Brevet FR2933494A1 — publié le 20100108

B8744 - DD10414 1 DISPOSITIF DE CARACTÉRISATION OPTIQUE D'UN OBJET DE TRÈS PETITES DIMENSIONS Domaine de l'invention La présente invention concerne des dispositifs de caractérisation optique et, plus particulièrement, des dispositifs de caractérisation d'objets de très petites dimensions. Exposé de l'art antérieur Par "objet de très petites dimensions", on entendra ici des nanoparticules, par exemple une particule isolée ou un groupement isolé de particules, dont les dimensions sont inférieures à la longueur d'onde de faisceaux lumineux allant du proche ultraviolet au proche infrarouge. Par exemple, on considèrera des nanoparticules diélectriques, métalliques ou semi-conductrices dont les dimensions sont comprises entre le nana-mètre et quelques dizaines de nanomètres. On cherche ici à caractériser la réponse en amplitude et en phase d'objets isolés de très petites dimensions. Plus particulièrement, on cherche à mesurer la partie réelle et la partie imaginaire de la constante diélectrique de l'objet ou, de façon équivalente, son indice et son absorption. La publication intitulée "Measurement of the complex dielectric constant of a single gold nanoparticle", Optics Letters 31, 2474 (2006), décrit une technique permettant d'obte- B8744 - DD10414 2 nir de telles caractéristiques. Cette technique utilise un microscope à contraste interférentiel différentiel et permet d'obtenir l'amplitude et la phase d'un faisceau diffracté par une particule d'or de dimensions comprises entre 10 nm et 15 nm. La figure 1 illustre le dispositif de mesure présenté dans cette publication. Un faisceau lumineux 1 de polarisation circulaire provenant d'une source de lumière blanche atteint une séparatrice 3 qui fournit un faisceau lumineux 5, perpendiculaire au faisceau 1, en direction d'un support portant la nanoparticule à caractériser. Le faisceau lumineux 5 passe dans un séparateur de polarisations 7 qui est un biprisme de Wollaston de type Nomarski. En sortie du séparateur de polarisations 7, deux faisceaux 9 et 11 sont formés dans des directions différentes. Les faisceaux 9 et 11 ont des polarisations rectilignes perpendiculaires. Par exemple, le faisceau 9 est polarisé à 135° et le faisceau 11 est polarisé à 45° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Les faisceaux 9 et 11 atteignent un objectif de microscope 13 qui fournit des faisceaux 15 et 17 focalisés sur un support 19 sur lequel une nanoparticule 21 à caractériser est positionnée. La nanoparticule 21 est disposée au point de focalisation du faisceau 15, tandis que le point de focalisation du faisceau 17 est situé en un emplacement quel-conque du support 19 proche de l'emplacement de la nanoparticule. Une partie de chacun des faisceaux lumineux 15 et 17 est renvoyée. Le retour du faisceau 15 correspond à des contributions de la nanoparticule et du support. Le retour du faisceau 17 correspond à une contribution du seul support. Les faisceaux renvoyés passent dans l'objectif de microscope 13 puis dans le séparateur de polarisations 7 qui fournit un faisceau unique 5 qui est la superposition des deux faisceaux réfléchis de polarisations orthogonales, remis dans un même état de polarisation. Le faisceau 5 passe dans la séparatrice 3 et forme un faisceau 23 qui atteint un séparateur de polarisations de type biprisme de Wollaston 25. Les axes du séparateur de polarisations 25 sont B8744 - DD10414 3 orientés à 45° par rapport aux polarisations des faisceaux 9 et 11 fournis par le séparateur de polarisations 7. Le séparateur de polarisations 25 fournit deux faisceaux 27 et 29 de polarisations perpendiculaires. Par exemple, le faisceau 27 est polarisé à 0° et le faisceau 29 à 90° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Les faisceaux 27 et 29 passent dans un réseau de diffraction holographique 31 puis sont projetés sur un dispositif de capture d'image 35 par l'intermédiaire d'une lentille 33. Les projections détectées par le dispositif de capture 35 sont représentatives des interférences entre les parties de faisceaux ayant interagi ou non avec la nanoparticule. On déduit de ces projections l'amplitude et la phase de l'onde diffractée par la nanoparticule ou, de façon équivalente, les deux composantes (partie réelle et partie imaginaire) de la constante diélectrique de la particule. La publication susmentionnée indique un fonctionnement dans une