Brevet FR2934674A1 — publié le 20100205

La présente invention concerne un réfrigérateur à dilution et un procédé de production de froid à très basse température. L'invention concerne plus particulièrement un réfrigérateur à dilution pour l'obtention de très basses températures comprenant une chambre de mélange, un premier conduit d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 3 (3He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange, un second conduit d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 4 (4He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange, un conduit d'évacuation du mélange de 3He-4He produit dans la chambre de mélange à partir du 3He et du 4He fournis respectivement par les premier et second conduits, le conduit d'évacuation comprenant une extrémité amont reliée à la chambre de mélange et une extrémité aval reliée à un volume de récupération de la fraction du mélange évacué, les extrémités aval des premier et second conduits et l'extrémité amont du conduit d'évacuation communiquant fluidiquement à une jonction commune de façon à former la chambre de mélange, la séparation de phase entre les mélanges d'hélium 3He4He étant contrôlée par les flux de 3He et 4He dans les conduits et les forces capillaires dans les conduits indépendamment de la gravité. Parmi les méthodes d'obtention de très basses températures, une des plus intéressantes fait appel à la dilution de l'isotope 3He dans l'hélium ordinaire 4He. Au dessous de 0,88K environ le mélange 3He û 4He peut présenter deux phases, une phase riche en 3He dite concentrée et une phase riche en 4He dite diluée. Quand la température décroit de 0,88K à OK, la concentration en 3He de la phase concentrée croît de 67% à 100% tandis que la concentration en 3He de la phase diluée décroît de 67% à 6,6% environ. Un refroidisseur à dilution traditionnel comprend classiquement une boîte de mélange remplie de deux phases d'hélium liquide : une phase diluée et une phase concentrée dans les conditions thermodynamiques décrites ci-dessus. Le principe de production de froid est essentiellement le suivant : on crée dans la boîte de mélange thermodynamiquement isolée un mélange 4He -3He en quantités telles qu'il y ait les deux phases décrites ci-dessus (une phase diluée et une phase concentrée. En extrayant du 3He de la phase diluée, du 3He issu de la phase concentrée va se dissoudre dans la phase diluée pour maintenir la concentration d'équilibre. Ce processus de dilution conduit à la production de froid. Pour qu'un tel dispositif, ou cryostat, fonctionne en continu, il suffit d'introduire dans la boîte de mélange du 3He liquide, éventuellement mélangé d'un peu de 4He, pour compenser les prélèvements. Pour permettre le fonctionnement de ces systèmes il est nécessaire de localiser : - la phase concentrée (liquide avec 3He majoritaire), - la phase de dilution (liquide avec 4He majoritaire) et également 10 - la phase vapeur concentrée (3He majoritaire). Cette localisation des différentes phases est réalisée classiquement par gravité (les phases se séparent du fait de leurs densités différentes). En revanche, lorsque le système est en apesanteur ou dans certaines orientations cette localisation n'est pas possible. 15 Le document FR2626658 décrit un système de refroidisseur à dilution indépendant de la gravité ou de l'orientation. Selon ce système, on utilise trois conduits encore appelés capillaires. Les trois capillaires sont connectés ensemble à une extrémité pour former une jonction (boîte de mélange). Deux capillaires sont utilisés respectivement pour injecter du 20 3He pur et du 4He afin de produire un mélange 3He 4He saturé (mélange de phase concentrée et de phase diluée). Le mélange d'hélium est extrait par le troisième capillaire et est récupéré ou rejeté dans l'espace qui agit comme une pompe "gratuite". La séparation de phase entre les mélanges d'hélium liquides est contrôlée uniquement par le flux de 3He et 4He et les forces capillaires, et non plus 25 par la gravité. Pour s'affranchir des contraintes de gravité, le réfrigérateur ne comporte pas de distillateur. Une unité de distillation annexe peut être prévue pour séparer, au cours d'une opération dédiée, les deux constituants du mélange 3He ù 4He éventuellement récupéré (par exemple au moyen de réserves de stockage). 