Brevet FR2911793A1 — publié le 20080801

PROCEDE DE SEPARATION La présente invention concerne un procédé de séparation de composés d'un mélange. Lors de la séparation de composés d'un mélange dans un dispositif de chromatographie, il convient de porter une attention particulière à l'injection du mélange à séparer dans le dispositif. En effet, une mauvaise injection peut diminuer la résolution et diminuer les performances du procédé. Dans le cas où l'éluant utilisé est sous pression et contient un composé qui est gazeux à pression et température l0 ambiante, il convient également d'éviter les changements d'états non contrôlés. Le document US 2003/0034307 décrit un procédé d'injection de charge dans une colonne de chromatographie traversée par une phase mobile à haute pression. La phase mobile est la somme de deux flux séparés. Le premier flux comprend un mélange de gaz hautement compressé, de liquide compressé ou d'un fluide 15 supercritique. Le deuxième flux comprend un liquide relativement incompressible. Le procédé comprend l'injection d'une charge dans le deuxième flux avec une unique valve d'injection en un point entre le pompage du deuxième flux et le mélange des premiers et deuxième flux. Le document US-B-6 428 702 décrit un procédé d'injection de charge dans un 20 flux contenant un mélange de gaz hautement compressible, de liquide compressible ou de fluide supercritique, et un liquide relativement incompressible. Le procédé comprend une étape au cours de laquelle le flux contenu dans une boucle d'injection d'une valve d'injection multipoint est empêché de se détendre dans l'environnement à travers un point d'injection en plaçant une valve de contrôle entre la boucle et le 25 point d'injection. Le procédé comprend aussi la dérivation du flux depuis la boucle d'injection vers un système de collecte de rejet. Ainsi, lorsque la boucle est basculée en mode de chargement, la valve de contrôle empêche le contenu de la boucle de se détendre dans l'environnement au travers du point d'injection qui est une seringue ; le contenu de la boucle se détend au travers du système de collecte de rejet. Ensuite, 30 pour le chargement de la boucle qui est réalisé à pression atmosphérique, l'utilisateur peut injecter de manière sécurisée une nouvelle charge au travers de la valve de contrôle. Toutefois ces dispositifs présentent l'inconvénient de présenter des variations de pressions préjudiciables pour le déroulement de la séparation. 35 En effet lorsque la boucle est mise en position d'injection, elle passe d'une basse pression à une haute pression, le contenu de la boucle peut alors être comprimé brutalement et induire un mélangeage d'une boucle qui serait partiellement remplie. R-'BrevetsV25200A252'_0--070126-demandcFR doc -20'012007 - 12.01 - 1 13 Il y a un besoin pour un dispositif et un procédé dans lesquels on évite ou l'on limite cette variation de pression. Pour cela l'invention propose un procédé de séparation de composés d'une charge dans un dispositif de chromatographie comprenant une boucle de charge caractérisé en ce que la boucle est mobile entre une position de chargement de charge et une position d'injection de charge dans le dispositif et est maintenue à une pression supérieure à la pression atmosphérique dans les différentes positions. Selon une variante, la boucle est maintenue à une pression sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, de préférence supérieure à 2 bars, de préférence encore supérieur à 5 bars dans les différentes positions. Selon une variante, la boucle est maintenue à une pression sensiblement supérieure ou égale à la pression du dispositif dans les différentes positions. Selon une variante, la boucle est maintenue à une pression supérieure à la pression du dispositif lorsqu'elle est en position de chargement. Selon une variante, le procédé est dans un dispositif de chromatographie comprenant une boucle de charge, un conduit de chargement, un conduit d'évacuation de la boucle ainsi qu'un contrôleur de pression sur le conduit d'évacuation, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - évacuation par le conduit d'évacuation de la boucle en position de 20 chargement, - contrôle de la pression de la boucle par le contrôleur de pression du conduit d'évacuation. Selon une variante, un éluant supercritique ou subcritique est utilisé. Selon une variante, le procédé comprend en outre une étape de séparation de la 25 charge dans le dispositif de chromatographie. Selon une variante, le fluide est dévié à travers le canal de charge lorsque la boucle est en position d'injection au moyen d'au moins une vanne à plusieurs voies. Selon une variante, on utilise une vanne à 6 voies ou un ensemble de vannes possédant au moins 2 voies. 