Brevet FR3050653A1 — publié le 20171103

ELEMENT FILTRANT EN FORME DE SAC MUNI DE LANIERES DE TRANSPORT ET DISPOSITIF DE FILTRATION LE CONTENANT La présente invention concerne un élément filtrant en forme de sac et un dispositif contenant cet élément filtrant pour une filtration par adsorption de liquides, pour une filtration à précouche ou pour une chromatographie par adsorption, et l'utilisation du dispositif pour la séparation de mélanges de substances, en particulier pour la purification de produits réactionnels. La purification de produits réactionnels par filtration par adsorption, adsorption filtrante, filtration à précouche ou chromatographie par adsorption, est connue. Conformément à A. Wüst, Riimpp en ligne, Georg Thieme Verlag KG, Stuttgart, 2016, l'adsorption filtrante a pour signification un procédé dans lequel deux substances chimiquement différentes sont séparées l'une de l'autre du fait de leur capacité d'adsorption différente si le mélange devant être séparé est dissous dans un solvant convenable et le solvant est filtré sur un adsorbant qui ne retient qu'un seul composant. L'adsorption filtrante diffère de l'adsorption normale par sa sélectivité, qui est obtenue par le choix d'un solvant sélectif et d'un adsorbant correspondant. Ce procédé est donc caractérisé en ce qu'un adsorbant est initialement introduit dans un boîtier de filtre. Dans une filtration dite à précouche, étroitement apparentée à cette technique, un auxiliaire de filtration, par exemple de la terre de diatomées, est ajouté au courant non filtré devant être filtré. La construction de la couche filtrante réelle sur la surface des éléments filtrants est ensuite terminée par la rétention intentionnelle de l'auxiliaire de filtration sur la surface de l'élément filtrant, qui n'est perméable qu'au liquide. Durant la filtration, il se forme donc un gâteau de filtration non tassé comprenant l'auxiliaire de filtration, qui retient les impuretés devant être éliminées par séparation, de façon que le milieu de dispersion liquide soit capable de s'écouler sous la forme d'un filtrat limpide. La chromatographie ne diffère fondamentalement de la filtration par adsorption que par une efficacité de séparation plus élevée de la phase stationnaire utilisée (adsorbant) et la collecte de fractions de 3050653 2 produits si, par exemple, plusieurs produits doivent être élués successivement à partir de l'adsorbant. Les dispositifs filtrants fréquemment utilisés sont constitués d'un récipient qui contient à l'intérieur de celui-ci des plaques agencées 5 horizontalement, faites en un matériau perméable, servant de filtres réels, auxquelles l'adsorbant ou l'auxiliaire de filtration est appliqué. Tous ces procédés s'accompagnent, dans une usine pilote ou à l'échelle de la production, du problème selon lequel l'adsorbant ou l'auxiliaire de filtration doit être retiré manuellement du boîtier de filtre à la 10 fin du procédé, ce qui s'accompagne d'une exposition du personnel, particulièrement lors de l'utilisation de solvants organiques facilement volatils, et de plus ils représentent une activité ergonomiquement défavorable qui constitue une charge importante pour le personnel et qui peut avoir pour résultat une détérioration de la santé sur le long terme. 15 L'objet de la présente invention consiste à mettre à disposition un dispositif pour la filtration par adsorption de liquides, pour la filtration à précouche, ou pour la chromatographie par adsorption, dans une usine pilote ou à l'échelle de la production, ne présentant pas les inconvénients susmentionnés des dispositifs connus dans la technique antérieure, ou les 20 présentant uniquement dans une mesure significativement réduite. Cet objectif est atteint conformément à la présente invention qui concerne un élément filtrant en forme de sac fait en une étoffe filtrante présentant une ténacité élevée, ayant une paroi latérale tubulaire s'étendant vers le haut selon un rayon constant à partir d'une partie de 25 base circulaire, ledit élément comportant deux à quatre lanières de transport, s'étendant chacune depuis un côté de la paroi extérieure du sac via la partie de base jusqu'au côté opposé de la paroi extérieure du sac et se croisant au centre de la partie de base, et dont les extrémités sont mises en forme pour former des boucles de transport et qui sont de plus 30 connectées au bord supérieur de l'élément filtrant par une bande d'étanchéité s'étendant sur tout le bord sur la surface extérieure de la paroi latérale. Les avantages essentiels de l'invention par rapport à la technique antérieure peuvent être considérés comme suit : dans le dispositif selon l'invention, un adsorbant ou un auxiliaire de filtration est situé dans un 3050653 3 élément filtrant en forme de sac qui est fixé dans un boîtier de filtre par une bague de serrage et, lorsque la filtration est terminée, l'élément filtrant en forme de sac, conjointement avec l'adsorbant situé dans celui-ci, sont retirés du boîtier de filtre au moyen d'un palan et envoyés au rebut. 