Brevet FR2989707A1 — publié le 20131025

La présente invention a pour objet une brique de construction à structure alvéolaire comprenant une matière poreuse magnéso-silico-calcaire et pouvant être utilisée dans la construction de mur à haut pouvoir isolant. Les briques en terre cuite, dites « monomur », ou en ciment, dites « parpaing », à structure alvéolaire, sont largement utilisées pour la construction de murs, de sols, de cloisons ou autres éléments de bâtiments. Ces briques sont habituellement composées d'alvéoles vides (non remplies) plus ou moins grandes, de forme plus ou moins différentes, destinées à augmenter l'isolation thermique. Ces structures sont composées d'alvéoles de taille réduite pour limiter la convection thermique et présentent de faibles épaisseurs de parois pour limiter l'effet de conduction. L'espace intérieur des alvéoles de ces briques de construction est généralement vide. Lorsqu'il existe un gradient de température au sein d'une alvéole, l'air contenu dans cette alvéole se déplace par convection. La conséquence directe est une diminution de la résistance thermique du système. Une des solutions mises en oeuvre pour minimiser les effets convectifs consiste à augmenter le nombre d'alvéoles, mais cette solution est limitée par (i) une mise en oeuvre technique des briques de plus en plus complexe, (ii) des quantités de matière plus importantes, (iii) l'apparition de phénomènes de conduction plus important. Pour limiter ce phénomène, il est possible de remplir ces alvéoles avec un matériau inorganique de faible conductivité thermique et ainsi empêcher ces mouvements convectifs. Le rôle de ce matériau inorganique est du fait de sa microstructure de donner une « tenue mécanique à l'air ou au vide », à savoir emprisonner l'air (ou le vide) de manière à minimiser les effets de convection. A titre d'exemple, le document FR 2521 197 Al, fait mention de briques en terre cuite avec des alvéoles remplies « d'un matériaux cellulaire à haut pouvoir d'isolation thermique ». Les matériaux proposés pour le remplissage des alvéoles sont : « une mousse de polyuréthane, une mousse de polystyrène, ou tout autre matériaux fibreux (laine de verre ou de roche) ou divisé (agglomérat de liège) ». L'inconvénient de cette solution est l'utilisation de matériaux organiques et/ou inorganiques qui soient (i) peuvent mal se comporter face au risque d'incendie : tenue au feu, résistance au feu, émission(s) de gaz toxique(s) et de débris enflammés (ii) soit sont potentiellement dangereux car classifiables à termes dans la catégorie des FCR (Fibres Céramiques Réfractaires) nécessitant des conditions spécifiques de pose puis de gestion des déchets, (iii) soit perdre des propriétés d'isolation au cours du temps (tassement du garnissage, dégradation chimique des matériaux, ...), (iv) ne présentent pas ou peu de tenue mécanique ( Dès lors, un problème qui se pose est de fournir une brique de construction qui ne présente pas les inconvénients mentionnés ci-dessus. Une solution de la présente invention est une brique de construction 1 à structure alvéolaire comprenant une matière poreuse 2 comprenant 25% massique à 75% massique de silice, de 75% massique à 25% massique d'hydroxyde de calcium, et de 0 à 5% massique de magnésie et présentant une microstructure composée de nodules et/ou de cristaux sous forme d'aiguilles 3 de manière à ménager des pores de diamètre moyen D50 compris ente 0,1 et 10 gm, et de manière à ce que ladite matière poreuse présente une porosité comprise entre 60 et 95%. Préférentiellement, la matière poreuse présente une porosité comprise entre 70 et 90%. La microstructure de la matière poreuse, composée de nodules plus ou moins sphériques et reliés entre eux par des cristaux présentant la forme d'aiguilles, résultat d'une croissance cristallographique s'opérant au cours d'une synthèse hydrothermale, est représentée figure 1. Il est à noter également la présence potentielle de grains de matières premières non réagies ou en cours de réactions chimiques. Notons que c'est cette microstructure qui permet de quasiment supprimer tout effet de convection de l'air. La porosité totale de la matière poreuse peut être