30 Selon une variante, le procédé de séparation dans un dispositif de chromatographie est un procédé multicolonnes. Selon une variante, le procédé de séparation dans un dispositif de chromatographie est un procédé choisi parmi les procédés VariCol, Lit Mobile Simulé ou Cyclojet (en anglais steady-state recycling ). 35 Selon une variante, le procédé utilise un éluant contenant au moins du dioxyde de carbone, à l'état de gaz, de gaz dissous, liquide ou supercritique. R'Brevets\25200125220--070509-NOTIF IRR DEM MOD.doc - 09/05/2007 - 16:05 -2113 3 D'autres caractéristiques et avantages de l'invention apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit des modes de réalisation de l'invention, donnés à titre d'exemple uniquement et en références aux dessins qui montrent : - figure 1, un dispositif de chromatographie ; -figures 2 et 3, une boucle d'injection mise en oeuvre au sein d'une vanne six voies en diverses positions ; - figure 4, une boucle d'injection mise en oeuvre au sein d'un ensemble de vannes deux voies ; - figure 5, une boucle d'injection mise en oeuvre au sein d'un ensemble de vannes trois voies. L'invention se rapporte à un procédé de séparation de composés d'une charge dans un dispositif de chromatographie, le dispositif comprenant une boucle de charge. La boucle de charge est mobile entre une position de chargement de charge et une position d'injection de charge dans le dispositif. La boucle est maintenue à une pression supérieure à la pression atmosphérique dans le dispositif dans les différentes positions. Ceci permet d'assurer que la boucle est à une pression supérieure à la pression atmosphérique et ainsi, lors du changement de position, d'éviter un phénomène de compression préjudiciable au dispositif ainsi qu'un risque de mélangeage interne à la boucle préjudiciable au procédé de séparation. La figure 1 montre un dispositif 10 de chromatographie. Le dispositif 10 comprend une colonne 12 de chromatographie et des conduits d'entrée 14 et de sortie 16 de la colonne. Le conduit 14 permet l'introduction de l'éluant et d'une charge dans la colonne 12 et le conduit 16 permet l'évacuation depuis la colonne du fluide contenant des composés au moins partiellement séparés. Il est envisageable que le conduit 16 de sortie puisse être relié au conduit 14 d'entrée de sorte à faire à nouveau circuler le fluide dans la colonne 12 si par exemple la séparation des composés est incomplète. Le recyclage est représenté par les pointillés 21 sur la figure 1. Le conduit 16 de sortie peut comporter des organes de collecte 17 de fractions. Les fractions contiennent les composés au moins partiellement séparés. Le dispositif 10 peut comporter une colonne 12 ou un ensemble de colonnes chromatographiques ou tronçons de colonnes chromatographiques contenant une phase stationnaire ou adsorbant, les colonnes sont montées en série. La ou les colonnes peuvent être montées en boucle ouverte ; la ou les colonnes peuvent être montées en boucle fermée, la ou les colonnes ayant une entrée et une sortie, la sortie d'une colonne étant reliée à une entrée suivante de colonne. Dans la suite, on décrira le dispositif de manière non limitative avec une colonne. R Brecct_s 7521)0,2 S220__0701 2 6-dcmandcFR_doc - 26/01,2007 - 12.01 - 3;'13 La chromatographie est réalisée grâce à un éluant ou phase mobile permettant le déplacement de la charge à séparer le long du dispositif, et plus spécifiquement le long de la colonne. L'éluant peut être un liquide ou un gaz, ou un mélange de liquide(s) et ou de gaz à pression atmosphérique ; plus généralement, l'éluant est un fluide. L'éluant peut être un liquide incompressible. L'éluant peut être un éluant supercritique. On appelle état supercritique un état caractérisé soit par une pression et une température