Brevet FR2911869A1 — publié le 20080801

PROCÉDÉ DE FABRICATION D'UN CORPS POREUX CÉRAMIQUE À BASE DE SIC La présente invention se rapporte au domaine des matériaux poreux à base de carbure de silicium, en particulier de carbure de silicium recristallisé. Plus particulièrement, l'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un corps ou un élément constitué d'un tel matériau poreux et dont les caractéristiques de porosité, de taille de pores et de résistance mécanique sont améliorées. Un tel corps ou élément peut notamment être utilisé dans le domaine de la filtration ou des supports de cuisson ou des allumeurs céramiques par exemple. Les matériaux céramiques ou réfractaires poreux à base de carbure de silicium ou SiC obtenus par frittage à haute température sont de plus en plus utilisés dans des applications où leur forte inertie chimique et leur réfractarité élevée leur permettent de résister à des sollicitations mécaniques importantes, en particulier thermomécaniques. Des exemples importants mais non limitatifs sont typiquement des applications comme le filtre à particules dans des lignes d'échappement de véhicules automobiles. Par exemple, l'augmentation de la porosité et en particulier de la taille moyenne des pores est ainsi en général recherchée pour les applications de traitement de filtration catalytique des gaz, le dépôt du revêtement catalytique au sein du matériau poreux étant rendu possible par le fait que le matériau présente, après ledit dépôt, une porosité encore suffisante pour permettre la traversée des gaz sans perte de charge excessive. Cependant, il a été observé, sur les corps poreux constitués par de tels matériaux, des variations locales significatives de distribution de pores et de résistance mécanique. De tels défauts peuvent notamment apparaître en raison de variations locales de la température en certains point de l'élément lors de sa fabrication, ces variations étant inhérentes à tout procédé de cuisson haute température et donc très difficilement contrôlables. Lorsque le matériau est fortement poreux, c'est-à-dire quand sa porosité ouverte est supérieure à 40%, voire 45% ou même 50%, ce phénomène est encore accentué et des zones de plus faible résistance mécanique et/ou thermomécanique peuvent être à l'origine d'une détérioration rapide du matériau en service. De façon identique pour un matériau destiné par exemple à être utilisé comme support de cuisson, il est important de maîtriser au mieux la porosité afin de diminuer la masse thermique du support tout en préservant ses caractéristiques mécaniques et thermomécaniques. En outre, de fortes variations de la distribution de tailles de pores dans le matériau constituant l'élément ont par ailleurs un effet néfaste dans les applications de filtration de gaz ou de liquides car la perte de charge lors de la traversée de l'élément par le fluide est alors mal maîtrisée. De même, une distribution de taille de pores non maîtrisée peut constituer un défaut critique qui limitera la durée de 30 vie d'un support de cuisson. Afin de mieux maîtriser la microstructure et l'homogénéité d'un matériau poreux, le moyen le plus classique connu consiste à utiliser un porogène le plus souvent d'origine organique, qui se décompose lors d'une étape de chauffage ou de la cuisson du matériau. Un tel procédé est par exemple décrit dans la demande EP 1 403 231. De façon connue, l'utilisation de porogène conduit cependant à dégager des gaz toxiques et peut en outre provoquer des défauts dans le matériau tel que des micro-fissurations si l'élimination du porogène n'est pas parfaitement contrôlée. De tels défauts peuvent être très dommageables ensuite pour les propriétés et la résistance des corps poreux lors de leur utilisation, tout particulièrement pour des filtres à particules dans une ligne d'échappement, soumis à des phases successives de filtration et de régénération ou pour un support de cuisson qui devra subir plusieurs cycles thermiques importants. La dispersion de ces agents porogènes dans le mélange préalable servant à la mise en forme du corps poreux est encore plus problématique lorsque la quantité de porogène ajoutée dépasse quelques pourcents poids du mélange total initial, c'est-à-dire en particulier lorsqu'un produit fortement poreux, au sens précédemment décrit, est recherché. Dans le cas particulier des céramiques constituées essentiellement de SiC obtenu par recristallisation entre 1900 et 2300 C environ, il