Brevet FR3052791A1 — publié le 20171222

PROCEDE DE PRODUCTION DE CELLULOSE MICROFIBRILLEE DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé permettant de préparer de la cellulose microfibrillée grâce au traitement enzymatique d'une suspension de fibres lignocellulosiques et à deux étapes consécutives de raffinage, suivies par 1 à 5 stades d'homogénéisation. Le domaine d'utilisation de la présente invention concerne tous les secteurs industriels pouvant utiliser de la cellulose microfibrillée. ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE La cellulose microfibrillée (MFC), également appelée microfibrilles de cellulose ou cellulose nanofibrillée (NFC), peut être utilisée pure ou en mélange dans de nombreuses applications. La cellulose microfibrillée peut être utilisée dans de nombreux produits pour ses propriétés (renfort, filmogène et barrière) comme les composites, les produits d'emballage, les peintures et les vernis notamment. La cellulose microfibrillée est constituée de microfibrilles de cellulose individualisées ou sous forme d'agrégats. Ces microfibrilles présentent généralement un diamètre de 2 à 20 nanomètres, et une longueur de l'ordre de quelques micromètres. Les agrégats de microfibrilles sont composés de plusieurs microfibrilles de cellulose agglomérées les unes aux autres. La cellulose microfibrillée se présente sous la forme d'un gel dont la viscosité dépend de la concentration et des dimensions des éléments constitutifs. De manière générale, la MFC peut être obtenue à partir de fibres de cellulose issues de matériaux lignocellulosiques, notamment le bois et les plantes annuelles. La 1\11C est produite par traitement mécanique, enzymatique ou chimique, par délamination de la paroi des fibres de cellulose. Pour cela, les fibres de cellulose sont 35 pré-traitées chimiquement, notamment avec des enzymes, et/ou mécaniquement pour initier la destructuration avant traitement mécanique dans un homogénéiseur. 3052791 2 A titre d'exemple, le document EP 1 984 561 décrit la préparation de cellulose microfibrillée par traitement mécano-enzymatique d'une pâte à papier, suivi d'une étape d'homogénéisation. Ce procédé nécessite une quantité d'enzyme comprise entre 0,75 et 10 unités enzymatiques par gramme de fibres cellulosiques. 5 Selon ce document, la pâte à papier peut être raffinée avant et/ou après le traitement enzymatique. Le raffinage permet à la pâte à papier d'augmenter son indice d'égouttage de 20 à 35°SR lorsqu'il est réalisé avant le traitement enzymatique pour faciliter l'action des enzymes, puis au-delà de 70°SR lorsqu'il est réalisé après le 10 traitement enzymatique. L'étape d'homogénéisation décrite dans le document EP 1 984 561 est réalisée par plusieurs passages dans un homogénéiseur, trois passages à 105 MPa et cinq passages à 170 MPa (1 MPa = 106 Pa). 15 Quand bien même l'art antérieur comprend de nombreux procédés de fabrication de MFC, il existe un besoin d'augmenter la concentration en matières sèches de la suspension et un besoin d'améliorer le rendement énergétique de ces procédés. 20 La présente invention résout simultanément ces problèmes techniques grâce à un procédé comprenant une étape de traitement enzymatique et deux raffinages successifs qui facilitent l'étape d'homogénéisation. EXPOSE DE L'INVENTION 25 Les Demandeurs ont mis au point un procédé de fabrication de cellulose microfibrillée (MFC) mettant en oeuvre une enzyme de type cellulase et deux raffinages spécifiques. Ce procédé permet d'augmenter la teneur en matières sèches et d'améliorer le rendement énergétique par rapport aux procédés de l'état de l'art utilisant également 30 une cellulase. Plus précisément, la présence invention concerne un procédé de préparation de cellulose microfibrillée comprenant les étapes suivantes : 3052791 3 - préparation d'une suspension de fibres lignocellulosiques dans l'eau ; - traitement enzymatique de la suspension de fibres lignocellulosiques, avec une cellulase, de préférence un endoglucanase, à