Brevet FR3011712A1 — publié le 20150410

La présente invention concerne de manière générale le domaine des sources d'ions pour le dépôt de couches sur un substrat. Elle concerne plus particulièrement une source plasma radio-fréquence à couplage inductif comportant un générateur radio-fréquence adapté à délivrer une puissance radio-fréquence à une bobine inductive alimentée par le générateur grâce à des moyens d'amenée de courant, la bobine étant enroulée autour d'une cavité à plasma de forme sensiblement cylindrique qui contient un gaz à ioniser et qui présente, selon une direction parallèle à une génératrice, une dimension longitudinale caractéristique, et dans sa section, une dimension transversale caractéristique, la cavité à plasma comprenant, d'une part, des moyens d'alimentation en gaz, et, d'autre part, un diffuseur percé d'une pluralité de trous traversants et destiné à générer un flux d'espèces atomiques ou moléculaires réactives. L'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans la réalisation d'un appareil de dépôt d'une couche sur un substrat comportant une telle source plasma. La fabrication de composants optoélectroniques tels que les diodes laser ou les diodes électroluminescentes nécessitent de faire déposer et de faire croître des couches de bonne qualité (état de surface et d'interface, cristallinité, pureté) sur un substrat. La technique de l'épitaxie par jet moléculaire (« Molecular Beam Epitaxy » ou MBE en anglais) est particulièrement adaptée à la fabrication de tels composants. En particulier, pour la fabrication de diodes électroluminescentes de puissance nécessitant le dépôt par jet moléculaire d'une couche de nitrure de gallium (GaN), par exemple sur un substrat de saphir éventuellement recouvert d'une couche tampon, on met en oeuvre une technique, dite assistée par plasma (« Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy » ou PA-MBE en anglais), dans laquelle on utilise une source plasma radio-fréquence à couplage inductif (« inductively-coupled plasma source » ou source ICP en anglais) telle que décrit en introduction. La demanderesse a observé qu'une telle source plasma ne permettait pas d'atteindre des vitesses de croissance élevées de la couche sur le substrat, si bien qu'un appareil de dépôt utilisant une telle source plasma n'offrait qu'un rendement médiocre, peu compatible avec une fabrication en nombre et à bas coût de tels composants optoélectroniques. Afin de remédier à l'inconvénient précité de l'état de la technique, la présente invention propose une source plasma radio-fréquence à couplage inductif qui permet d'atteindre, lorsqu'elle est utilisée dans un appareil de dépôt, des vitesses de croissance élevées pour le dépôt de couches sur un substrat. À cet effet, l'invention concerne une source plasma radio-fréquence à couplage inductif telle que définie en introduction dans laquelle : le rapport dimensionnel de ladite cavité à plasma, à savoir le rapport entre ladite dimension transversale caractéristique et ladite dimension longitudinale caractéristique de la cavité, est compris entre 0,45 et 2, et la transparence du diffuseur, à savoir le rapport entre la surface totale desdits trous traversants et la surface utile du diffuseur, est supérieure à 4%. Grâce à la mise en oeuvre, dans la source plasma radio-fréquence selon l'invention, d'une cavité à plasma présentant le rapport dimensionnel précité combinée avec un diffuseur présentant une transparence minimale, la demanderesse a observé, lors d'essais expérimentaux, qu'un appareil de dépôt, par exemple par jet moléculaire, utilisant une telle source plasma permettait d'atteindre des vitesses de croissance élevées lors du dépôt de couches sur un substrat à partir des espèces atomiques ou moléculaires réactives générées par ladite source plasma. De plus, il a été constaté que de telles couches présentaient une qualité de surface et d'interface satisfaisante. Grâce à la source plasma selon l'invention, les vitesses de dépôt élevées sont obtenues avec une puissance radio-fréquence modérée délivrée par le générateur, si bien que la cavité