Brevet FR2983851A1 — publié le 20130614

Arrière-plan de l'invention L'invention concerne des pièces en matériau composite à matrice céramique ou CMC. Par pièce en matériau CMC, on entend ici une pièce en un matériau comprenant un renfort fibreux en fibres de carbone ou de céramique densifié par une matrice au moins majoritairement en 10 céramique. Les matériaux CMC sont utilisés dans diverses applications, notamment dans les domaines aéronautique et spatial, où sont exploitées leurs propriétés thermostructurales, c'est-à-dire leur capacité à constituer des éléments de structure en raison de leur tenue mécanique, notamment 15 en flexion, en traction et aux chocs, bien supérieure à celle des céramiques massives, et leur capacité à conserver cette tenue mécanique jusqu'à des températures élevées bien supérieures à 1 000°C. Dans les matériaux CMC, la fissuration de la matrice est en pratique inévitable, souvent dès la fabrication. 20 Il a été proposé d'interposer entre les fibres et la matrice un revêtement d'interphase qui est capable d'assurer un transfert de charges efficace entre la matrice et les fibres et qui est en un matériau capable de dévier des fissures parvenant au revêtement d'interphase pour éviter que des fissures se propageant dans la matrice atteignent les fibres du renfort 25 et provoquent la rupture de celles-ci, dégradant rapidement les propriétés mécaniques du matériau CMC. Les documents US 4 752 503 et US 5 026 604 divulguent la réalisation d'une interphase en carbone pyrolytique (PyC) ou nitrure de bore (BN) ayant une structure lamellaire ou en feuillets. La réalisation d'une interphase déviatrice de fissure en 30 matériau poreux est également connue. Toutefois, dans des conditions d'utilisation sous atmosphère oxydante et à température élevée, la propagation des fissures jusqu'à l'interphase offre des voies d'accès à l'oxygène, et il se produit alors une oxydation de l'interphase PyC ou BN, voire des fibres sous-jacentes 35 lorsqu'elles sont en carbone, conduisant à une dégradation du matériau CMC. Une première approche connue pour améliorer la tenue à l'oxydation consiste à réaliser une interphase séquencée en alternant des couches nanométriques en matériau déviateur de fissures, tel que PyC ou BN, avec des couches nanométriques en matériau ayant une fonction de protection contre l'oxydation, notamment un matériau tel que du carbure de silicium (SiC) ou un ternaire Si-B-C capable de former en présence d'oxygène un composé vitreux pouvant cicatriser des fissures par passage à l'état pâteux aux hautes températures auxquelles le matériau CMC est exposé. On pourra se référer au document US 5 738 951. Une deuxième approche connue consiste à incorporer à la matrice une ou plusieurs phases en un matériau capable de conférer des propriétés auto-cicatrisantes à la matrice afin d'éviter ou ralentir la propagation de fissures au sein de la matrice, de telles phases étant notamment en carbure de bore B4C ou en un système ternaire Si-B-C. On pourra se référer au document US 5 965 266 qui décrit une matrice comprenant des phases en SiC alternant avec des phases B4C ou Si-B-C. Une troisième approche connue consiste à réaliser une matrice séquencée comprenant des couches en matériau déviateur de fissures, par exemple PyC ou BN, alternant avec des couches en matériau céramique, la déviation des fissures au sein de la matrice retardant l'accès d'un milieu oxydant ambiant à l'interphase ou aux fibres. On pourra se référer au document US 6 068 930. Une quatrième approche connue consiste à réaliser une interphase PyC ou BN peu anisotrope pour permettre une liaison forte avec une matrice ou une couche de matrice céramique, notamment SiC, de sorte que les résistances à la rupture par cisaillement au sein de la couche d'interphase et au niveau des liaisons fibres-interphase et interphase-matrice sont supérieures à celles rencontrées au sein de la matrice. Objet et résumé de l'invention L'invention a pour but de proposer une pièce en matériau CMC ayant une durée de vie améliorée, notamment lors d'exposition sous charge en milieu oxydant à