Brevet FR3006696A1 — publié le 20141212

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UNE PIÈCE EN ALLIAGE EN TITANE- ALUMINIUM Domaine Technique La présente invention concerne la fabrication d'un alliage en titane-aluminium (TiAI) en vue de son utilisation comme matériau de structure pour la réalisation d'une pièce, par exemple dans le secteur aéronautique pour la fabrication d'aubes de turbine pour des moteurs d'avion ou d'hélicoptère, ou bien dans le domaine automobile pour la fabrication de soupapes. Arrière-plan Technologique Un problème qui se pose dans ce type d'industrie est lié à la qualité des matériaux utilisés notamment pour la fabrication des pièces exposées à de très fortes contraintes de température et de pression. Art Antérieur Les alliages TiAI sont l'objet de recherches intensives depuis les années 80 dans le but de remplacer les superalliages monocristallins à base nickel utilisés depuis plus de cinquante ans pour les aubes de turbine. Les alliages TiAI ont l'avantage d'avoir une densité moitié moindre que celle des superalliages. Leur utilisation permet l'amélioration du rendement des moteurs, l'allègement des structures, la réduction des émissions sonores, des économies de carburant et la diminution des émissions de gaz à effet de serre. Aujourd'hui la plupart des motoristes ont intégré des aubes de turbine en alliage TiAI dans leurs derniers moteurs d'avion. Jusqu'à présent, toutes ces aubes ont une composition chimique dite de type GE (46 à 48 % d'aluminium, 2 % de niobium et 2 % de chrome, le titane faisant la balance) et sont élaborées par la voie fonderie, suivie de traitements thermiques. La voie fonderie sur des alliages de type GE permet la fabrication d'aubes pour des étages basse pression d'un moteur d'avion. Un alliage de type GE est performant en fluage grâce à la présence d'une microstructure majoritairement ou totalement lamellaire. Or, l'incorporation dans des étages des moteurs plus contraints et plus chauds passe par la fabrication d'aubes faites de matériaux plus performants, en particulier plus résistants en oxydation d'où l'introduction en plus grande quantité d'éléments comme le niobium et/ou d'éléments réfractaires comme le tungstène. Etant donné que ces alliages dopés en éléments réfractaires se caractérisent en fonderie par une ductilité médiocre résultant d'une haute résistance, il n'est pas possible actuellement d'utiliser de telles aubes à d'autres étages d'un moteur d'avion. En raison d'un diagramme d'équilibre relativement complexe, les microstructures de ces alliages TiAI qui sont déterminantes pour les propriétés, sont fortement dépendantes de l'histoire thermique subie par l'alliage et du procédé d'élaboration utilisé. Pour des températures de traitement thermique croissantes et pour des compositions classiques décrites par un diagramme binaire, des microstructures biphasées (y+a2), duplex (y + lamellaire) et lamellaires sont obtenues. La phase y est quadratique de structure L10, la phase a étant hexagonale désordonnée et la phase a2 hexagonale ordonnée de structure D019. La structure lamellaire s'obtient lors du refroidissement de grains a. Des procédés de solidification tels que la fonderie ou la solidification dirigée permettent la formation de structures colonnaires formées de grains allongés et lamellaires avec des interfaces perpendiculaires à l'axe longitudinal des grains. Il ressort des travaux de recherche que les microstructures les plus performantes sont des microstructures dont les grains cristallographiques ont une taille de quelques dizaines de microns et sont formés soit exclusivement, soit en forte proportion de grains lamellaires. Il a en outre été démontré qu'une microstructure lamellaire à petits grains obtenue par une succession de traitements thermiques possède une bonne résistance mécanique et une ductilité de l'ordre de 5%, ce qui est assez exceptionnel. Une des difficultés rencontrée pour obtenir une microstructure lamellaire résulte du fait qu'il faut franchir le transus a du diagramme d'équilibre (situé aux alentours de 1325-1350°C selon la composition chimique de l'alliage) alors que toute incursion dans ce domaine a provoque un