Brevet FR2982356A1 — publié le 20130510

La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique. Sur un appareil de séparation cryogénique de type générateur d'azote, l'air après sa compression doit être refroidi le plus possible avant d'entrer dans les bouteilles d'épuration, ceci pour réduire leurs tailles. On propose de simplifier le système de refroidissement. Toutes les pressions mentionnées sont des pressions absolues. Dans un générateur d'azote, l'air est épuré dans une unité d'épuration puis envoyé dans une boîte froide contenant un échangeur et une simple colonne. De l'azote gazeux est produit en tête de colonne et le liquide de cuve, appelé « liquide riche » est envoyé s'évaporer dans un condenseur de tête. Le liquide de cuve vaporisé est ensuite soit rejeté à l'atmosphère soit utilisé pour régénérer l'unité d'épuration qui purifie l'air en amont de la séparation à basse température. Pour le cas où la colonne opère à une pression d'au moins 5 bara, la pression fatale du liquide de cuve vaporisé le permet d'être détendu en partie dans une turbine de détente, pour produire du froid qui va être utilisé pour refroidir l'air dans un échangeur où passe une partie ou l'ensemble des fluides froids issus de la boite froide. De façon préférentielle, la turbine sera un équipement de très grande série, de type turbocompresseur automobile, à très bas coût et de performance moyenne, sur laquelle on aura éventuellement fait quelques modifications. Ce système permet de s'affranchir d'un sécheur ou groupe frigorifique, des problématiques de FréonTM associées, éventuellement d'une tour eau/azote. L'échangeur pourra être intégré à la ligne d'échange principale Après la compression de l'air et son refroidissement dans le réfrigérant final du compresseur (qui peut être remplacée par le premier étage d'une tour air/eau), on peut avoir : - Un système de pré-refroidissement avec tour eau/azote qui génère de l'eau froide, un groupe frigorifique, une tour air/eau ou un échangeur air/eau. - Un sécheur et /ou un groupe frigorifique direct sur l'air. - Rien du tout : on a alors une épuration dite chaude, qui est de grande taille du fait de la quantité d'eau à arrêter, notamment en été. Cette grande taille peut être gênante si on veut rentrer les bouteilles dans un conteneur maritime. Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation par distillation cryogénique comprenant les étapes de : i) refroidir de l'air dans un échangeur de chaleur. ii) épurer l'air refroidi par adsorption pour enlever de l'eau et du dioxyde de carbone dans une unité d'épuration. iii) envoyer l'air refroidi et épuré à une installation de séparation d'air où il est refroidi et séparé par distillation cryogénique pour former au moins un débit enrichi en azote et au moins un débit enrichi en oxygène contenant au moins 30% mol. d'oxygène, de préférence au moins 40% mol. d'oxygène. iv) réchauffer le débit enrichi en azote et le débit enrichi en oxygène. y) envoyer au moins le débit enrichi en oxygène à l'échangeur de chaleur pour refroidir l'air en amont de l'épuration. Eventuellement : - le débit enrichi en azote se réchauffe également dans l'échangeur de chaleur. - le débit enrichi en oxygène est à au moins 3 bars et se réchauffe dans l'échangeur, au moins une partie du débit réchauffé est détendue dans une turbine et la partie détendue se réchauffe dans l'échangeur. - au moins une partie du débit enrichi en oxygène réchauffé dans l'échangeur est ensuite envoyée à régénérer l'unité d'épuration. - la partie du débit enrichi en oxygène utilisée pour la régénération a été détendu dans une vanne et une autre partie du débit enrichi en oxygène est 30 détendu dans une turbine puis envoyé à l'atmosphère. - l'air est séparé par distillation cryogénique dans une simple colonne ayant un condenseur de tête, le liquide de cuve de la colonne est envoyé au condenseur de tête et le gaz formé par vaporisation du liquide constitue le débit enrichi en oxygène. - l'air est séparé par distillation cryogénique dans une double colonne, comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression et le débit enrichi en oxygène est soutiré de la colonne basse pression, qui opère de préférence à au moins 3 bars. - le débit enrichi en oxygène contient au moins 70% mol d'oxygène. Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur pour refroidir de l'air dans un échangeur de chaleur, une unité d'épuration pour épurer l'air refroidi par adsorption pour enlever de l'eau et du dioxyde de carbone, une installation de séparation d'air comprenant des moyens de refroidissement et un système de colonne de distillation, une conduite pour envoyer l'air refroidi et épuré de l'unité d'épuration à une installation de séparation d'air pour être refroidi et séparé par distillation cryogénique pour former au moins un débit enrichi en azote et au moins un débit enrichi en oxygène contenant au moins 30% mol. d'oxygène, de préférence au moins 40% mol. d'oxygène, des moyens pour réchauffer le débit enrichi en azote et le débit enrichi en oxygène, des moyens pour envoyer au moins le débit enrichi en oxygène à l'échangeur de chaleur pour refroidir l'air en amont de l'épuration. La turbine pour détendre le débit enrichi en oxygène réchauffé est de préférence reliée à l'échangeur de chaleur. Cette turbine peut être une turbine d'un turbocompresseur d'automobile ou de camion. L'invention sera décrite en plus de détail en se référant à la figure qui montre une partie de l'appareil de séparation d'air selon l'invention. L'invention est décrite sur le cas d'un générateur d'azote, mais peut être extrapolé à d'autres types de générateurs qui disposent d'un fluide résiduaire avec une pression fatale. L'air 1 est comprimé dans un compresseur 3 pour former un débit comprimé 5. Le débit comprimé 5 est refroidi dans un réfrigérant de compresseur 7, puis l'eau condensée 11 est séparée dans un séparateur 9 qui peut être intégré au réfrigérant du compresseur. L'air 13 