une température comprise entre 30 et 80°C et pendant une durée comprise entre 5 et 90 minutes, la quantité de cellulase 5 étant comprise entre 15 et 25 unités enzymatiques par gramme de fibres lignocellulosiques ; - premier stade de raffinage de la suspension fibreuse résultant du traitement enzymatique, à une intensité initiale comprise entre 2 et 0,2 Ws/m décroissante jusqu'à 0,1 Ws/m ; 10 - deuxième stade de raffinage de la suspension fibreuse à une intensité initiale à 0,1 Ws/m et décroissante jusqu'à une valeur comprise entre 0,01 et 0,001 Ws/m ; - homogénéisation de la suspension fibreuse raffinée en un à cinq passages entre 50 et 200 MPa (500 à 2000 bar), avantageusement un à trois passages entre 50 et 200 MPa (1 MPa = 106 Pa). 15 La suspension de fibres lignocellulosiques dans l'eau peut être préparée à partir d'une pâte à papier obtenue notamment par voie mécanique ou par voie chimique ou issue du recyclage, de préférence par voie chimique. Il peut s'agir d'une pâte séchée remise en suspension dans l'eau. 20 Cependant, et par souci de clarté, dans le reste de la description, les termes « suspension de fibres lignocellulosiques » et « pâte à papier » désignent tous les deux une suspension de fibres lignocellulosiques contenant avantageusement 30 à 100 grammes de fibres lignocellulosiques par litre d'eau. De manière plus avantageuse, la 25 suspension peut comprendre 30 à 70 grammes de fibres par litre d'eau, et encore plus avantageusement 40 à 50. Elle peut notamment être issue de bois de feuillus ou de bois de résineux ou de plantes annuelles, de préférence avec une teneur en hémicellulose non nulle. 30 De manière avantageuse, la suspension de fibres n'est pas raffinée préalablement au traitement enzymatique. Ainsi, le procédé selon l'invention est avantageusement dépourvu d'étape de raffinage préalablement au traitement enzymatique. Le traitement enzymatique de cette suspension de fibres est réalisé en présence d'une cellulase. 3052791 4 La cellulase peut notamment être obtenue à partir de champignons, bactéries ou de protozoaires. Elle catalyse l'hydratation de la cellulose des fibres de la suspension de fibres utilisée et réduit la longueur des chaines de cellulose. 5 La cellulase peut être de préférence une endoglucanase telle que l'endo-1,4-beta-D- glucanase, préférentiellement l' endo-1,4-beta-D-glucanase obtenue à partir d'Aspergillus piger. Selon un mode de réalisation particulier, la cellulase utilisée correspond au numéro 10 CAS 9012-54-8. Le traitement enzymatique est réalisé à une température avantageusement comprise entre 35 et 70°C, plus avantageusement entre 35 et 60°C, et encore plus avantageusement entre 40 et 50°C. 15 Il ne requiert pas d'appareil particulier, et peut être réalisé dans un pulpeur ou un cuvier, avantageusement sous agitation mécanique. D'autre part, la durée du traitement enzymatique est avantageusement comprise entre 20 15 et 70 minutes, plus avantageusement entre 15 et 60 minutes. De manière générale, la quantité de cellulase est comprise entre 15 et 25, avantageusement entre 15 et 20, et encore plus avantageusement entre 18 et 20 unités enzymatiques par gramme de fibres lignocellulosiques. Une unité enzymatique correspond à la quantité d'enzyme nécessaire pour traiter une micromole de fibres lignocellulosiques en une minute. Elle peut également être exprimée en litres de solution d'enzymes par tonne de suspension fibreuse, soit entre 100mL et 4L/t. Dans le procédé selon l'invention, l'utilisation d'un tampon pendant le traitement enzymatique n'est pas nécessaire. Le pH de la suspension fibreuse traitée est avantageusement légèrement acide, généralement autour de 6. 35 En outre, une fois le traitement enzymatique terminé, il n'est pas nécessaire : 25 30 3052791 5 de laver la suspension fibreuse résultant du traitement enzymatique ; de neutraliser les enzymes, cette étape pouvant correspondre à un traitement à 90°C pendant 30 minutes ; de laver la suspension fibreuse après la neutralisation. 