Brevet FR3028862A1 — publié le 20160527

ENROBES BITUMINEUX A BASE D'AGREGATS D'ENROBES RECYCLES ET STRUCTURES ROUTIERES REALISEES AVEC CES ENROBES Domaine de l'invention L'invention relève du domaine des enrobés bitumineux, destinés en particulier à la réalisation de structures routières. Plus précisément, l'invention concerne des enrobés bitumineux comprenant des agrégats d'enrobés et un adjuvant de réjuvénation, qui peut être notamment à base de poix d'huile de tall (désignée par le terme « tall oil » par la suite). L'invention vise également le procédé d'obtention de cette composition, l'adjuvant de réjuvénation lui-même, ainsi que la mise en oeuvre de ces enrobés bitumineux pour la réalisation de structures routières. Arrière-plan technologique de l'invention Les enrobés bitumineux (ou enrobés) consistent le plus souvent en un mélange de liant(s) hydrocarboné(s) à base de bitume, de matières minérales (granulats et sable) et de charge (filler). Ces enrobés sont appliqués en une ou plusieurs couches sur des chaussées pour former des structures routières, plus particulièrement les couches de roulement de ces structures routières. On distingue, d'une part, les enrobés bitumineux « chauds », c'est-à-dire fabriqués à chaud (à partir de 120°C en fonction du grade de bitume) et mis en oeuvre dans la même gamme de températures, et, d'autre part, les enrobés bitumineux « froids », c'est-à-dire fabriqués et transformés en structure routière à température ambiante (NF P 98-149 de juin 2000). Classiquement, les enrobés bitumineux sont fabriqués dans des centrales d'enrobage fixes 25 ou mobiles. Contrairement aux enrobés avec émulsion, les enrobés chauds ne sont évidemment pas stockables et sont transportés rapidement sur les chantiers routiers pour être transformés en structures routières. La fabrication et la transformation des structures routières à base d'enrobés bitumineux sont des activités polluantes (consommation énergétique, émission de gaz à effet de serre). En 30 outre, le bitume est évidemment une matière première d'origine pétrolière non renouvelable et peu éco-compatible. Il en résulte que les acteurs du domaine cherchent à développer de nouvelles formulations et de nouvelles technologies tenant compte de ces facteurs économiques et environnementaux. Dans ce contexte, le recyclage des structures routières usagées dans la préparation de 35 nouveaux enrobés bitumineux, prend tout son sens. Les matières premières à recycler résultent du fraisage des couches de revêtements routiers usagés, ainsi que du concassage de plaques d'enrobé, des déchets ou morceaux de plaques d'enrobé et des surplus de production d'enrobé. Ces matières premières sont des 40 Agrégats d'Enrobés (AE) au sens de la norme NF EN 13108-8, 2006. 3028862 2 L'ensemble du réseau routier représente potentiellement un gisement de plusieurs millions de tonnes d'AE. Le recyclage des AE est de plus en plus systématique, y compris dans des fabrications à froid. Aujourd'hui, est considéré comme faible un taux de recyclage de 10%, moyen entre 10 et 30% et fort taux au-delà. De très nombreuses centrales d'enrobage sont 5 équipées en France pour permettre le recyclage systématique des agrégats d'enrobé. Dans le cas d'une réfection de chaussée où l'utilisation d'agrégats d'enrobé est recommandée, les travaux peuvent se faire in situ ou en centrale. Sur une réfection in situ on utilise une machine de retraitement en place. Dans l'ordre, cette machinerie existante rabote la chaussée (obtention du fraisât), puis, en fonction de la formulation, ajoute un liant, 10 éventuellement des adjuvants et des granulats correcteurs, malaxe, et applique le nouvel enrobé (mise en oeuvre et compactage). Cette technique de fabrication est complexe et demande une excellente coordination des opérateurs. Néanmoins, la réfection in situ demeure la technique la plus rapide d'exécution puisqu'on élimine une partie du transport ainsi que le recyclage externe des matériaux. 15 Il va de soi que l'introduction de ces AE dans la composition des enrobés bitumineux ne doit pas porter atteinte aux performances thermomécaniques du produit fini. En effet, les enrobés bitumineux sont des mélanges comprenant approximativement 95 % de granulats et 5 % de bitume. Ces proportions permettent généralement un enrobage complet des granulats et permettent de rendre le mélange cohésif, conférant ainsi à l'enrobé un 20 comportement viscoélastique, qualité spécifique des chaussées. Sachant que la majorité des routes en Europe utilisent des enrobés bitumineux en couches de roulement, ces derniers doivent résister en effet aux sollicitations mécaniques de la circulation ainsi qu'aux sollicitations climatiques. Le trafic génère dans l'enrobé des contraintes mécaniques, tandis que la température agit sur la rigidité des matériaux. Plus la température est élevée, moins le matériau est rigide et des déformations permanentes peuvent survenir, c'est ce que l'on appelle