Brevet FR3032975A1 — publié le 20160826

Procédé de traitement par plasma de récipients, comprenant une phase d'imagerie thermique L'invention a trait au traitement des récipients en polymère (tel que PET) par plasma, et plus précisément par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma, d'une couche mince - typiquement (mais non exclusivement) de carbone amorphe hydrogéné. Un carbone amorphe hydrogéné est un matériau comprenant des atomes de carbone et d'hydrogène, que l'on désigne couramment par la formule a-C:H, qui apparaît au centre du diagramme ternaire d'équilibre carbone-hydrogène, tel qu'illustré notamment dans l'Encyclopédie Ullmann de l'industrie chimique, 5e éd., Vol. A26, p.720. Les couches (ou films) minces (d'une épaisseur comprise entre 0,050 pm et 0,200 pm) de carbone amorphe hydrogéné ont la propriété de former une barrière notamment aux ultraviolets, aux molécules d'oxygène et au dioxyde de carbone. En l'absence d'une telle couche barrière, les ultraviolets et l'oxygène traversent la paroi du récipient et sont susceptibles d'en dégrader le contenu, notamment la bière ou le thé. Quant au dioxyde de carbone des boissons carbonatées (dites gazeuses), il a également tendance à s'échapper par migration au travers de la paroi du récipient. Classiquement, et comme décrit notamment dans le brevet européen EP 1 068 032 (Sidel Participations), pour former une couche mince sur la paroi interne d'un récipient, on commence par introduire le récipient dans une enceinte placée dans une cavité conductrice et transparente à l'essentiel du spectre micro-ondes. On dépressurise ensuite à la fois le récipient et l'enceinte pour obtenir, d'une part, dans le récipient, un vide poussé (de quelques pbars - rappelons que 1 pbar = 10-6 bar) nécessaire à l'établissement du plasma et, d'autre part, dans l'enceinte à l'extérieur du récipient, un vide moyen (de l'ordre de 30 mbar à 100 mbar) pour éviter que le récipient ne se contracte sous l'effet de la différence de pression de part et d'autre de sa paroi. Puis on injecte dans le récipient un gaz précurseur (typiquement un hydrocarbure sous forme gazeuse, tel que de l'acétylène, C2H2), puis on génère dans la cavité (et donc dans l'enceinte) un champ électromagnétique de micro-ondes pour activer (et entretenir pendant 3032975 2 une durée prédéterminée, généralement de l'ordre de quelques secondes) dans le gaz un plasma qui dissocie les molécules du gaz puis les recombine en diverses espèces (notamment CH, CH2, CH3 dans le cas d'un hydrocarbure tel que l'acétylène) qui se déposent en couche 5 mince sur la paroi interne du récipient. Pour remplir la fonction de barrière, non seulement la couche doit être suffisamment épaisse en moyenne, mais en outre cette épaisseur doit être assez uniforme, car toute zone insuffisamment revêtue peut offrir un moindre effet barrière, au détriment de la protection du 10 contenu du récipient. Une bonne homogénéité de la couche est difficile à obtenir de manière répétée car sa distribution est sensible aux moindres variations de plusieurs paramètres (au nombre desquels la forme du récipient), et des dérives imperceptibles (et cependant préjudiciables à la qualité des 15 récipients) peuvent se produire d'un cycle à l'autre. Mettre au rebut les récipients non conformes, comme le préconise le document CA 2 859 157, n'est qu'un pis-aller, car il conduit à un gaspillage de temps et d'énergie sans pour autant corriger les défauts affectant la production. 20 Un premier objectif est de proposer une solution permettant d'améliorer l'homogénéité de la couche barrière. Un deuxième objectif est d'améliorer la qualité du dépôt dans les récipients traités. Un troisième objectif est de garantir, autant que possible, la 25 répétitivité du cycle de traitement d'un récipient à l'autre. A cet effet, il est proposé un procédé de traitement d'un récipient par plasma pour le dépôt, sur une face interne du récipient, d'une couche barrière, ce procédé comprenant les opérations consistant à : - introduire le récipient dans une enceinte transparente aux micro- 30 ondes ; créer dans le récipient une dépression interne d'une valeur prédéterminée ; créer dans l'enceinte une dépression externe d'une valeur prédéterminée ; 35 - injecter dans le récipient un gaz précurseur selon un débit prédéterminé ; 3032975 3 soumettre l'enceinte à une onde électromagnétique de fréquence prédéterminée dans le domaine des micro-ondes et de puissance prédéterminée, de façon à exciter un