Brevet FR3043922A1 — publié le 20170526

PROCÉDÉ ET DISPOSITIF DE TRAITEMENT PAR FLUIDE SUPER CRITIQUE AVEC POMPAGE PASSIF GRAVITAIRE DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE ET ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE L'invention concerne les techniques de traitement, en particulier d'extraction, par exemple de nettoyage, de pièces ou d'objets par mise en oeuvre d'un fluide dense, par exemple super critique, notamment du dioxyde de carbone. Une technique de nettoyage est connue du document WO 02/32593. Un dispositif connu, pour mettre en oeuvre une telle technique va être décrit en liaison avec la représentation schématique de la figure 1. Ce dispositif est alimenté par un gaz liquéfié, qui provient par exemple d'une réserve, ou bouteille, 2, dans laquelle il est maintenu à une température de, par exemple, -20°C. Cette réserve 2 permet d'alimenter une enceinte 6 de stockage, qui stocke à la fois du gaz sous forme gazeuse et du gaz liquéfié, via une pompe 3 ou un compresseur de remplissage et une vanne 61. Dans cette enceinte, le gaz est chauffé par des moyens 7 de chauffage, ce qui va permettre d'accroître sa température, par exemple à 20° C, et de le porter à une pression de plusieurs dizaines de bars, par exemple environ 60 bars. Du gaz liquéfié, prélevé à partir de cette enceinte 6 à l'aide d'une vanne 63, peut ensuite être porté, par des moyens 8, dans des conditions thermodynamiques lui permettant d'être utilisé comme fluide de nettoyage dans l'enceinte de nettoyage 14, encore appelée autoclave. En particulier, les moyens 8 peuvent comporter des moyens de pompage 10 et des moyens de chauffage 12. Dans le cas où le fluide est du CO2, la pompe 10 permet de porter le fluide issu de la réserve 6 à une pression supérieure à 73,85 bars, et les moyens de chauffage 12 permettent de porter la température du fluide à une valeur supérieure à 31° C, ces conditions assurant au fluide un état super critique. 3043922 2 Dans l'autoclave, le fluide peut être utilisé conformément à l'enseignement du document WO 02/32193. L'autoclave 14 est muni d'une porte 15 qui va permettre d'y introduire les pièces à nettoyer. Après fermeture de la porte, le fluide est introduit sous pression, à environ 120 bars, et les pièces sont nettoyées par l'action 5 du fluide. Au cours d'un cycle de nettoyage, le fluide est ensuite évacué, détendu par des moyens 16 de détente (comportant généralement une vanne de régulation 162 et une vanne 161), puis envoyé vers des moyens 18 formant séparateur, qui vont permettre de séparer le gaz des particules et des salissures qui ont été récupérées lors 10 du nettoyage et dont le gaz est chargé. Le gaz ainsi traité peut ensuite être amené à des moyens 19 de liquéfaction, puis de nouveau stocké sous forme liquide dans l'enceinte 6. Dans un tel dispositif, en particulier lorsque le gaz est du CO2, la pompe de remplissage 3 peut poser un problème de cavitation car le gaz qui l'alimente peut 15 être presque gazeux. Si on utilise un compresseur à la place de cette pompe, une étape de vaporisation est en plus nécessaire, ce qui nécessite un échangeur en entrée du compresseur. Par ailleurs toute pompe, et notamment la pompe de remplissage 3 (ou, éventuellement, compresseur), nécessite une maintenance et présente un risque de 20 panne. Le dispositif est donc complexe, et coûteux en entretien. Il se pose donc le problème de trouver un dispositif de structure et d'entretien plus simples. En outre, un cycle de nettoyage mis en oeuvre avec ce type de dispositif est trop long pour une mise en oeuvre à une échelle réellement industrielle. 25 Lors d'un cycle de nettoyage, après introduction des pièces à nettoyer dans l'autoclave 14 puis fermeture de la porte 15 de celui-ci, mais avant début du cycle de nettoyage, du gaz est introduit dans l'autoclave, à une pression de l'ordre de quelques bars. Ce gaz provient de l'enceinte 6. À cet effet, une vanne 62 est disposée sur un trajet défini par un conduit 9 qui relie une partie supérieure de l'enceinte 6 et directement les moyens 14. Si on souhaite chauffer le gaz avant introduction dans les 3043922 3 moyens 14, il est possible de connecter le moyen 9 entre la pompe 10 et les moyens de chauffage 12. Il est aussi possible de connecter le moyen 9 directement au moyen 27. Cette étape permet, lorsque le gaz fluide dense est ensuite introduit, sous pression, à partir des moyens 8, d'éviter qu'il ne le soit dans des conditions pouvant 5 conduire à la formation d'un bloc de glace (c'est le phénomène, dans le cas du dioxyde de carbone, de formation de carboglace ; en effet, le point triple du CO2 est à -56°C, 5 bars.), ce qui est à éviter car cette glace peut être très difficile à éliminer rapidement. Mais cette technique conduit : - à un risque de cavitation de la pompe 10: du fait de la 10 consommation initiale de gaz, la pression, mais aussi la température, de l'enceinte 6 ont diminué, ce qui peut induire ces problèmes de cavitation ; afin de les limiter au maximum, le volume de l'enceinte 6 doit être le plus grand possible, ce qui coûteux, ou bien le remplissage de l'enceinte 14 doit être lent, ce qui n'est pas acceptable, - à une perte de temps, car le gaz ainsi consommé doit être 15 réintroduit dans le système, par exemple par alimentation de l'enceinte 6 à partir de la réserve 2 ; l'étape de chauffage avec les moyens 7 implique une durée qui augmente la durée d'un cycle de fonctionnement de la machine. Par conséquent, tant du point de vue de la durée de mise en oeuvre d'un cycle, que de la consommation énergétique, un tel dispositif connu ne peut pas être 20 mis en oeuvre à une échelle réellement industrielle. Il se pose donc également le problème de trouver un nouveau procédé et un nouveau dispositif d'injection, et/ou de traitement, qui soit moins coûteux et qui permette un cycle de nettoyage plus rapide que les dispositifs et procédés connus. Le même problème se pose pour le traitement d'une pièce, par 25 exemple un traitement pour la mise en oeuvre, plus généralement, d'un procédé d'extraction ou encore pour un procédé de stérilisation. 