Brevet FR2911186A1 — publié le 20080711

-1 - La présente invention concerne un capteur conductimétrique réalisé en technologies microsystèmes (MEMS) dédié à la mesure d'épaisseur de biofilm et/ou d'encrassement. L'invention s'étend aussi à la chaîne de mesure du capteur comprenant un boîtier électronique de contrôle, d'acquisition et de traitement du signal et le logiciel développé spécifiquement permettant de suivre en temps réel et en continu l'évolution de l'épaisseur de biofilm et/ou d'encrassement formé sur le capteur. Tous les matériaux utilisés dans les opérations de pompage, traitement, stockage ou distribution de l'eau voient leur surface colonisée par des micro-organismes. Les micro-organismes adhèrent à la surface du matériau puis créent un environnement favorable à leur croissance en excrétant des polymères extracellulaires qui forment ce qu'il est au courant d'appeler un biofilm. 15 L'apparition inévitable de biofilms dans tous les systèmes industriels mettant en oeuvre de l'eau naturelle, potable, voire stérile et ultra-pure provoque de multiples effets néfastes qui sont maintenant de mieux en mieux identifiés. Les problèmes issus du développement des biofilms sont nombreux. Ils favorisent le développement d'agents pathogènes (légionelle), accélèrent l'oxydation des tuyaux, obstruent les canalisations. Afin de prévenir ces problèmes, les industriels injectent dans les canalisations des doses massives de biocides (chlore, brome,...). Les coûts induits sont importants et l'impact sur l'environnement non négligeable. Le capteur biofilm mis au point selon l'invention répond aux besoins scientifiques et industriels de mieux contrôler et appréhender l'apparition des biofilms afin de déterminer les processus locaux de formation et d'optimiser l'utilisation de biocides (chlore, brome ..) en asservissant l'injection de biocide à la détection du biofilm. A ce jour il n'existe aucun capteur, fonctionnel dans tous milieux aqueux et validé de manière industrielle, capable de mesurer en ligne, en continu et en temps réel la formation d'un biofilm. Concernant la détection des légionelles (tours aéroréfrigérantes), les techniques utilisées sont basées sur un prélèvement local et une analyse biologique en laboratoire (PCR, dénombrement sur milieu de culture approprié) ou par le biais d'un kit de mesure spécifique (ATPmétrie, kit HydroBio HENKEL...). Présentement, l'objectif de l'invention n'est pas de connaître la nature même du biofilm (analyse locale) mais de concevoir des matériels robustes assurant une détection ou une mesure en ligne et en continu. La mise au point de cette invention repose sur la volonté de disposer d'une sonde de mesure fournissant des résultats précis, fiables, 10 20 25 30 35 40 5 15 20 25 30 35 40 -2- simples à étalonner et à utiliser, de maintenance réduite, et de faible coût de fabrication afin de répondre à une nécessité de multiplication des points de surveillance et de contrôle de la qualité de l'eau. Elle vise en particulier à proposer une telle sonde fournissant des valeurs de mesure sous forme numérique directement exploitable par logiciel et/ou par un dispositif informatique. La demande en capteurs industriels est très forte, or les capteurs aujourd'hui développés en laboratoire ne sont pas directement industrialisables (car trop complexes). Par exemple, l'université de Birmingham (T.R.Bott) propose différents prototypes basés sur des mesures thermiques ou de coefficient de frottement. Il existe sur le marché également des capteurs électrochimiques basés sur l'activation de la réduction de l'oxygène du fait de la présence d'un biofilm. Ils ne détectent que des biofilms précoces et ne sont utilisables qu'en milieu de forte conductivité (milieu marin). Le capteur selon l'invention se présente sous la forme d'un capteur miniaturisé, disposant en surface de micro-électrodes, qui permet une mesure en ligne, en continu et in situ de l'épaisseur de biofilm. Ce capteur n'est pas sélectif d'un biofilm en particulier (aérobie et/ou non aérobie) et ne différencie pas la nature du dépôt (organique et/ou inorganique). Ce capteur est donc destiné à mesurer une épaisseur d'un biofilm ou d'une couche d'encrassement (tartre par exemple) dans tous milieux liquides. Le principe utilisé est illustré figure 1. Il repose sur le principe du sondage électrique inventé par les frères Schlumberger pour la prospection géophysique. La mesure du biofilm est basée sur une mesure de conductivité à quatre électrodes. Ce principe est composé de deux électrodes A et B (1) reliées à un générateur de courant alternatif générant un champ électrique au sein de l'échantillon. Deux électrodes de récupération M et N (2) captent la différence de potentiel V de deux équipotentielles de ce champ grâce à un amplificateur haute impédance. Ce capteur peut fonctionner à intensité imposée ou à tension détectée constante. Nous décrivons ci-après ce dernier mode de fonctionnement. Un asservissement maintient V constante en intervenant sar les tensions de sortie du générateur de courant. En effet, si les électrodes principales s'encrassent ou se polarisent, les tensions dans le champ électrique diminuent, ce qui est perçu au niveau des électrodes M et N, et l'asservissement relève alors l'intensité du générateur pour rétablir V. Les deux électrodes M et N manies de leur équipotentielle respective m et n (3) forment une cellule fictive traversée par la totalité des lignes de courant d'intensité globale I et dont la conductance I/V est 10 15 donc une image de la conductivité. Une constante de cellule obtenue après étalonnage permet de revenir à une mesure conventionnelle de conductivité. La boucle interne à haute impédance servant les électrodes M et N n'utilise qu'un courant infime incapable de provoquer donc une polarisation et insensible à l'encrassement. Le dispositif est constitué de plusieurs électrodes de prise de potentiel. Après étalonnage, elles percevront toutes la même conductivité. Cependant lors de la croissance du biofilm elles seront une à une affectées, du fait de la déformation des lignes de champs. Elles donnerons alors des valeurs de conductivité différente. Un modèle mathématique permet à partir de chacune de ces valeurs, d'obtenir la valeur de l'épaisseur de biofilm. L'équation suivante donne l'équation utilisée dans le cas où les micro-électrodes sont positionnées en couronne. r Rn i z 1+ 2nz 20 Pa=PIX \AM) 25 30 35 40 résistivité de la couche d'encrassement (MQ.cm) résistivité du milieu (MQ.cm) nombre entier R : réflectance R= P2 ùPt P2 .- PI z : épaisseur de la couche d'encrassement (mm) AM : rayon de la couronne (mm) Avantageusement et selon l'invention, la technologie utilisée pour la réalisation du capteur est celle du silicium (technologies microsystèmes). Les capteurs sont développés sur des plaquettes (wafers) de quatre pouces. Sur ces wafers, des pistes en silicium poly cristallin dopé N permettent de faire la liaison électrode-contact pour les connexions externes. L'isolation est effectuée en déposant une couche isolante (nitrure, oxyde) à la surface de la puce. Les électrodes sont en or (métal chimiquement stable afin d'éviter le problème de polarisation spontanée des électrodes). Les géométries spécifiques retenues pour la disposition des électrodes sont une géométrie en couronne (figure 2) pour les designs nommés macro et micro et une géométrie en ligne (figure 3) pour les designs nommés ligne 1 et ligne 2 . Le dimensionnel des puces option couronnes est de 16000x16000pm, celui des puces option lignes de 16000x11100pm. P~ P2 n -4 Les parties constitutives des puces couronnes sont les suivantes : deux électrodes (une centrale et une latérale respectivement nommées Il et I2) (4) pour l'injection de courant, huit couronnes de prise de potentiel (nommées respectivement de Cl à C8) (5) et une prise de potentiel servant de référence (nommée P) (6). Concernant les puces lignes , les parties constitutives sont : deux lignes latérales pour l'injection de courant (nommées respectivement Il et I2) (4), sept ou huit lignes de prises de potentiel selon le design (nommées respectivement de Ll à L7/L8) (5) et une