Brevet FR3046241A1 — publié le 20170630

Procédé de calibration d'un système d'analyse par diffraction X Description DOMAINE TECHNIQUE Le domaine technique de l'invention est l'analyse d'un objet par une analyse spectrométrique d'un rayonnement ionisant diffracté par ledit objet. L'invention s'applique aussi bien à l'analyse de tissus biologiques, à des fins de diagnostic, qu'au contrôle non destructif dans le domaine industriel ou pour des applications liées à la sécurité. ART ANTERIEUR La spectrométrie de diffraction X, plus connue selon l'acronyme EDXRD (Energy Dispersive X Ray Diffraction) est une technique d'analyse non destructive utilisée pour l'identification de matériaux composant un objet. Cette technique est basée sur la diffusion élastique d'un rayonnement électromagnétique ionisant, aussi appelée diffusion Rayleigh. Elle a déjà été appliquée dans la détection d'explosifs ou d'autres substances illicites. D'une façon générale, cette technique consiste à irradier un objet à l'aide d'un rayonnement X polyénergétique et à déterminer le spectre en énergie d'un rayonnement diffusé, par l'objet, selon de faibles angles de diffusion, typiquement compris entre 1° et 20°, par rapport à la trajectoire du rayonnement X incident à l'objet. L'analyse de ce spectre permet d'identifier les matériaux constituant l'objet. En effet, la plupart des matériaux présentent une signature spectrale déterminée, dépendant de leur structure atomique ou moléculaire. La comparaison des spectres de diffusion mesurés avec des signatures de matériaux connus permet de remonter à la composition de l'objet. Dans les dispositifs connus jusqu'à ce jour, une source d'irradiation produit un rayonnement X polyénergétique se propageant vers un objet, un collimateur primaire, ou pré-collimateur étant disposé entre la source et l'objet, de façon à former un faisceau de rayonnement X finement collimaté vers l'objet. Un deuxième collimateur est ensuite placé entre l'objet analysé et un détecteur, ce dernier étant apte à acquérir un spectre en énergie du rayonnement diffusé par l'objet. Le volume de l'objet analysé correspond à une intersection entre ledit faisceau, se propageant à travers l'objet, et un champ d'observation du détecteur, ce champ étant défini, entre autre, par l'ouverture du deuxième collimateur et la taille du détecteur. Ainsi, pour un même détecteur, le champ d'observation est d'autant plus élevé que l'ouverture du deuxième 3046241 2 collimateur est importante. Cela permet d'augmenter le volume de l'objet observé, ainsi que d'augmenter la quantité de rayonnement diffusé détectée. Toutefois, lorsque le champ d'observation augmente, le détecteur peut détecter des photons diffusés par différentes parties de l'objet, selon différents angles de diffusion. Or, l'angle de 5 diffusion est un paramètre clef, car il permet de convertir les données mesurées, prenant la forme de spectres en énergie, en des signatures spectrales représentatives du matériau constituant l'objet examiné, ces dernières étant généralement exprimées sous la forme d'une grandeur dite transfert de quantité de mouvement. De plus, l'objet analysé peut ne pas être homogène et comporter différentes parties, chacune d'entre elles ayant sa propre signature 10 spectrale. Il est donc intéressant de pouvoir diviser l'objet spatialement en différents volumes élémentaires, et de déterminer une signature spectrale, dite signature de diffusion associée à chacun de ces volumes élémentaires. De ce fait, une fonction de dispersion angulaire et/ou spatiale du dispositif de mesure doit être déterminée au cours d'une procédure de calibration. Les inventeurs ont établi une méthode 15 expérimentale permettant d'obtenir une telle fonction de dispersion. EXPOSE DE L'INVENTION Un objet de l'invention est un procédé de calibration d'un dispositif d'analyse d'un objet (10), ledit dispositif d'analyse comportant : une source d'irradiation apte à irradier ledit objet, configurée pour émettre un 20 rayonnement électromagnétique ionisant se propageant vers l'objet selon un axe de propagation ; un détecteur, comportant au moins un pixel, apte à détecter un rayonnement diffusé par l'objet ainsi irradié, et à en acquérir un spectre en énergie, ledit rayonnement diffusé se propageant selon une direction formant un angle, dit angle 25 de diffusion, aigu par rapport audit axe de propagation ; le procédé de calibration comprenant les étapes suivantes : a) irradiation d'un objet de calibration par ladite source d'irradiation, de telle sorte qu'au moins un pixel dudit détecteur détecte un rayonnement diffusé par l'objet de calibration ainsi irradié, et en acquiert un spectre en énergie ; 30 b) déplacement de l'objet de calibration successivement selon différentes positions le long dudit axe de propagation, et à chaque position, acquisition, par ledit pixel, d'un spectre 3046241 3 du rayonnement diffusé par ledit objet de calibration dit spectre de calibration, chaque spectre étant associé à une position de l'objet de calibration ; c) sur chaque spectre de calibration acquis lors de l'étape b), identification d'un pic de calibration caractéristique dudit objet de calibration ; 5 d) détermination d'un paramètre du pic de calibration identifié lors de l'étape c) ; e) obtention d'une fonction de dispersion associée audit pixel à partir des paramètres déterminés lors de l'étape d) aux différentes positions dudit objet de calibration, ladite fonction de dispersion représentant une dispersion de l'intensité et/ou de l'angle de diffusion de rayonnements diffusés détectés par ledit pixel aux différentes positions de 10 l'objet de calibration. Par paramètre du pic, on entend une intensité (ou amplitude) du pic, c'est-à-dire un paramètre représentant l'aire ou la hauteur de ce pic, et/ou une énergie associée à ce pic, c'est-à-dire un paramètre représentant l'énergie à laquelle ce pic est détecté. Lorsque, lors de l'étape c) aucun pic de calibration n'est identifiable sur un spectre de calibration, 15 le spectre de calibration n'est pas pris en compte pour la détermination de la fonction de dispersion associée au pixel. L'objet de calibration est un objet dont la composition est connue. Selon un mode de réalisation, l'étape d), comporte une détermination d'une intensité dudit pic de calibration identifié 20 sur chaque spectre de calibration; l'étape e) comporte une détermination d'une fonction de dispersion, dite fonction de dispersion spatiale d'intensité, à partir des intensités du pic de calibration déterminées à chaque position de l'objet de calibration, ladite fonction de dispersion représentant une quantité de rayonnement diffusé détectée par ledit pixel en fonction de la position 25 de l'objet de calibration. Selon un mode de réalisation, - l'étape d), comporte une détermination d'une énergie dudit pic de calibration identifié sur chaque spectre de calibration ; - l'étape e) comporte, 30 - un calcul d'un angle de diffusion à partir de ladite énergie déterminée sur chaque spectre de calibration ; 3046241 4 une détermination d'une fonction de dispersion, dite fonction de dispersion spatiale des angles de diffusion, à partir de des angles de diffusion obtenus à chaque position de l'objet de calibration, ladite fonction de dispersion représentant les angles de diffusion des rayonnements diffusés détectés par 5 ledit pixel en fonction de la position de l'objet de calibration. Le procédé peut comporter une étape f) de détermination d'un angle de diffusion moyen pour ledit pixel. Selon un mode de réalisation, - l'étape d) comporte une détermination d'une intensité et d'une énergie dudit pic de 10 calibration identifié sur chaque spectre de calibration ; - l'étape e) comporte, un calcul d'un angle de diffusion à partir de ladite énergie déterminée sur chaque spectre de calibration, ledit angle de diffusion étant associé à ladite intensité dudit pic de calibration ; 15 une détermination d'une fonction de dispersion, dite fonction de dispersion angulaire d'intensité, représentant une distribution de l'intensité des rayonnements de diffusion détectés par ledit pixel en fonction de l'angle de diffusion de ces rayonnements. Le procédé peut alors comporter une étape f') d'interpolation de ladite fonction de dispersion 20 angulaire d'intensité, entre les différents angles de diffusion obtenus lors de l'étape e), à chaque position de l'objet de calibration, de façon à obtenir une fonction de dispersion angulaire d'intensité dite interpolée. Il peut également comporter une étape g) de détermination d'une matrice de réponse angulaire, associée audit pixel, à partir de ladite fonction de dispersion angulaire d'intensité interpolée, chaque ligne ou colonne de ladite matrice étant associée à une 25 énergie et représentant une distribution probabilité du transfert de quantité de mouvement lorsque ledit pixel détecte un rayonnement de diffusion à ladite énergie. Selon un mode de réalisation, le détecteur comporte une pluralité de pixels, et le procédé comporte une détermination de ladite fonction de dispersion pour chaque pixel. Les pixels sont des pixels virtuels, obtenus par une sub-pixelisation de pixels physiques du détecteur. 