Brevet FR3018823A1 — publié le 20150925

Produit filé en alliage 6xxx apte au décolletage et présentant une faible rugosité après anodisation Domaine de l'invention L'invention concerne les pièces décolletées obtenues à partir de produits filés de type barre ou tige, en alliage d'aluminium de la série AA6xxx, et en particulier des pièces ayant subi postérieurement à l'usinage un traitement de surface. Etat de la technique Le décolletage désigne un domaine de fabrication par usinage, en grandes séries, de pièces mécaniques typiquement de révolution (vis, boulon, axe, piston, etc.) par enlèvement de matière à partir de barres ou tiges de métal. Celles-ci, notamment dans le cas des alliages d'aluminium , sont généralement obtenues par filage à partir de billettes. Les pièces sont ainsi produites à des cadences élevées sur des machines de coupe à 20 commande manuelle ou numérique. La productivité et l'état de surface ainsi que la précision dimensionnelle de la pièce finale sont les objectifs principaux attachés à ce type de fabrication. Après usinage, les pièces peuvent subir un traitement de surface de protection, typiquement par anodisation. L'anodisation dite dure, typiquement réalisée à basse température (0 - 25 5°C), forte densité de courant en présence d'acide sulfurique permet d'obtenir des revêtements particulièrement résistants. Les pièces ainsi produites trouvent leur application dans des domaines variés, de l'horlogerie au matériel médical, en passant par les domaines du transport (aéronautique, ferroviaire, automobile) et industriel (électrique, électronique, 30 hydraulique...). Il existe une demande croissante pour des pièces mécaniques obtenues par décolletage présentant simultanément une faible rugosité et un revêtement résistant. De plus la résistance à la corrosion intergranulaire des pièces mécaniques obtenues doit être suffisante pour que les pièces ne doivent pas être remplacées de façon trop fréquente. En particulier pour certaines applications telles que les pistons de freins ou les éléments de boite de vitesse, diminuer la rugosité tout en réalisant un revêtement résistant permettrait d'améliorer le contact entre la pièce mécanique et son joint et d'ainsi diminuer l'usure et prolonger la durée de vie des pièces. Cependant les alliages ayant une bonne aptitude au décolletage présentent généralement de nombreuses phases intermétalliques qui lors de l'anodisation dure génèrent une importante rugosité. Ainsi il est très difficile d'obtenir un produit filé présentant simultanément une bonne aptitude au décolletage et une rugosité de surface faible après anodisation. La demande internationale W02005/100623 décrit des alliages, préférentiellement sous forme filée, aptes au décolletage et de composition en % en poids Si 0,6 - 2,0; 15 Fe 0,2 - 1,0; Mg 0,5 - 2,0, Cu max 1,0, Mn max 1,5, Zn max 1,0, Cr max 0,35, Ti max 0,35 et Zr 0,04 - 0,3. La demande internationale WO 2007/027629 décrit un procédé de tempe sur presse de l'alliage 6020. Le produit obtenu ayant une bonne aptitude au décolletage. La demande internationale WO 2008/112698 décrit un produit filé ayant une 20 excellente aptitude au décolletage de composition en % en poids Si 0,8 - 1,5 ; Fe 1,0 -1,8 ; Cu Objet de l'invention Un premier objet de l'invention est un produit filé apte au décolletage en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Si 0,4 - 0,8 ; Mg 0,8 - 1,2 ; Cu 0,20 - 0,4 ; Fe 0,05 - 0,4 ; Mn Un autre objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un produit filé selon l'invention dans lequel successivement a. on élabore un alliage d'aluminium de composition selon l'invention, et on le coule typiquement sous forme de billette b. on homogénéise ladite billette à une température d'au moins 550 °C, c. on file ladite billette ainsi homogénéisée pour obtenir un produit filé, la température initiale de filage étant inférieure à 550 °C, d. on met en solution et on