Brevet FR3022800A1 — publié le 20160101

DOMAINE TECHNIQUE DE L'INVENTION La présente invention se rapporte au domaine des matériaux inorganiques poreux mis en forme, notamment des matériaux à base d'oxyde présentant une porosité particulièrement adaptée pour des applications catalytiques, en particulier dans le domaine du raffinage et de la pétrochimie. Elle concerne plus précisément la préparation de ces matériaux qui sont obtenus par l'emploi de la technique de synthèse et de mise en forme dite "par extrusion réactive". ART ANTÉRIEUR De façon générale, un procédé d'extrusion permet la mise en forme de solides formulés sous forme de pâte par un malaxage adapté de la poudre à une température donnée (en présence d'additifs éventuels et/ou de liquides), via un écoulement forcé de la matière à travers un orifice de dimension finie (filière). Dans le cas spécifique de l'extrusion réactive, l'extrudeuse peut se comporter également comme un réacteur chimique, siège de réactions entre réactifs moléculaires ou macromoléculaires conduisant à la formation en sortie de filière d'un matériau ou objet solide. Cette caractéristique est notamment mise à profit dans le domaine des polymères. L'outil bien connu de l'Homme du métier le plus approprié pour fonctionner en mode réactif est l'extrudeuse bi-vis, cette dernière étant constituée, comme son nom l'indique, de deux vis pouvant être contra-rotatives ou co-rotatives qui tournent à l'intérieur d'un fourreau cylindrique régulé en température par des moyens chauffants et/ou refroidissants. L'extrusion réactive est donc un procédé qui combine, selon un mode de fonctionnement en continu, à la fois les étapes de "synthèse" et de "mise en forme" de solides. Un tel procédé est largement utilisé dans le domaine de l'agroalimentaire et dans l'industrie des polymères. Dans ce dernier cas, l'extrudeuse, en plus de mettre en forme les objets polymères, peut être considérée comme un réacteur de polymérisation. Plus précisément, les étapes mises en jeu sont les suivantes : 1) introduction de réactifs de type monomère, 2) réalisation des réactions de polymérisation en début de malaxage et 3) mise en forme du polymère ainsi formé en sortie d'extrudeuse. Un tel procédé a ainsi permis l'obtention de différentes familles de polymères (polyamides : B. Lee, J. White, Intern Polym Proc, 2001, 16, 172 ; polyuréthanes : M. Semsarzadeh, A. Navarchian, J. Morshedian, Advances in Polymer Technology, 2004, 23, 239 ; polystyrènes : W. Michaeli, H. Hocker, U. Berghaus, W. Frings, Journal of Applied Polymer Science, 1993, 48, 871, etc.), de copolymères (B. Kim, J. White, Journal of Applied Polymer Science, 2003, 88, 1429), ainsi que la modification chimique de ces derniers par réactions de greffage, mélanges de polymères ou post-polymérisation (Cassagnau, V. Bounor-Legaré, F. Fenouillot, Intern. Polymer Processing, 2007, 3, 217). Le développement de matériaux nanocomposites a également été étudié, ces derniers étant issus de l'assemblage d'au moins deux matériaux non miscibles, dont un des composants au minimum est de taille nanométrique. Plus récemment, par association de la chimie « sol-gel » (réactions d'hydrolyse-condensation de précurseurs inorganiques) et d'une matrice polymère, des nanocomposites polymères/matériaux inorganiques ont aussi été obtenus par extrusion réactive, comme par exemple des systèmes polypropylène/dioxyde de titane (W. Bahloul, O. Oddes, V. Bounor-Legaré, F. Melis, P. Cassagnau, B. Vergnes, AICHE Journal, 2011, 57, 2174), EVA (éthylène vinyle acétate)/silice (B.- H. Phe, V. Bounor-Legaré, L. David, A. Michel, Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2004, 31, 47), polypropylène/aluminosilicate (E. Rondeau, Thèse UCBL, 2005). Il est envisageable de jouer sur le facteur de forme de la phase inorganique créée en contrôlant l'avancement des réactions sol-gel envisagées (Blanckaert J et al., Journal of Sol-Gel Science and Technology, 2012, 63,85). Les extrudeuses de type bi-vis sont également utilisées comme outils de malaxage - extrusion pour la fabrication de supports de catalyseurs tels que des supports à base d'alumine, qui ne relèvent pas de l'extrusion réactive mais plutôt d'opérations de mise en forme classique en outil continu. Le principal atout de l'extrusion réactive est qu'elle permet d'effectuer la synthèse et la mise en forme de solides en une seule étape. L'outil associé peut fonctionner à haute température, avec des gradients thermiques importants, ainsi que sous des pressions élevées. Des milieux fortement visqueux, en absence totale ou presque de solvant(s), peuvent être extrudés. Ainsi, ce procédé est connu pour être plus économique mais aussi plus respectueux de l'environnement que certains autres procédés de synthèse ou de mise en forme. En revanche, la capacité de transport et de mélange de l'outil peut être limitée ou dégradée lorsque les réactifs ou les produits mis en jeu présentent une trop faible viscosité. En outre, la transposition au cas de la synthèse et la mise en forme de matériaux inorganiques poreux n'est pas aisée car elle nécessite de travailler à partir d'au moins un précurseur sous forme liquide (de viscosité proche de celle de l'eau), peu adapté à l'utilisation d'une extrudeuse, le convoyage et le mélangeage étant rendu délicats par la faible viscosité. Les procédés classiques de synthèse de matériaux inorganiques poreux comprennent une étape de synthèse comprenant une précipitation ou gélification en solution, suivie d'une étape de filtration à l'issue de laquelle la perte au feu est abaissée par rapport à l'étape de synthèse. Le matériau filtré est ensuite remis en suspension, ce qui conduit à une augmentation de la perte au feu, en vue de son atomisation. Les particules obtenues à l'issue de l'atomisation ont une perte au feu très faible, qui doit être augmentée par ajout d'additifs ou de solvants afin de permettre l'étape de mise en forme (extrusion, granulation ou autre). La demanderesse a découvert un mode de préparation et des conditions opératoires permettant de réduire drastiquement le temps de synthèse d'un matériau inorganique poreux, et diminuant l'apport de solvants externes en minimisant les variations de perte au feu tout au long du processus de synthèse jusqu'à