Brevet FR3029352A1 — publié le 20160603

PROCEDE D'ASSEMBLAGE DE DEUX SUBSTRATS DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé d'assemblage de deux substrats par adhésion moléculaire. ARRIERE PLAN TECHNOLOGIQUE DE L'INVENTION L'assemblage de substrats par adhésion moléculaire (« Direct wafer bonding » selon la terminologie anglo-saxonne) est une technique bien connue qui trouve des applications dans les domaines de la microélectronique, l'optoélectronique, des microsystèmes électromécaniques, par exemple pour la fabrication de substrats de silicium sur isolant, de cellules photovoltaïques à jonctions multiples, l'élaboration de structures 3D. Selon cette technique, deux substrats sont mis en contact intime de manière à rapprocher leurs surfaces suffisamment proche l'une de l'autre pour qu'elles établissent entre elles des liaisons atomiques et/ou moléculaires (liaisons hydroxyles ou covalentes). La présence d'eau à l'interface d'assemblage favorise la création de ces liaisons. On crée ainsi des forces d'adhésion entre les deux surfaces en contact, sans employer de couche intermédiaire d'adhésion telle qu'une couche de colle ou un polymère. L'assemblage obtenu est ensuite généralement soumis à 30 un traitement thermique à une température pouvant varier entre 50 °C et 1200 °C, suivant la nature des substrats et l'application envisagée, de manière à renforcer l'adhésion. L'assemblage par adhésion moléculaire entraîne dans 35 certains cas l'apparition de défauts, appelés défauts de collage, au niveau de l'interface de collage. Il peut s'agir de défaut de type « bulle » (« bonding voids » selon la terminologie anglo-saxonne). Les défauts de collage peuvent résulter du piégeage et de l'accumulation d'espèces gazeuses entre les surfaces des substrats assemblés. Ces espèces peuvent correspondre aux espèces adsorbées en surface des substrats lors de leur préparation avant l'assemblage ; ils peuvent correspondre à des résidus de réactions chimiques, notamment de la réaction chimique de l'eau, qui se produisent lors de la mise en contact intime des substrats ou lors du recuit de renforcement du collage. Un descriptif des phénomènes chimiques qui se développent au cours d'un assemblage par adhésion moléculaire est par exemple décrit dans l'article « Hydrophilic low-temperature direct wafer bonding », de C. Ventosa et al, Journal of Applied Physics 104, 123534 (2008) ou dans l'article « A review of hydrophilic silicon wafer bonding » de V. Masteika et al, ECS Journal of Solid State Science and Technology, 3(4) Q42-Q54 (2014). La présence de défauts de collage à l'interface d'assemblage est fortement dommageable pour la qualité des structures produites. Par exemple, lorsque l'étape d'assemblage est suivie d'une étape d'amincissement d'un des deux substrats pour former une couche, par meulage ou selon la technologie Smart CutTM, l'absence d'adhésion entre les deux surfaces au niveau d'un défaut de collage peut conduire à l'arrachement local de la couche à cet endroit. Dans le cas d'une intégration 3D de composants, un défaut de collage prévient la mise en contact électrique des composants formés sur l'un et l'autre des substrats, ce qui rend ces composants non fonctionnels. Une solution envisagée pour réduire les défauts d'assemblage, et notamment les défauts de collage, est proposée dans le document U520130139946. Ce document divulgue une méthode d'assemblage par adhésion moléculaire comprenant la circulation d'un flux de gaz sur les surfaces des substrats avant leur assemblage. Cette méthode permet d'évacuer les molécules d'eau, désorbées des surfaces par la circulation du flux gazeux, hors de l'enceinte de collage. Et, selon ce document, en évitant la saturation en eau de l'atmosphère de l'enceinte, la méthode permet de maintenir constante la qualité d'un assemblage à l'autre. Toutefois, l'application de cette méthode est délicate et peut conduire, par exemple suivant la nature des substrats assemblés et après le traitement de renforcement, à un degré d'adhésion insuffisant entre les substrats, ou à la présence de défauts résiduels de collage. On notera, en particulier, qu'un flux de gaz est un vecteur important de contamination particulaire à laquelle l'adhésion moléculaire est très sensible, les particules pouvant être à l'origine de défauts de collage. OBJET DE L'INVENTION Un but de l'invention est donc de proposer une méthode robuste pour réduire le nombre de défauts de collage, voire même de prévenir totalement leur apparition, lors de l'assemblage de deux substrats par adhésion moléculaire. Un autre but de l'invention est d'assurer un degré d'adhésion satisfaisant entre les substrats assemblés. BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION En vue de la réalisation de l'un au moins de ces buts, l'objet de l'invention propose un procédé d'assemblage de deux 30 substrats par adhésion moléculaire comprenant : - une première étape de mise en contact intime d'un premier et d'un second substrat pour former un ensemble présentant une interface d'assemblage; - une deuxième étape de renforcement du degré d'adhésion 35 de l'ensemble au-delà d'une valeur seuil d'adhésion pour laquelle l'eau n'est plus susceptible de diffuser le long de l'interface d'assemblage. Conformément à l'invention le procédé comprend : - Une étape de traitement anhydre du premier et du second substrat dans une atmosphère de traitement présentant une température de rosée inférieure à -10°C ; et - le contrôle de la température de rosée d'une atmosphère de travail à laquelle sont exposés le premier et le second substrat à partir de l'étape de traitement anhydre et jusqu'à la fin de la deuxième étape de sorte à limiter ou prévenir l'apparition de défauts de collage à l'interface d'assemblage. Ainsi, en contrôlant cette température de rosée, on prévient la diffusion de l'eau de l'atmosphère environnant 15 l'ensemble vers l'interface d'assemblage, et on évite ou limite l'apparition de défauts de collage. Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l'invention, prises seules ou en combinaison : 20 - le contrôle de la température de rosée de l'atmosphère de travail consiste à dépasser une température de rosée de -10°C pendant moins de 10 minutes. - le contrôle de la température de rosée de 25 l'atmosphère de travail consiste à maintenir sa température de rosée inférieure à -10°C. - l'atmosphère de travail est l'atmosphère de l'environnement dans lequel se déroule le procédé. 30 - l'étape de traitement anhydre est réalisée dans une enceinte de confinement de l'atmosphère de traitement. - la deuxième étape comprend un recuit thermique de 35 l'ensemble à une température comprise entre 50 et 1200°C. - la température de recuit est supérieure à 300C°. - le recuit est réalisé dans une atmosphère de recuit neutre. - l'atmosphère de traitement est statique. - l'atmosphère de traitement est à pression atmosphérique. - le procédé comprend une étape préalable de préparation de surface hydrophile du premier et du second substrat. - Le procédé comprend une étape d'entreposage de l'ensemble entre l'étape de traitement anhydre et la seconde étape. - l'étape de traitement anhydre précède ou est réalisée simultanément à la première étape de mise en contact intime. - l'étape de traitement anhydre présente une durée de 30 secondes au moins avant la mise en contact intime du premier et du second substrat. - l'étape de traitement anhydre est réalisée postérieurement à la première étape (a) de mise en contact intime. - la première étape de mise en contact intime est réalisée dans une atmosphère présentant une température de rosée supérieure à -10°C. - l'étape de traitement anhydre est réalisée à une température comprise entre 20°C et 150°C. - le premier ou le second substrat est en silicium et la température du traitement anhydre de l'étape comprise entre 40°C et 60°C. - l'étape de traitement anhydre présente une durée comprise entre 1 heure et 100 jours. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS L'invention sera mieux comprise à la lumière de la 15 description qui suit des modes de réalisation particuliers et non limitatifs de l'invention, en référence aux figures ci-jointes parmi lesquelles : - La figure 1 représente une observation par microscopie 20 acoustique de l'interface d'assemblage de deux substrats de silicium, l'un étant muni d'une couche d'oxyde de silicium de lOnm. - Les figures 2a et 2b représentent une observation par 25 microscope acoustique de l'interface d'assemblage de deux paires de substrats ayant été stockés dans un environnement humide pendant respectivement 5 jours et 60 jours. - La figure 3 représente une observation par microscopie 30 acoustique de l'interface d'assemblage d'une paire de substrats ayant été stocké dans un environnement anhydre pendant 20 jours. - La figure 4 est une représentation graphique présentant la 35 distance de diffusion de l'eau à l'interface d'assemblage suivant la température de stockage. - La figure 5 représente un premier mode de réalisation de l'invention. - La figure 6 représente une variante du premier mode de réalisation de l'invention. - La figure 7 représente un deuxième mode de réalisation de l'invention. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION La présente invention découle d'observations réalisées par les demanderesses et reportées ci-dessous. Un substrat de silicium vierge a été assemblé à un autre substrat de silicium muni d'une fine couche d'oxyde de silicium de dix nanomètres d'épaisseur. Une étape de mise en contact intime de ces substrats a été réalisée dans une atmosphère de salle blanche présentant une humidité relative standard de 50% (correspondant à un point de rosée de 9°C); puis une étape de renforcement de l'adhésion des deux substrats assemblés a été réalisé par l'intermédiaire d'un recuit à 550°C pendant 2 heures. Cet assemblage est particulièrement sensible à l'apparition de défauts de collage, notamment en raison de la finesse de la couche d'oxyde de silicium à l'interface d'assemblage. A l'issue de cette séquence, l'interface d'assemblage est observée par microscopie acoustique. La figure 1 représente les résultats de cette observation : les taches noires réparties sur la surface d'observation correspondent à des défauts de collage, c'est à dire des zones à l'interface d'assemblage où aucune adhésion n'est intervenue et qui peuvent être emplies de gaz. On voit également apparaitre sur cette figure 1, ainsi que sur les figures 2a, 2b et 3 suivantes, le contour de l'ensemble formé des deux substrats. Deux autres séries d'expérimentations ont ensuite été 5 menées. Dans la première série, deux ensembles ont été formés par assemblage