prise de potentiel servant de référence (nommée P) (6). Avantageusement et selon l'invention, du fait de sa taille réduite, le micro-capteur rend possible un suivi local des sites les plus exposés à la croissance du biofilm et sa technique de fabrication collective assure une production aux plus bas coûts et une reproductibilité élevée. La chaîne de mesure du capteur biofilm selon l'invention présentée en figure 4 est constituée de la sonde de mesure (7), d'un boîtier électronique de contrôle, d'acquisition et de traitement du signal (8) et d'un dispositif informatique (12) pilotant le boîtier électronique (8) et effectuant les calculs en se basant sur l'algorithme décrit précédemment. Le boîtier électronique (8) est constitué d'une électronique type conductimètre (9), d'une carte d'acquisition USB (10) et d'une carte de multiplexage (11). En référence au principe de mesure décrit précédemment (figure 1), le conductimètre injecte le courant entre Il et I2 (4) et recueille le potentiel entre la couronne active (5) et la référence P (6). Le conductimètre envoie l'information au système informatique (12) par la liaison numérique RS232. Le principe est indépendant du design. Le logiciel par le biais de la carte de multiplexage (11) et da la carte d'acquisition (10) active une à une chacune des électrodes (5) (liaison USB). 30 L'étalonnage se fait par corrélation avec des mesures physiques annexes de l'épaisseur du dépôt. Dans le cas d'un dépôt de biofilm, des méthodes types épifluorescence, cytométrie de flux nous permettront de connaître la population microbienne correspondante et de la corréler à l'épaisseur de biofilm effectivement mesurée. Sur la figure 5, on a représenté une sonde de mesure de biofilm (7) selon l'invention dont l'extrémité libre (13) vient se positionner dans une canalisation (14) au travers de laquelle circule le milieu de mesure (15), tel un effluent industriel, pour la mesure d'encrassement lié ou non à la présence d'un biofilm. La sonde est formée d'un corps cylindrique (16) à l'extrémité duquel vient se visser une tête (13) intégrant l'élément sensible (puce biofilm). Le corps (16) est relié par un câble de connexion électrique (17) au boîtier électronique (8). 10 15 20 25 35 40 L'invention peut faire l'objet de très nombreuses variantes au niveau intégration par rapport au mode de réalisation représenté sur la figure 4 et décrit précédemment. Le conductimètre (9) peut notamment fonctionner en mode analogique. L'invention peut également faire l'objet de très nombreuses applications là où il y a présence de biofilms et sources d'encrassement (tours aéroréfrigérantes, industries du papier, circuits indus riels, réseaux d'eau chaude sanitaire, réseaux d'eau potable, membranes de filtration, hydrocarbures...). 5 15 20 REVENDICATIONS 1) Capteur destiné à mesurer une épaisseur d'un biofilm et d'un encrassement, basé sur une mesure de conductivité à plusieurs électrodes intégrant un algorithme de calcul permettant de déduire à partir de mesures de résistivité une épaisseur de biofilm. Le dispositif est constitué de plusieurs électrodes de prise de potentiel (5). Après étalonnage, elles percevront toutes la même conductivité. Cependant lors de la croissance du biofilm, elles seront une à une affectées du fait de la déformation des lignes de champs. Elles donneront alors des valeurs de conductivités différentes. Un modèle mathématique permet à partir de chacune de ces valeurs, d'obtenir la valeur de l'épaisseur réelle de biofilm. 2) Elément sensible selon la revendication 1 réalisé en technologies microsystèmes est constitué de micro-électrodes en or disposées en couronnes ou en lignes (4) (5) (6). Des pistes en silicium polycristallin dopé N permettent de faire la liaison électrode-contact pour les connexions externes. 3) Selon la revendications 1, la chaîne de mesure du capteur est constitué des éléments suivants : carte d'acquisition (10), carte relais multiplexage (11), électronique associée type conductimètre (9), logiciel spécifique de contrôle, d'acquisition et de traitement des données (12).