Brevet FR3046460A1 — publié le 20170707

PROCEDE DE CARACTERISATION DES PROPRIETES RHEOLOGIQUES D'UN MATERIAU DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de traitement de signaux issus d'un ensemble de photo-détecteurs, par exemple dans le cadre d'une analyse de fluctuations aléatoires stationnaires d'une déformation d'un système mécanique. Plus précisément, la présente invention concerne un procédé de traitement de signaux de mesure de la déformation d'une surface d'un matériau solide ou liquide. Ce procédé permet de déterminer des propriétés rhéologiques (rigidité, fermeté, dureté, viscosité, viscoélasticité, etc...) d'un matériau tel qu'un liquide, une pâte, un gel ou une crème. ARRIERE PLAN DE L'INVENTION La rhéologie est une science concernant l'étude des relations entre les contraintes et les déformations des matériaux. Elle a pour objet d'analyser les comportements mécaniques des matériaux et d'établir leurs lois de comportement. L'étude des propriétés rhéologiques aide notamment à prédire les performances d'un matériau lors de son utilisation. Pour déterminer les propriétés rhéologiques d'un matériau, on peut utiliser un dispositif de caractérisation. Ce dispositif est a priori peu générique. En général un rhéomètre est constitué d'un rotor et d'un stator, le milieu à analyser est 3046460 2 compris dans l'interstice entre ces deux éléments. On applique alors un déplacement connu au rotor, et on mesure la contrainte résultante (ou le contraire). La géométrie du matériau déformé étant connu, pour des déformations linéaires, on accède à ses propriétés rhéologiques. 5 Pour permettre son analyse, le matériau est soumis à des contraintes ou des déformations. Cette contrainte peut être une contrainte tangentielle ou radiale à vitesse variable. 10 Or pour certains matériaux, l'application de contraintes peut induire une dégradation : - Du matériau si celui-ci est « fragile », - Du rhéomètre si le matériau est « agressif », par exemple dans le cas d'un matériau à haute température ou acide, etc.. 15 C'est pourquoi à l'heure actuelle, les propriétés rhéologiques de certains matériaux « fragiles » ou « agressifs » ne peuvent être déterminées. Par ailleurs avec certains matériaux pour lesquels les risques de contamination doivent être limités, l'application de contraintes mécaniques telles que décrites 20 ci-dessus n'est pas possible. En variante à l'application de contraintes, le matériau à analyser peut être soumis à un écoulement lorsque celui-ci est liquide. Toutefois dans ce cas, il est nécessaire de disposer d'une quantité importante du matériau pour pouvoir 25 l'analyser. Un but de la présente invention est de proposer un procédé permettant de déterminer, à partir de faibles quantités d'un matériau, ses propriétés rhéologiques sans le détériorer et sans détériorer le dispositif d'analyse. 30 BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION 3046460 3 A cet effet, l'invention propose un procédé de caractérisation des propriétés rhéologiques d'un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d'analyse incluant : 5 - une source pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, - un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le capteur incluant au moins un premier photodétecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et au moins un 10 deuxième photodétecteur pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation d'une interface libre du matériau, remarquable en ce que le procédé comprend les étapes consistant à : 15 - recevoir des signaux enregistrés par les premier et deuxième photodétecteurs sur une période de temps (pour décomposer dans le domaine fréquentiel, les signaux enregistrés par chaque photodétecteur dans le domaine temporel en utilisant une transformée de Fourrier), - corréler les premier et deuxième signaux pour obtenir un signal corrélé 20 représentatif d'une densité spectrale de puissance, - modéliser la déformation du matériau en fonction du signal corrélé pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau. Le procédé décrit ci-dessus permet de caractériser un matériau à analyser sans 25 application de contrainte, les déformations du matériau étant uniquement induites par ses fluctuations thermiques intrinsèques. En s'affranchissant de l'application de contrainte, le procédé selon l'invention permet d'étudier : 30 - des matériaux fragiles sans risquer de les détériorer, ou 3046460 4 - des matériaux agressifs sans risquer de détériorer le dispositif d'analyse, ou - des matériaux stériles sans risquer de les contaminer par contact avec des agents extérieurs. 