Brevet FR2951545A1 — publié le 20110422

B9918 - DD11620E0 1 DÉTECTEUR DE GAZ PHOTOACOUSTIQUE Domaine de l'invention La présente invention concerne un dispositif de détection de gaz de type photoacoustique. Exposé de l'art antérieur Un dispositif de détection de gaz photoacoustique à éléments discrets utilisant un détecteur à diapason est décrit dans le brevet US 7 245 380 dont la figure 3 est reproduite en tant que figure 1 ci-jointe. Ce dispositif comprend une source lumineuse (laser) 70 focalisée par un système optique 71 dans une enceinte 60 conte- nant un mélange gazeux à analyser. Le faisceau laser pulsé et condensé dans l'enceinte passe entre les bras d'un diapason 30. Le mélange gazeux est excité différemment par des longueurs d'onde spécifiques et, lorsque la lumière est adsorbée, il se produit une émission acoustique qui excite le diapason. L'ampli- tude de l'émission acoustique dépend alors de l'intensité lumineuse du faisceau laser mais surtout de la concentration des espèces gazeuses capables d'adsorber la longueur d'onde optique. Ainsi, une analyse de la réponse spectrale d'un échantillon gazeux permet d'identifier un ou plusieurs gaz constituants de cet échantillon. Un circuit de synchronisation (lock-in amplifier) 90, permet d'asservir le laser sur la fréquence de B9918 - DD11620EO 2 vibration du diapason, d'où il résulte que les vibrations du gaz se font à la fréquence propre du diapason. La détection se fait normalement par la mesure d'une tension qui se produit par effet piézoélectrique sur les bras du diapason à cause de sa mise en vibration. Ce brevet expose les avantages de ce type de détection photoacoustique résonante et donne des exemples de fonctionne-ment à une longueur d'onde voisine de 1,66 pm. Toutefois, un tel appareil de détection de gaz dit QEPAS (Quartz Enhanced Photo- Acoustic Spectroscopy - spectroscopie photoacoustique renforcée par quartz) réalisé à partir d'éléments discrets reste limité à des applications de laboratoire. En effet : les matériaux utilisables avec des éléments discrets ont difficilement des longueurs d'onde de transmission supérieures à 2.5 pm alors qu'il serait souhaitable pour une analyse de gaz de fonctionner à des longueurs d'onde comprises dans un infrarouge plus lointain, dans une plage de 3 à 10 pm ; l'ensemble de l'appareil est sensible aux variations de température et aux vibrations qui peuvent perturber l'alignement ; la mise en oeuvre du système, à savoir le positionnement de ses éléments et leur alignement, doit être réalisée à l'aide de bancs optiques très précis de manipulation délicate ; il n'est pas possible avec un tel appareil de balayer une grande plage de longueurs d'onde et il est très difficile de remplacer la source laser. Il existe donc un besoin pour des dispositifs de détection de gaz photoacoustiques palliant les inconvénients des appareils connus. Résumé Ainsi, un objet d'un mode de réalisation de la présente invention est prévoir un dispositif de détection photoacoustique ayant au moins certaines des caractéristiques suivantes : - stabilité, - insensibilité aux vibrations, B9918 - DD11620EO 3 - grande précision, - très petites dimensions, - capacité à fonctionner à plusieurs longueurs d'onde comprises par exemple dans la plage de 3 à 10 }gym, - capacité à être facilement transporté et permettant de travailler pendant le transport. Un mode de réalisation de la présente invention prévoit un dispositif de détection photoacoustique comprenant un circuit nanophotonique incluant une pluralité de lasers à semi- conducteur susceptibles d'émettre à des fréquences distinctes ; des coupleurs d'entrée reliés à des guides d'onde optiques ; un multiplexeur ; un guide d'onde optique de sortie dont l'extrémité et munie de moyens de focalisation, débouchant dans un évidemment ; un diapason dont les bras libres sont disposés au niveau de la sortie des moyens de focalisation du guide d'onde optique de sortie ; et des moyens de détection de la vibration du diapason, tous ces éléments étant assemblés en un composant monolithique. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la structure comprenant l'ensemble des lasers est formée dans une puce rapportée sur un prolongement évidé du support du circuit nanophotonique. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la structure comprenant l'ensemble des lasers est formée directement dans un multicouche rapporté sur le support du circuit nanophotonique. Selon un mode de réalisation de la présente invention, les lasers sont de type QCL. Selon un mode de réalisation de la présente invention, 30 les coeurs des guides d'onde optiques et les bras du diapason sont formés à partir d'une même couche de matériau. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la couche de matériau repose sur une structure de type semi- conducteur sur isolant et, au niveau des guides d'onde, est 35 revêtue d'un couche de gainage de même nature que la couche B9918 - DD11620EO 4 supérieure de la structure de type semiconducteur sur isolant et, au niveau des bras du diapason, est suspendue au dessus d'un évidement. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la couche semiconductrice supérieure de la structure de type semiconducteur sur isolant est une couche de silicium, et les coeurs des guides d'onde optique ainsi que les bras du diapason sont en germanium. Selon un mode de réalisation de la présente invention, la surface supérieure de la couche de type semiconducteur sur isolant est revêtue d'une couche de nitrure de silicium, les coeurs des guides d'onde optiques et les bras du diapason sont en silicium et la couche de gainage est également une couche de nitrure de silicium. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le dispositif comprend en outre des moyens électroniques de détection des vibrations du diapason. Selon un mode de réalisation de la présente invention, les moyens de détection mesurent les tensions produites par un effet piézoélectrique produit par le matériau du diapason. Selon un mode de réalisation de la présente invention, les moyens de détection comprennent des électrodes couplées capacitivement aux bras du diapason. Brève description des dessins Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1 décrite précédemment reprend la figure 3 du brevet US 7 245 380 ; la figure 2A est une vue de dessus schématique d'un dispositif de détection selon un mode de réalisation de la présente invention ; la figure 2B est une vue en coupe selon le plan BB de 35 la figure 2A ; B9918 - DD11620EO la figure 2C est une vue en coupe selon le plan CC de la figure 2A ; et la figure 2D est une vue en coupe selon le plan DD de la figure 2A. 5 Comme cela est usuel dans la représentation des micro-composants, les diverses dimensions et notamment les épaisseurs de couche ne sont pas représentées à l'échelle. L'homme de l'art se référera à la littérature courante sur le sujet et/ou aux indications particulières données ci-après à titre d'exemple. Description détaillée Un mode de réalisation de la présente invention pré-voit de réaliser un dispositif de détection photoacoustique sous forme monolithique. L'ensemble des composants micro-optiques, micro-mécaniques et micro-électroniques est réalisé sur un même support. Ceci assure un degré de contrôle dimensionnel, une rigidité structurelle et une robustesse qui vont bien au-delà de ce que l'on peut obtenir avec un assemblage d'éléments discrets. L'intégration des différents composants sur un même substrat rend possible de contrôler précisément la température de l'ensemble du dispositif de détection en utilisant par exemple un refroidisseur à effet Peltier. Ceci est particulièrement important du fait que les sources lasers fonctionnant dans le moyen infrarouge, tels que des lasers dits à cascade quantique, sont généralement sensibles aux variations de température qui peuvent entraîner des décalages de longueur d'onde. En outre, réaliser sur un même support les éléments optiques, acoustiques et électroniques permet de réduire le bruit en amplifiant des signaux faibles dans un amplificateur intégré dans le même dispositif. On obtient ainsi un gain considérable en rapport signal sur bruit. Enfin le dispositif, du fait de sa miniaturisation et de son caractère portable peut être utilisable dans des circonstances où un dispositif à éléments discrets ne pourrait pas être utilisé. Plus particulièrement, le dispositif de détection 35 comprend plusieurs sources laser intégrées qui peuvent être B9918 - DD11620EO 6 sélectivement activées et dirigées vers un même guide d'onde transmettant leur faisceau entre les bras d'un résonateur mécanique intégré. Ceci résout les problèmes d'alignement des appareils antérieurs. Les figures 2A à 2D représentent respectivement une vue de dessus, une vue en coupe selon le plan BB de la figure 2A, une vue en coupe selon le plan CC de la figure 2A et une vue en coupe selon le plan DD de la figure 2D d'un exemple de réalisation d'un microdétecteur selon la présente invention. Il sera clair que ces figures sont extrêmement schéma-tiques et sont uniquement destinées à bien faire comprendre un exemple de réalisation de la présente invention. On décrira de façon générique l'ensemble des figures 2A à 2D dans lesquelles de mêmes