Brevet FR2981456A1 — publié le 20130419

B11187 1 DISPOSITIF DE MESURE DE FORCE ATOMIQUE Domaine de l'invention La présente invention concerne un dispositif de mesure de force atomique adapté à mesurer des caractéristiques d'un matériau, et plus particulièrement adapté à fonctionner en 5 milieu liquide. Exposé de l'art antérieur De façon générale les microscopes à force atomique sont conçus et utilisés pour analyser des irrégularités de surface d'échantillons. Une micropointe est disposée à une 10 extrémité d'une poutre dont l'autre extrémité est encastrée au niveau d'un support. Quand la micropointe est disposée assez près d'une surface d'un échantillon à étudier, il apparaît une force d'interaction atomique entre l'extrémité de la micropointe et la surface de l'échantillon. Si la micropointe est déplacée 15 par rapport à l'échantillon, la poutre est l'objet de déplacements dans la direction de l'axe de la micropointe (axe z), déplacements qui traduisent les irrégularités de surface de l'échantillon. Pour mesurer la position de la poutre, divers moyens ont été proposés. Le plus courant consiste en un détec- 20 teur optique d'un faisceau se réfléchissant sur la poutre. Avec de tels microscopes, on peut mesurer des irrégularités de B11187 2 surface ayant des dimensions inférieures au nanomètre, c'est-à- dire que l'on arrive à observer des molécules, voire des atomes. Par ailleurs, on peut chercher à mesurer non pas les irrégularités de surface d'un matériau, mais la "courbe de force" de ce matériau, c'est-à-dire l'évolution de la force s'exerçant entre ce matériau et une micropointe en fonction de la distance entre la surface du matériau et la micropointe, ce matériau correspondant par exemple seulement à une molécule. Cette courbe de force permet de déduire les propriétés 10 élastiques et les propriétés d'adhérence d'un matériau/molécule. De plus, il est intéressant de déterminer le gradient de la courbe de force qui fournit des informations sur les propriétés visco-élastiques d'un matériau/molécule. Les microscopes à force atomique connus sont mal 15 adaptés à une détermination directe, précise et complète de telles courbes de force et du gradient de ces courbes de force. En particulier, la survenance d'un saut incontrôlé de la pointe au contact de la surface est presque toujours inévitable lors de l'approche de la surface d'un matériau. Il s'ensuit une force 20 transitoire entre l'échantillon et la pointe qui peut être dommageable et une zone aveugle dans laquelle une mesure directe de la force n'est pas réalisable. La mesure directe du gradient de la force d'interaction par oscillation suppose que l'on soit dans le régime dit linéaire pour lequel les variations des 25 conditions de résonance sont directement proportionnelles au gradient de la force. Résumé de l'invention Un objet de modes de réalisation de la présente invention est de prévoir un dispositif de mesure directe en temps 30 réel de la force atomique s'exerçant sur une micropointe pour toute distance entre la pointe et une surface à analyser. Un autre objet de modes de réalisation de la présente invention est de prévoir un dispositif de mesure du gradient de la force atomique s'exerçant sur une micropointe pour toute 35 distance entre la pointe et une surface à analyser. B11187 3 Un autre objet de modes de réalisation de la présente invention est de prévoir des dispositifs particulièrement adaptés à une utilisation en milieu liquide. Pour atteindre tout ou partie de ces objets, un mode de réalisation de la présente invention prévoit un dispositif de mesure de force atomique comprenant un dispositif de mesure d'une force atomique, comprenant une poutre dont une première extrémité porte une micropointe ; un détecteur de la position de la micropointe ; des moyens de déplacement de la deuxième extré- mité de la poutre dans l'axe, z, de la micropointe ; une boucle d'asservissement basse fréquence utilisant un signal du détecteur et agissant sur les moyens de déplacement pour maintenir la micropointe fixe quand la force appliquée à la micropointe varie ; d'où il résulte que la variation de force, AF, est donnée par l'expression AF = kAz, où k désigne la raideur de la poutre et Az le déplacement des moyens de déplacement. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le dispositif comprend en outre des moyens d'application d'un signal alternatif de fréquence f0 aux moyens de déplacement et une boucle d'asservissement à la fréquence f0 pour maintenir une amplitude constante de l'oscillation de la tête de la micropointe à la fréquence f0. Selon un mode de réalisation de la présente invention, 25 les moyens de déplacement sont constitués d'un bloc piézoélectrique. Un mode de réalisation de la présente invention prévoit un procédé de mesure de la courbe de force d'un matériau au moyen d'un dispositif tel que ci-dessus, comprenant les 30 étapes suivantes : rapprocher régulièrement le matériau de la micro-pointe, et déterminer pour chaque position mutuelle de la micro-pointe et du matériau le déplacement Az imposé aux moyens de 35 déplacement par la boucle d'asservissement basse fréquence. B11187 4 Un mode de réalisation de la présente invention prévoit un procédé de mesure de la courbe de force d'un matériau au moyen d'un dispositif tel que ci-dessus, comprenant les étapes suivantes : rapprocher régulièrement le matériau de la micro- pointe, et mesurer pour chaque position mutuelle de la micro-pointe et du matériau l'amplitude de l'oscillation des moyens de déplacement tandis que l'amplitude de la vibration de la micro-10 pointe est maintenue constante. Un mode de réalisation de la présente invention prévoit d'intégrer le résultat fourni par le procédé ci-dessus. Brève description des dessins Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que 15 d'autres seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1 représente de façon très schématique un dispositif de mesure de force atomique ; 20 la figure 2 illustre très schématiquement un mode de fonctionnement d'un dispositif de mesure de force atomique du type de celui de la figure 1 ; la figure 3 représente une courbe de force mesurée par un dispositif de mesure de force atomique du type de celui de la 25 figure 1 ; et la figure 4 représente une courbe de force et sert de support à la description d'un mode de fonctionnement d'un dispositif de mesure de force atomique du type de celui de la figure 1 pour mesurer le gradient en tout point d'une courbe de force. 30 Description détaillée La figure 1 est un schéma partiellement sous forme de blocs illustrant un dispositif de mesure de force atomique. Comme dans un microscope à force automatique classique, le dispositif comprend une poutre flexible 1 de raideur k. La 35 poutre 1 comprend à l'une de ses extrémités une micropointe 2 et B11187 son autre extrémité 3 est fixée à un bâti 8. Cette fixation est effectuée par l'intermédiaire d'un dispositif de positionnement en z 4, la direction z correspondant à la direction de l'axe de la micropointe. Dans cet exemple, le dispositif de positionne- 5 ment en z 4 est un dispositif piézoélectrique 4 permettant, en réponse à une variation d'une tension appliquée, de déplacer l'extrémité 3 d'une quantité Az. La micropointe est associée à un dispositif 6 de mesure de sa position lié au bâti 8. On a indiqué de façon schématique que le dispositif de mesure 6 est lié au bâti 8 par l'intermédiaire d'un dispositif intermédiaire 9 permettant notamment des réglages initiaux. Le dispositif de mesure 6 comprend par exemple une fibre optique envoyant un faisceau lumineux qui se réfléchit sur la poutre au droit de la micropointe et des moyens d'analyse interférométrique. Le signal de position 11 fourni par le détecteur de position 6 est appliqué à une première boucle d'asservissement qui contrôle le dispositif piézoélectrique 4. Cette première boucle d'asservissement comprend un filtre passe-bas, LP, 14 et un dispositif de régulation 15, par exemple un dispositif PID (proportionnel intégral différentiel). En raison de la présence du filtre passe-bas 14, cette première boucle n'agit que sur les composantes continue et basse fréquence (par exemple inférieures à 1000 Hz) du signal 11. Le signal de position 11 est également appliqué à une deuxième boucle d'asservissement 17 qui contrôle également le dispositif piézoélectrique 4. Cette deuxième boucle d'asservissement comprend un filtre passe-bande, BP, 18 et un