Brevet FR2943173A1 — publié le 20100917

Cellule d'ionisation pour spectromètre de masse et détecteur de fuites correspondant La présente invention concerne une cellule d'ionisation pour spectromètre de masse. En particulier, l'invention s'applique aux spectromètres de masse dans lesquels un filament électrique chauffant émet des électrons. L'invention concerne aussi un détecteur de fuites comportant la cellule d'ionisation. Dans un spectromètre de masse, on analyse un échantillon gazeux en bombardant l'échantillon par un flux d'électrons, puis en mettant en mouvement les particules ionisées ainsi obtenues pour les différencier ensuite par exemple en fonction de leur trajectoire. Les spectromètres de masse des détecteurs de fuites, mesurent et quantifient ainsi un gaz traceur, tel que l'hélium. Les spectromètres de masse comportent par exemple une cellule d'ionisation comprenant une cage d'ionisation et un filament électrique chauffant émettant des électrons. Les molécules du gaz à analyser sont bombardées par le faisceau d'électrons et une partie importante des molécules du gaz à analyser est transformée en particules ionisées. Ces particules ionisées sont ensuite accélérées par un champ électrique. Elles arrivent ensuite dans une zone soumise à un champ magnétique, qui a la propriété de dévier les trajectoires des particules ionisées en fonction de leur masse. Le courant de particules ionisées du gaz traceur est proportionnel à la pression partielle du gaz dans l'installation, et sa mesure permet de connaître la valeur du débit de la fuite détectée. Afin de fiabiliser le fonctionnement du spectromètre de masse, certaines cellules d'ionisation comportent deux filaments. Un premier filament de travail est alimenté pour produire le faisceau d'électrons et un deuxième filament de secours est destiné à être alimenté en cas de défaillance du premier filament de travail. Cependant, on constate que le temps d'attente au bout duquel le deuxième filament de secours est rendu opérationnel de manière à permettre de réaliser une mesure stable et reproductible, représentative de la quantité de gaz traceur, peut s'avérer excessivement long (jusqu'à deux heures d'attente peuvent être nécessaires). L'objectif de l'invention est donc de réduire le temps d'attente nécessaire à la cellule d'ionisation pour être de nouveau opérationnelle lors du passage du premier filament de travail défaillant au deuxième filament de secours. BRT0367FR (804261) A cet effet, l'invention a pour objet une cellule d'ionisation pour spectromètre de masse comportant : une cage d'ionisation comprenant une première et une deuxième fentes d'entrée d'électrons et dont un côté présente une fente de sortie pour le passage de particules ionisées, un premier filament de travail disposé en regard de ladite première fente d'entrée d'électrons, destiné à être alimenté pour produire un faisceau d'électrons, et - un deuxième filament de secours disposé en regard de ladite deuxième fente d'entrée d'électrons et destiné à être alimenté en cas de défaillance du premier filament de travail pour produire le faisceau d'électrons, ladite deuxième fente d'entrée étant disposée hors d'une région frontale située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée. En effet, les inventeurs ont constaté avec surprise qu'avec cet agencement de la cellule d'ionisation, le deuxième filament de secours n'est pas altéré par le premier filament de travail en fonctionnement. Lors du basculement du premier filament de travail défaillant au deuxième filament de secours, une mesure stable, précise et reproductible peut alors être rapidement obtenue par le spectromètre de masse, immédiatement après que le deuxième filament de secours ait été suffisamment chauffé, c'est-à-dire environ après quinze minutes de mise sous alimentation. Le temps nécessaire au basculement de filament est ainsi nettement réduit. En effet, le deuxième filament de secours est opérationnel très rapidement. Selon une ou plusieurs caractéristiques de la cellule d'ionisation, prise seule ou en combinaison, les axes longitudinaux de ladite première et de ladite deuxième fentes d'entrée sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête de ladite cage d'ionisation, ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée sont disposées sur des faces opposées de ladite cage d'ionisation, BRT0367FR (804261) ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée définissent un plan sensiblement parallèle au plan défini par le côté contenant la fente de sortie pour le passage des particules ionisées, les premières et deuxièmes extrémités de ladite première et ladite deuxieme fentes d'entrée sont contenues dans deux plans respectivement parallèles entre eux, - ladite deuxième fente d'entrée est décalée de la région frontale, à la fois selon un axe parallèle à l'axe longitudinal de ladite première fente d'entrée et selon un axe perpendiculaire à l'axe longitudinal de ladite première fente d'entrée, ladite deuxième fente d'entrée est disposée à l'écart d'une distance d'au moins un millimètre du périmètre de la région frontale située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée, - le premier filament de travail et le deuxième filament de secours comportent un fil d'iridium recouvert d'un dépôt d'oxyde, le dépôt d'oxyde est une couche d'oxyde d'yttrium ou d'oxyde de thorium. L'invention a aussi pour objet un détecteur de fuites à spectromètre de masse comportant une cellule d'ionisation telle que décrite précédemment. D'autres avantages et caractéristiques apparaîtront à la lecture de la description de l'invention, ainsi que des dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 est une vue schématique d'un détecteur de fuites, la figure 2 est une vue schématique d'éléments d'un spectromètre de masse selon un premier mode de réalisation, - la figure 3 est une vue schématique en perspective d'une cage d'ionisation, - la figure 4 est une vue schématique de côté d'une cellule d'ionisation, - la figure 5 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un deuxième mode de réalisation, la figure 6 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un troisième mode de réalisation, BRT0367FR (804261) - la figure 7 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un quatrième mode de réalisation, et la figure 8 est une vue schématique en perspective d'une cellule d'ionisation selon un cinquième mode de réalisation. Sur ces figures, les éléments identiques portent les mêmes numéros de référence. La figure 1 représente un détecteur de fuites 1 à spectromètre de masse 2, par gaz traceur, tel que l'hélium (He, ou He4) ou l'hydrogène (H2). Le spectromètre de masse 2 est raccordé à l'aspiration d'une pompe secondaire 3 dont le refoulement est raccordé à l'aspiration d'une pompe primaire 4, via une première vanne d'isolation 5. Dans cet exemple, les gaz à analyser 6, contenant éventuellement le gaz traceur révélateur d'une fuite, sont aspirés à l'admission de la pompe secondaire 3, via une deuxième vanne d'isolation 7. Une partie des gaz à analyser 6 est alors échantillonnée par le spectromètre de masse 2. Le détecteur 1 peut également comporter un capteur de pression 8 pour déterminer la pression des gaz au niveau de la canalisation de raccordement avec la pompe secondaire 3, en amont de la deuxième vanne d'isolation 7. Mieux visible sur la figure 2, le spectromètre de masse 2 à déflexion magnétique comporte une cellule d'ionisation 9 et des moyens de déviation et de sélection des particules ionisées 14a, 14b, 14c. La cellule d'ionisation 9 comporte une cage d'ionisation 10, en forme de boîte parallélépipédique, présentant une première fente d'entrée 11 pour le passage du faisceau d'électrons 12. La cellule d'ionisation 9 comporte également un premier filament de travail 13 pour former le faisceau d'électrons 12 lorsqu'il est alimenté. Le premier filament de travail 13 est disposé en regard de la première fente d'entrée d'électrons 11 de la cage d'ionisation 10, de manière qu'un maximum d'électrons entre dans la cage d'ionisation 10. La cellule d'ionisation 9 permet ainsi d'ioniser les gaz à analyser 6 en les bombardant par le faisceau d'électron 12, obtenant un faisceau de particules ionisées 14. La cage d'ionisation 10 présente également une fente de sortie 15 sur un côté 16, pour le passage des particules ionisées 14a, 14b, 14c formées dans la cage d'ionisation 10. Sur la figure 2, le côté 16 contenant la fente de sortie 15 correspond à la face supérieure de la cage d'ionisation 10. BRTO367FR (804261) Les moyens de déviation et de sélection comportent par exemple un moyen de génération d'un champ électrique (non représenté) pour accélérer les particules ionisées 14a, 14b, 14c et