Brevet FR2984508A1 — publié le 20130621

DISPOSITIF PERMETTANT DE COLLECTER DES LIQUIDES PROVENANT D'INSTRUMENTS DE SEPARATION TRAVERSANT UN TUBE DONT L'EXTREMITE SE DEPLACE AU DESSUS DES RECIPIENTS DE COLLECTE SANS PERTE DE LIQUIDE La présente invention concerne un procédé et un système de récupération ou collecte de liquides provenant généralement d'un instrument de séparation ou de purification de molécules, tels qu'un chromatographe en phase liquide. Le tube de sortie des liquides provenant de cet instrument est relié à une "pissette" qui se déplace au dessus de récipients type "tubes en verre" ou "flacons", installés dans des paniers ou maintenus à des positions précises sur un support plan disposé dans le bas de l'instrument de collecte. On rencontre fréquemment ce genre d'instrument, appelé communément "Collecteur de fractions", qui est fréquemment utilisé dans le domaine de la chromatographie en phase liquide. Ces "fractions liquides" collectées contiennent les différentes molécules séparées, que l'on souhaite analyser ou assécher aux fins d'identifier, d'en vérifier la pureté ou de les récupérer pures, pour la recherche de nouveaux médicaments, par exemple dans les industries pharmaceutique, cosmétiques, etc... . I - Art antérieur : En Fig. 1, à titre d'exemple non limitatif, est représenté un schéma de principe d'un chromatographe en phase liquide utilisant un collecteur de fractions. Les Fig. 2 et Fig. 3, 20 permettent d'en comprendre le fonctionnement, ainsi que ses inconvénients. Fig. 1 : une pompe (1) aspire un liquide dit "Phase mobile" dans le récipient de "phase A" pour le pousser, au travers d'un injecteur (4), puis au travers d'une colonne de séparation (5) remplie d'une "phase stationnaire" pouvant être, par exemple, de la silice pulvérisée. Cette phase mobile traverse ensuite un détecteur (6), par exemple un 25 photomètre, puis passe au travers d'une vanne 3 voies (10) qui est commandée généralement par le détecteur (6) (celle-ci peut être, par exemple, une électrovanne), pour aller enfin à la sortie "égout" du système en l'absence de produit détecté. A l'aide d'une seringue (2), par exemple, on vient introduire dans le circuit liquide un échantillon (3) constitué du mélange liquide dont on veut séparer les constituants. Ce mélange (3) traverse 30 la colonne. Les différentes molécules contenues dans (3), poussées par la phase mobile, traversent la colonne à des vitesses différentes selon leur structure et les types de phases stationnaire et mobile utilisés. Dans la Fig. 1, le signal sortant du détecteur est représenté sur un graphe où l'on voit trois pics représentant trois groupes molécules différentes, sortis de la colonne aux temps tl, t2 et t3. Le détecteur, dès l'arrivée du premier pic (tl) commute la vanne (10) en position "collecte" et le liquide sort par la pissette préalablement positionnée au dessus du tube n°1. Lorsque le tube est plein, le collecteur est conçu pour passer automatiquement au tube suivant, et ainsi de suite jusqu'à la fin de la séparation. Ce mode de fonctionnement est indiqué pour une bonne compréhension du système. Il peut être légèrement différent et évoluer en fonction des logiciels utilisés dans ces instruments. L'utilisateur peut alors récolter ces produits séparés dans les tubes. Un grave inconvénient bien connu et fort gênant, existe dans les instruments existants : lorsque la pissette passe d'un tube au tube suivant, selon les types de collecteurs du marché, une partie du liquide coule entre les tubes. Selon un deuxième type de collecteur du marché, on arrête automatiquement la pompe pendant le passage d'un tube à l'autre. Cette solution semble simple et séduisante. Cependant, ces variations fréquentes de débit peuvent dégrader progressivement certaines colonnes par les variations brusques et répétitives de pression, et dégradent la qualité des séparations. En effet, pour obtenir une bonne séparation, il est nécessaire d'avoir un débit constant dans la colonne, Ce débit sera de préférence choisi pour travailler au point optimum de la courbe de HETP de ladite colonne. Selon un troisième type de collecteur du marché, une vanne (10) est installée à la sortie du détecteur (6) et activée par ledit détecteur pour commuter le liquide sortant, vers l'égout pendant ce changement de position de la pissette. On en comprendra les conséquences néfastes en suivant : Fig. 2 on voit un panier (2) comportant 64 tubes. On peut généralement installer jusqu'à 3 paniers de ce type par collecteur, soit 192 tubes. Si le débit de la phase mobile est, par exemple, de 100 mL/min, que la vanne passe en position "égout" durant une seconde à chaque changement de tube, le volume dirigé vers l'égout, donc perdu, sera de 192 tubes x 1 sec = 192 sec / 60 sec x 100 mL/min = 320 mL, soit près de 1/3 de litre. Les débits peuvent être bien plus élevés, ce qui amplifie cet inconvénient. Généralement, les produits que les utilisateurs veulent séparer sont très coûteux car ils sont le résultat de longues recherches et de méthodes de production non encore industrielles mais de laboratoire. II - Dispositif de collecte selon l'invention : Le dispositif de collecte selon un mode de réalisation de l'invention permet de collecter sans aucune perte de produit. Il est simple et peut être utilisé sur tous les modèles de collecteurs de fractions du marché, à condition de ne pas commander la vanne (10), si elle existe, en position "égout" durant les changements de tubes mais de la laisser en permanence en position "collecte". On pose (Fig. 3), sur les tubes (9), une plaque percée de trous de forme conique (12) ou de forme approchée de celle du cône, telle que celle qui serait constituée d'une succession de troncs de cônes ayant des angles variant progressivement et dont le nombre peut être quelconque jusqu'à arriver à une multitude de "troncs de cônes" telles que les génératrices seraient curviligne, proche de celles d'un pavillon d'instrument à vent du type trompette ou cornet à pistons. Il doit y avoir autant de trous coniques qu'il y a de tubes (9) dans un panier (2). Ces trous coniques doivent avoir le même entraxe que les tubes de collecte. Le grand diamètre des trous coniques sont plus grands que les entraxes desdits trous, afin qu'à chaque intersection entre les trous coniques contigus, il se forme une hyperbole (13) qui "coupe" le jet de liquide en lui permettant de passer directement d'un trou conique au suivant, sans éclaboussure, donc sans pollution des récipients voisins. Ainsi, il n'y a plus de perte de liquide précieux à l'extérieur desdits tubes. III - Présentation succincte des figures selon l'invention : Les caractéristiques et avantages du dispositif selon l'invention, apparaitront plus clairement à la lecture de la description ci-après d'un exemple non limitatif de réalisation, en se référant aux dessins annexés où : La figure (1) montre schématiquement, un exemple non limitatif d'un agencement connu de système de séparation (ou de purification) de solutions liquides, utilisant un chromatographe en phase liquide connecté à un collecteur de fraction traditionnel à tubes. La figure (2) montre un système connu de panier (2) portant 64 tubes, par exemple, en verre (9). La figure (3) montre un agencement selon un mode de réalisation de l'invention et à titre non limitatif, dans lequel on retrouve le panier (2) portant les tubes (9), sur lesquels on a disposé une plaque (11) percée de trous coniques (12) formant à l'intersection de ses trous coniques une arrête hyperbolique (13) assurant le passage du jet liquide en provenance de la "pissette", d'un tube à l'autre, sans perte de liquide. Selon ce premier mode de réalisation de l'invention, le fonctionnement est parfaitement assuré si l'on utilise un seul panier (2). Si l'on installe d'autres paniers contigus, il peut y avoir quelques pertes de liquide entre les deux plaques (11) lorsque la "pissette" se déplace d'un panier à l'autre. Selon un autre mode de réalisation de l'invention Fig. 4, on élimine cet inconvénient. On peut ici installer autant de paniers contigus que l'on souhaite. La plaque (11 bis), selon ce deuxième mode de réalisation, comporte des emboîtements (14) de formes complémentaires qui, dans cette présentation, sont en forme de "V", forme proposée à titre d'exemple non limitatif. Cet emboîtement permet et doit permettre d'avoir une continuité entre les plaques contiguës, comme si il ne s'agissait que d'une seule et même plaque plus grande. Sur cet emboîtement (14), une des deux plaques (11 bis), (celle de droite) est présentée surélevée afin de montrer l'emboîtement (14). En Fig. 5, les deux plaques (1 ibis) sont présentées normalement installées sur les tubes de collecte (9) afin de bien montrer cet exemple non limitatif de fonctionnement selon l'invention. On observera Fig. 6, un "zoom" de l'emboîtement (14). La Fig. 7 montre un exemple de réalisation, non limitatif, selon l'invention, du dessous des plaques (1 ibis), facilitant le positionnement desdites plaques sur les tubes (9) grâce à un bon centrage du aux formes coniques. On y voit également l'emboîtement (14). Fig. 8 et Fig. 9, on voit des butées mécaniques installées dans le "emboîtement" (14) afin de maintenir bien alignées les plaques (11 bis) dans le cas ou les tubes (9) ne sont pas très bien maintenus en position dans les paniers (2). Dans la présente invention, on préfèrera réaliser, à titre d'exemple non limitatif, des sorties de cônes à arrête vive et ou des axe de cônes inclinés, pour diminuer la surface en contact avec les gouttes et, par voie de conséquence, diminuer l'effet de l'énergie de surface pour que les gouttes de liquide se détachent plus facilement de la sortie des cônes. REVENDICATIONS1) Système (11 et 1 lbis) permettant la collecte fiable et efficace de liquides provenant du tube de sortie d'un instrument, par exemple de chromatographie liquide, connecté à une "pissette" (8) disposée sur un collecteur de fractions (7), déplaçant la pissette (8) au dessus des tubes (9) d'un instrument de collecte de liquides, caractérisé en ce qu'il permet, par le positionnement sur les tubes (9) d'une plaque percée d'une série de trous en forme de troncs de cône (12) ou de géométrie approchante, et concentriques avec chaque tube, de ne pas perdre de liquide lorsque ladite pissette (8) se déplace d'un tube à un autre. 2) Système selon la revendication 1, caractérisé en ce que le grand diamètre des trous coniques (12) est plus grand que l'entraxe desdits trous coniques, afin qu'ils se coupent pour former une arrête vive hyperbolique (13) ou de forme approchante afin de répartir le jet de liquide progressivement et sans éclaboussure, lorsqu'il se déplace d'un tube au suivant. 3) Système selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend des systèmes d'emboîtement (14) pour ne laisser aucun espace entre les plaques (11bis). 4) Système selon la revendication 3, caractérisé en ce que les systèmes d'emboîtement (14) sont munis de butées de positionnement (15 et 16) afin de maintenir l'ensemble desdites plaques bien aligné.