Brevet FR3029829A1 — publié le 20160617

1. DOMAINE DE L'INVENTION Le présent exposé concerne une éprouvette, un dispositif expérimental et un procédé de caractérisation permettant de caractériser une poudre apte à être utilisée dans un procédé de fabrication additive. De tels procédés de fabrication additive sont particulièrement adaptés pour fabriquer des pièces complexes, à destination notamment du domaine aéronautique. ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE Il est désormais connu, dans le domaine aéronautique notamment, d'utiliser des méthodes de fabrication additive pour la réalisation de certains pièces dont la géométrie est fine ou complexe. Un exemple classique de fabrication additive est la fabrication par fusion ou frittage de particules de poudre au moyen d'un faisceau de 15 haute énergie. Parmi ces faisceaux de haute énergie, on peut mentionner notamment le faisceau laser et le faisceau d'électrons. Par "fusion sélective par laser", en anglais "Selective Laser Melting" (SLM), également connu sous le nom de procédé « Laser Beam Melting » (LBM), on entend un procédé dont les caractéristiques principales sont 20 rappelées ci-après, en référence à la FIG 1 illustrant un dispositif classique de fabrication de pièce par fusion sélective ou frittage sélectif de lits de poudre au moyen d'un faisceau laser. On dépose, par exemple à l'aide d'un rouleau 20 (ou tout autre moyen de dépose), une première couche 10a de poudre d'un matériau sur 25 un plateau de fabrication 21 (il peut s'agir d'un plateau seul ou surmonté d'un support massif, d'une partie d'une autre pièce ou d'une grille support utilisée pour faciliter la construction de certaines pièces). Cette poudre est transvasée depuis un bac d'alimentation 22 lors d'un mouvement aller du rouleau 20 puis elle est raclée, et éventuellement 30 légèrement compactée, lors d'un (ou de plusieurs) mouvement(s) de retour du rouleau 20. La poudre est composée de particules 11. L'excédent de poudre est récupéré dans un bac de recyclage 23 situé de façon adjacente au bac de construction 24 dans lequel se déplace verticalement le plateau de fabrication 21. 35 On utilise également un générateur 30 de faisceau laser 31, et un système de pilotage 32 apte à diriger ce faisceau 31 sur n'importe quelle 3029829 2 région du plateau de fabrication 21 de façon à balayer n'importe quelle région d'une couche de poudre préalablement déposée. La mise en forme du faisceau laser 31 et la variation de son diamètre sur le plan focal se font respectivement au moyen d'un dilatateur de faisceau ou « Beam 5 Expander » 33 et d'un système de focalisation 34, l'ensemble constituant le système optique. Ensuite, on porte une région de cette première couche 10a de poudre, par balayage avec un faisceau laser 31, à une température supérieure à la température de fusion de cette poudre. 10 Ce type de procédé de fabrication additive peut utiliser n'importe quel faisceau de haute énergie à la place du faisceau laser 31, et notamment un faisceau d'électrons, tant que ce faisceau est suffisamment énergétique pour fondre les particules de poudre et une partie du matériau sur lequel les particules reposent. Ce balayage du faisceau est effectué par exemple par une tête galvanométrique faisant partie d'un système de pilotage 32. Par exemple ce système de pilotage comprend au moins un miroir 35 orientable sur lequel le faisceau laser 31 se réfléchit avant d'atteindre une couche de poudre dont chaque point de la surface se trouve située toujours à la même hauteur par rapport à la lentille de focalisation, contenue dans le système de focalisation 34, la position angulaire de ce miroir étant pilotée par une tête galvanométrique pour que le faisceau laser balaye au moins une région de la première couche de poudre, et suive ainsi un profil de pièce préétabli. Pour ce faire, la tête galvanométrique est commandée selon les informations contenues dans la base de données de l'outil informatique utilisé pour la conception et la fabrication assistées par ordinateur de la pièce à fabriquer. Ainsi, les particules de poudre 11 de cette région de la première couche 10a sont fondues et forment un premier élément 12a d'un seul tenant, solidaire avec le plateau de fabrication 21. A ce stade, on peut également balayer avec le faisceau laser plusieurs régions indépendantes de cette première couche pour former, après fusion et solidification de la matière, plusieurs premiers éléments 12a disjoints les uns des autres. On abaisse le plateau de fabrication 21 d'une hauteur 35 correspondant à l'épaisseur de la première couche de poudre 10a (20 à 100 itrin et en général de 30 à 50 lim). 