Brevet FR2971785A1 — publié le 20120824

La présente invention a pour objet l'utilisation d'une composition comprenant au moins un phospholipide et au moins un sel d'acide gras pour la fabrication d'un produit bitumineux, le produit bitumeux obtenu à partir de cette composition et un procédé d'obtention dudit produit.. Depuis les années 1970, l'industrie routière a recours à l'usage croissant des émulsions de bitumes pour la confection des revêtements routiers. La consommation mondiale d'émulsions de bitume se situe aujourd'hui aux alentours de 8 millions de tonnes (centre 1,2 millions en 1970), représentant 10% environ de la consommation de bitume. En France, ce phénomène est encore plus marqué puisqu'un tiers des revêtements routiers sont appliqués en enrobé ou en répondage chaque année, soit approximativement 1 million de tonnes, utilisant la technologie des émulsions. Cet engouement pour l'utilisation des émulsions s'explique par le fait que les faibles températures d'utilisation des émulsions de bitume sur les chantiers routiers permettent des avancées significatives par rapport aux techniques traditionnelles (r,. baisse des consommations d'énergie et diminution des risques pour les personnels utilisateurs). Une émulsion est un mélange d'une phase liquide dispersée sous forme de particules (discontinue) dans une autre phase liquide continue. Les deux liquides étant non missibles, l'état stable de l'émulsion est donc un état où les deux liquides seraient complètement dissociés, le plus léger surnageant sur l'autre. L'émulsion est un donc un état de mélange forcé que l'on qualifie généralement de thermodynamiquement instable ou métastable dans lequel la nature tend à provoquer la séparation complète des deux liquides à des échelles de temps allant de quelques secondes à plusieurs années selon le cas considéré. Cela implique donc qu'une action extérieure permette, au moins pendant un certain temps, de maintenir les deux liquides sous la forme d'une émulsion. En règle générale, Il faut tout d'abord fragmenter le liquide à disperser en 0 Fines gouttelettes et ensuite stabiliser ces gouttelettes grâce à un ou plusieurs émulsifiants. Plus particulièrement, les émulsions de bitumes appartiennent à la catégorie des émulsions directes, c'est-à-dire des émulsions qui possèdent une phase continue aqueuse et une phase dispersée huileuse. 35 Les émulsions dites « microemulsions » sont des émulsions dont la taille de particules est de l'ordre de 10 à 50 nm. Ces émulsions sont, en général, stables mais Ceur production est coûteuse du fait de la quantité importante d'émulsifiants qui doit être utilisée pour produire la microémulsion. Les émulsions instables dont la taille de particules est inférieur à 500 nm sont appelés « nano-émulsions » ou mirai-émulsions », et les émulsions plus grossières sont appelées « macroémulsions ». Les émulsions de bitumes se trouvant généralement dans la classe des « macroémulsions ». Une émulsion peut contenir un émulsifiant de type « agent tensio-actif» et sera dénommée émulsion anionique, cationique, non ionique ou amphotère en fonction du type d'agent tensio-actif utilisé. Les agents de surface anioniques historiquement les plus utilisés sont les savons (sels de carboxylate/ sels d'acides gras). Dans les zones à eaux dures, il est cependant nécessaire d'adoucir l'eau pour éviter une surconsommation en savon. Les sels de sulfate, de sulfonate et de phosphate forment aussi des tensio-actifs qui restent efficaces même en présence de cations non alcalins par comparaison au savon qui forme des complexes insolubles avec les ions calcium et magnésium. Les agents de surface cationiques sont les amines et leurs dérivés et sont des produits généralement toxiques pour l'environnement et pour les utilisateurs. Utiliser des émulsions de bitume comme moyen de réaliser des couches de chaussées implique d'en maîtriser les propriétés d'usage telles que la stabilité au stockage (la décantation, sédimentation dans le cas des bitumes qui est plus lourd que l'eau, la floculation et la coalescence), la stabilité pendant le transport, la viscosité, la vitesse de rupture (c'est-à-dire l'ensemble