Brevet FR2980373A1 — publié le 20130329

La présente invention a pour objet un procédé d'extraction de charges (solides) contenues dans une pâte. Elle concerne également un procédé de fabrication d'un matériau chargé comprenant la préparation d'une pâte intermédiaire et la transformation de ladite pâte intermédiaire en ledit matériau. Ledit procédé d'extraction est opportunément mis en oeuvre dans le cadre dudit procédé de fabrication pour le traitement d'au moins une partie de la pâte intermédiaire non transformée. Le procédé de l'invention est particulièrement adapté à une mise en oeuvre à l'échelle industrielle. Il convient pour le traitement de pâtes de io matériaux énergétiques. Il est plus particulièrement décrit ci-après en référence au traitement de telles pâtes mais l'homme du métier, à la lecture de ce qui suit, comprend aisément que son champ d'application n'est nullement limité à celui desdites pâtes de matériaux énergétiques. Les matériaux énergétiques concernés par l'invention sont 15 notamment ceux dédiés aux applications propulsives spatiales et militaires, ceux présents dans les générateurs de gaz pour la sécurité automobile (airbag...) et ceux présents dans les munitions explosives et les explosifs civils. - Une famille de matériaux énergétiques concernée est celle des 20 propergols et explosifs à liant ; ledit liant constituant une matrice polymérique qui enrobe les charges. Le liant est préparé à partir d'un pré-polymère liquide, éventuellement énergétique, qui présentent des terminaisons chimiquement réactives (groupes hydroxy, par exemple) appelées à réagir 25 avec au moins un agent de réticulation, lui aussi liquide. On procède généralement comme indiqué ci-après. On mélange le pré-polymère liquide avec les différents ingrédients (charges, additifs) du matériau énergétique dans un malaxeur pour obtenir une pâte. L'agent de réticulation, suivant le mode de mise en oeuvre du procédé (batch, continu 30 ou semi continu (voir ci-après)), est introduit, soit simultanément aux autres ingrédients du matériau énergétique, soit en cours ou après le malaxage des autres ingrédients du matériau énergétique. La pâte, à l'issue du malaxage, est coulée dans un moule ou extrudée, selon le mode de procédé mis en oeuvre. La pâte chargée est alors durcie (réticulée) par 35 cuisson à une température compatible avec la présence des matériaux pyrotechniques. Le pré-polymère réticulé enrobe ainsi tous les ingrédients et notamment les charges pour former le matériau énergétique à la forme désirée. a) Selon un premier mode de mise en oeuvre, le procédé est un procédé discontinu, dit par "batch". Une certaine quantité de pâte est préparée et coulée dans des moules pour l'obtention d'un certain nombre de chargements (dans une première étape, les différents ingrédients sont pesés puis introduits selon un ordre approprié et malaxés pour former la pâte). b) Selon un second mode de mise en oeuvre, le procédé, tel que décrit dans les demandes de brevet EP 1 216 977 et EP 1 741 690, est un procédé continu qui comprend essentiellement un malaxage (continu), dans un mélangeur-extrudeur bi-vis, des ingrédients du matériau énergétique. La pâte constituée est, en sortie du mélangeur, soit extrudée sous la forme de jonc (pour la fabrication de petits objets), soit coulée dans des structures. c) Selon un troisième mode de mise en oeuvre, le procédé, tel que décrit dans la demande de brevet EP 1 333 016, est un procédé dit bicomposant semi-continu. Un mélange de deux groupes de composants est coulé : le premier groupe de composants, sous la forme d'une pâte, représente environ 80 % à environ 99 % en poids du produit fini et comprend essentiellement le pré-polymère, toutes les charges solides et une partie des additifs ; le deuxième groupe de composants, sous la forme d'un liquide, représente environ 20 % à environ 1 % en poids du produit fini et comprend la totalité de l'agent de réticulation et l'autre partie des additifs. Les deux groupes de composants sont mélangés dans un mélangeur statique puis coulés, à la sortie dudit mélangeur, sous la forme d'une pâte dans un(des) moule(s). Selon une variante avantageuse, telle que décrite dans la demande EP 1 790 626, une faible quantité de l'agent de réticulation liquide est incluse dans le premier groupe de composants. Quel que soit le mode de mise en oeuvre du procédé de