5 Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de caractérisation selon l'invention sont les suivants : - chaque photodétecteur peut comprendre au moins deux photodiodes pour enregistrer des signaux élémentaires respectifs, la somme des signaux 10 élémentaires étant représentative de la portion du faisceau réfléchi ou transmis enregistré par ledit photodétecteur, le procédé comprenant une étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants en : ^ combinant des signaux enregistrés par deux photodiodes 15 adjacentes parmi les quatre photodiodes pour calculer le premier signal résultant, et en ^ combinant des signaux enregistrés par deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes pour calculer le deuxième signal résultant ; 20 - chaque photodétecteur peut comprendre au moins deux photodiodes pour enregistrer des signaux élémentaires respectifs, la somme des signaux élémentaires étant représentative de la portion du faisceau réfléchi ou transmis enregistré par ledit photodétecteur, le procédé comprenant : 25 o une étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants en : ^ estimant une différence entre les signaux enregistrés par deux photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, ^ estimant une somme des signaux enregistrés par les deux 30 photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, et en 3046460 5 ^ calculant un rapport entre la différence estimée et la somme estimée pour obtenir le premier signal résultant o une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en : ^ estimant une différence entre les signaux enregistrés par les 5 deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, ^ estimant une somme des signaux enregistrés par les deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, et en 10 ^ calculant un rapport entre la différence estimée et la somme estimée pour obtenir le deuxième signal résultant ; - le premier photodétecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et 15 deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et le deuxième photodétecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et 20 quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis, le procédé comprenant : ^ une étape consistant à calculer un premier signal résultant en divisant la différence entre les premier et deuxième 25 signaux élémentaires et la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et ^ une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en divisant la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires et la somme des troisième et 30 quatrième signaux élémentaires ; 3046460 6 - le premier photodétecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi 5 ou transmis, et le deuxième photodétecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis, 10 le procédé comprenant : ^ une étape consistant à calculer un premier signal résultant en divisant la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires et la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et 15 ^ une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en divisant la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires et la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires ; 20 L'invention concerne également un dispositif de caractérisation des propriétés rhéologiques d'un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d'analyse incluant : - une source pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, - un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou 25 transmis par le matériau, le capteur incluant au moins un premier photodétecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et au moins un deuxième photodétecteur pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis et 30 distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation d'une interface libre du matériau, 3046460 7 remarquable en ce que le dispositif comprend : - un récepteur pour recevoir des signaux enregistrés par les premier et deuxième photodétecteurs sur une période de temps, - un processeur programmé pour : 5 o corréler les premier et deuxième signaux pour obtenir un signal corrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance, o modéliser la déformation du matériau en fonction du signal corrélé pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau. 10 Dans une variante de réalisation, le processeur du dispositif de caractérisation peut être programmé pour mettre en oeuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus. L'invention concerne également un produit programme d'ordinateur incluant des 15 instructions de code programme enregistrées sur un support lisible par un ordinateur, pour mettre en oeuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS 20 D'autres avantages et caractéristiques du procédé selon l'invention et du système associé ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels : 25 - La figure 1 est une représentation schématique d'une mesure de déformation d'une surface par détection optique, - La figure 2 est une représentation schématique d'étapes d'un procédé de traitement de signaux. 30 DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION 3046460 8 On va maintenant décrire différents exemples de procédés de caractérisation selon l'invention en référence à la rhéologie thermique par analyse de fluctuations de surface, étant entendu que l'invention peut s'appliquer au traitement de signaux issus d'autres types de déformation mécaniques. Dans ces différentes 5 figures, les éléments équivalents sont désignés par la même référence numérique. 