Brevet FR3044095A1 — publié le 20170526

PROCÉDÉ DE CARACTÉRISATION DE LA POROSITÉ D'UN MATÉRIAU POREUX PAR ANALYSE D'UNE IMAGE OBTENUE PAR MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE À BALAYAGE DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention se rapporte au domaine des matériaux poreux massifs ou sous forme de poudre et s'intéresse plus particulièrement à la caractérisation dimensionnelle et morphologique de la porosité de ces matériaux. L'invention est ainsi relative à un procédé de caractérisation de la porosité d'un matériau poreux par analyse d'au moins une image obtenue à l'aide d'un microscope à balayage électronique (MEB). La présente invention est applicable à tout type de matériau poreux et peut donc être utilisée pour la caractérisation de la porosité de matériaux poreux dans de nombreux domaines tels que, par exemple, la pharmacie, la cosmétique, le génie des procédés, la cimenterie, la métallurgie, l'aéronautique, le secteur automobile, la pétrochimie et le domaine du nucléaire. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Il est important de pouvoir caractériser la porosité d'un matériau (massif ou pulvérulent), car la plupart des propriétés macroscopiques d'un matériau poreux (notamment sa résistance mécanique et son isolation thermique) sont fonction du nombre, de la taille et de la forme des pores, ainsi que de leur connectivité. La caractérisation de la taille des pores dans un solide peut couvrir un large domaine de dimension s'étendant de 0,1 nm à 1 cm. Or, aucune technique de caractérisation ne permet actuellement de couvrir entièrement ce domaine de mesure, en raison principalement de la résolution de la mesure elle-même par la technique utilisée. L'intégralité du domaine de dimension est donc en général couvert par un ensemble de techniques de mesures. Une comparaison des techniques de porosimétrie de l'état de l'art est disponible dans le document [1]. 3044095 2 Parmi les techniques existantes, les techniques basées sur l'association de l'imagerie et de l'analyse d'image sont particulièrement appréciées pour caractériser morphologiquement et quantitativement la porosité d'un matériau. Dans ces techniques d'imagerie et d'analyse d'image, les images peuvent être obtenues grâce à des 5 techniques de microscropie, parmi lesquelles on peut citer la microscopie optique classique, la microscopie électronique à balayage (MEB), la microscopie à force atomique (AFM) et la microscopie électronique en transmission (MET). Dans le cadre de la présente invention, on s'intéresse à la technique d'imagerie et d'analyse d'une image réalisée par MEB. Cette technique présente en effet 10 l'avantage de permettre de mesurer une large gamme de tailles de pores qui, en théorie, devrait aller de 10 nm à 1 cm, gamme qui correspond à la résolution actuelle du microscope MEB. Cette technique permet donc, en théorie, de caractériser les macropores (diamètre D > 50 nm), ainsi que les mésopores (2 REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation de la porosité d'un échantillon de matériau poreux par analyse d'au moins une image obtenue par microscopie électronique à balayage, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : - la préparation d'un échantillon de matériau poreux ayant une face polie et électriquement conductrice ; - l'acquisition, à l'aide d'un microscope électronique à balayage, d'au moins une image d'une zone d'intérêt de la face polie de l'échantillon ; - la capture de l'image délivrée par le microscope électronique à balayage et le traitement de cette image ; ledit procédé étant caractérisé en ce que l'étape de préparation comprend les opérations suivantes : - la fourniture d'un échantillon ayant une face polie ; - la métallisation de ladite face, de manière à obtenir une face polie métallisée ayant une conductivité électrique plus élevée que la face polie dénuée de métallisation ; et - la formation de la zone d'intérêt par polissage localisé réalisé dans une portion de la face métallisée à partir d'un faisceau d'ions accélérés, pour éliminer la métallisation dans ladite portion et polir la surface ainsi découverte, moyennant quoi on obtient une zone d'intérêt ayant une rugosité de surface et une conductivité électrique inférieures à celle de la face métallisée. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le polissage localisé est obtenu en dirigeant un faisceau d'ions accélérés sur un bord de l'échantillon adjacent à la face polie métallisée, selon une direction essentiellement parallèle à la face polie métallisée. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le polissage localisé est obtenu au moyen de deux faisceaux d'ions accélérés dirigés alternativement sur un 3044095 19 même bord de l'échantillon adjacent à la face polie métallisée, selon une direction essentiellement parallèle à la face polie métallisée, les deux faisceaux étant distants l'un de l'autre d'une distance angulaire non nulle. 5 4. Procédé selon la revendication 2 ou la revendication 3, dans lequel les ions sont des ions d'argon. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le polissage localisé est un polissage ionique. 10 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel le polissage localisé est un polissage par faisceau d'ions focalisés (FIB). 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel, 15 au début de l'opération de formation de la zone d'intérêt par polissage localisé, le faisceau d'ions accélérés est incliné d'un angle inférieur à 10°, de préférence égal à 2°, par rapport à la surface de la face polie métallisée. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel 20 l'échantillon est mis en rotation sur lui-même autour d'un axe parallèle à la face polie de l'échantillon, au cours de l'opération de formation de la zone d'intérêt par polissage localisé. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel 25 la différence de conductivité électrique entre la face polie dénuée de métallisation et la face métallisée est d'au moins d'au moins 61,36.10 8 S.m-1. 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel la face polie dénuée de métallisation a une résistivité électrique comprise entre 1,6 10 -8 am et 1.10 17 arn.