Brevet FR3038251A1 — publié le 20170106

ARRIÈRE PLAN DE L'INVENTION Domaine technique La présente invention concerne le domaine de la production de plancher, notamment un plancher en polychlorure de 5 vinyle à base de fibres coupées présentant une bonne stabilité dimensionnelle et un procédé de fabrication de ce dernier. Description de l'art connexe Les planchers en polychlorure de vinyle ont généralement 10 été utilisés dans la vie quotidienne. Cependant, les planchers à base de polychlorure de vinyle conventionnels présentent un taux de contraction élevé et un taux d'expansion élevé. Pendant le processus d'utilisation, les dimensions du produit varient considérablement et des espaces creux se créent facilement dans 15 les planchers en polychlorure de vinyle où les planches en polychlorure de vinyle se repoussent mutuellement en créant des déformations voire des ruptures et d'autres types d'endommagements irréversibles en raison d'une expansion due à la chaleur ou d'une contraction due au froid. De plus, les planchers en polychlorure 20 de vinyle conventionnels sont rigides et sont souvent plus susceptibles de se casser au niveau du bord au moment du poinçonnage et de la coupe. Cela affecte par conséquent l'utilisation normale des planchers en polychlorure de vinyle de même que la durée de vie de tels planchers en polychlorure de 25 vinyle, qui s'en trouve raccourcie. BRÈVE DESCRIPTION DE L'INVENTION Afin de résoudre les problèmes existants, la présente invention propose un plancher en polychlorure de vinyleet en 30 fibres coupées présentant une stabilité dimensionnelle ainsi qu'une résistance à l'impact satisfaisantes et un procédé de fabrication de celui-ci. Afin d'atteindre l'objectif susmentionné, la présente invention a trait à un plancher en polychlorure de vinyle à base 35 de fibres coupées comprenant de manière superposée une couche résistant à l'abrasion, une couche de film coloré, au moins une 3038251 couche intermédiaire et une couche de base, le pourcentage de polychlorure de vinyle dans la couche intermédiaire étant de l'ordre de 15% à 20% en poids de la couche intermédiaire qui comporte un plastifiant selon un pourcentage de 4% à 8% en poids 5 de la couche intermédiaire, un agent stabilisateur selon un pourcentage de 1% à 5% en poids de la couche intermédiaire, du carbonate de calcium selon un pourcentage de 65% à 75% en poids de la couche intermédiaire, des matériaux secondaires selon un pourcentage de 0,5% à 3% en poids de la couche intermédiaire, des 10 fibres coupées selon un pourcentage de 2% à 10% en poids de la couche intermédiaire. Selon un mode de réalisation de l'invention, la couche intermédiaire peut comprendre, en poids, 15% de polychl6rure de vinyle, 6% de plastifiant, 2% d'agent stabilisateur, 71% de 15 carbonate de calcium, 1% de matériaux secondaires et 5% de fibres coupées. Selon un mode de réalisation de l'invention, les matériaux secondaires peuvent comprendre du polyéthylène chloré. Selon un mode de réalisation de l'invention, la couche 20 intermédiaire peut comprendre une première couche intermédiaire et une seconde couche intermédiaire, la première couche intermédiaire et la seconde couche intermédiaire étant laminées de manière serrée. Selon un mode de réalisation de l'invention, les fibres 25 coupées peuvent être des fibres de verre et la longueur des fibres est de 2 mm à 10 mm. Selon un mode de réalisation de l'invention, une taille de particule du carbonate de calcium est de l'ordre de 125 à 177 microns. 30 Selon un mode de réalisation de l'invention, un rapport d'épaisseur de la première couche intermédiaire par rapport à la seconde couche intermédiaire et par rapport à la couche de base est de 1 : (0,5-1) : (0,5-1). L'invention a en outre trait à un procédé de fabrication du 35 plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées comprenant les étapes consistant à : 3038251 a. Augmenter la température d'un four de cuisson dans une plage allant de 170°C à 185°C, placer ensuite les matériaux secondaires et les fibres coupées mélangées de manière régulière à l'intérieur du four de cuisson et maintenir la chaleur pendant 10 à 15 minutes; b. Mélanger de manière régulière le polychlorure de vinyle, le plastifiant, l'agent stabilisateur, le carbonate de calcium afin de former un mélange et placer ce mélange à l'intérieur d'un mélangeur interne en vue de son mélange interne ; c. Ajouter les matériaux secondaires et les fibres coupées traitées thermiquement à l'étape a. au mélangeur interne en vue d'un mélange interne en continu afin d'obtenir une couche intermédiaire ; d. Réaliser un mélange ouvert de la couche intermédiaire 15 obtenue à l'étape c. dans un appareil de mélange ouvert ; et e. Presser à chaud la couche intermédiaire obtenue à l'étape d. avec la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré et la couche de base. