Brevet FR2946268A1 — publié le 20101210

La présente invention concerne des catalyseurs. Elle concerne en particulier un procédé de manipulation d'un catalyseur actif, particulièrement un catalyseur actif de Fischer-Tropsch, et une installation pour produire et manipuler un catalyseur actif. Les catalyseurs actifs de Fischer-Tropsch, à savoir les précurseurs de catalyseur de Fischer-Tropsch (FT) qui ont été réduits pour obtenir ainsi des catalyseurs actifs, sont pyrophoriques, et ne peuvent pas être facilement manipulés et transportés, par exemple pour des questions de sécurité. Il est connu de revêtir les particules de catalyseur actif avec une cire en formant un mélange particule de catalyseur/cire en utilisant une cire fondue, en versant le mélange dans des tambours où la cire se solidifie dans des conditions ambiantes. La cire empêche ainsi le catalyseur actif de s'oxyder. Les tambours peuvent être ensuite transportés vers un site d'utilisation du catalyseur. Pour utiliser le catalyseur, les blocs solides de mélange catalyseur/cire doivent ensuite être retirés des tambours, chargés directement dans une trémie de fusion ou, avant chargement dans la trémie de fusion, être convertis en plusieurs éléments gérables. Dans le document US 7 179 766, les particules de catalyseur actif sont enrobées dans un revêtement protecteur tel qu'une cire synthétique fondue et ce mélange est ensuite formé en pastilles. Les pastilles sont formées dans une pastilleuse en déposant le mélange de revêtement fondu et de catalyseur sur un refroidisseur à courroie en acier. Le refroidisseur à courroie porte les pastilles sur un lit refroidi par eau, amenant les pastilles à se solidifier avant qu'elles n'atteignent l'extrémité de la courroie. Un inconvénient de ce procédé est qu'un appareil assez volumineux est nécessaire pour produire les pastilles solidifiées, entre autres en raison de la manière dont les pastilles sont refroidies afin de se solidifier. Un objectif de la présence invention consiste à proposer un procédé amélioré de manipulation d'un catalyseur actif. Ainsi, selon un premier aspect de l'invention, il est proposé un procédé de manipulation d'un catalyseur actif, ledit procédé comprenant : - l'introduction d'un mélange de particules de catalyseur actif et d'une substance organique fondue, qui est à une température Ti, et qui durcit à une température T2 inférieure de sorte que T2 L'introduction du mélange dans le au moins un moule et l'immersion du au moins un moule dans le liquide de refroidissement peuvent être effectuées séquentiellement, par exemple le au moins un moule peut être uniquement immergé dans le liquide de refroidissement une fois que l'introduction ou le chargement du mélange dans le au moins un moule est terminée. En variante, le mélange peut être introduit dans le au moins un moule alors que le au moins un moule est déjà immergé dans le liquide de refroidissement. En revanche, l'introduction du mélange dans le au moins un moule et l'immersion du au moins un moule dans le liquide de refroidissement peuvent être effectuées simultanément. Le au moins un moule est de préférence totalement immergé dans le liquide de refroidissement à savoir immergé au moins jusqu'à environ le niveau du mélange dans le au moins moule. Ainsi, lorsqu'une quantité suffisante du mélange sera introduite dans le au moins un moule de sorte que le moule est rempli, sensiblement le moule entier sera immergé dans le liquide de refroidissement. De préférence, une pluralité de moules est utilisée. En immergeant les moules dans du liquide de refroidissement, de préférence jusqu'à au moins environ le niveau du mélange dans des moules, la substance organique fondue est refroidie rapidement à T3. Ainsi, les coulages, comprenant chacun, comme décrit précédemment, une matrice de substance organique dans laquelle les particules de catalyseur sont dispersées ou incorporées, à savoir dans laquelle les particules de catalyseur sont couvertes par la substance organique, sont obtenus. Typiquement, le refroidissement de la substance organique de Ti à T3 peut être effectué pendant une période t où t 10 minutes. Typiquement, t peut être d'environ 5 minutes, mais peut même être inférieure à 5 minutes. Le procédé peut comprendre naturellement le retrait des coulages des moules. L'introduction du mélange dans les moules, l'immersion des moules dans le liquide de refroidissement et le retrait des coulages des moules peuvent être effectués au moyen d'une machine de coulage. Un tel appareil ou machine de coulage peut être compact de sorte qu'un espace de manipulation de catalyseur substantiel n'est pas nécessaire afin de produire des quantités commerciales de catalyseur actif revêtu sous la forme des coulages. Le catalyseur actif est, par exemple,un catalyseur actif de Fischer-Tropsch. Un catalyseur actif peut être défini comme étant un précurseur de catalyseur quelconque qui a été soumis à une étape d'activation, typiquement une étape de réduction, pour former ainsi un catalyseur qui est actif pour la synthèse. Plus spécifiquement, lorsque le catalyseur actif est un catalyseur actif de Fischer-Tropsch comme décrit ci-après, il peut être soit un catalyseur fraîchement réduit, à savoir un catalyseur réduit qui, avant réduction ou par la suite, n'a pas été désactivé par l'utilisation dans un procédé catalytique, soit un catalyseur régénéré réduit. Le procédé peut ainsi