Brevet FR3027399A1 — publié le 20160422

La présente invention concerne te domaine général de la microscopie à sonde atomique, et plus particulièrement le domaine des appareils de sonde atomique tomographique et des procédés d'analyse par sonde atomique tomographique. La microscopie à sonde atomique permet une analyse structurale et chimique du matériau étudié avec une résolution atomique, c'est-à-dire permettant d'identifier et/ou de localiser, dans un échantillon, des éléments avec une résolution de l'ordre de celle d'un atome. Une sonde atomique tomographique est constituée essentiellement d'un microscope ionique à émission de champ utilisé en conjonction avec un analyseur qui peut prendre la forme d'un analyseur par spectrométrie de masse à temps de vol. Un échantillon d'un matériau à analyser est généralement usiné en forme de pointe fine, présentant de préférence une extrémité ayant un rayon de courbure généralement inférieur à 100 nm. Dans l'appareil à sonde atomique la pointe de l'échantillon est ionisée atome par atome pour l'analyse. Pour ce faire, une tension positive est appliquée entre l'échantillon et une contre-électrode générant un champ électrique de forte intensité à la surface de la pointe. Les atomes à la surface de la pointe peuvent alors être ionisés et arrachés de l'échantillon suivant un processus appelé évaporation de champ. Ce mécanisme génère un ion positif au niveau de la pointe qui, sous l'effet du champ électrique dû à la différence de potentiel entre l'échantillon et la contre-électrode, va alors se diriger vers la contre-électrode qui est dans ce cas chargée négativement. Le mécanisme d'évaporation de champ commence pour des champs électriques de l'ordre de 10-50 volts par nanomètre (Vinm). Au voisinage du seuil d'évaporation de champ, si le champ électrique est augmenté de quelques pourcents, par exemple de 20 %, le taux d'évaporation de champ augmente de plusieurs ordres de grandeur. En pulsant la différence de potentiel appliquée à l'échantillon pendant de courts intervalles de temps, typiquement plusieurs nanosecondes, l'évaporation de champ n'est activée que pendant ces courts pulses. Une analyse par spectrométrie de masse à temps de vol est alors réalisée sur les ions évaporés, permettant de remonter à la nature chimique des atomes dont ils sont issus. La largeur de ces pulses de tension peut limiter la résolution en masse de la sonde atomique c'est-à-dire la capacité pour la sonde de faire la distinction entre deux éléments présentant un rapport masse sur charge électrique proche. Le mode d'utilisation de la sonde atomique où le départ des ions est généré par des pulses de tension est appelé sonde tomographie atomique pulsée électriquement et est historiquement le premier mode de fonctionnement des sondes atomiques. La limitation principale de la sonde tomographie atomique pulsée électriquement est qu'elle ne permet pas d'étudier des échantillons possédant une résistivité supérieure à environ 10 Ohm. centimètre. Comme dit précédemment, le mécanisme d'évaporation de champ requis pour le fonctionnement de la sonde tomographique nécessite des champs électriques de l'ordre de plusieurs dizaines de Volts par nanomètre pour tous les matériaux (métaux, semi-conducteurs ou diélectriques). Cependant les diélectriques et les semi-conducteurs courants ne possèdent pas la conductivité requise pour transmettre les courts pulses de tension nécessaires pour obtenir des résolutions en temps de vol acceptables. Ainsi les espèces atomiques ne peuvent pas être déterminées pour les diélectriques et les semi-conducteurs usuels par les techniques de sondes tomographiques pulsées en tension. Pour cette raison la sonde atomique en mode pulsé électriquement est limitée à des matériaux à "haute conductivité" comme les métaux ou les semi-conducteurs à basse résistivité. Cette limite de conductivité est le principal obstacle à l'application de la sonde atomique pulsée électriquement aux matériaux diélectriques et semiconducteurs couramment utilisés dans les composants microélectroniques et optoélectriques. L'incapacité de transmettre des pulses hautes tension courts à travers des semiconducteurs et des diélectriques a conduit, entre autres, au développement de la sonde atomique pulsée par laser qui est la seconde 30 grande catégorie de sonde atomique. Dans ce type de sondes, la pointe de l'échantillon est portée à un potentiel positif fixe et l'utilisation de pulses laser permet l'évaporation de champ des atomes de surfaces. Le mécanisme en jeu pour l'évaporation est dû à l'échauffement thermique apporté par le faisceau laser. Lors des pulses laser, de l'énergie thermique est déposée sur la pointe, ce qui permet d'activer le processus d'évaporation par une augmentation de température. Au fur et à mesure de l'amélioration de cette 5 technique, des lasers nano-seconde, pico-seconde et maintenant femtoseconde ont été utilisés. La taille du faisceau laser à la focalisation peut en principe être de l'ordre de la longueur d'onde du laser. Toutefois, dans la pratique, les passages de hublots, ou de petits défauts dans les réglages, entrainent un élargissement important de la taille du spot qui est plutôt de 10 taille micrométrique. Les sondes pulsées par laser permettent l'étude de nanostructures semi-conductrices ou isolantes. La résolution en masse en mode pulsé par laser peut être meilleure ou moins bonne que celle observée en mode pulse de tension suivant, entre autres, les caractéristiques des matériaux étudiés, 15 Les échantillons couramment caractérisés par la sonde atomique sont façonnés sous forme de pointes dont le rayon de courbure typique est de l'ordre de la centaine de nanomètres. Cela nécessite généralement diverses étapes de réalisation comme la gravure par sonde ionique focalisée. Une demande croissante pour la caractérisation concerne des objets de 20 dimensions nanométriques comme par exemple des nanofils semiconducteurs ou isolants avec des applications éventuelles en optique ou électronique. Généralement ces nanofils sont synthétisés directement sur des substrats, par exemple des « wafers », ou tranches, de matériau semiconducteur (par exemple de type silicium (Si), arséniure de gallium (GaAs), 25 ...) et ces nanofils croissent plus ou moins verticalement par rapport au substrat. Préparer un échantillon sous forme classique nécessite donc de venir prendre un nanofil individuel sur ce « wafer », de le positionner au bout d'une pointe et de le coller à cette pointe. Cela pose de gros problèmes de manipulation et de contamination. De plus, dans le cas de nanofils 30 assymétriques (la base n'étant pas équivalente à la tête), il faut s'assurer que le fil est présenté avec la bonne extrémité en regard de la pointe. C'est pourquoi il est de plus en plus recherché de pouvoir sonder ces objets 302 73 99 4 directement à partir à partir de l'échantillon brut, c'est à dire d'introduire directement le wafer dans le système d'analyse et de sonder individuellement différents nanofils à partir de l'échantillon. Quelques articles récents présentent l'analyse d'échantillons dans cette configuration réalisés avec la technique des pulses de tension (nanofils d'arséniure d'indium (InAs)) ou avec la technique des pulses laser (nanofils de germanium et de silicium) en utilisant une électrode extractrice locale à proximité. Cependant pour les nanofils semi-conducteurs ou isolants, qui ne peuvent être analysés qu'avec la technique des pulses laser, une limitation importante concerne la