Brevet FR2983864A1 — publié le 20130614

La présente invention concerne un procédé de conversion de charbon en bases carburants, et notamment en distillats moyens. Plus précisément, elle concerne un procédé de conversion de charbon par voie hybride associant liquéfaction directe en lit bouillonnant et liquéfaction indirecte par gazéification suivie d'une synthèse Fischer-Tropsch, qui permet par l'optimisation de la quantité de charbon à transformer par voie directe et par voie indirecte et des traitements d'hydrocraquage des effluents issus de la voie directe et indirecte, d'obtenir directement des distillats moyens répondant aux spécifications en vigueur. La liquéfaction du charbon plus connue sous le terme anglo-saxon « Coal-To10 Liquids » ou « CTL » consiste en la conversion du charbon en hydrocarbures liquides comme les carburants ou des produits de la pétrochimie. Deux familles de procédés de liquéfaction ont été développées : La voie dite "indirecte" consiste, dans un premier temps, à gazéifier le charbon en gaz composé principalement de monoxyde de carbone et d'hydrogène, appelé 15 gaz de synthèse ou « syngas ». Ce gaz est ensuite converti en hydrocarbures liquides par le procédé Fischer-Tropsch. La voie indirecte est aussi connue sous le terme "Indirect Coal Liquefaction" ou ICL. La voie dite "directe" consiste à faire réagir le charbon dans un solvant en présence d'hydrogène et d'un catalyseur à des températures et pressions élevées 20 pour produire des hydrocarbures liquides. La voie directe est aussi connue sous le terme "Direct Coal Liquefaction" ou DCL. Récemment, un nouveau concept a été élaboré en intégrant la voie directe et la voie indirecte. Cette voie dite "hybride" combine les deux voies en transformant une partie du charbon pour voie directe et une autre partie par voie indirecte. 25 Ainsi, la demande US2009/0286889 décrit un procédé de transformation de charbon par voie hybride dans lequel une fraction majeure du charbon est transformée par voie directe et une fraction mineure est gazéifiée avec de la biomasse afin de produire du gaz de synthèse qui est ensuite transformé par la synthèse Fischer-Tropsch. Ce procédé porte sur le fait que le CO2 produit dans le 30 procédé est utilisé pour produire des algues ou des produits chimiques. De même, les demandes W02008/083600 et W02008/083601 décrivent un procédé de transformation de charbon par voie hybride incluant un prétraitement du charbon par carbonylation. Les produits obtenus par voie indirecte ou directe présentent des structures chimiques très différentes mais aussi très souvent complémentaires : La voie indirecte produit des coupes de nature paraffiniques, c'est-à-dire de faible densité et présentant un indice de cétane (fraction diesel) très supérieur à la spécification du marché. Ces coupes présentent donc des excellentes propriétés de combustion, mais de très mauvaises propriétés à froid avant raffinage, ce qui en limite la quantité récupérable par distillation seule, sans transformation chimique préalable. Le naphta présente un faible indice d'octane et une faible densité. Les produits issus de la synthèse Fischer-Tropsch contiennent en dehors de quelques composés oxygénés (aldéhydes, cétones) très peu d'impuretés de type azote ou soufre. Ainsi, la paraffinicité des produits issus de la voie directe se traduit par un rendement global assez faible et une "surqualité" des distillats moyens (kérosène et diesel) produits par rapport aux spécifications. La voie directe produit classiquement des bases carburants de nature naphténo-aromatique, quelques oléfines et très peu de paraffines. Les produits issus de la liquéfaction directe contiennent beaucoup d'impuretés de type azote, soufre ou oxygène. Le naphta présente un indice d'octane relativement bas, mais sa nature naphténique permet de l'augmenter facilement par reformage et aromatisation. Sa densité est élevée. Les distillats moyens (kérosène et diesel) produits par voie directe présentent des faibles indices de cétane, des faibles points des fumées, une forte densité, mais des excellentes propriétés à froid. En ce qui concerne les spécifications, c'est la propriété de la densité dans le cas du kérosène et du diesel qui est la plus difficile à atteindre. L'enjeu pour le développement industriel de la liquéfaction charbon, quelle soit directe, indirecte ou via la voie hybride, est d'obtenir des bases carburants avec un rendement élevé et des qualités acceptables vis-à-vis des spécifications finales et/ou des contraintes liées aux étapes postérieures de transformation. Les produits bruts issus de la voie directe et de la voie indirecte doivent généralement subir des traitements ultérieurs afin de les amener aux spécifications. Ces traitements sont d'une manière générale dédiés soit aux produits de la voie directe ou aux produits de la voie indirecte. Les produits bruts de la liquéfaction indirecte subissent généralement une étape finale d'hydroisomérisation et/ou d'hydrocraquage pour améliorer les propriétés à froid (par l'augmentation du pourcentage d'isomères branchés et craquage des cires paraffiniques). Les produits bruts de la liquéfaction directe subissent de préférence également une étape finale d'hydrocraquage pour améliorer l'indice de cétane dans le cas du diesel et le point de fumée dans le cas du kérosène (forte hydrogénation aromatiques en naphtènes et des paraffines obtenues par craquage des naphtènes). Afin de produire des bases carburants selon les spécifications en vigueur, une approche consiste à mélanger à posteriori et dans des quantités variables les produits issus des deux voies suivant les besoins des spécifications. Ainsi, la demande US2009/0000185 décrit la production de kérosène en mélangeant jusqu'à 95 % vol de kérosène produit par voie indirecte avec jusqu'à 35% vol de kérosène produit par voie directe, les deux voies étant indépendantes. Cette démarche de mélanger des proportions différentes de liquides directs et indirects est particulièrement intéressante dans le cas d'une liquéfaction de charbon par voie hybride. La présente invention vise à améliorer le procédé de conversion de charbon par voie hybride en permettant, par l'optimisation de la quantité de charbon à transformer par voie directe et par voie indirecte ainsi que par des traitements d'hydrocraquage des effluents issus de la voie directe et indirecte, d'obtenir directement des distillats moyens répondant aux spécifications en vigueur. L'obtention de distillats moyens selon la présente invention ne se fait pas, et contrairement à l'art antérieur, par un mélange à posteriori des effluents des deux voies de liquéfaction dans des proportions variables et adaptées pour atteindre ces spécifications, mais est directement obtenu en adaptant la capacité des deux unités de transformation par voie directe et par voie indirecte afin que les bases pour carburants obtenues après raffinage final atteignent directement les spécifications requises et respectent les contraintes de répartition (essence, naphta, kérosène, diesel) des marchés. Les bases carburants ainsi produites contiennent grâce aux différentes voies de transformation des proportions différentes de liquides directs et indirects, lesquelles ne sont pas déterminées par un mélange variable à posteriori mais par une quantité de charbon introduite dans chaque voie. Ceci permet d'optimiser et d'augmenter le rendement global des distillats moyens, car il n'y a pas de risque de surproduction de distillats issus d'une voie ou d'une autre, ni de surqualité des produits finaux obtenus. Plus particulièrement, la présente invention concerne un procédé de conversion de charbon en distillats moyens comprenant les étapes suivantes : a) conversion d'une fraction majeure de la charge par liquéfaction directe par a1) préparation d'une suspension des particules de charbon dans un solvant, a2) liquéfaction de ladite suspension en présence d'hydrogène dans au moins un réacteur contenant un catalyseur supporté en lit bouillonnant, a3) séparation de l'effluent obtenu à l'issue de l'étape a2) en au moins une fraction légère d'hydrocarbures de bases carburants et une fraction résiduelle contenant des composés bouillants à au moins 340°C, a4) hydrocraquage en présence d'hydrogène d'une partie au moins de la fraction dite légère d'hydrocarbures obtenue à l'issue de l'étape a3) dans au moins un réacteur contenant un catalyseur d'hydrocraquage en lit fixe, a5) séparation de l'effluent