Brevet FR3054462A1 — publié le 20180202

Procédé d'atomisation de gouttes métalliques en vue de l'obtention d'une poudre métallique DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne un procédé d'atomisation de gouttes métalliques en vue de l'obtention d'une poudre métallique. ETAT DE L'ART Un procédé d'atomisation de gouttes métalliques pour obtenir une poudre métallique est une technique bien connue de l'homme du métier spécialisé dans la production de poudre métallique. Ce procédé, aussi appelé procédé EIGA (acronyme de l'anglais Electrode Induction melting Gas Atomization), permet d'obtenir une poudre métallique relativement fine à partir d'une électrode appelée « lingot ». Le procédé comprend pour l'essentiel les étapes suivantes : - apport d'une électrode métallique, - fusion d'une extrémité longitudinale de l'électrode pour l'obtention de gouttes métalliques, et - atomisation des gouttes métalliques pour l'obtention d'une poudre métallique. L'électrode a une forme allongée. A l'issue du procédé, la partie restante de l'électrode est un résidu de faible longueur qui n'est pas réutilisé et qui est donc mis au rebus. Ceci entraîne une perte de matière significative. Une solution à ce problème serait de fondre plusieurs résidus afin de réaliser une nouvelle électrode. Cependant, cette solution n'est pas satisfaisante car elle est relativement complexe. Une autre solution consisterait à augmenter la longueur de l'électrode de façon à minimiser la longueur relative du résidu. La perte de matière représentée par le rapport de la masse du résidu final sur la masse de l'électrode initiale serait ainsi minimisée. Par exemple, si l'électrode mesurait 500mm de long et que le résidu serait de 70mm, l'utilisation d'une électrode de 1000mm de long permettrait de diviser par deux la part de 3054462 2 résidu. Cependant, cette solution ne serait pas toujours réalisable car il ne serait pas toujours possible de réaliser une électrode longue. Le procédé de fonderie utilisé ou l'alliage utilisé ne s'y prête pas. C'est par exemple le cas de la fonderie centrifuge, où les dimènsions des électrodes sont 5 limitées par l'installation rotative. Certains alliages présentant un intervalle de fusion étroit ne peuvent être produits quasiment que par ce procédé afin d'obtenir une qualité métallurgique satisfaisante. C'est par exemple le cas des alliages de type aluminure de titane (TiA1). Plus généralement, ce n'est pas nécessairement une limite technique mais simplement une limite 10 logistique : les élaborateurs de matière peuvent ne disposer que de moules d'une certaine dimension (par exemple 500mm), et ne pas pouvoir livrer des électrodes plus longues. La présente invention propose une solution simple, efficace et économique au problème ci-dessus. Elle permet de limiter les pertes de 15 matière induites par un procédé d'atomisation, tout en simplifiant le recyclage des résidus. EXPOSE DE L'INVENTION L'invention propose un procédé d'atomisation de gouttes métalliques en vue de l'obtention d'une poudre métallique, comprenant les étapes de : 20 bl) apport d'une électrode métallique de forme allongée, cl) fusion d'une extrémité longitudinale de ladite électrode pour l'obtention de gouttes métalliques, dl) atomisation desdites gouttes métalliques pour l'obtention d'une poudre métallique, 25 dans lequel l'étape bl) est précédée d'une étape préliminaire al) consistant à préparer ladite électrode métallique, par la fixation bout à boùt d'au moins deux tronçons longitudinaux d'électrode. L'invention permet de recycler les résidus non utilisés de la technique antérieure. En effet, au moins l'un des tronçons utilisés pour 30 fabriquer l'électrode peut être un résidu d'un procédé antérieur. Ce résidu 3054462 3 peut être utilisé, comme amorce de la nouvelle électrode. Ainsi, l'intégralité du résidu serait utilisé ce qui supprimerait toute perte de matière. Le procédé selon l'invention peut comprendre une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, prises isolément les unes des autres ou en 5 combinaison les unes avec les autres : - l'un desdits tronçons a une extrémité longitudinale sensiblement en pointe, - au moins certaines des tronçons ont sensiblement la même longueur, - au moins certaines des tronçons ont des longueurs différentes, 10 - les étapes a1) à d1) sont suivies d'étapes a2) à d2) identiques aux étapes a1) à dl ), l'un desdits tronçons utilisés à l'étape a2) étant la partie