Brevet FR2922358A1 — publié le 20090417

L'invention se rattache au secteur technique de la production de plasma par résonance cyclotronique électronique (RCE) à partir d'un milieu gazeux et concerne plus particulièrement un traitement de surface. D'une manière parfaitement connue pour un homme du métier, le plasma généré par résonance cyclotronique électronique peut intervenir dans le traitement de surface de pièces métalliques ou non, tel que le nettoyage des pièces par décapage ionique, assistance ionique à un procédé de dépôt PVD, l'activation d'espèces gazeuses pour faire des revêtements PACVD... Ces méthodes de traitement de surface par plasma peuvent être utilisées, entre autres, dans le domaine de la mécanique, de l'optique, de la protection corrosion ou le traitement de surface pour la production d'énergie. L'invention trouve une application particulièrement avantageuse dans le traitement d'une ou plusieurs pièces présentant de multiples faces à traiter, ou encore de formes dites complexes. D'une manière connue, pour réaliser un traitement plasma sur des pièces de formes complexes, on réalise une polarisation desdites pièces qui peut s'effectuer en continu, en pulsé ou en radiofréquence, afin de créer un plasma directement à la surface des pièces à traiter. Cette solution présente l'inconvénient que la production de plasma et le bombardement de la surface par les ions du plasma, ne sont pas indépendants étant donné que la tension de travail détermine à la fois la densité de plasma et l'énergie des ions qui arrivent à la surface. On observe également que cette polarisation est efficace, uniquement à des pressions d'environ 1 à 10 Pa. Or, une telle pression, qui est relativement élevée pour un traitement de plasma, correspond à un libre parcours moyen faible, ce qui rend le transport de matière de ou vers les pièces à traiter, particulièrement difficile et favorise la formation de cathodes creuses entre les pièces, de sorte que le traitement obtenu n'est pas homogène. Pour éviter la formation de cathodes creuses, il est nécessaire d'être particulièrement attentif aux distances entre les pièces à traiter. Même lorsque la pression de travail est abaissée en utilisant une source extérieure pour la création du plasma, par exemple des ondes radiofréquences ou des micro-ondes, demeure le problème du traitement homogène des pièces. De nombreuses solutions techniques ont été proposées pour créer un plasma homogène à la surface de la ou des pièces à traiter. Selon l'enseignement du brevet FR 2.658.025, le plasma homogène est obtenu en appliquant un champ magnétique homogène en volume. Le traitement homogène de la pièce résulte donc de l'homogénéité du plasma. En outre, ce type de configuration est extrêmement limitatif étant donné que les pièces de type ferromagnétique modifient nécessairement l'homogénéité du champ magnétique et par conséquent l'homogénéité du traitement. Le brevet FR 2.838.020 propose une distribution de sources sur la périphérie d'un réacteur pour produire un confinement du plasma afin qu'il soit homogène en volume pour obtenir un traitement homogène. Selon cette solution, la nature magnétique ou non des pièces n'est pas importante mais l'homogénéité du plasma est nécessairement affectée par la présence des pièces. En effet, l'obtention d'un plasma homogène en volume, résulte de la somme des contributions des sources élémentaires distribuées sur la paroi du système de traitement. Le fait de placer un objet dans le plasma induit nécessairement un ombrage des sources nuisant à l'homogénéité du plasma et du traitement. Une solution pour le traitement d'objets de géométrie plane ou ayant une géométrie de type surface légèrement courbée, ressort de l'enseignement du brevet FR 2.797.372. Selon l'enseignement de ce brevet, les sources de plasma sont positionnées à une distance constante de la surface des pièces à traiter, afin que le plasma soit homogène sur cette surface. Toutefois, comme indiqué, cette solution est spécifique à la géométrie déterminée de pièces. Pour chaque nouvelle géométrie, il est nécessaire de modifier le réacteur et plus particulièrement la position des sources de plasma. Une autre solution ressort de l'enseignement du brevet FR 2.826.506 qui concerne un dispositif d'amplification de courant d'une décharge électrique anormale. Le dispositif amplifie un plasma existant et nécessite donc, pour fonctionner, une association avec une autre électrode telle qu'une cathode magnétron. Le plasma est amplifié par l'application d'une tension positive. Or, un plasma très positif, présente comme inconvénient potentiel, la pulvérisation des parois du réacteur et par conséquent la contamination des pièces à traiter. L'invention s'est fixée pour but de remédier à ces inconvénients d'une manière simple, sûre, efficace et rationnelle. Le problème que se propose de résoudre