Brevet FR3059993A1 — publié le 20180615

Procédé de séchage et de purification du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne le domaine des batteries Li-ion. Plus particulièrement, l'invention a trait à un procédé de séchage et purification d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. L'invention concerne aussi un procédé de fabrication d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, séché et purifié par le procédé de séchage et purification selon l'invention. La présente invention concerne également un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide comprenant une teneur réduite en eau, et ses diverses utilisations. Le marché des batteries Li-ion nécessite de développer des batteries de plus forte puissance. Cela passe par l'augmentation du voltage nominal des batteries Li-ion. Pour atteindre les voltages visés, des électrolytes de grande pureté sont nécessaires. Les anions de type sulfonylimide, de par leur très faible basicité, sont de plus en plus utilisés dans le domaine du stockage d'énergie sous forme de sels inorganiques dans les batteries, ou de sels organiques dans les super condensateurs ou dans le domaine des liquides ioniques. Dans le domaine spécifique des batteries Li-ion, le sel actuellement le plus utilisé est le LiPF6- Ce sel montre de nombreux désavantages tels qu'une stabilité thermique limitée, une sensibilité à l'hydrolyse et donc une plus faible sécurité de la batterie. Récemment de nouveaux sels possédant le groupement fluorosulfonyl FS02 ont été étudiés et ont démontré de nombreux avantages comme une meilleure conductivité ionique et une résistance à l'hydrolyse. L'un de ces sels, le LiFSI a montré des propriétés très intéressantes qui font de lui un bon candidat pour remplacer le LiPF6. L'identification et la quantification des impuretés dans les sels et/ou électrolytes, et la compréhension de leurs impacts sur les performances de la batterie deviennent primordiales. Par exemple, les impuretés possédant un proton mobile, en raison de leur interférence avec les réactions électrochimiques, conduisent à des performances et une stabilité globale moindre des batteries Li-ion. L'application des batteries Li-ion nécessite d'avoir des produits de haute pureté (minimum d'impuretés et en particulier ayant un taux d'humidité résiduel très faible). 3059993 2 Le document US 9079780 décrit des méthodes différentes de concentration de LiFSI, pour remédier à la formation de sous-produits : - séchage sous courant de gaz inerte et sec ; et/ou 5 - concentration d'une solution de LiFSI via un évaporateur à film mince. Les exemples de ce document décrivent l'obtention de LiFSI avec des teneurs élevées en eau, par exemple comprises entre 58 et 323 ppm, et des teneurs variées en d'autres impuretés. De tels sels présentent notamment des inconvénients tels que des problèmes de corrosion, de sécurité... 10 Il existe un besoin d'un nouveau procédé de séchage d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide permettant notamment d'obtenir ledit sel avec une teneur réduite en eau résiduelle. Il existe également un besoin de disposer de nouvelles compositions de LiFSI 15 ne présentant pas au moins l'un des inconvénients des sels LiFSI connus, et qui soient notamment compatibles avec des applications en électronique, telles que les batteries Li-ion. 20 DESCRIPTION DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de séchage et purification d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide en solution dans un solvant organique S1, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) addition d'eau désionisée pour dissoudre et extraire le sel lithium de 25 bis(fluorosulfonyl)imide, formant une solution aqueuse dudit sel ; a') éventuelle concentration de ladite solution aqueuse ; b) extraction du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide à partir de ladite solution aqueuse, avec un solvant organique S2 formant un mélange azéotrope avec l'eau, cette étape étant répétée au moins une fois; 30 c) concentration du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide par évaporation dudit solvant organique S2 et de l'eau, et d) éventuelle cristallisation du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. Dans le cadre de l'invention, on utilise de manière équivalente les termes « sel 35 de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide », « lithium bis(sulfonyl)imidure », « LiFSI », « LiN(FS02)2», « lithium de bis(sulfonyl)imide », ou « bis(fluorosulfonyl)imidure de lithium ». Dans le cadre de l'invention, le terme de « ppm » s'entend de ppm en poids. 3059993 3 Dans le cadre de l'invention, on entend par exemple par « sel ayant une teneur en eau inférieure ou égale à 40 ppm en poids », un sel ayant une teneur en eau inférieure ou égale à 40 ppm en poids par rapport au poids total dudit sel. La solution initiale de sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide peut provenir 5 d'une synthèse quelconque du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, comprenant en particulier les étapes suivantes : i) synthèse du bis(chlorosulfonyl)imide ; ii) fluoration du bis(chlorosulfonyl)imide en bis(fluorosulfonyl)imide ; iii) préparation d'un sel alcalin ou alcalino-terreux du 10 bis(fluorosulfonyl)imide par neutralisation du bis(fluorosulfonyl)imide ; iv) échange de cation pour obtenir le sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide. A l'issue de ces étapes, on obtient de préférence le sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide en solution dans un solvant organique (correspondant en 15 particulier au solvant S1), à une concentration massique comprise entre 5% et 50% en masse par rapport à la masse totale de la solution. Un tel procédé est par exemple décrit dans le document WO 2015/158979. Selon un mode de réalisation, le solvant organique S1 susmentionné est choisi 20 dans le groupe constitué des esters, des nitriles, des éthers, des solvants chlorés, des solvants aromatiques, et de leurs mélanges. De préférence, le solvant S1 est choisi parmi le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. De préférence, le solvant organique S1 est l'acétate de butyle. 25 Selon l'invention, le solvant organique S1 et le solvant organique S2 peuvent être identiques ou différents. De préférence, le solvant organique S1 et le solvant organique S2 sont identiques. Selon un mode de réalisation, la teneur massique en LiFSI dans le solvant 30 organique S1 est comprise entre 5% et 55%, de préférence entre 5% et 50%, préférentiellement entre 10% et 55%, avantageusement entre 10% et 50%, par exemple entre 10(:)/0 et 40%, en particulier entre 15% et 40%, et préférentiellement entre 25% et 35% en masse, par rapport à la masse totale de la solution. 