Brevet FR2938652A1 — publié le 20100521

FOUR D'ESSAI DE MATERIAUX ET PROCEDE DE CARACTERISATION UTILISANT CE FOUR DESCRIPTION Le sujet de l'invention un four d'essai de 5 matériaux associé à un procédé de caractérisation utilisant ce four. Un essai thermique de caractérisation de matériaux concerne leur résistance à l'auto-inflammation sous l'effet d'un échauffement extérieur. 10 Un échantillon d'un matériau peut être placé dans une enceinte et soumis à un échauffement conventionnel, comme une rampe de température en fonction du temps ou un palier de température pendant une durée déterminée. La mesure peut être visuelle, l'échantillon étant 15 observé jusqu'à ce qu'une flamme ou une braise apparaisse, ou consister en une mesure de température de l'échantillon qui indique le surcroît de température atteint par rapport à la température appliquée. Il existe plusieurs modes de réalisation de 20 l'essai. L'un d'eux utilise un échantillon en poudre posé en couche sur une plaque chauffante soumise à un palier de température pendant 30 minutes. L'essai est considéré comme positif lorsqu'on observe l'apparition de braise, de flamme ou une élévation de température 25 d'au moins 250 degrés Celsius dans la couche par rapport à la température du palier. Un second mode d'essai utilise un four de Goddert-Greenwald qui comprend principalement un tube 2 cylindrique vertical chauffé par une résistance à la température souhaitée. L'échantillon en poudre est déposé dans un tube horizontal communiquant avec le cylindre vertical. Un système de surpression souffle un nuage de poudre dans le tube vertical. L'essai est positif si des flammes apparaissent. Enfin, un troisième essai consiste à placer un échantillon dans un panier en acier qui est déposé dans un four. La température désirée est instaurée dans le four. L'essai est considéré comme positif par convention lorsque la température de l'échantillon dépasse les 400 degrés Celsius. La variété même de ces fours et des critères retenus pour évaluer la température d'auto- inflammation témoigne de l'arbitraire de cette mesure. Surtout, il n'est pas certain que l'auto-inflammation doive être rapportée à des conditions globales dans le matériau, puisqu'elle peut souvent procéder de chocs ou d'autres interactions mécaniques entre autres ayant dissipé de l'énergie dans un petit volume. Un four d'un genre nouveau est proposé selon l'invention. Il s'agit d'un four d'essai de matériaux comprenant une enceinte, un plateau de réception d'échantillons de matériaux, au dessus dudit plateau des premiers moyens de chauffage réglable, globaux, qui sont répartis en périphérie de l'enceinte, et un second moyen de chauffage, logé dans le plateau. Le second moyen de chauffage est réglable et a une géométrie (forme et dimension) définie afin d'appliquer selon les conditions désirées un surcroît 3 d'énergie à l'échantillon indépendamment de la température ambiante dans l'enceinte, appliquée par les moyens de chauffage globaux. On dispose ainsi des conditions plus réalistes pour caractériser l'aptitude des matériaux à l'auto-inflammation, le second moyen de chauffage pouvant avoir une superficie réduite pour simuler un échauffement local. Avantageusement, le plateau fait partie de l'enceinte, qui se compose aussi d'une cloche posée sur le plateau et séparable du plateau, les moyens de chauffage globaux sont répartis notamment sous le plateau et autour d'au moins une partie inférieure de la cloche, et le second moyen de chauffage traverse le plateau et affleure à sa surface supérieure de l'échantillon. Un tel mode de réalisation est particulièrement simple à fabriquer et à manipuler, ce qui le rend utile pour l'étude de matériaux radioactifs à travers une boîte à gant ou toute autre paroi de protection. Une plus grande sécurité est offerte si le four comprend des vis pour solidariser la cloche au plateau, et des ressorts montés contre les vis pour tolérer un écartement entre la cloche et le plateau en cas de surpression dans l'enceinte. Enfin, l'invention concerne un procédé original de mesure de température d'auto-inflammation d'échantillon. Il consiste à évaluer l'effet d'une énergie mécanique sur la tendance à l'auto-inflammation du matériau en évaluant une quantité d'énergie dissipée dans le matériau à une énergie mécanique, à placer un 4 échantillon du matériau dans le four défini ci-dessus, et à appliquer la quantité d'énergie à l'échantillon par le moyen de chauffage de dimension définie, avant d'observer ou de mesurer l'effet sur l'échantillon. L'invention sera décrite au moyen de la figure. Elle représente le four, qui est composé d'abord d'une cloche 1 en acier inoxydable avec trois hublots 2 équipés de verres refroidis, au-dessous de laquelle vient accoster un plateau 3 avec un joint refroidi (non représenté) commandé par un moteur électrique 4. Le plateau 3 porte des colonnes 20 verticales sur lesquelles coulisse un support 21 de la cloche, et le moteur 4 fait tourner une vis sans fin 22 qui fait varier la hauteur du support 21 par rapport au plateau 3. Entre la cloche 1 et un capot 5 de protection qui l'entoure sont implantés une résistance 7 électrique adjacente à la cloche 1 et un isolant 8 adjacent au capot 5, tous deux circulaires. La résistance 7 est une bande sinueuse s'étendant au moins à la partie inférieure de la cloche 1. Le capot 5 est refroidi par un circuit de fluide 6. Le plateau 3 comprend une résistance électrique 9 en forme de serpentin s'étendant sur toute sa surface et, au centre, une résistance électrique locale 10. Les résistances électriques 