a en outre été observé que la présence de résidus liés à la décomposition du porogène tel que du carbone résiduel conduisait à une consolidation imparfaite du matériau poreux lors de la cuisson. D'un autre côté, il est aussi connu, pour accroître le diamètre moyen de pores du produit final, d'augmenter la taille des particules de SiC présents dans le mélange de départ. L'utilisation de particules de grande taille, c'est-à- dire typiquement dont le diamètre médian est supérieur à 20 microns, conduit cependant à une diminution du volume de pores et dans des conditions de cuisson équivalente à une chute assez rapide des propriétés mécaniques de l'élément après cuisson. Par ailleurs il devient difficile voire impossible de déterminer une température de cuisson permettant de conserver à la fois un volume de pores, une distribution de tailles de pores et une résistance mécanique convenant à des applications telles que par exemple la filtration de gaz chauds dans une ligne d'échappement automobile. Il existe donc un besoin pour un matériau poreux présentant d'une part un meilleur compromis en terme de diamètre de pores, de volume de porosité et de résistance mécanique et d'autre part une variation plus faible de sa taille médiane de pores et de sa résistance mécanique, en fonction de la température de cuisson. Le but de la présente invention est de fournir un tel matériau poreux présentant un compromis amélioré entre sa résistance mécanique et son degré de porosité. Plus particulièrement le but de l'invention est de proposer un nouveau procédé de fabrication d'un produit céramique ou réfractaire poreux à base de SiC, fritté à une température supérieure à 1600 C, permettant l'obtention d'un matériau présentant un compromis amélioré, par rapport aux procédés connus à ce jour, entre ses propriétés de porosité, en particulier sa porosité ouverte et/ou son diamètre médian de pores et ses propriétés de résistance mécanique. Plus précisément l'invention concerne un procédé de fabrication d'un corps poreux à base de SiC fritté, comprenant les étapes suivantes . a) mélange d'une première poudre de particules de SiC, dont le diamètre médian est inférieur à 20 m, dans un solvant tel que 30 l'eau et en présence d'un liant, b) agglomération desdits particules pour constituer des granulés dont la taille moyenne est comprise entre 5 et 500 m, c) mélange des granulés issus de l'étape b) avec une deuxième poudre de particules de SiC dont le diamètre médian est supérieur à 5 m et au moins deux fois supérieur à celui de la première poudre, en présence d'un solvant tel que l'eau et d'un liant, dans des proportions adaptées pour permettre la mise en forme du mélange, d) mise en forme du mélange obtenu lors de l'étape c) pour obtenir un corps cru, e) élimination du solvant et/ou des liants par traitement 10 thermique et/ou par utilisation de micro-ondes, f) cuisson du corps à une température de frittage comprise entre 1600 C et 2400 C, de préférence supérieure à 1700 C, voire supérieure à 1900 C, pour obtenir un corps poreux fritté. 15 Le procédé selon l'invention, consistant donc à agglomérer dans une étape préalable les plus fines particules de SiC, puis à ajouter dans une seconde étape les granulés ainsi obtenus à une poudre de SiC présentant des particules de plus 20 grande taille, permet avantageusement d'obtenir après cuisson et frittage à haute température un produit céramique réfractaire poreux à base de SiC dont les caractéristiques de porosité et de résistance mécanique sont améliorées et peuvent être plus facilement contrôlées. Ainsi, le procédé selon 25 l'invention permet l'obtention d'un corps fritté poreux dont une résistance mécanique relativement élevée est garantie, quelque soit la valeur désirée de sa porosité. Avantageusement, le diamètre des particules de la première 30 poudre de SiC est inférieur à 10 microns et de préférence inférieur à 5 m, voire inférieur à 1 m. Sans sortir du cadre de l'invention, le diamètre des particules de la première poudre de SiC peut être de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres, voire de l'ordre de quelque nanomètres. Le diamètre médian des particules constituant la deuxième poudre de SiC peut être compris entre 5 et 50 m, et de préférence compris entre 5 et 20 m. En dessous de 5 m, il n'a été observé de différence significative par rapport à des matériaux poreux obtenus selon les procédés classiques. Au dessus de 50 }gym, la résistance