35 Selon un mode de réalisation, l'étape a), du procédé de purification et séchage selon l'invention, comprend l'addition d'eau désionisée à la solution de LiFSI dans le solvant organique S1 susmentionné, par exemple obtenue lors d'étapes de synthèse 3059993 4 antérieures, pour permettre la dissolution dudit sel, et l'extraction dudit sel dans l'eau (phase aqueuse). L'extraction peut être réalisée par tout moyen d'extraction connu. Le procédé de séchage et purification l'invention peut comprendre une ou 5 plusieurs extractions avec l'eau désionisée, par exemple trois. Dans une première extraction, une quantité d'eau désionisée correspondant à la moitié de la masse de la solution initiale peut être ajoutée, puis une quantité égale à environ 1/3 de la masse de la solution initiale lors de la seconde extraction, puis une quantité égale à environ 1/4 de la masse de la solution initiale lors de la troisième extraction. 10 En cas d'extractions multiples, les phases aqueuses extraites sont rassemblées ensemble pour former une unique solution aqueuse. A l'issue de l'étape a), on obtient en particulier une solution aqueuse de LiFSI. Selon un mode de réalisation, la teneur massique en LiFSI dans la solution 15 aqueuse est comprise entre 5% et 35%, de préférence entre 10% et 25%, par rapport à la masse totale de la solution. Le procédé de séchage et purification selon l'invention peut comprendre une étape de concentration a') entre l'étape a) et l'étape b), de préférence pour obtenir une solution aqueuse de LiFSI comprenant une teneur massique en LiFSI comprise 20 entre 20% et 80%, en particulier entre 25% et 75%, de préférence entre 25% et 70%, avantageusement entre 30% et 65% par rapport à la masse totale de la solution. L'étape de concentration peut être réalisée par un évaporateur rotatif sous pression réduite, à une pression inférieure à 50 mbar abs (de préférence inférieure à 30 mbar abs), et en particulier à une température comprise entre 25°C et 60°C, par exemple 25 à 40°C. De préférence, le procédé de séchage et purification selon l'invention comprend l'étape a'). Après concentration a') de la solution aqueuse obtenue à l'issue de l'étape a), on obtient une solution aqueuse de LiFSI concentrée. Le LiFSI, contenu dans la solution aqueuse obtenue à l'issue de l'étape a), ou 30 d'une éventuelle étape de concentration a'), peut alors être récupéré par extraction avec un solvant organique S2, ledit solvant S2 formant un azéotrope avec l'eau (étape b). L'étape b) du procédé selon l'invention conduit en particulier, après extraction, à une phase organique, saturée en eau, contenant le LiFSI (il s'agit d'une solution de LiFSI dans le solvant organique S2, ladite solution étant saturée en eau). 35 Le solvant d'extraction S2 du sel LiFSI dissous dans l'eau désionisée est avantageusement : 3059993 5 - un bon solvant du sel de LiFSI, c'est-à-dire que le LiFSI peut avoir une solubilité supérieure ou égale à 10% poids par rapport au poids total de la somme LiFSI et solvant ; et/ou - peu soluble dans l'eau, c'est-à-dire qu'il a une solubilité inférieure ou égale 5 à 1% poids par rapport au poids total de la somme solvant et eau. Selon un mode de réalisation, le solvant organique S2 est choisi dans le groupe constitué des esters, des nitriles, des éthers, des solvants chlorés, des solvants aromatiques, et de leurs mélanges. De préférence, le solvant S2 est choisi 10 parmi les éthers, les esters, et leurs mélanges. Par exemple on peut citer le méthyl- t-butyl éther, le cyclopentylméthyl éther, l'acétate d'éthyle, l'acétate de propyle, l'acétate de butyle, le dichlorométhane, le tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. De préférence, le solvant S2 est choisi parmi le méthyl-t-butyl éther, le cyclopentylméthyl éther, l'acétate d'éthyle, l'acétate de 15 propyle, l'acétate de butyle, et leurs mélanges. De préférence, le solvant organique S2 est l'acétate de butyle. L'étape d'extraction b) est répétée au moins une fois, de préférence d'une à dix fois, et en particulier quatre fois. Les phases organiques peuvent alors être rassemblées en une seule avant l'étape c). 20 Pour chaque extraction, la quantité massique de solvant organique S2 utilisée peut varier entre 1/6 et 1 fois la masse de la phase aqueuse. De préférence, le rapport massique solvant organique S2/eau, lors d'une extraction de l'étape b), varie de 1/6 à 1/1, le nombre d'extractions variant en particulier de 2 à 10. 25 Selon un mode de réalisation, la teneur massique en LiFSI en solution dans la phase organique est comprise entre 5% et 35%, de préférence entre 10% et 25% en masse par rapport à la masse totale de la solution. Le procédé de séchage et purification selon l'invention peut comprendre une étape de concentration entre l'étape b) et l'étape c), de préférence pour obtenir une 30 solution de LiFSI dans le solvant organique S2 comprenant une teneur massique en LiFSI comprise entre 20% et 60%, et de préférence entre 30% et 50% en masse par rapport à la masse totale de la solution. L'étape de concentration peut être réalisée par un évaporateur rotatif sous pression réduite, notamment à 40°C et à une pression inférieure à 30 mbar abs. 35 Selon un mode de réalisation, l'étape c) du procédé selon l'invention consiste en la concentration de la solution de LiFSI dans le solvant organique S2 (obtenue notamment à l'issue de l'étape b)). 3059993 6 Selon un mode de réalisation, l'étape c) de concentration est réalisée sous pression réduite, de préférence à une pression comprise entre 200 mbar abs et 0,5 mbar abs, de façon à éviter avantageusement des températures élevées qui favorisent la décomposition du LiFSI, pendant par exemple une durée comprise entre 5 2 minutes et 48 heures, et de préférence entre 5 min et 24 heures, en particulier entre 10 min et 2 heures. La durée de l'étape c) est notamment comprise entre 45mn et 1 heure 15 minutes pour par exemple concentrer 1000 grammes de solution LiFSI dans le solvant S2. L'intervalle de température de l'étape de concentration peut être compris entre 30°C et 100°C, et de préférence entre 40°C et 90°C. 10 En particulier, le procédé de séchage et de purification selon l'invention est tel que lors de l'étape c), les phases organiques formées à l'issue de l'étape b) sont rassemblées et concentrées par évaporation à une température comprise entre 30°C et 100°C, de préférence entre 40°C et 90°C, et