Brevet FR3047686A1 — publié le 20170818

DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite fonctionnalisé renforcé. ETAT DE LA TECHNIQUE Les matériaux composites renforcés avec des fibres sont couramment utilisés dans l'aéronautique, dans l'automobile, dans le domaine du sport et dans la marine du fait notamment de leur bon rapport 10 résistance mécanique / poids et de leur résistance à la corrosion. Le document US 2015/0274311 décrit par exemple un ensemble pour un réservoir de carburant pour un aéronef, comprenant un réservoir interne flexible et un réservoir externe rigide formé en matériau composite. Le matériau composite est obtenu par empilement de couches de résines 15 thermoplastiques et de couches de textile. L'empilement est chauffé et pressé, de sorte que les couches de résine thermoplastiques fondent et pénètrent dans les couches de textile. Puis, les couches de résine thermoplastiques sont refroidies afin de former le matériau composite avec les couches de textile. Le réservoir externe obtenu présente une résistance 20 améliorée aux crashs par rapport aux réservoirs formés en résines thermodurcissables. Par ailleurs, le document US 2014/0020825 décrit un matériau composite obtenu par empilement de couches de fibres entre lesquelles sont disposées des inter-couches. Chaque inter-couche comprend un 25 substrat fibreux et des nanotubes de carbone répartis sur l'une des faces ou sur les deux faces du substrat fibreux, selon une orientation verticale. Les couches de fibre et les inter-couches peuvent être liées entre elles par infusion de résine à l'intérieur des couches. Dans le matériau composite obtenu, les inter-couches permettent d'améliorer la résistance mécanique 30 de l'interface entre les couches de fibres, et ainsi d'augmenter la résistance à l'impact de la pièce formée à partir du matériau composite. 3047686 2 RESUME DE L'INVENTION Un but de l'invention est de proposer un procédé permettant d'obtenir un matériau composite renforcé dont les propriétés et/ou les 5 fonctions peuvent être adaptées en fonction des utilisations souhaitées. Ce but est atteint dans le cadre de la présente invention grâce à un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite renforcé comprenant des étapes de : - former un empilement comprenant une pluralité de premières couches et une pluralité de deuxièmes couches disposées en alternance avec les premières couches dans l'empilement, dans lequel chaque première couche comprend une nappe de fibres, et chaque deuxième couche comprend une matrice en matériau thermoplastique, au moins l'une des deuxièmes couches comprenant également des nano-charges noyées dans la matrice, - chauffer et presser l'empilement de manière à provoquer une fusion de la matrice en matériau thermoplastique et une pénétration du matériau thermoplastique à l'intérieur de la nappe de fibres, et - refroidir l'empilement pour obtenir la pièce en matériau composite 20 renforcé. Par l'incorporation de nano-charges dans une ou plusieurs des deuxièmes couches, il est possible de modifier localement les propriétés mécaniques (par exemple le module d'élasticité, le module de cisaillement, la contrainte à la rupture, la déformation à la rupture, la résistance aux 25 chocs) ou les propriétés physico-chimiques (par exemple la température de transition vitreuse, la conductivité thermique, la conductivité électrique, la résistance aux rayonnements ultra-violet) de la pièce en matériau composite obtenue. De plus, le procédé proposé autorise l'incorporation de nano30 charges de natures différentes et/ou dans des proportions différentes dans les différentes couches, ce qui permet d'obtenir un matériau composite multi-fonctionnel et/ou présentant un gradient de propriétés. 