Brevet FR2983759A1 — publié le 20130614

COMPOSITION RESINIQUE AQUEUSE POUR ARTICLES ABRASIFS ET ARTICLES RESULTANTS La présente invention se rapporte à une composition résinique aqueuse destinée à être utilisée en tant que liant dans la fabrication d'articles abrasifs, et aux articles abrasifs résultants. Les articles abrasifs en général renferment une multitude de grains abrasifs solidement liés à un support (abrasifs appliqués ou « coated abrasives ») ou entre eux (abrasifs agglomérés ou « bonded abrasives ») par l'intermédiaire d'un liant. Ces articles sont largement employés pour l'usinage de matériaux divers, notamment dans les opérations de découpe, de rectification, d'ébavurage et de polissage. La présente invention concerne plus particulièrement des abrasifs appliqués. Ce type d'abrasif est constitué d'un matériau support, généralement flexible, à la surface duquel sont répartis des grains abrasifs enchâssés dans un liant. Le support flexible peut être une feuille de papier, un film ou un réseau de fibres, par exemple un mat, un feutre, un tissu ou un tricot de fibres naturelles ou synthétiques, notamment constituées de verre ou d'un polymère. Ces abrasifs peuvent adopter des formes variées : feuilles, bandes, disques, ... La fabrication des abrasifs appliqués comprend l'application d'une couche adhésive de base (« make coat ») sur le matériau support, la distribution des grains d'abrasifs sur ladite couche, le traitement thermique de la couche adhésive de base en vue de la durcir partiellement et l'application d'une couche adhésive supérieure (« size coat ») qui garantit un ancrage ferme des grains sur le support. Une couche adhésive supplémentaire (« supersize coat ») peut être déposée sur la couche adhésive supérieure et les grains abrasifs. Les couches adhésives de base, supérieure et supplémentaire sont appliquées sous forme liquide. Elles sont généralement constituées d'une résine thermodurcissable, notamment une résine phénol-formaldéhyde du type résol ou une résine urée-formaldéhyde. Les résines thermodurcissables du type résol présentent de nombreux avantages, notamment : - elles assurent une liaison solide des grains avec le matériau support et des grains entre eux, - elles résistent bien aux fortes contraintes mécaniques qui se produisent dans les conditions d'abrasion à grande vitesse, et - elles possèdent une résistance thermique élevée qui limite le risque d'accumulation excessive de chaleur au sein de l'outil, et - elles présentent une résistance hydrolytique suffisante pour que les abrasifs soient utilisés en présence d'eau. Les résines thermodurcissables urée-formaldéhyde présentent les mêmes avantages que les résols précités et ont en outre la faculté de réticuler à une température relativement basse qui n'excède généralement pas 150°C. Un inconvénient des résines précitées, de type résol ou urée- formaldéhyde, réside dans le fait qu'elles contiennent du formaldéhyde qui peut être préjudiciable à l'environnement. Depuis plusieurs années, la réglementation en matière d'émissions indésirables devient plus stricte et tend à limiter la quantité de formaldéhyde contenu dans des abrasifs ou pouvant être émise à partir de ces produits. Des compositions de résine à faible teneur en formaldéhyde ont déjà été proposées. Dans US 5 523 152, il est décrit une composition polymérisable pour abrasifs qui comprend une résine aminoplaste et un diluant réactif qui 20 contiennent chacun des groupes insaturés pendants. US 5 178 646 décrit une composition précurseur de liant pour des abrasifs, notamment appliqués, qui comprend une résine réticulable thermiquement ayant une pluralité de groupes méthylols pendants et un diluant réactif ayant au moins un groupe fonctionnel qui réagit avec les groupes de la 25 résine. Il a été proposé une composition thermodurcissable pour la fabrication de papier présentant une résistance humide améliorée (WO 99/32719) et une composition adhésive thermoréticulable pour l'obtention de panneaux de particules de bois (US 7 781 501). Ces compositions renferment une résine 30 ionique contenant des groupes azétidinium. La présente invention a pour but de fournir une composition résinique aqueuse utilisable en tant que liant de particules abrasives, qui est exempte de formaldéhyde, permettant ainsi de disposer d'une alternative aux résines à base de résol ou d'urée-formaldéhyde. 