Brevet FR2912325A1 — publié le 20080815

La présente invention a pour objet un dispositif permettant de suivre le niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation automatique normalisé d'échantillons liquides, en particulier d'échantillons de produits pétroliers sous pression atmosphéri- que. Un tel appareil de distillation permet d'effectuer la mesure des paramètres de distillation de ces échantillons en respectant une norme d'essai prédéfinie choisie parmi plusieurs normes d'essais possibles. Il est connu que les paramètres de distillation des produits pétroliers sont représentatifs des performances de ces produits ainsi que des risques qu'ils peuvent faire encourir à leurs utilisateurs. La détermination de ces paramètres présente notamment une grande importance dans le cas de carburants destinés à l'industrie automobile ou à l'aviation où les problèmes liés à la sécurité sont primordiaux. Ces paramètres sont en particulier des tables ou des courbes représentant le pourcentage d'un échantillon évaporé selon la température pendant une distillation ou encore le volume du résidu et les pertes. Les spécialistes peuvent déduire de ces paramètres quel sera le comportement d'un produit pétrolier donné dans une situation don-née et donc déterminer si ce produit peut ou non être utilisé en toute sécurité, ce de manière à obtenir les performances recherchées. Dans ce contexte, les spécialistes ont édicté différentes normes d'essai qui définissent très précisément les conditions dans les-quelles doivent être obtenues de telles caractéristiques de distillation. Par suite, pour donner des résultats exploitables, les distillations doivent être mises en oeuvre en respectant scrupuleusement ces normes. Il existe actuellement sur le marché différents appareils de distillation automatique permettant d'effectuer la mesure des paramètres de distillation d'un échantillon liquide en respectant une norme d'essai prédéfinie. Ces appareils de distillation normalisés comportent en règle générale : -un bâti fixe, une enceinte de chauffage renfermant un élément calorifique, notamment une résistance chauffante, une série de ballons de distillation correspondant respectivement à au moins une norme d'essai et susceptibles d'être fixés au bâti de l'appareil dans une position prédéterminée, la colonne de ces ballons pouvant être fermée par un bouchon d'obturation étanche muni d'un thermomètre permettant de mesurer la température des vapeurs évaporées et comportant une branche latérale destinée à être branchée sur un tube condenseur, une série de plaques isolantes destinées à être montées au-dessus de l'élément calorifique pour fermer l'enceinte de chauffage à sa partie supérieure, et équipées, chacune, d'une ouverture centrale ayant une géométrie adaptée à celle du fond d'un ballon de distillation associé, un cylindre de mesure permettant de recueillir le condensât et équipé d'organes de mesure de la quantité de condensât ainsi recueillie, et des moyens de commande et de régulation permettant de commander et de faire varier dans le temps une grandeur de fonctionnement de l'élément calorifique, notamment la température ou la puissance de cet élément de manière à obtenir des paramètres de distillation conformé- ment à une norme d'essai prédéfinie. Pour que les paramètres de distillation d'un échantillon obtenus soient parfaitement représentatifs de cet échantillon, il est essentiel que les organes de mesure équipant le cylindre de mesure soient de nature à permettre une détermination très fine du niveau du condensât recueilli dans ce cylindre ainsi qu'un suivi très précis de ce niveau au cours du temps. A cet effet, il a déjà été proposé d'équiper les appareils de distillation normalisés du type susmentionné d'organes de mesure de la quantité de condensât recueillie dans le cylindre de mesure comportant un système optique constitué par un couple émetteur/récepteur susceptible de faire passer un faisceau infrarouge, dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure, et coopérant avec un entraînement linéaire par moteur pas à pas mobile en translation verticale de façon à permettre d'aligner ce faisceau sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylin- dre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque. Dans de tels appareils de distillation, le faisceau infrarouge peut être ou non centré sur l'axe médian du cylindre de mesure. L'entraînement linéaire par moteur pas