3047686 3 Le procédé peut en outre être mis en oeuvre selon les modalités suivantes : - au moins l'une des nappes de fibres peut être constituée de fibres de renfort orientées de manière unidirectionnelle, ou tissées entre elles 5 selon un tissage bidirectionnel, par exemple selon une armure satin, ou un tissage tridirectionnel, - au moins l'une des nappes de fibres peut se présenter sous forme d'un non-tissé de fibres courtes, - les fibres peuvent être choisies dans le groupe consistant en : les 10 fibres de verre, les fibres de carbone, les fibres d'aramide, les fibres de polyaram ide, les fibres de polyester, les fibres en poly (p-phenylene-2,6- benzobisoxazole) (PBO), les fibres naturelles, telles que les fibres de lin, de chanvre ou de ramis, ou un mélange de plusieurs de ces fibres, - les nano-charges peuvent présenter une dimension comprise 15 entre 30 et 150 nanomètres, de préférence entre 50 et 150 nanomètres, - les nano-charges peuvent être choisies dans le groupe consistant en : les nanoparticules d'alumine, les nanoparticules d'aluminium, les nanoparticules de cuivre, les nanoparticules d'argent, les nanoparticules de noir de carbone, les nanoparticules de graphite, les nanoparticules de graphène, les nanoparticules de mica, les nanoparticules d'argile, les nanotubes de carbone, les nanoperles de carbone ou une combinaison de plusieurs de ces nanoparticules. - le matériau thermoplastique peut être choisi dans le groupe consistant en : le polyamide (PA), le polyester, le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), le polyphénylsulfone (PPSU), le polyétheréthercétone (PEEK), le polyéthercétonecétone (PEKK), le polycarbonate (PC), le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le poly(sulfure de phénylène) (PPS), - les deuxièmes couches de l'empilement peuvent comprendre un taux de nano-charges qui varie d'une couche à l'autre, - les deuxièmes couches de l'empilement peuvent comprendre des nano-charges dont la nature diffère d'une deuxième couche à l'autre, 3047686 4 - au moins l'une des deuxièmes couches de l'empilement peut comprendre plusieurs zones, incluant une première zone comprenant une matrice thermoplastique dépourvue de nano-charges, et une deuxième zone comprenant une matrice en matériau thermoplastique et des nano- 5 charges dispersées dans la matrice, - l'empilement peut être chauffé à une température supérieure à la température de fusion du matériau thermoplastique et pressé à une pression suffisante pour permettre d'imprégner les fibres du renfort, par exemple une pression supérieure ou égale à 10 bars. 10 PRESENTATION DES DESSINS D'autres caractéristiques et avantages ressortiront encore de la description qui suit, laquelle est purement illustrative, et non limitative, et doit être lue en regard des figures annexées, parmi lesquelles : 15 - la figure 1 représente de manière schématique différentes étapes d'un procédé de fabrication d'une pièce en matériau composite renforcé, conforme à un mode de réalisation de l'invention, - les figures 2 à 6 représentent de manière schématique plusieurs exemples d'empilement pouvant être réalisés, permettant l'obtention de 20 pièces présentant des propriétés adaptées en fonction des utilisations envisagées, - les figures 7 à 10 représentent de manière schématique des empilements ayant été réalisés expérimentalement, - la figure 11 représente de manière schématique un dispositif de 25 presse utilisé pour appliquer une pression aux empilements des figures 7 à 10, - la figure 12 représente de manière schématique un cycle de pression appliqué par le dispositif de presse à chacun des empilements des figures 7 à 10, 30 - la figure 13 représente de manière schématique une procédure expérimentale utilisée pour évaluer la conductivité électrique et la distribution de température des quatre plaques obtenues, 3047686 5 - les figures 14 et 15 représentent de manière schématique l'évolution de la température moyenne dans une zone d'intérêt des quatre plaques, lors d'un cycle d'excitation par un courant électrique, - la figure 16 est une photographie réalisée au moyen d'un 5 microscope optique du matériau de la plaque de la figure 8, - la figure 17 est une photographie du matériau réalisée au moyen d'un microscope électronique