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'étape de 20 pression à chaud comprend les étapes consistant à : empiler une première couche intermédiaire sur une seconde couche intermédiaire et effectuer un pré-laminage au moyen d'un traitement thermique et de pression afin d'obtenir la couche intermédiaire ; 25 - placer de manière séquentielle la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré, la couche intermédiaire et la couche de base de façon appropriée et effectuer ensuite un laminage à chaud ; et - laisser refroidir naturellement à l'air après le 30 laminage à chaud. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la température de mélange interne peut aller de 175°C à 195°C et le temps de mélange interne de l'étape b. et de l'étape c. peut durer de 2 à 8 minutes, le temps de mélange interne à l'étape c. pouvant 35 être plus égal ou plus long que le temps de mélange interne de l'étape b. 3038251 Selon un mode de réalisation de l'invention, la température du mélange ouvert est comprise entre 135°C à 170°C. Le plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées présente les avantages suivants : 5 La dureté Shore de la couche intermédiaire conventionnelle est de 65° à 68° tandis que la dureté Shore de la couche intermédiaire de la présente invention est de 55° à 57°. La dureté de la couche intermédiaire étant considérablement réduite en utilisant les fibres coupées, la dureté globale des produits peut 10 être réduite et la résistance à l'impact du produit ainsi que la robustesse du produit sont améliorées. De plus, la résistance aux intempéries et la flexibilité du produit sont améliorées en ajoutant le polyéthylène chloré. Les ruptures aux bords pendant le poinçonnage et la coupe en raison des variations de températures sont alors efficacement empêchées. Le polyéthylène chloré et les fibres coupées sont soumis à un traitement de pré-chauffage dans le four de cuisson pour modifier leur performance d'interface de sorte que le polyéthylène chloré et les fibres coupées puissent mieux tirer parti des propriétés élastiques et de compatibilité en étant mélangés en interne avec d'autres matériaux bruts. Par conséquent, le taux de contraction et le taux d'expansion des produits sont réduits de manière efficace et la stabilité dimensionnelle des produits est améliorée. Il n'est pas nécessaire d'interposer des fibres de verre en grille entre la première couche intermédiaire et la seconde couche intermédiaire puisque la couche intermédiaire contenant les fibres coupées est soumise à une pression à chaud. Par conséquent, la fermeté correspondante ne sera pas affectée par des situations telles qu'une taille de grille inappropriée et/ou une opération incorrecte pendant l'utilisation de fibres de verre en grille. Le taux de contraction et le taux d'expansion du produit ne peuvent dès lors pas augmenter et le processus de fabrication est optimisé. Ces caractéristiques ainsi que d'autres, des aspects et des avantages de la présente invention seront plus compréhensibles 3038251 suite à la lecture de la description suivante, des revendications jointes. DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION. 5 Mode de réalisation 1 Le présent mode de réalisation concerne un plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées qui comprend de manière superposée de haut en bas une couche résistant à 10 l'abrasion, une couche de film coloré, une couche intermédiaire et une couche de base. Les composants des matériaux bruts compris dans une première couche intermédiaire et une seconde couche intermédiaire formant la couche intermédiaire sont identiques et comprennent du polychlorure de vinyle, un plastifiant, un agent 15 stabilisateurs, du carbonate de calcium, du polyéthylène chloré et des fibres coupées. Selon ce mode de réalisation, les fibres coupées sont des fibres de verre et la longueur des fibres de verre va de 3 mm à 6 mm. La taille des particules de carbonate de calcium est de 149 microns. 