5 Un liquide, dans le sens de la présente invention, est une solution d'une substance ou d'un mélange de substances qui peut être filtrée sous la pression atmosphérique ou sous une pression supérieure à la pression atmosphérique, dans un solvant, qui peut de plus contenir des impuretés ou constituants solides ou liquides qui ne sont pas solubles dans le 10 solvant ou miscibles avec le solvant. L'élément filtrant en forme de sac (20) selon l'invention est constitué d'une paroi latérale (2) et d'une partie de base (1), dont la forme et la taille correspondent pratiquement à la forme et à la taille de l'intérieur du boîtier de filtre utilisé. La paroi latérale (2) est de préférence faite d'une pièce 15 d'étoffe pratiquement rectangulaire qui est cousue ensemble sur deux bords opposés par au moins une couture, de préférence par deux ou trois coutures, pour former un tube, de préférence par assemblage à recouvrement, où une partie de base, de préférence pratiquement circulaire, est cousue dans le tube d'une manière correspondante. 20 Dans un mode de réalisation alternatif, la paroi latérale (2) peut aussi être faite d'une seule pièce d'étoffe tubulaire, dans laquelle une partie de base (1) est de nouveau cousue. L'élément filtrant en forme de sac peut être fait en n'importe quels matériaux standard connus qui sont utilisés pour la production d'étoffes 25 filtrantes, en particulier des matières plastiques, telles que le polyester, le polyamide, le polyéthylène, le polypropylène ou le polyacrylonitrile. Des polyesters convenables sont virtuellement tous les polyesters formant des filaments conventionnels, tels que le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le poly(téréphtalate de butylène) (PBT), le 30 poly(cyclohexane-1,4-téréphtalate de diméthanol), etc., ainsi que les copolyesters ; on préfère toutefois le poly(téréphtalate d'éthylène). Les polyamides qui peuvent être employés sont, de façon similaire, virtuellement tous les polyamides formant des filaments conventionnels, tels que le nylon 6, le nylon 66, le poly-m-phénylène-isophtalimide, etc., 35 et le copolyamide. 3050653 4 Parmi ces classes de matériaux, on préfère les matériaux présentant une ténacité élevée. Dans la présente demande, une « ténacité élevée » signifie une ténacité des fils continus utilisés d'au moins environ 40-60 cN/tex ou plus. 5 Le matériau filtrant est de façon particulièrement préférable constitué d'étoffe de polyester présentant une ténacité élevée, ayant un grammage compris entre 100 g/m2 et 300 g/m2, de préférence entre 150 g/m2 et 250 g/m2, de façon très particulièrement préférable entre 180 g/m2 et 220 g/m2, et une résistance à la déchirure de la chaîne de 10 2 000 N/5 cm à 3 000 N/5 cm (chaîne), de préférence de 2 200 N/5 cm à 1 800 N/5 cm, de façon particulièrement préférable de 2 400 N/5 cm à 2 600 N/5 cm, et une résistance à la déchirure de la trame de 1 700 N/5 cm à 2 700 N/5 cm, de préférence de 1 900 N/5 cm à 2.500 N/5 cm, de façon particulièrement préférable de 2 100 N/5 cm à 2 300 N/5 cm. 15 De façon très particulièrement préférable, le matériau filtrant est constitué de poly(téréphtalate d'éthylène). L'expression « constitué de », au sens de la présente demande, signifie qu'un matériau comprend 90 % ou plus, de préférence 95 % ou plus, de façon particulièrement préférable 99 `)/0 ou plus d'une substance 20 ou d'une classe de composé indiquée comme étant un matériau de fabrication. Pour le retrait de l'élément filtrant en forme de sac (20) hors du boîtier de filtre (11), des lanières de transport (3), qui sont dotées à leurs extrémités de boucles de transport (4) pour l'attachement à un palan, sont 25 attachées à l'extérieur de celui-ci. Les boucles de transport (4) sont formées par exemple par pliage de la lanière de transport (3) vers l'extérieur ou vers l'intérieur au-dessus du bord de l'élément filtrant, et ensuite fixation des deux bras de boucle de transport formés de cette manière en contact l'un avec l'autre, de préférence par couture. 