Brevet FR3029211A1 — publié le 20160603

PROCEDE DE TRAITEMENT THERMOCHIMIQUE PAR APPORT DE CARBONE ET D'AZOTE AVEC CHAUFFAGE PAR INDUCTION La présente invention concerne un procédé de traitement thermochimique de pièces métalliques, ainsi qu'un dispositif de traitement thermochimique mettant en oeuvre un tel procédé. Les aciers faiblement alliés dans lesquels aucun élément d'addition ne dépasse 5% en masse, en particulier les aciers comportant un taux de carbone réduit inférieur à un seuil de 0,5%, et contenant peu d'éléments d'addition, peuvent être traités de manière thermochimique dans un four à convection ou à rayonnement en atmosphère contrôlée, afin de pratiquer des additions de composants gazeux sur une couche superficielle. On réalise ainsi une amélioration des caractéristiques mécaniques de la pièce, donnant une meilleure tenue à l'usure et à la fatigue. On réalise notamment des traitements de cémentation en augmentant le pourcentage de carbone sur une certaine épaisseur, au moyen d'une diffusion de ce carbone en phase gazeuse au travers de la surface. Pour cela il faut une température habituellement comprise entre 920 et 960°C, une augmentation de cette température améliorant la vitesse de diffusion du carbone dans le métal. On réalise aussi des traitements de nitruration basse pression sur une certaine épaisseur, dans un milieu cédant de l'azote, notamment de l'ammoniac NH3 en phase gazeuse qui se diffuse au travers de la surface de la pièce, pour obtenir sur une petite épaisseur une couche de combinaison comprenant des nitrures de fer, et sur une épaisseur plus importante une couche de diffusion comprenant des précipités de nitrures. Les nitrurations basse pression se font généralement à des températures comprises entre 500 et 570°C. On réalise aussi des traitements de carbonitruration comprenant en 30 même temps une diffusion en surface de carbone ainsi que d'azote. Dans ce cas un problème se pose avec la température que l'on voudrait augmenter pour améliorer la diffusion de carbone, mais qui parallèlement réalise un craquage de plus en plus important de l'ammoniaque. En effet, à 880°C on a 98% de cet ammoniac qui est perdu. Dans tous les cas de compromis retenus pour la température de carbonitruration, le rendement de ces diffusions est faibles. Par ailleurs on peut réaliser aussi sur ce type de métaux dans un four en atmosphère contrôlée, d'autres traitements thermochimiques comme une pré-oxydation à des températures comprises entre 300 et 400°C, ou des post-oxydations à des températures comprises entre 400 et 500°C. On peut réaliser aussi des opérations d'affinage du grain structural pour réduire les dimensions des cristaux du système polycristallin, ainsi que des revenus ou des recuits. Par ailleurs un procédé connu, présenté notamment par le document FR-A1-2991694, comporte dans un même four une étape de carbonitruration ou de nitruration, ainsi qu'une étape de cémentation. On obtient ainsi une synergie entre ces deux étapes de traitement. En effectuant notamment la nitruration en deuxième étape, on peut supprimer des traitements complémentaires comme un grenaillage ou un revenu. Toutefois ces traitements dans des fours à convection ou à rayonnement nécessitent des temps assez long pour obtenir les montées en température, et les températures précises nécessaires pour certains traitements. En particulier si on veut effectuer différents traitements successifs dans le même four, les temps de montée et de descente en température donnent un cycle total assez long de plusieurs heures, et une consommation d'énergie importante. La présente invention a notamment pour but d'éviter ces inconvénients de la technique antérieure. Elle propose à cet effet procédé de traitement thermochimique de pièces métalliques comprenant un acier faiblement allié dans lequel aucun élément d'addition ne dépasse 5% en masse, présentant un taux de carbone inférieur à 0.5%, ce traitement formant un cycle comprenant par diffusion gazeuse des étapes d'enrichissement en carbone et des étapes d'enrichissement en azote, suivant des paliers à différentes températures, caractérisé en ce qu'il effectue dans une même enceinte fermée et sans interruption le cycle de traitement comprenant ces deux types d'étapes, en chauffant par induction les pièces métalliques pour atteindre ces paliers de manière à passer directement d'une température de palier à la suivante. Un avantage de ce procédé de traitement thermochimique est que l'induction permet d'obtenir de manière rapide et précise dans la même enceinte sur les zones particulières des pièces à traiter, les paliers successifs de température, ce qui apporte notamment une meilleure maîtrise de l'enrichissement en azote et en carbone en différenciant nettement