Brevet FR3019000A1 — publié le 20151002

COMPOSITION DE CLOMAZONE, SA PRÉPARATION ET SON UTILISATION La présente invention concerne une composition comprenant du clomazone, en particulier une composition comprenant du clomazone microencapsulé. La présente invention concerne en outre un procédé de préparation de la composition et l'utilisation de celles-ci, en particulier dans la lutte contre la croissance de plantes indésirables. Le clomazone (2- [(2-chlorophényl)méthy1]-4,4-diméthyl-3- isoxazolidinone) est un herbicide bien connu disponible dans le commerce, actif pour lutter contre la croissance de plantes indésirables dans les cultures de soja, de coton, de manioc, de maïs, de colza, de canne à sucre, de tabac, entre autres. Le clomazone présente un puissant effet d'inhibiteur sur les plantes indésirables suivantes : l'échinochloa, la sétaire verte, la digitaire, Solanum nigrum, l'Elsholtzia, l'épine d'eau, le Thlaspi arvense, le saule, l'aubépine ponctuée, la renouée, la lampourde, la berce commune, les semis sauvages de pastèque, l'herbe à loup et d'autres graminées et mauvaises herbes dicotylédones annuelles, Cephalanoplos Daji vivace, la prêle, Sonchus Caideng. La formulation de clomazone actuellement disponible dans le commerce est une émulsion concentrée. Une telle formulation présente les inconvénients suivants : 1. la formulation contient de grandes quantités de solvants 20 organiques, tels que le toluène et le xylène, dont la présence est un gaspillage de ressources et contribue à polluer gravement l'environnement ; 2. le clomazone présente une pression de vapeur relativement élevée et est volatile, ce qui induit un faible rendement d'utilisation et entraîne donc l'application de doses élevées dans les champs et un coût élevé ; 25 3. le clomazone a tendance à s'éloigner du locus d'application, qui est dangereux pour les cultures sensibles adjacentes pour lesquelles la clomazone est phytotoxique. Pour éviter les risques de propagation de la vapeur, la pulvérisation mécanique des formulations de clomazone sur le sol doit être menée avec précaution, en particulier à basse pression, en utilisant de grandes quantités d'eau pulvérisée, en sélectionnant des conditions dans lesquelles il y a peu ou pas de vent et en pulvérisant deux fois par jour. Quand la formulation est appliquée, il est nécessaire de prêter attention à la direction et à la vitesse du vent. Une attention particulière est nécessaire pour éviter les cultures sensibles, comme les arbres fruitiers et les légumes. La pulvérisation aérienne des formulations de clomazone actuelles n'est pas possible. La microencapsulation de clomazone est une nouvelle technique de formulation pour ce pesticide. Cette technique présente également un intérêt de plus en plus grand dans le développement des formulations de pesticides en général. Avec cette technique, le principe actif, tel que le clomazone, est encapsulé au sein d'une paroi de capsule d'un polymère poreux. L'utilisation de microcapsules pour contenir le principe actif, tel que le clomazone, permet de résoudre les problèmes liés aux formulations connues de type émulsion concentré mentionnées ci-dessus. Par conséquent, il existe un besoin pour des formulations microencapsulées améliorées de principes actifs, tels que le clomazone. Selon la présente invention, il est proposé une composition comprenant un principe actif contenu au sein d'une microcapsule ayant une paroi comprenant une résine d' urée-formaldéhyde. La composition de la présente invention comprend un principe actif, en particulier le clomazone, retenu au sein d'une microcapsule. La microcapsule possède une paroi de capsule ou coque comprenant une résine d'uréeformaldéhyde. La résine est un produit issu de la réaction de polymérisation entre l'urée et le formaldéhyde. Ces microcapsules présentent les avantages suivants : 1. grande stabilité ; 2. meilleure capacité de régulation de la vitesse de libération de la microcapsule ; 3. réduit la dérive du principe actif, en particulier du clomazone ; 4. efficacité élevée pour délivrer le principe actif au locus cible ; 5. faible toxicité 6. faible coût ; et 7. impact réduit sur l'environnement. Les microcapsules de la composition de la présente invention contiennent le principe actif, en particulier un principe actif sur le plan pesticide, plus particulièrement le clomazone. Les microcapsules possèdent une paroi comprenant une résine d'urée-formaldéhyde. La résine est formée à partir de la réaction de l'urée avec le formaldéhyde. Le rapport pondéral urée sur formaldéhyde dans la résine est de 10 préférence de 1/0,5 à 1/3,0, et de manière davantage préférée de 1/1 à 1/2,5. Les microcapsules peuvent contenir seulement le principe actif. De manière davantage préférée, le principe actif, en particulier le clomazone, est présent dans les microcapsules avec un support liquide. Le support liquide n'est pas miscible à l'eau. Le support 15 liquide comprend de préférence un ou plusieurs esters d'acide gras et d'alcanols en C1-C4. De préférence, les esters d'acide gras sont présents en une quantité telle que le ou les esters d'acide gras et d'alcanols en C1-C4 représentent environ 40 % à environ 99,8 % en poids de la composition finale. Le support liquide peut comprendre en outre un ou plusieurs ingrédients de formulation supplémentaires, 20 tels que d'autres substances utilisées comme support liquide. Les parties acide gras des esters d'acide gras consistent en un groupe carboxylate lié à une chaîne hydrocarbonée qui peut être non ramifiée ou ramifiée, mais qui est habituellement non ramifiée dans les sources naturelles. La chaîne hydrocarbonée peut être saturée ou insaturée. Habituellement, la chaîne 25 hydrocarbonée est saturée (c'est-à-dire une chaîne alkyle) ou contient 1 ou 2 doubles liaisons carbone-carbone (c'est-à-dire une chaîne alcényle). Les esters d'acide gras formés à partir d'acides gras contenant un nombre impair d'atomes de carbone (c'est-à-dire un nombre pair d'atomes de carbone dans la chaîne hydrocarbonée) sont utiles dans les compositions de la présente invention, ainsi que 30 les esters d'acide gras formés à partir d'acides gras contenant un nombre pair d'atomes de carbone (c'est-à-dire un nombre impair d'atomes de carbone dans la chaîne hydrocarbonée). Cependant, les acides gras provenant de sources naturelles contiennent habituellement un nombre pair d'atomes de carbone et, par conséquent, les esters d'acide gras contenant un nombre pair d'atomes de carbone sont préférés des raisons de disponibilité commerciale et