Brevet FR2963893A1 — publié le 20120224

PROCEDE DE SEPARATION DU GAZ DANS UN MELANGE FLUIDISE GAZ/SOLIDES La présente invention concerne un procédé de séparation du gaz d'un mélange fluidisé gaz/solide, le réacteur pour la mise en oeuvre de ce procédé et l'utilisation de ce procédé dans un réacteur approprié à des fins d'optimisation industrielle d'unités de conversions industrielles de produits chimiquement actifs en particulier dans les unités de craquage catalytique en lit fluidisé (ci-après FCC ou fluid catalytic cracking en anglais). Depuis de longues années les industriels sont préoccupés par la séparation des gaz récupérés à la sortie d'un réacteur contenant un mélange fluidisé gaz/solide. En effet, dans de tels mélanges, le gaz entraîne des particules solides et ce d'autant plus que la vitesse du gaz est élevée. A la sortie de tels mélanges, il est usuel de disposer de séparateurs cycloniques efficaces. Cependant, ces cyclones s'usent rapidement lorsque la quantité et/ou la vitesse des particules solides entraînées par les gaz est importante, les dites particules ayant un effet abrasif sur la paroi interne des dits cyclones. Il est communément accepté que la durée de vie d'un cyclone en termes d'érosion diminue aussi bien avec la concentration en solide entraîné par le gaz qu'avec la vitesse de ce dernier. Donc moins la vitesse du gaz et la concentration de solides sont élevées, plus la durée de vie des cyclones est longue. L'allongement de la durée de vie des cyclones permet soit d'augmenter les débits des gaz alimentés aux unités ne présentant pas d'usures prématurées, soit de diminuer le nombre d'arrêts d'unités souffrant de problèmes récurrents d'usure. Cette usure est constatée par exemple dans les unités ou parties d'unités contenant des mélanges fluidisés comme dans les unités FCC que ce soit à l'intérieur du réacteur ascendant ou descendant, ou à l'intérieur du désengageur, ou encore à l'intérieur du régénérateur. Les industriels constatent à la fois une usure rapide des cyclones et une perte de solides importante. Pour limiter l'abrasion de ces cyclones dont la durée de vie est ainsi raccourcie, et la perte de solides à l'origine de problèmes environnementaux et de l'érosion des systèmes disposés en aval qui grève encore le coût de la maintenance des unités mettant en oeuvre ces mélanges fluidisés, voire du coût supplémentaire de rachat de catalyseur, de nombreux dispositifs ont été proposés. Tous ces dispositifs sont placés dans une partie du mélange fluidisé où le lit est plus ou moins dense. Par exemple dans le brevet US2687343, on dispose un appareil à l'interface de la phase dense avec la phase diluée du lit fluidisé. C'est un agencement de 2 tubes concentriques recourbés en forme d'anneaux, disposés l'un à l'intérieur de l'autre, supportant une chicane ainsi qu'une grille épaisse formant des conduites perpendiculaires aux parois du réacteur, l'ensemble étant maintenu solidaire. Cet agencement est mobile sur toute la hauteur du réacteur. Dans le brevet US 3851405, on dispose des barres ou des tubes disposés à des intervalles fixes, la fonction de ces barres ou tubes étant de ralentir la vitesse des particules qui volent au-dessus du mélange fluidisé. L'intervalle entre chaque interne et son plus proche voisin tombe dans l'intervalle de 0,005 à 0,3 fois la hauteur du lit fluidisé et le rapport de la surface de projection de l'ensemble des internes sur la surface de section du réacteur n'est pas moins grand que 0,5. Dans le brevet EP49130, le dispositif permettant de réduire le nombre de particules entraînées dans le gaz, est un interne placé dans une zone libre du réacteur dont le rapport de la surface projetée sur la section du réacteur n'est pas moins que 0,8 et dont le rapport de l'ouverture sur la surface de la section non occupée du réacteur varie de 0,3 à 0,9. Un tel interne est obtenu par l'association de disques et d'anneaux, de corps en rotation et/ou un assemblage de lames inclinées pour prévoir une évacuation descendante des grains. De tels dispositifs de l'art antérieur favorisent le