Brevet FR3059821A1 — publié le 20180608

La présente invention concerne la caractérisation de la température en volume d'une plaquette de silicium cristallin, notamment destinée à des applications photovoltaïques, lors d'un traitement thermique de recuit, dit aussi recuit thermique rapide, dans l'enceinte d'un dispositif de recuit thermique rapide, généralement appelé dispositif RTP, acronyme anglais de « Rapid Thermal Annealing ». Les dispositifs RTP sont notamment caractérisés par leur vitesse de montée et de descente en température élevée, typiquement supérieure à 20 °C.s-1. Ils sont généralement utilisés dans les domaines de la microélectronique et des applications photovoltaïques pour annihiler, lors d'un recuit thermique rapide, des défauts présents au sein de plaquettes de silicium cristallin qui en dégradent les propriétés électriques. Par adaptation spécifique de la température de consigne du dispositif au défaut cristallin à annihiler, un recuit thermique rapide d'une plaquette de silicium au sein d'un tel dispositif résulte, par exemple, en la dissolution de germes ou de précipités à base d'oxygène ou en l'annihilation de donneurs thermiques. Un recuit thermique rapide dans un dispositif RTP peut, au contraire, être mis à profit pour activer des dopants implantés au sein de la plaquette. Il peut encore être mis en oeuvre pour fritter par exemple des pâtes de sérigraphies ou des reprises de contact d'une cellule photovoltaïque, disposées sur la plaquette. Un dispositif RTP peut être « statique », c'est-à-dire que la plaquette une fois disposée dans l'enceinte du dispositif reste immobile au cours du recuit thermique rapide. En variante, il peut être dénommé « à passage », c'est-à-dire que la plaquette, généralement disposée sur un tapis, défile et est mobile dans l'enceinte. Les moyens de chauffage d'un dispositif RTP sont généralement des lampes, par exemple émettant dans l'infrarouge, de type halogène notamment, et comportant un filament de tungstène. Le chauffage d'une plaquette introduite dans l'enceinte du dispositif RTP résulte alors de l'interaction du rayonnement émis par les lampes avec la plaquette. Les mécanismes physiques au sein de la plaquette contribuant à l'augmentation de la température de la plaquette sont divers. Par exemple, pour un chauffage au moyen de lampes infra rouge, ils comprennent notamment l'absorption du rayonnement par les porteurs libres, la recombinaison des paires électrons-trous et la thermalisation. Les variations locales d'épaisseur d'une plaquette, la présence d'une texturisation en sa surface, la variation de l'état de surface en différentes zones de la 3059821 2 plaquette, la présence d'une couche diffusée, le niveau de dopage, la composition de la plaquette peuvent influencer significativement localement la température de la plaquette. En outre, d'autres paramètres, par exemple la position et l'orientation des moyens de chauffage par rapport à la plaquette disposée dans l'enceinte, la durée de passage de la 5 plaquette dans l'enceinte ainsi que la forme de l'enceinte, peuvent significativement modifier la température de différentes zones de la plaquette. En d'autres termes, la température est généralement distribuée de manière hétérogène dans la plaquette au cours d'un recuit thermique rapide. En outre, lorsque l'utilisateur souhaite effectuer un traitement thermique de 10 recuit d'une plaquette, il règle le dispositif de recuit RTP à une température de consigne T1. Il sait cependant qu'il doit s'attendre à ce que la température en une zone de la plaquette soit généralement différente de ladite température T1 et soit aussi généralement différente d'une autre zone de la plaquette. Il apparaît donc difficile de maîtriser la température des plaquettes, et encore plus de maintenir une température homogène sur 15 toute la plaquette au cours du recuit thermique rapide. Différentes techniques sont connues pour mesurer la température d'une plaquette lors d'un recuit thermique rapide. Un thermocouple de type chromel-alumel peut être disposé en surface de la plaquette. Cependant, il supporte mal plusieurs recuits thermiques rapides. En outre, il est 20 difficile d'obtenir une mesure reproductible en raison des difficultés de réalisation d'un contact de qualité entre le thermocouple et la plaquette de silicium. En outre, la mise en oeuvre de thermocouples s'avère délicate dès lors qu'il est envisagé de cartographier la distribution de température sur une face d'une plaquette. Elle est encore plus difficile à mettre en oeuvre lorsque le dispositif RTP est à passage. Il existe sur le marché des 25 systèmes dits « à cassette » intégrant une plaquette de référence relativement similaire à celle à recuire thermiquement et doté de plusieurs thermocouples. Cependant, l'information donnée par ces systèmes n'a de valeur que pour des plaquettes à recuire présentant le même état de surface et exactement les mêmes dimensions, notamment l'épaisseur, que la plaquette de référence. Enfin, un thermocouple ne mesure que la surface 30 de la plaquette et non la température volumique de la plaquette. Les recuits thermiques rapides étant généralement de courte durée, la chaleur apportée par les moyens de chauffage n'a pas suffisamment de temps pour diffuser dans 3059821 3 toute l'épaisseur de la plaquette, si bien que la température en surface de la plaquette peut être différente de la température en volume, par exemple à mi épaisseur de la plaquette. Une autre technique de mesure connue consiste