Brevet FR2978546A1 — publié le 20130201

L'invention concerne une méthode et un dispositif d'évaluation de la résistance d'un matériau, et plus précisément d'évaluation de la capacité d'un matériau à subir sans dégradation excessive des sollicitations cycliques, qui sont en général des sollicitations en traction et en compression. Cette capacité est naturellement directement liée à la durée de vie des pièces fabriquées dans le matériau considéré. En général, on détermine la capacité d'un matériau à subir des sollicitations cycliques en imposant les sollicitations considérées à des éprouvettes constituées dans le matériau, et cela jusqu'à rupture de ces éprouvettes. Il s'agit ainsi d'essais en fatigue. Cette méthode a l'inconvénient d'être longue et coûteuse, la durée de tels essais pouvant être de plusieurs jours voire plusieurs semaines. Par ailleurs, il est également connu, pour caractériser les matériaux, notamment les alliages métalliques, d'analyser les inclusions présentes sur des éprouvettes. En effet de manière connue, la nature et la morphologie des inclusions ont une influence majeure sur la durée de vie de celles-ci. Par inclusion, on désigne ici une particule microscopique dont la composition chimique est différente de celle du matériau, et qui se retrouve de façon indésirable dans la masse du matériau. Pour caractériser les inclusions contenues dans des aciers, notamment des aciers servant à fabriquer des pièces critiques de moteurs d'avion, comme leurs arbres de transmission d'effort en rotation, de manière connue on acquiert des images d'une surface du matériau ; on établit alors une cartographie des inclusions apparaissant dans les images ainsi acquises. Une telle méthode de caractérisation est divulguée par la demande de brevet FR2937736. Cette méthode fournit différentes informations quant aux inclusions présentes dans le matériau : quantité, taille, distribution spatiale, et compositions chimiques des inclusions présentes dans l'alliage étudié. Cependant il s'est avéré que cette méthode ne permet pas d'évaluer avec autant de précision qu'on le souhaiterait, la durée de vie des pièces fabriquées avec le matériau étudié, car la relation entre les caractéristiques des inclusions et la durée de vie des pièces est relativement mal connue. En conclusion, il existe donc un besoin d'une méthode de caractérisation des matériaux soumis à des sollicitations cycliques, qui soit capable de fournir une estimation relativement précise de la durée de vie des pièces fabriquées dans ces matériaux, et qui soit moins longue et onéreuse que la méthode classique de caractérisation de matériaux par des tests de fatigue appliqués à des éprouvettes. L'objectif de l'invention est de répondre à ce besoin en proposant : - une méthode d'évaluation de la résistance d'un matériau, exprimée sous la forme d'un nombre de cycles de sollicitations avant rupture d'une éprouvette constituée dans ledit matériau, la méthode comprenant une étape a) durant laquelle on identifie des inclusions sur une surface d'un échantillon dudit matériau ; et - un dispositif d'évaluation de la résistance mécanique d'un matériau, exprimée sous la forme d'un nombre de cycles de sollicitations avant rupture d'une éprouvette constituée dans ledit matériau, le dispositif comprenant un microscope, et des moyens de traitement de données aptes à identifier des inclusions sur une surface d'un échantillon dudit matériau ; qui permettent d'obtenir une évaluation de la durée de vie de pièces fabriquées dans le matériau considéré de manière relativement fiable. Cet objectif est atteint grâce au fait que respectivement : - La méthode comporte en outre les étapes suivantes : b) on détermine un taux surfacique d'inclusions sur ladite surface, puis c) on détermine le nombre de cycles de sollicitations avant rupture dudit matériau, ledit nombre de cycles étant proportionnel au taux surfacique d'inclusions, élevé à une puissance prédéterminée ; et - Dans le dispositif, les moyens de traitement de données sont en outre aptes à : b) déterminer un taux surfacique d'inclusions sur ladite surface, puis c) déterminer le nombre de cycles de sollicitations avant rupture dudit matériau, ledit nombre de cycles étant proportionnel au taux surfacique d'inclusions élevé à une puissance prédéterminée. En effet, des travaux menés par les inventeurs ont montré que le nombre de cycles avant rupture et est proportionnel au taux surfacique d'inclusions dans le matériau, élevé à une