30 Un autre objet de l'invention est un support d'enregistrement d'informations, comportant des instructions pour l'exécution d'un procédé tel que décrit dans cette demande, ces instructions étant aptes à être exécutées par un processeur, en particulier un micro-processeur. 3046241 5 FIGURES La figure 1A représente un exemple de dispositif d'analyse d'un objet par diffraction X selon l'invention. La figure 1B représente un détail de la figure 1A, en illustrant le champ d'observation de chaque pixel ainsi que la décomposition de l'objet en volumes élémentaires. 5 La figure 2 représente les principales étapes d'un procédé d'analyse d'un objet à l'aide du dispositif représenté sur les figures 1A et 1B. La figure 3A représente un dispositif permettant l'obtention des fonctions de dispersion décrites dans cette demande. La figure 3B illustre les principales étapes d'un procédé permettant l'obtention de telles fonctions. Les figures 3C et 3D montrent un exemple d'un spectre de 10 calibration présentant un pic de diffraction caractéristique, dit pic de calibration, dont l'intensité et/ou l'énergie peuvent être mesurées pour constituer une fonction de dispersion spatiale ou angulaire. La figure 3D représente le spectre de la figure 3C après normalisation de ce dernier par un spectre dit de transmission. La figure 3E représente des fonctions de dispersion, dites spatiales, respectivement associées à différents pixels. La figure 3F représente des fonctions de 15 dispersion, dites angulaires, respectivement associées ces mêmes pixels. La figure 4A est une courbe traçant un angle de diffusion moyen associé à différents pixels, sur laquelle a été tracée une courbe de tendance linéaire en pointillés. La figure 4B représente un spectre en énergie obtenu en sommant des spectres en énergie respectivement acquis par différents pixels, ainsi qu'un spectre en transfert de quantité de mouvement obtenu en 20 sommant des spectres en quantité de mouvement obtenus par lesdits pixels, chaque spectre en quantité de mouvement d'un pixel étant obtenu par application d'un changement de variable au spectre en énergie acquis par ledit pixel, ledit changement de variable prenant en compte l'angle de diffusion moyen associé audit pixel. La figure 5A représente une fonction de dispersion dite fonction de dispersion angulaire 25 d'intensité, établie pour plusieurs pixels. La figure 5B montre une fonction de dispersion angulaire d'intensité interpolée, établie pour les pixels évoqués en lien avec la figure 5A. La figure 5C est une illustration d'une matrice dite de dispersion angulaire associée à un pixel. La figure 5D est une illustration d'une autre matrice de dispersion angulaire associée à ce pixel. La figure 6A représente un dispositif expérimental mettant en oeuvre un objet test. La figure 6B 30 montre différents spectres de diffusion, acquis par différents pixels virtuels, obtenus en mettant en oeuvre un matériau de référence, en l'occurrence du plexiglas. La figure 6C montre différents spectres de diffusion, acquis par différents pixels virtuels, lors d'un essai expérimental mettant en oeuvre un objet test. Les figures 6D et 6E représentent des fonctions de réponse mesurées 3046241 6 par différents pixels, exprimées respectivement en fonction de l'énergie ou en fonction du transfert en quantité de mouvement. La figure 6F représente les signatures spectrales de différents volumes élémentaires, obtenues à partir des fonctions de réponse illustrées sur la figure 6E. La figure 6G illustre les différents matériaux identifiés dans l'objet test. 5 EXPOSE DE MODES DE REALISATION PARTICULIERS La figure 1A représente un exemple de dispositif d'analyse 1 d'un objet 10 par spectrométrie de diffraction X. Une source d'irradiation 11 émet un rayonnement électromagnétique ionisant 12 se propageant vers l'objet 10, dont on souhaite déterminer la composition. 10 Le dispositif comprend un premier collimateur 30, ou pré-collimateur, apte à collimater le rayonnement émis par la source d'irradiation 11 pour former un faisceau incident collimaté 12c se propageant selon un axe de propagation 12z vers l'objet. Le dispositif comporte également un détecteur 20, comportant des pixels 20k, chaque pixel étant apte à détecter un rayonnement 140 diffusé par l'objet 10, selon une direction formant un angle de diffusion 0 par rapport à l'axe 15 de propagation 12' Ce rayonnement est par exemple issu d'une diffusion élastique d'un rayonnement formant le faisceau incident collimaté 12c. Le dispositif d'analyse 1 comporte un deuxième collimateur 40, interposé entre l'objet 10 et le détecteur 20. Ce deuxième collimateur 40 permet de diriger sélectivement un rayonnement de diffusion 140, diffusé par l'objet 10, selon un angle de diffusion 0 par rapport à l'axe de 20 propagation 12' compris dans une plage angulaire 40. Par diriger sélectivement, on entend qu'un rayonnement diffusé selon un angle non compris dans cette plage angulaire 40 est atténué par le deuxième collimateur. Le dispositif d'analyse 1 est placé dans un référentiel auquel est rattaché un repère orthogonal X, Y, Z tel que représenté sur la figure 1A. 25 Le terme rayonnement électromagnétique ionisant désigne un rayonnement électromagnétique constitué de photons d'énergie supérieure à 1 keV, et de préférence inférieure à 5 MeV. La plage d'énergie du rayonnement ionisant peut être comprise entre 1 keV et 2 MeV, mais elle s'étend le plus souvent entre 1 keV et 150 keV ou 300 keV. Le rayonnement ionisant peut être un rayonnement X ou y. De préférence, la source de rayonnement ionisant 30 est poly-énergétique, le rayonnement incident étant émis selon une plage d'énergie s'étendant généralement selon plusieurs dizaines voire centaines de keV. Il s'agit notamment d'un tube émetteur de rayons X. 3046241 7 La source d'irradiation 11 est un tube à rayons X doté d'une anode de tungstène, soumise à une tension, généralement comprise entre 40 et 170 kV que l'on peut varier afin de modifier la plage d'énergie du rayonnement incident 12. Le détecteur comporte des pixels répartis selon une ligne ou selon une matrice bidimensionnelle chaque pixel s'étendant selon une surface de 2.5 * 2.5 5 mm2, son épaisseur étant de 5 mm. Le matériau constituant chaque pixel est un semi- conducteur, par exemple du CdTe ou du CdZnTe ou tout autre matériau apte à réaliser des mesures spectrométriques, de préférence à température ambiante. Il pourrait également s'agir d'un matériau de type scintillateur, sous réserve d'une résolution en énergie suffisante. Le détecteur est résolu en énergie, et chaque pixel permet d'obtenir des spectres selon des canaux 10 d'énergie de l'ordre de 1 keV. La source d'irradiation 11 peut comporter un écran métallique, par exemple du Cuivre, de façon à bloquer la propagation, vers le pré-collimateur 30, d'un rayonnement dont l'énergie est inférieure à 20 keV. Lorsque cet écran est du cuivre, son épaisseur est par exemple égale à 0.2 mm. Le premier collimateur 30, ou pré-collimateur, comporte un bloc de matériau dense 31, 15 comportant par exemple du tungstène, apte à absorber la quasi-totalité du rayonnement 12 émis par la source d'irradiation 11. Il comporte une fine ouverture 32, s'étendant selon un axe, dit axe de propagation 12' permettant le passage d'un fin faisceau collimaté 12c. Par fine ouverture, on entend une ouverture dont le diamètre ou la plus grande diagonale est inférieure à 2 cm, voire à 1 cm. Dans cet