Brevet FR2958300A1 — publié le 20111007

La présente invention concerne un dispositif pour contrôler des caractéristiques physiques d'un bain d'électrodéposition métallique (contenant notamment des éléments métalliques et des adjuvants) et plus particulière-ment, quoique non exclusivement, l'épaisseur du revêtement métallique dé-posé et l'aspect extérieur comme la brillance de celui-ci. Avant d'effectuer de tels revêtements (placages) sur des pièces par électrodéposition, il est nécessaire de faire des contrôles du bain d'électrodéposition métallique liquide en question de manière à déterminer notamment, pour telles température et composition du bain et sous l'action d'un courant prédéterminé, quelle épaisseur et/ou quelle brillance ou autres caractéristiques aura le revêtement obtenu sur la pièce traitée en fonction de ce que l'on cherche à atteindre, par exemple, une résistance à la corrosion élevée pour des pièces mécaniques, une brillance ou un éclat particulier pour des pièces d'orfèvrerie, etc... Actuellement, des dispositifs de contrôle de ce type sont générale-ment connus en tant que cellules de Hull (voir, par exemple, le brevet US-2 149 344). Ils comportent une cuve contenant le bain d'électrodéposition mé- tallique liquide à déposer, des électrodes respectivement anodique et cathodique plongées dans le bain et un générateur de courant reliant les électrodes. L'électrode cathodique, sur laquelle se fixe le revêtement de dépôt métallique, se présente sous la forme d'une plaque métallique rectangulaire ou autre, inclinée par rapport à l'électrode anodique de manière que la distance les séparant varie progressivement d'une extrémité à l'autre de la plaque. Ainsi, sous le courant électrique (intensité) délivré par le générateur et circulant entre les électrodes à travers le bain d'électrodéposition métallique et du fait de l'écartement progressif des électrodes, sous une densité de courant variable (rapport entre l'intensité et la surface de l'électrode cathodique), l'épaisseur du revêtement métallique déposé va évoluer progressivement le long de la plaque cathodique inclinée et, également, la brillance de celle-ci. On peut ainsi étudier l'influence de la densité de courant sur la quantité de dépôt (épaisseur du revêtement, brillance,...) avec des conditions d'électrolyse fixées. Le dispositif de contrôle ci-dessus par cellule de Hull, bien que donnant des résultats certains, présentent néanmoins de nombreux inconvénients, dont les plus importants sont énumérés ci-dessous. 1. Tout d'abord, il ne permet pas de balayer une plage choisie de densités de courant avec précision puisque, pour une intensité appliquée à l'électrode anodique, la plage des densités de courant reçues sur la plaque cathodique inclinée est subie par celle-ci. 2. Il ne donne pas de plus la densité de courant réelle en chaque point de la cathode, de sorte que l'on a recours à un logiciel pour calculer la densité de courant théorique en un point considéré ou d'échelles ou abaques donnés par le fabricant. 3. Il ne permet pas également de mesurer l'efficacité du revêtement déposé sur la cathode inclinée (proportionnelle à la masse métallique déposée en fonction de la densité de courant), car le dispositif fait appel à une plaque métallique inclinée comme cathode sans possibilité de mesure de masse dé- posée en fonction de la densité de courant. Pour une épaisseur donnée de revêtement déposé sur la plaque inclinée, on ne sait pas exactement quelle est la densité de courant appliquée. 