Brevet FR2957532A1 — publié le 20110923

AGITATEUR D'UN ECHANTILLON LIQUIDE DESCRIPTION Le sujet de l'invention est un agitateur d'un échantillon liquide, qui peut servir à homogénéiser une solution en y dispersant des particules, chauffer le liquide, créer une nébulisation ou répandre dans le fluide une énergie suffisante pour accomplir certaines actions mécaniques, comme la destruction (lyse) de telles particules. Par particules, on entend des particules biologiques telles des cellules, bactéries, ou encore d'autres particules, telles nanobilles métalliques fonctionnalisées. Un procédé classique consiste à soumettre l'échantillon à des ultrasons. Il comporte un certain nombre d'inconvénients, dont l'un est associé à la difficulté de transmettre une énergie suffisante à l'échantillon. L'échantillon est en effet enfermé dans un réservoir pouvant être un capillaire fin qui est déposé dans le bac à ultrasons empli de liquide de transmission acoustique. Presque toute l'énergie est perdue à cause de la difficulté à établir des ondes acoustiques (des ondes de pression traversant le liquide de transmission) dont les caractéristiques permettent une bonne transmission de l'énergie au liquide dans le réservoir, en limitant notamment les pertes aux interfaces (la face interne et la face externe du réservoir). Un autre inconvénient, qui se cumule au précédent, est que l'énergie qui est tout de même transmise au liquide dans le réservoir ne produit pas nécessairement l'effet recherché, c'est-à-dire un 2 chauffage, un mélange, une dispersion, nébulisation, lyse ou encore une mise en rotation voire centrifugation. Une énergie considérable doit donc être dépensée pendant une durée importante pour réaliser une agitation satisfaisante. L'application aveugle de vibrations mécaniques, en posant le réservoir sur une membrane vibrante par exemple, aurait les mêmes effets. De plus, les mélangeurs actuels à ultrasons ne permettent pas de focaliser l'agitation sur une partie localisée de l'échantillon. Par focalisation, on entend la concentration des contraintes de vibration sur une zone spatialement peu étendue. Le document FR-A-2 879 885 du même inventeur concerne un résonateur en plaque pouvant être soumis à différents modes de vibration par des transducteurs périphériques, mais qui est envisagé surtout comme plaque microphonique pour transmettre une vibration à l'air ambiant. La plaque est amincie à son centre mais continue, et elle ne porte aucune charge ni surtout aucun réservoir. Les modes de flexion qu'il est possible d'imposer à la plaque ne sont pas eux-mêmes susceptibles d'agiter un échantillon liquide adjacent. Le but principal de l'invention est de proposer un agitateur d'échantillons liquides de bon rendement, c'est-à-dire qui transmette effectivement au liquide dans le réservoir une partie importante de l'énergie dépensée, et d'une façon qui permette une agitation véritable de l'échantillon, en y suscitant des mouvements ou des variations de pression appropriés. 3 Sous une forme générale, l'invention concerne un agitateur d'un échantillon liquide, comprenant un réservoir contenant l'échantillon et un générateur de vibrations, les vibrations étant communiquées au réservoir par un milieu intermédiaire, caractérisé en ce que le milieu intermédiaire est un résonateur en anneau solide entourant le réservoir et uni au réservoir, le réservoir étant fixé au centre de l'anneau et le générateur de vibrations consiste en au moins un transducteur piézoélectrique installé sur une région périphérique de l'anneau et agencé pour transmettre à l'anneau et au réservoir des vibrations en direction radiale de l'anneau. On recourt donc à des vibrations dans un milieu de communication solide pour réaliser l'agitation. La supériorité de l'invention consiste en ce que les vibrations correspondent à un déplacement mécanique de grande amplitude, pouvant dépasser dix microns à 20 kHz, selon une direction radiale de l'anneau, c'est-à-dire parallèlement à son plan principal. De telles vibrations sont particulièrement aptes à produire l'agitation recherchée. La transmission de telles ondes vibratoires par les interfaces entre l'anneau et l'échantillon à agiter, peut être optimisée à un rendement élevé, de sorte que l'énergie perdue est relativement peu importante. Il est facile d'optimiser l'installation pour engendrer les vibrations les meilleures, notamment en ajustant des fréquences de résonance sur une plage préférentielle comprise entre 20 kHz et 70 kHz et en excitant à ces fréquences. Enfin, l'utilisation d'un 4 anneau entourant le réservoir concentre ou focalise les vibrations sur ce dernier. Par plan principal, on entend un plan perpendiculaire à l'axe de symétrie de l'anneau. Le réservoir sera souvent un tube d'axe sensiblement parallèle à l'axe de symétrie de l'anneau perpendiculaire à l'anneau et dont une partie, par exemple la partie centrale, sera entourée par l'anneau. On verra que cette disposition permet de créer une agitation importante notamment par une flexion de l'anneau, entraînant une flexion du