5 A l'issue du traitement enzymatique, la concentration en fibres lignocellulosiques est sensiblement la même que la concentration initiale, le traitement n'impliquant pas de dilution ou de concentration de la suspension fibreuse. 10 Le procédé selon l'invention procure donc l'avantage de pouvoir raffiner la suspension fibreuse immédiatement après le traitement enzymatique. Ainsi, le procédé selon l'invention présente également l'avantage de pouvoir être réalisé en continu, la réalisation du traitement enzymatique, du raffinage (2 stades) et 15 de l'homogénéisation ne nécessitant pas d'étape(s) intermédiaire(s) de lavage et/ou de purification et/ou d'épaississement. Comme déjà indiqué, le raffinage est réalisé en deux étapes successives. 20 Dans un premier temps, un premier stade de raffinage est réalisé à une intensité initiale comprise entre 2 et 0,2 Ws/m, avantageusement entre 0,5 et 0,2 Ws/m, adapté au type de fibres lignocellulosiques utilisées (fibres longues versus fibres courtes). Ce premier stade de raffinage est réalisé par contrôle de l'intensité de raffinage applicable à la suspension fibreuse. Contrairement au raffinage décrit dans le document EP 1 984 561, 25 il n'est pas réalisé par contrôle de l'indice d'égouttage. L'objectif est d'arriver à un seuil maximal de déstructuration des fibres pour permettre le deuxième stade de raffinage. Ce stade de raffinage se poursuit tant qu'il est possible d'appliquer une intensité de raffinage supérieure à 0,1 Ws/m. Il est donc dégressif entre une intensité initiale comprise entre 2 et 0,2 Ws/m (avantageusement entre 0,5 et 0,2 Ws/m) et une 30 intensité finale de l'ordre de 0,1 Ws/m. Une fois le premier stade de raffinage accompli, un deuxième stade de raffinage est réalisé à une intensité initiale à 0,1 Ws/m. Ce stade de raffinage se poursuit tant qu'il est possible d'appliquer une intensité de raffinage supérieure à une valeur comprise 35 entre 0,01 et 0,001 Ws/m, de préférence entre 0,01 et 0,005 Ws/m. Il permet d'obtenir une suspension de fibres dont la longueur moyenne pondérée en surface est avantageusement inférieure ou égale à 300 micromètres. 3052791 6 Les premier et deuxième stades de raffinages sont réalisés dans un raffineur, avantageusement un raffineur à disques présentant des garnitures adaptées au raffinage à basse consistance (concentration inférieure à 80 g de fibres lignocellulosiques par litre d'eau selon le type de fibres). 5 Lors du raffinage, les fibres lignocellulosiques sont comprimées et cisaillées entre ces deux disques. L'intensité de raffinage est décroissante au fil de la modification des fibres. La valeur 10 désirée peut être atteinte après plusieurs minutes de raffinage en hydracycle. Les raffinages successifs sont réalisés sur des appareils de raffinage conventionnels, équipés de disques adaptés pour atteindre la charge spécifique d'arête requise. Ils sont donc réalisés avec des jeux de plaques de plus en plus fins (longueur de coupe 15 croissante), permettant ainsi de déstructurer des fibres graduellement, contrôlé par la longueur moyenne des fibres. Chacune des étapes de raffinage peut nécessiter un temps de raffinage plus ou moins long dans le raffineur. L'homme du métier saura adapter le temps en fonction de la 20 viscosité de la suspension de fibres. Ainsi, le raffinage sera stoppé lorsque la dimension des fibres recherchée est atteinte ou lorsque la viscosité est trop élevée et empêche le pompage de la suspension de fibres. A l'issue du raffinage, les fibres présentent une longueur moyenne pondérée en surface 25 avantageusement inférieure ou égale à 250 micromètres, plus avantageusement comprise entre 150 et 200 micromètres. En outre, la suspension des fibres raffinées présente une concentration ayant une teneur en matières sèches avantageusement comprise entre 20 et 80 g par litre d'eau, plus 30 avantageusement de l'ordre de 30 g par litre d'eau. Les fibres raffinées sont ensuite traitées dans un homogénéiseur. Cette étape d'homogénéisation permet de déstructurer les éléments constitutifs de la 35 suspension prétraitée enzymatiquement et mécaniquement pour individualiser les microfibrilles de cellulose constitutives de la paroi des fibres. 