Brevet FR3047639A1 — publié le 20170818

DOMAINE TECHNIQUE [0001] La présente invention concerne une formulation solide agrochimique comprenant de l'esfenvalérate. [0002] Elle trouve application dans le domaine agricole ETAT DE LA TECHNIQUE [0003] Jusqu'à maintenant, l'esfenvalérate était connu comme composé pyréthrinoïde de synthèse (voir, par exemple, le document non brevet 1). Une formulation solide agrochimique comprenant un composé pyréthrinoïde de synthèse est connue comme formulation sous forme granulée qui est préparée par dissolution du composé pyréthrinoïde de synthèse dans un solvant et absorption de la solution obtenue dans un vecteur (voir le document de brevet 1). Egalement, on connaît dans la technique une formulation solide agrochimique où un composé actif agrochimique est appliqué sur un vecteur dans un état dans lequel il n'est pas totalement dissous dans un solvant (voir le document de brevet 2). LISTE DE CITATIONS Documents de brevet [0004] Document de brevet 1: Brevet japonais publié No. H9-506890 Document de brevet 2: Brevet japonais publié No. 2011-246410 Document non brevet [0005] Document non brevet 1: "The Pesticide Manual", Sixteenth Edition, The British Crop Protection Council (BCPC), 2012, p.424-425 3047639 2 RESUME DE L'INVENTION PROBLEMES A RESOUDRE PAR L'INVENTION [0006] La demanderesse a constaté que, quand une formulation solide 5 agrochimique comprenant de l'esfenvalérate est produite d'une manière similaire à la façon dont certaines formulations solides agrochimiques conventionnelles sont produites et est appliquée à un sol pour cultiver des plantes cultivées, l'efficacité de maîtrise de la formulation solide agrochimique contre les nuisibles n'est pas toujours suffisante. 10 Un objet de la présente invention consiste à fournir une formulation solide agrochimique comprenant de l'esfenvalérate qui a une excellente efficacité de maîtrise contre les nuisibles. MOYENS POUR RESOUDRE LES PROBLEMES 15 [0007] La demanderesse a mené des études intensives pour obtenir une formulation solide agrochimique comprenant de l'esfenvalérate qui a une excellente efficacité de maîtrise contre les nuisibles, et a constaté, à titre de résultat, qu'une formulation solide agrochimique qui est préparée 20 par dissolution d'esfenvalérate dans un composé ester spécifique et imprégnation d'un vecteur absorbant l'huile a une excellente efficacité de maîtrise contre les nuisibles. Ainsi, la présente invention concerne: [1] une formulation solide agrochimique comprenant un ingrédient 25 actif agrochimique, et au moins un composé ester choisi dans le groupe consistant en un phtalate de di(C9-C18)alkyle et un citrate de tri(C1-C6 alkyle) qui peut être acétylé, où l'ingrédient actif agrochimique et le composé ester imprègnent un vecteur absorbant l'huile, et l'ingrédient actif agrochimique est l'esfenvalérate dissous dans le composé ester. 30 [2] La formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans [1], où le vecteur absorbant l'huile est un vecteur absorbant l'huile dont le 3047639 3 pH, dans une dispersion aqueuse à 1 % à 25°C, est de 4,0 à 8,5. [3] La formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans [1] ou [2], où le rapport en poids de l'esfenvalérate au composé ester est dans une plage de 1:1,4 à 1:3,0. 5 [4] La formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans l'un quelconque de [1] à [3], où le composé ester est choisi dans le groupe consistant en le citrate de triéthyle, l'acétylcitrate de triéthyle, l'acétylcitrate de tributyle et le phtalate de diisotridécyle. [5] La formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans 10 l'un quelconque de [1] à [4], où le composé ester est le phtalate de diisotridécyle. [6] La formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans l'un quelconque de [1] à [4], où le composé ester est choisi dans le groupe consistant en le citrate de triéthyle, l'acétylcitrate de triéthyle et 15 l'acétylcitrate de