Brevet FR2926473A1 — publié le 20090724

PARTICULES ENROBÉES ET FONCTIONNALISÉES, POLYMÈRE LES CONTENANT, LEUR PROCÉDÉ DE PRÉPARATION ET LEURS UTILISATIONS DESCRIPTION DOMAINE TECHNIQUE La présente invention concerne le domaine des particules enrobées et fonctionnalisées ainsi que les compositions les contenant telles que des polymères et notamment des polymères thermodurcissables. La présente invention concerne également un procédé de préparation de ces particules et de ces compositions tout comme leurs différentes utilisations notamment pour améliorer les propriétés physico- chimiques des polymères. ÉTAT DE LA TECHNIQUE ANTÉRIEURE Un certain nombre de produits et procédés visant à lutter efficacement contre la contrefaçon d'articles manufacturés et notamment d'articles textiles existe déjà. Parmi ces produits et procédés, on peut citer les marques visuelles telles que les hologrammes ou les marquages magnétiques. La présente invention vise à fournir de nouveaux produit et procédé de marquage qui, d'une part, ne nécessitent pas le déballage des articles et qui, d'autre part, peuvent être mis en oeuvre lorsque l'article est déjà en usage, débarrassé de ses étiquettes et/ou de son emballage. En effet, les particules d'oxyde enrobées et fonctionnalisées objet de la présente invention peuvent être introduites dans un polymère à enduire sur les tissus ou d'autres supports et permettent un marquage homogène de différents types de supports pour diverses applications dont le marquage anti contrefaçon en utilisant les propriétés de luminescence par exemple de ces particules. Ces particules peuvent également être directement incorporées dans la masse du matériau à marquer. L'incorporation de particules nanométriques ou micrométriques dans les polymères a déjà été explorée. En particulier, cette incorporation permet d'améliorer la résistance mécanique des polymères. En effet, Wetzel et al. (2003) propose l'incorporation de particules dans des résines époxy et Chen et al. (2007) suggère d'incorporer des particules de silice fonctionnalisées dans un polymère acrylique à base de polyuréthane. Cependant, cette incorporation se doit d'être homogène pour être efficace, ce qui n'est pas toujours le cas (voir Oberdisse, 2006). Des particules magnétiques ou luminescentes ont également été incorporées dans divers polymères. Goubard et al. (2007) a par exemple montré une incorporation de particules à base d'oxyde de lanthanide luminescentes dans le PEO pour des propriétés optiques. L'innovation réside ici dans l'incorporation homogène de particules dans des polymères à base hydrophobe, passant par un double traitement de surface des particules. La fonctionnalisation de particules de silice est connue dans l'état de l'art. La technique communément mise en oeuvre pour cette fonctionnalisation consiste à utiliser la réactivité de surface de la silice pour faire réagir les groupements Si-OH de l'oxyde de surface avec la fonction chlorosilane de la molécule à greffer. L'autre extrémité de la molécule à greffer contient une fonction chimique compatible avec le solvant en question. Les molécules à greffer suggérées sont par exemple : l'APTES (3-aminopropyl triéthoxysilane), le FDTS (1H,1H,2H,2H-perfluorodecyl trichlorosilane), l'OIS (octadecyltrichlorosilane) (Bagwe et al., 2004). Il est également proposé différentes méthodes d'enrobage de la silice par des monomères permettant, par polymérisation en surface des particules, d'obtenir une dispersion homogène de ces particules dans différents polymères. Chen et al. (2005) montre un exemple de polymérisation de polyuréthane en surface de nanoparticules de silice préalablement enrobées par de l'APTES. Chalaye et al. (2001) suggère l'encapsulation de la silice par un agent de couplage pour former des nanocomposites de latex. Feng et al. (2005) décrit comment on peut encapsuler des nanocomposites SiO2/TiO2 par un polymère donné qu'est le polyuréthane. De la même façon, les travaux de Iijima et al. (2007) suggèrent le greffage covalent d'une molécule d'hexyltriméthoxysilane sur des nanoparticules de silice afin de faciliter le couplage avec la méthyléthylcétone (MEK). La demande de brevet US 2007/0104860 et la demande internationale WO 2007/068859 décrivent, respectivement, l'enrobage de différents types de particules de tailles nanométriques par des polymères à base vinyl par une méthode dérivée du dépôt chimique en phase vapeur et encore l'enrobage de particules inorganiques par un polymère organique par voie micellaire. La demande internationale WO 2005/037470 présente l'encapsulation de nanoparticules de différents types et notamment d'oxyde métallique par des composés organiques à base de résine polyester sur laquelle sera par la suite greffé un agent de stabilisation à base de composés polyhydroxyle pour des applications textile (principalement mécaniques). Toutefois, d'un point de vue chimique, la croissance d'une couche ou l'enrobage par un polymère d'une particule d'oxyde autre que la silice peut s'avérer extrêmement difficile et ce, en particulier, sur des oxydes crystallisés. Il existe donc un réel besoin de contourner cette difficulté si l'on veut obtenir une incorporation homogène de ces particules dans différents polymères pour des applications optiques notamment. L'enrobage de nanoparticules par de la silice suivi de leur fonctionalisation par greffage de fonctions chimiques est déjà connu dans le domaine très éloigné de la biologie et, plus particulièrement, dans le domaine des traceurs pour la biologie. Cependant, il faut préciser à ce titre que la fonction de surface greffée doit présenter plusieurs caractéristiques rendant la nanoparticule bio-compatible, entre autre celle d'être hydrophile. Louis et al. (2005) propose par exemple un enrobage de nanoparticules à base d'oxyde de terres rares luminescentes par de la silice suivi par une fonctionnalisation à l'aide de la fonction chimique APTES qui est une fonction amine hydrophile. Ces nanoparticules seront donc dispersables en milieu aqueux. A contrario, un des problèmes techniques que vise