Brevet FR3003635A1 — publié le 20140926

La présente invention concerne un four haute température (HT) pour extraire par diffusion l'hélium présent dans des échantillons de minéraux. Elle concerne également un procédé d'extraction d'hélium par diffusion. Les équipes de recherches qui travaillent dans les domaines de la géochronologie et de la thermochronologie cherchent à dater des échantillons de minéraux prélevés. Pour ce faire ils peuvent utiliser plusieurs techniques de datation. Celle qui est utilisée avec ce four est la méthode de datation (U-ThSm)/He. L'hélium a été produit pour sa plus grande majorité durant le big- bang, c'est-à-dire il y a 13,7 milliards d'années. Il est le deuxième élément le plus abondant dans l'univers après l'hydrogène, mais paradoxalement, il est à la surface de la Terre un élément extrêmement rare avec des concentrations de l'ordre de 5,2 ppm dans l'atmosphère et de seulement 8 ppb dans la croûte terrestre. L'hélium possède deux isotopes stables, à savoir l'hélium 3 (3He) et l'hélium 4 (41-1e). Ce dernier, le plus abondant, est produit sur la Terre par la radioactivité a de l'uranium 238 (238U), de l'uranium 235 (235U), du thorium 232 (232Th) En mesurant l'hélium 4, l'uranium, le thorium et le samarium, il est 20 ainsi possible de calculer l'âge de certains minéraux, notamment les apatites, les titanites et les zircons. Pour ce faire, il est nécessaire, dans un premier temps, d'extraire l'hélium 4 présent dans un échantillon de minéral et de le mesurer, par exemple, par spectrométrie de masse en mode statique et, dans un deuxième temps, de 25 quantifier l'uranium, le thorium et le samarium dans ce même échantillon, par exemple, par un analyseur du type connu sous l'acronyme "ICP MS" (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry en anglais), qui signifie "spectrométrie de masse avec plasma à couplage inductif . On connaît déjà dans l'état de la technique, différents dispositifs 30 d'extraction de l'hélium qui permettent de chauffer les minéraux pour en extraire l'hélium par diffusion et/ou fusion. Il s'agit des fours à induction, des lasers CO2 ou Nd-Yag et des fours haute température (fours HT) de types I et II. et du samarium 147 (147Sm). Les fours à induction comprennent une enceinte fabriquée en verre, à l'intérieur de laquelle est disposé un creuset de réception de l'échantillon à chauffer. Le chauffage s'effectue par induction. Or, le verre est par définition un matériau poreux à l'hélium. En conséquence, les quantités 5 résiduelles d'hélium dans ces fours sont souvent importantes de par la diffusion de l'hélium atmosphérique à travers les parois du four. L'utilisation de ce four, malgré ses qualités de puissance de chauffage indéniables, n'est alors pas préconisée pour l'analyse d'échantillons de minéraux pauvres en hélium. Ce type de four présente également l'inconvénient d'être fragile de par la nature de son 10 enceinte. Les lasers CO2 ou Nd-Yag sont bien adaptés pour chauffer des échantillons de petite taille. Toutefois, ils présentent l'inconvénient d'être extrêmement coûteux et de nécessiter un dispositif de protection de l'opérateur chargé de son fonctionnement. 15 Les fours haute température permettent d'extraire l'hélium par fusion ou diffusion en portant les minéraux à des températures comprises entre 1 300°C et 1 800°C. Ces fours fonctionnent sous ultra-vide ("UHV" pour "UltraHigh Vacuum"), c'est-à-dire à des pressions de l'ordre de 10-7 mbar à 10-12 mbar (soit 10-5Pa à 10-1°Pa), de préférence 10-8 mbar, (soit 10-6Pa). 20 Le four haute température de type I à double enceinte UHV comprend une enceinte à l'intérieur de laquelle se trouve un creuset unique, destiné à recevoir l'échantillon à analyser, ce creuset étant disposé à l'extrémité inférieure d'un tube en tantale. Ce tube en tantale est lui-même entouré d'une résistance électrique chauffante et d'écrans thermiques tubulaires disposés entre 25 cette résistance électrique et la paroi extérieure de ladite enceinte. On pourra à ce sujet, se reporter à la figure 2 de l'article "A lowblank, metal system for rare-gas analysis", Nobuo Takaoka, Mass spectroscopy (vol. 24, No. 1, mars 1976). Enfin, une ligne de purification UHV est raccordée à l'extrémité 30 supérieure du tube en tantale, de façon à pouvoir détendre les gaz libérés lors de l'élévation de température et notamment l'hélium. Un groupe de pompage turbo moléculaire est relié à l'enceinte externe de ce four afin de réaliser l'ultra-vide dans celle-ci et ainsi de protéger les résistances chauffantes de l'oxydation. Ce four de type I présente plusieurs inconvénients. Tout d'abord, 35 l'étanchéité au niveau de la connexion entre le tube en tantale et la ligne de purification est difficile à obtenir. De plus, sous l'effet de la chaleur, le tube en tantale tend à se recristalliser, ce qui génère l'apparition de microfissures, au travers