Brevet FR3012333A1 — publié le 20150501

La présente invention concerne un dentifrice liquide comprenant un hydrolysat de feuilles de chicorée, notamment au stade d'endive. Le document WO 95/22958 décrit un dentifrice liquide qui contient de l'eau, un édulcorant, de la glycérine du sodium lauryl sulfate et des particules de silice. Ce dentifrice ne contient aucun conservateur antibactérien. Sa conservation est donc limitée dans le temps et de plus, il ne procure aucune action antibactérienne lors de son utilisation. Son action nettoyante provient uniquement de l'action mécanique générée par le frottement des particules de silice sur les dents. Le document EP0648110 décrit un dentifrice liquide qui comprend en tant que conservateur de l'alcool éthylique. Ce type de produit a tendance à procurer une sensation de brûlure lors de son utilisation, du fait de la présence de l'alcool éthylique en concentration relativement élevée conférant au produit une action antibactérienne. Le document EP 1 136 074 décrit l'utilisation possible d'un extrait particulier de racine de chicorée qui présente de bonnes propriétés antibactérienne et anti-inflammatoire dans une pâte dentifrice ou un bain de bouche. Cet extrait présente une couleur foncée qui donne au produit final une couleur rédhibitoire pour l'utilisateur. Par ailleurs, les dentifrices, liquides ou non, comportent de plus en plus de produits chimiques dont les interactions sont mal connues. Il est donc souhaitable de procurer des dentifrices qui procurent les mêmes avantages que ceux existant mais dont les composants soient les plus naturels possibles. Un but de la présente invention est de proposer un nouveau dentifrice liquide qui remédie à l'un au moins des inconvénients précités liés aux dentifrices liquide. Ce but est atteint au moyen d'un dentifrice liquide comprenant - un agent moussant ; - un composé fluoré susceptible de libéré des ions fluor ; - un conservateur ; et - de l'eau. De manière caractéristique, selon l'invention, le dentifrice liquide comprend en outre, un hydrolysat de feuilles de chicorée. En effet, c'est le mérite de la Demanderesse que d'avoir mis en évidence qu'un dentifrice tel que précité présente un effet antibactérien et procure un bon nettoyage des dents. L'hydrolysat étant moins concentré en principes actifs extraits de la plante, il est moins coloré et son utilisation en tant qu'ingrédient actif ne confère ni goût ni couleur au dentifrice de l'invention. Il est de plus une excellente source de minéraux et d'oligo-éléments et permet d'hydrater la muqueuse buccale. De préférence, l'hydrolysat de l'invention est obtenu à partir de feuilles 10 fraîches, plus particulièrement de feuilles de chicorée au stade d'endive. De préférence, ledit hydrolysat est obtenu par hydro distillation par micro-ondes sous vide pulsé. De préférence, l'hydrolysat est un hydrolysat de chicorée Cichorium intybus au stade d'endive. 15 Avantageusement, le pourcentage en masse dudit hydrolysat est sensiblement supérieur ou égal à 0,5% et sensiblement inférieur ou égal à 3%. Avantageusement, ledit agent moussant est choisi parmi les agents moussants sulfatés, notamment, le lauryl sulfate de sodium, l'huile de ricin sulfatée, le lauroyl sarcosinate de sodium et la babassuamidopropyl betaïne. 20 Le conservateur utilisé pour le dentifrice selon l'invention n'est pas limité. Il peut s'agir d'un conservateur alcoolique. Avantageusement, ledit conservateur est un conservateur non alcoolique qui peut être avantageusement choisi parmi le benzoate de sodium, l'acide sorbique, le sorbate de potassium et le sorbate de calcium. Ceci permet d'éviter 25 la sensation de brûlure précitée. Avantageusement, le pourcentage en masse dudit conservateur non alcoolique est sensiblement inférieur ou égal à 1,5% et de préférence sensiblement inférieur ou égal à 1%. Avantageusement, le dentifrice selon l'invention, comprend, en outre, au 30 moins un édulcorant choisi parmi le saccharinate de sodium, les extraits de stevia, les polyols, l'isomaltulose, l'isomaltose et les combinaisons d'au moins deux de desdits édulcorants. 