2983 759 3 Pour atteindre ce but, l'invention propose une composition résinique aqueuse qui comprend au moins un saccharide, au moins un acide organique polycarboxylique et au moins un catalyseur de réticulation. Le saccharide peut être un monosaccharide, un polysaccharide ou un 5 mélange de ces saccharides. Le monosaccharide est choisi parmi les monosaccharides renfermant 3 à 8 atomes de carbone, de préférence les aldoses et avantageusement les aldoses contenant 5 à 7 atomes de carbone. Les aldoses particulièrement préférés sont des hexoses tels que le glucose, le mannose et le galactose. 10 Le polysaccharide conforme à l'invention présente de préférence une masse molaire moyenne en nombre inférieure à 5000. De manière avantageuse, le polysaccharide présente un indice de polydispersité (IP) défini par le rapport de la masse molaire moyenne en poids à la masse molaire moyenne en nombre qui est inférieur ou égal à 12. 15 Le polysaccharide comprend au moins deux motifs saccharidiques, de préférence choisis parmi les aldoses précités, avantageusement le glucose. Sont particulièrement préférés les polysaccharides qui sont constitués majoritairement (à plus de 50 % en poids) de motifs de glucose. De manière particulièrement préférée, l'invention utilise un mélange de monosaccharide(s) et/ou de polysaccharide(s), notamment obtenus à partir de végétaux, en particulier une dextrine. Les dextrines sont des composés répondant à la formule générale (C6I-11005), le plus souvent obtenus par hydrolyse partielle d'amidon. Les procédés de préparation des dextrines sont connus. Par exemple, les dextrines peuvent être préparées en chauffant ou en séchant à sec un amidon, généralement en présence d'un catalyseur acide, ce qui conduit à la rupture des molécules d'amylose et d'amylopectine qui constituent ledit amidon en produits de masse molaire plus faible. Les dextrines peuvent aussi être obtenues en traitant l'amidon par voie enzymatique avec une ou plusieurs amylases, notamment microbiennes, aptes à hydrolyser les liaisons de l'amidon. La nature du traitement (chimique ou enzymatique) et les conditions d'hydrolyse ont une incidence directe sur la masse molaire moyenne et la distribution des masses molaires de la dextrine. Les dextrines conformes à l'invention peuvent être obtenues à partir d'amidon ou de dérivés d'amidon d'origine végétale variée, par exemple issues de tubercules tels que la pomme de terre, le manioc, le maranta et la patate douce, issues de graines telles que le blé, le maïs, le seigle, le riz, l'orge, le millet, l'avoine et le sorgho, issues de fruits tels que le marron, la châtaigne, et la noisette, ou issues de légumineuses telles que le pois et le haricot. Par « acide organique polycarboxylique », on entend un acide organique comprenant au moins deux fonctions carboxyliques, de préférence au plus 1000 et avantageusement au plus 500. L'acide organique polycarboxylique est apte à réagir avec les groupes hydroxyles du saccharide sous l'effet de la chaleur pour former des liaisons esters qui conduisent à l'obtention d'un réseau polymérique dans le liant final. Ledit réseau polymérique permet d'établir des liaisons au niveau des points de contact avec les particules abrasives. L'acide organique polycarboxylique peut être un acide organique polycarboxylique monomérique ou polymérique. A titre d'exemple d'acide organique polycarboxylique monomérique, on peut citer les acides dicarboxyliques, tels que l'acide oxalique, l'acide malonique, l'acide succinique, l'acide glutarique, l'acide adipique, l'acide pimélique, l'acide subérique, l'acide azélaïque, l'acide sébacique, l'acide malique, l'acide tartrique, l'acide tartronique, l'acide aspartique, l'acide glutamique, l'acide fumarique, l'acide itaconique, l'acide maléique, l'acide traumatique, l'acide camphorique, l'acide phtalique et ses dérivés, notamment contenant au moins un atome de bore ou de chlore, l'acide tétrahydrophtalique et ses dérivés, notamment contenant au moins un atome de chlore tel que l'acide chlorendique, l'acide isophtalique, l'acide téréphtalique, l'acide mésaconique, l'acide citraconique et l'acide 2,5-furanedicarboxylique ; les acides tricarboxyliques, tels que l'acide citrique, l'acide tricarballylique, l'acide 1,2,4-butanetricarboxylique, l'acide aconitique, l'acide hémimellitique, l'acide triméllitique et l'acide trimésique ; les acides tétracarboxyliques tels que l'acide 1,2,3,4-butanetétracarboxylique et l'acide pyroméllitique, et les mélanges de ces acides. On préfère l'acide citrique. A titre d'exemple d'acide organique polycarboxylique polymérique, on peut citer les homopolymères d'acide organique carboxylique insaturé tel que l'acide (méth)acrylique, l'acide crotonique, l'acide isocrotonique, l'acide maléique, l'acide cinnamique, l'acide 2-méthylmaléique, l'acide fumarique, l'acide itaconique, l'acide 2-méthylitaconique, l'acide a,(3-méthylèneglutarique et les monoesters d'acide dicarboxylique insaturés, tels que les maléates et les fumarates d'alkyle en C1-C10, et les copolymères d'au moins un acide carboxylique insaturé précité et d'au moins un monomère vinylique tel que le styrène substitué ou non par des groupements alkyle, hydroxyle ou sulfonyle, ou par un atome d'halogène, le (méth)acrylonitrile, le (méth)acrylamide ou non par des groupements alkyle en C1-C10, les alkyl (méth)acrylates, notamment le (méth)acrylate de méthyle, le (méth)acrylate d'éthyle, le (méth)acrylate de n- butyle et le (méth)acrylate d'isobutyle, le (méth)acrylate de glycidyle, le butadiène et un ester vinylique, notamment l'acétate de vinyle. De préférence la composition résinique aqueuse contient au moins un acide organique polycarboxylique polymérique. De manière particulièrement préférée, la composition résinique contient au moins un polymère ou un copolymère d'acide (méth)acrylique, ledit polymère ou copolymère étant avantageusement en mélange avec de l'acide citrique. De préférence, la quantité pondérale d'acide organique polycarboxylique monomérique représente 5 à 50 % du poids total de l'acide organique 20 polycarboxylique monomérique et de l'acide organique polycarboxylique polymérique, avantageusement 15 à 40 %. Dans la composition résinique aqueuse, la quantité pondérale de saccharide représente 10 à 90 % du poids total du saccharide et de l'acide organique polycarboxylique, et de préférence 40 à 70 %. 25 La composition résinique aqueuse comprend en outre un catalyseur de réticulation, acide ou basique, qui a notamment pour fonction d'ajuster la température de début de réticulation du saccharide avec l'acide organique polycarboxylique. Le catalyseur de réticulation est choisi parmi les composés contenant du 30 phosphore, tels qu'un sel d'hypophosphite de métal alcalin, un phosphite de métal alcalin, un polyphosphate de métal alcalin, un hydrogénophosphate de métal alcalin, un acide phosphorique ou un acide alkylphosphonique. De préférence, le métal alcalin est le sodium ou le potassium. 2 983 759 6 Le catalyseur de réticulation peut encore être choisi parmi les bases et les acides de Lewis, tels que les argiles, la silice colloïdale ou non, les amines organiques, les amines quaternaires, les oxydes métalliques, les sulfates métalliques, les chlorures métalliques, les sulfates d'urée, les chlorures d'urée 5 et les catalyseurs à base de silicates. Le catalyseur peut encore être un composé contenant du fluor et du bore, par exemple l'acide tétrafluoroborique ou un sel de cet acide, notamment un tétrafluoroborate de métal alcalin tel que le sodium ou le potassium, un tétrafluoroborate de métal alcalino-terreux tel que le calcium ou le magnésium, 10 un tétrafluoroborate de zinc et un tétrafluoroborate d'ammonium. De préférence, le catalyseur est l'hypophosphite de sodium, le phosphite de sodium et les mélanges de ces composés. La quantité de catalyseur introduite dans la composition résinique aqueuse représente 1 à 15 % du poids total du saccharide et de l'acide 15 organique polycarboxylique, et de préférence 3 à 10 %. La composition résinique aqueuse peut encore comprendre des additifs conventionnels qui aident à fabrication des articles abrasifs, par exemple des charges, en particulier du kaolin ou du carbonate de calcium, des promoteurs d'adhésion, des épaississants, des plastifiants, des lubrifiants, des bactéricides et/ou fongicides, des agents hydrophobants qui améliorent la résistance à l'eau des supports, des