Brevet FR3037514A1 — publié le 20161223

Arrière-plan de l'invention La présente invention se rapporte au domaine général des procédés de fabrication de pièces frittées à partir de poudres métalliques ou en alliages métalliques. Pour réaliser des pièces tridimensionnelles frittées en métal ou en alliages métalliques, il est courant d'utiliser des techniques de mise en forme de poudres à l'aide d'un liant. On connait par exemple les procédés de moulage par injection de poudre (« Powder Injection Molding »), d'extrusion ou de « tape casting » qui mettent en oeuvre l'utilisation d'un liant avec une poudre. De tels procédés comprennent généralement une étape de préparation d'une composition d'injection à base de poudre métallique (par exemple d'un alliage métallique) et d'au moins un liant (par exemple une résine thermoplastique), une étape de mise en forme de la composition d'injection afin de réaliser une ébauche de la pièce à fabriquer (par exemple par injection dans un moule ou par extrusion), une étape d'élimination sélective du liant présent dans l'ébauche ou déliantage, et une étape de frittage de la préforme obtenue après déliantage afin de la densifier. L'étape de déliantage peut être effectuée notamment par voie chimique (en utilisant des solvants) et/ou par voie thermique. Lorsque le déliantage est réalisé partiellement ou totalement par voie thermique (on l'appelle alors « déliantage thermique »), la température de l'enceinte dans laquelle est effectuée cette étape est ajustée afin de permettre l'élimination du ou des liants présents. En outre, dans les procédés connus, l'enceinte dans laquelle le liant est éliminé est soumise à un vide moyen ou poussé de façon à extraire le maximum le liant de la porosité de la pièce. Cependant, même si imposer un vide moyen ou poussé dans l'enceinte permet une élimination efficace des liants de l'ébauche, les produits de l'élimination peuvent se déposer sur les parois de l'enceinte et dans la tuyauterie. Le déliantage thermique et le frittage étant typiquement réalisés 35 dans la même enceinte, les produits qui se sont déposés notamment sur les parois de l'enceinte pendant le déliantage peuvent se redéposer sur la 3037514 2 pièce et la contaminer lors de l'étape de frittage. Les taux de carbone et d'oxygène dans la pièce obtenue après l'étape de frittage sont alors supérieurs aux taux tolérés dans la fabrication des pièces, ce qui n'est pas souhaitable. 5 Objet et résumé de l'invention La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de fabrication d'une pièce 10 tridimensionnelle frittée à partir d'une poudre d'un métal ou d'un alliage métallique, le procédé comportant : la préparation d'une composition comprenant au moins un liant et une poudre d'un métal ou d'un alliage métallique, la mise en forme de la composition de manière à obtenir une 15 ébauche de la pièce à fabriquer, au moins une première étape de déliantage thermique de l'ébauche afin d'obtenir une préforme, et le frittage de la préforme à une température de frittage. Conformément à l'invention, la première étape de déliantage 20 thermique est réalisée dans une enceinte à une première température inférieure à la température de frittage et comprend : une première phase de déliantage thermique effectuée sous un balayage de gaz neutre durant laquelle une pression supérieure ou égale à 10 mbar est imposée dans l'enceinte, et 25 une deuxième phase de déliantage thermique durant laquelle une pression inférieure à 10 mbar est imposée dans l'enceinte. L'étape de déliantage thermique (ou d'élimination sélective du liant par action de la chaleur) selon l'invention est remarquable en ce qu'elle permet, durant la première phase de déliantage thermique, 30 d'éliminer une majeure partie du liant sans avoir recours à un vide moyen ou poussé puisqu'il est drainé à l'extérieur de l'enceinte par un gaz neutre qui balaie l'enceinte (par exemple de l'argon ou du dihydrogène). Par conséquent, comme la pression est suffisamment élevée