Brevet FR2982954A1 — publié le 20130524

La présente demande de brevet se rapporte à un procédé pour détecter la présence de bulles et du front de résine lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux. Les pièces en composites fibreux comprennent un réseau de fibres 5 (carbone ou verre par exemple) prises dans une matrice de résine durcie par polymérisation à la chaleur. La résine peut être par exemple une résine organique (on parle alors de « CMO » : composite à matrice organique - époxyde par exemple), une résine géo-polymère, une résine précéramique. 10 De telles pièces sont utilisées dans de nombreuses industries, et notamment dans l'industrie aéronautique, en raison de leur excellent rapport résistance/poids, et de leur coût de fabrication modéré. Parmi les différents procédés permettant de fabriquer ces pièces en composites fibreux, se trouvent les procédés du type à injection ou LCM 15 (liquid composite moulding), et plus particulièrement les procédés du type RTM (resin transfer moulding), consistant à injecter la résine sous vide à travers les tissus de fibres. Un inconvénient récurrent lié à ces procédés du type à injection de résine est l'apparition de bulles d'air, résultant d'une compétition entre les 20 forces capillaires et les forces visqueuses. L'apparition de ces bulles provoque des vides dans la pièce finale en composite, lesquels vides sont susceptibles d'altérer la résistance et la durabilité de cette pièce. Jusqu'à présent, la détection de ces bulles n'était effectuée qu'en 25 fin de chaîne de fabrication, à travers des contrôles non destructifs classiques. L'inconvénient d'une telle détection a posteriori est qu'elle arrive trop tard pour permettre d'apporter des actions correctives sur la chaîne de fabrication : lorsqu'on détecte un taux de bulles trop important dans une pièce en composite ainsi fabriquée, la seule solution est de la mettre au rebut. 30 Ceci entraîne une perte de temps et de matériaux, fort préjudiciables à l'économie générale du procédé. La présente invention vise à remédier à cette situation pénalisante. On atteint ce but de l'invention avec un procédé de détection de bulles et du front de résine lors des opérations d'injection de résine pour la 35 fabrication de pièces en composites fibreux, dans lequel on mesure la capacité d'au moins une partie du milieu formé par les fibres et la résine liquide. On s'est en effet rendu compte que la capacité de ce milieu était influencée par la présence de bulles, de sorte que la mesure de cette capacité permet d'apporter immédiatement les corrections (pression d'injection de résine, etc.) nécessaires à la disparition de ces bulles. Suivant d'autres caractéristiques optionnelles du procédé selon l'invention : - on mesure ladite capacité en plaçant des électrodes de part et d'autre de ladite partie dudit milieu, et en leur appliquant une tension alternative d'entrée; - on mesure ladite capacité par rapport à une capacité de référence ; - on mesure ladite capacité en utilisant une plage de fréquences relativement élevées pour ladite tension alternative d'entrée ; - on utilise ladite mesure de capacité pour détecter le passage du 15 front de résine - on utilise ladite mesure de capacité pour déterminer le taux de bulles de ladite partie dudit milieu ; - on utilise ladite mesure de capacité pour en déduire les coefficients de dépolarisation desdites bulles, et ainsi les formes et tailles de 20 ces bulles ; - on mesure la conductivité de ladite partie dudit milieu en utilisant une plage de fréquences relativement basses pour ladite tension alternative ; - on mesure la conductivité par rapport à une résistance de référence ; 25 - on utilise ladite mesure de conductivité pour déterminer le taux de bulles de ladite partie dudit milieu. La présente invention se rapporte également à une installation de fabrication de pièces en composites fibreux, comprenant : - au moins un moule et un contre-moule, 30 - au moins une paire d'électrodes disposées respectivement dans ce moule et ce contre-moule, - une source de tension alternative d'entrée reliée à l'une de ces électrodes, - un circuit R-C relié d'une part à l'autre de ces électrodes et d'autre 35 part à la masse, aux bornes duquel se trouve ladite tension alternative de référence, et - des moyens de traitement du signal, adaptés pour exploiter les mesures desdites tensions alternatives d'entrée et de référence. Suivant d'autres caractéristiques de cette installation selon l'invention, lesdits moyens de traitement du signal, basés sur une chaine 5 d'acquisition classique, comprennent un conditionneur de signaux, un échantillonneur-bloqueur, et un convertisseur analogique-numérique. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui va suivre, et à l'examen des figures ci-annexées, dans lesquelles : 10 - la figure 1 représente le schéma électrique de l'installation selon l'invention, - la figure 2 représente deux électrodes de l'installation selon l'invention, avec visualisation de l'effet de bord parasitant les mesures, - la figure 3 représente les deux électrodes de la figure 2, 15 auxquelles on a ajouté deux électrodes de garde afin de limiter les effets de bord, et - la figure 4 représente la variation du module de la tension alternative de référence au cours du temps, ainsi que la variation du module d'une tension alternative maximale théorique, correspondant à une absence 20 totale de bulles dans le milieu sur lequel on effectue les mesures (à noter que la mesure est une tension que le capteur fonctionne en mode capacitif ou conductif). Sur l'ensemble de ces figures, des références identiques ou analogues désignent des organes ou ensembles d'organes identiques ou 25 analogues. On se reporte à présent à la figure 1, sur laquelle on a représenté deux électrodes 1 et 3, destinées à être intégrées au moule et au contre-moule d'un appareil de fabrication d'une pièce en composite fibreux selon un procédé du type à injection de résine liquide (procédé LCM). 30 Comme cela est connu en soi, un tel procédé consiste à placer des tissus de fibres, par exemple en carbone ou en verre, entre le moule et le contre-moule, et à injecter une résine (époxyde, géo-polymère ou précéramique par exemple) dans ces tissus : la résine imprègne les tissus de fibres en se déplaçant avec un front de progression. Lorsque ce front de progression a parcouru tous les tissus de fibres, on peut procéder à l'élévation de température de manière à permettre à cette résine de polymériser autour des fibres. Comme indiqué dans le préambule de la présente description, la progression de la résine à travers les fibres s'accompagne très fréquemment de la création de bulles d'air, susceptibles d'engendrer par la suite une porosité de la pièce finale, ce qui n'est pas acceptable du point de vue de la résistance mécanique de la pièce. Les deux électrodes 1 et 3 placées de part et d'autre du milieu 10 formé par la résine liquide et les fibres vont permettre de détecter la présence des bulles avant l'étape de polymérisation de la résine, comme cela résulte des explications qui suivent. On applique à l'électrode 1 une tension alternative Vin(t) et on mesure sur l'autre électrode 3 une tension de référence Vref(t). 15 Plus précisément, la tension Vref(t) est prise aux bornes d'un circuit de type R-C comprenant une résistance Rref et une capacité Cref, ce circuit étant interposé entre la masse M et l'électrode 3. Les deux électrodes 1 et 3 sont séparées d'une distance d correspondant sensiblement à l'épaisseur de la pièce à fabriquer. 20 Comme on peut le voir sur la figure 1, le milieu formé par la résine et par les fibres peut être lui-même modélisé comme un circuit de type R-C, présentant sa résistance propre Rcap et sa capacité propre Ccap. Le procédé selon l'invention consiste à mesurer la capacité Ccap, dont on a pu se rendre compte qu'elle était représentative de la présence, de la 25 quantité et de la forme des bulles d'air prisonnières de la résine. Des travaux théoriques ont en effet montré que la présence, la quantité et la forme de ces bulles d'air modifient la permittivité du milieu constitué par la résine et les fibres, et donc la capacité équivalente de ce milieu. 30 Plus précisément, les impédances complexes Zref(t) et Zcap(t) des deux circuits R-C représentés à la figure 1 sont déterminées comme suit : Zrei(t) = IZTelr ii"l'et 1 1 Z cap (ft ioàCep Rcap 5 On tire de ces relations que lorsque w est « grand » (fréquence de la tension alternative Vin(t) très importante) : Ceae = Vref Capteur fonctionnant sur le modèle Capacitif efSr_r 7te ref or, de sorte que la connaissance de Vin(t) et Vref(t) permet de connaître la capacité équivalente Cap du milieu formé par les fibres et la résine liquide : le capteur 10 formé par les deux électrodes 1 et 3 fonctionne ainsi selon un mode capacitif. En pratique les moules en acier et l'environnement électronique du capteur génèrent une capacité parasite qui perturbe la mesure. La capacité Cref doit ainsi être modifiée suivant une loi du type 15 Cref (modifiée)(t) = Cref(t) Cparasite(t) Cette capacité parasite peut être évaluée en remplissant le volume entre électrodes d'un matériau dont la capacité est connue, donnant l'évolution de Cparasite en fonction de la variation de capacité entre les électrodes. 