plasma dans le gaz précurseur ; 5 maintenir la dépression interne, la dépression externe, l'injection de gaz précurseur et l'onde électromagnétique pour entretenir le plasma pendant une durée de traitement prédéterminée ; éteindre le plasma ; après l'extinction du plasma, réaliser une image thermique du 10 récipient ; comparer l'image thermique du récipient avec une image thermique de référence mémorisée ; si l'image thermique du récipient diffère de l'image thermique de référence, modifier au moins l'un des paramètres suivants : 15 dépression interne, dépression externe, débit de gaz précurseur, fréquence des micro-ondes, puissance des micro-ondes, durée du traitement. Ce procédé permet, en réalisant une cartographie thermique du récipient, de contrôler indirectement la répartition des espèces 20 déposées, et donc l'épaisseur de la couche mince présente sur la paroi du récipient. L'épaisseur de la couche peut alors, dans une certaine mesure, être ajustée par modification des paramètres, notamment pour être plus homogène. Diverses caractéristiques supplémentaires peuvent être prévues, 25 seules ou en combinaison : le générateur est un magnétron et l'enceinte est logée dans une cavité munie de plateaux mobiles réalisés dans un matériau électriquement conducteur, la position des plateaux faisant dans ce cas partie des paramètres modifiables si l'image thermique du 30 récipient diffère de l'image thermique de référence ; la dépression interne étant réalisée au moyen d'une pompe à vide primaire, la modification de la dépression interne consiste à modifier le débit de cette pompe à vide primaire ; la dépression externe étant réalisée au moyen d'une pompe à vide 35 secondaire, la modification de la dépression externe consiste à modifier le débit de cette pompe à vide secondaire ; 3032975 4 le gaz précurseur étant injecté dans le récipient au moyen d'un injecteur, la modification du débit de gaz précurseur consiste à régler l'ouverture de l'injecteur ; la comparaison est effectuée par corrélation d'image, notamment 5 par corrélation d'image locale. D'autres objets et avantages de l'invention apparaîtront à la lumière de la description d'un mode de réalisation, faite ci-après en référence aux dessins annexés dans lesquels : la figure 1 est une vue en coupe partielle illustrant une installation 10 pour le traitement de récipients par plasma, pour former sur la paroi interne de ceux-ci une couche barrière ; la figure 2 est une image thermique d'un récipient traité dans une installation telle que représentée sur la figure 1, accompagnée, pour la lecture de l'image, d'une palette de couleurs correspondant 15 à différentes gammes de températures ; la figure 3 est une image thermique d'un récipient de référence tel qu'idéalement traité par plasma ; la figure 4 est un schéma illustrant une technique de corrélation d'image appliquée entre l'image thermique de la figure 3 et l'image 20 thermique de la figure 2. Sur la figure 1 est partiellement représentée une installation 1 pour le traitement de récipients 2 en polymère par dépôt chimique en phase vapeur assisté par plasma, sur une paroi interne des récipients 2, d'une couche barrière mince. 25 Chaque récipient 2 à traiter (typiquement une bouteille ou un flacon) présente sa forme finale ; il a par exemple été formé par soufflage ou étirage soufflage à partir d'une préforme. Selon un mode particulier de réalisation, le récipient 2 est réalisé en PET (polytéréphtalate d'éthylène). 30 La couche à déposer peut être composée de carbone amorphe hydrogéné, qui présente l'avantage de former une barrière aux gaz tels que l'oxygène et le dioxyde de carbone, auxquels le PET seul est relativement perméable. D'autres types de couches minces que celles à base de carbone peuvent convenir, pour les mêmes applications, 35 notamment à base d'oxyde de silicium ou d'aluminium. 