Brevet FR2913762A1 — publié le 20080919

La présente invention concerne les appareils de lyophilisation. La lyophilisation est une technique permettant la dessication sous vide de produits liquides préalablement congelés afin de conserver des substances fragiles en solution aqueuse. La lyophilisation s'effectue en deux étapes. Tout d'abord, le produit, placé dans une cuve, est congelé, à environ -45 C, et, ensuite, la cuve est mise en dépression pour provoquer la sublimation de la glace ainsi formée dans celui-ci. La cuve est alors mise en communication avec un récipient externe, appelé piège, maintenu à très basse température, -50 C ou encore moins, qui recueille l'eau de condensation de la vapeur, afin de l'évacuer. De façon classique, la cuve et le piège sont couplés à une même boucle secondaire de réfrigération, à liquide frigoporteur refroidi par cheminement dans un échangeur thermique logé dans un évaporateur traversé par un fluide frigorigène, appartenant à une boucle primaire de réfrigération. Pour évacuer les calories qu'elle prélève sur la boucle secondaire, la boucle primaire est constituée d'une centrale frigorifique comportant un compresseur et un condenseur dans lequel la vapeur sous pression du fluide frigorigène se condense par refroidissement dans un échangeur thermique parcouru par de l'eau externe sous pression. Le fluide frigorigène resté sous pression, mais étant passé en phase liquide, traverse ensuite une vanne de détente, qui en abaisse la pression et donc la température pour alimenter l'évaporateur, de couplage avec la boucle secondaire, à liquide frigoporteur. En bref, dans une boucle frigorifique, le travail du compresseur remonte la pression et donc la température du tronçon aval de la boucle au-dessus de la valeur d'une source chaude, ce qui permet de transférer à celle-ci des calories, avec condensation, et, dans le tronçon suivant, la détente du frigorigène liquide passant à l'état gazeux engendre la descente de température à un niveau de source froide. Par contre, dans une boucle de transfert thermique, seule importe la capacité calorifique du liquide frigoporteur, car celui-ci n'a pour fonction que d'échanger des calories avec l'extérieur, c'est-à-dire qu'il ne reçoit pas d'énergie mécanique, sous forme d'augmentation de pression. Il reste donc à l'état liquide et sous pression sensiblement atmosphérique. Le schéma évoqué plus haut pose toutefois un problème de choix de fluide frigorigène. En effet, lors de la sublimation, comme le piège est d'autant plus efficace qu'il est porté à très basse température, on peut songer à utiliser un fluide frigorigène efficace à très basse température. Toutefois, avant la congélation, la cuve et le piège sont usuellement stérilisés à 120 C, ce qui induit un réchauffement des tronçons correspondants de boucle de réfrigération. Or, dès que le fluide frigorigène s'échauffe jusqu'aux environs de 0 C, sa pression correspondante, "à chaud", monte de façon notable. Ainsi, si l'on choisit un fluide frigorigène "très basse température", c'est-à-dire efficace jusqu'à au moins -80 C, la pression "à chaud" peut monter à environ 40 bars. Si l'on ne prend aucune mesure pour s'opposer à cette montée en température, et donc en pression, il faut alors prévoir une tuyauterie à haute résistance mécanique, et la vérifier périodiquement, conformément aux réglementations sur les appareils sous pression, ce qui représente un inconvénient en termes de coût de fabrication et de maintenance. On peut atténuer l'acuité du problème, c'est-à-dire limiter la montée de la pression, en utilisant un fluide frigorigène uniquement "basse température", c'est-à-dire efficace tant que l'on reste au-dessus d'environ -45 C. En dessous, pour que le piège soit cependant efficace, il faut surdimensionner la centrale frigorifique pour tenter de compenser l'inadaptation