Brevet FR3057581A1 — publié le 20180420

L'invention concerne un nouveau procédé de revêtement de matériaux textiles pour la préparation de textiles enduits présentant des propriétés de barrière au gaz. Aujourd'hui, l'utilisation du charbon actif dans la filtration gazeuse est la solution idoine. Cependant le charbon actif piège mal les molécules toxiques de petite taille et polaires et il faut l'imprégner de divers produits chimiques adéquats pour compenser cette inefficacité. On trouve le charbon actif sous diverses formes de média mixtes avec du textile : textiles imprégnés de charbon actif et pressés, ou charbon actif collé au tissu. Dans ces cas, il devient difficile de laver le vêtement sans perdre les propriétés initiales du vêtement. Pour l'obtention d'une bonne protection contre les risques chimiques, une grande quantité de charbon actif est nécessaire, ce qui alourdit le vêtement. Par ailleurs pour la protection contre la projection de liquides corrosifs ou/et toxiques, il est nécessaire d'avoir un tissu déperlant, soit hydrophobe ou à la fois hydro- et oléophobe selon le domaine d'activité. Une autre propriété recherchée pour le vêtement de protection est sa résistance à l'usure par abrasion ou lavage. On trouve les solutions les plus performantes pour les applications militaires. La protection contre les risques chimiques et biologiques concerne différents articles de protection (tenues, gants, chaussettes, cagoules, masques) destinés à éviter le contact des agents toxiques (sous forme liquide ou gazeuse) par voies cutanées et respiratoires. Ainsi, deux gammes d'articles de protection existent : ceux réalisés à base de matériaux étanches et ceux employant des matériaux filtrants et/ou respirants (perméables). Avec un matériau étanche, le porteur est parfaitement protégé de la menace extérieure, mais son corps ne peut échanger de calories et d'humidité avec le milieu extérieur. Le port prolongé de ce type de tenue conduit donc irrémédiablement à des problèmes d'hyperthermie pouvant devenir mortels. Afin de pallier ce problème, des tenues employant des matériaux perméables à l'air et à la vapeur d'eau ont été mises au point. Ces tenues utilisent un ensemble de matériaux textiles comportant plusieurs couches. Actuellement, une tenue de protection militaire NBC (nucléaire, bactériologique, chimique) est constituée de deux couches aux caractéristiques et fonctions suivantes. La couche extérieure dont les fonctions principales sont d' assurer la robustesse de la tenue (résistance à l'abrasion et à la déchirure) et de garantir la non-pénétration des toxiques de guerre sous forme liquide. La non-pénétration des toxiques de guerre sous forme liquide correspond à la fonction de déperlance (hydrophobie/oléophobie). Cette fonction est obtenue par traitement superficiel du tissu extérieur avec une résine fluorée. La couche intérieure assure la fonction de filtration des toxiques sous forme gazeuse. Cette fonction est obtenue à partir de charbon actif sous différentes formes. 3057581 2 L'état de l'art fait ressortir plusieurs inventions par rapport à la couche intérieure (fonction filtration) des tenues de protection militaire NBC. Le charbon actif peut se retrouver sous différentes formes. La demande de brevet EP 1468732 A2 décrit une monocouche de charbon actif qui est collée 5 sur un matériau textile en doublure intérieure. Ces billes de charbon actif présentent préférentiellement une surface spécifique de 900 à 1200 m2/g. La demande de brevet FR 2868956 Al décrit une maille de charbon activé dont les propriétés d'adsorption se caractérisent par une surface spécifique préférentielle d'environ 800 à 1200 m2/g et par un pourcentage de microporosité préféré de 80 % à 100 %. 10 La demande de brevet WO 2015163969 A2 décrit un tissu de charbon actif contenant des nanoparticules d'oxydes métalliques pour filtres de gaz ou purification de liquides. La surface spécifique du tissu de charbon actif est donnée entre 100 et 2000 m2/g. Le diamètre moyen des pores du charbon actif est compris entre 0,3 et 3 nm et représente 30 à 50% de la porosité globale. Une texture activée en fibres de carbone possédant une activité bactéricide est décrite dans la 15 demande de brevet FR 2819420 Al. Cette activité est due à un traitement par un adjuvant actif contre les effets des agents biologiques tels que les sels d'argent, les sels d'ammonium quaternaire, les sels de cuivre, les composés organophosphorés et leurs mélanges. La surface spécifique BET de la texture activée est en général de l'ordre de 1000 à 1200 m2/g environ. FR2868956A1 et W02015163969A2 ne mentionnent pas du tout la notion de lavages. 20 D' après EP1468732A2, le matériau filtrant et adsorbant (billes de charbon actif collées sur le tissu) est conçu pour être lavable et peut ainsi être décontaminé et régénéré. Cependant, aucun exemple ni aucune valeur ne sont donnés pour démontrer cette affirmation. FR2819420A1 sur la texture activée en fibres de carbone mentionne que l'étoffe complexe présente entre autres propriétés, une bonne lavabilité. Néanmoins aucune mesure des propriétés bactériostatiques ou bactéricides avant/après 25 lavage n'est indiquée. Par ailleurs, les notions de déperlance et de résistance à l'abrasion ne sont mentionnées pour aucun des médias rapportés dans tous les documents cités ci-dessus. D'autres travaux font appel aux matériaux nanoporeux élaborés par voie sol-gel pour la filtration de composés gazeux toxiques ou/et pour la protection contre les liquides corrosifs ou 30 toxiques (propriété de déperlance), ou encore pour apporter des propriétés bactéricides. Ces travaux sont ici détaillés par catégorie de propriétés : filtration, déperlance, résistance aux lavages et à l' abrasion. 3057581 3 Les média mixtes textile/sol-gel peuvent être utilisés dans les procédés de filtration de particules, de gaz et de liquide (Surface Modification of Textiles, Q. Wei, 352 pages, Woodhead Publishing Sertes in Textiles, lst Edition (September 9, 2009), ISBN-13: 978-1845694197, Chapter 11 "Surface modification of textiles for composite and filtration applications"). 5 L'état de l'art fait ressortir qu'il s'agit, dans la plupart des cas, de filtrer des liquides et plus particulièrement l'eau. Pour retenir des polluants tels que les métaux lourds (Cu2+, Hg2+), des précurseurs silicés fonctionnalisés avec des fonctions amines, N43- (triméthoxysilyl)propyl]éthylènediamine, sont utilisés (CN 101787654). D'autres membranes poreuses à base de sol-gel, déposées sur des matériaux textiles (viscose, polyester, polyéthylène, polypropylène, 10 styrène-butadiène) sont obtenues avec des tailles de pores variant de 10 à 1000 nm et sont utilisées pour le traitement des eaux usées ou de l'eau potable (CN 102371125). Liu et al. combinent l'utilisation de la poudre de charbon actif avec un système photocatalytique Ce3+-Ti02, immobilisés via une membrane sol-gel, pour décontaminer l'eau et enlever en particulier le bisphénol A (Chem. Eng. J., 2010, 156, 3, 553-556, Adsorptive removal and oxidation of organic pollutants from water 15 using novel membrane). Dans le domaine de la filtration de l'air et des gaz avec des textiles sol-gel, il existe très peu d'études. Chen et al. ont proposé des fibres textiles (polyoléfine, polyester, polyamide) imprégnés de sol-gel à base de vinyltriméthoxysilane comme filtres à air pour les appareils d'air conditionné (CN 1632215). D'autres textiles filtrants contiennent des agents antibactériens (DE 102005031711) ou des 20 fongicides, insecticides, répulsifs, substances odoriférantes, huiles essentielles (DE 202008016598). Le procédé sol-gel est également à l'origine de la demande de brevet SK 500372013 et concerne un textile multifonctionnel à effet camouflage, hydrophobe, auto-nettoyant et antibactérien. Toutefois, la demande de brevet porte davantage sur les propriétés du tissu (poids, composition, armure, propriétés mécaniques) que sur les formulations sol-gel en elles-mêmes. Il est seulement mentionné qu'un 25 revêtement hydrophobe est obtenu grâce à un mélange d'organosilanes contenant un biogène ou des nanoparticules à base d'ions argent, ou un revêtement mixte hydrophobe/antibactérien. La durabilité du revêtement est également une propriété importante des textiles utilisés pour les tenues de protection contre les toxiques chimiques civiles ou militaires. Elle traduit aussi l'accroche du sol-gel sur le textile. Dans le cas de matériaux tels que le coton ou la cellulose, 30 l'adhésion du sol-gel est facilement augmentée par la condensation chimique de groupements silanols avec les groupements hydroxyles de la surface textile : la nature même du sol-gel suffit à permettre l'accroche de celui-ci sur certaines natures de fibres textiles (J. Colloid Interf. Sci. 2005, 289, 249-261, Silane adsorption onto cellulose fibers: Hydrolysis and condensation reactions, M.