à balayage avec un grossissement x500. - la figure 18 est une photographie du matériau réalisée au moyen d'un microscope électronique à balayage avec un grossissement x40000, 10 - les figures 19 et 20 sont des photographies du matériau réalisées au moyen d'un microscope électronique à balayage dans une zone intramèche, avec un grossissement x2500 et x40000 respectivement. DESCRIPTION DETAILLEE D'UN MODE DE REALISATION 15 Sur la figure 1, le procédé de fabrication 100 représenté comprend les étapes suivantes. Selon une première étape 110, un empilement 1 de couches est formé. L'empilement 1 comprend des premières couches 11 à 14 et des deuxièmes couches 21 à 25 disposées en alternance avec les premières 20 couches 11 à 14. Chaque première couche 11 à 14 est constituée d'une nappe de fibres. Chaque deuxième couche 21 à 25 est constituée d'une matrice en matériau thermoplastique, ainsi qu'éventuellement de nanocharges noyées dans la matrice. Chaque nappe de fibres 11 à 14 est constituée de fibres de renfort. 25 Les fibres de renfort peuvent être orientées dans la nappe de fibres de manière unidirectionnelle, ou tissées entre elles selon un tissage bidirectionnel, par exemple selon une armure satin, ou un tissage tridirectionnel, par exemple selon une armure multi-satin ou interlock. Une orientation tridirectionnelle des fibres peut être obtenue en cousant 30 plusieurs nappes bidirectionnelles de fibres entre elles. De manière alternative, l'une des nappes de fibres peut se présenter sous forme d'un non-tissé de fibres courtes. De préférence, les 3047686 6 « fibres courtes » sont des fibres présentant une longueur moyenne comprise entre 200 et 500 micromètres. Ces fibres présentent préférentiellement un diamètre compris entre 10 et 15 micromètres. Dans l'exemple illustré sur la figure 1, les premières couches 11 à 5 14 sont toutes identiques entre elles. En revanche, les deuxièmes couches 21 à 25 sont différentes les unes des autres. En particulier, chaque deuxième couche 21 à 25 contient des nano-charges. Toutefois, chaque deuxième couche 21 à 25 présente un taux de nano-charges qui diffère des autres deuxièmes couches et/ou 10 des charges dont la nature diffère d'une couche à l'autre. Plus précisément, dans l'exemple illustré sur la figure 1, les deuxièmes couches 21 à 25 présentent un taux de charge qui augmente progressivement d'une couche à la couche suivante selon la direction d'empilement (direction perpendiculaire aux plans des couches). 15 Selon une deuxième étape 120, l'empilement 1 est chauffé et pressé dans un moule. L'empilement 1 est pressé selon une direction de compression généralement perpendiculaire aux plans des couches de l'empilement. La pression exercée par le moule et la température provoquent une 20 fusion de la matrice en matériau thermoplastique des deuxièmes couches 21 à 25 et une pénétration du matériau thermoplastique à l'intérieur des nappes de fibres des premières couches 11 à 14. Selon une troisième étape 130, l'empilement 1 est refroidi de manière à obtenir une pièce en matériau composite renforcé. 25 La pièce en matériau composite renforcé obtenue présente des propriétés qui varient de manière progressive à travers l'épaisseur de la pièce (i.e. selon la direction d'empilement des couches). Les figures 2 à 5 représentent de manière schématique plusieurs autres exemples d'empilement pouvant être réalisés, permettant l'obtention 30 de pièces présentant des propriétés adaptées en fonction des utilisations envisagées. 3047686 7 EXEMPLE 1 La figure 2 représente de manière schématique un premier exemple d'empilement 1. Dans ce premier exemple, l'empilement 1 comprend des premières 5 couches 11 à 17 et des deuxièmes couches 21 à 28 disposées en alternance avec les premières couches 11 à 17. Chaque première couche 11 à 17 est constituée d'une nappe de fibres électriquement conductrices, telles que des fibres de carbone par exemple. 