Brevet FR3035195A1 — publié le 20161021

La présente invention concerne une installation et un procédé de production d'hélium. L'invention concerne la purification et la liquéfaction d'hélium. L'invention concerne plus particulièrement une installation de production d'hélium liquide à partir d'un mélange de gaz source comprenant essentiellement de l'azote et de l'hélium, l'installation comprenant un épurateur cryogénique comprenant un circuit de séparation de l'azote du mélange de gaz source en vue de produire de hélium à une température inférieure à la température du gaz source, l'installation comprenant en outre un liquéfacteur d'hélium soumettant l'hélium à un cycle de travail comprenant en série : une compression de l'hélium, un refroidissement et une détente de l'hélium comprimé et un réchauffement de l'hélium refroidi et détendu, l'installation comprenant une conduite de transfert d'hélium reliant une sortie de l'épurateur à une entrée du liquéfacteur pour transférer de hélium produit par l'épurateur dans le cycle de travail du liquéfacteur. L'invention concerne en particulier la production d'hélium liquide dans des installations générant un mélange d'hélium et d'azote et éventuellement d'autres résidus. Ce gaz source constitué sensiblement à part égales d'azote et d'hélium peut notamment être disponible dans une usine de production de gaz naturel. Dans ce type d'installation, de l'azote, qui a été séparé du gaz naturel en amont, est généralement disponible. De l'azote liquide peut être utilisé dans des unités de liquéfaction d'hélium. Ceci permet de réduire la taille du cycle de travail d'hélium puisque, dans ce cas, l'hélium du cycle de liquéfaction peut être refroidi uniquement entre 80 K et 4 K environ (plutôt que depuis la température ambiante vers 4K). Néanmoins, cette solution nécessite de rajouter un échangeur supplémentaire dans l'installation et un pot pour vaporiser l'azote liquide dans une boîte sous vide afin de récupérer le froid de l'azote liquide. La boîte froide sous vide du liquéfacteur comporte également typiquement des adsorbeurs afin de purifier l'hélium des traces de gaz de l'air pour éviter que ceux-ci gèlent dans la partie aval du procédé. Ceux-ci peuvent dimensionner la boîte sous vide. 3035195 2 Un but de la présente invention est de pallier tout ou partie des inconvénients de l'art antérieur relevés ci-dessus. A cette fin, l'installation selon l'invention, par ailleurs conforme à la définition générique qu'en donne le préambule ci-dessus, est essentiellement caractérisée 5 en ce que l'épurateur cryogénique comprend un circuit de détente comprenant une entrée destinée à être raccordée à une source d'azote gazeux sous pression, ledit circuit de détente de l'azote gazeux étant en échange thermique avec le circuit de séparation pour transférer des frigories de l'azote gazeux détendu vers ledit circuit de séparation. 10 Par ailleurs, des modes de réalisation de l'invention peuvent comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - le circuit de séparation de l'épurateur comprend au moins un échangeur de chaleur en échange thermique avec le mélange de gaz source en vue de son refroidissement et au moins un pot séparateur, le circuit (8) de détente de l'azote 15 gazeux sous pression est en échange thermique avec le au moins un échangeur de chaleur du circuit de séparation, - le circuit (8) de détente de l'azote gazeux sous pression comprend au moins deux turbines de détente de l'azote gazeux et deux portions distinctes en échange thermique avec le au moins un échangeur de chaleur du circuit de 20 séparation, les deux portions distinctes étant situées respectivement en aval des deux turbines de détente, - le circuit de séparation comprend au moins un dispositif de purification de type à adsorption pour séparer l'azote du mélange, - le liquéfacteur d'hélium comprend une station de compression destinée à 25 assurer la compression de l'hélium dans le cycle de travail et une boîte froide destinée à assurer un refroidissement et une détente de l'hélium comprimé dans le cycle de travail, le dispositif de refroidissement de l'hélium de cycle provenant de la station de compression étant intégrée à l'épurateur cryogénique dans un carter commun isolé thermiquement, la boîte froide du liquéfacteur est située dans 30 un carter distinct isolé thermiquement et comprenant une isolation sous vide, - au moins une partie de la station de compression est