à une pression comprise entre 200 mbar abs et 0,5 mbar abs. 15 Tout appareillage de concentration par évaporation du solvant peut être employé, en particulier ceux permettant de diminuer la durée de l'étape de concentration afin de réduire avantageusement le risque de décomposition du sel de LiFSI. On peut par exemple citer un évaporateur rotatif, un évaporateur à couche mince (également dénommé « à film raclé ») ou tout autre appareillage permettant 20 la concentration. Parmi les évaporateurs à couche mince, on peut notamment citer les évaporateurs à couche mince commercialisés par les sociétés Buss SMS Ganzler ex Luwa AG, UIC Gmbh ou VTA Process. Selon un mode de réalisation préféré, l'étape de concentration c) est réalisée 25 sous pression réduite, notamment à une pression inférieure à 30 mbar abs, dans un évaporateur à couche mince, à une température particulière de 90°C, pendant une durée de 1 heure, notamment pour concentrer 150g de solution. Le procédé de séchage et de purification selon l'invention permet 30 avantageusement d'obtenir un sel de LiFSI ayant en particulier une teneur en eau inférieure ou égale à 45 ppm en poids, de préférence inférieure ou égale à 40 ppm en poids. Le procédé selon l'invention permet avantageusement l'obtention d'un sel de LiFSI compatible avec les applications dans les électrolytes pour batteries Li-ion. 35 Selon un mode de réalisation, l'azéotrope eau/solvant a généralement un point d'ébullition plus bas que le solvant S2 seul, ce qui permet avantageusement d'éviter ou réduire la décomposition possible du sel de LiFSI. L'azéotrope eau/solvant formé dans le procédé selon l'invention, permet avantageusement d'éliminer l'eau. 3059993 7 Selon l'invention, à l'issue de l'étape c) susmentionnée, le LiFSI peut être obtenu sous forme solide, et en particulier sous forme cristallisée, ou sous forme d'une solution concentrée, la solution concentrée comprenant moins de 10% en poids 5 de solvant résiduel, de préférence moins de 5% en poids. Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'invention comprend en outre une étape d) de cristallisation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide obtenu à l'issue de l'étape c) susmentionnée. De préférence, lors de l'étape d), le LiFSI est cristallisé à froid, notamment à 10 une température inférieure ou égale à 25°C. De préférence, l'étape de cristallisation d) du LiFSI est réalisée dans un solvant organique S3 (« solvant de cristallisation ») choisi parmi les solvants chlorés, tel que par exemple le dichlorométhane, et les solvants aromatiques, tel que par exemple le toluène, en particulier à une température inférieure ou égale à 25°C. De 15 préférence, le LiFSI cristallisé à l'issue de l'étape d) est récupéré par filtration. Selon un mode de réalisation, le procédé de séchage et purification d'un sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide en solution dans un solvant organique 51, selon l'invention, comprend les quatre étapes suivantes: 20 a) ajout d'eau désionisée à la solution de LiFSI dans un solvant organique 51, permettant l'extraction du sel de LiFSI dans l'eau ; a') éventuelle concentration de ladite solution aqueuse ; b) extraction du sel de LiFSI à l'aide d'un solvant organique S2 formant un mélange azéotrope avec l'eau; 25 c) concentration du LiFSI par évaporation dudit solvant organique S2 entraînant notamment l'eau avec le solvant du fait de l'existence de l'azéotrope solvant S2/eau ; et d) cristallisation du sel de bis(fluorosulfonyl)imide. 30 Selon un mode de réalisation, le procédé de séchage et purification selon l'invention comprend les étapes suivantes : a) addition d'eau désionisée à la solution de LiFSI dans le solvant organique 51, notamment dans l'acétate de butyle, pour dissoudre et extraire le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, formant une solution aqueuse dudit 35 sel, la teneur massique en LiFSI dans le solvant organique 51 étant en particulier comprise entre 5% et 55% ; 3059993 8 a') éventuelle concentration de la solution obtenue à l'issue de l'étape a), pour obtenir une solution aqueuse de LiFSI ayant une teneur en LiFSI comprise entre 20 et 80%, de préférence entre 30% et 65% ; b) extraction du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide à partir de ladite 5 solution aqueuse, avec un solvant organique S2 formant un mélange azéotrope avec l'eau, cette étape étant répétée au moins une fois; c) concentration du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide par évaporation dudit solvant organique S2 et de l'eau, à une température comprise entre 30°C et 100°C, de préférence entre 40°C et 90°C, et à une pression 10 comprise entre 200 mbar abs et 0,5 mbar abs,; d) cristallisation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide dans un solvant organique S3 choisi parmi les solvants chlorés, tel que par exemple le dichlorométhane, et les solvants aromatiques, tel que par exemple le toluène, à une température inférieure ou égale à 25°C. 15 d') filtration pour récupérer le LiFSI. Selon un mode de réalisation, le procédé de séchage et purification selon l'invention comprend les étapes suivantes : a) addition d'eau désionisée à la solution de LiFSI dans le solvant organique 20 51, notamment dans l'acétate de butyle, pour dissoudre et extraire le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, formant une solution aqueuse dudit sel, la teneur massique en LiFSI dans le solvant organique 51 étant en particulier comprise entre 5% et 55% ; 25 a') concentration de la solution obtenue à l'issue de l'étape a), pour obtenir une solution aqueuse de LiFSI ayant une teneur en LiFSI comprise entre 20 et 80%, de préférence entre 30% et 65%, notamment à 40°C et à une pression inférieure à 30 mbar abs ; b) extraction du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide à partir de ladite 30 solution aqueuse, avec un solvant organique S2 formant un mélange azéotrope avec l'eau, cette étape étant répétée au moins une fois; c) concentration du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide par évaporation dudit solvant organique S2 et de l'eau, à une température comprise entre 30°C et 100°C, de préférence entre 40°C et 90°C, et à une pression 35 comprise entre 200 mbar abs et 0,5 mbar abs,; 3059993 9 d) cristallisation du sel de lithium du bis(fluorosulfonyl)imide dans un solvant organique S3 choisi parmi les solvants chlorés, tel que par exemple le dichlorométhane, et les solvants aromatiques, tel que par exemple le toluène, à une température inférieure ou égale à 25°C. 5 d') filtration pour