Brevet FR3059820A1 — publié le 20180608

La présente invention concerne la caractérisation de la température en volume d'une plaquette de silicium cristallin, notamment destinée à des applications photovoltaïques, lors d'un traitement thermique de recuit, dit aussi recuit thermique rapide, dans l'enceinte d'un dispositif de recuit thermique rapide, généralement appelé dispositif RTP, acronyme anglais de « Rapid Thermal Annealing ». Les dispositifs RTP sont notamment caractérisés par leur vitesse de montée et de descente en température élevée, typiquement supérieure à 20 °C.s-1. Ils sont généralement utilisés dans les domaines de la microélectronique et des applications photovoltaïques pour annihiler, lors d'un recuit thermique rapide, des défauts présents au sein de plaquettes de silicium cristallin qui en dégradent les propriétés électriques. Par adaptation spécifique de la température de consigne du dispositif au défaut cristallin à annihiler, un recuit thermique rapide d'une plaquette de silicium au sein d'un tel dispositif résulte, par exemple, en la dissolution de germes ou de précipités à base d'oxygène ou en l'annihilation de donneurs thermiques. Un recuit thermique rapide dans un dispositif RTP peut, au contraire, être mis à profit pour activer des dopants implantés au sein de la plaquette. Il peut encore être mis en oeuvre pour fritter par exemple des pâtes de sérigraphies ou des reprises de contact d'une cellule photovoltaïque, disposées sur la plaquette. Un dispositif RTP peut être « statique », c'est-à-dire que la plaquette une fois disposée dans l'enceinte du dispositif reste immobile au cours du recuit thermique rapide. En variante, il peut être dénommé « à passage », c'est-à-dire que la plaquette, généralement disposée sur un tapis, défile et est mobile dans l'enceinte. Les moyens de chauffage d'un dispositif RTP sont généralement des lampes, par exemple émettant dans l'infrarouge, de type halogène notamment, et comportant un filament de tungstène. Le chauffage d'une plaquette introduite dans l'enceinte du dispositif RTP résulte alors de l'interaction du rayonnement émis par les lampes avec la plaquette. Les mécanismes physiques au sein de la plaquette contribuant à l'augmentation de la température de la plaquette sont divers. Par exemple, pour un chauffage au moyen de lampes infra rouge, ils comprennent notamment l'absorption du rayonnement par les porteurs libres, la recombinaison des paires électrons-trous et la thermalisation. Les variations locales d'épaisseur d'une plaquette, la présence d'une texturisation en sa surface, la variation de l'état de surface en différentes zones de la 3059820 2 plaquette, la présence d'une couche diffusée, le niveau de dopage, la composition de la plaquette peuvent influencer significativement localement la température de la plaquette. En outre, d'autres paramètres, par exemple la position et l'orientation des moyens de chauffage par rapport à la plaquette disposée dans l'enceinte, la durée de passage de la 5 plaquette dans l'enceinte ainsi que la forme de l'enceinte, peuvent significativement modifier la température de différentes zones de la plaquette. En d'autres termes, la température est généralement distribuée de manière hétérogène dans la plaquette au cours d'un recuit thermique rapide. En outre, lorsque l'utilisateur souhaite effectuer un traitement thermique de 10 recuit d'une plaquette, il règle le dispositif de recuit RTP à une température de consigne T1. Il sait cependant qu'il doit s'attendre à ce que la température en une zone de la plaquette soit généralement différente de ladite température T1 et soit aussi généralement différente d'une autre zone de la plaquette. Il apparaît donc difficile de maîtriser la température des plaquettes, et encore plus de maintenir une température homogène sur 15 toute la plaquette au cours du recuit thermique rapide. Différentes techniques sont connues pour mesurer la température d'une plaquette lors d'un recuit thermique rapide. Un thermocouple de type chromel-alumel peut être disposé en surface de la plaquette. Cependant, il supporte mal plusieurs recuits thermiques rapides. En outre, il est 20 difficile d'obtenir une mesure reproductible en raison des difficultés de réalisation d'un contact de qualité entre le thermocouple et la plaquette de silicium. En outre, la mise en oeuvre de thermocouples s'avère délicate dès lors qu'il est envisagé de cartographier la distribution de température sur une face d'une plaquette. Elle est encore plus difficile à mettre en oeuvre lorsque le dispositif RTP est à passage. Il existe sur le marché des 25 systèmes dits « à cassette » intégrant une plaquette de référence relativement similaire à celle à recuire thermiquement et doté de plusieurs thermocouples. Cependant, l'information donnée par ces systèmes n'a de valeur que pour des plaquettes à recuire présentant le même état de surface et exactement les mêmes dimensions, notamment l'épaisseur, que la plaquette de référence. Enfin, un thermocouple ne mesure que la surface 30 de la plaquette et non la température volumique de la plaquette. Les recuits thermiques rapides étant généralement de courte durée, la chaleur apportée par les moyens de chauffage n'a pas suffisamment de temps pour diffuser dans 3059820 3 toute l'épaisseur de la plaquette, si bien que la température en surface de la plaquette peut être différente de la température en volume, par exemple à mi épaisseur de la plaquette. Une autre technique de mesure connue consiste à mettre en oeuvre un pyromètre, ce qui s'avère là aussi difficile dans le cas d'un dispositif RTP à passage. Cette 5 technique de mesure nécessite de connaître l'émissivité de la plaquette, qui est dépendante de ses propriétés de surface, notamment de la présence de couches diélectriques ou de forts dopages en surface de la plaquette, ou d'une texturation de la surface de la plaquette. Cependant, l'émissivité est une propriété thermique difficile à mesurer avec précision. Par ailleurs, la mesure par pyromètre est représentative de la température de surface de la 10 plaquette. Enfin, elle est difficile à mettre en oeuvre pour accéder à la distribution de la température de surface de la plaquette. Il est encore possible de mesurer a posteriori, c'est-à-dire après que la plaquette ait été traitée thermiquement, la température en surface d'un échantillon. Un exemple de cette technique est détaillée dans « Rapid thermal processing systems : a 15 review with emphasis on temperature control », F. Roozeboom and N. Parekh, Journal of Vaccum Science and Technology B, Vol. 8, no. 6, pages 1249-1259, 1990. Il nécessite de caractériser les évolutions de propriété de surface avant et après traitement thermique. En particulier, l'oxydation de surface et l'activation d'un dopant implanté au sein du silicium sont des mécanismes physiques dépendants de la température. En mesurant la variation 20 locale d'épaisseur de la couche d'oxyde en surface ou la variation locale de la résistivité de surface de la plaquette, il est possible de déterminer la température de surface de la plaquette cours du traitement thermique de recuit. Cette technique est bien adaptée à la cartographie des températures sur la face d'une plaquette. Cependant, tout comme les techniques connues et décrites ci-dessus, il n'est possible d'accéder qu'à la température de 25 surface de la plaquette. Par ailleurs, la technique de mesure a posteriori évoquée par Roozeboom et al. ne permet pas de mesurer une température inférieure à 600°C. Une autre technique a posteriori est mentionnée par Roozeboom à cet effet dans le même article, consistant à caractériser l'évolution de propriétés d'alliages intermétalliques. Cependant, elle ne peut être mise en oeuvre dans un dispositif RTP, car elle entraîne une pollution de 30 l'enceinte du dispositif par contamination par des métaux polluants. Il existe donc un besoin pour un procédé permettant de mesurer plus précisément la température d'une plaquette recuite thermiquement dans un dispositif RTP, 3059820 4 notamment de façon à configurer le dispositif RTP de sorte que la température de la plaquette au cours du recuit thermique soit distribuée de façon homogène. Ce besoin est satisfait par l'invention, au moyen d'un procédé comportant au moins les étapes consistant à 5 a) disposer d'une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chauffage d'une zone de ladite plaquette au moyen d'un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur T1, puis refroidissement ladite zone, puis à 10 c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins deux mesures d'une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l'étape b), de la concentration volumique et/ou de la taille d'au moins un défaut traceur contenu dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température 15 inférieure à la température de consigne T1. Par température « volumique » d'une zone, on entend la température d'une zone s'étendant dans le corps de la plaquette sur plus de 5 jam sous la surface. Par ailleurs, sauf indication contraire, par la suite, par « concentration » d'une espèce, on considère une concentration volumique de l'espèce, i.e. le nombre d'atomes de 20 l'espèce dans le volume considéré, par exemple le volume de la zone ou le volume de la plaquette. La température de « consigne » du dispositif de recuit thermique rapide est la température fixée par l'utilisateur, préalablement ou au cours du recuit thermique, que l'enceinte dudit dispositif vise à atteindre et suivre au cours du recuit thermique. 