Brevet FR3037400A1 — publié le 20161216

PROCEDE ET DISPOSITIF DE CARACTERISATION D'UN SCHEMA D' ENCAPSULAT ION TRANSPARENT DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé et un dispositif de caractérisation d'un schéma d'encapsulation transparent d'un composant susceptible d'être détérioré par l'eau. ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTION Certains composants sont susceptibles d'être corrodés par l'humidité. C'est notamment le cas des composants électroniques organiques, qui peuvent trouver leurs applications dans le domaine de la production d'énergie photovoltaïque. Il est alors usuel, comme cela est illustré dans le document intitulé « Material challenge for flexible organic devices », Jay lewis, Volume 9, Issue 4, April 2006, Pages 3845, de protéger le composant de son environnement en l'encapsulant dans un matériau ou une combinaison de matériaux formant barrière à la diffusion de l'eau et de l'oxygène, principaux gaz impliqués dans les processus de dégradation. Pour les applications dans le domaine photovoltaïque et plus généralement dans le domaine optoélectronique, ces matériaux doivent être transparents. La figure 1 représente une configuration connue d'encapsulation flexible d'un tel composant, comprenant deux films barrières B, positionnés de part et d'autre du composant D, et un adhésif A permettant de maintenir les films barrières sur le composant et de l'encapsuler latéralement. D'une manière générale, on appelle « schéma d'encapsulation » l'ensemble des éléments déployés pour isoler le composant de l'oxygène et de l'eau présent dans l'environnement, généralement sous forme de vapeur. 3037400 2 Le choix d'un schéma d'encapsulation adapté à un composant ou une application donnée est une étape importante dans la conception complète d'un système applicatif. 5 Pour guider ce choix, on connaît du document « Evaluation and modeling of edge seal material for photovoltaic application » de M.D Kempe, IEEE Photovoltaic Specialists Conference, Juin 2010, une technique d'évaluation d'un matériau d'encapsulation latérale. Cette technique 10 consiste à déposer une couche mince de calcium sur un substrat de verre, laminer l'ensemble sur un second substrat de verre, et protéger les bords de cet assemblage de la pénétration latérale de l'eau à l'aide d'un encapsulant à caractériser. 15 Le calcium, opaque dans sa forme métallique, réagit très fortement avec l'eau pour former un hydroxyde transparent : Ca + 2H20 -> Ca(OH)2 + H2 20 Selon le document cité, l'observation de la transformation des bords périphériques de la couche mince de calcium en un matériau transparent permet de facilement déterminer la distance de pénétration latérale de l'eau, et 25 plus généralement la caractéristique de perméation à l'eau de 1' encapsulant. La technique exposée dans ce document est toutefois limitée à l'évaluation de la perméation latérale d'un matériau 30 encapsulant en combinaison avec le verre. Cette technique n'est pas adaptée lorsque le schéma d'encapsulation est flexible et composé de deux films barrières placés à l'aide d'un adhésif de part et d'autre du composant, comme cela est représenté sur la figure 1, il serait souhaitable de pouvoir 35 caractériser plus finement une caractéristique de perméation à l'eau de chacun de ces éléments. Il serait également souhaitable de pouvoir évaluer la compatibilité des matériaux utilisés dans un tel schéma d'encapsulation mixte, les 3037400 3 interfaces entre les éléments du schéma pouvant former une voie de pénétration latérale de l'eau que les techniques connues ne peuvent évaluer. 5 OBJET DE L'INVENTION La présente invention vise à remédier à certains inconvénients de l'état de la technique présenté ci-dessus. 10 BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION En vue de la réalisation de cet objet, l'invention propose un procédé de caractérisation d'un schéma d'encapsulation transparent d'un composant susceptible d'être détérioré par de 15 l'eau, le procédé comportant : - une étape de préparation d'un échantillon formé d'une couche de calcium sur une surface d'un substrat transparent à l'intérieur du schéma d'encapsulation, la couche de calcium présentant une quantité initiale de 20 calcium ; - une pluralité d'étapes de mesure en des instants successifs, chaque étape de mesure comportant l'acquisition d'une image d'un rayonnement lumineux transmis au travers de l'échantillon et le traitement de 25 cette image pour estimer la quantité résiduelle de calcium dans l'échantillon en chacun de ces instants ; - une étape de sélection des images correspondant à une quantité résiduelle estimée de calcium strictement comprise entre 40% et 100% de la quantité initiale pour 30 établir une séquence d'images ordonnées ; - une étape de détermination d'une caractéristique de perméation à l'eau du schéma d'encapsulation à partir de la séquence d'images ordonnées. 35 Selon d'autres caractéristiques de cette méthode, non limitatives de l'invention, prises seules ou en combinaison : 3037400 4 - entre chaque étape de mesure, l'échantillon est entreposé dans une atmosphère contrôlée présentant une température de vieillissement et une humidité relative de vieillissement déterminées. 5 - préalablement aux étapes de mesure, on réalise une étape de calibration établissant une relation de calibration liant une épaisseur d'une couche de calcium de calibration et un niveau de gris moyen d'une image 10 de cette couche. - l'étape de calibration comprend la préparation d'une pluralité d'échantillons de calibration comprenant chacun une couche de calcium de calibration d'épaisseur 15 contrôlée et l'acquisition des images d'un rayonnement lumineux transmis au travers de chaque échantillon de calibration. - l'étape de calibration comprend : 20 - la sélection d'un premier niveau de gris moyen correspondant à une épaisseur plafond de calcium au-delà de laquelle la couche de calcium de calibration est considérée opaque ; - la sélection d'un second niveau de gris moyen 25 correspondant à une épaisseur plancher de calcium en deçà de laquelle la couche de calcium de calibration est considérée entièrement transparente ; - l'établissement d'une relation linéaire entre un niveau de gris moyen compris entre le premier niveau et 30 le second niveau et une épaisseur de couche de calcium. - l'épaisseur de la couche de calcium de l'échantillon est choisie pour excéder l'épaisseur plafond de calcium d'une grandeur déterminée, qui peut par exemple être de 35 60nm. - l'étape de calibration comprend l'acquisition d'une image d'un rayonnement lumineux transmis au travers 3037400 5 d'un matériau de référence et on détermine le niveau de gris moyen de cette image pour établir un niveau de gris de référence. 5 - l'étape de mesure comprend l'acquisition d'une image d'un rayonnement lumineux transmis au travers du matériau de référence, on détermine le niveau de gris moyen de cette image que l'on compare au niveau de gris de référence. 