Brevet FR2979015A1 — publié le 20130215

Arrière-plan de l'invention La présente invention se rapporte au domaine général de la vérification de l'adhérence d'une couche de barrière thermique en 5 céramique formée sur un substrat. Un domaine particulier d'application de l'invention est celui de tests d'adhérence pour des revêtements de barrière thermique tels que ceux utilisés pour des pièces chaudes de turbine, telles que des aubes de distributeur ou de roue mobile de turbine haute pression. 10 Il est connu de munir des pièces en alliage métallique monocristallin d'une barrière thermique sous forme d'une couche de céramique. Une céramique couramment utilisée à cet effet est la zircone ZrO2 éventuellement stabilisée à l'yttrium. Une telle barrière thermique est formée typiquement par dépôt physique en phase vapeur ou PVD (pour 15 « Physical Vapor Deposition »), en particulier par PVD assisté par faisceau d'électrons ou EPBVD (pour « Electron Beam PVD »), donnant à la barrière thermique une structure colonnaire. Une sous-couche de liaison est interposée entre le substrat en alliage métallique monocristallin et la barrière thermique qui a une 20 fonction de résistance à l'oxydation et qui favorise l'adhérence de la barrière thermique afin de lui permettre de présenter une bonne résistance à l'écaillage. Une sous-couche de liaison connue est composée d'un aluminiure de nickel et/ou de cobalt modifié par un métal de type platine, 25 et pouvant comporter en outre, au voisinage de l'interface avec la barrière thermique, un métal promoteur de la formation d'un film d'alumine AI203 sur lequel la barrière thermique est ancrée. Pour des pièces en alliage métallique monocristallin munies d'une barrière thermique formée par une couche d'oxyde céramique et, de 30 façon plus générale), pour des substrats revêtus d'une couche de céramique, il est souhaitable disposer d'un test permettant, de façon reproductible, de vérifier et"ou d'évaluer l'adhérence de couché d"oxyde -strur ahntumrné t, de vval~cer ph ut1il périr la (urr 3ilikn1 ,iill ,1 l ),lf A cet effet, il est connu du document FR 2,926,137 un procédé consistant à appliquer une impulsion laser sur la surface du substrat opposée à celle munie la couche de céramique, rechercher une image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat, et analyser l'image éventuellement détectée. En l'absence de décollement de la couche de céramique, celle-ci, qui est transparente, laisse voir la couche sous-jacente de couleur grise. En revanche, lorsqu'un décollement de la couche de céramique a été produit suite à l'impulsion laser, une couche d'air est présente sous la partie décollée de la couche de céramique, ce qui se traduit par une tache claire. La superficie de celle-ci représente l'ampleur de la partie décollée. Un tel procédé s'applique parfaitement aux pièces à tester pour lesquelles la face du substrat opposée à celle munie de la couche de barrière thermique est accessible pour y appliquer l'impulsion laser. En revanche, dans le cas de pièces dites fermées et revêtues d'une couche de barrière thermique, telles que par exemple les aubes de turbine, cette méthode n'est pas applicable car la face sur laquelle doit s'appliquer l'impulsion laser n'est pas accessible. Objet et résumé de l'invention La présente invention a donc pour but principal de pallier de tels inconvénients en proposant un procédé de détermination de l'adhérence d'une couche de barrière thermique en céramique applicable à des pièces fermées. Conformément à l'invention, ce but est atteint grâce à un procédé de détermination de l'adhérence d'une couche de barrière thermique en céramique formée sur un substrat, comprenant les étapes qui consistent à : appliquer une impulsion iaser sur la surface de la couche de céramique recouvrant le substrat ; rechercher une image représentative d'une Brève description des dessins D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront de la description faite ci-dessous, en référence aux dessins annexés qui en illustrent un exemple de réalisation dépourvu de tout 5 caractère limitatif. Sur les figures : - la figure 1 est une vue en coupe d'un substrat revêtu d'une barrière thermique avec revêtement céramique et sur lequel le procédé selon l'invention peut être avantageusement mis en oeuvre ; - la figure 2 est un schéma de principe illustrant la mise en 10 oeuvre d'un procédé selon l'invention ; - la figure 3 est une vue schématique d'un exemple de montage pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention ; - la figure 4 est une vue de l'intrados d'une aube de turbine haute-pression d'une turbomachine munie d'un revêtement de barrière 15 thermique en céramique montrant des images représentatives de zones de décollement produites par application d'impulsion laser d'énergies différentes ; et - la figure 5 est une vue schématique illustrant un mode d'analyse quantitative d'un niveau d'adhérence avec un procédé selon 20 l'invention. Description détaillée de l'invention Un domaine particulier d'application de l'invention est celui de la détermination et du contrôle de l'adhérence d'une barrière thermique 25 comprenant une couche en céramique formée sur un substrat en superalliage métallique monocristallin avec interposition