Brevet FR2971501A1 — publié le 20120817

Prodution de mélange diazote-dihydrogène pour un test d'étanchéité L'invention se rapporte à la production d'un mélange de diazotedihydrogène. Il est connu de longue date d'effectuer des tests de fuite en utilisant de l'air comme média de test. Cette technologie, dite air dans air, peut par exemple être mise en oeuvre au moyen d'un appareil ATEQ F commercialisé par la demanderesse. La détection de fuite est basée sur une mesure de pression différentielle, à partir de laquelle on déduit une valeur de débit. Les technologies à hélium sont réputées pour leur grande sensibilité. Par exemple, la pièce à tester est placée dans une chambre à vide, puis de l'hélium est injecté. La présence d'hélium à l'intérieur de la pièce à tester, ou de manière plus générale de l'autre coté de la paroi, peut ainsi révéler la présence d'une fuite. Cette fois, la détection de fuite est effectuée en mesurant une quantité d'hélium, par exemple une masse d'hélium au moyen de capteurs. Ce type de méthode, avec un traceur hélium, peut ainsi permettre de détecter des taux de fuites relativement bas, par exemple de l'ordre de 10-7 mbar.1/ s. Néanmoins, ces méthodes avec un traceur hélium sont relativement contraignantes à mettre en oeuvre. Outre le fait qu'elles nécessitent une chambre à vide, l'hélium, en général extrait de certaines sources de gaz naturel, est relativement complexe à obtenir. Une technologie plus récente, faisant intervenir un mélange de diazote-dihydrogène, couramment appelé « azote hydrogéné », peut aussi permettre de détecter des débits de fuite relativement faibles, de l'ordre de 10-5 - 10-1 mbar.1/s. Cette technologie N2-H2 est moins contraignante que les méthodes avec un traceur hélium en ce sens que le dihydrogène, plus léger et moins visqueux que l'hélium, permet de rendre le nettoyage plus facile. En outre, les capteurs et la cloche à vide peuvent être de conception plus simple que pour les technologies avec un traceur hélium. Cette technologie est en outre avantageuse car le bruit de fond est plus réduit que pour les technologies avec un traceur hélium. Cette technologie est classiquement utilisée pour tester l'étanchéité de câbles de télécommunications. Un technicien peut se déplacer et alimenter le circuit à l'aide de bouteilles de mélange de diazote-dihydrogène amenées sur le site. Depuis quelques années, cette technologie, mettant en oeuvre un mélange de diazote-dihydrogène, est utilisée en usine, notamment dans le domaine de l'automobile. Néanmoins, alors qu'il est relativement simple d'obtenir en usine l'air comprimé nécessaire aux tests air dans air au moyen d'un compresseur, l'approvisionnement en mélange de diazote-dihydrogène est relativement délicat car il faut commander et gérer des stocks de bouteilles de ce gaz. Il existe donc un besoin pour un approvisionnement en mélange de diazote-dihydrogène qui soit plus simple, pour permettre notamment de concilier sensibilité et facilité d'intégration. Il est proposé un système de production de mélange de diazotedihydrogène, comportant un dispositif de génération de diazote, un dispositif de génération de dihydrogene à partir d'eau, et des moyens de mélange pour mélanger le diazote et le dihydrogène générés. Le dispositif de génération de dihydrogene à partir d'eau peut être installé en usine relativement facilement, contrairement aux installations de production de mélange de l'art antérieur pour lesquelles la génération d'hydrogène est effectuée par crackage du pétrole. L'approvisionnement en mélange de diazote-dihydrogène est donc plus simple. En outre, le dihydrogène peut être généré par un dispositif dédié, et non plus en tant que produit dérivé du pétrole, de sorte que 3 l'approvisionnement en mélange de diazote-dihydrogène peut être mieux contrôlé que dans l'art antérieur. En effet, pour du dihydrogène généré en raffinerie par craquage du pétrole, il faut prévoir des