récupérer le LiFSI. Le procédé selon l'invention permet d'obtenir du LiFSI ayant avantageusement une teneur en eau inférieure ou égale à 45 ppm, en particulier 10 inférieure ou égale à 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit LiFSI. De préférence, le procédé selon l'invention conduit à un LiFSI ayant une proportion massique en eau comprise par exemple entre 5 et 45 ppm, entre 8 et 45 ppm, entre 9 et 45 ppm, entre 10 et 45 ppm, entre 12 et 45 ppm, entre 15 et 45 ppm, entre 20 et 45 ppm, entre 25 et 45 ppm, entre 30 et 45 ppm, entre 5 et 40, entre 8 et 15 40 ppm, entre 9 et 40, entre 10 et 40 ppm, entre 12 et 40 ppm, entre 15 et 40 ppm, entre 20 et 40 ppm, entre 25 et 40 ppm, ou entre 30 et 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. De préférence, le procédé selon l'invention conduit à un sel de LiFSI dont la la proportion massique en ions sulfate est par exemple inférieure ou égale à 200 ppm, 20 inférieure ou égale à 160 ppm, inférieure ou égale à 150 ppm, inférieure ou égale à 130 ppm, inférieure ou égale à 120 ppm, inférieure ou égale à 110 ppm, inférieure ou égale à 100 ppm, ou inférieure ou égale à 90 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. De préférence, le procédé selon l'invention conduit à un sel de LiFSI dans 25 lequel la proportion massique en ions sulfate est par exemple comprise entre 5 et 200 ppm, entre 5 et 160 ppm, entre 5 et 150 ppm, entre 5 et 140 ppm, entre 5 et 130 ppm, entre 5 et 120 ppm, entre 5 et 110 ppm, entre 5 et 100 ppm, entre 5 et 80 ppm, entre 8 et 200 ppm, entre 8 et 160 ppm, entre 8 et 150 ppm, entre 8 et 140 ppm, entre 8 et 130 ppm, entre 8 et 120 ppm, entre 8 et 110 ppm, entre 8 et 100 ppm, entre 8 et 80 30 ppm, entre 10 et 160 ppm, entre 10 et 150 ppm, entre 10 et 140 ppm, entre 10 et 130 ppm, entre 10 et 120 ppm, entre 10 et 110 ppm, entre 10 et 100 ppm, entre 10 et 80 ppm, entre 15 et 160 ppm, entre 15 et 150 ppm, entre 15 et 140 ppm, entre 15 et 130 ppm, entre 15 et 120 ppm, entre 15 et 110 ppm, entre 15 et 100 ppm, entre 15 et 80 ppm, entre 20 et 200 ppm, entre 20 et 160 ppm, entre 20 et 150 ppm, entre 20 et 140 35 ppm, entre 20 et 130 ppm, entre 20 et 120 ppm, entre 20 et 110 ppm, entre 20 et 100 ppm, entre 20 et 80 ppm, entre 25 et 160 ppm, entre 25 et 150 ppm, entre 25 et 140 3059993 10 ppm, entre 25 et 130 ppm, entre 25 et 120 ppm, entre 25 et 110 ppm, entre 25 et 100 ppm, ou entre 25 et 80 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Avantageusement, le procédé selon l'invention conduit à un sel de LiFSI dont 5 la teneur massique en Cl- est inférieure ou égale à 50 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Le procédé de l'invention permet avantageusement d'obtenir un LiFSI dont les teneurs massiques en d'autres impuretés sont les suivantes : F- 200ppm (de préférence 50ppm), FSO3Li 200ppm, FSO2N1-12200ppm, C032 -50ppm, Cl03 10 50ppm, CI04 50ppm, NO2 50ppm, NO3- 50ppm, Si zi.Oppm, Mg 10ppm, Fe 10ppm, Ca 10ppm, Pb 10ppm, Cu 10ppm, Cr 10ppm, Ni 10ppm, Al 10ppm, Zn 10ppm, et Na 10ppm. Selon un mode de réalisation, le procédé selon l'invention conduit 15 avantageusement à un sel de LiFSI comprenant : - une teneur massique en eau inférieure ou égale à 45 ppm, de préférence inférieure ou égale à 40 ppm, de préférence comprise entre 5 et 40 ppm, de préférence entre 8 et 40 ppm, en particulier entre 10 et 40 ppm, préférentiellement entre 12 et 40 ppm, par exemple entre 15 et 40 ppm, notamment entre 20 et 40 ppm, 20 et avantageusement entre 25 et 40 ppm, et encore plus avantageusement entre 30 et 40 ppm ; - une teneur massique en ions sulfate inférieure ou égale à 200 ppm, en particulier inférieure ou égale à 160 ppm, par exemple inférieure ou égale à 150 ppm, en particulier inférieure ou égale à 130 ppm, préférentiellement inférieure ou égale à 25 120 ppm, encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 100 ppm; - une teneur massique en Cl- inférieure ou égale à 50 ppm; - une teneur massique en F- inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 50 ppm ; une teneur massique en FSO3Li inférieure ou égale à 200 ppm ; 30 une teneur massique en FSO2NH2 inférieure ou égale à 200 ppm ; une teneur massique en C032- inférieure ou égale à 50 ppm ; une teneur massique en CI03 inférieure ou égale à 50 ppm ; une teneur massique en 0104 inférieure ou égale à 50 ppm ; une teneur massique en NO2 inférieure ou égale à 50 ppm ; 35 une teneur massique en NO3- inférieure ou égale à 50 ppm ; une teneur massique en Si inférieure ou égale à 40 ppm ; une teneur massique en Mg inférieure ou égale à 10 ppm ; une teneur massique en Fe inférieure ou égale à 10 ppm ; 3059993 11 - une teneur massique en Ca inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Pb inférieure ou égale à 10 ppm - une teneur massique en Cu inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Cr inférieure ou égale à 10 ppm 5 - une teneur massique en Ni inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Al inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Zn inférieure ou égale à 10 ppm ; et - une teneur massique en Na inférieure ou égale à 10 ppm. 10 Le sel LiFSI obtenu selon le procédé de l'invention convient avantageusement à une utilisation dans les électrolytes de batteries Li-ion. La présente invention concerne également un sel de LiFSI susceptible d'être obtenu selon le procédé de purification et de séchage tel que décrit précédemment, 15 et leur utilisation dans les électrolytes de batteries Li-ion. L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un sel lithium de bis(fluorosulfonyl)imide qui comprend, en plus des étapes i) à iv) mentionnées plus haut, les étapes a) à d) du procédé de séchage et purification selon l'invention. 20 Selon un deuxième aspect, l'invention concerne un procédé de préparation d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide qui comprend, en amont des étapes a) à d) du procédé de séchage et purification susmentionné, les étapes i) à iv) suivantes: i) synthèse du bis(chlorosulfonyl)imide ; 25 ii) fluoration du bis(chlorosulfonyl)imide en bis(fluorosulfonyl)imide ; iii) préparation du sel alcalin ou alcalino-terreux de bis(fluorosulfonyl)imide par neutralisation du bis(fluorosulfonyl)imide ; iv) échange de cation pour obtenir un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. 