exemple, l'ouverture est un cylindre de diamètre 1 mm. 20 L'objet 10 peut être une pièce industrielle dont on souhaite déterminer la qualité ou la composition. Il peut également s'agir d'un bagage que l'on souhaite contrôler. Le dispositif 1 est alors utilisé à des fins de contrôle non destructif. Il peut également s'agir d'un tissu biologique vivant, par exemple une partie du corps d'un animal ou d'un être humain. Le dispositif est alors un dispositif d'analyse médicale, à des fins d'aide au diagnostic. La partie du corps peut en 25 particulier être un organe dans lequel suite à un premier examen, par exemple une radiographie ou un scanner, on suspecte la présence d'une anomalie, en particulier une tumeur cancéreuse. Le deuxième collimateur 40 comporte des parois 41, réalisées selon un matériau dense, aptes à absorber la quasi-totalité d'un rayonnement 14e diffusé par l'objet en dehors de la plage angulaire précédemment évoquée. Une ouverture, pratiquée dans ledit matériau dense, définit 30 un canal 42, s'étendant selon un axe médian 45. Par axe médian, on entend un axe s'étendant, le long du canal, à égale distance des parois délimitant le canal. Cet axe médian 45 est incliné par rapport à l'axe de propagation 12, du faisceau incident collimaté 12c. L'angle O entre l'axe 3046241 8 médian 45 du canal 42 et l'axe de propagation 12' dit angle de collimation, est strictement supérieur à 0° et inférieur à 20°. Le collimateur est alors apte à transmettre, vers le détecteur 20, un rayonnement diffusé 14e se propageant selon un angle, dit angle de diffusion 0, dans une plage angulaire 40 définie autour de l'angle de collimation O. On a représenté, sur la figure 1A, 5 deux rayonnements de diffusés 14e délimitant le champ d'observation 40 du deuxième collimateur 40, leurs angles de diffusion respectifs constituant les bornes 0,-', et 0'ax de la plage angulaire associée au deuxième collimateur 40. La longueur de chaque canal est typiquement comprise entre 50 et 100 mm, tandis que l'ouverture s'étend selon quelques centaines de microns, par exemple 500 um, selon une direction perpendiculaire à l'axe médian. 10 Dans le mode de réalisation représenté sur la figure 1A, le deuxième collimateur 40 ne comporte qu'un seul canal 42. Selon d'autres modes de réalisation le collimateur 40 peut comporter une pluralité de canaux 42,, par exemple disposés les uns parallèlement aux autres, à chaque canal étant associé un angle de collimation On et une plage angulaire 40,. Le détecteur de rayonnement est un détecteur comprenant des pixels 20k agencés selon un 15 plan, dit plan de détection P20. L'indice k désigne une coordonnée de chaque pixel dans le plan de détection P20. Les pixels peuvent s'étendre selon une ligne mais en général, ils s'étendent selon une matrice régulière bidimensionnelle. Dans l'exemple décrit dans cette demande, le plan de détection P20 s'étend selon une direction formant un angle a strictement inférieur à 90° par rapport à l'axe de propagation 12, du rayonnement incident collimaté 12c. Cet angle a est 20 de préférence compris entre 70° et 88° ou 89°. De préférence, le plan de détection P20 est orthogonal à l'axe médian 45 du canal 42 du deuxième collimateur 40. Chaque pixel 20k constituant le détecteur de rayonnement 20, comporte : un matériau détecteur, apte à interagir avec les photons d'un rayonnement diffusé 140, transmis par l'objet 10, à travers le deuxième collimateur 40, ce matériau étant de type 25 scintillateur ou, de préférence, un matériau semi-conducteur compatible avec une utilisation à la température ambiante, de type CdTe ou CdZnTe ; un circuit électronique 21, apte à générer un signal dont l'amplitude A dépend, et est de préférence proportionnelle, à une énergie E déposée par chaque photon interagissant dans le matériau détecteur ; 30 un circuit de spectrométrie, apte à établir un spectre en énergie, noté Se des signaux détectés pendant une période temporelle, dite période d'acquisition. 3046241 9 Ainsi, chaque pixel 20k est apte à produire un spectre Se du rayonnement 14e diffusé par l'objet. Le terme spectre en énergie désigne un histogramme de l'amplitude A des signaux détectés au cours d'une période d'acquisition du spectre. Une relation entre l'amplitude A d'un signal et 5 l'énergie E d'un rayonnement peut être obtenue par une fonction d'étalonnage en énergie g telle que E = g(A), selon des principes connus de l'homme du métier. Un spectre d'énergie Se peut donc prendre la forme d'un vecteur, dont chaque terme Se (E) représente une quantité de rayonnement détecté par le pixel 20k dans une plage d'énergie E +-aE ' avec dE étant la 2 largeur spectrale d'un pas de discrétisation en énergie du spectre. 10 Le dispositif comprend également une unité de calcul, ou processeur 22, par exemple un microprocesseur, apte à traiter chaque spectre Se acquis par les pixels 20k du détecteur 20. En particulier, le processeur est un microprocesseur relié à une mémoire programmable 23 dans laquelle est stockée une séquence d'instructions pour effectuer les opérations de traitement de spectres et de calculs décrites dans cette description. Ces instructions peuvent être 15 sauvegardées sur un support d'enregistrement, lisible par le processeur, de type disque dur, CDROM ou autre type de mémoire. Le processeur peut être relié à une unité d'affichage 24, par exemple un écran. Chaque pixel 20k est relié à un circuit électronique 21 permettant la collection de signaux représentatifs de l'énergie d'un rayonnement de diffusion transmis par le collimateur 40. Le 20 détecteur 20 peut être relié au processeur 22, précédemment décrit, permettant un premier traitement consistant à analyser les signaux émis par plusieurs pixels adjacents, de façon à localiser le point d'impact d'un rayonnement détecté selon une résolution spatiale inférieure au pas selon lesquels sont distribués ces pixels. Un tel traitement, connu de l'homme du métier par le terme sub-pixelisation ou sur-pixelisation, revient à former des pixels dits virtuels 20'k , la 25 surface de chaque pixel virtuel pouvant être par exemple inférieure à 1mm * 1 mm, voire à 0.5 mm par 0.5 mm. Dans cet exemple, la taille des pixels virtuels est de 150 um par 150 um. On augmente ainsi la résolution spatiale du détecteur 20. Une telle décomposition de pixels virtuels est connue de l'homme du métier. Elle a déjà été décrite dans la publication Warburton W.K, «An approach to sub-pixel spatial resolution in room temperature X-ray detector arrays with 30 good energy resolution » ainsi que dans Montemont et al. « Studying spatial resolution of CZT detectors using sub-pixel positioning for SPECT », IEEE transactions on nuclear science, Vol. 61, N°5, octobre 2014. 3046241 10 Dans la suite du texte, lorsqu'on se réfère à des pixels 20k, il peut indifféremment s'agir de pixels physiques ou virtuels. De préférence, il s'agit de pixels virtuels du fait de la meilleure résolution spatiale du détecteur obtenue par ce biais. Le dispositif 1 comporte, de préférence, un détecteur, dit détecteur auxiliaire 200, placé dans 5 une configuration dite de transmission, apte à détecter non pas un rayonnement diffusé par l'objet maintenu sur le support, mais un rayonnement 14o transmis par l'objet 10 selon la direction 12z du faisceau incident 12c. Un tel rayonnement, dit rayonnement de transmission, est transmis par l'objet 10 sans avoir interagi avec ce dernier. Le détecteur auxiliaire 20o permet d'établir un spectre .Sô du rayonnement 140transmis par l'objet 10, selon l'axe de propagation 10 12z du faisceau incident collimaté 12c. Un tel spectre peut être utilisé pour déterminer une fonction spectrale d'atténuation Att de l'objet, comme décrit ultérieurement. La figure 1B représente plus précisément l'objet 10 et le champ d'observation conféré pae collimateur 40. Sur cette figure, on distingue trois pixels 201....203 aptes à recevoir un rayonnement de diffusion 140, à chaque pixel étant associé un champ d'observation Qi, Q2, Q3. 