de substrats identiques à ceux ayant conduit aux résultats de la figure 1. A l'issue de la mise en contact 10 intime, les deux ensembles ont été maintenus dans une atmosphère humide (point de rosée supérieure à -10°C) pendant respectivement cinq jours et soixante jours. A l'expiration de ces périodes, les ensembles ont été chacun soumis au recuit de renforcement à 550°C pendant 2 heures, puis les interfaces 15 d'assemblage observées au microscope acoustique. Ces observations sont représentées sur les figures 2a et 2b. On observe, par comparaison à la figure 1, que le stockage en atmosphère humide entre la mise en contact intime et le 20 traitement de renforcement, conduit à une nette augmentation du nombre de défauts de collage et de leurs densités. On observe également que cette augmentation évolue avec la durée de stockage par propagation du bord des substrats vers leur centre. 25 Dans la seconde série d'expérimentations, un ensemble a été formé par assemblage de substrats identiques à ceux ayant conduit aux résultats de la figure 1. A l'issue de la mise en contact intime, l'ensemble a été maintenu dans une atmosphère 30 anhydre présentant un taux d'humidité inférieur à lOppm (point de rosée Il est donc observé par ses expérimentations, et contrairement à la croyance établie, qu'après la mise en contact intime des substrats de l'eau est encore susceptible de diffuser entre l'interface d'assemblage et l'atmosphère environnant l'ensemble. Ainsi, un environnement relativement humide conduit à une rentrée d'eau à partir du bord périphérique de l'ensemble, diffusant avec le temps vers le centre. Inversement, une atmosphère relativement sèche conduit à une sortie d'eau à partir des bords périphériques de l'ensemble. Des expériences complémentaires ont permis d'analyser plus finement ce phénomène. Il est apparu que la diffusion de l'eau hors de l'interface d'assemblage, qui est favorisée par un environnement relativement sec, est également sensible à la température à laquelle est exposé l'ensemble. La figure 4 est une représentation graphique de ce phénomène. L'axe des ordonnées consiste en la dimension (en millimètre) de la zone annulaire totalement exempte de défauts de collage après 300 heures de stockage anhydre d'un ensemble mis en contact intime, et recuit similairement aux expérimentations précédentes. Cette dimension peut être assimilée à la distance de diffusion de l'eau à l'interface d'assemblage pendant le stockage. L'axe des abscisses de cette figure 4 correspond à la température de stockage (en degrés Celsius). On observe que cette distance présente un maximum autour d'une température de stockage de 50°C. L'augmentation de l'énergie d'adhésion provoquée par l'exposition de l'ensemble à la température de stockage s'oppose à la mobilité de l'eau et conduit à sensiblement limiter la longueur de diffusion lorsque la température de stockage augmente. Bien entendu, les résultats présentés sur cette figure 4 sont dépendants des conditions expérimentales particulières qui ont été mise en oeuvre (notamment les traitements de 5 surface ayant précédé la mise en contact intime, l'épaisseur de l'oxyde substrat,...) phénomènes d'assemblage 10 particulier, s'écarter des de cause, il existe une valeur seuil du degré d'adhésion de on peut considérer que l'eau de silicium formé sur l'une des surfaces du mais sont toutefois bien représentatifs des de diffusion qui s'opèrent à l'interface suivant la température de stockage. En le maximum de longueur de diffusion peut 50°C apparaissant sur cette figure. En tout état l'ensemble, au-delà de laquelle n'est plus susceptible de diffuser à l'interface d'assemblage. 15 L'invention met à profit les phénomènes révélés par les expérimentations qui viennent d'être présentées pour élaborer un procédé d'assemblage par adhésion moléculaire particulièrement avantageux et dont la description détaillée 20 suit. En référence aux figures 5 à 7, ce procédé d'assemblage comprend, comme cela est bien connu en soi, une première étape a) de mise en contact intime d'un premier substrat 1 et d'un second substrat 2 pour former un ensemble 3 présentant une 25 interface d'assemblage 4. L'un ou l'autre des substrats 1, 2 peut être de nature quelconque, mais l'invention présente un intérêt tout particulier lorsque l'un au moins des substrats 1, 2 est formé ou comprend un matériau réagissant chimiquement avec l'eau. Comme on l'a vu précédemment, cette réaction 30 chimique peut être à l'origine des défauts de collage qui se développent à l'interface d'assemblage de deux substrats. C'est le cas notamment des matériaux semi-conducteurs tels que le silicium, le germanium, le carbure de silicium, l'InP, 35 l'AsGa, des métaux comme le cuivre, le titane, le tungstène, l'aluminium, le nickel. C'est le cas également si un matériau réagissant chimiquement à l'eau se trouve sous un autre matériau ne réagissant pas à l'eau (comme l'oxyde de silicium ou l'alumine amorphe par exemple) mais qui peut être traversé par l'eau, celle-ci pouvant alors aller réagir avec le matériau sous jacent. Préalablement, à l'étape a) de mise de contact intime, les deux substrats 1, 2 peuvent avoir reçu des traitements de surface hydrophiles, tels qu'un nettoyage, une activation par plasma ou par polissage. L'un et/ou l'autre des substrats 1, 2 peut avoir été muni d'une couche