mesurée à l'aide d'un porosimètre à mercure. La conductivité thermique peut être mesurée à l'aide d'un appareillage de type Paque Chaude Gardée à une température moyenne comprise entre 0 et 70°C. La résistance mécanique à la compression peut être mesurée par l'élaboration d'un cube de 100 x 100 mm2 de matière poreuse et application sur la face supérieure de celui-ci d'une force en pression tandis qu'elle est maintenue contre une plaque métallique horizontale. Cette force correspond à la pression (en kg/cm2 ou MPa) à partir de laquelle la matière commence à se fissurer. La figure 2 représente des courbes de résistance à la compression de plusieurs matériaux poreux à formulations chimiques telles que décrites dans l'invention mais à conditions opératoires différentes notamment la température (T), la pression (P), les rampes de montée et de descente en température (°C/min) et la durée (t) de la synthèse hydrothermale. La conséquence est, en fonction des paramètres procédé pour un mélange identique au départ des microstructures finales différentes, d'où des propriétés mécaniques différentes. La figure 3 représente deux exemples d'échantillons identiques en termes de formulations chimiques initiales (mélange) mais différents en termes de conditions opératoires (T, t, P, °C/min) Ceci aboutit à des propriétés mécaniques finales différentes. La courbe supérieure de la figure 2 correspond à l'échantillon droit de la figure 3. L'échantillon gauche de la figure 3 correspond aux autres courbes de la figure 2. Selon le cas, la brique de construction selon l'invention présente une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - la matière poreuse présente une microstructure composée de nodules et/ou de cristaux sous forme d'aiguilles et éventuellement de grains élémentaires de manière à ménager des pores de diamètre moyen D50 compris entre 0,1 et li.tm ; - la matière poreuse présente une résistance mécanique comprise entre 5 et 40kg/cm2 préférentiellement entre 10 et 30kg/cm2 et une conductivité thermique comprise entre 50 et 150mW/°K.m préférentiellement inférieure à 100mW/°K.m ; - la matière poreuse comprend au moins 70% en poids de phase cristalline ; - la phase cristalline renferme en outre une ou plusieurs phases silico-calcaire représentant 0 à 50% du poids de la matière poreuse ; - les phases silico-calcaires sont choisis parmi la xonotlite, la foshagite, la tobermorite 11A, la tobermorite 9A, la Riversideite 9A, la Trabzonite [Ca4Si3010, 2H20 ], la Rosenhahnite [Ca3Bi308(OH)2], la Kilalaite [Ca6Si4014, H2O], et la Gyrolite. De manière générale on peut utiliser toutes les phases du type Ca'Siy0,(OH)i., if120 avec 1 Matières Premières (inorganiques) Pourcentage massique CaO 46,5% SiO2 48,5% Agent de germination (MgO) 5% Total 100% Tableau 1 Proportion Matières premières /solvant Pourcentage massique Matières premières 22,3% Solvant (Eau) 77,7% Tableau 2 Dans les tableaux 1 et 2 les proportions des matières premières et le ratio matières premières / solvant sont fixés. Ce ratio et ses proportions sont à la base même des propriétés de la masse poreuse synthétisée sous conditions hydrothermales. Le mélange est classiquement réalisé dans un disperseur (vitesse de rotation de l'axe jusqu'à 1400 tr/min) équipé d'une tri-pale bidirectionnelle dont le diamètre est idéalement compris entre 1/3 et 1/2 du diamètre de la cuve dans laquelle a lieu le mélange. La durée du malaxage est comprise entre 10 et 40 minutes. Le dimensionnement des appareils est lié au volume de briques à garnir et dépendra donc de la ligne de production sur laquelle ils seront implantés. La figure 4 montre un exemple de disperseur permettant de réaliser le mélange. L'étape b1) de stockage du dit mélange consiste à transvaser le mélange (suspension) dans une cuve tampon sous agitation pour éviter la décantation du ce dernier. Le système d'injection sera implanté sur cette cuve tampon. L'étape c) d'étanchéification de la face inférieure de la brique permet de garnir les canaux de suspension et maintenir le mélange au sein des alvéoles. La brique peut ensuite éventuellement être placée dans un système (wagon, glissière...) en vue de faciliter son enfournement