Brevet FR3038622A1 — publié le 20170113

Arrière-plan de l'invention La présente invention se rapporte au domaine général des traitements thermiques de préformes en poudre. L'invention s'applique plus particulièrement, mais non exclusivement, au frittage de préformes de pièces tridimensionnelles obtenues par mise en forme d'une poudre d'alliage à base de titane. Il est aujourd'hui courant d'avoir recours à des procédés de fabrication de pièces tridimensionnelles en métal (ou alliage métallique) ou en céramique mettant en oeuvre une étape de mise en forme d'une poudre afin d'obtenir une préforme (par exemple en utilisant une technique de moulage par injection de poudre (PIM ou MIM) à l'aide d'un liant, par compression isostatique à chaud, ou encore par « tape casting »), suivie d'une étape de frittage de la préforme. Le frittage de la préforme consiste en un traitement thermique à haute température (typiquement la température de frittage est comprise entre 70% et 99% de la température de fusion du matériau formant la poudre de la préforme, voire supérieure à cette température de fusion dans le cas d'un frittage en phase liquide), destiné à densifier la poudre afin d'obtenir une pièce monobloc consolidée. Pour les alliages à base de titane (par exemple les alliages du type TiAI6V4, TiAI-48-2-2, etc.), qui sont particulièrement sensibles à l'oxydation, les conditions de frittage doivent être soigneusement contrôlées pour minimiser la contamination de la pièce finie en oxygène. En effet, la présence d'oxygène dans la pièce finie détériore significativement ses propriétés et sa tenue mécaniques. Dans les conditions de frittage généralement utilisées pour ces alliages à base de titane, notamment une température de frittage supérieure à 1100°C, la contamination des pièces finies est relativement importante à la suite du frittage. Des sources d'oxygène pouvant potentiellement contaminer la pièce au cours du frittage ont été identifiées parmi les suivantes : - les traces de dioxygène contenues dans l'atmosphère de l'enceinte du four, - l'humidité du four, et - l'oxygène présent dans les outillages de frittage (tel que le plateau supportant le préforme ou le four lui-même). 3038622 2 Il est connu d'utiliser des « getters » d'oxygène ou pièges à oxygène, par exemple sous la forme de copeaux métalliques disposés autour de la préforme, qui absorbent l'oxygène en s'oxydant. Cependant, ces pièges à oxygène ne permettent pas d'obtenir 5 un niveau de contamination en oxygène satisfaisant sur les alliages précités, ce qui entraîne une tenue mécanique insuffisante de la pièce finale. Objet et résumé de l'invention 10 La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de traitement thermique d'une préforme de pièce en poudre comprenant un alliage à base de titane, le procédé comprenant le traitement thermique de la préforme dans un four à une température prédéfinie, la préforme étant sur un support pendant le 15 traitement thermique. Le procédé est caractérisé en ce que le support comprend un alliage à base de titane dont la teneur massique en titane est supérieure ou égale à 45%, ou un alliage à base de zirconium dont la teneur massique en zirconium est supérieure ou égale à 95%, le matériau formant le support ayant une température de fusion supérieure à la 20 température prédéfinie du traitement thermique, et en ce qu'une barrière anti-diffusion est disposée entre la préforme et le support afin d'empêcher la soudure de la préforme sur le support. Le procédé selon l'invention est notamment remarquable en ce que le support sur lequel est placée la préforme permet de réduire la 25 contamination en oxygène de la pièce finale suite au traitement thermique (ce traitement thermique pouvant être un frittage). Tout d'abord, comme le support comprend un alliage à haute teneur massique en titane (typiquement plus de 45%) ou un alliage à haute teneur massique en zirconium (typiquement plus de 95%), il peut 30 absorber les traces d'oxygène dans l'atmosphère présente dans l'enceinte du four. En effet, le titane ou le zirconium peuvent absorber facilement l'oxygène environnant en s'oxydant. En outre, le support permet d'absorber l'oxygène qui a pu déjà contaminer la préforme. En effet, le titane et le zirconium sont plus 