Brevet FR2978357A1 — publié le 20130201

Procédé et dispositif de séparation par adsorption sur lit mobile simulé Domaine technique La présente demande concerne un procédé et un dispositif de séparation d'isomères par adsorption, spécifiquement par séparation et purification d'hydrocarbures par adsorption sur lit mobile simulé (LMS). Contexte de l'invention La séparation par adsorption est très efficace pour la séparation d'isomères ayant une différence de points d'ébullition extrêmement petite, ou de composants différents ayant des particularités structurelles différentes, par exemple pour la séparation du p-xylène d'autres isomères aromatiques en C8, et de n-alcanes d'autres hydrocarbures ayant d'autres structures. Le procédé de séparation par adsorption LMS assure un contact à contre-courant des phases liquide et solide et augmente le rendement de séparation. Les documents US 2 985 589, US 3 201 491, US 3 626 020, US 3 686 342, US 3 997 620 et US 4 326 092 décrivent le dispositif et le procédé de séparation par adsorption LMS, et leur utilisation pour la séparation de p-xylène et m-xylène. Douglas M. Ruthven résume dans Chemical Engineering Science (1989, v44(5) : 1011 à 1038) le principe, le développement, l'essai et l'étude de modèle ainsi que le processus industriel du procédé de séparation par adsorption à contre-courant en continu. Une séparation par adsorption LMS typique comprend au moins deux courants de charge d'alimentation, c'est-à-dire la charge d'alimentation (F) et le désorbant (D), et au moins deux courants des matériaux déchargés, c'est-à-dire l'extrait (E) et le raffinat (R), l'extrait étant enrichi en produit cible. Les positions dans lesquelles chaque courant des charges d'alimentation est chargé dans la colonne d'adsorption ou déchargé de celle-ci sont déplacées périodiquement et les charges d'alimentation conjointement avec le sens d'écoulement des charges d'alimentation dans la colonne d'adsorption respectent la séquence désorbant (D), extrait (E), charge d'alimentation (F) et raffinat (R). La circulation de charges d'alimentation dans la colonne d'adsorption constitue une boucle fermée. Le dispositif permettant de commander le chargement des charges d'alimentation dans la colonne d'adsorption et leur déchargement de celle-ci peut être une vanne rotative, ou une série de vannes tout-ou-rien. Pendant la séparation par adsorption, de nombreux courants de charges d'alimentation se partagent les canalisations de livraison pour être chargés dans la colonne d'adsorption et en être déchargés. La canalisation déchargée dans et déchargée depuis une certaine position de lit de la colonne d'adsorption fera passer le raffinat (R), la charge d'alimentation (F), l'extrait (E) et le désorbant (D) à tour de rôle. Les matériaux résiduels précédents dans la canalisation pollueront les matériaux passant par la canalisation, créant de ce fait un effet préjudiciable sur la séparation par adsorption LMS. En particulier, lorsque la séparation par adsorption LMS est utilisée pour obtenir des produits de pureté élevée, les charges d'alimentation résiduelles dans les canalisations pollueront l'extrait. Le document US n° 3 201 491 divulgue un procédé permettant d'augmenter la pureté du produit séparé en continu par adsorption. Pour ce qui est de la circonstance dans laquelle la matière première résiduelle pollue l'extrait, il divulgue « le chargement d'un courant de rinçage comprenant un fluide séparable de ladite charge d'alimentation dans l'entrée de fluide, puis en amont par rapport à l'entrée de courant d'alimentation, en quantité n'excédant sensiblement pas le volume de fluide dans la conduite d'écoulement entre l'entrée d'alimentation au centre de distribution de fluide et l'entrée d'alimentation dans la zone de contact recevant ledit courant d'alimentation ». Le liquide de rinçage est un courant riche en désorbant retiré d'une masse fixe de sorbant en aval de l'entrée de désorbant, ou un courant riche en sorbat retiré de la masse aval la plus éloignée de sorbant comprenant la zone de désorption. Le document US n° 5 750 820 divulgue un procédé de séparation par adsorption de rinçage multigrade, qui est un procédé de séparation du produit cible issu d'un courant d'alimentation multicomposant, comprenant l'introduction dudit courant d'alimentation à travers au moins un conduit de communication fluidique dans ledit appareil ; le 10 rinçage dudit appareil ayant au moins un conduit de communication fluidique avec une quantité suffisante d'au moins un agent de rinçage initial tiré d'une première source et comprenant ledit au moins un composant souhaité dans une concentration initiale, de 15 sorte qu'un résidu de courant d'alimentation est lavé depuis ledit appareil par ledit au moins un agent initial ; le rinçage dudit au moins un conduit de communication fluidique avec une quantité suffisante d'un agent de rinçage final tiré d'une seconde source 20 et comprenant ledit au moins un composant souhaité en concentration finale, de sorte que ladite concentration finale soit plus grande que ladite concentration initiale et de sorte que le résidu d'agent initial issu dudit conduit soit rincé dans 25 ledit conduit dans ledit appareil par ledit agent final ; et retirer ledit produit dudit appareil, ladite première source étant séparée de ladite seconde 2978357:' source et au moins l'une de ladite première source et de ladite seconde source étant séparée dudit appareil. Le document US n° 5 972 224 divulgue un procédé et un dispositif permettant d'améliorer la pureté d'un produit dans un lit fluide simulé, ledit dispositif comprenant un nombre de lits (Al à An) d'un solide ou d'un adsorbant qui sont contenus dans au moins une colonne