Brevet FR2979839A1 — publié le 20130315

La présente invention concerne la production de microparticules nécessitant un broyage et une calibration. Plus particulièrement, elle porte sur un procédé de microparticulation de particules grossières, et de calibration pour garantir la taille des microparticules produites. Par exemple dans la fabrication du fromage, le lactosérum est séparé des caséines du lait. Or le lactosérum contient encore 20% de protéines qu'il est intéressant de réintroduire dans le fromage ou d'autres produits laitiers, comme du yaourt ou des desserts lactés, ou alors pour d'autres applications comme des compléments alimentaires. Dans la récupération de protéines du lactosérum, on commence par effectuer une ultrafiltration, permettant d'éliminer le lactose, et de concentrer les protéines, ce qui permet d'obtenir une solution de protéines sériques à par exemple 60 à 80 g/litres, 10 fois la concentration en protéines du lactosérum initial. Pour réutiliser ces protéines, on chauffe le lactosérum. On obtient ainsi de gros agglomérats de concentré de protéines sériques, de granulométrie de l'ordre de 10 à 100 pm, voire supérieure. Or pour leur utilisation, il est souvent souhaitable d'en disposer à des granulométries plus faibles, par exemple pour être comprises entre 1 et 10 pm pour éviter d'obtenir une texture granuleuse en bouche des produits visés. Le document EP1 611 795 décrit un procédé de fabrication de concentré de protéines de lactosérum acide, comprenant une nano ou ultrafiltration pour concentrer le lactosérum en protéines, une étape de chauffage pour précipiter les protéines, limitée en temps pour éviter que les agglomérats grandissent trop, puis une étape de broyage pour atteindre une dimension donnée. Ce document ne précise pas les moyens utilisés pour effectuer un tel broyage. On connaît des homogénéisateurs, aptes à broyer des particules par leur passage sous haute pression dans une filière étroite. On connaît également des échangeurs à surface raclée, servant à la fois à la précipitation des protéines sous l'effet de la chaleur, et à leur broyage par des pales raclant de près la surface interne d'un réacteur. Néanmoins ces solutions sont très onéreuses, et nécessitent de lourds investissements pour pouvoir les mettre en oeuvre. Des problèmes de nettoyage et de désinfection s'ajoutent à ces inconvénients. On connaît des pompes broyeuses, permettant de pomper un liquide contenant des substances solides, et de broyer lesdites substances solides. Le document W094 01218 présente une telle pompe à particuler. On peut aussi se servir de fentes ou trous pratiqués dans les organes de pompage, pour déchiqueter les substances solides. Néanmoins rien ne permet de garantir la granulométrie des solides à la sortie de ces pompes broyeuses. Il est connu que l'on peut réduire le débit de sortie d'une telle pompe à particuler, de sorte à contraindre les solides à demeurer plus longtemps dans la pompe à particuler, et donc d'effectuer un broyage plus fin. Une solution alternative consiste à traiter une solution par batch, et à la faire circuler en boucle entre la pompe à particuler et un réservoir, pendant le temps qu'il faut pour réduire suffisamment la taille des particules. Néanmoins cela présente d'importants inconvénients, puisque non seulement les débits de production sont très limités par ces artifices, mais surtout toutes les particules sont broyées pendant une durée déterminée, ce qui permet de réduire la taille moyenne des particules, mais ne permet pas de resserrer la répartition des tailles obtenues. En effet les particules les plus petites à l'entrée 8 seront à la sortie nettement plus petites que l'objectif, alors que les particules les plus grandes à l'entrée 8 seront parfois encore plus grandes que le maximum souhaité. La présente invention a pour but de pallier ces inconvénients. A cet effet elle propose un procédé de production d'une préparation de microparticules de dimension inférieure à une dimension prédéterminée, comprenant une étape de broyage d'amas de particules en microparticules. Le procédé est particulier en ce qu'il comporte en outre les étapes suivantes : - calibration des microparticules obtenues, produisant un flux de petites particules, de taille inférieure à ladite dimension prédéterminée pour ladite préparation et un flux de grosses particules, de taille supérieure à ladite dimension prédéterminée, - recirculation desdites grosses particules vers l'étape de broyage. Grâce à ces dispositions, les microparticules obtenues sont broyées sans excès, puisqu'elles sont évacuées dès qu'elles présentent la taille requise. Cela permet d'obtenir des débits bien supérieurs, toute la capacité de broyage étant concentrée sur les grosses particules, nécessitant un broyage complémentaire. Selon d'autres caractéristiques : - ledit broyage peut