trempe de préférence avec de l'eau ledit produit filé, ladite mise en solution pouvant soit être effectuée grâce à la chaleur générée pendant le filage soit réalisée dans un traitement thermique séparé, e. optionnellement on redresse et/ou on déforme à froid typiquement par traction et/ou étirage, et/ou on fait mûrir ledit produit filé, f. on réalise un revenu à une température comprise entre 150 et 200 °C pendant une durée comprise entre 5 et 25 heures, g. optionnellement on déforme à froid typiquement par étirage ledit produit filé. 25 Encore un objet de l'invention est un procédé de fabrication d'une pièce mécanique décolletée et anodisée dans lequel successivement a. on prépare un produit filé par le procédé de fabrication de produit filé selon l'invention, b. on usine le produit filé pour obtenir une pièce mécanique décolletée, 30 c. optionnellement on met en forme la pièce mécanique ainsi obtenue d. on réalise une anodisation de la pièce mécanique ainsi obtenue, l'épaisseur d'oxyde étant au moins égale à 15 inn Encore un autre objet de l'invention est une pièce mécanique décolletée et anodisée obtenue par le procédé de fabrication de pièce mécanique selon l'invention. Description des figures Figure 1 : Observation des échantillons après le test de corrosion standardisé réalisé selon la norme EN ISO 11846 :2008 (méthode B). Description de l'invention Sauf mention contraire, toutes les indications concernant la composition chimique des alliages sont exprimées comme un pourcentage en poids basé sur le poids total de l'alliage. L'expression 1,4 Cu signifie que la teneur en cuivre exprimée en % en poids est multipliée par 1,4. La désignation des alliages se fait en conformité avec les règlements de The Aluminium Association, connus de l'homme du métier. Sauf mention contraire, les définitions de la norme EN12258-1 s'appliquent. Sauf mention contraire, les définitions des états métallurgiques de la norme EN 515 s'appliquent. Sauf mention contraire, les caractéristiques mécaniques statiques, en d'autres termes la résistance à la rupture Rm, la limite d'élasticité conventionnelle à 0,2% d'allongement Rp0,2 et l'allongement à la rupture A%, sont déterminées par un essai de traction selon la norme ISO 6892-1, le prélèvement et le sens de l'essai étant définis par la norme EN 485-1. L'aptitude au décolletage est évaluée par un test d'usinage tel que décrit dans la demande internationale W02013/170953 au paragraphe [0039]. Le test consiste à déterminer l'aptitude à la fragmentation des copeaux en mesurant le nombre de copeaux dans une masse déterminée de copeaux collectés, ici 100g. L'usinage est effectué en utilisant un tour SP 12 CNC et un insert rhombique avec une forme basique de 80° vendu sous la marque enregistrée SANDVIK Coromant Coroturn® 107 avec la référence CCGX 09 T3 04-AL, conçu pour les alliages d'aluminium. Les paramètres d'usinage utilisés sont une vitesse de rotation de 3150 tour/min, une alimentation de 0,3 mm/tour and une profondeur de découpe de 3,5 mm. Les produits filés selon l'invention sont aptes au décolletage c'est-à-dire qu'ils présentent au test décrit dans la demande internationale W02013/170953 au paragraphe [0039] un nombre de copeaux pour 100g de copeaux d'au moins 3000 et de préférence d'au moins 4000. La résistance à la corrosion a été évaluée selon le test normalisé EN ISO 11846 :2008 (méthode B). La surface des échantillons était de 20 cm2. Les échantillons ont été 5 préparés par dégraissage avec un solvant organique, immersion 2 mn dans la soude 5% à la température de 55 °C, rincé et immersion 2 mn dans l'acide nitrique 2%. Le test de corrosion consiste à immerger pendant 24 heures à température ambiante l'échantillon ainsi préparé dans une solution contenant 30g/1 NaCl et 10m1/1 d'acide chlorhydrique concentré (p 1,19 g/m1). 