15 Le champ d'observation de chaque pixel est défini par la taille dudit pixel et par la géométrie du collimateur 40. L'objet peut par ailleurs être échantillonné selon une pluralité de volumes élémentaires V1...VNZ, de façon régulière ou non, à chaque volume élémentaire Vz étant associé une coordonnée z selon l'axe de propagation 12z du faisceau incident collimaté 12c. Nz désigne le nombre de volumes élémentaires Vz considérés. Sur la figure 1B, on a représenté quatre 20 volumes élémentaires V1, V2, V3 et V4, respectivement centrés selon des coordonnées z1, zz, z3 et z4 selon l'axe de propagation. L'idée de base de l'invention est d'obtenir une fonction de dispersion angulaire et une fonction de dispersion spatiale caractérisant ce dispositif. Ces fonctions de dispersion permettent d'estimer la composition de chaque volume élémentaire à partir des spectres Se acquis par les différents pixels 20k du détecteur 20. Du fait de l'ouverture 25 du collimateur, un même volume élémentaire Vz peut émettre des rayonnements diffusés vers différents pixels 20k du détecteur, en particulier lorsque le détecteur est subdivisé en pixels virtuels dont la taille est faible. Le spectre Se mesuré par chaque pixel résulte de la détection de rayonnements diffusés 140, selon différents angles de diffusion 0, par différents volumes élémentaires Vz de l'objet 10. L'échantillonnage en volume élémentaires indépendants du 30 champ d'observation de chaque pixel permet d'effectuer une reconstruction de l'objet selon un échantillonnage fin, déterminé de façon arbitraire. 3046241 11 Lors de l'analyse, l'objet 10 est irradié par le faisceau incident poly-énergétique 12e. Sous l'effet de la diffusion élastique Rayleigh, une partie du rayonnement incident 12c est diffusée dans plusieurs directions, l'intensité d'un rayonnement de diffusion pouvant être plus ou moins élevée selon le couple formé par l'énergie des photons et la direction de diffusion. Cette 5 variation d'intensité en fonction de l'angle de diffusion 0 forme une signature de diffusion, propre à chaque matériau. Dans le cas d'un cristal, l'intensité de diffusion n'est non-nulle que dans des configurations de couple énergie du photon incident /angle de diffusion précises, définies par l'équation de Bragg : 2d sin (-9) = n -hc (1) 2 10 avec : d est une distance caractéristique de l'arrangement atomique ou moléculaire d'un matériau composant l'objet irradié. Lorsque le matériau analysé est un cristal, d correspond à la distance inter-réticulaire ; - n est un entier désignant l'ordre de l'interférence ; 15 - E désigne l'énergie du rayonnement diffusé, exprimée en keV ; - 0 désigne l'angle de diffusion ; - h et c désignent respectivement la constante de Planck et la vitesse de la lumière. Il est courant d'exprimer une grandeur, désignée par le terme transfert de quantité de mouvement, et représentée par la lettre x, exprimée en nm-1, telle que : 20 sin( ))E X = 2hc (2) A chaque pixel ou pixel virtuel 20k, du détecteur 20 correspond un angle de diffusion, dit angle de diffusion moyen ek, représentant l'angle le plus probable selon lequel se propage un rayonnement de diffusion 14e détecté par le pixel. L'intérêt de la sur-pixellisation est d'aboutir à des pixels de faible taille, ce qui réduit la plage angulaire des rayonnements de diffusion 25 susceptibles d'atteindre l'un d'entre eux. On va à présent décrire les principales étapes de l'analyse d'un objet en se référant à la figure 2. Au cours d'une première étape 100, l'objet 10 est irradié par la source d'irradiation 11 et chaque pixel 20k du détecteur 20 acquiert un spectre Se du rayonnement de diffusion 14e auquel il est exposé. Dans l'exemple, l'angle de collimation O peut être compris entre 1° et 20°. L'exposant 30 E représente le fait que le spectre est ici une fonction de l'énergie. Connaissant l'angle de 3046241 12 diffusion ek associé à chaque pixel 20k, il est possible d'exprimer un spectre de diffusion non pas en fonction de l'énergie mais en fonction du transfert de quantité de mouvement x, en procédant à un changement de variable selon l'équation (2), auquel cas le spectre est noté SkX Le spectre en énergie peut être exprimé selon l'équation suivante : 5 se = Dk. (Sinc. X Att x (Ak. fkx)) (3) où : Se est le spectre en énergie mesuré par le pixel 20k, de dimension (NE,1) ;NE désigne le nombre de canaux du spectre, c'est-à-dire le nombre de pas de discrétisation de l'énergie. 10 Dk est une matrice de réponse du pixel 20k, représentant les imperfections de la détection. Chaque terme Dk(E,Ei) de cette matrice représente une probabilité qu'un photon incident au détecteur, d'énergie Ei, soit considéré par le détecteur comme ayant une énergie E. Cette matrice est ici une matrice carrée de taille NE*NE; Si' est un spectre en énergie du faisceau incident collimaté 12c, de dimension (NE,1) ; 15 Att est un vecteur, dit fonction spectrale d'atténuation, représentant une atténuation du spectre incident par objet 10, de dimension (NE,1) ; Ak est une matrice de dispersion angulaire associée à chaque pixel 20k, de taille (NE,NX), ou Nz représente le nombre de pas de discrétisation du transfert de quantité de mouvement x. Chaque terme Ak(E,x) représente une probabilité que l'énergie d'un 20 photon détecté d'énergie E par un pixel 20k corresponde à un transfert de quantité de mouvement égal à x, sachant l'équation (2). L'application de cette matrice permet d'effectuer un changement de variable entre un spectre Se, mesuré par ledit pixel et exprimé en fonction de l'énergie E, et ce même spectre SkX exprimé en fonction du transfert de quantité de mouvement x. L'établissement de cette matrice sera détaillé 25 plus tard, en lien avec la détermination d'une fonction de dispersion angulaire des intensités de diffusion associée au pixel. Dans une première approche, la matrice de réponse angulaire Ak peut être considérée comme étant la matrice représentant une fonction bijective représentant un changement de variable avec Ak(E,x) = 1 lorsque E = hcx , où 0k représente un angle de diffusion moyen associé au pixel sin( k) 20k considéré. La détermination de cet angle de diffusion moyen 0k sera explicitée ci-après. 3046241 13 - f X est une fonction de diffusion associée à chaque pixel 20k. Il s'agit d'un spectre des k valeurs du transfert de quantité de mouvement x mesurées par ledit pixel 20k. Cette fonction de diffusion ne dépend que des matériaux présents dans les volumes élémentaires V, s'étendant dans le champ d'observation Qk dudit pixel 20k. La 5 dimension de fkx est (Nz, 1) ; x désigne le produit de Hadamard (produit terme à terme) et . désigne le produit matriciel. Par ailleurs, dans cet exemple, on considère que la résolution en énergie du détecteur est suffisamment bonne, pour que la matrice de réponse Dk de chaque pixel 20k soit considérée 10 comme étant la matrice identité. L'équation (3) devient : Se - Sine X Att X fkE (5) où e désigne la fonction de diffusion mesurée par un chaque pixel 20k en fonction de l'énergie. A partir de cette fonction de diffusion, exprimée en fonction de l'énergie E, on peut établir une 15 fonction de diffusion fkx, estimée en fonction du transfert de quantité de mouvement x, le passage entre les vecteurs fkE et fkx étant établi par l'application de la matrice Ak précédemment évoquée, avec fkE = Ak. fkX Dans les étapes 120 et 140, on considère un spectre de diffusion de référence Se'f obtenu, pour chaque pixel 20k, en disposant un objet de référence 10ref, réalisé à l'aide d'un matériau 20 connu, à la place de l'objet 10. Les propriétés de diffusion de l'objet de référence sont connues. On peut alors établir une fonction de diffusion de référence fkE,ref fkxref associée à chaque pixel 20k. L'obtention de cette fonction de diffusion de référence sera détaillée par la suite. En considérant que le spectre Sine du faisceau incident collimaté 12c n'évolue pas entre la mesure du spectre de diffusion de l'objet de référence Seref et la mesure du spectre de diffusion Se de 25 l'objet analysé, le spectre du rayonnement diffusé par chaque pixel 20k peut être exprimé comme suit. t X ÏkE,ref (6), Sk,E = S- ref nc X Attref où Attref désigne une fonction spectrale d'atténuation de l'objet de référence 10ref. Il est alors possible de former un spectre de diffusion, noté SI, normalisé par ledit spectre de 30 diffusion de référence SEref, et tel que : k, 3046241 14 Sig e' - Sk sE ref = AttAretft: fik (7) kE ,re f fE k, Cette normalisation constitue l'étape 120. A partir de ce spectre normalisé, il est possible de déterminer une fonction de diffusion fkx de chaque pixel 20k, ce qui constitue l'étape 140, selon l'expression : rS eXAttre f 5 Ainsi, fk x f Xk,ref Ak où f xef désigne la fonction de diffusion de référence associée au pixel, exprimée en fonction k,r du transfert de quantité de mouvement. Ainsi, connaissant Attref, f ,kXref, Att, et ayant mesuré Se, il est possible d'estimer fkx par l'expression (8). 