grossissement des grains qui dépassent très rapidement la centaine de microns. En ce qui concerne la tenue au fluage des alliages TiAI aux températures d'utilisation (700-800°C), il a été montré que la diffusion joue un rôle important dans le déplacement des dislocations par des mécanismes de montée et donc qu'une trop grande proportion de joints de grains ou d'interfaces est préjudiciable à la tenue au fluage car ces joints ou interfaces facilitent la diffusion par la présence de lacunes. Depuis les années 90, de nombreuses études d'alliages TiAI de composition chimique variées et élaborés par diverses filières de mise en oeuvre ont été publiées. Parfois, plusieurs voies d'élaboration (fusion, fonderie, forgeage, métallurgie des poudres ou MdP) ont été appliquées à certaines de ces nuances (Microstructure and deformation of two-phase y-titanium aluminides, APPEL F, WAGNER R, Mar. Sci. Eng., R22, 5, 1998). Le tableau 1 compare les propriétés mécaniques des alliages cités dans cette revue. Les données chiffrées caractérisent la résistance et la ductilité à la température ambiante. La tenue au fluage est qualifiée pour un domaine de température de 700 à 750°C. Dans ce tableau, la colonne YS indique la limite d'élasticité (en MPa) à 0,2 % de déformation, RM la contrainte à la rupture (en MPa) et A est l'allongement à la rupture du matériau considéré. Al loys Traction Température Fluage Ambiante YS(MPa) RM(MPa) A(%) GE - MdP - Duplex 400 0,45 médiocre GE- Fonderie -quasi Lamellaire 420 0,5 moyen TNB - Coulé + extrudé 895 994 0,69 excellente TNB - MdP + Laminage 754 881 2,5 excellente ABB23- Fonderie 480 565 0,3 excellente G4 - Fonderie 480 550 1,2 excellente Solidification dirigée 545 590 25,5 exceptionnelle Tableau 1 Après des travaux préliminaires sur des alliages binaires ne contenant que du titane et de l'aluminium, la communauté a concentré ses efforts sur des nuances de type GE se caractérisant par des teneurs en aluminium entre 46 et 48% at. et par un ajout de 2% de niobium et de 2% de chrome. Des recherches ont été entreprises sur ce type d'alliage GE en comparant les deux voies fonderie et métallurgie des poudres qui possédaient respectivement des microstructures quasi-lamellaires texturées et duplex. Les deux premières lignes du tableau 1 résument les propriétés de ces alliages. On constate que la ductilité de ces deux alliages est faible et que seul l'alliage élaboré par la voie fonderie a une tenue au fluage correcte. Des alliages contenant du niobium (appelés TNB : Ti-45AI-(5-10)Nb) ont ensuite été développés, plus particulièrement en liaison avec le procédé de forgeage ou pour la fabrication de tôles minces. Sur les matériaux massifs, les meilleurs résultats en fluage ont été obtenus pour des alliages extrudés contenant du carbone. Par exemple la vitesse de fluage est de 6.10-8 s-1 sous 500 MPa à 700°C mais la ductilité de ces alliages est en moyenne de 0,69%, avec des échantillons cassant à 0,34% de déformation (Strength properties of a precipitation hardened high niobium containing titanium aluminide alloy, PAUL J, OEHRING M, HOPPE R, APPEL F, Gamma Titanium Aluminides 2003, 403, TMS, 2003). Dans cette dernière publication, les courbes de traction pour trente-trois échantillons sont reportées, ce qui illustre la forte dispersion sur les propriétés inhérentes à la voie fonderie. Sur des tôles laminées en alliage TNB issues de la métallurgie des poudres, des propriétés intéressantes ont été mesurées par le même groupe (ligne 4 - tableau 1) : la ductilité est de 2,5% et la vitesse de fluage de 4,2.10-8 s-1 sous 225 MPa à 700°C. Ces bonnes propriétés sont reliées à une microstructure formée de grains y de taille réduite (51-1m). Des recherches se sont orientées vers des alliages contenant des éléments lourds en s'appuyant sur deux idées : la mise en oeuvre de la solidification p qui pourrait permettre la réduction de la taille des grains et la réduction de la mobilité des dislocations à haute température par interaction de ces éléments avec les dislocations. C'est le cas des alliages dit de type ABB (brevets US 5,286,443 et US 5,207,982) et des alliages G4 (FR-2 732 038). Les alliages de type ABB contiennent 