Brevet FR2958407A1 — publié le 20111007

La présente invention concerne un procédé d'analyse d'une pluralité de particules ferromagnétiques. Un dispositif au sein duquel un fluide circule dans un circuit peut, en fonctionnement, libérer dans ce fluide des particules, métalliques ou non. Ce dispositif est par exemple un moteur, notamment un moteur d'avion (turbomachine), et ce circuit est par exemple un circuit de refroidissement ou de lubrification. Les particules polluent le fluide et doivent être retirées de ce circuit. Pour cela, on utilise des bouchons magnétiques et/ou des filtres placés sur le circuit, qui piègent les particules de telle sorte que ces particules peuvent être retirées du circuit et donner lieu à des analyses. Ces particules proviennent en général de diverses pièces composant le moteur (ou le dispositif), de par l'usure, ou la détérioration de ces pièces. Lorsqu'on récupère des particules dans un circuit, il est donc primordial d'identifier les pièces d'où elles proviennent, de façon à, si nécessaire, inspecter ces pièces et le cas échéant les remplacer. Pour identifier les origines des particules, il est donc nécessaire d'effectuer l'analyse de chacune de ces particules. Cette analyse consiste à déterminer la nature de ces particules (métallique, céramique, polymère) et le cas échéant leur microstructure de façon à identifier précisément de quelles pièces elles proviennent. Dans l'immense majorité des cas, on ne s'intéresse qu'aux particules ferromagnétiques, car les pièces dont on cherche à savoir si elles sont endommagées ou usées sont ferromagnétiques. Actuellement, les particules piégées par les bouchons magnétiques ou les filtres sont récupérées, puis certaines particules sont sélectionnées aléatoirement et analysées au spectromètre (Energy Dispersive Spectrometer ou EDS) et au microscope électronique à balayage (MEB) afin de déterminer leur composition chimique. Etant donné que des centaines, voire des milliers de particules, dont la taille est de l'ordre du millimètre, sont récupérées, seules quelques dizaines peuvent dans un temps et pour un coût raisonnable, être analysées. Cette méthode présente les inconvénients suivants : Les particules analysées sont nécessairement sélectionnées au hasard, car il est impossible de déterminer les types d'alliages métalliques à partir de leur aspect de surface. La plupart du temps, les particules provenant de nombreuses pièces distinctes ne sont donc même pas analysées. La méthode d'analyse actuelle ne permet donc pas de déterminer de manière exhaustive les catégories de pièces métalliques qui sont usées ou endommagées, L'examen de la surface d'une particule donnée au MEB et au spectromètre EDS ne donne aucune indication sur l'état métallurgique de la particule, en particulier sur son historique métallurgique (traitements thermiques antérieurs) et ses modifications microstructurales, ce qui est limitatif, Dans le cas où la surface de la particule est distincte du reste de la particule (par exemple parce que la particule est revêtue de corps étrangers provenant d'une autre pièce suite à un frottement, ou parce que la particule est oxydée, ou parce que la particule provient de la surface d'une pièce ayant subi à l'origine un traitement de surface) l'examen de la surface de cette particule au MEB et au spectromètre EDS ne révèle pas la nature du reste de la particule, c'est-à-dire sa nature originelle, Ces manques de précision d'analyse de la méthode actuelle ont déjà conduit à des démontages inutiles et très coûteux de moteurs d'avions parce que les pièces endommagées n'avaient pas été correctement identifiées, ou ont conduit à une panne de moteur parce qu'une pièce défectueuse n'avait pas été changée à temps. L'invention vise à proposer un procédé qui permet de fiabiliser l'analyse des particules ferromagnétiques récupérées par des filtres ou des bouchons magnétiques. Ce but est atteint grâce au fait que (a) On aligne les particules de la pluralité de telle sorte que chacune des particules est orientée sensiblement dans la même direction, (b) On fige les particules de cette pluralité dans cet alignement, (c) On expose la région interne des particules ainsi alignées. Grâce à ces dispositions, la région interne de chaque particule est mise à nu et peut ultérieurement