Brevet FR2946053A1 — publié le 20101203

La présente invention concerne une composition pour le traitement antifeu, ou ignifugeant, de matériaux combustibles et hygroscopiques, et plus particulièrement, pour le traitement de matériaux en bois, de matériaux dérivés du bois ou de matériaux d'origine cellulosique, dans le but d'améliorer leur comportement au feu et à la chaleur, et de limiter leur propension à la 15 déshydratation sous l'effet de variations hygrométriques, de la chaleur et/ou du feu; ainsi que leur procédé de préparation et une méthode d'utilisation. Les compositions ignifugeantes, également connues sous le terme de retardateur de flammes, ont pour but de différer le départ de l'inflammation des matériaux, tel que le bois, exposés à une source thermique ou directement 20 exposés à une flamme, et d'en éviter le développement et la propagation. Ainsi, après application, l'imprégnation de compositions ignifugeantes permet de diminuer le classement de ces matériaux au feu. En Europe, la réglementation en vigueur sur le classement au feu et la réaction au feu des matériaux de construction est prévue par la Directive Européenne 89/106/CEE 25 qui, en instaurant le système des euroclasses, a harmonisé les normes techniques de la profession au sein de l'espace économique européen. En 2001, les retardateurs de flammes représentent un volume de consommation globale de 1,2 millions de tonnes dont 0,43 millions de tonnes écoulés sur le marché européen. 30 Les compositions ignifugeantes halogénées, et en particulier les compositions comprenant du brome et tous ses dérivés, ont la part de marché 1 la plus importante en valeur. Leur mécanisme d'action repose notamment sur le ralentissement des réactions radicalaires au sein des flammes provoqué par le brome en phase gazeuse. Leur inconvénient est que lorsqu'elles sont exposées au feu, ces compositions dégagent des vapeurs d'halogènes, telles que notamment des vapeurs de brome. Or l'inhalation de tels produits halogénés et hautement réactifs est toxique. Leur utilisation doit en conséquence être évitée tant pour des raisons de santé que pour la protection de l'environnement. Ainsi, la directive européenne 2003/11/EC interdit depuis 2004 l'utilisation de compositions comprenant plus de 0,1% d'éthers de penta- et octabromodiphényle dans la communauté européenne. Sans totalement bannir tous les composés de cette famille, d'autres retardateurs de flammes bromés font l'objet d'une interdiction, en particulier les composés directement en contact avec la peau. Certaines compositions ignifugeantes connues sont à base de phosphore, et plus particulièrement à base de phosphate organique (tel que les mélanines phosphates) ou inorganiques (tels que l'ammonium polyphosphate). Ces compositions présentent l'avantage d'être beaucoup moins agressives car dépourvues de composés halogénés et ne présentent pas d'effets indésirables sur la santé et sur l'environnement. Cependant, pour une bonne efficacité, elle requiert l'ajout de 9% et 14% chlorure d'ammonium, ce qui présente d'autres inconvénients tels que celui d'être corrosif. Certaines compositions comprennent par ailleurs des composés azotés telle que la mélanine, le triazine, isocyanurate, l'urée, la guanidine et les dérivés d'acide cyanurique. Ces composés ne se suffisent pas en eux-mêmes et ils sont généralement utilisés en conjonction avec le polyphosphate d'ammonium, peu soluble dans l'eau. D'autres compositions ignifugeantes comprennent également des borates. Ces derniers agissent généralement en synergie avec d'autres retardateurs de flammes, et en particuliers avec les retardateurs de flammes bromés. En conséquence, l'emploi de borates ne permet pas de s'affranchir des effets indésirables engendrés par les halogènes. Un objectif de la présente invention est de fournir une composition ignifugeante améliorée, ayant pour double fonction de différer la propagation du feu et de réduire la propension à la déshydratation voire la dessiccation du matériau traité sous l'effet de variations hygrométriques, de la chaleur ou du feu. En effet, une portion de l'eau contenue dans les matériaux hygroscopiques est structurelle : il s'agit d'eau dite liée qui contribue à la structure desdits matériaux. Or, le degré d'humidité est sujet aux variations hygrométriques : les matériaux hygroscopiques subissent une alternance indésirable de gonflement (absorption d'eau) et de déshydratation (perte en eau sur la matière sèche) susceptibles de provoquer des