Brevet FR2969294A1 — publié le 20120622

Procédé de réqénération d'un capteur d'hydroqène La présente invention se rapporte à un procédé de régénération d'un capteur d'hydrogène après utilisation pour la détection de fuite par l'hydrogène au moyen d'un détecteur fonctionnant à basse pression. Après chaque mesure de fuite, le capteur d'hydrogène doit être régénéré afin de permettre la reproduction fiable des mesures, et conserver une sensibilité élevée pour la détection de la fuite. La régénération du capteur d'hydrogène consiste à neutraliser les ions hydrogène H+ piégés sur la grille du transistor contenu dans le capteur. Au cours du processus naturel, ces ions hydrogène H+ se combinent avec les molécules d'oxygène 02 de l'atmosphère. La réaction chimique des ions hydrogène H+ avec les molécules d'oxygène 02 les font sortir de la grille du transistor vers l'atmosphère. Le capteur d'hydrogène est ainsi neutralisé, et se trouve prêt pour le test de fuite suivant. Cependant la régénération du capteur d'hydrogène par ce processus naturel est trop longue et augmente la durée de l'opération de détection, ce qui diminue la fréquence des cycles de détection de fuite. Le rendement de production est donc faible. Le besoin se fait sentir d'un procédé permettant d'accélérer la régénération du capteur d'hydrogène pour augmenter le nombre de cycles. Toutefois un problème se pose lorsque l'on souhaite effectuer la mesure à basse pression, comprises entre 100 Pa et 5000 Pa, par exemple 1000 Pa. En effet aux basses pressions, il n'y a pas assez de molécules d'oxygène 02 susceptibles de réagir avec les ions hydrogène H. La régénération du capteur d'hydrogène demandera donc une durée prolongée par rapport au processus naturel, et augmentera d'autant l'intervalle de temps entre deux mesures. Le rendement de production sera donc moindre. La présente invention a donc pour but de proposer un procédé de régénération d'un capteur d'hydrogène destiné à la détection de fuite travaillant à basse pression. Le procédé permet une neutralisation complète du capteur dans un temps réduit, moindre que dans le processus naturel connu de l'art antérieur. L'objet de l'invention est un procédé de régénération d'un capteur d'hydrogène, comprenant un transistor de type MOS dont la grille est recouverte d'un catalyseur au palladium, placé dans une enceinte à basse pression. Selon ce procédé, après détection d'une fuite, on impose une tension à la grille du transistor au moyen d'un circuit électronique afin de régénérer le catalyseur. Selon un aspect, la tension est imposée à la grille du transistor de manière pulsée. Selon un autre aspect, le transistor est chauffé à une température comprise entre 100°C et 250°C. Selon encore un autre aspect, le circuit électronique comporte un interrupteur permettant de passer du mode « mesure » au mode « régénération »,et vice-versa.. Une autre solution à ce problème pourrait être un apport d'oxygène, mais cette solution est très coûteuse et augmente d'autant le poids du détecteur de fuite. La solution d'imposer une tension à l'aide d'un circuit électronique a pour avantage d'être bon marché, compact, et plus fiable. Elle est facile à développer et facile à installer dans le détecteur de fuite. Le procédé peut être utilisé avec des taux de fuite qui peuvent aller de quelques Pa.m3/s jusqu'à 10-6 Pa.m3/s. L'invention a aussi pour objet un dispositif pour la mise en oeuvre du procédé de régénération, comprenant un circuit électronique comportant un générateur DC basses fréquences et un interrupteur. Selon une variante, l'interrupteur est choisi parmi un relais et un transistor. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit d'un mode de réalisation, donné bien entendu à titre illustratif et non limitatif, et dans le dessin annexé sur lequel - la figure 1 illustre un mode de réalisation d'un capteur d'hydrogène, - la figure 2 illustre un mode de réalisation du dispositif utilisé pour la régénération du capteur d'hydrogène, - la figure 3 illustre l'évolution de la tension V, en volts, en fonction du temps t, en secondes, pendant la régénération du capteur d'hydrogène au moyen du circuit électronique, - la figure 4 illustre la variation de la tension V, en volts, en sortie du capteur d'hydrogène pendant la mesure et pendant la régénération par le processus naturel en fonction du temps t, en secondes, pour différents taux de fuite. Dans le