Brevet FR3030324A1 — publié le 20160624

PROCEDE DE FABRICATION D'UNE COUCHE CONDUCTRICE SUR UNE FACE D'UNE PIECE MÉTALLIQUE PAR FRITTAGE PAR COMPRESSION UNIAXIALE D'UNE POUDRE DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE Le domaine de l'invention est celui de la mise en forme de matériaux et de la métallurgie des poudres. Plus précisément, l'invention a trait à la consolidation d'une couche de poudre sur un support métallique par un procédé de frittage par compression uni-axiale, comme par exemple du type SPS (pour « Spark Plasma Sintering » en anglais). ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Dans le cadre de la présente invention, on s'intéresse aux dépôts de couches en matériau électriquement conducteur sur un support métallique, ces couches étant obtenues par frittage par compression uniaxiale d'une poudre. De manière connue, pour réaliser un tel frittage, on place le support au sein d'un outillage de compression qui va épouser la forme du support et on conserve un espace pour placer la couche de poudre. L'outillage de compression est le plus souvent en graphite et comporte généralement une matrice de compression (également appelée chemise ou moule) dont la paroi interne épouse la paroi latérale du support et deux pistons disposés de part et d'autre du support pour pouvoir appliquer une compression uniaxiale sur la poudre, la poudre étant située entre l'un des pistons et le support. L'application de la force axiale génère des contraintes radiales qui assurent le moulage de la poudre contre la paroi interne verticale de la matrice. Le frittage à proprement parler est ensuite obtenu en appliquant à la couche de poudre compressée sur son support un traitement thermique à une température inférieure à la température de fusion de la poudre. Actuellement, les dépôts de couches en matériau électriquement conducteur réalisés par frittage par compression uni-axiale (SPS, induction, etc.) sont effectués sur des supports métalliques de faible épaisseur ( Or, il serait intéressant de pouvoir passer outre cette limitation et augmenter l'épaisseur du support, afin de réaliser des dépôts sur des pièces ayant une géométrie complexe. Parallèlement, il serait également intéressant d'améliorer la densité (c'est-à-dire diminuer la porosité) et l'adhérence du dépôt sur le support afin d'améliorer les propriétés mécaniques du dépôt sans dégrader celles du support. EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention a pour objectif de rendre possible la réalisation de dépôts denses sur des supports ayant une épaisseur supérieure à 10 mm, tout en améliorant leur adhérence sur les supports. A cet effet, l'invention propose un procédé de fabrication d'une couche en un matériau électriquement conducteur sur une face d'une pièce métallique par frittage par compression uniaxiale d'un matériau pulvérulent, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) la fourniture d'une préforme de la pièce métallique, la préforme s'étendant le long d'un axe longitudinal et étant délimitée par une première et une deuxième face d'extrémité, disposées aux deux extrémités longitudinales de la préforme, et par une paroi latérale, s'étendant autour de l'axe et reliant entre elles la première et la deuxième face d'extrémité ; la paroi latérale comporte deux protubérances et une gorge, les deux protubérances faisant saillie radialement vers l'extérieur et formant un rebord sur le pourtour de la préforme, l'une des protubérances portant la première face d'extrémité, et la gorge étant en retrait radialement vers l'intérieur et étant disposée entre les deux protubérances ; b) la mise en place, dans une matrice de compression, de la préforme et du matériau pulvérulent constitutif de la couche en matériau électriquement conducteur, le matériau pulvérulent étant placé en contact avec la première face d'extrémité de la préforme et les deux protubérances de la préforme étant en appui radial sur une paroi interne de la matrice ; c) l'application, à l'intérieur de la matrice, d'une pression uniaxiale et d'un traitement thermique de frittage au matériau pulvérulent jusqu'à l'obtention d'une couche adhérente à la première face d'extrémité de la préforme, la pression uniaxiale étant appliquée selon une direction sensiblement parallèle à l'axe longitudinal de la préforme, directement ou par l'intermédiaire d'un organe de transmission de force, au moyen d'au moins un piston coulissant à l'intérieur de la matrice, ledit piston et l'éventuel organe de transmission de force présentant des surfaces d'appui en contact avec ledit matériau pulvérulent qui coopèrent entre elles pour définir la forme de la