délais de plusieurs semaines entre la commande de bouteilles et la livraison. Ce système permet en outre d'éviter de consommer du carburant pour le transport des bouteilles d'azote hydrogénées de la raffinerie à l'usine. Ce dispositif peut en outre rendre la technologie N2-H2 encore plus avantageuse par rapport à la technologie Hélium. Avantageusement et de façon non limitative, le dispositif de génération de dihydrogène peut comporter un séparateur solide et deux électrodes plaquées contre ce séparateur. Les dégagements gazeux de dioxygene et de dihydrogène peuvent ainsi être rejetés à l'arrière de l'espace interpolaire. L'absence de circulation d'électrolyte permet en outre de simplifier l'installation en ce sens que le contrôle de la pression peut être moins précis qu'avec un électrolyte liquide. On pourra notamment opter pour un fonctionnement avec des pressions de liquide diverses, par exemple à basse ou haute pression, et donc s'adapter à une vaste plage de débits. Avantageusement et de façon non limitative, l'électrolyte peut être maintenu dans le séparateur de façon à pouvoir effectuer l'électrolyse de l'eau en milieu acide, ce qui peut permettre de s'affranchir de problèmes de corrosion. Avantageusement et de façon non limitative, le dispositif de génération de dihydrogène comporte une membrane échangeuse d'ions, et avantageusement de cations, en tant qu'électrolyte polymère solide. Ce dispositif peut ainsi fonctionner avec des densités de courant relativement élevées. Avantageusement et de façon non limitative, le dispositif de génération de dihydrogène comporte du Nation® développé par la société Dupont de Nemours. L'invention n'est en rien limitée à l'utilisation de Naîion®. On pourrait par exemple prévoir d'utiliser d'autres types de membranes basés sur le polybenzimidazole (PBI) ou l'acide phosphorique. Avantageusement, le dispositif de génération de dihydrogène comporte au moins une membrane échangeuse de protons, ce qui peut permettre d'obtenir un rendement relativement élevé. L'utilisation d'une membrane échangeuse de protons peut aussi permettre de concilier compacité et relativement faible consommation d'électricité. En outre, cela permet d'éviter certains éléments supplémentaires comme le Potassium dans le cas d'une électrolyse alcaline. Les membranes échangeuses de protons peuvent en outre être relativement stables dans le temps, de sorte que leur remplacement est relativement occasionnel. Avantageusement, le dispositif de génération de dihydrogène comporte des moyens de traitement de l'eau, par exemple un circuit d'alimentation en eau purifiée, en amont de la membrane échangeuse de protons. On peut ainsi utiliser comme réactif de l'eau de ville, plus simple à obtenir que l'eau distillée. L'invention n'est pas limitée aux membranes échangeuses de protons. On pourra par exemple mettre en oeuvre une électrolyse classique de l'eau, avec une cellule électrolytique. Le dispositif est alors relativement simple et pourra avantageusement être utilisé dans un site produisant par ailleurs de l'eau purifiée. On prévoira avantageusement d'ajouter de l'acide sulfurique à l'eau purifiée, par exemple dans des proportions d'environ 150/0 d'acide sulfurique. Avantageusement et de façon non limitative, le dispositif de génération de dihydrogène comporte un empilement d'une pluralité de cellules, chaque cellule comprenant une membrane échangeuse de protons. Le dispositif peut ainsi être relativement compact. L'invention n'est en rien limitée aux empilements (« stack » en anglais) de cellules électrolytiques. On pourrait par exemple prévoir une configuration à anode centrale. Avantageusement et de façon non limitative, au moins un moyen de contrôle de débit peut être installé pour imposer une valeur de débit en sortie d'au moins un parmi le dispositif de génération de diazote et le dispositif de génération de dihydrogene. Ainsi, est-il possible de contrôler les