Brevet FR2962591A1 — publié le 20120113

GRB 10-2025FR 1 Anode pour l'émission de rayons X et procédé de fabrication d'une telle anode La présente invention concerne le domaine des dispositifs émetteurs de rayons X, utilisés notamment pour la réalisation d'images, et plus particulièrement utilisés dans les scanners d'imagerie médicale. La production de rayons X est obtenue par un matériau réfractaire sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons dirigé vers et bombardant localement ce matériau. Couramment, le matériau réfractaire se présente sous la forme d'une couche formée par un support en un autre matériau, l'ensemble étant appelé une anode. La production de rayons X présente une efficacité basse. Une grande part de l'énergie des électrons est transformée en chaleur dans l'anode. Pour limiter la charge thermique au point d'impact des électrons, on fait tourner l'anode à grande vitesse. Actuellement, dans les scanners médicaux, les anodes rotatives les plus couramment utilisées comprennent un disque métallique qui porte une couche en un matériau apte à produire des rayons X, en général du tungstène, aménagée sur une portion annulaire de l'une de ses faces. Du fait de leur poids, les vitesses de rotation de telles anodes sont plafonnées au maximum à 10 000 tours par minute. La température au point d'impact des électrons pouvant atteindre 2000°C, la température de l'anode, dans sa masse, s'établit généralement aux environs de 1300°C. Pour augmenter la puissance du rayonnement X émis, il est proposé d'augmenter la vitesse de rotation de l'anode et de réduire son poids. il est proposé des anodes qui comprennent un disque constitué par un substrat en un matériau à base de graphite, en des composés de fibres de carbone ou en composites carbone-carbone. Néanmoins, d'autres inconvénients apparaissent, notamment des problèmes de migration du carbone dans la couche apte à produire des rayons X. En particulier lorsque la couche apte à produire des rayons X est en tungstène, cette couche se transforme, au moins dans sa partie adjacente au disque, en un carbure de tungstène particulièrement fragile et cassant, générant des problèmes de délamination et de séparation de cette couche. Parallèlement, la différence entre les coefficients de dilatation du substrat à base de graphite et de la couche apte à produire des rayons X cause l'apparition de larges fissures dans cette couche. Le substrat peut alors se trouver directement bombardé par le faisceau d'électrons, ce qui peut causer la détérioration complète de l'anode. Pour limiter les inconvénients ci-dessus, différentes anodes sont proposées dans les documents suivants. Le document US 5 352 489 propose d'interposer une couche intermédiaire de rhénium entre un substrat en graphite et une couche de tungstène apte à produire des rayons X. Le document US 4 352 041 propose d'interposer, entre un substrat en graphite et une couche de tungstène apte à produire des rayons X, une première couche intermédiaire de rhénium, une seconde couche intermédiaire de rhénium dopée au tantale et une troisième couche intermédiaire de rhénium. Le document US 5 099 506 propose d'interposer, entre un substrat en graphite et une couche de tungstène apte à produire des rayons X, une première couche intermédiaire de carbure de silicium et une seconde couche intermédiaire nitrure de titanium. Le document US 4 132 917 propose d'interposer, entre un substrat en graphite et une couche apte à produire des rayons X, en un alliage de tungstène et de rhénium, une couche intermédiaire de carbure de molybdène ou d'une alliage à base de molybdène. Le document US 5 875 228 propose d'interposer, entre un substrat en un composite carbone-carbone et une couche apte à produire des rayons X, en un alliage de tungstène et de rhénium, une couche intermédiaire de rhénium. Par ailleurs, le document US 6 430 264 propose un substrat en composé à base de carbone et une couche apte à produire des rayons X, formée directement sur le substrat, l'état de surface du substrat étant particulier. Néanmoins, il a pu être observé que notamment le problème de l'apparition de grandes fissures dans la couche apte à émettre des rayons X et également dans les couches intermédiaires, provoquant une détérioration définitive prématurée de l'anode, n'est pas vraiment résolu. Par ailleurs, quelles que soient les solutions actuellement proposées, si l'on souhaite que les anodes ne se détériorent pas trop rapidement, la vitesse de rotation des anodes ne peut pas excéder 10 000 tours par minute et la puissance des rayons X produits est limitée. C'est pourquoi, malgré les différentes solutions disponibles dans l'état de la technique, il existe toujours, notamment dans le domaine des scanners d'imagerie médicale dans lequel on souhaite réduire les durées d'exposition des patients et en même temps augmenter la netteté des images, un besoin de disposer d'anodes aptes à la fois à émettre des rayons X de puissances