de la source plasma n'est pas détériorée par une puissance radio-fréquence trop élevée et que la durée de vie de cette source plasma n'est pas compromise. En d'autres termes, la source plasma selon l'invention permet, pour un niveau de puissance radio-fréquence donné, de mieux transférer cette puissance au gaz à ioniser contenu dans la cavité à plasma et d'augmenter le flux d'espèces réactives générées sortant du diffuseur. Par ailleurs, d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de la source plasma selon l'invention sont les suivantes : ledit rapport dimensionnel de la cavité est compris entre 0,45 et 1,2 ; ladite transparence du diffuseur est supérieure à 8%; ladite transparence du diffuseur est inférieure à 50% ; le nombre de trous traversants percés dans ledit diffuseur est supérieur ou égal à 600; le diamètre des trous traversants percés dans ledit diffuseur est compris entre 0,1 millimètre et 0,5 millimètre ; ladite source plasma comporte en outre un boîtier d'adaptation d'impédance disposé entre ledit générateur et ladite bobine inductive ; ledit gaz à ioniser est du diazote (N2) ; ladite puissance radio-fréquence est inférieure à 2000 W ; La source plasma selon l'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le dépôt par jet moléculaire assisté par plasma. Ainsi, l'invention concerne également un appareil de dépôt par jet moléculaire d'une couche sur un substrat comportant une source plasma conforme à l'invention destinée à générer un flux d'espèces atomiques ou moléculaires réactives dans une chambre de dépôt contenant ledit substrat pour la croissance de ladite couche sur ledit substrat. La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée. Sur les dessins annexés : la figure 1 représente une vue schématique d'un appareil de dépôt comprenant une source plasma selon un premier mode de réalisation de l'invention ; la figure 2 est une vue en perspective de la source plasma de la figure 1 ; la figure 3 est une vue en perspective de la source plasma de la figure 1 avec son générateur radio-fréquence ; la figure 4 est une vue en coupe longitudinale de la source plasma de la figure 3 ; la figure 5 est un schéma électrique d'ensemble représentant le générateur, le boîtier d'adaptation d'impédance et la bobine de la source plasma de la figure 1 ; la figure 6 est un schéma électrique de détail représentant les différents éléments électriques du boîtier d'adaptation d'impédance de la figure 5; la figure 7 est une vue en coupe partielle de la partie terminale de la source plasma de la figure 1 ; la figure 8 est une vue schématique de la cavité de la source plasma de la figure 1 faisant apparaître ses dimensions longitudinale et transversales caractéristiques ; la figure 9 est une vue schématique du diffuseur de la source plasma de la figure 1 faisant apparaître les trous traversants. On a représenté sur la figure 1 un exemple d'un appareil de dépôt 100 destiné à être utilisé pour la fabrication de composants optoélectroniques, ici de diodes électroluminescentes, ces composants comportant dans leur structure un substrat 101 recouvert d'une couche 102. À titre d'illustration non limitative, on considérera ici que l'appareil de dépôt 100 de la figure 1 est un appareil de dépôt par jet moléculaire, ou appareil MBE, permettant la croissance d'une couche 102 épitaxiale de nitrure de gallium (formule chimique : GaN) sur un substrat 101 de saphir. Le substrat 101 est plus précisément un substrat de saphir de la société Saint-Gobain Cristaux (référence STN) qui est recouvert d'une couche d'adaptation de nitrure de gallium dopée au silicium (GaN:Si) présentant une épaisseur d'environ trois microns (lm) et déposée par dépôt chimique en phase vapeur aux organométalliques (« metal-organic chemical vapor deposition » ou MOCVD en anglais). Pour la fabrication d'un tel composant, ce substrat 101 est disposé à l'intérieur d'une chambre de dépôt 110 délimitée par une enceinte 111, et plus précisément dans la partie basse 110A de cette chambre de dépôt 110. En vue du dépôt de la couche 102 de nitrure de gallium sur le substrat 