Brevet FR2925691A1 — publié le 20090626

La présente invention concerne le domaine technique de la caractérisation en conditions dynamiques des matériaux au sens général. Dans l'art antérieur, il est connu de caractériser les propriétés mécaniques des matériaux par l'intermédiaire d'un analyseur mécanique dynamique (DMA). Un tel appareil consiste à appliquer une déformation cyclique contrôlée en fréquence et en amplitude, à un échantillon de matériau et à mesurer la force résultante transmise par l'échantillon de matériau et inversement. Cet appareil permet la réalisation d'analyses automatisées pour déterminer les caractéristiques des matériaux et notamment leurs propriétés viscoélastiques. Il est connu par ailleurs par la publication de S Wang, D.D.L. Chung, � Apparent negative electrical resistance in carbon fiber composites � -Composites: Part B 30 (1999) 579ù590, de réaliser des mesures de la résistance électrique, indépendantes des mesures mécaniques, sur un matériau composite à matrice époxyde renforcée par des fibres de carbone en fonction des pressions de mise en oeuvre. Il est également connu par la publication de Knite M., Hill AJ, Pas SJ, Tetris V, Zavickis J � Effects of plasticizer and strain on the percolation threshold in polyisopreneûcarbon nanocomposites: Positron annihilation lifetime spectroscopy and electrical resistance measurements � Materials Science and Engineering C 26 (2006) 771 û 775, une étude sur la présence de plastifiants et les effets de l'étirage sur des nano-composites polyisoprène ù noirs de carbone sur le seuil de percolation. Ce seuil de percolation est mesuré électriquement sur des échantillons étirés. Ces mesures électriques sont réalisées de façon indépendante des mesures mécaniques. Il est également connu, par la publication de Leblanc J.L. � Investigating the nonlinear viscoelastic behavior of rubber materials through Fourier transform rheometry � Journal of Applied Polymer Science 95(1) (2005) 90-106 que la réponse des matériaux élastomères, comme le polybutadiène, à une déformation sinusoïdale contrôlée et de forte amplitude peut conduire à une réponse non sinusoïdale. En particulier une déformation de fréquence fixée peut engendrer une s réponse en contrainte constituée de signaux de fréquences impaires (1, 3, 5, etc.) multiples de la sollicitation initiale. 11 est enfin connu, par la publication de Voet A. et Cook F.R. � Investigation of carbon chains in rubber vulcanizates by means of dynamic electrical conductivity � Rubber Chemistry and Technology 41 (1968) 1207-1214 que les propriétés électriques d'élastomères chargés de noir de carbone varient de manière périodique lors d'une sollicitation mécanique sinusoïdale. Les différentes techniques connues à ce jour permettent la caractérisation physique des matériaux à l'échelle macroscopique. Toutefois, il apparaît le besoin de développer une nouvelle technique de mesures permettant de sonder plus finement la structure à l'échelle micronique ou submicronique. L'objet de l'invention vise donc à atteindre cet objectif en proposant une nouvelle technique permettant d'approfondir la connaissance du comportement mécanique dynamique des matériaux et notamment leur comportement non linéaire. En particulier, la déconvolution du signal électrique proposé dans la présente invention permet de définir de nouveaux paramètres caractéristiques des propriétés intrinsèques des matériaux. Pour atteindre un tel objectif, le procédé selon l'invention comporte les étapes suivantes : - soumettre l'échantillon de matériau simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension, - acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau, les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension ou une intensité correspondant respectivement à une excitation électrique en courant ou en tension, - et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau. Selon une caractéristique de l'invention, le procédé consiste à traiter les mesures afin d'établir les relations de phase et d'amplitude entre la force, le déplacement et l'impédance électrique de l'échantillon de matériau. Selon une variante de réalisation, le procédé consiste : - à soumettre l'échantillon de matériau à un courant continu ou respectivement à une tension continue, - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins cinq paramètres, à savoir : . l'amplitude Al et la phase S1 de la composante de fréquence égale à la 10 fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase 82 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Im ou respectivement de courant Um, - et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, 15 du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau. Selon une autre variante de réalisation, le