à mettre en oeuvre un pyromètre, ce qui s'avère là aussi difficile dans le cas d'un dispositif RTP à passage. Cette 5 technique de mesure nécessite de connaître l'émissivité de la plaquette, qui est dépendante de ses propriétés de surface, notamment de la présence de couches diélectriques ou diffusées en surface de la plaquette, ou d'une texturation de la surface de la plaquette. Cependant, l'émissivité est une propriété thermique difficile à mesurer avec précision. Par ailleurs, la mesure par pyromètre est représentative de la température de surface de la 10 plaquette. Enfin, elle est difficile à mettre en oeuvre pour accéder à la distribution de la température de surface de la plaquette. Il est encore possible de mesurer a posteriori, c'est-à-dire après que la plaquette ait été traitée thermiquement, la température en surface d'un échantillon. Un exemple de cette technique est détaillée dans « Rapid thermal processing systems : a 15 review with emphasis on temperature control », F. Roozeboom and N. Parekh, Journal of Vaccum Science and Technology B, Vol. 8, no. 6, pages 1249-1259, 1990. Il nécessite de caractériser les évolutions de propriété de surface avant et après traitement thermique. En particulier, l'oxydation de surface et l'activation d'un dopant implanté au sein du silicium sont des mécanismes physiques dépendants de la température. En mesurant la variation 20 locale d'épaisseur de la couche d'oxyde en surface ou la variation locale de la résistivité de surface de la plaquette, il est possible de déterminer la température de surface de la plaquette cours du traitement thermique de recuit. Cette technique est bien adaptée à la cartographie des températures sur la face d'une plaquette. Cependant, tout comme les techniques connues et décrites ci-dessus, il n'est possible d'accéder qu'à la température de 25 surface de la plaquette. Par ailleurs, la technique de mesure a posteriori évoquée par Roozeboom et al. ne permet pas de mesurer une température inférieure à 600°C. Une autre technique a posteriori est mentionnée par Roozeboom dans le même article, consistant à caractériser l'évolution de propriétés d'alliages intermétalliques. Cependant, elle ne peut être mise en oeuvre dans un dispositif RTP, car elle entraîne une pollution de l'enceinte du 30 dispositif par contamination par des métaux polluants. Il existe donc un besoin pour un procédé permettant de mesurer plus précisément la température d'une plaquette recuite thermiquement dans un dispositif RTP, 3059821 4 notamment de façon à configurer le dispositif RTP de sorte que la température de la plaquette au cours du recuit thermique soit distribuée de façon homogène. Ce besoin est satisfait par l'invention, au moyen d'un procédé comportant au moins les étapes consistant à 5 a) disposer d'une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chauffage d'une zone de ladite plaquette au moyen d'un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur T1, puis refroidissement de ladite zone, puis à 10 c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins deux mesures d'une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l'étape b), de la concentration volumique en donneurs thermiques contenus dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température inférieure à la température 15 de consigne T1, la propriété électrique étant la densité de porteurs de charges libres majoritaires ou, de préférence, la résistivité électrique. Par température « volumique » d'une zone, on entend la température d'une zone s'étendant dans le corps de la plaquette sur plus de 5 1.1m sous la surface. Par ailleurs, sauf indication contraire, par la suite, par « concentration » d'une 20 espèce, on considère une concentration volumique de l'espèce, i.e. le nombre d'atomes de l'espèce dans le volume considéré, par exemple le volume de la zone ou le volume de la plaquette. La température de « consigne » du dispositif de recuit thermique rapide est la température fixée par l'utilisateur, préalablement ou au cours du recuit thermique, que 25 l'enceinte dudit dispositif vise à atteindre et suivre au cours du recuit thermique. Avantageusement, le procédé selon l'invention fournit une mesure de la température du volume de la zone de la plaquette, et pas seulement de sa surface comme les procédés de l'art antérieur. Il caractérise ainsi plus précisément l'histoire thermique de la zone au cours du recuit thermique que les procédés de l'art antérieur. Par ailleurs, le 30 procédé n'est pas intrusif, en ce sens où il ne nécessite pas l'installation d'appareillage de mesure supplémentaire, tel qu'un thermocouple, dans le dispositif RTP. Notamment, la cartographie de la distribution des températures de la plaquette est facilitée. En outre, en 3059821 5 mesurant la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène, il est possible de mesurer une température volumique dans une plage de températures comprise entre 350°C et 850°C. Enfin, le procédé est particulièrement souple d'utilisation. Notamment, comme cela sera détaillé par la suite, la détermination de la température 5 volumique peut être réalisée au moyen de plaquettes de référence identiques aux plaquettes qui sont à recuire dans des quantités industrielles. La mesure peut ainsi être effectuée à moindre frais. Lorsqu'une plaquette de silicium cristallin est chauffée à une température comprise entre 350°C et 850°C, des amas comportant plusieurs atomes d'oxygène se 10 forment ou au contraire sont annihilés. De tels