Brevet FR3022435A1 — publié le 20151225

PRÉPARATION ALIMENTAIRE A BASE DE MIEL ET D'UN EXTRAIT VEGETAL La présente invention appartient au domaine des produits alimentaires sucrés, élaborés à partir de produits naturels. Elle a pour objet une composition comprenant du miel et des composés issus de préparations à base de végétaux, qui contiennent les composés solubilisés dans un solvant comestible. Elle a également pour objet un procédé de préparation d'une telle composition. Les produits viticoles et apicoles sont pour l'essentiel des produits à destination alimentaire. Ils sont consommés natures ou incorporés dans des préparations en vue d'obtenir des produits élaborés, généralement aussi à destination alimentaire. La littérature est riche en publications sur leurs qualités gustatives et olfactives, ainsi que sur les bienfaits dont ils paraissent être parés. Les produits de la ruche (ou produits apicoles) que sont le miel, la propolis, la gelée royale ou le pollen, sont commercialisés tant pour leur intérêt alimentaire que pour les bienfaits sur l'organisme humain qui en sont attendus. L'emploi des produits apicoles est décrit depuis longtemps en apithérapie, laquelle consiste à utiliser les propriétés des produits des abeilles en vue d'améliorer et de maintenir la santé des êtres humains (voir par exemple "Bee Pollen, Royal Jelly, Propolis and Honey: An Extraordinary Energy and Health-Promoting", R. Elkins, 1996). Le miel joue le rôle d'excipient et d'agent actif dans les préparations ancestrales. En effet, il peut être utilisé comme conservateur, liant et édulcorant, mais aussi pour ses vertus propres. Des compositions diététiques (dites alicaments) associant la gelée royale, la propolis et le miel sont actuellement proposées dans le commerce, pour leur caractère gustatif et bienfaisant. Il existe aussi des préparations culinaires à base de miel aromatisé, soit avec des fruits pour une alimentation naturelle, soit avec des épices selon les tendances de la "nouvelle cuisine". Les produits de la vigne sont quant à eux en premier lieu les vins et les liqueurs, dont le taux d'alcool varie d'environ 10 % à 15% pour les vins, et de 15 % à 40%, voire 55 % pour les liqueurs. Du fait de la présence de l'alcool, leur consommation doit être modérée, même si leurs arômes invitent à une dégustation prolongée. 3022435 2 Ils sont eux aussi associés souvent à d'autres ingrédients, pour obtenir un bouquet aromatique enrichi et/ou combiner leurs propriétés respectives. On connaît en particulier des mélanges dont le miel, utilisé comme liant pour intégrer des 5 substances sèches, constitue un ingrédient majeur. Dans ce cas, on mélange les poudres avec un peu de vin pour préparer un bloc sécable dont on peut ajouter un morceau au miel. De telles recettes ont été publiées dès le 9'è" siècle (voir par exemple "Les vertus du miel dans les thériaques selon les médecins arabo-musulmans (IXe-XIlle s.)", Joëlle Ricordel et Jean-Marc Bonmatin, Revue d'histoire de la pharmacie, 2003, Volume 91, No. 10 337, pp. 21-28). Toutefois, on ne connaît pas de préparation essentiellement composée de miel et de vin. Ceci s'explique certainement par le fait que la conservation des produits élaborés à base de miel et vin est limitée à quelques jours tout au plus. En effet, l'ajout de vin dans le miel 15 apporte une quantité d'eau importante qui provoque la fermentation des sucres et l'adultération du miel. Le miel contient en moyenne 17 % d'eau, avec une variation d'environ 3%. Il a d'ailleurs été défini dans la réglementation française que la teneur en eau d'un miel ne doit pas dépasser 20%, de sorte qu'il puisse être conservé. D'autres réglementations ont fixé la teneur en eau à 18,5%. Lorsqu'on respecte ces limites, le miel 20 est préservé durablement, jusqu'à 1000 ans si on en croit certaines publications scientifiques. On ne peut donc pas simplement additionner vin et miel dans des préparations durables, sauf à respecter des conditions de conservation drastiques. Chacun sait en outre que l'on peut éliminer l'alcool d'une solution par évaporation (la 25 température d'ébullition de l'éthanol étant de 79°C à la pression normale). Cependant, si à cette température l'alcool s'évapore, les arômes sensibles à une élévation de température même modérée, sont au moins en partie dénaturés. En outre, le miel contient de