à pas peut être très précis permettre de déplacer le faisceau infrarouge par pas de l'ordre de 0,05 mm dans le plan vertical. De tels organes de mesure basés sur l'émission et la récep-5 tion d'un faisceau infrarouge présentent en outre l'avantage de ne pas être affectés par la lumière ambiante. Il est toutefois à noter qu'un faisceau lumineux excentré, passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure, permet de faire une distinction nette entre l'échantillon liquide à analyser et l'air se trouvant au-dessus de cet échantillon dans la mesure où, lorsqu'il se trouve au-dessous du niveau de celui-ci, il est interrompu et ne peut plus parvenir au détecteur. Un tel faisceau lumineux excentré ne permet toutefois pas de déterminer si l'on se trouve au-dessous de la partie inférieure du mé- 15 nisque, c'est-à-dire du ménisque vrai , ou entre la partie inférieure et la partie supérieure de celui-ci. Un faisceau lumineux excentré ne permet par suite de détecter que la partie supérieure du ménisque, de sorte que, pour obtenir le ménisque vrai , il est nécessaire d'effectuer une correction qui dépend 20 de l'échantillon et est donc imprécise. Un faisceau lumineux médian présente quant à lui l'inconvénient de ne pas permettre d'obtenir une mesure de niveau suffisamment fiable, en particulier en début de distillation où compte tenu de phénomènes de capillarité, le ménisque du condensât n'est pas parfaite- 25 ment constitué, de sorte qu'il est impossible d'en détecter la partie inférieure. De plus, un faisceau médian n'est pas interrompu par l'échantillon liquide mais son intensité est seulement diminuée. Un tel faisceau peut donc permettre de détecter la partie 30 supérieure et la partie inférieure du ménisque, c'est-à-dire le ménisque vrai , mais dans le cas de certains échantillons, la diminution de l'intensité du faisceau sous l'effet de l'air ou du liquide peut être du même ordre, de sorte qu'il est alors impossible de déterminer si l'on se trouve au-dessus ou en dessous du niveau de liquide ; de tels échantillons ne peu- 35 vent par suite pas être détectés. La présente invention a pour objet de proposer un dispositif permettant de suivre le niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation normalisé du type susmentionné per-mettant de remédier à ces inconvénients. Ce dispositif comporte un système optique de nature à émettre au moins un faisceau infrarouge dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure et coopérant avec un entraînement linéaire par moteur pas à pas mobile en translation verticale de façon à permettre d'aligner ce faisceau sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque. Selon l'invention, un tel dispositif est caractérisé en ce que io le système optique comporte : d'une part une double barrière optique constituée par deux couples émetteur/récepteur susceptibles, chacun, de faire passer un faisceau lumineux dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure et coopérant avec l'entraînement linéaire par moteur pas à pas de façon à 15 permettre d'aligner ces faisceaux sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque, l'un de ces couples émetteur/récepteur émettant un premier faisceau lumineux ou faisceau médian centré sur le cylindre de mesure de façon à permettre de détecter la partie inférieure du ménisque, tandis que l'autre couple émetteur/ récepteur émet un second faisceau lumineux ou faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian, et passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure de façon à permettre de détecter la partie supérieure du ménisque, et d'autre part une barrière optique fixe constituée par un couple émet- 25 teur/récepteur destiné à permettre de compter les gouttes de conden- sât tombant dans le cylindre de mesure en cours de distillation. Le dispositif conforme à l'invention permet de suivre constamment et de manière très précise le niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure de l'appareil de distillation dans la mesure où en 30 début de distillation, ce suivi peut être effectué au moyen du faisceau ex-centré qui permet de détecter la partie supérieure du ménisque alors que dès que possible, on peut effectuer une commutation de façon à effectuer ce suivi au moyen du faisceau médian qui permet de détecter la partie inférieure du ménisque. 