Brevet FR2946748A1 — publié le 20101217

La présente invention concerne un procédé de corrélation d'une propriété mécanique locale d'un alliage et de sa microstructure. Une pièce mécanique en alliage, au fur et à mesure de son utilisation dans des conditions agressives, voit ses propriétés mécaniques évoluer. Cette évolution est notamment observée dans des pièces de moteur d'avion qui sont soumises à des températures et/ou des contraintes mécaniques élevées. En particulier, une baisse des propriétés mécaniques en fluage en fatigue (fatigue fluage, ou � dwell �) a été constatée à des températures supérieures à 150°C sur des pièces en titanes telles que les disques des premiers étages des compresseurs HP des moteurs d'avions. Une compréhension des mécanismes à l'origine de cette baisse des propriétés mécaniques nécessite d'une part l'observation simultanée de la structure du matériau à deux échelles (par ordre de grossissement) : ù à l'échelle de la macrostructure (structures visibles à un grossissement inférieur à x50), qui est influencée par la température de forgeage de l'alliage et par les paramètres de son refroidissement ultérieur (ce forgeage et ce refroidissement correspondent aux étapes du début de la gamme de fabrication de la pièce), û à l'échelle de la microstructure (structures visibles à un grossissement entre x100 et x500), qui est influencée par les traitements thermiques subis par l'alliage après refroidissement (ces traitements thermiques correspondent aux étapes de milieu de la gamme de fabrication de la pièce), et d'autre part l'accès à la texture microstructurale (orientation 25 cristallographique), qui est influencée par les paramètres de corroyage (déformation à chaud lors du forgeage de la pièce). La compréhension de ces mécanismes nécessite de plus la mesure des variations des caractéristiques mécaniques locales en différents points de l'alliage. 30 En chacun des points où une mesure est effectuée, l'alliage a une microstructure et une orientation cristallographie particulière, et celles-ci varient en général d'un point à un autre. Ainsi, c'est la corrélation de ces observations et mesures qui permet de comprendre comment les modifications des paramètres de la gamme de fabrication influent sur la 35 structure de l'alliage aux trois échelles ci-dessus et sur les propriétés mécaniques de l'alliage. Une des propriétés mécaniques mesurables intéressante est la limite élastique. En effet, une baisse de la limite élastique se traduit en une baisse de la durée de vie en fatigue fluage de l'alliage. En outre, il est nécessaire de sélectionner une région de l'échantillon de l'alliage dans laquelle soient visibles des variations à la fois de la microstructure et des orientations cristallographiques, afin de pouvoir étudier les variations associées des propriétés mécaniques. L'observation et la détermination de l'orientation cristallographique (texture microstructurale) est actuellement effectuée en utilisant la technique de la diffraction des électrons rétrodiffusés (E/ectron Back-Scattering Diffraction ou EBSD), qui utilise un dispositif coûteux et long à manipuler. A ce jour, il n'existe pas de méthode simple et économique pour réaliser une corrélation entre des propriétés mécaniques de l'alliage et les structures de l'alliage aux trois échelles ci-dessus. La présente invention vise à remédier à ces inconvénients en proposant un procédé qui permette, de façon rapide et économique, de corréler une propriété mécanique locale d'un alliage, et la structure de l'alliage, à différentes échelles, en chacun des points où cette propriété mécanique est mesurée. Ce but est atteint grâce au fait que ce procédé comprend : (a) Le balayage de toute la surface d'un échantillon de cet alliage avec un dispositif apte, par grossissement, à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques de l'alliage, l'acquisition d'images de la microstructure et des orientations cristallographiques ainsi visualisées, et l'assemblage de ces images de façon à reconstituer une image globale continue de toute la surface de l'échantillon. (b) La sélection d'au moins une région de l'échantillon, (c) La réalisation en plusieurs points de cette région d'un essai mécanique apte à mesurer une propriété mécanique locale de cet alliage en chacun de ces points, de façon à obtenir une cartographie de cette propriété mécanique locale sur l'étendue de cette région, (d) La superposition de cette cartographie