procédé consiste : - à soumettre l'échantillon de matériau à un courant alternatif ou 20 respectivement une tension alternative de fréquence fer constituant une porteuse, - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins six paramètres, à savoir : * pour l'enveloppe : . l'amplitude Al et la phase 81 de la composante de fréquence égale à la 25 fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase 82 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im, * pour la porteuse, la phase Sei entre le signal électrique mesuré et la 30 sollicitation électrique appliquée, - et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau. Avantageusement, le procédé consiste à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant en vue de déterminer la dérive au cours du temps de ces mesures. Selon un exemple d'application, le procédé consiste à soumettre un échantillon de matériau de type faiblement ou non conducteur électriquement, à un courant alternatif ou respectivement à une tension alternative. Avantageusement, le procédé consiste à déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau tel un matériau nanocomposite, un muscle artificiel, un matériau piézoélectrique ou semi-conducteur. Avantageusement encore, le procédé consiste à étudier l'effet du temps sur les propriétés viscoélastiques et électriques des matériaux, notamment des essais de fatigue, de relaxation de contrainte, de fluage, d'endommagement et de vieillissement environnementaux tels que la présence de solvants. Un autre objet de !Invention est de proposer un système pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau comportant : - des moyens d'application d'une excitation mécanique dynamique à l'échantillon de matériau, simultanément à une excitation électrique de courant ou de tension, - des moyens d'application d'une excitation électrique de courant ou de tension à l'échantillon de matériau simultanément à une excitation mécanique dynamique, ces moyens étant isolés électriquement des moyens d'application d'une excitation mécanique, - des moyens d'acquisition des mesures du déplacement dynamique de la force dynamique et de la réponse électrique appliquée de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique sur l'échantillon de matériau, - et des moyens de traitement des mesures afin de déterminer les caractéristiques physico-chimiques de l'échantillon de matériau. Selon une caractéristique de l'invention, les moyens d'application d'une excitation mécanique relèvent d'un mode de sollicitation en compression et en traction-compression et comportent notamment un porte-échantillon de matériau sollicité mécaniquement et comportant deux plateaux montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvus chacun d'une électrode isolée électriquement par rapport au plateau, l'échantillon de matériau étant monté entre les électrodes qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. Avantageusement, les moyens d'application d'une excitation mécanique relèvent d'un mode d'excitation en traction et comportent notamment un porte-échantillon de matériau sollicité mécaniquement et comportant deux têtes montées en regard à distance l'une de l'autre et pourvues chacune d'une pince isolée électriquement par rapport à la tête, l'échantillon de matériau étant maintenu par les pinces et pourvu d'électrodes reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. Diverses autres caractéristiques ressortent de la description faite ci-dessous 20 en référence aux dessins annexés qui montrent, à titre d'exemples non limitatifs, des formes de réalisation de l'objet de l'invention. La Figure 1 est un schéma bloc fonctionnel illustrant un système de détermination conforme à l'invention. Les Figures 2 à 4 sont des schémas illustrant un porte-échantillon pour des 25 mesures couplées respectivement en compression, traction, et en cisaillement. Tel que cela ressort plus précisément de la Fig. 1, l'objet de l'invention concerne un système 1 adapté pour déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau 2. Ce système 1 comporte un appareil analyseur mécanique dynamique 3 adapté pour assurer l'application à 30 l'échantillon de matériau 2, d'une excitation mécanique dynamique contrôlée en amplitude et en fréquence fm. Pour mémoire, lors d'un essai mécanique dynamique, la déformation de l'échantillon de matériau 2 en fonction du temps suit la relation : e = eo sin(wnrt) avec wm = pulsation de la sollicitation mécanique (rad.s-l) = 2 n fm Eo = amplitude imposée de la déformation dynamique. Alors que la contrainte qui est fa réponse du matériau à la sollicitation mécanique dynamique appliquée est en avance de phase par rapport à la déformation et suit la relation : cr =crosjri(Wmt+8m) Avec ao = amplitude