amas, généralement d'une taille inférieure à 5 nm, dénommés « donneurs thermiques à base d'oxygène », libèrent des électrons, ce qui résulte en une modification de la résistivité de la plaquette. Les inventeurs ont pu vérifier que la cinétique de formation des donneurs thermiques à base d'oxygène n'est pas influencée par l'éclairement de la plaquette, pour une température donnée. On entend par 15 « éclairement », un rayonnement monochromatique, ou polychromatique, dans la gamme de longueur d'onde comprise entre 200 nm et 3 pm. L'invention concerne encore une méthode pour configurer le recuit thermique d'une zone d'une plaquette de silicium cristallin, la méthode comportant les étapes successives suivantes consistant à : 20 i) disposer d'une première plaquette de silicium cristallin, ii) déterminer la température volumique en ladite zone de la première plaquette au moyen du procédé selon l'invention, dans lequel le recuit thermique à l'étape b) est conduit avec un ensemble de paramètres de conduite comportant la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, 25 iii) calculer un écart absolu entre la température volumique en la zone de la première plaquette de silicium et une température prédéterminée, différente ou de préférence égale à la température de consigne, iv) modifier l'ensemble de paramètres de conduite de telle sorte que, lorsque l'on détermine la température volumique en une zone d'une deuxième plaquette de 30 silicium au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le chauffage à l'étape b) est conduit avec l'ensemble de paramètres modifié, l'écart absolu entre la température volumique de la zone de la deuxième plaquette et la 3059821 6 température prédéterminée est inférieur à l'écart absolu calculé à l'étape iii). la zone de la deuxième plaquette étant disposée dans la même position que la zone de la première plaquette relativement au dispositif de recuit thermique rapide lors des recuits thermiques respectifs. 5 Ainsi, par configuration du dispositif RTP au moyen de la méthode selon l'invention, une distribution souhaitée, de préférence sensiblement homogène, de la température de la plaquette peut être obtenue. De préférence. à l'étape i), la plaquette de silicium comporte au moins une des caractéristiques de la plaquette du procédé selon 1 ' invention. 10 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description détaillée qui va suivre et à la lecture du dessin annexé dans lequel: - la figure 1 est un graphique extrait de l'article Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989), - la figure 2 est une cartographie de la distribution en 81 zones distinctes de la 15 concentration en oxygène interstitiel, en cm 3, une plaquette de silicium selon tin exemple de mise en oeuvre du procédé, et - la figure 3 est une cartographie de la distribution en 81 zones distinctes de la température volumique, en degrés Celsius, d'une plaquette de silicium selon un exemple de mise en oeuvre du procédé. 20 A l'étape a) du procédé selon l'invention, on dispose d'une plaquette de silicium cristallin. La plaquette, à l'étape a), peut présenter une résistivité électrique supérieure à 10 acm. La plaquette présente deux faces séparées par l'épaisseur de la plaquette. De 25 préférence, la plaquette présente une forme de pavé, de préférence droit. De préférence, la largeur et/ou la longueur de la plaquette sont supérieures à 1 cm et/ou inférieures à 50 cm. Par exemple, la plaquette est un pavé à base carrée. De préférence, l'épaisseur de la plaquette est supérieure à 5 pm et/ou inférieure à 1 cm, La plaquette est constituée de silicium cristallin, c'est dire que la teneur en 30 masse de silicium sous forme cristalline de la plaquette, exprimée sur la base de la masse de plaquette, est supérieure à 99,9 %, de préférence supérieure à 99,99 %. 3059821 7 De préférence, et plus particulièrement dans l'un quelconque des premier et deuxième modes spécifiques de mise en oeuvre du procédé qui seront décrits par la suite, la plaquette comporte une portion monocristalline, représentant de préférence plus de 99% de la masse de la plaquette. De préférence, la portion monocristalline s'étend de part et 5 d'autre de l'épaisseur de la plaquette. De préférence la plaquette est entièrement monocristalline. Dans une variante, la plaquette peut être entièrement polycristalline. Le silicium cristallin de la plaquette comporte un donneur thermique à base d'oxygène. Une variation de la concentration volumique en donneur thermique à base 10 d'oxygène, dans la zone de la plaquette considérée, résultant de la variation de température induite par le chauffage à l'étape b), conduit à une modification de la résistivité électrique en ladite zone. La résistivité électrique est notamment mesurable sur le volume entier de la zone. Par exemple, elle peut être mesurée par une méthode choisie parmi la méthode des 15 quatre pointes et les courants de Foucault. La concentration de charges libres peut être obtenue par la technique CDI, acronyme de « carrier density imaging » en anglais . Les dimensions de la zone de la plaquette peuvent notamment être liées à la précision spatiale de la méthode de mesure de la résistivité électrique ou de la teneur en charges libres. De préférence, la zone s'étend sur toute l'épaisseur de la plaquette. Ainsi, la 20 température volumique de la zone caractérise tout le volume de ladite zone et peut donc différer notablement de la température de surface de ladite zone. Par ailleurs, la zone peut présenter