Brevet FR2925164A1 — publié le 20090619

La présente invention concerne un dispositif amélioré pour l'analyse des gaz qui 10 peuvent être contenus dans des matériaux poreux dont au moins une partie est à cellules fermées. L'objectif de la présente invention est de pouvoir aisément extraire ces gaz piégés pour analyse. Une application préférentielle est l'analyse des matériaux en mousse isolante, par exemple pour les méthaniers dans lesquels la connaissance précise de la teneur en gaz dans 15 les matériaux cellulaires, est requise. La présente invention pallie les inconvénients des dispositifs connus. Ainsi, la présente invention concerne un dispositif d'analyse des gaz contenus dans un matériau cellulaire. Il comprend un cylindre qui coopère avec un piston d'écrasement d'un échantillon de matériau cellulaire placé dans ledit cylindre, et une chambre à volume 20 variable est en communication avec ledit cylindre et comporte des moyens de variation du volume de la chambre pour que le volume du cylindre additionné à celui de la chambre reste constant pendant l'écrasement par le piston. La forme du piston peut être déterminée pour qu'il délimite la chambre dans un corps, la chambre ayant la même section que le cylindre de façon à ce qu'un déplacement 25 du piston ne procure pas de variation du volume total. Le piston peut comporter une collerette qui définit au moins ladite chambre. Le volume du cylindre et de la chambre étant délimité par un même piston, un déplacement du piston fera varier le volume de chaque chambre d'une même valeur mais de sens opposé. Il y a ainsi compensation de volume et les sections des chambres étant identiques, le volume 30 total reste constant. La collerette peut définir une autre chambre, qui pourra notamment servir à la remontée du piston. 1 L'invention concerne également une méthode d'analyse des gaz contenus dans un matériau cellulaire, dans laquelle on effectue les étapes suivantes : - on écrase un échantillon de matériau cellulaire dans un cylindre coopérant avec un piston d'écrasement, - on met en communication le volume du cylindre avec une autre chambre dont le volume est contrôlé de façon à compenser la variation de volume au cours de l'écrasement dudit échantillon. Les gaz contenus dans le cylindre et ladite chambre sont de préférence transportés 10 vers des moyens d'analyse. On peut remonter le piston après écrasement pour chasser les gaz de la chambre et les recueillir dans le cylindre. On peut remonter le piston en admettant un fluide sous pression dans une autre chambre définie par ledit piston. 15 L'invention sera mieux comprise et ses avantages apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit d'un exemple de réalisation, nullement limitatif', illustré par les figures ci-après annexées, parmi lesquelles: la figure 1 montre en coupe schématique le dispositif selon l'invention, 20 la figure 2 montre schématiquement le système d'analyse avec le dispositif selon l'invention. Sur la figure 1 qui représente une coupe schématique du dispositif, on a représenté un corps cylindrique E qui comprend un espace également cylindrique A dans lequel le 25 matériau X à tester sera placé. Un couvercle D, également cylindrique, comporte un espace interne dont le diamètre interne correspond au diamètre extérieur d'une collerette CC d'un piston C. Le piston C a une forme telle qu'il délimite plusieurs chambres, la chambre A en bout de piston, la chambre F d'un coté de la collerette CC, la chambre B de l'autre coté de ladite 30 collerette. La section de la chambre B est égale à la section de la chambre A. Ainsi, une variation de volume de la chambre A est égale à la variation de volume de la chambre B. Des canaux permettent de mettre en communication avec l'extérieur les différentes chambres : le canal El débouche dans la chambre F, les canaux Cl et C2 débouchent dans la chambre de test A, un canal C3 met en communication la chambre B avec le canal Cl. Le dispositif comprend une série de joints JE, par exemple toriques, qui rend étanche l'ensemble des chambres entre elles et avec l'extérieur. On décrit ci-après un mode opératoire de la cellule du dispositif : on place l'échantillon X dans la chambre A ; - le piston C étant en position haute dans le couvercle D, on visse le couvercle D sur le corps E. Ainsi, la chambre B a un volume minimum, quasiment nul, et la chambre A a un volume maximum ; - on effectue un balayage du volume de la chambre A avec un gaz neutre en utilisant les passages des canaux Cl et C2. Puis, on obture les orifices des canaux pour isoler la chambre A ; - à l'aide d'un moyen mécanique approprié (presse d'essais mécaniques ou autre), on déplace le piston C pour écraser l'échantillon X de manière à casser le maximum de cellules fermées et à libérer la majeure partie des gaz contenus dans les cellules de la mousse ; la variation du volume de la chambre A lors de l'écrasement