Brevet FR2915906A1 — publié le 20081114

L'invention concerne un procédé d'extraction solide/liquide de substances ainsi qu'un dispositif mettant en avant le procédé d'extraction. Dans le domaine de l'extraction solide/liquide de substances à caractère industriel, les méthodes utilisées sont longues et difficiles de mise en oeuvre car elles se basent sur les principes de la macération ou de la percolation sous pression atmosphérique. Elles sont coûteuses car elles utilisent de grandes quantités de solvant pour extraire les substances désirées. A l'opposé, dans le domaine de l'extraction analytique de laboratoire, le document WO 95/34360 décrit un dispositif d'extraction solide/liquide en solvant accéléré de substances dans lequel une enceinte contenant la masse de matières sèches à traiter est placée dans un four. L'enceinte comporte une arrivée reliée à une pompe qui puise dans un flacon de solvant à utiliser et une sortie reliée à une flasque de réception du filtrat. En fonctionnement, le solvant est injecté par la pompe directement dans l'enceinte. De ce fait, la pression au sein de l'enceinte est la résultante de la quantité de matières sèches à traiter et de la quantité de solvant introduites au sein de cette enceinte. Ainsi, il n'y a pas de contrôle du solvant introduit et de la pression qui ne sont qu'une résultante f onction du contenu final de l'enceinte. De ce fait, il est difficile de contrôler ce qui ce passe exactement durant l'extraction au sein de l'enceinte du dispositif du document WO 95/34360. D'autre part, le dispositif de ce document combine un système pneumatique et électrique qui présente le risque d'associer des solvants inflammables dans le cadre de certaines extractions de substances et le matériel électrique. De ce fait, le système nécessite la présence d'un capteur de solvants pour éviter tout accident de ce type. Le but de l'invention est de proposer un procédé, et un dispositif mettant en oeuvre ce procédé, permettant un contrôle optimal de ce qui se passe au sein de l'enceinte d'extraction, tout en étant sûr quel que soit le solvant utilisé et facilement mis en oeuvre de manière industrielle. A cet effet, il est prévu selon l'invention, un procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches dans une enceinte comportant au moins une arrivée et une sortie, le procédé comportant des étapes de : (a) mise en place d'un moyen de filtration au niveau de la sortie de l'enceinte, (b) introduction de la masse de matières sèches dans l'enceinte, (c) introduction d'un solvant dans l'enceinte, (d) mise à température prédéterminée de la masse matières sèches et du solvant introduit dans l'enceinte, (e) introduction par l'arrivée d'un gaz afin d'obtenir une pression prédéterminée dans l'enceinte et, (f) maintient de la température prédéterminée pendant une durée prédéterminée d'extraction, (g) récupération d'un filtrat par la sortie de l'enceinte. Ainsi, avec un tel procédé, la mise en température et la mise en pression sont réalisées de manière indépendante de la quantité de masse à traiter et de solvants introduits et maintenues durant l'extraction. Avantageusement, mais facultativement, le procédé d'extraction comporte au moins l'une des caractéristiques suivantes : l'enceinte comportant une deuxième arrivée, l'étape (c) s'effectue par la deuxième arrivée, l'étape (d) est réalisée par une mise en circulation autour de l'enceinte d'un fluide thermostaté, l'étape (g) s'effectue lors d'une dépressurisation de l'enceinte par l'ouverture d'une vanne de collecte au niveau de la sortie de l'enceinte, lors de l'étape f), le solvant circule de manière continue à travers la masse de matière sèche, lors de l'étape (d), la température prédéterminée est comprise entre - 10 C et 100 C, durant l'étape (e), la pression prédéterminée est comprise entre la pression atmosphérique et 200 bars. Il est prévu aussi, selon l'invention, un dispositif d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches comprenant une enceinte comprenant au moins une arrivée de gaz et 15 une sortie de filtrat apte à mettre en oeuvre le procédé d'extraction précédent. Avantageusement, mais facultativement, le dispositif d'extraction présente au moins l'une des caractéristiques suivantes : 20 l'enceinte comporte une double paroi dans laquelle est apte à circuler un fluide thermostaté; l'enceinte comporte un couvercle comprenant l'arrivée de gaz ; 25 - le couvercle comporte une deuxième arrivée destinée à l'introduction du solvant dans l'enceinte le dispositif comprend un bâti sur lequel est monté fixe le couvercle et