Brevet FR2975020A1 — publié le 20121116

La présente invention concerne un dispositif et procédé d'obtention d'un extrait végétal à partir de tout ou partie d'une plante réalisé dans un four à micro-ondes, ainsi qu'un dispositif permettant de mettre en oeuvre un tel procédé. Des procédés d'obtention d'extraits végétaux par micro-ondes sont déjà décrits dans la littérature. Le brevet EP 0 698 076 décrit notamment un tel procédé d'extraction utilisant un four à micro-ondes comportant une ouverture sur une face supérieure de manière à permettre la condensation de l'extrait végétal dans un réfrigérant situé à l'extérieur du four à micro-ondes. Le brevet EP 1 955 749 décrit également un procédé d'extraction par hydrodiffusion d'un extrait végétal à partir d'une plante dans un four à micro-ondes comprenant une ouverture sur sa face inférieure, permettant à l'extrait végétal de tomber par gravitation en dehors du four à micro-ondes pour être condensé puis collecté dans un récipient se trouvant à l'extérieur du four à micro-ondes. Ainsi, tous les procédés d'extraction d'extraits végétaux décrits dans la littérature nécessitent l'utilisation d'un four à micro-ondes spécifiquement dédié à cette utilisation, comprenant une ouverture sur l'une de ses faces, et notamment sur une face supérieure ou inférieure, pour permettre la condensation et la récupération de l'extrait végétal en dehors du four à micro-ondes. Il existe donc un besoin de développer un procédé d'obtention d'extraits végétaux pouvant être utilisé dans un four à micro-ondes conventionnel ne comportant aucune ouverture sur l'une de ses faces lors de son utilisation, de manière à permettre une utilisation pour l'extraction d'extraits végétaux chez soi ou dans un laboratoire, notamment par des élèves ou des étudiants, dans un équipement non spécifique, accessible à tous et très accessible au niveau du prix. Les inventeurs ont ainsi découverts de manière surprenante que l'utilisation d'un réfrigérant directement dans le four à micro-ondes permettait de condenser, directement au sein du four à micro-ondes en fonctionnement, les vapeurs obtenues par distillation, et plus particulièrement par hydrodistillation, de la plante sous micro-ondes, l'extrait végétal condensé pouvant alors être récupéré dans un récipient collecteur connecté au réfrigérant, et présent dans l'enceinte même du four à micro-ondes. En effet, jusqu'à présent, le réfrigérant était situé à l'extérieur du four à micro-ondes pour recondenser les vapeurs obtenues par distillation à l'extérieur du four à micro-ondes. La présente invention a donc pour premier objet un procédé d'obtention d'un extrait végétal à partir de tout ou partie d'une plante comprenant les étapes suivantes : (a) mise en place de la plante ou partie de plante dans un récipient (1) connecté à un réfrigérant (2) par l'intermédiaire d'un connecteur (3), le réfrigérant (2) surmontant un récipient collecteur (4) destiné à collecter l'extrait végétal, l'ensemble de ces éléments étant contenu à l'intérieur de l'enceinte d'un four à micro-ondes (5), (b) soumission de la plante ou partie de plante à des micro-ondes de manière à permettre la distillation de l'extrait végétal, et (c) récupération de l'extrait végétal condensé dans le récipient collecteur (4). Il est à noter que les étapes (b) et (c) se réalisent de manière concomitantes. Par « réfrigérant », on entend, au sens de la présente invention, un système permettant de condensé un effluent gazeux sous forme liquide. Il s'agira en particulier d'un réfrigérant fait d'une matière transparente aux micro-ondes telle que le verre et présentant une grande surface de contact favorisant les échanges thermiques entre l'intérieur et l'extérieur du réfrigérant. Il pourra s'agir d'une colonne de Vigreux. Par « colonne de Vigreux », on entend, au sens de la présente invention, un condenseur, de préférence en verre, constitué d'un tube, ce tube étant hérissé à l'intérieur d'une multitude de piques dirigés vers le bas. Le four à micro-ondes (5) utilisé dans ce procédé peut être tout type de four à micro-ondes, possédant ou non une ouverture sur l'une des faces de l'enceinte vers l'extérieur du four à