taille minimale que peut présenter le faisceau laser dans sa zone de focalisation. Il a été vu que cette taille minimale est généralement de l'ordre du micromètre. Cette taille importante par rapport aux nanofils fait que le spot laser peut facilement illuminer intensément plusieurs nanofils simultanément et ainsi ne permet pas de sélectionner un nanofil à caractériser parmi plusieurs nanofils adjacents. Le document US-5.061.850 décrit un appareil à sonde atomique qui fait appel, pour provoquer l'évaporation de champ au niveau de l'échantillon, à un faisceau d'électrons pulsé dirigé sur l'échantillon à analyser. Le principe physique mis en oeuvre par ce dispositif est un apport de chaleur. Les conditions opératoires pour provoquer cette évaporation de champ sont donc déterminées pour provoquer une augmentation de chaleur sensible de l'échantillon. Notamment, ce document divulgue l'utilisation de faisceau d'électron ayant une intensité de 250 nanoampères sous une tension de 10 kV, et, dans un autre cas, l'utilisation de faisceau d'électron ayant une intensité de 200 nanoampères sous une tension de 100 kV. Cependant, le principe physique d'évaporation par apport de chaleur se heurte au problème de l'inertie calorifique du matériau. Suivant les matériaux, les géométries d'échantillon, et les puissances en jeu, les temps de montée en température du matériau qui permettent de provoquer l'évaporation de champ peuvent atteindre des durées de l'ordre de la microseconde qui peuvent compromettre grandement la capacité d'un analyseur par spectrométrie de masse à temps de vol de déterminer la nature des espèces chimiques. Il apparait donc le besoin pour un nouvel appareil à sonde atomique et un nouveau procédé d'analyse par sonde atomique qui puisse analyser des matériaux conducteurs ou semi-conducteurs avec une bonne précision et surtout une forte sélectivité spatiale de la zone analysée. Dans ce but, l'invention propose un appareil de sonde atomique tomographique assistée par faisceau de particules, du type dans lequel un échantillon est soumis à un procédé d'évaporation atomique contrôlée, des éléments émis par l'échantillon sous l'effet du procédé d'évaporation contrôlée étant ensuite analysés au moyen d'un dispositif de détection, ledit appareil comportant notamment : une chambre à vide apte à recevoir un échantillon à analyser ; - un dispositif de mise sous tension de l'échantillon comportant une contre-électrode ; - un dispositif de détection d'éléments émis par l'échantillon ; un dispositif de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement délivre un faisceau de particules chargées sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nana-ampères (nA) au niveau de l'échantillon. Selon d'autres caractéristiques optionnelles d'un tel procédé : - le dispositif de bombardement délivre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 50 kV ; - le dispositif de bombardement délivre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 50 kV sous un courant inférieur à 10 nano-ampères (nA) ; - le dispositif de bombardement délivre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 80 kV et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA) ; il comporte un dispositif de focalisation du faisceau de particules chargées qui permet de focaliser le faisceau de particules chargées de telle sorte que le faisceau soit contenu, au niveau de l'échantillon, 302 73 99 6 dans une zone de focalisation du faisceau présentant un diamètre inférieur à 200 nm, préférentiellement inférieur à 50 nm ; - le dispositif de focalisation permet de déplacer la zone de focalisation du faisceau au niveau de l'échantillon ; 5 le dispositif de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules pulsé ; - le dispositif de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules continu ; - il comporte un dispositif de stimulation pulsée ; 10 le dispositif de stimulation pulsée comporte un générateur de tension pulsée qui délivre une tension pulsée à la contre-électrode du dispositif de mise sous tension de l'échantillon ; - le dispositif de stimulation pulsée comporte un générateur de faisceau laser puisé capable de diriger un faisceau laser pulsé sur l'échantillon 15 à analyser ; le dispositif de bombardement délivre un faisceau d'électrons ; - le faisceau est focalisé sur l'échantillon dans un diamètre inférieur à 50 nm ; - le dispositif de détection des éléments émis par l'échantillon comporte 20 un analyseur par spectrométrie de masse ; - il comporte un dispositif de microscopie électronique ou ionique utilisant le faisceau de particules généré par le dispositif de bombardement de l'échantillon. L'invention concerne un procédé d'analyse d'un échantillon avec un 25 appareil de sonde atomique tomographique assistée par faisceau de particules, ledit procédé comportant notamment les étapes consistant à : - placer l'échantillon à analyser dans une chambre à vide ; - créer une différence de potentiel continue entre un support d'échantillon et une contre-électrode ; 30 bombarder l'échantillon avec un faisceau focalisé de particules chargées ; - analyser la nature des éléments émis par une analyse de spectrométrie de masse ; caractérisé en ce que l'étape de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 200 kV et sous un courant inférieur à 50 flanc-ampères (nA). Selon d'autres caractéristiques optionnelles d'un tel dispositif : l'émission d'éléments par l'échantillon est causée et contrôlée au moins en partie par un effet de charge électrique induite sur l'échantillon du fait du bombardement de l'échantillon ; - l'intensité et/ou la tension d'accélération du faisceau est/sont réglée(s) de telle façon que l'augmentation de température de l'échantillon due au bombardement soit minimale ; l'étape de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension comprise entre 500 V et 50 kV; l'étape de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 50 kV et sous un courant inférieur à 10 flanc-ampères (nA) ; l'étape de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 80 kV et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA). l'étape de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées met en oeuvre un faisceau de particules pulsé ; l'étape de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées met en oeuvre un faisceau de particules continu ; il comporte une étape de stimulation pulsée mettant en oeuvre une tension pulsée à la contre-électrode. il comporte une étape de stimulation pulsée mettant en oeuvre un faisceau laser pulsé dirigé sur l'échantillon à analyser. - l'étape (300) de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées met en oeuvre un faisceau d'électrons. il met en oeuvre, simultanément ou en alternance, un procédé de microscopie électronique ou ionique. L'invention concerne aussi l'utilisation d'un procédé pour l'analyse d'un échantillon de matériau présentant une résistivité supérieure à 1 Ohm.centimètre et/ou pour l'analyse d'un échantillon de matériau présentant une résistivité supérieure à 10 Ohm.centimètre. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. - La figure 1 illustre de manière schématique, en perspective avec arrachement, quelques éléments d'un appareil selon l'invention. - La figure 2 symbolise quelques étapes d'un procédé conforme à l'invention. La figure 3 est une représentation schématique illustrant différents courants électriques susceptibles d'être créés lors de l'analyse d'un nanofil isolant ou semi-conducteur dans un appareil et selon un procédé conforme à l'invention. - La figure 4 est une courbe illustrant de manière schématique le principe d'évolution du courant d'électron secondaire dans le système de la figure 3, en fonction de la différence de potentiel entre les extrémités du nanofil. - La figure 5 illustre de manière schématique une installation visant à créer un phénomène d'évaporation de champ à l'extrémité d'un nanofil, en l'absence de système de bombardement par particules chargées. La figure 6 illustre l'installation de la figure 5, lors de l'application d'un pulse de tension sur la contre-électrode. - La figure 7 est une représentation d'un système électrique simplifié correspondant à l'installation de la figure 6. La figure 8 illustre de manière schématique l'évolution du potentiel électrique en fonction du temps à l'extrémité libre du nanofil de l'installation de la figure 6. g - La figure 9 est une illustration similaire à celle de la figure 6, mais avec bombardement de l'extrémité libre du nanofil par un faisceau de particules chargées. - La figure 10 est une représentation d'un système électrique simplifié correspondant à l'installation de la figure 9. - La figure 11 illustre de manière schématique l'évolution du potentiel électrique en fonction du temps à l'extrémité libre du nanofil de l'installation de la figure 9, en comparaison avec l'évolution telle qu'illustrée à la figure 8. - La figure 12 est un graphe illustrant de manière schématique l'évolution du temps de charge de l'extrémité libre du nanofil de l'installation de la figure 9 en fonction de la résistance du nanofil. On a représenté sur la figure 1 un appareil 10 selon un mode de réalisation de l'invention. L'appareil 10 est un appareil à sonde atomique tomographique, laquelle peut être de toute configuration connue, et qui est pourvu d'un dispositif 22 de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées, de telle sorte que la sonde est assistée par un faisceau de particules. Dans la sonde atomique tomographique, un échantillon est soumis à un procédé d'évaporation atomique contrôlée, de telle sorte que des éléments émis par l'échantillon, par exemple des atomes ionisés sous l'effet du procédé d'évaporation contrôlée, sont ensuite analysés au moyen d'un dispositif de détection. Dans l'exemple illustré sur la figure 1, l'appareil comporte notamment- une chambre à vide 12 apte à recevoir un échantillon à analyser 14. Bien entendu la chambre à vide est équipée d'un dispositif de mise sous vide permettant d'établir un vide suffisant dans l'enceinte pour l'analyse, donc par exemple sous une pression inférieure à 5.10-9 Torr. Cette chambre à vide peut par ailleurs recevoir un dispositif porte- échantillon 16. Comme cela sera vu par la suite, le dispositif porte- échantillon peut être muni de moyens de déplacements micrométriques de l'échantillon, sur un ou plusieurs axes. L'appareil comporte par ailleurs un dispositif de mise sous tension de l'échantillon comportant notamment une contre-électrode 18 agencée en face de l'échantillon 14 selon un axe A2. Ce dispositif de mise sous tension est ici représenté comme étant reçu au moins en partie à l'intérieur de la chambre à vide 12. Il peut comporter notamment un ou plusieurs générateurs de tension, des moyens de contrôle électronique de la tension, des moyens de liaison à une masse électrique, etc.... Selon un exemple, le dispositif de mise sous tension peut comporter un générateur de tension continue portant l'échantillon à une tension continue prédéterminée pendant l'analyse, par exemple une tension positive continue, et des moyens de liaison de la contre-électrode 18 à une masse électrique. Selon un autre exemple, il peut comporter des moyens de génération d'une tension portant l'échantillon à une tension continue prédéterminée pendant l'analyse, par exemple une tension positive continue, et la contre-électrode peut être reliée par ailleurs à un générateur de tension pulsée capable de délivrer de pulses de tension à la contre-électrode, par exemple des pulses de tension négative. De manière connue en soi, l'appareil selon l'invention comporte un dispositif de détection d'éléments émis par l'échantillon, notamment de détection de particules chargées émises par l'échantillon. Ce dispositif de détection peut par exemple comporter un analyseur par spectrométrie de masse 20, notamment un analyseur par spectrométrie de masse à temps de vol 20, qui permet non seulement de détecter des éléments émis, mais aussi de les identifier. D'autres types d'analyseurs par spectrométrie de masse (par exemple analyseur quadripolaire, trappe à ions, etc...) ou d'autres détecteurs peuvent être utilisés. De préférence, le dispositif de détection permet aussi de déterminer la localisation des éléments émis dans l'échantillon avant leur émission. Le dispositif de détection peut par exemple être agencé dans la chambre à vide 12 ou en dehors de celle-ci, en étant alors de préférence reliée à celle-ci par une ouverture. On notera que la contre-électrode 18 peut être agencée entre l'échantillon 14 et le dispositif de détection 20 sur la trajectoire des éléments émis depuis l'échantillon 14 vers le dispositif de détection. En d'autres termes, tel qu'illustré sur la figure 1, l'échantillon 14, la contre-électrode 18 et l'entrée du dispositif de détection peuvent être alignés selon l'axe A2. Dans ce cas, la contre-électrode est avantageusement munie d'une ouverture pour permettre le passage des éléments émis depuis l'échantillon 14 vers le dispositif de détection 20. Cette ouverture peut constituer l'entrée du dispositif de détection 20. Selon l'invention, l'appareil comporte un dispositif 22 de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées. Le faisceau peut comporter un faisceau d'électrons ou un faisceau d'ions. Ce dispositif de bombardement 22 comporte par exemple des moyens connus et utilisés notamment dans des appareils de microscopie électronique à transmission (comme un 3EOL 2100 F), à balayage (comme un FEI Nova NanoSEM 450) ou des appareils de microscopie ionique (comme le microscope Zeiss Orion ou les appareils de sonde ionique focalisées (telle la colonne COBRA-FIB d'Orsay Physics)). Ce dispositif de bombardement 22 peut ainsi comporter notamment un canon à particules, par exemple à émission de champ ou a émission thermoïonique pour fournir un faisceau de particules chargées. Il peut comporter des systèmes de focalisation et/ou de collimation du faisceau, des systèmes de balayage du faisceau, etc... pour diriger le faisceau sur l'échantillon. Ce dispositif de bombardement peut comporter des moyens de contrôle du faisceau qui peuvent notamment contrôler sa tension d'accélération, l'intensité du faisceau au niveau de l'échantillon. On notera que l'intensité du faisceau peut être mesurée par exemple via une cage de Faraday. La cage de Faraday peut être installée au niveau de l'échantillon pour mesurer précisément l'intensité du faisceau à ce niveau. Le dispositif de bombardement est agencé et contrôlé pour délivrer le faisceau de particules sur l'échantillon 14, dans la chambre à vide 12. Il est 30 donc de préférence accolé à la chambre à vide 12, comme dans l'exemple Dans un mode de réalisation de l'invention, le dispositif de bombardement délivre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA) au niveau de l'échantillon, c'est-à-dire dans la zone dans laquelle est installé l'échantillon. Plus précisément, le dispositif de bombardement peut être choisi et contrôlé de manière à délivrer