comprendre, dans une étape préliminaire, la réduction d'un précurseur de catalyseur particulaire pour obtenir le catalyseur actif sous forme particulaire. Le précurseur de catalyseur peut comprendre un support de 25 catalyseur et au moins un composé d'un composant de catalyseur actif porté sur le support de catalyseur. Le support de catalyseur peut comprendre une base de support de catalyseur et, facultativement, un ou plusieurs composants de modification. La base de support de catalyseur peut être choisie dans le groupe consistant en 30 l'alumine sous la forme d'un ou plusieurs oxydes d'aluminium ; la silice (SiO2) ; le dioxyde de titane (TiO2) ; la magnésie (MgO) ; et l'oxyde de zinc (ZnO) ; et leurs mélanges. De préférence, la base de support est choisie dans le groupe consistant en l'alumine sous la forme d'un ou plusieurs oxydes d'aluminium ; le dioxyde de titane (TiO2) et la silice (SiO2). De manière davantage préférée, la 35 base de support peut être l'alumine sous la forme d'un ou plusieurs oxydes d'aluminium. La base de support peut être un produit disponible dans le commerce, par exemple Puralox (appellation commerciale) disponible auprès de Sasol Germany GmbH. Le composant de modification peut comprendre ou consister en Si, Zr, Co, Ti, Cu, Zn, Mn, Ba, Ni, Na, K, Ca, Sn, Cr, Fe, Li, Ti, Sr, Ga, Sb, V, Hf, Th, Ce, Ge, U, Nb, Ta, W, La ou des mélanges de deux de ceux-ci ou plus. Plus particulièrement, le composant de modification peut être choisi dans le groupe consistant en Si ; Zr ; Cu ; Zn ; Mn ; Ba ; La ; W ; Ni et des mélanges de deux de ceux-ci ou plus. De préférence, le composant de modification est choisi dans le groupe consistant en Si et Zr. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le composant de modification est Si. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le support de catalyseur peut comprendre une base de support de catalyseur qui, facultativement, comprend un composant de modification choisi parmi Si et Zr, la base de support de catalyseur étant choisie dans le groupe consistant en l'alumine sous la forme d'un ou plusieurs oxydes d'aluminium, la silice (SiO2) et le dioxyde de titane (TiO2). De préférence, la base de support de catalyseur est alors l'alumine sous la forme d'un ou plusieurs oxydes d'aluminium et, de préférence, elle comprend alors un composant de modification. Le composant de modification est de préférence choisi parmi Si et Zr, de manière davantage préférée Si. Dans un autre mode de réalisation préféré de l'invention, le support de catalyseur peut être choisi parmi l'alumine sous la forme d'un ou plusieurs oxydes d'aluminium, la silice (SiO2), le dioxyde de titane (TiO2), la magnésie (MgO), l'oxyde d'aluminium modifié par silice et leurs mélanges. De préférence, le support est alors un oxyde d'aluminium modifié par silice. Par exemple, il peut être alors le produit pouvant être obtenu sous l'appellation commerciale Siralox de Sasol Germany GmbH. Siralox est un support d'oxyde d'aluminium contenant de la silice séchée par pulvérisation. Le support d'oxyde d'aluminium modifié par silice peut être le produit décrit dans le document US 5 045 519 qui est incorporé ici en référence. Le composant de catalyseur actif peut, au moins en principe, être tout composant de catalyseur actif approprié ; toutefois, il est de préférence un composant qui est catalytiquement actif dans un procédé de synthèse d'hydrocarbures et/ou d'oxygénats d'hydrocarbures à partir d'au moins l'hydrogène et le monoxyde de carbone. De préférence, le procédé est un procédé de synthèse FT. Le procédé FT peut être effectué dans un réacteur à lit fixe, un réacteur à lit bouillonnant ou un réacteur à lit fluidisé fixe. De préférence, le procédé FT est un procédé de synthèse FT à lit bouillonnant à trois phases. Le composant de catalyseur actif peut être un composant actif pour la synthèse FT, et peut être choisi dans le groupe consistant en le cobalt (Co), le fer (Fe), le nickel (Ni) et le ruthénium (Ru). Le cobalt (Co) est préféré. Le composé du composant de catalyseur actif peut être un composé oxyde, comprenant un composé oxy hydroxy. Dans le cas où le cobalt est le composant de catalyseur actif, le composé de cobalt peut être un composé choisi dans le groupe consistant en CoO, CoO(OH), CO3O4, CO2O3 ou un mélange de deux de ceux-ci ou plus. De préférence, le composant de catalyseur actif de cobalt est choisi dans le groupe consistant en CoO, CoO(OH) et un mélange de CoO et CoO(OH). Le précurseur de catalyseur peut contenir du cobalt (Co) en tant que composant actif à un chargement de 5 à 70 g Co/100 g de support de catalyseur, de préférence de 20 à 40 g Co/100 g de support de catalyseur. Le précurseur de catalyseur peut également comprendre un dopant capable d'optimiser la capacité de réduction du composant de catalyseur actif. Le dopant peut être sous la forme d'un composé dopant d'un métal choisi dans le groupe comprenant le palladium (Pd), le platine (Pt), le ruthénium (Ru), le rhénium (Re) et un mélange de deux de ceux-ci ou plus. La proportion en masse du métal de dopant (spécialement le métal de palladium ou le métal de platine) par rapport au métal de composant actif (spécialement le métal de cobalt) peut être de 0.01:100 à 3:100. Dans un mode de réalisation préféré de l'invention, le précurseur de catalyseur peut comprendre un support de catalyseur d'oxyde d'aluminium modifié par silice avec