Brevet FR2980848A1 — publié le 20130405

La présente invention concerne les dispositifs de contrôle automatique de mesure de la conductivité utilisés en cimenterie et concerne en particulier un dispositif et un procédé de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker. Dans une cimenterie, un des paramètres significatifs de conduite de four est ce que l'on appelle la mesure du pourcentage de chaux libre dans le clinker. Cette valeur est un indicateur du degré de cuisson et doit être maintenue constante entre 1 et 1,5% sur une ligne de cuisson. La valeur de la teneur en chaux libre est également un indicateur primordial de la qualité de tout type de ciment. Cette mesure peut être déterminée selon plusieurs méthodes, dont une dite de référence. Parmi ces différentes méthodes connues en milieu cimentier, celle qui est la plus intéressante est la mesure de conductivité d'une solution de clinker broyé dans du mono-éthylène glycol appelé couramment glycol. La méthode ci-dessus décrite dans le brevet français 2.585.133 et mise en oeuvre de façon automatique consiste à préparer un mélange de 50 grammes de mono-éthylène glycol anhydre et de 1 gramme de clinker broyé pour obtenir une solution après agitation par un agitateur mécanique, à porter la solution à une température de 80 degrés Celsius dans un bêcher au moyen d'une résistance chauffante surveillées par une mesure de température. Au bout d'un certain temps, environ 8 mn, la conductivité de la solution est mesurée au moyen d'une sonde conductimétrique à électrodes. La valeur de conductivité obtenue est proportionnelle à la concentration en ions Ca2+ de la solution, et également proportionnelle au poids de clinker broyé et inversement proportionnelle au poids de glycol selon une formule de calibration polynomiale dont les constantes sont définies au moment de la calibration avec des clinkers frais étalons à différentes valeurs, comprises entre 0.5% et 5% de chaux libre. Bien que la méthode ci-dessus soit une méthode relativement 35 fiable, elle peut donner lieu à des résultats erronés dus à des défaillances provenant d'un manque d'agitation de la solution, d'un problème de régulation de température, d'un problème de mesure lié à la sonde à électrodes tel qu'un problème de traitement électronique, un problème de câblage ou un problème d'encrassement de la sonde à électrodes. C'est pourquoi, le but de l'invention est de pallier les inconvénients précités en fournissant un dispositif et un procédé de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker dans lequel une seconde sonde différente de la sonde à électrodes telle qu'une sonde à induction, permet une redondance apportant une grande fiabilité au résultat obtenu. L'objet principal de l'invention est donc un dispositif de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker comprenant un premier moyen de mesure consistant en un récipient dans lequel on dispose l'échantillon de clinker et une quantité prédéterminée de mono-éthylène glycol, l'ensemble étant agité pour obtenir un mélange dans lequel la chaux libre présente dans l'échantillon a été solubilisée dans le mono-éthylène glycol, et une première sonde conductimétrique à électrodes adaptée pour effectuer la mesure de la conductivité du mélange qui est fonction de la teneur en chaux libre de l'échantillon de clinker. Le dispositif comprend un second moyen de mesure comportant une seconde sonde conductimétrique différente de la première sonde adaptée pour mesurer la conductivité du mélange qui est fonction de la teneur en chaux libre de l'échantillon de clinker dont la conductivité a déjà été mesurée par la sonde conductimétrique à électrodes, et une unité de traitement recevant successivement la valeur de la conductivité donnée par la première sonde conductimétrique à électrodes et la valeur de la conductivité donnée par la seconde sonde conductimétrique à induction pour fournir un signal de validation lorsque la différence entre les valeurs est inférieure à une valeur prédéterminée. Un autre objet de l'invention est un procédé de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker comprenant les étapes consistant à : - mettre dans un récipient l'échantillon de clinker et une 5 quantité prédéterminée de mono-éthylène glycol, - agiter l'ensemble