3052791 7 De manière générale, l'étape d'homogénéisation est réalisée à partir de la suspension fibreuse raffinée issue du prétraitement mécano-enzymatique, et ce à la concentration de la fin du raffinage. Ainsi, la suspension fibreuse présente une concentration avantageusement comprise entre 20 et 80 g/L de fibres, plus avantageusement de 5 l'ordre de 30g/L. De manière générale, la suspension fibreuse raffinée peut être homogénéisée par un à cinq passages dans un homogénéiseur entre 50 et 200 MPa avantageusement entre 50 et 150 MPa, de préférence entre un et trois passages entre 50 et 200 MPa 10 avantageusement entre 50 et 150 MPa, et encore plus avantageusement entre un et trois passages à 150 MPa. L'homogénéisation de la suspension fibreuse raffinée à la concentration de la fin du raffinage permet d'obtenir une suspension de cellulose microfibrillée ayant une teneur 15 en matières sèches inférieure à 100 g par litre d'eau, avantageusement comprise entre 1 et 80 g par litre d'eau, plus avantageusement entre 1 et 25 g par litre d'eau. De manière générale, la suspension de cellulose microfibrillée présente une concentration pouvant être avantageusement comprise entre 1 et 10 g par litre d'eau, plus avantageusement entre 1 et 5 g par litre d'eau. 20 Le raffinage spécifique préalable à l'étape d'homogénéisation rend cette dernière moins énergivore que dans l'art antérieur. Ainsi, de manière générale, le procédé selon l'invention permet de diminuer la 25 consommation énergétique liée à la préparation de cellulose microfibrillée par rapport aux procédés de l'art antérieur. Selon le procédé de l'invention, la consommation énergétique nette est inférieure à 1 MWh par tonne de fibres pour le prétraitement mécano-enzymatique et 1.2 MWh par tonne de fibres et par passage dans 1' homogénéiseur. 30 Le cas échéant, lorsque la viscosité de la suspension fibreuse s'avère trop élevée pour assurer la bonne réalisation du raffinage et/ou de l'homogénéisation, l'homme du métier saura diluer la suspension fibreuse de manière appropriée. Ainsi, si nécessaire, il saura diluer la suspension fibreuse au cours du raffinage, par exemple entre les deux 35 stades du raffinage et/ou lors de l'homogénéisation (avant et/ou pendant). La présente invention concerne également la cellulose microfibrillée obtenue ou 3052791 8 susceptible d'être obtenue selon le procédé décrit ci-avant. Cette cellulose microfibrillée peut notamment être utilisée dans les domaines d'application pour ses propriétés de renfort, filmogène et barrière, notamment le papier/carton, les composites, les peintures, les vernis... 5 De manière générale, la cellulose microfibrillée est constituée de microfibrilles de cellulose. Plus précisément, il s'agit d'une suspension de microfibrilles de celluloses individuelles ou sous forme d'agglomérat de microfibrilles de cellulose. 10 Les microfibrilles de cellulose ont un diamètre, ou épaisseur, avantageusement compris entre 10 et 40 nanomètres, plus avantageusement entre 10 et 20 nanomètres. En outre, leur longueur est avantageusement inférieure à 10 micromètres, plus avantageusement comprise entre 1 et 5 micromètres. 15 L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples suivants donnés afin d'illustrer l'invention et non de manière limitative. EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION 20 Le procédé selon l'invention a été comparé à un procédé conventionnel de préparation de cellulose microfibrillée. 