plus importantes, aptes à supporter les contraintes thermiques et mécaniques plus importantes qui en résultent, et, pour des raisons économiques, susceptibles de présenter des durées d'utilisation possibles nettement plus longues. Dans un mode de réalisation, il est proposé une anode pour l'émission de rayons X, qui comprend un substrat et, sur une portion de surface du substrat. Le revêtement comprend une pluralité de groupes superposés ou empilés de sous-couches, chaque groupe comprenant au moins une première sous-couche et une deuxième sous-couche superposées ou empilées, au moins une sous-couche superficielle étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons. Les matériaux constituant la première sous-couche et la deuxième sous-couche d'au moins certains desdits groupes peuvent présenter des ductilités différentes. Le matériau constituant la première sous-couche peut être plus ductile que le matériau constituant la deuxième sous-couche. Les matériaux constituant respectivement les sous-couches des groupes superposés peuvent être identiques. Le substrat peut être en graphite ou un matériau à base de carbone ou en un matériau composite carbone-carbone. Les sous-couches peuvent être en un matériau choisi parmi le tungstène, le rhénium, le tantale, le zirconium, le niobium, le titane, le vanadium, l'hafnium, le molybdène ou en des alliages de ces matériaux. La première sous-couche peut être en rhénium et la deuxième sous-couche peut être en un alliage de tungstène et de rhénium, cet alliage comprenant un pourcentage de rhénium compris entre trois et dix, tandis que la sous-couche superficielle peut être à base de tungstène. Le substrat peut être en forme de disque rotatif, ladite couche pouvant être formée sur au moins une portion de surface annulaire d'une face de ce disque. I1 est également proposé un procédé de fabrication d'une anode dans lequel la fabrication de chaque groupe de sous-couches comprend : le réchauffement de la structure antérieurement réalisée, à partir d'une température basse située dans une plage basse de températures et jusqu'à une température située dans une plage haute de températures, le dépôt d'une première sous-couche à une température haute, le dépôt d'une deuxième sous-couche à une température haute, puis le refroidissement de la structure nouvellement réalisée jusqu'à une température basse située dans ladite plage basse de températures. Le procédé peut comprendre le dépôt d'une sous-couche intermédiaire sur la portion de surface du substrat, puis la réalisation desdits groupes de sous-couches. Le dépôt desdites sous-couches peut être réalisé par des dépôts en phase vapeur à haute température (HTCVD). Des anodes pour l'émission de rayons X vont maintenant être décrites à titre d'exemples non limitatifs, illustrés par le dessin sur lequel : - la figure 1 représente une coupe d'une anode rotative selon l'invention, portant un revêtement ; - la figure 2 représente une coupe partielle agrandie d'un revêtement de l'anode de la figure 1 ; - et la figure 3 représente un graphique temps (t) / température (T°) d'un procédé de fabrication d'un revêtement de l'anode de la figure 1. L'anode 1 représentée sur la figure 1 comprend un substrat constitué par un disque rotatif 2 qui présente un passage central traversant de montage 2a et qui présente une face frontale 3 qui présente une zone annulaire 3a, légèrement tronconique, située autour d'une zone centrale radiale 3b traversée par le passage 2a. Sur la zone annulaire 3a de la face frontale 3 est réalisé un revêtement 4. Ce revêtement 4 peut s'étendre jusqu'au bord périphérique de la face frontale 3 et peut être prolongé sur au moins une zone 5a de la face périphérique 5 du disque 2. Le revêtement 4 comprend, au moins dans sa partie frontale, un matériau apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons dirigé vers et bombardant localement ce matériau. Comme illustré de façon agrandie sur la figure 2, le revêtement 4 comprend une sous-couche intermédiaire 6 formée sur la zone annulaire 3a et éventuellement sur la zone 5a, ainsi qu'une pluralité 7a de groupes 7 de sous-couches, superposés ou empilés les uns sur les autres, sur la sous-couche intermédiaire 6. Chaque groupe 7 comprend une première sous-couche 8 et une deuxième sous-couche 9, superposées ou empilées. Les matériaux choisis pour constituer les sous-couches 8 et 9 et les modes d'élaboration de ces sous-couches sont tels que ces sous-couches 8 et 9 présentent des ductilités différentes. Avantageusement, la première sous-couche 8 peut être en un matériau plus ductile que le matériau de la deuxième sous-couche 9. Les matériaux constituant respectivement les sous-couches 8 et 9 des groupes superposés 7 peuvent avantageusement être identiques d'un groupe à l'autre. Selon un exemple de réalisation, le disque 2 peut être en composite à fibre de carbone. Le revêtement 4 peut être réalisé sur une zone annulaire présentant un diamètre intérieur compris