de coût. Les compositions d'acides gras obtenues à partir de sources naturelles (par exemple, les huiles de graine) sont habituellement constituées d'acides gras présentant une plage de longueurs de chaîne et différents degrés de saturation. Les compositions d'esters d'acide gras dérivant de tels mélanges d'acides gras sont généralement utiles dans les compositions de la présente invention sans qu'il soit nécessaire de séparer tout d'abord les esters d'acide gras. Les acides gras contiennent au moins 4 atomes de carbone et sont limités à environ 22 atomes de carbone quand ils proviennent de sources naturelles. Bien que des esters d'acides gras inférieurs (par exemple, contenant un nombre d'atomes de carbone aussi faible que 4) soient utiles pour la composition de la présente invention, les esters d'acide gras contenant au moins 8, et de manière davantage préférée au moins 10 atomes de carbone sont préférés à cause de propriétés physiques favorables (par exemple, une faible volatilité). Des esters d'acides gras inférieurs peuvent être mélangés avec des esters d'acides gras supérieurs pour diminuer la polarité, la solubilité dans l'eau et la volatilité. Comme les acides gras provenant de sources naturelles contiennent habituellement 8 à 22 atomes de carbone, plus généralement 10 à 22 atomes de carbone, les esters de ces acides gras sont préférés des raisons de disponibilité commerciale et de coût. Les esters d'acides gras en C10-C22 contenant un nombre pair d'atomes de carbone sont, par exemple, l'acide érucique, l'acide laurique, l'acide palmitique, l'acide stéarique, l'acide oléique, l'acide linoléique et l'acide linolénique. De préférence, le ou les esters gras dans les compositions de la présente invention comprennent au moins environ 80 %, et de manière davantage préférée au moins 90 % en poids des esters d'acide gras contenant 8 à 22 atomes de carbone, de préférence 12 à 20 atomes de carbone et de manière davantage préférée 16 à 18 atomes de carbone. Les compositions d'acides gras provenant de sources naturelles (par exemple, les huiles de graines) sont habituellement constituées d'acides gras présentant une plage de longueurs de chaîne et différents degrés de saturation. Les compositions d'esters d'acide gras dérivant de tels mélanges d'acides gras peuvent être utiles dans les compositions de la présente invention sans qu'il soit nécessaire de séparer tout d'abord les esters d'acide gras. Les compositions appropriées d'esters d'acides gras provenant de plantes comprennent les huiles des graines et des fruits du tournesol, du colza, de l'olive, du maïs, du soja, du coton et du lin. Il convient de noter une composition de la présente invention dans laquelle le ou les esters d'acides gras comprennent des esters de méthyle d'acides gras dérivant des huiles des graines du tournesol, du soja, du coton ou du lin. Il convient de noter plus particulièrement une composition de la présente invention dans laquelle le ou les esters d'acides gras comprennent des esters de méthyle d'acides gras dérivant de l'huile de soja (également connus sous le nom d'huile de soja méthylée ou sojate de méthyle). Des esters d'acide gras et d'alcanols et des procédés pour les préparer sont bien connus dans l'art. Par exemple, un « biodiesel » comprend habituellement des esters d'acide gras d'éthanol ou, plus couramment, de méthanol. Deux voies principales utilisées pour préparer les esters d'acide gras et d'alcanols sont une transestérification à partir d'un autre ester d'acide gras (souvent un ester d'origine naturelle avec le glycérol) et une estérification directe à partir de l'acide gras. Divers procédés sont connus pour mettre en oeuvre ces voies de synthèse. Par exemple, l'estérification directe peut être réalisée en mettant en contact un acide gras avec un alcanol en présence d'un catalyseur de type acide fort, tel que l'acide sulfurique. La transestérification peut être réalisée en mettant en contact un ester d'acide gras de départ avec l'alcool en présence d'un catalyseur de type acide fort, tel que l'acide sulfurique, mais plus couramment en présence d'une base forte, telle que l'hydroxyde de sodium. Les huiles de graine alkylées sont les produits issus de la transestérification des huiles de graine avec un alcanol. Par exemple, l'huile de soja méthylée, également connue sous le nom de sojate de méthyle, comprendre des esters de méthyle produits par la transestérification de l'huile de soja avec le méthanol. Le sojate de méthyle comprend donc des esters de méthyle d'acides gras dans le rapport molaire approximatif que les acides gras se trouvent estérifiés avec le glycérol dans l'huile de graine de soja. Les huiles de graine alkylées, telles que le sojate de méthyle, peuvent être distillées pour modifier la proportion des esters de méthyle d'acides gras. Le rapport pondéral principe actif, en particulier clomazone, sur support liquide au sein des capsules est de préférence de 1/2 à 1/99, de manière davantage préférée de 1/3 à 1/99, ou mieux de 1/4 à 1/99. Dans une composition préférée, il est présent 1 à 10 parties en poids de clomazone et 40 à 99 parties en poids du support liquide. La résine d'urée-formaldéhyde formant la coque des capsules comprend de préférence un agent de réticulation. Les agents de réticulation préférés comprennent les résines. Un agent de réticulation préféré est une résine de glycolurile. En particulier, la résine de glycolurile est choisie pour la sous-couche ou la couche de blocage de trou. La résine de glycolurile est générée à partir du produit issu de la condensation entre le glycolurile et un aldéhyde. Les aldéhydes appropriés sont connus et comprennent, par exemple, le formaldéhyde, le paraformaldéhyde, l'acétaldéhyde, le butyraldéhyde, le paraldéhyde, le glyoxal, le furfuraldéhyde, le propinonaldéhyde, le benzaldéhyde et leurs mélanges. Dans les modes de réalisation préférés, les aldéhydes spécifiques choisis comme réactifs sont le formaldéhyde, l'acétaldéhyde et le butyraldéhyde. Des exemples de résine de glycolurile choisis comme agent de réticulation sont décrits dans le document US 2011/0 269 063 et sont représentés par la formule suivante :25 dans laquelle R1, R2, R3 et R4 représentent chacun indépendamment un atome d'hydrogène ou un alkyle contenant, par exemple, 1 à environ 12 atomes de carbone, 1 à environ 8 atomes de carbone, 1 à environ 6 atomes de carbone ou 1 à environ 4 atomes de carbone. La résine de glycolurile peut être soluble, dispersible ou indispersible dans l'eau. Des exemples de résine de glycolurile