1. Généralités sur le dispositif de caractérisation 10 En référence à la figure 1, on a illustré schématiquement les composants principaux d'un dispositif de caractérisation. Le dispositif comprend des moyens de mesure optique de la déformation de la surface d'un échantillon. Les moyens de mesure optique comportent une source 15 lumineuse 1, et un capteur de faisceau lumineux 4. Les positionnements de la source 1 et du capteur 4 sont de types connus en soit par l'homme du métier. Ces positions dépendent de la technique d'analyse employée pour caractériser le matériau à analyser. Par exemple, la technique 20 d'analyse peut être basée sur la mesure du faisceau lumineux partiellement réfléchi par l'échantillon. En variante, la technique d'analyse peut être basée sur la mesure du faisceau lumineux partiellement transmis à travers l'échantillon. Lorsque le dispositif est utilisé en réflexion, la source 1 est orientée de sorte à 25 générer un faisceau lumineux illuminant le matériau à analyser, et plus précisément un faisceau lumineux focalisé sur la surface du matériau. Le capteur 4 est quant à lui positionné dans un plan perpendiculaire à l'axe optique du faisceau lumineux réfléchi par le matériau. 30 Lorsque le dispositif est utilisé en transmission, la source 1 est orientée de sorte à générer un faisceau lumineux illuminant le matériau à analyser. Le capteur 4 3046460 9 est quant à lui positionné dans un plan perpendiculaire à l'axe optique du faisceau lumineux transmis à travers le matériau. Dans la suite, on décrira le dispositif en référence à son utilisation en réflexion, 5 étant bien entendu que les mêmes principes s'appliquent dans le cas d'une utilisation du dispositif en transmission. Le dispositif comporte en outre une table sur laquelle est monté un porte-échantillon 3 tel qu'un récipient dans le cas de l'analyse d'un matériau liquide. 10 Avantageusement, la table et le porte-échantillon sont transparents au rayonnement lumineux émis par la source lorsque le dispositif est utilisé en transmission. La source 1 et le capteur 4 permettent de déterminer l'évolution temporelle de la 15 déformation locale de la surface libre du matériau, suivant deux axes perpendiculaires. La source 1 est par exemple un laser (acronyme de l'anglais « Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation », signifiant « amplification de la lumière par 20 émission stimulée de rayonnement » en français), ou tout autre type de dispositif connu de l'homme du métier et apte à produire un rayonnement lumineux focalisé. Le capteur 4 est avantageusement un capteur multi-photodiodes tel qu'un 25 détecteur quatre-quadrants comprenant quatre photodiodes I1-14 disposées symétriquement par rapport à deux axes perpendiculaires Ox et Oy : des première et troisième photodiodes 11 et 13 (respectivement deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14) sont disposées symétriquement par rapport à un premier axe Ox. D'autre part, les première et deuxième photodiodes 11 et 12 30 (respectivement les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14) sont disposées 3046460 10 symétriquement par rapport à un second axe Oy perpendiculaire à l'axe Ox, de sorte que les axes Ox et Oy sont des axes de symétrie du capteur 4. Les première, deuxième, troisième et quatrième photodiodes 11-14 se trouvent 5 ainsi réparties dans quatre quadrants de mesure. Les quatre photodiodes 11-14 peuvent avoir une forme carrée, rectangulaire ou une autre forme, par exemple correspondre à quatre secteurs droits d'un cercle. Le capteur peut être monobloc formé en matériau semi-conducteur, ou être composé d'un groupement d'éléments photosensibles distincts sélectionnés de manière à présenter les 10 mêmes caractéristiques de sensibilité. Le dispositif de caractérisation fonctionne de la manière suivante. Le matériau à analyser présente une surface libre 2, horizontale au repos, mais 15 susceptible de se déformer sous l'action de forces externes ou de ses propres fluctuations thermiques. Ce matériau peut être de type liquide, et est alors contenu dans un récipient, ou de type solide. Le faisceau lumineux généré par la source 1 est réfléchi sur la surface du 20 matériau. La position du faisceau lumineux est enregistrée par le capteur 4. Plus précisément, le faisceau illumine les quatre photodiodes 11 à 14 simultanément, selon une distribution d'intensité propre à sa position. Quand le faisceau lumineux n'est pas dévié, il frappe au centre des quatre 25 quadrants du capteur, et donc illuminent également les quatre photodiodes 11 à 14. Si le faisceau lumineux est dévié, c'est que la surface libre du matériau n'est plus horizontale, ce qui est révélateur d'une déformation du matériau. Si le faisceau lumineux vient à être dévié vers le haut, les deux photodiodes 30 supérieures (à savoir les première et deuxième photodiodes 11 et 12) reçoivent plus de lumière que les photodiodes inférieures (à savoir les troisième et 