desquelles l'hélium peut s'échapper, sans être récolté dans la ligne de purification située en aval. Par ailleurs, la surface interne de ce tube en tantale peut également être attaquée par les silicates qui sont souvent présents dans les 5 échantillons géologiques analysés. En outre, le dégazage du tube en tantale, c'est-à-dire sa purge avant de commencer une nouvelle série d'analyses, prend plusieurs jours du fait de sa masse importante. Enfin, un surcoût financier est à prendre en compte du fait de la présence d'un groupe de pompage turbo-moléculaire au niveau de sa double enceinte (enceinte dans laquelle se trouve la 10 résistance chauffante et les écrans thermiques tubulaires). Un autre design de four à simple enceinte UHV (connu sous le nom de four de type II) a permis de supprimer le tube de tantale et les inconvénients qui y sont liés. Ce four de type II est décrit par exemple dans l'article "A New 15 Single Vacuum Furnace Design for Cosmogenic 3He Dating", Laurent Zimmermann et al., Geostandards and Geoanalytical Research, 2012, International Association of Geoanalysts. Ces fours haute température de types I et II présentent également de nombreux inconvénients lorsqu'il s'agit d'effectuer plusieurs analyses 20 élémentaires différentes sur un même échantillon. En effet, dans ces fours, un premier échantillon est disposé dans l'unique creuset, puis après extraction de l'hélium, les échantillons suivants, stockés généralement dans un carrousel, sont ajoutés dans le creuset les uns après les autres à chaque nouvelle extraction d'hélium. Les différents 25 échantillons de minéraux se retrouvent alors mélangés dans ce creuset unique. Lorsque l'on souhaite ultérieurement effectuer sur un même échantillon, une analyse des radionucléides d'uranium, de thorium et samarium, il est alors impossible d'identifier clairement les différents échantillons se trouvant dans le creuset, de façon à faire correspondre aux quantités respectives 30 d'hélium extraites dans le four, les analyses ultérieures de ces radionucléides. Pour supprimer ce problème, il est possible de ne charger qu'un seul échantillon dans le carrousel afin d'éviter tout mélange avec le suivant. Toutefois, ceci se fait au détriment de la rentabilité de la production analytique du four, puisqu'il faut alors après chaque analyse, ouvrir le four, extraire 35 l'échantillon, positionner un autre échantillon à la place et recommencer à réaliser un vide poussé à l'intérieur de l'enceinte. Une autre solution consiste à diviser chaque échantillon en deux populations, l'une étant dédiée à l'analyse de l'hélium 4 et l'autre à la mesure de l'ensemble des radionucléides précités. Toutefois, ceci conduit à prendre le risque de supposer qu'un échantillon (ou ensemble de minéraux) est par 5 définition de nature homogène en terme d'âge, ce qui n'est pas toujours le cas. Enfin, ces fours haute température présentent l'inconvénient d'être extrêmement coûteux, même si celui de type II est meilleur marché que celui de type I. L'invention a donc pour but de résoudre les inconvénients précités 10 de l'état de la technique et notamment : de permettre l'analyse de l'hélium et des radionucléides tels que l'uranium, le thorium et le samarium sur un même échantillon, sans risque de confusion entre les différents échantillons qui sont introduits dans le four, 15 d'avoir des coûts de fabrication et de maintenance du four bien inférieurs à ceux des autres fours de l'état de la technique. de permettre la datation de minéraux ayant des âges de quelques milliers à plusieurs centaines de millions d'années, de diminuer les quantités résiduelles d'hélium dans l'enceinte du 20 four après analyse, par rapport à celles présentées dans les autres fours haute température de l'état de la technique, de supprimer les problèmes rencontrés dans les fours HT de type I, liés à l'étanchéité du tube en tantale au niveau de sa connexion avec l'enceinte UHV, à la recristallisation et/ou à la 25 déformation de ce tube en tantale et, d'obtenir un rendement d'extraction d'hélium satisfaisant voisin de 100 %, sans altération cristallographique des minéraux analysés, et notamment sans perte des radionucléides par évaporation afin de ne pas surestimer l'âge calculé de 30 l'échantillon A cet effet, l'invention concerne un four haute température, d'extraction par diffusion de l'hélium présent dans des échantillons de minéraux, qui comprend une enceinte étanche aux gaz, des moyens de pompage permettant de faire l'ultravide dans ladite enceinte, des moyens de connexion à 35 une ligne de purification de l'hélium libéré dans ladite enceinte. Conformément à l'invention, ce four comprend également au moins deux nacelles chauffantes destinées à recevoir chacune un échantillon de minéral, ces nacelles étant disposées dans ladite enceinte, chaque nacelle étant réalisée en un matériau conducteur d'électricité et connectée