Brevet FR2987279A1 — publié le 20130830

La présente invention concerne le domaine de fabrication de nanoparticules, et a plus particulièrement comme objet un procédé de fabrication de nanoparticules de diamant, ou nanodiamants, par détonation d'au moins une charge explosive . 5 Un des défis majeurs de la production de nanodiamants est d'obtenir une production de masse et que la taille des nanodiamants obtenus soit inférieure à 5nm. En effet, les particules de nanodiamants de très faibles tailles intéressent plusieurs domaines comme : 10 le domaine médical, notamment à travers l'utilisation de nanoparticules de diamant utilisées comme vecteurs sur lesquelles sont greffées des molécules médicaments pour le traitement de maladie dégénératives. Ce type d'application requiert des quantités importantes de produit, de l'ordre de 100mg par essai. Les nanoparticules de diamants ultra-petites sont très 15 porteuses du fait de leur efficacité à atteindre le coeur d'une cellule et à leurrer le système macrophage de celle-ci en raison de leur petite taille, rendant ainsi le traitement efficace. On insiste ici sur le fait que le nanodiamant est probablement une des seules espèces qui soit biocompatible et ceci sur une longue durée ; 20 les précurseurs de plots macroscopiques, de taille latérale microscopique, obtenus par croissance CVD (Chemical Vapor Deposition ou Déposition par Vapeur Chimique). En effet, on utilise des dépôts de nanodiamants de très fortes densités particulaires comme précurseurs de croissance notamment pour la réalisation d'objets divers, plots isolants 25 dont l'utilisation est prévue dans des environnements vivants ou physiologiques, par exemple la régénérescence rétinienne. Là également, plus les particules de départ seront petites, plus denses seront les dépôts précurseurs de croissance et plus fines seront les électrodes obtenues par croissance CVD ; 30 les nanoparticules très fines, à l'exemple des nanodiamants, sont très intéressantes en matière de protection optique par leur réponse non linéaire vis à vis de certaines longueurs d'ondes ; - les nanoparticules de diamant ultrafines pourraient aussi avoir de très fort champs d'application dans le durcissement ou dans l'accès à la multifonctionnalité de certains polymères de type Kevlar ou autres polymères analogues. Des procédés de production de nanoparticules de diamant existent. Néanmoins, ces procédés connus ne permettent pas toujours d'obtenir des tailles de particules de nanodiamants inférieure à 5nm. D'autres procédés connus ne permettent pas de produire de grandes quantités de nanoparticules de diamant en des temps raisonnables. Les procédés connus ont des capacités de production réduites. Ainsi, on connaît des procédés utilisant un laser ou une flamme d'acétylène permettant d'obtenir des nanoparticules de diamant avec des distributions de tailles inférieures à 5nm. Les documents « The formation of multiply twinning structure and photoluminescence of well-dispersed nanodiamonds produced by pulsed-laser irradiation, Diammond & Related Materials 17 (2008) 142-146 » et « Effect of laser pulse parameters on the size and fluorescence of nanodiamonds formed upon pulsed-laser irradiation, Materials Research Bulletin 45 (2010) 826-829 » décrivent des procédés de fabrication de nanodiamants par laser. Mais ces différentes techniques de fabrication ne permettent pas une production en masse de nanodiamants, leurs capacités de production sont trop faibles (de l'ordre du milligramme). On connaît également la fabrication de nanodiamants par détonation d'explosif, qui permet une production en masse de nanodiamants (le tir d'une charge explosive classique de 250g produit environ 12g de nanodiamants). Ce procédé est décrit, par exemple, dans les brevets US2010254884, US2010278712 et US2009004092. L'état de la technique actuelle de la production par détonation d'explosif utilise des particules explosives de dimension micrométrique et seule une très faible fraction massique des particules de nanodiamant obtenues par ce type de procédé ont une taille inférieure à 5nm. Le but de l'invention est de proposer un procédé de fabrication de nanodiamants qui permet de produire en masse des particules de nanodiamant et dont le maximum de nanodiamants produits possède une taille inférieure à 5 nm. Le but de l'invention est également d'avoir une dispersion des tailles des particules la plus réduite possible afin d'homogénéiser la taille des nanodiamants produits. La solution apportée est un procédé de fabrication de nanoparticules par détonation d'au moins une charge d'explosif caractérisé en ce que ladite charge d'explosif est nanostructurée. Selon une caractéristique supplémentaire, les particules explosives formant au moins une charge d'explosif possèdent une taille inférieure à 1000nm. Selon une autre caractéristique, les particules explosives formant au moins une charge d'explosif possèdent une taille