proportions relatives de diazote et de dihydrogène dans le mélange produit. On peut par exemple prévoir de mesurer le débit en sortie du dispositif de génération de diazote ou du dispositif de génération de dihydrogene, de calculer une valeur de débit respectivement de dihydrogene ou de diazote en fonction cette mesure, et d'imposer cette la sortie correspondante. Avantageusement, on effectuera une mesure de débit en sortie du dispositif de génération de diazote et du dispositif de génération de dihydrogene, et un microcontrôleur par exemple permet de calculer une valeur de débit de dihydrogène et une valeur de débit de diazote en fonction de ces mesures et d'un ratio souhaité. Ces deux valeurs de débit sont alors imposées aux sorties correspondantes. Par « sortie de dispositif », on entend aussi bien une sortie de gaz, à savoir du diazote ou du dihydrogène, du générateur proprement dit, qu'un passage plus en aval, comme par exemple une sortie de moyens de stockage du gaz généré. Avantageusement et de façon non limitative, des moyens de verrouillage peuvent permettre de bloquer deux valeurs de débits imposées respectivement aux sorties du dispositif de génération de diazote et du dispositif de génération de dihydrogene à des valeurs déterminées. Ainsi on peut interdire toute modification des valeurs de débit imposées, ce qui peut permettre de s'assurer de la stabilité dans le temps de la composition du mélange produit. Ceci peut permettre de limiter le risque de dépassement de la borne supérieure de 5,70/0 de dihydrogène préconisée par la norme. Avantageusement et de façon non limitative, le système peut comporter un moyen de commande d'au moins une valeur de débit à imposer. Le débit en sortie de l'un et/ ou l'autre des dispositifs de génération peut ainsi être ajusté par un technicien, ce qui peut conférer davantage de souplesse, et éventuellement d'ajustement aux débits réellement mesurés. Il est en outre proposé une installation de test d'étanchéité, comprenant le système de production de mélange de diazotedihydrogène décrit ci-dessus et un système de test d'étanchéité comportant un capteur apte à mesurer une quantité de dihydrogene. Le système de production d'azote hydrogéné comporte une sortie de gaz, en communication fluide avec le système de test, pour le transfert de l'azote hydrogéné produit vers le système de test d'étanchéité. Le système de production permet ainsi d'alimenter en azote hydrogéné un système de test d'étanchéité basé sur une technologie H2-N2. Avantageusement et de façon non limitative, l'installation peut comporter un système de récupération de gaz. Le système de test peut en effet comporter une sortie de vidange pour l'évacuation de gaz. Le système de récupération de gaz peut comporter une entrée raccordée à cette sortie de vidange, une entrée raccordée à la sortie du système de production de mélange de diazote-dihydrogène, un mélangeur pour mélanger les gaz issus de ces deux entrées, et une sortie en communication fluide avec une entrée du système de test. Ainsi, on réutilise le gaz issu du système de test, par exemple l'azote hydrogéné à l'intérieur de la pièce à tester, ou de manière plus générale de l'autre coté de la paroi que le capteur. Ceci permet d'économiser l'eau et l'électricité nécessaires à la génération de l'azote hydrogéné. Il est en outre proposé un procédé de production de mélange de diazote-dihydrogène, comprenant : - une étape de génération de diazote, par exemple à partir d'air ambiant, - une étape de génération de dihydrogène à partir d'eau, - une étape de mélange du diazote et du dihydrogène générés. Avantageusement, ce procédé comporte en outre une étape d'utilisation du mélange obtenu en tant que gaz traceur d'un test d'étanchéité. Des modes de réalisation de l'invention sont à présent décrits en référence aux dessins annexés sur lesquels : - La figure 1 montre schématiquement un exemple de système de production de