intermédiaire, tel qu'un oxyde ou un nitrure de silicium. Le procédé d'assemblage comprend également une deuxième étape b) de renforcement du degré d'adhésion de l'ensemble 3 au-delà d'une valeur seuil d'adhésion pour laquelle l'eau n'est plus susceptible de diffuser à l'interface d'assemblage. La deuxième étape b) de renforcement peut comprendre ou correspondre à un traitement thermique, notamment un recuit, par exemple compris entre une température de 50°C et 1200°C, et dont la durée peut s'étendre de quelques secondes à plusieurs heures. Le recuit peut être réalisé dans une atmosphère neutre. La valeur exacte du seuil d'adhésion à laquelle l'eau n'est plus susceptible de diffuser notablement à l'interface d'assemblage peut varier selon la nature des matériaux assemblés, voire même suivant le degré d'humidité de l'atmosphère environnant l'ensemble. Toutefois, lorsque l'un des substrats 1, 2 au moins est en silicium, on peut considérer que cette valeur seuil est atteinte lorsque la température de recuit est supérieure à 300°C. L'homme du métier pourra aisément déterminer pour d'autres matériaux, par exemple à partir d'expérimentations similaires à celles exposées en préambule, la valeur de cette valeur seuil. Selon l'invention, le procédé d'assemblage comprend également une étape c) de traitement anhydre du premier substrat 1 et du second substrat 2 dans une atmosphère de traitement présentant une température de rosée inférieure à - 10°C. Cette étape c) précède l'étape de b) de renforcement du degré d'adhésion. On rappelle que la température de rosée est définie comme la température la plus basse à laquelle un gaz peut être soumis sans qu'il ne se produise une formation d'eau liquide par saturation. Il s'agit d'une mesure traditionnelle et fiable du taux d'humidité d'un gaz. Le traitement anhydre de l'invention est donc réalisé dans une atmosphère particulièrement sèche permettant de limiter ou de diminuer la quantité d'eau à l'interface d'assemblage. Ainsi la température de rosée du traitement anhydre peut être choisie inférieure à -10°C, ou inférieure à -50°C, voire inférieure à -85°C. Afin de limiter le développement de défauts de collage tout en permettant l'obtention d'un degré d'adhésion satisfaisant, l'invention prévoit également que la température de rosée de l'atmosphère de travail à laquelle sont exposés les deux substrats 1, 2 soit contrôlée à partir de l'étape c) de traitement anhydre et jusqu'à la fin de la deuxième étape b) de renforcement du degré d'adhésion. Par « contrôlé » on entend que cette température de rosée doit être maintenue suffisamment basse pendant la durée s'écoulant entre la fin de l'étape c) de traitement anhydre et la deuxième étape b) de renforcement du degré d'adhésion pour éviter que de l'eau provenant de l'atmosphère de travail qui diffuserait à l'interface d'assemblage conduisent à l'apparition ou au développement de défauts de collage. Dans le même temps, cette atmosphère de rosée peut être ajustée de sorte que l'interface d'assemblage présente suffisamment d'eau pour permettre de développer un degré d'adhésion suffisant entre les deux substrats 1, 2. La nature de ce contrôle sera détaillée plus en détail dans chacun des modes de réalisation de l'invention qui sont détaillés ci-dessous. Un premier mode de réalisation de l'invention est représenté sur la figure 5. Dans ce premier mode, l'étape c) de traitement anhydre précède ou est réalisé simultanément à la première étape a) de mise en contact intime du premier et du second substrat. Plusieurs manières permettent de réaliser cela. Selon une première manière qui peut d'ailleurs être mise en oeuvre dans chacun des modes de réalisation de l'invention, l'atmosphère de travail est l'atmosphère de l'environnement dans laquelle se déroule le procédé d'assemblage (appelé communément « salle blanche »). Cette atmosphère est maintenue à une température de rosée inférieure à -10°C. Ainsi, l'ensemble des étapes et des traitements composant le procédé, et notamment l'étape a) de mise en contact intime, se déroule dans une atmosphère particulièrement sèche, maintenant une quantité d'eau contrôlée à la surface des substrats et à l'interface d'assemblage. Dans le domaine de la microélectronique, et de l'assemblage des substrats, il est habituel de maintenir une humidité relative de l'environnement de travail compris entre 30 et 50% (correspondant à une température de rosée comprise entre 3°C et 9°C). Il existe toutefois des domaines, tels que le domaine de la fabrication des batteries, où une atmosphère de travail présentant une température de rosée inférieure à - 10°C est usuelle. Cette manière de réaliser le traitement anhydre de l'invention peut nécessiter des moyens relativement importants, mais présente l'avantage d'assurer également le contrôle de la température de rosée de l'atmosphère de travail à partir de l'étape c) de traitement anhydre et jusqu'à la fin de la deuxième étape b). Dans ce cas, le contrôle de la température de rosée de l'atmosphère de travail consiste à maintenir l'ensemble 3 dans l'atmosphère de la salle de travail, à la température de rosée inférieure à -10°C et pendant toute cette durée. Suivant le séquencement des étapes au cours du procédé, cette durée peut être comprise entre lh et 100 jours voire plus. Selon une seconde manière d'application