Brevet FR3009793A1 — publié le 20150227

DESCRIPTION La présente invention concerne le domaine du nettoyage, rinçage et séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire et plus particulièrement des tubes à essais, embouts de pipette et analogue et a pour objet un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage desdits objets creux, tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire. On connaît bon nombre de dispositifs et de procédés plus ou moins sophistiqués de nettoyage, rinçage et séchage de tels objets qui, de part leur forme souvent mince et allongée sont en général difficile à traiter de façon satisfaisante au niveau du degré de propreté ou de la quantité d'eau ou de solvant résiduel de nettoyage qui peut encore être présent à la fin dudit procédé de nettoyage et de rinçage. Habituellement, lesdits objets sont nettoyés et rincés dans une première installation de lavage et de rinçage avant d'être transférés, en général, de façon manuelle, dans une étuve où le liquide de rinçage est évaporé au fur et à mesure jusqu'à l'obtention du degré de siccité souhaité ou nécessaire. Cette façon de procéder présente toutefois de nombreux et importants inconvénients dans la mesure où elle nécessite une manipulation externe lors du transfert qui peut être fastidieuse dans le cas où l'on souhaite traiter un grand nombre d'objets mais surtout qui nécessite la prise de précautions plus ou moins contraignantes pour éviter toute salissure ou pollution des objets nettoyés lors dudit transfert. Ceci est particulièrement critique lorsque les objets à nettoyer doivent être stériles, par exemple pour des applications médicales ou des examens biologiques, ou très, voire extrêmement propres, par exemple lorsqu'il s'agit de contenants (tubes, embouts pour pipettes, cuvettes pour spectromètres...) destinés à recevoir un échantillon à analyser physiquement ou chimiquement et pour lequel toute impureté résiduelle pourrait fausser le résultat de l'analyse. Pour des analyses très poussées (HPLC, RMN, spectrophotométrie IR, absorption atomique...) ce degré de pureté pourra être particulièrement élevé et exclut d'emblée une manipulation manuelle des récipients. - 2 - Par ailleurs le séchage en étuve de ces objets lavés préalablement avec des réactifs acides n'est pas adapté. Les surfaces internes de ces étuves sont métalliques et susceptibles d'être dégradées par les traces d'acides émises de la surface des objets creux lors de l'opération de séchage. Cette dégradation progressive peut entraîner l'émission de particules fines métalliques et engendrer une contamination aléatoire des objets mis à sécher, inadmissible. Il existe donc un besoin pour un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage qui permette d'effectuer les trois opérations dans un même et unique lieu isolé de l'extérieur et donc de toute pollution ou contamination jusqu'à l'obtention d'un objet creux parfaitement, nettoyé, rincé et sec. Le temps nécessaire à la réalisation du procédé ne doit pas dépasser une nuit, c'est-à-dire ne pas dépasser 8 heures, de préférence ne pas dépasser 6 heures, de sorte que l'opérateur puisse récupérer son matériel nettoyé, rincé et sec, prêt à l'emploi dès le lendemain matin lorsqu'il a initié le procédé la veille avant de quitter son lieu de travail. Le procédé doit, de préférence, pouvoir être automatisable et/ou programmable de sorte qu'aucune intervention externe n'est plus nécessaire 20 durant le temps, par exemple la nuit, de traitement. Avantageusement, le procédé doit permettre de recycler le liquide de nettoyage utilisé qui, dans la pratique est souvent onéreux et nocif (caustique, irritant, toxique...) pour le manipulateur du laboratoire et plus généralement pour l'environnement. 25 Des normes environnementales de plus en plus strictes font que la mise en place de systèmes de récupération, de recyclage et/ou de traitement (confinement, neutralisation...) des solvants ou réactifs chimiques usés devient incontournable. La présente invention a notamment pour but de pallier au moins 30 certains de ces inconvénients. A cet effet, elle a pour objet un procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire, est caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : 35 - placer, à température ambiante, lesdits objets creux sur un support disposé dans une enceinte calorifugée fermée, enceinte dans le fond de laquelle baigne un liquide de nettoyage ; - 3 - - chauffer ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur propre (exempte d'impuretés métalliques à des valeurs égales ou inférieures à la ppt.), lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain en y entraînant les impuretés ; - à la fin de l'étape de