101, l'appareil de dépôt 100 comporte tout d'abord une source de gallium 103 (voir figure 1). Cette source de gallium 103 génère un flux 103A de gallium en direction du substrat 101 de manière à former sur sa surface de croissance une couche de mouillage saturée en gallium métallique. Ces conditions de dépôt permettent notamment d'obtenir une bonne qualité de surface de la couche 102 formée sur le substrat 101 sans défauts morphologiques sévères. Par ailleurs, l'appareil de dépôt 100 comporte en outre (voir figure 1) une source plasma 120 radiofréquence à couplage inductif comprenant une bride de montage 121 (voir figures 1 et 2) permettant le raccordement étanche de la source plasma 120 à la chambre de dépôt 110, celle-ci comprenant une autre bride de montage 112 à l'extrémité d'un tube de raccordement 113 faisant saillie vers l'extérieur de la chambre de dépôt 110 depuis l'enceinte 111. La source plasma 120 comprend un corps 122 cylindrique, ici de révolution, qui s'engage dans le tube de raccordement 113 de la chambre de dépôt 110 après montage, et dont l'une des extrémités 123 fait saillie à l'intérieur de la chambre de dépôt 110. Cette extrémité 123 est fermée par un diffuseur 123A (voir figure 3) dont on détaillera la structure et le fonctionnement plus loin dans cet exposé. La source plasma 120 génère, au travers de ce diffuseur 123A, un flux 120A d'espèces réactives, ici contenant de l'azote atomique (N) ou du diazote excité (N2*) dans la chambre de dépôt 110. Ce flux 120A d'espèces réactives réagit alors avec la couche de mouillage saturée en gallium présente à la surface du substrat 101 pour former la couche 102 épitaxiale de nitrure de gallium. On va maintenant décrire en référence aux figures 2 à 4 un mode de réalisation d'une source plasma 120 selon l'invention. Cette source plasma 120 radio-fréquence à couplage inductif comporte tout d'abord un générateur 124 (non représenté), à une fréquence radio fRF sensiblement égale à 13,56 mégahertz (MHz), d'une puissance radio-fréquence, notée PRF et exprimée en Watts (W). Ce générateur 124 de la source plasma 120 permet d'alimenter une bobine 126 inductive formée d'un élément conducteur spiralé enroulé autour d'une cavité à plasma 127 de la source plasma 120 (voir figures 3 et 4). De manière préférée, afin de ne pas détériorer la cavité 127 de la source plasma 120 par une puissance PRF radio-fréquence trop élevée, le générateur 124 délivre une puissance PRF radio-fréquence dont la valeur est inférieure à 2000 W, mieux inférieure à 1000 W. De manière générale, dans le domaine radio-fréquence, lorsque deux circuits électriques, qui comportent chacun des éléments résistifs, capacitifs et/ou inductifs, sont reliés l'un à l'autre, par exemple pour que l'un délivre une certaine puissance radio-fréquence à l'autre, il est préférable d'adapter les impédances, exprimées en Ohms (e), de ces deux circuits électriques. En effet, sans cette adaptation d'impédance, le transfert de la puissance radio-fréquence de l'un à l'autre se fera de manière peu efficace. Pour des raisons de standardisation, le générateur 124 radio-fréquence de la source plasma 120 présente une impédance ZGEN dont la valeur est généralement égale à 50 n. Au contraire, l'impédance ZBGB de la bobine 126 inductive n'est pas standardisée et peut être différente de 50 n, en particulier en fonction des contraintes spécifiques liées à la conception de la source plasma 120 ou en fonction des conditions de fonctionnement de cette source plasma 120. Ainsi, comme représenté sur la vue en perspective de la figure 3 et sur le schéma électrique de la figure 5, la source plasma 120 comporte de manière avantageuse un boîtier d'adaptation d'impédance 125 disposé entre le générateur 124 radio-fréquence et la bobine 126 inductive afin de transférer efficacement la puissance PRF radio-fréquence délivrée par le générateur 124 à la bobine 126. Ce boîtier d'adaptation d'impédance 125 présente une impédance d'entrée ZIN et une impédance de sortie Zow- dont les valeurs sont ajustables de sorte que : - la valeur de l'impédance d'entrée ZIN du boîtier d'adaptation