de l'étape c), représentée sur la figure 6, le traitement anhydre est réalisé simultanément à la première étape a) de mise en contact intime. Les étapes c) et a) peuvent ainsi être réalisés simultanément dans une enceinte de confinement 5 de l'atmosphère de traitement. L'enceinte de confinement 5 peut correspondre à une chambre d'un équipement d'assemblage dans laquelle se déroule l'étape a) de mise en contact intime. L'enceinte 5 ou la chambre est alors maintenue à une température de rosée inférieure à -10°C par des moyens adaptés. Il peut s'agir par exemple d'une unité 6 de purification des gaz entrant dans l'enceinte ou la chambre. Le gaz composant l'atmosphère de traitement, circule, préalablement à son entrée dans l'enceinte ou la chambre, dans l'unité de purification via un tamis moléculaire 7, par exemple en cuivre, qui se gorge d'eau de l'atmosphère pour produire un gaz particulièrement sec, et dont la température de rosée peut être contrôlée. Lorsque le premier substrat 1 et le second substrat 2 sont introduits dans l'enceinte de confinement 5 ou la chambre d'assemblage, ils sont exposés l'un et l'autre à l'atmosphère confinée présentant la température de rosée inférieure à - 10°C. Cette exposition constitue alors l'étape c) de traitement anhydre de l'invention. Préférentiellement, par simplicité de mise en oeuvre, l'atmosphère confinée de traitement anhydre est à pression atmosphérique. Et l'atmosphère confinée de traitement peut être statique, c'est-à-dire que cette atmosphère ne circule pas sous la forme d'un flux provoqué dans la chambre. On évite ainsi de contaminer en particules les surfaces avant leur assemblage. Avantageusement, l'exposition des surfaces des substrats à 5 l'atmosphère confinée de traitement anhydre présente une durée de trente secondes au moins avant la mise en contact intime du premier et du second substrat 1, 2. On s'assure ainsi que la quantité d'eau présente à la surface de ces substrats 1, 2 est à l'équilibre désiré. Pour la même raison, on peut choisir de 10 chauffer l'atmosphère confinée de traitement anhydre, par exemple entre 20 et 150°C. L'étape de mise en contact intime peut être réalisée dans le même environnement confiné. A l'issue de ces étapes, et quelle que soit la manière 15 d'appliquer l'étape c) de traitement anhydre dans ce premier mode de réalisation, on dispose de l'ensemble 3 formé de l'assemblage du premier substrat 1 et du second substrat 2, présentant une quantité d'eau contrôlée à l'interface d'assemblage 4. 20 Comme on la vue précédemment, cette première étape a) est suivie d'une deuxième étape b) de renforcement du degré d'adhésion de l'ensemble au-delà d'une valeur seuil pour laquelle l'eau n'est plus susceptible de diffuser. 25 Afin de maintenir la quantité d'eau réduite à l'interface d'assemblage 4 à un niveau limitant l'apparition ou le développement de défaut de collage, la température de rosée de l'atmosphère de travail à laquelle l'ensemble 3 est exposé est 30 contrôlée entre ces deux étapes. Comme on l'a vue précédemment, ce contrôle est réalisé lorsque toute l'atmosphère de la salle dans laquelle se déroule le procédé est maintenue à une température de rosée par exemple inférieure à -10°C. 35 Dans une alternative, et en particulier lorsque l'étape c) de traitement anhydre est réalisé à l'intérieur d'une enceinte de confinement, le procédé d'assemblage est conduit de sorte que l'ensemble 3 ne soit pas exposé à une atmosphère présentant une température de rosée supérieure à -10°C pendant plus de dix minutes. L'expérience a montré qu'en limitant ainsi l'exposition à cette durée maximum de dix minutes, on pouvait limiter la diffusion de l'eau à l'interface d'assemblage et préserver la qualité de ce collage, notamment vis-à-vis des défauts de collage. Ceci peut être mis en oeuvre en séquençant le procédé pour que le début de la seconde étape b) soit réalisé moins de dix minutes après l'extraction de l'ensemble 3 de l'enceinte de 15 confinement. Selon un mode préféré de réalisation, l'étape b) correspond à un recuit et le gaz formant l'atmosphère de recuit présente une température de rosée inférieure à -10°C. 20 On s'assure ainsi que lors des premiers moments de ce recuit de renforcement, alors que le degré d'adhésion n'a pas encore atteint la valeur seuil, de l'eau présente dans le gaz de recuit ne vienne diffuser à l'interface d'assemblage. 25 Lorsque le gaz circulant dans le four de recuit n'est pas sec (c'est à dire présentant une température de rosée supérieure à -10°C), on s'assurera que la durée d'exposition entre la fin de l'étape c) de traitement anhydre et le début de la seconde étape, cumulée au temps de recuit nécessaire 30 pour atteindre la valeur d'adhésion seuil, est bien inférieure à dix minutes. Dans le cas où il n'est pas possible d'enchainer systématiquement l'étape c) de traitement anhydre et la 35 seconde étape b) en moins de dix minutes, l'invention prévoit d'entreposer l'ensemble 3 dans une zone, telle qu'une étuve, présentant une atmosphère de rosée inférieure à -10°. Cet entreposage peut avoir une durée quelconque, par exemple de 1 heure à 100 jours ou plus, sans risquer que de l'eau s'introduise en excès à l'interface d'assemblage et affecte donc la qualité du collage. Cet entreposage peut également se réaliser dans une atmosphère présentant une température de rosée bien inférieure à -10°C, comme -30°C ou -80°C, et éventuellement en température, de 20°C à 150°C par exemple. Ces dispositions 10 permettent d'améliorer encore la qualité du collage. Dans un deuxième mode de réalisation de l'invention, représenté sur la figure 7, l'étape c) de traitement anhydre est réalisée postérieurement à la première étape a) de mise en 15 contact intime de deux substrats 1, 2. L'invention met donc à profit l'observation selon laquelle l'eau est susceptible de diffuser de l'interface d'assemblage 4 de l'ensemble 3 vers son environnement extérieur pour contrôler la quantité d'eau à cette interface. 