Brevet FR2966931A1 — publié le 20120504

Domaine technique L'invention concerne le domaine de l'analyse en ligne de matériau. Le matériau analysé à l'aide de ce moyen peut être sous la forme d'un aérosol ou d'un gaz chargé de particules constituantes de ce matériau formant ainsi une fumée. Plus particulièrement, l'invention concerne le domaine des systèmes d'analyse optique pour l'étude des particules formées par pyrolyse à l'intérieur d'une cellule de caractérisation. Arrière plan technoloqique La cellule objet de l'invention peut-être associé à divers moyens de caractérisation connus tels que : - la fluorescence induite par laser ; - la spectrométrie de fluorescence ; - la spectrométrie d'absorption ; - la spectrométrie Raman ; - la spectrométrie infrarouge. A titre d'exemple non limitatif, la description ci-dessous est basée sur l'utilisation de la spectrométrie sur plasma induit par laser, ou analyse LIBS (« laser-induced breakdown spectroscopy» en anglais). Cette méthode consiste à focaliser un faisceau laser impulsionnel dans un mélange réactionnel à analyser et à former un plasma dont on fait l'analyse par spectrométrie d'émission. Ceci permet de déterminer la composition dudit mélange réactionnel. Cette technique est appliquée dans la description ci-dessous au contrôle des fumées issues de la production de particules nanométriques par pyrolyse laser. Un système LIBS pour une analyse LIBS est illustré par la figure 1 et comprend un réacteur A5 de synthèse de nanoparticules, une cellule LIBS Al, un laser A2 pour émettre un faisceau laser, une lentille A3 pour faire converger le faisceau laser à l'intérieur de la cellule LIBS A1, un système optique A4 pour collecter des signaux provenant de la cellule LIBS Al, et un spectromètre A7. La production de particules nanométriques au sein du réacteur A5 repose sur l'interaction en flux croisés entre un faisceau émis par un laser, par exemple un laser de puissance à dioxyde de carbone CO2, et un mélange réactionnel. Le faisceau excite des états vibrationnels des molécules (dites précurseurs) du mélange réactionnel. L'énergie qui a été transmise du faisceau aux molécules est redistribuée par collision à l'ensemble du mélange réactionnel. On observe une élévation très rapide de la température du mélange réactionnel qui induit la décomposition thermique des molécules. On obtient alors une vapeur dite « sursaturée » en radicaux et en énergie. Des nanoparticules se forment ensuite par germination homogène à partir des radicaux. Par un phénomène de croissance par collision/coalescence les nanoparticules croissent. La dissociation et la formation des nanoparticules ont lieu dans un volume de recouvrement entre le faisceau et le flux du mélange réactionnel observable grâce à la production d'une flamme à cet endroit. Lorsque les nanoparticules sortent de ce volume, elles subissent un effet de trempe qui arrête leur croissance. Les nanoparticules sont ensuite amenées dans la cellule LIBS Al par un conduit d'entrée A6. La cellule LIBS Al comprend une chambre de réaction et quatre bras : un premier bras Al1 formant orifice d'entrée Al11 pour la fumée ; - un deuxième bras Al2 faisant face au premier et formant orifice de sortie Al21 pour l'évacuation de la fumée ; - un troisième bras A13 fermé par un hublot A131 par lequel entre le faisceau laser destiné à former un plasma ; et - un quatrième bras A14 fermé par un cache A141 et faisant face au troisième bras A13 n'est pas utilisé. La cellule LIBS Al comprend également un hublot A15 de visualisation pour observer le plasma à I'ceil nu. Dans la cellule LIBS Al, les nanoparticules se comportent comme un gaz et se répandent donc à l'intérieur de la chambre de réaction et y occupent tout l'espace disponible en formant une fumée. A l'intérieur de la chambre de réaction, le faisceau laser F,aser généré par le laser A2 est focalisé par la lentille A3. Lorsque le faisceau laser F,aser est focalisé dans le mélange à analyser, il y a vaporisation des nanoparticules provoquant l'éjection d'atomes et formant un plasma qui s'étend. Lors de l'expansion du plasma, les atomes se désexcitent provoquant l'émission d'une lumière. Cette lumière est ensuite reçue par le système optique A4 adapté et placé du même côté que le laser A2. Cette lumière est ensuite analysée par le spectromètre A7 relié au système optique A4 par