respectivement supérieures à la pression et à la température critique du corps dans le cas d'un corps pur, soit par une pression et une température respectivement supérieures à la pression et à la température critique du mélange dans le cas d'un éluant formé d'un mélange. Les fluides supercritiques ont des propriétés remarquables par rapport aux liquides notamment une plus faible viscosité et une plus grande diffusivité, ce qui améliore la séparation par chromatographie. La chromatographie peut également être appliquée à des fluides dits non-supercritique appelés subcritique c'est à dire dans un état caractérisé soit par une pression supérieure à la pression critique et par une température inférieure à la température critique dans le cas d'un corps pur, soit par une pression supérieure aux pressions critiques de chacun des composants du mélange dans le cas d'un éluant formé d'un mélange (à ce sujet, référence est faite à la revue Informations Chimie 321, Octobre 1990, pages 166 à 1'77, article de Michel PERRUT les fluides supercritiques, applications en abondance ). Plus généralement encore, l'invention permet de maintenir dans un état homogène tout éluant contenant au moins un corps pur qui est gazeux à pression et température ambiante (soit 25 C et une atmosphère). Le maintien de pression grâce à l'invention permet également de garder homogène une diversité de mélanges de fluides et donc d'éluant potentiels différents. La figure I montre aussi une vanne six voies 20 d'injection de charge. La vanne 20 permet l'injection de charge dans le dispositif 10. En particulier la vanne 20 permet d'injecter une charge fraîche dans le dispositif en cours de fonctionnement; l'injection de charge a lieu pendant la séparation des composés de la charge. Ceci permet d'éviter d'interrompre le fonctionnement du dispositif et de perdre du temps dans le processus de séparation des composés. La vanne six voies 20 est actionnée pour passer dans différentes positions de chargement et d'injection de charge. L'alimentation du dispositif 10 en fluide éluant n'est pas représentée sur la figure 1 mais s'effectue avant le canal 101. Les figures 2 et 3 montrent plus précisément un exemple de la vanne 20. La vanne 20 comporte des canaux 22, 24, 26 assurant la circulation du fluide dans la vanne. La vanne 20 comporte aussi une boucle 28 d'injection de charge. La boucle 28 d'injection de charge est un réservoir de fluide à injecter. La vanne 20 comporte R:ABrevets\25200,25220--070126-demandeFR. doc - 26'01'2007 - 12 01 - 4,'I3 des orifices 30, 32, 34, 36, 38, 40 connectant les canaux entre eux ainsi que la vanne 20 à un conduit de chargement 42, à un conduit d'évacuation 44 et au dispositif 10 de chromatographie. La permutation de la vanne 20 permet l'entraînement des orifices et canaux vers des positions différentes, permettant de mettre la vanne 20 dans différentes positions. L'avantage d'une telle vanne 20 est de permettre l'injection de charge fraîche de manière simple. La figure 2 montre la vanne 20 d'injection dans la position de chargement ; la boucle 28 d'injection peut être alors chargée avec un volume de charge. L'orifice 30 de chargement de la vanne 20 est relié au conduit 42 de chargement. Le conduit 42 de chargement comporte une pompe 46 de pompage de charge depuis un récipient 48 de charge. L'orifice 32 d'évacuation de la vanne 20 est relié au conduit 44 d'évacuation, par lequel le contenu de la boucle 28 peut être évacué dans un bac 50 de collecte. Dans la position de la figure 2, l'orifice 30 est relié à l'orifice 32 par l'intermédiaire du canal 22, de la boucle d'injection 28 de charge et du canal 24. Dans cette position de la vanne 20, de la charge fraîche peut être introduite dans la boucle 28 d'injection par pompage de charge dans le récipient 48. Un fluide ù de préférence de l'éluant issu d'une circulation précédente du fluide au travers de la boucle ù présent dans la boucle 28 d'injection de charge est évacué vers le bac 50 de collecte de déchet et est remplacé par la charge fraîche. Toutefois, tout le fluide présent dans la boucle n'est pas nécessairement évacué en totalité. Il suffit d'évacuer un volume de fluide correspondant au volume de charge à injecter, l'invention peut ainsi indifféremment travailler