Brevet FR3026846A1 — publié le 20160408

DISPOSITIF DE MESURE DU GONFLEMENT ET DE L'IMPRÉGNATION D'UN ENROBÉ BITUMINEUX EN CONTACT AVEC UNE SOLUTION DE LIXIVIATION, ET PROCÉDÉ ASSOCIÉ DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention a trait à l'observation et à la détermination du gonflement généré lors de l'imprégnation d'un enrobé bituminé par une solution de lixiviation. Le dispositif et le procédé de la présente invention vont notamment pouvoir être utilisés pour prévoir le comportement des enrobés bitumineux servant au conditionnement de déchets nucléaires de haute et moyenne activité à vie longue (HA- MAVL). ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Depuis la fin des années 50, la France a mené des programmes de recherche et développement sur le traitement et le conditionnement des déchets radioactifs de type HA-MAVL produits par le déploiement de l'industrie électronucléaire et par les activités liées à la recherche nucléaire et à la Défense Nationale. Ces efforts ont permis d'aboutir à des procédés industriels de conditionnement des déchets par enrobage en vue de leur stockage, ces procédés mettant en oeuvre des techniques adaptées à l'activité radiologique, à la forme physique et aux propriétés chimiques des déchets radiologiques à traiter. Parmi ces techniques de conditionnement par enrobage, on peut citer la vitrification, la cémentation et la technique à laquelle on va s'intéresser dans le cadre de la présente invention, le bitumage. Le bitumage ou enrobage par bitume s'applique principalement aux déchets humides tels que les boues et les concentrats d'effluents liquides. Les déchets radioactifs conditionnés par bitumage forment ce que l'on appelle un enrobé bitumineux, dans lequel les déchets sont confinés au sein d'une matrice bitume. L'enrobé bitumineux est alors disposé dans un fût, généralement métallique, qui forme un récipient étanche et l'ensemble ainsi formé, appelé colis primaire, est ensuite disposé dans un centre de stockage situé sous terre. Afin d'assurer la sûreté à long terme du centre de stockage, il est essentiel de pouvoir prédire le comportement de ces colis. Parmi les phénomènes qui, à terme, sont susceptibles d'affecter l'intégrité des colis, on peut notamment mentionner la lixiviation, qui est un phénomène d'échange par procédé osmotique entre l'eau, qui pénètre dans la membrane semi-perméable (bitume + sels), et les sels solubilisés, qui sont diffusés hors de la matrice, ce qui peut favoriser un gonflement osmotique de l'enrobé et la libération des composés organiques (dégradation de la matrice) et inorganiques (sels non dissous) contenus dans la matrice bitume. En effet, dans les scénarii considérés, il est envisagé qu'au-delà de 10 000 ans de stockage, la resaturation des alvéoles de la roche hôte du stockage géologique conduirait à des taux de saturation en eau importante des alvéoles, favorisant ainsi l'apparition d'un phénomène de lixiviation. Cette eau entrerait alors en contact avec les fûts, puis, après une perte d'intégrité des fûts, avec les enrobés bitumineux eux-mêmes. Or, une faible partie des déchets enrobés au sein de la matrice bitume est constituée de sels solubles qui, en présence d'eau, vont se solubiliser et créer des gradients de concentration et de potentiel chimique entre la solution aqueuse à l'intérieur de la matrice et l'eau du site. Ces gradients peuvent conduire à deux phénomènes, en l'absence de tout autre processus tels que la fissuration du colis primaire, à savoir : i) la diffusion des sels solubles vers l'extérieur de la matrice et ii) la diffusion de l'eau du site vers l'intérieur de la matrice. Ce dernier phénomène peut conduire à un gonflement dit « libre » de la matrice bitume, lorsque la matrice bitume est libre d'augmenter son volume au cours de la pénétration de l'eau, ce qui se traduit par un simple déplacement de la matrice, ou bien à un gonflement dit « contraint », lorsque la matrice bitume n'est pas libre de se déformer, ce qui se traduit par une montée en pression au sein de la matrice par une expansion de volume qui se répercuterait au milieu attenant (c'est-à-dire la roche hôte). Une telle montée en pression pourrait causer une fracturation de la roche hôte du stockage géologique, en cas de dépassement de la pression ambiante (égale à environ 12 MPa). Au final, on constate que, pour pouvoir envisager