tributyle. [7] La formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans l'un quelconque de [1] à [6], où le vecteur absorbant l'huile est un vecteur inorganique dont la quantité d'absorption d'huile est égale ou supérieure à 10 mL/100 g et égale ou inférieure à 500 mL/100 g. 20 [8] Un procédé pour préparer une formulation solide agrochimique, qui comprend une étape de mélange d'esfenvalérate et d'au moins un composé ester choisi dans le groupe consistant en un phtalate de di(C9- C18)alkyle et un citrate de tri(C1-C6 alkyle) qui peut être acétylé, pour obtenir une solution uniforme, et une étape d'imprégnation avec la 25 solution uniforme obtenue dans l'étape précédente d'un vecteur absorbant l'huile. [9] Un procédé pour cultiver des plantes cultivées, qui comprend une étape d'application d'une quantité efficace de la formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans l'un quelconque de [1] à [7] au 30 sol où l'espèce cultivée est cultivée. [10] Un procédé pour maîtriser les nuisibles, qui comprend une 3047639 4 étape d'application d'une quantité efficace de la formulation solide agrochimique telle qu'elle est définie dans l'un quelconque de [1] à [7] au sol où l'espèce cultivée est cultivée. [0008] 5 La présente invention permet d'obtenir une formulation solide agrochimique comprenant de l'esfenvalérate qui a une excellente efficacité de maîtrise contre les nuisibles. MODE DE REALISATION DE L'INVENTION 10 [0009] La formulation solide agrochimique de la présente invention (dans la suite, appelée "présente formulation") comprend de l'esfenvalérate. La teneur de l'esfenvalérate dans la présente formulation est dans une plage habituellement de 0,1 à 10% en poids, et de 15 préférence de 0,5 à 5% en poids. [0010] La présente formulation comprend au moins un composé ester choisi dans le groupe consistant en un phtalate de di(C9-C18)alkyle et un citrate de tri(C1-C6 alkyle) qui peut être acétylé (dans la suite, appelé 20 "présent composé ester"). La notation "Ca-Cb" telle qu'elle est utilisée ici signifie que le nombre d'atomes de carbone est dans une plage de "a" à "b". Les exemples de phtalates de di(C9-C18)alkyle incluent le phtalate de diisononyle, le phtalate de diisodécyle et le phtalate de diisotridécyle (numéro d'ordre CAS : 27253-26-5). Les exemples de citrates de tri(C1-C6 25 alkyle) qui peuvent être acétylés incluent le citrate de triéthyle, l'acétylcitrate de triéthyle, le citrate de tripropyle, le citrate de triisopropyle, le citrate de tributyle, le citrate de triisobutyle, le citrate de tritert-butyle et l'acétylcitrate de tributyle. Parmi ceux-ci, de préférence, le citrate de triéthyle, 30 l'acétylcitrate de triéthyle, l'acétylcitrate de tributyle ou le phtalate de diisotridécyle est inclus. 304 763 9 5 La teneur du présent composé ester dans la présente formulation est dans une plage habituellement de 0,5 à 20% en poids, de préférence de 1,0 à 15% en poids, et de préférence encore de 1,5 à 10% en poids. Dans la préparation de la présente formulation, le présent 5 composé ester est utilisé en la quantité nécessaire pour dissoudre totalement l'esfenvalérate. Le rapport en poids de l'esfenvalérate au présent composé ester dans la présente formulation est dans une plage habituellement de 1:1,4 à 1:3,0 et de préférence de 1:1,5 à 1:2,5. [0011] 10 La présente formulation comprend un vecteur absorbant l'huile. Le terme "vecteur absorbant l'huile" tel qu'il est utilisé ici signifie un vecteur inorganique dont la quantité d'absorption d'huile mesurée selon le procédé suivant est égale ou supérieure à 10 mL/100 g, et, par exemple, égale ou supérieure à 10 mL/100 g et égale ou inférieure à 500 mL/100 g. 15 (I) 2,5 g d'un échantillon sont introduits dans un récipient cylindrique en polypropylène de 30 mL. (II) Une goutte d'huile de lin est versée depuis une burette de 10 mL sur l'échantillon et est mélangée avec l'échantillon avec une spatule pour incorporer l'huile de lin dans l'échantillon