Brevet FR2957674A1 — publié le 20110923

i PROCEDE DE CARACTERISATION D'UN ECHANTILLON CRISTALLIN PAR DIFFUSION D'IONS OU ATOMES L'invention porte sur un procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin exploitant la diffusion d'ions ou atomes. Plus particulièrement l'invention permet la caractérisation d'échantillons minces, présentant une épaisseur inférieure ou égale à 1 pm et de préférence à l'échelle nanométrique. Le procédé de l'invention met principalement en oeuvre des ions légers (H+, He+) de moyenne énergie (de 50 ou 100 keV à quelques MeV). Le procédé de l'invention s'applique en particulier, mais pas exclusivement, à la caractérisation de nano-objets (nanoparticules, boîtes quantiques, nanofils ou fils quantiques, puits quantiques...) ou de dispositifs électroniques ou optoélectroniques comprenant de tels nano-objets. Lorsqu'un nano-objet est déposé sur une surface d'un substrat ou englobé dans une matrice, il est soumis à des contraintes mécaniques qui induisent des déformations, qui à leur tour en influencent les propriétés électroniques et/ou optiques. Il en va de même lorsqu'une couche mince est déposée sur une surface d'un substrat. Il est donc nécessaire de mesurer, ou au moins détecter, ces déformations. Les techniques les plus conventionnelles de caractérisation d'une structure cristalline se basent sur la diffraction de rayons X ou de particules telles que des électrons ou des neutrons. Par principe, ces techniques ne permettent pas d'observer la structure atomique de l'échantillon dans l'espace réel, mais seulement dans l'espace réciproque : en effet, la figure de diffraction est étroitement liée à la transformée de Fourier de la structure étudiée. Il résulte des propriétés mathématiques de la transformée de Fourier que plus la taille (et en particulier l'épaisseur) de l'objet observé est petite, puis les pics de diffraction sont faibles et larges. Par conséquent ces méthodes sont intrinsèquement mal adaptées à la caractérisation de nano-objets et couches minces. La technique de mesure de déformation par diffusion d'ions légers de moyenne énergie (MEIS, de l'anglais « Medium Energy Ion 2 Scattering ») permet d'obtenir des informations structurelles sur des nanostructures cristallines sans se heurter aux limitations propres aux techniques basées sur la diffraction. Cette technique est décrite par exemple dans les articles [1 û 4]. Le principe de cette technique est le suivant. Un faisceau parallèle d'ions de moyenne énergie (de l'ordre de 100 keV) est dirigé vers un échantillon à étudier. Les ions incidents sont rétrodiffusés par les atomes du réseau cristallin dudit échantillon, dans une large plage d'angles de diffusion et avec différentes énergies. En première approximation, l'énergie de chaque ion dépend de la profondeur sous la surface de l'échantillon à laquelle il a été diffusé. En effet, pour pouvoir être diffusé par un atome « profond », un ion doit parcourir une distance de plusieurs dizaines de nanomètres à l'intérieur de l'échantillon ; il perd alors une partie significative de son énergie par excitation de plasmons de volume dans le cristal. Par contre, les ions diffusés à proximité de la surface ne perdent qu'une petite fraction de leur énergie. Par conséquent, un filtrage en énergie des ions diffusés permet de sélectionner ceux qui ont été diffusés à une même profondeur. Si on trace un diagramme représentant le nombre d'ions d'une énergie déterminée en fonction de leur angle de diffusion, on peut noter un ou plusieurs minima. Il est possible de montrer que ces minima correspondant à des directions principales du réseau cristallin de l'échantillon. En effet, lorsqu'un ion est diffusé selon une direction principale du réseau, il intercepte nécessairement un autre atome dudit réseau, qui le dévie. Les minima du diagramme de diffusion sont donc dus à I«ombre » des atomes alignés le long des directions principales. Cette technique est peu précise ; en particulier, elle ne