obtenu à l'issue de l'étape a4) en au moins une fraction liquide contenant du naphta, du kérosène et/ou du diesel et, éventuellement, une fraction lourde contenant du gazole sous vide, b) conversion d'une fraction mineure de la charge par liquéfaction indirecte par b1) gazéification du charbon pour produire du gaz de synthèse comprenant de l'hydrogène et une fraction résiduelle, b2) séparation et purification d'au moins une partie de l'hydrogène du gaz de synthèse, 2 9 83 864 5 b3) conversion du gaz de synthèse par synthèse Fischer-Tropsch en bases carburants, b4) hydrocraquage/hydroisomérisation en présence d'hydrogène d'une partie au moins de l'effluent de la synthèse Fischer-Tropsch dans au moins un 5 réacteur contenant un catalyseur d'hydrocraquage et/ou d'hydroisomérisation, b5) séparation de l'effluent obtenu à l'issue de l'étape b4) en au moins une fraction liquide contenant du naphta, du kérosène et/ou du diesel et, éventuellement, une fraction lourde, c) mélange des fractions liquides contenant du naphta, du kérosène et/ou du 10 diesel issues des étapes a5) et b5). La voie directe produit des bases carburants de bonne qualité, qui peuvent toutefois avoir du mal à respecter, pour certains produits, les spécifications en densité. Elle présente l'avantage d'un meilleur rendement en naphta et diesel que la 15 voie indirecte. De même, les émissions de gaz à effet de serre (GES) lors de la production des bases carburants sont moins importantes pour la voie directe que pour la voie indirecte. La voie directe se distingue en plus par un rendement thermique global plus avantageux. D'une manière générale, la voie directe est alors a privilégiée au point de vue rendement produits, rendement thermique et émissions 20 de GES. Au niveau des spécifications des bases carburants produites et grâce à la "surqualité" des produits issus de la voie indirecte, il est intéressant de mélanger une assez faible quantité de produits issus de la voie indirecte avec une quantité plus importante de produits issus de la voie directe pour répondre aux spécifications. 25 L'aspect rendement et l'aspect spécifications font ainsi que le procédé selon l'invention cherche à maximiser la voie directe tout en limitant au minimum nécessaire la transformation par voie indirecte. C'est ainsi que la quantité de charbon envoyée en liquéfaction directe est de préférence entre 51 et 90 % pds, préférentiellement entre 55 et 85 % pds, et que la quantité de charbon envoyée en 30 liquéfaction indirecte est de préférence entre 10 et 49 % pds, préférentiellement entre 15 et 45 % pds. Le choix seul de la quantité à transformer par voie directe et indirecte ne suffit néanmoins pas pour produire directement des bases carburants répondant aux spécifications. Les produits bruts issus de la voie directe et de la voie indirecte doivent généralement subir des traitements ultérieurs afin de les amener aux spécifications. Grâce à l'optimisation de la quantité de charge à transformer par voie directe ou par voie indirecte, les bases carburants sont déjà nettement plus proches des spécifications, les traitements ultérieurs peuvent alors être effectués à des conditions opératoires plus douces, ce qui présente une économie en coûts opératoires et en investissements. Le procédé selon l'invention comprend ainsi une ou plusieurs étapes d'hydrocraquage des effluents issus de la voie directe et/ou indirecte permettant d'obtenir des distillats moyens avec les qualités requises. Pour produire des bases répondant aux spécifications, l'utilisation de la voie hybride permet ainsi de réduire la sévérité des hydrocraqueurs (notamment la pression) et d'augmenter le rendement en bases carburants. Selon une variante du procédé, les produits bruts des deux voies peuvent être envoyés à une étape d'hydrocraquage commune, ce qui permet d'abaisser les coûts d'investissement et les couts opératoires. Les travaux de recherche effectués par le demandeur sur la conversion de charbon par voie hybride en distillats moyens l'ont donc conduit à découvrir que, de façon surprenante, ce procédé permet de maximiser la quantité de charbon transformée par voie directe tout en limitant au minimum nécessaire la transformation par voie indirecte. Le procédé est couplé avec une étape d'hydrocraquage séparée ou commune aux produits bruts des deux voies, ce qui permet d'obtenir des bases carburants répondants aux spécifications en vigueur tout en maximisant le rendement et la qualité de celles-ci. Description détaillée La description sera faite en se référant à la figure 1 sans que la figure 1 limite l'interprétation. La charge La charge (1) utilisée dans l'étape de liquéfaction directe et/ou dans l'étape de gazéification de la voie indirecte est du charbon, de préférence de type bitumineux ou subbitumineux. Toutefois, des lignites peuvent être aussi utilisés. Ces types de charbon peuvent être utilisés seuls ou en mélange. On peut également prévoir d'utiliser un type de charbon dans l'étape de liquéfaction directe et un autre type de charbon dans l'étape de gazéification. La liquéfaction directe ou la gazéification du charbon peut être effectuée en co-traitement avec d'autres charges. Ces charges peuvent être de nature hydrocarbonée (pétrolière), de nature non pétrolière et/ou de nature renouvelable. Dans le cas de charges hydrocarbonées (pétrolières), on regroupera sous ce terme des charges contenant au moins 50% pds de produit distillant au-dessus de 250°C et au moins 25% pds distillant au-dessus de 350°C. Le charbon peut être co-traité avec une charge choisie parmi des résidus pétroliers, des distillats sous vide d'origine pétrolière, des pétroles bruts, des bruts synthétiques, des pétroles bruts étêtés, des huiles désasphaltées, des résines de désasphaltage, des asphaltes ou brais de désasphaltage, des dérivés de procédés de conversion du pétrole (comme par exemple : huile de coupe légère, huile de coupe lourde ou, résidu du craquage catalytique en lit fluidisé, gazole lourd/gazole sous vide de coking, résidu de viscoréduction, résidu d'un procédé d'hydrotraitement ou hydroconversion ou procédé thermique similaire, etc. ...), des extraits aromatiques issus des chaînes de production de bases pour lubrifiants, des sables bitumineux ou leurs dérivés, des schistes bitumineux ou leurs dérivés, des déchets hydrocarbonés et/ou polymères industriels, des déchets organiques ou plastiques ménagers, des huiles et graisses végétales ou animales, des goudrons et résidus non ou difficilement valorisables issus de la gazéification de biomasse, charbon ou résidus pétroliers, de la biomasse lignocellulosique (comme du bois, des déchets végétaux, du papier ou des sous-produits de l'industrie papetière comme la lignine Kraft, ou les liqueurs noires issues de la fabrication de pâte à papier) ou un ou plusieurs constituants de la biomasse cellulosique choisi dans le groupe formé par la cellulose, l'hémicellulose et/ou la lignine, des algues, du charbon de bois, de l'huile de pyrolyse de biomasse lignocellulosique ou d'algues, de la lignine pyrolytique, des produits de la conversion hydrothermale de la biomasse lignocellulosique ou des algues (micro- et macroalgues), des boues activées issues de stations de traitement des eaux, ou des mélanges de telles charges. Prétraitement Avant sa transformation par les deux voies de liquéfaction, le charbon (1) peut subir une ou plusieurs étapes de prétraitement (2). Ces étapes de prétraitement peuvent être identiques ou différentes pour la liquéfaction directe et la gazéification. Pour des raisons d'économie d'installation, elles sont de préférence identiques et se font dans une enceinte commune, le charbon prétraité est ensuite dirigé en partie (4) vers la liquéfaction directe et en partie (6) vers la gazéification. Plus particulièrement, et plus spécifiquement pour la voie de liquéfaction directe, le charbon subit optionnellement un prétraitement réduisant sa teneur en cendres, ces technologies sont largement décrites dans la littérature. Avec ou sans ce prétraitement, le charbon subit de préférence un prétraitement réduisant sa teneur en humidité (séchage), suivie d'une étape de réduction de taille des particules (broyage). L'étape de séchage est réalisée à une température inférieure à 250°C, de préférence inférieure à 200°C, de préférence pendant 15 à 200 minutes. Le charbon séché est ensuite envoyé dans un broyeur qui permet d'atteindre la granulométrie souhaitée en vue de sa liquéfaction. Après