nettoyage, vidanger le liquide de nettoyage usé et remplacer ce bain par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude ; - poursuivre le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain (en y entraînant les résidus indésirables) ; - vidanger le liquide de rinçage usé et le remplacer, le cas échéant, par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude et répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire ; - à la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, aspirer 20 l'air contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,5 à -600 mbar de pression à ladite enceinte ; - laisser entrer de l'air extérieur via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à température 25 ambiante de 25°C de sorte à obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés, rincés et secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé. 30 Les inventeurs ont en effet constaté de façon surprenante et inattendue qu'un tel procédé permettait d'obtenir, dans une seule et même enceinte, un matériel parfaitement propre et sec avec des temps de traitement sensiblement plus courts que ceux des procédés connus et sans la nécessité de manipuler les objets creux à nettoyer et sécher entre les trois 35 opérations de lavage, rinçage et de séchage. De plus, un dispositif adapté pour la mise en oeuvre dudit procédé selon l'invention peut être facilement construit avec des appareils - 4 - et équipements simples et peu chers de laboratoires, ce qui permet de s'affranchir des machines complexes et onéreuses déjà disponibles sur le marché. D'autres caractéristiques avantageuses sont indiquées dans la description ci-après. L'invention sera mieux comprise, grâce à la description ci-après, qui se rapporte à un mode de réalisation préféré, donné à titre d'exemple non limitatif La présente invention a donc pour objet procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - placer, à température ambiante, lesdits objets creux sur un support disposé dans une enceinte calorifugée fermée, enceinte dans le fond 15 de laquelle baigne un liquide de nettoyage ou de rinçage ; - chauffer ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain ; 20 - à la fin de l'étape de nettoyage, vidanger le liquide de nettoyage usé et remplacer ce bain par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude ; - poursuivre le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous 25 forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain (en y entraînant les résidus indésirables) ; - vidanger le liquide de rinçage usé et le remplacer, le cas échéant, par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température 30 ambiante dans le fond de l'enceinte chaude et répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire ; - à la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, aspirer l'air contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,5 à -600 mbar de pression à ladite enceinte ; 35 - laisser entrer de l'air extérieur sec via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à 25°C de sorte à - 5 - obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés et rincés parfaitement secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé. Afin d'illustrer ledit procédé, on l'expliquera plus en détails ci- après sur un exemple précis mais non limitatif qui est particulièrement utile dans la mesure où il n'existe pas, à ce jour et à la connaissance des inventeurs, de procédé permettant de nettoyer, rincer et sécher rapidement en une seule fois un nombre relativement important (plusieurs dizaines à plusieurs centaines ) d'embouts de pipettes en polypropylène de façon à obtenir un matériel prêt à l'emploi en analyse sans risque de fausser les résultats d'analyse par des polluants ou contaminants restants de la fabrication desdits embouts neufs ou d'impuretés externes qui se sont déposés sur les embouts suite à une ou plusieurs utilisations antérieurs, une mauvaise manipulation, etc. L'homme du métier pourra aisément adapter ce cas à d'autres par le biais de ses connaissances générales, en particulier en ce qui concerne les dimensions, matériaux (en particulier leurs compatibilités physiques ou chimiques), températures, pressions, etc. à adapter tout en respectant les enseignements de la présente description. Comme enceinte on peut par exemple prévoir pour l'exemple précité une cloche fermée de taille variable (généralement quelques litres) en matière plastique de type PTFE que l'on visse de façon étanche sur un support creux, par exemple en forme de bassin circulaire, pouvant recevoir au moins un quart de liquide de nettoyage, généralement un acide minéral, concentré ou dilué, ou un solvant organique concentré ou dilué. Ce