l'orniérage. Cette détérioration nuit au confort et à la sécurité des usagers et limite la pérennité de la chaussée. Dans le cas d'une température plus froide, l'enrobé devient plus rigide et donc plus sensible (fragilité) aux sollicitations mécaniques. Ces sollicitations répétées, entraine une fatigue dite « thermo-mécanique » dans le matériau, et peut se traduire par l'apparition de fissures dans les enrobés. Il est à noter que dès qu'une fissure apparaît dans la chaussée, la détérioration de celle-ci croît rapidement. La teneur en liant est aussi un critère à apprécier avec soin dans la composition d'un enrobé bitumineux. Une trop forte teneur en liant induit une susceptibilité des matériaux au fluage par haute température, et inversement une teneur en liant trop faible fragilise l'enrobé à basse température. L'enrobé bitumineux peut par ailleurs, au contact prolongé de l'eau, subir d'autres dégradations : perte d'adhésion entre le bitume et les matières minérales conduisant à une baisse de la résistance thermo-mécanique. Le respect de ces contraintes exigées pour les enrobés bitumineux, implique que le recyclage des AE soit réalisé en tenant compte des caractéristiques des granulats et du bitume vieilli des AE, afin de redonner à ce bitume les caractéristiques désirées. 3028862 3 Dans le cas des enrobés bitumineux « chauds », l'une des clés de l'homogénéisation du liant bitumineux provenant des AE, avec le bitume neuf, est la température de fabrication, et plus précisément de la température de malaxage. A titre d'exemple, pour une fabrication à fort taux d'agrégats d'enrobé (70%), la température de malaxage utile pour atteindre un degré 5 d'homogénéisation satisfaisant, est de 160°C. Une telle valeur élevée de température est synonyme d'un surcoût qui n'est pas forcément compatible avec les exigences industrielles de ce type de fabrication à gros volumes. Outre la température de malaxage, le temps de malaxage est également un paramètre sur lequel on peut jouer pour bien homogénéiser l'enrobé. Une autre clé pour la réussite de la fabrication d'enrobés bitumineux « chauds», mais 10 également d'enrobés bitumineux « froids » comprenant des AE, passe par la mise en oeuvre d'un adjuvant de réjuvénation. Dans le cas des émulsions, l'ajout d'un adjuvant de réjuvénation permet de remobiliser partiellement le bitume et de lui restituer ses propriétés thermomécaniques et rhéologiques initiales 15 Les performances de l'agent de réjuvénation peuvent être appréciées au regard de la restauration des propriétés citées plus avant du mélange constitué des AE et du réjuvénant. Celles-ci sont notamment caractérisées par des tests, tels que le test de sensibilité à l'eau : essai Duriez (EN 12697-12), l'essai de compactage à la presse à cisaillement giratoire (EN 12697-31), la température Bille Anneau TBA (EN 1427) et la pénétrabilité (EN 1426). 20 Divers adjuvants de réjuvénation (également appelés adjuvants de régénération) sont connus, dont notamment ceux décrits dans les documents brevets suivants : - Le brevet US 7 811 372 B2 décrit un agent de réjuvénation pour chaussées usagées, 25 comprenant 10 à 90% en poids d'huile de palme et 90 à 10% en poids de bitume, utilisable soit à chaud sur place, soit à chaud en usine. - La demande de brevet FR2954363 Al concerne un procédé de fabrication et de mise en oeuvre d'un enrobé hydrocarboné pour revêtement routier, essentiellement constitué d'agrégats 30 d'enrobé. L'enrobé de l'invention peut être obtenu sans apport de granulats autres que ceux provenant des agrégats et dans un mode de réalisation préférentiel, sans apport de nouveau liant. L'enrobé selon l'invention est fabriqué et mis en oeuvre à une température comprise entre 50°C et 100°C. L'ajout d'additifs est envisagé pour permettre une meilleure maniabilité et une plus grande cohésion du matériau produit, ainsi qu'une régénération du « vieux » bitume, le mélange 35 permettant d'obtenir un nouveau liant final avec des caractéristiques intrinsèques améliorées. Dans ce cas, l'enrobé comporte 0,1% à 2% en poids d'un système d'additif, qui comprend de préférence des matières grasses d'origine naturelle et/ou des huiles pétrolières (notamment les dérivés de tall oil estérifiés et époxydés, et les esters d'acides gras de colza oxydés). 