Brevet FR2959753A1 — publié le 20111111

i La présente invention concerne le domaine des compositions détergentes à base de savon et d'eau, et plus particulièrement les compositions détergentes préparées à partir de composés naturels, et leur procédé de préparation. Les savons sont des sels alcalins d'acides gras, résultats de la réaction entre un ou plusieurs esters d'acides gras, classiquement des triesters de glycérol et d'acides gras, et une base forte, telle que l'hydroxyde de sodium ou de potassium, cette réaction bien connue étant appelée réaction de saponification. La préparation de savons à partir de composés naturels utilise, comme réactifs, des esters d'acides gras animaux ou végétaux. La tendance actuelle est la fabrication de io savons d'origine végétale. Un savon bien connu est notamment le savon d'Alep, préparé en Syrie à partir d'huile d'olive d'une certaine qualité et d'huile de baies de laurier, qui est en particulier pourvu de propriétés hypoallergéniques pour la peau et d'une biodégradabilité quasi totale. Ces savons se présentent généralement sous une forme solide, appelée pain. Ils 15 conviennent particulièrement à la toilette. D'autres formulations ont été proposées, par exemple sous la forme de gels ou de liquides plus ou moins visqueux. Pour appliquer les propriétés du savon d'Alep à d'autres domaines que celui de l'hygiène corporelle, il a été envisagé de réaliser des lessives à base de savon d'Alep, en particulier des lessives liquides. Cependant il s'avère que ces lessives liquides 20 présentent de faibles concentrations en savon, du fait principalement de la difficulté à homogénéiser les différents constituants et de les stabiliser, dans une phase aqueuse. Les concentrations en savon d'Alep des lessives liquides actuelles sont dans la gamme 5 à 15 % en poids de savon, mais le plus souvent plus près de 5 %. Elles se présentent sous la forme d'un liquide opaque, très visqueux. En vue d'éviter la 25 séparation de phases, ou un gradient de concentration, qui pourraient survenir lors du stockage de ces lessives, et pour améliorer leur pouvoir moussant, leurs compositions renferment des quantités importantes (généralement supérieures à 5 ou 10 % en poids) de tensio-actifs non ioniques ou anioniques tels que l'alkylbenzène sulfonate de sodium ou le SLS (sodium laureth sulfate). Or ces composés peuvent provoquer des 30 irritations ou allergies pour les peaux délicates et ne sont, en outre, pas biodégradables à 100 %. Pour des raisons dermatologiques et environnementales, un premier but de l'invention est donc de réaliser une composition de lessive liquide de savon renfermant de faibles teneurs en tensio-actifs non ioniques et anioniques, sans dégrader le pouvoir lavant de ladite composition de lessive, c'est-à-dire une composition de lessive liquide à concentration élevée en savon. Un autre but de l'invention est de proposer une telle composition de lessive liquide renfermant un savon obtenu à partir d'esters d'acides gras d'origine naturelle, et des additifs biodégradables. A cet effet, la composition détergente liquide à base de savon et d'eau est caractérisée io en ce qu'elle renferme une teneur en sel alcalin d'acides gras naturels supérieure à 15 % en poids et reste stable au repos au cours du temps. Il a en effet été constaté que cette composition, malgré une teneur élevée en savon, reste homogène, c'est-à-dire ne présente aucune séparation de phase, ni gradient de concentration au repos. De préférence le sel alcalin d'acides gras naturels est un sel de potassium, résultat de 15 la saponification d'un mélange d'esters d'acides gras d'origine végétale par de l'hydroxyde de potassium. Ainsi le savon est totalement biodégradable. Ce mélange d'esters d'acides gras est avantageusement un mélange d'huile d'olive et d'huile de baies de laurier. Le savon ainsi obtenu peut être dénommé savon d'Alep lorsqu'il est préparé en Syrie à partir d'huile d'olive et l'huile de baies de laurier 20 récoltées localement. Cette lessive est donc une lessive de savon d'Alep, bénéficiant des propriétés dermatologiques et environnementales (notamment biodégradabilité) attribuées jusque là au savon d'Alep solide. En