1/ Préparation mécano-enzymatique de cellulose microfibrillée (CE-1, contre-exemple selon EP 1 984 561) 25 De la cellulose microfibrillée a été préparée selon les étapes suivantes : - Pulpage à une concentration de 8% en poids d'une pâte chimique blanchie de bouleau. - Obtention d'une suspension fibreuse par dilution à 4% en poids avec de l'eau 30 chaude pour atteindre 50°C. - Pré-raffinage jusqu'à un indice d'égouttage de 25°SR, soit environ 30 kWh/t. - Addition d'une solution d'endoglucanase (FiberCare® de Novozymes) à 2,5L/t avec un temps de contact d'une heure. - Raffinage en hydracycle en appliquant une intensité de raffinage initiale jusqu'à ce 35 que la longueur moyenne de fibres pondérée en surface initialement de 9001.1m soit inférieure à 3001.1m (indice d'égouttage supérieur à 80°SR). L'étape de raffinage consomme une énergie nette de 400 kWh/t. 3052791 9 - Dilution de la suspension fibreuse à 2%. - Homogénéisation de la suspension fibreuse en réalisant cinq passages dans un homogénéiseur, dont 1 à 100 MPa puis 4 à 150 MPa. 5 L'énergie nette totale dépensée par ce procédé est de 10,5 MWh/t. 2/ Préparation mécano-enzymatique de cellulose microfibrillée selon l'invention (INV-1 à INV-4) 10 De la cellulose microfibrillée a été préparée selon les étapes suivantes (INV-1) : - Pulpage à 8% en poids de 8kg de pâte chimique de bouleau. - Obtention d'une suspension fibreuse par dilution à 4% en poids à 50°C. - Addition de 32mL de cellulase (Novozyme Fibrecare R), soit 4 L/t avec un temps de contact d'une heure. 15 Raffinage en hydracycle sur un appareil simple disque de diamètre 12 pouces, avec une charge spécifique d'arête SEL initiale de 0,2Ws/m. Après 180kWh/t d'énergie nette appliquée, la longueur moyenne de fibres pondérée en surface est inférieure à 320 micromètres. - Compte tenu de la viscosité de la suspension, dilution de la suspension à 3% en 20 poids. - Raffinage à une SEL initiale de 0,1 Ws/m. Une fois 400 kWh/t supplémentaires appliqués, la longueur moyenne de fibres pondérée en surface est inférieure à 200 micromètres. - Homogénéisation de la suspension dans un homogénéiseur à 3% en poids de 25 concentration, donc sans dilution supplémentaire après raffinage. Les dimensions de MIC après un passage à 150 MPa directement, et donc une consommation d'énergie de 1,8 MWh/t, sont inférieures à 177 micromètres. La population d'éléments de longueur supérieure à 2001.1m passe de 56 à 27 millions de fibres/g. Après un total de trois passages dans l'homogénéiseur à 150 MPa, il ne reste plus 30 que 15,7 millions de fibres/gr. La consommation totale est de 6,25 MWh/t, soit une économie de 40% par rapport à CE-1. 35 Ce procédé a été répété dans diverses conditions récapitulées dans le tableau 1. 3052791 10 Pour l'exemple INV-2, les conditions de préparation de l'exemple INV-1 sont appliquées en réduisant la quantité et la durée du traitement par l'endoglucanase introduite à 4L/t et à 15 minutes. Après avoir appliqué 680kWh/t d'énergie nette au raffinage, selon les deux modalités d'intensité de raffinage décrites, la longueur 5 moyenne de fibres pondérée en surface est inférieure à 190 micromètres. La réduction du temps de traitement enzymatique entraine une augmentation de la consommation d'énergie. Après un passage dans l'homogénéiseur à 3% en poids directement à 150 MPa, la dimension des fibres est 1881.1m, la consommation d'énergie de 2,27MWh/t. La population de fibres diminue de 51 à 19 millions de fibres/g et n'est plus que de 10 10 après un total de trois passages et 7MWh/t consommés, soit une économie de 34%. Pour l'exemple INV-3, les conditions de préparation de l'exemple INV-1 sont appliquées à 18kg de suspension fibreuse. Deux stades de raffinage sont réalisés en appliquant 325 kWh/t d'énergie nette durant le premier stade de raffinage et 250 kWh/t 15 sur le second, après dilution à 3%. La suspension obtenue présente une longueur de fibres pondérée en surface de 220 micromètres et une population de 58 millions de fibres/gr. Elle est utilisée pour passage dans l'homogénéiseur à 3% à 150 MPa. Chaque passage consomme 1,5 MWh/t. La suspension résultante présente 3,8 millions de fibres/g. La consommation d'énergie nette totale est de 5MWh/t, soit une économie de 20 48% par rapport à CE-1. Pour l'exemple INV-4, les conditions de préparation de l'exemple INV- 1 sont