d'une sous-couche de liaison. La figure 1 montre, en coupe, un exemple d'une telie barrière thermique formée par une couche 16 de zircone stabilisée à l'ytttium. La 30 couche 16 a ici une structure colonnaire obtenue par un processus de dépôt par EBPVD. Dans un autre exemple d'application, la couche de zircone pourrait être obtenue par plasma (et ne présenterait donc pas de structure ! rcrcna r: 1. elfe r ilit 35 monocristallin. Une couche ou film 14 d'alumine Al203 est formé à l'interface entre la sous-couche de liaison 12 et la couche de zircone 16 lors de l'élaboration de cette dernière. Une telle structure est connue et décrite par exemple dans le document US 5,843,585. Le procédé selon l'invention comprend l'application, sur un revêtement de barrière thermique tel que par exemple celui de la figure 1, d'impulsions laser sur la surface de la couche de céramique recouvrant le substrat. Plus précisément comme représenté de façon schématique par la figure 2, une impulsion laser brève de forte énergie est appliquée directement sur la surface de la couche de céramique 16 recouvrant le substrat 10. L'énergie du laser est absorbée pour générer un plasma dont l'expansion crée des ondes de compression. L'expansion du plasma donne naissance à une onde de compression qui se propage au travers de la couche de céramique puis dans le substrat vers la surface du substrat opposée à celle munie du revêtement en céramique. L'onde de choc est réfléchie par la surface non revêtue du substrat en une onde de traction qui effectue le parcours inverse en revenant vers la surface impactée du revêtement. Cette onde de traction traverse le substrat puis l'interface substrat/couche en céramique. Cette onde de traction peut alors provoquer une décohésion entre la couche de céramique et le substrat, plus précisément dans le cas envisagé de la figure 1, une rupture localisée de la liaison entre la couche de zircone 16 et la sous-couche de liaison 12. Les caractéristiques pour obtenir une telle propagation dite « par ondes monodimensionnelles » sont notamment les suivantes : l'impulsion laser doit être calibrée pour que le diamètre du choc engendré par le plasma soit supérieur ou égal à l'épaisseur de la couche de céramique et du substrat. Il est à noter qu'il est nécessaire de permettre une réflexion de l'onde de compression pour générer l'onde de traction, de sorte que ce type de propagation s'applique plus particulièrement aux pièces de faible D55:5r (de 'ordre Cie 3mn1 par exemple). lieur( irlu 'III mon uu L 1, i35 Un échantillon ou pièce à tester 20 comprenant un substrat 10 (en superalliage monocristallin) muni d'un revêtement en céramique 16 (en zircone) est monté sur un bâti de maintien (non représenté). La face de la pièce à tester qui est munie du revêtement en céramique est tournée vers le faisceau laser. Une couche d'absorption 22 est de préférence appliquée sur la surface de la couche en céramique. Cette couche d'absorption peut par exemple consister en une couche de carbone de 20nm d'épaisseur ou en un simple scotch opaque noir. La propriété principale de la couche d'absorption est de former un filtre opaque aux longueurs d'onde du laser utilisé afin de s'assurer que celui-d ne vienne pas générer un plasma au niveau de l'interface substrat/couche en céramique. Par ailleurs, une couche de confinement 24 est également appliquée sur la surface de la couche en céramique, et plus précisément sur la couche d'absorption 22 lorsque celle-ci est présente. Cette couche de confinement peut par exemple consister en une couche d'eau de quelques millimètres ou en tout autre matériau transparent aux longueurs d'onde du laser (scotch, verre, etc.). Au contraire de la couche d'absorption, la couche de confinement est transparente aux longueurs d'onde du laser et produit un confinement du plasma permettant d'augmenter l'intensité et la durée du choc engendré par le plasma dans le matériau. Un laser impulsionnel 26 produit un rayonnement qui est focalisé en un faisceau illuminant une zone circulaire de la face du substrat munie du revêtement en céramique. Comme indiqué précédemment, le rayonnement laser est focalisé sur une zone circulaire ayant un diamètre au moins égal ou supérieur à cette même épaisseur de la couche en céramique et du substrat pour obtenir une propagation par ondes monodimensionnelles. Le laser 26 délivre des impulsions ayant par exemple une enveloppe gaussienne (schématisée sui la figure 2) et une durée quelques ns à quelques dizaines de ns. On utilise par exemple un laser double produira ~~t un ruyonneilicut riciiLei d'5nnu Hill , iiinui 1111, duiiu- t35 varier l'énergie laser effectivement appliquée est prévu (non représenté sur la figure 3). On pourra se référer au document FR 2,926,137 qui décrit un exemple de réalisation d'un tel dispositif à partir notamment d'un dispositif à photodiode permettant de mesurer la puissance réelle du faisceau émis et d'un polarisateur rotatif pour faire varier l'énergie du laser appliqué sur le substrat. La figure 4 montre l'intrados 102 d'une aube 100 de turbine haute-pression de turboréacteur réalisée en superalliage monocristallin et revêtue d'une couche en céramique (zircone), cette pièce ayant été soumise à des impulsions laser d'énergies