Brevet FR2966825A1 — publié le 20120504

Procédé de fabrication d'épichlorhydrine La présente invention se rapporte à un procédé de fabrication d'épichlorhydrine. La présente invention se rapporte plus spécifiquement à un procédé de fabrication d'épichlorhydrine générant un mélange comprenant de l'épichlorhydrine et de l'eau. La demande Internationale WO 2008/101866 déposée au nom de SOLVAY SA divulgue une procédé de fabrication d'épichlorhydrine par réaction entre du dichloropropanol et un composé basique comprenant une étape de récupération par décantation de l'épichlorhydrine formée dans le mélange résultant de la réaction entre le dichloropropanol et le composé basique. Les conditions divulguées pour l'opération de décantation ne permettent pas d'éviter une certaine dégradation de l'épichlorhydrine au cours de cette opération. La présente invention vise à remédier à ce problème en fournissant un procédé de fabrication d'épichlorhydrine selon lequel (a) on prépare de l'épichlorhydrine de manière à obtenir un mélange comprenant de l'épichlorhydrine et de l'eau ; (b) on soumet le mélange obtenu à l'étape (a) à une séparation de phase liquide-liquide de manière à séparer au moins une première fraction (I) contenant la majorité de l'épichlorhydrine qui était contenue dans le mélange obtenu à l'étape (a) avant la séparation et au moins une deuxième fraction (II) contenant la majorité de l'eau qui était contenue dans le mélange obtenu à l'étape (a) avant la séparation ; (c) on soutire la fraction (I) et la fraction (II) ; dans lequel le volume VI de la fraction (I) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le volume Vii de la fraction (II) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le débit de soutirage DI de la fraction (I) à l'étape (c) exprimé en m3/h et le débit de soutirage DIT de la fraction (II) à l'étape (c) exprimé en m3/h, répondent à la formule suivante : (VIIN1) que la fraction d'épichlorhydrine récupérée dans la fraction (I) et la fraction d' épichlorhydrine récupérable dans la fraction (II) sont plus importantes, suite à la limitation des réactions de dégradation de l'épichlorhydrine lors de l'étape de séparation de phase. L'épichlorhydrine récupérable dans la fraction (II) est 5 l'épichlorhydrine qui peut être récupérée dans des étapes de traitement ultérieur de la fraction (II). Ces réactions de dégradation sont par exemple les réactions d'hydrolyse de l'épichlorhydrine en monochloropropanediol et en glycérol. Dans le procédé selon l'invention, le rapport des volumes (VIINI) est de préférence inférieur ou égal à 0,5 fois le rapport des débits (Dii/Di), de façon plus 10 préférée inférieur ou égal à 0,4 fois le rapport des débits (Dii/Di), de façon encore plus préférée inférieur ou égal à 0,3 fois le rapport des débits (Dii/Di), de façon toujours plus préférée inférieur ou égal à 0,2 fois le rapport des débits (Dii/Di) et de façon tout particulièrement préférée inférieur à 0,1 fois le rapport des débits (Dii/DI). 15 Dans le procédé selon l'invention, le rapport des volumes (VIINI) est de préférence supérieur ou égal à 0,005 fois le rapport des débits (Dii/Di), de façon plus préférée supérieur ou égal à 0,05 fois le rapport des débits (Dii/Di), et de façon tout particulièrement préférée supérieur ou égal à 0,1 fois ce rapport des débits (Dii/DI). 20 Dans le procédé selon l'invention, le volume VI de la fraction (I) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le volume Vii de la fraction (II) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le débit de soutirage DI de la fraction (I) à l'étape (c) exprimé en m3/h et le débit de soutirage DIT de la fraction (II) à l'étape (c) exprimé en m3/h, répondent à la formule suivante : 25 [(VI + Vii)/(Di + DIT)] demande WO 2008/101866au nom de SOLVAY (Société Anonyme) dont le contenu est ici incorporé par référence, et plus spécifiquement, au passage de la page 2, ligne 4, à la page 6, ligne 21. Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange comprend de 5 l' épichlorhydrine, de l'eau et au moins un sel, ce mélange provient de manière plus préférée d'un procédé de fabrication d'épichlorhydrine, de manière encore plus préférée, d'un procédé de fabrication d'épichlorhydrine par déshydrochloration de dichloropropanol, et de façon tout particulièrement préférée d'un procédé de fabrication d'épichlorhydrine par déshydrochloration 10 de dichloropropanol dans lequel au moins une partie du dichloropropanol a été obtenue au départ de glycérol et dont au moins une fraction dudit glycérol est du glycérol naturel. Dans le procédé selon l'invention, le mélange de l'étape (a) comprend de l'épichlorhydrine en une teneur généralement supérieure ou égale à log 15 d'épichlorhydrine par kg de mélange, de préférence supérieure à 30 g/kg, de manière plus préférée supérieure ou égale à 50 g/kg, de manière encore plus préférée supérieure ou égale à 70 g/kg, de manière toujours plus préférée supérieure ou égale à 100 g/kg, de manière particulièrement préférée supérieure ou égale à 150 g/kg et de manière plus particulièrement préférée supérieure ou 20 égale à 170 g/kg et de manière tout particulièrement préférée supérieure ou égale à 200 g/kg. Cette teneur en épichlorhydrine est généralement inférieure ou égale à 800 g d'épichlorhydrine par kg de mélange, de préférence inférieure à 600 g/kg, de manière plus préférée inférieure ou égale à 400 g/kg, de manière encore plus préférée inférieure ou égale à 500 g/kg, et de manière tout 25 particulièrement préférée inférieure ou égale à 350 g/kg. Dans le procédé selon l'invention, le mélange de l'étape (a) comprend de l'eau en une teneur généralement supérieure ou égale à 20 g d'eau par kg de mélange, de préférence supérieure à 50 g/kg, de manière plus préférée supérieure ou égale à 100 g/kg, de manière encore plus préférée supérieure ou égale à 30 200 g/kg, et de manière tout particulièrement préférée supérieure ou égale à 300 g/kg. Cette teneur en eau est généralement inférieure ou égale à 900 g d'eau par kg de mélange, de préférence inférieure à 800 g/kg, de manière plus préférée inférieure ou égale à 700 g/kg, de manière encore plus préférée inférieure ou égale à 650 g/kg, et de manière tout particulièrement préférée inférieure ou égale 35 à 600 g/kg. 2966825 -5 Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange de l'étape (a) comprend au moins un sel, la teneur en sel est généralement supérieure ou égale à 1 g de sel par kg de mélange, de préférence supérieure à 10 g/kg, de manière plus préférée supérieure ou égale à 50 g/kg, de manière encore plus préférée 5 supérieure ou égale à 80 g/kg, et de manière tout particulièrement préférée supérieure ou égale à 90 g/kg. Cette teneur en sel est généralement inférieure ou égale à 250 g de sel par kg de mélange, de préférence inférieure à 220 g/kg, de manière plus préférée inférieure ou égale à 200 g/kg, de manière encore plus préférée inférieure ou égale à 180 g/kg, et de manière tout particulièrement 10 préférée inférieure ou égale à 160 g/kg. Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange de l'étape (a) comprend au moins un sel, le sel peut être un sel organique, un sel inorganique ou un mélange des deux. Un sel inorganique est un sel dont les anions et les cations constitutifs ne contiennent pas de liaison carbone-hydrogène. Le sel 15 inorganique peut être choisi dans le groupe constitué des chlorures de métaux, des sulfates de métaux, des hydrogéno-sulfates de métaux, des hydroxydes de métaux, des carbonates de métaux, des hydrogéno-carbonates de métaux, des phosphates de métaux, des hydrogéno-phosphates de métaux, des borates de métaux et des mélanges