du fluide frigorigène. Là encore, le coût de fabrication s'en ressent. Pour limiter la montée en pression, on peut aussi songer à activer la boucle de réfrigération pendant la phase de chauffage de stérilisation, mais alors le bilan thermique global est très dégradé, puisque la boucle de réfrigération a une action opposée à celle des éléments de chauffage de stérilisation. On pourrait encore songer à coupler deux boucles en 20 cascade, la boucle aval descendant à la température la plus basse, mais il faudrait alors deux groupes compresseurs, ce qui induirait un coût relativement élevé, à la fois en investissement et en maintenance. La présente invention vise à proposer une solution 25 plus intéressante pour traiter ce problème. A cet effet, la présente invention concerne tout d'abord un système de réfrigération d'un ensemble de lyophilisation comprenant une cuve de confinement de produit à lyophiliser et un piège de condensation de 30 vapeur, le système comportant une boucle frigorifique dont un tronçon de compression comporte un groupe compresseur de fluide frigorigène sous forme gazeuse situé en amont d'un condenseur dont une sortie pour liquide comporte un récipient de recueil du liquide de condensation alimentant un tronçon, complémentaire, de détente comprenant un circuit source d'un échangeur thermique en fluide frigorigène liquide à travers une vanne de détente, avec retour en entrée du tronçon de compression, caractérisé par le fait que, en parallèle sur le tronçon de détente, s'étend un tronçon de boucle dérivée de détente reliant une sortie pour gaz du condenseur à une entrée du tronçon de compression à travers un circuit de charge de l'échangeur thermique, et le fluide frigorigène est un mélange d'au moins un premier et un deuxième fluide frigorigène présentant respectivement une première température d'ébullition et une deuxième température d'ébullition, plus basse que la première température d'ébullition, à une même pression, le condenseur étant prévu pour abaisser la température du mélange à unje valeur intermédiaire entre les première et deuxième températures d'ébullition pour qu'ainsi le deuxième fluide frigorigène y reste à l'état gazeux afin d'être dirigé vers le tronçon de boucle dérivée de détente pour y être refroidi par le premier fluide frigorigène. Ainsi, le condenseur sert aussi d'aiguilleur statique puisque les au moins deux composantes du gaz frigorigène composite qu'il reçoit vont être séparées en sortie, la première composante, passée à l'état liquide, étant puisée dans le récipient alors que la deuxième composante est à sortie aérienne. Le tronçon de détente sert donc de source réfrigérante, de référence de température, pour le tronçon de boucle dérivée de détente, c'est-à-dire que le deuxième fluide frigorigène est ainsi refroidi pour ensuite être détendu dans échangeur d'un appareil à refroidir, constituant la "charge utile". Grâce à la bifurcation ainsi réalisée, il suffit d'un seul tronçon de compression, donc d'un seul groupe compresseur. L'économie d'investissement est donc importante. On notera que l'architecture ci-dessus est, bien évidemment, indépendante de la nature précise de la charge utile, c'est-à-dire qu'elle est applicable à des appareils autres qu'une cuve de lyophilisation. L'invention concerne aussi un procédé de commande d'un système selon l'invention, dans lequel : - on choisit une valeur de température d'utilisation voulue, à appliquer à une charge thermique au moyen du deuxième fluide frigorigène, - on consulte un diagramme d'enthalpie du deuxième fluide frigorigène pour trouver une valeur de pression d'évaporation associée à la température d'utilisation, - on consulte un diagramme d'enthalpie du premier fluide frigorigène pour trouver une température cible associée à la valeur de pression d'évaporation du deuxième fluide