Brevet FR2932699A1 — publié le 20091225

La présente invention concerne le domaine des extrudés de catalyseur, et plus particulièrement le domaine du tri par la longueur et la mesure de la densité de remplissage tassé des extrudés de catalyseur. La densité de remplissage tassé ou DRT, également appelée densité du lit tassé, correspond au poids d'un volume déterminé de catalyseur après tassement. Cette information est importante pour déterminer les conditions d'utilisation d'un catalyseur par exemple dans un réacteur. Dans les procédés utilisant des catalyseurs solides et plus particulièrement des lits de catalyseurs solides, le catalyseur est sous forme d'extrudés, c'est à dire de petits bâtonnets. La longueur, et donc la densité de ces extrudés peuvent varier considérablement puisqu'au départ ce sont de longs bâtonnets fractionnés manuellement en bâtonnets de plus petite taille. Afin d'obtenir un écoulement contrôlé à travers le lit de catalyseur, il est important de connaître la DRT et donc de maîtriser la longueur de ces extrudés. En effet, des extrudés de trop petite taille ont pour conséquence une perte de charge ou alors vont boucher complètement la circulation au sein du lit de catalyseur, alors que des extrudés de trop grande taille vont entraîner des passages préférentiels. Dans le cas de mélange d'extrudés de différentes tailles l'écoulement à travers le lit de catalyseur va être hétérogène et difficilement contrôlable. Il est donc courant aujourd'hui de trier ces extrudés en fonction de leur taille avant leur utilisation. Pour cela on utilise une trieuse alimentée en extrudés par un bol vibrant. Cependant les systèmes actuels ne sont pas optimisés et ne permettent pas d'amener les extrudés sur le tapis de la trieuse un par un. Lorsque le tri en fonction de la taille est effectué, on prépare un échantillon qui va être utilisé pour la mesure de densité. Le protocole, associé à la préparation de l'échantillon, actuellement utilisé, consiste à remplir manuellement une éprouvette en plusieurs fois, en effectuant un tassement entre chaque remplissage. Le denier remplissage se fait en excès de manière à obtenir une éprouvette, dont le volume et le poids sont connus, parfaitement remplie pour effectuer la mesure de densité. Un inconvénient de l'enchaînement des étapes manuelles est le manque de reproductibilité. Un autre inconvénient réside dans la grande perte de temps pour l'opérateur. La présente invention a donc pour objet de palier un ou plusieurs des inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé automatisé, et le dispositif associé, de mesure de densité de remplissage tassé des extrudés de catalyseur. Pour cela la présente invention propose un procédé automatisé de tri et de mesure de densité de remplissage tassée d'extrudés de catalyseur comportant les étapes suivantes: on trie en continu des extrudés en fonction de leur longueur, on remplit entièrement un premier récipient dont le volume est égale à V/n, V étant le volume d'un deuxième récipient de mesure utilisé pour la dite mesure et n étant compris entre 2 et 20, avec les extrudés sélectionnés à l'étape précédente, on vide le premier récipient dans le deuxième récipient de mesure, on effectue un tassement des extrudés contenus dans le deuxième récipient de mesure, on mesure la densité de remplissage tassée des extrudés de catalyseur, pendant l'étape de vidage on distribue les extrudés sélectionnés à l'étape de tri vers un récipient de récupération. Dans ce procédé les étapes de remplissage, vidage et tassement sont effectuées au moins n fois, et peuvent être effectuées au moins n+1 fois. Selon un mode de réalisation de l'invention, l'étape de tri des extrudés est 25 réalisée en comparant la longueur des extrudés à une fourchette de longueurs prédéfinies. Lorsque la mesure de densité de remplissage est terminée, les extrudés sélectionnés sont distribués vers un récipient de récupération, les extrudés non sélectionnés lors de l'étape de tri sont envoyés vers un récipient d'élimination. L'invention concerne également un dispositif de tri et de mesure de densité 5 d'extrudés de catalyseur mis en oeuvre par le procédé selon l'invention comportant: des moyens de répartitions permettant d'amener les extrudés un par un vers des moyens de transport, des moyens de mesure de la longueur des extrudés de catalyseur, des moyens d'expulsion pour séparer les extrudés de catalyseur dont la longueur correspond à des spécifications prédéfinies de ceux dont la longueur ne correspond pas aux spécifications prédéfinies. des moyens de distribution des extrudés de catalyseur, sélectionnés en fonction de leur taille, soit vers des moyens de remplissage d'un récipient de mesure de densité soit vers un récipient de récupération. Dans le dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés selon l'invention, les moyens de répartition sont constitués d'un bol vibrant comportant une goulotte en forme de spire. 