à résoudre la présente invention est une dispersion en milieu hydrophobe, jamais recherchée par les biologistes. EXPOSÉ DE L'INVENTION Les produits et procédés objet de la présente invention permettent de résoudre les problèmes techniques pré-cités. En effet, l'objet de l'invention concerne un procédé permettant d'incorporer et de disperser des particules autre que la silice dans un polymère tel qu'un polymère thermodurcissable (résine) par l'application d'un traitement de surface des particules se décomposant en deux phases : un enrobage de la particule par une couche de silice puis une fonctionnalisation de surface par un agent de couplage s'accrochant à la surface de silice par liaison covalente et comportant au moins une fonction chimique ayant une forte affinité avec le polymère et/ou le solvant du polymère dans lequel les particules sont dispersées. La présente invention est remarquable de par le fait que les particules enrobées et fonctionnalisées peuvent être utiles lorsque dispersées dans un vernis à enduire sur un matériau ou dans la masse d'un polymère constitutif d'un objet manufacturé pour lutter contre la contrefaçon non seulement de tissus mais aussi de nombreux autres articles. De plus, ces particules peuvent également être utilisées pour diverses autres applications décrites ci-après. Ainsi, la présente invention concerne, tout d'abord, une particule comprenant un noyau revêtu par une couche de silice fonctionnalisée par un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe. Une telle particule est appelée, dans la présente, particule enrobée et fonctionnalisée. Par � revêtu �, on entend, dans le cadre de la présente invention, le fait que la couche de silice est présente sur une partie de ou sur toute la surface du noyau. Avantageusement, le noyau de la particule est entièrement revêtu par la couche de silice. Par � fonctionnalisée �, on entend, dans le cadre de la présente invention le fait que les propriétés fonctionnelles de la couche de silice sont modifiées par la liaison de l'agent de couplage qui permet notamment d'augmenter l'affinité de la couche de silice pour les milieux hydrophobes et, par la même, la solubilité de la particule enrobée et fonctionnalisée dans les milieux hydrophobes. Dans une première variante, le noyau de la particule objet de la présente invention est constitué d'oxyde et, plus particulièrement, d'un oxyde choisi entre les oxydes métalliques, les oxydes de terres rares et leurs mélanges. Les oxydes de terres rares sont notamment les oxydes de lanthanides tels que les oxydes de lanthane, cérium, praséodyme, néodyme, prométhium, samarium, europium, gadolinium, terbium, dysprosium, holmium, erbium, thulium, ytterbium, lutétium, les oxydes d'yttrium, les oxydes de scandium et leurs mélanges. Tout oxyde métallique est utilisable dans le cadre de la présente invention. Les oxydes métalliques plus particulièrement mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention sont choisis parmi les oxydes d'aluminium, d'antimoine, d'étain, de fer, d'indium, de titane, de zinc et leurs mélanges. Les oxydes de terres rares, les oxydes métalliques et leurs mélanges peuvent notamment se présenter sous forme dopée, en partie ou en totalité. L'homme du métier sait, sans aucun effort inventif, comment préparer des oxydes métalliques ou des oxydes de terres rares sous forme dopée. Dans une seconde variante, le noyau de la particule objet de la présente invention est constitué d'un composé organique. Tout composé organique est utilisable dans le cadre de la présente invention. Avantageusement, le noyau de la particule objet de la présente invention est constitué d'un composé organique choisi parmi les polymères ou copolymères thermoplastiques et/ou thermodurcissables et/ou encore les biopolymères. A titre d'exemples, les polymères ou copolymères thermoplastiques susceptibles d'être mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention appartiennent aux familles des polyoléfines, des polyvinyliques, des polyvinylidéniques, des polystyréniques, des acryliques/méthacryliques, des polyamides, des polyesters, des polyéthers, des poly(arylènesulfones), des polysulfures, des polyfluorés, des cellulosiques, des poly(aryléthercétones), des polyimides et des polyétherimides. Les polymères thermodurcissables susceptibles d'être mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention pour former le noyau des particules enrobées et fonctionnalisées sont les polymères thermodurcissables qui seront définis ci-après. Enfin à ces listes, s'ajoutent les biopolymères, tels que les biopolymères microbiens (polyhydroxyalcanoates et dérivés), les biopolymères issus de plantes (par exemple, latex, amidon, cellulose, lignine et dérivés), et les biopolymères issus de la polymérisation chimique d'entités biologiques (polylactiques). Le noyau organique des particules enrobées et fonctionnalisées selon l'invention peut aussi être constitué de copolymères contenant les motifs monomères à la base des polymères ci-dessus, comme par exemple des copolymères poly(chlorure de vinylidène)-co- poly(chlorure de vinyle), ou encore poly(styrène/acrylonitrile). Dans une troisième variante de la présente invention, le noyau de la particule objet de la présente invention est constitué d'un métal et, plus particulièrement, d'un métal choisi parmi l'argent, l'aluminium, le cuivre, l'or et leurs mélanges. Les particules mises en oeuvre dans le cadre de la présente invention peuvent être de toute forme et de toute taille. En effet, ces particules peuvent être de forme sphérique ou parfaitement quelconque, et présenter une distribution de taille monodisperse ou polydisperse. Avantageusement, les particules mises en oeuvre dans la présente invention sont des particules de tailles nanométrique à micrométrique. Ainsi, ces particules ont des dimensions caractéristiques comprises entre 1 nm et 200 �m, notamment entre 2 nm et 30 �m et, plus précisément, entre 2 nm et 1 pm. Dans le cadre de la présente invention, un � agent de couplage � également appelé � agent de liaison � est un