dans une section parallèle à une face de la plaquette, une aire comprise entre 1 i.tm2 et 4 cm2. Dans une variante, la zone peut occuper tout le volume de la plaquette. Par ailleurs, à l'étape b), au moins deux zones distinctes de la plaquette 25 peuvent être chauffées puis refroidies. Lesdites zones distinctes peuvent former un motif régulier s'étendant selon la longueur et/ou la largeur de la plaquette, et notamment être adjacentes. Chaque zone i du motif peut ainsi être référencée par une position (xi;yi;zi) définie relativement à un repère lié à la plaquette. En déterminant ensuite à l'étape c) la température volumique Ti de chaque zone i, une cartographie de la distribution des 30 températures volumiques desdites zones peut être établie, la température de la zone i étant attribuée à la position (x.;y.;zi) de ladite zone. 3059821 8 Préalablement à l'étape b), la plaquette peut être exempte de donneurs thermiques. En variante, préalablement à l'étape b), la plaquette peut comporter des donneurs thermiques. De préférence, la concentration moyenne de donneurs thermiques à base 5 d'oxygène dans la plaquette, préalablement à l'étape b), est comprise entre 108 et 1017 cm-3. Comme cela apparaîtra par la suite, une telle concentration moyenne favorise la mesure de la variation de concentration volumique de donneurs thermiques à base d'oxygène. De préférence, la plaquette comporte une concentration moyenne en oxygène supérieure à 1017 CM-3. 10 Par ailleurs, le procédé peut ne pas être limité à des plaquettes dont au moins une des faces est spécifiquement préparée pour la mise en oeuvre du procédé. Par exemple, au moins une face de la plaquette peut être polie ou présenter des traces de la découpe du lingot dont elle provient, ou être texturée. Le dispositif de recuit thermique rapide, dénommé aussi par la suite dispositif 15 RTP peut être un four à lampes, par exemple infrarouge, ou un four à chauffage par conduction. Il peut présenter une vitesse de montée en température à la température de consigne et/ou une vitesse de refroidissement à température ambiante supérieure à 5 °C.s1, voire supérieure à 10°C.s-1. De préférence, au cours de l'étape b), la température de consigne T1 du 20 dispositif de recuit thermique rapide est comprise entre 350°C et 850°C, et, de préférence, la zone est maintenue dans le dispositif de recuit thermique à ladite température de consigne T1 pendant une durée comprise entre 1 seconde et 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute. Les au moins deux mesures sont réalisées chacune à une température inférieure 25 à la température de consigne T1, de préférence inférieure d'au moins 100°C à la température de consigne. De préférence, au moins une, de préférence chacune des au moins deux mesures est effectuée à une température inférieure ou égale à 30°C. Avant l'étape b) de recuit thermique, la température To de la plaquette est inférieure à la température de consigne T1. De préférence, la température To est comprise 30 entre 10°C et 40°C. Après refroidissement en fin d'étape b), la température T2 de la plaquette est inférieure à la température de consigne T1. De préférence, la température T2 est comprise entre 10°C et 40°C, et par exemple égale à la température To. 3059821 9 A l'étape c), on peut déterminer pour au moins deux zones différentes de la plaquette, les températures volumiques auxquelles lesdites zones ont été chauffées à l'étape b), à partir d'au moins deux séries de mesures réalisées à des instants distincts, chaque série de mesure comportant au moins deux mesures réalisées respectivement en les deux 5 zones. A l'étape c), les mesures peuvent caractériser la diminution ou l'augmentation de la concentration volumique de donneurs thermiques à base d'oxygène en ladite zone au cours de l'étape b). De préférence, à l'étape c), la température volumique est en outre déterminée 10 au moyen de la durée du recuit thermique. Dans un mode de mise en oeuvre préféré, le procédé comporte, postérieurement à l'étape c), une étape d) de cartographie, en surface de la plaquette, de la distribution des températures volumiques en les au moins deux zones distinctes de la plaquette. Il est décrit ci-dessous différents modes de mise en oeuvre non limitatifs de 15 l'invention. Dans un premier mode de mise en oeuvre spécifique du procédé, la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 350°C et 550°C. De préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base 20 d'oxygène de la plaquette préalablement à l'étape b) de recuit thermique est inférieure à 1014 cm-3. De préférence, l'étape b) de recuit thermique est effectuée sous atmosphère réductrice. Lorsqu'une plaquette comportant de l'oxygène est chauffée à une température 25 comprise entre 350°C et 550°C, des donneurs thermiques à base d'oxygène se forment. De préférence les deux mesures de résistivité électrique sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l'étape b). Dans une plaquette de silicium cristallin exempte de dopants comme le bore ou le phosphore, il est connu que la résistivité électrique p d'une zone est reliée à la concentration en donneurs thermiques à 30 base d'oxygène [DT] de ladite zone par l'équation de formule (1) suivante : P = 2[DT]gµ (1) 3059821 10 dans laquelle q et n sont respectivement la charge élémentaire et la mobilité des charges libres majoritaires. Lorsque la résistivité est mesurée préalablement et postérieurement à l'étape b), la variation de concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène entre les deux mesures [DT]rec, correspondant à la concentration de donneurs thermiques créés au 5 cours de l'étape b), est exprimée selon l'équation de formule (2) suivante : 1 1 [DT]rec= 2c1 P21,12 dans laquelle pi, p , respectivement p2, [t2 sont la résistivité électrique et la mobilité des charges libres majoritaires mesurée et calculée avant, respectivement après l'étape de recuit thermique rapide. n peut être calculée via l'utilisation du modèle classique d'Arora.. 