302 982 9 3 On dépose ensuite une deuxième couche 10b de poudre sur la première couche 10a et sur ce premier élément d'un seul tenant ou consolidé 12a, puis on chauffe par exposition au faisceau laser 31 une région de la deuxième couche 10b qui est située partiellement ou 5 complètement au-dessus de ce premier élément d'un seul tenant ou consolidé 12a dans le cas illustré à la FIG 1, de telle sorte que les particules de poudre de cette région de la deuxième couche 10b sont fondues avec au moins une partie de l'élément 12a et forment un deuxième élément d'un seul tenant ou consolidé 12b, l'ensemble de ces 10 deux éléments 12a et 12b formant, dans le cas illustré à la FIG 1, un bloc d'un seul tenant. Une telle technique de fabrication additive, ou d'autres telle celle de fabrication par projection de poudre, assure donc un excellent contrôle de la géométrie de la pièce à fabriquer et permet de réaliser des pièces 15 possédant une grande finesse. Afin de régler le plus finement possible le dispositif de fabrication additive, il est nécessaire d'avoir une bonne connaissance des propriétés et du comportement de la poudre au cours de la fabrication. En particulier, il est important de pouvoir estimer les transferts de chaleur au 20 sein de la poudre afin de régler la puissance du laser et/ou sa vitesse de balayage. Dans un tel procédé de fabrication additive, au sein d'une telle poudre, on peut raisonnablement négliger les phénomènes de transferts de chaleur convectifs et radiatifs. La grande majorité de la chaleur se 25 diffuse ainsi au sein de la poudre par conduction : cette chaleur est alors principalement absorbée par le plateau. Toutefois, la conductivité thermique apparente d'une poudre est fortement dépendante du taux de compactage de la poudre, défini par le rapport entre le volume occupé par une masse de poudre versée et le volume de la même masse de poudre 30 tassée : en effet, l'augmentation du compactage, et donc de la densité de la poudre, augmente le nombre et la surface des connexions inter-particules, favorisant ainsi la conduction thermique. Or, il est difficile de reproduire en laboratoire les conditions de tassement de la poudre telles qu'elles existent au cours d'un procédé de 35 fabrication additive et donc de mesurer la conductivité thermique apparente d'une telle poudre dans les conditions exactes du procédé LBM. 3029829 4 Par exemple, certains procédés expérimentaux font intervenir des thermocouples qui sont noyés dans un volume de poudre dont on vient fusionner la couche supérieure. Toutefois, ce type de mesure est complexe à effectuer et peu fiable car la mesure par thermocouple dépend 5 du contact entre le thermocouple et la poudre, cette donnée étant mal connue et mal maîtrisée en raison de la nature particulaire d'une telle poudre. Il existe donc un réel besoin pour une éprouvette, un dispositif expérimental et un procédé de caractérisation dispositif permettant de 10 caractériser une poudre apte à être utilisée dans un procédé de fabrication additive et qui soient dépourvus, au moins en partie, des inconvénients inhérents aux procédés connus précités. PRESENTATION DE L'INVENTION 15 Le présent exposé concerne une éprouvette pour la caractérisation d'une poudre adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication additive, comprenant des parois extérieures formées par de la poudre solidifiée, et une cavité interne, délimitée par les parois extérieures, et contenant de la poudre non solidifiée. 20 Une telle éprouvette peut donc être formée entièrement à partir de poudre et peut en particulier être fabriquée par fabrication additive dans les conditions réelles d'un procédé de fabrication additive. Ainsi, les parois extérieures de l'éprouvette peuvent être fabriquées couche par couche autour du volume de poudre non solidifiée à caractériser: en conséquence, 25 le volume de poudre non solidifiée présent dans la cavité interne de l'éprouvette, qui n'a jamais été déplacé ni affecté au cours de la fabrication de l'éprouvette, est dans l'état précis, notamment de tassement, correspondant aux conditions réelles d'exécution d'un procédé de fabrication additive. Il est notamment possible de refermer les parois 30 extérieures jusqu'à enfermer complètement ce volume de poudre non solidifiée et à l'isoler complètement du milieu extérieur Grâce à une telle éprouvette, on supprime toute étape de remplissage d'une éprouvette préfabriquée qui modifie nécessairement l'état de la poudre et notamment son état de tassement et donc sa 35 conductivité thermique. 