2% atomique de tungstène et moins de 0,5% de silicium et de bore. Un des alliages de la famille ABB de composition Ti-47AI-2W-0,5Si a été étudié en détail. Il posséde une microstructure fine formée de grains lamellaires, de structures plumeaux et de zones y et une excellente tenue au fluage mais une ductilité très limitée. Quant aux alliages de type G4, ils contiennent 1% atomique de tungstène , 1% atomique de rhénium et 0,2% de silicium. Ces alliages présentent une excellente performance en fluage, ainsi qu'une ductilité raisonnable de 1,2% à 20°C. Le fort intérêt de ces alliages G4 provient du fait que leurs propriétés mécaniques sont optimales dans un état structural simple sans traitement d'homogénéisation à très haute température, contrairement aux alliages de type ABB. Il s'avère que les structures de fonderie, de nature assez tortueuse avec notamment l'imbrication des nombreuses dendrites de solidification, contribuent de façon marquée au gain de propriétés mécaniques. Une proportion assez similaire en rhénium et tungstène est d'ailleurs recommandée, étant donné qu'en cours de solidification le rhénium est rejeté dans les zones interdendritiques alors que le tungstène ségrége plutôt au coeur des dendrites. Certains alliages présentent des propriétés exceptionnelles, mais celles-ci sont obtenues par des procédés complexes et difficilement industrialisables à un coût concurrentiel. La ligne 7 du tableau 1 donne les propriétés d'alliages obtenus par solidification dirigée : leur microstructure est formée de grains lamellaires allongés selon la direction de solidification et avec les plans d'interface parallèles à cette même direction. L'alliage de composition Ti-46AI-1 Mo-0,5Si possède un allongement à rupture de plus de 25% à la température ambiante et une résistance au fluage de 3,5.10-10 s-1 sous 750°C et 240 MPa. Enfin, une autre voie de métallurgie des poudres fait l'objet de travaux récents. Un procédé appelé ARCAM consiste en la fusion de poudres par un faisceau d'électrons, technique qui permet comme le SPS (acronyme anglais de Spark Plasma Sintering, appelé en français frittage flash) de donner une forme complexe à la pièce. Des résultats d'essais de traction montrent une ductilité de l'ordre de 1,2% et une limite d'élasticité de l'ordre de 350 MPa, pour des alliages de type GE densifié par ce procédé. Un inconvénient lié à cette voie réside en une perte en aluminium (typiquement 2 at°/0A1) au cours de la fusion alors que la concentration en aluminium est très critique pour les propriétés. La mise en oeuvre de ce procédé exige également une enceinte sous vide, ce qui aboutit à un coût industriel élevé. Résumé de l'invention La présente invention vise à pallier les inconvénients de l'art antérieur. Elle a notamment pour but de fournir les moyens de réaliser une pièce présentant des propriétés mécaniques intéressantes permettant notamment de répondre aux besoins des motoristes pour l'aéronautique en ayant à température ambiante une limite d'élasticité d'environ 400 MPa à 0,2 % et un allongement à la rupture de l'ordre de 1,5%, et en fluage à 700 °C - 300 MPa et à 750 °C - 200 MPa, une durée avant rupture d'au moins 400 heures. Ainsi, la présente invention a pour but de fournir une pièce avec d'excellentes propriétés notamment du point de vue de la ductilité à la température ambiante et de la résistance à chaud. Pour la présente invention, on entend ici par pièce tout produit obtenu par la présente invention et destiné à être utilisé par la suite comme ébauche d'une pièce mécanique, comme pièce mécanique (aube de turbine, soupape, ...) ou partie de pièce mécanique (tête de soupape, ...) ou bien encore plusieurs pièces mécaniques (réalisation de plusieurs aubes ou soupapes ou tout ensemble de pièces mécaniques, notamment pièces mécaniques complexes). Une pastille, un bloc, une barre ou tout autre élément de base pouvant servir pour la réalisation par usinage d'un composant mécanique sont ici aussi considérés comme étant chacun une pièce. Le procédé selon l'invention vise en outre à obtenir une pièce présentant une grande homogénéité des microstuctures et par conséquent une excellente reproductibilité des propriétés