l'obtention du matériau inorganique poreux mis en forme. OBJET ET INTÉRÊT DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé de préparation par extrusion réactive d'un matériau inorganique poreux mis en forme. La demanderesse a découvert qu'il était possible d'appliquer le procédé d'extrusion réactive à la synthèse et à la mise en forme, en une seule étape et en continu, de matériaux inorganiques poreux. L'idée de la présente invention consiste à utiliser l'extrudeuse comme réacteur chimique pour réaliser les réactions d'hydrolyse et de condensation mises en jeu lors des étapes de nucléation/croissance au cours de la synthèse de matériaux inorganiques poreux à base d'oxyde(s). De façon surprenante, il a ainsi été possible de générer via ce procédé des objets mis en forme à partir de mélanges de viscosités très variables. L'emploi innovant de cette technologie dans ce domaine a notamment permis d'accéder à des matériaux présentant des propriétés d'intérêt (texturales, mécaniques, acido-basiques, etc.) en une seule opération et en continu contrairement aux technologies utilisées plus classiquement et qui découplent les différentes opérations conduisant à la génération du solide (synthèse, lavage, séchage, mise en forme). De plus, un procédé permettant en une seule étape de transformer un mélange contenant au moins un précurseur sous forme liquide en matériau inorganique poreux à base d'oxyde(s) mis en forme représente un gain considérable en termes de coût comparativement à un protocole de synthèse et de mise en forme classique constitué d'un grand nombre d'étapes. Par ailleurs, cette technologie est facilement extrapolable à grande échelle. Les résultats obtenus à échelle laboratoire sur le procédé intensifié selon l'invention sont directement utilisables à échelle industrielle. L'utilisation d'une extrudeuse selon le procédé de l'invention permet de réaliser l'ensemble des étapes unitaires dans un seul et même outil modulable. DESCRIPTION DÉTAILLÉE DE L'INVENTION L'invention concerne un procédé de Procédé de préparation d'un matériau inorganique poreux comportant au moins les étapes suivantes : a) réaction d'un mélange comprenant au moins un précurseur de l'oxyde d'un métal X en solution dans un solvant et un précurseur de l'oxyde d'un métal Y à une température comprise entre 30 et 70°C, X et Y étant, indépendamment, choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cobalt, l'indium, le molybdène, le nickel, le silicium, le titane, le zirconium, le zinc, le fer, le cuivre, le manganèse, le gallium, le germanium, le phosphore, le bore, le vanadium, l'étain, le plomb, le hafnium, le niobium, l'yttrium, le cérium, le gadolinium, le tantale, le tungstène, l'antimoine, l'europium et le néodyme ; b) malaxage du mélange obtenu à l'issue de l'étape a) à une température comprise entre 80 et 150°C, la durée de malaxage étant ajustée de manière à obtenir une pâte présentant une perte au feu comprise entre 20% et 90% à l'issue de cette étape ; c) mise en forme du matériau inorganique poreux ; les étapes a) à c) étant réalisées au sein d'une extrudeuse. Étape a) de réaction Conformément à l'invention, le procédé de préparation comprend une étape a) de réaction d'un mélange comprenant au moins un précurseur de l'oxyde d'un métal X en solution dans un solvant et un précurseur de l'oxyde d'un métal Y, à une température comprise entre 30 et 70 °C. X et Y sont choisis, indépendamment, dans le groupe constitué par l'aluminium, le cobalt, l'indium, le molybdène, le nickel, le silicium, le titane, le zirconium, le zinc, le fer, le cuivre, le manganèse, le gallium, le germanium, le phosphore, le bore, le vanadium, l'étain, le plomb, le hafnium, le niobium, l'yttrium, le cérium, le gadolinium, le tantale, le tungstène, l'antimoine, l'europium et le néodyme. De préférence, l'élément X est choisi dans le groupe constitué par l'aluminium, le silicium, le titane et le zirconium, et de manière très préférée dans le groupe constitué par l'aluminium et le silicium.35 De préférence, l'élément Y est choisi dans le groupe constitué par l'aluminium, le silicium, le titane, le bore, le phosphore et le zirconium, et de manière très préférée dans le groupe constitué par l'aluminium, le phosphore, et le silicium. Le précurseur de l'oxyde du métal X peut être tout composé comprenant l'élément X et pouvant libérer cet élément en solution, par exemple en solution aqueuse, aquo-organique ou organique, préférentiellement en solution aqueuse, sous forme réactive. Dans le cas où X est choisi dans le groupe constitué par le silicium, l'aluminium, le titane et le zirconium, le précurseur de l'élément X est avantageusement un sel inorganique dudit élément X de formule XZn, (n= 3 ou 4), Z étant un halogène, le groupement NO3 ou un perchlorate. De préférence, Z est le chlore. Le précurseur de l'élément X considéré peut être aussi un précurseur organométallique de formule X(OR)n ou R = éthyle, isopropyle, n-butyle, s-butyle, t-butyle, etc. ou un précurseur chélaté tel que X(C5H802)n, avec n = 3 ou 4. Le précurseur de l'élément X considéré peut aussi être un oxyde ou un hydroxyde de l'élément X. En fonction de la nature de l'élément X, le précurseur de l'élément X considéré employé peut aussi être de la forme XOZ2, Z étant un anion monovalent comme un halogène ou le groupement NO3. De manière préférée, ledit élément X est choisi dans le groupe constitué par le silicium l'aluminium, le titane et le zirconium. Dans le cas très préféré où X est l'élément silicium, ledit précurseur silicique est alors obtenu à partir de toute source de silice et avantageusement d'un précurseur silicate de sodium de formule Na2SiO3, d'un précurseur chloré de formule SiCI4, d'un précurseur organométallique de formule Si(OR)4 où R = H, méthyle, éthyle ou d'un précurseur chloroalcoxyde de formule Si(OR)4-xClx où R = H, méthyle, éthyle, x étant compris entre 0 et 4. Le précurseur silicique peut également avantageusement être un précurseur organométallique de formule Si(OR)4- xR'x où R = H, méthyle, éthyle et R' est une chaîne alkyle ou une chaîne alkyle fonctionnalisée, par exemple par un groupement thiol, amino, dicétone ou acide sulfonique, x étant compris entre 0 et 4. Le précurseur de l'élément X, sous sa forme oxyde ou