30 Selon un mode de réalisation, le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide est préparé comme décrit ci-après. Selon un mode de réalisation, la présente invention concerne un procédé de préparation d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide comprenant les étapes 35 suivantes : i) synthèse du bis(chlorosulfonyl)imide à partir de l'acide sulfamique; ii) fluoration du bis(chlorosulfonyl)imide en bis(fluorosulfonyl)imide ; 3059993 12 iii) préparation du sel alcalin ou alcalino-terreux du bis(fluorosulfonyl)imide par neutralisation du bis(fluorosulfonyl)imide, en particulier à l'aide d'une solution aqueuse d'une base choisie parmi les carbonates de métaux alcalins ou alcalino-terreux, et les hydroxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux ; iv) échange de cation pour obtenir un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ; y) procédé de séchage et purification selon l'invention susmentionné, comprenant les étapes a) à d) telles que décrites ci-dessus. Le procédé de préparation du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide selon l'invention conduit avantageusement à un sel LiFSI ayant une teneur massique en eau inférieure ou égale à 45 ppm, de préférence inférieure ou égale à 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Etape i) : Synthèse du bischlorosulfonylimide Le composé (A) contenant deux groupements chlorosulfonyles (le bis(chlorosulfonyl)imide), peut être préparé à partir de l'acide sulfamique, en particulierselon le schéma suivant : OH 0\\ NH /CI Réactifs H2N-S=-0 > S P/T Cl 0 0 (A) 25 Selon un mode de réalisation, la température de la réaction est comprise entre 30°C et 150°C. Selon un mode de réalisation, le temps de réaction est compris entre 1 heure et 7 jours. 30 Selon un mode de réalisation, la réaction peut être réalisée à une pression comprise entre 1 bar absolu et 7 bars absolus. Selon un mode de réalisation, les « réactifs » peuvent être l'acide chlorosulfonique (CISO3H), et un agent chlorant choisi parmi le chlorure de thionyle (SOCl2), le chlorure d'oxalyle (COCI)2, le pentachlorure de phosphore (PCI5), le 35 trichlorure de phosphonyle (PCI3), le trichlorure de phosphoryle (POC13) et leurs mélanges. 5 10 15 20 3059993 13 Selon l'invention, un catalyseur choisi parmi une amine tertiaire telle que la méthylamine, triéthylamine, la diéthylméthylamine ; la pyridine ; et la 2,6-lutidine, peut être ajouté pour accélérer la réaction. Selon un mode de réalisation, le rapport molaire entre l'acide chlorosulfonique 5 et l'acide sulfamique est compris entre 1 et 5. Selon un mode de réalisation, le rapport molaire entre l'agent chlorant et l'acide sulfamique est compris entre 2 et 5. Selon un autre mode de réalisation, les « réactifs » peuvent être l'acide sulfamique, et l'acide sulfurique ou l'oléum, et un agent chlorant choisi parmi le 10 chlorure de thionyle (SOCl2), le chlorure d'oxalyle (C001)2, le pentachlorure de phosphore (PCI5), le trichlorure de phosphonyle (PCI3), le trichlorure de phosphoryle (POC13) et leurs mélanges. Un catalyseur choisi parmi une amine tertiaire telle que la méthylamine, triéthylamine, la diéthylméthylamine, la pyridine et la 2,6-lutidine, peut être ajouté pour accélérer la réaction. Selon un mode de réalisation, le rapport molaire 15 entre l'acide sulfurique (ou l'oléum) et l'acide sulfamique est compris entre 0,7 et 5. Selon un mode de réalisation, le rapport molaire entre l'agent chlorant et l'acide sulfamique est compris entre 3 et 10. Etape ii) : Fluoration du bis(chlorosulfonyl)imide en bis(fluorosulfonyl)imide 20 Le procédé de préparation du sel de LiFSI peut comprendre au moins une étape de réaction d'un composé de formule (A), notamment obtenu à l'issue de l'étape i) susmentionnée, avec de l'acide fluorhydrique anhydre, dans au moins un solvant organique. L'étape ii) permet notamment la fluoration du composé (A) en un composé (B) 25 tel que décrit ci-après. L'étape de fluoration avec l'acide fluorhydrique anhydre, selon la présente invention, peut être schématisée comme suit : 0 CI 0 F \\ NH / xHF / Solvants \\ NI-1 / 'S > S 'S 0 0 0 Cl \\ // 0 P/T F \\ // 0 0 (A) (B) 30 De préférence, le solvant utilisé dans l'étape ii) susmentionnée est un solvant organique, possédant en particulier un nombre donneur compris entre 1 et 70 avantageusement compris entre 5 et 65. L'indice donneur d'un solvant représente la valeur -AH, AH étant l'enthalpie de l'interaction entre le solvant et le pentachlorure 3059993 14 d'antimoine (Journal of Solution Chemistry, vol. 13, No. 9, 1984). Comme solvant organique, on peut citer notamment les esters, les nitriles ou dinitriles, les éthers ou diéthers, les amines ou les phosphines. On peut également utiliser des combinaisons de ceux-ci à titre de solvant organique. 5 L'acétate de méthyle, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, l'acétonitrile, le propionitrile, l'isobutyronitrile, le glutaronitrile, le dioxane, le tétrahydrofurane, la triéthylamine, la tripropylamine, la diéthylisopropylamine, la pyridine, la triméthylphosphine, la triéthylphosphine, la diéthylisopropylphosphine, et leurs mélanges, peuvent convenir comme solvants. 10 De préférence, le solvant est un solvant organique soluble dans l'eau. De préférence, le solvant organique est le dioxane. L'étape de réaction avec de l'acide fluorhydrique anhydre peut être mise en oeuvre à une température T, de préférence comprise entre 0°C et la température d'ébullition du solvant ou du mélange de solvants utilisé. Avantageusement, cette 15 température est comprise entre 5°C et la température d'ébullition du solvant ou du mélange de solvants. L'étape de réaction avec de l'acide fluorhydrique anhydre peut être mise en oeuvre à une pression P, de préférence comprise entre 0 et 16 bars abs. Cette étape est de préférence mise en oeuvre en dissolvant le composé de 20 formule (A) dans le solvant, ou le mélange de solvants, préalablement à l'étape de réaction avec de l'HF anhydre. Le rapport massique entre le composé de formule (A) et le solvant, ou le mélange de solvants, est de préférence compris entre 0,001 et 10, et avantageusement entre 0,005 et 5. 25 Selon un mode de réalisation, l'HF est introduit dans le milieu réactionnel, de préférence sous forme gazeuse. Le rapport molaire x entre l'HF et le composé de formule (A) mis en jeu est de préférence compris entre 2 et 10, et avantageusement entre 2 et 5. L'étape de réaction avec l'HF peut être effectuée en milieu fermé ou en milieu 30 ouvert, de préférence l'étape iii) est réalisée en milieu ouvert avec dégagement d'HCI sous forme gaz. L'utilisation d'un solvant donneur permet en particulier la formation d'un complexe solvant-HF, et ainsi d'exalter la nucléophilie de l'atome de fluor. L'utilisation d'un tel complexe permet avantageusement une fluoration douce du composé de 35 formule (A) en évitant ainsi les réactions parasites de coupure. 