-C. B. Salon, M. Abdelmouleh, S. Boufi, M. N. Belgacem, A. Gandini). La condensation chimique d' alcoxydes de silicium sur la cellulose est connue pour apparaître après traitement thermique au-dessus de 100°C 3057581 4 (Langmuir 2005, 18, 3203-3208, Interaction of Silane Coupling Agents with Cellulose, M. Abdelmouleh, S. Boufi, A. B. Salah, M. N. Belgacem, A. Gandini). Dans la pratique, ceci est cohérent puisque les dépôts de sol-gel sur tissu, par exemple suivant le procédé décrit dans FR2984343A1, sont séchés préférentiellement entre 120 et 180°C afin d'assurer la condensation des précurseurs sol-gel, 5 l'élimination de solvants, et la réaction de condensation des anhydrides d'acides catalysés par l'hypophosphite de sodium. La demande de brevet de FR2984343A1 rapporte que l'accroche de la formulation sol-gel au tissu peut être réalisée par incorporation d'acide polycarboxylique et d'un catalyseur (hypophosphite de sodium). Le rôle de l'acide polycarboxylique est de favoriser le pontage entre le matériau et les 10 précurseurs silicés hydrolysés. Le rôle du catalyseur est d'assurer le greffage de l'acide polycarboxylique sur le matériau en catalysant la formation d'un intermédiaire anhydre d'acide à partir de l'acide polycarboxylique (formation d'une fonction ester avec les fonctions alcool libres à la surface du support). Ces deux composés chimiques ont donc pour objectif d'améliorer l'accroche chimique des chaînes polycondensées. La durabilité du revêtement est affirmée améliorée, notamment 15 vis-à-vis de l'abrasion et des lavages. Les tests en rapport à la durabilité aux lavages et à la résistance à l'abrasion sont reportés pour le seul exemple de réalisation donné utilisant une formulation sol-gel à partir du silane hydrophobe hexadécyltriméthoxysilane. Dans de nombreux cas, l'état de surface du sol-gel est décrit comme lisse avec des solvants organiques tandis que le même sol-gel préparé dans l'eau conduit à des revêtements formant les 20 fissures (J. Sol-Gel Sei. Technol. 2005, 34, 103-109, Hydrophobie Silica Sol Coatings on Textiles - the Influence of Solvent and Sol Concentration, B. Mahltig, F. Audenaert, H. Bôttcher). D'après Mahltig et al., cet effet se produit principalement pour les fibres synthétiques qui sont relativement hydrophobes. Une certaine quantité d'un solvant moins polaire que l'eau améliore le mouillage de ces matériaux et améliore ainsi le revêtement résultant. L'article de Mahltig et al. fait état de l'influence 25 du solvant et de la dilution du sol-gel. Les fissures résultantes accélèrent l'abrasion du tissu. D'autres travaux mentionnent l'utilisation d'organosols (précurseurs sol-gel mixtes organique-inorganiques) pour l'imprégnation de textiles. Le brevet US 8,926,744 B2 revendique un grand nombre de formulations sol-gel impliquant la plupart des précurseurs silicés commercialisés et l'absence d'agents dispersants dans les formulations. L'objectif le plus important visé dans ce brevet 30 est la stabilisation des formulations pour le stockage du sol et un usage différé de ce dernier pour diverses applications, comme les revêtements sur substrats solides ou encore l'imprégnation de textiles avec pour ce dernier exemple une dilution de la formulation avec de l'eau. Le procédé mis en jeu, procédé Advantex, est complexe et implique plusieurs étapes : la première correspond à la réaction entre trois précurseurs silicés, un alcoxysilane fonctionnalisé, un siloxane cyclique et un siloxane 35 méthylé et hydrogéné en présence de catalyseurs pour l'obtention d'un polysiloxane mixte méthylé et 3057581 5 méthylé-hydrogéné (produit A). La 2ème étape correspond à la réaction de ce dernier avec un dérivé allylique (C3H5R) porteur d'une fonction en présence d'un catalyseur (Pt) pour la transformation des groupements SiH du composé A en Si-C2H4R porteur de la fonction R. Les réactions ont lieu dans des solvants organiques, et en particulier dans des alcools, qui doivent être partiellement éliminés sous 5 vide partiel à 150°C. Des variantes de ce protocole sont proposées, selon les siloxanes et précurseurs silicés utilisés. Pour les applications concernant les textiles, les auteurs revendiquent le toucher du tissu (douceur de l'étoffe traitée), la résistance à l'enfoncement d'une aiguille de machine à coudre, la résistance à l'abrasion (de 9000 à 31000 cycles au test de la Martindale pour divers textiles et 10 formulations). Les propriétés de filtration/barrière ne sont pas partie des applications visées. De même les notions de porosité, distribution de tailles de pores du matériau de revêtement et de l'environnement intrapore ou encore la perméabilité ne sont pas évoquées. Au vu de ce qui précède, il n'existe pas de textile enduit conciliant un procédé de fabrication simple avec des propriétés de filtration et de déperlance et une bonne lavabilité du textile. Les tenues 15 de protection contre les toxiques chimiques civils ou militaires, nécessitent en effet : de pouvoir arrêter les produits toxiques polaires et non polaires et en particulier les molécules de petite taille et polaires que piège mal le charbon actif tout en laissant passer la vapeur d'eau et l'air ; d'augmenter la résistance à l'abrasion et au lavage ; 20 d'assurer le compromis confort (perméabilité à l'air)/protection (filtration). Un but de l'invention est donc de proposer un procédé de fabrication d'un textile enduit simple et efficace permettant d'atteindre ces performances. Il est du mérite des inventeurs d'avoir découvert, de manière très inattendue et après de nombreuses recherches, qu'il était possible de préparer des textiles imprégnés d'un matériau sol-gel de 25 façon simple et efficace sans mettre en oeuvre d'acide polycarboxylique. Un matériau sol-gel est un matériau obtenu par un procédé sol-gel consistant à utiliser comme précurseurs des alcoxydes métalliques de formule M(OR),(R'n x ou M est un métal, notamment le silicium, R un groupement alkyle et R' un groupement porteur d'une ou de plusieurs fonctions avec n= 4 et x pouvant varier entre 2 et 4. En présence d'eau, les groupements alkoxy (OR) sont hydrolysés en 30 groupements silanols (Si-OH). Ces derniers se condensent en formant des liaisons siloxane (Si-O-Si-). Il se forme des petites particules de taille généralement inférieure à 1 pm, qui s'agrègent et forment des amas qui restent en suspension sans précipiter, formant un sol. L'augmentation des amas et leur 3057581 6 condensation augmente la viscosité du milieu qui gélifie. Un matériau solide poreux est obtenu par séchage du gel, avec l'expulsion du solvant en dehors du réseau polymérique formé (synérèse). Un objet de l'invention se rapporte donc à un procédé de revêtement d'un matériau textile, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : 5 a) fournir une composition de revêtement comprenant un solvant aqueux et un précurseur organosilicé, b) imprégner le matériau textile par foulardage avec la composition de revêtement, c) sécher le matériau textile imprégné, caractérisé en ce que la composition de revêtement est exempte d'acide polycarboxylique et de 10 catalyseur. Contrairement aux textiles imprégnés préparés selon l'art antérieur avec une composition de revêtement contenant de l'acide polycarboxylique, les textiles obtenus avec le procédé selon l'invention permettent de filtrer les gaz toxiques polaires et apolaires. De manière inattendue et surprenante et comme démontré à l'exemple 2, l'incorporation d'un acide polycarboxylique modifie le 15 sol-gel le rendant inadapté à une application en filtration gaz, notamment polaire. La composition de revêtement est en plus exempte de catalyseur. En effet, du fait de l'absence d'acide polycarboxylique, la composition de revêtement selon l'invention ne nécessite pas non plus la présence d'un catalyseur de la formation d'un intermédiaire anhydre d'acide à partir de l'acide polycarboxylique, comme les catalyseurs phosphorés tels que l'hypophosphite de