intégrée à l'épurateur (3) cryogénique dans un carter commun isolé thermiquement et distinct du carter intégrant la boîte froide du liquéfacteur, 3035195 3 - la boîte froide du liquéfacteur d'hélium contient quatre turbines de détente du gaz hélium dans le cycle de travail et la station de compression contient un étage de compresseurs du gaz de travail dans le cycle de travail, L'invention concerne également un procédé de production d'hélium liquide 5 à partir d'un mélange de gaz source comprenant essentiellement de l'azote et de l'hélium au moyen d'une installation conforme à l'une quelconque des caractéristiques ci-dessus ou ci-après, dans lequel le mélange de gaz source comprenant de l'azote et l'hélium dans des concentrations molaires comprises respectivement entre 50 et 65% (par exemple entre 55 et 60% notamment 57%) 10 % et 35 et 50% (par exemple entre 40 et 45% notamment 42%), le mélange de gaz source comprenant éventuellement de façon résiduelle au moins l'un des éléments ci-dessous : argon, oxygène, néon dans des proportions par exemple comprises entre 0,15% et 0.5%, notamment 0,22%, ce mélange de gaz source ayant une pression comprise entre 15 et 35 bar et une température comprise entre 15 273 et 323K et par exemple 300K. Selon d'autres particularités possibles : - l'entrée d'azote gazeux de l'épurateur est alimentée en azote gazeux sous pression à une pression comprise entre 15 et 50bar, par exemple 40 bar et une température comprise entre 273 et 323K, 20 - l'hélium produit par l'épurateur à sa sortie a une pression comprise entre 15 et 35 bar et une température par exemple comprise entre 77 et 90 K et par exemple 80 à 85K, notamment 82K, - le liquéfacteur d'hélium est configuré ne pour refroidir l'hélium dans le cycle de travail que de la valeur de la température à la sortie de l'épurateur jusqu'à 25 la température de 4K. L'invention peut concerner également tout dispositif ou procédé alternatif comprenant toute combinaison des caractéristiques ci-dessus ou ci-dessous. D'autres particularités et avantages apparaîtront à la lecture de la description ci-après, faite en référence aux figures dans lesquelles : 30 - la figure 1 représente une figure schématique et partielle illustrant la structure et le fonctionnement de l'installation selon l'invention, - les figures 2 et 3 illustrent, de façon, schématique et partielle, la structure et le fonctionnement de deux exemples de réalisation possible de l'invention. 3035195 4 L'installation 1 de production d'hélium liquide représentée schématiquement à la figure 1 comprend un épurateur 2 cryogénique (« Cryogenic upgrader » en anglais). Cet épurateur 2 est alimenté en mélange de gaz source 5 (hélium et azote) pour produire, après épuration (séparation cryogénique), de l'hélium pur ou 5 quasi pur, c'est-à-dire de l'hélium susceptible d'alimenter un liquéfacteur 3 d'hélium. Par exemple, l'azote et l'hélium sont présents dans ce mélange de gaz source dans des concentrations molaires comprises respectivement entre 50 et 65% (par exemple entre 55 et 60% notamment 57%) % et 35 et 50% (par exemple 10 entre 40 et 45% notamment 42%). Le mélange de gaz source comprend éventuellement de façon résiduelle au moins l'un des éléments ci-dessous (argon, oxygène, néon) dans des proportions par exemple comprises entre 0,15% et 0.5% (notamment 0,22%). Ce mélange de gaz source peut avoir une pression comprise entre 15 et 35 bar et une température comprise entre 273 et 323K et par exemple 15 300K. L'épurateur 2 comprend classiquement un circuit 9 de séparation de l'azote du mélange de gaz source en vue de produire de l'hélium à une température inférieure à la température du gaz source. Le circuit 9 de séparation comprend classiquement des étapes de refroidissement (notamment par échange thermique 20 avec un échangeur 10 de refroidissement) et un ou des passages dans un pot 11, 12 séparateur, une détente (vanne 20). De plus, le mélange peut subir une ou plusieurs étapes de purification par adsorption (par un ou plusieurs dispositif 14, 15 de type à adsorption à variation de pression « PSA » notamment) pour purifier le mélange de son azote. 25 Comme visible à la figure 2, le circuit 9 de séparation de l'épurateur 2 peut comprendre au moins un échangeur 10 de chaleur en échange thermique avec le mélange de gaz source en vue de son refroidissement et deux pots 11, 12 séparateurs. L'azote récupéré, notamment l'azote liquéfié 21 obtenu peut être récupéré dans un stockage de récupération (non représenté aux figures). 