mécanique du corps poreux chute très fortement. Par exemple, dans un procédé selon l'invention, le diamètre médian des particules de SiC de la deuxième poudre est au moins cinq fois supérieur au diamètre médian des particules de SiC de la première poudre et de préférence au moins dix fois supérieur. Typiquement, l'étape b) d'agglomération est effectuée dans des conditions permettant l'obtention de granulés dont la taille est comprise entre 5 et 200 m, de préférence entre 10 et 100 m et de manière très préférée entre 10 et 50 m. Lorsque la taille des granulés est trop faible, aucun effet technique n'a été observé. Lorsque la taille des granulés dépasse 500 }gym, la résistance mécanique du produit poreux final devient significativement plus faible, la diminution de la résistance mécanique à la rupture en flexion observée étant de l'ordre de 5 à 10 MPa. En général, dans le mélange de l'étape c), la fraction de granulés représente entre 95 et 5% poids du mélange sec et de préférence entre 90 et 10% poids du mélange sec. Typiquement, le liant utilisé pour la fabrication des granulés, en particulier lors des étapes a) et/ou c) est par exemple une résine thermodurcissable choisie parmi les résines époxyde, silicone, polyimide, polyester ou de préférence la résine phénolique ou un PVA de préférence choisi pour des raisons liées au respect de l'environnement. La nature du liant et sa quantité sont en général choisies en fonction de la granulométrie des poudres de particules fines de SiC de départ et de la taille souhaitée de granulés de SiC obtenus après agglomération. Le liant doit permettre d'assurer une tenue mécanique suffisante pour que les granulés ne soient pas dégradés avant le traitement thermique de déliantage (étape e)) et en particulier lors de la mise en forme (étape d)) . Le liant organique peut aussi selon l'invention être associé à un liant de type minéral ou organo-minéral comprenant typiquement un élément tel que l'aluminium et/ou le silicium. Dans certaines réalisations de l'invention, on pourra également n'utiliser qu'un liant de type minéral ou organo-minéral. En présence de tels liants et lorsque le traitement thermique est effectué sous atmosphère oxydante, le traitement thermique est alors adapté selon des techniques de routine pour limiter l'oxydation des plus fines particules de SiC. Selon l'invention, il est également possible d'ajouter des dispersants ou des défloculants au liant dans les étapes a) 20 et/ou c). Ces dispersants ou défloculants ont pour fonction d'éviter l'agglomération des poudres dans la suspension avant par exemple le traitement thermique permettant l'élimination du solvant. Selon l'invention il est possible d'utiliser tous les 25 dispersants connus, du type ioniques purs, par exemple les polyphosphates métalliques ou du type à effet stérique seulement, par exemple les polyméthacrylates de sodium ou combinant les deux fonctions dès lors que leur quantité reste faible par rapport à la quantité de particules de SiC (c'est- 30 à-dire typiquement moins de 1 % de la masse des particules). Sans sortir du cadre de l'invention, les granulés peuvent aussi comporter des additifs de frittage tels que par exemple dans le groupe du Si et/ou de l'Aluminium et/ou du Bore et/ou une poudre de carbone et/ou d'autres poudres par exemple à base d'oxyde réfractaire ou de métaux alcalins ou de terres rares. Ces additifs peuvent contribuer à augmenter la cohésion des granules après traitement thermique et avant ajout dans le mélange de fabrication du corps poreux et contribuer à l'amélioration des caractéristiques mécaniques du corps poreux. Un additif de type AIN, avec ou sans traitement thermique préalable des granules, est un additif préféré. Un additif de type fumée de silice, avec ou sans traitement thermique préalable des granules, est un additif préféré. Typiquement l'étape b) d'agglomération peut être mise en oeuvre . -de préférence par atomisation ou un autre procédé faisant intervenir une pulvérisation travers d'au moins une buse d'une suspension colloïdale (ou barbotine) au sein d'un contenant dans lequel est insufflé un jet d'air chaud ou de gaz inerte sous pression de manière à obtenir des agrégats homogènes de grains de poudre céramique enrobés par des produits organiques, - par granulation, l'agglomération des grains de poudre céramique se réalisant par malaxage et séchage d'un mélange humide au sein d'un malaxeur. En particulier dans le cas de l'atomisation, des