Brevet FR2987301A1 — publié le 20130830

PROCEDE DE PREPARATION D'UN MATERIAU BIOCOMPOSITE La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'un matériau composite biodégradable, un dispositif pour la mise en oeuvre dudit procédé et l'utilisation dudit matériau dans l'industrie automobile et aéronautique, la construction navale, le bâtiment, le matériel électrique et l'ameublement. La production mondiale de matières plastiques bien qu'elle ait régressé au cours des dernières années, en raison de la crise, a atteint 245 millions de tonnes en 2008, 230 millions de tonnes en 2009 et 245 millions de tonnes en 2010. La fabrication des matières plastiques d'origine pétrochimique représente 4 % de la consommation mondiale de pétrole. Ces plastiques sont connus pour avoir une grande variété de propriétés et pour leur excellent rapport coût / performance qui leur donnent l'opportunité d'être utilisés dans presque tous les secteurs et de se substituer à de multiples autres matériaux comme le bois, les papiers et cartons, dans de nombreuses applications. Cependant, ces matières plastiques proviennent d'une ressource non renouvelable, le pétrole, dont le prix n'a cessé d'augmenter en 30 ans. Cette crise économique coïncide avec la prise de conscience collective de la nécessité de réduire les rejets de CO2. En effet, les matières plastiques et leurs produits dérivés posent aussi un problème lorsqu'ils sont en fin de vie. Leur recyclage direct en matière première n'est pas toujours techniquement possible puisque certaines matières plastiques ne sont pas recyclables et il faut penser à la gestion des espaces pour l'enfouissement ou l'incinération. Cela pose le problème de dégagement du CO2 et de l'épuration des fumées auquel l'élaboration d'une « chimie verte » pourrait apporter des solutions durables. La voie des matériaux plastiques ou polymères dits biodégradables permet à la fois de répondre à la question des ressources renouvelables et à celle de la biodégradabilité. Les polymères issus de ressources renouvelables, végétales ou animales, encore appelés polymères biosourcés ou biopolymères, sont le sujet de plusieurs recherches qui visent à les utiliser comme substituants des plastiques ordinaires. Le développement de ces plastiques biosourcés a été initié dans les années 1990 et ils ont permis de mieux contrôler les quantités de déchets générés. L'offre des plastiques biosourcés se développe rapidement et en 2010, la capacité annuelle mondiale de production de résines biosourcées a été de 0,72 million de tonnes, soit 0,3% de la production mondiale de plastiques. Cette capacité pourrait atteindre 1,6 millions de tonnes d'ici 3 ans. Ces biopolymères d'origine naturelle (plantes ou animaux) sont biodégradables par des agents biologiques habituellement présents dans la nature ou recyclables après usage. Ils sont regroupés en plusieurs familles dont les principales sont : les polysaccharides (amidon, cellulose, chitosane, pullulane), les protéines (collagène, gélatine, caséine...) et les polyphénols (lignines). Parmi ces polymères biosourcés, l'acide polylactique ou polylactide (PLA) a été surtout réservé aux applications biomédicales du fait de sa biocompatibilité vis-à-vis des tissus humains et de son coût élevé de production. Mais aujourd'hui, la production biologique d'acide lactique et les avancées de la chimie ont aidé à réduire les coûts et à développer de nouvelles applications industrielles. Il est aujourd'hui utilisé pour fabriquer des emballages alimentaires, comme fibre pour fabriquer des textiles et autres vêtements, dans l'emballage de matière électronique, comme les coques de téléphones et autres gadgets. Parmi les matières plastiques, certaines, appelées matériaux composites, sont armées ; ces matériaux sont constitués d'une ossature appelée renfort qui assure la tenue mécanique et d'une protection appelée matrice qui assure la cohésion de la structure et la retransmission des efforts