fabrication de ce type de matériaux énergétiques, les ingrédients se trouvent toujours, à l'état intermédiaire (avant réticulation du pré-polymère liquide, précurseur du liant) sous la forme d'une pâte. - Une autre famille de matériaux énergétiques concernée par la présente invention est celle des explosifs civils pâteux qui se présentent sous la forme d'une bouillie ou d'un gel. Il s'agit typiquement de compositions (pâtes) à base de nitrate d'ammonium, d'aluminium et d'explosif comme la tolite ou la pentrite, en présence d'un gélifiant ou d'une gomme. Au cours de la fabrication d'un matériau énergétique, notamment de l'une ou l'autre des deux familles ci-dessus, une partie de la pâte formée (pâte intermédiaire (destinée à être transformée en le matériau final recherché) ou pâte correspondant au matériau final recherché) est inexorablement non utilisée et récupérée en tant que déchet, notamment - lors de la vidange et du nettoyage des malaxeurs, et - lors des phases transitoires de démarrage ou d'arrêt des procédés continus ou semi-continus. Il se peut aussi que la pâte fabriquée soit non conforme, rebutée et donc aussi récupérée en tant que déchet. Ainsi, par exemple, les quantités de pâtes de propergol non utilisées (non transformées) dans la suite du procédé peuvent être importantes dans un contexte de production industrielle de propergol. Plusieurs centaines de kilos de pâte peuvent être récupérées en tant que déchet à chaque cycle de production industrielle. L'extraction des charges contenues dans ce type de pâte récupérée en tant que déchet est souhaitée : - soit en raison de la toxicité desdites charges et en vue du traitement de celles-ci; - soit afin d'inerter sur le plan pyrotechnique ces charges lorsqu'elles présentent un caractère explosible. L'extraction totale ou partielle des charges permet aussi d'inerter la pâte résiduelle, lorsque ces charges sont une composante nécessaire, à un certain taux massique, au caractère pyrotechnique de ladite pâte. Les matériaux énergétiques les plus courants contiennent, à titre de charge oxydante, des perchlorates, tels les perchlorates de potassium ou d'ammonium, et/ou des nitrates, tels les nitrates de sodium ou de potassium et/ou à titre de charges explosives des nitramines, tels que l'hexogène ou l'octogène. A ce jour, à la connaissance de la Demanderesse, aucun procédé d'extraction des charges renfermées dans de telles pâtes n'a été développé à l'échelle industrielle. Certes, ils existent des procédés d'extraction par solvant mis en oeuvre dans des extracteurs de Soxhlet, plus ou moins perfectionnés, mais lesdits procédés ne sont capables de traiter que de faibles quantités de pâte et ils impliquent un chauffage du solvant, voire une ébullition de celui-ci, a priori difficilement compatible avec le traitement de matériaux énergétiques renfermant des charges sensibles. De plus, ces procédés ne permettent pas un traitement en continu de la pâte. Le traitement de déchets pyrotechniques de propergols solides, à liant plastique réticulé, contenant des charges oxydantes du type précisé ci-dessus, a déjà été largement décrit et mis en oeuvre. Ledit traitement comprend : la réduction du propergol solide en morceaux de la taille du cm3, par une opération de broyage, l'extraction des charges (perchlorate d'ammonium et/ou nitrates), par une opération de macération sous eau, et enfin, après séparation des phases solide et liquide, le traitement biologique des eaux perchloratées et/ou nitrées. Bien entendu, pour extraire des charges contenues dans une pâte, il serait possible, lorsque ladite pâte contient un liant réticulable, de réticuler préalablement ladite pâte afin d'obtenir un produit solide, puis de soumettre ledit produit solide obtenu au traitement ci-dessus. Ceci parait, à l'évidence, guère performant sur le plan économique, notamment en référence aux infrastructures de stockage intermédiaires. Bien évidemment, la Demanderesse a aussi pensé à appliquer directement le traitement ci-dessus aux pâtes, notamment aux pâtes réticulables non réticulés. Néanmoins, l'étape de macération mise en oeuvre avec lesdites pâtes n'est pas envisageable dans la mesure où le mélange pâte/eau ne peut être réalisé par simple trempage et macération, comme c'est le cas avec les morceaux de propergol solide. La Demanderesse a donc conçu un procédé de traitement de pâtes de matériaux