paramètres tels que la taille, et notamment le diamètre de la buse d'entrée de la barbotine et du fluide de séchage, la pression du jet du fluide de séchage et l'injection de la barbotine, la vitesse de la rotation des buses lorsque celles-ci sont mobiles seront réglées selon les techniques de l'art bien connues dans le domaine pour ajuster la forme, la taille moyenne et la distribution de taille des granules recherchées. De préférence, les granulés utilisés au cours de l'étape c) sont sélectionnés afin que leur population présente une dispersion de taille relativement étroite autour d'une taille moyenne. Cette sélection est par exemple effectuée grâce à un procédé de sélection par criblage ou classification des granulés, après leur procédé de fabrication. Il a en effet été observé par le demandeur qu'une taille de granulés pas ou peu dispersée autour d'une valeur moyenne conduisait au final à l'obtention d'un produit plus homogène en terme de microstructure, offrant de meilleures caractéristiques de porosité et de résistance mécanique. Par exemple, l'écart type autour de la valeur médiane des diamètres de particules de la fraction est de l'ordre au maximum de 15%. Les granulés sont de préférence poreux et de porosité comprise entre 5 et 95 %. Après séchage et/ou traitement thermique, les granulés selon l'invention présentent avantageusement une teneur d'humidité résiduelle inférieure à 1%. Selon l'invention, dans le mélange de l'étape c), la fraction de granulés représente entre 95 et 5% poids et de préférence entre 90 et 10% poids du mélange sec. Lors de l'étape c), des agents liants et/ou plastifiants peuvent être ajoutés. Ceux-ci sont par exemple choisis parmi la gamme des polysaccharides et dérivés de celluloses, les PVA, les PEG, voire des dérivés de lignones ou des agents de prise chimique tels que l'acide phosphorique ou le silicate de soude dès lors que ceux-ci sont compatibles avec le procédé de cuisson. Le demandeur a observé que la rhéologie du mélange plastique ainsi obtenu pouvait être facilement contrôlée par des expérimentations de routine, y compris pour des ajouts d'eau conséquents. Bien que cela ne soit pas nécessaire selon l'invention, il est possible d'ajouter au mélange des porogènes, mais dont la quantité est fortement réduite par rapport aux procédés de l'art antérieur. La mise en forme du produit poreux (étape d)) est réalisée de préférence de manière à réaliser des pièces de forme variées selon toute technique connue, par exemple par pressage, extrusion, vibration et/ou moulage, par coulage sous pression ou non par exemple en moule poreux plâtre ou résine. La taille des granulés et de la fraction de particules de SiC constituant la deuxième poudre est adaptée selon les techniques en vigueur à l'épaisseur de la pièce à réaliser de manière à assurer les propriétés de porosité, de résistance mécanique et d'aspect nécessaires pour l'application recherchée. En outre, il a été observé que la réduction du taux de fines, agglomérées sous forme de granulés selon l'invention, permettait d'éviter le bouchage des moules lors d'un coulage ou réduisait les effets de délamination dans le cas des mélanges de pressage. L'élimination du solvant au cours de l'étape e) peut être obtenu par un traitement thermique ou alternativement par l'utilisation de micro-ondes, pendant un temps suffisant pour amener la teneur en eau non liée chimiquement à moins de 1 % en masse. L'élimination du liant ou déliantage (étape e) est effectuée de préférence sous air et à une température de préférence inférieure à 700 C, de manière à assurer une tenue mécanique suffisante avant le frittage et éviter une oxydation incontrôlée du SiC. La cuisson est réalisée à haute température, c'est-à-dire à une température supérieure à 1600 C, de préférence supérieure à 2100 C mais inférieure à 2400 C. De préférence, ladite cuisson est menée sous atmosphère non oxydante, par exemple d'Argon. L'invention se rapporte en outre à un corps poreux en SiC recristallisé, de préférence sous forme essentiellement a, susceptible d'être obtenu par un procédé tel que précédemment exposé et à son utilisation comme structure d'un filtre à particules dans une ligne d'échappement d'un moteur diesel ou essence ou comme support de cuisson ou allumeur céramique. Par comparaison avec un corps poreux de même forme et dont caractéristiques de porosité sont comparables, mais obtenu selon un procédé antérieur dans lequel la porosité