réactif ou liquide de nettoyage n'a pas besoin d'être particulièrement pur car le processus d'évaporation procure une vapeur extrêmement pure, principalement en ce qui concerne la concentration en 30 atomes d'éléments chimiques "métalliques". A l'intérieur de ladite enceinte, on place un support de taille et de hauteur adaptés sur lequel on pourra poser ou fixer les embouts coniques et creux à nettoyer, de préférence à l'envers (pointe vers le haut) de façon à ce que les vapeurs de liquide de nettoyage puissent monter et bien 35 imprégner les objets à nettoyer avant de se condenser sur leurs parois. Une grille rectangulaire sur pieds dans un matériau compatible peut, par exemple, convenir pour recevoir un lot de récipients ou pointes de - 6 - pipette, par exemple un "rack" (support) de 96 embouts de pipettes de 20 !al à 200 !al. On chauffe ensuite de façon contrôlée les parois de l'enceinte et l'acide froids par tout moyen adapté en veillant (par exemple grâce à des 5 sondes) à ce que la température soit bien homogène à l'intérieur de l'enceinte, notamment dans le bain de liquide de nettoyage. A cet effet on peut utiliser, à titre d'exemple non limitatif, un bloc chauffant, notamment en graphite, entourant une partie de la base circulaire de ladite cloche sur une hauteur de quelques cm à une dizaine de 10 cm, bloc chauffé de façon programmable par effet Joule par une résistance électrique et dont la chaleur est transmise par conduction, convection ou rayonnement à l'enceinte jusqu'à ce que le liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et 15 retomber dans ledit bain. Après un temps suffisamment long qui dépend notamment du degré de salissure des objets et qui peut varier de 2 à 6 heures, on évacue soigneusement, de préférence en le laissant couler par gravité ou pompage, par exemple au moyen d'une vanne et d'une pompe adaptées situées dans la 20 partie basse de la base de l'enceinte, le liquide de nettoyage chaud pour le recycler ou le mettre de côté pour un autre cycle de nettoyage. On introduit, par exemple par le biais de la même vanne, du liquide de rinçage propre froid, typiquement la même quantité d'eau particulièrement pure afin de remplacer le bain précédent par un bain de 25 liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude. On poursuit le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs 30 parois, puis couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain. Si on estime que cette opération de rinçage est suffisante on passe à l'étape suivante, sinon on vidange le liquide de rinçage usé (comme précédemment avec l'acide) et on le remplace par un bain de liquide de rinçage neuf également introduit à température ambiante dans le fond de 35 l'enceinte chaude pour répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire. - 7 - Contrairement à l'acide, l'eau souillée n'est plus réutilisée. Elle peut être jetée définitivement après traitement, notamment neutralisation, conformément aux exigences légales. A la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, on aspire par tout moyen adapté, l'air (chaud) contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,50 à -600 mbar de pression à ladite enceinte. Pour cela on s'assure que la cloche est bien fermée et étanche, en particulier que toutes les vannes précitées sont bien fermées. Puis, on laisser entrer de l'air extérieur via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à 25°C de sorte à obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés et rincés parfaitement secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé. Ceci peut être effectué, par exemple au moyen d'une pompe à vide ou une pompe dite "liquide/vide" adaptée. Les inventeurs ont découvert de manière surprenante que cette opération permettait d'atteindre le but recherché de façon beaucoup plus rapide, fiable et reproductible que l'utilisation classique d'une étuve. Les embouts sont donc parfaitement propres et secs et peuvent être sortis (après refroidissement et remise à pression normale) de l'enceinte pour être directement utilisés. On prendra évidemment toutes les précautions nécessaires à ce stade afin de ne pas salir, polluer et/ou mouiller les embouts ainsi préalablement conditionnés. On peut par exemple transporter l'enceinte froide encore fermée avec lesdits embouts à l'intérieur en la retirant de son bloc chauffant pour l'amener dans un lieu à atmosphère contrôlée particulièrement propre où on peut les extraire de ladite enceinte. Avantageusement, le procédé selon l'invention est encore caractérisé en ce que le liquide de nettoyage consiste en une solution liquide d'un ou de plusieurs acides minéraux, notamment un ou plusieurs acides choisis dans le groupe formé