d'impédance 125 soit proche de celle de l'impédance ZGEN du générateur 124, typiquement ZIN = 50 n, et - la valeur de l'impédance d'entrée ZGNT du boîtier d'adaptation d'impédance 125 soit proche de la valeur de l'impédance Zgog de la bobine 126. Dans le mode de réalisation de l'invention présenté sur les figures 2 à 4, le boîtier d'adaptation d'impédance 125 présente ici une architecture électrique dite en « H» (voir figure 6) avec deux condensateurs variables 12501, 12502 montés en parallèle et séparés par une inductance 125L. De manière alternative, toute autre architecture électrique peut être utilisé Le générateur 124 de la source plasma 120 alimente et délivre la puissance PRF radio-fréquence à la bobine 126 au travers du boîtier d'adaptation d'impédance 125, celui-ci comprenant une borne électrique 125A connectée à une barre 126A d'amenée de courant reliée électriquement à la bobine 126 inductive de la source plasma 120 (voir figures 3 et 4). Comme indiqué précédemment, la bobine 126 comprend un élément spiralé entouré autour de la cavité 127 à plasma. Cette cavité 127 est de forme sensiblement cylindrique et comprend une paroi latérale 127A et un pavillon 127B d'entrée, la paroi latérale 127A de la cavité 127 présentant, du côté opposé au pavillon 127B, un bord recourbé 1270 vers l'extérieur offrant une surface d'appui 127D pour le diffuseur 123A de la partie terminale 123 de la source plasma 120. La paroi latérale 127A et le pavillon 127B sont ici deux pièces distinctes qui s'emboîtent l'une avec l'autre. Elles sont toutes deux réalisées en nitrure de bore pyrolytique (PBN pour « pyrolytic boron nitride » en anglais). Afin de maintenir le diffuseur 123A contre cette surface d'appui 127D, il est prévu un élément de plaque annulaire 1230, de type « serre-clip», également en matériau PBN, qui vient plaquer le diffuseur 123A contre la surface d'appui 127D. Comme cela est visible sur la vue en coupe de la figure 4, la source plasma 120 comporte également un port d'alimentation 129 en gaz à ioniser connecté à un tuyau d'alimentation 129A venant se brancher sur le pavillon 127B de la cavité 127 de manière à transporter le gaz injecté via le port d'alimentation 129 jusqu'à l'intérieur de la cavité 127. Dans l'exemple décrit ici qui est relatif au dépôt d'une couche 102 de nitrure de gallium sur le substrat 101, le gaz à ioniser est du diazote (formule chimique : N2). Dans le mode de réalisation de la source plasma 120 décrit ici, le diffuseur 123A est formé d'une plaque plane et circulaire réalisée en nitrure de bore pyrolytique (PBN) Comme le montre bien la figure 7, le diffuseur 123A est percé d'une pluralité de trous traversants 123B connectant l'intérieur de la cavité 127 à l'extérieur de la source plasma 120. Les trous traversants 123B sont ici des trous circulaires de même diamètre, répartis de manière homogène sur la surface du diffuseur 123A et organisés selon un réseau de forme hexagonale. Ces trous traversants 123B peuvent par exemple être réalisés par usinage laser sur le diffuseur 123A. Dans d'autres variantes, les trous traversants pourraient être de diamètres différents, de forme différente, par exemple carrée ou ovale, ou organisés de manière différente, par exemple selon réseau carré ou rectangulaire. On définira la surface totale STH des trous traversants 123B comme étant la somme des surfaces individuelles de la section cylindrique transversale de chacun des trous traversants 123B. Par exemple, si le diffuseur 123A de la source plasma 120 comporte N trous traversants 123B de diamètre d, alors la surface totale STH des trous traversants 123B sur le diffuseur 123A est égale à N x rd2/4. Par ailleurs, on définira la surface utile Su du diffuseur 123A comme étant la surface correspondante du diffuseur 123A qui est située en regard du volume intérieur de la cavité 127. En d'autres termes, la surface utile Su du diffuseur 123A ne tient pas compte de la surface inutile du diffuseur 123A qui repose sur la surface d'appui 127D de la cavité 127, surface inutile qui n'est pas exploitée pour la génération des espèces réactives. On