de la contrainte (mesurée si on impose la déformation dynamique) 8m = déphasage entre la contrainte a et la déformation E. Cet appareil 3 comporte une unité 5 de contrôle et d'acquisition des mesures. Cette unité 5 permet de piloter des moyens 6 d'application d'une excitation mécanique qui ne seront pas décrits de manière détaillée car ils sont bien connus de l'homme du métier et ne font pas partie spécifiquement de l'objet de l'invention. Ces moyens d'application 6 comportent notamment un excitateur électrodynamique qui transforme une excitation électrique en un déplacement ou une force transmis à l'échantillon de matériau 2, via un porte-échantillon 9. Cet appareil 3 comporte également des moyens 10 d'acquisition des mesures mécaniques permettant d'établir des relations de phase et d'amplitude entre les grandeurs mesurées à savoir, notamment, la force For ou la contrainte a et le déplacement Dep ou la déformation E. Ces moyens d'acquisition 10 transmettent les mesures à des moyens de traitement faisant partie de l'unité 5. A cet effet, l'unité 5 comporte des moyens logiciels d'exploitation et de traitement des données permettant le calcul de différentes grandeurs comme cela sera expliqué dans la suite de fa description. Conformément à l'invention, le système 1 comporte également des moyens 11 d'application d'une excitation électrique G de courant ou de tension à l'échantillon de matériau 2, en considérant que cette excitation électrique est appliquée simultanément à l'excitation mécanique. Ces moyens d'application 11 comportent un système électrique 12 permettant de fournir un courant ou une différence de potentiel sur l'échantillon de matériau 2. Ces moyens d'application 11 comportent également le porte-échantillon 9 spécifique au mode d'excitation mécanique et adapté pour assurer l'application simultanée des sollicitations mécaniques et électriques à l'échantillon de matériau 2. Conformément à l'invention, la réponse électrique de l'échantillon de matériau 2 est acquise de façon synchrone avec la sollicitation mécanique dynamique. A cet effet, les moyens d'acquisition 10 permettent d'acquérir la mesure de courant I ou de tension U lors de l'application d'une excitation respectivement de tension U ou de courant I. Ces mesures de courant ou de tension sont transmises aux moyens de traitement faisant partie de l'unité 5. Le porte- échantillon 9 est conçu de telle sorte que l'ensemble formé de l'échantillon de matériau 2 et du système électrique 12 soit électriquement isolé de l'excitateur électromécanique. Les Fig. 2 à 4 illustrent à titre d'exemples non limitatifs différentes variantes de réalisation du porte-échantillon de matériau 9 adapté pour chaque mode de sollicitation mécanique. La Fig. 2 illustre un exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en compression et en traction compression. Selon cet exemple de réalisation, le porte-échantillon 9 comporte deux plateaux 13 montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvu chacun d'une électrode 14 isolée électriquement par rapport au plateau 13 la supportant à l'aide d'un isolant 15. L'échantillon de matériau 2 est fixé sur les électrodes 14 qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. La Fig. 3 illustre un exemple de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en traction. Selon cet exemple de réalisation, le porte-échantillon de matériau 9 comporte deux têtes 16 montées en regard et à distance l'une de l'autre. Chaque tête 16 est pourvue d'une pince 17 isolée électriquement par rapport à la tête 16 qui la supporte. L'échantillon de matériau 2 est serré par les pinces 17 lors de l'opération de caractérisation. L'échantillon de matériau 2 est pourvu d'électrodes 18 reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. La Fig. 4 illustre un autre exempte de réalisation d'un porte-échantillon de matériau 9 pour des mesures couplées en cisaillement. Selon cet exemple de réalisation, il est prévu d'utiliser un double échantillon de matériau 2 fixé entre un support central 21 isolant électriquement et deux supports d'extrémité 22 isolant électriquement. Le porte-échantillon de matériau 9 comporte deux têtes 25 et 26 dont l'une par exemple 25 est reliée aux supports d'extrémité 22 et dont l'autre est reliée au support central 21. A cet effet, la tête 26 est pourvue d'un prolongement 27 s'étendant entre deux bras 28 portés par la tête 25. Les bras 28 et le prolongement 27 sont aménagés pour comporter des trous coaxiaux de montage de l'échantillon de matériau 2. L'échantillon de matériau 2 est relié à ses deux extrémités aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition pourvus d'électrodes 29 des mesures de courant ou de tension. Dans les divers exemples de réalisation illustrés