température élevée. Ce but est atteint grâce à une pièce en matériau composite à matrice céramique comprenant un renfort fibreux en fibres de carbone ou de céramique et une matrice séquencée majoritairement en céramique comportant des premières couches en matériau déviateur de fissure alternant avec des deuxièmes couches en matériau céramique, pièce dans laquelle un revêtement d'interphase est interposé entre les fibres et la matrice, le revêtement d'interphase adhérant aux fibres et à la matrice et étant formé d'au moins une séquence constituée d'une première couche élémentaire en carbone éventuellement dopé au bore surmontée d'une deuxième couche élémentaire en céramique, la couche élémentaire externe du revêtement d'interphase étant une couche en céramique dont la surface externe est formée par des grains de céramique dont la taille est comprise essentiellement entre 20 nanomètres et 200 nanomètres, avec présence de grains de taille supérieure à 50 nanomètres conférant à la surface externe une rugosité assurant un accrochage mécanique avec la phase de matrice adjacente. L'accrochage de la matrice séquencée sur le revêtement d'interphase favorise le transfert de charge entre la matrice et les fibres, ce qui est important du point de vue de la tenue mécanique de la pièce et de sa durée de vie en environnement oxydant. De préférence, la liaison entre le revêtement d'interphase et la matrice présente une résistance à la rupture en cisaillement supérieure à celles rencontrées au sein de la matrice. Avantageusement, l'endommagement par fissuration est reporté au sein de la matrice séquencée et non pas de façon privilégiée au niveau de l'interphase. Du fait du séquençage de la matrice, cet endommagement se produit par une combinaison de mode I (fissuration se propageant transversalement dans une couche de matrice céramique) et de mode II (fissuration se propageant le long d'une couche en matériau déviateur de fissure), ce qui retarde l'exposition du revêtement d'interphase à l'oxygène du milieu ambiant via le réseau de fissuration. La durée de vie de la pièce est ainsi augmentée. Avantageusement, le revêtement d'interphase est formé de premières couches élémentaires en carbone dopé au bore alternant avec des deuxièmes couches élémentaires en céramique et le pourcentage atomique de bore est compris entre 5% et 20% dans chaque première couche élémentaire. 2 983 85 1 4 De préférence, la ou chaque première couche élémentaire du revêtement d'interphase a une épaisseur moyenne comprise entre 20 nanomètres et 500 nanomètres. Avantageusement encore, la ou chaque deuxième couche 5 élémentaire du revêtement d'interphase est en carbure de silicium. De préférence encore, la ou chaque deuxième couche élémentaire du revêtement d'interphase a une épaisseur moyenne comprise entre 20 nanomètres et 500 nanomètres. L'épaisseur totale moyenne du revêtement d'interphase peut 10 être comprise entre 0,10 micromètres et 4 micromètres, en valeur moyenne. Un procédé de fabrication d'une pièce en matériau CMC telles que définie ci-avant comprend : - la réalisation d'une préforme fibreuse en fibres de carbone ou 15 de céramique destinée à constituer le renfort fibreux de la pièce, - la formation sur les fibres de la préforme, par infiltration chimique en phase gazeuse, du revêtement d'interphase comprenant au moins une séquence constituée d'une première couche élémentaire en carbone pyrolytique éventuellement dopé au bore surmontée d'une 20 deuxième couche élémentaire en céramique, et - la densification de la préforme fibreuse revêtue du revêtement d'interphase par la matrice séquencée majoritairement en céramique. Selon un mode de mise en oeuvre du procédé, la ou chaque première couche élémentaire du revêtement d'interphase peut être formée 25 à partir d'une phase gazeuse dans laquelle le précurseur de carbone est du propane, lorsque la première couche élémentaire est en carbone dopé au bore. Selon un autre mode de mise en oeuvre du procédé, la ou chaque première couche élémentaire du revêtement d'interphase peut 30 être formée à partir d'une phase gazeuse dans laquelle