Brevet FR2982951A1 — publié le 20130524

B11-2246FR 1 Cellule pour la mesure de la perméabilité de plaques de joint L'invention a pour objet un dispositif pour mesurer la perméabilité à certains gaz de joints d'étanchéité, notamment de joints de capsules de bouteilles ou de bocaux. Dans le cas de bouteilles, flacons ou bouchons ou de bocaux destinés à contenir des aliments ou des boissons, on peut par exemple s'intéresser à la perméabilité du joint à l'oxygène, qui en entrant dans la bouteille ou dans le bocal peut oxyder l'aliment ou la boisson qui y est contenu. On peut également s'intéresser à la perméabilité du joint, à des gaz dégagés par l'aliment ou la boisson contenu dans la bouteille ou le bocal, par exemple à la perméabilité du joint au dioxyde de carbone présent dans les boissons effervescentes telles que le champagne. Des méthodes de mesure de la perméabilité d'un gaz au travers de membranes de matériaux divers sont par exemple décrites dans les normes ASTM D 1434-82, ASTM F 2622-08, ASTM F 1927-07, ASTM F 1307-02 ou dans la norme NF EN Iso 2556 de février 2001. Ces méthodes sont conçues pour mesurer des plaques larges de matériau, et mesurent uniquement une perméabilité au travers de l'épaisseur de la membrane. Or dans le cas des joints de capsule, la diffusion a surtout lieu parallèlement au plan de la membrane, des bords de la capsule vers son centre. Des installations sont également proposées pour mesurer la perméabilité de bouchons épais à l'oxygène : on trouve par exemple des bancs sur lesquels on installe des cols de bouteilles modifiés, munis de bouchons, les bouchons étant par l'extérieur du col de la bouteille, à l'atmosphère ambiante et étant soumis sur leur face "interne à la bouteille" à un flux de gaz neutres. Des détecteurs d'oxygène, par exemple basés sur les méthodes coulométriques, permettent de mesurer le flux d'oxygène traversant le bouchon, une fois un régime de diffusion établi au travers du bouchon. Les cols de bouteille modifiés sont obtenus à partir d'une découpe artisanale laborieuse de bouteilles en verre, et l'étanchéité d'un tel col "instrumenté" n'est pas toujours optimale. L'invention a pour but un dispositif permettant d'obtenir des mesures fiables et reproductibles de la perméabilité d'un joint de capsule en limitant le nombre de manipulations à effectuer par l'opérateur, et permettant d'obtenir un résultat de mesure au bout d'un temps d'essai relativement court, c'est-à-dire de l'ordre du jour ou de la semaine. L'invention a en particulier pour but de proposer une cellule d'essai adaptée à l'évaluation de la perméabilité de joints de capsules, qui peut être fabriquée de manière reproductible, permet une mise en place aisée de l'échantillon à mesurer, et permet une collecte et une quantification fiable de gaz ayant traversé une plaque de joint, soit dans le sens de son épaisseur, soit par diffusion à partir des bords de celle-ci. A cette fin, une cellule d'essais pour la mesure de la perméabilité aux gaz d'au moins un échantillon de matière, comprend : -un support d'échantillon, comportant une portion creuse sensiblement cylindrique, ouverte à une extrémité axiale sur un orifice de sortie et comportant à son autre extrémité axiale une collerette d'appui apte à recevoir en appui le pourtour d'une galette circulaire de matériau à tester, -une bague étanche aux gaz dans le sens radial, apte à maintenir la galette de matériau en appui sur la collerette, pincée contre la collerette le long d'une portion de surface annulaire de la bague, -une plaque de distribution étanche aux gaz, apte à être assemblée avec la bague de manière étanche, de manière à recouvrir le côté axial de la bague opposé à la surface annulaire de pincement, et comportant au moins un conduit d'alimentation traversant la plaque de manière à déboucher dans une ouverture axiale centrale de la bague, -une plaque de collecte étanche aux gaz, apte à être assemblée avec le support d'échantillon de manière étanche, de manière à recouvrir l'orifice de sortie, et comportant au moins un conduit de collecte traversant la plaque de manière à déboucher dans l'orifice de sortie. Dans le texte, on désigne par direction axiale la direction de l'axe du support d'échantillon, et par directions radiales les directions de droites coupant perpendiculairement l'axe du support d'échantillon. Le support d'échantillon est apte à s'emboîter axialement dans la bague pour mettre en regard la collerette et la portion de surface annulaire en ménageant un espace annulaire s'étendant sur le pourtour de la collerette d'appui, dans un espace étanche défini entre le support d'échantillon et la bague. Un canal latéral traverse successivement la plaque de distribution et la bague, pour déboucher dans cet espace annulaire. Par espace étanche entre le support d'échantillon et la bague, on entend un espace étanche délimité à l'interface entre la bague et le support d'échantillon, soit sous forme d'un anneau étanche -à l'exception des canaux qui y débouchent-, soit sous forme d'un anneau communiquant avec un volume compris radialement à l'intérieur de l'ensemble bague+support d'échantillon, et étanche vis-à- vis de l'extérieur de l'ensemble bague+support d'échantillon. De manière préférentielle, l'espace annulaire d'étend axialement au-delà de l'épaisseur de la galette de matériau, c'est à dire que l'espace annulaire peut se prolonger axialement au-delà d'un plan de pincement de la bague contre le support d'échantillon. Avantageusement, la collerette d'appui comporte une surface annulaire radiale, c'est-à-dire une portion de surface annulaire plane perpendiculaire à l'axe du support d'échantillon. Le diamètre extérieur de la collerette peut être sensiblement égal au diamètre d'une capsule de bouteille. La galette de matériaux peut être une portion de plaque rigide ou semi-rigide de matériau, qui garde une forme plane même en absence de maintien par la bague, ou une portion de film d'étanchéité souple. La galette peut être constituée d'un ou plusieurs matériaux, en particulier peut être constituée de plusieurs épaisseurs de matériaux différents. De manière préférentielle, l'espace annulaire