tube, et notamment de la partie du tube entourée par l'anneau. Cette agitation peut s'étendre dans tout le contenu du tube quoique les ondes vibratoires arrivent seulement dans une portion réduite du réservoir et de l'échantillon. Ces caractéristiques sont obtenues par exemple si le tube a des extrémités opposées fixées à un châssis immobile appartenant à l'agitateur. Par sensiblement parallèle, on entend parallèle à une dizaine de degrés près. Le résonateur peut être fixé au châssis, notamment, selon des possibilités préférées, suspendu à celui-ci par une structure élastique, ou seulement suspendu au tube et indépendant du châssis. Une installation favorable consiste à fixer les extrémités du tube au châssis en les appuyant sur des disques de caoutchouc (septums). Il est possible d'installer, successivement, des tubes interchangeables dans l'agitateur et dans le trou central de l'anneau. L'étanchéité est respectée même si les extrémités du tube sont ouvertes. Le châssis peut comporter des trous découvrant les disques de caoutchouc, ce qui permet d'injecter puis de prélever des échantillons grâce à des aiguilles creuses que l'on enfonce à travers les disques de caoutchouc. Cette disposition permet une 5 intégration facilitée dans des dispositifs de traitement (préparation, analyse) d'échantillons liquides, et notamment dans des dispositifs nomades, communément désignés par le terme balise. Il est à noter que le tube peut être soit d'une pièce avec l'anneau, soit séparé de lui. Il peut être jeté après un usage, ce qui est commode dans le premier cas, ou lavé avant de recevoir un autre échantillon, ce que l'on peut préférer dans le second cas. L'agitation peut être raffinée en créant un mouvement de translation combiné à un mouvement de rotation du fluide dans le tube si celui-ci a une face interne vrillée en hélice, grâce à une forme particulière des vibrations. Un autre perfectionnement est réalisé si l'anneau s'effile de la périphérie vers le réservoir, afin de concentrer l'énergie vibratoire dans un petit volume d'échantillon, et d'y réaliser d'abord l'agitation souhaitée, avant que des mouvements d'ensemble du liquide ne la diffusent dans le reste du réservoir. Selon un autre perfectionnement, le résonateur comprend, en plus de l'anneau, un manchon central d'axe perpendiculaire à l'anneau dans lequel le réservoir au liquide est encastré. Par axe perpendiculaire à l'anneau, on entend axe sensiblement 6 parallèle à l'axe de symétrie de l'anneau. Si le réservoir est tubulaire, on peut lui donner une forme conique pour faciliter le serrage. Le manchon se prête à une bonne transmission des vibrations au contenu du réservoir et favorise l'application des ondes de vibrations utiles à l'agitation. Dans une réalisation préférée, il s'effile depuis un lieu de raccordement à l'anneau jusqu'à au moins une extrémité, et plus favorablement encore, le manchon a une épaisseur généralement égale, soit à la moitié d'une épaisseur de l'anneau là où il se raccorde à l'anneau, soit à cette épaisseur selon qu'il transmet les vibrations au réservoir par deux extrémités libres ou une seule et une épaisseur nulle à ladite extrémité. Un autre aspect de l'invention est le choix de vibrations convenant bien à l'agitation. On verra que plusieurs genres de vibrations favorables existent. Leur production par l'anneau ne pose pas de difficultés grâce à la faculté de le commander par une pluralité de transducteurs distincts et commandés séparément. Quoi qu'il en soit, les vibrations que l'on envisage principalement de produire et d'appliquer à l'échantillon proviennent d'une flexion de l'anneau, c'est-à-dire que les couches supérieures de l'anneau se dilatent pendant que les couches inférieures se contractent et réciproquement, ce qui engendre un fort mouvement hors plan de l'anneau au lieu du raccordement avec le réservoir transformé en un fort mouvement de compression et donc de flexion de la paroi du réservoir à l'extrémité du manchon. Ces vibrations de flexion ont l'avantage de présenter des fréquences de résonance 7 relativement basses, typiquement de l'ordre de quelques kHz à quelques dizaines de kHz, avantageuses puisqu'elles s'accompagnent de mouvements plus amples. Elles peuvent être obtenues simplement, par au moins un transducteur établi en cercle à la périphérie d'une face de l'anneau (face supérieure ou face inférieure). De telles vibrations de flexion peuvent également être obtenues en disposant de tels transducteurs en opposition sur les deux faces et commandés en opposition de phase. Elles sont transmises efficacement à l'échantillon et engendrent des ondes de pression de grande amplitude avec des effets mécaniques importants. Les transducteurs peuvent délivrer des vibrations de fréquences différentes. Ils peuvent être placés sur deux faces opposées de l'anneau pour permettre plusieurs commandes simultanées de vibrations. Lorsque les transducteurs respectent la symétrie axiale de l'anneau en couvrant par exemple entièrement les faces de l'anneau, l'extrémité de manchon vibre en imprimant un mouvement