3046460 11 quatrième photodiodes 13 et 14), et il apparait donc une différence de photo-courant entre les photodiodes supérieures et inférieures. Le même phénomène intervient dans le cas d'une déviation latérale, les première 5 et troisième photodiodes 11 et 13 reçoivent alors une intensité différentes des deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14. La mesure de l'inclinaison locale de la surface libre du matériau passe donc par celle de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi. En effet, la 10 position du faisceau lumineux sur le capteur 4 renseigne sur la pente locale de l'interface libre du matériau, et permet donc de suivre les déformations de sa surface. La modélisation de la déformation spontanée de la surface sous l'effet de 15 fluctuations thermiques intrinsèques permet de relier le spectre fréquentiel de la déformation aux propriétés rhéologiques du matériau : viscosité et tension de surface d'un fluide, module élastique et angle de perte mécanique d'un solide, etc. [B. Pottier, G. Ducouret, C. Frétigny, F. Lequeux and L. Talini, Soft Matter., 2011, 7, 7843] 20 La mesure de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi permet donc in fine de mesurer les propriétés mécaniques du matériau, sans contact mécanique ni sollicitation extérieure. 25 Comme indiqué précédemment, la mesure de la réflexion du faisceau n'est pas la seule possibilité pour mesurer la déformation de la surface ; la réfraction du faisceau dans un milieu transparent permet d'atteindre le même objectif. Contrairement aux mesures rhéométriques conventionnelles, la technique 30 décrite ci-dessus présente l'avantage de sonder l'échantillon sans imposer 3046460 12 d'écoulement, elle donne accès aux propriétés dans une large gamme de fréquences et ne nécessite qu'une petite quantité de matière. Contrairement à la micro-rhéologie, il s'agit d'une technique non invasive, qui 5 peut s'appliquer aussi bien à des fluides de faible viscosité qu'a des solides viscoélastiques, qu'ils soient transparents ou non. 2. Procédé de traitement 10 Dans l'application précédente, le capteur enregistre des signaux représentatifs de la position du faisceau réfléchi par la surface du matériau. Plus précisément, à chaque instant, chaque photodiode 11 à 14 capte un signal S1-S4 qui est amplifié dans un dispositif amplificateur et enregistré dans une 15 mémoire pour son traitement ultérieur par un système de traitement. Le système de traitement peut comprendre un calculateur (par exemple un processeur), des moyens de saisie (par exemple un clavier, un écran tactile, etc.), des moyens d'affichage (par exemple un écran), et des moyens 20 d'émission/réception (incluant par exemple une antenne) pour échanger des données avec des dispositifs distants. Le système de traitement est par exemple composé d'une (ou plusieurs) station(s) de travail, et/ou d'un (ou plusieurs) ordinateur(s) et/ou d'un téléphone portable, et/ou d'une tablette électronique (tel qu'un IPAD®), un assistant personnel (ou « PDA », sigle de l'expression anglo- 25 saxonne « Personal Digital Assistant »), et/ou de tout autre type de terminal connu de l'homme du métier. Avantageusement, le système de traitement est programmé pour mettre en oeuvre les étapes du procédé illustré à la figure 2 et qui sera décrit plus en détails 30 dans la suite. 3046460 13 Dans une étape du procédé, les signaux enregistrés par les photodiodes sont reçus par le système de traitement (étape 10). Dans une autre étape (étape 20), les signaux individuels des photodiodes sont 5 utilisés pour calculer des signaux résultants. Plus précisément, lors d'une mesure de la déformation du matériau induisant un déplacement du faisceau lumineux selon le second axe Oy, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux 10 en vertical selon les formules suivantes : VERT 1 = S1 - S3 VERT 2 = S2 - S4, Où: - S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à 14 15 enregistrés à un temps donné, - VERT 1 et VERT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et troisième photodiodes 11 et 13 et à une différence entre les signaux captés par les deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14. 20 Lors d'une mesure de la déformation du matériau induisant un déplacement du faisceau lumineux selon le premier axe Ox, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en latéral selon les formules suivantes : 25 LAT 1 = S1 - S2 LAT 2 = S3 - S4, Où: - S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à 14 enregistrés à un temps donné, 30 - LAT 1 et LAT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et deuxième photodiodes 11 et 12 et à une 3046460 14 différence entre les signaux captés par les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14. En d'autres termes lors des mesures de déformation du matériau, les 5 photodiodes sont considérées par paire, et pour chaque paire on calcule une différence entre les signaux enregistrés par les photodiodes de la paire : - pour le calcul d'un déplacement latéral du faisceau lumineux réfléchi par la sonde, les paires sont définies par rapport au premier axe Ox (les photodiodes 11 et 12 forment une première paire tandis que les 10 photodiodes 13 et 14 forment une deuxième paire), - pour le calcul d'un déplacement vertical du faisceau lumineux réfléchi par la sonde les paires sont définies par rapport au second axe Oy (les photodiodes 11 et 13 forment une première paire tandis que les photodiodes 12 et 14 forment une deuxième paire). 