comprennent les résines de glycolurile hautement alkylées/alcoxylées, partiellement alkylées/alcoxylées ou alkylées/ alcoxylées mixtes, et plus spécifiquement, la résine de glycolurile peut être méthylaté, n-butylatée ou isobutylée. Des exemples spécifiques de résines de glycolurile comprennent les résines de glycolurile CYMEL® 1170, 1171 et 1172. Les résines de glycolurile CYMEL® sont disponibles dans le commerce auprès de CYTEC Industries, Inc. Les acétylène-carbamides normalement liquides, essentiellement totalement à alkylation mixte et essentiellement totalement méthylolés forment une classe d'agents de réticulation, dont le composé de départ est l'acétylène-carbamide, qui est également connu sous le nom d'acétylène-diurée, et qui est préparé par la réaction de deux moles d'urée avec une mole de glyoxal. Le nom chimique de l'acétylène-carbamide est tétrahydroimidazo-(4,5-d)-imidazole2,5(1H, 3H)-dione. L'acétylène-carbamide peut être totalement méthylolé par réaction d'une mole d' acétylène-carbamide avec quatre moles de formaldéhyde. Le produit résultant est identifié comme étant le tétraméthylol acétylène-carbamide. Le tétraméthylol acétylène-carbamide est ensuite mis à réagir avec une quantité sélectionnée de méthanol afin de méthyler partiellement l'acétylène-carbamide totalement méthylolé, ce qui est suivi ensuite d'une alkylation avec un alcool monohydrique aliphatique supérieur contenant deux à quatre atomes de carbone. Ces alcools monohydriques peuvent être des alcools primaires ou secondaires. Ces alcools aliphatiques monohydriques supérieurs contenant deux à quatre atomes de carbone peuvent être l'éthanol, le n-propane, l'isopropanol, le n-butanol, l'isobutanol et équivalents. Il est parfois avantage de méthyler totalement le tétraméthylol acétylène-carbamide puis, par le biais d'une réaction de transestérification, d'incorporer la quantité souhaitée d'éthanol, de propanol ou de butanol dans le dérivé d'acétylène-carbamide. On ne considère pas que ces dérivés d'acétylène-carbamide totalement éthérifiés et totalement méthylolés sont des matériaux résineux car ce 5 sont, en tant qu'entités individuelles, de simples composés purs ou des mélanges de simples composés purs, mais ce sont des composés formant résine potentiels qui entrent en réaction chimique avec certains matériaux polymères ioniques non gélifiés et dispersibles dans l'eau quand ils sont soumis à de la chaleur et, en particulier, quand ils sont soumis à de la chaleur en condition acide. Le concept du 10 degré de méthylation ou, plus largement, d' alkylation, en moyenne, et le concept du degré de méthylolation, en moyenne, vont être discutés ci-après afin que ces concepts soient totalement compris. Théoriquement, il est possible de méthyloler totalement l'acétylène-carbamide, c'est-à-dire de produire le tétraméthylol acétylène- 15 carbamide. Cependant, il est fréquent qu'une composition commerciale censée être le tétraméthylol acétylène-carbamide, quand elle est analysée, présente un degré fractionnel de méthylolation. Il est bien connu qu'une méthylolation fractionnelle n'est pas considérée comme impossible. Par conséquent, quand une composition contient, lors de son analyse, un degré de méthylolation de 3,70, 3,80 ou 3,90, il 20 doit être reconnu que ce n'est qu'un degré moyen de méthylolation du composé acétylène-carbamide et établir que la composition de méthylol susmentionnée est composée d'un mélange contenant une quantité prépondérante de tétraméthylol acétylène-carbamide avec des quantités comparativement mineures de triméthylol acétylène-carbamide et, peut-être, des quantités insignifiantes de dérivés à l'état de 25 trace, tels que le diméthylol acétylène-carbamide et même le monométhylol acétylène-carbamide. Le même concept des moyennes peut également s'appliquer à l'alkylation ou à l'éthérification de la composition de tétraméthylol acétylènecarbamide. Sur la base du présent raisonnement, il ne peut pas y avoir une alkylation fractionnelle et, par conséquent, quand lors d'une analyse, une 30 composition donnée présente un degré de méthylation qui est situé, en moyenne, entre environ 0,9 et 3,60 et que l'alkylation la plus élevée présente un degré moyen d'éthylation, de propylation et/ou de butylation, en moyenne, situé de manière correspondante entre environ 2,80 et 0,40, il doit être conclu qu'il est présent dans une telle composition une pluralité d'éthers mixtes du tétraméthylol acétylènecarbamide. Par exemple, il peut être présent une certaine quantité de monométhyl éther, triéthyl éther de tétraméthylol acétylène-carbamide, une certaine quantité de diméthyl éther, diéthyl éther de tétraméthylol acétylène-carbamide, une certaine quantité de triméthyl éther, monoéthyl éther de tétraméthylol acétylène carbamide. Il peut même exister des traces du tétraméthyl éther de tétraméthylol acétylènecarbamide. Il peut également être présent avec les divers éthers de méthyle de tétraméthylol acétylène-carbamide, divers mono-, di- et tri-éthyl éthers, mono-, di-et tri-propyl éthers et mono-, di- et tri-butyl éthers de tétraméthylol acétylènecarbamide. Il est possible de produire un monométhyl éther, monoéthyl éther, monopropyl éther, monobutyl éther de tétraméthylol acétylène-carbamide qui pourrait être classé en tant que dérivé à quadruple alkylation. Cependant, on préfère généralement utiliser seulement un alcool monohydrique supérieur contenant deux à quatre atomes de carbone avec l'alcool méthylique pour préparer un éther mixte total du tétraméthylol acétylène-carbamide. Les produits à double alkylation sont donc préférés, bien que l'on puisse préparer et utiliser les dérivés à triple alkylation ainsi que les dérivés à quadruple alkylation. Dans un autre aspect, la présente invention propose un procédé de préparation d'une composition microencapsulée comprenant un principe actif encapsulé, le procédé comprenant : a) la préparation d'un prépolymère d' urée-formaldéhyde par la réaction de l'urée et du formaldéhyde ; b) la dispersion du principe actif et d'un support liquide insoluble dans l'eau dans une phase aqueuse pour former une émulsion ; et c) l'ajout du prépolymère d' urée-formaldéhyde à l'émulsion et le fait de laisser ses composants réagir pour former des parois de microcapsule à l'interface entre la phase organique dispersée et la phase aqueuse, 30 afin d'encapsuler la phase organique. Le procédé comprend tout d'abord la formation d'un prépolymère d'urée-formaldéhyde dans une phase aqueuse. La formation du prépolymère peut être représentée par les séquences