d'au moins deux d'entre eux. Les chlorures alcalins et 20 alcalino-terreux sont préférés. Les chlorures de sodium et de potassium sont plus particulièrement préférés et le chlorure de sodium est tout particulièrement préféré. Dans le procédé selon l'invention, le mélange comprenant de l'épichlorhydrine et de l'eau, peut contenir au moins un composé autre que 25 l'épichlorhydrine, l'eau et un sel. Ce composé peut être tel que décrit pour le milieu réactionnel liquide dans la demande WO 2008/101866 au nom de SOLVAY (Société Anonyme) dont le contenu est ici incorporé par référence, et plus spécifiquement, au passage de la page 6, ligne 22, à la page 7, ligne 16. Cet autre composé est par exemple un dérivé du procédé de fabrication de 30 l'épichlorhydrine, et peut être trouvé dans le groupe constitué des dichloropropanols, du glycérol, des monochloropropanediols, des esters de glycérol, des esters de monochloropropanediols, des esters de dichloropropanols, des oligoméres de glycérol partiellement chlorés et/ou estérifiés, des aldéhydes tels que l'acroléïne, des chloroacétones telle que la chloracétone, des 35 chloroéthers , des composés basiques, des composés acides, tels que que le 2966825 -6 chlorure d'hydrogène, des acides gras, et des mélanges d'au moins deux d'entre-eux. Cet autre composé peut être un composé basique, par exemple lorsque le mélange contenant de l' épichlorhydrine, de l'eau et de préférence au moins un 5 sel est obtenu par déshydrochloration de dichloropropanol. Ce composé basique peut être un composé basique organique ou un composé basique inorganique ou un mélange des deux. Les composés basiques organiques sont par exemple des amines, telles que par exemple l'imidazole et ses dérivés, la pyridine et ses dérivés, des phosphines, des hydroxydes d'ammonium, de phosphonium ou 10 d'arsonium. Les composés basiques inorganiques sont préférés. On entend désigner par composés inorganiques des composés qui ne contiennent pas de liaison carbone-hydrogène. Le composé basique inorganique peut être sélectionné parmi les oxydes, les hydroxydes, les carbonates, les hydrogénocarbonates, les phosphates, les hydrogénophosphates et les borates 15 alcalins, les oxydes, les hydroxydes, les carbonates, les hydrogénocarbonates, les phosphates, les hydrogénophosphates et les borates alcalino-terreux, et les mélanges d'au moins deux d'entre eux. Les oxydes alcalins, les hydroxydes alcalins, les oxydes alcalino-terreux, les hydroxydes alcalino-terreux, et les mélanges d'au moins deux d'entre eux sont préférés. L'hydroxyde de sodium, 20 l'hydroxyde de calcium, et leurs mélanges sont préférés. L'hydroxyde de sodium est particulièrement préféré. Dans un mode particulier du procédé selon l'invention, le pH du mélange obtenu à l'étape (a) est contrôlé et maintenu à une valeur généralement supérieure ou égale à 4, souvent supérieure ou égale à 5 et fréquemment 25 supérieure ou égale à 6. Ce pH est contrôlé et maintenu à une valeur généralement inférieure ou égale à 10, souvent inférieure ou égale à 9 et fréquemment inférieure ou égale à 8. Dans le procédé selon l'invention, l'étape (b) est généralement réalisée dans une zone de séparation de phase liquide-liquide. Souvent, on alimente au 30 moins une zone de séparation de phase liquide-liquide avec le mélange de (a). Par zone de séparation, on entend désigner la zone comprise entre l'alimentation du mélange et le soutirage de la première fraction (I) contenant la majorité de l' épichlorhydrine qui était contenue dans le mélange obtenu à l'étape (a) avant la séparation et de la deuxième fraction (II) contenant la majorité de l'eau, et 35 optionnellement du sel, qui était contenus dans le mélange obtenu à l'étape (a) avant la séparation. La zone de séparation de phase liquide-liquide peut 2966825 -7 consister en n'importe quel type d'appareillage permettant d'effectuer une séparation liquide-liquide. De tels appareillage sont par exemple décrits dans Perry's Chemical Engineers'Handbook, Sixth Edition, Mc Graw Hill, 1984, Section 21-64 et 21-68. 