le prétraitement, on obtient des particules de charbon ayant une humidité de 1 à 50 `X), de préférence de 1 à 35 % et encore préférentiellement de 1 à 10 %, ainsi qu'une taille de particules inférieure à 600 pm, de préférence inférieure à 150 pm. Voie directe La liquéfaction directe du charbon comprend les étapes suivantes : - éventuellement un prétraitement du charbon (décrit ci-dessus), - mise en suspension (étape al), liquéfaction en lit bouillonnant (étape a2), - séparation de l'effluent de la liquéfaction en au moins une fraction légère et une fraction résiduelle (étape a3), - hydrocraquage de la fraction légère (étape a4), - séparation de l'effluent d'hydrocraquage en au moins une fraction liquide contenant du naphta, du kérosène et/ou du diesel et, éventuellement, une fraction lourde (étape a5). La liquéfaction directe du charbon en lit bouillonnant suivie d'une étape d'hydrocraquage est décrite dans la demande FR2957607 de la demanderesse. Étape al) : Mise en suspension Avant d'introduire le charbon (1) dans le réacteur en lit bouillonnant, le charbon, après les éventuelles opérations de prétraitement (2) décrites ci-dessus, est mélangé avec un solvant (28) pour préparer une suspension charbon/solvant (8). Ce mélange charbon/solvant est une suspension de particules de charbon dispersé dans ledit solvant. Pour constituer la suspension, la taille des particules de charbon est inférieure à 5 mm, de préférence inférieure à 1 mm, de préférence inférieure à 650 pm et encore préférentiellement inférieure à 150 pm. Le ratio massique solvant/charbon est généralement de 0,1 à 3, de préférence de 0,5 à 2. Le solvant joue un triple rôle : mise en suspension de la charge en amont de la zone réactionnelle, permettant ainsi son transport vers cette dernière, puis solubilisation partielle des produits primaires de conversion et transfert d'hydrogène vers ces produits primaires pour permettre une conversion en liquide en minimisant la quantité formée de solide et de gaz dans la dite zone réactionnelle. Ce transfert d'hydrogène présente donc une source d'hydrogène supplémentaire pour l'indispensable besoin en hydrogène pour les réactions de conversion du charbon ainsi que pour l'enrichissement en hydrogène des produits de la transformation du charbon en bases pour carburants. Le solvant peut être n'importe quel type d'hydrocarbure liquide connu dans la technique pour la préparation d'une suspension. Le solvant est de préférence un solvant donneur d'hydrogène comprenant par exemple de la tétraline et/ou des molécules naphténo-aromatiques. Dans le cas d'un co-traitement avec d'autres charges, le solvant peut également être constitué partiellement ou totalement d'une co-charge liquide telle que décrite précédemment. Selon une variante préférée, le solvant provient d'une fraction recyclée du procédé. Cette fraction comprend de préférence au moins une partie de la fraction distillat sous vide, et de manière encore plus préférée du gazole sous vide, issue de la séparation après la liquéfaction directe (28). On peut également recycler une partie des distillats atmosphériques tels que du diesel, seul ou en mélange avec la fraction distillat sous vide (non représenté). Étape a2): Liquéfaction directe en lit bouillonnant Dans la présente invention, l'étape de liquéfaction directe est réalisée dans au moins un réacteur, de préférence dans au moins deux réacteurs disposés en série contenants un catalyseur supporté en lit bouillonnant et fonctionnant(s) à courant ascendant de liquide et de gaz. L'hydrogène nécessaire au fonctionnement peut provenir de la gazéification de la voie indirecte ou de tout autre procédé de production d'hydrogène, éventuellement complété par l'hydrogène recyclé de la liquéfaction et/ou de l'hydrocraquage et/ou d'un autre procédé de raffinage environnant. La technologie en lit bouillonnant étant largement connue, on ne reprendra ici que les principales conditions opératoires. Les technologies à lits bouillonnants utilisent des catalyseurs supportés sous forme d'extrudés dont le diamètre est généralement de l'ordre de 1 mm ou inférieur à 1 mm. Les catalyseurs restent à l'intérieur des réacteurs et ne sont pas évacués avec les produits. Les niveaux de température sont élevés afin d'obtenir des conversions élevées tout en minimisant les quantités de catalyseurs mises en oeuvre. L'activité catalytique peut être maintenue constante grâce au remplacement en ligne du catalyseur. De plus, le fait de travailler à des conditions opératoires constantes permet d'obtenir des rendements et des qualités de produits constants le long du cycle. Aussi, du fait que le catalyseur est maintenu en agitation par un recyclage important de liquide, la perte de charge sur le réacteur reste faible et constante. Le fait d'utiliser de préférence au moins deux réacteurs en lit bouillonnant permet d'avoir une opérabilité améliorée au niveau de la flexibilité des conditions opératoires et du système catalytique. On opère habituellement sous une pression de 15 à 25 MPa, de préférence de 16 à 20 MPa, à une température d'environ 300°C à 440°C, de préférence entre 325°C à 420°C pour le premier réacteur et entre 350°C et 470°C, de préférence entre 350 et 450°C pour le second. La vitesse massique horaire est comprise entre 0,1 à 5 h-1 et la quantité d'hydrogène mélangé à la charge (charbon et éventuellement d'autre(s) co-charge(s)) est habituellement d'environ 0,1 à 5 normaux mètres cubes (Nm3) par kg de charge, de préférence d'environ 0,1 à 3 Nm3/kg, et le plus souvent d'environ 0,1 à environ 2 Nm3/kg dans chaque réacteur. Après la première étape, la conversion de la charge est comprise entre 30 et 100 `X), de préférence entre 50 et 99%, la conversion pouvant être définie par rapport aux insoluble au THF par exemple. La conversion de la charge sur base sèche est alors tout ce qui n'est pas insolubles au THF. Dans le cas d'un seul réacteur en lit bouillonnant, on opère à une température d'environ 300°C à 470°C, de préférence 325°C à 450°C, les autres conditions opératoires sont identiques à celles décrites ci-dessus. La suspension (8) est introduite dans le premier réacteur (10) en présence d'un catalyseur d'hydroconversion supporté en lit bouillonnant et d'hydrogène (90) qui peut être produit par gazéification (70), éventuellement complété avec de l'hydrogène de recyclage du procédé et/ou d'un autre procédé de raffinage environnant. La température du réacteur dans cette première étape d'hydroconversion est de préférence moins élevée que celle de la deuxième étape d'hydroconversion. Au moins une partie de l'effluent issu de la première étape de liquéfaction est ensuite injectée dans un deuxième réacteur de liquéfaction (12) contenant un catalyseur d'hydroconversion supporté en lit bouillonnant et fonctionnant à courant ascendant de liquide et de gaz. L'effluent est mélangé avec de l'hydrogène supplémentaire (92). Ce réacteur, qui fonctionne de façon similaire au réacteur de la première étape de liquéfaction directe, est de préférence utilisé à une température au moins environ 10°C plus élevée que celle du réacteur de la première étape. Généralement, on opère à une température d'environ 350°C à 470°C et de préférence 350°C à 450°C. La pression du réacteur dans cette deuxième étape de liquéfaction directe est de 0,1 à 1 MPa plus faible que pour le réacteur de la première étape pour permettre l'écoulement d'au moins une partie de l'effluent issue de la première étape sans qu'un pompage soit nécessaire. Éventuellement, l'effluent obtenu à l'issue de la première étape de liquéfaction est soumis à une séparation de la fraction légère (14) et au moins une partie, de préférence la totalité, de l'effluent résiduel (16) est traitée dans la deuxième étape de liquéfaction (12). Cette séparation est avantageusement faite dans un séparateur inter-étage (18) et est décrite dans le brevet US 6 270 654. Il est également possible (non représenté dans la figure) de transférer en totalité ou en partie le catalyseur usagé soutiré du réacteur de la première étape de liquéfaction, opérant à plus basse température, directement au réacteur de la deuxième étape, opérant à température plus élevée ou de transférer en totalité ou en partie le catalyseur usagé soutiré du réacteur de la deuxième étape directement au réacteur de la première étape. Ce système de cascade est décrit dans le brevet US 4 816 841. Les catalyseurs utilisés lors de la liquéfaction sont largement