Brevet FR2954764A1 — publié le 20110701

CREUSET EN SILICE L'invention concerne le domaine de la fabrication des creusets en silice utilisable notamment pour la croissance de silicium monocristallin dans l'industrie des semi-conducteurs. La fusion de poudre de quartz par un arc électrique est une méthode très largement répandue pour fabriquer des creusets en quartz. La matière première est introduite dans un moule creux en rotation et la force centrifuge permet de répartir et maintenir la poudre de quartz sur les parois de ce moule. L'utilisation d'un moule poreux et d'une aspiration agissant au travers de ce moule poreux participe également au maintient de la poudre. Le chauffage par un arc électrique permet ensuite de réaliser la fusion et ainsi fabriquer le creuset. Un problème important se posant lors de la fabrication de ces creusets est l'emprisonnement de bulles de gaz dans la paroi du creuset à proximité de la surface interne. En effet, pendant la croissance du monocristal, le creuset est lentement corrodé. Cette érosion mène à l'ouverture de bulles emprisonnées dans le creuset, ce qui conduit à la libération de gaz et de particules de silice dans le bain de silicium. Ces impuretés sont à l'origine de défauts de croissance des cristaux. Il faut donc éviter la formation de bulles à proximité de la surface interne du creuset de silice. On cherche à éviter la présence de ces bulles sur une profondeur d'au moins un millimètre et si possible plus, à partir de la surface interne du creuset. La présence d'une couche de bulles située vers la paroi extérieure du creuset est par contre souhaitée car ces bulles contribuent à l'isolation thermique du creuset de silice et à un chauffage plus homogène du bain de silicium. Le JP62-315113 enseigne la préparation d'un creuset en Quartz en présence d'hélium ou d'hydrogène. Le FR2726820 propose également d'injecter de l'hélium ou de l'hydrogène au travers des parois latérales du creuset. Cette introduction de gaz va à l'encontre des forces centrifuges qui doivent assurer le plaquage de la poudre contre le moule. Cette introduction réduit l'efficacité thermique du système. On peut s'attendre à obtenir ainsi un aspect de surface très imparfait ce qui est rédhibitoire pour ce type de creuset en quartz. 2 Le US5913975 enseigne la préparation d'un creuset en Quartz en l'absence de gaz insoluble dans le silicium comme l'argon. Le moule est alimenté en poudre de silice par un conduit central traversant un couvercle. L'atmosphère dans le moule est introduite soit par les bords du moule, soit par le conduit central d'alimentation en poudre. Le US5989021 enseigne la réalisation d'un creuset en Quartz dans un moule muni d'ouverture au travers desquelles un vide peut être exercé. Le remplissage en poudre de silice est réalisé en deux temps. Un creuset en silice peu poreux à sa surface interne est ainsi réalisé. Le US6546754 enseigne un enseigne la réalisation d'un creuset en Quartz dans un moule muni d'ouverture au travers desquelles un vide peut être exercé. Une circulation de gaz est créée tout autour du creuset afin de bien contrôler l'atmosphère gazeuse à l'intérieur du creuset. Le US2007/0051296 enseigne la réalisation d'un creuset en Quartz dans un moule muni d'ouverture au travers desquelles un vide peut être exercé. Le dispositif n'a aucun couvercle. Une couche de silice peu poreuse à l'intérieur du creuset est créée en jouant sur la vitesse d'évacuation des gaz. Comme autre document de l'état de la technique, on peut citer le US6797061. L'invention a pour objet un procédé simple permettant de fondre des creusets en silice fondue parfaitement adapté au tirage des mono cristaux de silicium car quasi exempts de bulles en surface intérieure. Ce procédé associe l'utilisation d'un arc électrique comme moyen de chauffage à un couvercle muni d'une ouverture de dimension réglable, et pouvant être en deux parties mobiles. La poudre de quartz à fondre est disposée sur un moule poreux en rotation. Ce dispositif améliore considérablement le transfert thermique entre l'arc électrique et la poudre de quartz à fondre en tout début de chauffe. Le cas échéant, l'injection d'un gaz approprié au début de fusion entre le couvercle et le moule poreux garni de poudre de quartz permet de contrôler l'atmosphère dans laquelle est réalisée la fusion. Ceci contribue encore à diminuer le nombre de bulle de surface. Le suivi de la pression dans le système de pompage permet de déterminer avec précision le moment ou il faut stopper l'injection de gaz et ouvrir le couvercle afin de continuer la fusion avec un plasma d'air. L'invention permet l'obtention d'un creuset en silice pratiquement exempt de bulles à proximité de sa face interne, et ce sur une épaisseur à compter de sa face interne pouvant être d'au moins 0,5 mm voire même d'au moins 1 mm, allant généralement de 0,5 à 2 mm, tout en ayant une zone riche en