35 réducteur que l'oxyde de titane (TiO2) formé lors de l'oxydation du titane 3038622 3 présent dans la préforme. Ainsi, le support joue le rôle d'un piège à oxygène pour l'oxygène présent dans la préforme. Dans l'art antérieur, lors du frittage de préformes en poudre d'alliage à base de titane, on dispose typiquement la préforme sur un 5 plateau en céramique (par exemple en zircone, en alumine ou en Yttrine). Il a été observé que le plateau en céramique se dégrade progressivement après plusieurs cycles de frittage. Une réaction d'oxydo-réduction se produit entre le plateau céramique et la pièce, entraînant la réduction de la céramique du plateau, et l'enrichissement de la pièce en oxygène. 10 Avec le procédé selon l'invention, comme la préforme est disposée sur le support elle n'est pas au contact d'autres outillages présents dans le four (comme une sole, ou un plateau en céramique tel que ceux présentés ci-dessus), ce qui évite avantageusement que ces outillages ne contaminent la préforme. En d'autres termes, le support joue 15 un rôle de barrière ou de tampon pour l'oxygène entre ces outillages et la préforme. Enfin, comme le support est constitué d'un matériau ayant une température de fusion supérieure à la température prédéfinie du traitement thermique (par exemple la température d'un palier de frittage), 20 le plateau est indéformable plastiquement, c'est-à-dire qu'il ne subit notamment pas de modifications irréversibles de sa structure lorsqu'il est porté à cette température. Ainsi, il peut être réutilisé pour plusieurs cycles de traitement thermique sans se déformer. Dans certains modes de réalisation, le support comprend un 25 alliage à base de titane dont la teneur massique en titane est supérieure ou égale à 90%, plus préférentiellement supérieure ou égale à 99°/0. Par exemple, le support peut comprendre un alliage à base de titane choisi parmi les suivants : T40, T60, TiAI6V4, TiAI-48-2-2. En variante, le support peut comprendre un alliage à base de 30 zirconium choisi parmi les suivants : Zircaloy-2, Zircaloy-4. De préférence, le support présente une épaisseur comprise entre 0,1 mm et 20 mm. De préférence également, la barrière anti-diffusion comprend de l'alumine ou de l'oxyde d'yttrium (Yttrine). 35 De préférence encore, la plaque est décapée. Par « décapée » on entend tout traitement visant à éroder la surface supérieure du support 3038622 4 destinée à supporter la préforme, comme par exemple : par polissage, par fraisage, par sablage... Ce traitement permet d'éliminer la couche d'oxyde qui peut se former sur le support lorsqu'il est en présence d'oxygène (le dioxygène de l'air par exemple), mais aussi d'augmenter la surface 5 réactive pour capter l'oxygène au cours du traitement thermique. Le traitement thermique de la préforme peut être un frittage de la préforme, la température prédéfinie du traitement thermique étant la température d'un palier de frittage. 10 Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout caractère limitatif. Sur la figure : 15 - la figure 1 est une vue schématique en coupe d'un support selon l'invention positionné dans l'enceinte d'un four et surmonté par une préforme destinée à être traitée thermiquement. Description détaillée de l'invention 20 L'invention va maintenant être décrite dans son application au frittage d'une préforme de pièce en poudre en alliage à base de titane dans le but de réduire la contamination en oxygène de la pièce frittée. Il est à noter que l'invention ne se limite pas seulement au frittage de préformes en poudre, mais peut aussi être mise en oeuvre dans 25 tout type de traitement thermique nécessitant une protection contre l'oxydation, par exemple le déliantage d'une ébauche de poudre mélangée à un liant. La figure 1 illustre de façon très schématique l'enceinte 2 d'un four 1, utilisé pour réaliser le frittage à haute température d'une 30 préforme 3. La préforme 3 est réalisée par mise en forme d'une poudre d'un alliage à base de titane. Par exemple, on peut utiliser des alliages à base de titane tels que : TiAI6V4, Ti-17, Ti-6242, Ti-5553, TiAI-48-2-2, TNMB1, etc. 35 De façon connue en soi, la mise en forme de la poudre pour réaliser la préforme 3 peut se faire en utilisant un procédé du type MIM 3038622 5 (« Meta! Injection