Brevet FR3029939A1 — publié le 20160617

REACTEUR DE DEPOT CHIMIQUE EN PHASE VAPEUR DOMAINE TECHNIQUE L'invention concerne le domaine technique général des réacteurs de dépôt chimique en phase vapeur. De tels réacteurs sont par exemple utilisés pour la fabrication de matériaux semi-conducteurs à base d'éléments des colonnes 13 et 15 du tableau périodique tels que du nitrure de gallium GaN. L'invention concerne notamment un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur pour la fabrication de plaquettes (ou « wafer » selon la terminologie anglo-saxonne) de nitrure d'élément 13 par injection de précurseurs gazeux. Ces plaquettes peuvent être destinées à la réalisation de structures semi- conductrices telles que des diodes électroluminescentes (DEL) ou des diodes laser 15 (DL). PRESENTATION DE L'ART ANTERIEUR Les procédés actuels de fabrication de matériaux semi-conducteurs à base 20 de nitrure d'élément 13 reposent sur les techniques de dépôt en phase vapeur, telles que les techniques de dépôt : - par Epitaxie en Phase Vapeur aux OrganoMétalliques (« MOVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne «MetalOrganic Vapour Phase Epitaxy »), - par Epitaxie en Phase Vapeur aux Halogénures (ou « HVPE », sigle de 25 l'expression anglo-saxonne « Hydride Vapor Phase Epitaxy »), - par Transport de Vapeur en Espace Clos (ou « CSVT » sigle de l'expression anglo-saxonne « Close-Spaced Vapor Transport »), etc. Pour mettre en oeuvre ces différentes techniques, on utilise généralement un réacteur de dépôt en phase vapeur. 30 Ce réacteur comprend un support - ou « suscepteur » - destiné à recevoir un (ou plusieurs) substrat(s) de départ sur le(s)quel(s) le(s) matériau(x) semiconducteur(s) est (sont) fabriqué(s). 3029939 2 Pour former le(s) matériau(x) semi-conducteur(s), des gaz précurseurs sont injectés dans une enceinte du réacteur de sorte à balayer la surface du (ou des) substrat(s). Ces gaz précurseurs réagissent à la surface du (ou des) substrat(s) pour former une (ou plusieurs) couche(s) de matériau semi-conducteur. 5 Pour garantir des performances de bonne qualité dans le (ou les) matériau(x) semi-conducteur(s) ainsi formé(s), il est nécessaire d'en contrôler la composition. Notamment, la réalisation d'une couche uniforme est conditionnée par un écoulement laminaire des gaz précurseurs sur le (ou les) substrat(s). Or les gaz précurseurs peuvent réagir ensemble et se déposer dans des 10 zones inappropriées du réacteur, telles que les parois de l'enceinte, ou la sortie des buses d'alimentation en gaz précurseurs. De tels dépôts peuvent induire un bouchage partiel ou total des buses d'alimentation, ce qui rend le contrôle des flux en gaz précurseurs difficile et donc dégrade la qualité des matériaux semi-conducteurs obtenus. Le document US2008/0163816 décrit un réacteur comportant un système d'injection de gaz précurseurs pour réaliser une couche d'AIN par un procédé de dépôt en phase vapeur afin d'homogénéiser la pression exercée par le film formé sur le substrat. Le système d'injection comporte une « douche d'injection » (référencée 15) positionnée au-dessus du substrat. La douche de forme tronconique est alimentée via un conduit en partie supérieure (référencé 14). Elle comprend un grand nombre d'injecteurs (référencés 15b) en partie inférieure. Cependant un tel réacteur n'est pas adapté aux dépôts de nitrure de gallium du fait de la forte réactivité des gaz précurseurs (i.e. chlorure de gallium et ammoniac) utilisés pour former une couche de nitrure de gallium. Le document EP 0 687 749 décrit un dispositif dans lequel deux gaz précurseurs sont injectés séparément juste au-dessus du substrat afin de favoriser l'homogénéité du mélange de gaz précurseurs et obtenir une couche de nitrure de gallium de bonne qualité. Ces gaz sont en particulier du gallium tri-éthyle ou tri-méthyle et de l'ammoniac. Le dispositif ainsi décrit comporte une chambre de refroidissement (référencée 20) qui permet d'éviter une réaction trop forte préalablement au dépôt. Cette configuration vise à améliorer le contrôle de l'homogénéité du mélange de gaz précurseurs (cf. page 4 col 6 lignes 3 à 25 de EP 0 687 749). Un tel dispositif incluant une chambre de refroidissement est : 3029939 3 - difficile voire impossible à mettre en oeuvre lorsque le dispositif d'injection est dans une zone de la chambre à très haute température (>700° C), - couteux, et - consommateur en énergie. 