puissance. Aussi, l'information du taux surfacique d'inclusions peut être exploitée pour fournir, plus rapidement et de façon moins onéreuse par rapport aux méthodes antérieures, le nombre de cycles avant rupture et donc une estimation de l'espérance de vie de pièces fabriquées dans le matériau. Pour mettre en oeuvre l'invention, il convient naturellement de déterminer à l'avance les coefficients de proportionnalité et de puissance qui sont nécessaires pour déterminer le nombre de cycles de sollicitations du matériau. Ces coefficients peuvent par exemple être déterminés au moyen d'essais de fatigue classiques sur des éprouvettes, c'est-à-dire en soumettant des éprouvettes fabriquées dans le matériau considéré à des cycles de sollicitation allant jusqu'à la rupture. Une fois obtenus les nombres de cycles supportés avant rupture par les différentes éprouvettes testées, et connaissant les taux d'inclusions surfaciques des différentes éprouvettes, on identifie en utilisant toute méthode mathématique de minimisation adaptée les valeurs du coefficients de proportionnalité (k) et de la puissance (p) pour lesquelles l'écart entre le nombre de cycles avant rupture constaté et le nombre de cycles avant rupture calculé est le plus faible, le nombre de cycles avant rupture calculé étant obtenu par la relation suivante : N=kSP (1), relation dans laquelle : N est le nombre de cycles supporté par les éprouvettes avant rupture, lors des tests de fatigue ; S est le taux surfacique d'inclusions ; K est un coefficient de proportionnalité ; et P est un paramètre réel. Le nombre de cycles N est donc simplement fonction du taux S élevé à une puissance (la puissance 'p') ; plus précisément, le nombre de cycles est proportionnel au taux S élevé à une puissance. Avantageusement dans les équations précédentes, le nombre de cycles est fonction uniquement du taux S. Par la suite, l'équation 1 ci-dessus permet d'obtenir, par simple mesure du taux surfacique d'inclusions dans un échantillon de matériau, une estimation du nombre de cycles auquel une éprouvette réalisée dans ce matériau aurait résisté avant rupture. De préférence, les inclusions sont déterminées à l'aide d'une méthode utilisant un bombardement particulaire, ionique ou électronique de la surface, comme c'est le cas avec un microscope électronique à balayage. L'avantage d'une telle méthode est qu'elle permet (ou peut permettre) d'identifier non seulement les corps disposés en surface de l'échantillon observé, mais aussi les corps disposés dans la couche superficielle (d'une épaisseur de quelques micromètres (pm)) de l'échantillon. Ainsi avantageusement, l'étape a) d'identification des inclusions peut être réalisée en acquérant au moins une image de la surface à l'aide d'un microscope électronique à balayage. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée qui suit, de modes de réalisation représentés à titre d'exemples non limitatifs. La description se réfère aux dessins annexés, sur lesquels : - la figure 1 est une représentation schématique de la surface d'un échantillon constitué dans un alliage métallique à caractériser ; - la figure 2 est une vue schématique d'un dispositif d'évaluation selon l'invention ; - la figure 3 est une représentation schématique de la surface de la figure 1 montrant les différentes images acquises de la surface de l'échantillon présenté par la figure 1 ; et - la figure 4 est une courbe représentant l'évolution du taux surfacique d'inclusions en fonction du nombre de cycles à la rupture, pour un matériau. La figure 1 représente de manière schématique une surface 10 d'un alliage métallique que l'on souhaite caractériser, présentant des inclusions 12. Dans l'exemple présenté, l'alliage métallique est un acier Maraging 250 ; les inclusions sont des oxydes d'aluminium ou de calcium, des nitrures de titane, sulfures etc. En principe, la dimension de la surface 10 étudiée est choisie suffisamment grande pour être représentative du matériau à caractériser. Cependant par exception, l'exemple illustré par la figure 1 (et la figure 3) est volontairement simplifié, puisque la surface 10 présentée est limitée à quelques mm2. Inversement, en pratique le nombre de champs est de l'ordre de plusieurs centaines, l'aire de la surface de matériau étudiée étant en général pour un matériau métallique choisie supérieure à 100 mm2 et de préférence supérieure à 200 mm2. De plus, l'analyse est conduite de préférence sur au minimum 5 échantillons ce qui correspond à