frigorigène, - on règle la vanne de détente du premier fluide pour que celui-ci présente, après détente, une température sensiblement égale à la température cible. L'invention concerne enfin un procédé de calcul de conditions de fonctionnement d'un système selon l'invention, dans lequel : - on détermine donc la puissance frigorifique nécessaire et la température d'ébullition la plus basse, au niveau d'une charge thermique, côté utilisation, - on choisit les premier et deuxième fluides frigorigènes, -d'après les caractéristiques thermodynamiques du deuxième fluide choisi, c'est-à-dire son efficacité, on calcule le débit de deuxième fluide frigorigène nécessaire pour alimenter suffisamment la charge utile, en frigories, - on calcule le débit du premier fluide frigorigène en fonction de la puissance nécessaire de condensation du deuxième fluide frigorigène, - on effectue la somme des débits des premier et deuxième fluides frigorigènes pour déterminer le débit voulu pour le groupe compresseur, et - on calcule le rapport des dits débits pour déterminer une proportion correspondante des premier et deuxième fluides frigorigènes dans le mélange liquide traversant le groupe compresseur. L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description suivante d'une forme de réalisation du système de réfrigération selon l'invention et des procédés respectivement de commande et de calcul ci-dessus, en référence au dessin annexé, sur lequel : - la figure 1 est une vue très schématique du système selon l'invention, - la figure 2 est un schéma plus détaillé du système, et - la figure 3 illustre deux cycles de Carnot. Le système de réfrigération représenté schématiquement sur la figure 1 comporte, dans sa moitié supérieure, des circuits frigorifiques dont la "charge utile" est une installation de lyophilisation, dessinée dans la moitié inférieure. Précisément, le système de réfrigération commande thermiquement une cuve 100, à étagères 101 de réception de flacons d'un produit à lyophiliser, et un piège 110 de condensation de vapeur provenant de l'atmosphère interne à la cuve 100, à travers un conduit 102 muni d'une vanne de coupure 103. La référence 200 désigne un système de commande électronique, ou automate programmable, servant à commander les diverses étapes d'une opération de stérilisation à chaud puis de lyophilisation. Le système de commande 200 est, à cet effet, relié à divers capteurs de température implantés dans les diverses boucles thermiques décrites ci-après, afin de commander des vannes de régulation de température, par exemple des vannes de détente, des vannes de régulation de débit et des vannes de sectionnement de certaines portions de circuit. Selon l'étape spécifique dans le cycle de lyophilisation ou de stérilisation, le système de commande 200 peut commander des pompes pour activer ou désactiver toute boucle voulue. Il peut en outre être prévu des vannes ainsi commandées de mise à l'évent, par exemple en cas de surpression. Pour la clarté du dessin, les liaisons du système de commande 200 avec les divers capteurs ou actionneurs des diverses boucles n'ont pas été représentées. Le système ci-dessus comporte une boucle frigorifique de base 1, basse température, constituée par deux tronçons élémentaires 1A, 1B de compression de fluide frigorigène à l'état gazeux, qui, à travers un tronçon élémentaire 1C, se reboucle par un tronçon de détente 1D, lE servant de source de référence pour une charge à refroidir. Le tronçon de compression comporte un groupe compresseur 11 reliant les tronçons élémentaires 1A, 1B, ce dernier aboutissant à un condenseur partiel aval 12, ici à eau de ville, comportant un conduit à chicanes 121 parcouru par un flux d'eau de réfrigération, entrant à température ambiante, environ 20 C, et sortant à environ 25 C. Plus généralement, le condenseur partiel 12 peut être