25 Avantageusement, le procédé selon l'invention fournit une mesure de la température du volume de la zone de la plaquette, et pas seulement de sa surface comme les procédés de l'art antérieur. Il caractérise ainsi plus précisément l'histoire thermique de la zone au cours du recuit thermique que les procédés de l'art antérieur. Par ailleurs, le procédé n'est pas intrusif, en ce sens où il ne nécessite pas l'installation d'appareillage de 30 mesure supplémentaire, tel qu'un thermocouple, dans le dispositif RTP. Notamment, la cartographie de la distribution des températures de la plaquette est facilitée. En outre, en choisissant le défaut traceur en fonction de la température de consigne du dispositif RTP, il 3059820 5 est possible de mesurer une température sur une pluralité de plages de températures se recouvrant au moins partiellement les unes aux autres, allant ainsi d'une température minimale de 150°C jusqu'à une température maximale de 1350°C. Enfin, le procédé est particulièrement souple d'utilisation. Notamment, comme cela sera détaillé par la suite, 5 dans certains modes de mise en oeuvre, la détermination de la température volumique peut être réalisée au moyen de plaquettes de référence identiques aux plaquettes qui sont à recuire dans des quantités industrielles. La mesure peut ainsi être effectuée à moindre frais. Comme cela sera décrit plus en détail par la suite, la variation de concentration volumique du défaut traceur dans la zone de la plaquette résulte par exemple de 10 l'agglomération d'une impureté sous la forme d'amas ou le long de défauts cristallins étendus comme des dislocations, de la précipitation de l'impureté, ou au contraire de la dissolution de précipités comportant l'impureté, de la formation ou de la dissociation d'un complexe comportant l'impureté, du passage de l'impureté d'une position interstitielle à une position substitutionnelle, ou vice versa, dans le réseau cristallin du silicium. 15 L'invention concerne encore une méthode pour configurer le recuit thermique d'une zone d'une plaquette de silicium cristallin, la méthode comportant les étapes successives suivantes consistant à : i) disposer d'une première plaquette de silicium cristallin, ii) déterminer la température volumique en ladite zone de la première plaquette 20 au moyen du procédé selon l'invention, dans lequel le recuit thermique à l'étape b) est conduit avec un ensemble de paramètres de conduite comportant la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, iii) calculer un écart absolu entre la température volumique en la zone de la première plaquette de silicium et une température prédéterminée, différente ou de 25 préférence égale à la température de consigne, iv) modifier l'ensemble de paramètres de conduite de telle sorte que, lorsque l'on détermine la température volumique en une zone d'une deuxième plaquette de silicium au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le chauffage à l'étape b) est conduit avec l'ensemble de paramètres modifié, l'écart 30 absolu entre la température volumique de la zone de la deuxième plaquette et la température prédéterminée est inférieur à l'écart absolu calculé à l'étape iii), la zone de la deuxième plaquette étant disposée dans la même position que la zone de la première 3059820 6 plaquette relativement au dispositif de recuit thermique rapide lors des recuit thermiques respectifs. Ainsi, par configuration du dispositif RTP au moyen de la méthode selon l'invention, une distribution souhaitée, de préférence sensiblement homogène, de la 5 température de la plaquette peut être obtenue. De préférence, à l'étape i), la plaquette de silicium comporte au moins une des caractéristiques de la plaquette du procédé selon l'invention. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et à la lecture du dessin annexé dans lequel: 10 - la figure 1 est un graphique extrait de l'article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989), - la figure 2 illustre schématiquement la dissolution d'un précipité, - la figure 3 est une cartographie de la distribution en 81 zones distinctes de la concentration en oxygène interstitiel, en cm-3, d'une plaquette de silicium selon un 15 exemple de mise en oeuvre du procédé, et - la figure 4 est une cartographie de la distribution en 81 zones distinctes de la température volumique, en degrés Celsius, d'une plaquette de silicium selon un exemple de mise en oeuvre du procédé. A l'étape a) du procédé selon l'invention, on dispose d'une plaquette de 20 silicium cristallin. La plaquette présente deux faces séparées par l'épaisseur de la plaquette. De préférence, la plaquette présente une forme de pavé, de préférence droit. De préférence, la largeur et/ou la longueur de la plaquette sont supérieures à 1 cm et/ou inférieures à 50 cm. Par exemple, la plaquette est un pavé à base carrée. De préférence, l'épaisseur de la 25 plaquette est supérieure à 5 IIM et/ou inférieure à 1 cm. La plaquette est constituée de silicium cristallin, c'est dire que la teneur en masse de silicium sous forme cristalline de la plaquette, exprimée sur la base de la masse de plaquette, est supérieure à 99,9 %, de préférence supérieure à 99,99 3059820 7 De préférence, et plus particulièrement dans l'un quelconque des premier, deuxième, troisième et quatrième modes spécifiques de mise en oeuvre du procédé qui seront décrits par la suite, la plaquette comporte une portion monocristalline, représentant de préférence plus de 99% de la masse de la plaquette. De préférence, la portion 5 monocristalline s'étend de part et d'autre de l'épaisseur de la plaquette. De préférence la plaquette est entièrement monocristalline. Dans une variante, la plaquette peut être entièrement polycristalline. Préalablement à l'étape b), le silicium cristallin de la plaquette peut comporter le défaut traceur. En variante, préalablement à l'étape b), le silicium cristallin de la 10 plaquette peut être exempt du défaut traceur. Le défaut traceur est notamment défini en ce que, dans la zone de la plaquette considérée, une variation de sa concentration volumique et/ou de sa taille, par exemple dans le cas où le défaut traceur est un précipité, résultant de la variation de température induite par le chauffage à l'étape b), conduit à une modification d'une propriété électrique 15 en ladite zone. Autrement dit, pour un type spécifique de défaut traceur, au moins une propriété électrique peut être mesurée pour caractériser la variation de concentration du défaut traceur au cours de l'étape b) de recuit thermique. De préférence, les deux mesures de la propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts caractérisent la variation, au cours de l'étape b), de la 20 concentration volumique du défaut traceur. De préférence, la propriété électrique est choisie parmi la résistivité électrique, la durée de vie de porteurs de charge, une intensité de photoluminescence, une densité de porteurs de charge, notamment la densité de porteurs de charge libres majoritaires, et une mobilité des porteurs de charge. La propriété électrique est notamment mesurable sur le 25 volume entier de la zone. Par exemple, la propriété électrique est la résistivité électrique et peut être mesurée par une méthode choisie parmi la méthode des quatre pointes, les courants de Foucault et l'imagerie des densités de porteurs (ou carrier density imaging en anglais). En variante, la propriété électrique est la durée de vie des porteurs de charge et peut être 30 mesurée et optionnellement cartographiée par photoluminescence ou au moyen de la méthode dite « micro wave photoconductance decay » (aussi dénommée « µW-PCD »), à l'aide d'un dispositif tel que commercialisé par la société SEMILAB. 