réactionnelles (1) et (2) suivantes : H2N-CO-NH2 + CH20 H2N-CO-NH-CH2OH (mono méthylol urée) (1) H2N-CO-NH-CH2OH H2N-CO-NH-CH-HN-CO-NH-CH2OH H2N-CO-NH-CH2OH H2O (2) Une phase organique comprenant le principe actif, de préférence le clomazone, dans un support liquide, par exemple une huile, telle qu'une huile végétale, est formée. La phase organique est dispersée dans une phase aqueuse pour former une émulsion stable. Des adjuvants appropriés peuvent être inclus dans la phase aqueuse et/ou la phase organique pour stabiliser l'émulsion, comme cela est connu dans l'art. Le prépolymère d'urée-formaldéhyde est ajouté à l'émulsion, conjointement avec un agent de réticulation, s'il est utilisé, et le mélange est laissé à réagir pour former des microcapsules contenant la phase organique. Pendant la réaction, la paroi polymère des microcapsules se forme à l'interface entre la phase organique et la phase aqueuse dans l'émulsion, pour ainsi encapsuler la phase organique. Le prépolymère d'urée-formaldéhyde peut être formé selon la procédure suivante. L'urée est dissoute dans une solution aqueuse de formaldéhyde. La solution de formaldéhyde peut avoir une concentration de 30 % à 40 % en poids de formaldéhyde dans l'eau. Comme précédemment mentionné, le rapport pondéral urée sur formaldéhyde est de préférence de 1/1 à 2,5. Le pH du mélange est de préférence ajusté entre 7,0 et 9,0. La réaction est effectuée en chauffant à une température de 60 °C à 80 °C, le mélange réactionnel étant maintenu à cette température pendant 0,5 heure à environ 3 heures, pour générer un liquide transparent et visqueux. De l'eau distillée peut ensuite être ajoutée pour diluer le mélange, et une solution aqueuse stable de prépolymère d'uréeformaldéhyde est obtenue. La phase organique est obtenue en combinant le support liquide, mentionné ci-dessus, avec le principe actif, en particulier le clomazone. Ensuite, la phase organique est dispersée dans de l'eau, avec cisaillement, pour obtenir une émulsion stable. La taille des gouttelettes de la phase organique dispersée peut être ajustée grâce à la quantité de cisaillement appliquée à au mélange, ce qui ajuste à son tour la taille finale des microcapsules. Un émulsifiant et/ou un agent de stabilisation peuvent être 10 ajoutés pour permettre une dispersion stable de la phase organique dans l'eau. Des émulsifiants et des agents de stabilisation appropriés sont décrits ci-dessus. Ensuite, l'émulsion peut être refroidie, par exemple à une température de 0 °C à 5 °C. Le pH est ajusté de préférence afin d'obtenir des conditions alcalines, de préférence un pH de 8 à 10, par l'ajout d'une base, par 15 exemple l'hydroxyde de sodium. Le prépolymère d'urée-formaldéhyde est ajouté à l'émulsion. S'il est utilisé, l'agent de réticulation est ensuite ajouté. Ensuite, le mélange est laissé à réagir, par exemple pendant 40 à 60 minutes, après quoi le mélange résultant peut être chauffé de 30 °C à 50 °C. Un agent de viscosité peut être ajouté pour former une 20 dispersion stable des microcapsules dans l'eau. L'agent de viscosité peut être un ou plusieurs composés choisis parmi l'éthylcellulose, la gomme de xanthane, un poly(alcool vinylique) et un poly(acide acrylique) sodique. Un mode de réalisation du procédé de la présente invention est le suivant : 25 a. Préparation du prépolymère d'urée-formaldéhyde : l'urée est dissoute dans une solution de formaldéhyde à 30 %-40 %, le rapport pondéral urée sur formaldéhyde étant de 1/1-2,5. Le mélange est agité pour s'assurer que l'urée est totalement dissoute. Le pH est ajusté entre 7,0 et 9,0 et le mélange est chauffé à une température de 60 °C à 80 °C. Le mélange est laissé à 30 réagir pendant 0,5 à -3 heures pour générer un liquide transparent et visqueux. De l'eau distillée est ensuite ajoutée pour diluer le mélange, le rapport formaldéhyde sur eau distillée étant de 1/1 à 3. Une solution aqueuse stable de prépolymère d'urée-formaldéhyde est obtenue. b. Préparation de l'émulsion : le clomazone, les émulsifiants, le support liquide et un agent de stabilisation sont combinés avec de l'eau désionisée. Le mélange résultant est homogénéisé par agitation à une vitesse de 3000 à 10 000 tours/minute pendant 5 à 30 minutes. Une émulsion huile dans l'eau stable est obtenue. c. Réticulation : l'émulsion est refroidie à une température de 0 °C à 5 °C et le pH est ajusté entre 8 et 10 par l'ajout d'une solution d'hydroxyde de sodium à 20 %. Le prépolymère d'urée-formaldéhyde et l'agent de réticulation sont ajoutés et le mélange résultant est laissé à réagir pendant 40 à 60 minutes, après quoi le mélange est réchauffé lentement jusqu'à une température de 30 °C à 50 °C. Un agent de viscosité est ajouté pour obtenir une formulation CS stable de clomazone. Les microcapsules peuvent avoir n'importe quelle taille de particule appropriée. La taille moyenne de particule des microcapsules sera généralement située dans la plage allant d'environ 1 micron à environ 130 microns, de préférence de 1 micron à 100 microns, et de manière davantage préférée de 1 micron à 75 microns, une taille moyenne de particule préférée étant d'environ 1 micron à 50 microns. Ces particules relativement fines sont avantageuses car elles permettent d'éviter l'obturation des orifices de l'équipement de pulvérisation utilisé pour l'application des compositions de pesticides sur le terrain. La taille des microcapsules être ajustée lors du procédé de fabrication en ajustant le degré de dispersion de la substance à encapsuler et de la phase organique non miscible à l'eau dans la phase aqueuse. Par exemple, ceci peut être réalisé en ajustant le degré d'agitation du mélange à plusieurs phases et le nombre, le type et la quantité d'agents émulsifiants présents dans la phase continue. L'épaisseur de la paroi des microcapsules peut être choisie en fonction de l'usage prévu dans la composition. L'épaisseur de la paroi des 30 microcapsules de polyurée est située de préférence dans la plage allant d'environ 0,01 à 4 microns, une épaisseur d'environ 0,01 à 1 micron étant préférée. L'épaisseur de la paroi des capsules, ainsi que le degré de réticulation du polymère la constituant, affecteront la vitesse de diffusion du principe actif à travers celle-ci et influenceront donc que la performance de la composition lors de son utilisation. L'épaisseur de la paroi des microcapsules peut être ajustée, par exemple, grâce à la quantité d'intermédiaire réactif présent dans la phase non miscible à l'eau à encapsuler. Dans un mode de réalisation de la présente invention, les