15 Les signaux combinés sont ensuite normalisés en divisant chacun des signaux combinés par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de chaque paire : VERT 1 S1 - S3 NORM 1 = S1 + S3 S1 + S3 20 VERT 2 S2 - S4 NORM 2 = S2 + S4 S2 + S4 Dans le cas d'une mesure d'un déplacement latéral du faisceau selon la direction 25 Ox, on aura : L 1 51-S2 1= 1+S'2 51+.S2 3046460 15 N 2= L. 2 S3 - S4 S3 + S4 S3 + S4 En d'autres termes pour chaque paire de photodiodes, la différence des signaux VERT 1, VERT 2, LAT1 , LAT2 est divisée par la somme des signaux enregistrés 5 par les photodiodes de la paire considérée. Le fait de normaliser les différences permet de les rendre comparables. En effet, les signaux enregistrés par les photodiodes des première et deuxième paires n'ont pas une intensité comparable si un déplacement latéral est combiné à un déplacement vertical. Il est donc nécessaire de normaliser les différences VERT 1 et VERT 2, LAT 1, LAT2 en les 10 divisant chacune par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de chaque paire respective. Les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont alors égales au bruit près. On a donc : 15 NORM 1 = NORM 2 +AB, Où: - AB représente l'écart entre le bruit mesuré par les photodiodes de la première paire et le bruit mesuré par les photodiodes de la deuxième paire. 20 Dans une autre étape, les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont corrélés (étape 30) entre elles (« corrélation croisée » ou « intercorrélation ») pour s'affranchir des bruits de mesure AB. En effet, les bruits de mesure entre les signaux enregistrés par la première paire de photodiodes et les signaux 25 enregistrés par la deuxième paire de photodiodes sont indépendants et ne présentent donc aucun lien physique. Ainsi la corrélation croisée des différences normalisées NORM 1 et NORM 2 permet d'annuler le bruit de mesure. 30 3046460 16 Dans une autre étape, le résultat de l'intercorrélation entre les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 est utilisé pour déterminer la valeur quadratique moyenne de la déformation, ou sa densité spectrale de puissance (étape 40). 5 L'intérêt de cette dernière étape sera décrit plus en détails dans la partie théorique suivante. 3. Théorie relative à l'invention 10 La mesure de déformation d d'un objet se fait classiquement avec un capteur optique. Nous présentons ici un exemple où la mesure de cette déformation est réalisée à l'aide d'une technique de mesure de déflection angulaire : un laser est focalisé sur une surface, et la position de sa réflexion sur un capteur optique donne un signal proportionnel à la variation de pente de la surface. 15 L'exemple concerne la mesure des propriétés rhéologiques d'un matériau mou (viscosité d'un fluide, module viscoélastique d'un gel, etc.) à l'aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, les propriétés mécaniques d'un tel matériau se traduisent dans l'amplitude et la répartition fréquentielle de la 20 déformation spontanée de sa surface libre sous l'effet des fluctuations thermiques. L'analyse d'un faisceau laser focalisé réfléchi ou réfracté par la surface permet alors de remonter aux propriétés rhéologiques du matériau. C'est la position du faisceau laser sur le capteur optique qui renseigne sur la déformation de la surface. 25 Classiquement, la position du faisceau laser est analysée à l'aide d'un capteur optique sous la forme d'une photodiode segmentée (quatre quadrants). La différence des intensités entre les deux quadrants supérieurs et celle des deux 30 quadrants inférieurs, normalisée à l'intensité totale, donne la position du faisceau 3046460 17 (normalisée à son diamètre) et est insensible aux fluctuations d'intensité lumineuse : C=[(Si +S2)-(S3+S4)1/[(Si+S2)+(S3+S4)] - d. 5 Même si l'électronique de conditionnement des photodiodes est soignée pour minimiser le bruit de détection, les photodiodes présentent un bruit intrinsèque dû au caractère corpusculaire des photons : le bruit de grenaille (ou « shot noise » selon la terminologie anglo-saxonne). 10 On aura typiquement : C d+b, Où: - b est le bruit de fond intrinsèque du capteur. 15 Le bruit de mesure est typiquement aléatoire et de moyenne nulle : =0. Si la quantité d'intérêt est la valeur moyenne de la déformation , alors la simple opération de moyenner la mesure converge vers la quantité recherchée : = , 20 Si la quantité d'intérêt est la valeur quadratique moyenne de la déformation, , alors l'opération de moyenner n'est plus suffisante pour faire disparaître le bruit de mesure. En effet, dans l'hypothèse typique d'un bruit décorrélé de la déformation, on aura alors 25 = _ , L'estimation de demande alors la détermination indépendante de , une opération au mieux indésirable car elle peut demander des manipulations et un temps d'acquisition supplémentaire, au pire impossible si le bruit de mesure n'est 30 par exemple pas stationnaire. 