Brevet FR2919725A1 — publié le 20090206

La présente invention concerne un dispositif de dilution d'un fluide dans un fluide de dilution. L'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le domaine des gaz purs ou mélanges de gaz, notamment les mélanges étalons, destinés aux laboratoires et aux équipements d'analyse et de contrôle, comme les stations de surveillance de la qualité de l'air par exemple. Les analyses de contrôle concernant des fluides tels que les gaz sont effectuées au moyen d'appareils, appelés analyseurs, aptes à fournir la concentration des fluides à analyser en certaines espèces chimiques io gazeuses : monoxyde de carbone, oxydes d'azote, gaz sulfureux, etc. Dans ce but, les analyseurs doivent être étalonnés de manière à pouvoir construire leur courbe de réponse en fonction de la concentration en espèces chimiques recherchées à partir de points particuliers dont on connaît a priori la concentration. Pour cela, il faut bien entendu disposer d'un 15 ensemble de mélanges étalons de concentration connue. Il se pose alors une première difficulté qui réside dans le fait que les mélanges étalons de gaz réactifs peuvent être fabriqués et conservés sur une longue durée à condition que leur concentration ne soit pas trop faible, supérieure au ppm par exemple. Or, l'étalonnage des analyseurs requiert des 20 concentrations beaucoup plus basses, de l'ordre de la centaine de ppb. Conditionner des mélanges à de telles concentrations est possible mais pose de nombreuses contraintes techniques, demandant notamment des procédés spécifiques. Une deuxième difficulté vient de ce qu'une courbe d'étalonnage précise 25 d'un analyseur exige un grand nombre de points, d'où la nécessité de disposer d'un nombre équivalent de mélanges étalons de concentration différente. Aussi, un but de l'invention est de proposer un dispositif de dilution d'un fluide dans un fluide de dilution, qui permettrait d'apporter une solution 30 au double problème mentionné ci-dessus de pouvoir fabriquer et conserver les mélanges étalons à une concentration suffisamment grande tout en offrant une très large gamme de concentrations d'étalonnage, et ceci sans avoir recours à des mélanges étalons préconditionnés. Ce but est atteint, conformément à l'invention, du fait que ledit dispositif comprend, au moins, un premier régulateur de débit massique destiné à réguler le débit massique du fluide à diluer et un second régulateur de débit massique destiné à réguler le débit massique du fluide de dilution, lesdits régulateurs de débit massique étant réalisés selon une technologie de micro-électromécanique. On comprend ainsi que la dilution du fluide à diluer est réalisée par mélange contrôlé avec le fluide de dilution. La concentration du fluide dilué sortant du dispositif conforme à l'invention est ajustée en réglant les deux io régulateurs de débit massique de manière à obtenir des valeurs de concentration compatibles avec les besoins de l'utilisateur. Un premier avantage qui découle directement de l'invention est que le fluide à diluer peut être fabriqué et conservé dans des bouteilles à des concentrations supérieures à celles nécessaires à l'étalonnage, puisque la 15 dilution requise est effectuée hors des bouteilles de fluide à diluer. Le dispositif de dilution de l'invention est alors connecté à la tête de bouteille de fluide à diluer et reçoit par ailleurs le fluide de dilution d'une autre bouteille ou d'un réseau de distribution. Un second avantage consiste en ce que la dilution est réalisée sur site, 20 c'est-à-dire au point d'utilisation, sans qu'il soit nécessaire d'y transporter plusieurs bouteilles de concentration différente. D'autre part, la conception du dispositif de dilution conforme à l'invention selon une technologie de micro-élétromécanique, comme la technologie MEMS ( Micro Electro Mechanical System ), permet une 25 réalisation du système avec un haut degré d'intégration conduisant à des dimensions très faibles, compatibles avec le volume disponible à l'intérieur des chapeaux de bouteille actuellement utilisés. On obtient ainsi un ensemble de dilution compact et très simple d'utilisation, constitué d'une bouteille de fluide à diluer dont le chapeau inclut 30 le dispositif de dilution de l'invention. Il suffit alors de connecter ledit système à une source de fluide de dilution et de régler les débits massiques au moyen des régulateurs prévus à cet effet dans le dispositif. Selon un mode de réalisation de l'invention, lesdits régulateurs de débit massique sont assemblés sur un support comprenant un réseau de canaux reliant, d'une part, le premier régulateur de débit massique à une entrée de fluide à diluer et à une sortie de fluide dilué, et, d'autre part, le second régulateur de débit massique à une entrée de fluide de dilution et à ladite sortie de fluide dilué. Afin d'assurer l'isolation du circuit du fluide à diluer, l'invention prévoit qu'une vanne d'arrêt réalisée selon une technologie de micro-électromécanique est disposée sur ledit support en aval dudit premier io régulateur de débit massique. Avantageusement, un système d'homogénéisation du fluide dilué est placé sur ladite sortie de fluide dilué. En particulier, ledit système d'homogénéisation est réalisé selon une technologie de micro-électromécanique et disposé sur ledit support. 