Brevet FR2998504A1 — publié le 20140530

REVETEMENT DE SOL MULTICOUCHE A BASE DE POLYVINYLBUTYRATE ET DE POLYCHLORURE DE VINYLE DOMAINE DE L'INVENTION L'invention concerne un revêtement de sol multicouche comprenant du polyvinylbutyrate, du polychlorure de vinyle, et un agent compatibilisant, le sébaçate de dibutyle. ETAT ANTERIEUR DE LA TECHNIQUE En fonction de la spécificité de l'utilisation à laquelle ils sont destinés, les revêtements de sol synthétiques doivent présenter des propriétés qui peuvent notamment concerner la résistance à l'usure, l'antidérapance, mais également la décoration c'est-à-dire l'aptitude à être coloré. Les revêtements de sol de l'art antérieur présentent généralement une structure pouvant comprendre plusieurs couches. Ils peuvent notamment être à base de PVC (polychlorure de vinyle). Bien que le polyvinylbutyrate (PVB) et le polychlorure de vinyle (PVC) soient incompatibles, l'intégration de PVB au sein d'une couche à base de PVC a été décrite dans l'art antérieur. Par exemple, le document WO 99/57196 décrit une composition comprenant du PVB, du PVC, et un agent compatibilisant tel que par exemple les copolymères d' éthylène/acrylate d'alkyle. Toutefois, l'état de la technique ne semble pas comprendre de revêtement de sol multicouche comprenant à la fois du PVB et du PVC et présentant une force d'adhérence satisfaisante entre les différentes couches. La composition mise au point par le Demandeur permet non seulement d'intégrer les composés incompatibles PVB et PVC au sein d'un revêtement de sol multicouche, mais aussi de résoudre le problème d'adhérence entre une couche supérieure à base de PVC et une couche inférieure à base de PVB et de PVC.35 EXPOSE DE L'INVENTION Le Demandeur a mis au point un revêtement de sol dont la composition intègre du polyvinylbutyrate (PVB) et du polychlorure de vinyle (PVC), matériaux connus par l'homme du métier pour leur incompatibilité. En effet, ces différences de propriétés entre ces deux polymères entrainent généralement des problèmes d'adhérence entre couches contenant du PVB et du PVC. La composition du revêtement de sol objet de l'invention comprend un agent de comptabilisation, le sébaçate de dibutyle (DBS ; numéro CAS : 109-43-3) qui est généralement utilisé en tant que plastifiant du PVB. Plus précisément l'objet de la présente invention concerne un revêtement de sol multicouche comprenant : - une couche inférieure contenant, pour 100 parts en poids de polychlorure de vinyle (per) : * 3 à 80 per de polyvinylbutyrate, avantageusement de 15 à 50 per ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle, avantageusement de 4 à 40 per ; * 1 à 200 per d'au moins un additif, avantageusement de 1.5 à 150 per ; - une couche supérieure comprenant au moins du PVC et du sébaçate de dibutyle. La quantité de constituants est exprimée « per » c'est-à-dire en parts en poids pour 100 parts en poids de polychlorure de vinyle. En d'autres termes, une composition comprenant 100 per de PVC, 80 per de PVB, 120 per de DBS et 100 per d'additif(s) est une composition comprenant, en poids par rapport au poids de ladite composition : - 25 % de PVC ; - 20 % de PVB ; 30 - 30 % de DBS ; - 25 % d'additif(s). De manière avantageuse, il s'agit d'un revêtement bicouche. 35 Selon un mode de réalisation particulier, la couche supérieure contient : * 0 à 40 per de polyvinylbutyrate, avantageusement de 0 à 20 per ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle, avantageusement de 4 à 40 per ; * 1 à 100 per d'au moins un additif, avantageusement de 1.5 à 60 per. Selon un autre mode de réalisation particulier, les couches inférieure et supérieure du revêtement de sol multicouche pouvant présenter la même composition. Selon un autre mode de réalisation particulier, la couche supérieure ne comprend pas de PVB. Selon un autre mode de réalisation, les deux couches comprennent la même quantité de PVB, et/ou de PVC, et/ou de DBS. En outre, les polymères PVB et PVC peuvent être totalement ou partiellement issus des filières de recyclage respectives. Le PVB est avantageusement intégralement issu du recyclage. Par exemple le