7 et 9 constituent ensemble un premier moyen de chauffage, global, créant un échauffement dans toute l'enceinte composée du plateau 3 et de la cloche 1, et la résistance électrique locale 10 constitue un second moyen de chauffage qui s'exerce sur un petit volume, ponctuel, de l'échantillon posé sur le plateau. Elle peut consister en un filament en pointe affleurant à la surface supérieure du plateau 3, à un lieu où l'échantillon est reçu. Ces moyens de chauffage sont réglables et indépendants. A travers le plateau 3 cheminent également des thermocouples 11, un 5 conduit d'extraction des gaz 12 muni d'un capteur de pression 13 et d'une soupape de sécurité 14, une tuyauterie d'alimentation 15 des gaz munie d'un régulateur de débit non représenté. La tuyauterie d'alimentation 15 est destinée à emplir l'enceinte du gaz voulu pour l'essai. Lors de la fermeture le plateau 3 obture la cloche 1, et trois vis 16, portées par le support de la cloche et vissées dans le plateau 3, permettent de fermer l'enceinte de façon étanche. Des ressorts 17 sont toutefois montés contre les vis 16 de manière à permettre l'ouverture de la cloche 1 en cas de surpression des gaz, qui compriment ces ressorts 17. Le four est équipé de dispositifs d'acquisition de données habituels comme des enregistreurs de la pression interne, des températures de l'échantillon et de l'enceinte, ainsi que d'un pyromètre optique, d'une caméra et d'un régulateur de débit. Le dispositif peut être complété par des analyseurs de gaz en sortie, un générateur de gaz humide, d'une caméra thermique, etc. Tous ces dispositifs sont centralisés sur un ordinateur proche du poste de travail et qui effectue la régulation de température désirée. Un moyen d'éclairage de l'enceinte est prévu. Le four peut être placé dans une boîte à gant qui reçoit les fluides nécessaires à l'essai, ainsi que les échantillons des matériaux et les moyens auxiliaires comme une balance permettant de peser les 6 échantillons, et d'autres capteurs. Le volume de l'enceinte peut être d'environ 5 litres et la température appliquée peut atteindre jusqu'à 500 degrés Celsius environ. La soupape de sécurité peut être tarée à 3 bars et les ressorts 17 d'ouverture de l'enceinte à 5 bars. Enfin, la paroi de l'enceinte a été dimensionnée et éprouvée pour une pression supérieure à 10 bars. Le capteur de pression peut déclencher un arrêt automatique du chauffage dès qu'une pression telle que 1,5 bar est atteinte. Un essai peut être entrepris de la façon suivante. Un échantillon de matériau à éprouver est placé dans l'enceinte, par exemple dans un réceptacle formé au centre du plateau 3, et l'enceinte est fermée en montant le plateau 3. Le moyen de chauffage global composé des résistances électriques 7 et 9 est ensuite mis en marche selon les spécifications de l'essai soit en appliquant une rampe de chauffage (environ 5 °C/min) soit à l'isotherme pour fixer une température ambiante. Quand une interaction mécanique dissipant de l'énergie dans l'échantillon doit être simulée, sa quantité d'énergie est évaluée par calcul, empiriquement, ou autrement, et elle est délivrée par la résistance électrique locale 10. Cette application de chaleur est bien meilleure pour simuler une interaction mécanique puisqu'elle est faite au contact même de l'échantillon, comme un frottement ou un choc, et qu'elle s'exerce sur une zone de dimension définie, ce qui est souvent vrai encore des interactions mécaniques. Le jugement sur le résultat de l'essai est ensuite obtenu en appliquant un critère choisi par l'utilisateur, tel que ceux déjà 7 proposés: examen optique de l'échantillon sur mesure de son élévation de température. Le second moyen de chauffage peut avoir une autre forme ou une autre superficie, de sorte que 5 l'invention n'est pas limitée à un chauffage ponctuel. REVENDICATIONS1) Four d'essai de matériaux, comprenant une enceinte (1,3), un plateau (3) de réception d'échantillons de matériaux à une surface supérieure, et un premier moyen de chauffage réglable (7, 9), qui est global et réparti autour d'au moins une partie de l'enceinte, caractérisé en ce qu'il comprend encore un second moyen de chauffage réglable (10), qui est de géométrie définie et adjacent à la surface supérieure du plateau. 2) Four d'essai de matériaux selon la revendication 1, caractérisé en ce que le plateau fait partie de l'enceinte, qui se compose aussi d'une cloche (1) posée sur le plateau et qui est séparable du plateau, le premier moyen de chauffage global est réparti sous le plateau (3) et autour d'une partie inférieure de la cloche (1), et le second moyen de chauffage traverse le plateau et affleure à la surface supérieure. 3) Four d'essai de matériaux selon la revendication 2, caractérisé en ce qu'il comprend des vis pour assembler la cloche (1) sur le plateau (3), et des ressorts (17) montés contre les vis pour tolérer un écartement entre la cloche et le plateau en cas de surpression dans l'enceinte. 4) Procédé de caractérisation d'un matériau à l'échauffement sous l'effet d'une énergie mécanique, caractérisé en ce qu'il consiste à évaluer une quantité d'énergie dépensée dans le matériau par ladite énergie mécanique, à placer un échantillon du matériau dans le 9 four selon l'une quelconque des revendications précédentes, et à appliquer ladite quantité d'énergie à l'échantillon par le second moyen de chauffage. 5) Procédé de caractérisation d'un matériau à l'échauffement sous l'effet d'une température fixée, ou d'une rampe de température choisie au moyen du four selon l'une quelconque des revendications 1 à 3.