3043922 4 EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention vise à résoudre ces problèmes. Selon l'invention un dispositif de traitement par fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, comporte : 5 a) une enceinte de traitement, destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens pour mettre en communication fluidique l'enceinte et l'atmosphère extérieure, b) des moyens d'alimentation de ladite enceinte en fluide dense, par exemple un fluide à l'état super-critique, comportant au moins un ler réservoir, 10 c) un 2ème réservoir, comportant une partie inférieure et une partie supérieure, et comportant des moyens pour relier, du point de vue fluidique, ladite partie inférieure à une partie du 1' réservoir, de préférence sa partie supérieure laquelle est située à un niveau inférieur à la partie inférieure du 2ème réservoir, ce 2ème réservoir comportant en outre une sortie, reliée fluidiquement à une entrée de 15 l'enceinte de traitement, d) des moyens d'alimentation de ce 2ème réservoir en fluide à l'état liquide. Ici et dans toute la suite, l'expression «mise en communication fluidique», s'appliquant à 2 volumes, signifie qu'un fluide peut circuler, ou s'écouler, 20 d'un volume à l'autre. Les moyens de mise en communication fluidique sont également des moyens pour interrompre cette communication fluidique, c'est-à-dire pour stopper toute possibilité d'écoulement de fluide d'un volume l'autre. Le 2ème réservoir peut être alimenté en fluide à l'état liquide sans moyens de pompage. L'invention permet donc, dans un dispositif de traitement par 25 fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, de disposer de moyens pour former une réserve de gaz et de liquide, alimentée par une source de gaz, sans moyens de pompage. L'invention prévoit, dans une machine de traitement par fluide dense, des moyens pour former un réservoir de gaz, d'une part à l'état gazeux et, d'autre part, 30 à l'état liquide. Ensuite, du gaz, à l'état gazeux, peut être envoyé, à partir de ce réservoir, 3043922 5 vers l'enceinte de traitement, ou autoclave, et du gaz, à l'état liquide, peut être envoyé, vers le 1' réservoir. Les moyens d'alimentation du 2ème réservoir peuvent comporter au moins un 1'conduit et une 1' vanne. 5 La partie inférieure du 2ème réservoir peut être reliée, par des moyens comportant au moins un 2ème conduit et une 2ème vanne à une partie, de préférence supérieure, du 1' réservoir. Un tel dispositif peut comporter, en outre, des moyens pour isoler thermiquement ledit 1erconduit et/ou ledit 2ème conduit. 10 Des moyens sont de préférence prévus pour relier une partie supérieure du 2ème réservoir et ladite partie supérieure du 1' réservoir, ces moyens comportant par exemple au moins un 3ème conduit et une 3ème vanne. Des moyens peuvent être prévus pour chauffer ou pour maintenir à température constante ledit 3ème conduit. 15 Selon une réalisation, les moyens d'alimentation du 2' réservoir comportent en outre des moyens de stockage d'un fluide liquide. Les moyens pour relier, du point de vue fluidique, le 2' réservoir, à une entrée de l'enceinte de traitement comportent de préférence un 4ème conduit et une 4ème vanne. 20 Les moyens d'alimentation du 2ème réservoir peuvent être connectés fluidiquement aux moyens pour relier, du point de vue fluidique, la partie inférieure du 2ème réservoir à une partie, de préférence supérieure, du 1' réservoir. Selon une réalisation, les moyens de stockage comportent une paroi revêtue intérieurement de moyens d'isolation thermique. Ils peuvent comporter en 25 outre des moyens de détection d'un niveau de liquide contenu dans les moyens de stockage. L'invention concerne également un procédé de préparation d'un cycle de traitement par fluide super-critique à l'aide d'un dispositif tel que décrit ci-dessus. 3043922 6 L'invention concerne également un procédé de préparation d'un cycle de traitement par fluide super-critique, de préférence à l'aide d'un dispositif tel que décrit ci-dessus, dans lequel : a) le 2ème réservoir est alimenté, à partir d'une source d'alimentation 5 en gaz liquide avec un mélange de gaz, sous forme gazeuse, et de gaz, sous forme liquide, b) puis, une partie au moins du gaz ainsi stocké dans le 2ème réservoir, sous forme gazeuse, est envoyé vers l'enceinte de traitement, c) et une partie au moins du gaz, ainsi stocké dans le 2ème réservoir, 10 sous forme liquide, est envoyé vers le 1' réservoir. L'étape a) peut être réalisée sans action d'une pompe pour pomper du fluide à partir de la source d'alimentation en gaz liquide. Avant l'étape a), une étape préliminaire peut être prévue pour envoyer du gaz, stocké dans le 2ème réservoir sous forme gazeuse, vers l'enceinte de traitement, 15 réduisant ainsi la pression dans le 2ème réservoir à une valeur inférieure à la pression de la source d'alimentation en gaz liquide. Lors de l'étape c), une partie au moins du gaz, stocké dans le 2ème réservoir, sous forme liquide, peut être envoyé vers le 1' réservoir ; avant l'étape c), une étape d'égalisation des pressions du 2ème réservoir et du 1' réservoir peut être 2 0 prévue. Le 1' réservoir peut être relié à une sortie de gaz de l'enceinte de traitement. Le gaz qui alimente, lors de l'étape a), le 2ème réservoir peut être produit par vaporisation de gaz liquéfié. 25 L'invention concerne également un procédé de traitement d'une pièce à traiter, par fluide super critique, comportant : - un procédé de préparation d'un cycle de traitement, tel que décrit ci-dessus, - puis la réalisation d'un cycle de traitement, avec, pendant au moins 30 une partie du cycle, alimentation de l'enceinte, par du gaz super critique. 