commercialisés. Le catalyseur est le plus souvent sous forme d'extrudés ou de billes. Typiquement, ils contiennent au moins un élément hydro-déshydrogénant déposé sur un support amorphe. Généralement, le catalyseur supporté comprend un métal du groupe VIII choisi dans le groupe formé par le Ni, Pd, Pt, Co, Rh et/ou Ru, optionnellement un métal du groupe VIB choisi dans le groupe Mo et/ou W, sur un support minéral amorphe choisi dans le groupe formé par l'alumine, la silice, les silices-alumines, la magnésie, les argiles et les mélanges d'au moins deux de ces minéraux. La teneur totale en oxydes d'éléments des groupes VIII et VIB est souvent de 5-40 % pds et en général de 7-30 % pds. Généralement, le rapport pondéral exprimé en oxyde(s) du groupe VI sur oxyde(s) du groupe VIII est de 1-20 et le plus souvent 2-10. On peut par exemple employer un catalyseur comprenant de 0,5 à 10 % pds de nickel, de préférence de 1 à 5 % pds de nickel (exprimé en oxyde de nickel NiO), et de 1 à 30 % pds de molybdène, de préférence de 5 à 20 % pds de molybdène (exprimé en oxyde de molybdène Mo03), sur un support. Ce catalyseur peut également contenir du phosphore (généralement moins de 20 `Y° pds et le plus souvent moins de 10 % pds, exprimé en oxyde de phosphore P2O5). Préalablement à l'injection de la charge, les catalyseurs utilisés dans le procédé selon la présente invention sont de préférence soumis à un traitement de sulfuration (in-situ ou ex-situ). Les catalyseurs des étapes de liquéfaction de la présente invention peuvent être identiques ou différents dans les réacteurs. De préférence, les catalyseurs utilisés sont à base de CoMo ou NiMo sur alumine. Étape a3): Séparation de l'effluent de la liquéfaction directe Dans le but de produire des bases carburants, l'effluent (20) obtenu à l'issue de l'étape a) est séparé (généralement dans un séparateur HPHT) en une fraction légère et une fraction lourde contenant majoritairement des composés bouillants à au moins 340°C. La séparation n'est pas faite selon un point de coupe précis, elle s'apparente plutôt à un flash. S'il fallait parler en termes de point de coupe, on pourrait dire qu'il se situe entre 200 et 400°C. On peut prévoir des étapes supplémentaires de séparation. De préférence, l'étape de séparation a3) permet d'obtenir une phase gazeuse (26), au moins une fraction légère d'hydrocarbures (24) de type naphta, kérosène et/ou diesel, et au 20 moins une fraction résiduelle contenant des composés bouillants à au moins 340°C comprenant une fraction distillat sous vide (28) et une fraction résidu sous vide (30). L'étape de séparation peut avantageusement être réalisée par des méthodes bien connues de l'homme du métier telles que le flash, la distillation, strippage, extraction liquide/liquide etc. De manière préférée, la séparation est effectuée dans 25 une section de fractionnement qui peut d'abord comprendre un séparateur haute pression haute température (HPHT), et éventuellement un séparateur haute pression basse température (HPBT), et/ou une distillation atmosphérique et/ou une distillation sous vide. La fraction dite légère (24) issue de la distillation atmosphérique et contenant 30 notamment du naphta, du kérosène et du diesel, éventuellement complétée avec une partie de la fraction distillat sous vide (29), sont envoyées au réacteur d'hydrocraquage (32) après chauffage et mélange avec de l'hydrogène supplémentaire (104). Au moins une partie de la fraction distillat sous vide contenant le gazole sous vide est de préférence recyclée comme solvant dans l'étape al) et/ou optionnellement envoyée vers l'hydrocraquage a4) (29), en mélange avec la fraction dite légère. Le recyclage de cette phase permet une augmentation de la conversion en bases carburants du charbon. Le recyclage de cette phase, agissant en tant que solvant donneur d'hydrogène, permet également de fournir une partie de l'hydrogène nécessaire à la liquéfaction. La fraction résidu sous vide (30) peut être constituée de charge(s) non convertie(s), de solides produits par réactions non désirées comme le coke, de solides inorganiques présents comme impuretés ou provenant de fines produites par attrition du catalyseur. Le point de coupe est généralement choisi de manière à ce que le point d'ébullition initial de la fraction lourde soit d'environ 450°C à environ 550°C. Cette fraction résiduelle issue de l'étape de séparation a3) après la liquéfaction directe est de préférence envoyée en partie ou en totalité vers l'étape de gazéification !Dl). Selon un premier mode de réalisation, l'effluent issu de l'étape de liquéfaction 20 (20) subit une étape de séparation avec décompression entre la liquéfaction et l'hydrocraquage. Cette configuration peut être qualifiée de schéma non intégré. Selon un deuxième mode de réalisation, l'effluent issu de l'étape de liquéfaction subit une étape de séparation sans décompression. Ces séparations sont décrites dans la demande FR2957607 de la demanderesse. 25 La séparation selon le schéma intégré permet une meilleure intégration thermique et se traduit par une économie d'énergie et d'équipement. De même, le schéma présente des avantages technico-économiques étant donné que les flux à haute pression ne nécessiteront pas d'augmentation de pression en vue de leur hydrocraquage ultérieur. Ce mode de réalisation permet aussi par son 30 fractionnement intermédiaire simplifié de réduire la consommation d'utilités et donc le coût d'investissements. Étape a4) : Hydrocraquage après liquéfaction directe La fraction légère (24) issue de l'étape de séparation a3) contenant notamment du naphta, du kérosène et du diesel, éventuellement complétée avec une partie de la fraction lourde (29), est envoyée au réacteur d'hydrocraquage (32) en lit fixe, après chauffage et mélange avec de l'hydrogène supplémentaire (104) provenant par exemple de la gazéification, éventuellement complété avec de l'hydrogène de recyclage du procédé et/ou d'un autre procédé de raffinage environnant. L'étape d'hydrocraquage selon l'invention opère en présence d'hydrogène et d'un catalyseur à une température comprise entre 250 et 480°C, de manière préférée entre 320 et 450°C, de manière très préférée entre 330 et 435°C, sous une pression entre 2 et 25 MPa, de manière préférée entre 3 et 20 MPa, à la vitesse spatiale comprise entre 0,1 et 2011-1, de préférence 0,1 et 611-1, de manière préférée entre 0,2 et 3 11-1, et la quantité d'hydrogène introduite est telle que le rapport volumique hydrogène sur hydrocarbures est compris entre 80 et 5000 Nm3/m3 et le plus souvent entre 100 et 3000 Nm3/m3. Ces conditions opératoires utilisées dans le procédé selon l'invention permettent généralement d'atteindre des conversions par passe, en produits ayant des points d'ébullition supérieurs à 150°C, de préférence supérieurs à 200°C, supérieures à 10% pds et de manière encore plus préférée comprises entre 20 et 100% pds. L'étape d'hydrocraquage selon l'invention peut avantageusement se faire en un seul ou plusieurs lits catalytiques en lit fixe, dans un ou plusieurs réacteurs, dans un schéma d'hydrocraquage dit en une étape, avec ou sans séparation intermédiaire, ou encore dans un schéma d'hydrocraquage dit en deux étapes, les schémas dit en une ou deux étapes opérant avec ou sans recyclage liquide de la fraction non convertie, éventuellement en association avec un catalyseur d'hydrotraitement classique situé en amont du catalyseur d'hydrocraquage. De tels procédés sont largement connus dans l'art antérieur. Le procédé d'hydrocraquage peut comporter une première étape d'hydrotraitement (aussi appelé hydroraffinage) pour réduire la teneur en 2 9 83 864 16 hétéroatomes avant l'hydrocraquage. De tels procédés sont largement connus dans l'art antérieur. Les catalyseurs d'hydrocraquage utilisés dans les procédés d'hydrocraquage 5 sont tous du type bifonctionnel associant une fonction acide à une fonction hydrogénante. La fonction acide est apportée par des supports dont les surfaces varient généralement de 150 à 800 m2/g et présentant une acidité superficielle, telles que les alumines halogénées (chlorées ou fluorées notamment), les combinaisons d'oxydes de bore et d'aluminium, les silice-alumine amorphes et les zéolithes. La 10 fonction hydrogénante est apportée soit par un ou plusieurs métaux du groupe VIB de la classification périodique des éléments, soit par une association d'au moins un métal du groupe VIB de la classification périodique et au moins un métal