un composé cobalt en tant que composé du composant de catalyseur actif porté sur le support de catalyseur. Alors que le précurseur de catalyseur peut, au moins en principe, être tout précurseur de catalyseur sous forme particulaire solide et qui peut être activé par réduction, il peut, en particulier, être un précurseur de catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch particulaire. Le précurseur peut être celui obtenu en employant les étapes de traitement suivantes : la formation d'un mélange du support de catalyseur particulaire, d'un composé cobalt en tant que précurseur de composant actif, et d'eau ; la soumission du support de catalyseur à l'imprégnation avec le composé cobalt ; le séchage du support de catalyseur imprimé ; et la calcination du support imprégné pour obtenir le précurseur de catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch particulaire. L'étape préliminaire peut ainsi comprendre la formation du précurseur de catalyseur au moyen des étapes de traitement décrites ci-avant. En particulier, l'étape préliminaire peut alors comprendre la soumission du support calciné, avant que le précurseur ne soit réduit, à un second cycle d'imprégnation, de séchage et de calcination. Durant l'une des, ou les deux, étapes d'imprégnation, le procédé peut comprendre l'ajout d'un sel de précurseur de Pt, Pd ou Ru, ou leurs mélanges en tant que dopant capable d'optimiser la capacité de réduction du précurseur de catalyseur. La réduction du précurseur de catalyseur peut être effectuée en mettant en contact le précurseur de catalyseur avec un milieu de réduction. Le milieu de réduction peut être un gaz réducteur tel que l'hydrogène pur ou un mélange gazeux contenant de l'hydrogène. Le précurseur de catalyseur peut, en particulier, être mis en contact avec le milieu de réduction à une température au-dessus de 200 °C, de préférence à une température dans la plage de 250 °C à 550 °C, de manière davantage préférée à une température d'environ 300 °C à environ 425 °C. La mise en contact du précurseur de catalyseur avec le milieu de réduction peut se dérouler pendant une période de 0,5 heure à environ 24 heures. Elle peut être réalisée à une pression dans la plage de l'atmosphère ambiante à 40 atmosphères. Les coulages individuels peuvent avoir chacun un rapport surface (en m2) sur volume (en m3) d'au moins 100:1. Plus particulièrement, les coulages peuvent avoir chacun un rapport surface sur volume d'au moins 150:1, par exemple le rapport surface sur volume de chacun peut être compris entre 200:1 et 500:1. Les coulages individuels peuvent avoir un volume inférieur à 30 140 mL, mais de préférence supérieur à 2 mL. De préférence, le volume de chaque coulage est inférieur à 60 mL et supérieur à 10 mL. Les coulages peuvent être sous la forme de cylindres solides, à savoir sous la forme de bougies. Les bougies individuelles peuvent avoir chacune une longueur d'environ 3 cm à environ 20 cm. De manière davantage 35 préférée, les longueurs des bougies peuvent aller d'environ 4,5 cm à environ 15 cm, typiquement dans la plage d'environ 5,5 cm à environ 13 cm. Les bougies peuvent avoir chacune un diamètre d'au moins 0,7 cm. De manière davantage préférée, les diamètres des bougies peuvent aller d'environ 1,0 cm à environ 3,0 cm, typiquement environ 1,6 cm. Le coulage dans les bougies peut être ainsi effectué dans une machine de coulage, et la taille des bougies dépendra de la machine de coulage utilisée. Par exemple, une machine de coulage rotative automatique telle que celle disponible sous l'appellation commerciale Machine de moulage rotative Kuerschner de Kuerschner Maschinen GmbH&Co. KG, Nettetal en Allemagne peut être utilisée. Les bougies auront alors typiquement une longueur d'environ 5,5 cm à environ 11 cm et un diamètre d'environ 1,0 cm à environ 3,0 cm. La température du liquide de refroidissement sera dictée par le point de durcissement, à savoir la solidification ou le figement, T2 de la substance organique. Ainsi, le liquide de refroidissement peut être à la température ambiante, typiquement à 15 °C à 25 °C ; T3 peut être maintenue alors également de 15 °C à 25 °C. Toutefois, le liquide de refroidissement peut être maintenu à une température plus élevée, par exemple au-dessus de 25 °C, tant que cette température reste en dessous de T2. Ainsi, lorsque le point de consigne de la substance organique est de 80 °C à 120 °C comme décrit ci-après, le liquide de refroidissement peut être maintenu à 30 °C à 70 °C ; T3 peut être alors également de 30 °C à 70 °C. Toutefois, de manière davantage préférée, T3 est alors de 40 °C à 60 °C. Le liquide de refroidissement peut, en particulier, être de l'eau. En principe, toute substance organique qui est dans une condition durcie à température ambiante, et fondue à des températures élevées, peut être utilisée. Toutefois, une substance organique qui est solide à température ambiante, est préférée. La substance organique peut, en particulier, être un hydrocarbure. De préférence, un mélange d'hydrocarbures qui, alors qu'il est durci, de préférence solide à des conditions ambiantes, peut devenir fondu à une température élevée relativement faible, peut être utilisé. Un tel mélange d'hydrocarbures qui peut être utilisé est la cire dure de Fischer-Tropsch (FT) de synthèse, avec un point de consigne ou solidification T2 qui est compris entre 70 °C et 140 °C, de préférence entre 80 °C et 