4. Il ne tient pas compte des conditions hydrodynamiques réelles lorsqu'on se trouve avec des cuves de production avec agitation du bain. Le dispositif usuel à cellule de Hull est destiné à une utilisation en laboratoire, avec une cuve de petite dimension sans agitation du bain. 5. Besoin de matériel pour garantir la température de l'électrolyte (bain) testé. Certes, pour pallier l'inconvénient 4, la plaque cathodique inclinée peut être remplacée par un cylindre métallique rotatif dont la rotation permet d'avoir une vitesse relative non nulle entre la cathode et le liquide du bain. La présente invention a pour objet de remédier à ces inconvénients et concerne un dispositif pour contrôler des caractéristiques physiques d'un bain d'électrodéposition métallique, dont la conception permet entre autres de balayer une plage choisie de densités de courant avec précision, de donner la densité de courant réelle en chaque point, de mesurer l'efficacité du revête-ment déposé et d'en déduire la masse, l'épaisseur et la brillance pour une densité de courant donnée, et de tenir compte des conditions hydrodynamiques réelles. A cet effet, le dispositif pour contrôler des caractéristiques physiques d'un bain d'électrodéposition métallique contenu dans une cuve et dans lequel sont agencées des électrodes respectivement anodique et cathodique, reliées à un générateur de courant électrique, est remarquable, selon l'invention, en ce que ladite électrode cathodique se compose d'une pluralité d'éprouvettes individuelles plongées dans ledit bain d'électrodéposition métallique liquide, et en ce qu'il comprend une unité d'alimentation électrique commandable des-dites éprouvettes cathodiques individuelles, qui est reliée au générateur de courant et comporte des moyens pour régler le courant traversant lesdites éprouvettes cathodiques de manière que dans chacune d'elles circule un courant déterminé. Ainsi, grâce au dispositif de l'invention, on réalise simultanément, au cours d'un même et seul contrôle, le dépôt d'un revêtement métallique sur chacune des éprouvettes cathodiques individuelles en imposant des densités de courant distinctes sur celles-ci. De la sorte, on obtient pour une pluralité d'éprouvettes soumises à une plage choisie et précise de densités de courant variables et distinctes, des revêtements différents correspondant aux densités de courant utilisées. En conséquence, on peut déterminer précisément la masse du revêtement déposée pour chaque éprouvette soumise directement à une densité de courant spécifique, (notamment par des pesées avant et après le contrôle) et, ainsi, déterminer les caractéristiques d'épaisseur, de brillance et autres que l'on obtient pour une densité de courant imposée. A partir de là, après le contrôle des caractéristiques du bain électrolytique métallique en question par le dispositif, les pièces ultérieures à traiter (placage) seront soumises au courant choisi pour l'obtention sur celles-ci du revêtement souhaité dont l'épaisseur correspond à une résistance à la corro- sion donnée ou à une brillance particulière. Le dispositif de l'invention s'affranchit des inconvénients antérieurs en couvrant, par les éprouvettes cathodiques individuelles, une plage de densités de courant déterminée et précise et en mesurant l'efficacité du revêtement déposé sur chaque éprouvette individuelle, proportionnelle à la masse métal- tique déposée issue du bain en fonction de la densité de courant appliquée. Une fois le contrôle du bain effectué, la ou les pièces à traiter sont plongées dans le bain sous une intensité donnée correspondant à l'épaisseur du revêtement métallique à déposer. Le dispositif de contrôle peut être ainsi utilisé périodiquement pour vérifier le bain. Dans un mode préféré de réalisation, les moyens de réglage du courant de l'unité d'alimentation électrique sont définis, pour chaque éprouvette cathodique, par une résistance variable reliée, d'un côté, au générateur de courant et, de l'autre côté, à l'éprouvette cathodique correspondante. On remarque la simplicité de réalisation des moyens de réglage assurant la fiabilité de fonctionnement de l'unité à l'usage. Et il est avantageusement prévu, entre chaque résistance variable et son éprouvette cathodique correspondante, un instrument de mesure du courant passant dans l'éprouvette, sous la forme d'un ampèremètre ou analogue. Ainsi, le dispositif délivre l'intensité par une lecture directe et la densité de courant réelle en chaque point des éprouvettes