10 Trois paramètres de rugosité mesurés selon la norme ISO 4287 sont utilisés : - Rmax : hauteur maximale du profil de rugosité, soit la plus grande des valeurs Rz, sur la longueur d'évaluation - : Hauteur moyenne du profil Rz, soit la moyenne arithmétique des valeurs individuelles Rz, sur la longueur d'évaluation 15 - Ra: Ecart moyen de rugosité soit la moyenne arithmétique de toutes les ordonnées du profil sur la longueur d'évaluation. Dans le cadre de la présente invention, on appelle structure granulaire essentiellement recristallisée une structure granulaire telle que le taux de recristallisation à % épaisseur est supérieur à 70% et de préférence supérieur à 90%. 20 Le taux de recristallisation est défini comme la fraction de surface sur une coupe métallographique occupée par des grains recristallisés. Les présents inventeurs ont constaté que pour des alliages de décolletage connus, tels que les alliages AA6262, AA6064A ou AA6042 ou l'alliage décrit dans la demande internationale W02013/170953, la rugosité après une anodisation permettant 25 d'obtenir une couche d'oxyde d'épaisseur d'au moins 20 pm et très supérieure à la rugosité avant anodisation. Typiquement même si après usinage on obtient une rugosité telle que R, Les produits filés aptes au décolletage selon l'invention sont en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Si 0,4 -0,8 ; Mg 0,8 - 1,2 ; Cu 0,20 - 0,4 ; Fe 0,05 - 0,4 ; Mn Les valeurs minimales simultanées de silicium, magnésium, cuivre et fer, permettent notamment d'obtenir des produits filés aptes au décolletage. Des alliages ne présentant pas ces teneurs minimales tels que par exemple les alliages 6063 ou 6463 ne sont pas aptes au décolletage. De préférence la teneur en cuivre dans ce premier mode de réalisation est au moins 0,23 % en poids. Dans un mode de réalisation de l'invention la teneur en cuivre est au moins 0,30 % en poids. La teneur en fer est de préférence au moins 0,20 % en poids et avantageusement 0,25 % en poids. Avantageusement la composition est telle que, en % en poids, Bi : 0,4 - 0,8 et Pb 0,2 - 0,4 et de préférence Pb 0,2 - 0,34. De préférence la teneur en silicium est comprise entre 0,5 et 0,7 % en poids et/ou la teneur en magnésium est comprise entre 0,9 et 1,1 % en poids. La structure granulaire essentiellement recristallisée est obtenue notamment grâce au contrôle de la teneur en manganèse et de la teneur en chrome. Préférentiellement la teneur en manganèse est au plus de 0,05 % en poids. Préférentiellement la teneur en chrome est au plus de 0,08 % en poids. Avantageusement la somme de la teneur en chrome et de manganèse est telle que, en % en poids, Cr + Mn L'alliage et la structure métallurgique des produits filés selon l'invention sont également avantageux car leur aptitude au filage est excellente, notamment la pression nécessaire pour initier le filage est plus faible, la vitesse de filage est plus élevée que pour des alliages connus et on n'observe pas de défauts de filage tels que des arrachements à chaud. Contrairement à ce qui aurait pu être prévu, les produits filés selon l'invention présentent des propriétés de résistance mécanique statiques satisfaisantes : leur limite d'élasticité étant de préférence à l'état T6 d'au moins 300 MPa et leur allongement étant d'au moins 10 % et leur limite d'élasticité étant de préférence à l'état T9 d'au moins 330 MPa et leur allongement étant d'au moins 8 %. Les présents inventeurs ont constaté qu'un produit filé essentiellement recristallisé en alliage selon l'invention présente une résistance à la corrosion intergranulaire améliorée Ainsi les produits filés selon l'invention ont une résistance à la corrosion intergranulaire selon le test ISO 11846 méthode B telle que la profondeur maximale de corrosion sur une coupe transversale du produit filé est inférieure à 200 m et que la superficie relative de l'attaque est inférieure à 50 %. De plus les présents inventeurs ont constaté que de manière surprenante un produit filé essentiellement recristallisé en alliage