30 La durée de ce système est cependant limitée par les quantités d'isotopes d'hélium prévus pour alimenter la boîte de mélange. De plus, en cas d'utilisation dans des engins spatiaux, le mélange d'hélium extrait est perdu. Un but de la présente invention est de pallier tout ou partie des inconvénients de l'art antérieur relevés ci-dessus. A cette fin, le réfrigérateur selon l'invention, par ailleurs conforme à la définition générique qu'en donne le préambule ci-dessus, est essentiellement caractérisé en ce qu'il comporte un bouilleur constituant le volume de récupération du mélange, le bouilleur assurant le maintien du mélange des 3He et 4He à l'équilibre liquide-vapeur le bouilleur formant à la fois la source de 3He et la source de 4He, le premier conduit d'alimentation comprenant un organe de pompage sélectif du 3He dans le bouilleur pour alimenter la boîte de mélange en 3He en continu et selon une première boucle fermée, le second conduit (4) d'alimentation comprenant un organe de pompage sélectif du 4He dans le bouilleur pour alimenter la boîte de mélange en 4He en continu et selon une seconde boucle fermée distincte. Par ailleurs, des modes de réalisation de l'invention peuvent comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes : - le bouilleur comprend un organe de confinement de la phase liquide par rapport à la phase gazeuse, - l'organe de pompage sélectif du 4He comprend une superfuite en liaison fluidique avec la phase liquide confinée par l'organe de confinement et un organe de pompage dont l'aspiration est reliée à la phase liquide via la superfuite, - les premier et second conduits et le conduit d'évacuation sont assemblés pour échanger thermiquement entre le bouilleur et la boîte de mélange, - l'organe de pompage du premier conduit d'alimentation est une pompe pour pomper du 3He gazeux, telle qu'une pompe mécanique et/ou une ou plusieurs pompes dites à absorbtion, - l'extrémité amont du premier conduit d'alimentation et/ou l'organe de pompage du premier conduit d'alimentation débouche dans une zone du bouilleur collectant majoritairement du 3He du mélange 3He 4He à l'équilibre liquide-vapeur, - l'organe de pompage du second conduit d'alimentation est une pompe pour pomper du 4He liquide, telle qu'une pompe mécanique et/ou une pompe dite fontaine (pompe thermo-mécanique) ou une pompe mécanique pour de l'hélium superfluide, - l'extrémité amont du second conduit d'alimentation et/ou l'organe de pompage du second conduit d'alimentation débouche dans une zone du bouilleur collectant majoritairement du 4He du mélange 3He-4He à l'équilibre liquide-vapeur, - l'organe de pompage du second conduit d'alimentation ou l'extrémité amont du second conduit d'alimentation débouche dans une zone du bouilleur via un élément (9) de filtration sélectif de 4He L'invention concerne également un procédé de production de froid à très basse température, notamment inférieur à 2K et plus préférentiellement inférieur à 1K par un cycle de dilution dans lequel on créé un mélange diphasique des deux isotopes 3He et 4He dans une chambre de mélange à partir de 3He et de 4He liquides introduits séparément via des conduits d'alimentation respectifs, dans lequel on extrait dudit mélange, via un conduit d'évacuation, du 3He d'une phase dite concentrée pour faire passer du 3He dans une phase dite diluée, et grâce auquel on récupère les frigories générées par le passage du 3He en phase diluée, la séparation des phases du mélange diphasique étant réalisée par le contrôle des flux de 3He et 4He purs introduits séparément dans la chambre de mélange et des forces capillaires dans les conduits indépendamment de la gravité. Selon une particularité avantageuse le cycle de dilution fonctionne en 20 boucle fermée, le procédé comprenant - une première étape de récupération et de séparation des deux isotopes 3He et 4He de la fraction du mélange extrait par un conduit d'évacuation, - une seconde étape de ré-introduction dans la chambre de mélange des deux isotopes 3He et 4He séparés lors de la première étape. 