20 Le procédé de fabrication du plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées comprend les étapes consistant à: -4 augmenter la température du four de cuisson dans une plage allant de 170°C à 185°C, placer ensuite 1% en poids de polyéthylène chloré en poids et 5% en poids de fibres de verre 25 qui sont mélangés de manière régulière à l'intérieur du four de cuisson et maintenir la chaleur pendant 10 à 15 minutes ; --> mélanger ensuite de manière régulière 15% de polychlorure de vinyle, 6% de plastifiant, 2% d'agent stabilisateur et 71% de carbonate de calcium en pourcentage en 30 poids pour former un mélange, placer le mélange dans un appareil de mélange interne pour effectuer un mélange interne à une température allant de 175°C à 195°C pendant 3 minutes et ajouter ensuite le polyéthylène chloré et les fibres coupées qui sont immédiatement soumis au chauffage et à une préservation de chaleur 35 dans l'appareil de mélange interne en vue d'effectuer en continu un mélange interne pendant 6minutes ; réaliser ensuite un mélange 3038251 6 - ouvert du produit semi-fini obtenu une fois le mélange interne terminé à une température allant de 150°C à 170°C pour obtenir la seconde couche intermédiaire et presser le produit semi-fini obtenu une fois le mélange terminé pour former la première couche 5 intermédiaire. Finalement, le pré-laminage de la première couche intermédiaire obtenue et de la seconde couche intermédiaire obtenue est réalisé avant de déposer de manière superposée la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré, la couche 10 intermédiaire et la couche de base correctement, sur lesquelles est exécuté un laminage à chaud. On laisse ensuite refroidir naturellement l'ensemble. Les paramètres du plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées sont les suivants: le rapport d'épaisseur de la 15 première couche intermédiaire par rapport à la seconde couche intermédiaire et son rapport à la couche de base est de 1:1:0,6, et la première couche intermédiaire a une épaisseur de 1,8 mm ; le taux de contraction testé du produit est de 0,04% après que le produit ait été chauffé pendant 6 heures à une température de 80°C 20 ; le taux d'expansion testé du produit dans un environnement à 50°C est de 0,055% après que le produit ait été chauffé pendant deux heures à une température de 50°C. Le taux de contraction de produits existants après avoir été chauffés pendant six heures à une température de 80°C est de 0,10% à 0,15% et le taux d'expansion 25 de produits existants après avoir été chauffés pendant deux heures à une température de 50°C est de 0,085% à 0,197%. Par conséquent, le taux de contraction et le taux d'expansion sont considérablement réduits. La dureté Shore de la couche intermédiaire de cette invention est de l'ordre de 55°. 30 Mode de réalisation 2 Le présent mode de réalisation concerne un plancher polychlorure de vinyle à base de fibres coupées qui comprend de manière superposée de haut en bas une couche résistant à 35 l'abrasion, une couche de film coloré, une première couche intermédiaire, une seconde couche intermédiaire et une couche de 3038251 base. Les composants de matériaux bruts compris dans la première couche intermédiaire et la seconde couche intermédiaire sont identiques et comprennent du polychlorure de vinyle, un plastifiant, un agent stabilisateur, du carbonate de calcium, du 5 polyéthylène chloré et des fibres coupées. Selon ce mode de réalisation, les fibres coupées sont des fibres de verre et la longueur des fibres de verre va de 4 mm à 5 mm. La taille des particules de carbonate de calcium est de 177 microns. Le procédé de fabrication du plancher en polychlorure de 10 vinyle à base de fibres coupées comprend les étapes consistant à -4 augmenter la température du four de cuisson dans une plage allant de 170°C à 185°C, placer ensuite 1% de polyéthylène chloré en poids et 7% de fibres de verre en poids qui sont mélangés 15 de manière régulière dans le four de cuisson, et continuer ensuite à chauffer pendant 10 à 15 minutes ; mélanger ensuite de manière régulière 18% de polychlorure de vinyle, 4% de plastifiant, 2% d'agent stabilisateur et 68% de carbonate de calcium et placer le mélange 20 dans un appareil de mélange interne pour effectuer un mélange interne à une température allant de 185°C à 195°C pendant 4 