est délimité par au moins une portion de surface tronconique ou cylindrique de la bague, et s'étend axialement au-delà des surfaces annulaires de la bague et du support prévues pour pincer la galette de matériau. Avantageusement, un joint circonférentiel est disposé entre le support et la bague, de manière à isoler l'espace annulaire vis-à-vis des faces circonférentielles extérieures de l'anneau et de la bague. Selon un mode de réalisation préféré, le support d'échantillon et la bague sont configurés pour s'emboîter de manière à aligner un premier conduit central sensiblement cylindrique de la bague, et un second conduit central sensiblement cylindrique du support d'échantillon, de diamètres sensiblement égaux. On considère par exemple que les diamètres sont sensiblement égaux s'ils différent de moins de 5% du diamètre le plus élevé. Avantageusement, le support d'échantillon et la bague sont aptes à s'emboîter en ménageant sur le pourtour des conduits centraux, entre la bague et le support d'échantillon, une rainure annulaire sensiblement plane délimitée, sur une face, par la collerette d'appui, et sur l'autre, par la portion de surface annulaire de la bague, la rainure se prolongeant dans le sens axial à sa périphérie extérieure par une portion d'espace sensiblement cylindrique, dans laquelle débouche le canal latéral. Par espace cylindrique, on entend ici une portion d'espace limitée par deux cylindres concentriques. La cellule peut comprendre des moyens d'assemblage reliant la plaque de collecte et la plaque de distribution, et inclure au moins deux tiges, au moins localement filetées, reliant chacune les deux plaques. Avantageusement, la cellule comprend au moins trois tiges filetées. Ce mode d'assemblage permet de répartir de manière optimale l'effort de compression exercée sur des joints d'étanchéité placés entre la plaque de distribution et la bague, et entre la plaque de collecte et le support d'échantillon. On évite ainsi d'abîmer les joints lors des changements d'échantillons comme on le ferait avec un assemblage vissé. Avantageusement, la plaque de distribution et la plaque de collecte comportent chacune au moins un creux de centrage apte respectivement à maintenir radialement la bague par rapport à la plaque de distribution et à maintenir radialement le support d'échantillon par rapport à la plaque de collecte. Avantageusement, le conduit de collecte débouche dans le support d'échantillon par un orifice centré sur le creux de centrage, des canaux ménagés sur la surface de la plaque de collecte, à l'intérieur du creux de centrage, convergeant radialement vers ce conduit de collecte. Dans un mode de réalisation préféré, la cellule peut comprendre plusieurs ensembles bague-support d'échantillons aptes à être assemblées simultanément de manière étanche entre une même plaque de distribution et une même plaque de collecte. La plaque de distribution peut alors comporter plusieurs conduits d'alimentation disposés en étoile et reliant respectivement un même orifice d'alimentation de la plaque à un conduit central de chaque bague, l'orifice d'alimentation étant apte à être connecté à un conduit extérieur à la cellule. La longueur des différents conduits d'alimentation est de préférence identique. La plaque de collecte peut aussi comporter plusieurs conduits de collecte disposés en étoile et reliant chacun des orifices de sortie de chaque support d'échantillon de chaque cellule, et un même orifice de collecte, apte à être connecté à un conduit extérieur à la cellule. La longueur des différents conduits de collecte est de préférence identique. Avantageusement, le réseau de conduits de la plaque de collecte comprend un second orifice de collecte également apte à être connecté à un capteur ou à un conduit extérieur à la cellule. La cellule peut comporter un insert de matériau poreux placé à l'intérieur du support d'échantillon, cet insert présentant une face sensiblement plane affleurant au niveau de la collerette d'appui. D'autres buts, caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description suivante, donnée uniquement à titre d'exemple non limitatif, et faite en référence aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1 est une vue schématique d'un banc de mesure de perméabilité selon l'invention ; la figure 2 est un élément d'une cellule de mesure selon l'invention ; la figure 3 est une vue éclatée schématique d'une autre variante de cellule selon l'invention ; la figure 4 est une vue de face d'une des pièces composant la cellule de la figure 3. Tel qu'illustré sur la figure 1, un banc de mesure de perméabilité référencé 1 comprend une alimentation en gaz 2, une pompe à vide 3, et une ou plusieurs unités de mesure référencées ici 4, 5, 6, disposées entre l'alimentation en gaz 2 et la pompe à vide 3. Sur la figure 1, trois unités de mesure ont été représentées. Selon les variantes de réalisation, on peut construire des bancs de mesure ne comportant qu'une seule unité de mesure ou comportant plus de trois unités de mesure, par exemple cinq, sept, dix unités de mesure. Les différentes unités de mesure 4, 5, 6, sont branchées en parallèle entre l'alimentation en gaz 2 et la pompe à vide 3. Une unité de régulation de pression 87 comprenant un capteur de pression amont 7 et un régulateur de pression amont 8, est en outre disposée entre l'alimentation en gaz 2 et les unités de mesure 4, 5, 6. Le régulateur de pression 8 peut comprendre un détendeur (non représenté) permettant d'évacuer un excédent de pression -par rapport à une consigne de pression- qui se produirait en amont de l'unité de régulation 87. Chaque unité de mesure 4, 5, 6 comprend respectivement une conduite de gaz respectivement 4a, 5a, 6a, reliant l'alimentation en gaz 2 et la pompe à vide 3. Sur le trajet de cette conduite de gaz, est interposée une cellule de mesure 10 permettant d'interposer, sur le trajet du gaz circulant de l'alimentation 2 vers la pompe à vide 3, un ou plusieurs bouchons dont on souhaite évaluer la perméabilité. Par bouchon on désigne par la suite, soit un bouchon épais, soit une plaque de matériau de joint. L'installation et les cellules de mesure décrites