Brevet FR2936058A1 — publié le 20100319

La présente invention concerne des détecteurs de suies à 5 base de structures en platine en couche mince. Des structures à couches épaisses produites en série présentent des structures de pistes conductrices trop grossières pour permettre des mesures précises. Par 10 contre, des structures en couches minces, plus fines, se détachent ou se décollent du substrat en cours d'utilisation. Le document WO 2006/111386 divulgue des détecteurs de 15 suies comprenant des structures de conducteur chauffant et des structures interdigitales en peigne sur des substrats électriquement isolants. Il est essentiel que les suies entrent en interaction avec la structure sensible aux suies, et pour cette raison, on ne recouvre 20 pas la structure sensible aux suies. En vue de permettre une utilisation durable de telles structures ouvertes ou à nu, les structures ouvertes ou à nu pour les suies sont surchauffées au moyen d'un conducteur chauffant, qui est par exemple agencé sur la face arrière d'un 25 substrat, les structures étant à cette occasion débarrassées des suies. Toutefois, le problème qui se pose est que, dans de telles conditions de fonctionnement, les structures en platine se détachent ou se décollent. De tels détecteurs de suies présentent 30 en conséquence une faible durée de vie. Le but de la présente invention consiste à développer des structures sensibles aux suies présentant une grande sensibilité, pouvant être produites en série et 35 présentant en outre une longue durée de vie. Ce but est atteint grâce à un détecteur de suies comportant une structure en métal précieux sensible aux suies, constituée de tronçons de piste conductrice sur un support électriquement isolant, et dont les tronçons de piste conductrice présentent une largeur comprise entre 5 et 100 pm et sont espacés les uns des autres d'une valeur comprise entre 5 et 100 pm, ce détecteur se distinguant en ce que le support électriquement isolant est un monocristal et le métal précieux est cristallisé sur une surface du monocristal, ou bien le support électriquement isolant est polycristallin et le métal précieux est cristallisé sur le support polycristallin électriquement isolant. Selon une configuration particulière, le métal précieux est agencé de manière épitaxiale sur le support. Grâce à ces dispositions, le métal précieux, notamment du platine, est fixé de manière plus résistante sur la base isolante. A cet effet, selon l'invention, il se produit une croissance cristalline, plus particulièrement épitaxiale, du métal précieux, notamment du platine, sur un support électriquement isolant, notamment un monocristal. Une croissance cristalline, en particulier orientée (épitaxiale) du métal précieux sur le support, permet d'obtenir une tenue plus résistante de la couche de métal précieux, notamment de la couche de platine, par rapport à une structure en couche mince généralement plus amorphe. Avec une cristallinité croissante des surfaces d'interface, le détecteur de suies peut être sollicité davantage en ce qui concerne ses conditions de travail. Des couches de métal précieux rapportées sous forme cristalline, notamment épitaxiale, sont structurées à l'aide de méthodes classiques, comme par exemple la photolithographie, en de fines structures, donc particulièrement sensibles aux suies, notamment en des structures en peigne (structures interdigitales ou IDK). On réalise, à cette occasion, des tronçons de piste conductrice présentant des largeurs et des distances d'espacement réciproque comprises entre 5 et 100 pm, et plus particulièrement entre 10 et 50 pm. Des épaisseurs de couches épitaxiales de 0,2 à 2 pm, notamment de 0,8 à 1,5 pm, se sont avérées particulièrement efficaces. Selon une configuration préférée de l'invention, l'épaisseur de couche de la structure sensible aux suies est comprise entre 0,5 et 2 pm. En-dessous de 0,2 pm, les impuretés conduisent déjà à une dérive relativement importante. La complexité du procédé de fabrication et la consommation de matière ne sont plus justifiées pour des épaisseurs de couche dépassant les 5 pm. Le saphir (alpha-Al2O3), l'oxyde de magnésium (MgO) et le spinelle sont des monocristaux préférés. Pour une cristallinité d'oxyde d'aluminium polycristallin au sens strict, il est possible d'obtenir un composite cristallin qui se caractérise par une adhérence accrue du métal précieux sur son support polycristallin, par rapport à des couches