Brevet FR3052667A1 — publié le 20171222

Procédé vert d'extraction de bioactifs de plantes catalysé par l'utilisation de magnésium marin concentré La présente invention a pour objet un procédé de production destiné à extraire les bioactifs d'une ou plusieurs plantes de manière plus sécurisé, plus économique et plus douce qu'une extraction classique caractérisé en ce qu'il est catalysé par l'utilisation de magnésium libre concentré d'origine marine. On sait que de nombreuses plantes contiennent des substances actives possédant des propriétés phyto-thérapeutiques, appelés bioactifs. En effet, les plantes ont développé au cours de l'évolution des substances avec des fonctions différentes, cela peut être un moyen de défense contre des parasites ou autres agresseurs, une technique pour empêcher la croissance d'autres plantes à proximité et donc lui assurer une bonne nutrition, comme moyen de croissance ou pour le renouvellement de l'espèce. Le type de bioactifs dépends du végétale utilisé et de son espèce. La concentration en bioactifs d'une plante varie en fonction de l'âge du végétal, de la saison, du climat et de l'environnement en général. Les hommes ont toujours utilisé les plantes pour se soigner sans comprendre comment ces plantes agissaient. Dans les temps anciens, les plantes étaient choisies pour leur apparence qui évoquait un organe ou une affection. Souvent, cette similitude s'avéra démontrer mystérieusement un effet thérapeutique. Avec le développement rapide des sciences naturelles au siècle dernier, et en particulier la chimie organique et la pharmacologie, les bioactifs ont été isolé et leurs effets thérapeutiques ont été attribués. Par la suite, des synthèses chimiques de plus en plus complexes ont été développées pour l'élaboration de dérivés synthétiques. Leur utilisation a été préférée pour un temps pour leur effet concentré mais économique. Cependant ces substances modifiées ont montrés à de nombreuses reprises des effets secondaires indésirables. De plus, il a été découvert que l'effet thérapeutique était meilleur en employant tout le groupe de principes actifs contenus dans la plante qu'avec une seule substance pure isolée. Avec cette découverte, la phytothérapie et l'utilisation d'extraits naturels connut récemment un regain 3052667 2 d'intérêt. Pour l'isolation de bioactifs de plantes les méthodes d'extraction sont les plus répandues et durables. Des méthodes d'extraction optimisées doivent être développées pour obtenir efficacement ces extraits. Les méthodes d'extraction ont pour but de 5 séparer les métabolites des plantes solubles dans le solvant de la structure solide de la plante. Les méthodes classiques d'extraction utilisent généralement un solvant à haute température, à pression réduite ou encore l'association de ces deux paramètres. Les plus courantes sont par exemple l'infusion, la désorption thermale, la 10 macération, l'extraction par lessivage, l'extraction par liquide pressurisé, la distillation, la percolation ou encore la décoction. Ces méthodes sont simples de mises en places et standardisées mais elles sont lentes, consomme une grande quantité d'énergie et de solvant et peuvent dégrader les molécules par une trop forte chaleur. 15 Utilisant la chaleur ou la pression, ces méthodes ne sont pas sécurisées. La qualité de l'extrait obtenu dépend de nombreux paramètres comme le solvant d'extraction utilisé ou la procédure d'extraction. Une grande variété de méthodes d'extraction ont été mise au point utilisant d'autres facteurs (Ankit GUPTA, Madhu 20 NARANIWAL & Vijay KOTHARI, Modern extraction methods for préparation of bioactive plant extracts, International Journal of Applied and Natural Sciences (IJANS)Vol.1, Issue 1 Aug 2012 8-26). En particulier, trois méthodes se dégagent. Tout d'abord, l'utilisation de champs électromagnétique micro-onde ou ultrason. Ces deux 25 méthodes ont montrés une augmentation de l'efficacité d'extraction et un raccourcissement des temps nécessaires cependant provoquant une forte agitation forcés des molécules, elles sont également connues pour dégrader les bioactifs de manière