l'invention est de pouvoir réaliser un traitement de surface permettant de traiter des pièces de formes complexes de façon homogène, autrement dit de permettre un traitement25 homogène en volume bien que le plasma lui-même ne soit pas homogène dans le volume. Pour résoudre un tel problème, il a été conçu et mis au point un procédé et un dispositif de traitement de surface d'au moins une pièce au moyen de sources élémentaires de plasma par résonance cyclotronique électronique. Le procédé consiste à soumettre la ou les pièces à au moins un mouvement par rapport à au moins une rangée linéaire fixe de sources élémentaires. Le dispositif comprend au moins une rangée linéaire fixe de sources élémentaires disposées en regard de la ou des pièces assujetties à des moyens pour être soumise à au moins un mouvement de révolution. Selon ces caractéristiques, les sources élémentaires de plasma constituent une zone localisée de traitement, de sorte que l'extension d'échelle devient extrêmement simple. Avantageusement, le mouvement est du type révolution sous forme d'une rotation simple ou sous forme d'un mouvement planétaire, simple ou double. 25 Suivant une autre caractéristique, afin que les plasmas des sources élémentaires se superposent et donnent lieu à un traitement homogène le long de la rangée de sources élémentaires, la ou les rangées linéaires de sources20 élémentaires est(sont) disposée(s) d'une manière parallèle à l'axe de révolution de la ou des pièce(s). Pour réaliser la condition de résonance cyclotronique électronique, les sources élémentaires peuvent être constituées d'un guide d'ondes coaxial et d'un embout contenant un aimant déterminé pour permettre la résonance cyclotronique électronique et adaptée à la fréquence du ou des générateurs d'alimentation desdites sources, comme décrit dans le brevet FR 2.797.372. Pour préserver la symétrie de révolution du guide et pour garantir que les trajectoires des électrons se referment sur elles-mêmes, l'axe d'alimentation de l'aimant est colinéaire avec l'axe du guide d'ondes. Selon une autre caractéristique, les sources élémentaires peuvent être alimentées par un générateur unique dont la puissance est divisée en parts égales entre les sources comme il ressort du brevet FR 2.798.552. Les sources élémentaires peuvent être alimentées par des générateurs dont la puissance est ajustée pour avoir un traitement homogène le long de la rangée desdites sources. La distance minimale séparant deux sources est imposée par leur interaction magnétique. Elle est de l'ordre de deux fois le diamètre de l'aimant d'une source élémentaire. En deçà, l'interaction entre aimants, déplace la zone de RCE. Dans le cas de polarités opposées entre les deux aimants, la zone se rapproche trop de la surface de la source ; dans l'autre cas, elle s'en éloigne trop. De la surface de la source, le plasma s'étale sur une distance Rmaxo d'environ 5 cm à une pression Po de 2.10-3 mbar. L'espacement maximum Dmax entre deux sources est donc limité à deux fois cette distance (environ 10cm). A pression plus faible, l'espacement maximum pourra être plus grand et, à pression plus haute, il sera plus faible. Cette distance est donc inversement proportionnelle à la pression. Dmax = 2 Rmaxo Po P L'invention est exposée ci-après plus en détail à l'aide des figures des dessins annexés dans lesquels : - la figure 1 est une vue de face à caractère purement schématique d'une forme de réalisation simplifiée du dispositif de traitement selon l'invention ; - la figure 2 est une vue de dessus correspondant à la figure 1 dans le cas où le mouvement est du type révolution, sous forme d'une rotation simple ; - la figure 3 est une vue semblable à la figure 2 dans le cas où le mouvement est du type révolution, sous forme d'un mouvement planétaire simple ; - la figure 4 est une vue semblable à la figure 3 dans le cas d'un mouvement du type révolution sous forme d'un mouvement planétaire double ; - les figures 5 et 6 montrent deux dispositions des sources élémentaires présentant une alimentation de polarités différentes (figure 5) ou, de manière préférée, de mêmes polarités (figure 6) ; - la figure 7 est une vue en perspective d'un exemple de réalisation d'une source élémentaire. la figure 9 est une vue semblable à la figure 8 dans le cas d'aimants de même polarité ; la figure 10 montre les courbes obtenues dans le cas d'un traitement statique et dans le cas d'un traitement en un mouvement 5 planétaire. La figure 1 présente la structure générale du dispositif de traitement de la surface d'au moins une pièce (1) au moyen de sources élémentaires de plasma (2) par résonance cyclotronique électronique. Selon l'invention, le dispositif comprend au moins une rangée linéaire fixe de sources élémentaires (2) disposées en regard de la ou des pièces (1). D'une manière importante, la ou les pièces (1) est ou sont assujetties à 15 tout type de moyen connu et approprié pour être soumise(s) à au moins un mouvement, notamment un mouvement de révolution. Cette combinaison d'un mouvement de révolution des pièces avec les dispositions linéaires des sources élémentaires de plasma par résonance cyclotronique électronique, permet de produire un traitement homogène des 20 surfaces tridimensionnelles des pièces complexes. Le mouvement est adapté à la taille et à la géométrie des pièces à traiter et au chargement de l'enceinte sous vide. Pour une pièce de grande taille (figure 2), ce mouvement peut être constitué par une rotation simple. 