mélange selon un mode de réalisation de l'invention, - La figure 2 montre schématiquement un exemple d'installation de test d'étanchéité selon un mode de réalisation de l'invention. Des références semblables d'une figure à l'autre peuvent être utilisées pour désigner des objets semblables ou similaires. En référence à la figure 1, un système de production 1 de mélange de diazote-dihydrogène comporte un dispositif de génération de diazote 11 et un dispositif de génération de dihydrogene 12. Le dispositif de génération de diazote 11 comporte une entrée 115 pour recevoir de l'air ambiant, ainsi qu'une pompe non représentée pour aspirer l'air transitant par le tuyau d'entrée 115. Ce dispositif 11 est agencé pour isoler le diazote présent dans l'air reçu des autres composants de l'air. Par exemple, le dispositif 11 peut comprendre deux colonnes 120, 121 avec un tamis moléculaire de carbone pour adsorber l'oxygène et le dioxyde de carbone. Ainsi lorsque l'air passe dans la colonne 120, l'oxygène et le dioxyde de carbone sont adsorbés, tandis que l'azote reste libre et peut être recueilli à la sortie 122 de la colonne. Le dispositif 11 est agencé de sorte que lorsque l'une 120 des colonnes produit ainsi de l'azote et se charge en oxygène, l'autre 121 colonne est dépressurisée, de sorte que l'oxygène précédemment adsorbé sur cette autre colonne 121 peut être renvoyé vers l'atmosphère. Le dispositif 11 peut par exemple comprendre un générateur d'azote tel que commercialisé par la société Carbotrade. Le dispositif de génération de dihydrogene 12 comporte un empilement de cellules à électrodes-électrolyte polymère solide 125, par exemple quatre cellules comme représenté ou davantage. Au moins une de ces cellules 125 comporte un électrolyte polymère solide ou une membrane échangeuse d'ions 126 de 0,2 mm environ, avec deux faces métalliques opposées 127, 128. Le dispositif 12 comporte des moyens d'alimentation en électricité, par exemple un branchement secteur ou un panneau solaire, raccordés aux faces 127, 128 de sorte que les faces 127 jouent le rôle de cathode, et les faces 128 celui d'anodes. En amont d'un réservoir 200, est disposé un circuit d'alimentation en eau purifiée (non représenté) agencé pour obtenir de l'eau purifiée à partir d'eau de ville, dite eau courante. Ce circuit peut comporter des unités de purification d'eau à base de résine et/ou de charbon actif. Ceci permet de simplifier encore davantage l'approvisionnement en azote hydrogéné en ce sens qu'il suffit de brancher l'entrée du dispositif 12 à une entrée d'eau courante. L'eau purifiée stockée dans le réservoir 200 est amenée à travers le conduit 114, par une pompe non représentée, à proximité de chacune des anodes 128. Il se produit alors une réaction d'électrolyse générant du dioxygène du côté des anodes 128. Ce dioxygène est évacué par une sortie 129. Les protons H+ issus de l'électrolyse de l'eau sont échangés au travers de la membrane 126 ou PEM de l'anglais (« Proton Exchange Membrane »), e t le s m olé cules de dihydrogène se forment aux cathodes 127. Le dihydrogène ainsi généré est recueilli à une sortie 130. On peut aussi prévoir en amont de cette sortie 130 une membrane de Palladium pour s'assurer de la pureté du dihydrogène généré. Outre ces cellules 125, le dispositif 12 comporte la pompe pour faire circuler l'eau du réservoir 200 aux anodes 128, des moyens non représentés de mesure et de contrôle de la température et de la pression, notamment dans les conduits de sortie, des électrovannes non représentées, etc. Le dispositif 12 et le circuit d'alimentation en eau purifiée peuvent avoir des conceptions inspirées de celles des appareils électrolyseurs PEM commercialisés par la société CETH, voire même comprendre un tel appareil. Ces appareils sont actuellement prévus pour générer du dihydrogène pour des piles à combustible ou pour des chromatographies. Les gaz issus de ces dispositifs 11, 12 sont