microfissures en surface et d'altérer de surcroit leur propriété mécanique. En d'autres termes, l'objet de la présente invention porte sur des compositions ignifugeantes capables de limiter leur déshydratation sous l'effet de variations hygrométriques, de la chaleur ou du feu; destinées au traitement de matériaux combustibles et hygroscopiques, de façon à répondre aux multiples contraintes d'utilisation et réglementaires, dont les suivantes : - répondre aux réglementations relatives à la mise sur le marché de produits chimiques, et, proposer aux consommateurs des compositions plus respectueuses de la santé humaine et de l'environnement dépourvues de solvants et de composés halogénées, optimiser les contraintes techniques et économiques de production et de distribution à échelle industrielle par la mise en oeuvre de procédés efficaces mais simples à l'utilisation par le consommateur final et aisément dérivables en une large gamme de produits répondant à différentes applications, conférer aux matériaux traités, en un seul traitement, une résistance au feu et à la chaleur, susceptible des répondre aux normes d'ignifugation en vigueur, ainsi qu'une résistance aux variations du taux d'humidité susceptible de fragiliser leur propriété mécanique et de faciliter le développement d'agresseurs biologiques. L'objet de la présente invention porte sur une � composition ignifugeante de base� non toxique, non corrosive, incolore et inodore, respectueuse de la santé humaine et de l'environnement, et préférentiellement, dépourvue de solvant et de composés halogénés, pour le traitement anti-feu de � matériaux hygroscopiques�, ladite composition ignifugeante étant telle que, sous l'effet de variations hygrométriques, de la chaleur ou du feu, elle a pour fonction de réduire la déshydratation dudit matériau hygroscopique traité, ladite fonction conférant les effets suivants : - 1)- la stabilisation du matériau traité notamment sous l'effet de variations hygrométriques, de la chaleur ou du feu, - 2)- l'application facilitée d'une composition aqueuse au cours d'un traitement ultérieur, tel que par exemple, toute application de lasure ayant une base aqueuse, et de 3)- la réduction de toute détérioration causée par des agresseurs biologiques qui se développent sur les matériaux humides pendant ou après le traitement, - 4)- la préparation simple, rapide et économique de � composition ignifugeante dérivée �, directement ou indirectement prête à l'emploi, à partir de la dite composition de base. Selon l'invention, la composition ignifugeante de base est caractérisée en ce que, sous l'effet de variations hygrométriques, de la chaleur ou du feu, elle réduit la déshydratation dudit matériau hygroscopique traité, et elle comprend : - pour 100 g +1-0.5 g d'ammonium monophosphate, - 12 g +1-0.5 g de chlorure d'ammonium, ledit chlorure d'ammonium étant dépourvu d'agent anti-mottant, - 22 g +/-0.5 g d'urée. et en ce que son pH est compris de 6,6 à 6,9, et préférentiellement est de 6,7. Très avantageusement, la composition selon l'invention à base de phosphate est dépourvue de polyphosphates, l'ammonium monophosphate étant préféré notamment du fait d'une meilleure solubilité, d'un degré de pureté préféré et d'une pénétration accrue dans le matériau. Selon un mode de réalisation particulier, la présente composition ignifugeante est en solution aqueuse ou est une poudre, cette dernière étant obtenue par déshydratation de la composition de base en solution aqueuse. On entend par � composition ignifugeante� toute composition hydrosoluble ayant pour fonction d'améliorer le comportement au feu des matériaux combustibles en réduisant le risque de départ du feu en cas de contact avec une source de chaleur ou une flamme, et/ou en retardant la combustion et/ou en limitant la propagation du feu, ladite amélioration du comportement au feu qui peut être quantitativement mesurable selon une norme en vigueur, telle que la norme européenne de réaction au feu EN 13501-1 :2007, et/ou la norme EN ISO 11925-2 relative aux propriétés d'allumabilité. Selon un objectif particulier de l'invention ladite � composition ignifugeante� est dépourvue de composés halogénés, toxiques pour la santé humaine et potentiellement dommageable pour l'environnement. On entend par �composition ignifugeante de base� toute composition ignifugeante, en solution aqueuse ou en poudre, servant de base à la formulation de compositions ignifugeantes aqueuses dérivées, notamment par simple dilution, en présence ou non