l'hydroxyméthylfurfural (HMF), qui est un dérivé de 30 déshydratation des sucres. Tous les produits alimentaires sucrés en contiennent à des doses ne présentant pas en principe, de toxicité particulière. Cependant, sa teneur dans le miel augmente avec le temps. La réglementation française précise que le miel ne doit pas posséder une teneur en HMF supérieure à 80 mg/kg. L'Union Européenne a fixé la limite à 40 mg/kg. 35 3022435 3 Parmi les facteurs qui induisent la formation de HMF, la température est le principal. Un miel chauffé ou stocké à trop haute température conduit à la formation rapide et importante de HMF. Si un miel est conservé à 4°C, il met de 20 à 80 ans pour atteindre la limite des 40 mg/kg de HMF. Il aura atteint cette limite en 5 à 10 jours à 50°C et en 5 quelques heures seulement à 70°C. Le second facteur d'augmentation des HMF est la teneur en eau : beaucoup d'eau dans le miel accélère la formation de HMF. Enfin, le HMF se forme plus vite dans un miel acide (miel de fleurs) que dans un miel plus basique (miel de miellat, miel de châtaignier, ...). Ainsi, il est généralement admis que si on chauffe un miel, on provoque une formation indésirable de dérivés HMF. Mais, si on ne déshydrate 10 pas le vin, le produit fermente rapidement. Or, il est apparu intéressant de combiner les arômes de ces deux produits en un seul, afin d'offrir de nouvelles sensations gustatives et olfactives. Ce faisant, il a été recherché que la combinaison obtenue apporte toutes les vertus de ses produits constitutifs, sans 15 inconvénient pour le consommateur. Une exigence était en particulier l'absence d'alcool en quantité significative, afin que la composition puisse être appréciée de tous, sans risque et sans limitation. Une autre exigence était que le produit obtenu puisse être conservé à température ambiante plusieurs semaines, voire plusieurs mois. 20 Pour répondre à un tel cahier des charges, il a été imaginé de fabriquer un nouveau produit composé de miel et d'un concentré de vin, c'est-à-dire d'une fraction comprenant intacts les composés du vin responsables de son goût, de son parfum et de sa couleur, ainsi que ses qualités bienfaisantes, mais dépourvue d'alcool et n'apportant pas ou peu d'eau par rapport à la teneur naturelle en eau dans le miel. Des produits à base de 25 confiture et de vin sont actuellement proposés dans le commerce, mais ne répondent pas à cette condition, car ils sont chauffés à ébullition durant leur préparation, sans cependant que leur teneur en eau ne descende aux valeurs inférieures à 20% préconisées pour le miel. Une simple préparation à froid de miel et de vin ne permettrait pas, du fait de sa teneur en eau, une conservation durable. On citera aussi l'hydromel, boisson fermentée à 30 base de miel en solution aqueuse qui se conserve à température ambiante, mais uniquement du fait de son taux d'alcool qui provient de la fermentation des sucres du miel et non d'un vin avec tous ses arômes. Le problème se pose donc d'associer des produits apicoles et des fractions déshydratées 35 de produits d'origine végétale, tel un vin, un extrait végétal ou autre, pour obtenir un 3022435 4 produit homogène, stable et non alcoolisé, qui soit en même temps savoureux et qui présente les propriétés de bien-être voire thérapeutiques de ses ingrédients initiaux. La présente invention a pour but de réaliser une nouvelle composition alimentaire répondant à ces objectifs, en surmontant les obstacles ci-dessus identifiés grâce à un procédé 5 d'obtention original. De manière inattendue, il est apparu qu'il était possible d'éliminer l'alcool ainsi que l'essentiel de l'eau apportés par le vin à un mélange de miel et de vin, sans provoquer l'apparition d'HMF, à condition de respecter certaines conditions dans le protocole 10 opératoire. Selon l'invention, les verrous technologiques sont résolus par un procédé d'élimination de l'eau et de l'alcool, à température modérée, rapide et reproductible. Il est ainsi possible de chauffer un mélange de miel et de vin (ou autre solution comprenant des actifs végétaux), de façon à concentrer fortement le vin. Le produit obtenu, mélange pâteux de miel et d'une fraction d'un vin ou d'extraits végétaux préalablement préparés, 15 est également objet de la présente invention. La présente invention a ainsi pour objet une composition alimentaire pâteuse à base