ultérieur dans un autoclave basse pression/basse température dans lequel se déroulera la synthèse hydrothermale. Il est à noter que cette technique est très performante si la brique à remplir a été rectifiée lors de procédé de fabrication. La figure 5 montre un exemple d'un système à base de film plastique permettant d'étanchéifier d'une brique avant remplissage du mélange. L'étape d) de remplissage consiste à garnir les briques du mélange. Un système constitué de pompes et d'une buse d'injection permet le remplissage à la chaîne ou en parallèle de une ou plusieurs briques. Il peut être installé si nécessaire un système vibrant de manière à cisailler la pâte lors du remplissage et permettre ainsi une meilleure homogénéisation du mélange. L'étape e) de synthèse hydrothermale consiste à réaliser une synthèse hydrothermale à une température comprise entre environ 80 et 200°C, préférentiellement 10 entre 100 et 160°C, pendant une durée allant, de 2h à 40h, préférentiellement de 5 à 24h. La pression au sein de l'autoclave est la pression de vapeur saturante qui selon les conditions de cuisson peuvent varier entre 105 Pa et 25.105 Pa (1 et 25 bar), préférentiellement entre 1.105 Pa et 10.105 Pa (1 et 10 bar). L'étape f) de séchage a pour fonction d'évacuer l'eau résiduelle piégée après la 15 synthèse dans les pores de la microstructure formée. Cette opération est réalisée dans un four traditionnel électrique ou à gaz (qui peut ou non être le même que celui utilisé pour l'opération de synthèse hydrothermale), le séchage s'opère à la pression atmosphérique. Le cycle de séchage a lieu entre 100 et 450 °C, préférentiellement entre 100°C et 250°C sur une durée comprise entre 1 et 30 heures, préférentiellement entre 2 et 24 heures. Le cycle 20 de séchage peut avoir des rampes et des paliers à des températures intermédiaires. L'étape g) d'imperméabilisation consiste à appliquer un agent imperméabilisant (silicone, durcisseur chimique, dépôt sol-gel à base Si, verni à base de cellulose) soit par pulvérisation soit à l'aide de rouleaux sur les faces ou la masse poreuse est apparente de manière à rendre ces dernières hydrophobes. Les briques garnies de matière poreuse 25 peuvent au préalable être rectifiées si nécessaire et/ou poncer en surface. Enfin la présente invention a également pour objet un assemblage comprenant une ou plusieurs briques de construction 1 selon l'invention. D'ailleurs, les briques ont une forme qui permette la construction d'éléments de bâtiment, tel que des murs, des sols, des plafonds, des toits. 30 L'invention va maintenant être décrite plus en détail par référence aux exemples suivants. L'exemple 1 concerne le garnissage de briques à partir d'un mélange dit « en 2 étapes ». L'exemple 2 concerne le garnissage de briques à partir d'un mélange dit « tout en un ». Le choix du protocole de mélange (« tout en un » ou « en 2 étapes ») sera déterminé par l'homme de l'art en fonction des propriétés spécifiques de la chaux (réactivité, viscosité du lait de chaux, décantation). EXEMPLES Exemple 1 : Préparation d'une brique garnie de masse poreuse par un mélange dit en « 2 étapes » 1A. Neutralisation de la porosité Dans un premier temps, une brique a été immergée dans de l'eau pendant 2 heures dans le but de saturer les tessons en eau et d'éviter ainsi la diffusion par capillarité de l'eau de la suspension dans les parois de la brique. La brique remplie dans cet exemple présente une porosité de l'ordre de 10-15%. Pour des briques porosées la porosité totale étant comprise entre 15 et 25% le temps d'immersion sera rallongé. La figure 6 illustre l'immersion d'une brique dans un récipient contenant de l'eau. 1B. Préparation du mélange dit « en 2 étapes » Le mélange se réalise en deux étapes dans un premier temps la chaux vive est éteinte dans de l'eau chauffée à 43°C, un malaxage à 900 tr/min est effectué pendant 20 minutes. Puis dans un second temps la silice et les autres constituants (magnésie, composés organiques) est introduite avec de l'eau à température ambiante. Afin d'homogénéiser le mélange un malaxage à 900 tr/min est effectué pendant 20 minutes. Afin de caractériser le mélange une mesure de viscosité a été réalisée avec un rhéomètre Brookfield DVII à 20 tr/min, la viscosité mesurée est de 3875 cp. Le mélange a la composition indiquée dans le tableau 3. Constituants Pourcentage massique CaO 10,2 % SiO2 10,8 % Agent de germination (MgO) 1 % Eau à 43°C 49,6% Eau à 20°C 28,4% Tableau 3 1C. Stockage dans une cuve tampon Une fois le mélange terminé les 25 litres de pâte préparée sont stockés dans un récipient. 