ralentissement des particules entraînées dans un fluide mais en occupant une surface de passage trop importante ils favorisent l'augmentation de la vitesse des flux gazeux et donc l'entraînement des particules au lieu de limiter celui-ci. En outre, la restriction de passage induite par de tels dispositifs peut provoquer une perte de charge incompatible avec le bon fonctionnement des unités mettant en oeuvre des lits fluidisés. D'autres spécialistes des lits fluidisés ont proposé d'introduire dans la partie dense d'un lit fluidisé des internes permettant de séparer le lit en flux distincts permettant un meilleur contact entre le lit de solides descendant avec les gaz introduits à contre courant comme il est décrit dans la demande W000/035575. La demanderesse a donc choisi de préconiser un procédé de séparation des particules du gaz issu d'un lit fluidisé qui consiste à couvrir la plus grande surface possible de la section du réacteur au moyen d'un interne en vue de rabattre le maximum de particules vers le lit tout en limitant la surface occupée par celui-ci à tout niveaux du dit réacteur pour obtenir la plus grande surface de passage possible. Dans le cadre de la présente description, on entend par section du réacteur le plan sécant perpendiculairement à l'axe du dit réacteur. La section libre du réacteur est la surface de passage laissée libre sur le plan de la section du dit réacteur. La présente invention a donc pour objet un procédé de séparation de gaz d'un mélange fluidisé gaz/ solides comprenant au moins une injection et une sortie d'évacuation de gaz, et éventuellement au moins une injection et une sortie des solides dans le dit mélange fluidisé, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de séparation des solides entraînés par le gaz au moyen d'un interne placé dans la partie du mélange fluidisé où le taux de vide est supérieur à 0,7, cet interne occupant moins de 10% de la section libre du réacteur. Par solides, on entend tout type de matériaux utilisés dans des mélanges fluidisés, mais on parlera avantageusement de particules solides compte tenu de la taille habituelle des solides mis en mélanges fluidisés. Dans le cadre de la présente invention, lorsque l'interne occupe moins de 10% de la section libre du réacteur, cela veut dire que la surface occupée par la section du dit interne parallèle ou superposable à la section libre du réacteur correspond à moins de 10% de la surface de la dite section libre. Le taux de vide d'un mélange fluidisé est défini comme étant le rapport du volume de gaz sur le volume total du mélange fluidisé. On définira donc une phase dense du mélange fluidisé comme étant celle où le taux de vide est inférieur à 0,7, soit, lorsque le volume du gaz est inférieur à 70% du volume du mélange fluidisé. La phase diluée sera définie comme celle où le taux de vide est supérieur à 0,7, soit, lorsque le volume du gaz est supérieur à 70% du volume du mélange fluidisé. Pour calculer le taux de vide d'un mélange fluidisé, on ne peut que se rapprocher de la densité des constituants du dit mélange fluidisé. On sait que le taux de vide ou son corollaire la densité d'un mélange fluidisé n'est pas uniforme sur toute sa hauteur et/ou sa largeur dans un réacteur, et notamment qu'elle varie très fortement entre la partie inférieure et la partie supérieure de ce dernier. Le taux de vide peut être calculé à partir de la densité du gaz présent dans le mélange fluidisé (Dg), de la densité des solides utilisés (Ds) et de la densité du mélange fluidisé (Dm). On calcule ce taux de vide à partir de l'équation (I) suivante : Taux de vide = (Ds - Dm) / (Ds - Dg) (I) Les densités du solide et du mélange de gaz contenu dans le mélange fluidisé peuvent être mesurées et/ou calculées par des techniques connues en soit de l'Homme du Métier. La densité du mélange fluidisé est obtenue par exemple, par mesure de la perte de charge au moyen de capteurs de pression disposés à deux niveaux du dit mélange, considérant qu'un mélange fluidisé se comporte comme un liquide (voir description page 5 de l'ouvrage « Fluidization