dispositif de régulation 19. La deuxième boucle d'asservissement fonctionne à une fréquence choisie f0 pouvant être comprise entre 1 kHz et quelques centaines de kHz. Il peut être également prévu une troisième boucle d'asservissement 21 fournissant la sortie du régulateur 15 à une table de déplacement en xyz 23 servant de support à un porte-échantillon 25. La table 23 est également solidaire d'un élément du bâti 8. B11187 6 Un aspect fondamental de ce dispositif est que la première boucle d'asservissement 13 et le dispositif de positionnement en z 4 sont prévus pour que, pour le continu et les basses fréquences, la micropointe 2 soit maintenue fixe quelles 5 que soient les forces s'exerçant sur cette micropointe. En conséquence, toute variation AF de la force s'exerçant sur la micropointe s'exprime en fonction du déplacement Az du dispositif de positionnement 4 par l'expression AF = kAz. La raideur k de la poutre 1 étant connue, on peut déterminer la 10 force F ou sa variation AF en fonction du déplacement Az du dispositif de déplacement 4 fixé par la boucle d'asservissement pour le continu 13. Dans le cas où le dispositif de déplacement 4 est un dispositif piézoélectrique, le déplacement Az est proportionnel à la variation de tension AV imposée par la boucle 15 d'asservissement 13. La deuxième boucle d'asservissement 17 fonctionne à une fréquence fixe f0. Cette deuxième boucle d'asservissement est prévue pour fournir un signal de commande à une fréquence f0 au dispositif de positionnement en z 4 et imposer un déplacement 20 alternatif à ce dispositif piézoélectrique de sorte que le déplacement de la micropointe 2 à la fréquence f0 ait une amplitude constante. La poutre a par exemple une longueur de 50 à 500 }gym, une largeur de 20 à 60 }gym et une épaisseur de 1 à 5 }gym. 25 Le dispositif décrit ci-dessus peut être utilisé de diverses manières. Détermination de la courbe de force d'un échantillon Le dispositif de régulation basse fréquence du type de celui de la figure 1 peut être utilisé pour déterminer la courbe 30 de force d'un échantillon. La figure 2 représente une partie du dispositif de la figure 1 et son utilisation pour déterminer une courbe de force du type de celle illustrée en figure 3. Dans un état initial, la poutre 1 est au repos, et le 35 dispositif de détection 6 est à une position initiale. On place B11187 7 sur le porte-échantillon 25 un échantillon 30, par exemple des molécules d'un matériau, et on agit sur la table 25 pour faire monter cet échantillon en direction de la micropointe 2, faisant varier ainsi la distance d entre l'échantillon et la micro- pointe. Tandis que l'échantillon se rapproche de la micro-pointe, celle-ci subit une force d'attraction vers l'échantillon. La boucle d'asservissement 13 applique en conséquence un signal continu, DC, au dispositif piézoélectrique 4 pour relever la deuxième extrémité 3 de la poutre 1 de façon à maintenir la micropointe 2 fixe. On se déplace donc sur la courbe de la figure 3 à partir de la gauche de celle-ci vers le point 32 auquel la force entre la micropointe et l'échantillon, qui était une force d'attraction, devient une force de répulsion. Alors, la deuxième extrémité 3 doit être repoussée vers le bas. Etant donné que le déplacement de l'extrémité 3 est connu (proportionnel selon un coefficient de proportionnalité connu à la tension VDC appliquée au dispositif piézoélectrique 4), et que la raideur de la poutre 1 est également connue, on connaît à tout instant la force d'interaction F (F=kAz), ou au moins ses variations. Un étalonnage est facilement effectué en notant que F=0 pour de grandes valeurs de d et au point 32 où la direction de la force exercée sur la micropointe s'inverse. Selon un avantage de la présente invention, la raideur k de la poutre 1 peut être choisie librement et peut être relativement faible (la poutre est souple). Les déplacements sont alors relativement importants, c'est-à-dire que la sensibilité du dispositif est élevée. Détermination de la rugosité d'une surface Le dispositif décrit précédemment avec sa boucle d'asservissement continue 13 peut être utilisé pour déterminer la rugosité d'une surface. Cette fois-ci, la table xyz 23, au lieu d'être déplacée