par malaxage. Il se confirme qu'il 20 n'y a formation d'aucun agrégat composé d'huile de lin et d'échantillon. L'huile de lin est une huile de lin dont la masse volumique, mesurée au moyen d'un pycnomètre en verre à 23°C, est dans une plage de 0,90 à 0,96 g/mL. (III) L'opération (II) mentionnée précédemment est répétée et le moment 25 auquel un agrégat composé d'huile de lin et d'échantillon est formé est noté comme étant le point final. La quantité d'absorption d'huile est calculée selon l'équation (1) suivante. Equation (1) 30 Quantité d'absorption d'huile (mL/100 g) = 100V/2,5 où 3047639 6 V: quantité d'huile de lin nécessaire pour atteindre le point final (mL) [0012] Dans la présente invention, on utilise habituellement un vecteur absorbant l'huile, ayant une distribution de dimensions de particules dans 5 laquelle le contenu de particules ayant une dimension supérieure ou égale à 2 mm est égal ou inférieur à 1%. L'expression "distribution de dimensions de particules du vecteur absorbant l'huile" tel qu'elle est utilisée ici signifie une distribution de dimensions de particules mesurée au moyen d'un procédé de tamisage, et l'expression "ayant une distribution 10 de dimensions de particules dans laquelle le contenu de particules ayant une dimension supérieure ou égale à 2 mm est égal ou inférieur à 1%" tel qu'elle est utilisée ici signifie que le rapport en poids de la quantité de résidu sur un tamis ayant une ouverture de 2 mm à la quantité totale de particules est égal ou inférieur à 1%. La distribution de dimensions de 15 particules du vecteur absorbant l'huile peut être obtenue en plaçant 10 g de vecteur absorbant l'huile sur un tamis ayant une ouverture de 2 mm (un tamis d'essai tel qu'il est défini par la norme industrielle japonaise (Japanese Industrial Standard (JIS)) Z8801-1 et dont le cadre a un diamètre de 200 mm et une profondeur de 45 mm), en tamisant le 20 vecteur absorbant l'huile pendant 10 minutes avec un appareil de tamisage tel qu'une secoueuse Ro-Tap, en mesurant ensuite le poids du vecteur absorbant l'huile qui reste sur le tamis et en calculant la distribution de dimensions de particules selon l'équation (2) suivante. Equation (2) 25 Quantité de résidu sur le tamis (%) = poids de vecteur absorbant l'huile restant sur le tamis (g)/Poids de vecteur absorbant l'huile placé initialement sur le tamis (g) x 100 Les exemples de vecteurs absorbant l'huile incluent le sulfate de calcium dihydraté dont la quantité d'absorption d'huile est dans la 30 plage de 10 à 18 mL/100 g, une zéolite dont la quantité d'absorption d'huile est dans la plage de 10 à 15 mL/100 g, la silice obtenue par voie 3047639 7 humide dont la quantité d'absorption d'huile est dans la plage de 210 à 300 mL/100 g et la silice obtenue par voie sèche dont la quantité d'absorption d'huile est dans la plage de 130 à 190 mL/100 g. Parmi ceux- 5 ci, on inclut de préférence un vecteur absorbant l'huile dont le pH, dans une dispersion aqueuse à 1 % à 25°C (dans la suite, appelé "pH du vecteur absorbant l'huile") est de 4,0 à 8,5. Tout vecteur absorbant l'huile disponible dans le commerce peut être utilisé comme vecteur absorbant l'huile. Les exemples de vecteurs absorbant l'huile disponibles dans le 10 commerce incluent Granular Gypsum (sulfate de calcium dihydraté fabriqué par LAVORAZIONEGESSI SPECIALI S.P.A, pH du vecteur absorbant l'huile: 7,2 à 7,8), Izukalite (zéolite fabriquée par Neolite Kosan Co., Ltd., pH du vecteur absorbant l'huile: 6,0 à 7,5), SIPERNAT 22S (silice obtenue par voie humide fabriquée par Evonik Industries AG, pH du 15 vecteur absorbant l'huile: 5,5 à 7,5) et AEROSIL R972 (silice obtenue par voie sèche fabriquée par Evonik Industries AG, pH du vecteur absorbant l'huile: 3,6 à 4,8). Parmi ceux-ci, de préférence le sulfate de calcium dihydraté est inclus. [0013] 20 Le pH du vecteur absorbant l'huile est spécifiquement mesuré au moyen du procédé suivant. Un gramme de vecteur absorbant l'huile est