d'électrode restante à l'issue de l'étape dl ), - lesdits tronçons sont fixés par soudage, - à l'étape c1) voire c2), l'électrode est déplacée en translation longitudinale 15 à travers une bobine inductive de fusion de l'électrode, - à l'étape d1) voire d2), les gouttes métalliques traversent une buse de pulvérisation d'un gaz et d'atomisation des gouttes en gouttelettes, - à l'étape d1) voire d2), les gouttelettes sont refroidies dans une tour afin d'obtenir la poudre métallique, 20 - le soudage est configuré de façon à ce que lesdits tronçons soient liés par un joint soudé s'étendant sur l'intégralité de la section transversale de l'électrode, - le soudage est configuré de façon à ce que lesdits tronçons soient liés par un joint soudé de forme annulaire s'étendant sur la périphérie seulement de 25 l'électrode, - ledit joint soudé de forme annulaire a en section transversale une surface représentant plus de la moitié de la section transversale de l'électrode, - l'étape c1) est paramétrée de façon à ce que la fusion de l'électrode au niveau du joint soudé soit telle que les portions d'électrode situées 30 respectivement des deux côtés du joint soudé soient suffisamment 3054462 4 chauffées pour assurer un soudage-diffusion et un maintien desdites portions, et - lors de l'étape préliminaire al ), chacun desdits tronçons a une surface d'extrémité configurée pour être fixée à une surface d'extrémité d'un autre 5 desdits tronçons, qui est préparée afin d'améliorer son état de surface. DESCRIPTION DES FIGURES L'invention sera mieux comprise et d'autres détails, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description suivante faite à titre d'exemple non limitatif et en référence aux 10 dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est une vue très schématique d'une installation de mise en oeuvre d'un procédé d'atomisation de gouttes métalliques en vue de l'obtention d'une poudre métallique, - la figure 2 est une vue très schématique d'une électrode, avant et à la fin 15 du procédé, - les figures 3 et 4 sont des vues très schématiques d'électrodes préparées selon l'invention, - les figures 5A à 5D sont des vues très schématiques de sections transversales d'électrodes, au niveau d'un joint soudé de chacune de ces 20 électrodes, - la figure 6 est une vue très schématique d'une électrode à différents stades de sa consommation au cours d'un procédé selon l'invention, et - la figure 7 est une vue très schématique d'une électrode et illustre une étape du procédé selon l'invention. 25 DESCRIPTION DETAILLEE La figure 1 représente une installation 10 de mise en oeuvre d'un procédé d'atomisation de gouttes métalliques en vue de l'obtention d'une poudre métallique. L'installation 10 comprend pour l'essentiel une enceinte de chargement 12, une enceinte de fusion 14, une tour de refroidissement 30 16 et un container 18. Ces différents éléments (12-18) sont agencés verticalement les uns au-dessus des autres. 3054462 5 L'enceinte de chargement 12 est située à l'extrémité supérieure de l'installation 10. Elle comprend une électrode métallique 20 qui a une forme allongée et qui est déplacée en translation le long d'un axe vertical confondu avec l'axe longitudinal de l'électrode. Après avoir fait le vide dans 5 l'enceinte 12 et l'avoir purgée avec un gaz inerte (par exemple de l'Argon), la bobine inductive 22 est mise sous tension de manière à fusionner l'extrémité longitudinale inférieure de l'électrode. L'extrémité longitudinale inférieure de l'électrode 20 s'étend dans l'enceinte de fusion 14 et est entourée par une bobine inductive 22 qui est 10 configurée pour chauffer l'électrode au-delà de la température de fusion de son matériau. L'extrémité inférieure de l'électrode 20 est en forme de pointe et son chauffage génère la fusion de cette extrémité et la génération de gouttes 24 de métal en fusion. Ces gouttes 24 tombent par gravité et traversent une buse 26 de pulvérisation de gaz, située à l'interface entre 15 l'enceinte de fusion 14 et la tour de refroidissement 16. A la traversée de la buse 26, les gouttes 24 sont atomisées, ce qui produit une séparation des gouttes en fines gouttelettes, qui se refroidissent dans la tour de refroidissement 16 pour former une poudre métallique 28. La poudre 28 est alors stockée dans le container 18 situé directement sous la tour de 20 refroidissement. L'électrode est progressivement descendue en direction de la bobine d'induction 26 au moyen d'un dispositif approprié (par exemple un piston, une crémaillère, etc.) afin d'être fusionnée. L'électrode 20 est un consommable. L'électrode est fondue et son matériau est utilisé pour réaliser la poudre par atomisation. 