10 De préférence, selon le premier mode de mise en oeuvre du procédé, la durée du recuit thermique à l'étape b) est compris entre 1 s et 30 minutes. Dans une variante, notamment lorsque le dispositif RTP est à passage et la durée de passage de la zone de la plaquette dans l'enceinte du dispositif est inférieure à la durée de traitement thermique rapide souhaitée, plusieurs étapes b) successives de chauffage et refroidissement identiques 15 peuvent être effectuées de sorte à ce que la somme des durées des étapes b) successives soient au moins égale à la durée de recuit thermique souhaitée. En particulier, plusieurs étapes b) peuvent être réalisées successivement, de sorte à augmenter significativement la concentration en donneurs thermiques de la plaquette pour améliorer la qualité de la mesure de résistivité électrique, la cinétique de 20 formation des donneurs thermiques pouvant être relativement lente au regard de la durée de passage d'une plaquette dans l'enceinte du dispositif RTP. De préférence, préalablement à l'étape c), la concentration en oxygène interstitiel d'une plaquette additionnelle identique à la plaquette dont la zone est chauffée à l'étape b) est mesurée. Par exemple, deux plaquettes découpées dans un lingot, par 25 exemple Cz, et correspondant dans le lingot à deux portions adjacentes sont considérées comme identiques. Par oxygène « interstitiel », on considère l'oxygène en position interstitielle dans le réseau cristallin du silicium. De préférence, la concentration en oxygène interstitiel est mesurée en une zone de la plaquette additionnelle disposée au même endroit relativement à la plaquette 30 additionnelle que la zone de la plaquette chauffée à l'étape b). La concentration volumique en donneurs thermiques formés au cours d'un traitement thermique [DT]rec d'une zone d'une plaquette, tel qu'un recuit thermique (2) 3059821 11 rapide selon l'étape b) du procédé, dépend de la température du traitement thermique et de la concentration en oxygène interstitiel de ladite zone préalablement au traitement thermique. En particulier, elle peut être exprimée par l'équation de formule (3) établie par K. Wada et al. dans l'article « United model for formation kinetics of oxygen thermal 5 donors in silicon », Physical Review B, vol. 30, pages 5884-5895, 1984. [DT]rec = - exp(-bD[0,]t)) (61b) [O1P v)2 (i (3) dans laquelle a, b et D sont des constantes dont les valeurs sont définies dans l'article, [0i] est la concentration en oxygène de la zone au début de l'étape b) de recuit thermique rapide, t est la durée de recuit thermique et n(Tv) est la densité électronique de la zone, à la 10 température T, à laquelle ladite zone est chauffée lors de l'étape b). la durée t correspond à la durée de l'étape b) quand une unique étape b) est réalisée ou à la somme des durées des étapes b) consécutives réalisées à température de consigne T1, le cas échéant. A partir de l'équation de formule (3), de la connaissance de la durée du recuit thermique, de la variation de concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène de la 15 zone, et de la concentration en en oxygène de la zone au début de l'étape b) de recuit thermique rapide, la température de ladite zone à l'étape b) peut ainsi être déterminée. Plus précisément la température de ladite zone T, à l'étape b) est calculée connaissant n(T,), aisément à partir du bilan des charges, comme décrit dans l'article de K. Wada. De préférence, à l'étape a), la plaquette est obtenue par découpe d'un lingot 20 obtenu par un procédé comportant une étape de tirage Czochralski. La mise en oeuvre d'une étape de tirage Czochralski induit une concentration élevée en oxygène dans la plaquette, généralement supérieure à 1017 cm-3. Dans une variante du premier mode de mise en oeuvre la plaquette peut contenir un dopant, par exemple du bore et/ou du phosphore. Les équations (1) et (2) sont 25 alors adaptées par l'homme du métier pour prendre en compte la contribution du ou des dopants aux densités de charges libres majoritaires. La concentration en dopant peut par exemple être mesurée sur une plaquette additionnelle, identique à la plaquette mise en oeuvre à l'étape a), au moyen d'un outil de caractérisation tel qu'Oxymap. Dans un deuxième mode de mise en oeuvre spécifique du procédé, la 30 température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 550°C et 850°C. 3059821 12 Lorsqu'une plaquette de silicium comportant des donneurs thermiques à base d'oxygène est chauffée à une température comprise entre 550°C et 850°C, lesdits donneurs thermiques sont progressivement annihilés sous l'effet de la température. De préférence, l'étape b) de recuit thermique est effectuée sous atmosphère 5 réductrice. De préférence, la concentration moyenne en donneur thermique à base d'oxygène de la plaquette préalablement à l'étape b) est supérieure à 1014 cm-3. Une concentration moyenne élevée en donneurs thermiques préalablement à l'étape b) a pour effet d'améliorer la précision de la détermination de la température