aléatoires ce qui en fait des méthodes peut sure et non reproductibles. Une autre méthode 30 proposée est l'utilisation de fluides supercritiques. Un fluide est appelé supercritique lorsque le corps pur est soumis à une pression et une température supérieures à celles de son point critique. Tout corps pur possède un point critique correspondant à une pression et une température donnée. Il présente alors un comportement 35 intermédiaire entre l'état liquide et l'état gazeux, avec des propriétés particulières : une masse volumique élevée comme celle des liquides, un coefficient de diffusivité intermédiaire entre 3052667 3 celui des liquides et des gaz, et une faible viscosité comme celles des gaz. Cette méthode présente une forte efficacité et à l'avantage d'être vert. Cependant, elle nécessite des conditions de température et de pression extrême ce qui en fait une méthode très coûteuse, 5 difficile à mettre en place et avec une sécurité difficile à contrôler. D'autres méthodes d'extraction utilisant des composés chimiques en tant que catalyseurs ont été proposées comme par exemple l'ajout d'enzymes (Munish Puri, Deepika Sharma and Colin J. Barrow, Enzyme-assisted extraction of bioactives from plants, Trends 10 in Biotechnology, January 2012, Vol. 30, No. 1). Cette méthode est prometteuse mais s'applique uniquement à certain type de plantes. C'est en étudiant les propriétés thérapeutiques de l'association de magnésium marin concentré avec différentes plantes 15 que la demanderesse a découvert de manière tout à fait inattendue un procédé d'extraction de bioactifs de plantes catalysé par l'utilisation magnésium libre concentré d'origine marine. La demanderesse décrit ci-dessous des procédés de production destinés à extraire les bioactifs d'une ou plusieurs plantes de 20 manière plus sécurisé, plus économique et plus douce qu'une extraction classique caractérisés par une catalyse au magnésium libre concentré d'origine marine. La décomposition des plantes et plus largement de la matière organique est un phénomène naturel. Bien qu'un procédé lent, il peut 25 être une inspiration pour la création de nouveaux procédé d'extraction. Les végétaux et en particulier leurs feuilles ont une structure polymérique composée de pectine, de cellulose et de lignine. Ces composants forment une cage emprisonnant les bioactifs et minéraux de la plante. Lors de la décomposition des plantes en 30 humus, couche supérieure du sol, la cage polymérique se désintègre et les bioactifs sont relâchés dans le sol et contribuent à son amélioration. Le composant majoritaire des végétaux est la cellulose. La cellulose est un polymère linéaire qui s'organise en couche par le biais de liaison hydrogène. Les liaisons hydrogène sont plus 35 faibles que les autres liaisons chimiques connues tel liaisons covalentes ou liaisons ioniques. En présence d'eau ou de molécules polaires les liaisons hydrogènes peuvent être étendue par insertion 3052667 4 de molécules et donc déstabilisées. Dans ces conditions, le magnésium libre, c'est à dire un magnésium ionique ne partageant aucune liaison chimique, va s'insérer entre les couches de la cellule. Il va alors créer un intermédiaire réactionnel par la 5 formation de liaisons ioniques pontées sur une même couche de cellulose à la place des liaisons hydrogène. Ce phénomène brise la structure multicouche de la cellulose et de la cage polymérique du végétal et libère les bioactifs. La libération des bioactifs par l'action du magnésium sur la structure polymérique des végétaux 10 explique en partie l'efficacité de l'ajout de magnésium libre condensé d'origine marine pour la catalyse d'un procédé d'extraction. Ce procédé est adaptable à l'extraction de bioactif d'un seul type de plante mais est également utilisable dans le cas de mélange de plusieurs plantes différentes. L'objet de la présente invention 15 concerne donc un procédé de production destiné à extraire les bioactifs d'une ou plusieurs plantes caractérisé en ce qu'il est catalysé par l'utilisation de magnésium libre concentré d'origine marine. Pour la clarté des explications qui suivent nous