est obtenue exclusivement par des ajouts de porogène, le corps poreux réalisé selon le présent procédé, incluant une étape de granulation pouvant être menée sans apport de porogène présente les avantages suivants: une valeur caractéristique MORxPO (module de rupture en flexion multiplié par le volume de porosité ouverte) plus élevée traduisant un meilleur compromis entre les propriétés de porosité et les propriétés de résistance mécanique, un diamètre de pores médian et une résistance mécanique 15 variant moins fortement en fonction de la température finale de la cuisson. Par comparaison maintenant avec un corps poreux de même forme, de porosité similaire obtenu par un procédé dans lequel 20 la forte porosité est obtenue par l'introduction dans le mélange initial d'une fraction de particules de plus grande taille, sans ajout de porogène, le corps poreux obtenu selon le présent procédé présente des caractéristiques de résistance mécanique significativement plus forte. De façon décisive, on 25 observe que la valeur du produit MORxPO (module de rupture en flexion multiplié par le volume de porosité ouverte), qui traduit un meilleur compromis entre résistance mécanique et porosité, est également beaucoup plus élevé pour le corps poreux selon l'invention. 30 Il a été aussi observé dans le cas plus spécifique des produits céramiques SiC obtenus par recristallisation que l'usage de granulés obtenus par agglomération des plus fines particules de SiC, associé à l'utilisation d'une fraction de particules de SiC de plus grosse taille, permettait d'augmenter et de contrôler la porosité ouverte et le diamètre médian de pores, tout en maintenant la résistance mécanique du matériau. Les avantages décrits précédemment sont illustrés par les exemples non limitatifs qui suivent illustrant certains modes de réalisation de l'invention. Les exemples qui suivent permettent une comparaison avec les produits obtenus selon les procédés antérieurs. Plus particulièrement, les exemples 1, 2, 3 et 2bis illustrent des exemples comparatifs. Les exemples 4 à 10 sont des exemples selon l'invention. Dans tous les exemples, les granules ont été préparés à partir d'un mélange de 50% en poids d'une poudre de carbure de silicium de diamètre médian de 0,5pm et 50% en poids d'eau, auquel a été ajouté 5% en masse de PVA. La température de l'air chaud de l'atomiseur a été réglée à 180 C tandis que la température des gaz au niveau de l'extraction était de 80 C. Le débit d'air était de 3000Nm3/h. Le diamètre de la buse de pulvérisation de la barbotine était de lmm pour une pression d'injection de 30 bars. Les granules produits sont de forme quasiment sphérique et présentent une taille moyenne de 100pm environ. Une classification par tamisage vibrant a permis de sélectionner trois fractions granulométriques différentes de diamètre moyen sensiblement égal à 20, 30 et 45pm. Les mélanges ont été réalisés selon les compositions massiques précisées dans le tableau 2 ci-joint avec différentes tailles moyennes de granules, différents diamètres médians de poudres de SiC, avec un ajout de liant plastifiant de type methylcellulose, et selon les cas avec un ajout de porogène organique de type polyéthylène. Les mélanges ont malaxés pendant 10 minutes en présence d'eau dans un malaxeur jusqu'à l'obtention d'une pâte homogène. La pâte est étirée pendant 30 minutes afin de rendre la pâte plastique et permettre la désaération du mélange. Les ajouts d'eau, de porogène et de liant-plastifiant sont exprimés dans le tableau 1 en pourcentage ajouté par rapport à la masse du mélange de poudre sec. Dans le cadre des exemples 1 et 4, des barrettes ont été extrudées au moyen d'une filière de forme rectangulaire de dimensions intérieures sensiblement de 6mm et 8mm, de manière à réaliser des pièces parallélépipédiques de 6mmx8mmx60mm. Dans le cadre des autres exemples des monolithes en forme de nid d'abeille ont été extrudés au moyen d'une filière de forme adaptée permettant d'obtenir les caractéristiques dimensionnelles de la structure après extrusion selon le tableau 1 suivant : Géométrie des canaux et du monolithe carrée Densité de canaux 180 cpsi (canaux par inch carré, 1 inch = 2,54 cm,) soit 27,9 canaux/cm2 Epaisseur des parois interne 350 pm Epaisseur de parois externe moyenne 600pm Longueur 17.4 cm Largeur 3,6cm 25 Tableau l Selon les techniques de l'art, par exemple décrites dans les brevets EP 1 403 231, EP 816 065, EP 1 142 619, EP 1 455 