35 Lors de cette commutation, il est nécessaire de tenir compte du volume de condensât tombé dans le cylindre de mesure pendant celle-ci en effectuant une correction pour le nombre de gouttes comptées par la barrière optique fixe. Les caractéristiques du dispositif qui fait l'objet de l'invention seront décrites plus en détail en se référant au dessin annexé qui est une vue de dessus schématique d'un cylindre de mesure coopérant avec un tel dispositif. Selon la figure, le dispositif comporte une double barrière optique fixée à un cadre 2 entraîné en translation verticale par un entraînement linéaire par moteur pas à pas ainsi qu'une barrière optique fixe qui n'est pas représentée. Cette double barrière optique est constituée par deux cou-pies émetteur/récepteur 31, 32 ; 41, 42 susceptibles chacun de faire passer un faisceau lumineux dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure 1. Le faisceau lumineux émis par l'émetteur 31 est un faisceau médian centré sur le cylindre de mesure 1 et permet au récepteur 32 de 15 détecter la partie inférieure du ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre 1. Le faisceau lumineux émis par l'émetteur 41 est un faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian et passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure 1 ; il permet au détecteur 42 de détecter 20 la partie inférieure du ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre 1. La présente invention concerne également un procédé mis en oeuvre par l'utilisation du dispositif susmentionné. Selon ce procédé, on détermine constamment le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure à partir de la hauteur de 25 la partie inférieure du ménisque par l'équation V=mX+b (I) dans laquelle m et b sont des paramètres correspondant respectivement à la pente et au décalage à l'origine de la droite d'étalonnage de l'appareil de distillation tandis que X représente la distance exprimée en pas de 30 l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre une position de référence basse correspondant au fond du cylindre de mesure et la hauteur de la partie inférieure du ménisque. L'avantage essentiel de ce procédé est lié au fait qu'il permet de mesurer constamment la position vraie de la partie inférieure du 35 ménisque, par rapport à une position de référence alors qu'en particulier en début de distillation, cette partie inférieure est indétectable compte te-nu du fait qu'il n'y a pas suffisamment de condensât dans le cylindre de mesure. Le procédé conforme à l'invention permet ainsi de disposer d'une information de volume similaire à celle qui pourrait être lue par l'utilisateur d'un appareil de distillation manuel sur une échelle graduée gravée sur le cylindre de mesure de cet appareil, mais nettement plus pré-cise et fiable. Ce procédé est caractérisé par la succession des étapes sui-vantes : dans une étape de calibration préalable, on détermine les paramètres m et b de l'équation (I) ainsi que la hauteur MH du ménisque, on positionne la double barrière optique dans la position de référence basse, on actionne le moteur pas à pas de façon à déplacer la double barrière optique vers le haut de sorte que le faisceau excentré détecte et suive la partie supérieure du ménisque, on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de me-sure par l'équation, V=mY+b-MH (II) dans laquelle Y représente la distance exprimée en pas de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre la position de réfé-rence basse et la hauteur de la partie supérieure du ménisque, on poursuit ce suivi de la partie supérieure du ménisque et on calcule le volume V selon l'équation (II) jusqu'à ce que le faisceau médian puisse détecter la partie inférieure du ménisque, on commute la détection de façon à suivre la partie inférieure du mé- nisque à l'aide du faisceau médian, et on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de me-sure par l'équation V=mX+b (I) en effectuant la correction nécessaire pour tenir compte du volume de condensât recueilli dans le cylindre de mesure pendant la commutation. Selon ce procédé, la hauteur de la partie supérieure du ménisque est déterminée à partir de la position pour laquelle le faisceau ex-centré n'est plus interrompu par l'échantillon ou le ménisque au cours du mouvement vers le haut de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas. La commutation peut quant à elle être effectuée à partir du moment où le faisceau médian est pour la première fois interrompu par le ménisque. Il est bien entendu en règle générale nécessaire