5 Un autre dispositif d'injection est décrit dans WO 2008/064083. Le document propose de réaliser une couche de GaN par HVPE sur un substrat chauffé à 1000°C. Un gaz de balayage, en l'occurrence de l'azote, est propulsé latéralement par rapport au substrat. Un premier gaz précurseur - à savoir du chlorure de gallium - est apporté sous forme de dimère dans une première tubulure 10 (référencée 323) et débouche dans un entonnoir (référencé 325) rempli de billes de carbure de silicium SiC dont la température est de l'ordre de 800°C pour décomposer le premier gaz précurseur en monomère. Le premier gaz précurseur décomposé en monomère est ensuite maintenu à une température supérieure à 600°C afin d'éviter la reformation de dimères, et est acheminé jusqu'à une fente 15 (référencée 329) (cf. dernier paragraphe de la page 23 et premier paragraphe de la page 24 ; figures 4 à 6). Un deuxième gaz précurseur, en l'espèce de l'ammoniac, est injecté séparément par une tubulure (référencée 519). Les gaz précurseurs sont insufflés de manière à suivre un régime non turbulent et à une distance suffisamment grande du substrat de telle façon que leur température soit de l'ordre 20 de 400 à 500°C afin d'éviter un dépôt éparse dans le dispositif d'injection. Un inconvénient d'un tel dispositif d'injection est que le contrôle de la température des gaz précurseurs est délicat, notamment dans le cas de la réalisation de matériaux semi-conducteurs de grandes dimensions. Il existe donc un besoin pour un dispositif encore plus productif permettant 25 de produire de façon plus stable des tranches de matériau semi-conducteur très homogènes, notamment des tranches matériau nitrure d'élément 13 du tableau périodique, plus particulièrement des tranches composées de GaN, de grande taille (quatre pouces, six pouces ou huit pouces). 30 RESUME DE L'INVENTION A cet effet, l'invention propose un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs, le réacteur comprenant : 3029939 4 - une enceinte incluant des parois supérieure et inférieure et une paroi latérale reliant les parois supérieure et inférieure, - un support destiné à recevoir au moins un substrat, monté à l'intérieur de l'enceinte, et 5 - au moins un système d'injection de gaz précurseurs, le système comportant une tête d'injection incluant au moins une buse d'alimentation du premier gaz précurseur selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant : o un conduit d'amenée de gaz précurseur, et 10 o un organe de sortie générant un écoulement tourbillonnaire de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A'. On entend, dans le cadre de la présente invention, par « écoulement tourbillonnaire de forme sensiblement annulaire », un vortex généralement toroïdal dans lequel l'écoulement de fluide est principalement une rotation autour d'une 15 boucle courbe même et s'étendant autour de l'axe A-A'. Une telle boucle fermée n'est pas nécessairement plane et peut présenter des rayons de courbure différents par morceau. La génération d'un écoulement tourbillonnaire de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A' permet une recirculation du gaz précurseur au 20 voisinage de la sortie de la buse afin d'éviter le dépôt de matériau au voisinage de la sortie de la buse par réaction des premier et deuxième gaz précurseurs. En effet contrairement à ce qui pouvait être attendu, la recirculation locale du premier gaz précurseur ne produit pas d'effet venturi tendant à aspirer le deuxième gaz précurseur. 25 Au contraire dans la pratique, la « boucle de recirculation » du premier gaz précurseur repousse le deuxième gaz précurseur et évite ainsi une réaction entre les deux gaz au voisinage immédiat de la sortie de la buse. Des aspects préférés mais non limitatifs du réacteur selon l'invention sont les suivants. 30 L'organe de sortie peut comprendre une extrémité amont en regard du conduit d'amenée de gaz précurseur et une extrémité aval opposée à l'extrémité amont selon la direction principale, les dimensions en section de l'extrémité amont étant inférieures aux dimensions en section de l'extrémité aval. 3029939 5 Les variations de sections entre les parties extrémités amont et aval de l'organe de sortie permettent de générer un écoulement tourbillonnaire autour de la sortie de la buse d'alimentation. En variante, les extrémités amont et aval de l'organe de sortie peuvent présenter des sections égales, l'organe de sortie incluant 5 une striction (ou rétrécissement) annulaire entre les extrémités amont et aval, cette striction créant une accélération locale du gaz éjecté juste avant le passage au niveau de la striction annulaire et générant un écoulement tourbillonnaire juste après la striction. L'organe de sortie peut consister en une pièce connectée à la sortie du 10 conduit d'amenée de gaz. En variante, l'organe de sortie et le conduit d'amenée de gaz peuvent être monobloc. Notamment, l'organe de sortie peut comprendre un évidement coaxial au conduit d'amenée de gaz. Ceci permet d'obtenir une buse d'alimentation dans laquelle l'extrémité avale de l'organe de sortie affleure à la surface de la tête d'injection. 