Brevet FR2914749A1 — publié le 20081010

La présente invention a pour objet un dispositif de prélève-ment automatique successif en ligne, sur une canalisation principale, notamment sur une canalisation d'une installation d'élaboration industrielle de produits pétroliers, d'une série d'échantillons d'un liquide à analyser dans une cellule d'analyse. Bien qu'il ne s'agisse aucunement là d'une caractéristique limitative de l'invention, une telle cellule d'analyse peut avantageusement être constituée par un appareil de distillation automatique adapté à la mesure des paramètres de distillation d'échantillons de produits pétroliers en respectant une norme d'essai prédéfinie. Il est connu que les paramètres de distillation des produits pétroliers sont représentatifs des performances de ces produits ainsi que des risques qu'ils peuvent faire encourir à leurs utilisateurs. La détermination de ces paramètres présente notamment une grande importance dans le cas de carburants destinés à l'industrie automobile ou à l'aviation où les problèmes liés à la sécurité sont primordiaux. Les spécialistes peuvent en effet en déduire quel sera le comportement d'un produit pétrolier donné dans une situation donnée, et donc déterminer si ce produit peut ou non être utilisé en toute sécurité, ce de manière à obtenir les performances recherchées. Il existe actuellement sur le marché différents appareils de distillation automatique permettant d'effectuer la mesure des paramètres de distillation d'un échantillon liquide en respectant une norme d'essai. Ces appareils de distillation comportent en règle générale : un bâti fixe, un élément chauffant, notamment une résistance chauffante, au moins un ballon de distillation dont le col peut être fermé par un bouchon d'obturation étanche muni d'un thermomètre et comporte une branche latérale destinée à être branchée sur un tube condenseur, une éprouvette de mesure permettant de recueillir le condensât et équipée d'organes de mesure de la quantité de condensât ainsi recueilli, et des moyens de commande et de régulation permettant de commander et de faire varier dans le temps une grandeur de fonctionnement de l'élément chauffant, notamment la température ou la puissance de cet élément de manière à obtenir des paramètres de distillation conformé-ment à une norme d'essai. Ces appareils de distillation automatique qui sont actuelle-ment utilisés par tous les spécialistes pour caractériser les produits pétroliers liquides permettent d'obtenir des résultats fiables et reproductibles, donc représentatifs des échantillons analysés, mais ne sont toutefois pas dénués d'inconvénients : ils sont en effet particulièrement lourds et encombrants ; de plus, le volume d'échantillon nécessaire pour effectuer une analyse est relativement important (de l'ordre de 100 ml) et la durée de celle-ci n'est pas inférieure à 45 mn. Or, dans de nombreuses installations industrielles, il serait souhaitable de pouvoir effectuer, notamment à l'aide d'un appareil de ce type, l'analyse successive en ligne, d'une série d'échantillons d'un liquide à analyser prélevé sur une canalisation principale, notamment sur une canalisation d'une installation d'élaboration industrielle de produits pétroliers. Une telle analyse en ligne est toutefois difficilement envisageable compte tenu des volumes d'échantillon nécessaires pour chaque test et de la lenteur des réponses qui impliquent des temps d'attente particulièrement longs. Dans ce contexte, on a récemment développé des appareils de laboratoire dits de mini distillation qui permettent de déterminer les paramètres de distillation d'échantillons liquides par des tests physiques ne durant chacun qu'environ 10 mn et ne nécessitant chacun qu'un volume très réduit d'échantillon (de l'ordre de 5 à 15 ml). Ces appareils de mini distillation se distinguent en outre par le fait que les caractéristiques des échantillons analysés sont directe-ment déterminées à partir de mesures de température et de pression, ce sans nécessiter de mesure du volume de condensât recueilli dans l'éprouvette de mesure. De tels appareils de laboratoire, qui sont à titre d'exemple décrits dans le document FR 2 815 413, sont équipés de ballons d'analyse dont la partie sphérique coopère avec un élément chauffant tel qu'une résistance chauffante et dont le col comporte un capillaire latéral branché sur un tube condenseur et est fermé par un bouchon équipé d'un capteur de température qui plonge dans l'échantillon, ainsi que d'un capteur