bulles du côté de la face externe. Par pratiquement exempt de bulle, on entend que l'on peut compter sur la face intérieure de 0 à 2 bulles sur 5 mm2. Ce comptage peut être réalisé à l'aide d'une caméra muni d'un dispositif d'analyse d'image. La focale de l'objectif de la caméra est choisie en fonction de l'épaisseur sur laquelle on veut déterminer le nombre de bulles. On peut choisir un dispositif optique délivrant une image nette sur une profondeur de 0,5 mm, 1 mm ou 2 mm selon le cas souhaité. Dans ce cas, on mesure le nombre de bulles se trouvant entre la surface intérieure du creuset et une profondeur respectivement de 0,5 mm, 1 mm ou 2 mm. Après avoir réalisé une analyse fine des phénomènes de frittage et de la fusion des grains de quartz, les inventeurs ont acquis la conviction qu'il convenait de chauffer les grains de quartz le plus vite possible en tout début de procédé puis chauffer de façon beaucoup plus modérée. La première phase à chauffe rapide conduit au frittage puis à la fusion d'une couche superficielle des grains de quartz disposés à la surface interne du creuset et cette fusion ferme la porosité de cette surface interne (formation d'une peau étanche). En accélérant cette étape on réduit considérablement l'emprisonnement de gaz dans des bulles situées a proximité de la surface car la peau de silice fondue formée rapidement au début de la chauffe ferme la porosité du creuset en formation, ce qui permet au vide de jouer pleinement son rôle sur le maximum de matière très rapidement après le début du procédé. Selon l'invention, le chauffage ultra rapide de la silice en début de procédé est réalisé en obligeant les gaz entrant dans le creuset en formation à passer dans le plasma d'arc généré autour des électrodes. Cette canalisation des gaz dans le plasma peut être réalisée grâce à un couvercle selon l'invention. L'augmentation du flux de gaz dans le plasma produit une augmentation de son intensité. Simultanément, on aspire par un pompage intense les gaz chauffés dans le plasma au travers du moule afin qu'ils transfèrent leur chaleur le plus vite possible à la poudre de quartz. C'est ce transfert le plus rapide possible du gaz le plus chaud possible au travers de la poudre de quartz qui produit un plus fort gradient thermique dans l'épaisseur de cette poudre et conduit à la fermeture de la porosité à la surface interne du creuset située vis-à-vis du plasma par formation d'une mince couche étanche (ou peau) de silice fondue. On a en effet obtenu la conviction que la vitesse des gaz au travers de la poudre de quartz et du moule était fondamentale car cette vitesse joue un rôle très important pour transférer la puissance électrique délivrée aux électrodes vers la poudre de quartz. Bien entendu, il faut le maximum de flux gazeux dans la mesure où le plasma est capable de le chauffer. Il y a donc aussi une limite maximale au flux de gaz introduit dans le moule car il convient d'obtenir le plasma le plus chaud et le plus énergétique possible. Ce mode de transfert d'énergie peut être révélé en comparant la fusion d'un creuset avec fonctionnement ou arrêt du système de pompage au début. Dans le cas d'un creuset de 18", les inventeurs ont constaté que pour une puissance de 500 kw et un débit total de 150 m3 normaux par heure au travers de la poudre de quartz avant allumage de l'arc, la porosité de surface était fermée en 50 secondes. Dans les mêmes conditions de l'essai mais sans aspiration au travers de la paroi du moule, la porosité de surface était fermée en 120 secondes. Ceci montre que le flux de gaz au travers de la poudre de quartz et du moule est un paramètre essentiel dans le transfert thermique. La focalisation des gaz entrant vers le plasma peut être obtenue grâce à l'usage d'un couvercle amovible horizontal muni d'une ouverture pour entourer les électrodes. Les électrodes produisant le plasma passent par cette ouverture. Ce couvercle est avantageusement du type diaphragme, ce qui signifie que son ouverture a une géométrie que l'on peut ajuster (notamment agrandir ou diminuer) pour optimiser le flux gazeux allant vers le plasma. Quand une peau dense de silice suffisamment épaisse (0,5 à 2,5 mm) est formée, ce qui se voit lorsque la pression dans le circuit d'aspiration a diminué et tend vers une valeur asymptotique, on peut réduire la puissance du plasma et l'on peut ouvrir le couvercle car le mode de transfert thermique ne se fait plus que par rayonnement, par conduction et convexion, cette convexion étant principalement due aux turbulences des gaz induites par les instabilité de plasma. Après avoir ouvert ou retiré le couvercle, le plasma devient un plasma d'air. Le couvercle est donc de préférence ouvert ou éloigné du creuset en formation pendant la première intensité d'aspiration, de la silice dense continuant à se former. On peut alors amener au dessus du pot de fusion un écran thermique destiné à