Brevet FR2937736A1 — publié le 20100430

La présente invention concerne un procédé de comptage et d'analyse d'inclusions dans un alliage par analyse d'image. Certains alliages peuvent présenter des inclusions, une inclusion étant définie comme une particule microscopique dont la composition chimique est différente de celle de l'alliage. Ces inclusions se retrouvent de façon indésirable dans la masse de l'alliage. Elles sont induites par le procédé de fusion utilisé lors de l'élaboration de la matière. Ces inclusions agissent comme des lieux de concentration de contraintes. Elles peuvent être le siège d'initiation de microfissures progressant en fatigue. La composition chimique, la quantité, la taille, et la distribution spatiale des inclusions sont des paramètres qui influencent cette tenue en fatigue. Il est par conséquent essentiel de pouvoir comptabiliser et classer les inclusions présentes dans un alliage donné. De plus, cette analyse métallurgique doit être réalisée sur des échantillons représentatifs de la pièce (dimensions suffisamment grande et même état de transformation). Les méthodes actuelles de comptage d'inclusions sur alliages tels que des aciers consistent à observer une coupe micrographique au microscope optique et à comparer les inclusions observées à des planches de référence illustrant différents cas de présence d'inclusions. Cette méthode présente plusieurs inconvénients : la comparaison avec des planches manque de précision (il existe un biais en fonction de l'observateur), et aucune information sur la composition chimique des inclusions ne peut être obtenue. Il est donc nécessaire d'observer beaucoup d'échantillons pour être à même de qualifier la propreté inclusionnaire de l'alliage. La méthode est donc laborieuse et fastidieuse (opération manuelle), et en outre incomplète. L'invention vise à proposer un procédé d'analyse métallurgique qui permette de caractériser de façon satisfaisante la population inclusionnaire de n'importe quel alliage. Il s'agit donc de déterminer la quantité, la taille, la distribution spatiale, les compositions chimiques des inclusions présentes dans cet alliage, puis de combiner ces mesures le plus facilement et le plus précisément possible afin d'obtenir des gains de production lors de l'analyse de la propreté inclusionnaire de cet alliage. Ce but est atteint grâce au fait que ce procédé comprend (a) La préparation d'un échantillon de l'alliage, (b) La détermination de seuils de détection des inclusions par l'observation, avec un grossissement, d'au moins un champ de cet échantillon. (c) La détection des inclusions de cet échantillon en fonction des seuils définis à l'étape (b) et le dénombrement de ces inclusions, (d) L'acquisition d'images de chacune de ces inclusions détectées à l'étape (c) et la détermination de la taille de chacune de ces inclusions, (e) La détermination de la composition chimique de chacune de ces inclusions détectées par l'analyse chimique de chacune de celles-ci, (f) La réalisation d'une cartographie de cet échantillon à partir des images acquises à l'étape (d), où chacune des inclusions détectées est représentée par un élément graphique, la taille de cet élément graphique étant proportionnelle à la taille de cette inclusion, et la couleur de cet élément graphique étant corrélée à la composition chimique de cette inclusion. Grâce à ces dispositions, tous les paramètres nécessaires au comptage et à l'analyse des inclusions sont mesurés sur un échantillon qui est choisi suffisamment grand pour être statistiquement représentatif de l'alliage, et les données recueillies sont combinées de façon optimale pour obtenir une cartographie des inclusions qui soit la plus complète et la plus facile et pratique à exploiter, de façon à gagner en productivité. En particulier, cette cartographie permet de déterminer si des inclusions sont regroupées de façon à former des amas dont la forme générale est susceptible d'être un lieu de concentration de contraintes, qui serait préjudiciable à la tenue en fatigue de l'alliage. Avantageusement, le procédé de comptage et d'analyse d'inclusions comprend, après l'étape (f), l'étape suivante : (g) L'analyse de l'échantillon à partir de la cartographie réalisée