3043922 7 Lors du traitement, une partie au moins d'un gaz, qui sort de l'enceinte, peut être envoyé vers le ler réservoir. Dans un procédé de préparation d'un traitement, ou d'un cycle de traitement par fluide dense, par exemple super-critique, à l'aide d'un dispositif selon 5 l'invention, en particulier du type décrit ci-dessus, les 2ème moyens de stockage sont alimentés avec un mélange de gaz, sous forme gazeuse, et de gaz, sous forme liquide. Dans une phase préalable, un peu de gaz peut avoir été introduit dans l'enceinte de traitement, lors de, ou avant, l'introduction du mélange gaz - liquide dans les 2ème moyens de stockage de fluide. Ce gaz peut provenir des 2' moyens de 10 stockage. Un procédé de nettoyage par fluide dense ou super critique selon l'invention, peut comporter : - un procédé de préparation d'un traitement, ou d'un cycle de traitement, tel que décrit ci-dessus, 15 - puis la réalisation d'un cycle de traitement, avec, pendant au moins une partie du cycle, l'alimentation desdits moyens de stockage, par du gaz dense, par exemple super critique. L'invention concerne également un procédé de traitement, par exemple de nettoyage, par fluide dense, par exemple super-critique, mettant en oeuvre 20 un dispositif selon l'invention, en particulier de type tel que décrit ci-dessus. Dans un procédé selon l'invention, la pièce à nettoyer peut être au moins en partie en un matériau métallique, et/ou en un alliage métallique, et/ou en matériau céramique, et/ou en un matériau semi-conducteur, et/ou en un matériau textile et/ou en un matériau naturel. 25 Un procédé selon l'invention peut permettre de mettre en oeuvre divers traitements, par exemple un traitement d'extraction, par exemple de nettoyage ou de dégraissage, ou de déliantage, ou de stérilisation. L'invention concerne également un programme d'ordinateur comportant les instructions pour mettre en oeuvre un procédé selon l'invention, en 30 particulier tel que décrit ci-dessus. 3043922 8 L'invention concerne également un support de données, pouvant être lu par un système informatique, comportant les données, sous forme codée, pour mettre en oeuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus. L'invention concerne également un produit logiciel comportant un 5 moyen de support de données de programme, susceptible d'être lu par un système informatique, permettant de mettre en oeuvre un procédé selon l'invention, en particulier tel que décrit ci-dessus. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS - La figure 1 est un schéma d'une machine de nettoyage à fluide 10 super critique, de type connu, - La figure 2 est un schéma d'un mode de réalisation d'une machine de nettoyage à fluide super critique, selon l'invention, - la figure 3 représente un exemple de réalisation d'un réservoir de pompage passif, selon l'invention, 15 - la figure 4 est une représentation schématique des moyens de contrôle d'une machine selon l'invention. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS On a représenté, en figure 2, un exemple de réalisation d'une machine selon l'invention. 20 Des références numériques identiques à celles de la figure 1 y désignent des éléments identiques ou correspondants. En particulier, cette machine comporte une enceinte 6 de stockage (ou enceinte de stockage principal du système, également appelée 1er réservoir dans la suite), prévue pour stocker du gaz liquéfié, à plusieurs dizaine de bars, par exemple 60 25 bars. Cette enceinte peut être munie de moyens de mesure de la température et/ou de la pression et/ou du niveau de liquide qu'elle contient. Elle peut être alimentée en liquide à partir d'un volume de réserve 2, qui a par exemple la forme d'une cuve (qui contient du gaz à, par exemple, -20°C et 20 bars), à laquelle le dispositif peut être relié, 3043922 9 via un conduit 29 (ou ler conduit). Cette réserve est mise en communication avec l'enceinte 6 de stockage via au moins une vanne 61 (ou Pre vanne) mais sans pompe de remplissage. Dans l'exemple illustré, une deuxième vanne 201 (ou 2ème vanne) est disposée à l'entrée de cette enceinte. Un tel dispositif évite donc les problèmes de 5 maintenance et d'entretien, déjà mentionnés ci-dessus, liés à l'utilisation d'une telle pompe. Un remplissage initial de l'enceinte 6 peut être réalisé de la manière suivante. Du gaz liquéfié, qui provient du volume de la réserve 2, y est introduit par ouverture des vannes d'entrée 61 et 201, à la pression et à la température de la réserve 10 2, par exemple 20 bars et -20°C. Il refroidit la paroi de l'enceinte, ce qui conduit à une vaporisation d'une partie de ce fluide. Quand le niveau de liquide dans l'enceinte 6 est considéré suffisant, les vannes 61 et 201 sont fermées. Une vanne 64 d'échappement peut être prévue : si la pression visée dans l'enceinte 6, par exemple 20 bars, est atteinte avant un remplissage suffisant par le liquide, on peut laisser échapper du gaz par 15 ouverture de cette vanne 64. Puis quand le niveau de liquide est suffisant, on peut fermer les vannes 64, 201 et 61. Un tel remplissage initial du réservoir 6 peut être exceptionnel : par exemple, il est effectué lors de la première mise en route de la machine, ou après une grosse intervention (après une certaine période de fonctionnement). 20 Les moyens de chauffage 7 permettent ensuite d'accroître les conditions de température et de pression dans cette enceinte 6, par exemple (pour du CO2) à + 20°C et 60 bars, ou, plus généralement, à une température comprise entre 15°C et 30°C, et à pression par exemple comprise entre 50 bars et 90 bars ou même supérieure à 90 bars. 25 L'autoclave 14, ou enceinte de nettoyage, accueille les pièces à nettoyer. Cette enceinte est munie d'une porte 15, par laquelle les pièces peuvent être introduites dans l'enceinte, puis, après nettoyage, extraites de l'enceinte. L'autoclave peut également être muni d'un évent, ou d'un conduit formant évent, et d'une vanne 142. Des moyens pour, éventuellement, mettre en mouvement cet autoclave, ainsi que 3043922 10 des moyens pour accueillir des paniers qui vont contenir des pièces à nettoyer, sont décrits dans le document WO 02/32593. Des moyens 8, comportant par exemple une pompe 10 et des moyens 12 de chauffage permettent d'amener le fluide, prélevé dans l'enceinte 6, via une vanne 5 63, dans des conditions thermodynamiques lui permettant d'être utilisé comme fluide dense de nettoyage dans l'enceinte de nettoyage 14. Dans le cas où le fluide est du CO2, et si on veut travailler dans des conditions super critiques, la pompe 10 permet de porter le fluide issu de la réserve 6 à une pression supérieure 73,85 bars, et les moyens de chauffage 12 permettent de porter la température du fluide à une valeur supérieure 10 à 31° C, ces conditions assurant alors au fluide un état dit super-critique. Le fluide circule dans le conduit 27, la vanne 141 ouvrant l'accès du flux de fluide super-critique à l'autoclave 14. Des moyens 16 (dans cet exemple : une vanne 161 et une vanne de régulation 162) permettent de détendre le gaz en sortie de l'autoclave 14. 