verticalement est déplacée horizontalement, dans le plan xy. La boucle d'asservissement 13 est utilisée comme précédemment pour maintenir la micropointe fixe. Alors les B11187 8 variations Az de la position du dispositif piézoélectrique 4 seront égales aux variations Ad de la distance entre la micro-pointe et la surface de l'échantillon analysée, c'est-à-dire traduiront la rugosité de cette surface. Le mode ci-dessus de mesure de la rugosité d'une surface convient bien quand cette rugosité est très faible. En effet, la distance de fonctionnement normale entre la micro-pointe et la surface est inférieure au nm. Si les rugosités de surface sont plus importantes, la micropointe viendra heurter la surface. Ainsi, selon une variante, on pourra utiliser la boucle d'asservissement 21 susmentionnée. La sortie du régulateur 15 agit alors non plus pour asservir en z le dispositif 4 qui est maintenu fixe mais pour asservir en z la table xyz 23. Alors les variations Az de la position de cette table xyz 23 seront égales aux variations Ad de la distance entre la micropointe et la surface de l'échantillon analysée, c'est-à-dire traduiront la rugosité de cette surface. Détermination de la courbe de gradient de force Le dispositif décrit en relation avec la figure 1 permet également en utilisant la boucle d'asservissement alternative 17 à la fréquence f0 de déterminer le gradient de force en tout point de la courbe de force entre la micropointe et la surface à analyser. On applique au dispositif de déplacement 4 une tension Vsincoot asservie par la boucle d'asservissement alternative 17 de sorte que la micropointe vibre à la fréquence f0 (w0=2lif0) avec une amplitude constante "a". Comme l'illustre la figure 4, il en résulte une variation AF de la force appliquée à la micropointe par le système de déplacement de la base du levier. Cette valeur AF est déduite de Az, l'amplitude de déplacement de la base du levier nécessaire pour garder une oscillation "a" constante de la pointe en présence de l'interaction. Cette détermination (en N/m) de AF est faite sur la base d'un étalonnage en l'absence d'interaction pointe-surface lorsque la pointe est loin de la surface. Elle est toujours possible puisque l'amplitude Az du déplacement du B11187 9 dispositif de déplacement 4 est connue à tout instant. La connaissance de AF et de "a" permet d'obtenir la mesure du gradient de la force appliquée par la surface sur la pointe. Comme cela a été indiqué ci-dessus, cette mesure du 5 gradient de force en tout point de la courbe de force donne notamment des indications sur les propriétés visco-élastiques du matériau/molécule étudié. Selon un premier avantage de l'invention, on peut sans inconvénient choisir une poutre de faible raideur d'où il 10 résulte une grande sensibilité. En effet, les procédés décrits précédemment entraînent qu'il n'y a pas de risques de coller la micropointe sur la surface, la micropointe pouvant être régulièrement maintenue en position fixe par le déplacement de l'extrémité de la poutre opposée à la micropointe. 15 Un autre avantage de la présente invention est que celle-ci est bien adaptée à la réalisation de mesures, dans un milieu liquide. En effet, même pour les mesures en alternatif, la fréquence d'oscillation choisie n'est pas spécifiquement la fréquence de résonance de la poutre et peu importe qu'elle soit 20 largement amortie du moment que l'amplitude de la vibration de la poutre est constante (par exemple de l'ordre de 0,1 nm). Un autre avantage du dispositif selon la présente invention est que les mesures de pente sont faites avec une extrêmement forte résolution. En effet, la boucle d'asservissement 25 17 inclut un système de détection sur une bande étroite d'une largeur maximum de 1 Hz d'où il résulte que, comme cela est classique pour les détections synchrones, l'influence du bruit est extrêmement faible. Alors que dans les mesures réalisées uniquement en utilisant la boucle continue, on peut espérer 30 atteindre une précision sur la mesure de la force de l'ordre de 100 piconewton avec les mesures par détection synchrone, les précisions pourront être beaucoup plus élevées. Par exemple, on pourra obtenir une précision de l'ordre de 1 pN si on