particulier, la présence d'huile de baie de laurier confère à ce produit des propriétés antiseptiques, hypoallergéniques, et 25 dermatologiquement acceptables, notamment à l'encontre des peaux sujettes à l'eczéma et au psoriasis. Elle convient particulièrement au lavage du linge des bébés, des jeunes enfants et des personnes allergiques et/ou à peaux fragiles. Les huiles d'olives de première pression à froid étant, d'une part, réservées à l'alimentation, et étant d'autre part plus acides, l'huile d'olive utilisée est de préférence 30 une huile d'olive de seconde pression à froid. De manière avantageuse, la composition de lessive liquide selon l'invention renferme une concentration en tensio-actifs amphotères et/ou non ioniques inférieure à 5 % en poids, de préférence comprise entre 3 et 5 % en poids et une concentration en tensio-actifs anioniques inférieure à 8 % en poids, de préférence une concentration comprise entre 3 et 6 % en poids. Ainsi, les teneurs en tensio-actifs autres que le savon sont nettement réduites par rapport à celles des lessives liquides au savon d'Alep de l'art antérieur, améliorant de ce fait la tolérance à cette lessive des personnes à peaux sensibles, sans réduire l'efficacité du lavage. La présente invention concerne également le procédé de préparation de ladite lessive, io préparée à partir d'huile d'olive et d'huile de baies de laurier, de manière à obtenir une composition détergente aqueuse renfermant plus de 15 % en poids se savon. Le procédé de préparation de la composition détergente liquide selon la présente invention comprend les étapes successives suivantes : - préparation du mélange d'esters d'acides gras d'origine végétale constitué de 15 10 à 18 parties en poids d'huile d'olive et de 1 à 4 parties en poids d'huile de baie de laurier, porté à une température comprise entre 40 et 80 °C, - préparation de la solution aqueuse alcaline d'hydroxyde de potassium, constituée de 5 à 8 parties en poids de KOH pour une fraction d'environ 7 à 20 parties d'eau (10 à 50 total en eau), 20 - incorporation du mélange d'esters d'acides gras à la solution aqueuse d'hydroxyde de potassium sous agitation, jusqu'à apparition d'une trace épaisse de savon, - ajout d'au moins une nouvelle fraction d'eau, toujours sous agitation pendant plusieurs heures, jusqu'à dissolution complète des morceaux de pâte de savon, 25 en augmentant si nécessaire la température jusqu'à ébullition, - incorporation des additifs, parfum(s), conservateur(s), tensio-actifs amphotères et/ou non ioniques et/ou anioniques, puis - mise au repos de la solution limpide de savon obtenue, conservée dans un flacon fermé. Une des caractéristiques du procédé est notamment d'effectuer le mélange des différents constituants à chaud, puis d'effectuer une "cuisson" de l'ensemble afin que la réaction de saponification soit complète. Ce mode opératoire combiné au choix et à la qualité des ingrédients de départ permet d'obtenir une concentration en savon de plus de 15 % en poids de savon, c'est-à-dire nettement supérieure aux concentrations en savon des lessives liquides à base de savon de l'art antérieur, préparée à partir d'huile d'olive et d'huile de laurier, et notamment à base de savon d'Alep. L'ajout de la quantité d'eau restante peut être effectué en plusieurs fractions, chacune suivie d'une brève période de repos. io Les additifs, tels que les parfums sont ajoutés de préférence en fin de préparation, pour ne pas être dégradés par les étapes de chauffage, ni subir d'évaporation. Les parfums peuvent être choisis parmi le jasmin, le laurier, la lavande et le romarin. La composition de savon ainsi obtenue est sous la forme d'un liquide de couleur verte, limpide, et restant homogène lors de son stockage en flacons fermés, à température 15 ambiante (c'est-à-dire entre 15 et 25 °C environ), même pendant plusieurs mois. Comme indiqué ci-dessus, l'huile d'olive est, de préférence, une huile de seconde pression à froid, qui renferme des esters d'acides gras majoritairement d'acide oléique. Si le pH de la solution obtenue est supérieur à 10, celui-ci peut être ajusté par l'ajout d'un acide organique, tel que l'acide citrique. 