d'adsorption, une plaque distributrice de fluide (Pi) entre chaque lit, moyennant quoi chaque plaque distributrice est divisée en un nombre de secteurs (P10, P11, P12), si bien que chaque secteur (Pi) de la plaque distributrice inclut au moins une chambre de distribution qui est percée par des ouvertures et un espace de circulation de fluide au voisinage desdites ouvertures de la chambre, et moyennant quoi ladite chambre est raccordée à une conduite de transfert qui s'étend entre la chambre et un point qui est situé à l'extérieur de la colonne ; pendant une période T du cycle, une injection et un retrait de chaque matériau dans et à partir d'une chambre de distribution qui appartient à différentes plaques sont réalisés, le procédé étant caractérisé en ce que, à débit approprié, un volume de fluide est mis à circuler en permanence, lequel circule dans la colonne dans une ligne de dérivation qui raccorde différentes chambres des plaques distributrices ; le liquide de rinçage a une composition proche du fluide de circulation. Son objectif repose dans le fait d'éviter une plus grande différence de composition entre les matériaux de rinçage introduits de l'extérieur et les matériaux dans la colonne d'adsorption, ce qui provoquerait une perturbation sur le procédé de séparation. Toutefois, une telle solution entraînera également un problème, c'est-à-dire un courant des charges d'alimentation ne passant pas la chambre d'adsorption qui est équivalent à un courant de canalisation dans le lit d'adsorption, et 10 est préjudiciable pour la séparation par adsorption. Le document US n° 6 004 518 divulgue un appareil de séparation par adsorption sur lit mobile simulé de pureté élevé, comprenant une série de chambres d'adsorbant individuelles adaptées pour 15 retenir un lit d'adsorbant, une série de conduites de transfert de fluide interconnectant les chambres d'adsorbant et permettant également le passage de courants de charge d'alimentation et de désorbant dans l'appareil et l'élimination de courants d'extrait et 20 de raffinat de l'appareil, une série de vannes permettant de commander le flux de fluide à travers les conduites de transfert de fluide et entre les chambres d'adsorbant, avec un jeu séparé de vannes associé à chaque chambre d'adsorbant et avec lesdites 25 vannes, caractérisé en ce que deux orifices de chaque vanne qui commande le flux du courant d'alimentation dans une chambre d'adsorbant spécifique, sont raccordés à la conduite de transfert de fluide qui raccorde cette chambre d'adsorbant spécifique avec une chambre d'adsorbant amont suivante ; moyennant quoi le fluide déchargé de la chambre d'adsorbant amont suivante peut s'écouler à travers la vanne et rincer le courant d'alimentation issu de la vanne et d'un conduit menant de cette vanne à la chambre d'adsorbant spécifique. Toutefois, chaque lit d'adsorbant doit être séparé et le fluide de circulation entrant dans le lit suivant à partir du lit précédent a besoin de 10 passer à travers les conduites et la vanne. Résumé de l'invention L'objectif de la présente invention est de proposer un procédé et un dispositif de séparation d'un produit de pureté élevée des mélanges d'isomères 15 par adsorption LMS, qui a un rendement plus élevé ou une capacité de traitement plus élevée tout en assurant la pureté du produit cible à séparer par adsorption. Le procédé de séparation d'isomères par 20 adsorption sur lit mobile simulé (LMS) de la présente invention comprend la séparation de la charge d'alimentation comprenant des isomères par adsorption LMS, ledit LMS comprenant de nombreux lits d'adsorption dont chacun est équipé de grilles, 25 chacune des grilles étant équipée de la canalisation de chargement et de déchargement de la charge d'alimentation du lit, les matériaux chargés dans le LMS et déchargés de celui-ci comprenant au moins une charge d'alimentation, un désorbant, un extrait et un raffinat, l'extrait étant enrichi en produit cible, caractérisé en ce que l'extrait est utilisé comme liquide de rinçage et respectivement chargé dans un premier ou second lit en amont de la position de chargement de charge d'alimentation et l'un des deuxième à quatrième lits en aval de la position de retrait d'extrait. Le procédé de la présente invention commande 10 les matériaux d'entrée et de sortie du LMS au moyen de multiples valeurs, utilise l'extrait comme liquide de rinçage pour deux rinçages, tous deux étant conduits dans la zone de purification. Un liquide de rinçage est chargé dans le premier ou deuxième lit en 15 amont de la position de chargement de charge d'alimentation, et un autre liquide de rinçage est chargé dans l'un des deuxième à quatrième lits en aval de la position de retrait d'extrait. Avant que l'extrait ne soit retiré, la canalisation du lit est 20 rincée de façon à garantir la pureté du produit cible séparé par adsorption et a un rendement plus élevé ou une capacité de traitement plus élevée en comparaison de l'état de la technique. Description des dessins 25 La Fig. 1 montre la représentation schématique de la structure du lit d'adsorption dans le LMS de la présente invention. La Fig. 2 montre la représentation schématique de la position dans laquelle le liquide de rinçage est chargé dans le procédé de la présente invention. La Fig. 3 montre le graphique de distribution de concentration des matériaux en phase liquide dans la colonne d'adsorption pendant que le xylène mixte est séparé par adsorption. Description détaillée de l'invention 10 La présente invention divulgue l'extrait en tant que liquide de rinçage pour la canalisation de lit, et le chargement de deux courants dans différents lits. Etant donné que la composition de liquide de rinçage chargé dans le lit est similaire à celle du 15 lit chargé de liquide de rinçage, l'effet du liquide de rinçage chargé sur le lit est diminué au minimum, de façon à augmenter efficacement le rendement d'adsorption. Le lit d'adsorption mobile simulé utilisé 20 pour la séparation par adsorption selon le présent procédé comprend une ou plusieurs colonnes d'adsorption, dont chacune est séparée avec des grilles de nombreux lits d'adsorbant, lesdites grilles ayant les fonctions suivantes : redistribution des 25 matériaux du lit précédent au lit suivant, mélange homogène des matériaux introduits de l'extérieur avec les matériaux provenant du lit précédent, et retrait d'une partie des matériaux issus du lit précédent de 297835.7. 