10 Au cours d'une étape 160 on cherche à obtenir une signature de diffusion représentative de chaque volume élémentaire de l'objet à partir des fonctions de diffusion fkx respectivement obtenues par chaque pixel 20k. En effet, compte tenu de l'ouverture angulaire du collimateur, différents rayonnements diffusés, respectivement issus de différents volumes élémentaires peuvent être détectés par un même pixel 20k. 15 Cette dispersion spatiale est caractérisée par une fonction de dispersion spatiale d'intensité gk , dont chaque terme gk(z) représente une intensité du rayonnement diffusé par un volume élémentaire V' centré autour d'une coordonnée z, et atteignant un pixel 20k. Cette fonction de dispersion gk est établie pour chaque pixel 20k. L'établissement de cette fonction de dispersion gk sera décrit par la suite. 20 On peut constituer une matrice de dispersion spatiale d'intensité G, dont chaque ligne est formée par les différentes valeurs de la fonction de dispersion spatiale d'intensité gk , associée à un pixel 20k, en fonction de z. Chaque terme G(k, z) de la matrice G représente l'intensité du signal détecté par un pixel 20k et provenant d'un volume élémentaire Vz centré en z. Autrement dit, G (k, = gk(z). 25 L'étape 160 revient à prendre en compte cette matrice de dispersion en constituant une matrice Fk , dont chaque ligne représente une fonction de diffusion fkx obtenue par un pixel 20k. Chaque terme Fk(k,x) de cette matrice représente une valeur de la fonction de diffusion fkx mesurée, à la valeur x, par un pixel 20k. La dimension de cette matrice est (Nk, Nz), où Nk désigne le nombre de pixels. Att (8) 3046241 15 On cherche à constituer une matrice Fz de signatures de diffusion de l'objet 10, dont chaque ligne représente une signature spectrale fzx relative à un volume élémentaire Vz centré en z. Chaque terme Fz(z, x) de cette matrice représente une valeur de la signature de diffusion (ou facteur de forme) à la valeur x, d'un volume élémentaire V. La dimension de cette matrice est 5 (Nz, Nz), où Nz désigne le nombre de volume élémentaires Vz considérés. La matrice de dispersion spatiale d'intensité G établit un lien entre les fonctions de diffusion de chaque pixel, formant la matrice Fk , et les signatures de chaque volume élémentaire, formant la matrice Fz, de telle sorte que : Fk = G. Fz (9). Il s'agit alors, à partir de mesures collectées au niveau de chaque pixel, d'obtenir une 10 information caractérisant un rayonnement diffusé par chaque volume élémentaire. Ayant déterminé la matrice de dispersion spatiale d'intensité G, et ayant formé, à partir des mesures, la matrice des fonctions de diffusion Fk, on peut obtenir une estimation de la matrice des signatures de diffusion Fz à l'aide d'un algorithme d'inversion. Parmi les algorithmes d'inversion itératifs couramment utilisé, on peut utiliser un algorithme de type MLEM, acronyme 15 anglais signifiant « Maximum Likelihood Expectation Maximization ». Selon un tel algorithme, la valeur de chaque terme de la matrice Fz peut être estimée selon l'expression suivante : 1 v Fk(k,X).G(k,z) \ n-1( \ (10) eZn Xl = Fz G (k,z) Ez G(k,z).ÊT-1(z,x) l'exposant n désignant le rang de chaque itération. Chaque itération permet alors d'obtenir une estimation FZ de la matrice Fz. 20 Les itérations se poursuivent jusqu'à l'atteinte d'un critère de convergence, ce dernier pouvant être un nombre prédéterminé d'itérations, ou une faible variation entre les valeurs estimées au cours de deux itérations successives. La mise en oeuvre de cet algorithme suppose une étape d'initialisation de la matrice Fz. Par exemple, cette initialisation est telle que : 1 1 Fzn=O = : (11) 1 1 25 A l'issue de l'étape 160, on dispose d'une estimation de la matrice Fz, dont chaque ligne représente une signature de diffusion fzx d'un matériau constituant un volume élémentaire Vz de l'objet 10. Au cours d'une étape 180, on identifie le matériau constituant chaque volume élémentaire Vz à partir de la signature de diffusion fzx qui lui est associée. Pour cela on dispose de signatures 3046241 16 spectrales de diffusion de fixde différents matériaux étalons connus 10i. Ces signatures de diffusion étalons sont soit établies expérimentalement, soit obtenues dans la littérature. On peut déterminer les proportions yz(i) du matériau 10i dans le volume élémentaire Vz par l'expression : 5 (Yz(i = 1) --- - Yz(i = Ni)) = ArgminfxEiYz(i) fix112) (12) où Ni désigne le nombre de matériaux étalons 10i connus. On obtient un vecteur y, dont chaque terme yz(i) représente une proportion du matériau 10i dans le volume élémentaire V. Le procédé décrit ci-dessus suppose l'établissement préalable de paramètres de calibration du 10 système de mesure. Plus précisément, le procédé met en oeuvre, pour chaque pixel, des fonctions de dispersions représentant une dispersion de l'intensité et/ou des angles de diffusions de rayonnements diffusés détectés par ledit pixel, en fonction des positions, dans l'objet, depuis lesquels lesdits rayonnements diffusés sont émis. Ainsi, à chaque pixel 20k correspond : 15 - une fonction de dispersion spatiale d'intensité g k, précédemment évoquée, et représentant l'intensité d'un rayonnement de diffusion émis par un volume élémentaire V' centré autour d'une coordonnée z, et atteignant un pixel 20k. La connaissance de la fonction de dispersion spatiale d'intensité de chaque pixel permet de constituer la matrice de dispersion spatiale d'intensité G précédemment évoquée. 20 - une fonction de dispersion spatiale d'angles de diffusion, notée hk, représentant une distribution des angles de diffusion 0 des rayonnements diffusés 14e détectés par un pixel 20k. une fonction de dispersion angulaire d'intensités de diffusion, notée jk, représentant une distribution de l'intensité des rayonnements de diffusion détectés par ledit pixel en 25 fonction de l'angle de diffusion. La connaissance de cette fonction de dispersion permet de déterminer la matrice de réponse angulaire Ak, précédemment décrite, dudit pixel 20k, et/ou l'angle de diffusion moyen 0k dudit pixel. Ainsi, la connaissance de cette fonction de dispersion angulaire permet d'élaborer un changement de variable entre l'énergie E et le transfert de quantité de mouvement x et réciproquement, en utilisant 30 la matrice de réponse angulaire. 3046241 17 Un objet de l'invention est d'établir ces fonctions de dispersion, en particulier de façon expérimentale, les inventeurs considérant qu'une telle détermination est plus fiable qu'en se basant sur des modélisations basées sur des codes de calcul. Obtention des fonctions de dispersions spatiales d'intensité gk 5 Le passage entre les fonctions de diffusion fkx mesurées par un pixel et les signatures de diffusion fzx du rayonnement émis par un volume élémentaire Vz nécessite l'utilisation de fonctions de dispersion spatiale d'intensité gk, associées à chaque pixel 20k, à partir desquelles on peut établir la matrice de dispersion spatiale d'intensité G précédemment décrite en lien avec l'étape 160. Ces fonctions de dispersion spatiale d'intensité gk peuvent être obtenues de 10 façon expérimentale, en utilisant un objet de calibration 10c, constitué par un matériau connu se présentant sous la forme d'une plaque fine, apte à être déplacée successivement le long de l'axe de propagation 12z du faisceau incident collimaté 12c. Par plaque fine, on entend une largeur de l'ordre de celle d'un volume élémentaire, c'est-à-dire de l'ordre de la résolution spatiale que l'on souhaite obtenir. 