3029829 5 Grâce à une telle éprouvette fabriquée autour du volume de poudre à caractériser, il est donc possible de mener des tests sur cette éprouvette afin de caractériser certains paramètres de la poudre dans son état correspondant aux conditions réelles d'exécution d'un procédé de 5 fabrication additive. En particulier, il est possible d'effectuer des tests de transferts de chaleur pour déterminer la conductivité thermique de la poudre dans son état de tassement effectif au cours d'un procédé de fabrication additive. En outre, grâce à ses parois extérieures solidifiées, il est possible 10 d'instrumenter l'éprouvette de manière efficace et fiable, notamment à l'aide de thermocouples. En effet les capteurs utilisés seront ainsi en contact avec une paroi rigide et sensiblement plane, ce qui assurera une précision et une fiabilité accrues des capteurs. Ainsi, l'utilisation d'une telle éprouvette pour des tests de 15 caractérisations de poudres permet une meilleure connaissance des propriétés, et notamment de la conductivité thermique en fonction des conditions de tassement, des poudres utilisables pour des procédés de fabrication additive. Grâce à ces connaissances plus précises, la fiabilité des résultats de simulation numérique de fabrication peut être accrue. Les 20 procédés de fabrication additive peuvent être alors optimisés. Dans certains modes de réalisation, la cavité interne est entièrement remplie de poudre non solidifiée. Dans certains modes de réalisation, les parois extérieures sont obtenues par fusion ou frittage sélectif de la poudre au moyen d'un 25 faisceau de haute énergie, de préférence un faisceau laser ou un faisceau d'électrons. Dans certains modes de réalisation, la paroi d'extrémité supérieure de la cavité possède un profil incliné par rapport au plan orthogonal à la direction principale de l'éprouvette. Ceci permet une meilleure accroche de 30 la paroi d'extrémité supérieure de la cavité sur les parois latérales lors de sa fabrication, étant rappelé que le volume situé sous cette paroi d'extrémité supérieure est occupé par de la poudre non solidifiée. En effet, avec un tel profil incliné, la surface d'extrémité supérieure est scindée en plusieurs couches fabriquées les unes après les autres, chaque tronçon de paroi d'une couche donnée s'appuyant sur le tronçon de paroi de la couche inférieure. On peut ainsi former la paroi supérieure couche par 3029829 6 couche sans risquer un effondrement de la paroi dans le volume de poudre non solidifiée situé au-dessous. Dans certains modes de réalisation, la paroi d'extrémité supérieure de la cavité forme un angle supérieur à 30° par rapport au plan 5 orthogonal à la direction principale de l'éprouvette. Les inventeurs ont en effet déterminé que cette inclinaison était suffisante pour éviter l'effondrement de la paroi d'extrémité supérieure lors de la fabrication de l'éprouvette. Dans certains modes de réalisation, cette paroi d'extrémité 10 supérieure de la cavité possède un profil triangulaire ou conique. Dans certains modes de réalisation, l'éprouvette comporte en outre un support. Il est possible grâce à un tel support de donner une forme complexe à l'éprouvette, avec des contredépouilles par exemples, ou bien de lui donner une inclinaison particulière différente de la direction 15 verticale. Dans certains modes de réalisation, le support est formé par de la poudre solidifiée. Le support est ainsi de préférence fabriqué en même temps que l'éprouvette. Dans certains modes de réalisation, toutes les parois extérieures de 20 l'éprouvette sont inclinées par rapport à la direction principale du support. Dès lors, il est possible de construire toutes les parois extérieures en réduisant le risque que certaines ne s'effondrent dans le volume de poudre non solidifiée. Dans certains modes de réalisation, toutes les parois extérieures de 25 l'éprouvette forment un angle supérieur à 30° par rapport au plan orthogonal à la direction principale du support. Comme il a été indiqué plus haut, cette inclinaison est suffisante pour éviter l'effondrement des parois lors de la fabrication de l'éprouvette. Dans certains modes de réalisation, l'éprouvette possède un plan de 30 symétrie. Ceci permet de simplifier la détermination de certains paramètres, notamment géométriques, de l'éprouvette au cours du procédé de caractérisation qui sera décrit plus loin. Le présent exposé concerne également un dispositif expérimental pour la caractérisation d'une poudre adaptée pour la mise en oeuvre d'un 35 procédé de fabrication additive, comprenant une éprouvette selon l'un quelconque des modes de réalisation précédents, au moins un 3029829 7 thermocouple appliqué contre une face de mesure de l'éprouvette, un dispositif d'émission de faisceau de haute énergie dont le faisceau est projeté contre une face d'exposition de l'éprouvette opposée à sa face de mesure, et un calculateur configuré pour acquérir les données d'au moins 5 un thermocouple et les comparer à des résultats de simulations numériques. Comme il a été dit plus haut, l'utilisation d'une telle éprouvette permet une instrumentation plus facile et plus fiable : les thermocouples peuvent en effet être appliqués avec un contact maximum contre la face 10 de mesure de l'éprouvette. Lorsque le faisceau de haute énergie frappe la face d'exposition de l'éprouvette, il apporte une quantité importante d'énergie qui se propage sous la forme de chaleur dans la paroi d'exposition, puis dans le volume de poudre non solidifiée enfermé dans la cavité interne, jusque dans la 15 paroi de mesure. Les thermocouples peuvent ainsi mesurer