10 Les deuxièmes couches 21 à 24, situées dans la moitié supérieure 3 de l'empilement, sont constituées de matériau thermoplastique non chargé, tel qu'un polyamide PA66 par exemple. Les deuxièmes couches 25 à 28, situées dans la moitié inférieure 4 de l'empilement, sont constituées d'une matrice en matériau 15 thermoplastique et de nano-charges électriquement conductrices noyées dans la matrice. Le matériau thermoplastique est par exemple un polyamide PA66. Les nano-charges électriquement conductrices sont par exemple du noir de carbone. Un tel empilement 1 permet de réaliser une pièce en matériau 20 composite renforcé, isolante sur une moitié de son épaisseur, et électriquement conductrice sur l'autre moitié de son épaisseur. EXEMPLE 2 La figure 3 représente de manière schématique un deuxième 25 exemple d'empilement 1. Dans ce deuxième exemple, l'empilement 1 comprend des premières couches 11 à 17 et des deuxièmes couches 21 à 28 disposées en alternance avec les premières couches 11 à 17. Chaque première couche 11 à 17 est constituée d'une nappe de 30 fibres électriquement conductrices. Les nappes de fibres électriquement conductrices sont par exemple des nappes constituées de fibres de carbone tissées entre elles selon une armure satin de module 5. 3047686 8 Les deuxièmes couches 21 et 28, qui sont les deuxièmes couches situées au-dessus et au-dessous de l'empilement, sont constituées d'une matrice en matériau thermoplastique et de nano-charges électriquement conductrices noyées dans la matrice. Le matériau thermoplastique est par 5 exemple un polyamide PA66. Les nano-charges électriquement conductrices sont par exemple du noir de carbone. Les deuxièmes couches 21 et 28 comprennent entre 1 et 20 % en poids de nano-charges, par exemple 8% ou 16%. Les deuxièmes couches 22 à 27, qui sont situées à l'intérieur de 10 l'empilement, sont constituées de matériau thermoplastique non chargé, tel qu'un polyamide PA66 par exemple. Un tel empilement 1 permet de réaliser une pièce en matériau composite renforcé présentant des faces opposées 5 et 6 électriquement conductrices et un coeur 7 isolant. Ce type de matériau peut être utilisé par 15 exemple pour la fabrication d'un coffret électrique dans des équipements aéronautiques. EXEMPLE 3 La figure 4 représente de manière schématique un troisième 20 exemple d'empilement 1. Le troisième exemple est identique au deuxième exemple, excepté que la deuxième couche 21 située au-dessus de l'empilement 1 et la deuxième couche 28 située au-dessous de l'empilement 1 peuvent comprendre des nano-charges de nature différente. 25 Par exemple, la deuxième couche 21 peut comprendre des nano- charges sous la forme de noir de carbone (8% ou 16% en poids), tandis que la deuxième couche 28 peut comprendre des nano-charges sous la forme de plaquettes d'argile. Le noir de carbone permet d'assurer à la fois une conductivité 30 électrique et une rigidification du matériau au niveau de la face supérieure 5, alors que les plaquettes d'argile contribuent à améliorer la déformation du matériau au niveau de la face inferieure 6. 3047686 9 En effet, pour une sollicitation en flexion, le moment fléchissant engendre des contraintes normales de tension (au niveau de la face inférieure), de compression (au niveau de la face supérieure), et l'effort tranchant engendre également des contraintes de cisaillement avec une 5 répartition parabolique, et un maximum dans le plan de symétrie de la pièce obtenue (axe neutre). La position de cet axe neutre peut évoluer en fonction des caractéristiques des nanocharges des couches supérieures et inférieures. Une fonctionnalisation hybride peut ainsi répartir l'état des contraintes selon l'application visée. 