micro-ondes. Toutefois, quelque soit le four à micro-ondes utilisé, le récipient (1), le réfrigérant (2), le connecteur (3), et le récipient collecteur (4) seront situés à l'intérieur de l'enceinte du four à micro-ondes. De préférence, le four à micro-ondes sera un four à micro-ondes ayant une enceinte fermée, c'est-à-dire ne présentant aucune ouverture vers l'extérieur sur l'une de ses faces, au cours de l'utilisation du four à micro-ondes. Le procédé de l'invention consiste en une extraction par hydrodiffusion assistée par des micro-ondes. Il semble ainsi que l'interaction directe des micro-ondes avec l'eau contenue dans les plantes, ou éventuellement avec de la vapeur d'eau apportée à la plante, permet de libérer les composés présents dans les cellules de la plante. Ces composés se déplaceraient alors par diffusion en dehors des cellules de la plante, pour ensuite être entraînés par la vapeur vers le réfrigérant (2) où la phase vapeur sera alors condensée pour être ensuite collectée dans le récipient collecteur (4). La plante ou partie de plante utilisée dans cette étape peut être sous une forme hydratée, notamment fraîche, et donc contenir une certaine humidité ou au contraire être sous une forme sèche. Il pourra donc être envisagé de mettre en contact la plante ou partie de plante, introduite dans le récipient (1) et utilisée pour obtenir l'extrait végétal, avec de l'eau ou de la vapeur d'eau, particulièrement lorsque cette partie de plante est sous une forme sèche. En effet, comme indiqué précédemment, le procédé de l'invention est basé sur une extraction par hydrodiffusion ce qui nécessite la présence d'eau dans la plante. C'est pourquoi il peut être nécessaire de mettre en contact des plantes ou parties de plantes n'ayant pas un taux d'humidité suffisant (notamment L'étape (b) du procédé de l'invention sera avantageusement réalisée avec une densité de puissance d'irradiation de 0,1 à 10, avantageusement 0,5 à 5, de préférence environ 1, Watt/g, notamment pour un temps d'extraction de 1 à 30, avantageusement 2 10 à 10 minutes. Le dispositif sera utilisé de préférence à pression atmosphérique. L'extrait végétal obtenu sera plus particulièrement une huile essentielle et/ou une eau aromatique. 15 Par « eau aromatique », on entend, au sens de la présente invention, une phase aqueuse comprenant des composés aux propriétés aromatiques, pouvant être notamment utilisée dans domaine de la cosmétologie de manière générale, et en parfumerie plus particulièrement. Il peut s'agir notamment d'une eau de rose ou de fleurs d'oranger. L'extrait collecté sera en général constitué d'une phase aqueuse, qui constitue 20 l'eau aromatique si elle contient des composés aromatiques, et d'une phase lipophile, qui constitue l'huile essentielle. L'huile essentielle pourra alors être facilement séparée de la phase aqueuse après décantation, l'une ou l'autre de ces phases, ou encore les deux, pouvant ensuite être conservée selon la phase d'intérêt. L'extrait pourra être collecté dans un récipient collecteur (4) ayant une forme 25 allongée, notamment une forme de tube, de manière à pouvoir séparer plus aisément l'huile essentielle de la phase aqueuse Le réfrigérant (2) est en particulier sous forme d'un tube comprenant deux extrémités. Avantageusement, l'une de ces extrémités sera reliée au connecteur (3) tandis que l'autre surmontera le récipient collecteur (4) de manière à augmenter le 30 rendement en évitant les pertes par évaporation. De préférence, l'une des extrémités du réfrigérant sera reliée au connecteur (3) et l'autre sera reliée au récipient collecteur (4), et ce de façon hermétique pour éviter les pertes par évaporation. Dans ce cas, le récipient collecteur (4) sera avantageusement percé dans sa partie haute de manière à éviter toute surpression. Le réfrigérant utilisé pour condensé l'extrait sera de préférence un réfrigérant constitué d'un matériau transparent aux micro-ondes, tel que le verre, le pyrex®, le quartz, ou le tenon ®, et en particulier le verre. Il pourra s'agir plus particulièrement d'une colonne de Vigreux. La présente invention a pour second objet un dispositif comprenant (a) un four à micro-ondes (5) à l'intérieur duquel se