vers le renfort. Lorsque ces matériaux sont formés par une matrice (résine) et un renfort de fibres naturelles provenant usuellement des plantes ou de la cellulose (fibre de bois, chanvre,...), on les appelle biocomposites. Ces biocomposites ne seront entièrement biodégradables que si la matrice utilisée, en plus de fibres naturelles, est d'origine naturelle comme le PLA ; dans le cas où on emploie une résine de type « classique » (polyester, époxy...), l'intérêt d'utiliser des fibres naturelles comme renfort sera le caractère renouvelable de celles-ci, mais on ne pourra pas parler de composite biodégradable. L'acide polylactique (PLA) est un polyester thermoplastique biodégradable, qui est synthétisé à partir de ressources renouvelables, comme le maïs, le blé, la betterave ou la canne à sucre. Il présente des propriétés physiques comparables aux plastiques conventionnels, tel que le polypropylène et le polyéthylène, et d'excellentes propriétés barrière et de rigidité qui rendent son utilisation possible dans de multiples applications. Cependant, sa faible résistance à la rupture et son point de ramollissement sont des limites à son utilisation en tant que tel, dans des domaines tels que l'industrie automobile. C'est pourquoi on utilise des fibres naturelles ou synthétiques comme renfort pour améliorer les caractéristiques du PLA et élargir son champ d'applications. L'utilisation de ces fibres naturelles comme renfort de matériaux composites se justifie par leurs nombreux avantages non seulement environnementaux mais également techniques, économiques et de santé. La production mondiale annuelle de fibres végétales est actuellement de l'ordre de 28,8 millions de tonnes (hors fibres de bois), ce qui représente 46% de la production mondiale annuelle de toutes les fibres (chiffre moyen 2001-2008 selon les sources FAO). Les fibres les plus utilisées sont par ordre décroissant, le jute et les fibres apparentées et analogues, les fibres de coco, les fibres de lin, les fibres de sisal, les fibres de ramie, le kapok et les fibres d'abaca. L'alfa ou Stipe tenace ou Sparte (nom scientifique : Macrochloa tenacissima ou Stipa tenacissima) est une plante herbacée vivace de la famille des poacées. C'est une plante permanente qui ne disparaît pas pendant l'hiver et qui pousse indépendamment formant des nappes. Grâce à la faible consommation d'eau, l'alfa est endémique de la région ouest de la méditerranée, région plutôt sèche. On la trouve notamment en Algérie, au Maroc et en Tunisie. L'alfa est utilisé depuis plusieurs siècles pour produire du papier notamment par les papeteries anglaises. Au milieu du XIXe siècle, les anglais systématisent son utilisation permettant ainsi la fabrication de papiers de grande qualité et de grande renommée, réputés pour leur opacité, leur souplesse et leur légèreté. La fabrication de pâte d'alfa, utilisée pour faire du papier filigrane, débute en France en 1924. Aujourd'hui la Société Nationale de Cellulose et de Papier d'Alfa (SNCPA) détient le monopole d'exploitation de l'alfa tunisien. Basée à Kasserine, elle récolte chaque année plus de 50 000 tonnes d'alfa. La pâte d'alfa comprend de la cellulose (entre 40 et 50%), du pentosane (25%), des cires et de la soude (au moins 10%) et 14 000 tonnes de pâte d'alfa sont produites chaque année et exportées. La pâte d'alfa est utilisée pour produire du papier très fin, résistant et absorbant comme notamment le papier à cigarette, le papier filtre ou le papier pour condensateur. Cette pâte plutôt poreuse permet de produire un papier qui absorbe très bien l'encre d'écriture ou d'impression et différents types de papier sont produit pour l'écriture et l'impression. 