diffé-rentiel permettant de mesurer la pression régnant à proximité de l'entrée du capillaire. Il pourrait être envisagé de tenter d'adapter de tels appareils de mini distillation de laboratoire à l'analyse successive en ligne d'échantillons liquides dans des installations industrielles, notamment des installations d'élaboration de produits pétroliers dans lesquelles le liquide à analyser circule dans une canalisation principale. A cet effet, il serait nécessaire de prélever par intermittence 5 des doses échantillons du liquide à analyser pour les transférer dans le ballon de l'appareil d'analyse. Des dispositifs permettant de prélever automatiquement des doses échantillons d'un liquide circulant dans une canalisation pour les transférer dans une cellule d'analyse sont actuellement proposés sur le 10 marché. Ces dispositifs qui comportent tous une pompe doseuse, un piston de dosage ainsi qu'une conduite d'évacuation de l'échantillon pro-venant de la cellule d'analyse présentent différents inconvénients liés en particulier à un manque de fiabilité des parties mobiles, au caractère peu 15 aisé du processus d'étalonnage au niveau de la fabrication ou encore à la fréquence de la maintenance et des réglages nécessaires en cas d'utilisation en continu. De plus, dans de tels dispositifs, une quantité non négligeable et imprévisible d'échantillon à l'état liquide ou vapeur peut refluer 20 dans la conduite d'évacuation en cours d'analyse, ce qui risque de falsifier les résultats obtenus. Il est en outre à noter qu'aucun de ces dispositifs ne permet de vérifier le volume d'échantillon introduit dans la cellule d'analyse de sorte qu'une unité de contrôle additionnelle est nécessaire à cet effet. 25 La présente invention a pour objet de proposer un dispositif de prélèvement automatique successif en ligne d'une série d'échantillons d'un liquide à analyser dans une cellule d'analyse de nature à remédier à ces inconvénients. Comme il déjà été indiqué, celle-ci n'est pas limitée au cas 30 particulier de l'analyse de doses échantillons dans un appareil de distillation automatique. Selon l'invention, un tel dispositif de prélèvement automatique est caractérisé en ce qu'il comporte une vanne rotative associée à un réservoir d'échantillon de volume prédéfini correspondant à la dose 35 d'échantillon devant être introduite dans la cellule d'analyse lors de chaque analyse. Cette vanne rotative est mobile entre deux positions, à sa- voir : d'une part une position de circulation dans laquelle le réservoir d'échantillon est branché sur un circuit de transfert monté en dérivation sur la canalisation principale, et d'autre part une position de chargement dans laquelle le réservoir d'échantillon est branché sur un circuit de remplissage reliant la cellule d'analyse à une source de gaz, en particulier d'azote, comprimé, équipée d'une soupape d'obturation. Selon l'invention, la vanne rotative peut avantageusement être constituée par une vanne six voies. Le mode de fonctionnement du dispositif de prélèvement qui fait l'objet de l'invention est donc basé sur la mise à disposition constante dans le réservoir d'échantillon d'un volume d'échantillon correspondant au volume devant être introduit dans la cellule d'analyse lors de chaque test pour permettre son transfert vers cette cellule et sur le renouvelle- ment permanent de ce volume. Selon une caractéristique préférentielle de l'invention, le circuit de remplissage comporte une chambre pneumatique tampon de volume adapté à celui du réservoir d'échantillon et montée en amont de ce réservoir dans le sens de déplacement du gaz comprimé. Cette chambre pneumatique tampon est avantageusement équipée d'un capteur de pression permettant de surveiller le transfert de la dose échantillon de liquide à analyser contenue dans le réservoir d'échantillon vers la cellule d'analyse. Un capillaire monté sur le circuit de remplissage, entre la 25 chambre pneumatique tampon et le réservoir d'échantillon, permet de maîtriser ce transfert en évitant qu'il soit trop brusque. L'invention se rapporte également à un procédé mis en oeuvre suite à l'utilisation du dispositif susmentionné. Ce procédé est caractérisé par la succession des étapes sui-30 vantes : on positionne la vanne rotative en position de circulation, on fait circuler en continu un flux du liquide à analyser dans le circuit de transfert de façon à renouveler constamment la dose échantillon contenue dans le réservoir d'échantillon, 35 on fait tourner la vanne rotative en