composants suivants sont utilisés pour préparer la composition : Clomazone : 1 à 10 parties ; Résine d'urée-formaldéhyde : 1 à 5 parties, formée par l'urée et le formaldéhyde, le rapport pondéral urée sur formaldéhyde étant de 1/1 à -2,5 ; Emulsifiant : 1 à 4 parties ; Support liquide : 40 à 99 parties ; Agent de stabilisation : 1 à 3 parties ; Agent de réticulation : 2 à 5 parties ; Modificateur de viscosité : 2 à 8 parties ; et Eau désionisée : 140 à 160 parties. La composition de la présente invention est de préférence sous la forme d'une formulation de suspension de capsule (CS). Les composants de la 20 formulation CS sont connus dans l'art. Généralement, les compositions de la présente invention contiennent un ou plusieurs émulsifiants pour aider à la formation d'une dispersion quand les compositions sont ajoutées à de l'eau dans une cuve de pulvérisation. Ces émulsifiants peuvent être cationiques, anioniques ou non ioniques, mais sont le plus 25 souvent anioniques ou non ioniques. Des exemples de tensioactifs anioniques particulièrement appropriés à cette fin sont les sulfonates, tels que le benzènesulfonate de dodécyle calcique. Des exemples de tensioactifs non ioniques particulièrement appropriés sont les esters de sorbitane polyoxyéthylés (POE), tels que le trioléate de sorbitane POE (20), et les esters de sorbitol polyoxyéthylés, tels 30 que l'hexaoléate de sorbitol POE (40). Le trioléate de sorbitane POE (20) est disponible dans le commerce sous le nom commercial de TWEEN 85 vendu par Uniqema. L'hexaoléate de sorbitol POE (40) est disponible dans le commerce sous les noms commerciaux d'ATLAS G1086 et de CIRRASOL G1086 vendus par Uniqema. La combinaison d'un ester de sorbitane POE avec un ester de sorbitol POE permet d'optimiser la valeur d'HLB (équilibre hydrophile/lipophile) du tensioactif pour obtenir une émulsion de la qualité la plus élevée (gouttelettes en suspension les plus petites) quand la composition est ajoutée à de l'eau. Une qualité élevée des émulsions aboutit habituellement à une performance herbicide optimale. Par conséquent, il convient de noter tout particulièrement qu'une composition de la présente invention présentant une performance herbicide optimale comprend un ou plusieurs tensioactifs non ioniques choisis parmi les esters de sorbitane polyoxyéthylés (POE), tels que le trioléate de sorbitane POE (20), et les esters de sorbitol polyoxyéthylés (POE), tels que l'hexaoléate de sorbitol POE (40), et leurs mélanges. Il a été découvert de manière inattendue que les lignosulfonates augmentent de manière considérable la stabilité chimique des herbicides dans des mélanges d'esters d'alcanol d'acide gras dans les compositions de la présente invention. La quantité du ou des lignosulfonates dans les compositions de la présente invention peut être située dans la plage allant d'environ 0,1 % à environ 20 % en poids, mais pour des raisons de coût, la quantité ne dépasse pas habituellement environ 10 %, de préférence elle ne dépasse pas environ 8 %, de manière davantage préférée elle ne dépasse pas environ 6 % et de manière préférée entre toutes elle ne dépasse pas environ 5 % de la composition en poids. Traditionnellement, le ou les lignosulfonates représentent au moins environ 0,5 % de la composition en poids, bien que des quantités plus faibles allant jusqu'à environ 0,1 % puissent être utilisées. Plus généralement, le ou les lignosulfonates représentent au moins environ 1 % de la composition, et encore plus généralement, au moins environ 2 % de la composition en poids. La quantité de lignosulfonates nécessaire pour conférer un degré souhaité de stabilité dépend de l'herbicide et des autres ingrédients se trouvant dans la composition, et peut être déterminée par une expérience simple. La lignine, le motif de base des lignosulfonates, est formée dans les plantes ligneuses et est un polymère naturel complexe en ce qui concerne sa structure et son homogénéité. Les lignosulfonates sont des lignines végétales sulfonées et sont des co-produits de l'industrie du papier bien connus dans le commerce. Les lignosulfonates peuvent être préparés par une modification chimique du motif de base lignine selon un procédé de formation de pâte au moyen de sulfite ou un procédé de fabrication de pâte Kraft (également connu sous le nom de fabrication de pâte au sulfate) incluant une sulfonation ultérieure. Ces procédés de formation de pâtes sont bien connus dans l'industrie du papier. Le procédé de formation de pâte au moyen de sulfite et le procédé de fabrication de pâte Kraft sont décrits dans la littérature publiée par Lignotech (par exemple, « Specialty Chemicals for Pesticide Formulations », octobre, 1998) et MeadWestvaco Corp (par exemple, « From the Forests to the Fields », juin, 1998). Les préparations brutes de lignosulfonates contiennent habituellement, en plus de la lignine sulfonée, d'autres produits chimiques dérivés de plantes, tels que des sucres, des acides de sucres et des résines, ainsi que des produits chimiques inorganiques. Bien que ces préparations brutes de lignosulfonates puissent être utilisées pour les compositions de la présente invention, les préparations brutes sont de préférence tout d'abord raffinées pour obtenir un lignosulfonate de plus grande pureté. Les lignosulfonates, dans le contexte de la présente description et des revendications, comprennent également les ligno-sulfonates soumis à d'intenses modifications chimiques. Des exemples de lignosulfonates soumis à d'intenses modifications chimiques sont les oxylignines dans lesquelles la lignine a été oxydée dans un procédé réduisant le nombre de groupes acide sulfonique et méthoxyle et provoquant des réarrangements augmentant le nombre de groupes phénolique et acide carboxylique. Un exemple d'oxylignine est le VANISPERSE A vendu par Borregaard LignoTech. Les lignosulfonates varient en fonction du cation, du degré de sulfonation et du poids moléculaire moyen. Les lignosulfonates peuvent contenir des cations de sodium, de calcium, de magnésium, de zinc, de potassium ou ammonium ou leurs mélanges, mais ils contiennent de préférence des cations de sodium. Le degré de sulfonation est défini comme étant le nombre de groupes sulfonate pour 1000 unités de poids moléculaire de lignosulfonate et, dans les produits disponibles dans le commerce, est situé dans la plage allant d'environ 0,5 à environ 4,7. Les lignosulfonates dans les compositions de la présente invention contiennent de préférence un degré de sulfonation situé dans la plage allant d'environ 0,5 à environ 