Brevet FR3016469A1 — publié le 20150717

PROCEDE DE PREPARATION D'UN AIMANT PERMANENT DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé de fabrication d'un aimant permanent pouvant comprendre une pluralité de couches de particules ferromagnétiques. L'orientation des particules ferromagnétiques peut différer d'une couche à l'autre, elle est réalisée lors de la formation de l'aimant. Le domaine d'utilisation de la présente invention concerne notamment les applications pour les machines tournantes électriques, telles que moteurs ou alternateurs que l'on trouve par exemple dans le domaine automobile. ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE Les aimants permanents sont nécessaires pour le fonctionnement de nombreux dispositifs, par exemple dans les moteurs électriques, les rotors, les haut-parleurs, ou les supports d'enregistrement. La fabrication de ces aimants demeure cependant relativement complexe et comprend de nombreuses étapes, rendant difficile la réalisation d'aimants permanents offrant d'excellentes performances, notamment une forte aimantation, ainsi qu'un champ coercitif et une induction rémanente élevés. Le champ coercitif (HC) correspond à l'induction magnétique qu'il faut appliquer à un aimant pour annuler son aimantation. L'induction rémanente (Hr) correspond à la valeur de l'induction magnétique dans l'aimant immédiatement après avoir porté son aimantation à saturation. L'énergie spécifique (BHmax) représente l'énergie maximum qui peut être emmagasinée dans l'aimant. Un aimant permanent de haute performance se définit comme présentant notamment des valeurs élevées d'induction rémanente (Hr) et/ou d'énergie spécifique (BHmax). Lorsque celui-ci est réalisé à partir de poudres, l'alignement des grains constitutifs de la poudre contribue à l'amélioration de la performance.35 Parmi les procédés de fabrication les plus utilisés, le moulage par injection de poudres PIM (de l'acronyme anglo-saxon « Powder Injection Moulding ») permet de réaliser des plasto-aimants ou des aimants massifs frittés. On entend par plasto-aimants des aimants composés d'un mélange entre des poudres ferromagnétiques et des molécules organiques (plastiques ou polymères). Les aimants massifs frittés désignent des aimants obtenus par l'assemblage de poudres ferromagnétiques métalliques ou céramiques, qui ne renferment pas de polymères ou dont le polymère a intégralement disparu lors de l'étape de déliantage du procédé PIM. Le procédé PIM consiste à mélanger une poudre ferromagnétique avec un liant, avantageusement un polymère, à injecter ce mélange dans un moule, et éventuellement à retirer le liant lors de la phase de déliantage. Ce type de procédé présente certains inconvénients, et notamment : - la solidification des molécules organiques est très rapide, ce qui requiert l'utilisation de molécules organiques spécifiques ; - l'outillage d'orientation des particules est similaire à une bobine d'aimantation, ce qui peut poser des difficultés complémentaires dans le cas où l'outillage de mise en forme est métallique. Les champs magnétiques devant orienter les particules peuvent ainsi être modifiés ou perturbés. Par conséquent, les procédés de l'art antérieur ne permettent pas d'optimiser la mise en forme de l'aimant ainsi que l'orientation des particules ferromagnétiques le constituant. Afin de répondre à cette problématique, le Demandeur a mis au point un procédé de dépôt de couches successives à partir d'une encre ferromagnétique. Ce procédé ne met pas en oeuvre la technologie PIM, ni de molécules organiques qui, lorsqu'elles durcissent, permettent de figer l'orientation des particules ferromagnétiques EXPOSE DE L'INVENTION Le procédé - objet de la présente invention permet de fabriquer un aimant permanent tridimensionnel, par dépôts successifs d'une pluralité de couches élémentaires de 35 particules ferromagnétiques. Ces dépôts sont espacés d'une étape d'orientation des particules ferromagnétiques. 