Engineering » de Daizo Kunii et Octave Levenspiel - 2ème édition, 1991). Comme la perte de charge mesurée entre ces deux points du mélange fluidisé est égale selon l'équation (II) ci-dessous : DP=Dm*g*H (II), au produit de Dm la densité mélange fluidisé, de g l'accélération de la pesanteur et de H la distance séparant ces deux points, nous pouvons recalculer facilement Dm. Dans un mode particulier de réalisation de l'invention, si le mélange fluidisé contient un solide dont la densité apparente est de l'ordre de 1350 kg/m3, dans un mélange gazeux contenant plus de 70% d'azote à une pression voisine de 2 bars et une température de l'ordre de 750°C, l'interne selon l'invention sera de préférence positionné au niveau de la partie du mélange fluidisé dont le taux de vide est supérieur à 0,7 et la densité est inférieure à 400Kg/m3. Parmi les avantages de la présente invention, l'un est lié à l'interne qui ne réduit que très faiblement la section de passage des gaz par rapport à la section du réacteur à tous niveaux et n'induit qu'une très faible perte de charge. De ce fait, la vitesse du gaz n'augmente pas ou peu et on ne constate pas d'entraînement supplémentaire de particules induites par la présence de cet interne. Un autre avantage de l'invention est aussi de pouvoir placer l'interne à n'importe quel niveau dans la phase diluée sans risquer d'entraîner des particules solides par une augmentation de la vitesse de passage du gaz suite au passage au travers de l'interne. Un autre avantage lié à la diminution de l'entrainement des particules solides au-delà de l'interne, est la légère densification de la phase diluée disposée sous le dit interne permettant ainsi lorsque la réaction mise en oeuvre est exothermique, une meilleure évacuation de la chaleur dégagée par la réaction et donc un meilleur contrôle des réactions secondaires susceptibles de se produire. Par exemple, pour une réaction de combustion comme dans les procédés de régénération catalytique en FCC, il y a une meilleure évacuation de la chaleur produite par combustion du monoxyde de carbone grâce à la présence d'une phase densifiée de particules solides et donc, une diminution des écarts de température provoqués par le phénomène de post combustion. On peut également augmenter la durée de vie des cyclones dans les unités présentant une érosion et réduire les périodes d'arrêt d'unités pour réparation et conséquemment les coûts liés aux pertes de productions et coûts de remplacement de dispositifs. Enfin, on peut augmenter les débits dans l'unité sans risquer d'arrêts prématurés des unités dus à l'érosion des cyclones. La présente invention concerne notamment l'utilisation dans le procédé d'un interne dont le rapport de la surface de projection de l'interne sur la surface de la section libre du réacteur est supérieure à 0,75. La section libre du réacteur est dans un réacteur industriel, la section non occupée par d'autres équipements tels que des cyclones, des conduites tubulaires ou tout autre dispositif usuel. Dans le procédé tel que revendiqué, l'interne limite l'entrainement des solides et n'augmente pas de plus de 10% la vitesse des gaz qui le traversent. En outre, avantageusement l'interne est configuré pour occuper moins de 5% de la section libre du réacteur et pour que le rapport de la surface de projection de l'interne sur la surface de la section libre du réacteur varie de 0,8 à 1. Ainsi une projection de l'interne sur 100% de la section libre du réacteur est considérée comme l'optimal atteint pour l'invention, surtout lorsque l'interne occupe largement moins de 5% de la surface de la section libre du réacteur. Un autre objet de l'invention est le réacteur destiné à contenir le mélange fluidisé, comprenant des conduites d'arrivée de gaz et de solides, au moins une conduite d'évacuation de gaz et une conduite d'évacuation des solides caractérisé en ce qu'il comprend un interne occupant au plus 10% de la surface la dite section libre du réacteur, et dont la surface projetée sur la dite section libre du réacteur correspond à plus de 75% de la surface de la dite section