PVB peut être issu du recyclage de fenêtres, ou de vitres de voitures par exemple. L'incorporation de PVB dans le revêtement de sol multicouche objet de l'invention permet notamment de diminuer la quantité de PVC et peut ainsi offrir une nouvelle option de recyclage du PVB. Comme le PVB issu du recyclage n'est généralement pas coloré, son intégration au sein d'un revêtement de sol ne perturbe pas la coloration du revêtement de sol ce qui n'est pas le cas du PVC coloré recyclé, les pigments colorant ne pouvant pas être retirés de la composition initiale. Le PVB issu du recyclage contient généralement du DBS. Il peut également comprendre notamment les composés suivants : triéthylène glycol di-2-ethylhexanoate, dihexyl adipate, tetraéthylène glycol di-2-ethylhexanoate, dibutoxyéthyl adipate, tributyl phosphate, drométrizole, bumétrizole, butylated hydroxytoluène. Selon un mode de réalisation particulier, la quantité de PVC recyclé contenu dans la couche inférieure ou dans la couche supérieure est comprise entre 0 et 100 % en poids, par rapport au poids total de PVC de ladite couche. Comme déjà indiqué, la couche inférieure et la couche supérieure peuvent contenir au moins un additif. Il peut notamment s'agir d'un additif choisi dans le groupe comprenant les charges minérales, les pigments, les plastifiants, les stabilisants thermiques, les lubrifiants, les agents de mise en oeuvre (« processing aids »). Les charges minérales peuvent être choisies dans le groupe comprenant notamment les craies, les kaolins, les sulfates de baryum, les talcs, les trihydrates d'aluminium. Les plastifiants peuvent être choisis dans le groupe comprenant notamment les orthophtalates de haut poids moléculaires comme le DIDP (di-iso-décyl phtalate), les téréphtalates, les sebaçates, les adipates. Le plastifiant est avantageusement le DIDP. En outre, le DBS étant un plastifiant du PVB, la quantité totale de plastifiant compris dans la couche supérieure ou dans la couche inférieure est avantageusement comprise entre 2 et 60 per dans ladite couche, plus avantageusement encore entre 4 et 40 per. De manière avantageuse, le revêtement de sol peut présenter une épaisseur comprise entre 0.5 et 3 mm, plus avantageusement encore entre 1.5 et 2.1 mm. La couche inférieure et la couche supérieure peuvent présenter des épaisseurs différentes. Leurs épaisseurs respectives sont avantageusement comprises entre 0.25 et 1.5 mm. En ce qui concerne l'adhérence entre la couche inférieure et la couche supérieure, le film bicouche objet de l'invention présente avantageusement une résistance au pelage supérieure à 0.8 N/mm, plus avantageusement supérieure à 1 N/mm, selon la norme EN 431. Dans la pratique, la couche inférieure du revêtement de sol multicouche est en contact avec le sol sur lequel est placé ledit revêtement de sol. La présente invention concerne également le procédé de fabrication du revêtement de 35 sol multicouche décrit ci-dessus. Ce procédé comprend les étapes suivantes : - préparation d'une première composition contenant, pour 100 parts en poids de polychlorure de vinyle (per) : 30 * 3 à 80 per de polyvinylbutyrate, avantageusement de 15 à 50 per ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle, avantageusement de 4 à 40 per ; * 1 à 200 per d'au moins un additif, avantageusement de 1.5 à 150 per ; 5 - préparation d'une deuxième composition comprenant au moins du PVC et du sébaçate de dibutyle ; - formation d'une couche inférieure à partir de la première composition, avantageusement par calandrage ; - formation d'une couche supérieure à partir de la deuxième composition, 10 avantageusement par calandrage - association de la couche inférieure et de la couche supérieure de manière à former le revêtement de sol multicouche. Selon un mode de réalisation particulier, la deuxième composition contient, pour 100 15 parts en poids de polychlorure de vinyle (per) : * 0 à 40 per de polyvinylbutyrate, avantageusement de 0 à 20 per ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle, avantageusement de 4 à 40 per ; * 1 à 100 per d'au moins un additif, avantageusement de 1.5 à 60 per. 20 La