30 Le circuit 8 de détente de l'azote gazeux sous pression peut être en échange thermique avec le au moins un échangeur 10 de chaleur du circuit 9 de séparation. 3035195 5 L'installation 1 comprend en outre un liquéfacteur 3 d'hélium soumettant classiquement de l'hélium à un cycle de travail comprenant en série : une compression de l'hélium (dans une station de compression), un refroidissement et une détente de l'hélium comprimé (dans une boîte froide) et un réchauffement de 5 l'hélium refroidi et détendu en vue de son retour dans la station de compression pour recommencer un cycle. L'installation 1 comprend une conduite 4 de transfert d'hélium reliant une sortie de l'épurateur 2 à une entrée du liquéfacteur 3. Cette conduite 4 de transfert est prévue pour transférer de l'hélium produit par l'épurateur 2 dans le cycle de 10 travail du liquéfacteur 3. Selon une particularité avantageuse, l'épurateur 2 cryogénique comprend une entrée d'azote gazeux destinée à être raccordée à une source 6 d'azote gazeux sous pression disponible au niveau de l'installation. Comme illustré à la figure 2, l'épurateur 2 comprend à cet effet un circuit 8 15 de détente 7 de l'azote gazeux sous pression. Ce circuit 8 de détente est en échange thermique avec le circuit 9 de séparation pour permettre le transfert de frigories de l'azote gazeux détendu vers ledit circuit 9 de séparation. C'est-à-dire que de l'énergie de l'azote gazeux est transférée dans le processus d'épuration et de refroidissement du mélange source. 20 Plus précisément, le circuit 8 de détente 7 de l'azote gazeux sous pression peut être en échange thermique avec l'échangeur 10 de chaleur du circuit 9 de séparation, pour fournir des frigories utilisées dans la séparation cryogénique de l'azote du mélange source. Le circuit 8 de détente 7 de l'azote gazeux sous pression peut comprendre 25 une ou de préférence au moins deux turbines 13 de détente de l'azote gazeux et deux portions distinctes en échange thermique avec l'échangeur 10 de chaleur du circuit 9 de séparation. Les deux portions distinctes en échange thermique avec l'échangeur 10 sont situées par exemple respectivement en aval des deux turbines 13 de détente de l'azote. 30 Cet azote gazeux sous pression est par exemple disponible à une pression comprise 15 et 50bar (par exemple 40 bar) et une température comprise entre 273 et 323K. 3035195 6 L'hélium produit par l'épurateur 3 à sa sortie a une pression par exemple comprise entre 15 et 35 bar et une température par exemple comprise entre 77 et 90 K et par exemple 80 à 85K. (82K typiquement). Selon cette configuration, l'hélium produit par l'épurateur 2 est renvoyé froid 5 directement dans le cycle de travail du liquéfacteur 3. Ceci permet de réduire la puissance frigorifique du liquéfacteur 3 puisqu'il n'a ainsi besoin de refroidir l'hélium qu'entre 80K (température de l'hélium fourni par l'épurateur 2) et 4K (la température basse de liquéfaction cible). Selon les procédés connus, cet hélium devait être refroidit de la 10 température ambiante (300K environ) jusqu'à 4K. L'invention permet de réduire la taille et la puissance du liquéfacteur 3 de l'installation 1. Ainsi, le liquéfacteur 3 peut fonctionner en mode dit « réfrigérateur » dans la partie du cycle entre 300K et 80K (c'est-à-dire que dans cette partie du cycle de 15 travail il y a autant d'hélium qui est refroidi/détendu en sortie de la station de compression que d'hélium qui est réchauffé et revient vers la station de compression). En revanche, entre 80K et 4K le liquéfacteur peut fonctionner en mode « liquéfacteur » (c'est-à-dire qu'il y a plus d'hélium qui est en phase de détente/refroidissement qu'en phase de réchauffage et de remontée vers la station 20 de compression). Ce mode de fonctionnement « réfrigérateur » dans la partie du cycle entre 300 et 80K est bien plus efficace énergétiquement que le mode de fonctionnement « liquéfacteur » car les débits de fluide sont équilibrés dans le cycle de travail dans (les deux sens). 25 En effet, cette solution permet de « transférer » de la puissance de réfrigération de 300K à 80K depuis la station de compression du liquéfacteur 3 vers le des compresseur d'azote de l'épurateur 2. La compression d'azote (notamment par compresseur(s) centrifuges) est bien plus efficace énergétiquement que la compression d'hélium (notamment par 30 compresseur(s) à vis huilée). De plus, le rendement du moteur d'un compresseur d'azote (qui est bien plus puissant) sera meilleur que celui d'un compresseur à vis. En effet, l'efficacité d'un moteur de compresseur augmente avec sa taille. 