15 Des moyens 18, formant séparateur, permettent de séparer le gaz des impuretés qu'il transporte et qui résultent d'une opération de nettoyage précédente ou en cours. Les moyens 19 sont des moyens de liquéfaction, qui permettent de réintroduire du liquide dans l'enceinte 6. 20 Le dispositif comporte, en outre, des moyens 20 de stockage (ou réservoir ou enceinte de stockage, également appelé 2ème réservoir dans la suite) qui vont former, comme expliqué ci-dessous, une pompe passive. Ces moyens 20 sont différents de l'enceinte et des moyens 6. Ces moyens 20 peuvent être munis de moyens de mesure de la pression et/ou de la température du fluide qu'ils contiennent et/ou du 25 niveau de liquide qu'ils contiennent. Ces moyens 20 sont situés plus haut que les moyens de stockage 6 : le point inférieur, ou le plus bas, de ce réservoir 20 (ou plutôt, de son volume intérieur), suivant la verticale du lieu où ce réservoir 20 se situe, est à une hauteur h non nulle par rapport au point le plus haut du réservoir 6 (ou plutôt, de son volume intérieur). Ces moyens 20 sont disposés en parallèle du conduit d'alimentation 30 27 qui permet d'alimenter l'enceinte 14 en fluide dense, éventuellement super-critique. 3043922 11 La partie inférieure (au sens ci-dessus) de ces moyens 20 est reliée, via un conduit 23 (ou 2ème conduit) muni de la vanne 201, aux moyens de stockage 6. Compte tenu de la position relative des volumes 6 et 20, cela va permettre un écoulement, par gravité, du liquide contenu dans le réservoir 20 vers le réservoir 6. Au 5 cours d'un processus de nettoyage, ce dernier pourra être alimentée par du liquide, provenant notamment du 2ème réservoir 20. Le conduit 23 qui relie l'enceinte 20 à l'enceinte 6 pénètre de préférence dans le bas de l'enceinte 20 de façon à pouvoir vidanger tout le liquide contenu dans l'enceinte 20. La liaison 29 qui amène du fluide au réservoir 20 pourrait être 10 connectée n'importe où dans l'enceinte 20. Mais il est préférable de relier cette arrivée à la liaison ou au conduit 23, au plus près possible de la vanne 201 de façon à refroidir (grâce au fluide froid qui provient de la source 2) la liaison 23. Cette dernière est, de préférence, isolée thermiquement de façon à maintenir le fluide qu'elle contient (notamment en vue d'un transfert dans le réservoir 6) à l'état liquide le plus possible. 15 La vanne 201 peut être placée le plus bas possible sur le conduit 23 pour maximiser la hauteur de fluide liquide qui peut être transféré du réservoir 20 au réservoir 6 L'entrée de ces moyens 20 est reliée, via le 1' conduit 29 muni de la vanne 61, à la source 2 de gaz liquéfié. Cette entrée se fait préférentiellement au niveau 20 du bas du 2ème conduit 23 pour minimiser le nombre de piquages dans le moyen 20 et aussi pour mettre la plus grande partie du conduit 23 à la température du réservoir 2 de stockage de liquide et le remplir de fluide liquide. La partie supérieure des moyens 20 est reliée via un conduit 28 (ou 3ème conduit) muni d'une vanne 203 (ou 3ème vanne), à la partie supérieure du réservoir 6 25 de stockage. Le conduit 28 peut être chauffé ou thermostaté dans la partie entre le réservoir 6 et la vanne 203 pour ne pas y condenser du gaz. Entre cette vanne 203 et les moyens 20 la portion 281 du conduit 28 est de préférence descendante, pour y éviter tout effet de siphon, de façon à ne pas créer d'accumulation de fluide liquide. Cette partie, entre cette vanne 203 et les moyens 20, est de préférence courte et 30 thermiquement isolée, afin de réduire les pertes. 3043922 12 D'autre part, le haut de ces moyens 20 est relié par un conduit 9 (ou 4ème conduit) équipé, d'une vanne 62 (ou 4ème vanne), à l'entrée de l'autoclave 14. Cette sortie est, de préférence, reliée à la partie la plus haute, ou supérieure, du réservoir 20, pour en évacuer, en premier, la partie gazeuse du fluide s'il y en a. Ce conduit 9 peut 5 être thermiquement isolé. Les moyens 9 et 28 peuvent être reliés avant de pénétrer dans le réservoir 20 de façon à n'avoir qu'un seul orifice en haut de ce dernier. L'ouverture de la vanne 61 va permettre d'introduire du gaz liquéfié, froid, dans les moyens 20 de stockage (la vanne 201 étant fermée) et de mettre le 10 volume intérieur de ces moyens à une pression Pi imposée par la source 2, Pi étant par exemple comprise entre 10 bars et 80 bars, par exemple Pi = 20 bars. La température Ti de liquéfaction du gaz est imposée par la pression. Du fait de la basse température du fluide en sortie de la source 2, son introduction par le conduit 29 va également conduire à une vaporisation d'une partie du gaz liquéfié, formant ainsi du gaz qui va être lui aussi 15 introduit dans les moyens 20. Autrement dit, cette étape préliminaire permet d'obtenir et d'introduire un mélange gaz-liquide dans les moyens 20. L'ouverture de la vanne 62 permet éventuellement l'introduction du gaz dans l'enceinte 14. Les moyens 20 de stockage permettent de stocker, sous une pression qui peut être de plusieurs dizaines de bars, d'une part du gaz, et d'autre part du liquide. 