aux Fig. 2 et 4, le porte-échantillon de matériau 9 est sollicité mécaniquement par un excitateur qui n'est pas décrit plus précisément dans la mesure où comme expliqué ci-dessus, le mode d'excitation est bien connu et ne fait pas partie spécifiquement de l'objet de l'invention. Il ressort de la description qui précède que le système 1 permet de déterminer les caractéristiques viscoélastiques d'un échantillon de matériau 2 en soumettant ce dernier, à une mesure mécanique dynamique par les moyens 6, qui est synchrone à une mesure électrique de courant ou de tension. Les moyens d'acquisition 10 des mesures mécaniques et électriques permettent d'obtenir les relations de phase et d'amplitude entre les grandeurs mesurées. Ainsi, tes signaux récupérés par l'unité 5 correspondent aux signaux : - de déplacement dynamique, transformé en déformation dynamique par le 30 rapport entre le déplacement sur la distance entre les mors pour les essais de traction et de compression, -la force dynamique, transformée en contrainte dynamique à partir du rapport de la force dynamique sur la section de l'échantillon de matériau 2, - la résistivité p ou conductivité C électrique déduite des variations de courant I pour une excitation de tension U donnée ou des variations de tension U pour une excitation de courant I imposée sont obtenues selon les équations suivantes : p _ RS(U/I)S [Ohm.rn] _ l 1 C = 1 [S/m] p Avec : R, la résistance de l'échantillon de matériau S, la section de l'échantillon de matériau 1, la longueur de l'échantillon de matériau De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que l'application d'une contrainte mécanique sinusoïdale conduit, pour un courant de valeur donnée, à une réponse électrique en tension composée de deux harmoniques dont une est de fréquence double de la sollicitation (harmonique � paire �). Le même résultat a été observé en mesurant les variations de courant pour une tension fixée. Les paramètres des deux harmoniques, aussi bien pour les phases que les amplitudes se trouvent modifiés en traitant les signaux en résistivité p ou en conductivité C plutôt qu'en tension U ou en intensité I. L'intérêt du traitement du signal électrique en résistivité ou en conductivité est qu'il permet de tenir compte des variations de la géométrie de l'échantillon sous déformation dynamique. Selon une première variante de réalisation, l'échantillon de matériau 2 est soumis à une excitation électrique continue (DC), c'est-à-dire à un courant continu ou à une tension continue. Le signal électrique récupéré correspond à un signal de courant ou de tension respectivement pour une excitation de tension ou de courant. Un tel signal composé en première approximation de deux harmoniques, peut s'exprimer sous la forme suivante : U(t) = A, sin(Wmt ù b) + A2 sin(2Wn,t ù 52) + Um + Ures(t) en mode courant imposé et : 1(t) = AI sin(Wmt ù C5) + A2 sin(2Wmt ù 52) + Im + Ires (t) en mode tension imposée. Avec : Al, amplitude dynamique de la première harmonique, A2, amplitude dynamique de la seconde harmonique, Si est égal à la phase mesurée de la première harmonique, calculée 10 par rapport à la déformation dynamique c, 52 est égal à la phase mesurée de la seconde harmonique, calculée par rapport à la déformation dynamique e, Um, tension moyenne du signal électrique mesuré, Im, intensité moyenne du signal électrique mesuré. 15 D'autres harmoniques d'ordre supérieur peuvent exister et sont incluses dans les termes Ures(t) ou Ires(t). Ces dernières sont identifiables par l'application d'une transformée de Fourier sur le signal de tension U lorsque le courant est imposé ou sur le signal de courant I lorsque la tension est imposée. Ures(t) et IreS(t) décrivent également des paramètres résiduels liés par exemple à la dérive de l'échantillon _ 20 avec le temps. Selon une caractéristique de l'invention, le signal de mesure de tension ou de courant est traité de manière à déterminer au moins cinq paramètres à savoir - l'amplitude Al et la phase Si de la première harmonique (composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique), 25 - l'amplitude A2 et la phase ê'2 de la seconde harmonique (composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique), - et la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant lm. L'objet de l'invention vise à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du temps, du mode de sollicitation (principalement traction- 30 compression et cisaillement), de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de5 matériau. En d'autres termes, l'objet de l'invention vise à décomposer le signal électrique (en mode DC) en une ou plusieurs harmoniques dont les caractéristiques varient en fonction de la température, de l'amplitude de l'excitation