Brevet FR3028948A1 — publié le 20160527

CALORI METRE POUR LA MESURE D'UNE QUANTI TE DE MATI ERE ACTIVE L'invention se rapporte à un calorimètre pour la mesure d'une quantité de matière active. Un tel calorimètre est parfaitement adapté à la mesure d'une quantité de matière radioactive. La calorimétrie permet de quantifier de façon très précise la quantité de matière radioactive contenue dans des fûts dont les volumes peuvent varier de un litre à plusieurs dizaines ou centaines de litres à des fins d'inventaire ou de classification. C'est une méthode non destructive qui consiste à mesurer la chaleur émise par la matière radioactive, et de la rapporter à la puissance spécifique de la matière contenue dans le fût pour connaitre la masse de produit. Cette méthode est particulièrement adaptée pour la quantification du Tritium, et elle peut être combinée à une méthode spectrométrique lorsque différents isotopes sont présents dans le fût, comme par exemple dans le cas du Plutonium, afin de discriminer ces différents isotopes. Depuis quelque temps, la calorimétrie a été identifiée, comme une méthode industrialisée permettant de classifier les fûts de déchets contenants de la matière radioactive. La classification doit permettre de définir le mode de transport ou de stockage de ces fûts. Suivant leur niveau de radioactivité et leur durée de vie, leurs modes de gestion seront différents. On parle, par exemple, de déchets de haute activité (HA) ou de moyenne activité à vie longue (MA-VL), qui seront à stocker ou non en zones enterrées. L'inventaire et la classification des fûts de déchets interviennent, par exemple, dans le cadre de projets de démantèlements d'infrastructures ou de centrales nucléaires ou de stockage en surface ou en profondeur des déchets. Les principaux avantages liés à la calorimétrie sont les suivants : Elle permet une analyse non destructive, Elle donne des résultats fiables, avec une très bonne précision, Elle donne la possibilité d'analyser des échantillons massifs, Elle fournit des résultats indépendants du type de matrice, 3028948 2 Elle ne nécessite pas la réalisation d'échantillons, et n'engendre donc pas de déchets supplémentaires, Les résultats obtenus sont indépendants de la pression, de la composition chimique, de la distribution et de la présence de matériaux 5 non radioactifs, Elle permet des mesures possibles en phase liquide, gazeuse ou solide. Au cours des dernières années, les capacités de volume à mesurer avec des calorimètres ont été grandement augmentées, et il est par exemple possible aujourd'hui de caractériser des containers allant jusqu'à 380 litres. 10 Cependant, la majorité des appareils actuels permettent de détecter au mieux quelques mg de Tritium ou de Plutonium. Ainsi, suivant le volume d'échantillon à traiter, les limites de détection actuelles varient entre 801.1W pour un calorimètre caractérisant des échantillons de 3.3 litres et 30001.1W pour un calorimètre caractérisant des 15 échantillons de 380 litres. De plus, le temps de mesure avec de tels calorimètres est long, et peut varier par exemple de 8 heures pour un calorimètre caractérisant des échantillons de 3.3 litres, à 48 heures pour un calorimètre caractérisant des échantillons de 380 litres. 20 Un calorimètre selon l'invention est conçu pour réaliser des détections de l'ordre de quelques 1..1W à quelques mW pour des volumes d'échantillon de l'ordre de quelques litres à quelques centaines de litres, tout en optimisant le temps de mesure. Par la suite, le terme « régulation » est supposé signifier « régulation 25 en température ». L'invention a pour objet un calorimètre différentiel à mesure de flux de chaleur, délimité par une enceinte externe et comportant, - au moins une cellule de mesure contenant un échantillon de mesure actif et au moins une plaque de mesure, 30 - au moins une cellule de référence contenant un échantillon de référence non actif et au moins une plaque de référence, les cellules de 3028948 3 mesure et de référence étant identiques et placées de façon symétrique dans ledit calorimètre, - au moins un bloc thermique ayant une capacité calorifique supérieure à celles des cellules de mesure et de référence et régulé en 5 température, - au moins un détecteur de mesure comportant la plaque de mesure et au moins un capteur de mesure en contact avec le bloc thermique, et apte à mesurer