Brevet FR3053969A1 — publié le 20180119

Domaine de l'invention L'invention concerne un procédé de traitement de biomasse ligno-cellulosique pour produire des jus sucrés dit de seconde génération (2G). Ces jus sucrés peuvent être utilisés pour produire d'autres produits par voie biochimique (ex : des alcools comme l'éthanol, le butanol ou d'autres molécules, par exemple des solvants tels que l'acétone etc...). Ce procédé comporte 3 étapes qui sont la préparation de liqueur, l'imprégnation de la biomasse et le prétraitement de la biomasse imprégnée par explosion à la vapeur. Art antérieur La biomasse lignocellulosique représente une des ressources renouvelables les plus abondantes sur terre. Les substrats considérés sont très variés, ils concernent à la fois des substrats ligneux comme différents bois (feuillus et résineux), des coproduits issus de l'agriculture (pailles de blé, rafles de maïs, etc...) ou d'autres industries agroalimentaires, papetières, etc... Le procédé de transformation biochimique de la lignocellulosique en jus sucrés 2G comprend notamment une étape de prétraitement et une étape d'hydrolyse enzymatique par un cocktail enzymatique. Ces procédés comportent aussi le plus souvent une étape d'imprégnation avant le prétraitement. Les jus sucrés issus de l'hydrolyse sont ensuite traités, par exemple par fermentation, et le procédé comprend également des étapes de séparation et/ou une étape de purification du produit final. La biomasse lignocellulosique est composée de trois principaux polymères : la cellulose (35 à 50%), qui est un polysaccharide essentiellement constitué d'hexoses ; l'hémicellulose (20 à 30%), qui est un polysaccharide essentiellement constitué de pentoses ; et la lignine (15 à 25%), qui est un polymère de structure complexe et de haut poids moléculaire, composé d'alcools aromatiques reliés par des liaisons éther. Ces différentes molécules sont responsables des propriétés intrinsèques de la paroi végétale et s'organisent en un enchevêtrement complexe. Parmi les trois polymères de base qui intègrent la biomasse lignocellulosique, la cellulose et l'hémicellulose sont ceux qui permettent la production de jus sucrés 2G. Le plus souvent, l'hémicellulose est majoritairement décomposée en sucre durant le prétraitement et la cellulose est convertie en glucose par l'hydrolyse enzymatique. Toutefois, l'accès à la cellulose brute reste difficilement accessibles aux enzymes d'où la nécessité d'un prétraitement. Ce prétraitement permet de modifier les propriétés physico-chimiques de la lignocellulose afin d'améliorer l'accessibilité de la cellulose aux enzymes et sa réactivité à l'hydrolyse enzymatique. 3053969 2 Un des prétraitements le plus efficace est l'explosion à la vapeur qui permet une hydrolyse presque totale de l'hémicellulose et une amélioration importante de l'accessibilité et la réactivité de la cellulose aux enzymes. Ce prétraitement peut être précédé d'autre(s) traitement(s). Les brevets US-8057639 et US-8512512 proposent un procédé comprenant une première étape d' 5 hydrolyse de l'hémicellulose en sucres C5 dans des conditions douces les préservant ainsi de leur dégradation. Cette étape est réalisée dans un premier réacteur sous une pression de 1.5 bar ou plus par injection de vapeur, à une température de 110°C ou plus, et éventuellement en présence d'acide faible. Après cette étape, un lavage est réalisé pour extraire et récupérer les jus de sucres C5 avant d'envoyer la biomasse restante, enrichie en cellulose et lignine, dans une seconde étape (second 10 réacteur) où a lieu l'explosion à la vapeur. Ce second réacteur opère à une pression plus élevée que le premier réacteur avec une injection de vapeur à pression élevée qui provoque une détente brutale de la biomasse (explosion à la vapeur). La demande de brevet US-2012/0104313 propose aussi une étape de traitement préalable à une explosion à la vapeur par contact de la biomasse avec de l'eau ou de la vapeur à 100-210°C pendant 15 1mn-24h. Après séparation de la phase liquide enrichie en hémicellulose, le solide est ensuite transféré à l'étape d'explosion à la vapeur. Le brevet EP-2610346 décrit un procédé de traitement de la biomasse lignocellulosique en 4 étapes : un traitement dans un liquide à une température de 100-150°C, suivie d'une séparation du liquide/solide, suivie d'un prétraitement de la partie solide obtenue à 100-210°C en présence d'eau ou 20 de vapeur pendant 1 mn-24h et se terminant par une séparation liquide/solide. De nombreux brevets proposent différentes solutions pour améliorer le prétraitement grâce à une solubilisation de l'hémicellulose conduisant à une meilleure réactivité de la biomasse à l'explosion à la vapeur : imprégnation à température élevée, imprégnation sous pression, présence d'acide, multiplications des étapes dans les mêmes conditions ou des conditions différentes. 25 La demande de brevet WO-2013/141776 décrit, dans le domaine papetier, un procédé d'imprégnation dans un appareil (imprégnateur) vertical dont contenant de la liqueur basique d'imprégnation, définissant ainsi une première zone dans laquelle l'imprégnation est effectuée. La matière lignocellulosique est reçue en bas de l'imprégnateur, elle est transférée vers le haut de l'imprégnateur au moyen de 2 vis de transfert. Lors de son transfert dans la seconde zone de l'imprégnateur située au- 30 dessus du niveau du liquide, la biomasse s'égoutte et le liquide retombe dans la première zone. Dans cette configuration, le niveau de liquide est contrôlé par l'apport de liqueur basique. Dans la disposition améliorée, du liquide est extrait dans le bas de l'imprégnateur, est filtré puis est recyclé en haut de l'imprégnateur, de façon à créer un contre-courant opposé à la direction d'avancée de la biomasse, ce qui