est égale à l'augmentation du volume de la chambre B dont la section est identique à celle de la chambre A. De cette manière, les gaz sont libérés dans les chambres A et B (par l'intermédiaire du conduit C3) sans qu'il y ait de changement de volume apporté par le déplacement du piston (ce qui provoquerait un changement de pression) ; après avoir retiré le dispositif du système mécanique de compression, on remonte le piston C en injectant un fluide sous pression dans la chambre F à l'aide de l'orifice El. La figure 2 illustre le procédé d'analyse du gaz contenu dans la chambre A. L'échantillon de matériau X étant dans la chambre A et la cellule fermée, on procède aux étapes suivantes : 1- On connecte la vanne V1 à l'arrivée d'une alimentation d'un gaz inerte G, par exemple de l'hélium. On ouvre la vanne V1 et on met ensuite la vanne V2 en position 3-2 pour laisser circuler le gaz inerte pendant 12 heures. 2- On place la vanne V2 en position 1-2 ce qui obture le conduit, et on monte la pression à 2 bars. La référence PT indique un capteur de pression, et la référence SP indique la présence d'une soupape de sécurité. Ensuite, on ferme la vanne V1 d'entrée de gaz inerte. 3- On écrase la mousse comme décrit ci-dessus pour expliciter le fonctionnement de la cellule d'écrasement. 4- On remonte le piston C à sa position initiale, ce qui purge la chambre B des gaz recueillis et les renvoie dans la chambre A. 5- On relie la sortie 2 de la vanne V2 à l'analyseur de gaz AG (par exemple un chromatographe). On relie la sortie 1 de la vanne V2 à une arrivée de gaz inerte GP. 6- On effectue une purge du circuit d'analyse tout en procédant à des analyses séquentielles de contrôle. 7- Lorsque la ligne de base de l'analyseur est stable, on bascule la vanne V2 en position 3-2 de façon à envoyer le gaz contenu dans la chambre A de la cellule vers l'analyseur AG. Le dispositif permet également de déterminer la pression intra cellulaire de la mousse (PCeii). Pour cela, on effectuera les étapes suivantes : 1- On mesure le volume non accessible d'un bloc de mousse V; par pycnomètrie 20 sous argon 2 bars. Le volume non accessible d'une mousse est égal au volume de matière solide: additionné du volume des cellules fermées. 2- L'échantillon étant dans la chambre A de volume Vchambre du corps E, et la cellule fermée, on mesure la pression P; de la chambre A sous air, (généralement à la pression atmosphérique), 25 3- On ferme la vanne V1 et on place la vanne V2 en position 1-2. 4- On écrase la mousse comme décrit dans le fonctionnement de la cellule d'écrasement. 5- On remonte le piston C à sa position initiale. 6- On mesure la pression Pf dans la cellule. 30 7- On mesure le volume de l'échantillon écrasé Vf par pycnomètrie (sous argon à 2 bars). 8- On calcule le volume des cellules ouvertes par l'écrasement Vg = Vi-Vf. 9- On détermine la pression moyenne des gaz dans la cellule à la température T (°C) de la chambre à l'aide de la formule suivante: ùVf)ùP• (Vchambre ùV.) Vg P = Pf '(Vchambre cell REVENDICATIONS 1) Dispositif d'analyse des gaz contenus dans un matériau cellulaire, caractérisé en ce qu'il comprend un cylindre qui coopère avec un piston d'écrasement d'un échantillon de matériau cellulaire placé dans ledit cylindre, en ce qu'une chambre à volume variable est en communication avec ledit cylindre et comporte des moyens de variation du volume de ladite chambre pour que le volume du cylindre additionné à celui de la chambre reste constant pendant l'écrasement par le piston. 2) Dispositif selon la revendication 1 dans lequel la forme du piston est déterminée pour qu'il délimite ladite chambre dans un corps, ladite chambre ayant la même section que ledit cylindre de façon à ce qu'un déplacement du piston ne procure pas de variation de volume total. 3) Dispositif selon la revendication 2, dans lequel le piston comporte une collerette qui définit au moins ladite chambre. 4) Dispositif selon la revendication 3, dans lequel la collerette définit une autre chambre. 5) Méthode d'analyse des gaz contenus dans un matériau cellulaire, dans laquelle 25 on effectue les étapes suivantes : - on écrase un échantillon de matériau cellulaire dans un cylindre coopérant avec un piston d'écrasement, - on met en communication le volume du cylindre avec une autre chambre dont le volume est contrôlé de façon à compenser la variation de volume au 30 cours de l'écrasement dudit échantillon. 6) Méthode selon la revendication 5, dans laquelle les gaz contenus dans le cylindre et ladite chambre sont transportés vers des moyens d'analyse. 5 7) Méthode selon l'une des revendications précédentes, dans laquelle on remonte le piston après écrasement pour chasser les gaz de la chambre et les recueillir dans le cylindre. 8) Méthode selon la revendication 7, dans laquelle on remonte le piston en admettant un fluide sous pression dans une autre chambre définie par ledit piston.