Brevet FR2999607A1 — publié le 20140620

Procédé de traitement d'acier comprenant un prétraitement d'affinage du grain L'invention concerne les procédés de traitement de pièces mécaniques en acier. Plus particulièrement, elle concerne les procédés d'enrichissement thermochimique de l'acier en carbone tels que les procédés de cémentation ou les procédés de carbonitruration. Ces procédés permettent l'introduction par diffusion respectivement de carbone ou de carbone et d'azote au niveau de la surface des pièces pour en améliorer la dureté et la tenue en fatigue. Les procédés de cémentation de pièces en acier consistent à enrichir en carbone la zone superficielle de pièces en acier à bas carbone (contenant initialement de 0,1 à 0,3 % de carbone en masse), puis à les tremper de manière à obtenir en surface une couche martensitique dure, résistante à l'usure, et un coeur moins dur donc plus ductile, susceptible d'absorber des chocs. Par exemple, il est intéressant d'obtenir une structure martensitique en surface et une structure bainitique à coeur. Afin de réduire légèrement le temps de traitement, il est possible de mettre en oeuvre un procédé de carbonitruration. Dans ce cas, on ajoute à l'atmosphère de cémentation une quantité d'ammoniac généralement inférieure à 5% du volume. À la température de traitement, l'ammoniac se décompose en azote et en hydrogène. Une partie de l'azote pénètre dans le réseau cristallin de l'acier en provoquant entre autres une augmentation de la trempabilité. Le traitement d'une pièce en acier par nitruration est un procédé thermochimique qui consiste à plonger les pièces dans un milieu susceptible de céder de l'azote en surface. Le traitement est effectué à une température comprise entre 300°C et 580°C où l'azote peut diffuser de la surface vers le coeur de la pièce. Une fois le traitement effectué on peut observer deux couches. Une couche de combinaison en surface, et une couche de diffusion plus épaisse. La couche de diffusion est plus dure que la couche de combinaison. L'augmentation de la dureté en surface par traitement de nitruration est importante, cependant les temps de traitements sont longs. Généralement une opération de grenaillage de précontrainte est effectuée après un traitement de cémentation ou de carbonitruration, ainsi que décrit dans le document FR2909100. Cette opération consiste en une projection, à grande vitesse et en continu, de petites billes d'acier, de verre ou de céramique, sur la surface des pièces à traiter. Il en résulte une déformation plastique de la couche superficielle de l'acier par écrouissage qui améliore la durée de vie et la résistance à la fatigue des pièces. Par l'opération de grenaillage, la dureté surfacique d'une pièce peut être augmentée de 100 HV (dureté Vickers). Des études récentes (Traitements & Matériaux 412, Octobre-Novembre 2011, pages 37-43) montrent qu'un prétraitement par grenaillage fin de la surface d'une pièce en acier augmente l'efficacité d'un traitement thermochimique suite au prétraitement. Dans l'étude citée, les auteurs remarquent un gain de dureté en surface des pièces prétraitées mécaniquement, et la diffusion de l'azote et du carbone est accélérée, permettant de réduire la durée des traitements thermochimiques. Cet effet va de pair avec un affinement du grain en surface résultant du prétraitement mécanique. Cependant, le prétraitement par grenaillage déforme la surface traitée de manière substantielle. Une étape d'usinage devient indispensable avant ou après l'application d'un traitement thermochimique, tel qu'un traitement de carbonitruration ou de nitruration. L'usinage restore la surface, mais supprime aussi une partie de l'effet obtenu par le procédé de traitement. Ceci est un inconvénient majeur surtout pour des pièces mécaniques telles qu'elles sont utilisées en pignonnerie, pour lesquelles la géométrie exacte et la dureté représentent des caractéristiques essentielles. De manière générale les traitements par grenaillage ne permettent pas de traiter des surfaces à géométries complexes aisément, puisqu'il reste difficile à accéder à des recoins de surface. Lorsque la température de l'acier est augmentée à partir d'une température basse, à laquelle la transformation austénitique n'a pas lieu, on dénote par le seuil Aci la température de début de transformation austénitique. En continuant la montée de la température, celle-ci va atteindre le seuil Ac3, qui correspond à la température au-delà de laquelle la transformation austénitique de l'acier n'a plus lieu. En réduisant la température à partir d'une température qui est située au-delà du domaine