Brevet FR3041969A1 — publié le 20170407

Abrégé Procédé de dissolution rapide,totale et sans altération de l'ambre destiné à la peinture artistique. L'invention concerne un procédé de dissolution dans les huiles cuites ou polymérisées,de l'ambre broyé très finement et mettant en oeuvre la réaction du camphre et de l'acide succinique pour dissocier celui-ci dans le milieu réactionnel L'invention est caractérisée par la nécessité de broyer très finement l'ambre et ou de le conditionner à chaud par macération dans un mélange solvant éthanol-térébenthine. Ces conditions sont déterminantes à la réaction du camphre avec l'acide succinique pour dissocier et dissoudre l'ambre dans les huiles. Les étapes et paramètres du procédé de l'invention conditionnent les réactions de dissociation-dissolution de l'ambre ainsi préparé dans les huiles du milieu réactionnel En particulier les températures,les durées et la teneur en camphre de 10% à 20%+/- 5% relative à la concentration en acide succinique de l'ambre. L'invention caractérisée par le procédé de dissociation et dissolution de l'ambre dans les huiles utilisées en peinture artistique aboutit à la réalisation rapide de solutions,médiums et vernis très clairs et non altérés à un coût raisonnable.Ces produits sont recherchés par les peintres soucieux de la qualité de leurs oeuvres par la maitrise de l'exécution,l'exaltation des couleurs et l'absence d'embus ou de matité accidentelle. 3041969 1 La présente invention a pour objet un procédé de dissolution rapide, totale et sans altération de l'ambre jaune (résine fossile issue de : pinus succiniféra et épicéa anglas) destiné à réaliser des médiums et des vernis utilisés pour la peinture artistique. La présente invention concerne le domaine des beaux arts de la peinture à l'huile et la restauration des oeuvres où les qualités recherchées pour la réalisation des médiums à peindre et des vernis sont celles de l'ambre : le touché et aspect soyeux, dureté des films peints et protection durable sans jaunir des oeuvres réalisées. Dans l'état de la technique antérieure où on note quelques recettes ou préparations de dissolution de l'ambre et décrites dans des manuscrits des 16ème et 17ème siècle et parfois reproduites à ce jour, produisent des solutions sombres ou dégradées difficilement utilisables dans le domaine de la peinture d'art. En effet, ces recettes assombrissent les blancs, les bleus et les tons clairs. D'autres recettes ou préparations de dissolution de l'ambre ont des coûts très élevés avec des concentrations faibles et en limitent l'usage. Pour ces raisons, l'inventeur ne pouvant se satisfaire des recettes anciennes ou actuelles entreprit des recherches pour obtenir la dissolution rapide, totale et sans altération de l'ambre jaune à un coût raisonnable. L'inventeur découvrit de manière très surprenante qu'il était possible de dissoudre l'ambre jaune tout en préservant ses qualités, par une préparation préalable avant de le faire réagir avec un réactif de dissociation compatible avec les huiles végétales cuites ou non utilisées en peinture d'art nécessaires aux dilutions. 3041969 2 Dans le cadre du procédé de l'invention et dans un mode préféré de réalisation de la présente invention, on aura les étapes suivantes :exemple N° 1 a) Broyage ultra fin de l'ambre jaune inférieur à 5 microns 5 soit 20 gr suivi d'un conditionnement-macération à chaud (80°C +/- 10° C)dans un mélange éthanol-térébenthine avec un rapport de 80/20 et une durée de 48 à 60 Heures. le rapport ambre/solvant 80/20 sera de 1/5 ,suivi d'une macération de 30 jours à l'ambiante à l'abri de l'air. 10 b) Le tout sera mis à évaporer et sécher totalement et rebroyé(on notera une augmentation de masse de 22à 25 % ) c)On chauffe de l'huile de lin polymérisée soit 20 gr à 80°C +/- 20°C et on y ajoute de l'huile de