Brevet FR2934607A1 — publié le 20100205

Pièce moulée en alliage d'aluminium à hautes résistances à la fatigue et au fluage à chaud Domaine de l'invention L'invention concerne les pièces moulées en alliage d'aluminium soumises à des contraintes mécaniques élevées et travaillant, au moins dans certaines de leurs zones, à 10 des températures élevées, notamment des culasses de moteurs diesel ou essence suralimentés. Etat de la technique 15 Sauf mention contraire, toutes les valeurs relatives à la composition chimique des alliages sont exprimées en pourcentages pondéraux. Les alliages couramment utilisés pour les culasses des véhicules de grande série automobile sont d'une part les alliages du type AlSi7Mg et AlSilOMg, 20 éventuellement � dopés � par une addition de 0.50 % à 1 % de cuivre, et d'autre part les alliages de la famille AlSi5 à 9Cu3Mg. Les alliages du premier type, AlSi7(Cu)Mg et AlSilO(Cu)Mg traités T5 (simple stabilisation) et T7 (traitement complet de mise en solution, trempe et sur-revenu) 25 présentent des caractéristiques mécaniques à chaud suffisantes jusqu'à environ 250°C, mais pas à 300°C, température qui sera néanmoins atteinte par les pontets inter-soupapes des nouvelles générations de moteurs diesel suralimentés à rampe commune, voire aussi des nouveaux moteurs à essence à double suralimentation. A 300°C, leur limite d'élasticité et leur résistance au fluage sont particulièrement 30 basses. Par contre, grâce à une bonne ductilité dans tout le domaine de températures depuis l'ambiante jusqu'à 250°C, ils présentent une résistance satisfaisante à la fissuration par fatigue thermique. Les alliages du type A1Si5 à 9Cu3Mg0.25 à 0.5, qui possèdent une meilleure résistance à chaud, présentent par contre une ductilité assez faible qui les rend très vulnérables à la fissuration par fatigue thermique. Ils se subdivisent en une famille d'alliages à basse teneur en fer, typiquement inférieure à 0.20 %, dits primaires ou de première fusion (issus de l'électrolyse), qui présentent une bonne ductilité à chaud mais demeurent fragiles à température ambiante, et en une famille d'alliages dits secondaires ou de seconde fusion (issus du recyclage) à plus haute teneur en fer, de 0.40 % à 0.80 % et parfois 1 %, qui présentent une faible ductilité aussi bien à chaud qu'à l'ambiante. Cette problématique a été décrite par exemple dans l'article de R. Chuimert et M. Garat � Choix d'alliages d'aluminium de moulage pour culasses diesel fortement sollicitées � paru dans la Revue SIA de mars 1990. Cet article résumait ainsi les propriétés des trois alliages étudiés : - AlSi5Cu3Mg à basse teneur en fer (0.15 %) et à l'état T7 : très bonne résistance mécanique jusqu'à 250°C, devenant moyenne à 300°C, faible ductilité à l'ambiante, devenant bonne à 250 et 300°C. - AlSi5Cu3Mg à forte teneur en fer (0.7 %) et à l'état F (sans traitement thermique) : résistance mécanique à l'ambiante moyenne, devenant relativement la plus élevée à 250 et 300°C, très faible ductilité sur l'ensemble du domaine 20 - 300°C. - AISi7MgO.3 sans cuivre à basse teneur en fer (0.15 %) et à l'état T7 : résistance mécanique à l'ambiante bonne, devenant très faible dès 250°C, très bonne ductilité sur l'ensemble du domaine 20 - 300°C. Les progrès réalisés depuis 1990 ont été décrits dans l'article récent de M. Garat et G. Laslaz � Alliages d'aluminium améliorés pour culasses diesel � paru dans la revue � Hommes et Fonderie � de février 2008. En introduction, cet article brosse un tour d'horizon des différentes familles d'alliages actuellement utilisés et de leur relation avec les sollicitations et les architectures des culasses modernes. Il présente les évolutions récentes en matière d'alliages : - L'alliage AlSi7MgO.3, avec addition de 0.50 % de cuivre et à l'état T7, solution aujourd'hui largement utilisée industriellement, permet un gain très sensible (+20 %) de limite d'élasticité à 250°C, sans perte d'allongement. Mais le gain apporté par cette addition limitée de cuivre est totalement perdu à 300°C. - L'addition de 0.15% de zirconium dans le même alliage permet d'améliorer légèrement la limite d'élasticité à 300°C (+ 10 %) et surtout de retarder le fluage 5 tertiaire à la même température sous une contrainte de 22 MPa. - Un nouveau type d'alliage AlSi7Cu3.5MnVZrTi sans magnésium a été étudié et caractérisé. Il présente d'excellentes propriétés de résistance mécanique à chaud à 300°C et une assez bonne ductilité sur tout le domaine 20 - 300°C, mais une limite d'élasticité faible à température ambiante (de l'ordre de 190 à 235 MPa en fonction 10 de sa teneur en cuivre précise). Cet alliage est conforme aux brevets FR 2 857 378 et EP 1 651 787 de la demanderesse. Les résultats de ces dernières évolutions sont synthétisés au tableau 1 ci-après (résistance à la rupture Rn, en MPa, limite d'élasticité Rpo,2 en MPa et 15 allongement à la rupture A en %, 6 représentant la contrainte en MPa conduisant à une déformation de 0,1 % après 100 h de maintien à température): Tableau 1 20°C 250°C 300°C Alliage Etat RpO.2 Rm A RpO.2 Rm A Q RpO.2 Rm A Q AISi7MgO.3Ti (Fe 0.15, Primaire) T6 211 295 15,7 57 69 29 40 - 45 41 53 32 22 AISi7MgO.3Ti (Fe 0.15, Primaire) T7 257 299 9,9 55 61 34,5 38,8 40 43 34,5 21,7 AISi7CuO.5MgO.3Ti (Fe 0.15, Primaire) T7 275 327 9,8 66 73 34,5 39,5 40 44 34,6 21,8 AISi5Cu3MgO.3 (Fe 0.7, Secondaire) F 172 237 2,1 107 133 5,8 53 60 86 12 26 AISi7Cu3MgO.3 (Fe 0.44, Secondaire) T5 209 282 1,8 70 110 17 40 65 8,5 AISi5Cu3MgO.25Ti (Fe 0.15, Primaire) T7 311 358 2,5 92 111 16 60 47 62 30 26 AISi7Cu3.3MnVZrTi (sans Mg, Primaire) T7 195 335 8,0 95 124 19 66 75 26 AISi7Cu3.8MnVZrTi (sans Mg, Primaire) T7 234 368 6,0 102 133 19 63 77 26 31.8 20 Des recherches plus récentes effectuées par la demanderesse, et non publiées jusqu'à présent, ont montré que la résistance à la fatigue oligocyclique (contraintes élevées et, en conséquence, faible nombre de cycles) de ce type d'alliage sans magnésium était nettement plus faible que celle de l'alliage AlSi7CuO.5MgO.3, ce qui constitue un handicap majeur du fait que les culasses subissent, en particulier en raison du cyclage thermique lié au mode de fonctionnement des moteurs, des efforts alternés à des contraintes très élevées proches de la limite d'élasticité. Les courbes de Wôhler des figures 1, 2 et 3 représentent la contrainte de rupture (successivement avec une probabilité de rupture de 5% en trait clair à gauche, 50% en trait foncé au milieu et 95% en trait clair à droite) en fonction du nombre de cycles. Il apparaît nettement que le nombre de cycles à rupture, pour des niveaux de contrainte de l'ordre de 250 MPa, est limité à environ 1000 à 2000 cycles pour les nouveaux alliages sans magnésium (figures 2 et 3), que le niveau de cuivre soit de 3.3% ou de 3.8%, contre au moins 20 000 pour l'alliage AlSi7CuO.5MgO.3 (figure 1). En fatigue polycyclique, sous une contrainte plus faible, de l'ordre de 150 MPa, la tenue des deux familles devient similaire, et les recherches publiées dans l'article de la revue � Hommes et Fonderie � de février 2008 ont montré que les limites de fatigue à 10 millions de cycles sur éprouvettes coquille étaient même supérieures pour les alliages AISi7Cu3.5MnVZrTi sans magnésium, soit comprises entre 123 et 138 MPa contre 115 MPa pour l'alliage AlSi7CuO.5MgO.3. Problème posé Compte-tenu de ces considérations, il apparaît clairement qu'en matière de fatigue, le besoin manifeste se fait sentir d'améliorer fortement la tenue à la fatigue oligocyclique sans dégrader le comportement en fatigue polycyclique. Sachant par ailleurs que, dans les futurs moteurs diesel à rampe commune ou suralimentés à essence, les chambres de combustion des culasses, et en particulier les pontets inter-soupapes, atteindront, voire dépasseront, 300°C, et subiront des pressions plus élevées que dans les générations des moteurs précédents, il apparait donc qu'aucun des types d'alliages connus ne réunit de façon pleinement satisfaisante la combinaison de propriétés souhaitées, à savoir : - Limite d'élasticité élevée depuis l'ambiante jusqu'à 300°C, - Résistance à la fatigue oligocyclique élevée, 5 30 - Résistance à la fatigue polycyclique élevée, - Résistance au fluage à 300°C élevée, - Bonne ductilité sur l'ensemble du domaine de 1' ambiante jusqu'à 300°C (allongement minimum de 3 % à l'ambiante, 20 % à 250°C et 25 % à 300°C). Objet de l'invention L'invention a donc pour objet une pièce moulée à haute résistance mécanique et au fluage à chaud, en particulier vers 300°C voire plus, combinée à une limite 10 d'élasticité à température ambiante élevée et une haute tenue à la fatigue mécanique aussi bien oligocyclique que polycyclique, et à une bonne ductilité depuis la température ambiante jusqu'à 300°C, en alliage d'aluminium de composition chimique, exprimée en pourcentages pondéraux : Si : 3 - 11 %, de préférence 5.0 - 9.0 % 15 Fe Description des figures La figure 1 représente les courbes de Wôhler, soit la contrainte de rupture (successivement avec une probabilité de rupture de 5% en trait clair à gauche, 50% en trait foncé au milieu et 95% en trait clair à droite) en fonction du nombre de cycles pour l'alliage AlSi7CuO.5MgO.3. La figure 2 représente les mêmes courbes pour des alliages AlSi7Cu3.5MnVZrTi sans magnésium, contenant 3.3 % de cuivre. La figure 3 représente les mêmes courbes pour des alliages AlSi7Cu3.5MnVZrTi sans magnésium, contenant 3.8 % de cuivre. La figure 4 représente la variation des caractéristiques mécaniques statiques, Rm, Rp0,2 et A %, à température ambiante en fonction de la teneur en magnésium pour les différents alliages à teneur en cuivre de 3.5 % testés en � exemples �, la légende des repères figurant en partie droite de la figure selon les indices A à T conformément au tableau 3. Les séries de résultats RpO.2, Rm et A% notées � A à K HIP 2 � correspondent aux essais complémentaires du bas du tableau 3. La figure 5 correspond