15 Avantageusement, l'évidement peut comprendre un lamage cylindrique, le diamètre du lamage étant supérieur au diamètre du conduit d'amenée de gaz précurseur. Ceci permet de faciliter la fabrication de la tête d'injection, un simple perçage des buses au niveau de leur extrémité libre permettant de former les organes de 20 sortie. L'évidement peut être comprendre une portion évasée vers l'extérieur selon la direction principale A-A'. Ceci permet, dans la buse d'alimentation, de limiter les régions susceptibles d'induire des pertes de charge pour l'écoulement tourbillonnaire. 25 Dans une variante de réalisation, l'évidement peut également comporter une portion tronconique. Ceci permet d'obtenir un vortex dans lequel les vitesses d'écoulement du fluide sont uniformément réparties autour de la sortie de la buse. Dans une autre variante de réalisation, l'évidement peut comporter une 30 portion concave, notamment en forme de morceau de tore. Ceci permet d'accélérer les vitesses de rotation du fluide dans le vortex. L'évidement peut également comprendre une combinaison de portions de différentes formes. 3029939 6 Dans un mode de réalisation, les parois de l'organe de sortie comprennent un revêtement de molybdène. Ceci permet de protéger les parois de l'organe de sortie contre le dépôt de nitrure de gallium. La tête d'injection peut être utilisée pour l'introduction d'un seul des gaz 5 précurseurs nécessaires à la réaction de dépôt. En variante, la tête d'injection peut être agencée pour permettre l'introduction de différents gaz précurseurs. Dans ce cas, elle peut comprendre : - une pluralité de premières buses d'alimentation d'un premier gaz précurseur, - une pluralité de deuxièmes buses d'alimentation d'un deuxième gaz 10 précurseur les premières et deuxièmes buses étant distribuées alternativement dans la tête d'injection. Le fait de distribuer les premières et deuxièmes buses de façon alternative permet d'assurer une répartition plus homogène des gaz précurseurs à la surface 15 du substrat sur lequel le dépôt doit être mis en oeuvre. De préférence, la plus grande dimension en section de l'organe de sortie est supérieure à la plus grande dimension en section du conduit d'amenée de gaz, et le rapport entre la plus grande dimension en section de l'organe de sortie et la profondeur de l'organe de sortie est compris entre 0,1 et 10. Ces dimensions sont zo plus particulièrement adaptées pour la fabrication de matériaux semi-conducteurs incluant une (ou plusieurs) couche(s) de nitrure de gallium. L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un matériau semi-conducteur dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur tel que décrit ci-dessus, le procédé comprenant une étape de croissance épitaxiale mise 25 en oeuvre : - par Epitaxie en Phase Vapeur aux OrganoMétalliques (« MOVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne «MetalOrganic Vapour Phase Epitaxy »), - par Epitaxie en Phase Vapeur aux Halogénures (ou « HVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne « Hydride Vapor Phase Epitaxy »), ou 30 - par Transport de Vapeur en Espace Clos (ou « CSVT » sigle de l'expression anglo-saxonne « Close-Spaced Vapor Transport »). 3029939 7 L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs, le réacteur comprenant : - une enceinte incluant des parois supérieure inférieure et une paroi latérale 5 reliant les parois supérieure et inférieure, - un support destiné à recevoir au moins un substrat, monté à l'intérieur de l'enceinte, et - au moins un système d'injection de gaz précurseurs, le système comportant une tête d'injection incluant au moins une buse d'alimentation du premier 10 gaz précurseur selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant un conduit d'amenée de gaz précurseur, remarquable en ce que le procédé comprend une phase de dimensionnement d'un organe de sortie de la buse, pour déterminer la géométrie de l'organe de sortie permettant la génération d'un écoulement tourbillonnaire de forme sensiblement 15 annulaire autour de l'axe A-A'. Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de fabrication décrit ci- dessus sont les suivants : - la phase de dimensionnement peut comprendre une étape de sélection d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation permettant 20 l'obtention d'un écoulement tourbillonnaire dont le diamètre est sensiblement égal à la profondeur de l'organe de sortie, - la phase de dimensionnement peut également comprendre les étapes suivantes : o réception de paramètres concernant : 25 ^ des conditions opératoires de la buse d'alimentation, ^ des caractéristiques physico-chimiques du gaz destiné à être éjecté, o définition d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation, 30 o modélisation numérique de l'injecteur à partir des paramètres reçus et du jeu de caractéristiques géométriques défini ; 3029939 8 o estimation à partir de la modélisation, des caractéristiques géométriques de l'écoulement tourbillonnaire généré par l'organe de sortie ; o comparaison du diamètre H de l'écoulement tourbillonnaire et de la 5 profondeur P de l'organe de sortie. BREVE DESCRIPTION DES DESSINS D'autres avantages et caractéristiques du réacteur selon l'invention 10 ressortiront encore de la description qui va suivre de plusieurs variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels : - La figure 1 illustre un exemple de réacteur de dépôt chimique en phase vapeur selon l'invention, 15 - La figure 2 illustre un exemple de buse d'alimentation de l'art antérieur, - La figure 3 illustre un exemple de buse d'alimentation selon l'invention, - La figure 4 illustre schématiquement différentes variantes d'un organe de sortie d'une buse d'alimentation, - La figure 5 est une vue en perspective d'une tête d'injection selon l'invention, 20 - La figure 6 est une vue en coupe d'une tête d'injection et d'un support de réacteur, - La figure 7 est une représentation schématique en coupe d'un organe de sortie, - La figure 8 illustre schématiquement des étapes d'une méthode de 25 dimensionnement d'un organe de sortie d'une tête d'injection. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION On va maintenant décrire plus en détails différents exemples de réacteurs de 30 dépôt chimique en référence aux figures. Dans ces différentes figures, les éléments équivalents portent les mêmes références numériques. Dans la suite, on décrira l'invention en référence à la fabrication de plaquettes de nitrure de gallium GaN. 302 993 9 9 Toutefois, il est bien évident pour l'homme du métier que le réacteur décrit ci-dessous peut être utilisé pour faire croître un matériau autre que du nitrure de gallium GaN. 5 1. Généralités En référence à la figure 1, on a illustré un exemple de réacteur de dépôt chimique dans lequel des précurseurs gazeux sont injectés pour permettre la croissance de GaN sur un substrat par exemple de saphir. Le réacteur comprend une enceinte 1 logeant un support 2 et un injecteur 3. 10 L'enceinte 1 constitue une chambre dans laquelle le dépôt est mis en oeuvre. Elle peut être de forme parallélépipédique ou cylindrique (ou autre) et comprend une paroi supérieure 11, une paroi inférieure 12 et une (ou plusieurs) paroi(s) latérale(s) 13. Le support 2 comprend un suscepteur destiné à recevoir un (ou plusieurs) 15 substrat(s) utilisé(s) pour la croissance de la (ou des) couche(s) de nitrure de gallium GaN. Cette croissance est obtenue en faisant réagir ensemble deux gaz dit « précurseurs gazeux » - à la surface du substrat 21. L'injecteur 3 débouche à l'intérieur de l'enceinte 1 au travers d'un orifice d'entrée. L'injecteur 3 permet l'acheminement de flux gazeux à l'intérieur de 20 l'enceinte 1, et notamment d'au moins l'un des précurseurs gazeux nécessaires à la formation de la couche de nitrure de gallium. L'injecteur 3 comprend une (ou plusieurs) canalisation(s) 31 d'acheminement de flux gazeux et une (ou plusieurs) tête(s) d'injection 32. La (ou les) tête(s) d'injection 32 permet(tent) de balayer le substrat disposé sur le support 2 avec un 25 (ou plusieurs) agent(s) chimique(s) en phase gazeuse. La tête d'injection 32 peut être disposée au-dessus du support 2 de sorte que le flux gazeux est projeté dans une direction sensiblement perpendiculaire à la face supérieure du support 2. En variante (ou en combinaison), la (ou une) tête d'injection 33 peut être positionnée à côté du support 2 de sorte à projeter le flux 30 gazeux dans une direction sensiblement parallèle à la face supérieure du support 2. 