sereinement le stockage géologique d'un déchet sous la forme d'un enrobé bitumineux, il est primordial de connaitre le comportement d'un enrobé bitumineux sous l'effet d'un contact prolongé avec une solution de lixiviation, notamment l'eau, au cours du temps. Les inventeurs se sont donc fixé comme but de concevoir un dispositif de mesure et un procédé associé permettant à la fois de mesurer l'imprégnation d'un enrobé bitumineux en contact avec une solution de lixiviation (cette imprégnation étant également connue sous le terme de « reprise d'eau » lorsque la solution de lixiviation est de l'eau), ainsi que le gonflement de l'enrobé bitumineux induit par cette imprégnation. EXPOSÉ DE L'INVENTION Ce but est atteint grâce à un dispositif de mesure permettant de mesurer le gonflement et l'imprégnation d'un enrobé bitumineux en contact avec une solution de lixiviation, ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte : - un corps creux ; - un support poreux, qui est disposé dans le corps creux de manière à séparer ledit corps en une première et une deuxième chambre, et qui comprend une première face, destinée à être recouverte par l'enrobé bitumineux et à définir avec l'enrobé une paroi de la première chambre, et une deuxième face définissant une paroi de la deuxième chambre ; la première et la deuxième chambre étant destinées à contenir respectivement un liquide de mesure, incompressible et non miscible dans l'enrobé bitumineux, et la solution de lixiviation ; le dispositif comportant en outre : - un moyen de mesure d'un volume pour mesurer le volume de la première chambre ; et - un moyen de mesure d'une quantité de liquide pour mesurer la quantité de solution de lixiviation restante, c'est-à-dire n'ayant pas traversé le support poreux. Grâce à cette configuration particulière, le liquide de mesure sera mis en contact directement avec l'enrobé bitumineux, sans pour autant qu'il y ait contact avec la solution de lixiviation. Lors de l'interaction entre la solution de lixiviation et l'enrobé bitumineux, l'enrobé va gonfler et le déplacement induit en diminuant le volume de la première chambre. Le liquide de mesure doit être non compressible et non miscible avec l'enrobé bitumineux, afin de permettre la mesure de la déformation de cet enrobé. De préférence, le liquide de mesure est le perfluorohexane. Avantageusement, le moyen de mesure d'un volume comprend : - une ouverture dans la première chambre ; et - un capillaire relié à ladite ouverture et en communication fluidique avec ladite première chambre, le capillaire étant destiné à contenir du liquide de mesure et une variation du volume de liquide de mesure dans ledit capillaire étant caractéristique d'une variation de volume de la première chambre. Avantageusement, le moyen de mesure d'une quantité de liquide comprend : - une ouverture dans la deuxième chambre ; et - un capillaire relié à ladite ouverture et en communication fluidique avec la deuxième chambre, le capillaire étant destiné à contenir de la solution de lixiviation et une variation du volume de solution de lixiviation dans ledit capillaire étant caractéristique du passage de la solution de lixiviation à travers le support poreux. Selon une variante préférée de l'invention, le moyen de mesure d'un volume et le moyen de mesure d'une quantité comprennent chacun un capillaire. Avantageusement, le capillaire du moyen de mesure d'un volume et/ou le capillaire du moyen de mesure d'une quantité de liquide sont munis d'un système de graduations, destiné à faciliter la lecture du volume de liquide présent dans le capillaire contenant ledit liquide. La lecture du volume de liquide revient à lire le niveau du liquide dans le capillaire (repérer où se trouve le ménisque formé par la surface du liquide dans le capillaire). De préférence, le rapport de la surface de la première face du support poreux sur la surface d'une section transversale interne du capillaire du moyen de mesure d'un volume est au moins égal à 100, de préférence égal à 150. De préférence, le rapport de la surface de la deuxième face du support poreux sur la surface d'une section transversale interne du capillaire du moyen de mesure d'une quantité de liquide est au moins égal à 100, de préférence égal à 150. Plus le rapport de surface entre une face du support poreux et son capillaire associé est grand et plus il sera aisé d'observer une