couche à former ; d) le retrait hors de la matrice de l'ensemble formé à l'issue de l'étape c) ; e) le façonnage de la préforme aux côtes de la pièce métallique à obtenir, de préférence par usinage ; et ledit procédé comprenant en outre, avant l'étape c), l'application d'une couche de protection en matériau électriquement conducteur aux interfaces de contact entre la paroi interne de la matrice et ledit au moins un piston et l'éventuel organe de transmission de force, entre la paroi interne de la matrice et l'ensemble formé de la préforme et du matériau pulvérulent, entre les surfaces d'appui du matériau pulvérulent avec ledit au moins un piston et l'éventuel organe de transmission de force. Cette couche de protection va permettre de faciliter le retrait (démoulage) hors de la matrice de l'ensemble formé à l'issue de l'étape c). En effet, la couche de protection joue le rôle d'un écran limitant l'interaction chimique entre les différents éléments qu'elle sépare. En outre, lorsque le traitement thermique de frittage à l'étape c) est choisi parmi un frittage flash et un traitement par induction, la couche de protection électriquement conductrice facilite le passage du courant électrique. Cette couche de protection peut par exemple être pulvérisée sur les parois de la matrice, du piston et de l'organe de transmission de force. Il peut également s'agir de feuilles déjà prêtes (par exemple des feuilles en graphite), que l'on va venir positionner aux endroits adéquats. La réalisation de la préforme à l'étape a) peut par exemple être obtenue par usinage d'un bloc de matière. La pièce métallique peut être en un métal ou en un alliage de métaux. La couche en un matériau électriquement conducteur, réalisée à partir d'un matériau pulvérulent, peut être en un matériau métallique (métal ou alliage de métaux), en un matériau non métallique mais conducteur (céramique, etc.) ou un composite d'un matériau métallique et d'un matériau non métallique conducteur. La gorge pratiquée dans la préforme permet de compenser la dilatation thermique radiale de la préforme au cours du frittage et éviter ainsi la casse de la matrice. De ce fait, il est bien entendu que la paroi de la gorge ne doit pas être en contact avec la paroi interne de la matrice. Les protubérances, quant à elles, sont destinées à être en contact radial avec la matrice et servent à éviter un éventuel désalignement entre la préforme, la matrice et le ou les pistons et les éventuels organes de transmission de force. Les deux protubérances servent donc à conserver l'alignement de la préforme avec la matrice de compression. La protubérance portant la première extrémité sert en outre à empêcher le matériau pulvérulent de glisser le long de la paroi latérale de la préforme, où il pourrait alors se retrouver collé à la matrice de compression et réduire le jeu entre la préforme et la matrice de compression. La localisation de l'autre protubérance n'a pas d'importance du moment que les deux protubérances permettent de conserver l'alignement ; il est cependant préférable que cette autre protubérance porte la deuxième face d'extrémité de la préforme. Les deux protubérances sont alors situées aux deux extrémités de la préforme et la gorge est alors maximale, ce qui est la configuration idéale. Les deux protubérances ont des épaisseurs, dans le sens de l'axe longitudinal, choisies les plus faibles possible (afin d'avoir une gorge la plus grande possible). Il n'y a pas de ratio particulier à respecter par rapport aux dimensions de la préforme ; il faut simplement que, tout en étant d'épaisseurs les plus faibles possibles, elles assurent un guidage correct et soient suffisamment solides pour supporter les contraintes de compression sans être endommagées. Ces épaisseurs peuvent être comprises entre 2 et 10 mm, de préférence entre 2 et 4 mm. Grâce à la présence des deux protubérances et de la gorge, le cycle de frittage peut être réalisé entièrement et l'on obtient alors un dépôt dense et adhérent sur la première face d'extrémité de la préforme. Il est à noter qu'il ne serait pas possible, pour une matrice de compression donnée, de simplement réduire le diamètre de la préforme (en prenant ici l'exemple d'une préforme sensiblement cylindrique) sur toute sa hauteur (ce qui reviendrait à éliminer les protubérances), car le passage du matériau pulvérulent entre la préforme et la matrice serait inévitable, d'une part, et, d'autre part, le jeu existant entre la préforme et la matrice pourrait conduire à un désaxage du ou des pistons par rapport à la préforme, et conduire à la casse de l'outillage de compression. L'étape e) de façonnage de l'ensemble