être analysée directement, et donc on résoud les difficultés (présence de traitement ou revêtement de surface sur les particules, contamination de la surface des particules par des corps étrangers, ...) qui faussent les analyses dans les procédés selon l'art antérieur. Par exemple, à l'étape (a), on aligne ces particules en les plaçant dans un champ magnétique dans la région de ce champ où les lignes de champs sont parallèles. On obtient ainsi de façon aisée et répétitive un alignement des particules ferromagnétiques selon la même direction, qui est la direction des lignes de champ magnétique B. Avantageusement, après l'étape (c), on effectue les étapes suivantes : (d) On détermine la nature de chacune des particules et on groupe les particules par catégories en fonction de leur nature, (e) On détermine, dans chaque catégorie, la structure métallurgique et la composition chimique d'une ou plusieurs des particules. Ainsi, il est possible de dénombrer et d'analyser les catégories de particules métalliques, et par association de cerner avec précision la ou les pièces incriminées d'où proviennent certaines de ces particules. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels : la figure 1A est une vue schématique illustrant l'étape (a) du procédé selon l'invention, , la figure 1B est une vue schématique illustrant l'étape (b) du procédé selon l'invention, , la figure 1C est une vue schématique illustrant l'étape (c) du procédé selon l'invention, la figure 1D est une vue schématique illustrant l'étape (d) du procédé selon l'invention, ù la figure 1E est une vue schématique illustrant l'étape (e) du procédé selon l'invention, ù la figure 2 est une photographie d'une particule analysée avec le procédé selon l'invention. Des particules ferromagnétiques 1 sont récoltées par des filtres et/ou 35 des bouchons magnétiques et sont rassemblées, formant ainsi une pluralité de particules. On aligne toutes les particules 1 de la pluralité en une seule étape de telle sorte que chacune des particules 1 est orientée sensiblement dans la même direction. Par exemple, chacune des particules 1 s'étend dans un plan principal (P), et, à l'étape (a), les plans principaux (P) sont tous sensiblement alignés. Par plan principal (P) d'une particule 1, on entend le plan dans lequel cette particule s'étend principalement, c'est-à-dire que si l'on place la particule entre 2 plans parallèles et tangents à cette particule, alors ces 2 plans sont parallèles au plan (P) lorsque leur distance est minimale. La figure 1A montre le plan (P) pour une particule 1 de forme quelconque. Cet alignement peut être réalisé à l'aide d'un aimant, comme expliqué ci-dessous. Pour obtenir l'alignement des particules 1 (étape (a) du procédé selon l'invention), on dépose ces particules 1 au fond d'un récipient 10 amagnétique. On pose ce récipient 10 sur un aimant 30. Les particules 1 sont ainsi baignées dans le champ magnétique généré par l'aimant 30, et se répartissent en s'alignant sensiblement simultanément le long des lignes L de ce champ magnétique. Au niveau du fond du récipient 10 sur lequel les particules 1 sont posées, les lignes de champ L sont sensiblement parallèles entre elles, et perpendiculaires au fond du récipient 10, de telle sorte que les particules 1 s'alignent perpendiculairement au fond du récipient 10. Les particules 1 sont ainsi dressées perpendiculairement au fond du récipient, comme représenté sur la figure 1A. Par exemple, les particules 1 sont alignées de telle sorte qu'une des dimensions principales de chacune des particules 1 est sensiblement perpendiculaire au fond du récipient. Si nécessaire, on intercale entre l'aimant 30 et le récipient 10 une cale 20 amagnétique qui éloigne le récipient 10 de l'aimant 30 de telle sorte qu'au niveau du fond du récipient 10, les lignes de champ L sont sensiblement parallèles entre elles, et perpendiculaires au fond du récipient 10. Par exemple, l'aimant 30 utilisé a un champ magnétique de l'ordre de 50 A/m. Ce procédé permet d'aligner aisément et en une seule étape, un grand nombre de particules. Ainsi, le procédé selon l'invention est plus rapide, et donc moins coûteux que les procédés selon l'art antérieur. Avantageusement, le récipient 10 est transparent, ce qui permet de vérifier que les particules 10 