dans lequel la transformation austénitique de l'acier a lieu, on dénote par Ar3 la température de début de transformation austénitique de l'acier. En continuant la descente de la température, la transformation austénitique aura lieu jusqu'à ce que la température tombe au-dessous de Ari , qui marque la température en-dessous de laquelle la transformation austénitique de l'acier n'a plus lieu. L'invention a pour objectif de pallier à au moins un des problèmes rencontrés dans l'art antérieur. En particulier, l'invention a pour objectif de proposer un procédé de prétraitement d'une pièce en acier, suite auquel un procédé d'enrichissement thermochimique par cémentation, par carbonitruration ou par nitruration est appliqué. L'objectif est de proposer un tel prétraitement qui surmonte les problèmes liés aux prétraitements mécaniques connus dans l'art. L'invention a pour objet un procédé de traitement de pièces en acier comprenant une étape d'enrichissement thermochimique. Le procédé selon l'invention est remarquable en ce que l'étape d'enrichissement thermochimique est précédée d'une étape d'affinement du grain austénitique de l'acier. L'étape d'affinement du grain austénitique comprend au moins un cycle d'affinement, qui comprend un chauffage de l'acier à une première température supérieure à la température de fin de transformation austénitique de l'acier, Ac3, suivi d'une phase de maintien à cette température, qui est ensuite suivie d'un refroidissement de l'acier à une deuxième température inférieure à la température en dessous de laquelle la transformation austénitique de l'acier n'a plus lieu, Art De façon préférée, le chauffage peut être effectué par induction à moyenne ou à haute fréquence. Le refroidissement peut de préférence être effectué par soufflage, par exemple par soufflage d'air. La phase de maintien à la température de cycle supérieure peut avoir une durée de 1 s. Avantageusement, le cycle d'affinement peut être répété au moins deux fois, 30 de préférence au moins 5 ou 6 fois. L'étape d'enrichissement thermochimique peut comprendre une phase de carbonitruration, une phase de cémentation et/ou une phase de nitruration. De préférence, le procédé peut comprendre une étape finale de trempe. La première température du cycle d'affinage peut de préférence être comprise 5 entre Ac3+50°C et Ac3+150°C. La deuxième température peut être comprise entre Ari -150 °C et Ari-50 °C. De façon plus avantageuse, la première température peut de préférence être essentiellement égale à Ac3+100 °C. La deuxième température peut avantageusement être essentiellement égale à Ari-150°C. 10 D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention seront mieux compris à l'aide de la description et des dessins parmi lesquels : - la figure 1 montre les étapes principales du traitement selon l'invention ; - la figure 2 illustre de manière schématique un cycle d'affinement du grain de l'acier selon la présente invention ; 15 - les figures 3a et 3b illustrent le phénomène d'affinement du grain de l'acier traité selon la présente invention ; - la figure 4 illustre de manière schématique les différentes phases du traitement selon l'invention, dans un mode de réalisation préféré. Comme illustré par la figure 1, le procédé de traitement de pièces en acier 20 selon la présente invention comprend un prétraitement thermique des pièces, 100, suivi d'un traitement thermochimique 200. Le prétraitement 100 est un traitement d'affinement du grain de l'acier. Le grain de l'acier correspond à un cristal élémentaire d'une structure polycristalline qui forme l'acier. Le nombre de grains compté par unité de surface de 1 mm2 définit un indice. Plus l'indice est élevé, plus 25 le nombre de grains et grand, donc plus le grain est fin. Afin d'affiner la structure, le procédé comprend au moins un cycle d'affinement. Le diagramme schématique de la figure 2 illustre le principe d'un cycle d'affinement. Lors d'un cycle d'affinement, l'acier présentant une taille de grain 01 est chauffé à une première température qui se situe au-delà de la température de fin de transformation austénitique de l'acier de la pièce traitée, Ac3. Cette température est maintenue pendant une brève phase de maintien 02, qui a de préférence une durée d'environ une seconde. Puis, l'acier subit un refroidissement de façon à atteindre une deuxième température qui est inférieure à Ar. A cette température, la transformation austénitique de l'acier n'a plus lieu. Le passage par ce cycle résulte dans un grain de taille réduite 03. Comme illustré par le dessin 3a, un grain 04 est délimité par des joints 05. La phase