un moyen de génération d'un champ magnétique (non représenté), orienté sensiblement selon la flèche B, tel que des aimants permanents, pour dévier la trajectoire des particules ionisées 14a, 14b, 14c, suivant des rayons de courbure Ra, Rb, Rc, fonction de la masse des particules ionisées. Ainsi, le faisceau de particules ionisées 14, qui contenait des particules ionisées de masses différentes, se divise en plusieurs faisceaux 14a, 14b, 14c, chaque faisceau contenant seulement des particules ionisées de même rapport m/e (rapport de la masse atomique de la particule sur le nombre d'électrons perdus au moment de l'ionisation). Par exemple, les particules ionisées d'hélium 14c sont séparées des particules ionisées plus légères d'hydrogène 14b dont le rayon de courbure Rb est plus petit ou des particules ionisées plus lourdes d'azote ou d'oxygène 14c dont le rayon de courbure Rc est plus grand. La pression totale dans l'enceinte du spectromètre de masse 2 doit être maintenue inférieure à 10-1 Pascal pour que les trajectoires des électrons et des particules ionisées ne soient pas perturbées par les molécules résiduelles. Les moyens de déviation et de sélection peuvent également comporter une électrode triode 17 pour collecter les particules ionisées 14a dont la masse est plus élevée que celle du gaz traceur, ainsi qu'un diaphragme 18, pour sélectionner les particules ionisées de gaz traceur 14c, et une électrode de freinage 19 pour éliminer le bruit provenant d'autres espèces ionisées. Le détecteur de fuites 2 possède également une chaîne d'acquisition comportant notamment un amplificateur à courant continu 20 en aval d'une cible 21 recevant le flux de particules ionisées incidentes de gaz traceur 14c issues de l'électrode de freinage 19, pour le transformer en courant électronique. La cellule d'ionisation 9 comporte en outre un deuxième filament de secours 22, destiné à être alimenté en cas de défaillance du premier filament de travail 13 pour produire un faisceau d'électrons à la place du premier filament de travail 13. Le filament de secours 22 est disposé en regard d'une deuxième fente d'entrée d'électrons disposée sur une face de la cage d'ionisation 10 (non visible sur la figure 2). BRT0367FR (804261) Sur la figure 2, seul le premier filament de travail 13 est alimenté et produit le faisceau d'électron 12, dirigé par le champ magnétique B vers la première fente d'entrée correspondante 11 de la cage d'ionisation 10. En cas de défaillance, l'alimentation du premier filament de travail 13 est coupée et on alimente seul le deuxième faisceau de secours 22 qui produit un faisceau vers la deuxième fente d'entrée correspondante de la cage d'ionisation 10. L'alimentation des filaments 13, 22 est réalisée d'une part, par un courant électrique permettant de porter le filament à incandescence. Par exemple, les filaments 13, 22 sont reliés à une alimentation en courant 23a d'une puissance de 14W sous 3A. D'autre part, les filaments 13, 22 sont alimentés en tension par une alimentation en tension 23b comprise entre 100V et 300V, reliée aux filaments 13, 22 de manière que le potentiel de la cage d'ionisation 10 soit supérieur d'au moins 100V au potentiel de chaque filament 13, 22 (voir figure 2). Les filaments 13, 22 peuvent être en fil d'iridium recouvert d'un dépôt d'oxvde. Le dépôt d'oxyde est par exemple une couche d'oxyde d'yttrium (YZO3) ou d'oxvde de thorium (ThO2. Alternativement, on prévoit des filaments 13, 22 en tungstène. Toutefois, les filaments en tungstène possèdent une durée de vie très faible en fonctionnement à basse pression de l'ordre de 10-1 Pascal, comparé aux filaments en iridium yttrié. De plus, les filaments en iridium yttrié présentent une meilleure résistance aux entrées d'air. Comme visible sur la figure 4, les filaments 13, 22 sont par exemple fixés à leurs extrémités 24 dans un support 25 respectif en céramique. Chaque support en céramique 25 est monté dans la cellule d'ionisation 9 du spectromètre 2, de manière à ce que les filaments 13, 22, soient disposés en vis-à-vis de leur fente d'entrée respective de la cage d'ionisation 10. La deuxième fente d'entrée 26 est disposée sur une face de la cage d'ionisation, hors d'une région frontale F de la cage d'ionisation 10 située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11. De même, le deuxième filament de secours 22 est disposé