20 La présente invention concerne également l'utilisation de la composition détergente décrite ci-dessus pour le lavage du linge en machine ou à la main, ou le nettoyage de la vaisselle ou de surfaces telles que baignoires, douches et lavabos. Les principaux avantages pour le linge sont que le linge lavé avec la lessive selon la présente invention, est plus souple même sans adoucissant, les fibres ne sont pas 25 resserrées, elles retrouvent leur aspect d'origine. Le textile n'est pas rêche et le repassage est simplifié. De plus, la composition ne renfermant pas d'allergènes, le linge ainsi lavé ne pose aucun problème d'irritation au contact de peaux sensibles. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention ressortiront de la description qui va suivre d'un exemple de réalisation donné à titre illustratif non limitatif. Exemple de formulation n° 1 La composition détergente selon l'invention comporte les ingrédients suivants (tous les pourcentages sont exprimés en pourcentage en poids de la composition finale) : - 13,5 % en poids d'huile d'olives extra de très haute qualité seconde pression à froid, récoltées en Syrie, - 1,5 % d'huile de baies de laurier (et non de graines), récoltées en Syrie - 8 % d'hydroxyde de potassium, - 6 % de SLES (Lauryl ether sulfate de sodium) en tant qu'agent moussant, io - 2,5 % de cocamidopropyl de Betaïne en tant que tensio-actif amphotère, ce tensio-actif est dérivé de l'huile de coco, - 1 % de diéthanolamide de noix de coco, il s'agit d'un amide d'acide gras de coco permettant d'apporter une douceur pour la peau, - 0,5 % de chlorure de sodium, et 15 - 0,5 % de benzoate de sodium en tant qu'agent conservateur, - 0,2 % de parfum (jasmin) - eau : quantité nécessaire pour compléter à 100 %, un excès d'environ 10 % de la quantité ci-dessus est introduit, en vue de compenser la fraction qui s'évaporera au cours de la cuisson. 20 Si nécessaire, en vue d'ajuster le pH, compris entre 9 et 10, il est possible d'ajouter jusqu'à 0,3 % environ d'acide citrique. Exemple de formulation n° 2 Cette composition de lessive renferme les mêmes constituants que la formulation n° 1 à l'exclusion du diéthanolamide, du chlorure de sodium et du benzoate de sodium. 25 Préparation La préparation de la composition de lessive liquide à base de savon selon la formulation 1 ou 2 ci-dessus est effectuée dans des conditions hygiéniques strictes. 5 Dans un premier temps, on chauffe les huiles (l'huile d'olives et l'huile de baies de laurier) selon les pourcentages mentionnés ci-dessus, à une température voisine de 50 à 55 °C. Par ailleurs, on dissout l'hydroxyde de potassium dans de l'eau désionisée, dans une fraction d'eau correspondant environ à un tiers de la quantité d'eau indiquée dans la formule ci-dessus. Cette solution d'hydroxyde de potassium est chauffée également à une température voisine de 50 °C. On ajoute ensuite le mélange des huiles sous agitation pendant quelques minutes, puis se succèdent des périodes de repos et d'agitation allant de 5 à 30 min environ. io L'agitation est poursuivie jusqu'à ce qu'une trace épaisse apparaisse, qui correspond à la formation du savon. On ajoute alors une seconde fraction d'eau pour cuire cette pâte de savon. On chauffe jusqu'à ce que l'ensemble des morceaux de pâtes de savon soit dissout complètement et on porte la totalité à ébullition en ajoutant la dernière fraction d'eau au fur et à 15 mesure de l'évaporation. La cuisson peut durer plusieurs heures (l'agitation étant poursuivie pendant toute la durée de la cuisson). On obtient une solution homogène que l'on laisse refroidir jusqu'à température ambiante puis on y ajoute les autres additifs (autres tensio-actifs, parfums, conservateurs, agents moussants...). 