à l'étape (f) des inclusions détectées en fonction d'au moins un critère prédéterminé. Cette analyse de l'échantillon à partir de la cartographie permet de vérifier la conformité ou non de l'alliage sur lequel l'échantillon a été prélevé. L'invention concerne également un système de comptage et d'analyse d'inclusions dans un alliage. Selon l'invention ce système comprend un microscope, un premier moyen apte à piloter ce microscope et à détecter, en fonction de seuils de détection, les inclusions présentes sur un échantillon de l'alliage et à dénombrer ces inclusions, un appareil d'analyse chimique apte à recueillir des données chimiques sur chacune de ces inclusions, un second moyen apte à acquérir une image de chacune de ces inclusions et à piloter l'appareil d'analyse chimique pour déterminer sa composition chimique à partir de ces données chimiques, un troisième moyen apte à réaliser une cartographie de l'échantillon où chacune des inclusions détectées est représentée par un élément graphique, la taille de l'élément graphique étant proportionnelle à la taille de cette inclusion, et la couleur de cet élément graphique étant corrélée à la composition chimique de cette inclusion, et un dispositif d'affichage de cette cartographie. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels : û la figure 1 montre les étapes du procédé selon l'invention, - la figure 2 montre l'image d'une inclusion dans un alliage et le résultat de son analyse chimique, obtenus par le procédé selon l'invention, - la figure 3 montre une cartographie d'inclusions dans un acier Maraging 250, obtenue par un procédé selon l'invention. Le procédé selon l'invention va maintenant être décrit, en référence à la figure 1, qui représente une séquence des étapes de ce procédé. L'analyse est effectuée à l'aide d'un microscope électronique, d'un système de microanalyse à dispersion d'énergie, et de plusieurs logiciels. A l'étape (a), on prélève un échantillon de l'alliage à étudier, et on prépare cet échantillon selon des techniques connues. Cette préparation comprend un polissage de la surface de l'échantillon pour son observation au microscope. Le microscope utilisé est un microscope électronique à balayage (MEB). En effet le MEB permet d'atteindre des grossissements plus importants qu'un microscope optique. De plus, l'observation des électrons rétro-diffusés du MEB permet d'obtenir un meilleur contraste de niveau de gris entre les inclusions et la matrice de l'alliage. Dans le cas de l'utilisation d'un MEB, on effectue un polissage de l'échantillon comprenant un polissage de finition sur un drap imprégné de diamant 1 micron, puis on recouvre cet échantillon d'un film conducteur or/palladium par exemple déposé à l'aide d'un métalliseur après passage dans une cuve ultrasons pour nettoyage. L'échantillon ainsi préparé est introduit dans la chambre du MEB. L'échantillon est divisé en champs et on effectue l'analyse de chaque champ. Un certain nombre de paramètres d'entrée du microscope doivent être définis avant de lancer l'analyse. Il s'agit notamment des paramètres suivants : Grossissement. Taille de l'image acquise (pixels). Nombre de champs à analyser. Répartition des champs. Le grossissement du microscope définit la taille d'un champ, c'est-à-dire les dimensions de la surface examinée. Ce grossissement est compris entre 100 et 500, car sinon le temps d'analyse de chaque champ est trop important. La taille de chaque image acquise par le microscope s'exprime en pixels, une image correspondant à un champ. Cette taille est par exemple de 512 x 512 pixels. La taille réelle de l'image dépend du grossissement. La taille minimale statistiquement valable d'un échantillon est d'environ 160 mm2. Le grossissement et la taille sont choisis de telle sorte que chaque inclusion ait une taille d'au moins 10 pixels. Le nombre de champs à analyser définit la surface totale de l'échantillon observé. Par souci de facilité, cette surface de l'échantillon est balayée de telle sorte que le prochain champ analysé est adjacent au champ en cours d'analyse. La répartition des champs est donc continue. A l'étape (b), on fixe plusieurs seuils de détection des inclusions. Ainsi, des seuils de taille d'inclusions et