25 souhaitées. Exemple Fabrication d'un lingot A/203-YAG-Zr02 de composition eutectique 30 Un creuset en iridium ayant les dimensions suivantes : diamètre 60 mm, hauteur 60 mm et épaisseur 1,5 mm a été utilisé. Ce creuset comportait une composition ternaire comprenant A1203, Y203 et Zr02. La composition a été fabriquée par mélange des différents constituants dans les proportions suivantes : A1203 à 65% molaire, Y203 à 35 16% molaire et Zr02 à 19% molaire suivi d'un frittage à haute température afin d'obtenir un mélange eutectique A1203-YAG-Zr02. 3052773 9 Le mélange eutectique ainsi obtenu a été fondu par chauffage par induction afin de former le bain fondu dans le creuset. Le creuset 24 est présent durant le tirage dans un volume intérieur défini par une paroi isolante thermique munie d'un écran thermique. 5 Un germe 20 présentant la même composition que le bain fondu a été mis en contact avec ce dernier afin d'initier la cristallisation du lingot. Le bain fondu a été maintenu à une température proche de 1750°C durant le tirage et le tirage a été effectué dans une atmosphère d'argon. Le germe 20 ainsi que le lingot en cours de formation sur ce dernier ont 10 ensuite été tirés verticalement en imposant une vitesse de tirage de 2 mm/heure et une vitesse de rotation de 2 tours/minute. Un lingot cylindrique 28 présentant un diamètre d'environ 30 mm et une longueur d'environ 60 mm a été obtenu (figure 4). Le lingot 28 ainsi fabriqué était de couleur blanche et ne présentait pas de défauts macroscopiques 15 visibles. Une analyse par diffraction des rayons X à température ambiante (20°C) montre l'existence des trois phases dans le lingot 28 : A1203, YAG et ZrO2. Cet essai a été reproduit plusieurs fois afin de confirmer sa reproductibilité. La figure 5 montre le lingot 28 obtenu après réitération de 20 cet essai. L'expression « compris(e) entre ... et ... » doit se comprendre comme incluant les bornes. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une pièce de turbomachine comportant au moins les étapes suivantes : - fabrication d'un lingot (28) en matériau céramique de composition eutectique par mise en oeuvre du procédé Czochralski comprenant les étapes suivantes : - mise en contact d'un germe (20) du lingot à obtenir avec un bain fondu (22) d'un mélange de composition eutectique afin d'initier la formation du lingot sur le germe (20), ledit mélange comprenant au moins deux composés céramiques, tirage du lingot (28) à partir du bain fondu en imposant au lingot en cours de formation (26) une vitesse de tirage inférieure ou égale à 10 mm/heure ainsi qu'un mouvement de rotation sur lui-même à une vitesse inférieure ou égale à 50 tours/minute, et - usinage du lingot (28) ainsi fabriqué afin d'obtenir la pièce de turbomachine. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le mélange eutectique comporte de l'alumine. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel le mélange eutectique comporte de la zircone. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le mélange eutectique comporte au moins : un oxyde de terre rare, un grenat d'aluminium et de terre rare RE3A15O12 ou une pérovskite REAIO3, 30 où RE désigne un élément terre rare. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le mélange eutectique est choisi parmi les mélanges suivants : A1203-Zr02, A1203-YAG, RE3A15012-A1203 où RE est un élément terre rare, A1203- 35 RE3A15012-ZrO2 et A1203-YAG-Zr02. 3052773 11 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel on impose au lingot en cours de formation (26) une vitesse de tirage comprise entre 1 mm/heure et 5 mm/heure. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel on impose au lingot en cours de formation (26) une vitesse de rotation sur lui-même comprise entre 1 tour/minute et 30 tours/minute. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la pièce fabriquée est une aube de turbomachine. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la pièce fabriquée est un secteur d'anneau. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la pièce fabriquée est un distributeur.