à la même représentation, pour une teneur en cuivre de4.0%. La figure 6 représente les courbes de Wôhler, soit la contrainte de rupture F à température ambiante en fonction du nombre de cycles Nc (échelle logarithmique), moyenne obtenue pour les alliages à teneur en cuivre de 3.5 % testés en � exemples � et selon leur teneur en Mg moyenne de 0, 0.05 et 0.10 %. La figure 7 représente la variation des caractéristiques mécaniques statiques Rm et Rp0,2 à 300°C en fonction de la teneur en magnésium pour les différents alliages à teneur en cuivre de 3.5 % testés en � exemples � et selon leur teneur en vanadium de 0 et 0.19 %, conformément aux valeurs du tableau 3. La figure 8 récapitule les résultats des essais de fluage à 300°C du tableau 5, à savoir la déformation A en % obtenue sous une contrainte de 30 MPa en fonction de la durée h de l'essai de 0 à 300 h, et pour différentes teneurs en magnésium et vanadium indiquées en partie droite de la figure. En R est portée la zone de rupture qui ne se produit avant 300 h que dans le cas de la composition V= 0, Mg = 0.10%. La figure 9 représente les courbes d'analyse enthalpique différentielle pour les alliages AlSi7Cu3.5MnVZrTi (courbes du bas) et AlSi7Cu4.0MnVZrTi (courbes du haut) et pour différentes teneurs en magnésium, de 0.07 à 0.16 %. La figure 10 représente la solubilité S du vanadium à l'équilibre en fonction de la température T du bain d'alliage AlSi7Cu3.5MgMnO.30ZrO.20TiO.20 comportant une teneur initiale en vanadium de 0.28 % introduit et solubilisé à 780°C. Description de l'invention L'invention repose sur la constatation par la demanderesse qu'il est possible d'apporter d'importantes améliorations aux caractéristiques citées plus haut de l'alliage AlSi7Cu3.5MnVZrTi conforme aux brevets FR 2 857 378 et EP 1 651 787 de la demanderesse, et de résoudre ainsi le problème objectif, selon deux voies complémentaires : l'addition d'une petite quantité de magnésium et une addition combinée de vanadium. En effet, l'addition d'une petite quantité de magnésium, soit de 0.10 à 0.20 %, permet d'augmenter de façon considérable non seulement la limite d'élasticité à température ambiante mais aussi la résistance à la fatigue oligocyclique, et ceci tout en conservant un allongement satisfaisant. La demanderesse émet l'hypothèse que cette petite addition de magnésium permet de former une fraction de la phase durcissante Q-A15Mg8Si6Cu2, plus efficace sur la résistance à froid que la phase Al2Cu formée en l'absence de magnésium, mais que la nette prédominance du cuivre (typiquement 3.5%) par rapport au magnésium fait que le quantité de phase Al2Cu, par contre plus efficace pour la résistance à chaud, n'est pas significativement réduite par l'addition de magnésium, si bien que les propriétés à chaud (typiquement à 250 et 300°C) ne sont pas dégradées. Le tableau 2, ci-dessous, indique, en fonction de la quantité de magnésium ajoutée, les quantités de phases durcissantes Al2Cu et Q-A15Mg8Si6Cu2 formées dans la base AlSi7Cu3.5MnVZrTi, à l'équilibre à 200°C, après une mise en solution suivie d'une trempe. Les valeurs (dans ce cas, en % atomique) sont calculées à l'aide du logiciel de simulation thermodynamique � Prophase � développé par la demanderesse. Tableau 2 Mg (% pondéral) 0.00 0.05 0.07 0.10 0.14 0.19 AI2Cu 4.26 4.23 4.22 4.19 4.16 4.12 Q-AI5Mg8Si6Cu2 0.00 0.15 0.23 0.35 0.49 0.67 Comme il apparaitra dans les exemples qui suivent et les figures qui en explicitent les résultats, notamment la figure 4, le gain sur la limite d'élasticité à 20°C est de 7 sensiblement 100 MPa (passage de 200 à environ 300 MPa) avec une addition de seulement 0.10%. Ainsi, et de façon tout à fait inattendue, l'effet du magnésium n'est absolument pas linéaire dans le domaine 0 à 0.20 % : il est en effet négligeable entre 0 et 0.05 %, intense entre 0.05 et 0.10 % et un plateau est ensuite observé jusqu'à une teneur de sensiblement 0.20 %. Par contre, là encore de façon surprenante, l'allongement n'est réduit que de 9 à 6 % par cette augmentation de la teneur en magnésium (dans les conditions de référence des alliages A à K avec traitements HIP et T7, pour une teneur en cuivre de 3.5 %). On observe à nouveau la même absence de linéarité et le plateau de 0.10 à sensiblement 0.20 % (toujours en figure 4). Ce même plateau en fonction de la teneur en Mg entre 0.10 et sensiblement 0.20 % est également observé dans le cas d'une teneur en Cuivre de 4.0 % comme illustré par la figure 5. Dans le même temps, le gain en résistance à la fatigue oligocyclique est tout à fait considérable comme le montre la figure 6. En effet, pour des contraintes de 220 et 270 MPa, la durée de vie des éprouvettes soumises à un effort en traction alternée (soit avec un rapport R = contrainte minimum / contrainte maximum de -1) est multipliée par sensiblement 10 par l'addition de 0.10 % de magnésium. Ici encore, l'effet n'est absolument pas linéaire, les résultats pour une teneur en magnésium de 0.05 % n'étant pas différents de ceux obtenus pour une teneur strictement nulle. Pour ce qui est de la résistance à la fatigue polycyclique (faibles contraintes de l'ordre de 120 à 140 MPa), le magnésium n'a plus d'effet notable sur la limite d'endurance, de l'ordre de 130 MPa à 10' cycles, toujours selon la figure 6. Quant aux caractéristiques mécaniques statiques à 250°C et 300°C, comme l'illustre notamment la figure 7 relative aux caractéristiques à 300°C, elles ne sont que peu modifiées par cette addition et demeurent excellentes. On note même un certain gain sur la limite d'élasticité Rpo.2 à 300°C sans perte d'allongement. Dans le cas de pièces pour lesquelles l'allongement à froid n'est pas critique, on peut tolérer des teneurs jusqu'à 0.45 % alors que, pour conserver une certaine ductilité à froid, on pourra admettre jusqu'à 0.25 %, et mieux encore 0,20 %. Enfin, les alliages du type Al Si5Cu3 et AlSi7Cu3 selon l'invention, à teneur en magnésium relativement réduite, soit jusqu'à sensiblement 0.20 %, contrairement aux alliages à teneur en magnésium plus élevée, typiquement de 0.25 à 0.45 %, ne présentent pas l'eutectique quaternaire final AI-Si-Al2Cu-A15Mg8Si6Cu2, fondant à 507°C selon les diagrammes de phase de H.W.L. Philips (Equilibrium Diagrams of Aluminium Alloy Systems. The Aluminium Development Association. Information Bulletin 25. London.1961) ou à 508°C suivant d'autres auteurs. En effet, leur température de début de fusion, déterminée par analyse enthalpique différentielle (AED) se situe sensiblement à 513°C, comme le montre la figure 9. Ceci permet d'appliquer une mise en solution à 505°C, typiquement entre 500 et 513°C, sans risque de brûlure, avec des équipements de traitement thermique standards, alors que les alliages de l'art antérieur sont traités à 500°C au plus, et à 495°C en général. Mais une deuxième composante de la présente invention réside dans la combinaison d'une addition de vanadium à l'addition de magnésium précitée : De façon tout à fait surprenante, la demanderesse a observé l'existence d'une forte interaction entre magnésium et vanadium sur la limite d'élasticité et plus encore sur la tenue au fluage à 300°C. En effet, de façon connue, ces deux éléments n'agissent absolument pas par le même 25 mécanisme métallurgique et ces mécanismes d'action sont même tout à fait opposés. D'une part, le magnésium, élément eutectique à fort coefficient de diffusion, participe au durcissement structural après revenu, par formation de phases intermétalliques cohérentes avec la matrice d'aluminium, en l'occurrence via la 30 phase Q mentionnée plus haut, mais il perd progressivement son effet durcissant par coalescence de ladite phase à 300°C et plus. D'autre-part et à l'inverse, le vanadium, élément péritectique à très faible coefficient de diffusion, est présent en solution solide enrichie à coeur des dendrites et peut éventuellement précipiter sous forme de dispersoïdes seulement semi-cohérents Al-V-Si qui demeurent stables à hautes températures supérieures à 400°C. Les résultats des exemples montrent pourtant que les alliages combinant une teneur en magnésium de 0.10 à 0.19 % et une teneur en vanadium de 0.17, 0.19 ou 0.21 % résistent considérablement mieux que ceux qui contiennent seulement du vanadium ou seulement du magnésium. Ceci est parfaitement illustré par la figure 7, pour ce qui concerne les caractéristiques mécaniques statiques, et la figure 8, pour la résistance au fluage. Une addition de vanadium supérieure à 0.21 % est possible et reste tout aussi bénéfique pour la résistance au fluage, mais la solubilité du vanadium dans l'alliage 15 liquide est limitée. En effet, la demanderesse a réalisé des essais approfondis pour déterminer la solubilité du vanadium en fonction de la température du bain de métal liquide, et cela dans un alliage selon l'invention, du type AlSi7Cu3.5MgMn0.30Zr0.20Ti0.20 contenant initialement 0.28 % de vanadium introduit et solubilisé à 780°C. 20 La solubilité à l'équilibre en fonction de la température de maintien du bain est représentée à la figure 10. On y relève que, pour maintenir en solution un niveau de 0.25 % en vanadium, il faut maintenir le bain à une température d'au moins 745°C, soit une valeur relativement élevée pour la coulée de culasses en � coquille � (moule métallique permanent) par 25 gravité ou en basse pression. Les niveaux de 0.21 %, et encore mieux 0.17 %, permettent un maintien à 730 ou 720°C beaucoup plus compatible avec lesdits procédés de coulée. Comme il n'est observé aucune diminution de la résistance au fluage quand la teneur en vanadium est réduite de 0.21 à 0.17 %, une réduction supplémentaire du 30 vanadium est très envisageable : pour couler les pièces envisagées par le procédé � basse pression � dans lequel la température du bain peut n'être que de 680°C, une teneur en vanadium de 0.08 à 0.10 % est à adopter (figure 10). Pour des pièces coulées en � sous pression � traitables thermiquement, par