923 ou encore WO 2004/090294, ces produits extrudés ont été 30 séchés à 110 C, déliantés à 600 C/air et cuits sous Argon à haute température selon un palier de 6h. 20 Des caractéristiques de porosité et de résistance mécanique ont été déterminées sur des barrettes ou des monolithes et sont exprimées dans le tableau 2 en fonction de la température maximale de cuisson. La porosité ouverte est mesurée sur les barrettes et les monolithes extrudés en forme de nid d'abeille par immersion et vide selon la norme IS05017. Le diamètre médian de pores est mesuré par porométrie au mercure. La force à la rupture est mesurée à température ambiante pour chaque exemple sur 10 éprouvettes correspondant à des éléments unitaires d'un même lot de fabrication de dimensions 17,4 cm de longueur et 36mm de largeur. Le montage en flexion 4 points est réalisé avec une distance de 150 mm entre les deux appuis inférieurs et une distance de 75 mm entre les deux poinçons supérieurs typiquement selon la norme ASTM C1161-02.c. Des caoutchoucs sont placés sur les poinçons afin d'éviter une initiation de fissures par compression sur la face supérieure de l'éprouvette, ce qui pourrait perturber la qualité des mesures. La vitesse de descente du poinçon est constante de l'ordre de 10mm/min. La force à la rupture sur barrettes est mesurée sur des échantillons extrudés de dimensions 6x8mm' et de longueur 60 mm en flexion 3 points selon la norme IS05014. Les principales caractéristiques et résultats obtenus pour les exemples 1 à 10 sont regroupés dans le tableau 2. La comparaison des exemples 4 et 1 montre une amélioration significative du compromis résistance/porosité (facteur MORxPO) ainsi qu'une variation moindre des caractéristiques de porosité, de diamètre médian de pores et de résistance mécanique en fonction de la température de cuisson, lorsque qu'un procédé selon l'invention est mis en oeuvre. La comparaison des exemples 5 avec 3 montre qu'un meilleur compromis porosité/résistance mécanique est obtenu lorsqu'un procédé selon l'invention est utilisé, par rapport à un procédé antérieur incluant l'utilisation de fortes quantités de porogènes. La composition de référence 2 ne permet pas d'obtenir un produit céramique de forte porosité, la porosité ouverte étant inférieure à 40%. Les exemples 5, 5bis, 6 et 7 montrent des variantes de 10 l'invention en fonction de la taille des granules formés par agglomération et de la composition granulométrique. L'exemple 8 montre, de façon surprenante, que la résistance mécanique des corps poreux obtenus selon l'invention peut être sensiblement maintenue, même si la taille des particules de 15 SiC constituant la deuxième poudre est augmentée. Les résultats des tests de l'exemple 8, reportés dans le tableau ci-joint montrent en particulier qu'un diamètre moyen de pore très important peut être obtenu selon l'invention sans dégradation sensible des propriétés mécaniques du corps 20 poreux. Les exemples 9 et 10 montrent qu'une proportion élevée de granules formés par agglomération selon l'invention permet d'obtenir un produit dont la porosité est très élevée tout en maintenant une résistance mécanique satisfaisante. 25 référence invention référence référence invention 1 invention invention invention 1 référence 1 invention invention invention compositions massiques 1 4 2 3 5 5 bis 6 7 2 bis 8 9 10 mélange sans mélange mélange mélange mélange mélange mélange mélange mélange mélange mélange mélangé granules avec avec granules sans granules sans granules avec granules avec granules avec granules avec granules sans granules avec granules avec granules - porogène sans sans avec sans sans sans sans sans sans sans avec granules p orogéne porogène porogène p orogéne porogène porogène porogène porogène porogène porogène ns porogène poudre de SiC d5oé35pm b re es barettes monolithe monolithe monolithe monolithe monolithe monolithe monolithe monolithe monolithe monolithe poudre de SIC d5~=10pnt 70 ï0 ï0 70 70 70 70 50 70 70 25 25 fines SiC 050=0,5pnt 30 30 30 10 10 10 20 30 10 10 10 fines de SiC granules A caille ntovenne=20pm1 3d 20 ( g Y 20 65 porogene de type polyethylène D50a25pm * +5 +5 '0 30 20 6- additif de mise en forme de type methycellulose * +10 +10 +10 +10 +10 +10 +10 +10 +10 +10 +10 +10 ajout d'eau * +22 +22 +22 +22 +20 +21 +25 +20 +28 +23 +24 +25 après cuisson 2000*CiAr/6h PO % PO=porosité 46,5 49 D50 des pores pm) 6,5 8,7 MOR (MPa) 20 24 MORxPO (Mpa x %) 977 1205 IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII IIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIIII IIIIIIIIIIIIIIIIIII après cuisson 2100 CiAr/6h 111111112111111111111ECIIIIIIIIIIIIIE5 I/1112/1111111111/1111 45 45 49 37 47 61 60 PO % D50 des pores (prn) 12,5 14,0 10,0 14,0 12,0 13,0 15,0 17,0 35,0 41,0 23,5 24,0 MOR (MPa) 25 30 22 18 25 23 20 21 7 20 29 27 MORxPO (Pipa x 07'01 1225 1518 770 828 1050 1035 900 1029 angeail 940 1769 1620 après cuisson 2200'ClAri6h IIIIIIE1 I111111151 MI111 I . . PO !