est montée coulissante 30 l'enceinte le dispositif comporte un vérin apte à faire coulisser l'enceinte 10 le dispositif comporte des moyens pour contrôler la température et la pression dans l'enceinte durant une mise en oeuvre du procédé ; le moyen de filtration comporte une grille plane de filtration perforée apte à recevoir un filtre de papier ; la grille de filtration comporte des ailettes de maintien. D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront lors de la description ci-après associée aux figures annexées: la figure 1 est une vue tridimentionnelle d'un dispositif selon l'invention, la figure 2 est une vue en coupe selon II-II de la figure 1, la figure 3 est une vue en coupe selon III-III du dispositif de la figure 1, la figure 4 est une vue de détail en coupe du système de sécurisation de la fermeture du couvercle sur l'enceinte du dispositif de la figure 1, la figure 5 est une vue en trois dimensions de la grille de filtration, et la figure 6 est une vue tridimentionnelle d'une variante de réalisation du dispositif de la figure 1. En référence aux figures 1 à 4, nous allons décrire un mode de réalisation d'un dispositif d'extraction solide/liquide de substances d'une 30 masse de matières sèches (1). Le dispositif d'extraction solide/liquide de substances de matières sèches (1) comporte un bâti (2) au sommet duquel est fixé un couvercle (9) sur lequel est apte à venir se monter une bombonne (3). Le couvercle (9) comporte des premiers moyens 20 25 formant une première arrivée (5) et des deuxièmes moyens formant une deuxième arrivée (7). En outre, ils comportent des moyens (21) permettant le contrôle d'une pression. La bombonne (3) comporte une paroi principale (32) qui délimite une enceinte (31). La bombonne (3) est ouverte en extrémité supérieure et est apte à être montée, comme illustrée sur les figures 2 et 3, sur un couvercle (9) permettant de refermer de manière étanche l'enceinte (31). A l'extrémité inférieure opposée, la bombonne (3) comporte une sortie (36) sur laquelle est montée une vanne de collecte (35). D'autre part, la bombonne (3) comporte une deuxième paroi (33) montée à distance et en regard de la paroi principale (32) afin d'aménager entre les parois (32) et (33) un espace de circulation (34) et de former ainsi une double paroi. L'espace de circulation (34) comporte des moyens d'entrée (37) et de sortie (38). Ces moyens d'entrée (37) et de sortie (38) permettent de faire circuler au sein de l'espace de circulation (34) un fluide thermostaté permettant de thermoréguler l'enceinte (31) lors d'un fonctionnement du dispositif (1). Le fluide thermostaté est un fluide caloriporteur permettant, soit de refroidir l'enceinte, soit de chauffer cette dernière en fonction des conditions de température nécessaires à l'extraction souhaitée. Le fluide thermostaté peut être de l'eau, de l'huile ou du glycol, par exemple. Au niveau de la sortie (36) de la bombonne (3), est positionné 25 un moyen de filtration (4) qui sera décrit ultérieurement. La bombonne (3) est apte à être fermée, au niveau de son extrémité supérieure, par un couvercle (9) permettant le maintien de la pression et agencé dsorte à empêcher toute fuite de gaz ou de liquide. 30 Un exemple d'un tel couvercle va maintenant être décrit. Le couvercle (9) présente une forme complémentaire de l'ouverture supérieure de la bombonne (3) afin de fermer de manière étanche l'enceinte (31). Pour cela, en plus de la forme complémentaire, le couvercle (9) présente un joint torique (93) emprisonné dans une cavité circonférentielle du couvercle, d'une part et, d'autre part, par une face de la paroi (32) délimitant l'enceinte (31) de la bombonne (3). D'autre part, dans l'exemple ici illustré, le verrouillage du couvercle (9) sur la bombonne (3) s'effectue à l'aide d'un ressort (92). Pour cela, le couvercle (9) présente de manière circonférentielle une gorge et la bombonne (3), au niveau de son extrémité ouverte supérieure, présente une deuxième gorge qui, une fois le couvercle (9) monté sur la bombonne (3), se trouve en regard de la gorge du couvercle (9). Un tube (943) permet un accès à ces gorges et ainsi de permettre l'introduction du ressort (92) lors du verrouillage du couvercle (9) sur la bombonne (3). A cet effet, l'extrémité du ressort (92) permet de fixer une tige (941) équipée d'une poignée de mise en oeuvre (94). Lors du verrouillage du couvercle (9) sur la bombonne (3), le ressort (92) est introduit dans le tube (943) et est poussé de manière à occuper les deux gorges formées respectivement dans le couvercle (9) et la bombonne (3) jusqu'à ce que la tige (941) vienne en butée dans le tube (943) indiquant ainsi à l'opérateur que le ressort occupe complètement les gorges de la bombonne (3) et du couvercle (9). Dès lors, des moyens de verrouillage (942) permettent de maintenir dans cette position le ressort (92). En référence à la figure 4, nous allons brièvement décrire le dispositif de sécurité qui empêche lors q'une pression est établie dans l'enceinte (31) de retirer malencontreusement le ressort de verrouillage (92). Ce dispositif de sécurité comporte un bouchon (983) qui est apte à venir en appui sur le ressort (92). Ce bouchon (983) est monté sur un piston (982). L'ensemble du bouchon (983) et du piston (982) est apte à coulisser dans un trou borgne sensiblement radial spécialement aménagé dans le couvercle (9) et débouchant dans la gorge réalisée sur ledit couvercle (9) qui est apte à recevoir, lors d'un verrouillage, le ressort (92). Au niveau du piston (982), est aménagé dans le couvercle (9) un orifice traversant permettant de mettre en communication le piston avec l'enceinte (31). Ainsi, lorsqu'une pression est établie dans l'enceinte (31), cette pression, à travers cet orifice de communication, vient agir sur le piston (982) qui vient alors appuyer sur le bouchon (983), ce dernier venant comprimer le ressort (92) empêchant ainsi un retrait malencontreux de ce dit ressort (92). Il est prévu, en outre, dans le couvercle (9) un évent (984) permettant d'évacuer éventuellement l'air présent entre le bouchon et le ressort (92) qui, s'il n'est pas évacué, contrarierait le fonctionnement du dispositif de sécurité. Enfin, il est prévu un moyen de retenue (981) du piston (982) dans son logement dès lors que le couvercle (9) n'est pas monté sur la bombonne (3) afin d'éviter de perdre l'ensemble formé par le piston (982) et le bouchon (983). Ici, ce moyen de retenue est une vis creuse s'enfilant dans l'orifice de communication entre le piston (982) et l'enceinte (31) lorsque le couvercle (9) est monté sur la bombonne (3). D'autre part, le couvercle (9) présente un premier canal traversant (95) formant une première arrivée, un deuxième canal (93) formant une deuxième arrivée. Lorsque le couvercle (9) est fixé au bâti (2) à l'aide de moyens de liaison (27), le premier canal (95) et le deuxième canal (96) sont reliés à une première conduite (53) et à une deuxième conduite (71) respectivement. La première conduite (53) est liée à travers des moyens formant vannes (5) à un dispositif (non illustré) fournissant un gaz sous pression. Le premier canal traversant (95), la première canalisation (53) et les moyens formant vannes (5) forment une première arrivée de gaz pour l'enceinte (31) lorsque la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9). De manière similaire le deuxième canal traversant (96) est lié à une canalisation (71) qui elle-même est reliée à travers des moyens formant vannes (7) à un dispositif (non illustré) permettant de fournir un solvant. De même, le deuxième canal (93), la deuxième canalisation (71) et les moyens formant vannes (7) forment, à leur tour, une deuxième arrivée en solvants pour l'enceinte (31) lorsque la bombonne 3 est montée sur le couvercle (9). En outre, le couvercle (9) présente un troisième canal traversant (91) sur lequel est montée une extrémité (23) d'une conduite dont l'autre extrémité (22) est liée à un manomètre (21). Ce manomètre (21) permet de mesurer précisément la pression régnant au sein de l'enceinte (31) lorsque la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9). Le couvercle (9) comporte un quatrième canal traversant (98) permettant d'insérer à travers ce canal traversant (98) un doigt (24). Le doigt (24) est monté à l'aide de moyens de fixation (25) dans le canal traversant (98). Le doigt (24) permet d'introduire au sein de l'enceinte (31) lorsque la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9) une sonde de température afin de contrôler parfaitement la température régnant de l'enceinte (31). Enfin, le couvercle (9) présente un cinquième canal traversant (97) sur lequel est monté un dispositif de sécurité à la pression (26). Ce dispositif de sécurité (26) peut être une soupape ou bien un disque de rupture permettant d'éviter une surpression au sein de l'enceinte (31) quand la bombonne (3) est montée sur le couvercle (9). Une valeur prédéterminée de surpression est définie afin de tarer le dispositif de la sécurité en pression (26). En référence à la figure 5, nous allons maintenant décrire plus en détail le moyen de filtration (4) installé au niveau de la sortie (36) de