10 - l'étape de préparation comprend le séchage des éléments composant l'échantillon. - l'étape de préparation comprend le dégazage de 15 l'échantillon à une température excédant la température de vieillissement. - l'étape de préparation comprend la formation de la couche de calcium sur une zone globale d'une surface du 20 substrat, une partie périphérique du substrat restant libre. - le traitement de l'image au cours de la première étape de mesure comprend la détermination de la zone globale 25 correspondant à l'étendue de la couche de calcium de l'échantillon. - l'étape de détermination d'une caractéristique de perméation comprend la détermination de la quantité 30 d'eau totale ayant diffusé en chacun des instants à travers le schéma d'encapsulation. - l'étape de détermination d'une caractéristique de perméation comprend la détermination d'une quantité 35 d'eau ayant diffusé orthogonalement en chacun des instants à travers le schéma d'encapsulation. 3037400 6 - l'étape de détermination d'une caractéristique de perméation comprend la détermination d'une quantité d'eau ayant diffusé latéralement en chacun des instants à travers le schéma d'encapsulation en procédant à la 5 différence entre la quantité d'eau totale et la quantité d'eau ayant diffusé orthogonalement. - le schéma d'encapsulation est constitué de deux couches barrières et d'un adhésif et dans lequel l'étape de 10 préparation comprend la préparation d'au moins deux échantillons dont les adhésifs présentent des épaisseurs différentes. - l'étape de détermination comprend la détermination de 15 la perméation des couches barrières, la perméation de l'adhésif et la perméation aux interfaces entre les couches barrières et l'adhésif. - les images sont formées de pixels, et le procédé 20 comprend l'acquisition d'une image d'un indicateur d'échelle pour déterminer les dimensions d'un pixel des images. L'invention propose également un dispositif de 25 caractérisation d'un schéma d'encapsulation d'un composant susceptible d'être détérioré par l'eau, le dispositif de caractérisation étant formé d'une chambre opaque comprenant : - une source de rayonnement ; - un capteur d'image orienté vers la source de 30 rayonnement ; - un support pour recevoir un échantillon, entre la source de rayonnement et le capteur d'image, l'échantillon étant formé d'une couche de calcium présentant une quantité initiale de calcium sur une 35 surface d'un substrat transparent à l'intérieur du schéma d'encapsulation ; - des moyens de traitement d'image pour estimer la quantité résiduelle de calcium dans l'échantillon 3037400 7 - des moyens de sélection d'images correspondant à une quantité résiduelle estimée de calcium de l'échantillon strictement comprise entre 40% et 100% de la quantité initiale. 5 Selon d'autres caractéristiques de cette méthode, non limitatives de l'invention, prises seules ou en combinaison : - l'échantillon est compris dans un porte-échantillon 10 constitué de deux cadres métalliques solidarisés l'un contre l'autre et entre lesquels est maintenu l'échantillon. - les parois internes de la chambre opaque sont aptes à 15 absorber le rayonnement émis par la source. - la chambre opaque est munie de moyens de contrôle de son atmosphère en température et en humidité. 20 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise à la lumière de la description qui suit des modes de réalisation particuliers et non limitatifs de l'invention, en référence aux figures ci-25 jointes parmi lesquelles : - la figure 1 représente une configuration d'encapsulation de l'état de la technique d'un composant susceptible d'être détérioré par l'eau ; - la figure 2 représente la succession des étapes 30 composant un procédé de caractérisation d'un schéma d'encapsulation conforme à l'invention ; - les figures 3a et 3b représentent un exemple de schéma d'encapsulation objet de la méthode de caractérisation selon l'invention ; 35 - la figure 4 représente une série d'images d'un échantillon, dont les instants de prises de vue sont séparés de 24 heures ; 3037400 8 - la figure 5 représente un dispositif de caractérisation d'un schéma d'encapsulation conforme à l'invention. - la figure 6 représente la séquence des tâches 5 composant une étape optionnelle de calibration du procédé et du dispositif de caractérisation conforme à l'invention ; - la figure 7 représente graphiquement des points de mesure associant une épaisseur d'une couche de calcium et un niveau de gris moyen d'une image de cette couche dans un 10 exemple de mise en oeuvre d'une étape optionnelle de calibrat ion. la figure 8 est une représentation graphique des mesures réalisées au cours d'un procédé conforme à l'invention. 15 - Les figures 9 et 10 sont des exemples de mesures de perméation réalisées à l'aide d'un procédé conforme à l'invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION La figure 2 représente la succession des étapes composant un procédé de caractérisation d'un schéma d'encapsulation conforme à l'invention. Sur cette figure, les étapes optionnelles apparaissent en pointillées. Préparation de l'échantillon Le procédé représenté sur la figure 1 comporte une étape de préparation d'un échantillon. A l'issue de cette 30 étape, on dispose d'un échantillon 1 formé d'une couche de calcium 2 disposée sur un substrat transparent 3 et placée à l'intérieur du schéma d'encapsulation 4 que l'on cherche à caractériser. 35 Un exemple particulier d'un tel échantillon 1 est représenté sur les figures 3a (en coupe) et 3b (en vue de dessus), correspondant à un exemple particulier de caractérisation d'un schéma d'encapsulation d'une cellule 20 25 3037400 9 photovoltaïque organique flexible, et comportant un substrat transparent 3 et flexible en PET de forme sensiblement carrée et présentant un côté d'environ 5 cm. 5 La couche de calcium 2 peut être formée sur une partie centrale d'une surface du substrat transparent 3 par dépôt physique en phase vapeur (PVD selon l'acronyme anglo-saxon de « Physical Vapor Deposition ») sous vide poussé. Une partie périphérique du substrat transparent 3 reste 10 préférentiellement libre de tout dépôt. Dans le cas d'un substrat transparent 3 carré de 5 cm de côté, la couche de calcium peut s'étendre sur une zone globale Zb également carrée d'environ 4,5 cm de côté, laissant donc libre une zone périphérique d'environ 0,5 cm sur le substrat. 