variation infime de volume dans ce capillaire. Il faut toutefois que le capillaire soit suffisamment large pour ne pas gêner le passage du liquide. Un rapport de 150 s'avère être un bon compromis. Un dispositif de mesure ayant un rapport de surface de 150 pour les deux capillaires permet donc de mesurer précisément à la fois l'imprégnation de l'enrobé par la solution de lixiviation et son gonflement induit. De préférence, lorsque le moyen de mesure d'un volume et le moyen de mesure d'une quantité comprennent chacun un capillaire, le corps creux est un corps tubulaire ayant une portion tubulaire centrale encadrée par deux portions tubulaires coudées portant chacune, pour l'une, l'ouverture à laquelle est relié le capillaire du moyen de mesure d'un volume et, pour l'autre, l'ouverture à laquelle est relié le capillaire du moyen de mesure d'une quantité. Avantageusement, le corps creux et les deux capillaires forment alors un ensemble ayant une forme de U non renversé, la portion tubulaire centrale étant destinée à être disposée horizontalement et les deux capillaires étant destinés à être disposés verticalement. Dans cette configuration particulière où les capillaires sont verticaux, la lecture d'une variation de volume dans un capillaire est facilitée, puisque la surface du liquide forme alors un ménisque symétrique. Selon une variante, le corps creux, le moyen de mesure d'un volume et le moyen de mesure d'une quantité sont contenus dans une enceinte étanche munie de moyens de réglage de la pression et éventuellement de moyens de réglage de la température permettant respectivement de régler la pression et la température à l'intérieur de l'enceinte. La première et la deuxième chambre peuvent chacune être munies de moyens permettant d'y injecter et/ou d'en extraire un liquide. L'invention concerne également un procédé de mesure du gonflement et de l'imprégnation d'un enrobé bitumineux en contact avec une solution de lixiviation, le procédé comprenant les étapes consistant à : - fournir un dispositif de mesure tel que défini ci-dessus ; - recouvrir la première face du support poreux avec l'enrobé bitumineux ; - introduire le liquide de mesure dans la première chambre, de manière à permettre au moyen de mesure d'un volume de mesurer le volume de la première chambre ; - introduire la solution de lixiviation dans la deuxième chambre, de manière à permettre au moyen de mesure d'une quantité de mesurer la quantité de solution de lixiviation restante ; - mesurer, au cours du temps, le volume de liquide de mesure présent dans la première chambre à l'aide du moyen de mesure d'un volume et, s'il y a une variation dudit volume, déterminer un gonflement de l'enrobé bitumineux à partir de ladite variation de volume ; - mesurer, au cours du temps, la quantité de solution de lixiviation ayant traversé le support poreux à l'aide du moyen de mesure d'une quantité et, s'il y a une variation de la quantité de solution de lixiviation, déterminer une imprégnation de l'enrobé bitumineux à partir de ladite variation de quantité. Avantageusement, dans le cas où au moins l'un des moyens parmi le moyen de mesure d'un volume et le moyen de mesure d'une quantité du dispositif de mesure comportant un capillaire, l'étape d'introduction d'un liquide dans la chambre associée audit capillaire comprend une opération de remplissage complet de ladite chambre par ledit liquide et une opération de remplissage partiel dudit capillaire par ledit liquide. En d'autres termes, l'introduction de liquide est réalisée de telle sorte que la chambre dans laquelle est introduit le liquide soit complètement remplie dudit liquide et le capillaire partiellement rempli. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront du complément de description qui suit. Il va de soi que ce complément de description n'est donné qu'a titre d'illustration de l'objet de l'invention et ne doit en aucun cas être interprété comme une limitation de cet objet. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS La figure 1 représente une configuration préférée du dispositif de mesure selon l'invention. La figure 2 représente le dispositif de mesure de la figure 1 prêt à être utilisé. La figure 3 représente l'évolution du gonflement et de la reprise en eau d'un échantillon d'enrobé bitumineux dans le dispositif de mesure selon l'invention illustré dans la figure 2. La figure 4 représente l'évolution du gonflement et de la reprise en eau d'un autre échantillon d'enrobé bitumineux dans le dispositif de mesure selon l'invention illustré dans la figure 2. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS En référence à la figure 1 est représenté le dispositif de mesure 1 selon l'invention. Il comporte un corps creux 2, un support poreux 3, qui est disposé dans le corps creux de manière à séparer ledit corps en une première chambre 4 et une deuxième chambre 5, et qui comprend une première face 6, destinée à être recouverte par un enrobé bitumineux et à définir avec l'enrobé une paroi de la première chambre 4, et une deuxième face 7 définissant une paroi de la deuxième chambre 5, un moyen de mesure d'un volume 9 pour mesurer le volume de la première chambre et un moyen de mesure d'une quantité de liquide 10 pour mesurer la quantité de solution de lixiviation restante, c'est-à-dire n'ayant pas traversé le support poreux 3. En référence à la figure 1 est représenté un mode de réalisation préféré du dispositif de mesure 1 selon l'invention, dans lequel le corps creux 2 est un corps tubulaire ayant une portion tubulaire centrale (dans laquelle est situé le support poreux 3), qui est encadrée par deux portions tubulaires coudées portant chacune, pour l'une, l'ouverture 11 (symbolisée par une ligne discontinue) à laquelle est relié le capillaire 12 du moyen de mesure d'un volume 9 et, pour l'autre, l'ouverture 13 à laquelle est relié le capillaire 14 du moyen de mesure d'une quantité 10. Dans ce mode de réalisation préféré, le corps creux et les deux capillaires forment un ensemble ayant une forme de U non renversé, la portion tubulaire centrale étant destinée à être disposée horizontalement et les deux capillaires étant destinés à être disposés verticalement. Les capillaires peuvent éventuellement être surmontés d'une partie évasée facilitant l'introduction de liquide, comme représenté dans les figures 1 et 2. La portion tubulaire centrale et les deux portions coudées peuvent être des pièces séparées munies de moyens d'assemblage (par exemple un pas de vis sur une pièce coopérant avec un alésage correspondant d'une pièce adjacente) et sont assemblées les unes aux autres pour former le corps creux. De même, les capillaires et les ouvertures du corps creux peuvent être munis de ces mêmes moyens d'assemblage. Dans la figure 2 est représenté ce même dispositif de mesure prêt à être utilisé, c'est-à-dire comportant un enrobé bitumineux 8 sur la première face 6 du support poreux 3, un liquide de mesure 15 dans la première chambre 4 et une solution de lixiviation 16 dans la deuxième chambre 5. La solution de lixiviation est généralement de l'eau. Le liquide de mesure est quant à lui choisi incompressible et non miscible dans l'enrobé bitumineux utilisé. De préférence, on choisit le perfluorohexane. Ce liquide présente l'avantage d'être beaucoup moins toxique et dangereux que le mercure habituellement utilisé pour réaliser des mesures de gonflement d'enrobés bitumineux. Le support poreux 3 peut être un fritté. Selon la viscosité de l'enrobé bitumineux à étudier, le support poreux peut être de différents types : céramique, métallique, etc. Nous allons à présent réaliser des essais de mesures à l'aide du dispositif selon l'invention sur deux échantillons différents, qui sont des enrobés bitumineux connus sous l'appellation « STEL WB » pour l'un et « STE3 » pour l'autre. Les enrobés STEL WB et STE3 sont des enrobés bitumineux réalisés dans des stations de traitement des effluents liquides situées, pour l'une, au centre du Commissariat à l'Energie Atomique et des énergies alternatives (CEA), à Marcoule en France, et pour l'autre, au centre d'AREVA à La Hague en France. Ils résultent tout deux du conditionnement de déchets radioactifs MAVL issus des traitements d'effluents par enrobage dans une matrice bitume 70/100. Ces déchets sont constitués de boues de coprécipitation de radionucléides issus de procédés de traitement des effluents qui sont générés par le traitement des combustibles irradiés. L'enrobage par bitumage consiste ainsi à mélanger ces déchets sous forme de boues à du bitume chaud. Les enrobés bitumineux STEL WB et STE3 sont préparés à l'échelle industrielle par procédé d'extrusion bivis co-rotative. L'extrusion assure à la fois la déshydratation du déchet et sa dispersion homogène afin de