Brevet FR2944711A1 — publié le 20101029

La présente invention concerne le domaine des traitements d'effluents comportant deux liquides non miscibles en phase dispersée, tels que les effluents pétroliers provenant de puits de production. En particulier, l'invention concerne une méthode de séparation de deux liquides non miscibles en émulsion, notamment de l'eau et des hydrocarbures liquides. 15 II est important de séparer l'eau des hydrocarbures liquides produits pour en augmenter la qualité et en faciliter le traitement et le transport. Or, après passage de l'effluent émulsionné dans des séparateurs eau/hydrocarbures conventionnels, celui-ci contient encore de 1 à 5% d'eau émulsionnée résiduelle dans les hydrocarbures liquides. Il est important de diminuer la quantité d'eau résiduelle afin de répondre aux 20 spécifications techniques des procédés en aval. État de la technique Pour ce faire, on connaît des techniques permettant de définir les dimensions des séparateurs gravitaires de façon à améliorer la séparation. Le plus souvent, on suppose une 25 taille moyenne des gouttelettes d'eau à l'entrée du séparateur, autour de 100 microns, et on dimensionne la taille du séparateur en calculant un temps de chute des gouttes d'eau en utilisant des lois de sédimentation pour une dispersion de particules sphériques dans un fluide Newtonien aux faibles Reynolds particulaires. En régime dilué, la vitesse de sédimentation d'une goutte, qu'on assimile à une sphère, 30 est donnée par la vitesse de Stokes Vsr : 1 _ Ap.g.D2 S` 18p Avec : D diamètre moyen des gouttes g accélération de pesanteur VS~ vitesse de Stokes (vitesse pour une goutte isolée) Ap différence de masse volumique entre phase eau et huile lu viscosité phase continue (huile) Trois lois de sédimentation en régime concentré (sédimentation "gênée" ù � hindered 10 settling �) sont classiquement utilisées. Ces lois prennent en compte l'influence de la concentration en phase dispersée sur la vitesse de sédimentation : La loi empirique de Richardson ù Zaki : v= VS,.(1ù 0)n Avec: / vitesse de sédimentation fraction volumique en gouttes cl) n un exposant généralement pris autour de 5. La loi de Snabre ù Mills pour des nombres de Reynolds particulaires Rep repose sur des fondements physiques plus rigoureux : 1-0 v = vs,. 1+ 4.60 (1-0)3 Avec : / vitesse de sédimentation V=0pour 0 0 =4 7 ~m : fraction volumique d'eau maximale 25 - La loi de Kozeny ù Carman applicable aux écoulements en milieu poreux : V VS' (110)3 Avec : / vitesse de sédimentation 15 20 1 et qui Ces lois sont classiquement utilisées pour dimensionner les séparateurs. Cependant, l'utilisation de ces lois ne permet pas de prendre en compte les phénomènes de coalescence entre gouttes d'eau ainsi que la présence d'une phase d'émulsion dense à l'interface eau libre / émulsion. Ainsi, les séparateurs sont soit surdimensionnés, ce qui a pour conséquence un coût et un encombrement excessifs, soit ils sont sous-dimensionnés, ce qui a pour conséquence une efficacité limitée. L'objet de l'invention est une méthode de séparation alternatif de deux liquides non miscibles en phase dispersée, au moyen d'un séparateur gravitaire. La méthode permet d'optimiser le dimensionnement du séparateur et/ou les conditions de fonctionnement du séparateur par rapport à une contrainte (coût, dimensionnement, efficacité de séparation). La méthode repose sur une modélisation de la séparation au sein d'un séparateur gravitaire, au moyen d'un modèle physique. La méthode selon l'invention L'invention concerne une méthode de séparation de deux liquides non miscibles en phase dispersée, dans lequel on introduit la phase dispersée dans un séparateur gravitaire. Au sein de ce séparateur, les deux liquides sont séparés par décantation pendant un temps de sédimentation TsED au cours duquel on obtient une première phase constituée d'un premier liquide en bas du séparateur, une seconde phase constituée du second liquide en haut du séparateur, une troisième phase contenant les deux liquides non miscibles en phase dispersée, et une quatrième phase contenant les deux liquides non miscibles constituant en lit dense. La méthode comporte les étapes suivantes : a- on mesure des paramètres physicochimiques desdits liquides et de la phase dispersée ; b- on définit un modèle physique de séparation fonction desdits paramètres physicochimiques et de paramètres relatifs au fonctionnement et au dimensionnement dudit séparateur, en considérant que ledit séparateur fonctionne en conditions stationnaires, en utilisant un bilan de conservation de la matière sur le premier fluide au sein du lit dense pour prendre en compte une première coalescence entre la première phase et des gouttes de premier liquide présentes dans la quatrième phase, et en utilisant une loi d'évolution de taille D des gouttes de premier liquide au cours de la séparation pour prendre en compte une seconde coalescence entre gouttes de premier liquide au sein de la troisième phase et ; c- on utilise ledit modèle pour déterminer au moins un desdits paramètres ; et d- on met en oeuvre la séparation selon les valeurs desdits paramètres. Selon un mode de réalisation, le bilan de conservation de la matière sur le premier fluide au sein du lit dense conduit à l'égalité d'un volume du premier fluide (vw) sorti du lit dense et d'un volume du premier fluide (vs) entré dans le lit dense, et l'on définit le volume du premier fluide (vw) sorti du lit dense en fonction d'une vitesse N de passage du premier liquide contenu dans la quatrirème phase vers la seconde phase. Le volume du premier fluide (vs) entré dans le lit dense peut alors être défini en fonction d'une surface occupée par la troisième phase dans une dernière