15 Dans le but d'éviter les effets dommageables d'une augmentation de pression anormale, il est prévu par l'invention que ledit support comprend en outre une sortie de court-circuit du premier régulateur de débit massique. Enfin, de manière avantageuse, le dispositif de dilution conforme à l'invention comprend un détendeur du fluide à diluer disposé en amont du 20 premier régulateur de débit massique. On peut ainsi ajuster la pression du fluide à diluer à l'entrée du système à une valeur compatible avec le fonctionnement nominal des régulateurs de débit massique de technologie MEMS par exemple. La description qui va suivre en regard des dessins annexés, donnés à 25 titre d'exemples non limitatifs, fera bien comprendre en quoi consiste l'invention et comment elle peut être réalisée. La figure 1 est un schéma d'un dispositif de dilution conforme à l'invention. La figure 2a est une vue de côté d'un bloc de régulateurs d'un dispositif 30 de dilution conforme à l'invention. La figure 2b est une vue de dessus du bloc de régulateurs de la figure 2a. Sur la figure 1 est représenté un dispositif 20 de dilution d'un fluide, tel qu'un gaz ou un mélange contenu dans une bouteille 10, ce dispositif étant destiné par exemple à l'étalonnage d'un analyseur pour le contrôle ou la surveillance de la concentration de substances chimiques dans un milieu gazeux, comme l'atmosphère dans le cas de la surveillance de la qualité de l'air. Pour réaliser l'étalonnage recherché, il faut pouvoir délivrer en sortie du dispositif 20 de dilution, sous différentes concentrations, le gaz ou mélange contenu dans la bouteille 10. On prendra l'exemple d'un mélange io NO/N2 dont on veut faire varier la concentration en monoxyde d'azote dans une gamme de concentrations très faibles, s'exprimant en ppb. Au lieu d'avoir recours à plusieurs bouteilles contenant le mélange NO/N2 à différentes concentrations, le dispositif 20 montré sur la figure 1 permet de n'utiliser qu'une seule bouteille 10 à une concentration plus élevée 15 de quelques ppm, avec les avantages que cela représente en termes de conservation du mélange dans la durée. Les concentrations recherchées pour l'étalonnage sont obtenues par dilution du mélange initial fourni par la bouteille 10 avec un gaz de dilution, ici de l'azote, provenant d'une source extérieure 30, la dilution étant effectuée 20 dans des proportions variables d'une manière qui va maintenant être expliquée en détail. Comme le montre la figure 1, le mélange initial NO/N2 à concentration fixe traverse un premier régulateur 21 de débit massique assurant une régulation précise du débit massique du mélange contenu dans la bouteille 25 10. Le gaz de dilution N2 pénètre dans le dispositif 20 par une entrée 2 et traverse un deuxième régulateur 22 de débit massique contrôlant le flux de gaz dans la ligne de dilution. Les deux flux gazeux se mélangent à la sortie 3 de gaz dilué, la qualité du mélange étant garanti, si besoin, en fin de circuit par un système 24 d'homogénéisation tel qu'une boucle de mélange, connue 30 en soi. Ainsi, en ajustant les débits massiques des deux régulateurs 21, 22, on peut obtenir sur la sortie 3 des proportions variables du gaz à diluer et du gaz de dilution, et donc des concentrations différentes de monoxyde d'azote dans l'azote, conformément au but recherché. En pratique, le facteur de dilution et les valeurs de concentration sont, de préférence, contrôlés électroniquement, soit manuellement, soit automatiquement au moyen d'une unité de commande électronique, non représentée, comprenant deux contrôleurs pour les deux régulateurs 21, 22 de débit massique et une interface homme-machine. On peut voir également sur la figure 1 la présence d'une vanne 23 d'arrêt en aval du premier régulateur 21 chargé d'assurer l'isolation du circuit io de gaz connecté à la bouteille 10. Cette disposition représente un gain en termes de sécurité et permet une meilleure préservation du mélange NO/N2 contenu dans la bouteille 10. Les figures 1, 2a et 2b montrent que les régulateurs 21, 22 de débit massique et la vanne 23 d'arrêt sont réalisés selon une technologie de micro- 15 électromécanique de type MEMS par exemple. Les performances actuelles de ce type de composants permettent d'obtenir une dilution par un facteur de 10 à 2000 fois avec une précision de l'ordre de 5%. Comme l'indiquent plus particulièrement les figures 2a et 2b, ces trois 20 composants sont assemblés sur un support métallique 25 réalisé dans un acier inoxydable ou dans un alliage à base de nickel, compatible avec la mise en oeuvre de gaz de haute pureté et de haute résistance chimique. Le support 25 ainsi que les régulateurs 21, 22 et la vanne 23 d'arrêt constituent un bloc 26 auquel peut être adjointe la boucle 24 de mélange. 