25 Un procédé d'atomisation de gouttes métalliques en vue de l'obtention d'une poudre métallique, comprend ainsi les étapes d'apport d'une électrode métallique, de fusion d'une extrémité de l'électrode pour l'obtention de gouttes métalliques, et d'atomisation des gouttes pour l'obtention d'une poudre métallique. 30 Ce procédé (EIGA) est utilisé pour obtenir des poudres métalliques de divers matériaux métalliques (alliages à base de Titane, Nickel, Cobalt, 3054462 6 Fer, Aluminium ou autre) de faibles granulométries (typiquement de 1 micron à 300 microns) à partir d'électrodes métalliques de section généralement constante, qui peuvent être obtenues par divers procédés de fusion (VIM, VAR, PAM, coulée centrifuge, coulée par gravité, procédé de 5 l'auto-creuset (en anglais skull melting), etc.). L'électrode mesure typiquement 10 à 200 mm de diamètre et 100 à 1000 mm de long). La figure 2 illustre (à gauche sur le dessin) une électrode 20 neuve, avant le démarrage du procédé d'atomisation, et (à droite sur le dessin) une électrode 20' usée, à la fin du procédé. L'électrode 20 a une extrémité 10 longitudinale inférieure conformée en pointe. Ceci est préférable mais non nécessaire. Cette pointe conique peut être obtenue par divers moyens (directement en fonderie, par usinage, par fusion locale, etc.). L'électrode 20' a une longueur faible. Bien que l'extrémité en pointe soit celle fondue, cette extrémité conserve une forme en pointe à mesure 15 de la fusion du matériau de l'électrode. Cette électrode 20' forme un résidu, qu'il n'est pas possible de fondre et transformer en poudre pour des raisons techniques (elle est trop courte). Une partie de chaque électrode 20 consommable est ainsi mise au rebut et représente donc une pure perte. La problématique est de parvenir à minimiser les pertes de matière 20 induites par ce procédé, où les résidus d'électrodes sont non exploitables directement par ce procédé (hormis une refusion du résidu d'électrode pour couler une nouvelle électrode). Les figures 3 et 4 représentent des variantes de réalisation du procédé selon l'invention. Le procédé comprend une étape préliminaire 25 consistant à préparer l'électrode métallique, par la fixation bout à bout d'au moins deux tronçons longitudinaux d'électrode. Dans la variante de la figure 3, les tronçons 20A, 20B ont sensiblement la même longueur. L'un des tronçons 20A comprend une extrémité longitudinale en pointe. Les extrémités longitudinales de l'autre 30 tronçon sont similaires. Les tronçons 20A, 20B ont par exemple une forme générale cylindrique. L'utilisation de tronçons 20A, 20B de même longueur 3054462 7 L permet de réaliser une électrode 20A+20B de longueur 2L. Si on compare l'électrode 20A+20B à l'électrode 20 de la figure 2, ainsi que les résidus des électrodes 20' à la fin du procédé d'atomisation, on comprend que la part de perte de matière du résidu est réduite de manière 5 significative. Dans la variante de la figure 4, les tronçons 20C, 20B ont des longueurs différentes. Le tronçon 20B est similaire à celui de la figure 3. Le tronçon 20C est en fait un résidu similaire à l'électrode 20' de la figure 2. On comprend dès lors que le résidu d'un procédé antérieur est utilisé pour 10 fabriquer une nouvelle électrode, comme amorce de cette électrode, ce qui permet de réutiliser ce résidu et de supprimer sans difficulté toute perte de matière. Le résidu ou tronçon 20C comprend une extrémité longitudinale en pointe. Les extrémités longitudinales de l'autre tronçon sont similaires. Les tronçons 20C, 20B ont par exemple une forme générale cylindrique. 15 L'utilisation de tronçons 20C, 20B de longueurs respectives I et L permet de réaliser une électrode 20C+20B de longueur L+I. Dans les deux cas de figure illustrés aux figures 3 et 4, les tronçons peuvent être fixés l'un à l'autre par soudage. Naturellement, bien que les électrodes soient réalisées dans ces exemples au moyen de deux 20 tronçons, on comprend qu'elles peuvent être réalisées à partir de plus de deux tronçons. Les tronçons peuvent être fixés les uns aux autres par soudage. Lors de l'étape préliminaire précitée du procédé selon l'invention, chacun des tronçons a une surface d'extrémité configurée pour être fixée à 25 une surface d'extrémité d'un autre des tronçons, qui est de préférence préparée afin d'améliorer son état de surface et ainsi améliorer la qualité de fixation des tronçons, par exemple par soudage. La préparation peut consister en un usinage ou un décapage de la surface de fixation, comme cela est bien connu de l'homme du métier. 