le précurseur de carbone est du méthane ou du gaz naturel, lorsque la première couche élémentaire est en carbone seul. Avantageusement, on réalise une consolidation de la préforme fibreuse par le revêtement d'interphase, c'est-à-dire que le revêtement d'interphase lie les fibres de la préforme de sorte que la préforme est suffisamment rigide pour pouvoir être manipulée en conservant sa forme sans l'assistance d'un outillage de maintien. Brève description des dessins D'autres particularités et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite ci-après, à titre indicatif mais non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels - les figures 1 à 4 sont des vues au microscope montrant des revêtements d'interphases pour des pièces en matériau CMC conformes à l'invention ; - les figures 5 à 9 sont des vues au microscope montrant des revêtements d'interphase de pièces en matériau CMC réalisées à titre comparatif ; et - la figure 10 montre des courbes représentant la relation entre contrainte en traction et déformation pour différentes pièces en matériau CMC. Description détaillée de l'invention Une première étape de réalisation d'une pièce en matériau CMC conforme à l'invention consiste à réaliser une préforme fibreuse destinée à constituer le renfort fibreux de la pièce à réaliser et ayant donc une forme correspondant à celle de cette pièce. La préforme est réalisée en fibres de carbone ou de céramique, les fibres étant par exemple à base de carbure de silicium SiC lorsqu'il s'agit de fibres céramique. Divers procédés d'élaboration de préformes fibreuses sont bien connus. Des préformes peuvent être réalisées à partir de structures fibreuses unidimensionnelles telles que des fils, câbles ou mèches, par exemple par enroulement filamentaire ou tissage multicouches (ou tissage tridimensionnel) éventuellement suivi d'une étape de mise en forme. Il est possible aussi de partir de structures fibreuses bidimensionnelles telles que des tissus bidimensionnels ou des nappes de fils ou de câbles pour former des strates qui sont drapées sur une forme et éventuellement liées entre elles par exemple par aiguilletage, couture ou implantation de fils. Il est possible aussi de partir de structures fibreuses tridimensionnelles telles que des feutres. Dans tous les cas, une préforme de forme complexe peut être réalisée par assemblage, par exemple par couture, des différentes parties 5 de préforme. Dans tous les cas également, la préforme peut être réalisée en fibres en un polymère précurseur de carbone ou de céramique, avec transformation ultérieure du précurseur en carbone ou en céramique par traitement thermique. 10 Une deuxième étape consiste à former sur les fibres de la préforme un revêtement d'interphase avec la préforme généralement maintenue dans sa forme au moyen d'un outillage. Le revêtement d'interphase est un revêtement multicouches formé par infiltration chimique en phase gazeuse ou CVI ("Chemical Vapor Infiltration"). Les 15 processus CVI sont bien connus. Ils consistent à placer une préforme poreuse dans une enceinte dans laquelle est admise une phase gazeuse réactionnelle qui, dans des conditions notamment de température et de pression données, diffuse au sein de la porosité de la préforme pour former, au contact de celle-ci, un dépôt du matériau souhaité par 20 décomposition d'un ou plusieurs constituants de la phase gazeuse ou par réaction entre plusieurs constituants de celle-ci. Dans la présente invention, le revêtement d'interphase est formé d'au moins une séquence constituée par une première couche élémentaire en carbone éventuellement dopé au bore recouverte d'une 25 deuxième couche élémentaire en céramique. Une première couche élémentaire du revêtement d'interphase formée uniquement de carbone est avantageusement une couche de carbone pyrolytique formée par CVI dans laquelle le précurseur de carbone contenu dans la phase gazeuse réactionnelle est du méthane ou 30 du gaz naturel. Une première couche élémentaire du revêtement d'interphase formée de carbone dopé au bore (BC) est avantageusement une couche formée par CVI dans