120 °C, et encore de manière davantage préférée entre 90 °C et 110 °C. Une telle cire dure a typiquement les caractéristiques ou propriétés données dans le tableau 1 : TABLEAU 1 Point de figement 95-103 °C Pénétration à 65 °C Ainsi, les coulages sont refroidis en immergeant les moules remplis dans l'eau de refroidissement, à une température T3, où T3 Le demandeur a découvert que, lorsque le catalyseur de synthèse FT actif est coulé dans des bougies selon l'invention, les performances de conversion de catalyseur souhaitées sont obtenues lorsque le catalyseur actif est par la suite utilisé pour la synthèse FT. L'invention sera à présent décrite plus en détail en référence aux dessins annexés : la figure 1 est un organigramme d'un procédé selon le premier aspect de l'invention pour manipuler un catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif ; la figure 2 montre, de manière schématique, une partie de l'installation selon le second aspect de l'invention, pour produire et manipuler un catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif ; et la figure 3 montre une vue tridimensionnelle du dessus de la machine de coulage montrée sur la figure 2. En référence à la figure 1, la référence numérique 10 indique généralement un procédé selon le premier aspect de l'invention pour manipuler un catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif. Un étage de production de catalyseur, généralement indiquée par la référence numérique 12, est prévu en amont du procédé 10. L'étage de production de catalyseur 12 comprend un réservoir de revêtement ou de chargement 14 duquel part un tuyau chauffé et partiellement flexible 16 équipé d'une goulotte 18. La goulotte 18 est située au-dessus d'une machine de coulage rotative automatique, qui fait partie du procédé 10. La machine de coulage rotative automatique peut être celle disponible sous l'appellation commerciale Machine de moulage rotative Kuerschner de Kuerschner Maschinen GmbH&Co. KG, Nettetal en Allemagne. La machine de coulage est généralement indiquée par la référence numérique 20. La machine de coulage 20 comprend une table rotative (non représentée) divisée en, par exemple, six sections, chacune des sections étant équipée de, par exemple, 256 tubes de moulage cylindriques (non représentés), pour donner un total de, par exemple, 1 536 tubes de moulage. Sensiblement les longueurs entières des tubes de moulage sont immergées dans un bain de refroidissement (non représenté) qui reçoit un écoulement d'eau de refroidissement tiède. La température du bain de refroidissement est maintenue dans la plage de 30 °C à 70 °C, de préférence dans la plage de 50 °C à 60 °C, par un échangeur de chaleur (non représenté) qui est refroidi avec de l'eau de refroidissement régulière entrant dans une ligne d'écoulement (22). Cette température est choisie pour garantir que les coulages cylindriques ou bougies qui sont coulés dans les tubes de moulage se figent, puis se solidifient complètement en une courte période, typiquement dix minutes ou moins. Chaque tube de moulage cylindrique ou moule est équipé, au niveau de son fond, d'un piston hydraulique pour l'éjection des coulages cylindriques solides coulés dedans. Un transporteur de coulages 24 part de la machine 20 vers un étage de chargement 26, duquel tout emballage approprié (par exemple sac de vrac ou tambour), rempli de coulages, peut être retiré en 28. L'étage de production de catalyseur 12 fonctionne de manière connue, et produit un précurseur de catalyseur de Fischer-Tropsch supporté comprenant un précurseur d'un métal actif tel que le cobalt, supporté sur un support d'oxyde de métal, tel que l'alumine (AI2O3), avec ou sans promoteur tel que Pt. Le précurseur de catalyseur est réduit, dans une atmosphère contenant de l'hydrogène, pour produire un catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif sous forme particulaire. Le catalyseur particulaire est mélangé, dans le réservoir de revêtement ou chargement 14 qui est sous une agitation continue à faible cisaillement pour éviter la fixation du catalyseur, avec, par exemple, de la cire dure de Fischer-Tropsch Sasol (H5) fondue à un rapport d'environ 50:50 en masse, pour former un mélange. La cire dure a un point de figement (T2) dans la plage de 95-103 °C. Le réservoir de revêtement ou chargement 14 est maintenu à une température (Ti) au-dessus de celle-ci, typiquement à environ 135 °C, pour garantir que la cire est totalement fondue. La cire H5 de F i s c h e r-Tropsch Sasol a typiquement les caractéristiques ou propriétés données dans le tableau 1. Le mélange catalyseur particulaire/cire fondue formé dans le réservoir de revêtement ou chargement 14 est transféré via la ligne 16 et la goulotte 18 dans la machine de coulage 20. La ligne 16 sera typiquement équipée d'une soupape de régulation (non représentée) pour garantir un écoulement constant du mélange comme requis par la spécification de la machine. Le réservoir de revêtement ou chargement 14 est typiquement équipé d'un mélangeur ou agitateur (non représenté) pour garantir que les particules de catalyseur restent en suspension dans la cire fondue. Comme exposé ci-avant, le bain de refroidissement de la machine de coulage 20 est maintenu à une température dans la plage préférée de 50 °C à 60 °C. La température réelle sera déterminée par un essai ou une expérience de routine, pour permettre le chargement correct des