20 Selon un mode de réalisation de l'invention les moyens de transport sont constitués par un tapis roulant. Selon un mode de réalisation de l'invention les moyens de mesure sont formés par une caméra avec un capteur CCD relié a un calculateur permettant la comparaison de la mesure réalisée avec des spécifications prédéfinies. 25 Dans le dispositif selon l'invention les moyens de remplissage sont constitués: - d'une trémie tampon, dont le dont le volume est égale à V/n, V 10 15 étant le volume du récipient de mesure utilisé pour la dite mesure et n étant compris entre 2 et 20, permettant de remplir le récipient de mesure de densité en plusieurs fois, d'un capteur de niveau de la trémie, d'un système d'ouverture ou fermeture de la trémie pour son évacuation dans le récipient de mesure, d'un appareil de tassement pour tasser après chaque remplissage les extrudés se trouvant dans le récipient de mesure. Selon un mode de réalisation de l'invention, les moyens d'expulsion sont 10 constitués d'un jet d'air. D'autres caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux compris et apparaîtront plus clairement à la lecture de la description faite, ci-après, en se référant à la figure annexée et donnée à titre d'exemple, représentant une vue schématique du 15 dispositif selon l'invention. Comme illustré sur la figure 1, le dispositif selon l'invention est constitué d'un ensemble de moyens permettant à la fois le tri en continu des extrudés et le remplissage d'éprouvettes utilisées ensuite pour la mesure de densité. 20 Les extrudés (1) de catalyseur qui sont sous la forme de bâtonnets de différentes longueurs sont disposés dans des moyens de répartition (2, 21) permettant de les amener en continu un par un vers des moyens de transport (3). Lorsque la longueur des extrudés est vraiment trop importante, il peut être, éventuellement, nécessaire de les pré-casser manuellement avant de les disposer dans les moyens de répartition (2, 21). 25 Ces moyens de répartition sont constitués par un bol vibrant (2) comportant une goulotte en forme de spire (21). Les vibrations auxquelles est soumis le bol (2) permettent aux extrudés (1) de se positionner dans la spire (21) et de remonter petit à petit, les uns à la suite des autres vers un conduit (22) qui relie le bol vibrant aux moyens de transport (3) des extrudés (1). Dans un mode de réalisation de l'invention, la largeur de la spire (21) est adaptée de façon à ce que les extrudés (1) avancent dans le sens de leur longueur. La largeur de la spire (21) sera donc toujours inférieure à la longueur souhaitée des extrudés (1), c'est à dire la longueur permettant d'obtenir des extrudés (1) de catalyseur "efficaces". Les moyens de transport (3) sont en général formés par un tapis roulant (3) sur lequel sont disposés les extrudés (1) les uns à la suite des autres sensiblement dans le sens de la longueur. La vitesse du tapis (3) est réglable et est adaptée à celle à laquelle les extrudés (1) sortent du bol vibrant (2) de façon à ce que les extrudés soient disposés régulièrement sur le tapis (3). Le dispositif comporte des moyens de mesure de longueur (4) qui vont permettre de trier les extrudés (1) et de déterminer ceux qui vont être considérés comme "acceptables" (11) ou "non acceptables" (12) grâce à une fourchette de longueur définie préalablement. Les extrudés (1) dont la longueur se situe dans la fourchette seront considérés comme "acceptables", (11) les autres seront considérés comme "non acceptables" (12). Les moyens de mesure de la longueur (4) des extrudés (1) peuvent être constitués d'une caméra (4) avec un capteur CCD (Charge Coupled Device). Le capteur CCD fonctionne en convertissant l'information lumineuse (photon) en information numérique grâce aux pixels qui le constituent. Les extrudés (1) disposés sur le tapis roulant (3) en fonctionnement (S) passent sous la caméra (4), la mesure de leur longueur est effectuée puis envoyée (42) à un automate de comparaison (41) qui compare cette mesure avec la fourchette prédéfinie. Lorsque la longueur ne correspond pas aux spécifications paramétrées dans l'automate (41), l'extrudé "non acceptable" (12) continu sa course sur le tapis (3) et est éliminé par exemple dans un récipient d'élimination (6) prévu a cet effet. Le récipient utilisé est un récipient quelconque de type bol, poubelle...etc. Lorsque la longueur de l'extrudé (11) correspond aux spécifications paramétrées dans l'automate (41), l'extrudé "acceptables" (11) est envoyé vers des moyens de remplissage pour effectuer ensuite la mesure de densité de remplissage. Pour cela, le dispositif comporte à la suite des moyens de mesure (4), des moyens d'expulsion (5). Ces moyens d'expulsion (5) sont formés par un jet d'air qui va expulser l'extrudé (11) vers une goulotte (31) ou un canal (31) ou tout autre moyen équivalent connu de l'homme du métier. Cette goulotte (31) relie le tapis (3), au niveau des moyens de soufflage (5), à des moyens de distribution (9). Ainsi, lorsque l'extrudé (11) passe devant les moyens de soufflage, si sa taille correspond aux spécifications, un jet d'air est émis et dévie l'extrudé (11) dans la goulotte (31). Sous la force du souffle d'air combiné à la gravité, l'extrudé (11) est amené vers les moyens de distribution (9). Les moyens de distribution (9) dirigent les extrudés vers un récipient de mesure de densité (8) de type éprouvette au moyen d'un conduit de distribution (911). Ces moyens de distribution (9) sont constitués par un rotor de distribution ou bien encore une vanne trois voies dont le fonctionnement est bien connu de l'homme du métier. Le rotor de distribution (9) comporte deux canaux (91, 92) permettant par rotation d'alimenter deux conduits extérieurs (911, 921). L'éprouvette (8) utilisée a un volume connu par exemple compris entre 5 et 200 ml. De manière préférée le volume de l'éprouvette (8) est de 10, 25, 50 ou 100 ml. C'est cette éprouvette (8) qui une fois remplie va être pesée pour ensuite effectuer la mesure de densité de remplissage. A l'entrée de l'éprouvette (8) sont disposés des moyens de remplissage. Ces moyens de remplissage sont formés par une trémie tampon (84), comportant un système (83) d'ouverture et de fermeture, et un capteur de niveau (85). Selon un mode de réalisation de l'invention le volume de la trémie (84) est égale à V/n, V étant le volume de l'éprouvette (8) utilisé pour la dite mesure et n étant compris entre 2 et 20. La trémie (84) est remplie entièrement avec les extrudés (11) arrivant par le conduit de distribution (911). Un capteur de niveau (85) est disposé en haut de la trémie (84) afin de contrôler son remplissage. Lorsque la trémie (84) est entièrement pleine, le système (83) d'ouverture ou de fermeture de la trémie du type guillotine, ou tout autre moyen équivalent connu de l'homme du métier, disposé entre l'éprouvette (8) et la trémie (84), s'ouvre pour laisser tomber les extrudés (11) dans l'éprouvette (8). Dans un mode de réalisation de l'invention, on peut disposer un entonnoir (82) entre la trémie (84) et l'éprouvette (8) pour faciliter l'écoulement les extrudés (11) provenant de la trémie (84) vers l'éprouvette (8). Lors du fonctionnement du dispositif, lorsque le capteur de niveau (85) détecte le remplissage total de la trémie (84), la guillotine (83) s'ouvre pour laisser passer les extrudés (11) dans l'éprouvette (8). L'éprouvette (8) est disposée sur un appareil de tassement (81) qui fonctionne après chaque ouverture de la guillotine (83) pour tasser les extrudés (11) dans l'éprouvette (8). L'appareil de tassement (81) (par exemple par vibrations) peut donc être commandé (38) par un automate ou calculateur (30) qui est également en relation (33, 31) avec la guillotine (83) et le capteur de niveau (85). De cette façon l'ouverture de la guillotine (83) et le fonctionnement de l'appareil de tassement (81) sont synchronisés. Selon un mode de réalisation de l'invention, lorsque la trémie utilisée a un volume égal à 1/51ème du volume de l'éprouvette, cette opération de remplissage/vidage de la trémie dans l'éprouvette et tassement des extrudés dans l'éprouvette est réalisée au moins six fois de manière à être en excès et pouvoir ainsi araser l'éprouvette au volume exact. L'éprouvette ainsi remplie est ensuite pesée, avec des moyens de pesée de type balance, pour calculer la mesure de densité de remplissage. Quelque soit le volume de la trémie utilisée, le remplissage se fera toujours en excès, c'est-à-dire que les opérations de remplissage/vidage et tassement sont effectuées n+1 fois au minimum pour un volume de trémie égale à 1/nième du volume de l'éprouvette, et de préférence n+x fois, x étant compris entre 2 et 20. Le rotor de distribution (9) est également en relation avec un conduit d'évacuation (921). Ainsi lorsque la trémie est remplie, le calculateur (30) envoie (32) au rotor de distribution (9) l'ordre de tourner de façon à se positionner pour envoyer l'excédent d'extrudés répondant aux spécifications de longueur dans un récipient de récupération (7). Ainsi le tri des extrudés peut continuer même pendant et après la mesure de la DRT, puisque dans ce cas les extrudés sont récupérés dans le récipient de récupération. Le procédé peut donc se résumer de la façon suivante : remplissage du bol vibrant avec des extrudés éventuellement pré-cassés, transport des extrudés un par un avec des moyens de transport, mesure de la longueur des extrudés avec des moyens de mesure, sélection des extrudés en fonction de leur taille, remplissage d'un premier récipient (84) ou trémie, qui est ensuite vidé dans un deuxième récipient de mesure (8) ou éprouvette et tassement du deuxième récipient (8), pesée de l'éprouvette (8) pour déterminer la densité de remplissage des extrudés, distribution des extrudés vers un