Brevet FR2955937A1 — publié le 20110805

PROCEDE DE DETECTION NON DESTRUCTIF DE BRULURES D'USINAGE D'UN ACIER A TRES HAUTE RESISTANCE, PROCÉDÉ ET NUANCIER D'ÉTALONNAGE DE BRULURES D'USINAGE DE CET ACIER INTRODUCTION L'invention concerne un procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage sur des aciers inoxydables à très haute résistance (en abrégé THR) à la corrosion, résultant par exemple de la rectification finale, notamment pour la réalisation de trains d'atterrissages d'aéronefs. Les aciers visés en particulier sont des alliages à base de Cr, Ni, Mo, Al, Ti, par exemple les aciers connus sous la dénomination commerciale AMS 5936, MLT 1302, Ma-0650-12 et Ma0600-12. L'invention concerne également un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus. DOMAINE TECHNIQUE La présente invention se rapporte au domaine du contrôle de la qualité d'aciers inoxydables après traitement thermique et usinage de finition ou rectification. Un tel contrôle s'avère extrêmement utile du fait que, lors de l'usinage de pièces, la matière peut atteindre des températures excessives par rapport à des valeurs nominales et se retrouver alors brûlée. Or ces brûlures d'usinage génèrent une variation importante des propriétés mécaniques du matériau, voire une fissuration possible des pièces. Il existe des techniques de contrôle non destructif pour des aciers THR faiblement alliés, comme l'inspection par une attaque chimique de composition acide, telle que la solution alcoolique d'acide nitrique connue sous la dénomination NITAL. Or, cette technique reste inefficace pour mettre en évidence les brûlures d'usinage sur ce type d'acier inoxydable THR afin d'établir l'état de la matière après traitement thermique. EXPOSÉ DE L'INVENTION L'invention vise à permettre la détection des brûlures d'usinage des aciers inoxydables de type THR de façon efficace et industrialisable. Pour ce faire, un bain de solution acide particulier à base d'acide fluorhydrique fournit une indication visuelle graduée en fonction de l'état de brûlure des aciers trempés dans le bain. Plus précisément, l'objet de la présente invention se rapporte à un procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage d'aciers inoxydables THR, dans lequel l'acier usiné est immergé dans une solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique. Selon des modes de réalisation particuliers : - la durée d'immersion dans la solution d'acides est d'au moins 5 minutes ; - les proportions d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique dans la solution sont sensiblement identiques ; - la proportion de l'ensemble des acides est inférieure à la proportion d'eau dans la solution; - la solution se compose, en volume, de 10 à 20%, de préférence 15% d'acide fluorhydrique, de 10 à 20%, de préférence 15% d'acide nitrique, et de 70% d'eau ; - la solution est exempte de chrome hexavalent (Cr6) qui est éliminé par tout moyen connue, en particulier par échange d'anions dans des colonnes de celluloses greffées ou par addition d'une solution de sulfate ferrique ; le chrome Cr6 est extrêmement toxique et sa non prolifération est donc importante pour l'homme et préserver l'environnement ; - l'acier est ensuite immergé dans un bain d'acide nitrique d'élimination de la suie produite par la première attaque chimique, la suie étant formée de résidus qui risquent de dégrader la lecture des brûlures d'usinage ; - l'acier est ensuite comparé à un nuancier de coloration étalonnée. La solution acide du procédé selon l'invention permet d'obtenir une indication de brûlure élémentaire d'un acier THR correspondant à une diminution d'au moins 3% de la dureté de l'acier testé, pour une immersion d'une durée sensiblement égale à 5 min de cet acier. L'invention se rapporte également à un procédé de préparation d'un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées avec la méthode ci-dessus. Ce procédé consiste à préparer un nuancier composé d'échantillons soumis à des dommages volontaires, par exemple par des rectifications abusives variables - réelles ou simulées (en particulier par traitement thermique) ou tout autre mode d'usinage - puis immergés dans une solution d'acides telle que caractérisée par le procédé ci-dessus. Les échantillons sont classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté déterminée. Les échantillons sont constitués par des zones d'éprouvette soumises à des rectifications variables d'un acier THR à tester ou par des plots de cet acier soumis à des traitements thermiques en surchauffe variable. Un même niveau de gris correspond à un même niveau de