3046460 18 Ce scénario s'applique notamment à la mesure de fluctuations aléatoires stationnaires, telles que celles dues aux fluctuations thermiques. La quantité d'intérêt est alors la densité spectrale de puissance de la déformation, Sd(f), définie comme la norme quadratique moyenne de la transformée de fourrier du 5 signal temporel. On a alors de façon équivalente : Sd(0= Sc(t)- Sb(f), Où la densité spectrale de bruit Sb(f) n'est pas connue a priori et doit être estimée indépendamment. 10 Dans le cadre de notre exemple, une application de la mesure de Sd(f) est la mesure des propriétés rhéologiques d'un matériau mou à l'aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, la forme et l'amplitude du spectre Sd(f) sont liées aux propriétés mécaniques d'un tel matériau. À nouveau, le spectre de fluctuations Sd(f) sera noyé dans le bruit de mesure pour des matériaux 15 rigides ou des études à haute fréquence. Dans les mesures de fluctuations de surface d'un matériau mou, le bruit s'établit typiquement autour de 10-6 - 10-7 radkHz. Il limite la mesure des propriétés mécaniques d'un élastomère dont le module élastique atteint la centaine de kPa 20 à des fréquences inférieures à 10 kHz. Une première méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister en l'utilisation d'un second capteur pour mesurer la même quantité : si on divise en deux le faisceau laser réfléchi (par exemple à l'aide d'un cube séparateur) et 25 qu'on le mesure avec la même technique, on obtient alors deux signaux : C1=d+bi, et C2=d+b2. Le calcul de la corrélation croisée des signaux permet alors d'annuler en 30 moyenne la contribution du bruit de fond : = b2 et d sont décorrélés). 3046460 19 Cette méthode est toutefois contraignante car elle suppose de dupliquer le dispositif de mesure, et elle complique l'alignement optique. 5 Une deuxième méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister à appliquer la première méthode avec un seul capteur à quatre quadrants : celui-ci possède en effet un nombre de signaux suffisants pour appliquer la technique de corrélation croisée sans capteur supplémentaire. En effet, on peut définir C1 et C2 par : Ci =(Si-S3)/(S/ +S3), et C2 = (S2-S4)/(S2 ±S4). On a alors 15 Ci=d+bi, et C2=d+b2. Les deux signaux ainsi définis sont indépendants des fluctuations d'intensité lumineuse totale ou de position latérale du faisceau (déformation latérale de la 20 surface dans l'exemple), et leurs bruits de grenaille sont décorrélés. On peut donc appliquer la technique de corrélation croisée avec un seul capteur quatre quadrants, sans aucune modification au système de mesure existant. 25 La mesure d'un bruit thermique est alors possible avec une haute résolution, mais d'une manière générale cette technique peut s'appliquer à tous les signaux de déformations stationnaires ou périodiques : on peut alors moyenner la contribution du bruit de mesure à O. 30 Dans le cadre de l'exemple cité, le gain en termes de bruit de fond est ainsi rapidement d'un facteur 100. Pour la mesure des propriétés rhéologiques de 3046460 20 matériaux mous, l'utilisation de la corrélation croisée permet par exemple de caractériser un matériau dont le module élastique atteint la centaine de kPa jusqu'au MHz, ou celles de matériaux possédant un module élastique proche du MPa jusqu'au la dizaine de kHz. 5 Au-delà d'un capteur quatre quadrants, elle s'applique à tous les capteurs ayant des signaux redondants. Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être 10 apportées à l'invention décrite précédemment sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici. Par conséquent, toutes les modifications de ce type sont destinées à être incorporées à l'intérieur de la portée des revendications jointes. REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation des propriétés rhéologiques d'un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d'analyse incluant : - une source (1) pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, - un capteur (4) en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le capteur incluant au moins un premier photodétecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et au moins un deuxième photodétecteur pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation d'une interface libre du matériau, caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes consistant à : - recevoir (10) des signaux enregistrés par les premier et deuxième photodétecteurs sur une période de temps, - corréler (30) les premier et deuxième signaux pour obtenir un signal corrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance, - modéliser (40) la déformation du matériau en fonction du signal corrélé pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau. 2. Procédé de caractérisation selon la revendication 1, dans lequel chaque photodétecteur comprend au moins deux photodiodes pour enregistrer des signaux élémentaires respectifs, la somme des signaux élémentaires étant représentative de la portion du faisceau réfléchi ou transmis enregistré par ledit photodétecteur, le procédé comprenant une étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants en : - combinant des signaux enregistrés par deux photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes pour calculer le premier signal résultant, et en 3046460 22 - combinant des signaux enregistrés par deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes pour calculer le deuxième signal résultant. 