volumique de la zone 10 sur laquelle la mesure de la résistivité électrique est réalisée. De préférence, préalablement à l'étape b), la plaquette est obtenue par découpe d'un lingot Cz. Des donneurs thermiques à base d'oxygène sont formés au cours de l'étape de refroidissement du procédé de fabrication du lingot Cz. De préférence, la découpe est réalisée dans la partie supérieure du lingot Cz, à proximité de l'extrémité du lingot ayant 15 été au contact du germe de tirage. De telles plaquettes présentent une concentration moyenne élevée en donneurs thermiques à base d'oxygène. En variante ou additionnellement, pour augmenter la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène, préalablement à l'étape b), la plaquette peut être recuite à une température comprise entre 400°C et 500°C pendant une durée supérieure à cinq 20 heures, de préférence supérieure à dix heures, voire supérieure à vingt heures. De préférence, les deux mesures de résistivité électrique sont réalisées respectivement préalablement et postérieurement à l'étape b). Au moyen de l'équation de formule (2), la variation de la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène est obtenue. Dans le cas présent, contrairement au premier mode de mise en oeuvre du 25 procédé, ladite variation correspond à une diminution de la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène par annihilation au cours de l'étape b). Par ailleurs, dans une variante, la plaquette peut comporter en outre un dopant choisi parmi le bore, le phosphore et un autre élément chimique des colonnes III et V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges. De préférence alors, le procédé 30 comporte une étape entre l'étape b) et l'étape c) consistant à recuire ladite zone à une température comprise entre 600 °C et 1000°C et pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, par exemple pendant 15 minutes à 750°C. Ainsi, plus de 99,9% en 3059821 13 nombre des donneurs thermiques sont annihilés par rapport à leur concentration avant réalisation de l'étape b). De cette façon, à partir d'une troisième mesure de résistivité en ladite zone, la concentration en dopant dans ladite zone est déterminée, ce qui permet d'affiner la détermination de la variation de la concentration en donneurs thermiques à 5 base d'oxygène. En variante, la concentration en dopant peut être mesurée sur une plaquette additionnelle, identique à la plaquette mise en oeuvre à l'étape a), au moyen d'un outil de caractérisation tel qu'Oxymap. Dans une autre variante, la plaquette comporte moins de 1013 cm-3 d'un dopant choisi parmi le bore, le phosphore et un autre élément chimique des colonnes III et V de la 10 classification périodique des éléments. De préférence, la plaquette est substantiellement exempte dudit dopant. A partir de la variation de la concentration en donneur thermique à base d'oxygène dans ladite zone et de la durée de recuit thermique à l'étape b), la température volumique de ladite zone peut être déterminée, au moyen d'abaques. Par exemple l'article 15 Y. Tokuda, J. Appl. Phys. 66, 3651 (1989) indique, comme cela est illustré sur le graphique 5 de la figure 1 pour une durée spécifique à une température donnée, la fraction non recuite de donneurs thermiques 10, c'est-à-dire le rapport entre la concentration en donneurs thermiques avant recuit thermique sur la concentration en donneurs thermiques après recuit thermique, en fonction de la température de recuit thermique 15. 20 Comme décrit précédemment, l'invention concerne encore une méthode pour configurer le recuit thermique d'une zone d'une plaquette de silicium cristallin. De préférence, la première plaquette et la deuxième plaquette sont en silicium monocristallin, et présentent de préférence la même concentration moyenne en donneurs thermiques à base d'oxygène. 25 De préférence, l'ensemble de paramètres comporte, outre la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, au moins un paramètre choisi parmi la position d'un moyen de chauffage, par exemple une lampe à infrarouges, relativement à un bâti du dispositif de chauffage, la puissance de chauffage du moyen de chauffage, les propriétés thermiques d'au moins un matériau constituant la zone de chauffe, le nombre et 30 la position des éléments thermiquement isolants ou conducteurs du dispositif de recuit thermique rapide. 3059821 14 Exemple Une portion d'un lingot Cz fabriqué par le procédé de tirage Czochralski est découpée en deux plaquettes adjacentes de silicium monocristallin. Les deux plaquettes présentent ainsi substantiellement les mêmes caractéristiques. 5 Préalablement à la découpe, un repère est associé à chaque plaquette, de sorte à référencer par une position x,y,z une zone de la plaquette. Les repères sont définis de telle sorte que les axes principaux respectifs des repères des deux plaquettes sont parallèles les uns aux autres et que les centres desdits repères, avant découpe des plaquettes du lingot, sont disposés le long d'une droite parallèle à l'axe de croissance du lingot. 10 Ainsi il peut être considéré que la résistivité électrique et la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène, mesurée une zone de la première plaquette de position x,y,z relativement au repère de la première plaquette sont identiques respectivement à la résistivité électrique et la concentration en donneurs thermiques à base d'oxygène de la zone de même position relativement au repère de la deuxième plaquette. 