comprise entre 100nm et 1000nm. Selon une caractéristique additionnelle, au moins une charge d'explosif est 10 formée par des particules explosives produites selon un procédé de brumisationévaporation flash. D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront dans la description d'un mode particulier de réalisation de l'invention au regard des figures annexées parmi 15 lesquelles : La figure 1 présente une photo d'une vue microscopique d'une charge d'explosif nanostructurée selon un premier mode de réalisation de l'invention. La figure 2 présente une photo de nanodiamants obtenus en utilisant 20 une charge explosive microstructurée. La figure 3 présente une photo de nanodiamants obtenus en utilisant une charge explosive nanostructurée. La figure 4 présente un graphique représentant la distribution des tailles des nanoparticules de diamant en fonction des deux types de 25 charges explosives utilisées en figure 2 et 3. La figure 1 présente une photo d'une vue microscopique d'une charge explosive selon un premier mode de réalisation de l'invention. Les particules 30 explosives possèdent une taille variant entre 100nm et 1000nm. La charge explosive nanostructurée est réalisée à partir des particules nanométriques d'explosif obtenues à partir d'un procédé de brumisationévaporation flash. Ces nanoparticules sont ensuite compactées suivant un procédé classique connu de l'homme du métier de la fabrication de charges explosives nanostructurées. Selon le premier mode de réalisation de l'invention, la charge explosive est une charge en Hexolite (RDX/TNT, 60/40) de 30 grammes. Ceci n'est qu'un exemple de composition de formulation (nature et ratio) et de quantité (les charges pouvant être par la suite des charges de quantités supérieures : 500 grammes, 1 kilogramme, voire plus...) La figure 2 présente une photo de nanodiamants obtenus en utilisant une charge d'explosif microstructurée. Les nanodiamants sont des particules sphériques dont la taille moyenne de l'ensemble des particules approche les 7nm. La charge d'explosif utilisée pour fabriquer les nanodiamants est une charge Hexolite (RDX/TNT, 60/40) de 30g qui est microstructurée. Les particules explosives qui forment la charge d'explosif possèdent des tailles variant de 5 à 100pm. La figure 3 présente une photo de nanodiamants obtenus en utilisant une charge d'explosif nanostructurée. Les nanodiamants sont des particules sphériques dont la taille moyenne de l'ensemble des particules approche les 4nm. La charge d'explosif utilisée pour fabriquer les nanodiamants est une charge Hexolite (RDX/TNT, 60/40) de 30g qui est nanostructurée. Les particules explosives qui forment la charge possèdent des tailles variant de 100 à 200nm. La figure 4 présente un graphique représentant la distribution des tailles des nanoparticules de diamant en fonction des deux types de charges d'explosif utilisées en figure 2 et 3. Les nanodiamants obtenus avec une charge d'explosif microstructurée possèdent des tailles variant de 3 à 12nm et dont plus de 50% des nanodiamants ont une taille supérieure à 5nm. Les nanodiamants obtenus avec une charge d'explosif nanostructurée possèdent des tailles variant de 1,5 à 7 nm, et près de 90% des nanodiamants ont une taille inférieure 5nm. On voit donc clairement l'apport de l'utilisation d'une charge d'explosif nanostructurée dans le procédé de fabrication de nanodiamants à la place d'une charge d'explosif microstructurée. Le procédé de fabrication selon l'invention possède également un intérêt économique car il permet d'abaisser fortement le taux de rebus des nanodiamants plus gros que 5nm. De nombreuses modifications peuvent être apportées à l'exemple de réalisation de l'invention, par exemple : une charge explosive avec une composition chimique différente peut être utilisée ; les nanoparticules explosives peuvent êtres fabriquées par un autre procédé que la brumisation-évaporation flash ; la charge d'explosif peut être submicrostructurée, c'est-à-dire qu'elle est composée de particules explosives de tailles allant de 100nm à 1000nm. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication de nanoparticules par détonation d'au moins une charge d'explosif caractérisé en ce que ladite charge est nanostructurée. 2. Procédé de fabrication de nanoparticules par détonation selon la revendication 1, caractérisé en ce que les particules explosives formant au moins une charge d'explosif possèdent une taille inférieure à 1000nm. 3. Procédé de fabrication de nanoparticules par détonation selon la revendication 2, caractérisé en ce que les particules explosives formant au moins une charge d'explosif possèdent une taille comprise entre 100nm et 1000nm. 4. Procédé de fabrication de nanoparticules par détonation selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'au moins une charge d'explosif est formée par des particules explosives produites selon un procédé de brumisation-évaporation flash.