garantir l'immobilisation des radionucléides au sein d'une matrice hydrophobe. Afin de représenter au mieux ces enrobés à l'échelle du laboratoire, nous avons utilisé une extrudeuse bivis co-rotative de marque Werner ZSK25 WLE, qui a été optimisée afin d'obtenir un temps de passage de la matrice bitume dans l'extrudeuse d'environ 10 minutes, temps caractéristique au procédé industriel (document [1]). La matrice bitume et la boue sont mélangées entre elles dans les fourreaux de l'extrudeuse, qui sont maintenus à haute température (> 100°C) afin d'évaporer l'eau de la boue et ainsi obtenir en sortie d'extrusion un enrobé contenant la matrice bitume et les sels de la boue. La composition de ces enrobés, ainsi que leurs teneurs massiques en sels et en bitume, sont résumées dans le tableau ci-après. Type d'enrobé Sels STEL WB (% massique) STE3 (% massique) Insolubles Précipité Préformé de 90 18 67 6,1 Ferrocyanure de Nickel (PPFeNi) Ba(504) 36 54,3 Fe(OH)3 24 Cu(OH)2 12 Co(OH)2 2,8 CoS2 3,7 Ca3(PO4)2 0,3 Solubles NaNO3 10 7 33 28,3 Na2504 3 4,5 Teneur en sel dans l'enrobé (% massique) 41 39 Teneur en bitume (% massique) 59 61 Gâteau de filtration Diatomées I 5-10 Non Le dispositif de mesure utilisé est le montage en U représenté dans la figure 1 et le support poreux est un verre fritté de type 1 (porosité 101-160 um) d'une épaisseur de 5 mm. Pour réaliser la couche d'enrobé bitumineux 8, on utilise 20 grammes d'enrobé bitumineux (STEL WB ou STE3), qui sont introduits dans la première chambre, le dispositif de mesure étant disposé incliné de manière à ce que le support poreux 3 soit disposé horizontalement, avec la première face au-dessus. Le dispositif de mesure est ensuite placé dans une enceinte chauffée à 60°C jusqu'à obtention par fluage d'une surface plane. De préférence, on laisse ensuite reposer le dispositif pendant au minimum 48 heures, avant l'introduction du liquide de mesure et de la solution de lixiviation. Si le corps creux du dispositif de mesure est constitué de plusieurs pièces séparées comme expliqué ci-dessus, on procède alors à l'assemblage de ces différentes pièces. La portion tubulaire centrale du corps creux a un diamètre interne de 5 cm et les capillaires ont un diamètre interne de 0,4 cm. On a ainsi un rapport de surface entre la portion tubulaire centrale et les capillaires de 150. Dans ces deux essais, nous utilisons de l'eau milli-Q de type 1 comme solution de lixiviation et du perfluorohexane comme liquide de mesure. Les capillaires sont ici des tubes de verre d'une hauteur de 60 cm et de diamètre 0,4 cm et sont gradués en millilitres. Ces capillaires, trop fragiles, ont été renforcés avec une double paroi de verre de diamètre 1,2 cm. Etant donné que le niveau de la solution de lixiviation est destiné à diminuer du fait de l'imprégnation de l'enrobé bitumineux et que le niveau de liquide de mesure est quant à lui destiné à augmenter du fait du gonflement de l'enrobé, on introduit de l'eau milli-Q® dans le capillaire relié à l'ouverture de la deuxième chambre jusqu'au trait de jauge maximal (ici 5 ml) et du perfluorohexane dans le capillaire relié à l'ouverture de la première chambre jusqu'au trait de jauge minimal (ici 0 ml), afin d'observer au mieux les deux phénomènes de lixiviation (gonflement et imprégnation de l'enrobé bitumineux). On vérifie l'absence de bulles dans le corps creux et les capillaires et on les élimine si besoin. On attend quelques minutes la stabilisation des niveaux (la solution de lixiviation pénétrant dans le support poreux peut faire rapidement diminuer le niveau dans le capillaire relié à la deuxième chambre) et on remet du liquide de mesure et/ou de la solution de lixiviation si nécessaire. Lorsqu'on a atteint la stabilisation des niveaux de liquides (liquide de mesure et de solution de lixiviation), on relève trois fois par jour le niveau d'eau et le niveau de perfluorohexane. L'évolution du volume d'eau dans le capillaire contenant la solution de lixiviation est représentatif de l'imprégnation de l'enrobé bitumineux ; l'évolution du volume de perfluorohexane dans le capillaire contenant le liquide de mesure est représentatif du gonflement de l'enrobé bitumineux. L'eau imprègne progressivement l'enrobé bitumineux (lorsque la solution de lixiviation est de l'eau, on parle aussi de reprise d'eau de l'enrobé) ; lorsque l'eau a traversé de part en part l'enrobé, on