un faisceau de particules, notamment un faisceau d'électrons, sous une tension comprise entre 500 V et 50 kV comme peut le fournir, par exemple, une colonne de microscope électronique à balayage. Dans ce cas, on verra plus loin que le dispositif de bombardement peut être choisi et contrôlé pour délivrer un faisceau de particules sous une tension comprise entre 500 V et 50 kV sous un courant inférieur à 10 nana-ampères (nA) au niveau de l'échantillon, voire même sous un courant inférieur à 1 nano-ampères (nA). Dans d'autres modes de réalisation, le dispositif de bombardement peut être choisi et contrôlé pour délivrer un faisceau de particules, notamment un faisceau d'électrons, sous une tension comprise entre 80 kV et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA) au niveau de l'échantillon. Un exemple d'un tel faisceau peut être le faisceau fourni par une colonne de microscope électronique à transmission. De tels niveaux de tension d'accélération et d'intensité du bombardement de l'échantillon par les particules chargées, par exemple des électrons, ont de manière surprenante permit d'obtenir une évaporation de champ de l'échantillon alors qu'un faisceau de cette intensité ne permet pas d'apporter une quantité de chaleur suffisante pour provoquer cette évaporation. Dans un mode de réalisation préférentiel, l'appareil 10 peut comporter un dispositif de focalisation (non représenté) du faisceau de particules qui permet de focaliser le faisceau de particules chargées de telle sorte que le faisceau soit contenu, au niveau de l'échantillon, dans une zone de focalisation du faisceau présentant un diamètre inférieur à 200 nm, préférentiellement inférieur à 50 nm. Un tel dispositif de focalisation peut comprendre des moyens de focalisation intégrés au dispositif de bombardement 22, et/ou des moyens de focalisation additionnels, distincts du dispositif de bombardement. De tels moyens additionnels peuvent être au moins en partie intégrés dans la chambre à vide 12. Un tel dispositif de focalisation peut comporter des éléments connus de l'homme du métier (comme des lentilles magnétiques ou électrostatiques) dans le domaine des dispositifs de bombardement à particules chargées, notamment dans le domaine de canons à électrons ou des canons à ions. De préférence, l'appareil selon l'invention permet de déplacer la zone 10 de focalisation du faisceau au niveau de l'échantillon, c'est-à-dire de positionner la zone de focalisation du faisceau à un endroit déterminé de l'échantillon, de préférence de manière sélective dans l'espace et stable dans le temps. De préférence, la zone de focalisation pourra être positionnée avec une précision de la position du centre de la zone de focalisation au moins de 15 l'ordre de 50 à 200 nm. Comme illustré sur la Figure 1, le dispositif de bombardement 22 de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules ayant un axe principal de bombardement Al. De préférence l'échantillon 14, qui peut par exemple être préparé en 20 forme de pointe, présente un axe principal d'extension, qui peut, comme dans l'exemple illustré être parallèle à l'axe A2 de la direction entre l'échantillon 14 et la contre-électrode 18. Dans le cas d'échantillons de très petite taille, tel qu'un ou plusieurs nanotubes ou nanofils, l'axe principal de l'échantillon est alors directement dicté par la forme de l'échantillon, en 25 l'occurrence la forme du nanotube ou du nanofil. Dans l'exemple illustré, l'axe A2 de la direction entre l'échantillon 14 et la contre-électrode 18 est perpendiculaire à l'axe principal de bombardement Al, au sens qu'ils forment entre eux un angle supérieur à 85° par exemple. Cependant, d'autres dispositions sont aussi possibles et on peut par exemple 30 prévoir que ces deux axes présentent entre eux un angle inférieur, par exemple compris entre 45 et 80°. 302 73 99 14 Dans certains modes de réalisation, on verra que le dispositif de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules pulsé, par exemple via l'utilisation d'un « beam blanker ». Un « beam blanker » peut comporter tout simplement des 5 moyens de déviation du faisceau, par exemple un jeu d'électrodes capables de créer un champ électrostatique perpendiculaire à la trajectoire du faisceau, pour que celui-ci n'atteigne l'échantillon que pendant certaines périodes appelées pulses pendant lesquelles le champ de déviation n'est pas appliqué. La durée d'un pulse d'un tel faisceau peut par exemple être inférieure à 50 nanosecondes, voire inférieure à 10 nanosecondes. La durée entre deux pulses consécutifs, durée sans bombardement, peut par exemple être inférieure à 10 microsecondes, voire inférieure à 1 microseconde. Dans d'autres modes de réalisation de l'invention le dispositif de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules continu, c'est-à-dire une faisceau de particules sensiblement ininterrompu pendant au moins une partie du temps nécessaire à l'analyse, c'est-à-dire pendant un temps qui peut être supérieur à 15 minutes, voire supérieur à 1 heure. Un appareil tel que décrit ci-dessus permet de procéder à une analyse extrêmement précise d'échantillons avec une très bonne résolution spatiale, notamment avec une très bonne sélectivité de la zone de l'échantillon à analyser, y compris pour des matériaux semi-conducteurs ou isolants, grâce à l'assistance à l'évaporation apportée par le faisceau de particules chargées focalisé. En effet, il est possible d'avoir grâce à cet appareil une très bonne maîtrise de l'étendue spatiale de la zone de l'échantillon dans laquelle les conditions nécessaires à l'évaporation de champ sont réunies et une très bonne maîtrise de l'intervalle de temps pendant lequel ces conditions sont réunies y compris pour des intervalles très courts. Cette maîtrise spatiale et temporelle permet une bonne résolution spatiale sur l'échantillon utilisé couplée à une bonne résolution d'analyse des éléments émis par l'échantillon du fait de l'évaporation de champ. L'appareil selon l'invention peut comporter, en plus d'un dispositif 22 de bombardement de l'échantillon par faisceau de particules, au moins un dispositif de stimulation pulsée capable de déclencher l'évaporation de champ de manière pulsée, pendant des temps élémentaires d'évaporation très courts. Un tel dispositif n'est pas obligatoire dans le cas où l'échantillon est bombardé par un faisceau de particules pulsé, car les pulses du faisceau de particules chargées peuvent alors provoquer l'évaporation de champ pulsée. En revanche, un tel dispositif de stimulation pulsée sera nécessaire dans le cas où l'échantillon est bombardé par un faisceau de particules continu car c'est alors les pulsations de ce dispositif de stimulation pulsée qui détermineront les temps élémentaires d'évaporation. Cependant dans le cas d'un faisceau de particules pulsé, il peut être avantageux de synchroniser les pulses du ou des dispositifs de stimulation pulsée pour que les pulses du faisceau et ceux du ou des dispositifs de stimulation pulsée se recouvrent au moins en partie. Ainsi, pendant les périodes de recouvrement, on peut bénéficier de la combinaison de leurs effets respectifs, combinaison apte à provoquer, favoriser ou amplifier l'évaporation de champ à la surface de l'échantillon. Un tel dispositif de stimulation pulsée peut comporter un générateur de tension pulsée qui délivre une tension pulsée à la contre-électrode 18 du dispositif de mise sous tension de l'échantillon. A ce titre, le dispositif de stimulation pulsé peut être intégré ou