de chauffage donne lieu à une germination 06 qui affine le grain en multipliant le nombre. Plus la vitesse du chauffage est importante, plus la multiplication des germes est grande, ce qui se traduit par une finesse de grain accrue. De manière préférée, le traitement se fait dans un four d'induction, qui est en soi connu dans l'art. Un four d'induction permet de chauffer soit une charge complète de pièces en acier, soit de chauffer chaque pièce individuellement, en la plaçant au sein d'un solénoïde approprié. Le four comprend de manière préférée également des moyens de refroidissement, par exemple une soufflerie permettant de refroidir une pièce chauffée dans l'enceinte du four à induction à l'aide d'un jet d'air. Le chauffage par induction permet d'atteindre des vitesses de chauffage allant de 50°C/s jusqu'à 1000°C/s. Selon un mode préféré de l'invention, une vitesse de chauffage généralement équivalente à 1000°C/s est appliquée lors de la phase de chauffage. D'une part ceci permet de réduire le temps du cycle d'affinage, et d'autre part, la réduction du grain de l'acier en est accrue. L'affinage se termine au passage du point Ac3, qui correspond à la température de fin de transformation austénitique de l'acier de la pièce traitée. Une augmentation substantielle de la température au-delà de Ac3 engendre un grossissement du grain s'accentuant avec le temps. Lors du refroidissement de l'acier à une température inférieure à Ari, qui marque la fin de transformation austénitique de l'acier de la pièce traitée, la vitesse de diffusion des atomes diminue rapidement au fur et à mesure de la baisse de température. Le ralentissement de la croissance des cristaux qui en résulte permet à de nouveaux germes d'apparaître avant la fin de la transformation, ce qui accentue la finesse de la structure résultante. L'illustration du dessin 3b montre l'apparition de nouveaux grains plus petits définis par les nouveaux joints 07, correspondant aux emplacements préalables des germes 06. L'effet d'affinement est donc dû à un phénomène de recristallisation, provoqué par le cycle de traitement thermique. Le refroidissement de la pièce en acier peut se faire selon des procédés connus, comme par exemple par soufflement d'air pendant un temps d'environ une seconde. Selon un mode préféré de l'invention, le cycle d'affinement est répété cinq à six fois consécutivement afin de réduire le grain de façon itérative. Il est envisageable d'engendrer plus d'itérations, jusqu'à obtention de la finesse du grain désirée. Le prétraitement conforme à l'invention permet une restructuration du grain jusqu'à des profondeurs de l'ordre de 0.5 mm et allant jusqu'à 4 mm de préférence 2mm. L'indice du grain obtenu selon la Norme NF EN ISO 643 est de 15, correspondant à un diamètre moyen de l'ordre de 2.0pm. Des tailles plus petites ont été observées. La figure 4 illustre de manière schématique le traitement selon la présente invention. Lors d'une première phase (I), le prétraitement 100 tel que décrit est effectué dans un four à induction. Dans l'exemple donné, la phase (I) comprend quatre cycles d'affinage du grain. Le dernier cycle peut être raccourci en maintenant la première température située au-delà de Ac3 pour amorcer directement la phase (III) de traitement thermochimique. Ceci est en particulier le cas quand l'intégralité du traitement est réalisée dans un même four. Alternativement, la phase (I) est suivie d'une trempe (II) et d'un refroidissement. La phase (III) illustre le traitement thermochimique 200 post traitement d'affinement 100. Dans le cas illustré il s'agit d'un traitement de carbonitruration, mené à une température supérieure à Ac3. La phase (III) peut de manière alternative comprendre un traitement de cémentation et/ou de nitruration. Le traitement de nitruration peut être réalisé par nitruration gazeuse ou par nitruration ionique. Ces traitements thermochimiques sont en soi connus dans l'art. A titre d'exemple, dans un procédé de carbonitruration « basse pression » un four présentant une enceinte étanche est utilisé. Les pièces traitées sont constituées d'un acier bas carbone, par exemple une nuance 27MnCr5 ou 23MnCrMo5 ou 30 27CrMo4 comprenant de 0.2 à 0.3 % de carbone (le pourcentage est donné par rapport à la masse totale) ou encore une nuance 16NiCrMo13 comprenant de 0.1 à 0.2 % de carbone. Une pression de l'ordre de quelques centaines de pascals est maintenue dans l'enceinte interne du four grâce à une canalisation d'extraction reliée à un extracteur. Un injecteur, comprenant généralement une pluralité de buses, permet d'introduire des gaz dans l'enceinte