à une alimentation électrique indépendante, de sorte qu'elle peut être chauffée par effet Joule de façon indépendante de l'autre ou des autres nacelle(s), les différentes nacelles étant séparées les unes des autres par un écran de protection thermique. Ainsi, chaque échantillon est chauffé séparément et n'est pas mélangé aux autres, puisqu'il reste dans sa propre nacelle. Selon d'autres caractéristiques avantageuses et non limitatives de l'invention, prises seules ou en combinaison : - le four comprend un commun électrique, connecté électriquement au fond de l'enceinte, au moins deux traversées électriques, isolées électriquement dudit fond de l'enceinte, traversant celui-ci et faisant saillie à l'intérieur de ladite enceinte, chaque nacelle étant connectée électriquement à l'une de ses deux extrémités à l'une desdites traversées électriques et à son autre extrémité audit commun électrique, chaque traversée électrique et le fond de l'enceinte étant reliés à une source d'alimentation électrique, de sorte que les différentes nacelles sont montées électriquement en parallèle, - le commun électrique est disposé au centre de ladite enceinte et les nacelles sont disposées radialement autour de celui-ci, - le four comprend six nacelles alimentées chacune par une traversée électrique, - les six nacelles sont disposées radialement autour du commun électrique central, à 60° les unes des autres et les écrans de protection thermiques sont également disposés radialement autour du commun électrique central, sont verticaux et sont intercalés entres les différentes nacelles. - l'angle entre chaque nacelle et les deux écrans thermiques se 30 trouvant à sa droite et à sa gauche est de 30°, - lesdites nacelles sont en tantale, - le four comprend des écrans thermiques horizontaux disposés au-dessus de chaque nacelle, - chaque traversée électrique est équipée d'un refroidisseur à 35 ailettes disposé à l'extérieur de l'enceinte, - ladite enceinte étanche aux gaz est délimitée par une bride de fond pleine, une bride de couvercle et une pièce intermédiaire insérée entre les deux, ladite pièce intermédiaire comprenant une paroi cylindrique, éventuellement étagée, munie respectivement à sa partie supérieure et à sa partie inférieure d'une bride supérieure et d'une bride inférieure, ladite bride supérieure étant assemblée à la bride de couvercle et la bride inférieure à la bride de fond par des moyens d'assemblage, - la bride de fond comprend un alésage connecté à un piquage relié à un groupe de pompage ultravide et un alésage connecté à un piquage relié 10 à ladite ligne de purification de l'hélium libéré dans l'enceinte. L'invention concerne également un procédé d'extraction par diffusion de l'hélium présent dans des échantillons de minéraux. Il comprend les étapes successives suivantes consistant à : a) introduire simultanément dans l'enceinte étanche aux gaz d'un 15 four haute température d'extraction d'hélium, au moins deux desdits échantillons de minéraux et les disposer chacun dans une nacelle chauffante distincte, b) fermer l'enceinte et faire l'ultravide dans celle-ci, c) chauffer l'une desdites nacelles par effet Joule, jusqu'à l'amener 20 à une température permettant la diffusion, dans ladite enceinte, de l'hélium présent dans l'échantillon de minéral qu'elle contient et détendre l'hélium ainsi libéré hors de ladite enceinte, d) cesser de chauffer cette nacelle, 25 e) puis appliquer les étapes c) et d) successivement aux différentes nacelles contenant les différents échantillons de minéraux, f) ramener ladite enceinte à la pression atmosphérique et l'ouvrir pour récupérer les échantillons de minéraux. Selon d'autres caractéristiques du procédé : 30 - chaque échantillon de minéral est emballé dans une feuille de platine, - le procédé est mis en oeuvre avec le four précité. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront de la description qui va maintenant en être faite, en référence aux dessins 35 annexés, qui en représentent, à titre indicatif mais non limitatif, un mode de réalisation possible. Sur ces dessins : la figure 1 est une vue en coupe verticale du four conforme à l'invention, les différentes parties constituant son enceinte ayant été représentées légèrement espacées les unes des autres, la figure 2 est une vue de dessus de la partie inférieure du four prise selon la ligne II-II de la figure 1, les figures 3 et 4 sont des vues en coupe verticale prises respectivement selon les plans de coupe matérialisés par les lignes III-III et IV-IV de la figure 2, la figure 5 est un graphique représentant la température (T) d'une nacelle du four en fonction de l'ampérage (I) appliqué à ces bornes, et la figure 6 est un graphique représentant le rendement (R) d'extraction de l'hélium en pourcentage, en fonction du temps d'extraction (T) cumulé exprimé en minutes. Dans la suite de la description et des revendications, les