15 L'épaisseur de la couche de calcium 2 est typiquement comprise entre 100 et 150 nanomètres d'épaisseur. La couche de calcium 2 présente une quantité initiale de calcium, qui peut être déterminée au cours d'une étape de mesure comme cela sera 20 présenté par la suite. L'étape de préparation de l'échantillon 1 comporte également l'application du schéma d'encapsulation 4 que l'on souhaite caractériser sur l'ensemble formé du substrat 25 transparent 3 et de la couche de calcium 2. À titre d'exemple, et comme cela est représenté sur la figure 3a et 3b, le schéma d'encapsulation 4 peut-être composée de deux films barrières 4a, 4b de composition 30 déterminée et d'un adhésif 4c de composition déterminée. Les films barrières peuvent par exemple être enduits de l'adhésif et laminés de part et d'autre de l'ensemble formé par le substrat 3 et la couche de calcium 2, mais toute autre méthode d'application du schéma d'encapsulation 4 peut convenir. La 35 réalisation de l'échantillon 1 se déroule dans un environnement sec, par exemple à l'intérieur d'un dispositif de type boite à gant. 3037400 10 Mesure de l'échantillon Un procédé de caractérisation conforme à l'invention comporte également une pluralité d'étapes de mesures de 5 perméation sur l'échantillon 1, réalisées en des instants successifs. D'une manière générale, la durée entre deux instants successifs séparant deux étapes de mesure est ajustée à la dynamique de diffusion de l'eau au travers du schéma d'encapsulation 4 de sorte que la séquence des mesures soit 10 bien représentative des phénomènes qui prennent place. Pour accélérer la vitesse de diffusion de l'eau dans l'échantillon 1 et donc réduire la durée totale du procédé de caractérisation, on peut choisir d'entreposer l'échantillon 1, 15 entre chaque étape de mesure, dans une atmosphère de vieillissement contrôlée présentant une humidité relative de vieillissement et une température de vieillissement déterminées. A titre d'exemple, l'humidité relative et la température de vieillissement déterminées peuvent être 20 respectivement choisies à 85 % et à 65 °C. Dans ce cas, et pour un niveau de performance attendue du schéma d'encapsulation de l'ordre de 10^-5 à 10^-7 gramme d'eau par jour, on peut séparer les instants de deux étapes successives de mesure d'une durée comprise entre une heure et deux heures. 25 Au cours de chaque étape de mesure, on procède à l'acquisition d'une image 5 d'un rayonnement lumineux transmis au travers de l'échantillon 1. La composition spectrale de ce rayonnement est choisie selon le domaine d'application visé, 30 en correspondance avec la gamme de longueurs d'onde pour laquelle le schéma d'encapsulation 4 est considéré comme transparent. On veille également à choisir la composition spectrale de ce rayonnement pour préserver les propriétés d'opacité/transparence du calcium métallique/dégradé. Ainsi, 35 pour les applications dans le domaine du photovoltaïque, le rayonnement lumineux présente une composition spectrale qui comprend au moins le domaine du visible. 3037400 11 On a vu en introduction que le calcium, dans sa forme métallique telle que déposée sur le substrat transparent 3, forme un matériau opaque. Au fur et à mesure de la pénétration de l'eau dans l'échantillon 1 au travers du schéma 5 d'encapsulation, l'eau réagit avec le calcium métallique de la couche 2 pour le décomposer et former un hydroxyde de calcium qui est quant à lui transparent. L'eau peut se propager dans l'échantillon selon une 10 direction définie par le plan de la couche de calcium 2 et décomposer latéralement la couche de calcium 2. On désigne cette composante de perméation par l'expression « perméation latérale ». 15 L'eau peut également se propager selon une direction calcium 2 et désigne cette « perméation orthogonale au plan défini par la couche de décomposer cette couche dans son épaisseur. On composante de perméation par l'expression orthogonale ». 20 L'étendue et l'épaisseur de la couche de calcium métallique 2 sur le substrat affectent la transmission du rayonnement lumineux au travers de l'échantillon 1. Plus précisément, le rayonnement lumineux sera bloqué en présence 25 d'une épaisseur relativement importante de calcium métallique ce qui conduira à une zone sombre en correspondance sur l'image 5 captée. Et le rayonnement lumineux sera passant en présence d'une épaisseur relativement faible de calcium métallique, ce qui conduira à une zone claire en 30 correspondance sur l'image 5 captée. D'une manière générale, le rayonnement lumineux transmis au travers de l'échantillon (et donc le niveau moyen de transparence de l'échantillon) permet de déterminer la quantité de calcium métallique présent dans l'échantillon. 35 La conversion du niveau de transparence de l'image 5 en quantité de calcium pour estimer la quantité de calcium résiduelle présent dans l'échantillon peut être réalisée de 3037400 12 multiples manières, par exemple par application de la loi de Beert-Lambert (reliant l'absorption de la lumière aux propriétés des milieux qu'elle traverse) ou en prévoyant une étape particulière de calibration comme cela sera détaillé par 5 la suite. A titre d'illustration, la figure 4 représente une série d'images 5 d'un échantillon 1, dont les instants de prises de vue sont séparés de 24 heures. On observe la 10 dégradation latérale et orthogonale de la couche de calcium métallique 2, initialement opaque, et l'augmentation de sa transparence dans le temps résultant de la dégradation dans la direction de son épaisseur. 15 L'invention tire profit de ce phénomène et procède, au cours de chaque étape de mesure, au traitement de l'image 5 captée pour estimer la quantité résiduelle de calcium dans l'échantillon 1. On peut déduire de cette mesure la quantité d'eau ayant pénétré au travers du schéma d'encapsulation 4 en 20 chacun des instants des étapes de mesure. Selon un mode de mise en oeuvre particulièrement simple et efficace, l'étape de traitement de l'image pour déterminer la quantité de calcium métallique résiduelle est réalisée de 25 la manière suivante. Au cours d'une étape préliminaire, par exemple intégrée à la première étape de mesure de la pluralité d'étapes de mesures, on définit une zone globale de l'image 5, plus opaque que sa périphérie, et correspondant à l'étendue initiale de la couche de calcium 2 métallique. Le niveau moyen 30 de transparence de l'échantillon au niveau de la zone globale définie (comme par exemple le niveau de gris moyen de l'image 5 dans cette zone), permet de déterminer la quantité initiale de calcium portée par l'échantillon. 35 Au cours de chacune des étapes de mesure qui suivent, on relève le niveau moyen de transparence de l'image 5 de l'échantillon 1 au niveau de la zone globale définie une fois pour toutes lors de la première étape, et on déduit de ce 3037400 13 niveau moyen de transparence la quantité résiduelle de calcium métallique de la couche 2 de l'échantillon 1. A l'issue de cette pluralité d'étapes de mesure de 5 perméation, on dispose donc d'une pluralité d'images 5 de l'échantillon 1 prises en des instants successifs d'une durée de temps au cours de laquelle le calcium de la couche 2 de l'échantillon a pu être dégradé par l'eau ayant diffusé à travers le schéma d'encapsulation 4 et dont la transparence a 10 pu être affectée. Chaque image 5 est associée, entre autres, à l'instant de sa prise de vue, et à la quantité résiduelle de calcium déterminée au cours du traitement de l'étape de mesure. On appelle « mesures » cette collection d'informations horodatées. 15 Sélection des mesures Afin d'établir une caractéristique de perméation fiable du schéma d'encapsulation 4, il est nécessaire de ne préserver que les mesures correspondant à un régime établi du phénomène 20 de diffusion de l'eau. Or, l'amorçage de ce phénomène au bord de l'échantillon 1 et la fin de ce phénomène lors de la dégradation complète de la couche de calcium 2 peuvent former des évolutions transitoires d'initiation et/ou de saturation qui ne sont pas représentatives de la caractéristique de 25 perméation à l'eau du schéma d'encapsulation 4, mais des artefacts liés aux conditions expérimentales. Selon l'invention, le procédé de caractérisation comprend donc une étape de sélection des images 5 de 30 l'échantillon 1 présentant une quantité résiduelle de calcium estimée strictement comprise entre 40 % et 100% de la quantité initiale, pour établir une séquence d'images ordonnées. Par séquences d'images ordonnées, on signifie que 35 chaque image 5 est associée à l'instant de sa prise de vue permettant ainsi d'ordonner chronologiquement les mesures. 