stoppe les mesures ; on peut éventuellement conserver la solution de lixiviation et l'enrobé au congélateur pour réaliser des analyses complémentaires (MEB, spectrométrie par torche à plasma ou ICP, etc.). L'évolution du gonflement (courbe 1) et de la reprise en eau (courbe 2) au cours du temps pour l'échantillon STEL WB est représentée dans la figure 3. En étudiant ces courbes, on constate que, pendant les dix premiers jours, il n'y a pas de gonflement de l'enrobé, mais seulement un phénomène de reprise d'eau ; il y a donc peu ou pas de variation de volume dans le capillaire contenant le liquide de mesure (hausse de volume) et une diminution significative du volume dans le capillaire contenant la solution de lixiviation. Après une dizaine de jours, la reprise en eau et le gonflement augmentent significativement, ce qui peut s'expliquer par le décollement partiel de l'enrobé du fritté. Cette étape ne perturbe pas la phase initiale de reprise d'eau. Néanmoins, après 35-40 jours, l'enrobé présente un gonflement important avec une légère diminution de la reprise d'eau. Cet état intermédiaire est la preuve qu'un gonflement au sein de la matrice s'opère. Puis ce gonflement diminue rapidement, tandis que la reprise en eau augmente à nouveau. Cette nouvelle phase indique qu'un effondrement mécanique (par fracturation) se produit dans la matrice, car les contraintes exercées au sein de l'enrobé lors de son gonflement osmotique sont trop importantes et l'enrobé se fracture, d'où la diminution de volume du côté du liquide de mesure. Après un certain de latence, la matrice compense ces fracturation par fluage et on observe à nouveau un état stationnaire avec une augmentation de la reprise en eau. On observe donc initialement un phénomène de lixiviation classique, suivi par un phénomène de gonflement osmotique, qui est très rapidement annihilé par un effondrement mécanique par rupture du système (contraintes mécaniques trop importantes). Cet effondrement est ensuite compensé par un fluage de la matrice bitume qui « colmate » les fractures, d'où un nouvel état stationnaire et à nouveau un phénomène de lixiviation classique. Cette état stationnaire pourrait être à nouveau perturbé par un possible gonflement/fracturation du matériau lié à une infiltration plus à coeur de l'eau dans l'enrobé. Cela a été vérifié par la présence de tâches brunâtres à la surface et qui s'étendent plus au coeur de l'enrobé en fin de test. Cette décoloration est liée à la solubilisation des composés hydrophobes du bitume. L'évolution du gonflement (courbe 1) et de la reprise en eau (courbe 2) pour l'échantillon STE3 est représentée dans la figure 4. L'expérience réalisée sur cet enrobé montre une reprise en eau qui évolue suivant la loi de Fick (linéaire en fonction de la racine du temps) après un temps de latence de 4 jours. En outre, l'enrobé subit un très léger gonflement pendant la phase transitoire, mais après 24 heures, l'enrobé atteint sa stabilité et on n'observe plus aucun gonflement tout au long de l'expérience. L'étude de ces courbes montrent que l'enrobé testé subit un procédé de lixiviation pur et simple. A travers ces deux essais, il transparait que le dispositif selon l'invention permet effectivement de mesurer un phénomène de gonflement par reprise d'eau. Les mesures réalisées à l'aide de ce dispositif ont montré la succession de trois phases pour l'enrobé STEL WB : une phase initiale où seule la reprise d'eau s'opère sans gonflement de l'enrobé, puis une phase transitoire au cours de laquelle l'enrobé montre un gonflement, suivi rapidement par un dégonflement par rupture mécanique. Enfin, un nouvel état stationnaire intervient après fluage de la matrice bitume, qui compense partiellement les fractures initiées au sein de l'enrobé. Pour l'enrobé STE3, seule la première phase de lixiviation simple se produit et aucun gonflement n'est observé durant l'essai. Ces constatations indiquent que la diffusion de l'eau dans ces deux enrobés n'est pas toujours accompagnée d'un gonflement osmotique, ou bien que ce gonflement osmotique est trop important et engendre une rupture mécanique de l'enrobé (effondrement). Les première et deuxième chambres du corps creux peuvent éventuellement être équipées de moyens (par exemple des vannes) permettant d'y injecter et/ou d'en extraire un liquide. Ces moyens seront de préférence situés dans les