énergétiques contenant des charges, efficace, de mise en oeuvre rapide et peu onéreuse, permettant d'extraire lesdites charges (solubles) desdites pâtes (avec un solvant desdites charges). Ce procédé est évidemment généralisable à tout type de pâte comprenant un type de charge à extraire. La présente invention concerne donc un procédé d'extraction de charges contenues dans une pâte, et plus particulièrement dans une pâte de matériau énergétique. Le procédé de l'invention trouve notamment son application pour les pâtes de matériaux énergétiques contenant comme charges des perchlorates et/ou des nitrates et/ou des charges explosives. La présente invention concerne plus précisément un procédé de 10 traitement d'une pâte renfermant une charge en vue de l'extraction d'au moins une partie de ladite charge. La charge en cause peut être d'un unique type ou consister en un mélange de charges de différents types. Le traitement de l'invention peut, dans le contexte de la présence de plusieurs types de charge, être mis en oeuvre pour une extraction de 15 toutes les charges présentes (ensemble), pour une extraction sélective (d'au moins un type de charge) ou pour successivement plusieurs extractions sélectives. Quel(s) que soi(en)t le(s) type(s) de charge à extraire, on conçoit par ailleurs, que, selon le contexte, une extraction totale n'est pas forcément visée ou, au contraire, que la mise en oeuvre de 20 plusieurs extractions du même type, en série, est nécessaire pour parfaire l'extraction en cause. L'objectif est toutefois généralement d'extraire un maximum de la charge en mettant en oeuvre une unique étape d'extraction. Le procédé de traitement de l'invention, procédé de traitement 25 d'une pâte renfermant une charge en vue de l'extraction d'au moins une partie de ladite charge, comprend, mis en oeuvre en continu : - le mélange de ladite pâte avec un solvant liquide, solvant de ladite au moins une partie de ladite charge, en vue de la solubilisation, au moins partielle, de ladite au moins une partie de ladite charge dans ledit 30 solvant ; - la récupération, à l'issue dudit mélange, d'un système bi-phasique comprenant d'une part, une solution renfermant au moins une fraction de ladite au moins une partie de ladite charge, solubilisée dans ledit solvant et d'autre part, un résidu solide de ladite pâte ; et 35 - la séparation de ladite solution et dudit résidu de ladite pâte. Le procédé de traitement de l'invention - continu (ce caractère continu dudit procédé de l'invention rendant particulièrement intéressante sa mise en oeuvre à l'échelle industrielle) - comprend donc un procédé d'extraction par solvant qui met en oeuvre un solvant liquide. Ledit solvant liquide convient pour solubiliser les(des) charges renfermées dans la pâte. Ledit solvant (solvant des charges à extraire) est un solvant unique ou un mélange (de solvants, d'un solvant et d'au moins un autre composé, ...). Il est bien évidemment sélectionné au vu de la nature des charges à extraire (à dissoudre en son sein). En référence au couple charge à extraire/solvant liquide, l'homme du métier comprend que de nombreux cas de figure existent. Si la pâte à traiter renferme un unique type de charge (perchlorate d'ammonium, par exemple), un solvant de cet unique type de charge (eau, par exemple) intervient et, au cours du mélange, il assure la solubilisation, au moins partielle, des charges de cet unique type. Pour parfaire (si nécessaire) l'extraction de cet unique type de charge, le traitement peut être renouvelé (au moins une fois) sur au moins une partie du résidu solide obtenu. Le résidu solide obtenu peut ainsi, selon une première variante, être soumis (au moins en partie) au même 20 traitement (avec mélange dans un second mélangeur alimenté en ledit résidu et en ledit solvant, monté en série avec le premier mélangeur alimenté en ladite pâte et ledit solvant) et générer un autre résidu solide qu'il est encore possible de traiter selon l'invention : n extractions successives de l'invention peuvent ainsi être mises en oeuvre). Selon une 25 autre variante, au moins une partie du résidu solide peut être recyclé (dans le mélangeur alimenté en pâte et solvant). Si la pâte à traiter renferme plusieurs types de charge, s'il existe un solvant commun à ces plusieurs types de charges et si l'extraction souhaitée est celle de tous ces types de charges (ensemble), ledit solvant 30 peut être utilisé et, au cours du mélange, il assure la solubilisation, au moins partielle, des charges présentes (de plusieurs types). Dans ce cas de figure également (plusieurs types de charge et un solvant commun à tous ces types de charges), pour une optimisation de l'extraction, la mise en oeuvre de plusieurs extractions successives (la première générant un 35 résidu (solide) sur lequel une nouvelle extraction est mise en oeuvre...) peut être souhaitée. De la même façon, selon une autre variante, on peut recycler au moins une partie du résidu solide obtenu (dans le mélangeur alimenté en pâte et solvant). Si la pâte à traiter renferme plusieurs types de charge, s'il est souhaité une extraction sélective et qu'un solvant existe pour la mise en oeuvre d'une telle extraction sélective, un tel solvant sélectif est utilisé et, au cours du mélange, il assure la solubilisation, au moins partielle, d'une partie seulement de la charge. On conçoit qu'il est ainsi possible de mettre en oeuvre successivement (au sein de mélangeurs montés en série) des extractions sélectives (chacune desdites extractions sélectives pouvant, si nécessaire, comporter plusieurs étapes (voir ci-dessus)), avec des solvants sélectifs, pour des mises en solution successives de différents types de charge. Ainsi, le procédé de l'invention peut-il être mis en oeuvre avec un premier solvant pour l'obtention d'un premier résidu solide et d'une solution refermant au moins une fraction d'une partie de ladite charge et comprendre, en outre, un même traitement dudit premier résidu solide obtenu avec un second solvant pour l'extraction d'au moins une fraction d'une autre partie de ladite charge. La pâte traitée selon le procédé de l'invention (= le résidu (solide) obtenu) peut donc l'être à nouveau, comme indiqué ci-dessus. De manière générale, au moins une partie du résidu de pâte récupéré, séparé de la phase liquide, si elle renferme encore au moins une fraction substantielle d'au moins une partie de la charge de la pâte de départ, peut subir à nouveau un traitement par le procédé de l'invention, indépendamment du premier traitement ou dans le cadre de celui-ci. Ainsi, le procédé de l'invention peut comprendre un premier traitement tel que précisé ci-dessus et, en outre, un second même traitement d'au moins une partie du résidu obtenu à l'issue dudit premier traitement, ledit second traitement étant mis en oeuvre indépendamment dudit premier traitement ou après recyclage d'au moins une partie dudit résidu, i.e. en même temps que ledit premier traitement. Ainsi, on peut donc mettre en oeuvre (au moins) deux traitements de l'invention successifs, en vue de parfaire l'extraction d'un unique type de charge ou l'extraction commune de plusieurs types de charge : le premier sur la pâte de départ et le second, indépendamment, sur le résidu ou le premier sur la pâte de départ et le second sur un mélange de pâte de départ (non traitée) et de résidu recyclé. De la même façon, on peut mettre en oeuvre au moins deux extractions successives avec des solvants différents pour des extractions sélectives de différents types de charge. Quelle que soit la variante exacte de mise en oeuvre de la première étape du procédé de l'invention (étape clé sur laquelle nous revenons plus loin dans le présent texte), à l'issue de ladite première étape, on récupère d'une part, une solution renfermant au moins une fraction de la au moins 10 une partie de la charge, solubilisée dans le solvant, et d'autre part, un résidu (solide) de la pâte ; le tout constituant un système bi-phasique (Liquide/Solide). Les éléments constitutifs de ce système bi-phasique sont ensuite séparés, généralement par (simple) décantation ou par centrifugation, avantageusement par (simple) décantation. 15 La solution obtenue (séparée de la phase solide, par exemple par surverse) peut ensuite être traitée par tout procédé susceptible de la purifier ou de la valoriser. Le résidu (solide) de pâte traitée selon l'invention (avec éventuellement renouvellement du traitement) peut également être 20 récupéré puis traité par la voie la mieux adaptée. Si la pâte résiduelle est inerte, c'est-à-dire si elle ne présente plus de caractère pyrotechnique, après extraction totale ou partielle de la charge de la pâte de départ, elle peut être ensuite manipulée et traitée sans précaution particulière, par des procédés classiques. 