30 Contrairement aux procédés de l'art antérieur, l'orientation des particules est réalisée en présence du solvant véhicule, c'est-à-dire après le dépôt de l'encre mais avant son séchage. Plus précisément, l'objet de la présente invention concerne un procédé de préparation d'un aimant, comprenant les étapes suivantes : a) formation d'une couche de matériau ferromagnétique, par dépôt d'une encre comprenant au moins un solvant véhicule et des particules d'au moins un matériau ferromagnétique ; b) orientation des particules ferromagnétiques ; c) séchage de l'encre par élimination du solvant véhicule ; d) réitération des étapes a) à c) pour former une couche supplémentaire de particules ferromagnétiques ; e) traitement thermique des couches de particules ferromagnétiques. Ce procédé permet ainsi de former une couche, orienter cette couche, sécher cette couche, former une nouvelle couche... et finalement soumettre l'ensemble des couches formées à un traitement thermique (frittage). Par « solvant véhicule », on entend un liquide organique ou aqueux permettant la mise en suspension de particules ferromagnétiques. De manière avantageuse, l'encre est déposée dans l'étape a) sur un support ou un substrat, par impression jet d'encre, et plus particulièrement par impression jet d'encre 25 tridimensionnel. Comme déjà dit, l'encre contient au moins des particules ferromagnétiques et un solvant véhicule. De manière générale, l'encre peut être déposée à une température avantageusement comprise entre la température ambiante (de l'ordre de 20°C notamment) et 60°C. 30 La technologie mise en oeuvre pour déposer l'encre permet de former des couches de manière à former une section de l'aimant tridimensionnel. Parmi les équipements commercialement disponibles, on peut notamment citer les 35 imprimantes fabriquées par la société CERADROP. Le dépôt de l'encre est suivi de l'étape b), consistant à orienter les particules ferromagnétiques. De manière avantageuse, l'application d'un champ magnétique permet d'orienter les particules ferromagnétiques, et ainsi de les aligner avec le champ magnétique. Typiquement, l'intensité du champ magnétique peut être comprise entre 3 et 9 Tesla, plus avantageusement encore entre 5 et 7 Tesla. La durée d'exposition au champ magnétique peut notamment être de l'ordre de quelques secondes. Cette étape peut être mise en oeuvre à la température ambiante notamment. Après orientation des particules ferromagnétiques, l'encre est séchée lors de l'étape c), avantageusement par évaporation du solvant véhicule. De manière avantageuse, cette étape consiste à chauffer le dépôt de particules ferromagnétiques (encre déposée) à une température comprise entre 30 et 150 °C, plus avantageusement encore entre 40 et 100 °C. L'homme du métier saura ajuster le temps de séchage en fonction de la température et de l'encre. Le séchage de l'encre permet de figer l'orientation des particules ferromagnétiques. En effet, cette étape consiste à éliminer le solvant véhicule qui permettait la mobilité des particules ferromagnétiques. L'étape d) consiste à réitérer les étapes a) à c) afin de former une nouvelle couche de particules ferromagnétiques. Une pluralité (au moins 3) de couches peut ainsi être formée. Une fois les couches formées et l'encre séchée, le dépôt de particules ferromagnétiques est soumis à un traitement thermique qui permet de consolider la structure de l'aimant. Il s'agit de l'étape e) du procédé. Ce traitement thermique permet en outre de densifier les couches, sans modifier les directions d'orientation privilégiées des particules ferromagnétiques. Ce n'est qu'une fois l'étape e) achevée, que l'aimant peut être manipulé. De manière avantageuse, le traitement thermique est réalisé à une température comprise entre 800 et 1600 °C, plus avantageusement encore entre 1000 et 1100 °C. En fait, cette étape de traitement thermique est une étape de frittage. La durée du traitement thermique est avantageusement comprise entre 10 et 500 minutes, et plus avantageusement entre 60 et 240 minutes, et encore plus avantageusement entre 60 et 180 minutes. A l'issue de l'étape de traitement thermique, la couche de particules ferromagnétiques présente une épaisseur avantageusement inférieure à 15 millimètres. L'épaisseur de chaque couche peut être notamment comprise entre 1 et 10 micromètres. De manière avantageuse, la couche ainsi formée est dépourvue de solvant véhicule. Comme déjà indiqué, le procédé - objet de l'invention - permet de former un aimant contenant une pluralité de couches. Ces couches peuvent être empilées et/ou côte à côte. Ainsi, les couches de matériau ferromagnétique étant formées indépendamment les unes des autres, l'orientation des particules ferromagnétiques de deux couches adjacentes ou empilées peut être identique ou distincte. L'aimant formé par le procédé - objet de l'invention peut donc comprendre, par exemple, une pluralité de couches de matériau ferromagnétique, dont l'orientation des particules ferromagnétiques de deux couches adjacentes ou empilées peut être alternée. Selon ce mode de réalisation particulier, le procédé - objet de l'invention permet de former un aimant pouvant comporter des orientations privilégiées d'aimantation différentes en son sein. En effet, l'orientation étant ajustable couche par couche, la réalisation d'un aimant multifonctionnel est ainsi rendue possible.35 Une première couche de particules ferromagnétiques peut ainsi être en contact avec une deuxième couche adjacente dont les particules ferromagnétiques présentent une orientation distincte, et avec une troisième couche adjacente dont les particules ferromagnétiques présentent une orientation identique. Comme déjà indiqué, l'encre mise en oeuvre dans le procédé - objet de l'invention, comprend au moins un solvant véhicule et au moins un type de particules ferromagnétiques. L'encre mise en oeuvre peut être à base de solvant organique ou à base aqueuse. Le solvant organique peut notamment être un alcool de type éthanol, éthylène glycol, butanol, ou l'acétone. L'homme du métier saura adapter la nature organique ou aqueuse de l'encre en fonction de la réactivité des matériaux inorganiques à disperser. De manière générale, l'encre mise en oeuvre dans l'étape a) comprend entre 10 et 500 g/L de particules ferromagnétiques. Typiquement, la viscosité de l'encre peut être comprise entre 2 et 50 cps à sa température d'utilisation, et plus avantageusement encore entre 10 et 13 cps. D'autre part, les particules ferromagnétiques se présentent avantageusement sous forme de poudre. De manière avantageuse, il s'agit de particules d'un matériau ferromagnétique tel que par exemple un métal ferromagnétique, ou un alliage ferromagnétique. Le ou les matériaux mis en oeuvre sont choisis en fonction de leur température de Curie (température à laquelle la susceptibilité magnétique d'un ferromagnétique devient nulle), ainsi que le niveau d'aimantation, le champ coercitif et l'induction rémanente recherchés pour l'aimant final. A titre d'exemple, les matériaux mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention peuvent être choisis dans le groupe suivant : fer, nickel, ferrite, A1NiCo (AluminiumNickel-Cobalt), matériau à base de terres rares comme le NdFeB (Néodyme-Fer-Bore) ou le samarium cobalt (SmCo). En outre, les particules ferromagnétiques peuvent être de tailles différentes et de forme variable. De manière avantageuse, les particules présentent une taille comprise entre 1 et 200 nanomètres de longueur, plus avantageusement entre 10 et 100 nanomètres, la longueur étant la dimension la plus grande des particules. A l'issue de l'étape de séchage ou de traitement thermique, la couche formée est avantageusement constituée uniquement de particules ferromagnétiques. La présente invention concerne également l'aimant obtenu, ou susceptible d'être obtenu, par le procédé décrit ci-avant. L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des figures suivantes données afin d'illustrer l'invention et non de manière limitative. DESCRIPTION DES FIGURES La figure 1 illustre une vue de dessus d'un aimant présentant une organisation de particules isotrope. La figure 2 illustre une vue de dessus d'un aimant présentant une organisation de particules selon la direction de la longueur (x) de l'aimant. La figure 3 illustre une vue de dessus d'un aimant présentant une organisation de particules selon la direction de la largeur (y) de l'aimant. La figure 4 illustre une vue de dessus d'un aimant présentant une organisation de particules selon la direction de la hauteur (z) de l'aimant. La figure 5 illustre un aimant présentant un empilement de couches alternées ayant une direction d'aimantation selon la direction de la longueur (x) ou de la largeur (y) de l'aimant. La figure 6 illustre un aimant présentant un empilement de couches ayant toutes une direction d'aimantation selon la direction de la profondeur (z) de l'aimant. La figure 7 illustre un aimant présentant un empilement de couches ayant chacune deux directions (x) et (y) d'aimantation. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION Les figures 1 à 4 représentent respectivement une couche de particules sans orientation préférée (figure 1), ou présentant une orientation selon l'axe x (figure 2), selon l'axe y (figure 3), et selon l'axe z (figure 4). La figure 5 représente un aimant obtenu selon le procédé - objet de l'invention, et comprenant un empilement de six couches élémentaires, dont l'orientation est, de manière alternée, soit selon l'axe x, soit selon l'axe y. La figure 6 représente un aimant obtenu selon le procédé - objet de l'invention, et comprenant un empilement de 6 couches élémentaires présentant toutes une orientation selon l'axe z. La figure 7 représente un aimant obtenu selon le procédé - objet de l'invention, et comprenant un empilement de quatre couches élémentaires. Plus précisément, cet aimant comprend trois empilements adjacents, chacun de ces empilements étant constitué de quatre couches élémentaires empilées. Le procédé mis en oeuvre pour préparer cet aimant, peut notamment comprendre les étapes suivantes : - formation de l'empilement (4) de couches élémentaires (1) ; - formation de l'empilement (5) de couches élémentaires (3) ; - formation de l'empilement (6) de couches élémentaires (2). Les empilements (4) (5) et (6) sont alors formés indépendamment les uns des autres. Cependant, et selon un autre mode de réalisation, les empilements (4), (5) et (6) peuvent être construits simultanément.25 REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un aimant, comprenant les étapes suivantes : a) formation d'une couche de matériau ferromagnétique, par dépôt d'une encre comprenant au moins un solvant véhicule et des particules d'au moins un matériau ferromagnétique ; b) orientation des particules ferromagnétiques ; c) séchage de l'encre par élimination du solvant véhicule ; d) réitération des étapes a) à c) pour former une couche supplémentaire de particules ferromagnétiques ; e) traitement thermique des couches de particules ferromagnétiques. Procédé de préparation d'un aimant selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'encre est déposée par impression jet d'encre. Procédé de préparation d'un aimant selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le procédé comprend la formation d'une pluralité de couches de matériau ferromagnétique. Procédé de préparation d'un aimant selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le procédé comprend la formation d'une pluralité de couches de matériau ferromagnétique, et en ce que l'orientation des particules ferromagnétiques de deux couches adjacentes est identique. Procédé de préparation d'un aimant selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le procédé comprend la formation d'une pluralité de couches de matériau ferromagnétique, et en ce que l'orientation des particules ferromagnétiques de deux couches adjacentes est distincte. Procédé de préparation d'un aimant selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le traitement thermique est réalisé à une température comprise entre 800 et 1600 °C, pendant une durée comprise entre 10 et 500 minutes. Procédé de préparation d'un aimant selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que chaque couche de particules ferromagnétiques présente une épaisseur comprise entre 1 et 101.1.m. 10 2. 15 3. 20 4. 25 5. 30 6. 357.8. Procédé de préparation d'un aimant selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'orientation des particules ferromagnétiques est réalisée par application d'un champ magnétique dont l'intensité est comprise entre 3 et 9 Tesla. 9. Procédé de préparation d'un aimant selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que l'étape de séchage de l'encre est réalisé à une température comprise entre 30 et 150 °C. 10 10. Aimant obtenu par le procédé objet de l'une des revendications 1 à 8.