les températures de ces phases, une réduction de la durée du cycle de traitement comprenant ces deux types d'étapes, et une économie d'énergie en chauffant localement ces pièces et en évitant des refroidissements intermédiaires. Le procédé de traitement thermochimique selon l'invention peut de plus comporter une ou plusieurs des caractéristiques suivantes, qui peuvent être combinées entre elles. Avantageusement, le procédé effectue l'enrichissement en carbone à un palier de température compris entre 880 et 1050°C. En particulier pendant l'enrichissement en carbone, le procédé peut 20 effectuer plusieurs étapes d'enrichissement en azote à un palier de température compris entre 700 et 920°C. Selon un mode de réalisation, après les étapes d'enrichissement en carbone, le procédé effectue une étape d'enrichissement en azote à un palier de température compris entre 300 et 590°C. 25 En particulier, dans ce cas le procédé peut faire avant l'étape d'enrichissement en azote une étape de pré-oxydation, ou après cette étape d'enrichissement une étape de post-oxydation. Avantageusement pendant l'étape d'enrichissement en azote, le procédé effectue une étape comprenant un palier de température 30 augmentée. Avantageusement, le procédé met en oeuvre un moyen de chauffage additionnel disposé dans l'enceinte de traitement. L'invention a aussi pour objet un dispositif de traitement thermochimique de métaux, qui comporte des moyens mettant en oeuvre un procédé de traitement comprenant l'une quelconque des caractéristiques précédentes. Avantageusement, le dispositif comporte une enceinte de traitement comprenant un contour sensiblement circulaire, recevant à l'extérieur ou à l'intérieur un moyen de chauffage par induction. Avantageusement, le dispositif comporte un dispositif de mise en rotation des pièces à l'intérieur du moyen de chauffage par induction. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques et avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description ci-après donnée à titre d'exemple, en référence aux dessins annexés dans lesquels : - les figures 1 et 2 présentent respectivement en coupe axiale et en coupe horizontale, un four à induction prévu pour un traitement thermochimique selon l'invention, recevant une unique pièce ; - la figure 3 présente en coupe axiale un même type de four recevant un empilage de pièces ; - la figure 4 présente en coupe axiale un four à induction suivant une variante ; - la figure 5 est un schéma d'un premier cycle de traitement thermochimique selon l'invention ; - la figure 6 est un schéma d'un deuxième cycle de traitement thermochimique selon l'invention ; et - les figures 7 et 8 présentent les résultats comparés de deux cycles d'addition de carbone et d'azote, avec des procédés respectivement selon l'art antérieur et selon l'invention. Les figures 1 et 2 présentent une enceinte en verre 2 formant un cylindre d'axe vertical fermé au-dessus par un dôme, qui est posée sur un plateau 4. Un support vertical rotatif 6 posé au centre du plateau 4 reçoit une pièce métallique 8 disposée à mi-hauteur de l'enceinte 2, qui comporte un contour circulaire sensiblement ajusté à l'intérieur de cette enceinte. 3 02 92 1 1 5 Une bobine conductrice de chauffage par induction 10 entoure l'enceinte 2 sensiblement à mi-hauteur de sa partie cylindrique, de manière à être disposée en face de la pièce à chauffer 8, et à proximité de son contour extérieur. Le contour extérieur de la bobine de chauffage par induction 10 5 comporte un concentreur de champ, qui dirige le champ magnétique vers l'intérieur de l'enceinte 2. Le support rotatif 6 permet de faire tourner la pièce 8 en faisant passer sa surface extérieure devant toutes les parties de la bobine de chauffage 10, afin d'homogénéiser la température de cette zone à traiter. 10 On notera que le chauffage par induction permet avec un minimum d'énergie électrique consommée, de transmettre cette énergie au contour extérieur de la pièce métallique se trouvant directement en face de la bobine, sans chauffer le reste des équipements. On obtient ainsi à la fois une grande rapidité de chauffe de la zone concernée, une possibilité de régulation 15 précise de la température de cette zone, et un très bon rendement du transfert d'énergie. L'enceinte fermée 2 dispose en partie basse d'arrivées de gaz 12, qui peut être notamment un gaz carburant comme de l'acétylène, un gaz nitrurant comme de l'ammoniaque, un gaz oxydant ou un gaz neutre comme 20 de l'azote. Cette enceinte 2 dispose aussi en partie supérieure de sorties d'évacuation du gaz 14, afin de le renouveler au fur et à mesure de son utilisation par les traitements thermochimiques. En option l'enceinte fermée 2 peut disposer à l'intérieur de résistances chauffantes