selon l'invention présente après usinage et anodisation une rugosité améliorée. Notamment, après polissage miroir et anodisation à une température de 30°C avec une solution comprenant 180 g/1 d'acide sulfurique et 14g/1 d'acide oxalique et 15 g/1 de glycerol pour obtenir une couche d'oxyde d'épaisseur 30 mn le produit filé selon l'invention présente une rugosité Rz sur une génératrice parallèle à l'axe de filage inférieure ou égale à 1,7 tm et de préférence inférieure à 1,2 fam. Les produits filés selon l'invention sont également avantageux en ce que pour une anodisation dite « dure » la durée d'anodisation est diminuée ce qui est favorable pour la productivité. Ainsi, un produit filé selon l'invention est caractérisé en ce la durée d'anodisation pour obtenir une couche anodique d'épaisseur 30 lm dans une solution 200g/1 H2SO4 à 5°C est inférieure à 30 minutes pour une densité de courant de 3A/dm2 ou autrement dit la vitesse de croissance d'oxyde est supérieure à 1 Inn/min. L'invention a également pour objet le procédé de fabrication des produits filés selon 25 l'invention. Dans le procédé de fabrication selon l'invention, élabore un alliage d'aluminium de composition selon l'invention, et on le coule typiquement sous forme de billette. La billette est ensuite homogénéisée à une température d'au moins 550 °C et de préférence d'au moins 580 °C. La température d'homogénéisation choisie contribue 30 notamment à obtenir une structure granulaire essentiellement recristallisée. La billette ainsi homogénéisée est ensuite filée, la température initiale de filage étant inférieure à 550 °C et de préférence inférieure à 540 °C. Une température initiale de filage d'au moins 450 °C est préférée. Après filage on met en solution et on trempe de préférence avec de l'eau le produit filé obtenu, la mise en solution pouvant soit être effectuée grâce à la chaleur générée pendant le filage soit réalisée dans un traitement thermique séparé. La trempe effectuée en sortie de filière sur chaleur de filage, typiquement avec de l'eau est avantageuse. Optionnellement on redresse et/ou on déforme à froid typiquement par traction et/ou étirage, et/ou on fait mûrir le produit filé. Avantageusement la déformation à froid est suffisante, typiquement d'au moins 7%, pour influencer les propriétés mécaniques après revenu. La maturation éventuelle est typiquement de quelques heures à quelques jours. Le produit filé est ensuite revenu à une température comprise entre 150 et 200 °C pendant une durée comprise entre 5 et 25 heures pour obtenir un état revenu T6 ou T8. Il est possible après revenu d'effectuer une déformation à froid typiquement par étirage de façon à obtenir un état T9. L'invention a également pour objet un procédé de fabrication d'une pièce mécanique décolletée et anodisée dans lequel, successivement, a. on prépare un produit filé selon l'invention, b. on usine le produit filé pour obtenir une pièce mécanique décolletée, c. optionnellement on met en forme la pièce mécanique ainsi obtenue d. on réalise une anodisation de la pièce mécanique ainsi obtenue, l'épaisseur d'oxyde étant au moins égale à 20 1.1111 Dans un mode de réalisation l'anodisation est réalisée à une température comprise entre 0 et 10 °C avec une solution contenant 100 à 250 g/1 d'acide sulfurique avec une densité de courant de 1 à 3 A/dm2 avec une vitesse de croissance d'oxyde supérieure à 1 un/min. Les produits filés selon l'invention permettent notamment dans ces conditions de diminuer la durée d'anodisation par rapport aux produits selon l'art antérieur. Dans un autre mode de réalisation, l'anodisation est réalisée à une température comprise entre 15 et 40 °C avec une solution comprenant 100 à 250 g/1 d'acide sulfurique et 10 à 30 g/1 d'acide oxalique et 5 à 30 g/1 d'au moins un polyol. Avantageusement au moins un polyol est choisi parmi l'ethylene glycol, le propylène glycol ou le glycérol. Préférentiellement