25 Pour des pièces de plus petite taille le mouvement peut être du type planétaire simple (figure 3) ou du type planétaire double (figure 4). 10 Dans une forme de réalisation, chaque source élémentaire (2) est constituée d'un guide d'ondes coaxial (2a) et d'un embout (2b) contenant un aimant suffisamment puissant (3) pour réaliser la résonance cyclotronique électronique. L'axe d'aimantation de l'aimant est colinéaire avec l'axe du guide coaxial (2a). Ces dispositions permettent de préserver la symétrie de révolution du guide et de garantir que les trajectoires des électrons se referment sur elles-mêmes. L'aimantation des différentes sources (2) peut être librement déterminée, de sorte que des sources adjacentes peuvent avoir la même polarité (figure 6) ou des polarités différentes (figure 5). Dans le cas où les polarités de deux aimants voisins sont opposées, des lignes de champ passent du pôle d'un aimant vers le pôle opposé de l'autre aimant. Des électrons chauds vont alors être piégés sur ses lignes et faire des aller-retours entre les deux aimants. Cette localisation d'électrons se trouve dans l'espace devant et entre deux sources et donne lieu à un plasma plus fort à cet endroit. Il en résulte une vitesse de dépôt plus importante entre deux aimants. Dans le cas où la polarisation des sources est la même, les lignes de champ de deux aimants voisins se repoussent et aucune ligne ne relie les deux aimants. La localisation d'électrons chauds dans l'espace devant et entre les sources n'a alors pas lieu et le dépôt est plus homogène. Pour retrouver une homogénéité équivalente avec les polarisations alternées, on peut augmenter la distance sources ù substrat de quelques centimètres, mais dans ce cas on perd en vitesse de dépôt. Pour ces raisons la disposition préférentielle des aimants est celle où la polarité est partout la même. Exemple: Dépôt de carbone par PACVD Ce dépôt se fait à partir d'un hydrocarbure comme gaz précurseur. Deux configurations des polarités des aimants ont été utilisées: 6 embouts de même polarité et 6 embouts de polarité alternée. Les mesures d'épaisseur du dépôt montrent deux choses: la vitesse moyenne de dépôt est plus élevée dans la configuration mettant en oeuvre des aimants de polarité alternée; L'uniformité de dépôt est meilleure dans la configuration mettant en 10 oeuvre des aimants de même polarité. Les sources élémentaires (2) sont alimentées par un générateur unique dont la puissance est divisée en parts égales entre les sources. Ou bien les sources élémentaires (2) sont alimentées par des générateurs dont la 15 puissance est ajustée pour augmenter le degré d'homogénéité du traitement. Le ou les générateurs sont, par exemple, du type micro-ondes typiquement de 2,45 gigahertz. Selon l'invention, comme le montre la figure 1, plusieurs sources (2) 20 sont disposées le long d'une ligne parallèle à l'axe (X-X') de rotation des pièces. Il en résulte que les zones de plasma des sources élémentaires (2) se superposent permettant d'obtenir un traitement homogène le long de la rangée de sources élémentaires. 25 La distance minimale Dmin séparant deux sources est imposée par leur interaction magnétique. Elle est de l'ordre de deux fois le diamètre de l'aimant d'une source élémentaire. En deçà, l'interaction entre aimants, déplace la zone de RCE. Dans le cas de polarités opposées entre les deux aimants, la zone se rapproche trop de la surface de la source ; dans l'autre cas, elle s'en éloigne trop. De la surface de la source, le plasma s'étale sur une distance Rmaxo d'environ 5 cm à une pression Po de 2.10-3 mbar. L'espacement maximum Dmax entre deux sources est donc limité à deux fois cette distance (environ 10cm). A pression plus faible, l'espacement maximum pourra être plus grand et, à pression plus haute, il sera plus faible. Cette distance est donc inversement proportionnelle à la pression : Dmax = 2 Rmaxo Po P Pour produire un traitement homogène suivant la hauteur du réacteur, la position relative des différentes sources doit donc être comprise entre 15 Dmin et Dmax. Dans un exemple de réalisation, les pièces à traiter peuvent être disposées sur un porte substrat de capacité de rotation selon un ou plusieurs mouvements et du type de ceux utilisés dans le domaine du dépôt PVD 20 comme la pulvérisation magnétron. La distance minimale des pièces par rapport aux sources, est définie comme étant la distance considérée au plus prêt lors du mouvement. On a pu constater qu'une distance minimale comprise entre 40 et 160 mm environ donne une qualité de traitement adéquat au niveau de l'homogénéité recherchée. 