3028862 4 - La demande de brevet FR2976288 Al divulgue un procédé de recyclage ou de rénovation d'une chaussée vieillie caractérisé en ce que l'on utilise un liant de régénération comprenant au moins un composé à base de matières grasses d'origine naturelle de préférence choisi parmi les dérivés de tallol (tall oil) estérifiés et époxydés et les esters d'acides gras monoinsaturés et 5 polyinsaturés comprenant des chaînes grasses hydrocarbonées linaires de de 8 à 20, de préférence de 16 à 20 atomes de carbone tels que les esters d'acides gras de colza oxydés. Ces matières grasses sont commercialisées sous la marque VEGEFLUX®. Le liant de régénération est appliqué soit directement par pulvérisation sur la chaussée vieillie n'ayant subi aucune étape de fraisage ou de concassage, soit par retraitement sur place ou en poste, des agrégats d'enrobés 10 obtenus par fraisage ou concassage des chaussées vieillies. - La demande de brevet W02013/163463 Al divulgue une composition bitumineuse comprenant des agrégats d'enrobés, éventuellement du bitume neuf, et un agent de réjuvénation comportant un dérivé de tall oil estérifié (Tall Oil Fatty Acids Esters : TOFAE), qui correspond au produit 15 commercial SYLVAROAD®. L'agent de réjuvénation représente 0,1 à 20% en poids par rapport au mélange liant usagé provenant des agrégats d'enrobé et agent de réjuvénation. L'agent permet de réduire la température de transition vitreuse du liant d'au moins 5°C par rapport à la température de transition vitreuse sans l'agent de réjuvénation. 20 Ces agents de réjuvénation connus sont perfectibles en termes de compromis technico- économique. En particulier il serait intéressant d'améliorer la sensibilité à l'eau et à l'air [essai Duriez (EN 12697-12)], des AE, sans porter atteinte à leur faisabilité économique. Objectifs de l'invention 25 L'invention vise à perfectionner les enrobés bitumineux à base d'agrégats d'enrobés recyclés de l'art antérieur et en particulier à satisfaire au moins l'un des objectifs suivants : - Fournir de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE, permettant une remobilisation du bitume recyclé telle que l'enrobé se rapproche au plus près, voire égale, les caractéristiques techniques des enrobés à base de bitume neuf, 30 - Fournir de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE n'utilisant pas de bitume ou de granulats neufs. - Fournir de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE utilisant comme additif de réjuvénation un produit écosourcé. - Proposer un procédé d'obtention de nouveaux enrobés bitumineux à base d'AE et d'un adjuvant 35 écosourcé, qui soit facile et peu coûteux à mettre en oeuvre, qui puisse être mis en oeuvre sur un chantier de travaux routiers ou en usine d'enrobage, à température ambiante ou à chaud. - Fournir un adjuvant de réjuvénation performant à base d'un produit écosourcé à faible valeur ajoutée. 3028862 5 - Fournir un liant bitumineux comprenant du bitume issu d'AE et un adjuvant de réjuvénation performant à base d'un produit écosourcé à faible valeur ajoutée. - Proposer un procédé de réalisation d'une structure routière à partir de bitume usagé peu coûteux en énergie, qui puisse être mis en oeuvre sur un chantier de travaux routiers ou en 5 centrale d'enrobage. Description de l'invention Il est entendu que, dans le contexte de cette description, par convention et à titre d'exemple: - le terme "environ" peut s'interpréter comme signifiant +/- 10% de préférence +/- 5%; 10 - un singulier désigne aussi un pluriel et réciproquement; - le terme "granulats" désigne les matières minérales de taille inférieure à 80 mm et contenues dans les enrobés. Ces objectifs, parmi d'autres, sont atteints par la présente invention qui concerne, selon un premier aspect, un enrobé bitumineux comprenant des agrégats d'enrobés recyclés (AE), et un 15 adjuvant de réjuvénation caractérisé en ce que l'adjuvant comporte : - un mélange comprenant a. 5 à 30% d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, b. 1 à 35% d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, 20 - éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges, - et éventuellement de l'eau, ledit adjuvant représentant, en matière sèche, au moins 10% en poids du bitume contenu dans les 25 AE, de préférence au moins 20%. Le mélange abc de l'adjuvant de réjuvénation est de préférence obtenu à partir d'une matière première biosourcée: le tall oil. Le tall oil est un sous-produit de l'industrie papetière. Le tall oil brut contient essentiellement des acides gras libres, des acides résiniques (colophanes) et 30 des matières insaponifiables. Il est fractionné en ses différents composés par distillation. L'incorporation facultative de polymères dans la composition vise notamment à améliorer la résistance thermique, la cohésion, la capacité d'allongement, les caractéristiques viscoélastiques et l'adhésivité passive (meilleure résistance au désenrobage sur la chaussée) ainsi 35 que la résistance au vieillissement des structures routières. A titre d'exemples, on peut citer les polyoléfines, les composés à base de styrène-butadiène, le styrène-butadiène-styrène, le styrènepolyi sopropène-styrène, le polystyrène-b-poly(éthylène-butylène)-b-polystyrène, les esters de vinyle et de butyle, et les polyuréthannes thermoplastiques. 