2. Particularités du réacteur selon l'invention 2.1. Problème des injecteurs existants 3029939 10 Un inconvénient des injecteurs de l'art antérieur est que les précurseurs gazeux 41, 42 ont tendance à réagir ensemble au niveau des buses d'alimentation 421. Comme illustré à la figure 2, cette réaction induit la formation d'un film 43 sur les buses d'alimentation 421, ce film obstruant partiellement voir totalement les 5 buses d'alimentation 421. Ceci peut compromettre la fabrication de composants de haute qualité dans le réacteur, puisqu'il devient difficile de contrôler les paramètres d'injection (tels que le débit, la concentration, etc.) des gaz précurseurs 41, 42 dans l'enceinte 1. 10 2.2. Solution proposée Pour résoudre cet inconvénient, il est nécessaire d'éviter la réaction des gaz précurseurs 41, 42 au niveau des buses d'alimentation de la tête d'injection 32, 33. Pour ce faire, on propose de former un organe de sortie 322-328 dans chaque buse d'alimentation. La fonction de cet organe de sortie 322- 328 est 15 d'empêcher la réaction des précurseurs gazeux 41, 42 au niveau des buses d'alimentation. Dans le mode de réalisation illustré à la figure 3, chaque buse d'alimentation consiste ainsi en : - un conduit d'amenée de gaz 321 s'étendant le long d'un axe A-A', et 20 - un organe de sortie 322 connecté à l'extrémité du conduit d'amenée de gaz 321, l'organe de sortie 322 générant un écoulement tourbillonnaire de forme sensiblement annulaire autour du conduit d'amenée 321. Ainsi, si la buse d'alimentation éjecte un premier gaz précurseur 41 dans l'enceinte 1 du réacteur, l'organe de sortie 322 génère un tourbillon 44 du premier 25 gaz précurseur 41, ce tourbillon 44 ayant la forme d'un tore et s'étendant autour de la sortie de la buse d'alimentation (axe A-A' ). Le fait que chaque buse d'injection comprenne un organe de sortie 322 générant un écoulement toroïdal 44 de l'espèce éjectée 41 permet de créer une recirculation du précurseur gazeux éjecté 41 au niveau de la sortie de la buse. On 30 enrichit ainsi localement (i.e. à proximité de la sortie de la buse d'alimentation) l'atmosphère de l'enceinte 1 avec le gaz précurseur éjecté 41. Ceci permet de prévenir la formation d'un film au niveau de la sortie de la buse d'alimentation. 3029939 11 En effet, les inventeurs ont découvert que la formation d'un film de nitrure de gallium nécessite la présence de deux précurseurs gazeux 41, 42 dans des proportions sensiblement équivalentes : notamment à des concentrations du même ordre de grandeur. 5 En l'espèce, le fait de générer un vortex tourbillonnaire 44 du premier gaz précurseur éjecté 41, induit un enrichissement local de l'atmosphère avec le premier gaz précurseur éjecté 41 (et donc un appauvrissement local de l'atmosphère avec le deuxième gaz précurseur 42). Les concentrations locales en premier et deuxième gaz précurseurs 41, 42 étant très différentes, ceux-ci ne 10 réagissent plus ensemble à la sortie de la buse d'alimentation. On évite ainsi les risques d'obturation des buses d'alimentation. Bien sûr, les premier et deuxième gaz précurseurs 41, 42 continuent de réagir ensemble, mais dans une zone 43 suffisamment éloignée de la sortie de la buse d'alimentation pour limiter tout risque de bouchage de celle-ci. 15 3. Organe de sortie 3.1. Variantes pour l'organe de sortie L'organe de sortie 322-328 peut consister en une pièce montée à l'extrémité du conduit d'amenée de gaz 321. Dans ce cas, l'organe de sortie 322-328 s'étend zo en saillie vers l'extérieur de la tête d'injection 32. En variante, l'organe de sortie 322-328 et le conduit d'amenée 321 peuvent être monobloc. Ceci permet de limiter le nombre de pièces constituant la tête d'injection 32, et facilite ainsi sa fabrication. L'organe de sortie 322-328 peut par exemple consister en un évidement 25 ménagé à l'extrémité libre du conduit d'amenée de gaz 321. On obtient ainsi un organe de sortie 322-328 débouchant de manière affleurante de la tête d'injection 32. Ceci permet de limiter le nombre de parois sur lesquelles un film 43 non souhaité de nitrure de gallium est susceptible de se déposer. Par exemple dans le mode de réalisation illustré à la figure 3, l'organe de 30 sortie 322 consiste en un lamage sensiblement cylindrique. Ce lamage est obtenu en réalisant un alésage dans le conduit d'amenée de gaz, par exemple par perçage. 3029939 12 Lorsque l'organe de sortie consiste en un épaulement, sa forme peut varier, notamment en fonction : - du type d'usinage mis en oeuvre pour réaliser l'organe de sortie, - de la forme du conduit d'amenée de gaz 321. 