25 Lors de la première étape du procédé de l'invention, de façon caractéristique, un mélange pâte/solvant est donc mis en oeuvre pour une solubilisation, au moins partielle (l'homme du métier connait les limites de toute solubilisation) de la charge de ladite pâte dans ledit solvant. On solubilise d'autant mieux ladite charge que la nature du solvant et la 30 qualité du mélange sont optimisées. La nature du solvant est évidemment adaptée à, généralement optimisée en fonction de, la nature de la (partie de la) charge à extraire. Le solvant peut notamment consister (essentiellement) en de l'eau (contexte de l'extraction de perchlorates et/ou nitrates) ou en un solvant 35 organique, tel l'acétate d'éthyle ou l'acétone (contexte de l'extraction des nitramines). On précise ci-après, de façon nullement limitative, des couples charge/solvant. La qualité du mélange dépend elle essentiellement de la viscosité de la pâte traitée et du type de mélange mis en oeuvre. L'homme du métier a compris que les pâtes en cause, notamment les propergols fortement chargés, peuvent présenter une viscosité relativement importante. Il conçoit toutefois aisément que leur viscosité peut être abaissée par chauffage. Les pâtes peuvent en effet être chauffées en amont et/ou lors de leur mélange avec le solvant. Le solvant peut aussi être utilisé chaud. On insiste toutefois ici sur le fait que de tels chauffages éventuels ne sont en rien comparables à celui requis selon les techniques de l'art antérieur pour la vaporisation du solvant. Dans le cadre de la mise en oeuvre de la première étape du procédé de l'invention, le solvant est liquide. Les pâtes chargées, traitées selon le procédé de l'invention (i.e. dans les conditions de mise en oeuvre (tout particulièrement de température) du mélange), présentent généralement une viscosité (Brookfield) comprise entre 50 et 2000 Pa.s. Le mélange de la pâte et du solvant est avantageusement réalisé dans un mélangeur statique. Pour la réalisation du mélange dans un tel mélangeur, la pâte et le solvant sont généralement introduits dans ledit mélangeur sous pression (la pression au niveau des deux introductions étant la même) ; ceci plus particulièrement lorsque ladite pâte présente une forte viscosité. Ainsi, le mélange de la pâte et du solvant est très avantageusement réalisé dans un mélangeur statique alimenté en ladite pâte et ledit solvant sous (une même) pression. Une telle introduction des « réactifs » sous pression permet d'alimenter ledit mélangeur de façon continu et parfaitement régulière. Compte tenu de la viscosité de la pâte (qui peut poser des problèmes pour son pompage) et afin d'éviter des sollicitations mécaniques trop importantes de celle-ci, tout particulièrement lorsqu'il s'agit d'une pâte pyrotechnique, les pressions d'introduction du solvant et de ladite pâte pyrotechnique dans le mélangeur statique restent généralement inférieures ou égales à 15.10 Pa (15 bars). La pâte et le solvant peuvent être introduits séparément ou ensemble, après un pré-mélange, dans le mélangeur, avantageusement le mélangeur statique. Ainsi, selon une variante, ladite pâte et ledit solvant sont introduits s séparément dans le mélangeur. Ledit solvant et ladite pâte sont, selon cette variante, avantageusement introduits en différents points radiaux de la bouche d'entrée du mélangeur, ce afin d'obtenir une répartition d'injection homogène à l'entrée du mélangeur. Selon une autre variante, ladite pâte et ledit solvant sont pré- 10 mélangés, généralement sommairement, par exemple par circulation dans une canalisation débouchant dans le mélangeur. Le pré-mélange de ladite pâte et dudit solvant est ensuite introduit dans le mélangeur. Le procédé de traitement de l'invention peut être mis en oeuvre à température ambiante (20-25°C) ou, avantageusement, au moins en 15 partie, à une température supérieure à la température ambiante (20- 25°C) (i.e. avec chauffage) afin de faciliter la circulation de la pâte (voir ci-dessus) ou (et) le mélange (voir ci-dessus) de ladite pâte avec le solvant, voire le pré-mélange et le mélange de ladite pâte avec ledit solvant, en diminuant la viscosité de ladite pâte. Le solvant ou (et) la pâte 20 peu(ven)t ainsi être chauffé(s) en amont de leur mélange ou (et) au cours dudit mélange. A l'issue du procédé, la solution et le résidu de pâte sont