position de chargement, on ouvre brièvement la soupape d'obturation de façon à injecter du gaz, en particulier de l'azote, comprimé, dans le circuit de remplissage pour mettre la chambre pneumatique tampon sous pression et pousser la dose échantillon contenue dans le réservoir d'échantillon vers la cellule d'analyse, et on fait tourner la vanne d'analyse en position de circulation pour faire circuler en continu un flux du liquide à analyser dans le circuit de transfert et ainsi de suite. Selon une autre caractéristique de ce procédé, on contrôle en permanence le capteur de pression pour vérifier que la totalité de la dose échantillon contenue dans le réservoir d'échantillon a effectivement été transférée dans la cellule d'analyse. La présence du capillaire permet de limiter le flux d'échantillon transféré vers la cellule d'analyse. L'achèvement de ce transfert se manifeste par une diminution de la pression dans la chambre pneumatique tampon liée au fait que le gaz comprimé introduit dans cette chambre a été transféré dans la cel- Iule d'analyse, ainsi par les variations de la vitesse de cette diminution de pression : en effet, la dynamique de celle-ci est modifiée lorsque la totalité de la dose échantillon a été introduite dans la cellule de mesure compte tenu de la faible résistance hydrodynamique du gaz. Par ailleurs, conformément à l'invention, une augmentation de la durée nécessaire à l'introduction d'une dose échantillon dans la cellule d'analyse est de nature à révéler un début d'obstruction du dispositif, et donc la nécessité d'une maintenance préventive. Bien entendu, la mise en oeuvre du procédé susmentionné conforme à l'invention nécessite la présence d'une série de soupapes per-mettant de commander la circulation du liquide à analyser dans le circuit de transfert et la circulation du gaz comprimé dans le circuit de remplis-sage, ainsi que la présence de moyens de commande et de régulation per-mettant de gérer l'ouverture et la fermeture de ces différentes soupapes en fonction des analyses successives devant être effectuées. Il est à noter que le dispositif et le procédé conformes à l'invention peuvent permettre de gérer l'analyse de différents échantillons de liquides. Les caractéristiques du dispositif ainsi que du procédé qui font l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant aux 35 dessins non limitatifs annexés dans lesquels : - la figure 1 est une vue schématique du dispositif de prélèvement, - la figure 2 est une vue similaire à la figure 1 illustrant la circulation du liquide à analyser dans le circuit de transfert, la figure 3 est une vue schématique similaire à la figure 2 mais illustrant la circulation du gaz comprimé et d'une dose d'échantillon à analyser dans le circuit de remplissage. Selon la figure 1, le dispositif de prélèvement comporte es- sentiellement une vanne six voies 1 associée à un réservoir d'échantillon 2 dont le volume correspond à un dose d'échantillon devant être introduite dans une cellule d'analyse 3 munie d'un évent pour effectuer un test. La rotation de la vanne six voies 1 schématisée par la double flèche A entraîne le déplacement de cette vanne entre une position de circulation dans laquelle elle permet le passage d'un fluide par les chemins schématisés en noir et une position de chargement dans laquelle elle permet le passage d'un fluide par les chemins schématisés en grisé. Lorsque la vanne six voies 1 est en position de circulation, le réservoir d'échantillon 2 est branché sur un circuit de transfert 4 sché- matisé en trait plein sur la figure 2 qui est monté en dérivation sur une canalisation principale non représentée. Le liquide à analyser pénètre ainsi dans le circuit de transfert 4 par une entrée 5 pour en ressortir par une sortie 6. Lorsque la vanne six voies 1 est en position de chargement, le réservoir d'échantillon 2 est branché sur un circuit de remplissage 7 schématisé en trait plein sur la figure 3 qui relie la cellule d'analyse 3 à une source de gaz comprimé 8 équipée d'une soupape d'obturation 9. Le circuit de remplissage 7 comporte par ailleurs une chambre pneumatique tampon 10 dont le volume est adapté à celui du réservoir d'échantillon 2. Comme représenté sur la figure 3, la chambre pneumatique tampon 10 est montée en amont du réservoir d'échantillon 2 dans le sens de déplacement du gaz comprimé. La chambre pneumatique tampon 10 est en outre équipée 30 d'un capteur de pression 11. Un capillaire 12 est par ailleurs monté entre la chambre pneumatique