Brevet FR2966452A1 — publié le 20120427

Domaine technique et art antérieur La présente invention concerne le domaine des composants ou dispositifs comportant un ou plusieurs canaux microfluidiques, c'est-à-dire des canaux dont la section ou la largeur est de l'ordre ou inférieure à 100 Io microns. L'invention s'applique plus particulièrement mais non exclusivement à des canaux microfluidiques dont la section ou la largeur est inférieure ou égale au micron. Les dispositifs microfluidiques sont aujourd'hui utilisés dans de nombreux domaines comme par exemple l'étude des fluides (écoulement, 15 fractionnement, mélange de fluides, etc.), la recherche médicale (analyses biologiques), l'électronique (refroidissement de composants), etc. La réalisation de composants microfluidiques comprend la gravure dans une première plaque d'un matériau donné de canaux de dimensions micrométriques, les canaux étant ensuite fermés par collage 20 d'une deuxième plaque sur la première plaque. Cependant, quel que soit le type de gravure utilisé, comme par exemple une gravure sèche (gravure plasma), humide ou laser, les parois des canaux microfluidiques ainsi formés présentent une rugosité de surface qui influe sur la circulation d'un fluide dans les canaux. En effet, 25 après gravure, les parois des canaux présentent une rugosité de surface de l'ordre de 100 angstrôms (Â) RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de balayage de 10*10 pm2, ce qui est significatif pour des canaux à l'échelle micrométrique. 30 Une telle rugosité de surface dans les canaux est susceptible de ralentir le débit du fluide dans ces derniers en créant des pertes de charge. En outre, une telle rugosité de surface peut créer des turbulences dans le fluide lors de sa circulation et former des pièges clans lesquelles des bulles d'air sont retenues. Toutes ces perturbations dans l'écourerrent du fluide ne sont pas souhaitables car elles modifient localement les effets attendus sur la répartition ou la circulation du fluide dans les canaux. Il existe, par conséquent, un besoin d'améliorer la rugosité de surface des canaux microfluidiques formés par gravure. Résumé de l'invention L'invention a pour but de remédier aux inconvénients précités et 10 de proposer une solution pour la réalisation de canaux microfluidiques enterrés dans des structures ou des composants, et ce avec des parois de canaux microfluidiques présentant une faible rugosité de surface. A cet effet, l'invention propose un procédé de réalisation d'une structure à canal microfluidique enterré comprenant la formation par 15 gravure sèche d'au moins un canal microfluidique sur au moins une face d'une première plaque en matériau semi-conducteur et le collage d'une deuxième plaque sur la face de la première plaque comportant le ou les canaux, procédé dans lequel, après la formation du ou des canaux et avant le collage des première et deuxième plaques, on réalise une étape 20 de lissage des parois du ou des canaux. Ainsi, en réalisant une étape supplémentaire de lissage des parois du ou des canaux microfluidiques formés par gravure sèche avant la fermeture de ceux-ci par le collage d'une deuxième plaque, on réduit la rugosité de surface des parois de ces derniers, ce qui permet d'assurer 25 notamment un écoulement ou une répartition homogène d'un fluide à l'intérieur des canaux même lorsque ceux-ci sont de très petites dimensions. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'étape de lissage comprend un traitement thermique sous une atmosphère contenant au 30 moins 'un des gaz choisis parmi l'argon, l'hydrogène et l'azote, l'atmosphère étant en outre dépourvue d'oxygène. Le recuit de la première plaque est réalisé de préférence sous atmosphère d'hydrogène à une température comprise entre 9000C et 120000 e sur une durée d'au moins 30 secondes.5 Selon un aspect de l'invention, dans le cas où la deuxième plaque est en matériau semi-conducteur, le procédé comprend en outre, avant le collage des première et deuxième plaques, une étape de recuit sous une atmosphère dépourvue d'oxygène et contenant au moins l'un des gaz choisis parmi l'argon, l'hydrogène et l'azote de la face de la deuxième plaque destinée à être collée sur la première plaque, le recuit étant réalisé à une température comprise entre 900°C et 1200°C et sur une durée d'au moins 30 secondes. De cette manière, on s'assure que la paroi supérieure du ou des canaux microfluidiques formée par la face de collage de la 10 deuxième plaque présente également une rugosité de surface réduite. Selon un autre aspect de l'invention, le procédé comprend, avant le collage des première et deuxième plaques, une étape de formation d'une couche de collage sur la face de la deuxième plaque destinée à être collée sur la première plaque. 