3028862 6 On peut citer comme exemple d'agent liant, le produit commercialisé appelé Biophalt®, qui est un liant végétal destiné à l'enrobage, obtenu à partir de dérivés du pin. Les agents fluxants, qui sont des solvants du bitume, sont un moyen couramment utilisé pour obtenir la consistance souhaitable pour l'application. Contrairement aux fluxants d'origine 5 pétrolière, les fluxants d'origine végétale allongent la durée de durcissement des compositions bitumineuses. Pour pallier cela, il est connu, comme indiqué notamment dans l'EP900822B1 de promouvoir le durcissement de ces compositions bitumineuses grâce à l'utilisation de siccatifs. La siccativation est l'oxydation, à l'air ambiant, des insaturations des acides gras des huiles contenues dans les liants de ces compositions. Le durcissement par oxydation (séchage) 10 s'effectue très lentement. Il peut cependant être accéléré en présence de siccatifs (catalyseurs) qui sont des composés métalliques solubles. L'agent siccatif est choisi de préférence parmi les sels de Mn, Co, Fe, Zr, Zn. La chaux hydratée joue le rôle d'un accélérateur de siccativation. Elle permet des remontées en cohésion ou en consistance de la composition bitumineuse, en cours de 15 durcissement, significativement améliorées. La chaux hydratée donne également des résultats corrects en termes de sédimentation, et est également intéressante pour sa neutralité vis-à-vis des propriétés mécaniques et rhéologiques des bitumes tels que la pénétrabilité, la viscosité et la température bille-anneau. Les agents d'étalement et d'adhésion, comme le Zycotherm , permettent de diminuer la 20 teneur en liant et la température de fabrication. Les avantages d'un tel enrobé sont nombreux : - les performances atteintes en termes de restauration des propriétés mécaniques et physico-chimiques de l'enrobé (cohésion, résistance mécanique en présence d'air, résistance mécanique 25 en présence d'eau, pourcentage de vides, température bille-anneau, pénétrabilité), - la baisse significative de la température de fabrication, ce qui permet de réduire la consommation d'énergie nécessaire à la réjuvénation, - la possibilité de fabriquer cet enrobé sans ajout de bitume neuf, matière première non renouvelable, ce qui représente un avantage économique non négligeable, 30 - de la même manière, le réemploi des granulats issus des AE qui entraîne une économie importante, tout en permettant des performances identiques grâce à l'adjuvant de réjuvénation, notamment une bonne cohésion de l'enrobé régénéré, un rétablissement des performances thermomécaniques, de la durabilité, de l'adhérence et de l'uni des chaussées vieillies. 35 Selon un mode de réalisation préféré, l'adjuvant comprend de la poix de tall oil. La poix de tall oil est un produit obtenu par distillation du tall oil, qui se présente sous forme visqueuse à température ambiante. Elle se compose d'environ 20% d'acides résiniques, 8% d'acides gras libres, et 22% d'acides gras estérifiés. 3028862 7 La poix de tall oil présente l'avantage d'être un produit non transformé chimiquement, écosourcé et à faible valeur ajoutée. Elle présente également de bonnes propriétés de compatibilité avec le bitume et d'adhésion sur les granulats. 5 Avantageusement, l'adjuvant de réjuvénation peut comporter au moins un fluxant à base d'un ou plusieurs (mono)esters alkyliques -de préférence méthyliques- d'acides gras -de préférence en C16-C18-, en particulier d'huile de tournesol, d'huile de lin, d'huile de colza, d'huile de soja, et/ou d'huile de tournesol isomérisée ou non. En particulier, il peut s'agir de monoester(s) méthylique(s) d'acide gras, de préférence 10 choisi(s) parmi les monoesters méthyliques d'huile de tournesol, d'huile de lin et d'huile de tournesol isomérisée. Ce monoester méthylique d'acide gras joue le rôle de fluxant pour liant bitumineux afin de fluidifier la composition d'enrobé selon l'invention. L'avantage de ce type de fluxant est d'éviter l'utilisation de fluxant d'origine pétrolière chargé en Composés Organiques Volatiles 15 qui ont des répercussions négatives sur l'environnement. A titre d'exemples, on peut citer les fluxants décrits dans le brevet EP0900822B1. Un fluxant de ce type est en particulier commercialisé sous le nom d'Oléofluxe, à base d'huile de tournesol. La poix de tall oit et l'Oléoflux® détiennent des comportements régénérants complémentaires. L'Oléoflux® fluxe le bitume contenu dans les agrégats d'enrobé, tandis que la 20 poix agit comme un liant mou qui se mélange aisément avec le bitume fluxé. La viscosité de la poix à température ambiante est trop élevée pour permettre un mélange homogène avec les agrégats d'enrobé. L'incorporation d'Oléoflux® dans la poix réduit la viscosité de celle-ci. Cette baisse de viscosité se traduit par un meilleur enrobage des particules d'agrégats d'enrobé à température ambiante pour un temps de malaxage constant. Cependant la présence d'Oléoflux® 25 retarde considérablement la montée en cohésion des enrobés recyclés. L'optimisation de ce taux est donc primordiale. Avantageusement, l'adjuvant de réjuvénation comprend : - du mélange abc à raison de -en % en poids et par ordre croissant de préférence- 30 [99 - 1] ; [95 - 5] ; [90 - 10] ; [80 - 20] ; [70 - 30] ; - et au moins un fluxant à raison de -en % en poids et par ordre croissant de préférence- [1 - 99] ; [5 - 95] ; [10 - 90] ; [20 - 80] ; [30 - 70]. Suivant une disposition remarquable de l'invention, l'enrobé peut comprendre 100 parties 35 en poids d'agrégats d'enrobés et 1 à 10 parties en poids d'adjuvant (matière sèche) de réjuvénation. 