une fibre optique A8 adaptée pour transporter le signal. Un inconvénient de cette cellule LIBS résulte du fait que les nanoparticules se comportent comme un gaz au sein de la chambre de réaction. C'est pourquoi le hublot d'analyse A131 du troisième bras A13 s'encrasse. Le hublot d'analyse A131 encrassé agit comme un filtre qui bloque une partie du faisceau laser F,aser. Toute l'énergie du faisceau laser F,aser n'est donc pas efficace et seule une partie sert à former le plasma. Le plasma formé est donc moins énergétique et émet un signal plus faible. Ce signal déjà affaibli est encore atténué lorsqu'il retraverse le hublot d'analyse A131 du troisième bras vers le système optique A4. Un autre inconvénient, toujours lié au comportement gazeux de la fumée, est l'encrassement du hublot A15 de visualisation tendant à entraver l'observation du plasma à l'ceil nu. Encore un autre inconvénient est que le plasma formé n'est pas limité à l'endroit de focalisation du faisceau laser F,aser, et donc là où celui-ci est le plus concentré. En effet, comme des particules sont présentes dans toute la chambre de réaction, des plasmas secondaires PISeC peuvent se former entre le point de focalisation du faisceau laser, où se forme le plasma principal Plpr, et le hublot d'analyse A131 par lequel le faisceau laser F,aser entre à l'intérieur de la chambre de réaction comme illustré sur la figure 2. Les plasmas secondaires PISeC peuvent se situer en dehors de la zone d'observation par le système optique A4. Un autre inconvénient de la cellule LIBS Al ci-dessus est l'instabilité des signaux acquis par le système optique A4 et par le spectromètre A7 dont l'origine est multiple. Présentation L'invention a pour objectif de pallier au moins l'un des inconvénients de l'art antérieur présentés ci-dessus à titre d'exemple. Pour cela, l'invention concerne une cellule de caractérisation pour analyse de fumée, par spectrométrie optique comprenant : - une chambre de réaction ; - un orifice d'entrée pour l'arrivée de la fumée à l'intérieur de la chambre de réaction ; - un orifice de sortie pour l'évacuation de la fumée hors de la chambre de réaction ; - un hublot d'analyse pour l'entrée d'un faisceau laser destiné à former le plasma à l'intérieur de la chambre de réaction ; caractérisé en ce que le système comprend en outre : - un souffleur pour assurer un balayage de gaz inerte au voisinage du hublot d'analyse ; et - un injecteur de gainage pour l'injection gainée de la fumée à l'intérieur de la chambre de réaction, le gainage étant assuré par un jet de gaz inerte autour de la fumée. L'avantage est que le signal obtenu en sortie (lumière émise par le plasma et traversant le hublot d'analyse) est stabilisé par rapport à l'art antérieur. D'autres caractéristiques optionnelles et non limitatives de la cellule sont : - la cellule comprend en outre un bras s'étendant à partir de la chambre de réaction et dont une extrémité libre est fermée par le hublot d'analyse, ce bras étant formé de deux parties de sections droites différentes, la partie de section plus grande étant disposée du côté du hublot d'analyse et la partie de section plus petite étant disposée du côté de la chambre de réaction pour former un venturi et assurer une surpression du côté du hublot ; - le débit de gaz inerte engendré par le souffleur et éventuellement le venturi est ajustable ; - le débit de gaz inerte engendré par l'injecteur de gainage coaxial est ajustable ; - l'injecteur est une double buse circulaire présentant deux orifices coaxiaux un premier ayant une section en forme de disque pour l'arrivée de la fumée et un deuxième ayant une section en forme d'anneau qui entoure le premier pour l'arrivée d'un gaz inerte ; et - un hublot de visualisation est prévu pour l'observation du plasma produit à l'intérieur de la chambre de réaction lors de son 5 fonctionnement. L'invention concerne également un système de caractérisation comprenant une cellule telle que décrite ci-dessus et en outre un collecteur en aval de l'orifice de sortie de la cellule récupérant la poudre après analyse de celle-ci et un régulateur de pression pour 10 maintenir la pression constante dans la chambre de réaction de la cellule. D'autres caractéristiques optionnelles et non limitatives du système sont : - le régulateur de pression comprend une vanne de 15 régulation placée en aval du