Brevet FR3061949A1 — publié le 20180720

L'invention concerne un procédé et un dispositif de séchage de bouteilles de fluide sous pression. L'invention concerne plus particulièrement un procédé de séchage d'une bouteille de fluide sous pression comprenant une étape de circulation d'un gaz relativement chaud à l'intérieur de la bouteille. Les bouteilles de fluide sous pression sont soumises à des essais de dits de « cyclage hydraulique » dans lesquels de l'eau sous pression est introduite dans la bouteille. Après ces essais il est nécessaire d'éliminer toute l'eau liquide et de sécher la bouteille à un niveau compatible avec la qualité du gaz qui sera stocké dans la bouteille. Ceci nécessite un protocole de séchage lourd et coûteux (chauffage de la bouteille à des températures élevées de l'ordre de 70°C par exemple, circulation de gaz chaud dans la bouteille, consommation de gaz, ... ). Les bouteilles de fluide sous pression de type IV contiennent une enveloppe interne (liner) généralement en plastique ou en élastomère, assurant l'étanchéité au gaz. Dans certains cas, le liner polymère peut faire partie intégrante de la structure Dans le cas d'une bouteille composite (type IV notamment) le matériau constituant le liner peut être formulé avec des additifs (par exemple pour faciliter sa mise en oeuvre). Ces additifs chimiques (souvent définis comme des adjuvants) peuvent être relargués par le matériau dans le temps et peuvent donc polluer le gaz contenu dans la bouteille. Si le niveau de pureté du gaz est un paramètre important (cas de l'hydrogène par exemple) il peut être alors nécessaire de dépolluer le gaz. Un but de la présente invention est de pallier tout ou partie des inconvénients de l'art antérieur relevés ci-dessus. A cette fin, le procédé selon l'invention, par ailleurs conforme à la définition générique qu'en donne le préambule ci-dessus, est essentiellement caractérisé en 30 ce que le gaz est du dioxyde de carbone dans un état supercritique. Par ailleurs, des modes de réalisation de l'invention peuvent comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : 3061949 2 - le gaz est du dioxyde de carbone à une température comprise entre 30°C et 50°C et une pression comprise entre 74 et 300 bar, - le gaz est du dioxyde de carbone à une température comprise entre 30°C et 40°C et une pression comprise entre 74 et 85 bar, 5 - le gaz est circulé à l'intérieur de la bouteille via une boucle de circulation fermée et située au moins partiellement à l'extérieur de la bouteille, - la boucle de circulation comprend au moins l'un parmi : une source de dioxyde de carbone sous pression, un organe de réchauffage, un adsorbeur d'au moins un polluant, un analyseur de gaz, 10 - le procédé comporte une étape de variation de la pression du gaz circulé à l'intérieur de la bouteille, L'invention concerne également un dispositif de séchage d'une bouteille de fluide sous pression comprenant une source de gaz sous pression, un circuit de circulation relié à la source de gaz sous pression et comprenant une extrémité 15 destinée à être reliée à l'intérieur d'au moins une bouteille de fluide sous pression, la source de gaz sous pression étant une source de dioxyde de carbone, le dispositif étant configuré pour faire circuler du dioxyde de carbone dans un état supercritique dans la bouteille. Selon d'autres particularités possibles : 20 - le circuit de circulation forme une boucle de circulation fermée, - le circuit de circulation comprend au moins l'un parmi : un organe de réchauffage, un adsorbeur d'au moins un polluant, un analyseur de gaz, un automate de contrôle et de pilotage de la circulation du gaz dans le circuit, - l'adsorbeur d'au moins un polluant comprend une cartouche de piégeage 25 d'au moins un polluant parmi : l'eau, l'huile, un hydrocarbure. L'invention peut concerner également tout dispositif ou procédé alternatif comprenant toute combinaison des caractéristiques ci-dessus ou ci-dessous. D'autres particularités et avantages apparaîtront à la lecture de la description ci-après, faite en référence à la figure unique qui représente une vue schématique et partielle illustrant un exemple de structure et de fonctionnement d'un dispositif de séchage selon l'invention. Le dispositif de séchage d'une bouteille 1 de fluide sous pression illustré à la figure comprend une source 3 de dioxyde de carbone gazeux sous pression 3061949 3 (réservoir sous pression ou un compresseur ou un système de vaporisation de liquide ou tout autre source appropriée) et un circuit 2 de circulation relié à la source 2 de gaz sous pression. Le circuit 2 comprend une extrémité destinée à être reliée à l'intérieur d'au moins une bouteille 1, par exemple via un tube 8 5 plongeur injectant le dioxyde de carbone en fond de bouteille 1. Le dioxyde de carbone peut être récupéré par le circuit 2 au niveau de l'orifice du réservoir. De préférence, l'injection de dioxyde de carbone dans la bouteille 1 et la récupération de ce dernier sont réalisées de façon étanche. Selon une particularité avantageuse, le dispositif est configuré pour faire 10 circuler du dioxyde de carbone dans un état supercritique dans la bouteille 1. Le dioxyde de carbone dans des conditions supercritiques (30°C au moins et de préférence 31,1°C au moins et une pression de 74 bar et notamment d'au moins 80bar) peut solubiliser l'eau ou d'autres substances polluantes (comme des huiles ou des hydrocarbures par exemple). 