mécaniques. Avantageusement, la présente invention fournira un procédé caractérisé par un faible coût et par une robustesse des moyens permettant sa mise en oeuvre. Le procédé selon l'invention offrira avantageusement également une grande rapidité d'élaboration et permettra la fabrication de la pièce sans 15 traitement thermique ultérieur, offrant alors la possibilité de fabriquer directement des préformes d'aubes et donc de limiter l'usinage. À cet effet la présente invention propose un procédé de fabrication par frittage flash d'une pièce (PF) en alliage métallique, comportant l'application 20 simultanée d'une pression uniaxiale et d'un courant électrique à un outillage contenant un matériau constitutif pulvérulent répondant à la composition suivante en pourcentage atomique : - 42 à 49 % d'aluminium, - 0,05 à 1,5 % de bore, 25 - 0,2% minimum d'au moins un élément choisi parmi le tungstène, le rhénium et le zirconium - éventuellement 0 à 5 % d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le chrome, le niobium, le molybdène, le silicium et le carbone, du titane faisant la balance et la totalité des éléments hors aluminium 30 et titane étant comprise entre 0,25 et 12 %. La présente invention propose donc de combiner de manière tout à fait originale un alliage à base de titane et d'aluminium, présentant une composition chimique particulière, avec un procédé de fabrication par frittage flash (ou SPS). De façon surprenante, le procédé ci-dessus permet d'obtenir des pièces avec des caractéristiques mécaniques répondant largement aux exigences des motoristes dans l'aéronautique. La composition chimique du matériau utilisé dans le procédé selon l'invention est basée sur des éléments qui sont relativement peu coûteux tel que le tungstène. Les alliages TiAI classiquement fabriqués par la voie fonderie sont beaucoup moins performants en termes de compromis ductilité/tenue au fluage et de reproductibilité des microstructures que des alliages obtenus par un procédé selon la présente invention. De plus, cette voie (fonderie) nécessite d'appliquer aux alliages des traitements thermiques et un usinage de matière plus important que pour la voie SPS. L'utilisation de la voie de la métallurgie des poudres (MdP) associée à celle du frittage flash permet ici d'affiner et d'homogénéiser les microstructures pour les alliages sélectionnés par la présente invention et permet leur mise en oeuvre aux plus hautes températures d'utilisation. Le courant électrique peut passer directement dans le matériau pulvérulent et/ou dans l'outillage et provoque ainsi une augmentation de la température du matériau. Les autres voies envisagées comme le forgeage et la fusion de poudres par faisceau d'électrons n'ont pour l'instant pas abouti à dans la fabrication d'aubes et à la production conjointe d'un alliage aussi performant que celui obtenu à l'issue du procédé selon la présente invention. La pièce (PF) en alliage métallique obtenue à l'issue du procédé selon l'invention contient des éléments lourds dans une quantité inférieure à 5% atomique et du bore en très faible quantité (0,05 à 1,5 % atomique), ce qui permet d'obtenir une microstructure lamellaire à petits grains résistante en fluage. Un autre avantage de la présente invention réside dans le fait qu'il n'est pas nécessaire d'aller chercher systématiquement des nuances à faible teneur en aluminium pour, par exemple, favoriser la solidification 13, puisque l'alliage obtenu à l'issue du procédé contient du bore pour permettre l'obtention d'une microstructure fine avec des grains équiaxes. Une originalité par rapport aux alliages existants est ainsi de pouvoir proposer une nuance riche en aluminium qui a par ailleurs un intérêt pour la ductilité et la tenue à l'oxydation. Le couplage composition chimique - densification par Spark Plasma Sintering selon la présente invention permet d'obtenir un alliage présentant une microstructure particulière aux propriétés mécaniques exceptionnelles. Elle est formée de petits grains lamellaires, entourés de zones y périphériques. C'est bien la combinaison de ce procédé avec la composition chimique revendiquée qui permet d'obtenir une pièce dotée de qualités