3032975 5 L'installation 1 comprend une pluralité de postes 3 de traitement tous semblables, chacun configuré pour accueillir et traiter un seul récipient 2 à la fois. L'installation 1 comprend en outre une structure (de préférence tournante, telle qu'un carrousel) sur laquelle sont 5 montés les postes 3 de traitement, qui sont par exemple au nombre de vingt-quatre, ou encore de quarante-huit, de sorte à permettre un traitement des récipients 2 à cadence industrielle (de l'ordre de plusieurs dizaines de milliers par heure). Chaque poste 3 de traitement comporte une cavité 4 externe de 10 forme avantageusement cylindrique, réalisée dans un matériau conducteur, par exemple métallique (typiquement en acier ou, de préférence, en aluminium ou dans un alliage d'aluminium), et dimensionnée pour permettre l'établissement en son sein d'une onde électromagnétique stationnaire à une fréquence de résonance 15 prédéterminée dans le domaine des micro-ondes, et plus précisément proche de 2 450 MHz (ou 2,45 GHz). Chaque poste 3 de traitement comprend en outre une enceinte 5 tubulaire, montée de manière coaxiale et étanche dans la cavité 4 et réalisée dans un matériau transparent à un large spectre 20 électromagnétique. Plus précisément, l'enceinte 5 est transparente au moins aux micro-ondes ainsi que, de préférence, au domaine infrarouge. Selon un mode de réalisation, le matériau dans lequel est réalisée l'enceinte 5 est du quartz. Selon un mode de réalisation particulier illustré sur la figure 1, 25 l'enceinte 5 est, à une extrémité inférieure, emboîtée de manière étanche dans une zone complémentaire formée dans une paroi inférieure de la cavité 4. A une extrémité supérieure, l'enceinte 5 est fermée de manière étanche par un couvercle 6 amovible permettant d'introduire un 30 récipient 2 dans l'enceinte 5 pour permettre son traitement, et de l'en retirer après la fin du traitement. Comme on le voit sur la figure 1, le poste 3 de traitement est muni d'un support 7 (ici de type fourchette) qui coopère avec un col du récipient 2 pour assurer la suspension de celui-ci dans l'enceinte 5, et 35 divers joints qui assurent l'étanchéité du volume interne du récipient 2 vis-à-vis de l'enceinte 5. Sont ainsi séparés de manière étanche : 3032975 6 - l'intérieur du récipient 2, - l'intérieur de l'enceinte 5 à l'extérieur du récipient 2, - l'intérieur de la cavité à l'extérieur de l'enceinte 5. Pour plus de détail sur la réalisation de l'étanchéité, l'homme du 5 métier pourra se référer à la description de la demande de brevet US 2010/0007100. Le poste 3 de traitement comprend : - un circuit primaire de vide comprenant une pompe 8 à vide primaire permettant de faire un vide poussé (de l'ordre de 10 quelques microbars) dans le récipient 2, via une tuyère 9 formée dans le couvercle 6 et débouchant dans le récipient 2 (lorsque celui-ci est présent), et - un circuit secondaire de vide comprenant une pompe 10 à vide secondaire permettant de faire un vide moyen (de l'ordre de 15 quelques millibars) dans l'enceinte 5 à l'extérieur du récipient 2, pour éviter que celui-ci ne se contracte sous l'effet de la différence de pression de part et d'autre de sa paroi. Le poste 3 de traitement comprend également un dispositif 11 d'injection, dans l'enceinte 5, d'un gaz précurseur tel que de l'acétylène 20 (de formule C2H2). Comme on le voit sur la figure 1, ce dispositif 11 comprend un injecteur 12 relié, via un flexible 13, à une source (non représentée) de gaz précurseur, et un tube 14 d'injection branché sur l'injecteur 12 pour acheminer le gaz précurseur dans le récipient 2. L'injecteur 12 est à ouverture réglable, de sorte à permettre une 25 variation du débit de gaz précurseur dans le récipient 2. Pour plus de détail concernant la structure de la cavité 4, l'homme du métier pourra se référer à la description de la demande de brevet US 2010/0206232. Le poste 3 de traitement comprend également un générateur 15 30 d'ondes électromagnétiques dans le domaine des micro-ondes, et plus précisément, ici, au voisinage de 2 450 MHz (ou 2,45 GHz). Selon un mode de réalisation illustré sur la figure 1, le générateur 15 est un magnétron, et il est couplé à la cavité 4 au moyen d'un guide 16 d'onde qui débouche dans la cavité 4 par une fenêtre pratiquée au travers 35 d'une paroi 17 latérale de la cavité 4 en formant une direction D principale de propagation des micro-ondes. S001 8156 FR - PMB15005 Version : TQD 3032975 7 Le poste 3 de traitement comprend en outre un capteur 18 primaire de pression débouchant dans la tuyère 8 pour y mesurer la pression (et donc celle régnant dans le récipient 2, qui est en communication avec la tuyère 8). Le poste 3 de traitement comprend également un capteur 5 19 secondaire de pression débouchant dans le volume interne délimité par l'enceinte 5 pour y mesurer la pression. Dans l'exemple illustré, le capteur 19 secondaire de pression est monté sous le couvercle 6, et s'étend au travers d'une lumière pratiquée dans le support 7. L'installation comprend au moins une caméra 20 thermique 10 agencée pour réaliser une image thermique du récipient 2. Une telle image, réalisée dans