pendant un temps suffisant pour obtenir un mélange dans lequel la chaux libre présente dans l'échantillon a été dissoute dans le mono-éthylène glycol, - effectuer la mesure de la conductivité électrique du 10 mélange au moyen d'une sonde conductimétrique à électrodes, cette conductivité étant fonction de la teneur en chaux libre de l'échantillon de clinker ; - effectuer une seconde mesure de la conductivité électrique du mélange au moyen d'une sonde conductimétrique différente de 15 la sonde conductimétrique à électrodes et qui est également fonction de la teneur en chaux libre de l'échantillon de clinker, - transmettre successivement la valeur de la conductivité donnée par la sonde conductimétrique à électrodes et la valeur 20 de la conductivité donnée par la sonde conductimétrique à induction à une unité de traitement, - recueillir en sortie de l'unité de traitement un signal de validation lorsque la différence entre les valeurs est inférieure à une valeur prédéterminée ou un signal de non 25 validation dans le cas contraire. Les buts, objets et caractéristiques de l'invention apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit faite en référence à la figure unique qui représente un bloc diagramme du dispositif de mesure de la teneur en chaux 30 libre d'un échantillon de clinker selon l'invention, et Le dispositif de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker selon l'invention est décrit en référence à la figure unique. Une quantité prédéterminée de clinker broyé dont on désire mesurer la teneur en chaux libre, par exemple lg, 35 est placée dans un récipient adéquat 10. Une quantité prédéterminée de mono-éthylène glycol ou glycol, par exemple 50g, est également placée dans un récipient adéquat 12. Puis, le clinker et le glycol sont mis dans un bécher 14 où ils sont agités à une température de 80°C pour obtenir un mélange dans lequel le clinker a été dissous dans le glycol. En général, une durée de 8mn d'agitation est suffisante pour obtenir le mélange et le même résultat. Le mélange est ensuite transféré dans un récipient dans lequel se trouve une sonde conductimétrique à électrodes 16. Celle ci mesure la conductivité électrique du mélange qui est proportionnelle à la teneur en chaux libre du clinker. Lorsque la mesure de conductivité a été effectuée par la sonde 16, le mélange est transféré dans un récipient dans lequel se trouve une sonde conductimétrique à induction 18. Cette dernière effectue également la mesure de conductivité du mélange à une température de 80°C. Enfin, les deux valeurs de mesure de la conductivité fournies par les deux sondes sont transmises à une unité de traitement telle qu'un automate programmable 20. Ce dernier effectue la comparaison des deux valeurs. Lorsque les deux valeurs sont égales, ce qui est le cas en général, l'automate programmable 20 fournit en sortie un signal de validation. Lorsque les deux valeurs ne sont pas égales mais diffèrent d'une valeur inférieure à une valeur prédéterminée, un signal de validation est tout de même transmis mais avec une indication de réserve. Si la différence entre les deux valeurs de conductivité est supérieure à cette valeur prédéterminée, un signal de non validation est transmis et le dispositif effectue la mesure de nouveau. La sonde conductimétrique à induction 18 est préférentiellement une sonde de type toroïdal comportant une bobine émettrice de champ magnétique et une bobine réceptrice de champ magnétique, les deux bobines étant de forme toroïdale et entourant un récipient en forme de tuyau dans lequel se trouve le mélange. Le champ magnétique fourni par la bobine émettrice est transmis au mélange de clinker et de glycol se trouvant dans le récipient. Ce champ magnétique induit un courant dans le mélange liquide. Les ions présents dans le liquide sont alors traversés par un courant proportionnel à la concentration ionique, courant qui est mesuré au niveau d'une bobine réceptrice. Le procédé de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker consiste donc à effectuer une seconde mesure de la conductivité du mélange dont une première mesure de la conductivité vient d'être effectuée à l'aide de la sonde à électrodes, puis à comparer les résultats obtenus à l'aide d'un automate programmable de façon à pouvoir valider