un flux de chaleur représentatif d'une température ou d'une différence de température entre l'échantillon de mesure et ledit 10 bloc, - au moins un détecteur de référence comportant la plaque de référence et au moins un capteur de référence en contact avec le bloc thermique, et apte à mesurer un flux de chaleur représentatif d'une température ou d'une différence de température entre l'échantillon de référence et ledit 15 bloc, - un dispositif d'isolation thermique placé autour du bloc thermique et des cellules de mesure et de référence, et permettant de filtrer les perturbations thermiques venant de l'extérieur, - Un dispositif d'ouverture permettant d'introduire les échantillons de 20 mesure et de référence et qui est conçu pour limiter et stabiliser les fuites thermiques par conduction et par rayonnement. La principale caractéristique d'un calorimètre selon l'invention, est que la régulation en température du bloc thermique est basée sur la mesure et le maintien à une valeur constante du flux de chaleur mesuré par ledit au moins 25 un capteur de référence, dans le but d'obtenir par construction différentielle, un bruit de fond constant au niveau dudit au moins un capteur de mesure, qui est sensiblement égal à la valeur du signal de référence mesuré. Ainsi, grâce à la régulation précise et bien maitrisée du bloc thermique et grâce à une réduction et une stabilisation des fuites thermiques, un tel calorimètre est 3028948 4 particulièrement adapté pour réaliser des détections de l'ordre de quelquespW à quelques mW pour des volumes d'échantillon de l'ordre de quelques litres à quelques centaines de litres. Selon un mode de réalisation préféré de l'invention, le calorimètre comprend une seule cellule de référence, une seule 5 cellule de mesure et un seul bloc thermique commun auxdites deux cellules. Préférentiellement, l'échantillon de référence a la même capacité calorifique que celle de l'échantillon à tester. Un tel calorimètre permet de déterminer la quantité de chaleur émise par l'échantillon actif de deux façons différentes : soit de façon différentielle en soustrayant à la valeur de mesure obtenue 10 sur l'échantillon actif la valeur de mesure obtenue sur l'échantillon de référence, qui représente un bruit de fond, soit de façon adiabatique en ne tenant pas compte de l'échantillon de référence, et en régulant en température le bloc thermique, de manière à maintenir nulle la différence de température entre ledit bloc et 15 l'échantillon actif qui émet de la chaleur. Un calorimètre selon l'invention est particulièrement adapté à la mesure de la quantité de chaleur émise par un échantillon radioactif, pour déterminer la quantité de matière radioactive. En effet, la quantité de chaleur émise par un échantillon radioactif est proportionnelle à ladite quantité de 20 matière radioactive, soit de façon directe si l'échantillon est constitué du même isotope, soit de façon indirecte s'il est constitué de plusieurs isotopes différents. Le dispositif d'isolation thermique permet d'effectuer avec justesse et précision, des mesures de quantité de chaleur émise par un échantillon, en minimisant les échanges thermiques parasites qui risqueraient de perturber 25 lesdites mesures. Le fait que la cellule de mesure et la cellule de référence soient placées de façon symétrique dans le calorimètre signifie qu'elles sont placées de part et d'autre d'un plan de symétrie dudit calorimètre en étant équidistantes dudit plan. Enfin un tel calorimètre permet également d'optimiser le temps de mesure de la quantité de chaleur dégagée par 30 l'échantillon à mesurer. 3028948 5 Avantageusement, le bloc thermique, la cellule de référence et la cellule de mesure sont pré-stabilisés en température par des régulations basées sur une mesure réalisée au moyen de sondes en platine montées en pont de Wheatstone. 5 De façon préférentielle, un calorimètre selon l'invention comprend des moyens destinés à réaliser le vide à l'intérieur de l'enceinte externe, pour minimiser les fuites thermiques et optimiser la stabilité du bloc thermique. Préférentiellement, le dispositif d'isolation thermique comprend une couche d'isolant thermique placée entre le bloc thermique et un bloc 10 thermique intermédiaire régulé en température, ledit bloc intermédiaire étant placé dans le calorimètre entre l'enceinte externe et le bloc thermique pour stabiliser les fuites par conduction thermique et par rayonnement. De façon avantageuse, le dispositif d'isolation thermique comprend au moins une paroi anti-rayonnement thermique placée autour de chaque cellule 15 de mesure et de chaque cellule de référence. Avantageusement, le bloc thermique est régulé en température au moyen d'un apport de puissance produit par un élément chauffant. De façon préférentielle, le bloc thermique est régulé en température par l'intermédiaire d'éléments Peltier de régulation. 