Brevet FR3038722A1 — publié le 20170113

Procédé d'identification d'un matériau Description DOMAINE TECHNIQUE Le domaine technique de l'invention est l'identification d'un matériau par irradiation à l'aide d'un rayonnement électromagnétique ionisant, suivie d'une analyse spectrométrique du rayonnement transmis par le matériau irradié. Plus précisément, l'invention est un procédé d'analyse mettant en oeuvre une combinaison de données spectrométriques mesurées, suivie d'une projection des données combinées à l'aide de vecteurs de projections préalablement déterminés. ART ANTERIEUR La détermination de la nature de matériaux par irradiation à l'aide de rayons X est une technique usuelle, pratiquée depuis des décennies. On ne compte pas le nombre de systèmes industriels basés sur l'irradiation d'un objet par rayonnement X, et analyse du rayonnement transmis par l'objet, ce dernier étant interposé entre une source de rayons X et un détecteur. De tels systèmes sont utilisés quotidiennement, par exemple dans le contrôle de bagages d'aéroports. Initialement destinées à discriminer des matériaux denses, par exemple des métaux, ces technologies ont progressé et ont permis d'identifier des matériaux légers, susceptibles de présenter un risque. Un progrès notable a été la mise en oeuvre de détecteurs spectrométriques, permettant l'acquisition de spectres exploitables, tout en étant exposés à des flux importants. Par exemple, le brevet EP2510338 décrit un procédé permettant de déterminer la nature d'un matériau, et de son épaisseur, sur la base d'un spectre d'un rayonnement X transmis par ledit matériau. Des coefficients (121....an), dits coefficients d'atténuation ou de transmission, sont calculés sur la base du spectre. On dispose également d'une base de données de calibration, réalisée sur différents échantillons de calibration, la nature et l'épaisseur de chaque échantillon de calibration étant connus. Pour un matériau de même nature, on dispose de plusieurs échantillons de calibration d'épaisseurs différentes. Ainsi, chaque échantillon de calibration correspond à un couple (nature du matériau ; épaisseur), auquel on associe des coefficients anu,v j les exposants u et y désignant respectivement la nature du matériau consituant l'échantillon de calibration ainsi que son épaisseur. A partir des coefficients (121....12,) issus d'un spectre du rayonnement transmis par un matériau inconnu, on identifie, dans la base de données, l'échantillon de calibration (matériau u - 3038722 2 épaisseur y) dont les coefficients d'atténuation anu,v ) sont les plus proches des coefficients mesurés (al....an). La nature du matériau constituant l'objet, ainsi que son épaisseur, sont alors considérés comme étant ceux correspondant à l'échantillon de calibration présentant les coefficients les plus proches de l'objet. 5 Plus récemment, le document W02015091083 décrit un procédé permettant d'estimer le numéro atomique effectif Zeff d'un matériau. Par numéro atomique effectif, on entend une combinaison des numéros atomiques des éléments chimiques constituant le matériau. La combinaison prend notamment la forme d'une somme pondérée, en affectant le numéro atomique de chaque élément chimique d'un coefficient de pondération dépendant de la fraction 10 massique ou atomique dudit élément chimique dans le matériau. Ainsi, si chaque élément chimique constituant le matériau est indicé par l'indice k, une définition possible de Zeff peut être : (zeicii)z)1/z Zeff (Elli=1711c avec : 15 : fraction massique de l'élément chimique k dans le matériau ; K : nombre d'éléments chimique dans le matériau ; z : constante égale à 4,62. Une telle estimation peut être établie, en appliquant une fonction de vraisemblance au spectre du rayonnement X transmis par le matériau analysé. La fonction de vraisemblance est 20 préalablement établie, à l'aide de mesures de calibration, mettant en oeuvre des matériaux de calibration, dont le numéro atomique et l'épaisseur sont connus. Le numéro atomique effectif du matériau analysé peut notamment être obtenu en mettant en oeuvre un algorithme de type maximum de vraisemblance, le numéro atomique effectif et l'épaisseur étant ceux maximisant la fonction de vraisemblance. 