appliquées à 18kg de suspension fibreuse de résineux jamais séchée. Deux stades de raffinage sont réalisés en appliquant 400 kWh/t d'énergie nette durant le premier stade 25 de raffinage et 390 kWh/t sur le second, après dilution à 3%. La suspension obtenue présente une longueur de fibres pondérée en surface de 224 micromètres et une population de 56 millions de fibres/g. Elle est utilisée pour passage dans l'homogénéiseur à 3% à 150 MPa. Chaque passage consomme 1,6 MWh/t. La suspension résultante présente 4,8 millions de fibres/g. La consommation d'énergie 30 nette totale est de 5MWh/t, soit une économie de 48% par rapport à CE-1. Les exemples CE-1, INV-1 et INV-2 ont été réalisés au moyen d'un homogénéiseur de laboratoire alors que les exemples INV-3 et INV-4 ont été réalisés au moyen d'un homogénéiseur pilote ayant une capacité plus importante. 35 3052791 11 Tableau 1 : Récapitulatif des conditions expérimentales et de l'énergie consommée pour les exemples CE-1, INV-1, INV-2, INV-3 et INV-4. Procédé CE-1 INV-1 INV-2 INV-3 INV-4 Suspension fibreuse bouleau bouleau bouleau bouleau résineux Enzyme quantité 2,5L/t 4L/t 4L/t 4L/t 4L/t durée 12.5 UC 20 UC 20 UC 20 UC 20 UC température 1 heure 1 heure 15 min 1 heure 1 heure 50°C 50°C 50°C 50°C 50°C Energie nette de 400 180 + 320+360 325 + 400 + 390 raffinage (kWh/t) 400 250 Longueur des fibres REVENDICATIONS1. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée comprenant les étapes suivantes : - préparation d'une suspension de fibres lignocellulosiques dans l'eau ; - traitement enzymatique de la suspension de fibres lignocellulosiques, avec une cellulase à une température comprise entre 30 et 80°C et pendant une durée comprise entre 5 et 90 minutes, la quantité de cellulase étant comprise entre 15 et 25 unités enzymatiques par gramme de fibres lignocellulosiques ; - premier stade de raffinage de la suspension fibreuse résultant du traitement enzymatique, à une intensité initiale comprise entre 2 et 0,2 Ws/m décroissante jusqu'à 0,1 Ws/m ; - deuxième stade de raffinage de la suspension fibreuse à une intensité initiale à 0,1 Ws/m et décroissante jusqu'à une valeur comprise entre 0,01 et 0,001 Ws/m ; - homogénéisation de la suspension fibreuse raffinée en un à cinq passages entre 50 et 200 MPa. 2. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon la revendication 1, caractérisé en ce que la cellulase est une endoglucanase. 3. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que la cellulase est l'endo-1,4-beta-D-glucanase, et en ce que la quantité de cellulase est comprise entre 15 et 20 unités enzymatiques par gramme de fibres lignocellulosiques. 4. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la durée du traitement enzymatique est comprise entre 15 et 70 minutes, et en ce que le traitement enzymatique est réalisé à une température comprise entre 35 et 60°C. 5. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le premier stade de raffinage est réalisé à une intensité initiale comprise entre 0,5 et 0,2 Ws/m décroissante jusqu'à 0,1 Ws/m. 3052791 13 6. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le deuxième stade de raffinage est réalisé à une intensité initiale à 0,1 Ws/m et décroissante jusqu'à une valeur comprise entre 0,01 et 0,005 Ws/m. 7. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le traitement enzymatique, les étapes de raffinage et l'homogénéisation sont réalisés en continu sans étapes intermédiaires de lavage, de purification et d'épaississement. 8. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'étape d'homogénéisation est réalisée par un à trois passages dans un homogénéiseur entre 50 et 150 MPa. 15 9. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'étape d'homogénéisation est réalisée par un à trois passages dans un homogénéiseur à 150 MPa. 10. Procédé de préparation de cellulose microfibrillée selon l'une des revendications 20 1 à 9, caractérisé en ce qu'il est dépourvu d'étape de raffinage préalablement au traitement enzymatique. 5 10