de revêtement classiques. Selon une configuration plus particulière de l'invention, se rapportant à un détecteur de suies comprenant une structure en métal précieux sensible aux suies sur un support électriquement isolant, et en outre une structure de conducteur chauffant sur un substrat électriquement isolant différent dudit support, le support avec la structure de métal précieux présente une structure de transition de cristallinité plus grossière du support électriquement isolant à la couche de métal précieux, que le substrat revêtu du conducteur chauffant. Par ailleurs, l'invention se rapporte également à un procédé de fabrication d'un détecteur de suies. Ce procédé se caractérise en ce qu'une couche de platine est formée par croissance épitaxiale sur un conducteur chauffant, et la couche de platine épitaxiale ainsi réalisée est structurée en une structure sensible aux suies. Comme évoqué précédemment, la structuration de la couche de platine peut s'effectuer par une technique de photolithographie. D'après une autre configuration de l'invention, un procédé de fabrication de détecteurs de suies, est caractérisé en ce que l'on fixe, pour chaque détecteur, deux puces différentes l'une sur l'autre, l'une des puces présentant une structure de conducteur chauffant et l'autre puce présentant une structure sensible aux suies, la structure sensible aux suies se détachant ou se décollant, de manière standard, plus difficilement que la piste conductrice chauffante de l'autre puce. En particulier, la structure sensible aux suies se détache ou se décolle plus difficilement que la structure de conducteur chauffant de l'autre puce. Conformément à l'invention, la puce munie de la structure sensible aux suies, qui a été fabriquée selon un procédé complexe est, notamment pour la production en série, très avantageusement fixée sur un simple substrat qui présente un conducteur chauffant. Alors que dans ce cas, la structure sensible aux suies peut être utilisée à nu puisqu'elle a été sécurisée à l'encontre d'un détachement ou d'un décollement grâce à une mise en œuvre plus complexe, la structure de conducteur chauffant agencée simplement sur un substrat est recouverte, de manière à être protégée contre un détachement ou un décollement. Une production en série 30 de détecteurs de suies dans lesquels des pistes conductrices sur de simples substrats sont recouvertes, et sur lesquels sont fixées, notamment collées, des puces avec des structures sensibles aux suies plus fortement adhérentes dans les conditions de fonctionnement, est particulièrement efficiente. D'après un mode de réalisation préféré, le monocristal avec la structure de platine sensible aux suies obtenue par une croissance orientée, est fixé sur un substrat comprenant un conducteur chauffant, de sorte que le monocristal recouvre le conducteur chauffant. Ainsi, le conducteur chauffant est protégé contrairement à la structure de platine sensible aux suies. Sur le plan de l'économie de matière et de mise en œuvre, il s'avère intéressant, en particulier pour la production en série, d'agencer un simple conducteur chauffant sur un simple substrat, et de fixer sur le conducteur chauffant, le support, notamment le monocristal avec la structure cristalline, en particulier épitaxiale, qui est comparativement plus complexe que ledit substrat. Dans la suite, la présente invention est explicitée au regard d'exemples de réalisation décrits en référence aux figures annexées. Les figures 1 et 2 montrent un mode de construction de détecteurs de suies conformes à l'invention, dans une représentation en éclaté. La figure 3 montre un agencement d'essai pour l'étude de l'adhérence. La figure 1 montre une puce ou microplaquette chauffante 35 1 constituée par un substrat 2 comportant un conducteur chauffant 3, une couche adhésive 4, et une puce ou microplaquette de mesure 5, sur laquelle la structure 6 sensible aux suies a été cristallisée sur la structure cristalline du support 7. La figure 2 montre une vue générale en éclaté, comprenant un conducteur chauffant 3, un substrat 2, une couche adhésive 4, un support cristallin 7 et une structure 6 sensible aux suies, cristallisée sur les cristaux du support cristallin. Le conducteur chauffant 3, notamment en platine ou en un alliage de platine, est rapporté sur le substrat 2 électriquement isolant, notamment en oxyde d'aluminium, selon une technique classique en couche mince ou en couche épaisse. Une