3035195 7 L'efficacité énergétique de l'installation 1 sera donc améliorée par ce changement. L'obtention d'hélium froid (80K) à la sortie de l'épurateur 2 permet également de supprimer les deux turbines chaudes de détente dans le 5 liquéfacteur 3. Ces deux turbines peuvent être remplacées par deux turbines azote du côté de l'épurateur 2. Ces deux turbines 13 pour l'azote (typiquement à palier huile) sont plus efficaces et moins complexes à réaliser que des turbines pour de l'hélium à palier gaz dans le liquéfacteur 3. 10 En supprimant deux premières turbines 18 dans le liquéfacteur 3, il est possible de réduire considérablement le débit de retour à moyenne pression dans le cycle de travail de l'hélium du liquéfacteur 3. Une autre optimisation du liquéfacteur 3 peut permettre de supprimer le retour d'hélium à pression intermédiaire dans le cycle de travail du liquéfacteur 3. 15 Ceci peut permettre au liquéfacteur 3 de fonctionner avec un seul compresseur de cycle qui travaillera par exemple entre 1 bar et 15 bar. Ce compresseur 19 de cycle peut également n'être constitué que d'une seule vis huilée. Ces améliorations permettent donc de réduire considérablement les besoins en compresseur de cycle dans le liquéfacteur 3. La pression du cycle est 20 ainsi également dissociée de la pression d'alimentation. Ceci permet d'avoir un paramètre de liberté supplémentaire pour optimiser l'usine globale intégrant cette installation. Les adsorbeurs 15 de l'épurateur 2 (par exemple à une température de 80 K) peuvent être intégrés dans une boîte froide isolée thermiquement 25 (classiquement via de la perlite, l'isolation du caisson sera effectuée de préférence avec de la laine de roche en pratique afin de conserver la possibilité d'intervenir pour la maintenance). Ceci permet de réduire la taille de la boîte froide sous vide. La régénération de ces adsorbeurs peut être effectuée avec du gaz en sortie du ou des PSA 14 à température ambiante. La (re)mise en froid de la 30 bouteille de purification contenant l'adsorbeur après la régénération pourra être faite par l'hélium en sortie (ou en entrée) de ladite bouteille en ligne. 3035195 8 Une partie d'azote liquide 21 produit peut être soutirée de l'installation 1. Cet azote liquide peut être consommé pour d'autres besoins dans l'usine (camions... etc.). La figure 3 une variante de réalisation qui se distingue ce celle de la figure 5 2 uniquement en ce que le refroidissement initial de l'hélium de cycle provenant la station 16 de compression du liquéfacteur 3 est intégrée à l'épurateur 2 cryogénique dans un carter commun isolé thermiquement tandis que la boîte 17 froide du liquéfacteur 3 est située dans un carter distinct isolé thermiquement et comprenant une isolation sous vide. 10 C'est-à-dire que sont intégrés dans une ou plusieurs boîte froide perlitée (isolée) tous les fluides dont la température est supérieure à 80K tandis que les fluides dont la température est inférieure à 80K sont intégrés dans une boîte froide isolée sous vide. Ceci permet également de réduire la taille de la boîte froide isolée sous vide de l'installation. 15 La boîte froide contenant tous les équipements peut être isolée avec de la perlite tandis que la boîte froide contenant les adsorbeurs cryogéniques peut être isolée avec de la laine de roche. Selon une particularité il est possible de mutualiser les équipements qui permettent la régénération des adsorbeurs froids entre le liquéfacteur et le 20 l'épurateur. Il est possible de remettre en froid l'adsorbeur après régénération avec le gaz en entrée et non seulement avec celui en sortie. REVENDICATIONS1. Installation de production d'hélium liquide à partir d'un mélange de gaz source (5) comprenant essentiellement de l'azote et de l'hélium, l'installation comprenant un épurateur (2) cryogénique comprenant un circuit (9) de séparation de l'azote du mélange de gaz source en vue de produire de hélium à une température inférieure à la température du gaz source, l'installation (1) comprenant en outre un liquéfacteur (3) d'hélium soumettant l'hélium à un cycle de travail comprenant en série : une compression de l'hélium, un refroidissement et une détente de l'hélium comprimé et un réchauffement