multitubulaire ou à plaques, et à eau ou à air. La pression y est d'environ 15 bars absolus. Le fluide frigorigène est composite, ou hétérogène, c'est-à-dire qu'il s'agit d'un mélange d'un premier et un deuxième fluide frigorigène présentant respectivement une première température d'ébullition et une deuxième température d'ébullition plus basse que la première température d'ébullition, à une même pression. Le condenseur partiel 12 est prévu pour abaisser la température du mélange à une valeur intermédiaire entre les première et deuxième températures d'ébullition pour qu'ainsi le premier fluide frigorigène se condense dans un récipient de collecte 13 en sortie du condenseur partiel 12 mais que le deuxième fluide frigorigène reste à l'état gazeux afin d'être dirigé vers une branche dérivée en sortie "aérienne" du condenseur partiel 12. Le premier fluide frigorigène, basse température, est ici de type R507, (50% de R124 (C2HC1F4), 50% de R143a (C2H3F3), et le deuxième fluide frigorigène, très basse température, est de type R23, qui est du trifluorométhane CHF3. Sous 1 bar, respectivement 2,6 bars, le premier fluide frigorigène R507 présente une température d'ébullition très basse de -46 C, respectivement basse de -23 C, alors que le second fluide frigorigène R23 présente une température d'ébullition très basse de -81 C, respectivement basse de -64 C. On notera que l'invention n'est pas limitée à cette paire de fluides frigorigènes. En outre, chacun des deux fluides frigorigènes peut être constitué par un mélange de plusieurs fluides de ce genre. Par exemple, le R507 peut être remplacé par du R404A, ce dernier étant un mélange zéotrope à 52% de R143a (C2H3F3), 44% de R125 (C2HF5), et 4% de R134a (C2H2F4). Le premier fluide frigorigène, R507, prélevé sur la voie de bifurcation côté "liquide", par un tube plongeur en fond du récipient 13, repasse de l'état liquide à l'état gazeux, par détente à 1 bar, ou à 2,6 bars, et diminution correspondante de température, à la température de - 46 C, respective 23 C, par traversée d'une vanne de détente VD1 aboutissant à un tronçon source 21 d'un échangeur condenseur intermédiaire 20. Le gaz, réchauffé par l'échangeur condenseur intermédiaire 20, est aspiré par le groupe compresseur 11 à travers le tronçon élémentaire aval lE du tronçon de détente puis le tronçon 1A, amont, du tronçon de compression, ce qui fait remonter la pression à environ 15 bars absolus, à environ +30 C. Le tronçon de détente sert, par le tronçon source 21 de l'échangeur intermédiaire 20, de piédestal de support thermique, ou source chaude en termes de cycle de Carnot, pour un tronçon de boucle dérivée de détente 2, 3. En effet, le tronçon de boucle dérivée de détente 2, 3 comporte un tronçon élémentaire amont 2A, issu de la sortie aérienne du condenseur partiel 12, qui alimente un tronçon de charge 22 constituant la charge thermique échauffant l'échangeur intermédiaire 20, où le fluide R23 se condense sous la pression de 15 bars, suivi d'un tronçon élémentaire 2B qui, à travers une vanne de détente VD3, alimente, en vapeur, un circuit source 31, d'un échangeur thermique 30, qui aboutit en entrée du tronçon élémentaire amont de compression 1A, en formant la partie de boucle dérivée référencée 3. Les étagères 101 sont refroidies par une boucle 5 de liquide frigoporteur, ici de l'huile, la boucle 5 2913762 i0 comportant un tronçon amont 51 constituant une charge thermique de l'échangeur 30, échauffant celui-ci, et un tronçon aval 52 couplé thermiquement aux étagères 101. Dans cet exemple, le tronçon de boucle dérivée de 5 détente 2 se dédouble en deux séries 3 et 4, en parallèle, de tronçons élémentaires, la première série 3 venant d'être décrite et la deuxième série 4 ayant globalement la structure de la première mais étant couplée thermiquement au piège 110. 