collecteur pour compenser la perte de charge due à un colmatage des filtres de celui-ci ; - la vanne de régulation est reliée à une sonde de pression placée dans la cellule pour son asservissement ; et - le souffleur assure également un balayage de gaz inerte 20 au voisinage du hublot de visualisation. Présentation des dessins D'autres objectifs, caractéristiques et avantages apparaîtront à la 25 lecture de la description détaillée qui suit en référence aux dessins donnés à titre illustratif et non limitatif, parmi lesquels : - la figure 1 est une représentation schématisée d'une cellule LIBS conventionnelle ; - la figure 2 représente schématiquement la formation de 30 plasmas secondaires dans une cellule LIBS conventionnelle ; - la figure 3 représente schématiquement un exemple de cellule de caractérisation objet de l'invention intégrée dans un système de caractérisation ; - la figure 4 représente schématiquement un venturi tel qu'utilisé dans la cellule de caractérisation de la figure 3 ; - la figure 5 représente schématiquement un gainage de la fumée tel qu'utilisé dans la cellule de caractérisation de la figure 3 ; - la figure 6 est graphe représentant l'intensité du signal mesuré en fonction d'un débit de balayage à l'intérieur de la cellule de caractérisation de la figure 3 et d'un débit de gainage de la fumée ; et - la figure 7 est un graphe représentant la répétabilité du signal mesuré en fonction du balayage à l'intérieur de la cellule de caractérisation de la figure 3 et d'un débit de gainage de la fumée. Description détaillée En référence aux figures 3 et 4, un exemple de mode de réalisation d'une cellule de caractérisation proposé est décrit ci-après. Dans cet exemple, la cellule de caractérisation est un système LIBS. La cellule LIBS pour l'analyse de fumée par plasma créé par laser comprend une cellule LIBS 1. La cellule LIBS 1 comporte une chambre de réaction dans laquelle le plasma est formé, un premier bras 11 avec à son extrémité libre un orifice d'entrée 111 pour l'arrivée de la fumée à l'intérieur de la chambre de réaction, un deuxième bras 12 avec à son extrémité libre un orifice de sortie 121 pour l'évacuation de la fumée hors de la chambre de réaction. Les orifices d'entrée 111 et de sortie 121 peuvent être opposés et sont disposés de manière avantageuse respectivement sur la partie supérieure et la partie inférieure de la cellule LIBS 1. La cellule LIBS 1 comprend encore un troisième bras 13 fermé par un hublot 131 d'analyse pour l'entrée d'un faisceau laser F,aser destiné à former le plasma à l'intérieur de la chambre de réaction. En face du troisième bras 13 peut être prévu un quatrième bras 14 fermé par un cache 141. Les quatre bras 11, 12, 13 et 14 peuvent être avantageusement disposés en croix, ainsi le faisceau entrant par le hublot 131 d'analyse intersecte la fumée entrant par l'orifice d'entrée 111 et sortant par l'orifice de sortie 121 opposé à ce dernier. Le faisceau laser F,aser peut ablater le matériau formant la cellule LIBS 1. Le quatrième bras 14 est donc choisi plus long que le troisième bras 13. Ainsi, les particules qui résultent de l'ablation par le faisceau laser F,aser du cache 141 du quatrième bras 14 risquent moins de polluer les mesures faites sur la fumée. La cellule LIBS 1 peut aussi comprendre un hublot 15 de visualisation pour permettre à un opérateur d'observer l'intérieur de la chambre de réaction à I'ceil nu ou au moyen d'un dispositif de visualisation, par exemple une caméra vidéo reliée à un écran. Ce hublot 15 de visualisation peut être disposé sur la cellule LIBS 1 de manière à ce que l'angle de visée à travers le hublot 15 de visualisation soit perpendiculaire à la direction incidente du faisceau laser F,aser à l'intérieur de la chambre de réaction et/ou au flux d'arrivée de la fumée à travers l'orifice d'entrée 111. La cellule LIBS comprend en outre un souffleur 16 pour assurer 25 un balayage de gaz inerte au voisinage d'au moins le hublot 131 d'analyse. Cela permet de réduire la quantité de fumée au voisinage du hublot 131 d'analyse diminuant par là-même l'encrassement du hublot 131 d'analyse. Le souffleur 16 peut être une pompe connectée par des tuyaux à un réservoir de gaz inerte, par exemple de l'argon, d'un côté, et de l'autre à un orifice 132 d'admission de gaz inerte situé dans le troisième bras 13 au voisinage de son