améliorer le rendement. Cet écran peut être pré-positionné au dessus du pot dès le début du procédé, et abaissé après avoir retiré le couvercle. Cet écran n'a pas la même fonction que le couvercle car il ne réalise pas une étanchéité avec le bord du moule et ne focalise pas de gaz dans le plasma. Cet écran sert juste à limiter les pertes thermiques sans exercer de focalisation de gaz ni d'étanchéité avec le moule. On appelle pot de fusion le support du moule poreux. Il y a un espace entre le pot de fusion et le moule pour répartir le flux d'aspiration entre toutes les ouvertures du moule poreux. Le dispositif selon l'invention comprend : - un moule creux muni d'ouvertures traversant sa paroi ; - un système d'aspiration du gaz présent dans le moule, relié aux dites ouvertures par le côté extérieur dudit moule, - un système d'introduction de poudre de silice dans le moule, - des électrodes générant le plasma gazeux dans le moule, - un système de contrôle du gaz (nature et débit) constituant l'atmosphère dans le moule, - un système de mise en rotation du moule creux autour de son axe vertical, - un couvercle du moule muni d'une ouverture (généralement en son centre) pouvant être agrandie ou réduite autour des électrodes selon que l'on souhaite concentrer ou non le flux gazeux entrant dans le moule dans le plasma. Le moule creux peut-être en métal, (notamment du type acier inoxydable ou alliage de Nickel comme un INCONEL) et muni d'inserts poreux, ou en métal poreux, ou bien en un matériau poreux tel que le graphite poreux. Pour le cas ou le moule comprend un métal, il est refroidi, par exemple par une circulation d'eau interne. Le système d'aspiration du gaz dans le moule comprend une pompe à vide. On utilise généralement une pompe assurant un débit allant de 300 à 1500 m3/heure. Un système à vide permettant l'obtention d'une pression partielle de 10 mbar suffit généralement. Après dépose de la poudre de quartz dans le moule poreux, il est souhaitable de pouvoir assurer un débit au travers de la poudre de quartz et du moule entre 100 et 600 m3 normaux par heure selon le diamètre du creuset à préparer. Ce débit gazeux obtenu après remplissage du moule mais avant le démarrage de l'arc dépend de la capacité de pompage de la pompe à vide, de la porosité du moule et de la perméabilité de la poudre de quartz. Le système d'introduction de la poudre de quartz dans le moule est généralement réalisé a l'aide d'un distributeur à poudre qui envoie la poudre de quartz soit dans un tube qui descend dans le moule soit dans un tube qui dépose la poudre de quartz sur un disque tournant situé dans le moule. Ce disque donne aux grains une vitesse radiale mais aussi tangentielle. Après avoir déposé cette poudre, on lui donne la forme adéquate par exemple à l'aide d'une lame de troussage ou de tout autre pièce de mise en forme. On peut également déposer de la poudre de quartz entre le moule et une contre forme. Après avoir retiré la contre forme, il reste dans le moule la poudre de quartz mise en forme et prête à fondre. Le dispositif selon l'invention comprend un système assurant la rotation du moule creux autour de son axe vertical. Il s'agit généralement d'un simple moteur produisant une vitesse de rotation de 50 à 200 révolutions par minutes (RPM). Cette rotation (généralement autour de 100 RPM) exerce une force centrifuge sur la silice d'abord en poudre puis fondue pour que celle-ci reste bien plaquée contre les parois du moule. Le maintien de cette poudre est également réalisé grâce au dispositif d'aspiration et a l'utilisation du moule poreux. L'air ou le gaz qui passe au travers de la poudre puis au travers du média poreux tend à plaquer la poudre contre la paroi du moule. Les électrodes générant le plasma gazeux dans le moule sont généralement en graphite et généralement au nombre de trois ou plus (généralement jusqu'à 6) et alimentées en polyphasé (triphasé si trois électrodes). Les puissances délivrées dépendent de la taille du creuset à fabriquer, lequel a généralement un diamètre externe allant de 12 à 34 pouces. Pour ces tailles de creuset, les puissances vont généralement de 150 à 2000 kW, les plus faibles puissances étant utilisées pour les plus petits creusets et vice versa. Le système de contrôle de la nature du gaz constituant l'atmosphère dans le moule est une source du gaz que l'on a choisi comme atmosphère dans le moule. Ce gaz peut être de l'hélium, de l'hélium enrichi en oxygène (généralement 5 à 15% d'oxygène dans l'hélium), de l'hydrogène (difficile à mettre en oeuvre en raison de sa dangerosité), de l'air ou bien de l'azote, ou bien tout mélange de ces différents gaz. L'hélium pur ou l'hélium légèrement chargé en oxygène est préféré dans la phase de formation de la couche dense de silice en raison de sa vitesse de diffusion élevée réduisant le risque d'emprisonnement de gaz en bulles. On a observé que la nature de