différentes en différents emplacements régulièrement répartis de l'intrados, le rayonnement laser étant focalisé sur des zones circulaires de même diamètre. On constate l'apparition de taches claires (de couleur blanchâtre) en des emplacements sur l'intrados 102 de l'aube correspondant à certains des emplacements d'application d'impulsions laser sur cette surface de l'aube. Il a été vérifié par examen de coupes métallographiques que les taches traduisent une zone de décollement de la couche de revêtement en zircone. En l'absence de décollement de la couche de zircone, celle-ci, qui est transparente, laisse voir la couche sous-jacente de couleur grise. Aucune tache claire n'est alors visible comme à l'emplacement I sur la figure 4 qui correspond à un emplacement sur l'intrados de l'aube où l'énergie laser appliquée a été insuffisante pour provoquer un décollement local de la couche de zircone. Lorsqu'un décollement de la couche de zircone a été produit, une couche d'air est alors présente sous la partie décollée de la couche de zircone, ce qui se traduit par une tache claire (comme à l'emplacement Il de la figure 4). La superficie de celle-ci représente l'ampleur de la partie décollée. La taille de la tache claire varie en fonction de 1a densité de puissance laser appliquée alors que la « tache » focale du rayonnement laser appliqué reste Inchangée . Plus la densité de +Tissance est élevée, p bs I`1 supe'rfi( _ de !a tache est eiaride . Api _r i propagation, 1 once de ))Illdt'-.ori du rc~`vu [11, 11[ 1 IS centre de la tache focale et décroit continûment de part et d'autre de ce centre. Pour des densités de puissance laser élevées, la contrainte de traction peut être supérieure au seuil d'adhérence de la couche de zircone sur toute la surface correspondant à la tache focale du rayonnement laser appliqué, voire même au-delà de la surface de la tache focale, l'onde de choc se propageant aussi latéralement. Par contre, pour des densités de puissance plus faibles, la contrainte de traction peut excéder le seuil d'adhérence uniquement dans la partie centrale de la tache focale de sorte que la tache claire observée à la surface du revêtement zircone peut être plus réduite que la tache focale. La figure 5 montre la variation de la contrainte de traction à l'interface avec la couche de revêtement en fonction de la distance au centre de la tache focale, pour une énergie laser relativement élevée (« forte » densité de puissance) et une énergie laser moins élevée (« faible » densité de puissance), l'énergie étant suffisante dans les deux cas pour provoquer un décollement de la couche de revêtement zircone. Sur la figure 5, on a mis en relation le niveau maximum de contrainte de traction avec le contour (en pointillés) de la tache claire observée. Ainsi, par un test destructif sur un échantillon ou une pièce, il est possible de déterminer un seuil d'adhérence d'un revêtement par mesure de la superficie d'une tache traduisant un décollement provoqué par impact de rayonnement laser. On peut aussi, après corrélation expérimentale entre une énergie laser appliquée et un seuil d'adhérence d'un revêtement formé par un procédé donné, effectuer des tests non destructifs par application sur des pièces d'énergie laser d'un niveau déterminé en fonction de celui correspondant au seuil d'adhérence. La corrélation expérimentale entre niveau d'énergie laser et seuil d'adhérence peut être effectuée par analyse de la taille d'une tache observée (comme décrit en référence à la figure 5) ou par balayage d'un ensemble de niveaux d'énergie différents et détermination de a limite d'apparition de la tache claire, comme illustré par la figure 4. 9 i ri in e i '. du REVENDICATIONS1. Procédé de détermination de l'adhérence d'une couche de barrière thermique en céramique (16) formée sur un substrat (10), comprenant les étapes qui consistent à : appliquer une impulsion laser sur la surface de la couche de céramique recouvrant le substrat rechercher une image représentative d'une zone de décollement éventuel entre la couche de céramique et le substrat, et analyser l'image éventuellement détectée. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel une couche d'absorption (22) est appliquée sur la surface de la couche de céramique. 3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, dans lequel une couche de confinement (24) est appliquée sur la surface de la couche de céramique. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, 20 dans lequel l'image est visualisée optiquement sous forme d'une tache visible à la surface de la couche de céramique. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel l'on évalue un seuil de décollement de la couche de barrière 25 thermique en fonction de la taille de l'image du décollement et de l'énergie appliquée par impulsion laser. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 pour la détermination de l'adhérence d'une couche de barrière thermique en 30 céramique à structure colonnaire. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 pour 1 dchiqe nutieh d 1 ,](Ih: ir June ( h« nique 35 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 pour la détermination de l'adhérence d'une couche de barrière thermique sur un substrat en superalliage métallique.