extrémité fermée par le hublot 131 d'analyse. Afin d'augmenter l'efficacité du flux de gaz inerte au voisinage du hublot 131 d'analyse, le troisième bras 13 peut avoir la forme d'un venturi, comme illustré sur la figure 4, i.e. le troisième bras 13 est divisé en deux parties de sections S1, S2 différentes. La première partie 134, du côté de son extrémité libre, possède une section S1 plus grande que la section S2 de la deuxième partie 135 du côté de la chambre de réaction. Une surpression OP est alors engendrée dans la première partie 134 limitant encore la quantité de fumée au voisinage du hublot 131 d'analyse. Le souffleur 16 peut encore être connecté à un orifice d'admission situé au voisinage de l'extrémité du quatrième bras 14 qui est fermé par un cache. Ceci permet d'équilibrer les flux de gaz d'argon à l'intérieur de la cellule LIBS 1. Le souffleur 16 peut encore être connecté à un orifice d'admission situé au voisinage du hublot 15 de visualisation. On réduit alors là également l'encrassement du hublot 15 de visualisation. Dans ce cas, afin d'équilibrer les flux de gaz inerte à l'intérieur de la cellule LIBS 1, un balayage peut également être assuré de la même manière du côté opposé au hublot 15 de visualisation. Le débit de gaz inerte du souffleur 16 peut être ajustable. La cellule LIBS comprend encore un injecteur 17 pour l'injection gainée coaxiale de la fumée à l'intérieur de la chambre de réaction, le gainage étant assuré par un jet de gaz inerte coaxial à la fumée et entourant celle-ci. Le gainage de la fumée permet de confiner celle-ci à l'intérieur de la chambre de réaction. Ainsi, la fumée de nanoparticules n'aura pas tendance à occuper tout l'espace disponible à l'intérieur de la cellule LIBS 1 et notamment vers le hublot 131 d'analyse et le hublot 15 de visualisation. On évite en outre la formation de plasmas secondaires en dehors du point de focalisation du faisceau laser F,aser. L'injecteur 17 peut être, comme illustré sur la figure 5, une double buse 17 tronconique présentant deux orifices coaxiaux 171 et 172, un premier 171 avec une section en forme de disque pour l'arrivée de la fumée Fu et un deuxième 172 avec une section de forme annulaire entourant le premier 171 orifice pour l'arrivée du gaz inerte. Ainsi le gaz inerte injecté entoure la fumée qui est confinée à l'intérieur du cylindre formé par le gaz inerte. Le gaz inerte est par exemple de l'argon Ar. La cellule LIBS 1 peut faire partie d'un système LIBS comprenant en outre un collecteur LIBS 18 en aval de l'orifice de sortie 121 de la cellule LIBS 1 et un régulateur 19 de pression pour maintenir la pression constante dans la chambre de réaction. Le régulateur 19 de pression peut être une vanne de régulation placée en aval du collecteur LIBS 18 pour compenser la perte de charge due au colmatage des filtres de celui-ci. La vanne de régulation LIBS 19 est reliée à une sonde S1 de pression placée à l'intérieur de la cellule LIBS 1 pour y mesurer la pression. Un asservissement est prévu pour commander la vanne de régulation LIBS 19 en fonction de la pression mesurée à l'intérieur de la cellule LIBS 1. La vanne de régulation LIBS 19 s'ouvre progressivement au fur et à mesure que le collecteur LIBS 18 se colmate à cause des fumées. Le système LIBS comprend encore un réacteur 5 pour la génération de fumée telle que décrite dans la partie arrière plan technologique. La sortie du réacteur 5 est reliée à une pompe 9 qui engendre un flux de fumée. À la sortie du réacteur 5, la fumée est conduite en partie vers la cellule LIBS 1 et en partie vers un collecteur 51 du réacteur. En sortie du collecteur 51 est disposée une vanne de régulation 52 pour réguler la pression à l'intérieur du réacteur 5 qui doit être maintenue constante. La vanne de régulation 52 est reliée à une sonde S2 de pression placée à l'intérieur du réacteur 5 pour y mesurer la pression. Un asservissement est prévu pour commander la vanne de régulation 52 en fonction de la pression mesurée à l'intérieur du réacteur 5. La vanne de régulation 52 s'ouvre progressivement au fur et à mesure que les filtres du collecteur 51 du réacteur 5 se colmatent à cause des nanoparticules. Les collecteurs 18 et 51 recueillent les nanoparticules de la fumée afin que celles-ci ne soient pas rejetées dans l'atmosphère. Les flux de gaz en sortie des vannes de régulation 19 