sodium. Ainsi, la 20 composition de revêtement est notamment exempte d'un tel catalyseur. Le terme catalyseur au sens de l'invention comprend aussi les acides, notamment les acides minéraux, tel que l'acide chlorhydrique, et les acides monocarboxyliques. Le matériau textile imprégné selon l'invention est souple, léger, respirable, déperlant, résistant à l'abrasion et aux lavages multiples et présente des propriétés de barrière aux gaz toxiques polaires et 25 non polaires. Le matériau textile utilisé peut être de tout type. Il peut par exemple s'agir d'un tissu, d'un non tissé ou d'un tricot, de préférence d'un tissu. Avantageusement, le matériau textile comprend des fibres comportant des fonctions hydrolysables, telles que des fonctions hydroxyles. Un exemple d'une telle fibre est la cellulose présente dans des fibres naturelles comme le coton ou des fibres artificielles 30 comme la viscose. De préférence, il s'agit de-fibres de viscose. Les fibres comportant des fonctions hydrolysables peuvent être utilisés seules, en mélange entre elles et/ou en mélanges avec d'autres fibres synthétiques comme des fibres de polyamide, de polyamide/imide, de polyméta-phénylène 3057581 7 téréphtalamide, de polypara-phénylène téréphtalamide, d'acrylique, de modacrylique, de polyestertéréphtalate, de polyacrylonitrile oxydé. Dans un mode de réalisation préféré, le matériau textile est un matériau à base d'un mélange intime de viscose et de fibres synthétiques, de préférence de fibres de polyamide, notamment de polyamide aromatique. Un exemple d'un tel tissu est le 5 Kermel®/Lenzing FR® 50 :50. Le solvant aqueux utilisé dans la composition de revêtement peut être de l'eau ou un mélange d'eau et d'un solvant organique, notamment polaire, protique ou aprotique. Ce solvant organique peut par exemple être choisi parmi les alcools aliphatiques linéaires en Cl à C4, notamment le méthanol, l'éthanol et le propan-l-ol, et l'acétonitrile. De préférence, le solvant organique est de l'éthanol ou de 10 l'acétonitrile. Le solvant aqueux contient avantageusement 50 % à 100%, de préférence 85 % à 100% en volume d'eau. Le solvant aqueux représente avantageusement 65 à 92% en volume, de préférence 88 à 92% en volume de la composition de revêtement. Le précurseur organosilicé utilisé dans la composition de revêtement peut être constitué d'un 15 précurseur organosilicé unique ou d'un mélange de précurseurs organosilicés. Il est avantageusement choisi parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le tétraéthoxysilane (TEOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un chloroalkyléthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane, le (3- 20 glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges, de préférence parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane (APTES), le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges, de préférence encore parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le méthyl triméthoxysilane 25 (MTM), le trifluoropropyl triméthoxysilane (3FTMOS), le 1H,1H,2H,2Hperfluorodécyltriéthoxysilane (13FTMOS), le 1H,1H,2H,2H-perfluoroheptadécyltriéthoxysilane (17FTMOS), l'aminopropyl triéthoxysilane (APTES), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), le (3- glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges. Dans une variante particulière, le précurseur organosilicé est choisi parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le tétraéthoxysilane (TEOS), 30 le méthyl triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriémthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane, le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges, de préférence parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le phényltriémthoxysilane (PhTMOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un 35 aminopropyltriéthoxysilane (APTES), le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs 3057581 8 mélanges, de préférence encore parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le trifluoropropyl triméthoxysilane (3FTMOS), le 1H,1H,2H,2H- perfluorodécyltriéthoxysilane (13FTEOS), le 1H,1H,2H,2H-perfluoroheptadécyltriéthoxysilane (17FTEOS), l'aminopropyl triéthoxysilane (APTES), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), le (3- 5 glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges. Dans un mode de réalisation, le précurseur organosilicé est du tétraméthoxysilane. Dans un autre mode de réalisation le précurseur organosilicé est un mélange de tétraméthoxysilane avec un précurseur choisi parmi le méthyl triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriémthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un 10 fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un chloroalkyléthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane, le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges, de préférence parmi le méthyl triméthoxysilane (MTM), lephényltriméthoxysilane (PhTMOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane, le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs 15 mélanges, de préférence encore parmi le méthyl triméthoxysilane (MTM), le trifluoropropyl triméthoxysilane (3FTMOS), le 1H,1H,2H,2H-perfluorodécyltriéthoxysilane (13FTMOS), le 1H,1H,2H,2H-perfluoroheptadécyltriéthoxysilane (17FTMOS), 1' aminopropyl triéthoxysilane (APTES), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges. Dans une variante, le mélange ne contient ni chloroalkylméthoxysilane 20 ni chloroalkyléthoxysilane. Des mélanges de précurseurs organosilicés préférés comprennent les mélanges de tétraméthoxysilane (TMOS) avec du méthyl triméthoxysilane (MTM), avec de l'aminopropyl triéthoxysilane (APTES), avec du trifluoropropyl triméthoxysilane (3FTMOS), avec du 1H,1H,2H,2H-perfluorodécyltriméthoxysilane (13FTMOS), avec du 1H,1H,2H,2H- perfluoroheptadécyltriméthoxysilane (17FTMOS), avec de l'aminopropyl triméthoxysilane (APTMS) 25 et du trifluoropropyl triméthoxysilane (3FTMOS), avec de l'aminopropyl triéthoxysilane (APTES) et du 1H,1H,2H,2H-perfluorodécyltriéthoxysilane (13FTEOS), avec de l'aminopropyl triéthoxysilane (APTES) et du 1H,1H,2H,2H-perfluoroheptadécyltriéthoxysilane (17FTOS), avec du phényltriméthoxysilane (PhTMOS), avec du (3-glycidyloxypropyl)triéthoxysilane (GPTEOS), avec du phényltriéthoxysilane (PhTEOS) et du (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS), et avec du 30 1H,1H,2H,2H-perfluoroheptadécyltriéthoxysilane (17FTEOS) et du (3- glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS). Des performances d'accrochage et de filtration particulièrement bonnes ont été obtenues avec un mélange de TMOS et de (3- glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et des mélanges de TMOS et de PhTMOS respectivement. 3057581 9 Lors de l'utilisation d'un mélange de tétraméthoxysilane et d'un ou plusieurs autres précurseurs organosilicés, les proportions molaires de tétraméthoxysilane (TMOS)/autre(s) précurseur(s) organosilicé(s) peuvent être variées entre 100/0 et 50/50, de préférence ente 90/10 et 75/25. 5 Le précurseur organosilicé représente avantageusement 5 à 34% en volume, de préférence 7 à 12,5 % en volume de la composition de revêtement. Selon un premier mode de réalisation particulier, la composition de revêtement est directement appliquée sur le matériau textile. Cette stratégie utilise directement la fonctionnalité des précurseurs organosilicés utilisés pour la fonction barrière pour l'accrochage du sol-gel au textile, via notamment 10 des fonctions hydroxyles à la surface. Selon un deuxième mode de réalisation particulier, le procédé selon l'invention comprend, avant l'étape b), une étape d'application d'une composition de pré-revêtement comprenant un solvant organique et un alcoxyde de zirconium, ladite composition de pré-revêtement étant exempt d'acide polycarboxylique. Du fait de l'absence d'acide polycarboxylique, la composition de pré-revêtement 15 selon l'invention ne nécessite pas non plus la présence d'un catalyseur de la formation d'un intermédiaire anhydre d'acide à partir de l'acide polycarboxylique, comme les catalyseurs phosphorés tels que l'hypophosphite de sodium. Ainsi, la composition de pré-revêtement est avantageusement exempte d'un tel catalyseur. Le Zr4+ possède un nombre de coordination élevé (+7) ce qui favorise l'accroche au matériau 20 textile via la complexation avec les fonctionnalités provenant du textile. L'application de la composition de revêtement à l'étape b) vient recouvrir cette première couche d'accrochage pour former le revêtement « barrière ». L' alcoxyde de zirconium peut être choisi parmi tétra-n-propyl zirconate (CAS 23519-77-9), tétra-n-butyl zirconate (CAS 1071-76-7), tétra-iso-propyl zirconate (CAS 14717-56-7), tétra-tert-butyl zirconate (2081-12-1), bis(diéthyl citrato)-dipropyl zirconate (CAS 25 308847-92-9), bis(2,2,6,6-tétramethy1-3,5-heptanedionate)-di-iso-propyl zirconate (CAS 204522-78- 1), de préférence on choisira le tétra-n-propyl zirconate (TPOZ). Le matériau textile est imprégné par foulardage avec la composition de revêtement. Le foulardage comporte une étape d'imprégnation du matériau textile dans le sol suivi d'une étape d'exprimage sous pression qui permet d'évacuer le surplus de sol. Comparé à d'autre technique de 30 revêtement, comme par exemple l'enduction par trempage (anglais : dip-coating), cette technique permet d'obtenir une distribution uniforme du sol ainsi qu'une meilleure imprégnation du sol dans le tissu. Les images de microscopie électronique par balayage montrent que l'application de la composition de revêtement selon l'invention par foulardage résulte en un gainage des fibres textiles. 