agents de mouillage des grains abrasifs et/ou du matériau support, des agents antistatiques, des pigments par exemple colorés, des agents de couplage tels que des alcoxysilanes, des agents retardateurs de flamme, des agents débullants et des agents anti-poussières. La composition résinique aqueuse présente un pH acide, de l'ordre de 1 à 5 selon la nature de l'acide organique polycarboxylique utilisé, de préférence supérieur ou égal à 1,5. Avantageusement, le pH est maintenu à une valeur au moins égale à 2, de manière à limiter les problèmes d'instabilité de la composition résinique aqueuse. La viscosité de la composition aqueuse dépend des conditions d'applications mais demeure généralement inférieure ou égale à 15000 mPa.s, de préférence inférieure ou égale à 10000 mPa.s, mesurée à 25°C, à l'aide d'un appareil Brookfield pourvu d'un mandrin LV1 opérant à une vitesse de 60 tours par minute. La composition résinique aqueuse conforme à l'invention est préparée par simple mélange du saccharide et de l'acide organique polycarboxylique et/ou des additifs précités. Les moyens propres à assurer un mélange convenable sont connus de l'homme du métier. La teneur en matières solides dans la composition résinique aqueuse, calculée sur la base de l'ensemble des constituants organiques, varie généralement de 30 à 75 % et de préférence de 45 et 70 %. Comme déjà indiqué, la fabrication des abrasifs appliqués comprend les étapes consistant à déposer une couche adhésive de base (« make coat ») sur un matériau support, à répartir les grains d'abrasifs sur ladite couche, soumettre ledit matériau à un traitement thermique en vue de durcir partiellement ladite couche, déposer une couche adhésive supérieure (« size coat ») et soumettre le matériau revêtu à traitement thermique afin d'obtenir la réticulation complète des constituants contenus dans les couches adhésives de base et supérieure. Le cas échéant, une couche adhésive supplémentaire peut être déposée sur la couche adhésive supérieure et réticulée par un traitement thermique approprié. Le matériau support a généralement une flexibilité modérée à forte, et peut avoir l'apparence d'une feuille, notamment de papier, d'un film, notamment en polymère, ou d'un réseau plus ou moins dense de fibres naturelles, par 20 exemple de coton, ou de fibres synthétiques, par exemple des fibres de polyester ou de verre et des fibres vulcanisées. Les grains abrasifs peuvent être choisis parmi les grains connus, par exemple constitués d'alumine, y compris les alumines fondues et les alumines frittées obtenues par sol-gel, ensemencées ou non par un matériau de même 25 nature cristalline, chimiquement modifiées ou non, d'oxyde de fer, d'oxyde de molybdène, d'oxyde de vanadium, d'alumine-zircone, de bore-alumine, de carbure de silicium, d'aluminium-oxynitrure, de diamant ou de nitrure de bore cubique, et les mélanges de tels grains. De préférence, les grains abrasifs sont en alumine. 30 L'application des grains sur la couche adhésive de base peut se faire par les techniques habituelles opérant par gravité ou par la voie électrostatique. La densité des grains abrasifs sur le support est à choisir en fonction de l'application visée. La composition résinique aqueuse conforme à l'invention peut être utilisée pour former la couche adhésive de base (« make coat »), la couche adhésive supérieure (« size coat ») ou la couche adhésive supplémentaire (« supersize coat »). De préférence, la composition aqueuse sert à former la couche adhésive supérieure, et le cas échéant la couche adhésive de base. Lorsque la composition résinique aqueuse est utilisée pour former la couche adhésive supérieure, elle peut comprendre au moins un agent qui renforce les performances abrasives de l'abrasif final, par exemple une cire, un composé organique halogéné, un sel d'halogène, un métal ou un alliage de métaux. La viscosité de la composition résinique aqueuse, en particulier lorsqu'elle est utilisée pour former la couche adhésive de base, peut être adaptée au mode d'application en choisissant le type de saccharide qui convient ou en ajoutant un agent épaississant, par exemple un éther de cellulose. La quantité pondérale d'agent épaississant peut représenter jusqu'à 20 parts du poids total du saccharide et