30 000 tonnes de papier sortent chaque année de la SNCPA laquelle couvre plus de 80% des besoins en papier scolaire et bureautique de la Tunisie grâce à une industrie à haut rendement. Des travaux récents portent sur l'utilisation de la fibre d'alfa comme renfort dans les composites. Ainsi A. Bessadok et al., ont travaillé sur le renforcement d'une résine polyester insaturée par les fibres d'alfa et ont étudié l'effet de plusieurs traitements chimiques des fibres sur les propriétés mécaniques et la perméabilité du composite. Ces travaux ont montré que le renforcement de la résine par l'alfa augmente la rigidité du composite mais pas sa contrainte à la rupture lors d'un essai de traction alors que son comportement mécanique reste inchangé quel que soit le traitement des fibres (« Alfa fibres for unsaturated polyester composites reinforcement : Effects of chemical treatments on mechanical and permeation propreties », Composites Part A : Applied Science and Manufacturing vol. 40, pp. 184195, 2009). Ridha BEN CHEIKH et al. rapportent l'élaboration par filage de fibres infiniment longues à base de PLA renforcées par des microfibrilles d'alfa sans toutefois donner d'informations sur le procédé de préparation ou les propriétés de ce matériau (http://www.fatoafrique.org/fr/IMG/pdf/4_La_plante_alfa U ne_fi bre plus ieurs_applications_. pdf). La demande US 2009/0242104 décrit un procédé de fabrication de composites dont la structure comprend des fibres de renfort incluses dans une matrice de résine thermoplastique. Les fibres de renfort sont nécessairement de deux types, des fibres naturelles, qui peuvent être de l'alfa, et des fibres inorganiques ; la matrice peut être une matrice biodégradable notamment à base d'acide polylactique. Le procédé comprend une étape d'alimentation dans laquelle des capsules ayant une paroi composée de résine thermoplastique et dilatables sous l'effet de la chaleur sont alimentées à la surface d'un tapis constitué de fibres de renfort et de fibres de résine thermoplastique. Les étapes suivantes sont : une étape de dispersion des capsules sous l'effet d'une vibration du tapis, une étape de mélange réalisée en fondant la résine thermoplastique constituant le tapis, et une étape d'expansion pendant laquelle les capsules dispersées dans le tapis sont chauffées pour se dilater. L'inconvénient principal de cette méthode réside dans la complexité de mise en oeuvre étant donné que les matériaux de base doivent se trouver dès le début du procédé sous des formes bien particulières obtenues par traitement chimique. La demande de brevet US 2005/0123744 décrit une méthode pour produire des produits composites à base d'acide polylactique et de fibres naturelles cellulosiques. Le matériau polymère et ses additifs sont mélangés intimement dans un mélangeur à une température élevée pour faire fondre l'acide polylactique et fluidifier le mélange. Le mélange fluidifié est mis dans la forme désirée, puis solidifié par refroidissement. Le chauffage et le mélange peuvent être réalisés par une large variété de mélangeurs connus de l'homme du métier, du type extrudeuse. Cette méthode de renfort est plus simple à mettre en oeuvre que la précédente mais elle présente l'inconvénient de l'ajout d'additifs du type produit plastifiant, agent compatibilisant et agent de remplissage dans la composition, pour assurer une meilleure souplesse et homogénéité du produit obtenu. Un but de l'invention est de pallier les inconvénients de l'état de la technique, en proposant une méthode économique et facile à mettre en oeuvre pour produire un matériau composite biodégradable et homogène à base d'acide polylactique et de fibres d'alfa non traitées chimiquement avant utilisation. Un objet de l'invention est un procédé de fabrication d'un matériau composite biodégradable comprenant une matrice polymérique à base d'acide polylactique et des fibres de renfort issues de l'alfa et non chimiquement traitées, ledit procédé comprenant l'étape consistant à préparer un mélange d'acide polylactique avec des fibres issues de l'alfa, dans un mélangeur à vis, à une température supérieure ou égale à 170 °C, avantageusement comprise entre 170 et 180 °C, le débit de sortie du mélangeur étant compris