Brevet FR2917290A1 — publié le 20081219

La présente invention concerne un mélange protecteur des produits cosmétiques vis-à-vis des pollutions microbiennes. Les développeurs de produits cosmétiques savent bien que la plupart des produits qu'ils développent contiennent de l'eau et quelques matières biodégradables comme des tensio- actifs, des polymères naturels ou synthétiques ou bien des peptides. Toutes ces matières utiles à la texture des produits cosmétiques ou principes actifs pour la peau, peuvent aussi, et de manière indésirable, servir de nutriments pour des micro-organismes. Ceux-ci peuvent être introduits involontairement au cours des fabrications industrielles, ou bien des remplissages de pots, de tubes ou de flacons, ou encore lors de l'utilisation. Lors de ce type de pollution accidentelle, les micro-organismes introduits dans un produit cosmétique risquent alors de proliférer et ceci produit alors des conséquences désastreuses comme des mauvaises odeurs, des colorations intempestives, des déstabilisations d'émulsions ou bien encore des infections de la peau ou des yeux. Pour prévenir ces pollutions accidentelles, il faut fabriquer et remplir dans des conditions d'hygiène parfaite. Malgré cela, et pour des raisons économiques, il est difficile de travailler dans des conditions complètement stériles, comme par exemple lpour la production de médicaments injectables. De plus, il est difficile d'éviter le contact entre une peau qui est forcément non stérile et le produit au cours de l'utilisation du produit acheté, sauf à utiliser de petits emballages uniques ou bien des flacons du type sans entrée d'air, mais on se heurte à nouveau à des prix de revient très élevés. Pour formuler correctement la plupart des produits cosmétiques, il faut ajouter à la formule un ou plusieurs bactéricides et/ou fongicides classiques, de façon à garantir la qualité du produit depuis sa fabrication, son conditionnement et jusqu'à la fin de son utilisation. L'inconvénient de ces ajouts réside dans le pouvoir irritant pour la peau de ces agents microbicides, ainsi que dans leur capacité à déséquilibrer la flore saprophyte de la peau et les désagréments qui en découlent. Par ailleurs certaines études sur les parabens, conservateurs classiquement utilisés en cosmétique et en pharmacie, ont été mal interprétées et l'opinion publique a cru comprendre que ces produits seraient des disrupteurs hormonaux pouvant présenter divers inconvénients. Tout ceci conduit les formulateurs de produits cosmétiques à rechercher d'autres ingrédients qui pourraient assurer la protection des formules contre les pollutions microbiennes. 2 Une méthode pour rendre un produit cosmétique résistant aux pollutions microbiennes, consiste à réduire la quantité d'eau libre dans la formule. Ainsi les micro-organismes ne peuvent pas disposer d'assez d'eau libre pour organiser leur développement. Cette méthode est bien connue en industrie alimentaire et en cuisine populaire car c'est le principe des salaisons, des confiseries et des confitures qui permettent de conserver un certain temps des viandes, des légumes ou des fruits. Cependant cette méthode est peu applicable aux produits cosmétiques car il faudrait par exemple mettre plus de 27% de glycérine pour atteindre cet objectif, et ceci n'est applicable qu'à très peu de produits, car on obtient des textures très particulières et difficilement acceptées, par exemple une crème hydrante pour les mains gercées très collante ou un dentifrice transparent desséchant pour les lèvres. D'autres glycols ou polyols peuvent remplir également ce rôle de capteur d'eau libre, mais également à des doses peu cosmétiques : on peut citer le propylène glycol (32% minimum) le butylène glycol (38%minimum) ou encore un polymère comme le polyglycéryl méthacrylate (18% minimum). Le pentylène glycol ou 1,2-pentanediol, semble plus intéressant car nous l'avons testé dans plusieurs formules cosmétiques et nous avons montré qu'il faut une teneur de 10% minimum dans la formule pour empêcher le développement de microorganismes représentatifs. Ce produit est revendiqué