section du séparateur SEMUL. Les paramètres SEMUL et N peuvent être déterminés en fonction de la loi d'évolution de taille D des gouttes de premier liquide au cours de la séparation. Selon ce mode de réalisation, on peut estimer la loi d'évolution de taille D des gouttes de premier liquide au cours de la séparation, en exprimant une variation au cours du temps d'un volume moyen des gouttes en fonction d'une efficacité de coalescence et d'un temps caractéristique de coalescence pendant la sédimentation, et on peut exprimer le temps caractéristique en prenant en compte des impacts entre des gouttes pendant la sédimentation et des interactions dues à un écoulement en direction horizontale des liquides. Selon l'invention, la phase dispersée peut être une émulsion d'eau et d'huile, et les paramètres déterminés à l'étape c peuvent être choisis parmi les paramètres suivants : le temps de sédimentation TSED, des paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur, des paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur, des propriétés physico-chimiques des liquides et de la phase dispersée. Les paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur peuvent être choisis parmi les paramètres suivants : longueur et rayon du séparateur, hauteur d'un déversoir du séparateur. Les paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur peuvent être choisis parmi les paramètres suivants : - paramètres relatifs aux conditions d'entrée dans le séparateur, tels que : débit d'entrée (QE), fraction du premier liquide (I) au sein de la phase dispersée, hauteur (hW) de la première phase au sein du séparateur ; - paramètres relatifs à la décantation au sein du séparateur, tels que : hauteurs des troisième (hs) et quatrième (hD) phases au sein du séparateur, et temps de séjour (TSED) dans le séparateur. Selon un mode de réalisation, le paramètre déterminé à l'étape c peut être un coefficient de tension d'interface (6) entre les deux liquides pour avoir une efficacité n de séparation fixée, et l'on ajoute à la phase dispersée un additif choisi de façon à ce que les liquides au sein de la phase dispersée respectent la valeur du coefficient de tension d'interface (a) déterminé. Selon un autre mode de réalisation, le paramètre déterminé à l'étape c peut être la longueur L du séparateur pour avoir une efficacité n de séparation fixée, et l'on dimensionne le séparateur en conséquence pour mettre en oeuvre la séparation. Selon un autre mode de réalisation, le paramètre déterminé à l'étape c peut être le 10 débit d'entrée QE des liquides pour avoir une efficacité n de séparation fixée, et l'on injecte les deux liquides avec ce débit QE pour mettre en oeuvre la séparation. Selon un autre mode de réalisation, le paramètre déterminé à l'étape c peut être l'efficacité n du séparateur. Enfin, selon l'invention, on peut également déterminer au moins l'un des paramètres 15 suivants relatifs à la sortie du séparateur des liquides : débits aux sorties du déversoir (QsAN, Qs,H), fraction d'eau en sortie du déversoir (cl)s), efficacité du séparateur (,I), hauteur du front de sédimentation (hs), hauteur de l'interface entre les troisième et quatrième phases (hD), débit d'eau en sortie d'une sortir d'eau du séparateur (Qw), et surface occupée par la troisième phase dans une dernière section du séparateur (SEMUL). 20 D'autres caractéristiques et avantages de la méthode selon l'invention, apparaîtront à la lecture de la description ci-après d'exemples non limitatifs de réalisations, en se référant aux figures annexées et décrites ci-après. 25 Présentation succincte des figures La figure 1 représente un organigramme de la méthode selon l'invention. La figure 2 schématise la division en trois zones d'un séparateur gravitaire horizontal. Les figures 3A, 3B et 3C schématisent l'écoulement stratifié stable en régime permanent, conduisant à la distinction de quatre phases au sein du séparateur. 30 La figure 4 représente la courbe du volume d'eau (VS) qui atteint le lit dense par sédimentation, et la courbe du volume d'eau (vw) qui sort du lit dense par coalescence avec le pied d'eau, en fonction de différentes valeurs de hauteur de l'interface émulsion / émulsion dense (hD). La figure 5 illustre la notion de dernière section du séparateur, la surface occupée (SEmU,) par l'émulsion dans cette dernière section, ainsi que la surface disponible (S0;sp) pour le passage de l'émulsion et de l'huile déjà séparée dans le séparateur. Description détaillée de la méthode La figure 1 représente un organigramme de la méthode de séparation alternatif de deux liquides non miscibles en phase dispersée, selon l'invention. La méthode comporte essentiellement les étapes suivantes : 1- Mesure de propriétés physicochimiques relatives aux liquides et à la phase dispersée (MPP) ; 2- Choix de paramètres pré-déterminés liés au fonctionnement et au dimensionnement du séparateur (PAR) ; 3- Définition d'un modèle physique de séparation en fonction des paramètres (MODPH) ; 4- Utilisation du modèle pour déterminer l'ensemble des paramètres non fixés, et réalisation de la séparation en respectant les valeurs des paramètres (OPT, SEP). La nomenclature utilisée au cours de la description est précisée dans l'annexe 1. Selon un exemple particulier de réalisation, on utilise un séparateur gravitaire horizontal de forme cylindrique pour séparer une émulsion d'huile et d'eau. 1. Mesure de propriétés physicochimiques relatives aux liquides et à la phase dispersée En laboratoire, par des techniques connues en soi, on détermine les propriétés physico chimique de l'eau, de l'huile suivantes : - pH :la densité de l'huile 25 - pw :la densité de l'eau :la viscosité de l'huile 6 :le coefficient de tension