d'autres additifs tel qu'un liant, un agent mouillant afin d'éviter toute sédimentation, ou d'additifs complémentaires tels que des composés hydrofuges et/ou anti-UV. Cette composition peut être appliquée directement ou non sur le matériau combustible à traiter. On entend par � matériau hygroscopique � tout matériau comprenant de l'eau liée ou de l'eau de structure, doté d'un taux d'humidité supérieur à zéro et sensible aux variations hygrométriques, telle que la déshydratation sous l'effet de la chaleur et/ou du feu. De part ces propriétés, ils sont susceptibles d'être détériorés par l'alternance de gonflements et séchages provoqués par l'absorption et la désorption d'eau de structure, et/ou d'être détériorés par le développement d'agresseurs biologiques. Ces matériaux peuvent être, de façon non limitative : - tout matériau hygroscopique de construction, d'ameublement et/ou d'aménagement, au sens large c'est-à-dire tout type de matériaux utilisés dans le secteur du génie civil, des bâtiments et travaux publics, de l'habitat qui inclut non limitativement les matériaux en bois, ou les dérivés du bois, ou d'origine cellulosique, les revêtements de sol (moquettes, planchers, lattes...), les isolants thermiques et/ou phoniques, et/ou - tout textile et/ou cuirs d'ameublement, comprenant de façon non limitative : tapis, moquettes, tapisseries, literies, produits textiles techniques, cuirs d'ameublement, tissus de revêtement de meubles, fibres et tissu utilisés pour rembourrer les meubles, et/ou - tout textile ou cuirs d'habillement comprenant notamment les matériaux en fibre synthétiques ou naturelles de confection, telles que les fibres cellulosique ou non, pouvant notamment être utilisés dans la confection de vêtements, dont des vêtements techniques destinés aux pompiers, tout tissus... et/ou tout article de maroquinerie, tout matériau issu de l'industrie du papier dont tout type de papier et ses dérivés... On entend par � matériau en bois ou dérivés du bois ou d'origine cellulosique � tout type de matériau en bois massif, lamellé, collé, aggloméré, contreplaqué, etc... tel qu'à titre illustratif, et non limitatif, les planchers, charpentes, solives, poutres, mobiliers, planche, etc... ; ledit � matériau en bois � pouvant notamment être issus de façon non limitative d'essences de bois de résineux tel que notamment du douglas de l'épicéa du mélèze, du pin, du sapin, etc... ou d'essences de bois de feuillus telle que notamment de l'aune, du bouleau, du charme, du châtaignier, du chêne, de l'érable, du frêne, du hêtre, du merisier, du noyer, de l'orme, du peuplier, du robinier, etc... ou de tout autre essence de bois. Préférentiellement, l'objet de la présente invention porte sur la composition ignifugeante de base susmentionnée, comprenant en outre 220 g +/- 50 g d'eau pour 100 g d'ammonium monophosphate, et plus particulièrement, comprenant 100g +/- 0.5 g d'ammoniaque liquide. Selon un mode de réalisation plus particulier, la composition ignifugeante de base susmentionnée peut également comprendre un agent biocide permettant de lutter contre tout phénomène de développement de micro-organisme et/ou de moisissure résultant de l'humidité engendrée par l'application de ladite composition et en particuliers d'agents anti-fongiques, ou d'agent anticryptogamiques, pour lutter contre la prolifération de champignons, et/ou anti-bactériens et/ou anti-levures, et/ou anti-algues, et/ou anti-insecte. En particulier, ledit biocide peut être constitué d'un mélange de 0,625 g +/- 0,05 g de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 20,625 g +/- 0,05 g de 1,2-benzisothazol-3(2H)-one pour 10 000 g d'ammonium monophosphate ou de tout autre agent biocide tels que le 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate ou le bisphénol-A-épichlorhydrine. D'une façon préférentielle, la composition ignifugeante de base susmentionnée comprend : 55,25 +/- 0,5 % en poids d'eau déminéralisée, - 25% +/- 0,5 % en poids de monophosphate d'ammonium, 3% +/- 0,5 % en poids de chlorure d'ammonium, ledit chlorure d'ammonium étant dépourvu d'agent anti-mottant, - 5,5% +/- 0,5 % en poids d'urée, - 25% +/- 0,5 % en poids d'ammoniaque liquide, et 0,25 +/- 0.5 % en poids d'une solution constituée de 2,5% de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 2,5% de 1,2-benzisothazol-3(2H)-one Selon un mode de réalisation particulier, la composition ignifugeante de base sert à la préparation extemporanée ou non de composition ignifugeante dérivée par tout moyen