peuvent en effet être utilisée aussi bien pour évaluer la perméabilité de bouchons épais que la perméabilité de plaques ou de films de matériaux de joints. Nous appellerons dans la suite de la description « position amont » les positions rapprochées de l'alimentation en gaz et « position aval » les positions rapprochées de la pompe à vide 3. Dans la suite nous décrivons l'architecture d'une unité de mesure en particulier, par exemple l'unité de mesure 6. Chaque unité de mesure 4, 5, 6 comprend une vanne d'isolement amont 9 permettant de l'isoler de l'alimentation en gaz 2, et comprend une vanne d'isolement aval 19 permettant de l'isoler de la pompe à vide 3. Ces deux vannes d'isolement permettent par exemple de désactiver l'unité de mesure associée et de continuer de travailler sur les autres unités de mesure. En aval de la vanne 9 est disposée une vanne pilotée 12 d'alimentation qui permet, de même que la vanne 9, d'isoler l'unité de mesure de l'alimentation en gaz 2. Selon une variante de réalisation, l'ouverture et la fermeture progressives de la vanne 12 peuvent être régulées plus finement que celle de la vanne 9, qui est une vanne tout ou rien. Selon une autre variante de réalisation, la vanne 12 peut être une vanne on/off. La vanne 12 d'alimentation est reliée à une unité de commande électronique (UCE) (non représentée), apte à piloter la vanne 12 en fonction des besoins d'alimentation en gaz de la cellule 10 au cours d'un cycle de mesure de perméabilité. La vanne 19 est également secondée par une vanne pilotée 14 de mise au vide, placée en amont de la vanne 19 et qui, quand la vanne 19 est ouverte, peut assurer la même fonction d'isolement vis-à-vis de la pompe à vide 3 que la vanne 19. La vanne 14 de mise au vide est reliée à l'unité de commande électronique (UCE) (non représentée), apte à piloter la vanne 14 en fonction des besoins en vide de la cellule 10 au cours d'un cycle de mesure de perméabilité. Le capteur de pression amont 7 et le régulateur de pression amont 8 sont également relié à l'unité de commande électronique. La cellule de mesure 10 est disposée entre la vanne d'alimentation 12 et la vanne de mise au vide 14. Une vanne de contention aval 11, également pilotée par l'UCE, est disposée en aval de la cellule de mesure 10, entre la cellule de mesure 10 et la vanne de mise au vide 14. La cellule 10 contient un ou plusieurs bouchons à évaluer, disposés de manière à ce que tous les gaz traversant la cellule soient contraints de traverser l'un ou l'autre des bouchons. La vanne de contention aval 11 est disposée à proximité de la cellule 10, de préférence le plus près possible eu égard aux contraintes d'assemblage des différentes connexions de la conduite gazeuse (connexion de l'aval de la cellule 10 avec la vanne 11 par exemple, connexion d'un capteur de pression à la cellule ou à l'amont de la vanne 11, voir suite de la description...). Une chambre aval 16 est définie par le volume compris, l'intérieur de la conduite 4a, 5a, ou 6a et de la cellule 10, entre la face aval du ou des bouchons, et la vanne de contention aval 11. Un capteur de pression 20 est connecté à la chambre aval 16. Lorsque la vanne de contention aval 11 est fermée, les gaz traversant le ou les bouchons disposés dans la cellule 10 peuvent s'accumuler dans la chambre aval 16. Une seconde prise d'air 18 est branchée entre chaque couple de vannes pilotées 11 de contention aval et 14 de mise au vide, d'une même unité de mesure. Cette prise d'air 18 peut être isolée par une vanne pilotée 15, séparant l'atmosphère extérieure de la portion de conduite comprise entre la vanne pilotée 11 et la vanne pilotée 14. On prévoit de préférence une vanne pilotée 15 pour chaque unité de mesure 4, 5, 6. Une conduite de by-pass 42 relie une première portion de conduite disposée entre l'amont de la cellule 10 et l'aval de la vanne d'alimentation 12, et une seconde portion de conduite reliant la vanne de contention aval 11 et la vanne de mise au vide 14. Une vanne de by- pass 13 est disposée sur la conduite de by-pass 42. Quand la vanne de contention aval 11 et la vanne de by-pass 13 sont ouverte, l'amont et l'aval de la cellule 10 sont reliés au travers de la conduite de by-pass 42, les échanges de gaz entre l'amont et l'aval de la cellule 10 étant alors possibles sans traverser les bouchons contenus dans la cellule. Quand la vanne de by-pass 13 est fermée, tous les gaz traversant la cellule 10 sont contraints de traverser l'un des bouchons disposés dans la cellule. Une chambre amont 76 est ainsi définie par le volume compris, à l'intérieur de la conduite 4a, 5a, ou 6a et de la cellule 10 associée, entre la face amont du bouchon ou des bouchons, la vanne d'alimentation 12, et la vanne de by-pass 13. Lorsque la vanne d'alimentation 12 ainsi que la vanne de mise à l'air 15 de l'unité se mesure sont fermées, les vannes 11, 14, 19 de l'unité étant ouvertes, la pompe à vide 3 peut faire le vide dans la chambre aval 16 en aspirant le gaz contenu dans cette chambre au travers de la vanne d'isolement aval 11 puis de la vanne de régulation 14 et enfin de la vanne d'isolement aval 19. Si la vanne 13 est ouverte, la pompe 3 permet de faire simultanément le vide dans la chambre amont 76. Si la vanne 13 est fermée, le vide est effectué dans la chambre aval 16 indépendamment de la pression régnant en amont de la vanne 13, notamment de la pression dans la chambre amont 76. Lorsque les vannes 11 et 13 de l'unité de mesure sont fermées, les vannes 9 et 12 étant ouvertes, du gaz provenant de l'alimentation en gaz 2 peut entrer dans l'unité de mesure par la vanne d'isolement amont 9, traverser la vanne d'alimentation 12, arriver dans la cellule de mesure 10, traverser le ou les bouchons interposés sur son passage, et ressortir dans la chambre aval 16 munie du capteur de pression 20. Si le vide a auparavant été effectué dans la chambre aval 16, tout le gaz présent dans la chambre aval 16 y sera parvenu en traversant le ou les bouchons de la cellule 10. Le gaz arrivant au travers des bouchons de la cellule de mesure 10 provoque alors une augmentation de pression dans la chambre aval 16, qui peut être mesurée par