l'exigence de la norme ASTM E45. Un dispositif 20 d'évaluation de la résistance mécanique d'un matériau selon l'invention est représenté sur la figure 2. Ce dispositif 20 comporte une unité centrale 22, et un microscope 24 couplé à un système de positionnement 26. Le microscope 24 utilisé est un microscope électronique à balayage (MEB). Avantageusement, le MEB permet d'atteindre des grossissements plus importants qu'un microscope optique. De plus, l'observation des électrons rétrodiffusés par l'échantillon permet d'obtenir un contraste élevé (en niveaux de gris) entre les inclusions et le matériau étudié en fonction du numéro atomique des différents éléments. De manière connue en soi, le microscope 24 est constitué par l'unité de traitement 22, un détecteur d'électrons rétrodiffusés 28, un canon à électron 30 et une enceinte sous vide 32 (On comprend que l'unité de traitement 22 du MEB24 est utilisée dans le dispositif selon l'invention non seulement comme moyens de pilotage du MEB, mais comme moyens de pilotage du système de positionnement 26, et comme moyens de traitement de données permettant d'évaluer le nombre de cycles avant rupture du matériau, en fonction des résultats fournis par l'analyse d'inclusions réalisée. Le système de positionnement 26, qui est disposé dans l'enceinte 32, est constitué par une platine de déplacement 34 à deux axes de haute précision, pilotée par l'unité centrale 22. Sur la surface supérieure du système de positionnement 26 est placé un plateau porte-échantillon 36. A l'aide du dispositif 20, la méthode selon l'invention est mise en oeuvre de la manière suivante : Pour identifier les inclusions contenues dans le matériau, on prépare un échantillon 40 de ce matériau en polissant sa surface supérieure 10. L'échantillon 40 est alors introduit dans l'enceinte 32 et fixé sur le plateau 36. En fonction de l'aire que permet de scanner le microscope 24 et des dimensions de la surface 10, on divise la surface 10 dans un premier temps en un certain nombre de champs (101 à 109 sur la figure 3), qui devront successivement être scannés par le microscope 24. Les champs 101 à 109 sont disposés en damier et agencés de manière à recouvrir complètement la surface 10. Une fois les champs (101 à 109) déterminés, on en déduit les positions successives dans lesquelles l'échantillon 40 devra être présenté sous l'orifice du canon à électrons 30. A l'étape (a), on acquiert des images de la surface supérieure 10 de l'échantillon 40 à l'aide du MEB 24. Pour cela, l'unité centrale 22 pilote le système de positionnement 26 pour placer successivement l'échantillon 40 dans les différentes positions prévues ; pour chacune de ces positions, le microscope 24 réalise une acquisition du champ disposé en regard de l'orifice de tir du canon à électrons 30. L'acquisition est réalisée par le détecteur d'électrons rétrodiffusés 28. On obtient ainsi pour chaque champ (101 à 109) une image (I1 à I9) de la partie correspondante de la surface 10. On établit ensuite une cartographie des inclusions apparaissant dans les images I1 à I9. Dans ce but, les différentes images I1 à I9 sont traitées par l'unité centrale 22, qui constitue les moyens de traitement. Ce traitement est un traitement d'images qui permet d'identifier les inclusions 12 qui apparaissent dans les différentes images. Pour cela, on fixe des seuils de détection des inclusions, en termes de dimension minimale des inclusions, et/ou de contraste minimal (écart entre la teinte des pixels considérés par rapport à celle du matériau proprement dit) des inclusions par rapport au matériau. Ces seuils permettent d'extraire des images et d'identifier dans celles-ci les inclusions 12 apparaissant dans la surface 10. Les inclusions sont ainsi identifiées à l'aide d'un programme de traitement d'images exécuté par l'unité centrale 22. La cartographie produite est enregistrée sous forme d'une liste d'inclusions. Pour chaque inclusion, différentes informations sont enregistrées, dont notamment le nombre de pixels de chacune des inclusions. Ensuite à l'étape b), on détermine un taux surfacique des inclusions sur la surface 10. Pour cela, on calcule d'abord l'aire a i des inclusions 12 apparaissant dans les images I1 à I9. Cette aire est égale au nombre de pixels de chacune des inclusions, multiplié par l'échelle (exprimée en mm2 par pixel) de l'image. Pour la surface considérée, on ajoute alors les aires a i de toutes les inclusions i identifiées sur la surface. On obtient alors le