25 Les inventeurs ont cherché à perfectionner les méthodes précédemment décrites, en proposant une évaluation plus précise de la nature du matériau, permettant d'établir une estimation de la nature du matériau, indépendamment de son épaisseur. EXPOSE DE L'INVENTION Un objet de l'invention est un procédé de classification d'un matériau comprenant les étapes 30 suivantes : 3038722 3 i) irradiation d'un échantillon, comportant ledit matériau, à l'aide d'un rayonnement ionisant électromagnétique, dit rayonnement incident, produit par une source d'irradiation ; ii) détection d'un rayonnement transmis par ledit échantillon à l'aide d'un détecteur 5 spectrométrique, ledit échantillon étant disposé entre ladite source d'irradiation et ledit détecteur, et acquisition d'un spectre du rayonnement ainsi détecté, dit spectre de transmission, représentatif de la distribution en énergie dudit rayonnement transmis ; iii) détermination d'un ensemble de paramètres à partir du spectre de transmission, cet ensemble de paramètres formant les coordonnées d'un vecteur de paramètres, 10 représentant ledit spectre de transmission, dans un espace de départ ; iv) projection dudit vecteur de paramètres selon au moins un vecteur de projection, de façon à obtenir au moins une donnée projetée, chaque donnée projetée résultant de la projection dudit vecteur de paramètres selon un vecteur de projection ; v) classification du matériau en fonction de chaque donnée projetée. 15 Selon un mode de réalisation, on dispose d'une pluralité de vecteurs de projection, l'étape iv) permettant d'obtenir une pluralité de données projetées, chaque donnée projetée résultant de la projection du vecteur de paramètre selon un vecteur de projection. On peut notamment disposer d'un nombre prédéterminé de de classes de matériaux, l'étape v) consistant à classifier le matériau selon une desdites classes de matériau. Une classe de 20 matériaux peut correspondre à un matériau particulier ou à un groupe de matériaux. L'étape iv) peut comporter la projection dudit vecteur de paramètres dans un espace d'arrivée, chaque vecteur de projection formant alors une base, dite base d'arrivée, dudit espace d'arrivée. Le nombre de vecteurs formant ladite base d'arrivée peut notamment être strictement inférieur au nombre de classes de matériaux. 25 Selon un mode de réalisation, le spectre de transmission est normalisé, terme à terme, par un spectre du rayonnement incident, ce dernier étant représentatif de la distribution en énergie dudit rayonnement incident. De préférence, le spectre de transmission comporte N canaux, le nombre P de paramètres de l'ensemble de paramètres étant strictement inférieur à N, et de préférence inférieur à N/2 voire 30 à N/4. Typiquement, le nombre P de paramètres est inférieur à 50, voire inférieur à 30, voire inférieur à 20. P peut par exemple être compris entre 2 et 20. 3038722 4 Selon un mode de réalisation, le spectre de transmission est défini sur une pluralité de canaux, et au moins un paramètre correspond : une référence du canal du spectre de transmission comportant le nombre maximal de photons détectés ; 5 ou un ratio entre les contenus de deux canaux différents ; ou un taux de variation entre les contenus de deux canaux différents ; Chaque vecteur de projection peut être déterminé au cours d'une phase d'apprentissage, réalisée à l'aide de matériaux de calibration dont la nature est connue, lesdits matériaux de calibration définissant au moins deux classes distinctes de matériaux, ladite phase 10 d'apprentissage comprenant : l'obtention de / spectres de calibration, / 1, chaque spectre de calibration étant représentatif de la distribution en énergie d'un rayonnement transmis par un matériau de calibration lorsque ledit matériau de calibration est disposé entre ladite source d'irradiation et ledit détecteur spectrométrique ; 15 la détermination d'un ensemble de paramètres de calibration à partir de chaque spectre de calibration, cet ensemble de paramètres formant les coordonnées d'un vecteur de calibration, de façon à obtenir une pluralité de vecteurs de calibration correspondant à chaque classe. Dans ce cas, au moins au moins un vecteur de projection est déterminé en calculant, et en 20 particulier en maximisant, à partir de chaque vecteur de calibration, un critère discriminant, déterminé par une comparaison entre : un premier terme représentatif d'une dispersion inter-classes des vecteurs de calibration ; un deuxième terme, représentatif d'une dispersion intra-classe des vecteurs de 25 calibration. Au moins un vecteur de projection peut être obtenu en déterminant, à partir de chaque vecteur de calibration, une première matrice représentative d'une dispersion inter-classes des vecteurs de calibration, 30 une deuxième matrice, représentative d'une dispersion intra-classe des vecteurs de calibration, 3038722 5 une troisième matrice, formée par un produit matriciel d'une matrice inverse de