15 Les deux plaquettes présentent des dimensions identiques. Chaque plaquette présente une longueur, une largeur et une épaisseur respectivement égales à 156 mm, 156 mm et 0,2 mm. La résistivité électrique moyenne de chaque plaquette, mesurée au moyen d'un dispositif 4-pointes du type commercialisé par la société NAPSON est de 18 acm. Chaque plaquette est dopée uniquement par des donneurs thermiques à base 20 d'oxygène qui se sont développés dans le silicium au cours du refroidissement du lingot. Aucun autre dopage n'est réalisé sur les deux plaquettes. La concentration en oxygène en position interstitielle est mesurée sur une des deux plaquettes, en 81 zones distinctes réparties selon un maillage carré de 9x9 zones, au moyen de la technique Oxymap développée et commercialisé par AET TECHNOLOGIES, 25 et détaillée dans l'article «A fast and easily implemented Method for interstitial oxygen concentration mapping through the activation of thermal donors in silicon », J. Veirman, S. Dubois, N. Enjalbert et M. Lemiti, Energy Procedia, 8, 41-46 (2011). Chaque zone de la première plaquette s'étend sur toute l'épaisseur de la plaquette. Une cartographie 35, telle qu'illustrée sur la figure 2, représentant en surface 30 de la plaquette, la distribution de la concentration en oxygène en position interstitielle, est alors établie. Comme cela est observé, la concentration en oxygène interstitiel varie entre environ 6,0x10 17 cm-3 et environ 9,5x10'7 cm-3. 3059821 15 Il est observé sur la figure 2 que la concentration volumique 40 en oxygène interstitiel décroît du centre vers le bord de la plaquette, ce qui est classique pour une plaquette issue d'un lingot Cz. Les résistivités électriques de 81 zones de la deuxième plaquette sont mesurées 5 au moyen de la méthode de mesure des quatre pointes avant réalisation d'un recuit thermique. Chacune des 81 zones de la deuxième plaquette présente la même position dans la deuxième plaquette, qu'une des 81 zones de la première plaquette relativement au repère de la première plaquette. La deuxième plaquette est ensuite chauffée dans un four RTP à passage doté de 10 lampes infrarouges. Toutes les zones de chauffage du four ont été réglées à la même température de consigne de 400°C afin de générer des donneurs thermiques à base d'oxygène. La deuxième plaquette est disposée sur un tapis défilant à travers l'enceinte du four à une vitesse de 1,1 m.s-1. Ainsi, la durée de passage dans le four RTP est de 2 minutes et 4 secondes. De sorte à générer un nombre suffisant de donneurs thermiques, la 15 deuxième plaquette subit en tout consécutivement six passages dans le four RTP dans les mêmes conditions. Afin d'éviter la survenue classique de pics de température liés à la stabilisation en température lors de l'entrée dans l'enceinte des premières plaquettes défilant dans un four à passage, quinze plaquettes postiches défilent préalablement à chacun des six 20 passages de la deuxième plaquette. Après le dernier passage dans le four RTP, la deuxième plaquette est refroidie. Les résistivités électriques des 81 zones de la deuxième plaquette sont à nouveau mesurées. Pour chaque zone de la deuxième plaquette, au moyen des équations de formules (2) et (3), la température volumique de chaque zone de la deuxième plaquette est 25 déterminée et une cartographie 45 est établie, représentée sur la figure 3, illustrant en surface de la deuxième plaquette la distribution des températures volumiques 55 dans l'épaisseur de la plaquette. Comme cela est observé sur la figure 3, alors que la température de consigne du four RTP est fixée à 400°C, la température volumique de la plaquette varie suivant la 30 zone considérée entre environ 320°C et environ 390°C. En outre, la partie frontale de la plaquette, qui entre dans la four RTP à passage en premier présente des zones dans 3059821 16 lesquelles la température moyenne est plus élevée, d'environ 50°C que la partie arrière, entrant dans le four en dernier. Ainsi, le procédé selon l'invention fournit une mesure précise, aussi bien en matière de distribution spatiale qu'en matière de valeur de la température volumique d'une 5 plaquette au cours d'un recuit thermique rapide dans un dispositif RTP. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits. Par exemple, le procédé peut être mis en oeuvre avec des produits de forme variée en lieu et place d'une plaquette. Le procédé peut être mis en oeuvre pour d'autres matériaux que le silicium constitutif de la plaquette, par exemple le germanium cristallin, REVENDICATIONS1. Procédé comportant au moins les étapes consistant à a) disposer d'une plaquette de silicium cristallin, puis à b) réaliser un recuit thermique par chauffage d'une zone de ladite plaquette au moyen d'un dispositif de recuit thermique rapide, en particulier statique ou à passage, la température de consigne dudit dispositif étant fixée à une valeur TI. puis refroidissement de ladite zone, puis à c) déterminer la température volumique à laquelle ladite zone a été chauffée à l'étape b) à partir d'au moins deux mesures d'une propriété électrique réalisées en ladite zone à deux instants distincts, lesdites mesures caractérisant la variation, au cours de l'étape b), de la concentration volumique en donneurs thermiques contenus dans ladite zone, chacune desdites mesures étant réalisée à une température inférieure à la température de consigne TI, la propriété électrique étant la densité de porteurs de charges libres majoritaires ou, de préférence, la résistivité électrique. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ladite zone s'étend sur toute l'épaisseur de la plaquette. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, dans lequel la plaquette comporte une portion monocristalline, représentant de préférence plus de 99% de la masse de la plaquette, de préférence la plaquette est entièrement monocristalline. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la plaquette comporte de l'oxygène, de préférence dans une concentration moyenne supérieure à 1017 -3, et est de préférence obtenue par découpe d'un lingot Cz. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la plaquette, à l'étape a), présente une résistivité électrique supérieure à 10 12.cm 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'étape b) de recuit thermique est mise en oeuvre successivement à plusieurs reprises. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel au cours de l'étape b), la température de consigne T1 du dispositif de recuit 30 thermique rapide est comprise entre 350°C et 850°C, et, de préférence, la zone est maintenue dans le dispositif de recuit thermique à ladite température de consigne T1 3059821 18 pendant une durée comprise entre 1 seconde et 30 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel à l'étape c), les deux mesures sont réalisées respectivement préalablement et 5 postérieurement à l'étape b). 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, notamment la revendication 3 dans lequel la température de consigne T1 du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 350°C et 550°C. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans 10 lequel préalablement à l'étape c), la concentration en oxygène interstitiel d'une plaquette additionnelle identique à la plaquette dont la zone est chauffée à l'étape b) est mesurée. I I. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel la concentration en oxygène interstitiel est mesurée en une zone de la plaquette additionnelle disposée au même endroit relativement ,à la plaquette additionnelle que la zone de la plaquette chauffée 15 à l'étape b). 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8. 10 et 11, notamment la revendication 3, dans lequel la température de consigne Ti du dispositif de recuit thermique rapide à l'étape b) est comprise entre 550°C et 850°C. 13. Procédé selon la revendication 12, dans lequel la concentration moyenne en 20 donneur thermique à base d'oxygène de la plaquette préalablement, à l'étape b) est supérieure à 1014 en 3. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 et 13, dans lequel préalablement à l'étape b), la plaquette est recuite à une température comprise entre 400°C et 500°C pendant une durée supérieure à cinq heures, de préférence supérieure à dix 25 heures, voire supérieure à vingt heures. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la plaquette comporte en outre un dopant choisi parmi le bore, le phosphore, un autre dopant des colonnes III et V de la classification périodique des éléments et leurs mélanges, le procédé comportant une étape intermédiaire à l'étape b) et à l'étape c) consistant à recuire ladite zone à une température comprise entre 600 °C et 1000 °C et pendant une durée comprise entre 1 minute et 60 minutes, par exemple pendant 15 minutes à 750°C. 3059821 19 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, dans lequel la plaquette comporte moins de 1013 cm-3 d'un dopant choisi parmi le bore le phosphore, de préférence est exempte du dopant. 17. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans 5 lequel à l'étape c), on détermine pour au moins deux zones différentes de la plaquette, les températures volumiques auxquelles lesdites zones ont été chauffées à l'étape b), à partir d'au moins deux séries de mesures réalisées à des instants distincts, chaque série de mesure comportant au moins deux mesures réalisées respectivement en les deux zones. 18. Procédé selon la revendication 17, comportant postérieurement à l'étape c), 10 une étape d) de cartographie, en surface de la plaquette, de la distribution des températures volumiques en les au moins deux zones distinctes de la plaquette. 19. Méthode pour configurer le recuit thermique d'une zone d'une plaquette de silicium cristallin, la méthode comportant les étapes successives suivantes consistant à i) disposer d'une première plaquette de silicium cristallin, 15 ii) déterminer la température volumique en ladite zone de la première plaquette au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le recuit thermique à l'étape b) est conduit avec un ensemble de paramètres de conduite comportant la température de consigne du dispositif de recuit thermique rapide, iii) calculer un écart absolu entre la température volumique en la zone de la 20 première plaquette de silicium et une température prédéterminée, différente ou de préférence égale à la température de consigne, iv) modifier l'ensemble de paramètres de telle sorte que, lorsque l'on détermine la température volumique en une zone d'une deuxième plaquette de silicium au moyen du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel le 25 chauffage à l'étape b) est conduit avec l'ensemble de paramètres modifié, l'écart absolu entre la température volumique de la zone de la deuxième plaquette et la température prédéterminée est inférieur à l'écart absolu calculé à l'étape la zone de la deuxième plaquette étant disposée dans la même position que la zone de la première plaquette relativement au dispositif de recuit thermique rapide lors des chauffages respectifs. 30