mode de réalisation illustré sur les figures 1 et 2, un capteur 1 d'hydrogène comporte une diode 2, une résistance 3 et un transistor 4. Le transistor 4 est un transistor à effet de champ de type MOSFET (« Metal Oxide Semiconductor Field Effect Transistor » en anglais, qui se traduit par « transistor à effet de champ à structure métal-oxyde-semiconducteur »). Le transistor 4 est de type »N » et comporte trois électrodes actives, la grille 5 (« gate » en anglais), le drain 6 et la source 7. Le transistor 4 module le courant qui le traverse au moyen d'un signal appliqué sur la grille 5, permettant de contrôler la tension V entre le drain 6 et la source 7. La grille 5 est recouverte d'un catalyseur à base de palladium sensible à l'hydrogène. Un courant constant est appliqué au drain 6 du transistor 4 du capteur 1 d'hydrogène afin de polariser le transistor 4. La quantité d'ions hydrogène H+ piégés sur la grille 5, va modifier la polarisation du transistor ce qui va permettre d'évaluer le flux de molécules d'hydrogène H2 entrant en contact avec la grille 5. Lorsqu'il n'y a aucune molécules d'hydrogène H2 présentes, la tension V de sortie du transistor 4 est stable à sa valeur maximale. La valeur de la tension V dépend du courant appliqué au drain 6. Lorsque des molécules d'H2 arrivent au contact du catalyseur au palladium de la grille 5, elles sont brisées pour donner des ions H. Les ions H+ diffusent à travers le catalyseur au palladium, et se retrouvent piégés sur la grille 5 du transistor 4. Ceci cause une variation de la résistance drain 6 - source 7 du transistor 4 qui provoque une baisse de la tension V de la grille 5 proportionnelle à la concentration en ions hydrogène H. A partir du calcul de la dérivée en fonction du temps de la baisse de la tension V, un taux de fuite peut être calculé. La résistance drain 6 - source 7 du transistor 4 constitue ainsi la partie sensible du capteur 1 assurant la fonction de mesure de la fuite. En injectant un courant constant dans le drain 6 du transistor 4, on obtient une valeur de la tension V représentant la quantité d'ions H+ piégée par la grille 5, ce qui permet d'évaluer le flux d'hydrogène arrivant au contact de la grille 5. Le dispositif peut avantageusement comporter en outre un module de contrôle électronique comprenant notamment des circuits électroniques pour piloter le dispositif de détection de fuite, et un modèle mathématique pour calculer le taux de fuite à partir de la variation de la tension V drain 6 - source 7 du transistor 4 en fonction du temps. Le nombre de molécules d'hydrogène H2 qui frappe la surface active de la grille 5 du transistor 4 étant proportionnel à la pression, la résistance drain 6 - source 7 sera donc proportionnelle à la pression absolue d'hydrogène autour du transistor 4. A une pression résiduelle de 1000 Pa, une monocouche d'atomes d'hydrogène se forme en 25 ps environ. Une résistance chauffante 3 permet de chauffer le capteur 1 d'hydrogène, à une température de 130°C par exemple, ce qui augmente avantageusement la sensibilité du capteur 1 d'hydrogène. Toutefois la température ne doit pas excéder 250°C, cette limite étant imposée par le silicium du transistor 4. Des essais ont montré qu'une température de 180°C peut être utilisée sans dommages. A titre d'exemple, la résistance chauffante du capteur 1 d'hydrogène peut avoir une valeur comprise entre 70 S2 et 80 S2 ; à pression atmosphérique, le courant de chauffage sera de 60 à 80 mA, soit une puissance de chauffe de 0,4 W approximativement. Une diode 2 et la résistance chauffante 3 associée sont utilisées pour asservir la température du capteur 1 d'hydrogène. Pour des raisons de sécurité, on utilise un mélange gazeux composé de 95% d'azote et de 5% d'hydrogène qui n'est mis en contact avec le capteur 1 d'hydrogène qu'une fois la température de 130°C atteinte pour éviter toute dégradation du catalyseur. C'est également pour préserver le catalyseur que le capteur 1 d'hydrogène est utilisé sous très basse pression afin de n'être en contact qu'avec de faible quantité d'hydrogène. On considérera maintenant la figure 2 qui illustre un mode de réalisation du dispositif utilisé pour la régénération du capteur 1 d'hydrogène. Un circuit électronique 20 impose une tension U à la grille 5 du transistor 4 du capteur 1 d'hydrogène. La tension U est imposée par un générateur DC basses fréquences 21 associé à un interrupteur 