le capteur 20, à condition que la pression de la chambre aval 16 se trouve dans la gamme de mesure du capteur. Les portions de conduites comprises entre les quatre vannes 11, 13, 14 et 15, qui peuvent par exemple être constituées par un raccord en croix, délimitent un volume de dosage 17, qui peut être relié ou isolé d'avec la chambre aval 16 au moyen de la vanne de contention aval 11. Ce volume de dosage 17 peut également, tant que la vanne 11 est fermée, être mis sous vide par la pompe 3, au travers des vannes 14 et 19, ou mis en contact avec l'atmosphère au travers de la vanne 15, ou alimenté à partir de l'alimentation en gaz 2 au travers des vannes 9, 12 et 13, tout ceci sans affecter la pression de la chambre aval 16. Nous allons maintenant décrire l'utilisation du banc en vue d'obtenir une mesure de perméabilité. Les bouchons à tester sont placés dans les cellules de mesure 10 dont la géométrie est décrite plus loin. Lorsqu'un bouchon est installé dans la cellule 10, la face amont du bouchon est soumise à la pression régnant dans la portion de canalisation comprise entre la cellule 10 et la vanne d'alimentation 12. La face aval du bouchon est soumise à la pression de gaz régnant dans la chambre aval 16. Afin de préconditionner les bouchons, on ferme la vanne d'alimentation 12, on ouvre les vannes 11, 13, 14, 19 et on fait le vide simultanément dans la chambre amont 76 et dans la chambre aval 16 à l'aide de la pompe à vide 3. On évacue ainsi les gaz et l'humidité piégés dans la matière du bouchon, et qui pourraient, si cette précaution n'était pas prise, venir augmenter la pression dans la chambre aval 16 lors des mesures de pression ultérieures. On ferme ensuite la vanne de contention aval 11 afin de maintenir le vide dans la chambre aval 16, on ferme la vanne de by-pass 13, on ouvre la vanne 12 et on applique une pression prédéfinie de gaz à partir de l'alimentation en gaz 2, par exemple 1200 millibars d'oxygène. Pour ce faire, la vanne d'alimentation 12 peut être une vanne on/off, la pression en amont de la vanne 12 est régulée par l'unité de régulation de pression 87. Au moment nécessaire, on ouvre donc simplement la vanne d'alimentation 12 pour imposer la pression amont dans la chambre amont 76. Une vanne de perte de charge 44, du type par exemple vanne à aiguille, est alors avantageusement interposée entre la vanne 12 et la cellule de mesure 10, afin de créer une perte de charge et d'éviter une application trop brutale de la pression amont après avoir effectué le vide en amont et en aval du bouchon, ce qui pourrait par exemple causer un déplacement du bouchon contenu dans la cellule 10. Selon une autre variante de réalisation, si la vanne 12 est une vanne pilotée de manière proportionnelle, l'ouverture de la vanne 12 peut être régulée par l'unité de contrôle électronique à l'aide de valeurs reçues du capteur de pression amont 7. L'installation peut alors ne pas comprendre de vanne 44. Afin de faciliter la régulation de pression par l'unité de régulation 87, on choisit de préférence une pression de gaz appliquée en amont de la cellule 10, qui est supérieure à la pression atmosphérique. Les bouchons enfermés dans la cellule 10 se trouvent donc soumis à une pression de gaz amont sur leur face amont, et au vide créé dans la chambre aval 16 sur leur face aval. Les molécules de gaz qui traversent alors le bouchon font progressivement augmenter la pression dans la chambre aval 16. L'unité de commande électronique reliée au capteur de pression 20 provoque une acquisition de valeur de pression à des intervalles successifs permettant de construire une courbe de montée en pression de la chambre aval 16. On peut par exemple prévoir d'enregistrer une valeur de pression toutes les minutes, jusqu'à ce que la pression dans la chambre aval ait atteint une pression seuil de l'ordre de 150mbars. Au lieu d'un enregistrement à intervalles de temps prédéterminé, on peut également, à l'aide d'un détecteur d'évènement, enregistrer des valeurs de pressions successives différant chacune de la valeur enregistrée précédente d'une valeur minimale. On évite ainsi de stocker des valeurs "sans intérêt" car alignées sur un plateau de pression. Si les premières mesures, permettent de déterminer les pentes recherchées (voir ci après) avant même que la pression ne dépasse 10mbars, on pourra préférer se limiter à ces premières valeurs. Dans la majorité des cas, une semaine suffit pour obtenir un nombre satisfaisant de mesures. Les points de mesure obtenus sont ensuite comparés à une courbe théorique, pour en extraire des paramètres de la courbe expérimentale permettant de quantifier la perméabilité du bouchon. Les points de la courbe peuvent également être utilisés pour déterminer un débit d'oxygène (par exemple en moles/jour) au travers du ou des bouchons. Afin d'évaluer le débit d'oxygène correspondant à un point particulier de la courbe expérimentale de pression, on peut évaluer la pente -dp de la courbe au voisinage de ce point, et utiliser dt l'équation des gaz parfaits, soit pV=nRT Où : p : la pression de gaz dans la chambre aval (en Pa), V : le volume de la chambre aval (en m3), n : la quantité de gaz en moles dans la chambre aval, R : la constante universelle des gaz parfaits (soit 8, 314J.K-1.mo1-1), T la température en Kelvin de la pièce et du banc de mesure, c'est-à-dire la température en C° à laquelle on a ajouté 273,15°, soit T = T°C +273,15. En dérivant l'équation des gaz parfaits par rapport au temps, on obtient la relation : dn- dpxVx24x3600RxT où dt ±d dt dt est la pente de la courbe de pression en Pa/s, et est le débit de gaz traversant le ou dt les bouchons, en mol/jour. Si l'on souhaite par exemple exprimer un débit de gaz en cm3.jour-1 (par exemple pour l'oxygène, ce sera l'"OTR", en cm3/jour), on sait qu'une mole de gaz occupe 22,4 litres soit 22 400 cm3. Donc OTR = -dn x 22 400. dt Si l'on souhaite par exemple exprimer un débit de gaz en - mg.jour1 (par exemple pour l'oxygène, ce sera l'"OTR", en mg/jour), on sait qu'une mole de 02 pèse 32000 mg. Donc OTR = -dn x 32000. dt30 Dans ce type de calcul, la différence de pression, l'épaisseur et la surface d'échange