composé ou groupement chimique capable d'assurer le couplage (i.e. la liaison) entre la couche de silice de la particule et le solvant hydrophobe ou les polymères hydrophobes, tout en facilitant la dispersion de cette particule au sein dudit solvant ou desdits polymères. Ainsi, l'agent de couplage mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention présente, d'une part, une fonction chimique capable d'interagir avec la couche de silice et, d'autre part, une fonction chimique capable d'interagir avec un solvant hydrophobe. La première fonction permet avantageusement la formation d'une liaison covalente entre la couche de silice et l'agent de couplage. La seconde fonction correspond, quant à elle, à la fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe. Par � fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe �, on entend, dans le cadre de la présente invention, une fonction chimique non polaire ou apolaire qui est complètement dissoute à une concentration supérieure ou égale à 5% en poids et à température ambiante dans un solvant hydrophobe. Avantageusement, ladite fonction chimique comprend de 6 à 50 atomes de carbone, notamment de 6 à 30 atomes de carbone et, en particulier, de 10 à 20 atomes de carbone. Plus particulièrement, ladite fonction chimique est choisie dans le groupe comprenant - les alkyles linéaires ou ramifiés en C6 à C50, notamment en C6 à C30 et, en particulier, en C10 à C20 pouvant comporter éventuellement au moins une insaturation et/ou au moins un hétéroatome, - les alkylaryles ou arylalkyles en C6 à C50, notamment en C6 à C30 et, en particulier, en C10 à C20 pouvant comporter éventuellement au moins une insaturation et/ou au moins un hétéroatome, et - les (poly)cycliques en C6 à C50, notamment en C6 à C30 et, en particulier, en C10 à C20 pouvant comporter éventuellement au moins une insaturation et/ou au moins un hétéroatome. Avantageusement, l'agent de couplage mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention est un composé dérivé de silane présentant une fonction chimique soluble un solvant hydrophobe. Un tel dérivé de silane plus particulièrement mis en oeuvre dans la présente invention en temps qu'agent de couplage est l'hexadecyltrimethoxysilane. Par conséquent, la présente invention concerne l'utilisation d'hexadecyltrimethoxysilane comme agent de couplage destiné à être greffé sur une particule revêtue de silice. La présente invention concerne également une composition comprenant au moins une particule enrobée et fonctionnalisée telle que précédemment définie dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe. Par � solvant hydrophobe �, on entend, dans le cadre de la présente invention un solvant substantiellement insoluble dans l'eau. A titre d'exemples et de façon non exhaustive, le solvant hydrophobe mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention est choisi parmi les solvants aromatiques tels que les toluènes, xylènes, alkylbenzènes et les alkylnaphthalènes ; les hydrocarbures saturés et insaturatés, les aryl-alkyl cétones tels que la méthyléthylcétone, les esters, les méthyl esters d'acide gras, les esters d'alkyle en Cl à C6, tel que l'ester méthylique et l'ester éthylique, les esters d'acide acétique ou d'acide benzoïque, les amides d'acides alcanecarboxyliques, les acétates linéaires ou cycliques, les alkylpyrrolidones, les alkylcaprolactones, les alkylcarbonates, le chloroforme et leurs mélanges. Par � solvant partiellement hydrophobe �, on entend, dans le cadre de la présente invention, un solvant partiellement soluble dans l'eau i.e. un solvant dont la solubilité dans l'eau exprimée en pourcentage volumique est au moins égale à 10 %. Avantageusement, un tel solvant partiellement hydrophobe est un solvant choisi dans le groupe constitué par l'acétone et les éthers cycliques tels que le tétrahydrofurane (THF) ou le dioxane. Les particules enrobées et fonctionnalisées 30 sont présentes dans la composition selon l'invention avantageusement en une quantité comprise entre de 0,01 à 70 %, notamment de 0,05 à 60 %, en particulier de 0,1 à 50 % et, tout particulièrement, de 0,1 à 30% en poids par rapport au poids total de ladite composition. Grâce à la nature des particules enrobées et fonctionnalisées et à leur comportement dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe, la composition selon l'invention est une composition présentant une bonne dispersion (i.e. une dispersion homogène et stable) desdites particules. Il convient de souligner que la stabilité de la dispersion des particules enrobées et fonctionnalisées de l'invention ainsi obtenue dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe tel qu'un solvant à base de méthyléthylcétone ou d'acétone est innovant. La présente invention permet d'obtenir � in fine � une bonne dispersion (homogène et stable) desdites particules enrobées et fonctionnalisées non seulement dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe, mais aussi dans un polymère soluble dans un tel solvant. De façon plus précise, la présente invention consiste à réaliser une dispersion stable de particules notamment d'oxyde de terres rares ou d'oxyde métallique de tailles submicroniques ou nanométriques dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe tel qu'un solvant à base de méthyléthylcétone et/ou d'acétone afin de les incorporer de façon homogène dans la masse d'un polymère soluble dans un tel solvant. Par conséquent, la présente invention concerne une composition comprenant au moins une particule enrobée et fonctionnalisée telle que précédemment définie dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe tel que précédemment défini et, en outre, un polymère. Par � polymère �, on entend, dans le cadre de la présente invention, un composé constitué d'un grand nombre de motifs répétitifs de faible masse issus de la polymérisation de monomères, identiques ou différentes, qui se lient entre eux, en chaîne ou en réseau, pour créer respectivement des homopolymères ou des copolymères (ou hétéropolymères) de masse moléculaire élevée. Avantageusement, le