références aux termes "vertical", "horizontal", "supérieur" et "inférieur" sont à prendre en considération par rapport à la position normale d'utilisation du four 20 qui est également celle représentée sur la figure 1. En se reportant aux figures 1 à 4, on peut voir que le four haute température et sous ultravide conforme à l'invention comprend d'une manière générale : une enceinte 1, un piquage 2 relié à un groupe de pompage, un piquage 3 relié à une ligne de purification, un commun électrique 4, des 25 traversées électriques 5, des nacelles chauffantes 6 et des écrans de protection thermique 7, ainsi que quelques autres accessoires décrits ultérieurement. Ces différents éléments vont maintenant être décrits plus en détail. L'enceinte 1, étanche aux gaz, est délimitée et définie par 30 l'assemblage de trois éléments, à savoir une bride de fond 11, une bride de couvercle 12 et une pièce intermédiaire 13 insérée entre les deux. La bride de fond 11 est une bride pleine, circulaire, qui présente à sa périphérie une pluralité d'orifices traversants 110. Ces orifices traversants 110 sont orientés selon un axe parallèle à 35 l'axe longitudinal vertical central X-X' du four. Ils sont répartis uniformément à la périphérie de la bride de fond 11 et, dans l'exemple représenté sur les figures, sont au nombre de seize. La bride de fond 11 est par exemple une bride connue de l'homme du métier selon la dénomination CF 100. Toutefois, des brides d'autres diamètres 5 pourraient également être utilisées. La bride de couvercle 12 est circulaire, d'un diamètre extérieur inférieur à celui de la bride de fond 11. Il s'agit par exemple d'une bride CF63. Elle est également munie à sa périphérie d'une pluralité d'orifices traversants 120, d'axe parallèle à l'axe X-X'. 10 La bride de couvercle 12 peut être pleine. Toutefois, de façon avantageuse, elle présente un hublot central circulaire 121 en verre. Ce dernier permet d'avoir une vue sur l'intérieur de l'enceinte 1 et également de contrôler régulièrement l'évolution de la température atteinte à l'intérieur de celle-ci, par exemple à l'aide d'un pyromètre optique. 15 La pièce intermédiaire 13 comprend une paroi latérale cylindrique 130, de préférence étagée, de sorte qu'elle comprend un premier tronçon vertical 130a de plus faible diamètre, qui se prolonge par un épaulement horizontal annulaire 130b puis par un second tronçon vertical cylindrique 130c de plus grand diamètre. Le tronçon cylindrique supérieur 130a est bordé par une 20 bride annulaire supérieure 14 dont le diamètre correspond à celui de la bride de couvercle 12, tandis que le tronçon cylindrique 130c est bordé par une bride annulaire inférieure 15 dont le diamètre correspond à celui de la bride de fond 11. La disposition étagée permet de réduire le volume interne de 25 l'enceinte 1, ce qui par définition, réduit son dégazage. Ces deux brides 14 et 15 sont donc avantageusement des brides du type CF 63 et CF 100, (c'est-à-dire des brides conformes à la norme Pneurop 6601/1981 et DIN 28403). La bride supérieure 14 est percée d'une pluralité d'orifices 30 traversants 140 coaxiaux avec les orifices 120, tandis que la bride inférieure 15 est percée d'une pluralité d'orifices traversants 150 coaxiaux avec les orifices 110. La bride de couvercle 12, la bride de fond 11 et la pièce intermédiaire 13 sont, à l'exception du hublot 121, réalisées en acier inoxydable 35 de type 304 ou 316L. Ce matériau présente à la fois une bonne soudabilité, une très faible perméabilité à l'hélium et une bonne tenue mécanique à la température (jusqu'à 300°C). La bride de fond 11 et la bride inférieure 15 sont assemblées entre elles à l'aide de boulons et écrous insérés dans les orifices traversants 110 et 150. 5 Seul un boulon 16 est représenté sur la figure 1, à des fins de simplification. Cet assemblage est effectué en prenant soin d'insérer un joint en cuivre annulaire plat 17 entre ces deux brides. L'assemblage de la bride de couvercle 12 et de la bride supérieure 14 est réalisé de la même façon, en prenant soin d'insérer entre les deux un joint 10 en cuivre annulaire plat 18. A des fins de simplification, aucune vis et boulon n'est représentés. Trois alésages ont en outre été percés au travers de la bride de fond 11 pleine, à savoir un alésage central 111 d'axe X-X' et deux alésages latéraux 112, 113, de préférence diamétralement opposés. 