30 Le soudage peut être configuré de façon à ce que les tronçons soient liés par un joint soudé s'étendant sur l'intégralité de la section 3054462 8 transversale de l'électrode, comme cela est représenté à la figure 5A qui représente une section transversale d'électrode au niveau du joint de soudure entre deux tronçons soudés. En variante, le soudage est configuré de façon à ce que les tronçons 5 soient liés par un joint soudé de forme annulaire s'étendant sur la périphérie seulement de l'électrode (figures 5B à 5D). L'assemblage peut être réalisé de différentes manières : - soudage par friction rotative ou inertielle, - soudage-diffusion, 10 - soudage par induction, - soudage par faisceau d'électrons (en particulier orbital), - soudage laser (en particulier orbital), et - soudage TIG (en particulier orbital). Ces différentes techniques présentent chacune des intérêts propres. 15 Ainsi, les deux premières ont l'avantage de générer des joints assemblés sur toute la surface de l'électrode, même pour des matériaux difficilement soudables par un procédé classique. Les autres procédés proposés, avec un pilotage orbital, induisent un joint essentiellement soudé sur la périphérie de l'électrode, même s'il est 20 théoriquement possible d'obtenir un joint assemblé complet, si les épaisseurs des tronçons et les puissances le permettent. Ces derniers procédés plus classiques nécessitent que le matériau soit soudable. Le soudage TIG présente le risque d'une contamination de la liaison soudée par du tungstène, ce qui peut être rédhibitoire pour une application sur 25 pièce dimensionnée en fatigue. Dans le cas représenté à la figure 5A, les tronçons sont soudés l'un à l'autre sur l'intégralité de leurs surfaces en contact. Dans l'autre cas, représenté aux figures 5B à 5D, les tronçons sont soudés et donc solidaires l'un de l'autre sur une partie annulaire périphérique seulement de leurs 30 surfaces en contact. 3054462 9 La première idée est de penser que si la surface totale du joint n'est pas complètement soudée, alors au moment où le cône fusionné arrivera au niveau du joint, le résidu de cône ne sera plus rattaché au reste de l'électrode, comme illustré à la figure 6 (étapes successives de la fusion 5 d'une électrode constituée de deux tronçons, partiellement soudées à leur périphérie). En réalité, le procédé peut être piloté de manière à ce que le taux de fusion ne soit pas trop élevé, afin de laisser le temps d'avoir du soudage-diffusion entre les deux tronçons, en même temps que celles-ci fusionnent. 10 Par soudage diffusion, il faut comprendre que la température est suffisante pour laisser, au voisinage de la zone fusionnée, les atomes d'un tronçon se diffuser vers l'autre tronçon et réciproquement, afin de souder les deux tronçons de proche en proche, comme illustré à la figure 7 : - la zone 30 représente la zone fondue (qui n'a bien entendu pas de 15 tenue mécanique donc ne permet pas de supporter le résidu de cône) ; - la zone 32 représente la zone qui est suffisamment chaude pour assurer ce soudage-diffusion, et donc garantir la tenue mécanique du résidu de cône. Pour cela, le taux de fusion devra donc être 20 optimisé et ne pas être trop rapide. Des essais simples permettront de définir ce taux de fusion optimal. Cependant, il est probable que, pour la plupart des matériaux, le champ magnétique généré par la bobine 22 provoque la tenue en lévitation du tronçon d'électrode en pointe. 