sont bien alignées. Les inventeurs ont constaté que si, avant de placer les particules dans le champ magnétique de l'aimant 20, on place le récipient contenant ces particules 1 dans un démagnétiseur, alors, avantageusement, les particules 1 ont tendance à s'écarter les unes des autres, ce qui évite leur chevauchement, et facilite leur analyse métallurgique ultérieure. Alternativement on peut utiliser des moyens autres que magnétiques pour écarter les particules 1 avant de les aligner. L'utilisation d'un champ magnétique pour aligner les particules 1 n'est qu'un des moyens permettant d'obtenir cet alignement. Ensuite, pour figer les particules 1 dans leur position dressée (alignée), on verse dans le récipient 10 un matériau 40 qui enrobe et noie les particules 1, comme représenté en figure 1B. Le matériau 40 est suffisamment liquide pour enrober entièrement chacune des particules 1, sans modifier la position des particules 1, et est apte à se solidifier. Par exemple ce matériau 40 est une résine. Une fois les particules 1 entièrement noyées dans le matériau 40, on laisse le matériau 40 se solidifier, les particules 1 étant alors, à l'issue du processus de solidification, figées de façon permanente en position dressée. Cette étape (b) du procédé selon l'invention est illustrée en figure 1B. Pendant toute la durée de l'opération d'enrobage et jusqu'à la solidification complète de la résine 40, on maintient les particules 1 baignées dans le champ magnétique, de façon à ce que les particules 1 soient maintenues en position dressée. Avantageusement, on utilise de la résine 40 transparente ou translucide, de façon à visualiser la position des particules 1. Par exemple, la résine 40 est une résine époxy transparente. On retire ensuite la résine 40 solidifiée du récipient 10. Puis on découpe ou poli le bloc de résine 40 dans un plan perpendiculaire à la direction d'alignement des particules 1. Cette étape (c) du procédé selon l'invention est représentée à la figure 1C. Etant donné que les particules 1, au moment de leur enrobage prenaient toutes appui sur le fond du récipient 10, les particules 1 sont toutes situées dans une même tranche du bloc de résine 40 (tranche qui était au contact du fond du récipient 10). Ce positionnement des particules 1 permet, en coupant le bloc de résine 40 dans cette tranche, de couper en une seule étape toutes les particules 1, d'où un gain de temps. De plus, les particules 1 étant toutes alignées perpendiculairement au plan de coupe, la face de découpe 45 (plan de coupe du bloc 40, voir figure ID) passe par une partie centrale de chacune des particules 1, ce qui permet d'exposer (mettre à nu) leur région interne (coeur). Ainsi, pour chacune des particules 1 dont on effectuera ultérieurement l'analyse (étapes (d) et (e)), on est certain que cette analyse sera bien ciblée sur le matériau constituant le coeur de cette particule (et par conséquent sur le matériau constituant la pièce d'où provient cette particule), et non sur un éventuel revêtement ou matériau de surface sur cette particule 1. De plus, la résine 40 permet de maintenir fermement les particules 1 pendant le processus de découpe, et évite ainsi que certaines particules 1 deviennent non-alignées. Alternativement, le bloc de résine 40 peut être raboté jusqu'à ce que la région interne de chacune des particules soit exposée. Ainsi, selon l'invention, on expose la région interne des particules 1 25 en une seule étape. Après l'étape (c), on effectue une première analyse (étape (d)) qui révèle la nature de l'alliage constituant chacune des particules 1, c'est-à-dire la catégorie à laquelle chaque alliage appartient. Pour déterminer si une particule 1 donnée appartient à une certaine catégorie, on effectue un 30 test qui permet d'identifier cette catégorie, c'est-à-dire qui soit représentatif de cette catégorie. Grâce au procédé selon l'invention, les régions internes de toutes les particules 1 sont accessibles et visibles simultanément sur la face de découpe 45 du bloc de résine 40. Chaque test caractéristique d'une 35 catégorie permet donc de révéler en une seule étape toutes les particules appartenant à cette catégorie, d'où un gain de temps. En effectuant successivement plusieurs tests, chaque test étant représentatif d'une catégorie d'alliages, on