15 La figure 3A représente un dispositif permettant l'obtention des fonctions de dispersions spatiales de chaque pixel 20k, en lien avec les principales étapes du procédé illustrées sur la figure 3B. L'objet de calibration 10c est translaté selon l'axe de propagation 12z de manière à occuper successivement les différents volumes élémentaires Vz d'un objet analysé. A chaque position z de l'objet de calibration 10c, ce dernier est irradié par la source d'irradiation 11 et 20 chaque pixel 20k acquiert un spectre de calibration Sez du rayonnement diffusé lorsque l'objet de calibration occupe une position z. L'objet de calibration 10c est choisi de telle sorte que sa signature de diffusion, c'est-à-dire le spectre en transfert de quantité de mouvement du rayonnement diffusé lors de l'irradiation de cet objet, présente des pics caractéristiques. On peut par exemple choisir l'aluminium, 25 d'épaisseur 3 mm, présentant un pic caractéristique à 2.0248 À. Cela correspond à un transfert de quantité de mouvement x = 2.469 nm-1. L'épaisseur de l'objet de calibration doit être cohérente avec la résolution spatiale recherchée. Elle peut par exemple être comprise entre 1 mm et 1 cm si l'on souhaite obtenir une résolution spatiale inférieure à 1 cm. Considérons par exemple un pixel 20k configuré pour recevoir essentiellement un rayonnement 30 de diffusion émis sous un angle 0 de 2.5°. La figure 3C représente un spectre Secz du rayonnement diffusé acquis par ce pixel. Ce spectre peut être normalisé par un spectre de transmission Sct mesuré par le détecteur auxiliaire 200, placé en transmission, afin d'obtenir un 3046241 18 spectre normalisé représenté sur la figure 3D. Le spectre de transmission g, correspond à un spectre d'un rayonnement ayant traversé l'objet de calibration 10c parallèlement à l'axe de propagation 12' sans avoir interagi avec l'objet de calibration 10c. On observe un pic, dit pic de calibration, centré à une énergie de 120 keV, ce qui est conforme à l'énergie E obtenue par 5 l'équation (2) en considérant x = 2.469 nm-let 0 = 2.5°. Le pic de calibration s'étend en deçà et au-delà de 120 keV en raison de la résolution en énergie du détecteur et la dispersion angulaire associée au pixel 20k. Son intégrale lk,c,z, représentée sur la figure 3D, peut être aisément obtenue par un algorithme de traitement de spectre, usuel dans le domaine de la spectrométrie. Cette intégrale représente une quantité de rayonnement détecté par le pixel 20k, dans le pic de 10 calibration, lorsque l'objet de calibration est placé dans une position z. A chaque position z de l'objet de calibration 10c, on détermine ainsi l'intégrale lk,c,z du pic de calibration, sur la base du spectre de calibration Sec.z , de préférence normalisé par le spectre en transmission .ST,,c. La fonction de dispersion spatiale d'intensité gk, associée à chaque pixel 20k comporte alors, pour l'ensemble des positions z, l'intégrale lk,c,z du pic de calibration. Autrement dit : gk(z) = 15 Ilt,c,z (13) On dispose alors de valeurs d'intensité lk,c,z représentant une quantité de photons détectée par un pixel 20k, dans un pic représentatif de l'objet de calibration 10c, lorsque ce dernier occupe une position z dans l'objet. On peut alors établir la matrice de dispersion spatiale d'intensité G, telle que représentée sur la 20 figure 3E dont chaque terme G(k, z) = gk(z) = Ilt,c,z .Cette matrice représente l'intensité d'un rayonnement diffusé détecté par un pixel 20k, provenant d'un volume élémentaire Vz de l'objet centré en z. Elle est de dimension (Nk,Nz). Chaque ligne k de cette matrice représente une fonction de dispersion spatiale d'intensité gk d'un pixel 20k associé à ladite ligne. Les valeurs des intensités lk,c,z sont exprimées selon l'échelle des niveaux de gris. 25 Ainsi, la détermination de la matrice de dispersion spatiale G comprend les étapes suivantes : disposition de l'objet de calibration 10c, constitué d'un matériau connu, selon une position z, dans le champ d'observation du détecteur 20 (étape 200) ; à ladite position z, mesure du spectre de calibration Sez par les pixels 20k du détecteur 20 (étape 210) ; 3046241 19 normalisation de chaque spectre de calibration Secw par un spectre en transmission SE0 mesuré à travers l'objet de calibration par le détecteur auxiliaire 200 (étape 220), une telle normalisation étant optionnelle, mais préférable. dans chaque spectre de calibration ainsi normalisé, détermination de l'intensité 5 Ilc,c,z d'un pic de calibration représentatif du matériau constituant l'objet de calibration (étape 230); réitération des étapes 210 à 230 en déplaçant l'objet de calibration successivement à différentes positions z dans le champ d'observation du deuxième collimateur (étape 240) ; 10 à l'aide des intensités lic,c,z, obtention de la fonction de dispersion spatiale gic,z associée à chaque pixel et de la matrice de dispersion spatiale G (étape 250). A certaines positions z de l'objet de calibration 10c, le spectre de calibration Secw mesuré par un pixel 20k peut ne pas comporter de pic de calibration identifiable. Dans ce cas, ce spectre de calibration n'est pas pris en compte pour déterminer la fonction de dispersion associée au pixel. 15 Obtention des fonctions de dispersion spatiale d'angles de diffusion hk On se réfère à nouveau à la figure 3B. La détermination d'une fonction de dispersion spatiale d'angles de diffusion hk associée à un pixel 20k est realisée en suivant les étapes 200, 210, 220, et 230, les étapes 210 à 230 étant mises en oeuvre pour différentes positions z dans le champ d'observation du deuxième collimateur 40. 20 Sur chaque spectre de calibration Sec.z acquis par un pixel 20k, et de préférence normalisé par le spectre en transmission St.,,c, on détermine l'énergie Ek,c,z correspondant à un pic de calibration représentatif d'un matériau constituant le pic de calibration. Ce matériau étant connu, le transfert de quantité de mouvement correspondant à l'énergie du pic de calibration est également connue, par exemple x = 2.469 nm-1 pour de l'aluminium. La détermination de 25 l'énergie Ek,c,z du pic de calibration fait l'objet de l'étape 230. L'angle de diffusion 0k,c,z associé à ce pic peut être obtenu en utilisant l'expression (2), connaissant l'énergie Ek,c,z. Ainsi, à chaque position z, pour laquelle le spectre de calibration Sec.z présente un pic de calibration identifiable, peut être associé un angle de diffusion 0k,c,z des rayonnements de diffusion détectés par le pixel 20k. La détermination de cet angle de 30 diffusion fait l'objet de l'étape 235. Lorsque le matériau de calibration occupe certaines positions z, un pixel peut ne collecter aucun rayonnement de diffusion. Dans ce cas, le spectre 3046241 20 de calibration z SE ne fait apparaître aucun pic significatif et aucun angle de diffusion n'est donc k,c, associé au pixel à cette position. La figure 3F représente les différents angles de diffusion 0k,c,z associés à chaque pixel 20k en fonction de la position z de l'objet de calibration le long de l'axe de propagation 12z. Sur cette 5 figure, l'axe des abscisses représente la position z et l'axe des coordonnées désigne la référence du pixel 20k, sachant qu'il s'agit ici de pixels virtuels espacés de 150 um. Les valeurs des angles de diffusion 0k,c,z sont exprimées selon l'échelle des niveaux de gris. La distribution des angles de diffusion 0k,c,z des rayonnements diffusés détectés par un pixel 20k en fonction de la position z constitue une fonction de dispersion spatiale des angles de 10 diffusion hk dudit pixel, de telle sorte que hk (z) = 0 - OÙ ek,c,z désigne un des angles de diffusion déterminés lors d'une position z de l'objet de calibration. La détermination de cette fonction fait l'objet de l'étape 260. Chaque ligne k de la figure 3F représente une fonction de dispersion spatiale d'angles de diffusion hk d'un pixel 20k. Cette fonction de dispersion est discrète, et n'est définie que pour les coordonnées z pour lesquels un angle de diffusion 0k,c,z a 15 été déterminé pour ledit pixel 20k, c'est-à-dire un angle de diffusion pour lequel le spectre de calibration Secz présente un pic de calibration exploitable. Par ailleurs, à chaque couple pixel 20k / position z peut être établie une intensité lk,c.,z d'un pic de calibration, comme décrit en lien avec la détermination de la fonction de dispersion spatiale d'intensité g k. 20 Pour un pixel 20k, on peut déterminer un angle de diffusion moyen 0k en effectuant une moyenne pondérée de chaque angle de diffusion 0k,c,z, correspondant à une position z, par l'intensité lk,c.,z du pic de calibration correspondant à cette même position. ek czxlkc,z hk(z)xlkcz (17) Autrement dit, 0k = Lz k,c,z = LZ Ik,c,z La figure 4A représente des angles moyens de dispersion 0k obtenus pour différents pixels 20k. 25 La figure 