ajouté à 99 g d'eau dé-ionisée et agité vigoureusement avec un agitateur magnétique pour préparer une dispersion aqueuse, et une électrode en verre d'un pH-mètre du type à électrode en verre est ensuite plongée 25 dans la dispersion aqueuse tout en maintenant la température de la dispersion aqueuse à 25°C au moyen d'une enceinte à température constante, etc. La valeur obtenue une minute après l'immersion de l'électrode en verre est le pH du vecteur absorbant l'huile. Le terme "eau dé-ionisée" tel qu'il est utilisé ici désigne une eau purifiée au moyen d'une 30 résine échangeuse de cations et d'une résine échangeuse d'anions, qui a habituellement une conductivité électrique à 25°C inférieure à 0,1 mS/m. 304 763 9 [0014] Le rapport en poids de l'esfenvalérate et du présent composé ester au vecteur absorbant l'huile dans la présente formulation est situé habituellement dans une plage de 1:0,5 à 1:100 et de préférence de 1:1 à 5 1:60. [0015] La présente formulation peut comprendre un tensioactif. Les exemples de tensioactifs incluent les tensioactifs non ioniques, par exemple un polyoxyéthylène alkyléther, un polyoxyéthylène alkylaryléther, 10 un polyéthylèneglycol tris(1-phényléthyl)phényléther, un produit de condensation de polyoxyéthylène alkylphénoléther et de formaldéhyde en solution, un ester d'acide gras et de sorbitane polyoxyéthyléné, un ester d'acide gras et de sorbitol polyoxyéthyléné, une huile de ricin polyoxyéthylénée, un ester d'acide gras polyoxyéthyléné, un ester d'acide 15 gras supérieur et de glycérine, un ester d'acide gras et de sorbitane, un ester d'acide gras et de saccharose, un polymère séquencé polyoxyéthylène polyoxypropylène, un amide d'acide gras polyoxyéthyléné et une alkylamine polyoxyéthylénée; les tensioactifs cationiques, par exemple les chlorhydrates d'alkylamine (comme le chlorhydrate de 20 dodécylamine), les sels d'alkylammonium quaternaire (comme un sel de dodécyltriméthylammonium, un sel d'alkyldiméthylbenzylammonium, un sel d'alkylpyridinium, un sel d'alkylisoquinolinium et un sel de dialkylmorpholinium), le chlorure de benzéthonium et un sel de polyalkylvinylpyridinium; et les tensioactifs anioniques, par exemple un sel 25 de sodium d'acide gras (comme le palmitate de sodium), les sels d'acides alkylsulfoniques supérieurs (comme un alkylsulfonate de sodium), les alkylarylsulfonates (comme le dodécylbenzènesulfonate de sodium, le dodécylbenzènesulfonate de calcium et le diisopropylnaphtalènesulfonate de calcium), les produits de condensation de formaldéhyde en solution et 30 d'alkylarylsulfonates, les esters sulfates d'alcools supérieurs (comme le pentadécane-2-sulfate), et un alkylphosphate polyoxyéthyléné (comme le 3047639 9 di(polyoxyéthylènedodécyléther)phosphate). Quand la présente formulation comprend un tensioactif, la teneur du tensioactif dans la présente formulation est dans une plage habituellement de 0 à 10% en poids, de préférence de 0,3 à 5% en poids, 5 et de préférence encore de 0,5 à 3% en poids. [0016] La présente formulation peut comprendre un agent colorant. Les exemples d'agents colorants incluent un pigment et un colorant. Parmi ceux-ci, de préférence, un pigment est inclus. Les exemples de pigments 10 incluent MONAZOL RED CB EN PASTE (un pigment rouge fabriqué par BRENNTAG Quimica, S.A.U.). Quand la présente formulation comprend un agent colorant, la teneur de celui-ci dans la présente formulation est dans une plage habituellement de 0 à 3% en poids et de préférence de 0,1 à 1% en 15 poids. [0017] Un procédé pour préparer la présente formulation (dans la suite, appelé "présent procédé de préparation") va maintenant être décrit. Le présent procédé de préparation comprend une étape de mélange du 20 présent composé ester et d'esfenvalérate pour préparer une solution uniforme (dans la suite, appelée "étape A") et une étape d'imprégnation avec la solution uniforme préparée dans l'étape A d'un vecteur absorbant l'huile (dans la suite, appelée "étape