10 Précisément, le tronçon élémentaire 2B alimente aussi, à travers une vanne de détente VD4, le faisant passer à l'état gazeux, un tronçon amont 4A aboutissant à un circuit source 41, d'un échangeur thermique 40, couplé thermiquement au piège 110, qui se poursuit, par un tronçon 15 élémentaire aval 4B, jusqu'en entrée du tronçon élémentaire amont de compression 1A.. On notera que l'échangeur thermique 40 est ici un dispositif à un seul circuit de circulation de gaz, couplé directement au piège 110. De la sorte, le piège 110 peut être refroidi plus efficacement 20 puisqu'il n'est pas prévu de boucle intermédiaire à huile du genre de la boucle 5. Les deux tronçons de boucle dérivée 3 et 4 peuvent être exploités simultanément ou successivement, par commutation de vannes, ici électromagnétiques, commandées par le 25 système de commande 200. La figure 2 est un schéma global plus détaillé que celui de la figure 1. On voit en particulier que les vannes de détente sont régulées par une sonde thermique branchée en aval de l'échangeur associé, cette commande pouvant 30 toutefois s'effectuer à travers le système de commande 200. Diverses vannes de mise à l'évent sont en outre prévues, de même que des pièges à liquide dans les tronçons réputés n "gazeux". Par ailleurs, les tronçons élémentaires aval 1E, 3B, 4B rejoignent l'entrée du tronçon élémentaire amont lA à travers des clapets anti-retour respectifs CL1, CL3, CL4 aboutissant à une bouteille anti-coup G1, où les résidus éventuels de liquide vont se déposer pour ensuite s'évaporer progressivement, afin d'éviter de détériorer le groupe compresseur 11 par du liquide. Plus précisément, la boucle de base 1 comporte, en aval de la bouteille anti-coup G1, un amortisseur de vibrations amont AMI, une vanne manuelle VM1, le groupe compresseur 11, une vanne manuelle VM12, un amortisseur de vibrations aval AM11, le condenseur partiel 12, dont le côté eau de ville est contrôlé par une vanne de détente VDO, puis le tronçon 1C allant au récipient 13 et bifurquant vers le tronçon de boucle dérivée 2. En aval du récipient 13 se trouve le tube plongeur associé puis une vanne manuelle VM13 suivie d'un déshydrateur DH1 et d'un voyant à liquide VY1. Le tronçon élémentaire 1D se dédouble alors en deux vannes magnétiques VMG11 et VMG12 respectivement suivies de deux vannes de détente VD11 et VD12 aboutissant au tronçon source 21, qui se poursuit par le tronçon élémentaire aval 1E, comportant une vanne manuelle VM13 suivie d'une vanne à pression constante VPC1 elle-même suivie du clapet CL1. Deux sondes thermiques aval S11 et S12 en sortie de l'échangeur intermédiaire 20 commandent une rétroaction de régulation des vannes de détente respectives VD11 et VD12. Le tronçon de boucle dérivée 2 comporte une vanne manuelle VM2 allant au tronçon de charge 22, qui est suivi du tronçon élémentaire 2B d'un déshydrateur DH2 et d'un voyant à liquide VY2. Le tronçon 2B éclate ensuite en les tronçons 3 et 4 en parallèle. Le tronçon de boucle de détente 3 comporte une vanne magnétique VMG3 suivie de la vanne de détente VD3, régulée par une sonde thermique aval S3, aboutissant au circuit source 31, qui se poursuit par le tronçon aval 3B, comportant une vanne manuelle VM3 suivie d'une vanne à pression constante VPC3 puis du clapet CL3. Le tronçon de boucle de détente 4 comporte, dans le tronçon élémentaire amont 4A, une vanne magnétique VMG4 suivie de la vanne de détente VD4 commandée par une sonde thermique de rétroaction S4 en aval du circuit source 41, le tronçon élémentaire aval 4B comportant une vanne manuelle VM4 puis le clapet. CL4. La figure 3 illustre, très schématiquement, deux cycles de Carnot respectifs de la boucle frigorifique 1 et des tronçons dérivés 2-3 ou 2-4. La boucle de base 1 présente un cycle CY1 de fonctionnement entre environ +30 C et -23 ou -46 C, avec une étape de compression