10 la colonne d'adsorption. Les grilles permettent le passage du liquide et interceptent les particules d'adsorbant pour éviter qu'elles ne s'échappent du lit d'absorbant, leurs surfaces supérieure et inférieure étant généralement la toile tissée, le tamis de frittage de métal ou le tamis de Johnson. Les matériaux introduits de l'extérieur dans un certain lit et les matériaux retirés du lit précédent et hors de la colonne d'adsorption, sont chargés dans le lit 10 et déchargés de celui-ci via une canalisation raccordée aux grilles des lits. Les matériaux chargés dans la colonne d'adsorption et déchargés de celle-ci comprennent au moins la charge d'alimentation (F), le désorbant (D), 15 l'extrait (E) et le raffinat (R). Les charges d'alimentation sont les mélanges comprenant au moins deux composants ou plus qui incluent le produit cible purifié par séparation par adsorption ; les composants des charges d'alimentation ont des sélectivités 20 d'adsorption différentes sur les adsorbants et les adsorbants ont des sélectivités d'adsorption plus élevées envers les produits cibles. Le désorbant sera grandement différent des charges d'alimentation en matière de point d'ébullition et peut être séparé des 25 composants des charges d'alimentation par rectification. L'extrait est enrichi en produit cible et comprend une partie du désorbant au niveau de ce dernier. Le raffinat comprend une petite quantité du produit cible moins sa teneur est élevée, plus le rendement de séparation par adsorption est élevé ; les composants principaux du raffinat sont le désorbant et des composants des charges d'alimentation autres que le produit cible. Le désorbant est recyclé depuis l'extrait et le raffinat par la colonne de rectification. Selon la direction d'écoulement des matériaux, la colonne d'adsorption est divisée en zone 10 de désorption, en zone de purification, en zone d'adsorption et en zone d'isolement. Le lit d'adsorbant entre le chargement de désorbant et le retrait d'extrait est la zone de désorption ; le lit d'adsorbant entre le retrait d'extrait et le 15 chargement de charge d'alimentation est la zone de purification ; le lit d'adsorbant entre le chargement de charge d'alimentation et le retrait de raffinat est la zone d'adsorption ; le lit d'adsorbant entre le retrait de raffinat et le chargement de désorbant est 20 la zone d'isolement. Le lit mobile simulé comporte 6 à 30 lits, de préférence 12 à 24 lits. Deux colonnes d'adsorption sont généralement utilisées, totalisant 24 lits, où 4 à 6 lits constituent la zone de désorption ; 8 à 10 lits constituent la zone de 25 purification ; 6 à 8 lits constituent la zone d'adsorption ; 2 à 3 lits constituent la zone d'isolement. Dans la présente invention, les parties amont et aval des positions de chargement et de 12 déchargement de certains matériaux au niveau desquels le liquide de rinçage est chargé, sont relatifs au lit des positions de chargement et de déchargement desdits matériaux dans la colonne d'adsorption. Si l'on se trouve dans le sens d'écoulement des matériaux dans la colonne d'adsorption, il s'agit de la partie aval et l'opposé est l'amont. Par exemple, le liquide de rinçage est chargé dans un lit en aval de la position de retrait d'extrait, c'est-à-dire que le liquide de 10 rinçage est chargé dans le lit suivant de la position de retrait d'extrait conjointement avec le sens d'écoulement des matériaux du lit. Pour minimiser le volume des matériaux résiduels à rincer, la présente invention divulgue le 15 raccordement de chaque matériau de chargement et de déchargement aux canalisations reliées aux grilles et commande lesdits matériaux avec des vannes tout-ourien respectives, qui permet aux vannes tout-ou-rien de rester près de la colonne d'adsorption dans la plus 20 grande mesure et de réduire de ce fait le volume des canalisations. S'il existe n courants de matériaux de chargement et de déchargement et m lits dans la colonne d'adsorption, il y a globalement n x m vannes 25 du type tout-ou-rien. A un certain moment, n vannes du type tout-ou-rien raccordant chaque courant de matériaux de chargement et de déchargement avec différents lits sont à l'état ouvert et les autres sont à l'état fermé. A un intervalle de temps spécifique, c'est-à-dire au cours d'une période de temps, les positions des matériaux de chargement et de déchargement se déplacent toutes vers le bas d'un lit. Les matériaux de chargement et de déchargement conjointement avec le sens d'écoulement des matériaux dans la colonne d'adsorption ont une séquence désorbant (D), extrait (E), charge d'alimentation (F) et raffinat (R), et la circulation des matériaux dans 10 la colonne d'adsorption constitue une boucle fermée. Concernant chaque lit, les matériaux de chargement et de déchargement ont une séquence raffinat (R), charge d'alimentation (F), extrait (E) et désorbant (D) en cycles. Les intervalles de chargement et de 15 déchargement des matériaux sont différents selon le numéro du lit d'adsorption séparé entre les matériaux