des phénomènes qui conduisent à la formation d'une phase bitumeuse continue macroscopique), ou l'adhésivité du bitume. Une bonne composition émulsionnante devra, en principe, permettre d'obtenir des émulsions de bitume ayant l'une quelconque ou toutes les propriétés précitées. L'émulsion routière doit avoir une durée de vie supérieure au délai prévisible d'emploi, conserver des propriétés sensiblement constantes au cours de sa durée de vie et rompre rapidement et de façon homogène au contact des granulats en neutralisant les charges des gouttelettes et en absorbant une partie de l'eau contenue dans l'émulsion. L'évaporation de l'eau dans l'atmosphère après épandage favorise également la rupture de l'émulsion. 35 L'émulsion routière est également caractérisée par l'analyse de la répartition de la taille des particules t la granulométrie de l'émulsion est caractérisée par le diamètre médian et l'écart type des tailles des gouttes qui la constitue. Le diamètre médian ou d50 indique que 50% des gouttelettes ont un diamètre inférieur à cette valeur et 50% un diamètre supérieur. La viscosité est également un paramètre important car l'émulsion doit être 5 assez fluide pour permettre les pompages et les répandages, et assez visqueuse pour ne pas s'écouler vers le bas-côté ou les pentes. Certaines compositions émulsionnantes comprenant des émulsifiants cationiques tels que les dérivés de sels d'ammonium sont bien connus de l'homme du métier. Par exemple, la demande internationale WO 2009/150369 10 décrit l'utilisation d'un émulsifiant cationique de type ammonium en tant qu'additif pour produit bitumineux. Ces additifs cationiques sont connus pour être généralement toxiques pour l'environnement et pour les utilisateurs lors du répandage de l'émulsion de bitume sur la chaussée. Ces composés d'origine synthétique sont également s'avérer coûteux en raison de leur procédé de 15 fabrication. Les différents systèmes émulsionnants de l'art antérieur présentent toutefois des inconvénients liés â la nature de leurs constituants qui présentent souvent l'inconvénient d'être toxiques et non biodégradables comme c'est le cas pour les agents de surfaces aminés cationiques que les technologies actuelles de 20 mise en émulsion utilisent en grande partie. Dans ce contexte, il a été découvert de façon surprenante, et ceci constitue le fondement même de la présente invention, qu'une composition contenant au moins un phospholipide et au moins un sel d'acide gras pouvait être utilisée pour la fabrication d'un produit bitumineux, et notamment, permet 25 de former des émulsions bitumineuses ayant une stabilité surprenante et inattendue avec des quantités bien inférieures à ce qui est généralement utilisé avec les émulsifiants de l'art antérieur de type anionique et même canionique. Par conséquent, selon un premier aspect, l'invention concerne l'utilisation d'une composition comprenant, par rapport au poids total de la composition 30 - de 0,01 à 20% en poids d'au moins un phospholipide ; et - de 10 à 70% en poids d'au moins un sel d'acide gras ; pour la fabrication d'un produit bitumineux. La quantité de phospholipide ou mélange de phospholipides pouvant être utilisée dans le cadre de la présente invention par rapport au poids total de la 35 composition est de préférence choisie parmi de 0,01 à 15%, de 0,01 à 10%, de 0,01 à 5%, de 0,01 à 1%, de 0,01 à 0,5%, de 0,01 à 0,1% ou d'environ 0,1% en poids. La quantité de sel d'acide gras pouvant être utilisée dans le cadre de la présente invention par rapport au poids total de la composition est de préférence choisie parmi de 10 à 60%, de 10 à 50%, de 10 à 40%, de 10 à 30%, de 20 à 70%, de 30 à 70%, de 30 à 600/o, de 30 à 50%, de 30 à 40% ou d'environ 30% en poids. Les sels d'acide gras pouvant être utilisés dans le cadre de l'invention sont de préférence choisis parmi les sels de lithium (Li+), sodium (Na+), potassium 10 (K+), magnésium (Mg++) ou calcium (Ca++). De préférence, ladite composition est utilisé en tant que composition émulsionnante capable de former une émulsion avec un bitume, de préférence une émulsion stable. A titre indicatif, le terme « stable », dans le contexte