Molding »), HIP (« Hot Isostatic Pressing »), par coulée de poudre, par coulée de film (« Tape Casting »), extrusion, etc. Dans l'enceinte 2 se trouve une sole 4 disposée dans l'enceinte, qui peut aussi être intégrée au four. Cette sole 4 peut consister en une 5 plaque en alliage de molybdène (par exemple du type TZM) ou en graphite. On notera qu'en pratique plusieurs soles 4 peuvent être présentes dans l'enceinte de frittage. Pour des raisons de simplification, une seule sole 4 a été représentée. Un plateau 5 en matériau céramique peut éventuellement 10 surmonter la sole 4 du four. Ce plateau céramique 5 peut par exemple comprendre de la zircone (ZrOz), de l'alumine (A1203) ou encore de l'Yttrine (Y203). Conformément à l'invention, un support 6 est disposé sur le plateau céramique 5. Ce support 6, prenant ici la forme d'une plaque 15 support 6, est constitué d'un métal ou d'un alliage métallique qui présente des propriétés réductrices vis-à-vis du dioxyde de titane (TiO2) notamment. La plaque support 6 joue alors le rôle de piège à oxygène, non seulement pour l'oxygène présent dans l'atmosphère de l'enceinte 2, mais aussi pour l'oxygène présent dans la préforme 3 qui sera positionnée 20 sur la plaque support 6 et les outillages présents dans le four. En outre, cette plaque support 6 fait également office de barrière pour l'oxygène présent dans le plateau céramique 5 et la sole 4, qui ne peut plus atteindre la préforme 3 pendant le frittage. Il est préférable que la plaque support 6 recouvre le plus 25 possible le plateau céramique 5 ou la sole 4, afin de limiter la contamination en oxygène provenant de ces outillages. Avantageusement, la plaque support 6 recouvre la base de l'enceinte 2 du four 1. L'épaisseur e de la plaque support 6 peut par exemple être comprise entre 0,1 mm et 20 mm. 30 Des matériaux qui présentent les propriétés réductrices requises peuvent être choisis par exemple parmi les alliages à base de titane ou les alliages à base de zirconium qui présentent des teneurs massique en ces éléments suffisamment élevées. Un alliage à base de titane pour la plaque support 6 conforme à 35 l'invention présente préférentiellement une teneur massique en titane supérieure ou égale à 45%, plus préférentiellement une teneur massique 3038622 6 en titane supérieure ou égale à 90%, ou encore plus préférentiellement une teneur massique en titane supérieure ou égale à 99%. Par exemple, un tel alliage peut être choisi parmi les alliages connus suivants : T40, T60, TiAI6V4, TiAI-48-2-2. 5 En variante, un alliage à base de zirconium pour la plaque support 6 conforme à l'invention présente préférentiellement une teneur massique en zirconium supérieure ou égale à 95%. Par exemple, un tel alliage peut être choisi parmi les alliages connus suivants : Zircaloy-2, Zircaloy-4. 10 En outre, la plaque support 6 est de préférence quasiment indéformable plastiquement aux températures de traitement thermique envisagées, ce qui signifie que ses propriétés mécaniques et sa forme ne sont pas altérées par les températures auxquelles elle sera soumise. En d'autres termes, la plaque support 6 doit être dimensionnellement stable, 15 elle peut subir toutefois de légères déformations dues à la masse de la pièce qu'elle supporte. En pratique, la température de fusion du matériau constituant la plaque support 6 est supérieure à la température la plus élevée à laquelle elle sera soumise lors du traitement thermique. Dans le cas du frittage 20 d'une préforme en poudre d'alliage à base de titane, la température de frittage est généralement supérieure à 1100°C. Ainsi, il faudra par exemple que la température de fusion du matériau constituant la plaque support 6 soit au moins supérieure à 1100°C. Il est avantageux de décaper la plaque support 6 avant de la 25 positionner dans le four 1. Pour ce faire, on peut la polir, la fraiser ou la sabler. Ce traitement de décapage permet d'enlever l'éventuelle couche d'oxyde qui a pu se former sur la plaque support 6 à l'air libre. En outre, le décapage permet également d'augmenter la surface réactive de la plaque support 6 pour améliorer le piégeage de l'oxygène. 