de l'acide organique polycarboxylique. En général, on fait suivre l'application de chaque couche adhésive de base ou supplémentaire par un traitement thermique à une température inférieure ou égale à 150°C, de préférence inférieure ou égale à 120°C et avantageusement comprise entre 50 et 100°C pendant 1 à 120 minutes, de préférence 1 à 90 minutes. L'abrasif appliqué obtenu peut être découpé à la dimension souhaitée, par exemple pour produire des feuilles, ou collecté sous la forme d'un enroulement. L'enroulement peut subir un traitement thermique supplémentaire en vue de parfaire la réticulation de la composition aqueuse formant la couche adhésive supérieure ou la couche adhésive supplémentaire. Ce traitement peut être réalisé à une température inférieure ou égale à 150°C, de préférence inférieure ou égale à 120°C pendant au plus 36 heures, de préférence au plus 20 heures. Les articles abrasifs appliqués incorporant la composition résinique aqueuse selon l'invention constituent un autre objet de la présente invention, en particulier qui se présentent sous la forme de papiers abrasifs et de tissus abrasifs. 2 983 759 9 Les exemples donnés ci-après permettent d'illustrer l'invention sans toutefois la limiter. Dans les exemples, on utilise les méthodes suivantes : - la viscosité (en mPa.$) est mesurée à 25°C à l'aide d'un appareil 5 Brookfield pourvu d'un mandrin LV1 opérant à la vitesse de 60 tours par minute. La viscosité est mesurée immédiatement après la fabrication de la composition résinique aqueuse et après un jour de stockage à 25°C, - le module d'Young est mesuré par la technique de nanoindentation qui permet d'évaluer les propriétés mécaniques d'un film mince déposé sur un 10 substrat, sans que celles-ci soient influencées par le substrat. Le module d'Young est mesuré dans les conditions suivantes : sur une plaque de verre carrée de 1 cm de côté, on dépose une couche de composition résinique aqueuse (épaisseur : 150 pm) et on chauffe l'ensemble à 60°C pendant 60 minutes puis à 120°C pendant 120 minutes. On dispose la plaque de verre 15 dans un appareil de nanoindentation (XP commercialisé par MTS Systems Corp.) muni d'une pointe Berkovich, en diamant, de forme pyramidale à base triangulaire et on établit la courbe de la charge en fonction du déplacement. A partir de cette courbe, on détermine le module d'Young, en GPa. La valeur du module d'Young est une moyenne de 10 points de mesure. 20 - la perte de masse est déterminée par analyse thermo-gravimétrique (ATG). La composition résinique aqueuse est déposée dans une coupelle en aluminium et chauffée à 60°C pendant 60 minutes, puis à 120°C pendant 120 minutes. 10 à 20 mg du résidu obtenu (liant) sont disposés dans un creuset en alumine qui est placé dans un appareil mesurant en continu la perte de masse 25 au cours d'un cycle de température allant de 25 à 700°C à la vitesse de 10°C/minute. Sur la courbe enregistrée, on détermine la perte de masse à 300, 400 et 500°C. EXEMPLES 1 A 8 On fabrique des compositions résiniques aqueuses en mélangeant dans 30 un récipient, sous agitation, les composés figurant dans le tableau 1, les quantités étant exprimées en parts pondérales. La teneur en matières solides de ces compositions est comprise entre 50 et 60 % et leur viscosité figure dans le tableau 1. Sur une partie des compositions résiniques, on mesure en parallèle la perte de masse (voir tableau 1). On applique chacune des compositions résiniques aqueuses obtenues ainsi qu'une composition conventionnelle à base d'une résine urée- formaldéhyde, notée Référence (commercialisée sous la référence R2130 par la société Schenectady International, Inc.) sous la forme d'un film (épaisseur 150 pm) sur une plaque de verre. La plaque de verre est introduite dans un four et portée à une température de 60°C pendant 60 minutes, puis 120°C pendant 120 minutes. Sur la plaque refroidie, on mesure les propriétés indiquées dans le tableau 1. La viscosité des compositions résiniques des exemples 1 à 8 est compatible avec une utilisation pour produire des articles abrasifs appliqués. Le module d'Young des exemples selon l'invention est plus élevé que celui de la Référence. La perte de masse des exemples 1 à 8 demeure inférieure à celle de la Référence, quelle que soit