connu de l'homme du métier, et consistant de préférence en une dilution, de sorte qu'elle comprenne par exemple de 30% à 60% en poids, de préférence de 33% à 50% en poids, et plus préférentiellement de 40% à 45% en poids de la composition ignifugeante de base, selon l'application finale visée et le matériau final à traiter. A titre d'exemple non limitatif, les compositions ignifugeantes dérivées sont diluées de façon à comprendre tout additif d'intérêt, tel qu'au moins un ou plusieurs des composés suivants : agents mouillants, composés hydrofuges, inhibiteurs de corrosion, colorants, anti-UV etc... De telles compositions ignifugeantes dérivées ou compositions prêtes à l'emploi peuvent elles-mêmes être sujettes à dilution, si besoin est. Un autre objectif de l'invention est la mise en oeuvre d'un procédé de préparation de la composition ignifugeante de base selon l'invention, comprenant au moins les quatre étapes successives suivantes: l'introduction de 25g d'ammonium monophosphate dans de l'eau chauffée en agitant lentement et jusqu'à homogénéisation pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids, l'introduction de 3g de chlorure d'ammonium dépourvu d'agent antimottant en agitant lentement et jusqu'à homogénéisation pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids et de chlorure d'ammonium à 3% en poids, l'arrêt de l'agitation, - l'introduction de 5,5g d'urée pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids, de chlorure d'ammonium à 3% en poids, et d'urée à 5,5% en poids, l'introduction d'une base pour ramener le pH final de ladite solution aqueuse solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids, de chlorure d'ammonium à 3% en poids, et d'urée à 5,5% en poids à un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7, l'introduction de la quantité d'eau nécessaire pour obtenir un volume final de 0,1 litre. Selon un mode particulier de mise en oeuvre, le procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base selon l'invention, comprend en outre les étapes successives suivantes: une première étape consistant à chauffer de 40% à 55,25% de poids d'eau à pH neutre, préférentiellement à 40°C en évitant tout phénomène d'évaporation dans une cuve comportant au moins deux pales d'agitation, une pale supérieure et une pale inférieure, et à lentement agiter ladite pale supérieure, une seconde étape qui, tout en maintenant l'agitation de la pale supérieure, consiste à introduire lentement jusqu'à homogénéisation de l'ammonium monophosphate pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v et à 40°C, puis qui consiste à également agiter lentement la pale inférieure, une troisième étape qui, tout en maintenant à contre sens l'agitation de la pale supérieure et de la pale inférieure, consiste à introduire jusqu'à homogénéisation lentement du chlorure d'ammonium dépourvu d'agent anti-mottant pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v et de chlorure d'ammonium à 3% w/v, à 40°C, puis qui consiste à arrêter l'agitation, - une quatrième étape consistant à introduire lentement 3% de l'urée pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v, de chlorure d'ammonium à 3% w/v, et d'urée à 5,5% w/v, à 40°C, - une cinquième étape consistant à ramener le pH final de ladite solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v, de chlorure d'ammonium à 3% w/v, et d'urée à 5,5% w/v à un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7. Préférentiellement, ladite cinquième étape du procédé selon l'invention 10 consiste à séquentiellement: laisser la température descendre à environ 30°C, puis agiter lentement la pale inférieure de la cuve, puis ajouter l'ammoniaque liquide à 25% en contrôlant le pH jusqu'à obtenir un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à 15 obtenir un pH de 6,7, puis laisser la solution s'homogénéiser préférentiellement pendant 20 min, pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v, de chlorure d'ammonium à 3% w/v, et d'urée à 5,5% w/v à un pH compris de 6,6 et 6,9, et 20 préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7. Le cas échéant, le procédé susmentionné comprendra une sixième étape qui consiste à séquentiellement: réchauffer la solution à 40°C si besoin est, tout en agitant lentement 25 à contre sens les pales inférieure et supérieure de la cuve, puis introduire 0,25% v/v d'un biocide, tel qu'une solution aqueuse constituée de 2,5% de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 2,5% de 1,2-benzisothazol-3 (2H)-one, poursuivre l'agitation jusqu'à homogénéisation. 