l'enceinte (31). Le moyen de filtration (4) comporte essentiellement une grille de filtration. Cette grille de filtration comporte un plateau (41) dont les formes extérieures sont complémentaires d'une section principale de l'enceinte (31) afin d'être mise en place de manière stable dans l'enceinte (31). Ce plateau (41), ici de forme circulaire, présente une épaisseur (e) ainsi qu'un ensemble de perforations traversant cette épaisseur (non représentées sur la figure). Le nombre de perforations réalisées dans le plateau (41) ainsi que l'épaisseur (e) sont adaptées en fonction de la taille de l'enceinte (31) afin que, lors d'une utilisation, ce plateau (41) reste parfaitement plat afin de permettre une répartition correcte et uniforme de la pression qui s'établira dans l'enceinte (31) lors de cette utilisation. Par exemple, pour une enceinte (31) présentant un volume de un litre avec une section principale circulaire d'un diamètre de 80 mm, le diamètre du plateau (41) adapté à une telle enceinte est de l'ordre de 78,8 mm et présente une épaisseur de 2 mm pour un nombre de perforations de l'ordre de 121 présentant elles- mêmes un diamètre de 3,7 mm environ. Par un autre exemple, pour une enceinte (31) d'un volume de 4 litres avec une section principale circulaire d'un diamètre de 125 mm, le diamètre du plateau (41) est de l'ordre de 123,7 mm et présente une épaisseur de l'ordre de 2,9 mm ainsi qu'un nombre de perforations de l'ordre de 187 présentant elles- mêmes un diamètre de 3,7 mm. Ces valeurs sont données à titre de simples exemples illustratifs de réalisation. Afin de renforcer la tenue du plateau (41), la grille de filtration présente une armature formée d'ailettes de maintien (42) venant en appui sur quatre points uniformément répartis sur une circonférence externe du plateau (41), ainsi qu'un plot central (43). Cette armature permet ainsi, lors de la mise sous pression de l'enceinte 31, à ce que le plateau (41) garde sa planéité. D'autre part, l'armature présente une forme extérieure qui est complémentaire d'une forme d'un fond de l'enceinte (31) au niveau de la sortie (36). Ainsi, cette complémentarité de formes permet une stabilisation optimale en utilisation de la grille de fixation afin que le plateau (41) soit positionné quasiment perpendiculaire à un axe principal de l'enceinte (31). D'autre part, un filtre papier est positionné sur le dessus du plateau (41) de la grille d'infiltration. Le rôle essentiel du moyen de filtration est de fournir un véritable filtrat liquide exempt de toutes particules ou d'impuretés solides. En référence à la figure 6, nous allons rapidement décrire une variante de réalisation du dispositif décrit ci-dessus. Nous allons, de ce fait, simplement décrire la différence que le dispositif (100) de la figure 6 présente avec le dispositif (1) de la figure 1. La différence principale est que le bâti (102) comporte des moyens de mise en oeuvre (103) de la bombonne (3). En effet, la bombonne (3) est montée sur une fourchette (104) qui est elle-même reliée aux moyens de mise en oeuvre (103). Les moyens de mise en oeuvre (103) sont, ici, un vérin de type hydraulique permettant de faire coulisser de manière verticale, vers le couvercle (9) fixé au bâti (102), la bombonne (3) pour fermer cette dernière. D'autre part, le dispositif (100), selon cette variante, présente un chariot de manipulation (101) qui permet de déplacer, en dehors du dispositif, la bombonne (3) lorsque celle-ci n'est pas montée sur le couvercle. Une telle structure du dispositif (100) permet de prévoir des bombonnes de très grosses capacités et de traiter de gros volumes ou de grosses masses de matières sèches. De ce fait, un tel dispositif (100) permet d'envisager des utilisations industrielles de l'invention. Nous allons maintenant décrire un procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches selon l'invention mis en oeuvre par le dispositif (1) de la figure 1 ou bien le dispositif (100) de la figure 6 que nous venons de décrire. Dans un premier temps, l'enceinte (31) est retirée du dispositif, soit de manière manuelle par l'opérateur, soit en étant placée sur le chariot de manipulation (101) qui peut être manuel ou automatisé, ceci afin de permettre l'accès à l'ouverture supérieure de la bombonne (3). Dès lors, l'opérateur met en place, au fond de l'enceinte (31), le moyen de filtration (4) puis introduit dans l'enceinte (31) la masse de matières sèches à traiter. La bombonne (3) est alors prête à être mise en place dans le dispositif (100). Dans le cadre du mode de réalisation de la figure 1, la