Brevet FR2918660A1 — publié le 20090116

PROCEDE DE FABRICATION D'UN ELEMENT DE CONSTRUCTION A PARTIR D'UN MELANGE DE PLATRE, D'EAU ET D'UNE CHARGE L'invention concerne un procédé de fabrication d'un élément de construction à partir d'un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge telle par exemple que du sable ou analogue. On connaît, par le document WO 02/070435, un procédé de ce type dans lequel on prépare un mélange de plâtre, de sable et d'eau contenant un excès d'eau, on comprime ce mélange dans un moule à une pression supérieure à un seuil déterminé, puis on démoule l'élément obtenu et on laisse la prise du plâtre s'effectuer hors du moule. Les éléments ainsi fabriqués ont l'aspect de la pierre de taille et d'excellentes propriétés mécaniques, notamment de résistance en compression, et peuvent être utilisés comme éléments porteurs en construction. Leur inconvénient est une relative sensibilité aux intempéries : il faut dans certains cas les protéger contre les projections répétées d'eau qui finiraient par creuser leur surface, par dissolution du gypse et entraînement de grains de silice par écoulement de l'eau. La présente invention a notamment pour but d'apporter une solution simple, économique et efficace à ce problème de la technique antérieure. Elle propose à cet effet un procédé de fabrication d'un élément de construction à partir d'un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge telle par exemple que du sable, caractérisé en ce qu'il consiste à faire réagir un ester de silice avec l'eau du mélange pour conférer à l'élément de construction des propriétés hydrophobes et de résistance aux intempéries. En présence de l'eau contenue dans le mélange, l'ester de silice polymérise pour former une mousse de silice qui se transforme ensuite en un réseau cristallin siliceux hydrophobe, qui se combine au réseau cristallin gypseux de l'élément pour le densifier et augmenter la résistance mécanique de l'élément et lui apporter une protection supplémentaire comparable à celle du calcin de la pierre naturelle. Dans un premier mode de réalisation de l'invention, on ajoute l'ester de silice au mélange précité, puis on fabrique l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage, en procédant par exemple comme décrit dans le document WO 02/070435 précité. Dans une variante de réalisation, on encapsule des gouttelettes d'ester de silice dans un tensioactif ou dans un émulgateur avant de les ajouter au mélange et de fabriquer l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage. Cette variante de réalisation permet de retarder la polymérisation de l'ester de silice et de ne pas la faire débuter avant la compression du mélange ou le démoulage de l'élément de construction, de sorte que les réseaux cristallins siliceux et gypseux se développent sensiblement en même temps et s'enchevêtrent dans la masse de l'élément de construction. Dans un second mode de réalisation de l'invention, on fabrique l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage, puis on l'immerge dans une solution alcoolique d'ester de silice, on le retire de cette solution et on le laisse sécher. Pendant l'immersion, la solution d'ester de silice investit les réseaux microporeux formés dans l'élément de construction et le solvant alcoolique s'échange par osmose avec l'eau contenue dans ces réseaux. La réaction de polymérisation de l'ester de silice se produit donc dans ces réseaux où l'ester de silice est mis en présence d'eau, ce qui se traduit par un bon enchevêtrement des réseaux cristallins gypseux et siliceux. De préférence, l'élément de construction est immergé dans la solution alcoolique d'ester de silice quelques minutes après son démoulage. Ainsi, la réaction d'hydratation du plâtre en gypse se produit dans les mêmes réseaux microporeux que la réaction de polymérisation de l'ester de silice. En pratique, on peut également, juste après leur démoulage, rassembler des éléments de construction sur une grille ou une palette, et immerger le tout dans un bain alcoolique d'ester de silice. La durée de l'immersion est comprise entre 2 et 3 heures : c'est à partir d'une durée d'immersion de 2 minutes que l'on commence à constater, ultérieurement, une amélioration de la résistance aux intempéries de l'élément de construction. Par contre, une immersion pendant plus de 3 heures ne permet pas d'amélioration sensible de cette résistance. Le temps de séchage de l'élément de construction sorti du bain alcoolique d'ester de silice est par exemple de 12 à 24 heures environ. Le durcissement correspondant à la réaction de polymérisation de l'ester de silice se poursuit toutefois ensuite pendant au moins 30 jours, en général de 45 à 60 jours et au maximum 180 jours environ. L'invention propose également un élément de construction, obtenu par exécution du procédé décrit dans ce qui précède, caractérisé en ce qu'il comprend un réseau cristallin de gypse enchevêtré avec un réseau cristallin siliceux hydrophobe. Cet élément de construction présente de remarquables propriétés hydrophobes et de résistance aux intempéries et est insensible aux projections répétées d'eau et aux écoulements continus d'eau. Il a une excellente tenue aux cycles de gel - dégel. L'invention sera mieux comprise et d'autres caractéristiques, détails et avantages de celle-ci apparaîtront plus clairement à la lecture de la description qui suit faite