avec une boucle 28 d'injection de charge partiellement ou totalement remplie. Pendant l'opération de chargement de la boucle 28 d'injection, la figure 2 montre que le fonctionnement du dispositif 10 n'est pas interrompu. En effet, les orifices 36 et 38 de la vanne 20 assurent la connexion de la vanne 20 au dispositif 10 et la circulation du fluide dans le dispositif via la boucle, et via le canal 26 en particulier. Le fluide circule dans des conduits 101 et 102 du dispositif via le canal 26 de la boucle, selon la flèche 52 dans le conduit 101 et selon la flèche 54 dans le conduit 102. La figure 3 montre la vanne 20 d'injection dans la position d'injection ; la charge est alors injectée dans le dispositif. Pour cela, la vanne 20 a subi une permutation permettant une commutation des orifices et des canaux de la vanne 20. On voit que le canal 22 est intercalé entre le conduit 42 de charge et le conduit 44 d'évacuation, via les orifices 30 et 32. Aussi, la boucle d'injection 28 de charge est placée entre les conduits 101 et 102 du dispositif 10. Plus précisément, l'orifice 38 connecte la vanne 20 au conduit 101 et l'orifice 36 connecte la vanne 20 au conduit 102. Les conduits 101 et 102 sont reliés au sein de la vanne par le canal 26, la boucle R ,Bresets',2520025220ù 070126-dcma ndeFR don - 26012007 - 12.01 -d'injection de charge 28 et par le canal 24. Ainsi, le fluide en circulation dans le dispositif 10 selon les flèches 52 et 54 permet d'injecter la charge dans le dispositif; le fluide pénètre dans la vanne 20 en poussant la charge présente dans la boucle d'injection de charge 28 hors de la vanne 20 vers le dispositif 10. Plus spécifiquement, la charge est intercalée dans le dispositif 10 ; en effet, l'ensemble de la charge est poussée sensiblement d'un bloc dans le dispositif. Ceci permet d'éviter la dilution de la charge dans le dispositif comme cela est le cas lors d'une injection dans le dispositif utilisant une pompe d'injection. Dans ces derniers cas, la charge étant injectée dans le fluide en circulation, la charge est alors répartie et diluée dans le fluide. Contrairement à cela, l'invention permet de faire pénétrer la charge dans le dispositif sans y être diluée dès l'injection; l'injection de charge est donc plus précise et la séparation est plus efficace. La vanne 20, et en particulier la boucle 28, est maintenue à une pression supérieure à la pression atmosphérique. Ceci permet d'assurer que la boucle 28 soit à une pression plus proche de ce que la pression est dans le dispositif ; ceci permet de réduire les différences de pression entre la pression de la boucle et la pression dans le dispositif. Ceci permet d'améliorer l'injection et la séparation; de même ceci permet de protéger le matériel de mise en oeuvre du procédé de séparation. Avantageusement, la pression dans la boucle est sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, par exemple supérieure à 2 bars, voire supérieure à 5 bars. De manière préférentielle, la pression dans la boucle est supérieure ou égale à la pression du dispositif de chromatographie dans les différentes positions (par exemple à une pression supérieure ou égale à 60 bars, voire supérieure ou égale à 70 bars). En particulier, la boucle 28 est maintenue en pression pendant les étapes de chargement et d'injection. Dans tous les cas, Ceci permet d'améliorer l'injection et la séparation; de même ceci permet de protéger le matériel de mise en oeuvre du procédé de séparation. En effet, la séparation par chromatographie de composés d'une charge est réalisée dans le dispositif à des pressions élevées. Par exemple dans le cas d'une séparation supercritique fonctionnant avec du CO2, , une pression supérieure à 73 bar. Or, dans les dispositifs du type celui du document US-B-6 428 702, la charge est chargée dans une boucle à pression atmosphérique ; lorsque la boucle de ce document est permutée en position d"injection dans le dispositif fonctionnant entre 100 et 600 bar, une brusque montée en pression se produit au sein de la boucle. Ceci produit une compression de la boucle qui implique une entrée d'éluant et un risque de dilution de la charge à traiter. Inversement, lorsque la boucle est permutée en position de chargement à pression atmosphérique, une détente