20 L'autre possibilité est de prendre une mesure simultanée de part et d'autre de l'électrode en intervertissant les électrodes et la référence Le rapport de ces deux tensions permet d'éliminer la capacité parasite. La dernière possibilité est de maintenir l'électrode de garde au même potentiel que le capteur permettant à la fois la suppression des effets de 25 bord mais aussi la suppression des interférences extérieures. A l'inverse, lorsque l'on travaille avec des valeurs d'w faibles, on tire des relations précédentes : Rcap = Brin P Vree Capteur fonctionnant sur le modèle de la conductivité électrique 30 iref permettant donc de connaître la résistance équivalente Rcap du milieu formé par la résine liquide et les fibres : le capteur formé par les électrodes 1 et 3 fonctionne alors selon le modèle de la conductivité électrique (il peut être alors judicieux de supprimer la capacité de référence qui n'est alors d'aucune utilité). Ainsi, en travaillant en fréquences élevées et en analysant la tension Vref(t), on peut accéder à des informations relatives à la présence, au 5 nombre et à la forme des bulles qui se trouvent dans la résine liquide juste avant la polymérisation. En fonction des résultats découlant de ces informations, on peut corriger certains paramètres du procédé, tels que la pression d'injection de la résine, de manière à tenter de résorber les bulles présentes dans la résine, et à 10 éviter ainsi de se retrouver in fine avec une pièce polymérisée présentant une porosité inacceptable. Plus précisément, le matériel nécessaire à l'analyse de la tension Vref(t) est un matériel de traitement de signal, pouvant comprendre un conditionneur de signaux, fournissant un signal analogique à un 15 échantillonneur-bloqueur, lui-même connecté à un convertisseur analogique-numérique. Le rôle de l'échantillonneur-bloqueur est de prélever des valeurs instantanées et de les maintenir à l'entrée du convertisseur analogique-numérique au moins pendant le temps nécessaire à une conversion. 20 L'échantillon neur-bloq ueur et le convertisseur analogique- numérique peuvent être commandés par un circuit logique qui donne l'ordre d'échantillonnage aux instants choisies. Une telle fonction logique peut être réalisée par un système logique câblé simple ou par un microprocesseur qui offre la possibilité de programmer 25 la gestion désirée. La sortie du convertisseur analogique-numérique peut être soit traitée par un ordinateur (voir ce qui suit concernant le taux de bulles), soit mémorisée pour une analyse ultérieure, soit encore reconstituée sous sa forme analogique initiale par un convertisseur numérique-analogique et exploitée 30 pour le contrôle du procédé. Comme cela est représenté à la figure 2, il existe bien entendu des effets de bord 5, 7, à la périphérie des deux électrodes 1 et 3, susceptibles de perturber la fiabilité des mesures. C'est la raison pour laquelle on prévoit de rajouter des électrodes 35 de garde 9, 11 et 13, 15, à la périphérie des deux électrodes 1 et 3, de manière à préserver ces dernières électrodes des effets de bord, et à obtenir ainsi des mesures de tension parfaitement fiables. On a représenté à la figure 4 des résultats typiquement obtenus avec le dispositif de mesure qui vient d'être décrit. L'abscisse du graphe de la figure 4 représente le temps, et l'ordonnée de ce graphe représente la valeur de la tension mesurée Vref(t). Le trait F indique le passage du front de résine au droit des deux électrodes 1 et 3. Comme l'illustre donc ce graphe, la tension Vref(t) augmente 10 brutalement lors de l'arrivée du front de la résine F, puis continue d'augmenter de manière moins importante une fois ce front passé. La courbe en pointillés Vmax représente la valeur théorique de Vref si la résine liquide circulant entre les deux électrodes 1 et 3 était totalement dépourvue de bulles : on voit que dans cette hypothèse, la tension Vref(t) 15 atteindrait un pallier rigoureusement plat peu après le passage du front de résine. Une première manière de déterminer le taux de bulles dans la résine est de faire fonctionner le dispositif décrit précédemment, selon le mode capacitif, c'est-à-dire avec des fréquences élevées pour la tension alternative 20 V,a(t) appliquée à l'électrode 1. En appelant (1),,, (1), et Of les taux de bulles, de résine et de fibres comprises entre les deux électrodes 1 et 3, on a la relation 0, + (Dr + = 1. En appelant Ev, Er, Cf et Et respectivement les constantes de permittivité du vide, de la résine, des fibres et du composite, on obtient une 25 relation du type Ov = f(Ev, _rE , Cf et Et, Ce)f) CCaP) lorsque le dispositif fonctionne en mode capacitif. On peut donc déduire de ce type de relation la valeur du taux de bulles 1:1)v. Une autre manière de déterminer ce taux est de faire fonctionner le 30 dispositif de mesure exposé ci-dessus en mode résistif, c'est-à-dire avec des fréquences relativement basses pour la tension alternative Vin(t). Dans ce mode de fonctionnement particulier, on peut démontrer qu'il existe une relation de proportionnalité directe entre les valeurs Vmax et Vref(t) (voir figure 4), le rapport de proportionnalité entre ces deux valeurs étant 35 représentatif de la saturation S en liquide du milieu disposé entre les deux électrodes 1 et 3. Il en résulte que