tampon 10 et le réservoir d'échantillon 2. Comme représenté sur la figure 2, lorsque la vanne six voies 1 est en position de circulation, le liquide à analyser circule en continu 35 dans le circuit de transfert 4 monté en dérivation sur la canalisation principale entre l'entrée 5 et la sortie 6 de ce circuit. La dose de liquide contenue dans le réservoir d'échantillon 2 se trouve ainsi constamment renouvelée. Pour effectuer l'analyse d'un échantillon dans la cellule d'analyse 3, il est nécessaire de déplacer la vanne six voies en position de chargement et d'ouvrir brièvement la soupape d'obturation 9. Comme représenté sur la figure 3, une dose de gaz compri- mé est alors introduite dans le circuit de remplissage et pousse la dose échantillon contenue dans le volume d'échantillon 2 vers la cellule d'analyse 3. Le capillaire 12 monté en aval de la chambre pneumatique tampon 10 permet de temporiser cette introduction. Le capteur de pression 11 permet de surveiller constamment la pression régnant dans la chambre pneumatique tampon 10 de façon à vérifier que la totalité de la dose échantillon a été effectivement transférée dans la cellule d'analyse 3. Lorsque ce transfert est achevé, des moyens de commande et de régulation permettent de commander une série de soupapes non représentées ainsi que la vanne six voies 1 pour la ramener en position de circulation et permettre la circulation en continu du liquide à analyser dans le circuit de transfert 4.20 REVENDICATIONS 1 ) Dispositif de prélèvement automatique successif en ligne, sur une canalisation principale, notamment sur une canalisation d'une installation d'élaboration industrielle de produits pétroliers d'une série d'échantillons d'un liquide à analyser dans une cellule d'analyse, caractérisé en ce qu' il comporte une vanne rotative (1) associée à un réservoir d'échantillon (2) de volume prédéfini correspondant à la dose d'échantillon devant être introduite dans la cellule d'analyse (3) lors de chaque analyse, cette vanne rotative (1) étant mobile entre deux positions, à savoir : d'une part une position de circulation dans laquelle le réservoir d'échantillon (2) est branché sur un circuit de transfert (4) monté en dérivation sur la canalisation principale, et d'autre part une position de chargement dans laquelle le réservoir d'échantillon (2) est branché sur un circuit de remplissage (7) reliant la cellule d'analyse (3) à une source de gaz, en particulier d'azote, comprimé (8), équipée d'une soupape d'obturation (9). 2 ) Dispositif selon la revendication 1, 20 caractérisé en ce que la vanne rotative (1) est une vanne six voies. 3 ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que 25 le circuit de remplissage (7) comporte une chambre pneumatique tampon (10) de volume adapté à celui du réservoir d'échantillon (2) et montée en amont de ce réservoir (2) dans le sens de déplacement du gaz comprimé. 4 ) Dispositif selon la revendication 3, 30 caractérisé en ce que la chambre pneumatique tampon (10) est équipée d'un capteur de pression (11). 5 ) Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 et 4, 35 caractérisé en ce que le circuit de remplissage (7) comporte un capillaire (12) monté entre la chambre pneumatique tampon (10) et le réservoir d'échantillon (2).6 ) Procédé mis en oeuvre suite à l'utilisation du dispositif selon les revendications 1 à 5, caractérisé par la succession des étapes suivantes : on positionne la vanne rotative (1) en position de circulation, on fait circuler en continu un flux du liquide à analyser dans le circuit de transfert (4) de façon à renouveler constamment le liquide contenu dans le réservoir d'échantillon (2), on fait tourner la vanne rotative (1) en position de chargement, on ouvre brièvement la soupape d'obturation (9) de façon à injecter du gaz, en particulier de l'azote, comprimé, dans le circuit de remplissage (7) pour mettre la chambre pneumatique tampon (10) sous pression et pousser le volume d'échantillon contenu dans le réservoir d'échantillon (2) vers la cellule d'analyse (3), et on fait tourner la vanne d'analyse (1) en position de circulation pour faire circuler en continu un flux du liquide à analyser dans le circuit de transfert (4) et ainsi de suite. 7 ) Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'on contrôle en permanence le capteur de pression (11) pour vérifier que la totalité du volume d'échantillon contenue dans le réservoir d'échantillon (2) a effectivement été transférée dans la cellule d'analyse (3).25