15 Le piquage 2 (canalisation) est raccordé par soudure à l'alésage 112, tandis que le piquage 3 est raccordé également par soudure à l'alésage 113. Le piquage 2 est connecté à un groupe de pompage, par exemple turbomoléculaire, non représenté sur les figures, qui permet d'amener l'intérieur de l'enceinte 1 à un état d'ultravide, c'est-à-dire à une pression comprise entre 20 10-2 mbar et 10-12 mbar, (soit entre 10-5Pa et 10-1°Pa), de préférence de l'ordre de 10-8 mbar (soit 10-6Pa). Le piquage 3 est quant à lui raccordé à une ligne de purification, de sorte que l'hélium libéré par les échantillons chauffés est détendu via ce piquage 3 pour être conduit vers des moyens de purification (pièges pour les 25 autres gaz libérés), puis de quantification (par exemple spectromètre de masse). Les deux piquages 2 et 3 sont également avantageusement réalisés en acier inoxydable de type 304 ou 316 L. Le commun électrique 4 est constitué d'un tube 41 obturé à sa partie supérieure par un couvercle circulaire 42. Le diamètre extérieur du tube 30 41 correspond au diamètre intérieur de l'alésage 111, de sorte qu'il est fixé, par exemple par soudage, à l'intérieur de celui-ci. Son rôle sera détaillé ultérieurement. Le couvercle 42 et le tube 41 sont percés de six alésages taraudés verticaux 43, répartis à 60° les uns des autres, comme on peut le voir également 35 sur la figure 2. La bride de fond 11 est également percée de six alésages 114 répartis à 60° les uns des autres et situés sensiblement à mi-distance entre le bord extérieur du tube 41 et les orifices traversants 110. Chaque alésage 114 est aligné radialement avec l'un des alésages 43, (voir figure 2). Des céramiques tubulaires 50 électriquement isolantes sont fixées de manière étanche aux gaz dans chacun des alésages 114. En outre, des traversées électriques 5 (tiges en matériau électriquement conducteur) sont montées de manière étanche aux gaz à l'intérieur de ces céramiques 50. Elles s'étendent verticalement et font saillie de part et d'autre de la céramique 50, à l'intérieur de l'enceinte 1 et à l'extérieur de celle-ci. Comme cela apparaît mieux sur la figure 2, six nacelles chauffantes 6 porte-échantillon sont montées radialement entre le commun électrique 4 et les extrémités supérieures de chacune des traversées électriques 5, (disposition en étoile). Chaque nacelle chauffante 6 présente la forme d'une plaque rectangulaire mince dont la partie centrale est déformée en creux, de façon à délimiter un réceptacle (creuset) de réception d'un échantillon de minéral M. Cet échantillon peut être constitué d'un ou de plusieurs morceaux. Chaque nacelle 6 est réalisée en matériau conducteur d'électricité, de façon avantageuse, en tantale, car ce métal présente une bonne tenue mécanique pendant des cycles de température évoluant de 20°C à 1600°C et permet également d'atteindre cette très haute température de 1600°C, par effet Joule. L'extrémité intérieure de chaque nacelle 6 est pincée entre la partie supérieure du tube 41 et le couvercle 42, et est fixée par vissage d'une vis 44 à l'intérieur de l'alésage 43. Chaque nacelle chauffante 6 est en outre fixée à son extrémité extérieure à l'une des traversées électriques 5, à l'aide d'écrous et de rondelles 30 51. Chaque traversée électrique 5 est branchée à son extrémité inférieure, via une cosse électrique 52 et un fil 53, à une source d'alimentation électrique non représentée sur les figures. Par ailleurs, la bride de fond 11 est également reliée à cette même 35 source d'électricité, via un fil conducteur électrique 19. L'extrémité de ce dernier est par exemple pincée entre l'un des boulons 16 et la face inférieure de la bride de fond 11. De façon avantageuse, des refroidisseurs à ailettes 54, par exemple en cuivre, sont disposés autour de chaque traversée électrique 5, de 5 préférence entre la céramique 50 et la cosse électrique 52. Ils permettent de dissiper la chaleur et d'éviter tout risque de surchauffe des traversées 5. Les écrans de protection thermique 7 sont disposés à l'intérieur de l'enceinte 1, entre deux nacelles chauffantes 6 voisines. Ces écrans 7, au nombre de six, sont réalisés par exemple en acier 10 inoxydable, par exemple de type 316L. Ils sont soudés directement sur la bride de fond 11 et s'étendent en position verticale comme cela apparaît mieux sur la figure 4. Ils adoptent de préférence une disposition radiale, en forme d'étoile à six branches, espacés les uns des autres de 60°, et sont donc chacun espacés de 30° d'une nacelle. Ils sont soudés de façon à venir au contact du commun 15 électrique 4. Inversement, leur extrémité extérieure ne touche pas la paroi intérieure de l'enceinte (pas de contact avec le tronçon 130c). Ces écrans de protection thermique permettent d'une part, d'empêcher la transmission de chaleur depuis la nacelle en chauffe vers les nacelles 6 voisines, et d'autre part, de protéger les échantillons de minéraux M se 20 trouvant dans les nacelles qui ne chauffent pas, d'un éventuel dégazage dû aux radiations émises par la nacelle en chauffe, lors de l'étape d'extraction de l'hélium. Bien que cela ne soit pas représenté sur les figures, il est également possible de positionner un écran thermique au-dessus de chaque 25 nacelle 6, de façon à minimiser les pertes thermiques verticales. Grâce à cet écran horizontal, il est possible d'obtenir une température plus élevée, pour une même puissance électrique appliquée. Il est ainsi possible d'extraire l'hélium d'autres minéraux (par exemple l'olivine) nécessitant une température d'extraction de l'hélium plus importante. 