cathodiques est obtenue par calcul ou alors l'ampèremètre est gradué de façon particulière pour afficher la densité. De préférence, lorsque la cuve est une cuve de production dans la-quelle sont plongées par la suite les pièces à traiter, la disposition des éprou- vettes cathodiques individuelles est quelconque dans ledit bain, en raison de la dimension importante de ladite cuve de production, n'engendrant pas ou peu de « perturbations » entre les éprouvettes cathodiques. Cependant, la disposition des éprouvettes cathodiques individuelles pourrait s'établir dans un même plan horizontal dans le bain métallique, les éprouvettes cathodiques alignées dans le plan horizontal étant régulièrement espacées les unes des autres. En particulier, les éprouvettes cathodiques individuelles sont identiques dimensionnellement et présentent une forme de disque. De préférence, les éprouvettes cathodiques individuelles sont sus-pendues à un porte-éprouvettes disposé au-dessus du bain métallique de la cuve. Et, le porte-éprouvettes peut être rendu mobile au-dessus du bain métallique de la cuve. Ainsi, le déplacement des éprouvettes suspendues permet d'avoir une vitesse relative entre la surface à revêtir et le bain métallique liquide, lors du contrôle de celui-ci. 15 Par ailleurs, des moyens d'agitation du bain métallique liquide sont associés à la cuve, notamment lorsque celle-ci est une cuve de production. Dans le bain de la cuve sont en outre prévues deux électrodes anodiques sous forme de grilles ou plaques de préférence parallèles entre lesquelles sont agencées les éprouvettes cathodiques. 20 Les figures du dessin annexé feront bien comprendre comment l'invention peut être réalisée. Sur ces figures, des références identiques désignent des éléments semblables. La figure 1 est une vue en coupe transversale schématique d'un dis-positif de contrôle d'un bain d'électrodéposition métallique, conformément à 25 l'invention. La figure 2 est une vue agrandie de l'une desdites éprouvettes cathodiques individuelles, selon la flèche F de la figure 1. La figure 3 montre l'unité d'alimentation électrique commandable de chacune des éprouvettes cathodiques du dispositif. 30 Le dispositif de contrôle 1 représenté schématiquement sur la figure 1 est associé, dans cet exemple, à une cuve de production 2 contenant le bain d'électrodéposition métallique liquide 3 dont on veut déterminer et vérifier certaines caractéristiques de « fonctionnement ». En effet, à partir de celles-ci, ont peut ensuite régler les paramètres de production pour obtenir le résultat souhaité sur les pièces à traiter, notamment en ce qui concerne des proprié- tés mécaniques, d'aspect extérieur, etc..., selon l'épaisseur déposée du revêtement, en fonction du courant utilisé. Dans l'application préférentielle de l'invention, le bain métallique est un bain de platine (ions Pt 2+, Pt 4+) auquel sont ajoutés des adjuvants, en vue de déposer, par le passage d'un courant électrique issu d'un générateur de courant 4 et circulant entre des électrodes respectivement anodique 5 et cathodique 6 plongées dans le bain 3, un revêtement de platine sur des aubes de turbomachine ou analogue formant la cathode, et d'améliorer ainsi leur tenue vis-à-vis de l'oxydation et de la corrosion. Le dispositif de contrôle 1 pourrait bien sûr être associé à un autre type de cuve, comme une cuve de laboratoire. Dans cette cuve de production 2 sensiblement parallélipédique, l'électrode anodique 5 est définie par deux anodes sous forme de grilles ou plaques métalliques 7, parallèles dans cette représentation, mais non nécessairement, et agencées verticalement le long de deux côtés latéraux et oppo- sés 8 de la cuve. Et l'électrode cathodique 6, par la suite définie par la ou les pièces à traiter, se compose dans le dispositif de contrôle 1 de l'invention par une pluralité d'éprouvettes cathodiques individuelles 9. Chacune d'elles sera soumise, comme on le verra ultérieurement, à un courant électrique spécifique et différent de ceux