plage de longueurs d'onde allant de 480 nm à 610 nm, c'est-à-dire dans une petite partie du spectre visible. Résumé Il existe un besoin d'un système de caractérisation d'une nanoparticule de très petites dimensions sur une grande plage de longueurs d'onde, par exemple du proche ultraviolet au proche infrarouge. Ainsi, un mode de réalisation de la présente invention prévoit un dispositif de caractérisation optique d'un objet de très petites dimensions, comprenant une source lumineuse large bande ; un séparateur de polarisations recevant la lumière de la source lumineuse et fournissant un premier faisceau de direction achromatique d'une première polarisation et un second faisceau d'une deuxième polarisation, perpendiculaire à la première pola- risation ; un moyen de focalisation des premier et second faisceaux sur un support portant l'objet, l'objet à caractériser étant disposé au point de focalisation du premier faisceau ; un moyen d'interférence entre les faisceaux ayant et n'ayant pas interagi avec l'objet, d'où il résulte que l'on peut déterminer B8744 - DD10414 4 la constante diélectrique de l'objet ; et un moyen compensateur de déphasage placé avant le moyen d'interférence. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le séparateur de polarisations est de type biprisme de Rochon. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le moyen compensateur de déphasage est une lame en un matériau identique à celui du biprisme ayant ses axes neutres parallèles aux polarisations des premier et second faisceaux. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le moyen d'interférence comprend ledit séparateur de polarisations qui combine les faisceaux diffractés ayant et n'ayant pas interagi avec l'objet, et un moyen d'analyse du faisceau combiné. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le moyen d'interférence comprend un deuxième séparateur de polarisations qui combine les faisceaux transmis ayant et n'ayant pas interagi avec l'objet, et un moyen d'analyse du faisceau combiné. Selon un mode de réalisation de la présente invention, le moyen d'analyse du faisceau combiné comprend un troisième séparateur de polarisations de type biprisme de Wollaston dont les axes sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des premier et second faisceaux, et un spectromètre qui analyse les faisceaux fournis par le troisième séparateur de polarisations. Selon un mode de réalisation de la présente invention, l'objet a des dimensions inférieures à 15 nanomètres. Brève description des dessins Ces objets, caractéristiques et avantages, ainsi que d'autres seront exposés en détail dans la description suivante de modes de réalisation particuliers faite à titre non-limitatif en relation avec les figures jointes parmi lesquelles : la figure 1, précédemment décrite, illustre un dispositif connu de caractérisation optique d'une nanoparticule ; B8744 - DD10414 la figure 2 illustre le comportement d'un séparateur de polarisations de type biprisme de Rochon éclairé par des faisceaux de longueurs d'onde différentes ; la figure 3 illustre un dispositif de caractérisation 5 selon un mode de réalisation de l'invention fonctionnant en réflexion ; et la figure 4 illustre un dispositif de caractérisation selon un autre mode de réalisation de l'invention fonctionnant en transmission. Par souci de clarté, les différentes figures sont tracées sans respect d'échelle. Description détaillée Les inventeurs ont cherché à reproduire le dispositif de caractérisation de la figure 1 dans le but de caractériser une nanoparticule sur une plage spectrale importante. Cependant, ils ont noté qu'il était difficile sinon impossible d'obtenir une caractérisation précise sur toute la plage de longueurs d'onde donnée dans la publication (480-610 nm). Il était a fortiori impossible d'augmenter la plage spectrale de mesure. Pour déterminer la cause de ce problème, les inventeurs ont utilisé le dispositif de la figure 1 avec une source lumineuse monochromatique dont ils ont fait varier la longueur d'onde. Les inventeurs ont noté que, lorsque la longueur d'onde du faisceau arrivant sur le biprisme de Wollaston varie, les directions des faisceaux fournis en sortie du séparateur varient. Ceci est dû à la dispersion chromatique du matériau biréfringent du biprisme. Ainsi, au-dessus et en dessous d'une certaine fréquence, le faisceau supposé atteindre la nanoparticule à