décidons d'appeler 20 procédé d'extraction au magnésium un procédé de production destiné à extraire les bioactifs d'une ou plusieurs plantes caractérisé en ce qu'il est catalysé par l'utilisation de magnésium libre concentré d'origine marine. L'utilisation de magnésium marin pour la catalyse de procédé 25 d'extraction est naturelle et donc vert. Le magnésium est un oligoélément indispensable au bon fonctionnement de l'organisme. Il possède de nombreuses propriétés et est connu pour sa non toxicité. Le procédé d'extraction au magnésium contient uniquement des composés naturels sans utilisation de pression réduite ou d'onde, il 30 est donc plus sécurisé qu'une méthode classique. Il est facile à mettre en place et possède un faible coût grâce à son économie d'énergie. Le magnésium est couramment utilisé en catalyse mais il ne possède pas de réactivité notable, le procédé d'extraction au magnésium ne dégrade donc pas la structure organique des molécules 35 de bioactifs, ce qui en fait un procédé plus doux. Il est à remarquer que le procédé de production suivant la demande est 3052667 5 caractérisé en ce que l'extraction d'actifs de plantes est plus sécurisé, plus économique et plus douce qu'une extraction classique. Le magnésium utilisé dans le procédé d'extraction décrit par la présente invention est un magnésium marin proviennent d'eaux de mer 5 profondes. En effet, le magnésium est le troisième composant des sels dissous dans l'eau de mer. Il est le plus pure en eaux profondes. Les eaux de mers sont collectées à une profondeur d'au moins 250 et sans limite. Les eaux profondes sont d'abord évaporées à température ambiante pendant plusieurs jours. Le résultat obtenu 10 subit une ébullition de plusieurs heures. Le magnésium concentré est obtenu après appauvrissement en Chlorure de Sodium par une colonne échangeuse d'ions. Une quantité de 100L d'eau profonde est nécessaire pour obtenir 1L de magnésium concentré. Les résultats de cette condensation est définit comme contenant 55 mg/L de magnésium. 15 Le procédé de production suivant la demande est caractérisé en ce que le magnésium marin provient d'eau de mer profonde et dont la teneur en magnésium est de 55 mg/L. Et en plus, le procédé de production suivant la demande est caractérisé en ce que le magnésium marin est obtenu à partir d'eau de mer d'une profondeur d'un minimum 20 de 300m condensées 100 fois par un procédé en deux étapes comprenant une évaporation à température ambiante pendant plusieurs jours suivie d'une ébullition plusieurs heures, ce concentré est ensuite appauvrit en NaC1 sur colonne échangeuse d'ion. Les bioactifs contenant dans les plantes sont différents pour chaque 25 espèce mais peuvent également être différents ou en concentrations différentes selon la partie de la plante utilisée. Le procédé d'extraction au magnésium est adaptable à tous types de plantes et à toutes leurs parties, ce qui en fait un procédé globalisable. Il est utilisable pour des compositions de plantes possédant des bioactifs 30 complémentaires dans ce cas le procédé de mélange serait facilité. Il est à noter que le procédé de production suivant la demande est caractérisé en ce qu'il s'applique à tous types de plantes sans distinction d'espèces et à toutes parties des plantes comme par exemple leurs feuilles, ou leurs fleurs, ou encore leurs racines ou 35 encore leurs fruits, ou encore leurs graines, ou encore leur tige. Les dessins annexés illustrent un procédé typique d'extraction au magnésium : 3052667 6 La figure 1 représente le schéma d'un procédé d'extraction au magnésium ne séparant par le magnésium des bioactifs en fin de procédé. La figure 2 représente le schéma d'un procédé d'extraction au 5 magnésium séparant le magnésium des bioactifs en fin de procédé. En référence à ces dessins, le procédé d'extraction au magnésium utilise un réacteur (a) contenant un solvant d'extraction (1) qui est enrichie en magnésium marin (2) à un pourcentage adapté selon l'application. Les plantes sont introduites par une ligne 10 d'alimentation spéciale (3). A la sortie du réacteur un nanofiltration (b) sépare les bioactifs