permet pas de détecter les rotations du réseau cristallin dans toutes les directions de l'espace. En outre, elle ne permet de mettre en évidence des déformations de la structure cristalline d'un nano-objet qu'à condition de disposer d'une mesure de référence, effectuée dans le substrat. Or, cela n'est pas toujours possible, en particulier dans le cas d'un échantillon complexe comportant un 3 empilement de plusieurs couches, ou d'un substrat amorphe ou amorphisé suite à un traitement thermique ou à une implantation. L'invention vise à procurer un procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin ne présentant pas les inconvénients précités de l'art 5 antérieur. Conformément à l'invention, un tel but est atteint par un procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin caractérise en ce qu'il comporte les étapes consistant à : a. diriger un faisceau sensiblement monoénergétique de projectiles 10 choisis parmi des atomes et des ions sur une surface dite supérieure dudit échantillon, la direction de propagation dudit faisceau étant caractérisé par un angle d'incidence et par un angle dit azimutal mesuré dans le plan de ladite surface, l'énergie desdits projectiles étant supérieure ou égale à 50 keV ; b. détecter les projectiles diffusés par l'échantillon avec une 15 énergie déterminée et mesurer leur angle de diffusion, défini dans un plan perpendiculaire à ladite surface supérieure de l'échantillon ; c. répéter les étapes a. et b. pour une pluralité de valeurs différentes dudit angle azimutal ; et d. construire une image représentative d'un nombre de projectiles 20 détectés en fonction de l'angle de diffusion et dudit angle azimutal. Le procédé peut comporter également une étape f. consistant à déterminer au moins deux directions cristallines de l'échantillon par analyse de ladite image, et à détecter une déformation du réseau cristallin dudit échantillon à partir d'une comparaison entre lesdites directions cristallines. 25 Lesdites étapes a. à d. peuvent être répétées pour une pluralité de valeurs différentes de l'énergie de diffusion des ions, une dite image étant construite pour chacune desdites valeurs d'énergie. Dans ce cas, le procédé peut comporter également une étape f', consistant à détecter une déformation du réseau cristallin dudit échantillon à partir d'une comparaison 30 entre lesdites images correspondant à des valeurs différentes d'énergie. De préférence, au moins une desdites valeurs d'énergie peut correspondre à l'énergie des ions diffusés par un substrat dudit échantillon. Le procédé de l'invention se différencie d'une technique MEIS connue de l'art antérieur tant au niveau de l'acquisition des données que de leur traitement et exploitation. Premièrement, le procédé de l'invention comporte la réalisation de plusieurs acquisitions de diagrammes de diffusion pour différentes valeurs de l'angle azimutal. Au contraire, la technique MEIS est mise en oeuvre pour une valeur prédéterminée dudit angle azimutal. Deuxièmement, la technique MEIS conventionnelle comporte la comparaison de plusieurs diagrammes de diffusion unidimensionnels, correspondant à des valeurs d'énergie différentes. Au contraire, le procédé de l'invention comporte la réalisation d'images bidimensionnelles, représentatives d'une projection de la structure cristalline ù dans l'espace réel ù sur une surface sphérique. Optionnellement plusieurs images correspondant à des énergies de diffusion différentes peuvent être comparées pour mettre en évidence une variation de ladite structure cristalline en fonction de la profondeur. Les séries d'images obtenues par le procédé de l'invention sont beaucoup plus riches en information que les séries de diagrammes de diffusion procurés par la technique MEIS conventionnelle. Selon différents modes de réalisation particuliers de l'invention : - Lesdits projectiles peuvent être choisis parmi : des ions H+ et des ions He+. - L'énergie desdits projectiles peut être supérieure ou égale 25 à 100 