polymère est un polymère soluble dans les solvants hydrophobes ou partiellement hydrophobes tels que précédemment listés. Par � polymère soluble dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe �, on entend, dans le cadre de la présente invention, un polymère qui est complètement dissous à une concentration supérieure ou égale à 5 % en poids et à température ambiante dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe. Tout polymère soluble dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe est utilisable dans le cadre de la présente invention. Ces polymères sont avantageusement préparés à partir de monomères ayant un caractère hydrophobe ou contiennent principalement de tels monomères. Parmi les monomères ayant un caractère hydrophobe, on peut citer : - les monomères dérivés styréniques tels que le styrène, l'alphaméthylstyrène, le paraméthylstyrène ou le paratertiobutylstyrène, -les esters de l'acide acrylique ou de l'acide méthacrylique avec des alcools en C1-C12, de préférence en C1-C8, éventuellement fluorés, tels que, par exemple, l'acrylate de méthyle, l'acrylate d'éthyle, l'acrylate de propyle, l'acrylate de n- butyle, l'acrylate d'isobutyle, l'acrylate de 2-éthylhexyle, l'acrylate de t-butyle, le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate d'éthyle, le méthacrylate de n-butyle, le méthacrylate d'isobutyle, - les nitriles vinyliques contenant de 3 à 12 atomes de carbone, et notamment l'acrylonitrile ou le méthacrylonitrile, - les esters vinyliques d'acides carboxyliques, comme l'acétate de vinyle, le versatate de vinyle, ou le propionate de vinyle, - les halogénures de vinyle, par exemple le chlorure de vinyle, et - les monomères diéniques, par exemple le butadiène ou l'isoprène. Le polymère mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention est, en particulier, un polymère thermodurcissable. A titre d'exemples non limitatifs, on peut citer comme polymères thermodurcissables, les aminoplastes (résines urée-formol), les polyuréthanes, les polyesters insaturés, les phénoplastes (résines phénol-formol), les polysiloxanes, les résines époxydes, allyliques et vinylesters, les alkydes (résines glycérophtaliques), les polyurées, les polyisocyanurates, les poly(bismaléimide), et les polybenzimidazoles Le polymère dans la composition comprenant au moins une particule enrobée et fonctionnalisée selon la présente invention peut se présenter sous différentes formes. Avantageusement, il se présente sous forme d'un vernis, d'un film, d'une résine, d'un revêtement ou d'une peinture. La présente invention concerne, en outre, un support revêtu par une composition comprenant au moins une particule enrobée et fonctionnalisée telle que précédemment définie. La définition précédemment fournie pour le terme � revêtu � appliquée au noyau des particules selon l'invention s'applique également ici au support mutatis mutandis. Le support mis en oeuvre dans le cadre de la présente invention peut être tout support connu de l'homme du métier sur lequel une composition de l'invention peut être déposée, enduite ou greffée. Le support peut être de n'importe quelle forme et de n'importe quelle taille. Le support ou du moins sa surface peut être en n'importe quel matériau naturel ou synthétique. Avantageusement, le matériau constitutif du support ou de sa surface est choisi parmi du tissu tissé ou non tissé, du plastique, du bois, du métal, des matériaux polymères et des oxydes. La présente invention concerne enfin un procédé de préparation d'une particule enrobée et fonctionnalisée selon la présente invention comprenant une étape de mise en contact d'une particule comprenant un noyau revêtu de silice (i.e. particule revêtue de silice) avec un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe, ledit agent de couplage et la fonction chimique dudit agent de couplage étant tels que précédemment définis. Le procédé de préparation d'une particule enrobée et fonctionnalisée selon la présente invention comprend les étapes suivantes : a) préparation d'une particule revêtue de silice ; b) préparation d'une solution comprenant au moins un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe ; c) mise en contact de la particule revêtue de silice obtenue à l'étape (a) avec la solution préparée à l'étape (b) pour obtenir au moins une particule enrobée et fonctionnalisée. Il convient de remarquer que, dans le procédé de l'invention, les étapes (a) et (b) ne sont pas obligatoirement des étapes réalisées de façon successive. L'étape (a) peut, en effet, être mise en oeuvre avant, après ou pendant l'étape (b). La particule mise en oeuvre lors de l'étape (a) du procédé comprend un noyau tel que précédemment défini i.e. un noyau constitué d'un métal, d'un composé organique ou d'oxyde, et, plus particulièrement, d'un oxyde choisi entre les oxydes métalliques, les oxydes de terres rares et leurs mélanges. L'étape (a) consiste à revêtir voire à 30 enrober une telle particule par une couche de silice. L'homme du métier connaît différentes techniques permettant l'enrobage de particules submicroniques ou nanométriques par de la silice. A titre d'exemples non limitatifs, on peut citer : - l'enrobage par une couche de silice de particules en oxyde de terres rares tel que l'oxyde de gadolinium notamment par la méthode sol-gel, décrit par Louis et al. (2005) ou par Bridot et al. (2007) par exemple ; - l'enrobage par une couche de silice de particules en oxydes métalliques tels que l'alumine (Wang et al., 2005) ; en oxydes de fer notamment par combinaison de l'autoassemblage convectif et de la technique sol-gel (Yuan et al., 2007), par un processus d'aérosol assisté de surfactant (Zheng et al., 2007), ou par voie micellaire (Tsang et al., 2006) ; en oxydes de titane par dépôt chimique en phase vapeur (Liu et Jiang, 2006), en oxydes de zinc notamment par voie sol-gel (Ntwaeaborwa et Holloway, 2005). Avantageusement, l'étape (a) est un revêtement ou un enrobage réalisé par la méthode sol-gel. Dans cette variante, l'étape (a) comprend les sous-étapes suivantes . i) préparation d'une