3028862 8 Dans un mode de réalisation particulier de l'invention, le mélange abc de l'adjuvant de réjuvénation, contient de l'eau et se présente, à l'état de matière première, sous forme de mousse ou d'émulsion. 5 Selon une modalité intéressante de l'invention, les agrégats d'enrobés sont l'unique source de bitume au sein de la composition d'enrobé. Ainsi, l'invention permet-elle de s'affranchir de l'utilisation de bitume neuf pour recycler les agrégats d'enrobés, ce qui représente un avantage, d'une part, économique puisque la composition selon l'invention contient 100% d'agrégats d'enrobé, et d'autre part, écologique du 10 fait de l'absence d'utilisation de ressources d'origine pétrolière. Selon un autre de ses aspects, l'invention vise un procédé d'obtention d'un enrobé bitumineux selon l'invention ici définie, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : -a - l'adjuvant de réjuvénation, éventuellement préchauffé à une température 15 comprise entre 50 et 200 °C, de préférence entre 100 et 160°C, et plus préférentiellement encore entre 110 et 150 °C, est mélangé aux agrégats d'enrobés, -b- le mélange est malaxé pendant une durée comprise entre 0,5 et 4 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute, à une température inférieure ou égale à 20 50°C. L'influence de la température de fabrication sur les propriétés mécaniques des enrobés est significative. Plus la température de fabrication augmente, plus le bitume contenu dans les agrégats d'enrobé est susceptible de se remobiliser et de créer de nouveaux liens inter- 25 granulaires au sein de l'enrobé. L'introduction d'un adjuvant de réjuvénation au sein de la composition a pour but de faciliter la formation de ces nouveaux liens. L'efficacité d'un additif dépend de quatre critères : sa viscosité, sa susceptibilité thermique, son flux de diffusion dans le bitume, ainsi que la température du mélange. Les additifs tels que le bitume, la poix de tall oil et le Biophalt , pour un taux d'additif 30 fixé, nécessite une température de fabrication égale ou supérieure à 50°C pour, dans un premier temps, fabriquer un enrobé homogène et dans un second, assurer la remobilisation avec le bitume contenu dans les agrégats d'enrobé. A une température de 50°C, le bitume et le Biophalt® ne sont pas suffisamment thermosensibles pour assurer un mélange homogène. La poix, elle, est un additif qui, à 50°C, satisfait les critères d'homogénéité. 35 Les additifs tels que l'Oléoflux® et le Sylvaroad® ne nécessitent pas de pré- conditionnement thermique avant introduction dans les agrégats d'enrobé puisqu'ils sont liquides à température ambiante. L'enrobage de ces mélanges démontre une homogénéisation complète du mélange à température ambiante. Néanmoins, l'augmentation de la température aurait pour effet de remobiliser davantage le bitume des agrégats d'enrobé. 3028862 9 Selon un mode de mise en oeuvre du procédé selon l'invention, l'adjuvant se présente sous la forme d'une mousse ou d'une émulsion, qui est mélangée aux agrégats d'enrobés recyclés, afin de faciliter leur enrobage. 5 Selon un autre de ses aspects, l'invention vise un adjuvant de réjuvénation d'un enrobé bitumineux comprenant - un mélange comprenant : a. 5 à 30% d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, 10 b. 1 à 35% d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%; - éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges, 15 - et éventuellement de l'eau. De préférence, l'adjuvant de réjuvénation comporte au moins un fluxant à base d'un ou plusieurs (mono)esters alkyliques -de préférence méthyliques- d'acides gras -de préférence en C16-C18, en particulier d'huile de tournesol, d'huile de lin, d'huile de colza, d'huile de soja, et/ou 20 d'huile de tournesol isomérisée ou non. Un tel fluxant est défini plus en détail supra, exemples à l'appui. Selon encore un autre de ses aspects, l'invention a pour objet un liant bitumineux comprenant du bitume issu d'agrégats d'enrobés recyclés et un agent de réjuvénation tel que 25 défini ci-dessus. Selon encore un autre de ses aspects, l'invention se rapporte à l'utilisation d'une composition comprenant : - 5 à 30% d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, 30 - 1 à 35% d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, - 10 à 30% d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, à titre d'adjuvant de réjuvénation d'un revêtement à base d'enrobé bitumineux dans une composition d'enrobé bitumineux selon l'invention ici défini. 35 Il est également question dans le cadre de l'invention d'un procédé de réalisation d'une structure routière, caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un enrobé bitumineux tel que défini ci-dessus, avec une viscosité adaptée, et en ce que on l'applique sur une chaussée pour former une structure routière. 