et le magnésium contenu dans l'eau des résidus structurale du végétal (4). Selon l'application désirée, il est possible de conserver le magnésium dans le produit final. En effet, le magnésium possède de nombreuses applications 15 thérapeutiques. Dans ce cas, une étape d'évaporation (c) est appliquée à la fin du procédé où l'eau (5) est séparée et peut être recyclée. Les bioactifs en présence de magnésium (6) sont collectés à la fin du procédé. Dans le cas où le magnésium doit être éliminé, l'étape d'évaporation est remplacée par un osmoseur (d) qui laisse 20 passer l'eau et le magnésium (8). Ainsi les bioactifs (7) sont isolés et peuvent être collectés. Il est possible dans ce cas de rediriger directement le solvant pour une nouvelle extraction au magnésium dans les mêmes conditions. La présente invention est donc décrite comme un procédé de production caractérisé en ce qu'il 25 comprend au moins une étape d'extraction réalisée à froid dans un réacteur contenant un solvant d'extraction et une quantité adaptée dudit magnésium marin condensé et une étape de récupération des bioactifs par nano-filtration. Les bioactifs à extraire doivent posséder une meilleure affinité 30 pour le solvant d'extraction que pour la structure dont ils sont issus. Le solvant le plus utilisé pour ce type d'opération est l'eau qui est un solvant vert et économique. L'objet de la présente invention concerne donc particulièrement un procédé de production caractérisé en ce que le solvant d'extraction utilisé est sans que 35 cela ne soit limitatifs soit de l'eau, soit de l'éthanol, soit de l'éthanol en solution aqueuse, soit un solvant organique et préférentiellement de l'eau. 3052667 7 La production en continu est un mode de production industriel destiné à fabriquer des matériaux sans interruption alors que la production en discontinu est un mode de production par lot de produit. Le procédé d'extraction au magnésium est utilisable en 5 continue ou discontinue d'un point de vue industriel. Il est à noter que le procédé d'extraction au magnésium est également adaptable à une utilisation non industrielle, c'est à dire à l'échelle du laboratoire ou à l'échelle domestique. Comme par exemple l'augmentation de l'extraction des polyphénols d'un thé à l'échelle 10 d'un sachet dans une quantité réduite d'eau pour une consommation rapide afin d'en améliorer ses bénéfices. Le procédé d'extraction au magnésium est caractérisé en ce qu'il est sans distinction soit continue soit discontinue. Le procédé d'extraction au magnésium produit des extrait de 15 bioactifs de plantes qui sont destinés à être inclus dans des compositions ou utilisé seul qui sont adaptables pour tout type de domaine industriel en particulier ce procédé est compatible avec la consommation humaine. Il est donc à remarquer que le procédé de production caractérisé en ce qu'il est utilisé pour extraire les 20 bioactifs de plantes dans le but dans les intégrer dans une composition par exemple cosmétique, pharmaceutique, alimentaire, chimique sans que cela ne soit limitatif. Le procédé décrit par la présente invention est efficace à lui-même. Cependant selon l'application nécessaire, il est utilisable en 25 complément d'autre procédé d'extraction pour augmenter son efficacité. Par exemple la méthode d'extraction de la présente invention est utilisable couplée à une autre méthode d'extraction dans un même réacteur ou encore dans le cas de réacteur en série elle est utilisable successivement à une autre méthode d'extraction. 30 L'invention est définit en plus comme un procédé de production caractérisé en ce qu'il est utilisé seul, conjointement, successivement ou séparément à d'autres précédés d'extraction. La demanderesse va maintenant donner à titre d'exemple les études 35 qui ont permis de déterminer l'efficacité du procédé d'extraction au magnésium ainsi que des exemples de procédés et de compositions 3052667 8 utilisant des extraits issus de procédé d'extraction au magnésium sans que ces exemples ne soient limitatifs. Exemple 1 : Test d'extraction de polyphénols de thé 5 Une étude a été réalisée afin évaluer l'efficacité du l'extraction procédé d'extraction au magnésium sur l'extraction de polyphénols de feuilles de thé vert. Les polyphénols d'un même thé vert sont extraits à deux reprises. Une extraction témoin est effectuée à partir de 0,25g de feuilles de thé vert dans 200mL d'eau 10 à 70°C pendant 5min. Une autre extraction est effectuée à partir de 0,25g de thé vert dans 200mL d'un mélange d'eau avec 2% de magnésium marin condensé selon le procédé d'extraction au magnésium décrit dans la présente invention à 70°C pendant 5min. Après refroidissement, les deux infusions sont filtrées sur filtre nylon. 