solution contenant au moins une particule ; ii) préparation d'une solution contenant au moins un composé à base de silane ; iii) mélange de la solution obtenue à l'étape (i) avec la solution obtenue à l'étape (ii) pour obtenir au moins une particule revêtue de silice. La solution de l'étape (i) peut être toute solution connue de l'homme du métier dans laquelle des 30 particules notamment des particules d'oxyde peuvent être mises en solution. Avantageusement, la solution mise en oeuvre à l'étape (i) est une solution à base d'alcool et notamment d'éthanol anhydre ou tout autre solvant anhydre miscible dans l'éthanol. Les particules sont présentes dans la solution mise en oeuvre à l'étape (i) dans une proportion comprise entre 0,1 et 50 %, notamment entre 0,5 et 10 % et, en particulier, entre 1 et 5 % en masse par rapport à la masse totale de la solution. De plus, afin de faciliter la dispersion des particules dans la solution mise en oeuvre à l'étape (i), cette dernière peut être agitée en utilisant un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur. L'étape (i) peut être mise en oeuvre à une température comprise entre 10 et 40 °C, avantageusement entre 20 et 30 °C et, plus particulièrement, à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 et 45 min, notamment entre 5 et 30 min et, en particulier, pendant 10 min. L'étape (ii) consiste à préparer une solution comprenant le composé qui, suite à la réaction avec la particule notamment d'oxyde, donnera la couche de silice revêtant ladite particule. Le composé mis en oeuvre dans cette étape (ii) est un composé à base de silane. Avantageusement, ledit composé à base de silane est un alkylsilane ou un alcoxysilane de formule générale SiR1R2R3R4r R1, R2, R3 et R4 étant, indépendamment les uns des autres, H, un groupe alkyle linéaire ou ramifié de 1 à 12 carbones, notamment de 1 à 6 atomes de carbone, un groupe aryle linéaire ou ramifié de 4 à 15 carbones, notamment de 4 à 10 atomes de carbone ou un groupe alcoxyle de formule -OR6 avec R6 représentant un groupe alkyle tel que précédemment défini. Le composé à base de silane est, plus particulièrement, choisi parmi le tétraéthoxysilane (TEOS, Si (0C2H5) 4) , diméthylsilane (DMSi, Si (CH3) 2H2) , le phenyltriethoxysilane (PIES, C6H5Si (0C2H5) 3) et le diméthyldimethoxysilane (DMDMOS, Si(CH3)2(OCH3)2). De façon plus particulière, le composé à base de silane est le tétraéthoxysilane (TEOS, Si (0C2H5) 4) . La solution mise en oeuvre à l'étape (ii) est une solution à base d'alcool et notamment d'éthanol. Le composé à base de silane est présent dans la solution mise en oeuvre à l'étape (ii) dans une proportion comprise entre 1 et 80 %, notamment entre 5 et 60 % et, en particulier, entre 10 et 40 % en volume par rapport au volume total de la solution. L'étape (ii) peut être mise en oeuvre à une température comprise entre 10 et 40 °C, avantageusement entre 20 et 30 °C et, plus particulièrement, à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 et 45 min, notamment entre 5 et 30 min et, en particulier, pendant 10 min. L'étape (iii) consiste à mélanger les solutions respectivement préparées aux étapes (i) et (ii). Préalablement, au mélange avec la solution préparée à l'étape (ii), il peut être nécessaire de chauffer la solution préparée à l'étape (i) afin que sa température soit comprise entre 40 et 90 °C, notamment entre 50 et 80 °C et, en particulier, soit de l'ordre de 70 °C (i.e. 70 °C � 5 °C). Il peut également être avantageux de modifier le pH de la solution préparée à l'étape (i) afin d'obtenir un pH compris entre 9 et 13, notamment 10 et 12, et, en particulier, soit de l'ordre de 11 (i.e. 11 � 0,5). Cette modification du pH peut être effectuée par ajout d'une quantité adéquate, selon les cas, d'une base telle que de la soude, de la potasse ou de l'ammoniac ou d'un acide tel que de l'acide chlorhydrique. Le mélange entre la solution de l'étape (i) et la solution de l'étape (ii) est effectué, lors de l'étape (iii), sous agitation en utilisant un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur. Dans une variante de la présente invention, le mélange de l'étape (iii) est réalisé en versant au goutte à goutte la solution préparée à l'étape (ii) dans la solution préparée à l'étape (i), son pH et sa température ayant été eventuellement modifiés. Lors du mélange de l'étape (iii), les proportions solution préparée à l'étape (ii)/solution préparée à l'étape (i) exprimées en volume sont comprises entre 1/50 et 1/400, notamment entre 1/100 et 1/300 et, en particulier, 1/200. Le mélange obtenu à l'étape (iii) est laissé sous agitation en utilisant un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur et à une température comprise entre 40 et 90 °C, notamment entre 50 et 80 °C et, en particulier, de l'ordre de 70 °C (i.e. 70 °C � 5 °C) et ce, pendant une durée comprise entre 1 et 36 h, notamment entre 5 et 24 h et, en particulier, pendant 14 h. L'étape (b) du procédé selon l'invention 30 consiste à préparer une solution comprenant au moins un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe. Ledit agent de couplage et ladite fonction chimique sont tels que précédemment définis. La solution utilisée lors de l'étape (b) est avantageusement un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe tel que précédemment défini. Lors du mélange de l'étape (b), les proportions agent de couplage/solution préparée à l'étape (b) exprimées en volume sont comprises entre 1/1000 et 1/10, notamment entre 5/1000 et 5/100, en particulier, entre 1/100 et 2/100 et, tout particulièrement, 1,5/100. Le mélange obtenu à l'étape (b) est effectué sous agitation en utilisant un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur et à une une température comprise entre 10 et 40 °C, avantageusement entre 20 et 30 °C et, plus particulièrement, à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 et 48 h, notamment entre 12 et 36 h et, en particulier, pendant 24 h. L'étape (c) du procédé selon l'invention consiste à mettre en contact la particule revêtue de silice obtenue à l'étape (a) avec la