du fluide présent dans la boucle se traduit par une brusque augmentation du volume de fluide. Pour éviter R t,Bre'ct s25200.25 2 20--070 1 26-demandeFRdoc - 2(,01'2007 - 12.01 - 6 3 cela, la vanne 20, et en particulier la boucle 28, est maintenue à une pression sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, préférentiellement supérieure ou égale à la pression du dispositif. Ainsi, lorsque la boucle est commutée de la position de chargement (figure 2) à la position d'injection (figure 3), l'augmentation de pression est minimisée voire annulée dans la vanne 20 ce qui réduit ou évite le risque de dilution et rend l'injection de charge précise. De même, lorsque la boucle est commutée de la position d'injection (figure 3) à la position de chargement (figure 2), il n'y a pas de retour à pression atmosphérique dans la vanne 20 ce qui évite une détente du fluide et une sensation d'explosion désagréable pour l'opérateur. Selon les figures 1 à 3, un dispositif de contrôle 58 permet de maintenir une pression dans la vanne 20 (et en particulier dans la boucle 28) sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, préférentiellement supérieure ou égale à la pression dans le dispositif 10 lors du chargement et de l'injection. Sur les figures le contrôleur de pression 58 est sur le conduit 44 d'évacuation. Ainsi, la pression de la vanne 20 est contrôlée. A titre d'exemple, le contrôleur de pression 58 peut être une soupape, un clapet taré, un déverseur voire une vanne de régulation de pression. La figure 1 montre la vanne 20 en position de chargement. Les conduits 101 et 102 du dispositif sont reliés entre eux, le fluide étant en circulation dans le dispositif ; pendant la circulation du fluide, et notamment l'élution du fluide le long de la colonne 12, la vanne 20 est chargée. La boucle d'injection de charge 28 est reliée d'une part au conduit 42 de chargement et d'autre part au conduit 44 d'évacuation. Le contrôleur de pression 58 assure le contrôle de la pression dans la boucle. La boucle est ensuite permutée en position d'injection de sorte que la boucle d'injection de charge 28 soit connectée aux conduits 101 et 102; la charge fraîche est intercalée dans le fluide en circulation dans le dispositif. Selon la figure 2, le procédé permet de contrôler la pression dans la boucle, lorsque la boucle est en position de chargement. On évite par exemple une détente brutale du fluide de la boucle et une augmentation brutale du volume du fluide, se traduisant par une sensation d'explosion désagréable pour l'opérateur. Pour cela, le procédé comprend une étape de chargement par le conduit 42 de chargement de la boucle qui est en position de chargement ; en particulier, la boucle d'injection de charge 28 relie les conduits 42 et 44. ]Lors du pompage de la charge à traiter dans la boucle d'injection 28, la pression monte, jusqu'à ce qu'elle atteigne la pression de contrôle imposée par le contrôleur de pression 58. La boucle est évacuée par le conduit d'évacuation 44 de la boucle en position de chargement; le procédé comprend aussi une étape de contrôle de la pression de la vanne 20 par le contrôleur de pression 58 du conduit d'évacuation. Ainsi, lors de l'évacuation, on évite que la boucle soit mise à une pression trop basse, par exemple atmosphérique, par R-",Brevets325200'\25 2 2 0--07 0 1 2 6-demandeFR. doc - 2(3'012007 -12-01 - 7. 13 l'intermédiaire du conduit d'évacuation 44 ; en particulier on évite que la boucle d'injection de charge 28 soit mise à une pression plus basse. En outre, on protège ainsi le dispositif contre des risques de projection dans le conduit d'évacuation 44. Par ailleurs, alors que la boucle est en position de chargement, le canal 26 est intercalé entre les conduits 101 et 102 et est traversé par le fluide en circulation dans le dispositif ; ce canal 26 est alors à la pression du dispositif. Ainsi, toute la boucle est à une pression sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, préférentiellement supérieure ou égale à la pression du dispositif. Selon la figure 3, le procédé permet de contrôler la pression de la boucle, lorsque la boucle est en position d'injection. La boucle d'injection 28 est intercalée entre les conduits 101 et 102 du dispositif; la boucle est donc