Brevet FR3003944A1 — publié le 20141003

L'invention est du domaine des systèmes de mesure permettant de mesurer la quantité de gaz dissous dans un liquide. II existe plusieurs dispositifs qui permettent de mesurer la quantité de gaz dissous dans un liquide. Par exemple, pour l'analyse du taux de CO2 dissous dans le vin, L'OIV, l'organisation internationale du vin, dans son recueil des methodes internationales d'analyses, preconise une methode manometrique :le CO2 est fixé par une solution de NaOH 10M ajoutée au vin puis est 10 libéré grace à une solution de H2SO4. La mesure de la pression resultante est indicatrice de la quantité de CO2 dissous present dans Pechantillon de vin. La mise en oeuvre de cette mesure est fastidieuse et necessite des manipulation hors de portée d'un vigneron. 15 Un autre dispositif, appelé carbodoseur, , consiste en un recipient fermé par un bouchon muni d'un tube creux qui s'enfonce dans le recipient .Lorsqu'on met du vin dans le recipient et que l'on secoue energiquement le recipient, le CO2 libéré augmente la pression interne du recipient et le liquide remonte dans le tube . La lecture de la hauteur du vin sur le tube renseigne sur la quantité de CO2 dissous dans le viii. 20 Ce dispositif, simple , et peu couteux est neamoins peu precis . L'objectif de la présente invention est d'apporter une solution aux contraintes ci-dessus exposées et consiste en un système de mesure comprenant au moins un recipient contenant un dispositif de liberation du ou des gaz dissous constitué d' une poudre de cristaux suivi d'une mesure de pression 25 ou de debit du gaz libéré. Description de l'invention La description de l'invention et les dessins qui suivent permettront de mieux comprendre les buts et les avantages de l'invention .I1 est clair que cette description et les dessins qui suivent ont valeur d'exemples et n'ont pas de caractère limitatif. Définitions : Dans la suite du document nous appellerons cristaux , tout élément solide presentant des aretes vives et des intersections d'aretes qui constituent des pointes .Ces aretes et ces pointes peuvent etre de tailles milli , micro ou nanométriques . Un exemple de cristaux de ce type est le sel de table, le sucre cristallisé, ou le verre brisé . L'appellation « cristaux » comprendra aussi ce qui est dénommé dans le langage public « grains » , par exemple grains de sable. Nous appellerons poudre de cristaux une poudre constituée de cristaux de taille pouvant aller du micron à une taille millimetrique .Par extension tout solide qui aura été broyé et qui presentera des arêtes et des pointes de taille milli, micro ou nanométriques sera assimilé à de la poudre de cristaux, par exemple le verre pilé ou la pierre ponce broyée. La figure 1 schématise le système de mesure avec ses constituants : Un recipient (1) qui reçoit le liquide à analyser, une vanne (4) permettant d'obturer le passage du liquide et du gaz, une canalisation (5) munie d'une vanne (3) permettant d'obturer le passage du vin, un recipient (2) contenant un dispositif de degazage ( 6) , un dispositif de mesure (7) soit de 25 pression soit de debit de gaz La figure 2 schématise un dispositif de degazage (6) de forme galette constitué de poudre de cristaux (9) comprise entre 2 plaques (8) (10) permeables aux liquides et formées par exemple de tissus maillé ou de grillage permettant de retenir les cristaux tout en laissant passer un liquide 30 La figure 3 schématise un dispositif de degazage (6) de forme tube constitué de poudre de cristaux Un exemple non limitatif de disposition selon la presente invention, schématisé FIG.1, est constitué de : 35 - un recipient (1) qui reçoit le liquide à analyser .Ce recipient est muni dans sa partie inferieure d'une ouverture de laquelle part une canalisation (5) munie d'une vanne (3) . La partie superieure du recipient (1) est muni d'une vanne(4) pouvant rendre etanche aux gaz et aux liquides le dit recipient (1) , cette vanne (4) pouvant etre remplacée par un bouchon -Vii recipient (2) placé sous le recipient (1) et relié au recipient (1) par la canalisation (5).Le dit recipient (2) contient un dispositif de dégazage (6) fixe ou amovible