20 Dans ce cas, la première étape a) de mise en contact intime peut donc se réaliser dans une atmosphère présentant une température de rosée supérieure à -10°. Il n'est donc pas nécessaire de réaliser l'étape a) dans un environnement 25 confiné tel qu'une chambre et/ou de munir l'équipement d'assemblage d'une unité de purification. Ceci est donc particulièrement avantageux. Par ailleurs, une majeure partie du procédé d'assemblage 30 peut se dérouler dans une atmosphère quelconque, dans la mesure où l'on prévoit l'étape c) de traitement anhydre avant la seconde étape b) et dans la mesure ou l'atmosphère de travail est contrôlée entre l'étape c) de traitement anhydre et la fin de la seconde étape b). 35 Ainsi on peut prévoir de stocker l'ensemble 3 pendant une durée quelconque, dans une atmosphère quelconque entre la première étape a) de mise en contact intime et l'étape c) de traitement anhydre. Dans ce deuxième mode de réalisation, l'ensemble 3 formé 5 de l'assemblage du premier substrat 1 et du deuxième substrat 2 obtenu à l'issue de la première étape a) présente une quantité d'eau non contrôlée à son interface d'assemblage 4. Afin d'améliorer la qualité de l'assemblage, notamment vis 10 à vis des défauts de collage, l'ensemble subit un traitement anhydre, au cours d'une étape c), présentant une température de rosée inférieure à -10°C, par exemple -30°C ou encore - 80°C. 15 Préférentiellement, ce traitement est réalisé dans une étuve permettant d'échauffer l'ensemble 3 entre 20°C et 150°C afin de favoriser la diffusion de l'eau, et notamment de l'interface d'assemblage 4 vers son environnement extérieur. 20 Comme dans le mode de réalisation précédent, et afin d'assurer une température de rosée inférieure à -10°C, l'étuve peut être associée à une unité de purification de son atmosphère, permettant de faire circuler un gaz sec présentant la température de rosée inférieure à -10 dans son enceinte. 25 La durée de ce traitement anhydre peut être adaptée selon les circonstances. Si l'on souhaite par exemple que toute l'eau en excès à l'interface d'assemblage 4 (sur toute l'étendue des surfaces en contact) diffuse, cette durée est 30 alors ajustée à la dimension des substrats 1, 2. Ainsi, pour des substrats 1, 2 circulaires de silicium, la durée de ce traitement anhydre lorsque l'ensemble 3 est chauffé à 50°C et soumis à une température de rosée de -50°C 35 pendant ce traitement est donnée par le tableau suivant : Diamètre en mm des Durée du traitement substrats 1, 2 en jours 50 2,6 100 11 150 24 200 43 300 97 On notera que les valeurs expérimentales présentées ci-dessus correspondent à des valeurs moyennes et pourront être ajustée, notamment suivant la quantité d'eau présente à 5 l'interface d'assemblage avant le traitement anhydre. Dans d'autres circonstances, il peut ne pas être nécessaire de chercher à faire diffuser l'eau sur toute l'étendue de l'interface d'assemblage 4, et une diffusion sur 10 une distance périphérique réduite peut être suffisante. On pourra dans ce cas réduire la durée du traitement anhydre donnée dans le tableau précédent. La deuxième étape b) de renforcement du degré d'adhésion 15 du procédé d'assemblage est réalisée à la suite de l'étape c) de traitement anhydre. Selon un mode préféré de réalisation, le gaz formant l'atmosphère de recuit présente une température de rosée inférieure à -10°C. On s'assure ainsi que lors des premiers moments de ce recuit de renforcement, alors que 20 l'énergie d'adhésion n'a pas encore atteint la valeur seuil, de l'eau présente dans le gaz de recuit ne vienne diffuser en excès à l'interface d'assemblage. Comme dans le premier mode de réalisation, l'atmosphère de 25 travail à laquelle est exposé l'ensemble 4 entre l'étape c) de traitement anhydre et la seconde étape b) est contrôlée. Les mêmes moyens décrits dans le cadre du premier mode de réalisation s'appliquent également à ce deuxième mode de réalisation et ne seront donc pas répétés. Exemple 1 Deux substrats de silicium de 200mm de diamètre et de résistivité p comprise entre 1 et 50 Ohm/cm sont nettoyés par une solution d'eau ozonée présentant 40mg/1 d'ozone, par une solution d'APM (ammonium peroxyde mixture) avec une concentration en ammoniaque, eau oxygénée, et eau déionisée de respectivement 0.25/1/5. Ensuite, les deux plaques sont séchées et placées dans une chambre d'assemblage où une atmosphère d'azote présente une température de rosée inférieure à -85°C. Après 1 min d'attente, les deux surfaces sont assemblées et l'ensemble ressortit de la chambre. Moins de 10min plus tard, l'ensemble est placé dans un four tubulaire sous azote, avec un azote présentant moins de 100ppb d'eau (-90°C de température de rosée). Quelle