entre 1,5 et 3 kg/h, avantageusement 2 kg/h. Au sens de la présente invention, la dénomination « acide polylactique » désigne à la fois l'acide poly L-lactique constitué uniquement de motifs acide L-lactique, l'acide poly D-lactique constitué uniquement de motifs acide D-lactique, ou l'acide poly DL-lactique constitué de motifs acide L-lactique et acide D-lactique et les mélanges de 2 ou 3 de ces acides polylactiques. Les termes acide polylactique et PLA sont équivalents. L'acide polylactique peut être amorphe ou semi-cristallin. Avantageusement, il est semi-cristallin car il présente de meilleures propriétés mécaniques. Les fibres d'alfa sont préférentiellement celles fournies par la société Ecoprésence mais elles peuvent également provenir de n'importe quelle autre source. Pour être utilisées dans le procédé selon l'invention comme moyen de renfort, les fibres d'alfa sont utilisées brutes sans traitement chimique préalable. Elles sont simplement broyées et séchées. Toute partie de la plante peut être utilisée. Les matériaux bruts, PLA et fibres d'alfa doivent être préparés indépendamment et préalablement à leur mélange. Le PLA étant un matériau hygroscopique, la présence d'humidité, même à un très faible taux, hydrolyse le PLA durant le procédé thermique, ce qui résulte dans une réduction de son poids moléculaire, et donc dans une détérioration de ses propriétés mécaniques. C'est pourquoi la matrice de PLA et les fibres d'alfa doivent être séchées avant la mise en oeuvre du procédé. Ces étapes de séchage peuvent être réalisées par toute technique connue de l'homme du métier. Les fibres d'alfa sont broyées très grossièrement. La taille des morceaux de fibres obtenus n'est pas une grande importance pour la suite du procédé. Elle doit seulement être adaptée pour permettre une bonne homogénéisation du mélange et le choix de la taille est à la portée de l'homme du métier. La taille moyenne est avantageusement comprise entre 1 et 200 mm, plus avantageusement entre 5 et 100 mm, encore plus avantageusement entre 2 et 50 mm. Les fibres broyées sont ensuite séchées pour obtenir un taux d'humidité satisfaisant et placées en attente dans un dessiccateur. Un taux d'humidité satisfaisant atteint par exemple 0,04 % à 120 °C. L'homme du métier est capable, à la lumière de ses connaissances, de choisir le taux d'humidité approprié. Le PLA est également séché pour atteindre un taux d'humidité satisfaisant, d'une valeur de 0,025 % à 150 °C. L'homme du métier est capable, à la lumière de ses connaissances, de choisir le taux d'humidité approprié. Le PLA sec est ensuite immédiatement placé dans un dessiccateur en attente des opérations suivantes. La température de mélange est un paramètre important à contrôler pour éviter la formation de défauts dans le composite, et notamment la présence de bulles d'air à l'intérieur ou en surface du composite. Elle doit être assez élevée pour permettre la fonte du PLA et une distribution également répartie des fibres d'alfa, mais sans atteindre une valeur à laquelle le matériel serait dégradé. Un compromis trouvé est une température supérieure ou égale à 170 °C et avantageusement comprise entre 170 °C et 180 °C. Le débit du mélangeur est également un paramètre important à contrôler pour éviter la formation de défauts dans le composite. Avec un bas débit, le temps de résidence du matériel dans le mélangeur augmente et résulte dans un meilleur dégazage évitant la formation de bulles d'air. Cependant, un débit trop bas entraîne plusieurs inconvénients : - dégradation thermique du PLA à haute température qui peut se manifester par un jaunissement du mélange dans le mélangeur ; - mauvais mélange des composants ; - mauvaise distribution des fibres d'alfa dans la matrice. C'est pourquoi il a été choisi un débit de sortie du mélangeur compris entre 1,5 et 3 kg/h, et avantageusement égal à 2 kg/h. La vitesse de la vis n'est pas cruciale bien qu'une vitesse élevée de celle-ci évite la