10 EXEMPLE 4 La figure 5 représente de manière schématique un quatrième exemple d'empilement 1. Dans ce quatrième exemple, l'empilement 1 comprend des 15 premières couches 11 à 18 et des deuxièmes couches 21 à 29 disposées en alternance avec les premières couches 11 à 18. Chaque première couche 11 à 18 est constituée d'une nappe de fibres de renfort. Les deuxièmes couches 21 à 24 et 26 à 29 sont constituées de 20 matériau thermoplastique non chargé. En revanche, la deuxième couche 27 située au milieu de l'empilement 1, entre les couches 21 à 24 d'une part et les couches 26 à 29 d'autre part, est constituée d'une matrice en matériau thermoplastique et de nano-charges noyées dans la matrice. Les nano-charges sont par exemple 25 du noir de carbone. Un tel empilement permet de réaliser une plaque rigide à coeur et souple en surface. Ce type d'empilement se prête à la fabrication d'une pièce en matériau composite renforcé présentant un comportement en flexion où les niveaux de déformation sont plus importants en surface par 30 rapport au plan médian de la pièce. 3047686 10 EXEMPLE 5 La figure 6 représente de manière schématique un cinquième exemple d'empilement 1. Dans ce cinquième exemple, l'empilement 1 comprend des 5 premières couches 11 à 17 et des deuxièmes couches 21 à 28 disposées en alternance avec les premières couches 11 à 17. Chaque première couche 11 à 17 est constituée d'une nappe de fibres de renfort. Chaque deuxième couche 21 à 28 présente une ou plusieurs zones 10 8 constituées de matériau thermoplastique non chargé, et une ou plusieurs zones 9 constituées d'une matrice en matériau thermoplastique et de nanocharges électriquement conductrices noyées dans la matrice. Les nanocharges électriquement conductrices sont par exemple du noir de carbone. Chaque deuxième couche 21 à 28 peut être obtenue en découpant 15 un film en matériau thermoplastique chargé selon une forme désirée et en complétant la couche ainsi découpée avec un film en matériau thermoplastique non-chargé. Dans l'exemple illustré sur la figure 6, les zones conductrices 9 des deuxièmes couches 21 à 28 sont disposées en registre les unes par rapport 20 aux autres, de manière à créer des chemins préférentiels de propagation électrique et/ou thermique à travers l'épaisseur de l'empilement 1. Un tel empilement 1 permet de réaliser une pièce en matériau composite renforcé présentant des zones électriquement et/ou thermiquement conductrices à travers la pièce. 25 EXPERIMENTATION Quatre plaques de matériau composites ont été fabriquées comme suit. Pour réaliser chacune des plaques, une pluralité de premières 30 couches 11 à 18, constituées chacune d'une nappe de fibres, ont été empilées avec une pluralité de deuxièmes couches 21 à 29, à base de 3047686 11 matériau thermoplastique, les deuxièmes couches 21 à 29 étant disposées en alternance avec les premières couches 11 à 18. La première plaque a été obtenue en formant un premier empilement 1' illustré schématiquement sur la figure 7. L'empilement 5 comprend des nappes de fibres en alternance avec des couches de polyamide PA66 non-chargé. La deuxième plaque a été obtenue en formant un deuxième empilement 1 illustré schématiquement sur la figure 8. L'empilement comprend des nappes de fibres en alternance avec des couches 10 constituées d'une matrice en polyamide et de 8% en poids de noir de carbone dont la taille varie entre 50 et 100 nanomètres. Les couches de polyamide nanochargées ont été formées par extrusion d'un mélange de polyamide et de nanocharges. La troisième plaque a été obtenue en formant un troisième 15 empilement 1 illustré schématiquement sur la figure 9. L'empilement comprend des nappes de fibres en alternance avec des couches constituées d'une matrice en polyamide et de 16% en poids de noir de carbone dont la taille varie entre 50 et 100 nanomètres. Les couches de polyamide nanochargées ont été formées par extrusion d'un mélange de 20 polyamide et de nanocharges. La quatrième plaque est une plaque hybride. La quatrième plaque a été obtenue en formant un quatrième empilement 1 illustré schématiquement sur la figure 10. L'empilement comprend des nappes de fibres en alternance avec des couches comprenant une matrice 25 thermoplastique. Plus précisément, trois des couches sont constituées uniquement d'une matrice en polyamide, et trois autre des couches sont constituées d'une