3059993 15 Etape iii) : Préparation du sel de bis(fluorosulfonyl)imide par neutralisation du bis(fluorosulfonyl)imide Selon un mode de réalisation, le procédé de préparation du sel de lithium de bis(fluorosulfonyle)imide comprend, à l'issue de l'étape ii) de fluoration, une étape 5 de neutralisation (étape iii). Selon un mode de réalisation, l'étape de neutralisation est réalisée à l'aide d'une solution aqueuse d'une base choisie parmi les carbonate de métaux alcalins ou alcalino-terreux de formule MCO3,nH2O ou les hydroxyde de métaux alcalins ou alcalino-terreux MOH,nH2O, avec M représentant un cation monovalent de métal 10 alcalin ou alcalino-terreux. De préférence, MOH représente NaOH, KOH RbOH, et CsOH. De préférence, MCO3 représente Na2CO3, K2003, Rb2CO3, 052003. De préférence, M ne représente pas Li. De préférence, la base utilisée n'est pas une base comprenant du lithium. De préférence, la base utilisée comprend du potassium. 15 L'étape iii) susmentionnée est notamment réalisée selon le schéma suivant: Base 0 NH /F // 0 0 (B) 0 NM / (=) 0 0 (C) 20 De préférence, l'étape de neutralisation conduit à une solution de (C) ayant un pH supérieur à 4. En particulier, l'HF résiduel et/ou l'HCI résiduel dissous dans le solvant réagit avec la base décrite ci-dessus, de sorte à former un fluorure de métal alcalin ou alcalino-terreux MF (ou un mélange de fluorures MF), respectivement un chlorure de 25 métal alcalin ou alcalino-terreux MCI (ou un mélange de chlorures MCI). La réaction de neutralisation peut être mise en oeuvre par exemple par ajout d'une solution aqueuse de la base choisie. Le rapport molaire base/composé (B) peut être par exemple de 1 à 5 lorsque la base est un hydroxyde, ou de 0,5 à 5 (ou de 2 à 10), lorsque la base est un carbonate. La température de la réaction peut par exemple 30 être comprise entre -10°C et 40°C. Selon l'invention, la solution aqueuse comprenant le composé (C) peut ensuite être filtrée. Selon la nature du métal alcalin ou alcalino-terreux, le produit (C) peut être présent dans le filtrat ou dans le solide filtré. Les fluorures de métaux alcalins ou 3059993 16 alcalino-terreux sont notamment présents dans le solide filtré mais peuvent également se retrouver dans le filtrat. Deux étapes différentes de récupération du produit (C) peuvent être utilisées à l'issue de l'étape iii), selon où se situe majoritairement le produit (C) : étape R1 ou 5 étape R2. Selon un premier de mode de récupération (étape R1), lorsque le produit (C) est majoritairement contenu dans la phase aqueuse (filtrat), la phase aqueuse peut être extraite avec un solvant organique choisi parmi les familles suivantes: les esters, les nitriles, les éthers, les solvants chlorés, les solvants aromatiques, et leurs 10 mélanges. De préférence, le solvant organique est choisi parmi le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. En particulier, il s'agit de l'acétate de butyle. Pour chaque extraction, la quantité massique de solvant organique utilisée peut varier entre 1/6 et 1 fois la masse de la phase aqueuse. Le nombre d'extractions 15 peut être compris entre 2 et 10. De préférence, la phase organique, résultant de l'extraction, présente une teneur massique en sel de bis(fluorosulfonyl)imide allant de 5 à 50% en masse. La phase organique peut ensuite être concentrée pour atteindre une concentration en sel de bis(fluorosulfonyl)imide comprise entre 5 et 55%, de préférence entre 10(:)/0 et 50% en masse, ladite concentration pouvant être réalisée 20 par tout moyen d'évaporation connu de l'homme du métier. Selon un deuxième mode de récupération (étape R2), lorsqu'il est principalement contenu dans le gâteau (solide filtré), le produit (C) peut être récupéré par lavage du gâteau avec un solvant organique choisi parmi les familles suivantes : les esters, les nitriles, les éthers, les solvants chlorés, les solvants aromatiques, et 25 leurs mélanges. De préférence, le solvant organique est choisi parmi le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. En particulier, il s'agit de l'acétate de butyle. La quantité massique de solvant organique utilisée peut varier entre 1 et 10 30 fois le poids du gâteau. La quantité totale de solvant organique destinée au lavage peut être utilisée en une seule fois ou en plusieurs fois dans le but notamment d'optimiser la dissolution du produit (C). De préférence, la phase organique, résultant de l'extraction, présente une teneur massique en sel LiFSI allant de 5 à 50% en masse. La phase organique peut ensuite être concentrée pour atteindre une 35 concentration en sel de bis(fluorosulfonyl)imide comprise entre 5 et 55%, de préférence entre 10(:)/0 et 50% en masse, ladite concentration pouvant être réalisée par tout moyen d'évaporation connu de l'homme du métier. De préférence, le composé (C) est tel que M = K. 3059993 17 Etape iv : échange de cation pour obtenir un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide Une dernière étape d'échange de cations peut être réalisée, par exemple selon le schéma suivant : 5 0 + M 1 X 0 1 F \\ NM /F \\ NM S 'S S 'S F \\0 // 0 MX F"'" \\0 // 0 0 0 (C) (D) où Mi = Li et X peut être un fluorure, un chlorure, un carbonate, un hydroxyde, un 10 sulfate, un chlorate, un perchlorate, un nitrite ou un nitrate. Le sel MiX peut être dissous dans un solvant organique polaire choisi parmi les familles suivantes : les alcools, les nitriles et les carbonates. A titre d'exemple on peut notamment citer le méthanol, l'éthanol, l'acétonitrile, le diméthylcarbonate et l'éthylméthylcarbonate. Cette solution peut être versée dans une solution du produit 15 (C) dans un solvant organique choisi parmi les familles suivantes : les esters, les nitriles, les éthers, les solvants chlorés, les solvants aromatiques, et leurs mélanges. De préférence, le solvant est choisi parmi le dichlorométhane, l'acétate d'éthyle, l'acétate de butyle, le tétrahydrofurane, l'acétronitrile, le diéthyléther, et leurs mélanges. De préférence, le solvant est l'acétate de butyle. 