en regard de la deuxième fente d'entrée 26, et donc dans une région périphérique distincte de la région frontale F située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11. BRT0367FR (804261) La deuxième fente d'entrée 26 est par exemple disposée dans une région périphérique définie par un périmètre P à l'écart d'une distance d'au moins un millimètre autour du périmètre de la region frontale F située en vis-a-vis de la première fente d'entree 11 (voir par exemple la figure 3). Ainsi, en fonctionnement avec le premier filament de travail 13 alimenté, le filament de secours 22 n'est pas altéré par le premier filament de travail 13. En cas de défaillance du premier filament de travail 13, il suffit de couper l'alimentation du premier filament 13 et alternativement, d'alimenter le deuxième filament de secours 22. Le spectromètre de masse 2 est alors opérationnel dès que le deuxième filament de secours 22 a été suffisamment chauffé, soit environ après quinze minutes. Lors du basculement du premier filament de travail 13 défaillant au deuxième filament de secours 22, une mesure stable et précise peut alors être rapidement obtenue par le spectromètre de masse 2. Le temps nécessaire au basculement de filament est ainsi nettement réduit car les interactions entre le premier filament de travail et le deuxième filament de secours sont réduites. La disposition et la forme de chaque fente d'entrée 11, 26 sont conçues en fonction de la disposition des moyens de déviation et de sélection. En prenant l'exemple de réalisation du spectromètre de masse de la figure 2, les axes longitudinaux L et L' de la première et de la deuxième fentes d'entrée 11, 26 sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête de la cage d'ionisation 10. Dans les exemples représentés sur les figures 2 à 8, le plan horizontal (X,Y) est défini par le plan contenant la fente de sortie 15. La première et la deuxième fentes d'entrée 11, 26 sont par exemple disposées sur des faces opposées 27, 28 de la cage d'ionisation 10. On dispose alors de suffisamment de place de part et d'autre de la cage d'ionisation 10 pour agencer les filaments 13, 22 et leurs supports respectifs 25. Les figures 2 à 4 illustrent un premier mode de réalisation dans lequel les premières et deuxièmes extrémités de la première et la deuxième fentes d'entrée 11, 26 sont contenues dans deux plans respectivement parallèles entre eux. BRT0367FR (804261) Ainsi sur la figure 2, le deuxième filament de secours 22 est disposé dans une région périphérique située en-dessous d'une région frontale F située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11. Cet exemple est mieux visible sur la figure 3 où on distingue la deuxième fente d'entrée 26 en pointillés sur une face opposée 28 de la cage d'ionisation 10, décalée au-dessous de la région frontale F, située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11. A l'inverse sur la figure 4, on distingue en pointillés, le deuxième filament de secours 22 en regard d'une deuxième fente d'entrée 26, décalés en-dessus d'une région frontale située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11 sur une face opposée de la cage d'ionisation 10. La figure 5 illustre un deuxième mode de réalisation de la cage d'ionisation 10. Comme dans l'exemple précédent, les axes longitudinaux L et L' de la première et de la deuxième fentes d'entrée 11, 26 sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête horizontale de la cage d'ionisation 10. La première et la deuxième fentes d'entrée 11, 26 sont disposées sur des faces latérales opposées 27, 28 de la cage d'ionisation 10. Dans ce deuxième mode de réalisation, la première et la deuxième fentes d'entrée 11, 26 définissent un plan sensiblement parallèle au plan défini par le côté 16 de la cage d'ionisation 10, contenant la fente de sortie 15 pour le passage des particules ionisées. La figure 6 illustre un troisième mode de réalisation similaire aux deux exemples précédents, pour lequel la région périphérique contenant la deuxième fente d'entrée 26 est décalée de la région frontale F, à la fois selon un axe Y parallèle à l'axe longitudinal L de la première fente d'entrée 11 et selon un axe Z perpendiculaire à l'axe longitudinal L de la première fente d'entrée 11. Ainsi sur la figure 6, la deuxième fente d'entrée 26 est disposée sur la face opposée 28 et est décalée à la