exemple sous vide, les températures de maintien classiques de ce procédé sont encore inférieures à 680°C et une teneur en vanadium de 0.05 % est alors concevable. Pour ce qui concerne les autres éléments constitutifs du type d'alliage selon 5 l'invention, leurs teneurs sont justifiées par les considérations suivantes : Silicium : il est indispensable à l'obtention de bonnes propriétés de fonderie, telles que coulabilité, absence de criquabilité, bonne alimentation de la retassure. Pour une teneur inférieure à 3 %, ces propriétés sont insuffisantes pour le moulage en 10 coquille alors que pour des teneurs au delà de 11% la retassure est trop concentrée et l'allongement trop faible. De plus, un compromis généralement considéré comme optimum entre ces propriétés et la ductilité se situe entre 5 et 9 %. Cette fourchette correspond à la plupart des applications du type culasse de moteur à combustion interne. 15 Fer : Il est bien connu que cet élément réduit significativement l'allongement des alliages du type Al-Si. Les exemples décrits plus loin le confirment dans le cas de l'invention. Suivant le type de sollicitation thermomécanique subi par chaque modèle particulier 20 de pièce, on peut choisir un niveau de tolérance en fer adapté, sachant que la � haute pureté �, notamment en ce qui concerne le fer, est un facteur de coût. Dans le cas de pièces pour lesquelles l'allongement à froid n'est pas critique, on peut tolérer des teneurs jusqu'à 0.50 % alors que, pour conserver une certaine ductilité à froid, on pourra admettre jusqu'à 0.30 %, et pour des pièces très sollicitées y compris en 25 déformation à froid, on préférera un maximum de 0.19 %, niveau spécifié par la norme NF EN 1706 pour les alliages à hautes caractéristiques EN AC-21100, 42100, 42200 et 44000, et mieux encore 0.12 %. Cuivre : La teneur en cuivre de tels alliages résistant à chaud se situe classiquement 30 dans le domaine de 2 à 5 %. Préférentiellement, on se placera dans le domaine compris entre 2.5 %, pour assurer une limite d'élasticité ainsi qu'une tenue à chaud suffisamment élevées, et 4.2 %, limite de solubilité approximative du cuivre dans une base contenant de 4.5 à 10 % de silicium et jusqu'à 0.25 % de magnésium avec une mise en solution à une température inférieure ou égale à 513°C. Les exemples décrits plus loin montrent que l'augmentation de la teneur en cuivre de 3.5 à 4.0 % se traduit par un gain de l'ordre de 30 MPa sur la limite d'élasticité et 15 MPa sur la résistance ultime, mais aussi par une perte de 1% sur l'allongement comme le montre la comparaison des figures 4 et 5. Compte tenu de ces résultats et de la nécessité dans le cas des culasses très sollicitées d'avoir un bon compromis entre résistance et ductilité, le domaine le mieux adapté pour le cuivre semble être de 3 à 4%. Manganèse : la demanderesse a déjà identifié lors de recherches précédentes décrites dans l'article précité, paru dans �Hommes et Fonderie� de février 2008, qu'une teneur en manganèse de 0.08 à 0.20 % améliorait l'effet du zirconium sur la résistance au fluage à 300°C. Par ailleurs, dans l'hypothèse d'une teneur en fer assez élevée, de l'ordre de 0.30 % et plus encore de 0.50 %, l'addition de manganèse jusqu'à 0.50% permet de convertir la phase aiguillée et fragilisante A15FeSi en une phase quaternaire AlFeMnSi dite en � écritures chinoises � et moins fragilisante. Zinc : Si on choisit d'utiliser la variante à teneur en fer élevée, jusqu'à 0.50 %, il est nécessaire, pour en tirer économiquement parti, de tolérer également un niveau de teneur en zinc jusqu'à 0.30 %. Dans le cas préférentiel où l'on utilise un alliage de haute pureté en fer, d'origine primaire, la teneur en zinc peut être avantageusement limitée à 0.10 % Nickel : de même que le zinc, cet élément, qui réduit assez sensiblement l'allongement, pourra être toléré à une teneur jusqu'à 0.30 % dans un alliage à teneur en fer atteignant 0.50 %, mais il sera préférentiellement limité à 0.10 % quand une ductilité élevée est recherchée. Zirconium : la demanderesse a déjà identifié, lors des recherches antérieures, l'effet positif du zirconium sur la résistance au fluage à chaud grâce à la formation de phases dispersoïdes stables du type AlSiZrTi.30 Cet effet est souligné, en particulier, dans les brevets FR 2 841 164 et FR 2 857 378 de la demanderesse qui revendiquent une fourchette de 0.05 à 0.25 % et, dans le second, préférentiellement 0.12 à 0.20 %. Une teneur de 0.08 à 0.20 % constitue un compromis équilibré sachant que des teneurs trop élevées, de l'ordre de 0.25 %, conduisent à des phases primaires grossières et fragilisantes, et que des teneurs trop faibles s'avèrent insuffisantes en matière de résistance au fluage. Titane : cet élément agit selon deux modes conjoints : d'une part, il favorise l'affinage du grain d'aluminium primaire, d'autre part, il contribue à la résistance au fluage, comme identifié dans le brevet FR 2 841 164, en participant à la