de miel qui comprend en mélange, du miel et une fraction d'une préparation liquide contenant des composés issus du métabolisme d'un végétal dans un solvant comestible, ledit 20 mélange ayant une teneur en eau inférieure à 18,5%. La composition alimentaire, bien que ne contenant pas uniquement du miel a une teneur en eau qui répond à la réglementation s'appliquant au miels naturels. La fraction de la préparation liquide présente dans la composition ne contribue pas à augmenter la 25 quantité d'eau moyenne de la composition alimentaire. Elle représente en général une fraction concentrée par rapport à la préparation liquide dont elle est issue. Les composés issus du métabolisme d'un végétal sont ceux qui ont été solubilisés dans la préparation liquide. Leur nature et leur concentration varie en fonction du végétal concerné, du mode d'obtention de la préparation liquide et bien sur de la solubilité des composés végétaux 30 dans le solvant utilisé. La texture de la composition est qualifiée de pâteuse, ce qui signifie qu'elle a la consistance d'un miel, qui peut être certes très variable, mais que chacun sait reconnaître : elle n'est ni totalement liquide, ni vraiment solide, à la température ambiante du moins. A peu de chose près la consistance de la composition alimentaire sera celle du miel employé. Par contre sa couleur pourra être marquée plus 35 ou moins fortement par celle des composés végétaux présents. 3022435 5 Il est plus que recommandé que le solvant de la préparation liquide soit comestible, car il se trouvera au moins à l'état de traces dans la composition alimentaire. Les solvants les plus communs sont l'eau et l'alcool éthylique. Leur point d'ébullition étant respectivement de 100°C et 79°C à la pression normale, on comprend que leur élimination suppose des 5 températures plus élevées que n'en supportent les composés organiques d'origine végétale, qui doivent toutefois être préservées dans le cadre de la présente invention. Le procédé de production décrit plus loin montrera comment obtenir la composition alimentaire débarrassée de l'alcool et de l'essentiel de l'eau de ses composants initiaux. 10 C'est pourquoi, selon un caractéristique préférée de la composition objet de l'invention, ladite fraction est une fraction concentrée d'une préparation liquide dans un solvant choisi parmi l'eau, l'alcool éthylique, un mélange hydroalcoolique. Les mélanges hydroalcooliques peuvent être préparés à façon, de manière à obtenir une extraction privilégiée de certains composés végétaux. L'homme du métier saura les mettre en oeuvre 15 pour obtenir l'extraction désirée. Les mélanges hydroalcooliques peuvent également découler d'un processus de fermentation, par exemple de la fermentation du raisin en vin, où des sucres apportés par le végétal sont transformés en alcool, lequel se mélange à l'eau, qui peut être le jus du végétal et/ou de l'eau ajoutée. 20 Selon un mode de réalisation particulier de la présente invention, la fraction liquide de la composition est une fraction concentrée d'une préparation liquide choisie parmi une infusion, une décoction ou une macération d'un végétal dans un solvant comestible, Dans ce cas, le solvant est généralement de l'eau et l'extraction des composés solubles se fait à l'ébullition ou à froid (à température ambiante), selon des méthodes connues d'autre 25 part, ou spécialement élaborées pour les besoins de la présente invention. La préparation liquide peut aussi être choisie parmi les jus de fruit, crus ou cuits, débarrassés de la pulpe par filtration ou autre méthode connue. Sont également incluses dans la présente invention, les compostions comprenant une 30 fraction concentrée d'une boisson spiritueuse. Une boisson spiritueuse est une boisson alcoolisée obtenue par distillation, suivie éventuellement d'une macération ou d'une infusion de matières premières végétale. Les boissons spiritueuses dites simples, plus couramment appelées eaux-de-vie sont par exemple le cognac, la vodka, le rhum, le whisky, la tequila, etc. Leur goût provient directement du processus de distillation. Les 35 boissons spiritueuses sont dites composées quand leur goût est issu de substances 3022435 6 végétales, sucre ou arômes, ajoutées à un alcool neutre ou à une eau-de-vie (liqueurs, anisés, etc). Dans tous les cas, les préparations liquides sont obtenues préalablement à leur