portions coudées du corps creux. Ces moyens permettent notamment de réaliser facilement des prélèvements de la solution de lixiviation ou du liquide de mesure pour effectuer des dosages et de remplacer le volume prélevé par un même liquide. Les différentes pièces du dispositif comme les capillaires et le corps creux sont généralement en verre. L'usage du verre est adapté pour l'étude d'une lixiviation libre, puisqu'aucune montée en pression n'est attendue. Il est cependant préférable de renforcer ces pièces, en particulier les capillaires, par la mise en place autour de ces pièces d'une double paroi de verre. Cela permet d'éviter tout risque à l'expérimentateur lors de l'installation du dispositif de mesure tout en préservant la bonne lisibilité des traits de jauge sur les capillaires. Le gonflement mesuré au cours des tests réalisés sur ces deux échantillons est un gonflement libre. Mais il est également possible de mesurer le gonflement et la reprise d'eau sous contrainte d'un enrobé bitumineux. Pour cela, il est possible de disposer le dispositif de mesure dans un milieu contraint en le plaçant dans une enceinte étanche dans laquelle on peut régler la pression, par exemple à l'aide d'un manomètre, et éventuellement la température. Dans ce cas, il est préférable que l'enceinte sous pression ait un hublot en verre blindé, permettant la bonne lecture des graduations sur les capillaires. La pression à l'intérieur du dispositif peut être modulable (supérieure à la pression atmosphérique) par l'introduction d'un gaz inerte à l'intérieur de l'enceinte. En plaçant le dispositif dans une enceinte, il est également possible de réaliser un montage autoclave dans lequel les volumes de solution de lixiviation et de liquide de mesure sont fixes, la moindre variation en volume de l'enrobé provoquant alors une augmentation significative de la pression au sein du dispositif. Cette pression peut être mesurée grâce à un manomètre par différence de pression entre le capillaire contenant la solution de lixiviation et le capillaire contenant le liquide de mesure. De même, il est possible d'appliquer une précontrainte à la solution de lixiviation grâce à l'emploi d'une pompe hydraulique manuelle, afin de se rapprocher au mieux des conditions de stockage géologique réelles. REFERENCE CITEE [1] M. Mouazen « Evolution des propriétés rhéologiques des enrobés bitume, vers une loi vieillissement/viscosité » (2011), point 2.1. du chapitre 1, p. 27-29 REVENDICATIONS1. Dispositif de mesure (1) permettant de mesurer le gonflement et l'imprégnation d'un enrobé bitumineux (8) en contact avec une solution de lixiviation, ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comporte : - un corps creux (2) ; - un support poreux (3), qui est disposé dans le corps creux (2) de manière à séparer ledit corps en une première (4) et une deuxième (5) chambre, et qui comprend une première face (6), destinée à être recouverte par l'enrobé bitumineux (8) et à définir avec l'enrobé une paroi de la première chambre (4), et une deuxième face (7) définissant une paroi de la deuxième chambre (5) ; la première et la deuxième chambre étant destinées à contenir respectivement un liquide de mesure, incompressible et non miscible dans l'enrobé bitumineux, et la solution de lixiviation ; le dispositif comportant en outre : - un moyen de mesure d'un volume (9) pour mesurer le volume de la première chambre (4) ; et - un moyen de mesure d'une quantité de liquide (10) pour mesurer la quantité de solution de lixiviation restante, c'est-à-dire n'ayant pas traversé le support poreux (3). 2. Dispositif de mesure selon la revendication 1, dans lequel le moyen de mesure d'un volume (9) comprend : - une ouverture (11) dans la première chambre (4) ; et - un capillaire (12) relié à ladite ouverture (11) et en communication fluidique avec ladite première chambre (4), le capillaire (12) étant destiné à contenir du liquide de mesure et une variation du volume de liquide de mesure dans ledit capillaire étant caractéristique d'une variation de volume de la première chambre. 3. Dispositif de mesure selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel le moyen de mesure d'une quantité de liquide (11) comprend : - une ouverture (13) dans la deuxième chambre (5) ; et - un capillaire (14) relié à ladite ouverture (13) et en communication fluidique avec la deuxième chambre (5), le capillaire (14) étant destiné à contenir de la solution de lixiviation et une variation du volume de solution de lixiviation dans ledit capillaire étant caractéristique du passage de la solution de lixiviation à travers le support poreux. 