formation de phases dispersoïdes AlSiZrTi. Ces deux objectifs sont simultanément atteints pour des teneurs comprises entre 0.01 et 0.25 %, et préférentiellement entre 0.05 et 0.20 %. Eléments modificateurs ou affinants de l'eutectique Aluminium-Silicium : La modification de l'eutectique est généralement désirable afin d'améliorer l'allongement des alliages Al-Si . Cette modification est obtenue par l'addition d'un ou de plusieurs des éléments strontium (de 30 à 500 ppm), sodium (de 20 à 100 ppm) ou calcium (de 30 à 120 ppm). Une autre façon d'affiner l'eutectique AlSi est d'ajouter de l'antimoine ( de 0.05 à 0.25%). Traitement thermique : les pièces moulées selon l'invention sont généralement soumises à un traitement thermique comportant une mise en solution, une trempe et 25 un revenu. Dans le cas des culasses de moteur à combustion interne, on utilise généralement dans ce cas un traitement du type T7, comportant un sur-revenu qui présente l'avantage de stabiliser la pièce. Mais pour d'autres applications, notamment un insert pour partie chaude d'une pièce 30 moulée, un traitement du type T6 est également envisageable. Dans ses détails, l'invention sera mieux comprise à l'aide des exemples ci-après, qui n'ont toutefois pas de caractère limitatif. Exemples On a élaboré, dans un four électrique de 120 kg à creuset en carbure de silicium, et coulé sous forme d'éprouvettes (éprouvettes coquille brutes de diamètre 18 mm suivant la norme AFNOR NF-A57702) une série d'alliages d'aluminium dont les compositions sont les suivantes : Si : 7 % Fe:0.10%saufcouléeTà0.19% Cu : deux niveaux 3.5 % et 4 %, voir tableau 3 plus loin Mn: 0.15 % Mg : variant de 0 à 0.19 %, voir tableau 3 Zn 20 Les éprouvettes coulées ont subi, pour une partie d'entre elles, un traitement de compaction isostatique à chaud, ou � hot isostatic pressing � (connu de l'homme du métier sous l'appellation de � HIP �), de 2h à 485°C (+/-10°C) sous 1000 bar. Toutes les éprouvettes ont ensuite subi des traitements thermiques T7 adaptés à leur composition, à savoir : 25 - Mise en solution de 10 h à 515°C pour les alliages sans magnésium (coulées A, D et G) et de 10 h à 505°C pour les alliages contenant 0.05 % à 0.19 % de magnésium (coulées B, C, E, F, H, K et L à T). - Trempe à l'eau à 20°C - Revenu de 5 h à 220°C pour les alliages sans magnésium (coulées A, D et G), de 4 30 h à 210°C pour les alliages B, C, E, F, H, K et de 5 h à 200°C pour les alliages L à T. Les coulées D, G, F et K ont fait l'objet d'une caractérisation complémentaire à température ambiante seulement avec un traitement thermique de 10 h à 515°C pour D et G sans magnésium et de 10 h à 505°C pour F et K avec 0.10 % de magnésium, 14 suivi pour les quatre coulées d'une trempe à l'eau à 20°C et d'un revenu de 5 h à 200°C afin de pouvoir être plus directement comparées aux coulées L à T. Dans une autre variante de traitement thermique, on a raccourci la mise en solution des alliages LàT à5h au lieu de 10 h. Les caractéristiques mécaniques statiques ont été mesurées dans les conditions suivantes : - à température ambiante, dans le cas de l'éprouvette AFNOR précédemment mentionnée, usinée à 13.8 mm, base de mesure de l'allongement 69 mm, dans les 10 conditions de la norme EN 10002-1. - à 250 et 300°C, les éprouvettes étant prélevées dans les mêmes ébauches coquille AFNOR de diamètre 18 mm, puis usinées au diamètre de 8 mm et préalablement préchauffées 100 h à la température considérée pour que l'essentiel de l'évolution structurale soit accomplie, puis tractionnées à 250 ou à 300°C dans les conditions de 15 la norme EN 10002-5. La résistance à la fatigue mécanique à température ambiante a été mesurée en traction-compression, avec un rapport R (contrainte mini/contrainte maxi) de -1 pour des éprouvettes rondes de diamètre 5 mm, également usinées dans les ébauches 20 AFNOR coquille. Les essais de fluage à 300°C ont été réalisés sur des éprouvettes usinées au diamètre 4 mm à partir des mêmes ébauches AFNOR, préchauffées 100 h à 300°C avant l'essai proprement dit. 25 Celui-ci a consisté à soumettre l'éprouvette à une contrainte constante égale à 30 MPa pour une durée jusqu'à 300 h et à enregistrer la déformation A en %, de l'éprouvette. Plus cette déformation est faible, meilleure est évidemment la résistance au fluage de l'alliage. Les éprouvettes coulées dans l'alliage ayant conduit au plus faible résultat en fluage, soit la composition C sans vanadium, se sont en fait 30 rompues bien avant 300 h, avec des déformations à rupture comprises entre 2.4 et 4 %, qui sont représentées par le rectangle R de la figure 8. Les résultats des essais de traction à 20, 250 et 300°C sont indiqués au tableau 3 (résistance à la rupture Rn, en MPa, limite d'élasticité Rp0,2 en MPa et allongement à la rupture A en %) pour les alliages dont composition également au tableau 3, ceux des essais de fatigue à température ambiante au tableau 4 (contraintes F en MPa), et ceux des essais de