keV. - L'énergie desdits projectiles peut être comprise entre 50 keV et 10 MeV et de préférence entre 100 keV et 3,5 MeV. - Ladite étape b. peut comporter la détection des projectiles diffusés dans une plage d'angles de diffusion d'une largeur supérieure ou 30 égale à 10° et de préférence supérieure ou égale à 20°. - Ladite étape c. peut comporter la répétition des étapes a. et b. pour une pluralité valeurs différentes dudit angle azimutal, réparties sur une plage d'une largeur supérieure ou égale à 30°. - Ledit échantillon peut présenter une épaisseur inférieure ou égale à 1 pm, de préférence inférieure ou égale à 100 nm et de manière plus préférée encore inférieure ou égale à 20 nm. Il peut être déposé sur un substrat d'épaisseur plus élevée. II peut s'agir en particulier d'une couche, d'un empilement de couches, d'un nano-objet ou d'un ensemble de nanoobjets. - Ledit échantillon peut comprendre au moins une boîte quantique, fil quantique ou puits quantique sur un substrat. Un autre objet de l'invention est un produit programme d'ordinateur spécifiquement adapté pour la mise en oeuvre d'un procédé tel que décrit ci-dessus. D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés donnés à titre d'exemple et dans lesquelles : - La figure 1 montre un schéma de principe d'un montage permettant la mise en oeuvre d'un procédé selon l'invention ; - La figure 2 illustre le principe de la diffusion d'ions de moyenne énergie par un réseau cristallin ; - La figure 3 montre, schématiquement, la structure d'un échantillon pouvant être étudié par un procédé selon l'invention ; et - La figure 4 montre une image acquise par un procédé selon l'invention et représentant la structure cristalline de l'échantillon de la figure 3 à une profondeur déterminée. La figure 1 montre un appareillage expérimental convenant à la mise en oeuvre de l'invention. Cet appareillage comprend : - une source d'ions SI permettant de diriger un faisceau FI 30 d'ions de moyenne énergie sur une surface d'un échantillon E ; un goniomètre G qui permet d'orienter ledit échantillon dans l'espace ; 6 un détecteur D pour détecter et filtrer en énergie les ions diffusés par l'échantillon. On indique par 0; l'angle d'incidence, mesuré entre la direction d'incidence du faisceau FI et la normale n à la surface de l'échantillon ; par 0d l'angle de diffusion d'un ion, mesuré entre le prolongement de la direction d'incidence et la direction de diffusion ; et par cp l'angle azimutal, mesuré dans le plan de la surface de l'échantillon entre la projection de la direction de diffusion d'un ion sur ladite surface et une direction de référencer Le faisceau FI est de préférence un faisceau d'ions légers de moyenne énergie. Les ions sont de préférence de type H+ et He+. L'utilisation d'espèces chimiques plus lourdes est possible, mais n'est pas conseillée. L'utilisation d'espèces chimiques trop réactives (par exemple O+ ou F+) est à proscrire. Le faisceau est sensiblement monoénergétique (dispersion énergétique de l'ordre de 0,1%) et parallèle (divergence de l'ordre de 0,1 °). Bien que l'utilisation d'ions soit le choix plus naturel, il est possible d'utiliser en tant que projectiles des atomes neutres ; un faisceau d'atomes neutres est généralement obtenu par neutralisation d'un faisceau d'ions. Par « moyenne énergie » on entend une énergie comprise entre 50 keV (kiloélectronvoits ; 1keV=1,610-16 Joules) et quelques MeV 20 (mégaélectronvolts), par exemple 10 MeV. L'utilisation d'énergies plus élevées peut être envisagée, au moins en principe, mais au prix d'une perte de résolution en profondeur (qui est déjà de 10 nm, soit environ 40 plans atomiques, pour des ions He+ à 2 MeV) ; en revanche, la résolution angulaire est d'autant meilleure que 25 l'énergie des ions est élevée. Par contre, l'utilisation de projectiles d'énergie sensiblement inférieure à 50 keV n'est pas envisageable dans le cadre de l'invention, et cela pour plusieurs raisons : Premièrement, on considère