Brevet FR2932319A1 — publié le 20091211

DISPOSITIF GENERATEUR D'IMPULSIONS LASER A LARGE BANDE SPECTRALE NOTAMMENT POUR SONDE ATOMIQUE TOMOGRAPHIQUE. La présente invention concerne le domaine général de l'analyse de la composition d'échantillons de matériaux. Elle concerne plus particulièrement les dispositifs d'analyse fonctionnant par évaporation d'un échantillon de matériau au moyen d'un laser, en particulier les sondes atomiques tomographiques. II est connu que dans un dispositif de type sonde atomique tomographique assistée par laser, une tension continue est appliquée sur l'échantillon de matériau à analyser. Cet échantillon se présente sous la forme d'une pointe usinée, portée à un potentiel électrique donné, dont l'extrémité est illuminée par des impulsions laser focalisées, l'énergie apportée par les impulsions provoquant l'évaporation des atomes constituant le matériau. Suivant un principe connu, une évaporation par effet de champ est ainsi occasionnée par le champ électrique généré par l'interaction de l'impulsion laser avec la pointe. En pratique l'intensité de l'impulsion laser doit être déterminées de façon à fournir pendant un temps aussi bref que possible, l'énergie juste nécessaire pour évaporer une fraction de couche atomique atome par atome. Il est connu qu'une énergie trop importante et/ou une durée d'impulsion trop longue ont pour conséquences connues, d'une part d'altérer le spectre de masses obtenu par altération de la résolution (présence de traînées spectrales) et d'autre part, notamment dans le cas ou l'intensité de l'impulsion, est trop importante de conduire à la destruction de l'échantillon par effet à la fois thermique et électrostatique. Par suite l'homme du métier qui met en ceuvre une sonde atomique laser se trouve affronté au problème délicat consistant à déterminer un niveau d'intensité minimum des impulsions a la fois suffisant pour garantir une évaporation des éléments constituant le matériau de la pointe (et donc l'analyse du matériau) et insuffisant pour entrainer une dégradation inacceptable du spectre de masse et pour entrainer une destruction de l'échantillon. Cependant, cette valeur optimale d'intensité est difficile à déterminer. En effet, il est connu que cette valeur optimale est fonction de plusieurs paramètres. Elle dépend à la fois de la longueur d'onde des impulsions émises, de la composition du matériau analysé e1: de la géométrie exacte de la pointe échantillon (rayon de courbure, angle de cône, dimensions et régularité de forme). Or la composition exacte du matériau analysé n'est par principe pas exactement connue, sans quoi l'analyse du spectre de masse ne serait pas nécessaire. De même, la géométrie exacte de l'échantillon de matériau n'est pas non plus rigoureusement maitrisée. En outre, la géométrie de l'échantillon varie au cours de l'analyse du fait de la perte de matière occasionnée par l'évaporation. Par conséquent, en l'état de l'art actuel, l'obtention d'impulsions laser ayant l'intensité optimale, relève du réglage empirique et l'homme du métier est généralement contraint, compte tenu de la source laser employée, de procéder par tâtonnement au réglage de l'intensité des impulsions laser. En outre, pour effectuer l'analyse de différents échantillons de matériaux, il est généralement contraint de réaliser un réglage spécifique pour chaque échantillon analysé, même dans le cas où les échantillons analysés sont réalisées dans un même matériau. De plus, du fait que la géométrie de l'échantillon varie au cours de l'analyse, l'homme du métier est généralement également contraint de modifier le réglage d'intensité en cours d'analyse pour préserver la qualité des spectres de masses. De la sorte, pour l'homme du métier, procéder à la réalisation d'analyses répétitives permettant par exemple de contrôler qu'un procédé de réalisation d'un matériau composite fournit bien un matériau de composition constante, s'avère être une opération difficile et fastidieuse qui conduit parfois à la destruction de certains échantillons et qui entraine leur remplacement. Un but de l'invention est de proposer une solution permettant de résoudre les problèmes évoqués précédemment, autrement dit de proposer une solution pour produire, dans le cadre d'une sonde atomique laser, des impulsions lumineuses dont l'intensité est suffisante pour assurer l'évaporation, couche atomique après couche atomique, des éléments constituant l'échantillon, et cependant insuffisante pour conduire à la destruction de l'échantillon en cours d'analyse ou pour conduire à l'obtention d'un spectre de masse de résolution inacceptable. A cet effet l'invention a pour objet un dispositif générateur d'impulsions laser large bande spectrale pour réaliser l'émission d'impulsions lumineuses dont le spectre est constitué de longueurs d'ondes particulières, générateur d'impulsions laser qui comporte: - une