confondu avec un dispositif de mise sous tension de l'échantillon tel que décrit plus haut. En complément, ou alternativement à un générateur de tension pulsée, le dispositif de stimulation pulsée peut comporter un générateur de faisceau laser pulsé capable de diriger un faisceau laser sur l'échantillon à analyser. Un tel générateur peut être identique à ceux utilisés dans les systèmes actuels connus de l'homme du métier de sonde atomique tomographique assistée par laser. Un tel cas est illustré sur la Figure 1 où on a illustré de manière schématique un faisceau laser 24 dirigé sur l'échantillon. Dans cet exemple, on remarque que le faisceau laser est orienté selon un axe A3 qui est perpendiculaire à la fois à l'axe Al du faisceau de particules chargées et à l'axe A2 de la direction entre l'échantillon 14 et la contre-électrode 18. Cependant, d'autres orientations relatives sont possibles. Dans un mode de réalisation, un appareil est, en plus d'un dispositif 22 de bombardement de l'échantillon par faisceau de particules, muni d'un double dispositif de stimulation comportant un générateur de tension pulsé qui délivre une tension pulsée à la contre-électrode 18 du dispositif de mise sous tension de l'échantillon et un générateur de faisceau laser pulsé capable de diriger un faisceau laser sur l'échantillon à analyser. Dans ce cas, il peut être avantageux de synchroniser les pulses des deux dispositifs de stimulation pulsée pour que les pulses se recouvrent au moins en partie afin de bénéficier, pendant cette période de recouvrement, de la combinaison de leurs effets respectifs, combinaison apte à provoquer, favoriser ou amplifier l'évaporation de champ à la surface de l'échantillon. De même, dans le cas d'un appareil muni d'un dispositif de stimulation pulsée et d'un dispositif de bombardement de l'échantillon par faisceau de particules pulsé, il peut être avantageux de synchroniser les pulses des deux dispositifs pour que les pulses se recouvrent au moins en partie afin de bénéficier, pendant cette période de recouvrement, de la combinaison de leurs effets respectifs, combinaison apte à provoquer, favoriser ou amplifier l'évaporation de champ à la surface de l'échantillon. Avantageusement, l'appareil selon l'invention peut comporter un dispositif de microscopie électronique ou ionique utilisant le faisceau de particules généré par le dispositif de bombardement de l'échantillon. Cela est d'autant plus facile qu'il a été vu plus haut que le dispositif de bombardement de l'échantillon est avantageusement tiré des systèmes existants de microscopie électronique ou ionique. Un tel dispositif de microscopie électronique ou ionique, notamment un dispositif de microscopie électronique à transmission ou un dispositif de de microscopie électronique à balayage, permet notamment de visualiser le positionnement de l'échantillon avec une grande précision, et de suivre, en temps réel ou pas à pas, l'évolution de l'échantillon au cours de l'analyse. Cela peut permettre aussi de contrôler par exemple le dispositif de bombardement, notamment un éventuel système de focalisation, pour assurer que le bombardement est dirigé précisément sur une zone à analyser de l'échantillon. L'observation par microscopie ionique ou électronique peut se faire simultanément avec l'évaporation de champ de l'échantillon, ou peut être faite en alternance, par exemple à intervalles. Dans les deux cas, les particules mises en oeuvre dans l'observation par microscopie auront été émises par le dispositif de bombardement. De manière pratique, un appareil selon l'invention peut résulter de la combinaison d'une source de particules chargées focalisées et d'un système d'analyse de sonde atomique. Une possibilité consiste à intégrer un système d'analyse de sonde atomique dans un microscope électronique existant. Dans un microscope électronique à transmission, cela peut se faire au niveau des pièces polaires. On peut prévoir des pièces polaires modifiées intégrant une électrode locale servant d'entrée à un dispositif de détection, notamment de détection à temps de vol. L'échantillon peut être introduit via un porte échantillon modifié avec des mouvements micrométriques et permettant entre autre l'application de hautes tensions. On peut également concevoir l'intégration d'un système d'analyse de sonde atomique dans un microscope électronique à balayage. Une autre voie possible consiste à intégrer une colonne électronique, par exemple une colonne de type UHV à très haut niveau de vide, avec un détecteur d'électron secondaire dans un système de sonde atomique préexistant, tel que décrit en relation avec la Figure 1, où lion voit la chambre à vide de la sonde atomique sur laquelle on a positionné des éléments d'une colonne MEB (colonne électronique de microscope électronique à balayage). Cette configuration offre l'avantage d'être facilement compatible avec l'utilisation d'un faisceau laser. Dans un deuxième aspect, l'invention propose un procédé d'analyse d'un échantillon avec un appareil de sonde atomique tomographique assistée par faisceau de particules, ledit procédé pouvant notamment être mise en oeuvre en utilisant un appareil tel que décrit ci-dessus. Un tel procédé comporte notamment les étapes suivantes. 18 3027399 Selon une étape 100, on place l'échantillon à analyser dans une chambre à vide. Dans la chambre, l'échantillon peut être tenu par un support d'échantillon, lequel peut, comme on l'a vu plus haut être conçu pour permettre un positionnement précis par déplacement de l'échantillon, soit en 5 début d'analyse soit même en cours d'analyse. Dans une étape 200, on crée une différence de potentiel, par exemple continue, entre un support d'échantillon et une contre électrode. De préférence, cette différence de potentiel est choisie pour que, en fonction de l'échantillon et des conditions opératoires de l'appareil, la différence de 10 potentiel ainsi créée au niveau de l'échantillon soit insuffisante pour créer une évaporation de champ. Cette différence de potentiel est créée par exemple par un générateur de tension relié à l'échantillon et/ou par un générateur de tension relié à la contre-électrode. Dans une étape 300, on bombarde l'échantillon avec un faisceau 15 focalisé de particules chargées. Au cours de cette étape, le bombardement crée une augmentation (au moins en valeur absolue) du potentiel électrique au niveau de la zone de l'échantillon qui est effectivement impactée par le faisceau de particules chargées. Cette élévation du potentiel électrique, qui s'ajoute aux autres sources de différences de potentiel (telles qu'un 20 générateur de pulses de tension relié à la contre-électrode) et éventuellement à une source d'apport thermique telle que celle contribuée par un faisceau laser dirigé sur l'échantillon, permet d'obtenir, très localement au niveau de la zone effectivement impactée par le faisceau de particules chargées, les conditions effectives permettant d'obtenir une 25 évaporation de champ à la surface de l'échantillon, plus exactement à la surface de la zone effectivement impactée par le faisceau de particules chargées de l'échantillon. De préférence, ces conditions d'évaporation ne sont maintenues que pendant un temps d'évaporation très court par exemple inférieur à 50 nanosecondes voire inférieur à 10 nanosecondes. Cette 30 évaporation entraîne l'émission d'éléments, notamment d'un ou plusieurs ions qui sont arrachés par l'évaporation de la surface de l'échantillon. 