Brevet FR2947565A1 — publié le 20110107

La présente invention concerne un procédé de traitement d'un acier martensitique qui comporte des teneurs en autres métaux telles qu'il est apte à être durci par une précipitation de composés intermétalliques et de carbures, avec une teneur en Al comprise entre 0,4% et 3%, et qui présente une température Mf de fin de transformation martensitique inférieure à 0°C, ce procédé de traitement thermique comportant les étapes suivantes : (a) on chauffe la totalité de l'acier au dessus de sa température d'austénisation AC3, (b) on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante, (c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique. Pour certaines applications, notamment pour des arbres de transmission de turbomachines, il est nécessaire d'utiliser de tels aciers, qui possèdent une très haute résistance mécanique (limite élastique et charge à rupture) jusqu'à 400°C et en même temps une bonne résistance à la rupture fragile (ténacité et ductilité élevées). Ces aciers possèdent une bonne tenue en fatigue. La composition d'un tel acier est donnée dans le document FR 2,885,142 comme suit (pourcentages en poids) : 0,18 à 0,3% de C, 5 à 7% de Co, 2 à 5% de Cr, 1 à 2% d'AI, 1 à 4% de Mo+W/2, traces à 0,3% de V, traces à 0,1% de Nb, traces à 50 ppm de B, 10,5 à 15% de Ni avec Ni 7+3,5 Al, traces à 0,4% de Si, traces à 0,4% de Mn, traces à 500 ppm de Ca, traces à 500 ppm de Terres rares, traces à 500 ppm de Ti, traces à 50 ppm d'O (élaboration à partir de métal liquide) ou à 200 ppm d'O (élaboration par métallurgie des poudres), traces à 100 ppm de N, traces à 50 ppm de S, traces à 1% de Cu, traces à 200 ppm de P, le reste étant Fe. Cet acier possède une très haute résistance mécanique (charge à rupture pouvant aller de 2000 à 2500 Mpa) et en même temps une très bonne résilience (180.103 3/m2) et ténacité (40 à 60 MPa• n ), et une bonne tenue en fatigue. Ces propriétés mécaniques sont obtenues grâce aux traitements thermiques auquel cet acier est soumis. En particulier, l'acier est soumis au traitement suivant : l'acier est chauffé et maintenu au dessus de sa température d'austénisation AC3 jusqu'à ce que sa température soit sensiblement homogène, l'acier est ensuite refroidi jusqu'à environ la température ambiante, puis l'acier est placé et maintenu dans une enceinte où règne une température cryogénique. On entend par "cryogénique" des températures inférieures à 0°C. Le placement de tels aciers en enceinte cryogénique a pour objet de minimiser la teneur en austénite restante dans l'acier, c'est-à-dire optimiser la transformation d'austénite en martensite dans l'acier. En effet, les propriétés de résistance mécanique de l'acier augmentent inversement à sa teneur en austénite. Pour les aciers objets de la présente demande, la température Mf de fin de transformation martensitique est comprise entre û 30°C et û 40°C estimé dans des conditions d'équilibre thermodynamique. Pour assurer une transformation optimale de l'austénite en martensite, il est en général considéré que la température dans l'enceinte cryogénique doit donc être légèrement en dessous de la température Mf. Ainsi, étant donné le caractère athermique de la transformation de l'austénite en martensite, il est admis que la température dans l'enceinte cryogénique doit être inférieure à û 40°C, et que la transformation optimale en martensite est réalisée lorsque les parties les plus chaudes de l'acier ont atteint cette température. L'acier est alors retiré de l'enceinte cryogénique. Cependant, les résultats d'essais mécaniques de dureté et en traction réalisés sur cet acier après un tel traitement cryogénique montrent une grande dispersion dans les propriétés mécaniques de l'acier, ce qui est indésirable. De plus, ces résultats ne suivent pas une loi statistique normale au regard des paramètres du traitement cryogénique, à l'inverse les résultats se distribuent suivant une somme d'une multitude de lois normales en fonction des conditions de traitement thermique et en particulier de passage en milieu cryogéniques. Ce comportement multimodal accentue d'autant plus la dispersion calculée (lorsqu'on englobe tous ces résultats dans une même famille) et fait baisser la valeur de la moyenne. Les minima (calculés à trois écart-types en dessous de la moyenne) des courbes de dimensionnement sont alors encore plus abaissés. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients. L'invention vise à proposer un procédé de traitement de ce type d'acier qui permette de réduire les dispersions dans ses propriétés mécaniques, qui donne des dispersions qui suivent des lois statistiques normales, et qui augmente en moyenne ces propriétés mécaniques. Ce but est atteint grâce au fait que la température T1 est sensiblement inférieure à la température de transformation martensitique Mf, et le temps de maintien t dudit acier dans ladite ambiance cryogénique à une température T1 depuis le moment où la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, est au moins égal à un temps ti non-nul. Grâce à ces dispositions, toute l'austénite qui peut potentiellement se transformer en martensite dans l'acier tel qu'il est introduit dans l'ambiance cryogénique, se transforme de façon optimale. Une transformation optimale signifie que la teneur restante en austénite dans l'acier est minimale dans tout l'acier. La dispersion dans les valeurs des propriétés mécaniques est donc diminuée, puisque la teneur en austénite est homogène dans tout l'acier. De plus, ces valeurs sont en moyenne augmentées, puisque la teneur en austénite dans l'acier est minimisée. Par exemple, la température Ti (en °C avec une tolérance de +/-5°C) et le temps ti (en heures avec une tolérance de +/-5%) sont liés sensiblement par la relation Ti = f(ti) avec f(t)=57,666x(1 û 1/(t°'3 û 0,14)1'5) û 97,389. Avantageusement, l'acier est placé dans l'ambiance cryogénique moins de 70 heures après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 80°C. Ainsi, le taux de transformation maximal d'austénite en martensite qu'il est possible d'atteindre dans l'acier par son placement dans une ambiance cryogénique est le plus élevé possible. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels : û la figure 1 montre la relation Ti = f(ti) entre le temps ti pendant lequel l'acier est maintenu dans l'enceinte cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, et la température T1 dans l'enceinte, dans le procédé selon l'invention, la figure 2 montre la variation du taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la température T1 dans l'enceinte cryogénique pour différents temps t1 pendant lequel l'acier est maintenu dans cette enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, la figure 3 montre la variation de la dureté dans un acier en fonction de la température T1 dans l'enceinte cryogénique pour différents temps t1 pendant lequel l'acier est maintenu dans cette enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, la figure 4 montre la variation du taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la durée séparant la fin du refroidissement de cet acier depuis sa température d'austénisation, et le placement de cet acier dans l'enceinte cryogénique, pour différents temps t1 pendant lequel l'acier est maintenu dans cette enceinte après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf. Comme indiqué en préambule, un acier objet de la présente demande est soumis au traitement suivant avec pour objectif de minimiser sa teneur résiduelle en austénite : l'acier est chauffé et maintenu au dessus de sa température d'austénisation jusqu'à ce que sa température soit sensiblement homogène, l'acier est ensuite refroidi jusqu'à environ la température ambiante, puis l'acier est placé et maintenu dans une enceinte où règne une température cryogénique. Les inventeurs ont réalisés des essais sur de tels aciers ayant subi le traitement ci-dessus. Ces aciers ont la composition suivante : 0,200% à 0,250% en C, 12,00% à 14,00% en Ni, 5,00% à 7,00% en Co, 2,5% à 4,00% en Cr, 1,30 à 1,70% en Al, 1,00% à 2,00% en Mo. La figure 2 montre, selon les résultats de ces essais, la variation du taux d'austénite restante dans un acier en fonction de la température T1 dans l'enceinte cryogénique pour différentes durées t1r où t1 est la durée pendant laquelle cet acier est maintenu dans cette enceinte cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf. Ces résultats montrent que si l'acier est maintenu dans l'enceinte pendant 2 heures après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, il est nécessaire que la température de l'enceinte soit inférieure ou égale à ù 90°C pour que le taux d'austénite résiduelle soit minimal. Au dessus de cette température, le taux d'austénite résiduelle est supérieur. En dessous de ù 90°C, le taux d'austénite résiduelle reste sensiblement constant et égal à sa valeur minimale, en l'espèce environ 2,5% (mesure tenant compte de la dispersion naturelle de la mesure). De façon similaire, si l'acier est maintenu dans l'enceinte pendant 5 heures ou 8 heures après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, il est nécessaire que la température de l'enceinte soit égale ou plus basse que respectivement environ ù 71°C et ù 67°C pour que le taux d'austénite résiduelle soit minimal. Les résultats montrent que dans tous les cas, le taux d'austénite résiduelle est sensiblement égal. Plus généralement, la teneur résiduelle en austénite est minimale et sensiblement constante lorsque le temps ti et la température Tl se situent sous la courbe Ti = f(ti) donnée en figure 1. Cette courbe a pour équation : i f(t) = 57,666x 1ù 1 ù 97,389 s (t" ù 0,14 , La courbe Ti = .f(ti) donne la température Ti (exprimée en °C) dans la chambre cryogénique où l'acier doit être maintenu pendant un temps ti (exprimé en heures) après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf de façon que toutes les régions de l'acier soient transformées au maximum en martensite, et