la température de mesure. Les exemples 1 à 5 contenant un acide organique polycarboxylique polymérique ont la plus faible perte de masse. EXEMPLES 9 ET 10 Cet exemple illustre la préparation d'un article abrasif appliqué sur une ligne pilote. A partir d'une bobine, on déroule une feuille de papier (ARJOREG-185- MS-WHITE commercialisé par ARJO WIGGINS ; largeur : 30 cm ; grammage : 185 g/m2 ; épaisseur 0,21 mm) et on dépose, en continu, une couche adhésive de base au moyen d'un rouleau de transfert, puis des particules abrasives à l'aide d'un dispositif de poudrage électrostatique. La feuille revêtue est collectée sous la forme de festons sur un dispositif approprié qui est ensuite introduit dans un four à 85°C pendant 20 minutes. Après refroidissement, la feuille est à enroulée à nouveau sous la forme d'une bobine qui est disposée dans l'installation précédente afin de déposer la couche adhésive supérieure sur la face portant les particules abrasives. La feuille est collectée et traitée dans les conditions de température suivantes : 85°C pendant 50 minutes (exemple 9) et 50°C pendant 50 minutes (exemple 10). La feuille de l'exemple 9 est à nouveau enroulée sous la forme d'une bobine et introduite dans un four à 115°C pendant 120 minutes. La couche adhésive de base est constituée de la résine uréeformaldéhyde (Référence) décrite dans les exemples 1 à 8, à laquelle on a ajouté 10 parts en poids de kaolin. La couche adhésive de base est déposée à raison de 52 g/m2 (poids sec). Les particules abrasives sont constituées d'alumine (commercialisées sous la référence « Electrocorundum EKP, grit P80 » par la société Kuhmichel Abrasiv GmbH) et sont déposées à raison de 165 g/m2. La couche adhésive supérieure est constituée de la composition résinique aqueuse de l'exemple 5 (exemple 9) ou de la résine de Référence précitée (exemple 10 comparatif). La couche adhésive supérieure est déposée à raison de 120 g/m2 (poids sec). On évalue les performances de la feuille abrasive dans les conditions du test d'abrasion suivant : on découpe des disques de 125 mm de diamètre portant 8 trous de 8 mm dans la feuille abrasive et on place un disque sur une ponceuse électrique (Bosch PEX 220A). La ponceuse est utilisée par un opérateur pour poncer manuellement une plaque de bois en pin (longueur : 80 cm; largeur : 20 cm; épaisseur : 1,5 cm) avec un mouvement linéaire dans le sens de la longueur. On mesure la perte de masse de la plaque de bois en fonction du temps de ponçage. Les résultats sont donnés dans le tableau 2, exprimés en perte de masse cumulée. L'exemple 9 présente des propriétés abrasives équivalentes à celles de l'exemple 10 comparatif. TABLEAU 1 Ex. 1 Ex. 2 Ex. 3 Ex. 4 Ex. 5 Ex. 6 Ex. 7 Ex. 8 Référence Composition résinique aqueuse Acusol 445(1) 40 40 40 25 25 - - - - Acide citrique - - - 15 15 40 40 40 - Hypophosphite de sodium 5 5 5 5 5 5 5 5 - Glucidex® 12(2) 60 - - - - 60 - - - Glucidex® 19 DO) - 60 - 60 - - 60 - - Tackidex® C172(4) - - 60 - - - - 60 - Roclys°3072S (5) - - - - 60 - - - - Pro - riétés Viscosité (mPa.$) Initiale 1230 220 4400 1500 1000 110 80 120 1000 1 jour 4570 1560 5400 1880 1430 200 100 170 1100 Module d'Young (GPa) 17,0 15,2 16,5 15,5 n. d. n. d. n. d. n. d. 8,5 Perte de masse (%) 300°C 25 25 25 25 23 44 42 42 60 400°C 50 50 51 50 45 66 65 66 75 500°C 60 59 61 61 55 74 76 75 80 n. d. : non déterminé (1) homopolymère d'acide acrylique; commercialisé par Dow Chemicals (2) maltodextrine; masse molaire moyenne en nombre : 1725 g/mol; indice de polydispersité (IP) : 10,6; commercialisé par Roquette (3) dextrine; masse molaire moyenne en nombre : 1165 g/mol; indice de polydispersité (IP) : 8,6; commercialisé par Roquette (4) maltodextrine; masse molaire moyenne en nombre : 2490 g/mol; indice de polydispersité (IP) : 5,2; commercialisé par Roquette (5) sirop de glucose; masse molaire moyenne en nombre : 675 g/mol; indice de polydispersité (IP) : 5,4; commercialisé par Roquette TABLEAU 2 Ex. 9 Ex. 10 (comparatif) Test d'abrasion Perte de masse cumulée (g) 2 minutes 4,6 4,8 4 minutes 8,1 6,6 6 minutes 11,7 12,2 8 minutes 14,9 15,4 10 minutes 17,9 18,8 12 minutes 20,9 21,9 14 minutes 23,7 24,8 17 minutes 26,3 28,5 20 minutes 29,8 32,0 23 minutes 33,7 35,1 26 minutes 37,2 38,3 30 minutes 41,2 42,0