noix cuite soit 20 gr.On chauffe ensuite vers 120°C. 15 d)On ajoute du camphre solide soit 4 gr ( 20% de l'ambre ) on le dissout totalement et on introduit l'ambre broyé fin soit 20 gr,on chauffe de 120°à 140°C pendant 10 à 20 mn en remuant le mélange,la réaction de dissociation démarre et la dissolution de l'ambre est effective jusqu'à une 20 température de 165° +/- 10°C. e)La solution refroidie est claire,ambrée et thixotrope. Dans le cadre du procédé de l'invention et avec un autre mode simplifié de réalisation de la présente invention,on aura les étapes suivantes :exemple N° 2 25 a)Broyage ultra fin de l'ambre jaune inférieur à 5 microns soit 20 gr. b)introduction de l'ambre ultra fin dans de l'huile de lin polymérisée à 80°C soit 20 gr.On ajoute de l'huile de noix cuite ou de lin cuite soit 20 gr, on chauffe à 120°C. 30 c)on ajoute le camphre solide soit 4 gr (20% de l'ambre) on le dissout totalement dans les huiles. d)on chauffe ensuite de 120°à 140°C pendant 10 à 20 mn en remuant:on obtient la réaction de dissociation et la 3041969 3 dissolution de l'ambre est effective jusqu'à 165°+/- 10°C. La solution d'ambre refroidie est claire,ambrée et très thixotrope. Dans le cadre du procédé de l'invention où l'ambre 5 broyé fin sera conditionné par un système solvant composé d'éthanol pur et d'essence de térébenthine (alpha pinène)dans un rapport de 80/20 à 60/40 on aura aussi un rapport de linalol/éthanol dans un rapport de 0.5+/- 3. Ce conditionnement-macération de l'ambre a pour effet 10 d'extraire l'acide succinique,l'acide déhydroabétique et les terpènes légers dans une fraction polaire,l'ambre isoprène tétraterpène se retrouve dans une fraction non polaire. Dans le mode simplifié,l'ambre très finement divisé 15 mis dans les huiles avec le camphre va se trouver dissocié par l'extraction de la fraction polaire (acide succinique, acide déhydroabétique et terpènes légers )et l'ambre isoprène tétraterpène se retrouve dans la fraction non polaire. 20 Dans les deux modes de préparation,une réaction de dissociation-dissolution sera effective et caractérisée par les réactions suivantes du procédé de dissociation dissolution de l'ambre,soit : -acide succinique (0,5 mole)+camphre(1 mole) à partir de 25 120°C,l'acide succinique libéré de l'ambre pulvérisé dans son milieu réactionnel et ou libéré par l'action du système solvant de conditionnement-macération va réagir avec le camphre (catalyseur chiral et précurseur de dissociation). Il s'ensuit la formation d'anhydride succinique qui libère 30 à son tour avec le camphre : 2 oxygènes réactifs issus des doubles liaisons oxygène vont couper les motifs isoprènes tétraterpènes de l'ambre selon le schéma suivant : ambre(C40H64)0 + 2 oxygènes : 2 (C20H32)0. 3041969 4 Le milieu réactionnel dans l'exemple est l'huile de lin polymérisée principalement composée d'acide linoléique qui va permettre la dissolution de l'ambre ainsi dépolymérisé. Après évaporation et sublimation du camphre lors du séchage 5 l'ambre va retrouver sa polymérisation initiale (C40H64)0 ainsi que ses propriétés. Dans le cadre du procédé de l'invention les teneurs de camphre réactif sont proportionnelles aux concentrations d'acide succinique contenues dans l'ambre à dissoudre. 10 Selon l'exemple suivant : 1 mole d'ambre en poudre fine soit : 560 gr contenant 10% d'acide succinique soit 56 gr il faudra 1 mole de camphre soit 152.24 gr Le calcul stoechiométrique nous donne un besoin de 19.82% 15 de camphre pour réagir sur l'acide succinique et réaliser la dissociation-dissolution. Cette valeur sera de 10% à 20% +/-5% de camphre par rapport à la masse d'ambre à dissoudre pour simplifier la fabrication. 