B"). Dans l'étape A, de l'esfenvalérate qui est chauffé jusqu'à la 25 fusion quand cela est nécessaire et le présent composé ester sont mélangés. Pendant la période des opérations, un tensioactif peut être ajouté au mélange. L'esfenvalérate et le présent composé ester sont mélangés jusqu'à ce qu'un mélange uniforme soit formé pour obtenir une solution uniforme. L'opération de mélange dans l'étape A est accomplie en 30 utilisant un agitateur. Les exemples d'agitateurs incluent un homogénéisateur, un agitateur à palettes, et analogues. Quand 304 763 9 10 l'esfenvalérate est chauffé jusqu'à la fusion, la solution est refroidie à la température ambiante. Dans l'étape B, la solution uniforme préparée dans l'étape A (dans la suite, appelée "présente solution") et un vecteur absorbant l'huile 5 sont mélangés. Pendant la période des opérations, un tensioactif et/ou un agent colorant peut être ajouté au mélange. La présente solution et le vecteur absorbant l'huile sont mélangés pour imprégner avec la présente solution le vecteur absorbant l'huile. L'opération de mélange dans l'étape B est accomplie en utilisant une machine de mélange. Les exemples de 10 machines de mélange incluent un mélangeur à ruban, un mélangeur Henschel, un mélangeur Nauta, un mélangeur Lbdige, et analogues. [0018] Un procédé pour cultiver une espèce cultivée dans la présente invention (dans la suite, appelé "présent procédé de culture") comprend 15 une étape d'application d'une quantité efficace de la présente formulation au sol où une espèce cultivée est cultivée (dans la suite, appelée "étape I"). Les exemples de formes d'application dans l'étape I incluent une application dans un sillon, une application latérale, un traitement par introduction dans un trou (incorporation dans le sol), et analogues. 20 La quantité d'application de la présente formulation appliquée dans l'étape I peut être modifiée selon le type de l'espèce cultivée, les conditions de culture pour l'espèce cultivée, le moment de l'application, les conditions atmosphériques, et analogues, et est dans une plage habituellement de 5 à 5000 g et de préférence de 10 à 2000 g pour 1 25 hectare de sol où l'espèce cultivée est cultivée. [0019] Le présent procédé de culture inclut un mode de réalisation qui comprend une étape d'ensemencement ou de transplantation d'une espèce cultivée (dans la suite, appelée "étape II"). De préférence, l'étape 30 I est accomplie en même temps que l'étape II. Les exemples de procédés d'ensemencement et de procédés de plantation pour une espèce cultivée 3047639 11 incluent ceux qui sont mis en oeuvre en utilisant une machine d'ensemencement et une machine de transplantation. Après l'ensemencement ou la plantation d'une espèce cultivée, celle-ci est cultivée selon un procédé de culture commun. 5 [0020] Un procédé pour maîtriser les nuisibles selon la présente invention (dans la suite, appelé "présent procédé de maîtrise") comprend l'étape I. Le présent procédé de maîtrise peut être mis en oeuvre selon une procédure similaire au présent procédé de culture. Le présent procédé 10 de maîtrise permet de maîtriser les nuisibles qui endommagent l'espèce cultivée. [0021] Les exemples de nuisibles incluent les suivants: Nuisibles de type lépidoptères: 15 noctuelle ipsilon (Agrotis ipsilon) et noctuelle des moissons (Agrotis segetum); Nuisibles de type diptères : mouches des racines (anthomedae spp.) telles que la mouche des semis (Della platura) et la mouche de l'oignon (Della antiqua); 20 Nuisibles de type coléoptères : chrysomèles (Diabrotica spp.) telles que la chrysomèle des racines du maïs (Diabrotica virgifera virgifera) et la chrysomèle maculée du concombre (Diabrotica undecimpunctata howardi); scarabées (Scarabaeidae spp.) comme le scarabée cuivré (Anomala 25 cuprea), la larve du hanneton de la canne à sucre (Anomala albopllosa), le scarabée du soja (Anomala rufocuprea) et le scarabée japonais (Popillia japonica); charançons (Curxulionoides spp.) tels