dans le brevet EP 20020785229 en association avec soit du 1,2-hexanediol et du 1,2-octanediol soit du 1,2-hexanediol et du 1,2- decanediol. Nous avons testé ces deux mélanges et nous avons trouvé des teneurs minimums de mélange de 8 à 10% pour inhiber efficacement le développement de micro-organismes dans des formules cosmétiques. Le coût du pentylène glycol seul à 10% ou des mélanges ci-dessus à 8% est très élevé et, à ces doses, son pouvoir irritant sur la peau et surtout dans les yeux n'est pas négligeable. Un autre mélange ternaire protecteur est décrit dans le brevet FR2851161 déposé par la Société Vincience et se compose d'acide sébacique, d'acide 10-hydroxydécanoïque et de 1,10-decanediol. Or la Société Vincience a optimisé ce mélange ternaire et le commercialise en solution dans du butylène glycol sous le nom d'Acnacidol BG. Nous avons également testé l'Acnacidol BG dans plusieurs formules cosmétiques et nous avons constaté que l'effet protecteur contre le développement des micro-organismes ne se fait sentir qu'à partir de 7% d'Acnacidol BG. A cette dose l'Acnacidol BG est également très cher et très irritant pour la peau et les yeux. 3 Si l'on voulait bénéficier en même temps des propriétés protectrices à la fois du pentylène glycol et de l'Acnacidol BG, on pourrait imaginer qu'il faudrait introduire dans une formule cosmétique au moins 7,5% d'un mélange quelconque de ces deux produits, sans que l'on ait résolu les problèmes de coût et d'irritation de la peau et des yeux. Sans tenir compte de ces inconvénients, nous avons testé trois mélanges suivants : -mélange A : pentylène glycol 33%, Acnacidol BG 67% -mélange B : pentylène glycol 50%, Acnacidol BG 50% -mélange C : pentylène glycol 67%, Acnacidol BG 33% A 7,5%, ces trois mélanges sont tous de bons protecteurs des formules cosmétiques. Nous avons ensuite diminué cette dose, en espérant avoir de bons résultats à 6%, voire 5%. Ce fut le cas. En diminuant encore la dose, nous avons constaté avec surprise que le mélange A est protecteur à la dose de 2%, le mélange B et le mélange C le sont à la dose de 2,5%. Cette action synergique surprenante fait l'objet de la présente invention. Nous décrivons ci-dessous la méthode générale d'évaluation du pouvoir protecteur de diverses matières premières vis-à-vis de pollutions microbiennes. L'étude de l'efficacité de la conservation antimicrobienne de produit cosmétiques a été réalisée selon les indications de la Pharmacopée Européenne Sème édition ù 2005, par contamination artificielle d'un produit cosmétique au moyen d'un inoculum ajusté de micro-organismes et détermination des taux de réduction des micro-organismes survivants. Par un essai préliminaire, nous avons vérifié que le produit cosmétique faisant l'objet du test n'a pas de propriétés antimicrobiennes par lui-même, sans addition ni du mélange A, ni du mélange B, ni du mélange C. Les conditions expérimentales de la recherche de la conservation antimicrobienne des produit cosmétiques sont décrites ci-après : Les souches microbiennes utilisées sont des souches de collection cultivées et entretenues en laboratoire selon les exigences de la norme NF EN 12353 et elles portent les références suivantes : Staphylococcus aureus ATCC 6538 Pseudomonas aeruginosa ATCC 9027 Escherichia coli ATCC 8739 Candila albicans ATCC 10231 Aspergillus niger ATCC 16404. On prépare des suspensions bactériennes qui sont ajustées à l'aide d'un spectrophotomètre à 620 nm de façon à obtenir une suspension titrant 1 à 3.108 cellules / ml. Les suspensions de levures et champignons sont ajustées de la même manière à 620 nm de façon à obtenir une suspension titrant 1 à 3.107 spores / ml. Toutes les souches sont utilisées dans les 2 heures qui suivent leur préparation. Les matériels, milieux de culture et réactifs portent les références suivantes : Etuve à 22.5 C + 2.5 C : Memmert Etuve à 32. 