libre du réacteur, le dit interne étant disposé dans une partie du dit réacteur où le taux de vide du mélange fluidisé est inférieur à 0,7. Pour effectuer sa fonction de rabattage des particules solides dans le lit fluidisé, l'interne comprend avantageusement des moyens adaptés à la déflexion des solides vers le fond du dit réacteur. Cet interne peut avantageusement comprendre au moins un interne unitaire de préférence au moins deux internes dit unitaires, chaque interne unitaire comprenant au moins deux couches de déflecteurs. De façon pratique pour les grandes surfaces, l'interne comprendra plusieurs internes unitaires à l'intérieur du réacteur. En effet, pour réaliser l'interne à l'échelle industrielle, on formerait l'interne couvrant en tout ou partie la section libre du réacteur par la juxtaposition d'internes unitaires permettant d'atteindre les caractéristiques de l'interne selon l'invention. Dans ce mode de réalisation les déflecteurs d'une même couche ne sont pas nécessairement toujours parallèles entre eux, puisque un interne industriel peut être constitué de plusieurs internes unitaires. De manière préférée, chaque interne unitaire comprend au moins deux couches de déflecteurs disposés parallèlement les uns des autres le long d'une même couche et maintenus solidaires entre eux par tous moyens connus de l'homme de l'art. Les distances E; les séparant pouvant être identiques ou différentes. D'une couche à l'autre les déflecteurs sont disposés de telle façon que les bords inférieurs des déflecteurs d'une couche sont placés à une distance d des bords supérieurs des déflecteurs de la couche disposée immédiatement en dessous, d variant de 0 à El, E; correspondant à la distance séparant deux déflecteurs d'une même couche. Dans un mode préféré, tous les espacements E; sont identiques et d est égal à E;/2. Dans les couches d'un même interne unitaire, les largeurs des plaques des déflecteurs peuvent varier d'une couche à l'autre. Dans un mode particulier de l'invention, les bords inférieurs des déflecteurs d'une couche et les bords supérieurs des déflecteurs de la couche disposée immédiatement en dessous font un angle a variant de 0 à 90 degrés. De façon préférée, l'angle a est choisi comme étant égal à 0 degrés ou à 90 degrés. Dans une même couche, chaque déflecteur est constitué d'une plaque faisant un angle 6 avec la section du dit réacteur de telle façon que sin 6 est égal au rapport de l'épaisseur d'une couche h sur la largeur L de la dite plaque. De préférence, l'angle 6 sera choisi comme variant de 10 à 90 degrés par rapport à la section du dit réacteur. De façon préférée, l'angle 6 est choisi comme variant de 30 à 60 degrés par rapport à la section du dit réacteur pour chaque couche de déflecteurs. Dans deux couches successives C1 et C2, les angles 61 et 02 des déflecteurs sont identiques ou différents. Dans un mode préféré, 02 est égal à 61+90 ou à 180- 61 degrés. Dans une forme préférée de l'invention, l'interne unitaire comprend au moins trois couches de déflecteurs faisant un angle et avec la section du dit réacteur, et une quatrième couche dite de redressement disposée au-dessus des trois premières couches, comprenant des déflecteurs perpendiculaires à la section du dit réacteur. Cette dernière couche permet d'uniformiser les flux des gaz après passage de celui-ci au travers des trois premières couches et la largeur L des déflecteurs de cette dernière couche étant choisie généralement plus petite que celles des déflecteurs des couches situées en amont. On ne sortirait pas du cadre de l'invention si chaque déflecteur était constitué par au moins deux ailettes en remplacement de la dite plaque, celles-ci sont de préférence de largeurs égales et font un angle deux à deux variant de 0 à 90 degrés. Un dernier objet de l'invention est l'utilisation du dit procédé dans un réacteur équipé d'un interne tel que décrit ci-dessus à la séparation gaz solides d'un lit catalytique fluidisé, plus particulièrement à la séparation gaz solides du lit fluidisé d'un régénérateur d'une unité de craquage catalytique et/ ou du