formation de petites bulles d'air. L'homme du métier est capable, à la lumière de ces connaissances générales, de régler la vitesse de la vis de manière à ce que la vitesse soit suffisamment élevée pour éviter la formation de petites bulles et suffisamment basse pour éviter la dégradation du matériau du fait d' un cisaillement trop important. Selon un mode de réalisation préféré du procédé selon l'invention, le mélangeur est un mélangeur à deux vis à co-rotation, du type Teach-Line ZK 45T (Dr. Collin GmbH, Ebersberg). La vitesse de la vis est comprise 10 entre 50 et 150 tours/minute, avantageusement entre 100 et 120 tours/minute encore plus avantageusement égale à 110 tours/minute. Avantageusement, l'étape de mélange du PLA et des fibres d'alfa comprend un dégazage d'air, ceci afin de faciliter la non formation de bulles d'air. 15 Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, si l'on souhaite mouler le composite biodégradable, alors le procédé selon l'invention comprend, après l'étape de mélange, les étapes suivantes : a. conférer au mélange chauffé la forme souhaitée et b. solidifier le mélange mis en forme à l'étape b) par 20 refroidissement. Selon un mode de réalisation préféré du procédé selon l'invention, les étapes de mise en forme du mélange et de solidification sont réalisées par moulage à la presse. Dans ce cas, le moulage à la presse comprend : 25 - une étape de fusion et de répartition dans le moule, - une étape de refroidissement, et - une étape de cristallisation de la matrice d'acide polylactique. Durant l'étape de fusion et de répartition, la température et la pression sont des paramètres à contrôler pour éviter une déformation de la 30 forme et la formation de bulles d'air. Sous une pression de 4 MPa, la matrice commence à se solidifier à 160 °C, ce qui résulte en une contraction du volume. Pour éviter cet effet, la pression est augmentée de 5 MPa à 20 MPa lorsque la température est comprise entre 145 °C et 160 °C. La cristallisation du PLA étant cinétiquement limitée, il est nécessaire de contrôler la température et la durée de la cristallisation. Lorsque le temps de cristallisation est trop long, la cristallinité est trop élevée et un changement de pression trop brutal, notamment lorsqu'on enlève le produit 5 de la presse, provoque un blanchissement du matériau composite. A l'inverse, lorsque le temps de cristallisation est trop court, l'échantillon est majoritairement amorphe. Il est alors difficile de le sortir du moule car l'échantillon colle au moule. Lorsque la température de cristallisation est supérieure à 130 °C, la cristallisation est thermodynamiquement limitée, ce 10 qui provoque un état amorphe majoritaire. Lorsque la température est inférieure à 100 °C, la cristallisation est cinétiquement limitée, à cause d'une faible mobilité des macromolécules qui conduit à nouveau à un état amorphe prédominant. Le moule contenant la plaque est ensuite retiré de la presse et 15 refroidi à l'air pendant un temps défini de telle manière que la plaque ne soit ni trop molle pour subir des déformations, ni trop solide pour être retirée facilement du moule. Dans un mode de réalisation avantageux de l'invention, l'étape de moulage comprend les étapes suivantes : 20 a. fusion et répartition dans le moule à une température d'environ 180 °C, ladite température étant appliquée pendant environ 7 minutes à une pression d'environ 4 MPa, b. refroidissement à une température de 160 °C, sous une pression de 4 MPa, 25 c. augmentation graduelle de la pression de 5 MPa à 20 MPa à une température comprise entre 145 et 160 °C, d. cristallisation de la matrice d'acide polylactique à une température comprise entre 130 et 117 °C pendant environ 12 minutes. 