4B représente l'effet d'un changement de variable en utilisant ledit angle moyen de dispersion. On a représenté, sur cette figure, un spectre en énergie cumulé SE obtenu en effectuant la somme des spectres acquis Se par 16 pixels virtuels 201 2016 alors que l'objet est constitué d'aluminium. Par ailleurs, chaque spectre acquis par chaque pixel virtuel 20k a fait l'objet d'un recalage en effectuant un changement de variable entre l'énergie E et le transfert Esin(6) 30 de quantité de mouvement selon l'équation : x = hc 2 (18), 0k représentant l'angle de 3046241 21 diffusion moyen associé au pixel 20k. Les spectres ainsi recalés, notés SkX car ils dépendent du transfert de quantité de mouvement ont été sommés de façon à constituer un spectre cumulé Sx du transfert de quantité de mouvement. Ce spectre est représenté sur la figure 4B. Le spectre .S")( obtenu après sommation des spectres recalés permet de mieux identifier un pic 5 caractéristique de l'aluminium à x = 2.469 nm-1. Obtention des fonctions de dispersion angulaire d'intensité jk Sur chaque pixel 20k, il est possible d'établir à la fois l'intensité lk,c.,z et l'angle de diffusion 0k,c,z d'un pic de calibration obtenu sur un spectre de calibration Secw lorsque l'objet de calibration 10c est placé à chaque position z. On peut alors obtenir, pour ledit pixel, une fonction de 10 dispersion angulaire d'intensité, notée jk. Elle s'exprime alors selon la forme jk(0) = -k,c,z lorsque 0 = 0kx.,z. En se référant à la figure 3B, la détermination de cette fonction fait l'objet de l'étape 270. La figure 5A montre des fonctions de dispersion angulaires d'intensité associées à différents pixels. Chaque fonction de dispersion angulaire d'intensité associée à un pixel 20k est discrète, et n'est définie que pour les angles de diffusion 0k,c,z pour lesquels le spectre 15 de calibration Secw présente un pic de calibration exploitable. L'échelle des niveaux de gris détermine les pixels dont les fonctions de dispersion angulaire d'intensité sont représentés sur cette figure. Chaque fonction de dispersion angulaire d'intensité jk peut être interpolée afin d'obtenir une distribution continue entre les différents angles ek,c,z. On constitue alors une fonction de 20 dispersion angulaire d'intensité dite interpolée jk, l'exposant i désignant le fait que la fonction de dispersion angulaire est interpolée. La figure 5B représente les fonctions de dispersion angulaire d'intensité interpolées obtenues, pour différents pixels, à partir des fonctions de dispersion angulaire d'intensité tracées sur la figure 5A. L'échelle des niveaux de gris de la figure 5B est le même que celui utilisé sur la figure 5A. 25 Pour chaque pixel 20k , la fonction de dispersion angulaire d'intensité interpolée hic, associée à un pixel 20k permet d'établir la matrice de réponse angulaire Ak associée audit pixel, précédemment évoquée. Chaque ligne (ou colonne) de ladite matrice de réponse angulaire Ak est associée à une énergie E et représente une distribution probabilité de la quantité de mouvement x lorsque ledit pixel détecte un rayonnement à ladite énergie E. 30 La figure 5C représente une telle matrice de réponse angulaire, dont chaque terme Ak(E, = jk(0) lorsque E = hcx s in (II). 2 3046241 22 Le recours à des pixels de faible taille, qu'il s'agisse de pixels physiques ou virtuels, permet de limiter le champ d'observation de chaque pixel. De ce fait, dans cet exemple la matrice de dispersion angulaire Ak peut être considérée comme étant la matrice diagonale, avec Ak(E,x) /Bk 5 défini selon l'expression (17). = 1 lorsque E = hcx cette matrice diagonale étant représentée sur la figure 5D, 0k étant Ainsi, la détermination d'une fonction de dispersion angulaire d'intensité, qu'elle soit discrète ou interpolée, permet d'établir une matrice de dispersion angulaire pour chaque pixel du détecteur. Obtention de la fonction de diffusion fxef du matériau de référence pour chaque pixel 20k, k,r 10 L'étape 160 nécessite la connaissance de la fonction de diffusion de chaque pixel 20k lorsqu'il détecte un rayonnement de diffusion provenant du matériau de référence 10ref. En présence d'un tel matériau, occupant l'ensemble des volumes élémentaires V, dans le champ d'observation du deuxième collimateur 40, la signature de diffusion fzxref. de chaque volume élémentaire V, correspond à une signature de diffusion frxel du matériau de référence, connue 15 et commune à l'ensemble des volumes élémentaires. La fonction de diffusion fxef de chaque k,r pixel est obtenue selon l'expression (9), en constituant une matrice Fzref dont chaque ligne correspond à la signature de diffusion frxeldu matériau de référence. On obtient une matrice Fk,re f = G. Fzref (16), chaque ligne de la matrice Fk,ref représentant la fonction de diffusion f X k,ref, associée à chaque pixel 20k, de l'objet de référence 10ref. 20 Obtention des fonctions spectrales d'atténuation Le procédé décrit ci-avant suppose, de préférence, l'utilisation des fonctions spectrales d'atténuation Att et Attref, représentant respectivement l'atténuation du faisceau incident collimaté 12c par l'objet 10 et par l'objet de référence 10'f. Ces fonctions sont respectivement obtenues en utilisant le détecteur auxiliaire 200, placé en transmission, ce dernier mesurant : 25 un spectre en énergie Sin,. du faisceau incident collimaté 12c, ce spectre étant obtenu sans objet disposé entre le détecteur 200 et le premier collimateur 30. un spectre en énergie g. ou Sff ref du rayonnement transmis 140, selon l'axe de propagation 12' par l'objet 10 ou l'objet de référence 10'f. Ce rayonnement transmis n'a pas subi d'interaction avec l'objet (ou avec l'objet de référence). 3046241 23 Ayant acquis ces spectres, on peut définir une fonction spectrale d'atténuation par une comparaison, généralement sous la forme d'un ratio, entre ces spectres. Ainsi, l'atténuation Att de l'objet 10 est obtenue par un ratio entre Si' et St: , et l'atténuation Attref de l'objet de référence est obtenue par un ratio entre Sin,. et Sff,'f . Cela correspond aux équations 5 suivantes : Att =sE (20) ; Att,ef = (21) sE o,ref Essai expérimental Un essai expérimental a été réalisé en utilisant un objet test 10test constitué d'une plaque de cuivre 10test-1 d'épaisseur 1 cm et d'une plaque d'aluminium 10test-2 d'épaisseur 1 cm, ces deux 10 plaques étant espacées de 2 cm. L'angle de collimation O est ici égal à 5°. Le dispositif expérimental est représenté sur la figure 6A. Les mesures de références fkE,ref et Attref, permettant l'obtention des fonctions de diffusion e de chaque pixel (cf. étape 140), sont effectuées en utilisant un bloc de plexiglas d'épaisseur 10 cm. 15 On a tout d'abord disposé le bloc de plexiglas, puis déterminé, à l'aide du détecteur auxiliaire 20o, un spectre de transmission Sffref. Ce détecteur auxiliaire permet également de mesurer un spectre Sin,. du faisceau incident collimaté 12c, sans aucun objet disposé entre le détecteur auxiliaire 20o et le premier collimateur 30. On a ainsi déterminé une fonction spectrale Attref d'atténuation du matériau de référence sur la base d'un ratio entre SoEref et Sin selon 20 l'équation (21). On a également déterminé le spectre seref du rayonnement de diffusion du matériau de référence, en l'occurrence le plexiglas pour différents pixels virtuels 20k. La figure 6B représente ces différents spectres. Sur cette figure, l'axe des abscisses représente l'énergie et l'axe des ordonnées représente la référence de chaque pixel virtuel, l'échelle en niveau de gris 25 représentant l'intensité. Chaque ligne de cette figure représente le spectre acquis par chaque pixel, l'intensité étant indiquée par l'échelle des niveaux de gris. On a ensuite déterminé la fonction spectrale d'atténuation Att de l'objet test 10test en effectuant une mesure d'un spectre par le détecteur auxiliaire 20o avec et sans objet test, de façon à acquérir respectivement les spectres St: et Si', dont le ratio permet d'établir cette 30 fonction spectrale d'atténuation Att, selon l'expression (20). 