adjacents, c'est-à-dire que le nombre de périodes entre deux matériaux de chargement et de déchargement adjacents dans le même lit est égal au nombre de lits 20 entre deux matériaux de chargement et de déchargement adjacents correspondant à la colonne d'adsorption. Par exemple, le lit entre le chargement de désorbant et le retrait d'extrait est la zone de désorption comportant 5 lits ; concernant un certain lit, l'extrait est 25 retiré d'un tel lit 5 périodes avant le chargement du désorbant. Pour éliminer l'effet des matériaux résiduels dans les matériaux de livraison des canalisations sur le procédé de séparation par adsorption et pour garantir la séparation du produit cible de pureté élevée, les canalisations à travers lesquelles les charges d'alimentation passent et travers lesquelles l'extrait passera ont besoin d'être rincées. Toutefois, l'effet préjudiciable du rinçage sur le procédé de séparation par adsorption sera évité pendant que les produits de pureté élevée sont produits. La présente invention divulgue le rinçage 10 des canalisations par chargement de l'extrait dans deux positions différentes de la zone de purification, pour rendre la composition des matériaux résiduels dans les canalisations de lit après rinçage proche de la composition des matériaux qui passeront par les 15 canalisations, et pour rendre la composition des matériaux chargés dans le lit proche de la composition des matériaux dans le lit, de façon à minimiser l'effet du rinçage sur la séparation par adsorption. L'une de deux positions auxquelles les 20 liquides de rinçage sont chargés est proche du point de chargement de charge d'alimentation et un premier ou un deuxième lit en amont du lit de chargement de charge d'alimentation ; l'autre est proche du point de retrait d'extrait et un des deuxième à quatrième lits 25 en aval de la position de retrait d'extrait pour rincer les matériaux résiduels, et éviter la pollution de l'extrait à retirer. 15 Dans une période, la quantité de chargement en volume du liquide de rinçage chargé dans le premier ou le deuxième lit en amont du lit de chargement de charge d'alimentation est de 1,0 à 2, 5, de préférence de 1,2 à 2,0 fois le volume total des canalisations allant des vannes de commande de liquide de rinçage aux grilles des lits. Les matériaux résiduels dans les canalisations sont rincés dans cette quantité de rinçage. Les matériaux chargés dans la colonne 10 d'adsorption sont le mélange des charges d'alimentation et de l'extrait et leur composition moyenne est proche de la composition des matériaux en phase liquide dans la position de lit à laquelle le fluide de rinçage est chargé dans la colonne 15 d'adsorption. Dans une période, la quantité de chargement en volume du liquide de rinçage chargé dans l'un des deuxième à quatrième lits en aval de la position de retrait d'extrait, est de 0,5 à 1,5, de préférence de 20 0,6 à 1,0 fois le volume total des canalisations allant des vannes de commande de liquide de rinçage aux grilles des lits. Les canalisations sont rincées dans la position dans laquelle le fluide de rinçage est chargé et les matériaux chargés dans la colonne 25 d'adsorption sont l'extrait légèrement pollué par les charges d'alimentation résiduelles. La composition du fluide de rinçage obtenue par rinçage dans ladite quantité de rinçage est proche de la composition des 2978357. 16 matériaux en phase liquide dans les positions sélectionnées de la colonne d'adsorption dans laquelle le liquide de rinçage est chargé. A l'exception du chargement de l'extrait en tant que liquide de rinçage de la canalisation dans différentes positions de la zone de purification, la présente invention divulgue en outre de préférence le chargement du désorbant dans le premier ou le deuxième lit en amont de la conduite de retrait d'extrait pour 10 rincer le lit. Le procédé de séparation par adsorption de la présente invention est le procédé de séparation en phase liquide, dans lequel la température d'exploitation varie de 20 à 300 °C, de préférence de 15 100 à 180 °C ; la pression d'exploitation permettant au système d'être pleinement en phase liquide est de préférence de 0,8 à 1,2 MPa, et de 0,6 à 1,0 MPa lorsque du p-xylène est séparé par adsorption. Les isomères à séparer par adsorption selon 20 le procédé de la présente invention sont de préférence le xylène et l'éthylbenzène, et le produit cible à séparer par adsorption est de préférence le p-xylène ou le m-xylène. La présente invention propose un dispositif 25 de séparation d'isomères par adsorption sur lit mobile simulé (LMS), comprenant un LMS et une canalisation d'entrée et de sortie de matériaux, ledit LMS comprenant de nombreux lits d'adsorbant dont chacun 17 est équipé de grilles, chacune des grilles étant équipée de la canalisation d'entrée et de sortie de matériaux du lit, deux canalisations de liquide de rinçage étant installées en parallèle sur la canalisation d'entrée et de sortie de matériaux entre les lits, chacune des canalisations de liquide de rinçage étant équipée d'une vanne tout-ou-rien, l'extrait étant utilisé comme liquide de rinçage, le liquide de rinçage d'une canalisation de liquide de 10 rinçage étant chargé dans un premier ou un deuxième lit en amont du lit de chargement de charge d'alimentation, et le liquide de rinçage de l'autre canalisation de liquide de rinçage étant chargé dans l'un des deuxième à quatrième lits en aval de la 15 position de retrait d'extrait. De préférence, une canalisation d'entrée et de sortie de matériaux est installée sur les grilles de chaque lit, et de nombreuses vannes de type toutou-rien raccordées en parallèle sont installées sur la 20 canalisation pour commander le chargement et le déchargement de chaque