d'interface entre l'huile et l'eau De plus, on définit une valeur pour les propriétés propres à l'émulsion suivantes : - Om, fraction volumique d'eau maximale, est compris entre 0.65 et 0.720 - -D, fraction volumique d'eau dans le lit dense, est également compris entre 0.65 et 0.7 2- Choix de paramètres liés au fonctionnement et au dimensionnement du séparateur Les séparateurs gravitaires horizontaux sont de grands bacs cylindriques (figure 2) dans lesquels on introduit continûment un mélange MI pétrole-eau (et éventuellement gaz) dans le but d'obtenir deux (ou trois) phases distinctes et uniformes en sortie. La différence de densité de ces phases permet leur séparation. Un séparateur doit être dimensionné de façon à laisser suffisamment de temps aux gouttes de la phase dispersée pour atteindre l'interface et coalescer (COI) avec elle. Leur diamètre est généralement compris entre 3 et 5 m pour une longueur comprise entre 15 et 30 m. Un séparateur gravitaire horizontal peut être divisé en trois zones (figure 2). L'entrée du séparateur (zone 1 û Z1) est munie d'équipements de type plaques perforées, chicanes ou encore grillages permettant d'éviter la formation d'un jet en entrée et réduisant la vitesse et la turbulence de la dispersion. Une fois la zone d'alimentation passée, la dispersion s'écoule le long du décanteur, comme indiqué par la flèche EC sur la figure 2, et atteint un régime stabilisé au sein d'une zone de décantation (zone 2 û Z2). Dans le même temps les gouttes de la phase dispersée sédimentent (SED) verticalement. Arrivées à l'interface, les gouttes s'accumulent formant une zone d'émulsion dense avant de coalescer avec leur homophase. La formation de cette zone d'émulsion dense est due à la différence entre les temps caractéristiques de la sédimentation et de la coalescence : dans la plupart des cas, les gouttes sédimentent plus rapidement qu'elles ne coalescent avec l'interface. Elles s'accumulent donc au-dessus de celle-ci pour former une zone d'émulsion dense (lit dense) ou Dense Packed Zone en anglais (DPZ). Cette zone consiste ainsi en un empilement de gouttes de différentes tailles, et peut être considérée fixe par rapport à l'écoulement principal du séparateur. En régime permanent, on peut considérer que, dans la zone 2, on obtient un écoulement stratifié stable constitué de quatre phases (Figure 3), ainsi caractérisées du haut vers le bas : - une phase constituée quasiment que d'huile au dessus du séparateur, appelée zone à huile ou dispersion. L'interface entre la phase huile et le gaz au dessus est positionnée à la hauteur H, égale à la hauteur du déversoir. au dessous, une phase intermédiaire d'émulsion eau dans l'huile à fraction volumique égale à la fraction volumique d'entrée. L'interface entre la phase huile et la phase émulsion est située à la hauteur hs. au dessous, une phase d'émulsion eau dans l'huile à fraction volumique proche à la fraction volumique maximale (lit dense). L'interface entre la phase émulsion et le lit dense est située à la hauteur hD. L'épaisseur du lit dense est typiquement constante (ho-hw est une constante). au dessous, une phase constituée d'eau quasiment pure, en bas du séparateur, est appelée pied d'eau. La hauteur hW du pied d'eau est maintenue constante dans le séparateur. Sur l'exemple de la figure 2, les phases sont ainsi notées : gaz (G), huile (0), dispersion (DISP), lit dense (DPZ), eau (W), mélange initial (MI). On appelle L la longueur de la zone 2. Cette longueur est définie comme la longueur "efficace" du séparateur, en considérant que le phénomène de la séparation des phases a lieu seulement dans cette zone. L'hypothèse d'uniformité de l'épaisseur du pied d'eau sur toute la longueur de la zone de décantation est acceptable en raison de la faible viscosité de l'eau. En revanche, la même hypothèse pour le lit dense n'est pas assurée. Cependant, des mesures ont montré que la variation d'épaisseur du lit dense est faible. On fait donc l'hypothèse d'une épaisseur du lit dense constante, et égale à la valeur moyenne de son épaisseur sur la longueur de la zone de décantation. La sortie d'eau (WE) se situe dans la zone 2 : elle permet de régler la hauteur du pied d'eau en agissant sur une pompe située en aval, sur le piquage eau du séparateur. A l'extrémité du décanteur, la zone d'évacuation (zone 3 û Z3) permet aux hydrocarbures liquides, communément appelé huile, de s'écouler par dessus un déversoir (DE) pour ensuite sortir du séparateur (OE). Éventuellement, du gaz sort par une sortie GE. Si le temps de séjour des effluents dans le séparateur est suffisant, l'huile ainsi récupérée est débarrassée de la majeure partie de son eau. On appelle QE le débit des effluents qui entrent dans le séparateur. Ces effluents sont caractérisés par une fraction volumique d'eau cPo. Les effluents quittent le séparateur, soit par le déversoir avec un débit Qs, composé d'un débit huile Qsm et d'un débit d'eau Qs, , soit par le piquage eau avec un débit d'eau Qw. Le débit Qs est caractérisé par une fraction volumique d'eau cs qui peut varier entre 0 dans le cas de séparation complète, et P en l'absence de séparation. On peut donc diviser le débit Qs en deux parties : le débit de l'eau résiduelle dans l'émulsion (Qsnv= Qs 0s) et le débit d'huile en sortie du déversoir (Qsm= Qs (1-cPs) = QE(1-'Po)). Les paramètres liés au fonctionnement et au dimensionnement du séparateur peuvent être regroupés en quatre ensembles : a. paramètres relatifs à la géométrie du séparateur (longueur L et rayon R du séparateur, hauteur H du déversoir) ; b. paramètres relatifs aux conditions d'entrée dans le séparateur : le débit d'entrée (QE) et la fraction d'eau (~o) au sein de la phase dispersée. c. paramètres relatifs au phénomène de décantation au sein du séparateur : la hauteur (hW) d'eau au sein du séparateur, les hauteurs hs et hD respectivement de l'émulsion et du lit dense au sein du séparateur et le temps de séjour (TSEO) dans le séparateur ; d. paramètres relatifs à la sortie du séparateur des liquides : débits aux sorties, fraction d'eau en sortie du déversoir et efficacité du séparateur. 