3037400 14 L'étape de sélection retient les images 5 de l'échantillon 1 dont la quantité résiduelle de calcium est strictement inférieure à la quantité initiale de calcium. En d'autres termes, dans les mesures sélectionnées, une quantité 5 minimale d'eau a diffusé à travers le schéma d'encapsulation 4 et a engagé la dégradation de la couche de calcium 2 métallique. Dans un mode préféré de mise en oeuvre de cette étape de 10 sélection, on ne retient que les images 5 de l'échantillon 1 présentant une quantité résiduelle de calcium estimée strictement comprise entre 40 % et 100% de la quantité initiale et pour lesquelles on observe une dégradation du contour entier de la couche initiale de calcium 2. Si cette 15 couche 2 présente une forme rectangulaire ou carrée, il s'agira par exemple de constater sa dégradation sur chacun de ses quatre côtés pour retenir l'image dans la sélection. À l'issue de cette étape, on dispose donc d'une série 20 réduite de mesures comprenant les images 5 sélectionnées, l'instant de leurs prises de vue, et la quantité résiduelle de calcium estimée dans l'échantillon 1 à cet instant de prise de vue. 25 Caractérisation du schéma d'encapsulation Dans une étape suivante, on exploite ces informations pour établir une caractéristique de perméation à l'eau du schéma d'encapsulation 4 à partir des mesures issues de la 30 séquence d'images ordonnées. On peut, par exemple, au cours de cette étape, déterminer en premier lieu la quantité d'eau totale ayant diffusé en chacun des instants de mesure à travers le schéma 35 d'encapsulation 4. Cette donnée peut être aisément obtenue en déterminant tout d'abord la quantité de calcium métallique qui a été dégradée, par différence entre la quantité initiale de calcium et la quantité résiduelle du calcium estimée à un 3037400 15 instant de mesure. La quantité d'eau totale à cet instant de mesure peut être dérivée de la quantité de calcium dégradée en notant que la relation d'hydroxydation nécessite 2 molécules d'eau pour hydroxyder un élément de calcium. 5 Par régression linéaire à partir de ces données, on peut alors établir un coefficient de perméation global du schéma d'encapsulation 4, K, exprimé en gramme d'eau/jour. 10 La figure 8 est une représentation graphique des mesures réalisées au cours d'un procédé conforme à l'invention. L'axe des abscisses représente le temps (en jour) et l'axe des ordonnées représente la quantité d'eau totale (en gramme) ayant diffusé à travers un schéma d'encapsulation 4 à 15 caractériser et ayant réagi avec le calcium métallique. Chaque point de mesure représenté sur ce graphique correspond donc à la quantité d'eau ayant réagi avec le calcium de l'échantillon 1 à un instant donné. Cette figure fait clairement apparaître trois zones, désignées I, II et III. Les zones I et III, 20 correspondent respectivement à l'amorçage et à la saturation finale du phénomène de perméation. La zone II correspond aux mesures retenues au cours de l'étape de sélection, et on a fait apparaître sur cette figure la droite d'approximation linéaire de ces mesures, dont la pente définit le coefficient 25 K de perméation globale du schéma d'encapsulation, de l'ordre de 6 10^-6 g/jour sur cette figure. Le procédé de caractérisation conforme à l'invention peut être mis en oeuvre pour caractériser finement un schéma 30 d'encapsulation. La quantité d'eau totale peut être décomposée en une première quantité d'eau ayant diffusé orthogonalement à travers le schéma d'encapsulation. Cette première quantité 35 d'eau est reliée à l'épaisseur dégradée de la couche de calcium 2, et plus précisément au volume défini par la différence entre l'épaisseur initiale de la couche de calcium métallique 2 et l'épaisseur résiduelle de cette couche, en ne 3037400 16 tenant pas compte de sa dégradation latérale, c'est-à-dire en considérant que la couche de calcium s'étend sur toute la zone globale et est nullement impactée par la perméation latérale. Cette première quantité d'eau permet établir une 5 caractéristique de perméation orthogonale, Ko, exprimée en gramme d'eau/m^2/par jour où la surface de normalisation correspond à la surface de la zone globale de la couche de calcium. 10 Dans le détail, on traite la dernière image 5 de la séquence d'images ordonnées pour déterminer une zone centrale finale (plus opaque que sa périphérie) correspondant à l'étendue finale de la couche de calcium 2 métallique. Pour s'assurer que la définition de cette zone centrale finale soit 15 fiable et n'incorpore pas de zones ayant été éventuellement dégradées par la perméation latérale de l'eau, on peut lui retrancher un contour périphérique s'étendant sur une distance prédéterminée, par exemple lmm. 20 Pour chacune des images 5 de la séquence d'images ordonnées, on mesure le degré de transparence de la portion de l'image définie par la zone centrale finale (par exemple le niveau de gris moyen de la portion de l'image correspondant à cette zone). On peut déduire de cette mesure, l'épaisseur 25 moyenne estimée de la couche de calcium résiduelle, et comme cela vient d'être présenté, la quantité d'eau ayant diffusé orthogonalement à travers le schéma d'encapsulation. La quantité d'eau totale peut être également décomposée 30 en une seconde quantité d'eau ayant diffusé latéralement, simplement obtenue par différence entre la quantité d'eau totale et la quantité d'eau ayant diffusé orthogonalement. Similairement au cas précédent, cette seconde quantité d'eau permet d'établir une caractéristique de perméation latérale 35 Kl, exprimée par exemple en gramme d'eau/jour. Dans le cas particulier d'un schéma d'encapsulation 4 constitué de 2 films barrières 4a, 4b et d'un adhésif 4c, la 3037400 17 méthode de caractérisation conforme à l'invention permet également de faire une distinction entre la quantité d'eau ayant diffusé latéralement au travers de la partie massive de l'adhésif 4c et la quantité d'eau ayant diffusé latéralement 5 au niveau des interfaces entre l'adhésif 4c et les films barrières 4a, 4b. Pour cela, on forme l'hypothèse que la caractéristique de perméation latérale K1 s'exprime sous la forme : 10 K1 = Kli + Klb Où Kli représente la contribution des interfaces et Klb la contribution de la partie massive de l'adhésif. 