de niveau de gris sont choisis pour déterminer si une zone d'une certaine taille dont le niveau de gris est différent de l'arrière plan correspond à une inclusion qui doit être analysée. Par ailleurs, des seuils de composition chimique sont choisis en fonction de la nature de l'alliage examiné. On sélectionne une liste d'éléments susceptibles d'être présents dans les inclusions et on choisit des intervalles (seuils) de concentration sur chacun de ces éléments. La stoechiométrie d'une inclusion n'étant pas connue à l'avance, et une interaction chimique entre la matrice et une inclusion étant possible, il est nécessaire d'utiliser des intervalles de concentration. Ces intervalles sont établis en moyennant les résultats d'analyses chimiques obtenus et les tailles des inclusions observées par analyse et observation préalables effectuées sur 10 à 20 champs de cet alliage. Au minimum, les seuils de détection comprennent une concentration minimale en au moins un élément chimique dans une inclusion. Le choix des paramètres (seuils) ci-dessus s'accompagne généralement d'un réglage du microscope et de l'appareil d'analyse chimique mentionné ci-dessous. A l'étape (c), on effectue la détection des inclusions. Cette détection est réalisée par un premier moyen logiciel Ll d'analyse d'images et de dénombrement de particules, par exemple le logiciel Aphélion� (société ADCIS) muni d'un progiciel apte à dénombrer des particules. Ce premier moyen logiciel LI détecte (par binarisation de l'image) les inclusions qui doivent être analysées en utilisant les seuils de taille et de niveau de gris définis à l'étape (b), et dénombre toutes les inclusions. En parallèle de cette opération de détection, le premier moyen logiciel Ll pilote le microscope afin de balayer chaque champ. A l'étape (d), le premier moyen logiciel Ll pilote un second moyen logiciel L2 d'acquisition d'image et d'analyse chimique. Ce second moyen logiciel L2 acquiert une image du champ, cette image est ensuite transmise au moyen logiciel Ll pour caractérisation de la forme (contour), de la taille (dimensions), et de la position dans le champ de chacune des inclusions détectées à l'étape (c) par le premier moyen logiciel L1. Ce second moyen logiciel L2 est par exemple le logiciel Spirit� (société SYNERGIE4/PGT). La partie gauche de la figure 2 est une image d'une partie du champ, qui montre une inclusion (en noir sur fond gris). A l'étape (e), le second moyen logiciel L2 pilote un appareil d'analyse chimique en utilisant les données fournies à L2 par Ll à l'étape (d) concernant la position des inclusions. Ces données permettent à L2 d'effectuer l'analyse chimique de chacune des inclusions détectées et détermine le pourcentage de chaque élément identifié dans chaque inclusion. Les résultats sont transmis au moyen logiciel L1 qui donne la composition chimique de chaque inclusion en utilisant les seuils de concentration choisis à l'étape (b) sur chacun des éléments chimiques caractéristiques présélectionnés. Par exemple, l'appareil d'analyse chimique est un spectromètre. Ce spectromètre est de préférence un système de microanalyse à dispersion d'énergie. Ce spectromètre est couplé au microscope (MEB). La partie droite de la figure 2 montre les résultats de l'analyse chimique de l'inclusion de l'image sur la partie gauche de la figure 2. On distingue nettement le pic de concentration correspondant à l'élément titane Ti, ce qui permet d'identifier cette inclusion comme du nitrure de titane. Les étapes (b) à (e) sont répétées pour chacun des champs couvrant une partie de la surface de l'échantillon, jusqu'à ce que toute la surface de l'échantillon ait été analysée. A l'étape (f), un troisième moyen logiciel L3 réalise une cartographie de l'échantillon à partir des images de tous les champs de l'échantillon, et des données récupérées par le premier logiciel L1 et le second logiciel L2 et transférées à ce troisième moyen logiciel L3. Dans cette cartographie, chacune des inclusions détectées est représentée par un élément graphique, la taille de cet élément graphique étant proportionnelle à la taille de cette inclusion. Une couleur est associée arbitrairement à chaque type d'inclusion en fonction de sa composition chimique