le domaine infrarouge du spectre électromagnétique, permet de cartographier le récipient 2 en température. La caméra 20 est par ex. du modèle A315 commercialisé par la 15 société FLIR, qui permet de réaliser des images dans la gamme thermique de -20°C à 120°C avec une résolution de 320x240 pixels. Selon un mode particulier de réalisation (non illustré), la caméra 20 est commune à plusieurs (et par exemple à tous les) postes 3 de traitement, en étant positionnée de manière fixe au droit d'un point de 20 décharge auquel les récipients sont évacués des cavités 4 après avoir été traités. Dans ce cas, la caméra 20 thermique pointe vers chaque récipient 2 à la sortie de la cavité 4. Selon un autre mode de réalisation qui correspond à l'illustration de la figure 1, chaque poste 3 de traitement intègre une caméra 20 25 thermique. Ainsi, dans l'exemple illustré, la caméra 20 thermique est montée sur la paroi 17 latérale de la cavité 4 au droit de la zone où se trouve le récipient 2. L'enceinte 5 étant transparente aux longueurs d'onde du domaine infrarouge, elle ne forme pas obstacle au rayonnement issu du 30 récipient 2, qui peut donc être capté sans atténuation par la caméra 19 thermique. Le récipient 2 étant un solide de révolution, plusieurs caméras 20 peuvent être prévues, réparties autour du récipient, par ex. à 120°. Cependant au moins une caméra 20 (celle représentée sur la figure 1) 35 est disposée à l'aplomb du guide 16 d'onde et pointe dans la direction D de propagation des ondes. 3032975 8 Comme on le voit par ailleurs sur la figure 1, le poste 3 de formage comprend une paire de plateaux annulaires superposés, à savoir un plateau 21 supérieur et un plateau 22 inférieur qui sont disposés dans la cavité 4 autour de l'enceinte 5 en étant décalés verticalement de 5 manière à être situés de part et d'autre du guide 16 d'onde. Les plateaux 21, 22 sont réalisés dans un matériau électriquement conducteur (par ex. en acier ou en aluminium) et ont pour fonction de confiner le champ électromagnétique sur la zone où se trouve le récipient 2. Les plateaux 21, 22 sont fixés sur des tiges 23 qui 10 s'étendent verticalement au travers de la cavité 4 et permettent un réglage de la position des plateaux 21, 22, de façon à permettre le traitement de récipients de tailles variées. A cet effet, l'une au moins des tiges 23 peut être filetée en étant en prise hélicoïdale avec un taraudage ménagé dans l'un au moins des plateaux 21, 22. La rotation 15 de la tige 23 filetée permet ainsi de régler la position verticale du (des) plateau(x) 21, 22. Pour plus de précision, il est préférable de pouvoir régler indépendamment la position verticale du plateau 21 supérieur et celle du plateau 22 inférieur. A cet effet, l'une des tiges 23 est par exemple 20 en prise hélicoïdale avec le plateau 21 supérieur tandis qu'une autre tige 23 est en prise hélicoïdale avec le plateau 22 inférieur. Une motorisation 24 permet de faire tourner la (les) tige(s) 23 pour régler la position verticale de chaque plateau 21, 22. Dans l'exemple illustré, où le poste 3 de traitement intègre une (ou 25 plusieurs) caméra(s) 20 thermique(s), les tiges 23 sont positionnées de façon à ne pas se trouver entre la (ou les) caméra(s) 20 thermique(s) et le récipient 2, de sorte à ne pas induire d'ombre sur l'image thermique de celui-ci. Selon un mode de réalisation illustré sur la figure 1, les tiges 23 sont au nombre de trois, réparties à 120° autour de l'enceinte 30 5, l'une de ces tiges 23 étant diamétralement opposée à la caméra 20 thermique. En variante, les tiges 23 sont au nombre de deux, et sont diamétralement opposées dans un plan perpendiculaire à la direction D de propagation. L'installation 1 comprend par ailleurs une unité 25 de contrôle 35 informatisée (sous forme d'un automate programmable, d'un ordinateur ou plus simplement d'un processeur), qui peut être dédiée au poste 3 de traitement ou commune à l'ensemble de ceux-ci. L'unité 25 de 3032975 9 contrôle est avantageusement équipée d'une interface 26 graphique (ici sous forme d'un écran plat, éventuellement tactile) permettant d'afficher des informations, et notamment une image 27 thermique du récipient 2 réalisée au moyen de la caméra 20. 