désengageur/stripeur à la sortie du réacteur, dans la partie la moins dense du mélange gaz/ solides. Dans ce mode particulier de réalisation de l'invention, l'interne sera avantageusement disposé dans le régénérateur à un niveau du lit fluidisé dont la densité sera inférieure à 400Kg/m3. La présente invention est maintenant décrite à la lueur des figures et exemples donnés ci-après. La figure 1 montre 2 couches d'un interne dont les déflecteurs Di et Dj font chacun un angle 0=45° avec l'horizontale et les bords inférieurs des déflecteurs Di et les bords supérieurs des déflecteurs Dj font angle a égal à 90°. Deux déflecteurs adjacents d'une même couche sont séparés par une distance E. La figure 2 montre l'agencement préféré de l'invention. Il s'agit d'un interne (unitaire) complet avec 4 couches dont 3 couches de déflecteurs et une couche de redressement. L'angle 6 est de 45° et l'angle a est égal à 0°. La figure 2-a correspond à une vue de dessus de l'interne ici constitué d'un seul interne unitaire. La figure 2-b correspond à une coupe de l'interne selon une section dans la hauteur du réacteur perpendiculaire à la figure 2-a précédente. Les angles et distances mentionnées dans la présente description y sont représentés. La figure 2-c représente une coupe dans la hauteur du réacteur perpendiculaire à celle représentée dans la figure 2-b : on y voit le nombre de couches et la hauteur de chacune d'entres elles. La figure 3 montre en représentation spatiale un élément cylindrique figurant une capacité contenant un interne à 4 couches dont 3 couches de déflecteurs et une couche de redressement. La figure 4 représente le réacteur selon l'invention dans lequel l'interne est disposé au sein de la phase diluée du dit réacteur. Dans la suite de la présente description, des exemples sont donnés à titre illustratif mais non limitatif de la présente invention. EXEMPLE I Dans le présent exemple on décrit l'évolution de la masse de particules entraînées pour une vitesse superficielle de gaz de 0,8 m/s lorsque le rapport de la surface de projection de l'interne sur la section du réacteur (Ps) passe de 0,75 à 1. Dans ce cas, un interne avec 3 couches de déflecteurs est utilisé. Les couches de déflecteurs sont orientées selon la configuration préférée de l'invention avec 01=45°, 02= 01+90°, 03= 61 et a=0°. Ps Masse des particules entraînées (%) Pas d'interne 100 0,75 54 1,00 32 On constate que plus le rapport de la surface de projection de 20 l'interne sur la section du réacteur (Ps) est élevé moins la masse de particules entraînée par les gaz est élevée. EXEMPLE II 25 Dans le présent exemple, on décrit l'évolution de la masse de particules entraînées pour une vitesse superficielle de gaz de 0,8 m/s pour des internes ayant 2 ou 3 couches de déflecteurs (Nc). Dans ce cas, le rapport de la surface de projection de l'interne sur la section du réacteur (Ps) est de 1. Les couches de déflecteurs sont orientées selon 5 la configuration préférée de l'invention avec 01=45°, 02= 01+90° et a=0° pour Nc = 2 et 01=45°, 02= 01+90°, 03= 01 et a=0° pour Nc = 3. Nc Masse des particules entraînées (%) Pas d'interne 100 2 58 3 32 On constate que plus le nombre de couches équipées de déflecteurs est élevé moins la masse de particules entraînée par les gaz est élevée. REVENDICATIONS1 - Procédé de séparation de gaz d'un mélange fluidisé gaz/solides comprenant au moins une injection et une sortie d'évacuation de gaz, et éventuellement au moins une injection et une sortie de solides dans le dit mélange fluidisé, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de séparation des solides entraînés par les gaz au moyen d'un interne placé dans la partie du mélange fluidisé où le taux de vide est supérieur à 0,7, cet interne occupant moins de 10% de la section libre du réacteur. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le rapport de la surface de projection de l'interne sur la surface de la section libre du réacteur est supérieure à 0,75. 3 - Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que le dit interne est configuré pour limiter l'entraînement des solides et ne pas augmenter de plus de 10% la vitesse des gaz qui le traversent. 