laquelle le précurseur gazeux de carbone contenu dans la phase gazeuse réactionnelle est du propane. Le précurseur gazeux 35 de bore contenu dans la phase gazeuse est par exemple du trichlorure de bore BCI3. Les proportions respectives de précurseur de carbone et de précurseur de bore dans la phase gazeuse réactionnelle sont de préférence choisies de manière à avoir, de préférence, un pourcentage atomique de bore entre 5% et 20% dans la couche BC. Dans le cas où une première couche élémentaire du revêtement d'interphase est une couche BC, le revêtement d'interphase est de préférence formé par une pluralité de premières couches élémentaires BC alternant avec une pluralité de deuxièmes couches élémentaires en céramique. Le carbone éventuellement dopé au bore de la ou chaque première couche élémentaire d'interphase est avantageusement un carbone pyrolytique (PyC) de microstructure de type laminaire lisse ou rugueux avec un angle d'extinction supérieur à 12°, le type de microstructure étant observable par éclairage sous lumière polarisée faisant notamment apparaître des motifs en forme de "croix de Malte" et l'angle d'extinction étant l'angle de rotation de polarisation provoquant l'extinction du motif, comme cela est bien connu. La ou chaque deuxième couche élémentaire en céramique est de préférence une couche de carbure de silicium SiC. D'autres matériaux céramiques peuvent être envisagés, par exemple le nitrure de silicium ou des oxydes réfractaires. Comme cela est bien connu, une couche en SiC peut être formée par CVI en utilisant une phase gazeuse contenant un mélange de méthyltrichlorosilane (MTS) et de gaz hydrogène H2. Conformément à l'invention, le revêtement d'interphase est formé de sorte que la couche élémentaire formée en dernier est une couche en céramique dont la surface externe est formée de grains de céramique ayant une taille comprise essentiellement entre 20 nanomètres et 200 nanomètres avec présence de grains de taille supérieure à 50 nanomètres, conférant à cette surface une rugosité relativement forte de manière à permettre un accrochage mécanique de la première couche de matrice. Par taille de grains de céramique comprise essentiellement entre 20 nanomètres et 200 nanomètres, on entend ici que plus de 80% des grains de céramique ont une taille comprise dans cette plage. Par ailleurs, la présence de grains de taille supérieure à 50 nanomètres doit de préférence être significative, c'est-à-dire représenter au moins 20% de la couche en céramique. L'épaisseur moyenne de la ou chaque première couche élémentaire d'interphase en carbone éventuellement dopé au bore est de préférence comprise entre 20 nanomètres et 500 nanomètres. L'épaisseur moyenne de la ou chaque deuxième couche élémentaire d'interphase en céramique est de préférence comprise entre 20 nanomètres et 500 nanomètres. L'épaisseur totale moyenne du revêtement d'interphase est de préférence comprise entre 0,10 micromètres et 4 micromètres, en valeur moyenne. On pourra choisir cette épaisseur totale de manière à assurer la consolidation de la préforme fibreuse par le seul revêtement d'interphase, c'est-à-dire avec un revêtement d'interphase liant entre elles les fibres de la préforme de façon suffisante pour avoir une préforme rigidifiée manipulable tout en conservant sa forme sans l'assistance d'un outillage de maintien. Avant formation du revêtement d'interphase et pour favoriser un bon accrochage de ce revêtement sur les fibres, la préforme fibreuse peut être traitée thermiquement comme décrit dans le document US 5 476 685 lorsqu'elle est en fibres de carbone ou être traitée chimiquement comme décrit dans le document US 5 071 679, lorsqu'elle est en fibres de céramique, notamment en SiC ou essentiellement en SiC. La préforme munie du revêtement d'interphase est ensuite densifiée par une matrice séquencée majoritairement en céramique comprenant des couches en céramique alternant avec des couches en matériau déviateur de fissures. Les couches en matériau déviateur de fissures peuvent être en carbone pyrolytique, éventuellement dopé au bore ou en nitrure de bore BN. Les