25 Avec cette technologie, on peut réaliser un bloc 26 contenu dans un cube de 5 cm de côté. Ces dimensions sont cohérentes avec le volume disponible à l'intérieur d'un chapeau de tête de bouteille standard. Le support 25 est usiné de manière à obtenir un réseau de micro-canaux, visible sur les figures 2a et 2b, permettant, d'une part, de relier le 30 premier régulateur 21 à l'entrée 1 de gaz à diluer et la sortie 3 de gaz dilué en passant par la vanne 23 d'arrêt, et, d'autre part, de relier le deuxième régulateur 22 à l'entrée 2 de gaz de dilution et à ladite sortie 3. L'entrée 2 du bloc 26 est prévue pour recevoir le gaz de dilution au moyen d'une autre bouteille munie d'un détendeur qui peut être avantageusement transportée à côté de la bouteille 10 de gaz à diluer sur un même chariot, ou au moyen d'un réseau de distribution de gaz. Une autre variante consiste à utiliser une double bouteille, la bouteille 10 de gaz à diluer étant dans ce cas contenue dans la bouteille de gaz de dilution. Les deux bouteilles incluses l'une dans l'autre sont alors équipées chacune d'un détendeur. Le support 25 peut être usiné par attaque chimique ( etching ) de io deux structures planes complémentaires, ou par perçage ( drilling ) suivi d'un électro-polissage. Une sortie supplémentaire 4, représentée sur les figures 1, 2a et 2b, peut être ménagée dans le support 25 en amont du premier régulateur 21. Le rôle de cette sortie 4 est de court-circuiter les composants de technologie 15 MEMS en cas par exemple d'une élévation de pression anormale. Cette sortie 4 joue alors le rôle de soupape. Comme le montre la figure 1, une pré-détente du gaz à diluer est obtenue au moyen d'un détendeur 11 placé en amont de l'entrée 1 du bloc 26. La fonction de ce détendeur 11 est de ramener la valeur de la pression du gaz 20 stocké dans la bouteille 10 de sa pression de stockage, qui peut atteindre 350 bars, à une valeur présélectionnée compatible avec les conditions de fonctionnement du premier régulateur 21 de technologie MEMS. Typiquement, une valeur de pression nominale de travail en sortie du détendeur 11 est comprise entre 6 et 8 bars. 25 Le détendeur 11 peut être intégré au dispositif 20 de dilution, lequel fait alors partie intégrante du robinet de la bouteille 10. Selon une variante, le bloc 26 comprenant les deux régulateurs 21, 22 de débit massique, la vanne 23 d'arrêt, et éventuellement la boucle 24 de mélange, constitue un système indépendant qui peut être directement 30 connecté en aval du robinet de la bouteille 10, en particulier un Robinet Détendeur Intégré, ou RDI, déjà existant et adapté à la qualité des gaz mis en oeuvre dans les laboratoires et les équipements de contrôle et d'analyse. Une des possibilités offertes par ce dernier type d'assemblage est de pouvoir remplacer un bloc 26 comprenant tous les composants montés sur son support 25, avec l'avantage de pouvoir effectuer : - une mise à niveau du système, notamment un changement de gamme du 5 facteur de dilution, - la réalisation d'opérations de maintenance sur le bloc 26, comme la réparation de défaillances éventuelles. Le reste du robinet, incluant le détendeur 11, n'est pas concerné et peut être maintenu en place pour : lo - recevoir un nouveau bloc 26 MEMS en remplacement d'un autre bloc venant d'être démonté, - offrir uniquement une fonction de régulation de pression, dans un mode de fonctionnement dit de secours . 15 REVENDICATIONS 1. Dispositif (20) de dilution d'un fluide dans un fluide de dilution, caractérisé en ce que ledit dispositif comprend, au moins, un premier régulateur (21) de débit massique destiné à réguler le débit massique du fluide à diluer et un second régulateur (22) de débit massique destiné à réguler le débit massique du fluide de dilution, lesdits régulateurs (21, 22) de débit massique étant des régulateurs de type micro-électromécanique. 2. Dispositif selon la revendication 1, dans lequel lesdits régulateurs (21, 22) de débit massique sont assemblés sur un support (25) comprenant un réseau io de canaux reliant, d'une part, le premier régulateur (21) de débit massique à une entrée (1) de fluide à diluer et à une sortie (3) de fluide dilué, et, d'autre part, le second régulateur (22) de débit massique à une entrée (2) de fluide de dilution et à ladite sortie (3) de fluide dilué. 3. Dispositif selon la revendication 2, dans lequel une vanne (23) d'arrêt 15 réalisée selon une technologie de micro-électromécanique est disposée sur ledit support (25) en aval dudit premier régulateur (21) de débit massique. 4. Dispositif selon l'une des revendications 2 ou 3, dans lequel un système (24) d'homogénéisation du fluide dilué est placé sur ladite sortie (3) de fluide dilué. 20 5. Dispositif selon la revendication 4, dans lequel ledit système (24) d'homogénéisation est réalisé selon une technologie de micro-électromécanique et disposé sur ledit support (25). 6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, dans lequel ledit support (25) comprend en outre une sortie (4) de court-circuit du premier 25 régulateur (21) de débit massique. 7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, comprenant un détendeur (11) du fluide à diluer disposé en amont du premier régulateur (21) de débit massique.