3057581 10 L'enduction par trempage par contre résulte en un dépôt non homogène et essentiellement en surface du fait qu'elle consiste du trempage du matériau textile dans la solution d'enduction suivi de la sortie du matériau textile à la verticale. Cette sortie à la verticale est inévitablement accompagnée de la formation d'un gradient de dépôt vers le bas du matériau textile. De plus, le simple trempage dans la 5 solution d'enduction ne permet pas de garantir une imprégnation du matériau textile et ainsi un gainage des fibres. Ce gainage des fibres est toutefois important pour conférer les propriétés souhaitées au matériau textile. Des résultats particulièrement bons en termes de gainage des fibres ont été obtenus avec des compositions de revêtement ayant une viscosité dynamique inférieure ou égale à 10 mPa.s (10 cP). La viscosité dynamique peut par exemple être mesurée à l'aide d'un rhéomètre 10 « Physica MCR 301 » commercialisée par la société Anton Paar tel que décrit aux exemples ci-après. L'étape b) d'imprégnation du matériau textile par foulardage peut être effectuée une seule fois ou répétée plusieurs fois. Le procédé selon l'invention peut notamment comporter 1 à 4 cycles successifs d'imprégnation du matériau textile par foulardage. Dans un mode de réalisation, le procédé selon l'invention comprend en outre une étape 15 d'immobilisation de granulés de sol-gel sur au moins l'une des deux faces du matériau textile afin d'augmenter la masse surfacique de sol-gel. Le matériau textile imprégné et comportant des granulés sol-gel ainsi obtenu présente une masse surfacique de 60 à 500 g/m2, de préférence de 80 à 400 g/m2 et de préférence encore de 100 à 300 g/m2. De manière préférée, la face du matériau textile imprégné comportant les granulés sol-gel 20 immobilisés est recouverte par une deuxième couche de matériau textile. Ce matériau textile peut être identique à ou différent du matériau textile utilisé pour l'imprégnation. De préférence, on utilisera le même type, plus préférentiellement le même, matériau. Comme indiqué précédemment, la face du matériau textile comportant les granulés immobilisés peut être recouverte par une deuxième couche de matériau textile. Cette deuxième couche 25 de matériau textile peut notamment être appliquée après le séchage du matériau textile imprégné et comportant les granulés de sol-gel immobilisés. Ainsi, dans un aspect du présent mode de réalisation, le procédé selon l'invention comprend, après l'étape de séchage c), l'application d'une deuxième couche de matériau textile sur le matériau textile imprégné et comportant les granulés de sol-gel immobilisés. Cette deuxième couche de matériau textile sert notamment de protection pour éviter la 30 chute des granulés immobilisés suite, par exemple, à des frottements. La deuxième couche de matériau textile peut être solidarisée avec le matériau textile imprégné et comportant les granulés de sol-gel immobilisés, notamment par coutures, soudures ou par collage, par exemple sous forme de points ou lignes de collage. Ces coutures, soudures (thermofusion) ou points ou lignes de collage peuvent par exemple être appliquée de façon à former des zones de confinement. L'homme du métier saura choisir 3057581 11 la manière la plus adaptée pour solidariser les matériaux textiles entre eux en fonction de la nature du ou des matériaux textiles utilisés. La thermofusion, par exemple, convient pour des matériaux textiles contenant des fibres modacrylique, seules ou en mélange, notamment avec du coton, du fait qu'elles ramollissent vers 140°C et fondent sans brûler et sans transmettre la flamme. 5 L'immobilisation des granulés sol-gel peut être réalisée de façon simultanée à l'imprégnation avec la composition de revêtement ou après celle-ci. De préférence, l'étape d'immobilisation de granulés de sol-gel est mise en oeuvre après l'étape de séchage c). Dans ce cas, les granulés peuvent par exemple être collés sur au moins une des faces, de préférence sur une seule des faces, du matériau textile. L'homme du métier choisira la colle notamment en fonction du matériau textile utilisé. Des 10 colles généralement appropriées comprennent les colles acryliques. La face sur laquelle les granulés ont été collés peut être recouverte avec une couche de matériau textile, par exemple non-tissé, pour améliorer le maintien des granulés sol-gel. Plus particulièrement, l'immobilisation de granulés sol-gel peut être réalisée par enduction d'une couche de colle, notamment de type acrylique, sur une face d'un matériau textile imprégné obtenu à l'issu de l'étape c) du procédé selon l'invention, puis dépôt d'une 15 monocouche de granulés sol-gel sur la face enduite de colle par un système de trémie et aspiration des granulés non collés et enfin un dépôt d'un matériau textile, par exemple non-tissé, pour améliorer le maintien des granulés sol-gel. Les granulés peuvent aussi être immobilisés sans colle entre deux couches de matériau textile, dont au moins une est un matériau textile obtenu à l'issu de l'étape c) du procédé selon l'invention. Pour ceci les deux couches de matériau textile peuvent être solidarisées 20 entre elle par tout moyen approprié, comme par exemple des coutures, soudures (thermofusion) ou par collage, par exemple sous forme de points ou de lignes de collage, mais aussi application de la colle sur toute la surface concernée. Dans un aspect particulier, les granulés de sol-gel sont immobilisés entre deux couches de matériau textile, dont au moins une est un matériau textile obtenu à l'issu de l'étape c) du procédé de l'invention, dans des zones confinement définie par couture, soudure 25 (thermofusion) ou collage. L'homme du métier saura choisir la manière la plus adaptée pour délimiter les zones de confinement en fonction de la nature du ou des matériaux textiles utilisés. Les granulés sol-gel peuvent être préparés à partir des mêmes précurseurs ou combinaisons de précurseurs organosilicés que le matériau sol-gel avec lequel le matériau textile est imprégné. Ainsi, les précurseurs et combinaison de précurseurs organosilicés cités ci-dessus en relation avec la 30 composition de revêtement peuvent également être utilisés pour la préparation des granulés sol-gel. Ces granulés peuvent être préparés selon les méthodes de préparation connues de l'homme du métier. A titre d'exemple de synthèse de granulé de sol-gel, on peut citer la synthèse de disques poreux pour le piégeage des hydrocarbures monocycliques et leur détection optique (Benzene and xylene detection by absorbance in the range of 10-100 ppb. Application: Quality of indoor air, J. Hue, M. Dupoy, T. 3057581 12 Bordy, R. Rousier, S. Vignoud, B. Schaerer, T.