et 52 se rejoignent et sont conduits vers la pompe 9. La présence de la vanne de régulation LIBS 19 est nécessaire pour conserver un signal observé stable. En effet, en l'absence de la vanne de régulation LIBS 19, le colmatage du collecteur 51 du réacteur provoque l'ouverture de la vanne de régulation 52 augmentant le débit dans la voie hors cellule LIBS et diminuant le débit dans la voie de la cellule LIBS. Dans le même temps, le collecteur LIBS 18 se colmate également, ce qui fait varier la pression dans la voie de la cellule LIBS et donc à l'intérieur de la cellule LIBS 1. La diminution du débit et la variation de la pression dans la voie de la cellule LIBS rend alors le plasma produit instable. Exemple de fonctionnement30 En fonctionnement, la pression à l'intérieur du réacteur 5 est maintenue en dessous de la pression atmosphérique afin d'éviter que les nanoparticules produites s'échappent dans l'atmosphère ambiante, par exemple, la pression est asservie à 900 mbar. Le réacteur 5 est paramétré afin d'avoir une production de 400 g/h de nanoparticules. La pompe 9 impose un débit de 160 m3/h. Il faut éviter d'avoir une perte de charge entre la voie hors LIBS et la voie de la cellule LIBS trop importante. En effet, ceci est néfaste pour la stabilité du plasma à générer. Ainsi, la pression à l'intérieur de la cellule LIBS 1 peut être asservie à 850 mbar. Le débit global de gaz inerte (argon) utilisé pour le balayage des hublots 131 et 15 et du gainage de la fumée est de 30 L/min réparti de la manière suivante : 20 L/min pour le balayage des hublots 131 et 15 et 10 L/min pour le gainage. Le laser 2 utilisé est un laser nanoseconde de type Nd:YAG. L'énergie par impulsion du laser 2 est réglée à 50 mJ. Une lentille convergente 3 est positionnée entre le laser 2 et le hublot 131 d'analyse. Le laser 2 et la lentille convergente 3 sont positionnés de manière à ce que le point de focalisation du faisceau laser F,aser émis par le laser 2 se situe au croisement entre les quatre bras 11, 12, 13 et 14, soit sous le flux d'arrivée de la fumée, et en regard du hublot 15 de visualisation si celui-ci est prévu sur la cellule LIBS 2. Le signal émis par le plasma est collecté par le système optique 4 placé en sortie, face au hublot 131 d'analyse. Le système optique 4 envoie le signal collecté à un spectromètre 7 qui analyse le spectre du signal émis (qui est la lumière du plasma). Les dimensions de la cellule sont (de l'extrémité des bras au centre de la cellule, c'est-à-dire. où le plasma est créé) : - premier bras 11 : 53 mm - deuxième bras 12 : 160 mm - troisième bras 13 : 50 mm - quatrième bras 14 : 100 mm 14 Test comparatifs Des tests comparatifs ont été menés sur une cellule LIBS dont les dimensions ont été présentées ci-dessus pour mesurer l'effet 5 combiné du gainage et du balayage. Sur la figure 6, est représenté un graphe illustrant l'intensité du signal mesuré (en unité arbitraire) en fonction du débit de balayage utilisé (en L/min) pour quatre éléments différents : le silicium Si, l'hydrogène H, l'argon Ar et le carbone C. 10 L'intensité du signal pour le silicium Si et l'hydrogène H se lit sur l'échelle des ordonnées à gauche. L'intensité du signal pour l'argon Ar et le carbone C se lit sur l'échelle des ordonnées à droite. Le débit de gainage est choisi de sorte que le débit combiné du gainage et du balayage soit de 30 L/min. 15 Ainsi, si le débit de balayage est de 0 L/min, le débit de gainage est de 30 L/min. Si le débit de balayage est de 10 L/min, le débit de gainage est de 20 L/min. La figure 6 montre donc qu'avec le gainage seul (débit de balayage nul), les intensités des signaux pour les quatre éléments 20 sont beaucoup plus faibles que pour un débit de gainage de 10 L/min (soit un débit de balayage de 20 L/min). Cette figure 6 montre encore qu'avec le balayage seul (débit de gainage nul), les intensités des signaux pour les quatre éléments sont plus faibles que pour un débit de gainage de 10 L/min (soit un 25 débit de balayage de 20 L/min). Les conditions de débit de gainage à 10 L/min et de débit de balayage à 20 L/min sont proches de l'optimum et permettent d'obtenir des intensités de signal proches du maximum. La figure 7 montre l'effet combiné du gainage et du balayage sur 30 la répétabilité du signal. La répétabilité est donnée en ordonnée pour quatre éléments (les mêmes que