30 Avantageusement, les fibres d'alfa représentent entre 10 et 40 % en poids du poids total du mélange, et de préférence, 20 % en poids du poids total du mélange. Un autre objet de l'invention est un dispositif de fabrication d'un matériau biodégradable comprenant une matrice polymérique à base d'acide polylactique et des fibres de renfort issues de l'alfa et non chimiquement traitées, ledit dispositif comprenant : - un mélangeur à vis pour préparer un mélange d'acide polylactique avec des fibres issues de l'alfa et éventuellement - des moyens pour conférer au mélange chauffé la forme souhaitée, et - des moyens pour solidifier le mélange mis en forme à l'étape b) par refroidissement, ledit dispositif étant caractérisé en ce que ledit mélangeur à vis est configuré pour réaliser l'étape de mélange à une température supérieure ou égale à 170 °C, avantageusement comprise entre 170 et 180 °C, le débit de sortie du mélangeur étant compris entre 1,5 et 3 kg/h, avantageusement 2 kg/h. Le matériau composite biodégradable préparé par le procédé selon l'invention comprend des fibres d'alfa en tant que fibre de renfort et du PLA liant lesdites fibres. Il peut être utilisé dans l'industrie automobile et aéronautique, la construction navale, le bâtiment, le matériel électrique et l'ameublement. L'invention est illustrée par les figures 1 et 2 et les exemples 1 et 2 qui suivent. La figure 1 illustre la configuration de la double vis du mélangeur Teach-Line ZK 45T utilisé dans l'exemple 1. La figure 2 illustre les variations de température et de pression lors 25 du moulage sous presse. Exemple 1 : Préparation du composite biodégradable 1.1. Matériau Les fibres d'alfa sont fournies par la société Eco-présence. 30 Le PLA a pour référence IngeoTM biopolymer 3521 D, qui a une viscosité faible grâce à son faible poids moléculaire, et est de type semicristallin. Le pourcentage de fibres d'alfa est de 20 % en poids du poids total du mélange. L'objet de cette mise en oeuvre du procédé est d'obtenir des plaques de PLA renforcé de dimensions 140 mm * 140 mm * 3 mm. 1.2. Préparation des fibres Les fibres d'alfa sont utilisées sans aucun traitement chimique préalable. Elles sont grossièrement broyées dans un broyeur Scheer 50 ET. Après broyage, le taux d'humidité des fibres mesuré grâce à un analyseur d'humidité Sartorius MA100K. Il est de 16 % après 20 minutes à 110 °C. Le séchage des fibres broyées est réalisé pendant 6 heures à 120 °C dans une étuve Heraeus. Après séchage, le taux d'humidité est à nouveau mesuré par un analyseur Aboni FMX HydroTracer, qui est plus approprié pour mesurer des taux d'humidité faibles. Le taux d'humidité mesuré est alors de 0,04 % à 120 °C. Après séchage, les fibres sont placées immédiatement dans un dessiccateur contenant un gel de silice pour éviter une nouvelle absorption d'humidité avant les étapes suivantes du procédé. 1.3. Préparation du PLA Le PLA subit également une étape de séchage. Le taux d'humidité du PLA avant séchage, mesuré par un analyseur Aboni FMX HydroTracer est de 0,1165 % à 130 °C. Le PLA est séché par un sécheur Motan Luxor 50. Après 4 heures à 80 °C, le taux d'humidité à 150 °C est de 0,0398 Wo. Après une seconde étape de séchage dans les mêmes conditions, c'est-à-dire 4 heures à 80 °C, le taux d'humidité n'est plus que de 0,0189 Wo. Le PLA ainsi séché est immédiatement placé dans un dessiccateur équipé de gel de silice. 1.4. Préparation du mélange Il faut éviter au maximum la formation de bulles d'air dans la matrice de PLA. 20 % en masse de fibres préparées selon la partie 1.1 et 80 % en masse de PLA préparés selon la partie 1.2 sont mélangés. Le mélange est réalisé dans un mélangeur à double vis en co-rotation Teach-Line® ZK 45T (Dr Collin GmbH, Ebersberg) équipé d'un système de dégazage. La configuration de la vis est présentée dans la figure 1. Les paramètres suivants sont utilisés : - Un débit de sortie réglé à 2 kg/h. - Une vitesse de la vis réglée à 110 tours/min. - Un profil de température tel que celui présenté dans le Tableau 1. Zone de la vis Température (°C) selon la figure 1 1 180 2 175 3 170 4 170 Tableau 1 : Profil de température du mélangeur Teach-Line ZK 45T Exemple 2 : Préparation