durant cette phase et que l'enceinte est soumise à ce balayage de gaz neutre, le liant n'a pas le temps de se déposer notamment sur les parois de l'enceinte. En d'autres termes, la première phase est une phase de drainage du liant ou 303 7 5 1 4 3 des produits d'élimination du liant qui se sont évaporés de l'ébauche vers l'extérieur de l'enceinte. Aussi, la présence de la deuxième phase de déliantage thermique permet de finaliser l'étape de déliantage thermique en évacuant les 5 dernières traces du liant qui pourraient subsister dans la porosité de la pièce. La durée de cette phase étant inférieure à la durée complète de l'étape de déliantage, le dépôt de produits de l'élimination sur les parois de l'enceinte s'en voit limité, et la pièce obtenue après frittage présente des taux de carbone et d'oxygène bien inférieurs à ceux des pièces 10 obtenues par des procédés de l'art antérieur. En d'autres termes, la deuxième phase est une phase de pompage de l'enceinte permettant d'éliminer les dernières traces de liant présentes notamment dans la porosité de la pièce. La présence d'un piège à liant configuré pour empêcher le liant 15 d'atteindre la pompe lors du balayage de gaz neutre et lors du pompage de l'enceinte peut être avantageuse pour éviter d'encrasser la pompe. De préférence, la pression imposée durant la première phase de déliantage thermique est supérieure ou égale à 100 mbar. En outre, elle peut également être inférieure à 1 bar. 20 De préférence également, la pression imposée durant la deuxième phase de déliantage thermique est inférieure ou égale à 10-3 mbar. Dans un exemple de réalisation, la pression imposée durant la deuxième phase de déliantage thermique peut être inférieure ou égale à 10-5 mbar, ou bien supérieure ou égale à 10-6 et inférieure à 10 mbar. La pression imposée 25 durant la deuxième phase de déliantage thermique peut être comprise entre 10-6 mbar et 10-3 mbar, voire entre 10-6 mbar et 10-5 mbar. Lorsque l'ébauche comporte un mélange de liants, chacun des liants peut avoir une température d'élimination qui est différente de celle des autres liants. Il est alors avantageux d'avoir recours à un procédé tel 30 que celui décrit précédemment qui comporte en outre une deuxième étape de déliantage thermique effectuée après la première étape de déliantage thermique réalisée à une deuxième température supérieure à la première température et inférieure à la température de frittage, ladite deuxième étape de déliantage thermique comprenant : 3037514 4 une troisième phase de déliantage thermique effectuée sous un balayage de gaz neutre durant laquelle une pression supérieure ou égale à 10 mbar est imposée dans l'enceinte, et une quatrième phase de déliantage thermique durant laquelle une 5 pression inférieure à 10 mbar est imposée dans l'enceinte. Ainsi, une deuxième étape de déliantage thermique à une température plus élevée que celle de la première étape permet d'éliminer par exemple un second liant de l'ébauche. Bien entendu, on pourra de la même manière que précédemment avoir recours à d'autres étapes de 10 déliantage thermique à des températures plus élevées si besoin. Dans ce cas, la préforme est obtenue après que la dernière étape de déliantage thermique a été effectuée et que l'ensemble des liants soit éliminé. De préférence, la pression imposée durant la quatrième phase de déliantage thermique est inférieure ou égale à 10-3 mbar. 15 Il est avantageux que le rapport (volume de l'enceinte) / (débit volumique de gaz neutre entrant dans l'enceinte) soit compris entre 0,5 seconde et 10 minutes durant la première et/ou la troisième phase de déliantage thermique. Ce rapport définit un « temps caractéristique de balayage » qui donne un ordre de grandeur du temps que met le gaz à 20 traverser l'enceinte. Une telle plage de valeurs est avantageuse car elle permet de réduire encore la quantité de produits du déliantage déposée dans l'enceinte et/ou dans la tuyauterie du fait de l'emploi d'un temps caractéristique de balayage relativement faible. Le choix d'un temps caractéristique de balayage dans cette plage de valeurs permet en outre 25 avantageusement de disposer d'un temps caractéristique de balayage suffisamment élevé permettant d'éviter que l'enceinte ne soit significativement refroidie par le gaz neutre. Il est aussi avantageux d'effectuer la première phase de déliantage thermique avant la deuxième phase de déliantage thermique. 