à titre d'exemple en référence aux dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est un organigramme représentant les principales étapes d'un procédé de fabrication selon l'invention ; - la figure 2 est un organigramme représentant les principales étapes d'une variante de ce procédé. Dans l'organigramme de la figure 1, la référence 10 désigne une étape de mélange d'une quantité prédéterminée de plâtre, d'une quantité prédéterminée d'une charge granulaire telle que du sable et d'une quantité prédéterminée d'eau, celle-ci étant égale à environ au moins deux fois la quantité d'eau qui est nécessaire à l'hydratation du plâtre, comme décrit dans le document antérieur précité. Cette quantité d'eau est en pratique ajustée en tenant compte de l'humidité du sable et du type de plâtre utilisé. Elle peut varier entre environ 35 et 45 parts d'eau en poids pour 100 parts de plâtre en poids, voire davantage. Le mélange comprend, par exemple, environ 30 parts en poids de plâtre pour 70 parts en poids environ de sable. A ce mélange, on ajoute une quantité déterminée d'ester de silice de l'ordre de 1 à 10 parts en poids pour 100 parts en poids de mélange. L'ester de silice peut être utilisé pur ou dilué dans une solution alcoolique, par exemple d'éthanol, à raison de 10 à 50 parts en poids d'ester de silice pour 90 à 50 parts en poids d'éthanol. L'ester de silice est utilisé, soit sous forme monomère, soit sous une forme de polymérisation transitoire entre l'état monomère et l'état polymère. La formule développée de l'ester de silice présente un squelette en chaînes d'atomes de silicium, sur lesquels sont greffés des groupes éthoxyles labiles. C2HSO C2H5O C2H5O I I 1 C2HSO ùSiù O Siù O Siù C2HSO 1 1 1 C2H5O C2H5O C2H5O Jn n= 1 à730 L'hydratation de cette molécule conduit à une polymérisation en trois dimensions et favorise la formation d'agrégats de grande taille avec une libération progressive de molécules d'alcool éthylique. A l'étape 12, le mélange précité est placé dans un moule à la forme de l'élément de construction à obtenir et est comprimé dans ce moule, la pression maximale exercée sur le mélange dans le moule étant typiquement comprise entre 40 et 150 bars. La durée de la compression du mélange dans le moule est typiquement de 30 secondes environ. La compression peut, de façon classique, s'effectuer en deux temps : une première phase de compactage (à 20 - 30 bars par exemple) du mélange dans le moule et de défoisonnement, avec évacuation de l'air en accès et répartition de l'eau à l'intérieur du moule, et une deuxième phase pendant laquelle la pression appliquée au mélange dans le moule augmente jusqu'à une valeur comprise entre 40 et 150 bars. On procède ensuite au démoulage 14 de l'élément de construction et on le soumet à un séchage 16, soit à l'air libre et à température ambiante, soit éventuellement en étuve et à l'air chaud. Le réseau cristallin de gypse qui résulte de l'hydratation du plâtre dans le mélange et le réseau cristallin siliceux qui résulte de la polymérisation de l'ester de silice en présence d'eau, se développent simultanément dans le mélange et forment un enchevêtrement d'agrégats de gypse et de polymères siliciques hydrophobes qui a une grande stabilité mécanique, les forces d'accrochage des molécules polymères siliciques étant supérieures aux forces de liaison du type Van der Wals traditionnellement mises en oeuvre dans les systèmes hydrophobes classiques. La durée du séchage 16 peut varier beaucoup en fonction des conditions de séchage, des conditions de stockage et des utilisations prévues des blocs de construction. La polymérisation de l'ester de silice commence dès les premières minutes de son contact avec l'eau et se poursuit pendant une longue durée, qui peut atteindre six mois environ. Il faut environ de 30 à 60 jours pour que l'on puisse constater une amélioration suffisante de la résistance aux intempéries de l'élément de construction et l'apparition de propriétés hydrophobes. Il est cependant bien entendu possible d'utiliser les éléments de construction beaucoup plus tôt, en prenant éventuellement des précautions pour les protéger des pluies violentes et des ruissellements pendant quelque temps. Une variante de l'invention consiste à ajouter au mélange à l'étape 10, non pas de l'ester de silice pur ou dilué dans un solvant alcoolique, mais des microgouttelettes d'ester de silice encapsulées dans un tensioactif ou dans un émulgateur permettant de retarder le début de la polymérisation de l'ester de silice. Dans ce cas, c'est essentiellement au cours de l'étape 12 de compression du mélange dans le moule que l'ester de silice sera mis au contact de l'eau contenue dans le mélange et que commencera sa polymérisation. Comme l'hydratation du plâtre se produit dans ce procédé essentiellement après le démoulage 14, la polymérisation de l'ester de silice se produit davantage en même temps que l'hydratation du plâtre, ce qui se traduit par un meilleur enchevêtrement des réseaux cristallins gypseux et siliceux. Dans un autre mode de réalisation de l'invention dont l'organigramme est représenté schématiquement en figure 2, le procédé de fabrication de l'élément de construction comprend une étape 10 de mélange de plâtre, d'une charge granulaire telle que du sable et d'eau dans les mêmes proportions que celles indiquées ci-dessus, une étape 12 de compression de ce mélange dans