30 La plaque support 6 est recouverte au moins en partie d'une barrière anti-diffusion 7 (par exemple à base d'alumine ou d'Yttrine), afin d'éviter que la préforme 3 qui est ensuite positionnée sur la plaque support 6 n'adhère avec celle-ci à cause de la diffusion des éléments métalliques (par un phénomène de soudure-diffusion). La barrière anti- 35 diffusion est donc disposée entre la plaque support 6 et la préforme 3. Le dépôt de la barrière anti-diffusion 7 peut se faire directement en 3038622 7 appliquant une couche de poudre par pinceau, ou par spray à partir d'une solution. Il est à noter également qu'une barrière anti-diffusion similaire à celle décrite ci-dessus peut être disposée entre le plateau céramique 5 et 5 la plaque support 6 (ou entre la sole 4 et la plaque support 6, le cas échéant) afin d'éviter qu'elles n'adhèrent l'une avec l'autre. Une fois tous les outillages et la préforme positionnés dans le four, on peut procéder au frittage de la préforme 3. Les conditions opératoires pour réaliser le frittage d'une préforme en poudre d'alliage à 10 base de titane sont connues de l'homme de l'art et ne seront pas décrites plus en détail ici. Exemple On réalise le frittage d'une préforme d'aube de turbine de 15 turbomachine aéronautique en poudre, mise en forme par un procédé de moulage par injection de métal (MIM ou « Metal Injection Molding »). La poudre utilisée comprend un alliage à base de titane du type TiAI-48-2-2. La plaque support 6 utilisée dans cet exemple comprend un alliage à base de titane du type TiAI6V4, et a été recouverte d'une barrière 20 anti-diffusion à base d'oxyde d'yttrium (Yttrine) par spray à partir d'une solution. Le frittage de la préforme est réalisé à une température comprise entre 1380°C et 1445°C pendant une durée comprise entre 2 heures et 10 heures, sous atmosphère neutre d'argon. 25 La teneur en oxygène dans la pièce finale après le frittage (mesurée conformément à la norme EN10276) est de l'ordre de 1300 ppm. A titre de comparaison, lorsque l'on fritte la préforme dans les mêmes conditions sans utiliser une plaque selon l'invention, la teneur en oxygène dans la pièce atteint 4500 ppm. Ainsi, dans cet exemple, 30 l'utilisation d'une plaque selon l'invention permet diviser par un facteur 3,5 la contamination en oxygène dans la pièce finale. REVENDICATIONS1. Procédé de traitement thermique d'une préforme (3) de pièce en poudre comprenant un alliage à base de titane, le procédé comprenant le traitement thermique de la préforme dans un four (1) à une température prédéfinie, la préforme étant sur un support (6) pendant le traitement thermique, caractérisé en ce que le support (6) comprend un alliage à base de titane dont la teneur massique en titane est supérieure ou égale à 45%, ou un alliage à base de zirconium dont la teneur massique en zirconium est supérieure ou égale à 95%, le matériau formant le support ayant une température de fusion supérieure à la température prédéfinie du traitement thermique, et en ce qu'une barrière anti-diffusion (7) est disposée entre la préforme (3) et le support (6) afin d'empêcher la soudure de la préforme sur le support. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le support (6) comprend un alliage à base de titane dont la teneur massique en titane est supérieure ou égale à 90%. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le support (6) comprend un alliage à base de titane dont la teneur massique en titane est supérieure ou égale à 99%. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le support (6) comprend un alliage à base de titane choisi parmi les suivants : T40, T60, TiAI6V4, TiAI-48-2-2. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le 30 support (6) comprend un alliage à base de zirconium choisi parmi les suivants : Zircaloy-2, Zircaloy-4. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le support présente une épaisseur (e) comprise 35 entre 0,1 mm et 20 mm. 3038622 9 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la barrière anti-diffusion (7) comprend de l'alumine ou de l'oxyde d'yttrium. 5 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le support (6) est décapé. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le traitement thermique de la préforme (3) est un 10 frittage de la préforme, la température prédéfinie du traitement thermique étant la température d'un palier de frittage.