qui a été déterminée à l'étape (e). Un dispositif d'affichage, par exemple un écran, permet ensuite d'afficher la cartographie obtenue. Une fois la cartographie obtenue, le procédé peut comprendre une étape supplémentaire d'évaluation de la validité de l'analyse de l'échantillon sur la base de certains critères. Cette étape supplémentaire, l'étape (g) (voir figure 1), est effectuée manuellement par un opérateur. Cette étape correspond à un test de validité : si le test est positif, l'analyse est jugée valide, et ses résultats sont exploitables. Sinon l'analyse est jugée non valide ; elle n'est pas retenue, et d'autres analyses doivent être effectuées en modifiant certains paramètres d'entrée. Par exemple, les données suivantes sont récupérées de la cartographie : nombre d'inclusions détectées, distribution spatiale des inclusions, taille des inclusions. On donne ci-dessous l'exemple d'un acier Maraging 250 comportant des inclusions de nitrures et d'autres inclusions. En ce qui concerne les inclusions de nitrures, si leur distribution spatiale est homogène, la dimension maximale des inclusions doit être inférieure à 20 pm (microns), et le nombre d'inclusions par champ de 0,5 mm2 doit être inférieur ou égal à 4 et éventuellement compris entre 4 et 16 dans un seul des champs. Si les inclusions sont alignées ou regroupées en amas, la dimension maximale de ces amas/alignements doit être inférieure à 75 pm, le nombre de ces amas/alignements doit être au plus de un par champ de 0,5 mm2, et leur épaisseur doit être inférieure à 9 pm. En ce qui concerne les autres inclusions, si leur distribution spatiale est homogène, la dimension maximale des inclusions doit être inférieure à 20 pm, et le nombre d'inclusions par champ de 0,5 mm2 doit être inférieur ou égal à 4. Si les inclusions sont alignées ou regroupées en amas, la dimension maximale de ces amas/alignements doit être inférieure à 75 pm, le nombre de ces amas/alignements est au plus de un par champ de 0,5 mm2, et leur épaisseur doit être inférieure à 9 pm. L'invention concerne également un système de comptage et d'analyse d'inclusions dans un alliage utilisant un procédé décrit ci-dessus, c'est à dire un système comprenant un microscope, un premier moyen logiciel L1 apte à piloter ce microscope et à détecter, en fonction de seuils de détection, les inclusions présentes sur un échantillon de l'alliage et à dénombrer ces inclusions, un appareil d'analyse chimique apte à recueillir des données chimiques sur chacune de ces inclusions, un second moyen logiciel L2 apte à acquérir une image de chacune de ces inclusions et à piloter l'appareil d'analyse chimique pour déterminer sa composition chimique à partir de ces données chimiques, un troisième moyen logiciel L3 apte à réaliser une cartographie de l'échantillon où chacune des inclusions détectées est représentée par un élément graphique de taille proportionnelle à la taille de cette inclusion, et dont la couleur est corrélée à la composition chimique de cette inclusion. Le système comprend également un dispositif d'affichage de cette cartographie. Tous les alliages métalliques sont aptes à être examinés par le système de comptage et d'analyse d'inclusions décrit ci-dessus. Ces alliages peuvent être un acier allié ou pas, un alliage base nickel, un alliage base cobalt, un alliage élaboré par métallurgie des poudres. On donne ci-dessous des exemples où le procédé selon l'invention est appliqué au cas d'aciers Maraging 250. Exemple : Acier Maraging 250 X2NiCoMo18-8-5 Les paramètres d'entrée sont les suivants : Grossissement : 200 Taille de l'image acquise (pixels) : 512*512 Nombre de champs à analyser : 600 Répartition des champs : continue. Les seuils de détection des inclusions sont les suivants : Seuils de taille d'inclusions : 5 pm Seuils de niveau de gris : de 190 à 250 Seuils de composition chimiques : voir table I ci-dessous TABLE I Oxydes Sulfures Oxysulfures Nitrures de Titane Min Max Min Max Min Max Min I Max Fe 0,0 68,4 0,0 68,4 0,0 68,4 0,0 68,4 0 1,0 100,0 0,0 1,0 1,0 3,0 0,0 100,0 Mg o,o 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 Al 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 Ca o,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 