du groupe VIII. Les catalyseurs peuvent être des catalyseurs comprenant des métaux du 15 groupe VIII, par exemple du nickel et/ou du cobalt, le plus souvent en association avec au moins un métal du groupe VIB, par exemple du molybdène et/ou du tungstène. On peut par exemple employer un catalyseur comprenant de 0.5 à 10 % pds de nickel (exprimé en oxyde de nickel NiO) et de 1 à 40% pds de molybdène, de préférence de 5 à 30% pds de molybdène (exprimé en oxyde de molybdène Mo03) 20 sur un support minéral acide. La teneur totale en oxydes de métaux des groupes VI et VIII dans le catalyseur est généralement comprise entre 5 et 40 % pds. Le rapport pondéral (exprimé sur la base des oxydes métalliques) entre métal (métaux) du groupe VI et métal (métaux) du groupe VIII est, en général, d'environ 20 à environ 1, et le plus souvent d'environ 10 à environ 2. Dans le cas où le catalyseur comprend 25 au moins un métal du groupe VIB en combinaison avec au moins un métal non noble du groupe VIII, ledit catalyseur est de préférence un catalyseur sulfuré. D'une manière avantageuse, on utilise les associations de métaux suivantes : NiMo, CoMo, NiW, CoW, NiMoW et encore plus avantageusement NiMo, NiW, NiMoW, de manière encore préféré NiW. 30 Le support sera, par exemple, choisi dans le groupe formé par l'alumine, la silice, les silices-alumines, la magnésie, les argiles et les mélanges d'au moins deux de ces minéraux. Ce support peut également renfermer d'autres composés et par exemple, des oxydes choisis parmi l'oxyde de bore, la zircone, l'oxyde de titane, l'anhydride phosphorique. On utilise le plus souvent un support d'alumine et préférentiellement de l'alumine i1 ou 'y. Le catalyseur peut également contenir un élément promoteur tel que du phosphore et/ou du bore. Cet élément peut avoir été introduit dans la matrice ou de préférence avoir été déposé sur le support. Du silicium peut également être déposé sur le support, seul ou avec le phosphore et/ou le bore. De manière préférée, les catalyseurs contiennent du silicium déposé sur un support tel que l'alumine, éventuellement avec du phosphore et/ou du bore déposé(s) sur le support, et contenant aussi au moins un métal du groupe VIII (Ni, Co) et au moins un métal du groupe VIB (Mo, W). La concentration en ledit élément est habituellement inférieure à 20% poids (sur la base oxyde) et le plus souvent inférieure à 10 %. Lorsque le trioxyde de bore (B203) est présent, sa concentration est inférieure à 10% poids. D'autres catalyseurs conventionnels comportent de la zéolithe Y de type structural FAU, un support oxyde réfractaire amorphe (alumine le plus souvent) et au moins un élément hydro-déshydrogénant (généralement au moins un élément des groupes VIB et VIII, et le plus souvent au moins un élément du groupe VIB et au moins un élément du groupe VIII). D'autres catalyseurs sont des catalyseurs dites composites et comprennent au moins un élément hydro-déshydrogénant choisi dans le groupe formé par les éléments du groupe VIB et du groupe VIII et un support à base de matrice silicoaluminique et à base d'au moins une zéolithe tel que décrit dans la demande EP1711260. De préférence, le catalyseur de l'étape d'hydrocraquage a4) comprend au moins un métal du groupe VIII choisi dans le groupe formé par le Ni et/ou Co et au moins un métal du groupe VIB choisi dans le groupe Mo et/ou W, sur un support de type silice-alumine amorphe et/ou zéolithique. Préalablement à l'injection de la charge, les catalyseurs utilisés dans le 30 procédé selon la présente invention sont de préférence soumis à un traitement de sulf u ration. Étape a5) : Séparation après l'hydrocraquage (voie directe) L'effluent (34) obtenu à l'issue de l'étape d'hydrocraquage subit au moins une étape de séparation (36) afin de récupérer les coupes carburants. L'étape de séparation peut avantageusement être réalisée par des méthodes bien connues de l'homme du métier telles que le flash, la distillation, strippage, extraction liquide/liquide etc. De manière préférée, la séparation est effectuée dans une section de fractionnement qui intègre un séparateur haute pression haute température (HPHT), une distillation atmosphérique et éventuellement une distillation sous vide ce qui permet de séparer une phase gazeuse (38), au moins une fraction légère d'hydrocarbures liquides de type naphta (40), kérosène (42) et/ou diesel (44) et éventuellement une fraction résiduelle lourde (46) contenant du gazole sous vide. Au moins une partie de la fraction naphta (40) obtenue peut avantageusement être séparée (48) en une fraction naphta léger (C5-C6) (50) qui est de préférence soumise a un procède d'isomérisation (52) pour produire de l'essence (54) et une fraction naphta lourd (C7 - 180 °C) (56) qui est de préférence une charge pour un procédé de reformage catalytique (58) pour produire du reformat (60). Les procédés de reformage et d'isomérisation sont largement connus dans l'art antérieur, le reformage catalytique a pour objectif de transformer les constituants naphténiques en constituants aromatiques à haut indice d'octane servant de base au mélange des essences, l'isomérisation permet de transformer une paraffine linéaire en paraffine isomérisée dans le but d'augmenter son indice d'octane. Les effluents de l'isomérisation (54) et du reformage (60) peuvent être combinés. Ils vont être par la suite mélangés avec les fractions correspondantes issues de la voie indirecte (128) et (134) pour former l'essence (62) répondant aux spécifications. De préférence, la fraction naphta obtenue après l'étape de séparation a5) et/ou la fraction naphta obtenue après l'étape de séparation b4) sont séparées, seules ou en mélange, en une fraction naphta légère et une fraction naphta lourde, tout ou partie de ladite 2 983 864 19 fraction naphta légère est soumise à une isomérisation, tout ou partie de ladite fraction naphta lourde est soumise à un reformage catalytique. L'hydrogène produit lors du reformage (59) est de préférence recyclé dans l'étape de liquéfaction directe et/ou les étapes d'hydrocraquage. 5 Les fractions kérosène (42) et gazole (44) peuvent être distillées en partie, conjointement ou de façon séparée. Elles peuvent aussi ne pas être séparées si on souhaite produire une coupe gazole large. Si besoin, en particulier après un hydrocraquage opéré à pression modérée, ces derniers peuvent encore subir un hydrotraitement ou un hydrocraquage sous haute pression d'hydrogène. Elles vont 10 être par la suite mélangées avec les fractions correspondantes issues de la voie indirecte (114) et (116) pour former les distillats moyens (101) et (99) recherchées répondant aux spécifications. Au moins une partie et de préférence la totalité de la fraction résiduelle (46) contenant du gazole sous vide est de préférence envoyée dans un craquage 15 catalytique. Selon une variante, toute fraction gazeuse issue des différents étapes du procédé (flux du séparateur inter-étage (14), flux de l'étape de séparation après liquéfaction (26), flux de l'étape de séparation après hydrocraquage (38) voie liquide, flux (84) de l'unité de purification (84), flux (110) de l'étape de séparation après 20 hydrocraquage voie indirecte (110)) ainsi qu'optionnellement une partie du naphta léger issu de la voie directe et/ou indirecte peuvent être envoyées dans une unité de reformage à la vapeur pour la production d'hydrogène. L'hydrogène ainsi produit est de préférence recyclé dans l'étape de liquéfaction et/ou dans les étapes d'hydrocraquage. 