caractériser ne l'atteint que partiellement ou n'atteint que le support à côté de la nanoparticule. On pourrait alors envisager de déplacer le support de la nanoparticule en fonction de la longueur d'onde du faisceau incident de façon à replacer celle-ci dans le faisceau focalisé. Cependant, il est relativement contraignant de prévoir un sys- tème de déplacement de la nanoparticule dans le plan de son B8744 - DD10414 6 support. De plus, même si le déplacement du support de la nanoparticule était aisé, la mesure devrait être faite longueur d'onde par longueur d'onde. Il ne serait pas possible de caractériser la nanoparticule en effectuant une mesure simultanée sur toutes les longueurs d'onde avec une source lumineuse de grande largeur spectrale. Ainsi, les inventeurs ont recherché un système permet-tant de caractériser une nanoparticule sur une grande plage spectrale, de l'ordre de plusieurs centaines de nanomètres, et cela en conservant le support de la nanoparticule immobile. Pour cela, ils ont étudié le comportement, en fonction de la longueur d'onde, de différents séparateurs de polarisations. Ils ont d'abord recherché des structures symétriques qui présentent l'avantage, comme le montage à biprisme de Wollaston, de fournir des chemins optiques égaux pour les diverses polarisations mais n'ont pas trouvé de structure qui fournisse des résultats satisfaisants. Les inventeurs ont alors essayé d'utiliser des séparateurs de polarisations asymétriques. La figure 2 illustre le comportement d'un séparateur 20 de polarisations de type biprisme de Rochon éclairé par des faisceaux de longueurs d'onde XI et X2 différentes. En figure 2, on considère un système éclairé par un faisceau incident 41, comprenant un biprisme de Rochon 43 et un objectif de focalisation 45 qui focalise les deux faisceaux 25 fournis par le biprisme 43 sur un support 47. Lorsque le faisceau incident 41 a une longueur d'onde XI, le biprisme de Rochon forme deux faisceaux 49 et 51 dont les polarisations sont perpendiculaires. Le faisceau 49 n'est pas dévié par le biprisme de Rochon et est dirigé par l'objectif 45 30 de façon à atteindre le support 47 dans l'alignement du faisceau 41. Le faisceau 51, dévié par le biprisme de Rochon, est focalisé par l'objectif 45 de façon à atteindre le support 47, à côté du point de focalisation du faisceau 49. Lorsque le faisceau incident 41 a une longueur d'onde 35 X2 différente de XI, le biprisme de Rochon forme deux faisceaux B8744 - DD10414 7 49 et 53 dont les polarisations sont perpendiculaires. Le faisceau 49 (non dévié) est identique à celui formé lorsque le faisceau incident a une longueur d'onde X1 et atteint le support 47 dans l'alignement du faisceau 41. Le faisceau 53 est polarisé par l'objectif de polarisation 45 de façon à atteindre le support 47, à côté du point de focalisation du faisceau 49, mais en un emplacement différent de celui du faisceau 51. Ainsi, contrairement à un biprisme de Wollaston (ou de Nomarski), un biprisme de Rochon fournit un faisceau 49 dont la direction ne varie pas avec la longueur d'onde (faisceau non dévié). De plus, dans un biprisme de Rochon en un matériau tel que le fluorure de magnésium, MgF2, la séparation des polarisations est efficace des longueurs d'onde allant du proche ultraviolet (130 nm) à l'infrarouge (6 }gym). Par rapport à un biprisme de Wollaston dans lequel les faisceaux émergents sont symétriques, un biprisme de Rochon fournit des faisceaux asymétriques. De plus, il introduit une différence de marche entre les faisceaux des deux polarisations et cette différence de marche dépend de la longueur d'onde. Ces deux inconvénients du biprisme de Rochon (asymétrie des faisceaux et différence de marche) devraient conduire à écarter ce séparateur de polarisations d'applications en interférométrie différentielle. Les inventeurs ont toutefois montré que, pour la caractérisation de nanoparticules, ce séparateur de polarisa- tions pouvait avantageusement être utilisé. Ainsi, les inventeurs ont décidé d'effectuer une caractérisation optique d'une nanoparticule en tirant profit des propriétés des biprismes de Rochon. La figure 3 illustre un dispositif de caractérisation 30 fonctionnant en réflexion. Une source lumineuse de lumière blanche fournit un faisceau lumineux, par exemple de polarisation circulaire 61, qui arrive sur une séparatrice 63. La séparatrice 63 renvoie un faisceau 65 en direction