matrice en polyamide et de 16% en poids de noir de carbone dont la taille varie entre 50 et 100 nanomètres. Les couches de polyamide nanochargées ont été formées par extrusion d'un mélange de 30 polyamide et de nanocharges. Dans les quatre empilements 1' et 1, chaque nappe de fibre est un tissu à armure satin de fibres de carbone, commercialisé par la société 3047686 12 Toray sous la référence Torayca® T300, présentant un taux volumique de fibres égal à 50%. Comme illustré sur la figure 11, chaque empilement 1' et 1 a été mis sous vide puis inséré dans une presse 20 afin de subir un cycle de 5 température et de pression. La presse 20 est une presse d'estampage à 180 bars, comprenant deux plateaux chauffants 21 et 22. Le premier plateau 21 est un plateau fixe tandis que le deuxième plateau 22 est un plateau mobile en translation par rapport au premier plateau (selon la direction représentée par la flèche U). 10 L'empilement 1' (respectivement 1) a été mis sous vide (à 0,95 bars) dans une bâche 30 en polyimide (FIPOLYMI 75/157) de 50 micromètres d'épaisseur, capable de résister à des températures allant jusqu'à 400°C. Un cadre métallique 40 de 3 millimètres servant de cale a été disposé autour des quatre côtés de l'empilement 1' (respectivement 1). 15 L'empilement 1' (respectivement 1) et le cadre 40 ont été placés dans la presse 20 dont les plateaux 21 et 22 ont été préalablement chauffés à 300°C. Le plateau mobile 22 a ensuite été déplacé vers le plateau fixe 21, ce qui a eu pour effet de comprimer l'empilement dans une direction 20 perpendiculaire aux couches de l'empilement 1' (respectivement 1). Pendant la compression, le cadre 40 et les plateaux 21 et 22 forment un moule pour l'empilement. Au cours de la compression, le vide a été maintenu afin d'évacuer l'air emprisonné à l'intérieur de l'empilement, ce qui permet d'assurer un taux de porosité faible dans le matériau final obtenu. 25 L'air est évacué par le biais d'un tube d'aspiration 31 raccordant l'intérieur de l'enveloppe 30 à un dispositif d'aspiration (non-représenté). Un mat en fibres de verre 32 assure un lien entre l'empilement 1' (respectivement 1) le tube d'aspiration 31 pendant la compression. La figure 12 montre le cycle de compression qui a été appliqué à 30 chacun des empilements 1 et 1' (pression appliquée à l'empilement au cours du temps). 3047686 13 Puis la presse 20 a été ouverte et l'empilement a été refroidi de manière à former une pièce en matériau composite renforcé. Les quatre pièces obtenues sont des plaques. La conductivité électrique de chaque plaque obtenue a été mesurée 5 par la méthode des quatre points. Cette méthode consiste à imposer un courant électrique continu, parallèlement aux couches de l'empilement, et à mesurer la tension qui parcourt la plaque. En parallèle, une mesure par caméra infrarouge a permis de mesurer la température entre les deux cosses d'entrée du courant dans la 10 matière. Un fort échauffement dénote une faible conductivité électrique. L'homogénéité de la distribution de température permet également de donner une indication sur la capacité du matériau à bien répartir la chaleur. La figure 13 représente de manière schématique la procédure expérimentale utilisée pour évaluer la conductivité électrique d'une plaque. 15 Chaque plaque a été soumise à une rampe de courant de 0 à 7 ampères, pendant 60 secondes. Le tableau qui suit indique les valeurs moyennes de résistivité électrique et de conductivité électrique mesurées pour chacune des quatre plaques de manière volumique. Une mesure volumique consiste à introduire 20 au coeur du matériau des sondes pour mesurer la tension sur toute l'épaisseur. Le courant est injecté également sur toute l'épaisseur. Ce type de mesure a également été réalisé dans le cas de la quatrième plaque, d'une part dans la zone comprenant des couches thermoplastique non-chargées et d'autre part dans la zone comprenant des couches 25 thermoplastiques chargées, pour évaluer le gradient de conductivité dans chacune des deux zones. 