séparés. Avantageusement ils sont mis en décantation pour séparation. Le bac de décantation peut être chauffé ou refroidi selon les paramètres de 25 température favorables à ladite décantation. Après décantation, ladite solution surnage au-dessus dudit résidu de pâte et peut être récupérée, par exemple par surverse. Le procédé de l'invention convient tout à fait pour le traitement des pâtes de matériaux énergétiques contenant des charges solubles comme 30 le perchlorate d'ammonium et/ou les perchlorates et nitrates de métaux alcalins ou alcalino terreux, tels le perchlorate de potassium et le nitrate de sodium. Les matériaux énergétiques contenant ce type de charges solubles sont typiquement les propergols pour applications spatiales ou militaires (de type : liant plastique/perchlorate d'ammonium/AI) ou pour 35 utilisation en générateur de gaz pour airbag. Pour ce type de charges solubles, le solvant le mieux adapté pour la mise en oeuvre du procédé de l'invention est l'eau, car elles y sont très solubles. Les saumures (solutions) issues du traitement selon l'invention de ce type de pâte peuvent être biologiquement purifiées par nitrification/dénitrification et réduction des ions perchlorates selon les technologies décrites dans les demandes de brevet FR 2 788 055 et EP 2 285 745. Des pâtes de matériaux énergétiques contenant des charges solubles explosives telles que, par exemple, le CL20, l'octogène, l'hexogène peuvent aussi être traitées par le procédé de l'invention. On choisit avantageusement le solvant le plus performant, c'est-à-dire avantageusement un solvant dans lequel la charge est très soluble. Pour les charges identifiées ci-dessus, on utilise avantageusement l'acétate d'éthyle ou l'acétone. On rappelle, de manière générale, que le procédé de l'invention est particulièrement adapté au traitement de pâtes énergétiques mais que son champ d'application n'est pas limité au traitement de ce type de pâte. Ledit procédé de l'invention convient tout particulièrement pour le traitement de pâtes énergétiques renfermant des charges telles que: - des charges de perchlorate d'ammonium, de perchlorate ou nitrate de métal alcalin ou alcalino-terreux, et leurs mélanges ; et/ou - des charges explosives, telles le CL20, l'octogène, l'hexogène, la tolite, la pentrite et leurs mélanges. Ledit procédé de l'invention est généralement mais non exclusivement mis en oeuvre avec, à titre de solvant, de l'eau ou un solvant organique. Ledit solvant organique consiste avantageusement en de l'acétate d'éthyle ou de l'acétone. On se propose de donner ci-après quelques précisions sur des dispositifs convenant à la mise en oeuvre du procédé de l'invention, tel que décrit ci-dessus. Selon une variante préférée, un tel dispositif comprend (au moins) un mélangeur statique. Selon un premier mode de réalisation, deux canalisations débouchent dans la bouche d'entrée dudit mélangeur statique assurant pour la première, l'introduction de la pâte et pour la deuxième, l'introduction du solvant, dans ledit mélangeur statique. Ladite pâte et ledit solvant sont stockés, en amont, dans des récipients séparés. Ils sont injectés en continu dans lesdites canalisations puis dans le malaxeur statique à l'aide de pompes ou de pistons. L'extrémité de la canalisation véhiculant le solvant dans la bouche d'entrée dudit mélangeur est avantageusement munie d'un répartiteur, par exemple en forme de pomme d'arrosoir ou à branches étoilées ; l'extrémité de la canalisation véhiculant la pâte étant agencée de façon à introduire ladite pâte, dans la bouche d'entrée dudit malaxeur statique, autour dudit répartiteur. Selon un deuxième mode de réalisation, la pâte et le solvant, stockés, en amont, dans des réservoirs séparés, sont injectés, au moyen de pompes ou de w piston, respectivement, dans une première et deuxième canalisations, débitant toutes les deux dans une troisième canalisation reliée à la bouche d'entrée du mélangeur statique. Ladite pâte et ledit solvant sont ainsi mis en contact dans ladite troisième canalisation. De façon avantageuse, l'extrémité de la deuxième canalisation (de circulation du solvant) est, à sa 15 connexion avec ladite troisième canalisation, munie d'un répartiteur, par exemple en forme de pomme d'arrosoir ou d'étoile. L'extrémité de la première canalisation est alors agencée sur un côté de la troisième canalisation, de sorte