3- Définition d'un modèle physique de séparation en fonction des paramètres Pour modéliser les phénomènes de séparation de la zone 2 (zone de décantation du séparateur), on considère que le séparateur fonctionne en conditions stationnaires (la méthode est applicable à un séparateur pour lequel il existe au moins un point de fonctionnement stationnaire). Dans un séparateur en régime stationnaire, on peut considérer que deux phénomènes principaux se produisent : - la décantation, correspondant au phénomène de sédimentation des gouttes d'eau dispersées dans l'émulsion et atteignant le lit dense. Ce phénomène se caractérise par un débit d'eau. - la coalescence des gouttes d'eau du lit dense avec le pied d'eau, noté COI sur la figure 2. Ce phénomène se caractérise par le débit d'eau QW qui sort du lit dense par coalescence interfaciale avec le pied d'eau. En considérant que le séparateur fonctionne en conditions stationnaires, on peut établir un bilan de conservation de la matière sur l'eau dans le lit dense, bilan qui conduit à l'égalité volumique suivante : vw = vs Ainsi, le volume d'eau vW sorti du lit dense (par coalescence entre les gouttes du lit dense et l'eau) est égal au volume d'eau vs entré dans le lit dense (sédimentation des gouttes de l'émulsion). Autrement dit, l'eau qui arrive dans le lit dense par décantation coalesce avec le pied d'eau. En considérant qu'en régime permanent, l'épaisseur du lit dense est uniforme dans le séparateur (et donc la vitesse horizontale des gouttes dans le lit dense est nulle), on peut écrire : vW = BW.L.N.Tsed Avec : TSED le temps de sédimentation au sein du séparateur N la vitesse de passage à travers l'interface hW de l'eau présente dans le lit dense (cette vitesse peut être vue comme la vitesse de l'interface entre l'eau et le lit dense, si l'on ne vidait pas l'eau) L : la longueur du séparateur BW : la largeur de l'interface entre le pied d'eau et le lit dense à la hauteur hW (figure 3C) La vitesse N dépend des propriétés physicochimiques relatives aux liquides, à la phase dispersée, aux paramètres liés au dimensionnement du séparateur et aux paramètres liés au fonctionnement du séparateur. En considérant également que le volume de liquide qui s'écoule du déversoir, correspond au volume de liquide au dessus du lit dense que l'on retrouve dans la dernière section du séparateur, on peut écrire : VS = YOQETSed -00 SEmud L Avec : SEmid la surface occupée par l'émulsion dans la dernière section de la zone 3 du séparateur, c'est à dire la section en correspondance du déversoir. La surface SEmul dépend des propriétés physicochimiques relatives aux liquides, à la phase dispersée, aux paramètres liés au dimensionnement du séparateur et aux paramètres liés au fonctionnement du séparateur. Selon l'invention, on détermine les volumes vs et vW en prenant en compte les phénomènes de coalescence au sein du séparateur, en particulier le fait qu'il existe deux types de coalescence : la coalescence des gouttes d'eau dans l'émulsion, qui correspond aux chocs entre gouttes lors de la décantation ; - la coalescence entre les gouttes d'eau et le pied d'eau au niveau de l'interface lit dense / eau. Pour ce faire, on peut déterminer SEMUL et N en considérant une évolution de la taille des gouttes d'eau au cours de la sédimentation. On note D le diamètre moyen des gouttes. On considère que dans le séparateur à un certain instant, toutes les gouttes ont la même taille. D dépend directement du temps de sédimentation au sein du séparateur Tsé. D tient compte des collisions dues à l'écoulement dans le séparateur : les impacts entre le gouttes pendant la sédimentation et les interactions dues à l'écoulement en direction horizontale. 1- On exprime la variation dans le temps du volume moyen des gouttes v(v (Tr/6)D3), rapporté au volume initial vo: Eq. 8 dv/vo ûa 1 dt Avec : a : efficacité de coalescence pendant la sédimentation temps caractéristique de coalescence pendant la sédimentation 2- On veut que la fréquence de collision entre les gouttes prenne en compte aussi les collisions dues à l'écoulement dans le séparateur : Eq. 9 vs, 0 fo DZ +K 0 Avec : - L'indice 0 indique une valeur au temps 1=0. - f(~) : terme de dépendance en pdans l'expression de la vitesse de sédimentation V = Vst. f (~) . Ici : f (00) = (1ù 00)5.3 - fo f0 =f(V'0)=(1-00)5.3 - Om : fraction volumique d'eau maximale Oo : fraction d'eau au temps 1=0 D : diamètre moyen des gouttes Do : diamètre moyen des gouttes au temps 1=0 - Vsto : vitesse de Stokes au temps t=0 : 12 Vst0 = ApgD0 18u - K : gradient moyen de la vitesse horizontale dans la section disponible Ô QE K =ù00 SDSP(HùhD) SD;sp : surface disponible pour le passage de l'émulsion Le premier terme à droite de l'équation 9 prend en compte les impacts entre les gouttes pendant la sédimentation. La fréquence de ces impacts s'exprime comme le rapport de la distance moyenne entre gouttes à une vitesse caractéristique choisie comme proportionnelle à la vitesse de sédimentation. 20 Le second terme à droite de l'équation 9, K , considère les interactions dues à l'écoulement en direction horizontale. Le terme K est proportionnel au gradient moyen de la vitesse dans la section disponible, évalué en supposant un écoulement laminaire. Selon un mode de réalisation, on utilise les modèles suivants, dont le fondement est 25 décrit dans l'annexe 2 : a) SEL = f,(hs,R,L,H) et15 b) N= 13 Vstô f(çbo)z +Vsto f(~o) Do K Do iom \/ D -1 AP gOD (hD ù hw P 180 Çb D 1+fi Dz (1û~ 13 (hD ûhw DJ hs =Hû3a 2 ù f (0)T Tsed Vsto o sed 2a V.stof(00) Do +D2K 3 iy ° m -1 \.