utilisation 5 dans la composition objet de l'invention. Par exemple et selon une caractéristique préférée de l'invention, ladite préparation liquide est choisie parmi une infusion de thé, de tilleul, de valériane, de houblon, de lavande, de menthe ou une décoction de kombu. Bien d'autres végétaux se prêtent à une préparation 10 pour une mise en oeuvre selon l'invention, en mélange avec du miel dans le cadre de la présente invention : extraits de plantes ou de parties de plantes y compris extraits de fruits, extraits de thé, de café, extraits d'épices,.... Selon un autre mode de réalisation particulier de la présente invention, la fraction liquide 15 de la composition est une fraction concentrée d'une préparation liquide choisie parmi un produit de fermentation d'un végétal dans son jus, avec ou sans apport supplémentaire de solvant. On pense en premier lieu à un vin, obtenu par fermentation de raisin. D'autres végétaux sont susceptibles de produire des boissons fermentées plus ou moins alcoolisées par exemple cidre de pomme, kvas de seigle, liqueurs de plantes .... Dans 20 tous les cas, il s'agit de préparations liquides dans lesquelles le phénomène de fermentation est terminé. Selon une caractéristique préférée de l'invention, ladite préparation liquide est un vin. Il contient communément de 10 à 20 degrés d'alcool, et leur teneur en matières sèches 25 correspondant peu ou prou aux composés issus du métabolisme du raisin, est de l'ordre de 4% pour un vin rouge, et de 10% à 15% pour un vin doux. La composition alimentaire, quant à elle, ne contient plus d'alcool, mais renferme les composés formant la matière sèche, responsables des propriétés de la plantes, bienfaisantes et/ou gustatives. 30 Conformément à une caractéristique intéressante de la composition selon l'invention, sa teneur totale en eau est inférieure ou égale à la teneur en eau initiale du miel. Ceci signifie que la composition de miel et de préparation liquide est débarrassée de toute l'eau de la préparation liquide, et éventuellement aussi d'une partie de l'eau initialement présente dans le miel. Une mesure du taux d'humidité faite en laboratoire sur un produit 35 concentré (miel + vin) a montré qu'il contient entre 15 et 17% d'eau. De ce fait, on 3022435 7 considère qu'on atteint au moins la limite d'évaporation de l'eau et de l'alcool contenus dans le vin. La poursuite de l'évaporation peut extraire encore une partie de l'eau initiale du miel. Cette caractéristique est mise à profit pour faire varier la viscosité de la composition alimentaire et obtenir des textures pâteuses plus ou moins malléables. 5 De manière intéressante, la composition alimentaire peut être additionnée d'autres ingrédients, pouvant lui conférer un bouquet aromatique plus riche encore, une couleur particulière, ou des propriétés bienfaisantes qui viennent s'ajouter à celles du miel et des actifs végétaux. Bien entendu, ces ingrédients doivent être sous une forme telle qu'elles 10 n'augmentent pas la quantité relative d'eau de la composition. Ils doivent avoir une teneur en eau est inférieure à 18,5%. Ainsi, la composition selon l'invention peut comprendre en outre au moins un ingrédient dont la teneur en eau est inférieure à 18,5%, choisi par exemple parmi de la gelée royale, de la propolis, une épice. 15 Un autre objet de l'invention est un procédé de production d'une composition alimentaire pâteuse à base de miel et comprenant des composés issus du métabolisme d'un végétal, le procédé comprenant les étapes consistant à : -a) se munir d'une préparation liquide contenant des composés issus du métabolisme dudit végétal dans un solvant comestible, 20 -b) introduire dans un réacteur une quantité M1 de miel ayant une teneur initiale en eau Hm d'au plus 18,5%, et une quantité M2 de ladite préparation liquide, -c) chauffer le réacteur à une température comprise entre 40°C et 70°C sous agitation, pour réaliser simultanément la dissolution du miel dans ladite préparation liquide et une évaporation du solvant jusqu'à obtenir un mélange dont la teneur en eau est d'au plus 25 18,5%. Dans ces conditions, la dissolution du miel se fait parfaitement et le solvant s'évapore rapidement, sans qu'il soit nécessaire de recourir à des équipement lourds et onéreux. Le principal avantage est de réussir à concentrer les composés extraits du végétal et 30 notamment les principes actifs, sans les dégrader ni les caraméliser et sans carboniser les composés organiques du miel. Également, il doit être relevé qu'aucune formation d'HMF n'a été observée. Ce résultat particulièrement intéressant va à l'encontre des connaissances de l'homme du métier. 