ne sont pas prises en compte. Afin de calculer le coefficient de perméabilité Pe du ou des bouchons, on effectue une transformation logarithmique de la courbe de pression en traçant une courbe y(t) avec y(t)= ln[Pd(t)-Pu]- -ln[pd(t)-pu]+k , où : pd(t) : est la pression dans la chambre aval à l'instant t (en Pa), : est la pression de gaz appliquée dans la chambre amont (en P a), k = ln [p do(t)- p u], Pd0 est par exemple la pression dans la chambre aval correspondant au premier point de mesure (en Pa). On linéarise ensuite cette courbe y(t) suivant des techniques connues pour déterminer sa pente moyenne -dy, et on en déduit le dt coefficient de perméabilité Pe du bouchon suivant la formule : e.V T dy Pe= '. x A.ps.T.V,, dt Où : Pe : est le coefficient de perméabilité recherché (en A : la section totale (en m2) des bouchons traversés par le gaz, e : 1 épaisseur (en m) du bouchon ou l'épaisseur moyenne des bouchon c'est-à-dire l'épaisseur de matière que doit traverser le gaz , ps : une pression standard égale à 101 325 Pa, t : (en s) l'abscisse des temps correspondant aux différents instants de mesure de pression , T : la température (en K) du banc de mesure, Ts : une température standard de 273 K, Va : le volume de la chambre aval en m3, V., : le volume molaire du gaz avec lequel on fait la mesure, par exemple 0,0224 m3/mole pour l'oxygène. Pd0- Pu Il est à noter que le choix de la pression initiale Pdo n'influe pas sur le résultat car en changeant la valeur de Pdo, on décale simplement la courbe y(t) d'une valeur fixe suivant l'axe des ordonnées sans modifier la pente de la courbe. On peut également, en première approximation, considérer que quand la pression pd dans la chambre aval est très faible devant la pression pu appliquée dans la chambre amont, y(t), ce qui donne pu une valeur approximative pour le coefficient de perméabilité Pe T, Va. 1 d(pd) sensiblement égale à e. x x . On peut donc, suivant une A.ps.T.V,, dt variante de mise en oeuvre, se contenter de déterminer directement la pente de la pression par rapport au temps, au lieu d'effectuer la transformation logarithmique. Il est à noter que le coefficient de perméabilité Pe est intrinsèque au matériau mesuré, la géométrie de l'échantillon (surface, épaisseur) étant prise en compte dans la formule ci-dessus afin de ramener la valeur de Pe à une unité de surface et à une unité d'épaisseur. Le débit de gaz, par exemple l'OTR, est une valeur globale dépendant de la géométrie de l'échantillon. L'unité de commande électronique peut être configurée de manière à effectuer automatiquement l'exploitation de l'ensemble des mesures de pression obtenues. On peut également envisager une exploitation semi-manuelle des mesures, où un opérateur sélectionne par exemple la portion de la courbe de mesure qui semble la plus favorable pour donner des valeurs pertinentes. Une estimation précise du volume Va de la chambre aval est bien sûr nécessaire pour obtenir une estimation précise du coefficient de perméabilité Pe. Ce volume Va étant susceptible de varier suivant le positionnement de la face aval du bouchon ou des bouchons dans la cellule de mesure 10, un positionnement qui ne serait pas strictement reproductible des bouchons dans la cellule peut entraîner des écarts de mesure qui peuvent fausser par exemple des comparaisons entre deux matériaux de bouchon. Afin d'éviter de tels artefacts, après chaque mise en place d'un bouchon et d'une série de bouchons dans la cellule de mesure 10, on procède à une évaluation du volume de la chambre aval 16. Pour ce faire, on procède comme suit. Le volume de la chambre de dosage 17 est invariable et est connu par une mesure préalable, par exemple effectuée en remplissant cette chambre de dosage d'eau, et en pesant cette eau pour déterminer son volume. Après avoir mis en place le ou les bouchons dans la cellule de mesure 10, on ferme les vannes 13 et 15, on ouvre les vannes 11, 14 et 19, on actionne la pompe à vide 3 et on referme ensuite la vanne 14. On a ainsi fait le vide simultanément dans la chambre aval 16 et dans la chambre de dosage 17. On ferme ensuite la vanne de contention aval 11, on ouvre la vanne de mise à l'air 15, ce qui remplit la chambre de dosage 17 d'air à la pression atmosphérique. On referme la vanne 15 et on ouvre la vanne 11, ce qui permet de répartir l'air de la chambre de dosage 17 entre la chambre aval 16 et la chambre de dosage 17. On referme ensuite la vanne 11. On ouvre les vannes 14 et 19 et on refait le vide dans la chambre de dosage 17.0n referme ensuite la vanne 14. On vérifie si la pression dans la chambre aval 16 est dans la gamme mesurable par le capteur de pression 20. Si elle ne l'est pas on effectue un fractionnement du gaz compris dans la chambre aval 16 : on ouvre la vanne 11 pour répartir le gaz entre les deux chambres 16 et 17, on referme la vanne 11, on refait le vide dans la chambre de dosage 17, on referme la vanne 14, et on rouvre la vanne 11 afin de redistribuer le gaz restant dans la chambre aval 16. Une fois que la pression dans la chambre aval 16 se trouve dans la gamme de mesure du capteur 20, on note la valeur pi de cette pression, on refait le vide dans la chambre de dosage 17, on referme la vanne 14, on rouvre la vanne 11 et on mesure la pression p2 du gaz distribué entre les deux chambres 16 et 17. Comme gamme de mesure du capteur, on peut prendre un intervalle de pressions recommandé par le fournisseur du capteur, ou un intervalle de valeurs de pressions arbitraire dans lequel le capteur de pression 2 donne des valeurs reproductibles. Si l'on note Va le volume de la chambre aval 16, et V17 le volume de la chambre de dosage 17, l'équation des gaz parfaits permet d'écrire que : -P2.