3,0. Des lignosulfonates contenant un degré de sulfonation d'environ 0,5 à environ 3,0 peuvent être préparés par une sulfonation contrôlée dans un procédé de fabrication de pâte Kraft. Par exemple, le degré de sulfonation en utilisant le procédé de fabrication de pâte Kraft est de 2,9 pour le REAX 88A, de 0,8 pour le REAX 85A et de 1,2 pour le REAX 907, qui sont davantage décrits ci- dessus. Le poids moléculaire moyen des lignosulfonates disponibles dans le commerce est situé habituellement dans la plage allant d'environ 2000 à environ 15 100. Les ligno-sulfonates possèdent de préférence un poids moléculaire moyen supérieur à environ 2900. Des exemples de produits de lignosulfonates raffinés disponibles dans le commerce et utiles dans les compositions de la présente invention comprennent, mais sans s'y limiter, le REAX 88A (sel de sodium d'un polymère de lignine Kraft de poids moléculaire bas chimiquement modifié et solubilisé par cinq groupes sulfonate, vendu par MeadWestvaco Corp.), le REAX 85A (sel de sodium d'un polymère de lignine Kraft de poids moléculaire élevé chimiquement modifié, vendu par MeadWestvaco Corp.), le REAX 907 (sel de sodium d'un polymère de lignine Kraft de poids moléculaire élevé chimiquement modifié, vendu par MeadWestvaco Corp.), le REAX 100M (sel de sodium d'un polymère de lignine Kraft de poids moléculaire bas chimiquement modifié, vendu par MeadWestvaco Corp.) et le Kraftspearse DD-5 (sel de sodium d'un polymère de lignine Kraft de poids moléculaire élevé chimiquement modifié, vendu par MeadWestvaco Corp.). Les compositions de la présente invention peuvent comprendre, sous la forme d'un ou de plusieurs ingrédients de formulations supplémentaires, des tensioactifs supplémentaires en plus des ligno-sulfonates. Les propriétés de ces tensioactifs supplémentaires comprennent les dispersants et les agents mouillants. Les tensioactifs peuvent être non ioniques ou ioniques (par exemple, anioniques) et peuvent comprendre des fragments polymères, tels qu'une polyoxyéthylation. Des tensioactifs classiques sont décrits dans McCutcheon's Detergents and Emulsifiers Annual, Allured Publ. Corp., Ridgewood, N.J., ainsi que dans Sisely and Wood, Encyclopedia of Surface Active Agents, Chemical Publ. Co., Inc., New York, 1964. Des exemples de tensioactifs comprennent les alcools polyéthoxylés, les alkylphénols polyéthoxylés, les esters d'acide gras de sorbitane polyéthoxylés, les esters d'acide gras de sorbitol polyéthoxylés, les sulfosuccinates de dialkyle, les sulfates d'alkyle, les sulfonates d'alkylbenzène, les organosilicones, les N,N-dialkyltaurates, les sulfonates de lignine, les sulfonate de naphtalène, les condensats de formaldéhyde, les polycarboxylates, les esters de glycérol, les copolymères séquencé de polyoxyéthylène/polyoxy-propylène et les alkylpolyglycosides dans lesquels le nombre de motifs glucose, appelé degré de polymérisation (D.P.), peut être situé dans la plage allant de 1 à 3 et les motifs alkyle peuvent être en C6 à C14 (voir Pure and Applied Chemistry 72, 1255-1264). Dans un autre aspect, la présente invention propose l'utilisation d'une composition, telle que précédemment décrite, pour lutter contre la croissance d'une plante à un locus. Dans un autre aspect, la présente invention propose un procédé de lutte contre la croissance d'une plante à un locus, le procédé comprenant 20 l'application sur le locus d'une composition telle que précédemment décrite. Comme précédemment mentionné, la composition peut être dispersée dans de l'eau et appliquée sur le locus sous la forme d'une pulvérisation. De telles techniques d'application de compositions herbicides par pulvérisation, notamment les taux d'application du principe actif, sont bien connus dans l'art. 25 Afin que le concept de la présente invention puisse être parfaitement compris, on présente les exemples suivants dans lesquels toutes les parties sont des parties en poids, sauf indication contraire. Ces exemples sont présentés principalement à des fins d'illustration, et toute énumération spécifique de détails qu'ils contiennent ne doit pas être interprétée comme une limite au cas 30 présent. Exemples Exemple 1 Préparation d' acétylène-carbamide Dans un récipient réactionnel approprié équipé d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un condenseur à reflux, on introduit 765 parties d'urée et 875 5 parties d'eau. A cette suspension, 282 parties d'acide sulfurique concentré sont chargées et le mélange est chauffé à 70 °C. A 70 °C, 605 parties de glyoxal (solution aqueuse à 40 % et sans formaldéhyde) sont ajoutées lentement à la solution limpide de telle manière que la température réactionnelle soit maintenue entre 75 °C et 80 °C. Après l'ajout du glyoxal, le mélange réactionnel est maintenu 10 à 75 °C pendant une heure, puis refroidi. L'acétylène-carbamide cristallin séparé est filtré et lavé avec de l'eau et avec une solution aqueuse caustique diluée. L'acétylène-carbamide obtenu après séchage présente un point de fusion de 298 °C - 300 °C et le rendement est de 88 % (525 parties). Préparation du tétraméthylol acétylène-carbamide 15 Dans un récipient réactionnel approprié équipé d'un agitateur, d'un thermomètre et d'un condenseur à reflux, on introduit 688 parties (10 moles) de formaldéhyde aqueux (44 %), et le pH est ajusté à 8,7 avec 22 parties d'une solution de NaOH à 0,5 N. A cette solution, il est ajouté 284 parties (2 moles) d'acétylène-carbamide à 40 °C. Pendant la réaction, la température peut augmenter 20 jusqu'à 55 °C. A ce stade, la majeure partie de l'acétylène-carbamide est passée en solution. Après environ 15 minutes, le pH est ajusté à 8,0 avec cinq parties de NaOH 0,5 N. Une solution limpide de couleur jaune pâle est obtenue. La solution limpide est distillée à 50 °C, sous pression réduite pour éliminer l'eau, jusqu'à ce que le contenu du récipient réactionnel soit environ de 640 parties. Le sirop se 25 trouvant dans le récipient est versé dans 800 parties de méthanol. Le précipité cristallin blanc est filtré et séché. Le rendement total en tétraméthylol acétylènecarbamide est de 483 parties (92 %) et le point de fusion de 132 °C - 136 °C. Préparation du diméthoxyméthyl diéthoxyméthyl acétylène-carbamide Dans un récipient réactionnel approprié, équipé comme ci-30 dessus, on charge 320 parties (10 moles) de méthanol, 460 parties d'éthanol (10 moles) et 20 parties d'acide nitrique concentré à 70 %. A ce mélange alcoolique acide, il est ajouté 262 parties (1 mole) de tétraméthylol acétylène-carbamide et le mélange réactionnel est