bombonne (3) est mise sur le couvercle (9) de manière manuelle par l'opérateur. Dans le cadre du mode de réalisation de la figure 6, la bombonne (3) placée sur le chariot de manipulation (101) est amenée dans le dispositif (100), de manière à ce que la fourchette (104) s'engage sur la bombonne (3). Ensuite, les moyens de mise en oeuvre (103) font coulisser la bombonne (3) vers le couvercle (9) pour finalement engager le couvercle (9) dans l'ouverture supérieure de la bombonne (3). Puis, dans les deux cas, l'opérateur met en place le ressort (92). Le dispositif est alors prêt à réaliser une extraction. Pour réaliser l'extraction, dans une première étape, à l'aide des moyens formant vanne (7), l'opérateur introduit par la deuxième arrivée en solvant dans l'enceinte (31) la quantité de solvant désirée. La deuxième arrivée en solvant est connectée à un dispositif permettant de fournir ledit solvant désiré. Dans une variante de réalisation, le dispositif de fourniture du solvant est agencé de sorte à permettre de choisir parmi une pluralité de solvants. Une fois la quantité de solvant désirée introduite, l'opérateur ferme les moyens formant vanne (7). Ensuite, l'opérateur fait circuler, à l'aide d'un dispositif adéquat non représenté, un liquide thermostaté, au sein de l'espace de circulation (34) prévu entre les parois (32 et 33) de la bombonne (3). Ce liquide thermostaté peut être de l'eau, de l'huile ou du glycol ou tout autre fluide caloriporteur. A l'aide de la sonde introduite dans le doigt (24) du couvercle (9), l'opérateur vérifie que la température prédéterminée de l'enceinte (31) pour l'extraction en cours est atteinte et donc celle de la masse de matières sèches à traiter mélangée au solvant précédemment introduit. Une fois la température prédéterminée atteinte, l'opérateur, à l'aide des moyens formant vanne (5), réalise une mise sous pression de l'enceinte (31) à une valeur de pression prédéterminée et correspondant à l'extraction en cours. A l'aide des moyens formant vanne (5), l'opérateur introduit un gaz sous pression provenant d'un dispositif de fourniture d'un tel gaz, et non représenté, dans l'enceinte (31) à l'aide de la première arrivée en gaz du couvercle (9). A l'aide du manomètre (21), l'opérateur vérifie que la pression résultante au sein de l'enceinte a la valeur prédéterminée souhaitée pour l'extraction en cours. Dès lors, l'extraction débute pour une durée prédéterminée pour l'extraction en cours. Durant toute cette durée, l'opérateur vérifie, à la fois, la tenue de la température désirée, ainsi que la tenue de la pression désirée à l'aide de la sonde introduite dans le doigt (24) et du manomètre (21) respectivement. Une fois cette durée écoulée, l'opérateur ouvre, de manière très progressive, la vanne de collecte (35) dont la sortie est reliée à une flasque de réception de filtrats. Du fait de la pression au sein de l'enceinte (31), l'ouverture de la vanne va obliger, sous l'effet de cette pression, le solvant à passer par les moyens de filtration (4) et à s'écouler à travers la vanne de collecte (35) vers la flasque de réception de filtrats. En agissant de cette manière, l'opérateur est assuré de récupérer 95 % du solvant utilisé, le solvant contenant alors la substance à extraire recherchée. Les 5 % de solvant qui ne seront pas passés par les moyens de filtration lors de cette collecte par dépressurisation correspondent à la quantité de solvant permettant le mouillage de la masse de matières sèches qui vient d'être traitée. Le procédé qui vient d'être décrit permet une extraction statique haute pression haute température (ESHPHT). Dans une variante de réalisation, le procédé et le dispositif permettent une extraction continue haute pression haute température (ECHPHT). Pour réaliser une telle extraction, il faut permettre un flux continu de solvant au sein de l'enceinte où est réalisée l'extraction. Pour cela, les moyens formant vanne (7) sont agencés de sorte à permettre le choix entre deux entrées : une première entrée reliée au dispositif de fourniture du solvant, une deuxième entrée reliée à une dérivation située entre la sortie (36) de la bombonne (3) et la vanne de collecte (36). Entre cette dérivation et la deuxième entrée, des moyens formant pompe sont positionnés. En fonctionnement, l'opérateur, lors de l'introduction du solvant, positionne les moyens formant vanne (7) sur la première entrée. Puis, après avoir effectuée la mise sous pression de l'enceinte (31) comme précédemment décrite, l'opérateur positionne les moyens formant vanne (7) sur la deuxième entrée et met en