3059820 8 Dans un mode de mise en oeuvre particulier, la plaquette peut comporter des premier et deuxième défauts traceurs différents l'un de l'autre, dont les variations respectives de concentrations volumiques et/ou de taille, par exemple dans le cas où l'un des défauts traceurs est un précipité, sont caractérisables par au moins une mesure de 5 première et deuxième propriétés électriques respectives en ladite zone. Les première et deuxième propriétés électriques peuvent être différentes ou identiques. Les dimensions de la zone de la plaquette peuvent notamment être liées à la précision spatiale de la méthode de mesure de la propriété électrique. De préférence, la zone s'étend sur toute l'épaisseur de la plaquette. Ainsi, la température volumique de la 10 zone caractérise tout le volume de ladite zone et peut donc différer notablement de la température de surface de ladite zone. Par ailleurs, la zone peut présenter dans une section parallèle à une face de la plaquette, une aire comprise entre 1 pl-12 et 4 cm2. Dans une variante, la zone peut occuper tout le volume de la plaquette. Par ailleurs, à l'étape b), au moins deux zones distinctes de la plaquette 15 peuvent être chauffées puis refroidies. Lesdites zones distinctes peuvent former un motif régulier s'étendant selon la longueur et/ou la largeur de la plaquette, et notamment être adjacentes. Chaque zone i du motif peut ainsi être référencée par une position (xi;yi;zi) définie relativement à un repère lié à la plaquette. En déterminant ensuite à l'étape c) la température volumique Ti de chaque zone i, une cartographie de la distribution des 20 températures volumiques desdites zones peut être établie, la température de la zone i étant attribuée à la position (xi;yi;zi) de ladite zone. D'une façon particulièrement préférée, le défaut traceur comporte, de préférence consiste en, un défaut cristallin du silicium. Le défaut cristallin peut être ponctuel ou se présenter sous la forme d'un amas, par exemple un donneur thermique, ou 25 un précipité. Le défaut cristallin peut être intrinsèque au silicium, et en particulier être un défaut ponctuel. Par exemple, le défaut cristallin est une lacune ou un atome de silicium en position auto-interstitielle. Il peut être un défaut linéaire, par exemple une dislocation. Il peut encore se présenter sous la forme d'un amas formé de lacunes. 30 Par espèce « interstitielle », on considère que l'espèce est en position interstitielle dans le réseau cristallin du silicium. 3059820 9 En variante, le défaut cristallin peut être extrinsèque au silicium, c'est-à-dire au moins partiellement, notamment entièrement, formé d'une espèce chimique différente du silicium. De préférence alors, le défaut cristallin comporte une espèce chimique choisie parmi l'oxygène, le carbone, l'azote, le fer, le cuivre, le chrome et leurs mélanges. Le 5 défaut cristallin peut être ponctuel, par exemple un atome de l'espèce chimique en solution solide dans le réseau cristallin du silicium. En variante, il peut se présenter sous la forme d'un amas, par exemple d'un donneur thermique à base d'oxygène, ou d'un précipité, notamment métallique, par exemple en un métal choisi parmi le fer, le chrome ou le cuivre. Dans une autre variante, le défaut traceur peut comporter un défaut cristallin 10 intrinsèque et un défaut cristallin extrinsèque. A titre illustratif, le défaut traceur peut être formé d'une dislocation et d'un atome métallique, par exemple être une dislocation décorée par des siliciures de fer. De préférence, la concentration moyenne du défaut traceur dans la plaquette, préalablement ou postérieurement à l'étape b), est comprise entre 108 et 1017 cm-3. Comme 15 cela apparaîtra par la suite, une telle concentration moyenne favorise la mesure de la variation de concentration volumique du défaut traceur. Par ailleurs, notamment lorsqu'à l'étape c) on effectue les mesures pour caractériser la diminution de la concentration volumique en défaut traceur, une étape de traitement préalable à l'étape b) consistant à augmenter la concentration volumique en 20 défaut traceur de ladite zone de la plaquette peut être mise en oeuvre. En particulier, lorsque le défaut traceur comporte un défaut cristallin extrinsèque, préalablement à l'étape b), une substance peut être introduite en surface de la plaquette par implantation ionique et/ou par dépôt d'une solution comportant la substance, la substance étant choisie de manière à obtenir la formation, dans le silicium cristallin de la 25 plaquette, d'au moins un défaut cristallin comportant ladite espèce chimique. De préférence, cette étape est suivie par une étape de cuisson à une température supérieure à 600°C. De cette façon, la concentration volumique moyenne du défaut traceur est augmentée, ce qui facilite la caractérisation de sa variation par mesure de la propriété électrique adaptée. 30 Dans une variante, la plaquette à l'étape a) est obtenue par découpe d'un lingot préparé par un procédé comportant une étape de fusion d'une charge de départ pour obtenir un bain liquide en fusion, et une substance est introduite dans la charge de départ et/ou 3059820 10 dans le bain liquide, la substance étant choisie de manière à obtenir la formation, dans le silicium cristallin de la plaquette, d'au moins un défaut cristallin comportant ladite espèce chimique. Avantageusement, aucune étape de traitement préalable n'est alors nécessaire avant d'effectuer l'étape b) pour augmenter la concentration moyenne en défaut traceur. 5 Comme cela a été décrit précédemment, le défaut traceur est choisi en fonction de la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide choisie par l'utilisateur, et de l'aptitude de la concentration en défaut traceur et/ou de la taille du défaut traceur (par exemple dans le cas où le défaut traceur est un précipité) à varier entre les températures auxquelles les au moins deux mesures sont réalisées. 10 Le dispositif de recuit thermique rapide, dénommé aussi par la suite dispositif RTP peut être un four à lampes, par exemple infrarouges ou éventuellement un four à chauffage par conduction. Il peut présenter une vitesse de montée en température à la température de consigne et/ou une vitesse de refroidissement à température ambiante supérieure à .5 °C.s-1, voire supérieure à 10°C.s-1. 15 De préférence, au cours de l'étape b), la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide est comprise entre 150°C et 1350°C, et, de préférence, la zone est maintenue dans le dispositif de recuit thermique à ladite température de consigne T1 pendant une durée comprise entre 1 seconde et 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute. 20 Les au moins deux mesures sont réalisées chacune à une température inférieure à la température de consigne T1, de préférence inférieure d'au moins 100°C à la température de consigne. De préférence, au moins une, de préférence chacune des au moins deux mesures est effectuée à une température inférieure ou égale à 30°C. Avant l'étape b) de recuit thermique, la température To de la plaquette est 25 inférieure à la température de consigne T1. De préférence, la température To est comprise entre 10°C et 40°C. Après refroidissement en fin d'étape b), la température T2 de la plaquette est inférieure à la température de consigne T1. De préférence, la température T2 est comprise entre 10°C et 40°C, et par exemple égale à la température To. A l'étape c), on peut déterminer pour au moins deux zones différentes de la 30 plaquette, les températures volumiques auxquelles lesdites zones ont été chauffées à l'étape b), à partir d'au moins deux séries de mesures réalisées à des instants distincts, chaque 3059820 11 série de mesure comportant au moins deux mesures réalisées respectivement en les deux zones. A l'étape c), les mesures peuvent caractériser la diminution ou l'augmentation de la concentration volumique du traceur et/ou de la taille du défaut traceur en ladite zone 5 au cours de l'étape b). De préférence, à l'étape c), la température volumique est en outre déterminée au moyen de la durée du recuit thermique. Dans un mode de mise en oeuvre préféré, le procédé comporte, postérieurement à l'étape c), une étape d) de cartographie, en surface de la plaquette, de la distribution des 10 températures volumiques en les au moins deux zones distinctes de la plaquette. Il est décrit ci-dessous différents modes de mise en oeuvre non limitatifs de l'invention. Dans un premier mode de mise en oeuvre spécifique du procédé: - la plaquette comporte du bore et du chrome, 15 - la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 150°C et 350°C, - la propriété électrique est la durée de vie des porteurs de charge, et - le défaut traceur est le chrome en position interstitielle, non associé avec le bore, dans le réseau cristallin du silicium. 