5 C 2.5 C : Heraeus Balance : Mettler Toledo Bain marie à 47 C +/- 2 C : Memmert Spectrophotomètre : Jenway 6300 Flacons Duran de capacité 100 ml stérilisés par autoclave Tubes stériles 20 x 200 mm û Duran Pipettes à usage unique de capacités 1, 2, 5 et10 ml : Sarstedt Boîtes de Pétri stériles 90 mm de diamètre : Serflam Diluant eau physiologique (tubes de 9 ml) : Biomerieux Gélose tryptone-caséine-soja û TSA (milieu B) û :Difto Gélose sabouraud glucosé avec chloramphénicol (milieu C) : Difto Gélose sabouraud glucosé sans chloramphénicol (milieu C) : Difto Neutralisant : LT 100 (tubes de 9 ml) : Biomerieux L'essai n'est pas réalisé dans son récipient définitif. 30 g de produit cosmétique sont introduits dans des flacons en verre Duran de capacité 100 ml (stérilisés 20 min à 121 C à l'autoclave). Les suspensions bactériennes ajustées au spectrophotomètre comme indiqué plus haut, puis 25 sont diluées au 1/10 et inoculées dans le produit cosmétique à étudier à raison de 0,30 ml dans 30 g de produit cosmétique. Les suspensions ajustées de levures et champignons sont directement inoculées dans le produit cosmétique à étudier à raison de 0,30 ml dans 30 g de produit cosmétique. Le principe retenu pour le dénombrement de toutes les souches microbiennes dans les 30 produits cosmétiques est la dilution neutralisation. Les produits cosmétiques inoculés sont incubés 28 jours à 22,5 C + 2,5 C. Les boîtes de milieu de culture ensemencées sont incubées 5 jours à 32,5 C 2,5 C pour les bactéries et 22,5 C = 2,5 C pour les levures et les moisissures. Pour valider la neutralisation, on effectue un essai préliminaire sur les souches seules (sans inoculation dans un produit cosmétique) et dans lequel on compare le nombre de colonies obtenues après incubation avec ou sans neutralisation pour chacune des souches. Les résultats doivent être similaires pour chacune des souches avec et sans neutralisation. 5 Avant chaque test, on évalue par la méthode classique, la propreté microbiologique du produit cosmétique en faisant un dénombrement des bactéries d'une part, et des levures et moisissures d'autre part. Dans chaque cas, le nombre de colonies trouvées doit être inférieur à 10 colonies par grammes. Dans un test d'évalual:ion de la résistance microbienne d'un produit cosmétique, dit challenge test , on inocule donc chaque souche séparément dans le produit cosmétique en test et on évalue par la densité optique de la suspension avant dilution, le nombre de micro-organismes introduits par millilitre de produit cosmétique. On traduit ce nombre en Logarithme et on incube en étuve le produit cosmétique ainsi inoculé. Aux jours 2, 7, 14 et 28 , on refait une culture pour dénombrement des micro-organismes survivants, on traduit ce nombre en logarithme et on regarde le taux de réduction des micro-organismes. Les critères requis par la Pharmacopée Européenne sont une réduction de 2 Log après 2 jours d'incubation, 3 Log après 7 jours et pas d'augmentation postérieure. On va maintenant donner les résultats obtenus avec trois produits cosmétiques différents, donnés à titre d'exemples non limitatifs, et contenant en diverses proportions du pentylène glycol pur ou associé avec le 1,2-hexanediol ou le 1,2-octanenediol, ou bien de l'Acnacidol BG ou encore les mélanges A, B ou C et d'autres mélanges de Pentylène glycol et d'Acnacidol BG, objets de la présente invention. Exemple 1..Crème de _soin numéro 1 On fabrique en laboratoire le corps de formule suivant, auquel on rajoutera des quantités variables de composants protecteurs contre les pollutions microbiennes. Pour que les différentes formules obtenues soient équilibrées entre elles, on réserve 12% de la formule pour ces protecteurs, cette proportion contenant le ou les protecteurs et une quantité d'eau variable de façon à avoir toujours 12% ajoutés au corps de la formule. Les noms des matières premières sont en général en nomenclature INCI, nomenclature qui est couramment utilisé dans l'industrie cosmétique. On prépare la phase grasse suivante : Hydrogenated lecithin & C12-16 Alcohols & Palmitic acid 6g Dioctyl Succinate 4g 6 Cyclomethicone 6g Ce mélange est porté à 70 C et bien homogénéisé. Par ailleurs, on prépare la phase aqueuse suivante : Eau purifiée 68,4g Sclerotium gum 0,4g Xanthan gum 0,4g Les ingrédients de la phase aqueuse sont