19 3027399 Dans une étape 400, H est procédé à analyse de la nature des éléments émis par une analyse de spectrométrie de masse, qui peut être une analyse à temps de vol. Selon l'invention, l'étape de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension comprise entre 500 V et 200 kV et sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA) au niveau de l'échantillon. Cette étape peut mettre en oeuvre un faisceau de particules, notamment un faisceau d'électrons, sous une tension comprise entre 500 V et 50 kV. Dans ce cas, on verra plus loin que le dispositif de bombardement 10 peut être choisi et contrôlé pour délivrer un faisceau de particules sous une tension comprise entre 500 V et 50 kV sous un courant inférieur à 10 nanoampères (nA), voire même sous un courant inférieur à 1 nana-ampères (nA). Dans d'autres modes de réalisation, cette étape peut mettre en oeuvre un faisceau de particules, notamment un faisceau d'électrons, sous une 15 tension comprise entre 80 kV et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nanoampères (nA). Grâce à l'invention, l'émission d'éléments par l'échantillon est causée et contrôlée au moins en partie par un effet de charge électrique induite sur l'échantillon du fait du bombardement de l'échantillon. En conséquence, 20 l'intensité et/ou la tension d'accélération du faisceau est/sont de préférence réglée(s) de telle façon que l'augmentation de température de l'échantillon par effet thermique soit négligeable, au sens que cet effet thermique ne soit pas décisif dans le phénomène d'évaporation de champ au niveau de l'échantillon. Par exemple, l'effet thermique sera de préférence responsable 25 de moins de 10 % du courant ionique d'évaporation de champ. Certains phénomènes dont il est pensé qu'ils sont sous-jacents à l'invention vont maintenant être sommairement décrits. L'invention est basée sur l'utilisation d'un faisceau électronique ou ionique focalisé pour améliorer le phénomène d'évaporation de champ de matériaux, notamment de 30 matériaux diélectriques ou isolants. Dans la suite, par commodité, seul le cas de l'utilisation d'un faisceau électronique sera développé, mais les mêmes phénomènes peuvent être obtenus avec un faisceau ionique. Deux aspects principaux obtenus grâce à des tels faisceaux comprennent : - Le fait que le faisceau électronique peut venir charger positivement le matériau diélectrique ou isolant très rapidement (typiquement en quelques nanosecondes, temps typique utilisé dans le mode pulsé électriquement connu auparavant pour l'analyse des matériaux conducteurs) et provoquer le départ des ions par le mécanisme d'évaporation de champ. - Le fait que la taille du spot du faisceau électronique focalisé peut être de dimension nanornétrique et que le faisceau peut donc être utilisé pour charger très sélectivement un nano-objet particulier et réaliser la désorption de champ de ce nano-objet sélectivement. Cela peut être intéressant pour l'étude d'échantillons bruts où, par exemple, plusieurs nanoobjets sont relativement proches. Comme mentionné plus haut, l'utilisation d'un faisceau électronique peut très bien fonctionner en complément de la technique laser pulsé. Dans une configuration possible le faisceau d'électron peut être utilisé pour charger positivement un nana-objet particulier et la source laser pour provoquer une élévation de température. Au final, seul le nano-objet chargé par le faisceau d'électron possédera la combinaison "champ électrique - augmentation de température" nécessaire pour que le mécanisme d'évaporation de champ se produise et on procédera donc à l'analyse sélective de ce nana-objet. L'invention tire profit du fait qu'un matériau semi-conducteur ou diélectrique de faible épaisseur soumis à un bombardement électronique ou ionique, par un faisceau d'énergie typiquement supérieure à 500 eV, va, contrairement à l'intuition, rapidement se charger positivement. En effet, de manière générale, des particules chargées incidentes délivrées par le faisceau peuvent se révéler trop énergétiques pour être absorbées par le matériau mais peuvent initier des phénomènes d'ionisation qui se traduisent par l'émission d'électrons secondaires, d'électrons Auger ou d'électrons de coeur dans le vide. Cette émission d'électrons fait que le matériau isolant ou semi-conducteur acquière une charge positive supplémentaire. Pour des matériaux métalliques, cette charge positive serait compensée par un courant d'électrons du voisinage vers la zone bombardée mais, pour un matériau isolant ou semi-conducteur, la mauvaise conduction électrique empêche la neutralisation rapide des charges produites par le bombardement. Cette charge induit une augmentation du potentiel, contrôlée par l'environnement capacitif, et peut finalement conduire à des champs électriques important. Ce phénomène est particulièrement amplifié par une géométrie en forme de pointe, qui sera donc à privilégier pour 10 l'échantillon à analyser. Le champ électrique additionnel au bout de la pointe peut même être suffisant pour amorcer le processus d'évaporation de champ. Dans ce cas le courant ionique quittant la pointe empêche l'augmentation de la charge et du champ électrique. Sur la figure 3, on a représenté, à titre d'exemple, un échantillon 15 constitué d'un nanofil isolant ou semi-conducteur 14 qui est porté par un élément de support d'échantillon 16, ici en forme de pointe et amené à un potentiel positif Vdc, en face d'une contre-électrode 18. Lors de l'irradiation du nanofil par le faisceau électronique on peut distinguer les paramètres suivants : 20 - le potentiel à l'extrémité du nanofil est U avec U>Vdt. Io est le courant d'électron primaire qui arrive et quitte le nanofil - I, le courant lié aux électrons secondaires, Auger et de coeur. Le courant de neutralisation à travers le nanofil est IE et ID le courant ionique en cas d'évaporation de champ. 25 Concernant le courant d'électrons extraits par le fait du bombardement, le courant Is, on peut typiquement distinguer les différentes contributions suivantes classées par importance décroissante : - la contribution correspondant au courant d'électrons secondaires semble être une contribution principale. Le rendement (le nombre d'électrons 30 secondaires éjectés produits par un électron primaire) peut atteindre plus de 10 pour certains matériaux isolants. Cependant cette contribution est composée d'électrons possédant une énergie cinétique inférieure à 50 eV et 22 302 73 99 elle diminue significativement quand le potentiel au bout du fil augmente positivement. Ainsi cette émission est prédominante dans les aspects dynamiques mais semble ne pas pouvoir expliquer des augmentations de potentiel au-dessus de 50 V. - la contribution correspondant aux électrons Auger générés dans le nanofil : l'énergie de ces électrons Auger est fondamentalement dépendante de la nature chimique des atomes qui composent le matériau étudié. Typiquement ces énergies sont dans la gamme de quelques centaines d'eV. - la contribution correspondant à l'émission directe des électrons de coeur dans le vide : bien que le rendement soit encore inférieur aux deux autres contributions, les électrons de coeur sont composés d'électrons ayant les énergies les plus élevées. Lors du bombardement du nanofil par le faisceau électronique, le potentiel à l'extrémité libre du nanofil augmente et donc la contribution des différents types d'électrons émis varie. Au début du bombardement, l'émission d'électrons secondaires est prédominante ce qui entraine une élévation rapide du potentiel. La montée du