l'atmosphère (hélium, hélium avec oxygène, hydrogène, azote) ne modifiait pas sensiblement l'impédance d'un arc comparée à celle d'un arc généré dans l'air. On recherche généralement à avoir la plus faible impédance possible afin d'obtenir une puissance élevée avec des tensions entre électrodes faibles comprises entre 300 volts et 160 volts. Le couvercle du moule selon l'invention est muni d'une ouverture en son centre dont l'aire peut être agrandie ou réduite autour des électrodes selon que l'on souhaite concentrer ou non le flux gazeux entrant dans le moule pour le faire véritablement passer dans le plasma. Notamment, ce couvercle peut être en deux parties identiques, comme deux demi-couronnes, pouvant se rapprocher ou s'éloigner dans un plan horizontal pour faire varier la section de gaz entrant dans le moule. Ces deux demi-partie peuvent aussi se relever ou pivoter chacune autour d'un axe horizontal pour passer de l'horizontale à la verticale ou toute position intermédiaire. De nombreuses configurations sont possibles pour ce couvercle. En position fermée, le couvercle est horizontal et est très proche du moule afin d'éviter le passage d'air entre lui et le moule. Pour limiter encore ces fuites, on peut munir le couvercle d'une jupe cyclindrique en deux parties fixées sous chacune des deux parties du couvercle, cette jupe étant à quelques millimètres du bord du pot de fusion. On peut de plus créer un joint gazeux alimenté en un gaz correspondant à celui souhaité dans le plasma ou mettre un joint à lèvres entre le couvercle et l'extérieur du moule. L'ouverture du couvercle est plus grande ou (ce qui recouvre et/ou) la distance entre le couvercle et le creuset en formation est plus grande pendant la formation de la couche de silice poreuse que pendant la formation de la peau de silice dense. De la sorte, on force bien les gaz entrant dans le volume interne du creuset à passer par l'ouverture du couvercle en tout début de chauffe pour former rapidement la peau de silice dense, alors que pendant la formation de la silice poreuse, on laisse l'air pénétrer ce volume interne et l'on peut arrêter le cas échéant l'injection du gaz spécial (par exemple : Hélium ou Hélium enrichi en oxygène) utilisé en début de chauffe. Le couvercle (le cas échéant muni de tout système adapté limitant les fuites entre lui et le bord du moule) assure que plus de 70% et de préférence plus de 80% voire même plus de 90% en volume du gaz entrant dans le volume interne du creuset en formation passe par son ouverture lorsqu'il est en position fermée, c'est-à-dire en tout début de chauffe pendant la formation de la peau étanche de silice dense. A ce stade, le gaz entrant est forcé à entrer en passant par l'ouverture. Le couvercle est généralement en métal, comme en acier inoxydable par exemple, refroidi par de l'eau circulant à l'intérieur de lui. Sa surface faisant face à l'intérieur du moule est avantageusement recouverte de silice car il ne faut pas que le plasma ne touche le métal du couvercle. Cette protection en silice peut être constituée de plaques ou tubes de silice fixées par tout moyen approprié, notamment des tubes de silice pouvant être fermés à une extrémité et soutenus par des tubes en acier refroidis à l'eau. Lorsque le couvercle est en position fermée, l'aire de l'ouverture du couvercle (à travers laquelle passent les électrodes) représente 20 à 70% et plus généralement 25 à 50% de l'aire de l'ouverture du creuset final (aire du disque pouvant être contenu dans le creuset final tout en touchant ses parois internes, au bord supérieur dudit creuset). L'invention concerne également un procédé de fabrication d'un creuset en silice à l'aide du dispositif selon l'invention comprenant la fusion de poudre de quartz par un plasma dans un moule en rotation. Ce procédé comprend plusieurs étapes. Tout d'abord, la silice est chauffée le plus vite possible, avec une forte puissance de plasma et en exerçant une forte aspiration, jusqu'à ce qu'une peau étanche en silice fondue se forme sur la face interne du creuset en formation, ce qui correspond à la fermeture de la porosité de surface sur cette face (vis-à-vis du plasma). On suit très facilement la fermeture de cette porosité en mesurant et enregistrant la pression dans le système d'aspiration. La fermeture de cette porosité entraîne une chute importante et rapide de pression dans le circuit de pompage. Cette étape initiale commence à une pression située généralement entre 150 et 600 mbars (il s'agit de la pression d'équilibre que procure la pompe fonctionnant à plein régime au travers du moule et de la silice non encore fondu dans le moule) et se poursuit jusqu'à l'obtention d'une pression réduite dont la valeur dépend de la capacité de la pompe mais qui est généralement inférieure à 100 mbars et généralement comprise entre 80 et 20 mbars. Cette étape est réalisée avec le couvercle fermé, c'est-à-dire