sur cette région, de façon à obtenir une corrélation visuelle entre cette propriété mécanique locale, la microstructure et les orientations cristallographiques sur cette région. Grâce à ces dispositions, la sélection d'une région appropriée de l'échantillon observé est moins longue et plus facile, car l'observateur peut, en zoomant sur différentes parties de la surface de l'échantillon, effectuer une analyse multi-échelle de la structure, depuis la macrostructure et la cartographie des orientations cristallographiques, jusqu'à la microstructure. Puis, en superposant les résultats des essais mécaniques effectués en différents points de la région sélectionnée sur les images de cette région, l'observateur peut aisément corréler la structure de l'alliage et ses propriétés mécaniques en différents points. Avantageusement, le dispositif apte à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques comprend un microscope optique sous lumière polarisée. Ainsi, l'utilisation d'un EBSD n'est plus nécessaire, puisque la texture microstructurale est révélée par le microscope optique sous lumière polarisée, après une attaque oxydante de la surface de l'échantillon. De plus, une observation sous lumière polarisée permet de révéler la microstructure locale de la région observée, ce qui n'est pas possible avec l'EBSD dont le grossissement est trop puissant. L'invention concerne également un dispositif apte à corréler une propriété mécanique locale d'un alliage et sa structure. Selon l'invention ce dispositif comprend un premier moyen apte à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques de l'alliage, un deuxième moyen apte à acquérir des images de la microstructure et des orientations cristallographiques ainsi visualisées, un troisième moyen apte à assembler ces images de façon à reconstituer une image globale continue de toute la surface de l'échantillon, un quatrième moyen apte à mesurer une propriété mécanique locale de cet alliage en plusieurs points d'une surface de cet alliage de façon à obtenir une cartographie de cette propriété mécanique locale, et un cinquième moyen apte à superposer cette cartographie sur l'image globale de façon à obtenir une corrélation visuelle entre cette propriété mécanique locale, la microstructure et les orientations cristallographiques en différents points de la surface de l'alliage. L'invention sera bien comprise et ses avantages apparaîtront mieux, à la lecture de la description détaillée qui suit, d'un mode de réalisation représenté à titre d'exemple non limitatif. La description se réfère aux dessins annexés sur lesquels : les figures 1A, 1B, 1C illustrent des étapes du procédé selon l'invention, La figure 2 est une photographie d'une cartographie micrographique d'une région d'un échantillon sur lequel des tests de microdureté ont été réalisés, La figure 3 est une superposition selon l'invention de la cartographie de microdureté sur la région de la figure 2. Les figures 1A, 1B, 1C illustrent des étapes du procédé selon l'invention de corrélation d'une propriété mécanique locale d'un alliage et de la structure de cet alliage. Dans la description qui suit, cette propriété mécanique est la microdureté. Toute autre propriété mécanique dont la mesure en différents points d'une surface est réalisable par des essais mécaniques pourrait également être utilisée dans le procédé selon l'invention. Tout d'abord on se procure un échantillon de l'alliage à étudier. Afin de préparer la surface de cet échantillon, on peut effectuer un polissage de cette surface de l'échantillon avant de balayer cette surface. Ce polissage comprend par exemple une attaque oxydante. Le balayage de la surface est effectué par un dispositif qui comprend un microscope optique sous lumière polarisée. De façon connue, le microscope optique acquiert sous grossissement, par exemple un grossissement X100, une première image d'une première partie de cet échantillon. Ce grossissement est suffisamment important pour visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques de l'alliage. Le polissage préalable de la surface de l'échantillon permet d'améliorer cette visualisation. Puis la position relative du microscope optique et de l'échantillon est modifiée de telle sorte que le microscope optique acquière sous grossissement une deuxième image qui est une image d'une deuxième partie de cet échantillon. Par exemple, cette deuxième partie est adjacente à la première partie. On répète ce