minutes. Placer ensuite le polyéthylène chloré et les fibres coupées, immédiatement soumis au chauffage et à une préservation de chaleur dans l'appareil de mélange interne en vue d'effectuer 25 en continu un mélange interne pendant 5 minutes ; réaliser ensuite un mélange ouvert du produit semi-fini obtenu une fois le mélange interne terminé, à une température allant de 150°C à 160°C pour obtenir la seconde couche intermédiaire et presser le produit semi-fini obtenu une fois le 30 mélange terminé pour former la première couche intermédiaire. Enfin, il est procédé au pré-laminage de la première couche intermédiaire obtenue et de la seconde couche intermédiaire obtenue, et superposer ensuite de manière séquentielle la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré, la couche 35 intermédiaire et la couche de base correctement. Un laminage à chaud et un refroidissement naturel sont ensuite effectués. 3038251 Les paramètres du plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées sont les suivants: le rapport d'épaisseur de la première couche intermédiaire par rapport à la seconde couche intermédiaire et par rapport à la couche de base est de 1:0,6:0,8, 5 et la première couche intermédiaire a une épaisseur de 2 mm ; le taux de contraction testé du produit est de 0,04% après que le produit ait été chauffé pendant 6 heures à une température de 80°C ; le taux d'expansion testé du produit dans un environnement à 50°C est de 0,058% après que le produit ait été chauffé pendant 10 deux heures à une température de 50°C. La dureté Shore de la couche intermédiaire de cette invention est de l'ordre de 56°. Mode de réalisation 3 Le plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres 15 coupées du présent mode de réalisation comprend de manière superposée de haut en bas une couche résistant à l'abrasion, une couche de film coloré, une couche intermédiaire et une couche de base, la première couche intermédiaire comprenant en poids un pourcentage de : 20% de polychlorure de vinyle, 7% de plastifiant, 20 4% d'agent stabilisateur, 75% de carbonate de calcium et 10% de fibres de verre. La longueur des fibres de verre va de 6 à 10 mm et la taille des particules de carbonate de calcium est de l'ordre de 125 microns. Le procédé de fabrication comprend les étapes consistant à: 25 -4 augmenter la température du four de cuisson dans une plage allant de 170°C à 185°C, placer ensuite rapidement les fibres de verre et les fibres coupées qui sont mélangées de manière régulière à l'intérieur du four de cuisson, et continuer à chauffer pendant 10 à 15 minutes ; mélanger ensuite de manière 30 régulière le polychlorure de vinyle, le plastifiant, l'agent stabilisateur et le carbonate de calcium et placer le mélange dans un appareil de mélange interne pour effectuer un mélange interne à une température allant de 185°C à 195°C pendant 6 minutes et placer ensuite les fibres de verre et les fibres coupées qui sont 35 soumises au traitement thermique dans l'appareil de mélange interne pour effectuer en continu un mélange interne pendant 6 3038251 -9... minutes de façon à obtenir la couche intermédiaire ; effectuer ensuite un mélange ouvert de la couche intermédiaire obtenue à une température allant de 140°C à 160°C pour obtenir la seconde couche intermédiaire et presser une autre seconde couche intermédiaire obtenue pour former la première couche intermédiaire. -4 enfin, procéder au pré-laminage de la première couche intermédiaire obtenue et de la seconde couche intermédiaire obtenue et superposer ensuite de manière séquentielle la couche 10 résistant à l'abrasion, la couche de film coloré, la couche intermédiaire et la couche de base correctement, avant d'exécuter un laminage à chaud et de laisser refroidir naturellement ensuite. La dureté Shore de la couche intermédiaire de cette invention est de l'ordre de 570. 