dispersés dans l'eau et l'ensemble est porté à 70 C. On agite vigoureusement jusqu'à dissolution complète des deux gommes. La phase grasse, homogène et chauffée à 70 C, est versée lentement sur la phase aqueuse portée à la même température, sous agitation assez vive. L'agitation est maintenue pendant 10 minutes après la fin de l'introduction de la phase grasse. L'émulsion huile dans eau se forme. Ensuite, l'émulsion est refroidie sous agitation modérée. Quand la température atteint 40 C, on ajoute successivement sous agitation modérée: Retinyl palmitate : 0.3g Tocopherols 0,2g Poudre de nylon-12 2g Parfum : 0.3g Après homogénéisation, l'émulsion est refroidie jusqu'à 30 C sous agitation lente. 20 On ajoute ensuite les quantités respectives de pentylène glycol et d'eau suivantes : 12g et 0g/l lg et lg/l0g et 2g/9g et 3g/8g et 4g. On obtient ainsi six émulsions blanches de consistance agréable. On réalise avec ces six formules les challenge tests suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Pentylène glycol 12g 11g 10g 9g 8g Eau 0g 1g 2g 3g 4g Psudomonas aeruginosa OK OK OK NON NON Staphylococcus aureus OK OK OK OK NON Echerichia coli OK OK OK NON NON Candida albicans OK OK OK OK NON Aspergillus piger OK OK OK NON NON 25 On voit donc qu'il faut au minimum 10% de pentylène glycol pour assurer une bonne protection antimicrobienne de la crème de soin N 1. 7 On reprend le même corps de formule, et au lieu d'ajouter du pentylène glycol pur, on ajoute un mélange de pentylène glycol et du 1,2-hexanediol en proportions égales, toujours avec un complément éventuel d'eau pour que la crème de soin N 1 soit toujours à 100grammes au total. 12g et Og/l lg et lg/10g et 2g/9g et 3g/8g et 4g. On obtient ainsi cinq émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur ces cinq émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Mélange pentylène glycol et 1,2-hexandiol 50/50 12g l lg 10g 9g 8g Eau 0g 1g 2g 3g 4g Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK NON Staphylococcus aureus OK OK OK OK NON Echerichia coli OK OK OK OK OK Candida albicans OK OK OK OK NON Aspergillus niger OK OK OK OK NON On voit donc qu'il faut au minimum 9% de mélange pentylène glycol/1,2-hexanediol 50/50 pour assurer une bonne protection anti-microbienne de la crème de soin N 1 On reprend le même corps de formule, et au lieu d'ajouter du pentylène glycol pur, on ajoute un mélange de pentylène glycol et de 1,2-octanediol en proportions égales, toujours avec un complément éventuel d'eau pour que la crème de soin N 1 soit toujours à 100grammes au total. 12g et Og/l lg et lg/lOg et 2g/9g et 3g/8g et 4g./7g et 5g On obtient ainsi six émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur ces six émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Mélange pentylène glycol/1,2-octanediol 50/50 12g l lg 10g 9g 8g 7g Eau 0g 1g 2g 3g 4g 5g Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK OK NON Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK NON Echerichia coli OK OK OK OK OK OK Candida albicans OK OK OK OK OK OK Aspergillus niger OK OK OK OK OK OK 8 On voit donc qu'il faut au minimum 8% de mélange pentylène glycol/1,2-octanediol 50/50 pour assurer une bonne protection anti-microbienne de la crème de soin N 1. On reprend le même corps de formule, et au lieu d'ajouter du pentylène glycol pur, on ajoute diverses proportions d'Acnacidol BG, toujours avec un complément éventuel d'eau pour que la crème de soin N 1 soit toujours à 100grammes au total. 10g et 2g/9g et 3g/8g et 4g/7g et 5g/6g et 6g. On obtient ainsi cinq émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur ces cinq émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Acnacidol BG 10g 9g 8g 7g 6g Eau 2g 3g 4g 5g 6g Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK NON Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK Echerichia coli OK OK OK OK NON Candida albicans OK OK OK OK OK Aspergillus piger OK OK OK OK NON On voit donc qu'il faut au minimum 7% d'Acnacidol pour assurer une bonne protection anti-microbienne de la crème de soin N 1. On reprend le même corps de formule, et au lieu d'ajouter du pentylène glycol pur, on ajoute le mélange A défini ci-dessus, toujours avec un complément éventuel d'eau pour que la crème de soin N 1 soit toujours à 100grammes au total. 