Brevet FR2925681A1 — publié le 20090626

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une plaque substrat de mesure pour test en spectrophotométrie in vitro d'un produit cosmétique contenant des filtres anti-UV. Elle concerne également une plaque substrat de mesure. Le soleil, nécessaire à la vie terrestre et bénéfique au moral de chacun d'entre nous, n'en pose pas moins un problème de santé publique pour les personnes qui s'y exposent de manière trop prolongée et qui sont en conséquence sujettes à des brûlures voire à des cancers cutanés. Des produits de protection solaire (crèmes, onguents, laits) ont donc été développés pour protéger la peau contre les agressions des rayonnements solaires. Pour guider le consommateur, des indications relatives à la protection solaire sont portées sur ces produits. Deux indices sont définis : le facteur de protection solaire contre les rayonnements UVB (FPS, ou SPF en terminologie anglo-saxonne) et le facteur de protection contre le rayonnement UVA (PPD). Pour déterminer le facteur de protection solaire d'un produit, on utilise actuellement principalement des méthodes de test in vivo. Ceci comporte un certain nombre d'inconvénients. Tout d'abord, les tests sont difficiles à réaliser durant les mois d'été, car les sujets ne doivent pas avoir une peau hâlée. Ils doivent être pratiqués sur un certain nombre de sujets (environ 10 ou 20 personnes) compte tenu de la réactivité différente de chacun en fonction de son type de peau. Ces tests sont en outre coûteux (rémunération des sujets) et demandent un délai important pour leur réalisation. Enfin, ils posent un problème d'éthique HS0002-FR-002_Texte déposé_PG/FL puisque les sujets sont partiellement irradiés par les rayons UV qui leurs sont appliqués. Pour ces raisons, on a recours depuis peu à des tests in vitro. Ceux-ci consistent à mesurer le spectre d'absorption (ou de transmission) d'un substrat transparent aux UV sur lequel on a appliqué une couche d'un produit de protection solaire. Afin de permettre l'étalement et la rétention du produit, le substrat doit être texturé sur la face d'étalement avec une rugosité préalablement définie, de laquelle dépendra la quantité étalée. De la qualité de la topographie et plus particulièrement de sa régularité dépendra la reproductibilité et donc la fiabilité de la mesure. Ce texturage est généralement réalisé par sablage de la surface de la plaque substrat de mesure. Cette solution n'est pas du tout satisfaisante car elle n'assure pas correctement la reproductibilité d'une plaque substrat de mesure à une autre et ne permet donc pas de comparer valablement différents produits de protection solaire voire d'obtenir une mesure reproductible sur le même produit. L'invention a pour but de remédier à cet inconvénient. A cette fin, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une plaque substrat de mesure pour test in vitro d'un produit de protection solaire, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : utilisation d'un moule à fond texturé reproduisant en creux une topographie prédéterminée, et notamment régulière avec une profondeur de sillon définie au micron, HS0002-FR-002_Texte déposé_PG/FL injection dans ledit moule d'un matériau transparent aux rayons UVA ET UVB pour former par moulage une ébauche de plaque substrat de mesure, et - démoulage de la plaque substrat de mesure obtenue. La structure du moule possède de préférence une structure régulière, par exemple avec des sillons réguliers. De manière préférée, la texture du moule produit des plaques substrat de mesure avec une rugosité définie par une moyenne arithmétique (Sa) comprise entre deux et douze micromètres à � un micromètre, et de manière plus préférée pour des valeurs de deux ou six micromètres. Selon un mode de réalisation, le moule a un fond 15 rectangulaire et comporte un injecteur dans un angle. De manière avantageuse, le matériau injecté est un matériau thermoplastique, qui n'absorbe pas les UV, et est notamment choisi parmi ceux formant après polymérisation un PMMA, un polycarbonate ou un polystyrène. 20 Selon un mode de réalisation particulier, la face non texturée de l'ébauche est polie. De manière avantageuse, on utilise un moule dont la texture est obtenue par l'une des techniques suivantes . microbillage, sablage ou électro-érosion. 25 L'invention a également pour objet une plaque substrat de mesure obtenue par le procédé selon l'invention. Selon un mode de réalisation particulier, la plaque substrat de mesure est rectangulaire ou carrée, de préférence carré, les côtés ayant une longueur comprise 30 entre 25 et 100 mm ou entre 50 et 100 mm, plus particulièrement entre 25 et 80 mm. HS0002-FR-002_Texte déposé_PG/FL L'invention sera mieux comprise à la lumière de la description qui va suivre, faite à titre illustratif et non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels : - la figure 1 représente un mode de réalisation d'un moule à quatre empreintes pour former quatre plaques substrat, et les figures 2a et 2b illustrent en vue de face et en vue de côté une plaque substrat obtenue par le procédé selon l'invention. On a représenté sur la figure 1 un moule pour fabriquer des plaques substrat selon l'invention. Dans l'exemple représenté, le moule comporte quatre empreintes 2 