permet d'évacuer de la biomasse des impuretés (sable...) qui sinon se 3053969 3 déposent en bas de l'imprégnateur. Le liquide tourne en boucle en passant par un système de filtration et de la liqueur fraîche peut être ajoutée. Il est proposé dans la présente demande un procédé utilisant l'imprégnateur décrit dans la demande WO-2013/141776, qui est adapté à une utilisation en continu et à l'échelle industrielle avec une 5 régulation des conditions opératoires. Le procédé selon l'invention, et l'installation associée, est particulièrement applicable aux procédés de production de jus sucrés, voire d'alcools, à partir de biomasse ligno-cellulosique. Ce procédé est plus simple, moins coûteux que les procédés de l'art antérieur du domaine de la production des jus sucrés. Il opère à température modérée et pression atmosphérique, et de 10 préférence en une seule étape d'imprégnation. Résumé de l'invention Plus précisément, le procédé selon l'invention concerne un procédé continu de traitement d'une biomasse ligno-cellulosique pour la production de jus sucrés, opéré avant une hydrolyse enzymatique, procédé comprenant 15 1) une première zone de transfert de la biomasse broyée vers la première zone de l'étape d'imprégnation, lesdites zones étant séparées par un bouchon de biomasse empêchant la remontée de liquide de ladite première zone vers la zone de transfert, 2) une étape d'imprégnation sous pression atmosphérique réalisée dans 2 zones superposées opérant à une température de 10-95°C, le temps de sr our de la biomasse dans ladite étape 20 étant de 1mn-60mn, et - ladite première zone reçoit la biomasse pressée issue de la zone de transfert et elle contient une liqueur acide d'imprégnation à pH compris entre 0.1 et 7 et ladite biomasse est transférée dans une seconde zone, située au-dessus de ladite 25 première zone, dans laquelle la biomasse imprégnée s'égoutte, la biomasse humide résultante ayant une teneur en matière sèche comprise entre 15% pds et 40% pds, et la liqueur séparée s'écoule dans ladite première zone, 3) une deuxième zone de transfert de la biomasse humide à l'étape d'explosion à la vapeur, ladite zone de transfert étant disposée dans une enceinte séparée d'une part des zones de 30 ladite étape d'imprégnation et d'autre part des zones de l'étape d'explosion à la vapeur, la seconde zone d'imprégnation et le réacteur de l'étape d'explosion à la vapeur étant séparées de façon étanche par un bouchon de biomasse, et 3053969 4 - dans ladite zone de transfert, la biomasse humide est pressée de façon à augmenter la teneur en matière sèche de la biomasse à 40% pds ou plus, et, tout ou partie de la liqueur résultante étant de préférence envoyée à l'étape de préparation de liqueur, 4) une étape d'explosion à la vapeur comportant 5 - une zone de cuisson pendant 1-30mn de la biomasse par injection de vapeur avec une consommation spécifique de vapeur comprise entre 0.05 et 10 tonne/tonne de matière sèche de biomasse entrant dans ladite zone, ladite zone étant à une température de 150- 250 °C et une pression de 0.5-4 MPa, - puis une zone de détente de la biomasse issue de la zone de cuisson, 10 - puis une zone de séparation de la vapeur de la biomasse, 5) une étape de préparation de la liqueur acide - qui reçoit de la liqueur extraite de la zone de transfert et/ou de la première zone d'imprégnation, - qui reçoit des apports en acide et/ou eau déterminés de façon à maintenir le pH en entrée 15 de la première zone d'imprégnation à une valeur comprise entre 0.1 et 7 - et ladite liqueur est introduite dans la première zone d'imprégnation. De préférence, dans le procédé selon l'invention, l'étape d'imprégnation est réalisée en une seule étape. Avantageusement, 20 l'étape d'imprégnation est réalisée dans 2 zones disposées verticalement l'une au-dessus de l'autre et selon le même axe, séparées de façon à laisser passer la liqueur de la seconde zone vers la première zone et de façon à retenir la biomasse dans la seconde zone, le niveau du liquide de la première zone assurant la séparation entre lesdites 2 zones, ladite biomasse est transférée au moyen de vis de ladite première zone dans ladite seconde 25 zone. De ladite seconde zone une partie de la liqueur est séparée de la biomasse imprégnée, de préférence une partie de la liqueur de la biomasse imprégnée s'égoutte (est séparée par égouttage) dans ladite première zone. Il est préférable de maintenir le niveau de liqueur quasi constant par apport de liqueur acide. 30 Généralement, la liqueur acide est uniquement une solution d'acide sulfurique. De préférence, la liqueur acide a un pH compris entre 0.1 et 2. 3053969 5 Dans un mode de réalisation de l'étape de préparation de la liqueur acide reçoit de la liqueur extraite de la zone de transfert et éventuellement de la liqueur de la première zone d'imprégnation. Dans un autre mode, l'étape de préparation de la liqueur acide reçoit de la liqueur de la première zone d'imprégnation et éventuellement de la liqueur extraite de la zone de transfert. Dans un mode préféré, 5 l'étape de préparation de la liqueur acide reçoit de la liqueur de la première zone d'imprégnation et de la liqueur extraite de la zone de transfert. En général, l'étape de préparation de la liqueur ne reçoit pas la liqueur séparée dans ou après l'étape d'explosion à la vapeur. Généralement, la zone de cuisson est un réacteur tubulaire horizontal, et munie d'une ou plusieurs vis 10 transportant la biomasse de la zone de transfert en amont vers la zone de détente en aval. Par « horizontal », on comprend qu'il existe une légère inclinaison permettant l'écoulement du liquide. De préférence, une partie au moins de la biomasse issue de l'étape d'explosion à la vapeur est soumise à une hydrolyse enzymatique et il est obtenu des jus sucrés. De