(Va+Vi7) soit V - V17 192 a P1 P2 L'unité de commande électronique peut être configurée pour effectuer automatiquement, après la mise en place des cellules de mesure 10 munies des bouchons à caractériser, la détermination du volume Va de la chambre aval 16 de chaque unité de mesure 4, 5 ou 6. Pour ce faire, l'unité de commande électronique peut être programmée pour effectuer les fractionnements du gaz contenu dans la chambre aval 16 jusqu'à ce que la valeur de la pression dans la chambre 16 se trouve dans une gamme considérée comme gamme de mesure fiable pour le capteur de pression 20. Selon une variante de mise en oeuvre, l'unité de commande électronique peut être programmée pour effectuer les fractionnements du gaz contenu dans la chambre aval 16 un nombre prédéterminé de fois. La figure 2 est une vue en coupe d'une cellule de mesure 70 permettant d'interposer entre la chambre amont et la chambre aval des plaques de matériau de joint dont on souhaite tester la perméabilité. La cellule 70 comprend un support d'échantillon 72 formant bague inférieure comportant une portion creuse sensiblement cylindrique ouverte à une extrémité axiale sur un orifice de sortie 89 et comportant à son autre extrémité axiale une collerette 90 plane. Par direction axiale, on désigne la direction d'axe x-x' du support d'échantillon 72. Dans la configuration d'essai illustrée sur la figure 2, un joint de capsule 74, formé d'une plaque circulaire d'un matériau synthétique, est disposé par-dessus la collerette 90, de manière à recouvrir un conduit central circulaire 91 du support d'échantillon 72. Une bague 71, percée d'un second conduit central 92, est disposée par-dessus le joint de capsule 74 et par-dessus le support d'échantillon 72, de manière à pincer le joint de capsule sur au moins une portion annulaire de la collerette 90. La bague 71 et le support d'échantillon 72 présentent chacun, à leur extrémité voisine du joint de capsule 74, des formes complémentaires permettant d'emboîter le support d'échantillon 72 à l'intérieur de la bague 71, coaxialement à celle-ci. Le profil extérieur du support d'échantillon 72 peut reproduire la géométrie d'une extrémité de col de bouteille à capsule. Un joint interbagues 39 est disposé entre le support d'échantillon 71 et la bague 72, dans la zone d'emboîtement du support d'échantillon dans la bague, de manière à réaliser une liaison étanche entre l'orifice central du support d'échantillon et l'orifice central de la bague. La plaque ou le joint de capsule 74 est pincé(e) entre la collerette 70 et une surface annulaire radiale 93 de la bague 71. Sur le pourtour du joint de capsule 74, un espace cylindrique 73 est ménagé entre la bague et le support d'échantillon. Cet espace cylindrique annulaire 73 se trouve dans le prolongement de la collerette 90, si bien que la circonférence extérieure du joint de capsule 74 peut être mise en contact avec un gaz présent dans l'espace annulaire 73. Le support d'échantillon 71 et la bague 72 forment ensemble une enceinte 21 sensiblement cylindrique, enserrée entre une plaque de distribution 31 et une plaque de collecte 29. La plaque de distribution 31 et la plaque de collecte 29 présentent des formes globalement similaires. Elle sont munies chacune d'un creux de centrage 27 permettant de loger respectivement une extrémité de la bague 72 et une extrémité du support d'échantillon 71. De préférence, les diamètre des deux creux de centrage sont identiques, de manière à pouvoir inverser le sens de montage de l'enceinte 21. Les plaques de distribution 31 et de collecte 29 sont traversées par un ensemble de trous de serrage 24 permettant de passer des vis, des entretoises ou des tiges filetées reliant la plaque de distribution 31 et la plaque de collecte 29 pour maintenir les extrémités axiales de l'enceinte 21 serrées axialement chacune à l'intérieur d'un creux de centrage 27. Afin d'assurer l'étanchéité de la cellule 70 vis-à-vis des gaz la traversant, outre le joint interbagues 39 prévu entre la bague et le support d'échantillon, un joint torique est prévu à l'intérieur du creux de centrage de la plaque de collecte 29, et un joint torique 94 est prévu sur le pourtour de la bague 71 disposée ici à l'extérieur du creux de centrage 27. La plaque de collecte 29 est munie en son centre d'un orifice collecteur 25 permettant de récupérer les gaz ayant traversé le joint de capsule 74. Un support poreux 88 est disposé à l'intérieur du premier conduit central 91 du support d'échantillon, affleurant axialement au voisinage de la collerette 90, de manière à ce qu'un joint de capsule 74 passé entre le support d'échantillon 71 et la bague 72 ne soit pas aspiré vers l'orifice collecteur 25 lorsque l'on fait le vide en aval du joint 74. La pression de serrage des vis de la cellule peut être choisie de manière à ce que le joint soit coincé avec une pression de sertissage comparable à la pression de sertissage d'une capsule. Elle peut être adaptée en fonction de la force de serrage de la capsule dont on souhaite caractériser le joint. L'orifice collecteur 25 de la plaque de collecte 29 est disposé en aval du support poreux 88. La plaque de distribution 31 est traversée par un orifice d'alimentation centrale 35a permettant d'amener du gaz sous pression au dessus de la partie centrale du joint 74, c'est-à-dire sur la surface couvrant le support poreux 88. La plaque de distribution 31 est également traversée par un orifice d'alimentation périphérique 35b, qui se poursuit dans la bague 71 par un canal latéral 82 rejoignant l'espace annulaire 73 sur sa périphérie, de manière à ne pas pouvoir être obstrué par le joint de capsule 74. Du gaz sous pression injecté dans l'orifice d'alimentation périphérique 35b est ainsi susceptible de traverser le joint 74 en direction de l'orifice collecteur 25, soit en diffusant l'interface entre le joint 74 et le support d'échantillon 72, soit en diffusant à l'intérieur de la matière du joint 74 à partir de la périphérie de ce joint. La cellule de mesure 70 permet ainsi d'effectuer des mesures de perméabilité sur l'installation décrite en figure 1, soit pour des mesures de perméabilité dans le sens de l'épaisseur en appliquant la pression de gaz au niveau de l'orifice d'alimentation 35a, soit pour une diffusion dans le sens périphérique en appliquant la pression de gaz au niveau de l'orifice 35b. On peut également effectuer des tests de perméabilité en appliquant simultanément les deux types de pression. Les essais effectués en appliquant la pression sur la périphérie du joint permettent de faire des essais comparatifs entre différents joints 