que le charançon brun en forme de gourde (Sphenophorus uniformis); et 30 agriotes (Agriotes spp.). Des exemples de plantes cultivées auxquelles la présente 3047639 12 formulation peut être appliquée sont les suivants : les plantes cultivées comme le maïs, le riz, le blé, l'orge, le seigle, l'avoine, le sorgho, le coton, le soja, l'arachide, le sarrasin, la betterave, le colza, le tournesol, la canne à sucre et le tabac ; 5 les végétaux solanacées incluant l'aubergine, la tomate, le piment, le poivre et la pomme de terre; les végétaux cucurbitacées incluant le concombre, le potiron, la courgette, la pastèque, le melon et la courge; les végétaux crucifères incluant le radis du Japon, le navet blanc, le 10 raifort, le chou-rave, le chou chinois, le chou, la moutarde brune, le brocoli et le chou-fleur; les végétaux astéracées incluant la bardane, le chrysanthème couronné, l'artichaut et la laitue; les végétaux liliacées incluant la ciboule, l'oignon, l'ail et l'asperge; 15 les végétaux ombellifères incluant la carotte, le persil, le céleri et le panais; les végétaux chénopodiacées incluant les épinards et la blette; les végétaux lamiacées incluant Perilla frutescens, la menthe et le basilic, la fraise, la patate douce, Dioscorea japonica et Colocasia; 20 les fleurs; les plantes à feuillage; le chiendent; les arbres fruitiers dont les fruits sont: les fruits pommacés comme la pomme, la poire, la poire du Japon, le coing de Chine et le coing, les fruits 25 charnus à noyau incluant la pêche, la prune, la nectarine, l'abricot du Japon, la cerise, l'abricot et la prune à pruneaux, les agrumes incluant la mandarine de Satsuma, l'orange, le citron, la lime et le pamplemousse, les noix incluant la châtaigne, la noix, la noisette, l'amande, la pistache, la noix de cajou et la noix de macadamia, les baies incluant la myrtille, la 30 canneberge, la mûre et la framboise, la vigne, le kaki, l'olive, la nèfle du Japon, la banane, le café, la datte et la noix de coco; 3047639 13 et les arbres autres que les arbres fruitiers comme le théier, le mûrier, les arbres et arbustes à fleurs et les arbres des rues incluant le frêne, le bouleau, le cornouiller, l'eucalyptus, le ginkgo biloba, le lilas, l'érable, le 5 chêne, le peuplier, l'arbre de Judée, Liquidambar formosana, le platane, le zelkova, l'arbre de vie du Japon, le sapin, le sapin-ciguë du Japon, le genévrier à aiguilles, le pin, l'épicéa et Taxus cuspidate. Exemples 10 [0022] La présente invention va être décrite de manière plus détaillée au moyen d'exemples, mais la présente invention n'est pas limitée à ceux-ci. [0023] 15 Tout d'abord, des exemples de préparation et un exemple de préparation comparatif vont être décrits. Sauf indication contraire, les ingrédients suivants dans la formulation et les appareils suivants ont été utilisés dans les exemples de préparation et dans l'exemple de préparation comparatif. 20 Esfenvalérate: teneur de la forme S-S : 85,0% (fabriqué par Sumitomo Chemical Co., Ltd.) Solvesso 200: hydrocarbures aromatiques ayant chacun principalement 10 à 14 atomes de carbone (fabriqué par ExxonMobil Chemical) LINPLAST 13XP: phtalate de diisotridécyle (fabriqué par SASOL Germany) 25 Proviplast 2624: acétylcitrate de tributyle (fabriqué par Proviron) CITROFLEX A-2: acétylcitrate de triéthyle (fabriqué par Vertellus) Citrate de triéthyle: fabriqué par Wako Pure Chemical Industries Ltd. Granular Gypsum: sulfate de calcium dihydraté (fabriqué par LAVORAZIONEGESSI SPECIALI S.P.A.) 30 Mélangeur Nauta: LV-1 (fabriqué par Hosokawa Micron Corporation). 