hydroxyde, peut également être de la silice solide en poudre, de l'acide silicique, de la silice colloïdale, de la silice dissoute, etc. Dans le cas très préféré où X est l'élément aluminium, le précurseur aluminique est avantageusement un sel inorganique d'aluminium de formule AlZ3, Z étant un halogène, un nitrate ou un hydroxyde. De préférence, Z est le chlore. Le précurseur aluminique peut également être un sulfate d'aluminium de formule Al2(SO4)3. Le précurseur aluminique peut être aussi un précurseur organométallique de formule Al(OR)3 ou R = éthyle, isopropyle, n-butyle, s-butyle (A1(0,C4H3)3) ou t-butyle ou un précurseur chélaté tel que l'aluminium acétylacétonate (AI(C5H502)3). De préférence, R est le s-butyle. Le précurseur aluminique peut aussi être de l'aluminate de sodium ou de potassium ou d'ammonium ou de l'alumine proprement dite sous l'une de ses phases cristallines connues de l'Homme du métier (alpha, delta, teta, gamma), de préférence sous forme hydratée ou qui peut être hydratée. On peut également utiliser des mélanges des précurseurs cités ci-dessus. En particulier, certains ou l'ensemble des précurseurs aluminiques et siliciques peuvent éventuellement être ajoutés sous la forme d'un seul composé comprenant à la fois des atomes d'aluminium et des atomes de silicium, par exemple une silice alumine amorphe. Ledit solvant est avantageusement l'eau, l'éthanol, le propan-1-ol, le propan-2-ol, le 2- methylpropan-1-ol, le 2-methyl-propan-2-ol, le 2,2 dimethylpropanol, le butanol, le 2-butanol, le 2-methylbutan-2-ol, le 3-methylbutan-2-ol, le pentanol, le 2-methylbutan-1-ol, le 3- methylbutan-1-ol, le pentan-2-ol, le pentan-3-ol, pris seul ou en mélange, très avantageusement l'eau ou l'éthanol pris seul ou en mélange. De manière très préférée, ledit solvant est l'eau. Le précurseur de l'oxyde d'un métal Y peut avantageusement être ajouté dans le mélange de l'étape a) en solution dans ledit solvant ou sous forme de poudre. De manière préférée, le mélange réagissant lors de l'étape a) ne contient aucun tensioactif générateur de mésoporosité. Au cours de l'étape a) de réaction, se déroulent des réactions de nucléation, croissance, agglomération et agrégation desdits précurseurs. Le pH et la température sont régulés à des valeurs cibles. Le pH est maintenu en régulant le ratio des débits des différents précurseurs. Dans le cas préféré de synthèse d'un matériau inorganique poreux de type boehmite, le mélange réagissant dans l'étape a) comprend au moins un précurseur basique choisi parmi l'aluminate de sodium, l'aluminate de potassium, l'ammoniaque, l'hydroxyde de sodium et l'hydroxyde de potassium et au moins un précurseur acide choisi parmi le sulfate d'aluminium, le chlorure d'aluminium, le nitrate d'aluminium, l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique et l'acide nitrique, au moins un des précurseurs basique ou acide comprenant de l'aluminium, le débit relatif des précurseurs acide et basique étant choisi de manière à obtenir un pH du milieu réactionnel compris entre 7 et 10,5. Dans un arrangement particulier, lesdits précurseurs sont mélangés préalablement à l'étape a), par exemple au sein d'un mélangeur statique, à une température comprise entre 30 et 70°C. Ce mélange préalable à l'étape a) permet, en amorçant la réaction de synthèse, de contrôler plus finement les propriétés texturales du matériau inorganique poreux obtenu par le procédé selon l'invention. Les précurseurs sont introduits dans l'extrudeuse par un moyen d'alimentation qui peut être une trémie d'alimentation pour les poudres, et/ou une pompe, un pousse-seringue et éventuellement un dispositif de mélange (type mélangeur interne, mélangeur en T, ou tout type de prémélangeur connu de l'homme du métier tels que, par exemple, le mélangeur en Y, le Rotor Stator, le Hartridge Roughton) pour les liquides, ledit moyen étant disposé en amont de l'extrudeuse. Ce moyen d'alimentation est appelé moyen d'alimentation principal. Etape b) de malaxage Conformément à l'invention, le mélange obtenu à l'issue de l'étape a) est malaxé à une température comprise entre 80 et 150°C, la durée de malaxage étant ajustée de manière à obtenir une pâte présentant une perte au feu à l'issue de l'étape b) comprise entre 20 et 90%, de préférence entre 20 et 75%, de préférence entre 20% et 65%, de manière préférée entre 40% et 65%. La perte au feu est calculée par la différence de masse de l'échantillon avant et après calcination à 1000°C Cette étape permet d'éliminer une partie du solvant présent dans le mélange obtenu à l'issue de l'étape a) de manière à diminuer la perte au feu du mélange. La température d'opération de ladite étape b) permet d'évaporer le solvant. Il est également possible d'adapter le profil de vis dans le ou les modules de l'extrudeuse dans le(s)quel(s) est mise en oeuvre ladite étape b) de manière à presser le mélange, et ainsi extraire une partie du solvant. En fonction du mélange obtenu à l'issue de ladite étape a), l'Homme du métier ajuste la longueur et/ou le profil de la vis des modules dans lesquels est mise en oeuvre ladite étape b) pour assurer un temps de séjour suffisant pour atteindre la perte au feu désirée. Ainsi, on réduira la vitesse d'avancée et/ou on accroîtra la longueur du ou des module(s) dans le(s)quel(s) est mise en oeuvre ladite étape b) si la perte au feu est trop importante en sortie du dernier module dans lequel est mise en oeuvre l'étape b) et vice versa. Étape bi) de lavages Dans le cas où les précurseurs sont des sels, une étape b1) de lavage est effectuée au sein de l'extrudeuse afin d'éliminer les espèces indésirables pour le support catalytique visé. Un solvant est intégré au mélange obtenu à l'issue de l'étape b) par malaxage. Ledit solvant est avantageusement l'eau, une solutions aqueuses de nitrate d'ammonium, l'éthanol, le propan1-01, le propan-2-ol, le 2-methylpropan-1-ol, le 2-methyl-propan-2-ol, le 2,2 dimethylpropanol, le butanol, le 2-butanol, le 2-methylbutan-2-ol, le 3-methylbutan-2-ol, le pentanol, le 2- methylbutan-1-ol, le 3-methylbutan-1-ol, le pentan-2-ol, le pentan-3-ol. Etape b2) de malaxage Lorsqu'une étape b1) de lavage est mise en oeuvre, on procède à la suite à une étape de malaxage au sein de l'extrudeuse à une température