généralement que la limite 30 de 50 keV sépare deux domaines physiques différents. Au delà de 50 keV (domaine de l'invention) on peut négliger les phénomènes de physique atomique, qui mettent en jeu des énergie de quelques dizaines de eV au plus ; il est donc possible d'étudier la diffusion des ions par un modèle de diffusion Coulombienne élastique classique, en condition de simple collision (c'est à dire concernant la collision d'un ion avec un noyau unique de l'échantillon, ce qui est le cas des ions détectés). A plus basse énergie, en revanche, un plus grand nombre de phénomènes physiques interviennent (influence de l'état d'oxydation, de la conductivité du matériau, effet Auger, etc.), et conduisent à une dégradation, voire une destruction, de l'échantillon. - Deuxièmement, la résolution angulaire obtenue en utilisant des ions de faible énergie est insuffisante pour permettre une étude des contraintes dans un échantillon, ce qui est le but principal du procédé de l'invention. - Enfin, et surtout, les ions de faible énergie ont un pouvoir de pénétration de l'échantillon trop faible. Des ions de faible énergie (1 û 25 keV) sont utilisés dans une technique destructive de caractérisation des surfaces, connue sous le nom de SARIS (de l'anglais « Scattering and Recoiling Imaging Spectrometry », c'est-à-dire spectro-imagerie d'ions diffusés et de recul. Voir à ce propos les articles [5, 6]. Dans la source SI, les ions sont créés à partir de gaz neutre (par exemple He), ionisé dans une source à cathode creuse par bombardement électronique d'une énergie d'environ 100 eV et d'une intensité de 1,5 ampère. Le faisceau est trié en masse par un secteur magnétique et accéléré par une tension électrostatique (avec une précision de l'ordre de 10-4). Le faisceau est mis en forme par une série de lentilles de Einzel, un triple quadripôle électrostatique et des déflecteurs verticaux et horizontaux. Le faisceau passe ensuite dans trois diaphragmes espacés chacun de 1 m pour obtenir un faisceau parallèle. Le vide résiduel dans l'ensemble accélérateur et ligne de faisceau est de l'ordre de 5 10-8 mbar. L'échantillon E est placé sur un goniomètre G pouvant effectuer des rotations suivant trois axes perpendiculaires avec une précision de 0,02° et des translations micrométriques suivant les trois directions de l'espace. L'échantillon ainsi que la source d'ions et le détecteur D sont placés dans un vide de 10-10 mbar. L'angle d'incidence A; est choisi, le cas échéant par essais, de manière de ne pas se rapprocher à moins de 3° environ d'une direction 5 cristallographique principale de l'échantillon. Le capteur C comprend un secteur électrostatique toroïdal qui analyse en énergie les ions diffusés. Plus précisément, la courbure principale du secteur électrostatique toroïdal permet de sélectionner l'énergie des ions et sa courbure secondaire les focalise dans une ouverture angulaire de 30° 10 environ pour les ramener sur une paire de galettes de microcanaux de 10 cm de large, polarisées à 2x900V. Les galettes de microcanaux convertissent chaque ion diffusé en une impulsion d'électrons récolté par une anode. Les signaux électriques ainsi générés sont convertis en forme numérique et acquis par un moyen de traitement des données (ordinateur 15 programmé d'une manière opportune) MT. Ce dernier effectue le traitement des données, de manière automatique ou semi-automatique, et pilote le goniomètre G pour effectuer un balayage en angle azimutal, ainsi que le détecteur D pour effectuer un balayage en énergie. L'échantillon E doit être monocristallin au moins à l'échelle de 20 la tâche (typiquement comprise entre 0,1 mm2 et 0,5 mm2) formée par le faisceau d'ions FI sur sa surface. Ledit échantillon, ou au moins sa portion qui doit être caractérisée, doit présenter une épaisseur faible, généralement inférieure à 1 pm voire à 100 nm. Typiquement, l'échantillon est constitué de couches d'épaisseur nanométrique ou de nano-objets déposés sur un 25 substrat homogène qui, lui, présente une épaisseur beaucoup plus importante (500 pm û 1 mm, voire plus) et peut éventuellement servir de référence. Pour des raisons qui seront expliquées plus loin, le procédé de l'invention ne fonctionne pas correctement pour des épaisseurs plus importantes. 