pour la figure 6) et est exprimée en écart-type relatif de l'intensité des raies calculé sur cinquante spectres, un spectre résultant de l'intégration du signal sur trente tirs du laser. Plus l'écart- type est faible et meilleure est la répétabilité. Le débit de gainage est choisi de sorte que le débit combiné du gainage et du balayage soit de 30 L/min. On constate que la répétabilité des signaux mesurés est meilleure quand le gainage et le balayage sont combinés par rapport à l'utilisation du gainage seul ou du balayage seul avec une valeur faible traduisant une grande répétabilité. Quand le débit de balayage est de 20 L/min et celui de gainage de 10 L/min la répétabilité est proche du minimum. Les deux figures 6 et 7 montrent donc que l'effet du gainage seul et du balayage seul ne s'additionnent pas, mais bien plus, la qualité des signaux s'en retrouve améliorée de manière inattendue. Bien que la description ait été faite en référence à une cellule LIBS, l'invention ne se limite pas à celle-ci et concerne également d'autres cellules et notamment celles adaptées pour les spectrométries suivantes : - la fluorescence induite par laser ; - la spectrométrie de fluorescence ; - la spectrométrie d'absorption ; - la spectrométrie Raman ; et - la spectrométrie infrarouge. REVENDICATIONS1. Cellule de caractérisation pour analyse de fumée, par spectrométrie optique comprenant : - une chambre de réaction ; - un orifice (111) d'entrée pour l'arrivée de la fumée (Fu) à l'intérieur de la chambre de réaction ; - un orifice (121) de sortie pour l'évacuation de la fumée (Fu) hors de la chambre de réaction ; - un hublot (131) d'analyse pour l'entrée d'un faisceau laser (Fuser) destiné à former le plasma à l'intérieur de la chambre de réaction ; caractérisée en ce que la cellule comprend en outre : - un souffleur (16) pour assurer un balayage de gaz inerte au voisinage du hublot (131) d'analyse ; et - un injecteur (17) de gainage coaxial pour l'injection gainée de la fumée à l'intérieur de la chambre de réaction, le gainage étant assuré par un jet de gaz inerte autour de la fumée. 2. Cellule selon la revendication 1, comprenant en outre un bras (13) s'étendant à partir de la chambre de réaction et dont une extrémité libre est fermée par le hublot (131) d'analyse, ce bras étant formé de deux parties (134, 135) de sections droites différentes, la partie (134) de section plus grande étant disposée du côté du hublot (131) d'analyse et la partie (135) de section plus petite étant disposée du côté de la chambre de réaction pour former un venturi et assurer une surpression du côté du hublot (131). 3. Cellule selon la revendication 1 ou 2, dans laquelle le débit de gaz inerte engendré par le souffleur (16) et éventuellement le venturi est ajustable. 4. Cellule selon l'une des revendications 1 à 3, dans laquelle le débit de gaz inerte engendré par l'injecteur (17) de gainage coaxial est ajustable. 5. Cellule selon l'une des revendications 1 à 4, dans laquelle l'injecteur (17) est une double buse circulaire présentant deux orifices coaxiaux (171, 172), un premier (171) ayant une section en forme de disque pour l'arrivée de la fumée et un deuxième (172) ayant une section en forme d'anneau qui entoure le premier (171) pour l'arrivée d'un gaz inerte. 6. Cellule selon l'une des revendications 1 à 5, comprenant en outre un hublot (15) de visualisation pour l'observation du plasma produit à l'intérieur de la chambre de réaction lors de son fonctionnement. 7. Système de caractérisation comprenant une cellule selon l'une des revendications 1 à 6, et en outre un collecteur (18) en aval de l'orifice de sortie (121) de la cellule (1) récupérant la poudre après son analyse et un régulateur de pression (19) pour maintenir la pression constante dans la chambre de réaction de la cellule (1). 8. Système selon la revendication 7, dans lequel le régulateur de pression (19) comprend :une vanne de régulation placée en aval du collecteur pour compenser la perte de charge due à un colmatage des filtres de celui-ci. 9. Système selon la revendication 8, dans lequel la vanne de régulation (19) est reliée à une sonde de pression (S1) placée dans la cellule (1) pour son asservissement. 10. Système selon la revendication 9, dans lequel le souffleur (16) 10 assure également un balayage de gaz inerte au voisinage du hublot (15) de visualisation.