30 Un objectif particulier de la présente invention est l'utilisation d'une composition aqueuse ignifugeante selon l'invention pour le traitement de matériaux hygroscopiques celle-ci comprenant notamment les étapes suivantes : une étape d'imprégnation de la composition pour toute méthode connue de l'homme du métier, et de préférence par tout traitement en autoclave connu de l'homme du métier, et/ou tout bain et/ou toute pulvérisation suivant les matériaux, et une étape de séchage. Selon un mode particulier de l'invention, ladite étape de séchage consiste de préférence en un séchage naturel, et ne comporte pas d'accélération mécanique. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront plus 15 clairement à la lecture de la description suivante d'un mode de réalisation préférentiel, donné à titre illustratif et non limitatif: • Eau déminéralisée : 55, 25 % en poids • Ammonium monophosphate : 25 % en poids • Chlorure d'ammonium sans agent mottant : 3% en poids • Urée : 5,5% en poids • Ammoniaque à 25% (liquide) : 11% en poids • Mélange biocide ou Acticide�MBS : 0,25% en poids Exemple 1 : une composition ignifugeante de base. A titre d'exemple, une composition ignifugeant de base selon l'invention 20 pourra comprendre les composés suivants : 25 Exemple 2 : Procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base. A titre d'exemple, l'homme du métier formule une composition ignifugeante de base selon l'invention, en ajoutant les composés suivants, dans l'ordre mentionné, dans une cuve en inox à 18% comprenant deux pales d'agitation, une pale supérieure, agitant la partie supérieure de la cuve, et une pale inférieure, les deux pales tournant en sens contraire., ainsi qu'un agitateur magnétique reposant au fond de la cuve et tournant en sens contraire de la pale inférieure. L'agitateur de fond de cuve est équipé d'un disque de 600mm de diamètre, ce disque étant recouvert de lamelles de 75mm de haut et légèrement cintrée en partant du centre vers la périphérie. Etape I : préparation de l'eau chauffée et agitée 1. chauffer 55,25% en poids d'eau déminéralisée de pH neutre à température de 40°C 2. agiter avec la pale d'agitation supérieure à une vitesse d'environ 800 t/mn 3. éviter tout phénomène d'évaporation 4. l'agitation de la partie supérieure de la cuve est maintenue pendant toute la durée de la préparation de la composition, à ce stade, la pale d'agitation inférieure est à l'arrêt. Etape II : ajout de 25% en poids d'ammonium monophosphate (M.A.P.): 1. introduire le M.A.P. lentement dans l'eau qui doit être à 40°C jusqu'à homogénéisation, tout en évitant de faire tomber dans l'eau de gros morceaux, la durée d'agitation est d'environ 30 nm 2. agiter la pale inférieure à une vitesse d'environ 800 t/mn30 Etape III : ajout de 3% en poids de chlorure d'ammonium (sans anti-mottant) : 1. ajouter lentement le chlorure d'ammonium dans le mélange, la température du bain étant de 40°C, les 2 pales sont toujours en fonction à une vitesse d'environ 800 t/mn 2. mise en route de l'agitateur magnétique de fond de cuve à 1100 t/mn et laisser le mélange s'homogénéiser pendant 20 mn Etape IV : ajout de 35,5% en poids d'urée: 1. laisser l'agitateur magnétique de fond de cuve en fonction 2. arrêter la pale inférieure du fond de cuve avant de commencer à déposer l'urée. 3. déposer normalement l'urée dans le mélange toujours maintenu à 40°C 4. remettre en fonction la pale inférieure et homogénéiser cette phase pendant 25 mn Etape V : ajout de 11% d'ammoniaque à 25% (liquide) : Ce taux est variable et dépend du pH qui devra lui se situer entre 6,6 et 6,9. 1. laisser la température redescendre à 30°C 2. agiter la pale inférieure de la cuve à environ 800 t/nm 3. introduire l'ammoniaque liquide à 25% lentement à une température de 30°C 4. laisser le mélange s'homogénéiser pendant 20 mn 5. contrôler le pH, pour ce faire, effectuer un prélèvement et laisser refroidir à environ 20°C Renouveler l'opération jusqu'à obtenir un pH moyen de 6,7 Etape VI : ajout de 0,25% d'un mélange biocide de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 2,5% de 1,2-benzisothazol-3(2H)-one ou d'acticidé MBS 1. réchauffer si besoin à 40°C, 2. maintenir les deux pales d'agitation en fonction à une vitesse d'environ 800 t/nm, 3. introduire lentement ledit mélange biocide ou l'acticide�1VIBS, 4. faire un contrôle de pH, en effectuant un petit prélèvement ramené à 20°C, 5. maintenir en agitation pendant 25 mn pour parfaire l'homogénéisation 5 à 40°C. L'utilisation dudit mélange biocide ou de l'acticide�MBS est optionnelle, celui-ci pouvant être substitué par tout autre type de biocide, à toute concentration finale adaptée, tel que notamment le 3-iodo-2-propynyl butylcarbamate et le bisphénol-A-épichlorirydrine. 