30 Le retrait de l'élément filtrant (20) selon l'invention au moyen d'un palan est effectué soit par attachement direct au palan, de préférence à un crochet, soit à l'aide d'un autre moyen de suspension de charge, comme par exemple un palonnier, en particulier un palonnier à quatre points. De tels palonniers sont connus de l'homme du métier et sont disponibles dans 35 le commerce. 3050653 5 Les lanières de transport (3) sont faites en un matériau résistant à la déchirure, qui est fondamentalement choisi parmi les matériaux décrits ci-dessus pour l'étoffe filtrante, mais de préférence en un polyester. Pour les lanières de transport, on préfère utiliser un matériau plat 5 comme, en particulier, une lanière faite en un matériau tissé, tel qu'un nylon ou un polyester tissé, de préférence un polyester. La largeur de la lanière pour une circonférence donnée de l'élément filtrant en forme de sac d'environ 150 cm à 250 cm est située dans la plage allant de 2 cm à 10 cm, de préférence de 2,5 cm à 8 cm, de façon particulièrement 10 préférable de 3 cm à 4 cm. La résistance à la rupture des lanières transparentes est ici de 7 000 N ou plus, de préférence de 8 000 N ou plus, de façon particulièrement préférable de 9 500 N ou plus, et leur grammage est de 500 g/m2 à 1 800 g/m2, de préférence de 750 à 1 500 g/m2 et de façon particulièrement préférable de 1 000 à 1 200 g/m2. 15 Dans un mode de réalisation préféré, les lanières de transport (3) sont dotées de fibres électriquement conductrices destinées à empêcher un chargement électrostatique, comme le décrit par exemple le document DE 3938414 A1. L'élément filtrant en forme de sac (20) est fixé à l'intérieur du boîtier 2 0 de filtre (11) au moyen d'une bague de serrage (19), qui est fixée de façon détachable à l'intérieur et au niveau du bord supérieur de l'élément filtrant en forme de sac, et dont la circonférence peut être augmentée par exemple au moyen d'une vis de serrage (32), et qui donc à la fois fixe l'élément filtrant et empêche le matériau non filtré de déborder par le bord 25 de l'élément filtrant. La bague de serrage (19) peut avoir une périphérie extérieure circulaire ou cylindrique, de préférence une périphérie cylindrique. L'élément filtrant en forme de sac (20) est de préférence doté sur le bord extérieur au niveau de son extérieur ou de son intérieur, de 30 préférence au niveau de son extérieur, d'une bande d'étanchéité (5), qui sert à renforcer l'élément filtrant (20) et qui en même temps améliore l'étanchéité conférée par la bague de serrage (19). Pour la bande d'étanchéité (5), on préfère utiliser un matériau plat qui est en contact pratiquement sur toute la largeur de la bague de 35 serrage utilisée pour fixer l'élément filtrant (20) à l'intérieur du boîtier de 3050653 6 filtre (11) lorsque le procédé selon l'invention est mis en oeuvre. La bande d'étanchéité (5) est de préférence faite en caoutchouc, en silicone ou en un matériau en nylon ou en polyester tissé. La bande d'étanchéité (5) est de préférence faite en un matériau tissé. 5 La bande d'étanchéité (5) est constituée de façon particulièrement préférable essentiellement, de façon très particulièrement préférable entièrement, du même matériau que celui des bandes de transport (3). De façon surprenante, des éléments filtrants qui combinent une résistance mécanique adéquate, une très bonne maniabilité durant l'installation de 10 l'élément filtrant (20) dans le boîtier de filtre au moyen d'une bague de serrage (19), et une forte imperméabilité les unes vis-à-vis des autres, peuvent ainsi être produits d'une manière simplifiée. Le boîtier de filtre (11) utilisé est connu et est disponible dans le commerce. H est constitué d'un récipient vertical cylindrique doté d'un 15 couvercle, qui loge un ou plusieurs éléments filtrants et dans lequel une plaque intermédiaire perméable aux liquides (12) ayant la forme d'une roue à rayons, d'une grille, d'un plateau à tamis ou analogue, sépare un espace de matériau non filtré (14) d'un espace de filtrat (13) dans la partie inférieure. La plaque intermédiaire (12) assure que l'élément filtrant (20) 20 maintienne une certaine séparation par rapport à la plaque de base (14), de façon que le passage du liquide soit complètement