Brevet FR2922880A1 — publié le 20090501

La présente invention concerne un procédé et un dispositif de fabrication d'un composé d'insertion de carbone en milieu aqueux. Elle s'applique plus particulièrement, mais non exclusivement, à la fabrication d'un composé d'insertion de carbone en milieu aqueux, parfaitement soluble dans l'eau, et qui peut présenter la caractéristique de réagir avec un certain nombre de cations 15 métalliques. On sait que le processus de réalisation de composés d'insertion de carbone comprend généralement des étapes de pyrolyse et d'oxydation contrôlée. 20 Cependant, il s'avère que cette technique présente un certain nombre d'inconvénients, à savoir par exemple, la nécessité : • de mettre en oeuvre des moyens techniques sophistiqués et coûteux tels que des réacteurs de pyrolyse ; • d'obtenir des conditions relatives à la nature de l'atmosphère et à la 25 température précises et déterminées ; • de disposer d'une grande expertise dans la mise en oeuvre de cette technique et dans l'exploitation des moyens à mettre en oeuvre. L'invention a donc plus particulièrement pour but de remédier à ces 30 inconvénients en proposant un procédé permettant de produire un composé d'insertion de carbone, caractérisé en ce que ce composé d'insertion de carbone 1 - est obtenu par attaque d'une anode constituée de carbone pur amorphe, lors de l'électrolyse d'un composé basique en solution dans de l'eau contenue dans une cellule d'électrolyse, cette cellule comportant une cuve, des électrodes comportant au moins une cathode ,et ladite anode, ainsi qu'Iun générateur extérieur de courant électrique relié auxdites électrodes, et en ce que le procédé selon l'invention comprend la réalisation des étapes suivantes : • le remplissage de la cellule d'électrolyse avec la solution basique, la température de cette solution étant comprise entre 20 et 11.0°C ; • la mise en place des deux électrodes : l'anode qui est constituée de carbone pur amorphe étant reliée au pôle positif du générateur extérieur alors que la cathode est mise au potentiel de la masse ; • l'application d'une tension positive par rapport à la masse aux bornes de l'anode à la surface de laquelle le composé d'insertion de carbone se forme ; • l'application au moyen du générateur de paramètres de courant û tension déterminés ; • le contrôle du maintien de ces paramètres jusqu'à la dissolution complète de l'anode en carbone. A titre d'exemple, la température de la solution basique est de 80°C, et les paramètres de courant - tension déterminés sont les suivants : - la tension appliquée aux bornes de l'anode est comprise entre 30 et 40 Volts ; - le courant moyen débité par le générateur est compris entre 3 et 4 Ampères . Toujours à titre d'exemple, et de manière plus précise, la tension appliquée aux bornes de l'anode est de 35 Volts et le courant moyen débité par le générateur est de 3,5 Ampères. De plus, la concentration du composé basique est de préférence sensiblement égale à 3 molli. En outre, le signal de tension généré par le générateur peut être de type � carré � avec une fréquence sensiblement égale à 1 KHz et un rapport cyclique de 20%. Le composé basique peut être notamment un composé alcalin ou d'ammoniaque. Avantageusement, le procédé selon l'invention permet également de produire des résidus de microtubes de carbone. Un mode d'exécution de l'invention sera décrit ci-après, à titre d'exemple non limitatif, avec référence au dessin annexé dans lequel : La figure unique est une représentation d'un dispositif mettant en oeuvre 15 le procédé selon l'invention. Dans cet exemple non limitatif, tel que cela est représenté sur la figure unique, la mise en oeuvre du procédé selon l'invention nécessite : • une cellule d'électrolyse 1 comportant : 20 - une cuve 2 ; - des électrodes comportant une cathode 3 et une anode 4 ; - une générateur extérieur 5 de courant électrique relié auxdites électrodes, l'anode 4 étant reliée au pôle positif de ce générateur 5 alors que la cathode 3 est mise au potentiel de la masse ; 25 • un composé basique pouvant être un composé alcalin ou d'ammoniaque en solution dans de l'eau contenue dans la cellule d'électrolyse 1 ; en l'espèce, ce composé est constitué par du sodium. Le procédé selon l'invention comprend la réalisation des étapes suivantes : 30 • le remplissage de la cellule d'électrolyse 1 avec la solution alcaline constituée par du sodium en solution dans de l'eau distillée, la10 -4- température de cette solution est en l'espèce de 80°C ; le sodium en solution réagit avec l'eau selon l'équation suivante : 2 Na + 2 H20 ù+ (2 Na+ + 2 OH-) + H2 ; la concentration du composé alcalin (en l'espèce, de l'hydroxyde de sodium) est sensiblement égale à 3 molli ; • la mise en place des deux électrodes : l'anode 4 qui est constituée de carbone pur amorphe étant reliée au pôle positif du générateur extérieur 5 alors que la cathode 3 est mise au potentiel de la masse, cette cathode 3 