de serrage du réservoir ce qui engendre une onde de compression allant en augmentant à l'intérieur de l'échantillon pour atteindre un maximum au niveau de l'axe central de cet échantillon. Ils peuvent aussi être disposés en groupes sur des secteurs respectifs de cercle sur une région périphérique de l'anneau en délivrant des vibrations de même fréquence avec des décalages de phases identiques à des décalages angulaires entre lesdits secteurs de cercle. Cette disposition sert à créer un mouvement tournant d'ensemble du fluide dû à un basculement 8 tournant du manchon qui favorise le mélange du fluide et éventuellement la diffusion d'un autre effet des vibrations dans tout l'échantillon. Un mode de réalisation particulièrement apprécié comprend d'une part un transducteur circulaire complet sur une face de l'anneau pour créer un mode axisymétrique de vibration, sous la forme d'une flexion à symétrie axiale produisant les ondes de compression dans l'échantillon, pour y produire des effets mécaniques relevant d'un premier genre d'agitation, d'autre part le groupe de transducteurs piézoélectriques mentionné ci-dessus sur la face opposée de l'anneau pour créer un mode non axisymétrique de flexion, et imposer un mouvement circulaire au fluide relevant d'un second genre d'agitation. Un aimant peut être adjacent au tube et à l'anneau dans certaines applications, par exemple pour fixer des particules magnétiques, par exemple des nanobilles métalliques. L'aimant les concentre alors à proximité de l'anneau, où elles sont soumises à l'énergie vibratoire. Plusieurs réalisations de l'invention seront maintenant décrites en détail afin de développer ses différents aspects caractéristiques, et les effets obtenus. On se fondera sur les figures suivantes annexées, données à titre purement illustratif : - les figures 1, 2, 3, 4, 5 illustrent respectivement cinq modes particuliers de réalisation de l'invention, 9 - et les figures 6, 7, 8, 9 et 10 donnent des détails de réalisation ou de fonctionnement. Une première réalisation de l'invention est représentée à la figure 1. L'agitateur comprend un châssis 1 composé de deux plaques 2 et 3 parallèles et une paroi circulaire 4 intercalée entre les plaques 2 et 3. L'ensemble est maintenu en place par des vis de serrage 5 et délimite une chambre. Un réservoir en forme de tube 6 conique d'un échantillon 7 liquide s'étend dans la chambre, entre les plaques 2 et 3, avec son axe vertical sur la figure. Il s'appuie sur deux disques en caoutchouc (septums) 8 et 9 eux-mêmes en appui sur les plaques 2 et 3. Des trous 10 et 11 sont percés à travers les plaques 2 et 3 pour découvrir les disques en caoutchouc 8 et 9. Des aiguilles creuses peuvent traverser les disques 8 et 9 pour injecter l'échantillon 7 ou le prélever. Il n'est alors pas nécessaire de procéder à un démontage de l'agitateur entre le traitement de deux échantillons 7 successifs. On pourrait toutefois utiliser des tubes fermés qui seraient installés à tour de rôle. Un résonateur 11 comprend un anneau 12 horizontal s'étendant à mi-distance des plaques 2 et 3, dont la périphérie est fixée à la paroi circulaire 4 par des épaulements rigides 13 qui y pénètrent, et dont l'épaisseur est décroissante de la périphérie vers le centre. L'anneau 12 est percé à son centre. Le résonateur 11 comprend encore un manchon 14 central dont l'axe s'étend perpendiculairement à l'anneau 12, qui délimite le perçage de l'anneau 12, et le tube 6 y est installé, en étant ici encastré par serrage. L'axe du manchon 10 central 14 est confondu avec l'axe du tube 6, et également avec l'axe de symétrie de l'anneau 12. Le résonateur 11, comprenant l'anneau 12 et le manchon central 14, présente une symétrie de révolution par rapport à un axe confondu avec celui du tube 6. Le résonateur 11 est excité par des transducteurs 15 et 16 piézoélectriques disposés en couronne sur sa face supérieure et sous sa face inférieure à la région de périphérie. Un aimant 17 peut être adjoint au dispositif pour certaines opérations, comme une concentration de particules magnétiques, qui doivent ensuite être dispersées dans l'échantillon 7. Il peut s'agir de ferroparticules utilisées en biologie pour servir de support à des cellules. L'excitation des transducteurs 15 et 16 déforme le résonateur 11 et transmet des vibrations au tube 6 et à l'échantillon 7. Le mode des vibrations est une flexion de l'anneau 12 obtenue en commandant les transducteurs 15 et 16 en opposition de phase, le transducteur 15 se dilatant dans la direction horizontale (radiale de l'anneau 12) quand le transducteur 16 opposé se contracte. Le cisaillement de l'anneau 12 dû aux mouvements ses couches inférieures et supérieures des mouvements de flexion au centre mouvement de compression / expansion de manchon 14 efficacement transmis à liquide. On a constaté que l'excitation flexion donnait des fréquences relativement basses, pouvant être comprises entre quelques kilohertz et quelques dizaines de kilohertz, parallèles et opposés de se traduit par engendrant un l'extrémité du l'échantillon de