préférence, une partie au moins des jus sucrés est soumise à une fermentation alcoolique, 15 généralement avec production d'éthanol. L'invention concerne également une installation de traitement continu d'une biomasse lignocellulosique avant hydrolyse enzymatique, comprenant : 1) une zone de transfert avec pressage de la biomasse broyée vers la première zone d'un réacteur d'imprégnation, lesdites zones étant séparées par un bouchon de biomasse 20 empêchant la remontée de liquide de ladite première zone vers la zone de transfert, 2) un réacteur d'imprégnation comprenant 2 zones superposées, la seconde zone étant située au-dessus de la première zone ladite première zone contenant une liqueur acide et étant munie d'une ouverture d'entrée de la biomasse pressée issue de la zone de transfert, 25 - le réacteur étant muni d'une vis transférant ladite biomasse de ladite ouverture d'entrée dans la première zone à l'ouverture de sortie de la seconde zone, la seconde zone située au-dessus du liquide de la première zone étant munie de grille(s) laissant s'écouler le liquide de la seconde zone dans la première zone et retenant la biomasse humide dans la seconde zone, 30 3) une zone de transfert avec pressage de la biomasse humide au réacteur d'explosion à la vapeur, 3053969 6 ladite zone de transfert étant disposée dans une enceinte séparée d'une part des zones de ladite étape d'imprégnation et d'autre part des zones de l'étape d'explosion à la vapeur, la seconde zone d'imprégnation et le réacteur de l'étape d'explosion à la vapeur étant séparés par un bouchon de biomasse pressée de façon à augmenter la teneur en matière 5 sèche de la biomasse à 40% pds ou plus, ledit bouchon empêchant la remontée de liquide de la zone d'explosion à la vapeur vers la zone de transfert, et ladite zone de transfert, étant munie d'une conduite de soutirage de la liqueur usée séparée de la biomasse humide lors du pressage, 4) une zone d'explosion à la vapeur comportant une vis de transfert de la biomasse à travers les 10 zones successives suivantes : - une zone de cuisson de la biomasse munie d'une conduite pour amener la biomasse pressée issue de la zone de transfert et d'une conduite d'injection de vapeur, - une zone de détente de la biomasse issue de la zone de cuisson, - une zone de séparation de la vapeur de la biomasse, 15 5) une zone de préparation de la liqueur acide munie d'une conduite amenant la liqueur usée soutirée de la zone de transfert à l'explosion et/ou une conduite amenant la liqueur usée soutirée de la première zone d'imprégnation, - d'une conduite amenant l'acide et/ou une conduite amenant l'eau d'une conduite de recyclage dans la première zone d'imprégnation de ladite liqueur acide 20 préparée, d'un système d'agitation et éventuellement d'un moyen de chauffage. Description détaillée Le procédé selon l'invention est un procédé continu de traitement d'une biomasse ligno-cellulosique avant hydrolyse enzymatique. 25 Il s'insère dans les procédés visant à produire des sucres de deuxième génération à partir desquels de nombreuses voies biochimiques permettent d'obtenir des molécules oxygénées (par exemple des alcools comme éthanol, butanol...). Ainsi la présente demande concerne un procédé intégré d'imprégnation acide suivi d'un prétraitement par explosion à la vapeur avec un recyclage et une régulation de la liqueur acide d'imprégnation. 3053969 7 Ce procédé est compatible avec les procédés de production de sucres 2G (c'est-à-dire obtenus à partir de biomasse ligno-cellulosique) ou plus largement de molécules bio-sourcées (c'est-à-dire à partir de substrats naturels ou dérivés de substrats naturels). La biomasse et la zone de transfert 5 Selon les biomasses (pailles, bois, etc...) une étape de broyage est nécessaire pour avoir une granulométrie compatible avec les moyens technologiques et les conditions opératoires des étapes. Pour cela, un simple déchiquetage peut être suffisant mais un broyage avec ou sans affinage peut être requis. De façon générale, la biomasse broyée présente une taille de particule (la plus grande taille) d'au 10 plus 300mm. Le plus souvent, le broyage des pailles se fait avec des grilles de 5 à 100 mm et le bois est déchiqueté en plaquettes parallélépipédiques avec une longueur comprise entre 20 et 160 mm, une largeur comprise entre 10 et 100 mm et une épaisseur comprise entre 2 et 20 mm. La biomasse broyée est amenée à la première zone de l'étape d'imprégnation via une zone de transfert. De façon avantageuse, ces zones sont séparées par un bouchon de biomasse qui empêche 15 la remontée de liquide de ladite première zone vers la zone de transfert ou encore plus en amont. Les zones de transfert avec pressage décrites dans le texte sont munies de vis une zone conique de compression permettant la formation d'un le bouchon hermétique ; une zone perforée permet la sortie de liqueur. Un moyen habituellement utilisé dans ce but est une vis appelée « sealing screw » ou « plug screw » 20 connue de l'homme du métier. Cette vis présente une partie de forme conique, ladite partie conique étant reliée au bas de la première zone d'imprégnation. Le bouchon de biomasse se crée au bout de cette partie conique juste avant l'entrée dans la première zone. Cette vis assure ainsi une double fonction : d'une part, l'introduction de la biomasse de façon continue 25 dans le réacteur d'imprégnation, et d'autre part la formation d'un bouchon pour faire l'étanchéité et empêcher les fuites de liqueur depuis le réacteur d'imprégnation vers la vis et l'amont de la vis. L'étape d'imprégnation L'imprégnation est réalisée sous pression atmosphérique et à une température de 10-95°C. Le temps de séjour de la biomasse dans la première zone d'imprégnation est habituellement de 1mn-60mn, de 30 préférence d'au moins 2mn, de préférence d'au moins 5mn, de préférence d'au plus 45mn, et le plus souvent de 2-35mn. De préférence, elle est effectuée en une seule étape. 