dommage subi quel que soit le type de rectifications, réelles ou simulées. Selon des modes de réalisation particuliers : - les échantillons subissent un décapage préalable par sablage afin d'homogénéiser leur état de surface pour obtenir un meilleur contraste de la coloration après l'immersion dans le bain d'acides ; - la suie formée est éliminée par immersion dans un bain d'acide nitrique avant rinçage finale à l'eau. D'autres avantages et caractéristiques de la présente invention apparaîtront à la lecture de la description qui suit et qui se rapporte à un exemple de mise en oeuvre, en référence aux figures qui représentent respectivement : - la figure 1, un graphe de valeurs de dureté d'échantillons de deux aciers inoxydables THR élevés à différentes températures de surchauffe; - les figures 2a et 2b, des vues supérieures des plots de deux aciers inoxydables THR ayant subi des températures de surchauffe, correspondant à des rectifications simulées différenciées, à l'aide de différentes températures de vieillissement allant de la température standard de vieillissement jusqu'à la température de mise en solution; - la figure 3, une vue supérieure d'une éprouvette d'un acier THR découpé en zones ayant subi des rectifications volontaires entraînant des dommages différenciés, et - la figure 4, un graphe de corrélation entre les plots et les zones d'un acier THR, ayant subi des rectifications simulées ou réelles équivalentes, en fonction de la dureté. Afin de préparer un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage de deux alliages d'aciers inoxydables THR, AMS 5936 (Custom 465) et MLT 1302 (MLX17), appelés ci-après Al et A2, des plots d'échantillons de chacun de ces aciers û respectivement P1 à P10 et Pl1 à P18 - sont préparés. Les plots sont usinés à partir de barreaux en alliages Al et A2. Ces plots ont une forme cylindrique, de diamètre égal à 15 mm et de hauteur égale à 9 mm dans l'exemple de réalisation. Les conditions thermiques d'un traitement des plots des alliages Al et A2 provoquant des dommages équivalents à des rectifications responsables de brûlures ont été déterminées. Dans les deux cas, rectifications simulées par traitement thermique ou réelles, les mêmes niveaux de gris formés par une immersion dans un bain d'acides déterminé correspondent alors à un état de dureté équivalent. Les niveaux de gris peuvent ainsi servir à définir un état d'endommagement donné. Les plots sont d'abord traités thermiquement en surchauffe à différentes températures, afin de créer des défauts simulant des dommages ou brûlures résultant de rectifications excessives. A cette fin, les plots sont successivement introduits dans un four de laboratoire à différentes températures de surchauffe. Les températures, mesurées par un thermocouple, varient avec un incrément de 50° et s'échelonnent entre la température de vieillissement (Tv) et la température de mise en solution (Tr) de chaque alliage : pour A1, Tv = 510°C et Ts = 950°C ; pour A2, Ts = 505°C et Tr = 850°C. La dureté Brinell (HB) des différents plots est ensuite mesurée par une méthode classique afin de caractériser chaque plot par un paramètre quantitatif connu. Les résultats obtenus ont été reportés sur le graphe illustré en figure 1. Il apparaît que chaque courbe de dureté Cl et C2 des plots des alliages Al et A2 décroît sensiblement à partir d'une température située juste au-dessus des températures de vieillissement pour se stabiliser û tout en continuant à diminuer faiblement - à des températures situées sensiblement au-dessus des températures de mise en solution. La méthode selon l'invention consiste alors à plonger les plots dans un bain contenant deux acides minérales forts : de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique, en proportions égales dans l'exemple préféré. Dans cet exemple, pour 100 ml, la solution comporte 15 ml de chaque acide et 70 ml d'eau. Afin d'améliorer leur état de surface et le contraste de la coloration ultérieure, les plots sont avantageusement décapés par jet de sable à haute pression. L'immersion dure ici 5 minutes. Pour éliminer la « suie » composée de résidus qui se forme après immersion, ces plots sont alors plongés dans un autre bain d'acide nitrique durant quelques minutes. Un rinçage final à l'eau est effectué. Les figures 2a et 2b présentent la face supérieure respectivement des plots P1 à P10 de l'alliage Al et des plots P11 à P18 de l'alliage A2 après immersion. En fonction du traitement subi, qui provoque des dommages croissants avec la température, les plots présentent des teintes différenciées selon un dégradé