30 De la même manière, il est également avantageux d'effectuer la troisième phase de déliantage thermique avant la quatrième phase de déliantage thermique. En effectuant les phases d'une étape de déliantage dans cet ordre, on limite encore les éventuels dépôts de liant dus à la deuxième phase (la 35 quatrième phase le cas échéant). En effet, la première phase (respectivement la troisième phase) étant réalisée à une température 303 7 5 1 4 5 suffisante pour que le liant s'évapore, une grande majorité de liant a déjà été éliminée durant la première phase (respectivement la troisième phase), ce qui limite la quantité de liant susceptible de se déposer durant la deuxième phase (respectivement la quatrième phase). 5 L'invention vise aussi le procédé décrit ci-dessus dans lequel la pièce à fabriquer est une pièce pour l'aéronautique. Par « pièce pour l'aéronautique » on entend une pièce pouvant être utilisée dans un turboréacteur destiné à propulser un aéronef, par exemple : une aube de turbomachine aéronautique, des secteurs d'anneaux de turbine, un 10 système d'injection de chambre à combustion aéronautique, un composant de système d'injection aéronautique, une bride, un système de bridage, un support d'équipements moteur un capot, etc. La poudre utilisée dans le procédé peut être constituée d'un alliage choisi parmi les alliages suivants : Titane grade 2, Ti-A16-V4, Ti-Al 15 48-2-2, Alliages TNMB, Inconel® 625, Inconel® 718, Inconel® 738, Inconel® 909, René® 77, René® 125, HastelloyC)-X, Inox 304L, Inox 316L, Inox 17-4PH. L'invention vise encore une installation pour la mise en oeuvre d'un procédé tel que celui décrit précédemment, l'installation comportant : 20 une enceinte comportant un orifice d'entrée au travers duquel un gaz neutre est destiné à être introduit dans l'enceinte et un orifice de sortie configuré pour évacuer le gaz neutre présent dans l'enceinte, une ligne d'injection au travers de laquelle le gaz neutre est destiné à s'écouler depuis un réservoir de gaz neutre vers l'orifice d'entrée 25 de l'enceinte, une pompe configurée pour pomper le gaz neutre présent dans l'enceinte au travers de l'orifice de sortie de l'enceinte, et un piège à liant configuré pour piéger le liant lors de son évacuation de l'enceinte. 30 Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins 35 annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout caractère limitatif. Sur les figures : 3037514 6 - la figure 1 est une représentation schématique d'une installation permettant de mettre en oeuvre un procédé selon l'invention, - la figure 2 est un ordinogramme représentant les principales étapes d'un procédé conforme à l'invention, 5 - la figure 3A montre l'évolution de la température dans l'enceinte en fonction du temps pendant des étapes de déliantage thermique selon un mode de réalisation de l'invention, - la figure 3B montre l'évolution de la pression dans l'enceinte en fonction du temps pendant des étapes de déliantage thermique selon un 10 mode de réalisation de l'invention, et - la figure 4 est une vue très schématique d'une aube de turbomachine pouvant être fabriquée par un procédé selon l'invention. Description détaillée de l'invention 15 De façon bien connue en soi, dans un procédé de fabrication de pièces tridimensionnelles frittées à partir de poudres mises en forme, on doit disposer d'une poudre d'un métal ou d'un alliage métallique, et d'un liant ou d'un mélange de liants. 