3 0 12 3 3 3 3 Avantageusement, le pourcentage en masse dudit édulcorant ou desdits édulcorants est sensiblement supérieur ou égal à 0,1% et sensiblement inférieur ou égal à 0,5%. Avantageusement, le dentifrice liquide selon l'invention comporte en 5 outre un acide faible et/ou un sel d'un acide faible choisi parmi l'acide citrique, l'acide acétique, l'acide malique, l'acide lactique, l'acide phosphorique, et les combinaisons d'au moins deux desdits acides et/ou sels. De préférence, le dentifrice selon l'invention comprend de l'acide citrique. L'acide citrique présente en effet des propriétés antibactériennes. De plus, 10 l'acide citrique permet d'amener le pH du dentifrice à une valeur adaptée à l'utilisation du benzoate de sodium en tant que conservateur. Avantageusement, le dentifrice selon l'invention comprend, en outre, du sorbitol et/ou de la glycérine, notamment de la glycérine végétale. Avantageusement, le dentifrice liquide selon l'invention contient, en 15 outre, un arôme et/ou un colorant d'origine naturelle. La présente invention concerne également l'utilisation d'un hydrolysat feuilles de chicorée, notamment au stade d'endive, en tant qu'agent antibactérien. DEFINITIONS 20 On définit selon la présente invention, un dentifrice liquide comme étant une composition liquide ou qui présente une viscosité comprise entre la viscosité d'un liquide et celle d'une pâte. Le dentifrice selon l'invention présente donc une viscosité dynamique sensiblement inférieure ou égale 100 Pa.s et sensiblement supérieure ou égale à 10-3 Pa.s, avantageusement de l'ordre de 25 1,3 10-3 Pa.s. De manière plus prosaïque, on définit un dentifrice liquide comme étant un fluide qui lorsqu'il est utilisé sans dilution par l'utilisateur peut se répartir de façon homogène dans la cavité buccale de ce dernier soit sous l'action de la salive soit sous l'action combinée de la salive et des mouvements de joues 30 contribuant à la circulation des fluides contenus dans la cavité buccale, dans l'espace formé par cette dernière. Un dentifrice liquide se distingue d'un bain de bouche en ce qu'il présente notamment, un effet moussant permettant un meilleur nettoyage des dents. On définit, selon l'invention, un hydrolysat comme étant une composition 5 aqueuse, obtenue par hydrodistillation (encore appelé « entraînement à la vapeur ») de végétaux frais, de préférence broyés. On obtient l'hydrolysat en même temps que les huiles essentielles, l'hydrolysat étant la phase aqueuse, les huiles essentielles la phase organique. L'hydrolysat selon l'invention peut être obtenu par hydro distillation, par hydro distillation sous vide (ce qui permet 10 de baisser la température de distillation et de préserver ainsi les composés thermolabiles de l'hydrolysat) ou par hydrodistillation par micro-ondes sous vide pulsé. Le terme « chicorée » désigne, au sens de la présente invention, la chicorée sauvage ordinaire (Cichorium intybus L), la chicorée cultivée 15 (Cichorium intybus subsp. intybus convar. Sativum), la chicorée de Bruxelles ou chicon (Cichorium intybus subsp. intybus convar. Foliosum) et toutes les variétés hybride F1 des deux variétés cultivées précitées. L'hydrolysat est obtenu de préférence, à partir de la chicorée au stade d'endive, c'est-à-dire lorsque les feuilles forment une salade pommée. Les feuilles sont, au stade 20 d'endive, blanches avec des extrémités légèrement vertes. Les endives utilisées pour la préparation du dentifrice selon l'invention, sont obtenues par une méthode de culture usuelle des endives, c'est-à-dire une culture en l'absence de lumière. On définit, au sens de la présente invention, un conservateur non 25 alcoolique comme étant un conservateur dont la molécule ne comporte pas de fonction alcool. Si le conservateur est un mélange de molécules, aucune desdites molécules ne contient de fonction alcool. Le conservateur alcoolique ou non peut permettre la conservation du produit de par son activité antimicrobienne, anti-oxydante, anti-radicalaire ou du fait d'une combinaison de 30 ces activités. Le terme « conservateur » sans précision sur la quantité dudit conservateur, signifie que la molécule ou la combinaison de molécule active en tant que conservateur est présente en une quantité minime qui ne dépasse pas la quantité minimale pour obtenir l'activité