comprise entre 80 et 150°C, la durée de malaxage étant ajustée de manière à obtenir une pâte présentant une perte au feu à l'issue de l'étape b2) comprise entre 20 et 90%, de préférence entre 20 et 75%, de préférence entre 20% et 65%, de manière préférée entre 40% et 65%. Cette étape permet d'éliminer une partie du solvant présent dans le mélange obtenu à l'issue de l'étape b1) de manière à diminuer la perte au feu du mélange. La température d'opération de ladite étape b2) permet d'évaporer le solvant. Cette étape est similaire dans son fonctionnement et son opération à l'étape b) de malaxage. Le réglage des paramètres opératoires s'applique donc mutatis mutandis. Etape b3) d'additivation En fonction de la formulation finale désirée pour le solide inorganique poreux produit par le procédé selon l'invention, on procède avantageusement, au sein de l'extrudeuse, à une étape d'additivation dans laquelle sont ajoutés au mélange obtenu à l'issue de l'étape b), ou obtenu à l'issue de l'étape b2) si un ou des lavages ont été nécessaires, un ou plusieurs additifs de formulation qui sont intégrés au mélange par malaxage. Lesdits additifs de formulation peuvent être solides, liquides ou gazeux et de préférence solides ou liquides. On désigne par « additif de formulation » les produits bien connus de l'Homme du métier permettant d'améliorer la conduite du système, tels que des adjuvants pour faciliter l'extrusion ou pour optimiser la rhéologie du système, des agents peptisants permettant d'obtenir une meilleure dispersion du liant ou des charges, des agents permettant d'améliorer les caractéristiques mécaniques du matériau (charges, liants, agents compatibilisants), d'ajuster les propriétés poreuses (tels que agents porogènes, agents dispersants, coagulants), d'optimiser les caractéristiques de surface, les propriétés physico-chimiques, la composition chimique ou autre. Ces additifs peuvent être de composition minérale ou organique. Dans le cas de composés organiques, ils pourront être avantageusement éliminés lors de l'étape d). Lesdits additifs de formulation peuvent également comprendre des particules métalliques. On entend par particules métalliques des particules de taille d'au plus 300 nm, de préférence d'au plus 50 nm et de façon encore plus préférée d'au plus 3 nm. La taille desdites particules métalliques est avantageusement mesurée par microscopie électronique à transmission (MET), lorsque celle-ci est supérieure à 1 nm. L'absence de détection de particules métalliques en MET signifie donc que lesdites particules métalliques présentent une taille inférieure à 1 nm. Lesdites particules métalliques comprennent au moins un métal appartenant à la famille des métaux de transition correspondant aux colonnes 3 à 12 du tableau périodique selon la classification de l'IUPAC et/ou à la famille des métaux des terres rares lanthanides et actinides, préférentiellement appartenant au groupe constitué de Au, Pd, Pt, Ni, Co, Cu, Ag, Rh, Ru, Ir, Fe, Ti, Zr, Nb, Ta, Mo, W, Fe, Y, La, Cr, Ce, Eu, Nd, Gd, Sn, In pris seul ou en mélange, de façon très préférée appartenant au groupe Au, Pd, Pt, Ni, Co, Rh, Ti, Zr, Mo, W, Sn, In pris seul ou en mélange, sous formes réduite, oxyde (dont la forme oxyde polymétallique), chalcogénure et polyoxométallate (isopolyanion et hétéropolyanion (HPA)). Les isopolyanions et les hétéropolyanions utilisés sont parfaitement décrits dans l'ouvrage Heteropoly and Isopoly Oxometalates, Pope, Ed Springer-Verlag, 1983. En particulier, les dits HPA sont des HPA de types Anderson (Nature, 1937, 150, 850), Keggin (A. Griboval, P. Blanchard, E. Payen, M. Fournier, J. L. Dubois, Chem. Lett., 1997, 12, 1259 ; C. Dablemont et al., Chemistry, 2006, 12, 36, 9150 ; L. G. A. van de Water et al., J. Phys. Chem. B, 2005, 109, 14513) et Strandberg (W-C. Cheng et al., J. Catal., 1988, 109, 163). Lesdites particules métalliques peuvent avantageusement être ajoutées dans ladite étape b3) sous leur forme réduite, oxyde, chalcogénure ou polyoxométallate. Parmi les additifs organiques on pourra avantageusement utiliser les polyéthylène glycols, les acides aliphatiques mono-carboxyliques, les composés aromatiques alkyles, les sels d'acide sulphonique, les acides gras, la polyvinyl pyrrolidone, l'alcool polyvinylique, la méthylcellulose, les dérivés de cellulose, les dérivés de type cellulose hydroxyéthylée, la carboxyméthylcellulose, les polyacrylates, les polymétacrylates, le polyisobutène, le polytétrahydrofurane, l'amidon, les polymères de type polysaccharide (comme la gomme de xanthane), les alginates, le scléroglucane, les lignosulfonates et les dérivés de galactomannane, pris seul ou en mélange. Parmi les additifs minéraux, on pourra utiliser par exemple les oxydes ou précurseurs d'oxydes bien connus de l'Homme du métier : boehmite, alumine, silice, oxyde de titane, de zircone, de lanthane, de cérium, magnésie, zincite, de fer, de cuivre, les oxydes mixtes tels que les alumino-silicates, les spinelles, les perovskites, les aluminates, les titanates, les zirconates. On pourra également utiliser des argiles, notamment, celles des familles des kaolinites, des smectites ou des illites. Des zéolithes ou mélanges de zéolithes pourront également permettre l'optimisation des propriétés du matériau. Parmi les agents peptisants, on peut citer les acides ou les bases organiques ou inorganiques, tels que l'acide acétique, l'acide chlorhydrique, l'acide sulfurique, l'acide formique, l'acide citrique et l'acide nitrique, seul ou en mélange, la soude, la potasse, l'ammoniaque, ou bien encore une amine, un composé à ammonium quaternaire, choisi par exemple parmi les alkyl-éthanol amines ou les alkyl- amines éthoxyléesl'hydroxyde de tétraéthylammonium ou encore de tétraméthylammonium. Les divers additifs pourront être utilisés seuls ou en mélange, introduits ensemble ou de manière séquencée. Étape c) de mise en forme Conformément à l'invention, la pâte obtenue à l'issue de la dernière étape de malaxage ou d'additivation réalisée est mise en forme. La mise en forme est réalisée par passage à travers une filière. Cette filière peut être une filière plate, permettant l'obtention de films, ou une filière jonc, permettant l'obtention de jonc dont la section correspond à la forme de ladite