20 On peut par exemple utiliser pour la poudre un alliage à base de titane et d'aluminium comme ceux décrits ci-dessus. La poudre est de préférence sous forme de grains sensiblement sphériques. La poudre possède de préférence une taille de grains (d90) inférieure ou égale typiquement à 35 pm. En d'autres termes, si l'on 25 considère la distribution de la taille des grains composant la poudre, 90% des grains peuvent avoir une taille inférieure ou égale à 35 pm. Le liant peut, de façon connue en soi, comporter un composé choisi parmi : les paraffines, les résines thermoplastiques, le gel d'agar, la cellulose, le polyéthylène, le polyéthylène glycol, le polypropylène, l'acide 30 stéarique, le polyoxyméthylène, et leurs mélanges. Une installation 10 permettant de mettre en oeuvre une étape de déliantage thermique selon l'invention est illustrée schématiquement par la figure 1. Une telle installation 10 comprend par exemple : 35 - une enceinte 1 (par exemple un four) ayant un orifice d'entrée la et un orifice de sortie lb pouvant laisser passer un gaz, 303 7 5 1 4 7 - une pompe 2 (par exemple une pompe à vide) connectée à l'orifice de sortie lb de l'enceinte 1, une ligne d'injection 3 permettant d'introduire un gaz neutre dans l'enceinte à partir d'un réservoir de gaz neutre 4, reliée à l'orifice 5 d'entrée la de l'enceinte 1, une vanne 5 permettant de contrôler l'arrivée du gaz du réservoir 4, un débitmètre 6 localisé entre la vanne 5 et l'orifice d'entrée la afin de mesurer le débit volumique de gaz neutre entrant dans l'enceinte 1, 10 - une jauge de pression 7 localisée entre la pompe 2 et l'orifice de sortie lb de l'enceinte, et un piège à liant 8 permettant d'empêcher le liant d'atteindre la pompe 2 est localisé entre la pompe 2 et l'orifice de sortie lb, le piège à liant pouvant être par exemple un condenseur refroidi par un fluide de 15 refroidissement de manière à assurer la condensation du liant sur sa surface. En référence à la figure 2, un mode de mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention, comprend les étapes suivantes. Une composition d'injection est préparée (étape E10) à partir 20 d'une poudre telle que décrite plus haut et d'un liant ou d'un mélange de liants. La composition d'injection peut être constituée typiquement de poudre entre 50% et 70% en volume, et de 30% à 50% en volume de liant. 25 La composition d'injection peut être préparée en plusieurs étapes en mélangeant successivement chaque liant à la poudre, à des températures de mélange différentes pour chaque liant. Par exemple, un premier liant peut être mélangé à 80°C avec la poudre, puis un deuxième liant est ajouté à 150°C, et un troisième liant à 180°C, la composition 30 étant mise en forme à cette dernière température. La mise en forme (étape E20) peut être réalisée de plusieurs façons connues, par exemple par injection dans un moule régulé en température, par extrusion, par « tape casting », etc. Après refroidissement, la composition d'injection devient plastique 35 pour former une ébauche de la pièce à réaliser. L'ébauche ainsi réalisée est aussi dite dans un « état vert ». 303 7 5 1 4 8 L'ébauche à l'état vert peut être éventuellement usinée pour supprimer les bavures dues à la mise en forme. L'étape suivante est le déliantage de l'ébauche, qui consiste à éliminer sélectivement le liant ou le mélange de liants présent dans 5 l'ébauche ainsi formée. Le déliantage permet d'obtenir une préforme qui a la forme de la pièce à fabriquer à partir d'une ébauche de la pièce à l'état vert. On peut réaliser d'abord une étape de déliantage chimique (étape E30). Cette étape peut consister à dissoudre le liant grâce à un traitement 10 de l'ébauche par un solvant (par exemple en immergeant l'ébauche dans un bain). Une étape de déliantage thermique (étape E40) est réalisée après le déliantage chimique, le cas échéant. Le déliantage thermique peut être fait dans une enceinte de frittage afin de ne pas déplacer la poudre entre 15 le déliantage thermique et l'étape de frittage. Un exemple de cycle en température et en pression exécuté durant le déliantage d'un mélange de liants selon l'invention est illustré sur la figure 3. Dans cet exemple, le liant est un mélange de deux liants ayant 20 des températures d'élimination différentes. De façon connue en soi, dans un déliantage thermique, les liants sont éliminés successivement en augmentant la température, le premier liant éliminé étant celui qui a la température d'élimination la plus basse. Par température d'élimination, on entend la température à laquelle le liant est dégradé et/ou évaporé. 