à la pression du dispositif. De plus, le canal 22 qui est rempli de fluide ù de préférence de l'éluant ù à la pression du dispositif, est entre les conduits 42 et 44 ; le contrôleur de pression 58 permet de contrôler la pression dans le canal 22, et en particulier, le contrôleur de pression 58 empêche une mise à la pression atmosphérique du canal 22. Selon la figure 4, la pression de la boucle d'injection 28 peut être contrôlée par le contrôleur de pression 58 en utilisant un dispositif composé de plusieurs vannes automatiques 2 voies 201 à 206. Lorsque les vannes 202, 204 et 206 sont ouvertes et les vannes 201, 203 et 205 sont fermées, la boucle d'injection de charge 28 est en position de chargement. Lorsque les vannes 202, 204 et 206 sont fermées et les vannes 201, 203 et 205 sont ouvertes, ainsi le fluide en circulation dans le dispositif 10 selon les flèches 52 et 54 permet d'injecter la charge dans le dispositif, la boucle d'injection de charge 28 est en position. La pression dans le dispositif est alors régulée soit par le dispositif chromatographique situé après le canal 54 soit par le contrôleur de pression 58. Selon la figure 5, la pression de la boucle d'injection 28 peut être contrôlée par le contrôleur de pression 58 en utilisant un dispositif composé de plusieurs vannes automatiques 3 voies 301 à 304. La pression dans le dispositif est alors régulée soit par le dispositif chromatographique situé après le canal 54 soit par le contrôleur de pression 58. Selon la figure 5, la boucle peut être en position de chargement lorsque les vannes 301 et 302 sont commutées vers la boucle 28 (les vannes 304 et 303 étant commutées de sorte à connecter les conduits 101 et 102 entre eux) ; la boucle peut être en position d'injection lorsque les vannes 303 et 304 sont commutées vers la boucle 28 (les vannes 301 et 302 étant commutées de sorte à connecter les conduits 42 et 44 entre eux). Les figures 2 à 5 sont illustratives du principe de l'invention et ne la restreigne en rien à la technologie des vannes automatiques présentées. En effet, l'invention est pertinente que l'on utilise au moins une vanne à plusieurs voies, par exemple une R VBrc,ets2520025220--070126-dcmandcFR. doc - 26/0172007 - 12:01 - 8/17 9 vanne 6 voies, un ensemble de vannes 3 voies ou un ensemble de vannes 2 voies, voire des combinaisons de différentes technologies de vannes. De plus, les positions de la boucle ne sont pas limitées à deux. Un avantage du maintien de la boucle à une pression supérieure à la pression atmosphérique est que l'on peut utiliser une boucle d'un volume plus important que le volume de charge à injecter sans avoir ou en limitant un phénomène de compression au moment de la mise en ligne de la boucle d'injection. En effet, la pression de la boucle étant maintenue à une pression sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, préférentiellement supérieure ou égale à la pression du dispositif pendant le chargement et l'injection, il y a donc limitation voir annulation de l'augmentation de pression qui se produit lors de l'injection ; il y a donc une maîtrise de la compression du contenu de la boucle au moment de la mise en position d'injection. Ainsi, pour une injection d'un certain volume de charge, une boucle comprenant un volume plus important peut être utilisée. Par exemple, Pour une injection de 1 ml de charge, on peut utiliser une boucle ayant un volume par exemple compris entre 1 ml et 10 ml. Ceci permet d'injecter des volumes variables de charge au cours du fonctionnement du dispositif, tout en utilisant la même boucle. Ceci permet de couvrir une grande plage de volume de charge à injecter (par exemple de 1 à 50 ml) avec un nombre réduit de boucles d'injection (par exemple deux boucles de 10 et 50 ml). Ceci rend le dispositif et le procédé de séparation moins onéreux car un nombre réduit de boucles est nécessaire mais surtout cela simplifie grandement l'utilisation du procédé. Par ailleurs, la pompe 46 peut être utilisée pour pomper un volume correspondant au volume de charge à injecter ; ceci permet de diminuer les temps de chargement de la boucle. Alternativement, la pompe 46 peut pomper des volumes moins importants que le volume à de charge à injecter, la boucle étant chargée en plusieurs