source lumineuse laser monochromatique dont l'intensité est réglable; - des moyens optiques non linéaires pour réaliser un élargissement spectral de l'onde émise par la source lumineuse; la source lumineuse et les moyens optiques non linéaires étant configurés et agencé de façon à créer un supercontinuum blanc dont le spectre continu contient les longueurs d'ondes particulières. Selon un mode de réalisation de l'invention, les moyens optiques non linéaires sont constitués par un élément de cristal photonique. Selon une variante de réalisation de l'invention, l'élément de cristal 20 photonique est composé d'oxyde de silicium. Selon une autre variante de réalisation de l'invention, l'élément de cristal photonique est composé d'oxyde d'aluminium 25 Selon un autre mode de réalisation de l'invention, les moyens optiques non linéaires sont constitués par une fibre optique microstructurée. L'invention a également pour objet une sonde atomique tomographique pour analyser un échantillon de matériau placé dans une 30 chambre d'analyse et comportant des moyens pour générer des impulsions lumineuses destinées à produire l'évaporation de l'échantillon de matériau à analyser et des moyens pour guider ces impulsions sur l'échantillon, les moyens pour générer les impulsions lumineuses étant constitués par le dispositif générateur d'impulsions laser large bande selon l'invention 35 G Selon l'invention, l'évaporation de l'échantillon se produisant par effet de champ optique non linéaire pour une longueur d'onde de résonnance qui varie en cours d'analyse, le dispositif générateur d'impulsions laser large bande de la sonde atomique tomographique est configuré pour produire un supercontinuum blanc apte à couvrir l'ensemble de valeurs prises par la longueur d'onde de résonance au cours de l'analyse. Selon l'invention encore, la source lumineuse du dispositif générateur d'impulsions laser large bande est configuré pour que l'intensité des impulsions lumineuse générées soit telle que l'évaporation de l'échantillon soit causé seulement par effet de champ optique non linéaire à la longueur d'onde de résonnance. Le générateur d'impulsions lumineuses selon l'invention permet avantageusement de réaliser pour chaque impulsion laser une évaporation ponctuelle de l'échantillon de matériau analysé, ce qui permet d'obtenir un spectre de masses de bonne résolution. II permet également d'éviter la destruction d'un échantillon de matériau en cours d'analyse. Il permet également à partir d'un même réglage de l'intensité de la source lumineuse de réaliser l'analyse de plusieurs échantillons d'un même matériau, identiques aux tolérances de fabrication près. Il permet encore de délivrer la longueur d'onde la mieux adaptée à un échantillon, quelque soit sa forme ou sa nature. II permet enfin, dans le cas d'un changement de phase en cours d'analyse, d'éviter à avoir à changer la couleur du laser pour assurer l'évaporation et limiter les effets de dégradation du spectre de masses. Les caractéristiques et avantages de l'invention seront mieux appréciés grâce à la description qui suit, descrption qui s'appuie sur les figures annexées 1 et 2 qui présentent: - la figure 1, le synoptique schématique d'un premier exemple de mise en oeuvre du dispositif selon l'invention dans une sonde atomique laser ; - la figure 2, le synoptique schématique d'un second exemple de mise en oeuvre du dispositif selon l'invention dans une sonde atomique laser. 35 Pour comprendre les avantages apportés par le dispositif selon l'invention il faut considérer le principe de fonctionnement d'une sonde atomique tomographique. On rappelle à cet effet que la sonde atomique tomographique est un spectromètre de masse à temps de vol, bien connu de l'homme du métier, permettant d'analyser un échantillon atome par atome. Les données recueillies permettent de représenter le volume de l'échantillon détruit à l'échelle de la maille atomique, ainsi que la nature chimique de chaque atome. Cet échantillon est généralement une fine pointe d'un matériau qui peut être conducteur, isolant ou semi-conducteur. On rappelle également que la résolution en masse d'une sonde atomique assistée par impulsion laser femtoseconde (fs), c'est-à-dire une sonde dans laquelle les éléments constituant l'échantillon sont évaporés au moyen d'impulsions lumineuses dont la durée est de l'ordre de quelques femtosecondes, dépend de la durée pendant laquelle des ions sont émis consécutivement à l'émission d'une impulsion. Les expériences menées par la déposante montrent que cette durée dépend elle-même du mécanisme physique réellement mis en jeu dans l'évaporation. On peut ainsi distinguer un mécanisme d'évaporation lent (c'est-à-dire supérieur à quelques nanosecondes) par effet thermique et un mécanisme ultrarapide d'évaporation par effet de champ optique non linéaire (de l'ordre de la picoseconde), ce dernier mécanisme