filière. Ils peuvent ainsi être, par exemple, de forme cylindrique creux ou non, multilobés (à 2, 3, 4 ou 5 lobes par exemple), cannelés, à fentes, torsadés. Un cisaillement en sortie de filière permet de produire des extrudés de longueur déterminée. Il n'est pas exclu que lesdits matériaux obtenus soient ensuite, par exemple, introduits dans un équipement permettant d'arrondir leur surface, tel qu'un drageoir ou tout autre équipement permettant leur sphéronisation. Dans un arrangement particulier, on obtient le produit inorganique poreux sous forme de poudre ou d'agglomérats dans le cas d'une extrusion sans utilisation d'une filière. L'ensemble des étapes a) à c), et b1), b2) b3) lorsque celles-ci sont mises en oeuvre, sont réalisées au sein d'une extrudeuse. Ladite extrudeuse présente au moins une vis susceptible de tourner à l'intérieur d'une enveloppe fixe appelée fourreau, au bout de laquelle est positionnée une filière qui impose sa forme au produit extrudé. Bien que le procédé selon l'invention puisse être mis en oeuvre dans une extrudeuse mono-vis, on préfère le conduire dans une extrudeuse bi-vis co-rotative ou contra-rotative, à cause du caractère fortement modulable de celle-ci. L'ensemble du procédé est thermostaté depuis le moyen d'alimentation principal jusqu'à la filière d'extrusion. L'extrudeuse est constituée de modules successifs disposés coaxialement et disposant de zones de chauffe indépendantes et modulables, ce qui permet d'appliquer l'exacte température souhaitée pour la matière en cours de malaxage/extrusion en fonction de son positionnement dans le procédé. La gamme de température utilisée varie de 15 à 600°C, de préférence de 15 à 350°C, de façon encore plus préférée de 20 à 300°C, et de manière très préférée de 30 à 150°C. Les vis et les fourreaux sont réalisés par l'assemblage de modules en série dont l'agencement et la séquence sont modifiables. On pourra ainsi associer des éléments de transport à pas plus ou moins large, des blocs malaxeurs, des blocs de retro-mélange, des turbines, etc., (Procédés d'extrusion réactive, F. BERZIN, G.-H. HU, AM 3654, Techniques de l'Ingénieur, 2004, Paris). La géométrie longitudinale de l'extrudeuse bi-vis fait qu'il est possible d'enchaîner, le long de celle-ci, des opérations unitaires telles que l'alimentation, le transport et l'évaporation de solvants, le mélange des réactifs, la réaction, la dévolatilisation, le pompage et la mise en forme. De plus, l'introduction d'autres éléments, comme des solvants de lavage par exemple, peut être réalisée via des zones d'alimentation secondaires positionnées en aval de la trémie d'alimentation principale. Conséquemment, des zones de soutirage sont présentes pour l'évacuation de tous liquides excédentaires. Pour finir, un tel outil peut également fonctionner en atmosphère inerte via le balayage d'un gaz vecteur adapté (N2, Ar), permettant ainsi l'emploi de précurseurs se décomposant en présence d'eau ou d'air. De même, des modules de malaxage adaptables constitutifs de chacune des deux vis rotatives utilisées permettent d'appliquer des conditions de malaxage à façon en fonction de la localisation de la matière dans le fourreau, ainsi que la longueur de la zone de malaxage avant extrusion. Les conditions opératoires de l'extrusion, telles que le profil de vis, le temps de séjour de la matière, la vitesse de rotation de vis seront fixées par l'Homme du Métier en fonction des caractéristiques finales souhaitées. L'extrudeuse utilisée pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention présente avantageusement un rapport L/D (longueur sur diamètre) compris entre 1 et 200, de manière préférée entre 2 et 120, avantageusement entre 20 et 100, et de manière très préférée entre 30 et 100. L'extrusion réactive peut être réalisée avantageusement avec les conditions suivantes : un profil de vis du type monovis ou bi-vis, avantageusement bi-vis, co-rotative ou contrarotative, un temps de séjour moyen du mélange dans l'extrudeuse, c'est-à-dire le temps moyen pour réaliser toutes les étapes de a) à c), et donc y compris éventuellement les étapes b1), b2) et b3), compris entre 0,1 minute et 120 minutes, de préférence entre 0,1 et 60 min, de manière préférée inférieur à 30 min, et de manière très préférée inférieur à 10 min, une vitesse de rotation des vis comprise entre 5 et 1500 tours par minute, de préférence entre 5 et 500 tours par minute et de manière préférée entre 25 et 200 tours/min. Ainsi, les modules seront choisis par l'Homme du métier de manière à permettre la réalisation des étapes du procédé de préparation selon l'invention. Étape d) de traitement thermique et/ou hydrothermique Le matériau mis en forme obtenu à l'issue de l'étape c) peut éventuellement subir une ou plusieurs étapes de traitement thermiques. Ainsi, le matériau mis en forme obtenu à l'issue de l'étape c) peut éventuellement subir une étape de séchage, laquelle peut être réalisée par toutes les techniques connues de l'Homme du métier. En particulier, elle est réalisée par un passage à l'étuve à une température comprise entre 50 et 150°C. Dans le cas particulier de l'obtention d'un matériau inorganique poreux comprenant des particules métalliques réduites ou sulfurées ou toutes autres particules sensibles à l'air à l'issue de l'étape c) du procédé de préparation selon l'invention, ladite étape de séchage sera réalisée en atmosphère inerte. Comme il est connu de l'Homme du métier, une étape d'autoclavage peut être mise en oeuvre dans le cas où l'on souhaite réaliser la cristallisation du matériau inorganique poreux mis en forme obtenu à l'issue de l'étape c). Cette étape d'autoclavage, qui est un traitement hydrothermique spécifique, consiste à placer ledit matériau mis en forme dans une enceinte fermée en présence d'un solvant à une température donnée de façon à travailler en pression autogène inhérente aux conditions opératoires choisies. Le solvant utilisé est avantageusement un solvant polaire protique. De préférence le solvant utilisé est de l'eau. Le volume de solvant introduit est défini par rapport au volume de l'autoclave choisi, de la masse introduite et de la température de traitement. Ainsi le volume de solvant introduit est compris dans une gamme de 0,01 à 20% par rapport au volume