trouve (b) un récipient (1) destiné à recevoir tout ou partie d'une plante, connecté à (c) un réfrigérant (2) par l'intermédiaire (d) d'un connecteur (3), le réfrigérant (2) surmontant (e) un récipient collecteur (4). Le four à micro-ondes (5) utilisé dans ce procédé sera de préférence un four à micro-ondes ayant une enceinte fermée, c'est-à-dire ne présentant aucune ouverture vers l'extérieur sur l'une des faces de l'enceinte, au cours de l'utilisation du four à micro-ondes. De préférence, le récipient (1), le connecteur (2), le réfrigérant (3) et le récipient collecteur (4) sont faits d'un matériau transparent aux micro-ondes tel que le verre, le pyrex ®, le quartz, ou le teflon®, et en particulier le verre. Le réfrigérant (2) est en particulier sous forme d'un tube comprenant deux extrémités. Avantageusement, l'une de ces extrémités sera reliée au connecteur (3) tandis que l'autre surmontera le récipient collecteur (4) de manière à augmenter le rendement en évitant les pertes par évaporation. De préférence, l'une des extrémités du réfrigérant sera reliée au connecteur (3) et l'autre sera reliée au récipient collecteur (4), et ce de façon hermétique pour éviter les pertes par évaporation. Dans ce cas, le récipient collecteur (4) sera avantageusement percé dans sa partie haute de manière à éviter toute surpression. Le réfrigérant sera avantageusement une colonne de Vigreux, de préférence en verre. Le récipient collecteur (4) pourra être sous une forme allongée, notamment sous forme d'un tube, de manière à pouvoir séparer plus aisément l'huile essentielle de la phase aqueuse. Il pourra être envisagé en outre que le récipient (1) soit relié à plusieurs connecteurs (3), chacun des connecteurs (3) étant reliés à un réfrigérant (2), surmontant lui-même un récipient collecteur (4). Dans ce cas, le récipient (1) comprendra plusieurs ouvertures chacune reliée à un connecteur (3). Le récipient (1) pourra notamment être un ballon bicol ou tricol, éventuellement à fond plat. Le récipient (1) pourra en outre comprendre un matériau absorbant les micro- ondes tel qu'un composé en graphite/polytétrafluoroéthylène (aussi connu sous le nom de Weflon). Ce matériau pourra se trouver sous forme d'un barreau ou de particules de manière à pouvoir agiter la plante ou partie de plante présente dans le récipient (1). L'utilisation d'un tel matériau permet de mieux diffuser la chaleur crée par les micro-ondes au sein de la plante. La taille de la verrerie sera adaptée aux dimensions du four à micro-ondes, de manière notamment à optimiser les rendements. Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, la hauteur du montage comprenant le récipient (1), le récipient collecteur (4), le connecteur (3) et le réfrigérant (2) est comprise entre 100 et 300 mm, de préférence d'environ 220 mm. Le récipient (1) pourra avoir un ebase de diamètre compris entre 20 et 200 mm, notamment d'environ 61 mm. Le récipient collecteur (4) pourra avoir un diamètre compris entre 10 et 50 mm, notamment d'environ 22 mm. Le réfrigérant qui sera avantageusement une colonne de Vigreux pourra avoir un diamètre compris entre 10 et 50 mm, notamment d'environ 18 mm. Le connecteur (3) pourra avoir un diamètre compris entre 10 et 50 mm, notamment d'environ 11 mm. En outre, le four à micro-ondes aura avantageusement une capacité comprise entre 13 et 60 L, idéalement entre 22 et 32 L. La hauteur de la cavité intérieure pourra être comprise entre 10 et 55 cm, idéalement entre 19 et 34 cm. La présente invention sera mieux comprise à la lumière de la figure et des exemples non limitatifs qui suivent. FIGURE La figure 1 représente une coupe transversale d'un dispositif utile pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention comprenant un récipient (1), un réfrigérant de type colonne de Vigreux (2), un connecteur (3), un récipient collecteur (4) et un four à micro-ondes (5). Les figures 2 et 3 représentent deux autres modes de réalisations du montage comprenant le récipient (1), le récipient collecteur (4), le connecteur (3) et le réfrigérant (2). EXEMPLES Les exemples suivants ont été réalisés avec une densité de puissance d'irradiation de 1 Watt/g. Exemple 1 : 50g d'écorces