7,5g et 4,5g/6g et 6g/5g et 7g/4g et 8g/3g et 9g/2,5g et 9,5g/2g et 10g/1,5g et 10,5g. On obtient ainsi huit émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur les huit émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Mélange A 7,5 6 5 4 3 2,5 2 1,5 Eau 4,5 6 7 8 9 9,5 10 10,5 Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK OK OK OK OK Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK OK OK NON Echerichia coli OK OK OK OK OK OK OK OK Candida albicans OK OK OK OK OK OK OK NON Aspergillus piger OK OK OK OK OK OK OK NON 9 On s'aperçoit que, contre toute attente, l'effet synergique des deux composants du mélanges A donne un effet protecteur pour des concentrations bien inférieures à celle des composants seuls. On reprend le même corps de formule, et au lieu d'ajouter du pentylène glycol pur, on 5 ajoute le mélange B défini ci-dessus, toujours avec un complément éventuel d'eau pour que la crème N 1 soit toujours à 100g au total. 7,5g et 4,5g/6g et 6g/5g et 7g/4g et 8g/3g et 9g/2,5g et 9,5g/2g et 10g/1,5g et 10,5g. On obtient ainsi huit émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge ests sur les huit émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. 10 Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Mélange B 7,5 6 5 4 3 2,5 2 1,5 Eau 4,5 6 7 8 9 9,5 10 10,5 Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK OK OK OK OK Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK OK OK NON Echerichia coli OK OK OK OK OK OK OK OK Candida albicans OK OK OK OK OK OK NON NON Aspergillus piger OK OK OK OK OK OK NON NON Là encore, l'effet synergique des deux composants du mélanges B donne un effet protecteur pour des concentrations bien inférieures à celle des composants seuls. On reprend le même corps de formule, et au lieu d'ajouter du pentylène glycol pur, on ajoute le mélange C défini ci-dessus, toujours avec un complément éventuel d'eau pour 15 que la crème N 1 soit toujours à 100grammes au total. 7,5g et 4,5g/6g et 6g/5g et 7g/4g et 8g/3g et 9g/2,5g et 9,5g/2g et 10g/1,5g et 10,5g. On obtient ainsi huit émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur les huit émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résurnés dans le tableau ci-dessous : Mélange C 7,5 6 5 4 3 2,5 2 1,5 Eau 4,5 6 7 8 9 9,5 10 10,5 Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK OK OK NON NON Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK OK NON NON Echerichia coli OK ; OK OK OK OK OK OK OK Candida albicans OK OK OK OK OK OK OK NON Aspergillus piger OK OK OK OK OK OK NON NON Là encore, l'effet synergique des deux composants du mélanges C donne un effet protecteur pour des concentrations bien inférieures à celle des composants seuls. Exemple 2 : Crème pour le corps. Dans cette autre type de produit cosmétique, on testera seulement le mélange A qui semble le plus performant. On prépare la phase grasse suivante : Isocetyl stearate 4g Phenymethicone 5g Butyrospermum parkii lg Jojoba oil 4g Caprylic/capric triglycerides 4g Hydrogenated polyisobutene 4g Dimethicone 2g Jojoba esters 1g Cetyl ricinoleate 4g Dipentaerythrityl hexacaprylate/hexacaprate 3g Cetyl alcohol/Glyceryl stearate/PEG-75 stearate/Ceteth-20/Steareth-20 4g Ce mélange est porté à 70 C et bien homogénéisé. Par ailleurs, on prépare la phase aqueuse suivante : Eau purifiée 49g On porte l'eau à 70 C. La phase grasse, homogène et chauffée à 70 C est versée lentement sur la phase aqueuse portée à la même température, sous agitation assez vive. L'agitation est maintenue pendant 15 minutes après l'introduction de la phase grasse. L'émulsion huile dans l'eau se forme, elle est ensuite refroidie lentement sous agitation faible. Quand la température est à 40 C environ, on ajoute : Sodium lactate methylsilanol (en solution aqueuse à 1%) 3g On homogénéise doucement, puis on ajoute le mélange A défini ci-dessus : 7,5g et 4,5g/6g et 6g/5g et 7g/4g et 8g/3g et 9g/2,5g et 9,5g/2g et 10g/1,5g et 10,5g. On obtient ainsi huit émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur les huit émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. 