4. Dispositif de mesure selon la revendication 2 ou la revendication 3, dans lequel le capillaire (12) du moyen de mesure d'un volume (9) et/ou le capillaire (14) du moyen de mesure d'une quantité de liquide (10) sont munis d'un système de graduations, destiné à faciliter la lecture du volume de liquide présent dans le capillaire contenant ledit liquide. 5. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel le rapport de la surface de la première face (6) du support poreux (3) sur la surface d'une section transversale interne du capillaire (12) du moyen de mesure d'un volume (9) est au moins égal à 100, de préférence égal à 150. 6. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, dans lequel le rapport de la surface de la deuxième face (7) du support poreux (3) sur la surface d'une section transversale interne du capillaire (14) du moyen de mesure d'une quantité de liquide (10) est au moins égal à 100, de préférence égal à 150. 7. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 4 à 6 lorsqu'elles dépendent de la revendication 3 combinée à la revendication 2, dans lequel le corps creux (2) est un corps tubulaire ayant une portion tubulaire centrale encadrée par deux portions tubulaires coudées portant chacune, pour l'une, l'ouverture (11) à laquelle 25est relié le capillaire (12) du moyen de mesure d'un volume (9) et, pour l'autre, l'ouverture (13) à laquelle est relié le capillaire (14) du moyen de mesure d'une quantité (10). 8. Dispositif de mesure selon la revendication 7, dans lequel le corps creux (2) et les deux capillaires (12; 14) forment un ensemble ayant une forme de U non renversé, la portion tubulaire centrale étant destinée à être disposée horizontalement et les deux capillaires étant destinés à être disposés verticalement. 9. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel le corps creux (2), le moyen de mesure d'un volume (9) et le moyen de mesure d'une quantité (10) sont contenus dans une enceinte étanche munie de moyens de réglage de la pression et éventuellement de moyens de réglage de la température permettant respectivement de régler la pression et la température à l'intérieur de l'enceinte. 10. Dispositif de mesure selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dans lequel la première (4) et la deuxième chambre (5) sont chacune munies de moyens permettant d'y injecter et/ou d'en extraire un liquide. 11. Procédé de mesure du gonflement et de l'imprégnation d'un enrobé bitumineux en contact avec une solution de lixiviation, le procédé comprenant les étapes consistant à : - fournir un dispositif de mesure (1) tel que défini selon l'une quelconque des revendications 1 à 10; - recouvrir la première face (6) du support poreux (3) avec l'enrobé bitumineux (8) ; - introduire le liquide de mesure dans la première chambre (4), de manière à permettre au moyen de mesure d'un volume de mesurer le volume de la première chambre ;- introduire la solution de lixiviation dans la deuxième chambre (5), de manière à permettre au moyen de mesure d'une quantité de mesurer la quantité de solution de lixiviation restante ; - mesurer, au cours du temps, le volume de liquide de mesure présent dans la première chambre à l'aide du moyen de mesure d'un volume (9) et, s'il y a une variation dudit volume, déterminer un gonflement de l'enrobé bitumineux (8) à partir de ladite variation de volume ; - mesurer, au cours du temps, la quantité de solution de lixiviation ayant traversé le support poreux (3) à l'aide du moyen de mesure d'une quantité (10) et, s'il y a une variation de la quantité de solution de lixiviation, déterminer une imprégnation de l'enrobé bitumineux à partir de ladite variation de quantité. 12. Procédé de mesure selon la revendication 11, dans lequel, au moins l'un des moyens parmi le moyen de mesure d'un volume (9) et le moyen de mesure d'une quantité (10) du dispositif de mesure (1) comportant un capillaire, l'étape d'introduction d'un liquide dans la chambre associée audit capillaire comprend une opération de remplissage complet de ladite chambre par ledit liquide et une opération de remplissage partiel dudit capillaire par ledit liquide.