20 De préférence, la concentration en chrome de la plaquette préalablement à l'étape b) est telle que les atomes de chrome forment une solution solide dans le silicium cristallin. Les atomes de chrome en solution solide dans le silicium cristallin sont généralement disposés en position interstitielle dans le réseau cristallin. Dans le cas où le silicium est dopé par du bore, les atomes de chrome en position interstitielle diffusent dans 25 ledit réseau cristallin et forment des paires chrome-bore, dénommées aussi paires CrB, avec les atomes de bore en solution solide dans ledit réseau. Les paires CrB forment une solution solide dans le réseau cristallin du silicium. Les paires CrB peuvent notamment se former à température ambiante, par exemple à 25°C. A l'étape b) de recuit thermique, un chauffage à une température comprise 30 entre 150°C et 350°C résulte en une dissociation partielle, voire totale des paires CrB présentes dans la plaquette. Par ailleurs, comme cela est bien connu et contrairement à la paire fer-bore pouvant se former aussi dans une plaquette de silicium cristallin, la cinétique 3059820 12 de dissocation des paires CrB n'est pas influencée par l'éclairement de la plaquette. On entend par « éclairement », un rayonnment monochromatique, ou polychromatique, dans la gamme de longueur d'onde comprise entre 200 nm et 3 p.m. Ainsi, en définissant par [Cr]d la concentration d'atomes de chrome en solution 5 solide, [Cr] la concentration d'atomes de chrome en position interstitielle, non associés avec le bore, et [CrB] la concentration en paires chrome bore en solution solide dans le réseau cristallin du volume de la zone de la plaquette de silicium, à tout instant, l'égalité de formule (1) suivante est assurée : [Cr]d = [Cr]i + [CrB] (1) 10 Par ailleurs, il est bien connu qu'au cours d'un recuit thermique, après avoir laissé suffisamment de temps la plaquette à température ambiante pour former toutes les paires FeB, que la concentration d'atomes de chrome en position interstitielle évolue en fonction de la température selon l'équation de formule (2) suivante : [Cr]t = [Cr] d exp(- rt) (2) 15 où t correspond à la durée du recuit thermique et t est une constante de temps, qui varie dans le silicium cristallin en fonction de la température volumique 7; de la zone de la plaquette, selon l'équation de formule (3) suivante : T = C exp HiE (3) kBTv dans laquelle C est une constante, Ea est une énergie d'activation et kB est la constante de 20 B olzmann. Dans le cas où plusieurs étapes b) de recuit thermique sont consécutivement réalisées, la durée t de l'équation (1) correspond à la somme des durées individuelles de chaque étape de recuit thermique. Par ailleurs, les propriétés recombinantes du chrome en position interstitielle et 25 des paires chrome bore dans le silicium cristallin sont bien connues de l'homme du métier, notamment les niveaux en énergie introduits dans la bande interdite du silicium, les sections efficaces de capture pour les électrons et les trous. En effectuant au moins deux, et de manière particulièrement préférée au moins trois, voire uniquement trois mesures de durée de vie des porteurs de charge en ladite zone de la plaquette, et au moyen de la 30 statistique de Shockley-Read-Hall bien connue de l'homme du métier, il est possible de déterminer le rapport -[rh pour différents états de la plaquette comportant l'état de la [Cr id 3059820 13 plaquette suite à l'étape b). La variation de la concentration en défaut traceur de ladite zone, le cas échéant de la concentration en chrome en position interstitielle [Cr], aux instants distincts de mesures peut ainsi être obtenue, et la température volumique de la zone de la plaquette peut alors être déterminée. 5 De préférence, la plaquette, préalablement à l'étape b), comporte de l'oxygène dans une concentration moyenne inférieure à 3x10'7 cm-3. En particulier, de manière préférée, de sorte à contenir une telle concentration moyenne en oxygène, la plaquette est obtenue par un procédé de fabrication mettant en oeuvre la technique de la zone fondue. Une telle plaquette est généralement dénommée plaquette « float zone ». En variante, la 10 plaquette, préalablement à l'étape b), comporte de l'oxygène dans une concentration moyenne supérieure à 3x10'7 cm-3 et la résistivité électrique moyenne de la plaquette, préalablement à l'étape b), est supérieure à 10 Slcm. De cette façon, l'activation des complexes bore-oxygène n'interféra pas avec la détermination du rapport [Cr [Cr J d- De préférence, la concentration moyenne totale en chrome de la plaquette à 15 l'étape a) est comprise entre 109 cm-3 et 1014 cm-3 et/ou la concentration moyenne en bore est comprise entre 1014 cm-3 et 1017 cm-3. En particulier, il est préférable que le bore et/ou le chrome soient répartis de manière homogène dans la plaquette, préalablement à l'étape b). La détermination de la température volumique s'en trouve améliorée. Le bore peut être introduit dans la plaquette préalablement à l'étape b) de de 20 façon préférentielle au cours de la cristallisation des lingots, en utilisant une charge de silicium contenant du bore. Le chrome est une impureté contaminant le silicium. L'homme du métier sait mettre en oeuvre des méthodes pour introduire volontairement une plaquette de silicium cristallin avec du chrome. Par exemple, lorsque la plaquette de silicium est obtenue par 25 découpe d'un lingot de silicium obtenu par solidification d'une bain liquide résultant de la fusion d'une charge de départ, comme décrit ci-dessus, le chrome peut être introduit dans la charge de départ ou dans le bain liquide en fusion, sous la forme d'une substance comportant ou consistant en du chrome. En variante ou additionnellement, le chrome peut être introduit dans la plaquette, par exemple en contaminant une ou plusieurs des faces de 30 la plaquette au moyen d'une méthode telle que l'implantation ionique, ou par dépôt d'une couche, par exemple par enduction centrifuge (« spin coating » en anglais), sur au moins l'une des dites faces d'une solution enrichie d'une substance comportant ou consistant en 3059820 14 du chrome. De préférence, le dépôt de la solution est suivi d'une étape de recuit, de préférence à une température comprise entre 500°C et 1000°C, par exemple égale à 800°C, de sorte à favoriser la diffusion du chrome dans le silicium cristallin, en migrant de la surface vers le volume. De préférence, ladite étape de recuit est suivie d'une étape 5 comprenant la suppression, par exemple par abrasion ou attaque chimique, de la couche déposée en surface de la plaquette, et le cas échéant d'une couche superficielle de la plaquette, de préférence d'épaisseur inférieure à 20 1.1.m. Dans le but d'assurer une vitesse de recombinaison superficielle des paires chrome-bore inférieure à 103 cm.s-1, au moins une des faces, en particulier les deux faces 10 de la plaquette peuvent être électriquement passivées par dépôt et/ou croissance d'au moins une couche diélectrique, de préférence formée d'un matériau choisi parmi le nitrure de silicium hydrogéné et l'oxyde de silicium. Par ailleurs, afin d'éviter au cours du refroidissement en fin d'étape b) de recuit thermique que les atomes de chrome en position interstitielle ne se combinent trop rapidement avec les atomes de bore et forment des paires 15 chrome bore, une trempe de la plaquette, par exemple par immersion de la plaquette dans un bain d'eau glacée, peut être effectuée. Comme cela a déjà été décrit ci-dessus, d'une façon particulièrement préférée, à l'étape c), on détermine la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins trois mesures d'une propriété électrique réalisées dans la 20 zone de la plaquette à trois instants respectifs distincts. De cette façon, on améliore la précision de la détermination de la température volumique. De préférence, les trois mesures comprennent : - une première mesure effectuée préalablement ou postérieurement à l'étape b), de préférence la plaquette ayant été maintenue à une température comprise entre 20°C 25 et 30°C pendant au moins deux jours, voire pendant au moins dix jours préalablement à ladite première mesure ; ainsi, plus de 99%, voire plus de 99,9% en nombre des atomes de chrome en solution solide dans le silicium sont associés à des atomes de bore pour former des paires chrome-bore ; - une deuxième mesure effectuée après le traitement thermique de l'étape b), 30 de préférence dans un délai, courant à partir de la sortie de la zone du dispositif de recuit thermique rapide, inférieur à 5 minutes, ladite zone ayant de préférence été portée après sa sortie du dispositif de recuit thermique rapide à une température inférieure à 0°C, de 3059820 15 préférence inférieure à -20°C, préalablement à la deuxième mesure ; de cette façon, la mesure est réalisée avant que les atomes de chrome en position interstitielle issus de la dissociation des paires chrome bore au cours de l'étape b) de recuit thermique n'aient eu le temps de se recombiner avec des atomes de chrome pour former de nouvelles paires 5 chrome bore ; - une troisième mesure effectuée après la deuxième mesure, de préférence après un délai, courant à partir de la sortie de la zone du dispositif de recuit thermique rapide, suffisant pour que la zone comporte moins de 5%, de préférence moins de 1% de paires chrome-bore, de préférence après un chauffage de la zone, notamment dans un four 10 statique, à une température comprise entre 100°C et 450°C, par exemple égale à 250°C, pendant une durée comprise entre 10 minutes et 240 minutes, par exemple égale à 60 minutes, suivie d'une trempe, par exemple dans de l'eau à une température inférieure à 5°C. De préférence, la première mesure est effectuée postérieurement à l'étape b) et 15 postérieurement à la troisième mesure. Il est alors préférable que le délai entre la fin de la troisième mesure et le début de la première mesure soit supérieur à un jour, de préférence supérieur à deux jours, voire de préférence supérieur à dix jours. Dans un deuxième mode de mise en oeuvre spécifique du procédé: - la plaquette comporte de l'oxygène, de préférence dans une concentration 20 moyenne supérieure à 1017 cm-3, - la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 350°C et 550°C, - la propriété électrique est la résistivité électrique, et - le défaut traceur est un donneur thermique à base d'oxygène. 