15 On forme également l'hypothèse que la contribution de la partie massive est liée à l'épaisseur d'adhésif, en d'autres termes pour deux échantillons similaires et présentant chacun une épaisseur El et E2 d'adhésif, les contributions respectives massives à la perméation latérale 20 Klbl et K1b2, satisfont la relation Klbl/E1 = K1b2/E2. En mettant en oeuvre un procédé de caractérisation conforme à l'invention sur deux échantillons dont les couches d'adhésif 2 présentent des épaisseurs différentes El et E2, on 25 peut déterminer les coefficients de perméation latérale de chacun des échantillons Kll et K12, et on dispose donc du jeu d'équations suivant, permettant d'identifier les coefficients de perméation latérale d'interface et massique Khi, Klbl et K1i2 et K1b2 de chaque échantillon : 30 Khi = Khi + Klbl K12 = K1i2 + K1b2 Klbl/E1 = K1b2/E2 35 Dispositif de caractérisation 3037400 18 Pour mettre en oeuvre le procédé de caractérisation qui vient d'être décrit, l'invention propose également un dispositif 6 de caractérisation d'un schéma d'encapsulation 4 pour un dispositif susceptible d'être détérioré par l'eau. Ce 5 dispositif 6 de caractérisation est constitué comme cela est représenté schématiquement sur la figure 5, d'une chambre opaque 7 pour minimiser l'impact de la lumière ambiante sur les mesures, à l'intérieur de laquelle sont disposés une source de rayonnement 8, un capteur d'image 9, et un support 10 10 pour recevoir un échantillon placé entre la source de rayonnement et le capteur d'image. Le capteur d'image est associé à des moyens de traitement lia et de sélection 11b, comme par exemple un ordinateur muni de ses programmes respectifs de traitement et de sélection, préférentiellement 15 disposés à l'extérieur de la chambre opaque 7. Un socle plan 12 positionné dans la chambre opaque 7 peut recevoir la source de rayonnement 8 qui peut prendre la forme, par exemple, d'un panneau lumineux dont le rayonnement 20 (intensité, longueur d'onde,...) est déterminé. Le socle est muni d'un pied de maintien 13 sur lequel peut être fixé le capteur images 9, son optique étant orientée vers la source de rayonnement 8. 25 Pour faciliter la manipulation et le positionnement de l'échantillon 1 sur son support 10, l'échantillon 1 peut être monté sur un porte-échantillon. Dans un exemple particulier de mise en oeuvre, le porte-échantillon est constitué de deux cadres solidarisés l'un à l'autre par leurs faces principales 30 entre lesquelles est positionné et maintenu l'échantillon 1. Cette configuration est avantageuse en ce qu'elle permet de maintenir exposées à l'air libre les surfaces principales et latérales de l'échantillon 1, et ne pas bloquer ou perturber la diffusion de l'eau au travers du schéma d'encapsulation 4. 35 De préférence, le porte-échantillon est formé d'un matériau opaque et non susceptible de se dégrader au cours de l'entreposage de celui-ci dans l'atmosphère contrôlée de vieillissement. Il peut par exemple s'agir d'aluminium. 3037400 19 Les deux cadres du porte-échantillon définissent une ouverture centrale permettant d'exposer aux rayonnements lumineux la couche de calcium 2 de l'échantillon 1. De 5 préférence, cette ouverture centrale présente des dimensions plus importantes que les dimensions de la couche de calcium 2 de sorte qu'un espacement transparent est réservé entre le contour de la couche de calcium et le contour de l'ouverture centrale du cadre. Cet espacement transparent permet de 10 faciliter le traitement des images 5 acquises au cours des étapes de mesure. Ces images 5 présentent en effet dans ce cas un fort contraste entre cette zone transparente et la zone opaque ou semi transparente de l'échantillon 1 ce qui facilite l'identification du contour de cette zone, et notamment de la 15 zone globale au cours de la première étape de mesure. Le support 10 peut prendre la forme d'une entretoise périphérique, placée sur le panneau lumineux, sur laquelle on peut disposer le porte-échantillon. On évite ainsi la mise en 20 contact direct du porte-échantillon et de l'échantillon 1 avec la surface du panneau lumineux, et on prévient la formation de rayures ou de marques sur cette surface. Dans un exemple particulier de réalisation, le support 25 10 est constitué d'une bande périphérique opaque, par exemple de caoutchoucs mousses, dont les dimensions correspondent à celle du porte-échantillon, si bien qu'une fois que celui-ci est positionné sur le support, seul le rayonnement transmis au travers de l'échantillon peut se propager dans la chambre 30 opaque 7 vers le capteur d'image 9. On limite ainsi la diffusion latérale du rayonnement de la source 8, cette diffusion pouvant, par réflexion, venir perturber les mesures. De manière avantageuse, la chambre opaque 7 est munie 35 de moyens de contrôle de son atmosphère en température et en humidité. Il est alors possible de réaliser le traitement de vieillissement de l'échantillon 1 directement dans le dispositif 6 de caractérisation. Il n'est donc pas nécessaire 3037400 20 de disposer d'une étuve dédiée, ni de manipuler, entre deux mesures, l'échantillon entre le dispositif 6 de caractérisation et cette étuve. Le procédé de caractérisation peut alors être entièrement automatisé. 5 Dans une variante de réalisation non représentée du dispositif 6 de caractérisation, le porte-échantillon et l'entretoise peuvent être remplacés par un carrousel constitué par exemple d'un plateau circulaire contenant une pluralité 10 d'encoches pouvant recevoir une pluralité d'échantillons 1. La rotation du carrousel, par l'intermédiaire d'un moteur pas-à-pas commandé, permet d'exposer successivement les échantillons au rayonnement lumineux. Cette variante permet par exemple de mettre en oeuvre de manière automatisée le procédé de 15 caractérisation avec plusieurs échantillons 1. Enfin, l'ensemble des moyens de commandes du dispositif 6 de caractérisation et l'ensemble des moyens de calcul pour la mise en oeuvre de la méthode de caractérisation peuvent être 20 intégrés sur une unité à microprocesseur dédiée pour former ainsi un équipement de caractérisation autonome. Afin d'améliorer la fiabilité du procédé de caractérisation conforme à l'invention, celui-ci peut être 25 complété par des étapes optionnelles dont la description suit. Calibration La figure 6 représente la séquence des tâches composant 30 une étape optionnelle de calibration du procédé et du dispositif 6 de caractérisation. D'une manière générale, cette étape de calibration vise à établir une relation de calibration liant une épaisseur d'une couche de calcium et un niveau de gris moyen d'une image de cette couche. Cette étape 35 de calibration évite de déployer une approche fondée sur les lois de la physique pour établir cette relation, cette approche pouvant être approximative, car elle ne prend pas en compte les caractéristiques précises du dispositif 6 de 3037400 21 caractérisation sur lequel est mis en oeuvre le procédé (source du rayonnement lumineux 8, capteur d'image 9). L'étape de calibration comprend la préparation d'une 5 pluralité d'échantillons de calibration comprenant chacun une couche de calcium de calibration d'épaisseur contrôlée et distincte. La couche de calcium peut être formée par évaporation sur un substrat de verre préalablement préparé, dans l'atmosphère inerte d'un espace confiné, tel qu'un 10 dispositif du type « boite à gant ». L'épaisseur de la couche de calcium peut être contrôlée à l'aide d'une microbalance à quartz, disposée dans la chambre d'évaporation. L'ensemble formé par la couche de calcium et le substrat de verre peut être assemblé à un second substrat de verre afin d'encapsuler 15 la couche de calcium de calibration. Un adhésif sensible aux rayonnements ultra-violets peut être disposé en périphérie de l'un ou l'autre des substrats avant leurs assemblages afin de parfaire l'encapsulation latérale de la couche. 