Si o,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 S 0,0 1,5 1,5 100,0 1,0 3,0 0,0 100,0 Ti 0,0 3,5 0,0 3,5 0,0 3,5 3,5 100,0 Ni 0,0 15,3 0,0 15,3 0,0 15,3 0,0 15,3 CO 0,0 6,3 0,0 6,3 0,0 6,3 0,0 6,3 Mn o,o 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 Mo 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 0,0 100,0 Les résultats de l'analyse chimique montrent que les inclusions présentes dans l'alliage sont les suivantes : ù Inclusion de type 1 : Nitrures de titane - Inclusion de type 2 : Oxydes ù Inclusion de type 3 : Sulfures La figure 3 montre la cartographie d'inclusions obtenue pour l'échantillon analysé. REVENDICATIONS1. Procédé de comptage et d'analyse d'inclusions dans un alliage par analyse d'image, caractérisé en ce qu'il comprend (a) La préparation d'un échantillon dudit alliage, (b) La détermination de seuils de détection des inclusions par l'observation, avec un grossissement, d'au moins un champ dudit échantillon. (c) La détection des inclusions dudit échantillon en fonction des seuils définis à l'étape (b) et le dénombrement de ces inclusions, (d) L'acquisition d'images de chacune desdites inclusions détectées à l'étape (c) et la détermination de la taille de chacune de ces inclusions, (e) La détermination de la composition chimique de chacune de ces inclusions détectées par l'analyse chimique de chacune de celles-ci, (f) La réalisation d'une cartographie dudit échantillon à partir des images acquises à l'étape (d), où chacune desdites inclusions détectées est représentée par un élément graphique, la taille dudit élément graphique étant proportionnelle à ladite taille de cette inclusion, et la couleur dudit élément graphique étant corrélée à ladite composition chimique de cette inclusion. 2. Procédé de comptage et d'analyse d'inclusions selon la revendication 1 caractérisé en ce que, à l'étape (b), les seuils de détection comprennent une dimension minimale d'inclusion, et une concentration minimale en au moins un élément chimique dans une inclusion. 3. Procédé de comptage et d'analyse d'inclusions selon la revendication 1 ou 2 caractérisé en ce qu'il comprend, après l'étape (f), l'étape suivante : (g) L'analyse de l'échantillon à partir de la cartographie réalisée à l'étape (f) des inclusions détectées en fonction d'au moins un critère prédéterminé. 4. Procédé de comptage et d'analyse d'inclusions selon la revendication 3 caractérisé en ce que chaque critère est choisi parmi au moins la répartition des inclusions, la dimension de chaque inclusion, et le nombre des inclusions par unité de surface. 5. Procédé de comptage et d'analyse d'inclusions selon l'une quelconque des revendications 1 à 4 caractérisé en ce que ledit alliage est choisi parmi un acier au carbone, un alliage base nickel, un alliage base cobalt, un alliage élaboré par métallurgie des poudres. 6. Système de comptage et d'analyse d'inclusions dans un alliage caractérisé en ce qu'il comprend un microscope, un premier moyen apte à piloter ce microscope et à détecter, en fonction de seuils de détection, les inclusions présentes sur un échantillon dudit alliage et à dénombrer ces inclusions, un appareil d'analyse chimique apte à recueillir des données chimiques sur chacune desdites inclusions, un second moyen apte à acquérir une image de chacune de ces inclusions et à piloter l'appareil d'analyse chimique pour déterminer sa composition chimique à partir desdites données chimiques, un troisième moyen apte à réaliser une cartographie dudit échantillon où chacune desdites inclusions détectées est représentée par un élément graphique, la taille dudit élément graphique étant proportionnelle à la taille de cette inclusion, et la couleur dudit élément graphique étant corrélée à ladite composition chimique de cette inclusion, et un dispositif d'affichage de ladite cartographie. 7. Système selon la revendication 6 caractérisé en ce que lesdits seuils de détection comprennent une dimension minimale d'inclusion, et une concentration minimale en au moins un élément chimique dans une inclusion. 8. Système selon la revendication 6 ou 7 caractérisé en ce que ledit microscope est un MEB, et ledit appareil d'analyse chimique est système de microanalyse à dispersion d'énergie.