précitée permettant la conservation du produit. Un conservateur est considéré, au sens de la présente invention, comme un conservateur antibactérien s'il évite ou limite la prolifération de bactéries/ et/ou levures et/ou moisissures introduites dans un milieu contenant ledit conservateur ; la quantité de bactéries étant inférieure à celle du milieu dans lequel elles sont introduites. On définit un produit antibactérien comme un produit ayant une activité biocide lorsqu'il est introduit dans un milieu contenant des bactéries et/ou levures et/ou moisissures ; la quantité dudit produit introduite étant inférieure à celle du milieu dans lequel il est introduit. EXEMPLES La présente invention, ses caractéristiques et les différents avantages qu'elle procure apparaitront mieux à la lecture de la description qui suit et qui 15 concerne deux modes de réalisation particuliers de la présente invention, présentés à titre d'exemples descriptifs mais non limitatifs. Les Tableaux I et II ci-dessous regroupent les compositions respectives de deux exemples de dentifrice selon l'invention. Exemple 1 : dentifrice liquide au goût de menthe 20 Tableau I Ingrédient Fraction massique dans le produit dentifrice (%) Fournisseur lauryl sulfate de sodium 1,25 Univar Glycérine végétale 5 verfilco sorbitol 2,5 IMCD Arôme naturel 0,5 Mane et fils chlorophylle/menthe Extrait de stevia 0,1 IMCD ribaudiana Hydrolysat d'endive bio 1 Agrival Benzoate de sodium 1 Nactis Fluorure de sodium 0,05 Verfilco(panreac) Acide citrique qsp pH=4,5 à 5,5 univar Saccharinate de sodium 0,2 univar Colorant alimentaire vert qsp LCW Eau qsp Exemple 2 : dentifrice liquide au goût de fraise Tableau II Ingrédient Fraction massique dans le produit dentifrice (%) Fournisseur lauryl sulfate de sodium 1,25 Univar Glycérine végétale 5 verfilco sorbitol 2,5 IMCD Arôme naturel de fraise 0,5 Mane et fils Extrait de stevia 0,1 IMCD ribaudiana Hydrolysat de fraises 5 Interactif Gariguette Hydrolysat d'endive bio 1 Ag rival Benzoate de 1 Nactis sodium Fluorure de sodium 0,05 Verfilco(panreac) Acide citrique qsp pH=4,5 à 5,5 univar Saccharinate de 0,2 univar sodium Colorant alimentaire rouge qsp LCW Eau qsp Dans les deux exemples précités, l'hydrolysat d'endive bio est un hydrolysat de feuilles d'endive (Cichorium intybus) cultivée selon les normes de l'agriculture biologique. 3 0 1 2 3 3 3 7 L'hydrolysat de fraises Gariguette fait référence à un hydrolysat de Fragaria ananassa. Evaluation de l'activité antibactérienne du dentifrice liquide selon l'exemple 2. 5 Des tests selon la norme EN 1040 (avril 2006) ont été mis en oeuvre afin de prouver l'activité antimicrobienne du dentifrice selon l'invention. Souche(s) testée(s) : Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442 - 37°C Staphylococcus aureus ATCC 6538 - 37°C Concentration(s) du produit : Pur (80 % au cours de l'essai), 50 % et 25 % Temps de contact : 5 min ± 10s Aspect du mélange : Homogène Méthode d'essai : Dilution - neutralisation Neutralisant utilisé : bouillon LT100 Température d'essai : 20-25°C Selon la norme précitée, un produit est considéré comme ayant une activité antibactérienne lorsque on obtient une réduction une réduction d'au moins 5 log. Le tableau III regroupe les résultats obtenus pour la souche Pseudomonas aeruginosa ATCC 15442. Tableau III Suspensions d'essais et essais Suspension d'essai N (UFC / mL) Suspension d'essai NO = N/10 (UFC / mL) Ig NO 3.5.108 3.5.107 7.55 Concentration(s) du produit Essai Ig Na Réduction Temps de contact Na (UFC/mL) Ig R = Ig NO-Ig Na Pur à 5 min ± 10s 5.40 50% à5 min ± 10s 5.40 25% à 5 min ± 10s 345 2.54 5.01 Le tableau IV ci-dessous regroupe les résultats obtenus pour la souche 25 Staphylococcus aureus - ATCC 6538. Tableau IV Suspensions d'essais et essais Suspension d'essai N (UFC / mL) Suspension d'essai NO = N/10 (UFC / mL) Ig NO Concentration(s) du produit Essai Ig Na Réduction Temps de contact Na (UFC/mL) . Ig R = Ig NO-Ig Na Pur à 5 min ± 10s 5.45 50% à 5 min ± 10s 5.45 25% à 5 min ± 10s 5.45 En référence aux résultats cités dans les tableaux III et IV, on constate que le dentifrice liquide selon l'invention présente une activité biocide, en particulier antibactérienne, même lorsqu'il