15 Selon encore un autre aspect de l'invention, le ou les canaux microfluidiques formés sur une face de la première plaque présentent une largeur ou une section inférieure ou égale à 1 dam. La présente invention concerne également un composant ou dispositif à canal microfluidique enterré comprenant au moins une 20 première couche en matériau semi-conducteur et une deuxième couche collée sur la première couche, la première couche comportant au moins un canal microfluidique sur sa face en regard de la deuxième couche, caractérisé en ce que les parois de chaque canal microfluidique formées dans la première couche présentent une rugosité de surface inférieure ou 25 égale à Io angstrôms RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de balayage de 10*10 pm2. Selon une caractéristique de l'invention, la face de la deuxième couche en regard de la face de la première couche comportant le ou les canaux microfluidiques présente une rugosité de surface inférieure ou 30 égale à 10 angstrôms RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de balayage de 10*10 pm2. Selon une autre caractéristique de l'invention, le ou les canaux microfluidiques présentent une largeur inférieure ou égale à 1 {gym. L'invention concerne encore une structure comprenant une 35 pluralité de composants à canal microfluidique enterré selon l'invention. Brève description des figures Les caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront mieux de la description suivante, faite à titre indicatif et non limitatif, en regard des dessins annexés sur lesquels : les figures 1A à 1F, sont des vues schématiques montrant la réalisation d'une structure à canaux microfluidiques enterrés et de 10 composants issus de cette structure conformément à un mode de réalisation de la présente invention, _ la figure 2 est un organigramme des étapes mises en oeuvre lors de la réalisation de la structure tridimensionnelle illustrée dans les figures 1A à 1F, et 15 la figure 3 est une vue en perspective d'un composant à canal microfluidique enterré issu de la structure de la figure IF. Exposé détaillé de modes de réalisation de l'invention 20 La présente invention s'applique d'une manière générale à la fabrication de composants, dispositifs ou systèmes microfluidiques dans lesquels un plusieurs canaux microfluidiques sont formés, et ce pour tout type d'application (analyse écoulement fluide, analyse biologique, 25 refroidissement composants électroniques, systèmes microélectromécaniques (MEMS), etc.). Un procédé de réalisation d'une structure à canal microfluidique enterré conformément à la présente invention est décrit en relation avec les figures 1A à IF et 2. 30 Sur la figure 1A, la première étape consiste à former une pluralité de canaux microfluidiques 110 sur la face 100a d'une plaque 100 en matériau semi-conducteur comme par exemple ici du silicium (étape SI). Dans l'exemple décrit ici, chaque canal microfluidique 110 est destiné à former un circuit de circulation de fluide pour un composant ou dispositif 35 microfluidique comme décrit ci-après. 4 La plaque 100 peut être également en un matériau semi-conducteur tel que du germanium ou du silicium-germanium. En raison de leurs très petites dimensions, typiquement inférieures à 100 pm mais pouvant être dans certains cas inférieures au micron, les canaux 110 sont formés de préférence par la technique combinant photolithographie et gravure sèche. De façon connue, la photolithographie, consiste à reproduire dans une résine photosensible ("photoresist") le dessin des circuits à réaliser, ici les canaux microfluidiques 110. Cette résine est déposée sous forme de film sur la 10 plaque 100. La lumière d'une source lumineuse de très faible longueur d'onde (UV ou inférieure) projette sur la résine l'image d'un masque délimitant les canaux microfluidique 110 à former. Dans le cas d'une résine photosensible positive, qui est le type de résine le plus utilisé, les parties de la résine qui ont été