25 On veillera cependant à maximiser la profondeur du joint soudé, afin que la surface soudée représente au moins 50% de la surface totale de la section des électrodes au départ, pour garantir une tenue mécanique suffisante. On choisira donc un procédé d'assemblage parmi ceux proposés ci-30 dessus qui généreront idéalement un joint soudé à 100% (tel que le soudage par friction rotative ou inertielle ou le soudage-diffusion) ou encore 3054462 10 l'un des autres procédés proposés en optimisant les paramètres afin de maximiser la surface soudée. Si la qualité métallurgique le requiert, on veillera également à minimiser la contamination par l'oxygène lors de cet assemblage, en 5 privilégiant des procédés sous atmosphère inerte (Argon, Hélium, etc.) ou sous vide, ces derniers ayant l'inconvénient d'évaporer les éléments légers (l'Aluminium par exemple). A titre d'exemple, pour une électrode réalisée dans un alliage à base Titane (par exemple Ta6V) de diamètre 50mm et de longueur 500mm, soit 10 une masse de 4,350kg (densité de 4,43g/cm3), la masse du résidu constitué d'un tronçon cylindrique de longueur 40mm et d'un tronçon conique de hauteur 40mm serait alors de 441g, soit une perte de 10% environ de la masse de l'électrode. L'invention permet, en assemblant au moins deux tronçons pour 15 former une électrode : - d'éviter de devoir obtenir une pointe conique à chacun des tronçons individuels (cette opération étant par exemple réalisée par usinage ou par fusion locale), on ne réalise cette opération qu'une seule fois au lieu de deux, 20 - de multiplier par deux la longueur de l'électrode tout en obtenant le même résidu ; on ne perd alors que 5% environ de la masse de l'électrode, donc on économise 5% de matière, - de diviser aussi par deux le temps d'installation de l'électrode, réduisant ainsi le temps de pompage et de purge de l'installation, 25 avant le lancement de la fusion ; cela permet d'utiliser plus efficacement l'équipement d'atomisation. Bien entendu, en faisant un assemblage multiple (trois ou quatre tronçons par exemple), ces avantages sont d'autant plus importants. On obtient donc un procédé plus écologique et plus économique, 30 adapté notamment aux matériaux suivants : 3054462 11 - base titane : Titane pur (T40, T60,...), Ta6V, Ti6242, Ti5553, Ti17, TiAI-48-2-2, TNMB, etc., - base nickel : Inconel 625, Inconel 713, Inconel 718, Inconel 738, René 77, René 125, etc., 5 - base fer : Inox 304L, Inox 316L, Inox 17-4PH, etc., - base Aluminium : 2x17, 2x22, 2x24, 2x50, 6061, 6082, 7x10, 7x20, 7x40, 7x49, 7x50, 7x75, etc., - base cuivre : Cu OFHC, Cu-Zr, Cu-Cr, CuAgZr, etc. 10 REVENDICATIONS1. Procédé d'atomisation de gouttes métalliques (24) en vue de l'obtention d'une poudre métallique (28), comprenant les étapes de : b1) apport d'une électrode métallique (20) de forme allonge, cl) fusion d'une extrémité longitudinale de ladite électrode pour l'obtention de gouttes métalliques, d1) atomisation desdites gouttes métalliques pour l'obtention d'une poudre métallique, dans lequel l'étape b1) est précédée d'une étape préliminaire a1) consistant à préparer ladite électrode métallique, par la fixation bout à bout d'au moins deux tronçons longitudinaux (20A, 20B, 20C) d'électrode. 2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'un desdits tronçons (20A, 20C) à une extrémité longitudinale sensiblement en pointe. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel au moins certains des tronçons (20A, 20B) ont sensiblement la même longueur. 4. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel au moins certains des tronçons (20C, 20B) ont des longueurs différentes. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel les étapes al) à dl ) sont suivies d'étapes a2) à d2) identiques aux étapes a1) à dl ), l'un desdits tronçons utilisés à l'étape a2) étant la partie d'électrode restante à l'issue de l'étape dl). 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel lesdits tronçons (20A, 20B, 20C) sont fixés par soudage 7. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel le soudage est configuré de façon à ce que lesdits tronçons (20A, 20B, 20C) soient liés par un joint soudé s'étendant sur l'intégralité de la section transversale de l'électrode. 8. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le soudage est configuré de façon à ce que lesdits tronçons (20A, 20B, 20C) soient liés 3054462 13 par un joint soudé de forme annulaire s'étendant sur la périphérie seulement de l'électrode. 9. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel l'étape cl) est paramétrée de façon à ce que la fusion de l'électrode au niveau du 5 joint soudé soit telle que les portions d'électrode situées respectivement des deux côtés du joint soudé soient suffisamment chauffées pour assurer un soudage-diffusion et un maintien desdites portions. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, lors de l'étape préliminaire al ), chacun desdits tronçons a une surface 10 d'extrémité configurée pour être fixée à une surface d'extrémité d'un autre desdits tronçons, qui est préparée afin d'améliorer son état de surface.