entre un tiers et un demi du diamètre de l'anode et un diamètre extérieur compris égal au diamètre de l'anode. La sous-couche intermédiaire 6 peut être à base de nitrure de titane (TiN) ou de nitrure de bore (B4C). Dans chacun des groupes 7, la première sous-couche 8 peut être en rhénium et la deuxième sous-couche 9 peut être en un alliage de tungstène et de rhénium, comprenant un pourcentage de rhénium compris entre trois et dix, cet alliage étant plus ductile que le rhénium. La sous-couche intermédiaire 6 peut présenter une épaisseur comprise entre 3 microns et 20 microns, la première sous-couche 8 peut présenter une épaisseur comprise entre 2 microns et 10 microns et la deuxième sous-couche 9 peut présenter une épaisseur comprise entre 10 microns et 100 microns. Le nombre de groupes superposés 7 de sous-couches 8 et 9 peut être compris entre six et vingt quatre. Comme illustré sur le graphique de la figure 3, le revêtement 4 peut être réalisé de la manière suivante. On place le disque 2 dans la chambre d'une enceinte de dépôt, équipée de façon à pouvoir réaliser les sous-couches 6, 8 et 9 par des dépôts en phase vapeur à haute température (couramment appelés : HTCVD), en mettant en oeuvre les techniques connues de l'homme du métier. On procède au dépôt de la sous-couche intermédiaire 6. On amène la température de la chambre de l'enceinte de dépôt à une température basse Tl située dans une plage basse de température, de telle sorte que la sous-structure A, composée du disque 2 et de la sous-couche intermédiaire 6, soit à cette température basse Tl, par exemple à une température basse inférieure à 100°C, en particulier à la température ambiante. On réalise ensuite les groupes superposés 7 de sous-couches 8 et 9 en effectuant, pour chacun des groupes, les étapes suivantes. On chauffe lentement et progressivement (Phase Pl) la chambre de l'enceinte de dépôt jusqu'à une température haute T2 située dans une plage haute de température, telle que cette température haute T2 de la sous-structure A se situe à une valeur favorable au dépôt de la première sous-couche 8. Par exemple, dans le cas d'une sous-couche 8 en rhénium à réaliser, la température haute T2 à atteindre de la sous-structure A est située aux environs de 1000°C. Cette opération de réchauffement peut s'étaler sur plusieurs heures, par exemple sur 20 à 60 minutes. Puis, la température haute T2 étant atteinte, on procède à la formation par dépôt (Phase P2) de la première sous-couche 8 par exemple en rhénium, sur la sous-couche intermédiaire 6. Cette opération peut prendre quelques minutes, par exemple de 1 à 20 minutes. On obtient une sous-structure B. Ensuite, immédiatement après, on amène la température de la chambre de l'enceinte de dépôt à une température haute T3 telle que la température correspondante T3 de la sous-structure B se situe à une valeur favorable au dépôt de la deuxième sous-couche 9. Par exemple, dans le cas d'une sous-couche 9 est en un alliage de tungstène-rhénium comme indiqué plus haut, la température correspondante T3 de la sous- structure B est située aux environs de 950°C. Puis, on procède à la formation par dépôt (Phase P3) de la deuxième sous-couche 9 sur la sous-couche 8. Cette opération peut prendre quelques minutes, par exemple de 5 à 60 minutes. On obtient une sous-structure C. Puis, on refroidit ou on laisse refroidir lentement et progressivement (Phase P4) la chambre de l'enceinte de dépôt jusqu'à la température basse Tl située dans la plage basse de température, de telle sorte que la sous-structure C nouvellement obtenue, comprenant le disque 2, la sous-couche intermédiaire 6 et le premier groupe 7 de sous-couches 8 et 9, se refroidissent lentement et progressivement jusqu'à cette température basse Tl. Cette opération de refroidissement peut par exemple s'étaler sur 0,5 à 2 heures. Ensuite, on répète les étapes ci-dessus, de réchauffement de la sous-structure antérieure, de dépôts successifs des sous-couches 8 et 9 et de refroidissement de la sous-structure nouvelle ou complétée, de façon à réaliser successivement tous les groupes 7 superposés ou empilés de sous-couches 8 et 9. La dernière sous-couche 9n, formée sur la dernière sous-couche 8, constitue le matériau extérieur ou superficiel du revêtement 5, cette couche superficielle 9n étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons dirigé vers et bombardant localement le matériau la constituant. La dernière sous-couche 9n, superficielle, peut être en tungstène ou à base de tungstène. La combinaison d'une part de matériaux de caractéristiques différentes pour constituer les sous-couches 8 et 9 et d'autre part de refroidissements suivis de réchauffements de la structure en cours de fabrication, entre les opérations de réalisation de ces sous-couches 8 et 9, conduit ou peut conduire à la formation de micro-fissures qui peuvent être contrôlées. De telles micro-fissures sont particulièrement favorables à une réduction de la fragilité du