20 Le rapport molaire du produit (C) par rapport à MiX peut varier : il peut être au moins égal à 1 et inférieur à 5. De préférence le rapport molaire (C)/MiX est compris entre 1,2 et 2. Le milieu réactionnel peut être laissé sous agitation entre 1 à 24 heures à une 25 température comprise par exemple entre 0 et 50°C. A la fin de la réaction, le milieu réactionnel peut être filtré pour éliminer le précipité MX formé. Le filtrat peut ensuite être concentré pour éliminer le solvant du sel MiX avec une température d'ébullition inférieure ou égale à 90°C. Un précipité de MX peut alors se former à nouveau et être éliminé par filtration. Grâce à cette purification le taux relatif massique de 30 l'impureté M par rapport au produit (D) est avantageusement inférieur ou égale à 500 ppm. Selon un premier mode de réalisation, la solution du produit (D) obtenue après la(les) filtration(s) est évaporée, soit par un évaporateur à couche mince, soit par un 3059993 18 atomiseur, soit par un évaporateur rotatif, ou soit par tout autre appareil permettant l'évaporation de solvant. Le composé (D) peut ensuite être soumis au procédé de purification et séchage selon l'invention décrit ci-dessus, comprenant notamment les étapes 5 suivantes : a) addition d'eau désionisée pour former une solution aqueuse de composé (D) (sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide) ; a') éventuelle concentration de ladite solution aqueuse ; b) extraction du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide à partir de ladite 10 solution aqueuse, à l'aide d'un solvant organique S2 formant un mélange azéotrope avec l'eau, cette étape étant répétée au moins une fois; c) concentration du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide par évaporation dudit solvant organique S2 et de l'eau, et d) éventuelle cristallisation du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. 15 Le produit (D) purifié selon le procédé de l'invention, se présenteavantageusement sous la forme d'une poudre blanche. La présente invention concerne également un sel de lithium de 20 bis(fluorosulfonyl)imide comprenant une teneur massique en eau comprise entre 5 et 45 ppm, de préférence entre 5 et 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Dans le sel LiFSI selon l'invention la proportion massique en eau peut être comprise par exemple entre 8 et 45 ppm, entre 9 et 45 ppm, entre 10 et 45 ppm, entre 25 11 et 45 ppm, entre 12 et 45 ppm, entre 13 et 45 ppm, entre 14 et 45 ppm, entre 15 et 45 ppm, entre 16 et 45 ppm, entre 17 et 45 ppm, entre 18 et 45 ppm, entre 19 et 45 ppm, entre 20 et 45 ppm, entre 21 et 45 ppm, entre 22 et 45 ppm, entre 23 et 45 ppm, entre 24 et 45 ppm, entre 25 et 45 ppm, entre 26 et 45 ppm, entre 27 et 45 ppm, entre 28 et 45 ppm, entre 29 et 45 ppm, entre 30 et 45 ppm, 8 et 40 ppm, entre 9 et 30 40 ppm, entre 10 et 40 ppm, entre 11 et 40 ppm, entre 12 et 40 ppm, entre 13 et 40 ppm, entre 14 et 40 ppm, entre 15 et 40 ppm, entre 16 et 40 ppm, entre 17 et 40 ppm, entre 18 et 40 ppm, entre 19 et 40 ppm, entre 20 et 40 ppm, entre 21 et 40 ppm, entre 22 et 40 ppm, entre 23 et 40 ppm, entre 24 et 40 ppm, entre 25 et 40 ppm, entre 26 et 40 ppm, entre 27 et 40 ppm, entre 28 et 40 ppm, entre 29 et 40 ppm, ou entre 30 35 et 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Dans le sel LiFSI selon l'invention la proportion massique en ions sulfate peut par exemple être inférieure ou égale à 200 ppm, inférieure ou égale à 160 ppm, 3059993 19 inférieure ou égale à 150 ppm, inférieure ou égale à 130 ppm, inférieure ou égale à 120 ppm, inférieure ou égale à 110 ppm, inférieure ou égale à 100 ppm, ou inférieure ou égale à 90 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Dans le sel LiFSI selon l'invention la proportion massique en ions sulfate peut 5 par exemple être comprise entre 5 et 200 ppm, entre 5 et 160 ppm, entre 5 et 150 ppm, entre 5 et 140 ppm, entre 5 et 130 ppm, entre 5 et 120 ppm, entre 5 et 110 ppm, entre 5 et 100 ppm, entre 5 et 80 ppm, entre 8 et 200 ppm, entre 8 et 160 ppm, entre 8 et 150 ppm, entre 8 et 140 ppm, entre 8 et 130 ppm, entre 8 et 120 ppm, entre 8 et 110 ppm, entre 8 et 100 ppm, entre 8 et 80 ppm, entre 10 et 160 ppm, entre 10 et 150 10 ppm, entre 10 et 140 ppm, entre 10 et 130 ppm, entre 10 et 120 ppm, entre 10 et 110 ppm, entre 10 et 100 ppm, entre 10 et 80 ppm, entre 15 et 160 ppm, entre 15 et 150 ppm, entre 15 et 140 ppm, entre 15 et 130 ppm, entre 15 et 120 ppm, entre 15 et 110 ppm, entre 15 et 100 ppm, entre 15 et 80 ppm, entre 20 et 200 ppm, entre 20 et 160 ppm, entre 20 et 150 ppm, entre 20 et 140 ppm, entre 20 et 130 ppm, entre 20 et 120 15 ppm, entre 20 et 110 ppm, entre 20 et 100 ppm, entre 20 et 80 ppm, entre 25 et 160 ppm, entre 25 et 150 ppm, entre 25 et 140 ppm, entre 25 et 130 ppm, entre 25 et 120 ppm, entre 25 et 110 ppm, entre 25 et 100 ppm, ou entre 25 et 80 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Selon un mode de réalisation, le sel LiFSI a une teneur en ions Cl- inférieure 20 ou égale à 50 ppm en poids par rapport au poids total dudit sel. En particulier, le sel LiFSI selon l'invention comprend les impuretés suivantes : F- 200 ppm (de préférence 50 ppm), FSO3Li 200 ppm, FSO2N H2 REVENDICATIONS1. Procédé de séchage et purification d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide en solution dans un solvant organique S1, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) addition d'eau désionisée pour dissoudre et extraire le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, formant une solution aqueuse dudit sel ; a') éventuelle concentration de ladite solution aqueuse ; b) extraction du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide à partir de ladite solution aqueuse, avec un solvant organique S2 formant un mélange azéotrope avec l'eau, cette étape étant répétée au moins une fois; c) concentration du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide, par évaporation dudit solvant organique S2 et de l'eau, et d) éventuellement cristallisation du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide. 2. Procédé selon la revendication 1, comprenant l'étape a') de concentration de ladite solution aqueuse, de préférence pour obtenir une solution aqueuse comprenant une teneur en sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide comprise entre 20% et 80%, préférentiellement entre 30% et 65%. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel le solvant organique S2 est choisi dans le groupe constitué des esters, des nitriles, des éthers, des solvants chlorés, des solvants aromatiques, et de leurs mélanges. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le solvant organique S2 est choisi dans le groupe constitué du méthyl-t-butyl éther, du cyclopentylméthyl éther, de l'acétate d'éthyle, de l'acétate de propyle, de l'acétate de butyle, et de leurs mélanges, de préférence le solvant organique S2 est l'acétate de butyle. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le rapport massique solvant organique S2/eau, lors d'une extraction, 3059993 27 5 6. 10 7. 15 8. 20 9. 25 10. 30 11. 