interne. L'installation comprend à cet effet des moyens d'approvisionnement en gaz contrôlés par des vannes. L'actionnement des différentes vannes permet l'injection dans l'enceinte interne des différents gaz de cémentation et de nitruration via l'injecteur. Des moyens de chauffage permettent d'élever et de maintenir dans l'enceinte interne la température aux valeurs de mise en oeuvre du procédé. Les moyens de chauffage par induction utilisés en phase (I) peuvent être utilisés à cet effet. L'étape de carbonitruration se déroule comme suit. La charge est introduite dans l'enceinte interne du four de carbonitruration. La température dans l'enceinte interne est élevée jusqu'à un palier de température qui se situe au-dessus de la température Ac3, qui correspond à la température de fin d'austénitisation de l'acier de la charge. Par exemple, le palier se situe à une température comprise entre environ 800°C et 1050°C, par exemple 880°C (phase III sur la figure 3). La température est maintenue dans une étape d'homogénéisation de la température des pièces. Les étapes d'élévation de la température et d'homogénéisation de la température des pièces sont réalisées en présence d'un gaz neutre, par exemple de l'azote (N2), auquel est éventuellement ajouté un gaz réducteur, par exemple de l'hydrogène (H2). Le gaz réducteur peut être ajouté dans une proportion de 1 à 5 % en volume du gaz neutre. Le procédé se poursuit de manière classique par une alternance d'étapes d'enrichissement en carbone, pendant lesquelles le gaz de cémentation est injecté dans l'enceinte interne, et d'étapes de diffusion pendant lesquelles le gaz de cémentation n'est plus injecté dans l'enceinte. Le gaz de cémentation peut être de l'acétylène ou tout autre hydrocarbure susceptible de se dissocier aux températures de l'enceinte pour cémenter les pièces à traiter. Une série d'étapes d'injection et de diffusion des gaz de nitruration, par exemple de l'ammoniac (NH3) sont réalisées à la suite de l'étape de cémentation ou de manière superposée. L'étape d'enrichissement est conduite de manière à augmenter la teneur surfacique en carbone de la pièce jusqu'à une teneur supérieure à 0.4% de carbone exprimé en pourcentage par rapport au poids, par exemple jusqu'à une teneur de 0.9% de carbone. En général la durée de cette phase est fonction de la profondeur de traitement de l'acier visée. Le cycle de carbonitruration est clos par une étape (IV) de refroidissement de la charge. Le refroidissement est forcé ou naturel. On notera que le refroidissement se fait de préférence sous atmosphère contrôlée en présence d'un gaz neutre tel que de l'azote gazeux afin d'éviter la formation d'oxydes à la surface de l'acier qui serait préjudiciables à la bonne mise en oeuvre de l'étape suivante de nitruration. On notera qu'à ce stade les pièces mécaniques ne présentent pas encore ni la structure cristallographique, ni la dureté recherchée, ces caractéristiques étant obtenues par la suite lors de l'opération de trempe. A l'exemple d'un acier 23MnCrMo5, à la fin du traitement thermochimique de carbonitruration ou de cémentation, les pièces traitées présentent une dureté superficielle augmentée d'environ 800 HV. Elles montrent une tenue améliorée au choc et à la fatigue. Lorsque la phase de traitement thermochimique (figure 4, III) comprend un traitement par nitruration qui est appliqué dans le même four que les phases précédentes, la charge est refroidie jusqu'à la température de mise en oeuvre du procédé de nitruration c'est-à-dire jusqu'à une température comprise entre 300°C et Aci de préférence entre 300°C et 650°. De préférence encore, la température de l'étape de nitruration est comprise entre 350°C et 600°C. D'une manière plus générale, la température de mise en oeuvre de l'étape de nitruration est inférieure à la température Aci. L'étape de nitruration est menée en présence d'un gaz neutre, par exemple de l'azote (N2). De l'ammoniac gazeux (NH3) est injecté dans l'enceinte du four par l'injecteur de gaz. Eventuellement d'autres gaz peuvent être ajoutés au mélange azote ammoniac comme par exemple un gaz activateur tel que le protoxyde d'azote (N20). Néanmoins, l'ammoniac gazeux injecté représente plus de 50 % en volume des gaz injectés dans l'enceinte du four. Sous l'effet de la température, l'ammoniac va se décomposer. Il se forme en surface une couche mince et dure de nitrure de fer. Cette couche est généralement appelée « couche blanche » ou « couche de combinaison » et comprend suivant l'apport en azote et la durée de l'opération du Fe4N seul ou un mélange de Fe4N et Fe3N. L'étape de nitruration est