25 Selon d'autres particularités possibles : - la première étape de récupération et de séparation des deux isotopes est réalisée dans un bouilleur conformé pour maintenir le mélange 3He4He à l'équilibre liquide-vapeur, - la seconde étape de ré-introduction dans la chambre de mélange des 30 deux isotopes 3He et 4He est réalisée via des organes de pompage respectifs, - le mélange des deux isotopes 3He et 4He est maintenu dans la chambre de mélange à une température comprise entre 50mK et 300mK, - la pression de pompage de l'organe de pompage du premier conduit est comprise entre et 0,1 et 50mb , et de préférence égale à environ 5mbar, - le procédé comporte, entre la première étape de récupération et de séparation et la seconde étape de ré-introduction, une étape de refroidissement respectif de l'un ou de chacun des isotopes séparés entre 1 et 2K et de préférence entre 1,4 et 1,5K - la température dans le bouilleur et la concentration de 3He dans le bouilleur sont maintenues telles que la pression de vapeur de 3He soit beaucoup plus haute que de celle du 4He, - la pression de refoulement de la pompe du premier conduit est comprise entre 50 et 1500mbar et de préférence de l'ordre de 200mb pour une liquéfaction du 3He à une température (refroidissement en sortie de pompe ) de 1,4-1,5K, - le procédé utilise un réfrigérateur à dilution comprenant une chambre de mélange, un premier conduit d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 3 (3He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange, un second conduit d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 4 (4He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange, un conduit d'évacuation d'une fraction du mélange de 3He 4He produit dans la chambre de mélange à partir des 3He et 4He fournis respectivement par les premier et second conduits, le conduit d'évacuation comprenant une extrémité amont reliée à la chambre de mélange et une extrémité aval reliée à un volume de récupération de la fraction du mélange évacué, les extrémités aval des premier et second conduits et l'extrémité amont du conduit d'évacuation communiquant fluidiquement à une jonction commune de façon à former la chambre de mélange, la séparation de phase entre les mélanges d'hélium étant contrôlée par les flux de 3He et 4He et les forces capillaires dans les conduits au lieu de la gravité, le réfrigérateur comportant en outre un bouilleur constituant le volume de récupération du mélange, le bouilleur assurant le maintien du mélange des 3He et 4He à l'équilibre liquide-vapeur, le bouilleur formant à la fois la source de 3He et la source de 4He, le premier conduit d'alimentation comprenant un organe de pompage sélectif du 3He dans le bouilleur alimentant la boîte de mélange en 3He en continu et selon une première boucle fermée, le second conduit d'alimentation comprenant un organe de pompage sélectif du 4He dans le bouilleur alimentant la boîte de mélange en 4He en continu et selon une seconde boucle fermée, - la pression dans la pompe du second conduit (pompe à pression fontaine) peut être de plusieurs centaines de mbar afin d'avoir un écoulement turbulent dans les capillaires monophasiques et dans le capillaire entre ladite pompe à pression fontaine et le bouilleur, - dans le cas où la pompe 7 du second conduit 4 est une pompe mécanique, la pression de pompage peut être négative, L'invention peut concerner également tout dispositif ou procédé alternatif comprenant toute combinaison des caractéristiques ci-dessus ou ci-dessous. D'autres particularités et avantages apparaîtront à la lecture de la description ci-après, faite en référence à la figure qui représente de façon schématique et partielle la structure et le fonctionnement d'un réfrigérateur selon un exemple de réalisation possible de l'invention. Le refroidisseur 1 à dilution comprend une chambre de mélange 2 formée au niveau des extrémités ouvertes (jonction commune) d'un