5 Dans le procédé selon l'invention, le mélange comprenant de l' épichlorhydrine, de l'eau et optionnellement au moins un sel alimente de préférence une seule zone de séparation de phase, et de façon plus spécifique, celle-ci consiste de préférence en un séparateur de type gravitaire. Le séparateur gravitaire peut être de type assisté ou non assisté. Lorsque le séparateur 10 gravitaire est de type assisté, l'assistance à la gravitation peut être choisie dans le groupe constitué de la force centrifuge, de la pulsation, de la coalescence, des plaques et des combinaisons d'au moins deux d'entre-elles. Des exemples de séparateur gravitaire assisté par la force centrifuge sont l'essoreuse, la centrifugeuse et la colonne agitée. Un exemple de séparateur gravitaire assisté 15 par la pulsation est la colonne pulsée. Un exemple de séparateur gravitaire assisté par la coalescence est le décanteur-coalesceur. Un exemple de séparateur gravitaire assisté par des plaques est le décanteur à plaques. Dans ce dernier cas, les plaques réduisent la hauteur de décantation. Le séparateur est de préférence choisi dans le groupe constitué du décanteur gravitaire, du décanteur-coalesceur, 20 du décanteur à plaques, et des combinaisons d'au moins deux d'entre eux. Le séparateur est de manière plus préférée choisi dans le groupe constitué du décanteur gravitaire, du décanteur-coalesceur, et de leurs combinaisons.. Le séparateur est de manière plus préférée un décanteur gravitaire. Dans le procédé selon l'invention, la séparation de phase liquide-liquide est 25 menée à une température généralement supérieure ou égale à 0°C, souvent supérieure ou égale à 5°C, fréquemment supérieure ou égale à 10°C, dans beaucoup de cas supérieure ou égale à 20°C et en particulier supérieure ou égale à 40°C. Cette température est généralement inférieure ou égale à 100°C, souvent inférieure ou égale à 85°C, fréquemment inférieure ou égale à 75°C, et dans 30 beaucoup de cas inférieure ou égale à 50°C. Dans le procédé selon l'invention, la pression dans la zone de séparation de phase est généralement supérieure ou égale à 0,01 bar absolus, souvent supérieure ou égale à 0,1 bar absolus, fréquemment supérieure ou égale à 0,15 bar absolus, dans beaucoup de cas supérieure ou égale à 0,2 bar absolus et 35 en particulier supérieure ou égale à 0,6 bar absolus. Cette pression est généralement inférieure ou égale à 20 bar absolus, souvent inférieure ou égale à 2966825 -8 15 bar absolus, fréquemment inférieure ou égale à 10 bar absolu, et dans beaucoup de cas inférieure ou égale à 1,5 bar absolu. Dans le procédé selon l'invention, la séparation des fractions (I) et (II) se fait de préférence par gravitation non assistée ou par gravitation assistée par la 5 force centrifuge ou par gravitation assistée par la coalescence, de préférence par gravitation non assistée ou par par gravitation assistée par la coalescence, et de façon plus préférée par gravitation non assistée. La séparation peut être facilitée par utilisation de tout moyen physique, chimique ou de leurs combinaisons. Les moyens physiques peuvent être de type statique ou mécanique ou combiner les 10 deux types. Un moyen physique statique est par exemple l'utilisation d'un lit de coalescence statique. Un moyen physique dynamique est par exemple l'utilisation d'une agitation maîtrisée. Les moyens chimiques sont par exemple des moyens réduisant la tension interfaciale entre les fractions à séparer ou augmentant la différence de densité entre les fractions à séparer ou réduisant la 15 viscosité des phases à séparer. Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange obtenu à l'étape (a) provient pour partie d'un procédé de fabrication d' épichlorhydrine par déshydrochloration de dichloropropanol, on peut ajouter du dichloropropanol au mélange obtenu à l'étape (a), de façon à faciliter la séparation de phase de 20 1' étape (b). Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange obtenu à l'étape (a) provient pour partie d'un procédé de fabrication d' épichlorhydrine par déshydrochloration alcaline de dichloropropanol, on peut ajouter du dichloropropanol au mélange obtenu à l'étape (a), de façon à faciliter la 25 séparation de phase de l'étape (b). Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange obtenu à l'étape (a) provient pour partie d'un procédé de fabrication d' épichlorhydrine par déshydrochloration alcaline de dichloropropanol et dans lequel au moins une partie du dichloropropanol a été obtenue au départ de glycérol et dont au moins 30 une fraction du glycérol est du glycérol naturel, on peut ajouter du dichloropropanol au mélange obtenu à l'étape (a), de façon à faciliter la séparation de phase de l'étape (b). Dans le procédé selon l'invention, la différence de densité entre les fractions (I) et (II) est généralement supérieure ou égale à 0,001, souvent 35 supérieure ou égale à 0,002, fréquemment supérieure ou égale à 0,01 et dans beaucoup des cas supérieure ou égale à 0,05. Cette différence de densité est 2966825 -9 habituellement inférieure ou égale à 0,4, souvent inférieure ou égale à 0,2 et fréquemment inférieure ou égale à 0,1. Dans le procédé selon l'invention, la teneur en épichlorhydrine dans la fraction (I) est généralement supérieure ou égale à 600 g d'épichlorhydrine par 5 kg de fraction (I) et souvent supérieure ou égale à 700 g/kg. Cette teneur est usuellement inférieure ou égale à 950 g d'épichlorhydrine par kg de fraction (I) et de souvent inférieure ou égale à 800 g/kg. Dans le procédé selon l'invention, lorsque le mélange obtenu à l'étape (a) comprend au moins un sel, la teneur en sel dans la fraction (II) est généralement 10 supérieure ou égale à 5 g de sel par kg de fraction (II), usuellement supérieure ou égale à 30 g/kg, souvent supérieure ou égale à 50 g/kg, dans beaucoup de cas supérieure ou égale à 100 g/kg et fréquemment supérieure ou égale à 150 g/kg. Cette teneur en sel est usuellement inférieure ou égale à 270 g de sel par kg de fraction (II), généralement inférieure ou égale à 250 g, dans beaucoup de cas 15 inférieure ou égale à 240 g/kg, fréquemment inférieure ou égale à 220 g/kg et souvent inférieure ou égale à 200 g/kg. Dans le procédé selon l'invention, la teneur en eau dans la fraction (II) est généralement supérieure ou égale à 700 g d'eau par kg de fraction (II), usuellement supérieure ou égale à 720 g/kg, fréquemment supérieure ou égale à 20 740 g/kg et souvent supérieure ou égale à 750g/kg. Cette teneur en eau est usuellement inférieure ou égale à 995 g d'eau par kg de fraction (II), usuellement inférieure ou égale à 950 g/kg, fréquemment inférieure ou égale à 900 g/kg et souvent inférieure ou égale à 850 g/kg. Dans le procédé selon l'invention, les volumes VI et Vii des fractions (I) et 25 (II) peuvent être ajustés par n'importe quel moyen. On peut par exemple ajuster indépendamment la hauteur totale de liquide dans la zone de séparation de phase et la hauteur de l'interface entre les fractions (I) et (II). La hauteur totale de liquide peut par exemple être ajustée en imposant le niveau de débordement de la zone de séparation de phase avec un tube plongeur 30 ou avec une vanne de fond couplée à un détecteur de niveau. Ce détecteur de niveau peut être basé sur n'importe quel type de méthode de mesure de niveau comme les méthodes hydrostatiques avec flotteur, plongeur, palpeur électromagnétique, capteur de pression, capteur bulle à bulle, les méthodes électriques de mesures de niveau avec sondes conductives, sondes capacitives, 35 les méthodes fondées sur l'utilisation de rayonnements avec sondes à ultrasons, radars et sonde optique. 