3053969 8 L'étape s'effectue dans une réacteur d'imprégnation (ou imprégnateur) de forme tubulaire et vertical ou incliné avec un angle inférieur à 60° par rapport à la verticale. Ce réacteur comporte 2 zones superposées et de préférence situées sur le même axe. La zone du bas est appelée première zone et reçoit par une ouverture la biomasse pressée issue de la zone de transfert. La zone située au-dessus 5 (zone du haut) est appelée seconde zone, elle reçoit la biomasse provenant de la première zone. Le réacteur est muni de une ou plusieurs vis qui transfère(nt) la biomasse depuis son entrée dans l'imprégnateur (bas de la première zone) vers l'ouverture de sortie de l'imprégnateur (en haut de la seconde zone). La première zone (donc la zone où a lieu l'imprégnation) correspond à l'espace rempli par la liqueur 10 d'imprégnation. La seconde zone ne contient pas de phase liquide continue. Il est particulièrement avantageux de maintenir une répartition constante entre la première zone et la seconde zone. Pour ce faire, le réacteur est équipé d'un système de détection (capteur de niveau), avec de préférence un système de régulation du niveau de liqueur, permettant de garantir un remplissage au niveau souhaité. La liqueur d'imprégnation est une solution aqueuse acide et a un pH de 0.1 à 7.0, de référence de 0.1 15 à 6, ou mieux de 0.1 à 2, et une température de 10-95°C. L'acide est généralement de l'acide sulfurique. Ce type de liqueur est bien connu de l'homme du métier et tout acide habituellement utilisé pour l'imprégnation convient. La quantité d'acide et la température de la liqueur sont généralement fixés. Les moyens pour obtenir et maintenir la température sont connus de l'homme du métier. L'effet de compression de la biomasse lors de la formation du bouchon (au niveau de la vis de 20 transfert) et de décompression en entrée de la première zone remplie de liqueur permet de mieux gorger la biomasse (effet d'éponge). La biomasse est transférée à travers la première zone où elle est imprégnée vers la seconde zone située au-dessus du niveau de la liqueur. Dans la seconde zone, une partie de la liqueur imprégnée se sépare de la biomasse imprégnée par égouttage durant l'ascension dans la seconde zone, la liqueur égouttée retombant dans la première 25 zone. De préférence, la seconde zone est munie de grille(s) retenant la biomasse humide dans la seconde zone., grille qui laisse donc s'écouler le liquide de la seconde zone dans la première zone. En sortie de la seconde zone et du réacteur, la biomasse imprégnée et égouttée est récupérée et contient peu ou pas d'eau libre. Sa teneur en matière sèche varie généralement entre 15 et 40% pds. 30 La liqueur séparée, appelée souvent liqueur usée, se retrouve au niveau du liquide de la première zone d'imprégnation. 3053969 9 L'imprégnateur est équipé d'une ou plusieurs conduites pour amener de liqueur provenant de la zone de préparation de liqueur ainsi que de une ou plusieurs conduites pour soutirer de la liqueur. Lesdites conduites d'entrée et de sortie de liqueur sont généralement installées de façon opposée entre le fond et le haut de la première zone, ce qui permet de fonctionner en recyclage co-courant ou contre- 5 courant. La préparation de la liqueur d'imprégnation Du fait de l'imprégnation, il y a une perte de liqueur et d'acidité. Il est donc nécessaire d'ajouter régulièrement de la liqueur fraîche acide. Ces ajouts permettent de réguler précisément le niveau de liqueur dans le réacteur d'imprégnation. 10 La préparation de liqueur est aussi une étape qui permet de réguler ses paramètres opératoires comme, par exemple, la température, le pH ou toute autre caractéristique. La concentration acide adéquate est réglée grâce à des appoints en acide et/ou en eau. Elle permet également de produire une liqueur homogène. Cette étape est réalisée dans une zone de préparation de liqueur. 15 On peut employer des appareils variés comme, par exemple, une cuve de mélange munie d'un système d'agitation ou un mélangeur (de préférence un mélangeur statique). De préférence, l'appareil est équipé de capteurs de mesure de pH et de débit pour l'eau, l'acide, la liqueur usée et la liqueur préparée.... Par ailleurs, l'imprégnateur est avantageusement équipé de capteur de mesure du niveau. 20 L'ensemble de ces capteurs permet de mettre en place une régulation qui équilibre les débits et les acidités de manière à avoir une marche continue stable aux conditions souhaitées. L'appareil et/ou l'imprégnateur est équipé pour réaliser le chauffage au moyen par exemple, d'une double enveloppe, de serpentins et/ou d'échangeurs disposés sur la boucle de recirculation (décrite ci-dessous) à côté ou directement sur lesdits appareils (cuve, mélangeur...). 25 L'appareil utilisé pour la préparation de la liqueur est relié à l'imprégnateur par une ou plusieurs conduites transportant la liqueur. La liqueur peut ainsi être préparée avec la concentration et le débit adéquats qui permettent d'obtenir le pH (ou toute autre caractéristique) déterminé qui peut être la valeur consigne pour la régulation...On ne détaillera pas les moyens de régulation que l'homme du métier connait. 3053969 10 D'une façon générale, la zone de préparation de la liqueur acide est munie d'une conduite amenant la liqueur usée soutirée de la deuxième zone de transfert à la zone d'explosion à la vapeur et/ou d'une conduite amenant la liqueur usée soutirée de la première zone d'imprégnation, 5 - d'une conduite amenant l'acide et/ou une conduite amenant l'eau d'une conduite de recyclage dans la première zone d'imprégnation de ladite liqueur acide préparée, d'un système d'agitation et éventuellement d'un moyen de chauffage. Il est présenté ci-dessous des exemples de boucle de recirculation. 