pour fabriquer chacune une plaque substrat. Les empreintes sont dimensionnées pour former des plaques solaires carrées de 50 mm de côté, mais d'autres dimensions ou formes sont évidemment possibles. Le moule fait partie d'un appareil comportant une source de matériau pour les plaques substrat de mesure et, pour chaque empreinte, d'une buse d'injection 4 comprenant un canal d'alimentation 6 et une nappe latérale de type "queue de carpe" 8. Après injection du matériau dans le moule, un contre-moule plan est appliqué sur le moule pour former une face plane de la plaque. Pour faciliter le démoulage des plaques, les bords 10 des empreintes du moule sont de préférence légèrement inclinées, par exemple d'un angle de quelques degrés tel que 4° par rapport à la verticale et vers l'extérieur de chaque empreinte. Pour le matériau à injecter, on choisit un matériau le plus transparent possible aux UVA et UVB, pour qu'un rayonnement UV traversant le produit solaire à tester, appliqué en couche sur la plaque, et la plaque elle-même n'absorbe pas totalement celui-ci. De préférence, le HSC002-FR-002_Texte déposé_PG/FL matériau est choisi parmi ceux qui sont le plus transparents aux UV. A titre d'exemple, les matériaux à injecter qui sont considérés actuellement comme étant particulièrement intéressant comprennent ceux qui forment, après polymérisation, du polyméthyl méthacrylate (PMMA), du polycarbonate ou du polystyrène. D'autres matériaux, tels que ceux formant après polymérisation du polypropylène, bien que n'étant pas exclus, sont moins préférés car leurs propriétés hydrophobes ne conviennent pas à de nombreuses formules cosmétiques de produits solaires à tester. Le moule est réalisé pour reproduire, en creux, une topographie régulière. Ceci peut être obtenu par tout procédé connu, et notamment par sablage, microbillage ou électro-érosion. Cette dernière technique est actuellement préférée car elle conduit à une meilleure qualité de la granulation (texturage) obtenue. Le texturage est par exemple dans la gamme 2 � 1 à 14 � 1 pm, et notamment dans la gamme 2 à 10 pm. La face texturée de la plaque obtenue par injection est la face destinée à recevoir une fine couche du produit solaire à tester. L'autre face de la plaque est polie pour ne pas perturber les mesures du spectre d'absorption des UV. Ce polissage peut être effectué alors que les plaques sont encore dans le moule, le contre-moule étant écarté, ou après démoulage. On a représenté sur les figures 2a et 2b un mode de réalisation d'une plaque 12 obtenue par le procédé de fabrication de l'invention. Cette plaque est de forme carrée avec un côté de 50 mm et d'épaisseur 1,5 mm. La face 14 destinée à recevoir le produit solaire à tester a une rugosité définie par une moyenne arithmétique comprise HSC002-FR-002 Texte déposé_PG/FL entre deux et quatorze micromètres à � un micromètre. L'autre face 16 est polie. Le procédé de fabrication de l'invention permet de réaliser des séries de plaques homogènes, contrairement aux procédés selon l'art antérieur. Les tests de produits solaires sont ainsi reproductibles dans des conditions identiques et permettent des comparaisons fiables dans des conditions différentes, par exemple de température, d'humidité, ou de pression. Ainsi, un apport particulièrement intéressant de l'invention consiste à proposer des ensembles de plaques, par exemple sous forme de lot ou boîte, issues d'un même moule et dont, par conséquent, les résultats des tests effectués avec ces plaques sont directement comparables entre eux. HS0002-FR-002_Texte déposé_PG/FL REVENDICATIONS 1.- Procédé de fabrication d'une plaque substrat de mesure pour test in vitro d'un produit de protection solaire, ledit procédé comprenant les étapes suivantes : utilisation d'un moule à fond texturé reproduisant en creux une topographie prédéterminée, injection dans ledit moule d'un matériau transparent aux rayons UVA et UVB pour former par moulage une ébauche de plaque substrat de mesure, et démoulage de la plaque substrat de mesure obtenue. 2.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le moule a un fond rectangulaire et comporte un injecteur dans un angle. 3.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le matériau injecté est un matériau thermoplastique n'absorbant pas les UVA et les UVB. 4.- Procédé selon la revendication 3, dans lequel le matériau est choisi parmi ceux formant après polymérisation un PMMA, un polycarbonate ou un polystyrène. 5.- Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la face non texturé de l'ébauche est polie. 6.- Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel on utilise un moule dont la texture est obtenue par l'une des techniques suivantes : microbillage, sablage ou électro-érosion. 7.- Plaque substrat de mesure obtenue par le procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 1 à 6. 8.- Plaque substrat de mesure selon la revendication 7, caractérisée en ce qu'elle est carrée, les côtés ayant une longueur comprise entre 25 et 80 mm. HS0002-FR-2 NOTWICATION IRREGULARITES REVENDICATIONS.- Plaque substrat de mesure selon la revendication 7 ou 8, caractérisée en ce qu'elle a une rugosité définie par une moyenne arithmétique comprise entre 2 et 12 micromètres à � 1 micromètre. HS0002-FR-2_NOTIFICATION IRREGULARITES