Cl, c'est-à-dire d'apport mécanique d'énergie, puis une étape R1 de réfrigération, une étape Dl de détente et enfin une étape CHI de chauffage à partir de la "charge utile", c'est-à-dire d'extraction des calories du circuit à réfrigérer, ici l'échangeur condenseur intermédiaire 20. De même, le tronçon de boucle basse température 2, 3, respectivement le tronçon de boucle très basse température 2, 4, présente un cycle CY3, respectivement CY4, de fonctionnement entre -23 C et - 64 C, respectivement entre -46 C et -81 C, avec une étape de compression C3 ou C4, commune avec l'étape Cl, c'est-à-dire d'apport mécanique d'énergie, puis une étape R2 de réfrigération dans l'échangeur 20, une étape D2 de détente dans la vanne de détente VD3 ou VD4, et enfin une étape CH2 de chauffage à partir de la "charge utile", c'est-à-dire la boucle 5 ou le tronçon d'échangeur 41. La figure 3 montre ainsi que le système fonctionne globalement sur une plage de 111 C, entre -81 C et +30 C, avec un recouvrement, et même confusion, des cycles CY1 et CY3 (ou CY4) pour toutes les températures un peu au-dessus de -46 C (ou -23 C). Le cycle CY3 ou CY4 présente ainsi une boucle dérivée vers les températures très basses, tout en bénéficiant d'une compression C3 ou C4 commune avec la compression Cl. L'architecture du système permet un fonctionnement sophistiqué, exposé ci-dessous, avec un équilibre entre des deux tronçons de boucles dérivées 3 et4, en particulier au niveau des tronçons élémentaires aval 3B et 4B qui se rejoignent en sortie des clapets CL3 et CL4. Il faut donc assurer que ceux-ci soient mutuellement équilibrés en pression, c'est-à-dire que les tronçons élémentaires aval 3B et 4B soient à un même pression. Or, comme les deux fluides frigorigènes ont des caractéristiques thermiques nettement différentes, les conditions de fonctionnement pour satisfaire cette exigence d'équilibre de pressions ne sont aucunement évidentes. Elles vont donc être exposées en détails. Lorsqu'il s'agit, crans une première phase de lyophilisation, de réfrigérer les étagères 101, à -55 C, le deuxième fluide R23 doit atteindre la température basse de -64 C en sortie du tronçon source 31, sous la commande de la sonde S3. A cette température, il s'évapore sous les 2,6 bars absolus, ce qui représente donc la pression dans le tronçon élémentaire aval 3B. Le problème est donc en amont, pour régler l'échangeur intermédiaire 20 afin que la pression en sortie du tronçon source 21, c'est-à-dire dans le tronçon élémentaire aval 1E, soit de même réglée à 2,6 bars. On évite ainsi tout risque de reflux entre tronçons élémentaires aval lE et 3E. La résolution de ce problème de régulation de la pression dans le tronçon élémentaire aval lE dépend des propriétés du premier fluide, le R507, c'est-à-dire de la courbe de diagramme d'enthalpie spécifiant la correspondance entre sa température et sa pression d'évaporation. La pression cible étant donc de 2,6 bars dans le tronçon élémentaire aval 1E, on choisit alors, d'après la courbe ci-dessus, la température :basse cible correspondante, de -23 C, pour le premier fluide, R507, se détendant dans l'échangeur intermédiaire 20. Il y a une interaction entre les deux températures respectives des deux fluides, -23 C et -64 C, puisque le choix de la température côté charge utile, -64 C, impose la valeur à choisir pour la température intermédiaire, du premier fluide, -23 C, mais inversement, celle-ci influe sur le fonctionnement de l'échangeur condenseur intermédiaire 20, puisque le tronçon source 21, à -23 C, sert à refroidir le tronçon charge 22 où le deuxième fluide se condense. Dans une phase suivante, de sublimation de la glace du produit congelé dans la cuve 100, seul le piège 110 va être refroidi, par le tronçon de boucle dérivée 4, à très basse température, ici -81 C, avec une détente à 1 bar absolu. Comme