2 0 L'ouverture de la vanne 203, de préférence après fermeture des vannes 61 et 62, par exemple après le début d'un cycle de pompage (après démarrage de la pompe 10 et pompage de liquide du réservoir 6 par cette pompe 10), permet d'amener l'enceinte 20 à la pression du réservoir de stockage 6. L'ouverture de la vanne 201 permet au liquide de s'écouler par action simple de la gravité, du réservoir 20 au 25 réservoir 6; dans le même temps, du gaz remonte du réservoir 6 au réservoir 20 via le conduit 28. Les vannes 201 et 203 peuvent être fermées quand il n'y a plus de liquide dans le réservoir 20. Initialement, lorsque les moyens 20 sont encore à pression atmosphérique, ils peuvent être remplis, par ouverture de la vanne 203, par un flux de 30 gaz prélevé dans le réservoir 6. 3043922 13 Le gaz des moyens 20 de stockage peut être utilisé, en début de cycle de nettoyage, après chargement des pièces dans l'autoclave et fermeture de la porte 15 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure), pour assurer dans l'autoclave une pression, 5 par exemple d'environ 6 à 15 bars, permettant ensuite au fluide dense d'y être introduit sans former de carboglace. Comme on le comprend des explications ci-dessus et de la figure 2, ce gaz n'est donc pas prélevé de l'enceinte 6 de stockage, ce qui évite les problèmes mentionnés en introduction, en particulier la baisse de pression, et le refroidissement consécutif de l'enceinte 6, et donc les risques de cavitation de la pompe 10 10. Le rapport du volume de l'autoclave à celui des moyens 20 est de préférence choisi pour obtenir une pression de quelques bars, par exemple comprise entre 5 à 15 bars, dans l'autoclave ; la pression dans l'enceinte 20 est alors sensiblement celle du réservoir 6. Par exemple le volume de l'autoclave 14 est d'environ 85 I, tandis que le volume des moyens 20 est d'environ 15 I. 15 La formation d'une réserve de gaz et de liquide dans les moyens 20 comporte donc l'introduction, dans ces moyens, de gaz, d'une part à l'état gazeux, et d'autre part à l'état liquide, de préférence à basse température, ou à température inférieure à celle à laquelle le gaz dense ou super-critique sera ultérieurement produit. Avant un cycle de nettoyage, on peut avoir les étapes suivantes : 20 a) constitution d'une réserve de gaz, dans les moyens 20, comme expliqué ci-dessus, b) puis chargement des pièces à nettoyer et fermeture de la porte 15 (ou, plus généralement, l'arrêt ou la fermeture de la mise en communication fluidique de l'enceinte et de l'atmosphère extérieure), 25 c) puis introduction de gaz, dans l'autoclave 14, à partir des moyens 20, pour constituer une atmosphère de quelques bar, d) puis l'introduction de liquide dans les moyens 20 et de gaz dans les moyens 14, comme expliqué ci-dessus, à partir des moyens 2. e) transfert du liquide depuis les moyens 20 vers les moyens 6, sans 30 pompage, par action de la gravité. 3043922 14 Si, avant le début d'un cycle de nettoyage, les moyens 20 sont suffisamment alimentés en gaz, on procède directement à la réalisation des étapes b), c) et d). Un cycle de nettoyage peut ensuite être réalisé, par envoi de gaz dense 5 ou super-critique, à partir des moyens 6, via la vanne 63, et à l'aide des moyens 10, 12. En fin de cycle, du gaz contenu dans l'autoclave peut être envoyé vers les moyens de stockage 6, via les moyens 17-19, ce qui limite les pertes. Puis, l'enceinte 14 est mise à pression atmosphérique, par ouverture de la porte 15 et/ou de la vanne 142. 10 Un exemple de fonctionnement de ce système est le suivant. Cet exemple est donné pour les valeurs suivantes : autoclave 14 de 83 I de volume intérieur, réservoir 20 de pompage de 17 I et pression de stockage de 60 bars dans les moyens 6. Mais les étapes ci-dessous peuvent être mises en oeuvre avec d'autres valeurs, en proportions de celles indiquées ci-dessus. 15 On part d'un état où toutes les vannes sont fermées, la porte 15 de l'autoclave est ouverte, et la réserve interne 6 est suffisamment pleine (elle peut avoir été remplie comme expliqué ci-dessus). Si la pression dans le réservoir 20 est trop basse, par exemple inférieure à 5bar (pour le CO2 car c'est, sensiblement, la pression au point triple) alors la vanne 203 peut être ouverte, ce qui permet d'accroître la pression dans 20 l'enceinte 20. La vanne 203 peut ensuite être fermée. Si la pression dans le réservoir 20 est trop élevée, alors la vanne 201 peut être ouverte. De préférence, la pression P20 dans l'enceinte 20 est comprise entre la pression atmosphérique et la pression de l'enceinte 6. D'une manière générale, on cherche à maintenir dans l'enceinte 20 une pression la plus basse possible afin de permettre un remplissage à partir de la source 2. 25 1. La porte 15 de l'autoclave 14 est fermée, ou, plus généralement, on arrête ou on ferme la communication fluidique entre l'autoclave 14 et l'atmosphère extérieure ; l'intérieur de l'autoclave 14 est alors à la pression atmosphérique. Le réservoir 20 de pompage est, lui, à une pression P20, par exemple supérieure à 5 bars. 2. La vanne 62 est ouverte. Le CO2 gazeux, présent dans le réservoir 20 30 de pompage se répartit entre l'autoclave 14 et le réservoir 20 de pompage ; les pressions 3043922 15 s'équilibrent entre les 2 volumes. La différence de volume des 2 enceintes est telle que la pression résultante est inférieure à la pression de stockage externe 2. Dans l'exemple donné, la pression résultante est au maximum d'environ 10 bars dans ces 2 volumes. 3. Dès que la pression dans l'enceinte 20 est inférieure à la pression du 5 stockage 2, la vanne 61 peut être ouverte. Du CO2 liquide entre dans le réservoir 20 de pompage. Le gaz est chassé du réservoir 20 de pompage et est envoyé dans l'autoclave 14 (car la vanne 62 est ouverte). Une partie du CO2 est vaporisé au contact des parois chaudes et part aussi vers l'autoclave 14 via le conduit 9. 4. Quand le réservoir 20 de pompage est plein, les vannes 61 et 62 sont 10 fermées. Dans l'exemple choisi, 17 I de CO2 liquide ainsi que du CO2 gazeux ont alors été entrés dans le réservoir 20. Du CO2 gazeux est également entré dans l'autoclave 14, ce qui correspond au début du remplissage de l'autoclave. 