30 Enfin, de façon avantageuse, un ventilateur 8 est disposé à la partie inférieure du four, à proximité des traversées électriques 5. Il permet d'optimiser le refroidissement. Bien que cela ne soit pas représenté sur les figures, l'ensemble du four repose sur un bâti support, constitué par exemple de traverses en aluminium 35 disposées sous la bride de fond 11. Le four qui vient d'être décrit peut être modifié en ce sens qu'il peut comprendre plus ou moins de six nacelles 6 (et donc de traversées électriques 5 et d'écrans 7), dès lors qu'il en comprend au moins deux. De plus, les piquages 2 et 3 peuvent être confondus en un seul 5 muni d'une vanne permettant de le relier sélectivement au groupe de pompage ou à la ligne de purification. Enfin, à titre purement indicatif, cette enceinte 1 fait quelques centaines de cm3. L'invention concerne également un procédé d'extraction d'hélium 10 hors d'échantillons de minéraux, qui peut être mis en oeuvre notamment avec ce four. Le fonctionnement de ce four et les différentes étapes de ce procédé d'extraction vont maintenant être décrits. L'enceinte 1 est ouverte, soit en séparant la bride de couvercle 12 15 de la bride supérieure 14, soit la bride inférieure 15 de la bride de fond 11. Six échantillons de minéraux M sont disposés respectivement sur chacune des six nacelles chauffantes 6. Chaque échantillon de minéral M est avantageusement emballé dans une feuille de platine car sa température de fusion (1768°C) est supérieure 20 à celle obtenue par le chauffage par effet Joule des nacelles (maximum 1600°C). Le platine présente également l'avantage de ne pas dégazer d'hélium à haute température. Cette feuille de platine permet également de faciliter la récupération de l'échantillon après le chauffage, en évitant que celui-ci ne colle 25 à la nacelle 6. Ainsi, on récupère l'intégralité de l'échantillon dont l'hélium a été extrait, ce qui permet de ne pas fausser les analyses ultérieures faites sur ce même échantillon pour doser l'uranium, le thorium et le samarium. L'enceinte 1 est refermée et le groupe de pompage est activé de façon à amener l'enceinte 1 sous ultravide. 30 Le montage électrique des différentes nacelles chauffantes 6 est un montage en parallèle. Chaque nacelle 6 peut être connectée individuellement à la source d'alimentation électrique, le retour d'électricité s'effectuant par le commun électrique 4 et le fil conducteur 19. Quand l'une des nacelles 6 est alimentée en électricité, les autres ne le sont pas. 35 L'ampérage appliqué est de l'ordre de 30 A à 60 A. Le passage du courant à l'intérieur de la nacelle en tantale 6 provoque l'échauffement de celle-ci par effet Joule jusqu'à l'amener à une température de 1500°C à 1600°C, d'où la dénomination de four "haute température HT". L'échantillon de minéral M présent dans la nacelle 6 chauffée est lui-même porté à très haute température par conduction et rayonnement et l'hélium 4 qu'il contient est dégazé à l'intérieur de l'enceinte 1. Le choix de la température d'extraction est optimisé en réglant l'arnpérage appliqué à la nacelle, afin d'extraire la totalité de l'hélium (hélium 3 et hélium 4), tout en préservant l'intégrité du minéral analysé (par exemple environ 1425°C pour les apatites et environ 1500°C pour les zircons). En pratique, la présence d'hélium 3 n'altère en rien l'analyse de l'hélium 4 qui est celui que l'on cherche à quantifier, car les quantités de ce dernier dans les échantillons sont environ 106 fois supérieures à celle de l'hélium 3. L'hélium produit est alors détendu via le piquage 3. La mise en chauffe de la première nacelle est alors stoppée, l'hélium extrait est purifié et mesuré par un analyseur, puis l'on procède à l'alimentation électrique d'une deuxième nacelle qui est à son tour chauffée par effet Joule. L'hélium libéré par l'échantillon de minéral M qu'elle contient est alors détendu et purifié à son tour via le piquage 3. Ensuite, le chauffage de cette deuxième nacelle est stoppé. Les opérations de chauffe et de détente de l'hélium sont alors répétées pour les nacelles suivantes. Enfin, lorsque les six échantillons ont été traités, on ramène 25 l'enceinte 1 à la pression atmosphérique et on l'ouvre pour pouvoir récupérer les échantillons M. Chaque échantillon peut être clairement identifié, puisqu'il n'a pas été mélangé aux autres pendant les opérations d'extraction. Des tests complémentaires ont été effectués à l'aide d'un pyromètre optique, afin de calibrer la température de chaque nacelle 30 chauffante 6, en fonction de l'ampérage du courant électrique qui lui est appliqué. Les résultats sont représentés sur la figure 5 jointe. Entre 800°C et 1600°C, on constate que les variations