matériau du lit. La quantité des vannes de type tout-ou-rien installées sur la canalisation d'entrée et de sortie de matériaux de chaque lit varie de 6 à 7, c'est-à-dire qu'il y a 6 à 25 7 matériaux chargés dans chaque lit ou déchargés de celui-ci. De préférence, trois canalisations de rinçage sont installées, où deux d'entre elles utilisent l'extrait comme fluide de rinçage et la 2978.357 18 troisième utilise le désorbant comme fluide rinçage, et la position de chargement est un lit en amont de la position de retrait d'extrait. La présente invention sera illustrée plus en détail par la description des dessins. La Fig. 1 montre la représentation schématique du lit individuel d'adsorbant dans le LMS selon le procédé de la présente invention. Des grilles 39 sont situées au-dessus du lit 38 ; deux 10 rinçages, c'est-à-dire le rinçage A et le rinçage B, sont réglés pour chaque lit. Il y a six courants de matériaux de chargement et de déchargement ; chaque canalisation de matériaux est raccordée avec des grilles 39 via une canalisation de chargement et de 15 déchargement de matériaux 31 ; six courants de matériaux de chargement et de déchargement sont raccordés à la canalisation de chargement et de déchargement de matériaux 31 via six canalisations séparées, dont chacune est équipée d'une vanne de 20 commande de chargement et déchargement de charge d'alimentation. Spécifiquement, la vanne de commande de désorbant 32 commande le chargement du désorbant ; la vanne de commande d'extrait 33 commande le retrait de l'extrait ; la vanne de commande 34 du liquide de 25 rinçage A commande le chargement du liquide de rinçage A, la position de chargement étant proche de la position de retrait de l'extrait, et le liquide de rinçage est l'extrait ; la vanne de commande 35 du 19 liquide de rinçage B commande le chargement du liquide de rinçage B, la position de chargement étant proche de la position de chargement de charge d'alimentation d'alimentation d'alimentation 36 commande le chargement des charges ; la vanne de commande de raffinat 37 commande le retrait du raffinat. Selon la Fig. 2, on peut voir que le lit d'adsorption mobile simulé comporte 24 lits isolés par 10 des grilles. Selon la Fig. 1, chacun des lits est équipé de 6 canalisations de chargement et de déchargement de matériaux et il existe globalement 6 x 24 vannes de type tout-ou-rien pour 24 lits. La zone de désorption entre le chargement de désorbant et 15 le retrait d'extrait comporte 5 lits ; la zone de purification entre le retrait d'extrait et le chargement de charge d'alimentation comporte 9 lits ; la zone d'adsorption entre le chargement de charge d'alimentation et le retrait de raffinat comporte 20 7 lits ; et la zone d'isolement entre le retrait de raffinat et le chargement de désorbant comporte 3 lits. A un certain moment, 6 vannes de type tout-ourien raccordant chaque courant de matériaux de chargement et de déchargement avec différents lits 25 sont à l'état ouvert, et les autres sont à l'état fermé. A un intervalle de temps spécifique, c'est-à-dire au cours d'une période déterminée, les positions de chacun des matériaux de chargement et de déchargement se déplacent toutes en bas d'un lit. Une période de temps varie de 45 à 200 secondes. circulation des matériaux dans la colonne d'adsorption forme une boucle fermée et la pompe de circulation fournit la puissance à la circulation des matériaux. Le débit de la pompe de circulation est commandé selon le débit requis dans la zone dans laquelle elle est située et leur nombre est inférieur ou égal à celui des colonnes d'adsorption. Une pompe de rinçage peut 10 être installée entre la canalisation d'extrait total et la canalisation de liquide de rinçage total, l'extrait étant recyclé vers le système en tant que liquide de rinçage. Une pompe de rinçage peut également être installée après le réservoir tampon 15 d'extrait, l'extrait étant recyclé vers le système en tant que liquide de rinçage. Un débitmètre et une vanne de commande d'écoulement sont installés pour deux rinçages respectivement pour commander le débit des liquides de rinçage A et B. 20 Selon la Fig. 1, les matériaux de chargement et de déchargement d'un certain lit sont commandés par le mode opératoire suivant : à supposer qu'à un certain moment, le désorbant commence à entrer dans le lit via la canalisation 31 raccordée aux grilles au- 25 dessus du lit, où un tel lit est situé dans la zone de désorption ; après une certaine période t, le chargement du désorbant dans la canalisation 31 raccordée aux grilles au-dessus du lit s'arrête, et le 21 désorbant est chargé dans le lit suivant en chargeant la canalisation 41 raccordée aux grilles au-dessus du lit suivant. Aucun matériau n'est chargé ou déchargé du lit d'origine situé dans la zone d'isolement. Etant donné qu'il y a 3 lits, trois périodes de temps sont requises. Au moment 4 x t, le raffinat est déchargé du lit via la canalisation 41 raccordée aux grilles en dessous du lit qui entre dans la zone d'adsorption. Après 6 périodes de temps et au moment 10 x t, les 10 charges d'alimentation commencent à entrer dans le lit via la canalisation 31 raccordée aux grilles au-dessus du lit, qui est encore situé dans la zone d'adsorption. Au moment 11 x t, le liquide de rinçage B entre dans le lit et le lit entre dans la 15 zone de purification à ce stade. Après 6 périodes de temps et au moment 17 x t, le liquide de rinçage A chargé dans deux lits en dessous de l'extrait commence à être chargé dans la canalisation 31 raccordée aux grilles au-dessus du lit et entre dans le lit, un tel 20 lit étant encore situé dans la zone de purification à ce stade. Après 3 périodes de temps et au moment 20 x t, l'extrait commence à être déchargé du lit via la canalisation 41 raccordée aux grilles en dessous du lit, le lit étant situé dans la zone de désorption à 25 ce stade. Après encore 4 périodes de temps et au moment 24 x t, le désorbant entre à nouveau dans le lit via la canalisation 31 raccordée aux grilles au-dessus du lit de façon à terminer un cycle complet. 