l'évolution de la température de la face de mesure de l'éprouvette au cours du temps. Connaissant la puissance apportée par le faisceau de haute énergie et les caractéristiques de l'éprouvette, il est ainsi possible d'évaluer le transfert de chaleur ayant lieu dans le volume de poudre non solidifiée enfermé 20 dans la cavité interne de l'éprouvette. Un procédé de caractérisation, tel celui décrit plus loin, peut alors en déduire certaines propriété de la poudre et notamment sa conductivité thermique. Dans certains modes de réalisation, le dispositif d'émission de faisceau de haute énergie est un laser. Il pourrait également s'agit d'un 25 canon à électrons. Dans certains modes de réalisation, le dispositif comprend en outre un plateau. L'éprouvette est de préférence solidaire du plateau pour minimiser ses déplacements au cours du procédé de caractérisation. Dans certains modes de réalisation, l'éprouvette est fabriquée 30 directement sur le plateau par fusion ou frittage sélectif de poudre au moyen d'un faisceau de haute énergie. Dans certains modes de réalisation, le plateau est chauffant. On peut ainsi régler la température ambiante et donc la température initiale de l'éprouvette au cours du test expérimental pour se rapprocher le plus 35 possible des conditions réelles d'un procédé de fabrication additive particulier. 3029829 8 Dans certains modes de réalisation, le plateau appartient à une machine de fabrication additive. La fabrication et le test expérimental ayant lieu dans la même machine et sur le même plateau, il est possible de laisser l'éprouvette intouchée entre sa fabrication et le test 5 expérimental afin de ne pas déplacer le volume de poudre non solidifiée présent dans la cavité interne de l'éprouve et donc de ne pas altérer son état de tassement. Dans certains modes de réalisation, le dispositif d'émission de faisceau de haute énergie appartient à une machine de fabrication 10 additive. Le faisceau de haute énergie utilisé est donc le même que celui utilisé habituellement pour réaliser des pièces par fabrication additive : les paramètres du test expérimental sont ainsi encore plus proches des conditions réelles du procédé de fabrication additive mis en oeuvre par cette machine. 15 Dans certains modes de réalisation, le dispositif expérimental comprend en outre un dispositif réfléchissant tel un miroir pour renvoyer le faisceau de haute énergie vers la face d'exposition de l'éprouvette depuis le dispositif d'émission. Dans certains modes de réalisation, le dispositif expérimental 20 comprend cinq thermocouples disposés en croix sur la face de mesure de l'éprouvette. Une telle configuration permet de mesurer différents gradients de température au sein de l'éprouvette selon différentes directions. Le présent exposé concerne en outre un procédé de caractérisation 25 d'une poudre adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication additive, comprenant les étapes suivantes : fabrication sur un plateau de deux éprouvettes sensiblement identiques selon l'un des modes de réalisations présentés ci-dessus par fabrication additive à partir d'une poudre à caractériser, mesures sur la première éprouvette aboutissant à la 30 détermination de paramètres relatifs aux éprouvettes, instrumentation d'une face de mesure de la deuxième éprouvette à l'aide d'au moins un thermocouple, réalisation d'un test expérimental incluant la projection d'un faisceau de haute énergie sur une face d'exposition de l'éprouvette opposée à sa face de mesure et l'acquisition des températures mesurées 35 par ledit au moins un thermocouple au cours du temps, réalisation de modèles de simulation numérique incorporant les paramètres relatifs à 3029829 9 l'éprouvette et au faisceau de haute puissance et incluant au moins un thermocouple virtuel disposé de la même manière que ledit au moins un thermocouple du test expérimental, chaque modèle étant identique à l'exception d'un paramètre à caractériser relatif à la poudre formant 5 variable d'ajustement, et comparaison des résultats expérimentaux avec les résultats des simulations numériques. Comme il a été dit plus haut, les thermocouples permettent de suivre l'évolution de la température de la face de mesure de l'éprouvette au cours du temps. Parallèlement, différents modèles de simulation 10 numérique ayant pour variable d'ajustement un paramètre relatif à la poudre, par exemple sa conductivité thermique, sont réalisés et testés : ces simulations aboutissent au calcul des valeurs mesurées au cours du temps par les thermocouples virtuels. Ces valeurs sont alors comparées aux valeurs réelles mesurées au cours du test expérimental. On cherche 15 alors à minimiser l'erreur entre les résultats numériques et les résultats expérimentaux en faisant varier le paramètre à caractériser : on détermine alors que le paramètre à caractérisé est estimé avec précision lorsque l'erreur commise par la simulation est inférieure à une valeur