détermine la catégorie à laquelle chacune des particules appartient. Par exemple, les tests sont effectués avec des réactifs chimiques qui permettent de révéler la nature de chacune des particules 1. La figure 1D illustre schématiquement un exemple de résultat de tests effectués avec trois réactifs connus sur la face de découpe 45 du bloc de résine 40 : réactif n°1 (Nital 2), réactif n°2 (Nital 6), réactif n°3 (15/15). Ces désignations sont connues par l'homme du métier. Les aciers non alliés réagissent au réactif n°1 (particules référencées 101 sur la figure ID), les aciers faiblement alliés (référencés 102 sur la figure ID) réagissent au réactif n°2, et les aciers fortement alliés (particules référencées 103 sur la figure 1D) réagissent au réactif n°3. Les particules qui ne sont attaquées par aucun de ces réactifs (particules référencées 104 sur la figure 1D) sont en d'autres aciers, ou d'autres alliages. On sélectionne les réactifs de telle sorte que chaque catégorie associée à chaque réactif regroupe des matériaux correspondant à une catégorie particulière de pièces (par exemple la catégorie des aciers à roulements). Ainsi, on sait que toutes les particules réagissant à un réactif donné proviennent nécessairement de cette catégorie de pièces. Avantageusement, on utilise à l'étape (d) un microscope optique après l'application des réactifs chimiques de façon à déterminer de façon plus précise la nature de chacune des particules 1. Afin d'identifier plus précisément l'origine de certaines des particules, on effectue une seconde analyse (étape (e)) sur une ou quelques particules sélectionnées dans chaque catégorie identifiée lors de la première analyse. Avantageusement, il n'est pas nécessaire d'effectuer l'analyse de toutes les particules de chaque catégorie, car on sait déjà, grâce à la première analyse, que les particules appartenant à une même catégorie sont sensiblement identiques. Cette seconde analyse a pour objectif de déterminer la structure métallurgique et la composition chimique de chacune des particules sélectionnées. Ainsi, on peut déterminer précisément de quelle pièce dans le moteur (ou le dispositif mécanique) provient une particule analysée, en recoupant les résultats de cette seconde analyse avec la position du filtre ou du bouchon magnétique où a été récolté la particule analysée, et les pièces présentes sur le trajet du circuit de fluide passant par ce filtre ou bouchon magnétique. Avantageusement, on utilise un microscope électronique et un spectromètre pour déterminer, dans chaque catégorie, la structure métallurgique et la composition chimique d'une ou de plusieurs des particules 1. Dans le procédé selon l'art antérieur, l'analyse par spectromètre EDS ne peut pas quantifier le carbone dans un alliage métallique, donc cette analyse ne permet pas de différentier entre deux alliages dont la teneur en carbone est très différente mais la composition en éléments alliés similaire ou proche. Par exemple, cette analyse ne permet pas de différentier entre un acier de boulonnerie et un acier à roulement, et peut donc conduire à une conclusion erronée sur la provenance réelle des particules. En revanche, dans le procédé selon l'invention, étant donné que grâce à la première analyse (étape (a)) on connaît déjà qualitativement, au moins en partie, la composition d'une particule donnée (par exemple sa teneur en carbone), les analyses au microscope électronique et au spectromètre (figure 1E) durant la seconde analyse permettent de conclure de façon fiable quant à la composition chimique et à la microstructure de cette particule. Par exemple, les particules sont analysées au spectromètre (Energy Dispersive Spectrometer ou EDS) et au microscope électronique à balayage (MEB) afin de déterminer leur composition chimique et leur microstructure. La figure 2 est une photographie d'une particule 1 analysée avec le procédé selon l'invention, après son examen à l'étape (e). La surface de cette particule 1 est recouverte d'un revêtement d'argent 3. Ainsi, une analyse de cette particule par un procédé selon l'art antérieur reviendrait à analyser uniquement sa surface, et conclurait erronément que cette particule est composée d'argent. Le coeur 2 de cette particule 1 est mis à nu par le procédé selon l'invention. L'analyse de ce coeur 2 au microscope électronique et au spectromètre EDS révèle que ce coeur est un acier faiblement allié, avec une microstructure martensitique, à l'état trempé revenu. On en conclut que la particule 1 provient d'un acier de cage de roulement 4ONCD7. La présence de cette particule 1 permet de conclure à un endommagement d'un roulement se trouvant sur le trajet du circuit de fluide passant par le bouchon magnétique où a été récolté la particule 1. Il est donc nécessaire de démonter et de changer ce roulement. REVENDICATIONS1. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) ferromagnétiques caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : (a) On aligne les particules (1) de ladite pluralité de telle sorte que chacune desdites particules est orientée sensiblement dans la même direction, (b) On fige les particules (1) de ladite pluralité dans cet alignement, (c) On expose la région interne desdites particules (1) ainsi alignées. 2. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules selon la revendication 1, caractérisé en ce que, à l'étape (a), on aligne toutes les particules en une seule étape. 3. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que, à l'étape (c), on expose la région interne desdites particules (1) en une seule étape. 4. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que chacune desdites particules (1) s'étend dans un plan principal (P), et en ce que, à l'étape (a), lesdits plans principaux sont tous sensiblement alignés. 5. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, à l'étape (a), on aligne lesdites particules en les plaçant dans un champ magnétique dans la région de ce champ où les lignes de champs (L) du champ magnétique sont parallèles. 6. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon la revendication 5, caractérisé en ce que, pour placer lesdites particules dans ledit champ magnétique, on place lesdites particules dans un récipient (10) amagnétique posé au-dessus d'un aimant (30). 7. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon la revendication 6 caractérisé en ce qu'on intercale une cale (20) amagnétique entre ledit aimant (30) et ledit récipient (10). 8. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que, avant l'étape (a), on place lesdites particules dans un récipient (10), et en ce que, àl'étape (b), on fige lesdites particules en versant dans ledit récipient un matériau (40) qui enrobe et noie lesdites particules et qui, en se solidifiant, fige lesdites particules en position alignée. 9. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que, à l'étape (c), la région interne de chacune desdites particules (1) est exposée en coupant les particules dans un plan perpendiculaire à leur direction d'alignement. 10. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que, à l'étape (a), on écarte lesdites particules (1) avant de les aligner. 11. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon la revendication 10, caractérisé en ce qu'on place lesdites particules (1) dans un démagnétiseur afin de les écarter. 12. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que, après l'étape (c), on effectue les étapes suivantes : (d) On détermine la nature de chacune desdites particules (1) et on groupe lesdites particules par catégories en fonction de leur nature, (e) On détermine, dans chaque catégorie, la structure métallurgique et la composition chimique d'une ou plusieurs desdites particules (1). 13. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon la revendication 12, caractérisé en ce que, à l'étape (d), on applique un ou plusieurs réactifs chimiques sur lesdites particules (1) de façon à révéler la nature de chacune desdites particules. 14. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon la revendication 13 caractérisé en ce que, à l'étape (d), on utilise un microscope optique après l'application desdits réactifs chimiques de façon à déterminer la nature de chacune desdites particules (1). 15. Procédé d'analyse d'une pluralité de particules (1) selon l'une quelconque des revendications 12 à 14, caractérisé en ce que, à l'étape (e), on utilise un microscope électronique et un spectromètre pour déterminer, dans chaque catégorie, la structure métallurgique et la composition chimique d'une ou plusieurs desdites particules (1).