insolées sont ensuite éliminées par les 15 solvants contenus dans le développeur. On procède ensuite à une gravure sèche, typiquement une gravure par plasma (par exemple plasma SF6/02, CF4), qui va attaquer les parties de la plaque 100 exposées à travers le film de résine subsistant. La largeur des canaux microfluidiques 110 est définie par la largeur des parties de la plaque 100 non recouvertes de 20 résine tandis que la profondeur des canaux est déterminée par le temps d'exposition à la gravure sèche qui tient compte de la vitesse de gravure du matériau de la plaque 100. La gravure sèche par plasma permet une gravure anisotrope qui est plus adapté par rapport a la gravure humide pour des largeurs de canaux inferieur a lpm. 25 Dans l'exemple décrit ici, chaque canal microfluidique 110 s'étend suivant une forme en serpentin entre deux ouvertures 110a et 110b débouchant sur la face inférieure 100b de la plaque 100 (figure 1B). Comme illustrée sur la figure 1B, la formation des canaux 110 par gravure sèche crée une rugosité de surface sur les parois latérales 110c et 30 110d et sur la paroi inférieure 110e des canaux qui est relativement importante vis-à-vis des dimensions de ces derniers. Après une gravure sèche par plasma, la rugosité de surface des parois des canaux est typiquement de l'ordre de 100 angstffims (A) RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de 35 balayage de 10*10 lame. Lorsque la largeur des canaux est de l'ordre de quelques microns, on constate qu'une telle rugosité de surface a une influence significative notamment vis-à-vis du débit du fluide dans les canaux (pertes de charge), de sa répartition et des turbulences que peut subir le fluide lorsqu'il circule dans les canaux. Dans le cas par exemple d'un fluide destiné à refroidir des composants électroniques, un tel niveau de rugosité peut modifier localement la capacité d'échange thermique et nuire à l'efficacité du refroidissement. Afin de réduire cette rugosité de surface et conformément à la présente invention, on réalise une étape de lissage des parois 110c, 110d et 110e des canaux microfluidiques 110. Dans l'exemple présentement décrit, l'étape de lissage est réalisée par traitement thermique ou recuit de la plaque 100 sous une atmosphère contrôlée dépourvue d'oxygène (par exemple recuit d'hydrogène) (étape S2, figure 1C). A cet effet, la plaque 100 dans laquelle ont été formés les canaux microfluidiques est placée dans un four (non représenté sur la figure 1C) pour effectuer un traitement thermique sous une atmosphère contenant au moins l'un des gaz choisis parmi l'argon, l'hydrogène et l'azote, et ne contenant pas d'oxygène, et ce à une température comprise entre 900°C et 1200°C et sur une durée d'au moins 10 secondes. En d'autres termes, le four peut être alimenté par l'un de ces trois gaz au choix ou par un mélange d'au moins deux de ceux-ci. Dans l'exemple décrit ici, le recuit de la plaque 100 est réalisé sous atmosphère exclusive d'hydrogène. La température du recuit est de préférence supérieure à 900°C. Après le recuit sous atmosphère d'hydrogène réalisé dans les conditions décrites ci-avant, les canaux microfluidiques présentent sur leurs parois une rugosité de surface inférieure à 2 Â RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de balayage de 10*10 pm2. En outre, la déposante a constaté que le recuit sous atmosphère d'hydrogène permettait de réduire la rugosité de surface sur toutes les parois des canaux microfluidiques, c'est-à-dire quelle que soit l'orientation de celles-ci, et ce même lorsque le matériau de la plaque dans lequel sont formés les canaux est en un matériau semi-conducteur ayant une structure cristalline comme le silicium ou le germanium par exemple. Le procédé de réalisation de la structure se poursuit par le collage d'une deuxième plaque 200 sur la face 100a de la plaque 100 sur laquelle ont été formés les canaux microfluidiques 110 afin de fermer ces derniers (étape S3, figure ID). La deuxième plaque 200 peut être constituée de divers matériaux. Elle peut être notamment en un matériau semi-conducteur afin de former une couche active dans laquelle seront réalisés entièrement ou en partie des composants électroniques ou optoélectroniques. Selon une variante de réalisation, la plaque 200 peut être réalisée en un matériau transparent, tel que du quartz, afin de 10 permettre