références désignent de mêmes 15 éléments. L'ensemble de la structure est réalisée sur un substrat unique, par exemple une structure de type semiconducteur sur isolant comprenant un support 1, généralement une plaquette de silicium, une couche isolante 2, généralement de l'oxyde de 20 silicium, et une couche semiconductrice monocristalline 3, dont on donnera des exemples ci-après. Sur une partie évidée du support 1 est ramené un élément 5 sur lequel sont réalisés des lasers à semiconducteurs, de préférence de type QCL (Quantum Cascade Laser ou laser à 25 cascade quantique). A titre d'exemple cet assemblage pourra ce faire selon des techniques dites d'hybridation hétérogène couramment utilisées dans les technologies de micro et nano- fabrication. On a représenté 4 lasers 7A à 7D, qui sont normale- ment réglés à des fréquences différentes comprises de préférence 30 entre 3 et 10 pm. En pratique, on pourra utiliser un plus grand nombre de lasers, par exemple 8 lasers fonctionnant respective- ment à des longueurs d'onde de 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 pm. Un avantage des lasers QCL réside dans leur capacité de miniaturi- sation et dans leur capacité de réglage en longueur d'onde 35 d'émission, c'est-à-dire que chacun de ces lasers peut avoir une B9918 - DD11620EO 7 longueur d'onde légèrement variable autour de sa longueur d'onde de consigne, cet ajustement en longueur d'onde pouvant par exemple résulter du choix de courants de polarisation. Selon une variante de réalisation de la présente invention les couches de matériaux nécessaires à la réalisation des lasers QCL sont transférées directement sur le support, par exemple par un procédé de collage moléculaire. Les lasers QCL seront alors réalisés directement sur le support final. Les lasers émettent leur rayonnement vers des coupleurs respectifs 9A à 9D, par exemple de type coupleur conique (taper) tridimensionnel. Ces coupleurs couplent les faisceaux laser vers des guides d'onde optiques respectifs 11A à 11D connectés aux entrées d'un multiplexeur optique 13. Le multiplexeur renvoie la lumière incidente de chacun des guides d'onde d'entrée 11A à 11D vers un guide d'onde de sortie 15. Le guide d'onde 15 comporte une extrémité effilée 16 de façon à concentrer la lumière dans l'ouverture d'un diapason 18. Selon un avantage de la présente invention, l'ensemble des composants 9 à 18 peut être simplement réalisé à partir d'un petit nombre de couches d'un circuit intégré nanophotonique. Plus particulièrement, le coeur des guides d'onde 11 et 15 et les bras du diapason 18 sont formés à partir d'une même couche 4. Comme le montre plus particulièrement la figure 2C, chacun des guides d'onde 11A à 11D comprend un coeur, respecti- vement 21A, 21B, 21C, 21D, formé à partir d'une couche 4 déposée sur la couche semiconductrice 3 et revêtu d'une couche de gainage 23. De même, comme l'illustre la figure 2D, les bras 18A et 18B du diapason sont formés à partir de la même couche 4, une portion de la couche 3 étant éliminée sous les bras de ce diapason. Selon un exemple de réalisation adapté à un fonctionnement dans une plage de longueurs d'onde comprise entre 3 et 10 pm où l'interaction lumière-gaz est maximale mais extensible à la gamme de longueurs d'onde dans le lointain infrarouge (jusqu'à 100 pm), la couche 3 de la structure de type semi- B9918 - DD11620EO 8 conducteur sur isolant est une couche de silicium, les coupleurs, les coeurs des guides d'onde optique et les bras du diapason sont formés dans une couche 4 de germanium et la couche de gainage et également une couche de silicium. Etant donné que la couche de germanium et la couche de silicium de gainage sont obtenues par croissance au dessus d'une couche semiconductrice monocristalline, elles peuvent favorablement être des couches monocristallines. Selon une variante de réalisation, la couche de gainage peut être l'air, le coeur de chaque guide d'onde et les bras du diapason pourront être en silicium, l'ensemble de la structure étant suspendu et tenu par une série de poutres de soutien. Cette réalisation est particulièrement adaptée à un fonctionnement dans une plage de longueurs d'onde étendue dans une plage de longueurs d'onde de 3 à 100 }gym. Selon une autre variante de réalisation, la couche de support de chaque coeur de guide d'onde peut être une couche de Si3N4, le coeur de chaque guide d'onde et les bras du diapason pourront être en silicium et la couche de gainage également en nitrure de silicium. Cette réalisation est particulièrement adaptée à un fonctionnement dans une plage de longueurs d'onde de 3 à 10 }gym. Le mode de