5 L'unité 25 de contrôle est reliée : à la pompe 8 à vide primaire dont elle peut régler le débit ; à la pompe 10 à vide secondaire dont elle peut aussi régler le débit ; au capteur 18 primaire de pression qui communique à l'unité 25 de 10 contrôle les mesures de pression dans la tuyère 9 (et donc dans le récipient 2) ; au capteur 19 secondaire de pression qui communique à l'unité 25 de contrôle les mesures de pression dans l'enceinte 5 ; à l'injecteur 12 dont l'unité 25 de contrôle peut ainsi régler le débit 15 par réglage de son ouverture ; à la (ou chaque) caméra 20 thermique qui communique à l'unité 25 les mesures thermiques réalisées sur le récipient 2 ; au générateur 15 dont l'unité 25 de contrôle peut régler la puissance ainsi que, le cas échéant, la fréquence des micro-ondes 20 lorsque cette fréquence est réglable ; à la motorisation 24 pour régler, le cas échéant, la position verticale des plateaux 21, 22 et ainsi accorder la cavité 4 au générateur 15. Les raccordements de l'unité 25 de contrôle à ces divers 25 composants peuvent être filaires (par ex. selon le protocole IEEE 802.3 « Ethernet ») ou, dans certains cas, sans fil (par ex. selon le protocole IEEE 802.15 « BlueTooth® »). Ces raccordements sont schématisés sur la figure 1 par des lignes. Les flèches indiquent pour chacun le sens de circulation de l'information. 30 Le traitement d'un récipient 2 est réalisé de la manière suivante. Le récipient 2 est, au moyen du support 7, placé et suspendu dans l'enceinte 5. L'étanchéité est réalisée, d'une part au niveau du col du récipient 2 entre l'intérieur et l'extérieur de celui-ci (c'est-à-dire dans l'enceinte 5), et d'autre part entre l'enceinte 5 et la cavité 4. 35 Une dépression interne est réalisée dans le récipient 2 au moyen de la pompe 8 à vide primaire commandée par l'unité 25 de contrôle, la 3032975 10 pression résiduelle étant de quelques pbars. En d'autres termes, un vide poussé est réalisé dans le récipient 2. L'expression « dépression interne » est employée pour qualifier la différence (négative) entre la pression résiduelle régnant dans le récipient 2, et la pression 5 atmosphérique. Une dépression est également réalisée dans l'enceinte 5 à l'extérieur du récipient 2 au moyen de la pompe 10 à vide secondaire commandée par l'unité 25 de contrôle, de façon à éviter un écrasement de celui-ci sous la différence de pression de part et d'autre de sa paroi 10 latérale. L'expression « dépression externe » est employée pour qualifier la différence (également négative) entre la pression régnant dans l'enceinte 5 et la pression atmosphérique. Le gaz précurseur est injecté dans le récipient 2 au moyen de l'injecteur 12 commandé par l'unité 25 de contrôle. La pompe 8 à vide 15 est maintenue ouverte pour permettre le renouvellement du gaz précurseur. Le générateur 15 est activé par l'unité 25 de contrôle. La propagation des micro-ondes dans la cavité 4 produit une superposition d'ondes incidentes et réfléchies, et l'établissement dans la cavité 4, 20 pour certaines fréquences, d'un champ électrique micro-ondes stationnaire, dont la distribution spatiale n'est pas uniforme et qui présente dans la zone du récipient 2, grâce à un positionnement particulier des plateaux 21, 22, une concentration locale d'énergie qui permet l'amorçage d'un plasma dans le gaz précurseur. 25 Le plasma résulte de la décomposition moléculaire du gaz précurseur par l'énergie micro-ondes concentrée au coeur du récipient 2 La décomposition moléculaire du gaz précurseur (en l'espèce de l'acétylène) produit une soupe d'espèces volatiles variées de type CxHy, où x et y sont des réels avec x0 et dont une partie au moins est 30 ionique. Une partie de ces espèces CxHy se déposent sur la paroi du récipient 2 (contribuant ainsi à la génération d'une couche mince de carbone amorphe hydrogéné), qu'elles chauffent en lui transférant une partie de leur énergie calorique. 35 La dépression interne, la dépression externe, l'injection de gaz précurseur et l'onde électromagnétique sont maintenues, pour 3032975 11 entretenir le plasma, pendant une durée de traitement prédéterminée comprise entre 1s et 5s. La distribution spatiale des espèces dans le volume interne délimité par le récipient 2 est non uniforme, car la distribution spatiale 5 de l'énergie des micro-ondes est elle-même non uniforme, en raison de la présence dans la cavité 4 d'objets qui affectent les micro-ondes (notamment le tube 14 qui forme une antenne et le récipient 2 qui forme un diélectrique). Il en résulte que la couche barrière formée intérieurement sur la 10 paroi du récipient 2 par le dépôt d'espèces issues du plasma n'est pas d'une homogénéité parfaite, son épaisseur présentant des variations locales. Il est sans doute illusoire de tenter d'obtenir une couche