d'effectuer plusieurs essais pour tenter de détecter la partie inférieure du ménisque avec le faisceau médian avant de pouvoir déterminer ce moment. Le procédé selon l'invention présente en outre l'avantage de ne pas être perturbé par des fumées pouvant éventuellement apparaître dans le cylindre de mesure en cours de distillation dans la mesure où la partie inférieure du ménisque est mesurée alors que le faisceau médian est encore situé au-dessous de la surface de l'échantillon liquide. Selon une autre caractéristique de l'invention, lors de l'étape de calibration préalable, on introduit successivement au moins deux volumes connus V1 et V2 d'échantillon dans le cylindre de mesure et on mesure les distances X1, X2, Y1 et Y2 correspondantes. Selon l'invention, il est à titre d'exemple avantageux d'introduire successivement des volumes de 5 ml et 95 ml d'échantillon au 15 cours de l'étape de calibration préalable. Dans le cadre de cet exemple, l'équation I peut donc s'écrire de la manière suivante : 5 ml = mX5 + b 95 ml = mX95 + b 20 et par soustraction 90 ml = m(X95 - X5) ou m = 5 ml - 90 ml X95 - X5 25 par suite b = 5 ml - 90 X5 X95 - X5 La hauteur du ménisque peut également facilement être calculée à partir de la différence entre les hauteurs Y5 et X5 ou Y95 et X95 et a en moyenne la valeur suivante : (Y5 - X5 )+ (Y95 -X95 2 MH = 30 Les valeurs des paramètres m et b et de la hauteur MH du ménisque ainsi déterminées lors de l'étape de calibration préalable peu- 35 vent être mises en mémoire et constamment utilisées par l'appareil de distillation automatique en cours de distillation de façon à permettre à cet appareil de fournir les paramètres de distillation et en particulier la quantité de condensât recueillie en fonction du temps. Selon une autre caractéristique du procédé conforme à l'invention, lors de l'étape de suivi de la partie supérieure du ménisque, on calcule le volume des gouttes de condensât qui tombent dans le cylindre de mesure à l'aide de la barrière optique fixe et, lors de l'étape de commutation, on effectue la correction nécessaire pour le nombre de gouttes de condensât recueillies pendant cette étape et le volume ainsi calculé. La mise en oeuvre d'une telle correction est en effet indispensable pour obtenir des paramètres de distillation représentatifs dans la mesure où le processus de distillation est un processus ininterrompu et où le volume de condensât recueilli dans le cylindre de mesure augmente constamment au cours de l'étape de commutation entre le suivi de la partie supérieure du ménisque par le faisceau excentré et le suivi de la partie 15 inférieure du ménisque par le faisceau médian. Il est donc indispensable de tenir compte de cette variation. A cet effet, et à titre d'exemple, on peut envisager de compter à l'aide de la barrière optique fixe en tout début de distillation, le nombre de gouttes de condensât tombant entre le moment où le cylindre de 20 mesure contient trois millilitres de condensât et le moment où le cylindre de mesure contient quatre millilitres de condensât puis d'en déduire par division le volume d'une goutte. Le volume ainsi calculé peut être utilisé pour effectuer la correction nécessaire lors de l'étape de commutation pour le nombre de 25 gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure pendant cette étape, tel que compté là encore par la barrière optique fixe. Le procédé selon l'invention permet ainsi d'obtenir un suivi constant à la fois précis et fiable du niveau de condensât dans le cylindre de mesure, et donc d'obtenir des paramètres de distillation parfaitement 30 représentatifs de l'échantillon à analyser. Il est à noter qu'en cours de distillation, il arrive que le condensât devienne trop opaque pour permettre de détecter la partie inférieure du ménisque. Dans ce cas, il est possible, selon l'invention, d'effectuer 35 une autre commutation de façon à suivre à nouveau la partie supérieure du ménisque, ce en effectuant là encore la correction nécessaire pour tenir compte des gouttes de condensât tombées dans le cylindre de mesure au cours de cette commutation. REVENDICATIONS 1 ) Dispositif de suivi du niveau du condensât recueilli dans le cylindre de mesure d'un appareil de distillation automatique normalisé d'échantillons liquides, en particulier d'échantillons de produits pétroliers sous pression atmosphérique comportant un système optique de nature à émettre au moins un faisceau infrarouge dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure et coopérant avec un entraînement linéaire par moteur pas à pas mobile en translation verticale de façon à permettre d'aligner ce faisceau sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de per- mettre de détecter la hauteur de ce ménisque, caractérisé en ce que le système optique comporte : d'une part une double barrière optique constituée par deux couples émetteur/récepteur (31, 32) susceptibles, chacun de faire passer un faisceau lumineux dirigé horizontalement au travers du cylindre de mesure (1) et coopérant avec l'entraînement linéaire par moteur pas à pas de façon à permettre d'aligner ces faisceaux sur le ménisque du condensât recueilli dans ce cylindre afin de permettre de détecter la hauteur de ce ménisque, l'un de ces couples émetteur/récepteur (31, 32) émettant un premier faisceau lumineux ou faisceau médian centré sur le cylindre de mesure (1) de façon à permettre de détecter la partie inférieure du ménisque, tandis que l'autre couple émetteur/ récepteur (41, 42) émet un second faisceau lumineux ou faisceau excentré décalé par rapport au faisceau médian et passant entre le centre et la paroi du cylindre de mesure (1) de façon à permettre de détecter la partie supérieure du ménisque, et d'autre part une barrière optique fixe constituée par un couple émetteur/récepteur destiné à permettre de compter les gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure (1) en cours de distillation. 2 ) Procédé mis en oeuvre par l'utilisation du dispositif selon la revendication 1 selon lequel on détermine constamment le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de mesure à partir de la hauteur de la partie inférieure du ménisque par l'équation V = mX + b (I) dans laquelle m et b sont des paramètres correspondant respectivement à la pente et au décalage à l'origine de la droite d'étalonnage de l'appareil de distillation tandis que X représente la distance exprimée en pas de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre une position de référence basse correspondant au fond du cylindre de mesure et la hauteur de la partie inférieure du ménisque caractérisé par la succession des étapes suivantes : dans une étape de calibration préalable, on détermine les paramètres m et b de l'équation (I) c'est-à-dire de la droite d'étalonnage de l'appareil de distillation ainsi que la hauteur MH du ménisque, on positionne la double barrière optique dans la position de référence basse, on actionne le moteur pas à pas de façon à déplacer la double barrière optique vers le haut de sorte que le faisceau excentré détecte et suive la partie supérieure du ménisque, on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de me-15 sure par l'équation V=mY+b-MH (II) dans laquelle Y représente la distance exprimée en pas de l'entraînement linéaire par moteur pas à pas entre la position de référence basse et la hauteur de la partie supérieure du ménisque, 20 on poursuit ce suivi de la partie supérieure du ménisque et on calcule le volume V selon l'équation (II) jusqu'à ce que le faisceau médian puisse détecter la partie inférieure du ménisque, on commute la détection de façon à suivre la partie inférieure du ménisque à l'aide du faisceau médian, et 25 on calcule le volume V de condensât recueilli dans le cylindre de me-sure par l'équation I V=mX+b (I) en effectuant la correction nécessaire pour tenir compte du volume de condensât recueilli dans le cylindre de mesure pendant la commuta-30 tion. 3 ) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lors de l'étape de calibration préalable, on introduit successivement au 35 moins deux volumes connus V1 et V2 d'échantillon dans le cylindre de mesure et on mesure les distances X1, X2, Y1 et Y2 correspondantes. 4 ) Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que lors de l'étape de suivi de la partie supérieure du ménisque, on calcule le volume des gouttes de condensât tombant dans le cylindre de mesure à l'aide de la barrière optique fixe, et, lors de l'étape de commutation, on ef- fectue la correction nécessaire pour le nombre de gouttes de condensât recueillies pendant cette étape et le volume ainsi calculé. 5 ) Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que lorsque le condensât devient trop opaque pour détecter la partie inférieure du ménisque, on effectue une commutation de façon à suivre la partie supérieure de celui-ci en effectuant la correction nécessaire.15