chauffé à 40 °C sous agitation. En 20 minutes environ, tout le tétraméthylol acétylène-carbamide est passé en solution. Quand le mélange réactionnel devient limpide, il est refroidi jusqu'à 22 °C et 45 parties d'une solution d'hydroxyde de sodium à 20 % sont ajoutées pour neutraliser le mélange réactionnel à pH de 7-8. La solution limpide neutralisée est chauffée lentement jusqu'à 105 °C sous pression réduite pour éliminer essentiellement la totalité du mélange alcool/eau. Le sirop résultant est filtré à chaud à 80 °C pour éliminer les sels inorganiques et les autres impuretés. Le rendement en diméthoxyméthyl diéthoxyméthyl acétylène-carbamide sirupeux est de 320 parties. La structure de ce produit est confirmée par spectroscopie de résonance magnétique nucléaire. Les solides au plateau représentent 95,0 % et les solides à la feuille représentent 98,5 %. La viscosité de Gardner-Holdt est de Z3 à Z4 (à 25 °C). Le produit est soluble dans l'eau ainsi que dans le benzène. Préparation d' acétylène-carbamide méthylé et éthylé Dans un récipient réactionnel approprié, équipé comme ci-dessus, on introduit 142 parties (1 mole) d'acétylène-carbamide et 300 parties (4,4 moles) de formaldéhyde aqueux (44 %), et le pH est ajusté entre 7,5 et 8,0 avec environ 6 parties d'une solution de NaOH à 0,5 N. Le mélange réactionnel est chauffé à 80 °C pendant 15 minutes. Le pH du mélange réactionnel est ajusté de nouveau avec une solution de NaOH à 0,5 N à environ 7 - 7,5. La solution résultante de couleur jaune pâle de tétraméthylol acétylène-carbamide est distillée à 50 °C sous pression réduite jusqu'à ce que le poids du sirop se trouvant dans le récipient réactionnel soit situé entre environ 305 et 310 parties. A ce sirop, 160 parties (5 moles) de méthanol et 6 parties d'acide nitrique concentré sont ajoutées à 50 °c. On observe une légère exothermie après l'ajout. La température de la réaction est maintenue entre environ 55 °C et 60 °C pendant 30 minutes, puis la réaction est refroidie jusqu'à 22 °C et neutralisée jusqu'à un pH de 7-8 avec une solution de NaOH à 20 %. Ensuite, elle est chauffée lentement jusqu'à 105 °C sous pression réduite pour éliminer essentiellement la totalité de l'alcool et de l'eau. Au sirop résultant, 92 parties (2 moles) d'éthanol et 4 parties d'acide nitrique sont ajoutées, la charge est chauffée à environ 70 °C et le mélange réactionnel est maintenu à cette température pendant 30 minutes. Après refroidissement du mélange réactionnel jusqu'à 22 °C, il est neutralisé à un pH de 7,5 en utilisant une solution de NaOH à 20 %. La solution neutralisée est chauffée lentement jusqu'à 105 °C sous pression 5 réduite pour éliminer la totalité du mélange alcool/eau. Le sirop résultant est filtré à chaud à 80 °C pour éliminer les sels inorganiques et les autres impuretés. Le rendement en sirop est de 320 grammes. Les solides à la feuille représentent 99,5 % et le produit est soluble dans l'eau. L'analyse de résonance magnétique nucléaire indique que le rapport entre les groupes méthoxy et les groupes éthoxy dans le 10 produit est de 1/0,63, respectivement, c'est-à-dire un degré moyen de méthylation d'environ 2,4 et un degré d'éthylation de 1,6. La procédure de préparation de l'acétylène-carbamide méthylé et éthylé a été répétée dans tous les détails essentiels, sauf que pendant la seconde étape d'alkylation, 138 parties (3 moles) d'éthanol ont été ajoutées. Le 15 produit sirupeux final était soluble dans l'eau. Les solides à la feuille représentaient 99 %. L'analyse de résonance magnétique nucléaire a indiqué que le rapport entre les groupes méthoxy et les groupes éthoxy dans le produit était de 1/0,81, respectivement. Le produit était hydrosoluble et également soluble dans le benzène. Préparation d'acétylène-carbamide méthylé et butylé 20 Le procédé de préparation de l'acétylène-carbamide méthylé et éthylé présenté ci-dessus a été répété dans tous les détails essentiels, sauf que l'acétylène-carbamide méthylolé a été tout d'abord mis à réagir avec 192 parties (6 moles) de méthanol. La seconde alkylation a été réalisée avec du n-butanol, comme suit. 25 Au sirop obtenu après l'étape de méthylation, on ajoute 74 parties (1 mole) de n-butanol et 1 partie d'acide nitrique, et le mélange réactionnel est chauffé jusqu'à 105 °C pendant une demi-heure, le distillat, qui semble être du méthanol, est éliminé en utilisant un piège de Dean-Stark. La solution de couleur jaune pâle est refroidie jusqu'à 20 °C et neutralisée jusqu'à un pH de 7 - 7,5 avec 30 une solution de NaOH à 0,5 N. Le butanol n'ayant pas réagi et l'eau se trouvant dans le mélange réactionnel sont éliminés sous pression réduite à 121 °C. Le liquide visqueux résultant contenant approximativement 100 % de solides est analysé par RMN et s'avère présenter un rapport méthoxy/butoxy de 1/0,32, respectivement, c'est-à-dire un degré moyen de méthylation d'environ 3 et un degré de butylation de 1,0. Le produit reste liquide et ne cristallise pas pendant son stockage à température ambiante. Le produit est peu soluble dans l'eau, mais est soluble dans le benzène. Il a été précédemment indiqué que les agents de réticulation d'acétylène-carbamide utilisés dans la composition de la présente invention peuvent être utilisés pour former des compositions de revêtement avec une pluralité de matériaux polymères non gélifiés, tels que les émulsions acryliques, comme décrit 10 dans les brevets US No. 3 471 388, No. 3 661 819 et No. 3 663 389. Certains polyols peuvent être utilisés avec les agents de réticulation d'acétylène-carbamide de la présente invention, lesdits polyols étant décrits dans les brevets US No. 3 959 202 et No. 3 969 803. Tous ces brevets sont cités dans la présente afin d'éviter une redondance inutile par rapport aux types de matériaux polymères avec 15 lesquels les nouveaux agents de réticulation d'acétylène-carbamide de la présente invention peuvent être utilisés. Exemples 2 à 6 La composition de matières premières des exemples 2 à 6 est résumée dans le tableau suivant : 20 25 30 Exemple Etape Substance 2 3 4 5 6 a. Prépolymère d'urée- Urée (g) 24 17,5 43,6 30,5 37 formaldéhyde Formaldéhyde à 37 % 40 29 72,6 50,8 61,6 (ml) Eau désionisée (ml) 80 58 146 110 124 b. Préparation de l'émulsion Clomazone (g) 1 3,2 5,5 7,8 10 Emulsifiant 2,5 1 1,95 4 2,25 Support liquide 50 40 80 60 80 Agent de stabilisation 2,5 1 1,95 4 2,25 Eau désionisée (g) 106 100 120 110 113 c. Réticulation Agent de réticulation 3,5 2 5 2,75 4,25 Agent de viscosité 6,5 8 2 5 3,5 Notes L'émulsifiant utilisé dans les exemples