bien supérieures à celles des pièces en alliage de l'art antérieur. En effet, une pièce présentant la même composition chimique que celle qui est revendiquée mais qui serait élaborée par la voie de la métallurgie de poudre (MdP) combinée au procédé conventionnel de compaction isostatique à chaud (CIC) ne présenterait pas de propriétés exceptionnelles, ce qui confirme le caractère original obtenu grâce au procédé selon l'invention. Le procédé ainsi défini selon la présente invention permet de limiter le grossissement des grains, obtenir une microstructure lamellaire fine, avoir une phase y intrinsèquement résistante à chaud et à température ambiante, avoir une bonne reproductibilité des propriétés mécaniques ainsi qu'un très bon compromis entre ductilité à température ambiante et tenue en fluage à haute température.30 De préférence, le matériau utilisé dans le cadre du procédé selon l'invention comprend au moins un des éléments suivants dans les proportions définies ci-après : - 0,2 à 4 % de tungstène, - 0,2 à 4 % de rhénium, - 0,2 à 5 % de zirconium, - 0 à 3 % de chrome, - 0 à 5 % de niobium, - 0 à 5 % de molybdène, - 0 à 2 % de silicium, - 0 à 1 % de carbone. Dans un mode particulier de réalisation, le matériau utilisé dans le cadre du procédé selon l'invention répond à la composition suivante en pourcentage atomique : 49,92% de titane, 48,00% d'aluminium, 2,00% de tungstène, 0,08% de bore. De manière préférée, le procédé selon la présente invention comprend les étapes suivantes : a) Sélectionner une composition choisie parmi les compositions définies ci- dessus pour la présente invention, b) Appliquer une pression supérieure à 30 MPa et augmenter la température progressivement jusqu'à un palier situé entre 1200 et 1400 °C. c) Maintenir la température au palier pendant au moins une minute, d) Ramener la température et la pression aux conditions ambiantes. Dans un mode particulier de réalisation du procédé selon l'invention, une pression comprise entre 80 et 120 MPa est appliquée au cours de l'étape b). De manière préférée, la pression augmente progressivement au cours de l'étape b) sur une période inférieure à 5 minutes. Dans un autre mode particulier de réalisation du procédé selon l'invention, toujours au cours de l'étape b), la température augmente de 80 à 120°C/min sauf pour les trois dernières minutes avant le palier de température où la vitesse est réduite entre 10 et 40 °C/min. De préférence, au cours de l'étape c), la température est maintenue au palier pendant deux minutes. Le procédé selon la présente invention est utilisé de manière 10 particulièrement avantageuse pour la fabrication d'une préforme d'aube de turbine et/ou pour la réalisation d'une soupape (ou tout du moins d'une tête de soupape). Brève Description des Dessins 15 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront encore à la lecture de la description qui va suivre. Celle-ci est purement illustrative et doit être lue en regard des figures 1 à 7 caractérisant un procédé selon la présente invention. 20 -La figure 1 illustre une évolution de la pression et de la température mesurées en fonction du temps pendant un cycle SPS mis en oeuvre selon l'invention, -La figure 2 illustre des images obtenues par MEB (acronyme de Microscopie Électronique à Balayage) d'une microstructure d'une pièce issue 25 du procédé selon l'invention à différents grandissements, -La figure 3 illustre une large zone d'une microstructure d'une pièce issue du procédé selon l'invention étudiée en MEB et MET (acronyme de Microscopie Électronique en Transmission), -La figure 4 illustre une zone y périphérique contenant des précipités 30 de phase B2 entre des grains lamellaires observés par MET de la microstructure d'une pièce issue du procédé selon l'invention, -La figure 5 illustre des analyses chimiques locales par EDS-MEB (pour spectroscopie de rayons X à dispersion d'énergie - Microscopie Électronique à Balayage) d'une pièce issue du procédé selon l'invention, -La figure 6 illustre des courbes de traction à température ambiante obtenues dans deux échantillons de l'alliage obtenus par procédé selon l'invention, et -La figure 7 illustre des courbes de fluage obtenues