préparation des compositions peut comprendre des étapes d'homogénéisation et de malaxage selon les techniques faisant partie des connaissances de l'homme du métier. La formation des couches inférieure et supérieure peut être réalisée à une température 25 avantageusement comprise entre 150 et 180 °C, plus avantageusement de l'ordre de 160°C. L'association des couches inférieure et supérieure est avantageusement réalisée par passage entre deux rouleaux chauffants. Cette étape est avantageusement mise en 30 oeuvre à une température comprise entre 150 et 180 °C, plus avantageusement de l'ordre de 160°C. L'invention et les avantages qui en découlent ressortiront mieux des exemples suivants donnés afin d'illustrer l'invention et non de manière limitative. 35 EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION Plusieurs revêtements de sol multicouches ont été préparés selon le mode opératoire suivant : Calandrage sur malaxeur COLLIN : - T = 170-168 °C pour les feuilles à base de PVC - T = 168-165°C pour les feuilles à base de PVC/PVB - Réglage de l'épaisseur : 0.70mm affichée Doublage à la presse LESCUYER - Température affichée = 180°C et P=80bars - 5 mn en pression à chaud - 5 mn en pression en refroidissement - Plaque de grain CALF Les tests de résistance au pelage ont été réalisés sur dynamomètre LLOYD selon la norme EN 431. Critères d'acceptation : - Résistance pelage en N/mm REVENDICATIONS1. Revêtement de sol multicouche comprenant : - une couche inférieure contenant, pour 100 parts en poids de polychlorure de vinyle (per) : * 3 à 80 per de polyvinylbutyrate ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle ; * 1 à 200 per d'au moins un additif ; - une couche supérieure comprenant au moins du PVC et du sébaçate de dibutyle. 2. Revêtement de sol multicouche selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche supérieure contient, pour 100 parts en poids de polychlorure de vinyle (per) : * 0 à 40 per de polyvinylbutyrate ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle ; * 1 à 100 per d'au moins un additif 20 3. Revêtement de sol multicouche selon la revendication 2, caractérisé en ce que la couche supérieure comprend : * 0 per de polyvinylbutyrate ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; 25 * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle ; * 1 à 100 per d'au moins un additif 4. Revêtement de sol selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le polyvinylbutyrate est du polyvinylbutyrate recyclé. 30 5. Revêtement de sol multicouche selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le polychlorure de vinyle est du polychlorure de vinyle recyclé. 35 6. Revêtement de sol multicouche selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que le au moins un additif est choisi dans le groupe comprenant les charges minérales, les pigments, les plastifiants, les stabilisants thermiques, les lubrifiants, les agents de mise en oeuvre. 7. Revêtement de sol multicouche selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que le au moins un additif est le DIDP. 8. Revêtement de sol bicouche selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il présente une épaisseur comprise entre 0.5 et 3 mm. 9. Procédé de fabrication du revêtement de sol multicouche objet de l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - préparation d'une première composition contenant, pour 100 parts en poids de polychlorure de vinyle (per) : * 3 à 80 per de polyvinylbutyrate ; * 100 per de polychlorure de vinyle ; * 2 à 60 per de sébaçate de dibutyle ; * 1 à 200 per d'au moins un additif ; - préparation d'une deuxième composition comprenant au moins du PVC et du sébaçate de dibutyle ; - formation d'une couche inférieure à partir de la première composition ; - formation d'une couche supérieure à partir de la deuxième composition ; - association de la couche inférieure et de la couche supérieure de manière à former le revêtement de sol multicouche. 10. Procédé de fabrication selon la revendication 9, caractérisé en ce que l'association des couches inférieure et supérieure est réalisée par passage entre deux rouleaux chauffants.30