3028862 10 Suivant une première possibilité, l'enrobé bitumineux est un enrobé à chaud ou à froid, qui est préparé en centrale d'enrobage et transporté sur le site de réalisation de la structure routière. Suivant une seconde possibilité, l'enrobé bitumineux est un enrobé à chaud ou un enrobé 5 à froid et : - on procède, à l'aide d'une machine mobile, au rabotage/fraisage d'un revêtement routier usagé de manière à produire des agrégats d'enrobés recyclés AE; - on mélange ces AE avec un agent de réjuvénation tel que défini ci-dessus, dans la machine mobile, pour obtenir un enrobé bitumineux prêt à être appliqué. 10 L'invention sera mieux comprise à la lumière des exemples qui suivent. Exemples 15 -I-Tests d'évaluation (1) Sensibilité à l'eau : essai Duriez (EN 12697-12) Un ensemble d'éprouvettes est confectionné et séparé en deux lots équivalents suivant la masse 20 volumique apparente de chacun des corps d'épreuve. Elle est déterminée par mesures géométriques, six mesures diamétrales et 4 mesures de hauteur, et une pesée. Le premier lot est conservé sec à 18°C tandis que l'autre est saturé d'eau et conservé dans un bain à 18°C pendant sept jours. La sensibilité à l'eau est déterminée avec le rapport des résistances en compression du lot conservé dans l'eau (r ou Cw) avec celles du lot conservé à sec 25 (R ou CD) et est exprimée en pourcentage. (2) Essai de compactage à la presse à cisaillement giratoire (EN 12697-31) Cet essai caractérise par la détermination de l'évolution du pourcentage de vides d'une quantité 30 prédéterminée d'enrobé soumis à une force axiale de 0.6MPa à un angle a de 1°. Cet essai permet de calculer la compacité ou teneur en vides à n girations (donc le pourcentage de vides). L'essai PCG traduit la maniabilité de l'enrobé qui est un facteur important puisqu'elle traduit la facilité de mise oeuvre de l'enrobé sur le chantier. 35 (3) Température Bille Anneau TBA (EN 1427) Le point de ramollissement est la température à laquelle un produit (par exemple bitumeux) atteint un certain degré de ramollissement dans des conditions opératoires normalisées. 3028862 11 (4) Pénétrabilité (EN 1426) La pénétrabilité est la consistance exprimée comme la profondeur, en dixièmes de millimètre, 5 correspondant à la pénétration verticale d'une aiguille de référence dans un échantillon d'essai du matériau, dans des conditions prescrites de température, de charge et de durée d'application de la charge. -II- Matières premières et méthodes 10 (1) Agrégats d'Enrobés (AE): Les AE mis en oeuvre proviennent d'un stock existant et ont été préparés à la centrale d'enrobage des Matériaux Enrobés du Nord (M.E.N. - 62) 15 Ces AE ont les caractéristiques suivantes : - Teneur en liant : 4,89% - Température Bille Anneau TBA (EN 1427) : 68,4°C - Pénétrabilité (EN 1426) : 14 1/10e mm - Classe granulaire : 0/10 mm 20 (2) Adjuvant de réjuvénation -2.1- Constituants 25 - Poix de tall oil (fournisseur : Dérivés Résiniques et Terpéniques) avec les caractéristiques techniques suivantes : - indice d'acide : 50 mg KOH/g, - viscosité à 100°C : 250 mPa.s, - teneur en acides résiniques : 20%, 30 - teneur en acides gras libres : 8%, - teneur en acides gras estérifiés : 22%. - Oléoflux()(Oléoroute) : ester méthylique d'acide gras d'huile végétale - Sylvaroad® (Arizona Chemical) - Zycotherm® (Zydex) 35 - Bitume 160/220 (BP Lavera) 3028862 12 -2.2- Formulations testées -2.2.1- Formulations selon l'invention Adjuvant de réjuvénation 90% Poix + 10% Oléoflux® 80% Poix + 20% Oléoflux® 70% Poix + 30% Oléoflux® 50% Poix + 50% Oléoflux® 90% Poix + 10% Oléoflux® + Zycotherm® 1,5% du liant Poix Emulsion à 60% de poix Emulsion à 60% du mélange (90% poix + 10% Oléoflux®) Mousse du mélange (80% poix + 20% Oléoflux®) Mousse de poix -2.2.1- Formulations Témoins Adjuvant de réjuvénation Sylvaroad® (Arizona Chemicals) Oléoflux® Bitume 160/220 3028862 13 (3) Enrobés bitumineux comprenant des AE et un adjuvant de réjuvénation -3.2.1-Compositions selon l'invention Adjuvant de réjuvénation Dosage (en poids par rapport à Dosage (en poids par la composition totale) rapport au liant bitumineux de la composition d'enrobé) A 90% Poix + 10% Oléoflux® 1% 20% B 90% Poix + 10% Oléoflux® 2% 40% C 70% Poix + 30% Oléoflux® 1% 20% D 50% Poix + 50% Oléoflux® 1% 20% E 90% Poix + 10% Oléoflux® + Zycotherm° 1,5% du liant 1% 20% F Poix 1% 20% G Emulsion à 60% de poix 1% résiduels 20% H Emulsion à 60% du 1% résiduels 20% mélange (90% poix + 10% Oléoflux°) L Mousse du mélange (80% poix + 20% Oléoflux°) 1% résiduels 20% M Mousse de poix 1% résiduels 20% 5 -3.2.1-Compositions Témoins Adjuvant de Dosage (en poids par Dosage (en poids réjuvénation rapport à la par rapport au composition totale) liant bitumineux de la composition d'enrobé) I Sylvaroad® (Arizona 1% 20% Chemicals) J Oléoflux® 1% 20% K Bitume 160/220 1% 20% 10 (4) Méthode de préparation des enrobés/compositions visés au point (3) Le protocole suivi pour la préparation des mélanges est le suivant : 1. Introduction des AE, préchauffés à 50°C ou à température ambiante, dans le malaxeur ; 2. Homogénéisation durant 30 secondes à 1 minute ; 3028862 14 3. Introduction de l'additif de régénération, préchauffé à 135°C ou à température ambiante ; 4. Malaxage durant 1 à 4 minutes. Dans le cas d'une émulsion, le mélange, les AE et l'émulsion sont à température ambiante. 