l'anneau en de résonance 11 qui ont l'avantage de s'accompagner d'amplitudes plus importantes et d'un amortissement plus faible : elle nécessite donc moins d'énergie électrique pour exciter les transducteurs 15 et 16. L'application de vibrations en direction radiale (c'est-à-dire perpendiculairement à l'axe de symétrie du résonateur) perpendiculairement à la paroi du tube 6 grâce au manchon 14 autorise une bonne transmission de l'énergie vibratoire à l'échantillon 7 à travers l'interface constituée par le tube 6. Un rendement de 40% d'énergie transmise (pour 60% d'énergie réfléchie) peut être atteint lorsque le tube est réalisé en matière plastique, tel du polypropylène. En l'absence du manchon 14, le tube 6 serait soumis essentiellement à des vibrations verticales, suivant son axe, qui ne produiraient que très peu d'agitation de l'échantillon 7, d'autant moins qu'elles seraient presque entièrement réfléchies aux interfaces du tube. Le rendement de transmission d'énergie entre des transducteurs 15 et 16 et l'anneau 12 est aussi de 40% environ avec une fabrication soignée. L'agitation produite par cette énergie arrivant à l'échantillon 7 est importante puisque les variations de serrage du tube 6 par le manchon 14 modifient son diamètre et sont transmises à l'échantillon 7 sous forme d'ondes de pression créant les effets mécaniques recherchés dans les procédés de destruction ou de fragmentation de particules et pouvant atteindre la nébulisation ou des phénomènes de cavitation dans le liquide et impliquer un brassage important de l'échantillon 7, et donc un mélange de ses parties. D'autre part, la dissipation de l'énergie de 12 vibration dans la zone de couplage du manchon 14 avec le tube 6 peut permettre de chauffer l'échantillon 7, ou faciliter le brassage du fait du dégazage dans le liquide produit par l'échauffement. Ces effets sont plus particulièrement vérifiés si de la cavitation est obtenue en raison de mouvements assez amples du tube 6. L'amincissement de l'anneau 12 vers le centre, le rendant plus souple à cet endroit, augmente l'amplitude des vibrations (par conservation de la quantité de mouvement) et concentre l'application de l'énergie tout en diminuant les fréquences propres. Le manchon 14, nécessaire pour appliquer une composante radiale, permet encore de répartir cette énergie, sur un volume suffisant de l'échantillon 7 pour que son effet soit plus marqué, en évitant une concentration trop importante. On a par exemple constaté qu'en utilisant un tube de verre de diamètre externe de 2,5mm, une surface de couplage (surface du manchon au contact du tube) d'au moins 3nnu , permettait une agitation satisfaisante d'un volume d'échantillon de quelques dizaines de mm -,3. Le résonateur 11 peut être en aluminium ou en verre notamment thermoformé ou plastique (polypropylène, polycarbonate, etc.), les transducteurs 15 et 16 en céramique, et le tube 6 en métal, verre ou plastique. Les transducteurs 15 et 16 peuvent être en zirconate titanate de plomb ou d'autres matériaux piézoélectriques tels que titanate de baryum, ou le polyfluorure de vinylidène (PVDF). Le tableau I, en corrélation à la figure 10 qui représente de nouveau la 5 13 réalisation de la figure 1, indique quelques dimensions possibles de l'appareillage ; mais elles ne sont pas critiques. TABLEAU 2 A 20 à 70 Diamètre du résonateur avec l'épaulement B 19 à 69 Diamètre du résonateur sans épaulement C 5 à 20 Diamètre de la zone d'effilement D 1 à 7 Epaisseur du résonateur E 0,1 à 1 Epaisseur de l'épaulement F 0,1 à 20 Diamètre interne de la zone de couplage avec le réservoir G 0,3 à 21, de préférence (L'épaisseur du manchon de 1 à 5 du résonateur varie de 0,lmm à 0,5mm) H 2 à 10 Hauteur du manchon I 0 à 10 Hauteur de la zone de couplage avec des particules J 5 à 20 Largeur du transducteur K 0,1 à 1 Epaisseur du transducteur P 0,2 à 1 Epaisseur du réservoir 14 Les différents paramètres sont choisis pour obtenir des fréquences de résonance relativement basses, de quelques dizaines de kilohertz pour obtenir des amplitudes de mouvement plus importantes typiquement entre 1 et 20 microns d'amplitude crête à crête dans la zone où le manchon est couplé au tube et un faible amortissement. On évitera de préférence les fréquences audibles, et c'est pourquoi on choisira de préférence des fréquences de résonnance supérieures à 20 kHz. Les fréquences de résonance que l'on cherche à obtenir sont celles de l'anneau 12, voire de l'ensemble constitué par l'anneau et le tube. Il est possible dans bien des cas d'optimiser la construction pour qu'une de ces fréquences propres soit commune à l'anneau 12 et au tube 6. Les deux transducteurs 15 et 16 opposés permettent de mieux fléchir l'anneau grâce à la symétrie de sollicitation, mais un seul pourrait suffire. Ils peuvent être commandés à une fréquence électrique unique ou par un signal qui est la superposition (application simultanée de plusieurs fréquences) ou la juxtaposition (applications successives de signaux de fréquences différentes pendant un intervalle de temps prédéterminé, par exemple