mélangés par un dispositif mélangeur 13. Le système 1 comporte en outre deux cuves tampon 111, 112 raccordées aux sorties respectives des dispositifs 11, 12 pour stocker temporairement le gaz généré par chacun de ces dispositifs 11, 12. Deux dispositifs 14, 15, par exemple des vannes débitmétriques, incorporent chacun un débitmètre non représenté et une vanne non représentée. Ces dispositifs 14, 15 permettent de mesurer des débits massiques en sortie des cuves tampon 111, 112 et d'imposer des ouvertures de vannes de façon à asservir le débit à une valeur de débit souhaitée. Avantageusement, au moins un de ces débitmètres peut être facilement étalonné via un instrument externe. Un système de connexion/déconnexion rapide peut être mis en oeuvre afin de permettre de déconnecter une entrée aval du débitmètre et de reconnecter cette entrée aval à un débitmètre étalon (et inversement) relativement rapidement. On pourra par exemple utiliser des connecteurs à ressort, tels que commercialisés par la société Stàubli, ou bien encore des connecteurs dédiés, conçus pour ce débitmètre. Pour chaque voie, est stockée dans une mémoire non représentée d'un dispositif de verrouillage 16, 17, une valeur représentative de la valeur de débit souhaitée pour cette voie. Les dispositifs de verrouillage 16, 17 peuvent par exemple comprendre des microprocesseurs, ou être intégrés dans un même microprocesseur. Egalement pour chaque voie, un moyen de commande 18, 19 peut permettre de programmer le dispositif de verrouillage 16, 17 correspondant de façon à imposer la valeur à stocker dans la mémoire de ce dispositif 16, 17. Cette mémoire est alors une mémoire RAM (de l'anglais « Random Access Memory ») et les moyens de commande 18, 19 peuvent par exemple comprendre des moyens d'écriture de cette mémoire RAM, et une interface utilisateur. Ainsi, un technicien peut-il programmer les valeurs de débits souhaitées, ou bien même simplement un ratio massique souhaité. Par exemple, on peut produire un gaz comportant 950/0 de diazote en masse et 50/0 de dihydrogène en masse. Les débits aux entrées du dispositif mélangeur 13 sont donc relativement contrôlés, ce qui peut notamment permettre d'éviter de produire un gaz avec une concentration en dihydrogène trop élevée par rapport aux normes de sécurité actuelles. Enfin, une cuve tampon 113 permet de stocker l'azote hydrogéné obtenu en sortie du mélangeur 13, en vue de son utilisation en tant que gaz traceur. On pourrait aussi prévoir d'utiliser ce gaz en tant qu'atmosphère de soudage en microélectronique. Le pourcentage en masse de dihydrogène peut être aux alentours de 50/0, 100/0 ou 250/0. En référence à la figure 2, l'installation comporte le système 1, avec sa sortie 129 de dioxygène, lequel peut bien entendu être utilisé pour une autre application, et sa sortie de dihydrogène 21. Cette sortie 21 est en communication avec une entrée 22 d'un système de test d'étanchéité 2. Ce système de test comporte un module de commande 210 avec un microcontrôleur non représenté et une électrovanne non représentée commandée par ce microcontrôleur pour commander le flux d'azote hydrogéné vers l'intérieur d'une pièce à tester 213. Cette pièce à tester 213, est disposée dans une chambre de test 211. Des capillaires non représentés permettent de relier pneumatiquement un capteur non représenté, situé dans le module 210, et divers points de prélèvement de la chambre 211 et à l'extérieur de la pièce à tester 213. Le capteur permet ainsi de mesurer une quantité d'hydrogène dans la chambre 211. Ce capteur est en communication avec un processeur non représenté et programmé pour déterminer à partir de la valeur reçue si la pièce à tester comporte une fuite. Une fois le test effectué, l'azote hydrogéné présent à l'intérieur de la pièce testée 213 est évacué via une sortie de vidange 23, au moyen d'une pompe et d'une électrovanne non représentées du module 210. Ainsi le module 210 