35 12. varie de 1/6 à 1/1, et le nombre d'extractions variant en particulier de 2 à 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel, lors de l'étape c), les phases organiques formées lors de l'étape b) sont rassemblées et concentrées par évaporation à une température comprise entre 30°C et 100°C, de préférence entre 40°C et 90°C, et à une pression comprise entre 200 mbar abs et 0,5 mbar abs. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide obtenu à l'issue de l'étape c) comprend moins de 10% en poids de solvant résiduel, de préférence moins de 5% en poids. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel, lors de l'étape d), le sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide est cristallisé à froid à une température inférieure ou égale à 25°C, éventuellement dans un solvant organique S3 choisi parmi les solvants chlorés, tel que par exemple le dichlorométhane, et les solvants aromatiques, tel que par exemple le toluène, ledit sel étant éventuellement récupéré par filtration. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la teneur massique du sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide dans le solvant organique S1 est comprise entre 5% et 55% en masse. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il conduit à un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ayant une teneur massique en eau inférieure ou égale à 45 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide susceptible d'être obtenu selon le procédé de l'une quelconque des revendications 1 à 10. Procédé de fabrication d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide comprenant les étapes suivantes : i. synthèse du bis(chlorosulfonyl)imide à partir de l'acide sulfamique ; ii. fluoration du bis(chlorosulfonyl)imide en bis(fluorosulfonyl)imide, et 3059993 28 iii. préparation du sel alcalin ou alcalino-terreux de bis(fluorosulfonyl)imide par neutralisation du bis(fluorosulfonyl)imide, en particulier à l'aide d'une solution aqueuse d'une base choisie parmi les carbonates de métaux alcalins ou alcalino-terreux, et les 5 hydroxydes de métaux alcalins ou alcalino-terreux, iv. échange de cation pour obtenir un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ; et v. procédé de séchage et purification selon l'une quelconque des revendications 1 à 10. 10 Procédé selon la revendication 12 conduisant à la formation d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide ayant une teneur massique en eau inférieure ou égale à 45 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide comprenant une teneur massique en eau comprise entre 5 et 45 ppm, de préférence entre 5 et 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide selon la revendication 14 ayant une teneur massique en ions sulfate inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence comprise entre 5 et 160 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel. Sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide selon l'une quelconque des revendications 14 ou 15, comprenant : - une teneur massique en eau comprise entre 5 et 45 ppm, et en particulier comprise par exemple entre 8 et 45 ppm, entre 9 et 45 ppm, entre 10 et 45 ppm, entre 11 et 45 ppm, entre 12 et 45 ppm, entre 13 30 et 45 ppm, entre 14 et 45 ppm, entre 15 et 45 ppm, entre 16 et 45 ppm, entre 17 et 45 ppm, entre 18 et 45 ppm, entre 19 et 45 ppm, entre 20 et 45 ppm, entre 21 et 45 ppm, entre 22 et 45 ppm, entre 23 et 45 ppm, entre 24 et 45 ppm, entre 25 et 45 ppm, entre 26 et 45 ppm, entre 27 et 45 ppm, entre 28 et 45 ppm, entre 29 et 45 ppm, entre 30 et 45 ppm, 35 ou entre 30 et 40 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel ; 13. 15 14. 20 15. 25 16. 3059993 29 - une teneur massique en ions sulfate inférieure ou égale à 200 ppm, par exemple comprise entre 5 et 200 ppm, entre 5 et 160 ppm, entre 5 et 150 ppm, entre 5 et 140 ppm, entre 5 et 130 ppm, entre 5 et 120 ppm, entre 5 et 110 ppm, entre 5 et 100 ppm, entre 5 et 80 ppm, entre 8 et 200 ppm, entre 8 et 160 ppm, entre 8 et 150 ppm, entre 8 et 140 ppm, entre 8 et 130 ppm, entre 8 et 120 ppm, entre 8 et 110 ppm, entre 8 et 100 ppm, entre 8 et 80 ppm, entre 10 et 160 ppm, entre 10 et 150 ppm, entre 10 et 140 ppm, entre 10 et 130 ppm, entre 10 et 120 ppm, entre 10 et 110 ppm, entre 10 et 100 ppm, entre 10 et 80 ppm, entre 15 et 160 ppm, entre 15 et 150 ppm, entre 15 et 140 ppm, entre 15 et 130 ppm, entre 15 et 120 ppm, entre 15 et 110 ppm, entre 15 et 100 ppm, entre 15 et 80 ppm, entre 20 et 200 ppm, entre 20 et 160 ppm, entre 20 et 150 ppm, entre 20 et 140 ppm, entre 20 et 130 ppm, entre 20 et 120 ppm, entre 20 et 110 ppm, entre 20 et 100 ppm, entre 20 et 80 ppm, entre 25 et 160 ppm, entre 25 et 150 ppm, entre 25 et 140 ppm, entre 25 et 130 ppm, entre 25 et 120 ppm, entre 25 et 110 ppm, entre 25 et 100 ppm, ou entre 25 et 80 ppm en masse par rapport à la masse totale dudit sel ; et - une teneur massique en Cl- inférieure ou égale à 50 ppm en poids ; - une teneur massique en F- inférieure ou égale à 200 ppm, de préférence inférieure ou égale à 50 ppm ; - une teneur massique en FSO3Li inférieure ou égale à 200 ppm ; - une teneur massique en FSO2NH2 inférieure ou égale à 200 ppm ; - une teneur massique en CO2_3 inférieure ou égale à 50 ppm ; - une teneur massique en CI03 inférieure ou égale à 50 ppm ; - une teneur massique en CI04 inférieure ou égale à 50 ppm ; - une teneur massique en NO2 inférieure ou égale à 50 ppm ; - une teneur massique en NO3- inférieure ou égale à 50 ppm ; - une teneur massique en Si inférieure ou égale à 40 ppm ; - une teneur massique en Mg inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Fe inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Ca inférieure ou égale à 10 ppm - une teneur massique en Pb inférieure ou égale à 10 ppm - une teneur massique en Cu inférieure ou égale à 10 ppm - une teneur massique en Cr inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Ni inférieure ou égale à 10 ppm ; 3059993 30 - une teneur massique en Al inférieure ou égale à 10 ppm ; - une teneur massique en Zn inférieure ou égale à 10 ppm ; et - une teneur massique en Na inférieure ou égale à 10 ppm. 5 17. Utilisation d'un sel de lithium de bis(fluorosulfonyl)imide selon l'une quelconque des revendications 14 à 16, dans des batteries Li-ion. 18. Utilisation selon la revendication 17 dans des appareils nomades, par exemple les téléphones portables, les appareils photos, les tablettes 10 ou les ordinateurs portables, dans des véhicules électriques, ou dans le stockage d'énergie renouvelable (tel que le photovoltaïque ou l'éolien). 15