35 Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, à l'étape c), on fait évaporer le 3022435 8 solvant sous pression réduite pendant au plus cinq heures. De préférence, cette durée est inférieure à 3 heures et encore de préférence, elle n'excède pas 90 minutes. Une pression réduite est de l'ordre de 10-1 à 10-2 atm. 5 Selon le procédé de production revendiqué, à l'étape c), on fait évaporer le solvant en contrôlant la perte de masse par pesée du distillat évaporé qu'on a récupéré. Selon un mode particulier de mise en oeuvre du procédé de production selon l'invention, la préparation liquide est obtenue par infusion, par décoction ou par macération d'un 10 végétal dans un solvant comestible, ou par distillation, ou par filtration du jus d'un fruit. Il peut également être réalisé à partir d'une préparation liquide obtenue par fermentation d'un végétal dans son jus avec ou sans apport supplémentaire de solvant. Selon une caractéristique avantageuse de la présente invention, le solvant de la 15 préparation liquide est choisi parmi l'eau, l'alcool éthylique, un mélange hydroalcoolique. Selon une caractéristique préférée du procédé objet de la présente invention, ladite préparation liquide est choisie parmi un vin ; une infusion de thé, de tilleul, de valériane, de houblon, de lavande, de menthe ; une décoction de kombu. Le thé et autres infusions 20 sont réalisées avant d'être introduites dans le réacteur avec le miel, après filtration de la partie solide du végétal. Il n'est pas obligatoire d'attendre leur refroidissement complet. De même les décoctions sont introduites après préparation et filtration de la partie solide du végétal. Le kombu (aussi appelé kelp) est une algue utilisée dans la cuisine asiatique, notamment pour son apport de glutamates. Il va de soi que différentes préparations 25 liquides peuvent être combinées avant mélange avec le miel. Selon l'invention, de préférence, à l'étape b) du procédé de production de la composition alimentaire pâteuse, on introduit des quantités M1 et M2 égales en masse de miel et de préparation liquide. 30 La composition alimentaire peut être additionnée d'autres ingrédients, choisis par exemple parmi de la gelée royale, de la propolis, une épice. Ces ingrédients doivent être sous une forme telle qu'elles n'augmentent pas la quantité relative d'eau de la composition. Ils sont ajoutés après évaporation, à l'issue du processus ci-dessus décrit. 35 3022435 9 Grâce à la présente invention, l'art culinaire permet d'associer les saveurs et les textures notamment dans le but de les adapter aux habitudes et goûts de différents pays. Il permet également à préserver les saveurs sans les dénaturer ainsi que de garantir la conservation des produit dans la durée (Date Limite d'Utilisation Optimale - DLUO). 5 La composition alimentaire qui vient d'être décrite peut être consommée telle quelle, comme une confiserie, un dessert. Elle peut accompagner un fromage, ou autre. Elle peut aussi bien être incorporée dans des recettes : boissons sucrées chaudes ou froides, sauces sucrées, vinaigrettes, glaces ; ou encore transformée dans un autre produit 10 élaboré. Des tests de dégustation ont été conduits dans plus de dix pays sur différents continents, de culture culinaire variée. Ils se sont révélés largement positifs, tant en ce qui concerne les caractéristique de goût, de texture, d'odeur que de couleur. La présente invention sera mieux comprise, et des détails en relevant apparaîtront, grâce à la description qui va être faite d'une de ses variantes de réalisation, en relation avec les figures Fig.1 et 2 annexées, qui sont des représentations schématiques d'un premier et d'un second montages pour la réalisation du procédé selon l'invention. EXEMPLE 1 : Composition miel et vin n° 1 Matériel 25 - Évaporateur rotatif 1 - Chauffe ballon 4 - Balance de précision - Récipient 3 pour récupération du distillat 30 Matières Premières : Vin et miel Mode opératoire Verser dans le ballon d'évaporation 2 une quantité M1=150 g de miel et une quantité M2 = 150g de vin. Tarer la balance de précision. Placer le ballon d'évaporation 2 sur le 35 dispositif d'évaporateur rotatif 1 (voir montage Fig. 1), le ballon étant chauffé par bain- 15 20 3022435 10 marie 4 réglé à 65°C. Évaporer l'eau et l'alcool de la solution à une pression de 10 mbar à 100 mbar, et recueillir le distillat dans le ballon de récupération 3, pour contrôler l'évaporation. La perte de masse est relevée avec la balance tarée. La perte de masse M3 est : Tx1 x M2 + Ml REVENDICATIONS1.