assuré. L'espace de filtrat est scellé vers le fond par une plaque de base en forme de bol (14) avec un connecteur de sortie intégré (15). Le connecteur d'entrée (16) passe de préférence au centre du couvercle de boîtier (17). Des joints 25 annulaires agissant axialement sont agencés dans la région de bord entre la partie supérieure cylindrique du boîtier et le couvercle, et entre la partie supérieure du boîtier et la plaque intermédiaire, et entre cette dernière et la plaque de base, de façon que toutes les autre parties de boîtier soient scellées les unes contre les autres et puissent être mises sous tension les 3 0 unes contre les autres par des boulons de serrage agencés sur la périphérie, de sorte que le boîtier soit également étanche aux fluides sous pression. Dans un mode de réalisation préféré, un autre élément filtrant (40), par exempte une couche filtrante en profondeur ou une plaque filtrante 35 disponible dans le commerce, de préférence faite en cellulose revêtue de 3050653 7 perlite ou de terre de diatomées, ou une pièce circulaire d'étoffe faite en étoffe filtrante, qui est de préférence faite du même matériau que l'élément filtrant en forme de sac (20) selon l'invention, est installé entre l'élément filtrant en forme de sac (20) et la plaque intermédiaire (12) afin d'améliorer 5 la performance de filtration. Des adsorbants ou auxiliaires de filtration convenables sont tous les adsorbants, auxiliaires de filtration et matériaux de chromatographie standard connus, comme par exemple le gel de silice, la terre de diatomées, l'oxyde d'aluminium, le Florisil®, la cellulose microcristalline, le 10 coke ou le charbon activé, le noir de carbone et les résines adsorbantes poreuses synthétiques (par exemple Amberlite® XAD), ou les matériaux de support convenant pour une chromatographie à inversion de phases (appelés « gel RP »). L'adsorbant utilisé est de préférence le gel de silice ou l'oxyde 15 d'aluminium, de façon particulièrement préférable le gel de silice. Des auxiliaires de filtration convenables sont en outre la perlite, le charbon de bois et la sciure. Les adsorbants ou auxiliaires de filtration sont pulvérulents. La granulométrie et la distribution de granulométrie sont sélectionnées de 20 façon, d'une part, que soit présente une surface suffisamment large pour un contact rapide entre le matériau non filtrat et l'adsorbant ou l'auxiliaire de filtration, mais, d'autre part, qu'une capacité de filtration aisée soit conservée, c'est-à-dire qu'une pression excessivement élevée ne s'accumule pas durant l'écoulement à travers la poudre. L'homme du 25 métier sera par conséquent capable de déterminer les granulométries et distributions de granulométrie convenables d'une manière simple, sur la base de sa connaissance experte générale, si nécessaire à l'aide de quelques expériences préliminaires. Les adsorbants ont de préférence une granulométrie moyenne, 30 déterminée par analyse au tamis, de 50 à 200 pm, de préférence de 50 à 150 pm et en particulier d'environ 80 à 120 pm. La granulométrie maximale est de préférence REVENDICATIONS1. Elément filtrant en forme de sac fait en une étoffe filtrante présentant une ténacité élevée, ayant une paroi latérale tubulaire (2) 5 s'étendant vers le haut selon un rayon constant à partir d'une partie de base circulaire (1), caractérisé par deux à quatre lanières de transport (3), s'étendant chacune depuis un côté de la paroi extérieure du sac via la partie de base jusqu'au côté opposé de la paroi extérieure du sac et se croisant au centre de la partie de base, et dont les extrémités sont mises 10 en forme pour former des boucles de transport (4) et qui sont de plus connectées au bord supérieur de l'élément filtrant par une bande d'étanchéité (5) s'étendant sur tout le bord sur la surface extérieure de la paroi latérale (2). 15 2. Elément filtrant selon la revendication 1, caractérisé en ce que les boucles de transport (4) sont formées par pliage de la lanière de transport (3) vers l'extérieur ou vers l'intérieur au-dessus du bord de l'élément filtrant, et fixation des deux bras de boucle de transport formés de cette manière en contact l'un avec l'autre. 20 3. Elément filtrant selon la revendication 1, caractérisé en ce que les lanières de transport (3) sont faites en polyester. 4. Elément filtrant selon une ou plusieurs des revendications 1 25 à 3, caractérisé en ce que la bande d'étanchéité (5) est faite du même matériau que celui des lanières de transport (3). 