circulant dans les autres éprouvettes, de sorte à réali- ser des dépôts avec des intensités distinctes sur celles-ci et de mesurer les résultats de masse et, donc, d'épaisseur (on pourrait aussi rechercher à obtenir la même masse sur une plage d'intensités donnée). Plus particulièrement, les éprouvettes cathodiques individuelles 9 sont dimensionnellement identiques et sont, dans cet exemple, au nombre de dix avec une forme de disque plein comme le montrent les figures 1 et 2. Et elles sont plongées dans le bain métallique 3 en ayant leur disque perpendiculaire aux anodes et en étant alignées horizontalement. Cette disposition n'est pas une nécessité absolue, comme on le verra ci-après. L'ensemble de ces éprouvettes est suspendu à un porte-éprouvettes qui est symbolisé en 10 sur la figure 1 par des liens respectifs 13, et qui est avantageusement comman- dable pour, d'une part, déplacer les éprouvettes 9 horizontalement pour imprimer une vitesse relative entre les éprouvettes et le bain et pour participer quelque peu au brassage du bain 3 et, d'autre part, verticalement pour relever et abaisser les éprouvettes 9 par rapport au bain d'électrodéposition métallique liquide 3. Bien entendu, le nombre et la forme des éprouvettes pourraient être différents. Le déplacement horizontal du porte-éprouvettes s'effectue, dans cet exemple de cuve de production, par un système non représenté de maintien des pièces de production. Pour pouvoir régler le courant traversant les éprouvettes individuelles à une valeur spécifique à chacune, le dispositif de contrôle 1 comprend une unité d'alimentation électrique commandable 11 qui est, d'un côté, relié au générateur de courant 4 et, de l'autre, aux éprouvettes cathodiques individuelles 9. En particulier, comme on le voit mieux sur la figure 3, l'unité 11 inclut des moyens 12 pour régler le courant qui traverse les éprouvettes à la valeur souhaitée, lesquels moyens 12 se composent d'autant de résistances électriques ou électroniques variables 14 qu'il y a d'éprouvettes cathodiques individuelles 9. L'ensemble de ces résistances variables 14 individuelles, elles aussi, est relié, d'un côté, par un connecteur de liaison commun 15 au générateur de courant 4, tandis que chacune d'elle est reliée, de l'autre côté, au lien 13 de l'électrode cathodique concernée par un connecteur de liaison 16. On comprend donc que le réglage des résistances variables 14 per-met de choisir l'intensité de courant traversant chacune des éprouvettes 9 et, donc, la densité de courant (intensité/surface de l'éprouvette) étudiée pour chaque éprouvette plongée dans le bain métallique. Par ailleurs, un instrument de mesure du courant 17 issu de chaque résistance est prévu, tel qu'un ampèremètre qui est monté en série entre cha- que résistance variable 14 et son éprouvette cathodique 9 dans l'unité 11. Avec une telle conception, le dispositif de contrôle 1 permet de choisir et de couvrir une plage précise et importante de densités de courant pour dé-terminer les caractéristiques du bain d'électrodéposition métallique 3. Dans l'exemple non limitatif, les dix éprouvettes cathodiques 9 peuvent être soumi- ses à des intensités distinctes par exemple de 1 à 10 ampères respective-ment, de manière à relever en temps réel le dépôt métallique effectué pour chacune des densités de courant et symbolisé par le revêtement R sur la loupe agrandie A de la figure 2. Pour cela, les éprouvettes cathodiques 9 sont pesées avant leur mise en place sur le porte-éprouvettes 11 et elles sont ensuite immergées dans le bain 3 de la cuve avec l'intensité de courant correspondant à chaque éprouvette et lue sur l'ampèremètre 17. Puis, après le dépôt du revêtement métallique R sur chacune des éprouvettes, celles-ci sont de nouveau pesées. Par la différence entre les deux pesées, la masse du métal déposé correspondant au revêtement R (figure 2) est déterminée et connue et, par déduction, l'épaisseur « e » du revêtement R. De là, on peut tracer la courbe d'efficacité du bain