revêtement 5. La présence de la sous-couche intermédiaire 6 assure une bonne tenue dans le temps des empilements 7 déposés par la suite. C'est pourquoi, l'anode 1 peut avantageusement être utilisée dans les scanners d'imagerie médicale, car sa vitesse de rotation peut être accrue et sa résistance est en mesure de supporter une quantité accrue d'énergie issue d'électrons incidents atteignant la sous-couche superficielle 9n et en conséquence de produire une quantité accrue de rayons X. Selon des variantes de réalisation, les sous-couches 8 et 9 peuvent être en d'autres matériaux, par exemple choisis parmi le tantale, le zirconium, le niobium, le titane, le vanadium, l'hafnium, le molybdène, en des alliages de ces matériaux ou sous leur forme nitrurée ou carburée. Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en Hafnium (Hf) susceptible d'être déposée à environ 1050°C, et la sous couche 9 peut être en carbure de Niobium susceptible d'être déposée à environ 1100°C. Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en nitrure de Zirconium susceptible d'être déposée à environ 1150°C, et la sous couche 9 peut être en tantale susceptible d'être déposée à environ 850°C. Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en alliage tantale/niobium susceptible d'être déposée à environ 1000°C, et la sous couche 9 peut être en tantale susceptible d'être déposée à environ 850°C. Selon un exemple, la sous-couche 8 peut être en alliage zirconium/niobium susceptible d'être déposée à environ 1150°C, et la sous couche 9 peut être en carbure de niobium susceptible d'être déposée à environ 1100°C. Selon d'autres variantes de réalisation, il peut être proposé de réaliser des groupes 7 différents quant aux matériaux constituant respectivement leurs sous-couches 8 et 9 et quant à leurs conditions de dépôt. La présente invention ne se limite pas aux exemples ci-dessus décrits. Bien d'autres variantes de réalisation sont possibles, sans sortir du cadre défini par les revendications annexées. REVENDICATIONS1. Anode pour l'émission de rayons X, comprenant un substrat et, sur une portion de surface du substrat, un revêtement (4) comprenant une pluralité de groupes (7) superposés ou empilés de sous-couches (8, 9), chaque groupe comprenant au moins une première sous-couche (8) et une deuxième sous-couche (9) superposées ou empilées, au moins une sous-couche superficielle (9n) étant apte à produire des rayons X sous l'effet d'un faisceau incident d'électrons. 2. Anode selon la revendication 1, dans laquelle les matériaux constituant la première sous-couche (8) et la deuxième sous-couche (9) d'au moins certains desdits groupes présentent des ductilités différentes. 3. Anode selon l'une des revendications 1 et 2, dans laquelle le matériau constituant la première sous-couche est plus ductile que le matériau constituant la deuxième sous-couche. 4. Anode selon l'une des revendications 1 et 2, dans laquelle les matériaux constituant respectivement les sous-couches (8, 9) des groupes superposés (7) sont identiques. 5. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle le substrat est en graphite ou un matériau à base de carbone ou en un matériau composite carbone-carbone. 6. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle les sous-couches sont en un matériau choisi parmi le tungstène, le rhénium, le tantale, le zirconium, le niobium, le titane, le vanadium, l'hafnium, le molybdène ou en des alliages de ces matériaux. 7. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans laquelle la première sous-couche est en rhénium et la deuxième sous-couche est en un alliage de tungstène et de rhénium, cet alliage comprenant un pourcentage de rhénium compris entre trois et dix, tandis que la sous-couche superficielle (9n) est à base de tungstène. 8. Anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant un substrat en forme de disque rotatif, laditecouche étant formée sur au moins une portion de surface annulaire d'une face de ce disque. 9. Procédé de fabrication d'une anode selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel la fabrication de chaque groupe de sous-couches comprend le réchauffement de la structure antérieurement réalisée, à partir d'une température basse située dans une plage basse de températures et jusqu'à une température située dans une plage haute de températures, le dépôt d'une première sous-couche (8) à une température haute, le dépôt d'une deuxième sous-couche (9) à une température haute, puis le refroidissement de la structure nouvellement réalisée jusqu'à une température basse située dans ladite plage basse de températures. 10. Procédé selon la revendication 9, comprenant le dépôt d'une sous-couche intermédiaire (6) sur la portion de surface du substrat, puis la réalisation desdits groupes (7) de sous-couches. 11. Procédé selon l'une des revendications 9 et 10, dans lequel le dépôt desdites sous-couches (6, 8, 9) est réalisé par des dépôts en phase vapeur à haute température (HTCVD).