potentiel de l'extrémité entraine alors une diminution de la contribution des électrons secondaires dont l'énergie cinétique est assez faible. Quand l'augmentation de potentiel dépasse une tension critique par rapport à la pointe (typiquement de l'ordre de 50 V) la contribution des électrons secondaires devient alors négligeable. On peut estimer qualitativement la contribution de ces électrons secondaires. En prenant les notations de la figure 3, si Vdc est le potentiel positif auquel est portée la pointe qui porte le nanofil et U le potentiel à l'extrémité du nanofil, on peut au premier ordre définir le taux d'émission d'électrons secondaires, 6(U-Vd,), sous la forme présentée sur la figure 4. Tant que U est inférieur à Vix le taux d'émission est maximal et vaut 8m qui dépend du matériau. Le taux d'émission chute rapidement pour U supérieur à VDc et s'annule pour une tension critique V, (typiquement V, = 50V). Au-dessus de V, le rendement d'électrons secondaires est nul. 23 302 73 99 Au-delà de cette tension critique, l'augmentation de potentiel continue grâce aux électrons Auger et de coeur mais les rendements d'émission étant plus faibles, la cinétique de charge se fait sur des temps plus longs. Dans ce régime intermédiaire, un éventuel électron secondaire émis par le bout du nanofil est piégé, au sens qu'il n'a pas assez d'énergie cinétique pour s'éloigner et être capté par la contre-électrode, et sera au final récupéré par le nanofil, Les électrons Auger ou de coeur, plus énergétiques, peuvent eux continuer à s'échapper du nanofil et continuer de charger le nanofil. La valeur du potentiel final dépend de nombreux paramètres dont le courant de 10 neutralisation (lié à la résistivité du nanofil), le rendement d'électron secondaire et Auger, le courant du faisceau incident, ... Pour l'estimation du champ électrique au bout du nanofil, on doit tenir compte du potentiel de la pointe support et de l'augmentation de potentiel le long du nanofil. De manière classique l'estimation du champ électrique à 15 l'extrémité d'une pointe est donné par : F= V/Kr où V est le potentiel de la pointe r le rayon de courbure de l'extrémité et K est le facteur de réduction de champ. Typiquement K est égal environ à 5 pour une pointe métallique classique et de l'ordre de 4 pour un nanofil assez long. Ici il est possible de considérer le potentiel appliqué à la pointe plus l'augmentation de potentiel 20 le long du nanofil. Par le principe de superposition, le champ électrique total à l'extrémité de la pointe peut alors être écrit sous la forme : F= V1/Kir + V2/K2r où V1 est le potentiel appliqué à la pointe, Ki est le facteur de réduction de champ classique, V2 est l'augmentation de potentiel le long du nanofil et K2 un nouveau facteur de réduction de champ lié à l'accumulation 25 de charge au bout du nanofil. Des simulations par éléments finis pour déterminer K2 donnent une valeur aux alentours de la valeur de 2. Typiquement, pour des valeurs V1 = 1000 V, V2 = 500 V, r = 25 nm, Ki=4 et 1(2 = 2 on obtient des champs de l'ordre de 2 1010 Virn qui correspondent bien à des champs d'évaporation. 30 Il a été mis en évidence de manière expérimentale un phénomène d'évaporation de champ induit par bombardement en mode continu. Ces observations ont été faites sous microscope électronique à transmission et 24 302 73 99 sous microscopie électronique à balayage. Dans les deux cas la configuration était identique à celle présentée sur la figure 3. Le support en forme de pointe, sur lequel était collé le nanofil, est porté à un potentiel positif Vdc dont on peut modifier la valeur. En face du nanofil est positionnée une 5 contre-électrode métallique, connectée à la masse dans ces expériences. La procédure pour réaliser l'évaporation de champ est globalement similaire dans les deux configurations. On applique une première tension VDc à la pointe puis le faisceau électronique a été petit à petit focalisé sur l'extrémité libre du nanofil. Le phénomène d'évaporation peut alors se produire, ou ne 10 pas se produire si le champ électrique à l'extrémité n'est pas suffisant. Dans ce dernier cas le faisceau peut être défocalisé, la tension DC est augmentée et l'on recommence la procédure jusqu'à l'observation de l'évaporation. Evidemment des mesures réalisées sans faisceau électronique confirment le rôle prédominant du faisceau. Grâce à cette technique ont pu être réalisées 15 l'évaporation de champ de nanofils de nitrure de Bore (BN) et de nanofils de silicium. On peut remarquer que cette technique peut permettre la réalisation de l'évaporation couplée à l'observation. Dans une expérience, l'évaporation a pu être réalisée sur un défaut à 20 l'extrémité du nanofil. L'évaporation n'étant possible que dans la zone où le nanofil est bombardé, ce mécanisme s'arrête de lui-même lorsque l'extrémité du nanofil n'est plus dans le faisceau. Un autre point important qui a été mis en évidence est la possibilité d'évaporer sélectivement deux nanofils très proches (500 nm) en focalisant 25 le faisceau successivement sur chacun d'eux individuellement. Ainsi, le faisceau a été focalisé sur un premier nanofil qui s'est en partie évaporé puis, le faisceau a été focalisé sur un second nanofil pour l'évaporer. Il est à noter dans les deux cas que l'évaporation de chaque fil s'est faite sans modification de son voisin. 30 Il sera maintenant montré que l'utilisation d'un faisceau électronique focalisé peut fortement réduire le temps de charge d'un nano-objet semiconducteur ou isolant et rendre ce temps de charge compatible avec les 25 3027399 temps de pulse couramment employés avec les sondes atomiques traditionnelles en mode pulse de tension, donc compatibles avec l'utilisation d'un analyseur par spectrométrie de masse à temps de vol. Pour cela, il est proposé de comparer le temps de charge d'un nanofil résistif soumis à un 5 pulse de tension en l'absence et en présence d'un faisceau électronique. Dans le développement qui suit, il ne sera considéré que la contribution des électrons secondaires au chargement du nanofil, les autres contributions (électrons Auger et électrons de coeur) ayant des rendements plus faibles et donc des cinétiques plus longues. 10 Cas sans faisceau électronique. Considérons tout d'abord la configuration présentée sur la figure 5 avec un nanofil 14, jouant le rôle d'échantillon, supporté au bout d'une pointe tungstène 16 portée à un potentiel positif VDc. En face se trouve une 15 contre-électrode 18 reliée à une masse électrique. Dans le mode pulse de tension illustré à la figure 6, un pulse de tension Vp est appliqué à la contre électrode (Vp VDc) le rendement diminue suivant l'évolution montrée sur la figure 4. Pour le premier régime, l'équation différentielle est U + RC 'Yu = VDc RÔmia avec comme condition initiale U = VDc+Vp . La solution est de la forme -t U = = VDc R (51nio (Vp - Rgeti0)eiTE On voit que si la constante de temps n'est pas modifiée, la pente est augmentée par le terme RÔmio. Cela est bien 10 visible sur la figure 11 où le temps de chargement jusqu'au potentiel Vix est fortement réduit. On nomme T1 le temps de charge de l'extrémité du nanofil jusqu'au potentiel VIDc . On peut montrer que T1 est alors donné par T1 = -RC In (1 - , ). Si Rômio « Vp alors on retrouve le cas classique avec un temps de R L o 15 chargement de 5 RC. Si par contre Râmio » Vp ce temps peut être fortement réduit. A la limite (In(l+u) u pour u « 1) ce temps de charge est donné cv, par T1 = qui représente le cas où toutes les charges sont