de la présente 15 invention c'est-à-dire quand ce terme est utilisé en référence à une émulsion de bitume, signifie « suffisamment stable pour être utilisée de façon pratique dans des applications utilisant des émulsions de bitume ». La composition peut également contenir de 1 à 20% en poids d'au moins un glycéride par rapport au poids total de ladite composition. De préférence, 20 ladite composition contient une quantité de glycéride en poids choisie parmi de 1 à 30%, de 1 à 25%, de 1 à 15%, delà 10%, de 1 à 5% ou de 5 à 6%. La composition contient également de l'eau en quantité suffisante pour (qsp) atteindre 100%. La composition peut également contenir de préférence de 1 à 65%, de 1 25 à50%,de1à40%,de1à30%,de1à20%,de1à10%,de20à70%, de 20 à 65%, de 20 à 60%, de 20 à 50%, de 28 à 65%, de 30 à 65% ou de 30 à 50% d'eau en poids par rapport au poids total de ladite composition. Le phospholipide pouvant être utilisés dans le cadre de l'invention est de préférence choisi parmi la phosphatidylsérine, la phosphatidylcholine, le 30 phosphatidylinositol, la phosphatidyléthanolamine, l'acide phosphatidique, la lysophosphatidylcholine ou leurs mélanges. Ainsi, tout système contenant un ou plusieurs de ces phospholipides peut être également utilisé. Les sels d'acide gras pouvant être utilisés dans le cadre de la présente invention proviennent généralement d'un acide gras choisi de préférence parmi 35 les acides !aurique, palmitique, palmitoléique, stéarique, oléique, linoléique, linolénique, arachidique, gondoïque, béhénique, érucique, lignocérique, nervonique ou leurs mélanges. Particulièrement, la composition précitée est le produit obtenu lors du raffinage d'aine huile végétale brute par le procédé de dégommage et de 5 neutralisation de ladite huile végétale brute. Par « dégommage » on entend l'étape du procédé de raffinage des huiles brutes permettant la réduction du pourcentage de phospholipides dans l'huile brute. Par « neutralisation » on entend l'étape du procédé de ramage des 10 huiles brutes permettant la neutralisation de l'acide utilisé au cours de l'étape de dégommage et la réduction du pourcentage d'acides gras libres dans l'huile brute. Lie manière générale, le procédé de raffinage chimique des huiles végétales brutes comprend une étape de dégommage en milieu acide suivie par 15 une étape de neutralisation en milieu basique permettant de séparer l'huile végétale (principalement des triglycérides) des produits dits contaminants tels que les phospholipides, les sels d'acides gras, les acides gras libres, les métaux, certains pigments, des produits d'oxydation diverses et variés, ainsi que d'autres contaminants. Ce mélange de produit est généralement appelé la pâte de 20 neutralisation. Plus précisément, l'huile brute est extraite des graines oléagineuses par pression et/ou par extraction au moyen de solvants adaptés. La composition émulsionnante selon l'invention peut être obtenue par les procédés classiques de raffinage des huiles végétales qui comportent généralement au moins les étapes 25 suivantes : - une étape de dégommage de l'huile brute â l'acide par dispersion dans l'huile brute d'acides comme les acides phosphorique, citrique ou acétique. Par exemple, on ajoute 0.1 à 0.30o d'acide phosphorique commercial à 750/a (v/v) â de l'huile brute chauffée à 60°C ; 30 - une étape de brassage, chauffage à e.g. 90°C et ajout de e.g. 2 â 3% d'eau permettant l'hydratation et la précipitation des phospholipides ; - une étape de neutralisation des acides gras libres et de l'excès d'acide utilisé pour le dégommage. Par exemple, cette étape est effectuée par ajout de la quantité nécessaire d'hydroxyde de sodium (soude) ou de potassium (potasse) 35 pour neutraliser les acides gras libres et l'excès d'acide utilisé pour le dégommage. Ces deux étapes de dégommage et neutralisation sont généralement effectuées séparément ou en continu. Dans le procédé en continu, le mélange de phospholipides et savons est récupéré en une seule étape après séparation pour aboutir à la composition émulsionnante selon l'invention. Dans le cadre d'un procédé non-continu l.e. une récupération séparée des phospholipides après le dégommage (traitement acide), puis des savons après l'étape de neutralisation (traitement basique), la composition émulsionnante selon l'invention peut être obtenue d'au moins deux façons : 10 - par traitement de la fraction issue du dégommage (phospholipides) en milieu basique (NaOH, KOH) afin de générer des acides gras libres par désacylation de quelques molécules phospholipides ; ou par mélange de la fraction issue du dégommage et de celle issue de la neutralisation. 