10 Boucle simple de recirculation dite de recyclage par « pump-around Une boucle de recirculation de liqueur peut être avantageusement aménagée autour de la première zone de l'étape d'imprégnation et que l'on appelle communément « pump-around » car il s'agit de soutirer et de recycler dans la même zone. De la liqueur est soutirée à proximité du niveau de liquide de la première zone après séparation de la 15 biomasse. Cette liqueur est soutirée à un endroit où la concentration en liqueur usée est importante, de façon à ce que, dans la zone de préparation de liqueur, ses caractéristiques soient ajustées à celles de la liqueur fraîche. Avant son retour, la liqueur usée passe en effet par l'étape de préparation où elle est additionnée d'acide et/ou d'eau dans les proportions adéquates. 20 Cette disposition permet d'améliorer considérablement l'homogénéité de la liqueur dans la première zone d'imprégnation, d'avoir un contact plus efficace entre la biomasse et la liqueur et de pouvoir avoir une température plus importante dans la première zone. Dans ce cas, l'avantage est d'avoir des écarts réduits entre les caractéristiques des liqueurs fraîches et des liqueurs usées. Il y a deux possibilités de réinjection : à co-courant (injection en fond et soutirage en haut) ou à contre- 25 courant (injection en haut et soutirage en fond). Cette boucle permet d'avoir une meilleure homogénéité et stabilité de la liqueur, un meilleur contact de la liqueur avec la biomasse et permet aussi de réguler le niveau de liqueur de la première zone d'imprégnation. Les caractéristiques de la liqueur entrante dans l'étape de préparation sont mesurées au moyen de capteurs (pH, débit...) et les quantités d'eau et/ou d'acide à ajouter sont déterminées par le système 30 de régulation pour atteindre la(les)valeur(s) consigne, par exemple le pH de la liqueur à recycler dans la première zone d'imprégnation. 3053969 11 Description des figures qui sera suivie à partir des références suivantes : Figure 1 recyclage simple en pump-around (co-courant) 1 : biomasse broyée 2 : 1 ere zone/étape de transfert 5 3a : imprégnateur, première zone 3b : imprégnateur, deuxième zone 5 : liqueur soutirée de l'imprégnateur pour recyclage en pump-around co-courant 4 : liqueur injectée dans l'imprégnateur pour recyclage en pump-around co-courant 6 : appareil (cuve) de préparation de liqueur 10 7 : appoint d'eau dans la cuve de préparation de liqueur 8 : appoint d'acide dans la cuve de préparation de liqueur 9 : deuxième zone/étape de transfert 10 : aval du procédé d'imprégnation (prétraitement par explosion à la vapeur). Figure 2 recyclage simple après pressage en aval de l'imprégnation 15 1 : biomasse broyée 2 : première zone/étape de transfert 3a : imprégnateur, première zone 3b : imprégnateur, deuxième zone 4 : liqueur injectée dans l'imprégnateur pour recyclage en pump-around co-courant 20 6 : cuve de préparation de liqueur 7 : conduite pour l'appoint d'eau dans la cuve de préparation de liqueur 8 : conduite pour l'appoint d'acide dans la cuve de préparation de liqueur 9 : deuxième zone/étape de transfert 3053969 12 10 : aval du procédé d'imprégnation (prétraitement par explosion à la vapeur) 11 : liqueur soutirée par pressage (pressât) après imprégnation en deuxième zone de transfert Figure 3 recyclage double en pump-around (co-courant) et en pressât 1 : biomasse broyée 5 2 : première zone/étape de transfert 3a : imprégnateur, première zone 3b : imprégnateur, deuxième zone 4 : liqueur injectée dans l'imprégnateur pour recyclage en pump-around co-courant 5 : liqueur soutirée de l'imprégnateur pour recyclage en pump-around co-courant 10 6 : cuve de préparation de liqueur 7 : appoint d'eau dans la cuve de préparation de liqueur 8 : conduite pour appoint d'acide dans la cuve de préparation de liqueur 9 : deuxième zone/étape de transfert 10 : aval du procédé d'imprégnation (prétraitement par explosion à la vapeur) 15 11 : liqueur soutirée par pressage (pressât) après imprégnation en deuxième zone de transfert. La figure 1 illustre le fonctionnement de cette boucle. La biomasse broyée est introduite par la conduite 1 dans le procédé et transférée (première zone de transfert 2) dans l'imprégnateur 3, et plus précisément dans la première zone de l'imprégnateur 3a. Cette zone contient la liqueur amenée par la conduite 4 et qui provient de l'appareil (l'étape) 6 de 20 préparation de la liqueur. Cet appareil reçoit par la conduite 5, la liqueur provenant de la seconde zone 3b de l'imprégnateur et qui a été séparée de la biomasse, et est muni des conduites 7 et 8 pour l'ajout respectivement d'eau et d'acide. La biomasse humide obtenue après séparation du liquide est transférée (deuxième zone de transfert 9) vers l'étape suivante du procédé, qui est le plus souvent une étape de prétraitement par explosion à la vapeur, réalisée par exemple dans la zone 10. 25 3053969 13 Boucle simple de recirculation avec un ou plusieurs autres flux liquide aval D'autres flux liquides séparés après l'étape d' imprégnation (ou après l'imprégnateur), et plus précisément après la seconde zone de cette étape, peuvent également être recyclés en imprégnation après passage dans l'étape (l'appareil) de préparation de liqueur. Avantageusement, les 5 caractéristiques du flux sont mesurées par des capteurs (débit, pH, etc...) avant l'introduction du flux dans l'étape de préparation. La régulation du dispositif permet l'ajout d'eau et/ou d'acide dans les bonnes proportions pour préparer la liqueur aux caractéristiques adéquates. De préférence, ledit flux est le pressât (liquide issu de la zone de transfert de la biomasse humide à l'étape d'explosion à la vapeur). En effet ce flux est une liqueur usée qui contient encore de l'acide qui est donc valorisable. 