25 De préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base d'oxygène de la plaquette préalablement à l'étape b) de recuit thermique est inférieure à 1014 cm-3. L'étape b) de recuit thermique peut être effectuée sous atmosphère réductrice. Lorsqu'une plaquette comportant de l'oxygène est chauffée à une température 30 comprise entre 350°C et 550°C, des amas comportant plusieurs atomes d'oxygène se forment. De tels amas, généralement d'une taille inférieure à 5 nm, dénommés donneurs thermiques à base d'oxygène, libèrent des électrons, ce qui résulte en une modification de 3059820 16 la résistivité de la plaquette. Les inventeurs ont pu vérifier que la cinétique de formation des donneurs thermiques à base d'oxygène n'est pas influencée par l'éclairement de la plaquette, pour une température donnée. De préférence les deux mesures de résistivité électrique sont réalisées 5 respectivement préalablement et postérieurement à l'étape b). Dans le silicium cristallin exempt de dopants tels que le bore ou le phosphore, il est connu que la résistivité électrique p d'une zone est reliée à la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène [DT] de ladite zone par l'équation de formule (4) suivante : p = 2[DT]gµ 10 dans laquelle q et p. sont respectivement la charge élémentaire et la mobilité des charges libres majoritaires. Lorsque la résistivité est mesurée préalablement et postérieurement à l'étape b), la variation de concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène entre les deux mesures [DT]',, correspondant à la concentration de donneurs thermiques créés au cours de l'étape b), est exprimée selon l'équation de formule (5) suivante : 1 1 [DT]rec = 2c1 P21,12 dans laquelle pi, p , respectivement p2, kt2 sont la résistivité électrique et la mobilité des charges libres majoritaires mesurée et calculée avant, respectivement après l'étape de recuit thermique rapide. p. peut être calculée via l'utilisation du modèle classique d'Arora. et. 20 De préférence, selon le deuxième mode de mise en oeuvre du procédé, la durée du recuit thermique à l'étape b) est comprise entre 1 seconde et 30 minutes. Dans une variante, notamment lorsque le dispositif RTP est à passage et la durée de passage de la zone de la plaquette dans l'enceinte du dispositif est inférieure à la durée de traitement thermique rapide souhaitée, plusieurs étapes b) successives de chauffage et refroidissement 25 identiques peuvent être effectuées de sorte à ce que la somme des durées des étapes b) successives soient au moins égale à la durée de recuit thermique souhaitée. En particulier, plusieurs étapes b) peuvent être réalisées successivement, de sorte à augmenter significativement la concentration en donneurs thermiques de la plaquette pour améliorer la qualité de la mesure de résistivité électrique, la cinétique de 30 formation des donneurs thermiques pouvant être relativement lente au regard de la durée de passage d'une plaquette dans l'enceinte du dispositif RTP. (4) 15 (5) 3059820 17 De préférence, préalablement à l'étape c), la concentration en oxygène interstitiel d'une plaquette additionnelle identique à la plaquette dont la zone est chauffée à l'étape b) est mesurée. Par exemple, deux plaquettes découpées dans un lingot, par exemple Cz, et correspondant dans le lingot à deux portions adjacentes sont considérées 5 comme identiques. De préférence, la concentration en oxygène interstitiel est mesurée en une zone de la plaquette additionnelle disposée au même endroit relativement à la plaquette additionnelle que la zone de la plaquette chauffée à l'étape b). La concentration volumique en donneurs thermiques formés au cours d'un 10 traitement thermique [DT]rec d'une zone d'une plaquette, tel qu'un recuit thermique rapide selon l'étape b) du procédé, dépend de la température du traitement thermique et de la concentration en oxygène interstitiel de ladite zone préalablement au traitement thermique. En particulier, elle peut être exprimée par l'équation de formule (6) établie par K. Wada et al. dans l'article « United model for formation kinetics of oxygen thermal donors in 15 silicon », Physical Review B, vol. 30, pages 5884-5895, 1984. [DT]rec =(b) [O P nu,)2 (1- - exp(-bD [0 i]t)) (6) 1l dans laquelle a, b et D sont des constantes dont les valeurs sont définies dans l'article, [0i] est la concentration en oxygène de la zone au début de l'étape b) de recuit thermique rapide, t est la durée de recuit thermique et n(Tv) est la densité électronique de la zone, à la 20 température 7; à laquelle ladite zone est chauffée lors de l'étape b). la durée t correspond à la durée de l'étape b) quand une unique étape b) est réalisée ou à la somme des durées des étapes b) consécutives réalisées à température de consigne T1, le cas échéant. A partir de l'équation de formule (6), de la connaissance de la durée du recuit thermique, de la variation de concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène de la 25 zone, et de la concentration en en oxygène de la zone au début de l'étape b) de recuit thermique rapide, la température de ladite zone à l'étape b) peut ainsi être déterminée. Plus précisément la température T, de ladite zone à l'étape b) est calculée connaissant n(Tv), aisément à partir du bilan des charges, comme décrit dans l'article de K. Wada précité. De préférence, à l'étape a), la plaquette est obtenue par découpe d'un lingot 30 obtenu par un procédé comportant une étape de tirage Czochralski. La mise en oeuvre d'une étape de tirage Czochralski induit une concentration élevée en oxygène dans la plaquette, généralement supérieure à 1017 cm-3. 3059820 18 Par ailleurs, le deuxième mode de mise en oeuvre du procédé n'est pas limité à des plaquettes dont au moins une des faces est spécifiquement préparée. Par exemple, au moins une face de la plaquette peut être polie ou présenter des traces de la découpe du lingot dont elle provient, ou être texturée. 5 Dans une variante du deuxième mode de mise en oeuvre, la plaquette peut contenir un dopant tel que le bore et/ou le phosphore. Les équations (4) et (5) sont alors adaptées pour prendre en compte la contribution du ou des dopants aux densités de charges libres majoritaires. La concentration en dopant peut être par exemple mesurée sur une plaquette additionnelle, identique à la plaquette mise en oeuvre à l'étape a), au moyen d'un 10 outil de caractérisation tel qu'Oxymap. Selon un troisième mode de mise en oeuvre spécifique du procédé : - la plaquette comporte de l'oxygène, de préférence dans une concentration moyenne supérieure à 1017 cm-3, - la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à 15 l'étape b) est comprise entre 550°C et 850°C, - la propriété électrique est la résistivité électrique, et - le défaut traceur est un donneur thermique à base d'oxygène. Lorsqu'une plaquette de silicium comportant des donneurs thermiques à base d'oxygène est chauffée à une température comprise entre 550°C et 850°C, lesdits donneurs 20 thermiques sont progressivement annihilés sous l'effet de la température. De préférence, l'étape b) de recuit thermique est effectuée sous atmosphère réductrice. De préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base d'oxygène de la plaquette préalablement à l'étape b) est supérieure à 1014 cm-3. Une 25 concentration moyenne élevée en donneurs thermiques préalablement à l'étape b) a pour effet d'améliorer la précision de la détermination de la température volumique de la zone sur laquelle la mesure de la propriété électrique est réalisée. De préférence, préalablement à l'étape b), la plaquette est obtenue par découpe d'un lingot Cz. Des donneurs thermiques à base d'oxygène sont formés au cours de l'étape 30 de refroidissement du procédé de fabrication du lingot Cz. De préférence, la découpe est réalisée dans la partie supérieure du lingot Cz, à proximité de l'extrémité du lingot ayant 3059820 19 été au contact du germe de tirage. De telles plaquettes présentent une concentration moyenne élevée en donneurs thermiques à base d'oxygène. En variante ou additionnellement, pour augmenter la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène, préalablement à l'étape b), la plaquette peut être recuite à 5 une température comprise entre 400°C et 500°C pendant une durée supérieure à cinq heures, de préférence supérieure à dix heures, voire supérieure à vingt heures. De préférence, les deux mesures de résistivité électriques sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l'étape b). Au moyen de l'équation de formule (5), en considérant que la plaquette ne comporte pas de dopants autres que les 10 donneurs thermiques, la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène est obtenue. Dans le cas présent, contrairement au deuxième mode de mise en oeuvre du procédé, ladite variation correspond à une diminution de la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène par annihilation au cours de l'étape b). Par ailleurs, dans une variante, la plaquette peut comporter en outre un dopant 15 choisi parmi le bore, le phosphore, un autre élément des colonnes III et V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges. De préférence alors, le procédé comporte une étape entre l'étape b) et l'étape c) consistant à recuire ladite zone à une température comprise entre 600 °C et 1000°C et pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, par exemple pendant 15 minutes à 750°C. Ainsi, plus de 99,9% en 20 nombre des donneurs thermiques sont annihilés par rapport à leur concentration avant réalisation de l'étape b). De cette façon, à partir d'une troisième mesure de résistivité en ladite zone, la concentration en dopant dans ladite zone est déterminée, ce qui permet d'affiner la détermination de la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène. En variante, la concentration en dopant peut être mesurée sur une 25 plaquette additionnelle, identique à la plaquette mise en oeuvre à l'étape a), au moyen d'un outil de caractérisation tel qu'Oxymap. Dans une autre variante, la plaquette comporte moins de 1013 cm-3 d'un dopant choisi parmi le bore, le phosphore, un autre élément des colonnes III et V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges. De préférence, la plaquette est 30 substantiellement exempte dudit dopant. A partir de la variation de la concentration en donneur thermique à base d'oxygène dans ladite zone et de la durée de recuit thermique à l'étape b), la température 3059820 20 volumique de ladite zone peut être déterminée, au moyen d'abaques. Par exemple l'article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989) indique, comme cela est illustré sur le graphique 5 de la figure 1 pour une durée spécifique à une température donnée, la fraction non annihilée de donneurs thermiques 10, c'est-à-dire le rapport entre la concentration en 5 donneurs thermiques avant recuit thermique sur la concentration en donneurs thermiques après recuit thermique, en fonction de la température de recuit thermique 15. Par ailleurs, le troisième mode de mise en oeuvre du procédé n'est pas limité à des plaquettes dont au moins une des faces est spécifiquement préparée pour la mise en oeuvre du procédé. Par exemple, au moins une face de la plaquette peut être polie ou 10 présenter des traces de la découpe du lingot dont elle provient, ou être texturée. Selon un quatrième mode de mise en oeuvre spécifique du procédé : - la plaquette est de type p, - la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 600°C et 1350°C, 15 - la propriété électrique est la durée de vie des porteurs de charge, et - le défaut traceur comporte au moins une espèce chimique en solution solide, l'espèce chimique étant choisie parmi le fer, le cuivre, le chrome et leurs mélanges. Lorsqu'une plaquette de silicium comportant des précipités à base de ladite 20 espèce chimique est chauffée à une température comprise entre 600°C et 1350°C, comme illustré sur la figure 2 pour différentes températures croissantes (figures 2a à 2c), les précipités 20 sont progressivement dissous et l'espèce chimique dissoute 25 forme une solution solide dans le réseau cristallin du silicium 30. L'importance de la dissolution d'un précipité dans la zone de la plaquette est dépendante de la température volumique et de la 25 durée de recuit thermique de la zone. Par mesure de la variation de la concentration en ladite espèce chimique en solution solide suite à l'étape b) de recuit thermique, la température volumique de ladite zone à l'étape b) peut être déterminée. Avantageusement, la concentration en l'espèce chimique en solution solide dans ladite zone peut aisément être caractérisée au moyen 30 d'une ou plusieurs mesures de durée de vie des porteurs de charges. Par exemple : - lorsque l'espèce chimique est le fer, la caractérisation de la concentration en fer en solution solide en mettant en oeuvre la méthode détaillée dans « Iron detection in 3059820 21 crystalline silicon by carrier lifetime measurments for arbitrary injection and doping », D.H. Macdonald, L.J. Geerligs and A. Azzizi, Journal of Applied Physics, 95(3), 10211028 (2004), - lorsque l'espèce chimique est le chrome, la caractérisation de la 5 concentration en chrome en solution solide en mettant en oeuvre la méthode détaillée dans « Determination at 300 K of the hole capture cross section of chromium-boron pairs in p-type silicon », S. Dubois, O. Palais and P.J. Ribeyron, Applied Physics Letters, 89(23), 2112 (2006), et - lorsque l'espèce chimique est le cuivre, la caractérisation de la concentration 10 en cuivre en solution solide en mettant en oeuvre la méthode détaillée dans « Sensitive copper detection in P-type CZ silicon using ,uPCD », H. Vâinôlà, M. Yli-Koski, A. Haarahiltunen et J. Sinkkonen, Journal of the Electrochemical Society, 150(12), G790-G794 (2006). Par ailleurs, à partir de données expérimentales, telles qu'une abaque, ou d'un 15 modèle prédictif reliant une distribution initiale de précipités dans le silicium cristallin, caractérisée par exemple par la taille et la densité des précipités, à une durée de recuit thermique, la relation univoque entre la variation de concentration en défaut traceur de la zone et la température volumique de ladite zone peut être déterminée. Les deux mesures de durée de vie des porteurs de charge peuvent être réalisées 20 respectivement préalablement et postérieurement à l'étape b). En variante, les deux mesures peuvent être réalisées postérieurement à l'étape b), à deux instants distincts. Entre lesdits deux instants, des étapes de recuit ou d'éclairement prolongés peuvent intervenir, modifiant l'état chimique de l'espèce chimique ou sa distribution spatiale dans le réseau cristallin, et facilitant la détermination de la concentration en solution solide de l'espèce 25 chimique juste après l'étape b). De préférence, selon la plaquette comporte du bore, de préférence dans une concentration moyenne comprise entre 1014 cm-3 et 1017 cm-3. De préférence, le bore est distribué de manière homogène dans la plaquette. Une telle concentration moyenne en bore facilite notamment la détermination des concentrations en fer ou en chrome en solutions 30 solides. 3059820 22 De préférence, la plaquette préalablement à l'étape b) présente une résistivité électrique moyenne supérieure à 10 Slcm. Ainsi, les interactions entre le bore et l'oxygène qui peut être présent dans la plaquette sont limitées. Par ailleurs, et notamment dans le cas où la plaquette est monocristalline, de 5 préférence la plaquette comporte des micro défauts volumiques, la concentration en micro défauts volumiques étant supérieure à 109 cm-3. Une telle concentration facilite les effets de précipitation de l'espèce chimique dans le silicium cristallin. En outre, lorsque l'espèce chimique comporte, de préférence consiste en du cuivre, la concentration en micro défauts volumique précitée facilite la mesure de la variation de la concentration en cuivre en 10 solution solide. Un micro défaut volumique, aussi dénommé BMD pour « Bulk Micro Default » en anglais, présentant une taille généralement comprise entre 2 et 3 nm, et consiste en un précipité d'oxygène. Un micro défaut volumique présente une taille plus élevée et une teneur en oxygène plus élevée qu'un donneur thermique à base d'oxygène. De préférence, les micro défauts volumiques sont répartis de manière 15 homogène dans la plaquette. On améliore de cette façon la précipitation de l'espèce chimique dans la plaquette, ce qui permet de faciliter la détermination de la température volumique en différentes zones de la plaquette. De préférence, l'espèce chimique est le cuivre ou le chrome ou le fer. Le chrome, le cuivre et le fer sont des impuretés contaminant le silicium. 