25 Optionnellement, le naphta peut être envoyé dans un vapocraqueur afin de produire des oléfines. Voie indirecte La liquéfaction indirecte du charbon étant largement connue, on ne reprendra ici que les principales conditions opératoires. Elle comprend généralement les étapes 30 suivantes: - éventuellement un prétraitement charbon (décrite ci-dessus), - gazéification pour produire le gaz de synthèse (étape b1), - éventuellement la conversion du CO en H2 (réaction gaz à l'eau), - la purification du gaz de synthèse, - séparation d'une partie d'hydrogène (étape b2), - synthèse Fischer-Tropsch (étape b3), - hydrocraquage et/ou hydroisomérisation des charges issues du procédé Fischer- Tropsch (étape b4), - séparation de l'effluent obtenu à l'issue de la synthèse Fischer-Tropsch en au moins une fraction liquide contenant du naphta, du kérosène et/ou du diesel et une fraction lourde (étape b5). Étape bl) : Gazéification La gazéification du charbon (70) comprend une étape initiale de pyrolyse suivie d'une oxydation partielle produisant un gaz de synthèse (ou « syngas »). La gazéification s'effectue en présence d'un gaz (74) contenant de l'oxygène (oxygène et/ou air et/ou air enrichi en oxygène) et optionnellement de la vapeur d'eau à des températures généralement comprises entre 800°C et 1600 °C. Le gaz de synthèse est généralement un mélange gazeux (72) comprenant du monoxyde de carbone, de l'hydrogène, de la vapeur d'eau et du dioxyde de carbone. Il contient, en outre, des impuretés soufrées, azotées et halogénées. Avant de réaliser la synthèse Fischer-Tropsch, il est préférable d'éliminer sensiblement totalement les composés soufrés et azotés du gaz de synthèse obtenu car ils sont susceptibles d'empoisonner les catalyseurs utilisés. La fraction résiduelle (76) issue de l'étape de gazéification bl) est de préférence envoyée en partie ou en totalité vers l'étape de préparation de la suspension al) pour être liquéfiée. Cette fraction résiduelle est par sa structure aromatique un très bon solvant pour le charbon. Purification Un nombre important de procédés a été utilisé pour la purification du gaz de synthèse et en particulier pour sa désulfuration. La séparation de l'H2S et du CO2 est classiquement réalisée par lavage du gaz par une solution aqueuse d'amines, par exemple de monoéthanolamine (MEA), de méthyldiéthanolamine (MDEA) ou de diméthyléthanolamine (DMEA). On peut également, si l'on recherche une extrême pureté du gaz de synthèse, utiliser à la place du lavage aux amines une purification avec lavage au méthanol refroidi, par exemple selon le procédé Rectisol® utilisant deux étages pour l'élimination de COS et H2S, puis de CO2. Réaction gaz à l'eau Pour produire un maximum de paraffines dans le réacteur Fischer-Tropsch, ce réacteur demande un gaz de synthèse dont le rapport molaire H2/CO avoisine 2. Lorsque ce rapport H2/CO est trop faible, ce qui est typiquement le cas lorsqu'on gazéifie du charbon, il est connu dans l'art antérieur de pouvoir l'augmenter par conversion partielle de CO en H2, selon la réaction dite du "gaz à l'eau", connue également sous l'appellation anglaise de "water gas shift", ou "WGS" ou "shift" qui opère selon la réaction équilibrée: CO + H2O -> CO2 + H2. Le procédé comporte souvent deux étapes, une étape haute température (environ 350 °C) avec des catalyseurs à base d'oxydes mixtes de fer et de chrome, et une étape basse température (environ 190 à 210 °C) avec des catalyseurs à base du Cu-ZnO. La réaction WGS peut intervenir avant ou après l'étape de purification, de préférence, elle intervient avant. La réaction WGS permet ainsi d'augmenter la teneur en hydrogène dans le gaz de synthèse. Le mélange gazeux (72) sortant de la gazéification (70) est alors envoyé dans une unité de WGS (78). L'effluent est en partie (82) envoyé à la section de purification (84) avant la synthèse Fischer-Tropsch, l'autre partie (80) est envoyée à l'unité de récupération de l'hydrogène (86). Selon une variante, on peut également utiliser une partie de l'hydrogène produit lors du reformage catalytique de la fraction naphta lourd pour ajuster le ratio H2/CO. Étape b2) : Récupération d'hydrogène L'effluent sortant de la réaction WGS contient majoritairement de l'hydrogène et du CO2. Afin de récupérer l'hydrogène pour la liquéfaction directe ou aux étapes d'hydrocraquage, une partie de l'effluent (82) sortant de la section WGS est de préférence envoyée à une unité de récupération/purification d'hydrogène (86) qui comprend une unité d'absorption pour enlever le CO2. On utilise généralement les solvants tels que décrit ci-dessus dans l'étape de purification. Le CO2 capté dans l'unité d'absorption est ensuite désorbé, comprimé et utilisé pour la récupération assistée du pétrole et/ou séquestré. L'effluent appauvri en CO2 est envoyé à une unité de purification de l'hydrogène qui est typiquement une unité d'adsorption avec régénération par variation de pression de l'adsorbant (aussi appelé "pressure swing adsorption" ou "PSA" selon la terminologie anglo-saxonne) ou une membrane à hydrogène ou une méthanation. L'hydrogène ainsi purifié (88) peut être envoyé dans la section de liquéfaction directe via les conduites (90) et/ou (92) au premier et/ou deuxième réacteur (92) et/ou via les conduites (102) et/ou (104) dans les étapes d'hydrocraquage (32) et/ou (100). De préférence, au moins une partie de l'hydrogène issu de l'étape b2) est envoyé dans l'étape de liquéfaction a2) et/ou dans les étapes d'hydrocraquages a5) et/ou b5). Étape b3) : Synthèse Fischer-Tropsch Le gaz de synthèse (94) sortant de l'unité de purification (84) ayant le rapport H2/CO souhaité, est introduit dans la section de Fischer-Tropsch (96). Dans le procédé Fischer-Tropsch, le gaz de synthèse est transformé catalytiquement en produits oxygénés et en hydrocarbures essentiellement linéaires sous forme gazeuse, liquide ou solide. Ces produits sont généralement exempts d'impuretés hétéroatomiques telles que, par exemple, le soufre, l'azote ou des métaux. Ils ne contiennent également pratiquement peu ou pas d'aromatiques, de naphtènes et plus généralement de molécules cycliques. L'étape de conversion Fischer-Tropsch peut être réalisée, selon l'invention, selon l'un quelconque des procédés connus, utilisant l'un quelconque des 30 catalyseurs connus, notamment à base de fer ou de cobalt, et n'est pas limitée à un procédé ou un catalyseur particulier. D'une manière générale, on distingue le procédé Fischer-Tropsch haute température (320-350°C) opérant avec des catalyseurs à base de fer, et le procédé Fischer-Tropsch dit basse température (entre 220-240°C) opérant avec des catalyseurs à base de fer ou de cobalt. Selon l'invention, on réalise l'étape Fischer-Tropsch de préférence dans des conditions basse température, et de préférence avec des catalyseurs à base de cobalt. On utilise de préférence un réacteur triphasique en suspension dans lequel le catalyseur est sous forme de fines particules comprenant un support inerte imprégné de fer ou de cobalt. On peut par exemple utiliser un support en alumine ou silice, ou zircone, ou silice-alumine, ou alumine-zircone, imprégné par 10% à 30% pds de fer ou de cobalt par rapport au catalyseur global. Le catalyseur peut comprendre des particules de diamètre moyen compris entre 3 et 150 pm, de préférence 10 à 120 pm, en suspension dans un liquide essentiellement composé par des produits de la réaction, en particulier des cires paraffiniques fondues à la température de réaction. Le pourcentage poids de catalyseur peut être compris généralement entre 10% et 40% pds par rapport à la suspension liquide/catalyseur solide. La vitesse superficielle gaz dans le réacteur peut être comprise entre 0,05 m/s et 0,4 m/s, notamment entre 0,12 et 0,3 m/s. La pression est souvent comprise entre 1,5 et 4 MPa, notamment entre 1,8 et 2,8 MPa. La température est souvent comprise entre 215°C et 255°C, généralement entre 230°C et 240°C. On pourra notamment pour plus de détails concernant des catalyseurs et/ou procédés Fischer-Tropsch se référer aux brevets ou demandes de brevet: EP 450 860, US 5 961 933, US 6 060 524, US 6 921 778 ou W02006/067285. Les procédés industriels de synthèse Fischer-Tropsch parmi les plus performants pour maximiser les rendements en distillats moyens et/ou lourds utilisent typiquement des catalyseurs à base de cobalt et nécessitent un rapport H2/CO dans le gaz de synthèse proche de 2, souvent compris entre 1,8 et 2,5, et de préférence voisin de 2,15. Ce type de procédé maximise la production d'hydrocarbures à longue chaîne sous forme de paraffines longues, notamment de cires, tout en minimisant la production d'effluents légers. Les produits lourds et cires ainsi obtenus sont ensuite envoyés à une unité d'hydrocraquage/hydroisomérisation qui permet de les 2 983 864 24 transformer en carburants (diesel et kérosène). Cette unité est également alimentée par les distillats moyens (distillats liquides de température d'ébullition supérieure à 150°C), qui sont typiquement hydroisomérisés. Lorsque le catalyseur FischerTropsch est à base de fer, on peut utiliser des rapports H2/CO compris entre 5 typiquement 0,8 et 2 et généralement entre 1,2 et 1,8. L'homme du métier, en fonction de la charge dont il dispose fait donc en sorte d'obtenir un gaz de synthèse de rapport H2/CO compatible avec le catalyseur Fischer-Tropsch utilisé. Étape b4): Hydrocraquage/hydroisomérisation après synthèse Fischer-Tropsch Les hydrocarbures issus du procédé Fischer-Tropsch sont généralement 10 transformés en produits répondant aux spécifications, qui sont obtenus, par exemple, après des réactions catalytiques d'hydroisomérisation et/ou d'hydrocraquage. Ces procédés étant largement connus, on ne reprendra ici que les principales conditions opératoires. Ils sont par exemple décrits dans les demandes EP1406988, EP1406989, EP1406990 et EP1421157. 