être réalisé par une pompe broyeuse ou pompe à particuler, - ladite calibration peut être effectuée par filtration tangentielle, dans laquelle le filtrat constitue ladite préparation ; cette méthode de filtration est particulièrement adaptée pour permettre une recirculation rapide des grosses particules qui ne passent pas au travers de la membrane de filtration, - le diamètre de coupure de ladite filtration tangentielle peut être supérieur à 11 pm ou inférieur à 1 pm ; la gamme de filtration peut être largement élargie grâce à l'invention, avec des performances de débit et qualité de coupure améliorées. La présente invention concerne également une installation de broyage de microparticules pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention, comprenant une pompe à particuler. Cette installation est particulière en ce qu'elle comporte en outre un filtre tangentiel destiné à orienter les microparticules de dimension inférieure à ladite dimension prédéterminée vers l'aval de l'installation et à orienter les autres microparticules en recirculation vers l'entrée de ladite pompe à particuler. Selon d'autres caractéristiques : - ledit filtre tangentiel peut comporter un élément filtrant comprenant un support à porosité grossière et une membrane à porosité plus fine recouvrant la surface interne dudit élément filtrant, - ledit élément filtrant peut comporter plusieurs canaux parallèles d'un diamètre de quelques millimètres et une membrane à porosité plus fine recouvrant la surface interne desdits canaux, - ladite membrane peut être une membrane minérale, permettant ainsi une utilisation à de plus hautes températures et plus de facilité de nettoyage, la membrane minérale supportant plus facilement des produits de nettoyage, - ladite pompe à particuler peut comporter un rotor à fente radiales, ou à trous carrés, de préférence à coupe positive. La présente invention concerne enfin l'utilisation d'un procédé ou d'un dispositif selon l'invention pour microparticuler et calibrer des protéines précipitées du lactosérum, ou des composés intracellulaire, par exemple des extraits de levure, ou des bactéries, des champignons, des cellules végétales, par exemple pour extraire le colorant à l'intérieur des cellules. L'avantage de la présente invention consiste à proposer un procédé permettant d'améliorer le rendement d'un broyage de particules, en évitant le sur-broyage inutile. La présente invention sera mieux comprise à la lecture de la description détaillée qui suit, faite en référence aux figures annexées dans lesquelles : - la figure 1 représente schématiquement une installation selon l'invention selon un premier mode de réalisation, - la figure 2 représente schématiquement une installation selon l'invention selon un deuxième mode de réalisation, - la figure 3 représente une vue en coupe axiale d'un élément filtrant minéral, - la figure 4 représente une vue en coupe longitudinale d'un agrandissement d'un détail de l'élément filtrant de la fig. 3. Comme on peut le voir aux figures 1 et 2, une installation selon l'invention comporte une pompe à particuler 1, encore appelée pompe broyeuse, à haut cisaillement, muni d'un stator et d'un rotor 2 à fentes, à trous ou à lames, ou une grille d'émulsion. Les fentes ou trous peuvent être à coupe positive, l'angle formé avec la face externe étant aigu dans le sens de rotation du rotor 2. D'autres géométries sont possibles également. Elle comporte également un filtre tangentiel 3 avec une sortie 4 pour le produit fini 5, filtré et calibré contenant les petites particules, lequel est dirigé vers un bac de sortie 6 pour produit fini 5. Une conduite de recyclage direct 7 permet de conduire les refus du filtre tangentiel 3 directement vers l'entrée 8 de la pompe à particuler 1. Le filtre tangentiel 3 comporte des éléments filtrants qui comprennent chacun d'une part un support 16, corps rigide en alumine à porosité grossière avec un diamètre de pores par exemple d'environ 15 microns, et comprenant un ou plusieurs canaux 14 de quelques millimètres de diamètre. Par exemple un support 16 tubulaire de 750 mm de long peut comprendre un canal de 7 mm de diamètre. Un diamètre de canal de 15 mm est également possible. Un support 16 multicanal 13 (voir fig. 3) de 850 mm de long peut comprendre une vingtaine de canaux 14 de 4 ou 6 mm de diamètre pour un support 16 de largeur L = 28 ou 38 mm respectivement. D'autres formes sont également possibles, comme un support 16 plan par exemple, comprenant une rangée de canaux, ou d'autres géométries. Lesdits éléments filtrants 13 comprennent d'autre part des membranes 15, qui peuvent être également en alumine ou autres composés minéraux (oxyde de titane ou de zircone, etc.), avec des diamètres de pores calibrés pour le produit fini à obtenir, qui peut être compris typiquement entre 1 et 10 microns. Une membrane recouvre la