récipient de récupération pendant l'étape de vidage de la trémie et éventuellement après la mesure de DRT. Le tri en continu des extrudés et le remplissage de l'éprouvette se font donc de manière totalement automatique. L'intervention d'un opérateur n'est plus nécessaire. Il y'a donc un gain de temps considérable des mesure de densité de remplissage. De plus, du fait de l'automatisation les mesures sont reproductibles, et sont donc si nécessaire comparables. Il doit être évident pour l'homme du métier que la présente invention n'est pas limitée aux détails de structure donnés ci-dessus et permet des modes de réalisation sous de nombreuses autres formes équivalentes sans s'éloigner du domaine d'application de l'invention. Par conséquent, les présents modes de réalisation doivent être considérés à titre d'illustration, et peuvent être modifiés sans toutefois sortir de la portée définie par les revendications jointes. REVENDICATIONS1. Procédé automatisé de tri et de mesure de densité de remplissage tassée d'extrudés de catalyseur comportant les étapes suivantes: on trie en continu des extrudés en fonction de leur longueur, on remplit entièrement un premier récipient (84) dont le volume est égale à V/n, V étant le volume d'un deuxième récipient de mesure (8) utilisé pour la dite mesure et n étant compris entre 2 et 20, avec les extrudés sélectionnés à l'étape précédente, on vide le premier récipient (84) dans le deuxième récipient de mesure (8), on effectue un tassement des extrudés contenus dans le deuxième récipient de mesure (8), on mesure la densité de remplissage tassée des extrudés de catalyseur, pendant l'étape de vidage on distribue les extrudés sélectionnés à l'étape de tri vers un récipient de récupération (7). 2. Procédé automatisé selon la revendication 1 dans lequel les étapes de remplissage, vidage et tassement sont effectuées au moins n fois. 3. Procédé automatisé selon la revendication 1 dans lequel les étapes de remplissage, vidage et tassement sont effectuées au moins n+1 fois. 4. Procédé automatisé selon une des revendications 1 à 3 dans lequel l'étape de tri des extrudés est réalisée en comparant la longueur des extrudés à une fourchette de longueurs prédéfinies. 5. Procédé automatisé selon une des revendications 1 à 4 dans lequel, lorsquela mesure de densité de remplissage est terminée, les extrudés sélectionnés sont distribués vers un récipient de récupération (7). 6. Procédé automatisé selon une des revendications 1 à 5 dans lequel les extrudés non sélectionnés lors de l'étape de tri sont envoyés vers un récipient d'élimination (6). 7. Dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés (1) de catalyseur mis en oeuvre par le procédé selon les revendications 1 à 6 comportant: des moyens de répartitions (2, 21) permettant d'amener les extrudés (1) un par un vers des moyens de transport (3), des moyens de mesure de la longueur (4) des extrudés (1) de catalyseur, des moyens d'expulsion (5) pour séparer les extrudés (1) de catalyseur dont la longueur correspond à des spécifications prédéfinies de ceux dont la longueur ne correspond pas aux spécifications prédéfinies. des moyens de distribution (9) des extrudés (1) de catalyseur, sélectionnés en fonction de leur taille, soit vers des moyens de remplissage (83, 84, 85) d'un récipient (8) de mesure de densité soit vers un récipient de récupération (7). 8. Dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés selon la revendication 7 dans lequel les moyens de répartition (2, 21) sont constitués d'un bol vibrant (2) comportant une goulotte en forme de spire (21). 9. Dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés selon une des revendication 7 à 8 dans lequel les moyens de transport (3) sont constitués par un tapis roulant. 10. Dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés selon une des revendication 7 à 9 dans lequel les moyens de mesure (4) sont formés parune caméra avec un capteur CCD relié (42) a un calculateur (41) permettant la comparaison de la mesure réalisée avec des spécifications prédéfinies. 11. Dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés selon une des revendication 7 à 10 dans lequel les moyens de remplissage sont constitués: d'une trémie tampon (84), dont le dont le volume est égale à V/n, V étant le volume du récipient de mesure (8) utilisé pour la dite mesure et n étant compris entre 2 et 20, permettant de remplir le récipient de mesure de densité (8) en plusieurs fois, d'un capteur (85) de niveau de la trémie (84), - d'un système (83) d'ouverture ou fermeture de la trémie (84) pour son évacuation dans le récipient de mesure (8), d'un appareil (81) de tassement pour tasser après chaque remplissage les extrudés se trouvant dans le récipient de mesure (8). 12. Dispositif de tri et de mesure de densité d'extrudés selon une des revendication 7 à 11 dans lequel les moyens d'expulsion (5) sont constitués d'un jet d'air.