induites par le 6', io faisceau électronique. La charge continue pour U>Vpc mais à un rythme plus faible car les 20 électrons secondaires ont plus de mal à sortir et la source de courant voit son courant diminuer. Le taux d'électron secondaires est donné par 8 = sm (1 (1.1 -vDc)) vc En prenant le modèle simplifié de la figure 10, l'équation différentielle s'écrit dans ce régime RC clU Rômio U + 1 + RSmi°cit VDc Rs 1+ " 17, 25 avec comme condition initiale U = VDC. 27 3027399 Dans ce régime, le temps caractéristique est réduit fortement. Si on nomme T ce temps caractéristique RC T = 1+RiSmto Ste De manière générale Vc REVENDICATIONS1 - Appareil de sonde atomique tomographique assistée par faisceau de particules, du type dans lequel un échantillon (14) est soumis à un procédé d'évaporation atomique contrôlée, des éléments émis par l'échantillon sous l'effet du procédé d'évaporation contrôlée étant ensuite analysés au moyen d'un dispositif de détection (20), ledit appareil comportant notamment : - une chambre à vide (12) apte à recevoir un échantillon (14) à analyser ; - un dispositif de mise sous tension de l'échantillon comportant une contre-électrode (18) ; un dispositif de détection (20) d'éléments émis par l'échantillon ; un dispositif de bombardement (22) de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) délivre un faisceau de particules chargées sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA) au niveau de l'échantillon. 2 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) délivre un faisceau de particules sous une tension 20 d'accélération comprise entre 500 V et 50 kV. 3 - Appareil selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) délivre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 50 kV sous un courant inférieur à 10 nano-ampères (nA). 25 4 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) délivre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 80 kV et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA). 5 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, 30 caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de focalisation du faisceau de particules chargées qui permet de focaliser le faisceau de particules chargées de telle sorte que le faisceau soit contenu, au niveau de l'échantillon (14), 31 3027399 dans une zone de focalisation du faisceau présentant un diamètre inférieur à 200 nm, préférentiellement inférieur à 50 nm. 6 - Appareil selon la revendication 1, caractérisé en ce que le dispositif de focalisation permet de déplacer la zone de focalisation du faisceau au niveau 5 de l'échantillon (14). 7 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules pulsé. 10 8 - Appareil selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées génère un faisceau de particules continu. 9 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de stimulation pulsée (18, 24). 15 10 - Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif de stimulation pulsée comporte un générateur de tension pulsée qui délivre une tension pulsée à la contre-électrode (18) du dispositif de mise sous tension de l'échantillon (14). 11 - Appareil selon la revendication 9, caractérisé en ce que le dispositif 20 de stimulation pulsée comporte un générateur de faisceau laser pulsé capable de diriger un faisceau laser pulsé (24) sur l'échantillon à analyser. 12 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de bombardement (22) délivre un faisceau d'électrons. 25 13 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le faisceau est focalisé sur l'échantillon dans un diamètre inférieur à 50 nm. 14 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif de détection (20) des éléments émis par 30 l'échantillon comporte un analyseur par spectrométrie de masse. 15 - Appareil selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de microscopie électronique ou 32 3027399 ionique utilisant le faisceau de particules généré par le dispositif de bombardement de l'échantillon, 16 - Procédé d'analyse d'un échantillon (14) avec un appareil (10) de sonde atomique tomographique assistée par faisceau de particules, ledit 5 procédé comportant notamment les étapes consistant à : placer l'échantillon à analyser dans une chambre à vide (100); - créer une différence de potentiel continue entre un support d'échantillon et une contre-électrode (200); - bombarder l'échantillon avec un faisceau focalisé de particules 10 chargées (300) ; - analyser la nature des éléments émis par une analyse de spectrométrie de masse (400); caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V 15 et 200 kV et sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA). 17 - Procédé selon la revendication 16, caractérisé en ce que l'émission d'éléments par l'échantillon est causée et contrôlée au moins en partie par un effet de charge électrique induite sur l'échantillon du fait du bombardement de l'échantillon. 18 - Procédé selon l'une des revendications 16 ou 17, caractérisé en ce que l'intensité et/ou la tension d'accélération du faisceau est/sont réglée(s) de telle façon que l'augmentation de température de l'échantillon due au bombardement soit minimale. 19 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce 25 que l'étape (300) de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension comprise entre 500 V et 50 kV. 20 - Procédé selon la revendication 1.9, caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules sous une tension d'accélération comprise entre 500 V et 50 kV et sous un courant 30 inférieur à 10 nano-ampères (nA). 21 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 18, caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement met en oeuvre un faisceau de particules 33 3027399 sous une tension d'accélération comprise entre 80 kV et 200 kV, sous un courant inférieur à 50 nano-ampères (nA). 22 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 21, caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de 5 particules chargées met en oeuvre un faisceau de particules pulsé. 23 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 21, caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées met en oeuvre un faisceau de particules continu. 24 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 23, caractérisé en ce 10 qu'il comporte une étape de stimulation pulsée mettant en oeuvre une tension pulsée à la contre-électrode. - Procédé selon l'une des revendications 16 à 24, caractérisé en ce qu'il comporte une étape de stimulation pulsée mettant en oeuvre un faisceau laser pulsé dirigé sur l'échantillon à analyser. 15 26 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 25, caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de particules chargées met en oeuvre un faisceau d'électrons. 27 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 26, caractérisé en ce que l'étape (300) de bombardement de l'échantillon par faisceau focalisé de 20 particules chargées met en oeuvre un faisceau focalisé sur l'échantillon dans un diamètre inférieur à 50 nm. 28 - Procédé selon l'une des revendications 16 à 27, caractérisé en ce qu'il met en oeuvre, simultanément ou en alternance, un procédé de microscopie électronique ou ionique. 25 29 - Utilisation d'un procédé selon les revendications 16 à 28 pour l'analyse d'un échantillon de matériau présentant une résistivité supérieure à 1 Ohm.centimètre. - Utilisation d'un procédé selon les revendications 16 à 28 pour l'analyse d'un échantillon de matériau présentant une résistivité supérieure à 30 10 Ohm.centimètre.