souhaitée. Dans certains modes de réalisation, les étapes de fabrication des 20 éprouvettes et de réalisation du test expérimental se déroulent au sein d'une même machine de fabrication additive comprenant un plateau de fabrication et un dispositif d'émission d'un faisceau de haute énergie, le plateau sur lequel sont fabriquées les éprouvettes étant le plateau de fabrication de ladite machine et le faisceau de haute énergie étant généré 25 par le dispositif d'émission de ladite machine. On teste ainsi la poudre en question dans des conditions très proches d'un procédé de fabrication additive réel mené par cette même machine. Dans certains modes de réalisation, les première et deuxième éprouvettes sont fabriquées en parallèle au cours de la même étape de 30 fabrication additive. On assure ainsi que les deux éprouvettes ont été fabriquées de manière analogue et qu'elles partagent donc les mêmes propriétés. Dans certains modes de réalisation, la deuxième éprouvette n'est ni déplacée ni décollée de son plateau entre l'étape de fabrication et l'étape 35 du test expérimental. Ainsi, l'état de la poudre enfermée dans l'éprouvette n'est pas altéré. 3029829 10 Dans certains modes de réalisation, le plateau est chauffé à une température souhaitée au cours de l'étape du test expérimental. On peut ainsi régler la température ambiante et donc la température initiale de l'éprouvette au cours du test expérimental pour se rapprocher le plus 5 possible des conditions réelles d'un procédé de fabrication additive. Dans certains modes de réalisation, les mesures effectuées sur la première éprouvette aboutissent à la détermination de la géométrie de la cavité interne de l'éprouvette et/ou de la masse volumique de la poudre solidifiée formant les parois extérieures de l'éprouvette. 10 Dans certains modes de réalisation, l'étape de mesure sur la première éprouvette comprend la découpe de la première éprouvette selon un plan de symétrie et la mesure des dimensions de sa cavité interne. On peut ainsi calculer le volume de la cavité et le volume représenté par les parois de l'éprouvette. On peut ensuite déterminer la 15 masse du volume de poudre non solidifiée et celle des parois de l'éprouvette pour en déduire la masse volumique de chacun. Dans certains modes de réalisation, la mesure des dimensions de la cavité interne de la première éprouvette est réalisée par profilométrie laser. 20 Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposés. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés. 25 BREVE DESCRIPTION DES DESSINS Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l'invention. Sur ces dessins, d'une figure (FIG) à l'autre, des éléments (ou parties d'élément) identiques sont repérés par les mêmes signes de 30 référence. En outre, des éléments (ou parties d'élément) appartenant à des exemples de réalisation différents mais ayant une fonction analogue sont repérés sur les figures par des références numériques incrémentées de 100, 200, etc. La FIG 1 est une vue d'ensemble d'un dispositif de fabrication 35 additive par fusion sélective de lits de poudre. 3029829 11 La FIG 2 est une vue de profil de deux éprouvettes selon un premier exemple de réalisation. La FIG 3 est une vue agrandie d'une éprouvette de la FIG 2. La FIG 4 est une vue de profil d'une éprouvette selon un deuxième 5 exemple de réalisation. La FIG 5 est une vue en coupe d'une demi-éprouvette de la FIG 2. La FIG 6 est une vue de profil du dispositif expérimental. La FIG 7 est une vue selon la flèche VII de la FIG 6. 10 DESCRIPTION DETAILLEE D'EXEMPLE(S) DE REALISATION Afin de rendre plus concrète l'invention, un exemple de dispositif expérimental et de procédé de caractérisation est décrit en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il est rappelé que l'invention ne se limite pas à cet exemple. 15 Dans le cadre de cet exemple, on cherche à caractériser la conductivité thermique d'une poudre habituellement utilisée pour réaliser des pièces par fabrication additive dans une machine de fabrication additive 1 du type de la FIG 1 décrit dans la partie introductive de la demande. En l'espèce, cette poudre est adaptée à la mise en oeuvre d'un 20 procédé de fabrication par fusion sélective de lits de poudre par laser. Il peut par exemple s'agir d'une poudre base nickel utilisable notamment pour fabriquer des aubes de turboréacteur. L'ensemble des étapes du procédé de caractérisation se déroulent au sein de la machine de fabrication additive 1. Le procédé débute par la 25 fabrication, sur deux plateaux de fabrication distincts 21a, 21b, par fusion sélective de lits de poudre, de deux éprouvettes parallélépipédiques identiques 41 et 42. Dans un premier exemple de réalisation, comme cela est visible sur la FIG 3, chaque éprouvette 41, 42 comporte une paroi inférieure 43, des 30 parois latérales 44 et une paroi supérieure 45 définissant ensemble une cavité interne 46 de l'éprouvette. Conformément au procédé LBM, les éprouvettes 41 et 42 sont fabriquées couche par couche par fusion des volumes de poudre de chaque couche correspondant aux parois 43, 44 et 45 des éprouvettes 41 35 et 42. La construction progressive des parois 43, 44 et 45 aboutit alors à enfermer un volume de poudre non solidifiée P dans la cavité interne 46. 