25 On notera dans les graphiques des figures 3A et 3B la présence de deux étapes de déliantage thermique au sens de l'invention, référencées par A et B. Durant l'étape A c'est un premier liant qui est éliminé majoritairement, et durant l'étape B c'est un second liant qui est éliminé majoritairement. 30 Le graphique de la figure 3A représente l'évolution de la température (T) en fonction du temps (t) dans l'enceinte 1. Plus précisément, la portion correspondant à l'étape A montre un palier de stabilisation en température (à T1) ainsi qu'une rampe permettant d'atteindre cette température à partir de la température ambiante (To). 35 L'élimination du premier liant s'amorce pendant la rampe de montée en température. La température du palier (T1) peut être choisie par exemple 303 7 5 1 4 9 sensiblement supérieure à la température d'élimination du premier liant, mais est dans tous les cas inférieure à la température de frittage pour éviter que la densification de l'ébauche ne débute et que le liant ne soit piégé définitivement dans la pièce. En effet, les pores de l'ébauche doivent 5 encore être connectés pour assurer une élimination efficace. En variante, on peut réaliser une rampe de montée en température tout au long de l'étape A (et/ou de l'étape B) et se passer d'un palier de stabilisation en température. Typiquement, la température de l'enceinte lors d'une étape de 10 déliantage ne dépasse pas 700°C, et les températures T1 et T2 peuvent par exemple être supérieures à 300°C. Le graphique de la figure 3B représente l'évolution de la pression (P) en fonction du temps (t) dans l'enceinte 1. Plus précisément, la portion correspondant à l'étape A montre deux phases successives de déliantage 15 thermique : "1A et (I)2A. Durant la première phase (Dm, correspondant à une phase de balayage sous gaz neutre (étape E41), la pression dans l'enceinte est ajustée à une première pression (P1) supérieure ou égale à 10 mbar (ou de préférence supérieure ou égale à 100 mbar, et ici inférieure à la 20 pression atmosphérique Po de l'ordre de 1 bar) sous un balayage de gaz neutre (par exemple d'argon ou de dihydrogène). Afin que le balayage soit suffisant, les Inventeurs ont déterminé que le rapport du volume de l'enceinte sur débit volumique de gaz neutre entrant dans l'enceinte, représentant un temps caractéristique du balayage gazeux, doit être 25 compris de préférence entre 0,5 seconde et 10 minutes. Par exemple, pour un four ayant une enceinte de 20 Litres, un débit volumique de 40 Litres/minute conviendrait car le rapport est égal à 30 secondes. En pratique, on ajuste simultanément le débit entrant dans l'enceinte 1 à l'aide de la vanne 5 et en réglant le niveau de vide imposé 30 par la pompe 2 jusqu'à obtention du débit et de la pression souhaités dans l'enceinte. La présence d'un piège à liant 8 permet de récupérer les produits du déliantage thermique qui se sont évaporés avant qu'ils n'atteignent la pompe et ne puissent l'encrasser. Durant la deuxième phase F2A, correspondant à la phase de 35 pompage de l'enceinte (étape E42), on coupe l'arrivée de gaz neutre dans l'enceinte en fermant la vanne 4, et on ajuste avec la pompe à vide 2 la 3037514 10 pression dans l'enceinte à une deuxième valeur (P2), inférieure à 10 mbar, voire inférieure ou égale à 10-3 mbar. En imposant cette faible pression, un dégazage de l'ébauche s'opère et permet d'éliminer les dernières traces du liant éliminable dans l'étape considérée. 