à 700 °C sous 300 MPa dans deux échantillons de l'alliage obtenus par procédé selon l'invention. Description détaillée de modes de réalisation Il est proposé ici de manière originale de réaliser une pièce en alliage à base de titane et d'aluminium par un procédé connu sous le nom SPS (acronyme anglais de Spark Plasma Sintering, appelé en français frittage flash) à partir d'un matériau constitutif pulvérulent. L'alliage utilisé répond à la composition en pourcentage atomique suivante : - 42 à 49 % d'aluminium, - 0,05 à 1,5 % de bore, - 0,2% minimum d'au moins un élément choisi parmi le tungstène, le rhénium et le zirconium, - éventuellement 0 à 5 % d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le chrome, le niobium, le molybdène, le silicium et le carbone, du titane faisant la balance et la totalité des éléments hors aluminium et titane étant comprise entre 0,25 et 12 %. Ce matériau contient des éléments lourds dans une quantité inférieure à 5% atomique et du bore en très faible quantité (0,05 à 1,5 %). De préférence, il comprend, outre le titane, l'aluminium et le bore, au moins un des éléments suivants dans les proportions définies ci-après : - 0,2 à 4 % de tungstène, - 0,2 à 4 % de rhénium, - 0,2 à 5 % de zirconium, - 0 à 3 % de chrome, - 0 à 5 % de niobium, - 0 à 5 % de molybdène, - 0 à 2 % de silicium, - 0 à 1 % de carbone. De manière encore préférée, il répond à la composition suivante Ti49,92A148W2B0,08- Des alliages de structure lamellaire à petits grains sont ainsi obtenus par un cycle SPS simple selon la présente invention. Le cycle SPS utilisé dans le cadre de l'invention est basé sur le procédé décrit dans la demande internationale WO 201 2/1 31 625 où une pression uniaxiale est appliquée, directement ou par l'intermédiaire de pièces de transmission de force, au moyen d'au moins deux pistons (P1, P2) coulissant l'un vers l'autre à l'intérieur d'une matrice, lesdits pistons et/ou lesdites pièces de transmission de force présentant des surfaces d'appui en contact avec le matériau constitutif et coopérant entre elles pour définir la forme de la pièce à fabriquer. Il est fait référence plus particulièrement à la description de cette demande internationale (page 10, ligne 12 à page 12 ligne 4) concernant le dispositif à mettre en oeuvre pour la réalisation d'une pièce complexe ainsi qu'aux figures 3, 4 et 6 de ce document. La figure 1 de cette demande internationale antérieure illustre une pièce pouvant être obtenue avec le dispositif décrit. Le dispositif présente l'avantage de permettre la fabrication de pièces métalliques de forme complexes. Toutefois, on peut envisager d'utiliser un dispositif différent permettant la mise en oeuvre d'un procédé SPS pour la mise en oeuvre de la présente invention. Jusqu'à présent, un procédé SPS, pour une pièce de géométrie simple ou complexe, n'a jamais été utilisé avec un matériau répondant à la composition telle que définie plus haut. Cette combinaison d'un procédé de fabrication avec un alliage particulier permet de réaliser de façon surprenante une pièce en alliage métallique présentant des propriétés mécaniques exceptionnelles comme illustré ci-après. Il est proposé d'utiliser le dispositif présenté et revendiqué dans le 5 document W02012/131625 avec un procédé SPS selon un cycle présenté sur la Figure 1. Sur cette figure, on remarque qu'à l'instant t = 0, une pression de 100 MPa est rapidement appliquée sur l'alliage introduit dans le dispositif et une montée en température commence après que l'alliage soit mis sous pression. La montée en pression dure environ 2 minutes. La montée en 10 température s'effectue par passage d'un courant électrique dans le dispositif correspondant à une vitesse de consigne d'environ 100°C/min, sauf pour les trois dernières minutes avant d'atteindre palier où la vitesse de consigne est réduite à 25°C/min pour tenir compte de l'inertie thermique de l'ensemble et éviter de dépasser une température de consigne. La montée en température 15 peut être obtenue par passage direct du courant dans le matériau pulvérulent ou bien par passage du courant dans la matrice qui échange la chaleur avec le matériau pulvérulent. Après environ 2 minutes de maintien à la température du palier (1355°C), la pression et le chauffage sont coupés. En moins de 30 minutes, l'essai de densification est terminé et l'échantillon disponible. Il 20 convient de remarquer que la figure 1 illustre notamment des températures mesurées qui sont inférieures à la température au coeur du matériau mais la différence de température entre la température mesurée et la température dans le matériau est connue car elle peut être étalonnée. 