mécanique, du matériau et du mode de sollicitation. Selon une deuxième variante de réalisation, l'échantillon de matériau est soumis à une excitation électrique alternative (AC), c'est-à-dire à un courant alternatif ou une tension alternative de fréquence fei, constituant une porteuse. Le signal électrique global peut, par exemple, prendre la forme suivante : U = [Um + AI 5111( Wmt ù 15 ) + A2 sin(2Wmt ù 82) + tires (t)] sin(we1t ù Se! ) en mode courant imposé et I = [Im + A, Sin(Wmt ù S,) + A2 sin(2w,nt ù â2) + Ire, (t)3 sin(Welt û bel ) en mode tension imposée. Avec : A1, amplitude dynamique de la première harmonique, A2, amplitude dynamique de la seconde harmonique, we,, pulsation de la sollicitation électrique (rad.s 1) = 2 Tc fei 51 est égal à la phase mesurée de la première harmonique H1, 52 est égal à la phase mesurée de la deuxième harmonique H2, Uni, tension moyenne du signal électrique mesuré, Im, intensité moyenne du signal électrique mesuré, Sel est égal à la phase mesurée entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée. Les termes additionnels UreS(t) et Ires(t) peuvent inclure des harmoniques d'ordres supérieurs. Selon une caractéristique de l'invention, le signal de mesure de tension ou de 25 courant est traité de manière à déterminer au moins six paramètres à savoir : * pour l'enveloppe : -l'amplitude Al et la phase 51 de la première harmonique (composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique), - l'amplitude A2 et la phase 52 de la seconde harmonique (composante de 30 fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique), - la valeur moyenne de tension Um ou respectivement de courant Im. * pour la porteuse, la phase Sel entre le signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée. La valeur de cette phase dépend de la position dans le cycle de sollicitation mécanique et du mode de conduction électrique. L'objet de l'invention vise à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour une meilleure compréhension et une quantification des mécanismes viscoélastiques linéaires et non linéaires des matériaux conducteurs ou non sous sollicitation dynamique. En d'autres termes, l'objet de l'invention vise à décomposer le signal électrique (en mode AC) en un signal sinusoïdal de fréquence égale à la fréquence du signal électrique imposé, et dont l'amplitude varie en fonction du temps, de l'amplitude de l'excitation mécanique, de la température ou du mode de sollicitation selon une porteuse. De manière surprenante, les inventeurs ont constaté que les variations de ces paramètres en fonction de la température ou de la déformation dynamique sont continues et reliées aux transitions thermodynamiques identifiées dans fe matériau. Avantageusement, le procédé de caractérisation se trouve amélioré au regard des caractérisations viscoélastiques traditionnelles par l'amplitude de variation des paramètres définis ci-dessus, traduisant une sensibilité supérieure. La description qui suit donne deux exemples d'applications de l'objet de l'invention pour deux échantillons de matériaux différents. Exemple 1 : Mesures linéaires sur un Silicone réticulé chargé par 12% volumique en noir de carbone en mode DC: L'exemple présenté concerne la mise en évidence des transitions en fonction de la température, sur la plage [-130°C ;+30°C] au moyen d'une rampe de +3°C/min, en régime linéaire, c'est-à-dire sous faibles sollicitations mécaniques. Essai dynamique linéaire : taux de déformation imposé en traction dynamique de 0.33 % pour une déformation statique de 0,8 %. La Fig. 5 est à considérer comme la référence de l'état de l'art dans le domaine de l'analyse mécanique dynamique. Il donne les variations en fonction de la température, d'une part sur une échelle logarithmique, de la partie réelle du module élastique, d'autre part, sur une échelle linéaire, de la phase de ce module. Trois transitions sont observables et interprétables comme suit : . l'une à -112,5°C (1 Hz) correspond à la relaxation principale associée à la transition vitreuse du matériau ; . l'augmentation du module situé vers -70°C (1Hz) a été associée à la cristallisation de ce matériau, . la seconde chute de module E' situé vers -50°C (1 Hz) a été reliée à la fusion de la phase cristalline précédente ; Les Fig. 6 à 8 présentés ci-dessous concernent les paramètres introduits dans l'invention à savoir relatifs aux mesures électriques réalisées de façon 10 synchrone avec les mesures mécaniques. Ils mettent en évidence : . pour les phénomènes que la mécanique seule permet d'identifier, l'excellente cohérence des résultats fournis par les mesures électriques (températures identiques pour la relaxation associée à la transitions vitreuse et aux transitions thermodynamiques (cristallisation