processus de prise d'image sous grossissement pour chacune des parties formant la surface de l'échantillon, jusqu'à ce que toute la surface de l'échantillon soit balayée (figure 1A). On assemble ensuite toutes les images ainsi acquises de façon à reconstituer une image globale continue unique de toute la surface de l'échantillon. Pour faciliter cette reconstitution, il est avantageux que chaque image ait une zone de recouvrement avec chacune des images qui lui sont adjacentes (cette zone de recouvrement étant une bande sur le pourtour de l'image). Ainsi, le positionnement relatif de chacune des images est plus précis, et on est assuré qu'aucune zone de la surface de l'échantillon ne manque. L'image globale obtenue fournit ainsi, à faible grossissement, une vue globale de l'échantillon et de sa macrostructure d'ensemble. De plus, en zoomant sur cette image globale (au plus jusqu'au grossissement auquel chacune des images individuelles formant cette image globale a été acquise) il est possible de visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques d'une zone de l'échantillon. Grâce à ces fonctionnalités de l'image globale, l'utilisateur est apte à sélectionner de façon plus fiable une région représentative, ou une région particulière, de l'échantillon sur laquelle il souhaite effectuer les mesures de microdureté (propriété mécanique locale). En effet, l'utilisateur peut souhaiter mesurer les microduretés d'une microstructure représentative de l'échantillon. Il peut également souhaiter mesurer les microduretés sur une microstructure particulière, par exemple en travers d'un joint de grain. Le processus de sélection peut s'effectuer en deux étapes comme suit : une présélection d'une zone en fonction de caractéristiques macrostructurelles visibles sur l'image globale de l'échantillon, puis une sélection d'une région de cette zone en fonction de la microstructure et des orientations cristallographiques de l'alliage visibles par grossissement sur cette zone présélectionnée. Cette sélection d'une région de l'échantillon est illustrée en figure IB. De préférence, il est réalisé un polissage de la surface de la région sélectionnée avant d'y effectuer les essais de microdureté. On effectue alors, en chaque point d'une série de points répartis sur cette région, un essai de microdureté. Comme illustré sur la figure 1C, les points sont répartis aux sommets d'un quadrillage. D'autres répartitions sont possibles. Selon une technologie connue, une pointe est abaissée en un point de la surface de cette région afin d'y réaliser une empreinte par pénétration. La résistance à cette pénétration est mesurée et quantifiée sur une échelle de dureté. On obtient ainsi une cartographie de microdureté sur toute la région sélectionnée. Les différents niveaux de duretés peuvent être représentés par une couleur différente, de préférence transparente. Ainsi, lorsqu'on superpose la cartographie de microdureté sur l'image de la région sur laquelle les essais de microdureté ont été effectués, on obtient en chaque point une corrélation visuelle entre la microdureté, et la microstructure et l'orientation cristallographique au voisinage immédiat de ce point. On dispose en outre d'une vue globale de la répartition des microduretés sur toute la région. De cette façon, l'utilisateur, par l'étude de cette région, dispose d'un outil performant pour mieux comprendre les mécanismes d'évolution des propriétés mécaniques d'un alliage en service. En outre on peut, après réalisation des essais de microdureté, effectuer un balayage de toute la surface de la région où apparaissent les empreintes de microdureté, avec le dispositif comprenant le microscope optique sous lumière polarisée, puis acquérir les images sous grossissement de cette région, puis assembler ces images de façon à reconstituer une image globale continue de toute la région. La figure 2 montre une telle image globale sur laquelle les empreintes de microdureté sont visibles. La figure 3 montre une superposition de la cartographie de microdureté et de l'image de la région de l'échantillon. Les différents niveaux de duretés y sont représentés par des hachures différentes ou pas de hachures. Ainsi, on obtient une image de la région sur laquelle on peut zoomer, et sur laquelle les endroits où ont été effectués l'essai de microdureté sont visibles. Lors de la superposition de la cartographie de microdureté sur l'image de la région, on obtient ainsi une corrélation plus