cycles de pompage ; le temps de chargement est plus long, mais la pompe peut être moins onéreuse. La boucle d'injection de charge 28 est un volume résistant à la pression suffisamment important pour contenir la charge à traiter. La boucle d'injection de charge 28 doit également permettre d'éviter la dispersion de la charge dans la boucle lorsque celle-ci est partiellement remplie. Ainsi, à titre d'exemple, la boucle d'injection de charge 28 peut être choisie parmi, sans être limitatif, un tube dont la longueur est au moins dix fois supérieure au diamètre, enroulé en serpentin ou encore un volume préférentiellement de géométrie tubulaire rempli d'un garnissage qui permet de limiter la dispersion lorsque la boucle d'injection de charge 28 est partiellement remplie. L'invention est particulièrement d'intérêt dans le cas d'un dispositif et d'un procédé de séparation avec un éluant supercritique. En effet, le contrôle de la R-1Brevcis'.25200,25220ù070126-dern ndcFRdec - 26'01L2007 - 12:01 - 9113 5 pression est un facteur important pour maintenir l'éluant dans un état supercritique ; le procédé et le dispositif permettent ce contrôle. Le dispositif comprend dans certains cas un actionneur permettant le changement de position de la boucle. L'actionneur est électrique ou pneumatique. R13re cts,25200:2 5 2 2 0--070 1 26-demandcFR doc - 26, 012007 - 12:01 - 10/13 REVENDICATIONS 1. Un procédé de séparation de cornposés d'une charge dans un dispositif de chromatographie comprenant une boucle (28) de charge caractérisé en ce que la boucle est mobile entre une position de chargement de charge et une position d'injection de charge dans le dispositif et est maintenue à une pression supérieure à la pression atmosphérique dans les différentes positions. 2. Le procédé de séparation selon la revendication 1, la boucle étant maintenue à une pression sensiblement supérieure à la pression atmosphérique, de préférence supérieure à 2 bars, de préférence encore supérieur à 5 bars dans les différentes positions. 3. Le procédé de séparation selon la revendication 1 ou 2, la boucle étant maintenue à une pression sensiblement supérieure ou égale à la pression du dispositif dans les différentes positions. 4. Procédé de séparation selon l'une des revendications 1 à 3 dans lequel la boucle est maintenue à une pression supérieure à la pression du dispositif lorsqu'elle est en position de chargement. 5. Le procédé de séparation selon l'une des revendications 1 à 4 dans un dispositif de chromatographie comprenant une boucle (28) de charge, un conduit de chargement (42), un conduit d'évacuation (44) de la boucle ainsi qu'un contrôleur de pression (58) sur le conduit d'évacuation (44), caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - évacuation par le conduit d'évacuation (44) de la boucle en position de chargement, -contrôle de la pression de la boucle par le contrôleur de pression (58) du conduit 25 d'évacuation. 6. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 5, dans lequel un éluant supercritique ou subcritique est utilisé. 7. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 6, comprenant en outre une étape de séparation de la charge dans le dispositif de chromatographie. R_vBreoets' 25200A25220--070126-demandeFRdoc - 26/01/2007 - 12:01 - 1 I/13 8. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 7 caractérisé en ce que le fluide est dévié à travers le canal de charge lorsque la boucle est en position d'injection au moyen d'au moins une vanne à plusieurs voies. 9. Le procédé selon la revendication 8, dans lequel on utilise une vanne à 6 voies 5 ou un ensemble de vannes possédant au moins 2 voies. 10. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 9, le procédé de séparation dans un dispositif de chromatographie est un procédé multicolonnes. 11. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 10, le procédé de séparation dans un dispositif de chromatographie est un procédé choisi parmi les procédés VariCol, 10 Lit Mobile Simulé ou Cyclojet . 12. Le procédé selon l'une des revendications 1 à 11, utilisant un éluant contenant au moins du dioxyde de carbone, à l'état de gaz, de gaz dissous, liquide ou supercritique. R:\Brevets\25200\25220--070509-NOTIF IRR DEM MOD.doc - 09/05/2007 - 16:05 - 12113