de l'ordre de la milliseconde pour chaque composante de fréquence), ces fréquences étant choisies normalement parmi les fréquences de résonance. Ils peuvent l'être aux mêmes fréquences, ou au contraire les fréquences d'excitation peuvent être réparties entre les transducteurs 15 et 16 puisque des excitations opposées par les transducteurs 15 et 16 ne sont pas nécessaires. L'anneau 12 ou l'ensemble 15 constitué par l'anneau 12 et le tube 6 possèdent plusieurs fréquences de résonance chacun, qui correspondent à autant de modes propres distincts, mais des excitations aux premiers modes propres (flexion simple de l'anneau, à déflexion monotone de la périphérie vers le centre, et flexion du tube 6 à deux noeuds de vibrations aux extrémités et un seul ventre de vibrations, au raccordement au manchon 14, ces modes étant exprimés en pointillés sur la figure 1) sont normalement préférées puisque leurs fréquences sont plus basses ; mais une excitation simultanée de plusieurs modes propres est concevable pour l'un ou l'autre de ces deux éléments, ou les deux. Un autre mode de réalisation va maintenant être décrit au moyen de la figure 2. Voici les différences que l'on peut relever par rapport au mode de réalisation précédent. Le résonateur, maintenant 111, est dépourvu d'épaulements de fixation à la paroi circulaire 104 mais il est suspendu à elle par des poutres flexibles 113 pouvant être au nombre de quatre réparties par quarts de tour sur la circonférence de l'appareil. Comme un découplage plus grand est réalisé avec le châssis 101, le résonateur 111 a moins de modes de résonance, et leur amplitude de résonance est plus grande, ce qui améliore le facteur de qualité. Le transducteur inférieur 116 s'étend sous toute la face inférieure de l'anneau 112 et peut contribuer seul à l'établissement des vibrations de flexion, alors que le transducteur supérieur 115, inchangé par rapport à la réalisation précédente donc de plus petite superficie et de plus petite puissance, offre un complément de 16 puissance, par exemple à une autre fréquence ou à la même fréquence, ou bien crée un autre genre de vibrations comme il sera décrit en liaison aux figures 6 et 8. Le choix de transducteurs dissymétriques, de transducteurs commandés à des fréquences différentes ou d'anneaux dissymétriques par rapport au plan médian (dont l'inclinaison d'une face diffère de celle de l'autre, ce qui est vrai pour les figures 1 et 2 où la face inférieure de l'anneau 12 ou 112 est plane) rend plus difficile l'excitation à un mode pur de flexion, qui implique une symétrie parfaite du résonateur et de son excitation, mais ce n'est pas forcément nuisible. Autrement dit, on préfèrera un résonateur comprenant un anneau 12 présentant un plan de symétrie, ou plan médian, car cela permet d'améliorer le coefficient de qualité du résonateur, et donc d'accroître l'amplitude des vibrations pour une énergie d'excitation donnée. On rappelle que le coefficient de qualité est un indicateur quantifiant la finesse d'un pic de résonance. Un autre mode de réalisation est décrit à la figure 3. Il se distingue des précédents en ce que le réservoir est désormais intégré au résonateur, c'est-à-dire que le résonateur 211 comprend un anneau 212 et un manchon 214 s'étendant au centre du précédent jusqu'aux disques de caoutchouc 208 et 209 (semblables à ceux des réalisations précédentes). L'échantillon 7 est donc contenu directement dans le manchon 214. L'anneau 212 est ici d'épaisseur constante, et sa région de périphérie est encore munie de transducteurs 215 et 216 à ses faces opposées, dont les superficies 17 sont identiques. Commandés en opposition de phases, ils peuvent encore imposer une flexion au manchon 214, conformément à la ligne en pointillés de la figure 3, où le manchon possède toutefois, dans un premier mode propre particulier, un troisième noeud de vibrations à hauteur du raccordement à l'anneau 212 et deux ventres entre ce noeud et les extrémités appuyées contre les disques de caoutchouc 208 et 209, ces extrémités constituant alors les premier et second noeuds de vibration. La fréquence de résonance du réservoir (le manchon 214) sera donc, toutes choses égales par ailleurs, différente de celle du tube 6 des modes de réalisation précédents. Une autre différence avec les réalisations précédentes est que l'anneau 212 est séparé du châssis 201 et suspendu seulement au manchon 214. Cette absence de liaison entre l'anneau 212 et le châssis 201 est bénéfique parce qu'elle évite, encore mieux qu'à la réalisation de la figure 2, d'influencer le comportement vibratoire du résonateur 211, qui a donc des modes propres mieux définis et plus sélectifs (c'est-à-dire plus fins et plus espacés les uns des autres). De préférence, le manchon présente une hauteur suffisante pour que des noeuds de vibrations apparaissent. Lors de la conception, on observera le profil de vibration du manchon, par exemple par vibrométrie au laser, et on adaptera sa hauteur de façon que les deux extrémités constituent des noeuds de vibration. L'adaptation de la hauteur peut également être réalisée par simulations. 