≠o c) D= 1 TsED + Do d) Tsed = SQpL , où T$ed est le temps de résidence de l'émulsion dans le séparateur E Selon un mode de réalisation, on détermine les paramètres Do et a, au moyen d'un calage effectué par � bottle test �. Cette technique est bien connue des spécialistes et décrite par exemple dans : 1. Lissant, K.J., "Demulsification-lndustrial Application", Surfactant Science Series, Vol. 13, 10 Marcel Dekker, New York (1983). 2. Kokal, S., "Crude oil emulsions : a state of the art review", ln Proceedings SPE ATCE, San Antonio, Tx, 29/09-2/10 2002, SPE paper n° 77497. 4- Utilisation du modèle pour déterminer l'ensemble des paramètres non fixés et réalisation 15 de la séparation en respectant les valeurs des paramètres L'inconnue du modèle est la position hD de l'interface entre le lit dense et l'émulsion. Dans ce modèle plusieurs quantités dépendent de h0, et il n'existe pas pour cette équation une solution analytique, c'est-à-dire que l'on ne peut pas extraire de ce modèle une équation de la forme : hD = j(p,, p2,...) où j est une fonction et p,, p2,... sont des paramètres 20 indépendants de ho. On dit alors que l'on ne peut pas expliciter ho à partir du modèle. L'équation est dite � implicite �. Selon un mode de mise en oeuvre de l'invention, on procède de la façon suivante : La position de l'interface hD est considérée comme la variable indépendante. Elle peut varier entre la hauteur du pied d'eau hw et la hauteur du déversoir H. On discrétise cet intervalle de variation (H - hw) en n segments. Pour chaque segment, on choisit une valeur de hD, appelée hD Cette dernière permet de calculer une section disponible, et donc un temps de séjour T*Sed, une surface occupée par l'émulsion dans la dernière section et une valeur de vitesse N*. Pour chaque segment (chaque valeur de hD ), on calcule les valeurs de vs et vw , et l'on trace des courbes des deux volumes en fonction de hô, par interpolation. La figure 4 représente les courbes vs et vw, en fonction de la valeur de hD . On peut déterminer alors le point d'intersection des courbes, qui correspond à l'égalité des volumes. L'abscisse de ce point donne la valeur de hD recherchée, qui permet de calculer directement Tsed. On peut également évaluer la fraction d'eau en sortie avec l'équation suivante : Os = 0o Qs On peut ensuite définir une efficacité de séparation du séparateur : Le modèle permet donc de déterminer le temps de sédimentation TSED, et en même temps : hs, SEMUL, hD, Qw, Qs,w, QS/H, ~S• De plus, en fixant tous les paramètres du modèle sauf un, il est possible de déterminer 20 la valeur optimale du paramètre non fixé. Ainsi, l'utilisation de ce modèle permet par exemple de déterminer la géométrie du séparateur nécessaire pour obtenir une efficacité de séparation fixée et connaissant les paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur et les propriétés physicochimiques des liquides et de l'émulsion. 25 - de déterminer le débit d'entrée (QE) ou la fraction d'eau ('Po) au sein de la phase dispersée ou la hauteur d'eau (hw) au sein du séparateur, nécessaire pour obtenir une efficacité de séparation fixée, connaissant les paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur, les paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur et les propriétés physicochimiques des liquides et de l'émulsion. Qsiw de déterminer les débits aux sorties ou la fraction d'eau en sortie du déversoir ou l'efficacité du séparateur connaissant les paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur, les paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur et les propriétés physicochimiques des liquides et de l'émulsion. de déterminer les additifs pour améliorer la séparation connaissant les paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur, les paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur et des propriétés physicochimiques des liquides et de l'émulsion. Un exemple d'application de chacune de ces utilisations est décrit ci-après. i. Détermination de la longueur L du séparateur pour avoir une efficacité n de séparation Données connues =0.3 hw=0.18m (Bw=0.6118m) Propriétés de l'émulsion en entrée 20 Do = 100 �m a= 0.8 Efficacité fixée r~ = 0.95 Résultats L=2.83m Tsed=91.87s hD=0.28m 25 Autres résultats hs = 0.287 m Semui = 0.005 m2 Qw = 2.9 m3/h Qs/w = 0.10 m3/h Qs/H = 7 m3/h = 0.014 Géométrie R=0.35m H=0.4m Propriétés physico-chimiques des fluides pH = 810 kg/m3 pw = 1000 kg/m3 ,u = 0.004 Pa s o-= 0.003 N/m = = 0.65 Condition de fonctionnement QE = 10 m3/h ii. Détermination du débit d'entrée QE pour avoir une efficacité n de séparation Données connues - Géométrie L=2.5m R=0.35m H=0.4m Propriétés physico-chimiques des fluides pH = 810 kg/m3 pw = 1000 kg/m3 /1= 0.004 Pa s 6= 0.003 N/m ~m = PD = 0.65 Condition de fonctionnement =0.3 hw=0.18m (Bw=0.6118m) Propriétés de l'émulsion en entrée Do= 100 �m a = 0.8 Efficacité fixée rl = 0.95 Résultats QE=8.8m3/h Tsed=92s hD=0.28m Autres résultats hs = 0.287 m Semai = 0.005 m2 Qw = 2.55 m3/h Qs,w = 0.08 m3/h Qs/H = 6.24 m3/h = 0.014 iii. Détermination l'efficacité >1 du séparateur Données connues - Géométrie L = 2.5 m R=0.35m H=0.4m Propriétés physico-chimiques des fluides pH = 810 kg/m3 pw = 1000 kg/m3 1= 0.004 Pa s 6= 0.003 N/m = = 0.65 - Condition de fonctionnement QE = 10 m3/h A=0.3 hw=0.18m (Bw=0.6118m) Propriétés de l'émulsion en entrée Do = 100 �m a= 0.8 Résultats n = 0.76 Tsed = 78.26 s hD = 0.285 m Autres résultats hs = 0.32 m Semu/= 0.024 m2 Qw = 