4 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'interne occupe moins de 5% de la section libre du réacteur et le rapport de la surface de projection de l'interne sur la surface de la section libre du réacteur varie de 0,8 à 1. 5 - Réacteur pour la mise en oeuvre le procédé selon l'une des revendications 1 à 4, destiné à contenir le mélange fluidisé et comprenant des conduites d'arrivée de gaz et de solides, au moins une conduite d'évacuation de gaz et une conduite d'évacuation des solides, caractérisé en ce qu'il comprend parallèlement à sa section, un interne occupant au plus 10% de la surface la dite section libre du réacteur, et dont la surface projetée sur la dite section libre du réacteur correspond à plus de 75% de la surface de la dite section libre, le dit interne étant disposé dans une partie du dit réacteur où le taux de vide attendu est supérieur à 0,7. 6 - Réacteur selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'interne comprend des moyens adaptés à la déflexion des solides vers le fond du dit réacteur et maintenu solidaires entre eux. 7 - Réacteur selon l'une des revendications 5 et 6, caractérisé en ce que le dit interne comprend au moins un interne unitaire, de préférence au moins deux internes unitaires à l'intérieur du réacteur. 8 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 7, caractérisé en ce que l'interne unitaire comprend au moins deux couches de déflecteurs disposés parallèlement les uns des autres le long d'une même couche et maintenus solidaires, les distances E; les séparant pouvant être identiques ou différentes. 9 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 8, caractérisé en ce que les bords inférieurs des déflecteurs d'une couche sont placés à une distance d des bords supérieurs des déflecteurs de la couche disposée immédiatement en dessous, d variant de 0 à El, 10 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 9, caractérisé en ce que les bords inférieurs des déflecteurs d'une couche et les bords supérieurs des déflecteurs de la couche disposée immédiatement en dessous font un angle a variant de 0 à 90 degrés. 11 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 10, caractérisé en ce que le déflecteur est constitué d'une plaque faisant un angle 0 avec la section du dit réacteur de telle façon que sin 0 est égal au rapport de l'épaisseur d'une couche h sur la largeur L de la dite plaque. 12 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 11, caractérisé en ce que l'angle 0 varie de 10 à 90 degrés par rapport à la section du dit réacteur, de préférence 0 varie de 30 à 60 degrés par rapport à la section du dit réacteur. 13 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 12, caractérisé en ce que dans deux couches successives C1 et C2, les angles 01 et 02 des déflecteurs sont identiques ou différents. 14 - Réacteur selon la revendication 13, caractérisé en ce que 02 est égal à 01+90 ou 180- 01 degrés. 15 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 14, caractérisé en ce que l'interne unitaire comprend au moins trois couches de déflecteurs faisant un angle 01 avec la section du dit réacteur, et une quatrième couche dite de redressement disposée au-dessus des trois premières couches, comprenant des déflecteurs perpendiculaires à la section du dit réacteur. 16 - Réacteur selon l'une des revendications 5 à 15, caractérisé en ce que chaque déflecteur est constitué par au moins deux ailettes en remplacement de la dite plaque, celles-ci sont de préférence de largeurs égales et font un angle deux à deux variant de 0 à 90 degrés. 17 - Utilisation du procédé selon les revendications 1 à 4 mis en oeuvre dans un réacteur selon les revendications 5 à 16 à la séparation gaz solides d'un lit catalytique fluidisé. 18 - Utilisation selon la revendication 17 pour la séparation gaz solides du lit fluidisé d'un régénérateur d'une unité de craquage catalytique et/ ou du désengageur/stripeur à la sortie du réacteur, dans la partie la moins dense du mélange gaz/ solides.