3029829 12 La poudre ayant été déposée couche par couche par le rouleau 20 de la machine de fabrication 1 et n'ayant pas été déplacée ou compactée suite à cette mise en place, l'état des volumes de poudre P enfermés dans les éprouvettes 41 et 42 reste inchangé et fidèle à celui de la poudre au cours 5 du procédé de fabrication. On note en outre sur la FIG 3 que la surface d'extrémité supérieure 45a de la cavité interne, c'est-à-dire la surface inférieure de la paroi supérieure 45, possède un profil triangulaire : plus précisément cette surface forme en tout point un angle À par rapport à l'horizontale 10 supérieur à 30°, assurant ainsi la stabilité de la paroi 45 en formation au cours de la fabrication des éprouvettes 41, 42. Pour des raisons de symétrie, la paroi inférieure 43 peut présenter la même géométrie. Dans un autre exemple, représenté à la FIG 4, chaque éprouvette 141 est également parallélépipédique mais sa cavité interne 146 est 15 également parallélépipédique : autrement dit, chaque paroi 143, 144, 145 garde une épaisseur constante sur toute sa surface. Dans un tel cas, pour éviter que la paroi supérieure 145 ne s'effondre au cours de la fabrication des éprouvettes, chaque éprouvette 141 est fabriquée selon une direction D inclinée par rapport à la verticale 20 de telle sorte qu'aucune de ses parois ne forme un angle inférieur à 30° par rapport à l'horizontale. A cette fin, l'étape de fabrication inclut la fabrication par fusion sélective de lits de poudre d'un support 147, composé par exemple de plusieurs piliers 148, soutenant la paroi inférieure 143 et imposant à cette dernière une inclinaison supérieure à 25 30° par rapport à l'horizontale. Une fois les éprouvettes 41 et 42 fabriquées, par exemple selon le premier exemple de réalisation, une étape de dépoudrage a lieu visant à retirer au sein de la machine de fabrication additive 1 la poudre résiduelle environnant les éprouvettes 41 et 42. Cette étape est réalisée de 30 préférence par aspiration. La première éprouvette 41 et son plateau 21a sont alors sortis de la machine 1 et la première éprouvette 41 et séparée de son plateau 21a et de son éventuel support, par exemple par découpe au fil. La masse globale et le volume global, c'est-à-dire externe, de la première éprouvette 35 41 sont mesurés. 3029829 13 La première éprouvette 41 est ensuite découpée selon son plan de symétrie A-A par électroérosion ou toute autre méthode permettant de minimiser la quantité de matière perdue lors de la découpe. La poudre P enfermée dans la cavité 46 de la première éprouvette 41 est alors 5 évacuée. On obtient ainsi une demi-éprouvette 41', vide, telle que représentée à la FIG 5. La découpe de la première éprouvette 41 selon son plan de symétrie A-A permet d'accéder à la cavité interne 46 dont les dimensions sont mesurées, par exemple par profilométrie LASER. On calcule ainsi le 10 volume de la demi-cavité et donc le volume de la cavité entière. Par déduction du volume global, on obtient également le volume de poudre solidifiée, c'est-à-dire le volume des parois 43-45 de l'éprouvette 41. Connaissant tous ces éléments, il est possible de déterminer la masse volumique de la poudre solidifiée et la masse volumique de la poudre non 15 solidifiée dans les conditions du procédé de fabrication additive. Une fois les mesures sur la première éprouvette 41 effectuées et les paramètres mentionnés ci-dessus déterminés, un test expérimental est réalisé sur la deuxième éprouvette 42 qui est restée en position, intouchée, sur son plateau de fabrication 21b de la machine de fabrication 20 1. Ce test est donc réalisé au sein même du bac de construction 24 de la machine 1. Comme cela est représenté aux FIG 6 et 7, des thermocouples 51 sont mis en place sur une première face latérale, appelée face de mesure 52, de la deuxième éprouvette 42. Plus précisément, dans cet exemple, 25 cinq thermocouples 51 sont disposés en forme de croix de manière sensiblement centrée sur la face de mesure 52. Chaque thermocouple 51 est relié à un calculateur 59 chargé de relever et de conserver les valeurs de température mesurées par les thermocouples 51. Ce calculateur 59 peut être un ordinateur ou tout autre dispositif électronique comprenant 30 une ou plusieurs unités de calcul, par exemple un ensemble composé d'une centrale d'acquisition 59a permettant d'acquérir, d'interpréter et de mémoriser les signaux des thermocouples, et d'un ordinateur 59b permettant de réaliser des simulations numériques. En outre, un miroir incliné 54 est mis en place sur le plateau 21b en 35 regard de la face de l'éprouvette 42, appelée face d'exposition 53, opposée à la face de mesure 52. 