15 Dans le cadre de la présente invention, par « produit obtenu lors du raffinage d'une huile végétale brute par le procédé de dégommage et de neutralisation » on entend donc un produit obtenu par l'une des voies d'obtention précitées. Les principales classes de phospholipides présents dans les oléagineux 20 pouvant être utilisés pour la fabrication d'émulsions de bitume sont des composés de formules générales suivantes : R, C 0-R2-rO O H2C O-P-O - (SiH Ci i- "lH3+ 0 o ~i C-O PI -O CH2CH2-N CFr,, CH phi te Phosphatidyléthanoiamine P hosphat idy Iinositoi O H2C-0 P-O CH2CH2-NH3* O C~ R, C-O- 2 R2 rO H Il O H2C-O-P-OH o- Acide Phosphatidique(I -C-O-CH2 HO- H O II ~M3 H2C-O-P-O-CH2CH2 N+ f CH3 O' Lysophosphatidylchol ine dans lesquelles les groupes R1 et R2 sont des chaînes alkyles possédant 12 â 22 atomes de carbone et préférentiellement des chaînes alkyles possédant 16 â 18 5 atomes de carbone, saturées ou non, On notera également que la composition de la pâte de neutralisation et donc de la composition selon l'invention pourra varier en fonction du type d'huile végétale (i.e, de l'oléagineux utilisé) dont elle est issue mais sera relativement constante pour un même type d'huile. Par exemple, la composition d'une pâte de IO neutralisation issue d'une huile de colza est généralement différente de la composition issue d'une huile de tournesol alors qu'elle sera généralement bien constante pour différentes huiles de colza. L'utilisation d'un sous-produit %e. la pâte de neutralisation, issue de la trituration des huiles végétales présente donc l'avantage d'être intégralement 15 biosourcé, biodégradable, non toxique pour l'environnement, facilement disponible et sans étape de transformation additionnelle pour la préparation de l'émulsifiant. Les coûts de production des produits bitumeux/émulsions de bitume mettant en ouvre un tel émulsifiant sont donc très réduits. Préférentiellement, l'huile végétale brute précitée est choisie parmi l'huile de coprah, de palme, de palmiste, de jatropha, de mais, de lin, de canota, de soja, de tournesol, de tournesol oléique, de colza, de colza érucique ou de colza oléique, de préférence choisie parmi l'huile de colza, de tournesol ou de soja. Ladite composition peut également être un mélange des produits obtenus lors du raffinage d'une ou plusieurs des huiles végétales brutes précitées par le procédé de dégommage et neutralisation. Selon un autre aspect, la présente invention concerne un produit bitumeux caractérisée en ce qu'il comprend, par rapport au poids total dudit 10 produit bitumeux : de 0,2 à 10% en poids d'une composition comprenant, par rapport au poids total de la composition, de 0,01 à 200/0 en poids d'au moins un phospholipide et de 10 à 700/o en poids d'au moins un sel d'acide gras ; de 1 à 800/0 en poids de bitume ; et 15 - qsp 100% en poids d'eau. Le produit bitumineux selon (invention peut également contenir de 1 à 200/0 en poids d'au moins un glycéride par rapport au poids total de la composition. Les phospholipides pouvant être utilisés dans le produit bitumineux selon 20 l'invention sont de préférence choisis parmi la phosphatidylsérine, la phosphatidylcholine, le phosphatidylinositoi, la phosphatidyléthanolamine, l'acide phosphatidique, la lysophosphatidylcholine ou leur mélange. Les sels d'acide gras pouvant être utilisés dans le produit bitumineux selon l'invention proviennent d'un acide gras choisi de préférence parmi les 25 acides laurique, palmitique, palmitoléique, stéarique, oléique, linoléique, linolénique, arachidique, gondoïque, béhénique, érucique, lignocérique, nervonique ou leur mélange. Le produit bitumineux peut également contenir de préférence de 1 à 65%, de 