-H. Tran-Thi,C. Rivron, L. Mugherli, P. Karpe, Sensors & Actuators B, 189 (2013) 194- 198, http://dx.doi.org/10.1016/j.snb.2013.03.047). Dans un mode de réalisation, le matériau textile mis en oeuvre à l'étape b) du procédé selon l'invention est séché préalablement à l'imprégnation avec la composition de revêtement afin 5 d'éliminer l'eau en surface. Ce séchage est particulièrement avantageux dans le cas de matériaux textiles incorporant des fibres cellulosiques comme le coton ou la viscose. L'homme du métier saura adapter la température et la durée de séchage en fonction du matériau textile et de la teneur en eau, notamment en surface. Avantageusement, le matériau textile est séché à une température de 80 à 180°C, de préférence de 100 à 150°C, de préférence encore d'environ 120°C. La durée de séchage est 10 avantageusement de quelques minutes, par exemple de 2 à 10 minutes, notamment de 2 à 5 minutes. Un autre objet de l'invention est la composition de revêtement telle que décrite ci-dessus. L'invention a également pour objet un matériau textile imprégné obtenu par le procédé de revêtement selon l'invention décrit ci-dessus. Il s'agit donc d'un matériau textile imprégné d'un matériau sol-gel. Toutes les précisions et modes de réalisation exposés ci-dessus pour la nature du 15 matériau textile et le matériau sol-gel sont également valables pour le matériau textile imprégné selon l'invention. Le matériau textile imprégné selon l'invention est notamment caractérisé en ce qu'il présente une surface spécifique SBET (déterminée à partir des isothermes d'adsorption à l'aide du modèle de Brunauer, Emmet et Teller (BET)) comprise entre 330 ± 30 et 880 ± 30 m2.g 1, notamment entre 540 ± 30 et 880 ± 30 m2.g 1. La proportion de micropores ( 500 Â). La masse surfacique du matériau sol-gel peut varier de 1 à 500 g/m2, de préférence de 5 à 400 g/m2, de préférence encore de 10 à 300 g/m2. 25 Lorsque le matériau textile imprégné selon l'invention comporte en outre des granulés sol-gel immobilisés sur au moins une de ses faces tel que décrit plus haut, il présente avantageusement une masse surfacique de 60 à 500 g/m2, de préférence de 80 à 400 g/m2 et de préférence encore de 100 à 300 g/m2. Lorsque le matériau textile imprégné selon l'invention ne comporte pas de granulés sol-gel immobilisés, il présente avantageusement une masse surfacique de 1 à 60 g/m2, de préférence de 5 à 30 50 g/m2 et de préférence encore de 10 à 40 g/m2. Le matériau textile imprégné selon l'invention trouve une application particulière pour la filtration de gaz, notamment pour les équipements de protection individuelle comme par exemple les vêtements, notamment contre des toxiques chimiques, mais aussi pour les textiles visant à protéger les 3057581 13 voies respiratoires (masques), les textiles qui absorbent les odeurs indésirables comme la friture ou le tabac, tels que par exemple les filtres consommables. L'invention concerne donc également un filtre, notamment de gaz, comprenant le matériau textile selon l'invention. Un objet particulier de l'invention est un équipement de protection individuelle comprenant le 5 matériau textile selon l'invention. Cet équipement de protection individuelle peut par exemple être une combinaison intégrale, un pantalon, une veste, des gants, cagoules, chaussettes, masques. Grâce aux propriétés fonctionnelles, notamment de filtration de gaz toxiques polaires et apolaires du matériau textile selon l'invention, l'équipement de protection individuelle est particulièrement adapté aux risques NBC (nucléaire, bactériologique, chimique). Ainsi, dans un mode de réalisation, l'équipement 10 de protection individuelle est un équipement de protection individuelle NBC. Des exemples non limitatifs de réalisation de l'invention sont décrits ci-après. FIGURES Figure 1 : Comparaison des courbes de perçage du salicylate de méthyle normalisées avec un dépôt de 20 g/m2 pour le tissu initial, la formule H (stratégie I), la formule H' (stratégie II) et la 15 formule H" (stratégie III). Avec illustration de mesure de t112 pour l'échantillon H" avec T. la teneur finale en salicylate de méthyle et t112 la durée de piégeage total ayant pour ordonnée Tmax / 2. Figure 2 : (A) Comparaison des courbes de perçage du salicylate de méthyle normalisées avec des dépôts successifs de 20 g/m2 pour le tissu initial et la formule J (stratégie I) ; (B) Comparaison des courbes de perçage du salicylate de méthyle normalisées avec des dépôts successifs de 20 g/m2 pour le 20 tissu initial et la formule A' (stratégie II). Figure 3 : (A) Vue schématique des composantes de l'outil de mesure du tombant du tissu ; (B) Schéma de principe de la mesure du tombant du tissu. Figure 4 : (A) Photo du tissu initial dans l'outil de mesure du tombant du tissu ; (B) photo du tissu imprégné de la formulation K'. 25 Figure 5 : (A) Photo vue de dessus : tissu + sol-gel A' (gauche) / tissu (droite) ; (B) Photo vue de profil : tissu + sol-gel A' (gauche) / tissu (droite). Figure 6 : Vue de dessus en MEB (microscopie électronique à balayage) du dépôt de la formulation A'. Figure 7 : Vue en coupe en MEB du dépôt de la formulation A'. 3057581 14 Figure 8 : (A) Spectre IR brut : tissu initial, tissu + sol-gel A' avant abrasion, tissu + sol-gel A' après abrasion ; (B) Spectre IR différentiels : sol-gel A' avant abrasion, sol-gel A' après abrasion. Figure 9 : Illustration de l'immobilisation de granulés sol-gel à l'exemple 5 : (A) photo du matériau textile utilisé pour le procédé d'immobilisation : deux couches cousues ensemble sur 5 lesquelles des lignes ont été définies, (B1) et (B2) système utilisé pour introduire les granulés dans les lignes définies par couture à l'aide d'une pipette coupée, (Cl) et (C2) Matériau textile obtenu par procédé d'immobilisation : délimitation des zones de confinement par couture. Figure 10 : Graphes des résultats des essais de filtration avec du salicylate de méthyle de l'Exemple 5 sur 10 minutes. 10 Figure 11 : Graphes des résultats des essais de filtration avec du salicylate de méthyle de l'Exemple 5 sur 300 minutes. EXEMPLES Produits chimiques utilisés Tétraméthoxysilane (N° CAS : 681-84-5) (TMOS, Acros Organics, 99%) ; 15 Tétraéthoxysilane (N° CAS : 78-10-4) (TEOS, Acros Organics, 98%) ;Méthyl triméthoxysilane (N° CAS : 1185-55-3) (MTM, Sigma-Aldrich, 98%) ; Trifluoropropyl triméthoxysilane (N° CAS : 429-60-7) (3FTMOS, TCI, >98%) ; 1H,1H,2H,2H-Perfluorodécyltriéthoxysilane (N° CAS : 51851-37-7) (13FTEOS, Sigma-Aldrich, 98%) ; 20 1H,1H,2H,2H-Perfluoroheptadécyltriéthoxysilane (N° CAS : 101947-16-4) (17FTEOS, Sigma- Aldrich, 97%) ; Aminopropyl triéthoxysilane (N° CAS : 919-30-2) (APTES, Acros Organics, 99%) ; Phényl triméthoxysilane (N° CAS : 2996-92-1) (PhTMOS, TCI, >98%) ; Phényl triéthoxysilane (N° CAS : 780-69-8) (PhTEOS, Sigma-Aldrich, k Sigma-Aldrich) ; 25 (3-Glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (N° CAS : 2530-83-8) (GPTMOS, Sigma-Aldrich, ?98%) ; Tétrapropyl zirconate 70 %,',, dans le 1-propanol (N° CAS : 23519-77-9) (TPOZ, Sigma-Aldrich) ; Bis(diéthyl citrato)-dipropyl zirconate (N° CAS : 308847-92-9) (DPOZ, Sigma-Aldrich) ; Ethanol (N° CAS : 64-17-5) (Merck, Uvasol for spectroscopy); 30 Acétonitrile (N° CAS : 75-05-8) (Merck, Lichrosolv gradient grade for liquid chromatography) ; Acide succinique (N° CAS : 110-15-6) (Sigma-Aldrich, Reagent Plus >99,0 %) ; Hypophosphite de sodium (N° CAS : 123333-67-5) (Sigma-Aldrich, hydrate). 3057581 15 Mesure de la viscosité dynamique La viscosité dynamique des différentes formulations de l'Exemple 1 a été mesurée avec un rhéomètre « Physica MCR 301 » commercialisé par la société Anton Paar. 5 Le volume d'analyse est de 700 µL déposé sans ébavurage sur support thermostaté à 20°C. La viscosité est mesurée avec un cône plan en rotation à cisaillement constant (y = 100 s-1). La méthode de mesure utilisée réalise 20 points de viscosité espacés de 20 secondes. Chaque mesure de viscosité correspond donc à une moyenne de 20 points. Les mesures sont exprimées en Pa.s. 10 Exemple 1 : Préparation de tissus enduits I. Préparation de tissus enduits selon la stratégie décrite dans FR 2984343 Al (avec polyacide carboxylique) Les formulations A à K décrit ci-après ont été déposées sur des morceaux de 5 cm x 10 cm à 21 cm x 30 cm de tissu Kermel®/Lenzing FR® 50 :50 (Kermel, Colmar, France) (Lenzing AG, 15 Lenzing, Autriche) par imprégnation plein bain et exprimage (principe du foulardage) puis les tissus ont été séchés à l'étuve 2 min à 120 °C et laissés au repos 24h à température ambiante et pression atmosphérique dans le laboratoire. La quantité initiale déposée varie entre 15 et 31 g/m2. La masse surfacique du matériau sol-gel est déduite par pesée du tissu avant et après imprégnation. 20 Formulation A Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,164 g d'acide succinique et 0,174 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans un volume de 22,13 mL d'eau ultra pure. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 2,873 mL 25 de TMOS sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 2,1 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 24 g/m2. 3057581 16 Formulation B Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,164 g d'acide succinique et 0,175 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans un volume de 22,15 mL d'eau ultra pure. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 5 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 1,438 mL de TMOS et 1,415 mL de MTM sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 2,0 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 18 g/m2. Formulation C 10 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,164 g d'acide succinique et 0,174 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans un volume de 22,14 mL d'eau ultra pure. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 2,012 mL de TMOS et 0,848 mL de MTM sont ajoutés au mélange initial. 15 Viscosité dynamique : 1,7 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 18 g/m2. Formulation D Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,111 g d'acide succinique et 0,119 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 11,51 mL d'eau ultra pure et 11,51 mL d'éthanol. Le 20 mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 1,896 mL de TMOS et 0,085 mL d'APTES sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 19,6 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 31 g/m2. 25 Formulation E Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,111 g d'acide succinique et 0,119 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 11,50 mL d'eau ultra pure et 11,50 mL d'éthanol. Le 3057581 17 mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 1,836 mL de TMOS et 0,170 mL d'APTES sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 65 cP (mPa.$) 5 Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 25 g/m2. Formulation F Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,151 g d'acide succinique et 0,161 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 19,40 mL d'eau ultra pure et 2,91 mL d'acétonitrile. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du 10 catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 2,516 mL de TMOS et 0,175 mL de 3FTMOS sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 2,1 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 15 g/m2. Formulation G 15 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,150 g d'acide succinique et 0,160 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 19,26 mL d'eau ultra pure et 2,89 mL d'acétonitrile. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 2,499 mL de TMOS et 0,348 mL de 13FTEOS sont ajoutés au mélange initial. 20 Viscosité dynamique : 2,2 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 16 g/m2. Formulation H Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,149 g d'acide succinique et 0,159 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 19,13 mL d'eau ultra pure et 2,87 mL d'acétonitrile. 25 Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 2,481 mL de TMOS et 0,524 mL de 17FTEOS sont ajoutés au mélange initial. 3057581 18 Viscosité dynamique : 4,8 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 19 g/m2. Formulation I Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,111 g d'acide succinique et 0,118 g 5 d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 11,49 mL d'eau ultra pure et 11,49 mL d'éthanol. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 1,796 mL de TMOS, 0,129 mL de 3FTMOS et 0,095 mL d'APTES sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 3,6 cP (mPa.$) 10 Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 23 g/m2. Formulation J Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,111 g d'acide succinique et 0,118 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 11,43 mL d'eau ultra pure et 11,43 mL d'éthanol. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur 15 au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 1,787 mL de TMOS, 0,257 mL de 13FTEOS et 0,094 mL d'APTES sont ajoutés au mélange initial. Viscosité dynamique : 3,7 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 23 g/m2. Formulation K 20 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 0,111 g d'acide succinique et 0,118 g d'hypophosphite de sodium sont mélangés dans 11,41 mL d'eau ultra pure et 11,41 mL d'éthanol. Le mélange est agité à température ambiante (20-22°C) jusqu'à dissolution du polyacide et du catalyseur au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Puis 1,784 mL de TMOS, 0,294 mL de 17FTEOS et 0,094 mL d'APTES sont ajoutés au mélange initial. 25 Viscosité dynamique : 18 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 21 g/m2. 3057581 19 II. Préparation de tissus enduits selon l'invention (sans polyacide carboxylique) en une étape Formulation A' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,873 mL de TMOS sont ajoutés à un volume 5 de 22,13 mL d'eau ultra pure. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 6,8 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 29 g/m2. Formulation B' 10 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 1,438 mL de TMOS et 1,415 mL de MTM sont ajoutés à un volume de 22,15 mL d'eau ultra pure. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 2,3 cP (mPa.$) 15 Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 27 g/m2. Formulation C' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,012 mL de TMOS et 0,848 mL de MTM sont ajoutés à un volume de 22,14 mL d'eau ultra pure. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 20 tr/min) Viscosité dynamique : 2,4 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 27 g/m2. Formulation D' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 1,896 mL de TMOS et 0,085 mL d'APTES 25 sont ajoutés à un mélange de 11,51 mL d'eau ultra pure et 11,51 mL d'éthanol. La formule est agitée à 3057581 20 température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 3,4 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 27 g/m2. 5 Formulation E' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 1,836 mL de TMOS et 0,170 mL d'APTES sont ajoutés à un mélange de 11,50 mL d'eau ultra pure et 11,50 mL d'éthanol. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) 10 Viscosité dynamique : 3,8 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 24 g/m2. Formulation F' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,516 mL de TMOS et 0,175 mL de 3FTMOS sont ajoutés à un mélange de 19,40 mL d'eau ultra pure et 2,91 mL d'acétonitrile. La 15 formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 2,7 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 23 g/m2. Formulation G' 20 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,499 mL de TMOS et 0,348 mL de 13FTEOS sont ajoutés à un mélange de 19,26 mL d'eau ultra pure et 2,89 mL d'acétonitrile. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 3,6 cP (mPa.$) 25 Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 21 g/m2. Formulation H' 3057581 21 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,481 mL de TMOS et 0,524 mL de 17FTEOS sont ajoutés à un mélange de 19,13 mL d'eau ultra pure et 2,87 mL d'acétonitrile. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) 5 Viscosité dynamique : 3,7 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 23 g/m2. Formulation I' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 11,49 mL d'eau ultra pure et 11,49 mL d'éthanol sont mélangés. Puis 1,796 mL de TMOS, 0,129 mL de 3FTMOS et 0,095 mL d'APTES sont 10 ajoutés au mélange de solvants. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 3,4 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 21 g/m2. Formulation J' 15 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 11,43 mL d'eau ultra pure et 11,43 mL d'éthanol sont mélangés. Puis 1,787 mL de TMOS, 0,257 mL de 13FTEOS et 0,094 mL d'APTES sont ajoutés au mélange de solvants. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 3,5 cP (mPa.$) 20 Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 21 g/m2. Formulation K' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 11,41 mL d'eau ultra pure et 11,41 mL d'éthanol sont mélangés. Puis 1,784 mL de TMOS, 0,294 mL de 17FTEOS et 0,094 mL d'APTES sont ajoutés au mélange de solvants. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 25 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 3,9 cP (mPa.$) 3057581 22 Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 22 g/m2. Formulation L' (L'O et L'A) Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 4,900 mL de TMOS et 0,683 mL de PhTMOS sont ajoutés à un volume de 40,88 mL d'eau ultra pure (formule L' O) ou à un mélange de 5 20,44 mL d'eau ultra pure et 20,44 mL d'éthanol (formule L' 0). Les formules sont agitées à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Le dépôt des formules L' O et L' 0 sur textile indique respectivement une masse surfacique de 16 et 17 g/m2. 10 Formulation M' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 1,000 mL de TMOS et 0,418 mL de PhTMOS sont ajoutés à un volume de 10,010 mL d'eau ultra pure. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) 15 Viscosité dynamique : 1,7 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 18 g/m2. Formulation N' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 4,000 mL de TMOS et 0,660 mL de GPTMS sont ajoutés à un volume de 33,37 mL d'eau ultra pure. La formule est agitée à température ambiante 20 (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 4,7 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 13 g/m2. Formulation O' 25 Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,277 mL de TMOS, 0,367 mL de PhTMOS et 0,434 mL de GPTMOS sont ajoutés à un volume de 21,93 mL d'eau ultra pure. La formule est 3057581 23 agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : 1,9 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 17 g/m2. 5 Formulation P' Dans un flacon en verre à fermeture hermétique, 2,158 mL de TMOS, 0,552 mL de 17FTEOS et 0,396 mL de GPTMOS sont ajoutés à un mélange de 19,04 mL d'eau ultra pure et 2,86 mL d' acétonitrile. La formule est agitée à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) 10 Viscosité dynamique : 3,9 cP (mPa.$) Le dépôt de cette formule sur textile indique une masse surfacique de 15 g/m2. III. Préparation de tissus enduits selon l'invention (sans polyacide carboxylique) en deux étapes 15 Formulation H" Dans un premier flacon en verre à fermeture hermétique, 2,00 mL de TPOZ sont dilués dans 23,0 mL d'éthanol (formule H"1). Dans un second flacon en verre à fermeture hermétique, 19,13 mL d'eau ultra pure et 2,87 mL d'acétonitrile sont mélangés. Puis 2,481 mL de TMOS et 0,524 mL de 17FTEOS sont ajoutés au mélange de solvants (formule H"2). Les formules sont agitées à 20 température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) Viscosité dynamique : o H"1 : 1,5 cP (mPa.$) o H"2 : 2,6 cP (mPa.$) 25 Les dépôts successifs des formules H"1 et H"2 sur textile indiquent une masse surfacique de 14 g/m2. 3057581 24 Formulation L" Dans un premier flacon en verre à fermeture hermétique, 11,28 mL de TPOZ sont dilués dans 96,82 mL d'éthanol (formule L"1). Dans un second flacon en verre à fermeture hermétique, 16,415 mL de TMOS et 2,290 mL de PhTMOS sont ajoutés à un volume de 137,0 mL d'eau ultra pure 5 (formule L"2). Les formules sont agitées à température ambiante (26-27°C) à environ 3 graduations de l'agitateur magnétique chauffant BIBBY HG 1202 (environ 400 tr/min) Les dépôts séquencés des formules L"1 et L"2 sur textile indiquent une masse surfacique de 10 g/m2. Formulation M" 10 Dans un premier flacon en verre à fermeture hermétique, 2,76 mL de TPOZ sont dilués dans 22,2 mL d'éthanol (formule M"1). Dans un second flacon en verre à fermeture hermétique, 8,55 mL de TMOS et 3,67 mL de PhTMOS sont mélangés à 87,8 mL d'eau ultra pure (formule M"2). Les formules sont agitées à température ambiante (20-22°C) au repère 4 de la plaque à agitateurs multiples IKA WERKE R010 power (environ 500 tr/min) 15 Viscosité dynamique : o M"1 : 1,5 cP (mPa.$) o M"2 : 1,9 cP (mPa.$) Les dépôts successifs des formules M"1 et M"2 sur textile indiquent une masse surfacique de 20 g/m2. Les dépôts séquencés des formules M"1 et M"2 sur textile indiquent une masse surfacique 20 de 17 g/m2. Le tableau 1 ci-dessous résume les masses surfaciques obtenues pour les différentes formulations. Rappelons que : - La stratégie I d'accrochage selon FR 2984343 Al est réalisée avec l'ajout de l'acide succinique et de l'hypophosphite de sodium ; 25 - La stratégie II d'accrochage en une étape selon l'invention est l'accrochage direct avec les précurseurs silicés utilisés ; - La stratégie III d'accrochage en deux étapes selon l'invention est l'accrochage via un alcoxyde de Zr. 3057581 25 Tableau 1 Précurseurs sol-gel Formule suivant la stratégie I Dépôt Formule suivant la stratégie II Dépôt Formule suivant la stratégie III Dépôt de sol- de sol- de sol- gel gel gel (g/m2) (g/m2) (g/m2) TMOS A 24 A' 29 TMOS/MTM B 18 B' 27 TMOS/MTM C 18 C' 27 TMOS/APTES D 31 D' 27 TMOS/APTES E 25 E' 24 TMOS/3FTMOS F 15 F' 23 TMOS/13FTEOS G 16 G' 21 TMOS/17FTEOS H 19 H' 23 H" 14 TMOS/APTES/3FTMOS I 23 I' 21 TMOS/APTES/13FTEOS J 23 J' 21 TMOS/APTES/17FTEOS K 21 K' 22 TMOS/PhTMOS L' 0 16 L" 0 16 TMOS/PhTMOS L' 0 17 L" 0 17 TMOS/PhTMOS M' 18 M" 0 20 TMOS/PhTMOS M" 0 17 TMOS/GPTMOS N' 13 TMOS/GPTMOS/PhTMOS 0' 17 TMOS/GPTMOS/17FTEOS P' 15 Exemple 2 : Exposition aux polluants Les tissus imprégnés de chaque formulation sol-gel ont été exposés à des mélanges gazeux 5 contenant du salicylate de méthyle ou du toluène pour tester l'efficacité du piégeage en fonction des propriétés de porosité des matériaux sol-gel et de la polarité intrapore. Les courbes de perçage sous flux gazeux ont été établies pour chaque polluant. 2.1 Matériels et méthodes 3057581 26 Perméabilité des tissus aux gaz Afin de tester la perméabilité des tissus aux gaz, un banc de test a été installé au laboratoire. Pour cela, un poromètre « Porometer 3G, sample holder 37 mm » de Quantachrome a été utilisé. Ce poromètre permet de tester un tissu de diamètre 37 mm (découpe réalisée à l'emporte-pièce). 5 L'étanchéité est assurée par des joints toriques. Ainsi, le flux de gaz passe à travers l'ensemble du tissu testé. Le banc de test des tissus est constitué de deux vannes 4 voies en amont et en aval du porte-échantillon permettant la mesure des flux de gaz en amont et en aval du porte-échantillon. Les tests ont montré qu'il n'y a pas (ou peu) de perte de charge en présence du tissu testé. Les mesures des teneurs 10 en polluant sont effectuées dans le flux de gaz en amont et en aval du porte-échantillon à l'aide d'un détecteur PID (Photolonization Detector : détecteur à photoionisation) afin d'obtenir la courbe de perçage du polluant. La perméabilité des tissus est testée à l'aide de deux polluants : le toluène et/ou le salicylate de méthyle. Chaque polluant dispose de conditions d'exposition qui lui sont propres. Ces conditions sont décrites ci-après. 15 ^ Test de perméabilité au toluène : Pour les tests d'exposition au toluène, ce polluant est obtenu à partir d'une bouteille calibrée à 100 ppm (le débitmètre utilisé est dans la gamme - 0-100 mL/min) puis dilué dans l'azote sec (le débitmètre utilisé est dans la gamme - 0-1 L/min) Le flux de gaz dilué est mis en contact avec le tissu testé. Une teneur en toluène de 3-4 ppm est classiquement utilisée pour les tests de perméabilité. 