5. La vanne 203 peut alors être ouverte, ce qui permet de transférer du CO2 gazeux depuis le volume de stockage 6 jusqu'au réservoir 20 et monte la pression de 15 ce dernier jusqu'à celle des moyens 6. 6. Quand les pressions sont égales, la vanne 201 est ouverte. Le liquide dans la canalisation 23, plus dense que le gaz de la canalisation 28 descend dans le réservoir 6 et le gaz remonte dans 28. Tout le liquide du réservoir 20 est transféré au réservoir 6. 20 7. Quand tout le liquide est sorti du réservoir 6, les vannes 201 et 203 peuvent être fermées. 8. Si, à ce moment-là, la pression dans le réservoir 20 est supérieure à celle dans l'autoclave 14, il est possible d'optimiser le système en ouvrant la vanne 62 pour envoyer du gaz dans l'autoclave 14 et, ainsi de baisser la pression dans le réservoir 25 20, ce qui améliorera l'efficacité du prochain remplissage. La vanne 62 peut être fermée dès que les pressions sont voisines. 9. A ce moment-là l'autoclave 14 est, dans l'exemple choisi, à environ 20 bars, en gaz. L'ouverture des vannes 63 et 141 et la mise en route des moyens 8 permettent la fin du remplissage de l'autoclave 14 et la poursuite du cycle de nettoyage 30 comme sur une machine classique. 3043922 16 Un exemple de réalisation d'un réservoir 20 de pompage passif est illustré en figure 3. Ce réservoir comporte une enveloppe 250, dont la paroi interne est, de préférence, munie d'un isolant thermique 252. Cette isolation interne permet de ne pas 5 vaporiser trop du fluide liquide que le réservoir contient. Le volume interne de cette enveloppe est fermé par un couvercle 254. Ce couvercle est représenté sur le haut du réservoir mais il pourrait être en bas ou même être solidarisé, par exemple par soudure, au reste du réservoir 20. Un conduit 264 permet la sortie du fluide liquide. Ce conduit est donc relié au bas du réservoir 20. Ce 10 conduit est préférentiellement isolé thermiquement, à l'aide de moyens 265 d'isolation, de préférence encore au moins jusqu'à la vanne 201. Un conduit 256 constitue une arrivée de fluide liquide, c'est ce conduit qui, dans les schémas des figures 2 et 3) permet d'amener du CO2 liquide depuis la réserve 2. Ce conduit 256 peut avantageusement être connecté au conduit 264 (au plus près de la vanne 201) pour mettre en température et 15 remplir en liquide le réservoir 20. Ce conduit est préférentiellement isolé thermiquement sur toute sa longueur. Un conduit 258 est réalisé en partie haute du réservoir. C'est ce conduit qui permet d'extraire du CO2 gazeux et de l'amener, lorsque le réservoir est inséré dans un système tel que celui de la figure 2, vers l'autoclave 14. Ce conduit peut 20 plonger un peu à l'intérieur de l'enceinte (par exemple sur 10% à 25% ou même 35 % de la hauteur du volume intérieur de celle-ci) pour empêcher un remplissage complet en liquide de tout le volume pour des raisons de sécurité. Un conduit 266 est réalisé au haut du réservoir pour faire entrer le fluide gazeux en provenance de la réserve 6 (cas de la figure 2). La vanne 201 est, de préférence, juste au-dessus. Enfin ce réservoir peut 25 comporter des moyens 260 pour détecter un niveau de liquide contenu dans le réservoir. Il est aussi possible de mettre la détection de liquide sur la canalisation 258 (ou sur le conduit 9 de la figure 2), ce qui simplifie la réalisation du réservoir 20. D'une manière générale, le réservoir de stockage interne est, avantageusement, suffisamment grand pour ne pas avoir à réaliser un remplissage à 3043922 17 chaque cycle (dans l'exemple ci-dessus, chaque cycle implique une variation de 17 litres ; on prévoit donc alors un volume d'au moins 17 I). Les dispositifs et les procédés qui ont été décrits ci-dessus conviennent particulièrement à la mise en oeuvre d'un traitement par exemple un nettoyage, par du 5 dioxyde de carbone à l'état super-critique. Le fluide à l'état gazeux est donc du CO2 gazeux, le fluide à l'état liquide étant donc du CO2 liquide. Néanmoins, ce dispositif peut également être adapté pour un fonctionnement avec un autre fluide, par exemple un fluide dense sous pression, ou, par exemple encore, avec de l'oxygène ou de l'azote ; ces fluides peuvent être portés à des 10 conditions leur permettant d'être à l'état super-critique (pour l'oxygène : au-delà de -119°C et 50 bars ; pour l'azote : au-delà de -147° C et 34 bars). En variante, un autre fluide peut être mis en oeuvre, par exemple un fluide parmi le méthane, le propane, le protoxyde d'azote, un gaz fluoré, l'ammoniaque. Ils peuvent former une phase gazeuse et une phase liquide (notamment pour le 15 remplissage du réservoir 20), mais aussi être portés à des conditions leur permettant d'être à l'état dense ou super-critique. Par ailleurs, en combinaison avec l'un des fluides déjà mentionnés ci-dessus, un additif tel un solvant peut également être introduit dans l'enceinte 14. Quel que soit le mode de réalisation envisagée, outre les moyens ci- 20 dessus, un dispositif selon l'invention peut comporter des moyens 5, de type électronique et/ou informatique, et/ou un circuit programmé ou programmable, pour contrôler et réguler le fonctionnement de chacun des composants de la machine, notamment la pompes et les vannes, selon une séquence d'étapes programmée. Ces moyens 5 formant contrôleur peuvent comporter des circuits, qui 25 permettent d'envoyer à chacun des composants de la machine les instructions et/ou les tensions permettant de le piloter suivant une séquence prédéfinie. En particulier, ces moyens vont permettre de mettre en oeuvre un cycle de préparation au nettoyage et/ou un cycle de nettoyage tel que décrit ci-dessus, et notamment de réguler les étapes de transfert de fluide : 30 3043922 18 entre les moyens 2 et 6, entre les moyens 2 et les moyens 20 de stockage entre les moyens 6 et 20, entre les moyens 6 et 14. 