que ladite pâte soit injectée autour dudit répartiteur. Si nécessaire, afin de diminuer la viscosité de la pâte et d'optimiser 20 le mélange au sein du mélangeur, la pâte et/ou le solvant sont introduits à chaud dans ledit mélangeur. Les récipients et/ou pompes et/ou canalisations sont alors munis de moyens de chauffage adéquats. Pour les mêmes raisons, le mélangeur statique peut être équipé de moyens de chauffage, tel un serpentin ou une double enveloppe assurant la 25 circulation d'un fluide caloporteur. En sortie du mélangeur statique, un bac est disposé pour recueillir le mélange sortant dudit mélangeur. Ce bac peut être conditionné en température par un moyen de chauffage ou de refroidissement selon les paramètres de température favorables à la décantation du mélange. 30 Les débits de la pâte et du solvant, en entrée du dispositif muni d'un mélangeur statique, assurant le gavage dudit mélangeur, sont contrôlés par des manomètres, éventuellement couplés avec un moyen d'asservissement aux pompes ou pistons assurant lesdits débits. L'invention concerne aussi un procédé de fabrication d'un matériau 35 chargé (renfermant une charge dans une matrice) comprenant la préparation d'une pâte intermédiaire renfermant une charge et la transformation de ladite pâte intermédiaire en ledit matériau. Selon ledit procédé, au moins une partie de ladite pâte intermédiaire non transformée est traitée conformément au procédé de traitement d'une pâte décrit ci-dessus. Ladite pâte intermédiaire non transformée comprend, voire consiste généralement en, les déchets dudit procédé de fabrication (voir ci-dessus : déchets du type déchets per se ou rebuts). Selon une variante, ladite pâte intermédiaire renferme, outre ladite charge, un pré-polymère liquide et au moins un agent de réticulation ; 10 ladite transformation comprenant alors la réticulation dudit pré-polymère liquide. On peut ici tout-à-fait se trouver dans un contexte de fabrication de propergols ou explosifs à liant. On note toutefois que cette variante peut être mise en oeuvre dans d'autres contextes, en fait dans tous contextes où une pâte chargée est destinée à être réticulée. 15 La figure 1 annexée illustre une variante de réalisation d'un dispositif convenant à la mise en oeuvre du procédé de l'invention. En référence à cette figure, le dispositif 1 comporte d'une part un récipient 2 recevant un solvant 3 et un récipient 4 recevant une pâte 5 ; ladite pâte 5 renfermant une charge C. Les éléments de ladite charge C 20 solubles dans ledit solvant 3 sont symbolisés par des croix. Des canalisations 6 et 7 relient respectivement les récipients 2 et 4 à l'entrée d'un mélangeur statique 8. Des pompes 9 et 10 assurent respectivement l'injection sous pression dans les canalisations 6 et 7 du solvant 3 et de la pâte 5. Des manomètres 11 et 12 permettent de contrôler la pression 25 d'injection dans les canalisations 6 et 7, et éventuellement d'ajuster le débit des pompes. L'extrémité de la canalisation 6, en entrée du mélangeur statique 8, est munie d'un répartiteur 13. L'extrémité de la canalisation 7, en entrée du mélangeur statique 8, est agencée de telle sorte que la pâte 5 soit distribuée autour dudit répartiteur 13. Un bac 14 30 de récupération est disposé en sortie du mélangeur statique 8. Ledit bac récupère le système bi-phasique 15. Après décantation, les deux phases de ce système bi-phasique sont séparées. En 5', on a montré le résidu solide de pâte 5 (qui renferme la fraction non dissoute de la charge (C)) et en 3' le solvant renfermant la fraction de la charge C dissoute (extraite). Les éléments mécaniques du dispositif 1, montrés sur la figure 1, peuvent être chauffés au moyen de serpentins chauffants ou de doubles enveloppes à circulation de fluide caloporteur. La mise en oeuvre du procédé de l'invention au sein d'un dispositif tel que montré sur la figure 1 (mais ne comportant pas de répartiteur) a été réalisé dans les conditions suivantes : composition de la pâte : 68 % en masse de perchlorate d'ammonium, 14% en masse d'un polymère hydrocarboné (PBHT : polybutadiène hydroxy téléchélique) et additifs, 18 % aluminium ; température du mélangeur statique : 50 °C ; viscosité de la pâte à cette température : 1200 Pa.s ; débit de pâte : 1 kg/h (dont 680 g/h de perchlorate 15 d'ammonium) ; débit d'eau (eau = solvant) : 10 1/h ; pression dans le mélangeur statique : 3. 