20 ^ Test de perméabilité au salicylate de méthyle : Pour les tests d'exposition au salicylate de méthyle, les vapeurs de ce polluant sont générées par bullage d'azote sec (le débitmètre utilisé est dans la gamme - 0-1 L/min) Le flux de gaz enrichi en salicylate de méthyle est mis en contact avec le tissu testé. Un thermostat/cryostat pour réguler la température du bulleur contenant le salicylate de méthyle (serpentin) est utilisé afin d'assurer la reproductibilité des tests d'exposition. Le bulleur contenant le 25 salicylate de méthyle est ainsi régulé à 20°C. En utilisant un débit d'azote sec de 300 mL/min, une teneur initiale de 55-60 ppm en salicylate de méthyle est obtenue. Méthodes d'exploitation des données de perméabilité au salicylate de méthyle Les tests de perméabilité au salicylate de méthyle consistent à mesurer la teneur en salicylate (en ppm) en fonction du temps. Ce tracé s'appelle une courbe de perçage dont la forme en « S » est 30 plus ou moins marquée. La comparaison des courbes de perçage du salicylate de méthyle normalisées avec un dépôt de 20 g/m2 pour le tissu initial, la formule H (stratégie I), la formule H' (stratégie II) et la formule H" (stratégie III) est présentée à la Figure 1. Les comparaisons des courbes de perçage du 3057581 27 salicylate de méthyle normalisées avec des dépôts successifs de 20 g/m2 pour le tissu initial et la formule J (stratégie I) et pour le tissu initial et la formule A' sont présentées aux Figures 2A et 2B respectivement. Les courbes de perçage obtenues ont été exploitées par deux méthodes : décomposition de la 5 courbe de perçage et modélisation de la courbe de perçage. Les deux méthodes sont détaillées ci- dessous. - Méthode 1 : Décomposition de la courbe de perçage La première méthode pour évaluer la filtration consiste à décomposer la courbe de perçage et à analyser les durées de piégeage total. Les durées de piégeage total sont déterminées pour une teneur en 10 salicylate de méthyle à 0 ppm (t @ 0 ppm), une teneur en salicylate de méthyle inférieure à 1 ppm (t 500 À REVENDICATIONS1. Procédé de revêtement d'un matériau textile avec un matériau sol-gel, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : a) fournir une composition de revêtement comprenant un solvant aqueux et un précurseur organosilicé, b) imprégner le matériau textile par foulardage avec la composition de revêtement, c) sécher le matériau textile imprégné, caractérisé en ce que la composition de revêtement est exempte d'acide polycarboxylique et de catalyseur. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau textile est un tissu, un non tissé ou un tricot, de préférence un tissu. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le matériau textile comprend des fibres comportant des fonctions hydrolysables, telles que des fonctions hydroxyles. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le solvant aqueux est de l'eau ou un mélange d'eau et d'un solvant organique. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est choisi parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le tétraéthoxysilane (TEOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriéméthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un chloroalkyléthoxysilane, un aminopropyltriméthoxysilane (APTES), un aminopropyltriéthoxysilane (APTMS), le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS), le (3- glycidyloxypropyl)triéthoxysilane (GPTEOS) et leurs mélanges, de préférence parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane (APTES), le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est le tétraméthoxysilane (TMOS). 3057581 45 6. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est un mélange de tétraméthoxysilane (TMOS) avec un ou plusieurs précurseurs choisis parmi le méthyl triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriméthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un 5 chloroalkylméthoxysilane (C1TMOS), un chloroalkyléthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane (APTES), le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges. 7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est un mélange de tétraméthoxysilane (TMOS) avec le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS). 10 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisés en ce qu'il comporte plusieurs cycles successifs d'imprégnation par foulardage. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisés en ce qu'il comprend, avant l'étape b), une étape d'application d'une composition de pré-revêtement comprenant un solvant organique et un alcoxyde de zirconium, ladite composition de pré-revêtement 15 étant exempt d'acide polycarboxylique. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisés en ce qu'il comprend en outre une étape d'immobilisation de granulés sol-gel sur au moins l'une des deux faces du matériau textile imprégné. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'étape d'immobilisation de 20 granulés de sol-gel est mise en oeuvre après l'étape de séchage c). 12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce qu'il comprend, après l'étape de séchage c), l'application d'une deuxième couche de matériau textile sur le matériau textile imprégné. 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que la deuxième couche de 25 matériau textile est solidarisé avec le matériau textile imprégné, notamment par coutures, soudures ou par collage. 14. Composition de revêtement comprenant un solvant aqueux et un précurseur organosilicé, caractérisée en ce qu'elle est exempte d'acide polycarboxylique. 15. Composition selon la revendication 14, caractérisé en ce que le solvant aqueux est de l'eau ou un mélange d'eau et d'un solvant organique. 3057581 46 16. Composition selon la revendication 14 ou 15, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est choisi parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le tétraéthoxysilane (TEOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriémthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un 5 chloroalkylméthoxysilane, un chloroalkyltriéthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane, le (3- glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges, de préférence parmi le tétraméthoxysilane (TMOS), le méthyl triméthoxysilane (MTM), le phényltriémthoxysilane (PhTMOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un aminopropyltriéthoxysilane, le (3-glycidyloxypropyl)triméthoxysilane 10 (GPTMOS) et leurs mélanges. 17. Composition selon la revendication 16, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est le tétraméthoxysilane (TMOS). 18. Composition selon la revendication 16, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est un mélange de tétraméthoxysilane (TMOS) avec un précurseur choisi parmi le méthyl 15 triméthoxysilane (MTM), le méthyl triéthoxysilane (MTE), le phényltriémthoxysilane (PhTMOS), le phényltriéthoxysilane (PhTEOS), un fluoroalkyltriméthoxysilane, un fluoroalkyltriéthoxysilane, un chloroalkylméthoxysilane, un chloroalkyltriéthoxysilane , un aminopropyltriéthoxysilane, le (3- glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS) et leurs mélanges. 19. Composition selon la revendication 18, caractérisé en ce que le précurseur 20 organosilicé est un mélange de tétraméthoxysilane (TMOS) avec le (3- glycidyloxypropyl)triméthoxysilane (GPTMOS). 20. Composition selon la revendication 18, caractérisé en ce que le précurseur organosilicé est un mélange de tétraméthoxysilane (TMOS) avec le phényltriémthoxysilane (PhTMOS). 21. Matériau textile imprégné obtenu selon le procédé de revêtement selon l'une 25 quelconque des revendications 1 à 13. 22. Matériau textile imprégné avec un matériau sol gel, caractérisé en ce que le matériau sol-gel forme un gainage des fibres du matériau textile. 23. Matériau textile selon la revendication 21 ou 22, caractérisé en ce qu'il présente une surface spécifique SBET, déterminée à partir des isothermes d' adsorption à l'aide du modèle de 30 Brunauer, Emmet et Teller (BET), comprise entre 330 ± 30 et 880 ± 30 m2.g 1, notamment entre 540 ± 30 et 880 ± 30 m2.g 1. 3057581 47 24. Matériau textile selon l'une quelconque des revendications 21 à 23, caractérisé en ce qu'il présente une proportion de micropores supérieure à 0 %, de préférence supérieure à 30 % et plus préférentiellement encore supérieure à 50 %. 25. Matériau textile selon l'une quelconque des revendications 21 à 24, caractérisé en ce 5 qu'il présente une proportion de mésopores inférieure à 100 %, de préférence inférieure à 70 % et plus préférentiellement encore inférieure à 50 %. 26. Matériau textile selon l'une quelconque des revendications 21 à 25, caractérisé en ce qu'il présente une masse surfacique de 1 à 500 g/m2, de préférence de 5 à 400 g/m2, de préférence encore de 10 à 300 g/m2. 10 27. Matériau textile selon l'une quelconque des revendications 21 à 26, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des granulés sol-gel immobilisés sur au moins une de ses faces. 28. Matériau textile selon la revendication 27, caractérisé en ce qu'il présente une masse surfacique de 60 à 500 g/m2, de préférence de 80 à 400 g/m2 et de préférence encore de 100 à 300 g/m2. 15 29. Filtre de gaz comprenant le matériau textile imprégné selon l'une quelconque des revendications 21 à 28. 30. Equipement de protection individuelle comprenant le matériau textile imprégné selon l'une quelconque des revendications 21 à 28. 31. Equipement de protection individuelle selon la revendication 30, caractérisé en ce 20 qu'il s'agit d'un équipement de protection individuelle NBC.