définit alors la transparence T du diffuseur 123A de la source plasma 120 comme étant le rapport entre la surface totale STH des trous traversants 123B et la surface utile Su du diffuseur 123A, soit T = STH / S. Le diffuseur 123A ainsi configuré permet de générer un flux 120A d'espèces atomiques ou moléculaires réactives (ici N2* et N) à partir de l'ionisation du gaz contenu dans la cavité 127 de la source plasma 120. En effet, le gaz à ioniser, qui est acheminé jusque dans la cavité 127 grâce au port d'alimentation 129 et au tuyau d'alimentation 129A puis confiné dans cette cavité 127, est excité grâce au champ électromagnétique généré par la bobine 126 inductive enroulée autour de la cavité 127, de sorte qu'un plasma est créé à l'intérieur de celle-ci. Ce plasma comprend, entre autres, les espèces réactives précitées, espèces qui par différence de pression entre la pression de la cavité 127 et la pression de la chambre de dépôt 110, sortent de la cavité 127 en passant au travers du diffuseur 123A qui génère ce flux 120A d'espèces réactives. Comme représenté sur la figure 8, la cavité 127 est globalement cylindrique de révolution autour d'un axe A de révolution et présente : selon une direction parallèle à une génératrice, c'est-à-dire ici selon l'axe A de révolution, une dimension longitudinale L caractéristique, et, dans sa section, c'est-à-dire ici dans un plan perpendiculaire à l'axe A de révolution, une dimension transversale D caractéristique. On entendra ici (voir figures 8 et 9) que : la dimension longitudinale L caractéristique de la cavité 127 correspond à la longueur, selon l'axe A de révolution, de la paroi latérale 127A de la cavité 127, jusqu'à la surface d'appui 127D du bord recourbé 127, et la dimension transversale D caractéristique de la cavité 127 correspond au diamètre intérieur de la cavité 127, mesuré au niveau de sa paroi latérale 127A. Pour la suite, on définira le rapport dimensionnel R de la cavité 127 de la source plasma 120 comme étant le rapport entre sa dimension transversale D caractéristique et sa dimension longitudinale L caractéristique, soit R = D / L ; Selon l'invention : le rapport dimensionnel R de la cavité 127 est compris entre 0,45 et 2, et la transparence T du diffuseur 123A est supérieure à 4%. De manière préférée, le rapport dimensionnel R de la cavité 127 est inférieur à 1,2, c'est-à-dire qu'il est compris entre 0,45 et 1,2. Pour des raisons d'efficacité de la source plasma 120 et de rendement de l'appareil de dépôt 100, la transparence T du diffuseur 123A est, de préférence, supérieure à 8%. Néanmoins, pour des raisons de confinement du plasma à l'intérieur de la cavité 127 de la source plasma 120, la transparence T du diffuseur 123A est, de préférence, inférieure à 50%, mieux inférieure à 35%. De manière avantageuse, le diffuseur 123A de la source plasma 120 comporte un très grand nombre de trous traversants 123B, par exemple supérieur ou égal à 600, mieux supérieur ou égale à 1200. De plus, afin de générer un flux 120A homogène d'espèces réactives en sortie du diffuseur 123A, le diamètre des trous traversants 123B est, de préférence, compris entre 0,1 millimètre et 0,5 millimètre, mieux il est compris entre 0,2 millimètre et 0,3 millimètre. On a incorporé dans le tableau ci-après des résultats d'essais obtenus par la demanderesse avec plusieurs sources plasma lors du dépôt d'une couche de nitrure de gallium sur un substrat de saphir au moyen d'un appareil de dépôt tel que celui de la figure 1. On a reporté dans ce tableau les différents paramètres dimensionnels de la cavité (dimensions transversale et longitudinale caractéristiques de la cavité) ainsi que la transparence du diffuseur. Ainsi, dans les trois exemples reportés : l'exemple A correspond à une source plasma 120 selon l'invention dont le diffuseur 123A comprend 1200 trous traversants 123B de 0,3 mm de diamètre répartis sur une surface utile Su de n/4 x 36 x 36 mm2 ; l'exemple B correspond à une source plasma selon l'art antérieur dont le diffuseur comprend 257 trous traversants de 0,3 mm de diamètre répartis sur une surface