25 L'alliage constituant la pièce obtenue présente une microstructure illustrée sur la Figure 2 qui présente des images en microscopie électronique à balayage à différents grandissements. Elle est formée de grains lamellaires entourés de zones périphériques de phase y contenant des précipités de phase B2, avec un fort contraste blanc. Les grains lamellaires ont une taille moyenne 30 de 30 ktm. Les zones y périphériques sont de forme allongée (quelques microns). Dans les zones lamellaires, on observe des rubans peu contrastés (notés BO sur la figure 2d) qui sont des borures. La Figure 3 présente une même zone observée au microscope à balayage et au microscope électronique en transmission. Les zones lamellaires ont en général un aspect classique : elles sont formées de lamelles de largeur moyenne 0,15 pm et séparées d'interfaces très rectilignes. La proportion de phase a2 dans ces zones lamellaires est d'environ 10%. La Figure 4 montre en détail une zone périphérique, où l'on observe l'extension de la phase y dans les joints entre grains lamellaires. La Figure 5 montre des analyses locales de la composition chimique par EDS-MEB. On mesure que le tungstène est réparti de façon assez homogène dans toutes les phases, ce qui est assez inattendu car les phases B2 et a2 sont sensées en accepter des proportions plus importantes. Le mécanisme de formation de cette microstructure n'est pas complètement clair car le diagramme d'équilibre correspondant à cette composition n'est pas connu complètement. Des travaux sont en cours sur ce mécanisme de formation. Toutefois, il semble que la montée en température à 1355°C permette le franchissement du transus a. Cependant, soit parce qu'il n'existe pas pour cette composition de domaine monophasé a, soit parce que la cinétique de transformation est trop lente, il est probable qu'il subsiste à 1355°C des zones 13 en périphérie des grains a. La limitation du grossissement des grains a est donc due non seulement au bore mais peut-être aussi à la présence de cette phase résiduelle. Lors du refroidissement deux transformations se produisent : la transformation lamellaire qui est facilitée par la présence de borure et la transformation des zones périphériques 13 en y + B2. Les Figures 6 et 7 illustrent les propriétés mécaniques exceptionnelles 30 de cet alliage en montrant des courbes de traction à température ambiante et des courbes de fluage à 700°C sous 300 MPa. Dans chaque cas, deux courbes obtenues pour des échantillons extraits de pastilles SPS différentes ont été représentées. Pour le fluage, le second essai a été interrompu à 1,5% afin de pouvoir étudier la microstructure de déformation par microscopie électronique et de tenter d'expliquer le bon comportement en fluage. La superposition des courbes illustre la grande reproductibilité des propriétés mécaniques des échantillons obtenus par le procédé SPS. La courbe de traction à la température ambiante donne : un allongement à rupture de 1,6%, une limite d'élasticité de 496 MPa et une résistance à rupture de 646 MPa. En fluage à 700°C sous 300 MPa, la vitesse secondaire est de 3,7 10-9 s-1 et la durée avant rupture est de 4076 heures, ce qui est exceptionnel. En complément, la vitesse de fluage sous 750°C a été mesurée. Elle est de 2,3 10-9 S-1 sous 120 MPa et de 5,8 10-9 s-1 sous 200 MPa, valeurs qui confirment l'excellente tenue au fluage des pièces obtenues selon la présente invention. La ductilité obtenue pourrait s'expliquer par : i) la présence de zones y périphériques qui acceptent une quantité de déformation assez importante, ii) les caractéristiques des zones lamellaires (taille des lamelles assez importante) qui sont également déformables et iii) la taille réduite des