produisant avantageusement un effet d'arrachement quasi instantané, athermique, des éléments de l'échantillon. Le mécanisme d'évaporation thermique lent est quant à lui principalement responsable de la limitation de la résolution en masse d'une sonde atomique. Ces expériences montrent de plus que, pour un échantillon de matériau donné, l'effet rapide d'évaporation se produit préférentiellement pour une longueur d'onde spécifique qui dépend du matériau analysé. Elles montrent également que pour cette longueur d'onde particulière, appelée ici longueur d'onde d'accord, l'intensité de l'impulsion optique nécessaire pour provoquer l'évaporation rapide est sensiblement plus faible que pour les autres longueurs d'ondes de sorte que l'effet thermique lent évoqué précédemment se trouve sensiblement atténué. Elles montrent en outre que, pour un même matériau analysé, cette longueur d'onde dépend sensiblement de la forme, et des dimensions exactes de cet échantillon. On constate ainsi que pour deux échantillons d'un même matériau, identiques aux incertitudes de réalisation près, cette longueur d'onde peut être sensiblement différente, de sorte que d'un échantillon à l'autre l'influence de l'évaporation par effet thermique lent peut varier de manière significative. On constate encore que pour un même échantillon analysé, un échantillon en forme de pointe ou de cône effilé par exemple, cette longueur d'onde peut varier sensiblement au cours de l'analyse de l'échantillon, du fait même que le rayon de courbure (ou l'angle de cône) de l'échantillon analysé varie de façon sensible à mesure que ('évaporation des éléments se produit. On assiste alors, au cours de l'analyse, à une variation significative de l'influence de l'évaporation par effet thermique lent. On constate en outre que pour un échantillon de matériau composite formé de différents éléments, un alliage par exemple, cette longueur d'onde peut varier suivant la couche atomique évaporée. Là encore, on assiste alors, au cours de l'analyse, à une variation significative de l'influence de l'évaporation par effet thermique lent. Les expériences menées par la déposante montre donc, en résumé, que l'utilisation d'impulsions laser de longueur d'onde fixe, même si la durée des impulsions est de l'ordre de quelques centaines de femtosecondes, et même si la longueur d'onde n'est pas choisie au hasard, peut toutefois conduire à l'apparition d'un effet thermique important. Si l'on considère les constatations précédentes, on constate que la résolution du problème général rencontré par l'homme du métier qui souhaite réaliser des analyses d'échantillons de matériaux au moyen d'une sonde tomographique avec une résolution en masse satisfaisante, ne consiste plus à trouver un moyen d'ajuster en dynamique l'intensité des impulsions émises par la source lumineuse, mais consiste plutôt, selon l'invention, à proposer un moyen pour illuminer l'échantillon avec des impulsions dont la longueur d'onde correspondant à chaque instant d'illumination à la longueur d'onde d'accord définie précédemment. Par suite, la solution proposée consiste à remplacer la source lumineuse à longueur d'onde fixe utilisée pour générer les impulsions lumineuses destiner à illuminer l'échantillon dans un équipement de type sonde atomique tomographique par un dispositif générateur d'impulsions lumineuses large bande selon l'invention comportant les éléments suivants : 2932319 7' une source lumineuse monochromatique d'intensité variable ; des moyens optiques non linéaires pour réaliser un élargissement spectral de l'onde émise par la source lumineuse Les figures 1 et 2 illustrent deux modes de réalisation possibles du 5 dispositif selon l'invention au travers de la représentation fonctionnelle schématique d'une sonde atomique tomographique qui figure d'une part les moyens 11 selon l'invention, permettant de produire les impulsions lumineuses large bande destinées à provoquer la vaporisation de l'échantillon, d'autre part des moyens de guidage et de focalisation 13 et 10 d'autre part encore la partie fonctionnelle de la sonde, la chambre d'analyse 12, dans laquelle l'échantillon est positionné. Selon l'invention, la source lumineuse 14 et les moyens optiques non linéaires 15 ou 21 sont agencés de façon à produire un supercontinuum. 