l'observation d'un ou plusieurs fluides dans les canaux microfluidiques. Dans l'exemple décrit ici, les plaques 100 et 200 sont assemblées par collage par adhésion moléculaire. Comme bien connu en soi, le principe du collage par adhésion moléculaire, encore appelé collage direct, 15 est basé sur la mise en contact direct de deux surfaces, c'est-à-dire sans l'utilisation d'un matériau spécifique (colle, cire, brasure, etc.). Une telle opération nécessite que les surfaces à coller soient suffisamment lisses, exemptes de particules ou de contamination, et qu'elles soient suffisamment rapprochées pour permettre d'initier un contact, 20 typiquement à une distance inférieure à quelques nanomètres. Dans ce cas, les forces attractives entre les deux surfaces sont assez élevées pour provoquer l'adhérence moléculaire (collage induit par l'ensemble des forces attractives (forces de Van Der Waals) d'interaction électronique entre atomes ou molécules des deux surfaces à coller). 25 Toutefois, les plaques 100 et 200 peuvent être également assemblées entre elles par d'autre type de collage tel que le collage anodique, métallique, ou avec adhésif, sous réserve dans ce dernier cas que l'adhésif utilisé ne remplit pas les canaux microfluidiques. Afin de présenter une rugosité de surface la plus faible possible 30 même au niveau de la paroi supérieure des canaux formée par la face de collage 200a de la plaque 200 et dans le cas où cette dernière est constituée d'un matériau semi-conducteur, la face 200a peut être soumise à un recuit sous atmosphère exclusive d'hydrogène (i.e. dépourvue d'oxygène) dans les mêmes conditions que celles décrites ci-avant pour le 35 lissage des canaux microfluidiques formés dans la plaque 100. Selon une variante de mise en oeuvre, une couche d'oxyde de collage, par exemple une couche d'oxyde de silicium (SiO2), peut-être déposée sur l'une des faces de collage des plaques avant assemblage de celles-ci. La couche de d'oxyde de collage est de préférence déposée sur la face de collage 200a de la plaque 200 afin d'éviter le remplissage des canaux microfluidiques 110 présents sur la face 100a de la plaque 100 lors du dépôt de la couche de collage. Une fois les plaques 100 et 200 collées, on soumet l'ensemble à un recuit de renforcement de collage réalisé à une température modérée 10 inférieure à s000c (étape S4). La plaque 200 peut être éventuellement amincie, par exemple par gravure chimique, afin de former une couche 210 d'une épaisseur déterminée notamment dans le cas où elle destinée à former une couche active dans laquelle sont formés des microcomposants. On obtient ainsi, 15 une structure 400 comprenant une pluralité de canaux microfluidiques 110 enterrés entre la face inférieure 100b de la plaque 100 et la plaque 200. Dans l'exemple décrit ici et tel que représenté sur la figure 1E, la structure 400 est découpée en une pluralité de composants ou dispositifs 300 comprenant chacun un canal microfluidique enterré 110 (étape S5). 20 Comme illustré sur la figure 3, chaque composant 300 est formé d'une couche 310 correspondant à une portion de la plaque 100 dans laquelle est formé un canal microfluidique 110 et d'une couche 320 correspondant à une portion de la couche 210 collée sur la plaque 100. Les deux ouvertures 110a et 110b du canal microfluidique enterré 110 de 25 chaque composant 300 peuvent être reliées, via respectivement des conduits 311 et 312, à un système de circulation de fluide telle qu'une micro-pompe (non représentée sur la figure 3) afin, par exemple, de faire circuler dans le canal 110 un fluide de refroidissement permettant de refroidir les composants formés dans la couche 320. Selon une variante de 30 réalisation, les canaux 110 peuvent être remplis avec un gaz ou un fluide qui est maintenu en permanence dans les canaux après rebouchage des ouvertures 110a et 110b. D'autres formes, nombres et dispositions de canaux microfluidiques pourront être bien évidemment envisagées sans difficultés 35 par l'homme du métier. En outre, la structure à canaux microfluidiques de l'invention peut correspondre à un sous-ensemble au sein d'un empilement de couches destiné à la réalisation de microcomposants ou de circuits selon la technologie d'intégration tridimensionnelle. REVENDICATIONS1. Procédé de réalisation d'une structure (400) à canal microfluidique enterré comprenant la formation par gravure sèche d'au moins un canal microfluidique (110) sur au moins une face (100a) d'une première plaque (100) en matériau semi-conducteur et le collage d'une deuxième plaque (200) sur la face (100a) de ladite première plaque (100) comportant ledit au moins un canal microfluidique (110), caractérisé en ce qu'il comprend, après la formation dudit au moins un canal et avant le collage des première et deuxième plaques (100, 200), une étape de lissage des parois (110c, 110d, 110e) dudit au moins un canal microfluidique (110). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de lissage comprend un recuit de la première plaque (100) sous une atmosphère contrôlée contenant au moins l'un des gaz choisis parmi l'argon, l'hydrogène et l'azote, 'atmosphère étant en outre dépourvue d'oxygène. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le recuit de la première plaque (100) est réalisé sous atmosphère d'hydrogène à une température comprise entre 900°C et 1200°C et sur une durée d'au moins 30 secondes. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la deuxième plaque (200) est en matériau semi-conducteur et en ce que le procédé comprend en outre, avant le collage des première et deuxième plaques (100, 200), une étape de recuit sous atmosphère d'hydrogène de la face (200a) de la deuxième plaque (200) destinée à être collée sur la première plaque (100). 5. Procédé selon rune quelconque des revendications 1 à caractérisé en ce qu'il comprend, avant le collage des première et deuxième plaques (100, 200), une étape de formation d'une couche de 2966452 Il collage sur la face (200a) de la deuxième plaque (200) destinée à être collée sur la première plaque (100). 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, 5 caractérisé en que la première plaque (100) est en un matériau semi-conducteur choisi parmi au moins, le silicium, le silicium germanium ou le germanium. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, 10 caractérisé en ce que les parois (110c, 110d, 110e) dudit au moins un canal microfluidique (110) formées sur une face (100a) de la première plaque (100) présentent après le recuit sous atmosphère d'hydrogène une rugosité de surface inférieure ou égale à 10 angstrôms RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des 15 surfaces de balayage de 10*10 pm2. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que ledit au moins un canal microfluidique (110) formé sur une face (100a) de la première plaque (100) présente une largeur 20 inférieure ou égale à 1 pm. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend, après collage des première et deuxième plaques (100, 200), une étape d'amincissement de la première plaque 25 (100). 10. Procédé selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend une étape de découpage dans ladite structure (400) d'une pluralité de composants (300). 30 11. Composant (300) à canal microfluidique enterré (110) comprenant au moins une première couche (310) en matériau semi-conducteur et une deuxième couche (320) collée sur la première couche, ladite première couche (310) comportant au moins un canal microfluidique (110) sur sa face en regard de ladite deuxième couche (320), caractériséen ce que les parois (110c, 110d, 110e) dudit au moins un canal microfluidique (110) formées dans la première couche (310) présentent une rugosité de surface inférieure ou égale à 10 angstrôms RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de balayage de 10*10 pm2. 12. Composant selon la revendication 11, caractérisé en ce que la face de la deuxième couche (320) en regard de la face de la première couche (310) comportant ledit au moins un canal microfluidique (110) 10 présente une rugosité de surface inférieure ou égale à Io angstrôms RMS pour une mesure de rugosité réalisée au microscope à force atomique sur des surfaces de balayage de 10*10 pm2. 13. Composant selon la revendication 11 ou 12, caractérisé en ce 15 que la première couche (310) est en un matériau semi-conducteur choisi parmi au moins, le silicium, le germanium ou le silicium-germanium, 14. Composant selon l'une quelconque des revendications 11 à 13, caractérisé en ce que ledit au moins un canal microfluidique (110) 20 présente une largeur inférieure ou égale à 1 pm. 15. Structure (400) comprenant une pluralité de composants (300) selon l'une quelconque des revendications 11 à 14.