de l'hélium refroidi et détendu, l'installation comprenant une conduite (4) de transfert d'hélium reliant une sortie de l'épurateur (2) à une entrée du liquéfacteur pour transférer de hélium produit par l'épurateur (2) dans le cycle de travail du liquéfacteur (3), l'installation étant caractérisée en ce que l'épurateur (2) cryogénique comprend un circuit (8) de détente comprenant une entrée destinée à être raccordée à une source (6) d'azote gazeux sous pression, ledit circuit (8) de détente (7) de l'azote gazeux étant en échange thermique avec le circuit (9) de séparation pour transférer des frigories de l'azote gazeux détendu vers ledit circuit (9) de séparation. 2. Installation selon la revendication 1, caractérisée en ce que le circuit (9) de séparation de l'épurateur (2) comprend au moins un échangeur (10) de chaleur en échange thermique avec le mélange de gaz source en vue de son refroidissement et au moins un pot (11, 12) séparateur et en ce que le circuit (8) de détente (7) de l'azote gazeux sous pression est en échange thermique avec le au moins un échangeur (10) de chaleur du circuit (9) de séparation. 3. Installation selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que le circuit (8) de détente (7) de l'azote gazeux sous pression comprend au moins deux turbines (13) de détente de l'azote gazeux et deux portions distinctes en échange thermique avec le au moins un échangeur (10) de chaleur du circuit (9) de séparation, les deux portions distinctes étant situées respectivement en aval des deux turbines (13) de détente. 4. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que le circuit (9) de séparation comprend au moins un 3035195 10 dispositif (14, 15) de purification de type à adsorption pour séparer l'azote du mélange. 5. Installation selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans laquelle le liquéfacteur (3) d'hélium comprend une station (16) de 5 compression destinée à assurer la compression de l'hélium dans le cycle de travail et une boîte (17) froide destinée à assurer un refroidissement et une détente de l'hélium comprimé dans le cycle de travail, caractérisée en ce que le dispositif de refroidissement de l'hélium de cycle provenant de la station (16) de compression est intégrée à l'épurateur (3) cryogénique dans un carter 10 commun isolé thermiquement et en ce que la boîte (17) froide du liquéfacteur (3) est située dans un carter distinct isolé thermiquement et comprenant une isolation sous vide. 6. Installation selon la revendication 5, dans laquelle la boîte (17) froide du liquéfacteur (3) d'hélium contient quatre turbines (18) de détente du gaz 15 hélium dans le cycle de travail et la station de compression contient un étage de compresseurs (19) du gaz de travail dans le cycle de travail. 7. Procédé de production d'hélium liquide à partir d'un mélange de gaz source (5) comprenant essentiellement de l'azote et de l'hélium au moyen d'une installation (1) conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 6, 20 caractérisé en ce que le mélange de gaz source (5) comprenant de l'azote et l'hélium dans des concentrations molaires comprises respectivement entre 50 et 65% (par exemple entre 55 et 60% notamment 57%) % et 35 et 50% (par exemple entre 40 et 45% notamment 42%), le mélange de gaz source comprenant éventuellement de façon résiduelle au moins l'un des éléments 25 ci-dessous : argon, oxygène, néon dans des proportions par exemple comprises entre 0,15% et 0.5%, notamment 0,22%, ce mélange de gaz source ayant une pression comprise entre 15 et 35 bar et une température comprise entre 273 et 323K et par exemple 300K. 8. Procédé selon la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que l'entrée 30 d'azote gazeux de l'épurateur (2) est alimentée en azote gazeux sous pression à une pression comprise entre 15 et 50bar, par exemple 40 bar et une température comprise entre 273 et 323K. 303 5 1 9 5 11 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 6 à 8, caractérisé en ce que l'hélium produit par l'épurateur (3) à sa sortie a une pression comprise entre 15 et 35 bar et une température par exemple comprise entre 77 et 90 K et par exemple 80 à 85K, notamment 82K. 5 10.Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce que le liquéfacteur (3) d'hélium est configuré ne pour refroidir l'hélium dans le cycle de travail que de la valeur de la température à la sortie de l'épurateur (2) jusqu'à la température de 4K. 10