105 Pa (3 bars). Après décantation du système bi-phasique, récupéré à l'issue de la 20 mise en oeuvre de la première étape du procédé de l'invention (mélange dans le mélangeur statique), on récupère une saumure contenant une concentration supérieure à 60 g/I de perchlorate d'ammonium dissout, et un résidu de pâte contenant moins de 5% en masse de perchlorate d'ammonium, teneur suffisamment faible pour que ledit résidu de pâte soit 25 considéré non pyrotechnique. REVENDICATIONS1. Procédé de traitement d'une pâte (5) renfermant une charge (C) en vue de l'extraction d'au moins une partie de ladite charge (C), caractérisé en ce qu'il comprend, mis en oeuvre en continu - le mélange, dans un mélangeur (8), de ladite pâte (5) avec un solvant liquide (3), solvant de ladite au moins une partie de ladite charge (C), en vue de la solubilisation, au moins partielle, de ladite au moins une partie de ladite charge (C) dans ledit solvant (3); - la récupération, à l'issue dudit mélange, d'un système bi-phasique (15) comprenant d'une part, une solution (3') renfermant au moins une fraction de ladite au moins une partie de ladite charge (C), solubilisée dans ledit solvant (3), et d'autre part, un résidu solide (5') de ladite pâte (5); puis - la séparation de ladite solution (3') et dudit résidu solide (5') de ladite pâte (5). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite pâte (5) renfermant une charge (C) présente, dans les conditions de mise en oeuvre du mélange, une viscosité comprise entre 50 et 2000 Pa.s. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit mélange est mis en oeuvre dans un mélangeur statique (8). 4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que ladite pâte (5) et ledit solvant (3) sont introduits dans ledit mélangeur statique (8) sous pression. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que ladite pâte (5) et ledit solvant (3) sont introduits séparément ou ensemble, après une mise en contact, dans ledit mélangeur (8). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre à température ambiante ou, au moins en partie, à une température supérieure à la température ambiante. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la séparation de ladite solution (3') et dudit résidu solide (5') est mise en oeuvre par décantation. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, 10 caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, la récupération de ladite solution (3') séparée dudit résidu solide (5') par surverse. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, un même traitement d'au 15 moins une partie dudit résidu solide (5'), mis en oeuvre indépendamment du traitement de ladite pâte (5) ou, après recyclage d'au moins une partie dudit résidu solide (5'), en même temps que le traitement de ladite pâte (5). 20 10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il est mis en oeuvre avec un premier solvant pour l'obtention dudit résidu solide et d'une solution refermant au moins une fraction d'une partie de ladite charge et en ce qu'il comprend, en outre, un même traitement dudit résidu solide obtenu avec un second solvant pour 25 l'extraction d'au moins une fraction d'une autre partie de ladite charge. 11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que ladite pâte (5) est une pâte énergétique, renfermant des charges telles que: 30 - des charges de perchlorate d'ammonium, de perchlorate ou nitrate de métal alcalin ou alcalino-terreux, et leurs mélanges ; et/ou - des charges explosives, telles le CL20, l'octogène, l'hexogène, la tolite, la pentrite et leurs mélanges. 12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que ledit solvant (3) est de l'eau ou un solvant organique, notamment choisi parmi l'acétate d'éthyle et l'acétone. 13. Procédé de fabrication d'un matériau chargé comprenant la préparation d'une pâte intermédiaire renfermant une charge et la transformation de ladite pâte intermédiaire en ledit matériau, caractérisé en ce qu'au moins une partie de ladite pâte intermédiaire non transformée est traitée conformément au procédé selon l'une quelconque des lo revendications 1 à 12. 14. Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que ladite pâte renferme, outre ladite charge, un pré-polymère liquide et au moins un agent de réticulation et ce que ladite transformation comprend la 15 réticulation dudit pré-polymère liquide.