la mesure. C'est donc une mesure redondante de la conductivité du mélange qui est effectuée, mais la redondance n'est pas simplement la répétition de la mesure avec un dispositif identique. La seconde mesure est effectuée avec une sonde différente de la première sonde, et en particulier avec une sonde à induction. Ceci constitue une des caractéristiques essentielles de l'invention. A noter que l'utilisation d'une seconde sonde différente de la première sonde, telle qu'une sonde à induction de conception beaucoup plus robuste mécaniquement, permet d'éviter les défaillances de la première sonde à électrodes, à savoir une mauvaise agitation, un défaut de la sonde elle même, un défaut 25 de câblage de la sonde ou de l'électronique, un défaut de la sonde de température ou un encrassement de la sonde à électrodes. En outre, la solution étant déjà dissoute, il suffit de quelques secondes pour effectuer une mesure fiable, précise et répétable avec la sonde à induction. 30 A noter enfin que l'atout principal de l'invention tient dans sa précision, sa justesse, sa reproductibilité, la rapidité de la seconde mesure de conductivité puisqu'on utilise le mélange qui a déjà été analysé. REVENDICATIONS1. Dispositif de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker comprenant un premier moyen de mesure consistant en un récipient (14) dans lequel on dispose l'échantillon de clinker et une quantité prédéterminée de mono-éthylène glycol, l'ensemble étant agité pour obtenir un mélange dans lequel la chaux libre présente dans ledit échantillon a été dissoute dans le mono-éthylène glycol, et une première sonde conductimétrique à électrodes (16) adaptée pour effectuer la mesure de la conductivité électrique dudit mélange qui est fonction de la teneur en chaux libre dudit échantillon de clinker ; ledit dispositif étant caractérisé en ce qu'il comprend un 15 second moyen de mesure comportant une seconde sonde conductimétrique (18) différente de ladite première sonde conductimétrique à électrodes et adaptée pour mesurer la conductivité électrique dudit mélange qui est fonction de la teneur en chaux libre dudit échantillon de clinker dont la 20 conductivité a déjà été mesurée par ladite première sonde conductimétrique à électrodes, et une unité de traitement (20) recevant successivement la valeur de la conductivité donnée par ladite première sonde conductimétrique et la valeur de la conductivité donnée par ladite seconde sonde conductimétrique 25 pour fournir un signal de validation lorsque, la différence entre lesdites valeurs est inférieure à une valeur prédéterminée. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel ladite seconde sonde conductimétrique différente de ladite première 30 sonde conductimétrique à électrodes est une sonde conductimétrique à induction (18). 3. Dispositif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel ladite unité de traitement (20) est une automate programmable 4. Procédé de mesure de la teneur en chaux libre d'un échantillon de clinker comprenant les étapes consistant à : - mettre dans un récipient l'échantillon de clinker et une quantité prédéterminée de mono-éthylène glycol, - agiter l'ensemble pendant un temps suffisant pour obtenir un mélange dans lequel la chaux libre présente dans ledit échantillon a été dissoute dans l'éthylène glycol, - effectuer la mesure de la conductivité électrique dudit mélange au moyen d'une sonde conductimétrique à électrodes 10 cette conductivité étant fonction de la teneur en chaux libre dudit échantillon de clinker ; ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend en outre les étapes suivantes : - effectuer une seconde mesure de la conductivité électrique 15 dudit mélange au moyen d'une sonde conductimétrique à induction qui- est également fonction de la teneur en chaux libre dudit échantillon de clinker, - transmettre successivement la valeur de la conductit-ité donnée par ladite sonde conductimétrique à électrodes et la 20 valeur de. la conductivité donnée par ladite sonde conductimétrique à induction à une unité de traitement, - recueillir en sortie de ladite unité de traitement un signal de validation lorsque la différence entre lesdites valeurs est inférieure à une valeur prédéterminée ou un signal 25 de non validation dama le cas contraire.