un moule à la forme de l'élément à obtenir, la compression ayant lieu dans les mêmes conditions que celles indiquées en référence à la figure 1, et une étape 14 de démoulage de l'élément de construction. Ce démoulage est suivi rapidement d'une immersion 18 de l'élément de construction dans un bain alcoolique d'ester de silice pendant une durée comprise de façon générale entre 2 minutes et 30 minutes, après quoi on extrait l'élément de construction du bain d'ester de silice et on le soumet à un séchage 16 dans les mêmes conditions que celles décrites en référence à la figure 1. Le bain alcoolique d'ester de silice comprend de 10 à 50 parts en poids d'ester de silice pour 90 à 50 parts en poids environ d'éthanol. De préférence, l'immersion de l'élément de construction dans ce bain d'ester de silice a lieu dans les 2 à 5 minutes qui suivent le démoulage 14. L'élément de construction absorbe alors, au cours d'une immersion de 30 minutes, une quantité de solution d'ester de silice égale à environ 1 pour cent de sa masse. L'élément de construction immergé dans le bain d'ester de silice comprend un excès d'eau qui est contenu dans des micropores reliés entre eux. Le solvant alcoolique de l'ester de silice est soluble en toute proportion à l'eau et à l'ester de silice et est suffisamment mobile pour envahir le réseau microporeux rempli d'eau qui a été formé dans l'élément de construction. Ce solvant s'échange avec l'eau par osmose et la réaction de polymérisation de l'ester de silice se déroule dans le réseau microporeux formé dans l'élément de construction. Dans le même temps, la réaction d'hydratation du plâtre se poursuit dans le réseau microporeux, ce qui se traduit par un enchevêtrement des cristaux de gypse et des cristaux de polymère silicique. Une durée d'immersion de 30 minutes permet à la solution d'ester de silice de pénétrer sur une profondeur d'environ 1 cm dans l'élément de construction et de former une enveloppe cristalline capable d'augmenter le caractère hydrophobe et la résistance aux intempéries de cet élément. Bien entendu, les éléments de construction peuvent être rassemblés pour leur immersion dans le bain d'ester de silice, en étant par exemple déposés côte à côte sur une grille ou sur une palette. Si l'on immerge dans le bain d'ester de silice des éléments de construction qui ont subi un séchage plus ou moins prolongé ou qui ont été moulés depuis un certain temps, leur immersion se traduira par une plus forte absorption de la solution d'ester de silice qui va alors remplir le réseau microporeux de l'élément de construction. Dans ce cas, la polymérisation de l'ester de silice n'est pas produite par l'eau du mélange, mais par la vapeur d'eau contenue dans l'air, l'eau contenue dans les cristaux de gypse et les grains de sable siliceux de l'élément de construction. Cette polymérisation est plus lente et il faut attendre un temps plus long, par exemple de plusieurs mois, pour en constater les effets. Pour accélérer la pénétration de la solution d'ester de silice dans l'élément, on peut soumettre celui-ci à un passage préalable dans un caisson de décompression, où l'on fait régner un vide partiel, par exemple de l'ordre de 5.10-1 à 10"2 bar, pendant une durée de 15 à 20 secondes par exemple, réalisant un dégazage de l'élément de construction. REVENDICATIONS 1. Procédé de fabrication d'un élément de construction à partir d'un mélange de plâtre, d'eau et d'une charge telle par exemple que du sable, caractérisé en ce qu'il consiste à faire réagir un ester de silice avec l'eau de ce mélange pour conférer à l'élément de construction des propriétés hydrophobes et de résistance aux intempéries. 2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter l'ester de silice au mélange, puis à fabriquer l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage. 3. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à encapsuler des gouttelettes d'ester de silice dans un tensioactif ou dans un émulgateur avant de les ajouter au mélange et de fabriquer l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage. 4. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il consiste à fabriquer l'élément de construction par moulage sous pression et démoulage, puis à immerger cet élément dans un bain alcoolique d'ester de silice, à le retirer de ce bain et à le laisser sécher. 5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que la durée d'immersion est comprise entre 2 minutes. et 3 heures environ. 6. Procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le temps de séchage de l'élément est de 12 à 24 heures environ. 7. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que le bain alcoolique d'ester de silice contient de 10 à 50 parts en poids d'ester de silice et de 90 à 50 parts en poids d'éthanol. 8. Procédé selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que l'élément de construction est immergé dans le bain d'ester de silice quelques minutes après son démoulage. 5 9. Procédé selon l'une des revendications 4 à 7, caractérisé en ce que les éléments de construction sont démoulés et rassemblés sur une grille ou une palette puis immergés ensemble dans le bain d'ester de silice. 10. Elément de construction obtenu par exécution du procédé selon l'une des revendications précédentes, caractérisé en ce qu'il comprend un réseau cristallin de gypse enchevêtré avec un réseau cristallin siliceux. 10