20 On procède ensuite à l'acquisition d'images d'un rayonnement lumineux transmis à travers les échantillons de calibrations sur le dispositif 6 de caractérisation, et notamment au travers des couches de calcium d'épaisseurs contrôlées et distinctes. Les images de ces couches sont 25 traitées pour relever leurs niveaux de gris moyen (c'est-à-dire la moyenne des niveaux de gris de chacun des pixels de l'image). La figure 7 représente graphiquement des points de mesure associant épaisseur de calcium et niveaux de gris moyen dans un exemple de mise en oeuvre de cette étape de 30 calibration. On observe sur cette figure qu'un premier niveau de gris moyen (proche d'une valeur de 50) correspond à une épaisseur plafond de calcium au-delà de laquelle la couche de 35 calcium est considérée comme opaque. Il n'est pas possible de déterminer avec précision l'épaisseur d'une couche de calcium excédant cette épaisseur plafond à l'aide du niveau de gris moyen mesuré sur l'image. 3037400 22 Similairement, on observe qu'un second niveau de gris moyen (proche d'une valeur de 200) correspond à une épaisseur plancher en deçà de laquelle la couche de calcium est 5 considérée comme transparente. On observe finalement qu'entre le premier niveau de gris moyen et le second niveau de gris moyen, la relation liant un niveau de gris moyen et une épaisseur de couches de 10 calcium peut être correctement approximée par une relation linéaire. L'étape de calibration comprend donc la sélection du premier et du second niveau de gris moyen, et l'établissement 15 d'une relation linéaire de calibration à l'aide des mesures comprises entre ce premier niveau et second niveau pour relier un niveau de gris moyen et une épaisseur de couche. Cette relation linéaire de calibration présente 20 l'avantage de prendre caractéristiques techniques en compte l'ensemble des des éléments constitutifs du procédé et du dispositif 6 de caractérisation (caractéristiques de la lampe, du capteur d'images, opacité de la chambre'). On notera également qu'une relation linéaire 25 entre le niveau de gris d'un pixel et l'épaisseur de la couche au niveau de ce pixel, est également avantageuse, car elle permet d'estimer l'épaisseur moyenne de la couche de calcium (et donc la quantité de calcium) en déterminant le niveau de gris moyen des pixels d'une image. 30 De manière avantageuse, la détermination de l'épaisseur plafond et de l'épaisseur plancher de calcium permet de guider le choix de l'épaisseur de la couche de calcium 2 formée sur le substrat transparent 3 pour constituer l'échantillon 1 de 35 caractérisation, au cours de l'étape de préparation de cet échantillon. On choisira ainsi de préférence une épaisseur proche de cette épaisseur plafond pour profiter de toute 3037400 23 l'étendue possible de la mesure de transparence par niveaux de gris. Pour s'assurer de la validité au cours du temps de la 5 relation de calibration et identifier les éventuelles dérives du dispositif 6 ou de la méthode de caractérisation, l'étape de calibration peut également comprendre l'acquisition d'une image, dans le dispositif 6 de caractérisation, d'un matériau de référence. On détermine le niveau de gris moyen de cette 10 image pour définir un niveau de gris de référence. Le matériau de référence est préférentiellement constitué d'une matière semi-transparente, par exemple un film plastique teinté de gris, stable dans le temps. Le matériau de référence peut être entreposé dans une chambre sombre pour assurer la stabilité de 15 cette transparence au cours du temps. Au cours des étapes de mesure (et préférentiellement à l'initiation de chacune de ces étapes), on dispose le matériau de référence dans la chambre opaque 7 du dispositif 6 et on 20 procède à l'acquisition de son image. On traite cette image pour déterminer son niveau de gris moyen. En comparant ce niveau de gris moyen au niveau de gris moyen de référence, on peut déterminer la validité de la relation de calibration. En particulier, si le niveau de gris moyen diffère du niveau de 25 gris de référence d'une grandeur prédéterminée (qui peut correspondre à un écart type de mesure où un multiple de cet écart type), la relation de calibration n'est plus valide. L'origine de cette variation peut provenir par exemple de l'instabilité de l'intensité lumineuse produite par la source 30 de rayonnement 8. De faibles variations du niveau de gris du matériau de référence peuvent être corrigées en ajustant les paramètres du capteur d'images 9, ou des traitements des images, mais il est généralement préférable, même dans ce cas, de procéder à l'établissement d'une nouvelle relation de 35 calibration selon la technique présentée précédemment. Dans une option particulièrement utile du procédé selon l'invention, on procède à l'acquisition d'une image dans le 3037400 24 dispositif 6 de caractérisation d'un indicateur d'échelle. L'image de cet indicateur d'échelle permet de déterminer les dimensions des pixels constituant l'image. Cette information peut être utile au cours des différents traitements d'images 5 ayant lieu au cours du procédé, notamment pour exprimer en unité de longueur les dimensions et/ou les surfaces de la couche de calcium 2 de l'échantillon 1 représentée sur les images 5. L'indicateur d'échelle peut être un objet ou une marque dont les dimensions sont connues. Il peut être porté 10 par l'échantillon 1 de caractérisation, dans une zone ne perturbant pas les mesures, mais préférentiellement l'indicateur d'échelle est porté par le matériau de référence. Minimisation de la quantité d'eau initiale dans 15 l'échantillon La fiabilité de la méthode de caractérisation peut également être améliorée en s'assurant que, à l'issue de l'étape de préparation, l'échantillon 1 ne contient qu'une 20 quantité d'eau minimale. En effet, l'eau éventuellement incorporée dans l'échantillon 1 ou dans les éléments composant l'échantillon 1 contribue à dégrader le calcium de la couche sans que cette eau ne corresponde à de l'eau ayant diffusée à travers le schéma d'encapsulation 4 à caractériser. Cette 25 quantité d'eau initiale vient donc perturber les mesures. Ainsi, l'étape de préparation peut comprendre le séchage des différents éléments composant l'échantillon 1 avant leur assemblage. Par exemple, lorsque le schéma 30 d'encapsulation est formé de deux films barrières 4a, 4b et d'un adhésif 4c comme cela a été proposé à titre d'exemple précédemment, on procède au séchage du substrat transparent 3, des deux films barrière 4a, 4b et de l'adhésif 4c. Ce traitement peut consister en un étuvage à 80 °C au moins 35 pendant 48 heures de ces éléments. Lorsque l'adhésif 4c est sous forme liquide et ne se prête pas au séchage par étuvage, on peut utiliser un barboteur pour faire circuler un gaz sec dans cet adhésif liquide. 