barrière présentant une homogénéité parfaite, c'est-à-dire une épaisseur 15 constante sur l'ensemble de la surface interne de la paroi du récipient 2. Mais certaines irrégularités dans le dépôt peuvent être aplanies en jouant sur différents paramètres du procédé (pression dans le récipient 2, pression dans l'enceinte 5, débit de gaz précurseur, puissance d'émission du générateur 15, le cas échéant fréquence d'émission du 20 générateur 15, durée de traitement, position des plateaux 21, 22). S'il est difficile de mesurer physiquement l'épaisseur du dépôt autrement que par des tests destructifs, il est en revanche possible de la mesurer indirectement au moyen d'une image thermique du récipient 2 traité, car, comme nous l'avons vu, la paroi du récipient 2 est 25 chauffée par le dépôt d'espèces, et la chaleur transférée à la paroi du récipient 2 est proportionnelle à l'épaisseur du dépôt. Il va de soi que la conduction thermique fait que les variations de température que l'on peut détecter sur la paroi du récipient 2 tendent à s'estomper au fur et à mesure que, le traitement terminé, le récipient 2 refroidit. C'est 30 pourquoi il est préférable de procéder à une cartographie thermique du récipient 2 immédiatement après la fin du traitement. Si la (les) caméra(s) 20 thermique(s) est (sont) intégrée(s) au poste 3 de formage, la cartographie thermique du récipient 2 peut être réalisée avant que celui-ci ne soit évacué de la cavité 4. Le montage 35 illustré permet de procéder en ce sens. Si la caméra 20 thermique est fixe en étant placée au point d'évacuation des récipients 2 de leurs cavités 4 respectives, la 3032975 12 cartographie thermique de chaque récipient 2 est réalisée après l'évacuation du récipient 2 de sa cavité 4. Quelques dixièmes de secondes tout au plus séparant la fin du traitement de l'évacuation du récipient 2 de la cavité 4, le résultat n'est pas sensiblement différent 5 d'une mesure interne à la cavité 4. Le traitement est décrété terminé dès l'extinction du plasma (soit que le générateur 15 a été coupé, soit que l'injection du gaz précurseur a été stoppée). L'expression « immédiatement après la fin du traitement » signifie que l'image thermique du récipient est réalisée à 10 l'instant même de l'extinction du plasma, ou au plus quelques fractions de secondes (au plus une seconde) après cette extinction. Une cartographie thermique du récipient 2 est cependant inutile si l'on ne dispose pas d'une référence à laquelle la comparer. C'est pourquoi au moins une image 28 thermique de référence d'un modèle 15 idéal de récipient traité est mémorisée dans l'unité 25 de contrôle. Selon un mode de réalisation, plusieurs images 28 thermiques de référence, faites selon plusieurs points de vue, sont mémorisées dans l'unité 25 de contrôle, pour permettre une comparaison avec des images 27 thermiques faites selon les mêmes points de vue. 20 On a représenté sur la figure 2 une image 27 thermique d'un récipient 2 dont le traitement vient d'être achevé. Le domaine infrarouge étant invisible à l'oail, l'image 27 est retraitée en fausses couleurs pour pouvoir être lue et interprétée dans le domaine visible. Une légende 29 permet de lire et d'interpréter l'image 27. Les couleurs 25 sont arbitraires ; sur la figure 2, on a, pour des raisons de clarté, représenté différentes gammes de température [T, ; T,+1] (où i est un entier positif ou nul, les températures étant croissantes suivant la valeur croissante de l'indice i) par des motifs différents. Cinq domaines sont illustrés, représentant des valeurs croissantes de températures : 30 [To ; Tl] par un motif en zigzag ; [T1 T2] par un motif à quadrillage rectangulaire ; [T2 T3] par un motif à quadrillage carré ; [T3 T4] par un motif à quadrillage triangulaire ; [T4 T5] par un motif à points. 35 Comme le montre l'image 27 thermique du récipient 2, la température est relativement plus élevée dans une zone médiane de 3032975 13 celui-ci, et décroît lorsqu'on s'éloigne de celle-ci pour atteindre des valeurs minimales au voisinage du col et du fond du récipient 2. On souhaite pouvoir modifier les paramètres du traitement si celui- ci est décrété défectueux (ce qui se traduit par le fait que l'image 27 du 5 récipient 2 diffère de l'image 28 de référence). La comparaison des images 27, 28 peut être réalisée par corrélation d'image (au moyen d'un algorithme programmé dans l'unité 25 de contrôle). Comparer les images 27, 28 dans leur ensemble (par une 10 corrélation d'image dite globale) est