préforme-couche peut consister en une élimination des protubérances, par exemple par usinage, afin de niveler le relief des protubérances au relief de la gorge. L'invention présente par ailleurs au moins l'une des caractéristiques optionnelles suivantes, prises isolément ou en combinaison : - l'axe longitudinal de la préforme est un axe de symétrie, de préférence un axe de révolution (la présence d'un axe de symétrie permet d'éviter la concentration de contraintes dans les angles) ; de préférence, les protubérances sont des protubérances annulaire et la gorge est une gorge annulaire ; - la pression uniaxiale à l'étape c) est appliquée au moyen d'un piston et d'un élément qui coulissent l'un vers l'autre à l'intérieur de la matrice, l'élément étant choisi parmi un autre piston et la préforme elle-même ; - le traitement thermique de frittage à l'étape c) est choisi parmi un frittage flash (ou SPS pour « Spark Plasma Sintering » en anglais) et un traitement par induction. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront mieux à la lecture du complément de description qui suit et qui se réfère aux figures annexées. Bien entendu, ce complément de description n'est donné qu'a titre d'illustration de l'invention et ne constitue en aucun cas une limitation de celle-ci. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS - la figure 1 représente une vue schématique en perspective selon une vue de face d'une préforme selon un mode de réalisation préféré de l'invention ; - les figures 2a, 2b et 2c représentent respectivement, selon une vue en coupe, trois cas de frittage par compression d'un matériau pulvérulent, dans lesquels le support sur lequel se trouve le matériau pulvérulent est soit un simple cylindre (échantillon test), soit une préforme munie d'une gorge selon l'invention (échantillons 1 et 2). Il est à noter que les différents éléments ne sont pas représentés à l'échelle. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Pour illustrer le procédé objet de l'invention, nous allons réaliser un objet, formé d'une pièce métallique ayant sur l'une de ses faces une couche en un matériau électriquement conducteur, en utilisant une préforme 1 qui sera utilisée comme piston inférieur. Dans la figure 1 est représentée un exemple de préforme selon un mode de réalisation préféré de l'invention. La préforme 1 comprend un axe longitudinal 2, qui est ici un axe de révolution car la préforme a la forme d'un cylindre présentant à ses deux extrémités deux parties cylindriques en saillie (protubérances 5). Cette préforme comporte deux faces d'extrémité 3 reliées par une paroi latérale 4, qui comprend les protubérances 5 qui délimite une gorge 6. Les dimensions de l'outillage (matrice 7 et piston 9, qui sont représentés dans les figures 2a à 2c) et de la préforme 1 sont données dans le tableau ci-dessous : Dimensions (mm) Hauteur Diamètre extérieur Diamètre intérieur Matrice 100 120 60,4 Piston supérieur 50 60 Piston inférieur 49 60 (préforme) L'outillage utilisé (matrice 7 et piston 9) est en graphite. La matrice 7 (et plus précisément la cavité de la matrice dans laquelle on insère la préforme et la poudre) et le piston 9 ont une forme cylindrique. La profondeur de la gorge dans la direction radiale est de 0,5 mm ; la gorge annulaire a donc une section circulaire de 59 mm, tandis que les protubérances ont une section circulaire de 60 mm. La préforme 1 est en inox et le matériau pulvérulent est un alliage à base de cobalt, par exemple une poudre StelliteTM de la société Stellorite dont la granulométrie est comprise entre 45 et 250 micromètres. Nous utilisons ici comme couche de protection 11 en matériau électriquement conducteur des feuilles en graphite (épaisseur 0,2 mm). Une feuille est appliquée sur la paroi interne de la matrice 7, une feuille est appliquée entre le piston supérieur 9 et le matériau pulvérulent 8, et une feuille est appliquée sous le piston inférieur (préforme 1). Il peut par exemple s'agir de feuilles en graphite PapyexTM de la société Carbone Lorraine. Il est à noter que les paramètres de frittage dépendent de la nature de la poudre. Dans cet exemple de réalisation, nous allons réaliser un frittage par compression uniaxiale de type SPS. Pour réaliser la couche métallique 8 à partir du matériau pulvérulent, les paramètres du cycle SPS sont les suivants : - température : comprise entre 1000 et 1100°C; - vitesse de montée en température : comprise entre 30°C/min et 100°C/min ; - durée du palier : 5 minutes au maximum ; - pression : 50 MPa. Afin de mettre en évidence l'importance de la gorge dans la préforme, nous avons effectués les étapes du procédé objet de l'invention