par HC1, HNO3 et HF. D'autres liquides de nettoyage sont également utilisables, 35 notamment les solvants organiques concentrés ou dilués. On pourra utiliser notamment de l'éthanol et/ou du propanol. - 8 - Ledit procédé selon l'invention est encore caractérisé en ce que le liquide de rinçage est une solution d'eau désionisée. On peut également utiliser une eau déminéralisée ou analogue ou tout autre liquide de rinçage adapté. De façon particulièrement avantageuse, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le bain de liquide de nettoyage et/ou de rinçage est/sont chauffés à une température d'au moins 45 °C et d'au plus 125 °C, de préférence comprise entre 45 °C et 60 °C. Ces températures permettent d'optimiser le procédé et d'obtenir 10 les meilleurs résultats en termes de dépense énergétique et de temps de cycle. De préférence, l'étape de nettoyage dure entre 2 et 4 heures, et/ou l'étape de rinçage dure entre 2 et 4 heures, et/ou l'étape de séchage dure entre 2 et 4 heures. 15 Par étape de rinçage on entend un ou plusieurs cycles de rinçages, c'est-à-dire une ou plusieurs étapes de vidanges et de remplacement du liquide de rinçage. C'est donc la somme des cycles qui dure entre 2 et 4 heures lorsque plusieurs rinçages successifs sont effectués après le lavage et avant le séchage. 20 De façon particulièrement utile, les objets creux à traiter sont des récipients de laboratoire en PTFE, PFA, PP, verre ou en quartz, en particulier des tubes à essais en verre, des cuves pour spectrométrie en quartz ou des pointes de pipettes en matière plastique. Bien entendu, la nature chimique des liquides et la température 25 de chauffage sont choisies pour être compatibles avec le ou les matériaux des différents objets à traiter. De façon avantageuse, le procédé susvisé est encore caractérisé en ce que l'on dispose les récipients à traiter à l'envers sur le support avec leurs ouvertures ou plus grandes ouvertures (embouts de pipettes) dirigées 30 vers le fond de l'enceinte. On optimise ainsi les opérations de lavage et de rinçage. Selon un autre aspect, et comme précédemment évoqué, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que le chauffage de l'enceinte est réalisé par conduction/convection depuis l'extérieur en 35 appliquant une surface chauffable programmable par contact direct sur une portion de surface de la paroi extérieure de l'enceinte. - 9 - Selon un mode de réalisation préféré, on applique au moins une couche de matériau thermiquement isolant sur la partie de paroi non chauffée de l'enceinte à calorifuger. Ceci permet d'éviter les pertes et d'homogénéiser la température à l'intérieur de l'enceinte, dans notre exemple, la cloche. Conformément à l'invention, le procédé est également caractérisé en ce que l'aspiration de l'air contenu dans l'enceinte est réalisée au moyen d'une pompe à liquide/vide programmable. Avec un chauffage et une alimentation/évacuation des liquides automatisés, cette mesure permet une mise en oeuvre autonome du procédé. Le technicien n'a plus qu'à mettre les objets dans l'enceinte, fermer celle-ci et initier le processus pour que les différentes étapes se réalisent sans son intervention, par exemple durant la nuit ou le week-end. Les systèmes et moyens constructifs de chauffage, d'alimentation, et d'évacuation des liquides, d'aspiration de l'air, de régulation, de coupure (finale ou de sécurité), d'alimentation en électricité, de programmation (interface, affichage électronique, programme ), etc. qui pourraient être nécessaires sont, en tout état de cause, bien connus en soi de l'homme du métier, notamment par le biais d'appareils similaires du commerce notamment dans le domaine du nettoyage, rinçage ou du séchage d'appareils de laboratoire et ne nécessitent pas plus d'explications. Selon un mode de réalisation particulier, l'aspiration d'air extérieur est réalisée à travers un filtre à particules qui retient les particules de plus de 0,02 micromètre. De cette sorte, il peut être garanti que des particules fines de l'atmosphère ne pénètrent pas dans l'enceinte lors de l'entrée d'air externe pour contaminer les objets précédemment lavés et rincés. Ceci est particulièrement utile si un haut degré de propreté doit être atteint, par exemple du niveau du ppb, pour les objets creux à conditionner. Le procédé permet d'obtenir des objets parfaitement secs, au sens où ils sont immédiatement utilisables pour des opérations d'analyse physicochimique. Un critère de siccité applicable est la mesure du poids de l'objet à l'aide d'une balance analytique de laboratoire (portée 100 g, sensibilité 0,01mg) ; l'objet est considéré comme sec s'il permet une mesure fiable de son poids : typiquement la mesure du poids d'un objet