30 Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Mélange A 7,5 6 5 4 3 2,5 2 1,5 Eau 4,5 6 7 8 9 9,5 10 10,5 Pseudomonas aeruginosa OK OK OK OK OK OK OK NON Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK OK OK OK Echerichia coli OK OK OK OK OK OK OK OK Candida albicans OK OK OK OK OK OK OK OK Aspergillus piger OK OK OK OK OK OK OK NON Là encore, la protection contre les pollutions microbiennes est obtenue à partir de 2% de mélange A ce qui confirme l'effet synergique insoupçonné de ce mélange. Au vu de ces résultats, il apparaît que les proportions de pentylène glycol et d'Acnacidol BG peuvent varier dans d'autres proportions que celles définies dans les mélanges A, B ou C. On peut par exemple utiliser des proportions relatives de 20/80 ou 10/90 ainsi que les proportions inverses 90/10 et 80/20. A titre d'exemple non limitatif, on va donner les résultats de la protection contre les développements microbiens obtenus pour une troisième crème et un mélange pentylène glycol 90 et Acnacidol BG 10. 15 20 On porte l'eau à 85 C et on disperse le carbomer dans l'eau. On agite jusqu'à complète dispersion de ce gélifiant. On ajoute ensuite : Methyl gluceth-20 3g 25 Quand la phase aqueuse est bien homogène, la phase grasse, homogène et chauffée à 85 C est versée lentement sur la phase aqueuse portée à la même température, sous agitation assez vive. L'agitation est maintenue pendant 10 minutes après l'introduction de la phase grasse. L'émulsion huile dans l'eau se forme, elle est ensuite refroidie lentement sous agitation faible. Exemple 3 : Crème pour les mains. 5g On prépare la phase grasse suivante : Isocetyl stearate Hydrogenated polyisobutene 4g Stearic acid 1g Glyceryl stearate 1g Cetyl alcohol 1g Jojoba oil 3g Cyclomethicone 2g Ce mélange est porté à 85 C et bien homogénéisé. 62,5g Par ailleurs, on prépare la phase aqueuse suivante : Eau purifiée Carbomer 0,2g Quand la température est à 40 C environ, on ajoute : 0,3g Sodium Hydroxide solution aqueuse à 10% Plukenetia volubilis seed oil 3g Polymethyl methacrylate 2g On homogénéise doucement, puis on ajoute le mélange A défini ci-dessus : 7,5g et 4,5g/6g et 6g/5g et 7g/4g et 8g/3g et 9g/2,5g et 9,5g/2g et l0g/1,5g et 10,5g. On obtient ainsi huit émulsions blanches de consistance agréable. On réalise les challenge tests sur les huit émulsions suivant le protocole décrit ci-dessus. Les résultats sont résumés dans le tableau ci-dessous : Mélange Pentylene glycol 90-Acnacidol 7,5 6 5 4 3 2,5 2 1,5 BG 10 Eau 4,5 6 7 8 9 9,5 10 10,5 Psudomonas aeruginosa OK OK OK OK OK OK OK OK Staphylococcus aureus OK OK OK OK OK OK OK OK Echerichia coli OK OK OK OK OK OK OK NON Candida albicans OK OK OK OK OK OK OK NON Aspergillus piger OK OK OK OK OK OK OK OK Là encore, la protection contre les pollutions microbiennes est obtenue à partir de 2% de ce mélange, ce qui confirme son effet synergique insoupçonné. Revendications 1) Compositions pour assurer la protection contre les pollutions microbiennes des produits cosmétiques caractérisés par l'utilisation d'un mélange de pentylène glycol et d'Acnacidol BG à des doses inférieures à 7,5% 2) Compositions suivant la revendication 1 caractérisés par des doses d'utilisation du mélange de pentylène glycol et d'Acnacidol BG comprises entre 2 et 4% 3) Compositions suivant les revendications 1 et 2 caractérisées par les proportions respectives de pentylène glycol et d'Acnacidol BG qui peuvent être de 90% et 10% et de 10% et 90% 4) Compositions suivant la revendication 3 caractérisées par les proportions respectives de pentylène glycol et d'Acnacidol BG qui peuvent être de 67% et 33% et de 33% et 67% 5) Compositions suivant la revendication 3 caractérisées par les proportions respectives de pentylène glycol et d'Acnacidol BG qui peuvent être de 50% et 50% 6) Compositions à usage cosmétique caractérisées par le fait qu'elles contiennent les compositions des revendications 1 à 5