utile Su de n/4 x 36 x 36 mm2 ; l'exemple C correspond à une source plasma selon l'art antérieur dont le diffuseur comprend 512 trous traversants de 0,2 mm de diamètre répartis sur une surface utile Su de n x 20 x 20 mm2. Dimension Dimension Rapport Transparence Vitesse de transversale longitudinale dimensionnel T croissance D (mm) L (mm) R (i.tm / h) Exemple 40 80 0,5 6,8% 2,3 - 2,5 A Exemple 40 80 0,5 1,4% 0,3 - 0,5 B Exemple 20 80 0,25 5,1% 0,3 - 0,5 C On observe d'après ce tableau que la source plasma 120 selon l'invention (exemple A) permet d'atteindre des vitesses de croissance (exprimées en microns par heure, ou prn/h) plus importantes qu'avec les sources plasma selon l'art antérieur (exemples B et C). Grâce à la combinaison d'un rapport dimensionnel R de la cavité 127 compris entre 0,45 et 2 et d'une transparence T du diffuseur 123A supérieure à 4%, la source plasma 120 selon l'invention permet de multiplier cette vitesse de croissance par un facteur 5 environ et d'améliorer d'autant le rendement de l'appareil de dépôt 100 utilisant cette source plasma 120. La présente invention n'est nullement limitée au mode de réalisation décrit et représenté, mais l'homme du métier saura y apporter toute variante conforme à son esprit. REVENDICATIONS1. Source plasma (120) radio-fréquence à couplage inductif comportant un générateur (124) radio-fréquence adapté à délivrer une puissance (PRF) radio-fréquence à une bobine (126) inductive alimentée par ledit générateur (124) grâce à des moyens d'amenée de courant (125A, 126A), ladite bobine (126) étant enroulée autour d'une cavité (127) à plasma de forme sensiblement cylindrique qui contient un gaz à ioniser et qui présente, selon une direction parallèle à une génératrice, une dimension longitudinale (L) caractéristique, et dans sa section, une dimension transversale (D) caractéristique, ladite cavité (127) à plasma comprenant, d'une part, des moyens d'alimentation en gaz (129, 129A), et, d'autre part, un diffuseur (123A) percé d'une pluralité de trous traversants (123B) et destiné à générer un flux (120A) d'espèces atomiques ou moléculaires réactives, caractérisée en ce que : le rapport dimensionnel (R) de ladite cavité (127) à plasma, à savoir le rapport entre ladite dimension transversale (D) caractéristique et ladite dimension longitudinale (L) caractéristique de la cavité (127), est compris entre 0,45 et 2, et - la transparence (T) du diffuseur (123A), à savoir le rapport entre la surface totale (STH) desdits trous traversants (123B) et la surface utile (Su) dudit diffuseur (123A), est supérieure à 4%. 2. Source plasma (120) selon la revendication 1, dans laquelle ledit rapport dimensionnel (R) de la cavité (127) est compris entre 0,45 et 1,2. 3. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 et 2, dans laquelle ladite transparence (T) du diffuseur (123A) est supérieure à 8%. 4. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle ladite transparence (T) du diffuseur (123A) est inférieure à 50%. 5. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle le nombre de trous traversants (123B) est supérieur ou égal à 600. 6. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 5, dans laquelle le diamètre des trous traversants (123B) est compris entre 0,1 millimètre et 0,5 millimètre. 7. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 6, comportant en outre un boîtier d'adaptation d'impédance (125) disposé entre ledit générateur (124) et ladite bobine (126) inductive. 8. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 7, dans laquelle le gaz à ioniser est du diazote (N2). 9. Source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 8, dans laquelle la puissance (PRF) radio-fréquence est inférieure à 2000 watts. 10. Appareil de dépôt (100) par jet moléculaire d'une couche (102) sur un substrat (101) comportant une source plasma (120) selon l'une des revendications 1 à 9 destinée à générer un flux (120A) d'espèces atomiques ou moléculaires réactives dans une chambre de dépôt (110) contenant ledit substrat (101) pour la croissance de ladite couche (102) sur ledit substrat (101).