de 20 grammes ne diminue pas de plus de 1 milligramme/minute. - 10 - Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisations décrits. Des modifications restent possibles, notamment du point de vue de la constitution des divers éléments ou par substitution d'équivalents techniques, sans sortir pour autant du domaine de protection de l'invention tel que défini par les revendications. REVENDICATIONS1. Procédé de nettoyage, de rinçage et de séchage d'objets creux tels que des récipients, en particulier des récipients ou appareillages de laboratoire, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes consistant à : - placer, à température ambiante, lesdits objets creux sur un 5 support disposé dans une enceinte calorifugée fermée, enceinte dans le fond de laquelle baigne un liquide de nettoyage ; - chauffer ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de nettoyage se vaporise et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à nettoyer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par 10 gravité vers le fond et retomber dans ledit bain en y entraînant les impuretés ; - à la fin de l'étape de nettoyage, vidanger le liquide de nettoyage usé et remplacer ce bain par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude ; 15 - poursuivre le chauffage de ladite enceinte de façon à ce que ledit liquide de rinçage se vaporise à son tour et atteint, entièrement sous forme de vapeur, lesdits objets à rincer pour ensuite se condenser sur leurs parois, couler par gravité vers le fond et retomber dans ledit bain ; - vidanger le liquide de rinçage usé et le remplacer, le cas 20 échéant, par un bain de liquide de rinçage neuf introduit à température ambiante dans le fond de l'enceinte chaude et répéter l'étape précédente de rinçage autant de fois que nécessaire ; - à la fin de l'étape ou de la dernière étape de rinçage, aspirer l'air contenu dans ladite enceinte de sorte à appliquer un vide partiel de -0,5 25 à -600 mbar de pression à ladite enceinte ; - laisser entrer de l'air extérieur via une valve munie d'un filtre retenant les particules de plus de 0,2 micromètre dans ladite enceinte à raison d'un débit de 0,1 à 1,0 litre/minute d'air entrant à 25°C de sorte à obtenir un vide résultant de -100 mbar à -400 mbar dans ladite enceinte 30 pendant un temps compris entre 2 et 4 heures et suffisant pour obtenir des objets nettoyés, rincés et secs, l'air aspiré emportant avec lui, à l'extérieur de l'enceinte, le reste de liquide de rinçage ainsi vaporisé. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide de nettoyage consiste en une solution liquide d'un ou de plusieurs- 12 - acides minéraux, notamment un ou plusieurs acides choisis dans le groupe formé par HC1, HNO3 et HF. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le liquide de rinçage est une solution d'eau désionisée. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le bain de liquide de nettoyage et/ou de rinçage est/sont chauffés à une température d'au moins 45 °C et d'au plus 125 °C, de préférence comprise entre 45 °C et 60 °C. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, 10 caractérisé en ce que l'étape de nettoyage dure entre 2 et 4 heures. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape de rinçage dure entre 2 et 4 heures. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'étape de séchage dure entre 2 et 4 heures. 15 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que les objets creux à traiter sont des récipients de laboratoire en PTFE, PFA, PP, verre ou en quartz, en particulier des tubes à essais en verre, des cuves pour spectrométrie en quartz ou des pointes de pipettes en matière plastique. 20 9. Procédé selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'on dispose les récipients à traiter à l'envers sur le support avec leurs ouvertures ou plus grandes ouvertures dirigées vers le fond de l'enceinte. 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le chauffage de l'enceinte est réalisé par 25 conduction/convection depuis l'extérieur en appliquant une surface chauffable programmable par contact direct sur une portion de surface de la paroi extérieure de l'enceinte. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'on applique au moins une couche de matériau thermiquement isolant sur 30 la partie de paroi non chauffée de l'enceinte à calorifuger. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que l'aspiration de l'air contenu dans l'enceinte est réalisée au moyen d'une pompe à liquide/vide programmable. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, 35 caractérisé en ce que l'aspiration d'air extérieur est réalisée à travers un filtre à particules qui retient les particules de plus de 0,02 micromètre.