grains lamellaires qui limite la formation d'empilements générateurs de contraintes internes provoquant la rupture. L'exceptionnelle tenue au fluage pourrait s'expliquer par la résistance de la structure lamellaire et la bonne dispersion du tungstène dans la matrice y qui se déforme. Il semble que les dimensions caractéristiques de la microstructure obtenue à l'issue du procédé selon l'invention, à savoir la taille des grains et la largeur des lamelles, soient proches de l'idéal pour qu'à la fois les dislocations ne se déplacent pas trop facilement en mettant en jeu de la diffusion et qu'il y ait suffisamment d'interfaces et de joints de grains pour faire obstacle au mouvement des dislocations. A l'issue du procédé selon l'invention, une pièce en alliage métallique a pu être fabriquée. Cette pièce présentait des caractéristiques allant au-delà des caractéristiques correspondant aux besoins mentionnés précédemment pour des aubes de turbine d'un moteur d'avion (limite d'élasticité d'environ 400 MPa à 0,2 % à la température ambiante et un allongement à la rupture de l'ordre de 1,5%, et en fluage à 700 °C - 300 MPa et à 750 °C - 200 MPa, une durée avant rupture d'au moins 400 heures) et remplissait même largement l'ensemble des spécifications raquises. Bien entendu, la présente invention ne se limite pas à la forme de réalisation préférée décrite ci-dessus à titre d'exemple non limitatif et aux variantes de réalisation évoquées. Elle concerne également toute variante de réalisation à la portée de l'homme du métier dans le cadre des revendications ci-après. REVENDICATIONS1- Procédé de fabrication par frittage flash d'une pièce (PF) en alliage métallique, comportant l'application simultanée d'une pression uniaxiale et d'un courant électrique à un outillage contenant un matériau constitutif pulvérulent répondant à la composition en pourcentage atomique suivante : - 42 à 49 % d'aluminium, - 0,05 à 1,5 % de bore, - 0,2% minimum d'au moins un élément choisi parmi le tungstène, le rhénium et le zirconium, - éventuellement 0 à 5 % d'un ou plusieurs éléments choisis parmi le chrome, le niobium, le molybdène, le silicium et le carbone, du titane faisant la balance et la totalité des éléments hors aluminium et titane étant comprise entre 0,25 et 12 %. 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le matériau comprend au moins un des éléments suivants dans les proportions définies ci-après : - 0,2 à 4 % de tungstène, - 0,2 à 4 % de rhénium, - 0,2 à 5 % de zirconium, - 0 à 3 % de chrome, - 0 à 5 % de niobium, - 0 à 5 % de molybdène, - 0 à 2 % de silicium, - 0 à 1 % de carbone. 3- Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que le matériau répond à la composition suivante en pourcentage atomique : 49,92% de titane, 30 48,00% d'aluminium, 2,00% de tungstène, 0,08% de bore. 4- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : a) Sélectionner une composition définie aux revendications 1 à 3, b) Appliquer une pression supérieure à 30 MPa et augmenter la température progressivement jusqu'à un palier situé entre 1200 et 1400 °C. c) Maintenir la température au palier pendant au moins une minute, d) Ramener la température et la pression aux conditions ambiantes. 5- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en qu'au cours de l'étape b), une pression comprise entre 80 et 120 MPa est appliquée. 6- Procédé selon la revendication 4 ou 5, caractérisé en qu'au cours de l'étape b), la pression augmente progressivement sur une période inférieure à 5 15 minutes. 7- Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 6, caractérisé en qu'au cours de l'étape b), la température augmente de 80 à 120°C/min sauf pour les trois dernières minutes avant le palier de température où la vitesse est 20 réduite entre 10 et 40 °C/min. 8- Procédé selon l'une quelconque des revendications 4 à 7, caractérisé en qu'au cours de l'étape c), la température est maintenue au palier pendant deux minutes. 25 9- Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes pour la fabrication d'une aube de turbine. 10- Utilisation du procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8 30 pour la fabrication d'une soupape de moteur à combustion interne.