5 De manière plus précise, ces moyens vont commander les durées l'ouverture ou la fermeture des vannes 61- 64, 201, 203, mais également des éventuelles autres vannes du système, et le fonctionnement, notamment, de la pompe 10, et des moyens 12. Cet ensemble 5 peut en outre éventuellement recevoir des signaux 10 correspondant à des mesures effectuées à l'aide d'un ou plusieurs capteurs de pression, par exemple disposées pour mesurer la pression dans l'autoclave 14, ou dans les moyens 20 de stockage, et peut les traiter et les utiliser pour le contrôle d'un ou plusieurs des composants de la machine. Cet ensemble contrôleur 5 peut communiquer avec une interface 15 utilisateur pour informer un utilisateur sur l'état de la machine, en particulier de son cycle de fonctionnement. Un exemple de réalisation de ces moyens 5 est décrit ci-dessous de manière plus précise en liaison avec la figure 4. Dans cet exemple, ces moyens comportent des moyens 53 de 20 mémorisation pour mémoriser les instructions relatives aux traitements des données, par exemple pour effectuer un procédé du type décrit ci-dessus. Selon un exemple de réalisation, le contrôleur 5 comporte une unité centrale, qui comprend elle-même un microprocesseur 56, un ensemble de mémoires non volatiles et RAM 57, des circuits périphériques, tous ces éléments étant couplés à un 25 bus 55. Des données peuvent être stockées dans les zones mémoire, notamment des données pour mettre en oeuvre un procédé selon la présente invention ou pour contrôler une machine selon la présente invention. Des moyens 59 vont permettre de gérer le flux de données d'entrée et de sortie, à partir des autres composants de la machine, et en direction de celle-ci. 3043922 19 En variante, cet ensemble contrôleur 5 peut être réalisé sous forme de FPGA (Field Programmable Gate Array, ou circuit logique programmable) ou d'un ASIC (Application Specific Integrated Circuit ou circuit intégré spécialisé). Les moyens 54, qui peuvent comporter des moyens de visualisation, 5 peuvent éventuellement permettre à un utilisateur d'interagir avec le fonctionnement d'une machine selon l'invention, par exemple en intervenant sur une étape particulière d'un cycle de fonctionnement. Une machine selon l'invention, et un procédé de fonctionnement d'une telle machine, tels que décrit ci-dessus, permet de réaliser une économie de composants 10 (pas de pompe de remplissage telle que la pompe 3 de la figure 1, donc pas d'entretien correspondant), de durée de fonctionnement, et de matière utilisée. L'invention a été décrite ci-dessus dans le cadre de la mise en oeuvre d'un fluide dense sous pression, notamment du dioxyde de carbone à l'état super critique. Elle peut s'appliquer à d'autres fluides, en particulier de l'azote ou de l'oxygène. 15 L'invention a été décrite ci-dessus pour procédé de nettoyage. Mais d'autres procédés peuvent être mis en oeuvre à l'aide d'un dispositif ou d'un procédé selon l'invention, le fluide adéquat étant utilisé à l'état dense, ou même super-critique. Pour chacun des différents exemples cités ci-dessous, on peut utiliser du CO2. 20 Dans tous les cas, le fluide utilisé, dense ou super-critique, vient baigner les pièces traitées. Le contact, plus ou moins long, entre ces dernières et le fluide provoque le traitement recherché. C'est le cas, par exemple, d'un procédé de déliantage ou d'un procédé d'extraction (le nettoyage étant un cas particulier d'extraction). 25 Un procédé de déliantage permet d'extraire un liant d'une pièce réalisée en un alliage, par exemple à partir d'une poudre telle qu'une poudre assemblée dans une paraffine ou dans tout autre liant adapté. Par exemple encore, un procédé d'extraction d'une ou plusieurs substances naturelles peut être mis en oeuvre en particulier dans l'industrie 30 pharmaceutique ou agroalimentaire. 3043922 20 Un procédé d'extraction, ou encore de dégraissage, peut être mis en oeuvre également pour traiter de la laine naturelle, afin d'en extraire le suint. Habituellement, ce type de traitement est réalisé par du perchloréthylène ou de l'eau. L'invention peut aussi être utilisée dans des procédés d'imprégnation ou 5 d'apport de produit véhiculé par le fluide supercritique au sein du matériau à traiter. L'invention permet également de mettre en oeuvre un procédé de stérilisation (par exemple dans le domaine agroalimentaire ou médical), à basse température, basé sur le pouvoir de pénétration du gaz, à haute pression, qui va pouvoir pénétrer dans la matière à traiter et aller neutraliser, ou tuer, des agents infectieux. 10 Plus généralement, tout type de pièces peut être traité par un procédé selon l'invention. Les matériaux, qui peuvent être traités par le procédé de l'invention, sont généralement des matériaux solides, par exemple : des métaux, 15 des alliages métalliques, éventuellement plaqués, comme l'aluminium, le titane, l'acier, l'acier inoxydable, le cuivre, le laiton, et tout autre alliage, ou métal plaqué, - les matériaux céramiques, des matériaux polymères, des poudres, notamment des poudres des matériaux cités ci-dessus, 20 - des matériaux textiles, naturels ou synthétiques, ou encore du cuir, - des boues de rectification, provenant par exemple d'un procédé de décolletage. Les pièces traitées peuvent être, par exemple : des pièces de l'industrie aéronautique, ou automobile, 25 des pièces d'horlogerie et/ou de micromécanique, des connecteurs électriques ou électroniques, des composants en matériaux semi-conducteurs de l'industrie microélectronique, - des appareils ou outils médicaux ou chirurgicaux, etc... 3043922 21 - des vêtements, ou des matériaux naturels utilisés dans l'industrie textile, par exemple de la laine, ou du cuir. 5 REVENDICATIONS1. Dispositif de traitement par fluide dense, par exemple un fluide à l'état super critique, comportant : a) une enceinte (14) de traitement, destinée à recevoir des pièces à traiter, et munie de moyens (15) pour mettre en communication fluidique l'enceinte et l'atmosphère extérieure, b) des moyens d'alimentation de ladite enceinte en fluide dense, par exemple un fluide à l'état super-critique, comportant au moins un 1' réservoir (6), c) un 2ème réservoir (20), comportant une partie inférieure et une partie supérieure, et comportant des moyens pour relier, du point de vue fluidique, ladite partie inférieure à une partie supérieure du 1' réservoir (6), laquelle est située à un niveau inférieur à la partie inférieure du 2ème réservoir (20), ce 2ème réservoir (20) comportant en outre une sortie, reliée fluidiquement à une entrée de l'enceinte (14) de traitement, d) des moyens (61) d'alimentation de ce 2ème réservoir en fluide à l'état liquide. 