18 Un quatrième mode de réalisation est défini au moyen de la figure 4. Le manchon 314 reste intégré à l'anneau 312 du résonateur 311, et il s'appuie de même sur les disques de caoutchouc 308 et 309 pour enclore l'échantillon 7, mais l'anneau 312 ne se raccorde plus à lui par le milieu mais par une extrémité : il est donc adjacent à une des plaques du châssis, et sur la plaque supérieure 302. Un seul transducteur suffisant à produire l'excitation désirée, on peut se contenter du transducteur inférieur 316, l'anneau 312 étant proche de la plaque supérieure 302. Il correspond à un noeud de vibration. Le premier mode propre de vibrations comprend un ventre central, unique, et deux noeuds aux extrémités comme pour les réalisations des figures 1 et 2. Celles-ci montrent que le résonateur n'a pas besoin d'être raccordé au centre du manchon, ou en général du réservoir à l'échantillon. Par rapport aux premier et deuxième modes de réalisation, les troisième et quatrième modes de réalisation permettent d'éviter un frottement ou un amortissement visqueux entre le manchon et le tube. Il en résulte une transmission plus efficace de l'énergie de vibration à l'échantillon, et un moindre chauffage de l'échantillon. Voici maintenant un cinquième mode de réalisation de l'invention, décrit au moyen des figures 5 et 6. Le résonateur 411 comprend un anneau 412 divisé en quatre secteurs embrassant des angles de 70° environ et s'étendant chacun entre une paire de vis de serrage 405 du châssis 401, puis hors de ce dernier. Les 19 secteurs 420 sont, par exemple, suspendus à un mandrin 421 entraînant le châssis 401 par des poutres flexibles 413 analogues à celles de la figure 2. Cette construction se justifie par le besoin d'augmenter la puissance acoustique injectée dans le fluide, ce qui peut être utile dans certaines applications, par exemple lorsqu'on souhaite lyser des particules biologiques. Il s'agit alors d'augmenter la surface active des transducteurs tout en abaissant les fréquences de résonance de l'anneau en l'allongeant, alors que les dimensions du châssis peuvent être imposées pour d'autres raisons, d'intégration ou de raccordement à un appareillage connexe par exemple. L'anneau 412 est percé au centre et raccordé à un manchon 414 central, comme dans les autres réalisations ; le manchon 414 enserre un tube 406 servant de réservoir à l'échantillon 7, le tube 406 étant cylindrique, de sorte que le manchon 414 s'appuie sur lui par toute sa circonférence interne. Un ajustement légèrement serré existe entre le tube 406 et le manchon 414 pour assurer un contact ferme sans empêcher le remplacement du tube 406. Un couplant, de type gel de polymère, peut être utilisé dans la zone d'enserrement, à l'interface entre le manchon 414 et le tube 406 afin d'améliorer la transmission des vibrations. Le tube 406 peut comporter une vrille 422 hélicoïdale à sa face interne. Il s'appuie encore sur des disques de caoutchouc 408 et 409. L'anneau 412 est ici symétrique par rapport à un plan d'épaisseur médiane, et son épaisseur est constante sur une région de périphérie plus étendue que dans les réalisations 20 précédentes ; mais la région centrale de l'anneau 412 s'effile encore vers le manchon 414. Le transducteur inférieur et le transducteur supérieur 415 et 416 sont identiques et s'étendent sur la plus grande partie de la superficie de l'anneau 412, et divisés en secteurs 423 tout comme lui. La division des transducteurs est nécessaire ici à cause des vis de serrage 405 que l'on doit éviter, mais il faut insister sur ce qu'elle procure un avantage marqué : elle permet d'appliquer la commande de vibrations avec un décalage de phase qui suscite un mouvement tournant de l'échantillon 7. La figure 7 montre l'effet obtenu en commandant les secteurs 421a à 421d en quart de phase : quand un secteur 420a pousse à un instant sur le tube 406, le secteur opposé 420c en opposition de phase s'éloigne de lui, alors que les secteurs intermédiaires 420b et 420d sont au point neutre. Le tube 406 se déplace donc à cet instant vers la droite de la figure 7 ; il est manifeste qu'en commandant les secteurs 420 à la même fréquence, l'échantillon 7, présent dans la partie du tube 406 en contact avec le manchon 414, prendra un mouvement circulaire indiqué par la flèche en pointillé. Il a été constaté que cette excitation créant un mouvement circulaire de l'échantillon 7 présent dans le tube 406 était très bénéfique pour favoriser le brassage de l'échantillon 7 et donc obtenir un mélange homogène, d'abord en concentrant la déformation du tube et l'application de l'onde de pression sur un secteur angulaire à chaque instant, ce qui favorise le mouvement de l'échantillon et en 21 particulier le décollement de particules de la paroi du tube 406 à l'endroit considéré, puis en suscitant un mouvement circulaire de l'ensemble de l'échantillon 7 propice à son mélange. La vrille 422 renforce le mélange en favorisant les mouvements de l'échantillon dans la direction de l'axe du tube 406, le liquide proche du tube 