15 La quantité des principaux polyphénols du thé est analysé par HPLC: catéchines et flavonols dans les deux infusions et exprimés en mg. Les résultats sont montrés dans le tableau suivant : Quantité(mg) Témoin Magnésium Catéchines 5,02 8,66 Flavonols 1,045 2,238 20 On observe une augmentation significative de la quantité de catéchines avec le procédé d'extraction au Magnésium, en particulier la quantité de catéchines avec le procédé d'extraction au Magnésium augmente de 42%. On observe également une augmentation significative de la quantité de flavonols avec le procédé d'extraction au 25 Magnésium, en particulier la quantité de catéchines avec le procédé d'extraction au Magnésium augmente de 53%. Ces résultats montrent que le procédé d'extraction au magnésium permet de catalyser efficacement l'extraction de polyphénols des feuilles de thé et plus largement l'extraction de bioactifs de plantes. 30 Exemple 2 : Test d'extraction de menthol de feuilles de menthe Une étude a été réalisée afin évaluer l'efficacité du l'extraction procédé d'extraction au magnésium sur l'extraction de menthol de feuilles de menthe. Le menthol de feuilles de menthe est 3052667 9 extrait à deux reprises. Une extraction témoin est effectuée par un procédé d'extraction continue avec un flux contenant 30% de feuilles de menthe et 70% d'eau à 90°C avec un temps de passage de 45min. Une autre extraction est effectuée à partir d'un procédé d'extraction au 5 magnésium en continue avec un flux contenant 30% de feuilles de menthe et 68% d'eau à température ambiante et 2% de magnésium marin concentré décrit dans la présente invention avec un temps de passage de 45min. Les deux extraits sont filtrés par nanofiltration. La quantité de menthol des deux filtrats est analysée par HPLC et 10 exprimée en gramme de menthol par kilogramme de feuille de menthe. Les résultats sont montrés dans le tableau suivant : Quantité(g/kg) Témoin Magnésium Menthol 2,225 2,937 On observe une augmentation significative de la quantité de 15 menthol extrait avec le procédé d'extraction au Magnésium, en particulier la quantité de menthol avec le procédé d'extraction au Magnésium augmente de 32%. Ces résultats montrent que le procédé d'extraction au magnésium permet de catalyser efficacement l'extraction de menthol de feuilles de menthe et plus largement 20 l'extraction de bioactifs de plantes. Exemple 3 : Procédé d'extraction au magnésium Un mélange contenant 69% d'eau, 30% de feuilles de menthe et 1% de magnésium marin est introduit dans un réacteur parfaitement agité 25 en flux continue avec un temps de passage de lh. Les résidus de menthe sont ensuite récoltés par nano-filtration. Les bioactifs de menthe sont isolés par une osmose inverse. Exemple 4 : Procédé d'extraction au magnésium couplé à un 30 chauffage Un mélange contenant 64,5% d'eau, 15% de graines de sésame et 20% de racines de ginseng et 0,5% de magnésium marin est introduit dans un réacteur discontinu avec agitation mécanique et chauffage à 90°C pendant lh. Les résidus du mélange sont ensuite récoltés par nano- 35 filtration. Le mélange contenant les bioactifs de graines de sésame 3052667 10 et de racines de ginseng avec le magnésium sont concentré par condensation de l'eau. Exemple 5 : Procédé d'extraction au magnésium successivement à 5 une extraction à haute pression Un mélange contenant 65% d'éthanol et 35% de tiges et fleurs de lavandes et est introduit dans un premier temps dans un réacteur discontinu sous une pression de 15 bar pendant 30min puis une quantité de magnésium marin correspondant à 2% du mélange est 10 introduit dans le réacteur à pression atmosphérique avec agitation mécanique pendant lh. Les résidus de lavande du mélange sont ensuite récoltés par nano-filtration. Le mélange contenant les bioactifs de lavande avec le magnésium sont concentré par condensation du solvant. 