électriques 16, qui ajoutent une source de chauffage 25 indépendante permettant de réguler la température intérieure de l'enceinte et de la pièce complète 8, par rayonnement et par convection. La figure 3 présente une enceinte similaire 2, comprenant une partie cylindrique plus haute permettant de recevoir sur le support tournant 6 un empilage de pièces identiques 8. La bobine de chauffage par induction 10 30 ainsi que son concentreur de champ comportent aussi une hauteur plus importante, de manière à rester en face de l'ensemble des contours extérieurs des pièces à traiter 8. La figure 4 présente une enceinte similaire 2 recevant à l'intérieur la bobine de chauffage par induction 10 avec son concentreur de champ, qui est isolée du milieu gazeux ambiant par une enceinte interne en verre 20 comprenant un système de refroidissement pour éviter son éclatement. On peut obtenir de cette manière une plus grande proximité entre le contour extérieur des pièces 8 et la bobine d'induction 10, qui favorise le transfert d'énergie de chauffage. La figure 5 présente un premier cycle de traitement thermochimique réalisé dans une enceinte de ce type, l'axe horizontal indiquant le temps de traitement, et l'axe vertical la température atteinte par la zone des pièces à traiter 8. On a d'abord au temps tO une montée très rapide en température de la zone à traiter permise par le chauffage par induction, comprise entre 880 et 1050°C, qui est dans ce cas de 1050°C, pour resterensuite à ce palier de température avec une injection d'acétylène C2H2 dans l'enceinte, et réaliser une cémentation par enrichissement en carbone venant du craquage de ce gaz. On notera que la température élevée de 1050°C, supérieure à la température usuelle allant de 920 à 960°C pour les cémentations par chauffage par convection, permet une vitesse de diffusion supérieure du carbone dans le métal. Cette température élevée de 1050°C sur la couche e>térieure des pièces 8 peut être obtenue en particulier avec un chauffage par induction en dix secondes, alors que dans un four basse pression à chauffage par rayonnement, le chauffage complet de la même pièce nécessite une durée d'environ 30 minutes. On a ensuite au temps t1 une descente à une température comprise entre 700 et 920°C, qui est idéalement à 780°C, pow rester à ce palier de température jusqu'au temps t2 avec une injection d'ammoniaque NH3 dans l'enceinte, et réaliser une nitruration par enrichissement en azote venant du craquage de ce gaz. On recommence une première fois ce cycle comprenant successivement l'enrichissement en carbone jusqu'au temps t3, puis en carbone jusqu'au temps t4. On a enfin un dernier enrichissement en carbone jusqu'au temps t5, où on réalise un refroidissement brutal par une trempe au gaz. On notera que le chauffage par induction permet des transitions très rapides lors des élévations de température, sans ouvrir l'enceinte de traitement, en particulier grâce au chauffage local uniquement des surfaces extérieures à traiter, ainsi qu'un contrôle précis du niveau de température permettant d'obtenir une plus grande précision dans la qualité du traitement. On gagne du temps sur le cycle complet, ainsi que de l'énergie en évitant des refroidissements trop importants des pièces entre deux paliers. De plus la séparation des deux opérations de cémentation et de nitruration effectuées chacune à sa température idéale, contrairement à 15 l'opération de carbonitruration qui nécessite un compromis sur la température, permet d'optimiser la densité de molécules disponibles dans le gaz ainsi que la vitesse de diffusion dans le métal. La figure 6 présente un deuxième cycle de traitement thermochimique comprenant au temps tO une montée très rapide à la température de 1050°C 20 pour réaliser pendant un premier palier un enrichissement en carbone, puis une descente au temps t1 à la température de 780°C pour réaliser pendant un deuxième palier un enrichissement en azote par carbonitruration jusqu'au temps t2, puis une remontée à 1050°C pour réaliser pendant un troisième palier à nouveau un enrichissement en carbone jusqu'au temps t3. 