2.45 m3/h Qs,,,v = 0.55 m3/h QsM = 7 m3/h = 0.07 iv. Détermination de la valeur du coefficient de tension d'interface o- (fonction des additifs) pour avoir une efficacité n de séparation Données connues Géométrie L=2.5m R=0.35m H=0.4m Propriétés physico-chimiques des fluides pH = 810 kg/m3 pw = 1000 kg/m3 ,u= 0.004 Pa s Am= = 0.65 Condition de fonctionnement QE = 10 m3/h A= 0.3 hw = 0.18 m (Bw = 0.6118 m) Propriétés de l'émulsion en entrée Do=100p.m a=0.8 Efficacité fixée r~ = 0.95 Résultats o-= 0.0008 N/m Tsed = 105.9 s ho = 0.239 m Autres résultats hs = 0.249 m SemuI = 0.006 m2 Qw = 2.9 m3/h Qsw = 0.1 m3/h Qs/H = 7 m3/h = 0.014 On réalise ensuite la séparation au moyen du séparateur et en respectant les paramètres de dimensionnement et de fonctionnement fixés ou déterminés au moyen du modèle physique de séparation. Selon l'exemple iv), on ajoute à l'émulsion un additif choisi de façon à ce que le coefficient de tension d'interface 6 au sein de l'émulsion ait la valeur déterminé. Selon l'exemple iii), on détermine l'efficacité ri du séparateur. Ceci permet de déterminer s'il est nécessaire d'optimiser les paramètres de séparation. Grâce au modèle on détermine également hs, SEmul, ho, Qw, Qsnw, Qsm, fis• Annexe 1 : nomenclature Indice o : valeur au temps t = 0 D : diamètre moyen des gouttes f(~) terme de dépendance en dans l'expression de la vitesse de sédimentation V = Vsr f (0) ; par exemple pour Richardson ù Zaki : f (�) = (1ù 0)" g : accélération de pesanteur h : variable d'espace (hauteur) H hauteur initiale de l'émulsion dans le cas statique / hauteur du déversoir dans le cas dynamique hD hauteur de l'interface émulsion / émulsion dense hw : hauteur de l'interface eau / émulsion dense hs : hauteur du front de sédimentation V : vitesse de sédimentation Vs, vitesse de Stokes (vitesse pour une goutte isolée) a : efficacité de coalescence pendant la sédimentation fi paramètre caractéristique du film interfacial à l'interface eau / émulsion dense Ap : différence de masse volumique entre phase eau et huile Sb,Ym,Y'O : fraction volumique d'eau, fraction volumique d'eau maximale, fraction volumique d'eau à t=0 OD : fraction volumique d'eau dans le lit dense v : volume moyen des gouttes p : viscosité phase continue (huile) II : pression exercée par la colonne d'émulsion dense sur l'interface eau / émulsion dense 'Tc. temps caractéristique de coalescence pendant la sédimentation QE débit d'émulsion en entrée du séparateur Qs débit en sortie du déversoir Qs,H : débit huile en sortie du déversoir Qs,w débit eau en sortie du déversoir Qw : débit eau en sortie de la sortie eau SD;sp surface disponible pour le passage de l'émulsion Vmoy : vitesse horizontale moyenne de l'écoulement dans le séparateur Tsed temps de séjour vs : volume d'eau qui atteigne le lit dense par sédimentation vw : volume d'eau sort du lit dense par coalescence avec le pied d'eau K : gradient moyen de la vitesse horizontale dans la section disponible fraction volumique d'eau en sortie du déversoir r/ efficacité de la séparation Annexe 2 : détermination des volumes vw et vs On considère qu'en régime permanent, l'épaisseur du lit dense est uniforme dans le séparateur, et que la vitesse horizontale dans le lit dense est nulle. La section verticale au-dessus du lit dense reste donc constante sur toute la longueur du séparateur. Cette section est la section disponible (SDisp) pour le passage de l'émulsion et de l'huile déjà séparée dans le séparateur (voir figure 5). En première approximation, on considère que l'émulsion et l'huile ont la même vitesse horizontale (Vmoy) et que cette vitesse reste constante sur toute la longueur du séparateur et a la valeur. De plus, on ne prend pas en compte la variation du débit émulsion + huile au sein du séparateur, car on considère que le débit Qw est négligeable devant QE. Ainsi on peut écrire : QE Vmoy = S Eq. 1 Disp Le temps de résidence de l'émulsion dans le séparateur est donc évalué avec la relation : Eq. 2 SDispL L Tsed = = QE Vmoy Comme le pied d'eau est maintenu à une valeur constante et que l'épaisseur du lit dense est considéré fixe, le temps de séjour dépend directement de la section de passage du fluide dans le séparateur SDisp, donc de l'épaisseur de l'émulsion (HDisp=H-hD), donc de l'épaisseur du lit dense hD-hW. Si par exemple l'épaisseur du lit dense augmente, la section de passage du fluide SDisp va diminuer et la vitesse du fluide s'accroître. Le temps de séjour et la quantité d'eau décantée seront moindres. D'où l'existence d'un état d'équilibre pour lequel la quantité d'eau décantée est égale à la somme de la quantité d'eau coalescée. On écrit alors un bilan sur le temps de séjour, en prenant en considération le volume d'eau vw qui sort du lit dense par coalescence interfaciale avec le pied d'eau pendant le temps de séjour et le volume d'eau vs dispersée dans l'émulsion atteignant le lit dense par sédimentation : Eq. 3 vs = QsTsed = QwTsed = vw30 Détermination de vs Le volume d'eau passé dans le lit dense pendant la période de séjour est égal au volume d'eau perdu par l'émulsion dans le même temps, et celui-ci est la différence entre le volume d'eau VE qui rentre dans le séparateur est le volume vs/W qui sort du déversoir du séparateur : Eq. 4 VS = VE ù VS/W Le volume d'eau qui rentre dans le séparateur pendant le temps de séjour est le suivant : Eq. 5 vE _ ç0QETsed Le volume d'eau qui sort du séparateur est lié au débit d'eau en sortie du déversoir Qsnv Eq. 6 vs/W QS/WTSed Il faut donc évaluer le débit d'eau en sortie du déversoir. On considère que la vitesse (Vmoy) de l'ensemble émulsion plus huile déjà séparée est uniforme dans le séparateur, donc elle reste constante dans toutes les sections du passage, y