5 La première phase peut durer par exemple entre 6 minutes et 2 heures, et la deuxième phase entre 1 minute et 1 heure. Les durées sont ajustées notamment en fonction de l'épaisseur de l'ébauche et de la quantité de liant considéré à éliminer. De manière similaire, on peut réaliser l'étape B avec un palier à T2 10 et des pressions ajustées successivement à P1 et P2. En variante, les pressions lors de l'étape B ne sont pas identiques à celles de l'étape A. Si nécessaire, et dans le cas où plus de deux liants sont présents dans l'ébauche, on peut être amené à ajouter une étape de déliantage thermique pour chacun des liants supplémentaires, la température sera 15 notamment adaptée en fonction de la température d'élimination du liant considéré. On notera aussi que les phases d'une étape de déliantage thermique (Dm et 432A (respectivement 43113 et I2B) peuvent être effectuées dans un ordre inversé, mais pour les raisons énoncées précédemment il 20 est préférable de les faire dans cet ordre. Une fois le liant ou le mélange de liants éliminé, on obtient une préforme et on peut réaliser son frittage (étape E50). L'étape de frittage peut s'opérer dans la même enceinte que le déliantage pour éviter de déplacer la préforme entre ces deux étapes. 25 De façon connue en soi, une température de frittage est imposée progressivement dans l'enceinte. La température de frittage est de l'ordre de 80% à 90% de la température de solidus du métal ou de l'alliage présent dans la poudre à fritter et des rampes de 0,10°C/minute à 20°C/minute permettent d'atteindre progressivement cette température à 30 partir de la température de l'enceinte à la fin de la dernière étape de délia ntage. Une fois que la densification souhaitée est atteinte, l'ébauche est refroidie par des rampes de descente en température, par exemple de 0,1°C/minute à 60°C/minute, afin d'optimiser la microstructure de la 35 pièce. 3037514 11 On ohnt b pièce finale r ' -lp h qréforme qui aura subi des traîte.me uts r finon etupe L c('mnus en soi, tels qu'une compression iso.-;tatruae à chaud )(Dur nnuhse h densification de la pièce, des traitements trinques sup émenthros pour optimiser ta microstructure, des. tr mer '7' de surface par usirage ou polissage, etc. Le proc d. lycnion -t particuHèrement adapté à la fabrication d'une aube 20 de turbuma issu, comportant par exemple un pied ») une paie 24 et une Ho 2h comme celle illustrée très schématiquement sur u -igure 4, De manière plus générale, le procédé 10 selon l'invention eut uriuetefabrication d'une pièce pour l'aéronautique. Par '. pour Dot mantique on entend une pièce pouvant être utilisée dans un turboueacteur destiné à propulser un aéronef, par exemple : unc aube de turbomachine aéronautique, des secteurs d'anneaux de turelne' un système d'injection de chambre à 15 combustion aéronautique, un composant de système d'injection aéronauique, une bride, un syst2mo de bridage, un support d'équi -ements moteur un _..r, etc Premier exe 20 Le premier e.:),:ercoe décrit un pr ocede de fabrication d'une aube 20 en alliage de titane du type TiAfti-V4 selon l'invention. On dispose U'abonl d'une poudre commerciale d'un l'alliage de titane de gracie 23 (TiA16-V4) ayant des grains sensiblement sphériques 25 avec un -de 45 jm. On dispose aumi liant constrtué notamment de cire de Paraffine, de Poly(et q:ne-acet-i3 de vffiy1 (t3Cide Stéarique. _a compostoi. e injection e:-,t réalise [10) en mélangeant la poudre d'alliage avec le urrt sous Argon, a une temperature de 120°C 30 pendant 2 heures. _a coma njers'( lens la cavité d'un moule d'injection (étape E20e Débauche de l'aube 2fr à iPtat vert est ensuite démoulée et usinée à l'état vert pour supprimer Jvures dues à ItuJec tion. 35 uis, l'ébauche de est placée dans un bain d'hexane à 40°C pendant 10 heures pour himuier le liant per dissolution (étape E30). 