surface des canaux 14 (voir fig. 4), et est lié au support 16 de façon monolithique par frittage. Le produit sortant de la pompe à particuler 1 passe dans les canaux 14 dans le sens de la flèche, de manière tangente à la membrane. Les particules suffisamment petites traversent les membranes, puis traversent facilement le support 16 et sont dirigés vers la sortie 4. Les particules trop grosses ne traversent pas les membranes, et continuent sur leur trajectoire tangente jusqu'à arriver au bout des canaux 14, où ils entrent dans la conduite de recyclage direct 7 ou indirect 12. L'avantage de la filtration tangentielle tient au fait que les particules trop grosses sont faciles à recycler, alors qu'avec une filtration frontale, ces particules seraient piégées dans l'élément filtrant, et imposeraient des nettoyages de l'élément filtrant pour pouvoir recycler les grosses particules. Un bac d'entrée 9 reçoit une quantité prédéterminée de produit brut 10 à traiter. La mise en route de la pompe à particuler 1 provoque l'aspiration du produit brut 10 dans le rotor 2 de la pompe à particuler 1, où il subit un très fort cisaillement mécanique dans l'entrefer étroit du stator/rotor d'ou il est expulsé vers l'extérieur de la pompe à particuler 1. De là le produit broyé est dirigé vers le dispositif de filtration pour filtrer les particules à une taille idéale. Les particules de taille supérieure au seuil de coupure de la membrane de filtration sont retenues et recyclées vers la pompe à particuler 1 ; la filtration tangentielle permet facilement un tel recyclage, qui sera dirigé soit directement vers la pompe à particuler 1, par la conduite de recyclage direct 7 (fig. 1 ou fig. 2), ou d'abord vers le bac d'entrée 9 (fig. 2), où les particules sont d'abord mélangées au produit brut 10, avant d'être à nouveau aspirées par la pompe à particuler 1. Les particules de taille inférieure au seuil de coupure passent au travers des pores de la membrane et se retrouvent dans le filtrat 5. On dispose donc d'un filtrat 5 ayant une taille définie de particules. Les particules recyclées sont en grande majorité supérieures au seuil de coupure, et le deuxième broyage est donc toujours utile. Contrairement aux installations de l'état de la technique, où toutes les particules sont broyées plusieurs fois, ou alors elles sont toutes broyées plus longtemps, ici les particules qui sont suffisamment petites sont immédiatement dirigées vers le bac de produits finis, seules les particules trop grandes sont redirigées vers la pompe à particuler 1. L'installation selon la fig. 2 permet d'une part, selon l'ouverture ou la fermeture de vannes de choisir entre le recyclage direct 7 et indirect 12, et permet en plus de fonctionner, non plus en batch, consistant en le traitement d'une quantité prédéterminée de produit brut 10 avant réalimentation d'une nouvelle quantité dans le bac d'entrée 9, mais en continu. Le produit brut 10 arrive alors en continu de l'arrivée 11, et est aspiré directement dans la pompe à particuler 1. Les particules suffisamment petites arrivent directement dans le bac de sortie 6, d'où ils peuvent s'écouler en continu vers une installation aval. Les particules trop grandes sont recyclées, directement 7 ou indirectement 12, et sont réinjectées dans le flux de produits bruts 10 venant de l'arrivée 11, à l'entrée 8 de la pompe à particuler 1. L'utilisation classique d'une pompe à particuler utilisée avec des solutions protéiques à 50g/litre, avec une vanne de contrepression pour limiter le débit afin d'augmenter le broyage, nécessite de fonctionner à environ 1000 à 1500 litres par heure pour obtenir une granulométrie entre 1 et 10 microns ; la dispersion du produit obtenu est importante. Le fonctionnement par batch avec la même pompe à particuler 1 permet de traiter un batch de 3000 litres en deux heures, ce qui donne une production de 1500 litres par heure, pour un produit obtenu similaire. La même pompe à particuler 1, utilisée en association avec un filtre tangentiel 3 selon l'invention, permet d'obtenir une production supérieure à 2000 litres par heure, ce qui représente une augmentation de plus de 33% de la production. On peut s'attendre à obtenir des débits bien supérieurs, de l'ordre de 5000 à 10000 litres par heure, dès lors qu'on recherchera une granulométrie des produits finis plus grande, de 5 à 10 microns, et encore supérieure pour une granulométrie au-delà de 11 microns. Par ailleurs une installation selon l'invention est très facile à nettoyer. Comme les produits passent rapidement, il est facile de vider l'installation, puis d'y faire passer des produits de nettoyage, ce qui permet de rendre l'installation disponible pour une nouvelle production, en toute sécurité sanitaire. Ceci représente un avantage sensible par rapport aux installations avec homogénéisateur ou échangeur à surface