15 Exemple 6 : Composition cosmétique aux extraits de plantes - Carbopol 981 0,6 g - Alcool éthylique 15 g - Huile de silicone volatile 3 g - Huile de purcellin 3 g 20 - Extrait de Pin 2 g - Extrait de Sauge 2 g - Parfum 0,4 g - Triéthanolamine 0,2 g - Conservateurs 0,3 g 25 - Eau déminéralisée 100 g Cette émulsion gel, appliquée une fois par jour est destiné à éclaircir le teint. L'extrait de Pin et l'extrait de sauge sont obtenus séparément par des procédés d'extraction au magnésium avec élimination du magnésium. Après 2 mois, les utilisateurs observent un 30 teint significativement plus clair avec la formulation obtenue à partir de procédé d'extraction au magnésium qu'avec la formulation classique. Exemple 7 : Composition pharmaceutique riche en magnésium et bioactifs 35 - Extrait de Raisins 100-1000 mg - Extrait de Thé vert 100-500 mg - Magnésium 50-150 mg 3052667 n - Dextrine 100-400 mg - Sorbitol 100-200 mg - Arômes naturels 100-200 mg - Carotènes 5-50 mg 5 L'extrait de raison, l'extrait de thé, le carotène et le sorbitol sont obtenu à partir de plante par un procédé d'extraction au magnésium conservant le magnésium dans le produit final. Cette formule est destinée à raviver l'éclat de la peau et lutter contre les effets de l'âge. Elle se présente sous forme de capsule à 10 consommer deux à trois fois par jour. Après 4 semaines, les utilisateurs observent une peau significativement plus éclatante avec la formulation obtenue à partir de procédé d'extraction au magnésium qu'avec la formulation classique. REVENDICATIONS1.) Procédé de production destiné à extraire les bioactifs d'une ou plusieurs plantes caractérisé en ce qu'il est catalysé par l'utilisation de magnésium libre concentré d'origine marine. 2.) Procédé de production selon la revendication 1 caractérisé en ce que le magnésium marin provient d'eau de mer profonde et dont la teneur en magnésium est de 55 mg/L. 3.) Procédé de production selon les revendications 1 à 2 caractérisé en ce que le magnésium marin est obtenu à partir d'eau de mer d'une profondeur d'un minimum de 300m condensées 100 fois par un procédé en deux étapes comprenant une évaporation à température ambiante pendant plusieurs jours suivie d'une ébullition plusieurs heures, ce concentré est ensuite appauvrit en NaCI sur colonne échangeuse d'ion. 4.) Procédé de production selon les revendications 1 à 3 caractérisé en ce qu'il s'applique à tous types de plantes sans distinction d'espèces et à toutes parties des plantes comme par exemple leurs feuilles, ou leurs fleurs, ou encore leurs racines ou encore leurs fruits, ou encore leurs graines, ou encore leur tige. 5.) Procédé de production selon les revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'il comprend au moins une étape d'extraction réalisée à froid dans un réacteur contenant un solvant d'extraction et une quantité adaptée dudit magnésium marin condensé et une étape de récupération des bioactifs par nano-filtration. 6.) Procédé de production selon les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que le solvant d'extraction utilisé est soit de l'eau, soit de l'éthanol, soit de l'éthanol en solution aqueuse, soit un solvant organique et préférentiellement de l'eau. 7.) Procédé de production selon les revendications 1 à 6 caractérisé en ce qu'il est sans distinction soit continue soit discontinue. 8.) Procédé de production selon les revendications 1 à 7 caractérisé en ce qu'il est utilisé pour extraire les bioactifs de plantes dans le but dans les intégrer dans une composition par exemple cosmétique, pharmaceutique, alimentaire, chimique 9.) Procédé de production selon les revendications 1 à 8 caractérisé en ce qu'il est utilisé seul, conjointement, successivement ou séparément à d'autres précédés d'extraction.