1 à 500/0,de1à40%,de1à30%,de1à20°k,,de1à100/0,de1à5%,de20à 30 70%, de 20 à 65%, de 20 à 600/0, de 20 à 50%, de 28 à 650/0, de 30 à 65% ou de 30 à 50% d'eau en poids par rapport au poids total de ladite composition. La quantité de bitume pouvant être utilisée dans le cadre de la présente invention par rapport au poids total dudit produit bitumineux est de préférence choisie parmi de 1 à 70%, de 10 à 80%, de 20 à 80%, de 30 à 80%, de 40 à 35 80%, de 50 à 800/0, de 50 à 70%, de 60 à 700/0, de 65 à 70% ou d'environ 650/o en poids. Les bitumes sont des mélanges d'hydrocarbures a poids moléculaire élevé pouvant appartenir aux trois groupes suivants : aliphatique, naphténique ou aromatique. Les bitume purs sont fabriqués indusbiellement à partir de pétroles bruts d'où l'on extrait, au préalable, les fractions les plus légères. De la partie restante, constituée par des huiles visqueuses, on sépare un bitume de la dureté désirée. Certaines variétés sont préparée sa partir d'une matière de charge craquée, d'autres sont obtenues par oxydation (soufflage). De façon générale, le bitume désigne tout mélange d'hydrocarbures extraits du pétrole par fractionnement qui, sous forme pâteuse ou solide est liquéfiable à chaud et adhère sut le supports sur lesquels on l'applique. Les bitumes concernés par ce brevet sont de préférence ceux dont la pénétrabilité selon la norme EN 1426 est de 35/50, 50/70, 70/100 ou 160/220 et de préférence les bitumes 70/100 et 160/220. Avantageusement, le produit bitumineux comprend une composition qui est le produit obtenu lors du raffinage d'une huile vegetale brute par les procédés de dégommage et de neutralisation d'une huile végétale brute préférentiellement choisie parmi l'huile de COprah, de palme, de palmiste, de jatropha, de mais, de lin, de canola, de sca, de tournesol, de tournesol oléique, 20 de colza, de colza érudque ou de colza oléique, de préférence choisie parmi l'huile de colza, de tournesol ou de soja. Ladite composition peut également être un mélange des produits obtenus lors du raffinage d'une ou plusieurs des huiles végétales brutes précitées par les procédés de dégommage et de neutralisation; 25 Le produft bitumeux selon l'invention peut être utilisé en tarit que revêtement à enrobés coulé à froid dans le revêtement des routes, des trottoirs, des terrasses, des aires de jeux, des terrains de sports, de terrains d'aviation ; en tant que liant d'accrochage sur chaussée en construction afin d'obtenir une résisience accrue au décollement des différentes couches d'asphalte, scellant 30 notamment pour l'imperméabilisation et la protection des surfaces exposées aux produits chimiques pour les jointoiements d'enrobés. Le produit bitumeux selon l'invention peut être également utilisé pour le pontage de fissures et de crevasses comme adhésif pur tuiles ou comme recouvrement sous les voitures ; pour rétanchéité de fondations, toitures et terrasses. 35 Selon un autre aspect, la présente invention concerne un procédé d'obtention d'un produit bitumeux caractérisé en ce qu'il comprend une étape de mélange d'un bitume et d'une composition comprenant, par rapport au poids total de la composition : - de 0,01 à 20% en poids d'au moins un phospholipide et de 10 à 70% en poids d'au moins un sel d'acide gras. Préférentiellement, ladite composition est le produit obtenu lors du raffinage d'une huile végétale brute par les procédés de dégommage et de neutralisation d'une huile végétale brute préférentiellement choisie l'huile de coprah, de palme, de palmiste, de jatropha, de mais, de lin, de canota, de soja, de tournesol, de tournesol oléique, de colza, de colza érucique ou de colza oléique, de préférence choisie parmi l'huile de colza, de tournesol ou de soja. Ledit produit obtenu lors du raffinage d'une huile végétale brute par les procédés de dégommage et de neutralisation d'une huile végétale brute peut également être hydrogéné avant d'être mélangé avec le bitume pour applications dites K à plus haute valeur ajoutée ». Ledit produit obtenu lors du raffinage d'une huile végétale brute par les procédés de dégommage et de neutralisation peut également être utilisé avec ou sans