15 Les paramètres du plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées sont comme les suivants : le rapport d'épaisseur de la première couche intermédiaire par rapport à la seconde couche intermédiaire et par rapport à la couche de base est de 1:0,5:1, et la première couche intermédiaire a une épaisseur de 20 1,6 mm ; le taux de contraction testé du produit est de 0,05% après que le produit ait été chauffé pendant 6 heures à une température de 80°C ; le taux d'expansion testé du produit dans un environnement à 50°C est de 0,064% après que le produit ait été chauffé pendant deux heures à une température de 50°C. 25 Mode de réalisation 4 Le plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées du présent mode de réalisation comprend de haut en bas une couche résistant à l'abrasion, une couche de film coloré, une 30 couche intermédiaire et une couche de base, la couche intermédiaire comprenant en poids un pourcentage de 20% de polychlorure de vinyle, de 4% de plastifiant, de 1% d'agent stabilisateur, de 75% de carbonate de calcium et de 1% de fibres de verre. La longueur des fibres de verre va de 2 à 5 mm et la 35 taille des particules de carbonate de calcium est de l'ordre de 149 microns. 3038251 - 10 - Le procédé de fabrication comprend les étapes consistant à: augmenter la température du four de cuisson dans une plage allant de 170°C à 185°C, placer ensuite rapidement les fibres de verre et les fibres coupées qui sont mélangées de manière 5 régulière à l'intérieur du four de cuisson et continuer à chauffer pendant 10 à 15 minutes ; ensuite mélanger de manière régulière le polychlorure de vinyle, le plastifiant, l'agent stabilisateur et le carbonate de calcium et placer le mélange dans un appareil de mélange interne pour effectuer un mélange interne à une 10 température allant de 180°C à 185°C pendant 3 minutes, placer ensuite les fibres de verre et les fibres coupées qui sont soumises au traitement thermique dans l'appareil de mélange interne pour effectuer en continu un mélange interne pendant 8 minutes de façon à obtenir la couche intermédiaire ; effectuer ensuite un mélange 15 ouvert de la couche intermédiaire obtenue à une température allant de 140°C à 160°C. enfin, superposer de manière séquentielle la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré, la couche intermédiaire et la couche de base de façon appropriée, effectuer 20 ensuite un laminage à chaud et laisser refroidir ensuite naturellement. Les paramètres du plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées sont les suivants : le rapport d'épaisseur de la couche intermédiaire par rapport à la couche de base est de 25 1:0,5, et la couche intermédiaire a une épaisseur de 2,5 mm ; le taux de contraction testé du produit est de 0,47% après que le produit ait été chauffé pendant 6 heures à une température de 80°C ; le taux d'expansion testé du produit dans un environnement à 50°C est de 0,076% après que le produit ait été chauffé pendant 30 deux heures à une température de 50°C. La dureté Shore de la couche intermédiaire de cette invention est de l'ordre de 55°. Selon les procédés de fabrication connus, un morceau de fibres de verre en grille doit être ajouté entre la première couche intermédiaire et la seconde couche intermédiaire pendant 35 l'étalement mais utiliser des grilles trop petites de fibres de verre en réseau bloque la force d'ajustement des couches entre la 3038251 couche supérieure et la couche inférieure, affectant l'ensemble de la robustesse d'ajustement du produit; à l'inverse, utiliser des grilles trop grandes de fibres de verre engendre une rigidité d'interconnexion verticale et horizontale faible parmi les fibres 5 de verre et une susceptibilité à se déchirer ; quand les fibres de verre en grille sont superposées pendant l'étalement du film, des plis peuvent facilement apparaître si l'opération est réalisée de façon incorrecte, et le taux de défaillance du produit augmente en conséquence. 10 L'utilisation de grilles de fibres de verre pendant une pression à chaud conventionnelle vise à contrôler le taux de contraction et le taux d'expansion du produit, mais un résultat satisfaisant n'est pas simplement obtenu au moyen de grilles de fibres de verre, qui conduisent à des taux de contraction et à 15 des taux d'expansion globaux qui restent élevés ; le taux de contraction et le taux d'expansion de planchers en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées préparés en adoptant le procédé de fabrication de l'invention peuvent être contrôlés de façon à varier entre des valeurs proches, la dimension du produit restant 20 relativement stable pendant la contraction et l'expansion. De plus, le plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées présente une dureté globale faible, sa robustesse est renforcée, et le phénomène de craquement des bords du produit pendant le poinçonnage n'existe plus. 25 Les modes de réalisation spécifiques ne sont utilisés qu'à des fins de description de l'invention et ne sont pas destinés à limiter celle-ci. La portée des revendications de la présente invention comprend les remplacements et modifications apportés à l'invention sans travail de création. 