10 Etape VII : arrêt du maintien en chauffe et préparation du stockage de la composition 1. garder les deux agitateurs en fonction à environ 800 t/nm 2. couper le chauffage et laisser la température descendre à 20°C 15 3. faire un contrôle de pH à une température de 20°C 4. contrôle du pH acide à une moyenne de 6,7 5. arrêt de la fabrication Six jours après la fabrication, la composition obtenue maintenue à 12°C doit 20 être transparente, être sans dépôt ou sédimentation. La composition est stockée à l'abri du gel entre 6 et 45°C. Exemple 3: Résultat comparatif d'imprégnation de matériaux traités. avec une composition ignifugeante selon l'invention ou autre. 25 Trois éprouvettes d'essence de bois de Pin Sylvestre ont été soumises selon les mêmes conditions et le même mode opératoire à un test comparatif de la propension à l'imprégnation de la composition ignifugeante. Les éprouvettes sont immergées dans le bain de composition à 13°C à deux reprises espacée d'une phase de 10 minutes pour égouttage et reprise d'air. 30 Elles sont ensuite soumises à un premier séchage naturel de 48 heures à 18°C, suivi d'un second séchage mécanique pendant 24 heures à 22°C. L'éprouvette A est le control, elle soumise au même traitement aux mêmes conditions que les éprouvettes B et C, à l'exception de l'utilisation d'eau en lieu et place de la composition ignifugeante. L'éprouvette B est enduite d'une composition ignifugeante commerciale à base de bore. L'éprouvette C est enduite de la composition ignifugeante selon l'invention. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau n° 3.1: Tableau n° 3.1.: résultats du test comparatif d'imprégnation Eprouvette A B C Avant traitement : Poids (g) 63 64 67 Taux d'humidité 16% 11% 13% Après traitement : Taux d'humidité 13% 21% Essai à la goutte d'eau 20 min 42 s 11 min 20 s Largeur de l'étalement 3 mm 4,5 mm Aspect du matériau Beige clair blanchi Beige foncé Déformation du matériau Très faible moyenne faible Taux d'extrait sec 3,12 % 4,18 % Nous notons par ailleurs, que sur l'éprouvette B un commencement de moisissures observé durant la phase d'imprégnation et le séchage définitif laisse des traces gris-noir en surface du matériau. Les données relatives aux taux d'extraits sec permettent de déterminer la quantité de composition réellement déposée et absorbée par le matériau. Il ressort des ces résultats que le traitement réalisé avec la composition selon l'invention présente un aspect plus proche de l'aspect initial, avec une déformation amoindrie et une meilleure absorption du produit.20 Exemple 4 : Résultat de test de résistance au feu sur des matériaux traités avec une composition ignifugeante selon l'invention, selon les normes en vigeur. Des matériaux imprégnés de la composition ignifugeante selon l'invention, ont été soumis par un laboratoire agréés aux tests de résistance au feu répondant aux normes européennes en vigueur. Description du matériau traité: composition ignifugeante selon l'invention imprégnée en autoclave sur du bois massif en pin du nord constitué de lamelles solidaires entre elles grâce à un système de collage languette/épaulement testé avec tasseaux derrière les éprouvettes formant un vide d'air de 40 mn. Domaine de validité : - épaisseur du panneau support bois : 15 mim - masse surfacique du panneau de bois : environ 7 kg/m2 - coloris : jaune paille foncé. Exemple 4.1. : Rapport de classement selon la norme EN 13501-1 : 2007 Méthode d'essai : NF EN 13823 et EN.ISO 11925-2 Résultats d'essai : exprimé en moyenne m' du paramètre continu, paramètres conformité. Méthode d'essai Echantillon Nombre Paramètre Résultats d'épreuves EN ISO 11925-2 Echantillon 6 Propagation de la non Exposition de la de 250x90 Flamme au dessus de flamme en surface mm 150 min EN ISO 11925-2 Echantillon 6 Propagation de la non Exposition de la de 250x90 Flamme au dessus de flamme sur les bords mm 150 min NF EN 13823 3 THR 600 s (MJ) 3.8 FIGRA (W/s) 95.63 TSP 600s (m2) 59.3 SMOGRÀ (m2/s2) 6.2 LFS non Gouttes enflammées non t 10 s Référence du classement : le classement B-S2-dO a été prononcé conformément au chapitre 10 de la norme NE EN 135014 : 2007. Exemple 4.2.: Résultat d'allumabilité selon la norme EN ISO 11925-2 