tubes de moulage avec le mélange suivi par une solidification rapide du mélange coulé dans des coulages dans chacun des moules. Ainsi, T3 (température à laquelle les coulages sont refroidis) va de 50 °C à 60 °C. Le mélange fondu est versé sur la surface de la table rotative de la machine de coulage 20. Les moules cylindriques pendent de la table rotative. Le mélange fondu est protégé contre l'oxydation par un ciel d'azote. Le mélange remplit les moules par gravité. Les moules sont immergés dans le bain de refroidissement de manière efficace jusqu'au niveau du mélange dans les moules à savoir le bain de refroidissement s'étend jusqu'à se rapprocher des bords supérieurs des moules. Un excès de mélange qui reste sur la table (� gâteau �) est retiré au moyen d'un racloir (non représenté) qui soulève doucement le gâteau de la surface de la table rotative. De cette manière, le gâteau s'effrite ou se casse en morceaux. Dans le cas où les morceaux de gâteau sont trop grands, ils peuvent être cassés en de plus petits morceaux, au moyen d'un procédé quelconque connu dans l'art. Par la suite, les morceaux de gâteau peuvent être recyclés dans le réservoir de revêtement ou chargement 14, ou chargés avec les bougies. Les coulages cylindriques solides ou bougies formés dans les cylindres de moulage sont retirés au moyen des pistons hydrauliques, collectés et acheminés par le transporteur 24, facultativement avec les morceaux cassés de gâteau, vers l'étage d'emballage 26 où ils sont chargés (déposés) dans des contenants de chargement de vrac sous la forme de tambours ou bien de sacs de vrac (non représentés). Les tambours ou sacs de vrac (qui sont de préférence équipés de structures) seront typiquement montés sur des palettes (non représentées), chaque palette contenant typiquement quatre tambours ou un sac de vrac. La palette avec le (les) contenant(s) d'emballage vide sera ainsi acheminée vers la station d'emballage 26, qui peut être équipée d'une section rotative qui permettra à chaque tambour sur la palette d'être rempli séparément sans avoir besoin de changer la position d'une goulotte (non représentée) à travers laquelle les coulages et facultativement les morceaux cassés de gâteau passent. Il est envisagé qu'une ligne d'emballage loge au moins deux palettes avant et au moins deux palettes après le point de remplissage, pour garantir une opération de remplissage en continu. Les bougies sont typiquement sous la forme de cylindres solides ayant un diamètre d'environ 16 mm et une longueur d'environ 105 mm, et ont ainsi un rapport surface (en m2) sur volume (en m3) d'environ 270:1. Une machine de coulage standard peut être ainsi utilisée dans la présente invention, et le transport de vrac du catalyseur de l'installation de production vers le site d'utilisation sous la forme de bougies dans des sacs ou tambours, selon l'invention, est possible. En revanche, une installation selon le second aspect de l'invention, dont une partie est montrée sur les figures 2 et 3, peut être utilisée pour produire et manipuler le catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif. Sur les figures 2 et 3, les parties qui sont similaires à celles indiquées sur la figure 1 sont indiquées avec les mêmes références numériques. Sur les figures 2 et 3, la référence numérique 50 indique 15 généralement une installation pour produire et manipuler un catalyseur actif de Fischer-Tropsch. Dans l'installation 50, la cuve de revêtement ou chargement 14 peut être équipée d'un agitateur ancre 54, et est conçue pour délivrer le mélange ou la suspension des particules de catalyseur de synthèse de 20 Fischer-Tropsch actif dans la cire de Fischer-Tropsch fondue à la machine de coulage 20 à un débit souhaité et à une température de mélange souhaitée, typiquement de 135 °C. Elle est ainsi équipée de bobines de chauffage (non représentées) pour chauffer le mélange catalyseur/cire, de même que d'une ligne d'alimentation en azote 56 pour créer un ciel d'azote à l'intérieur de la 25 cuve, pour maintenir ainsi une atmosphère inerte dans la cuve 14. L'agitateur 54 peut être un agitateur ancre rotatif lent qui évite la destruction des particules de catalyseur et élimine toute zone non agitée au fond de la cuve 14. Le mélange catalyseur/cire, en utilisation, passe de la cuve 14 à la machine de coulage 20 le long du tuyau 16 qui peut être équipé d'un 30 débitmètre (non représenté) et d'une soupape de régulation (non représentée). La machine de coulage 20 comprend une base cylindrique verticale 60 sur laquelle est montée de manière rotative, via un axe 62, une table rotative 64. La table 64 comprend des plaques supérieure et inférieure 66, 68 respectivement de même qu'une plaque d'extension externe périphérique 35 continue 70 fermant les bords périphériques des plaques 66, 68. La table rotative 64 est divisée en six sections, comme montré le plus clairement sur la figure 3. Chaque section de table comprend ainsi une plaque supérieure 66, une plaque inférieure 68 et, facultativement, une plaque externe 70, de même que, facultativement, des plaques latérales 72 qui servent ainsi également à séparer les sections de tables adjacentes les unes des autres. Dans les modes de réalisation où les plaques latérales 72 sont employées, de préférence elles ne dépassent pas au-dessus de la plaque supérieure 66. Un bain de refroidissement 74 est ainsi défini par chaque section de table et en