et un dispositif (7) apte à mesurer soit la pression dans le dit recipient (2) soit le debit de gaz entre le dit recipient (2) et l'exterieur Le dispositif (6) apte à degazer le liquide est constitué de poudre de cristaux (9) Le dispositif de degazage (6) est constitué d'une poudre cristalline constituée de multiples cristaux. Vii tel dispositif de degazage a été précédemment décrit dans une demande de brevet du 10 demandeur. L'interet de l'utilisation d'une poudre constituée de cristaux reside dans l'aptitude des pointes de taille atomiques presentes sur la surface des cristaux à liberer les molecules de gaz dissous . Le mecanisme de degazage à l'aide d'une poudre de cristaux est le suivant : Les cristaux, tels que precedemment définis, sont constitués sur leur surface d'arêtes vives à 15 l'echelle atomique. l'intersection de 2 ou plusieurs arêtes constitue une pointe d'echelle atomique ou nanometrique. La presence d'une pointe induit une modification du champ electrostatique dans l'environnement immediat de la pointe qui peut etre comparable au phenomene connu d'effet de pointe utilisé dans les paratonnerres et qui est aussi utilisé pour fabriquer des ecrans à micropointes , selon le brevet 20 wo 9919896: les electrons accumulés dans des micropointes realisées par gravure chimique deviennent «froid » et peuvent quitter la micropointe sous l'action d'un champ electrique externe sans avoir à etre excités par la chaleur comme dans le cas d'un tube cathodique. Dans le cas des cristaux définis precedemment , les pointes de taille atomiques ne sont generalement pas conductrices et ne liberent pas d'electrons froids , neamoins le champ 25 microscopique , augmenté autour des pointes des cristaux, contrarie les forces de liaison electrostatiques qui lient les molecules gazeuses aux molecules du liquide et permet de ce fait la liberation des molecules gazeuses presentes au niveau de la pointe de l'emprisonnement des molecules liquides . Il y a alors nucleation par liberation de molecules gazeuses à l'interieur du liquide autour des pointes du cristal .Les molecules gazeuses nouvellement libérées constituent des 30 poches gazeuses qui accueillent de nouvelles molecules gazeuses au fur et à mesure du temps, Des microbulles se constituent ainsi et augmentent de taille jusqu'à ce que la force d'archimede exercée sur les microbulles deviennne plus forte que les forces de liaisons de la microbulle au cristal .La microbulle se detache alors de son site de nucleation , une micropointe atomique du cristal , et remonte vers la surface du liquide. 35 La poudre de cristaux du dispositif de la presente invention peut etre constituée de tout cristal ou matiere muni de pointes d'echelle atomique . par exemple , mais de maniere non exclusive, de la poudre de corindon ( oxyde d'aluminium cristallisé ) , de cristaux de sel gemme NaC1, de sucre cristalisé , de pierre ponce ( silicate d'alumine ) , de verre brisé. La taille des cristaux sera choisie pour augmenter le nombre de sites de nucléation gazeuse tout en evitant le risque de colmatage puisque la poudre joue le role de filtre . Une taille de cristaux de 5 l'ordre micronique jusqu'à millimetrique est acceptable. Nous utiliserons de maniere preferentielle un materiau non soluble pour ne pas etre obligé de changer le dispositif de degazage (9) à chaque mesure. Une alternative peut consister à utiliser un materiau soluble qui peut etre changé à chaque mesure, des cristaux de NaCl ou de carbonate de calcium CaCO3 par exemple. 10 La poudre de cristaux peut etre disposée dans le récipient (2) de plusieurs manieres . Par exemple mais de maniere non exhaustive la poudre peut etre répandue soit dans le fond du recipient (2) soit mise entre 2 plaques (8) (10) de matiere perméable au liquide constituées par exemple par un maillage de fils synthetiques ou un grillage metallique tout deux aptes à laisser passer un liquide tout en bloquant le passage des cristaux. La taille du maillage est judicieusement 15 choisie pour retenir les cristaux. La poudre peut etre conditionnée sous la forme de galette ,fig 2 , pour etre facilement installée ou remplacée à une position fixe dans le récipient (2) tout comme un filtre disque dans les dispositifs de filtration .Une alternative à la forme de galette peut etre une forme de tube, fig 3 ,ce qui permet au vin de rencontrer de nombreux sites de nucléation pendant sa descente. 