Essais réalisés pour une durée d'application de la flamme de 30s en surface. Durée d'application de la flamme : 30s û Exposition de la flamme : en surface inflammation Temps de dépassement Inflammation Conformité de de 150 mm du point du papier Oui/Non l'éprouvette d'application de la filtre flamme (sec) Essai 1 non non oui Essai 2 non non oui Essai 3 non non oui Essai 4 non non oui Essai 5 non non oui Essai 6 non non oui Essai 7 non non oui Essai 8 non non oui Observation : aucune inflammation du matériau n'est observée. Durée d'application de la flamme : 30s û Exposition de la flamme : exposition des bords inflammation Temps de dépassement Inflammation Conformité l'éprouvette de 150 mm du point duf p tapier Oui/Non d'application de la flamme (sec) Essai 1 non non oui Essai 2 non non oui Essai 3 non non oui Essai 4 non non oui Essai 5 non non oui Essai 6 non non oui Essai 7 non non oui Essai 8 non non oui Observation : aucune inflammation du matériau n'est observée. Exemple 4.3. : Résultat des essais au S.B.I. suivant la norme EN 13823 : 2002 Les panneaux traités sont testé dans les conditions d'utilisation suivantes : 5 assemblage des éprouvettes à l'aide de vis (une à 3 cm du bas puis tous les 20 cm jusqu'au sommet) présence de tasseaux de bois verticaux derrière les éprouvettes assurant un vide d'air de 40 mm entre l'échantillon et la contre paroi. - RESULTATS N° éprouvette 1 2 3 THR 600s (MJ) 4.62 4.18 2.6 FIGRA(W/s) 124.71 102.39 59.8 FIGRA O.2MJ (W/s) 124.71 102.39 59.8 FIGRA 0.4 MJ (W/s) 90.02 66.68 41.41 TSP 600 s (rn2) 53.66 54.58 69.77 SMOGRA (m2/s2) 2.08 2.56 14 - OBSERVATIONS N° éprouvette 1 2 3 Propagation latérale du front de flamme sur la Non Non Non grande aile Particules enflammées/gouttelettes Non Non Non Manifestation de flammes fugaces - Non Non Non Fumées non captées par la hotte d'extraction Non Non Non Chute de morceaux d'éprouvette Non Non Non Arrêt prématuré de l'essai Non Non Non - VALEURS RETENUES POUR LE CALCUL DE L Valeur retenue 1 2 3 Moyenne m' THR600s (MJ) 4.62 4.18 2.6 3.8 FIGRA(W/s 124.71 102.39 59.8 95.63 TSP600s(m) 53.66 54.58 69.77 59.34 10 A MOYENNE REVENDICATIONS1. Composition ignifugeante de base, caractérisée en ce qu'elle comprend pour 100 g +/-0.5 g d'ammonium monophosphate, 12 g +/-0.5 g de chlorure d'ammonium, ledit chlorure d'ammonium étant dépourvu d'agent anti-mottant, 22 g +/-0.5 g d'urée, et en ce que son pH est compris de 6,6 à 6,9, et préférentiellement est de 6,7. 2. Composition ignifugeante de base selon la revendication 1, caractérisée en ce que, pour 100 g d'ammonium monophosphate, elle comprend 220 g +/- 50 g d'eau. 3. Composition ignifugeante de base selon la revendication 2, 15 caractérisée en ce qu'elle comprend 100g +/- 0.5 g d'ammoniaque liquide. 4. Composition ignifugeante de base selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisée en ce qu'elle comprend au moins un biocide, ledit biocide étant de préférence inclus dans le groupe comprenant les agents 20 anti-fongiques et/ou anti-bactériens et/ou anti-levures, et/ou anti-algues, et/ou anti-insecte. 5. Composition ignifugeante de base selon la revendication 4, caractérisée en ce que, pour 10 000 g d'ammonium monophosphate, le biocide 25 étant constitué de 0,625 g +/- 0.05 g de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 20,625 g +/- 0.05 g de 1,2-benzisothazol-3(2H)-one. 6. Composition ignifugeante de base selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisée en ce qu'elle comprend les composés 30 suivants : - 55,25 +/- 0,5 % en poids d'eau déminéralisée,- 25% +/- 0,5 % en poids de monophosphate d'ammonium, 3% +/- 0,5 % en poids de chlorure d'ammonium, ledit chlorure d'ammonium étant dépourvu d'agent anti-mottant, 5,5% +/- 0,5 % en poids d'urée, - 25% +1- 0,5 % en poids d'ammoniaque liquide, et 0,25 +/- 0,5 % en poids d'une solution constituée de 2,5% de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 2,5% de 1,2-benzisothazol-3(2H)-one. 7. Composition ignifugeante dérivée caractérisée en ce qu'elle est préparée à partir de la composition ignifugeante de base selon l'une des revendications 1 à 6, par tout moyen connu de l'homme du métier, et consistant de préférence en une dilution. 8. Composition ignifugeante dérivée selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle comprend de 30% à 60% en poids, de préférence de 33% à 50% en poids et, plus préférentiellement, de 40% à 45% de la composition ignifugeante de base, selon l'application finale visée et le matériau final à traiter. 9. Procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les quatre étapes successives suivantes: l'introduction de 25g d'ammonium monophosphate dans de l'eau chauffée en agitant lentement et jusqu'à homogénéisation pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids, l'introduction de 3g de chlorure d'ammonium dépourvu d'agent antimottant en agitant lentement et jusqu'à homogénéisation pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids et de chlorure d'ammonium à 3% en poids, - l'arrêt de l'agitation,l'introduction de 5,5g d'urée pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids, de chlorure d'ammonium à 3% en poids, et d'urée à 5,5% en poids, l'introduction d'une base pour ramener le pH final de ladite solution aqueuse solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% en poids, de chlorure d'ammonium à 3% en poids, et d'urée à 5,5% en poids à un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7, l'introduction de la quantité d'eau nécessaire pour obtenir un volume final de 0.1 litre. 10. Procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base selon la revendication 9, caractérisé en ce qu'il comprend au moins les étapes successives suivantes: une première étape consistant à chauffer de 40% à 55,25% d'eau à pH neutre, et préférentiellement à 40°C en évitant tout phénomène d'évaporation dans une cuve comportant au moins deux pales d'agitation, une pale supérieure et une pale inférieure, et à lentement agiter ladite pale supérieure, - une seconde étape qui, tout en maintenant l'agitation de la pale supérieure, consiste à introduire lentement jusqu'à homogénéisation de l'ammonium monophosphate pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v et à 40°C, puis qui consiste à également agiter lentement la pale inférieure, une troisième étape qui, tout en maintenant à contre sens l'agitation de la pale supérieure et de la pale inférieure, consiste à introduire jusqu'à homogénéisation lentement du chlorure d'ammonium dépourvu d'agent anti-mottant pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v et de chlorure d'ammonium à 3% w/v, à 40°C, puis qui consiste à arrêter l'agitation,une quatrième étape consistant à introduire lentement 3% de l'urée pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v, de chlorure d'ammonium à 3% w/v, et d'urée à 5,5% w/v, à 40°C, une cinquième étape consistant à ramener le pH final de ladite solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v, de chlorure d'ammonium à 3% w/v, et d'urée à 5,5% w/v à un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7. 11. Procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base selon 10 la revendication 10, caractérisé en ce que ladite cinquième étape consiste à séquentiellement : laisser la température descendre à environ 30°C, puis agiter lentement la pale inférieure de la cuve, puis ajouter l'ammoniaque liquide à 25% en contrôlant le pH jusqu'à 15 obtenir un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7, puis laisser la solution s'homogénéiser préférentiellement pendant 20 min, pour obtenir une solution aqueuse d'ammonium monophosphate à 25% w/v, de chlorure d'ammonium à 3% w/v, et 20 d'urée à 5,5% w/v à un pH compris de 6,6 et 6,9, et préférentiellement jusqu'à obtenir un pH de 6,7. 12. Procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en qu'il comporte une sixième étape qui 25 consiste à séquentiellement : re-chauffer la solution à 40°C si besoin est, tout en agitant lentement à contre sens les pales inférieure et supérieure de la cuve, puis introduire 0,25% v/v d'un biocide, 30 - poursuivre l'agitation jusqu'à homogénéisation. 13. Procédé de préparation d'une composition ignifugeante de base selon la revendication 12, caractérisé en que ledit biocide est constitué de 0,25% v/v d'une solution aqueuse constituée de 2,5% de 2-methyl-2H-isothiazol-3-one et de 2,5% de 1,2-benzisothazol-3(2H)-one. 14. Utilisation d'une composition ignifugeante selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, pour le traitement de matériaux hygroscopiques. 15. Utilisation selon la revendication 14 d'une composition ignifugeante 10 pour le traitement de matériaux hygroscopiques, caractérisée en ce qu'elle comprend les étapes suivantes : - une étape d'imprégnation de la composition pour toute méthode connue de l'homme du métier, et de préférence par tout traitement en autoclave connu de l'homme du métier, et/ou tout bain et/ou toute 15 pulvérisation suivant les matériaux, et une étape de séchage.5