couches en céramique peuvent être en SiC ou en un système ternaire Si-B-C ou en carbure de bore B4C. Pour les couches en céramique, on pourra alterner entre un matériau réfractaire tel que SiC et un matériau de type auto-cicatrisant tel que Si-B-C ou B4C. Par matériau auto-cicatrisant, on entend un matériau susceptible de générer une phase vitreuse par oxydation, réalisant ainsi une cicatrisation par comblement de fissure. La matrice séquencée peut être obtenue par CVI. Des processus de réalisation de matrices séquencées sont décrits notamment dans les documents US 5 965 266 et US 6 068 930 déjà cités. Une matrice séquencée comprenant des couches en matériau céramique est particulièrement avantageuse en ce qu'en combinant un mode I de fissuration transversalement aux couches en céramique avec un mode II de fissuration parallèlement aux couches en matériau déviateur de fissure, elle retarde l'exposition du carbone de l'interphase à l'oxygène du milieu ambiant via le réseau de fissuration. La couche de matrice formée en premier (au plus près du revêtement d'interphase) est de préférence une couche en matériau déviateur de fissures. La rugosité relativement forte de la surface externe de la couche élémentaire de revêtement d'interphase formée en dernier permet un accrochage mécanique entre le revêtement d'interphase et la matrice évitant avantageusement que sous l'effet de contraintes une décohésion se produise préférentiellement à ce niveau, créant un passage pour l'oxygène du milieu ambiant vers le carbone du revêtement d'interphase. En outre, de préférence, la résistance à la rupture en cisaillement de la première couche de la matrice en matériau déviateur de fissures est supérieure à celle existant par ailleurs au sein de la matrice. En complément avec le mode mixte de fissuration au sein de la matrice séquencée, cela contribue à améliorer la durée de vie du matériau 20 CMC par préservation de l'intégrité de l'interphase. En outre, cet accrochage mécanique entre le revêtement d'interphase et la matrice contribue à assurer un bon transfert de charge de la matrice vers les fibres, ce qui est essentiel pour les propriétés mécaniques du matériau CMC. 25 Des exemples de réalisation de pièces en matériau CMC selon l'invention seront maintenant décrits ainsi que des exemples comparatifs. , Exemple 1 (fibres C, interphase (BCpropane /SiC)x4, matrice type PyC, B4C, SiC, Si-B-C) 30 Des préformes fibreuses ont été obtenues à partir d'un tissu réalisé par tissage multicouches de fils de carbone. Le tissage a été effectué avec une armure de type interlock de manière à accroître la résistance au délaminage du matériau finalement obtenu. Des préformes 35 ont été obtenues par découpe dans le tissu multicouches obtenu et maintien entre deux plaques perforées d'un conformateur en graphite, de manière à avoir un taux volumique de fibres généralement compris entre 30% et 50% environ (c'est-à-dire le pourcentage du volume apparent de la préforme occupé par les fibres). Un revêtement d'interphase formé de couches de carbone pyrolytique dopé au bore alternant avec des couches de SiC a été réalisé par CVI sur les fibres des préformes. Le revêtement formé de 4 bi-couches BC/SiC est dénommé (BC/SiC)x4. Le dépôt de chaque couche élémentaire de BC a été réalisé avec une phase gazeuse réactionnelle contenant un mélange de propane C3H8 et de trichlorure de bore BCI3 de manière à obtenir un matériau BC. Le dépôt de chaque couche élémentaire de SiC a été réalisé avec une phase gazeuse réactionnelle contenant un mélange de MTS et H2. Des processus de dépôt de couches BC et SiC par CVI sont 15 décrits notamment dans le document précité US 6 068 930. Les paramètres de ces processus, notamment la durée de formation de chaque couche élémentaire ont été choisis pour obtenir des épaisseurs moyennes de l'ordre de 50 nanomètres et 100 nanomètres, respectivement pour les couches de BC et de SiC, donnant une épaisseur 20 moyenne d'interphase consolidante de 0,6 micromètres environ. Il est toutefois à noter que ces épaisseurs varient fortement en fonction notamment de l'emplacement par rapport aux trous des plaques perforées du conformateur en graphite, la proximité d'un trou favorisant l'accès de la phase gazeuse réactionnelle, donc la formation d'une couche plus épaisse. 