15 Conformément à l'étape b4) du procédé selon l'invention, au moins une partie et de préférence la totalité de l'effluent liquide issu la synthèse Fischer-Tropsch (98) est envoyée en présence d'hydrogène (102) dans la zone d'hydroisomérisation/hydrocraquage (100) contenant un catalyseur 20 d'hydroisomérisation/hydrocraquage. L'étape d'hydrocraquage/d'hydroisomérisation opère à une température généralement comprise entre 200 et 450°C et préférentiellement de 250°C à 450°C avantageusement de 300 à 450°C, et encore plus avantageusement entre 320420°C, une pression comprise entre 0,2 et 15 MPa et de préférence entre 0,5 et 10 25 MPa et avantageusement de 1 à 9 MPa, une vitesse spatiale comprise entre 0,1 h-1 et 10 h-1 et de préférence entre 0,2 et 7 h-1 et avantageusement entre 0,5 et 5,0 h-1, et le taux d'hydrogène est généralement compris entre 100 et 2000 NI/1 de charge par heure et préférentiellement entre 150 et 1500 litres H2/I de charge. L'étape b4) du procédé selon l'invention est avantageusement conduite dans 30 des conditions telles que la conversion par passe en produits à points d'ébullition 2 983 864 25 supérieurs ou égaux à 370°C en des produits ayant des points d'ébullition inférieurs à 370°C est supérieure à 40 % poids, et de façon encore plus préférée d'au moins 50 %, de manière à obtenir des distillats moyens (gazole et kérosène) ayant des propriétés à froid suffisamment bonnes (point d'écoulement, point de disparition des 5 cristaux) pour satisfaire aux spécifications en vigueur pour ce type de carburant. Les catalyseurs utilisés dans cette étape b4) sont des catalyseurs largement décrits dans l'art antérieur. L'étape d'hydroisomérisation et d'hydrocraquage peut être réalisée, selon l'invention, selon l'un quelconque des procédés connus, utilisant l'un quelconque des catalyseurs connus, et n'est pas limitée à un procédé ou un 10 catalyseur particulier. On pourra notamment pour plus de détails concernant des catalyseurs d'hydrocraquage dans les procédés Fischer-Tropsch se référer aux brevets ou demandes de brevet W02010/112690, W02010/015737, US6733657 ou FR2950896. La majorité des catalyseurs utilisés actuellement en 15 hydroisomérisation/hydrocraquage sont du type bifonctionnel associant une fonction acide à une fonction hydrogénante. La fonction acide est généralement apportée par des supports de grandes surfaces (150 à 800 m2/g généralement) présentant une acidité superficielle, telles que les alumines halogénées (chlorées ou fluorées notamment), les alumines phosphorées, les combinaisons d'oxydes de bore et 20 d'aluminium, les silices alumines. La fonction hydrogénante est généralement apportée soit par un ou plusieurs métaux du groupe VIII de la classification périodique des éléments, tels que fer, cobalt, nickel, ruthénium, rhodium, palladium, osmium, iridium et platine, soit par une association d'au moins un métal du groupe VI tels que chrome, molybdène et tungstène et au moins un métal du groupe VIII. 25 Les catalyseurs conventionnels de l'hydrocraquage catalytique sont, pour leur grande majorité, constitués de supports faiblement acides, tels les silice-alumines par exemple. Ces systèmes sont plus particulièrement utilisés pour produire des distillats moyens de très bonne qualité. Beaucoup de catalyseurs du marché de l'hydrocraquage sont à base de silice-alumine associée à un métal du groupe VIII. 30 Ces systèmes ont une très bonne sélectivité en distillats moyens, et les produits formés sont de bonne qualité. Selon un mode de réalisation, le catalyseur d'hydroisomérisation/hydrocraquage contient au moins un élément hydrodéshydrogénant choisi parmi les métaux nobles du groupe VIII, de préférence le platine et/ou le palladium et au moins un support oxyde réfractaire amorphe, de préférence la silice alumine. Étape b5): Séparation après l'hydrocraquage (voie indirecte) Les effluents en sortie du réacteur d'hydrocraquage sont envoyés par une conduite (106) dans un train de séparation (108), qui intègre une distillation atmosphérique et éventuellement une distillation sous vide, et qui a pour but de séparer d'une part les gaz (C1-C4) (110), une coupe naphta (112), au moins une coupe kérosène (114) et/ou gazole (116) puis une fraction lourde (118) . La fraction lourde présente généralement un point d'ébullition initial d'au moins 350°C, de préférence supérieure à 370°C. Cette fraction est avantageusement recyclée via la conduite (120) en tête du réacteur d'hydrocraquage de la voie indirecte (100) ou de la voie directe (32) (non représentée). Il peut être également avantageux de recycler une partie du kérosène et/ou du diesel dans l'étape d'hydrocraquage b5). On a pu constater qu'il est avantageux de recycler une partie du kérosène pour améliorer ses propriétés à froid. Il va sans dire que les coupes gazole et kérosène peuvent être récupérées séparément ou pas, les points de coupe sont ajustés par l'exploitant en fonction de ses besoins. La fraction naphta (112) peut avantageusement être traitée de la même manière que la fraction naphta sortant de la voie directe, elle peut avantageusement être séparée (122) en une fraction naphta léger (C5-C6) (124) qui est de préférence soumise à une isomérisation (126) pour produire de l'essence (128) et une fraction naphta lourd (C7 - 180 °C) (130) qui est de préférence soumise à un reformage (132) pour produire un reformat (132). Les effluents de l'isomérisation (128) et du reformage (134) vont de préférence être par la suite mélangés avec les fractions correspondantes issues de la voie directe (54) et (60) pour former l'essence (62) répondant aux spécifications. L'hydrogène produit lors du reformage (136) est de préférence recyclé dans l'étape de liquéfaction et/ou les étapes d'hydrocraquage. On peut également utiliser l'hydrogène produit pour ajuster le ratio H2/CO dans la synthèse Fischer-Tropsch. Dans le cas où le naphta est entièrement valorisé en essence, on traite la fraction naphta issu de la voie directe avec celle de la voie indirecte dans les mêmes unités de reformage et/ou isomérisation en les mélangeant auparavant, cette configuration permettant de réduire les coûts d'investissement. Dans une autre version, seules les naphtas de la voie directe sont transformés en essence, le naphta de la voie indirecte est valorisé par vapocraquage. Mélange final Afin de constituer les distillats moyens recherchés selon la présente invention, au moins une partie, et de préférence la totalité de la fraction kérosène issue de la voie directe est mélangée avec au moins une partie et de préférence la totalité de la fraction kérosène issue de la voie indirecte. De même, au moins une partie, et de préférence la totalité de la fraction diesel issue de la voie directe est mélangée avec au moins une partie et de préférence la totalité de la fraction diesel issue de la voie indirecte. Dans le cas de post-traitements de la fraction naphta (reformage et/ou isomérisation), au moins une partie, et de préférence la totalité de la ou des fractions essence issue(s) de la voie directe est mélangée avec au moins une partie et de préférence la totalité de la ou des fractions essence issue(s) de la voie indirecte. Les bases carburants ainsi produites contiennent grâce aux différentes de voies de transformation des proportions différentes de liquides directs et indirects, lesquelles ne sont pas à priori déterminées par un mélange à posteriori mais par une quantité de charbon introduite dans chaque voie. Les bases carburants répondent généralement aux spécifications commerciales. De préférence, on mélange la totalité des fractions correspondantes obtenues par chaque voie. Ceci limite les pertes de rendements. Si besoin, en cas de non respect des spécifications par un mélange de la totalité de chaque fraction obtenue par les deux voies, des mélanges d'ajustement à posteriori peuvent être effectués en jouant sur les proportions des liquides directs et indirects et/ou les conditions opératoires des étapes de liquéfaction et/ou d'hydrocraquage et/ou les points