le taux de vide (taux de bulles) peut s'exprimer sous la forme (1- S)*100. Par la suite, lorsqu'on souhaite pousser plus avant investigations relativement notamment à la forme des bulles, on traite de manière appropriée le signal représentatif de la capacité Cap du milieu disposé entre les deux électrodes 1 et 3. Ce signal inclut en effet des informations relatives à la permittivité des différents constituants du milieu (fibres, résine, vide), cette permittivité étant fonction du taux volumique de chacun de ces constituants et de leur forme (plus exactement de l'agencement des surfaces en contact entre les constituants dans le volume mesuré). On peut alors déduire de ces variations de permittivité et des équations constitutives du milieu formé par la résine, les fibres et les bulles, des facteurs de formes représentatifs de la géométrie (cylindrique ou 15 sphérique) des bulles. Comme on peut le comprendre à la lumière de la description qui précède, le procédé et l'installation selon l'invention permettent, de manière très simple, de mesurer certains facteurs, tels que la présence, le taux et la forme des bulles situées à l'intérieur de la résine liquide qui va infuser à travers 20 les tissus de fibres, juste avant l'étape de polymérisation. On peut déduire de ces mesures des actions correctives à apporter afin de limiter, voire de supprimer, le risque d'obtenir in fine une pièce en composite poreuse. Ces mesures permettent également de détecter la fin du gavage de 25 résine, qui se manifeste par la fin de la présence de bulles dans la résine. Une seule paire d'électrodes 1, 3 a été représentée dans le cadre de la présente description, mais il faut bien entendu comprendre que plusieurs paires d'électrodes peuvent être disposées à plusieurs endroits du moule et du contre-moule permettant de réaliser la pièce composite, afin de détecter la 30 présence de bulles dans différentes parties du milieu formé par la résine liquide et les fibres. REVENDICATIONS1. Procédé de détection de bulles lors des opérations d'injection de résine pour la fabrication de pièces en composites fibreux, dans lequel on mesure la capacité (Ccap) d'au moins une partie du milieu formé par les fibres 5 et la résine liquide. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel on mesure ladite capacité (Ccap) en plaçant des électrodes (1, 3) de part et d'autre de ladite partie dudit milieu, et en leur appliquant une tension alternative d'entrée (Vie(t)) d'une part, et une tension alternative de référence (Vref(t)) d'autre part. 3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel on mesure ladite capacité par rapport à une capacité de référence. 4. Procédé selon l'une des revendications 2 ou 3, dans lequel on mesure ladite capacité (Ccap) en utilisant une plage de fréquences relativement élevées pour ladite tension alternative d'entrée (Vie(t)). 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel on utilise ladite mesure de capacité (Ccep) pour détecter le passage du front de résine (F). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, dans lequel on utilise ladite mesure de capacité (Ccap) pour déterminer le taux de 20 bulles (cl)v) de ladite partie dudit milieu. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on utilise ladite mesure de capacité (Ccap) pour en déduire les coefficients de dépolarisation desdites bulles, et ainsi les formes et tailles de ces bulles. 25 8. Procédé selon les revendications 2 et 7, dans lequel on mesure la conductivité de ladite partie dudit milieu en utilisant une plage de fréquences relativement basses pour ladite tension alternative. 9. Procédé selon la revendication 8, dans lequel on mesure la conductivité par rapport à une résistance de référence. 10. Procédé selon l'une des revendications 8 ou 9, dans lequel on utilise ladite mesure de conductivité pour déterminer le taux de bulles de ladite partie dudit milieu. 11. Installation de fabrication de pièces en composites fibreux, adaptée pour la mise en oeuvre d'un procédé de détection de bulles conforme 35 à l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant : - au moins un moule et un contre-moule, - au moins une paire d'électrodes (1, 3) disposées respectivement dans ce moule et ce contre-moule, - une source de tension alternative d'entrée (Vin(t)) reliée à l'une (1) de ces électrodes (1, 3), - un circuit R-C relié d'une part à l'autre (3) de ces électrodes et d'autre part à la masse (M), aux bornes duquel se trouve ladite tension alternative de référence (Vref(t)), et - des moyens de traitement du signal, adaptés pour exploiter les mesures desdites tensions alternatives d'entrée et de référence. 12. Installation selon la revendication 11, dans laquelle lesdits moyens de traitement du signal comprennent un conditionneur de signaux, un échantillonneur-bloqueur, et un convertisseur analogique-numérique.