fine, puisque les endroits exacts de la microstructure où ont été réalisés les essais de microdureté sont visibles (marqués par les empreintes). Dans le cas où l'essai mécanique effectué ne laisse pas d'empreinte, il est possible de marquer sur l'échantillon les points en lesquels l'essai mécanique a été effectué, puis effectuer le balayage de toute la surface de la région comme expliqué ci-dessus. Dans la description ci-dessus on utilise un microscope optique sous lumière polarisée. Alternativement on peut utiliser un autre dispositif apte à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques de l'alliage. REVENDICATIONS1. Procédé de corrélation d'une propriété mécanique locale d'un alliage et de sa structure, caractérisé en ce qu'il comprend : (a) Le balayage de toute la surface d'un échantillon de cet alliage avec un dispositif apte, par grossissement, à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques de l'alliage, l'acquisition d'images de la microstructure et des orientations cristallographiques ainsi visualisées, et l'assemblage de ces images de façon à reconstituer une image globale continue de toute la surface dudit échantillon. (b) La sélection d'au moins une région dudit échantillon, (c) La réalisation en plusieurs points de ladite région d'un essai mécanique apte à mesurer une propriété mécanique locale de cet alliage en chacun de ces points, de façon à obtenir une cartographie de cette propriété mécanique locale sur l'étendue de ladite région, (d) La superposition de ladite cartographie sur ladite région, de façon à obtenir une corrélation visuelle entre cette propriété mécanique locale, la microstructure et les orientations cristallographiques sur ladite région. 2. Procédé de corrélation selon la revendication 1, caractérisé en ce que, avant l'étape (a), il est effectué un polissage de la surface de cet échantillon. 3. Procédé de corrélation selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que ledit dispositif apte à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques comprend un microscope optique sous lumière polarisée. 4. Procédé de corrélation selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que ledit essai mécanique est un test de microdureté, et ladite propriété mécanique mesurée est la microdureté. 5. Procédé de corrélation selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, à l'étape (b), la sélection de ladite région comprend une présélection d'une zone en fonction de caractéristiques macrostructurelles visibles sur l'image globale dudit échantillon, puis une sélection d'une région de ladite zone en fonction de la microstructure et des orientations cristallographiques de l'alliage visibles par grossissement sur la zone présélectionnée. 6. Procédé de corrélation selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, entre les étapes (b) et (c), il est effectué un polissage de la surface de ladite région. 7. Procédé de corrélation selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que, entre les étapes (c) et (d), on effectue un balayage de toute la surface de ladite région où apparaissent les points en lesquels l'essai mécanique a été effectué, avec le dispositif de l'étape (a), on acquiert les images sous grossissement de ladite région, et on assemble ces images de façon à reconstituer une image globale continue de toute ladite région. 8. Dispositif apte à corréler une propriété mécanique locale d'un alliage et sa structure, caractérisé en ce qu'il comprend un premier moyen apte à visualiser la microstructure et les orientations cristallographiques de l'alliage, un deuxième moyen apte à acquérir des images de la microstructure et des orientations cristallographiques ainsi visualisées, un troisième moyen apte à assembler ces images de façon à reconstituer une image globale continue de toute la surface dudit échantillon, un quatrième moyen apte à mesurer une propriété mécanique locale de cet alliage en plusieurs points d'une surface de cet alliage de façon à obtenir une cartographie de cette propriété mécanique locale, et un cinquième moyen apte à superposer ladite cartographie sur ladite image globale de façon à obtenir une corrélation visuelle entre cette propriété mécanique locale, la microstructure et les orientations cristallographiques en différents points de la surface de l'alliage. 9. Dispositif selon la revendication 8, caractérisé en ce que ledit premier moyen comprend un microscope sous lumière polarisée.