3047686 14 Plaque Matériau Résistivité Conductivité (Ohm.mètre) (Siemens / centimètre) N°1 PA non-chargé 1,21.104 82,42 N°2 PA chargé (8%) 7,08.104 142,06 N°3 PA chargé (16%) 3,96.10-5 252,62 N°4 PA non-chargé 1,26.10-4 (zone 79,31 (zone non- + non-chargée) chargée) PA chargé (16%) 7,40.10-5 (zone 135,09 (zone chargée) chargée) On constate que la présence de noir de carbone dans les couches de polyamide permet d'augmenter la conductivité électrique du matériau composite renforcé obtenu d'un facteur 3. 5 Par ailleurs, on constate que le matériau de la quatrième plaque (plaque hybride) est électriquement conducteur sur une face et non conducteur sur l'autre face. Les figures 14 et 15 représentent de manière schématique l'évolution de la température moyenne dans une zone d'intérêt de la 10 première plaque et de la deuxième plaque respectivement, lors du cycle d'excitation par un courant électrique. L'observation des distributions de température montre également que la différence de température moyenne dans la zone d'intérêt de la première plaque est plus importante que dans la deuxième plaque, avec 15 une distribution nettement moins homogène. Cela montre que les nanocharges agissent comme des conducteurs thermiques. Afin de vérifier la bonne pénétration du matériau thermoplastique à l'intérieur des nappes de fibres, des observations au microscope optique ont été réalisées. 20 La figure 16 est une photographie réalisée au moyen d'un microscope optique du matériau de la deuxième plaque. 3047686 15 Cette photographie montre que le procédé utilisé et les paramètres appliqués permettent la bonne imprégnation des fibres de renfort. Des observations au microscope électronique à balayage ont également été menés afin d'évaluer les tailles des nanoparticules et de 5 vérifier que les nanoparticules ont pénétré à l'intérieur des nappes de fibres. La figure 17 est une photographie du matériau de la deuxième plaque au moyen d'un microscope électronique à balayage avec un grossissement x500, dans une zone de la plaque contenant à la fois des fibres de renfort et du matériau thermoplastique nanochargé. 10 La photographie montre un entrelacs riche en matériau thermoplastique nanochargée et une partie d'une mèche transverse de la nappe de fibres de renfort. On peut voir que le matériau thermoplastique a bien pénétré à l'intérieur de la mèche. De plus, on peut apercevoir des nanoparticules, en surbrillance dans la zone riche en matériau 15 thermoplastique. La figure 18 est une photographie du matériau réalisée au moyen d'un microscope électronique à balayage avec un grossissement x40000. Un grossissement x40000 de la zone riche en matériau thermoplastique permet de bien voir les nanoparticules de noir de carbone 20 ainsi que d'évaluer leur taille. La taille des nanoparticules est très voisine d'une moyenne de 50 nanomètres. On observe également qu'il y a assez peu d'agglomérats avec une répartition assez homogène obtenue grâce au procédé extrusion bi vis qui permet de bien "malaxer" le matériau theroplastique. 25 Les figures 19 et 20 sont des photographies du matériau réalisée au moyen d'un microscope électronique à balayage dans une zone intramèche, avec un grossissement x2500 et x40000 respectivement. La photographie de la figure 19 est prise au coeur d'une mèche de fibres. Le polissage est proscrit pour les observations, car il gomme les 30 nanoparticules en les noyant dans le matériau thermoplastique ou en les arrachant. Les échantillons ont donc été observés suite à une découpe fine avec une lame diamantée, ce qui permet d'observer les nanoparticules. 3047686 16 La photographie de la figure 20 est un zoom x4 à 40000. On observe clairement les nanoparticules de noirs de carbone en présence d'une monofibre de carbone au coeur d'une mèche. Cette photographie montre que le procédé mis en oeuvre permet de répartir les nanoparticules 5 de manière homogène au coeur des fibres de renfort. On remarque également que la taille des nanoparticules intra mèche est inférieure à 50 nanomètres. Ce constat peut être vérifié dans d'autres zones d'observation par une étude statistique. 