fonctionnement les moyens formant pompe situés entre la dérivation et la deuxième entrée. Ainsi, une circulation de solvant en continu dans l'enceinte (31) est assurée durant toute la durée de l'extraction. En outre, les moyens formant pompe permettent de régler le débit de circulation du solvant selon une valeur prédéterminée souhaitée pour l'extraction en cours. Une fois cette durée écoulée, l'opérateur arrête les moyens formant pompe et poursuit comme précédemment décrit. Il est à noter que l'adaptation de ce procédé dans une réalisation industrielle est simple puisque le dispositif selon l'invention décrit précédemment permet de traiter de très grosses quantités de matières et que le procédé associé est facilement mis en oeuvre dans un environnement industriel. Bien entendu, il est possible d'ajouter de nombreuses modifications à l'invention telle qu'elle vient d'être décrite sans pour autant sortir du cadre de celle-ci. 25 5 1. 10 a) 15 b) c) d) 20 e) f) g) 2. 3. REVENDICATIONS 1. Procédé d'extraction solide/liquide de substances d'une masse de matières sèches dans une enceinte (31) comportant au moins une arrivée (5, 7) et une sortie (36), le procédé comportant des étapes de : mise en place d'un moyen de filtration (4) au niveau de la sortie de l'enceinte, introduction de la masse de matières sèches dans l'enceinte, introduction d'un solvant dans l'enceinte, mise à température prédéterminée de la masse de matières sèches et du solvant introduit dans l'enceinte, introduction par l'arrivée d'un gaz afin d'obtenir une pression prédéterminée dans l'enceinte, maintient de la température et de la pression prédéterminées pendant une durée prédéterminée d'extraction, et, récupération d'un filtrat par la sortie de l'enceinte. 2. Procédé d'extraction selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'enceinte comportant une deuxième arrivée (7), l'étape c) s'effectue par la deuxième arrivée (7). 3. Procédé d'extraction selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'étape d) est réalisée par une mise en circulation autour de l'enceinte d'un fluide thermostaté.4. 5. 6. 7. 8. 30 4. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'étape g) s'effectue lors d'une dépressurisation de l'enceinte par l'ouverture d'une vanne de collecte (35) au niveau de la sortie de l'enceinte. 5. Procédé d'extraction selon l'une des revendication 1 à 3, caractérisé en ce que, lors de l'étape f), le solvant circule de manière continue à travers la masse de matière sèche. 6. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que, lors de l'étape d), la température prédéterminée est comprise entre - 10 C et + 100 C. 7. Procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que lors de l'étape e), la pression prédéterminée est comprise entre la pression atmosphérique et 200 bars. 8. Dispositif d'extraction solide/liquide de substances (1, 100) d'une masse de matières sèches comportant une enceinte (31) comprenant au moins une arrivée de gaz (5) et une sortie de filtra (36), caractérisé en ce que le dispositif d'extraction est apte à mettre en oeuvre le procédé d'extraction selon l'une des revendications 1 à 7. 9. Dispositif d'extraction selon la revendication 8, caractérisé en ce que l'enceinte comporte une double 10. 5 11. 10 12. 15 13. 20 14. 2515.30paroi (32, 33) dans laquelle est apte à circuler un fluide thermostaté. 10. Dispositif d'extraction selon l'une des revendications 8 à 9, caractérisé en ce que l'enceinte comporte un couvercle (9) comprenant l'arrivée de gaz. 11. Dispositif d'extraction selon la revendication 10, caractérisé en ce que le couvercle (9) comporte une deuxième arrivée (7) du solvant dans l'enceinte. 12. Dispositif d'extraction selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que le dispositif comporte un bâti (2, 102) sur lequel est monté fixe le couvercle 9 et est montée coulissante l'enceinte (31). 13. Dispositif d'extraction selon la revendication 12, caractérisé en ce que le dispositif comporte un vérin (103) à faire coulisser l'enceinte (31). 14. Dispositif d'extraction selon la revendication 13, caractérisé en ce que le dispositif comporte des moyens (24, 25, 98) pour contrôler la température et la pression dans l'enceinte, durant une mise en oeuvre du procédé. 15. Dispositif d'extraction selon la revendication 14, caractérisé en ce que le moyen de filtration (4) comporte une grille plane de filtration perforée apte à recevoir un filtre papier. 16. Dispositif d'extraction selon la revendication 15, caractérisé en ce que la grille de filtration comporte des ailettes de maintien (42). 5