- Composition alimentaire pâteuse à base de miel caractérisée en ce qu'elle comprend en mélange du miel et une fraction d'une préparation liquide contenant des composés issus du métabolisme d'un végétal dans un solvant comestible, ledit mélange ayant une teneur en eau inférieure à 18,5%. 2.- Composition selon la revendications 1, caractérisée en ce que ladite fraction est une fraction concentrée d'une préparation liquide dans un solvant choisi parmi l'eau, l'alcool éthylique, un mélange hydroalcoolique. 3.- Composition selon la revendication 1 ou 2, caractérisée en ce que ladite fraction est une fraction concentrée d'une préparation liquide choisie parmi une infusion, une décoction ou une macération d'un végétal dans un solvant comestible ; un jus de fruit ; une boisson spiritueuse. 4.- Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que ladite préparation liquide est choisie parmi une infusion de thé, de tilleul, de valériane, de houblon, de lavande, de menthe ou une décoction de kombu. 5.- Composition selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que ladite fraction est une fraction concentrée d'une préparation liquide choisie parmi un produit de fermentation d'un végétal dans son jus, avec ou sans apport supplémentaire de solvant. 6.- Composition selon la revendication précédente, caractérisée en ce que ladite préparation liquide est un vin. 7.- Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée 30 en ce que sa teneur totale en eau est inférieure ou égale à la teneur en eau initiale du miel. 8.- Composition selon l'une des revendications précédentes, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un ingrédient dont la teneur en eau est inférieure à 35 18,5%, choisi parmi de la gelée royale, de la propolis, une épice. 25 3022435 14 9.- Procédé de production d'une composition alimentaire pâteuse à base de miel et comprenant des composés issus du métabolisme d'un végétal, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : -a) se munir d'une préparation liquide contenant des composés issus du métabolisme 5 dudit végétal dans un solvant comestible, -b) introduire dans un réacteur une quantité M1 de miel ayant une teneur initiale en eau Hm d'au plus 18,5%, et une quantité M2 de ladite préparation liquide, -c) chauffer le réacteur à une température comprise entre 40°C et 70°C sous agitation, pour réaliser simultanément la dissolution du miel dans ladite préparation liquide et une 10 évaporation du solvant, jusqu'à obtenir un mélange dont la teneur en eau est d'au plus 18,5%. 10.- Procédé de production selon la revendication précédente, caractérisé en ce que à l'étape c), on fait évaporer le solvant sous pression réduite, pendant au plus cinq heures. 11.- Procédé de production selon l'une des revendications 9 ou 10, caractérisé en ce que la préparation liquide est obtenue par infusion, décoction ou macération d'un végétal dans un solvant comestible, ou par distillation, ou par filtration du jus d'un fruit, ou par fermentation d'un végétal dans son jus avec ou sans apport supplémentaire de solvant. 12.- Procédé de production selon l'une des revendications 9 à 11 caractérisé en ce que le solvant de la préparation liquide est choisi parmi l'eau, l'alcool éthylique, un mélange hydroalcoolique. 13.- Procédé de production selon l'une des revendications 9 à 12 caractérisé en ce que la préparation liquide est choisie parmi un vin ; une infusion de thé, de tilleul, de valériane, de houblon, de lavande, de menthe ; une décoction de kombu. 14.- Procédé de production selon l'une des revendications 9 à 13 caractérisé en ce que à l'étape b), on introduit des quantités M1 et M2 égales en masse de miel et de préparation liquide. 15.- Procédé de production selon l'une des revendications 9 à 14 caractérisé en ce que à l'étape c), on fait évaporer le solvant en contrôlant la perte de masse par pesée du distillat récupéré. 15 20