20 L'inventeur a aussi mis en corollaire que l'élimination et l'extraction totale de l'acide succinique de l'ambre broyé fin ou conditionné par les solvants,ne permet pas la dissociation-dissolution par le camphre aux conditions requises dans les exemples 1 et 2,dans les huiles du 25 milieu réactionnel. Selon les deux modes de préparation dissociation et dissolution de l'ambre finement broyé,les solutions ainsi obtenues avec les huiles végétales peuvent atteindre une concentration de 1 à 100g d'ambre pour 100g d'huile. 30 Ces solutions sont réalisées avec des huiles de lin cuites ou polymérisées, des huiles de noix cuites ou de carthame ainsi que ces huiles cuites siccativées par des oxydes métalliques. 3041969 5 Par ailleurs les solutions d'ambre dans les huiles sont miscibles dans des huiles distinctes de celles utilisées pour celles-ci. Le procédé de l'invention et de ses deux modes de 5 préparation des solutions d'ambre est destiné à la mise en fabrication de gammes de produits utilisé dans le domaine des beaux-arts:tels des médiums à ébaucher,à peindre et des vernis à retoucher ou de protection.Ces solutions d'ambre sont aisées à manipuler,à stocker et à utiliser sans nuire 10 à la santé.L'objectif initial est ainsi atteint. Ces solutions d'ambre sont caractérisées par une grande finesse du trait,une exécution souple,une exaltation des couleurs et l'absence totale d'embus et de matité. REVENDICATIONS1)Procédé de dissolution rapide,totale et sans altération de l'ambre jaune caractérisé en ce que : i)l'ambre jaune est finement broyé à une valeur de broyage inféreure à 5 microns. ii)le milieu réactionnel de dissociation-dissolution est composé d'huiles polymérisées de lin,d'huiles cuites de noix ou de lin avec ou sans oxydes métalliques. iii)le réactif de dissociation-dissolution est le camphre. 2)Procédé selon la revendication 1)caractérisée en ce que l'ambre finement broyé est dissout dans des huiles de lin polymérisées,d'huiles cuites de noix ou de lin avec ou sans oxydes métalliques à une concentration de 1 à 100g d'ambre pour 100g d'huile. 3)Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2 caractérisé en ce qu'une macération de l'ambre finement broyé dans un mélange éthanol-térébenthine de 80/20 à 60/40 parties,conditionne l'ambre et le rend apte à la réaction de dissociation-dissolution dans les huiles avec le camphre 4)Procédé selon les revendications 2)et3)caractérisé en ce qu'une réaction de dissociation-dissolution est nécessaire selon les étapes suivantes : a)broyage fin de l'ambre inférieur à 5 microns b)introduction dans l'huile à 120°C +/- 10°C c)introduction du camphre réactif et chauffage à 140°C d)chauffage et mise en réaction du mélange de 140°à 165°C e)maintient de la réaction en agitant pendant 20 à 30 mn 30 à la température de 165 °C +/- 10°C . 3041969 7 5)Procédé selon les revendications 3) et 4) caratérisé en ce que la réaction de dissociation-dissolution de l'ambre broyé fin ou conditionné est effective entre l'acide succinique présent dans l'ambre et le camphre réactif à des 5 valeurs stoechiométriques La dissociation est effective entre 120°et140° +/-10°C et la dissolution est effective entre 140°et 165° +/- 10°C. 6)Procédé selon les revendications 4)et 5)caractérisé en ce 10 que la réaction de dissociation-dissolution nécessite de 10% à 20% +/- 5% de camphre par rapport à la masse d'ambre mise en oeuvre. 7)Procédé selon les revendications 5)et 6) caractérisé en 15 ce que la réaction de dissociation-dissolution de l'ambre se fait dans des huiles de lin polymérisées,d'huiles cuites de noix ou de lin avec ou sans oxydes métalliques. 8)Procédé selon les revendications 6)et7) caractérisé en ce 20 que les solutions d'ambre ainsi obtenues sont compatibles avec des huiles végétales cuites ou non, nécessaires aux dilutions. 9)Solution d'ambre obtenue par le procédé selon les 25 revendications 1)à 8) et destinée à la réalisation de médiums à peindre et de vernis pour le domaine des beaux-arts.