74. Les grandeurs physiques entrant en jeu impliquent à la fois des effets de diffusion d'interface et de effets de diffusion par le bord du joint. Ces essais comparatifs peuvent être complémentaires à des essais de diffusion dans le sens de l'épaisseur. En effet, les matériaux ou les assemblages de matériaux constituant le joint peuvent être anisotropes et donc présenter des caractéristiques de perméabilité sensiblement différentes dans le sens de l'épaisseur, ou perpendiculairement à celle-ci. La figure 3est une vue éclatée d'une cellule 50 multibagues permettant d'appliquer la pression amont de gaz simultanément sur plusieurs joints, afin d'obtenir une valeur moyenne de perméabilité sur plusieurs joints. On retrouve sur la figure 3 des éléments présents sur les figures 1 à 2, les mêmes éléments étant alors désignés par les mêmes références. Un ensemble de huit enceintes 21 est ici interposé entre une plaque de distribution 55 et une plaque de collecte 57. Les enceintes 21 sont ici représentées de manière simplifiée par des cylindres monoblocs. Le maintien des enceintes 21 entre les plaques 55 et 57 est assuré par des entretoises 59 interposées axialement entre les deux plaques, dans lesquelles entretoises viennent se visser des vis 54 de fermeture de la cellule 50. Chaque vis 54 traverse un orifice non fileté d'une des plaques 55 ou 57, et vient s'accrocher dans un filetage intérieur à une entretoise 59. Les entretoises étant légèrement plus courtes que les bagues, il est ainsi possible d'assurer le serrage des bagues entre les deux plaques. Afin de faciliter l'écartement des deux plaques et la mise en place des enceintes 21, des barres de guidage 51 munies de ressorts 52 d'écartement des plaques peuvent être soudées par une extrémité à l'une des plaques et coulisser à l'intérieur d'un orifice de guidage de l'autre plaque. Les longueurs de ressorts 52 peuvent être prévues pour être du même ordre que les longueurs des enceintes 21, ou pour être légèrement supérieures. La plaque de distribution 55 devant cette fois alimenter plusieurs bagues, elle est réalisée en deux parties, définissant entre elles un volume de distribution 60 rendu étanche par un joint 64. Le volume de distribution 60 relie un orifice d'alimentation central 35 auquel, peut être assemblé une conduite amenant le gaz vers la cellule, et des orifices 61 alimentant le centre de chacune des enceintes 21. Le volume de distribution 60 est délimité entre une base de plaque de distribution 55a, et un couvercle de plaque de distribution 55b. La base de plaque de distribution 55a porte les creux 27 de centrage supérieurs de chacune des enceintes 21, ainsi que les orifices 53 permettant de positionner les vis d'assemblage 54 de serrage des bagues. Le couvercle de plaque de distribution 55b est traversé par l'orifice central de distribution 35, et est assemblé à la base de plaque de distribution 55a par un groupe de vis 68. De manière similaire, la plaque de collecte 57 comprend une base de plaque de collecte 57a et un couvercle de plaque de collecte 57b, relié par un ensemble de vis d'assemblage 67, et définissant entre eux un volume collecteur 77. Le volume collecteur 77 relie des orifices collecteurs 25 de chaque enceinte 21, percés dans la base de plaque de collecte 57a, et deux orifices de sortie 78 et 79, percés dans le couvercle de plaque de collecte 57b. Sur les orifices de sortie 78 et 79, peuvent être soudés respectivement, un premier connecteur permettant de brancher une canalisation allant vers la pompe à vide 3, et un second connecteur permettant de brancher un capteur de pression 20 (non représenté sur la figure 3) apte à mesurer la pression régnant à l'intérieur du volume collecteur 77. On peut envisager des variantes de réalisation où le couvercle de plaque de collecte ne comporte qu'un orifice de sortie, le capteur de pression 20 étant alors connecté en aval de cet orifice de sortie, sur la canalisation allant vers la pompe à vide 3. La figure 4 illustre la face de la plaque 57a qui est masquée sur la figure 3. On constate que la forme de la base de plaque de collecte 57a, vue du côté du volume collecteur 77, tel que sur la figure 4, est similaire à la partie supérieure de la base de plaque de distribution 55a que l'on peut voir sur la figure 3. Les orifices 25 de collecte sont en particulier entourés par un joint 64, qui est sensiblement en forme d'étoile, afin de pouvoir contourner par l'extérieur de la plaque les orifices de collecte 25, et de pouvoir contourner par le centre de la plaque un groupe d'alésages filetés 67a permettant de serrer les vis d'assemblage 67. Le volume collecteur 77 est cependant inférieur, en volume, au volume de distribution 61, puisque le volume collecteur 77 se limite à un groupe 63 de canaux en étoile reliant les huit orifices 25 de collecte et les deux orifices 78 et 79. Par comparaison, le volume de distribution 61 est plus important car il comprend une portion cylindrique centrale dont le diamètre est limité par le diamètre intérieur du joint 64. Le volume de distribution 60 est ainsi moins coûteux à usiner. Le volume collecteur 77, un peu plus coûteux à réaliser, permet en revanche de limiter le volume total de la chambre aval 16 dont il fait partie, et d'améliorer la précision des mesures de pression dans cette chambre aval. En effet, pour un volume de gaz donné traversant les bouchons, l'augmentation de pression engendrée dans la chambre aval 16 est plus perceptible si le volume de cette chambre est réduit. L'objet de l'invention ne se limite pas aux exemples de réalisation décrits, et peut se décliner en de nombreuses variantes, par exemple en ce qui concerne les géométries extérieures du support d'échantillon et de la bague, ou la zone d'emboîtement du support d'échantillon dans la bague : l'espace annulaire pourrait ainsi avoir un profil tronconique plutôt que cylindrique, ou pourrait être une portion circonférentielle d'un espace annulaire plan limité radialement par la collerette 90 d'un côté, et par la surface annulaire 93 de la bague de l'autre côté. La possibilité d'appliquer une pression de gaz périphérique sur le joint impliquerait