ladite deuxième matrice par ladite première matrice. De préférence, chaque vecteur de projection est déterminé par analyse discriminante linéaire, effectuée en considérant chaque vecteur de calibration. Un vecteur de projection peut être un 5 vecteur propre de ladite troisième matrice. L'analyse discriminante linéaire permet d'obtenir une discrimination optimale des données projetées, selon les différentes classes considérées. Un autre objet de l'invention est un dispositif de caractérisation du matériau contenu dans un échantillon comprenant : une source d'irradiation, apte à émettre un rayonnement électromagnétique ionisant, 10 dit rayonnement incident, vers ledit échantillon, un détecteur spectrométrique, apte à détecter un rayonnement transmis par l'échantillon lorsque l'échantillon, exposé audit rayonnement incident, est interposé entre la source d'irradiation et le détecteur spectrométrique, le dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte un processeur, apte à recevoir des 15 données mesurées par le détecteur spectrométrique et à mettre en oeuvre le procédé décrit ci-dessus et dans la suite de la description, le processeur étant relié à une mémoire dans laquelle est stockée au moins un vecteur de projection. Un autre objet de l'invention est un support d'enregistrement d'informations, comportant des instructions pour l'exécution d'un procédé décrit ci-dessus et dans la suite de la description. 20 FIGURES La figure 1 représente un mode de réalisation d'un dispositif permettant la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention. La figure 2 représente des spectres du rayonnement transmis par un matériau en polyéthylène, pour différentes épaisseurs k, respectivement égales à 2 cm, 4 cm, 8 cm et 12 cm. L'axe des 25 abscisses correspond à la référence de chaque canal du spectre, tandis que l'axe des ordonnées représente le nombre de photons détectés par canal. La figure 3 représente les principales étapes d'un procédé selon l'invention. La figure 4 représente les spectres de transmission de différents matériaux de nature j et de différentes épaisseurs k. Sur chacune de ces figures, l'axe des abscisses correspond à la 3038722 6 référence de chaque canal du spectre, tandis que l'axe des ordonnées « Nb Photons » représente le nombre de photons détectés par canal. La figure 5 représente deux populations appartenant à deux classes différentes C1 et C2, ainsi que deux axes FA et PA adaptés à la classification de ces populations selon l'une de ces classes. 5 La figure 6 représente des points, chaque point représentant un spectre de calibration associé à matériau de calibration, dans un plan défini par deux vecteurs de projection wi et vv2. La figure 7 représente des points, chaque point représentant un spectre de test associé à un matériau de test, dans un plan défini par deux vecteurs de projection wi et vv2. La figure 8 représente des points correspondant à des spectres de test, dans un plan défini par 10 deux axes. L'axe des abscisses représente une estimation du numéro atomique effectif et l'axe des ordonnées représente une estimation d'une longueur équivalente de polyéthylène, multipliée par la densité du polyéthylène. EXPOSE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS La figure 1 représente un mode de réalisation d'un dispositif 1 mettant en oeuvre un procédé 15 selon l'invention. Une source d'irradiation 11 émet un rayonnement électromagnétique ionisant 12, dit rayonnement incident, vers un échantillon 10 comportant un matériau à identifier. Le terme rayonnement électromagnétique ionisant désigne un rayonnement électromagnétique d'énergie supérieur à 1 keV, et de préférence inférieur à 100 MeV. Le plage d'énergie du 20 rayonnement ionisant peut être comprise entre 1 keV et 5 MeV, mais elle s'étend le plus souvent entre 1keV et 150 keV ou 300 keV. Le rayonnement ionisant peut être un rayonnement X ou y. De préférence, la source de rayonnement ionisant est poly-énergétique, le rayonnement incident étant émis selon une plage d'énergie s'étendant généralement selon plusieurs dizaines voire centaines de keV . Il s'agit notamment d'un tube émetteur de rayons X. 25 L'épaisseur de l'échantillon 10 est comprise entre quelques mm et quelques cm, voire dizaines de cm. Elle est typiquement inférieure à 30 cm, voire 50 cm. L'échantillon 10 transmet une partie du rayonnement incident 12 vers un détecteur spectrométrique 16. En effet, le rayonnement incident peut subir, dans l'échantillon, différentes interactions, par exemple un effet photoélectrique, une diffusion inélastique Compton, voire un 30 effet de création de paires lorsque l'énergie du rayonnement incident le permet. 