structure en couche mince de conducteur chauffant 3 est protégée des influences de l'environnement, par un vernissage ou émaillage. La structure en couche mince de conducteur chauffant 3 est ainsi scellée avec une grande longévité pour un fonctionnement dans un détecteur de suies. Sur ce substrat 2 est par ailleurs fixé un support 7 et sur celui-ci une structure 6 sensible aux suies. Dans un mode de réalisation, le support 7 recouvre, à cette occasion, le conducteur chauffant 3. Toutefois, le support 7 est de préférence collé sur la face du substrat 2 opposée à celle où se trouve le conducteur chauffant 3. Cela présente l'avantage de permettre de mieux séparer les connexions électriques les unes des autres. La fixation du support 7 est de préférence effectuée au moyen d'une couche 4 de verre de scellement ou de ciment. Ce mode de construction général englobe également le mode de construction selon la figure 1, d'après lequel les deux structures extérieures sont préfabriquées en tant que puces 1, 5 et sont ensuite assemblées par collage au moyen de la couche adhésive 4, centrale. En tenant compte du fait qu'il est nettement plus complexe de faire cristalliser, en particulier de manière épitaxiale, une couche de métal précieux, notamment une couche de platine, sur une structure cristalline électriquement isolante, notamment sur du saphir (alpha- Al2O3), on mène de front, séparément, deux productions en série, à savoir pour l'une d'entre elles la fabrication des puces 5 avec la structure 6 sensible aux suies dont la fabrication est complexe, et dans une autre série, les substrats 2 avec la structure de conducteur chauffant 3, dont la fabrication est plus simple. Après la séparation en pièces individuelles des puces 1, 5 fabriquées en grandes séries, les puces 1, 5 fabriquées de manière différente sont assemblées par collage lors d'une étape simple de fabrication. L'efficience de cette méthode est due au fait que les coûts de production importants sont limités à la fabrication de la puce complexe 5. La couche 6 sensible aux suies ne doit pas être recouverte et doit de ce fait adhérer de manière particulièrement résistante à son support ou sa base. Cette mise en oeuvre pour la fixation de la couche 6 sensible aux suies peut se justifier en raison de la durée de vie qui se trouve ainsi augmentée par rapport aux couches minces utilisées jusqu'à présent, et en raison de la sensibilité accrue par rapport aux couches épaisses. A l'inverse, le conducteur chauffant 3 n'a pas besoin d'être exposé au milieu à étudier. Le conducteur chauffant est protégé d'une manière simple pour conserver son état de fonctionnement. A cet effet, il suffit par exemple d'une réalisation selon une technique en couche épaisse, ou bien d'un vernissage ou d'un émaillage sur une réalisation selon une technique en couche mince, par exemple la couche adhésive 4 agencée entre les puces 1, 5 et prévue pour leur fixation ou assemblage réciproque. En variante, le conducteur chauffant 3 peut également être protégé, à l'opposé de la puce de mesure 5 sur l'autre face du substrat 2, avec un revêtement en couche mince en un matériau électriquement isolant, par exemple un oxyde d'aluminium (non représenté sur les figures). Pour assurer la longévité de la structure 6 sensible aux suies, il est important que la structure cristalline de la couche de métal précieux 6 soit formée sur le cristal 7 ou sur les cristaux du support 7 électriquement isolant, en évitant ainsi des zones de transition amorphes du support 7 au métal précieux 6. Il est possible d'obtenir des avantages selon l'invention, lorsqu'on utilise à la place des substrats céramiques classiques, notamment en oxyde d'aluminium, une structure cristalline plus grossière, que l'on rattache à la dénomination d'alumina polycristallin (oxyde d'aluminium polycristallin). De manière idéale, la cristallisation de la couche de métal précieux 6 s'effectue sur des monocristaux 7, comme par exemple le saphir ou l'oxyde de magnésium (MgO). Un résultat optimal est atteint par une croissance orientée (épitaxiale) sur un monocristal 7. Des tests d'adhérence on été effectués sur des résistances de mesure en platine Ptl0000 conformément à la figure 3. Des tests comparatifs 5, à savoir des structures de platine sur de la céramique d'oxyde d'aluminium en film mince, correspondant à la figure 3, ont été placées à température ambiante, pendant 30 minutes, dans un mélange eau/glycérine selon