2. Dispositif selon la revendication 1, les moyens (61) d'alimentation du 2ème réservoir comportant au moins un 1erconduit (29) et une lere vanne (61). 3. Dispositif selon l'une des revendications 1 ou 2, ladite partie inférieure du 2ème réservoir (20) étant reliée, par des moyens comportant au moins un 2ème conduit (23) et une 2ème vanne (201) à une partie supérieure du ler réservoir (6). 4. Dispositif selon la revendication 2 ou 3, comportant en outre des moyens (265) pour isoler thermiquement ledit 1'conduit (29) et/ou ledit 2ème conduit (23). 3043922 23 5. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 4, comportant en outre des moyens (28, 203) pour relier une partie supérieure du 2ème réservoir et ladite partie supérieure du 1' réservoir (6). 5 6. Dispositif selon la revendication 5, les moyens (28, 203) pour relier une partie supérieure du 2ème réservoir et ladite partie supérieure du 1' réservoir (6) comportant au moins un 3ème conduit (28) et une Sème vanne (203). 7. Dispositif selon la revendication 6, comportant en outre des 10 moyens pour chauffer ou pour maintenir à température constante ledit 3ème conduit (28). 8. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 7, les moyens (61) d'alimentation du 2ème réservoir comportant en outre des moyens (2) de stockage d'un 15 fluide liquide. 9. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 8, les moyens pour relier, du point de vue fluidique, le 2ème réservoir (20), à une entrée de l'enceinte de traitement comportant un 4ème conduit (9) et une 4ème vanne (62). 10. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 9, les moyens (61) d'alimentation du 2ème réservoir étant connectés fluidiquement aux moyens pour relier, du point de vue fluidique, la partie inférieure du 2ème réservoir à une partie supérieure du 1' réservoir (6). 11. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 10, le 2ème réservoir comportant des moyens (260) de détection de niveau de liquide. 12. Dispositif selon l'une des revendications 1 à 11, le 2ème réservoir comportant des moyens (252) d'isolation thermique interne. 20 25 3043922 24 13. Procédé de préparation d'un cycle de traitement par fluide super-critique à l'aide d'un dispositif selon l'une des revendications 1 à 12, dans lequel : a) le 2ème réservoir (20) est alimenté, à partir d'une source d'alimentation en gaz liquide (2) avec un mélange de gaz, sous forme gazeuse, et de gaz, 5 sous forme liquide, b) puis, une partie au moins du gaz ainsi stocké dans le 2ème réservoir (20), sous forme gazeuse, est envoyé vers l'enceinte (14) de traitement, c) et une partie au moins du gaz, ainsi stocké dans le 2ème réservoir (20), sous forme liquide, est envoyé vers le ler réservoir (6) ou, respectivement, vers 10 l'enceinte (14). 14. Procédé selon la revendication 13, comportant en outre une étape préliminaire, avant l'étape a), ou une étape postérieure à l'étape c), d'envoi de gaz, stocké dans le 2ème réservoir (20) sous forme gazeuse, vers l'enceinte (14) de 15 traitement, réduisant ainsi la pression dans le 2ème réservoir (20) à une valeur inférieure à la pression de la source d'alimentation en gaz liquide (2). 15. Procédé selon l'une des revendications 13 ou 14, dans lequel, lors de l'étape c), une partie au moins du gaz, stocké dans le 2ème réservoir (20), sous 20 forme liquide, est envoyé vers le ler réservoir (6), et comportant en outre, avant l'étape c), une étape permettant à la pression d'un gaz, à l'état gazeux, contenu dans le 2ème réservoir (20) d'être supérieure ou égale à la pression du ler réservoir (6). 16. Procédé selon l'une des revendications 13 à 15, le ler réservoir 25 (6) étant relié à une sortie de gaz de l'enceinte (14) de traitement. 17. Procédé selon l'une des revendications 13 à 16, l'étape a) étant réalisée sans action d'une pompe pour pomper du fluide à partir de la source d'alimentation en gaz liquide (2). 30 3043922 25 18. Procédé selon l'une des revendications 13 à 17, le gaz qui alimente en gaz, lors de l'étape a), le 2ème réservoir (20) étant produit par vaporisation de gaz liquéfié. 5 19. Procédé selon l'une des revendications 13 à 18, le gaz liquide, lors de l'étape c), s'écoulant vers le 1' réservoir (6) par action de la gravitation. 20. Procédé selon l'une des revendications 13 à 19, la pression, dans le 2ème réservoir (20) étant maintenue supérieure à celle du point triple du gaz qu'il 10 contient. 21. Procédé de traitement d'une pièce à traiter, par fluide super critique, comportant : - un procédé de préparation d'un cycle de traitement, selon l'une des 15 revendications 13 à 20, - puis la réalisation d'un cycle de traitement, avec, pendant au moins une partie du cycle, alimentation de l'enceinte, par du gaz super critique. 22. Procédé selon la revendication 21, dans lequel, lors du 20 traitement, une partie au moins d'un gaz, qui sort de l'enceinte, est envoyé vers le ler réservoir. 23. Procédé selon l'une des revendications 19 à 22, ladite pièce à traiter étant au moins en partie en un matériau métallique, et/ou en un alliage 25 métallique, et/ou en matériau céramique, et/ou en un matériau semi-conducteur, et/ou en un matériau textile et/ou en un matériau naturel. 24. Procédé selon l'une des revendications 19 à 23, le traitement étant un traitement d'extraction, par exemple de nettoyage ou de dégraissage, ou de 30 déliantage, ou de stérilisation.