25 On a ensuite un fort refroidissement pour atteindre la température de 400°C, et réaliser pendant un palier une pré-oxydaton du métal avant nitruration jusqu'au temps t4. On a ensuite une rapide montée en température jusqu'à 590°C, pour réaliser sur la pièce préalablement cémentée une nitruration pendant un 30 palier de température comprenant une durée importante, jusqu'au temps t7. On ajoute une brève montée en température jusqu'à 700°C au début de ce palier, du temps t5 au temps t6, afin d'obtenir une augmentation de la couche de diffusion. On a enfin au temps t7 une descente à la température de 500°C pour réaliser pendant un palier de température une post-oxydation après nitruration, puis au temps t8 un refroidissement rapide. La figure 7 présente les résultats d'un traitement de carbonitruration classique avec un procédé selon l'art antérieur, effectué à une température de 880°C pendant une durée de 210mn, à partir d'acétylène et d'ammoniaque. Le pourcentage de carbone 30 et d'azote 32 mesurés sur un échantillon, est présenté sur l'axe vertical en fonction de la profondeur de couche exprimée en micromètre, présentée sur l'axe horizontal. D'une manière générale on peut utiliser pour ces différents cycles en plus du chauffage par induction qui chauffe localement les pièces à traiter 8, les résistances électriques internes 16 qui permettent de chauffer globalement l'intérieur de l'enceinte 2 et les pièces complètes, ce qui est nécessaire pour certains traitements. La figure 8 présente les résultats d'un traitement de carbonitruration basse pression selon l'invention, comprenant une diffusion de carbone à partir d'acétylène à la température de 1050°C pendait 10mn, et une diffusion 20 d'azote à partir d'ammoniaque à la température de 780°C pendant 20mn. La durée totale de ce cycle de 30 minutes est sept fois inférieure à celui du cycle selon l'art antérieur, on a un gain de temps important. De plus le niveau de carbone est nettement supérieur en tout point de la couche de profondeur lmm, et celui d'azote est supérieur en particulier sur la couche de 25 profondeur 100pm. On obtient une tenue à la fatigue du métal qui est améliorée de 15%. Par ailleurs ces résultats améliorés sont obtenus avec une consommation de gaz réduite, en les utilisant à une température optimisée et maîtrisée. 30 On peut en particulier avec les temps de cycle courts de procédés selon l'invention, intégrer les traitements thermochimiques des pièces dans les lignes de fabrication et d'usinage de ces pièces, en évitant un envoi dans des ateliers déportés pour des opérations longues de traitement, qui génère une rupture du flux de fabrication. Ces différents avantages apportent en particulier une amélioration de la qualité avec une réduction des coûts de revient. REVENDICATIONS1. Procédé de traitement thermochimique de pièces métalliques comprenant un acier faiblement allié dans lequel aucun élément d'addition ne 5 dépasse 5% en masse, présentant un taux de carbone inférieur à 0.5%, ce traitement formant un cycle comprenant par diffusion gazeuse des étapes d'enrichissement en carbone et des étapes d'enrichissement en azote, suivant des paliers à différentes températures, caractérisé en ce qu'il effectue dans une même enceinte fermée (2) et sans interruption le cycle de 10 traitement comprenant ces deux types d'étapes, en chauffant par induction les pièces métalliques (8) pour atteindre ces paliers de manière à passer directement d'une température de palier à la suivante. 2. Procédé de traitement selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il effectue l'enrichissement en carbone à un palier de température compris 15 entre 880 et 1050°C. 3. Procédé de traitement selon la revendication 2, caractérisé en que pendant l'enrichissement en carbone, il effectue plusieurs étapes d'enrichissement en azote à un palier de température compris entre 700 et 920°C. 20 4 . Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'après les étapes d'enrichissement en carbone, il effectue une étape d'enrichissement en azote à un palier de température compris entre 300 et 590°C. 5. Procédé de traitement selon la revendication 4, caractérisé en ce 25 qu'il fait avant l'étape d'enrichissement en azote une étape de pré-oxydation, ou après cette étape d'enrichissement une étape de post-oxydation. 6 . Procédé de traitement selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en ce que pendant l'étape d'enrichissement en azote, il effectue une étape comprenant un palier de température augmentée. 30 7 - Procédé de traitement selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il met en oeuvre un moyen de chauffage additionnel (16) disposé dans l'enceinte de traitement (2). 8 - Dispositif de traitement thermochimique de métaux, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens mettant en oeuvre un procédé de traitement réalisé selon l'une quelconque des revendications précédentes. 9. Dispositif de traitement thermochimique selon la revendication 8, caractérisé en ce qu'il comporte une enceinte de traitement (2) comprenant un contour sensiblement circulaire, recevant à l'extérieur ou à l'intérieur un moyen de chauffage par induction (10). 10. Dispositif de traitement thermochimique selon la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il comporte un dispositif de mise en rotation des pièces (6) à l'intérieur du moyen de chauffage par induction (10).