22 La Fig. 3 montre le graphique distribution des charges d'alimentation en phase liquide dans un LMS comportant 24 lits, impliquant le procédé de séparation PX des mélanges d'isomères aromatiques en C8 comprenant de l'éthylbenzène (EB), du p-xylène (PX), du m-xylène (MX) et de l'o-xylène (OX), le désorbant étant le p-diéthylbenzène (PDEB). Si la présente invention est utilisée pour séparer du p-xylène (PX) des mélanges d'isomères 10 aromatiques en C8, il faut que la pureté du produit soit au moins de 99,5 % en masse, mieux encore de plus de 99,7 % en masse. Le désorbant est de préférence le p-diéthylbenzène (PDEB) et l'adsorbant est de préférence la faujasite échangée avec du baryum et/ou 15 du potassium. Deux colonnes d'adsorption sont généralement utilisées, totalisant 24 lits, où 4 à 6 lits constituent la zone de désorption ; 8 à 10 lits constituent la zone de purification ; 6 à 8 lits constituent la zone d'adsorption ; 2 à 3 lits 20 constituent la zone d'isolement. Si la présente invention est utilisée pour séparer du m-xylène (MX) des mélanges d'isomères aromatiques en C8, il faut que la pureté du produit soit au moins de 99,5 % en masse, mieux encore de plus 25 de 99,7 % en masse. Le désorbant est de préférence le toluène et l'adsorbant est de préférence la faujasite échangée avec des ions de métaux alcalins. présent procédé peut également être utilisé pour la séparation de p-xylène d'autres isomères aromatiques en C8, de m-xylène d'autres isomères aromatiques en C8, d'éthylbenzène d'autres isomères aromatiques en C8, de n-alcanes d'hydrocarbures ayant d'autres structures, de n- alcanes et la monométhylparaffine ramifiée d'hydrocarbures ayant d'autres structures, d'alcènes d'alcanes. 10 La présente invention sera illustrée plus en détail par les exemples suivants, mais sans y être limitée. EXEMPLE 1 On a utilisé le procédé de la présente 15 invention pour séparer du p-xylène. On a séparé le p-xylène par adsorption LMS, où le LMS comportait 24 lits ; la zone de désorption comportait 5 lits ; la zone de purification comportait 9 lits ; la zone d'adsorption comportait 7 lits ; la zone d'isolement 20 comportait 3 lits ; la période de temps était de 80 secondes ; la température d'exploitation était de 177 °C ; la pression d'exploitation était de 0,88 MPa. L'adsorbant était l'adsorbant de type RAX-2000A produit par la société de catalyseur SIPOPEC, le 25 composant principal étant formés de tamis moléculaires de type X échangés avec des ions baryum. On a installé une vanne de type tout-ou-rien individuelle pour chaque courant des charges d'alimentation d'entrée et 297.835.7 24 de sortie dans/à partir de chaque lit. On a installé un premier rinçage Cl qui était du désorbant et on l'a chargé dans le premier lit en amont du point de retrait d'extrait ; un deuxième rinçage A était l'extrait et on l'a chargé dans un deuxième lit en aval du point de retrait d'extrait ; un troisième rinçage B était l'extrait et on l'a chargé dans le premier lit en amont du point de chargement de charge d'alimentation. Concernant un certain lit, le volume 10 des canalisations à travers lesquelles le liquide de rinçage passait, était de 0,75 % du volume d'un seul lit ; le désorbant était le p-diéthylbenzène. Concernant chaque lit, on a rincé le lit tout d'abord avec un rinçage B, puis avec un rinçage A 15 conjointement dans la direction d'écoulement des matériaux, les volumes d'extrait utilisés pour les rinçages A et B étant différents. La charge d'alimentation pour la séparation par adsorption, la composition des matériaux dans le lit soumis aux 20 rinçages A et B et la composition des matériaux chargés dans le lit pendant que les liquides de rinçage en quantités différentes sont utilisés pour le rinçage sont énumérées dans le tableau I. Selon les données du tableau I, on peut voir 25 que, lorsque le volume du rinçage B était de 1,2 et 1,7 fois celui des canalisations traversées (en se référant au volume total des canalisations d'un lit individuel), la composition des matériaux chargés dans 25 lit était légèrement différente de celles matériaux dans les premier et deuxième lits en du point de chargement de charge d'alimentation, grandement différente des matériaux du troisième lit amont du point de chargement de d'alimentation. Ainsi, le rinçage B était commodément chargé dans le premier ou deuxième lit en amont du point de chargement de charge d'alimentation et non commodément chargé dans le troisième lit en amont du 10 point de chargement de charge d'alimentation. De plus, on peut voir dans les données d'au moins deux lignes du tableau I que la composition des matériaux de rinçage A chargés dans le lit était légèrement différente de celles des matériaux dans les 15 deuxième à quatrième lits en aval du point de retrait d'extrait, et grandement différente de celles des matériaux dans le premier ou cinquième lit en aval du point de retrait d'extrait. Ainsi, le rinçage A était commodément chargé dans les deuxième à quatrième lits 20 en aval du point de retrait d'extrait, et non commodément chargé dans le premier ou cinquième lit en aval du point de retrait d'extrait. EXEMPLE 2 On a séparé du p-xylène des xylènes mixtes 25 par adsorption LMS, où le LMS comportait 24 lits ; la zone de désorption comportait 5 lits ; la zone de purification comportait 9 lits ; la zone d'adsorption comportait 7, lits ; la zone d'isolement