20 Un exemple de deroulement d'une analyse de la quantité de gaz dissous à l'aide du dispositif de la présente invention est le suivant : L'operateur verse une quantité prédefinie de liquide dans le récipient (1), la vanne (4) etant ouverte puis L'operateur ferme la vanne (4) 25 Une fois la vanne (4) fermée, la vanne (3) est ouverte permettant au liquide de pénétrer le récipient (2) , tout ou partie du liquide passe sur la poudre de cristaux, libérant ainsi le ou les gaz dissous dans le liquide qui créent un augmentation de pression dans le récipient (2) ou une augmentation de débit de gaz du récipient (2) vers l'extérieur. La mesure de la pression ou du debit à l'aide du dispositif (7) renseigne sur la quantité de gaz dissous dans le liquide. 30 La correspondance entre la mesure de la pression dans le récipient (2) ou le debit de gaz du récipient (2) vers l'exterieur et la quantité de gaz dissous dans le liquide a au préalable été établi par des mesures experimentales ou des calculs. Un calculateur lié au dispositif de mesure fournit la valeur du resultat de la mesure. 35 De multiples réalisations pratiques d'un tel dispositif sont possibles et connues de l'homme de l'art. Dans une variante les vannes (3) et (4) sont actionnées de maniere electrique grace à l'utilisation d'electrovannes ou de maniere pneumatique grace à l'utilisation de vannes pneumatiques Le dispositif de mesure (6) de pression ou de mesure de debit peut etre un manometre mecanique , un capteur de pression electronique muni d'un afficheur à lecture directe ou deportée .ou un dispositif manometrique à siphon et colonne rempli d'un liquide dont on mesure la hauteur dans la colonne.5 REVENDICATIONS1) système de mesure apte à analyser la quantité de gaz dissous dans un liquide, constitué de récipients (1) (2), aptes à recevoir le liquide à analyser, d'un dispositif de mesure (7) de la pression ou du débit de gaz dans le ou les dits récipients (1) (2) ,d'un dispositif (6) de libération du ou des gaz dissous caractérisé en ce que le dit dispositif (6) de libération du ou des gaz dissous dans le liquide est constitué d'une poudre de cristaux (9). 2) système de mesure selon la revendication 1 , caractérisé en ce que la poudre de cristaux (9) est 10 constituée soit de cristaux d'oxyde d'aluminium al203 soit de cristaux de chlorure de sodium NaCl, soit de pierre ponce soit de verre brisé 3) système de mesure selon la revendication 1 ou 2 , caractérisé en ce que le récipient (1) est muni sur sa partie supérieure d'une vanne (4), que le récipient (1) est relié au récipient (2) par un conduit 15 (5) muni d'une vanne (3), que le dispositif (6) de dégazage est placé dans le récipient (2) de manière fixe ou amovible et qu'un dispositif (7) de mesure indique soit la pression dans le récipient (2) soit le débit de gaz du récipient (2) vers l'extérieur du récipient (2) 4) procédé de mesure de la quantité de gaz dissous dans un liquide mettant en oeuvre un système de 20 mesure selon l'une quelconque des revendications précédentes , caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : - L'introduction d'un volume prédéterminé de liquide à mesurer dans le récipient (1) , la vanne (4) étant ouverte - La fermeture de la vanne (4) 25 - la vanne (4) fermée, l'ouverture de la vanne (3), permettant au liquide de pénétrer le récipient (2) , tout ou partie du liquide passe sur la poudre de cristaux (9), libérant ainsi le ou les gaz dissous dans le liquide qui créent un augmentation de pression dans le récipient (2) ou une augmentation de débit de gaz du récipient 2 vers l'extérieur. - la lecture de la mesure de la pression ou du débit sur le dispositif (7) 30 - la correspondance entre la mesure de la pression dans le récipient (2) ou le débit de gaz du récipient (2) vers l'extérieur et la quantité de gaz dissous dans le liquide a au préalable été établie par des mesures expérimentales ou des calculs . 35