Brevet FR3027671A1 — publié le 20160429

Arrière-plan de l'invention La présente invention se situe dans le domaine technique des dispositifs pour prélever des micro-échantillons d'un fluide contenu dans un container. L'invention vise en particulier un perfectionnement du dispositif décrit dans le document FR 2.853.414 et représenté à la figure 1. Ce dispositif permet de prélever des micro-échantillons de fluide sous pression contenu dans un container non représenté en utilisant une tubulure capillaire 5 se terminant par une buse 4. Un circuit de transfert 2, 3 parcouru par un gaz vecteur (fluide d'entraînement), par exemple de l'Hélium sous pression de 2 ou 3 bars, communique avec la buse 4. Un piston mobile 7 terminé par un nez obturateur 8 coulisse dans une chambre 10 fermée hermétiquement et dans un corps 9 permettant le passage du fluide d'entraînement. Ce piston mobile 7 peut être déplacé sous l'effet d'un ressort 11, dans une position permettant au nez obturateur 8 de fermer l'orifice situé à l'extrémité de la buse 4. Un électro-aimant 12 permet de déplacer le piston mobile 7 dans le sens opposé, de manière à ce que le nez obturateur 8 libère l'orifice situé à l'extrémité de la buse 4. Un temporisateur 13 permet de régler la durée d'ouverture de l'orifice pour contrôler la quantité prélevée du micro-fluide sous pression dans le container. Ce dispositif impose que le fluide soit sous pression dans le 25 container, ou plus précisément, sous une pression supérieure à celle du gaz vecteur. L'invention vise un dispositif pour prélever des micro-échantillons de fluide qui ne présente pas cette contrainte. 30 Objet et résumé de l'invention Plus précisément, l'invention concerne un dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide contenu dans un containeur, ce dispositif comportant : 35 - une chambre reliée au container par un raccord ; - une vanne pouvant prendre une position ouverte pour permettre la communication du fluide entre la chambre et le container via le raccord et une position fermée pour empêcher ladite communication ; - un piston mobile apte à pressuriser du fluide à l'état liquide contenu dans la chambre lorsque la vanne est en position fermée ; et - un échantillonneur comportant un capillaire débouchant dans la chambre et relié à un circuit d'entrainement d'un gaz vecteur dont la pression est inférieure à la pression du fluide à l'état liquide dans la chambre lorsque celui-ci est pressurisé par ledit piston. Corrélativement, l'invention concerne un procédé de prélèvement d'au moins un microéchantillon d'un fluide à l'état liquide contenu dans un container. Ce procédé comporte les étapes suivantes : - soutirer du fluide à partir du container et l'isoler dans une chambre ; - pressuriser le fluide dans la chambre ; - échantillonner le fluide en utilisant un échantillonneur comportant un capillaire débouchant dans la chambre, ce capillaire étant relié à un circuit d'entrainement d'un gaz vecteur dont la pression est inférieure à la pression dudit fluide dans ladite chambre. Ainsi, et d'une façon générale, l'invention propose un dispositif et un procédé aptes à pressuriser du fluide à l'état liquide pour l'amener à une pression supérieure à celle du gaz vecteur. Dans un mode particulier de réalisation, le piston mobile est apte à soutirer du fluide à partir du container vers la chambre via le raccord lorsque la vanne est en position ouverte. En variante, le fluide à l'état liquide pourrait être transféré du container vers la chambre par un autre moyen. Dans un mode particulier de réalisation, le piston mobile est apte à réinjecter du fluide contenu dans la chambre dans le container via le raccord lorsque la vanne est en position ouverte. Ce mécanisme permet de réaliser, au cours d'une étape préliminaire du procédé selon l'invention, plusieurs allers/retours du piston, de sorte à s'assurer de l'équilibre thermodynamique entre le fluide contenu dans le container et le fluide contenu dans ladite chambre. On s'assure ainsi que les échantillons prélevés sont parfaitement représentatifs du fluide contenu dans le container. 3 0 2 7 6 7 1 3 Dans un mode particulier de réalisation, le volume de la chambre est choisi de faible volume par rapport à celui du container de sorte à ce que l'influence sur la pression totale du container soit négligeable. Par exemple, le rapport entre le volume de la chambre et le volume du 5 container peut être inférieur à 0.5%. L'invention vise aussi un procédé d'analyse par chromatographie en phase gazeuse d'un fluide à l'état liquide contenu dans un container, ce procédé comportant une étape de prélèvement d'au moins un micro-échantillon du liquide selon un procédé de prélèvement tel que mentionné 10 ci-dessus. Dans un mode de réalisation de ce procédé d'analyse, ce procédé comporte une étape préalable de prélèvement d'au moins un micro-échantillon dudit fluide. Cette étape préalable permet de purger le capillaire de l'échantillonneur avant l'analyse proprement dite. 15 Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description et des figures annexés de variantes de 20 réalisation de l'invention données à titre d'exemple indicatif et non limitatif, et de : - la figure 1 déjà décrire représente une vue en coupe longitudinale d'un dispositif de prélèvement de micro-échantillons conforme à l'art antérieur ; - la figure 2 représente une vue en coupe longitudinale d'un dispositif de 25 prélèvement de micro-échantillons conforme à l'invention; - la figure 3 représente le dispositif de prélèvement de la figure 2 en vue dessus ; et - la figure 4 représente les principales étapes d'un procédé d'analyse conforme à l'invention. 