forçant le gaz destiné au plasma à bien passer dans le plasma afin que sa puissance soit plus forte. Cette étape initiale dure de l'ordre de 20 à 150 secondes (par exemple 20 secondes pour un creuset 14" et 120 secondes pour un creusets 32"). Après cette étape de formation d'une peau étanche, on peut diminuer la puissance du plasma en modifiant la tension aux bornes des électrodes. On passe alors à la deuxième intensité de plasma. Les grains de quartz situés derrière la peau étanche sont alors fondus sous faible pression faisant épaissir la couche dense de silice, laquelle est transparente et pratiquement exempte de bulles. Lorsque l'épaisseur transparente fondue sous faible pression est suffisamment épaisse (entre 30 et 70% de l'épaisseur totale du creuset) on peut arrêter l'aspiration pour poursuivre le cycle de fusion à la pression atmosphérique ou tout du moins à une pression supérieure à 700 mbars dans le système d'aspiration. Cette étape de chauffe plus modérée et à pression plus élevée est favorable à la création d'une couche poreuse (opaque ou légèrement translucide) assez loin de la surface interne du creuset. On obtient ainsi une couche de silice comportant beaucoup de bulles située vers la surface extérieure du creuset. Le procédé selon l'invention mène à une quasi absence de bulles sur une profondeur comprise généralement entre 1 et 6 mm à compter de la surface interne du creuset. La couche de silice poreuse (opaque ou légèrement translucide) a une épaisseur allant généralement de 1 à 8 mm. Ainsi l'invention concerne également un procédé de fabrication d'un creuset en silice par fusion de poudre de quartz dans un moule poreux (porosité ouverte) relié à un système d'aspiration, ledit moule étant en rotation autour d'un axe vertical, un plasma chauffant d'un gaz étant créé à l'intérieur dudit moule par des électrodes formant un arc électrique, comprenant - la fusion de poudre de quartz en une couche de silice dense commençant par la formation d'une peau de silice dense en face interne du creuset en formation , ladite peau étant obtenue sous une première intensité de plasma et sous une première intensité d'aspiration dans le moule, puis - la fusion de poudre de quartz en une couche de silice poreuse (la porosité est fermée) en face externe du creuset sous une seconde intensité de plasma et sous une seconde intensité d'aspiration, la première intensité de plasma étant supérieure à la seconde intensité de plasma et la première intensité d'aspiration étant supérieure à la deuxième intensité d'aspiration, cette dernière pouvant être nulle, auquel cas on est à la pression atmosphérique. La couche de silice dense située à l'intérieur du creuset est transparente. Cette couche dense comprend la peau de silice formée dès le début de la chauffe. La couche de silice située à l'extérieur du creuset est opaque ou légèrement translucide dans le visible à l'oeil nu. Une fois que la peau étanche de silice a été formée, et au cours de la formation de la couche dense de silice, il est possible de baisser l'intensité du plasma, par exemple jusqu'à la deuxième intensité de plasma, tout en continuant à former la couche dense de silice. Par contre, on continue de faire le vide par l'aspiration dont l'intensité n'a pas lieu de changer. Lors de la formation de la couche dense de silice, des gaz peuvent éventuellement aller dans le système d'aspiration suite à des fuites entre le bord supérieur du creuset et le moule puisque la couche de silice fondue est parfaitement étanche aux gaz. On donne dans le tableau 1 ci-dessous les puissances aux électrodes et flux gazeux utilisées en fonction de quelques tailles de creuset (par convention il s'agit du diamètre extérieur du creuset en son bord supérieur) et selon la phase du procédé selon l'invention : lere intensité d'aspiration 2eme intensité d'aspiration Taille creuset Puissance Flux gazeux Puissance Flux gazeux (kW) (Nm3/h) (kW) (Nm3/h) 14" 250û350 80û200 200û300 20û50 18" 400û650 100û300 350û450 30û60 24" 750 û 1200 200 û 450 550 û 650 40 -80 Tableau 1 Globalement, après formation de la peau étanche de surface, la puissance électrique utilisée peut être inférieure de 10 à 40% à la puissance 10 utilisée pour la formation de la peau étanche en tout début de chauffe. On travaille donc peu de temps à forte puissance, ce qui permet de limiter l'évaporation de silice. En effet, l'évaporation de silice conduit nécessairement à une condensation dans une zone plus froide, ce qui génère des particules de silice retombant dans le creuset. Ces particules sont absolument à éviter, elles 15 génèrent des défauts rédhibitoires et tout creuset pollué par ces particules est mis au rebut. Les défauts ont l'aspect de taches blanches superficielles. Avant le démarrage de la fusion, la couche de grains de quartz dans le moule a généralement une épaisseur comprise entre 13 et 26 mm. Le creuset final a généralement