alors de limiter le diamètre du joint afin de réserver l'espace annulaire nécessaire. La collerette 90 et/ou la surface annulaire 93 peuvent être bombées pour améliorer le pincement circonférentiel du joint de capsule. Le dispositif de mesure selon l'invention permet d'évaluer de manière fiable et reproductible la perméabilité d'échantillons plaques de matériau de joint. La mesure peut être faite en un temps limité par rapport aux méthodes de mesure classiques mesurant la diffusion par coulométrie. La construction du dispositif de mesure selon l'invention ne nécessite que des éléments de canalisation et de vannes standard pour gaz sous pression, ainsi que des capteurs largement diffusés sur le marché tels que des capteurs de pression ou des capteurs de vide de type Pirani, basés sur une mesure de conductance thermique. Des capteurs un peu moins précis, par exemple de type capacitif, peuvent également être utilisés. On évite ainsi d'avoir recours à des dispositifs onéreux tels que des appareils de mesure coulométriques de diffusion d'oxygène. La cellule de mesure peut être produite de manière industrielle, et l'assemblage de l'échantillon de matière à tester à l'intérieur de la cellule est relativement aisé. REVENDICATIONS1. Cellule d'essais (50, 70) pour la mesure de la perméabilité aux gaz d'au moins un échantillon de matière (74), comprenant : -un support d'échantillon (72), comportant une portion creuse sensiblement cylindrique, ouverte à une extrémité axiale sur un orifice de sortie (89) et comportant à son autre extrémité axiale une collerette d'appui (90) apte à recevoir en appui le pourtour d'une galette circulaire (74) de matériau à tester, -une bague (71) étanche aux gaz dans le sens radial, apte à maintenir la galette de matériau (74) en appui sur la collerette (90), pincée contre la collerette le long d'une portion de surface annulaire (93) de la bague, -une plaque de distribution (31) étanche aux gaz, apte à être assemblée avec la bague (71) de manière étanche, de manière à recouvrir le côté axial de la bague opposé à la surface annulaire (93) de pincement, et comportant au moins un conduit d'alimentation (35a) traversant la plaque (31) de manière à déboucher dans une ouverture axiale centrale (92) de la bague, -une plaque de collecte (29) étanche aux gaz, apte à être assemblée avec le support d'échantillon (72) de manière étanche, de manière à recouvrir l'orifice de sortie (89), et comportant au moins un conduit de collecte (25) traversant la plaque de manière à déboucher dans l'orifice de sortie (89), caractérisée en ce que le support d'échantillon (72) est apte à s'emboîter axialement dans la bague (71) pour mettre en regard la collerette (90) et la portion de surface annulaire (93), en ménageant un espace annulaire (73), s'étendant sur le pourtour de la collerette (90) d'appui, dans un espace étanche défini entre le support d'échantillon (72) et la bague (71), et en ce qu'un canal latéral (35b) traverse successivement la plaque de distribution (31) et la bague (71), pour déboucher dans cet espace annulaire (73). 2. Cellule d'essai selon la revendication précédente, dans laquelle le support d'échantillon (72) et la bague (71) sont configurés pour s'emboîter de manière à aligner un premier conduit central (92) sensiblement cylindrique de la bague (71), et un second conduit central (91) sensiblement cylindrique du support d'échantillon (72), de diamètres sensiblement égaux. 3. Cellule d'essai selon la revendication précédente, dans laquelle le support d'échantillon (72) et la bague (71) sont aptes à s'emboîter en ménageant sur le pourtour des conduits centraux (92, 91), entre la bague (71) et le support d'échantillon (72), une rainure annulaire sensiblement plane délimitée, sur une face, par la collerette d'appui (90), et sur l'autre, par la portion de surface annulaire de la bague (93), la rainure se prolongeant dans le sens axial à sa périphérie extérieure par une portion d'espace sensiblement cylindrique (73), dans laquelle débouche le canal latéral (35b). 4. Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, comprenant des moyens d'assemblage (81) reliant la plaque de collecte (29) et la plaque de distribution (31), et incluant au moins deux tiges (81), au moins localement filetées, reliant chacune les deux plaques (29, 31). 5. Cellule d'essai selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la plaque de distribution (31) et la plaque de collecte (29) comportent chacune au moins un creux de centrage (27) apte respectivement à maintenir radialement la bague (71) par rapport à la plaque de distribution (31) et à maintenir radialement le support d'échantillon (72) par rapport à la plaque de collecte (29). 6. Cellule (50) selon l'une des revendications précédentes, comportant plusieurs ensembles (21) bague-support d'échantillon, aptes à être assemblés simultanément de manière étanche entre une même plaque de distribution (55) et une même plaque de collecte (57). 7. Cellule selon la revendication précédente, dans laquelle la plaque de distribution (55) comporte plusieurs conduits d'alimentation (61) disposés en étoile et reliant respectivement un même orifice d'alimentation (35) de la plaque à un conduit central (92)de chaque bague (71), l'orifice d'alimentation étant apte à être connecté à un conduit extérieur à la cellule (50). 8. Cellule selon la revendication précédente, dans laquelle la plaque de collecte (57) comporte plusieurs conduits de collecte (63) disposés en étoile et reliant chacun des orifices de sortie (89) de chaque support d'échantillon (72), et un même orifice de collecte (78), apte à être connecté à un conduit extérieur à la cellule. 9. Cellule selon la revendication précédente, dans laquelle le réseau de conduits (63) de la plaque de collecte comprend un second orifice de collecte (79) également apte à être connecté à un capteur ou à un conduit extérieur à la cellule. 10. Cellule selon l'une des revendications précédentes, comportant un insert (88) de matériau poreux placé à l'intérieur du support d'échantillon (72), cet insert présentant une face sensiblement plane affleurant au niveau de la collerette d'appui (90).