5 En référence à la figure 4, l'organe de sortie peut par exemple consister en : un évidement de forme concave, par exemple en portion de sphère 324, un évidement de forme parallélépipédique ou cylindrique 325, un évidement de forme tronconique 326, - un évidement de forme complexe consistant en une combinaison des formes 10 précédentes, par exemple composé d'une portion cylindrique 327 et d'une portion tronconique 328. De préférence le profil en coupe transversal de chaque buse d'alimentation présente une brusque variation de section entre le conduit d'amenée et l'organe de sortie. Ceci permet de favoriser la génération d'un écoulement tourbillonnaire à la 15 sortie de chaque buse d'alimentation. Ainsi, on privilégiera les organes de sortie en forme de marche ou de créneau en section longitudinale. Avantageusement, les parois de l'organe de sortie peuvent être traitées pour limiter les risques de nucléation sur celles-ci. Par exemple, dans un mode de réalisation, l'organe de sortie est recouvert d'une (ou plusieurs) couche(s) de 20 molybdène (en variante, l'organe de sortie peut être constitué de molybdène). Le molybdène a en effet la particularité d'empêcher la nitruration et donc de protéger l'organe de sortie contre les risques de formation d'un film de nitrure de gallium. 3.2. Dimensions de l'organe de sortie 25 Les dimensions de l'organe de sortie dépendent de différents paramètres, et notamment de paramètres relatifs : - à la géométrie de l'injecteur, - au type de gaz précurseur éjecté par la buse d'alimentation, - aux conditions d'utilisation de l'injecteur (débit du gaz précurseur éjecté, 30 température, ...), etc. En référence à la figure 8, on a illustré les étapes d'une méthode de dimensionnement d'un organe de sortie d'une buse d'alimentation. Cette méthode 3029939 13 de dimensionnement peut avantageusement être mise en oeuvre dans le cadre d'un procédé de fabrication du réacteur de dépôt chimique décrit ci-dessus. La méthode de dimensionnement consiste à déterminer la géométrie de l'organe de sortie permettant la génération d'un écoulement tourbillonnaire suffisant 5 pour éviter le dépôt de matériau au voisinage de la sortie de la buse d'alimentation. Notamment, la méthode de dimensionnement permet de définir les caractéristiques géométriques de l'organe de sortie permettant l'obtention d'un écoulement tourbillonnaire dont le diamètre est sensiblement égal à la profondeur (i.e. dimension de l'organe de sortie selon l'axe A-A) de l'organe de sortie. 10 La méthode de dimensionnement peut comprendre les étapes suivantes : a) réception (410) de paramètres concernant : o des conditions opératoires de la buse d'alimentation, telles que la pression, la température et le (ou les) débit(s) massique(s) du (ou des) gaz éjecté(s) (notamment le gaz précurseur, le gaz porteur, etc.), 15 o des caractéristiques physico-chimique du (ou des) gaz éjecté(s) (pyrolyse, viscosité, etc.) ; b) définition (420) d'un jeu de caractéristiques géométriques de la tête d'injection, et notamment de la buse d'alimentation considérée, les caractéristiques géométriques concernant par exemple 20 o la section Si du conduit d'amenée de gaz, o la longueur - i.e. plus grande dimension selon une direction perpendiculaire à l'axe A-A' - (ou section S2 dans le cas d'un lamage) de l'organe de sortie, o la profondeur P de l'organe de sortie, 25 c) modélisation numérique (430) de l'injecteur dans son environnement à partir des paramètres reçus à l'étape a) et du jeu de caractéristiques géométriques défini à l'étape b); d) estimation (440), à partir de la modélisation, des caractéristiques géométriques de l'écoulement tourbillonnaire généré par l'organe de sortie ; 30 e) comparaison (450) du diamètre H de l'écoulement tourbillonnaire et de la profondeur P de l'organe de sortie, et 3029939 14 o Si le diamètre H est égal à la profondeur P, la sélection (460) du jeu de caractéristiques géométriques défini à l'étape b), et l'arrêt de la méthode, o Si le diamètre H est différent de la profondeur P, la répétition des 5 étapes b) à e) de la méthode pour un nouveau jeu de caractéristiques géométriques différent du jeu de caractéristiques géométriques courant. Ainsi, les dimensions de l'organe de sortie peuvent varier en fonction du type de gaz précurseur éjecté par la buse d'alimentation, et/ou de la vitesse d'éjection 10 du gaz, et/ou de la concentration du gaz, etc. C'est pourquoi lorsque la tête d'injection est adaptée pour l'injection de deux précurseurs gazeux différents dans