de l'autoclave choisi, de préférence dans une gamme de 0,05 à 5% et de façon plus préférée dans une gamme de 0,05 à 1%. La température d'autoclavage est comprise entre 50 et 200°C, de préférence comprise entre 60 et 170°C et de manière encore préférentielle comprise entre 60 et 120°C. Ce traitement permet, si besoin en fonction des propriétés finales désirées pour le matériau inorganique poreux, de réaliser la croissance d'entités zéolithiques dans les parois de la matrice à base d'oxyde(s). L'autoclavage est maintenu sur une période de 1 à 96 heures et de préférence sur une période de 10 à 72 heures. Le séchage des particules après autoclavage est avantageusement réalisé par une mise à l'étuve à une température comprise entre 50 et 130°C. Le matériau mis en forme obtenu à l'issue de l'étape c) peut également éventuellement subir une étape calcination sous air dans une gamme de température de 130 à 1000°C et plus précisément dans une gamme de 300 à 600°C pendant une durée de 1 à 24 heures et de façon préférée pendant une durée de 2 à 12 heures. Le matériau mis en forme à l'issue de l'étape c) peut également éventuellement subir un traitement hydrothermique de type steaming dans un four en présence de vapeur d'eau. La température pendant le steaming peut être comprise entre 300 et 1100 °C et de préférence supérieure à 700°C pendant une période de temps comprise entre 30 minutes et 12 heures, de préférence entre 30 min et 4 h. La teneur en vapeur d'eau est supérieure à 20 g d'eau par kg d'air sec et de préférence supérieure à 40 g d'eau par kg d'air sec et de manière préférée supérieure à 100 g d'eau par kg d'air sec. Un tel traitement peut, le cas échéant, remplacer totalement ou en partie le traitement de calcination. Techniques de caractérisation Le matériau utilisé selon l'invention est caractérisé par plusieurs techniques d'analyses en fonction de ses propriétés finales et notamment par : diffraction des rayons X aux bas angles (DRX aux bas angles), par diffraction des rayons X aux grands angles (DRX), par volumétrie à l'azote (BET). En fonction de leur nature, la présence des particules métalliques telles que décrites dans la présente description peut être mise en évidence par différentes techniques, en particulier par les spectroscopies Raman, UV-visible ou encore infrarouge. Des techniques telles que la résonance magnétique nucléaire (RMN) ou encore la résonance paramagnétique électronique (RPE) peuvent aussi être utilisées selon les précurseurs employés. Les techniques décrites pour caractériser les particules métalliques oxydes permettent également de caractériser les précurseurs desdites particules métalliques oxydes. La technique de diffraction des rayons X aux bas angles (valeurs de l'angle 2q comprises entre 0,5 et 5°) permet de caractériser la périodicité à l'échelle nanométrique générée par la mésoporosité organisée de la matrice à base d'oxyde(s) lorsque celle-ci est dite mésostructurée. Dans l'exposé qui suit, l'analyse des rayons X est réalisée sur poudre avec un diffractomètre opérant en réflexion et équipé d'un monochromateur arrière en utilisant la radiation du cuivre (longueur d'onde de 1,5406 Â). Les pics habituellement observés sur les diffractogrammes correspondants à une valeur donnée de l'angle 2q sont associés aux distances inter réticulaires d(hkl) caractéristiques de la symétrie structurale du matériau ((hkl) étant les indices de Miller du réseau réciproque) par la relation de Bragg : 2 d * sin (q) = n * À. Cette indexation permet alors la détermination des paramètres de maille (abc) du réseau direct, la valeur de ces paramètres étant fonction de la structure hexagonale, cubique, ou vermiculaire obtenue. La technique de Diffraction des Rayons X aux grands angles (valeurs de l'angle 2q comprises entre 6 et 100°) permet de caractériser un solide cristallisé défini par la répétition d'un motif unitaire ou maille élémentaire à l'échelle moléculaire. Elle suit le même principe physique que celui régissant la technique de diffraction des Rayons X aux bas angles. La technique DRX aux grands angles est donc utilisée pour analyser les matériaux utilisés selon l'invention car elle est tout particulièrement adaptée à la caractérisation structurale des particules métalliques pouvant être cristallisées et nanocristaux de zéolithes éventuellement piégés dans les parois de la matrice à base d'oxyde(s), de même qu'à la caractérisation structurale des entités zéolithiques éventuellement constitutives desdites parois. La volumétrie à l'azote correspondant à l'adsorption physique de molécules d'azote dans la porosité du matériau inorganique obtenu selon l'invention via une augmentation progressive de la pression à température constante renseigne sur les caractéristiques texturales (diamètre de pores, volume poreux, surface spécifique) particulières du matériau utilisé selon l'invention. En particulier, elle permet d'accéder à la surface spécifique et à la distribution mésoporeuse du matériau. On entend par surface spécifique, la surface spécifique BET (SBET en m2/g) déterminée par adsorption d'azote conformément à la norme ASTM D 366378 établie à partir de la méthode BRUNAUER-EMMETT-TELLER décrite dans le périodique "The Journal of American Society", 1938, 60, 309. La distribution poreuse représentative d'une population de mésopores centrée dans une gamme de 2 à 50 nm (classification IUPAC) est déterminée par le modèle Barrett-Joyner-Halenda (BJH). L'isotherme d'adsorption - désorption d'azote selon le modèle BJH ainsi obtenue est décrite dans le périodique "The Journal of American Society", 1951, 73, 373, écrit par E. P. Barrett, L. G. Joyner et P. P. Halenda. Dans l'exposé qui suit, le diamètre des mésopores f de la matrice à base d'oxyde(s) correspond à la valeur du diamètre maximum lu sur la courbe de distribution de taille de pores obtenue à partir de la branche d'adsorption de l'isotherme azote. De plus, l'allure de l'isotherme d'adsorption d'azote et de la boucle d'hystérésis peuvent renseigner sur la nature de la mésoporosité et sur la présence de la microporosité éventuelle du matériau inorganique obtenu selon l'invention. L'analyse quantitative de la microporosité du matériau inorganique obtenu selon l'invention est effectuée à partir