5 3. Procédé de caractérisation selon la revendication 1, dans lequel chaque photodétecteur comprend au moins deux photodiodes pour enregistrer des signaux élémentaires respectifs, la somme des signaux élémentaires étant représentative de la portion du faisceau réfléchi ou transmis enregistré par ledit photodétecteur, 10 le procédé comprenant : - une étape consistant à calculer un premier signal résultant en : o estimant une différence entre les signaux enregistrés par deux photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, o estimant une somme des signaux enregistrés par les deux 15 photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, et en o calculant un rapport entre la différence estimée et la somme estimée pour obtenir le premier signal résultant - une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en : o estimant une différence entre les signaux enregistrés par les deux 20 autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, o estimant une somme des signaux enregistrés par les deux autres photodiodes adjacentes parmi les quatre photodiodes, et en o calculant un rapport entre la différence estimée et la somme estimée pour obtenir le deuxième signal résultant. 25 4. Procédé de caractérisation selon la revendication 1, dans lequel : - le premier photodétecteur comprend au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux 30 élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi ou transmis, 3046460 23 - le deuxième photodétecteur comprend au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau 5 réfléchi ou transmis, le procédé comprenant : - une étape consistant à calculer un premier signal résultant en divisant la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires par la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et 10 - une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en divisant la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires par la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires. 5. Procédé de caractérisation selon la revendication 1, dans lequel : 15 - le premier photodétecteur comprend au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi ou transmis, 20 - le deuxième photodétecteur comprend au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis, 25 le procédé comprenant : - une étape consistant à calculer un premier signal résultant en divisant la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires par la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et - une étape consistant à calculer un deuxième signal résultant en divisant 30 la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires par la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires. 3046460 24 6. Dispositif de caractérisation des propriétés rhéologiques d'un matériau à partir de signaux enregistrés dans un système d'analyse incluant : - une source (1) pour émettre un faisceau lumineux vers le matériau, 5 - un capteur (4) en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi ou transmis par le matériau, le capteur incluant au moins un premier photodétecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi ou transmis, et au moins un deuxième photodétecteur pour enregistrer un deuxième signal 10 représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi ou transmis et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation d'une interface libre du matériau, caractérisé en ce que le dispositif comprend : - un récepteur pour recevoir des signaux enregistrés par les premier et 15 deuxième photodétecteurs sur une période de temps, - un processeur programmé pour : o corréler les premier et deuxième signaux pour obtenir un signal corrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance, o modéliser la déformation du matériau en fonction du signal corrélé 20 pour déterminer les propriétés rhéologiques du matériau. 7. Dispositif selon la revendication 6, dans lequel le processeur est programmé pour mettre en oeuvre les étapes du procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5. 25 8. Produit programme d'ordinateur incluant des instructions de code programme enregistrées sur un support lisible par un ordinateur, pour mettre en oeuvre les étapes du procédé selon l'une des revendications 1 à 5 lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur. 30