10 Le fonctionnement d'un recyclage de liquide en aval de l'imprégnation est le suivant (en se référant à la figure 2): on ne reprendra pas le descriptif et les références commentées pour la figure 1 lorsqu'elles sont identiques. Sur la figure 2, une conduite 11 qui amène le pressât à l'étape de préparation de la liqueur. Le pressât provient de la deuxième zone 9 de transfert (transfert de la biomasse humide à la zone d'explosion à la 15 vapeur). Par contre, dans cette disposition de la figure 2, la liqueur usée séparée de la biomasse dans la seconde zone de l'imprégnateur n'est pas envoyée dans l'étape de préparation de la liqueur. Cette disposition est utilisée de préférence lorsqu'il y a peu de différence entre la liqueur fraîche entrant dans la première zone et la liqueur usée séparée de la biomasse dans le pressât (ou plus 20 généralement dans cet autre flux). Boucle de recirculation dite à double recyclage Elle combine les 2 boucles de recyclage précédentes afin de bénéficier de leurs avantages cumulés. La figure 3 illustre le fonctionnement d'un double recyclage. On ne reprendra pas les descriptifs des figures précédentes, qui sont identiques. 25 Ainsi, dans les figures 1 et 3, la liqueur usée 5 de la première zone de l'imprégnateur fait une boucle en passant par la zone de préparation de liqueur. Ce recyclage peut se faire en co-courant ou en contre-courant de la circulation de la biomasse dans la première zone de l'imprégnateur. De même, la liqueur aval 11 (qui est par exemple le pressât issu du second transfert) est envoyée dans la zone de préparation. Ainsi, la zone de préparation reçoit deux (ou plus) liqueurs usées et 30 permet de les mélanger. 3053969 14 Les capteurs précédemment cités envoient les informations nécessaires pour déterminer les quantités adéquates d'eau et d'acide à ajouter pour obtenir une liqueur recyclée possédant le pH et le débit souhaités pour la première zone de l'imprégnateur. L'étape de préparation de liqueur peut donc être réalisée de différentes manières : 5 sans prélèvement et recyclage de liqueur issue de l'imprégnateur ou d'une autre zone du procédé ; cette disposition n'apporte pas d'avantage particulier, avec prélèvement de liqueur de l'imprégnateur et recyclage de liqueur dans la première zone de l'imprégnateur ; avec prélèvement d'un ou plusieurs liquides présent(s) en aval de l'imprégnation (tel que le 10 pressât) et recyclage dans la première zone de l'imprégnateur; cette disposition est intéressante, notamment dans les cas où il y a peu de différence de caractéristique entre la liqueur aval et la liqueur fraîche, avec double recyclage c'est-à-dire avec prélèvement de liqueur de l'imprégnateur et recyclage de liqueur dans la première zone de l'imprégnateur et également prélèvement d'un ou 15 plusieurs liquides présent(s) en aval de l'imprégnation et recyclage dans la première zone l'imprégnateur. Cette disposition est largement préférée. Zone de transfert avec pressage vers l'étape d'explosion à la vapeur La biomasse humide issue de la seconde zone de l'étape d'imprégnation est transférée de manière continue à l'étape d'explosion à la vapeur via une deuxième zone de transfert. 20 Cette zone est séparée des zones d'imprégnation et n'est pas disposée dans l'enceinte de l'une ou l'autre des zones d'imprégnation. Par exemple dans le cas d'un d'imprégnateur comportant 2 zones (imprégnation et égouttage), la zone de transfert est en-dehors de l'imprégnateur. Cette zone est également séparée des zones d'explosion à la vapeur. De la même façon que dans la première zone de transfert amenant la biomasse à l'étape 25 d'imprégnation, la seconde zone d'imprégnation et le réacteur où a lieu l'étape d'explosion à la vapeur sont séparés par un bouchon de biomasse. Ledit bouchon empêche la remontée de liquide des zones d'explosion à la vapeur première zone vers la zone de transfert ou plus en amont. Cette étanchéité est assurée dans la zone de transfert entre ladite seconde zone de l'étape d'imprégnation et la première zone de l'étape d'explosion à la vapeur. 3053969 15 Un moyen habituellement utilisé dans ce but est une vis appelée « plug screw » connue de l'homme du métier. La partie conique de la vis est ici reliée à la première zone d'explosion à la vapeur. La partie non conique est reliée à ladite seconde zone. La formation d'un bouchon de biomasse assure l'étanchéité à la pression du réacteur d'explosion à la 5 vapeur, empêchant ainsi les fuites de vapeur dangereuses. Dans ladite zone de transfert, la biomasse humide est pressée de façon à augmenter la teneur en MS de la biomasse. La teneur atteinte en matière sèche de la biomasse est généralement d'au moins 40% pds, de préférence elle est supérieure à 40% pds et de façon encore plus préférée elle est de 40%pds à 70%pds. 10 La zone de transfert est également munie d'une conduite de soutirage de la liqueur usée (dite pressât) séparée de la biomasse humide lors du pressage La liqueur usée est avantageusement recyclée dans l'étape d'imprégnation, comme cela a été décrit précédemment. Il doit être noté que la biomasse égouttée ne subit pas de traitement mécanique avant hydrolyse visant 15 à réduire les tailles. L'étape d'explosion à la vapeur réalisée dans une zone d'explosion à la vapeur Elle comporte : une zone de cuisson pendant 1-30mn de la biomasse par injection de vapeur avec une consommation spécifique de vapeur de 0.05-10 tonne/tonne de matière sèche de biomasse, 20 ladite zone étant à une température de 150-250°C etune pression de 0.5-4 MPa, puis une zone de détente de la biomasse issue de la zone de cuisson puis une zone de séparation de la vapeur de la biomasse. La vapeur récupérée est avantageusement