en utilisant des préformes différentes. Dans un premier exemple de réalisation, nous avons utilisé comme préforme un élément 12 en inox de forme cylindrique, de 59 mm de hauteur et de 60 mm de diamètre (figure 2a). Les résultats obtenus servent d'échantillon test. Dans un deuxième exemple de réalisation (échantillon 1), nous avons utilisé comme préforme 1 le même élément en inox utilisé comme échantillon test, à la différence près qu'il comporte une gorge ayant une hauteur de 39 mm, qui arrive à 10 mm de chacune des faces d'extrémité de la préforme (figure 2b). Dans un troisième exemple de réalisation (échantillon 2), la gorge de l'élément en inox a une hauteur de 47 mm et débute à 10 mm de la face d'extrémité inférieure et à 2 mm de la face d'extrémité supérieure (figure 2c). Dans ce troisième exemple, la face d'extrémité supérieure est la face destinée à supporter le matériau pulvérulent (première face d'extrémité). Dans ces trois exemples, la préforme va servir de piston inférieur. On place donc le matériau pulvérulent sur la face d'extrémité supérieure de la préforme. La couche de matériau pulvérulent une fois compressée est de 7 mm. Nous avons utilisé une vitesse de montée en température de 30°C/min, une température de 1100°C et une durée de palier de 5 minutes. L'essai réalisé avec l'échantillon test a provoqué la casse de la matrice à 690°C. L'essai réalisé avec l'échantillon 1 a provoqué la casse de la matrice à 720°C. Ainsi, même si la matrice a cassé, on est parvenu à atteindre une température supérieure à celle obtenue avec l'échantillon test avant la survenue de la casse. On obtient donc un dépôt plus dense que celui obtenu dans le cas de l'échantillon test. Au cours de l'essai réalisé avec l'échantillon 2, aucune casse de la matrice ne s'est produite. Nous avons également réalisé ce même essai en utilisant une montée en température de 50°C/min et aucune casse de la matrice n'a été observée. On constate ainsi qu'il est essentiel de réaliser une gorge dans la préforme pour permettre au matériau de la préforme de se dilater thermiquement dans la direction radiale. On constate également qu'on obtient des meilleurs résultats en rapprochant la gorge des faces d'extrémités de la préforme, notamment de la face d'extrémité supportant la couche de matériau pulvérulent. En d'autres termes, on obtient de meilleurs résultats en diminuant l'épaisseur (dimension dans le sens longitudinal de la préforme) des protubérances délimitant la gorge, et en particulier en diminuant l'épaisseur de la protubérance portant la face d'extrémité qui supporte le matériau pulvérulent. Il est entendu que les dimensions de la gorge, c'est-à-dire sa profondeur dans la direction radiale et sa hauteur dans la direction longitudinale, seront adaptées en fonction de la différence de coefficients thermiques de dilatation de la matrice et de la préforme. Au final, ces dimensions vont dépendre, pour un outillage particulier, de la nature de la préforme, de son diamètre et des conditions de frittage (pression et température). Le cycle de frittage pourra être modifié en fonction de la quantité de matériau pulvérulent (poudre), en augmentant par exemple la durée du palier dans le cas d'une couche de poudre plus épaisse. Il est à noter que, dans le cas d'un frittage de type SPS, le jeu entre la préforme et la paroi interne de la matrice ne doit pas être trop important afin d'éviter la formation d'arcs électriques lors du passage du courant. Ainsi, pour un matériau de préforme donné, les dimensions de la gorge et en particulier sa profondeur, ne pourront aller au-delà d'une certaine limite. Par exemple, pour une préforme en inox de 60 mm de diamètre et 59 mm de hauteur, on préférera se limiter à une gorge de 47 mm de hauteur et 0,5 mm de profondeur, l'un des deux rebords ayant une épaisseur de 2 mm et l'autre des deux rebords ayant une épaisseur de 10 mm. Sachant que pour éviter la casse de l'outillage, il faut éviter les désalignements, il est important que les protubérances (bords périphériques) de la préforme soient en contact radial avec la paroi interne de la matrice. Ainsi, si la préforme est destinée à dépasser de la matrice comme illustré dans les figures 2b et 2c, il est important que le bord inférieur ait une épaisseur suffisante pour qu'il soit en contact avec la paroi interne de la matrice. Il est possible d'adapter la hauteur du piston et de la matrice à la hauteur de la préforme. Il est également possible d'utiliser deux pistons, plutôt que d'utiliser la préforme comme deuxième piston. Quoi qu'il en soit, que l'on choisisse d'utiliser un ou deux pistons, on prendra soin de modifier la géométrie