30 A titre d'exemple, la figure 3 montre une vue en coupe d'un échantillon E constitué par un substrat S en Si sur lequel est déposée une première couche C1 en SiGe d'une épaisseur de 10 nm, puis une deuxième 9 couche C2 en sSi (de l'anglais « strained silicon », c'est à dire silicium contraint), d'une épaisseur de 1,5nm et enfin une troisième couche C3 en SiO2. Seule la première couche CI doit être caractérisée. Il faut comprendre que l'échantillon ne doit pas nécessairement être constitué de couches, c'est à dire de structures présentant une épaisseur inférieure d'au moins un ordre de grandeur à ses deux autres dimensions. Il peut également s'agir d'un nano-objet, tel qu'une boîte quantique ou un ensemble de boîtes quantiques, voire un faisceau de nanofils à conditions que ces derniers soient au moins approximativement alignés entre eux. Si l'objet à caractériser présente des dimensions latérales inférieures à celles du faisceau, il est préférable que le substrat soit constitué d'atomes plus légers que ledit objet, pour ne pas perturber la mesure. La figure 2 montre le principe de fonctionnement du procédé de l'invention. Le faisceau FI est incident sur un échantillon E présentant un réseau cristallin à maille hexagonale caractérisé par des paramètres cristallins a et c, comme représenté sur la figure. Un ion dudit faisceau rentre en collision (en fait, interagit par l'intermédiaire d'une force électrostatique) avec un atome AI du réseau cristallin, et est diffusé vers l'arrière. Les angles ed et cp identifient la direction du ion après diffusion. Si cette direction de diffusion correspond (au moins approximativement) à une direction cristalline, l'ion diffusé interceptera un autre atome A2 du réseau et sera dévié à nouveau. Il s'ensuit qu'aucun ion de diffusion ne peut quitter le cristal avec une direction de diffusion correspondant à une direction cristalline. On peut considérer que chaque atome du réseau projette des cônes d'ombre CO selon les directions cristallines. En identifiant les directions dont ne proviennent pas des ions diffusés il est donc possible de déterminer les directions cristallines, et par conséquent la structure du réseau. L'énergie des ions diffusés porte également de l'information. En effet tous les ions arrivent sur l'échantillon avec une même énergie ; mais en traversant l'échantillon ils cèdent une partie de cette énergie aux électrons du cristal, sous la forme de plasmons de volume. Plus le trajet à l'intérieur du cristal est long, plus la perte d'énergie est importante. Par conséquent, 2957674 i0 l'énergie des ions diffusés renseigne sur la profondeur à laquelle a eu lieu la diffusion. Cela n'est pas tout à fait exact, car l'énergie dépend aussi de l'angle de diffusion. Cet effet peut être corrigé, ou négligé. Jusqu'ici on a implicitement considéré que tous les atomes du 5 cristal sont d'une même espèce chimique. En général, ce n'est pas le cas. Or, lorsqu'un ion est diffusé par un atome d'un réseau cristallin, il cède audit atome une fraction de son énergie, fraction d'autant plus grande que la masse de l'atome est faible. Ainsi, dans le cas d'un échantillon en SiGe, les ions diffusés par les atomes de silicium (masse atomique 28) sortiront du 10 cristal avec une énergie beaucoup plus faible que ceux diffusés par les atomes de germanium (masse atomique 72). Concrètement, un filtrage grossier en énergie des ions diffusés permet de ne retenir que les ions qui ont été diffusés par des atomes d'une espèce chimique déterminée. Un filtrage plus fin permet de sélectionner 15 les ions qui ont été diffusés à une profondeur déterminée. Cette méthode d'analyse ne fonctionne pas si la profondeur de pénétration des ions et l'épaisseur de l'échantillon sont trop importantes : dans ce cas, par exemple, un ion diffusé par un atome de germanium très profond pourrait avoir la même énergie qu'un ion diffusé par un atome de silicium plus superficiel. 