de température de la nacelle sont proportionnelles au courant électrique appliqué. Il a été observé que la température mesurée à la surface des 35 nacelles ne représentait pas exactement celle des échantillons emballés dans la feuille de platine, et ce malgré la faible épaisseur de ces feuilles (25 [Inn) et la bonne conductibilité thermique du platine. Cette perte de température a été estimée à 200°C. En d'autres termes, l'échantillon emballé dans sa feuille de platine est porté à une température (en pointillés) de 200°C inférieure à celle atteinte par la nacelle (représentée par les ronds). Le dimensionnement du système de refroidissement (ventilateur 8) est suffisant puisque les mesures de température faites au niveau des points de contrôle A, B, C et D sur la figure 1 n'excèdent pas 80°C pendant la durée d'une extraction, au cours de laquelle chaque nacelle est portée à 1600°C pendant 20 min. La principale source d'hélium 4 dans l'enceinte 1, à l'exception de celle provenant des échantillons de minéraux M, provient des nacelles 6 en tantale à chaud. Afin de réduire ces quantités résiduelles d'hélium qui peuvent fausser les résultats obtenus, il est souhaitable de dégazer les nacelles de l'enceinte 1 sous pompage turbomoléculaire, pendant plusieurs cycles de 30 min à une température de 1600°C. Les quantités d'hélium 4 dégazées (encore appelées "blancs d'hélium") de chaque nacelle neuve ou après une utilisation pendant 20 min à 1600°C ont ainsi diminué jusqu'à atteindre un palier de 1,3 x 10-15 mol 4He. Il est possible de réduire encore ce blanc d'hélium par un pompage plus poussé durant plusieurs jours pour atteindre un second palier à 8 x 10-16 mol 4He. Cette gamme de blancs d'hélium est identique, voire même inférieure à celle des fours haute température de types I et II connus de l'état de la technique. D'autres tests ont également été réalisés afin de calculer le 25 rendement d'extraction du four. Les résultats obtenus sont reportés sur la figure 6. A cet effet, des apatites et des zircons ont été emballés dans une feuille de platine et chauffés dans les nacelles 6 à une température de 1400°C et 1500°C respectivement, pendant 20 min. L'hélium 4 extrait a ensuite été purifié 30 puis mesuré par spectrométrie de masse. Deux extractions supplémentaires sur chacun de ces minéraux ont été réalisées suivant le même protocole d'extraction, c'est-à-dire en les chauffant de nouveau à la même température durant 20 min, puis 25 min. Les résultats obtenus pour l'apatite sont ceux de la courbe avec les croix et ceux du 35 zircon la courbe avec les ronds. Comme on peut le constater sur la figure 6, le rendement d'extraction au cours de la première extraction est supérieur à 99 % pour les deux types de minéraux testés. Les deuxième et troisième extractions effectuées montrent des quantités d'hélium inférieures à 1 % de la quantité totale extraite, 5 ce qui montre la bonne qualité de l'extraction réalisée lors de la première étape. Le four conforme à l'invention présente de nombreux avantages. Il permet d'améliorer la qualité des datations, puisque toutes les analyses élémentaires (hélium puis uranium, thorium et samarium) sont réalisées sur le même échantillon de minéral, contrairement aux fours de l'état de la 10 technique où il existait un risque de confusion puisque tous les échantillons étaient mélangés. Il est très simple d'utilisation et sans danger pour l'opérateur qui ne risque pas de se brûler, ni de s'électrocuter du fait de la faible tension utilisée. En outre, ses coûts de maintenance sont très faibles, puisque l'on 15 n'utilise plus de tubes en tantale et de groupe de pompage spécifique comme cela est le cas dans les fours de type I à creuset unique de l'état de la technique. De plus, la masse de la nacelle 6 en tantale étant faible (à titre purement illustratif une nacelle fait environ 10 mm de large pour 30 mm de long), comparativement au tube en tantale de l'état de la technique, son temps 20 de dégazage est relativement court (30 minutes à 1600°C). La quantité d'hydrogène produit durant l'extraction de l'hélium 4 est également plus faible et il est nécessaire d'avoir moins de pièges à chimisorption et physisorption pour purifier l'hélium extrait qu'avec les fours de l'état de la technique. Enfin, sa production analytique est importante puisque le nombre 25 de nacelles permet d'optimiser le nombre d'extractions journalières. Ce four pourrait également être utilisé pour extraire l'hélium d'autres types de minéraux ou d'échantillons (métaux, alliage, verre, etc...). 