5. Elément filtrant selon une ou plusieurs des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le matériau de l'étoffe filtrante est constitué d'un 30 polyester présentant une ténacité élevée. 6. Elément filtrant selon la revendication 5, caractérisé en ce que le matériau de l'étoffe filtrante est choisi parmi le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le poly(téréphtalate de butylène) (PBT) et le 35 poly(téréphtalate de naphtyle) (PNT). 3050653 14 7. Elément filtrant selon la revendication 6, caractérisé en ce que le matériau de l'étoffe filtrante est constitué de PET. 8. Dispositif pour filtration à précouche, filtration par adsorption ou chromatographie par adsorption de liquides avec un adsorbant ou un auxiliaire de filtration, comprenant un boîtier de filtre (11) qui contient ledit absorbant ou auxiliaire de filtration et, qui est divisé au moyen d'une plaque intermédiaire perméable aux liquides (12) en un espace de filtrat (13) et un espace de matériau non filtré (14), logeant un ou plusieurs éléments filtrants, où l'espace de filtrat (13) est formé par une plaque de base en forme de bol (22) agencée parallèlement à la plaque intermédiaire (12) et a une sortie de filtrat (15), tandis que l'entrée de matériau non filtré (16) pour le milieu devant être filtré passe dans la partie supérieure du boîtier par l'intermédiaire du couvercle de boîtier (17), caractérisé en ce que ledit adsorbant ou auxiliaire de filtration sous la forme d'un lit non tassé (18) remplit un élément filtrant en forme de sac (20) tel que défini dans une ou plusieurs des revendications 1 à 7 qui est fixé de façon détachable dans l'intérieur du boîtier de filtre (11) au moyen d'une bague de serrage (19) et est monté avec son dessous sur la plaque intermédiaire (12), et dans lequel le liquide devant être filtré est introduit dans l'espace de matériau non filtré (14) et à partir duquel le filtrat liquide est soutiré dans l'espace de filtrat (13). 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que la bague de serrage (19) est constituée de deux moitiés de bague (30, 30') qui sont vissées ensemble à leurs extrémités d'une manière détachable au moyen d'une vis de serrage (32, 32') pour chaque, et qui s'étendent à leurs extrémités chacune dans un renforcement (31, 31') doté d'un trou s'étendant dans la direction périphérique pour loger les vis de serrage, où chacun des trous est doté d'un filetage interne, et ils s'étendent dans la même direction dans chaque moitié de bague et s'étendent dans des directions opposées aux filetages internes dans l'autre moitié de bague, et dans lequel les vis de serrage sont conçues sous la forme d'une broche double dont les extrémités sont dotées de filetages (33, 34) s'étendant 3050653 15 dans la direction opposée et dotés d'un écrou polygonal (35) et qui peuvent donc être ajustés au moyen d'une clé. 10. Dispositif selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce 5 qu'un ou plusieurs éléments filtrants en forme de disque (40) sont installés entre l'élément filtrant en forme de sac (20) et la plaque intermédiaire (12). 11. Dispositif selon une ou plusieurs des revendications 8 à 10, caractérisé en ce qu'il contient un adsorbant ou un auxiliaire de filtration 10 sous la forme d'un lit non tassé (18). 12. Utilisation du dispositif selon une ou plusieurs des revendications 8 à 11 pour une adsorption filtrante, pour une filtration par adsorption de liquide, pour une filtration à précouche, ou pour une 15 séparation chromatographique de mélanges de substances par chromatographie par adsorption. 13. Utilisation selon la revendication 12, pour la purification de produits réactionnels. 20 14. Procédé pour la filtration par adsorption de liquides, caractérisé en ce que, dans un dispositif tel que défini dans une ou plusieurs des revendications 8 à 11, un adsorbant, de préférence du gel de silice, mis sous la forme d'une pâte avec un solvant, est initialement 25 introduit dans l'élément filtrant (20) sous la forme d'un lit non tassé (18), une solution d'un mélange de substances dans un solvant est ensuite introduite, après quoi un éluant est introduit sous une pression située dans la plage allant de 1 à 20 bar, où une ou plusieurs fractions de l'éluat sont retirées de l'espace de filtrat (13). 30 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l'adsorbant utilisé est le gel de silice.