que soit la température du recuit qui suit entre 50°C et 1200°C, le collage ne montre l'apparition d'aucun défaut de collage. Par ailleurs, le degré d'adhésion entre les deux substrats est suffisant pour procéder à l'amincissement mécanique de l'un d'entre eux. Exemple 2 Deux substrats identiques à ceux de l'exemple 1 sont également préparés identiquement à cet exemple. Après séchage, les deux substrats sont assemblés temporairement. Ensuite, l'ensemble constitué par ces deux substrats assemblés est placé dans une salle blanche contenant de l'air qui présentent un point de rosée inférieure à -40°C ou dans une enceinte où une atmosphère d'azote de température de rosée inférieure à - 85°C. Les deux substrats sont alors décollés et leurs surfaces exposées à cette atmosphère anhydre. Après lmin d'attente, les deux substrats sont assemblés et ressortis de la salle blanche ou de l'enceinte. Moins de 10min plus tard, l'ensemble est placé dans un four tubulaire sous azote avec un azote présentant moins de 100ppb d'eau (-90°C de température de rosée). Avant la montée en température, on reste 10mn dans cette atmosphère. Quelle que soit la température de recuit qui suit entre 50°C et 1200°C, le collage ne montre l'apparition d'aucun défaut de collage. Par ailleurs, le degré d'adhésion entre les deux substrats est suffisant pour procéder à l'amincissement mécanique de l'un d'entre eux. Exemple 3 Dans une salle blanche contenant de l'air qui présentent un point de rosée inférieure à -40°C, deux substrats de silicium de 200mm de diamètre, de résistivité p comprise entre 1 et 500hm/cm sont nettoyées identiquement à l'exemple 1. Après leur séchage, les deux substrats sont assemblés. Sans sortir de cette salle blanche sèche, l'ensemble est placé dans un four tubulaire sous azote avec un azote présentant moins de 100ppb d'eau (-90°C de température de rosée). Avant la montée en température, on reste 10mn dans cette atmosphère. Quelle que soit la température de recuit qui suit entre 20°C et 1200°C, le collage ne montre l'apparition d'aucun défaut de collage. Par ailleurs, le degré d'adhésion entre les deux substrats est suffisant pour procéder à l'amincissement mécanique de l'un d'entre eux. Exemple 4 Deux substrats identiques à ceux de l'exemple 1 sont également préparés identiquement à cet exemple. Après séchage, les deux substrats sont assemblés. Ensuite, dans une salle blanche contenant de l'air qui présente un point de rosée inférieure à -40°C, les substrats sont décollés et exposés lmin à l'air de cette salle blanche. Ils sont ensuite recollés. Sans sortir de cette salle blanche sèche, l'ensemble formé par les deux substrats assemblés est placé dans un four tubulaire sous azote avec un azote présentant moins de 100ppb d'eau (-90°C de température de rosée). Avant la montée en température, on reste 10mn dans cette atmosphère. Quelle que soit la température de recuit qui suit entre 20°C et 1200°C, le collage ne montre l'apparition d'aucun défaut de collage. Par ailleurs, le degré d'adhésion entre les deux substrats est suffisant pour procéder à l'amincissement mécanique de l'un d'entre eux. Exemple 5 Deux substrats de silicium de 200mm de diamètre, similaires et préparés de manière identique à ceux des exemples précédents sont assemblés dans un équipement de collage ne présentant pas de chambre confinée. Ils sont assemblés dans une atmosphère présentant une température de rosée standard de 9°C (soit une humidité relative de 50%). Les substrats assemblés sont ensuite placés dans une étuve dans laquelle circule un gaz neutre d'azote à une température de 50°C, le gaz neutre présentant une température de rosée de - 80°C, pendant 43 jours. Le collage est ensuite directement placé dans un four tubulaire sous azote présentant moins de 100 ppb d'eau (point de rosée de -90°C). Quelle que soit la température de recuit qui suit entre 300 et 1200°C, le collage observé après ce traitement thermique ne montre l'apparition d'aucun défaut de collage. Par ailleurs, le degré d'adhésion entre les deux substrats est suffisant pour procéder à l'amincissement mécanique de l'un d'entre eux. Exemple 6 Des substrats de silicium de 200mm de diamètre sont préparés identiquement à l'exemple précédent. Les substrats assemblés sont ensuite placés dans une étuve dans laquelle circule un gaz neutre d'azote à une température de 50°C, le gaz neutre présentant une température de rosée de -80°C, pendant 43 jours. A l'issue de cette période, un recuit à 300°C est réalisé directement dans l'étuve de stockage donc sans transférer les plaques dans un four tubulaire. Similairement aux exemples précédents, le collage à l'issue de ce recuit ne montre aucun défaut de collage. Par ailleurs, le degré d'adhésion entre les deux substrats est suffisant pour procéder à l'amincissement mécanique de l'un d'entre eux. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits et on peut y apporter des variantes sans sortir du cadre de l'invention tel que défini par les revendications. L'invention trouve particulièrement un intérêt pour tous 5 les assemblages de substrats conduisant à une défectivité de collage importante, comme l'assemblage de substrats présentant une couche intermédiaire d'isolant très fine (inférieur à 50nm), le collage direct de matériaux III-V hétérogène dans le but de former des jonctions (comme les jonctions d'une cellule 10 photovoltaïque), le collage de substrats ayant reçu des étapes d'activation de surface intense (comme une activation plasma ou une activation par polissage mécanochimique). L'invention trouve aussi un intérêt dans l'assemblage de substrats ne conduisant normalement pas à l'apparition de 15 défauts de collage sauf dans une zone localisée en bords de plaques. Cette configuration peut être liée à une accumulation d'eau en cet endroit due à la propagation de l'onde de collage, comme cela est par exemple décrit dans le document W02013160841. L'invention, et notamment l'entreposage en 20 milieu anhydre, permet dans ce cas de supprimer cette accumulation d'eau et d'éviter la formation des défauts qui pourraient s'y former en conséquence. Bien que l'on ait donné dans la description de cette 25 invention des exemples mettant en oeuvre des plaques de silicium par facilité d'approvisionnement et d'expérimentation, l'invention n'est aucunement limitée à ce matériau. Par ailleurs, l'un ou l'autre des substrats peut présenter une couche de surface comme un isolant. L'un ou 30 l'autre des substrats peut comporter des composants microélectroniques ou de simples plots de connexion métallique. Et bien que l'étape b) de renforcement du degré d'adhésion soit aisément mis en oeuvre par l'intermédiaire d'un recuit, comme cela a été précisé dans cette demande, d'autres 35 traitements (notamment thermiques) peuvent également être mise en oeuvre pour ce renforcement. Il peut s'agir par exemple d'un traitement micro-onde, ou un traitement laser. Le procédé d'assemblage de l'invention peut être suivi d'une étape d'amincissement d'un ou des deux substrats 1, 2 par abrasion, meulage et/ou gravure chimique. Il peut s'agir également d'une étape de détachement d'une partie d'un des deux substrats 1, 2 le long d'un plan fragile formé préalablement à l'assemblage, par exemple selon la technologie Smart CutTM. REVENDICATIONS1. Procédé d'assemblage de deux substrats par adhésion moléculaire comprenant : - une première étape (a) de mise en contact intime d'un premier (1) et d'un second substrat (2) pour former un ensemble (3) présentant une interface d'assemblage (4); - une deuxième étape (b) de renforcement du degré d'adhésion de l'ensemble (3) au-delà d'une valeur seuil 10 d'adhésion pour laquelle l'eau n'est plus susceptible de diffuser le long de l'interface d'assemblage (4) ; le procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend : - Une étape (c) de traitement anhydre du premier et du second substrat (1, 2) dans une atmosphère de traitement 15 présentant une température de rosée inférieure à -10°C ; et - le contrôle de la température de rosée d'une atmosphère de travail à laquelle sont exposés le premier et le second substrat (1, 2) à partir de l'étape (c) de traitement anhydre et jusqu'à la fin de la deuxième étape (b) de sorte à 20 limiter ou prévenir l'apparition de défauts de collage à l'interface d'assemblage. 2. Procédé d'assemblage selon la revendication 1 dans lequel le contrôle de la température de rosée de 25 l'atmosphère de travail consiste à dépasser une température de rosée de -10°C pendant moins de 10 minutes. 3. Procédé d'assemblage selon la revendication 1 dans lequel le contrôle de la température de rosée de 30 l'atmosphère de travail consiste à maintenir sa température de rosée inférieure à -10°C. 4. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications précédentes dans lequel la deuxième étape comprend un recuit 35 thermique de l'ensemble (3) à une température comprise entre 50 et 1200°C. 5. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'atmosphère de traitement est statique. 6. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'atmosphère de traitement est à pression atmosphérique. 7. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications précédentes comprenant une étape préalable de préparation de surface hydrophile du premier et du second substrat (1, 2). 8. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications précédentes comprenant une étape d'entreposage de l'ensemble (3) entre l'étape (c) de traitement anhydre et la seconde étape (b). 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes selon lequel l'étape (c) de traitement anhydre précède ou est réalisée simultanément à la première étape (a) de mise en contact intime. 10. Procédé selon la revendication précédente dans lequel l'étape (c) de traitement anhydre présente une durée de 30 secondes au moins avant la mise en contact intime du premier et du second substrat (1, 2). 11. Procédé d'assemblage selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel l'étape (c) de traitement anhydre est réalisée postérieurement à la première étape (a) de mise en contact intime. 12. Procédé d'assemblage selon la revendication précédente dans lequel la première étape (a) de mise en contact intime est réalisée dans une atmosphère présentant une température de rosée supérieure à -10°C. 13. Procédé d'assemblage selon la revendication 11 ou 12 dans lequel l'étape (c) de traitement anhydre est réalisée à une température comprise entre 20°C et 150°C. 14. Procédé d'assemblage selon la revendication précédente dans lequel le premier ou le second substrat (1, 2) est en silicium et la température du traitement anhydre de l'étape (c) comprise entre 40°C et 60°C.