20 Pour mettre en oeuvre le procédé de l'invention, on procède de la manière suivante. L'échantillon E est placé dans une direction oblique par rapport au faisceau d'ions incident (ou vice-versa) en évitant de se rapprocher à moins de 3 degrés d'une direction cristallographique principale (45° pour la 25 direction [101] ou 54° pour [111]). Le choix de la position angulaire du détecteur dépend des directions cristallines que l'on veut étudier. Le détecteur D est réglé à une énergie fixe (déterminée par réglage du potentiel du secteur électrostatique toroïdal) correspondant à un élément chimique et une profondeur donnée. Pour calculer l'énergie voulue, 30 on peut utiliser un logiciel de simulation de la diffusion élastique disponible dans le commerce, par exemple le logiciel SIMNRA (http://www.rzg.mpg.de/-mam/). I 1 La source d'ions est activée et les ions diffusés dans l'ouverture angulaire du détecteur (par exemple 30°) avec l'énergie sélectionnée sont détectés et comptés. Ensuite l'opération est répétée après avoir effectué une petite rotation (typiquement moins de 1°, par exemple 0,25°) de l'échantillon autour d'un axe perpendiculaire à sa surface. On change ainsi la direction azimutale des ions détectés. L'opération doit être effectuée un nombre de fois suffisant pour couvrir une gamme angulaire représentative de la symétrie du cristal (au moins 45° pour un cristal cubique, au moins 30° pour un cristal hexagonal). Le nombre d'ions envoyés sur l'échantillon doit être la même pour chaque acquisition élémentaire (c'est à dire pour chaque angle azimutal) et se quantifie en termes de dose (par exemple 5 pCoulomb, la dose étant définie comme l'intégrale du courant d'ions reçu par l'échantillon dans le temps). Chaque acquisition élémentaire forme une ligne d'une image bidimensionnelle, du type représente sur la figure 4. Sur cette figure, l'axe horizontal représente l'angle de diffusion Od, l'axe vertical représente l'angle azimutal cp et la nuance de gris représente le nombre d'ions détectés (noir : aucune détection ; plus le gris est clair, plus d'ions diffusés ont été détectés). L'image de la figure 4 correspond à la couche CI de l'échantillon de la figure 3, obtenue en utilisant des ions He+ de 100 keV avec un angle d'incidence de 48° et un détecteur placé à 90° par rapport au faisceau incident. L'ouverture angulaire nominale du détecteur est de 30°, mais seuls les 22° centraux ont été utilisés pour éviter des artefacts présents aux extrémités de l'ouverture. Le détecteur est positionné de manière à recueillir les ions diffusés dans un plan défini par une fente d'entrée dudit détecteur et la direction du faisceau incident. Dans le cas de l'exemple, la normale à l'échantillon est dans ce plan, mais cela n'est pas indispensable Sur l'image de la figure 4 on peut observer : - Des lignes horizontales noires LH, correspondant à un effet dit de canalisation des ions qui est observé si le faisceau d'ions incident est aligné sur un plan cristallin de l'échantillon. - Des tâches noires correspondant à des directions cristallines principales (voir l'explication donnée ci-dessus en référence à la figure 2). En particulier, la tâche TI au centre de l'image correspond à la direction [101] du cristal de symétrie cubique faces centrées, tandis que la tâche T2 située à -79 degrés horizontalement et -45 degrés verticalement correspond à sa direction [111], ces deux directions étant les directions principales de la structure cubique. - Des lignes courbes LC qui sont en réalité constituées d'une multitude de petites tâches associées à des directions cristallines d'ordre élevé. Mises à part les lignes horizontales LH, la figure 2 correspond à une portion de la projection du réseau cristallin de l'échantillon, à