15 On rappelle ici que la formation d'un supercontiuum est un phénomène d'optique non-linéaire qui correspond à un élargissement de spectre très prononcé à partir d'une onde électromagnétique. Le supercontinuum est ici consécutif au passage de l'onde lumineuse monochromatique produite par la source lumineuse au travers des moyens 20 optiques non linéaires. Les effets non-linéaires élargissent le spectre du faisceau de départ au cours de sa traversée du matériau. Selon l'invention, les moyens optiques non linéaires, 15 ou 21, utilisés sont choisis et configurés de façon à ce que l'élargissement spectral soit suffisant pour couvrir l'ensemble des longueurs d'ondes de résonnance utiles 25 et que le spectre obtenu soit un spectre avantageusement continu. On réalise ainsi ce qu'il est convenu d'appeler un supercontinuum blanc. Les impulsions lumineuses large bande ainsi produites sont transportées au voisinage de l'échantillon, de manière classique, par des moyens de guidage et de focalisation 13. Cependant la bande passante des 30 moyens utilisés est ici adaptée à l'encombrement spectral de l'impulsion lumineuse large bande ainsi produite. Les moyens optiques non linéaires 15 ou 21 destinés à élargir le spectre de l'onde émise par la source 14 peuvent consister en différents moyens connus. II est par exemple possible d'utiliser une fibre optique 35 microstructurée fortement non linéaires 21 comrne l'illustre la figure 2, ou encore plus simplement un élément de cristal photonique, de dioxyde de silicium (SiO2) ou d'oxyde d'aluminium (AI2O3) par exemple, à l'intérieur duquel on focalise l'onde lumineuse produite par la source 14, comme l'illustre la figure 1. Dans ces deux cas ces moyens connus sont ici dimensionnés de façon à admettre la puissance émise par la source lumineuse 14. Le dispositif selon l'invention permet avantageusement de produire de manière simple des impulsion lumineuses dont le spectre couvre la totalité des longueurs d'ondes de résonnance permettant une évaporation des atomes constituant l'échantillon l'évaporation par effet de champ des atomes d'un échantillon et de limiter ainsi l'évaporation par effet thermiques. Du fait de cette large couverture spectrale, il permet en outre avantageusement, simplement en limiter la puissance de la source lumineuse, de produire des impulsions dont l'intensité est juste suffisante pour que seule la composante spectrale dont la longueur d'onde correspond à la longueur d'onde de résonnance du matériau à l'instant considéré agisse sur l'échantillon et produise son évaporation. Ainsi, quelle que soit sa géométrie exacte à l'instant d'émission d'une l'impulsion lumineuse l'échantillon se trouve naturellement exposé à la longueur d'onde de résonance correspondante, qui favorise l'apparition de l'effet ultrarapide (et athermique) d'évaporation par effet de champ optique non linéaires. On limite en outre les risques de destruction de l'échantillon. REVENDICATIONS1. Dispositif générateur d'impulsions laser large bande spectrale pour réaliser l'émission d'impulsions lumineuses dont le spectre est constitué de longueurs d'ondes particulières, caractérisé en ce qu'il comporte : - une source lumineuse laser monochromatique (14) dont l'intensité est réglable; - des moyens optiques non linéaires (15, 21) pour réaliser un élargissement spectral de l'onde émise par la source lumineuse(14); la source lumineuse (14) et les moyens optiques non linéaires (15, 21) étant configurés et agencé de façon à créer un supercontinuum blanc dont le spectre continu contient les longueurs d'ondes particulières. 2. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens optiques non linéaires (15) sont constitués par un élément de cristal photonique. 3. Dispositif selon la revendication 2 caractérisé en ce que l'élément de cristal photonique est composé d'oxyde de silicium. 4. Dispositif selon la revendication 2 caractérisé en ce que l'élément de cristal photonique est composé d'oxyde d'aluminium 5. Dispositif selon la revendication 1 caractérisé en ce que les moyens optiques non linéaires (21) sont constitués par une fibre optique microstructurée. 6. Sonde atomique tomographique pour analyser un échantillon de matériau placé dans une chambre d'analyse (12) et comportant des moyens (15, 21) pour générer des impulsions lumineuses destinées à produire l'évaporation de l'échantillon de matériau à analyser et des moyens 13 pour guider ces impulsions sur l'échantillon, caractérisée en ce que les moyens (14, 15, 21) pour générer les impulsionslumineuses sont constitué par le dispositif générateur d'impulsions laser large bande selon l'une des revendications 1 à 5 7. Sonde atomique tomographique selon la revendication 6, caractérisée en ce que, l'évaporation de l'échantillon se produisant par effet de champ optique non linéaire pour une longueur d'onde de résonnance qui varie en cours d'analyse, le dispositif générateur d'impulsions laser large bande est configuré pour produire un supercontinuum blanc apte à couvrir l'ensemble de valeurs prises par la longueur d'onde de résonance au cours de l'analyse. 8. Sonde atomique tomographique selon la revendication 7, caractérisée en ce que la source lumineuse (14) du dispositif générateur d'impulsions laser large bande est configuré pour que l'intensité des impulsions lumineuse générées soit telle que l'évaporation de l'échantillon soit causé seulement par effet de champ optique non linéaire à la longueur d'onde de résonnance.