une épaisseur comprise entre 6 et 15 mm. 20 Le dispositif ainsi que le procédé de fusion selon l'invention est particulièrement bien adapté au contrôle de l'atmosphère de la fusion au début du cycle de fusion lors de la fermeture de la porosité de surface. En effet l'orifice pratiqué au centre du couvercle canalise les gaz qui pénètrent dans le volume interne du creuset à former. L'étanchéité réalisée entre le couvercle et 25 le haut du pot de fusion force les gaz à passer au travers de l'orifice du couvercle, autour des électrodes. Le contrôle de l'atmosphère au début du cycle de fusion devient alors aisé : il suffit de fixer sur le couvercle un injecteur5 12 de gaz annulaire (lui-même en deux parties si le couvercle est en deux parties, une sur chaque demi-couvercle). Le gaz (hélium, hydrogène, azote ou autre, ou mélange de ces gaz) est introduit dans le volume interne du creuset grâce à cet injecteur. Celui-ci peut être constitué d'un faisceau de tubes ou d'un système en deux parties superposées définissant une lèvre annulaire orientée vers l'orifice du couvercle. L'angle des tubes ou de la lèvre annulaire est généralement compris entre 30° et 80° par rapport à l'horizontal pour forcer les gaz à pénétrer dans le creuset en formation. Ces gaz parfois plus léger que l'air pénètrent dans le creuset en formation grâce à deux phénomènes : l'aspiration provoquée par le système de pompage, le débit, la vitesse des gaz et l'orientation du système d'injection. Ce système d'injection peut être facilement optimisé car il n'est généralement utilisé qu'au début de la fusion jusqu'à la fermeture de la porosité de la couche de surface. La sollicitation thermique de cet injecteur sera donc limitée dans le temps et en énergie. Il est de préférence réalisé en verre de silice ou en métal protégé par des plaques ou tubes de silice. Cet injecteur en deux parties fixées sur deux demi-couvercles est retiré de la zone très chaude lors de l'ouverture du couvercle. Ce système d'injection de gaz est utilisé selon les séquences suivantes: - purge de l'atmosphère du pot de fusion située entre le pot de fusion et le couvercle (ce qui inclut le volume interne du creuset en formation) afin que celle-ci soit très majoritairement le gaz ou le mélange choisi (plus de 70% et de préférence plus de 80% et de manière encore préférée plus de 90% en volume, le reste étant de l'air) ; cette purge est réalisée avant amorçage de l'arc ; - poursuite de l'injection de gaz lorsque l'arc est amorcé au dessus du couvercle c'est-à-dire dans l'air; le plasma formé autour des électrodes est donc constitué d'air à ce stade ; - poursuite de l'injection lors de la descente de l'arc sous le couvercle; on obtient ainsi un plasma entre les électrodes constitué du gaz (pouvant être un mélange de gaz) injecté dans le volume interne du creuset en formation. Ce gaz surchauffé par l'arc est dirigé vers la paroi grâce au système de pompage et à la direction et à la vitesse du gaz introduit; - maintient de l'injection du gaz jusqu'à la fermeture de la porosité de surface caractérisée par la chute de pression décrite précédemment; - arrêt de l'injection de gaz ; on éloigne alors les deux demi-couvercles ainsi que les deux demi- injecteurs; - très rapidement l'air pénètre dans le pot (ce qui inclut le creuset en formation) car le pot de fusion est directement ouvert à l'air et on obtient de nouveau un plasma d'air, mais dans le pot cette fois-ci; on réduit alors la puissance de l'arc; - utilisation de ce plasma d'air jusqu'à la fin du cycle de fusion. La figure 1 représente le dispositif selon l'invention. Il comprend un moule creux 1 à l'intérieur duquel est disposée de la poudre de quartz 2. Ce moule est muni de canaux 3 permettant d'exercer une aspiration, ces canaux étant reliés à une pompe 4 par l'intermédiaire d'une chambre 5. Le moule peut être mis en rotation autour de l'axe vertical AA' de façon à bien plaquer la silice contre la paroi interne du moule. Trois électrodes 6 en graphite plongent dans le moule pour générer le plasma chauffant. Le couvercle 7 selon l'invention est horizontal et comprend deux parties amovibles pouvant être resserrées ou écartées (selon les flèches) autour des électrodes afin de faire varier l'aire de l'ouverture 8 à travers laquelle passent les gaz destinées à être ionisés dans le plasma. La figure 2 représente un mode de réalisation possible du couvercle 7 selon l'invention. Ce couvercle comprend une ouverture 8 et est constitué de deux parties 7a et 7b pouvant être écartées (flèches en gras) ou resserrées autour des électrodes. Une jupe en deux parties est fixée sous les deux parties du couvercle afin d'assurer l'étanchéité entre le couvercle et le pot de fusion. Chaque demi-jupe est fixée sous une des deux parties du couvercle. La figure 3 représente l'évolution de la pression P (axe des ordonnées) en fonction du temps T (axe des