précédemment, il faut aligner la pression de sortie de l'échangeur intermédiaire 20 sur cette pression de 1 bar. Ceci est effectué par lecture de la courbe ou tableau de correspondance ci-dessus, ce qui donne la température cible correspondante de -46 C pour la sortie de l'échangeur intermédiaire 20. Pour chaque paire de premier et deuxième fluides frigorigènes, les proportions du mélange dans la boucle de base 1 sont critiques. En effet, si trop de premier ou deuxième fluide arrive dans l'échangeur considéré, il se produit un déséquilibre faisant dériver la pression vers des valeurs plus élevées, et qui ne conviennent pas. Or, comme les deux fluides frigorigènes sont en mélange dans le tronçon de compression lA,. 1B, on ne peut pas régler le débit de l'un indépendamment du débit de l'autre. Le débit massique de chacun est donc fixé par le pourcentage du fluide considéré dans le mélange, pour que chaque branche de détente reçoive le flux massique voulu. Bien évidemment, le flux massique nécessaire pour chaque fluide dépend de son efficacité dans la production de frigories. Dans le présent exemple, le groupe compresseur fournit 33 m3.h, et il faut de 69 à 70% en masse de fluide R507 et donc 31 à 30% en masse de fluide R23. Le débit liquide horaire est ainsi d'environ 22 m3 pour le fluide R507 et de 10,7 m3 pour le fluide R23. Comme premier fluide, on peut, entre autres, aussi utiliser du fluide R404, ou encore du fluide R134, ce dernier devant toutefois fonctionner sous une pression de refoulement, en sortie du groupe compresseur il, relativement élevée, c'est-à-dire dépassant les 15 bars ici prévus. De même, le fluide R508 peut servir de deuxième fluide frigorigène. Ainsi, d'une façon générale, partant d'une valeur de température négative voulue, à appliquer à une charge thermique au moyen du deuxième fluide frigorigène, le diagramme d'enthalpie de celui-ci fournit la pression correspondante d'évaporation, et le fonctionnement au niveau du tronçon source 21 de l'échangeur condenseur intermédiaire 20, traversé par le premier fluide, devra avoir une pression cible égale à cette pression d'évaporation du deuxième fluide. Pour ce faire, la consultation du diagramme d'enthalpie du premier fluide fournit la température correspondant à cette pression. Les circuits de détente du premier fluide sont alors réglés de façon correspondante, ici par choix de la vanne de détente VD11 ou VD12. D'une façon générale, il peut être prévu un montage en cascade de degré supérieur, à plus d'un étage, c'est-à-dire que le mélange comportera N = au moins trois fluides frigorigènes présentant des températures d'évaporation différentes. Le tronçon de boucle dérivée 2 captera du gaz représentant N-1 fluides et un condenseur partiel (12) fera condenser l'un des N-1 fluides reçus, pour créer une nouvelle bifurcation, et ainsi de suite. On fournit ci-après quelques valeurs des paramètres de fonctionnement dans cet exemple. Pour le R507, au débit un peu supérieur à 22 m3/h, la production frigorifique volumique est de 1657 k Joules/m3, c'est-à-dire 10,37 k Watts à - 23 C, et de 592 kJ, c'est-à-dire 3,7 kW à -46 C. Pour le deuxième fluide R23, au débit de 10,7 m3/h, la production frigorifique volumique est de 1869 k Joules/m3, c'est-à-dire 5,56 k Watts à - 64 C, et de 799 k J/m3, c'est-à-dire 2,37 kW à -81 C. Le choix des pressions basses indiquées ci-dessus, c'est-à-dire 2,6 ou 1 bar tient compte des propriétés enthalpiques des deux fluides, c'est-à-dire que, à chaque fois, les deux températures (par exemple -23 et -64 C) associées à travers la même pression visée (dans ce cas 2,6 bars) sont définies par les deux diagrammes d'enthalpie respectifs. Toutefois, comme le débit est fixe, on ne peut donc le moduler pour l'adapter si l'on passe de la réfrigération des étagères 101 à la réfrigération du piège 110. En outre, la