Brevet FR3061052A1 — publié le 20180629

L'invention concerne un procédé d'usinage par laser d'un diamant permettant d'obtenir une surface lisse et transparente. Domaines d'application L'invention trouve notamment son application dans le domaine de l'ingénierie des diamants pour les expériences de physique. Des sociétés comme « Almax Easylab », « Technodiamant » ou « Element six » proposent des diamants percés de trous, de cônes ou de tranchées pour des expériences de physique. D'autres applications de la découpe laser de diamants concernent la production de lentilles en diamant (les lentilles en diamant sont de plus en plus utilisées, en particulier sur les grands synchrotrons), l'usinage de substrats en diamant pour l'optique, l'électronique ou la micro fluidique, la joaillerie (découpe ou prédécoupe de diamants au laser, polissage des diamants au laser). Mais, ainsi que cela est expliqué ci-dessous, les surfaces obtenues ne sont en pratique pas transparentes ; pourtant l'obtention de surfaces transparentes ouvrirait de nouvelles possibilités de commercialisation de produits. Etat de l'art sur l'usinage du diamant par laser Traditionnellement la découpe des diamants se fait mécaniquement en utilisant les plans de clivage naturel du diamant ; la surface est ensuite polie jusqu'à obtenir une rugosité suffisamment faible pour que le diamant soit transparent. Depuis longtemps, le laser est utilisé pour ablater, couper ou polir le diamant car cela permet un gain de temps important et une liberté dans la forme de découpe. En effet, les lasers usuellement utilisés peuvent être focalisés jusqu'à des surfaces très petites, typiquement 1 micron de côté, et 3061052 2 permettent d'ablater le diamant suivant une forme quelconque, et non plus uniquement selon les plans de clivage cristallins. Cependant l'ablation au laser par les techniques actuelles présente l'inconvénient majeur, non seulement de générer des débris, mais aussi de transformer une part plus ou moins 5 importante de la surface usinée en graphite noir. Un post traitement, par réaction chimique ou polissage mécanique reste alors nécessaire. De nombreux spécialistes, groupes de recherches et industriels ont étudié la question de l'usinage du diamant et les procédés d'usinage présentés comme étant susceptibles de limiter l'apparition de graphite, combinent deux 10 ingrédients principaux : - L'utilisation d'un laser dont la durée d'impulsion est ultra-courte, typiquement inférieure à 10 ns [voir référence 1], - L'usinage du diamant dans un milieu liquide, typiquement de l'eau ou un solvant organique. 15 Cependant les surfaces obtenues par usinage laser comportent toujours du graphite en plus ou moins grande quantité. Une revue récente (2013) sur l'usinage laser du diamant dans l'air [1] (p423) explique : « The problem is relatively complicated because, in being laser-ablated, the surface will have a poor degree of smoothness and will be covered by a graphitized 20 layer. ». En procédant à l'usinage dans l'eau, certaines sources mentionnent l'obtention de "surfaces non affectées thermiquement" ou de "surfaces sans graphite". Cependant, lorsque des données sont fournies, on constate qu'une petite couche de graphite reste présente. La transparence de la surface n'est 25 d'ailleurs jamais évoquée ou démontrée ; dans diverses études récentes [références 2-4], à caractère principalement expérimental et où la spécificité du diamant n'est pas toujours bien prise en compte, seuls des sillons sont creusés et il n'y a pas de données sur les propriétés de transparence des surfaces usinées. S'il est montré que le volume de graphite créé est réduit avec l'usinage 30 dans l'eau, rien ne permet de conclure à son absence et, surtout, que la surface obtenue est suffisamment lisse et dépourvue de graphite pour que cette surface soit transparente, en l'absence de tout traitement ultérieur de finition. 3061052 3 Par contre, si on examine les documents mis à disposition par les entreprises commercialisant des diamants usinés par laser, on est amené à conclure que les surfaces ne sont pas suffisamment lisses et/ou dépourvues de graphite pour pouvoir être transparentes. Ainsi, par exemple, l'entreprise 5 « Synova » propose un usinage laser dans lequel le faisceau laser est guidé dans un jet d'eau ; outre le fait que la taille du faisceau laser est intrinsèquement trop importante pour les applications en micro-usinage, on lit, dans leur brochure commerciale, en rapport à la qualité de surface des échantillons : « Very smooth side walls with extremely thin black layer that is 10 easily cleaned off. ». De même, on a pu constater que les diamants usinés distribués par la société « Almax Easylab, qui commercialise des diamants usinés au laser pour les expériences de physique, ne répondent pas non plus à cette condition d'être suffisamment lisse et dépourvue de graphite pour être transparente. 15 Pourtant il serait très utile de disposer de diamants monocristallins dont les surfaces ont été usinées par laser d'une manière à ce que, sans traitement ultérieur, elles soient transparentes. Il est à noter qu'il est actuellement possible d'obtenir, sur des diamants monocristallins, des surfaces transparentes et très lisses, mais en 20 utilisant des techniques d'usinage sans laser, par exemple avec un faisceau d'ions focalisé, mais de telles techniques ont pour inconvénients d'avoir un temps important de mise en oeuvre et un coût très élevé. Il a été mentionné ci-dessus qu'il pouvait être nécessaire d'appliquer un traitement ultérieur pour retirer le graphite après l'usinage, typiquement par 25 polissage mécanique traditionnel ou par des réactions chimiques ou photochimiques, impliquant par exemple de l'ozone ou des réactions laser induites par laser UV [5]. Cependant un tel traitement ultérieur n'a été utilisé avec succès que dans le cas d'un usinage de très faible profondeur ( REVENDICATIONS1. Procédé d'usinage d'un diamant au moyen d'un laser impulsionnel selon lequel : - on place le diamant dans un récipient contenant un liquide transparent dont le niveau est situé au moins à 100 microns au-dessus d'une surface du diamant qui est à usiner, on active une source laser en sorte d'appliquer à la surface à usiner un faisceau laser ayant des impulsions de durée au plus égale à une microseconde à une fréquence de répétition d'au plus 5 kHz, - on commande un balayage relatif entre le diamant et la source laser, transversalement au faisceau laser et axialement en profondeur, avec une amplitude et des orientations déterminées par la forme de l'usinage à réaliser dans le diamant. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le liquide contient un additif tensio-actif. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'additif tensio-actif est de type polyoxyéthylène. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le liquide contient en outre un sel minéral à une teneur au plus égale à 10% en masse. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel le sel minéral est du chlorure de sodium. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le liquide est mis en mouvement par une agitation mécanique. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 dans lequel le niveau du liquide au-dessus de la surface à usiner est au moins égal à 100 microns et au plus égal à trois millimètres. 3061052 16 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la durée d'impulsion est comprise entre 100 femtosecondes et 100 picosecondes pour une fréquence de répétition comprise entre 100 et 1000 Hz. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 dans 5 lequel la longueur d'onde du faisceau laser est comprise entre 500 et 530 nm. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel le balayage est commandé avec un pas au plus égal à 10 microns, transversalement au faisceau et axialement entre deux cycles de balayage transversal. 10 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'usinage est effectué sur une profondeur d'au moins 10 microns, en un ou plusieurs cycles. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel l'objectif de focalisation est un objectif à immersion plongé directement 15 dans le liquide utilisé.