compris la dernière. Cette simplification est confirmée par l'observation, et est valable si le volume d'eau perdue vs est sensiblement plus petit que le volume d'eau entré dans le séparateur VE. Pour simplifier le modèle, on impose aussi que ce que l'on retrouve dans la dernière section du séparateur est ce qui sort du déversoir. Dans la dernière section du séparateur, la section disponible pour le passage est occupée par une bande d'huile et par une bande d'émulsion. Si on appelle SEmu/ la surface occupée par l'émulsion dans la dernière section, on peut définir le débit d'eau sortant du déversoir (voir figure 5) : Eq. 7 QSW = 00VrnoySEmul La surface SEmu! de l'émulsion dans la dernière section est fonction de la hauteur de l'interface hsentre l'émulsion et la bande d'huile déjà séparée. Pour évaluer cette hauteur hs, on considère un modèle statique d'évolution du front de sédimentation et on le modifie en prenant en compte les effets dynamiques présents dans le séparateur. Le volume des gouttes évolue dans le temps suivant la relation suivante : 21 Eq.8 dv/v0 = adt zc La fréquence de collision entre les gouttes doit prendre en compte aussi les collisions dues à l'écoulement dans le séparateur : Vsr o fo ( •\ 1/3 Om 00 ) D +K 0 18,.r ù_0 QE 7i SDrsp lH ù hD J (q0) = (1ù Y0 )5.3 Dans l'équation Eq. 9 la première partie prend en compte les impacts entre le gouttes pendant la sédimentation, alors que la deuxième partie considère les interactions dues à l'écoulement en direction horizontale. 10 Le terme K est le gradient moyen de la vitesse dans la section disponible et il est évalué en supposant un écoulement laminaire. Cette hypothèse est d'habitude bien vérifiée dans le séparateur ou on retrouve des vitesses de l'ordre de quelques cm/s. La vitesse verticale de descente du front de sédimentation (interface entre l'huile séparée et l'émulsion résiduelle) peut s'écrire : 15 Eq. 11 V = Vsto .f (0o) D zz 0 d'où : Eq. 12 De plus: Eq. 13 20 On a donc : Eq. 14 dV=Vs:gf(0o)D dD 0 3 v=7rD =dv=-DZdD 6 2 dV ùV f) 4 dv dt s`0 ° rcDo2D dt En combinant l'équation Eq. 8 dans l'équation Eq. 14, et en écrivant vo =3 , on obtient : Eq. 15 V= 3 s.0 f(~o) D a z Pour avoir la vitesse de descente de l'interface à l'instant t on intègre entre le temps t et le temps to (vitesse de sédimentation Vs1~ f(qo)). On a donc : Eq. 16 V = 3 vsto f 0) D° a t + vsla f(~0 ) On combine l'équation Eq. 9 et l'équation Eq. 16 : Eq.17 V=- Vstô f(0 )2 + Vsto f (0o) K D t + Vsro f(0o ) Pour obtenir la position de l'interface à l'instant t on intègre l'équation Eq. 17 entre le temps t (position de l'interface hs) et le temps to : Eq. 18 hs =Hù3a D ° f (00)2 + Vsto f(~o) 9° K Do 0 s D -1 ù \00 _ t2 ùVstof(O )t Dans le modèle, l'émulsion et l'huile déjà séparée ont la même vitesse dans toutes la section du séparateur, donc l'ensemble émulsion+huile atteint la dernière section au temps T$ed après l'entrée dans le séparateur. La hauteur de l'interface de sédimentation dans la dernière section est donc : E 19 h H _1 a Vstô f (0o )Z + Vst f ) D K T z Vst f (0 )T q• s = ù 3 D ~ ~~ o D sed ù 0 0 Sed o ,,. -1 \00, - L'équation Eq. 19 est une fonction de la taille de gouttes (D) pendant la sédimentation. La taille D que l'on considère dans le modèle est la taille des gouttes dans la dernière section. On peut suivre l'évolution du diamètre des gouttes dans le temps en écrivant l'équation Eq. 8 en fonction du diamètre des gouttes et en l'intégrant dans le temps Tsed Eq. 20 D= Vst0fg) Do +D2K / ~m \X ° -1 \q0 TSED + Doz ?a 3 La connaissance de la position de l'interface de sédimentation hs dans la dernière section nous permet d'évaluer dans la même section la surface occupée par l'émulsion, puis via les équations Eq. 7 et Eq.6, le volume d'eau vs perdu par l'émulsion pendant le temps de séjour T$ed, et passé dans le lit dense dans le même temps : Eq. 21 VS = OOQETSed -00 SEmul L On peut également évaluer le débit d'eau sortant du déversoir Qs/W . Détermination de vw Pour évaluer le volume d'eau sortie du lit dense pendant le temps de séjour, on se 10 place dans le cadre statique avec l'hypothèse de vitesse nulle dans le lit dense. Puisque l'épaisseur du lit dense reste constante ainsi que les positions des interfaces pied d'eau - lit dense (hW) et lit dense ù émulsion (hD), dans le cas dynamique, le terme dhw/dt ne représente pas un déplacement de l'interface pied d'eau ù lit dense, mais une vitesse de passage à travers l'interface hW de l'eau présente dans le lit dense. On indique ci- 15 dessous le déplacement avec une étoile, pour remarquer qu'il s'agit d'un déplacement virtuel et non réel : AP gOD (hD ù hw ) 180 0Z ( 1+/3 Dz (1ù~ )3 hD ùhw) D =N Eq. 22 dhw * dt , La taille des gouttes qui est utilisée dans l'équation est la taille évaluée avec l'équation Eq. 20. Le paramètre fi est un paramètre caractéristique du film interfacial à l'interface eau / 20 émulsion dense. Il dépend directement du coefficient 6 coefficient de tension d'interface entre l'huile et l'eau Le volume d'eau vw qui sort du lit dense par coalescence interfaciale avec le pied d'eau pendant le temps de séjour est donc : Eq. 21 vw = Bw .L.N.TSed où Bw est la largeur de l'interface hW. 25 Le bilan des volumes sur le lit dense est donc : Eq. 22 OoQETsed -0o SEm,d L = BW .L.N.Tsed On note alors que les paramètres de l'équation Eq. 22 sont connus, ou dépendent de paramètres connus, à l'exception du paramètre hD. On écrit alors le modèle de la façon 5 suivante, pour bien noter l'inconnue du modèle, hD : Eq. 23 ç5oQETsed (hD)ùO0 SEmu! (hD )L = BW .L .N(hD ).Tsed (hD REVENDICATIONS1. Méthode de séparation de deux liquides non miscibles en phase dispersée, dans lequel on introduit la phase dispersée dans un séparateur