2966825 -10- La hauteur de l'interface peut être ajustée par exemple en utilisant un col de cygne ajustable ou via des mesures différentielles de niveau en utilisant les méthodes décrites ci-dessus. Dans le procédé selon l'invention, une manière préférée d'ajuster les 5 volumes VI et Vii consiste à ajuster la hauteur totale de liquide dans le zone de séparation via un débordement et la hauteur de l'interface entre les fractions (I) et (II) via une vanne de fond couplée à un détecteur de niveau. Dans le procédé selon l'invention, les débits de soutirage DI et DIT des fractions (I) et (II) peuvent être ajustés par n'importe quel moyen de mesure de 10 débit de liquide couplé à n'importe quel moyen de soutirage. Les moyens de mesure de débit sont par exemple via des débitmètres massiques thermiques, des débitmètres massiques à effet Coriolis, des débitmètres à ultra-sons, des débitmètres électromagnétiques, des débitmètres à flotteurs, des débitmètres à pression différentielle, des débitmètres volumétriques, des débitmètres à turbine 15 et des débitmètres à vortex. Les moyens de soutirages sont par exemple via des pompes, gravitaires avec col de cygne ou gravitaires avec vanne. Dans le procédé selon l'invention, une manière préférée d'ajuster les débits de soutirage DI et DIT est d'utiliser un moyen gravitaire pour la phase légère et un moyen gravitaire avec vanne pour la phase lourde. 20 La fraction (I) soutirée dans le procédé selon l'invention peut être soumise à au moins un traitement ultérieur choisi dans le groupe constitué de la dilution, la concentration, l'évaporation, la distillation, le stripping, l'extraction liquide/liquide et l'adsorption, et les combinaisons d'au moins deux d'entre-elles. Ce traitement peut être tel que décrit dans la demande WO 2008/152045 25 au nom de SOLVAY (Société Anonyme) dont le contenu est ici incorporé par référence, et plus spécifiquement, au passage de la page 17, ligne 20, à la page 23, ligne 5. La fraction (II) soutirée dans le procédé selon l'invention peut être soumise à au moins un traitement ultérieur choisi dans le groupe constitué d'un traitement 30 physique, d'un traitement chimique, d'un traitement biologique, et des combinaisons d'au moins deux d'entre eux. Le traitement physique peut être choisi dans le groupe constitué des opérations de dilution, de concentration, d'évaporation, de distillation, de stripping, d'extraction liquide/liquide, de filtration, d'adsorption seules ou en combinaison. Le traitement chimique peut 35 être choisi dans le groupe constitué des opérations d'oxydation, de réduction, de neutralisation, de complexation et de précipitation, seules ou en combinaison. Le traitement biologique peut être choisi dans le groupe constitué des traitements bactériens aérobiques ou anaérobiques, seuls ou en combinaison. Les bactéries peuvent être libres (boue activée, lagunage) ou fixées (lit bactérien, filtres plantés, filtres à sable, bio-filtre) ou encore biodisques. Ces traitements peuvent être tels que décrits dans la demande WO 2008/152043 au nom de SOLVAY (Société Anonyme) dont le contenu est ici incorporé par référence, et plus spécifiquement, au passage de la page 11, ligne 13, à la page 29, ligne 7. Les exemples 1 et 2 ci-après entendent illustrer l'invention sans toutefois la limiter. Exemple 1 (conforme à l'invention) On introduit dans un décanteur gravitaire 1000 kg/h d'un mélange d'une phase aqueuse et d'une phase organique contenant 225 g d'épichlorhydrine /kg, 62 g de dichloropropanol /kg et 140 g de NaCl/kg. Le mélange présente un pH de 7. Le décanteur fonctionne à 40 °C et sous une pression autogène du système. On