particulier entre les plaques 66, 68, 70 et 72. Chaque section de la table rotative 64 contient également une pluralité de tubes de moulage cylindriques 76 agencée vers la périphérie externe de la table. Sur la figure 3, les tubes de moulage sont montrés comme étant agencés en trois rangées radialement disposées dans chacune des six sections. Dans un mode de réalisation en variante (non montré), les tubes de moulage peuvent être agencés dans une configuration rectangulaire dans chacune des six sections. La table 64 est entraînée pour tourner par un moteur hydraulique 78 monté sur la base 60 et des engrenages à pignons 80, 82, comme indiqué sur la figure 2. Le tuyau 16 est adapté pour délivrer le mélange particules de catalyseur/cire fondue dans une zone d'alimentation 84 située à proximité d'une zone de décharge 86. Entre le chargement de la machine de coulage ou bougie et son déchargement, la table tourne à 300 degrés, dans la direction de la flèche 83, comme indiqué sur la figure 3. Dans la zone de décharge 86, les coulages ou bougies qui ont été moulés dans les moules 76 sont déchargés au moyen d'un éjecteur à piston, généralement indiqué par la référence numérique 90. Plus particulièrement, chaque tube de moulage cylindrique ou moule est équipé, au niveau de son fond, d'un piston hydraulique pour l'éjection des coulages cylindriques solides coulés dedans. Ainsi, l'éjecteur à piston 90 éjecte les bougies formées dans les moules 76. L'installation 50 comprend également un système d'acheminement 94 pour recevoir les coulages éjectés, et facultativement un élévateur à godet en forme de Z 96, pour transférer les coulages de l'installation 50 vers une trémie 98 faisant partie de l'étage d'emballage 26 (voir figure 1). Dans un mode de réalisation en variante, la trémie 98 peut être remplacée par un élévateur (non représenté) pour recevoir les coulages et les descendre dans les tambours ou similaire. En fonctionnement, le mélange particules de catalyseur/cire fondue est introduit dans le tube de moulage 76 de la table rotative 64, dans la zone d'alimentation 84. Le mélange est versé sur la surface de la table rotative à un débit constant. La température de la surface de la table, à savoir de la plaque supérieure 66 de chaque section, est définie de manière à ce que la suspension remplisse complètement les tubes de moulage 76. L'excès de suspension laissé sur la table forme un gâteau après solidification. Au moment où la table 64 effectue une rotation à 300 0, par étapes de 60 0, de sorte que les tubes de moulage 76 atteignent la position de décharge ou zone de décharge 86, la cire du mélange s'est solidifiée (du fait du refroidissement par l'eau de refroidissement dans les bains de refroidissement et du fait que les moules sont immergés dans l'eau de refroidissement de manière efficace jusqu'au niveau du mélange dans les moules à savoir jusqu'à se rapprocher des extrémités supérieures de moules) de sorte que les moulages ou coulages sont formés dans les tubes 76. Ces coulages sont retirés des tubes 76 dans la zone 86 au moyen des pistons. Le mouvement de la table 64, avec un bras de dériveur (non représenté) situé au-dessus de la table, dirige les moulages ou coulages vers le transporteur 94. Le flux de coulage entrant dans le transporteur 94 est facultativement joint par des morceaux du gâteau qui se forme sur la plaque 66 de la table 64 et qui est cassé en morceaux avant la zone de décharge 86. Ainsi, les morceaux de gâteau peuvent être retirés avec les moulages ou coulages, ou séparément. Si les morceaux de gâteau sont retirés séparément, ceci sera effectué dans une zone 85 avant la zone 86 (voir figure 3). La machine de coulage est équipée de deux échangeurs de chaleur (non représentés) pour réguler la température de l'eau de refroidissement dans le bain de refroidissement 74 dans les sections de table. On comprendra que, généralement, un étage de production de catalyseur ou installation de fabrication 12 soit limité par l'espace, et que le revêtement des particules de catalyseur avec la cire nécessite normalement d'être effectué dans un petit espace. Le demandeur a découvert qu'une machine de coulage standard comme décrit ci-avant est compacte et s'intégrera facilement dans les installations de fabrication de catalyseur existantes, étant donné qu'elle occupe typiquement une surface d'environ 2 m x 2 m. De telles machines de coulage sont également relativement mobiles et de ce fait faciles à déplacer. En outre, la capacité de produire les coulages avec une machine de coulage présente des avantages supplémentaires (par rapport à la formation de coulage dans des tambours comme décrit ci-avant) puisque la machine de coulage a une production élevée provenant des temps de refroidissement courts nécessaires pour les petits coulages, en gardant également à l'esprit que les coulages sont refroidis par eau et non refroidis par air, comme les coulages de tambour classiques. L'utilisation de moules permet également aux coulages d'être au moins partiellement immergés dans l'eau, réduisant ainsi les temps de refroidissement, en particulier en comparaison avec l'appareil de refroidissement divulgué dans le document US 7 179 766. Encore en outre, les moules limitent ou empêchent le contact direct des coulages et du liquide de refroidissement ; un tel contact direct aurait un impact négatif, par exemple concernant l'activité de catalyseur, sur