3029829 14 L'éprouvette 42 est ensuite préchauffée à une température de test souhaitée à l'aide d'un dispositif de chauffage équipant le plateau 21b. Le dispositif d'émission 55 du faisceau laser 31, comprenant dans cet exemple un générateur 30, un système de pilotage 32, un dilatateur 5 de faisceau 33 et un système de focalisation 34 tels que décrits en référence à la FIG 1, est alors piloté pour projeter le faisceau laser 31 sur le miroir 54, l'inclinaison de ce dernier étant prévue pour renvoyer le faisceau 31 en direction de la face d'exposition 53 de l'éprouvette 42, le faisceau 31 atteignant de préférence la face d'exposition 53 en son centre. 10 Au cours du test expérimental, la chaleur du laser 31 se propage à travers la paroi latérale de la face d'exposition 53, le volume de poudre non solidifiée P et la paroi latérale de la face de mesure 52, provoquant ainsi l'élévation progressive de sa température. Le calculateur 59 suit alors et conserve dans une base de données l'évolution des températures 15 mesurées par les thermocouples 51. Une fois le test expérimental terminé et les résultats expérimentaux mémorisés, un modèle de simulation numérique de la même expérience est réalisé au sein du calculateur 59. La géométrie précise de l'éprouvette 42 est ainsi modélisée en se basant sur les mesures réalisées sur la 20 première éprouvette 41 ; on intègre également les propriétés thermiques de la poudre solidifiée formant les parois 43, 44, 45, et notamment sa conductivité thermique, connues ou mesurables par ailleurs. Le chargement thermique appliqué sur la face d'exposition est quant à lui modélisé sur la base des paramètres du laser utilisé et de son action sur 25 une paroi de poudre solidifiée, et notamment sa puissance, son diamètre de focalisation, le coefficient d'échange avec la paroi et l'émissivité, ces paramètres étant connus ou mesurables par ailleurs. Enfin, on fixe la température initiale du modèle d'éprouvette conformément à la température initiale de l'éprouvette réelle 42 réglée par le dispositif de 30 chauffage du plateau 21b. Le modèle numérique comprend également des thermocouples virtuels disposés sur la face de mesure du modèle d'éprouvette exactement de la même manière que les thermocouples 51 du test expérimental. Le modèle numérique comprend dont autant de 35 thermocouples virtuels qu'il y a de thermocouples réels dans le test expérimental, soit cinq thermocouples dans le présent exposé. Ces 3029829 15 thermocouples virtuels sont programmés pour suivre l'évolution de la température de la paroi de mesure au cours de la simulation. Dès lors, tous les paramètres de la simulation sont fixés à partir de valeurs connues ou sur la base d'hypothèses raisonnables à l'exception de 5 la conductivité thermique de la poudre non solidifiée contenue dans la cavité interne de l'éprouvette qui reste quant à elle inconnue et constitue une variable d'ajustement du modèle. Plusieurs simulations numériques sont alors lancées sur la base du même modèle avec des valeurs de conductivité thermique de la poudre 10 différentes. Les résultats numériques obtenus par les thermocouples virtuels sont ensuite comparés avec les résultats expérimentaux obtenus par les thermocouples réels 51. Une mesure de l'écart à l'expérience est réalisée par le calculateur 59. Plusieurs simulations sont ainsi réalisées en ajustant la valeur de 15 conductivité thermique de la poudre jusqu'à ce que la mesure de l'écart à l'expérience descende en dessous d'une valeur souhaitée. Ainsi, une fois une simulation numérique suffisamment proche de l'expérience réelle identifiée, on détermine que la valeur de conductivité thermique de la poudre utilisée pour cette simulation est une estimation satisfaisante de la 20 conductivité thermique réelle du volume de poudre P. Le niveau de précision attendu sur cette estimation peut être réglé en réglant le seuil de tolérance de l'écart à l'expérience. On obtient ainsi l'estimation de la conductivité thermique de ladite poudre dans les conditions réelles de son utilisation au cours d'un procédé 25 de fabrication additive. Les modes ou exemples de réalisation décrits dans le présent exposé sont donnés à titre illustratif et non limitatif, une personne du métier pouvant facilement, au vu de cet exposé, modifier ces modes ou exemples de réalisation, ou en envisager d'autres, tout en restant dans la 30 portée de l'invention. De plus, les différentes caractéristiques de ces modes ou exemples de réalisation peuvent être utilisées seules ou être combinées entre elles. Lorsqu'elles sont combinées, ces caractéristiques peuvent l'être comme décrit ci-dessus ou différemment, l'invention ne se limitant pas aux 35 combinaisons spécifiques décrites dans le présent exposé. En particulier, sauf précision contraire, une caractéristique décrite en relation avec un REVENDICATIONS1. Eprouvette pour la caractérisation d'une poudre adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication additive, comprenant des parois extérieures (43, 44, 45) formées par de la poudre solidifiée, et une cavité interne (46), délimitée par les parois extérieures (43, 44, 45), contenant de la poudre non solidifiée (P). 