20 L'homme du métier sait mettre en oeuvre des méthodes pour introduire volontairement dans une plaquette de silicium cristallin l'un de ces métaux. Par exemple, lorsque la plaquette de silicium est obtenue par découpe d'un lingot de silicium obtenu par solidification d'une masse en fusion résultant de la fusion d'une charge de départ, une substance comportant ou consistant en l'espèce chimique peut être introduite dans la 25 charge de départ ou dans la masse en fusion. En variante ou en plus, la substance peut être introduite dans la plaquette, par exemple en contaminant une ou plusieurs des faces de la plaquette au moyen d'une méthode telle que l'implantation ionique, ou par dépôt d'une couche, par exemple par enduction centrifuge (« spin coating » en anglais), sur au moins l'une des dites faces d'une solution enrichie de la substance. De préférence, le dépôt de la 30 solution est suivi d'une étape de recuit, de préférence à une température comprise entre 400 et 1100°C, par exemple égale à 600°C, pendant une durée supérieure à 1 minute et de préférence inférieure à 180 minutes, de sorte à favoriser la diffusion de l'espèce chimique 3059820 23 dans le silicium cristallin, en migrant de la surface vers le volume. De préférence, ladite étape de recuit est suivie d'une étape comprenant la suppression, par exemple par abrasion ou par attaque chimique, de la couche déposée en surface de la plaquette, et le cas échéant d'une couche superficielle de la plaquette, de préférence d'épaisseur inférieure à 20 ùm. 5 De préférence, à l'issue de l'étape de traitement thermique décrite au paragraphe précédent, la plaquette est de préférence refroidie à une vitesse de refroidissement inférieure à 1 K.s-1, encore plus préférentiellement inférieure à 0,1 K.s-1. Dans la variante où la plaquette est obtenue par découpe d'un lingot Cz, il est préférable que la vitesse de refroidissement du lingot en fin de solidification dirigée soit inférieure 1 10 K.s-1, encore plus préférentiellement inférieure à 0,1 K.s-1. Une telle vitesse de refroidissement lente favorise la formation de précipités comportant l'espèce chimique dans la plaquette. De préférence, préalablement à l'étape b), l'espèce chimique est distribuée de manière homogène dans le volume de la plaquette. De préférence, notamment afin de 15 mesurer efficacement la durée de vie des porteurs de charge, au moins une et notamment les deux faces de la plaquette sont passivées par dépôt et/ou croissance d'au moins une couche diélectrique, de préférence formée d'un matériau choisi parmi le nitrure de silicium hydrogéné et l'oxyde de silicium. De préférence préalablement à la réalisation de la passivation, la au moins une surface de la plaquette est décapée par attaque chimique ou 20 par abrasion mécanique. Comme décrit précédemment, l'invention concerne encore une méthode pour configurer le recuit thermique d'une zone d'une plaquette de silicium cristallin. De préférence, la première plaquette et la deuxième plaquette sont en silicium monocristallin, et présentent de préférence la même concentration moyenne en défauts 25 cristallins et/ou en impuretés. De préférence, le défaut traceur de la première plaquette et/ou le défaut traceur de la deuxième plaquette sont tels que décrits précédemment. De préférence, l'ensemble de paramètres comporte, outre la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, au moins un paramètre choisi parmi la 30 position d'un moyen de chauffage, par exemple une lampe à infrarouges, relativement à un bâti du dispositif de chauffage, la puissance de chauffage du moyen de chauffage, les propriétés thermiques d'au moins un matériau constituant la zone de chauffe, le nombre et 3059820 24 la position des éléments thermiquement isolants ou conducteurs du dispositif de recuit thermique rapide. Exemple 5 Une portion d'un lingot Cz fabriqué par le procédé de tirage Czochralski est découpée en deux plaquettes adjacentes de silicium monocristallin. Les deux plaquettes présentent ainsi substantiellement les mêmes caractéristiques. Préalablement à la découpe, un repère est associé à chaque plaquette, de sorte à référencer par une position x,y,z une zone de la plaquette. Les repères sont définis de telle 10 sorte que les axes principaux respectifs des repères des deux plaquettes sont parallèles les uns aux autres et que les centres desdits repères, avant découpe des plaquettes du lingot, sont disposés le long d'une droite parallèle à l'axe de croissance du lingot. Ainsi il peut être considéré qu'une propriété, par exemple une concentration ou une durée de vie des porteurs de charges, mesurée une zone de la première plaquette de 15 position x,y,z relativement au repère de la première plaquette est identique à la propriété de la zone de même position relativement au repère de la deuxième plaquette. Les deux plaquettes présentent des dimensions identiques. Chaque plaquette présente une longueur, une largeur et une épaisseur respectivement égales à 156 mm , 156 mm et 0,2 mm. La résistivité électrique moyenne de chaque plaquette, mesurée au moyen 20 d'un dispositif 4-pointes tel que commercialisé par la société NAPSON, est de 18 acm. Chaque plaquette est dopée uniquement par des donneurs thermiques à base d'oxygène qui se sont développés dans le silicium au cours du refroidissement du lingot. Aucun autre dopage n'est réalisé sur les deux plaquettes. La concentration en oxygène en position interstitielle est mesurée sur une des 25 deux plaquettes, en 81 zones distinctes réparties selon un maillage carré de 9x9 zones, au moyen de la technique Oxymap développée et commercialisé par AET TECHNOLOGIES, et détaillée dans l'article «A fast and easily implemented Method for interstitial oxygen concentration mapping through the activation of thermal donors in silicon », J. Veirman, S. Dubois, N. Enjalbert et M. Lemiti, Energy Procedia, 8, 41-46 (2011). Chaque zone de la 30 première plaquette s'étend sur toute l'épaisseur de la plaquette. Une cartographie 35, telle qu'illustrée sur la figure 3, représentant en surface de la plaquette, la distribution de la concentration en oxygène en position interstitielle, est 3059820 25 alors établie. Comme cela est observé, la concentration en oxygène interstitiel varie entre environ 6,0x10'7 cm-3 et environ 9,5x10'7 cm-3. Il est observé sur la figure 3 que la concentration volumique 40 en oxygène interstitiel décroît du centre vers le bord de la plaquette, ce qui est classique pour une 5 plaquette issue d'un lingot Cz. Les résistivités électriques de 81 zones de la deuxième plaquette sont mesurées au moyen de la méthode de mesure des quatre pointes avant réalisation d'un recuit thermique. Chacune des 81 zones de la deuxième plaquette présente la même position dans la deuxième plaquette, qu'une des 81 zones de la première plaquette relativement au repère 10 de la première plaquette. La deuxième plaquette est ensuite chauffée dans un four RTP à passage doté de lampes infrarouges. Toutes les zones de chauffage du four ont été réglées à la même température de consigne de 400°C afin de générer des donneurs thermiques à base d'oxygène. La deuxième plaquette est disposée sur un tapis défilant à travers l'enceinte du 15 four à une vitesse de 1,1 m.s-1. Ainsi, la durée de passage dans le four RTP est de 2 minutes et 4 secondes. De sorte à générer un nombre suffisant de donneurs thermiques, la deuxième plaquette subit en tout consécutivement six passages dans le four RTP dans les mêmes conditions. Afin d'éviter la survenue classique de pics de température liés à la stabilisation 20 en température lors de l'entrée dans l'enceinte des premières plaquettes défilant dans un four à passage, quinze plaquettes postiches défilent préalablement à chacun des six passages de la deuxième plaquette. Après le dernier passage dans le four RTP, la deuxième plaquette est refroidie. Les résistivités électriques des 81 zones de la deuxième plaquette sont à nouveau mesurées. 25 Pour chaque zone de la deuxième plaquette, au moyen des équations de formules (5) et (6), la température volumique de chaque zone de la deuxième plaquette est déterminée et une cartographie 45 est établie, représentée sur la figure 4, illustrant en surface de la deuxième plaquette la distribution des températures volumiques 55 dans l'épaisseur de la plaquette. 30 Comme cela est observé sur la figure 4, alors que la température de consigne du four RTP est fixée à 400°C, la température volumique de la plaquette varie suivant la zone considérée entre environ 320°C et environ 390°C. En outre, la partie frontale de la 3059820 26 plaquette, qui entre dans la four RTP à passage en premier présente des zones dans lesquelles la température moyenne est plus élevée, d'environ 50°C que la partie arrière, entrant dans le four en dernier. Ainsi, le procédé selon l'invention fournit une mesure précise, aussi bien en 5 matière de distribution spatiale qu'en matière de valeur de la température volumique d'une plaquette au cours d'un recuit thermique rapide dans un dispositif Ru'. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits. Par exemple, le procédé peut être mis en oeuvre avec des produits de forme variée en lieu et place d'une plaquette. Le procédé peut être mis en oeuvre pour d'autres matériaux 10 que le silicium constitutif de la plaquette, par exemple le germanium cristallin. Par ailleurs, d'autres défauts traceurs peuvent être envisagés, dès lors que la variation de concentration du défaut traceur résulte d'une modification de l'état d'une impureté dont la cinétique de modification est plus faiblement dépendante de la concentration de porteurs photogénérés, pour une température donnée, que de la température. 