des méthodes "t" (méthode de Lippens-De Boer, 1965) ou "as" (méthode proposée par Sing) qui correspondent à des transformées de l'isotherme d'adsorption de départ comme décrit dans l'ouvrage "Adsorption by powders and porous solids. Principles, methodology and applications" écrit par F. Rouquerol, J. Rouquerol et K. Sing, Academic Press, 1999. Ces méthodes permettent d'accéder en particulier à la valeur du volume microporeux caractéristique de la microporosité du matériau inorganique obtenu selon l'invention. EXEMPLES Dans les exemples qui suivent, on utilise une extrudeuse bis-vis co-rotative LSM 30-34 (marque Leitritz avec L/D = 34 et D = 34 mm). Le fourreau est divisé en 10 zones (appelées modules) paramétrables individuellement en température, de 20 à 110°C. Le profil de vis utilisé est reporté Fig.1. Il est sans-contrefilet. Exemple 1 (comparatif) - Synthèse en mode discontinu Les précurseurs, un sel d'aluminium basique [AIOONa] et un sel d'aluminium acide [Al2(SO4)3], sont alimentés en continu pendant 30 min dans un réacteur de 51, à une température de 60°C dans lequel la précipitation a lieu. Le ratio des débits acide/solide est réglé de manière à ce que le pH soit égal à 9. On vise une concentration finale en alumine de 45 g/I. La suspension obtenue est ensuite filtrée par déplacement d'eau sur un outil type Buchner fritté et le gel d'alumine obtenu est lavé 3 fois avec 5 I d'eau distillée. La perte au feu de la poudre à l'issue de cette étape est d'environ 90%. Le gel d'alumine est séché à 120°C dans une étuve pendant une nuit. La perte au feu de la poudre à l'issue de cette étape est d'environ 23%. Le gel séché forme une poudre qui est introduite dans un malaxeur de type Brabender. Une solution aqueuse d'acide nitrique à un taux d'acide total de 3 %, exprimé en poids par rapport à la masse de gel séché introduit dans le malaxeur, est ajoutée en 10 minutes, pendant un malaxage à 20 tours/min (Perte au feu de 62%). Le malaxage acide est poursuivi pendant 5 minutes. Une étape de neutralisation est ensuite réalisée par ajout d'une solution ammoniacale dans le malaxeur (Perte au feu de 61%). Le malaxage est poursuivi pendant 3 minutes. La pâte obtenue est ensuite extrudée à travers une filière de 2 mm trilobée. Les extrudés obtenus sont séchés à 100°C pendant une nuit, puis calcinés 2h à 500°C sous flux d'air humide en four tubulaire. L'obtention du matériau inorganique poreux nécessite donc de nombreuses manipulations. Il s'écoule par ailleurs plus de 24h entre l'introduction des précurseurs et l'obtention de l'extrudé. Exemple 2 (conforme) - Production d'un matériau inorganique poreux à partir d'un mélange de deux précurseurs liquides sans prémélangeur Deux précurseurs d'aluminium en solution dans l'eau, le nitrate d'aluminium Al2(NO3)3 et l'aluminate de sodium AIO2Na préalablement préchauffée à 60°C, sont alimentés dans le premier module via la trémie principale d'alimentation de l'extrudeuse, laquelle est opérée avec une vitesse de malaxage de 50 tr/min. Ce premier module permet de réaliser l'étape a) de réaction, au cours de laquelle les réactions de nucléation, de croissance, d'agrégation et d'agglomération ont lieu. Les précurseurs en solution sont introduits à l'aide de deux pompes péristaltiques. La somme des débits est égale à 3 l/h, et le ratio quantité de précurseur basique d'aluminium sur quantité de précurseur acide d'aluminium est ajusté de manière à permettre une régulation du pH à 9. En sortie du module 1, c'est-à-dire à l'issue de l'étape a), la perte au feu est de plus de 80%. Les modules suivant sont organisés en une succession d'éléments de convoyage et d'éléments malaxeurs. Le début de l'extrudeuse (modules 2 à 5) est utilisé comme zone de convoyage et de séchage de la pâte dans laquelle est mise en oeuvre l'étape b). La température des modules 2 à 5 est régulée à 110°C. A l'issue du module 5, la perte au feu de la pâte est de 60%, la perte au feu étant calculée par la différence de masse avant et après calcination à 1000°C. Dans les modules 6 à 10 sont réalisés l'étape b3) d'additivation. Ces modules sont régulés à une température de 20°C. En entrée de module 6, une solution d'acide nitrique (4%pds d'acide par rapport à A1203) et de méthocelTM (1°/opds massique par rapport à la masse sèche) est injectée. En entrée de module 10, une solution ammoniacale est ajoutée (40%pds par rapport à la quantité d'acide introduite). La pâte obtenue à l'issue du module 10 est alors extrudée via une filière trilobée 3 joncs de façon à obtenir des joncs de diamètre de 3 mm. Ceux-ci sont alors séchés 12 heures à l'étuve à 80°C puis calcinés sous air pendant 2 h à 550 °C. Le solide est caractérisé par DRX et par volumétrie à l'azote. L'analyse par volumétrie à l'azote associée à la méthode BET conduit à une valeur du volume mésoporeux Vméso (N2) de 0,71 ml/g et une surface spécifique du matériau final de S = 250 m2/g. Le diamètre mésoporeux, obtenue par la méthode BJH, est de 7,4 nm. L'analyse DRX permet d'identifier la phase alumina gamma. Exemple 3 (conforme) - Production d'un matériau à partir d'un mélange de deux précurseurs liquide avec prémélangeur Cet exemple diffère de l'exemple 2 uniquement en ce que un prémélangeur en Y est placé en amont de la trémie d'alimentation afin de contrôler les étapes de nucléation croissance de la co-précipitation. Les étapes d'agrégation et agglomération ont ensuite lieu dans le module Le solide est caractérisé par DRX et par volumétrie à l'azote. L'analyse par volumétrie à l'azote associée à la méthode BET conduit à une valeur du volume mésoporeux Vméso (N2) de 0,60 ml/g et une surface spécifique du matériau final de S = 240 m2/g. Le diamètre mésoporeux, obtenue par la méthode BJH, est de 7,8 nm. L'analyse DRX permet d'identifier la phase alumina gamma. Exemple 4 (conforme) - EXEMPLE 3 + COMALAXAGE Phosphore Cet exemple diffère de l'exemple 3 uniquement en ce que on procède de plus, en entrée du module 7, à une injection d'une solution contenant de l'acide phosphorique correspondant à 1°/opds de P2O5 par rapport à A1203. Le solide est caractérisé par DRX et par volumétrie à l'azote. L'analyse par volumétrie à l'azote associée à la méthode BET conduit à une valeur du volume mésoporeux Vméso (N2) de 0,59 ml/g et une