puissance frigorifique du deuxième fluide R23 diminue avec la température. La solution est de régler l'efficacité de la détente. Dans le présent exemple, pour compenser, au moins partiellement, la perte d'efficacité du fluide R23 lorsqu'on passe de -64 à -81 C, on diminue la pression de détente, qui est choisie à 1 bar au lieu de 2,6 bars, de sorte que la chute de pression est accrue puisqu'elle est alors de 14 bars au lieu de 12,4 bars.15 Revendications 1. Système de réfrigération d'un ensemble de lyophilisation comprenant une cuve (100) de confinement de produit à lyophiliser et un piège (110) de condensation de vapeur, le système comportant une boucle frigorifique (1) dont un tronçon de compression (lA, 1B) comporte un groupe compresseur (11) de fluide frigorigène sous forme gazeuse situé en amont d'un condenseur (12) dont une sortie pour liquide comporte un récipient de recueil du liquide de condensation (13) alimentant un tronçon, complémentaire, de détente (1D, lE) comprenant un circuit source d'un échangeur thermique (20) en fluide frigorigène liquide à travers une vanne de détente (VD1), avec retour en entrée du tronçon de compression (lA, 1B), caractérisé par le fait que, en parallèle sur le tronçon de détente (1D, 1E), s'étend un tronçon de boucle dérivée de détente (2A, 3A, 4A, 3B, 4B) reliant une sortie pour gaz du condenseur (12) à une entrée du tronçon de compression (1A, 1E) à travers un circuit de charge de l'échangeur thermique (20), et le fluide frigorigène est un mélange d'au moins un premier et un deuxième fluide frigorigène présentant respectivement une première température d'ébullition et une deuxième température d'ébullition, plus basse que la première température d'ébullition, à une même pression, le condenseur (12) étant prévu pour abaisser la température du mélange à une valeur intermédiaire entre les première et deuxième températures d'ébullition pour qu'ainsi le deuxième fluide frigorigène y reste à l'état gazeux afin d'être dirigé vers le tronçon de boucle dérivée de détente (2A, 3A, 4A, 3B, 4B) pour y être refroidi par le premier fluide frigorigène. 2. Procédé de commande d'un système selon la revendication 1, dans lequel : - on choisit une valeur de température d'utilisation voulue, à appliquer à une charge thermique au moyen du 5 deuxième fluide frigorigène, - on consulte un diagramme d'enthalpie du deuxième fluide frigorigène pour trouver une valeur de pression d'évaporation associée à la température d'utilisation, - on consulte un diagramme d'enthalpie du premier fluide 10 frigorigène pour trouver une température cible associée à la valeur de pression d'évaporation du deuxième fluide frigorigène, - on règle la vanne (VD1) de détente du premier fluide pour que celui-ci présente, après détente, une température 15 sensiblement égale à la température cible. 3. Procédé de calcul de conditions de fonctionnement d'un système selon la revendication 1, dans lequel : - on détermine donc la puissance frigorifique nécessaire et la température d'ébullition la plus basse, au niveau d'une 20 charge thermique, côté utilisation, - on choisit les premier et deuxième fluides frigorigènes, - d'après les caractéristiques thermodynamiques du deuxième fluide choisi, c'est-à-dire son efficacité, on calcule le débit de deuxième fluide frigorigène nécessaire pour 25 alimenter suffisamment la charge utile, en frigories, - on calcule le débit du premier fluide frigorigène en fonction de la puissance nécessaire de condensation du deuxième fluide frigorigène, - on effectue la somme des débits des premier et deuxième 30 fluides frigorigènes pour déterminer le débit voulu pour le groupe compresseur, et- on calcule le rapport des dits débits pour déterminer une proportion correspondante des premier et deuxième fluides frigorigènes dans le mélange liquide traversant le groupe compresseur.5