est le tensioactif non ionique trioléate de sorbitane POE (20) (Uniqema TWEEN 85), et le tensioactif non ionique hexaoléate de sorbitol POE (40) (Uniqema ATLAS G1086) ; le support liquide est l'ester de méthyle d'acides gras en C16 à C18 (Cognis Corp. AGNIQUE ME 18SDU) ; l'agent de stabilisation utilisé dans les exemples est un lignosulfonate (MeadWestvaco Corp. REAX 88A) ; l'agent de réticulation utilisé dans les exemples est le Powderlink 1174 ; l'agent de viscosité utilisé dans les exemples est la gomme de xanthane. Les compositions de microencapsulation de l'exemple 2 à l'exemple 6 ont été préparées selon la séquence suivante d'étapes : a. Préparation du prépolymère d'urée-formaldéhyde : l'urée est dissoute dans une solution de formaldéhyde à 30 %-40 %, le rapport pondéral urée sur 15 formaldéhyde étant de 1/1-2,5. Agiter l'urée pour qu'elle se dissolve totalement, ajuster le pH entre 7,0 et 9,0, chauffer à une température de 60 °C à 80 °C, la réaction est maintenue pendant 0,5 à -3 heures pour générer un liquide transparent et visqueux. De l'eau distillée est ensuite ajoutée pour diluer, le rapport formaldéhyde sur eau distillée étant de 1/1 à 3. Une solution aqueuse stable de prépolymère d'urée-formaldéhyde est obtenue. b. Préparation de l'émulsion : le clomazone, les émulsifiants, le support liquide et un agent de stabilisation sont combinés avec de l'eau désionisée, et le mélange résultant est homogénéisé dans un mélangeur à une vitesse de 3000 à 10 000 tours/minute pendant 5 à 30 minutes. Une émulsion huile dans l'eau stable est obtenue. c. Réticulation : l'émulsion est refroidie à une température de 0 °C à 5 °C, le pH est ajusté entre 8 et 10 par l'ajout d'une solution d'hydroxyde de sodium à 20 %. Le prépolymère d'urée-formaldéhyde et l'agent de réticulation sont ajoutés et le mélange est laissé à réagir pendant 40 à 60 minutes ; ensuite, le mélange est réchauffé lentement jusqu'à une température de 30 °C à 50 °C. L'agent de viscosité est ajouté pour obtenir une formulation CS stable de clomazone. Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux exemples de réalisation ci-dessus décrits et représentés, à partir desquels on pourra prévoir d'autres modes et d'autres formes de réalisation, sans pour autant sortir du cadre de l'invention. REVENDICATIONS1/ - Composition comprenant un principe actif contenu au sein d'une microcapsule ayant une coque comprenant une résine d'uréeformaldéhyde. 2/ - Composition selon la revendication 1, dans laquelle le principe actif est le clomazone. 3/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les microcapsules contiennent le principe actif et un support liquide. 4/ - Composition selon la revendication 3, dans laquelle le support liquide comprend un ou plusieurs esters d'acide gras et d' alcanols en C1-C4. 5/ - Composition selon la revendication 4, dans laquelle le support liquide comprend un ester de méthyle d'acide gras en C16- C18. 6/ - Composition selon l'une quelconque des revendications 15 précédentes, dans laquelle la résine d'urée-formaldéhyde est formée à partir d'un prépolymère préparé par la réaction de l'urée et du formaldéhyde. 7/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le rapport pondéral urée sur formaldéhyde dans la résine est de 1/0,5 à 1/3,0. 20 8/ - Composition selon la revendication 7, dans laquelle le rapport pondéral urée sur formaldéhyde est de 1/1 à 1/2,5. 9/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la résine d'urée-formaldéhyde est réticulée. 10/ - Composition selon la revendication 9, dans laquelle 25 l'agent de réticulation est un dérivé d'acétylène carbamide. 11/ - Composition selon la revendication 10, dans laquelle le dérivé d'acétylène carbamide possède la formule générale :dans laquelle R1, R2, R3 et R4 représentent chacun indépendamment un atome d'hydrogène ou un alkyle contenant, par exemple, 1 à environ 12 atomes de carbone, 1 à environ 8 atomes de carbone, 1 à environ 6 atomes de carbone ou 1 à 5 environ 4 atomes de carbone. 12/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, préparée à partir des composants suivants : clomazone : 1 à 10 parties ; résine d'urée-formaldéhyde : 1 à 5 parties ; 10 émulsifiant : 1 à 4 parties ; support liquide : 40 à 99 parties ; agent de stabilisation : 1 à 3 parties ; agent de réticulation : 2 à 5 parties ; modificateur de viscosité : 2 à 8 parties ; et 15 eau : 140 à 160 parties. 13/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les microcapsules sont en suspension dans un milieu aqueux. 14/ - Composition selon la revendication 13, comprenant en 20 outre un émulsifiant. 15/ - Composition selon la revendication 14, dans laquelle l'émulsifiant comprend un ester de sorbitane, un ester de sorbitol ou un mélange de ceux-ci. 16/ - Composition selon l'une quelconque des revendications 25 13 à 15, comprenant en outre un agent de stabilisation.17/ - Composition selon la revendication 16, dans laquelle l'agent de stabilisation est un sulfonate de lignine. 18/ - Composition selon l'une quelconque des revendications 13 à 17, comprenant en outre un agent viscosifiant. 19/ - Composition selon la revendication 18, dans laquelle l'agent viscosifiant est un ou plusieurs composés choisis parmi l'éthylcellulose, la gomme de xanthane, un poly(alcool vinylique) et un poly(acide acrylique) sodique. 20/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la taille moyenne de particule des microcapsules est 10 d'environ 1 micron à environ 130 microns. 21/ - Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle l'épaisseur de la paroi des microcapsules est d'environ 0,01 micron à 4 microns. 22/ - Procédé de préparation d'une composition 15 microencapsulée comprenant un principe actif encapsulé, le procédé comprenant : a) la préparation d'un prépolymère d'urée-formaldéhyde par la réaction de l'urée et du formaldéhyde ; b) la dispersion du principe actif et d'un support liquide insoluble dans l'eau dans une phase aqueuse pour former une émulsion ; et 20 c) l'ajout du prépolymère d'urée-formaldéhyde à l'émulsion et le fait de laisser ses composants réagir pour former des parois de microcapsule à l'interface entre la phase organique dispersée et la phase aqueuse, afin d'encapsuler la phase organique. 23/ - Utilisation d'une composition selon l'une quelconque 25 des revendications 1 à 21, dans la lutte contre la croissance d'une plante à un locus. 24/ - Procédé de lutte contre la croissance d'une plante à un locus, comprenant l'application sur le locus d'une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 21.