et fusion) ainsi que 15 l'amélioration de la lisibilité des phénomènes apportée par les mesures électriques (il faut noter par exemple, sur la Fig. 6, les échelles de variation sur les phases Sl et 82, de plusieurs radians, comparée à la variation de phase du module élastique de quelques dixièmes de radian), . l'existence de phénomènes non visibles par la seule analyse mécanique, 20 comme la transition observable sur les Fig. 6 à 8, aux alentour de -70°C ; - pour la Fig. 6, l'amélioration de lisibilité des phénomènes et la bonne cohérence sur la température de la relaxation associée à la transition vitreuse à -120°C, - pour la Fig. 7, la bonne cohérence en température du phénomène de 25 fusion à -50°C, . la richesse du comportement des paramètres électriques, notamment le phénomène de � transition � à -70°C. Exemple 2 : Mesures non linéaires sur un caoutchouc vulcanisé chargé en noir de carbone en mode DC: L'exemple présenté concerne l'étude des propriétés mécaniques et électriques d'un caoutchouc vulcanisé chargé par du noir de carbone en fonction de la déformation dynamique croissante, sur la plage [0,1 ; 5%J. Essai dynamique non linéaire : taux de déformation imposé en traction dynamique de 0.1 à 6% pour une déformation statique de 10 %. De façon analogue à la Fig. 5, la Fig. 9 est à considérer comme la référence de l'état de l'art dans le domaine de l'analyse mécanique dynamique non linéaire. Il donne les variations en fonction de la déformation dynamique, de la partie réelle du module élastique, et, de la phase de ce module. Une non linéarité de comportement est observée, caractérisée par : . une baisse du module réel E' avec l'augmentation de la déformation dynamique, . une augmentation de la phase du module élastique, suivie d'une diminution, en fonction de la déformation dynamique. Les Fig. 10 à 12 présentés ci-dessous complètent l'invention présente et montrent l'intérêt de cette mesure dans le domaine non linéaire. Ils mettent en évidence : . la sensibilité des paramètres électriques, notamment les variations des phases Sl et Sz en fonction du taux de déformation dynamique, aux regards des 20 variations de la phase force SrorCe est observable sur la Fig. 10, . l'existence de phénomènes non visibles par la seule analyse mécanique, comme le passage par un maximum de la phase Sl, vers 0,4% en fonction de la déformation dynamique, phénomène non visible sur les mesures mécaniques, observable sur la Fig. 10, 25 . d'importantes modifications de l'amplitude Al et A2 des signaux électriques en fonction de la déformation dynamique, de plus de 3 décades, et représentées sur la Fig. 12 en échelle logarithmique, . l'amélioration de la lisibilité apportée par les mesures électriques : échelle de variation de la phase SI est deux fois plus importante que 30 l'échelle de variation de la phase du module élastique, observable sur la Fig. 10, variations importantes de la résistivité pm ainsi que des amplitudes A; et A2, observables sur les Fig. 11 et 12. L'invention n'est pas limitée aux exemples décrits et présentés car diverses modifications peuvent être apportées sans sortir de son cadre, notamment concernant le développement d'autres modes simples de sollicitations, tel que la flexion simple, encastrée, ou complexe. Dans le même sens, il doit être considéré que les sollicitations dynamiques incluent également une composante statique. En particulier, l'invention peut également être appliquée pour tout type de signal périodique (autre que sinusoïdal), tel que des signaux carrés, triangulaires, semi-sinusoïdale, voire aléatoire afin de caractériser les propriétés des matériaux en fonction de la déformation dynamique, de la fréquence, de la température, du mode de sollicitation ou du temps. REVENDICATIONS 1 - Procédé pour déterminer les propriétés viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau (2), caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : - soumettre l'échantillon de matériau (2) simultanément à une excitation mécanique dynamique et à une excitation électrique de courant ou de tension, - acquérir de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique, les mesures du déplacement dynamique, de la force dynamique et de la réponse électrique de l'échantillon de matériau (2), les mesures de la réponse électrique pouvant être une tension (U) ou une intensité (I) correspondant respectivement à une excitation électrique en courant (I) ou en tension (U), - et traiter les mesures afin de déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques de l'échantillon de matériau. 2 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter 15 les mesures afin d'établir les relations de phase et d'amplitude entre la force, le déplacement et l'impédance électrique de l'échantillon de matériau. 