l'enceinte, celle-ci peut comprendre des organes de sortie de dimensions différentes, comme illustré aux figures 5 et 6. Dans ce mode de réalisation, la tête d'injection comprend : 15 - une pluralité de premières buses d'alimentation d'un premier gaz précurseur 41, - une pluralité de deuxièmes buses d'alimentation du deuxième gaz précurseur 42. Chaque buse d'alimentation de la pluralité de premières buses d'alimentation zo comprend un canal d'amenée 321 et un premier organe de sortie 322. Chaque buse d'alimentation de la pluralité de deuxièmes buses d'alimentation comprend un canal d'amenée 321 et un deuxième organe de sortie 323. Les premiers et deuxièmes organes de sortie 322, 323 sont des lamages cylindriques et présentent des dimensions différentes. Notamment, le diamètre et la 25 profondeur de chaque premier organe de sortie 322 sont inférieurs respectivement au diamètre et à la profondeur de chaque deuxième organe de sortie 323. De préférence, les premières et deuxièmes buses d'alimentation sont positionnées alternativement sur la tête d'injection. Ainsi, chaque première buse d'alimentation est adjacente à deux deuxièmes buses d'alimentation le long d'un 30 diamètre de la tête d'injection tel qu'illustré à la figure 5. Ceci permet une meilleure répartition des deux gaz précurseurs à la surface du (ou des) substrat(s) disposé(s) sur le support du réacteur. 302 993 9 15 3.3. Dimensionnement de l'organe de sortie Les essais et modélisations permettent de dimensionner chaque organe de sortie de façon optimale. En particulier dans le cas d'un organe de sortie consistant en un évidement cylindrique, la profondeur P et la section S1 de l'évidement 5 peuvent être estimés en tenant compte notamment : - de la section S2 de la conduite d'amenée 321, - de la viscosité dynamique du gaz précurseur à éjecter, et - du débit de chaque gaz dans les conditions de température et de pression du réacteur. 10 Ainsi pour un trou d'injection de chlorure de gallium diffusé dans un gaz porteur d'hydrogène, on a la relation suivante : P= (2.95x10-3118*Dcacii-DH2)-0.35)*[(S1/S2)2-S1/S2] Où: - DGacl est le débit massique de chlorure de Gallium dans l'injecteur de section 15 S2 et - DH2 est le débit massique d'hydrogène dans l'injecteur de section S2. Pour un trou d'injection d'ammoniac diffusé dans un gaz porteur d'hydrogène, on a la relation suivante : P= (3.80x10-318,33*DNH3+DH2)-0.45)*[(S1iS2)2-S1iS2] 20 OÙ : - DGacl est le débit massique de chlorure de Gallium dans l'injecteur de section S2, et - DH2 est le débit massique d'hydrogène dans l'injecteur de section S1. Ainsi par exemple on peut créer pour un débit mixte de 30 sccm d'ammoniac 25 et de 10 sccm d'hydrogène une recirculation optimale de gaz avec un injecteur dont le conduit d'amenée est de section circulaire de diamètre 2 mm, élargi à une section de 4 mm au niveau de l'organe de sortie en choisissant une profondeur de 4 mm, la température de chambre étant comprise entre 850 et 1000°C. De préférence dans le cas d'un lamage circulaire, l'organe de sortie est de 30 diamètre compris entre 2 et 10 millimètres et de profondeur comprise entre 4 et 20 millimètres lorsque le conduit d'amenée de gaz 321 a un diamètre compris entre 1 et 5 millimètres. 3029939 16 Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées au réacteur décrit ci-dessus. Par exemple la forme de l'organe de sortie ne se limite pas à un cylindre ou une forme présentant une symétrie de révolution, celle-ci pouvant notamment être 5 rectangulaire, ou elliptique, etc. REVENDICATIONS1. Réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs (41, 42), le réacteur comprenant : une enceinte (1) incluant des parois supérieure (11) et inférieure (12) et une paroi latérale (13) reliant les parois supérieure (11) et inférieure (12), un support (2) destiné à recevoir au moins un substrat (21), monté à l'intérieur de l'enceinte (1), et au moins un système (31, 32) d'injection de gaz précurseurs, le système (31, 32) comportant une tête d'injection (32) incluant au moins une buse d'alimentation du premier gaz précurseur (41) selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant : o un conduit d'amenée (321) de gaz précurseur, et o un organe de sortie (322) générant un écoulement tourbillonnaire (44) de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A'. 