2. Eprouvette selon la revendication 1, dans laquelle les parois extérieures (43, 44, 45) sont obtenues par fusion ou frittage sélectif de la poudre au moyen d'un faisceau de haute énergie (31), de préférence un faisceau laser ou un faisceau d'électrons. 3. Eprouvette selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle la paroi d'extrémité supérieure (45) de la cavité (46) possède un profil incliné par rapport au plan orthogonal à la direction principale de l'éprouvette (41). 4. Eprouvette selon la revendication 1 ou 2, comprenant en outre un support (147), et dans laquelle toutes les parois extérieures (143, 144, 145) de l'éprouvette (141) sont inclinées par rapport à la direction principale du support (147). 5. Dispositif expérimental pour la caractérisation d'une poudre adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication additive, comprenant une éprouvette (42) selon l'une quelconque des revendications précédentes, au moins un thermocouple (51) appliqué contre une face de mesure (52) de l'éprouvette (42), un dispositif d'émission de faisceau de haute énergie (55) dont le 35 faisceau (31) est projeté contre une face d'exposition (53) de l'éprouvette (42) opposée à sa face de mesure (52), et 3029829 18 un calculateur (59) configuré pour acquérir les données du au moins un thermocouple (51) et les comparer à des résultats de simulations numériques. 5 6. Dispositif expérimental selon la revendication 5, dans lequel le dispositif d'émission de faisceau de haute énergie (55) est un laser. 7. Dispositif expérimental selon la revendication 5 ou 6, comprenant en outre un plateau (21b) sur lequel l'éprouvette est 10 directement fabriquée par fusion ou frittage sélectif de poudre au moyen d'un faisceau de haute énergie (31). 8. Dispositif expérimental selon la revendication 7, dans lequel le plateau (21b) est chauffant. 15 9. Dispositif expérimental selon la revendication 7 ou 8, dans lequel le plateau (21b) et le dispositif d'émission de faisceau de haute énergie (55) appartiennent à une machine de fabrication additive (1). 20 10. Procédé de caractérisation d'une poudre adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de fabrication additive, comprenant les étapes suivantes : fabrication sur un plateau (21a, 21b) de deux éprouvettes (41, 42) sensiblement identiques selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 25 par fabrication additive à partir d'une poudre à caractériser, mesures sur la première éprouvette (41) aboutissant à la détermination de paramètre relatifs aux éprouvettes (41, 42), instrumentation d'une face de mesure (52) de la deuxième éprouvette (42) à l'aide d'au moins un thermocouple (51), 30 réalisation d'un test expérimental incluant la projection d'un faisceau de haute énergie (31) sur une face d'exposition (53) de l'éprouvette (42) opposée à sa face de mesure (52) et l'acquisition des températures mesurées par ledit au moins un thermocouple (51) au cours du temps, réalisation de modèles de simulation numérique incorporant les paramètres relatifs à l'éprouvette (42) et au faisceau de haute puissance (31) et incluant au moins un thermocouple virtuel disposé de la même manière que ledit au moins un thermocouple (51) du test expérimental, 3029829 19 chaque modèle étant identique à l'exception d'un paramètre à caractériser relatif à la poudre formant variable d'ajustement, et comparaison des résultats expérimentaux avec les résultats des simulations numériques. 5 11. Procédé selon la revendication 10, dans lequel les étapes de fabrication des éprouvettes (41, 42) et de réalisation du test expérimental se déroulent au sein d'une même machine de fabrication additive (1) comprenant un plateau de fabrication (21a, 21b) et un dispositif 10 d'émission d'un faisceau de haute énergie (55), le plateau (21a, 21b) sur lequel sont fabriquées les éprouvettes (41, 42) étant le plateau de fabrication de ladite machine (1) et le faisceau de haute énergie (31) étant généré par le dispositif d'émission (55) de ladite machine (1). 15 12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, dans lequel la deuxième éprouvette (42) n'est ni déplacée ni décollée de son plateau (21b) entre l'étape de fabrication et l'étape du test expérimental. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, 20 dans lequel le plateau (21b) est chauffé à une température souhaitée au cours de l'étape du test expérimental. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, dans lequel l'étape de mesure sur la première éprouvette (41) comprend 25 la découpe de la première éprouvette (41) selon un plan de symétrie (A-A) et la mesure des dimensions de sa cavité interne (46).