5 -II- Essais & Résultats : (1) Evaluation visuelle de l'enrobage 10 L'évaluation visuelle de l'enrobage (Tableau 1) donne une appréciation générale de l'enrobé sur l'enrobage des particules grossières et fines ainsi que la cohésion globale du mélange suivant la fabrication. Formulation T (°C) ++ + - -- fabrication A Ambiante X B Ambiante X C Ambiante X D Ambiante X D 50°C X E Ambiante X F 50°C X G Ambiante X H Ambiante X L 50°C X M 50°C X I Ambiante X J 50°C X J Ambiante X K 50°C X Tableau 1 15 L'échelle d'enrobage des mélanges va du ++ au --. Le ++ représente l'enrobage optimal (homogénéité et qualité d'enrobage par appréciation visuelle) obtenu avec 100% d'AER. Le représente un enrobage partiel des AER et un mélange plutôt sec et peu cohésif. 20 3028862 15 (2) Sensibilité à l'eau Dans cet essai (Tableau 2), les agrégats d'enrobés sont introduits dans le mélange à température ambiante. Compositions testées Adjuvant de réjuvénation Résistance dans Résistance r/R ou i/C l'air R ou CD dans l'eau r ou (%) (MPa) Cw (MPa) A 90% Poix + 10% 10,8 6,6 61 Oléoflux® B 90% Poix + 10% 8,0 6,0 75 Oléoflux® 2% C 70% Poix + 30% 7,9 6,4 84 Oléoflux® D 50% Poix + 50% 4,8 3,6 75 Oléoflux® E 90% Poix + 10% 10,5 8,0 76 Oléoflux® + Zycotherm® 1,5% du liant F Poix 14,7 12,4 85 G Emulsion à 60%de poix 7,0 4,3 61 H Emulsion à 60% de poix (90%) + Oléoflux (10%) 6,3 5,1 82 L Mousse du mélange 6,3 3,4 54 (80% poix + 20% Oléoflux®) M Mousse de Poix 10,9 8,1 74 I Sylvaroad® 4,9 3,8 78 J Oléoflux® 2,9 2,1 73 K Bitume 160/220 15,6 11,4 73 5 Tableau 2 Les formulations à base de poix de tall oil présentent des valeurs de résistance à la compression dans l'air (R) et dans l'eau (r) significativement supérieures à celles des compositions témoins, comprenant du Sylvaroad® et de l'Oléoflux® comme adjuvant de réjuvénation. 10 La formulation contenant du bitume 160/220 représente le mélange de référence, le bitume 160/220 étant le plus mou disponible. Elle atteint une sensibilité à l'eau r/R égale à 73%. Les formulations à base de poix, selon la présente invention, montrent des valeurs sensiblement supérieures, atteignant 85% pour la formulation à base de poix seule. Ces valeurs traduisent 3028862 16 l'aptitude de l'enrobé à résister au désenrobage sous l'action de l'eau. Seules les formulations A et G présentent une sensibilité à l'eau plus faible. Par ailleurs, les mélanges à base d'émulsions et de mousse de poix présentent des performances à l'essai Duriez très satisfaisantes en regard des autres mélanges. Par ailleurs, elles sont 5 conformes aux spécifications du Guide Sétra relatif au retraitement en place de classe III des anciennes chaussées à partir de liants hydrocarbonés (émulsions de bitume). (3) Comportement au compactage 10 L'évolution du comportement au compactage pour les différentes compositions d'enrobés est présentée Tableau 3. Il donne la valeur du pourcentage de vides à 40, 60 et 100 girations. Formulation T° % de vides à 40 % de vides à 60 % de vides à 100 fabrication (°C) girations girations girations A 90% Poix + 10% Ambiant 18,3 16,5 14,1 Oléoflux®(1%/bitume AE) B 90% Poix + 10% Ambiant 10,7 9,0 - Oléoflux® (2%/bitume AE) C 70% Poix + 30% Ambiant 12,6 10,4 7,8 Oléoflux® D 50% Poix + 50% Ambiant 13,2 11,0 8,3 Oléoflux® E 90% Poix + 10% Ambiant 12,5 10,7 - Oléoflux° + Zycotherm° 1,5% du liant F Poix 50°C 13,1 11,1 8,8 L Mousse du mélange 50°C - - - (80% poix + 20% Oléoflux°) M Mousse de poix 50°C 11,4 9,7 7,8 I Sylvaroad® 50°C 11,9 - - J Oléoflux® 50°C 7,9 5,8 3,8 K Bitume 160/220 50°C 14,8 12,9 10,5 Tableau 3 3028862 17 La formulation de référence, comprenant du bitume 160/220 comme liant d'agrégats d'enrobé atteint un pourcentage de vides à 60 girations égal à 12,9%. On observe pour les formulations B, C, D, E et F à base de poix, des valeurs inférieures, démontrant ainsi une amélioration de la maniabilité (aptitude au compactage), lors de l'utilisation d'un ajuvant de réjuvénation tel que 5 défini dans la présente invention. Les formulations à base de Sylvaroad® et d' Oléoflux présentent elles aussi des teneurs en vides améliorées par rapport au bitume de référence. Aussi, elles sont contrebalancées par des valeurs de résistance en compression dans l'air et dans l'eau (cf tableau 2) significativement plus faibles. 