fonctionnement de cette structure ne sera pas décrit en détail, car sur le plan des principes, il est identique à celui d'un système discret, avec l'avantage de pouvoir fonctionner simultanément avec plusieurs lasers intégrés, et de pouvoir fonctionner dans une grande plage de longueurs d'onde étant donné les caractéristiques spécifiques des guides d'onde intégrés. L'analyse des vibrations du détecteur résultant de la création de vibrations acoustiques par le gaz recevant le faisceau laser entre les fourches du diapason pourra être faite par divers moyens. Par exemple, on pourra profiter du fait que les bras du diapason sont en un matériau piézoélectrique pour B9918 - DD11620EO 9 analyser directement le signal fourni par les éléments piézo-électrique. D'autres moyens d'analyse sont également possible. Par exemple pour mesurer la vibration des fourches du diapason, on pourra disposer sous les bras du diapason des conducteurs électriques et analyser le signal résultant du couplage capacitif entre les bras du diapason et ces conducteurs électriques. On comprendra qu'étant donnée l'utilisation d'une structure de type SOI, on pourra réaliser dans la même structure les divers composants électroniques destinés à l'amplification des signaux et à leur analyse. Divers modes de réalisation avec diverses variantes ont été décrits ci-dessus. L'homme de l'art pourra combiner divers éléments de ces divers modes de réalisation et variantes sans faire preuve d'activité inventive. A titre de variante, au lieu d'être couplé aux guides d'onde 11 par des coupleurs 9, le laser 7 pourrait être disposé au dessus de ces guides d'onde et être couplé par ondes évanescentes. A titre d'autres variantes, le détecteur de vibration pourrait être constitué d'une simple lame suspendue ou d'un assemblage de telles lames autre qu'un diapason. REVENDICATIONS1. Dispositif de détection photoacoustique comprenant un circuit nanophotonique incluant : une pluralité de lasers (7) à semiconducteur susceptibles d'émettre à des fréquences distinctes ; des coupleurs d'entrée (9) reliés à des guides d'onde optiques ; un multiplexeur (13) ; un guide d'onde optique de sortie (15) dont l'extrémité et munie de moyens de focalisation (16), débouchant dans un 10 évidemment ; un diapason (18) dont les bras libres sont disposés au niveau de la sortie des moyens de focalisation du guide d'onde optique de sortie ; et des moyens de détection de la vibration du diapason, 15 tous ces éléments étant assemblés en un composant monolithique. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la structure comprenant l'ensemble des lasers est formée dans une puce rapportée sur un prolongement évidé du support du circuit 20 nanophotonique. 3. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel la structure comprenant l'ensemble des lasers est formée directe-ment dans un multicouche rapporté sur le support du circuit nanophotonique. 25 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel les lasers sont de type QCL. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel les coeurs (11) des guides d'onde optiques et les bras du diapason (18) sont formés à partir d'une 30 même couche de matériau (4). 6. Dispositif selon la revendication 5, dans lequel ladite couche de matériau repose sur une structure de type semi-conducteur sur isolant et, au niveau des guides d'onde, est revêtue d'un couche de gainage de même nature que la coucheB9918 - DD11620EO 11 supérieure de la structure de type semiconducteur sur isolant et, au niveau des bras du diapason, est suspendue au dessus d'un évidement. 7. Dispositif selon la revendication 5 ou 6, dans lequel la couche semiconductrice supérieure de la structure de type semiconducteur sur isolant est une couche de silicium, et les coeurs des guides d'onde optiques ainsi que les bras du diapason sont en germanium. 8. Dispositif selon la revendication 5, dans lequel la surface supérieure de la couche de type semiconducteur sur isolant est revêtue d'une couche de nitrure de silicium, les coeurs des guides d'onde optiques et les bras du diapason sont en silicium et la couche de gainage est également une couche de nitrure de silicium. 9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, comprenant en outre des moyens électroniques de détection des vibrations du diapason. 10. Dispositif selon la revendication 9, dans lequel les moyens de détection mesurent les tensions produites par un effet piézoélectrique produit par le matériau du diapason. 11. Dispositif selon la revendication 9, dans lequel les moyens de détection comprennent des électrodes couplées capacitivement aux bras du diapason.