aient donc une teneur résiduelle en austénite minimale et homogène. La courbe Ti = .f(ti) est obtenue par approximation statistique des résultats expérimentaux donnés dans le tableau 1 ci-dessous. Il est donc entendu que pour un temps ti donné de maintien de l'acier dans la chambre cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, la température dans cette chambre doit être environ égale ou inférieure à celle donnée par la courbe T1 = f(t1). La dérivée première de la fonction f par rapport à t, f'(t), est positive, et la dérivée seconde de f par rapport à t, .f"(t), est négative. L'allure de cette courbe est valable pour tous les aciers de cette famille et se translate dans la direction verticale (variation en température) en fonction de la composition chimique de l'acier. L'asymptote horizontale de cette équation (la température T1 pour laquelle un temps de maintien t1 infini est nécessaire, c'est-à-dire la température la plus haute possible pour l'enceinte) est fonction de la composition chimique de l'acier (cette composition influe directement sur les températures de début Ms et de fin Mf de transformation martensitique). Pour le présent acier, cette température est environ égale à û 40°C. Le temps de maintien t1 minimum nécessaire est environ égal à 1 heure, et est sensiblement constant pour tous les aciers de cette famille. Temps t1 (heures) Température T1 (°C) 2 -90 5 -70 8 -68 Tableau 1 On note, de façon inattendue, que ces températures T1 sont bien inférieures à la température de û 40°C communément admise comme permettant une transformation optimale de l'austénite en martensite, et que le temps de maintien t1 n'est pas nul. Ainsi, les inventeurs montrent qu'il n'est pas suffisant que les parties les plus chaudes de l'acier aient atteint la température Mf (ou une température légèrement inférieure) pour que la transformation en martensite dans ces parties soit optimale, mais il faut en plus que ces parties les plus chaudes soient maintenues dans la chambre cryogénique (où règne une température T1) après qu'elles atteignent une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf pendant une durée au moins égale à t1. La figure 3 montre, selon d'autres résultats d'essais réalisés par les inventeurs, la variation de la dureté dans un tel acier en fonction de la température T1 dans l'enceinte cryogénique pour différentes durées t1, où t1 est la durée pendant laquelle cet acier est maintenu dans cette enceinte cryogénique après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf. Ces résultats montrent que la dureté est maximale et sensiblement constante lorsque le temps t1 et la température T1 se situent sous la courbe T1 = f(t1) donnée en figure 1. En comparant les courbes des figures 2 et 3, on peut donc établir une corrélation entre le taux d'austénite résiduel dans l'acier, et la dureté de cet acier. On en conclut que plus la teneur en austénite dans l'acier est faible, plus la dureté de l'acier est élevée. Les résultats d'essais effectués par les inventeurs sur d'autres propriétés mécaniques montrent une tendance similaire, à savoir que les propriétés mécaniques augmentent quand le taux d'austénite diminue. Grâce au procédé selon l'invention, on minimise la teneur en austénite dans l'acier, et par conséquent on augmente en moyenne les propriétés mécaniques de l'acier. Par ailleurs, la teneur minimale en austénite dans une région d'une pièce en acier n'est atteinte que lorsque cette région a atteint une température inférieure à la température Mf et y est maintenue suffisamment longtemps, comme le montre la courbe de la figure 1. Dans le cas où, après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, la pièce est maintenue dans l'enceinte cryogénique où règne une température T1 pendant un temps t inférieur au temps t1 satisfaisant la relation T1 = f(t1), alors certaines régions plus centrales de la pièce ne sont pas restées suffisamment longtemps en dessous de la température Mf, tandis que certaines régions situées plus en surface de la pièce sont restées suffisamment longtemps à la température Mf. Le taux résiduel d'austénite augmente donc depuis ces régions en surface vers ces régions centrales. Cette variation spatiale du taux résiduel d'austénite entraîne une dispersion des valeurs des propriétés mécaniques obtenues lors des essais. Or, dans le procédé selon l'invention, l'acier est maintenu dans l'enceinte cryogénique suffisamment longtemps après que la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de transformation martensitique Mf, ce qui assure une transformation optimale en martensite de cette partie. On comprend donc pourquoi, grâce au procédé selon l'invention qui permet d'obtenir un taux résiduel d'austénite dans l'acier qui soit homogène et minimum, la dispersion des valeurs des propriétés mécaniques est minimisée, comme l'ont constaté les inventeurs. Par exemple, en appliquant un procédé de traitement selon l'art antérieur, la moyenne en dureté de l'acier traité est de 560 Hv