3037400 25 En complément, ou alternativement au séchage, l'étape de préparation de l'échantillon 1 peut comprendre le dégazage de l'échantillon 1 afin d'y extraire l'eau qui y serait encore 5 présente. Ce traitement peut être conduit en exposant l'échantillon 1 à une température permettant l'exo diffusion de l'eau sous forme de vapeur, préférentiellement à une température excédant la température de vieillissement des échantillons. On s'assure ainsi que le traitement de 10 vieillissement ne contribuera pas à la diffusion d'eau dans l'échantillon qui ne serait pas représentative des propriétés de perméation du schéma d'encapsulation. Le dégazage peut être obtenu en plaçant l'échantillon 1 15 sur une plaque chauffante à la température choisie pendant 24 heures au moins, ou en procédant au recuit de l'échantillon 1 dans cette atmosphère inerte et sèche pendant au moins huit heures. 20 Il n'est toutefois pas toujours possible de complètement éliminer l'eau de l'échantillon par les traitements de dégazage ou de séchage présentés ci-dessus. En conséquence, et selon une option particulièrement avantageuse de l'étape préparation de l'échantillon 1, la couche de 25 calcium 2 présente une épaisseur choisie pour excéder l'épaisseur plafond de calcium (déterminée au cours de l'étape de calibration) d'une grandeur déterminée. Cette épaisseur de calcium en excès est prévue pour absorber l'eau résiduelle de l'échantillon et dégrader cette épaisseur de calcium en excès 30 en matière transparente. À l'issue de cette réaction préliminaire, l'échantillon 1 contient une quantité d'eau insuffisante pour perturber de manière significative la mesure. De plus, l'épaisseur de la couche de calcium 2 est choisie pour qu'à l'issue de cette réaction préliminaire, 35 l'épaisseur restante de la couche de calcium 2 corresponde sensiblement à l'épaisseur plafond de calcium. 3037400 26 Pour des éléments de l'échantillon 1 séchés selon la technique exposée précédemment, l'épaisseur de la couche de calcium 2 de l'échantillon 1 peut être choisie pour excéder de 60 nm l'épaisseur plafond. Pour des éléments qu'il est plus 5 difficile de sécher (comme par exemple les adhésifs liquides), cette épaisseur peut l'épaisseur plafond. difficiles à sécher, excéder l'épaisseur 10 importante. être choisie pour excéder de 90 nm Pour des matériaux particulièrement cette épaisseur peut être choisie pour plafond d'une valeur encore plus Pour des besoins de cohérence, on considérera que la quantité initiale de calcium de l'échantillon 1 correspond à la quantité de calcium dans sa forme métallique présente dans 15 la couche de calcium 2 après que celle-ci ait réagi avec l'eau contenue initialement dans l'échantillon 1. Exemple La présente invention a été utilisée pour déterminer 20 l'importance relative des différentes voies de perméation présents dans un schéma d'encapsulation usuel d'une cellule photovoltaïque organique. Cette étude a été réalisée en utilisant des matériaux disponibles dans le commerce, pour former un schéma d'encapsulation 4 conforme aux figures 3a, 25 3b. Deux séries d'échantillons 1 ont été préparées. Les films barrières utilisés pour tous les échantillons étaient un film de référence Oike 251 VX - 2P0. L'adhésif était un film sensible à la pression de type 3M 467MP ou 468MP, suivant la série d'échantillons 1, qui sont le même adhésif, mais 30 d'épaisseur respective de 0,05 mm et 0,125mm. Tous les échantillons 1 ont été encapsulés entre deux films barrières revêtus d'adhésif et laminés à l'intérieur d'une boîte à gants à atmosphère inerte en utilisant un rouleau normalisé pour l'étape de lamination. Cela a créé une épaisseur totale de 35 0,1mm d'adhésif pour la première série d'échantillons 1 (3M 467P) et de 0,250 mm pour la seconde série d'échantillons 1 (3M 468MP). Les constituants de l'échantillon ont été séchés à 80°C pendant 48 heures dans une atmosphère sèche et sous vide, 3037400 27 le retour à la température ambiante se faisant en préservant le vide. L'échantillon lui-même à été dégazé pendant 8 heures à 75° dans un dispositif de boite à gants. Les données présentées ont été ajustées de sorte que le temps est de zéro 5 pour la première mesure correspondant à la première image de la séquence d'image ordonnée. La perméation orthogonale par unité de surface pour chacun des échantillons est représentée sur la figure 9. La 10 perméation latérale pour chacun des échantillons est représentée sur la figure 10. On observe la bonne répétabilité des mesures. Le tableau ci-dessous représente les pourcentages 15 moyens, pour chacune des deux séries d'échantillons, du calcium dégradé selon les voies de perméation. Adhésif Perméation Perméation Perméation Perméation Orthogonale latérale latérale latérale massive d'interface 468MP 38% 62% 27% 35% 467MP 54% 46% 11% 35% On comprend donc bien que le procédé et le dispositif 6 20 de caractérisation selon l'invention forment des solutions particulièrement utiles et fiables pour la caractérisation de schémas d'encapsulation 4 qui peuvent être complexes. Ils permettent notamment de caractériser la perméation de l'eau au niveau des interfaces existant entre les différents éléments 25 du schéma d'encapsulation 4 et au niveau de chacun de ces éléments. Bien entendu l'invention n'est pas limitée aux modes de mise en oeuvre décrits et on peut y apporter des variantes de 30 réalisation sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications. 3037400 28 Notamment, le terme « transparent » ne doit pas être interprété limitativement à une transparence vis-à-vis du rayonnement visible, et on pourra adapter la longueur d'onde du rayonnement lumineux à la nature des matériaux composant le 5 schéma d'encapsulation 4. Il n'est pas non plus nécessaire que le schéma d'encapsulation 4 qui fait l'objet de la caractérisation soit un schéma applicable « tel quel » à un dispositif susceptible 10 de se dégrader à l'eau. On peut par exemple choisir un schéma d'encapsulation transparent pour les besoins de la caractérisation, en déterminer une caractéristique de perméation d'un élément, tel qu'un adhésif, qui sera utilisé en combinaison avec d'autres éléments éventuellement non 15 transparents pour former le schéma d'encapsulation de l'application finale. L'invention repose sur la détermination de la quantité résiduelle de calcium dans l'échantillon après que la couche 20 initiale ait été dégradée par l'eau ayant diffusé à travers le schéma d'encapsulation. Cette quantité résiduelle de calcium peut s'exprimer sous différentes formes équivalentes, par exemple en volume, en mole, en poids. 25 REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation d'un schéma d'encapsulation (4) transparent d'un composant susceptible d'être détérioré par de l'eau, le procédé comportant : - une étape de préparation d'un échantillon (1) formé d'une couche de calcium (2) sur une surface d'un substrat transparent (3) à l'intérieur du schéma d'encapsulation (4), la couche de calcium (2) présentant une quantité initiale de calcium ; - une pluralité d'étapes de mesure en des instants successifs, chaque étape de mesure comportant l'acquisition d'une image (5) d'un rayonnement lumineux transmis au travers de l'échantillon (1) et le traitement de cette image (4) pour estimer la quantité résiduelle de calcium dans l'échantillon (1) en chacun de ces instants ; - une étape de sélection des images (5) correspondant à une quantité résiduelle estimée de calcium strictement comprise entre 40% et 100% de la quantité initiale pour établir une séquence d'images ordonnées ; - une étape de détermination d'une caractéristique de perméation à l'eau du schéma d'encapsulation (4) à partir de la séquence d'images ordonnées. 