recyclée après compression à l'étape d'explosion à la vapeur, ou est recyclée sur les utilités du site. 25 Elle est réalisée dans un réacteur tubulaire horizontal (i.e.qui peut être très légèrement incliné pour l'écoulement du liquide). La zone de cuisson de la biomasse est munie d'une conduite pour amener la biomasse pressée issue de la zone de transfert et d'une conduite d'injection de vapeur. La cuisson est effectuée à haute température et sous pression. Cette mise en pression est assurée par injection de vapeur de façon à 3053969 16 atteindre une pression de 0.5-4 MPa. La température de cuisson est généralement de 150-250°C. De façon préférée, les conditions sont réglées de façon à ce que le temps de cuisson soit limité à 1-30mn. Le réacteur est muni d'une vis de transfert de la biomasse à travers les zones successives. La vis assure le transport de la biomasse de façon continue, la vitesse de la vis étant réglée pour remplir les 5 conditions de temps de séjour. Au bout de la vis (au bout du réacteur), la biomasse est entraînée très rapidement par la vapeur vers une zone de détente dans une ligne appelée « blowline » qui a un diamètre réduit par rapport à la zone de cuisson. La zone de détente comprend une ligne dans laquelle la biomasse circule et passe dans un organe de 10 restriction de section puis, après avoir franchi la restriction, subit une détente brutale. La « blowline » possède un organe de restriction de section qui peut être un orifice ou une vanne à ouverture réglable (vanne à diaphragme par exemple) permettant une section de passage faible. Au niveau de cette restriction, la biomasse arrive avec une vitesse de transport très élevée, et elle subit une variation de pression rapide et importante, puis une détente brutale après avoir franchi la 15 restriction, ce qui déstructure la biomasse cuite. C'est pour cela que l'on parle d'explosion à la vapeur. Cette restriction fixe le débit de vapeur et donc la consommation spécifique de vapeur (débit de vapeur/débit de biomasse sèche). Généralement cette consommation spécifique de vapeur est de 0.05-10 tonne/tonne de matière sèche. Une fois la zone de détente passée, la biomasse est entraînée par la vapeur dans la suite de la 20 « blowline » qui possède un diamètre plus grand que la restriction (ou qui retrouve son diamètre en amont de la restriction) et qui amène la biomasse jusqu'à une zone de séparation de la vapeur, par exemple par un cyclone. La biomasse explosée issue de la zone de séparation présente maintenant une accessibilité de la cellulose aux enzymes suffisante pour être traitée par hydrolyse enzymatique pour la production de 25 sucres 2G. Les conditions de l'hydrolyse enzymatique et de la fermentation consécutive ou simultanée sont adaptées aux produits souhaités et sont connues de l'homme du métier. Ce procédé selon l'invention trouve une application particulièrement intéressante dans un procédé de préparation de sucres à partir de biomasse ligno-cellulosique et dans le procédé de production 30 d'éthanol à partir desdits jus sucrés. 3053969 17 De tels procédés sont connus. Un procédé de préparation de sucres à partir de biomasse lignocellulosique comporte un prétraitement, qui est avantageusement une explosion à la vapeur, suivi d'une hydrolyse enzymatique. Le procédé de production d'éthanol à partir des sucres comprend en outre une fermentation alcoolique desdits sucres. 5 Dans un procédé selon l'invention, une partie au moins de la biomasse issue de l'étape d'explosion à la vapeur est soumise à une hydrolyse enzymatique et il est obtenu des jus sucrés. De préférence, ladite biomasse est introduite sans étape mécanique intermédiaire dans le réacteur d'hydrolyse enzymatique. Dans un procédé selon l'invention, une partie au moins de la biomasse issue de l'étape d'explosion à 10 la vapeur est soumise à une hydrolyse enzymatique, il est obtenu des jus sucrés et une partie au moins des jus sucrés est soumise à une fermentation alcoolique. REVENDICATIONS1. Procédé continu de traitement d'une biomasse ligno-cellulosique pour la production de jus sucrés, opéré avant une hydrolyse enzymatique, procédé comprenant 1) une première zone de transfert de la biomasse broyée vers la première zone de l'étape d'imprégnation, lesdites zones étant séparées par un bouchon de biomasse empêchant la remontée de liquide de ladite première zone vers la zone de transfert, 2) une étape d'imprégnation sous pression atmosphérique réalisée dans 2 zones superposées opérant à une température de 10-95°C, le temps de sr our de la biomasse dans ladite étape étant de 1 mn-60mn, et - ladite première zone reçoit la biomasse pressée issue de la zone de transfert et elle contient une liqueur acide d'imprégnation à pH compris entre 0.1 et 7 et ladite biomasse est transférée dans une seconde zone, située au-dessus de ladite première zone, dans laquelle la biomasse imprégnée s'égoutte, la biomasse humide résultante ayant une teneur en matière sèche comprise entre 15% pds et 40% pds, et la liqueur séparée s'écoule dans ladite première zone, 3) une deuxième zone de transfert de la biomasse humide à l'étape d'explosion à la vapeur, ladite zone de transfert étant disposée dans une enceinte séparée d'une part des zones de ladite étape d'imprégnation et d'autre part des zones de l'étape d'explosion à la vapeur, la seconde zone d'imprégnation et le réacteur de l'étape d'explosion à la vapeur étant séparées de façon étanche par un bouchon de biomasse, et dans ladite zone de transfert, la biomasse humide est pressée de façon à augmenter la teneur en matière sèche de la biomasse à 40% pds ou plus, et, tout ou partie de la liqueur résultante étant de préférence envoyée à l'étape de préparation de liqueur, 4) une étape d'explosion à la vapeur comportant une zone de cuisson pendant 1-30mn de la biomasse par injection de vapeur avec une consommation spécifique de vapeur comprise entre 0.05 et 10 tonne/tonne de matière sèche de biomasse entrant dans ladite zone, ladite zone étant à une température de 150- 250 °C et une pression de 0.5-4 MPa, puis une zone de détente de la biomasse issue de la zone de cuisson, puis une zone de séparation de la vapeur de la biomasse, 5) une étape de préparation de la liqueur acide 3053969 19 qui reçoit de la liqueur extraite de la zone de transfert et/ou de la première zone d'imprégnation, qui reçoit des apports en acide et/ou eau déterminés de façon à maintenir le pH en entrée de la première zone d'imprégnation à une valeur comprise entre 0.1 et 7 5 et ladite liqueur est introduite dans la première zone d'imprégnation. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel ladite étape d'imprégnation est réalisée en une seule étape. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'étape d'imprégnation est réalisée dans 2 zones disposées verticalement l'une au-dessus de 10 l'autre et selon le même axe, séparées de façon à laisser passer la liqueur de la seconde zone vers la première zone et de façon à retenir la biomasse dans la seconde zone, le niveau du liquide de la première zone assurant la séparation entre lesdites 2 zones, - ladite biomasse est transférée au moyen de vis de ladite première zone dans ladite seconde zone. 15 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel le niveau de liqueur est maintenu quasi constant par apport de liqueur acide. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la liqueur acide est uniquement une solution d'acide sulfurique. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la liqueur acide a un pH compris 20 entre 0.1 et 2. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape de préparation de la liqueur acide reçoit de la liqueur extraite de la zone de transfert et éventuellement de la liqueur de la première zone d'imprégnation. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape de préparation de la 25 liqueur acide reçoit de la liqueur de la première zone d'imprégnation et éventuellement de la liqueur extraite de la deuxième zone de transfert. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel dans ladite zone de transfert de la biomasse humide la teneur en matière sèche de la biomasse après pressage est entre 40% et 70% pds, et de préférence est supérieure à 40% pds. 3053969 20 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la zone de cuisson est un réacteur tubulaire horizontal, et munie d'une ou plusieurs vis transportant la biomasse de la zone de transfert en amont vers la zone de détente en aval. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel la biomasse broyée a une taille 5 d'au plus 300mm. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel une partie au moins de la biomasse issue de l'étape d'explosion à la vapeur est soumise à une hydrolyse enzymatique et il est obtenu des jus sucrés. 13. Procédé selon la revendication 12 dans lequel une partie au moins des jus sucrés est soumise à 10 une fermentation alcoolique. 14. Installation de traitement continu d'une biomasse ligno-cellulosique avant hydrolyse enzymatique, comprenant . 1) une première zone de transfert avec pressage de la biomasse broyée vers la première zone d'un réacteur d'imprégnation, lesdites zones étant séparées par un bouchon de biomasse 15 empêchant la remontée de liquide de ladite première zone vers la zone de transfert, 2) un réacteur d'imprégnation comprenant 2 zones superposées, la seconde zone étant située au-dessus de la première zone ladite première zone contenant une liqueur acide et étant munie d'une ouverture d'entrée de la biomasse pressée issue de la zone de transfert, 20 le réacteur étant muni d'une vis transférant ladite biomasse de ladite ouverture d'entrée dans la première zone à l'ouverture de sortie de la seconde zone, la seconde zone située au-dessus du liquide de la première zone étant munie de grille(s) laissant s'écouler le liquide de la seconde zone dans la première zone et retenant la biomasse humide dans la seconde zone, 25 3) une deuxième zone de transfert avec pressage de la biomasse humide au réacteur d'explosion à la vapeur, ladite zone de transfert étant disposée dans une enceinte séparée d'une part des zones de ladite étape d'imprégnation et d'autre part des zones de l'étape d'explosion à la vapeur, la seconde zone d'imprégnation et le réacteur de l'étape d'explosion à la vapeur étant 30 séparés par un bouchon de biomasse pressée de façon à augmenter la teneur en matière sèche de la biomasse à 40% pds ou plus, ledit bouchon empêchant la remontée de liquide de ladite première zone vers la zone de transfert, et 3053969 21 - ladite zone de transfert, étant munie d'une conduite de soutirage de la liqueur usée séparée de la biomasse humide lors du pressage, 4) une zone d'explosion à la vapeur comportant une vis de transfert de la biomasse à travers les zones successives suivantes : 5 - une zone de cuisson de la biomasse munie d'une conduite pour amener la biomasse pressée issue de la zone de transfert et d'une conduite d'injection de vapeur, - une zone de détente de la biomasse issue de la zone de cuisson, - une zone de séparation de la vapeur de la biomasse, 5) une zone de préparation de la liqueur acide munie 10 - d'une conduite amenant la liqueur usée soutirée de la deuxième zone de transfert à l'explosion et/ou une conduite amenant la liqueur usée soutirée de la première zone d'imprégnation, - d'une conduite amenant l'acide et/ou une conduite amenant l'eau - d'une conduite de recyclage dans la première zone d'imprégnation de ladite liqueur acide 15 préparée, - d'un système d'agitation et éventuellement d'un moyen de chauffage.