l'anodisation est réalisée avec une densité de courant comprise entre 1 et 5 A/dm2 et de préférence de 2 et 4 A/dm2. Préférentiellement l'épaisseur de couche anodique obtenue est comprise entre 15 et 40 IIM. L'invention concerne également les pièces mécaniques décolletées et anodisées obtenues par le procédé selon l'invention. Ces pièces mécaniques sont avantageuses car simultanément elles présentent une rugosité Rz sur une génératrice parallèle à l'axe de filage inférieure ou égale à 2,3 itm et de préférence inférieure ou égale à 1,7 lam et leur résistance à la corrosion intergranulaire selon le test ISO 11846 méthode B est telle que la profondeur maximale de corrosion sur une coupe transversale du produit filé est inférieure à 200 iam et que la superficie relative de l'attaque est inférieure à 50 %. L'utilisation d'un produit filé selon l'invention pour réaliser une pièce mécanique décolletée telle qu'un piston de frein ou un élément de boite de vitesse est avantageuse. Exemples Exemple 1 Dans cet exemple, on a préparé deux alliages dont la composition est donnée dans le tableau 1. Tableau 1 : Composition des alliages (% en poids) Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Zr Ni Pb Bi A 0,6 0,26 0,24 0,03 1,1 0,05 0,02 La barre en alliage A ainsi obtenue présentait une structure granulaire recristallisée à 1/4 épaisseur tandis que la barre en alliage B présentait une structure granulaire non recristallisée à 1/4 épaisseur. Les propriétés mécaniques des barres ainsi obtenues, mesurées dans la direction du filage sont présentées dans le Tableau 2. Tableau 2 : Propriétés mécaniques obtenues Alliage Rm Rp0,2 A% (MPa) (MPa) A 327 306 12 B 370 348 13 Les barres obtenues étaient aptes au décolletage. Les barres ont ensuite subi les traitements de préparation suivants : usinage de 2 mm, polissage miroir puis anodisation selon le procédé (1) ou le procédé (2) décrit dans le tableau 3 Tableau 3 - Description des procédés d'anodisation 1 et 2 Procédé Prétraitement avant anodisation Electrolyte Densité de Temperature Epaisseur pour courant (°C) d'oxyde (i.tm) anodisation (A/dm2) 1 Dégraissage 200g/1 H2SO4 3 5 30 Novaclean D708 2 Dégraissage 180g/1 H2SO4 2 30 30 Novaclean D708 + 14g/1 acide oxalique + 15g/1 glycerol Les résultats obtenus pour la rugosité sont donnés dans le Tableau 4. Tableau 4 . Résultats des mesures de rugosité après traitement d'anodisation. All Procédé Densité de Temper Durée Moyenn Moyenn Moyenne iag d'anodisat courant ature d'ano e Ra e Rz Rmax e ion (A/dm2) (°C) disati (inn) (1.1m) (p,m) on (min) A 1 3 5 23 0,35 2,33 3,28 A 2 2 30 53 0,09 0,95 1,78 B 1 3 5 34 0,39 2,46 3,46 Exemple 2 Dans cet exemple, on a préparé deux alliages dont la composition est donnée dans le tableau 5. Tableau 5 : Composition des alliages (% en poids) Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Zr Ni Pb Bi A 0,6 0,26 0,24 0,03 1,1 0,05 0,02 REVENDICATIONS1. Produit filé apte au décolletage en alliage d'aluminium de composition, en % en poids, Si 0,4 - 0,8 ; Mg 0,8- 1,2 ; Cu 0,20 - 0,4 ; Fe 0,05 - 0,4 ; Mn 2. Produit filé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la teneur en cuivre est au moins 0,23 % en poids et/ou la teneur en fer est au moins 0,20 % en poids. 3. Produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 2 caractérisé en ce que sa composition est telle que, en % en poids, Bi: 0,4 - 0,8 et Pb 0,2 - 0,4 et de préférence Pb 0,2 - 0,34. 4. Produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que sa composition est telle que, Cr + Mn 5. Produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que après polissage miroir et anodisation à une température de 30°C avec une solution comprenant 180 g/1 d'acide sulfurique et 14g/1 d'acide oxalique et 15 g/1 de glycerol pour obtenir une couche d'oxyde d'épaisseur 30 lam il présente une rugosité R, sur une génératrice parallèle à l'axe de filage inférieure ou égale à 1,7 lam et de préférence inférieure à 1,2 pm. 6. Produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce la durée d'anodisation pour obtenir une couche anodique d'épaisseur 30 inn dans une 30 solution 200g/1 H2SO4 à 5°C est inférieure à 30 minutes pour une densité de courant de 3A/dm2. 7. Produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 6 caractérisé en ce que sa résistance à la corrosion intergranulaire selon le test ISO 11846 méthode B esttelle que la profondeur maximale de corrosion sur une coupe transversale du produit filé est inférieure à 200 lam et que la superficie relative de l'attaque est inférieure à 50%. 8. Utilisation d'un produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 7 pour la fabrication d'un piston de frein ou d'un élément de boite de vitesse. 9. Procédé de fabrication d'un produit filé selon une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel successivement a. on élabore un alliage d'aluminium de composition selon une quelconque des revendications 1 à 4, et on le coule typiquement sous forme de billette b. on homogénéise ladite billette à une température d'au moins 550 °C, c. on file ladite billette ainsi homogénéisée pour obtenir un produit filé, la température initiale de filage étant inférieure à 550 °C, d. on met en solution et on trempe de préférence avec de l'eau ledit produit filé, ladite mise en solution pouvant soit être effectuée grâce à la chaleur générée pendant le filage soit réalisée dans un traitement thermique séparé, e. optionnellement on redresse et/ou on déforme à froid typiquement par traction et/ou étirage, et/ou on fait mûrir ledit produit filé, f. on réalise un revenu à une température comprise entre 150 et 200 °C pendant une durée comprise entre 5 et 25 heures, g. optionnellement on déforme à froid typiquement par étirage ledit produit filé. 10. Procédé de fabrication d'une pièce mécanique décolletée et anodisée dans lequel successivement a. on prépare un produit filé par le procédé selon la revendication 9, b. on usine le produit filé pour obtenir une pièce mécanique décolletée, c. optionnellement on met en forme la pièce mécanique ainsi obtenue d. on réalise une anodisation de la pièce mécanique ainsi obtenue, l'épaisseur d'oxyde étant au moins égale à 15 p,m 11. Procédé de fabrication selon la revendication 10 dans lequel ladite anodisation est réalisée à une température comprise entre 0 et 10 °C avec une solution contenant 100 à 250 g/1 d'acide sulfurique avec une densité de courant de 1 5 à 3 A/dm2 avec une vitesse de croissance d'oxyde supérieure à 1 mn/min. 12. Procédé de fabrication selon la revendication 10 dans lequel ladite anodisation étant réalisée à une température comprise entre 15 et 40 °C avec une solution comprenant 100 à 250 g/1 d'acide sulfurique et 10 à 30 g/1 d'acide oxalique 10 et 5 à 30 g/1 d'au moins un polyol. 13. Procédé selon la revendication 12 dans lequel au moins un polyol est choisi parmi l'ethylene glycol, le propylène glycol ou le glycérol. 15 14. Procédé selon une quelconque des revendications 10 à 13 dans lequel ledit usinage est réalisé par tournage pour obtenir une pièce mécanique décolletée de révolution. 15. Pièce mécanique décolletée et anodisée obtenue par le procédé selon une 20 quelconque des revendications 10 à 14. 16. Pièce mécanique selon la revendication 15 caractérisée en ce elle présente une rugosité Rz sur une génératrice parallèle à l'axe de filage inférieure ou égale à 2,3 jim et de préférence inférieure ou égale à 1,7 gm et en ce que sa résistance à la 25 corrosion intergranulaire selon le test ISO 11846 méthode B telle que la profondeur maximale de corrosion sur une coupe transversale du produit filé est inférieure à 200 lm et que la superficie relative de l'attaque est inférieure à 50 %. 17. Pièce mécanique selon la revendication 15 ou la revendication 16 caractérisée 30 en ce qu'il s'agit d'un piston de frein ou d'un élément de boite de vitesse