1D. Préparation de la brique pour le remplissage La brique avant d'être remplie par le mélange est emballée à l'aide d'un film plastique de manière à étanchéifier le fond. La brique est ensuite posée dans un wagon qui sera directement placé dans une glissière dans l'autoclave. 1E. Remplissage de la brique La brique est placée sur une table vibrante pour permettre un remplissage optimum des alvéoles en abaissant la viscosité du mélange par cisaillement. La figure 7 montre un exemple de table vibrante permettant l'homogénéisation lors du remplissage de la brique et la figure 8 montre une brique avant enfournement dans l'autoclave pour la synthèse hydrothermale. 1F. Synthèse hydrothermale du mélange contenu dans les alvéoles de la brique La brique garnie a été placée dans un autoclave sous conditions de synthèse hydrothermales à 150°C soit une pression de vapeur saturante de 4 bars relatif La figure 9 représente le cycle de synthèse hydrothermale. Le système initial : chaux, silice et eau ne peut spontanément cristalliser c'est pourquoi une synthèse hydrothermale est nécessaire dans le cadre du garnissage des briques. La modification des conditions de pression et température pendant une durée déterminée permet l'apport d'énergie qui est consommée par le système pour franchir la barrière énergétique de cristallisation. L'ajout d'agents dit de germination tel que de la magnésie et/ou de la silice colloïdale permet de réduire les temps de synthèse hydrothermale. 1G. Elimination de l'eau contenu dans la masse poreuse par séchage La brique est ensuite séchée selon le cycle présenté Figure 10 jusqu'à une température 30 maximale de 235°C et pendant une durée de 24 h, à pression atmosphérique. 1H. Finitions Après séchage, le surplus de masse poreuse est éliminé et un agent imperméabilisant est appliqué à l'aide de rouleaux sur la masse poreuse. La figure 11 montre une brique après rectification et application d'un agent d'imperméabilisation. Exemple 2 : Préparation d'une brique garnie de masse poreuse par un mélange dit 5 « tout en un » Toutes les étapes à l'exception de l'ordre d'introduction des constituants du mélange sont identiques à l'exemple 1. C'est pourquoi seule l'étape concernant la réalisation du mélange va être décrite. Le mélange des composés inorganiques et organiques sont réalisés selon les proportions 10 désirées à sec. Les constituants sont introduits dans la cuve du malaxeur dans l'ordre suivant : l'eau chauffée à 43°C, puis un agent modificateur de pH (soude ou chaux vive) l'objectif étant l'obtention d'une eau à pH compris entre 9 et 14, préférentiellement entre 11 et 12,5. Le mélange de poudres est ensuite introduit, le mélange étant malaxé à 900 tr/min pendant 40 15 minutes. Afin de caractériser le mélange une viscosité a été réalisée avec un rhéomètre Brookfield DVII à 20 tr/min, la viscosité mesurée est de 1080 cp. La viscosité étant bien plus faible, le remplissage peut être facilité, l'utilisation d'une table vibrante devient alors facultative. Au final le mélange à la composition indiquée dans le ci-dessous (tableau 4) : 20 Constituants dans l'ordre d'introduction Pourcentage massique Eau à 43°C 78% Agent modificateur de pH 0,3% Mix de poudres (chaux vive, silice) 21% Agent de germination (MgO) 0,7% Tableau 4 REVENDICATIONS1. Brique de construction (1) à structure alvéolaire comprenant une matière poreuse (2) comprenant 25% massique à 75% massique de silice, de 75% massique à 25% massique d'hydroxyde de calcium, et de 0 à 5% massique de magnésie et présentant une microstructure composée de nodules et/ou de cristaux sous forme d'aiguilles (3) de manière à ménager des pores de diamètre moyen D50 compris ente 0,1 et 10 ;.tm, et de manière à ce que ladite matière poreuse présente une porosité comprise entre 60 et 95%. 