20 On mélange à nouveau puis on répartit la lessive liquide obtenue dans des flacons fermés. Cette lessive liquide renfermant 15,7 % en poids de savon, est limpide, de couleur verte, et présente une densité d'environ 1,03 et un pH à 20 °C de 9,6. Le poids moléculaire du savon est ici de 281 g/mol. Efficacité 25 L'efficacité de cette lessive a ensuite été testée en comparaison avec une lessive commerciale dont la composition est la suivante : Lessive commerciale ----------------- - 30 % d'eau û 5-15 % de savon d'Alep (savon d'huile d'Olive et d'huile de baie de Laurier) ù 5-15 % d'agents de surface non ioniques ù Efficacité sur les tâches oxydables Chacune des deux lessives testées ressort plus satisfaisante sur 1 des 9 tâches de la catégorie. Elles présentent une efficacité de lavage globalement comparable. Activité enzymatique Les deux lessives testées présentent une efficacité de lavage comparable. On note un avantage pour la lessive commerciale sur 1 des 7 tâches de la catégorie. Efficacité sur les tâches grasses ou particulaires Les deux lessives testées présentent une efficacité de lavage comparable. On note un léger avantage pour l'échantillon sur 1 des 4 tâches de la catégorie. io En conclusion, on remarque que l'efficacité de cette lessive liquide au savon d'Alep, selon l'invention, est comparable aux performances de la liquide commerciale au savon d'Alep renfermant moins de 15 % de savon d'Alep mais des teneurs plus importantes en autres tensio-actifs. La lessive selon l'invention est 100 % biodégradable, ne provoque aucune allergie ni 15 irritation sur les peaux sensibles. Elle est économique, un litre de lessive liquide permettant d'effectuer au moins 33 lavages en machine. 8 REVENDICATIONS1. Composition détergente liquide à base de savon et d'eau, caractérisée en ce qu'elle renferme une teneur en sel alcalin d'acides gras naturels supérieure à 15 % en poids et reste stable au repos au cours du temps. 2. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le sel alcalin d'acides gras naturels est un sel de potassium, résultat de la saponification d'un mélange d'esters d'acides gras d'origine végétale par de l'hydroxyde de potassium. 3. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, caractérisée en ce que le mélange d'esters d'acides gras est un mélange d'huile d'olive et d'huile de baies io de laurier. 4. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce que l'huile d'olive est une huile de seconde pression à froid. 5. Composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle renferme une concentration en tensio-actifs amphotères et/ou non ioniques 15 inférieure à 5 % en poids, de préférence comprise entre 3 et 5 % en poids. 6. Composition selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisée en ce qu'elle renferme une concentration en tensio-actifs anioniques inférieure à 8 % en poids, de préférence une concentration comprise entre 3 et 6 % en poids. 7. Procédé de préparation d'une composition détergente liquide selon l'une quelconque 20 des revendications 3 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes : - préparation du mélange d'esters d'acides gras d'origine végétale constitué de 10 à 18 parties en poids d'huile d'olive et de 1 à 4 parties en poids d'huile de baie de laurier, porté à une température comprise entre 40 et 80 °C, 25 - préparation de la solution aqueuse alcaline d'hydroxyde de potassium, constituée de 5 à 8 parties en poids de KOH pour une fraction d'environ 7 à 20 parties d'eau (10 à 50 total en eau), 9 2959753 i0 - incorporation du mélange d'esters d'acides gras à la solution aqueuse d'hydroxyde de potassium sous agitation, jusqu'à apparition d'une trace épaisse de savon, - ajout d'au moins une nouvelle fraction d'eau, toujours sous agitation pendant 5 plusieurs heures, jusqu'à dissolution complète des morceaux de pâte de savon, en augmentant si nécessaire la température jusqu'à ébullition, - incorporation des additifs, parfum(s), conservateur(s), tensio-actifs amphotères et/ou non ioniques et/ou anioniques, puis - mise au repos de la solution limpide de savon obtenue, conservée dans un io flacon fermé. 8. Procédé selon la revendication 7, caractérisé en ce que l'huile d'olive est une huile de seconde pression à froid. 9. Procédé selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce que si le pH de la solution est supérieur à 10, celui-ci est ajusté par l'ajout d'un acide organique, tel que l'acide 15 citrique. 10. Utilisation de la composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, pour le lavage du linge en machine ou à la main, ou le nettoyage de la vaisselle ou de surfaces telles que baignoires, douches et lavabos. 20