25 Après formation du revêtement d'interphase, les préformes consolidées par ce revêtement ont été rétirées de leur outillage de maintien et densifiées par CVI par une matrice majoritairement en céramique constituée de couches de carbone pyrolytique PyC alternant avec des couches de carbure de bore B4C ou de carbure de silicium SiC ou 30 de carbure mixte de bore et de silicium formant un système ternaire Si-B-C, les couches formant ainsi la séquence suivante (en partant de la couche de matrice la plus proche de l'interphase) : C/B4C/C/SiC/C/Si-B-C/C/SiC (qui peut être répétée une ou plusieurs fois) 35 les phases C en matériau déviateur de fissure étant en carbone pyrolytique issu de précurseur formé d'un mélange de propane et de gaz naturel, les phases SiC en céramique réfractaire et les phases Si-B-C et B4C en 5 céramique auto-cicatrisante étant obtenues comme décrit dans le document US 5 965 266 précité. La rugosité de la surface externe de la couche de SiC de revêtement d'interphase formée en dernier apparaît sur les figures 1, 2 et 3 qui sont des vues au microscope du revêtement d'interphase au stade 10 consolidation, avant poursuite de la densification, respectivement en coupe transversale, en coupe longitudinale et en surface. Cette rugosité vient de la formation de cette couche de SiC par des grains de taille moyenne relativement importante, ici supérieure à 50 nanomètres, donc avec présence significative de grains de taille supérieure à 50 nanomètres. 15 propane, Exemple 2 (fibres C, interphase (BC /SiC)x4, matrice type BC, B4C, SiC, Si-B-C) Il a été procédé comme dans l'exemple 1 sauf pour la matrice 20 séquencée dans laquelle le carbone pyrolytique PyC des couches déviatrices de fissures est remplacé par du carbone dopé au bore BC de nature semblable à celui du revêtement d'interphase. Exemple 3 (fibres C, interphase PyCcH4/SiC, matrice type PyC, B4C, SiC, 25 Si-B-C) Il a été procédé comme dans l'exemple 1 sauf pour le revêtement d'interphase qui était de type PyC/SiC formé d'une couche élémentaire de PyC recouverte d'une couche élémentaire de SiC. La 30 couche élémentaire de PyC a été obtenue par CVI avec une phase gazeuse dans laquelle le précurseur de carbone était du gaz naturel, à savoir essentiellement du méthane. Les épaisseurs moyennes visées pour les couches de PyC et de SiC étaient respectivement de l'ordre de 100 nanomètres et 1 micron, suffisantes pour consolider les préformes. La figure 4 montre que la couche élémentaire de SiC présente en surface une rugosité relativement forte générée par la présence de grains de SiC grossiers de taille supérieure à 50. Exemple 4 (comparatif) (fibres C, interphase BC/B4C/BC/SiC, matrice type BC, B4C, SiC, Si-B-C) Il a été procédé comme dans l'exemple 2 sauf pour le revêtement d'interphase qui était de type BC/B4C/BC/SiC, les couches élémentaires de BC et la couche élémentaire de SiC étant obtenues comme dans l'exemple 2 et la couche élémentaire de B4C étant obtenue comme pour la matrice. La figure 5 montre que la surface externe de la couche SiC du revêtement d'interphase est relativement lisse. Exemple 5 (comparatif) (fibres C, interphase (BCgaz nat/SiC)x4, matrice type BC, B4C, SiC, Si-B-C) Il a été procédé comme dans l'exemple 2 en remplaçant le 20 précurseur de carbone pour les premières couches du revêtement d'interphase par du gaz naturel. Les figures 6, 7 et 8 montrent que la couche de revêtement d'interphase formée en dernier (respectivement en coupe transversale, en coupe longitudinale et en surface) est formée de grains de SiC de 25 dimension moyenne relativement faible et jointifs, ne conférant pas de rugosité significative. En comparant les figures 3 et 8 prises à la même échelle, on constate aisément la différence de taille des grains de SIC de la dernière couche de l'interphase. Par une analyse d'image appropriée on peut 30 quantifier les tailles des grains. Exemple 6 (comparatif) (fibres C, interphase (PyCcH4±c3H8/SiC)x2, matrice type PyC, B4C, SiC, Si-B-C) Il a été procédé comme dans l'exemple 3 sauf pour le revêtement d'interphase qui était de type (PyC/SiC) x 2 formé de deux couches de PyC alternant avec deux couches de SiC et avec des couches élémentaires de PyC obtenues par CVI avec une phase gazeuse dans laquelle le précurseur de PyC était un mélange de propane et de gaz naturel, le propane étant le principal précurseur. L'épaisseur globale de l'interphase a été choisie de manière à être similaire à celle de l'exemple 3, suffisante pour consolider les préformes. La figure 9 montre que la couche élémentaire externe de PyC présente une faible rugosité, les grains de SiC étant de relativement petite dimension et jointifs. Essais Des pièces obtenues selon les exemples 1, 3 et 6 ont été soumises à des essais en traction. Les courbes A, B et C de la figure 10 montrent la relation entre contrainte en traction et allongement relatif pour des pièces des exemples 1, 3 et 6, respectivement, jusqu'à rupture. La forme linéaire de la courbe C sur sa plus grande partie, jusqu'à rupture, traduit une décohésion entre revêtement d'interphase et matrice, donc un plus faible transfert de charge entre matrice et fibres. Des pièces obtenues selon les exemples 1, 3 et 6 ont également été soumises à des essais de durée de vie en fatigue cyclique à 600°C et 1200°C sous air, ces essais consistant à soumettre les pièces à une contrainte de traction de 120 MPa (en contrainte apparente) avec une fréquence de relaxation de la contrainte de 0,25 Hz. Le tableau ci-après indique les résultats obtenus. Pièce Durée de vie à une température de : 600°C 1200°C Exemple 1 > 95 h 35 h Exemple 3 > 77 h 10 h Exemple 6 26 h 17 h La durée de vie des pièces obtenues selon les exemples 1 et 3 est bien supérieure à celle de la pièce obtenue selon l'exemple 6 à 600°C. A 1200°C, la durée de vie de la pièce obtenue selon l'exemple 3 est la plus faible, cela pouvant être expliqué par la plus grande sensibilité à l'oxydation du PyC obtenu à partir d'un précurseur gaz naturel. Des pièces obtenues selon les exemples 2 et 4 ont été soumises à des essais de durée de vie en fatigue cyclique à 600°C dans les mêmes conditions que celles indiquées ci-dessus. Le tableau ci-après indique les résultats obtenus. Pièce Durée de vie à 600°C Exemple 2 > 74 h Exemple 4 20 h On constate à 600°C un meilleur comportement de la pièce de l'exemple 2 que de la pièce selon l'exemple 4, induisant qu'avec des premières couches élémentaires d'interphase en BC, la présence de plusieurs couches de SiC est préférable, la couche de B4C amorphe ne contribuant pas à de la génération de rugosité. Des pièces selon les Exemples 2 et 5 ont été soumises à des essais de durée de vie en fatigue cyclique à 600°C dans les mêmes conditions que celles indiquées ci-dessus sauf pour la contrainte appliquée qui était de 90 MPa ou 130 MPa. Le tableau ci-après indique les résultats obtenus. Pièce Durée de vie à 600°C pour une contrainte de : 90 MPa 130 MPa Exemple 2 > 500 h > 250 h Exemple 5 288 h, 383 h, > 500 h 87 h, 185 h On constate une dispersion importante des résultats obtenus avec des pièces selon l'exemple 5, ces résultats étant globalement très sensiblement inférieurs à ceux obtenus avec des pièces selon l'exemple 2, la différence tenant au choix du précurseur de carbone pour les couches élémentaires d'interphase en BC, à savoir le gaz naturel (ou méthane) dans le premier cas et le propane dans le deuxième cas. Les exemples qui précèdent montrent qu'une rugosité de surface de la couche élémentaire en céramique formée en dernier dans le revêtement d'interphase propre à assurer un accrochage mécanique efficace avec la matrice peut être obtenue en réalisant le revêtement d'interphase dans des conditions favorisant, dans cette dernière couche, une croissance des grains de céramique plutôt que leur germination, alors que des conditions favorisant la germination plutôt que la croissance génèrent des grains relativement petits et rapprochés dont la croissance est vite bloquée par leur proximité.