20 L'invention a pour autre objet un procédé de mesure du flux de chaleur émis par un échantillon de mesure actif au moyen d'un calorimètre selon l'invention. La principale caractéristique d'un procédé de mesure selon l'invention, est qu'il comprend les étapes suivantes, 25 une étape de mise en place d'un échantillon à tester sur la plaque de mesure, dans la cellule de mesure, l'échantillon de référence étant déjà positionné sur la plaque de référence dans la cellule de référence, 3028948 6 une étape de mise sous vide à l'intérieur de l'enceinte externe, autour de la cellule de référence, autour de la cellule de mesure et du bloc thermique, de façon à créer une isolation thermique apte à réduire les pertes par conduction et par 5 convexion thermique, une étape de pré-stabilisation en température du bloc thermique et des cellules de référence et de mesure à l'aide de régulations de puissance, une étape de régulation fine à quelques 1..100 près en 10 température du bloc thermique, une fois l'équilibre thermique atteint, - une étape de mesure du flux de chaleur émis par l'échantillon à tester. Si l'échantillon est radioactif, alors la mesure de la quantité de chaleur 15 dégagée par ledit échantillon permet de remonter à la quantité de matière radioactive dans ledit échantillon. Avantageusement, lors de l'étape de pré-stabilisation, la régulation de puissance est réalisée au moyen de sondes de mesure de température en platine permettant un contrôle au m °C (millième de degré Celsius) près . 20 De façon préférentielle, l'étape de mesure du flux de chaleur correspondant à la puissance dégagée par l'échantillon actif, s'effectue de façon différentielle, en soustrayant du flux de chaleur mesuré par ledit au moins un capteur de mesure, le flux de chaleur mesuré par ledit au moins un capteur de référence et correspondant au bruit de fond. 25 Selon un autre mode de réalisation préféré d'un procédé de mesure selon l'invention, l'étape de mesure s'effectue de façon adiabatique, en respectant les étapes suivantes, 3028948 7 une première étape de régulation en température du bloc thermique de manière à maintenir nulle la différence entre la température de l'échantillon à mesurer et la température du bloc thermique, par un maintien du signal des capteurs de 5 mesure nul, une première étape de mesure de la rampe de température du bloc thermique qui est directement proportionnelle à la puissance dégagée par l'échantillon et à la masse calorifique de la cellule de mesure, 10 une étape de production d'une puissance supplémentaire fixe dans la cellule de mesure, une deuxième étape de régulation du bloc thermique de manière à maintenir le signal de chaque capteur de mesure nul, lors de ladite étape de production de la puissance 15 supplémentaire, une deuxième étape de mesure de la rampe de température du bloc thermique qui est directement proportionnelle à la puissance dégagée par l'échantillon à la puissance supplémentaire et à la masse calorifique de la cellule de 20 mesure, une étape de calcul permettant de remonter à la puissance de l'échantillon à partir des deux mesures de rampe de température et de la valeur de la puissance supplémentaire fournie. 25 Avantageusement, l'étape de production de la puissance supplémentaire est réalisée au moyen d'un dispositif d'injection d'une puissance électrique contrôlée au 1..1W près, dans des résistances fixes de précision, placées sous la plaque de mesure en dessous de l'échantillon à mesurer. 3028948 8 L'invention a pour autre objet une utilisation d'un calorimètre selon l'invention avec un spectromètre gamma pour réaliser une quantification et une cartographie des radioéléments dans un échantillon radioactif à mesurer. De cette manière, une telle utilisation permet de connaitre la quantité des 5 différents éléments isotopiques présents dans ledit échantillon radioactive. De cette manière, la mesure est plus complète et précise. On donne, ci-après, une description détaillée de deux modes de réalisation préférés d'un calorimètre différentiel selon l'invention, en se référant aux figures 1 et 2. 