d'un séparateur de polarisations de 35 type biprisme de Rochon 67. Le séparateur de polarisations 67 B8744 - DD10414 8 forme deux faisceaux 69 et 71, ayant des polarisations perpendiculaires, dans des directions différentes. Le faisceau 69 est le faisceau non dévié fourni par le biprisme de Rochon et le faisceau 71 est le faisceau dévié. Un objectif de microscope 73 focalise le faisceau non dévié 69 sur une nanoparticule 75 positionnée sur un support 77 et focalise le faisceau 71 sur le support 77, à côté de la nanoparticule 75. Une partie du faisceau lumineux 69 est renvoyée par la nanoparticule 75 et par le support 77 et une partie du faisceau lumineux 71 est renvoyée par le seul support 77. Les faisceaux renvoyés passent dans l'objectif de microscope 73 puis dans le séparateur de polarisations 67 qui fournit un faisceau unique 65. Le faisceau 65 traverse la séparatrice 63 et ressort en un faisceau 79. Selon un aspect de l'invention, le faisceau 79 traverse une lame compensatrice de déphasage 81. Ceci permet de compenser, à toutes les longueurs d'onde, le déphasage introduit à l'aller et au retour par le biprisme 67. La lame compensatrice de déphasage 81 est formée en un matériau identique à celui du biprisme 67 et a une épaisseur égale à celui-ci. A titre d'exemple, le biprisme 67 et la lame compensatrice 81 pourront être en fluorure de magnésium, MgF2. Les axes neutres de la lame 81 sont parallèles aux polarisations des faisceaux 69 et 71 fournis par le séparateur de polarisations 67, par exemple à 45° et 135° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Le faisceau 79 est ensuite envoyé sur un séparateur de polarisations 83, par exemple un biprisme de Wollaston. Les axes du séparateur de polarisations 83 sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des faisceaux 69 et 71 fournis par le séparateur de polarisations 67. Les faisceaux polarisés perpen- diculairement sont projetés sur les axes du séparateur de pola- risation 83. Le séparateur de polarisations 83 fournit deux faisceaux 85 et 87 de polarisations perpendiculaires. Par exemple, le faisceau 85 est polarisé à 0° et le faisceau 87 à 90° par rapport à l'axe de référence du séparateur. Les faisceaux 85 et B8744 - DD10414 9 87 sont ensuite analysés par un spectromètre, par exemple par un réseau de diffraction associé à un dispositif de capture d'image tels que ceux utilisés dans le montage décrit en relation avec la figure 1. Le dispositif de capture d'image peut être, par exemple, constitué de barrettes CCD. En figure 3, le séparateur de polarisations 83 est représenté dans le plan de la figure pour simplifier la représentation. En réalité, ce séparateur est tourné de 45° par rapport au plan de la figure. A titre d'exemple, la source lumineuse peut être un laser de lumière à supercontinuum spatialement cohérente entre l'ultraviolet et l'infrarouge, qui n'introduit pas de granularité laser et qui a une forte brillance. Ainsi, de façon connue, on détermine la partie réelle et la partie imaginaire de la constante diélectrique de la nanoparticule 75 sur une plage de longueurs d'onde importante. Il est également possible de déterminer la taille de la nanoparticule. La figure 4 illustre un dispositif de caractérisation 20 fonctionnant en transmission. De la même façon que dans le dispositif de la figure 3, une source lumineuse fournit un faisceau lumineux 65, par exemple de polarisation circulaire, qui atteint un séparateur de polarisations de type biprisme de Rochon 67. Le séparateur de 25 polarisations 67 forme deux faisceaux 69 et 71 ayant des polarisations perpendiculaires dans deux directions différentes. Un objectif de microscope 73 focalise le faisceau 69 sur une nanoparticule 75 positionnée sur un support 77 et le faisceau 71 sur le support 77. 