3047639 14 [0024] Exemple de préparation 1 1,2 partie en poids d'esfenvalérate a été chauffée à 60°C jusqu'à la fusion, et 3,8 parties en poids de Proviplast 2624 ont été 5 ajoutées. Les ingrédients ont été mélangés jusqu'à ce qu'un mélange uniforme soit formé, et le mélange uniforme a été refroidi à la température ambiante pour obtenir une "solution A". La solution uniforme A a été ajoutée à 95,0 parties en poids de Granular Gypsum, puis le mélange a été agité en utilisant une spatule pendant 5 minutes pour 10 obtenir la formulation solide agrochimique (1) de la présente invention (dans la suite, appelée "présente formulation (1)"). [0025] Exemple de préparation 2 1,2 partie en poids d'esfenvalérate a été chauffée à 60°C 15 jusqu'à la fusion, et 3,8 parties en poids de LINPLAST 13XP ont été ajoutées. Les ingrédients ont été mélangés jusqu'à ce qu'un mélange uniforme soit formé, et le mélange uniforme a été refroidi à la température ambiante pour obtenir une "solution B". La solution uniforme B a été ajoutée à 95,0 parties en poids de Granular Gypsum, puis le 20 mélange a été agité pour être mélangé avec une spatule pendant 5 minutes pour obtenir la formulation solide agrochimique (2) de la présente invention (dans la suite, appelée "présente formulation (2)"). [0026] Exemple de préparation 3 25 1,2 partie en poids d'esfenvalérate a été chauffée à 60°C jusqu'à la fusion, et 3,8 parties en poids de CITROFLEX A-2 ont été ajoutées. Les ingrédients ont été mélangés entre eux jusqu'à ce qu'un mélange uniforme soit formé, et le mélange uniforme a été refroidi à la température ambiante pour préparer une "solution C". La solution 30 uniforme C a été ajoutée à 95,0 parties en poids de Granular Gypsum, puis le mélange a été agité en utilisant une spatule pendant 5 minutes 3047639 15 pour obtenir la formulation solide agrochimique (3) de la présente invention (dans la suite, appelée "présente formulation (3)"). [0027] Exemple de préparation 4 5 1,2 partie en poids d'esfenvalérate a été chauffée à 60°C jusqu'à la fusion, et 3,8 parties en poids de citrate de triéthyle ont été ajoutées. Les ingrédients ont été mélangés jusqu'à ce qu'un mélange uniforme soit formé, et le mélange uniforme a été refroidi à la température ambiante pour obtenir une "solution D". La solution uniforme 10 D a été ajoutée à 95,0 parties en poids de Granular Gypsum, puis le mélange a été agité en utilisant un mélangeur Nauta pendant 5 minutes pour obtenir la formulation solide agrochimique (4) de la présente invention (dans la suite, appelée "présente formulation (4)"). [0028] 15 Exemple de préparation comparatif 1 1,2 partie en poids d'esfenvalérate a été chauffée à 60°C jusqu'à la fusion, et 3,8 parties en poids de Solvesso 200 ont été ajoutées. Les ingrédients ont été mélangés jusqu'à ce qu'un mélange uniforme soit formé, et le mélange uniforme a été refroidi à la température ambiante 20 pour obtenir une "solution I". La solution uniforme I a été ajoutée à 95,0 parties en poids de Granular Gypsum, puis le mélange a été agité en utilisant une spatule pendant 5 minutes pour obtenir la formulation solide agrochimique comparative (1) (dans la suite, appelée "formulation comparative (1)"). 25 [0029] Un exemple de test va être décrit dans la suite. [0030] Exemple de test 1 Du sol a été introduit dans un récipient en matière plastique 30 d'un diamètre de 7 cm et d'une profondeur de 12 cm, et un sillon en forme de V, d'une profondeur de 3 cm, a été formé dans une direction 304 763 9 16 perpendiculaire à la surface du sol. Un grain de maïs a été placé dans le sillon, et la formulation solide agrochimique a été appliquée à l'intérieur du sillon de telle sorte que le taux d'application d'esfenvalérate par aire de sol 5 dans le récipient était 120 g/ha, puis le sillon a été fermé en ramenant dans le sillon le sol provenant d'un côté du sillon. Les plants ont été cultivés dans une serre. Dix jours après l'application de la formulation solide agrochimique, 20 larves fraîchement écloses de chrysomèle des racines du maïs (Diabrotica virgifera virgifera) 10 ont été libérées par plant de maïs. Cette parcelle a été appelée "parcelle traitée". D'autre part, du maïs a été cultivé d'une manière similaire à celle de la parcelle traitée à ceci près que la formulation solide agrochimique n'a pas été appliquée, et 20 larves fraîchement écloses de Diabrotica