3 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste : -à soumettre l'échantillon de matériau à un courant continu ou respectivement à une tension continue, 20 - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins cinq paramètres, à savoir : . l'amplitude Al et la phase 51 de la composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase S2 de la composante de fréquence double de 25 la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension Im ou respectivement de courant Um, - et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de 30 matériau. 4 - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste : -à soumettre l'échantillon de matériau à un courant alternatif ou respectivement une tension alternative de fréquence fer, constituant une porteuse, - à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant de manière à déterminer au moins six paramètres, à savoir : * pour l'enveloppe : . l'amplitude Al et la phase 31 de la composante de fréquence égale à la fréquence de l'excitation mécanique, . l'amplitude A2 et la phase 52 de la composante de fréquence double de la fréquence de l'excitation mécanique, . la valeur moyenne de tension U, ou respectivement de courant Im, * pour la porteuse, la phase 3e1 entre te signal électrique mesuré et la sollicitation électrique appliquée, - et à étudier l'évolution de ces paramètres en fonction de la température, du mode de sollicitation, de la fréquence et de l'amplitude de l'excitation mécanique pour identifier le comportement viscoélastique de l'échantillon de matériau. 5 - Procédé selon la revendication 3 ou 4, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter les mesures de tension ou respectivement de courant en vue de déterminer la dérive au cours du temps de ces mesures. 6 - Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre un échantillon de matériau de type faiblement ou non conducteur électriquement, à un courant alternatif ou respectivement à une tension alternative. 7 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il consiste à déterminer les caractéristiques viscoélastiques et électriques d'un échantillon de matériau (2) tel un matériau nanocomposite, un muscle artificiel, un matériau piézoélectrique ou semi-conducteur. 8 - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il consiste à étudier l'effet du temps sur les propriétés viscoélastiques et électriques des matériaux, notamment des essais de fatigue, de relaxation de contrainte, de fluage, d'endommagement et de vieillissement environnementaux tels que la présence de solvants. 9 - Système pour déterminer les caractéristiques physico-chimiques d'un échantillon de matériau (2), caractérisé en ce qu'il comporte : - des moyens (6) d'application d'une excitation mécanique dynamique à l'échantillon de matériau (2), simultanément à une excitation électrique de courant ou de tension, - des moyens (11) d'application d'une excitation électrique de courant ou de tension à l'échantillon de matériau (2) simultanément à une excitation mécanique dynamique, ces moyens (11) étant isolés électriquement des moyens (6) d'application d'une excitation mécanique, - des moyens d'acquisition des mesures du déplacement dynamique de la force dynamique et de la réponse électrique appliquée de façon synchrone lors de l'application simultanée de l'excitation mécanique et de l'excitation électrique sur l'échantillon de matériau, - et des moyens de traitement des mesures afin de déterminer les caractéristiques physico-chimiques de l'échantillon de matériau. 10 - Système selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens d'application d'une excitation mécanique (6) relèvent d'un mode de sollicitation en compression et en traction-compression et comportent notamment un porte-échantillon de matériau (9) sollicité mécaniquement et comportant deux plateaux (13) montés en regard à distance l'un de l'autre et pourvus chacun d'une électrode (14) isolée électriquement par rapport au plateau, l'échantillon de matériau (2) étant monté entre les électrodes (14) qui sont reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension. 11 - Système selon la revendication 9, caractérisé en ce que les moyens d'application d'une excitation mécanique (6) relèvent d'un mode d'excitation en traction et comportent notamment un porte-échantillon de matériau (9) sollicité mécaniquement et comportant deux têtes (16) montées en regard à distance l'une de l'autre et pourvues chacune d'une pince (17) isolée électriquement parrapport à la tête, l'échantillon de matériau (2) étant maintenu par les pinces et pourvu d'électrodes (18) reliées aux moyens d'application de l'excitation électrique et aux moyens d'acquisition des mesures de courant ou de tension.