purification. Les produits non purifiés présentant potentiellement l'avantage de présenter un pouvoir émulsifiant plus large en raison de la plus large plage HLB (Hydrophylic Lipophylic Balance) qu'ils engendrent. Il va de soi que ladite composition et/ou ledit produit bitumeux selon l'invention peuvent comprendre un ou plusieurs additifs couramment utilisés dans le domaine de l'invention, comme par exemple des additifs antioxydants, fluxants, anticorrosion, etc. On pourra notamment ajouter à la phase aqueuse lors de la préparation de l'émulsion des sels permettant d'ajuster le pH. On pourra par exemple utiliser de l'hydroxyde de sodium ou de l'hydroxyde de potassium pour confectionner des phases aqueuses présentant un pH basique, permettant la neutralisation des acides gras résiduels, concourant à l'obtention d'une émulsion possédant une granulométrie et une stabilité satisfaisantes. Les avantages liés à la présente invention sont notamment les suivants : Les émulsions de bitume (produit bitumineux) obtenues selon la présente invention possèdent une stabilité à température ambiante généralement supérieure à 6 semaines ; De façon tout à fait surprenante et inattendue la stabilité de l'émulsion de 35 bitume s'accroit post-formation et notamment entre le moment de sa formation et un délai post-formation de 6 semaines ; Les émulsions de bitume obtenues présentent généralement des tailles de globules comprises entre 0,1 et 40 pm, avec une majorité de globules entre 2 et 10 pm ; une bonne stabilité au stockage des produits bitumeux obtenus selon 5 l'invention ; une bonne stabilité pendant le transport ; une viscosité adéquate permettant, d'une part, les pompages et les répandages, et d'autre part, de ne pas s'écouler vers le bas-côté ou les pentes ; 10 une bonne adhésivité du bitume obtenu ; la conservation de propriétés sensiblement constantes au cours de la durée de vie du produit bitumeux ; une rupture rapide et homogène au contact des granulats ; l'utilisation de la présente composition émulsifiante permet notamment de 15 diminuer la quantité en savons normalement nécessaire pour obtenir une émulsion (stable ou non). L'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-après, donnés à titre purement illustratif. Les quantités indiquées sont en % en masse. 20 EXEMPLE 1: Préparation et caractérisation d'une composition émulsionnante de l'invention Obtention de la composition émulsionnante : La composition émulsionnante (ou pâte de neutralisation) selon l'invention 25 décrit dans le présent exemple est la fraction issue du raffinage de l'huile de colza après dégommage en milieu acide et neutralisation en milieu basique qui a été obtenue par le procédé en continu décrit cl-dessus 'Lek. dans lequel les phospholipides et savons sont séparés en une seule étape de centrifugation et récupérés sous forme d'un mélange de ces eux espèces pour aboutir la 30 composition émulsionnante selon l'invention. Analyse de la composition émulsionnante La pâte de neutralisation a été diluée à 20% dans de l'eau (w/v et a été extraite par le mélange de Folch (chloroforme/méthanol 2/1 v/v). Après élimination du chloroforme de !a phase organique, une fraction lipidique a été 35 obtenue. 15 _'0 La phase aqueuse a été acidifiée par ajout d'acide chlorhydrique (pH 1) afin de convertir les savons en acides gras libres. Ces derniers ont été obtenus par extraction liquide/liquide avec l'éther éthylique. Les différentes fractions obtenues (Le. issues de l'extraction par le mélange de Folch d'une part, et de l'extraction avec Et2O d'autre part) ont été principalement caractérisées par chromatographie en phase gazeuse, chromatographie en phase liquide et chromatographie sur couche mince (CCM) selon des protocoles standards connus de l'homme du métier. Composition de fia composition émulsionnante : i0 En g pour 100 g Composition émulsionnante Teneur en phospholipides 0.1 Teneur en acides gras sous forme 32.3 de savons de sodium Teneur en acides gras libres 7.0 Teneur en glycérides 5.5 Teneur en insaponifiables 1.0 Teneur en eau 49.5 Impuretés 4.6 Analyse qualitative et quantitative de la fraction phospholipide par chromatographie