3038722 7 Aussi, sous l'effet de l'irradiation par le rayonnement incident 12, l'échantillon transmet un rayonnement 14, dit rayonnement transmis, vers un détecteur spectrométrique 16. Le détecteur spectrométrique 16 est apte détecter le rayonnement transmis 14 et à former un spectre en énergie du rayonnement 14 ainsi détecté. 5 Le rayonnement transmis 14 comporte une pluralité de photons X dont l'énergie est comprise entre une énergie minimale Errn, et une énergie maximale Emax. Le détecteur 16 détecte des photons constituant ce rayonnement et génère, à chaque photon détecté, une impulsion électronique dont l'amplitude dépend de l'énergie du photon. Plus précisément, l'amplitude est proportionnelle à l'énergie perdue par le photon dans le détecteur, cette dernière dépendant 10 de l'énergie de ce photon. Ce détecteur 16 comprend un circuit électronique de spectrométrie 18, apte à enregistrer l'amplitude de chaque impulsion générée durant une période d'acquisition T, et à établir un histogramme de l'amplitude des impulsions formées durant cette période d'acquisition. On obtient alors un spectre d'amplitude, ou spectre d'énergie Sp, représentatif de la distribution en énergie du rayonnement transmis 14. Une relation entre 15 l'amplitude A et l'énergie E peut être obtenue par une fonction d'étalonnage en énergie f telle que E = f(A), selon des principes connus de l'homme du métier. Un tel spectre Sp est représenté sur la figure 2, qui représente un spectre du rayonnement 14 transmis par des échantillons de polyéthylène, dont l'épaisseur k varie entre 2 cm et 12 cm. L'axe des abscisses correspond à l'amplitude A (ou à l'énergie E = f(A)), discrétisée en une 20 pluralité de canaux d'amplitude, tandis que l'axe des ordonnées représentent le contenus de chaque canal, c'est-à-dire le nombre d'impulsions détectées, ou le nombre d'impulsions détectées par unité de temps. Ainsi, un spectre en énergie représente, pour une pluralité de canaux, un nombre de photons détectés par canal, chaque canal correspondant à une plage d'énergie. Chaque canal peut être identifié par un indice n tel que 1 n N, le nombre de canaux 25 N étant supérieur ou égal à 2. A chaque canal En est attribué le nombre d'impulsions Sp(En) dont l'énergie est comprise dans la plage En et En + 4En. Pour tout n compris entre 1 et N-1, En n,uf2 et 20 de préférence '1,12 nsupi. Par exemple, ninfi, ninf2, nsupi et nsup2 sont respectivement égaux à 1, 30, 50 et 130, on a : vn= 3 0 sp(En) vn=ninf2 Sp(En) Ln=1 Gn=ninfl = rn=13 0 Sp(E11.) X4 = vn=nsuP2 sp(En) z,n=50 Z,n=nsupl Les cinquième, sixième et septième paramètres sont des taux de variation entre deux canaux différents, respectivement situés dans une plage d'indice faible [m Minf2], 25 dans une plage d'énergie moyenne [m mave2] et dans une plage d'énergie élevée[msupi, msup2], avec m -inf2 REVENDICATIONS1. Procédé de classification d'un matériau comprenant les étapes suivantes : i) irradiation d'un échantillon (10) comportant ledit matériau à l'aide d'un rayonnement ionisant électromagnétique (12), dit rayonnement incident, produit par une source d'irradiation (11) ; ii) détection d'un rayonnement transmis (14) par l'échantillon à l'aide d'un détecteur spectrométrique (16), ledit échantillon (10) étant disposé entre ladite source d'irradiation (11) et ledit détecteur spectrométrique (16), et acquisition d'un spectre (Sp) du rayonnement ainsi détecté, dit spectre de transmission, représentatif de la distribution en énergie dudit rayonnement transmis (14) ; iii) détermination d'un ensemble de paramètres (x1 ,..., xp ) à partir du spectre de transmission (Sp), cet ensemble de paramètres formant les coordonnées d'un vecteur de paramètres (VM), représentant ledit spectre de transmission (Sp), dans un espace de départ () ; iv) projection dudit vecteur de paramètres (VM) selon au moins un vecteur de projection (w1 , ...., wi,v), de façon à obtenir au moins une donnée projetée (yi , ....,yw), chaque donnée projetée résultant de la projection dudit vecteur de paramètres (VM) selon un vecteur de projection ; v) classification du matériau en fonction de chaque donnée projetée (yi , ....,yw)- 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on dispose d'un nombre prédéterminé (C) de classes de matériaux, l'étape v) consistant à classifier le matériau selon une desdites classes de matériau. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel l'étape iv) comporte la projection dudit vecteur de paramètres (VM) dans un espace d'arrivée ('), chaque vecteur de projection formant alors une base (w1 , ...., ww), dite base d'arrivée, dudit espace d'arrivée. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel le nombre de vecteurs formant ladite base d'arrivée est strictement inférieur au nombre (C) de classes de matériaux. 3038722 21 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le spectre de transmission (Sp) est normalisé, terme à terme, par un spectre (Spo) du rayonnement incident, ce dernier étant représentatif de la distribution en énergie dudit rayonnement incident. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le spectre de 5 transmission (Sp) comportant N canaux, le nombre P de paramètres de l'ensemble de paramètres est strictement inférieur à N. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel le nombre P de paramètres est inférieur à N/2. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel, le spectre de transmission (Sp) étant défini sur une pluralité de canaux, au moins un paramètre 10 (xp ) comporte : une référence du canal du spectre de transmission comportant le nombre maximal de photons détectés ; ou un ratio entre les contenus de deux canaux différents ; ou un taux de variation entre les contenus de deux canaux différents ; 15 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel chaque vecteur de projection (w,) est déterminé au cours d'une phase d'apprentissage, réalisée à l'aide de matériaux de calibration (C alk ) dont la nature (j) est connue, lesdits matériaux de calibration définissant au moins deux classes distinctes (C,) de matériaux, ladite phase d'apprentissage comprenant : 20 l'obtention de / spectres de calibration (Sp(Ca/Ijc, /)), / 1, chaque spectre de calibration étant représentatif de la distribution en énergie d'un rayonnement transmis (14) par un matériau de calibration (Cali) lorsque ledit matériau de calibration est disposé entre ladite source d'irradiation (11) et ledit détecteur spectrométrique (16) ; la détermination d'un ensemble de paramètres de calibration ) à partir 25 de chaque spectre de calibration (Sp(Ca/Ijc, /), cet ensemble de paramètres formant les coordonnées d'un vecteur de calibration (Vm(Caljk, 1), de façon à obtenir une pluralité de vecteurs de calibration (Vm , 1) correspondant à chaque classe (Cj). 3038722 22 10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel au moins un vecteur de projection (w,) est déterminé en calculant, et en particulier en maximisant, à partir de chaque vecteur de calibration (Vm(Caejc, 0), un critère discriminant (J(w)), déterminé par une comparaison entre : un premier terme (Y ,_int')représentatif d'une dispersion inter-classes ; 5 un deuxième terme lY représentatif d'une dispersion intra-classe. 11. Procédé selon la revendication 9 ou la revendication 10, dans lequel au moins un vecteur de projection (w,) est obtenu en déterminant, à partir de chaque vecteur de calibration (Vm(Ca/jk, 0), une première matrice lY ,_inter)représentative d'une dispersion inter-classes, 10 une deuxième matrice lY représentative d'une dispersion intra-classe, une troisième matrice (E), formée par un produit matriciel d'une matrice inverse de ladite deuxième matrice par ladite première matrice, ledit vecteur de projection étant un vecteur propre de ladite troisième matrice. 12. Procédé selon la revendication 9, dans lequel chaque vecteur de projection (w,) est 15 déterminé par analyse discriminante linéaire, en considérant chaque vecteur de calibration (Vm(Ca/jk, 0). 13. Dispositif de caractérisation du matériau contenu dans un échantillon (10) comprenant : une source d'irradiation (11), apte à émettre un rayonnement électromagnétique ionisant, dit rayonnement incident (12), vers ledit échantillon (10), 20 un détecteur spectrométrique (16), apte à détecter un rayonnement transmis (14) par l'échantillon (10) lorsque l'échantillon (10), exposé audit rayonnement incident (12), est interposé entre la source d'irradiation et le détecteur spectrométrique, le dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte un processeur (20), apte à recevoir des données mesurées par le détecteur spectrométrique et à mettre en oeuvre le 25 procédé objet de l'une quelconque des revendications 1 à 12, le processeur étant relié à une mémoire (22) dans laquelle est stockée au moins un vecteur de projection (w1 --- - , Ww). 14. Support d'enregistrement d'informations, comportant des instructions pour l'exécution d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, ces instructions étant aptes à être exécutées par un processeur (20).