contrasté de niveau de gris. Afin de faire ressortir les différences de teinte, les faces supérieures présentent des trames dont la densité de traits traduit les différents niveaux de gris. La figure rappelle les températures de traitement correspondantes des plots, allant respectivement de 510 à 950 et de 505 à 850°C. En référence à la figure 3, une vue supérieure d'une éprouvette d'acier Al est découpée en zones Zi ayant subi des rectifications volontaires d'intensité croissante, entraînant des dommages également croissants. Des mesures de dureté HB sont effectuées pour chaque zone Zi et les valeurs obtenues ont été reportées sur la figure. L'éprouvette est ensuite plongée dans un bain d'acides de même composition que celui utilisé précédemment pour les plots à rectification simulée. Les traitements supplémentaires de décapage avant immersion et de nettoyage après immersion sont également réalisés. Les zones Zi et les plots Pi de même niveau de gris portent le même indice « i ». Sur le graphe de la figure 4, les plots Pi et les zones Zi sont classés en abscisse en fonction de leur niveau de gris « i », et la dureté HB de ces zones et plots est reportée en ordonnée. La corrélation des valeurs de dureté des zones et des plots portant le même numéro « i », c'est-à-dire ayant subi des traitements mécanique (rectifications réelles) et thermique (rectifications simulées) équivalents, est corroborée par ce graphe. Une diminution d'environ 3% de dureté HB est constatée entre deux valeurs de « i » successives. Le niveau de gris « i » mesure donc un degré de dommage précis. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits ou représentés. Il est par exemple possible d'ajouter un autre acide dans la solution, par exemple de l'acide chlorhydrique, en particulier dans une proportion équivalente à celle des autres acides. Par ailleurs, la durée d'immersion dans le bain d'acides fluorhydrique/nitrique peut être prolongée au-delà de 5 minutes suivant les aciers et les degrés de brûlures, sans toutefois dépasser 60 minutes ou équivalent pour des raisons d'efficacité. Il est également possible de prévoir d'autres rectifications simulées : par bombardement électronique, faisceau laser ou par ultrasons, ou encore par attaque chimique ciblée. Les modes d'usinage autres que la rectification peuvent être utilisés tels que par exemple tournage ou fraisage.15 REVENDICATIONS1. Procédé de détection non destructif de brûlures d'usinage d'aciers inoxydables THR, dans lequel l'acier usiné (Al, A2) est immergé dans une solution aqueuse d'acides comprenant de l'acide fluorhydrique et de l'acide nitrique. 2. Procédé de détection non destructif selon la revendication 1, dans lequel la durée d'immersion dans la solution d'acides est d'au moins 5 minutes. 3. Procédé de détection non destructif selon la revendication 1 ou 2, dans lequel les proportions d'acide fluorhydrique et d'acide nitrique dans la solution sont sensiblement identiques. 4. Procédé de détection non destructif selon la revendication précédente, dans lequel la solution se compose, en volume, de 10 à 20% d'acide fluorhydrique, de 10 à 20% d'acide nitrique et de 60 à 80% d'eau. 5. Procédé de détection non destructif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'acier (Al, A2) est ensuite immergé dans un bain d'acide nitrique d'élimination de suie. 6. Procédé de détection non destructif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'acier (Al, A2) est ensuite comparé à un nuancier (P1 à P10 ; Pli à P18) de coloration étalonnée. 7. Procédé de préparation d'un nuancier d'étalonnage de brûlures d'usinage d'aciers THR détectées conformément au procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il consiste à préparer un nuancier composé d'échantillons (Z1 à Z10 ; P1 à P10 ; P11 à P18) soumis à des dommages volontaires puis immergés dans une solution d'acides selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, les échantillons étant classés par leur niveau de gris résultant de l'immersion et correspondant à une dureté déterminée. 8. Procédé de préparation selon la revendication précédente, dans lequelles échantillons sont constitués par des zones (Z1 à Z10) d'une éprouvette (E) soumises à des rectifications réelles variables d'un acier THR à tester. 9. Procédé de préparation selon la revendication 7, dans lequel des plots 5 (P1 à P10 ; P11 à P18) de cet acier sont usinés et soumis à des traitements thermiques en surchauffe variable correspondant à des rectifications simulées. 10. Nuancier obtenu par le procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 7 à 9.