raclée. Les filtres peuvent être minéraux (alumine, titane, zircone, etc.), en acier inoxydable ou non, ou des filtres à membranes organiques. L'utilisation de membranes 15 minérales pour le filtre tangentiel 3 permet l'emploi de produits de nettoyage sans aucun risque de détérioration de ces membranes. Ces membranes 15 permettent également le travail à chaud, par exemple à 50-60°C, voire jusque 100°C pour des procédés en phase aqueuse, ce qui permet de se protéger contre des microorganismes indésirables. L'utilisation de membranes organiques permet souvent de réduire les coûts, malgré la nécessité d'utiliser d'avantage de produits de nettoyage. Le procédé et l'installation décrits ci-dessus trouveront une application dans le traitement des protéines sériques précipitées à chaud. On obtient grâce à une installation selon l'invention des particules de protéines ayant une taille définie idéalement entre 1 et 10 microns pour par exemple être utilisées en ré adjonction dans les laits de fromagerie ou dans d'autres applications laitières (yaourts, desserts, crèmes ...) pour augmenter les rendements ou obtenir des propriétés fonctionnelles intéressantes (textures plus souples et fondantes, propriétés de fonte à chaud améliorées, exsudation de matière grasse contrôlée, etc. ...). Le procédé et l'installation selon l'invention trouveront également une application utile dans bien d'autres domaines que les produits laitiers. Par exemple pour le broyage/calibrage de composés intracellulaires, comme des extraits de levure, ou d'autres extraits cellulaires. On peut aussi l'utiliser pour broyer/calibrer des bactéries, des champignons, des cellules végétales, par exemple des grains ou feuilles broyées pour en extraire les colorants ou autres substances biologiques contenus à l'intérieur des cellules. Bien que l'invention ait été décrite selon un mode de réalisation particulier, elle n'y est nullement limitée, et des variantes peuvent y être apportées, ainsi que des combinaisons des variantes décrites, sans pour autant sortir du cadre de la présente invention. REVENDICATIONS1. Procédé de production d'une préparation de microparticules de dimension inférieure à une dimension prédéterminée, comprenant une étape de broyage d'amas de particules en microparticules, caractérisé en ce qu'il comporte en outre les étapes suivantes : - calibration des microparticules obtenues, produisant un flux (5) de petites particules de taille inférieure à ladite dimension prédéterminée et un flux de grosses particules, de taille supérieure à ladite dimension prédéterminée, - recirculation desdites grosses particules vers l'étape de broyage. 2. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel ledit broyage est réalisé par une pompe broyeuse ou pompe à particuler (1). 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel ladite calibration est une filtration tangentielle, dans laquelle le filtrat (5) constitue ladite préparation. 4. Procédé selon la revendication précédente, dans lequel ladite filtration tangentielle est réalisée avec un diamètre de coupure supérieur à 11 pm ou inférieur à 1 pm. 5. Installation de broyage de microparticules pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications précédentes, comprenant une pompe à particuler (1), caractérisée en ce qu'elle comporte en outre un filtre tangentiel (3) destiné à orienter les petites particules, de dimension inférieure à ladite dimension prédéterminée, vers l'aval de l'installation et à orienter les grosses particules, de dimension supérieure à ladite dimension prédéterminée, en recirculation vers l'entrée de ladite pompe à particuler (1). 6. Installation selon la revendication précédente, dans laquelle ledit filtre tangentiel (3) comporte un élément filtrant (13) comprenant un support (16) à porosité grossière et une membrane (15) à porosité plus fine recouvrant la surface interne dudit élément filtrant (13). 7. Installation selon la revendication 6, dans laquelle ledit élément filtrant (13) comporte plusieurs canaux (14) parallèles d'un diamètre de quelques millimètres et une membrane (15) à porosité plus fine recouvrant la surface interne desdits canaux (14). 8. Installation selon l'une des revendications 6 à 7 dans laquelle ladite membrane (15) est une membrane minérale. 9. Installation selon l'une des revendications 5 à 8 dans laquelle ladite pompe à particuler (1) comporte un rotor (2) à fente radiales, ou à trous carrés, de préférence à coupe positive. 10. Utilisation d'un procédé selon l'une des revendications 1 à 4, ou d'un dispositif selon l'une des revendications 5 à 9 pour microparticuler et calibrer des protéines précipitées du lactosérum, ou des composés intracellulaires, par exemple des extraits de levure, ou des bactéries, des champignons, des cellules végétales, par exemple pour extraire le colorant à l'intérieur des cellules.