faisable mais requiert une grande puissance de calcul sans être nécessairement efficace, tout en étant difficilement interprétable. C'est pourquoi il est préférable de procéder à une corrélation d'image locale en sélectionnant une ou plusieurs zones restreinte(s) ou 15 imagette(s) 30 de référence, présumée(s) témoigner à elle(s) seule(s) de la répartition de la couche barrière. Dans l'exemple illustré sur la figure 3, on a représenté quatre imagettes 30 de référence, à contour rectangulaire, dont on en a sélectionné une sur la figure 4 pour illustrer une technique de corrélation d'image susceptible d'être appliquée dans 20 le présent procédé. L'image 28 de référence étant bidimensionnelle, on repère par des coordonnées X, (abscisse) et Y, (ordonnées), respectivement la position suivant un axe horizontal et un axe vertical du centre géométrique d'une imagette 30 de référence, où n est un entier 25 représentant l'indice de l'imagette 30 de référence. Sur la figure 4, on a, par commodité, affecté à l'imagette 30 de référence représentée l'indice n=1. Cette imagette 30 de référence correspond à l'imagette 30 la plus à gauche sur l'image 28 de référence de la figure 3. Pour effectuer la corrélation d'image appliquée à l'imagette 30 de 30 référence, l'unité 25 de contrôle recherche dans l'image 27 thermique, au voisinage du point de coordonnées X1, Y1, une imagette de même taille, similaire à l'imagette 30 de référence et dont l'écart à celle-ci est minimal. On nomme « imagette corrélée » cette imagette, que l'on repère sous le numéro 31. Son centre géométrique est repéré par les 35 coordonnées X'1, En notant 8X l'écart entre X1 et X'1, et 8Y l'écart entre Y1 et Y'1, l'imagette 31 corrélée à l'imagette 30 de référence est celle qui 3032975 14 minimise la distance E entre les centres des imagettes 29, 30 (E = 'N18,(2 + 8112). Après avoir évalué cette distance E, l'unité 25 de contrôle la compare à une valeur E0 de référence mémorisée. 5 Si pour chaque imagette 31 corrélée la distance E est inférieure à la valeur E0 de référence, alors l'imagette 31 corrélée est décrétée confondue avec l'imagette 29 de référence et, plus généralement, l'image 27 thermique est décrétée confondue avec l'image 28 de référence. Il en est conclu que le dépôt de la couche barrière est 10 conforme à l'idéal, et les paramètres du procédé sont conservés pour le cycle (ou une série de cycles) suivants. Si au contraire, pour au moins une imagette 31 corrélée la distance E est supérieure à la valeur E0 de référence, alors l'imagette 31 corrélée est décrétée différer de l'image 28 de référence. 15 Dans ce cas, l'unité 25 de contrôle commande une modification de l'un au moins des paramètres du procédé, parmi : la dépression interne (à maximiser, en valeur absolue, pour obtenir une meilleure homogénéité), la dépression externe (à dépression interne égale, une dépression 20 externe trop faible en valeur absolue peut conduire à un écrasement du récipient 2 mais entraîne une ventilation naturelle du récipient 2 qui évite le risque de brûlure ; a contrario, une dépression externe trop élevée en valeur absolue limite le refroidissement et augmente en conséquence le risque de brûlure 25 du récipient 2), le débit de gaz précurseur (un débit trop faible ne permet pas d'obtenir une épaisseur de couche suffisante ; un débit trop important crée, a contrario, des points chauds qui peuvent provoquer des brûlures sur la paroi du récipient 2), 30 - la puissance d'émission du générateur 15 (une puissance trop faible augmente les écarts de température ; a contrario, une puissance trop importante crée aussi des points chauds qui peuvent provoquer des brûlures sur la paroi du récipient 2) ; la durée du traitement plasma (c'est-à-dire l'intervalle de temps 35 séparant l'amorçage et l'extinction du plasma ; une durée de traitement trop importante augmente le risque de brûlure ; une 3032975 15 durée trop faible peut conduire à une épaisseur de couche trop faible) ; le cas échéant, la position des plateaux 21, 22 ; le cas échéant, la fréquence d'émission du générateur 15. 