solution préparée à l'étape (b) pour obtenir au moins une particule enrobée et fonctionnalisée. Préalablement à ladite mise en contact, la particule revêtue de silice est mise en suspension dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe notamment si elle a été préparée dans un solvant hydrophile lors de l'étape (a) ce qui est le cas lors de la méthode sol-gel. L'homme du métier connaît différentes techniques comprenant des étapes de dilution et/ou de centrifugation pour remettre en suspension ladite particule dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe tel que précédemment défini. Avantageusement, la particule revêtue de silice est présente dans ledit solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe à une concentration comprise entre 0,1 et 50 %, notamment entre 0,5 et 10 % et, en particulier, entre 1 et 5 % en masse par rapport à la masse totale du solvant. Par conséquent, l'étape (c) du procédé selon la présente invention consiste à mélanger le solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe contenant au moins une particule revêtue de silice avec avec la solution préparée à l'étape (b). Lors du mélange de l'étape (c), les proportions (solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe contenant au moins une particule revêtue de silice)/(solution préparée à l'étape (b)) exprimées en volume sont comprises entre 1/5 et 5/1, notamment entre 1/2 et 2/1 et, en particulier, 1/1. Le mélange obtenu à l'étape (c) est effectué sous agitation en utilisant un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur et à une température comprise entre 10 et 40 °C, avantageusement entre 20 et 30 °C et, plus particulièrement, à température ambiante pendant une durée comprise entre 1 min et 24 h, notamment entre 15 min et 10 h et, en particulier, pendant 30 min. La présente invention concerne également un 30 procédé de préparation d'une composition telle que précédemment définie, comprenant les étapes suivantes : a') préparation d'une solution contenant au moins une particule enrobée, fonctionnalisée et préparée selon un procédé tel que précédemment défini, b') préparation d'une solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe contenant éventuellement au moins un monomère et/ou au moins un polymère, c') mélange de la solution préparée à l'étape (a') avec la solution préparée à l'étape (b') pour obtenir une composition telle que précédemment définie. Lors du mélange de l'étape (c'), les proportions (solution préparée à l'étape (a'))/(solution préparée à l'étape (b')) exprimées en volume sont comprises entre 1/5 et 5/1, notamment entre 1/2 et 2/1 et, en particulier, 1/1. Le mélange obtenu à l'étape (c') est effectué sous agitation en utilisant un agitateur, un barreau magnétique, un bain à ultrasons ou un homogénéisateur et à une température comprise entre 10 et 40 °C, avantageusement entre 20 et 30 °C et, plus particulièrement, à température ambiante Dans une première variante du procédé de préparation d'une composition selon la présente invention, la solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe préparée à l'étape (b') ne contient ni monomère, ni polymère. La solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe mise en oeuvre est une solution a base d'un quelconque solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe tel que précédemment défini. Ledit procédé permet, dans cette variante, d'obtenir une composition comprenant au moins une particule enrobée et fonctionnalisée dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe. Dans cette variante, l'étape (c') du procédé selon l'invention dure entre 1 min et 45 min, notamment entre 2 et 15 min et, en particulier, pendant 5 min. Dans une deuxième variante du procédé de préparation d'une composition selon la présente invention, la solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe préparée à l'étape (b') contient au moins un monomère. Le monomère présent est avantageusement un monomère à caractère hydrophobe tel que précédemment défini. L'étape (c') de cette variante comprend donc la polymérisation des différents monomères à caractère hydrophobe, identiques ou différents, présents dans la solution préparée à l'étape (b') en présence des particules enrobées et fonctionnalisées, préparées à l'étape (a'). Cette polymérisation est notamment choisie parmi une polymérisation radicalaire, anionique ou cationique, une polycondensation, une copolymérisation/copoly-condensation, par voie thermique, photochimique, radiochimique, et ce, en émulsion, en suspension ou par précipitation. Dans cette variante, l'étape (c') du procédé dure comprise entre 5 min et 5 h, notamment entre 10 min et 2 h, en particulier, entre 30 min et 1 h. Dans une troisième variante du procédé selon la présente invention, la solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe préparée à l'étape (b') contient au moins un polymère. Le polymère ou le mélange de polymère présent est avantageusement un polymère ou un mélange de polymères tel(s) que précédemment défini(s). Dans cette troisième variante, l'étape (c') du procédé selon l'invention dure entre 1 min et 45 min, notamment entre 2 et 15 min et, en particulier, pendant 5 min. Dans une dernière variante du procédé selon la présente invention, la solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe préparée à l'étape (b') contient au moins un monomère et au moins un polymère. Les particularités des deux variantes précédentes s'appliquent donc ici. Dans les 4 variantes du procédé selon la présente invention, la composition obtenue est une dispersion stable et homogène de particules enrobées et fonctionnalisées selon la présente invention soit dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe, soit dans un polymère. Comme déjà expliqué, la stabilité de la dispersion de toutes ces particules ainsi dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe notamment à base de méthyléthylcétone et/ou d'acétone puis dans un polymère avantageusement soluble dans ce type de solvant est innovant. La presente invention concerne enfin