premier conduit 3 d'alimentation en 3He, d'un second conduit 4 d'alimentation en 4He et d'un conduit d'évacuation 8 du mélange 3He û 4He. Le conduit d'évacuation 8 comprend, d'amont en aval, deux portions : une première portion (zone référence 13) dans laquelle circulent les deux phases (concentrée et diluée) et une seconde portion (zone référence 12) dans laquelle circule le mélange monophasique 3He û 4He après dilution complète de la phase concentrée dans la phase diluée. Ce conduit d'évacuation 8 sert donc à l'évacuation du mélange de 3He-4He diphasique produit dans la chambre de mélange 2 à partir du 3He et du 4He fournis respectivement par les premier 3 et second 4 conduits. La séparation de phase entre les mélanges d'hélium 3He4He est contrôlée par les flux de 3He et 4He dans les conduits 3, 4, 8 et les forces capillaires dans les conduits 3, 4, 8. C'est-à-dire que la séparation de phase n'est pas dépendante de la gravité ni de l'orientation (selon le même principe général que dans le document FR2626658). Le réfrigérateur 1 comprend un bouilleur 5 dans lequel on trouve du mélange 3He û 4He liquide dilué en équilibre avec la phase vapeur riche en 3He. L'extrémité amont du premier 3 conduit est reliée au bouilleur 5 via une pompe 6 et l'extrémité aval du premier 3 conduit est reliée à la chambre 2 de mélange. Le second conduit 4 d'alimentation a une extrémité amont reliée au bouilleur 5 via une pompe 7 et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange 2. Le conduit d'évacuation 8 est relié à la chambre de mélange 2 par son extrémité amont et est relié au bouilleur 5 par son extrémité aval. L'appareil 1 forme donc deux boucles fermées entre le bouilleur 5 et la chambre 2 de mélange. L'appareil 1 est rempli d'un mélange 3He et 4He saturé de sorte qu'il y a une interface vapeur-liquide dans le bouilleur 5 et une interface concentré û dilué dans la chambre de mélange 2. Le premier 3 conduit d'alimentation alimente la chambre 2 de mélange en 3He à partir du bouilleur 5 via un organe 6 de pompage tel qu'une pompe. Le second 4 conduit d'alimentation alimente la chambre 2 de mélange en 4He à partir du bouilleur 5 via un organe 7 de pompage tel qu'une pompe. La pompe 6 du premier conduit 3 pompe majoritairement du 3He (gazeux) car la température dans le bouilleur 5 et la concentration de 3He dans le bouilleur 5 sont maintenues telles que la pression de vapeur de 3He soit beaucoup plus haute que de celle du 4He. Cette pompe 6 peut être une pompe mécanique ou tout autre système de pompage équivalent approprié placé à température ambiante ou à température cryogénique (par exemple pompe à adsorption). Après son pompage dans le bouilleur 5 le 3He est refroidi avant son introduction dans la chambre 2 de mélange. Par exemple, un refroidisseur 10 assure une liquéfaction du 3He pompé sous forme gazeuse dans le bouilleur 5. Ce refroidisseur10 peut être par exemple composé d'un système à détente Joule-Thomson fonctionnant avec du 4He ou tout refroidisseur permettant de fournir une température idéalement de l'ordre de 1,4 à 1,5 K. Après ce premier refroidissement 10, le 3He est refroidi par le bouilleur 5 (échange thermique avec le premier conduit 3). Ensuite, le 3He peut être refroidi via un échange thermique entre le premier conduit 3 et le conduit d'évacuation 8 (ce conduit d'évacuation 8 étant éventuellement également en échange thermique avec le second conduit 4). Il y a ainsi une zone 12 d'échange de chaleur du 3He liquide injecté avec le mélange 3He û 4He monophasique puis une zone 13 d'échange de chaleur du 3He liquide injecté avec le mélange 3He û 4He diphasique. L'hélium isotope 3 (3He) injecté sous forme liquide dans la boîte 2 de mélange a typiquement une température comprise entre 10mK et 300mK. La pompe 7 du second conduit 4 pompe exclusivement du 4He liquide. La pompe 7 4He liquide peut être connectée au bouilleur 5 au moyen d'un système 9 appelé superfuite qui agit comme une membrane semi-perméable permettant seulement au superfluide 4He d'être pompé. Cette superfuite 9 a une extrémité 19 immergée dans la phase