2. Procédé de caractérisation selon la revendication 1 dans lequel, entre chaque étape de mesure, l'échantillon (1) est entreposé dans une atmosphère contrôlée présentant une température de vieillissement et une humidité relative de vieillissement déterminées. 3. Procédé de caractérisation selon l'une des revendications précédentes dans lequel, préalablement aux étapes de mesure, on réalise une étape de calibration établissant une relation de calibration liant une épaisseur d'une couche de calcium de calibration et un niveau de gris moyen d'une image de cette couche. 3037400 30 4. Procédé de caractérisation selon la revendication précédente dans lequel l'étape de calibration comprend la préparation d'une pluralité d'échantillons de calibration comprenant chacun une couche de calcium de calibration 5 d'épaisseur contrôlée et l'acquisition des images d'un rayonnement lumineux transmis au travers de chaque échantillon de calibration. 5. Procédé de caractérisation selon l'une des deux 10 revendications précédentes dans lequel l'étape de calibration comprend : - la sélection d'un premier niveau de gris moyen correspondant à une épaisseur plafond de calcium au- delà de laquelle la couche de calcium de calibration est 15 considérée opaque ; - la sélection d'un second niveau de gris moyen correspondant à une épaisseur plancher de calcium en deçà de laquelle la couche de calcium de calibration est considérée entièrement transparente ; 20 - l'établissement d'une relation linéaire entre un niveau de gris moyen compris entre le premier niveau et le second niveau et une épaisseur de couche de calcium. 6. Procédé de caractérisation selon la revendication 25 précédente dans lequel, l'épaisseur de la couche de calcium de l'échantillon est choisie pour excéder l'épaisseur plafond de calcium d'une grandeur déterminée. 7. Procédé de caractérisation selon la revendication 30 précédente dans lequel la grandeur déterminée est supérieure à 60nm. 8. Procédé de caractérisation selon l'une des revendications 5 à 7 dans lequel, l'étape de calibration comprend 35 l'acquisition d'une image d'un rayonnement lumineux transmis au travers d'un matériau de référence et on détermine le niveau de gris moyen de cette image pour établir un niveau de gris de référence. 3037400 31 9. Procédé de caractérisation selon la revendication précédente dans lequel l'étape de mesure comprend l'acquisition d'une image d'un rayonnement lumineux 5 transmis au travers du matériau de référence, on détermine le niveau de gris moyen de cette image que l'on compare au niveau de gris de référence. 10. Procédé de caractérisation selon l'une des 10 revendications précédentes dans lequel l'étape de préparation comprend le séchage des éléments composant l'échantillon (1). 11. Procédé de caractérisation selon l'une des 15 revendications 2 à 10 dans lequel l'étape de préparation comprend le dégazage de l'échantillon (1) à une température excédant la température de vieillissement. 12. Procédé de caractérisation selon l'une des 20 revendications précédentes dans lequel l'étape de préparation comprend la formation de la couche de calcium (2) sur une zone globale d'une surface du substrat (3), une partie périphérique du substrat (3) restant libre. 25 13. Procédé de caractérisation selon la revendication précédente dans lequel le traitement de l'image (5) au cours de la première étape de mesure comprend la détermination de la zone globale. 30 14. Procédé de caractérisation selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape de détermination d'une caractéristique de perméation comprend la détermination de la quantité d'eau totale ayant diffusé en chacun des instants à travers le schéma 35 d'encapsulation (4). 15. Procédé de caractérisation selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'étape de 3037400 32 détermination d'une caractéristique de perméation comprend la détermination d'une quantité d'eau ayant diffusé orthogonalement en chacun des instants à travers le schéma d'encapsulation (4). 5 16. Procédé de caractérisation selon les deux revendications précédentes dans lequel l'étape de détermination d'une caractéristique de perméation comprend la détermination d'une quantité d'eau ayant 10 diffusé latéralement en chacun des instants à travers le schéma d'encapsulation (4) en procédant à la différence entre la quantité d'eau totale et la quantité d'eau ayant diffusé orthogonalement. 15 17. Procédé de caractérisation selon l'une des revendications précédentes dans lequel le schéma d'encapsulation (4) est constitué de deux couches barrières (4a, 4b) et d'un adhésif (4c) et dans lequel l'étape de préparation comprend la préparation d'au moins 20 deux échantillons (1) dont les adhésifs (4c) présentent des épaisseurs différentes. 18. Procédé de caractérisation selon la revendication précédente dans lequel l'étape de détermination comprend 25 la détermination de la perméation des couches barrières (4a, 4b), la perméation de l'adhésif (4c) et la perméation aux interfaces entre les couches barrières (4a, 4b) et l'adhésif (4c). 30 19. Procédé de caractérisation selon l'une des revendications précédentes dans lequel les images (5) sont formées de pixels, et le procédé comprend l'acquisition d'une image d'un indicateur d'échelle pour déterminer les dimensions d'un pixel des images. 35 20. Dispositif de caractérisation (6) d'un schéma d'encapsulation d'un dispositif susceptible d'être 3037400 33 détérioré par l'eau, le dispositif de caractérisation étant formé d'une chambre opaque (7) comprenant : une source de rayonnement (8) ; un capteur d'image orienté vers la source de rayonnement 5 (9); un support (10) pour recevoir un échantillon (1) entre la source de rayonnement (8) et le capteur d'image (9), l'échantillon (1) étant formé d'une couche de calcium (2) présentant une quantité initiale de calcium sur une 10 surface d'un substrat transparent (3) à l'intérieur du schéma d'encapsulation (4); Des moyens de traitement d'image (11a) pour estimer la quantité résiduelle de calcium dans l'échantillon ; Des moyens de sélection d'une image (11b) correspondant à 15 une quantité résiduelle estimée de calcium dans l'échantillon (1) strictement comprise entre 40% et 100% de la quantité initiale. 21. Dispositif de caractérisation (6) selon la 20 revendication précédente dans lequel l'échantillon (1) est compris dans un porte-échantillon constitué de deux cadres métalliques solidarisés l'un contre l'autre et entre lesquels est maintenu l'échantillon (1). 25 22. Dispositif de caractérisation (6) selon l'une des deux revendications précédentes dans lequel les parois internes de la chambre opaque (7) sont aptes à absorber le rayonnement émis par la source (8). 30 23. Dispositif de caractérisation (6) selon l'une des trois revendications précédentes dans lequel la chambre opaque (7) est munie de moyens de contrôle de son atmosphère en température et en humidité.