25 Dans cet exemple on regarde l'homogénéité d'épaisseur d'un dépôt réalisé à partir des sources RCE micro-ondes en utilisant comme précurseur gazeux un hydrocarbure. Les éprouvettes sont disposées à différentes distances minimales des sources en regard de ces dernières. On compare un traitement en statique, c'est-à-dire avec les substrats restant immobiles, et un traitement avec un mouvement planétaire. La figure illustre la décroissance de la vitesse de dépôt lorsque la distance à la rangée de sources augmente. Dans le cas du mouvement planétaire la distance sources-substrat correspond à la distance minimale du substrat aux sources pendant le mouvement. On voit clairement que le mouvement permet d'atténuer la chute de la vitesse de dépôt. L'invention trouve une application avantageuse pour le traitement de surface à différents niveaux, tel que, d'une manière indicative nullement limitative, le nettoyage des pièces par décapage ionique, l'assistance ionique à un procédé de dépôt PVD ou encore d'activation d'espèces gazeuses pour faire des revêtements PACVD. Comme indiqué dans le préambule, ces techniques de traitement par plasma sont utilisées dans de nombreux domaines, tels que la mécanique, l'optique, de la protection corrosion ou le traitement de surface pour la production d'énergie. Les avantages ressortent bien de la description, en particulier on souligne et on rappelle que le procédé et le dispositif de traitement au moyen de sources élémentaires de plasma par résonance cyclotronique électronique permet : le traitement de pièces métalliques ou non, de géométrie variable et quelconque en utilisant une configuration unique d'équipement ; l'obtention de traitement homogène sur des surfaces complexes et variées, sans qu'il soit pour autant nécessaire de modifier la géométrie de l'équipement en fonction de la géométrie des pièces. REVENDICATIONS -1- Procédé de traitement de surface d'au moins une pièce au moyen de sources élémentaires de plasma par résonance cyclotronique électronique, caractérisé en ce qu'il consiste à soumettre la ou les pièces (1) à au moins un mouvement par rapport à au moins une rangée linéaire fixe de sources élémentaires (2). -2- Dispositif de traitement de surface d'au moins une pièce au moyen de sources élémentaires de plasma par résonance cyclotronique électronique, caractérisé en ce qu'il comprend au moins une rangée linéaire fixe de sources élémentaires (2) disposées en regard de la ou des pièces (1) assujetties à des moyens pour être soumise à au moins un mouvement. - 3- Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le mouvement est du type révolution sous forme d'une rotation simple. - 4-Dispositif selon la revendication 2, caractérisé en ce que le mouvement 20 est du type révolution sous forme d'un mouvement planétaire, simple ou double. - 5- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, caractérisé en ce que la ou les rangées linéaires de sources élémentaires (2) est(sont) 25 disposée(s) d'une manière parallèle à l'axe ou aux axes de révolution de la ou des pièce(s).-6- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 5, caractérisé en ce que les sources élémentaires (2) sont constituées d'un guide d'onde coaxial et d'un embout contenant un aimant déterminé pour permettre la résonance cyclotronique électronique. -7- Dispositif selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'axe d'aimantation de l'aimant est colinéaire avec l'axe du guide d'onde pour préserver la symétrie de révolution dudit guide et pour garantir que les trajectoires des électrons se referment sur elles-mêmes. -8- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que les sources élémentaires sont alimentées par un générateur unique dont la puissance est divisée en parts égales entre les sources. 15 -9- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 7, caractérisé en ce que les sources élémentaires sont alimentées par des générateurs dont la puissance est ajustée pour avoir un plasma homogène le long de la rangée desdites sources. 20 -10- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que la distance Dmax entre sources est déterminée par la formule : Dmax = 2 Rmaxo Po P formule dans laquelle : Rmaxo est environ de 5cm, Po de 2.10-3 mbar, P étant 25 la pression de travail en mbar. -11- Dispositif selon l'une quelconque des revendications 2 à 9, caractérisé en ce que la distance minimale des sources, par rapport aux pièces, est la 10distance considérée au plus prêt lors du mouvementet est comprise entre 40 et 160 mm environ.