10 REVENDICATIONS1. Enrobé bitumineux comprenant des agrégats d'enrobés (AE) recyclés, et un adjuvant de réjuvénation caractérisé en ce que l'adjuvant comporte : - un mélange comprenant a. 5 à 30% en poids d'acides gras d'huile de tall (tall oil) libres, de préférence à 25%, b. 1 à 35% en poids d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% en poids d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, 10 - éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges, - et éventuellement de l'eau, ledit adjuvant représentant, en matière sèche, au moins 10% en poids du bitume contenu dans les AE, de préférence au moins 20%. 2. Enrobé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le mélange abc comprend de la poix de tall oil. 3. Enrobé selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'adjuvant de réjuvénation comporte au moins un fluxant à base d'un ou plusieurs (mono)esters alkyliques -de préférence méthyliques- d'acides gras -de préférence en C16-C18-, en particulier d'huile de tournesol, d'huile de lin, d'huile de colza, d'huile de soja, et/ou d'huile de tournesol isomérisée ou non. 4. Enrobé selon l'une au moins des revendications précédentes caractérisé en ce que l'adjuvant de réjuvénation comprend: - du mélange abc à raison de -en % en poids et par ordre croissant de préférence-[99 - 1] ; [95 - 5] ; [90 - 10].; [80 - 20] ; [70 - 30] ; - et au moins un fluxant à raison de -en % en poids et par ordre croissant de préférence- [1 - 99] ; [5 - 95] ; [10 - 90] ; [20 - 80] ; [30 - 70]. 5. Enrobé selon l'une au moins des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend 100 parties en poids d'agrégats d'enrobés recyclés et 1 à 10 parties en poids d'adjuvant (matière sèche) de réjuvénation. 6. Enrobé selon l'une au moins des revendications précédentes caractérisé en ce que le mélange abc contient de l'eau et se présente à l'état de matière première sous forme de mousse ou d'émulsion. 3028862 19 7. Enrobé selon l'une au moins des revendications précédentes caractérisé en ce que lesdits agrégats d'enrobés recyclés sont l'unique source de bitume au sein de la composition d'enrobé. 5 8. Procédé d'obtention d'un enrobé bitumineux selon au moins l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : -a - l'adjuvant de réjuvénation, éventuellement préchauffé à une température comprise entre 50 et 200 °C, de préférence entre 100 et 160°C, et plus préférentiellement encore entre 110 et 150 °C, est mélangé aux agrégats d'enrobés 10 recyclés, -b- le mélange est malaxé pendant une durée comprise entre 0,5 et 4 minutes, de préférence inférieure ou égale à 1 minute, à une température inférieure ou égale à 50°C. 15 9. Procédé d'obtention d'un enrobé bitumineux selon la revendication 8 caractérisé en ce que l'adjuvant se présente sous la forme d'une mousse ou d'une émulsion, qui est mélangée aux agrégats d'enrobés recyclés. 10. Adjuvant de réjuvénation d'un enrobé bitumineux comprenant 20 - un mélange comprenant : a. 5 à 30% en poids d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, b. 1 à 35% en poids d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, c. 10 à 30% en poids d'acides résiniques, de préférence 15 à 25% ; - éventuellement un ou plusieurs produit(s) choisi(s) parmi : les polymères, les 25 liants, les fluxants, les siccatifs, la chaux hydratée, les agents d'étalement et d'adhésion et leurs mélanges ; - et éventuellement de l'eau. 11. Liant bitumineux comprenant du bitume issu d'agrégats d'enrobés recyclés et un adjuvant 30 de réjuvénation tel que défini dans l'une au moins des revendications 1 à 7 et dans la revendication 10. 12. Utilisation d'une composition comprenant : - 5 à 30% en poids d'acides gras de tall oil libres, de préférence 10 à 25%, 35 - 1 à 35% en poids d'acides gras de tall oil estérifiés, de préférence 5 à 30%, - 10 à 30% en poids d'acides résiniques, de préférence 15 à 25%, - éventuellement de l'eau, à titre d'adjuvant de réjuvénation d'une structure routière à base d'enrobé bitumineux dans une composition d'enrobé bitumineux selon l'une des revendications 1 à 7. 40 3028862 20 13. Procédé de réalisation d'une structure routière caractérisé en ce que l'on met en oeuvre un enrobé bitumineux selon l'une des revendications 1 à 7, ou obtenu par le procédé selon la revendication 8 ou 9, avec une viscosité adaptée, et en ce que on l'applique sur une chaussée pour former une structure routière. 14. Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que l'enrobé bitumineux est un enrobé à chaud ou à froid, qui est préparé en usine et transporté sur le site de réalisation de la structure routière. 10 15. Procédé selon la revendication 13 caractérisé en ce que l'enrobé bitumineux est un enrobé à chaud ou un enrobé à froid et en ce que: - on procède, à l'aide d'une machine mobile, au rabotage/fraisage d'un revêtement routier usagé de manière à produire des agrégats d'enrobés recyclés AE; - on mélange ces AE avec un agent de réjuvénation tel que défini dans l'une au 15 moins des revendications 1 à 7 et dans la revendication 10, dans la machine mobile, pour obtenir un enrobé bitumineux prêt à être appliqué.