10 - La figure 1 est une vue schématique en coupe d'un premier mode de réalisation d'un calorimètre selon l'invention, - La figure 2 est une vue schématique en coupe d'un deuxième mode de réalisation d'un calorimètre selon l'invention. Un calorimètre selon l'invention est particulièrement adapté à la 15 détermination de la quantité de matière radioactive contenue dans un fût. En se référant à la figure 1, un premier mode de réalisation d'un calorimètre 1 selon l'invention est délimité par une enceinte externe 2, et comprend principalement une cellule de référence 3, une cellule de mesure 4, un bloc thermique 5 et un bloc thermique intermédiaire 6. La cellule de 20 référence 3 comporte une plaque de référence 7 et une enveloppe cylindrique 8 reposant sur ladite plaque 7. De cette manière, ladite plaque 7 et ladite enveloppe 8 délimitent un espace clos 9 dans lequel est placé un échantillon de référence 10 sous la forme d'un fût. La cellule de mesure 4 comporte une plaque de mesure 11 et une enveloppe cylindrique 12 reposant sur ladite 25 plaque 11. De cette manière, ladite plaque 11 et ladite enveloppe 12 délimitent un espace clos 13 dans lequel est placé un échantillon de mesure radioactif 14 sous la forme d'un fût. L'échantillon de référence 10 a la même capacité calorifique que l'échantillon radioactif 14 mais n'émet pas, par lui-même, de flux de chaleur. Pour les deux cellules 3,4 la plaque 7, 11 et 30 l'enveloppe 8, 12 sont identiques. A titre d'exemple, la plaque 7, 11 est en 3028948 9 cuivre et l'enveloppe 8, 12 est également en cuivre. Plusieurs capteurs de référence 15 sont placés entre la plaque de référence 7 et le bloc thermique 5, et plusieurs capteurs de mesure 16 sont placés entre la plaque de mesure 11 et ledit bloc thermique 5. Les capteurs de référence 15 et les capteurs de 5 mesure 16 sont destinés à mesurer les flux de chaleur entre le bloc thermique 5 et respectivement la plaque de référence 7 et la plaque de mesure 11. Le bloc thermique 5, la cellule de référence 3 et la cellule de mesure 4 sont pré-stabilisés en température par des régulations basées sur une mesure à l'aide de sondes en platine 30 montées en pont de Wheatstone. Un calorimètre 1 10 selon l'invention, permet d'obtenir une stabilité thermique du bloc thermique 5 inférieure ou égale à 1 m °C(millième de degré Celsius). Le bloc thermique intermédiaire 6 est positionné sous le bloc thermique 5 et est séparé dudit bloc thermique 5 par une première couche 17 d'un matériau isolant thermique, pouvant par exemple être un polymère du 15 type PEEK (Polyétheréthercétone). Une deuxième couche 18 d'un matériau isolant réalisée également dans un polymère de type PEEK est insérée entre le bloc thermique intermédiaire 6 et un bloc extérieur 19 de l'enceinte externe 2. Pour ce premier mode de réalisation d'un calorimètre selon l'invention, le bloc thermique 5 et le bloc thermique intermédiaire 6 sont régulés en 20 température au moyen d'éléments résistifs chauffants 20, 21, l'un 20 de ces moyens étant prévu pour réguler en température le bloc thermique 5, et l'autre moyen 21 pour réguler en température le bloc thermique intermédiaire 6. Le bloc thermique intermédiaire 6 va placer le bloc thermique 5 dans un environnement très stable et va ainsi permettre de contrôler avec maitrise les 25 fuites thermiques. Le bloc thermique intermédiaire 6 va être régulé très finement en température, de façon à ne pas créer des variations de fuite thermique supérieures à celles recherchées pour la mesure de puissance de quelques µW. La différence de température entre le bloc thermique 5 et le bloc thermique intermédiaire 6 est minimisée pour ne pas augmenter les fuites 30 thermiques par rayonnement. 