10 REVENDICATIONS1. Procédé (100) de fabrication d'une pièce en matériau composite renforcé comprenant des étapes de : - (110) former un empilement (1) comprenant une pluralité de premières couches (11-18) et une pluralité de deuxièmes couches (21-29) disposées en alternance avec les premières couches (11-18) dans l'empilement, dans lequel chaque première couches (11-18) comprend une nappe de fibres, et chaque deuxième couche (21-29) comprend une matrice en matériau thermoplastique, au moins l'une des deuxièmes couches comprenant également des nano-charges noyées dans la matrice, - (120) chauffer et presser l'empilement (1) de manière à provoquer une fusion de la matrice en matériau thermoplastique et une pénétration du matériau thermoplastique à l'intérieur de la nappe de fibres, et - (130) refroidir l'empilement (1) pour obtenir la pièce en matériau composite renforcé. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel au moins l'une des nappes de fibres est constituée de fibres de renfort orientées de manière unidirectionnelle, ou tissées entre elles selon un tissage bidirectionnel, par exemple selon une armure satin, ou un tissage tridirectionnel, ou se présenter sous forme d'un non-tissé de fibres courtes 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel les fibres sont choisies dans le groupe consistant en : les fibres de verre, les fibres de carbone, les fibres d'aramide, les fibres de polyaramide, les fibres de polyester, les fibres en poly (p-phenylene-2,6-benzobisoxazole) (PBO), les fibres naturelles, telles que les fibres de lin, de chanvre ou de ramis, ou un mélange de plusieurs de ces fibres. 3047686 18 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, dans lequel les nanocharges présentent une dimension comprise entre 30 et 150 nanomètres, de préférence entre 50 et 150 nanomètres. 5 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel les nanocharges sont choisies dans le groupe consistant en : les nanoparticules d'alumine, les nanoparticules d'aluminium, les nanoparticules de cuivre, les nanoparticules d'argent, les nanoparticules de noir de carbone, les nanoparticules de graphite, les nanoparticules de graphène, les 10 nanoparticules de mica, les nanoparticules d'argile, les nanotubes de carbone, les nanoperles de carbone ou une combinaison de plusieurs de ces nanoparticules. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel le matériau 15 thermoplastique est choisi dans le groupe consistant en : le polyamide (PA), le polyester, le polyéthylène (PE), le polypropylène (PP), le polyphénylsulfone (PPSU), le polyétheréthercétone (PEEK), le polyéthercétonecétone (PEKK) le polycarbonate (PC), le poly(téréphtalate d'éthylène) (PET), le poly(sulfure de phénylène) (PPS). 20 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, dans lequel les deuxièmes couches (21-29) de l'empilement (1) comprennent un taux de nano-charges qui varie d'une deuxième couche à l'autre. 25 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, dans lequel les deuxièmes couches (21-29) de l'empilement (1) comprennent des nano-charges dont la nature diffère d'une deuxième couche à l'autre. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, dans lequel au moins l'une 30 des deuxièmes couches (21-29) de l'empilement comprend plusieurs zones (8, 9), incluant une première zone (8) comprenant une matrice thermoplastique dépourvue de nano-charges et une deuxième zone (9) 3047686 19 comprenant une matrice en matériau thermoplastique et des nano-charges dispersées dans la matrice. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, dans lequel l'empilement 5 (1) est chauffé à une température supérieure à la température de fusion du matériau thermoplastique et pressé à une pression suffisante pour permettre d'imprégner les fibres du renfort, par exemple une pression supérieure ou égale à 10 bars.