15 REVENDICATIONS1. Procédé comportant au moins les étapes consistant à : a) disposer d'une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chauffage d'une zone de ladite plaquette au moyen d'un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur T1, puis refroidissement ladite zone, puis à c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins deux mesures d'une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l'étape b), de la concentration volumique et/ou de la taille d'au moins un défaut traceur contenu dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température inférieure à la température de consigne T1. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la propriété électrique est choisie parmi la résistivité électrique, la durée de vie de porteurs de charge, une intensité de photoluminescence, une densité de porteurs de charge, notamment la densité de porteurs de charge libres majoritaires, et une mobilité des porteurs de charge. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel la plaquette comporte une portion monocristalline, représentant de préférence plus de 99% de la masse de la plaquette, de préférence la plaquette est entièrement monocristalline. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le défaut traceur comporte, de préférence consiste en un défaut cristallin du silicium, de préférence ponctuel ou se présentant sous la forme d'un amas, par exemple un donneur thermique, ou un précipité, en particulier le défaut cristallin comporte une espèce chimique choisie parmi l'oxygène, le carbone, l'azote, le fer, le cuivre, le chrome et leurs mélanges. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la concentration moyenne du défaut traceur dans la plaquette, préalablement ou postérieurement à l'étape b) est comprise entre 108 cm-3 et 1017 cm-3. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au cours de l'étape b), la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide est comprise entre 150°C et 1350°C, et, de préférence, la zone est 3059820 28 maintenue dans le dispositif de recuit thermique à ladite température de consigne Ti pendant une durée comprise entre 1 seconde et 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, notamment 5 la revendication 3, dans lequel : - la plaquette comporte du bore et du chrome, - la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 150°C et 350°C, - la propriété électrique est la durée de vie des porteurs de charge, et 10 - le défaut traceur est le chrome en position interstitielle, non associé avec le bore, dans le réseau cristallin du silicium. 8. Procédé selon la revendication 7, dans lequel à l'étape c), on détermine la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins trois mesures d'une propriété électrique réalisées sur la plaquette à trois instants respectifs 15 distincts. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 et 8, dans lequel la concentration moyenne totale en chrome de la plaquette, préalablement à l'étape b), est comprise entre 109 cm-3 et 1014 cm-3 et/ou la concentration moyenne en bore est comprise entre 1014 cm-3 et 1017 cm-3. 20 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 7 à 9, dans lequel la plaquette, préalablement à l'étape b), comporte de l'oxygène dans une concentration moyenne inférieure à 3x1017 cm-3 ou la plaquette, préalablement à l'étape b), comporte de l'oxygène dans une concentration moyenne supérieure à 3x1017 cm-3 et la résistivité électrique moyenne de la plaquette préalablement à l'étape b) est supérieure à 10 acm. 25 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, notamment la revendication 3, dans lequel : - la plaquette comporte de l'oxygène, de préférence dans une concentration moyenne supérieure à 1017 cm-3, - la température de consigne T, du dispositif de recuit thermique rapide à 30 l'étape b) est comprise entre 350°C et 550°C, - la propriété électrique est la résistivité électrique, et - le défaut traceur est un donneur thermique à base d'oxygène, et 3059820 29 - de préférence, la plaquette présente une résistivité électrique supérieure à 10 acm. 12. Procédé selon la revendication 11, dans lequel préalablement à l'étape c), la concentration en oxygène interstitiel d'une plaquette additionnelle identique à la plaquette 5 dont la zone est chauffée à l'étape b) est mesurée, la concentration en oxygène interstitiel étant de préférence mesurée en une zone de la plaquette additionnelle disposée au même endroit relativement à la plaquette additionnelle que la zone de la plaquette chauffée à l' étape b). 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, notamment la 10 revendication 3, dans lequel : - la plaquette comporte de l'oxygène, de préférence dans une concentration moyenne supérieure à 1017 cm-3, - la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 550°C et 850°C, 15 - la propriété électrique est la résistivité électrique, - le défaut traceur est un donneur thermique à base d'oxygène et - de préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base d'oxygène de la plaquette préalablement à l'étape b) est supérieure à 1014 -3 Cm . 20 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, dans lequel les deux mesures de résistivité sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l'étape b). 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 et 14, dans lequel préalablement à l'étape b), la plaquette est recuite à une température comprise entre 400°C 25 et 500°C pendant une durée supérieure à cinq heures, de préférence supérieure à dix heures, voire supérieure à vingt heures et/ou la plaquette est obtenue par une découpe d'un lingot Cz, des donneurs thermiques à base d'oxygène étant formés au cours de l'étape de refroidissement du procédé de fabrication du lingot Cz. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 11 à 15, dans lequel la 30 plaquette comporte en outre un dopant choisi parmi le bore, le phosphore, un autre élément des colonnes III ou V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges, le procédé comportant une étape intermédiaire à l'étape b) et à l'étape c) consistant à recuire 3059820 30 ladite zone à une température comprise entre 600 °C et 1000 °C et pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, par exemple pendant 15 minutes à 750°C. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, notamment la revendication 3, dans lequel : 5 - la plaquette est de type p - la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 600°C et 1350°C, - la propriété électrique est la durée de vie des porteurs de charge, et - le défaut traceur comporte au moins une espèce chimique en solution 10 solide, l'espèce chimique étant choisie parmi le fer, le cuivre, le chrome et leurs mélanges, et - de préférence, la plaquette comporte du bore, de préférence dans une concentration moyenne comprise entre 1014 cm-3 et 1017 cml, de préférence le bore est distribué de manière homogène dans la plaquette. 15 18. Procédé selon la revendication 17 et notamment selon la revendication 3, dans lequel la plaquette comporte des micro défauts volumiques, la concentration en micro défauts volumiques supérieure à 109 cml, de préférence les micro défauts volumiques sont répartis de manière homogène dans la plaquette. 19. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans 20 lequel à l'étape c), on détermine pour au moins deux zones différentes de la plaquette, les températures volumiques auxquelles lesdites zones ont été chauffées à l'étape b), à partir d'au moins deux séries de mesures réalisées à des instants distincts, chaque série de mesure comportant au moins deux mesures réalisées respectivement en les deux zones. 20. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, 25 comportant postérieurement à l'étape c), une étape d) de cartographie, en surface de la plaquette, de la distribution des températures volumiques en les au moins deux zones distinctes de la plaquette. 21. Méthode pour configurer le recuit thermique d'une zone d'une plaquette de silicium cristallin, la méthode comportant les étapes successives suivantes consistant à : 30 i) disposer d'une première plaquette de silicium cristallin, ii) déterminer la température volumique en ladite zone de la première plaquette au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, 3059820 31 dans lequel le recuit thermique à l'étape b) est conduit avec un ensemble de paramètres de conduite comportant la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, iii) calculer un écart absolu entre la température volumique en la zone de la première plaquette de silicium et une température prédéterminée, différente ou de 5 préférence égale à la température de consigne, iv) modifier l'ensemble de paramètres de telle sorte que, lorsque l'on détermine la température volumique en une zone d'une deuxième plaquette de silicium au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le chauffage à l'étape b) est conduit avec l'ensemble de paramètres modifié, l'écart absolu 10 entre la température volumique de la zone de la deuxième plaquette et la température prédéterminée est inférieur à l'écart absolu calculé à l'étape iii), la zone de la deuxième plaquette étant disposée dans la même position que la zone de la première plaquette relativement au dispositif de recuit thermique rapide lors des recuits thermiques respectifs.