3028948 10 La cellule de référence 3, la cellule de mesure 4 et le bloc thermique 5 sont enfermés dans une première enceinte intermédiaire 22. Le calorimètre 1 comporte également une deuxième enceinte intermédiaire 23 contenant ladite première enceinte 22, ainsi que le bloc thermique intermédiaire 6 et la 5 première couche isolante 17. Cette deuxième enceinte intermédiaire 23 possède également une paroi revêtue d'un matériau anti-rayonnement. La première enceinte intermédiaire 22 ainsi que l'espace 24 compris entre la deuxième enceinte intermédiaire 23 et l'enceinte externe 2, sont placés sous un vide primaire ou secondaire, afin de réduire les pertes par 10 conduction thermique. Les capteurs de référence 15 et les capteurs de mesure 16 sont préférentiellement constitués par des éléments Peltier aptes à mesurer des flux de chaleur respectivement entre la plaque de référence 7 et le bloc thermique 5, et entre la plaque de mesure 11 et ledit bloc thermique 5. Le 15 calorimètre 1 comprend ainsi plusieurs éléments Peltier 15 en contact avec la plaque de référence 7 et le bloc thermique 5, et plusieurs éléments Peltier 16 en contact avec la plaque de mesure 11 et le bloc thermique 5. En se référant à la figure 2, un deuxième mode de réalisation d'un calorimètre 50 selon l'invention se distingue du premier mode de réalisation 20 ci-avant décrit, par le fait que le bloc thermique 5 n'est plus régulé en température par un élément résistif chauffant, mais par des éléments Peltier 51 de régulation. Tous les autres éléments constitutifs du calorimètre sont conservés. Plus précisément, le bloc thermique 5 est porté par des piliers 52 25 préférentiellement réalisés en aluminium, et reposant sur le bloc thermique intermédiaire 6. Chaque élément Peltier 51 de régulation se retrouve ainsi inséré entre un desdits piliers 52 et ledit bloc thermique 5. De cette manière, le bloc thermique intermédiaire 6 est régulé en température au moyen d'éléments résistifs chauffants 21 et supporte les piliers 52 de maintien du 30 bloc thermique 5. Le bloc thermique 5 est placé au-dessus du bloc thermique 3028948 11 intermédiaire 6 et est régulé en température par des éléments Peltier de régulation 51 insérés entre les piliers 52 reposant sur ledit bloc thermique intermédiaire 6 et ledit bloc thermique 5. Pour les deux modes de réalisation d'un calorimètre 1, 50 selon 5 l'invention et qui viennent d'être décrits, la régulation en température du bloc thermique 5 est basée sur la mesure et le maintien à une valeur constante du flux de chaleur mesuré par l'ensemble des capteurs de référence 15, dans le but d'obtenir par construction différentielle, un bruit de fond constant au niveau de l'ensemble des capteurs de mesure 16, qui est sensiblement égal à 10 la valeur du signal de référence mesuré. Un premier mode de réalisation d'un procédé de mesure du flux de chaleur émis par l'échantillon radioactif 14 au moyen d'un calorimètre 1, 50 selon l'invention, comprend les étapes suivantes, une étape de mise en place d'un échantillon radioactif 14 à 15 tester sur la plaque de mesure 11, dans la cellule de mesure 4, l'échantillon de référence 10 étant déjà positionné sur la plaque de référence 7 dans la cellule de référence 3, une étape de mise sous vide à l'intérieur de l'enceinte extérieure 2, 19 autour de la cellule de référence 3, autour de 20 la cellule de mesure 4 et du bloc thermique 5, de façon à créer une isolation thermique apte à réduire les pertes par conduction et par convexion thermique, une étape de pré-stabilisation en température du bloc thermique 5 et des cellules de référence 3 et de mesure 4 à 25 l'aide d'une régulation de puissance. Préférentiellement, la régulation de puissance est réalisée au moyen de sondes Platine de mesure de température permettant un contrôle au m °C près. 3028948 12 une étape de régulation fine en température à quelques ii°C près du bloc thermique 5, une fois l'équilibre thermique atteint entre la cellule de référence 3, la cellule de mesure 4 et le bloc thermique 5. 5 une étape de mesure du flux de chaleur émis par l'échantillon radioactif 14, effectuée de façon différentielle, en soustrayant du flux de chaleur émis par ledit échantillon radioactif 14 et mesuré par les capteurs de mesure 16, le flux de chaleur mesuré par les capteurs de référence 15 et correspondant au 10 bruit de fond. Pour ce premier mode de réalisation du procédé, la mesure de la quantité de chaleur dégagée par l'échantillon radioactif s'effectue de façon différentielle. Un deuxième mode de réalisation d'un procédé de mesure du flux de 15 chaleur émis par l'échantillon radioactif 14 au moyen d'un calorimètre 1, 50 selon l'invention, comprend les étapes suivantes, une première étape de régulation en température du bloc thermique 5 de manière