fois horizontalement selon l'axe horizontal Y et verticalement selon l'axe vertical Z, de la région frontale F située en vis-à-vis de la première fente d'entrée 11. Selon un quatrième mode de réalisation représenté par la figure 7, la première et la deuxième fente d'entrée 11, 26 sont disposées sur une même face 27 de la cage d'ionisation 10. Par ailleurs, en fonction de la disposition des moyens de déviation et de sélection, il est possible d'imaginer d'autres formes de réalisation des fentes d'entrée 11, 26. BRT0367FR (804261) La figure 8 illustre ainsi un cinquième mode de réalisation pour lequel les axes longitudinaux L et L' des fentes d'entrée 11, 26 sont respectivement parallèles à l'axe vertical Z. Les fentes d'entrée 11, 26 peuvent être disposées sur des faces opposées 27, 28 de la cage d'ionisation 10. Les premières et deuxièmes extrémités de la première et la deuxième fente d'entrée 11, 26 sont par exemple contenues dans deux plans respectivement parallèles entre eux. La cellule d'ionisation 9 permet ainsi de décaler le deuxième filament de secours 22 de la région frontale F dans laquelle des interactions peuvent avoir lieu, de sorte que le temps d'attente nécessaire pour le basculement du premier filament de travail 13 défaillant au deuxième filament de secours 22 est réduit. BRT0367FR (804261) REVENDICATIONS1. Cellule d'ionisation pour spectromètre de masse (2) comportant : - une cage d'ionisation (10) comprenant une première et une deuxième fentes d'entrée d'électrons (11, 26) et dont un côté (16) présente une fente de sortie (15) pour le passage de particules ionisées (14a, 14b, 14c), - un premier filament de travail (13) disposé en regard de ladite première fente d'entrée d'électrons (11), destiné à être alimenté pour produire un faisceau d'électrons (12), et - un deuxième filament de secours (22) disposé en regard de ladite deuxième fente d'entrée d'électrons (26) et destiné à être alimenté en cas de défaillance du premier filament de travail (13) pour produire le faisceau d'électrons, - ladite deuxième fente d'entrée (26) étant disposée hors d'une région frontale F située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée (11). 2. Cellule d'ionisation selon la revendication 1, dans laquelle les axes longitudinaux L et L' de ladite première et de ladite deuxième fentes d'entrée (11, 26) sont sensiblement parallèles entre eux, et parallèles à une arête de ladite cage d'ionisation (10). 3. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications 1 et 2, dans laquelle ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée (11, 26) sont disposées sur des faces opposées (27, 28) de ladite cage d'ionisation (10). 4. Cellule d'ionisation selon la revendication 3, prise ensemble avec la revendication 2, dans laquelle ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée (11, 26) défroissent un plan sensiblement parallèle au plan défini par le côté (16) contenant la fente de sortie (15) pour le passage des particules ionisées (14a, 14b, 14c). 5. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications 2 et 3, dans laquelle les premières et deuxièmes extrémités de ladite première et ladite deuxième fentes d'entrée (11, 16) sont contenues dans deux plans respectivement parallèles entre eux. 6. Cellule d'ionisation selon la revendication 3, dans laquelle ladite deuxième fente d'entrée (26) est décalée de la région frontale F, à la fois selon un axe parallèle à l'axe longitudinal L de ladite première fente d'entrée (11) et selon un axe perpendiculaire à l'axe longitudinal L de ladite première fente d'entrée (11). BRT0367FR (804261) 7. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle ladite deuxième fente d'entrée (26) est disposée à l'écart d'une distance d d'au moins un millimètre du périmètre de la région frontale F située en vis-à-vis de ladite première fente d'entrée (11). 8. Cellule d'ionisation selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle le premier filament de travail (13) et le deuxième filament de secours (22) comportent un fil d'iridium recouvert d'un dépôt d'oxyde. 9. Cellule d'ionisation selon la revendication 8, dans laquelle le dépôt d'oxyde est une couche d'oxyde d'yttrium ou d'oxyde de thorium. 10. Détecteur de fuites à spectromètre de masse comportant une cellule d'ionisation (9) selon l'une des revendications précédentes. BRT0367FR (804261)