une profondeur donnée déterminée par l'énergie des ions sélectionnés, sur une surface sphérique définie par le détecteur D. Cette figure est tout à fait équivalente à une figure de pôles du réseau cristallin, à ceci près qu'une figure de pôles conventionnelle est une projection du réseau sur un plan, et pas sur une surface sphérique. Un simple traitement d'images permettrait de transformer la figure 2 en une figure de pôles conventionnelle. La mesure sur l'image des positions angulaires des différentes directions cristallines permet de remonter à la symétrie et aux éventuelles déformations du réseau cristallin de l'échantillon à la profondeur sélectionnée. Ainsi, si l'angle entre deux directions cristallines principales n'est pas égal à l'angle théorique attendu, on peut conclure à la présence d'une déformation. La technique SARIS précitée exploite à son tour la diffusion d'ions (de faible énergie) pour déterminer des figures de pôles. Mais ces figures ne contiennent qu'une information relative à la structure de la surface de l'échantillon et, de ce fait, ne montrent pas toutes les directions cristallines. En outre, comme expliqué plus haut, leur résolution angulaire est très insuffisante pour permettre une étude des contraintes dans l'échantillon. Par ailleurs, la technique SARIS comporte l'acquisition d'images « en un seul coup » grâce à l'utilisation de capteurs bidimensionnels, incompatibles avec un filtrage en énergie des ions diffusés. Contrairement à la méthode MEIS conventionnelle, le procédé de l'invention ne nécessite pas de mesure de référence prise dans le substrat S, car on peut mettre en évidence une déformation simplement en comparant deux directions cristallines du même objet. De plus, cette méthode permet de mesurer des rotations du cristal dans toutes les directions de l'espace ce qui, là encore, n'est pas possible avec la méthode MEIS conventionnelle. Il est aussi possible, et avantageux, d'acquérir plusieurs images correspondant à des énergies ioniques, et donc à des profondeurs, différentes. On obtient ainsi un « cube de données » représentatif de la structure cristalline en trois dimensions de l'échantillon. Des déformations du réseau cristallin peuvent être mises en évidence par le fait que la position des tâches représentatives de directions cristallines principales change avec l'énergie des ions détectés (et donc avec la profondeur). Cela permet aussi de corriger la dépendance, mentionnée 20 plus haut, de l'énergie E1 des ions diffusés de l'angle de diffusion O. En effet, on peut démontrer que la relation suivante est satisfaite : IM12ùm2sin26+mcose M1 +m -2 E1 = Eo où E0 est l'énergie des ions primaires, m la masse des ions et M1 la masse des centres de diffusion (atomes de l'échantillon). L'utilisation 25 d'un cube de données permet d'améliorer la résolution en profondeur de la méthode d'analyse structurelle, ce qui est surtout utile pour la caractérisation d'objet de très faible épaisseur (2 ù 3 nm, voir moins). Le procédé de l'invention a été décrit en référence à un exemple particulier, qui n'est pas limitatif. En particulier, d'autres sources 30 d'ions (sources à radiofréquences ou résonance cyclotronique, par exemple), voire de faisceaux atomiques, ainsi que d'autres types de détecteurs (par exemple, détecteurs à barrière de surface) peuvent être utilisés. Références : [1] D. Jalabert, J. Coraux, H. Renevier, B. Daudin, M.