303 7 5 1 4 12 L'étape de déliantage se poursuit par un déliantage thermique (étape 40) dans une enceinte de frittage, dans laquelle aura été placée l'ébauche partiellement éliminée du liant. Dans un four de 100L, on impose un débit d'Argon de 20L/minute 5 avec une pression de 500 mbar. On applique dans l'enceinte une rampe de montée en température à 2°C/minute jusqu'à 350°C, puis on effectue un premier palier de stabilisation en température à 350°C pendant 1 heure. Durant ce premier palier, la pression dans l'enceinte est maintenue à 500 mbar pendant 30 10 minutes (étape E41), puis on coupe l'arrivée de gaz et un vide de pompage à 10-3 mbar est imposé pendant 30 minutes (étape E42). On rétablit ensuite le débit d'Argon à 20L/minute avec une pression de 500 mbar. La température de l'enceinte est augmentée avec une rampe à 15 2°C/minute jusqu'à un deuxième palier de stabilisation en température à 475°C, cette température est ensuite maintenue pendant 1 heure. Pendant le deuxième palier, la pression d'Argon dans l'enceinte est ajustée à 500 mbar pendant 30 minutes (étape E41), puis on coupe l'arrivée de gaz et un vide de pompage à 10-3 mbar est imposé pendant 30 minutes 20 (étape E42). L'étape de frittage (étape E50) est amorcée par une montée en température dans l'enceinte de frittage jusqu'à 1310°C, cette température étant ensuite maintenue pendant 2 heures. Durant cette étape de frittage, l'enceinte de frittage est sous atmosphère neutre d'argon à une pression 25 de 500mbar. L'ébauche est refroidie puis extraite de l'enceinte de frittage pour subir des traitements de finition classiques (étape E60). Deuxième exemple 30 Le deuxième exemple décrit un procédé de fabrication d'une aube 20 en alliage de titane du type Ti-Al 48-2-2 selon l'invention. On dispose d'abord d'une poudre commerciale d'un l'alliage de titane de composition chimique telle que décrite dans le Tableau 1, ayant 35 des grains sensiblement sphériques avec un d90 de 25 pm. 303 7 5 1 4 13 Ti Al Nb Cr Fe Base 32,0-33,0 4,50-5,10 2,40-2,70 0,10 C N H2 02 Si 0,015 0,02 0,01 0,04-0,13 0,025 Tableau 1- Composition chimique (en % massique) de l'alliage On dispose aussi d'un liant principalement constitué de polyéthylène et de polyéthylène glycol. 5 La composition d'injection est réalisée (étape E10) en mélangeant la poudre d'alliage avec le liant, à une température de 170°C. La composition d'injection est injectée dans la cavité d'un moule d'injection (étape E20) régulé à 40°C et dans laquelle on a fait le vide. L'ébauche de l'aube 20 à l'état vert est ensuite démoulée et usinée 10 à l'état vert pour supprimer les bavures dues à l'injection. Puis, l'ébauche de l'aube est placée dans un bain d'eau à 75°C pendant 24 heures pour éliminer le liant par dissolution (étape E30). L'étape de déliantage se poursuit par un déliantage thermique (étape 40) dans une enceinte de frittage dans laquelle aura été placée 15 l'ébauche partiellement éliminée du liant. Dans un four de 100L, on impose un débit d'Argon de 10L/minute avec une pression de 800 mbar. On applique dans l'enceinte une rampe de montée en température à 2°C/minute jusqu'à 350°C, puis on effectue un premier palier de 20 stabilisation en température à 350°C pendant 1 heure. Durant ce premier palier, la pression dans l'enceinte est maintenue à 800 mbar pendant 30 minutes (étape E41), puis on coupe l'arrivée de gaz et un vide de pompage à 10-3 mbar est imposé pendant 30 minutes (étape E42). On rétablit ensuite le débit d'Argon à 10L/minute avec une 25 pression de 500 mbar. La température de l'enceinte est augmentée avec une rampe à 2°C/minute jusqu'à un deuxième palier de stabilisation en température à 475°C, cette température est ensuite maintenue pendant 1 heure. Pendant le deuxième palier, la pression d'Argon dans l'enceinte est ajustée 30 à 500 mbar pendant 30 minutes (étape E41), puis on coupe l'arrivée de gaz et un vide de pompage à 10-3 mbar est imposé pendant 30 minutes (étape E42). 