30 Une partie du faisceau lumineux 69 est transmise par la nanoparticule 75 et par le support 77 et une partie du faisceau lumineux 71 est transmise par le support 77. Les faisceaux transmis atteignent un objectif 91 placé en symétrique de l'objectif 73 par rapport au support 77. Les faisceaux sont 35 ensuite recombinés par un deuxième biprisme de Rochon 93, symé- B8744 - DD10414 10 trique du biprisme 67 par rapport au support 77. Le faisceau recombiné 95 atteint une lame compensatrice de déphasage 81 puis un séparateur de polarisations de type biprisme de Wollaston 83. La lame compensatrice de déphasage 81 permet de compenser le déphasage introduit par les biprismes 67 et 93 à toutes les longueurs d'onde. Les axes du biprisme 83 sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des faisceaux 69 et 71 fournis par le biprisme 67. Le biprisme 83 fournit deux faisceaux 85 et 87 de polarisations perpendiculaires qui sont ensuite analysés, par exemple par un réseau de diffraction et par un dispositif de capture d'image tels que ceux utilisés dans le montage décrit en relation avec la figure 1. Des modes de réalisation particuliers de la présente invention ont été décrits. Diverses variantes et modifications apparaîtront à l'homme de l'art. En particulier, les biprismes de Rochon pourront être remplacés par des variantes telles que des biprismes de Sénarmont. Plus généralement, on pourra utiliser tout séparateur de polarisations dont au moins un faisceau de sortie a une direction achromatique. On pourra par exemple utiliser des cubes séparateurs de polarisations dont le principe repose sur la sélectivité en polarisation d'empilements multicouches éclairés en incidence oblique. Ces dispositifs fournis-sent deux faisceaux séparés à angle droit que l'on pourra réorienter et focaliser en deux taches proches. On pourra égale- ment utiliser un composant à empilement multicouches de faible séparation angulaire ou encore un réseau de diffraction conçu pour diffracter dans deux ordres, comprenant l'ordre 0 dont la direction est par nature achromatique. Dans tous les cas, on utilisera en outre, s'il y a lieu, un dispositif de compensation de déphasage ayant la fonction de la lame 81 susmentionnée. De plus, pour améliorer le fonctionnement du système sur une large plage de longueurs d'onde, on pourra utiliser des systèmes optiques de focalisation, par exemple l'objectif 73, sous forme de dispositifs réflecteurs et non pas de dispositifs transmissifs. B8744 - DD10414 11 Les dispositifs des figures 3 et 4 pourront également être éclairés par un faisceau lumineux monochromatique (formé par exemple d'une source large bande associée à un monochromateur) qui balaye les longueurs d'onde désirées. REVENDICATIONS1. Dispositif de caractérisation optique d'un objet (75) de très petites dimensions, comprenant : une source lumineuse large bande ; un séparateur de polarisations (67) recevant la lumière de la source lumineuse et fournissant un premier faisceau de direction achromatique (69) d'une première polarisation et un second faisceau (71) d'une deuxième polarisation, perpendiculaire à la première polarisation ; un moyen de focalisation (73) des premier et second faisceaux sur un support (77) portant l'objet, l'objet à caractériser étant disposé au point de focalisation du premier faisceau ; un moyen d'interférence entre les faisceaux ayant et n'ayant pas interagi avec l'objet, d'où il résulte que l'on peut 15 déterminer la constante diélectrique de l'objet ; et un moyen compensateur de déphasage (81) placé avant le moyen d'interférence. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel le séparateur de polarisations (67) est de type biprisme de Rochon. 20 3. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel le moyen compensateur de déphasage est une lame (81) en un matériau identique à celui du biprisme (67) ayant ses axes neutres parallèles aux polarisations des premier et second faisceaux. 4. Dispositif selon l'une quelconque des revendica- 25 tions 1 à 3, dans lequel le moyen d'interférence comprend ledit séparateur de polarisations (67) qui combine les faisceaux diffractés ayant et n'ayant pas interagi avec l'objet (75), et un moyen d'analyse du faisceau combiné. 5. Dispositif selon l'une quelconque des revendica- 30 tions 1 à 3, dans lequel le moyen d'interférence comprend un deuxième séparateur de polarisations (93) qui combine les faisceaux transmis ayant et n'ayant pas interagi avec l'objet (75), et un moyen d'analyse du faisceau combiné.B8744 - DD10414 13 6. Dispositif selon la revendication 4 ou 5, dans lequel le moyen d'analyse du faisceau combiné comprend un troisième séparateur de polarisations (83) de type biprisme de Wollaston dont les axes sont orientés à 45° par rapport aux polarisations des premier et second faisceaux, et un spectromètre qui analyse les faisceaux (85, 87) fournis par le troisième séparateur de polarisations. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel l'objet (75) a des dimensions 10 inférieures à 15 nanomètres.