-H. Cho, K. B. Chung, D. W. Moon, J. M. Llorens, N. Garro, A. Cros, and A. Garcia-Crist6bal, Deformation profile in GaN quantum dots: Medium-energy ion scattering experiments and theoretical calculations, Phys. Rev. B 72, 115301 (2005) [2] K. Sumitomo, H. Omi, Z. Zhang and T. Ogino, Phys. Rev. 10 B, 67, 035319 (2003). [3] S. Founta, J. Coraux, D. Jalabert, C. Bougerol, F. Roi, H. Mariette, H. Renevier, B. Daudin, R. A. Olivier, C. J. Humphreys, T. C. Q. Noakes, P. Bailey, Anisotropic strain relaxation in a-plane GaN quantum dots, J. Appl. Phys. 101, 063541 (2007) 15 [4] D. W. Moon et al., Direct measurements of strain profiles in Ge/Si(001) nanostructures, Appl. Phys. Lett. 83, 005298 (2003) [5] Real-space surface crystallography: Experimental stereographic projections from ion scattering Bolotin, I. L.; Houssiau, L.; Rabalais, J. W. Journal of Chemical Physics, Volume 112, Issue 16, pp. 20 7181-7189 (2000). [6] J. W. Rabelais, Temporal and spatial resolution of scattered and recoiled atoms for surface elemental and structural analysis, Surf. Interface Anal. 27, 171 (1999) REVENDICATIONS1. Procédé de caractérisation d'un échantillon cristallin (E) caractérise en ce qu'il comporte les étapes consistant à : a. diriger un faisceau (FI) sensiblement monoénergétique de projectiles choisis parmi des atomes et des ions sur une surface dite supérieure dudit échantillon, la direction de propagation dudit faisceau étant caractérisé par un angle d'incidence (0;) et par un angle dit azimutal (cp) mesuré dans le plan de ladite surface, l'énergie desdits projectiles étant supérieure ou égale à 50 keV ; b. détecter les projectiles diffusés par l'échantillon avec une énergie déterminée et mesurer leur angle de diffusion (Od), défini dans un plan perpendiculaire à ladite surface supérieure de l'échantillon ; c. répéter les étapes a. et b. pour une pluralité de valeurs différentes dudit angle azimutal ; et d. construire une image représentative d'un nombre de projectiles détectés en fonction de l'angle de diffusion et dudit angle azimutal. 2. Procédé selon la revendication 1 comportant également une étape f. consistant à déterminer au moins deux directions cristallines de l'échantillon par analyse de ladite image, et à détecter une déformation du réseau cristallin dudit échantillon à partir d'une comparaison entre lesdites directions cristallines. 3. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel lesdites étapes a. à d. sont répétées pour une pluralité de valeurs différentes de l'énergie de diffusion des ions, une dite image étant construite pour chacune desdites valeurs d'énergie. 4. Procédé selon la revendication 3 comportant également une étape f'. consistant à détecter une déformation du réseau cristallin dudit échantillon à partir d'une comparaison entre lesdites images correspondant à des valeurs différentes d'énergie. 5. Procédé selon la revendication 4 dans lequel au moins une desdites valeurs d'énergie correspond à l'énergie des ions diffusés par un substrat dudit échantillon. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel lesdits projectiles sont choisis parmi : des ions H+ et des ions He+. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'énergie desdits projectiles est supérieure ou égale à 100 keV. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel l'énergie desdits projectiles est comprise entre 50 keV et 10 MeV et de préférence entre 100 keV et 3,5 MeV. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape b. comporte la détection des projectiles diffusés dans une plage d'angles de diffusion d'une largeur supérieure ou égale à 10° et de préférence supérieure ou égale à 20°. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ladite étape c. comporte la répétition des étapes a. et b. pour une pluralité valeurs différentes dudit angle azimutal, réparties sur une plage d'une largeur supérieure ou égale à 30°. 11. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ledit échantillon présente une épaisseur inférieure ou égale à 1 pm, de préférence inférieure ou égale à 100 nm et de manière plus préférée encore inférieure ou égale à 20 nm. 12. Procédé selon la revendication 11 dans lequel ledit échantillon est déposé sur un substrat de plus grande épaisseur. 13. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel ledit échantillon comprend au moins une boîte quantique, fil quantique ou puits quantique sur un substrat. 14. Produit programme d'ordinateur spécifiquement adapté pour la mise en oeuvre d'un procédé selon l'une des revendications 30 précédentes.