initiaux et/ou finaux de distillations. Hydrocraquage commun Selon une variante du procédé, une partie au moins de la fraction dite légère d'hydrocarbures obtenue à l'issue de l'étape a3) et une partie au moins de l'effluent de la synthèse Fischer-Tropsch de l'étape b3) sont envoyés à une étape d'hydrocraquage commune, ce qui permet d'abaisser les coûts d'investissement et les couts opératoires. La description de ce mode de réalisation sera faite en se référant à la figure 2 sans que la figure 2 limite l'interprétation. On décrira essentiellement les différences de l'installation et du procédé par rapport à la figure 1, les signes de références concernant les unités et le circuit des effluents étant strictement identiques à ceux de la figure 1 à l'exception de l'étape d'hydrocraquage. Au moins une partie de l'effluent (24) de la séparation après liquéfaction directe (étape a3) et au moins une partie et de préférence la totalité de l'effluent liquide issu la synthèse Fischer-Tropsch (98) (étape b3) sont envoyées dans une unité d'hydrocraquage commune (200). La séparation après hydrocraquage et l'éventuel post-traitement de la fraction naphta sont identiques aux étapes correspondantes décrites dans la section voie directe. Bien que l'étape d'hydrocraquage de la voie directe soit généralement opérée sous des conditions plus sévères que celle de la voie indirecte, le choix adapté du ou des catalyseur(s), du ou des réacteur(s), et des conditions opératoires permet de traiter dans une étape commune les deux effluents fondamentalement différents. Le catalyseur de l'étape d'hydrocraquage commune peut être un catalyseur décrit pour l'étape de d'hydrocraquage par voie directe. De préférence, le catalyseur comprend au moins un métal du groupe VIII choisi dans le groupe formé par le Ni et/ou Co et au moins un métal du groupe VIB choisi dans le groupe Mo et/ou W, sur un support de type silice-alumine amorphe et/ou zéolithique. Il est de préférence soumis à un traitement de sulfuration. L'étape d'hydrocraquage commune opère à une température comprise entre 250 et 480°C, de manière préférée entre 320 et 450°C, de manière très préférée entre 330 et 435°C, sous une pression entre 2 et 25 MPa, de manière préférée entre 3 et 20 MPa, à la vitesse spatiale comprise entre 0,1 et 20 h-1, de préférence 0,1 et 6 h-1, de manière préférée entre 0,2 et 3 h-1, et la quantité d'hydrogène introduite est telle que le rapport volumique hydrogène sur hydrocarbures est compris entre 80 et 5000 Nm3/m3 et le plus souvent entre 100 et 3000 Nm3/m3. Exemples Les exemples illustrent les performances du procédé. La charge, les conditions opératoires et les catalyseurs utilisés dans les différentes étapes sont identiques dans les sept exemples. La liquéfaction directe est effectuée dans deux réacteurs en série en lit bouillonnant en présence d'un catalyseur à base de NiMo supporté sur alumine. On opère à une température de 410°C pour le premier réacteur et de 440°C pour le deuxième réacteur. La pression est de 17 MPa, la VVH est 1.2 kg/h charbon sec/kg catalyseur et le taux de recycle liquide/charbon est de 1.1 dans les deux réacteurs. La coupe C5-C340°C obtenue à l'étape de séparation en sortie de liquéfaction directe est envoyée à l'hydrocraquage. On opère à une température de 390°C, une pression de 16 MPa, une VVH de 0.5 Nm3/h/m3 de catalyseur et un taux d'hydrogène H2/HC entrée réacteur de 1500 Nm3/h H2/Nm3 en présence d'un catalyseur NiW/silice-alumine. On effectue une gazéification suivie d'une synthèse Fischer-Tropsch. On alimente le réacteur Fischer-Tropsch par un gaz de synthèse préalablement lavé aux amines, le débit de gaz de synthèse est contrôlé et peut être également ajusté pour maintenir un niveau de conversion de CO constant. La synthèse Fischer-Tropsch est effectuée à 230°C en présence d'un catalyseur à base de cobalt supporté sur alumine stabilisée. L'effluent du réacteur Fischer-Tropsch est ensuite hydrocraqué/hydroisomérisé. On opère à une température de 350°C, une pression 30 de 0.7 MPa, une VVH de 2 Nm3/h/m3 de catalyseur et un taux d'hydrogène H2/HC entrée réacteur de 800 Nm3/h H2/Nm3 en présence d'un catalyseur NiW/silice- alumine. On utilise également ces conditions opératoires dans le cas d'une étape d'hydrocraquage commune à la voie directe et indirecte (exemple 5). Les effluents de l'hydrocraquage par voie directe et par voie indirecte sont ensuite séparés et intégralement mélangés dans le cas des exemples par voie 5 hybride. Les propriétés des différentes coupes essence, kérosène et gazole ainsi que les spécifications figurent au tableau suivant. La figure 3 montre la synergie apportée par la voie hybride sur les rendements relatifs au cas 100 % ICL (symbolisé par la flèche). Exemple 1 : 65% DCL, 35% ICL (conforme à l'invention) 10 En dehors du charbon gazéifié pour fournir l'hydrogène nécessaire à la liquéfaction directe, on consomme 35% de charbon pour la voie indirecte ICL (via la gazéification) et 65% de charbon pour la voie directe (DCL). La pression de l'hydrocraqueur de la partie DCL est fixée à 16 MPa (160 bar). Cette combinaison de paramètres permet d'obtenir les spécifications Européennes sans surqualité 15 importante. Exemple 2 : 35% DCL, 65 % ICL (non conforme à l'invention) Par rapport à l'exemple 1, la répartition voie directe / voie indirecte est inversée. Cet exemple n'est pas optimal, car il se caractérise par une surqualité importante des fractions diesel et kérosène (densité notamment), et ce au prix d'une 20 chute de rendement significative (voir figure 3). Exemple 3 : 100% DCL (non conforme à l'invention) Cet exemple illustre les performances d'une installation composée à 100% de la voie DCL (non conforme à l'invention), pour une pression de l'hydrocraqueur de 16 MPa (160 bar). Les rendements obtenus sont les plus élevés du tableau d'exemples, 25 mais la qualité du diesel obtenu ne répond pas aux spécifications Européennes. Exemple 4 : 100% ICL (non conforme à l'invention) Cet exemple illustre les performances d'une installation composée à 100% de la voie ICL (non conforme à l'invention). La qualité du diesel obtenu est considérablement supérieure à celle requis par le marché Européen, à l'exception de la densité, qui sort de la fourchette acceptable (trop basse). Cette surqualité générale s'obtient au détriment du rendement, le plus faible du tableau. Exemple 5 : 65% DCL, 35% ICL, HCK commun (conforme à l'invention) Cet exemple est identique à l'exemple n°1, à l'exception de schéma du 5 traitement ultérieur des liquéfiats, qui fait appel à une unité commune d'hydrocraquage pour les effluents issus du DCL et de l'ICL (pression : 16 MPa (160 bar)). Cet exemple permet de simplifier le schéma de l'installation en supprimant l'hydroisomérisation des paraffines Fischer-Tropsch, sans impact notable sur le rendement où sur la qualité des produits, qui répondent toujours aux spécifications 10 Européennes. Exemple 6 : 52 % DCL, 48 % ICL, 14 MPa (conforme à l'invention) Cet exemple (conforme à l'invention) est basé sur une répartition DCUICL de 52%/48%. Il montre que l'on peut baisser significativement (2 MPa) la pression de l'hydrocraqueur de la voie directe tout en conservant les spécifications Européennes 15 pour les produits. Exemple 7 : 65 % DCL, 35 % ICL, 12,5 MPa (conforme à l'invention) Cet exemple (conforme à l'invention) est basé sur une répartition DCL/ICL de 65%/35%. Il montre que l'on peut baisser significativement (3.5 MPa) la pression de l'hydrocraqueur de la voie directe tout en conservant une qualité de produit 20 acceptable pour certains marchés. On observe que l'optimisation de la quantité de charbon à transformer par voie hybride et des traitements d'hydrocraquage des effluents issus de la voie directe et/ou indirecte, permet d'obtenir directement de l'essence, du kérosène et du gazole répondant aux spécifications en vigueur. 25 Spécifica tion Ex 1: Ex 2: Ex 3: Ex 4 : Ex 5 : Ex 6 : Ex 7 : Europée 65% 35% DCL 100% 100% 65% 52% 65% nne DCL 65cYo ICL DCL ICL DCL DCL DCL 35% 35% 48 °/0 35% ICL ICL ICL ICL HCK comm un Pression MPa 16 16 16 16 14 12,5 Essence RON 95 min 95 95 95 95 95 95 95 densité 0.72- 0,762 0,749 0,775 0,732 0,768 0,757 0,762 0.775 aromatique %vol 35 max 26 20,5 30,7 13 26 24 26 EtOH 10 10 10 10 10 10 10 10 %énergétique Kérosène densité 0.775- 0,839 0,808 0,839 0,746 0,840 0,838 0,833 0.84 point d'éclair °C 38 min 40 38 39 38 40 39 38 point de -47 max sauf -40 max pour 100%ICL -72 -56 -77