procède à la décantation de telle façon à assurer un temps de séjour de la phase aqueuse de 5 min et un temps de séjour de la phase organique de 55 min. On calcule au moyen des logiciels ASPEN + et Aspen Tech les compositions des phases quittant le décanteur en tenant compte des réactions d'hydrolyse se produisant dans chacune des phases en présence. On constate en sortie du décanteur une consommation de 33 g d' épichlorhydrine/h soit 0,015 % de l' épichlorhydrine alimentée au décanteur. Exemple 2 (non conforme à l'invention) On procède comme dans l'exemple 1, sauf que l'on procède à la décantation de telle façon à assurer un temps de séjour de la phase aqueuse de 30 25 min et un temps de séjour de la phase organique de 30 min. On constate en sortie du décanteur une consommation de 142 g d'épichlorhdyrine/h soit 0,063 % de l'épichlorhydrine alimentée. REVENDICATIONS1. Procédé de fabrication d'épichlorhydrine selon lequel (a) on prépare de l'épichlorhydrine de manière à obtenir un mélange comprenant de l'épichlorhydrine et de l'eau ; (b) on soumet le mélange obtenu à l'étape (a) à une séparation de phase liquide-liquide de manière à séparer au moins une première fraction (I) contenant la majorité de l'épichlorhydrine qui était contenue dans le mélange obtenu à l'étape (a) avant la séparation et au moins une deuxième fraction (II) contenant la majorité de l'eau qui était contenue dans le mélange obtenu à l'étape (a) avant la séparation ; (c) on soutire la fraction (I) et la fraction (II) ; dans lequel le volume VI de la fraction (I) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le volume Vii de la fraction (II) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le débit de soutirage DI de la fraction (I) à l'étape (c) exprimé en m3/h et le débit de soutirage DIT de la fraction (II) à l'étape (c) exprimé en m3/h, répondent à la formule suivante : (V N1) 2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le volume VI de la fraction (I) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le volume Vii de la fraction (II) obtenue à l'étape (b) exprimé en m3, le débit de soutirage DI de la fraction (I) à l'étape (c) exprimé en m3/h et le débit de soutirage DIT de la fraction (II) à l'étape (c) exprimé en m3/h, répondent à la formule suivante : [(VI + Vii)/(Di + DIT)] 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel le mélange obtenu à l'étape (a) contient en outre, au moins un sel. 4. Procédé selon la revendication 3 dans lequel le sel est du chlorure de sodium et la teneur en sel dans la fraction (II) est supérieure ou égale à 5 g de NaCl par kg de fraction (II).-13- 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 dans lequel la teneur en épichlorhydrine dans la fraction (I) est supérieure ou égale à 600 g d'épichlorhydrine par kg de fraction (I). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 dans lequel la séparation de phase liquide-liquide de l'étape (b) se fait par gravitation non assistée. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dans lequel la différence de densité entre les fractions soutirées (I) et (II) est supérieure ou égale à 0,001 et inférieure ou égale à 0,4. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans lequel le mélange obtenu à l'étape (a) provient pour partie d'un procédé de fabrication d'épichlorhydrine par déshydrochloration alcaline de dichloropropanol, et dans lequel au moins une partie du dichloropropanol a été obtenue au départ de glycérol et dont au moins une fraction du glycérol est du glycérol naturel. 9. Procédé selon la revendication 8 dans lequel on ajoute du dichloropropanol au mélange obtenu à l'étape (a). 10. Procédé selon la revendication 8 ou 9 dans lequel le pH du mélange obtenu à l'étape (a) est contrôlé et maintenu à une valeur supérieure ou égale à 4 et inférieure ou égale à 10.