est dilué à 25%. Conservation du dentifrice Le dentifrice de l'exemple 2 a été utilisé pour réaliser un test de durée de conservation. Les souches suivantes : Pseudomonas aeruginosa (Pa), Staphylococcus aureus (Sa), Escherichia coli (Ec), Candida albicans (Ca) et Aspergillus brasiliensis (Ab) ont été introduites dans le dentifrice de l'exemple 2 dilué au I /1 dème de manière à obtenir des concentrations en bactéries ou levures allant de 0,1 à 3x108 UFC/mL. Le test a été effectué selon la norme NF ISO 21149 pour les bactéries et selon la norme NF ISO 16212 pour les levures et les moisissures. Au bout de 28 jours, la densité de chacun des germes précités était inférieure à 10 UFC/g, attestant que le produit pouvait se conserver au moins 28 jours sans précautions particulières. Tests sur des utilisateurs Un panel d'utilisateurs (21 au total, d'âge moyen 37 ans, âgés de 21 à 59 ans) a utilisé une fois par jour le dentifrice de l'invention (selon l'exemple 2) sans brossage. Le dentifrice liquide de l'invention a été utilisé par simple introduction dans la cavité buccale puis mise en mouvement dans ladite cavité buccale du mélange dentifrice liquide-salive durant 30 secondes. Les utilisateurs utilisaient par ailleurs un dentifrice sous forme de pâte avec un brossage mécanique une fois par jour. La durée du test a été de 21 jours. Au bout de 21 jours, aucun des utilisateurs n'a présenté de début de carie ou d'autre altération de l'émail des dents. Pour un utilisateur qui avant le début du test présentait des signes de gingivite, une légère amélioration a été observée (gingivite d'intensité 3 diminuée à 2,5). Par ailleurs, 70% des utilisateurs ont indiqué que la sensation de fraîcheur et de propreté apportée lors de l'utilisation du produit perdurait. En conséquence, on déduit du test sur des utilisateurs précité que le dentifrice selon l'invention permet d'obtenir les mêmes résultats qu'un dentifrice sous forme de pâte allié à un brossage mécanique des dents.10 REVENDICATIONS: 1. Dentifrice liquide comprenant : - un agent moussant ; - un composé fluoré susceptible de libéré des ions fluor ; - un conservateur ; et - de l'eau, caractérisé en ce qu'il comprend en outre, un hydrolysat de feuilles de chicorée. 2. Dentifrice selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit hydrolysat est un hydrolysat de feuilles de chicorée au stade d'endive. 3. Dentifrice liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le pourcentage en masse dudit hydrolysat est sensiblement supérieur ou égal à 0,5 % et sensiblement inférieur ou égal à 3% par rapport à la masse totale dudit dentifrice. 4. Dentifrice liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit hydrolysat est choisi parmi les hydrolysats obtenus par hydro distillation de feuilles de chicorée et les hydrolysats obtenus par hydro distillation par micro-ondes sous vide pulsé de feuilles de chicorée. 5. Dentifrice liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que pourcentage en masse dudit conservateur non alcoolique est sensiblement inférieur ou égal à 1,5% et de préférence, sensiblement inférieur ou égal à 1%. 6. Dentifrice liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit agent moussant est choisi parmi les agents moussants sulfatés, notamment, le lauryl sulfate de sodium, l'huile de ricin sulfatée, le lauroyl sarcosinate de sodium et la babassuamidopropyl betaïne. 7. Dentifrice selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce que ledit conservateur est un conservateur non alcoolique et choisi notamment parmi le benzoate de sodium, l'acide sorbique, le sorbate de potassium et le sorbate de calcium. 8. Dentifrice selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, au moins un édulcorant choisi parmi le saccharinate de sodium, les extraits de stevia, les polyols, l'isomaltulose, l'isomaltose et les combinaisons d'au moins deux de desdits édulcorants. 9. Dentifrice liquide selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comporte en outre un acide faible et/ou un sel d'un acide faible choisi parmi l'acide citrique, l'acide acétique, l'acide malique, l'acide lactique, l'acide phosphorique et les combinaisons d'au moins deux desdits acides et/ou sels.10