3 03 75 14 14 L'étape de frittage (étape E50) est amorcée par une montée en température dans l'enceinte de frittage jusqu'à 1410°C, cette température étant maintenue environ 6 heures. Durant cette étape de frittage, l'enceinte de frittage est sous atmosphère neutre d'argon à une pression 5 de 500mbar. L'ébauche est refroidie puis extraite de l'enceinte de frittage pour subir des traitements de finition classiques (étape E60). REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une pièce tridimensionnelle frittée à partir d'une poudre d'un métal ou d'un alliage métallique, le procédé 5 comportant : la préparation d'une composition comprenant au moins un liant et une poudre d'un métal ou d'un alliage métallique (étape E10), - la mise en forme de la composition de manière à obtenir une ébauche de la pièce à fabriquer (étape E20), 10 au moins une première étape de déliantage thermique de l'ébauche afin d'obtenir une préforme (étape E40), et le frittage de la préforme à une température de frittage (étape E50), caractérisé en ce que la première étape de déliantage thermique est 15 réalisée dans une enceinte à une première température inférieure à la température de frittage et comprend : - une première phase de déliantage thermique (étape E41) effectuée sous un balayage de gaz neutre durant laquelle une pression supérieure ou égale à 10 mbar est imposée dans l'enceinte, et 20 une deuxième phase de déliantage thermique (étape E42) durant laquelle une pression inférieure à 10 mbar est imposée dans l'enceinte. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la pression 25 imposée durant la première phase de déliantage thermique est supérieure ou égale à 100 mbar. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel la pression imposée durant la deuxième phase de déliantage thermique est inférieure 30 ou égale à 10-3 mbar. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comportant en outre une deuxième étape de déliantage thermique effectuée après la première étape de déliantage thermique réalisée à une 35 deuxième température supérieure à la première température et inférieure 3037514 16 à la température de frittage, ladite deuxième étape de déliantage thermique comprenant : une troisième phase de déliantage thermique effectuée sous un balayage de gaz neutre durant laquelle une pression supérieure ou égale à 10 mbar est imposée dans l'enceinte, et - une quatrième phase de déliantage thermique durant laquelle une pression inférieure à 10 mbar est imposée dans l'enceinte. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel la pression 10 imposée durant la quatrième phase de déliantage thermique est inférieure ou égale à 10-3 mbar. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le rapport (volume de l'enceinte) / (débit volumique de gaz neutre 15 entrant dans l'enceinte) est compris entre 0,5 seconde et 10 minutes durant la première et/ou la troisième phase de déliantage thermique. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la première phase de déliantage thermique est effectuée avant la 20 deuxième phase de déliantage thermique. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la pièce fabriquée est une pièce pour l'aéronautique (20). 25 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel la poudre est constituée d'un alliage choisi parmi les alliages suivants : Titane grade 2, Ti-A16-V4, Ti-Al 48-2-2, Alliages TNMB, Inconel® 625, Inconel® 718, Inconel® 738, Inconel® 909, René® 77, René® 125, Hastelloy®-X, Inox 304L, Inox 316L, Inox 17-4PH. 30 10. Installation (10) pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, comportant : - une enceinte (1) comportant un orifice d'entrée (1a) au travers duquel un gaz neutre est destiné à être introduit dans l'enceinte et un 35 orifice de sortie (lb) configuré pour évacuer le gaz neutre présent dans l'enceinte, 3037514 17 - une ligne d'injection (3) au travers de laquelle le gaz neutre est destiné à s'écouler depuis un réservoir de gaz neutre (4) vers l'orifice d'entrée (1a) de l'enceinte (1), - une pompe (2) configurée pour pomper le gaz neutre présent 5 dans l'enceinte au travers de l'orifice de sortie (lb) de l'enceinte (1), et - un piège à liant (8) configuré pour piéger le liant lors de son évacuation de l'enceinte.