gravitaire, au sein duquel les deux liquides sont séparés par décantation pendant un temps de sédimentation TSED au cours duquel on obtient une première phase constituée d'un premier liquide en bas du séparateur, une seconde phase constituée du second liquide en haut du séparateur, une troisième phase contenant les deux liquides non miscibles en phase dispersée, et une quatrième phase contenant les deux liquides non miscibles constituant en lit dense, caractérisée en ce que : a- on mesure des paramètres physicochimiques desdits liquides et de la phase dispersée ; b- on définit un modèle physique de séparation fonction desdits paramètres physicochimiques et de paramètres relatifs au fonctionnement et au dimensionnement dudit séparateur, en considérant que ledit séparateur fonctionne en conditions stationnaires, en utilisant un bilan de conservation de la matière sur le premier fluide au sein du lit dense pour prendre en compte une première coalescence entre la première phase et des gouttes de premier liquide présentes dans la quatrième phase, et en utilisant une loi d'évolution de taille D des gouttes de premier liquide au cours de la séparation pour prendre en compte une seconde coalescence entre gouttes de premier liquide au sein de la troisième phase et ; c- on utilise ledit modèle pour déterminer au moins un desdits paramètres ; et d- on met en oeuvre la séparation selon les valeurs desdits paramètres. 2. Méthode selon la revendication 1, dans laquelle le bilan de conservation de la matière sur le premier fluide au sein du lit dense conduit à l'égalité d'un volume du premier fluide (VV) sorti du lit dense et d'un volume du premier fluide (vs) entré dans le lit dense, et l'on définit le volume du premier fluide (vw) sorti du lit dense en fonction d'une vitesse N de passage du premier liquide contenu dans la quatrirème phase vers la seconde phase. 3. Méthode selon la revendication 2, dans laquelle le volume du premier fluide (vs) entré dans le lit dense est défini en fonction d'une surface occupée par la troisième phase dans une dernière section du séparateur SEMUL. 4. Méthode selon la revendication 3, dans laquelle on détermine SEMUL et N en fonction de ladite loi d'évolution de taille D des gouttes de premier liquide au cours de la séparation. 5. Méthode selon la revendication 4, dans laquelle on estime la loi d'évolution de taille D des gouttes de premier liquide au cours de la séparation, en exprimant une variation au cours du temps d'un volume moyen des gouttes en fonction d'une efficacité de coalescence et d'un temps caractéristique de coalescence pendant la sédimentation, et on exprime ledit temps caractéristique en prenant en compte des impacts entre des gouttes pendant la sédimentation et des interactions dues à un écoulement en direction horizontale desdits liquides. 6. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle la phase dispersée est une émulsion d'eau et d'huile. 7. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle les paramètres déterminés à l'étape c sont choisis parmi les paramètres suivants : le temps de sédimentation TSED, des paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur, des paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur, des propriétés physico-chimiques des liquides et de la phase dispersée. 8. Méthode selon la revendication 7, dans laquelle les paramètres relatifs au dimensionnement du séparateur sont choisis parmi les paramètres suivants : longueur et rayon du séparateur, hauteur d'un déversoir du séparateur. 9. Méthode selon l'une des revendications 7 ou 8, dans laquelle les paramètres relatifs au fonctionnement du séparateur sont choisis parmi les paramètres suivants : - paramètres relatifs aux conditions d'entrée dans ledit séparateur, tels que : débit d'entrée (QE), fraction du premier liquide ((Do) au sein de la phase dispersée, hauteur (hW) de la première phase au sein du séparateur ; - paramètres relatifs à la décantation au sein du séparateur, tels que : hauteurs des troisième (hs) et quatrième (hD) phases au sein du séparateur, et temps de séjour (TsED) dans le séparateur. 10. Méthode selon l'une des revendications 7 à 9, dans laquelle le paramètre déterminé à l'étape c est un coefficient de tension d'interface (a) entre les deux liquides pour avoir une efficacité rl de séparation fixée, et l'on ajoute à la phase dispersée un additif choisi de façon à ce que les liquides au sein de la phase dispersée respectent la valeur du coefficient de tension d'interface (a) déterminé. 11. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le paramètre déterminé à l'étape c est la longueur L du séparateur pour avoir une efficacité ri de séparation fixée, et l'on dimensionne le séparateur en conséquence pour mettre en oeuvre la séparation. 12. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le paramètre déterminé à l'étape c est le débit d'entrée QE des liquides pour avoir une efficacité n de séparation fixée, et l'on injecte les deux liquides avec ce débit QE pour mettre en oeuvre la séparation. 13. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le paramètre déterminé à l'étape c est l'efficacité n du séparateur. 14. Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on détermine également au moins l'un des paramètres suivants relatifs à la sortie du séparateur desdits liquides : débits aux sorties du déversoir (Qs, , Qs/H), fraction d'eau en sortie du déversoir (Os), efficacité du séparateur (Il), hauteur du front de sédimentation (hs), hauteur de l'interface entre les troisième et quatrième phases (hD), débit d'eau en sortie d'une sortir d'eau du séparateur (Qw), et surface occupée par la troisième phase dans une dernière section du séparateur (SEMUL).