liquide du bouilleur 5 et une extrémité 29 non immergée et préférentiellement thermiquement isolée du bouilleur 5. En outre, un dispositif frontière 14 peut être utilisé pour permettre de confiner le mélange 3He û 4He liquide au contact de l'extrémité 19 immergée de la superfuite. Ce dispositif 14 frontière peut fonctionner par capillarité, par exemple il peut être constitué d'un milieu poreux avec une distribution des tailles de pores adaptée à l'application recherchée. D'autres systèmes, par exemple par champ électrique, peuvent être envisagés pour obtenir ce confinement entre la phase liquide et la phase gazeuse. La pompe 7 peut être une pompe à effet fontaine (pompe thermomécanique) ou une pompe 4He mécanique ou tout autre organe équivalent approprié disposé le cas échéant en aval de la superfuite 9 à température ambiante ou cryogénique (par exemple pompe à adsorption ou turbine froide). Le superfluide 4He pompé dans le bouilleur 5 peut être refroidi par une source froide extérieure 11 qui remplit la même fonction que le refroidisseur 10 du premier conduit 3 (refroidissement à une température idéalement de l'ordre de 1,4 à 1,5 K). Les deux refroidisseurs 10 et 11 peuvent d'ailleurs ne constituer qu'un seul et même élément refroidisseur.) On notera qu'il est thermodynamiquement envisageable de se passer d'une source froide (refroidisseur 10 et/ou refroidisseur 11 facultatif(s)), notamment si la dissipation thermique de la pompe 7 du second conduit 4 est suffisamment faible. Après ce premier refroidissement 11, le 4He peut être refroidi par le bouilleur 5 (échange thermique avec le second conduit 4). Ensuite, le 4He est refroidi via un échange thermique entre le second conduit 4 et le conduit d'évacuation 8 (ce conduit d'évacuation 8 étant éventuellement également en échange thermique avec le premier conduit 3). Il y a ainsi une zone 12 d'échange de chaleur du 3He liquide injecté avec le mélange 3He û 4He monophasique puis une zone 13 d'échange de chaleur du 3He liquide injecté avec le mélange 3He û 4He diphasique. L'hélium isotope 4 (4He) injecté sous forme liquide dans la boîte 2 de mélangea typiquement une température comprise entre 10mK et 300mK. Les températures de fonctionnement dans la chambre 2 de mélange sont généralement comprises dans la gamme de 10mK à 300mK. Pour que la pompe à pression fontaine 7 du second conduit 4 puisse fonctionner efficacement, la concentration de 3He dans la phase liquide du bouilleur 5 est de préférence de l'ordre de 10%, la température dans le bouilleur 5 est de préférence d'environ 1,05K. En conséquence, la pression de vapeur dans le bouilleur 5 est de l'ordre de 5mb et la concentration en 3He dans la vapeur proche de 95%. La pression de pompage de la pompe 6 du premier conduit 3 est donc typiquement de l'ordre de 5 mb et la pression de refoulement est par exemple supérieure ou de l'ordre de 200mb, ce qui permet de liquéfier le 3He à la température de 1,4-1,5K. La température des fluides après pompage et premier refroidissement 10, 11 est par exemple comprise entre 1 et 2K. Le réfrigérateur 1 à dilution selon l'invention utilise donc un système 14 de permettant de localiser les phases liquide et vapeur dans le bouilleur 5. Le réfrigérateur 1 selon l'invention permet ainsi de maintenir en continu deux flux distincts d'isotopes de l'hélium (4He et 3He) selon deux boucles fermées, sans nécessiter d'apport d'hélium extérieur. Le réfrigérateur 1 ou cryostat obtenu permet de produire et conserver avec une autonomie illimitée une température stable de l'ordre par exemple de 0,05K 20 dans la chambre 2 de mélange. Le système décrit ci-dessus peut être monté sur un support orientable dans toutes les directions en vue notamment d'applications hors gravité ou soumises à un champ de gravité. REVENDICATIONS1. Réfrigérateur à dilution pour l'obtention de très basses températures comprenant une chambre de mélange (2), un premier conduit (3) d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 3 (3He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange (2), un second conduit (4) d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 4 (4He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange (2), un conduit d'évacuation (8) du mélange de 3He-4He produit dans la chambre de mélange (2) à partir du 3He et du 4He fournis respectivement par les premier (3) et second (4) conduits, le conduit d'évacuation (4) comprenant une extrémité amont reliée à la chambre de mélange (2) et une extrémité aval reliée à un volume (5) de récupération de la fraction du mélange évacué, les extrémités aval des premier (3) et second (4) conduits et l'extrémité amont du conduit d'évacuation (8) communiquant fluidiquement à une jonction commune de façon à former la chambre de mélange (2), la séparation de phase entre les mélanges d'hélium 3He4He étant contrôlée par les flux de 3He et 4He dans les conduits (3, 4, 8) et les forces capillaires dans les conduits indépendamment de la gravité, caractérisé en ce qu'il comporte un bouilleur (5) constituant le volume de récupération du mélange, le bouilleur (5) assurant le maintien du mélange (2) des 3He et 4He à l'équilibre liquide-vapeur le bouilleur (5) formant à la fois la source de 3He et la source de 4He, le premier conduit (3) d'alimentation comprenant un organe (6) de pompage sélectif du 3He dans le bouilleur (5) pour alimenter la boîte de mélange (2) en 3He en continu et selon une première boucle fermée, le second conduit (4) d'alimentation comprenant un organe (7, 9) de pompage sélectif du 4He dans le bouilleur (5) pour alimenter la boîte de mélange (2) en 4He en continu et selon une seconde boucle fermée distincte. 2. Réfrigérateur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le bouilleur (5) comprend un organe (14) de confinement de la phase liquide par rapport à la phase gazeuse. 3. Réfrigérateur selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'organe (7, 9) de pompage sélectif du 4He comprend une superfuite (9) enliaison fluidique (19) avec la phase liquide confinée par l'organe (14) de confinement et un organe de pompage (7) dont l'aspiration est reliée à la phase liquide via (29) la superfuite (9). 4. Réfrigérateur selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que les premier (3) et second (4) conduits et le conduit d'évacuation (8) sont assemblés pour échanger thermiquement entre le bouilleur (5) et la boîte de mélange (2). 5. Réfrigérateur selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que l'organe (6) de pompage du premier conduit (3) d'alimentation est une pompe pour pomper du 3He gazeux, telle qu'une pompe mécanique et/ou une ou plusieurs pompes dites à absorbtion. 6. Réfrigérateur selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'extrémité amont du premier conduit (3) d'alimentation et/ou l'organe (6) de pompage du premier conduit (3) d'alimentation débouche dans une zone du bouilleur (5) collectant majoritairement du 3He du mélange 3He-4He à l'équilibre liquide-vapeur. 7. Réfrigérateur selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'organe (7) de pompage du second conduit (4) d'alimentation est une pompe (P) pour pomper du 4He liquide, telle qu'une pompe mécanique et/ou une pompe dite fontaine (pompe thermo-mécanique) ou une pompe mécanique pour de l'hélium superfluide. 8. Réfrigérateur selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'extrémité amont du second conduit (4) d'alimentation et/ou l'organe (7) de pompage du second conduit (4) d'alimentation débouche dans une zone du bouilleur (5) collectant majoritairement du 4He du mélange 3He4He à l'équilibre liquide-vapeur. 