3046241 24 On a ensuite acquis les spectres de diffusion Se de l'objet test par différents pixels virtuels 20k, ces spectres étant représentés sur la figure 6C. Sur cette figure, l'axe des abscisses représente l'énergie et l'axe des ordonnées représente la référence de chaque pixel virtuel, l'intensité étant indiquée par l'échelle des niveaux de gris. 5 Chaque spectre de diffusion a ensuite été normalisé selon l'équation (7), en utilisant les spectres Se 'f de façon à obtenir, pour chaque pixel Se, un spectre normalisé SI. A partir de chaque spectre normalisé SI, on a obtenu les signatures spectrales fkx de chaque pixel 20k exprimées en fonction du transfert de quantité de mouvement x (cf. équation 8), en utilisant une fonction de diffusion du fxre f matériau de référence 10ref établie grâce à l'équation k 10 16. Les figures 6D et 6E représentent respectivement les signatures de diffusion e et fkx exprimées respectivement en fonction de l'énergie et du transfert de quantité de mouvement. L'intensité est indiquée par l'échelle des niveaux de gris. Connaissant la matrice de dispersion spatiale G, on a obtenu la signature de diffusion fzx de différents volumes élémentaires répartis, dans l'objet, selon l'axe de propagation 12z en 15 appliquant les équations (9) et (10). Ces signatures de diffusion sont reportées sur la figure 6F, la coordonnée z = 0 désignant le centre de l'objet test. On retrouve bien des signatures spécifiques de l'Aluminium et du cuivre. La figure 6G illustre les différents matériaux finalement déterminés en fonction de la coordonnée z. Le cuivre et l'aluminium sont correctement identifiés. L'espace d'air entre les 20 deux matériaux n'a pas été identifié, ce qui explique que l'espace entre l'aluminium et le cuivre est considéré comme occupé soit par de l'aluminium, soit par du cuivre. La présence d'eau à une extrémité de l'objet résulte d'un effet de bord. L'invention pourra être mise en oeuvre dans les applications de type contrôle non destructif ou d'aide au diagnostic médical, en mettant en oeuvre un collimateur comportant un seul canal, 25 comme décrit en lien avec la description détaillée, ou un collimateur comportant plusieurs canaux. Par ailleurs, bien que décrite en lien avec un deuxième collimateur 40 disposant d'un seul canal 42, le procédé d'établissement de fonctions de dispersion, qu'il s'agisse d'une fonction de dispersion angulaire ou spatiale, peut s'appliquer à d'autres types de collimation, par exemple 30 des collimateurs disposant d'une pluralité de canaux, par exemple des canaux disposés 3046241 25 parallèlement les uns aux autres, ou de collimation de type masques codés, par lesquels un même pixel voit l'objet à travers différents canaux. 5 10 REVENDICATIONS1. Procédé de calibration d'un dispositif d'analyse (1) d'un objet (10), ledit dispositif d'analyse comportant : une source d'irradiation (11) apte à irradier ledit objet (10), configurée pour émettre un rayonnement électromagnétique ionisant (12) se propageant vers l'objet (10) selon un axe de propagation (12z) ; un détecteur (20), comportant au moins un pixel (20k), apte à détecter un rayonnement diffusé (14e) par l'objet (10) ainsi irradié, et à en acquérir un spectre en énergie, ledit rayonnement diffusé (14e) se propageant selon une direction formant un angle, dit angle de diffusion (0), aigu par rapport audit axe de propagation (12z) ; le procédé de calibration comprenant les étapes suivantes : a) irradiation d'un objet de calibration (10c) par ladite source d'irradiation (11), de telle sorte qu'au moins un pixel (20k) dudit détecteur détecte un rayonnement diffusé (14e) par l'objet de calibration (10c) ainsi irradié, et en acquiert un spectre en énergie ; b) déplacement de l'objet de calibration (10c) successivement selon différentes positions (z) le long dudit axe de propagation (12z), et à chaque position, acquisition, par ledit pixel (20k), d'un spectre (Secz) du rayonnement diffusé par ledit objet de calibration (10c) dit spectre de calibration, chaque spectre de calibration étant associé à une position (z) de l'objet de calibration (10e); c) sur chaque spectre de calibration (Sez) acquis lors de l'étape b), identification d'un pic de calibration caractéristique dudit objet de calibration (10c) ; d) détermination d'un paramètre (/k,,,,, Ek,C,Z) du pic de calibration identifié lors de l'étape c) ; e) obtention d'une fonction de dispersion (gk,hk, jk,) associée audit pixel (20k) à partir des paramètres (/k,,,,, Ek,C,Z) déterminés lors de l'étape d) aux différentes positions (z) dudit objet de calibration (10c), ladite fonction de dispersion représentant une dispersion de l'intensité et/ou de l'angle de diffusion de rayonnements diffusés (14e) détectés par ledit pixel aux différentes positions (z) de l'objet de calibration (10e). 3046241 27 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel : l'étape d), comporte une détermination d'une intensité (/k,,,,) dudit pic de calibration identifié sur chaque spectre de calibration (se ,,z) ; l'étape e) comporte une détermination d'une fonction de dispersion (gk), dite fonction 5 de dispersion spatiale d'intensité, à partir des intensités (/k,,,,) du pic de calibration déterminées à chaque position (z) de l'objet de calibration (10e), ladite fonction de dispersion représentant une quantité de rayonnement diffusé (/k,,,,) détectée par ledit pixel en fonction de la position (z) de l'objet de calibration (10c). 3. Procédé selon la revendication 1 dans lequel : 10 l'étape d), comporte une détermination d'une énergie (Ek,,,,) dudit pic de calibration identifié sur chaque spectre de calibration (Sec.,z) ; l'étape e) comporte : un calcul d'un angle de diffusion (ek,c,z) à partir de ladite énergie (Ek,c,z) déterminée sur chaque spectre de calibration ; 15 - une détermination d'une fonction de dispersion (hk), dite fonction de dispersion spatiale des angles de diffusion, à partir des angles de diffusion (0k,c,z) obtenus à chaque position (z) de l'objet de calibration, ladite fonction de ,c,z) dispersion représentant les angles de diffusion (Okdes rayonnements diffusés détectés par ledit pixel (20k) en fonction de la position (z) de l'objet de 20 calibration (10c). 4. Procédé selon la revendication 3, comportant une étape f) de détermination d'un angle de diffusion moyen (Bk), pour le dit pixel (20k). 5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel : l'étape d) comporte une détermination d'une intensité (Ik,c,z) et de l'énergie 25 (Ek,c,z) dudit pic de calibration identifié sur chaque spectre de calibration (se c.,z) ; l'étape e) comporte, un calcul d'un angle de diffusion (0k,,,,) à partir de ladite énergie (Ek,c,z) déterminée sur chaque pic de calibration, ledit angle de diffusion étant associé à ladite intensité (Ik,c,z) dudit pic de calibration ; 30 une détermination d'une fonction de dispersion (jk), dite fonction de dispersion angulaire d'intensité, représentant une distribution de l'intensité (Ik,c,z) des 3046241 28 rayonnements de diffusion détectés par ledit pixel en fonction de l'angle de diffusion (0k,,,,) de ces rayonnements. 6. Procédé selon la revendication 5, comportant une étape f') d'interpolation de ladite fonction de dispersion angulaire d'intensité (jk), entre les différents angles de diffusion (0k,,,z) obtenus 5 lors de l'étape e), à chaque position (z) de l'objet de calibration (10c), de façon à obtenir une fonction de dispersion angulaire d'intensité dite interpolée (j1). 7. Procédé selon la revendication 6 comportant une étape g) de détermination d'une matrice de réponse angulaire (Ak), associée audit pixel (20k), à partir de ladite fonction de dispersion angulaire d'intensité interpolée (jk), chaque ligne ou colonne de ladite matrice (Ak) étant 10 associée à une énergie (E) et représentant une distribution probabilité du transfert de quantité de mouvement (x) lorsque ledit pixel détecte un rayonnement de diffusion à ladite énergie (E). 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel le détecteur (20) comprend une pluralité de pixels (20k), le procédé comportant une détermination de ladite fonction de dispersion (gk,hk, jk) pour chaque pixel (20k). 15 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les pixels (20k) sont des pixels virtuels, obtenus par une sub-pixelisation de pixels physiques du détecteur (20). 10. Support d'enregistrement d'informations, lisible par un processeur, comportant des instructions pour l'exécution d'un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, ces instructions étant aptes à être exécutées par le processeur (22). 20