les particules de catalyseur non totalement couvertes par la cire. Du fait des courtes périodes de refroidissement, le catalyseur actif est plus régulièrement distribué dans tous les coulages individuels. On comprendra que, avec le procédé et l'installation de la présente invention, les matrices catalyseur/cire sont délivrées au point d'utilisation, à savoir un réacteur de synthèse de Fischer-Tropsch, sous la forme de coulages ou bougies assez petits plutôt que des grands blocs dans les tambours. De tels tambours ont typiquement un volume de 200 L, et les blocs solides formés ici dans de tels tambours ont ainsi des rapports surface sur volume d'environ 10:1. Toujours en outre, le demandeur considère que le catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif assurera des performances satisfaisantes. On considère que les raisons pour lesquelles de bonnes performances de conversion de catalyseur peuvent être maintenues avec le procédé de la présente invention comprennent (i) un cisaillement de particules de catalyseur minimal dans le procédé 10, et (ii) la production d'une forme uniforme et à écoulement libre de catalyseur. On considère également que l'utilisation de bougies ayant des dimensions telles que spécifiées ci-avant peut donner des avantages supplémentaires. Par exemple, des artéfacts trop petits de la matrice d'hydrocarbure avec des particules de catalyseur incorporées dedans peuvent conduire à des problèmes de manipulation et/ou une protection inefficace des particules de catalyseur qui peuvent entraîner l'oxydation des particules de catalyseur au niveau des surfaces externes des artéfacts, en gardant également à l'esprit que plus les artéfacts sont petits, plus la proportion de particules de catalyseur est grande (par rapport au nombre total de particules de catalyseur dans l'artéfact) au niveau des surfaces externes de l'artéfact. Le procédé et l'installation de la présente invention constituent ainsi une solution technique viable pour une manipulation, un transport et un chargement de réacteur sûr et économique de catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch actif, sans mettre en péril les propriétés inhérentes du catalyseur. EXEMPLE 1 (Comparatif) Préparation du catalyseur 1 On a préparé un catalyseur de synthèse de Fischer-Tropsch (� FTS �) ayant 30 g de Co/0,075 g de Pt/100 g (1,5 g de Si/100 g de Puralox SCCa 2/150) de phase suspension sur un support préformé modifié particulaire ayant 1,5 g de Si/100 g de Puralox SCCa 2/150 (appellation commerciale) en utilisant l'imprégnation et le séchage de phase suspension aqueuse, suivie par une calcination sur lit fluidisé direct comme divulgué généralement dans les documents US 5 733 839, US 6 638 889 et US 6 455 462, qui sont ici incorporés en référence. Puralox SCCa 2/150 est un support de catalyseur particulaire de gamma-alumine préformé pur, et est préparé par calcination de boehmite. Toutefois, dans ce cas, le support a été modifié, pendant sa fabrication, de sorte à contenir 1,5 g de Si/100 g de support. Pour cette fabrication, la procédure utilisée était comme celle décrite dans le document US 6 638 889. On a réduit le précurseur de catalyseur calciné dans de l'hydrogène à 425 °C, comme généralement divulgué dans le document US 10 480 778. Revêtement de cire/mise en forme On a laissé refroidir le catalyseur réduit à environ 140 °C auquel stade on a remplacé l'hydrogène par de l'azote, et on a déchargé le catalyseur dans de la cire de Fischer-Tropsch fondue dans un réservoir de revêtement sous la protection d'un ciel d'azote. On a chargé ce mélange cire/catalyseur dans des tambours de 200 litres, dans lesquels il pouvait se solidifier.35 EXEMPLE 2 (selon l'invention) On a fabriqué un catalyseur FTS de cobalt selon la même procédure que celle de l'exemple 1, à l'exception de l'étape de mise en forme. 5 On a fabriqué des coulages cylindriques comme suit : On a chargé 2,5 kg du mélange catalyseur/cire à une température d'environ 140 °C dans les moules d'une machine de fabrication de bougies manuelle, alors que l'on a maintenu l'eau de refroidissement de la machine de 10 fabrication de bougies à environ 50 °C. Les bougies ont mis 10 minutes à se solidifier, après quoi on les a déchargées à l'aide de pistons hydrauliques. On a fabriqué environ 100 bougies d'un diamètre de 2 cm et d'un volume de 30 mL chacune. L'excès de mélange catalyseur/cire forma un mince gâteau sur la surface de la table et on l'a retiré doucement au moyen d'un racloir, avant 15 d'activer les pistons et de décharger les bougies. EXEMPLE 3 On a évalué les performances de synthèse de Fischer-Tropsch des 20 échantillons de catalyseur des exemples 1 et 2. On a évalué comme suit les performances de synthèse de Fischer-Tropsch du catalyseur de cobalt : Température de réacteur Pression de réacteur 25 Inventaire de catalyseur Vitesse spatiale Conversion de gaz de synthèse (%) Rapport d'entrée H2:CO Etalon interne d'argon 30 Les résultats sont indiqués dans le tableau 2 et on peut voir que les catalyseurs 1 et 2 réagissent de la même manière pendant la synthèse de Fischer-Tropsch réaliste. 