2. Réacteur selon la revendication 1 dans lequel l'organe de sortie comprend une extrémité amont en regard du conduit d'amenée de gaz précurseur et une extrémité aval opposée à l'extrémité amont selon la direction principale, les dimensions en section de l'extrémité amont étant inférieures aux dimensions en section de l'extrémité aval. 3. Réacteur selon la revendication 1, dans lequel l'organe de sortie comprend un évidement coaxial au conduit d'amenée de gaz. 4. Réacteur selon la revendication 3, dans lequel l'évidement comprend un lamage cylindrique, le diamètre du lamage étant supérieur au diamètre du conduit d'amenée de gaz précurseur. 5. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 3 ou 4, dans lequel l'évidement comprend une portion évasée vers l'extérieur selon la direction principale. 3029939 18 6. Réacteur selon la revendication 3 à 5, dans lequel l'évidement comporte une portion tronconique (326). 7. Réacteur selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, dans lequel l'évidement comporte une portion concave, notamment en forme de morceau de tore (324). 8. Réacteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel les parois de l'organe de sortie comprennent un revêtement de molybdène. 10 9. Réacteur selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la tête d'injection comprend : une pluralité de premières buses d'alimentation (321, 322) du premier gaz précurseur, 15 une pluralité de deuxièmes buses d'alimentation (321, 323) du deuxième gaz précurseur, les premières et deuxièmes buses étant distribuées alternativement dans la tête d'injection. 20 10. Procédé de fabrication d'un matériau semi-conducteur dans un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, le procédé comprenant une étape de croissance épitaxiale mise en oeuvre : par Epitaxie en Phase Vapeur aux OrganoMétalliques (« MOVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne «MetalOrganic Vapour Phase Epitaxy »), 25 par Epitaxie en Phase Vapeur aux Halogénures (ou « HVPE », sigle de l'expression anglo-saxonne « Ilydride Vapor Phase Epitaxy »), ou par Transport de Vapeur en Espace Clos (ou « CSVT » sigle de l'expression anglo-saxonne « Close-Spaced Vapor Transport »). 30 11. Procédé de fabrication d'un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur à partir de premier et second gaz précurseurs (41, 42), le réacteur comprenant : - une enceinte (1) incluant des parois supérieure (11) inférieure (12) et une paroi latérale (13) reliant les parois supérieure (11) et inférieure (12), 3029939 19 un support (2) destiné à recevoir au moins un substrat (21), monté à l'intérieur de l'enceinte (1), et au moins un système (31, 32) d'injection de gaz précurseurs, le système (31, 32) comportant une tête d'injection (32) incluant au moins une buse 5 d'alimentation du premier gaz précurseur (41) selon une direction principale d'axe A-A', l'au moins une buse incluant un conduit d'amenée (321) de gaz précurseur, caractérisé en ce que le procédé comprend une phase de dimensionnement d'un organe de sortie de la buse, pour déterminer la géométrie de l'organe de 10 sortie permettant la génération d'un écoulement tourbillonnaire (44) de forme sensiblement annulaire autour de l'axe A-A', et en ce que le réacteur est fabriqué avec un organe de sortie de la buse ainsi dimensionné. 12. Procédé de fabrication selon la revendication 11, dans lequel la phase de 15 dimensionnement comprend une étape de sélection d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation permettant l'obtention d'un écoulement tourbillonnaire dont le diamètre est sensiblement égal à la profondeur de l'organe de sortie, et dans lequel le réacteur est fabriqué avec un organe de sortie de la buse présentant un jeu de caractéristiques ainsi sélectionné 20 13.Procédé de fabrication selon la revendication 12, dans lequel la phase de dimensionnement comprendre les étapes suivantes : a) réception (410) de paramètres concernant : o des conditions opératoires de la buse d'alimentation, 25 o des caractéristiques physico-chimiques du gaz destiné à être éjecté, b) définition (420) d'un jeu de caractéristiques géométriques de la buse d'alimentation, c) modélisation numérique (430) de l'injecteur à partir des paramètres reçus et du jeu de caractéristiques géométriques défini ; 30 d) estimation (440) à partir de la modélisation, des caractéristiques géométriques de l'écoulement tourbillonnaire généré par l'organe de sortie ; e) comparaison (450) du diamètre H de l'écoulement tourbillonnaire et de la profondeur P de l'organe de sortie ; 3029939 20 et dans lequel le réacteur est fabriqué avec un organe de sortie de la buse présentant le dimensionnement retenu à l'issue de cette phase de dimensionnement.