une proportion d'un volume d'eau totalement dessalée pour quatre volumes de glycérine, et ont ensuite été rincées à l'eau. Dans ce cas, le liquide s'est infiltré sous toutes les structures qui ont été décollées. Exemple 1 : Cinq résistances de mesure, pour lesquelles des résistances de mesure en platine Pt10000 selon la figure 3, ont été structurées par photolithographie, quant à leur couche de platine rapportée de manière épitaxiale sur du saphir, en une structure 7, 8 selon la figure 3, ont été traitées pendant 30 minutes à température ambiante, de manière analogue à l'essai comparatif, dans un mélange eau/glycérine constitué d'eau totalement dessalée et de glycérine selon une proportion en volume de 1:4, et ont ensuite été rincées à l'eau. A l'inverse de l'essai comparatif, toutes les pistes conductrices adhéraient encore fermement au support ou à la base. Exemple 2 : Sur une résistance de mesure selon l'exemple 1, deux fils sont soudés aux deux pastilles de contact 8. Après cela, la résistance de mesure 7 a été plongée, à température ambiante, dans une solution d'acide sulfurique à 1o%. Ensuite, on a fait circuler pendant 10 heures, un courant de 1 mA à travers la résistance de mesure. Après la fin de l'essai, toutes les structures de platine 7 adhéraient encore à leur support ou base 5. Exemple 3 : Sur une résistance de mesure 7 selon l'exemple 1, un fil de platine à été soudé à une pastille de contact 8. Après cela, la résistance de mesure 7 a été plongée, à température ambiante, dans une solution d'acide sulfurique à 1o%. Le fil a été relié au pôle négatif d'une source de courant. A partir du pôle positif de cette source de courant, une électrode à été plongée dans ladite solution. On a envoyé à travers l'électrolyte un courant de 1 mA, pendant une durée de 10 heures. Après la fin de l'essai, les structures de platine adhéraient encore de manière résistante au substrat. Dans des essais comparatifs, des structures de Pt fabriquées selon une technique en couche mince classique, se décollaient déjà d'un substrat standard après quelques minutes. REVENDICATIONS1. Détecteur de suies comportant une structure en métal précieux (6) sensible aux suies, constituée de tronçons de piste conductrice sur un support (7) électriquement isolant, et dont les tronçons de piste conductrice présentent une largeur comprise entre 5 et 100 pm et sont espacés les uns des autres d'une valeur comprise entre 5 et 100 pm, caractérisé en ce que le support (7) électriquement isolant est un monocristal et le métal précieux est cristallisé sur une surface du monocristal, ou bien le support électriquement isolant est polycristallin et le métal précieux est cristallisé sur le support polycristallin électriquement isolant. 2. Détecteur de suies selon la revendication 1, caractérisé en ce que le métal précieux est agencé de manière épitaxiale sur le support (7). 3. Détecteur de suies selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que l'épaisseur de couche de la structure sensible aux suies est comprise entre 0,5 et 2 pm. 4. Détecteur de suies selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, comprenant une structure de métal précieux (6) sensible aux suies sur un support (7) électriquement isolant, et une structure de conducteur chauffant (3) sur un substrat (2) électriquement isolant différent dudit support, caractérisé en ce que le support (7) avec la structure de métal précieux (6) présente une structure de transition de cristallinité plus grossière du support (7) électriquement isolant à la couche de métal précieux (6), que le substrat (2) revêtu du conducteur chauffant (3). 5. Procédé de fabrication d'un détecteur de suies, caractérisé en ce qu'une couche de platine est formée par croissance épitaxiale sur un conducteur chauffant, et la couche de platine épitaxiale ainsi réalisée est structurée en une structure sensible aux suies. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la structuration de la couche de platine s'effectue par une technique de photolithographie. 7. Procédé de fabrication de détecteurs de suies, caractérisé en ce que pour chaque détecteur, on fixe deux puces (1, 5) différentes l'une sur l'autre, l'une des puces présentant une structure de conducteur chauffant et l'autre puce présentant une structure sensible aux suies, la structure sensible aux suies se détachant, de manière standard, plus difficilement que la piste conductrice chauffante de l'autre puce.20