provenant du séparateur 9 se refroidit dans un échangeur 15 contre tous des fluides gazeux issus de la boite froide. Eventuellement seuls certains des fluides gazeux peuvent s'y réchauffer. L'air ainsi refroidi va alors vers un deuxième séparateur 17 pour enlever l'eau 19 et le débit restant 21 est envoyé à l'épuration en tête 23. L'air épuré 25 est ensuite refroidi dans la ligne d'échange principale d'un installation de séparation d'air 26 et séparé dans une simple colonne ayant un condenseur de tête, colonne opérant à entres bara et 12 bara. De l'azote 41 est produit en tête de la colonne et se réchauffe dans la ligne d'échange principale. Le liquide de cuve se vaporise dans le condenseur de tête pour produire un débit enrichi en oxygène contenant au moins 30% mol. d'oxygène à une pression d'entre 2 bars et 7 bara. Le débit enrichi en oxygène 27 se réchauffe dans la ligne d'échange principale contre l'air, puis se réchauffe dans l'échangeur 15 contre l'air en amont de l'épuration. Puis le débit enrichi en oxygène 27 est divisé en deux. Une partie 29 est détendue dans une turbine 33, le reste 31 dans une vanne 35, puis repasse dans l'échangeur 15 pour de nouveau refroidir l'air. Le débit turbiné et le débit détendu dans une vanne peuvent être mélangé pour former un débit 37 avant l'échangeur 15, puis envoyé comme fluide de régénération, après réchauffage par l'échangeur 39. On peut aussi avoir les deux débits 29,31 qui restent dissociés et qui vont aller soit vers l'atmosphère, soit vers la régénération. Dans ce cas, on préférera envoyer le débit turbiné 29 vers l'atmosphère. L'avantage de combiner les deux fluides est de pouvoir ajuster la température d'entrée des fluides détendus (répartition des débits) pour éviter d'avoir une température trop froide, qui risquerait de faire geler l'eau 19 qui se condense dans le deuxième séparateur 17. L'échangeur 15 de refroidissement de l'air peut être intégré à la ligne d'échange principale de la boite froide. L'air comprimé sera alors soutiré à un niveau intermédiaire, puis envoyé vers l'épuration 23 avant retour vers la ligne d'échange. La turbine de détente 33 n'a pas besoin d'être très performante, car on dispose d'un excès de puissance frigorifique. Elle pourra être bon marché. Avantageusement, elle sera issue d'une production de grande série, par exemple en utilisant une turbine d'un turbocompresseur de type automobile ou camion. REVENDICATIONS1. Procédé de séparation par distillation cryogénique comprenant les étapes de : i) refroidir de l'air dans un échangeur de chaleur (15). ii) épurer l'air refroidi par adsorption pour enlever de l'eau et du dioxyde de carbone dans une unité d'épuration (23). iii) envoyer l'air refroidi et épuré à une installation de séparation d'air (26) où il est refroidi et séparé par distillation cryogénique pour former au moins un débit enrichi en azote (41) et au moins un débit enrichi en oxygène (27) contenant au moins 30% mol. d'oxygène, de préférence au moins 40% mol. d'oxygène iv) réchauffer le débit enrichi en azote et le débit enrichi en oxygène et vi) envoyer au moins le débit enrichi en oxygène à l'échangeur de chaleur pour refroidir l'air en amont de l'épuration. 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le débit enrichi en 20 azote se réchauffe également dans l'échangeur de chaleur (15). 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le débit enrichi en oxygène est à au moins 3 bars et se réchauffe dans l'échangeur, au moins une partie du débit réchauffé est détendue dans une turbine (33) et la partie 25 détendue se réchauffe dans l'échangeur. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel au moins une partie du débit enrichi en oxygène réchauffé dans l'échangeur (15) est ensuite envoyée à régénérer l'unité d'épuration (23). 30 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel la partie du débit enrichi en oxygène utilisée pour la régénération a été détendue dans unevanne (35) et une autre partie du débit enrichi en oxygène est détendue dans une turbine puis envoyée à l'atmosphère. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'air est séparé par distillation cryogénique dans une simple colonne ayant un condenseur de tête, le liquide de cuve de la colonne est envoyé au condenseur de tête et le gaz formé par vaporisation du liquide constitue le débit enrichi en oxygène. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'air est séparé par distillation cryogénique dans une double colonne, comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression et le débit enrichi en oxygène est soutiré de la colonne basse pression, qui opère de préférence à au moins 3 bars. 8. Procédé selon la revendication 7 dans lequel le débit enrichi en oxygène contient au moins 70% mol d'oxygène. 9. Appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant un échangeur de chaleur (15) pour refroidir de l'air dans un échangeur de chaleur, une unité d'épuration (23) pour épurer l'air refroidi par adsorption pour enlever de l'eau et du dioxyde de carbone, une installation de séparation d'air comprenant des moyens de refroidissement et un système de colonne de distillation, une conduite pour envoyer l'air refroidi et épuré de l'unité d'épuration à une installation de séparation d'air pour être refroidi et séparé par distillation cryogénique pour former au moins un débit enrichi en azote (41) et au moins un débit enrichi en oxygène (27, 37) contenant au moins 30% mol. d'oxygène, de préférence au moins 40% mol. d'oxygène, des moyens pour réchauffer le débit enrichi en azote et le débit enrichi en oxygène, des moyens pour envoyer au moins le débit enrichi en oxygène à l'échangeur de chaleur pour refroidir l'air en amont de l'épuration. 10. Appareil de séparation d'air selon la revendication 9 comprenant une turbine (33) pour détendre le débit enrichi en oxygène réchauffé reliée à l'échangeur de chaleur, cette turbine étant une turbine d'un turbocompresseur d'automobile ou de camion.