de l'outillage de compression afin de conserver une certaine symétrie, par exemple en réduisant la hauteur du piston supérieur ou en augmentant la hauteur de la matrice. D'une manière générale, on essaie d'avoir une géométrie symétrique même si, le matériau de la préforme étant différent de celui de l'outillage, le comportement du courant électrique ne sera pas symétrique. Une fois le cycle de frittage terminé, l'ensemble formé par la préforme recouverte, sur l'une de ses faces, d'une couche en un matériau électriquement conducteur, est extrait de la matrice et on procède ensuite au façonnage de la préforme, de préférence par usinage, pour arriver aux proportions voulues de la pièce métallique. On peut éventuellement également procéder au façonnage de la couche métallique. Dans cet exemple, on procède à l'usinage à la fois de la préforme et de la couche en matériau électriquement conducteur. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'une couche en un matériau électriquement conducteur (8) sur une face d'une pièce métallique (10) par frittage par compression uniaxiale d'un matériau pulvérulent, ledit procédé comprenant les étapes successives suivantes : a) la fourniture d'une préforme (1) de la pièce métallique, la préforme s'étendant le long d'un axe longitudinal (2) et étant délimitée par une première et une deuxième face d'extrémité (3), disposées aux deux extrémités longitudinales de la préforme, et par une paroi latérale (4), s'étendant autour de l'axe et reliant entre elles la première et la deuxième face d'extrémité ; la paroi latérale (4) comporte deux protubérances (5) et une gorge (6), les deux protubérances faisant saillie radialement vers l'extérieur et formant un rebord sur le pourtour de la préforme, l'une des protubérances portant la première face d'extrémité, et la gorge étant en retrait radialement vers l'intérieur et étant disposée entre les deux protubérances ; b) la mise en place, dans une matrice (7) de compression, de la préforme (1) et du matériau pulvérulent (8) constitutif de la couche en matériau électriquement conducteur, le matériau pulvérulent étant placé en contact avec la première face d'extrémité (3) de la préforme et les deux protubérances (5) de la préforme étant en appui radial sur une paroi interne de la matrice ; c) l'application, à l'intérieur de la matrice, d'une pression uniaxiale et d'un traitement thermique de frittage au matériau pulvérulent jusqu'à l'obtention d'une couche (8) adhérente à la première face d'extrémité de la préforme, la pression uniaxiale étant appliquée selon une direction sensiblement parallèle à l'axe longitudinal (2) de la préforme, directement ou par l'intermédiaire d'un organe de transmission de force, au moyen d'au moins un piston (9) coulissant à l'intérieur de la matrice, ledit piston et l'éventuel organe de transmission de force présentant des surfaces d'appui en contact avec ledit matériau pulvérulent qui coopèrent entre elles pour définir la forme de la couche à former ;d) le retrait hors de la matrice de l'ensemble formé à l'issue de l'étape c) ; e) le façonnage de la préforme (1) aux côtes de la pièce métallique (10) à obtenir, de préférence par usinage ; et ledit procédé comprenant en outre, avant l'étape c), l'application d'une couche de protection en matériau électriquement conducteur aux interfaces de contact entre la paroi interne de la matrice et ledit au moins un piston et l'éventuel organe de transmission de force, entre la paroi interne de la matrice et l'ensemble formé de la préforme et du matériau pulvérulent, entre les surfaces d'appui du matériau pulvérulent avec ledit au moins un piston et l'éventuel organe de transmission de force. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'autre protubérance porte la deuxième face d'extrémité de la préforme. 3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la couche de protection est une couche en graphite. 4. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'axe longitudinal (2) de la préforme est un axe de symétrie, de préférence un axe de révolution. 5. Procédé selon la revendication 4, dans lequel les protubérances (5) sont des protubérances annulaire et la gorge est une gorge annulaire. 6. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la pression uniaxiale à l'étape c) est appliquée au moyen d'un piston et d'un élément qui coulissent l'un vers l'autre à l'intérieur de la matrice, l'élément étant choisi parmi un autre piston et la préforme elle-même. 7. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le traitement thermique de frittage à l'étape c) est choisi parmi un frittage flash et un traitement par induction.