pouvant être constituée d'acier inoxydable ; • l'application d'une tension positive par rapport à la masse aux bornes de l'anode 4 à la surface de laquelle le composé d'insertion de carbone se forme ; • l'application au moyen du générateur extérieur 5 de paramètres de courant ù tension déterminés qui sont en l'espèce les suivants : la tension appliquée aux bornes de l'anode 4 est égale à 35 Volts ; le courant moyen débité par le générateur 5 est égal à 3,5 Ampères ; • le contrôle du maintien de ces paramètres jusqu'à ]la dissolution complète de l'anode 4 en carbone. De plus, en l'espèce, le signal de tension généré est de type � carré � avec une fréquence sensiblement égale à 1 KHz et un rapport cyclique de 20%. Le bilan de l'électrolyse est le suivant : • à l'anode 4, la réaction d'oxydation se traduit par l'équation suivante : 2OW-2éù>H20+'/2O2 • à la cathode 3, la réaction de réduction se traduit par l'équation suivante : 2Na++2ë-+2Na puis : 2 Na + 2 H20 --* (2 Na+ + 2 01-1-) + H2 On observe de façon surprenante et concomitamment : • la formation à la surface de l'anode 4 d'un composé d'insertion de carbone en suspension dans ladite solution ; • une détérioration de cette anode 4 constituée de carbone pur amorphe ; et • la formation de résidus de microtubes de carbone. On supposera que l'association : • desdits paramètres de courant --tension déterminés ; • de la valeur spécifique de la température de ladite solution ; • de la libération d'électrons au niveau de l'anode 4 ; provoque une modification de la structure du carbone pur amorphe constituant cette anode 4 : un composé hydroxyde et un radical constitué en l'espèce par du sodium se liant à un atome de carbone, ce qui permet la fabrication d'un composé d'insertion de carbone. Par ailleurs, des résidus de microtubes de carbone sont également créés. En l'espèce, les microtubes de carbone ont un rayon moyen sensiblement égal à 10 �m, et sont transparents à la lumière visible. Revendications 1. Procédé permettant de produire un composé d'insertion de carbone, caractérisé en ce que le composé d'insertion de carbone est obtenu par attaque d'une anode (4) constituée de carbone pur amorphe, lors de l'électrolyse d'un composé basique en solution dans de l'eau contenue dans une cellule d'électrolyse (1), cette cellule (1) comportant une cuve (2), des électrodes comportant au moins une cathode (3) et ladite anode (4), ainsi qu'un générateur extérieur (5) de courant électrique relié auxdites électrodes, et en ce que le procédé selon l'invention comprend la réalisation des étapes suivantes : • le remplissage de la cellule d'électrolyse (1) avec la solution basique, la température de cette solution étant comprise entre 20 et 110°C ; ^ la mise en place des deux électrodes : l'anode (4) qui est constituée de carbone pur amorphe étant reliée au pôle positif du générateur extérieur (5) alors que la cathode (3) est mise au potentiel de la masse ; • l'application d'une tension positive par rapport à la masse aux bornes de l'anode (4) à la surface de laquelle le composé d'insertion de carbone se forme ; • l'application au moyen du générateur (5) de paramètres de courant ù tension déterminés ; • le contrôle du maintien de ces paramètres jusqu'à lia dissolution complète de l'anode (4) en carbone. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que : - la tension appliquée aux bornes de l'anode (4) est comprise entre 30 et 40 Volts ; -le courant moyen débité par le générateur (5) est compris entre 3 et 4 30 Ampères. 6 3. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que la température de la solution basique est de 80°C. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, 5 caractérisé en ce que la tension appliquée aux bornes de l'anode (4) est de 35 Volts. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le courant moyen débité par le générateur (5) est de 10 3,5 Ampères. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la concentration du composé basique est égale à 3 mol/1. 15 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le signal de tension généré par le générateur (5) est de type � carré � avec une fréquence sensiblement égale à 1 KHz et un rapport cyclique de 20%. 20 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que la cathode (3) est constituée d'acier inoxydable. 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le composé basique est un composé alcalin ou 25 d'ammoniaque. 10. Dispositif pour la mise en oeuvre du procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend : 30 • une cellule d'électrolyse (1) comportant : - une cuve (2) ; > des électrodes comportant une cathode (3) et une anode (4) ;-8 - une générateur extérieur (5) de courant électrique relié auxdites électrodes, l'anode (4) étant reliée au pôle positif de ce générateur (5) alors que la cathode (3) est mise au potentiel de la masse ; • un composé basique en solution dans de l'eau contenue dans la cellule d'électrolyse (1).