l'utilisation d'une particule telle que précédemment définie et/ou d'une composition telle que précédemment définie pour marquer un objet en vue de traçabilité. En effet, la présente invention permet d'obtenir une dispersion effective et homogène de tous types de particules enrobées et fonctionnalisées notamment à base d'oxyde, de dimensions submicrométriques ou nanométriques dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe puis dans un polymère tel qu'un polymère thermodurcissable du type vernis ou autre. Le vernis ainsi obtenu peut être déposé ou enduit sur n'importe quel objet et notamment sur des tissus ou sur des substrats rigides (matériaux polymères, métalliques, oxydes, etc...) naturels ou synthétiques. Or, les particules d'oxyde enrobées et fonctionnalisées objet de la présente invention introduites dans un polymère à enduire sur tout type de supports permettent, grâce à leurs propriétés, de conférer des propriétés de luminescence ou magnétiques au matériau enduit. De même, pour le polymère massif thermodurcissable, les particules incorporées dans la masse du matériau polymère permettent de la même façon d'en modifier les propriétés. La présente invention concerne l'utilisation d'une particule telle que précédemment définie pour modifier les propriétés physico-chimiques d'un polymère. Dans cette application, les particules enrobées et fonctionnalisées selon la présente invention, lorsqu'elles sont dispersées dans un polymère tel que précédemment défini, modifient les propriétés physico-chimiques de ce dernier. Lesdites propriétés physico-chimiques sont choisies parmi les propriétés d'ignifugation, la conduction thermique, la conduction électrique, les propriétés mécaniques, optiques et magnétiques. Par exemple, pour des propriétés d'ignifugation, sont avantageusement utilisées des particules d'oxyde d'antimoine. La dispersion d'autres types d'oxyde (oxyde d'aluminium, de terre rare, etc) peut également servir à modifier les propriétés du vernis ou du polymère : conduction thermique, électrique, propriétés mécaniques, etc. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront encore à l'homme du métier à la lecture des exemples ci-dessous donnés à titre illustratif et non limitatif, et faisant référence aux figures annexées. BRÈVE DESCRIPTION DES DESSINS La figure 1 est une photographie d'un dépôt de vernis sur tissus contenant une dispersion de particules luminescentes (oxyde de terre rare dopé) n'ayant pas subi le protocole d'enrobage et de fonctionnalisation selon la présente invention. La photo est prise sous excitation UV (254 nm) pour visualiser la luminescence des particules. Les points A correspondent à des agglomérats de particules d'oxyde de terres rares réparties de façon inhomogène dans le vernis n'ayant pas subi le traitement d'enrobage et de fonctionnalisation selon l'invention. La figure 2 est une photographie d'un dépôt de vernis sur tissus contenant une dispersion de particules luminescentes (oxyde de terre rare dopé) ayant subi le protocole d'enrobage et de fonctionnalisation selon la présente invention. La photo est prise sous excitation UV pour visualiser la luminescence des particules. Les zones B et C correspondent respectivement à la zone de tissu non enduit et à la zone de dépôt de vernis avec particules d'oxyde de terre-rare enrobées de silice et fonctionnalisées par un agent de couplage. EXPOSÉ DÉTAILLÉ DE MODES DE RÉALISATION PARTICULIERS Exemple 1 (comparatif). Le protocole ci-après a été suivi : - Mise en solution de particules submicroniques d'oxyde de terres rares luminescentes ou d'oxydes métalliques dans de l'acétone (ou de la méthyléthylcétone). La concentration en particules est de 2 % en masse. Le mélange est dispersé à l'aide d'un homogénéisateur Turrax pour former la Solution A' pendant 5 minutes à puissance d'agitation moyenne ; - Préparation d'une solution B' en mélangeant la solution A' et le vernis d'enduction de façon à obtenir dans le vernis une concentration massique en particules de 0,1 %. Cette solution est mélangée à l'aide d'un homogénéisateur Turrax pendant 5 minutes à puissance moyenne ; - Le vernis est ensuite déposé sur du textile par enduction (figure 1). Exemple 2 : Préparation d'un vernis à base de polyacrylate de méthyle et de polychlorure de vinyle contenant des particules enrobées et fonctionnalisées selon l'invention. Le protocole ci-après a été suivi : -Mise en solution de particules submicroniques d'oxyde de terres rares luminescentes ou d'oxydes métalliques dans de l'éthanol anhydre. La concentration en particules est de 2% en masse. Le mélange est dispersé à l'aide d'un homogénéisateur Turrax pour former la Solution A pendant 5 minutes à puissance d'agitation moyenne. Le volume de cette solution est de 60 mL ; - Préparation d'une solution contenant 20% en volume de tétraéthoxysilane (TEOS) dans de l'éthanol formant la Solution B ; - La solution A est continuellement agitée sous l'action d'un agitateur magnétique et chauffée à 70°C. Le pH de la solution est contrôlé par ajout de la quantité approprié d'ammoniac pour se situer aux alentours de 11 (quelques gouttes). 300 pL de la solution B sont alors introduits au goutte à goutte dans la solution A ; Le mélange créé est laissé sous homogénéisation (par agitation magnétique) et chauffage à 60°C pendant 14h ; - Un excès d'acétone (environ 40 mL) est ajouté au milieu réactionnel ; - Trois lavages à l'acétone sont effectués à l'aide d'une centrifugeuse ; - Les poudres récupérées sont remises en solution dans l'acétone donnant naissance à la Solution C ; la concentration recherchée est de 2% en masse de particules. - Une solution est préparée en mélangeant pendant 24 heures sous agitation magnétique 150 pL d'hexadecyltrimethoxysilane dans 10 mL de MEK (méthyléthylcétone) formant la solution D ; - 10 mL de la solution C sont alors ajoutés à la solution D ; Les solutions C et D ainsi obtenues sont stables. Il suffit maintenant de mélanger 10 mL du mélange particules-MEK dans 10 mL de vernis à l'aide de l'homogénéisateur Turrax à puissance moyenne pendant 5 minutes et une dispersion stable de particules dans le vernis est obtenue. Le vernis est ensuite enduit sur un textile pour donner une dispersion homogène de particules fluorescentes nommées marqueurs (figure 2). Le polymère constitutif du vernis est un mélange en proportions égales de polyacrylate de méthyle et de polychlorure de vinyle dans un solvant MEK. Exemple 3 : Préparation d'un polymère à base de polyméthacrylate de méthyle (PMMA) contenant des particules enrobées et fonctionnalisées selon l'invention. Un deuxième protocole a également été expérimenté. A partir de la solution D sus-citée, les auteurs ont mélangé 4 g de PMMA dans 20 mL de chloroforme et 5 mL de la solution D. La solution obtenue est agitée au bain à ultrasons pendant 10 minutes. Après évaporation, un polymère contenant des nanocharges a donc pu être obtenu. 