comportait 3 lits ; la période de temps était de 85 secondes ; température d'exploitation était de 177 pression d'exploitation était de 0,88 MPa. composition des charges d'alimentation de xylènes mixtes est énumérée dans le tableau I. L'adsorbant était le même que dans l'exemple 1. On a installé une vanne du type tout-ou-rien individuelle pour chaque courant des matériaux d'entrée et de sortie dans/à partir de chaque lit. On 10 a installé un premier rinçage C1 qui était composé du désorbant et on l'a chargé dans le premier lit en amont du point de retrait d'extrait ; un rinçage A était l'extrait et on l'a chargé dans le troisième lit en aval du point de retrait d'extrait ; un rinçage B 15 était l'extrait et on l'a chargé dans le premier lit en amont du point de chargement de charge d'alimentation. Concernant un certain lit, le volume des canalisations traversées par le liquide de rinçage était de 0,75 % du volume d'un seul lit ; le désorbant 20 était le p-diéthylbenzène. Concernant chaque lit, la quantité du liquide de rinçage utilisé pour chaque rinçage était représentée avec le pourcentage du volume des canalisations traversées par le liquide de rinçage 25 (même chose ci-dessous). Pour s'assurer que la pureté de p-xylène est d'environ 99,7 % en masse, le rendement en p-xylène et la quantité des liquides de 2978.357.. 27 rinçage dans une période de temps sont énumérés dans le tableau II. EXEMPLE 3 Selon le procédé de l'exemple 2, on a séparé du p-xylène des xylènes mixtes par adsorption LMS, avec la différence de la quantité de liquide de rinçage utilisée pour chaque rinçage Pour s'assurer que la pureté de p-xylène est d'environ 99,7 % en masse, le rendement en p-xylène et la quantité des 10 liquides de rinçage dans une période de temps sont énumérés dans le tableau II. EXEMPLE 4 Selon le procédé de l'exemple 2, on a séparé du p-xylène des xylènes mixtes par adsorption LMS, 15 avec la différence de la quantité de liquide de rinçage utilisée pour chaque rinçage. Concernant un certain lit, le volume des canalisations traversées par le liquide de rinçage était de 1,5 % du volume d'un seul lit. Pour s'assurer que la pureté de p- 20 xylène est d'environ 99,7 % en masse, le rendement en p-xylène et la quantité des liquides de rinçage dans une période de temps sont énumérés dans le tableau II. EXEMPLES COMPARATIFS 1 A 3 On a conduit l'opération selon le procédé de 25 séparation de PX des xylènes mixtes par adsorption LMS dans l'industrie actuelle. Le LMS comportait 24 lits d'adsorption ; la zone de désorption comportait 5 lits ; la zone de purification comportait 9 lits ; zone d'adsorption comportait 7 lits ; la zone période de temps était de 85 secondes ; la température d'exploitation était de 177 °C et la pression d'exploitation était de 0,88 MPa. On a utilisé une vanne rotative pour raccorder chaque canalisation du lit à tous les lits on a installé une sortie de retrait de liquide de rinçage (Hout), on l'a retiré au niveau du premier lit en amont du point de chargement de désorbant et on l'a 10 pompé vers l'entrée de liquide de rinçage (Hin), c'est-à-dire le second lit en amont du point de chargement de charge d'alimentation ; on a installé un rinçage X qui était composé du désorbant et on l'a chargé dans le premier lit en aval du point de retrait 15 d'extrait ; on a calculé un rinçage Hin et un rinçage Hout comme deux rinçages des matériaux. Concernant un certain lit, le volume des canalisations traversées par le liquide de rinçage était de 1,5 % du volume d'un seul lit. Les charges d'alimentation étaient 20 celles montrées dans le tableau I et le désorbant et l'adsorbant étaient les mêmes que ceux de l'exemple II. Pour s'assurer que la pureté de p-xylène est d'environ 99,7 % en masse, le rendement en p-xylène et la quantité des liquides de rinçage dans une 25 période de temps sont énumérés dans le tableau II. Le rendement en p-xylène était remarquablement plus bas que celui dans les exemples de la présente invention. Avec d'autres conditions par ailleurs égales à celles de l'exemple comparatif 1, on a pu également atteindre un rendement de p-xylène plus élevé en réduisant le débit des charges d'alimentation d'adsorption de les résultats sont également énumérés dans tableau II. Tableau I Nom des Composition, % en masse Concentration matériaux en PX normalisée selon les aromatiques en C8, % en masse EB PX MX OX PDEB Extrait 0,05 30,0 0,03 0,01 69,91 99,70 Charges 23,5 22,06 45,3 9,14 0 22,06 d'alimentation Premier lit en 24,76 25,35 38,61 5,41 5,88 26,93 amont du point de chargement de charge d'alimentation Deuxième lit 16,29 47,11 7,03 1,15 28,42 65,81 en amont du point de chargement de charge d'alimentation Troisième lit 4,83 56,04 0,59 0,19 38,35 90,90 en amont du point de chargement de charge d'alimentation Nom des Composition, % en masse Concentration matériaux en PX normalisée selon les aromatiques en C8, % en masse EB PX MX OX PDEB Matériaux chargés dans le lit lorsque 19,59 23,38 37,76 7,62 11,65 26,47 le volume de rinçage B est 1,2 fois les canalisations traversées Matériaux chargés dans 13,84 25,33 26,66 5,38 28,79 35,57 le lit lorsque le volume de rinçage B est 1,7 fois les canalisations traversées Premier lit en 0,11 53,15 0,06 0,02 46,66 99,65 aval du point de retrait d'extrait Deuxième lit 0,18 56,14 0,07 0,03 43,59 99,50 en aval du point de retrait d'extrait Troisième lit 0,27 57,42 0,09 0,04 42,18 99,31 en aval du point de retrait d'extrait Quatrième lit 0,36 57,24 0,11 0,05 42,24 99,10 en aval du point de retrait d'extrait Nom des Composition, % en masse Concentration matériaux en PX normalisée selon les aromatiques en C8, % en masse EB PX MX OX PDEB Cinquième lit 0,59 56,53 0,14 0,05 42,69 98,64 en aval