d'oranges fraîches sont introduits dans un dispositif selon l'invention et soumis à des micro-ondes pendant 4 minutes pour obtenir 1 ml d'huile essentielle et d'eau aromatique. Exemple 2 : 30g de fleurs de lavande sèches et réhydratées avec un peu d'eau sont introduits dans un dispositif selon l'invention et soumis à des micro-ondes pendant 5 minutes pour obtenir 0,7 ml d'huile essentielle. Exemple 3 : 50g de pétales de rose sont introduits dans un dispositif selon l'invention et soumis à des micro-ondes pendant 7 minutes pour obtenir 2 ml d'eau aromatique. Exemple 4 : 45g de fleurs de jasmin fraîches sont introduits dans un dispositif selon l'invention et soumis à des micro-ondes pendant 4 minutes pour obtenir quelques gouttes d'huile essentielle et de l'eau aromatique. Exemple 5 : 50g de fleurs d'orangers sont introduits dans un dispositif selon l'invention et soumis à des micro-ondes pendant 4 minutes pour obtenir 2 ml d'eau aromatique. Exemple 6 : 55g de fleurs de thym fraîches sont introduits dans un dispositif selon l'invention et soumis à des micro-ondes pendant 5 minutes pour obtenir 1 ml d'huile essentielle. REVENDICATIONS1. Procédé d'obtention d'un extrait végétal à partir de tout ou partie d'une plante comprenant les étapes suivantes : (a) mise en place de la plante ou partie de plante dans un récipient (1) connecté à un réfrigérant (2) par l'intermédiaire d'un connecteur (3), le réfrigérant (2) surmontant un récipient collecteur (4) destiné à collecter l'extrait végétal, l'ensemble de ces éléments étant contenu à l'intérieur de l'enceinte d'un four à micro-ondes (5), (b) soumission de la plante ou partie de plante à des micro-ondes de manière à permettre la distillation de l'extrait végétal, et (c) récupération de l'extrait végétal condensé dans le récipient collecteur (4). 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'extrait végétal est une huile essentielle et/ou une eau aromatique. 3. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que l'étape b) de soumission à des micro-ondes est réalisée pendant 1 à 30, avantageusement 2 à 10 minutes. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la plante ou partie de plante est sous une forme hydratée, notamment fraîche, ou sèche. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la plante ou partie de 25 plante est introduite dans le récipient (1) avec de l'eau ou de la vapeur d'eau lorsqu'elle est sous une forme sèche. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la partie de la plante est une fleur, une feuille, un fruit, une graine, une racine, une écorce, 30 ou une partie ou mélange de ceux-ci.20 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que la partie de plante est choisi parmi des écorces d'orange, des pétales de rose, et des fleurs d'oranger, de lavande, de jasmin ou de thym. 8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le réfrigérant est une colonne de Vigreux. 9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le récipient collecteur (4) a une forme allongée, et notamment une forme de tube. 10. Dispositif comprenant (a) un four à micro-ondes (5) à l'intérieur duquel se trouve (b) un récipient (1) destiné à recevoir tout ou partie d'une plante, connecté à (c) un réfrigérant (2) par l'intermédiaire (d) d'un connecteur (3), le réfrigérant (2) surmontant (e) un récipient collecteur (4). 11. Dispositif selon la revendication 10, caractérisé en ce que le récipient (1), le connecteur (2), le réfrigérant (3) et le récipient collecteur (4) sont dans un matériau transparent aux micro-ondes. 20 12. Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que le matériau transparent aux micro-ondes est le verre, le pyrex®, le quartz ou le teflon®, et en particulier le verre. 13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le réfrigérant est une colonne de Vigreux. 14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que le récipient (1) contient un composé en graphite/polytétrafluoroéthylène sous forme d'un barreau ou de particules. 30 15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 10 à 14, caractérisé en ce que le récipient collecteur (4) est sous une forme allongée, notamment sous forme d'un tube. 15 25