ô D50 des pores pm 19,0 23,1 MOR (MPa) 34 35 MORxPO Mpa x %' 1734 1785 variation en fonction de la température de cuisson enne de PO % 48,8 50,2 moyenne deD50 des pores pm 12,7 15,3 moyenne de MOR en Mpa 26 30 variation relative de PO en % 9,2 4,0 variation relative de MORxPO en % 53 37 * Ajout en pourcentage par rapport au poids total de Sic sec dans le mélange initial Tableau 2 REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un corps poreux à base de SiC fritté, comprenant les étapes suivantes : a) mélange d'une première poudre de particules de SiC, dont le diamètre médian est inférieur à 20 m, dans un solvant tel que l'eau et en présence d'un liant, b) agglomération desdits particules pour constituer des granulés dont la taille moyenne est comprise entre 5 et 500 m, c) mélange des granulés issus de l'étape b) avec une deuxième poudre de particules de SiC dont le diamètre médian est supérieur à 5 m et au moins deux fois supérieur à celui de la première poudre et en présence d'un solvant tel que l'eau et d'un liant, dans des proportions adaptées pour permettre la mise en forme du mélange, d) mise en forme du mélange obtenu lors de l'étape c) pour obtenir un corps cru, e) élimination du solvant et/ou des liants par traitement thermique et/ou par utilisation de micro-ondes, f) cuisson du corps à une température de frittage comprise entre 1600 C et 2400 C pour obtenir un corps poreux fritté. 2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel le diamètre médian des particules de la première poudre de SiC est inférieur à 10 microns de préférence inférieur à 5 m, et de manière très préférée inférieur à 1 m. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel le diamètre médian des particules de la deuxième poudre de30SiC est compris entre 5 et 50 m et de préférence compris entre 5 et 20 m. 4. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le diamètre médian des particules de SiC de la deuxième poudre est au moins cinq fois supérieur au diamètre médian des particules de SiC de la première poudre et de préférence au moins dix fois supérieur. 5. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape b) d'agglomération est effectuée dans des conditions permettant l'obtention de granulés dont la taille est comprise entre 5 et 200 m, de préférence entre 10 et 100 m et de manière très préférée entre 10 et 50 m. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel, dans le mélange de l'étape c), la fraction de granulés représente entre 95 et 5% poids du mélange sec et de préférence entre 90 et 10% poids du mélange sec. 7. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel le liant utilisé lors des étapes a) ou c) est choisi dans le groupe constitué par les résines thermodurcissables, en particulier les résines époxyde, silicone, polyimide, polyester ou de préférence la résine phénolique et les PVA éventuellement associés à des liants du type minéral ou organo-minéral. 8. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel des dispersants ou des défloculants sont ajoutés au liant dans les étapes a) et/ou c). 9. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel l'étape b) d'agglomération est mise en oeuvre par atomisation ou par granulation. 10. Procédé selon l'une des revendications précédentes, dans lequel la mise en forme du corps cru lors de l'étape d) est obtenu par pressage, extrusion, vibration ou par moulage, coulage sous pression ou non par exemple en moule 10 poreux plâtre ou résine. 11. Corps poreux en SiC recristallisé, de préférence sous forme essentiellement î, susceptible d'être obtenu par un procédé selon l'une des revendications précédentes. 12. Utilisation d'un corps poreux à base de SiC fritté selon la revendication 11 comme structure d'un filtre à particules dans une ligne d'échappement d'un moteur diesel ou essence. 13. Utilisation d'un corps poreux à base de SiC fritté selon la revendication 11 comme support de cuisson ou allumeur céramique. 15 20