d'électrodéposition concerné, c'est-à-dire la masse déposée en fonction de la densité de courant appliqué à chaque éprouvette. Connaissant l'épaisseur du revêtement obtenue en fonction de telle intensité, on peut alors, après démontage du dispositif de contrôle 1 (dans cet exemple avec cuve de production, le porte-éprouvettes 10 et l'unité commandable 11) régler les paramètres de la cuve pour obtenir, sur la pièce ou les pièces à traiter alors plongées dans le bain, l'épaisseur du revêtement choisi correspondant à une intensité donnée. Le dispositif de contrôle 1 peut non seulement servir à déterminer les caractéristiques d'un nouveau bain, mais également celles d'un bain en cours d'utilisation, de façon à vérifier périodiquement ses caractéristiques. Le gain de temps pour effectuer ces contrôles est par ailleurs important comparative- ment aux dispositifs antérieurs. Comme la cuve, dans l'exemple, est une cuve de production relative-ment grande, des moyens d'agitation 18 du bain sont prévus, tels qu'une pompe ou analogue, de sorte que l'homogénéisation de celui-ci est bien assurée. De la sorte, les éprouvettes pourraient être disposées de façon quel- conque dans le bain, au lieu d'être alignées horizontalement, et recevoir un revêtement identique. REVENDICATIONS1. Dispositif pour contrôler des caractéristiques physiques d'un bain d'électrodéposition métallique (3) contenu dans une cuve (2) et dans lequel sont agencées des électrodes respectivement anodique (5) et cathodique (6), reliées à un générateur de courant électrique (4), caractérisé en ce que ladite électrode cathodique (6) se compose d'une pluralité d'éprouvettes individuelles (9) plongées dans ledit bain d'électrodéposition métallique, et en ce qu'il comprend une unité d'alimentation électrique commandable (11) desdites éprouvettes cathodiques individuelles, qui est reliée au générateur de courant (4) et comporte des moyens (12) pour régler le courant traversant lesdites éprouvettes cathodiques de manière que dans chacune d'elles circule un courant déterminé. 2. Dispositif selon la revendication 1, dont les moyens de réglage du courant (12) de l'unité d'alimentation électrique (11) sont définis, pour chaque éprouvette cathodique (9), par une résistance variable (14) reliée, d'un côté, au générateur de courant et, de l'autre côté, à l'éprouvette cathodique correspondante. 3. Dispositif selon la revendication 2, dont est prévu, entre chaque résistance variable (14) et son éprouvette cathodique correspondante (9), un instrument de mesure du courant (17) passant dans l'éprouvette, sous la forme d'un ampèremètre ou analogue. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes 1 à 3, dont la disposition des éprouvettes cathodiques individuelles (9) est quel-conque dans ledit bain (3). 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes 1 à 3, dont la disposition des éprouvettes cathodiques individuelles (9) s'effectue dans un même plan horizontal dans le bain métallique (3), les éprouvettes cathodiques alignées dans le plan horizontal étant régulièrement espacées les unes des autres. 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dont les éprouvettes cathodiques individuelles (9) sont identiques dimensionnellement et présentent une forme de disque. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, dont les éprouvettes cathodiques individuelles (9) sont suspendues à un porte-éprouvettes (10) disposé au-dessus du bain métallique (3) de la cuve (2). 8. Dispositif selon la revendication précédente, dont le porte-éprouvettes (10) est rendu mobile au-dessus du bain métallique (3) de la cuve (2). 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes 1 à 8, dont sont associés à la cuve des moyens d'agitation (18) du bain métallique. 10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, dont sont prévues, dans le bain de la cuve, deux électrodes anodiques (5) sous forme de grilles ou plaques parallèles (7) entre lesquelles sont agencées les éprouvettes cathodiques (9).