30 REVENDICATIONS1) Plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées comprenant une couche résistant à l'abrasion, une couche de film coloré, au moins une couche intermédiaire et une couche de base, le pourcentage de polychlorure de vinyle dans la couche intermédiaire étant de l'ordre de 15% à 20% en poids de la couche intermédiaire qui comporte un plastifiant selon un pourcentage de 4% à 8% en poids de la couche intermédiaire, un agent stabilisateur selon un pourcentage de 1% à 5% en poids de la couche intermédiaire, du carbonate de calcium selon un pourcentage de 65% à 75% en poids de la couche intermédiaire, des matériaux secondaires selon un pourcentage de 0,5% à 3% en poids de la couche intermédiaire, des fibres coupées selon un pourcentage de 2% à 10% en poids de la couche intermédiaire. 2) Plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées selon la revendication 1, la couche intermédiaire comprenant, en poids, 15% de polychlorure de vinyle, 6% de plastifiant, 2% d'agent stabilisateur, 71% de carbonate de calcium, 1% de matériaux secondaires et 5% de fibres coupées. 3) Plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres 20 coupées selon la revendication 1, les matériaux secondaires comprenant du polyéthylène chloré. 4) Plancher en polychlorure de vinyleà base de fibres coupées selon la revendication 1, la couche intermédiaire pouvant comprendre une première couche intermédiaire et une seconde couche 25 intermédiaire, la première couche intermédiaire et la seconde couche intermédiaire étant laminées de manière serrée. 5) Plancher en polychlorure de vinyleà base de fibres coupées selon la revendication 1, les fibres coupées étant des fibres de verre et la longueur des fibres de verre allant de 2 à 30 10 mm. 6) Plancher en polychlorure de vinyleà base de fibres coupées selon la revendication 1, une taille de particule de carbonate de calcium étant de l'ordre de 125 à 177 microns. 3038251 - 13 - 7) Procédé de fabrication du plancher en polychlorure de vinyle à base de fibres coupées selon la revendication 1, comprenant les étapes suivantes consistant à : a. Augmenter la température d'un four de cuisson dans une plage allant de 170°C à 185°C, placer ensuite les matériaux secondaires et les fibres coupées mélangées de manière régulière à l'intérieur du four de cuisson et maintenir la chaleur pendant 10 à 15 minutes; b. Mélanger de manière régulière le polychlorure de vinyle, 10 le plastifiant, l'agent stabilisateur, le carbonate de calcium afin de former un mélange et placer ce mélange à l'intérieur d'un mélangeur interne en vue de son mélange interne ; c. Ajouter les matériaux secondaires et les fibres coupées traitées thermiquement à l'étape a. au mélangeur interne en vue 15 d'un mélange interne en continu afin d'obtenir une couche intermédiaire ; d. Réaliser un mélange ouvert de la couche intermédiaire obtenue à l'étape c. dans un appareil de mélange ouvert ; et e. Presser à chaud la couche intermédiaire obtenue à l'étape 20 d. avec la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré et la couche de base. 8) Procédé de fabrication selon la revendication 7, l'étape de pression à chaud comprenant les étapes consistant à : - empiler une première couche intermédiaire sur une 25 seconde couche intermédiaire et effectuer un pré-laminage au moyen d'un traitement thermique et de pression afin d'obtenir la couche intermédiaire ; - placer de manière séquentielle la couche résistant à l'abrasion, la couche de film coloré, la couche intermédiaire et 30 la couche de base de façon appropriée et effectuer ensuite un laminage à chaud ; et - laisser refroidir naturellement à l'air après le laminage à chaud. 9) Procédé de fabrication selon la revendication 7, la 35 température de mélange interne pouvant aller de 175°C à 195°C et le temps de mélange interne à l'étape b. et à l'étape c. peut 3038251 14 - durer de 2 à 8 minutes, le temps de mélange interne à l'étape c. pouvant être égal ou plus long que le temps de mélange interne de l'étape b. 10) Procédé de fabrication selon la revendication 7, la 5 température de mélange ouvert est comprise entre 135°C et 170°C.