230°C 17 bars environ 15 grammes 5 000 mLn/g cat/h 60 1,6:1 12 % en volume 35 Tableau 2 Exemple de catalyseur 1 Exemple de catalyseur 2 (comparatif) (selon l'invention) Catalyseur 1 Catalyseur 2 Campagne BD072 107 K Taux FT 1,31 x 10-5 1,37 x 10-5 (CO en mole converti/g cat/s) CH4 (%) 5,0 5,1 CO2 (%) 1,9 1,6 L'analyse de distribution de taille de particule (PSD) sur les catalyseurs 1 et 2 est indiquée dans le tableau 3 et on peut conclure que la 5 PSD des deux catalyseurs 1 et 2 est identique. Tableau 3 Catalyseur de l'exemple 1 Catalyseur de l'exemple 2 (comparatif) (selon l'invention) Fraction inférieure à 1,8 1,6 50 microns (% en vol) On peut ainsi conclure que le procédé de manipulation de 10 catalyseur et de mise en forme de l'invention est un procédé qui : (i) utilise un élément d'équipement avec une petite surface (ii) peut être exécuté facilement (iii) crée des formes de catalyseur/cire qui peuvent être facilement manipulées 15 (iv) n'a pas d'impact négatif sur les performances FTS ou sur l'analyse de PSD. 19 REVENDICATIONS1. Procédé de manipulation d'un catalyseur actif, ledit procédé 5 comprenant : - l'introduction d'un mélange de particules de catalyseur actif et d'une substance organique fondue, qui est à une température Ti, et qui durcit à une température T2 inférieure de sorte que T2 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le mélange est introduit dans le au moins un moule alors que le au moins un moule est déjà immergé dans le liquide de refroidissement. 20 3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, dans lequel une pluralité des moules est utilisée, les moules étant immergés dans le liquide de refroidissement au moins jusqu'à environ les niveaux du mélange à l'intérieur des moules, pour obtenir ainsi un refroidissement rapide à T3 de la substance organique fondue, et, facultativement, où le refroidissement de la 25 substance organique de Ti à T3 est effectué en une période t où t 10 minutes et/ou qui comprend le retrait des coulages des moules, l'introduction du mélange dans les moules, l'immersion des moules dans le liquide de refroidissement et le retrait des coulages des moules étant effectué par une machine de coulage et/ou où le liquide de refroidissement est l'eau 30 et/ou où le catalyseur actif est un catalyseur actif de Fischer-Tropsch. 4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel les coulages individuels ont chacun un rapport surface (en m2) sur volume (en m3) d'au moins 100:1 et/ou où les coulages individuels ont chacun un volume inférieur à 35 140 mL, mais supérieur à 2 mL et/ou où les coulages sont sous la forme debougies solides ayant chacune une longueur d'environ 3 cm à environ 20 cm et un diamètre d'au moins 0,7 cm. 5. Procédé selon la revendication 3 ou la revendication 4, dans lequel (i) la température du liquide de refroidissement est dictée par le point de figement T2 de la substance organique et dans lequel la température du liquide de refroidissement est maintenue à 15 °C à 25 °C ou (ii) qui comprend le maintien du liquide de refroidissement à une température supérieure à 25 °C mais inférieure à T2 et, facultativement, dans lequel lorsque le point de consigne de la substance organique est de 80 °C à 120 °C, le liquide de refroidissement est maintenu à 30 °C à 70 °C et T3 est alors également de 30 °C à 70 °C. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5 incluses, dans lequel la substance organique comprend un mélange d'hydrocarbures qui, alors qu'il est durci dans des conditions ambiantes, devient fondu à une température élevée relativement faible, et, facultativement, dans lequel le mélange d'hydrocarbures comprend une cire dure de Fischer-Tropsch synthétique, le point de consigne T2 étant compris entre 70 °C et 140 °C et, facultativement, dans lequel 40 °C T3 60 °C et/ou facultativement, dans lequel le mélange est à une température supérieure à 135 °C. 7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6 incluses, dans lequel, dans le mélange, la proportion en masse des particules de catalyseur par rapport à la substance organique est compris entre de 20:80 et 80:20 ou qui comprend la formation du mélange de particules de catalyseur actif et de la substance organique fondue par agitation à faible cisaillement des particules de catalyseur actif dans la substance organique fondue. 8. Installation pour produire et manipuler un catalyseur actif, ladite installation comprenant : - un équipement de production ou de régénération du catalyseur, comprenant un réservoir de revêtement (14) de catalyseur ;- un moyen d'acheminement pour acheminer un mélange de particules de catalyseur actif et de substance organique fondue depuis le réservoir de revêtement de catalyseur ; - au moins un moule dans lequel le moyen d'acheminement peut 5 décharger le mélange de particules de catalyseur actif et de substance organique fondue ; et - un bain de refroidissement adapté pour contenir un liquide de refroidissement dans lequel le au moins un moule peut être immergé au moins partiellement. 10 9. Installation selon la revendication 8, dans laquelle le moyen d'acheminement comprend un tuyau (16) partant du réservoir de revêtement (14) de catalyseur, une goulotte (18) étant disposée au niveau de l'extrémité libre du tuyau (16). 15 10. Installation selon la revendication 8 ou la revendication 9, dans laquelle une pluralité des moules est prévue, les moules et le bain de refroidissement faisant partie d'une machine de coulage (20) rotative automatique et l'installation, facultativement, comprenant un transporteur pour 20 acheminer les coulages de particules de catalyseur actif incorporés dans une matrice de substance organique de la machine de coulage.