22 ON-OFF. L'interrupteur 22 peut être par exemple un relais, un transistor ou un système du même type.. Dans cette configuration, le capteur 1 peut fonctionner en mode « mesure» (interrupteur sur OFF), ce qui permet la détection de fuite, ou en mode « régénération » (interrupteur sur ON) , ce qui permet la neutralisation du capteur. Ce dispositif permet la régénération du capteur 1 d'hydrogène avec un temps de réponse très court. Ce dispositif est très économique dans la mesure où il ne nécessite qu'un circuit électronique de commande externe. Une fois la mesure effectuée, il est nécessaire d'éliminer les ions hydrogène H+ pris au piège de la grille 5 du transistor 4, afin que le capteur 1 d'hydrogène soit prêt pour le test de fuite suivant. Pour la régénération du capteur, on impose une tension U à l'aide du circuit électronique 20. La tension U est imposée par le générateur DC basses fréquences 21 associée à l'interrupteur 22. La figure 3 illustre l'évolution de la tension V de sortie du transistor 4 en fonction du temps t. Au début de la détection de fuite, la grille 5 du transistor 4 est portée à la température requise au moyen de la résistance chauffante 3. Un courant constant est alors appliqué à la grille 5 du transistor 4 qui produit une tension V qui est représentative de son état (partie de courbe 30). Lorsqu'il n'y a aucune molécules d'hydrogène H2 présentes, la tension V de sortie est stable à sa valeur maximale 31. Une fois que les molécules d'hydrogène H2 atteignent la grille 5 et s'absorbent dans le catalyseur au palladium, la tension V commence à décroître (partie de courbe 32) en fonction de la concentration en ions hydrogène H+ absorbés. Le calcul du taux de fuite est effectué à partir de la pente, représentée par la dérivée, de la courbe de tension V en fonction du temps t, et le résultat de la mesure est affiché. Lorsque le test de fuite est terminé, les molécules d'hydrogène H2 cessent de parvenir à la grille 5 du transistor 4, et la tension V commence à croître lentement pour revenir à sa valeur initiale qui est le signe que le capteur 1 se régénère. Cependant comme expliqué précédemment, le processus naturel nécessite une longue durée sous basse pression. C'est à ce moment qu'une tension U est imposée à la grille 5 du transistor 4 au moyen du circuit électronique 20, ce qui accélère la neutralisation des ions hydrogène H+ et le retour à la tension d'équilibre 31 du capteur. Cette tension U imposée va faire réagir les ions hydrogène H+ et neutraliser la grille 5 du transistor 4 du capteur 1 d'hydrogène. Une fois le capteur 1 d'hydrogène totalement régénéré, on arrête l'imposition de la tension U au moyen de l'interrupteur 22. Maintenant, le capteur 1 d'hydrogène est de nouveau prêt à effectuer le test de détection de fuite suivant. L'interrupteur 22 permet d'isoler totalement le circuit électronique 20 de la grille 5 du transistor 4 lors de la mesure de fuite. Une tension U est imposée à la grille 5 du transistor 4 de manière pulsée pour obtenir une régénération forcée plus rapide. Le niveau de la tension U imposée et l'intervalle de temps entre deux impositions dépend du type de fuite et de l'application souhaitée par le client. Ce procédé permet une régénération par neutralisation du capteur 1 d'hydrogène qui est reproductible et fiable. La figure 4 illustre les résultats obtenus lors de tests de régénération par le processus naturel pour différentes valeurs du taux de fuite. Des mesures ont été effectuées, à titre d'exemple, pour les taux de fuite suivants : 1,13.10-2 Pa.m3.s courbe 40 6,08.10-3 Pa.m3.s courbe 41 4,02.10-3 Pa.m3.s courbe 42 3,31.10-3 Pa.m3.s courbe 43 3,04.10-3 Pa.m3.s courbe 44 2,30.10-3 Pa.m3.s courbe 45 Sur la figure 4 on distingue une première partie 40a-45a sensiblement verticale de la courbe correspondant à la mesure du taux de fuite et une deuxième partie 40b-45b arrondie de la courbe correspondant à l'étape de régénération par le processus naturel. Cette régénération par le processus naturel nécessite un temps de l'ordre de 1000 secondes. La régénération forcée au moyen du circuit électronique 20, telle 15 qu'illustrée sur la figure 3, permet de diviser cette durée par 200. Bien entendu, la présente invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits, mais elle est susceptible de nombreuses variantes accessibles à l'homme de l'art sans que l'on s'écarte de l'esprit de l'invention.