fluage au tableau 5 (allongement A en % en fonction de la durée h de maintien à 300°C, de 0 à 300 h, sous 30 MPa). Ils s'interprètent plus facilement à l'aide des courbes des figures 4 à 8 : En ce qui concerne les caractéristiques mécaniques statiques (figure 4) et la résistance à la fatigue mécanique à température ambiante (figure 6), pour les alliages à teneur en cuivre de 3.5 %, on voit très nettement l'effet intense et non linéaire du magnésium. Quasi nul entre 0 et 0.05 %, il est par contre très fort entre 0.05 et 0.10 %. En effet, la limite d'élasticité augmente alors de sensiblement 100 MPa tandis que la durée de vie en fatigue oligocyclique dans le domaine s'étendant de 220 à 270 MPa est multipliée par presque 10. De 0.10 % à 0.19 %, on observe alors un plateau de caractéristiques mécaniques statiques à l'ambiante tout à fait inattendu. Comme prévisible par contre, le vanadium n'a pas d'effet notable sur ces deux 20 propriétés mesurées à température ambiante. L'augmentation de la teneur en Cuivre de 3.5 à 4.0 % se traduit par un gain de l'ordre de 30 MPa sur la limite d'élasticité et 15 MPa sur la résistance ultime, mais aussi par une perte de 1% sur l'allongement, comme le montre la comparaison des figures 4 et 5. 25 En ce qui concerne les caractéristiques mécaniques à 300°C, objectif particulier du nouveau type d'alliage selon l'invention, on note au tableau 3 que la ductilité est très élevée (supérieure à 25 % pour tous les cas avec mise en solution de 10 h). La figure 7 indique en outre que les additions conjointes de magnésium entre 0.07 et 30 0.19 % et de vanadium entre 0.17 et 0.21 % permettent d'améliorer de sensiblement 8 % la limite d'élasticité. Pour ce qui est de la résistance au fluage à 300°C, les résultats, au tableau 5, sont encore plus différenciés : - L'alliage C contenant 0.10 % de magnésium, mais sans vanadium, ne résiste pas 300 h à 300°C sous 30 MPa ; il se rompt entre 150 et 200 h avec une déformation 5 comprise entre 2.4 et 4 % ; - L'alliage G, sans magnésium, mais contenant 0.21 % de vanadium, résiste 300 h, mais présente une déformation moyenne finale de 2.83 % ; - Les alliages F et K, contenant tous deux 0.10 % de magnésium, le premier 0.17 % et le second 0.21 % de vanadium, ont des comportements sensiblement identiques et 10 bien meilleurs que G et C ; aucune rupture n'est constatée, les déformations moyennes sont de seulement 0.60 et 0.54 %, ce qui n'est pas significativement différent compte tenu de la dispersion entre éprouvettes. La figure 8 permet de mieux visualiser l'importance de l'interaction entre vanadium et magnésium sur la résistance au fluage à 300°C. 15 Les résultats de ces essais montrent aussi que le traitement � HIP �, qui réduit ou annihile la microporosité, améliore certes de ce fait l'allongement, d'environ 1 % à température ambiante, mais aussi � adoucit � légèrement les alliages ; les limites d'élasticité sont en effet systématiquement plus basses, comme le montrent les 20 figures 4 et 5, particulièrement pour une teneur en magnésium de 0.07 % au voisinage de l'inflexion de la courbe. L'augmentation de la teneur en fer de 0.10 % à 0.19 % réduit l'allongement à température ambiante d'environ 30 % en relatif, avec ou sans traitement �HIP�; 25 ceci apparaît clairement en comparant le niveau du plateau pour une teneur en magnésium de 0.11 à 0.19 % des alliages Q - R - S avec celui de l'alliage T au tableau 3. A 250 et 300°C, l'effet de cette même augmentation devient par contre négligeable. La réduction de la durée de mise en solution de 10 h à 5 h n'affecte pas non plus 30 notablement les caractéristiques des alliages M - N - O, pourtant très chargés en cuivre, caractéristiques qui correspondent au plateau de la figure 5. Une réduction plus drastique, jusqu'à une demi-heure, est envisageable, en particulier grâce aux possibilités offertes par les mises en solution en lit fluidisé. Tableau 3 COMPOSITIONS & CARACTERISTIQUES MECANIQUES DES ALLIAGES ETUDIES Propriétés à Propriétés à Propriétés à Alliage Traitement 20°C 250°C 300°C Cu Mg V Fe Thermique RpO.2 Rm A% RpO.2 Rm A% RpO.2 Rm A% A HIP + T7(10h) 187 334 10.1 81 112 25 49 67 33 3.5 0.00 0.00 0.10 B .. 222 337 7.4 81 104 27 49 63 41 3.5 0.05 0.00 0.10 C ii 285 379 6.4 88 107 30 49 63 47 3.5 0.10 0.00 0.10 D .. 191 333 9.3 81 109 24 51 68 33 3.5 0.00 0.17 0.10 E 194 323 8.9 84 107 25 52 66 47 3.5 0.05 0.17 0.10 F 290 375 5.5 86 106 30 53 67 41 3.5 0.10 0.17 0.10 G 179 324 10.4 80 110 25 51 68 29 3.5 0.00 0.21 0.10 H 200 325 8.5 83 107 26 51 66 42 3.5 0.05 0.21 0.10 K .. 285 377 7.4 85 104 25 52 66 34 3.5 0.10 0.21 0.10 L " 321 405 4.8 4.0 0.07 0.19 0.10 M " 324 404 4.2 4.0 0.11 0.19 0.10 N ., 331 413 5.1 4.0 0.15 0.19 0.10 O 323 400 3.5 4.0 0.19 0.19 0.10 P 258 359 6.9 3.5 0.07 0.19 0.10 Q 296 383 5.6 3.5 0.11 0.19 0.10 R 298 389 6.7 3.5 0.15 0.19 0.10 S .. 