30 Description détaillée d'un mode de réalisation Dans le mode de réalisation de la figure 2, le dispositif 20 de prélèvement conforme à l'invention comporte un échantillonneur 27 35 comportant un capillaire 5 et un circuit d'entraînement 2,3 similaires à ceux décrits en référence à la figure 1. Mais conformément à l'invention, le capillaire 5 ne débouche pas dans le container mais dans une chambre 23 elle-même raccordée par un raccord 21 à ce container. Dans le mode de réalisation décrit ici, le volume de la chambre 23 5 est de faible volume par rapport à celle du container de sorte à ce que l'influence sur la pression totale du container soit négligeable. Le rapport de volume entre la chambre 23 et le container peut par exemple être inférieur à 0.5% Le dispositif 20 comporte une vanne 22 permettant d'isoler dans la 10 chambre 23 du fluide à l'état liquide soutiré du container. Plus précisément, lorsque la vanne 22 est en position ouverte, le piston mobile 7 peut être activé vers l'arrière et vers l'avant pour soutirer du liquide contenu dans le container vers la chambre 23 ou repousser du liquide contenu dans la chambre 23 vers le container. 15 Après plusieurs allers/retours du piston, le fluide contenu dans la chambre 23 est en équilibre thermodynamique avec le fluide contenu dans le container, autrement dit dans une composition et même état identiques (étape E5). La vanne 22 peut alors être fermée (étape E10) pour isoler la 20 chambre 23 du container et emprisonner du fluide à l'état liquide dans la chambre 23. Le dispositif 20 comporte piston mobile 7 pouvant être activé vers l'avant afin d'amener la pression du fluide à l'état liquide contenue dans la chambre 23 à une pression supérieure à celle du gaz vecteur parcourant le 25 circuit de transfert 2,3 de l'échantillonneur 27 (étape E20). Les moyens de contrôle du piston mobile 7 sont non représentés et peuvent être identiques à constitués par des moyens de déplacement pneumatiques. L'échantillonneur 27 peut ainsi prélever des micro-échantillons (étape E35), par exemple pour analyse par chromatographie en phase 30 gazeuse (étape E40). Dans le mode de réalisation décrit ici, la baisse de pression dans la chambre 23 due au prélèvement est automatiquement compensée par le piston 7. Dans un mode préféré de réalisation, les premiers micro-échantillons prélevés ne sont pas analysés mais servent à purger le 35 capillaire 5 (étape E30). REVENDICATIONS1. Dispositif pour prélever des micro-échantillons d'un fluide à l'état liquide contenu dans un containeur, ce dispositif comportant : - une chambre (23) reliée audit container-par un raccord (21) ; - une vanne (22) pouvant prendre une position ouverte pour permettre la communication dudit fluide entre la chambre (23) et le container via ledit raccord (21) et une position fermée pour empêcher ladite 10 communication ; - un piston mobile (7) apte à pressuriser dudit fluide contenu dans ladite chambre (23) lorsque ladite vanne est en position fermée ; et - un échantillonneur (27) comportant un capillaire (5) débouchant dans ladite chambre (23) et relié à un circuit d'entrainement (2, 3) d'un gaz 15 vecteur dont la pression est inférieure à la pression du fluide à l'état liquide dans ladite chambre (23) lorsque celui-ci est pressurisé par ledit piston (7). 2. Dispositif selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit 20 piston mobile (7) est apte à soutirer du fluide à partir du container vers ladite chambre (23) via ledit raccord (21) lorsque ladite vanne (22) est en position ouverte. 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que 25 ledit piston mobile (7) est apte à réinjecter du fluide contenu dans ladite chambre (23) dans ledit container via ledit raccord (21)- lorsque ladite vanne (22) est en position ouverte. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, 30 caractérisé en ce que le volume de ladite chambre (23) est choisi de faible volume par rapport à celui du container de sorte à ce que l'influence sur la pression totale du container soit négligeable. 5. Dispositif selon la revendication 4, caractérisé en ce que le 35 rapport entre le volume de ladite chambre (23) et le volume dudit container est inférieur à 0,5%. 302 76 7 1 6. Procédé de prélèvement d'au moins un micro-échantillon d'un fluide à l'état liquide contenu dans un container comportant : - soutirer (E10) dudit fluide à partir dudit container et l'isoler dans une 5 chambre (23) ; - pressuriser (E20) ledit fluide dans la chambre (23) ; - échantillonner (E35) ledit fluide en utilisant un échantillonneur comportant un capillaire débouchant dans ladite chambre (23) ledit capillaire (5) étant relié à un circuit d'entrainement (2, 3) d'un gaz vecteur dont la pression est inférieure à la pression dudit fluide dans ladite chambre (23). 7. Procédé de prélèvement selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comporte une étape préliminaire (E5) consistant à établir un 15 équilibre thermodynamique entre le fluide contenu dans ledit container et le fluide contenu dans ladite chambre. 8. Procédé d'analyse par chromatographie en phase gazeuse (E40) d'un fluide à l'état liquide contenu dans un container caractérisé en 20 qu'il comporte une étape de prélèvement d'au moins un micro-échantillon dudit liquide selon un procédé de prélèvement conforme à la revendication 6 ou 7. 9. Procédé d'analyse par chromatographie en phase gazeuse d'un 25 fluide à l'état liquide contenu dans un container selon la revendication 8, caractérisé en qu'il comporte une étape préalable (E30) de prélèvement d'au moins un micro-échantillon dudit fluide.