à maintenir nulle la différence entre la température de l'échantillon radioactif 14 et la température du 20 bloc thermique 5, par un maintien du signal des capteurs de mesure 16 nul, une première étape de mesure de la rampe de température du bloc thermique 5 qui est directement proportionnelle à la puissance dégagée par l'échantillon radioactif 14 et à la masse 25 calorifique de la cellule de mesure 4, une étape de production d'une puissance supplémentaire fixe dans la cellule de mesure 4, 3028948 13 une deuxième étape de régulation du bloc thermique 5 de manière à maintenir le signal de chaque capteur de mesure 16 nul, lors de ladite étape de production de la puissance supplémentaire, 5 une deuxième étape de mesure de la rampe de température du bloc thermique 5 qui est directement proportionnelle à la puissance dégagée par l'échantillon radioactif 14 à la puissance supplémentaire, et à la masse calorifique de la cellule de mesure 4, 10 une étape de calcul permettant de remonter à la puissance de l'échantillon radioactif 14 à partir des deux mesures de rampe de température et de la valeur de la puissance supplémentaire fournie. Pour ce deuxième mode de réalisation du procédé, la mesure de la 15 quantité de chaleur dégagée par l'échantillon radioactif s'effectue de façon adiabatique. 20 REVENDICATIONS1. Calorimètre différentiel (1, 50) à mesure de flux de chaleur délimité par une enceinte externe (2) et comportant, - au moins une cellule de mesure (4) contenant un échantillon de mesure actif (14) et au moins une plaque de mesure (11), - au moins une cellule de référence (3) contenant un échantillon de référence (10) non actif et au moins une plaque de référence (7), les cellules de mesure (4) et de référence (3) étant identiques et placées de façon symétrique dans ledit calorimètre (1, 50), - au moins un bloc thermique (5) ayant une capacité calorifique supérieure à celles des cellules de mesure (4) et de référence (3) et régulé en température, - au moins un détecteur de mesure comportant la plaque de mesure (11) et au moins un capteur de mesure (16) en contact avec le bloc thermique (5), et apte à mesurer un flux de chaleur représentatif d'une température ou d'une différence de température entre l'échantillon de mesure (14) et ledit bloc (5), - au moins un détecteur de référence comportant la plaque de référence (7) et au moins un capteur de référence (15) en contact avec le bloc thermique (5), et apte à mesurer un flux de chaleur représentatif d'une température ou d'une différence de température entre l'échantillon de référence (10) et ledit bloc (5), - un dispositif d'isolation thermique placé autour du bloc thermique (5) et des cellules de mesure (4) et de référence (3), et permettant de filtrer les perturbations thermiques venant de l'extérieur, 3028948 15 - un dispositif d'ouverture permettant d'introduire les échantillons de mesure et de référence et qui est conçu pour limiter et stabiliser les fuites thermiques par conduction et par rayonnement. - caractérisé en ce que la régulation en température du bloc thermique 5 (5) est basée sur la mesure et le maintien à une valeur constante du flux de chaleur mesuré par ledit au moins un capteur de référence (15), dans le but d'obtenir par construction différentielle, un bruit de fond constant au niveau dudit au moins un capteur de mesure (16), qui est sensiblement égal à la valeur du signal de référence mesuré. 10 2. Calorimètre selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bloc thermique (5), la cellule de référence (3) et la cellule de mesure (4) sont pré-stabilisés en température par des régulations basées sur une mesure réalisée au moyen de sondes en platine (30) montées en pont de Wheatstone. 15 3. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 2, caractérisé en ce qu'il comprend des moyens destinés à réaliser le vide à l'intérieur de l'enceinte externe (2), pour minimiser les fuites thermiques et optimiser la stabilité du bloc thermique (5). 4. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, 20 caractérisé en ce que le dispositif d'isolation thermique comprend une couche d'isolant thermique (17) placée entre le bloc thermique (5) et un bloc thermique intermédiaire (6) régulé en température, et en ce que ledit bloc intermédiaire (6) est placé dans le calorimètre entre l'enceinte externe (2, 19) et le bloc thermique (5) pour stabiliser les fuites par 25 conduction thermique et par rayonnement. 5. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le dispositif d'isolation thermique comprend au moins une paroi anti-rayonnement (22) thermique placée autour de chaque cellule de mesure (4) et de chaque cellule de référence (3). 3028948 16 6. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le bloc thermique (5) est régulé en température au moyen d'un apport de puissance produit par un élément chauffant (20). 7. Calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé 5 en ce que chaque bloc thermique (5) est régulé en température par l'intermédiaire d'éléments Peltier de régulation (51). 8. Procédé de mesure du flux de chaleur émis par un échantillon de mesure actif (14) au moyen d'un calorimètre (1, 50) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend 10 les étapes suivantes, une étape de mise en place d'un échantillon (14) à tester sur la plaque de mesure (11), dans la cellule de mesure (4), l'échantillon de référence (10) étant déjà positionné sur la plaque de référence (7) dans la cellule de référence (3), 15 une étape de mise sous vide à l'intérieur de l'enceinte externe autour de la cellule de référence (3), autour de la cellule de mesure (4) et du bloc thermique (5), de façon à créer une isolation thermique apte à réduire les pertes par conduction et par convexion thermique, 20 une étape de pré-stabilisation en température du bloc thermique (5) et des cellules de référence (3) et de mesure (4) à l'aide de régulations de puissance, une étape de régulation fine en température à quelques 1.1°C près du bloc thermique (5), une fois l'équilibre thermique 25 atteint, une étape de mesure du flux de chaleur émis par l'échantillon à tester (14). 3028948 17 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que lors de l'étape de pré-stabilisation, la régulation de puissance est réalisée au moyen de sondes en platine (25) de mesure de température permettant un contrôle au m °C près. 5 10 Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que l'étape de mesure du flux de chaleur correspondant à la puissance dégagée par l'échantillon actif (14), s'effectue de façon différentielle, en soustrayant du flux de chaleur mesuré par ledit au moins un capteur de mesure (16), le flux de chaleur mesuré par ledit au 10 moins un capteur de référence (15) et correspondant au bruit de fond. 11.Procédé selon l'une quelconque des revendications 8 ou 9, caractérisé en ce que l'étape de mesure s'effectue de façon adiabatique, en respectant les étapes suivantes, une première étape de régulation en température du bloc 15 thermique (5) de manière à maintenir nulle la différence entre la température de l'échantillon à mesurer (14) et la température du bloc thermique (5), par un maintien du signal des capteurs de mesure (16) nul, une première étape de mesure de la rampe de température du 20 bloc thermique (5) qui est directement proportionnelle à la puissance dégagée par l'échantillon (14) et à la masse calorifique de la cellule de mesure (4), - une étape de production d'une puissance supplémentaire fixe dans la cellule de mesure (4), 25 une deuxième étape de régulation du bloc thermique (5) de manière à maintenir le signal de chaque capteur de mesure (16) nul, lors de ladite étape de production de la puissance supplémentaire, 3028948 18 une deuxième étape de mesure de la rampe de température du bloc thermique (5) qui est directement proportionnelle à la puissance dégagée par l'échantillon à la puissance supplémentaire et à la masse calorifique de la cellule de 5 mesure (4), une étape de calcul permettant de remonter à la puissance de l'échantillon (14) à partir des deux mesures de rampe de température et de la valeur de la puissance supplémentaire fournie. 10 12. Procédé selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'étape de production de la puissance supplémentaire est réalisé au moyen d'un dispositif d'injection d'une puissance électrique contrôlée au 1..1W près, dans des résistances fixes de précision, placées sous la plaque de mesure (11) en dessous de l'échantillon (14) à mesurer. 15 13.Utilisation d'un calorimètre selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 avec un spectromètre gamma pour réaliser une cartographie et une quantification des radioéléments dans un échantillon radioactif à mesurer.