surface spécifique du matériau final de S = 290 m2/g. Le diamètre mésoporeux, obtenue par la méthode BJH, est de 5,1 nm. L'analyse DRX permet d'identifier la phase alumina gamma. Exemple 5 / EXEMPLE 3 + comalaxage acide silicique Cet exemple diffère de l'exemple 3 uniquement en ce que on procède de plus, en entrée du module 7, à une injection d'une solution contenant de l'acide silicique correspondant à 1%pds de SiO2 par rapport à A1203. Le solide est caractérisé par DRX et par volumétrie à l'azote. L'analyse par volumétrie à l'azote associée à la méthode BET conduit à une valeur une valeur du volume mésoporeux Vméso (N2) de 0,61 ml/g et une surface spécifique du matériau final de S=290 m2/g. Le diamètre mésoporeux, obtenue par la méthode BJH, est de 6,1 nm. L'analyse DRX permet d'identifier la phase alumina gamma. Exemple 6: Production d'un matériau à partir d'un mélange d'un précurseur en solution et d'un précurseur solide (boehmite) Un solution visqueuse contenant 10%pds d'une boehmite PuralTM et 3%pds d'acide nitrique par rapport à A1203 est alimentée dans la trémie principale en entrée du module 1. Simultanément est introduit un sol de silice afin d'obtenir un matériau inorganique poreux final contenant 30%pds de SiO2 par rapport à la somme Si02+A1203. Le module 1 est régulé en température à 60°C. L'extrudeuse est opérée avec une vitesse de rotation de vis de 50 tr/min. La réaction conduisant à l'aluminosilicate se déroule dans le module 1. Les modules suivants sont organisés en une succession d'éléments de convoyage et d'éléments malaxeurs. Le début de l'extrudeuse (modules 2 à 5) est utilisé comme zone de convoyage et de séchage de la pâte dans laquelle est mise en oeuvre l'étape b). La température des modules 2 à 5 est régulée à 110°C. A l'issue du module 5, la perte au feu de la pâte est de 70%, la perte au feu étant calculé par la différence de masse avant et après calcination à 1000°C. Les modules 6 à 10 sont régulés à une température de 20°C. La pâte obtenue à l'issue du module 10 est alors extrudée via une filière trilobée 3 joncs de façon à obtenir des joncs de diamètre de 3 mm. Ceux-ci sont alors séchés 12 heures à l'étuve à 80°C puis calcinés sous air pendant 2 h à 550°C. Le solide est caractérisé par DRX et par volumétrie à l'azote. L'analyse par volumétrie à l'azote associée à la méthode BET conduit à une valeur du volume mésoporeux Vméso (N2) de 0,35 ml/g et une surface spécifique du matériau final de S = 450 m2/g. Le diamètre mésoporeux, obtenue par la méthode BJH, est de 4,1 nm. La DRX détectent les raies de l'alumine gamma et la présence de matière amorphe (silice amorphe). L'obtention du matériau inorganique poreux pour les exemples 2 à 6 selon l'invention est réalisée en continu dans un seul et même outil. Il ne s'écoule que quelques minutes entre l'introduction des précurseurs et l'obtention de l'extrudé. REVENDICATIONS1. Procédé de préparation d'un matériau inorganique poreux comportant au moins les étapes suivantes : a) réaction d'un mélange comprenant au moins un précurseur de l'oxyde d'un métal X en solution dans un solvant et un précurseur de l'oxyde d'un métal Y à une température comprise entre 30 et 70°C, X et Y étant, indépendamment, choisis dans le groupe constitué par l'aluminium, le cobalt, l'indium, le molybdène, le nickel, le silicium, le titane, le zirconium, le zinc, le fer, le cuivre, le manganèse, le gallium, le germanium, le phosphore, le bore, le vanadium, l'étain, le plomb, le hafnium, le niobium, l'yttrium, le cérium, le gadolinium, le tantale, le tungstène, l'antimoine, l'europium et le néodyme ; b) malaxage du mélange obtenu à l'issue de l'étape a) à une température comprise entre 80 et 150°C, la durée de malaxage étant ajustée de manière à obtenir une pâte présentant une perte au feu comprise entre 20% et 90% à l'issue de cette étape ; c) mise en forme du matériau inorganique poreux ; les étapes a) à c) étant réalisées au sein d'une extrudeuse. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le mélange réagissant lors de l'étape a) ne contient aucun tensioactif générateur de mésoporosité. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2 dans lequel on procède, suite à l'étape b) et préalablement à l'étape c), aux étapes suivantes : b1) lavage des espèces indésirables dans le matériau inorganique poreux final ; b2) chauffe du mélange obtenu à l'issue de l'étape b1) à une température comprise entre 80 et 150°C, la durée de chauffe étant ajustée de manière à obtenir une pâte présentant une perte au feu comprise entre 20% et 90% à l'issue de cette étape ; les étapes b1) et b2) étant réalisées au sein de l'extrudeuse. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2 dans lequel on procède, préalablement à l'étape c), à l'étape suivante : b3) malaxage et additivation de la pâte obtenue à l'issue de l'étape b), ladite additivation consistant en l'ajout d'un ou plusieurs additifs solides ou liquides, additifs de formulation, agents peptisants, seuls ou en mélange, au cours du malaxagel'étape b3) étant réalisée au sein de l'extrudeuse. 5. Procédé selon la revendication 3 dans lequel on procède, préalablement à l'étape c), à l'étape suivante : b3) malaxage et additivation de la pâte obtenue à l'issue de l'étape b2), ladite additivation consistant en l'ajout d'un ou plusieurs additifs solides ou liquides, additifs de formulation, agents peptisants, seuls ou en mélange, au cours du malaxage ; l'étape b3) étant réalisée au sein de l'extrudeuse. 6. Procédé selon l'une des revendications 3 ou 5 dans lequel la perte au feu à l'issue de l'étape b2) est comprise entre 20% et 75%. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 6 dans lequel on procède à une étape d) de traitement thermique et/ou hydrothermique du matériau inorganique poreux mis en forme obtenu à l'issue de l'étape c). 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7 dans lequel le temps de séjour moyen pour réaliser les étapes de a) à c) est compris entre 0,1 et 120 min. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 8 dans lequel la perte au feu à l'issue de l'étape b) est comprise entre 20% et 75%. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9 dans lequel les étapes a) à c) sont réalisées au sein d'une extrudeuse bi-vis.