Liquide Haute Performance (CLHP) : Phospholipide PE PhosphatidÈEthanolamine 14.3 PC Phosphatidyl Choline 32.6 LPC Lyso Pho~hatidy1 Choline 22.7 PS PhosphatidYl Serine 30.4 EXEMPLE 2 : Préparation d'un produit bitumineux (émulsion de bitume) à partir de la composition émulsionnante de l'Exemple 1 Phase aqueuse: Composition émulsionnante de l'exemple 1: 1 90 Eau : 34 Hydroxyde de sodium : qsp pH 9-10 Phase huileuse Bitume 160/220 : 6 Le bitume a été chauffé à 130 °c et a été ajouté â la phase aqueuse chauffée à 60°C sous agitation pendant : 4 â 5 minutes en laboratoire à l'aide d'un agitateur magnétique ; ou - 20 â 30 secondes en conditions industrielles â l'aide d'une turbine. Un diamètre médian (d5O) des gouttelettes de l'émulsion normale (huile/eau) obtenue de 3.376 pm (écart-type 2.022 pm) a été observé au moyen d'un compteur de particules Multisizer 3 de Beckman-Coulter. Le diamètre médian ou d50 indique que 50% des gouttelettes ont un diamètre inférieur â cette valeur et 50% un diamètre supérieur. La granulométrie de l'émulsion, c'est-à-dire la distribution des tailles des gouttes qui la constitue est caractérisée par le diamètre médian et l'écart type. Après 6 semaines, le diamètre médian des gouttelettes de l'émulsion obtenue a été de nouveau mesuré ; un diamètre médian (d5O) de 3.131 µm (écart-type 1.056 µm) a été observé au moyen d'un compteur de particules Multisizer 3 de Beckman-Coulter. La stabilité de l'émulsion obtenue est donc supérieure â 6 semaines et l'émulsion s'est stabilisée dans cet intervalle de temps. EXEMPLE 3 : Préparation d'une émulsion de bitume à partir de la, 25 composition émulsionnante de l'Exemple 1 Phase aqueuse ; Composition émulsionnante de l'exemple 1: 1 cf Eau ; 34 'Vo 30 Hydroxyde de sodium : qsp pH 9 Phase huileuse .~ Bitume 160/220 : 65 0/0 Le bitume a été chauffé à 130 °C et a été ajouté â (a phase aqueuse 35 chauffée à 60°C sous agitation pendant : 4 5 minutes en laboratoire à l'aide d'un agitateur magnétique ; ou 20 à 30 secondes en conditions industrielles à l'aide d'une turbine. Un diamètre médian (d50) des gouttelettes de l'émulsion normale (huile/eau) obtenue de 3.716 pm (écart-type 3.905 Hm) a été observé au moyen d'un compteur de particules Multisizer 3 de Beckman-Coulter. Après 6 semaines, le diamètre médian des gouttelettes de l'émulsion obtenue a été de nouveau mesuré ; un diamètre médian (d50) de 3.093 pm (écart-type 1.886 pm) a été observé au mayen d'un compteur de particules Multisizer 3 de Beckman-Coulter. 10 La stabilité de l'émulsion obtenue est donc supérieure à 6 semaines et l'émulsion s'est stabilisée dans cet intervalle de temps. EXEMPLE COMPARATIF 1 : Préparation d'une émulsion de bitume é partir de la phosphatidylcholine pure On a préparé un produit bitumeux en utilisant de la phosphatidylcholine pure (Alfa Aesar, France). Phase aqueuse Phosphatidylcholine pure : 0,5 % Eau : 44,5 % Hydroxyde de potassium : qsp pH 10 Phase huileuse Bitume 74/100 : 55 % Le bitume a été chauffé à 130 °C et a été ajouté à la phase aqueuse chauffée à 90°C sous agitation pendant : 4 à 5 minutes en laboratoire à l'aide d'un agitateur magnétique ; ou 20 à 30 secondes en conditions industrielles à l'aide d'une turbine. Dans ces conditions, en utilisant la phosphatidylcholine seule, la formation d'une émulsion de bitume n'a pas été observée. EXEMPLE COMPARATIF 2 : Préparation d'une émulsion de bitume 3 à partir de savons (sels d'acides gras) 15 20 25 30 On a préparé un produit bitumeux en utilisant de l'oléate de potassium obtenu par neutralisation d'acide oléique pur (commercial, Brenntag France) par une solution aqueuse d'hydroxyde de potassium (100/ Phase aqueuse : Oiéate de potassium : 0,6 % Eau : 44,5 % Hydroxyde de potassium : qsp pH 10 Phase huileuse : Bitume 70/100 : 55 01 Le bitume a été chauffé à 130 'C et a été ajouté à la phase aqueuse chauffée à 900C sous agitation pendant : 4 à 5 minutes en laboratoire à l'aide d'un agitateur magnétique ; ou 20 à 30 secondes en conditions industrielles à l'aide d'une turbine. Dans ces conditions, en utilisant l'oléate de potassium seul, on n'aboutit pas à la formation d'une émulsion de bitume normale (huile/eau).