gère-t-il la mise sous pression de la pièce à testrer 213, la mesure de la quantité d'hydrogène ayant éventuellement fui dans la chambre 211 et le vidage de la pièce testée 213. Le gaz ainsi évacué est reçu dans un système de récupération 3 également raccordé à la sortie 21 du système de production d'azote hydrogéné 1. Ce système de récupération comporte un mélangeur non représenté pour mélanger le gaz issu du système 1 et le gaz récupéré de la pièce testée 213, et une sortie 24. Le gaz mélangé à la sortie 24 passe alors par un étage de pressurisation 4 (« booster » en anglais) pour ajuster la pression de ce gaz à une valeur de pression souhaitée. Les systèmes 2, 3 et 4 sont bien connus de l'homme du métier et ne seront pas décrits davantage. L'invention peut trouver de nombreuses applications. Par exemple, le test d'étanchéité peut être effectué lors de la fabrication d'amortisseurs, de matelas gonflables, de radiateurs, d'automobiles, de circuit frigorifiques et climatiques, de pompes à chaleur, ou autres. 5 10 15 20 25 REVENDICATIONS1. Système de production (1) de mélange de diazote-dihydrogène pour un test d'étanchéité, comportant - un dispositif de génération de diazote (11), - un dispositif de génération de dihydrogene (12) à partir d'eau, - un moyen de mélange (13) pour mélanger le diazote et le dihydrogène générés. 2. Système de production (1) selon la revendication 1, dans lequel le dispositif de génération de dihydrogene comporte au moins une membrane échangeuse de protons (126). 3. Système de production (1) selon la revendication 2, dans lequel le dispositif de génération de dihydrogene comporte un empilement d'une pluralité de cellules (125), chaque cellule comportant une membrane échangeuse de protons (126). 4. Système de production (1) selon la revendication 1, comprenant en outre au moins un moyen de contrôle de débit (14, 15) installé de façon à imposer une valeur de débit en sortie d'au moins un parmi le dispositif de génération de diazote (11) et le dispositif de génération de dihydrogene (12). 5. Système de production (1) selon la revendication 2, comportant en outre des moyens de verrouillage (16, 17) pour bloquer deux valeurs de débits imposées respectivement aux sorties du dispositif de génération de diazote (11) et du dispositif de génération de dihydrogene (12) à des valeurs déterminées. 6. Système de production (1) selon l'une des revendications 1 à 3, comportant en outre un moyen de commande (18, 19) d'au moins une valeur de débit à imposer. 7. Installation de test d'étanchéité, comprenant - le système de production de mélange de diazotedihydrogène (1) selon l'une des revendications 1 à 6, ledit système comportant une sortie de gaz (21), et - un système de test d'étanchéité (2) comportant une entrée de gaz (22) en communication fluide avec la sortie de gaz du système de production de mélange de diazote-dihydrogène et un capteur apte à mesurer une quantité de dihydrogene. 8. Installation de test d'étanchéité selon la revendication 7, dans lequel le système de test d'étanchéité comporte une sortie de vidange (23) pour l'évacuation de gaz, caractérisée en ce que l'installation comporte en outre un système de récupération de gaz (3) avec une entrée (21) en communication fluide avec la sortie de vidange, une entrée (23) en communication fluide avec la sortie du système de production de mélange de diazote-dihydrogène, un mélangeur pour mélanger les gaz issus desdites entrées, et une sortie (24) en communication fluide avec l'entrée (22) du système de test d'étanchéité (2). 9. Procédé de production de mélange de diazote-dihydrogène, comprenant 30 - une étape de génération de diazote, - une étape de génération de dihydrogène à partir d'eau, 25 5- une étape de mélange du diazote et du dihydrogène générés. 10. Procédé selon la revendication 9 comportant en outre une étape d'utilisation du mélange obtenu en tant que gaz traceur d'un test d'étanchéité.