avec statistiquement un minimum à 535 Hv et un maximum à 579 Hv. En utilisant le procédé selon l'invention, la moyenne en dureté de l'acier traité est de 575 Hv avec statistiquement un minimum à 570Hv et un maximum à 579 Hv. Avant son placement dans l'enceinte cryogénique, l'acier subit, à l'étape (b), une trempe dans un fluide (un milieu) afin de refroidir l'acier jusqu'à température ambiante. Idéalement, ce fluide possède une drasticité au moins égale à celle de l'air. Par exemple, ce fluide est de l'air. Par drasticité d'un milieu de trempe, on entend la capacité de ce milieu d'absorber les calories dans les couches les plus proches de la pièce qui y est plongée, et de les diffuser dans le reste du milieu. Cette capacité conditionne la vitesse de refroidissement de la surface de la pièce plongée dans ce milieu. Les essais effectués par les inventeurs montrent que l'acier doit idéalement être placé dans l'ambiance cryogénique moins de 70 heures après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 80°C. La figure 4 montre les résultats de ces essais. Lorsque l'acier est placé dans l'ambiance (enceinte) cryogénique 70 heures ou moins après le moment où la température à la surface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 80°C, alors la teneur résiduelle en austénite dans l'acier peut atteindre son minimum après maintien dans l'enceinte cryogénique selon les conditions de l'invention. En revanche, lorsque l'acier est placé dans l'ambiance cryogénique plus de 70 heures après ce moment, alors la teneur résiduelle en austénite ne peut atteindre son minimum, quelles que soient la durée ultérieure de maintien et la température dans l'enceinte cryogénique. Le minimum de la teneur résiduelle en austénite est de l'ordre de 2,5% pour la nuance d'acier testée lors des essais. Plus généralement, pour le type d'aciers selon l'invention, le minimum de la teneur résiduelle en austénite est inférieur à 3%. Pour d'autres familles d'acier, les valeurs minimum du temps t1 varient. Par exemple, le temps t1 peut être supérieur à 2 heures, ou supérieur à 3 heures, ou supérieur à 4 heures. Pour chacun de ces temps t1, la température T1 en dessous de laquelle doit être la température de l'enceinte est par exemple égale à ù 50°C, ou à ù 60°C, ou à ù 70°C. L'invention concerne également une pièce dans un acier obtenu selon un procédé selon l'invention, le taux d'austénite résiduel dans cet acier étant inférieur à 3%. Par exemple, cette pièce est un arbre de turbomachine. REVENDICATIONS1. Procédé de traitement d'un acier martensitique qui comporte des teneurs en autres métaux telles qu'il est apte à être durci par une précipitation de composés intermétalliques et de carbures, avec une teneur en Al comprise entre 0,4% et 3%, et qui présente une température Mf de fin de transformation martensitique inférieure à 0°C, ce procédé de traitement thermique comportant les étapes suivantes : (a) on chauffe la totalité de l'acier au dessus de sa température d'austénisation, (b) on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante, (c) on place ledit acier dans une ambiance cryogénique où règne une température T1, ce procédé étant caractérisé en ce que la température T1 est sensiblement inférieure à la température de fin de transformation martensitique Mf, et le temps de maintien dudit acier dans ladite ambiance cryogénique depuis le moment où la partie la plus chaude de l'acier atteint une température inférieure à la température de fin de transformation martensitique Mf, est au moins égal à un temps t1 non-nul. 2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que la température T1 (en °C) et le temps t1 (en heures) sont liés par la relation T1 = f(t1), la dérivée première de la fonction f par rapport à t, f'(t), étant positive, et la dérivée seconde de f par rapport à t, .f"(t), étant négative. 3. Procédé selon la revendication 2 caractérisé en ce que la fonction f est f(t)=57,666x(1 ù 1/(t°'3 ù 0,14)1'5) ù 97,389. 4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3 caractérisé en ce que le temps de maintien t1 minimum nécessaire est supérieur à 1 heure. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce qu'à l'étape (b), on refroidit ledit acier jusqu'à environ la température ambiante par trempe dans un milieu avec une drasticité au moins égale à celle de l'air. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 caractérisé en ce que ledit acier est placé dans ladite ambiance 35 cryogénique moins de 70 heures après le moment où la température à lasurface de la pièce durant son refroidissement à l'étape (b) atteint la température de 80°C. 7. Pièce dans un acier obtenu selon un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, caractérisée en ce que le 5 taux d'austénite résiduel dans ledit acier est inférieur à 3%. 8. Arbre de transmission de turbomachine dans un acier obtenu selon un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que le taux d'austénite résiduel dans ledit acier est inférieur à 3%. 10