30 REVENDICATIONS1. Four haute température, d'extraction par diffusion de l'hélium présent dans des échantillons de minéraux (M), qui comprend une enceinte (1) étanche aux gaz, des moyens de pompage (2) permettant de faire l'ultravide dans ladite enceinte, des moyens (3) de connexion à une ligne de purification de 5 l'hélium libéré dans ladite enceinte, caractérisé en ce qu'il comprend également au moins deux nacelles chauffantes (6) destinées à recevoir chacune un échantillon de minéral (M), ces nacelles (6) étant disposées dans ladite enceinte (1), chaque nacelle (6) étant réalisée en un matériau conducteur d'électricité et connectée à une alimentation électrique indépendante, de sorte qu'elle peut 10 être chauffée par effet Joule de façon indépendante de l'autre ou des autres nacelle(s), les différentes nacelles (6) étant séparées les unes des autres par un écran de protection thermique (7). 2. Four selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend un commun électrique (4), connecté électriquement au fond (11) de l'enceinte 15 (1), au moins deux traversées électriques (5), isolées électriquement dudit fond (11) de l'enceinte, traversant celui-ci et faisant saillie à l'intérieur de ladite enceinte, chaque nacelle (6) étant connectée électriquement à l'une de ses deux extrémités à l'une desdites traversées électriques (5) et à son autre extrémité audit commun électrique (4), chaque traversée électrique (5) et le fond (11) de 20 l'enceinte étant reliés à une source d'alimentation électrique, de sorte que les différentes nacelles (6) sont montées électriquement en parallèle. 3. Four selon la revendication 2, caractérisé en ce que le commun électrique (4) est disposé au centre de ladite enceinte (1) et en ce que les nacelles (6) sont disposées radialement autour de celui-ci. 25 4. Four selon l'une des revendications 2 ou 3, caractérisé en ce qu'il comprend six nacelles (6) alimentées chacune par une traversée électrique (5). 5. Four selon les revendications 3 et 4 caractérisé en ce que les six nacelles (6) sont disposées radialement autour du commun électrique central 30 (4), à 60° les unes des autres et en ce que les écrans de protection thermiques (7) sont également disposés radialement autour du commun électrique central (4), sont verticaux et sont intercalés entres les différentes nacelles (6). 6. Four selon la revendication 5, caractérisé par le fait que l'angle entre chaque nacelle (6) et les deux écrans thermiques (7) se trouvant à sa droite et à sa gauche est de 30°. 7. Four selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en 5 ce que lesdites nacelles (6) sont en tantale. 8. Four selon l'une des revendications précédentes, caractérisé par le fait qu'il comprend des écrans thermiques horizontaux disposés au-dessus de chaque nacelle (6). 9. Four selon l'une des revendications 2 à 8, caractérisé en ce que 10 chaque traversée électrique (5) est équipée d'un refroidisseur à ailettes (54) disposé à l'extérieur de l'enceinte (1). 10. Four selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que ladite enceinte (1) étanche aux gaz est délimitée par une bride de fond pleine (11), une bride de couvercle (12) et une pièce intermédiaire (13) insérée 15 entre les deux, ladite pièce intermédiaire (13) comprenant une paroi cylindrique (130), éventuellement étagée, munie respectivement à sa partie supérieure et à sa partie inférieure d'une bride supérieure (14) et d'une bride inférieure (15), ladite bride supérieure (14) étant assemblée à la bride de couvercle (12) et la bride inférieure (15) à la bride de fond (11) par des moyens d'assemblage (16). 20 11. Four selon la revendication 10, caractérisé en ce que la bride de fond (11) comprend un alésage (112) connecté à un piquage (2) relié à un groupe de pompage ultravide et un alésage (113) connecté à un piquage (3) relié à ladite ligne de purification de l'hélium libéré dans l'enceinte (1). 12. Procédé d'extraction par diffusion de l'hélium présent dans des 25 échantillons de minéraux (M), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes : a) introduire simultanément dans l'enceinte (1) étanche aux gaz d'un four haute température d'extraction d'hélium, au moins deux desdits échantillons de minéraux (M) et les disposer 30 chacun dans une nacelle chauffante (6) distincte, b) fermer l'enceinte (1) et faire l'ultravide dans celle-ci, c) chauffer l'une desdites nacelles (6) par effet Joule, jusqu'à l'amener à une température permettant la diffusion, dans ladite enceinte, de l'hélium présent dans l'échantillon de minéral (M) 35 qu'elle contient et détendre l'hélium ainsi libéré hors de ladite enceinte,d) cesser de chauffer cette nacelle (6), e) puis appliquer les étapes c) et d) successivement aux différentes nacelles (6) contenant les différents échantillons de minéraux, f) ramener ladite enceinte (1) à la pression atmosphérique et l'ouvrir pour récupérer les échantillons de minéraux (M). 13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que chaque échantillon de minéral (M) est emballé dans une feuille de platine. 14. Procédé selon la revendication 12 ou 13, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre avec le four selon l'une des revendications 1 à 11. 10