taux surfacique d'inclusions (S) en divisant l'aire cumulée des inclusions par l'aire A de la surface considérée : S = 1/A x Ii a ; (2) où a représente l'aire individuelle d'une inclusion i.35 Après l'étape b), à l'étape c), on détermine une estimation du nombre de cycles de sollicitations dudit matériau avant rupture en fonction du taux d'inclusions surfaciques S. Pour cela, on utilise l'équation indiquée précédemment: N = k Sp (1) Pour permettre ce calcul, comme cela a été indiqué précédemment, les deux paramètres k et p de l'équation (2) sont évalués à l'avance au moyen d'essais de fatigue traditionnels. Durant cette phase préalable, environ 5 tests de fatigue, pour un matériau donné, sont en principe suffisants pour identifier les paramètres k et p. Cependant pour augmenter la précision de détermination des paramètres k et p, il est préférable de déterminer k et p en se fondant sur un nombre de tests supérieur, par exemple supérieur à 10. Une fois que les paramètres k et p ont été déterminés pour un matériau, pour les différents lots de fabrication du matériau (présentant donc différentes valeurs de taux surfacique S d'inclusions), on peut utiliser l'équation 1 pour déterminer la durée de vie prévisionnelle de pièces fabriquées dans le matériau de manière simple, en fonction du taux surfacique S d'inclusions dans le matériau. La figure 4 illustre les résultats obtenus à l'aide de la méthode selon l'invention. Sur cette figure apparaissent : - un ensemble de six losanges, représentants six observations ponctuelles effectives, chacun de ces points représentant un couple (VS ; (N/Nref)p ), où S est le taux surfacique d'inclusions S pour un lot du matériau considéré, et où N est le nombre de cycles effectivement supportés avant rupture, lors d'essais réels, par une éprouvette réalisée dans le lot considéré du matériau. - la courbe 50 définie par l'équation (3) y = 0,0972 x-0,2729, où y est l'ordonnée et x l'abscisse. En considérant que : 'y' est égal à la racine carrée du taux surfacique S d'inclusions (y=/S) ; et 'x' est égal au rapport entre le nombre de cycles à la rupture N et un nombre de cycles à la rupture de référence Nref (en l'occurrence, Nref = 10 000 cycles) (et donc x=N/10000), I' équation (3) s'écrit donc : 8 -\/S = 0,0972 (N/10000)-°'2729. (3) L'équation (3) est donc un cas particulier de l'équation (2), dans le cas où k=1/Nref, et p=-1/(2*0,2729) -1,83. On constate que les six observations ponctuelles sont sensiblement disposées le long de la courbe 50. Ce constat montre bien que la loi définie par l'équation (2) permet de prédire de manière pertinente l'évolution du nombre N de cycles avant rupture en fonction du taux surfacique S d'inclusions.10 REVENDICATIONS1. Méthode d'évaluation de la résistance d'un matériau, exprimée sous la forme d'un nombre (N) de cycles de sollicitations avant rupture d'une éprouvette constituée dans ledit matériau, la méthode comprenant une étape a) durant laquelle on identifie des inclusions (12) sur une surface (10) d'un échantillon (40) dudit matériau, la méthode se caractérisant en ce qu'elle comporte en outre les étapes suivantes : b) on détermine un taux surfacique (S) d'inclusions sur ladite surface, puis c) on détermine le nombre de cycles de sollicitations avant rupture dudit matériau, ledit nombre de cycles étant proportionnel au taux surfacique d'inclusions élevé à une puissance prédéterminée. 2. Méthode selon la revendications 1 ou 2, dans laquelle l'étape a) d'identification des inclusions est réalisée en acquérant au moins une image de ladite surface à l'aide d'un microscope (24) électronique à balayage. 3. Dispositif d'évaluation de la résistance mécanique d'un matériau, exprimée sous la forme d'un nombre de cycles de sollicitations avant rupture d'une éprouvette constituée dans ledit matériau, dispositif comprenant un microscope (24), et des moyens (22) de traitement de données aptes à identifier des inclusions (12) sur une surface (10) d'un échantillon (40) dudit matériau ; le dispositif se caractérisant en ce que les moyens de traitement de 25 données sont en outre aptes à : b) déterminer un taux surfacique (S) d'inclusions sur ladite surface, puis c) déterminer un nombre de cycles de sollicitations avant rupture dudit matériau, ledit nombre de cycles étant proportionnel au taux surfacique d'inclusions élevé à une puissance prédéterminée (p). 30 4. Dispositif selon la revendication 3, dans lequel le microscope est un microscope électronique à balayage.