15 Ainsi, le gaz (et/ou la bouteille) est chauffé (réchauffeur 4 par exemple) et le dioxyde de carbone est circulé sous pression (80 à 100 bar par exemple). Ceci permet de solubiliser l'eau ou bien d'autres polluants (huiles, hydrocarbures qui seraient contenus dans la bouteille 1. Ce séchage et cette purification est réalisé de préférence selon un cycle 20 fermée (circuit fermé). Cette opération peut être réalisée tant que le taux de chacune des substances à extraire (eau et/ou autre polluant) est au-dessus du niveau requis. Il est possible de faire varier la pression du dioxyde de carbone injecté dans la bouteille 1. Ceci permet de faire varier le pouvoir solvant du dioxyde de carbone 25 pour sélectionner ou favoriser les substances à solubiliser. Ceci peut permettre le cas échéant de n'extraire que des contaminants déterminés. Comme illustré, le circuit 2 peut comporter une ou des cartouches 5 de piégeage d'au moins un contaminant et un ou des analyseurs 6 de gaz pour mesurer dans le circuit la teneur (concentration) d'un ou plusieurs contaminants 30 du gaz. Le ou les contaminants peuvent comprendre par exemple tout ou partie des contaminants listés dans la norme ISO 14687-2 2012 mais aussi l'eau, l'éthylène, tous les composés organiques volatiles comme par exemple les aldéhydes type formaldéhyde, des composés aromatique comme le benzène ou 3061949 4 les hydrocarbures linéaires cycliques ou aromatique et polycyclique HAP, certains alcool comme le méthanol ou le phénol et tous solvants ayant une tension de vapeur élevée à moyenne comme le THF, le chloroforme, l'acétone, les solvant fluorés et silicon mais aussi les gaz comme l'acétylène, le fréon le dioxyde de 5 soufre, l'ammoniac, etc... En fonction des valeurs mesurées par l'analyseur 6 de gaz, un automate 7 (à microprocesseur ou ordinateur) peut commander l'arrêt ou la poursuite du processus de purification. Ainsi le dispositif peut être commandé manuellement et/ou au moins en partie de façon automatique. En particulier, l'automate 6 peut 10 commander - un système de vanne(s) dans le circuit 2, - la source de gaz sous pression (compresseur pour contrôler la pression par exemple), - le contrôle de la température (réchauffeur)... 15 Ceci permet de solubiliser l'eau par balayage de gaz à une température de bouteille modérée et donc réduire la quantité d'eau (même liquide) dans la bouteille 1. L'invention permet également le cas échéant d'extraire des contaminants libérés par un liner 9 dans le gaz. Dans l'exemple représenté la bouteille 20 comprend un liner plastique 9 recouvert d'une couche 10 composite elle-même éventuellement revêtue d'une couche 11 d'isolant. L'invention permet en outre réduire la consommation de gaz utilisé pour réaliser ces opérations. Le dispositif permet le cas échéant de fiabiliser la décontamination des 25 bouteilles 1 et donc du gaz qui sera contenu dans la bouteille 1. Le dispositif de séchage et de purification peut être éventuellement portable. Ceci permet d'éliminer toute contamination lors des phases de remplissage et/ou d'inspection périodique de bouteilles (notamment pour des contaminants autres que l'eau). 30 REVENDICATIONS1. Procédé de séchage d'une bouteille de fluide sous pression comprenant une étape de circulation d'un gaz relativement chaud à l'intérieur de la bouteille (1), caractérisé en ce que le gaz est du dioxyde de carbone dans un état supercritique. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le gaz est du dioxyde de carbone à une température comprise entre 30°C et 50°C et une pression comprise entre 74 et 300 bar. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le gaz est du dioxyde de carbone à une température comprise entre 30°C et 40°C et une pression comprise entre 74 et 85 bar. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le gaz est circulé à l'intérieur de la bouteille (1) via une boucle (2) de circulation fermée et située au moins partiellement à l'extérieur de la bouteille (1). 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la boucle (2) de circulation comprend au moins l'un parmi : une source (2) de dioxyde de carbone sous pression, un organe (4) de réchauffage, un adsorbeur (5) d'au moins un polluant, un analyseur (6) de gaz. 6. Procédé selon la revendication 4 ou 5 caractérisé en ce qu'il comporte une étape de variation de la pression du gaz circulé à l'intérieur de la bouteille (1). 7. Dispositif de séchage d'une bouteille de fluide sous pression comprenant une source (2) de gaz sous pression, un circuit (2) de circulation relié à la source (2) de gaz sous pression et comprenant une extrémité destinée à être reliée à l'intérieur d'au moins une bouteille (1) de fluide sous pression, caractérisé en ce que la source (2) de gaz sous pression est une source de dioxyde de carbone et en ce que le dispositif est configuré pour faire circuler du dioxyde de carbone dans un état supercritique dans la bouteille (1). 8. Dispositif selon la revendication 7, caractérisé en ce que le circuit (2) de circulation forme une boucle (2) de circulation fermée. 3061949 6 9. Dispositif selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que le circuit (2) de circulation comprend au moins l'un parmi : un organe (4) de réchauffage, un adsorbeur (5) d'au moins un polluant, un analyseur (6) de gaz, un automate (7) de contrôle et de pilotage de la circulation du gaz dans 5 le circuit (2). 10. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'adsorbeur (5) d'au moins un polluant comprend une cartouche de piégeage d'au moins un polluant parmi : l'eau, l'huile, un hydrocarbure. 10