de plaques à partir du composite préparé selon l'invention On utilise une presse de type Schwabenthan Polystat 200T. Le procédé peut être décomposé en trois étapes : - Etape 1 : fonte et distribution du matériau dans le moule - Etape 2 : Refroidissement et mise sous pression - Etape 3 : Cristallisation La durée, la température et la pression de chaque section sont définies dans la figure 2. Etape 1 : Le mélange obtenu selon le procédé de l'exemple 1 ou du PLA pur est fondu puis réparti de manière équitable dans un moule. Une température de 180 °C est appliquée pendant 7 minutes sous une pression de 4 MPa (40 bars). Etape 2 : L'échantillon est ensuite refroidi à une température de 160 °C sous une pression de 4 MPa (40 bars), grâce au système de refroidissement de la presse. Pour éviter une contraction du matériau, la pression est augmentée graduellement de 5 MPa (50 bars) à 20 MPa (200 bars) à une température comprise entre 160 °C et 145 °C. Etape 3 : La matrice de PLA renforcé est ensuite cristallisée à une température comprise entre 130 °C et 117 °C pendant 12 minutes, le système de refroidissement de la presse étant éteint. Après la cristallisation, les plaques sont enlevées de la presse et refroidies à l'air pendant 12 minutes, avant d'être extraites du moule. Du fait de leur meilleure stabilité dimensionnelle, les plaques préparées à partir du composite biodégradable préparé selon l'invention ne présentent pas de défaut visuel (présence de bulles d'air en surface) contrairement aux plaques préparées avec du PLA pur.5 REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'un matériau composite biodégradable comprenant une matrice polymérique à base d'acide polylactique et des fibres de renfort issues de l'alfa et non chimiquement traitées, ledit procédé comprenant l'étape consistant à préparer un mélange d'acide polylactique avec des fibres issues de l'alfa, dans un mélangeur à vis, à une température supérieure ou égale à 170 °C, avantageusement comprise entre 170 et 180 °C, le débit de sortie du mélangeur étant compris entre 1,5 et 3 kg/h, avantageusement 2 kg/h. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que le mélangeur est un mélangeur à deux vis en co-rotation. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend un dégazage d'air lors de l'étape de préparation du mélange. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend, après l'étape de préparation du mélange, les étapes suivantes : a. conférer au mélange chauffé la forme souhaitée et b. solidifier le mélange mis en forme à l'étape a) par refroidissement. 5. Procédé selon la revendication 4 caractérisé en ce que les étapes a) et b) sont réalisées par moulage à, la presse. 6. Procédé selon la revendication 5 caractérisé en ce que le moulage 30 à la presse comprend : a. une étape de fusion et de répartition dans le moule, b. une étape de refroidissement, et c. une étape de cristallisation de la matrice d'acide polylactique. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que les fibres d'alfa représentent entre 10 et 40 % en poids du poids total du mélange, avantageusement 20 % en poids du poids total de mélange. 8. Dispositif de fabrication d'un matériau composite biodégradable comprenant une matrice polymérique à base d'acide polylactique et des fibres de renfort issues de l'alfa et non chimiquement traitées, ledit dispositif comprenant : a. un mélangeur à vis pour préparer un mélange d'acide polylactique avec des fibres issues de l'alfa, et éventuellement, b. des moyens pour conférer au mélange chauffé la forme souhaitée, et c. des moyens pour solidifier le mélange mis en forme à l'étape b) par refroidissement, ledit dispositif étant caractérisé en ce que ledit mélangeur à vis est configuré pour réaliser l'étape de mélange à une température supérieure ou égale à 170 °C, avantageusement comprise entre 170 et 180 °C, le débit de sortie du mélangeur étant compris entre 1,5 et 3 kg/h, avantageusement 20 2 kg/h.