296 389 7 3.5 0.19 0.19 0.10 T 296 384 5 3.5 0.13 0.19 0.19 L T7 (10h) 330 405 3.6 94 116 24 53 66 33 4.0 0.07 0.19 0.10 M 337 413 4.2 96 117 24 55 69 32 4.0 0.11 0.19 0.10 N 336 413 4.3 54 68 29 4.0 0.15 0.19 0.10 O 331 399 3.1 100 120 21 54 62 36 4.0 0.19 0.19 0.10 P 297 385 5.2 55 69 40 3.5 0.07 0.19 0.10 Q 307 390 5 96 114 21 54 68 31 3.5 0.11 0.19 0.10 R 309 393 4.8 97 116 24 54 68 35 3.5 0.15 0.19 0.10 S ., 303 392 5.7 97 114 16 54 68 38 3.5 0.19 0.19 0.10 T i. 305 377 3.2 93 113 21 50 64 39 3.5 0.13 0.19 0.19 L T7 (5h) 317 397 3.4 97 121 27 58 73 24 4.0 0.07 0.19 0.10 M .. 340 414 4 97 119 27 58 72 23 4.0 0.11 0.19 0.10 N 336 408 3.5 99 119 23 59 74 31 4.0 0.15 0.19 0.10 0 ii 339 405 2.9 101 121 20 58 73 34 4.0 0.19 0.19 0.10 _ Essais complémentaires sur les coulées D et G d'une part, F et K d'autre part avec le revenu de 5 h à 200°C Moyenne 0.17 Moyenne do HIP + T7(10h) 178 330 14.2 3.5 0.00 & 0.10 D&G 0.21 0.17 Moyenne 'i 290 383 8.42 3.5 0.10 & 0.10 de F&K 0.21 5 Tableau 4 Mg % Alliage Contrainte F Nombre de cycles Nc Cassé C ou Non NC 0 A 270 245 C 0 D 270 305 C 0 G 270 389 C 0 A 220 1526 C 0 A 220 6 352 C 0 D 220 3 690 C 0 D 220 4 436 C 0 G 220 5 779 C 0 G 220 3 790 C 0 A 170 61584 C 0 A 170 2 600 C 0 D 170 1 020 800 C 0 D 170 817139 C 0 G 170 415179 C 0 G 170 538 994 C 0 D 140 7 558 273 C 0 G 120 12 447 392 NC 0.05 H 270 303 C 0.05 H 220 2 297 C 0.10 C 270 3175 C 0.10 F 270 1165 C 0.10 K 270 1 522 C 0.10 K 270 1 415 C 0.10 C 220 70 233 C 0.10 C 220 47 579 C 0.10 F 220 95 248 C 0.10 F 220 13166 C 0.10 K 220 347 036 C 0.10 K 220 39 025 C 0.10 C 170 3 154 045 C 0.10 C 170 402 481 C 0.10 F 170 2813763 C 0.10 F 170 355 009 C 0.10 K 170 431 101 C 0.10 K 170 880 016 C 0.10 K 170 2 026 665 C 0.10 C 140 11 459 025 C 0.10 K 130 21 156 603 NC 10 Tableau 5 A-100h A-150h A-200h A-300h Alliage Mg % V % A-Oh A-100 h Moy. A-150h Moy. A-200h Moy. A-300h Moy. 0,10 0 0 0,8 3,3 Rupture à 156h, A =3.8% C " 0 0,5 0,53 1,3 1,80 Rupture à 175h, A = 2.4% " 0 0,3 0,80 Rupture à 185h, A = 4% 0,00 0,21 0 0,27 0,31 0,46 0,53 0,74 0,90 1,92 2,83 G " " 0 0,35 0,60 1,05 3,73 0,10 0,17 0 0,17 0,26 0,40 0,88 F " " 0 0,15 0,15 0,22 0,22 0,30 0,31 0,59 0,60 " 0 0,12 0,17 0,22 0,33 0,10 0,21 0 0,14 0,22 0,32 0,58 K " 0 0,14 0,13 0,21 0,20 0,31 0,30 0,58 0,54 " " 0 0,12 0,18 _ 0,26 0,45 10 15 20 25 Revendications1. Pièce moulée à haute résistance mécanique statique, en fatigue et au fluage à chaud, 5 en particulier à 300°C, en alliage d'aluminium de composition chimique, exprimée en pourcentages pondéraux : Si : 3 - 11 % Fe 2. Pièce moulée selon la revendication 1 caractérisée en ce que la teneur en silicium est comprise entre 5.0 et 9.0 %. 25 3. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée en ce que la teneur en magnésium est comprise entre 0.10 et 0.25 %. 4. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisée en ce que la teneur en magnésium est comprise entre 0.10 et 0.20 %. 5. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisée en ce que la teneur en vanadium est comprise entre 0.08 et 0.20 %. 30 25 6. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que la teneur en fer est inférieure à 0.30 %. 7. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que la teneur en cuivre est comprise entre 2.5 et 4.2 %. 8. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisée en ce que la teneur en manganèse est comprise entre 0.08 et 0.20 %. 9. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisée en ce que la teneur en zinc est inférieure à 0.10 %. 10. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisée en ce que la teneur en 15 nickel est inférieure à 0.10 %. 11. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisée en ce que la teneur en zirconium est comprise entre 0.08 et 0.20 %. 20 12. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisée en ce que la teneur en titane est comprise entre 0.05 et 0.20 %. 13. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 12, caractérisée en ce que la teneur en fer est inférieure à 0.19 %. 14. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 13, caractérisée en ce que la teneur en fer est inférieure à 0.12 %. 15. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 14, caractérisée en ce que la teneur 30 en cuivre est comprise entre 3.0 et 4.0 %. 16. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 15, caractérisée en ce que la teneur en vanadium est comprise entre 0.10 et 0.19 %. 10 17. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 16 caractérisée en ce qu'elle subit un traitement thermique du type T7 ou T6. 18. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisée en ce qu'elle subit 5 un traitement thermique du type T7 ou T6 comportant une mise en solution à une température comprise entre 500 et 513°C pendant une durée d'au moins 30 minutes. 19. Pièce moulée selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisée en ce qu'elle est une culasse de moteur à combustion interne. 20. Pièce moulée suivant l'une des revendications 1 à 18, caractérisée en ce qu'elle est un insert pour partie chaude d'une pièce moulée. 15 20 25 30