abscisses) ainsi que les principales séquences du procédé selon l'invention. En A, le moule étant en rotation et chargé en poudre de quartz, on met en marche la pompe à vide au maximum et l'on procure une atmosphère d'hélium (ou autre gaz) légèrement chargée en oxygène dans le moule. Tant que la peau de silice fondue n'est pas formée, la pression ne descend pas malgré le pompage et reste aux alentours de 150-500 mbars. En B, on met sous tension les électrodes pour générer le plasma, le couvercle du four étant en position fermée. La peau étanche de silice commence à se former en C ce qui fait rapidement baisser la pression entre le moule poreux et la peau de silice fondue. En D, soit moins de 120 secondes après B (et généralement moins de 80 secondes après B), on ouvre le couvercle (ce qui a pour effet de laisser l'air ambiant pénétrer dans le volume interne du creuset en formation), on baisse la tension aux électrodes, on continue l'aspiration, ce qui permet de fondre de la silice sous pression réduite. A ce stade, on n'a en effet plus besoin d'autant d'énergie qu'au début pour la formation de la peau étanche et la réduction de la puissance du plasma réduit la vaporisation de la silice. En E, (correspondant à une quantité d'énergie cumulée comprise entre 30 et 70% de l'énergie totale), on arrête l'aspiration ou l'on réduit sa capacité et on laisse l'air pénétrer dans le système de pompage. On forme alors la partie poreuse du creuset située vers l'extérieur. Lorsque l'énergie totale de fusion est atteinte on arrête l'arc en ouvrant le contacteur de ligne. L'énergie totale (énergie électrique qui se retrouve quasiment en totalité dans le plasma) a été préalablement déterminée pour obtenir l'épaisseur requise.. EXEMPLE 1 On réalise un creuset de 24" (par convention, il s'agit du diamètre externe du bord supérieur du creuset) par un dispositif tel que celui de la figure 1. La succession d'étapes correspond à la représentation de la figure 3. De A à E, la pompe (pouvant par exemple avoir une capacité maximale de 650 Nm3/h) fonctionne et le débit passant au travers de la couche de poudre de quartz est de 130 mètres cubes normaux par heure (pression de 200 millibars dans le système de pompage). En A, le moule est chargé en silice et mis en rotation et on procure une atmosphère d'hélium chargé (ou autre gaz cité précédemment) de 10% d'oxygène dans le moule. Le débit d'introduction de l'hélium/02 est supérieure à 130 mètres cubes par heure. Le couvercle du four est en position fermée et l'aire de l'ouverture aux électrodes est de 800 cm2 (soit 29 % de l'aire interne du creuset). En B, on ajuste la tension aux bornes des électrodes pour obtenir une puissance de 750 kw aux électrodes pour générer le plasma. En C on descend l'arc sous le couvercle tout en maintenant la puissance à 750 kw, une peau étanche de silice commence à se former à l'intérieur du creuset ce qui fait baisser la pression dans le moule (la pression passe de 200 mbar au début à 50 mbars en 100 secondes). En D, soit moins de 100 secondes après C, on arrête l'injection de gaz, on ouvre le couvercle, on abaisse la tension aux électrodes afin d'obtenir une puissance de 580 kw. L'air ambiant rentre donc à ce stade dans le pôt de fusion. Cette diminution de puissance a pour effet de ralentir la vitesse de progression du front de fusion et donc de permettre aux gaz de s'échapper plus facilement c'est-à-dire de fondre une silice ayant peu de bulles. On continue à fondre les grains de quartz et former la couche dense de silice avec le système de pompage en marche afin d'obtenir l'épaisseur visée de la couche de silice fondue exempte de bulles. Cinq minutes après le début du cycle, en E, on arrête le système de pompage et la pression au niveau de l'interface de fusion remonte a une pression égale ou proche de la pression atmosphérique (supérieure à 700 millibars) : à partir de cet instant on fond de la silice avec une forte porosité c'est-à-dire avec beaucoup de bulles. On laisse encore la tension aux électrodes 6 minutes_ce qui conduit a un cycle total de fusion de 11 minutes. Après refroidissement naturel, on récupère un creuset de silice de 24" quasi-exempt de toute porosité en face intérieure et sur une profondeur de 2 mm. La couche transparente (incluant les 2 mm) dense a une épaisseur totale de 5 mm et la couche poreuse contenant de nombreuses bulles à une épaisseur de 5,5 mm ce qui conduit à une épaisseur totale du creuset de 10,5 mm. Après examen avec un dispositif approprié on observe une surface intérieure quasiment exempte de bulles : on compte 0 a 1 bulles sur 5 mm2 sur une profondeur de 1 mm. EXEMPLE 2 (comparatif) On procède comme pour l'exemple 1 sauf que l'on n'utilise pas de couvercle et on n'injecte aucun gaz dans le pot de fusion. Le creuset final a une épaisseur de 10 mm et la couche de 2 mm en surface intérieure du creuset présente de nombreuses bulles (30 