406 l'empruntant pendant son mouvement circulaire. Une telle division du résonateur ou du moins des transducteurs en secteurs afin d'appliquer des excitations déphasées pour obtenir un mouvement circulaire du tube est si favorable que l'on envisage de l'adopter dans d'autres réalisations de l'invention, notamment celles qui ont été précédemment décrites. Précisons que selon ce mode de réalisation, le résonateur peut rester monolithique et comporter une pluralité de transducteurs sur une même face, mais il est préférable que l'anneau soit également divisé en secteurs, les secteurs de l'anneau ayant de préférence la même ouverture angulaire que les transducteurs. En outre le tube réservoir est préférentiellement inséré en force dans le manchon afin que les vibrations le traversent et ne le mettent pas lui-même en rotation à la place de l'échantillon. Le résonateur étant complètement inclus possible que les angulaires de 90° dans le cadre du châssis, il est secteurs aient des extensions quand ils sont quatre et soient séparés par des secteurs et de qu'ils soient au moins minces. Un nombre différent de peut être choisi à condition trois pour créer le mouvement fentes phases circulaire. Les secteurs 423 des transducteurs 415 et 22 416 peuvent être commandés soit par la même polarisation piézoélectrique et quatre phases électriques, comme on l'a suggéré à propos de la figure 7, soit par des sens de polarisation opposés et deux phases électriques seulement, comme le suggère la figure 8, ce qui peut simplifier l'installation électrique de commande. L'excitation tournante du réservoir à l'échantillon est toutefois impuissante à exercer une action mécanique importante autre que la mise en mouvement et le brassage du liquide, puisque les sections du réservoir ne sont pas substantiellement déformées. Elle est donc precieuse quand une nébulisation, ou un mélange de l'échantillon 7, ou une dispersion de particules sont recherchés, mais elle est insuffisante pour une fragmentation de particules par exemple : on préférera alors les modes axisymétriques de vibration, qui produisent des contractions périodiques des sections du réservoir, et des ondes de pression beaucoup plus fortes. Il sera souvent avantageux de cumuler les deux familles d'excitation, soit avec un même transducteur divisé en secteurs (tous les secteurs étant commandés à la même phase d'une fréquence pour créer la part axisymétrique des vibrations) en appliquant une commande à plusieurs fréquences, soit avec des transducteurs opposés puisqu'ils peuvent être commandés séparément ; le transducteur associé aux vibrations axisymétriques pourra alors être continu sur un cercle complet. Un autre aspect de l'invention va maintenant être décrit : le dimensionnement favorable du manchon par rapport à l'anneau. La réalisation de la 23 figure 5 est particulièrement favorable en cela puisque (figure 9) le manchon 414 est composé de deux lèvres 424 et 425 partant du lieu de raccordement 426 à l'anneau 412 dans des sens opposés et s'effilant chacun vers leur extrémité libre de façon que leur épaisseur passe progressivement d'une épaisseur maximale « e » au lieu du raccordement 426 à une épaisseur nulle aux extrémités libres. L'épaisseur « e » maximale du manchon 414 est égale à la moitié de l'épaisseur « 2.e » que prend l'anneau 412 au lieu du raccordement 426. L'épaisseur « e » peut être de 1mm, et la longueur « 1 » de chacune des lèvres 424 et 425 de 5mm environ, ces dimensions n'étant toutefois pas critiques. Ces règles de dimensionnement permettent d'abord de bien transmettre l'énergie vibratoire de l'anneau 412 aux lèvres 424 et 425, puis de la transmettre au tube 406 grâce à la souplesse des lèvres 424 et 425 à leurs extrémités libres, qui sont sujettes à des débattements de grande amplitude. Des règles de dimensionnement analogues peuvent être proposées pour d'autres modes de réalisation. Dans celui de la figure 3, on peut ainsi considérer que le manchon 214 comprend encore deux lèvres : l'épaisseur de l'anneau 212 est alors égale au double de l'épaisseur du manchon 214 à leur lieu de raccordement. Dans les modes de réalisation des figures 1 et 4, où le manchon 14 ou 314 s'étend d'un seul côté de l'anneau 12 ou 312, son épaisseur est égale à celle de l'anneau 12 à leur lieu de raccordement. Il est évident que d'autres modes de réalisation sont faciles à concevoir de ce que l'on a 24 décrit entre autres, par substitution ou par combinaison d'éléments tirés de différents modes de réalisation. L'agitateur peut faire partie d'une installation de traitement plus complet d'échantillons de liquides, biologiques par exemple. Le réservoir peut être un tube couramment utilisé dans un laboratoire de biologie, par exemple un tube classique de marque Eppendorf ou Falcon. Dans toute la description, on a montré comment un dispositif selon l'invention permettait de disperser des particules dans un fluide. Bien entendu, un tel dispositif permet également de mélanger une pluralité de liquides, par exemple des liquides peu ou non miscibles. De même, dans la