9. Réfrigérateur selon l'une quelconque des revendications 7 ou 8, caractérisé en ce que l'organe (7) de pompage du second conduit (4) d'alimentation ou l'extrémité amont du second conduit (4) d'alimentation débouche dans une zone du bouilleur (5) via un élément (9) de filtration sélectif de 4He. 10. Procédé de production de froid à très basse température, notamment inférieur à 2K et plus préférentiellement inférieur à 1K par un cycle de dilution dans lequel on créé un mélange diphasique des deuxisotopes 3He et 4He dans une chambre (2) de mélange à partir de 3He et de 4He liquides introduits séparément via des conduits d'alimentation (3, 4) respectifs, dans lequel on extrait dudit mélange, via un conduit d'évacuation (8), du 3He d'une phase dite concentrée pour faire passer du 3He dans une phase dite diluée, et grâce auquel on récupère les frigories générées par le passage du 3He en phase diluée, la séparation des phases du mélange diphasique étant réalisée par le contrôle des flux de 3He et 4He purs introduits séparément dans la chambre (2) de mélange et des forces capillaires dans les conduits (3, 4) indépendamment de la gravité, caractérisé en ce que le cycle de dilution fonctionne en boucle fermée, le procédé comprenant : - une première étape de récupération et de séparation des deux isotopes 3He et 4He de la fraction du mélange extrait par un conduit d'évacuation (8), - une seconde étape de ré-introduction dans la chambre (2) de mélange des deux isotopes 3He et 4He séparés lors de la première étape. 11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que la première étape de récupération et de séparation des deux isotopes est réalisée dans un bouilleur (5) conformé pour maintenir le mélange (2) 3He 4He à l'équilibre liquide-vapeur. 12. Procédé selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que la seconde étape de ré-introduction dans la chambre (2) de mélange des deux isotopes 3He et 4He est réalisée via des organes de pompage (6, 7) respectifs. 13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 12, caractérisé en ce que le mélange des deux isotopes 3He et 4He est maintenu dans la chambre (2) de mélange à une température comprise entre 50mK et 300mK. 14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 13, caractérisé en ce que la pression de pompage de l'organe de pompage (6) du premier conduit (3) est comprise entre et 0,1 et 50mb , et de préférence égale à environ 5mbar. 15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 14, caractérisé en ce qu'il comporte, entre la première étape de récupération etde séparation et la seconde étape de ré-introduction, une étape de refroidissement respectif (10, 11) de l'un ou de chacun des isotopes séparés entre 1 et 2K et de préférence entre 1,4 et 1,5K. 16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 à 15, caractérisé en ce qu'il utilise un réfrigérateur à dilution comprenant une chambre de mélange (2), un premier conduit (3) d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 3 (3He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange (2), un second conduit (4) d'alimentation ayant une extrémité amont reliée à une source d'hélium d'isotope 4 (4He) et une extrémité aval reliée à la chambre de mélange (2), un conduit d'évacuation (8) d'une fraction du mélange de 3He 4He produit dans la chambre de mélange (2) à partir des 3He et 4He fournis respectivement par les premier (3) et second (4) conduits, le conduit d'évacuation (4) comprenant une extrémité amont reliée à la chambre de mélange (2) et une extrémité aval reliée à un volume (5) de récupération de la fraction du mélange évacué, les extrémités aval des premier (3) et second (4) conduits et l'extrémité amont du conduit d'évacuation (8) communiquant fluidiquement à une jonction commune de façon à former la chambre de mélange (2), la séparation de phase entre les mélanges d'hélium étant contrôlée par les flux de 3He et 4He et les forces capillaires dans les conduits au lieu de la gravité, le réfrigérateur (1) comportant en outre un bouilleur (5) constituant le volume de récupération du mélange, le bouilleur (5) assurant le maintien du mélange (2) des 3He et 4He à l'équilibre liquide-vapeur, le bouilleur (5) formant à la fois la source de 3He et la source de 4He, le premier conduit (3) d'alimentation comprenant un organe (6) de pompage sélectif du 3He dans le bouilleur (5) alimentant la boîte de mélange (2) en 3He en continu et selon une première boucle fermée, le second conduit (4) d'alimentation comprenant un organe (7) de pompage sélectif du 4He dans le bouilleur (5) alimentant la boîte de mélange (2) en 4He en continu et selon une seconde boucle fermée.