5 Le cycle est répété avec un autre récipient 2, et le(s) paramètre(s) est (sont) modifié(s) tant que la corrélation fournit un résultat négatif, c'est-à-dire que l'image 27 thermique est décrétée non confondue avec l'image 28 de référence. Le procédé qui vient d'être décrit permet, en premier lieu, 10 d'améliorer l'homogénéité de la couche barrière, et donc la qualité des récipients traités. Il permet, en deuxième lieu, d'accroître la répétitivité du cycle de traitement d'un récipient 2 à l'autre en évitant les dérives, grâce aux images thermiques qui peuvent être réalisées à chaque cycle (c'est-à- 15 dire pour chaque récipient 2) ou périodiquement (par ex. tous les dix cycles). REVENDICATIONS1. Procédé de traitement d'un récipient (2) par plasma pour le dépôt, sur une face interne du récipient (2), d'une couche barrière, ce procédé comprenant les opérations consistant à : introduire le récipient (2) dans une enceinte (5) transparente aux micro-ondes ; créer dans le récipient (2) une dépression interne d'une valeur prédéterminée ; - créer dans l'enceinte (5) une dépression externe d'une valeur prédéterminée ; injecter dans le récipient (2) un gaz précurseur selon un débit prédéterminé ; soumettre l'enceinte (5) à une onde électromagnétique de fréquence prédéterminée dans le domaine des micro-ondes et de puissance prédéterminée, de façon à exciter un plasma dans le gaz précurseur ; maintenir la dépression interne, la dépression externe, l'injection de gaz précurseur et l'onde électromagnétique pour entretenir le plasma pendant une durée de traitement prédéterminée ; éteindre le plasma ; ce procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre les opérations consistant à : après l'extinction du plasma, réaliser une image (27) thermique du récipient (2) ; comparer l'image (27) thermique du récipient avec une image (28) thermique de référence mémorisée ; si l'image (27) thermique du récipient (2) diffère de l'image (28) thermique de référence, modifier au moins l'un des paramètres suivants : dépression interne, dépression externe, débit de gaz précurseur, fréquence des micro-ondes, puissance des micro-ondes, durée du traitement. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel, la dépression interne étant réalisée au moyen d'une pompe (8) à vide primaire, la modification de la dépression interne consiste à modifier le débit de cette pompe (8) à vide primaire. 3032975 17 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, le générateur (15) étant un magnétron et l'enceinte (5) étant logée dans une cavité (4) munie de plateaux (21, 22) mobiles réalisés dans un matériau électriquement conducteur, la position des plateaux fait partie 5 des paramètres modifiables si l'image (27) thermique du récipient (2) diffère de l'image (28) thermique de référence. 4. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel, la dépression externe étant réalisée au moyen d'une pompe (10) à vide secondaire, la modification de la dépression externe consiste à 10 modifier le débit de cette pompe (10) à vide secondaire. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, le gaz précurseur étant injecté dans le récipient (2) au moyen d'un injecteur (12), la modification du débit de gaz précurseur consiste à régler l'ouverture de l'injecteur (12). 15 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la comparaison est effectuée par corrélation d'image. 7. Procédé selon la revendication 6, dans lequel la comparaison est effectuée par corrélation d'image locale. 8. Installation pour le traitement d'un récipient (2) par plasma 20 pour le dépôt, sur une face interne du récipient (2), d'une couche barrière, cette installation comprenant : une enceinte (5) transparente aux micro-ondes, apte à accueillir le récipient (2) à traiter ; un circuit primaire de vide apte à créer dans le récipient (2) une 25 dépression interne d'une valeur prédéterminée ; un circuit secondaire de vide apte à créer dans l'enceinte (5) une dépression externe d'une valeur prédéterminée ; un dispositif (11) d'injection d'un gaz précurseur dans le récipient (2) selon un débit prédéterminé ; 30 un générateur (15) d'ondes électromagnétiques dans le domaine des micro-ondes à une fréquence prédéterminée et de puissance prédéterminée, propres à exciter un plasma dans le gaz précurseur ; cette installation étant caractérisée en ce qu'elle comprend en outre : 35 - une caméra (20) thermique propre à réaliser une image (27) thermique du récipient (2) ; 3032975 18 une unité (24) de contrôle programmée pour : comparer l'image (27) thermique du récipient avec une image (28) thermique de référence mémorisée ; si l'image (27) thermique du récipient (2) diffère de l'image 5 (28) thermique de référence, modifier au moins l'un des paramètres suivants : dépression interne, dépression externe, débit de gaz précurseur, fréquence des micro-ondes, puissance des micro-ondes, durée du traitement.