description, des transducteurs piézoélectriques ont été décrits. L'invention peut recourir, dans certains cas, à d'autres transducteurs magnétostrictifs. De tels transducteurs sont des transducteurs électromécaniques ou magnétomécaniques. Les transducteurs piézoélectriques, et plus particulièrement les céramiques ferroélectriques, constituent toutefois les transducteurs préférés.25 REVENDICATIONS1. Agitateur (6, 214) d'un échantillon liquide, comprenant un réservoir (7) contenant l'échantillon et un générateur de vibrations, les vibrations étant communiquées au réservoir par un milieu intermédiaire, caractérisé en ce que le milieu intermédiaire est un résonateur en anneau solide (12, 112, 212, 312, 412) entourant le réservoir et uni au réservoir, le réservoir étant fixé au centre de l'anneau, et le générateur de vibrations consiste en au moins un transducteur (15, 16) installé sur une région de périphérie de l'anneau et agencé pour transmettre à l'anneau et au réservoir des vibrations en direction radiale de l'anneau. 2. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réservoir est un tube (6) d'axe perpendiculaire à l'anneau. 3. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 2, caractérisé en ce que le tube a des extrémités opposées fixées à un châssis immobile. 4. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 3, caractérisé en ce que le résonateur est fixé au châssis à une périphérie de l'anneau. 5. Agitateur d'un échantillon liquide selon 30 la revendication 3, caractérisé en ce que le résonateur est suspendu au châssis par une structure élastique. 25 26 6. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 3, caractérisé en ce que le résonateur est suspendu au tube et indépendant du châssis. 7. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 3, caractérisé en ce que les extrémités du tube sont fixées au châssis en étant appuyées sur des disques de caoutchouc (8, 9). 8. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 7, caractérisé en ce que le châssis comporte des trous découvrant les disques de caoutchouc et les extrémités du tube sont ouvertes. 9. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 2, caractérisé en ce que le tube (406) a une face interne vrillée en hélice (422). 10. Agitateur d'un échantillon liquide 20 selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'anneau s'effile de la périphérie vers le réservoir. 11. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le 25 résonateur comprend un manchon central d'axe perpendiculaire à l'anneau, le réservoir étant enserré dans le manchon. 12. Agitateur d'un échantillon liquide 30 selon les revendications 2 et 11, caractérisé en ce que le tube est conique. 15 27 13. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le générateur de vibrations comprend une pluralité de transducteurs commandés séparément. 14. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le transducteur délivre des vibrations à des fréquences différentes. 10 15. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'un groupe des transducteurs s'étend sur des secteurs respectifs de cercle de la région de périphérie de 15 l'anneau et délivre des vibrations de même fréquence avec des décalages de phases identiques à des décalages angulaires entre lesdits secteurs de cercle. 16. Agitateur d'un échantillon liquide 20 selon la revendication 13, caractérisé en que les transducteurs sont placés sur deux faces opposées de l'anneau. 17. Agitateur d'un échantillon liquide 25 selon les revendications 11 et 16, caractérisé en ce que les vibrations délivrées par les transducteurs placés sur les faces opposées de l'anneau ont des composantes en opposition de phase et produisent ainsi une flexion de l'anneau. 30 28 18. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le générateur de vibrations comprend un transducteur circulaire complet délivrant une vibration symétrique produisant une compression oscillante du réservoir. 19. Agitateur d'un échantillon liquide selon les revendications 15, 16 et 18, caractérisé en ce qu'il comprend le groupe de transducteurs sur une des faces et le transducteur circulaire complet sur la face opposée. 20. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 11, caractérisé en ce que le manchon s'effile depuis un lieu de raccordement à l'anneau jusqu'à au moins une extrémité. 21. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 20, caractérisé en que le manchon a une épaisseur égale soit à la moitié d'une épaisseur de l'anneau, soit à ladite épaisseur selon qu'il comporte deux dites extrémités ou une, et une épaisseur nulle à ladite extrémité. 22. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 15, caractérisé en ce que les transducteurs du groupe sont quatre, leurs vibrations sont décalées en quart de phase, et ils s'étendent sur des secteurs angulaires de 70°.30 29 23. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend un aimant adjacent au tube et à l'anneau. 24. Agitateur d'un échantillon liquide selon la revendication 1, caractérisé en ce que le transducteur est piézoélectrique.