2. Brique de construction selon la revendication 1, caractérisée en ce que la matière poreuse présente une microstructure composée de nodules et/ou de cristaux sous forme d'aiguilles et éventuellement de grains élémentaires de manière à ménager des pores de diamètre moyen D50 compris entre 0,1 et lium. 3. Brique de construction selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que la matière poreuse présente une résistance mécanique comprise entre 5 et 40kg/cm2 préférentiellement entre 10 et 30kg/cm2 et une conductivité thermique comprise entre 50 et 150mW/°K.m préférentiellement inférieure à 100mW/°K.m. 4. Brique de construction selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que la matière poreuse comprend au moins 70% en poids de phase(s) cristalline(s). 5. Brique de construction selon la revendication 4, caractérisée en ce que la phase 25 cristalline renferme en outre une ou plusieurs phases silico-calcaire représentant 0 à 50% du poids de la matière poreuse 6. Brique de construction selon la revendication 5, caractérisée en ce que les phases silico- calcaires sont choisis parmi la xonotlite, la foshagite, la tobermorite 11A, la tobermorite 30 9A, la Riversideite 9A, la Trabzonite [Ca4Si3O10, 2H20 ], la Rosenhahnite [Ca3Si308(OH)2], la Kilalaite [Ca6Si4014, H2O], et la Gyrolite. 7. Brique de construction selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la matière poreuse peut contenir des fibres carbone et/ou de verre et/ ou de cellulose ou toutes 35 autres charges fibreuses. 20 8. Brique de construction selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que ladite brique comprend ; - une structure alvéolaire en terre cuite ou en ciment ; et - ladite matière poreuse contenue dans au moins une partie des alvéoles de la structure alvéolaire. 9. Procédé de fabrication d'une brique de construction selon l'une des revendications 1 à 8, comprenant les étapes successives suivantes : - une étape a) de neutralisation de la porosité ouverte de la structure alvéolaire d'une brique alvéolée; - une étape b) de préparation d'un mélange comprenant de la silice, de la chaux vive, et de l'eau de telle manière que le rapport massique eau/(CaO + SiO2) est compris entre 2 et 60 et le rapport massique CaO /Si02 est compris entre 0,8 et 1,2 ; - une étape c) d' étanchéification de la face inférieure de la brique alvéolée issue de l'étape a); - une étape d) de remplissage des alvéoles de la brique par ledit mélange préparé à l'étape b) ; - une étape e) de synthèse hydrothermale de la brique par chauffage à une température comprise entre 80°C et 200°C, et sous une pression de vapeur d'eau saturante comprise entre 1.105 Pa et 25.105 Pa, pendant une durée comprise entre 1 heures et 40 heures, pour obtenir une masse céramique, et - une étape f) de séchage de la brique à une température comprise entre 100 et 450°C pendant une durée de 1 à 30 heures. 25 10. Procédé de fabrication selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'à l'étape b) le mélange comprend un agent de germination et est préparé de telle manière que le rapport massique (CaO + SiO2 + agent de germination)/ H2O est compris entre 15 et 30% et le rapport massique (CaO + agent de germination)/Si02 est compris entre 0,8 et 1,2. 30 11. Procédé de fabrication selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'agent de germination est choisi entre la magnésie et la silice colloïdale. 12. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 9 à 11, caractérisé en ce que ledit procédé comprend entre l'étape b) et l'étape d) une étape bl) de stockage du mélange préparé à l'étape b). 13. Procédé de fabrication selon la revendication 12, caractérisé en ce que pendant toute la durée de l'étape bl), le mélange est agité. 14. Procédé de fabrication selon l'une des revendications 9 à 13, caractérisé en ce que ledit procédé comprend après l'étape f) une étape g) d'imperméabilisation des faces de la brique 10 où la matière poreuse est apparente par l'ajout d'un composé organique, d'un silicone ou d'un composé organique. 15. Assemblage comprenant une ou plusieurs briques de construction (1) selon l'une des revendications 1 à 8.