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REVENDICATIONS 1) Particule comprenant un noyau revêtu par une couche de silice fonctionnalisée par un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe. 2) Particule selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit noyau est constitué d'oxyde et, plus particulièrement, d'un oxyde choisi entre les oxydes métalliques, les oxydes de terres rares et leurs mélanges. 3) Particule selon la revendication 1, 15 caractérisée en ce que ledit noyau est constitué d'un composé organique. 4) Particule selon la revendication 1, caractérisée en ce que ledit noyau est constitué d'un 20 métal et, plus particulièrement, d'un métal choisi parmi l'argent, l'aluminium, le cuivre, l'or et leurs mélanges.. 5) Particule selon l'une quelconque des 25 revendications 1 à 4, caractérisée en ce que ladite fonction chimique comprend de 6 à 50 atomes de carbone. 6) Particule selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisée en ce que ladite 30 fonction chimique est choisie dans le groupe comprenant- les alkyles linéaires ou ramifiés en C6 à C50 pouvant comporter éventuellement au moins une insaturation et/ou au moins un hétéroatome, - les alkylaryles ou arylalkyles en C6 à 5 C50 pouvant comporter éventuellement au moins une insaturation et/ou au moins un hétéroatome, et - les (poly)cycliques en C6 à C50 pouvant comporter éventuellement au moins une insaturation et/ou au moins un hétéroatome. 10 7) Particule selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisée en ce que ledit agent de couplage est l'hexadécyltriméthoxysilane. 15 8) Composition caractérisée en ce qu'elle comprend au moins une particule telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 7 dans un solvant hydrophobe ou partiellement hydrophobe. 20 9) Composition selon la revendication 8, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un polymère. 10) Composition selon la revendication 9, 25 caractérisée en ce que ledit polymère est un polymère thermodurcissable. 11) Composition selon l'une quelconque des revendications 9 ou 10, caractérisée en ce que ledit 30 polymère se présente sous forme d'un vernis, d'un film, d'une résine, d'un revêtement ou d'une peinture. 12) Support revêtu d'une composition selon l'une quelconque des revendications 8 à 11. 13) Procédé de préparation d'une particule enrobée et fonctionnalisée comprenant une étape de mise en contact d'une particule comprenant un noyau revêtu de silice avec un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe. 14) Procédé selon la revendication 13, caractérisé en ce que ledit procédé comprend les étapes suivantes . a) préparation d'une particule comprenant un noyau revêtu de silice ; b) préparation d'une solution comprenant au moins un agent de couplage comportant au moins une fonction chimique soluble dans un solvant hydrophobe ; c) mise en contact de la particule revêtue de silice obtenue à l'étape (a) avec la solution préparée à l'étape (b) pour obtenir au moins une particule enrobée et fonctionnalisée. 15) Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que ladite étape (a) comprend les sous-étapes suivantes . i) préparation d'une solution contenant au moins une particule ; ii) préparation d'une solution contenant au moins un composé à base de silane ; 20 25 30iii) mélange de la solution obtenue à l'étape (i) avec la solution obtenue à l'étape (ii) pour obtenir au moins une particule revêtue de silice. 16) Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 15, caractérisé en ce que ladite particule comprend un noyau tel que défini à l'une quelconque des revendications 2 à 4. 17) Procédé selon l'une quelconque des revendications 13 à 16, caractérisé en ce que ledit agent de couplage est tel que défini à l'une quelconque des revendications 5 à 7. 18) Procédé de préparation d'une composition telle que définie à l'une quelconque des revendications 8 à 11, comprenant les étapes suivantes . a') préparation d'une solution contenant au 20 moins une particule enrobée, fonctionnalisée et préparée selon un procédé tel que défini dans l'une quelconque des revendications 13 à 17, b') préparation d'une solution hydrophobe ou partiellement hydrophobe contenant éventuellement au 25 moins un monomère et/ou au moins un polymère, c') mélange de la solution préparée à l'étape (a') avec la solution préparée à l'étape (b') pour obtenir une composition telle que définie à l'une quelconque des revendications 8 à 11. 15 30 19) Utilisation d'hexadecyltrimethoxysilane comme agent de couplage destiné à être greffé sur une particule revêtue de silice. 20) Utilisation d'une particule telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 7 et/ou d'une composition telle que définie dans l'une quelconque des revendications 8 à 11 pour marquer un objet en vue de traçabilité. 21) Utilisation d'une particule telle que définie dans l'une quelconque des revendications 1 à 7 pour modifier les propriétés physico-chimiques d'un polymère. 22) Utilisation selon la revendication 21, caractérisée en ce que lesdites propriétés physico-chimiques sont choisies parmi les propriétés d'ignifugation, la conduction thermique, la conduction électrique ,les propriétés mécaniques, optiques et magnétiques.