conduite de manière à augmenter la teneur surfacique en azote des pièces jusqu'à une teneur de 15% d'azote (pourcentage donné en masse totale), de préférence comprise entre 5 et 10 %. L'épaisseur de la couche de combinaison va croître en fonction de la température et de la durée du traitement. Sous cette couche de combinaison se trouve la couche de diffusion dans laquelle l'azote diffuse selon un gradient de teneur en fonction notamment du temps. De manière générale, la durée de l'opération de nitruration est fonction de l'épaisseur des couches nitrurées voulues. Alternativement, le traitement thermochimique (figure 4, III) correspond à une étape de nitruration ionique. La nitruration prend usuellement lieu dans un four comprenant un tube de décharge dans lequel la cathode sert de support à la charge, les parois du four constituant l'anode. Après mise en place de la charge sur la cathode, un vide est réalisé dans l'enceinte du four, puis un gaz réactif, tel que l'azote, est introduit. En ajustant le débit de gaz, une basse pression est créée. Après application d'une différence de potentiel de 300 V à 1000 V entre les deux électrodes, un plasma luminescent composé d'ions actifs se propage aux alentours des pièces de la charge. On obtient ainsi le chauffage de la surface des pièces par dissipation de l'énergie cinétique des ions en énergie calorifique. En outre, une implantation d'ions a lieu à la surface du métal. Ainsi est fourni l'azote nécessaire à la formation des nitrures métalliques. Le traitement n'est pas directionnel et on obtient un durcissement superficiel, uniforme et homogène, ce qui est intéressant pour des pièces à géométrie complexe. Le traitement par nitruration ionique se fait généralement à une température se situant entre 450 °C et 570 °C. Par l'utilisation de la présente invention, les effets connus du prétraitement mécanique par grenaillage sont accentués puisque des profondeurs plus importantes de restructuration sont réalisables. Ceci permet d'augmenter les effets des traitements thermochimiques connus en soi. En appliquant le prétraitement thermique selon la présente invention, il n'est pas nécessaire d'usiner les pièces après le traitement thermochimique, puisque la surface des pièces n'est pas altérée. Par rapport à un prétraitement mécanique, il est donc possible de réaliser des gains de temps tout en améliorant les propriétés mécaniques des pièces traitées. Les gains observés comprennent une augmentation de la contrainte de compression et de la dureté, ainsi qu'une amélioration de la résistance à la corrosion, des coefficients de diffusion, et des propriétés tribologiques entre autres. Comme le chauffage par induction permet de chauffer la surface intégrale d'une pièce, le prétraitement est applicable de façon identique à des pièces à géométrie simple et complexe. REVENDICATIONS1. Procédé de traitement de pièces en acier comprenant une étape d'enrichissement thermochimique (200), caractérisé en ce que l'étape d'enrichissement thermochimique est précédée d'une étape d'affinement du grain de l'acier (100), comprenant au moins un cycle d'affinement, le cycle comprenant un chauffage de l'acier à une première température supérieure à la température de fin de transformation austénitique de l'acier, Ac3, suivi d'une phase de maintien à cette première température, suivi d'un refroidissement de l'acier à une deuxième température inférieure à la température Art en dessous de laquelle la transformation austénitique de l'acier n'a plus lieu. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le chauffage est effectué par induction. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le refroidissement est effectué par soufflage. 4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la phase de maintien a une durée de 1 s. 5. Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le cycle d'affinement est répété au moins deux fois. 6. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape d'enrichissement thermochimique comprend une phase de nitruration. 7. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape d'enrichissement thermochimique comprend une phase de carbonitruration. 8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape d'enrichissement thermochimique comprend une phase de cémentation. 9. Procédé selon l'une des revendications 1 à 5 et 7à 8, caractérisé en ce que le procédé comprend une étape finale de trempe. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la première température est comprise entre Ac3+50°C et Ac3+150°C, et en ce que la deuxième température est comprise entre Ari-150 °C et Ar1-50 °C.