du point de retrait d'extrait Matériaux 0,12 29,98 0,17 0,04 69,70 98,93 chargés dans le lit lorsque le volume de rinçage A est 1,0 fois les canalisations traversées (la canalisation a été rincée par un volume de rinçage B avec 1,2 fois le volume des canalisations traversées) Matériaux 0,10 29,98 0,12 0,03 69,77 99,19 chargés dans le lit lorsque le volume de rinçage A est 0,7 fois les canalisations traversées (la canalisation a été rincée par un volume de rinçage B avec 1,7 fois le volume des canalisations traversées) .2978357 32 Tableau II Procédé de rinçage Résultats de la séparation par adsorption Exemple n° Quantité Quantité Quantité Pureté Rendement C1 ou A ou X B ou Hin de PX, en PX, % Hout % en en masse masse 2 100 % 70 % 130 % 99,73 98,2 3 100 % 90 % 110 % 99,70 97,9 4 100 % 70 % 130 % 99,72 95,8 Exp. Comp. 1 130 % 70 % 130 % 99,72 91,4 Exp. Comp. 2 110 % 90 % 110 % 99,70 88,2 Exp. Comp. 3 130 % 70 % 130 % 99,71 98,0 (le débit de charge d'alimentation est réduit de 8 %) Selon les données du tableau II, on peut voir que, pour s'assurer que la pureté du xylène est sensiblement identique, le présent procédé a un rendement en p-xylène plus élevé ou une capacité de traitement plus élevée que les exemples comparatifs. REVENDICATIONS1. Procédé de séparation d'isomères par adsorption sur lit mobile simulé (LMS), comprenant la séparation de la charge d'alimentation comprenant des isomères par adsorption LMS, ledit LMS comprenant de nombreux lits d'adsorption dont chacun est équipé de grilles, chacune des grilles étant équipée de la canalisation de chargement et 10 de déchargement de matériaux du lit, les matériaux chargés dans le LMS et déchargés de celui-ci comprenant au moins une charge d'alimentation, un désorbant, un extrait et un raffinat, l'extrait étant enrichi en produit cible, caractérisé en ce 15 que l'extrait est utilisé comme liquide de rinçage et respectivement chargé dans un premier ou un deuxième lit en amont de la position de chargement de charge d'alimentation et l'un des deuxième à quatrième lits en aval de la position de retrait 20 d'extrait. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'un désorbant est chargé dans le premier ou un deuxième lit en amont de la position de retrait d'extrait pour laver la canalisation du lit. 25 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans une période, la quantité de chargement en volume du liquide de rinçage chargé dans le premier ou le deuxième lit en amont du litde chargement de charge d'alimentation est de 1,0 2,5 fois le volume total des canalisations allant des vannes de commande de liquide de rinçage aux grilles du lit de l'adsorbant. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans une période, la quantité de chargement en volume du liquide de rinçage chargé dans un des deuxième à quatrième lits en aval de la position de retrait d'extrait est de 0,5 à 10 1,5 fois le volume total des canalisations allant des vannes de commande de liquide de rinçage aux grilles du lit de l'adsorbant. 5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le procédé de séparation par adsorption est 15 le procédé de séparation en phase liquide. 6. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, dans une période, les matériaux de chargement et de déchargement conjointement avec le sens d'écoulement des matériaux dans le LMS 20 présentent une séquence désorbant, extrait, charge d'alimentation et raffinat. 7. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ledit LMS comprend de nombreux lits, qui sont divisés entre la zone de désorption, la zone 25 de purification, la zone d'adsorption et la zone d'isolement. 8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que les isomères séparés par adsorption sontles xylènes et l'éthylbenzène et le produit cible à séparer par adsorption est le p-xylène ou le m- xylène. selon la revendication 1, caractérisé en Procédé ce que le désorbant pour la séparation par adsorption est le p-diéthylbenzène ou le toluène. 10. Dispositif de séparation d'isomères par adsorption sur lit mobile simulé (LMS), comprenant des LMS et une canalisation d'entrée et de sortie de 10 matériaux, lesdits LMS comprenant de nombreux lits d'adsorbant dont chacun est équipé de grilles, chacune des grilles étant équipée de la canalisation d'entrée et de sortie de matériaux du lit, deux canalisations de liquide de rinçage 15 étant installées en parallèle sur la canalisation d'entrée et de sortie de matériaux du lit, chacune des canalisations de liquide de rinçage étant équipée d'une vanne du type tout-ou-rien, l'extrait étant utilisé comme liquide de rinçage, 20 le liquide de rinçage d'une canalisation de liquide de rinçage étant chargé dans un premier ou un deuxième lit en amont du lit de chargement de charge d'alimentation, et le liquide de rinçage de l'autre canalisation de liquide de rinçage étant 25 chargé dans l'un des deuxième à quatrième lits en aval de la position de retrait d'extrait. 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que les grilles de chacun des lits sontéquipées d'une canalisation d'entrée et de sortie de matériaux, et de nombreuses vannes du type tout-ou-rien raccordées en parallèle sont installées sur la canalisation pour commander le chargement et le déchargement de chaque matériau du lit. 12. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que 6 à 7 vannes du type tout-ou-rien sont installées sur chaque canalisation d'entrée et de 10 sortie de matériaux du lit. 13. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que chaque lit est équipé d'une canalisation dans laquelle le désorbant est utilisé comme liquide de rinçage et la position de chargement 15 est le lit en amont de la position de retrait d'extrait.