bulles sur 5 mm2 sur une profondeur de 1 mm). EXEMPLE 3 (comparatif) On procède comme pour l'exemple 2 sauf que l'on garde la même puissance aux électrodes pendant tout le procédé à une valeur de 750kw. Le creuset final a une épaisseur totale de 10,5 mm. Le nombre de bulles par unité de surface est légèrement inférieur à l'exemple 2 (20 bulles sur 5 mm2 sur une profondeur de 1 mm) mais reste très supérieur a celui de l'exemple 1. On note de plus de nombreuses tâches blanches et défauts de surface provoquées par des retombées de condensats de vapeur de silice générée en plus grande quantité par la puissance plus élevée et donc par la température de l'arc plus haute. REVENDICATIONS1 Procédé de fabrication d'un creuset en silice par fusion de poudre de quartz dans un moule poreux relié à un système d'aspiration, ledit moule étant en rotation autour d'un axe vertical, un plasma chauffant d'un gaz étant créé à l'intérieur dudit moule par des électrodes formant un arc électrique, comprenant - la fusion de poudre de quartz en une couche de silice dense commençant par la formation d'une peau de silice dense en face interne du creuset en formation, ladite peau étant obtenue sous une première intensité de plasma et sous une première intensité d'aspiration dans le moule, puis - la fusion de poudre de quartz en une couche de silice poreuse en face externe du creuset en formation sous une seconde intensité de plasma et sous une seconde intensité d'aspiration, la première intensité de plasma étant supérieure à la seconde intensité de plasma et la première intensité d'aspiration étant supérieure à la deuxième intensité d'aspiration. 2. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce qu'un couvercle muni d'une ouverture est placé au-dessus dudit moule, les électrodes traversant l'ouverture pendant la formation de la peau de silice dense, un courant de gaz étant forcé à passer à travers l'ouverture vers l'intérieur du creuset en formation pendant la formation de la peau de silice dense, l'aire de l'ouverture du couvercle étant plus grande ou la distance entre le couvercle et le creuset en formation étant plus grande pendant la formation de la couche de silice poreuse que pendant la formation de la peau de silice dense. 3. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le couvercle est ouvert ou éloigné du creuset en formation pendant la première intensité d'aspiration après la formation de la peau de silice dense. 4. Procédé selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le couvercle est ouvert ou éloigné du creuset en formation avant la deuxième intensité d'aspiration. 5. Procédé selon l'une des trois revendications précédentes caractérisé en ce qu'au moins 70% en volume du gaz entrant à l'intérieur du creuset en formation passe par l'ouverture du couvercle pendant la formation de la peau de silice dense. 6. Procédé selon la revendication précédente caractérisé en ce qu'au moins 70% en volume du gaz entrant à l'intérieur du creuset en formation est introduit par un injecteur. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que pendant la formation de la peau de silice dense, l'aire de 10 l'ouverture du couvercle représente 20 à 70% de l'aire de l'ouverture du creuset final. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que le gaz comprend de l'hélium ou de l'hélium enrichi en oxygène pendant la formation de la peau de silice dense. 15 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'arc du plasma est amorcé dans l'air par les électrodes placées au-dessus du couvercle, lesdites électrodes étant ensuite abaissées à travers l'ouverture du couvercle pour former la peau de silice dense. 20 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que l'on passe de la première intensité de plasma à la deuxième intensité de plasma après que la pression dans le système d'aspiration soit passée sous 100 mbars. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce 25 que le plasma est un plasma d'air pendant la formation de la couche de silice poreuse. 12. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la seconde intensité d'aspiration est nulle. 13. Dispositif de fabrication de creusets en silice comprenant un moule 30 aspirant relié à un système d'aspiration, un système assurant larotation du moule autour de son axe vertical, des électrodes générant un plasma gazeux dans le moule, caractérisé en qu'il comprend un couvercle muni d'une ouverture, ledit couvercle pouvant recouvrir le moule, ladite ouverture pouvant entourer les électrodes, l'aire de ladite ouverture étant réglable. 14. Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le couvercle comprend plusieurs parties dont au moins une est amovible pour faire varier l'aire de l'ouverture. 15. Dispositif selon la revendication précédente, caractérisé en ce que le IO couvercle est muni de deux demi jupes assurant l'étanchéité entre le couvercle et le moule.