considère que la fréquence f0 est de 10000 Hz et que la bande passante de 35 la boucle d'asservissement est de seulement de 1 Hz (la B11187 10 précision augmente de la racine carrée du rapport entre la fréquence et la bande passante et donc d'un facteur 100). Ainsi, au lieu de mesurer séparément la courbe de force en utilisant une boucle d'asservissement continue et la pente de cette courbe en utilisant la boucle d'asservissement alternative, on pourra utiliser seulement les informations données par la boucle d'asservissement alternative et en déduire la courbe de force par intégration de cette courbe. Bien entendu, la présente invention est susceptible de nombreuses variantes qui apparaîtront à l'homme de l'art, notamment en ce qui concerne la réalisation des divers circuits électriques et électroniques décrits. Notamment, les boucles d'asservissement décrites précédemment pourront comprendre divers éléments usuels tels que des amplificateurs et des circuits de commutation pourront être ajoutés. Il importe simplement que l'on utilise une boucle d'asservissement continue et une boucle d'asservissement alternative. La présente invention s'applique à divers types de microscopes à force atomique, par exemple des microscopes dans lesquels la micropointe, au lieu d'être portée par une poutre, est portée par une autre structure souple, par exemple une membrane. Divers moyens pourront être utilisés pour déterminer la position de la micropointe et fournir un signal de régulation destiné à des boucles d'asservissement. On pourra utiliser des moyens optiques. On pourra aussi utiliser tout autre moyen, par exemple des couplages capacitifs. Bien que la description ci-dessus traite principalement de la mesure de la force (et de son gradient) entre une 30 micropointe et un matériau/molécule dans le but de déterminer des caractéristiques du matériau/molécule, on comprendra que l'invention vise de façon générale la détermination de la force (et de son gradient) s'exerçant sur une micropointe quelle que soit l'origine de cette force et quelle que soit l'application 35 visée. REVENDICATIONS1. Dispositif de mesure d'une force atomique, comprenant : une poutre (1) dont une première extrémité porte une micropointe (2) ; un détecteur (6) de la position de la micropointe ; des moyens (4) de déplacement de la deuxième extrémité de la poutre dans l'axe, z, de la micropointe ; une boucle d'asservissement basse fréquence (13) utilisant un signal (11) du détecteur et agissant sur les moyens 10 de déplacement pour maintenir la micropointe fixe quand la force appliquée à la micropointe varie ; d'où il résulte que la variation de force, AF, est donnée par l'expression AF = kAz, où k désigne la raideur de la poutre et Az le déplacement des moyens de déplacement. 15 2. Dispositif selon la revendication 1, comprenant en outre des moyens d'application d'un signal alternatif de fréquence f0 aux moyens de déplacement (4) et une boucle d'asservissement à la fréquence f0 pour maintenir une amplitude constante de l'oscillation de la tête de la micropointe à la 20 fréquence f0. 3. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel les moyens de déplacement (4) sont constitués d'un bloc piézoélectrique. 4. Procédé de mesure de la courbe de force d'un maté-25 riau au moyen d'un dispositif selon la revendication 1, comprenant les étapes suivantes : rapprocher régulièrement le matériau (30) de la micro-pointe (2), et déterminer pour chaque position mutuelle de la micro-30 pointe et du matériau le déplacement Az imposé aux moyens de déplacement (4) par la boucle d'asservissement basse fréquence (13).B11187 12 5. Procédé de mesure de la pente de la courbe de force d'un matériau en utilisant le dispositif de la revendication 2, comprenant les étapes suivantes : rapprocher régulièrement le matériau (30) de la micro-5 pointe (2), et mesurer pour chaque position mutuelle de la micro-pointe et du matériau l'amplitude de l'oscillation des moyens de déplacement tandis que l'amplitude de la vibration de la micro-pointe est maintenue constante. 10 6. Procédé de mesure de la courbe de force d'un matériau consistant à mettre en oeuvre le procédé selon la revendication 5 et à intégrer le résultat obtenu.