virgifera 15 virgifera ont été libérées. Cette parcelle a été appelée " parcelle non traitée". Dix jours après la libération des insectes, les plants de maïs ont été récoltés, et les dommages causés par les larves fraîchement écloses de Diabrotica virgifera virgifera aux racines nodales du maïs ont été 20 examinés visuellement, et le rapport du nombre de racines nodales endommagées au nombre de toutes les racines nodales a été calculé comme taux de dommages selon l'équation (3) suivante: Equation (3) taux de dommages (%) = 100 x A/B 25 où A: nombre de racines nodales endommagées B: nombre de toutes les racines nodales La valeur préventive a été calculée selon l'équation (4) 30 suivante, et une valeur préventive moyenne de 5 répétitions a ensuite été calculée. 5 304 763 9 17 Equation (4) valeur préventive (%) = 100 x (1-C/D) où C: taux de dommages de la parcelle traitée D: taux de dommages de la parcelle non traitée Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau 1 suivant. [0031] Tableau 1 Formulation solide agrochimique appliquée Valeur préventive (%) Présente formulation (1) 73,5 Présente formulation (2) 72,5 Présente formulation (3) 65,3 Présente formulation (4) 69,1 Formulation comparative (1) 30,9 10 REVENDICATIONS1. Formulation solide agrochimique, caractérisée en ce qu'elle comprend un ingrédient actif agrochimique et au moins un composé ester choisi dans le groupe consistant en un phtalate de di(C9-C18)alkyle et un citrate de tri(C1-C6 alkyle) qui peut être acétylé, où l'ingrédient actif agrochimique et le composé ester imprègnent un vecteur absorbant l'huile, et l'ingrédient actif agrochimique est l'esfenvalérate dissous dans le composé ester. 2. Formulation solide agrochimique selon la revendication 1, caractérisée en ce que le vecteur absorbant l'huile est un vecteur absorbant l'huile dont le pH, dans une dispersion aqueuse à 1 % en poids à 25°C, est dans une plage de 4,0 à 8,5. 3. Formulation solide agrochimique selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le rapport en poids de l'esfenvalérate au composé ester est dans une plage de 1:1,4 à 1:3,0. 4. Formulation solide agrochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le composé ester est choisi dans le groupe consistant en le citrate de triéthyle, l'acétylcitrate de triéthyle, l'acétylcitrate de tributyle et le phtalate de diisotridécyle. 5. Formulation solide agrochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le composé ester est le phtalate de diisotridécyle. 6. Formulation solide agrochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que le composé ester est choisi dans le groupe consistant en le citrate de triéthyle, l'acétylcitrate de triéthyle et l'acétylcitrate de tributyle. 7. Formulation solide agrochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le vecteur absorbant l'huile est un vecteur inorganique dont la quantité d'absorption d'huile est égale ou supérieure à 10 mL/100 g et égale ou inférieure à 500 mL/100 g. 3047639 19 8. Procédé pour préparer une formulation solide agrochimique, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de mélange d'esfenvalérate et d'au moins un composé ester choisi dans le groupe consistant en un phtalate de di(C9-C18)alkyle et un citrate de tri(C1-C6 alkyle) qui peut 5 être acétylé, pour obtenir une solution uniforme, et une étape d'imprégnation avec la solution uniforme obtenue dans l'étape précédente d'un vecteur absorbant l'huile. 9. Procédé pour cultiver des plantes cultivées, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'application d'une quantité efficace de la 10 formulation solide agrochimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 au sol où l'espèce cultivée est cultivée. 10. Procédé pour maîtriser les nuisibles, caractérisé en ce qu'il comprend une étape d'application d'une quantité efficace de la formulation solide agrochimique selon l'une quelconque des revendications 15 1 à 7 au sol où l'espèce cultivée est cultivée.